/
Текст
Первичная очистка
ШЕРВИЧНАЯ ОЧИСТКА ПРЕССОВОГО
ПОДСОЛНЕЧНОГО МАСЛА.
Введение
Первичной очисткой принято называть процесс удаления
механических примесей из растительных масел после
прессования. В зависимости от качества подготовки семян к
извлечению масла и состояния оборудования, в масло попадает
небольшое количество осыпи. Концентрация твердой фазы
колеблется от 2 до 10 % и более. После первичной очистки масло
должно содержать не более 0,05 % твердой фазы.
Процесс первичной очистки проходит при сравнительно
высоких температурах, поэтому контакт масла с воздухом
способствует интенсивному течению окислительных,
ферментативных, гидролитических и других процессов,
ухудшающих качество продукта.. Исследования показали, что эти
преобразования происходят значительно быстрее на поверхности
частиц, чем в объеме. Механические частицы белкового
происхождения способствуют прохождению сахароаминных
реакций, денатурации белковых веществ, образованию
липопротеиновых комплексов, переходу одорирующих веществ в
масло. Поэтому механические примеси из прессовых масел
должны удаляться быстро и по возможности полно.
При влаготепловой обработке семян и их отжиме создаются
условия, способствующие растворению в масле сопутствующих
веществ, состав и свойства которых не всегда учитываются при
выборе оборудования и режимов процесса первичной очистки
прессовых масел. К таким веществам относятся фосфатиды,
свободные жирные кислоты, воскоподобные и другие вещества..
Наличие в маслах фосфатидов и некоторого количества влаги
приводит к тому, что в течение периода от момента получения
масла до его очистки при пониженной температуре, в нем
совершаются сложные физико-химические процессы частичной
гидратации и коагуляции фосфатидов, усложняющие первичную
очистку. В результате снижается эффективность фильтрования,
осаждаются фосфатиды, а повышенное содержание твердой
фазы в масле, поступающем на гидратацию, приводит к тому, что
получаемый фосфатидный концентрат не соответствует стандарту
по содержанию нерастворимых веществ (1).
Первичная очистка
1.1. Состав необработанного прессового масла.
Необработанное прессовое масло примерно содержит
следующие основные загрязнения:
— свободные жирные кислоты
— фосфор
— металлы
— продукты окисления
— цветовые компоненты
— неомыляемые вещества
— второстепенные компоненты
- —0.5-2 %;
— до 100 ppm;
— Fe до 5 ppm,
— Си до 1 ррм,
— Mg + Са до 300 ppm;
— окисленные липиды,
— гидроперекиси;
— каротиноиды;
— токоферолы, стеарины;
— гликолипиды,
— свободный сахар,
— протеиновые вещества,
— пестициды,
— пахучие вещества,
— моно- и диглицериды,
— глицерин.
В зависимости от исходных характеристик масла, полностью
рафинированное и дезодорированное масло должно
соответствовать следующим характеристикам:
— свободные жирные кислоты
— фосфор, не более
— металлы
— перекисное число
— цвет
— вкус
— 0.03 - 0.05%;
— 3 ppm;
— Fe 0.1 - 0.3 ppm,
— Си 0.01 - 0.03 ppm,
— Ni 0.1 - 0.3 ppm;
— 0;
— (5 1/4”) красное: 1,
желтое: 10,
голубое: 0;
— нейтральный.
Для достижения этих характеристик масло должно пройти
несколько ступеней переработки, первой из которых является
первичная очистка (2).
1.2.Процесс первичной очистки подсолнечного масла.
Первичная очистка
Цель процесса прессования можно охарактеризовать очень
просто: «Выделение жидкой фазы из семян подсолнечника».
Однако масло после этого имеет большое количество твердых
частиц, для удаления которых и служит первичная очистка.
Следовательно, цель первичной очистки можно
сформулировать следующим образом: «Получение очищенного
масла и возвращение твердых частиц обратно в прессовые шнеки
с наименьшим содержанием масла в последних».
Существует несколько схем первичной очистки масла:
Таблица 1-1.
Основные схемы первичной очистки подсолнечного масла.
гущеловушка _> сушилка _> фильтр механизированный схема 1 (вертикальный)
гущеловушка _> сушилка фильтр механизированный схема 2 (горизонтальный)
гущеловушка вибросито вибросито декантор _> сепаратор схема 3 декантор сепаратор схема 4 сушилка _> фильтр схема 5
Более подробно работа каждой схемы описана в разделе 1.2.2.
1.2 Л.Основное оборудование линии первичной
очистки.
Гущеловушка (рис. 1-1). Простейшим аппаратом
позволяющим достичь значительного удаления взвешенных
частиц из масла отстаиванием в гравитационном поле, является
механическая гущеловушка. Масло с содержанием до 10%
механической взвеси поступает в первый отсек гущеловушки
через карман 1, и предварительно отстаивается в нем.
Перегородка 2 в этом отсеке отделяет вновь поступающее масло
от отстоявшейся части и направляет в нижнюю часть отсека,
создавая тем самым условия для более полного отстаивания
масла. Механическая взвесь оседает на дно, затем скребками 4
подается на перфорированную поверхность 7. Скребки 4
прикреплены к цепи 5, которая приводится в движение
1-3
Puc. 1.1 Гуще
Первичная очистка
механическим приводом. Перфорированная поверхность
образована из роликов, между которыми имеется щель шириной 2
мм, или из штампованного сита с диаметром отверстия 2 мм. На
ситчатой поверхности отстой освобождается от основного
количества масла и сбрасывается в шнек 3, который приводиться
во вращение с помощью механического привода. Очищенное масло
с содержанием отстоя до 0,3% выводится на последующую
обработку через патрубок 13.
Декантор и сепаратор. Деканторы и сепараторы,
относятся в области механической разделительной техники к
группе седиментационных или декантационных центрифуг. Они
предназначены для концентрирования твердых веществ,
осветления суспензий, и разделения жидких смесей при
одновременном отделении твердых фаз. Жидкая фаза отводиться
непрерывно, а твердые вещества выгружаются из вращающегося
барабана либо непрерывно посредством сопел, либо через
определенные интервалы времени с помощью механизмов
открытия.
Декантор (рис. 1-2) — это аппарат, предназначенный для
разделения суспензий с объемной концентрацией твердой фазы
от 1 до 40%, и размером частиц свыше 5 мкм. Разность
плотностей твердой и жидкой фаз должна быть не менее 0,2
кг/дм. Ротор 6 расположен соосно со шнеком 5. Ротор и шнек
вращаются в одном направлении, но с различной частотой, в
результате чего шнек транспортирует образовавшийся осадок
вдоль ротора к выгрузочным окнам 9, расположенным в узкой
части ротора. Ротор центрифуги, расположенный на двух опорах 3
и 8, приводится во вращение от электродвигателя через
клиноременную передачу. Привод шнека — от ротора
центрифуги через специальный редуктор 2. Ротор закрыт
кожухом 4 с перегородками, отделяющими камеру 10 (для
выгрузки осадка) от камеры 11 (для отвода фугата). При
перегрузке защитное устройство 1 выключает центрифугу,
одновременно включаются световой и звуковой сигналы.
Центрифуга с электродвигателем смонтирована на
виброизолирующем устройстве. При работе центрифуги
суспензия по питающей трубе 7 подается во внутреннюю
полость шнека, откуда через окна поступает в ротор. Под
действием центробежной силы суспензия разделяется, и на
стенках ротора осаждаются частицы твердой фазы. Осветленная
жидкость течет к сливным окнам, переливается через сливной
порог и выбрасывается из ротора. Диаметр сливного порога
1-5
Puc. 1.2 Декантор
Первичная очистка
можно регулировать сменными заслонками или поворотными
шайбами. Частоту вращения ротора можно изменять сменой
шкивов. Технологический режим в центрифугах регулируют
изменением скорости подачи суспензии и частоты вращения
ротора, а также изменением величины диаметра сливного порога
(3).
Вакуумная сушилка. Для уменьшения содержания
влаги в масле применяются вакуумные сушилки. Повышенное
содержание влаги в масле ведет к тому, что растворимые в воде
фосфатиды (слизистые вещества) вызывают загрязнение
фильтра и тем самым нарушают процесс фильтрации и
затрудняют выгрузку осадка. На рисунке 1-3 изображена
вакуумная сушилка, представляющая собой вертикальный
сварной цилиндрический аппарат, состоящий из корпуса 1 с
эллиптическими днищем и крышкой. В верхней части установлен
каплеотделитель 2. На боковой поверхности корпуса расположен
люк 3 с фланцами, на котором укреплен блок 4, состоящий из
трех форсунок специальной конструкции, расположенных
веерообразно, относительно вертикальной оси аппарата. Ниже
блока форсунок расположены контактные поверхности 5,
выполненные в виде тарелок и перегородок. Сушилка оснащена
указателем уровня 6 и тремя смотровыми окнами 7, два из
которых расположены на уровне форсунок. Патрубок 8
предназначен для поддержания уровня путем рециркуляции.
Принцип работы сушилки состоит в следующем:
— влажное масло под давлением подводится к блоку
форсунок, где происходит его распыление, низкое давление в
аппарате создается вакуумным насосом;
— влага, содержащаяся в масле, попадая в зону
пониженного давления, интенсивно испаряется и в виде
паро-воздушной смеси откачивается вакуум-насосом.
— капли высушенного масла попадают на контактные
поверхности, где дополнительно подвергаются сушке и
деаэрации в тонком слое;
— затем масло стекает в нижнюю часть корпуса
сушилки, откуда непрерывно откачивается насосом.
Р и с. L 3« Суши л к а
Первичная очистка
Фильтры, Для фильтрации сырого масла используются
как вертикальные, так и горизонтальные листовые фильтры. На
рисунке 1-6 показан вертикальный, а на рисунке 1-7
горизонтальный листовые фильтры фирмы «LFC Lochem». Фирма
«LFC Lochem» является одним из крупнейших производителей
фильтров в мире. На рисунках 1-6,7 приведены также основные
характеристики соответствующих фильтров (5).
Горизонтальные модели резервуара — RS (выдвигающаяся
оболочка) и НН (выдвигающиеся пластины) — являются наиболее
используемыми в промышленности в связи с сочетанием легкости
обслуживания, возможности визуального осмотра и
автоматической разгрузки осадка. Для фильтрации наибольшего
количества сырых масел рекомендуется использовать
специальные фильтровальные пластины LFC Lochem 60, которые
хорошо удерживают волокнистый осадок. Они продуцируют
чистое масло и позволяют легко выгрузить фильтровальный
осадок.
1.2.2.Основные технологические схемы первичной
очистки масла.
Схемы 1 и 2 (таблица 1-1, рис. 1-4,5). Технологические
схемы первичной очистки с использованием фильтров можно
условно разбить на два участка: первый — подготовка масла к
фильтрации; второй — собственно фильтрация масла.
Подготовка к фильтрации заключается в частичном
осаждении твердых веществ, подогреве и сушке масла.
Масло из пресса с содержанием до 10% механической взвеси
подается в гущеловушку 1, где предварительно отстаивается для
того, чтобы механическая взвесь осела на дно. Осадок удаляется
при помощи скребков, прикрепленных к цепи. Очищенное масло с
содержанием отстоя до 0,3% выводится из гущеловушки и
подается в теплообменник 3, где подогревается до 80-90°С, а затем
направляется в вакуумную сушилку. При помощи патрубка
перелива в сушилке поддерживается постоянный уровень масла.
Осушенное масло поступает в емкость сырого масла 5. Из емкости
масла 5 производится фильтрация.
1-9
Вакуум Фильтр 8
Вакуум
I/ J
Масло из пресса
Рис.1.5
Фильтр 8
Фильтрация сырого масла
ФилътроЬалъная пластина
фильтра типа MVDCD
(2 - и тип пластин)
MV WCD тип фильтра O.D. тт н тт А тт Объем m3 Площадь m2 Кол. листоВ шт. Объем осадка | m3 I
760/ 320/ 5/ 5 780 1930 920 04 5 5 0125
900/ 920/ 8/ 7 900 2050 920 1.0 8 7 0.2
900/920/10/ 9 900 2050 920 1.0 10 9 0.25 I
900/920/12.5/11 900 2050 920 1.0 12.5 11 0.3
1100/1250/15/9 1100 2540 1250 1.7 15 9 0.375 '
1100/1250/17.5/ 9 1100 2540 1250 1.7 17.5 9 0.4375
1100/1250/20/11 1100 2540 1250 1.7 20 11 0.5
1225/1250/23.5/tl 1250 2730 1250 2.3 23.5 11 0.5875
1225/1250/25/11 1250 2730 1250 2.3 25 и 0.625
1225/1250/27/1S 1250 2730 1250 2.3 2? 13 0.675
1225/1250/30/15 1250 2730 1250 2.3 30 15 0.75
1380/1350/35/13 1380 3000 1350 3.1 35 13 0.875
1380/1350/38/15 1380 3000 1350 3.1 38 15 0.95
1500/1500/4-2/13 1500 3300 1500 4.2 42 13 1.05
1500/1500/48/15 1500 ЗЗОС 1500 4.2 46 15 115 |
1500/1500/50/17 1500 ззос 1500 4.2 50 Н 1? 1.25 , i
1500/1650/60/17 1500 3450 1650 4.5 60 1—_ ” 1.5
1650/1500/70/19 1650 3500 1500 5.9 70 19 175
1650/1650/75/19 1650 3500 1650 6.2 75 19 1.875 |
1750/1650/65/19 1750 3850 1650 6.8 85 19 2.125
1650/1650/90/19 1850 3750 1650 7.8 90 1» J 2.25 ?
N1 - Вход продукта на фильтрацию N3 - Донньга клапан Н - Высота фильтра с открытой крышкой
N2 - Выход отфильтрованного продукта N4 - ПерелиЬ
N5 - Манометр
Рис. 1.6. Вертикальный фильтр типа MVDCD фирмы LOCHEM LFC
для фильтрации сырого масла.
МОДЕЛЬ O.D. mm Пло- щадь m2 Кол-Во листов шт Объем! Масса Ф~ра| m3 ' кй А гит. В тт С тт 1 '1 "1 D тт
900 5.5 7 0S в® НОС 1400 2100 1300
’ woe/is/is 800 10 13 1 1060 1100 1700 2700 1300
! Н&250/12/8 1250 12 S 2.1 1560 1850 2000 3600 1800
5S250A5/10 1260 15 10 2.4 1700 I860 220С 4000 1800
HS1250/20/14 1250 20 и 2.9 I960 1650 2600 4800 18®
2S2253/25/1? Г 1250 25 17 3.4 2050 1850 29® 54® 18®
KS1250/30/20 1250 30 20 38 2150 1850 3200 6000 1850
8Я8ОО/40/16 1600 40 16 5.3 2400 1900 31® 5200 2200
851800/80/20 1600 50 20 8.1 2700 19® 3500 6Ш 22®
831600/60/24 16® е& 24 6.9 30® 1900 3900 6800 2200
551800/70/28 18® 70 28 7.7 3306 1900 4300 7S® 22®
851800/80/32 1600 80 32 8.5 3600 W 4700 04® 22®
5S185O/1O0/28 1850 100 28 10 4300 2500 42® 7560 2800
RS1S50/125/35 I860 125 35 12 4750 2500 4900 8900 2600
832000/150/^ 2000 160 38 15.7 7100 2500 55И 101® 23®
532000/175/42 2000 175 42 17.8 78® 2500 61® 113® 28®
222000/330/46 2000 200 4В 19.5 8500 2500 67® 12500 2800 |
в
N1 - Вход продукта на фильтрацию N3 - Сброс осадка
N5 - Подача масла для смыва осадка (по дакаду)
N2 - Выход отфилътроЬаннозо продукта N4 - Перелив
Рис. 17. Горизонтальный фильтр фирмы LFC LOCHEM
для фильтрации сырозо масла.
Первичная очистка
Фильтрация сырого масла состоит из следующих основных
стадий:
— ЗАПОЛНЕНИЕ ФИЛЬТРА.
Резервуар фильтра 8 заполняется из емкости сырого масла
5, после заполнения фильтра начинается циркуляция.
— ЦИРКУЛЯЦИЯ.
Масло циркулирует через фильтр обратно в емкость сырого
масла 5. На фильтровальные пластины наносится твердый слой
частиц, и в этом слое фактически будет происходить фильтрация.
Об окончании намыва свидетельствует появление чистого масла в
смотровом фонаре.
Ф _ ФИЛЬТРАЦИЯ.
В течение фильтрации масло прокачивается через
фильтровальные пластины из емкости сырого масла 5.
Фильтрованное масло направляется в резервуар хранения
чистого сырого масла.
Подсолнечное масло имеет относительно высокую
фильтрационную способность и хорошее время цикла
фильтрования. Время цикла должно строго соблюдаться во
избежание переполнения фильтра осадком.
Окончание стадии фильтрации можно определять либо по
времени, либо по количеству отфильтрованного масла, либо по
перепаду давления между входом и выходом масла из фильтра.
— ОПОРОЖНЕНИЕ РЕЗЕРВУАРА ФИЛЬТРА.
ф Остаточное масло из резервуара фильтра возвращается в
емкость сырого масла 5. Во время опорожнения полости фильтра
необходимо обеспечить положительный перепад давления на
фильтровальных пластинах, во избежание осыпания осадка с
пластин. Когда резервуар опорожнится, необходимо начать
сушку осадка.
— СУШКА ФИЛЬТРОВАЛЬНОГО ОСАДКА.
Для получения минимального содержание масла в
отработанном осадке фильтра, осадок сушится сжатым воздухом.
Если осадок фильтра имеет тенденцию к самовозгоранию, то
вместо сжатого воздуха необходимо использовать инертный газ.
— ВЫЗГРУЗКА ФИЛЬТРОВАЛЬНОГО ОСАДКА.
1-14
Первичная очистка
После сушки осадка, он может быть удален или посредством
специального пневматического вибратора или вручную, ударами
резинового молотка по фильтровальным пластинам. В
большинстве случаев предпочтительна автоматическая разгрузка
с использованием вибратора. Осадок фильтра впоследствии
возвращают в шнек (или посылается на экстракцию) для
извлечения масла из осадка.
Влага оказывает отрицательное влияние на фильтрацию.
Если масло имеет повышенную влажность, то лучше осушить
масло насколько это возможно для предотвращения
блокирования фильтровальных пластин и их частой чистке (для
этого в схеме используется вакуумная сушилка 4). Основываясь на
своем опыте, фирма «LFC Lochem» рекомендует, чтобы
максимальное содержание влаги в сыром подсолнечном масле
до фильтрации было менее чем 0.1 %. Еще одно преимущество
хорошо высушенного масла — более длительный срок период
хранения масла (предотвращение преобразования жирных
кислот).
Из всех возможных технологических процессов первичной
очистки (табл. 1-1), процесс с использованием фильтров наиболее
прост. Он также имеет более низкие потери масла.
Использование герметического листового фильтра сокращает
трудозатраты, улучшает качество масло и упрощает процесс.
Пара вертикальных фильтров может применяться для
линий производительностью от 15 до 150 тонн в сутки, а пара
горизонтальных — от 30 до 400 тонн в сутки.
Циклограмма работы фильтра:
заполнение фильтра
рециркуляция
фильтрация
разгрузка фильтра
сушка осадка фильтра
вибросброс осадка с пластин
— приблизительно 3-5 минут;
— приблизительно 5-15 минут;
— приблизительно 2-8 часов;
— приблизительно 3-5 минут;
— приблизительно 5-10 минут;
— приблизительно 5 минут.
Первичная очистка
Схема 3 (таблица 1-1). Гущеловушка
декантор —> сепаратор.
На некоторых заводах используется непрерывная система
разделения посредством центрифуги — декантора. Масло,
выходящее из декантора, содержит небольшое количество частиц,
которые могут помешать рафинации, поэтому необходимо после
декантора применять сепаратор. Использование декантора имеет
то преимущество, что является непрерывным процессом, но в то
же время имеет несколько недостатков: высокие инвестиционные
и энергозатраты затраты, а также высокая стоимость запасных
частей и эксплуатации.
Кроме того необходим дорогой саморазгружающийся
сепаратор, который не так прост в обслуживании как фильтр.
Схема 4. (таблица 1-1). Вибросито декантор
—> сепаратор. Данная схема отличается от схемы 3 только
заменой гущеловушки виброситом. Принцип работы вибросита
следующий: масло, проходя через сито, фильтруется, а осыпь, из-
за вибрации, собирается в комки и движется к выходу, после чего
обезжиривается. В последнее время применение вибросит более
прогрессивно, чем применение гущеловушек. Вибросита занимают
меньше производственных площадей при такой же
производительности, как гущеловушки. Это достигается за счет
отличия принципа действия аппаратов: — гравитационного у
гущеловушки, и — вибрационного у вибросита.
Кроме того, при применении вибросит уменьшается время
контакта масла с воздухом и, как следствие, уменьшается
вероятность увеличения перекисных чисел.
В целом схема имеет те же недостатки, что и предыдущая
схема.
Схема 1-5. (таблица 1-1). Вибросито сушилка
~> фильтр. Схема подобна схемам 1 и 2, за исключением
применения вибросита вместо гущеловушки. Эта схема наиболее
предпочтительна при ограниченных производственных площадях,
требует меньше инвестиций, чем схемы с применением
деканторов и сепараторов.
1-16
Первичная очистка
ЛИТЕРАТУРА
1.ВАСХНИЛ, АГРОНИИТЭИПП, Москва 1991 г. Серия 20
масло-жировая промышленность. Первичная очистка масел.
2.011 plant «De Smet», Belgium, 1991 г.
ЗЛромышленные центрифуги. Каталог. Москва 1986 г.
4.Руководство по технологии получения и переработки
растительных масел и жиров, том 1, книга первая, Ленинград,
1975 г.
5. «LFC LOCHEM BV». Каталог. 1994 г.
1-17
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
II.ГИДРАТАЦИЯ. ПОДГОТОВКА
ПОДСОЛНЕЧНОГО МАСЛА И
ГИДРИРОВАННОГО ЖИРА К ФИЗИЧЕСКОЙ
РАФИНАЦИИ.
Введение
За рубежом широко исследуется процесс физической
рафинации жиров и масел (1). Анализируя границы и
возможности применения физической рафинации, ряд
исследователей предлагает разделить все жиры по степени
пригодности на четыре условные группы, приведенные на схеме
П-1.
Разделение на группы обусловлено прежде всего сложностью
подготовки жиров к дистилляционному раскислению, основная
цель которого заключается в выведении из масел и жиров
комплекса сопутствующих веществ. Для растительных масел —
это в первую очередь фосфоросодержащие вещества, для
гидрированных жиров — примеси тяжелых металлов.
Наибольший эффект применения указанная технология дает при
переработке высококислотных масел, с низким содержанием
фосфолипидов, животных и гидрированных жиров. Поэтому для
этой группы жиров метод физической рафинации находит
широкое практическое применение. Ряд зарубежных фирм
специализируется на переработке пальмового, кокосового,
пальмоядрового масел методом физической рафинации.
В последние годы метод физической рафинации также
применяется и в отечественной промышленности при переработке
гидрированных жиров.
До настоящего времени отсутствует достаточно эффективная
технология подготовки и последующей дистилляционной
рафинации традиционного на Украине подсолнечного масла,
учитывающая особенности его состава и свойств.
Отечественная масложировая отрасль очень слабо
оснащается новым оборудованием и соответственно нет реальной
возможности получить масла по качеству, соответствующему
международным стандартам.
Сравнение по энергозатратам, прибыли и потерям двух
технологий (химической и физической рафинации), применяемых
на Западе, говорит в пользу физической рафинации. В свою
П-1
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
очередь сравнение щелочной рафинации (качество получаемого
масла, энергозатраты) говорит о том, что на оборудовании,
используемом заводами Украины, тяжело получить
высококачественные продукты.
Поэтому, необходимо оснащать заводы высокоэффективным
оборудованием и использовать передовые технологии.
Схема II-1. Группы жиров по степени их пригодности к
физической рафинации.
В соответствии с вышеизложенным целью работы является
рассмотрение нескольких вариантов рациональных технологий
гидратации и предварительной подготовки подсолнечного масла
и гидрированного жира к дистилляционной рафинации.
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
ПЛ. ХАРАКТЕРИСТИКА ПИЩЕВЫХ ГИДРИРО-
ВАННЫХ ЖИРОВ И РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ.
II. 1.1. Характеристика пищевых гидрированных жиров.
На Украине, так же как и за рубежом, основным способом
промышленного производства различных видов пищевых
гидрированных жиров является гидрирование природных
растительных масел на порошкообразных суспендированных
никелевых, никель-медных и других никельсодержащих
катализаторах. В результате гидрирования образуется смесь
глицеридов насыщенных и ненасыщенных жирных кислот
различного геометрического строения. В зависимости от
соотношения тех или иных кислот в составе жира изменяются его
физико-химические свойства. В среднем в пищевых саломасах
обычно содержится 15-25% насыщенных кислот, 70-80%
олеиновых (из них 50% твердых изоолеиновых кислот) и 2-10%
линолевой кислоты.
Наряду с насыщением жирных кислот гидрирование жиров
на суспендированных катализаторах сопровождается
образованием побочных продуктов процесса. В результате
гидролитического и термического распада глицеридов в
гидрированном жире содержание свободных жирных кислот
возрастает с 0,1-0,2% до 0,3-1,0%. Натуральный запах жиров
заменяется на специфический саломасный, основным носителем
которого является смесь альдегидов, главным образом
изостроения С5-С12, образующихся из жирных кислот,
низкомолекулярные органические кислоты, спирты, лактоны и др.
На состав и структуру образующихся летучих веществ влияют
условия гидрирования: чистота и влажность масла и водорода,
температура и длительность процесса, режим фильтрования
гидрированного жира и др. Катализатор в гидрогенизатах обычно
составляет 0,3-1,0%. Из этого количества на тяжелые металлы, их
окислы и минеральные соли приходится 25-40%, а остальное —
носитель и фильтрующие порошки.
До 99,8% твердой фазы находится в грубодисперсном
состоянии и отделяется от гидрированных жиров фильтрованием.
Однако в фильтрованном жире остаются тысячные доли процента
никеля и/или меди. Кроме того, в фильтрованном жире
обнаруживаются такие же количества железа в результате
коррозии оборудования. Остаточное содержание тяжелых
металлов в фильтрованных жирах приведено в таблице II-1.
Н-З
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
Таблица II-1.
Содержание тяжёлых металлов в фильтрованных жирах.
Катализатор Массовая доля, мг/кг:
гидрирования: никеля железа меди
Никель на кизельгуре 1,8-5,4 0,3-1,7 Г 0,0
Никель-медный в смеси с никелевым на кизельгуре 6,3-13,0 1,0-2,9 0,3-0,5
Никель-медный 7,0-15,2 1,5-2,4 2,6-6,0
Остающиеся в фильтрованном жире микропримеси металлов
в основном представляют собой соли жирных кислот и
органических производных фосфорной кислоты, а также
свободные металлы в высокодисперсном коллоидном состоянии.
Металлические мыла практически не растворяются в воде, но
благодаря своей полярности и способности ассоциировать в
неполярных растворителях (триглицеридах), обладают
определенной растворимостью в жире. Дисперсный металл
присутствует в гидрированном жире в виде чистого металла или
оксидов и гидроксидов, прошедших через фильтровальный
материал. По данным отечественных ученых, коллоидный никель
с размером частиц менее 5 мкм легко проходит через
фильтрующую перегородку.
Оставаясь в фильтрованных жирах в небольших
количествах, никель, железо, медь катализируют процесс
окисления, изомеризации и гидролиза жира при его дальнейшей
переработке и хранении, снижают эффективность разделения фаз
на стадиях нейтрализации и промывки жира, стабилизируя
водножировые эмульсии, затрудняют обслуживание
сепарационных линий, нарушают гидродинамические и
теплообменные процессы, ухудшают условия дезодорации жира,
приводя к накоплению нагаров на внутренней поверхности
аппаратов и устройств дезодорационных установок, что
отрицательно сказывается на качестве вырабатываемой
маргариновой продукции (2).
Как видно из вышеприведенных данных, преобладающей
металлической примесью является никель. Допустимое
содержание двухвалентного никеля в гидрированных жирах по
действующим техническим условиям на рафинированный
дезодорированный жир не должно превышать 0,7 мг/кг (3).
В таблице П-2 представлены основные показатели
нерафинированного гидрированного жира (1).
П-4
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
Таблица П-2.
Основные показатели нерафинированного гидрированного жира.
Показатели Партии нерафинированного гидрированного жира
1 2 3
Массовая доля никеля, мг/кг 3,2 5,7 8,6
Кислотное число, мг КОН/г 0,8 1Д 1,0
Массовая доля:
неомыляемых веществ, % 0,58 0,60 0,65
перекисных соединений, % йода 0,025 0,020 0,031
карбонильных соединений, микромоль/г 2,6 2,4 2,7
антиоксидантов, моль/л * 1000 2,9 3,1 2,9
По европейским стандартам допустимое содержание
никеля в гидрированных жирах не должно превышать 0,3 мг/кг
(3).
Ниже приведены данные характеризующие влияние
примесей металлов на стабильность жиров.
Массовая доля металла, снижающая стабильность жира в 2 раза
при t=98°C, мг/кг
Медь 0,05
Железо 0,60
Хром 1,20
Никель 2,20
Алюминий 50,00
Содержание железа обычно ограничивают 0,2-0,3 мг/кг.
Кроме того, гидрированный жир, направляемый на производство
маргариновой продукции, должен освобождаться от свободных
жирных кислот, одорирующих и красящих веществ и отвечать
требованиям стандарта.
II. 1.2. Характеристика подсолнечного масла.
К веществам, сопутствующим подсолнечному маслу,
относятся воски, углеводы, ферменты, красящие вещества,
фосфатиды и свободные жирные кислоты.
ПЛ
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
Фосфорсодержащие вещества составляют наиболее
значительную группу веществ, сопутствующих триглицеридам как
по количественному их содержанию, так и по сложности состава и
многообразию свойств.
Фосфолипиды являются непременными компонентами
каждой клетки растительного мира и играют важную
физиологическую роль, в частности, в процессе обмена, в
окислительных процессах. Находясь в поверхностном слое
плазмы, фосфолипиды придают ей характер липоидной оболочки,
что обусловливает их огромную роль в осмотических процессах
внутри клетки.
В семенах масличных культур фосфолипиды локализованы
преимущественно в гелевой фазе и находятся, в основном, в
связанном состоянии в виде комплексов (32). По данным
А.М.Голдовского (22) в семенах подсолнечника в связанном
состоянии находится до 66% от общего количества фосфолипидов,
а в семенах хлопчатника оно доходит до 90%. Фосфолипиды,
содержащиеся в семенах, в основном, связаны с белками, образуя
фосфолипопротеиновые комплексы, с углеводами, образуя
меланофосфатиды (23,27).
По возрастающей активности взаимодействия с белками
фосфолипиды можно расположить в следующем порядке:
фосфатидные кислоты — фосфатидилинозитолы —
фосфатидилсерины — фосфатидилэтаноламины и
фосфатидилхолины (25).
Присутствие фосфолипидов в растительных маслах
изменяет окислительные свойства масел. По мнению некоторых
исследователей (19,31) фосфолипиды обладают антиокислитель-
ными свойствами.
При переработке масличных семян прессовым или
экстракционным способами свободные фосфолипиды извлекаются
вместе с маслом (33). Связанные — под влиянием тепловых
воздействий, влаги или растворителя частично высвобождаются
из комплексов и тоже переходят в масло.
Поскольку фосфатиды являются физиологически ценными
веществами и повышают пищевые достоинства продуктов, то их
присутствие в растительных маслах чрезвычайно желательно.
Однако вследствие их агрегативной неустойчивости даже при
кратковременном хранении сырого масла они способны терять
растворимость в нем и давать объемные осадки, что приводит к
снижению товарного качества масла. Кроме того, присутствие
фосфатидов ухудшает и технологические свойства масел, вызывая
серьезные затруднения при последующих процессах переработки.
116
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
Содержание фосфолипидов в маслах колеблется в широких
пределах и зависит от многих факторов: общего содержания
фосфатидов в перерабатываемых семенах, вида семян, степени их
зрелости, условий хранения, способов и технологических режимов
извлечения масла. Так, содержание фосфолипидов в
подсолнечном масле колеблется в пределах 0,52 -1,15% (29).
Фосфолипидный комплекс растительных масел весьма
сложен. Основную группу составляют фосфатидилхолины и
фосфатидилэтаноламины (26), но наряду с ними в состав
фосфолипидов растительных масел входят также
фосфатидилинозитолы, фосфатидилсерины и их лизопроизводные
соединения, фосфатидные и полифосфатидные кислоты,
дифосфатидилглицерин.
Разнообразие форм фосфолипидов обуславливает и
значительное различие их свойств (14).
Известно, что фосфолипиды способны гидролизоваться
растворами щелочей и кислот. Повышенная реакционная
способность в кислых и щелочных средах обусловлена тем, что
фосфолипиды способны к ионизации. Используя это свойство, в
промышленности с целью более полного выведения
фосфорсодержащих веществ из масел используют минеральные и
органические кислоты, буферные растворы и др. (20, 21).
Наибольший интерес и огромное практическое значение
представляет отношение фосфолипидов к воде. Это свойство
фосфолипидов и лежит в основе метода извлечения их из
растительных масел.
Следует особо отметить высокую устойчивость
негидратируемых фосфатидов в масле при различных внешних
воздействиях. Ранее было доказано, что вода не оказывает
влияния на устойчивость системы масло — негидратируемые
фосфатиды (13).
В работе (15) исследован групповой состав
фосфорсодержащих веществ подсолнечного масла. Анализ данных
позволяет отметить, что групповой состав негидратируемых
фосфолипидов отличается от группового состава гидратируемых
отсутствием групп лизо- и фосфатидилхолинов, а также
количественным соотношением отдельных групп фосфолипидов,
что позволяет предположить различие в химическом составе и
строении соответствующих групп фосфолипидов гидратируемой и
негидратируемой фракций.
Для выявления особенностей химического строения молекул
отдельных групп гидратируемых и негидратируемых
117
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
фосфолипидов исследовался жирнокислотный состав, содержание
металлов и др. (15).
Жирнокислотный состав негидратируемых фосфолипидов
отличается от жирнокислотного состава гидратируемых более
высоким содержанием насыщенных кислот. Такая закономерность
коррелирует с более высоким содержанием двухвалентных
металлов в негидратируемых фосфолипидах по сравнению с
гидратируемыми. По степени увеличения ненасыщенности
гидратируемые фосфолипиды образуют ряд: фосфатидилсерины,
фосфатидилинозитолы, фосфатидные кислоты,
дифосфатидилглицерины, полифосфатидные кислоты,
фосфатидилэтаноламины, фосфатидилхолины.
По степени увеличения ненасыщенности негидратируемые
фосфолипиды образуют ряд: фосфатидилсерины,
фосфатидилино-зитолы, фосфатидные кислоты,
дифосфатидилглицерины, полифосфатидные кислоты,
фосфатидилэтаноламины.
Качественный состав металлов гидратируемой и
негидратируемой фракций фосфолипидов представлен калием,
натрием, кальцием, магнием, медью, железом и алюминием.
Содержание металлов в негидратируемой фракции фосфолипидов
в 4-5 раз выше, чем содержание металлов в гидратируемой
фракции.
Полученные данные позволили сделать вывод, что отдельные
группы негидратируемых фосфолипидов имеют более сложный
химический состав и строение по сравнению с соответствующими
группами гидратируемых фосфолипидов, что и обусловливает
особенности состояния негидратируемых фосфолипидов в масле, а
следовательно, и их поведение при водной гидратации.
ПЛ
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
11*2. СПОСОБЫ РАФИНАЦИИ ГИДРИРОВАННЫХ
ЖИРОВ И РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ*
II.2.1.Способы рафинации гидрированных жиров.
В настоящее время в отечественной практике традиционным
способом очистки гидрированных жиров от сопутствующих
примесей считается щелочная нейтрализация. Классическая
схема рафинации включает стадии щелочной нейтрализации,
промывки, сушки, отбелки, фильтрования и дезодорации жиров.
По современным представлениям в результате обработки жира
водным раствором гидроксида натрия свободные жирные кислоты
превращаются в натриевые соли жирных кислот (натриевые
мыла), коллоидный раствор которых (соапсток) сорбирует
содержащиеся в жире металлы и их производные. Дальнейшая
дезодорация обеспечивает удаление разнообразных
низкомолекулярных продуктов распада жира. В промышленных
условиях щелочная нейтрализация гидрированных жиров
проводится в основном периодическим и непрерывным способами,
отличающимися аппаратурным оформлением, количеством и
концентрацией применяемых растворов щелочи, температурными
условиями ведения процесса с разделением фаз отстаиванием или
центрифугированием. Однако, как показывает практика, полнота
удаления металлов в гидрированных жирах при такой обработке
не во всех случаях оказывается достаточно высокой.
В таблице П-З приведена степень извлечения металлов при
различных способах щелочной рафинации гидрированных жиров
(1):
Таблица П-З.
Степень извлечения металлов при различных способах щелочной
рафинации гидрированных жиров
Способ щелочной рафинации Массовая доля никеля в рафинированном жире, мг/кг Степень извлечения, %
Сепарационный 0,6-2,6 75-80
В мыльно-щелочной среде 1,2-3,1 54-73
С водно-солевой подкладкой 0,8-3,4 58-75
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
Как видно из приведенных данных сложный комплекс
катализаторных металлов выводится всего лишь на 55-75%,
причем в первую очередь извлекаются соли жирных кислот и
наименее эффективно металлы в коллоидном состоянии. Поэтому,
для более полного удаления металлов из нейтрального жира
необходима обработка промытого и высушенного жира раствором
лимонной кислоты с последующей адсорбционной очисткой, при
которой образующиеся нерастворимые в жире цитраты металлов
выводятся из жира на конечной стадии фильтрования жиров. В
этом случае остаточное содержание никеля в саломасе обычно
находится на уровне 0,6-0,8 мг/кг.
После щелочной рафинации гидрированный жир подвергают
дезодорации — высокотемпературной обработке острым паром
под вакуумом с целью отгонки веществ, обуславливающих вкус и
запах.
Перспективным методом подготовки гидрированных жиров
для производства маргариновой продукции является
физическая рафинация, на первом этапе которой
осуществляется деметаллизация.
Существуют различные способы деметаллизации
гидрированных жиров: обработка минеральными и органическими
кислотами, специальными кислыми сорбентами,
комплексообразующими веществами и т.д. (4,5). Кислотная
обработка приводит к разложению металлических мыл и
образованию солей, растворяющихся при последующей промывке
в подкисленной воде. При этом дисперсный никель удаляется за
счет сорбции его активированной отбельной глиной при
дальнейшей адсорбционной очистке.
Технологический процесс деметаллизации жиров кислотами
включает обработку их при температуре 90’С и интенсивном
перемешивании в течение 0,5 часа водным раствором фосфорной
или лимонной кислоты в количестве 0,05-0,10% к массе жира с
последующей промывкой водой, сушкой и адсорбционной
очисткой. Расход активированной отбельной глины составляет
обычно 0,2-0,5% от массы жира (1). По окончании адсорбционной
очистки отработанный сорбент отделяется от жира
фильтрованием.
Для деметаллизации жиров используется такой
комплексообразующий агент, как водный раствор Трилона Б. В
этом случае в жир, нагретый до 85-9(ГС, при перемешивании
вводится водный раствор Трилона Б (pH 3-6). Затем жир
промывают водой и повторно в течение 0,3-0,5 часа обрабатывают
водным раствором Трилона Б, повышая pH раствора сначала до 8-
П-10
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
8,5, а затем до И и снова промывают водой. По окончании
промывки жир сушат и обрабатывают адсорбентом в обычных
условиях. Сравнительная оценка эффективности
вышеперечисленных методов приведена в таблице П-4.
Таблица И-4.
Эффективность методов деметаллизации жиров (1).
Способы обработки Массовая доля, мг/кг
никеля железа меди никеля железа меди
образец 10 образец 3
Исходное масло 11,0 1,7 0,5 6,0 2,5 0,3
Щелочная нейтрализация 0,9 0,8 0,1 0,4 0,7 0,08
Раствором лимонной кислоты 0,6 0,6 0,05 0,4 0,3 0,04
Фосфорной кислотой 3,2 0,9 0,15 1,7 1,0 0,12
Трилоном Б 0,5 0,4 0,03 0,4 0,3 0,03
Адсорбентом (3% к массе жира) 0,7 .0,6 0,05 0,5 0,6 0,05
Очевидно, что описанные технологические приемы демет
аллизации гидрированных жиров достаточно сложны, связаны с
дополнительными потерями и отходами жира. Кроме того,
образующиеся комплексы металлов с Трилоном Б обладают
проокислительной каталитической активностью.
Специалистами МП «Инвент» была проверена и
подтверждена возможность деметаллизации гидрированных
жиров при помощи силикагеля «Трисил», использование которого
позволяет упростить технологическую схему процесса и повысить
глубину очистки гидрированных жиров.
Силикагель можно очень эффективно использовать для
удаления следовых количеств металлов, мыл.
«Трисил» — синтетически полученный аморфный
силикагель, разработанный для адсорбции поляризованных
примесей из глицеридов. Силикагель одобрен FDA как косвенная
и USDA как прямая продовольственная добавка.
П-11
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
Благодаря высокой чистоте «Трисил» не способствует
химическим превращениям во время отбелки, обработанные
«Трисилом» жиры обладают устойчивостью к окислению.
Модифицированная физическая рафинация при помощи
силикагеля «Трисил» упрощает процесс рафинации, уменьшает
отходы и потери жира, исключает образование сточных вод.
Конечной стадией физической рафинации гидрированных
жиров является дистилляционное раскисление, совмещенное с
процессом дезодорации.
II.2.2. Способы рафинации подсолнечного масла.
Классическая схема рафинации подсолнечного масла
включает следующие стадии: гидратацию фосфоросодержащих
веществ, щелочную нейтрализацию, промывку, сушку, отбелку,
фильтрование, вымораживание и дезодорацию.
К настоящему времени в мире накоплен большой
промышленный опыт по гидратации растительных масел, который
показывает, что доля фосфора, остающегося в подсолнечном
масле после гидратации, составляет менее 10 ppm (13).
В процессе гидратации из масел выводятся фосфолипиды с
целью получения из них ценного пищевого и кормового продукта
— фосфатидного концентрата, нашедшего в последние годы
широкое применение в виде самостоятельного продукта во многих
отраслях пищевой промышленности, медицине и сельском
хозяйстве (30). Удаление фосфолипидов представляет собой один
из важнейших этапов комплексной переработки растительных
масел, позволяющий не только получать ценный продукт
(фосфатидный концентрат), но и во многом повышающий
эффективность дальнейших этапов обработки масла, в частности,
процесс выведения жирных кислот (18).
В настоящее время наиболее эффективной аппаратурной
схемой водной гидратации является сепарационная линия,
укомплектованная эффективным паровым или водяным
смесителем, теплообменным оборудованием, коагулятором и
ротационно-пленочным аппаратом для сушки фосфатидной
эмульсии (в случае получения фосфатидного концентрата) (18).
Согласно принятым теоретическим представлениям
выведение негидратируемых фосфолипидов из растительного
масла заключается в нарушении под действием кислотного
реагента агрегативной устойчивости их ассоциатов, снижении их
растворимости в масле и удалении из масла примесей путем
сепарирования, и дальнейшей адсорбции остаточного содержания
их на отбельной глине (6).
1112
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
При осуществлении схемы рафинации, включающей
щелочную нейтрализацию, негидратируемые фосфолипиды
частично, как правило^ взаимодействуют со щелочью и удаляются
с соапстоком. Поскольку при подготовке масла к дистилляционной
(физической) рафинации исключается операция щелочной
обработки, основным вопросом является удаление из масла
фосфолипидов.
Полнота и способ выведения фосфолипидов в значительной
степени определяет не только качество и стабильность конечного
продукта, но и технико-экономические показатели всего процесса
в целом.
По мнению ряда авторов, направляемое на физическую
рафинацию масло должно содержать не более 0,02% Р2О5 (9).
Гидратация водой в принятых условиях для подсолнечного
масла позволяет снизить содержание фосфора до 0,16-0,32%.
Дополнительная обработка масел минеральными и органическими
кислотами, растворами солей и детергентов, паром, повышая
эффективность процесса, все же не обеспечивает требуемой
глубины очистки масел от фосфатидов (17).
Поэтому, для эффективного проведения процесса гидратации
и более полного выведения фосфолипидов из подсолнечного масла
предлагаются для рассмотрения технологические схемы и их
аппаратурное оформление различных фирм.
Для получения рафинированного подсолнечного масла,
направляемого в торговую сеть, обязательной стадией рафинации
является вымораживание масла.
В основу технологии выведения воскоподобных веществ
положено свойство их при относительно низких плюсовых
температурах образовывать в масле кристаллы.
Технология выведения воскоподобных веществ
вымораживанием заключается в медленном охлаждении масла,
экспозиции его при низкой температуре и последующем
отделении осадка фильтрованием.
В случае использования масла в качестве сырья для
маргариновой продукции, стадия вымораживания исключается.
С целью удаления примесей (пигментов, остаточных
фосфолипидов, мыльных веществ, продуктов окисления,
металлов) из масел применяется отбеливание (адсорбционная
очистка), которая осуществляется по различным аппаратурно-
технологическим схемам.
Технологическая стадия адсорбционной очистки
растительных масел имеет значительный потенциал влияния на
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
технологичность последующей переработки и качество конечной
продукции.
Процесс адсорбционной рафинации растительных масел
независимо от аппаратурной реализации состоит из двух стадий:
первая — контактирование масла с адсорбентом; вторая —
отделение отбеленного масла от отработанных отбельных глин.
В основу всех применяемых в масложировой
промышленности установок положен метод контактной обработки
их небольшим количеством активированной земли.
В настоящее время только на некоторых отечественных
предприятиях применяется периодическая технология
отбеливания, при которой контактирование масла с адсорбентом
осуществляется в вакуум-отбельных аппаратах, обладающих
невысокой единичной мощностью. Для отделения
фильтровального осадка от масла применяются рамные фильтр-
пресса с ручной выгрузкой осадка.
Аппаратурное оформление процессов отбелки и отделения
отработанного адсорбента при переходе от периодических к
непрерывным системам претерпевает большие конструктивные
изменения. Имеется ряд непрерывно действующих установок для
отбелки масел («Спейшим», «Окрим», «De Smet», «Alfa Laval» и
для отделения отработанных отбельных глин фильтрацией
(«Мэтик», «Фунда», «Ниагара» и т.д.), принцип действия которых
идентичен с некоторыми специфическими особенностями.
Адсорбционная обработка рафинированных масел на
непрерывной автоматической линии включает следующие стадии:
приготовление суспензии отбельной глины; нагрев суспензии до
необходимой температуры и ее деаэрацию; отбелку масла;
фильтрацию суспензии; охлаждение готового продукта.
Количество отбельной земли составляет 0,2 -0,5% на тонну
масла.
Время контакта масла и адсорбента составляет 15 -20 мин.
Наибольшее распространение в качестве адсорбентов в
масложировой промышленности получили монтмориллонитовые
глины, активированные кислотой. Это самые эффективные
сорбенты. Их получают из ненабухающих бентонитов посредством
их обработки различными минеральными кислотами.
Ненабухающие бентониты состоят из минерального
монтмориллонита, содержащего кальций. Обработка бентонита
минеральными кислотами дает модифицированный глинистый
продукт с большой площадью поверхности и кислотностью,
который обладает повышенной адсорбционной и каталитической
способностью (21).
П-14
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
Относительная простота их активирования и доступность
являются достоинствами этих сорбентов.
Принципиальной' причиной их применения является их
способность обесцвечивать красный и зеленый пигменты, удалять
фосфатиды, первичные и вторичные продукты окисления, мыла и
металлы.
В установках по непрерывной отбелке для отделения масла
от фильтровального осадка используются различные конструкции
герметических фильтров с механизированной выгрузкой осадка.
С целью сокращения дозировки глины предлагается метод
«пресс-отбеливания» (отбеливание в уложенном слое глины).
Отбеливание в уложенном слое глины — это непрерывное
добавление силикагеля с последующей фильтрацией через
покрытые слоем отбельной глины фильтровальные перегородки.
Использование силикагеля («Трисил») дает возможность
увеличить выход масла после процесса адсорбционной обработки.
Ниже приведен состав силикагеля «Трисил»!
SiO2 А12О3 Fe2Os CaO MgO Na2O К2О
% % % % % % %
99,5 0,10 0,01 - - 0,03 0,03
II. 2.3. Технология и основные принципы гидратации
подсолнечного масла различных ведущих европейских фирм.
Качество конечного продукта (растительного масла) зависит
от многих факторов, но в первую очередь от метода рафинации
масла.
В процессе рафинации должны быть:
- устранены вредные для здоровья примеси;
- гарантированы максимально большие сроки хранения с
сохранением улучшенных вкусовых качеств масла;
- сохранены желаемые примеси (витамины и, ценные в
физиологическо-питательном плане, жировые составные части)
Первые два условия являются обязательными. Чтобы
совместить выполнение всех условий необходимо тщательно
подойти к вопросу выбора процесса обработки в соответствии со
специальными для масла требованиями (36).
Масла, поступающие на рафинацию, имеют различное
качество, поэтому разнообразны и требования, предъявляемые к
рафинированным маслам. В связи с этим необходимо применять
разные методы рафинации или же различные сочетания.
Определяющим фактором является способность применяемых
реагентов избирательно воздействовать на отдельные
сопутствующие вещества, разрушая или ослабляя связи между
ПЛ5
Гидратация. Подготовка к физичехкой рафинации.
собой и триглицеридами. В результате нарушается равновесие в
коллоидной системе триглицериды —сопутствующие вещества,
понижается их растворимость в маслах, что позволяет выделить
их в виде отдельной фазы. Так, фосфатиды выделяют при
обработке масел водой или водными растворами электролитов.
Свободные жирные кислоты могут быть удалены в процессе
химической или физической рафинации. Красящие вещества,
продукты окисления, следовые количества металлов и пигменты
извлекают адсорбционной рафинацией —отбелкой, в процессе
которой удаляются также следы фосфолипидов и мыла,
оставшихся после гидратации и щелочной рафинации.
Одорирующие вещества, свободные жирные кислоты, некоторые
пигменты, оставшиеся в масле после предшествующих стадий
обработки удаляются на последней стадии технологического
процесса —дезодорации.
Первым и очень важным моментом в непрерывном
процессе переработки масел является обеспечение сырьем
однородного состава. Для достижения этой цели современные
переработчики используют “суточный резервуар”. Это
позволяет обеспечить длительную непрерывную работу в
установленном режиме для максимального контроля за потерями,
а также для получения продукта хорошего качества.
Эксплуатация систем непрерывной гидратации и щелочной
рафинации при постоянно изменяющемся качестве сырья
снижает производительность процесса и ухудшает качество
готового продукта. Использование сырьевого “суточного
резервуара” с хорошим перемешиванием для обеспечения
однородности сырья оправдывает капитальные затраты (37).
В нерафинированном подсолнечном масле содержится 250-
300 ррм фосфора. Эта величина, умноженная на фактор 25,4 дает
содержание фосфатидов в %. Этот фактор выводится из
соотношения удельного веса фосфора и фосфатидов.
Гидратированные фосфатиды могут быть устранены за счет
простой подачи воды в количестве эквивалентном количеству
слизистых веществ. Набухшие слизистые вещества,
нерастворимые в масле, могут быть таким образом отделены.
Негидратированные фосфатиды, соли железа, натрия и
магнезии фосфатидных кислот, которые только под воздействием
сильной кислоты можно перевести в состояние, поддающееся
набуханию, и, тем самым, в нерастворимую в масле форму.
Содержание неподдающихся набуханию (гидратации) фосфатидов
совершенно различно в разных маслах и зависит от качества
масличных семян из которых получают сырое масло. Так,
II 1$
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
например содержание их скачкообразно повышается при
хранении порченых или слишком влажных семян.
В зависимости от применяемого процесса рафинации
сырых масел выбирают различные способы гидратации. В
особенности физическая рафинация требует глубокого устранения
фосфатидов (38).
Ниже приведены описания различных процессов гидратации,
предлагаемых ведущими фирмами.
Так с целью получения пищевого лецитина (фосфатидного
концентрата) после маслодобывания проводится водная или
паровая гидратация.
Фирма «Tetra Laval Food». Водная гидратация.
Гидратация водой является самым простым методом
сокращения фосфатидов, хотя с помощью воды могут быть
устранены только слизистые вещества, поддающиеся гидратации.
Гидратацию водой следует использовать только в тех случаях,
когда необходимо получить пищевой фосфатидный концентрат.
На рисунке II—1 представлена схема технологического процесса
водной гидратации фирмы «TETRA LAVAL FOOD»
непрерывного действия.
Масло насосом 1 прокачивается через теплообменник
2,подогреваясь паром перед смешением с водой умягченной (2-3%)
в смесителе 3. В реакторе 4 водомасляная смесь выдерживается
определенное время (около 30 мин), необходимое для
формирования гидратационного осадка, и насосом 5 подается на
разделение на сепаратор 6. Влажное масло с сепаратора, после
подогрева в теплообменнике 7 до температуры высушивания,
подается на сушку в вакуум-сушильный аппарат 8, откуда после
сушки насосом 9 откачивается или на дальнейшую переработку,
на хранение, или потребителю. Фосфатидная эмульсия насосом 10
откачивается на высушивание.
Удалив как можно больше фосфатидов с помощью этого
относительно простого процесса, в масле уменьшается количество
примесей, подлежащих удалению при нейтрализации и
количество соапстока.
Фирмы «Westfalia Separator». Водная
гидратация.
Водная гидратация фирмы «Westfalia Separator»
представлена на рисунке II—2.
П-17
Реактор Д
Смеситель
Рис. II—1. Водная гидратация.
Вакуум—
сушильный
аппарат
Гидрати-
рованное
масло
Ф? m <
ирма Tetra
Laval Food'’.
Вакуум
осадок
Рис. II—2. Гидратация водой
Фирма ’’Westfalia Separator .
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
Сырое масло подогревается до оптимальной температуры
процесса. При низкой температуре наблюдается лучший эффект
гидратации, но за счет высокой потери масла в отделяемом
гидратационном осадке. При повышении температуры потери
сокращаются, но остаточное содержание фосфатидов в масле
остается выше желаемого результата. В качестве оптимальной
температуры процесса выбрана температура 70-80°С.
Масло нерафинированное насосом 1 подается в
теплообменник 2, где подогревается до температуры 70-80°С. К
подогретому в теплообменнике 2 маслу подается такое количество
горячей воды, которое соответствует количеству
фосфоросодержащих веществ, с последующим интенсивным
перемешиванием в смесителе 3.
Степень смешения настолько интенсивна, что в результате
мелкого распределения воды в масле наступает немедленное
набухание фосфатидов, поэтому коагулятор 4, установленный
между смесителем и сепаратором, в большинстве случаев не
нужен.
Отделение масла от гидратационного осадка происходит на
сепараторе 5.
Если масло предусмотрено для продажи или
промежуточного хранения, то в таком случае оно направляется на
высушивание под вакуумом в вакуум-сушильный аппарат 6, так
как содержание влаги в масле после сепарации составляет 0,3 -0,4
%, что привело бы при длительном хранении к повторному
набуханию фосфатидов. Высушенное масло насосом 7 подается
для продажи или промежуточного хранения.
С помощью водной гидратации могут быть устранены только
фосфоросодержащие вещества поддающиеся гидратации
(гидратируемые фосфатиды), устранение же не поддающихся
гидратации фосфатидов(негидратируемые фосфатиды) исключено,
поэтому, их следует перевести в форму, поддающуюся набуханию
водой, воздействуя на них сильной кислотой.
Выведения гидратируемых фосфолипидов из
подсолнечного масла с разделением фаз на
отстойниках.
Технология и аппаратурное оформление процесса выведения
гидратируемых фосфолипидов из подсолнечных масел с
разделением фаз на отстойниках представлена на рисунке П-З.
1120
Вакуум
Вакуум-
V сушильный
--- аппарат
15
16
Гидрати-
рованное
масло
Рис, II-3.
Гидратация с разделением фаз
на отстойнике.
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
Нерафинированное масло насосом 1 подается на подогрев в
теплообменник 2, где подогревается паром до температуры 70-
75°С. Подогретое масло поступает на смеситель 3 (ножевого типа),
где смешивается с реагентом(кислотой). Затем масло охлаждается
в теплообменнике 7 до температуры 40-45°С водой технической из
системы оборотного водоснабжения. Охлажденное масло
смешивается с водой умягченной и поступает в коагулятор 10, для
более длительного контакта масла с водой (40-50 мин). Насосом 11
масло с хлопьевидным осадком подается на отстойник 12, где
происходит разделение фаз масло— фосфатидная эмульсия.
Фосфатидная эмульсия, отделенная от масла, подается на
дальнейшую переработку, а влажное масло поступает в
теплообменник 14. Подогретое до температуры 90-95°С масло
подается на последующие стадии рафинации или в вакуум-
сушильный аппарат 15, где высушивается до массовой доли влаги
0,05%, а затем насосом 16 подается на хранение. Массовая доля
фосфоросодержащих веществ в гидратированном масле 0,1-
0,15%+ негидратируемые.
При воздействии на негидратируемые фосфатиды сильной
кислотой происходит расщепление комплекса «металл —
фосфатиды» на нерастворимые в масле соли металлов и
фосфатидную кислоту, а последние превращаются за счет
частичной нейтрализации - в гидратируемую форму, что дает
возможность выведения их из масла.
Лучшей кислотой является термически полученная
фосфорная кислота, так как она содержит только незначительные
количества хлоридов и, по этой причине, менее коррозионна.
Серная и соляная кислоты по сравнению с ней более агрессивны,
вызывая к тому же еще и неприятные побочные реакции в масле.
Если же взять лимонную кислоту для перевода негидратируемых
фосфоросодержащих веществ в гидратируемые, тогда отделенные
слизистые вещества могут быть использованы как пищевой или
кормовой лецитин, а также могут быть добавлены в шрот перед
тестированием для увеличения его кормовой ценности и
устранения образования пыли.
Чтобы избежать большого количества промывных вод (к
чему неизбежно приводит химическая рафинация) предлагается к
рассмотрению несколько методов гидратации, после проведения
которых масла имеют такое гарантированное содержание
фосфора, которое позволяет рекомендовать физическую
рафинацию.
П-22
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
Фирма «Tetra Laval Food». Специальная
гидратация.
Для физической рафинации масел фирмой «Terra Laval
Food» был разработан процесс специальной гидратации (рис. П-4).
Масло нерафинированное, подогретое в теплообменнике 2
смешивается с небольшим количеством кислоты в смесителе 3 и
раствором щелочи, который дается для нейтрализации избытка
кислоты, в смесителе 7.
После смешения с кислотой и щелочью масло определенное
время выдерживается в коагуляторе 8.
Затем масло насосом 9 подается на разделение на сепаратор
11, предварительно подогревшись в теплообменнике 10. Такой
способ, в сочетании с точным температурным режимом, позволяет
отделить как гидратируемые, так и негидратируемые фосфатиды
и снизить их содержание до уровня, приемлемого для
последующей обработки.
При разделении образуется очень густой и липкий осадок,
который хорошо разделяется на саморазгружающихся
сепараторах с выпускным устройством ЦЕНТРИЗУМ,
разработанных фирмой «Tetra Laval Food».
Это сепараторы, конструкция которых основана на
полугерметичной технологии и оборудованная уникальной
системой регулировки, отвечающие специфическим требованиям,
предъявляемым к сепарированию в масложировой
промышленности (39).
Однако не все виды масел по своему исходному качеству
могут быть достаточно хорошо очищены с помощью
специальной гидратации, поэтому для достижения высокого
качества продукции требуется проводить полный цикл
щелочной нейтрализации.
Фирма «Tetra Laval Food». Процесс Комби Микс.
Для предприятий, выбравших в качестве способа для
выведения гидратируемых и негидратируемых фосфатидов —
специальную гидратацию фирмы «Tetra Laval Food», может
потребоваться щелочная нейтрализация, поэтому фирма «Tetra
Laval Food» предлагает процесс Комби Микс (рис.П-5), конечным
продуктом которого является нейтрализованное масло.
ПЛЗ
Сырое
масло
НаареЬателъ
Смеситель
Кислота
Реактор
Теплообменник
Щелочь
Гидратированное
масло на
сушку/хр анение
или отбеливание
1?ис. П-4. Специальная гидратация.
Фирма''Tetra Laval Food”.
Реактор
Кислота Щелочь
Рис. II-5. Комби Микс. Фирма ’’Tetra Laval Food”.
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
Нерафинированное масло, поступающее на обработку,
подогревается в теплообменнике 2. Чтобы разложить соединения
фосфатидной кислоты и фосфатидные этаноламиды с
двухвалентными ионами металлов и перевести их в свободные
кислоты, добавляется кислота, которая, должна быть достаточно
сильной и, следовательно, добавляться в масло в
концентрированной форме. В сильно окисленной среде, свободные
фосфатидные кислоты и фосфатидные этаноламиды не
диссоциируются, и так как только диссоциированные кислоты
являются гидратируемыми, их гидратация, а значит, и смещение
диссоционного равновесия фосфатидной кислоты и фосфатидного
этаноламида стимулируются последовательно обработкой
кислотой, с перемешиванием в смесителе 3, и слабым раствором
щелочи, с перемешиванием в смесителе 5. Количество щелочи
должно быть таким, чтобы нейтрализовать не только кислоту,
но и свободные жирные кислоты.
Обработанное масло, после доведения его в теплообменнике
10 до температуры сепарации, разделяется на масло и соапсток.
Установка оснащена промывным сепаратором 14.
Во избежание образования эмульсии, промывная вода
должна иметь более высокую температуру, чем масло.
Промывная вода должна быть мягкой, кроме того можно
использовать конденсат. Для смешения воды с маслом в линии
установлен смеситель 13.
Отделение промывной воды производится на сепараторе 14.
За счет промывки сокращается содержание остаточного
мыла в нейтрализованном масле до 90%. Это значит, что
содержание остаточного мыла не более 100 ppm может быть
достигнуто без труда.
Фирма «Westfalia Separator». Специальная
гидратация.
Для масел с повышенным содержанием фосфатидов, к
которым следует отнести и подсолнечное масло, фирмой
«Westfalia Separator» разработан процесс специальной
гидратации, который также называют интенсивной очисткой или
кислотной рафинацией.
Наибольшим преимуществом этого процесса является то,
что соответствующие установки могут быть использованы как
для интенсивной гидратации, так и для обычной щелочной. На
рисунке П-6 представлена схема такой установки.
П-26
Вакуум
Рис. II-6.
Специальная гидратация.
"Westfalia Separator”
1
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
Сырое масло нагревается сначала до температуры 70°С, в
теплообменнике 2, а затем подается 0,1-0,3% концентрированной
кислоты, которую необходимо как можно лучше перемешать с
маслом. Наиболее оптимальной является 75-85% фосфорная
кислота, или 50% лимонная кислота.
Отличная степень смешения достигается с помощью
центробежных смесителей 3, 5 (фирмы «Westfalia Separator»).
В целях повышения интенсивности реакции между кислотой
и фосфатидами, время выдержки должно составлять 3 -5 минут.
В этот период происходит расщепление комплексов металлов и
фосфатидов в кислой форме.
После этого происходит подача небольшого количества
сильно разбавленного едкого натра, с целью нейтрализации
части поданной ранее кислоты. При этом образуются компоненты,
поддающиеся гидратации и набухающие при подаче около 2 %
воды, для того чтобы получить возможность их устранения
посредством сепарации. Смешение разбавленной щелочи с маслом
происходит в центробежном смесителе 5.
Степень нейтрализации подаваемой кислоты чрезвычайно
важна для работы и эффективности установки. Если степень
нейтрализации слишком низка, то в таком случае вязкость
слизистых веществ так высока, что их постоянный вынос из
отделяющего сепаратора часто затрудняется. Если же степень
нейтрализации слишком высока, то происходит и частичная
нейтрализация свободных жирных кислот. Образующееся в
результате этого мыло облегчает вынос слизистых веществ из
центрифуги 7, сильно повышая при этом потерю масла в
результате образования эмульсии.
Степень нейтрализации равная 70% показала себя наиболее
оптимальной для работы установки.
Для подачи воды может быть использован статический
смеситель 8.
Набухание происходит в течение приблизительно 20 -
минутного пребывания смеси в коагуляторе 6, оснащенном
тарелками. Для отделения слизистых веществ используются как
сепараторы с цельным корпусом, так и саморазгружающиеся,
причем следует отметить, что последние пользуются особенно
большим спросом.
Так как отделенное после центрифуги 9 масло все еще
содержит 0,3 -0,5% влаги, его обязательно следует подвергнуть
высушиванию в вакуум-сушильном аппарате 10.
1128
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
Необходимость в этом отпадает, если масло сразу же
подвергают отбеливанию.
Отделенные слизистые вещества не могут быть
использованы для получения лецитина (для использования их в
пищу), так как они денатурированы в результате подачи
химикатов, однако их можно подмешать к шроту.
Если же имеющаяся в распоряжении установка
представляет собой комбинированную линию, которую можно
использовать и для щелочной очистки, то в ее состав должна
войти по крайней мере еще одна ступень промывки, которую
следует использовать для промывки рафинированного масла, так
как с ее помощью часто можно значительно сократить
содержание фосфора. С одной стороны повышение содержания
фосфора объясняется тем, что происходит «вымывание»
мельчайших частичек фосфатидов, которые «проскальзывают»
через рафинационный сепаратор, а с другой стороны, в
результате устранения элементарного фосфора из-за неполной
сепарации фосфорной кислоты.
С помощью этого метода может быть достигнуто
остаточное содержание фосфора менее 30 ppm.
Концерн «Unilevel». Супер-гидратация.
В 1977 году концерном «Unilevel» был запатентован процесс
Супер-гидратации.
Этот процесс являлся единственным в своем роде, до
определенного времени, процессом гидратации, гарантирующим
определенное содержание остаточного фосфора.
Это в особенности касается дальнейшей оптимизации второй
дополнительной ступени процесса, так называемой
«универсальной отпаркой».
С дополнительным введением этой ступени процесс стал
дороже, однако дает значительную экономию отбеливающей
глины, используемой для предварительной обработки перед
физической рафинацией.
Процесс использует тот факт, что фосфатиды, поддающиеся
гидратации, содержат полярные группы, образующие в
соединении с водой жидкие кристаллы. При температуре ниже
40°С они имеют ламинарные структуры, не растворимые в
масле и способные адсорбировать другие примеси.
На рисунке П-7 изображена упрощенная схема такой
универсальной/отпарной установки.
П-29
Рис. II—7. Супер гидратация. Фирма ’’Westfalia Separator'’.
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
На первом этапе сырое масло нагревается до температуры
около 75°С в теплообменнике 2.
Если сырое масло очень низкого качества, то есть, если доля
негидратируемых веществ очень высока, то в масло подаются
специально обработанные фосфатиды. Эти фосфатиды состоят
только из гидратируемых фосфатидов, положительно
воздействующих на процесс набухания слабо набухающих
слизистых веществ, переведенных в гидратируемую форму
воздействием кислоты.
Следует однако отметить, что подача таких слизистых
веществ необходима только в отдельных случаях. Обычно
достаточно подать в подогретое масло небольшое количество
высококонцентрированной лимонной кислоты. Масло и кислота
перемешиваются в специальном динамическом смесителе 4.После
этого следует 15-минутная выдержка в емкости-смесителе 5.
Затем следует охлаждение масла до 25°С с помощью
комбинированных теплообменников 6,7, при возможно большей
регенерации тепла, подавая затем необходимое для набухания
количество воды в смеситель 8, В последующей гидратационной
емкости 9 масло находится, по крайней мере 3 часа, в этот
период происходит набухание фосфатидов и образование
типичной для этого процесса кристаллической формы. В
теплообменнике 6 смесь «масло — слизистые вещества»
подогревается горячим, обработанным кислотой маслом, а затем
происходит нагрев масла в теплообменнике 11 паром до
температуры 75°С.
При этой температуре происходит разделение масло —
слизистые вещества на сепараторе 12 с незначительной потерей
масла.
Слизистые вещества чрезвычайно вязкие и требуют
специального расчета сепараторов, улавливающей емкости и
насоса, подающего слизистые вещества чаще всего к тостеру
экстракционной установки.
На этом заканчивается первоначальный отпарной супер-
процесс. Если достигнутое содержание остаточных фосфатидов
равное макс. 30 ppm удовлетворяет выставляемым требованиям,
тогда масло можно сразу подавать на вакуумную сушилку 19.
Подготовленное таким образом масло отлично поддается
обработке на простой установке щелочной нейтрализации без
повторной обработки кислотой.
В результате низкого содержания слизистых веществ в
масле, соапсток после щелочной рафинации можно легко
П-31
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
расщепить, причем стоки гораздо менее загрязнены вредными
веществами.
Если же масло следует очистить физически, тогда
рекомендуется установить универсальную ступень отпарки после
уже описанного выше процесса. С помощью этой второй ступени
можно сократить содержание фосфатидов до 8 ppm фосфора,
позволяя достигнуть значительного сокращения расхода
отбеливающей глины, необходимой для процесса отбеливания.
Полученное после супер-процесса масло вновь охлаждается
до 40°С в теплообменнике 13, при этой температуре достаточно
лишь небольшое количество разбавленного раствора едкого
натра. Смешение щелочи с маслом происходит в емкости-
смесителе 14. Во время 2-х часового пребывания в следующей
емкости 15, мельчайшие частички фосфатидных кристаллов,
которые не отделились в первом сепараторе, агломерируются в
крупные частички. Их отделение происходит во второй
центрифуге 18, осветлительном сепараторе. Эти фосфатиды,
количество которых минимально, подмешиваются в шрот.
Рафинированное масло подается на вакуумную сушку 19.
Сушествует положительный побочный эффект этого
процесса при работе с подсолнечным маслом, содержащим воск.
Во время периода гидратации при низкой температуре
кристаллизуется, естественно, и часть воска, так что он может
быть удален вместе со слизистыми веществами.
Можно воспользоваться этой возможностью, тогда
рекомендуется проводить охлаждение на 5*С ниже обычной
температуры охлаждения равной 25*С. Для того, чтобы не
повторять плавление кристаллизованного воска перед сепарацией,
температура подачи на сепаратор должна быть в пределах 25*С,
что ведет к сокращению производительности почти в 2 раза в
результате повышенной вязкости масла.
Таким образом может быть достигнута частичная
винтеризация масла, что значительно упрощает сам процесс
винтеризации во время рафинации. Возможно достижение
сокращения содержания воска до 150 ppm.
Содержание фосфора в масле после супер-установки
составляет 10-15 ppm., а после универсальной установки
фосфор отсутствует.
П-32
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
Фирма «Vandemoortele», с участием фирмы
«Westfalia Separator». Топ-процесс гидратации.
В 1987 -1989 г.г. фирмой Vandemoortele/Бельгия, с участием
фирмы Вестфалия Сепаратор, был разработан процесс, под
названием «Топ-процесс гидратации».
На рисунке П-8 представлена схема технологического
процесса Топ-гидратации фирмы «Westfalia Separator».
В сырое или предварительно очищенное масло, которое в
теплообменнике 2 вначале нагревается до 90-105°С, добавляется
незначительное количество фосфорной кислоты, после чего
проводится интенсивное перемешивание ее с маслом. Для этого
необходима специальная динамическая мешалка 3. После
выдержки в течение около 3 часов в коагуляторе 4, часть
фосфорной кислоты нейтрализуется разбавленным раствором
едкого натра. При этом важно избежать образования мыла, так
как оно содействует повышению потери масла на сепарацию.
Смешение щелочи с маслом происходит в центробежном
смесителе 5, который подает смесь прямо в сепаратор б. Этот
сепаратор отделяет большую часть слизистых веществ, причем он
должен регулироваться так, чтобы потеря масла, уносимая со
слизистыми веществами, была бы минимальной.
Мельчайшие частички фосфатидов проскальзывают через
сепаратор, так что остаточное содержание фосфора остается
еще значительно высоким.
Сокращение содержания фосфора происходит на второй
ступени сепарации за счет подачи определенного количества
горячей воды в масло; перемешивание происходит в статическом
смесителе 7. Здесь достигается определенный эффект промывки.
После кратковременного пребывания в коагуляторе 8, масло
поступает в специальный высокоэффективный сепаратор 9,
отличающийся особенно высоким гравитационным эффектом
(рис. 11-9).
Тем самым на этом сепараторе возможно отделить и самые
мелкие частички, которые «ускользнули» через первый
сепаратор. Эти фосфатиды содержатся в той части потока,
которая подается назад на вход первого сепаратора. В
результате этого на этой ступени потерь масла нет.
Фосфатидная эмульсия направляется на сушку.
Масло после второго сепаратора направляется на
дальнейшую переработку или высушивание и хранение.
augtpocpy^
Рис. 11-9.
Высокопроизводительный сепаратор
с самоочищающимся баком и герме
тическим входом типа CRA 160
( фирма Westfalia Separator )
1. Подача
2. Выход легкой фазы
3. Центростремительный насос
4. Пакет тарелок
5. Пространство для твердых частиц
6. Порты для выброса осадка
7. Выброс твердых частиц
8. Сборник осадка
9. Лунки разгрузки
10. Открывающая заслонка
11. Закрывающая заслонка
12. Кольцевой клапан
13. Водный клапан
14. Пульт управления
15. Фотоэлектрический датчик
для измерения мутности
16. Герметический вход в
камеру
17. Водогерметическая
система подачи
18. Насадка
19. Соединение с хладогеном
20. Охлаждающая камера
21. Выход тяжелой фазы
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
Масло прошедшее последовательно «Топ-гидратацию» и
физическую рафинацию имеет содержание железа значительно
ниже предельно допустимого (37).
На блок-схеме П-2 дано сравнение двух технологических
процессов:
- обычной рафинации;
- Топ-гидратации с последующей физической рафинацией;
Благодаря применению Топ-гидратации процесс рафинации
значительно упрощается.
ОБЫЧНАЯ
РАФИНАЦИЯ
ТОП+
ФИЗИЧЕСКАЯ
РАФИНАЦИЯ
СЫРОЕ
ЭКСТРАКЦИОННОЕ
МАСЛО
РАФИНИРОВАННОЕ
МАСЛО
СЫРОЕ
ЭКСТРАКЦИОННОЕ
МАСЛО
РАФИНИРОВАННОЕ
МАСЛО
Схема П-2. Обычная рафинация и ТопЧ-физическая рафинация.
П-36
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
Фирма «Krupp» и «NMV». Улътрафракционная
рафинация.
Гарантированное содержание фосфора в масле менее 3-5
ppm достигается с помощью метода ультрафракционной
рафинации. Этот метод разработанный «NMV» и « Krupp»,
применяется при переработке масел, направляемых на
физическую рафинацию, для удаления слизей, которые с
помощью традиционных методов сухой и мокрой рафинации не
могут быть удалены до требуемых пределов.
Разработчики метода считают, что особые рентабельные и
технические преимущества физической рафинации могут быть
полностью использованы только путем внедрения установки
ультрафракционной рафинации.
В сравнении с классической химической рафинацией
основное преимущество базируется на:
- повышенном выходе продукции, так как уменьшены
потери;
- сокращении расходов производственных средств;
- повышении благоприятности окружающей среды, так как
расщепления мыла на месте не требуется;
- сокращении расхода отбельной земли;
- сокращении расходов по обслуживанию в результате
автоматизации.
Ультрафракционные установки указывают также на другие
специфические преимущества:
- наряду со слизистыми веществами удаляются так же в
значительной степени проокисные металлы, такие как медь и
железо, что в свою очередь показывает улучшенную стабильность
при хранении.
Имеющиеся сепараторы с помощью небольших инвестиций
могут быть переоборудованы в ультрафракционные
рафинационные установки. Ультрафракционные установки при
соответствующих расчетах могут быть использованы для
химической рафинации масел низкого качества, которые
непригодны для физической рафинации (40).
В процессе извлечения из семян масла, в последнем
обнаруживаются фосфоросодержащие соединения, наличие
которых влияет на процессы происходящие в клетках растений и
сказывается на образовании липопротеиновых пленок и на
кислотно-жировом обмене в процессе синтеза пищевых продуктов
и на другие процессы, происходящие в клетках.
1137
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
Количество таких веществ, которые можно обнаружить в
растительном масле, колеблется в зависимости от свойств
сырьевых растительных материалов и технологии, применяемой
для извлечения масел. Они могут составлять величину в
диапазоне между 1,15 и 0,5% от веса подсолнечного масла.
Несмотря на то, что присутствуют они в относительно малых
количествах, их состав может быть сложным.
К примеру, основное соотношение таких слизистых
соединений может складываться из, по крайней мере, 10 -12
компонентов и неудивительно, что, поскольку такие материалы
имеют множество функций в клетках растений, то в составе
фосфатидов можно ожидать наличие множества соединений.
Присутствие в фосфатидном компоненте множества
соединений означает, что некоторые из них имеют отличные от
других свойства. Большинство из них растворяются в воде.
Они образуют липотропные фазы и обладают способностью
набухания, так, что легко могут отделяться в геле от
растительного масла с помощью водной гидратации.
Однако клейкие вещества, присутствующие в масле,
включают также нерастворимые в воде молекулы, и таким
образом остаются в масле после гидратации.
Количество неспособных к гидратации слизей или клейких
субстанций в зависимости от природы процесса гидратации может
составлять от 0,15 до 0,20% от веса растительного масла или в
пределах между 5 -30% от общего количества первоначально
присутствующих клейких соединений. Для удаления таких
нерастворимых в воде слизей требуются специальные методы.
Благодаря возрастающему значению физических процессов
рафинации, за рафинированием гидратацией следуют процессы
отбеливания и понижения кислотности методом перегонки и
дезодорирования.
Таким образом необходимое исключение оставшихся после
стадии рафинирования гидратацией клейких субстанций может
быть достигнуто при повышенном использовании отбельной глины
и при существенном возрастании затрат. Поэтому такой важной
является возможность снижения содержания слизей на
начальных стадиях рафинирования.
На рисунке П-10 приведена технологическая схема
ультрафракционной рафинации, предназначенной для
рафинирования гидратацией и, в частности, удаления из
растительного масла нерастворимых слизей, обеспечивая при
этом удаление из него восков.
П-38
Рис. П-10. Ультраф
Фирм;
ракционная рафинация
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
Обрабатываемое масло подогревается в теплообменнике 2 до
температуры не выше 7(ГС и смешивается с кислотой в
смесителе 3.
Исследования показали, что содержание нерастворимых в
воде фосфатидов — около 20%, т.е. 1,00 частей на миллион. Эти
нерастворимые в воде фосфатиды могут быть окончательно
выведены в виде солей магния или кальция, если все катионы
принимать за кальций. Для стехиометрического разложения
необходимо 190 частей на миллион частей фосфорной кислоты
или 380 частей на миллион частей лимонной кислоты. Это
составляет 0,02% или 0,04 % от веса масла.
Кислота подается в количестве составляющем от 0,04 до
0,08% по маслу из емкости 4. Время перемешивания не менее 5
минут в емкости 6.
Процесс, проведенный при использовании такими
разбавленными кислотами дают хорошие результаты, даже при
добавлении раствора щелочи с концентрацией от 10 до 15%
Перед добавлением раствора щелочи масло охлаждается
до температуры в интервале 10-40вС в теплообменнике 8. Такая
обработка вызывает диссоциацию фосфорных и лизофосфорных
кислот. Они нагреваются и могут быть удалены из масла на
стадии сепарации. Возможность отделения клейких веществ
значительно повышается .в результате низкой температуры,
поскольку клейкие вещества отделяются от масла в форме геля.
Низкая температура также обеспечивает то, что такая
обработка ни с какой другой точки зрения не оказывает
отрицательного влияния на масло.
Дальнейшее преимущество низкой температуры
заключается в том, что эффективно удаляются воска и
триглицериды с высокой точкой плавления, содержащиеся в
подсолнечном масле.
Из емкости 10 подается раствор щелочи в пределах от 40 до
150% от стехиометрического количества, необходимого для
нейтрализации кислоты, добавленной ранее.
Обработанная щелочью смесь выдерживается в емкости 12
от 1 до 4 часов при медленном перемешивании для коагуляции
основной части клейких веществ и оптимального снижения
содержания в смеси плавящихся при высокой температуре
триглицеридов и восков. Скорость перемешивания от 2,0 до 4,0
об/мин.
П-40
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
Из емкости 12 масло насосом подается на теплообменник
14, где резко и кратковременно происходит нагрев смеси,
подаваемой на сепаратор 15, для разделения масла и
образовавшегося осадка.
После сепарации масло нагревают до температуры 80°С в
теплообменнике 16, а затем промывают горячей
(дистиллированной) водой, подавая ее в смеситель 17 и отделяя
промывную воду от масла на сепараторе 18.
Отделенная слизистая фаза и воска являются
нейтральными с точки зрения pH и могут добавляться к
остаточным продуктам экстракции или другому корму для
животных или фуражным продуктам.
Очищенное масло может далее подаваться как
непосредственно на отбелку, так и подвергаться промежуточному
хранению после предварительной сушки в вакуум-сушильном
аппарате 19.
Показатели качества подсолнечного масла до и после
ультрафракционной рафинации, проведенной по
технологическим режимам показанным на рисунке II-11,
приведены в таблице П-5:
Таблица П-5.
Наименование показателя исходный продукт конечный продукт
Кислотное число 1,3 1,3
Перекисное число 6,0 7,1
Анизидиновое число 0,1 0,2
Содержание фосфора (частей на миллион) 150 1,0
Содержание железа (частей на миллион) 5,0 0,1
Содержание меди (частей на миллион) 0,05 0,01
Поглощение в ультрафиолетовом диапазоне (232 нм) 3,0 3,0
Содержание воска (частей на миллион) 600 140
Все процессы, рассмотренные ранее, применяются в
промышленности, но не образуют потенциальное направление в
гидратации.
П-41
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
Рис.П-11. Блок-схема процесса ультрафракционной рафинации.
Ферментная гидратация Enzi Мах.
Новый процесс — ферментная гидратация, которая сейчас
находится на стадии развития и уже достигла стадии опытной
установки. Этот процесс, называемый Enzi Мах, является
результатом от единой программы развития между
производителем ферментов Ремом и контрактором «Lurgi».
Процесс основан на энзимно-катализаторном гидролизе
молекул фосфатидов. Энзимо-фосфолипаза А2 служит
катализатором при расщеплении жирных кислот этерифицируя в
средней части молекулы фосфатидов. Результирующая
1142
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
лизолецитиновая молекула водорастворима и отделяется от масла
сепарацией (42).
Эта специфическая энзимная реакция имеет те же
характеристики выполнения как и другие энзимно-
катализаторные реакции: оптимальная температура и хорошо
определенный уровень pH — обеспечивают самые лучшие
условия.
Оптимальная температура — 60°С. оптимум pH —
приблизительно 5.
Фермент, используемый в процессе Enzi Мах это порция
фосфолипаз А2, продукт, являющийся результатом выделения
инсулина из поджелудочной железы.
Фосфолипазы А2 могут быть также произведены
потенциально дешевым микробиальным ферментативным путем
так, что его сегодняшняя доступность в качестве побочного
продукта не мешает применению ферментной гидратации.
Главная цель нового процесса — заменить нейтрализацию и
разложение соапстока, произвести высококачественное масло,
подходящее для физической рафинации, и минимизировать
потери гидратации. Для масел с достаточно низким
фосфоросодержанием возможно проводить энзимный процесс без
гидратации.
Как показано на рисунке П-12, масло после водной
гидратации прежде всего подогревается до 6(ГС в теплообменнике
2. При этой температуре дезактивация ферментов еще
незначительна. Затем масло смешивается с раствором лимонной
кислоты, концентрация которой должна быть в диапазоне 40 -50%
по весу (1 кг/т). Раствор кислоты подается из емкости 3.
Затем подается раствор каустической соды в количестве 3-
10% от веса масла (0,43 кг/т). Смесь масло — реактивы
перемешивается в смесителе 5 и выдерживается в течение
определенного времени (10-15 мин) в коагуляторе 6.
14 грамм энзимного концентрата на тонну обрабатываемого
масла плюс рециркуляционные энзимы — оптимальное
количество для этого процесса.
Перемешавшись в смесителе 8 смесь поступает в реактор 9,
который состоит из 3-х секций. В реакторе продукт находится от
3 до 6 часов для выдержки.
После реактора продукт подогревается в теплообменнике 10
до температуры 75-80*С., а затем подается на сепаратор 11, где
происходит его разделение на масло, лецитин и промывную воду.
П-43
Рис. II-12.
Фермента
иима
пар
конденсат
рованное
масло
сросфа-
^тиды
промывная
1 г вода
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
По сравнению с традиционной нейтрализацией, новый
энзимный процесс использует воду только для подготовки
растворов лимонной кислоты и щелочи. Вода после сепаратора
незагрязнена и может быть или собрана и использована в другом
месте, или направиться на сброс. В этом процессе ненужное
потребление сокращено почти на один порядок. Кроме того,
количество отстоя сокращено почти в восемь раз, что обычно
позволяет весь осадокнаправить в тостер без создания проблемы
избыточного содержания воды.
Кроме низкого водного потребления, потребление пара также
более низкое.
Пар требуется только для нагревания поступающего масла
до температуры реакции (60-65°С) и для нагревания перед
сепаратором до 75-8СГС.
Интеграция теплообменных процессов в пределах целого
физического процесса рафинации масла могла бы сократить
паровое потребление далее.
Эксплуатационные затраты для энзимного процесса не
зависят от состава сырого масла, кроме того содержание фосфора
более низкое чем 8 ppm, и требуется меньшее количество
стандартной отбельной земли Масло не имеет никаких различий
в цвете, вкусе, стабильности и так далее по сравнению с маслом
после химической рафинации.
Стремление создать наиболее благоприятные условия для
последующих этапов рафинации масла привело к разработке
многочисленных способов, приемов и оборудования для
дополнительной обработки гидратируемых масел с целью
удаления негидратируемых веществ (11).
МП «Инвент» разработан коагулятор-смеситель
предназначающийся для непрерывной коагуляции обработанных
реагентом фосфолипидов и формирования смеси: «фосфатидно-
жировая эмульсия» перед разделением на сепараторе (рис. П-13).
Он представляет собой вертикальный цилиндрический
аппарат, работающий под давлением, с эллиптическим днищем и
эллиптической крышкой, снабжен многолопастной мешалкой,
которая вращается со скоростью 6-7 об./мин.
Аппарат имеет патрубок для входа обработанного реагентом
масла и патрубок для выхода смеси «масло-фосфатидно-жировая
эмульсия», а также патрубок для выпуска воздуха в период пуска
коагулятора смесителя. Аппарат снабжен неподвижными дисками,
которые определяют форму проточной части.
П-45
Рис. II 13. Смеситель-коагулятор.
N1 - Вход продукта
N2 - Выход продукта
N3 — Воздушник
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
II. 2.4. Использование силикагеля «Трисил» для очистки
растительных масел (35).
IL2.4.1. Предварительная кислотная обработка для
негидратируемых фосфатидов.
Негидратируемые фосфатиды должны быть переведены в
гидратируемую форму для их эффективного удаления во время
отбелки. Для этого используется предварительная кислотная
обработка, которая разрушает негидратируемые включения,
представляющие из себя соли Са и Mg.
ppm
Фосфорная
кислота,
(РА) = 127,4 * (100/% РА) х (Ca/40+Mg/24,3)
ppm
Лимонная
кислота,
(СА) = 83,2 х (100/% СА) х (Ca/40+Mg/24,3)
Са и Mg в ppm, %РА и %СА кислоты в процентах.
Формулы, показанные выше, позволяют приблизительно
определить количество кислоты, необходимое для удаления солей
Са и Mg.
Исходное подсолнечное масло, подлежащее обработке
«Трисилом», должно иметь следующие показатели: содержание
фосфора до 25 ppm; массовая доля влаги — 0,3-0,4 %;
содержание мыла — 200 ppm.
IL2.4.2. Параметры производственного процесса.
Время перемешивания шлама.
«Трисил» адсорбирует мыла и фосфолипиды в шламе.
Перемешивание должно быть очень тщательным, чтобы
равномерно распределить «Трисил» и достигнуть однообразной
консистенции суспензии. Скопление «Трисила» на дне емкости
свидетельствует о плохом перемешивании. При хорошем
перемешивании время контакта должно быть не менее 5 минут.
П-47
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
Температура шлама.
Влага в «Трисиле» необходима, чтобы поддерживать
целостность пор и обеспечить адсорбцию поляризованных
включений во время контакта. По этой причине температура во
время контакта «Трисила» с маслом должна быть меньше
точки атмосферного кипения.
Влага.
«Влажные» мыла адсорбируются лучше, чем «сухие».
Поэтому в масле необходимо обеспечить влагу 0,2-0,4%, чтобы
мыла были в гидратируемой форме для эффективной адсорбции.
Сушка масла до обработки «Трисилом» не рекомендуется.
Добавление влаги в высушенное масло не эффективно для
большинства масел.
Таблица П-6.
Параметр Шлам Отбелка Фильтрация
Температура 60-82’С 82-115°С 60-82°С
Время процесса > 5 мин Стандартное Стандартное
Влага 0,2-0,4% Стандартная < 0,1%
Давление Атмосферное Вакуум Стандартное
П.2.4.3. Модифицированная физическая рафинация при
помощи силикагеля «Трисил»,
При модифицированной физической рафинации небольшое
количество щелочи реагирует с предварительно обработанным
кислотой гидратированным маслом, затем происходит сушка
масла. В высушенное масло добавляется силикагель «Трисил».
Мыльно-фосфатидный агломерат адсорбируется «Трисилом» и
отделяется на фильтре. В результате потери при рафинации и
стоки полностью устранены.
Содержание фосфора в очищенном «Трисилом» масле в
пределах 3 ppm.
П-48
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
ПЛ ФИЗИЧЕСКАЯ РАФИНАЦИЯ*
Физическая рафинация жиров и масел, исключающая
применение щелочи, а также образование соапстоков и
мылосодержащих промывных вод, получила широкое
распространение в различных странах (7,8).
Технология включает следующие основные этапы: удаление
комплекса гидрофильных веществ, пигментов и металлов;
дистилляционное удаление свободных жирных кислот и
одорирующих веществ.
Физическая рафинация имеет ряд преимуществ перед
химической рафинацией.
Использование физической рафинации позволяет:
- упростить технологическую схему ведения процесса,
исключив стадию щелочной нейтрализации;
- совместить в одну стадию отгонку свободных жирных
кислот с удалением из жиров и масел веществ,
обусловливающих специфический запах и вкус;
- снизить величину отходов и потерь жиров за счет
исключения образования соапстока, возможности омыления
нейтрального жира, а также улавливания отгоняемых жирных
кислот;
- сократить отходы и -потери с промывными водами;
- сократить количество зажиренных сточных вод на 50-
100% и затраты на их обработку;
- сэкономить вспомогательные материалы.
Дистилляционная рафинация позволяет существенно
увеличить выход масла (рафинационный фактор на 0,7% ниже,
чем при щелочной).
Процесс дистилляционного раскисления по существу не
отличается от процесса дезодорации масел и жиров. Однако при
этом наряду с ароматическими веществами удаляются свободные
жирные кислоты, содержащиеся в жирах.
Принцип удаления из жира свободных жирных кислот
методом дистилляционного раскисления основан на свойстве
последних, как и одорирующих веществ, перегоняться с острым
паром в условиях глубокого вакуума и при высокой температуре.
Из основных законов физической химии известно, что вещество
начинает кипеть, когда упругость его паров становится равной
давлению паровой фазы, находящейся с ним в фазовом
равновесии.
1149
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
Когда имеется смесь нескольких веществ,
взаиморастворимых друг в друге, парциальное давление
компонентов пропорционально их концентрации в жидкой фазе.
Если компоненты смеси нерастворимы друг в друге, то упругость
паров смеси равна сумме упругости паров отдельных компонентов.
Этот закон лежит в основе процесса дистилляции свободных
жирных кислот, в котором пар играет роль инертного компонента,
способствующего снижению упругости перегоняемого компонента
и, следовательно, снижению рабочей температуры при заданном
давлении или повышению рабочего давления при заданной
температуре. Рассмотрению теоретических аспектов
дистилляционного раскисления жиров посвящено много
фундаментальных работ, в которых анализируются факторы,
влияющие на эффективность процесса. Установлено, что
основными параметрами, определяющими эффективность
процесса дистилляционного раскисления жиров, являются:
- вид и качество исходного сырья;
- состав и упругость паров отгоняемых веществ;
- температурное давление;
- количество и качество острого пара при интенсивном
перемешивании жира;
- конструкция дезодорационных аппаратов.
Однако точное определение параметров процесса обычно
затрудняется тем, что летучие компоненты представлены
широким спектром веществ, характеризующихся различными
свойствами. Ввиду этого подбор оптимальных условий
дистилляционного раскисления осуществляется, как правило,
эмпирически. При этом критерием оценки качества процесса
служит органолептическая оценка готового продукта.
Дистилляционное раскисление жиров может быть эффективным
даже при температуре 18СГС. Однако остаточное давление при
этом должно составлять 13,3 Па, что практически трудно
осуществить.
Изучение сочетания основных определяющих факторов
данного процесса показало, что оптимальными условиями
дистилляционного раскисления жира на различных
промышленных установках являются: температура 210-270°С,
расход впрыскиваемого пара 2-15% при остаточном давлении 133-
1330 Па. Во избежание отрицательных реакций (термического
разложения и окислительной нестойкости продукта) дальнейшее
повышение температуры нецелесообразно. Средняя
продолжительность термической обработки жира на различных
П-50
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
установках обычно колеблется в интервале 0,5-3,0 часа и в
значительной степени зависит от конструкции дезодораторов (1).
Собственно процесс дистилляционного раскисления жиров
может протекать в колонных аппаратах различных конструкций с
вертикальными или горизонтальными направлениями движения
фаз, снабженных узлом улавливания погонов жирных кислот и
механически увлеченного нейтрального жира из паролетучей
фазы. Наличие этого узла позволяет существенно снизить
загрязнение барометрических вод жировыми веществами и
облегчает процесс очистки их в системе оборота.
В отечественной практике наибольшее распространение
получили непрерывные дезодорационные установки колонного
типа «De Smet», «Alfa Laval», «Krupp» и др., которые отвечают
требованиям процесса физической рафинации. Процесс в них
осуществляется в барботажном режиме с локальным отводом
летучих веществ с каждой тарелки аппарата. Системы нагрева
этих установок позволяют вести процесс при температуре до
240°С, что облегчает эффективную дистилляцию свободных
жирных кислот.
В таблице П-7 приведена сравнительная характеристика
соевого масла, полученного традиционной щелочной и
ALCON+физической рафинацией (16).
ALCON-процесс позволяет осуществлять рафинацию соевого
масла физическим способом, в результате чего получается готовое
масло, отвечающее всем требованием по качеству и устойчивости.
В таблице П-8 представлена более подробная информация о
затратах на рафинацию подсолнечного масла, полученного после
Топ+физической рафинации и процессом традиционной щелочной
рафинации. Эти подсчеты необходимы при оценке процесса Топ
П-51
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
Таблица П-7
Сравнительная характеристика соевого масла, полученного
щелочной и ALCON+физической рафинацией.
Физико-химические показатели масла Физическая рафинация Щелочная рафинация (традиционная)
Фосфатиды,% — —
Фосфор (Р), ppm 2,0 3,9
Свободные жирные кислоты, % 0,02 0,02
Перекисное число, % 1,3 1,3
Анизидиновое число, % 1,5 2,5
Тотокс 4,1 5,3
Цветность по Ловибонду 51/4' 0,7R-l,5V 0,8R-5,0V
Токоферол, ppm 975 936
Вкус, FRESH 6,6 6,3
Сравнение стоимости двух процессов рафинации:
традиционной щелочной рафинации против Топ+физической
рафинации (34).
Основные допущения:
В стоимость рафинации входит:
-стоимость процесса
-размер выработки при рафинации
Не входит:
-инфляция
-другие затраты, которые полностью сопоставимы по обоим
способам.
П-52
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
Затраты на рафинацию подсолнечного масла /исключая инфляцию/ ОМ/кг
Пример Цена сырого масла 0.75 DM/кг
Нежировые кислоты 1%
Фосфатиды 0.3%
Таблица П-8
Наименование стадий рафинации цена/ ед.нем.мар хим. Рафинация Топ+ физич.раф.
# DM/th # DM/т
1. Гидратация
- Процесс 1.45 /кг100% 2.40 3.48
фосф, кислота 0.55 /кг100% 1.62 0.89
щелочь 2.00 /м3 0.04 0.08
вода 14.50 /тн 0.06 0.87
пар 0.15 КВТ 6.00 0.90
электроэн.
Продукт 6.40 4.80
ВСЕГО 11.02
2.Нейтрализация
-Процесс
фосфорная кислота 1.45 /кг100%: 1.20 1.74
щелочь 0.55 /кг100%: 3.47 1.91
вода 2.00 /м3 0.18 0.36
пар 14.50 /тн 0.06 0.87
электроэнергия 0.15 /квт S.00 1,35
Продукт 20.80 15.60
ВСЕГО 21.83
З.Отбелка
-отбельная глина 0.85 /кг 3.00 2.55 3.00 2.55
Продукт 1.50 1.13 1.50 1.13
ВСЕГО 3.68 3.68
Д.Дезодорация 3.00 2.25 11.90 8,93
-Продукт
ВСЕГО 2.25 8.93
5.Дистиллят кислотного масла
-ценность 0.49 /кг
-расход 0.20 /кг АО
-Продукт/ВСЕГО 75% -4,42 100% -5.80
в.Клей
ценность 0.38 /кг
расход 0.04 /кг
ВСЕГО -2.17
7«Отходооды 0.35 /кгСОП 0. 05 0.17
Расщеил соапсток. 0.35 /кгСОВ 4.68 1. 64
ВСЕГО 2. 58 0.17
Общие расходы 25.91 15.82
Разница : 10.09 DM/th
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Представленный материал служит для решения проблемы
выбора наиболее рационального пути получения
высококачественного подсолнечного масла и гидрированного жира
с применением более прогрессивных технологий.
П-53
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
ЛИТЕРАТУРА
1. АгроНИИТЭИТТП. Пищевая промышленность. Серия 20.
Масложировая промышленность. Выпуск 6. Физическая
рафинация гидрированных жиров., Москва, 1989.
2. Масложировая промышленность. Удаление металлов из
гидрированных жиров. М.: Легкая и пищевая промышленность.
1982, N 9. с.22-24.
3. Жиры для кулинарии, кондитерской и хлебопекарной
промышленности. Общие технические условия. ГОСТ 28414-89. -М.
Государственный комитет стандартов.
4. JAOCS, 1982, 59, N 7, р.313-316.
5. JAOCS, 1983, 60, N 2, р.262-264.
6. Бурнашев В.Р. Разработка совмещенного процесса
дистилляционной рафинации и дезодорации подсолнечного масла.
Автореферат диссертации на соискание ученой степени канд.
техн. наук. -Л., ВНИИЖ, 1985.
7. Койфман Т.Ш. Исследование, разработка и внедрение
процесса бесщелочной рафинации растительных масел.
Автореферат диссертации на соискание ученой степени канд.
техн. наук. -Л., ВНИИЖ, 1979.
8. Diosady L. L. J. Amer. Oil Chem. Soc., 1982, v.59, no.7.
9. Forster A. J. Amer. Oil Chem. Soc., 1983, v.60, no.2.
10. Масложировая промышленность. Г.Ф. Васильева. Состав
погонов, получаемых при дезодорации и дистилляционной
нейтрализации гидрированных масел. М.: Легкая и пищевая
промышленность. -1978, N 8. -с.14-15.
11. Арутюнян Н.С., Аришева Е.А., Янова Л.И., Захарова И.И.,
Меламуд Н.А Технология переработки жиров. -М.:
Агропромиздат, 1985. с.368.
12. Мормитко В.Г. Разработка безотходной технологии
щелочной нейтрализации подсолнечного масла. Автореферат
диссертации на соискание ученой степени кандидата технических
наук. Ленинград: ВНИИЖ, 1987.
13. Арутюнян Н.С. Исследование фосфолипидного комплекса
и его изменений при основных процессах производства и
рафинации подсолнечного масла. Автореферат диссертации на
соискание ученой степени доктора технических наук. Краснодар:
КПИ, 1974.
14. Тютюнников Б.Н. Технология переработки жиров. -М.,
Пищепромиздат, 1970.
15. Корнена Е.П. Химический состав, строение и свойства
фосфолипидов подсолнечных и соевых масел. Автореферат
П-54
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
диссертации на соискание ученой степени доктора технических
наук. Ленинград: ВНИИЖ, 1987.
16. «LURGI». Симпозиум по технологии жирных кислот и
пищевых масел. Москва, 1987 г.
17. Арутюнян Н.С. Некоторые особенности системы
глицериды-фосфатиды и факторы, определяющие нарушение их
устойчивости. Труды ВНИИЖа, 1980.
18. Дехтерман Б.А Исследование, разработка и внедрение
эффективной технологии получения подсолнечного
гидратированного масла и фосфатидного концентрата.
Автореферат диссертации на соискание ученой степени канд.
техн. наук. -Л., ВНИИЖ, 1981.
19. Ржехин В.П., Преображенская И.С. К вопросу об
антиокислительной активности фосфатидов растительных масел.
МЖП, 1959, N 7, с. 10-24.
20. Койфман Т.Ш., Болотовская С.Н., Фальк Е.Ю. О
взаимодействии фосфорной кислоты с фосфолипидами льняного
масла., МЖП, 1978, N 3, с.20-23.
21. Литвинова Е.Д. Исследование фосфорсодержащих
веществ подсолнечного масла и совершенствование технологии их
выведения. Автореферат диссертации на соискание ученой
степени кандидата технических наук. Краснодар: КПИ, 1972, с.32.
22. Голдовский А.М. Химия масличных семян и продуктов их
переработки. -М.: Пищепромиздат, 1939.
23. Голдовский А.М. О возможности присутствия белковых
веществ в растительных маслах. МЖП, 1978, N 3, с.13-15.
24. Золочевский В.Т. Исследование восков, выделенных из
масел семян высокомасличного подсолнечника: Труды ВНИИЖа, -
Л.: ВНИИЖ; 1967, вып.26, с.433-439.
25. Маринов М.Г. Исследование в области получения
фосфатидных концентратов из высокомасличных подсолнечных
семян, выращиваемых в Болгарии. Автореферат диссертации на
соискание ученой степени кандидата технических наук. Л:
ВНИИЖ, 1970, с.26.
26. Попова В.Т., Ржехин ВЛ. К изучению фракционного и
жирнокислотного состава фосфатидов хлопкового масла.-МЖП.
1966, N 6, с.17-19.
27. Ржехин В.П., Красильников В.Н., К изучению образования
фосфатидно-протеиновых комплексов.: 9 Менделеевский съезд по
общ прикл. химии. -М: Наука, 1965. с.58.
28. Руководство по методам исследования, технохимическому
контролю и учету производства в масложировой промышленности.
Л., ВНИИЖ; 1967, т.1-3.
П-55
Гидратация. Подготовка к физической рафинации.
29. Ключкин В.В. и др. Содержание фосфолипидов в семенах
сои новых селекционных сортов. Труды ВНИИЖа, -Л.: ВНИИЖ;
1977, вып.32, с.72-77.
30. Nieuwenhuyzen Willem van. The industrial uses of special
lecithins: a review. -Amer. Oil. Chem Soc., 1981, vol.58, N 10, p.886-
888.
31. Lea Y.T. Taff el I.C. Antioxidant and Synergist Inhibition of
metamin -catalyzed oxidative fat rancidity. -Food Technology, 1956,
v.10, N 6, p.285-289.
32. Fleischer S., Bricerley G., Klauwen H., Stautterback D.
Studies of the electrontransfer system. -Journal Biological
Chemistry, 1962, 237, N 10, p.3264-3272.
33. Holzl I. Vorkommen und Quantitativer Wachweis des
Phosphatidilsauren in Pflanzlichen und tierischen Geweben. -
Biochemistry, 1965, 342, p.168-170.
34. Затраты на рафинацию растительных масел. 1988.
Бельгия.
35. Грейс. Силикагель. Новые технологии в индустрии
пищевых масел.
36. Процессные линии для промышленности пищевых масел.
Westfalia Separator.
37. Краткий курс по переработке соевого масла. Д.Р.Эриксон;
А.Э.Рейми. Американская соевая ассоциация.
38. Работы, выполняемые акционерным обществом
Вестфалия -сепаратор в области переработки пищевого масла.
Клаус-Петер Айкхофф.
39. Гидратация и нейтрализация масел и жиров. Tetra Laval
Food.
40. Ультрафракционная рафинация. Krupp Maschinentechnik
GmbH.
41. Degumming process for plant oils.Rohdenburg et gl. Патент
США N 5,239,096
42. ВисЬок1,11.,Энзимно-Катализаторная Гидратационная
обработка растительных масел, 1993 г.
43. Саутин С.Н. Планирование эксперимента в химии и
химической технологии. -Л.: Химия, 1975.
44. Руководство по технологии получения и переработки
растительных масел и жиров. Л.: ВНИИЖ, 1973, т.2.
П-56
Химическая рафинация
III. ХИМИЧЕСКАЯ РАФИНАЦИЯ
ПОДСОЛНЕЧНОГО МАСЛА.
Введение
Свободные жирные кислоты, присутствующие в маслах,
являются в основном продуктами гидролиза глицеридов. Ряд
авторов связывают присутствие жирных кислот с ухудшением
органолептических свойств масла, но в то же время, присутствие
жирных кислот в небольших количествах не ухудшает пищевых
достоинств масла и не мешает использованию его при дальнейшей
промышленной переработке.
Повышенное содержание свободных жирных кислот
нежелательно при использовании масел для пищевых целей и в
процессе их переработки, в частности, при гидрогенизации и
олифоварении.
Механизм выведения свободных жирных кислот
анализируют и описывают, основываясь на законах
гидромеханики, кинетики и изучении химических и физических
свойств жирных кислот, свойств продуктов, присутствующих при
выведении свободных жирных кислот из растительных масел (1,2).
Процесс выведения свободных жирных кислот реализуется
несколькими путями: щелочная нейтрализация, дистилляционное
отделение свободных жирных кислот и другими.
Анализу и синтезу режимов наиболее распространенного
метода выведения свободных жирных кислот — щелочной
нейтрализации— посвящен ряд основополагающих работ (3).
Щелочная нейтрализация основана на избирательной
способности свободных жирных кислот растительных масел,
соединяясь со щелочами, образовывать нейтральные соли-
мыла.
Механизм дистилляционной нейтрализации базируется на
свойствах жирных кислот изменять физическое состояние на
газообразное, но так как температура кипения жирных кислот
растительных масел при атмосферном давлении достигает 380°С,
то, основываясь на законе Дальтона, отгонку жирных кислот из
растительных масел производят под вакуумом в присутствии
водяного пара с последующим выведением жирных кислот из
газопаровой смеси (1).
Таким образом, вопрос получения высококачественного
рафинированного масла и получение отходов рафинации,
Ш-1
Химическая рафинация
обладающих потребительской ценностью, это в первую очередь —
наиболее полное и поэтапное удаление примесей, в особенности,
обладающих поверхностно-активными свойствами, а именно:
фосфолипидов, жирных кислот.
Эти рекомендации базируются на том, что наличие примесей
ускоряет гидролитические процессы, ухудшает потребительскую
ценность основного продукта (рафинированного масла) и
продуктов, получаемых при переработке отходов рафинации
(фосфатидный концентрат, мыла) (4, 5).
В настоящее время в отечественной практике традиционным
способом очистки масел от сопутствующих примесей считается
щелочная нейтрализация.
В промышленных условиях щелочная нейтрализация
растительных масел проводится непрерывным способом,
отличающимся аппаратурным оформлением, количеством и
концентрацией применяемых растворов щелочи, температурными
условиями ведения процесса, условиями разделения фаз.
Процессу нейтрализации должен предшествовать процесс
максимального выведения фосфорсодержащих веществ.
Поступающее на нейтрализацию масло должно содержать
не более 50 ppm фосфора (б, 7, 8).
Значительное место среди всех методов рафинации масел
занимает непрерывная рафинация с применением центробежной
силы для отделения в процессе очистки соапстоков, промывной
воды.
В настоящее время различные иностранные фирмы
предлагают технологические линии для рафинации масел. Среди
них фирмы «Tetra Laval Food», «Krupp», «Westfalia Separator»,
«De Smet» и др.
Ведущим оборудованием в процессе нейтрализации масел
являются сепараторы.
Использование сепараторов для разделения фаз имеет ряд
преимуществ:
- установка занимает малую площадь;
- сокращается обслуживающий персонал;
нейтрализованное масло должно иметь следующие
характеристики: жирные кислоты — 0,05-0,1%; фосфор — 5-10
ррш; влага 0,1%;
- после промывки на сепараторе содержание остаточного
мыла в масле составит не более 50 ppm.
К недостаткам относятся:
- большое количество сточных вод;
- повышенные отходы нейтрального жира в соапсток.
Ш-2
Химическая рафинация
Способ нейтрализации масла в мыльно-щелочно-солевой
среде позволяет совместить нейтрализацию и разделение фаз
«масло-соапсток» в одном аппарате, уменьшить отходы
нейтрального жира в соапсток. Использование силикагеля
«Трисил» фирмы «Grace» для адсорбции остаточного содержания
мыла в масле позволит исключить промывку масла, а,
следовательно, и образование сточных вод.
Нейтрализованное в мыльно-щелочно-солевой среде и
обработанное «Трисилом» масло должно иметь следующие
характеристики: жирные кислоты — 0,05-0,1%; фосфор — 3 ppm;
влага — 0,1%; мыло — 3-5 ppm.
Традиционный процесс щелочного
рафинирования.
Процесс непрерывного щелочного рафинирования масла в
некоторых отношениях напоминает процесс гидратации (9).
Существуют множество отличий и конфигураций
оборудования, используемого разными компаниями всего мира,
для щелочного рафинирования масла.
Основная последовательность технологических стадий
хорошо известна. Предлагаемая последовательность показана на
схеме III-1 и включает такие элементы, которые позволяют
вносить коррективы с целью компенсации изменений качества
исходного нерафинированного или гидратированного масла.
Схема включает «суточный резервуар», предварительную
кислотную обработку, оборудование дозирования, интенсивное
перемешивание, теплообменник перед центрифугированием, две
промывки водой, сушилку и емкость для складирования масла
после щелочного рафинирования. Предлагаемый режим для такой
системы показан в таблице III-1.
Ш-3
Химическая рафинация
Таблица Ш-1.
Режим непрерывного процесса щелочного влажного
рафинирования.
* Дозирование Каустическая сода (11-12%-ная) плюс 0,12-0,15% от количества масла как избыток для нерафинированного масла 0,10-0,12%) - как избыток для гидратированного масла
*В холодное масло 33°С
* Подогрев до температуры 70 °C
* Центрифугирование
Ключевые соображения — использование каустической соды
концентрацией 11-12%, добавление каустика в холодное масло с
последующим эффективным контактированием каустика с маслом
в течение регулируемого периода времени и предварительный
подогрев перед центрифугированием.
Однократная промывка масла бывает недостаточной, поэтому
применяется двукратная промывка.
Хорошим показателем после однократной промывки масла
является содержание мыла до 50 ppm, а при двукратной
промывке — 10 ppm.
Использование каустической соды концентрацией 11-12%
дает достаточное количество воды, чтобы облегчить удаление
фосфолипидов. Предварительная обработка фосфорной кислотой
как нерафинированного, так и гидратированного масла,
практически обеспечивает удаление фосфолипидов, и, кроме того,
уменьшает эмульсионную стабильность, обеспечивая более
чистый хлопьевидный осадок при центрифугировании.
Промытое водой масло можно сушить для складирования
или подавать непосредственно на процесс отбеливания.
Ш-4
Химическая рафинация
Нерафинированное /
гидратированное
масло
ционный мывная ное масло
осадок вода
Схема Ш—1. ТРАДИЦИОННЫЙ ПРОЦЕСС ГИДРАТАЦИИ
И ЩЕЛОЧНОГО РАФИНИРОВАНИЯ.
Одна из задач рафинирования растительных масел — это
обеспечение минимальных потерь рафинирования. Для
снижения риска омыления нейтрального масла необходимо
использовать минимальное количество щелочи (8). Поэтому, для
снижения потерь очень важно тщательно регулировать щелочную
обработку, постоянно контролируя качество рафинированного
масла. Большое значение приобретают тип и количество
смешения, температуры, тип и рабочие параметры центрифуги.
Растительные масла рафинируют щелочью (обычно
каустической содой). После тщательного перемешивания
каустической соды с нерафинированным маслом происходит
нейтрализация свободных жирных кислот. Чтобы обеспечить
хорошее удаление других примесей, таких как фосфолипиды,
добавляется определенное количество избыточной каустической
соды. Концентрация щелочного раствора для подсолнечного масла
колеблется от 11 до 18% (8).
Количество используемой каустической соды зависит от
свободных жирных кислот в масле, плюс количество
избыточной каустической соды (количество сверх дозы
нейтрализации), требуемое для достижения приемлемого
качества.
ШЛ
Химическая рафинация
В таблице Ш-2 показана формула определения количества
каустической соды для нейтрализации масла (8).
Таблица Ш-2.
Определения количества каустической соды для
нейтрализации масла.
Определение количества каустической соды для щелочного
рафинирования.
% каустической соды Коэффициент х % ЖК + % избытка
для щелочной очистки % NaOH /100
Молекулярный вес NaOH 40 Коэффициент = = = 0.142 МВ олеиновой кислоты 282
Пример:
Нерафинированное подсолнечное масло (свободные жирные
кислоты — 0,75%; избыток каустической соды — 0,17%;
концентрация каустической соды — 12,69%»).
% каустической соды 0,142 х 0,75 + 0,17
=----------------------= 2.18 %.
для щелочной очистки 12.69/100
Правильные параметры обработки каустической содой для
желаемого избытка каустической соды должны быть
определены до начала рафинирования каждой партии масла.
Процесс рафинирования — это непрерывная химическая
реакция. Чтобы обеспечить идеальное протекание реакции,
требуется правильное соединение компонентов. Сразу же после
подачи каустической соды в масло, смесь поступает в мешалку
интенсивного перемешивания, установленную внутри
трубопровода (статический смеситель). Эффективность
перемешивания в этом случае менее всего зависит от расхода и
перепада давления. Реакция каустической соды со свободными
жирными кислотами происходит почти мгновенно и
завершается на выходе из мешалки в трубопроводе.
Для достижения реакционного равновесия между
каустической содой, влагой и другими компонентами, как
например, фосфолипидами и так далее, необходимо обеспечить
определенное время контактирования или время выдержки. В
Химическая рафинация
период времени контактирования должно быть обеспечено
достаточное перемешивание. Однако перемешивание должно быть
таким, чтобы предотвратить образование стабильных эмульсий и
обеспечить соответствующее кондиционирование мыльных
веществ. Это обеспечивается вертикальными мешалками
(например, фирмы «Alfa Laval»).
Температура масла в точке ввода щелочи не должна
превышать 38 °C, предпочтительно, не выше 32 °C (8).
После завершения перемешивания и окончания времени
контактирования смесь масла и каустической соды проходит
через подогреватель. Температуру поднимают до 57-71°С, чтобы
обеспечить более четкое разделение мыльных веществ и масла и
подготовить смесь для идеального разделения в основной
центрифуге. Идеальная температура эмульсии для масла обычно
составляет 60-66 °C.
Процесс рафинирования может быть очень интересным, но и
очень требовательным из всех процессов переработки
растительного масла. Постоянно изменяющееся сырье, правильная
эксплуатация скоростных центрифуг, правильное регулирование
количества щелочи и степени перемешивания — все это требует
от операторов и руководства завода постоянной готовности
эксплуатировать систему рафинирования в наиболее оптимальном
режиме с целью снижения потерь и улучшения качества
рафинированного масла. Важность получения рафинированного
масла высшего качества невозможно преувеличить. Любое с
отклонением от требований по качеству при рафинации масла
ухудшает качество конечного продукта после дезодорации и
гидрогенизации.
111.2. Технологические схемы нейтрализации
растительных масел.
Качество конечного продукта (растительного масла) зависит
от многих факторов, но в первую очередь от метода рафинации
масла.
В связи с этим в настоящей работе представлены
технологические схемы различных фирм.
Ш-7
Химическая рафинация
Фирма «Tetra Laval Food». Нейтрализация,
европейский путь. Мульти-Микс (10).
Технология Мульти-Микс позволяет рафинировать
практически любые масла, используя одну или две ступени
промывки водой.
На рисунке Ш-1 показана схема нейтрализации и промывки
с разделением фаз на сепараторах.
В начале процесса масло насосом 1 подается в
теплообменник 2, где подогревается паром до температуры 75-
80°С, затем поступает в смеситель 3, куда из емкости 4 насосом-
дозатором 5 подается концентрированная фосфорная кислота в
количестве 0,1% от массы масла для кондиционирования
слизистых веществ. Обработанное кислотой масло подается в
смеситель 6 для смешения со щелочью, подаваемой из емкости 7
насосом-дозатором 8. Массовая доля натра едкого в растворе
щелочи — 18-20%. Образующийся при этом соапсток (массовая
доля общего жира — 25%) — отделяется от масла на сепараторе
9.
Полученный соапсток направляется на обработку.
В зависимости от сорта и качества масла содержание
остаточного мыла после отделения соапстока колеблется от 250 до
1000 ррш. Поэтому масло подвергается двукратной промывке с
разделением масла и промывной воды на сепараторах.
К поступающему на первую промывку маслу добавляется
раствор щелочи с температурой не менее 90°С в количестве 5%
от массы масла. Смешение масла и раствора щелочи производится
в смесителе 11. Во избежание образования эмульсии, промывной
раствор щелочи должен иметь более высокую температуру, чем
масло. Промывной раствор отделяется на сепараторе 14.
Для второй промывки требуется 5% воды от массы масла.
Вода в смеситель 16 подается из емкости 17 насосом-дозатором 18.
Промывная вода после второй промывки отделяется на
сепараторе 19, поступает в емкость 12 и используется для
приготовления раствора щелочи, используемого при первой
промывке.
За счет промывки содержание остаточного мыла в масле
может быть сокращено до 50 ppm. Промытое масло передается на
сушку (хранение) или отбеливание.
Образующийся в процессе нейтрализации соапсток должен
подвергаться расщеплению с целью выделения жирных кислот,
которые в дальнейшем могут быть использованы в мыловарении.
Ш-8
Нейтрализованное
масло на
Смеситель Смеситель Смеситель Смеситель сушку/хранение
Рис. Ill- 1
Нейтрализация
Мульти
Микс.
ирма ” Tetra Laval Food”
Химическая рафинация
Примерный расход материалов, воды, пара и других видов
затрат при выпуске тонны масла подсолнечного
нейтрализованного приведен в таблице Ш-З.
Таблица Ш-З.
Расход основных материалов.
Наименование Значение показателей на тонну масла
Пар насыщенный (Р= 0,2 МПа), кг 25
Электроэнергия, кВт*ч 10,5
Щелочь (100%-ная),кг 0,2 кг/% СЖК +0,7 кг/кг фосфорной к-ты
Ортофосфорная кислота (85%), кг 0 - 1,5
Вода техническая и операционная для центрифуг (свободная от твердых частиц, max 50 мг СаО/л, max 100 мг хлоридов на литр и pH между 6-8), кг 180
Воздух технологический (Р=0,6 МПа), нм3/час 5
вышеуказанные гарантии даны с допуском 10%,
потребителем должны использоваться измерительные приборы с
точностью ± 5%.
Фирма «Tetra Laval Food». Нейтрализация с
одновременным удалением воска Комби Вэкс (10).
Этот способ позволяет удалить кроме свободных жирных
кислот до 70% восков.
На рисунке Ш-2 показана схема нейтрализации и
винтеризации масла с разделением фаз на сепараторах (мокрая
винтеризация).
На первой ступени масло подогревается вначале в
рекуперативном теплообменнике 2, а далее - паром в
теплообменнике 3 до температуры 65-75°С. Подогретое масло
направляется в смеситель 6. В трубопровод масла перед
смесителем 6 из емкости 4 насосом-дозатором 5 подается
концентрированная фосфорная кислота в количестве 0,1% от
массы масла для перевода негидратируемых фосфолипидов в
гидратируемую форму. Обработанное кислотой масло подается в
смеситель 6 для более полного контакта масла и кислоты, откуда
направляется в смеситель 9. В трубопровод перед смесителем 9
подается 18-20%-ный раствор щелочи. Раствор щелочи подается
ШЛО
Химическая рафинация
для нейтрализации избытка кислоты и для нейтрализации
свободных жирных кислот, находящихся в масле. Образующийся
при этом соапсток отделяется от масла на сепараторе 10.
Масло должно покидать первую ступень установки с
содержанием свободных жирных кислот ниже 0,1% и с
содержанием фосфатидов не более 10 ppm по фосфору.
Последнее особенно важно, так как слизистые вещества будут
оказывать отрицательное влияние на кристаллизацию восков
на второй ступени — винтеризации.
Нейтрализованное масло, выходящее из сепаратора 10,
подается в смеситель 12 для смешения с раствором щелочи.
Щелочь подается в количестве, необходимом для достижения
содержания остаточных мыльных компонентов 2500 ppm.
Мыльные частички образуют ядра кристаллизации восков. Из
смесителя 12 масло подается на охлаждение в рекуперативный
теплообменник 2, а далее в теплообменники 13, 14. Хладагентом в
теплообменнике 13 служит охлаждающая вода, а в
теплообменнике 14 — охлаждающий раствор из холодильной
машины. Температура масла на выходе из теплообменника 14
равна 5-6°С. Охлажденное масло поступает в
кристаллизационный танк 15,. В трубопровод масла, выходящего
из танка 15, из емкости 16 насосом-дозатором 17 подается
раствор электролита (щелочи) в количестве 2-3% от массы
масла. Обработанное раствором щелочи масло поступает в
кристаллизационный танк 18 для формирования кристаллов
воска. Время пребывания масла в кристаллизационных танках
15, 18 должно составлять 8-12 часов. Из танка 18 масло насосом
19 подается в теплообменник 20, где подогревается паром до 15-
20°С для снижения вязкости. Отделение масла от восковой воды
производится на сепараторе 21.
Из сепаратора масло насосом 22 подается на подогрев в
теплообменник 23, где подогревается паром до температуры 90°С.
Подогретое масло поступает в смеситель 24, куда из емкости 25
насосом 26 подается вода умягченная в количестве 10% от массы
масла. Разделение масла от промывной воды производится на
сепараторе 27. Промытое масло направляется на сушку (для
хранения) или отбеливание.
Ш-12
Смеситель Смеситель
Смеситель
Регенеративный.
нагреВателъ/
охладитель
Сырое
масло
НагреВатель
Кислота
Сепаратор
НагреВателъ
На сушку/
хранение или
отбеливание
Соап-
сток
Рис
Ш-2. Нейтрализация
воска. Комби Вэкс.
с одновременным удалением
Фирма ’’Tetra Laval Food”.
Химическая рафинация
Фирма «Westfalia Separator». Нейтрализация и
винтеризация масла (7).
Масло, поступающее на рафинирование должно иметь
следующие характеристики:
- свободные жирные кислоты
- содержание фосфора
- влага
- примеси
- воски
- до 1,5 %;
- до 150 ppm;
- не более 0,1 %;
- не более 0,1 %;
- до 600 ppm.
На рисунке Ш-З показана схема нейтрализации и
винтеризации масла с разделением фаз на сепараторах (мокрая
винтеризация).
На первой ступени масло подогревается паром в
теплообменнике 2 до температуры 80-85°С. Подогретое масло
поступает в смеситель 3, куда подается концентрированная
фосфорная кислота в количестве 0,1% от массы масла для
перевода негидратируемых фосфолипидов в гидратируемую
форму. Обработанное кислотой масло подается в коагулятор 4,
откуда направляется в смеситель 5 для смешения с 20%
раствором щелочи. Раствор щелочи подается для нейтрализации
избытка кислоты и для нейтрализации свободных жирных кислот,
находящихся в масле. Образующийся при этом соапсток
отделяется от масла на сепараторе 6.
Масло должно покидать первую ступень установки с
содержанием свободных жирных кислот ниже 0,1% и с
содержанием фосфатидов не более 10 ppm по фосфору.
Нейтрализованное масло подается на подогрев в
теплообменник 7, а затем в смеситель 8 на смешение со щелочью
и горячей водой. Щелочь подается в количестве, необходимом для
достижения содержания остаточных мыльных компонентов
2500 ppm в случае подсолнечного масла. Мыльные частички
образуют ядра кристаллизации восков и переходят в подводимую
одновременно со щелочью воду. Из смесителя 8 масло подается на
охлаждение в рекуперативный теплообменник 10, где
охлаждается до 35°С. Далее масло поступает в теплообменник
11, где охлаждается до температуры 27°С водой технической из
системы оборотного водоснабжения. Из теплообменника 11 масло
поступает в теплообменник 12, где охлаждается до температуры
25°С и поступает в кристаллизационный танк 13, где
дополнительно смешивается с раствором электролита (щелочи),
Ш-13
ПромыЬка
Нейтрализованное
и вымороженное
масло
Химическая рафинация
подаваемом в количестве 2-3% от массы масла. Обработанное
раствором щелочи масло поступает в кристаллизационный танк 14
для формирования кристаллов воска. Температура масла в
танках 13, 14 находится в пределах 10°С. Время пребывания
масла в кристаллизационных танках 13, 14 должно составлять 8-
12 часов. Из танка 14 масло насосом 15 подается в теплообменник
16, где подогревается горячей водой до 18-20°С для снижения
вязкости. Отделение масла от восковой воды производится на
сепараторе 17.
Из сепаратора масло насосом 18 подается в рекуперативный
теплообменник 10, где подогревается до температуры 65°С. Из
теплообменника 10 масло поступает в теплообменник 19, где
подогревается паром до температуры 90°С Подогретое масло
поступает в смеситель 20, куда подается вода умягченная в
количестве 10% от массы масла. Разделение масла от промывной
воды производится на сепараторе 21. Промытое масло
направляется на вакуум-сушилку 22, где высушивается до
массовой доли влаги 0,1%.
Масло, прошедшее рафинирование, должно иметь примерно
следующие показатели:
- свободные жирные кислоты - 0,1 %;
- содержание фосфора - до 7 ppm;
- влага - 0,1 %;
- мыло - до 50 ppm;
- воски - до 120 ppm.
Для отделения масла от соапстока и промывных вод
используется самоочищающийся сепаратор марки RSB 150
фирмы «Westfalia Separator» (рис. Ш-4).
Фирма «De Smet». Нейтрализация Шорт Микс
(6).
Технология Шорт Микс позволяет рафинировать масла
следующего качества:
- содержание фосфора — 150-200 ppm;
- степень оксидации — Е232:<4 - Е272:<4;
- незначительное содержание Fe.
Ш-15
Рис. Ill—4.
Самоочищающийся сепаратор
типа RSB 150
( фирма Westfalia Separator” )
1. Пульт управления
2. Выход тяжелой фазы
3. Подача
4. Выход легкой фазы
5. Подвод промывной воды
6. Переключатель давления
7. Центростремительный насос,
твердая фаза
8. Центростремительный насос,
легкая фаза
9. Распределитель
10. Пакет тарелок
11. Пространство для твердых частиц
12. Выброс твердых частиц
13. Золотник
14. Заперающая камера
15. Поршневой клапан
16. Отпирающая вода
17. Заперающая вода
18. Дозирующий поршень
19. Управляющий воздух
20. Вода для подпитки системы
Химическая рафинация
Шорт Микс значит:
- короткое время реакции с фосфорной кислотой (2-3
минуты);
- очень короткое время реакции с каустической содой.
На рисунке III-5 показана схема нейтрализации и промывки
с разделением фаз на сепараторах.
В начале процесса масло насосом 1 подается в
теплообменник 2, где подогревается паром до температуры 75-
80°С, затем поступает в смеситель 3, куда из емкости 5 насосом-
дозатором б подается концентрированная фосфорная кислота в
количестве 0,1% от массы масла для кондиционирования
слизистых веществ. Обработанное кислотой масло подается в
смеситель 4, откуда поступает в смеситель 7 для смешения с
раствором щелочи, подаваемым из емкости 8 насосом-дозатором
9. Массовая доля натра едкого в растворе щелочи - 18-20%.
Образующийся при этом соапсток (массовая доля общего жира
25%) отделяется от масла на сепараторе 10.
Нейтрализованное масло из сепаратора 10 подается на
теплообменник 11, где подогревается паром до температуры 80°С.,
откуда поступает в смеситель 12. Производится двукратная
промывка масла с разделением масла и промывной воды на
сепараторах. К поступающему на первую промывку маслу
добавляется раствор щелочи в количестве 5% от массы масла.
Во избежание образования эмульсии, промывной раствор
щелочи должен иметь более высокую температуру, чем масло.
Промывной раствор отделяется на сепараторе 14.
Из сепаратора 14 масло поступает в теплообменник 15, где
подогревается паром до температуры 90°С., откуда поступает в
смеситель 17 для смешения с водой.
Для второй промывки требуется 5% воды от массы масла.
Промывная вода после второй промывки отделяется на
сепараторе 18. Промытое масло передается на сушку в вакуум-
суши льный аппарат 19.
Масло, рафинированное методом «Шорт Микс» должно
иметь примерно следующие характеристики:
- свободные жирные кислоты - 0.05—0,1 %;
- содержание фосфора - 5-10 ppm;
- влага - 0,1 %;
- мыло - 30-50 ppm;
Ш-17
Н3РО4
8
NaOH
Рис. III-5. Нейтра
лизация. Шорт-Микс
DE SMET”.
Химическая рафинация
Нейтрализация масла в мылъно-щелочно-солевой
среде (11).
Масло, поступающее на нейтрализацию должно иметь
следующие характеристики:
- свободные жирные кислоты - до 2%;
- содержание фосфора - до 50 ppm;
- влага - 0,3-0.4 %;
Предложенная технология позволяет получить масло
высокого качества, совместить нейтрализацию и разделение фаз
«масло-соапсток» в одном аппарате, а использование адсорбента
«Трисил» фирмы «Grace» позволит исключить промывку масла.
На рисунке III-6 показана схема нейтрализации масла.
Нейтрализация масла осуществляется непрерывно в
мыльно-щелочно-солевом растворе в нейтрализаторе 2.
Перед входом в нейтрализатор масло, имеющее температуру
70-75°С, делится на шесть равновеликих потоков. В нижней части
нейтрализатора находится диспергатор (распределитель) масла.
Реакционную зону масло проходит в капельном состоянии. В ней
происходит гетерогенная реакция нейтрализации свободных
жирных кислот щелочью, имеющейся в растворе.
В результате реакции получаются водорастворимые соли
жирных кислот (мыла), переходящие в водную фазу и
образующие мыльно-щелочно-солевой раствор.
Всплывшие капли нейтрализованного масла коалесцируются
в сплошной слой, заполняя зону коалесценции масла.
В реакционной части нейтрализатора температура равна
75°С. Щелочно-солевой раствор (массовая доля едкого натра 2,6-
2,7%, хлористого натрия 0,2-0,4 %) непрерывно подается из
емкости 3 насосом 4, подогревшись в теплообменнике до
температуры 65-70°С.
Перед входом в нейтрализатор щелочно-солевой раствор
делится на шесть равновеликих потоков.
В процессе нейтрализации образуется соапсток (массовая
доля общего жира 10-14%), который отводится на переработку
методом упаривания.
Нейтрализованное масло (содержание мыла 200-400 ppm) из
нейтрализатора 2 насосом 5 подается в теплообменник 6, где
охлаждается водой технической из системы оборотного
водоснабжения. Охлажденное масло из теплообменника 6
направляется в реактор 7.
Ш-19
Рис. Ш-6. Нейтрализация масел и жиров в
мыльно-щелочной среде с
последующей адсорбционной очисткой.
Химическая рафинация
В реакторе 7 в течение 20 мин производится обработка
нейтрализованного масла силикагелем «Трисил», подаваемым из
расчета 0.1-0.2% от массы масла с целью адсорбции мыла и
остаточных фосфолипидов.
Масло, обработанное «Трисилом», из реактора 7 насосом 8
подается на подогрев в теплообменник 9. Подогретое до
температуры 95°С масло поступает в вакуум-сушильный аппарат
10. Масло из вакуум-сушильного аппарата 10 насосом 11 подается
на фильтрацию.
Узел фильтрации состоит из двух вертикальных листовых
фильтров 14,15.
Перед фильтрацией масла производится намыв
фильтровального слоя, который осуществляется следующим
образом:
- в емкости 12 готовится суспензия отбельной глины (из
расчета 1 кг на тонну масла);
- суспензия из емкости 12 насосом 13 подается на фильтры
для нанесения дренажного слоя;
- мутный фильтрат из фильтра 14(15) отводится в емкость
12.
Отфильтрованное отбеленное масло насосом 16 подается на
полицейские фильтры 17, откуда в теплообменник 18, где
охлаждается до температуры 60 °C.
С целью обезжиривания фильтровального осадка
производится продувка его воздухом (Р=0,6 МПа) и перегретым
паром.
После выгрузки осадок передается для дальнейшего
использования или в отвал.
Нейтрализованное в мыльно-щелочно-солевой среде и
обработанное «Трисилом» масло должно иметь следующие
характеристики:
- свободные жирные кислоты - 0.05—0,1 %;
- содержание фосфора - 3 ppm;
- влага - 0,1 %;
- мыло - 3-5 ppm;
Примерные нормы расхода материалов, воды, пара и других
видов затрат на одну тонну при выпуске масла подсолнечного,
нейтрализованного в мыльно-щелочно-солевой среде, отбеленного
приведены в таблице Ш-4.
Ш-21
Химическая рафинация
Таблица III-4.
Наименование и размерность показателей Значение показателей на тонну масла подсолнеч- ного нейтрализованного в мыльно-щелочно-солевой среде, отбеленного
Натр едкий технический 44%-ный, кг 5,3
Соль поваренная пищевая, кг 0,26
Вода умягченная, кг 85
Активированная отбельная земля (массовая доля влаги - 10%), кг 1,00
«Трисил», кг 2,0
Воздух (0,6 МПа) для технологических целей, нм3 1,8
Вода охлаждающая для вакуумной установки, барометрических конденсаторов, м3 1,10
Вода охлаждающая для циркуляции, м3 0,4
Пар (0,3 МПа), кг 160,00
Пар (0,2 МПа), кг 16,00
Пар (1,1 МПа), кг 100,00
Основное оборудование линии. Нейтрализатор
(рис. Ш-7). Нейтрализатор выполнен в виде распылительной
противоточной колонны (экстрактора) с границей раздела фаз
«нейтрализованное масло — мыльно-щелочно-солевой раствор» в
верхней части колонны.
Производительность нейтрализатора — 150 т/сутки.
По отдельным элементам размеры колонны должны быть в
указанных пределах:
- диаметр реакционной части колонны - 2400 мм;
- высота реакционной части колонны (от
распылителя) нейтрализуемого масла до
поверхности коалесценции нейтрализованного
масла - 3000 мм;
- диаметр отверстия распылителя
нейтрализуемого масла - 2,0-3,6 мм;
- расстояние между отверстиями распылителя
нейтрализуемого масла (шаг), не более - 10 мм;
- высота аппарата, не более - 8000 мм.
Ш-22
3
Рис. Ill— 7. Нейтрализатор
1 — Распределитель масла.
2 - Распределитель щелочью-солевого
раствора.
3 - Устройство для отведения нейтра-
лизованного масла.
4 - Насадки (решетка-рассекатель).
5 - Диспергатор масла.
6 - Регулятор раздела фаз.
7 - Лоток.
8 - Водяная рубашка.
Химическая рафинация
Каждая секция распределителя щелочно-солевого раствора
состоит из лотка с зубцами по краям.
Распределитель нейтрализуемого масла шестисекционный, с
автономной равнораспределенной подачей масла в каждую
секцию. Конструкция распределителя нейтрализуемого масла
обеспечивает капельное (дискретное) истечение масла из
распределителя с производительностью единичного отверстия
Gotb. < 2,5 мл/мин под действием гидростатического напора,
создаваемого разностью давлений в равновеликих столбах (h)
мыльно-щелочно-солевого раствора и нейтрализуемого масла,
причем h < 120 мм. Подвод масла на диспергирование
осуществляется автономно к каждому распределителю.
Непосредственно над распределителем масла установлены
насадки с вертикальным проходом для исключения сторонних
возмущений в период генерирования капель масла в мыльно-
щелочно-солевой раствор.
Количество отверстий для генерирования в диспергаторе не
должно превышать 10000 штук на м2.
Отвод нейтрализованного масла из верхней точки
нейтрализатора осуществляется через переливную трубу
(диаметр 150 мм, высота 400 мм). В переливной трубе
поддерживается постоянный уровень масла путем регулирования
его выхода.
Нейтрализатор снабжен трубой для отведения мыльно-
щелочно-солевого раствора и регулятором раздела фаз.
III.3. Теория центрифугирования.
Теорию центробежной сепарации можно в общем отнести к
седиментации и фильтрованию (12).
Центрифуга — это аппарат, в котором вещество
подвергается действию центробежной силы.
На разделение фаз центрифугированием большое значение
имеет влияние конструктивных факторов центрифуги.
Все крупные изготовители сепараторного оборудования
выпускают дисковый тип барабанов ввиду его высокой
эффективности. Эта конструкция предусматривает подачу и
вывод жидкостей из верхней части барабана, что является
решающим преимуществом с механической точки зрения.
Конструкция позволяет использовать барабаны большего
диаметра и такой формы, которая обеспечивает
самоуравновешивание и естественное вращение, с управлением в
точке привода. Такая конструкция обеспечивает относительно
Ш-24
Химическая рафинация
низкую рабочую скорость, упрощая способ привода и снижая
износ приводного механизма. Она значительно увеличивает
способность удержания осадка. Центробежная сила барабана
дискового типа прилагается к пленке жидкости не более 50/ 1000
дюйма, а иногда даже 20/1000 дюйма (1 дюйм = 2,54 см). Точный
зазор между дисками зависит от характера жидкости,
подвергаемой центрифугированию.
Общая длина пути жидкости между дисками может
составлять 8 или 10 дюймов (20,32-25,4 см), что в 200-250 раз
превышает толщину пленки жидкости между дисками. Несмотря
на то, что этот фактор имеет важное значение, не он один
определяет высокую эффективность дискового барабана. Расход
жидкости, т.е. фактическая продолжительность времени, в
течение которого жидкость подвергается действию центробежной
силы, гораздо более важный фактор, нежели количество дюймов
пути при условии, что другие факторы остаются неизменными.
Эффективность сепарирования любого центробежного сепаратора
можно повысить за счет уменьшения расхода подачи жидкости в
барабан, тем самым увеличивая время нахождения вещества под
действием центробежной силы.
Центробежная сила, развиваемая на внешнем краю
окружности дискового барабана, может превышать силу тяжести
от 9 до 10000 раз. Силы в пространствах между дисками, где
происходит фактическое разделение, могут превышать силу
тяжести в 2000-6000 раз. При приложении этой силы к пленкам
толщиной всего 1/20 дюйма, можно легко увидеть, что по законам
гравитационного отстоя эта сила, примерно в 80000 раз превышает
силу тяжести, прилагаемую к слою жидкости толщиной в один
дюйм. Поэтому, использование дисков не только увеличивает
эффективность разделения, но также значительно увеличивает
почасовую пропускную способность барабана, имеющего
ограниченный объем. Эффективное использование умеренной
центробежной силы обеспечивает требуемое разделение, и таким
образом рабочая скорость центробежного сепаратора может
находиться в низком интервале от 6 до 8000 об/мин. Это означает,
что центрифуга подвержена меньшему износу, расходует меньше
электроэнергии и более безопасна в работе. На рисунке Ш-4
изображена схема сепаратора с барабаном дискового типа.
Смесь, состоящая из двух несмешивающихся жидкостей и
примеси твердых веществ, подается в сепаратор. Смесь поступает
в верхнюю часть сепаратора и через центральный вал-
распределитель попадает на дно барабана. Здесь она
распределяется по проходам в ряд восходящих каналов, которые
Ш-25
Химическая рафинация
выведены вверх через диски вдоль их внешнего края. По мере
продвижения жидкости вверх через эти отверстия, она
разливается между дисками. Распределительные отверстия
расположены, примерно, в так называемой зоне разделения.
Разделяемая жидкость поступает в камеру разделения барабана в
точке, где центробежная сила, действующая на пленку,
достаточна, чтобы удалить 75-80% примесей. Дальнейшее
разделение осуществляется во время последующего прохождения
легкой жидкости в центр барабана по верхней поверхности
дисков. По мере продвижения в центр центробежная сила
действует в горизонтальном направлении, отделяя
дополнительное количество тяжелой жидкости и примеси от
легкой жидкости. Очищенная легкая жидкость поступает в центр
и выходит через горловину сепараторного диска. Тяжелая
жидкость и твердые загрязняющие вещества движутся по
направлению к внешнему краю барабана.
В верхней части барабана установлено разгрузочное кольцо
или кольцевая перемычка, которая сдерживает выход воды, таким
образом уравновешивая столбы тяжелой и легкой жидкости в
барабане. Изменяя внутренний диаметр разгрузочного кольца
можно изменять зону сепарирования между двумя жидкостями.
Обычно, зона сепарирования регулируется таким образом, чтобы
она была расположена ближе к внешнему краю набора дисков, с
целью создания максимального воздействия на разделяемую
жидкость.
Отделенная легкая жидкость выводится через верхний
патрубок, а тяжелая жидкость выводится через нижний патрубок.
Твердые загрязняющие вещества остаются в барабане в зоне
осадка. Поскольку конструкция барабана предусматривает зону
для осадка, пространство между дисками и внешним краем
барабана предназначено исключительно для твердых
загрязняющих примесей, а весь процесс разделения
осуществляется между дисками. В результате этого
эффективность разделения не ухудшается при накоплении осадка
в карманах.
Существует два типа центрифуг:
- центрифуги с очисткой остатка вручную;
- центрифуги с автоматической очисткой.
111.3.1. Центрифуги с очисткой остатка вручную.
Центрифуги этой категории, конструкция которых
предусматривает место для отложения твердого вещества,
используются для разделения смесей, содержащих от 0,1-0,5 %
Ш-26
Химическая рафинация
твердых веществ. В основном схема потока смеси в барабане не
отличается от вышеприведенной. Диски этого барабана
фактически обеспечивают эквивалент большой площади отстоя в
ограниченном пространстве, в котором действует центробежная
сила. Каждое пространство между дисками является зоной
отстоя, где расстояние осаждения на наклонную нижнюю
поверхность диска составляет очень маленькую долю дюйма.
Хотя этот тип центрифуги при правильном использовании
может быть очень эффективным, очевидный его недостаток — это
необходимость ручной очистки.
П1.3.2.Сепараторы с автоматической очисткой.
Самоочищающийся сепаратор, показанный на рисунке Ш-4
— это высокопроизводительный сепаратор, предназначенный для
эффективного сепарирования и осветления жидкостей. Его в
основном используют в тех случаях, когда содержание
взвешенных частиц настолько велико, что они могут очень быстро
заполнять пространство у стенки традиционного сепаратора с
ручной очисткой. Обычно самоочищающийся сепаратор
используют в тех случаях, когда разделяемое вещество содержит
более 1% взвешенных твердых частиц, причем их содержание
может быть вплоть до 5-6%.
Самоочищающийся сепаратор работает точно также, как и
барабан дискового типа, за исключением того, что он способен
выгружать твердый осадок во время работы при самой высокой
скорости. Твердые частицы собираются в местах для скопления
осадка по внешней окружности барабана, и по мере наступления
необходимости выгрузки специальный поршень опускается вниз
под действием гидравлического давления и выталкивает твердое
вещество через ряды прорезей в стенке барабана.
Такая выгрузка осадка может быть полностью
автоматизирована. Это осуществляется при помощи щита
автоматического управления, который закрывает питательный
клапан, открывает барабан, затем опять закрывает барабан и
снова открывает питательный клапан. Вся операция занимает
всего несколько секунд. В это же время сепаратор продолжает
вращение при нормальной скорости в полной готовности начать
разделение при возобновлении подачи сырья.
В заключении можно отметить, что с появлением более
мощных и сложных центрифуг разделение центрифугированием
становится оборудованием сегодняшнего, а также завтрашнего
дня.
Ш-27
Химическая рафинация
ЛИТЕРАТУРА
1. Тютюнников Б.Н. Химия жиров. - М., Пищевая
промышленность, 1995.
2. Отчет о НИР. Разработать научно-технические и
экономические основы создания и внедрения новых
технологических процессов и оборудования, обеспечивающих
максимальное использование и обезвреживание отходов
производства и потребления (заключительный). ВНИИЖ.
Ленинград. 1985. с.45-47.
3. Арутюнян Н.С. Исследование фосфолипидного комплекса и
его изменений при основных процессах производства и
рафинации подсолнечного масла. Автореферат диссертации на
соискание ученой степени доктора технических наук. Краснодар:
КПИ, 1974.
4. Усовершенствование аппаратурно-технологических схем
переработки масложирового сырья, отходов и очистки стоков с
целью создания малосточного и малоотходного производства.
Отчет (промежуточный) N 8107882, ВНИИЖ, Л., 1981, с.88.
5. Фют А.К., Арутюнян Н.С. О совершенствовании технологии
первичной очистки растительных масел, Масложировая
промышленность, 1985, N 1, с.13-14.
б. Oil plant «De Smet»., Belgium, 1991.
7. «Westfalia Separator AG». Каталог.
8. Краткий курс по переработке соевого масла. АОС. Д.Р.
Эриксон. Глава 17. Уолтер Е. Фарр. Фирма «Андерсон Клейтон
Фудс / Хамко Продакте». Мемфис. Теннеси. Основы
рафинирования соевого масла.
9. Краткий курс по переработке соевого масла. АОС. Д.Р.
Эриксон. Глава 15. Д.Р. Эриксон. Критические соображения по
рафинированию соевого масла.
10. «Tetra Laval Food». Гидратация и нейтрализация масел и
жиров. Каталог.
11. Руководство по технологии получения и переработки
растительных масел и жиров. Т.6., кн. 1, Ленинград, 1989.
12. Краткий курс по переработке соевого масла. АОС. Д.Р.
Эриксон. Глава
13. Карл Клайн. Фирма «Сентрико». Нортвейл. Нью-Джерси.
Теория центрифугирования.
Ш-28
Отбелка
1У.ОТБЕЛКА.
Введение
Отбелка — термин, данный адсорбционному процессу
очистки при рафинации пищевых масел. Этот процесс может
включать кислотную подготовку, введение и время реакции с
отбеливающим агентом и удалением глины с поглощенными
веществами. В то время как механический процесс довольно
простой, важность результатов отбелки заслуживает внимания.
IV.1 Роль процесса отбелки
Сокращение цвета — наиболее очевидный результат отбелки
пищевых масел, но удаление незначительных примесей очень
важно в обеспечении у конечного продукта приемлемого вкуса,
характеристик старения и окислительной стабильности.
Стадии рафинации до процесса отбеливания удаляют
нерастворимые и частично растворимые вещества из масла.
Нерастворимые примеси удаляются на стадии гидратации,
процесс нейтрализации превращает растворимые примеси в мыла,
которые легко могут быть удалены из масла.
Адсорбционный процесс отбеливания дает первую (а в
некоторых случаях единственную) возможность значительно
снизить содержание растворимых веществ в масле. Именно
поэтому из всех других стадии рафинации, стадия отбелки
оказывает самое большое влияние на качество продукта.
Кроме улучшения качества масла, эффективное отбеливание
активированной глиной может удалить примеси, которые
действуют как яды катализатора на стадии гидрогенизации, что
приводит к снижению скорости реакции гидрогенизации.
IV.2. Вещества, удаляемые адсорбционной отбелкой.
Эффективная адсорбционная отбелка снижает содержание:
- красящих пигментов (каротинов, хлорофиллов);
- фосфолипидов;
- мыла;
- продуктов первичного окисления;
- продуктов вторичного окисления;
IV-1
Отбелка
- металлов (1).
Основная часть каротиноидов удаляется в результате
адсорбционной обработки. Остаточные каротиноиды удаляются
при дезодорации и гидрогенизации. Эффект разложения
каротиноидов под действием высоких температур называется
тепловой отбелкой. Влияние тепловой отбелки зависит от типа
перерабатываемого сырья, рабочих параметров процесса,
конструкции дезодоратора и реактора для гидрогенизации.
Большое количество производителей предпочитают сократить
начальное содержание каротиноидов отбелкой, не надеясь на их
удаление в последующих стадиях переработки (2).
Содержание хлорофилла нужно снизить до приемлемого
уровня во время отбелки, потому что их трудно удалить в
следующих стадиях переработки. Остаточные каратиноиды могут
маскировать высокое содержание хлорофилла в масле. При
снижении красного цвета в процессе гидрогенизации (в
результате эффекта тепловой отбелки) содержание хлорофилла
выше, чем 50 - 100 ppb приводит к зеленому или серо-зеленому
цвету готового продукта (3).
Отбелка — последняя стадия, в которой возможно
удаление негидратируемых фосфолипидов. Следовательно,
отбелка является критической стадией для обеспечения
достаточно низкого уровня фосфора в масле. Даже
незначительное содержание фосфора (на уровне 4 ppm) перед
процессами дезодорации и гидрогенизации может привести к
ухудшению вкуса, к потемнению и к отравлению катализатора
(4,5).
Остаточные мыла после шага нейтрализации могут быть
также удалены в результате адсорбции. Мыла на стадии
дезодорации и гидрогенизации могут оказывать отрицательное
влияние на вкус и стабильность готового продукта.
Удаление продуктов первичного окисления во время отбелки
чрезвычайно важно для получения дезодорированного масла
высокого качества. Перекиси (измеряемые перекисным числом)
можно разлагать каталитическим или термическим способом на
ряд продуктов вторичного окисления. Присутствие этих
веществ (измеряемое анизидиновым числом) в большом
количестве вызывает плохой запах и вкус дезодорированного
масла. Хотя дезодорация и снижает перекисное число масла,
очень важно, чтобы масло, поступающее в дезодоратор, имело
низкое перекисное число.
IV-2
Отбелка
Примеси металлов (особенно железа и меди) являются
катализаторами окисления масла даже при очень низком
содержании. Дезактивация их кислотой также имеет большое
значение.
1¥.З.Адсорбенты.
Наиболее часто используемый адсорбент при отбелке жиров
и масел — отбельная земля или глина. Естественная отбельная
земля включает различные земли или глины, состоящие в
основном из кристаллогидратов силиката алюминия.
Минералогические характеристики этих земель обсуждены в (6,7).
Попытки сопоставить химический состав земель с их
способностью отбелки были безрезультатными. Земля почти
лишенная адсорбционной способности может быть почти
идентична по составу с активной землей. Монтморилланит -
аттапулгит обладает лучшей отбеливающей способностью по
сравнению с другими естественными глинами (8).
Естественные отбельные глины сейчас вытесняются
кислотно-активированными глинами. Исходные вещества,
используемые для их получения, состоят большей частью из
бентонита или монтмориллонита, которые имеют малую
способность осветления в природном виде. После обработки их
серной кислотой поверхность глины изменяется, что увеличивает
способность осветления. Кислотная обработка расширяет
поверхность глины, а также производит важные изменения
физико-химического характера. Исследования физико-
химических свойств фундаментальных элементов, ответственных
за адсорбцию пигментов произведены в (9).
Размер частиц оказывает существенное влияние на
фильтрацию. Потери масла зависят от размеров частиц и
плотности глины, но использование кислотно-активированных
глин обычно ведет к более низким полным потерям масла в связи
с меньшим количеством используемой глины. Насыпной удельный
вес отбельных глин — 600 - 800 кг/м3.
Активированные глины существуют различных сортов от
нейтрального до кислого (для отбелки пищевых масел), и более
активные сорта (для более трудно отбеливаемых пищевых и
непищевых масел). Слегка кислые и естественные земли не
существенно увеличивают содержание свободных жирных кислот
в масле, но более активные кислотные земли будут слегка
гидролизировать масло, увеличивая содержание свободных кислот
на несколько сотых процента.
IV-3
Отбелка
Кроме отбельной глины, другими адсорбентами,
используемыми при обработке жиров и масел, являются
активированный уголь и силикатные адсорбенты. Из-за
относительно высокой стоимости уголь редко используется
самостоятельно при обработке наибольшего количества
растительных масел, но рафинеры применяют его в смеси с
отбельной глиной, в отношении приблизительно 10 - 20 частей
глины к 1 части угля по весу. Такая смесь часто значительно
более эффективна, чем самостоятельная отбельная глина. Уголь —
превосходный адсорбент для следов мыла в рафинированных
маслах. В отличие от отбельных земель, уголь не придает
продукту никакого постороннего вкуса и запаха.
Производились исследования по использованию аморфных
силикагелей, как адсорбентов для мыл и фосфатидов (10).
Обширные испытания были выполнены с силикагелем в смеси с
отбельной глиной и при добавлении его в масло до смешения с
глиной. Силикагель устраняет мыла и фосфатиды и поэтому
снижается потребление отбельной глины для удаления цвета.
Использование силикагеля ограничивается относительно высокой
стоимостью, но в некоторых случаях выгоды могут быть получены
за счет использования силикагеля как альтернативы к промывной
воде для рафинированного масла и устранение потока мыльной
воды.
Для отбелки наибольшего количества масел стоимость
адсорбента увеличивается на величину потерь масла в
отработанном адсорбенте. Это масло трудно извлечь и после
восстановления оно обычно низкого качества, поэтому большое
количество рафинационных заводов отказываются от обработки
отработанного адсорбента. Количество масла, остающегося в
адсорбенте, зависит от размера частиц, плотности и
пропорционально активности глины, так как все эти свойства
связаны с характером и размером области адсорбирующей
поверхности. Отбельные земли могут содержать 20 - 70% масла
от общего веса осадка. Это сильно зависит от работы и типа
фильтра, а также характеристик глины. При обработке
окисленных и полимеризованных масел содержание масла в
глине может быть еще большим. Из-за пористого характера
уголь удерживает большее количество масла, чем любая глина, и
добавление даже 5 - 10% угля к отбельной глине будет
существенно увеличивать потери масла (11).
Выбор адсорбента зависит в основном от трех факторов:
стоимость, активность и потери масла.
IV-4
Отбелка
Количество адсорбента, требуемого для данного процесса,
сильно зависит от активности и характера адсорбента, типа масла,
цвета необработанного масла, желаемого цвета отбеленного масла,
а также от рабочих параметров процесса. Вообще, количество
глины, используемой в процессах, колеблется от 0.15 до 3.0 %.
Только в чрезвычайных случаях глина используется в больших
количествах; нормальным считается расход менее 1%. Если
пигменты хлорофилла придают маслу зеленоватый цвет, то для
их устранения может быть добавлен активированный уголь, хотя
предпочтительнее увеличить дозу активированной глины.
IV.4 .Теория адсорбционной отбелки
Отбелка масел адсорбцией включает удаление пигментов,
которые растворены в масле или находятся в виде коллоидных
частиц. С точки зрения адсорбционной теории несущественно
растворены ли пигменты или диспергированы.
Адсорбция при низкой температуре вызывается
межмолекулярными силами и в меньшей мере формированием
новых химических связей. Сила притяжения между адсорбентом
и цветными пигментами относительно слаба, это доказано тем
фактом, что окрашивающие вещества могут быть легко удалены
из земли, используемой в лабораторной отбелке при помощи
ацетона, изопропилового спирта, или бензола при комнатной
температуре (12). Кроме того, извлеченная глина может повторно
использоваться с фактически той же адсорбционной
способностью, которую она имела первоначально. Эти наблюдения
указывают, что механизм адсорбции — физический.
Адсорбция — поверхностный процесс, зависящий от
контакта между сорбатом и адсорбентом. Математическое
выражение, связывающее адсорбцию с остаточной концентрацией
сорбата при постоянной температуре, было выведено Френдлихом
(Freundlich):
х
— = К * С11;
ГП
где
х - количество адсорбируемого вещества;
m - количество адсорбента;
С - количество остаточного вещества;
Отбелка
K,n - константы.
Уравнение может также быть записано в следующей форме:
х
log — = log К + и * log С;
m
Уравнение Фрейндлиха верно для любого метода измерения
цвета, если единицы измерения пропорциональны фактической
концентрации красящих веществ в масле. В жирных маслах, или
в красных маслах по Ловибонду, оптическая плотность при
определенной длине волны соответствуют этому требованию.
Обычно, вес единицы адсорбента (величина т) принимается как
количество частей на 100 частей масла. Если концентрация
адсорбента выражена таким образом, то адсорбционная изотерма
и величины К и и не зависят от единиц, используемых для
измерения цвета или концентрации пигмента.
Если отбелка не проводится с удалением кислорода, то
окисление может оказывать значительное влияние на цвет масла.
Это влияние усиливается присутствием отбельной земли. С
другой стороны, в серии опытов при атмосферных условиях по
отбелке масла сои в лаборатории, добавление земли до нагревания
масла служит замедлению потемнения. Эта кажущаяся аномалия
объясняется окислительной стабилизацией пигментов против
адсорбции (13). Считают, что добавление земли раньше по
процессу приводит к адсорбции пигментов до их окисления.
Теория окислительной стабилизации пигментов подтверждена
экспериментами, которые продемонстрировали, что масла
отбеливаются лучше под вакуумом, чем при контакте с
атмосферой. Очевидно, в присутствии кислорода, происходят
сложные цветные изменения. Одновременно может происходить
удаление существующих пигментов, появление новых пигментов
из ранее бесцветных, разрушение других пигментов,
модификация пигментов, адсорбция различных пигментов и их
производных.
Обычно отбелка оказывает небольшое влияние на
кислотность масла. Нейтральные или слегка кислотные глины
часто слегка уменьшают кислотность из-за избирательной
адсорбции свободных жирных кислот. С другой стороны, кислые
глины могут незначительно увеличить кислотность (на несколько
сотых процента), особенно, если в масле находится влага или
мыло при длительном контакте глины с маслом.
IV6
Отбелка
Кроме осветления, обработка очищенного щелочью масла
отбельной землей, выполняет важную функцию удаления следов
мыла. Эффективность удаления мыла в течение отбелки зависит
от влажности масла перед добавлением глины. Влажные мыла
формируют ламинарные мисцеллы, которые легче адсорбируются,
чем безводные мыла. Было предложено также добавлять
небольшое количество воды для облегчения обесцвечивания (14).
Присутствие некоторой влаги является необходимым для
эффективной отбелки. Все отбельные земли содержат
существенное количество связанной влаги, которая может быть
удалена только при повышенных температурах. Полностью
дегидратированью нагреванием отбельные земли бездействующие.
Присутствие влаги в масле до начала действия отбелки не
оказывает неблагоприятного влияния на процесс.
Вообще, не существует верхней критической температуры
для оптимальных результатов отбелки, и на наибольшем
количестве заводов отбелка при атмосферном давлении
производится при температуре 105 - 110°С. Некоторые выгоды по
расходу земли получаются при более низкой температуре;
следовательно, если процесс выполняется под вакуумом, то есть
обезвоживание масла и земли не составляет никаких проблем, то
рекомендованная температура для процесса всего 75 - 85°С. При
изучении отбелки хлопкового и соевого масла в лаборатории при
атмосферном давлении, было найдено, что оптимальными
температурами для удаления желтого цвета являются:
для активированной земли и угля - от 50 до 112°С;
для естественных земель - от 105 до 130°С (3).
Для обесцвечивания «красных» масел (основная кислота
олеиновая) активированной землей рекомендованная температура
— не более 75°С.
Адсорбенты уравновешиваются с красящими пигментами в
маслах весьма быстро при эффективном перемешивании
суспензии. Практически для всех целей, контакт в течение 10 - 15
минут вполне достаточен, При нормальных условиях отбелки
пигменты адсорбируются необратимо, но увеличение времени
контакта при высокой температуре может привести к цветной
реверсии масла. Основной процесс отбелки кажется довольно
простым, но адсорбционный механизм с таким большим
количеством переменных, фактически, является сложным
процессом. Оптимизация отбелки включает экспертизу типа
масла, примесей в масле, типа глины, дозировки глины, времени
IV-7
Отбелка
контакта, влажности масла и глины, размера частиц глины, типа
отбельного аппарата, типа фильтра и желательных характеристик
отбеленного масла (3).
При производстве в промышленном масштабе, отработанный
адсорбент в виде коржа на фильтре продувается в течение
некоторого периода паром или азотом для максимального
восстановления масла. Восстановленное масло — частично
окисленный, темный продукт, который не может быть добавлен в
отбеленное масло — он должен быть повторно рафинирован.
Рафинированное отбеленное масло особенно восприимчиво
к окислению и менее устойчиво, чем сырое, гидратированное,
рафинированное или дезодорированное масло (15). Нормальные
условия хранения масла — прохладное место, без контакта с
воздухом — особенно важны для отбеленного масла. Продукты
окисления, активированные в масле, не могут быть полностью
устранены в последующих шагах обработки, то есть при
дезодорации, и это приводит к уменьшению стабильности готового
продукта. Для устранения кислорода из резервуаров хранения
используется азот, как инертный газ.
1У.5.Выбор обработки.
IV.5.1.Периодическая отбелка.
Самый старый метод отбелки, который все еще используется
на большом количестве заводов, включает использование
открытых цилиндрических резервуаров с коническими днищами,
с механическим перемешивающим устройством и нагревающими
змеевиками пара низкого давления. Такие резервуары имеют
вместимость не более чем 25.000 кг для быстрого разделения
земли и масла. Нагревание должно быть произведено как можно
быстро, а общее время нагрева не должно превышать 1 часа.
Большинство операторов добавляют отбельную землю или
смесь земли и угля в резервуар в требуемом количестве чуть
раньше чем достигнута высшая температура отбелки. Например,
если отбелка проводится при 85 - 110°С, то землю добавляют при
70 - 80°С. Часто земля смешивается в концентрированную
суспензию с частью масла в отдельном небольшом резервуаре,
который оснащается оборудованием, собирающим пыль. После
окончания нагревания перемешивание длится 15 - 20 минут и
начинается прокачка масла через фильтр. Первые порции масла,
прошедшие через фильтр, возвращаются в резервуар для намыва
IV-8
Отбелка
фильтровального слоя и для достижения максимального эффекта
«влияния прессовой отбелки». После достижения достаточного
уровня обесцвечивания, масло направляется на дальнейшую
переработку или в резервуары хранения.
Корж отработанной земли из фильтра обрабатывается паром
или азотом для уменьшения потерь. Общая процедура сводится к
продувке воздухом в течение нескольких минут пока наибольшее
количество остаточного масла из фильтра не выдавлено, а затем
сухим паром в течение 30 - 45 минут давлением 100 - 300 кН/м2.
Фильтры должны освобождаться от масла через закрытую линию
во избежание уноса масляных частиц в атмосферу. Линия
продувки может входить в небольшой закрытый резервуар; из
этого резервуара сконденсированная вода удаляется, а
восстановленное масло подается на рафинационный завод для
переработки. Если используется кислотно-активированная земля,
чистка фильтра должна производиться немедленно после
продувки во избежание разрушения кислотой хлопковой ткани
фильтра.
Для большей защиты масла от окисления, периодическая
отбелка обычно проводится под вакуумом. Общая вместимость
вакуум-отбельного аппарата равна приблизительно 15.000 - 20.000
кг. Этот аппарат представляет собой цилиндрическую емкость с
выпуклыми днищем и крышкой обычно аппарат оснащен
приводом перемешивающего устройства, нагревающими и
охлаждающими змеевиками. Перемешивающее устройство, в
отличие от открытых аппаратов, должно быть разработано таким
образом, чтобы постоянно подавать новую порцию масла на
поверхность для деаэрации. Поступающее масло должно
находится в отдельной емкости до удаления отбеленного масла.
Используется двухступенчатый паровой эжектор, способный
поддерживать давление на уровне 6-10 кН/м2.
Действие периодического вакуум-отбельного аппарата не
очень отличается от открытого отбельного аппарата. Отбельная
земля должна быть деаэрирована насколько это возможно. Масло
должно деаэрироваться до добавления земли. Некоторые
операторы добавляют адсорбент в начале периода нагревания,
другие предпочитают довести масло до температуры отбелки
(обычно 85 - 110°С) до добавления земли, поскольку при этом
лучше происходит дегидратация. После 15 - 20 минут
перемешивания порция может быть охлаждена до 70 - 80°С и
фильтроваться, как описано ранее. Масло качается на фильтр,
который может быть любого закрытого типа (14). Общие
требования к фильтрам — исключение контакта масла с
IV-9
Отбелка
воздухом и уменьшение трудовых затрат, по сравнению с
прессовыми фильтрами (чистка). Типичные фильтры —
вертикальные или горизонтальные листовые с металлической
сеткой для удержания отбельной земли. Для фильтрации на этих
фильтрах обычно требуется намыв фильтровального слоя до
начала процесса.
IV.5.2.Непрерывная отбелка.
Непрерывная вакуумная отбелка защищает масло от
вредного влияния окисления более эффективно, чем
периодическая отбелка, так как лучше производится деаэрация
распылением масла в непрерывный вакуумный отбельный
аппарат, где происходит лучшее смешивание. Масло и земля
лучше деаэрируются, и время контакта между ними может быть
сокращено, что уменьшает образование свободных жирных кислот
при использовании кислотных земель, что способствует большей
стабильности вкуса. Производя теплообмен между подаваемым и
отбеленным маслом, может быть достигнута некоторая экономия
энергии.
Обычно, суспензия масла, глины и фильтровальной добавки
закачивается непрерывно в вакуумный отбеливатель и
распыляется в верхней части башни для полной деаэрации перед
нагреванием. Деаэрированная суспензия нагревается до требуемой
температуры отбелки при автоматическом температурном
контроле внутренними паровыми змеевиками, вакуум в
отбеливателе создается пароэжекторным блоком или вакуум-
насосом. Вакуумный отбеливатель может быть секционным (рис.
IV-6 и IV-8) для обеспечения нескольких стадий смешивания и
для более тесного контакта. Суспензия качается из вакуумного
отбеливателя на один из двух фильтров, которые работают
поочередно. Фильтрованное масло удаляется непрерывно для
дальнейшей обработки или к промежуточному хранению.
Нагревание и охлаждение используются в специфических
системах для минимизации окисления при хранении.
Когда фильтр достигает максимальной забивки, поток
суспензии переключается на другой фильтр. Масло удаляется из
фильтра, корж обрабатывается паром и(или) азотом, для удаления
масла из коржа, затем корж удаляется из полости фильтра.
Восстановленное масло собирается в специальном резервуаре, а
затем подается в рафинационный цех.
IV-10
Вода техническая
Конденсат
Рис. IV-1. Линия непрерывной отбелки. Фирма ’’KRUPP”.
Отбелка
1У.6.Описание современных промышленных систем
отбелки.
Недавно были представлены несколько модификаций заводов
по отбелке масла. Перемешивание острым паром использовалось,
как альтернатива механическому перемешиванию и
отбеливающие вещества вводились непосредственно в емкость
отбелки без смешения масла с глиной в отдельной емкости
суспензии. Эта интересная концепция устраняет традиционный
отбельный аппарат, для обеспечения времени реакции
используются ряд специально разработанных труб. После этого
используется специальная емкость для доведения влажности
масла до уровня приемлемого для фильтрации (11). Другая
недавняя разработка — новая сетка фильтра, которая имеет более
длительный срок работы и устраняет потребность намыва
фильтровального слоя.
Силикагель, обычно, добавляется для повышения
эффективности отбелки и устранения мыла и фосфолипидов
перед добавлением в масло отбельной глины. Практически, глина
добавляется в масло и остается на фильтре сразу после намыва
фильтровального слоя. Силикагель непрерывно добавляется в
основной поток. Он особенно эффективен при контакте с маслом
при атмосферных условиях с остаточной влагой от шага
промывки. Большое количество производителей в рафинационных
цехах не используют сушку, оставляя остаточную влагу в масле
для усиления этого влияния. Для сухих систем гидратации, вода
иногда добавляется при кислотной подготовке для увеличения
влажности сырого масла. После реакции с силикагелем, влага
удаляется в вакуумном отбеливателе до добавления отбельной
глины, которая предварительно намывается на сетки фильтра.
Интересная альтернатива к кислотной и щелочной рафинации
была разработана W.R. Grace & Со, с использованием силикагеля
(14). Поскольку это вещество обладает более высокой
способностью к адсорбированию мыла и фосфолипидов, чем
традиционные отбельные глины, это использовалось для удаления
шага промывки вообще. Это не только сокращает капитальные
затраты, связанные с оборудованием очистительного завода, но и
значительно уменьшает производственные затраты на воду.
Поскольку увеличивается расход силикагеля, результаты любой
экономии должны быть сравнены со стоимостью силикагеля и со
связанными с его применением увеличением потерь масла в
фильтровальном осадке, увеличением количества удаляемого
Отбелка
фильтровального осадка и сокращением времени цикла фильтра.
Однако большая часть производителей находят этот
экономический баланс положительным, и в этой области
ожидается повышение активности.
Ниже описаны современные системы по отбелке масла.
Фирма «KRUPP». Непрерывная отбелка.
Схемы непрерывной отбелки с использованием отбельной
глины показаны на рисунках IV-1 и IV-2. Масло из
промежуточной емкости 4100 насосом 4104 в контролируемом
количестве подается в емкость 4105. В эту емкость подается
также адсорбент. Подача адсорбента из суточной емкости 4102
осуществляется транспортером. Дозатор 4103 настраивается на
требуемый расход отбельной глины. В емкости 4105 происходит
интенсивное смешивание масла с адсорбентом, Из емкости 4105
суспензия насосом 4106 подается в реактор 4107.
Вакуум-отбельный аппарат показан на рисунке IV-4. Он
представляет собой односекционную вертикальную
цилиндрическую емкость с эллиптическими днищем и крышкой. В
этом аппарате масло движется тонкой пленкой по нескольким
направляющим желобам, благодаря чему происходит деаэрация и
удаление остаточной влаги. В нижней части аппарата
поддерживается определенный уровень масла в зависимости от
требуемого времени реакции. Для предотвращения попадания
капель масла в вакуумную систему в верхней части аппарата
расположен отражатель капель. Аппарат оснащен также
необходимыми уровнемерами, мановакууметром, смотровым
окном и патрубками для циркуляции масла. Аппарат работает при
давлении 50-80 мбар.
Вакуумная система состоит из конденсатора смешения 4109.1
и водокольцевого вакуум-насоса 4109.2. Жирная вода,
образующаяся при конденсации пара, отводимого из реактора,
направляется в цеховую жироловушку.
Для интенсивного перемешивания в схеме используется
циркуляция суспензии через шестисекционный двухзаходный
вертикальный теплообменник 4110 типа «труба в трубе» при
помощи насоса 4116. Путем догрева масла в теплообменнике 4110
паром поддерживается требуемая температура процесса.
IV-12
Конденсат
Рис. IV—2. Линия непрерывной отбелки. Фирма "’KRUPP”.
Отбелка
Из реактора смесь насосом 4108 направляется на участок
фильтрации. Фильтровальная установка состоит из двух
вертикальных листовых фильтров 4112. Фильтры работают
поочередно. Цикл фильтра состоит из следующих этапов:
заполнение, намыв фильтровального слоя, фильтрация, слив
остаточного объема, обезжиривание и сушка фильтровального
осадка и сброс фильтровального осадка. На рисунке IV-1 показана
схема, в которой намыв фильтровального слоя осуществляется из
вакуум-отбельного аппарата 4107, и мутное масло направляется
обратно в него, а на рисунке IV-2 показана схема, в которой для
намыва фильтровального слоя используется отдельная емкость
4126 и насос 4125. Отбельная глина в емкость 4126 засыпается
периодически вручную. Использование отдельной емкости для
намыва способствует увеличению времени фильтрации,
сокращению времени простоя фильтров, а также менее
значительным колебаниям уровня масла в аппарате 4107, что
ведет к увеличению производительности.
При достижении максимального перепада давления между
входом и выходом фильтра производится переключение на другой
фильтр. При этом в схеме, изображенной на рисунке IV-1, масло
из корпуса фильтра передавливается сжатым воздухом в корпус
другого фильтра, после чего происходит обезжиривание и сброс
фильтровального осадка, а на втором фильтре начинается намыв
фильтровального слоя; а в схеме, изображенной на рисунке IV-2,
сразу начинается фильтрация на ранее подготовленном фильтре,
а остаточный объем отработавшего фильтра сливается в емкость
4126, после чего происходит обезжиривание и сброс
фильтровального осадка из корпуса фильтра, а затем заполнение
фильтра маслом из емкости 4126 и намыв фильтровального слоя
для следующей фильтрации.
Обезжиривание производится сухим паром. Масло из осадка
выдавливается в емкость 4115. В каплеотделителе 4114
происходит отделение капель масла от пара, выходящего в
атмосферу. В емкости 4115 происходит разделение масла и
конденсата, образовавшегося при обезжиривании. Конденсат
далее направляется на очистные сооружения, а масло
перетягивается в вакуум-отбельный аппарат за счет разности
давлений. Минимальный уровень в емкости 4115 поддерживается
поплавковым клапаном.
Емкость 4115 в схеме, изображенной на рисунке IV-1,
используется также для слива остаточного объема из фильтра для
остановки линии и смены сырья.
IV-15
Рис. iv-з. Линия непрерывной отбелки. Фирма '’KRUPP'’.
Отбелка
Отработанная отбельная глина удаляется из фильтра при
помощи дроссельной заслонки, расположенной в основании
фильтра. Отработанная глина попадает на шнековый транспортер,
расположенный под выходными патрубками фильтров.
Отфильтрованное масло направляется в напорную емкость
4123, откуда оно насосом 4124 направляется через полицейские
фильтры 4120 на дальнейшую переработку или хранение. Если
отбеленное масло используется как конечный продукт и подлежит
хранению, оно должно быть охлаждено в дополнительном
теплообменнике.
Потребление основных сред линии отбелки показано в
таблице IV-1.
Таблица IV-1.
Расход основных сред (17).
Среда Единица измерения Количество
Земля отбельная кг/тонну 5-20
Пар 10 атм. на догрев масла в 4110 кг/тонну 44
Воздух сжатый Км3/цикл 200
Пар на обезжиривание кг/цикл 750
Вода барометрическая м3/тонну 80
Вода для охлаждения масла (при необходимости хранения) м3/тонну 3440
На рисунке IV-3 показана схема непрерывной отбелки с
использованием “Трисила”. Масло из буферной емкости 4100
насосом 4104 прокачивается через пластинчатый теплообменник
4128, где оно охлаждается до 60°С водой технической. В емкости
4105 происходит интенсивное смешивание масла с “Трисилом”.
Суспензия перекачивается насосом 4116 в емкость 4107 для
выдержки и течение 15-20 минут. Затем суспензия прокачивается
через теплообменник типа «труба в трубе» 4110, где оно
догревается до температуры 90-95°С. После этого происходит
деаэрация и удаление влаги и сушилке 4127. Намыв
фильтровального слоя производится суспензией масла и
отбельной глины из емкости 4126 насосом 4125. Состав
фильтровальной установки и цикл фильтровальной установки
такой же, как и для схемы, изображенной на рисунке IV-2.
IV16
b
01400
Dy Назначение
a 65 Вход суспензии
b 200 Вакуум
c 100 Выход суспензии
d Датчик аварийного нижнего уровня
e 50 Датчик текущего уровня
f 50 Датчик текущего уровня
g Датчик аварийного верхнего уровня
h 150 Смотровое окно
к 15 Вакуумметр
и 65 Возврат фильтрованного масла
о 50 Возврат масла с фильтров
P 80 Boj&pam масла ад промежуточной емкости
q 200 Выход масла на циркуляцию
r 150 Вход циркулирующего масла
о,п,р/
Глина отбельная
Пар рабочий
Рис. 77-5.Линия непрерывной отбелки. Фирма ’’TETRA LAVAL FOOD”.
Назначение
cl Вход масла
b Bbkvvm
c Выход суспензии
d Смотровые окна
e Вакуумметр
f Возврат масла
g Подач£1 алины отбельной
h Переливные клапаны
Рис. IV-6.
Аппарат Вакуум отбеленыа Фирма ’’TETRA LAVAL FOOD”.
Отбелка
Использование “Трисила” позволяет уменьшить суммарный
расход адсорбента и в связи с этим увеличить время фильтрации,
сократить удельный расход пара, сжатого воздуха для
обслуживания фильтров, а также сокращает потери масла в
фильтровальном осадке.
Фирма “TETRA LAVAL FOOD”. Непрерывная
отбелка.
Схема непрерывной отбелки, предлагаемая фирмой “TETRA
LAVAL FOOD” показана на рисунке IV-5. Перерабатываемое
сырье поступает в контролируемом количестве из буферной
емкости Тб при помощи насоса Р13 через теплообменник Е2 в
верхнюю секцию вакуум-отбельного аппарата R1.
Вакуум-отбельный аппарат представляет собой
цилиндрическую емкость с эллиптическими днищем и крышкой
(рисунок IV-6). Аппарат разделен на 3 секции, которые
расположены одна над другой. Каждая секция оснащена
механическим перемешивающим устройством для более
интенсивного контакта масла с адсорбентом и смотровым окном
для слежения за маслом. Перелив из одной секции в другую
осуществляется через специальный дренажный клапан. Уровни в
секциях поддерживаются за счет переливных труб. Аппарат
работает при абсолютном давлении 50-80 мбар.
Подачей отбельной глины управляет герметичная
дозирующая система TD1. Глина напрямую попадает из суточной
емкости ВТ1 в вакуум-отбельный аппарат R1 по трубе, выход
которой расположен ниже уровня впрыскивания масла для
предотвращения попадания пыли в вакуумную систему. Работа
дозатора подачи отбельной глины основана на двух
автоматических дроссельных заслонках и камеры дозирования.
Последовательность работы заслонок регулируется таймером на
панели управления.
В линии используется двухступенчатая вакуумная система,
состоящая из двух конденсаторов смешения и двух паровых
эжекторов. Зажиренная вода, образующаяся при конденсации
паров, направляется в цеховую жироловушку.
Из вакуум-отбельного аппарата смесь масла с отбельной
глиной насосом Р2 подается на фильтрацию. Фильтрация
происходит на одном из вертикальных фильтров F1 или F2, а
затем на одном из полировочных фильтров F3 или F4. Фильтры
работают поочередно: во время работы одного происходит
подготовка другого.
IV-19
Пар рабочий
Рис. IV-7. Линия непрерывной отбелки. Фирма ”De Smet”.
Отбелка
Подготовка включает в себя выдавливание масла из корпуса
фильтра в емкость Т2; продувку фильтра сухим паром для
вытеснения из фильтровального осадка остатков жира, при этом
масло собирается на дне циклона С1; сброс высушенного
фильтровального осадка из фильтра на тележку или конвейер.
Подготовленный таким образом фильтр герметизируется,
заполняется маслом из емкости Т2 при помощи насоса Р4. Затем
происходит намыв фильтровального слоя при помощи циркуляции
суспензии по контуру Т2 — Р4 — F1(F2) — Т2. Циркуляция
продолжается до полной забивки другого фильтра, затем
происходит переключение потока на подготовленный фильтр и
подготовка к работе данного фильтра.
Потребление основных сред линии отбелки показано в
таблице IV-2.
Таблица IV-2.
Расход основных сред (18).
Среда Единица измерения Количество
Земля отбельная кг/тонну 5-20
Пар 3 атм. кг/тонну 20
Воздух сжатый Ым3/час 5
Пар на обезжиривание кг/тонну 5
Вода барометрическая м3/тонну 0.8
Пар 11 атм. для вакуумной системы кг/тонну 13
Перлит (фильтровальная добавка) кг/тонну 0.5
Электроэнергия кВт*ч/тонну 3.2
Фирма “De Smet”. Непрерывная отбелка.
Схема непрерывной отбелки, предлагаемая фирмой “De
Smet” показана на рисунке IV-7. Перерабатываемое сырье
поступает в контролируемом количестве из буферной емкости 600
при помощи насоса 601 через теплообменники 602 и 603, где оно
нагревается до требуемой температуры процесса. В статическом
смесителе 606 происходит смешение масла с раствором лимонной
кислоты. Лимонная кислота подается из суточной емкости 605
насосом-дозатором 604. В емкости 608 происходит смешение масла
с адсорбентом.
IV-22
Назначение
н Вход суспензии
ь Вакуум
с Выход суспензии
d Вход пара для перемешивания
е Вход пара для доареВа
f Выход конденсата
h Вход пара для перемешивания
Люк— лаз
Рис. IV-8. Аппарат Вакуум - отбеленып. Фирма ”De Smet”
Отбелка
Адсорбент дозируется специально разработанным
транспортером из суточной емкости 607. Подача суспензии в
верхнюю секцию вакуум-отбельного аппарата 609 осуществляется
за счет разности давлений.
Вакуум-отбельный аппарат (рисунок IV-8) представляет
собой цилиндрическую вертикальную емкость с эллиптическими
днищем и крышкой, разделенную на две секции. Каждая секция
оснащена распределителями острого пара для перемешивания
среды. В верхней секции расположены также змеевики для
догрева масла до требуемой температуры. Перелив из верхней
секции в нижнюю происходит по специальной трубе.
Вакуум-отбельный аппарат работает под абсолютным
давлением 50-80 мбар. Вакуум создается двухступенчатой
установкой 610, которая включает два конденсатора смешения и
два пароструйных эжектора.
Из вакуум-отбельного аппарата суспензия насосом 611
направляется на участок фильтрации, который включает два
вертикальных герметичных фильтра 612 и 613 и полировочный
фильтр 616. Намыв фильтровального слоя осуществляется из
вакуум-отбельного аппарата. Обезжиривание фильтровального
осадка производится сухим паром. Смесь пара и масла
разделяется в емкости 614.
Отфильтрованное масло насосом 615 откачивается на
хранение или дальнейшую переработку через полировочный
фильтр 616.
IV-25
Отбелка
ЛИТЕРАТУРА
1. AOCS, Краткий курс по переработке соевого масла, п/р
Л.Р. Уоткинса, Э.У. Льюсаса.
2. A. Athanassiadis, paper presented at the Malaysian
International Symposium, June 1976.
3. Bailey A.E. Bailey’s Industrial Oil and Fat Products, 5th ed.,
volume 4, Edible Oil and Fat Products: Processing Technology,
(1996).
4. Ottesen, I. and B. Jensen, Influence of Remaining
Phosphatides During Hydrogenation of Soybean Oil, I.S.F./AOCS
CONGRESS, New York, 1980.
5. Okonek, D. V., Hydrogenation of Clay Treated Soybean Oil:
Effect of Phosphorus. 1986 AOCS Annual Meeting, Honolulu.
6. P.F. Kerr, Am. Mineral. 17, 192 - 198 (1932).
7. P.G. Nutting, U.S. Geol. Surv. Circ. 3, 11, 17, 10 (1939).
8. D.D. Brooks, S. Brophy, and J. Stein, J. Am. Oil Chem. Soc.
65, 512 (1988).
9. D.R. Taylor, D.B. Jenkins, and C.B. Ungermann, J. Am. Oil
Chem. Soc. 66, 334 - 341 (1989)
10. W.A. Welsh and J.M. Bogdanor (Abstract), J. Am. Oil
Chemists Soc. 63, 417 (1986).
11. M. Loury, Bull. Mater. Grasses Inst. Colonial Marseille 27,
151 - 160 (1943).
12. A.D. Rich, J. Am. Oil Chem. Soc. 41, 315 - 321 (1964).
13. R.R. King and F.W. Wharton, J. Am. Oil Chem. Soc. 26, 201 -
207 (1949).
14. H.B.W. Patterson, Bleaching and Purifying Fats and Oils,
Theory and Practice, AOCS Press, . Champaign, HL, 1992.
15. M.Y. Jung, S.H. Yoon, and D.B. Min, J. Am. Oil Chem Soc.
66, 118 - 120 (1989).
16. B.H. Thurman, Ind. Eng. Chem. 24, 1187 - 1190 (1932).
17. Фирма “KRUPP MASCHINENTECHIK”, Инструкция no
эксплуатации и перечень запчастей к линии по отбелки
подсолнечного масла. Производительность — 300 тонн в сутки.
18. Фирма ’’TETRA LAVAL FOOD”, коммерческое
предложение по линии отбелки подсолнечного масла.
Производительность — 150 тонн в сутки.
ГУ-26
Винтеризация
V. ВИНТЕРИЗАЦИЯ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ.
Введение
В процессе созревания в семенах образуются и
накапливаются воскообразные и слизеобразные вещества. В
подсолнечных семенах воски локализуются преимущественно в
оболочках. Содержание восков в лузге составляет 1,0-3,0% (1). При
извлечении масла из масличных семян прессовым или
экстракционным способами воски из оболочек частично переходят
в масло. Чем больше содержится оболочек в материале,
поступающем на прессование или экстракцию, тем больше
переходит восков в масло.
Прессовые и экстракционные масла из высокомасличного
подсолнечника содержат соответственно 0,05-0,1% и 0,08-0,4%
восков.
Воски представляют собой смеси с преобладающим
содержанием эфиров высокомолекулярных жирных кислот и
одноатомных (реже двухатомных) спиртов каротиноидной
природы (цветные воски). Состав восковых веществ представлен
также свободными высокомолекулярными жирными кислотами,
стеролами, стероидами, углеводородами, лактонами и эстолидами
(1).
Воски — это твердые пластические массы с высокой
температурой плавления. Температура плавления восковых
эфиров колеблется от 32°С до 98°С. Содержащиеся в оболочках
подсолнечных семян воски имеют температуру плавления около
80°С.
Наличие восковых веществ в масле обуславливает степень
его прозрачности. Из-за близкой с триглицеридами плотности
воски долгое время находятся во взвешенном состоянии, придавая
маслу мутность, что ухудшает товарный вид продукции.
Воскоподобные вещества в масле обладают определенной
устойчивостью, создающей трудности при их выделении. Одним
из факторов, определяющих эту устойчивость, является
температура.
В основу технологии выведения воскоподобных веществ
положено свойство их при относительно низких плюсовых
температурах образовывать в масле кристаллы (2,3).
Для получения рафинированного подсолнечного масла и
отходов рафинации, обладающих высокой потребительской
Винтеризация
ценностью, необходимой стадией комплексной переработки
является вымораживание масла.
Технология выведения воскоподобных веществ
вымораживанием заключается в медленном охлаждении масла,
экспозиции его при низкой температуре и последующем
отделении осадка фильтрованием (4).
Одной из основных стадий выведения восков из
растительных масел методом «вымораживания» является
экспозиция охлажденного масла. Стадия экспозиции
охлажденного масла необходима для осуществления роста, так
называемых, кристаллов воска. Увеличение (рост) кристаллов
воска в масле позволяет более полно отделить кристаллы воска от
растительного масла и интенсифицировать процесс отделения
(фильтрации). Для создания оптимальных гидродинамических и
температурных режимов, для роста кристаллов воска в
подсолнечном масле был разработан экспозитор-кристаллизатор
(5). •
Эффективность удаления восков из масла во многом
определяется условиями их кристаллизации и размерами
образующихся кристаллов.
Процесс кристаллизации восков можно условно разделить
на две стадии: образование зародышей (центров кристаллизации)
и рост кристаллов.
Для интенсификации процесса кристаллизации используют
затравочные материалы. Роль катализатора, на поверхности
которого происходит образование зародыша кристалла, играет
фильтровальный порошок. Затравочным материалом, вводимым в
масло в процессе экспозиции, может служить свежий или
отработанный перлит (6). Кристаллы восков, содержащиеся в
отработанном перлите, при их диспергировании в масле дробятся,
истираются и мельчайшие осколки кристаллов служат центрами
кристаллизации, готовыми к росту.
То, что отработанный перлит является трудно-
утилизируемым отходом при вымораживании масла по
традиционной схеме, делает его наиболее рациональным из
исследованных затравок (6).
Процессом, позволяющим максимально выводить
воскообразные вещества, является фильтрация «вымороженного»
масла с применением фильтровальных порошков.
Для интенсификации процесса отделения восков
фильтрованием, используют вспомогательные фильтровальные
порошки, улучшающие дренажные свойства осадка, наносимые
на поверхность фильтровальной перегородки.
V2
Винтеризация
Известны различные вспомогательные материалы
целлюлозные, асбестовые, диатомитовые, перлитные и др. Выбор
вспомогательного материала предопределяется как
технологическими особенностями производства (скоростью
фильтрования и чистотой фильтрата), так и химическим
воздействием суспензии с фильтровальным порошком.
Наибольшее значение в мировой практике имеют изготовленные
по специальной технологии диатомитовые и перлитовые
фильтровальные порошки. Эти порошки отвечают основным
требованиям, предъявленным для фильтровальных
вспомогательных материалов (хорошо смачиваются и
диспергируются в различных жидкостях, обладают химической и
биологической стойкостью, легко наносятся на фильтрующие
перегородки).
Микроструктура зерен фильтрующего порошка должна
обладать определенной механической прочностью, которая
обеспечивала бы образование в фильтрующем слое жесткость
каркаса, предохраняющего этот слой от уплотнения под
давлением фильтруемого раствора (7). И, наконец, поверхность
частиц фильтрующего порошка не должна проявлять
сорбционную активность к растворителю фильтрующего раствора,
т.к. в этом случае молекулы растворителя вытесняют с
поверхности молекулы адсорбированных из раствора веществ и
степень очистки раствора ухудшается.
Диатомит в силу своих природных свойств, а именно:
химической инертности, большой пористости, небольшого
насыпного веса, наличия тонкодисперсных частиц различной
формы и размеров, является идеальным сырьем для производства
вспомогательных фильтрующих средств (7,8).
Перлит представляет собой порошок белого цвета с
преобладающей открытой структурой зерен, получаемых из
кислых вулканических водосодержащих пород (перлитов).
Один из способов применения фильтровальных порошков
добавление их в суспензию перед фильтрацией в качестве
наполнителей. В этих случаях могут быть использованы как
обычные, давно применяемые в промышленности рамные фильтр-
прессы, нутч-фильтры и т. д., так и современные
механизированные фильтры.
Воски не выводятся из масла при обычных методах очистки
(гидратации, нейтрализации, отбелке и дезодорации). В связи с
этим, наличие их в масле не только не позволяет получить масло
с хорошим товарным видом, но и вызывает трудности при
переработке: осложняется фильтрация масла, при последующем
Винтеризация
гидрировании воски отравляют катализатор и вызывают
затруднения при фильтрации гидрированных жиров.
Процесс выделения восков из растительных масел
реализуется несколькими путями:
вымораживанием масла с последующим отделением осадка
на механизированных или рамных фильтр-прессах;
вымораживанием масла с последующим отделением осадка
на сепараторах.
Процесс удаления восков путем кристаллизации с
последующей фильтрацией на механизированных фильтрах
дает возможность до 100%-ного удаления восков из масла.
Удаление восков при центрифугировании («мокрой
винтеризации») состоит из охлаждения нейтрализованного
масла и добавления нескольких процентов раствора щелочи.
Воски кристаллизуются и покрываются слоем мыльной воды,
затем воскосодержащая вода отделяется от масла на
центрифуге.
Процесс удаления восков при помощи центрифуги
позволяет удалить 70% восков из масла. Остальные 30%
должны быть удалены полировочной фильтрацией (11).
Недостатки линии «мокрой винтеризации» (12):
- для получения винтеризированного масла хорошего
качества необходимо использовать два способа —
(центрифугирование и фильтрацию);
- большой расход пара и электроэнергии;
- производительность центрифуги снижается на 50% от ее
нормальной производительности;
- центрифуга для удаления воска работает при низкой
температуре, что создает большой риск получения эмульсий и
потерь масла;
- риск получения эмульсий возрастает, если масло,
поступающее на винтеризацию, имеет завышенное содержание
фосфолипидов.
В связи с тем, что при отделении воскоподобных веществ
на сепараторах образуется большое количество сточных вод, на
наш взгляд более рациональным методом выведения восков
является применение механизированных горизонтальных
фильтров фирмы «LOCHEM BV» (9).
Таким образом исключаются образование зажиренных вод,
требующих дальнейшей переработки, а также полировочная
фильтрация, снижаются капитальные вложения и потери масла
(12).
V-4
Винте ризация
V.l. Технологические схемы винтеризации
растительных масел.
V. 1.1. Т ехнологические схемы винтеризации
растительных масел с разделением фаз фильтрованием.
Фирма «KRUPP», Непрерывная винтеризация
(12).
На рисунке V-1 показана схема винтеризации масла с
разделением фаз фильтрованием.
Масло насосом 1 подается в рекуперативный теплообменник
2, где охлаждается маслом вымороженным с температурой IS-
IS^. Охлажденное до температуры 36°С масло направляется в
теплообменник 3, где охлаждается водой до 29°С. Из
теплообменника 3 масло поступает в теплообменник 4, откуда
направляется в танки 8, 9, 10, И, 12.
В танках производится охлаждение и изотермическая
выдержка (экспозиция) суспензии при 6°С, необходимая для
вызревания кристаллов воскоподобных веществ.
Часть масла после теплообменника 4 направляется в емкость
5 для приготовления суспензии порошка перлитового
фильтровального. Порошок в емкость 5 загружается из бункера 6
при помощи шнекового питателя. Приготовленная суспензия из
емкости 5 насосом 7 подается в танк 9.
Вода из холодильной машины 20 подается в змеевики танков
9, 10, 11. После танков вода насосом 21 подается на холодильную
машину 20.
Суспензия из танка 12 насосом 13 подается в теплообменник
14, где подогревается от 6°С до 15°С. После теплообменника
суспензия подается на фильтрацию в фильтры 18, 19.
Перед фильтрацией суспензии на фильтровальные
перегородки наносится дренажный слой: в емкости 15 готовится
суспензия порошка перлитового фильтровального, подаваемого из
бункера 16 шнековым питателем; приготовленная суспензия
насосом 17 подается на фильтр 18 (19).
Узел фильтрации состоит из горизонтальных листовых
механизированных фильтров.
Рис. V-1. Непрерывная винтеризация. Фирма ’’KRUPP”.
Винтеризация
При намыве фильтровального слоя образуется некоторое
количество мутного фильтрата, который направляется в емкость
15, откуда насосом 17 периодически передается на фильтрацию в
фильтр 18(19).
Отфильтрованное вымороженное масло из фильтра 18 (19)
подается на подогрев в рекуперативный теплообменник 2, а далее
на дезодорацию.
Фильтровальный осадок, оставшийся на фильтровальных
перегородках, продувается воздухом давлением 0,6 МПа для
придания ему сыпучести.
После вибросброса и выгрузки осадок передается для
реализации.
Вымороженное масло должно иметь следующие
показатели:
- воски - до 30 ppm;
- содержание фосфора - до 3 ppm;
- влага - 0,05 %;
В таблице V-1 приведены примерные нормы расхода
материалов, воды, пара и других видов затрат на одну тонну
масла подсолнечного вымороженного.
Таблица V-1.
Наименование показателей Значение показателей на тонну масла
Пар насыщенный (Р=0,3 МПа), кг 20
Хладагент (t= 4°С), ккал 20 000
Фильтрующая добавка, кг 2-6
Электроэнергия, кВт 35
Вода техническая из системы оборотного водоснабжения (t=25 °C), м3. 12
Воздух технологический (Р=0,6 МПа), нм/час 5
вышеуказанные гарантии даны с допуском 10%,
потребителем должны использоваться измерительные приборы с
точностью ±5%.
Фирма «HLS». Непрерывная винтеризация (10).
На рисунке V-2 показана схема непрерывной винтеризации
масла с разделением фаз фильтрованием.
V-7
0
Рис. "V-2. Непрерывная винтеризация. Фирма ” H.L.S.”
Винтеризация
Масло насосом 1 подается в рекуперативный теплообменник
2, где охлаждается маслом вымороженным с температурой 15°С.
Охлажденное до 30°С масло направляется в теплообменник 3, где
охлаждается хладагентом, вырабатываемым холодильной
машиной, до температуры 10°С.
Масло из теплообменника 3 направляется в кристаллизатор
8, где осуществляется его охлаждение от 10°С до 6°С
хладагентом, вырабатываемым холодильной машиной 19.
Хладагент из холодильной машины 19 подается в змеевики
кристаллизатора 8 и теплообменник 3. После кристаллизатора 8 и
теплообменника 3 хладагент насосом 20 подается на холодильную
машину 19.
В емкости 6 готовится суспензия порошка перлитового
фильтровального. В емкость 6 после охлаждения в
теплообменнике 2 поступает часть масла; в эту же емкость из
бункера 4 при помощи шнека 5 загружается порошок перлитовый
фильтровальный. В кристаллизатор 8 из емкости 6 насосом 7
подается суспензия порошка перлитового фильтровального.
Из кристаллизатора 8 суспензия самотеком направляется в
экспозитор 9, где производится изотермическая выдержка
(экспозиция) суспензии при 6°С , необходимая для вызревания
кристаллов воскоподобных веществ.
Суспензия из экспозитора 9 насосом 10 подается в
теплообменник 11, где подогревается от 6°С до 15°С водой
технической из системы оборотного водоснабжения. После
теплообменника суспензия подается на фильтрацию в фильтр 14
(15).
Узел фильтрации состоит из горизонтальных листовых
механизированных фильтров 14, 15.
При намыве фильтровального слоя образуется некоторое
количество мутного фильтрата, который направляется в емкость
12, откуда насосом 13 периодически передается на фильтрацию в
фильтр 14 (15).
Отфильтрованное вымороженное масло из фильтра 14(15)
поступает в емкость 16, откуда насосом 17 подается в
теплообменник 2, в котором за счет тепла поступающего на
вымораживание масла, оно нагревается до 70-80°С. Далее
вымороженное масло поступает в емкость 18, откуда подается на
дезодорацию.
После окончания этапа фильтрации неотфильтрованное
масло, оставшееся в фильтровочном резервуаре, сливается в
емкость 12.
V9
Винтеризация
Фильтровальный осадок, оставшийся на фильтровальных
перегородках, продувается воздухом давлением 0,6 МПа для
придания ему сыпучести.
Этой операцией достигается облегчение и ускорение сброса
фильтровального осадка при вибрации.
После вибросброса и выгрузки осадок передается для
реализации.
Фирма «WURST ER & SANGER». Непрерывная
винтеризация (13).
На рисунке V-3 показана схема винтеризации масла с
разделением фаз фильтрованием.
Отбеленное масло насосом 1 подается в рекуперативный
теплообменник 2, где охлаждается маслом вымороженным с
температурой 15-18°С. Масло из теплообменника 2 направляется
в теплообменник 3, где охлаждается рассолом. Охлажденное
масло поступает в емкость 4, в которой готовится суспензия
порошка перлитового фильтровального. Порошок перлитовый
фильтровальный подается в емкость 4 из бункера 5 при помощи
шнекового питателя. Приготовленная суспензия из емкости 4
подается в кристаллизатор 7.
В змеевик кристаллизатора 7 подается хладагент (рассол).
Из кристаллизатора 7 суспензия направляется в экспозитор 8,
где производится изотермическая выдержка (экспозиция)
суспензии при 6°С, необходимая для вызревания кристаллов
воскоподобных веществ.
Суспензия из экспозитора 8 насосом 9 подается в
теплообменник 10, где подогревается от 6°С до 15°С. После
теплообменника суспензия подается на фильтрацию на
механизированные фильтры 11, 12.
Отфильтрованное вымороженное масло из фильтра 11(12)
подается на подогрев в теплообменник 2, откуда поступает на
дезодорацию.
Фильтровальный осадок, образовавшийся после
фильтрации суспензии, передается в емкость 13, где
подогревается до температуры расплавления воскоподобных
веществ и подается на фильтрацию в рамный фильтр 6 с целью
частичного освобождения зажиренного перлита от масла и
воскоподобных веществ. Выделенный воск направляется на
очистку, а отработанный перлит частично может быть
использован для приготовления суспензии в емкости 4.
Воск
Винтеризованное масло
Рис.V.3.Непрерывная винтеризация. Фирмы ’ WURSTER & SANGER
Винтеризация
V. 1.2. Мокрая винтеризация масла.
Под мокрой винтеризацией понимают удаление восковых
компонентов из растительных масел с помощью центрифуг в
пределах установки щелочной рафинации, с целью получения
масла стабильного при 0°С в течение 5 часов.
Единственным способом удалить все воски является
холодная фильтрация. Однако, если есть возможность удалить
большее количество восков до фильтрации, то процесс станет
более экономичным с точки зрения обслуживания фильтров.
На рисунках Ш-2, Ш-З показана схема нейтрализации и
винтеризации масла с разделением фаз на сепараторах (мокрая
винтеризация) (см. раздел Ш.З.).
В таблице V-2 сведены некоторые результаты работы
различных европейских установок (14).
Сведенная информация еще раз подтверждает, что при
холодной рафинации (мокрой винтеризации) более высокие
потери по сравнению со стандартным процессом (14).
Анализируя потери при стандартном процессе переработки
подсолнечного масла, получается чистая потеря винтеризации
0,4% по маслу, т.е. в конкретно исследованном случае потери
масла на ступени винтеризации приблизительно в два раза
больше по отношению к содержанию воска. Так, при исследовании
жировой фазы восковой воды, выходящей из сепаратора, был
определен следующий состав: 58% нейтрального масла, 10%
свободных жирных кислот и 32% воска.
Кроме того, расщепление соапстока, образующегося при
мокрой винтеризации масла, связано с большими
затруднениями, так что этот процесс выгоден только тогда,
когда на предприятиях есть маслобойни и, тем самым, имеется
возможность добавки этого соапстока к шроту.
Процесс винтеризации может быть оценен не только по
потерям масла, но и по его эффективности удаления воска, то
есть винтеризированное масло должно выдержать определенный
холодный тест.
Большинство европейских фирм требуют сегодня
гарантию на хладостабильность нейтрального масла после
удаления воска в течение суток при 0°С и трех суток при
комнатной температуре. Это означает, что в масляной пробе по
истечении указанного времени не должно быть видно кристаллов
воска.
V12
Винтеризация
Таблица V-2.
Результаты нейтрализации и мокрой винтеризации
различных масел.
Качество сырого масла Качество нейтрализованного масла ПО- ТЕ- РИ %
сжк % Фосфоли- пиды ppm Влага % Воски ppm Сумма СЖК % Фосфо липиды ppm Влага % Мыло ppm Воски ppm Сумма %
Подсолнечное масло стандартная рафинация 1,4 по 0,2 2500 2,13 0,06 4 0,03 18 45 96, е 1,46
Подсолнечное масло холодная рафинация 1,5 92 0,2 2100 2,14 0,1 7 0,04 30 38 95,9 1,92
Кукурузное масло стандартная рафинация 2,2 205 0,25 1800 3,14 0,04 5 0,04 28 44 95,4 1,47
Кукурузное масло колодная рафинация 2,5 400 0,25 250 3,8 0,11 6 0,04 28 24 93,7 1,66
Практика показала, что масло, подвергнутое мокрой
винтеризации, не всегда с абсолютной надежностью выполняет
это гарантийное требование.
Масло, прошедшее мокрую винтеризацию, должно быть
подвергнуто полировочной фильтрации, заключающейся в
охлаждении масла и фильтрации на фильтре.
На большинстве заводов полировочная фильтрация
проводится после дезодорации. Дезодорированное масло
охлаждается до 12-15°С и подается в емкость, где выдерживается
при постоянной температуре в течение 4-6 часов. В эту же
емкость подается фильтровальный вспомогательный агент
(кизельгур или перлит) в количестве 0,1-0,2% от количества масла
(12). По истечении положенного времени экспозиции суспензия
подается на фильтрацию на механизированный фильтр.
Проводить полировочную фильтрацию сразу после
сепаратора нельзя, так как центрифугированное масло содержит
еще 0,4-0,5% воды. Проведение фильтрации будет связано с
осложнениями (специальная намывка фильтровального слоя,
специальное фильтровальное вспомогательное вещество,
дополнительные энергозатраты).
V.I.3. Полировочная фильтрация, производимая
после мокрой винтеризации масла.
Масло после гидратации, нейтрализации, предварительного
отделения воска и отбелки содержит от 60 до 120 ppm воска,
который необходимо будет извлечь для улучшения состояния
масла. При наличии в масле более 30 ppm воска появляются
кристаллы, мутность, что является препятствием для
представления масла на рынке.
Винтеризация
Температура масла после отбелки составляет примерно 80°С.
Охлаждение осуществляется в несколько этапов с целью
ограничения осаждения кристаллов воска на пластинах
теплообменника.
На рисунке V-4 показана полировочная фильтрация масла,
включающая охлаждение, экспозицию и фильтрацию.
Масло после отбелки с температурой 70-80°С поступает в
рекуперативный теплообменник 1, где охлаждается до
температуры 27°С. Далее масло поступает в теплообменник 2, где
охлаждается водой технической из системы оборотного
водоснабжения; и в теплообменник 3, где охлаждается водой,
вырабатываемой холодильной машиной. Температура масла на
выходе из теплообменника 3 - 15°С.
Охлажденное масло направляется последовательно в танки 4,
5, 6.
В емкости 7 готовится суспензия порошка перлитового
фильтровального. Порошок перлитовый фильтровальный подается
в емкость 7 из бункера 8 при помощи шнекового питателя из
расчета 2-4 кг на тонну масла. Приготовленная суспензия из
емкости 7 насосом 9 подается в танк 4. Фильтровальный порошок
выполняет роль кристаллизационного агента.
В рубашку танков 4, 5, 6 подается хладагент. В танках
производится охлаждение масла до 5°С и изотермическая
выдержка (экспозиция) масла, необходимая для вызревания
кристаллов воскоподобных веществ. Время пребывания суспензии
в танках 4-6 часов.
Суспензия из танка б насосом 10(11,12) подается в
теплообменник 13(14,15), где подогревается от 5°С до 15°С теплой
водой. После теплообменника суспензия подается на фильтрацию
в фильтр 16(17,18).
Перед началом фильтрации на фильтровальные
перегородки фильтра наносится дренажный слой. Нанесение
дренажного слоя осуществляется следующим образом.
В емкости 20 готовится суспензия порошка перлитового
фильтровального. Порошок перлитовый фильтровальный подается
в емкость 20 из бункера 21 при помощи шнекового питателя.
Приготовленная суспензия из емкости 20 насосом 22 подается в
фильтр 16(17,18).
V-14
Охлажденная
вода
Циклон масло/пар/воздух
16Фильтр1 98 м2Воздух$
Пар
10
13 Теплая вода
15'С
15'С
17Фильтр2 98 м3 ВоЗДуХ Я ПаР
Теплая вода
15'С
Воздух
18ФильтрЗ 98 м2
Теплая вода
Рис.¥.4.Полировочная фильтрация после мокрой винтеризации
Винтеризация
Отфильтрованное вымороженное масло из фильтра 16(17,18)
подается в буферную емкость 23, откуда насосом 24 подается на
подогрев в рекуперативный теплообменник 1, где подогревается
до 60°С. Вымороженное масло подается на полицейский фильтр
25, откуда на дезодорацию.
Остаточный объем из фильтра 16(17,18) сливается в емкость
20 и используется для приготовления суспензии порошка
перлитового фильтровального.
Фильтровальный осадок, образовавшийся при фильтрации
суспензии, направляется в отвал или на переработку.
Масло, подаваемое на дезодорацию, должно иметь
следующие характеристики:
- воск
- фосфор
- Fe
- хлорофилл
- перекисный индекс
- мыло
- цвет (1/4)
- до 30 ppm;
- до 3 ppm;
~ до 0,1-0,Зррт;
- до 5 ррв;
- 0-1;
- о;
- красные: 2
- желтые: 20.
V.2. Основное оборудование линии винтеризации.
Основным оборудованием при проведении процесса
винтеризации масла является кристаллизатор, экспозитор и
механизированный фильтр.
V.2.I. Кристаллизатор (рис. V-5).
Предназначен для охлаждения суспензии подсолнечного
масла и фильтровального порошка до 6°С (температура
метастабильного состояния воскоподобных веществ) и
кристаллизации воскоподобных веществ из масла. Представляет
собой вертикальный цилиндрический цельносварной аппарат, на
валу которого закреплены лопасти перемешивающего устройства,
которое приводится в движение электродвигателем через
редуктор. Для охлаждения суспензии кристаллизатор оснащен
змеевиками и рубашкой.
Рис. V—5. Кристаллизатор
Винтеризация
Температура в аппарате 6°С.
Число оборотов мешалки в минуту 2,0
Коэффициент заполнения 0.85
Рабочее давление, МПа 0,1
Температура реакционной среды, °C 6-35
Поверхность теплообмена змеевиков и
рубашки, м2 50
Высота электропривода, мм, не более 1000
Мощность электропривода, кВт, не более 5,5
V.2.2. Экспозитор (рис. V-6).
Предназначен для изотермической выдержки (экспозиции)
суспензии масла и фильтровального порошка при температуре
6°С (температура метастабильного состояния воскоподобных
веществ) с целью получения крупных и однородных по своей
структуре кристаллов воскоподобных веществ. Представляет
собой вертикальный цилиндрический цельносварной аппарат, на
вертикальном валу которого закреплены лопасти
перемешивающего устройства, которое приводится в движение
электродвигателем через редуктор.
Число оборотов мешалки в минуту 2-3
Объем, м3. 20
Поверхность теплообмена змеевиков, м2 18
Коэффициент заполнения 0.85
Рабочее давление, МПа 0,1
Температура среды, °C 6
Высота электропривода, мм, не более 1000
Мощность электропривода, кВт, не более 5,5
V.2.3. Фильтр горизонтальный листовой.
Предназначен для разделения суспензии «масло-
фильтровальный осадок».
На рисунке V-7 изображен фильтр горизонтальный листовой
с механизированной выгрузкой осадка.
V-18
PvLC. F— 6. Экспозитор
МОДЕЛЬ O.D. mm Пло- щадь m2 Кол-Во листов т Объем ф-ра m3 Масса КЗ А тт В тт С тт D тт
53900/5-5/? 9CC 55 7 53 900 1100 1400 2100 1300
Й3900/ЮДЗ 900 10 13 1 1050 1100 1700 2700 1300
ВЯ250/12/8 1250 12 8 21 1500 1850 2000 3600 1860
saao/is/io 1250 15 10 2.4 1700 1650 22GC 4000 1800
RSL250/20/14 1250 20 14 г.& 1900 1656 2600 4800 1800
1В1250Л5/17 1250 25 17 3.4 2050 1650 2900 5400 1800
831250/30/20 1250 30 20 3.8 2150 i860 3200 800С 1800
181800/40/18 1600 40 16 5,3 2400 1900 3130 5200 2200
831600/50/20 1600 50 20 и 2700 1900 3500 6000 2200
RS1600/50/24 1600 60 24 6.9 3000 1900 3900 6800 ггоо
RSt800/70/28 1600 70 2В 7.7 3300 1900 4300 7800 2200
8S1600/80/32 1600 80 32 8.5 3800 1800 4700 8400 2200
RS1850/100/28 1850 100 28 10 4300 2500 4200 7500 28OQ
•81850/125/35 1850 125 35 12 4750 2500 4900 8900 2800
182000/150/36 2000 150 36 15.7 7100 2500 5508 10100 2900
RS20OO/175/42 2000 175 42 i?.e 7600 2500 6100 11300 2800
182000/200/48 2000 200 48 19.5 8500 2500 6700 12500 2800
N1 - Вход продукта на фильтрацию N3 - Сброс осадка
N2 - Выход отфильтрованного продукта N4 - Перелив
N5 - Подача масла для смыва осадка (по дакаду)
Рис. V-7. Горизонтальный фильтр для фильтрации
Вымороженного масла. Фирма "LFC LOCHEM”.
Винтеризация
ЛИТЕРАТУРА
1. Ржехин В.П., Красильников В.Н. и др. Воски подсолнечного
семени, МЖП, 1967, N 7, стр.9.
2. Голдовский А.М. Теоретические основы производства
растительных масел.М.,Пищепромиздат,1958, с.448.
3. А.С. N1374762. Способ рафинации масел. Дехтерман Б.А,
Мормитко В.Г, Глоба П.Г. Гриф «Т». 1985 г.
4. Разработать научно-технические и экономические основы
создания и внедрения новых технологических процессов и
оборудования, обеспечивающих максимальное использование и
обезвреживание отходов производства и потребления.
Усовершенствование аппаратурно-технологических схем
переработки масложирового сырья, отходов и очистки стоков с
целью создания малосточного и малоотходного производства.
Отчет (заключительный). N 01850019389, ВНИИЖ, Л., 1985 г.
5. Разработать и внедрить усовершенствованные
аппаратурно-технологические схемы очистки растительных масел,
производства кондитерского жира и переработки получаемых
отходов. Отчет (заключительный). N PH 38.10.02.04, ВНИИЖ, Л.,
1991 г.
6. Эфендиев А.А. О кристаллизации восков в
рафинированном подсолнечном масле, МЖП, 1994, N 5, стр.22.
7. Мдивнишвили О.М., Основные пути использования
диатомитов и способы их направленного модифицирования.
8. Казначеева В.В., Заликин М.Б., Исследование диатомитов
месторождений Армянской ССР в качестве сырья для
производства вспомогательных фильтрующих средств.
9. LFC LOCHEM «Последние данные по фильтрации на
стадиях переработки пищевых растительных масел»,
Ф.Г.Велькамп, декабрь 1990 г.
10. HLS. Industrial engineering company. Каталог.
11. Роберт Хэстерт. Затраты, качество, здоровье. Доклад,
представленный на Всемирной конференции по переработке
пищевых масел и жиров Американского общества химии масел.,
Маастрихт, Нидерланды, октябрь 1989 г.
12. «KRUPP». Каталог.
13. «WURSTER & SANGER». Process engineers. CHicago, ILL,
USA. Каталог.
14. «Westfalia Separator AG». Каталог.
V-21
Дезодорация
VI. ДЕЗОДОРАЦИЯ
Введение
Дезодорация, применительно к пищевым маслам, — это
рафинационный процесс, целью которого является сокращение
содержания веществ, обладающих сильным запахом в масле.
Первые периодические системы дезодорации появились в
конце XIX века. Основой их был нагрев сырья прямым
инжектированием пара. В начале XX века были произведены
некоторые усовершенствования, среди них использование вакуума
при процессе, нагрев сырья косвенным путем и использование
неокисляемых материалов для оборудования, контактирующего с
маслом. Необходимость уменьшения энергозатрат при
дезодорации стала актуальна в середине XX века. В это время
появились первые непрерывные системы дезодорации. При
производстве пальмового масла процент рекуперации тепла был
доведен до 80 за счет использования внешнего теплообменника
спирального типа (1).
Дезодорирование паром — это самый известный метод
удаления летучих вкусовых и ароматизирующих веществ из
относительно нелетучего пищевого масла
VI.1. Основы отгонки и дезодорации
Основой дезодорации есть большая разница в летучести
(парциального давления насыщения паров) между маслом
(триглицеридами) и главными нежелательными веществами,
являющимися причиной ухудшения вкуса, запаха, цвета и
стабильности. Это по существу процесс массопередачи,
посредством которого эти вещества испаряются из масла при
температуре ниже той, которая может испарить масло. Это
производится путем выдержки масла при низком давлении
(вакууме) при повышенной температуре и перемешивании
барботируемым газом, обычно — паром. Вакуум служит для
увеличения разности давлений насыщения, для минимизации
количества газа, для защиты горячего масла от атмосферного
окисления и для сокращения гидролиза масла. Повышенная
температура не только увеличивает разность давлений кипения,
но и служит для разложения каротиноидов и других
нежелательных веществ так, чтобы они были испарены или
VII
Дезодорация
находились в масле в меньшем количестве. Это термическое
влияние дезодорации называется тепловой отбелкой.
Практически, для создания достаточной разности в
давлениях паров между триглицеридами и нежелательными
вкусовыми и одорирующими веществами, температура масла
должна быть в пределах 200 - 275”С, а давление в системе —
ниже 1 кПа. Количество острого пара при давлении 0.4 кПа и
температуре 260°С, изменяется от 0.5% для хороших систем с
тонкой пленкой до 5% в некоторых периодических системах (1).
Важным аспектом процесса дезодорации является
нагревание и охлаждение. Во избежание окисления от
растворенного воздуха, масло не должно нагреваться под
атмосферным давлением выше 100 - 120*С без предварительной
деаэрации, снижающей содержания кислорода менее чем до 0.05%
по объему. Это может быть выполнено путем распыления
предварительно нагретого масла в вакуумной сушилке или (при
периодической обработке) нагреванием масла под вакуумом при
барботировании пара. Большое количество масел, особенно
ненасыщенные масла зерновых культур, такие как подсолнечное,
имеют тенденцию образовывать полимеризованные составы на
нагревающих поверхностях при температуре близкой к 150’С. В
непрерывных системах с герметичным теплообменником это
может приводить к внезапному снижению коэффициента
теплопередачи. Системы, в которых нагревание происходит под
вакуумом при барботировании, имеют меньше проблем этого
характера.
При использовании для вкусо-чувствительных применений,
некоторые масла, типа подсолнечного, требуют охлаждения до
150 - 190’С под вакуумом при барботировании пара. При
охлаждении под давлением во внешнем высокотемпературном
теплообменнике масло часто имеет более низкие вкусовые
качества. Причиной этого являются вкусовые вещества,
которые генерируются очень быстро при высоких температурах.
Эти вещества испаряются при непрерывном охлаждении под
вакуумом в присутствии барботируемого газа.
Дезодорация — заключительный процесс рафинации —
сильно зависит от качества предыдущих процессов и исходного
сырья. Для оптимальных результатов количество нелетучих
примесей в исходном сырье должно быть минимальным.
Фосфатиды (в пересчете на фосфор) и железо должны
составлять менее чем 3 ppm (предпочтительно менее 1 ppm) и 0.1
ppm соответственно. Главным компонентом, удаляемым
VI-2
Дезодорация
дезодорацией, являются свободные жирные кислоты содержание
их, обычно, от 0.1 до 0.5% в химически рафинированных
(нейтрализованных) маслах и 0.5 - 5% в физически очищенных
маслах. Другими веществами, удаляемыми или инактивируемыми
дезодорацией, являются альдегиды, кетоны, спирты, стеролы,
гидрокарбонаты и различные вещества, сформированные высокой
температурой путем декомпозиции пероксидов и пигментов, а
также составов вкусовых веществ, вызванных гидрогенизацией.
Общая концентрация этих веществ, исключая жирные
кислоты, обычно находится между 0.02 и 0.2 %. Многие из них
являются ощутимыми на запах или вкус даже на уровне
нескольких частиц на миллион.
Наибольшее количество этих веществ имеют давление
насыщения близкое к давлению насыщения жирных кислот.
Поэтому, остаточное содержание свободных жирных кислот
может использоваться как индикатор эффективности испарения и
окончания дезодорации. Другой, обычно используемый индикатор
— значение перикисного числа (PV), которое показывает
остаточные количество веществ созданных окислением жира.
Обычно, наибольшее количество вкусовых и одорирующих
веществ устранены (2), если содержание свободных жирных
кислот 0.03 % , а значение PV равно 0. (Конечное значение
свободных жирных кислот в дезодорированном масле не может
быть ниже 0.005 % (3) при использовании острого пара, из-за
гидролиза масла). Для определения окислительной стабильности
дезодорированного масла не достаточно знать значения
содержания свободных жирных кислот и PV. Кроме того, масло
должно быть проанализировано на величину анизидина и методом
активного кислорода, первый анализ определяет меру остаточного
содержания ненасыщенных альдегидов, а второй — время для
окисления масла до определенной величины перикисного числа.
В любом случае единственный путь полностью оценить
вкус дезодорированного масла — его дегустация. Иногда,
должным образом обработанное масло с хорошими значениями
анализов, будет все еще иметь недопустимый вкус. Вероятная
причина этого — окисление масла, которое необратимо
изменило характеристики масла, или недостаточное
охлаждение под вакуумом.
Самый лучший путь предсказать может ли данное масло
всегда дезодорироваться к приемлемому качеству — это
дезодорация образца в лабораторной системе при оптимальных
условиях.
VI-3
Дезодорация
VI.2 Теория парового удаления
Если допустить, что система, включающая
недезодорированное масло и летучие примеси, подчиняется
законам Рауля и Дальтона, то можно доказать, что
Р * О
S =---------------------
Е * Р / А * In (Vx/V2)
(VI-1)
или
In (Vx/V2 )
S * E * P v * A
P*O
k * pv* S
(VI-2)
p * О
где
S - количество молей пара;
E - эффективность испарения;
pv - давление паров чистого летучего компонента;
А - поверхность капли;
к - константа, характеризующая диффузию;
О - количество молей масла;
Р - полное давление;
pv - давление насыщенного пара летучего компонента;
Vx - начальная концентрация летучих веществ в масле;
V2 - конечная концентрация летучих веществ в масле;
Для непрерывной дезодорации уравнение (VI-1) может быть
изменено, используя переменные, зависящие от времени как
предложено Равином (Gavin) (2):
Vx К * pv ♦ S
----= ! +----------- (VI-3)
V2 P * О
где
VI-4
Дезодорация
Vj - количество свободных жирных кислот на входе в
дезодоратор [моль/час];
V2 - количество свободных жирных кислот на выходе из
дезодоратора [моль/час];
K,P,pv - то же, что и раньше;
О - количество масла [моль/час];
S - количество барботируемого пара [моль/час];
Количество пара, требуемого для дезодорации (или время
дезодорации при определенном расходе пара) —
(1)прямо пропорционально количеству масла,
(2)прямо пропорционально абсолютному давлению в
дезодораторе,
(З)обратно пропорционально давлению паров чистых
летучих или одорирующих компонентов при температуре
процесса,
(4)обратно пропорционально эффективности испарения,
(5)прямо пропорционально логарифму отношения
начальной и конечной концентрации летучих веществ.
Доказано, что испарение главным образом происходит со
свободной поверхности жидкости. Поэтому необходимо, чтобы вся
жидкость попадала на поверхность. В традиционных
периодическом и тарельчатом дезодораторах это достигается
паром, инжектируемым через распределительную (барботажную)
трубу. За счет этого масло распределяется так, чтобы в конечном
счете все оно попадает в поверхностный слой в течение времени,
требуемого для испарения нежелательных компонентов.
В промышленном масштабе, при давлении 0.4 кПа и
температуре 260’С, без учета пара для перемешивания в течение
нагревания и охлаждения, для периодического дезодоратора
требуется 2 - 4% острого пара. Для непрерывных и
полунепрерывных дезодораторов тарельчатого типа требуется
0.75 - 1.5 %, в то время как для хороших тонкопленочных систем
необходимо 0.3 - 0.6 % острого пара.
У1Л
Дезодорация
VL3 Производственные потери
Количество одорирующих веществ, удаляемых
дезодорацией, мало, и редко превышает 0.1 % масла. Есть, однако,
неизбежные потери масла и других материалов, которые делают
суммарные потери большими. В любом случае, общие потери
сырья зависят от рабочих параметров, количества свободных
жирных кислот и неомыляемых веществ в масле, а также от
состава глицеридов. Тип и конструкция дезодоратора — также
важный фактор. Периодические дезодораторы, например,
являются более восприимчивыми к конденсации пара в верхней
части емкости.
Кроме того, более высокий расход острого пара и более
длительная обработка приводят к более высоким потерям
уноса.
VI.3.1.Потери при дистилляции (испарении).
Свободные жирные кислоты — наиболее легко испаряемые
вещества в жирах и маслах. Обычно, их содержание уменьшается
дезодорацией ниже 0.03 %. В потери обработки, поэтому, обычно,
включают все свободные жирные кислоты исходного масла. Кроме
того, имеются небольшие потери от испарения жирных кислот,
образованных при гидролизе глицеридов при использовании
острого пара. При контрольном испытании с температурой 238“С и
давлением 1.3 кПа, потери составили 0.008 - 0.011 кг / кг острого
пара (4).
Стеролы и другие неомыляемые вещества в масле менее
летучи, чем свободные жирные кислоты, но они часто
представлены в больших количествах в нейтрализованном масле
(с низким содержанием свободных жирных кислот). Поэтому они
могут составлять заметную часть жировых веществ, отогнанных
из масла.
Масло (глицериды) непосредственно менее летучи, чем
другие составные части, но некоторое испарение все равно
происходит. Наибольшее количество потерь составляют моно- и
диглицериды, сформированные или произведенные гидролизом в
течение процесса, поскольку они имеют более низкий
молекулярный вес, чем триглицериды (1).
VI6
Дезодорация
V I.3.2.Потери увлечением.
Механический унос масла острым паром — главная
нежелательная потеря в дезодорации. В должным образом
разработанной дезодорационной емкости скорость пара не должна
быть высокой, чтобы не уносить капли масла вверх со свободной
поверхности до выхода пара. В периодических и тарельчатых
дезодораторах капли потока пара расходуют значительное
количество кинетической энергии при проходе через поверхность
масла. Этой энергии достаточно для того, чтобы выбросить капли
масла вверх в выход пара или другие конструктивные проходы
пара, где его скорость будет достаточна для уноса капель из
дезодоратора.
Сегодняшние дезодораторы используют меньше острого пара
и оборудованы сепараторами улавливания для предотвращения
попадания масла в проходы пара, где скорость выше. Многие
также имеют сепараторы, помещенные перед выходом пара. Они
улавливают малые масляные капли так, чтобы они собрались в
большие капли, которые падают обратно в масло. Объединенный
результат этих усовершенствований сократил потери
увлечения почти для всех дезодораторов до 0.1 - 0.2 %.
При физической рафинации дополнительные потери
равны приблизительно 10 % от количества жирных кислот в
исходном масле.
V I.4 Влияние рабочих параметров.
V I. 4.1. Темпе рату ра.
Согласно уравнению Клаусиза (Clausius) - Клапейрона
(Clapeyron) в пределах ограниченного диапазона логарифм
давления пара летучего вещества приблизительно
пропорционален абсолютной температуре. Поэтому вещество
испаряется быстрее (легче) при повышенной температуре. Это
означает более полное удаление следов элементов с относительно
низкой летучестью, типа гербицидов и пестицидов. Это также
означает, что время дезодорации можно сократить.
Приблизительно считается, что повышение температуры на
17‘С, сокращает время дезодорации в два раза (1).
Повышение температуры также сокращает количество
острого пара, так как требуемое количество изменяется обратно
VI-7
Дезодорация
пропорционально давлению пара летучих веществ. Это является
важным фактором в сокращении потерь увлечения.
Результатом применения более высоких температур
является тепловая отбелка, которая заключается в удалении или
тепловой дезактивации пигментов, пероксидов и следов металлов.
Каротиноиды, например, при определенных условиях,
разлагаются и удаляются при нагревании до 260°С (5). Время,
требуемое для тепловой отбелки — 15 - 60 минут и оно
охватывается временем дезодорации в обычных тарельчатых
системах. В системах с тонкой пленкой, где время дезодорации
составляет только несколько минут, дополнительное время
должно быть добавлено (1).
Хотя повышение температуры вообще имеет благоприятное
влияние на эффективность дезодорации, чрезмерные
температуры в течение длительных периодов вредны. Причина
— химические изменения в масле, которые воздействуют на вкус,
цвет и, возможно, пищевое качество.
Изомеризация линолевых кислот в рапсовом и соевом
маслах, например, увеличивается с температурой и временем
контакта (6).
Максимальная температура дезодорации — 275“С.
Температура изменяется для различных типов оборудования,
типов масел и требований норм для готового продукта. Кокосовое
масло, например, редко нагревают более чем до 240°С из-за
относительно низкого молекулярного веса. Пальмовое масло, с
другой стороны, часто обрабатывается при 275йС, когда
максимально требуется результат отбелки. Масло подсолнечника
и другие масла зерновых культур, обычно, обрабатываются при
240‘С и ниже (1). В Соединенных Штатах, однако, масло сои
обрабатывается и более чем при 270°С, для увеличения
производительности (сокращения времени пребывания) в
существующих дезодораторах, а также для максимального
восстановления токоферола. Наибольшее количество
полунепрерывных дезодораторов, установленных в Соединенных
Штатах до 1990, работали при высоких температурах и только
при 15 минутах выдержки при максимальной температуре.
Непрерывные тарельчатые дезодораторы, обычно, требовали 30
- 45 минут выдержки и работали при температуре 240 - 260вС В
Европе и других частях света сокращенная высокотемпературная
обработка никогда не была популярной. Тарельчатые
дезодораторы, поэтому, имели 45 -90 минут выдержки при
максимальной температуре 220 - 240°С.
VI-8
Дезодорация
V I.4.2. Давление.
Теоретически, количество требуемого острого пара прямо
пропорционально абсолютному давлению в дезодораторе. При
давлении 0.8 кПа, например, пара требуется в четыре раза
больше, чем требуется при 0.2 кПа. Наибольшее количество
дезодораторов работают в интервале давлений от 0.3 до 0.8 кПа,
который является компромиссом между самым низким
возможным давлением, стоимостью оборудования, и
эксплуатационными расходами. В некоторых случаях удаление
специфических веществ типа холестеролов из масла требует
давления в дезодораторе менее 0.1 кПа.
V I.4.3.Барботируемый газ.
Количество требуемого пара или инертного газа, типа азота,
обычно определено действующими рабочими параметрами.
Вакуумная система дезодоратора рассчитывается именно на это
количество. Увеличение расхода острого пара выше
определенного предела, будет приводить к отказу вакуумной
системы. Уменьшение подачи может сократить потери
увлечения и гидролиз, но оказывать малое (или вообще не
оказывать) влияние на требования сохранения энергии
вакуумной системы.
V I.5 Требования обслуживания.
Процесс дезодорации требует нагревания, вакуума,
барботируемого газа, охлаждения и электроэнергии. Общие
сервисные требования зависят главным образом от уровня
передачи тепла и типа системы дезодорации. Например,
непрерывная система с тонкой пленкой с 80% рекуперацией
тепла и подачей острого пара 0.5% должна требовать менее чем
200 кДж энергии на килограмм исходного сырья, в то время как
для полунепрерывной системы с рекуперацией тепла 50 %
необходимо более чем 500 кДж/кг энергии (1).
Дезодорация
V I. 5.1. Нагревание.
Суммарная энергия, необходимая для нагрева (Н) системы,
может быть упрощенным образом, вычислена как
Н = О * с * (Т2—ТО * fL* fR;
где
О - расход масла [кг];
Т1? Т2 - начальная и конечная температура масла [°C];
с - удельная теплоемкость масла (обычно 2.2—2.4
кДж/(кг * °C));
fL - коэффициент, учитывающий потери тепла излучением
(обычно 1.05-1.15);
fR - коэффициент, учитывающий рекуперацию тепла
(1 - (% рекуперации тепла) / 100);
Основываясь на этом, вышеупомянутая система с тонкой
пленкой требовала бы чистого расхода тепла приблизительно
95 кДж на килограмм исходного сырья, а полунепрерывная
система —220 кДж/кг. При физической рафинации должна
быть принята во внимание дополнительная энергия, требуемая
для испарения жирных кислот. Требуется приблизительно 350
кДж на 1 кг жирных кислот.
VI. 5.2. Вакуум.
Низкое абсолютное давление (0.1-1 кПа), требуемое для
дезодорации обычно производится вакуумными системами,
состоящими из комбинации парореактивных эжекторов,
конденсаторов пара и водокольцевых вакуумных насосов.
Энергопотребление системы (расходы рабочего пара, хладагента, и
электрической энергии) зависят от давления рабочего пара,
уровня вакуума и температуры хладагента. Обычно, вакуумной
системе предшествует конденсатор жировых веществ (скруббер)
для улавливания испаренных веществ, а также для уменьшения
стоков от завода. В системах использующих пар как острый газ,
выпар состоит основном из пара и неконденсируемых веществ
(воздуха).
Количество газа удаления в выпаре пропорционально
абсолютному давлению. Система, требующая острый пар в
VI-10
Дезодорация
количестве 0.5 % при давлении 0.4 кПа таким образом
потребует 1% острого пара при давлении 0.8 кПа. Количество
неконденсируемых зависит главным образом от того насколько
устойчива система от воздушных подсосов. Количество
растворенного газа до деаэрации обычно меньше, чем 0.015 % по
весу. Количество воздуха, пропускаемого в рабочую систему,
зависит от количества, типа и размера закрытых отверстий,
находящихся под вакуумом. Хорошо собранные промышленные
системы не должны допускать более чем 5-10 кг/ч воздуха.
Количество летучих веществ зависит от эффективности
скруббера (обычно от 92 до 98%), а также типа масла и начального
содержания свободных жирных кислот. Для масел с низким
содержанием свободных жирных кислот унос может быть
меньше, чем 0.05 % подачи, в то время как для масел с высоким
содержанием свободных жирных кислот унос может быть более
чем 0.5%.
Экономически целесообразное давление всасывания часто
находится около 0.4 кПа в дезодораторе, которое требует
давления приблизительно 0.3 кПа в вакуумной системе. При этом
давлении и температуре охлаждающей воды 3(ГС выбирается,
обычно, четырехступенчатая вакуумная система. Общее
потребление рабочего пара будет тогда в 6.5 - 7 раз больше
количества острого пара. Если допустимо более высокое давление
рабочего пара, трехступенчатая система будет более экономичной.
Потребление пара на единицу масла, с добавлением увеличения
расхода острого пара, будет оставаться приблизительно тем же.
Во многих случаях, особенно с трехступенчатыми системами,
используется вакуумный насос для уноса неконденсируемых, как
последняя ступень вакуумной системы. Это сокращает
потребление рабочего пара, но компенсируется затратами
электроэнергии, требуемой для насоса.
Общее потребление пара для четырехступенчатых систем
с температурой охлаждающей воды 30‘С приблизительно равно
0.08 кг / кг масла плюс % острого пара. Это приводит к
расходу полной энергии приблизительно 160 кДж/кг.
Наиболее эффективный путь сокращения потребления
энергии для производства вакуума, кроме уменьшения количества
острого пара, состоит в понижении температуры охлаждающей
воды. Снижение температуры воды на З’С может сократить
потребление рабочего пара более чем на 15 % в зависимости от
количества ступеней в системе. В регионах, где имеется большая
разность температур охлаждающей воды днем и ночью и(или)
зимой и летом первый эжектор может быть оборудован
Дезодорация
форсункой пара изменяемой производительности (1). Таким
способом полное потребление пара может быть сокращено.
V I. 5.3. Охлаждение.
Охлаждение требуется для масла, для конденсации острого
и рабочего пара, а также жировых испарений. Если принять, что
конечное масло охлаждено до той же температуры, что и
исходное сырье, то энергия, отобранная у масла приблизительно
равна той, которая добавлена, за вычетом энергии излучения и
потерь от испарения. При рекуперации 80% тепла это приводит
к расходу всего 85 кДж/кг или около 1 кг воды на килограмм
исходного сырья при ДТ воды 20°С (1).
Потребность воды для конденсации и восстановления
жировых материалов из дезодоратора определяется главным
образом расходом на конденсацию жирных кислот
(приблизительно 350 кДж/кг), охлаждение жирных кислот
(приблизительно 2.5 кДж/(кг*еС)) и охлаждение острого пара
(приблизительно 1.9 кДж/(кг*°С)). Обычно выпар охлаждается до
25 - 30аС. Общий расход для масел с низким (менее 0.5%)
содержанием свободных жирных кислот, поэтому только 1-4
кДж на килограмм исходного сырья. Однако при физической
рафинации, при содержании 20 % свободных жирных кислот в
исходном сырье, расход энергии равен 90 кДж/кг.
Энергия, которую необходимо передать для конденсации
пара в вакуумной системе, равна приблизительно 2.5 МДж на 1
килограмм пара.
V I.5.4.Электрическая энергия.
Потребление энергии в дезодорации состоит из энергии,
потребляемой насосами подачи, разгрузки и циркуляции масла,
жировых веществ и охлаждающей воды. Энергия также
используется для бойлеров и, в некоторых случаях,
водокольцевых вакуумных насосов и холодильной машины в
вакуумной системе. Расход на килограмм исходного сырья зависит
от типа системы. Непрерывные системы с внешними
деаэраторами и теплообменником для рекуперации тепла требуют
около 3-5 кДж энергии на килограмм исходного сырья.
Полунепрерывные и традиционные периодические системы
малой производительности, обычно, требуют меньше, чем
половину от этого.
VI-12
Дезодорация
Энергия для рециркуляции воды для охлаждения масла и
жировых веществ будет изменяться от 1 кДж на килограмм
масла для систем с 80% рекуперацией тепла до более чем 5
кДж/кг для систем без рекуперации. Что касается
рециркуляции охлаждающей воды для вакуумной системы, то ее
количество может быть от 3 до 15 кДж/кг в зависимости от
количества и температуры воды. Системы с ледяной водой
охлаждения (рассолом) требуют 20 - 25 кДж энергии на
килограмм сырья для охлаждающего компрессора. Эти затраты
частично компенсируются меньшим количеством охлаждающей
воды.
У 1.5.5.Материалы конструкции.
Выбор материала дезодоратора имеет большое значение для
влияния окисления стали и переноса веществ в масло. Бэл (Beal) и
Ланкастер (Lancaster) (7) вносят в список используемых
материалов алюминий, никель, кислотоустойчивую (316) сталь,
нержавеющую сталь (304), углеродистую сталь и медь в порядке
увеличения каталитической активности к окислению. Медь —
очень сильный окислитель и не должна никогда использоваться
в контакте с маслом. Если дезодораторы используются для
физической рафинации, оборудование подвергается коррозии
жирными кислотами. Лучший выбор материала —
кислотоустойчивая сталь.
V I.5.6.Защита от окисления.
Одна из главных общих причин плохого качества
дезодорированного масла — реакция с кислородом, особенно в
присутствии каталитической меди или железа. Часто
повреждение происходит уже в сыром масле, или при
предварительной обработке и промежуточном хранении. Это не
может быть восстановлено процессом дезодорации. При более
высоких температурах дезодорации реакция с кислородом
быстротекущая. В сильно ненасыщенных маслах даже очень
маленькие количества кислорода могут причинять проблемы
типа уменьшения стабильности и ухудшение вкуса.
Имеются несколько мер, которые могут быть предприняты
для минимизации риска окисления в течение процесса
дезодорации. Поступающее масло может содержать до 2.5%
растворенного кислорода по объему от предыдущей деаэрации.
VL13
Дезодорация
Поэтому, сырье должно сначала деаэрироваться до содержания
воздуха не более 0.05% перед повышением температуры до
приблизительно 120°С. Небольшое количество острого пара,
добавленного при деаэрации, может быть полезно для этой цели.
Что касается дезодоратора и другого оборудования, находящегося
под вакуумом, то воздух может просочиться через стыки,
уплотнения насоса, рекуперативный теплообменник, клапаны, и т.
д., а также через маленькие трещины в оборудовании.
Прямое попадание в масло может быть предотвращено
двойной оболочкой, то есть, окружая части или все масло,
содержащееся в тарелках второй оболочкой, также находящейся
под вакуумом.
В однокорпусных аппаратах влияние утечек от стыков и
связей труб может быть уменьшено при помещении их выше
уровня жидкости. Сварка предпочтительнее болтового соединения.
Насосы должны быть предпочтительно герметичного типа.
Нержавеющая сталь — абсолютное требование для оборудования,
работающего при высоких температурах — все более и более
используется для всего оборудования, находящегося в контакте с
маслом.
Для гарантии качества при хранении в масло должен быть
добавлен антиокислитель. Обычно, добавляют 0.005 - 0.01% (по
весу) лимонной кислоты к дезодорированному маслу.
Кислота должна быть добавлена при температуре ниже
150°С, во избежание ее разложения. Лимонная кислота иногда
также добавляется перед дезодоратором для дезактивации следов
металлов в масле.
Масло должно быть защищено от воздуха слоем азота по
пути от дезодорационной системы до расфасовки.
Предпочтительно, газ должен быть инжектирован
непосредственно в масло уже на выходе из участка дезодорации.
Периодическое профилактическое обслуживание также
необходимо. Проблемы с качеством могут возникнуть после
выполнения всех условий из-за полимеризации веществ,
образовавшихся на нагревающих поверхностях. Кроме того, эти
вещества сокращают нагревающую способность. Вещества,
накапливающиеся в застойных зонах, могут попадать в масло и
причинять загрязнение. Поэтому, дезодоратор должен
осматриваться и очищаться от одного до четырех раз год в
зависимости от типа обрабатываемого масла.
VI44
Дезодорация
V I. 5.7. Обработка острого пара.
Острый пар должен быть сухим и не содержать кислород.
Поэтому конденсат должен деаэрироваться. Во избежание следов
минеральных солей, меры предосторожности должна быть
предприняты для предотвращения попадания в воды и твердых
включений в пар. Супернагревание будет гарантировать, что пар
сух и не окажет охлаждающего влияния на масло. Этот влияние
незначительно для тонкопленочных и тарельчатых дезодораторов,
но может быть значительно в периодических системах.
V I.5.8.Выбор рекуперативного теплообменника.
Наиболее часто используемые внешние рекуперативные
теплообменники — это теплообменники пластинчатого,
спирального, и кожухотрубчатого типа. Теплообменники
пластинчатого типа наиболее эффективны, но не могут
использоваться для температур выше 120 “С при использовании
обычного уплотнения. По этой причине рекуперативный
теплообменник пластинчатого типа предпочтителен для
низкотемпературных жидкостей.
Спиральные теплообменники не так эффективны, но могут
использоваться при высоких температурах в непрерывном
действии, и они не так требовательны к уплотнению. Они менее
восприимчивы к загрязнению, но, с другой стороны, механическая
чистка их затруднительна. Спиральные теплообменники главным
образом используются для передачи тепла при температурах
выше 120°С.
Теплообменники кожухотрубчатого типа также менее
эффективны, но в них может быть предусмотрен съем днища и
крышки, что позволяет относительно легкую механическую
чистку труб. Они могут также быть разработаны и изготовлены
на месте, и, поэтому, они используются наиболее часто.
Для нагревания и охлаждения под вакуумом необходимы
змеевики или группы змеевиков. Группы более эффективны, но
более дороги. Когда масло находится с внешней стороны
змеевиков или их групп влияние загрязнения на нагревающие
поверхности постепенны и предсказуемы. Если это происходит
внутри змеевиков, процесс может быть внезапен и непредсказуем.
Кроме того, механическая чистка внутри змеевика очень
трудна. В некоторых случаях, поэтому благоразумно
использовать промежуточную жидкость, передающую тепло.
VI45
Дезодорация
Примеры этого — передача тепла с помощью термосифона
или использование образующегося пара в качестве рабочего для
вакуумной системы (1).
V I. 5.9.Разделение уносимых веществ.
Должным образом разработанные дезодораторы не должны,
теоретически, требовать разделения выпара. Скорость пара над
свободной поверхностью масла обычно меньше, чем 2 м/с.
Периодические и компактные дезодораторы и скрубберы
имеют более высокие скорости, но все еще не достаточные для
того, чтобы вырвать капли из поверхности жидкости. Однако, в
большом количестве проектов сильное разбрызгивание масла
приносит его близко к выходам пара, где скорость может быть
более чем 50 м/с. При физической рафинации масла с высоким
содержанием свободных жирных кислот часть их будет вылетать,
при внезапном попадании горячего масла под вакуум, что может
причинить большие потери уноса.
Увеличение расстояния между масляной поверхностью и
выходом обычно не очень эффективно, поэтому применяются
сепараторы улавливания.
Туман, созданный распылением, уносится почти с любой
скоростью и не будет задерживаться сепараторами улавливания.
Как противомера этому, используется слой специального
материала, который помещается на выходе пара и орошается
противотоком поступающего масла. Трубопроводные заслонки,
могут также помочь, но они часто засоряются и причиняют
недопустимые снижения давления.
V I. 5.10.Восстановление дистиллята.
Наиболее общие методы восстановления дистиллята состоят
в том, чтобы пропускать пар дезодоратора через распыляюще-
охлаждающий канал или башню (скруббер). Жировые испарения и
увлеченное масло, таким образом, охлаждаются и конденсируются
и захватываются в улавливатель контактом с циркулируемым
дистиллятом. Температура циркулирующего дистиллята
(обычно, 55—65’С) выбрана так, чтобы максимальное
количество жировых веществ конденсировалась без
конденсации пара. Эффективность должна быть между 92 - 98
% и увеличиваться с увеличением количества жировых веществ.
Избыток дистиллята обычно удаляется автоматически из системы
VI-16
Дезодорация
в место хранения, по показаниям датчика уровня в
накапливающем резервуаре или секции.
Чтобы минимизировать нагрузку на вакуумную систему, а
также уменьшить коррозию от жирных кислот, наиболее часто
используется практика размещения конденсатора жировых
веществ перед первым эжектором. Теоретически, эффективность
скруббера была бы лучше, если его поместить между первым
эжектором и конденсатором, где допустимо относительно большее
снижение давления. Эффективность сегодняшнего уплотнения
башни настолько высока, что это обычно не считается
экономически эффективно.
V I. 5.11. Вакуумное оборудование.
Некоторые типичные проекты показаны на рисунках VI-11—
VI-14. Как сказано ранее, теоретически предпочтительно работать
при самом низком возможном давлении. Но ниже приблизительно
0.2 кПа, стоимость сервисного потребления и оборудования растет
очень быстро. Кроме того, система становится все более и более
чувствительной к изменению нагрузки пара и других сред.
Поэтому, многие промышленные системы работают при
более высоком давлении. В некоторых случаях оптимальное
давление может быть ниже, чем 0.1 кПа из-за относительно
низкого давлению паров специфического нежелательного
вещества в масле.
Традиционная вакуумная система для давления 0.5 - 0.8 кПа
и с температурой охлаждающей воды 25 - 30°С состоит из трех
паровых эжекторов с двумя промежуточными конденсаторами.
Последний эжектор часто заменяется водокольцевым вакуум-
насосом, который понижает потребление рабочего пара за счет
увеличения потребления электроэнергии. Для рабочих давлений
0.2 - 0.4 кПа, дополнительный главный эжектор (бустер) обычно
требуется, если температура охлаждающей воды выше, чем 25°С.
Даже с наиболее эффективными конденсаторами жировых
веществ, небольшое количество жира попадает в вакуумную
систему и накапливается в циркулирующей воде охлаждения
обычных барометрических систем. Это причиняет загрязнение
градирен и выпуск неприятных запахов в атмосферу. Чтобы
предотвратить это, загрязненная охлаждающая вода может быть
изолирована в закрытом цикле и охлаждаться косвенно в
поверхностном конденсаторе или в пластинчатом теплообменнике.
Чтобы оградить поверхность этого теплообменника от
загрязнения, в воду добавляется каустик. В некоторых
VI-17
Дезодорация
вакуумных системах конденсаторы или теплообменники
используются поочередно, так, чтобы во время работы одного
производилась очистка другого.
Недостатком косвенных систем конденсации пара, кроме
высокой цены, является то, что конечная температура
охлаждающей воды градирни должна быть более чем на 4*С
ниже, чем температура конденсации в зависимости от
эффективности теплообменника или конденсатора. Это ведет к
увеличению расхода рабочего пара более чем на 10 %. Однако,
проблемы охраны окружающей среды стают более важными,
чем увеличение затрат.
V I.5.12.Фильтрация масла.
Дезодорированное масло фильтруется после окончательного
охлаждения для устранения твердых включений. Это могут быть
небольшие окалины, следы отбельной земли, кристаллы
лимонной кислоты, а также металлы и частицы грязи. Количество
твердых включений должно быть очень малым, так как для пары
чередующихся трубных фильтров они являются существенными.
Если необходимо улавливать большое количество твердых
включений, применяются бумажные горизонтальные
пластинчатые фильтры.
V I.6 Выбор обработки
V I.6.1.Периодическая обработка.
Периодическая дезодорация применима для заводов
низкой производительности обычно менее чем 100 тонн в сутки,
которые обрабатывают маленькие партии различных масел,
допускающих минимальное смешивание. Общий размер порции -
10.000 кг. Главные невыгоды — высокое потребление острого
пара и трудность рекуперации тепла. Характер процесса также
приводит к высоким пиковым потребностям греющего пара и
охлаждающей воды.
Традиционный проект — аппарат с одной оболочкой —
вертикальная цилиндрическая емкость сварного типа с
отношением высоты к диаметру, равным 2:3. Общая
вместимость, по крайней мере, в 2 раза больше полезной. Это
должно обеспечить минимальный унос капель масла, вызванный
сильным разбрызгиванием в течение дезодорации. Чтобы еще
VI18
Дезодорация
более минимизировать унос перед выходом пара должен быть
размещен сепаратор улавливания.
Потребление рабочего пара может быть снижено запуском
первого эжектора только тогда, когда масло достигнет полной
температуры.
Нагревание и охлаждение выполняется внутренними
змеевиками или принудительной циркуляцией через внешний
рекуперативный теплообменник.
Внутренние змеевики гарантируют меньшее смешивание
продукта и имеют более низкое потребление энергии. Внешнее
нагревание и охлаждение — обычно более быстрое и, поэтому,
сокращает полную потребность пара. Этот метод также
обеспечивает более легкий доступ для чистки нагревающих
поверхностей.
Периодические дезодораторы должны быть хорошо
теплоизолированы. Иначе возникают проблемы
переохлаждения. Это означает конденсацию летучих веществ в
верхней части дезодоратора. Чтобы предотвратить это, в верхней
части емкости должна поддерживаться высокая температура.
Для рекуперации тепла может быть добавлена
дополнительная секция, в которой охлаждается горячее
дезодорированное масло. Следующая порция холодного масла
может тогда быть закачена в дезодоратор через змеевики
охлаждающей секции. Этот путь может сохранить до 50 % тепла,
в то время как дезодорированное масло предварительно
охлаждается под вакуумом в присутствии острого пара. Другое,
менее дорогостоящее и интенсивно используемое решение,
состоит в получении воды с высокой температурой для
дальнейшего использования.
Рабочий цикл для периодических систем, обычно, длится
около 8 часов, причем до 4 часов — при полной температуре.
V I.6.2.Полунепрерывная обработка.
Полунепрерывные дезодораторы базируются на
периодических системах, разработанных для больших
производительностей. Их главное предназначение —
использование на заводах с частыми изменениями сортов
масел и жиров, которые являются чувствительными к
смешиванию.
В наибольшем количестве проектов порция масла
измеряется, а затем передается самотеком по определенной
программе через ряд вертикально расположенных отделений или
VI-19
Дезодорация
желобов. Порция последовательно деаэрируется, нагревается,
дезодорируется и охлаждается под вакуумом. Уровень жидкости
в каждом отделении, обычно, 0.3 - 0.8 метра, время нахождения
масла в каждой секции — 15-30 минут в зависимости от
производительности системы. Время выдержки при полной
температуре — 20 - 60 минут в зависимости от других
параметров обработки. Рекуперация тепла — 40 - 50 %, обычно,
методом термосифона, который основан на соединении змеевиков
отделения предварительного нагрева со змеевиками отделения
предварительного охлаждения в замкнутую систему. Тепло
передается через жидкость (дистиллированную воду), которая
поочередно испаряется в охлаждающемся отделении и
конденсируется в нагревающем отделении.
Барботируемый газ инжектируют в масло в различных
отделениях через распределительные трубы или эжекторными
насосами. Нагревающее и охлаждающее отделение требуют
перемешивания среды для улучшения передачи тепла, хотя
некоторое испарение будет происходить при высоких
температурах.
Главные преимущества полунепрерывной системы перед
непрерывными то, что время для изменения исходного сырья
значительно короче и то, что имеется меньше масла в системе.
Это связано с тем, что отделения имеют меньший объем. В них
также быстрее происходит слив в связи с отсутствием заслонок
(необходимых в непрерывных системах). Кроме того, имеется
меньше внешних трубопроводов и оборудования, которое
требует чистки. (Непрерывные системы, обычно, включают
внешние деаэраторы, рекуперативный теплообменник и большее
количество насосов.) Также легче следить за маслом, которое
находится в полунепрерывной системе, благодаря непостоянному
движению отдельных порций. Главные недостатки, по сравнению
с непрерывными тарельчатыми дезодораторами — более низкий
процент передачи тепла и более высокая удельная стоимость
оборудования. Кроме того, при сравнении с системами с
нагреванием и охлаждением во внешнем теплообменнике, газ,
требуемый для агитации в нагревательном и охлаждающем
отделениях, увеличивает его полное потребление на 10 - 30 %.
V I.6.3.Непрерывная обработка.
Непрерывная обработка требует меньше энергии, чем
периодическая и полунепрерывная, и относительная стоимость
VI-20
Дезодорация
оборудования более низкая. Поэтому этот почти всегда
предпочитаемый метод для заводов с редкими изменениями
сырья. Большинство проектов основано на ряде взволнованных
паром желобов или отделениях вертикально расположенных в
цилиндрическом корпусе. Время нахождения масла в каждом
отделении, обычно, — 10-30 минут в зависимости от объема и
наличия внутреннего нагревания и охлаждения. Во избежание
взаимного загрязнения, поток внутри отделения (желоба)
движется по вертикальным каналам. Острый газ инжектируют с
помощью распределительных труб или эжекторов с
отражателями. Уровень жидкости (обычно 0.3 - 0.8 метра)
поддерживается переливными трубами или периодическим
сливом. Каждое отделение снабжено отдельными клапанами
разгрузки. Чтобы улучшить дренаж и сократить время слива
остаточного масла, основание желоба должно иметь наклон к
клапану для обеспечения потока.
Благодаря непрерывному потоку, легко достигается высокая
степень рекуперации тепла. Выбор метода охлаждения зависит
от того, насколько чувствительно масло к нагреванию и(или)
охлаждению при давлении. Пальмовое и масла лауринового типа
могут, обычно, быть нагреты и охлаждены во внешнем
теплообменнике с передачей до 80% тепла без эксплуатационных
проблем и проблем ухудшения качества. Подсолнечное и
подобные масла, с другой стороны, обычно требуют частичного
охлаждения под вакуумом во избежание проблем ухудшения
вкуса. В этом случае, по крайней мере, часть тепла должна быть
передана от выходящего масла под вакуумом в
предварительном отделении или отдельной емкости,
находящейся под вакуумом, что делает передачу тепла более
трудной.
¥1.6.4.Процесс тонкой пленки.
Системы с тонкой пленкой самые привлекательные для
большинства перерабатывающих заводов, где разница между
себестоимостью и продажной ценой очень мала и стоимость
острого газа и(или) рабочего пара высока. Они также
представляют интерес, если требуется снизить температуру
обработки до минимума.
Главная цель состоит в том, чтобы создать максимальное
отношение поверхности к объему для масла при минимальном
снижении давления с минимальной вкладом энергии. Наиболее
VI-21
Дезодорация
общий путь достижения этого — направить деаэрированный и
полностью нагретый масляный поток под действием гравитации
по некоторому типу конструкции башни, подвергая этот поток
воздействию противоточного острого газа.
Другой путь увеличить отношение поверхности к объему
масла — это распыление в емкости, находящейся под вакуумом.
При этом подходе масло вынуждено движется через форсунку, а
добавленная энергия уменьшает расход острого газа. Масло может
также быть смешано с паром или эмульгировано водой. Эти
методы связаны с высокими потерями уноса. По этой причине
методы имеют интерес только, если унесенное масло может быть
восстановлено экономичным способом, или для малых заводов,
когда вакуумная емкость может быть сделана достаточно большой
для сокращения скорости пара и уноса масла.
Время дезодорации в системе с тонкой пленкой — только
несколько минут, и оно слишком мало для эффективной
тепловой отбелки. Время, требуемое для этого при полной
температуре — от 15 до 60 минут, и его нужно обеспечить в
емкости или отделении, размещенных до или после
тонкопленочного отделения. При проектировании системы для
физической рафинации масел с относительно высоким
содержанием свободных жирных кислот важно увеличить
температуру подачи для компенсации охлаждения из-за
испарения, которое понижает температуру на 1.2°С за каждый
процент свободных жирных кислот в исходном сырье. В
чрезвычайных случаях необходимо добавить секцию испарения,
сопровождаемую нагревающим отделением выше
дезодорационного.
При охлаждении под вакуумом требуется отделение или
емкость с устройством барботирования после отделения с тонкой
пленкой. В колонне возможна частичная циркуляция масла через
охладитель на пути ко дну. Это сокращает цену оборудования, но
понижает процент передачи тепла.
VI-22
Дезодорация
V I.7 Основные проекты дезодорационных
установок.
V I.7.1 Оборудование для дезодорации.
Фирма «Ктирр». Непрерывная дезодорация.
Схема непрерывной дезодорации, предлагаемая фирмой
«Кгирр», изображена на рисунке VI-1.
Обрабатываемое сырье подается насосом 4802 из емкости
4800 через полицейские фильтры 4801 в деаэратор 4803, где
происходит удаление остаточной влаги и воздуха из масла.
Скорость подачи устанавливается автоматическим регулирующим
клапаном. Деаэратор соединен с вакуумной системой.
Деаэрированное и высушенное масло насосом 4804
прокачивается через змеевики, расположенные в двух нижних
секциях дезодоратора 4807, где происходит догрев масла до 200°С
за счет охлаждения дезодорированного масла. Масло закачивается
в верхнюю секцию дезодоратора, оснащенную змеевиком, где
происходит догрев до конечной температуры процесса. Для
догрева используется пар высокого давления.
Поток горячего масла движется по спирали через
обрабатывающие секции дезодоратора. При этом масло
обрабатывается паром (для отпарки и десорбции). Перелив из
одной секции в другую происходит через перепускную трубу. В
двух нижних секциях происходит охлаждение масла до 120°С. В
нижней секции дезодоратора в масло добавляется раствор
лимонной кислоты для предотвращения окисления при контакте с
воздухом. Из дезодоратора масло откачивается насосом 4808.
Масло прокачивается через теплообменник 4809
кожухотрубчатого типа, где происходит охлаждение масла до
температуры приемлемой для фильтрации на полировочных
фильтрах 4810 (не более 60сС). Дезодорированное масло
закачивается в емкость готового продукта.
Каждая из 9 секций дезодоратора оснащена регулятором
расхода острого пара.
VI23
Дезодорация
V I.7 Основные проекты дезодорационных
установок.
V I. 7.1 Оборудование для дезодорации.
иаца-чьс устанавливается авгимл гя^с'спкй/
клапаном. Деаэратор соединен с вакуумной системой.
прокачивается через змеевики, расположенные в двух нижних
секциях дезодоратора 4807, где происходит догрев масла до 200°С
за счет охлаждения дезодорированного масла. Масло закачивается
в верхнюю секцию дезодоратора, оснащенную змеевиком, где
происходит догрев до конечной температуры процесса. Для
догрева используется пар высокого давления.
Поток горячего масла движется по спирали через
обрабатывающие секции дезодоратора. При этом масло
обрабатывается паром (для отпарки и десорбции). Перелив из
одной секции в другую происходит через перепускную трубу. В
двух нижних секциях происходит охлаждение масла до 120°С. В
нижней секции дезодоратора в масло добавляется раствор
лимонной кислоты для предотвращения окисления при контакте с
воздухом. Из дезодоратора масло откачивается насосом 4808.
Масло прокачивается через теплообменник 4809
кожухотрубчатого типа, где происходит охлаждение масла до
температуры приемлемой для фильтрации на полировочных
фильтрах 4810 (не более 60°С). Дезодорированное масло
закачивается в емкость готового продукта.
Каждая из 9 секций дезодоратора оснащена регулятором
расхода острого пара.
VI-23
Дезодорация
V I.7 Основные проекты дезодорационных
установок.
V I. 7.1 Оборудование для дезодорации.
Фирма «Ктирр». Непрерывная дезодорация.
Схема непрерывной дезодорации, предлагаемая фирмой
«Кгирр», изображена на рисунке VI-1.
Обрабатываемое сырье подается насосом 4802 из емкости
4800 через полицейские фильтры 4801 в деаэратор 4803, где
происходит удаление остаточной влаги и воздуха из масла.
Скорость подачи устанавливается автоматическим регулирующим
клапаном. Деаэратор соединен с вакуумной системой.
Деаэрированное и высушенное масло насосом 4804
прокачивается через змеевики, расположенные в двух нижних
секциях дезодоратора 4807, где происходит догрев масла до 200°С
за счет охлаждения дезодорированного масла. Масло закачивается
в верхнюю секцию дезодоратора, оснащенную змеевиком, где
происходит догрев до конечной температуры процесса. Для
догрева используется пар высокого давления.
Поток горячего масла движется по спирали через
обрабатывающие секции дезодоратора. При этом масло
обрабатывается паром (для отпарки и десорбции). Перелив из
одной секции в другую происходит через перепускную трубу. В
двух нижних секциях происходит охлаждение масла до 120°С. В
нижней секции дезодоратора в масло добавляется раствор
лимонной кислоты для предотвращения окисления при контакте с
воздухом. Из дезодоратора масло откачивается насосом 4808.
Масло прокачивается через теплообменник 4809
кожухотрубчатого типа, где происходит охлаждение масла до
температуры приемлемой для фильтрации на полировочных
фильтрах 4810 (не более 60°С). Дезодорированное масло
закачивается в емкость готового продукта.
Каждая из 9 секций дезодоратора оснащена регулятором
расхода острого пара.
VI23
Дезодорация
V I.7 Основные проекты дезодорационных
установок.
V I. 7.1 Оборудование для дезодорации.
Фирма «Krupp». Непрерывная дезодорация.
Схема непрерывной дезодорации, предлагаемая фирмой
«Кгирр», изображена на рисунке VI-1.
Обрабатываемое сырье подается насосом 4802 из емкости
4800 через полицейские фильтры 4801 в деаэратор 4803, где
происходит удаление остаточной влаги и воздуха из масла.
Скорость подачи устанавливается автоматическим регулирующим
клапаном. Деаэратор соединен с вакуумной системой.
Деаэрированное и высушенное масло насосом 4804
прокачивается через змеевики, расположенные в двух нижних
секциях дезодоратора 4807, где происходит догрев масла до 200°С
за счет охлаждения дезодорированного масла. Масло закачивается
в верхнюю секцию дезодоратора, оснащенную змеевиком, где
происходит догрев до конечной температуры процесса. Для
догрева используется пар высокого давления.
Поток горячего масла движется по спирали через
обрабатывающие секции дезодоратора. При этом масло
обрабатывается паром (для отпарки и десорбции). Перелив из
одной секции в другую происходит через перепускную трубу. В
двух нижних секциях происходит охлаждение масла до 120°С. В
нижней секции дезодоратора в масло добавляется раствор
лимонной кислоты для предотвращения окисления при контакте с
воздухом. Из дезодоратора масло откачивается насосом 4808.
Масло прокачивается через теплообменник 4809
кожухотрубчатого типа, где происходит охлаждение масла до
температуры приемлемой для фильтрации на полировочных
фильтрах 4810 (не более бО'С). Дезодорированное масло
закачивается в емкость готового продукта.
К аждая из 9 секций дезодоратора оснащена регулятором
расхода острого пара.
VI-23
К Вакуумное системе
Рис. VI-1. Линия непрерывной дезодорации. Фирма ’’KRUPP”.
Дезодорация
Газовая смесь, уносимая из дезодоратора 4807, попадает в
скруббер 4816, где происходит орошение смеси жирными
кислотами. Жирные кислоты из скруббера прокачиваются насосом
4818 через теплообменник 4819, где происходит их охлаждение от
62“С до 60°С технической водой. Уровень в скруббере
поддерживается за счет откачки излишка жирных кислот насосом
4818 в хранилище.
Разбрызгиваемые капли собираются в нижней части
дезодоратора, а оттуда насосом 4805 закачиваются в верхнюю
секцию.
Для нагрева масла до температуры процесса необходим пар
высокого давления. Регулирование температуры масла
осуществляется заданием максимального давления пара на
выходе из парогенератора 4821. При достижении заданного
давления горелка парогенератора автоматически отключается, при
понижении давления она включается вновь.
Расход основных сред приведен в таблице VI-1.
Таблица VI-1.
Расход основных сред на тонну масла (8)1
Среда Единица измерения Количество
Пар острый кг 20
Мазут кг 5.5
Вода техническая м3 8
Пар рабочий1 2 кг 106.4
Вода барометрическая2 м3 10.9
Кислота лимонная кг до 0.1
Фирма «Tetra Laval Food». Непрерывная
дезодорация.
Схема непрерывной дезодорации, предлагаемая фирмой
«Tetra Laval Food», изображена на рисунке VI-2.
1 Температура масла на входе - 90“С, на выходе - 50°С.
2 При использовании четырехступенчатого пароэжекторного
блока с двумя конденсаторами смешения для создания вакуума 3
мм рт. ст.
VI-25
К Вакуумной системе
Рис. VI—2. Линия непрерывной дезодорации. Фирма ’'TETRA LAVAL FOOD”
Дезодорация
Перерабатываемое сырье поступает в буферную емкость Т1
с температурой 18-20°С. Из емкости Т1 масло прокачивается
насосом Р1 через один из двух фильтров Fl, F2 и через
теплообменник Е4 или Е1, где оно нагревается либо
дезодорированным маслом, либо паром низкого давления до
температуры 90°С. Нагретое масло впрыскивается в деаэратор С1,
где происходит удаление остаточной влаги и воздуха.
Из деаэратора масло насосом Р2 прокачивается через
теплообменники Е2 и Е8, где оно нагревается дезодорированным
маслом и паром до температуры 210°С. В теплообменнике ЕЗ
происходит догрев масла до температуры 250°С паром высокого
давления.
Горячее масло подается в дезодоратор С2, находящийся под
глубоким вакуумом (3 мм рт. ст.). В дезодораторе происходит
отгонка свободных жирных кислот, одорирующих веществ, а
также других органических веществ, придающих маслу
неприятный вкус и запах.
В дезодораторе масло непрерывно движется по нескольким
желобам и специальным сливным каналам. Каждый желоб
оснащен направляющими перегородками для регуляции движения
потока в заданном направлении. Желоба осушаются через
капельные клапана во время загрузки следующей партии сырья.
Пар, применяемый для десорбции летучих примесей,
поступает равномерно в каждый желоб, благодаря специальной
конструкции системы распределения пара.
Случайные всплески и капли масла отводятся через днище
С2 в емкость Т2, из которой масло поступает на повторную
переработку.
Из дезодоратора С2 масло удаляется насосом РЗ.
Дезодорированное масло охлаждается до 130°С в теплообменнике
Е2, а затем до 60°С в теплообменнике Е4. В статическом смесителе
Ml происходит смешение масла с раствором лимонной кислоты,
которая подается из суточной емкости Т21 насосом Р21. В
теплообменниках Е6 и Е7 происходит окончательное охлаждение
масла водой технической до температуры, приемлемой для
хранения дезодорированного масла. Финальная фильтрация
масла происходит на фильтрах F3, F4.
Для восстановления жирных кислот и для уменьшения
степени загрязнения вакуумной системы дезодоратор оснащен
скруббером. Пар, отводимый из дезодоратора, проходит вдоль
днища скруббера, где конденсируются жирные кислоты и другие
летучие компоненты вследствие орошения их с циркулирующим
охлажденным дистиллятом. Восстановленный дистиллят
VI-27
Дезодорация
скапливается в скруббере, где поддерживается определенный
уровень за счет автоматической разгрузки на хранение насосом
Р5. Температура переработанного дистиллята поддерживается
автоматически в пределах 6(ГС - 70°С за счет охлаждения в
теплообменнике Е5.
Расход основных сред приведен в таблице VI-2.
Таблица VI-2.
Расход основных сред на тонну масла (9)3
Среда Единица измерения Количество
Пар острый кг 15
Мазут кг 4.4
Вода техническая м3 3.8
Пар рабочий4 кг 100
Вода барометрическая4 м3 11
Кислота лимонная кг 0.1
Фирма «Rosedowns». Непрерывная дезодорация.
Схема непрерывной дезодорации, предлагаемая фирмой
«Rosedowns», изображена на рисунке VI-3 (10).
Масло из емкости 2.00 непрерывно закачивается насосом 2.01
в деаэратор 2.02, где происходит удаление воздуха и влаги из
масла. Из деаэратора масло насосом 2.03 прокачивается через
спиральный теплообменник 2.04, где оно нагревается от 60“С до
225°С за счет охлаждения дезодорированного масла.
Окончательный нагрев масла до необходимой температуры
происходит в кожухотрубчатом теплообменнике 2.18. Масло
движется по трубному пространству также за счет впрыскивания
острого пара в нижнюю часть теплообменника.
3 Температура масла на входе - 18°С, на выходе - 40°С.
4 При использовании пятиступенчатого пароэжекторного
блока с тремя конденсаторами смешения для создания вакуума 3
мм рт. ст.
VI28
К Вакуумной системе
К Вакуумной системе
Рис. VI—3. Линия непрерывной дезодорации. Фирма ’’ROSEDOWNS”
Дезодорация
Догрев производится паром высокого давления, получаемым
в генераторе пара высокого давления 2.19. Дезодоратор состоит из
5 секций:
- в первой происходит догрев масла до требуемой
температуры;
- во второй и третьей происходит собственно дезодорация;
- четвертая секция используется как буферная емкость для
охлаждения дезодорированного масла;
пятая секция используется как буферная для
освобождения дезодоратора.
Первая, четвертая и пятая секции оснащены вводом острого
пара для перемешивания. Вторая и третья секции оснащены
также вводом острого пара для лучшего контакта с маслом
С первой по четвертую секции масло поступает
периодически порциями через переливные клапаны,
расположенные в нижней части каждой секции. Движение масла с
четвертой в пятую секции - непрерывное. При этом масло насосом
2.06 прокачивается через спиральный теплообменник 2.04, где
происходит его охлаждение от 255°С до 9 ГС (при остановке линии
масло прокачивается через теплообменник 2.07 для охлаждения
масла технической водой).
В пятой секции в масло добавляется раствор лимонной
кислоты для предотвращения окисления.
Из последней секции масло откачивается насосом 2.08 через
теплообменник 2.09, где происходит окончательное охлаждение
масла технической водой до температуры 60°С.
Полицейские фильтры 2.10 предназначены для
предотвращения попадания различных твердых частиц в
дезодорированное масло.
Для уменьшения загрязнения вакуумной системы
используется система улавливания, состоящая из скруббера 2.11,
циркуляционного насоса 2.12 и пластинчатого теплообменника
2.13. Пар, уносимый в вакуумную систему, орошается в скруббере
охлажденными жирными кислотами, которые из нижней части
скруббера прокачиваются через пластинчатый теплообменник, где
охлаждаются от 62°С до 60°С теплой технической водой. Для
поддержания температуры воды в емкости 2.20 на уровне 45°С в
нее периодически добавляется холодная техническая вода. Нагрев
воды перед началом работы производится путем впрыскивания
пара низкого давления в холодную воду. Избыток воды через
переливной патрубок сливается в систему оборотной воды.
Циркуляция воды через теплообменник 2.13 обеспечивается
VI30
Дезодорация
насосом 2.21. Накапливающиеся в скруббере жирные кислоты,
откачиваются насосом 2.12 в емкость для хранения.
Фирма «Kirchfeld». Непрерывная дезодорация.
Схема непрерывной дезодорации, предлагаемая фирмой
«Kirchfeld», изображена на рисунке VI-4.
Масло непрерывно подается из емкости 100 насосом Р360
через полицейские фильтры 430/431 в деаэратор 120, где
происходит удаление воздуха и остаточной влаги из масла.
Деаэратор представляет собой горизонтально расположенную
емкость, разделенную на две части. В первой части происходит
распыление масла. Вторая часть предназначена для догрева
масла паром низкого давления (при необходимости).
Из второй части деаэратора масло откачивается насосом
Р370. В теплообменнике 235 происходит нагрев масла до 140“С за
счет охлаждения дезодорированного масла. Затем масло
прокачивается через змеевики дезодоратора 131, где оно
догревается до 210°С за счет охлаждения масла находящегося в
дезодораторе. При пуске масло догревается паром в
теплообменнике 230. Окончательный нагрев масла происходит в
дезодораторе 130 через змеевики паром высокого давления,
получаемым в генераторе пара высокого давления 220.
Дезодораторы 130 и 131 представляют собой горизонтальные
емкости, разделенные на две секции. Каждая секция оснащена
устройством для барботирования острого пара и отдельным
подключением к вакуумной системе. В каждой секции
поддерживается постоянный уровень за счет перелива масла из
секции в секцию.
Расход масла из дезодоратора 131 осуществляется насосом
Р380. Температура масла на выходе из дезодоратора 190°С.
Дезодорированное масло в теплообменнике 235 охлаждается до
140°С за счет нагрева масла, поступающего на дезодорацию. В
теплообменниках 243 и 240 происходит охлаждение масла до
температуры 50°С технической водой.
Расход основных сред приведен в таблице VI-3.
VI31
К Вакуумное, системе
Пар острый
Масло растительное
рафинированное
2Я[) Пар наешценнып
(Р = 0.9 МПа)
1
Вода техническая
Жирные кислоты
Р360
431
Р370
Majym
131
Вода техническая Вода техническая
Р390
Масло растительное
рафинироЬанное
дезодорированное
451
Рис. VI-4. Линия непрерывной дезодорации. Фирма ’’KIRCHFELD”
Дезодорация
Таблица VI-3.
Расход основных сред на тонну масла (И)5
Среда Единица измерения Количество
Пар острый кг 10
Мазут кг нет данных
Вода техническая м3 11.2
Пар рабочий6 кг 73
Вода барометрическая6 м3 38.2
Фирма «De Smet». Дезодоратор «UNISTOCK».
Непрерывная дезодорация (12).
Схема непрерывной дезодорации, предлагаемая фирмой «De
Smet», изображена на рисунке VI-5.
Масло из промежуточной емкости 816 непрерывно
закачивается насосом Р801 в деаэратор 801, проходя через
полицейские фильтры F801. Из деаэратора масло насосом Р802
прокачивается через спиральный теплообменник 881 А, затем
через змеевики теплообменника 880, где оно нагревается за счет
охлаждения дезодорированного масла и затем поступает в
теплообменник 821. В теплообменнике 821 происходит
окончательный нагрев масла до требуемой температуры паром
высокого давления. Масло в 821 поддерживается на постоянном
уровне.
В верхнюю секцию дезодоратора непрерывно поступает
масло, которое переливается из нагревателя 821. После
прохождения через все отделения верхней секции масло
постепенно перетекает в следующую и так далее к последней
секции.
Дезодорированное масло охлаждается под вакуумом в
теплообменнике 880, а затем в спиральном теплообменнике 881А
за счет нагрева масла, поступающего на дезодорацию. В
теплообменнике 881В происходит охлаждение масла до требуемой
температуры водой технической.
5 Температура масла на входе - 90°С, на выходе - 50йС.
6 При использовании четырехступенчатого пароэжекторного
блока с тремя конденсаторами смешения для создания вакуума 3
мм рт ст.
VI-33
К Вакуумной системе
Масло растительное
рафинированное
Fkxia техническая
Маслю растительное
рафинированное
дезодорированное
Дезодорация
Альтернативой дезодоратору «UNISTOCK» может случить
единый компактный аппарат, в котором размещены нагреватель
поступающего масла, теплообменник между поступающим и
дезодорированным маслом и охладитель дезодорированного масла
(рис. VI-6). Такое решение наиболее подходит для линий большой
производительности, в случае, если дезодорационная установка
расположена вне здания рафинационного цеха.
Масло предварительно прокачивается через фильтры F801 и
деаэрируется в вакуум-сушилке 801. Затем масло насосом Р802
прокачивается через спиральный теплообменник и змеевики
предпоследней секции дезодоратора 822. Предварительно нагретое
масло закачивается в верхнюю секцию дезодоратора, оснащенную
змеевиками и необходимыми распределителями впрыскиваемого
пара для догрева масла паром высокого давления до температуры,
необходимой для дезодорации.
Количество дезодорационных секций зависит от
производительности линии. Каждая секция разделена на
несколько отделений. Каждое отделение оснащено
распределителями пара и форсунками, которые обеспечивают
идеальный контакт между маслом, проходящим все отделения и
барботируемым паром. Масло в каждой секции поддерживается
на постоянном уровне.
В предпоследней секции расположены змеевики для
рекуперации тепла между входящим и дезодорированным маслом.
Секция оснащена также распределителями острого пара для
обеспечения лучшего теплообмена.
В последней секции расположены змеевики для охлаждения
масла технической водой. Секция оснащена также
распределителями острого пара для обеспечения лучшего
теплообмена.
Пары, покидающие секции, проходят через центральную
трубу колонного дезодоратора в газоочистительную секцию для
предотвращения попадания большого количества жира в
вакуумную систему.
Главными достоинствами дезодоратора «UNISTOCK»
являются легкий доступ в любую секцию и охлаждение масла под
вакуумом при впрыскивании пара до 150°С.
VI-35
К Вакуумной системе
Рис. VI-6. Линия непрерывной дезодорации. Фирма ”DE SMET”.
Дезодорация
Фирма «De Smet». Дезодоратор «VARISTOCK»
(16).
Схема, предлагаемая фирмой «De Smet», изображена на
рисунке VI-7.
Масло непрерывно поступает в деаэратор 801, оснащенный
змеевиками, где происходит удаление воздуха, остаточной влаги,
а также предварительный нагрев паром низкого давления. Затем
масло прокачивается через змеевики теплообменника 880 и после
этого попадает в колонный нагреватель 821, оснащенный
змеевиками для окончательного догрева паром высокого давления.
Через установленные программой интервалы времени
порция масла сливается через донный клапан в одну из шести
камер дезодоратора. После окончания процесса порция
дезодорированного масла сливается в буферную емкость
охладителя 880.
Деаэратор 801, колонный нагреватель 821, дезодоратор 822 и
охладитель 880 находятся под одинаковым вакуумом.
Все шесть отделений (пять периферийных и одно
центральное) имеют одинаковую производительность и оснащены
распределителями острого пара на нижней площадке и
форсунками для обеспечения интенсивного перемешивания масла.
Дезодорированное масло сначала охлаждается в первом
отделении охладителя 880 за счет нагрева масла,
направляющегося в колонный нагреватель, во втором отделении
происходит охлаждение масла технической водой. Пар,
генерируемый при этом, может быть использован в
теплообменнике-деаэраторе 801 для предварительного нагрева
масла.
Окончательное охлаждение масла происходит в
теплообменнике 881.
В верхней части каждого отделения дезодоратора
установлен отражатель для удерживания масла, уносимого паром.
Для более тщательной очистки пара, выходящего из
дезодоратора, используется скруббер 814, в котором уносимый
пар орошается сконденсированными жирными кислотами.
Альтернативный способ теплообмена между входящим и
выходящим маслом показан на рисунке VI-8. При этом змеевики
буферного охладителя 880 и змеевики, расположенные в верхней
части нагревателя масла 881, находятся в замкнутой
термосифонной системе вода-пар. Эта схема наиболее приемлема,
если в течение суток необходимо обрабатывать несколько видов
масла или если цех работает с выходными.
VI-37
К Вакуумной системе
к
к
Масло растительное
рафинироЬанное
Пар острый
Жирные кислоты
Вода техническая
Р880
6 камер дезодоратора
(вид сверху)
Вода техническая
Majvm
P808AG
Пар насыщенный
низкого даЬления
Конденсат
Масло растительное
рафинированное
дезодорированное
F802
К Вакуумной системе
6 камер дезодоратора
(вид сверху)
Пар
Конденсат
Масло растительное
рафинированное
Рис. VI-8. Линия полунепрерывной дезодорации.
Фирма ”DE SMET”.
Дезодорация
Фирма “De Smet”. Дезодоратор “MULTISTOCK”
(12).
Схема периодической дезодорации, предлагаемая фирмой
“DE SMET”, изображена на рисунке VI-9.
Система ’’Multistock” состоит из единого компактного
дезодоратора колонного типа.
Масло из емкости 816 насосом Р801 через фильтры 816C/D
закачивается в мерную емкость 802, находящуюся под таким же
вакуумом, как и дезодоратор 822MS. Согласно временной
программе порция деаэрированного масла сливается из емкости
802 в верхнюю секцию дезодоратора. Эта секция оснащена
змеевиками для догрева масла паром, генерируемым при
охлаждении дезодорированного масла. Для более интенсивного
теплообмена масло перемешивается путем впрыскивания острого
пара. Во второй секции дезодоратора установлены змеевики для
догрева масла паром высокого давления до температуры,
необходимой для процесса. Секция также оснащена форсунками
для перемешивания масла острым паром.
В третьей и четвертой секции дезодоратора происходит
барботирование острого пара в слой масла. Специальное введение
пара обеспечивает высокую эффективность смешения, дисперсию
масла и сильную циркуляцию масла. Время нахождения масла в
каждой секции определяется программой.
В предпоследней секции происходит охлаждение масла
водой. Пар, генерируемый при этом, используется для догрева
масла в верхней секции дезодоратора.
В последней секции происходит охлаждение масла
оборотной технической водой, циркулирующей по змеевикам,
которыми оснащена эта секция. Для более полного извлечения
тепла горячую воду можно использовать для обогрева исходной
емкости.
Охлаждение до температуры, приемлемой для хранения
дезодорированного масла производится в теплообменнике 881В.
Фирма «Сатрго International, Inc». Непрерывная
дезодорация (1).
Схема периодической дезодорации, предлагаемая фирмой
«САМРНО», изображена на рисунке VI-10.
VI-40
Пар острый
Рис. VI-9
Линия полунепрерывной де^
К Вакуумной системе
Жирные кислоты
881AG
Вода техническая
Масло растительное
рафинированное
дезодорированное
816А 816В
К Вакуумной системе
Масло растительное
рафинированное
Жирные кислоты
.... — >
Масло растительное
рафинированное
дезодорированное
Рис VI-ю. Линия непрерывной дезодорации. Фирма ’’Сатрго”.
Дезодорация
Исходное сырье деаэрируется в деаэраторе. Затем оно
вводится в секцию передачи тепла, где оно нагревается в трубах
групп змеевиков. Тепло передается от горячего дезодорированного
масла текущего между группами. Масло доводится до полной
температуры обработки под вакуумом в нагревающей секции вне
другого ряда групп змеевиков для пара высокого давления.
Горячее масло вводится в дезодорационную секцию, где
происходит адсорбция, дезодорация и высокотемпературная
отбелка. Секция состоит из вертикальных каналов,
расположенных поперек проходного сечения желоба, каждый с
отдельным входом в основании и сужающийся к выходу вверху.
Группы расставлены достаточно близко так, чтобы острый пар,
инжектируемый горизонтальной распределительной трубой,
расположенной в основании канала, при расширении двигал масло
вверх тонким слоем по стенкам канала. В сужающемся выходе
пар удаляется из канала, в то время как масло опускается ко дну
и входу в следующий канал.
После последнего канала масло переливается в секции
охлаждения, где оно охлаждается под вакуумом, сначала
поступающим маслом, а затем группами змеевиков с оборотной
водой. Дезодорированное масло самотеком поступает в вакуумный
резервуар, после которого оно попадает на хранение через
полицейский фильтр.
Весь поток разбрызгиваемого масла стекает в первую секцию
и подвергается повторной обработке. Агитирующий пар
инжектируют между отражателями через распределительные
трубы. Уровень жидкости поддерживается выше верха групп
переливом в конце секций охлаждения и нагревания. Отдельные
клапаны дренажа используются при смене сырья или при
остановке.
Пар от различных секций проходит через сепаратор
улавливания и орошается через форсунки, установленные в
верхней части емкости. Форсунки связаны с конденсатором
жировых веществ. Унесенное масло, осажденное в скруббере,
собирается в резервуаре дренажа и добавляется к дистилляту.
VI-43
Дезодорация
VI.7.2 Основные схемы вакуумных установок.
Фирма «Krupp». Система очистки с
поверхностным конденсатором.
Установка служит для создания вакуума в дезодорационной
колонне и очистки стоков, образующихся при конденсации паров
(рис. VI-11).
Водяные пары, содержащие небольшое количество жировых
веществ, всасываются двухступенчатым пароэжекторным блоком.
Вместе с рабочим паром эти пары попадают в трубное
пространство кожухотрубчатого конденсатора 4140, где
происходит их охлаждение и конденсация. Барометрическая вода,
образующаяся при этом, проходит в специальную емкость 4174.1.
Неконденсируемая часть выпара всасывается водокольцевым
вакуум-насосом 4141. Центробежный насос 4172 подает
барометрическую воду в поверхностный конденсатор, орошая пар,
поступающий из дезодоратора. В воду добавляется раствор
щелочи для омыления жировых веществ. Чистая оборотная вода
подается насосом 4201 в межтрубное пространство конденсатора.
Повторное охлаждение воды происходит в градирне 4200.
Поверхностный конденсатор должен периодически очищаться.
Давление всасывания системы - 2 милиметра ртутного
столба.
Основные эксплуатационные данные и расход сред приведен
в таблице VI-4.
VI-44
Пар рабочий
Дезодорация
Таблица VI-4.
Эксплуатационные данные и расход основных
сред(13)
Среда Единица измерени я Количество
Характеристика всасывания
Пар кг/ч 250
Воздух кг/ч 6
Свободные жирные кислоты кг/ч 3-12
Потребление
Пар рабочий (Р=10 атм.) кг/ч 1750
Вода охлаждающая Т~28°С (в циркуляции для конденсатора) м3/ч 250
Вода охлаждающая для вакуум- насоса м3/ч 2
Щелочь (20%) кг/ч 6.2-12.5
Образующиеся продукты
Отработанная вода м3/ч 0.5-1
Фирма « Krupp ». Система очистки с
конденсаторами смешения.
Установка служит для создания вакуума в дезодорационной
колонне и очистки стоков, образующихся при конденсации паров
(рис. VI-12).
Водяные пары, содержащие небольшое количество жировых
веществ, всасываются первой ступенью пароэжекторного блока.
Основная часть пара конденсируется в первом конденсаторе
смешения. Неконденсируемые вещества и остаточный пар
всасывается во вторую ступень блока. Пар конденсируется во
втором конденсаторе смешения. Неконденсируемая часть выпара
всасывается водокольцевым вакуум-насосом 4141.
Барометрическая вода, образующаяся при этом, проходит в
специальную емкость 4174.1. Центробежный насос 4172 подает эту
воду через один из пластинчатых теплообменников 4171 в
VI-46
Пар рабочие
Подпиточная Вода
Рис. VI-12. Система очистки фирмы ’’KRUPP”
Дезодорация
конденсаторы смешения, орошая пар, поступающий из
дезодоратора и рабочий пар пароэжекторного блока. В воду
добавляется раствор щелочи для омыления жировых веществ.
Чистая оборотная вода подается насосом 4201 противотоком на
теплообменники 4171 для охлаждения оборотной жирной воды
косвенным путем. Повторное охлаждение воды происходит в
градирне 4200. Теплообменники 4171 работают поочередно. Во
время работы одного производится чистка другого (на месте), для
этого служат емкость 4202 и насос 4203.
Давление всасывания системы - 2 милиметра ртутного
столба.
Основные эксплуатационные данные и расход сред приведен
в таблице VI-5.
Таблица VI-5.
Эксплуатационные данные и расход основных
сред(13).
Среда Единица измерени я Количество
Характеристика всасывания
Пар кг/ч 250
Воздух кг/ч 6
Свободные жирные кислоты кг/ч 3-12
Потребление
Пар рабочий (Р=10 атм.) кг/ч 1750
Вода охлаждающая Т=29°С (в циркуляции для барометриче- ских конденсаторов) м3/ч 300
Вода охлаждающая из градирни Т=25°С (максимально) м3/ч 250
Щелочь (20%) кг/ч 6.2-12.5
Образующиеся продукты
Отработанная вода м3/ч 2
VI-48
Дезодорация
Фирма «De Smet». Двухстадийная система
очистки с использованием соляного раствора (12).
Система очистки фирмы «De Smet» показана на рисунке VI-
13. Пар из первичного узла улавливания попадает во второй
конденсатор 2А. По пути к нему пар орошается соляным
раствором с температурой -5-10°С. Эта температура достигается
за счет испарения определенного количества воды, в зависимости
от давления в системе. Температура поддерживается
саморегуляцией. В конденсаторе 2А переходят в твердое
состояние практически все жировые вещества, попадающие в
вакуумную систему из дезодоратора. Затвердевшие вещества
затем могут быть легко удалены из сепаратора 4. Вакуум
создается четырехступенчатым пароэжекторным блоком с двумя
конденсаторами смешения. Барометрическая вода циркулирует
через теплообменник 7, где происходит ее охлаждение
противоточной водой, подаваемой из градирни 8.
Фирма “Nash”. Система очистки с
поверхностным конденсатором (14).
Установка служит для создания вакуума в дезодорационной
колонне и очистки стоков, образующихся при конденсации паров
(рис. VI-14).
Водяные пары, содержащие небольшое количество жировых
веществ, всасываются двухступенчатым пароэжекторным блоком
ПБ1 и ПБ2. Вместе с рабочим паром эти пары попадают в трубное
пространство специального кожухотрубчатого конденсатора К1,
где происходит их охлаждение и конденсация. Неконденсируемая
часть выпара всасывается водокольцевым вакуум-насосом НВ1.
Центробежный насос Ш подает барометрическую воду в
поверхностный конденсатор, орошая пар, поступающий из
дезодоратора. В воду добавляется раствор щелочи для омыления
жировых веществ. Чистая оборотная вода подается насосом НЗ в
межтрубное пространство конденсатора. Повторное охлаждение
воды происходит в градирне Г1. Поверхностный конденсатор
должен периодически очищаться. Данная система экономит
приблизительно 28% эксплуатационных средств по сравнению с
обычным четырехступенчатым пароэжекторным блоком.
Дополнительные инвестиции окупаются приблизительно через 10
месяцев.
VI-49
Пар рабочие
основного
у^ла улаЬлиЬания
дезодоратора
Жирные кислоты
Рис. VI— 13. Система очистки фирдш ”DE SMET’" с охлаждающим соляным раст&орол!
Пар рабочий
Рис. VI- 14. Система очистки фирмы ’’NASH”
Дезодорация
ЛИТЕРАТУРА
1. А.Е. Bailey’s Industrial Oil and Fat Products, 5th ed., volume
4, Edible Oil and Fat Products: Processing Technology, (1996).
2. A.M. Gavin, JAOCS 55, 783 (1978).
3. K.F. Mattil, i Bailey n Bailey’s Industrial Oil and Fat
Products, 3rd ed., chap. 18, John Wiley & Sons Inc., New York, 1964.
4. A.E. Bailey, JAOCS 33, 404 (1941).
5. V. Young, Chem. Ind. (London), 692 (1978).
6. G. Devinat, L. Scamaroni, and M. Naudet, Rev. Fr. Corp Gras
27, 283 (1980); from Food Sci. Techn. Abstr. 13, 3N173 (1981).
7. G. Hefter, Technologie der Oele und Fette I, 654 (1905).
8. Фирма “KRUPP MASCHINENTECHIK”, Инструкция no
эксплуатации и перечень запчастей к линии по дезодорации
подсолнечного масла. Производительность — 300 тонн в сутки.
9. Фирма ’’TETRA LAVAL FOOD”, коммерческое
предложение по линии дезодорации подсолнечного масла.
Производительность — 150 тонн в сутки.
Ю.Фирма ’’ROSEDOWNS”, контракт на линию дезодорации
подсолнечного масла. Производительность — 120 тонн в сутки.
П.Фирма ’’KIRCHFIELD”, контракт на линию дезодорации
подсолнечного масла. Производительность — 120 тонн в сутки.
12. A. Athanassiadis, Emerging technology in deodorization,
Lecture, presented at the AOCS meeting in Chicago, Illinois. 15th
May 1991.
13. Фирма “KRUPP MASCHINENTECHIK”, Дополнение к
контракту по линии дезодорации подсолнечного масла.
Производительность — 300 тонн в сутки.
14. «Nash» Vacuum pumps and compressors, Builetin N 635B.
VI-52
Г идрогенизация
VII.Гидрогенизация подсолнечного масла.
Введение
Все пищевые масла животного, растительного или морского
происхождения состоят из молекул триглицеридов. Триглицериды
имеют гликолевую основу, к которой крепятся три эфира жирной
кислоты (схема VII-1).
О
II
СН2 — О— с — R
О
II
СП — О— с —- к'
о
II
сн2 — °— С — к"
Схема VII-1.
Три эфира жирной кислоты, представленные R, R’ и R" на
схеме VII-1, могут быть одними и теми же эфирами или
совершенно разными. Они обычно содержат от 12 до 22 атомов
углерода и имеют от 0 до 3 двойных связей. Множественные
двойные связи не сопряжены. Преобладающий эфир жирной
кислоты состоит из 18 атомов углерода и имеет максимум три
двойные связи в каждой цепи, которую химики-органики
называют радикалом (схема VII-2).
Эфир С-18
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
ОНННННННН ННН ННН ННН
II I I I I I I I I III III III
н- -С- С -С- с -с- с -с- с -с- = с -с- с « -с- с -с- = с -с- с -н
I I I I I I I I A I I I A I I I f I I I
ннннннннТ н н нТн н н | н н н
Олеиновый -------------* Линолевый-* Линоленовый
Схема VII-2
При наличии трех двойных связей они расположены в
позициях 9-10, 12-13 и 15-16. Этот эфир принято называть
VII-1
Г идрогенизация
линоленовым эфиром. Его название согласно женевской системе
9,12,15 - октадекатриеновый эфир Соединение с двумя двойными
связями, расположенными в позициях 9-10 и 12-13, - это
олеиновый эфир. В случае полного насыщения (отсутствие
двойных связей) эфир С-18 называют стеариновым.
Процесс гидрогенизации преследует две цели. Первая цель -
придать маслу устойчивость к окислению, т. е. обеспечить
органолептические качества (вкус и запах), чтобы сделать
продукт, приемлемым для питания в течение длительного
времени после дезодорирования и упаковки. Вторая цель
гидрогенизации - превращение жиров и масел, находящихся в их
естественной форме, в физическую форму, пригодную для
дальнейшей переработки и упаковки как с точки зрения
функциональных характеристик, так и с точки зрения
приемлемости потребителем. Примером функциональных
характеристик может быть производство шортенингов для
добавления в тесто при выпечке хлеба или теста для пирожков,
сдобных булочек и т. д. Примером приемлемости может быть
выпуск маргарина из смеси гидрированных растительных масел,
которые были «изобретены» в качестве заменителей
традиционного масла. Как часто бывает, эти заменители
впоследствии были модифицированы для придания им
желательных вкусовых качеств и плавкости, отсутствующих в
оригинальных продуктах.
Число двойных связей в радикалах эфиров жирных кислот
оказывает значительное влияние, как на физические, так и
химические свойства триглецирида, к которому эти радикалы
присоединены. Например, эфир линоленовой кислоты
относительно неустойчив к окислению, и его присутствие
способствует образованию нежелательных вкусов или запахов.
Остроту этой проблемы можно значительно снизить
гидрированием эфира линоленовой кислоты в эфир линолевой
кислоты. В таблице VII-1 перечислены относительные величины
скорости окисления различных жирных кислот.
VII-2
Г идрогеиизация
Таблица VII-1
Относительные скорости окисления жирных кислот.
Жирная кислота Относительная скорость окисления
Стеариновая 1
Олеиновая 10
Линолевая 100
Линоленовая 150
Конечно, нестабильность запаха и вкуса - это очень сложная
характеристика, на которую влияют различные факторы.
Гидрогенизация, снижающая содержание ненасыщенных жирных
кислот, имеет большое значение для стабильности вкуса, но не
является панацеей.
Как показано в таблице VII-2, сложные эфиры с различной
степенью насыщения имеют также различные температуры
плавления.
Таблица VII-2
Эфир Двойная связь Темп, плавл.
Линоленовой к-ты 3 -13'С
Линолевой к-ты 2 -ТС
Олеиновой к-ты 1 16’С
Стеариновой к-ты 0 70’С
Для повышения устойчивости жидких масел
применяют очень легкое (неглубокое) гидрирование. Более
глубокая гидрогенизация превращает жидкое масло в твердый
жир. Селективная гидрогенизация служит средством
осуществления такой частичной гидрогенизации в управляемом
режиме. Существует два типа селективности, а именно
избирательная селективность и селективность по транс-
изомерам.
Избирательная селективность - это насыщение водородом
двойной связи в более ненасыщенной цепи в "предпочтение"
двойной связи в менее ненасыщенном радикале. Отличной
избирательной селективностью будет способность превращения
всех эфиров линоленовой кислоты в эфиры линолевой кислоты,
VII-3
Гидрогемизация
а эфиры линолевой кислоты в эфиры олеиновой кислоты, не
образуя эфиров стеариновой кислоты. Это, конечно, невозможно,
поскольку в масле присутствуют все эфиры, и все реакции
протекают одновременно, хотя с меньшей или большей скоростью.
Существуют два фактора, которые говорят в пользу
гидрогенизации. Первый фактор - это закон прибыльности.
Благодаря простой случайности три двойные связи (эфир
линоленовой кислоты) имеют в полтора раза больше шансов
захвата молекулы водорода по сравнению с двумя двойными
связями (эфир линолевой кислоты), и в три раза больше шансов
по сравнению с одной двойной связью (эфир олеиновой кислоты).
Точно также эфир линолевой кислоты имеет в два раза больше
шансов, чем эфир олеиновой кислоты.
Однако, преимущества на этом не кончаются. Согласно
литературе, природа отличается гораздо большей щедростью, чем
математическая теория вероятности. В таблице VII-3 показано,
что эфир линоленовой кислоты в два раза более активен
химически, чем эфир линолевой кислоты (по сравнению с
соотношением 1,5:1 по закону вероятности), а эфир линолевой
кислоты в 20 раз более активен, чем эфир олеиновой кислоты (по
сравнению с вероятностью 2:1)
Таблица VII-3
Цепь эфира
жирной кислоты
Линоленовой к-ты
Линолевой к-ты
Олеиновой к-ты
Относительная реакционная
способность гидрогенизации
40
20
1
Начало широкого использования газо-жидкостной
хроматографии в индустрии жиров и масел в начале
шестидесятых годов дало переработчикам средство измерения
фактического содержания эфиров жирных кислот в
гидрированном масле. Анализ серии проб по мере снижения
йодного числа, определение содержания сложных эфиров в
пробах и графическое изображение результатов обеспечивает
картину протекания реакции гидрогенизации.
Еще одно важное явление, имеющее место при
гидрировании, это изомеризация на двойных связях
Гидрогемизация
Геометрические изомеры
цис
транс
Как выяснилось в результате анализов, там где имеется
двойная связь "цис", эфир жирной кислоты изгибается, образуя
связь в виде так называемого "колена". В случае двойной связи
"транс" изгиб отсутствует, а прямолинейный радикал очень похож
на эфир стеариновой кислоты. Это, очевидно, объясняет то, что он
имеет температуру плавления 44°С, а не 16°С как у цис-изомера.
Температура плавления эфира транс-олеиновой (элаидиновой)
кислоты, равная 44°С, близкая к температуре человеческого тела,
имеет очень важное значение. Она дает возможность
изготовителю маргарина использовать эфир транс-олеиновой
кислоты для приготовления продукта, который имеет
приемлемые физические характеристики при минимальном
количестве нежелательных насыщенных компонентов.
Использование этого метода вместе с изменениями рецептуры
переработчиками жиров и масел, в сочетании с другими
факторами (более сбалансированный рацион питания, физические
упражнения, отказ от курения) привело к снижению смертности
от сердечно-сосудистых заболеваний в США почти на 50% в
течение 20 лет. Какое-то время наблюдалась озабоченность о
потенциональном физиологическом эффекте приема в пишу
транс-изомеров. Однако, научная проверка такого эффекта при
нормальном приеме пищи не выявила никаких отрицательных
влияний транс-изомеров. Результаты этих исследований
содержатся в специальном докладе Федерации Американских
обществ по экспериментальной биологии (1).
Естественная селективность реакции, проявляющаяся в
тенденции образовывать эфир элаидиновой кислоты, помогает
технологам использовать эфир транс-олеиновой кислоты в
составлении рецептуры маргарина. К счастью, этому явлению
благоприятствуют такие же режимные параметры, которые
благоприятствуют избирательной селективности, т. е. другой
VII-5
Гидрогенизация
характеристике, желательной в процессе гидрогенизации с точки
зрения питательности.
Более высокая реакционная способность цис-олеиновой
двойной связи по сравнению с формой "транс-" - это
дополнительный фактор влияния на протекание реакции
гидрогенизации. Использование этого естественного явления
можно обобщить следующим образом:
- Достигается отличная избирательная селективность.
- Наиболее удаленная от центра двойная связь - самая
активная.
- Образование транс-изомеров происходит
предпочтительнее, чем образование цис-изомеров.
- Цис-изомеры гидрируются легче, чем транс-изомеры.
Сырье
С=С
Схема VII-3
Как показано на схеме VII-3, гидрогенизация требует три
участника. Реакция протекает на поверхности катализатора в
результате добавления молекулы водорода в двойную связь цепи
эфира сырья. В реакции может участвовать только тот водород,
который растворен в масле. Катализатор функционирует самым
обычным способом. Он способствует протеканию реакции, не
вступая в реакцию.
В промышленном масштабе следующие факторы влияют на
отношения между членами триумвирата на поверхности
катализатора, т. е. скорость и селективность реакции
гидрогенизации.
Устройство реактора.
Степень чистоты водорода.
Режим.
Качество сырья.
Функциональные характеристики катализатора.
Каждый из этих факторов будет обсужден ниже.
VII-6
Гидрогенизация
УПЛ.Устройство реактора. Система охлаждения.
На рисунке VII. 1 показан реактор фирмы «Krupp» , как
пример реактора наиболее применимого в мире на сегодняшний
день.
Это закрытая емкость, заполненная на три четверти маслом.
Масло подогревают до температуры реакции с помощью пара,
проходящего через внутренний теплообменник типа «Беличье
колесо». Суспензия, содержащая никелевый катализатор подается
в емкость насосом, а водород вводится через барботер.
Интенсивное перемешивание разбивает водород на мельчайшие
пузырьки, способствуя его растворению в масле. Реакция
является экзотермической, и температура реагентов повышается
до уровня, при котором технолог должен остановить дальнейшее
повышение.
Это можно сделать посредством охлаждения водой,
подаваемой через тот же внутренний теплообменник типа
«Беличье колесо» который первоначально использовали для
подогрева. В реакторе также имеется змеевик для охлаждения
реакции маслом. Его основная цель - более лучшая рекуперация
тепла процесса гидрогенизации, так как он не может автономно
поддерживать нужную температуру реакции.
Так как температура реакции влияет на качество продукта,
то способность схем регулировать температуру реакции является
одной из их главных характеристик.
Система охлаждения показанная на рисунке VII.2 была
разработана фирмой «De Smet».
Вода поступает в реактор 1 из котла 2, где происходит съем
тепла. Так как котел 2 находится под давлением пара, то
температура кипения воды регулируется выходным клапаном
котла, что позволяет избежать гидроударов и переохлаждения
реактора из-за закипания и мгновенного испарения воды.
Подпитка системы умягченной водой происходит из емкости
3 с помощью насоса 4.
VII-7
Предохрани-
Рис. VII. 1. Реактор гидрогенизации, система управления и контроля
I
Рис. VII. 2. Реактор гидрогенизации, система охлаждения
Г идрогенизация
УП.2.Факторы, оказывающие влияние на реакцию
гидрогенизации.
ЯДЫ.
Если система очистки работает неудовлетворительно,
водород, получаемый из реформированных углеводородов, может
содержать окись углерода. Окись углерода повышает
избирательную селективность гидрогенизации. Однако, это
повышение происходит за счет недопустимых денежных затрат
вследствие значительного снижения активности катализатора.
Щелочь, которая содержится в качестве загрязняющей примеси
в водороде, получаемом электролитическим путем, не оказывает
заметного влияния на селективность, но имеет разрушительный
эффект на активность катализатора. Однако, промышленные
установки риформинга и электролиза устроены так, что при
правильной эксплуатации обеспечивают получение водорода
99.8%-ой чистоты. Для дальнейшей очистки водорода (до чистоты
99.99%) необходимы дополнительные установки. Поскольку
жидкий водород, в основном, получают для космических
программ, он отличается чрезвычайно высокой степенью чистоты.
Однако, единственный фактор, ограничивающий его широкое
применение, - это высокая цена.
РАЗБАВИТЕЛИ.
Иногда водород, получаемый в процессе риформинга
углеводородов содержит азот и/или метан. Хотя это, по существу,
инертные газы, при достаточном скоплении в головной части
реактора они могут замедлять скорость реакции гидрогенизации
посредством снижения парциального давления водорода.
Несмотря на то, что это явление повышает избирательную
селективность, неравномерность присутствия делает их
нежелательными. Периодическая вентиляция или непрерывное
небольшое стравливание легко решает эту проблему.
ЭКСПЛУАТАЦИОННЫЙ РЕЖИМ.
Давление, температура, уровень загрузки, количество
катализатора и интенсивность перемешивания влияют на
активность или скорость, а также избирательную селективность и
VII-10
Гидрогенизация
селективность образования «транс-изомеров». Все эти параметры
регулируются технологом (по крайней мере теоретически).
ТЕМПЕРАТУРА.
Меньшее количество насыщенных эфиров при повышенных
температурах вместе с более быстрым исчезновением эфира
линолевой кислоты и, соответственно, большее образование
эфиров олеиновой кислоты свидетельствуют, что с увеличением
температуры, происходит повышение избирательной
селективности. Кроме того, повышение температуры
увеличивает образование транс-изомеров и увеличивает
скорость реакции.
ДАВЛЕНИЕ.
На основании метода газо-жидкостной хроматографии были
получены кривые эфиров жирных кислот и кривая образования
транс-изомеров, представляющие результаты анализа, когда
температура
и концентрация катализатора
реакции
гидрогенизации удерживались постоянными, а давление
изменялось. Результаты показывают что, при увеличении
давления селективность падает и происходит уменьшение
образования транс-изомеров. Скорость реакции при высоком
давлении, естественно, увеличивается.
КОНЦЕНТРАЦИЯ КАТАЛИЗАТОРА И
ПЕРЕМЕШИВАНИЕ.
Влияние концентрации катализатора и интенсивности
перемешивания на селективность было изучено многими
исследователями. В результате был сделан вывод, что увеличение
концентрации катализатора приводит к повышению
селективности, а усиление интенсивности перемешивания
снижает селективность. Таким образом увеличение
концентрации катализатора увеличивает образование транс-
изомеров, а усиление перемешивания снижает образование
транс-изомеров.
Хотя эффект от увеличения концентрации катализатора или
интенсивности перемешивания на селективность представляет
интерес с теоретической точки зрения, и помогает лучше понять
процесс гидрогенизации, он не имеет практического значения.
Расходы переработчика на получение более высокой
VII-11
Гидрогенизация
селективности за счет увеличения концентрации катализатора
делают этот вариант нереальным. Точно также, снижение
интенсивности перемешивания увеличивает время реакции, что
не желательно с экономической точки зрения. Кроме того,
поскольку реакторы с перемешиванием обычно выпускаются с
установленным числом оборотов мешалки, вариант изменения
интенсивности перемешивания отпадает.
КАЧЕСТВО СЫРЬЯ.
Примеси в сырье, оказывающие влияние на гидрогенизацию,
часто разбивают на три категории:
Яды катализатора
Ингибиторы катализатора
Дезактиваторы катализатора
Их влияние на катализатор отражается на избирательной
селективности, селективности по образованию транс-изомеров и,
конечно, на скорости реакции. Яды вступают в химическую
реакцию с никелем. Примером могут быть сера и галогены.
Ингибиторы забивают входное отверстие в поры катализатора.
Примером являются фосфолипиды и щелочные мыльные
вещества. Дезактиваторы снижают скорость гидрогенизации в
результате вступления в химическую реакцию с кристаллитами
никеля. Например - вода и свободные жирные кислоты (2).
В таблице VII-4 показано влияние различных примесей
сырья на селективность.
Таблица VII-4
Отравляющее влияние на никель в % каждого ррм примесей
(например 1 ррм серы отравляет 0,004% катализатора и т.д. )
Примесь % отравления никеля Источник пробы
Сера 0,004 Канола
Фосфор 0,0008 Соевое масло
Бром 0,00125 Ацнчоусныи жир
Азот 0,0014 Животное масло
VII-12
Г идрогенизация
УП.ЗЛинии гидрогенизации.
Фирма «De Smet».
Линия гидрогенизации фирмы «De Smet» состоит из
теплообменника - деаэратора, емкости масла, реактора,
саломасоприемника, системы охлаждения и фильтра. В данной
линии, фирма «De Smet» попыталась реализовать идею
рекуперации тепла, т.е. использовать как можно меньше внешних
источников энергии для процессов теплообмена.
В способе гидрогенизации существует 4 пункта, где проект
установки можно будет реализовать таким образом, чтобы
расходы средств эксплуатации были бы самыми минимальными.
Речь идет о:
1. Энергии, требующейся для подогрева продукта и
необходимой для проведения реакции гидрогенизации;
2. Выделении энергии экзотермической реакции;
3. Расходе водорода, который надо держать как можно
ближе к требуемому стехиометрическому количеству;
4. Необходимой энергии для распределения водорода в
масле (перемешивание).
ПОДОГРЕВ ПРОДУКТА
Гидрогенизация - это экзотермическая реакция, которая
происходит при температуре порядка 190 - 200°С и которая
обычно начинается от 140-150°С при гидрогенизации
растительных полностью очищенных масел.
В обычных установках разогрев глухим паром влечет за
собой расход около 105 кг пара с давлением 12 МПа на тонну
масла, подающегося при 50°С.
При помощи теплообменника - деаэратора масло - саломас,
представляется возможность подогреть масло поступающее на
гидрогенизацию при помощи гидрированного масла. Этот разогрев
позволяет максимально сократить потребление пара для догрева
масла.
Теплообменник - деаэратор (рис. VII-За) работает в трудных
условиях, выражающихся следующими критериями:
VII-13
Вакуум
Отбеленное
масло г—
Гидрогени-
зированное
масло и ка-
тализатор
•• ••
•• ••
• • ••
• • ••
• • ®о
• • ••
Гидрогени-
зированное
масло и ка
тализатор
••
••
Слив деаэрирован
ного отбеленного
масла
Рис. VII-За.
Теп л о обменник—деаэратор
Фирма ”DE SMET”.
Рис. VII. 3. Линия гидрогенизации срирлш ”Де C-wem”.
Гидрогенизация
- горячий гидрированный жир содержит до 1% твердых
веществ, которые не должны оседать в любой части
теплообменника;
- при работе в аппарате создается термическое напряжение,
а это может повреждать соединения;
масло перед разогревом должно быть хорошо
деаэрировано, чтобы избежать его окисления. Кроме того, масло
должно быть тщательно высушено до начала гидрогенизации;
- теплообменник - деаэратор должен работать противотоком,
для того, чтобы обеспечить наибольшую рекуперацию тепла, и для
избежания дополнительного подогрева масла паром;
- теплообменник - деаэратор должен быть изготовлен так,
чтобы его дренирование было максимально облегчено, что
необходимо для избежания загрязнения другими продуктами.
Все эти проблемы могут быть решены с использованием
теплообменника - деаэратора, состоящего из вертикальной
цилиндрической вакуумированной емкости, внутренняя часть
которой снабжена серией концентрических змеевиков.
Горячее гидрированное масло с катализатором циркулирует
внутри змеевиков снизу вверх. Для избежания осаждения
катализатора необходимо выбрать соответствующий расход.
Масло, поступающее на гидрогенизацию, течет по наружной
поверхности змеевиков сверху донизу, образуя пленку. Пленка
обеспечивает полную деаэрацию и сушку, в то же время
одновременно происходит разогрев масла от гидрированного
продукта. Цельносварной теплообменник не имеет прокладок.
Установка такого теплообменника в линию, позволяет
осуществить значительную экономию энергии. В самом деле
получаются следующие температуры:
Масло на гидрогенизацию: до -150°С
Гидрированное масло: 200С-140°С
На одной установке производительностью 150 тонн/сут,
применение теплообменника - деаэратора позволяет экономить
4750 тонн пара в год.
VII-16
Г адрогенизация
ОХЛАЖДЕНИЕ ПРОДУКТА.
Как уже было упомянуто выше, гидрогенизация
представляет собой экзотермическую реакцию. Масло, обычно
охлаждают водой. Для охлаждения воды требуется градирня и
большой объем свежей воды для пополнения.
Воду, которая поступает из градирни, можно разогревать в
змеевиках и получить пар в 0,1 МПа.
Этот пар может быть использован для нагрева воды в
котлах, нагрева продукта в рафинации, нагрева емкостей и т.д.
Составим энергетический баланс этой экзотермической
реакции. Обычно количество выделенной энергии выражается от
1,6 до 1,7°С на единицу падения йодного числа на тонну масла.
Часть этой энергии используется для нагрева масла в реакторе от
140 - 150 до 190 - 200°С, что соответствует падению йодного
индекса на 24 единицы. Остаток должен быть удален при
поддержке постоянной температуры 190 - 200°С.
Если мы примем среднее падение йодного числа 60 единиц,
оставшиеся 36 единиц падения йодного числа соответствуют
120000 кДж, которые, в свою очередь, соответствуют 55 кг пара
давлением 0,1МПа на тонну масла. Для линии
производительностью 150 тонн/сут. это составит 2475 тонн пара в
год.
Теплообменник - деаэратор нетрудно добавить в
существующую установку, преобразовывая, таким образом,
потребление энергии в ее создание.
РАСХОД ВОДОРОДА
Стоимость водорода, потраченного на гидрогенизацию,
обычно, один из самых важных факторов. Необходимое
стехиометрическое количество водорода 0.93 Nm3 на единицу
падения йодного числа на тонну масла. На практике расход
водорода в не новых установках может достигать 1,1 Nm3 на
единицу падения йодного числа, а это приблизительно на 20%
превосходит стехиометрическое количество.
ДИСПЕРСИЯ ВОДОРОДА
Энергия, необходимая для дисперсии водорода в масле,
также является важным фактором. Установленная мощность в
реакторе может колебаться от 1 до 5 кВт на тонну масла.
В адекватной системе дисперсии газа в жидкости, при
установленной мощности 2 кВт на тонну масла,
VII-17
Гидрогенизация
продолжительность введения газа 90 минут для падения йодного
числа на 60 единиц. Если установить мотор мощностью 5 кВт на
тонну масла, то дополнительный расход энергии будет
приблизительно 400000 кВт*час в год для установки 150
тонн/сутки (3).
Фирма «Кгирр».
Линия гидрогенизации фирмы «Кгирр» представлена на
рисунке VII.4. Это еще один вариант решения проблемы
рекуперации тепла. В отличие от схемы «De Smet», здесь вместо
теплообменника - деаэратора применяется спиральный
теплообменник «масло - саломас». Если масло, поступающее на
гидрогенизацию, не снимает необходимое количество тепла у
саломаса, то масло перед спиральным теплообменником “масло -
саломас” охлаждают водой.
Производительность данной схемы 150 тонн/сут. При данной
производительности фирма «Кгирр» дает следующие
материальные, энергетические и временные затраты:
Потребление пара: - 1,7 МПа пиковая нагрузка 0 - 50 кг на тонну масла 1,8 тонны в час
Расход воды для охлаждения (максимальная температура на входе 32°С) 2-4 м3/час
Суммарная мощность электрооборудования 85 кВт
Расход водорода на тонну масла 1,1 Nm3
Расход фильтровальной добавки (кизельгура) 1 кг на тонну масла
Расход катализатора (в пересчете на свежий катализатор) 0,3 кг на тонну масла
Расход сжатого воздуха 15 ЫмЗ/час
Фирма «Кгирр» гарантирует содержание никеля в саломасе
не более 8 ррм.
VII18
Саломааифцемник
Вакуум
Емкость для
смы&а катализатора
Рис. VII. 4. Линия гидрогенизации фирлин KRUPP
Г адрогенизация
В отличие от линии «De Smet», где стоит горизонтальный
фильтр, в линии фирмы «Кгирр» стоит один вертикальный и
один рамный фильтр. Вертикальный фильтр после окончания
цикла фильтрации становиться на регенерацию, в это время
фильтрация производится на рамном фильтре. На рамном
фильтре фильтруется примерно 10% от общего объема саломаса,
за это же время фильтрации успевает регенерироваться второй
фильтр. Отфильтрованный катализатор вертикального фильтра
возвращается в следующий цикл, а катализатор рамного фильтра
выводится из цикла, т.е. количество катализатора выводимого из
цикла равно количеству свежего катализатора добавляемого в
цикл. Это позволяет держать постоянный объем катализатора в
цикле и не производить глобальной замены катализатора (4).
МП “ИНВЕНТ ЛТД”. Линия гидрогенизации
производительностью 130 т/сут.
Линия гидрогенизации МП “ИНВЕНТ ЛТД” представлена на
рисунке VII.5. Она представляет собой творчески переработанные
идеи ведущих фирм производителей оборудования для
гидрогенизации, с учетом особенностей стран СНГ.
Теплообмен «масло-саломас» происходит в теплообменнике-
деаэраторе как и у фирмы «De Smet», а за образец реактора был
выбран 25 кубовый реактор фирмы «Кгирр» с одним спиральным
змеевиком для масла и теплообменником типа «Беличье колесо».
Регулирование температуры реакции производится с помощью
котла, находящегося под давлением. Повышенное давление
позволяет повысить температуру кипения воды, что облегчает
процесс регулирования теплообмена. В линии применено два
фильтра, один листовой вертикальный, другой рамный, что
позволяет проводить непрерывную фильтрацию, и удаление
отработанного катализатора.
МП «ИНВЕНТ ЛТД». Линия отбелки саломаса
производительностью 130 т/сут.
Линия отбелки саломаса МП “ИНВЕНТ ЛТД” представлена
на Рис.УП.б. Она состоит из отделения удаления остаточного
никеля, отделения приготовления суспензии «саломас-отбельная
земля», вакуум-отбельного аппарата и фильтров.
VII-20
Теплообменник-
Масло для охлаж- Водород
емкость
Рис. VII5. Линия гидрогенизации производительностью 130 т/сут.
Емкость лимонной кислоты
Саломасосбориик
Вакуум- отбельный
Рис. VII. 6. Линия отбелки саломаса производительностью 130 т/сут.
Гадрогенизация
Саломас, поступающий на отбелку, смешивается с раствором
лимонной кислоты в статическом смесителе, и затем поступает в
емкость приготовления суспензии «саломас-отбельная земля». В
емкость приготовления суспензии с постоянным расходом
подается отбельная земля. Суспензия «саломас-отбельная земля»
поступает в трехсекционный вакуум-отбельный аппарат
оборудованный мешалкой, откуда поступает на фильтрацию.
Наличие двух фильтров позволяет проводить непрерывный
процесс отбелки. Во избежание попадания частичек отбельной
земли в конечный продукт в конце линии стоит полировочный
фильтр.
Фирма «De Smet». Линия непрерывной пост
отбелки саломаса.
Линия непрерывной пост отбелки саломаса фирмы «De
Smet» представлена на рисунке VII.7. Так же как и предыдущая
линия она состоит из отделения удаления остаточного никеля,
отделения приготовления суспензии «саломас-отбельная земля»,
вакуум-отбельного аппарата и фильтров. Отличительной
особенностью этой линии является то, что линия оборудована
принципиально отличающимся вакуум-отбельным аппаратом
конструкции «De Smet».
Этот вакуум-отбельный аппарат не имеет механической
мешалки. Перемешивание «саломас-земля» происходит с
помощью небольшого количества инжекционного пара. Верхняя
часть вакуум-отбельного аппарата представляет собой отделение
подогрева саломаса, снабженное паровыми змеевиками. Для
избежания осаждения глины, вход инжекционного пара
расположен ниже нагревательных элементов. Нагретый саломас
непрерывно переливается с верхнего отделения в нижнее. Нижнее
отделение снабжено несколькими перегородками, чтобы
обеспечить экспозицию. Перемешивание «саломас-земля» так же
обеспечивается инжекционным паром. Данная конструкция
отбельной башни уменьшает расход отбельной земли по
сравнению с башнями с механическими мешалками (3).
VII-23
n n Пар рабочий
PacmBoD лимонной r г
Саломас
Рис.VII.7.Линия непрерывной постотбелки саломаса фирмы ”De Smet”.
Гидрогенизация
ЛИТЕРАТУРА
1. Бейли «Технология переработки съедобных масел и
жиров», Нью-Йорк 1996.
2. Д.Р. Эриксон «Краткий курс по переработке соевого
масла», Американская соевая ассоциация, Иллиноис, Чампигн,
1985.
3. Oil plant «De Smet» Belgium 1991.
4. Каталог фирмы «Кгирр».
VII-25
Фильтрация
VIII.ФИЛЬТРАЦИЯ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ1.
Введение
Как и другие отрасли промышленности,
маслоперерабатывающая промышленность постоянно изменяется
и совершенствует свои производственные методы, акцентируя
внимание на качестве, производительности и затратах. Основной
принцип совершенствования — это модернизация таких
процессов как подготовка семян, механическое
прессование/экстракция, очистка, рафинация и дезодорация.
Другие стадии переработки, такие как гидрогенизация или
винтеризация зависят от применяемых масел. На всех этих
стадиях существует один особый механизм, необходимый для
достижения оптимального качества и условий переработки -
фильтр.
Фильтрация необходима для отделения:
- Взвешенных твердых частиц от сырого масла.
- Адсорбента от отбеленного масла.
- Катализатора то гидрогенизата.
- Остаточного никеля от пост обработанного масла.
- Восков/стеарина от винтеризированного масла.
Полировочные фильтры используют для защиты насосов и
теплообменников, для достижения оптимального качества
продукции после отбелки, дезодорации, гидрогенизации,
пост/обработки или при загрузке бака или разливе в бутылки.
Фильтрация в маслоперерабатывающей промышленности
направлена в основном на физическое отделение или удаление
твердых тел от жидких. Наличие восков и слизи делает наиболее
приемлемые расчеты недействительными и фильтрация
становится более искусством, чем наукой. Знания в сочетании с
творческим подходом является ключем к успеху при решении
проблем фильтрации и в этом разделе будут рассмотрены
следующие стадии фильтрации в процессе переработки пищевых
растительных масел и жиров.
1 Перевод F.G. Veldkamp, L.F.C. LOCHEM B.V. «The filtration
of edible/vegetable oil & fats in the processing steps: bleaching,
hydrogenation, post bleaching». January 1994.
VIIM
Фильтрация
1. Фильтрация отбеленного масла.
2. Фильтрация гидрогенизированного масла.
3. Фильтрация пост обработанного (пост отбеленного) масла.
Взвешенные твердые частицы могут быть удалены из
жидкости при помощи широкого спектра фильтрационного
оборудования. В прошлом фильтр-пресс рамного типа был
установлен почти на каждой линии переработки пищевых
растительных масел. В процессе совершенствования технологий,
для достижения лучшего качества продукции, меньших потерь
масла, т.е. большей выработки продукции и большей
автоматизации, этот тип фильтра был заменен герметическим
пластинчатым типом фильтра, работающим под давлением.
Современные рафинационные цеха автоматизированы на высоком
уровне, и это требует надежного и простого в обращении
оборудования. Операции следует упростить, а ошибки исключить,
и кроме того, следует точно соблюдать технологию процесса.
Подготовка фильтра, фильтрация и очистка фильтра должны
происходить в полу- или полностью автоматическом режиме.
Для того, чтобы открыть и(или) закрыть фильтр для сброса
фильтровального осадка и для возврата фильтра в
производственный цикл не должно требоваться интенсивных
трудовых затрат. К процессу производства должна быть
составлена инструкция.
Выбор типа фильтра в каждом конкретном случае
применения зависит от наличия различных факторов, таких как:
- полезная площадь и доступная площадь;
- вид сброса осадка;
- сочетание размеров фильтров с производительностью;
- периодическая или непрерывная система;
- инвестиция;
- опыт.
Как правило, масла должны быть предварительно очищены
путем гидратации, нейтрализации и отбелки чтобы избежать
отравления катализатора во время процесса гидрогенизации.
Процесс отбелки влияет на процесс гидрогенизации сокращением
количества оставшихся катализаторных ядов до приемлемого
предела, который в свою очередь не допустит дезактивации
никелевого катализатора.
VIII-2
Фильтрация
УПЫ.Фильтрация отбеленного масла.
Целью процесса отбелки является полное или частичное
удаление красящих веществ до определенного значения по
Ловибонду. Красящие вещества могут быть устранены
воздействием высокой температуры при отбелке, химическим
окислением или адсорбцией при использовании натуральных или
кислотно-активированных глин (или активированного угля).
Обычно отбельные глины применяются для отбелки
растительного пищевого масла. Цикл отбелки также включает
некоторые тепловые отбельные эффекты. Тем не менее, тепловая
и химическая обработка обычно не используются для
обесцвечивания пищевых масел из-за риска изменения структуры
ненасыщенных жирных кислот. Отбельные земли также
удаляют из масла следы мыла, слизей и металлов. После
фильтрации сырое масло перерабатывается согласно схеме VIII-1.
Схема VIII-1
ФИЗИЧЕСКАЯ РАФИНАЦИЯ ХИМИЧЕСКАЯ РАФИНАЦИЯ
Бак сырого масла Гидратация Бак сырого масла Гидратация Нейтрализация Промывка водой Сушка
Отбелка Отбелка
Фильтрация Фильтрация
Хранение предварительно обра- Хранение предварительно обра-
ботанного масла ботанного или нейтрализованного и отбеленного масла
Отбелка может быть непрерывным или периодическим
процессом. В обоих случаях масло смешивается с отбельной
землей под вакуумом. Суспензия «масло-глина» выдерживается
промежуток времени, необходимый для выполнения отбельного
действия глины, а затем направляется на фильтрацию для
отделения масла от отбельной земли и других твердых частиц.
Как для фильтрации так и для ее скорости очень важно, чтобы
частицы равномерно размещались на фильтровальных листах.
Для этого необходимо поддерживать постоянную скорость
фильтрации. Изменение скорости фильтрации, вследствие чего
VIII-3
Фильтрация
образуется неравномерный слой фильтровального осадка,
препятствует нормальной фильтрации, уменьшает ее скорость
и(или) мешает нормальному росту фильтровального осадка. Кроме
того при такой фильтрации невозможно полностью удалить масло
из слоя осадка на пластинах. С целью улучшения процесса
фильтрации, для плохо фильтруемых глин, практикуется
применение добавок (кизельгур или перлит), улучшающих
фильтрацию, но эти добавки увеличивают потери масла, так как
они очень маслоемки. В связи с этим применение фильтровальных
добавок вообще говоря не желательно, так как увеличивает
маслопотери.
Производители отбельной земли обращают внимание на
сочетании способностей фильтрации и отбелки в глинах, они
акцентируют внимание на таких торговых марках глин:
- Tonsil optimum FF (fast filtration) - быстрая фильтрация
- Filtrol 105 SF (speed filtration) - скоростная фильтрация.
В дополнение к стараниям производителей отбельной земли,
LFC LOCHEM преуспела в оптимизации фильтрации для этих
улучшенных отбельных земель, и также для стандартных
местных земель произведенных в таких странах, как Корея,
Китай, Россия и т.д. Очень часто отбеливаемость этих земель
неплохая, но их фильтровальная способность не очень хорошая, в
сочетании с большим остаточным кислотосодержанием, что
делает необходимым применять специальные материалы для
фильтровальных листов.
Работа фильтра листового типа, работающего под давлением
зависит от многих факторов, таких как:
- используемая отбельная земля;
- вид рафинации(физическая или химическая);
- тип обрабатываемого масла;
- температура фильтрации.
Самые распространенные типы листового фильтра,
работающего под давлением, применяемые при фильтрации
отбельной земли — это модели типа вертикальная
емкость/вертикальные листы (MVDCD) (рис. VIII-1). Также часто
применяются модели типа горизонтальная емкость/вертикальные
листы RB и RS.
Преимуществами фильтров листового типа, работающих под
давлением в применении к отбельной земле являются:
процесс полностью изолирован от контакта с
воздухом / влагой;
VIII-4
ФилътроЬалъная пластина
фильтра типа MVDCD
MV WCD тип фильтра 0.D, тт н тт А тт Объем m3 Площадь m2 Кол листоб шт. Объем осадка m3
780/ 920/ 5/ 5 780 1930 920 0.4 5 5 0.125
900/ 920/ В/ 7 800 2050 920 10 8 7 02
900/920/10/ 9 ООО 2060 920 1.0 10 9 0.25
900/920/12.5/11 900 2050 920 10 12.5 11 0.3
1100/1280/15/9 ИЗО 2540 1250 1.7 15 9 0.375
1100/1250/17.5/ 9 1100 2540 1250 1.7 17.5 9 0.4375
1100/1250/20/11 1100 2540 1250 1.7 20 И 0.5
1225/1250/23.5/11 1250 2730 1250 2.3 23.5 11 G.5875
1225/1250/25/11 1250 2730 1250 2.3 25 11 0.625
1225/1250/27/13 1250 2730 1250 2.3 27 13 0.675
1225/1250/30/15 1250 2730 1250 2.3 30 15 0.75
1380/1350/35/13 1380 3000 1350 3.1 35 13 0.875
1380/1350/38/15 1380 3000 1350 3.1 38 15 0.95
1500/1500/42/13 1500 3300 1500 4.2 42 13 1.05
1500/1500/40/15 1500 3300 1500 4.2 15 1.15
1500/1500/50/17 1500 3300 1500 4.2 50 17 1.25
1500/1650/60/17 1500 3450 1650 4.5 60 17 1.5
1850/1500/70/19 1850 3500 1500 5.9 70 19 1.75
1650/1850/75/19 1650 3500 1650 6.2 75 19 1.875
1750/1850/05/19 1750 3350 1650 6.8 85 19 2.126
1850/1650/90/19 I860 3750 1650 7.8 90 19 2,25
N1 - Вход продукта на фильтрацию
N2 - Выход отфилыпроВанноао продукта
N3 - Доннът клапан
N4 - ПерелиВ
N5 - Манометр
Н - Высота фильтра с открытой крышкой
Рис. VIII. 1. Вертикальный фильтр типа MVDCD фирмы LOCHEM LFC
для фильтрации сырого и отбеленного масла
Рис. VIII. 1.1. Вертикальные! фильтр типа MVDCD
фирмы LFC LOCHEM для фильтрации сыроао
и отбеленного масла
Фильтрация
- процесс идет с минимальными трудовыми затратами;
- легкость автоматизации;
- регенерация фильтровальной поверхности, или установка
запасного комплекта пластин;
- малые потери производства, высокая производительность;
быстрая и эффективная разгрузка без ручного
вмешательства;
- возможность экстракции фильтровального осадка внутри
фильтра;
- усовершенствованные контрольно-диспетчерские функции.
Большинство отбельных глин поддерживают стандарт 24x110
«Датский фильтровальный лист волнового переплетения». Но
земли, которые наиболее трудно фильтруются требуют
специальный фильтровальный лист, который был разработанный
фирмой LFC Lochem, так называемый PZ80S - панцирный лист.
Применение фильтровальных листов PZ80S становится все
более популярным, так как это улучшает процесс фильтрации.
Получается не только лучшее качество фильтрации, но также
значительно улучшается разгрузка осадка.
Отбельная земля формирует фильтровальный слой путем
рециркуляции без добавления фильтровальных добавок. Для этого
минимальная концентрация земли должна быть ~ 0,5 кг/м2
фильтровальной площади. Время рециркуляции ~ 10-15 мин. В
среднем концентрация земли колеблется от 0.3 до 3%.
Полный цикл фильтрации состоит из следующих операций:
- заполнение фильтра;
- циркуляция до получения прозрачного масла;
- фильтрация;
- освобождение емкости фильтра, или, если необходимо,
«хилл»-фильтрация (смена сырья);
- сушка осадка;
- разгрузка фильтровального осадка;
- режим ожидания.
Для непрерывной схемы фильтрации всегда требуется два
фильтра:
- один фильтр для работы;
- второй фильтр должен находиться на разгрузке, а после
разгрузки и чистки в состоянии ожидания.
Выбор фильтра основывается на типе используемой
отбельной земли, типе рафинации и необходимой
производительности.
VIII-7
Фильтрация
При непрерывной фильтрации пищевых растительных масел
с применением отбельной земли в количестве 0.3 - 3% при
температуре 85°С происходит осаждение на пластинах
фильтровального осадка в количестве 10-12 кг сухого осадка на
квадратный метр (слой на листе примерно 20 мм) на один цикл2.
Средняя скорость фильтрации:
- при химической рафинации — 0.30 - 0.35 тонн/ м2 /ч;
- при физической рафинации — 0.28 - 0.32 тонн/ м2/ч.
Меньшая скорость фильтрации после процесса физической
рафинации объясняется возможностью присутствия
фосфоросодержащих веществ в масле.
Один из наиболее важных факторов фильтрации отбеленного
масла — содержание масла в фильтровальном осадке.
Фильтровальные прессы, первоначально применяемые для этой
стадии фильтрации содержали остаточное количество масла 35 -
40% осадке. Фильтры листового типа, работающие под давлением,
фирмы LFC LOCHEM имеют остаточное содержание масла в
осадке менее 25%. Эта разница в потерях масла оправдывает
инвестиции в это современное оборудование.
Другие факторы, такие как производительность труда и
экономия фильтровальной ткани часто влияет на решение по
поводу применения фильтров пластинчатого типа LFC LOCHEM.
Чтобы получить высокую производительность и наименьшее
содержание масла в использованном фильтрационном осадке,
рекомендуется применение сухого пара для продувки.
Применение пара давлением 0,2-0,3 МПа при температуре 140 -
150°С дает в результате 25% и менее масла в фильтровальном
осадке.
Сочетание паровой сушки с кислотно-активированной землей
при рафинации требует специального выбора материалов для
фильтровальных пластин. В настоящее время внимательно
изучается вопрос применения железа для корпуса фильтра, из-за
возможного поглощения железа маслом.
2 Для освобождения фильтра от осадка посредством
вибрации, минимальная толщина осадка должна быть
приблизительно 8 мм (примерно 4 кг сухой земли на м2).
VIII -8
Фильтрация
Фильтровальные листы LFC LOCHEM сделаны из
нержавеющей стали AISI 316 L(1.4404) с эффективным размером
листа фильтра выполненным из специального сплава NSCD (316S).
Обезжиривание осадка при помощи сжатого воздуха следует
избегать.
Окисление масла, самовоспламенение и высокие потери —
три из всех возможных нежелательных побочных явлений при
применении воздуха/инертного газа вместо пара. Количество
требуемого воздуха может быть другой веской причиной для
использования пара:
- при продувке осадка воздухом
Потребление воздуха 0,15 - 0,20 м3 воздуха на м2
фильтровальной площади/мин. при 0,2 МПа, в течение 15-20 мин.
В результате такой продувки содержание остаточного масла - 30-
35%;
- при продувке осадка паром
Потребление пара 0.3 - 0.5 кг сухого пара/кг сухой земли при
0,2-0,3 МПа давления и 140-150°С в течение 10-15 мин. В
результате чего количество остаточного масла - 22-25%.
Кроме традиционной отбельной земли также применяются
другие адсорбенты. Наиболее распространенный заменитель в
настоящее время - это силикатный адсорбент («Трисил»). Этот
материал может быть применен вместо или вдобавок к
традиционной отбельной земле. В зависимости от типа масла,
или требуемого качества используется либо только силикатный
адсорбент, либо смеси отбельной земли с силикатный
адсорбентом. В общем, силикатный адсорбент - хорошее средство
для абсорбции (удаления остаточного содержания мыла и следов
металлов).
Удаление хлорофилла и перекисей было неадекватным, а
сокращение содержания каротина и продуктов окисления под
вопросом.
Для рафинированного подсолнечного масла оказывается, что
силикатный адсорбент сокращает потребление отбельной земли
почти до ноля и требуемое удаление цветности было получено в
дезодораторе так называемым тепловым отбельным эффектом.
Однако, для удаления хлорофилла все же необходимо некоторое
количество отбельной земли. Результатом такой обработки
является улучшение стабильности и сокращение расходов.
VIII-9
Фильтрация
В процессе отбелки силикатный адсорбент крайне
эффективен при удалении мыла и катализаторных ядов. Это не
ведет к разрушению первичных продуктов окисления и поэтому
вторичные продукты окисления не формируются. Первичные
продукты окисления не являются катализаторными ядами и
безразличны к условиям гидрогенизации.
Схема VIII-2.
Что может сделать силикатный адсорбент «ТРИСИЛ»
Удаление следов металлов
фосфолипиды (Fe, Си, Mg, Са) мыло
Применение силикатного адсорбента в процессе отбелки
сокращает время гидрогенизации. Расход катализатора может
быть снижен без влияния на селективность процесса.
Имеется два процесса, как показано на схемах VIII-3 и VIII-
4. На схеме VIII-3 показано добавление в масло силикатного
адсорбента и обычной отбельной земли в отбельный аппарат или в
отбельный аппарат с несколькими отделениями. Затем смесь
земля/силикатный адсорбент должна быть удалена фильтрацией,
по традиционной схеме. Силикатный адсорбент не редуцирует
фильтровальную способность при применении фильтровальных
пластин типа PZ80S. Этот тип пластин показывает хорошие
фильтровальные характеристики и легкую разгрузку осадка.
УШЛО
Фильтрация
На схеме VIII-4 показана участок отбелки в котором
фильтр предварительно забит отбельной глиной, а в масло
добавляется только силикатный адсорбент. В этой схеме в
фильтре намывают слой обычной отбельной земли, и когда эта
смесь силикатный адсорбент /масло проходит этот слой,
силикатный адсорбент удаляется, во время прохождения слоя, из
масла удаляются цветовые вещества и следы примесей. Норма
загрузки фильтра колеблется между 7-12 кг/м2.
Схема VIII-4.
Рафиниро-
ванное
отбеленное
масло
Если схема с предварительно забитым фильтром неспособна
обеспечить требуемое качество отбелки за один цикл, следует
применять двухступенчатую систему, как показано на схеме VIII-
5.
VIII-11
Фильтрация
Схема VIII-5
Рафини-
рованное
отбелен-
ное
масло
Второй фильтр, тоже предварительно забитый отбельной
глиной выполняет функцию полировочного фильтра, для
достижения необходимых низких уровней хлорофилла и как
дополнительное преимущество - более длительное время
фильтрации. Вариант использования силикатного адсорбента
следует обсудить с его производителями (дистрибюторами или
региональными представителями), они могут предложить
наиболее приемлемое решение.
Общие схемы фильтрации масла представлены на
схемах VIII-6 и VIII-7.
УШ-12
Фильтрация
Схема VIII-6
Силикатный адсор-
бент, если
необходимо
Емкость
смешения
Отбельная земля
Рафини-
рованное
масло
Вакуум-
отбельный
аппарат
Фильтр
Рафинирован
ное
отбеленное
масло
Силикатных!
адсорбент,
отбельная
Фильтр
Кислотная
отбелка
Пост
отбелка
| Отбелка |
К____________
Черновая
фильтрация
<
Конечный
продукт
Гидроге-
4г Iнизация
* Дезодорация
♦
Гидрогенизированное масло обычно подвергается пост
обработке для удаления мыла, сформировавшихся во время
гидрогенизации и для удаления следов катализатора. Силикатный
адсорбент проявляет очень хорошие свойства при удалении этих
примесей. Пост обработка обычно включает в себя
деокидификацию, отбелку и дезодорацию. Гидрированное масло
после фильтра гидрогенизата или чернового фильтра содержит
около 5-20 ррм Ni, и его следует уменьшить в процессе пост
обработки до 0,2 ppm и менее.
VIII-13
Фильтрация
Схема VIH-7
Силикатный адсор-
бент, если --------
необходимо
▼
—........Отбельная земля
Применение фильтров листового типа, работающих под
давлением для фильтрации отбеленного пищевого растительного
масла в настоящее время является обычной практикой. Более
500 фильтров LFC LOCHEM сейчас работают в линиях по
переработке пищевых растительных масел во всем мире, дают
следующие преимущества:
- все операции фильтрации проходят в закрытом сосуде;
- улучшенное качество продукта;
- пониженное содержание масла в осадке фильтра;
меньшая занимаемая площадь при той же
производительности, т.е. уменьшение затрат на строительные
работы;
VIII-14
Фильтрация
- уменьшение трудозатрат и времени на техническое
обслуживание;
- упрощенные служебные действия персонала;
- не нужен желоб для фильтра;
- использование силикатного адсорбента («Трисила») может
сократить общее потребление отбельной глины, т.е. уменьшить
цену;
- отбелка является очень важной стадией переработки для
успешной и эффективной дальнейшей переработки масла;
- фильтр легко автоматизируется.
УШ.2.Фильтрация гидрогенизированного масла.
Гидрогенизация масел и жиров - это самая большая
единичная химическая реакция, применяемая в
масложировой промышленности. Она обладает способностью
изменять химические и физические свойства масел, так, чтобы
получить продукт, обладающий новыми характеристиками.
Гидрогенизация является одним из наиболее исследованных
и обсуждаемых процессов в масложировой промышленности.
Большое количество взаимозависимых требований и
эффективность производственного процесса, условия процесса,
качество катализатора, качество масла и товарные требования к
продукту создают сложный ребус, который можно решить
многими способами. К настоящему моменту представлено и
опубликовано огромное количество материалов касающихся
теории переработки, механизме действия и использования
катализатора. Также опубликованы проекты коммерческих
установок, ее можно получить почти у всех поставщиков
оборудования этой отрасли.
Основные цели гидрогенизации:
повышение стабильности легко окисляемых
полиненасыщенных компонентов масел.
- изменение точки плавления для дальнейшего применения,
например, в маргариновой промышленности или для получения
пластичных полутвердых жиров
Процесс гидрогенизации может быть либо непрерывным,
либо периодическим. Многие промышленные операции требуют
частой смены масел и изменений параметров производственных
процессов, что довольно трудно осуществлять в непрерывной
системе. По этой причине предпочтение отдается методу
Фильтрация
периодической гидрогенизации если только невозможен
длительный выпуск одной продукции. Большинство проектов
разработаны с использованием либо так называемых «Дед энд»3
реакторов - схема VIII-8, либо «Луп»4 реакторов - схема VIII-9.
водорода
Реактор типа
’’ДедЭнд”
Схема VIII-8.
Преимущества каждой из этих 2-х схем и выбор любой из
них должен быть объяснен поставщиком оборудования.
Тем не менее, обе схемы гидрогенизации имеют одно общее,
т.е. для проведения реакции в масло добавляется катализатор, а
по окончании ее, катализатор следует опять извлечь. Для его
удаления промышленность предлагает широкий выбор типов
3 Реакторы имеющие мешалку, змеевики, барботер.
4 Реакторы использующие трубку Вентури.
VIII-16
Фильтрация
фильтров и поставщики катализаторов рекламируют свою
продукцию с особым акцентом на фильтровальную способность.
Основное удаление катализатора обычно производится в
фильтре листового типа (рис. VIII.2) , работающем под давлением,
патронном фильтре с гидросбросом осадка, неавтоматизированом
рамно-пластинчатом фильтре, или в фильтр-прессе.
Контур
рециркуляции
водорода
Теплообменник
Конденсат
Компрессор
водорода
"Луп"
реактор
Жироловушка
ник
Схема VIII-9.
В современных полу или полностью автоматизированных
линиях, фильтры листового типа, работающие под давлением
является стандартным решением выбора оборудования. В отличие
от фильтрации сырого масла или фильтрации отбеленного масла,
катализаторная фильтрация может быть так называемой
фильтрацией с предварительно намытой фильтровальной
добавкой. Требуется ли эта добавка, зависит от фильтровальной
способности и качества катализатора находящегося в цикле и/или
применения свежего катализатора или катализатора который
применяется повторно. Все эти факторы влияют либо на
VIII-17
Н - Высота фильтра с открытой крышкой
ФилътроЬалъная пластина
фильтра типа MWDCD
(1 - П тип пластин)
MV WCD тип фильтра O.D. тт н тт А тт Объем тЗхКТ3 Площадь m2 Кол. листов шт. Объем осадка m3
620/ 920/ 3/ 5 520 1900 920 350 1Э 5 0.075
780/ 920/5.5/5 780 1250 920 790 55 5 0.1375
780/ 920/7.5/7 780 1250 920 790 7.5 7 0.1875
900/ 920/10/ 9 900 2320 920 1050 10 9 0.25
900/920/12.5/11 900 2320 920 1050 12.5 И 0.3125
1100/1250/16/7 1100 2900 1250 го50 16 7 0.4
1100/1250/20/9 1100 2900 1250 2050 20 9 0.5
1100/1250/23/11 1100 2900 1250 2050 23 11 0.575
1225/1250/28/11 1250 8000 1250 2600 28 11 0.7
1225/1250/30/13 1250 3000 1250 2600 30 13 0.75
1380/1250/33/11 1380 3000 1250 3000 33 и 0.825
1380/1350/37/13 1380 3350 1350 3650 37 13 0.925
1380/1350/42/15 1380 3350 1350 3650 « 15 1.05
1380/1500/50/17 1380 3500 1500 3870 50 17 1.25
1380/1650/53/17 1380 3650 1650 4100 53 17 1.325
1500/1500/55/1? 1500 3650 1500 4650 55 17 1.375
1500/1650/61/17 1500 3800 1650 4900 61 17 1.525
1650/1500/88/19 1650 3850 1500 5600 68 19 1.7
1650/1650/75/19 1650 4000 1650 6100 75 19 1.825
1750/1650/82/19 1750 4200 1650 7000 82 19 2.05
N1 - Вход продукта на фильтрацию N3 - Выход смытого осадка N5 - Манометр
N2 - Выход отфильтрованного продукта N4 - ПерелиВ N6 - Подача масла для смыВа осадка
Рис VIII. 2. Вертикальный фильтр типа MVWCD фирмы LFC LOCHEM
для отделения катализатора от саломаса
I
I
Форсунка
Рис.VIII.2.1.Вертикальные) фильтр типа MVWCD
фирмы LFC LOCHEM для отделения
катализатора от саломаса
Фильтрация
способность продукта фильтроваться либо на способность
формировать осадок из твёрдых тел. Особенно в тех случаях,
когда применяется очень малое количества катализатора, могут
возникнуть трудности в цикле фильтрации. Для достижения
прозрачности гидрогенизата, наличие твердых тел должно быть
не менее 0.5 кг/м2 фильтра. Если же порция катализатора для
цикла не содержит этого количества, то фильтровальную добавку
вводят в первом цикле для создания слоя при фильтрации. Эта
фильтровальная добавка будет и в дальнейшем использована при
фильтрации так как попадет в масло вместе с оборотным
катализатором.
Основные цели создания намывного слоя при фильтрации:
- создание «тонкого» слоя необходимой плотности для
отделения взвешенных твердых тел от гидрогенизата,
поступающего на фильтрацию.
- достижения максимальной пористости фильтровального
слоя с целью удержания максимального количества взвешенных
твердых тел перед блокировкой слоя (фильтр забивается). При
блокировке намывного слоя, необходимо произвести чистку
фильтра, что в свою очередь приводит к разрыву потока.
Очевидно, что чем меньше по размеру взвешенные твердые тела,
тем легче они пройдут сквозь поры осадка с фильтратом. К
счастью, фильтровальные добавки промышленно доступны. Их
существует много видов и сортов, что позволяет удерживать
частицы различных размеров.
Большинство никелевых катализаторов, применяемых в
масложировой промышленности являются «поддерживаемыми»
катализаторами. Это означает, что катализатор устанавливается
на поддерживающем материале (диатомитовая земля, кизельгур,
кремнезем, окись алюминия и так далее). Эти материалы
способствуют формированию правильного фильтровального слоя
из катализатора. Другим важным качеством “поддержки”
катализатора является увеличение его фильтровальной
способности. Однако эти два параметра не всегда успешно
взаимодействуют друг с другом. Каждый, кто знаком с
гидрогенизацией масла, знаком со старанием поиска активного и
селективного катализатора и позже к сожалению обнаруживает,
что фильтрация с его применением идет очень медленно или
почти невозможна. Тогда требуется введение фильтровальной
добавки для улучшения фильтрации. Ее количество может
колебаться от 0.2 до 1 кг на тонну фильтрата.
После многократного применения катализатора наблюдается
его деактивация, дробление на более мелкие частицы, которые
VIII-20
Фильтрация
влияют на скорость фильтрации и требуют дополнительной
фильтровальной добавки. Когда катализатор теряет свои свойства,
его удаляют как использованный.
Утилизация химических отходов становится все более
трудной, и в этом плане наблюдается большая рекламная работа
коммерческих фирм по пропаганде никеля. Лозунг «Предоставьте
нам решать проблемы Ваших отходов» говорит сам за себя.
Существенным вопросом в этом является нахождение
оптимальной технологии при которой улучшение фильтрации
происходит с минимальным применением фильтровальных
добавок, которые изменяют баланс остаточного никеля в осадке, а
это делает коммерческую рекламу мецее привлекательной.
Фирма LFC LOCHEM в союзе с машиностроительными
фирмами и поставщиками катализаторов, основывается на
концепции, по которой очень активный/селективный катализатор
используется в минимальных количествах для реакции и позже
удаляется как использованный катализатор. Эта система
позволяет комбинировать фильтрацию катализатора и пост
обработку в одной комбинированной фильтрации.
Успешная фильтрация зависит во многом от правильного
применения фильтровальных пластин. LFC LOCHEM произвела
исследования по поиску фильтровальных пластин, которые
совмещает в себе такие свойства как большая
производительность, хорошее удержание и механическую
прочность. Сетка листа должна быть открытой и не
препятствовать потоку масла при достаточной
производительности, в тоже время она должна удерживать
достаточно малые частицы катализатора без или с минимальным
количеством применяемой фильтровальной добавки. Анализируя
распределение частиц по размерам и процентному содержанию
каждого размера большинства катализаторов, мы узнали, что
оптимальные результаты можно получить в пределах от 60 до
100 микрон. В таблице VIII-2 показаны результаты опытов с
различными фильтровальными сетками.
Таблица VIII-2
Фильтровальная сетка Толщина сетки, мм Размер удерживаемых частиц, микрон
«Дач 24x110» 0,26/0,36 140
«Панцер PZ80S» 0,15 80
«Купер Панцер Вейв 0,15/0,30 55
VIII-21
Фильтрация
KPZ55» ______________________| ________________________
Стандартная сетка "Дач 24x110” — наиболее широко
используемый тип фильтровальной перегородки на фильтрах
листового типа, работающих под давлением. Для оптимальных
результатов фильтрации на сетке с удержанием 140 микрон
требуется намывной слой. Преимуществом данной сетки является
гладкая поверхность, что способствует хорошему сбросу осадка.
Панцирная сетка PZ80S принадлежит к новому поколению
фильтровальных сеток и по сравнению с сеткой «Дач 24x110»
обладает рядом значительных преимуществ:
- сетка намного плотнее, удержание частиц размером до 80
микрон;
- благодаря удержанию более мелких частиц, количество
ячеек сетки увеличивается, из-за чего поверхность становится
глаже;
- эта сетка намного крепче и прочнее, чем сетка «Дач
24x110».
Сетка «Купер Панцер Вейв KPZ55» — крайне сложная и
тонкая, что сочетает в себе ячейки очень маленького размера с
большой прочностью. Удерживающая способность и структура
сетки, делает ее идеальным средством для сложных
фильтровальных работ, а ее большая механическая прочность
делает ее незаменимой при очень тяжелых процессах.
Единственным недостатком, применительно к вертикальным
фильтрам листового типа, является сильно гладкая поверхность.
Это помогает при разгрузке осадка, но в тоже время не
обеспечивает «схватывание» для удержания осадка во время
фильтрации.
Результатом может быть разрушение слоя при изменении
давления или образование свободной сетки в фильтровальном
слое. Как и ко всему другому, к фильтрации применим закон
Мэрфи, если необходимо сбросить осадок — то это не произойдет,
но если необходимо, чтобы он удерживался — то произойдет его
разрушение.
KPZ55 применяется для специальной катализаторной
фильтрации, a PZ80S являются стандартной сеткой для
никелевого катализатора.
В таблице VIII-3 показаны преимущества и недостатки
описанных фильтров.
VIII-22
Фильтрация
Таблица VIII-3.
СРАВНЕНИЕ КАТАЛИЗАТОРНЫХ ФИЛЬТРОВ.
Фильтр листового типа, работающий под давлением Фильтр рамного типа, с ручной разгрузкой и открытием Фильтр-пресс с углублённой камерой и закрытой разгрузкой
+ легкая разгрузка осадка не нужна “Хилл” фильтрация смены мнслз не нужна “Хилл” фильтрация смены масла
+ не дорогой
+ низкое количество масла в фильтровальном осадке простой дизайн сложный проект
+ низкая трудоемкость - —
+ фильтрация при более высокой температуре
+ легкость в управлении - -
+ повторное применение катализатора **
+ небольшое количество следов катализатора в отфильтрованном масле + небольшое количество следов катализатора в отфильтрованном масле + небольшое количество следов катализатора в отфильтрованном масле
- иногда требуется намывка -нужна очистка фильтровальной ткани (салфеток) -иногда требуется намывка
-рециркуляция и непрерывный поток - быстрое окисление масла на воздухе -
*• интенсивное и нерегулярное удаление осадка - очень дорогой
После рассмотрения таблицы можно сделать следующий
вывод: для выпуска высококачественной продукции, более
VIII 23
Фильтрация
производительной работы и упрощения технологических операций
наилучшим является фильтр листового типа, работающий под
давлением.
При фильтрации катализатора из гидрогенизированного
пищевого растительного масла существует два принципиальных
варианта производства, а именно:
- фильтрация катализатора без повторного применения
использованного катализатора (фильтровального осадка);
- катализаторная фильтрация с повторным применением
использованного катализатора (фильтровального осадка).
Так как катализатор стоит довольно дорого, то
гидрогенизаторщик будет заинтересован в его повторном
использовании. Другой вариант, это применение очень активного
и селективного катализатора в абсолютно минимальном
количестве и только один раз. Фильтрация катализатора
без повторного его применения является чем-то идентичным
приемом фильтрации, описанному в разделе отбелки. Катализатор
фильтруется с применением или без применения
фильтровальной добавки. Катализаторный осадок выдувается
сухим динаром или азотом (для избежания воспламенения осадка).
Осадок разгружается в сухой форме.
Если для выдувки применяют азот, то этот осадок может
быть использован повторно, но требуемая работа по его
подготовке делает систему довольно неудобной и трудоемкой.
Схема VIII-10 показывает стандартную систему фильтрации
катализатора. Если необходимо эта система может быть сочетаема
с пост обработкой для получения низкого остаточного уровня
никеля в конечном продукте.
В альтернативной системе с повторным применением
никелевого катализатора в закрытой системе фильтр оснащен
дополнительной насадкой для смыва катализатора. По
завершении цикла фильтрации катализаторный осадок смывается
с листов. Промывной жидкостью может быть
неги дроге визированное масло и масло/катализаторная суспензия
смытая в бак приготовления суспензии оборотного катализатора,
куда, если необходимо, может быть добавлен свежий
катализатор. В противном случае масло может быть направлено
прямо в автоклав (схема VIII-11).
VIII-24
Фильтрация
Схема VIII-10.
VIII-25
Фильтрация
Схема VIII-11.
с повторным использованием катализатора
фильтр пост
обработки
охладитель
VIII-26
Фильтрация
Преимуществом этой системы является то что и катализатор
и жир защищены от окисления воздухом. В примере с
фильтрами рамно-пластинчатого типа, осадок находится в
контакте с воздухом, в результате чего окисленные
материалы способствуют образованию воды и свободных
жирных кислот во время следующего цикла гидрогенизации.
Эти свободные жирные кислоты реагируют с никелем и до
определенной степени и деактивирует катализатор, формируя
никелевые мыла.
Применение фильтров листового типа, работающих под
давлением приводит к сочетанию выпуска продукции отличного
качества с простотой работы. Трудовые затраты на операции
могут быть минимизированы, и установка может быть частично
или полностью автоматизирована.
Применение специально разработанной фильтровальной
сетки сводит к минимуму употребление фильтровой добавки и
значительно улучшает процесс фильтрации и слив осадка.
В сложном процессе гидрогенизации отличная фильтрация
может быть достигнута применением фильтров листового типа,
работающих под давлением:
- эти фильтры способны производить первоклассную
продукцию фильтрации, и благодаря своей герметической
конструкции, препятствовать окислению как катализатора так и
жира;
- герметичная конструкция позволяет проводить полностью
изолированную фильтрацию и повторно использовать
катализатор. А также избежать ненужной работы;
- возможность полу- и полной автоматизации делает фильтр
удобным для переработки кок одного, так и многих видов сырья;
- инвестиции на эти фильтры относительно низкие, и
поэтому они обеспечивают более экономное решение проблемы
катализаторных фильтров.
VIII27
Фильтрация
VIII.3.IIoct обработка или фильтрация пост
отбеленного масла.
С целью получения высококачественных продуктов в
настоящее время применяется пост обработка
гидрогенизированного масла.
Схема УШ-12.
[ДЕЗОДОРАЦИЯ
Г”'" и 111 ' ' ——
> КОНЕХ1НЫИ ПРОДУКТ
Гидрогенизированный продукт после первого или чернового
фильтра содержит от 5 до 20 ppm остаточного никеля, что не
соответствует требованиям заказчика. Этот никель присутствует
не в твердой форме, а растворен в масле. Чтобы его удалить,
необходимо перевести его в твердую форму, а затем
отфильтровать. Удаление никеля может совмещаться с пост
отбелкой которая применяется для восстановления цвета масла, и
т.к. на этой стадии требуется фильтровальная добавка, то для
этой цели очень часто применяется отбельная земля (дешево и
всегда есть).
Как упоминалось ранее, пост обработка может быть
совмещена с начальной фильтрацией никелевого катализатора.
На рисунках VIII-1 и VIII-3 изображены вертикальный и
горизонтальный фильтры, применяющиеся для отделения
отработанной отбельной земли от масла. На рисунках УШ-4 и
VIII-5 изображены схемы фильтрации с использованием
вертикального и горизонтального фильтров.
На схеме УШ-13 изображена схема, которая объединяет в
себе удаление никеля и пост отбелку. Этот катализатор не может
использоваться повторно, но в конце рабочего цикла результаты
работы данной схемы явно демонстрируют ее преимущество над
другими системами.
VIII-28
в
МОДЕЛЬ O.D. тт Пло- щадь m2 Кол-Во листоВ шт. Объем ф-ра m3 Масса S3 А тт В тт С тт J о
RS900/S.5/7 900 5.5 7 0.8 900 1100 1400 2100 1300
RS900/10/13 900 10 13 1 1050 1100 1700 2700 1300
881250/15/8 1260 12 8 2.1 1500 1650 2000 3600 1800
Я3125ОД5/1С 1250 15 10 2,4 1700 1850 2200 4000 1800
RS1250/2&/14 1250 20 14 2.9 1900 1650 2600 4000 1800
551250/25/17 1250 25 17 3.4 2050 1660 2&00 5400 1800
RS1250/30/20 1250 30 20 3.6 2150 1650 3200 6000 1800
RS16OO/4O/W 1600 40 16 53 2400 1900 3100 5200 2200
Rsieoo/so/ao 1600 50 20 6.1 2700 1900 3500 6000 2200
RS1600/60/24 1600 60 24 6.9 3000 1900 3900 $800 2200
RS16O0/W28 1600 70 28 7.7 3300 1900 4300 7600 2200
RS1600/80/32 1600 80 32 8.5 3600 1900 4700 8400 2200
RS1850/100/28 1650 100 28 10 4300 2500 4200 7500 2800
RS1850/125/35 1850 125 35 12 4750 2500 4900 8900- 2800
RS2000/150/3S 2000 150 36 15.7 7100 2500 5500 10100 2800
RSSOOO/175/42 2000 175 42 17.6 7800 2500 6100 11360 2ЭМ
^2000/200/46 2000 200 48 195 8500 2500 6700 12500 2800 1
N1 - Вход продукта на фильтрацию N3 - Сброс осадка
N2 - Выход отфилътро&аннозо продукта N4 - Перелив
N5 - Подача масла для смыва осадка (по дакаду)
Рис. VIII. 3. Горизонтальный фильтр фирмы LFC LOCHEM
Направление ВстряхиВанип
Разгрузка фильтра LOCHEM LFC с помощю вибросброса
Разгрузка фильтра LOCHEM LFC с помощю вибросброса и промывки
Рис. VIII. 3.1. Разгрузка горизонтальных фильтров
Рис. VIII. 4. Схема фильтрации, при отбелке на Вертикальном фильтре
типа MVDCD фирмы LFC LOCHEM при отбелке
Рис. VIII. 5.Схема фильтрации при отбелке на горизонтальном фильтре
фирмы LFC LOCHEM при отбелке
Фильтрация
Катализатор
PLANT
В вакуум. 1
установку*
Катализаторный i
бак I
CATALYST ТО VACUUM
BLEACHING CLAY
ANO/OR FILTER AID
I Отбельная земля и/или
I фильтровальная добавка
Схема VIII-13.
FLOW DIAGRAM
FILTRATION AND POSTTREATMENT
WITHOUT RE-USE OF CATALYST
Диаграмма потока фильтрации
и обработки без повторного
использования катализатора
VIII-33
Фильтрация
Если пост обработка выполнена отдельно, необходимо
удалить растворимые в масле никелевые соединения и никелевые
мыла. Удаление или фильтрация могут иметь место только тогда,
когда никель присутствует в виде твердых частиц. Чтобы достичь
этого, нужно чтобы никель прореагировал или с лимонной
кислотой, или с силикатным адсорбентом (“Трисилом”), или с
комбинацией этих двух компонентов. При реакции с лимонной
кислотой, ее содержание должно составлять приблизительно 50
ppm кислоты на тонну масла и добавляться в виде 25% водного
раствора. При использовании силикатного адсорбента, его
содержание должно составлять приблизительно 0,1% в сочетании
с 50 ppm лимонной кислоты на тонну. Благодаря быстрой реакции
между никелем и лимонной кислотой, также используются
схемы, где фильтры предварительно намыты смесью либо
фильтровальных добавок либо смесью отбельной земли с
кристаллической лимонной кислотой (мелко дробленной).
Намывка может быть сделана или на фильтре листового
типа как вертикальном так и на горизонтальном, или на
специальном “Хилл” или на полицейских уровневых листовых
фильтрах - схема VIII-14.
Фильтр оснащен горизонтальными пластинами, и выпускает
“искристый” фильтрованный гидрогенизат. Недостатком этого
фильтра является интенсивная чистка, что приводит к тому, что
эту стадию процесса лучше проводить на автоматизированных
фильтрах листового типа, работающих под давлением.
Мы знаем, что эта работа не может быть полной, но
надеемся, что она будет способствовать лучшему пониманию
процессов фильтрации отбеленного, гидрогенизированного масел,
а также фильтрации пост отбеленного пищевого растительного
масла или жира.
VIII-34
Фильтрация
Схема VIII-14.
'"Белый" прием уборки никеля
i KKXEL SCAVENGING 'МТГГ STEP
чистое /белое/ гидро-
генизированное масло
^0,2 ми оставшегося
никеля
VIII-35
Вторичные материальные ресурсы и их использование.
1Х.ВТОРИЧНЫЕ МАТЕРИАЛЬНЫЕ РЕСУРСЫ И
ИХ ИСПОЛЬЗОВАНИЕ.
Введение
Вторичными материальными ресурсами называются отходы
производства и потребления, которые на данном этапе развития
науки и техники могут быть использованы в народном хозяйстве в
качестве потенциального сырья или дополнительной продукции.
К ним в первую очередь относятся отходы производства,
остающиеся после использования сырья и вспомогательных
производственных материалов для получения основной продукции
данного производства, а также побочная и попутная продукция
получающаяся в процессе производства параллельно с основной
продукцией или в результате дополнительной промышленной
переработки отходов.
Вторичными продуктами химической рафинации
подсолнечного масла являются:
- гидратационный осадок;
-соапсток;
- глины отбельные жирные и порошки фильтровальные
жирные;
- погоны дезодорации;
- промывные воды(в случае применения промывки масла) ;
Побочными продуктами процесса физической рафинации
гидрированных жиров являются:
- отработанная отбельная глина;
- погоны дистилляционной рафинации.
Побочными продуктами процесса физической рафинации
растительных масел являются:
- фосфорно-жировая эмульсия;
- отработанная отбельная глина;
- погоны дистилляционной рафинации.
Переработка побочных продуктов (отходов) рафинации и
превращение их в продукты, пригодные для дальнейшего
использования, является важной задачей масложировой отрасли.
Анализ и оценка целесообразности всех принятых этапов
рафинации свидетельствует о необходимости сокращения отходов
при рафинации масел.
На различных стадиях рафинации (гидратации,
нейтрализации, отбелки, вымораживании, дезодорации)
IX1
Вторичные материальные ресурсы и их использование.
образуются вторичные материальные ресурсы, в процессе
переработки которых могут быть получены продукты,
обладающие товарной и потребительской ценностью.
При рассмотрении вопроса о применении той или иной
технологии утилизации побочных продуктов необходимо
предварительно произвести тщательный анализ с точки зрения
первоначальных капиталовложений, качества получаемых
продуктов, гибкости, эффективного использования энергоресурсов
и местной ситуации по защите окружающей среды(2).
IX.1. ПЕРЕРАБОТКА ОТХОДОВ ГИДРАТАЦИИ
IX. 1.1. Сушка фосфатидной эмульсии.
Фосфолипиды найдены везде, где есть жиры и масла, во
всех живущих веществах (существах). Их функции — коагуляция,
благодаря трудности смешивания воды и масла.
Для отделения фосфолипидов от масла разработаны
различные способы гидратации, отличающиеся природой
гидратирующего агента, технологическими параметрами,
соотношением реагентов и аппаратурным оформлением процесса.
В процессе удаления фосфатидов из масла (гидратация)
образуется гидратационный осадок. Состав сырого
гидратационного осадка(лецитина):
- влага — 60-65 %;
- примеси — 1-3 %;
- масло и полярные липиды — 32-39 %.
Для сушки гидратационного осадка и придания ему
товарного вида был разработан ротационно-пленочный аппарат.
Применение ротационно-пленочных аппаратов, в которых
гидратационные осадки высушиваются под низким остаточным
давлением, позволяет максимально сократить продолжительность
пребывания осадков в сушильном аппарате, а следовательно,
уменьшить влияние теплового воздействия, осуществить
максимальный съем влаги и довести влагосодержание в
фосфатидном концентрате до 1-0,5%, что обеспечивает ему
текучую консистенцию. При этом удаляется некоторое количество
жирных кислот и других летучих веществ. Таким образом,
происходит частичная дезодорация фосфатидов, что в свою
очередь улучшает их органолептические свойства.
Гидратационный осадок, образующийся в результате
гидратации, является ценным пищевым продуктом после
IX-2
Вторичные материальные ресурсы и их использование.
удаления из него влаги. Применение сепараторов для разделения
фаз «масло — гидратационный осадок» позволяет увеличить
содержание фосфатидов в гидратационном осадке и
соответственно снизить содержание в нем масла.
Для высушивания гидратационного осадка используются
ротационо-пленочные аппараты цилиндрического или конического
типа.
На рисунке IX-1 представлена схема получения
фосфатидного концентрата (3).
Фосфатидная эмульсия, с температурой 55-60°С, насосом 1
подается в предварительный подогреватель 2, установленный на
входе в ротационно-пленочный аппарат 3, где нагревается в
тонкой пленке с образованием паров воды и свободных жирных
кислот в газообразном состоянии.
Параметры технологического процесса:
- температура сушки фосфатидной эмульсии, °C — 85-95
- остаточное давление, МПа — 0,005-0,008
- давление пара, подаваемого в ротационно-
пленочный аппарат, МПа — 0,3
- температура пара, °C — 132,9
Через каплеуловитель 6 и поверхностный конденсатор 8,
ротационно-пленочный аппарат 3 подключается к вакуум-насосу
12, создающему разрежение в системе.
В результате этого процесс сушки совмещается с
дистилляционным удалением свободных жирных кислот, что
обеспечивает высокое качество получаемых концентратов.
Гидратационный осадок, образующийся при подготовке
масла к физической рафинации, направляется на дальнейшую
переработку, в зависимости от того какая кислота была
использована для выведения негидратируемых фосфатидов.
На рисунке IX-2 представлен узел подогреватель-
ротационно-пленочный аппарат для сушки фосфатидов.
Аппарат предназначен для равномерного и непрерывного
подогрева фосфатидной эмульсии и ее вакуумной сушки.
пар
Рис, IX-1. Принципиальная схема установки
полупения фосфатидного концентрата.
пар
6.
пар
вакуум
Корпус
Ротор
Радиально расположенные лопасти
Наружная
7. Патрубки
8. Патрубки
9. Патрубки
10. Патрубки
11. Патрубок
1. Аппарат подготовки продукта
2. Ротационно-пленочный испаритель
3.
4.
обогревательная руьашка
подачи продукта
отведения продукта
подачи пара в рубашку
отведения конденсата
отведения парогазовой смеси
гидратацион-
ный осадок
• •** ’.. . •
фосфатидный
концентрат
Рис.
IX-2. Узел подогрева и сушки
эмульсии.
фосфатидной
Вторичные материальные ресурсы и их использование.
Узел подогрева и сушки фосфатидной эмульсии включает
аппарат подготовки продукта перед сушкой 1 и ротационно-
пленочный испаритель 2. Аппарат и испаритель представляют
собой горизонтальные ротационно-пленочные аппараты
цилиндрического типа, состоящие из корпусов 3 и роторов 4 с
радиально расположенными лопастями 5 и наружными
обогреваемыми рубашками б. На их корпусах имеются патрубки
для подачи 7 и отведения 8 перерабатываемого продукта, а
рубашки снабжены патрубками для подачи пара 9, патрубками
для отведения конденсата 10. Вращение роторов осуществляется
при помощи электродвигателей у испарителя через ременную
передачу, а у аппарата 1 через редуктор. Кроме того, ротационно-
пленочный испаритель имеет патрубок 11 для отведения
парогазовой смеси.
Узел подогрева и сушки фосфатидной эмульсии работает
следующим образом. Фосфатидная эмульсия, подаваемая насосом,
по патрубку 7 поступает в аппарат 1, где равномерный ее нагрев в
пленке в условиях вакуума сопровождается частичным
испарением влаги и частичной отгонкой легколетучих свободных
жирных кислот. Нагретая фосфатидная эмульсия в смеси с паром
и летучими жирными кислотами через патрубок 8 попадает в
патрубок 7 ротационно-пленочного испарителя 2. В испарителе из
фосфатидной эмульсии в пленке, в вакууме удаляется влага и
частично — легколетучие жирные кислоты. Перешедшая из
аппарата 1 парогазовая смесь вместе с образовавшимися в
процессе вакуумной сушки паром и газом отводятся из
испарителя по патрубку 11 в каплеотделитель. Для
интенсификации процессов выпаривания влаги и частичного
удаления свободных жирных кислот, при переработке особенно
высококислотных масел, через сопла во внутреннюю полость
испарителя впрыскивают острый пар. Готовый продукт отводится
из испарителя 2 по патрубку 8.
Техническая характеристика аппарата подготовки продукта
перед сушкой и ротационно-пленочного испарителя.
Производительность, кг/ч
по влажному продукту 500
по высушенному продукту 200
Влажность, %
исходная 60-65
конечная менее 1
Скорость вращения ротора испарителя, об./мин 370
IX-6
Вторичные материальные ресурсы и их использование.
Поверхность нагрева испарителя, м2 4,5
Поверхность нагрева аппарата подготовки продукта, м2 0,7
Остаточное давление в аппарате и испарителе, мм.рт.ст. 15
Если использовалась пищевая кислота(лимонная), то в
дальнейшем, как и в случае с водной гидратацией,
гидратационный осадок используется для получения лецитина.
Общепринятой практикой считается добавление кислоты в
«суточный» резервуар при эффективном перемешивании, что
представляет собой наиболее простой способ предварительной
кислотной обработки.
Использование предварительной кислотной обработки может
в отдельных случаях обеспечить получение гидратированного
масла с содержанием фосфора после отбеливания менее 5ррш .
Фирма «Westfalia Separator» считает, что вопрос о
дезактивации фосфорно-жировой эмульсии, в случае обработки
масла фосфорной кислотой, следует рассматривать от случая к
случаю.
Если подготовка масла к физической рафинации проводится
на заводе, имеющем экстракционную установку, то фосфорно-
жировую эмульсию направляют на установку для удаления
растворителя и кондиционирования шрота. Это повышает
калорийность шрота и способствует снижению количества пыли в
нем. Конечно фосфорно-жировая эмульсия может так
использоваться если кислота не будет предварительно
нейтрали зована(4).
В настоящее время могут быть получены лецитины со
свойствами, которые требуют покупатели. Консистенция может
быть определена содержанием влаги и жирных кислот, цвет
может быть изменен обесцвечиванием перекисью водорода, а
прозрачность улучшена путем фильтрации масла перед
извлечением клеящих веществ. Сухие лецитиновые смеси могут
быть получены добавлением сахара, крахмала или обезжиренного
молочного порошка.
Эмульгирующие свойства в системах масло/вода могут быть
улучшены добавлением эмульгаторов, таких как жирные эфиры
полиэтиленгликоля. Однако, этих относительно простых методов
оказывается не всегда достаточно для оптимизации свойств
лецитинов. Поэтому необходимо фракционирование или
химические изменения. Фракционирование определяет все
процессы удаления или обогащения определенных компонентов.
IX. 1.2. Фракционирование в ацетоне.
Вторичные материальные ресурсы и их использование.
Фракционирование имеет то преимущество, что разделяются
разные фосфолипиды на различные фракции. Известно большое
количество способов фракционирования для крупномасштабного
производства лецитина. Процесс обезжиривания — схема, в
которой разделение неполярных и полярных липидов основано на
нерастворимости полярных липидов в ацетоне; больше чем 60 %
лецитина состоит из ацетоно-нерастворимых веществ. Масляный
лецитин объединяется с избыточным ацетоном и энергично
смешивается, таким образом растворяются триглицериды в
ацетоне. Этот процесс повторяется, после чего полярные липиды
сушатся и продаются как светлый желтый порошок или в форме
гранул. Обезжиривание на маленькой установке может быть
выполнено адсорбцией лецитина в растворе гексана, а затем в
колонне заполненной силикатом. Также, была разработана новая
технология для обработки смеси липидов суперкритической
жидкостью. Например, диоксид углерода при температуре 40°С и
давлении 30 МПа превращается в жидкость подобную жидкому
ацетону. Газ может быть восстановлен и многократно
использоваться. Окисление лецитина не происходит, так как
кислород замещен диоксидом углерода. Отсутствие жидких
отходов в этом процессе благоприятно для окружающей среды.
Однако этот процесс имеет ряд недостатков, и коммерческая
установка не была построена (5).
Процесс начинается в смесителе, в котором смешиваются
сырые лецитины. Смесь сырых лецитинов затем экстрагируется
ацетоном, иногда после тщательной предварительной обработки
перекисью водорода.
Нейтральные жиры растворимы в ацетоне, а большинство
фосфолипидов и гликолипидов осаждаются. Для чистоты такая
обработка может быть повторена 5 раз. Ацетон удаляется путем
выпаривания. После сушки порошковая или гранулированная
фракция содержит минимум 95% вещества, нерастворимого в
ацетоне.
IX. 1.3. Фракционирование спиртом.
В фармацевтических препаратах требуются лецитины с
высоким содержанием фосфотидилхолина и практически без
фосфатидилэтаноламина. Этот процесс возможен, если лецитин
пропускать через колонку, наполненную оксидом алюминия и
оксидом магния. После испарения элюата получается практически
чистый фосфатидилхолин.
Невозможно полностью отделить фосфолипиды от лецитина
жидкостным фракционированием. Хроматографические
IX-8
Вторичные материальные ресурсы и их использование.
адсорбционные процессы способны разделить эти сложные смеси,
но они не могут использоваться практически и производить
большие количества фосфолипидов. Хроматографические
адсорбционные методы производятся с помощью окиси алюминия
и этанола или хлороформ/метанола, силикагеля с различными
растворами и с раствором диэтаноламиноэтил-целлюлозы.
Этот процесс очистки фосфолипидов имеет высокую
стоимость (6). По сравнению с яичным лецитином,
физиологические и технологические свойства этих продуктов
намного выше (7).
Фосфатидный концентрат обладает большим диапазоном
свойств (физиологических, поверхностно-активных, смягчающих,
оксидационных), что позволяет найти ему широкое применение в
народном хозяйстве.
Имеется ряд функциональных групп в лецитине, которые
могут быть изменены.
Фосфолипидные продукты, полученные гидролизом,
гидроксилированием и ацетилированием, наиболее пригодны для
коммерческого использования. Гидролиз может быть выполнен с
фосфолипазой А кислотой, или щелочью. Результирующий
лецитин содержит 56 % или большее количество ацетоно -
нерастворимого вещества. Продукты гидролиза имеют
улучшенные гидрофильные и эмульсифицирующие свойства.
Подвергшиеся гидролизу лецитины имеют высокую вязкость или
клейкий вид и имеют цвета от легко коричневого к коричневому
(8). Продукты гидроксилирования лецитина имеют улучшенную
масло-водяную эмульсификацию и улучшают дисперсию воды.
Ацетилирование фосфатидиэтиламина улучшает текучесть и
эмульсифицирующие свойства, а также улучшает водную
дисперсию. Модификация сложного полярного эфира фосфорной
кислоты юридически ограничена в пищевой промышленности (9).
Широкий диапазон функциональных возможностей лецитина
позволяет применять его в разных отраслях промышленности.
Компоненты лецитина имеют и липофильные и
гидрофильные группы, которые реагируют на изменение pH
изменением ионизации. Эти заряженные поверхностно - активные
вещества стабилизируют эмульсии воды и масла. Выбор
соответствующего сырого вещества и использование методов типа
фракционирование, модификация, и смешивание может быть
скомбинировано чтобы сделать характеристики фосфолипида
наиболее удовлетворительными. Различные комбинации
фосфолипидов и жирных кислот влияют на растворимость,
1X9
Вторичные материальные ресурсы и их использование.
качество эмульсификации, тип эмульсии (или масло - вода или
вода - масло), диетические качества и способность окисляться (10).
Лецитин действует как смазка между твердыми телами,
покрывая поверхность твердых тел. Сокращение поверхностной
напряженности происходит когда лецитин покрывает поверхность
твердых тел как жидкая смесь, которая имеет устойчивую
дисперсию. Лецитин также сокращает поверхностное натяжение и
повышает эмульсификацию несмешивающейся жидкостей (11).
Лецитин составляет 0,5 - 1.0 % от состава большинства
косметических изделий. Поверхностно активные свойства больше
всего подходят для «чувствительной кожи». Лецитин позволяет
более длительное ношение косметики, препятствует развитию
пигментов и способствует ее разглаживанию, увеличивает
ранозаживление кожи и улучшает ее цвет.
Благодаря присутствию лецитина сокращается чувство
жирности большинства косметических изделий и сокращается
загрязнение косметикой одежды. Свойства эмульсификации,
смазывающая и смачивающая способность лецитина также
используются в косметических изделиях (12).
Лецитин может стать полезным компонентом оборудования
магнитной записи, благодаря способности действовать как
поверхностно - активное вещество, и таким образом создавать
дисперсию магнитных частиц на поверхностях. Магнитные и
физические свойства ленты в результате использования лецитина
повышаются. Поверхностно-активные свойства лецитина
используются в разнообразных растворах, включая
метилэтилкетон, тетрагидрофуран, циклогексан и толуол. Другое
ценное свойство лецитина - способность адсорбировать на
поверхности разнообразные пигменты типа железной окиси,
диоксида хрома, частичек железа и гексафурита бария (13).
Индустриальные покрытия, краски и чернила используют
лецитин благодаря его характеристикам. Лецитин связывает
пигменты с поверхностями благодаря смачиванию. Лецитины с
различными функциональными возможностями могут
функционировать и в масляно-водяных составах (11).
Будучи натуральным продуктом, фосфатидный концентрат
(лецитин) является «нехимической добавкой», — это свойство
делает лецитины идеально пригодными для применения:
В пищевой промышленности:
- при приготовлении шоколада небольшие количества
фосфатидов (0,4%) вызывают заметное смягчающее действие на
составные части в расплавленном шоколаде и понижают его
IX-10
Вторичные материальные ресурсы и их использование.
вязкость, снижая применение масла-какао как разжижителя (40-
45 кг масла-какао на 1 тонну шоколадной массы);
- при приготовлении маргаринов добавление фосфатидов
препятствует вытеканию влаги на его поверхность и
предотвращает разбрызгивание маргарина при обжаривании на
нем пищи;
- при изготовлении конфет, добавка 1% фосфатидов к
жиру улучшает эмульгирование жира и сиропа, способствует
получению пластического глянцевидного продукта. В этом
качестве (эмульгатора) фосфатиды используются при
изготовлении сливочного мороженого взамен яичного желтка, в
связи с тем, что они являются поверхностно-активными
веществами со способностью стабилизировать эмульсии и
суспензии. С их помощью уменьшается поверхностное натяжение
между водной и масляными фазами, таким образом они
способствуют более хорошему распределению. Кроме того,
лецитин предотвращает суспензию или эмульсию от коагуляции.
Эмульсия будет стабильной, когда сильный энергетический
барьер предотвращает коагуляцию отдельных капель. Этот
энергетический барьер создается с помощью эмульсионной
пленки формирующейся на поверхности капелек. Эмульгатор так
должен зарядить электричеством капли, чтобы они отталкивались
друг от друга, или должны образовать стабильный, часто
высоковязкий или даже твердый защитный слой вокруг капелек.
- при изготовлении шортингов, вымороженных салатных
масел, с целью предотвращения их от фракционирования при
охлаждении (достаточно содержания 0,01% массовой доли
фосфатидов);
- при производстве макарон для смягчения теста и
облегчения его переработки;
- при изготовлении хлебобулочных изделий для улучшения
вкуса и замедления черствения.
- лецитин играет важную роль в быстрорастворимых
напитках и смесях, способствуя растворению порошков в воде.
Сухие съедобные порошки типа смесей для тортов, пищевых
добавок и сухое молоко могут быстро растворяться в жидкостях
типа молока или воды с помощью лецитина (14).
Кондитерская промышленность использует такие свойства
лецитина как эмульсификация, неклейкость, и вязкость для
увеличения сроков хранения изделий, усовершенствования
текстуры, и уменьшения издержек производства (15). Изделие,
типа карамель не смешивается правильно при отсутствии
лецитина. Однородная дисперсия жира, достигнутая при помощи
Вторичные материальные ресурсы и их использование.
лецитина, уменьшает приклеиваемость, придает нежность и
упрощает резку изделий. Естественные свойства лецитина, как
антиокислителя, замедляют порчу любого изделия, в котором
он присутствует.
В животноводстве:
- обогащение основного рациона фосфатидными
концентратами при выращивании молодняка (выработка
заменителя цельного молока) и цыплят ускоряет их рост и
увеличивает ежемесячный привес, повышает яйценоскость кур.
В медицинской промышленности:
- при приготовлении лечебных препаратов в виде
различных эмульсий для парентального введения.
Для технических целей:
- введение фосфатидной эмульсии в шрот улучшает
брикетируемость шрота, обогащает его и уменьшает распыл
продукта;
- при изготовлении некоторых сортов мыла повышает
устойчивость мыльной пены и снижает щелочность среды;
- введение от 0,5 до 2 % фосфатидных концентратов к весу
пигмента в лакокрасочной промышленности для
предотвращения их осаждения или всплывания, улучшает их
смачиваемость и диспергирование;
- при производстве натуральных и синтетических
каучуков фосфатиды применяют для улучшения
диспергирования, повышения сопротивляемости резиновых
изделий износу и для замедления старения.
- для придания коже мягкости и эластичности в кожевенной
промышленности.
В процессе нейтрализации происходит взаимодействие
свободных жирных кислот со щелочью и растворение
образовавшегося мыла. Непрерывно отводящийся соапсток имеет
следующие показатели
а) при нейтрализации в мыльно-щелочно-солевой среде:
мыло, % не более
едкий натр, %
хлористый натрий %
суммарное содержание электролитов % NaOH+NaCl
содержание общего жира %
соотношение Нж : Жк
— 13,5
— 0,3-0,4
— 0,15-0,35
— 0,5-0,7
— 10 -15
— 1 : 10
IX-12
Вторичные материальные ресурсы и их использование.
б) при нейтрализации с разделением фаз на сепараторах:
мыло, % не менее
содержание общего жира, %
соотношение Нж : Жк
— 19
— 15-25
—1:4
Утилизируемой частью жиросодержащих вторичных
материальных ресурсов (отходов) масложирового производства
при использовании их в мыловарении являются соли жирных
кислот (мыла), глицериды (нейтральный жир), свободные жирные
кислоты, щелочь, концентрация которых в отходах суммарно
составляет от 0,2 до 50,0 %.
К утилизируемой части данных отходов относится влага,
присутствующая в избытке в мыложиросодержащих вторичных
материальных ресурсах, так как переработка их в
мылосодержащие продукты по традиционной технологии,
приводит к образованию неутилизируемых сточных вод
(подмыльных щелоков).
Утилизируемой частью соапстоков являются в основном
входящие в них соли жирных кислот (мыла), нейтральный жир и
щелочь, низкая концентрация которых (в сумме 8-30%) является
причиной тому, что они непосредственно не находят широкого
потребления в народном хозяйстве. Кроме того, потребительская
ценность соапстоков зависит от соотношения компонентов,
которое изменяется количественно, в зависимости от вида
нейтрализуемых масел и от способа нейтрализации, а так же
качественно и количественно в зависимости от предшествующих
нейтрализации стадий рафинации и методов обработки соапстоков
(27).
Соапстоки подвергаются разнообразным технологическим
воздействиям в зависимости от их дальнейшего использования:
технологии утилизации, компонентного состава (доомыления
нейтрального жира соапстока) (16), сернокислотному разложению
(17), гидрированию (18), отсолке (19), упариванию (20,21,22,23),
сушке (24,25).
При рафинации масел на сепарационной линии соапстоки
содержат более 20% общего жира при соотношении содержания
нейтрального жира и связанных жирных кислот 1:2 - 1:4. При
нейтрализации в мыльно-щелочной среде соапстоки (мыльно-
щелочные растворы) содержат 10% общего жира при соотношении
содержания нейтрального жира и связанных жирных кислот - 1:8
- 1:10 (26).
IX-13
KOHHCHT0l<nftnatiM«
g^r^STSGffir знпзрзгур^т^х^яиг^^ас^х СХШ?
концентрирования соапстоков сухой поваренной солью или ее
y>vxs>-xx>v>^o^KSix>^, <=>C>yw&-y<ers'«.sb ^тао^сх»утг<<аВ¥Ьяа.«оЧ5 l»Q>sn®sci4s<b'S'»'O
трудноочищаемых жиросодержащих сточных вод и омыление
нейтрального жира не происходит (22).
На рисунке IX-3 представлена принципиальная схема
низкотемпературного концентрирования соапстоков,
разработанная во ВНИИЖе.
Насосом 1 соапсток, концентрацией до 13,5% общего жира,
подается в охладитель 2, где охлаждается водой до температуры
не выше 30°С. Эффективность концентрирования соапстока при
низкой температуре можно объяснить совокупностью двух
факторов:
- при такой температуре резко падает растворимость
натриевых мыл и снижается предельная концентрация
электролита;
- подавляются реакции окисления, полимеризации и
поликонденсации непредельных жирных кислот, содержащихся в
соапстоке.
Охлажденный раствор поступает в один из концентраторов
3, ЗА. После заполнения аппарата в процессе перемешивания
раствора в него через люк подается поваренная соль мелкого
помола, в количестве 5% от массы соапстока.
Мыльный раствор перемешивается с солью рамной
мешалкой (скорость вращения 30-40 об./мин) в течение около 30
минут.
Затем мешалку выключают и дают содержимому
концентратора отстояться в течение 3-4 часов. В это время
концентрирование соапстока проводят во втором аппарате.
В процессе отстаивания система расслаивается на две фазы:
нижнюю - мылосодержащая вода с содержанием соли до 5% и
верхнюю - сконцентрированный до 25-30% общего жира соапсток.
Мылосодержащая вода направляется в систему очистных
сооружений предприятия, а сконцентрированный соапсток — на
отгрузку потребителю (28).
Концентрированный продукт содержит поваренную соль, что
снижает его потребительскую и технологическую ценность,
особенно на предприятиях производящих обработку металла
(волочение проволоки, голтовка изделий из алюминия и т.п.).
IX-14
Tnwwimwi.i
Мыльно -
щелочной
раствор
Концентрированный
соапсток
Мылосодержащая
—► вода
Рис. IX—3. Низкотемпературный способ
концентрирования соапстока.
Вторичные материальные ресурсы и их использование.
IX.2.2. Сернокислотное разложение соапстоков.
Фирма «Westfalia Separator»,Обработка
соапстока.
Фирма «Westfalia Separator» предлагает технологический
процесс концентрирования жировой фазы соапстоков путем
разложения солей жирных кислот (мыл) серной кислотой, с
доомылением щелочью, нашедший более широкое применение,
чем концентрирование солью.
В результате разложения мыла выделяется смесь жирных
кислот (2RCOONa+H2SO4 = 2RCOOH+Na2 SO4) и нейтрального
жира, называемая соапсточными липидами.
Соапсточные липиды находят широкое применение в
народном хозяйстве: липиды подсолнечного масла используют в
качестве технического олеина, касторовые - в химической
промышленности для синтеза себациновой кислоты взамен
рафинированного касторового масла. К таким соапсточным
липидам предъявляются высокие требования: они должны
содержать минимальное количество примесей - неразложенного
мыла, зольных элементов, свободной минеральной кислоты. Для
достижения требуемого качества необходимо соблюдать
следующее:
- разложению подвергать разбавленные соапстоки;
- применять интенсивное перемешивание;
- проводить доомыление соапстока.
На рисунке IX-4 показана схема обработки соапстока.
Соапсток после химической рафинации, вместе с
промывными водами, поступает на разложение. На разложение
поступает вода, подаваемая в сепаратор на разбавление соапстока.
Показатели соапстока:
- общий жир, % — 15
- содержание фосфора, ppm, не более — 100
- температура, °C — 70-90
Насосом 1 соапсток подается на смешение со щелочью в
теплообменник 3, через рекуперативный теплообменник 2, в
котором подогревается за счет тепла соапстока, обработанного
щелочью и подогретого паром в теплообменнике 3.
Расход 100%-ной щелочи на доомыление соапстока равен
примерно 40 кг на тонну полученных жирных кислот.
1ХЛ6
Бода серная кислота
колонна для
омыления
Рис, IX-4. Обработка соапстока.
Westfalia
Separator”
Вторичные материальные ресурсы и их использование.
Обработанный щелочью соапсток поступает в теплообменник
2 (с пециальной конструкции), где охлаждается, а оттуда
направляется в буферную емкость 4 для разбавления соапстока
горячей водой. Из емкости 4 соапсток насосом 5 подается в
реактор расщепления 6, где смешивается с серной кислотой.
Серная кислота, концентрацией 96 %, подается в реактор
расщепления в количестве, не более 200 килограмм на тонну
жирных кислот.
Из реактора расщепления 6 обработанный реагентом
соапсток подается в аппарат специальной конструкции 7, где
происходит разделение жирных кислот и кислой воды. Кислая
вода из аппарата 7 поступает во флотационную емкость 8 для
окончательного отделения унесенных жирных кислот от кислой
воды.
Жирные кислоты собираются в верхнем слое и насосом
откачиваются в исходную емкость соапстока, а кислая вода в
емкости 9 нейтрализуется щелочью.
Содержание жира в воде — не более 0,1%. pH образующейся
воды находится в пределах 7±0,5. Выделенные жирные кислоты
передаются потребителю (4).
Несмотря на то, что концентрация жирных кислот в
концентрированном продукте достигает 95 - 98%, при этом
происходит частичное сульфирование жирных кислот по двойным
связям и обугливание сопутствующих веществ, жир приобретает
темную окраску и его необходимо дистиллировать.
В таблице IX-1 приведен примерный расход пара, воды и
электроэнергии на тонну полученных жирных кислот.
IX-18
Вторичные материальные ресурсы и их использование.
Таблица IX-1.
Примерный расход пара, воды и электроэнергии на тонну
полученных жирных кислот.
Наименование показателей Расход на 1 тонну полученных жирных кислот
Натр едкий(100%-ный):
- на доомыления соапстока, кг 40
- на нейтрализацию воды, кг 6
Кислота серная (96%), кг 200
Пар (1,1 МПа) на подогрев соапстока, при начальной температуре соапстока 80°С , кг 100
Вода, для охлаждения паров, образующихся при разложении соапстока, м3 5
Электроэнергия, кВт 25
Полученные жирные кислоты, для улучшения качества
продукта, а также для удовлетворения потребностей различных
отраслей народного хозяйства, должны быть подвергнуты
дистиллированию или ректификации, после чего они
используются в мыловарении.
Кроме того жирные кислоты используются в химической
промышленности, спиртовой.
Фирма «De Smet». Разложение соапстоков с
разделением фаз в декантаторах.
Фирма «De Smet» предлагает установку, которая позволяет
перерабатывать соапстоки с различным содержанием фосфатидов
(рис. IX-5).
Установка работает следующим образом. Соапсток насосом 1
подается в статический стеклянный смеситель 2, куда так же
подается кислая вода для разбавления соапстока и серная
кислота, затем в динамический смеситель 3 с определенным
объемом реакции, чтобы обеспечить точное окисление соапстока.
Окисленный соапсток непрерывно подается в первый декантатор
4, где кислое масло отделяется от кислой воды при декантации.
IX-19
Рис. IX-5. Установка непрерывного расщепления
соапстока. Фирма ”DE SMET”.
Вторичные материальные ресурсы и их использование.
Затем кислое масло переливается во второй декантатор, где
добавляется определенное количество воды для промывки и для
удаления избытка органической кислоты. Кислая вода непрерывно
переливается в смеситель с каустической содой 5, снабженный
дозатором, чтобы нейтрализовать кислую воду.
Если соапсток содержит фосфатиды в большом количестве,
то его обрабатывают на этой же установке, но применяя другую
технологию. Соапсток смешивается с серной кислотой гораздо
более тщательно, чем в предыдущем способе. Затем соапсток
направляется в один из декантаторов 4. С момента когда
декантатор заполнен возможна добавка серной кислоты и впрыск
острого пара для кипения, при необходимости. Потом кислое
масло и кислую воду декантируют. Кислую воду сливают. При
декантации образуется средний слой - гидратационный осадок,
который вместе с соапстоком возвращают на повторную
переработку. Кислое масло промывают водой, дают отстояться и
направляют в емкость для хранения (30).
С целью предотвращения потерь нейтрального жира перед
сернокислотным разложением необходимо проводить доомыление
нейтрального жира соапстока (17). Жирные кислоты, как
самостоятельный продукт, не находят широкого использования в
народном хозяйстве, а используются в основном в виде солей
жирных кислот (мыла). Жирные кислоты, полученные
сернокислотным разложением и направляемые на мыловарение,
дважды подвергаются нейтрализации щелочью. Первый раз в
процессе нейтрализации масел и второй раз при получении из
жирных кислот мыла. Кроме того, серная кислота дополнительно
расходуется на нейтрализацию щелочи, содержащейся в
соапстоке. Это приводит к большому расходу реагентов и кроме
того, образуется значительное количество сточных кислых вод,
содержащих сульфат натрия, серную кислоту, жировые вещества.
Рекомендуется данные воды упаривать, причем упаренный
продукт не находит применения в народном хозяйстве.
Фирма «Tetra Laval Food».. Разложение
соапстоков с разделением фаз в реактивном танке и
промывкой на сепараторе.
Фирмой «Tetra Laval Food» предложен непрерывный способ,
требующий меньших площадей, меньшего времени и снижающий
расход серной кислоты на 50%. По заверению фирмы, перейдя на
такую технологию получается не только лучшее качество жирных
IX-21
Вторичные материальные ресурсы и их использование.
кислот, но и снижается влияние промышленности на
окружающую среду.
На рисунке IX-6 показана схема обработки соапстока.
Соапсток насосом 1 подается на смешение со щелочью,
подающейся из емкости 2 насосом 3.
Далее соапсток поступает на подогрев в теплообменник 4,
откуда направляется в колонну омыления 5, в которой происходит
омыление нейтрального жира, находящегося в соапстоке. Соапсток
из колонны омыления 5 поступает на охлаждение в
теплообменник 4, откуда направляется в танк для соапстока б. Из
танка б соапсток насосом 7 подается на подогреватель 8, а далее в
смесительный танк 11, где смешивается с кислотой и кислой
водой. Серная кислота в смесительный танк 11 подается насосом 3
из емкости 10, а кислая вода — из рециркуляционного танка 14
насосом 15.
Из смесительного танка 11 обработанный реагентами
соапсток подается в реактивный танк 12, где происходит
предварительное разделение жирных кислот и кислой воды.
Часть кислой воды из реактивного танка 12 поступает в
рециркуляционный танк 14, а вторая часть кислой воды
направляется на нейтрализацию щелочью. Выделенные жирные
кислоты из рециркуляционного танка 12 поступают на промывку в
сепаратор 17, откуда насосом 16 передаются потребителю. Кислая
вода поступает в рециркуляционный танк 14 (31).
IX.2.3. Концентрирование соапстока методом упаривания.
С целью создания бессточного процесса химической
нейтрализации масел и жиров в мыльно-щелочной среде
разработан способ обработки мыльно-щелочных растворов
методом упаривания под давлением в 2-х корпусной выпарной
установке (рис. IX-7).
Метод заключается в выпаривании влаги из мыльно-
щелочных растворов. Полученный продукт (мыло жидкое
хозяйственное) обладает потребительской ценностью. Конденсат
выпара, образующийся в процессе упаривания, может быть
использован при приготовлении щелочного раствора для
нейтрализации свободных жирных кислот масла.
IX-22
Колонна омыления Соапсток
кислая вода
Нейтрализованная
Промытое
кислое масло
Рис.
’’Tetra Laval Food”
Колонна омыления
Соапсток
смесительный
танк
Кислота
Щелочь
Смеситель
Рис. IX-6. Р
Нейтрализованная
кислая вода
V
Промытое
кислое масло
bojgyx Воздух
шрование соапстоков
шаривания,
Вторичные материальные ресурсы и их использование.
Переработка происходит следующим образом. Мыльно-
щелочной раствор (соапсток) из емкости 1 насосом 2 подается на
подогрев в теплообменники 3,4. Подогрев в теплообменниках
осуществляется вторичным паром (влажным) из выпарного
аппарата 5. После подогрева мыльно-щелочной раствор поступает
в выпарной аппарат 5. Одновременно в межтрубное пространство
выпарного аппарата подается пар из коллектора.
Одновременно с его доомылением из выпарного аппарата 5
частично упаренный раствор поступает в выпарной аппарат б.
Вторичный пар из выпарного аппарата 5 направляется в
межтрубное пространство греющей камеры выпарного аппарата 6.
В выпарных аппаратах 5 и 6 происходит выпаривание влаги и
омыление нейтрального жира имеющейся в мыльно-щелочном
растворе щелочью. Из выпарного аппарата 6 упаренный продукт
поступает в реактор 7. Компонентный состав жидкого
хозяйственного мыла, в обогреваемом реакторе 7, подвергается
корректировке путем подачи щелочи или жирных кислот (при
необходимости) (27).
Этот способ переработки соапстоков является самым
приемлемым с точки зрения охраны окружающей среды и
организации водооборотных циклов. При этом способе удаляемая
влага может быть использована в оборотном цикле (например, при
приготовлении растворов щелочи) (32).
В таблице IX-2 сопоставлены примерные технико-
экономические показатели химической рафинации и переработки
отходов рафинации (мыльно-щелочного раствора) упариванием в
сравнении с сернокислотным разложением (27).
IX-25
Вторичные материальные ресурсы и их использование.
Таблица IX-2.
Примерные технико-экономические показатели переработки
отходов рафинации (мыльно - щелочного раствора).
Наименование показателя Сепарацион- ная рафина- ция с серно- кислотным разложением соапстока Рафинация в мыльно-ще- лочной среде с последую- щим упари- ванием соап- стока
Расход на тонну гидратированного масла с кислотным числом 2,5 мг КОН/г
пара, т/т 0,244 0,290
в том числе на переработку отхода 0,044 0,10
воды, м3/т 3,18 2,22
гидроксида натрия, кг/т 1,9 2,20
триполифосфата натрия, кг/т 0,85 —
хлористого натрия, кг/т — 0,093
кислоты лимонной, кг/т — -—
кислоты серной, кг/т 3,7 —
кислоты жирной синтетической, кг/т — 0,30
количество промышленных стоков, направляемых на биологическую очистку, м3/т 2,44 „
Показатели качества конденсата выпара, с выпарной
установки.
Щелочность, мг/кг 10-30
Эфирорастворимые вещества, мг/кг 10-50
Мыло жидкое хозяйственное используют в бытовых и
технических целях. Оно является составной частью специальных
и синтетических моющих средств. Мыло жидкое хозяйственное
предназначается для стирки изделий из хлопчатобумажных,
льняных, синтетических и смешанных волокон.
Имеется положительный эффект использования мыла
жидкого хозяйственного при стирке сильнозагрязненных тканей,
одежды, при чистке поверхностей.
IX 26
Вторичные материальные ресурсы и их использование.
Мыло жидкое хозяйственное применяется в технологических
процессах:
- первичной очистки шерсти;
- изготовлении железобетонных изделий;
- голтовки (очистки и полирования деталей);
- подготовки и очистки стеклотары перед расфасовкой в нее
пищевых и технологических продуктов;
- в горнодобывающей промышленности;
- производства синтетических моющих средств;
- производства стиральных мыльно-содовых порошков;
- в текстильной промышленности и других отраслях
народного хозяйства.
IX.3. Переработка отходов обесцвечивания
(отбеливания)
Фильтровальный осадок (отработанные отбельные глины),
образующийся при отделении масла от адсорбента, вместе с
поглощенными красящими веществами содержит значительное
количество масла. Для уменьшения остатка масла в
фильтровальном осадке, фильтр перед чисткой продувают
перегретым паром. Применяемая иногда продувка осадка на
фильтре сжатым воздухом нежелательна, так как ухудшает
качество масла, подвергающегося в этих условиях интенсивному
окислению.
В зависимости от используемого при фильтрации
оборудования, массовая доля жира в отработанных отбельных
глинах колеблется в следующих пределах:
Рамные фильтр-прессы
Фильтры «Ниагара»
Фильтры «Фунда»
Фильтры «Lochem»
Массовая доля жира, %
30-40
16 - 22
12 - 14
22 - 25
Особенной проблемой является высокая склонность
маслосодержащих остатков к окислению. Кроме того,
отработанные глины образуют пирофорные остатки, склонные к
самовозгоранию. Транспортирование и захоронение этих остатков
связано с дополнительными расходами и наносит ущерб
окружающей среде. Следовательно, выбрасывать отработанные
отбельные глины как отходы не разрешается.
IX-27
Вторичные материальные ресурсы и их использование.
Глины отбельные жирные, соответствующие стандартам
могут быть использованы как минеральные добавки, содержащие
масло и биологически ценные вещества, в рационе животных (33,
34). Для сохранения содержания перекисей и вторичных
продуктов деления в допустимых значениях и во избежание
самовозгорания остатков аккумулированием тепла в результате
окислений, следует немедленно доставлять глины отбельные
жирные потребителю. Но из-за высоких затрат на транспорт, из-
за создания соответствующих условий техники безопасности, из-
за обеспечения определенного дозирования жирных глин при
составлении рецептур в зависимости от их качества, прямое
скармливание животным не оправдывается (34).
В результате исследований (34) сделан вывод, что, несмотря
на доказанную пригодность глин отбельных жирных для
применения в качестве корма, использование их в этом
направлении нецелесообразно, так .как экономические затраты
несравнимы с достигаемым эффектом.
Изучение процесса осветления подсолнечного масла и
свойств отбельных глин позволили наметить некоторые
направления в переработке и использовании отработанных
отбельных глин.
С целью обезжиривания глин был предложен следующий
способ (35): выгрузка из фильтра отработанной глины
производится в емкость, снабженную мешалкой, в которую
подается горячая вода. Полученная суспензия отстаивается, и
вода, содержащая жир, отделяется. Остаточное содержание жира
в глине, после обработки водой, составляет 5 - 10%.
Второй вариант водного обезжиривания заключается в
прокачивании воды температурой 95°С через корж в течение
приблизительно 30 минут, чтобы сократить содержание масла.
Масло должно затем отделяться от воды (38). Процедура
извлечения с помощью карбоната натрия была описана (38,39), где
отработанная глина смешивается с 5 % раствором карбоната
натрия. Суспензия нагревается до 95°.С и медленно
перемешивается 30 минут. Хотя процедура и простая, горячий
водный раствор карбоната натрия не всегда может удалить жир.
Качество полученного масла низкое, а удаление оставшейся
суспензии (содержащей глину, воду, и соль (NaCl))
затруднительно. Предложенные методы утилизации суспензии
предполагают ее использование как составной части при
изготовлении цемента или же смешивают суспензию с песком для
улучшения структуры почвы. Кипячение отработанной глины в
IX-28
Вторичные материальные ресурсы и их использование.
водном растворе, содержащем 1,5 - 2,5 % концентрированной
гидроокиси натрия (поверхностно-активного агента) описано в (40).
В этом процессе было получено масло темного цвета, которое
могло использоваться только для технических целей. После
извлечения, остаточная суспензия была центрифугирована.
Полученная твердая фаза выбрасывается на свалку или
используется, как заменитель земли или песка, для засыпания
свалок (40).
Извлечь жир из отработанных глин можно кипячением с
раствором соды и соли (37). После обработки реагентами
проводится отстой и разделение фаз. Жир, извлеченный из
отработанного адсорбента, может быть использован только для
технических целей. Средний слой, оставшийся в автоклаве —
раствор электролитов - откачивают в коробку и возвращают в
автоклав для вторичного использования; нижний слой
обезжиренный фильтровальный порошок - вывозят на свалку.
Существует метод экстракции отработанных отбельных глин
сверхкритической двуокисью углерода (42). Глина, из которой
экстрагировано масло, не представляет опасности для
окружающей среды.
Более прогрессивно извлечение жира из отработанных
отбельных глин методом экстракции летучими растворителями.
Однако эта обработка требует применения оборудования во
взрывобезопасном исполнении. Остаточное содержание жира в
глине после промывки растворителем составляет менее 5% (41).
Масло из отработанной глины извлекается растворителем
гексаном, что может быть выполнено после фильтрации, или
непосредственно в фильтре или после того, как осадок был удален
из фильтра (38). Любой контакт осадка с воздухом до извлечения,
будет способствовать быстрому ухудшению качества жира. В
зависимости от дальнейшего использования масла, в качестве
растворителя используют перхлорэтилен или метил хлорид (39).
Существует метод экстракции давлением. Использование
давления (0,5 - 3 МПа) в комбинации с водой и гидроокисью
натрия показало очень хорошие результаты при извлечении
жирных кислот из отработанной глины, которая затем легко
удаляется отстаиванием (38).
Отработанные, максимально обезжиренные отбельные
глины могут быть использованы для приготовления из них
мыльной пасты (43).
Мыльная паста может применяться на предприятиях
металлообрабатывающей промышленности, на транспорте и в
IX-29
Вторичные материальные oecvnrw w wv
.1&^<лхжс- arv<x/aj;fzc- <z^G-fZTCz~j3>£c szyr-rr
рук и загрязненных поверхностей.
XSbSCV^ V>S35^SS^4i4<eft. 4VJJ^ xs^ss&*^4^ssss^
растворов для смачивания форм, при изготовлении
железобетонных конструкций, а также в качестве добавки для
штукатурных и кладочных работ.
С целью создания безотходного экологически чистого
процесса адсорбционной рафинации масла, институтом
биоколлоидной химии АН Украины проведена работа по
использованию отработанных отбельных глин в виде органической
добавки для получения керамзитового гравия.
Создание пористой структуры керамзита достигается
вспучиванием при термической обработке глинистого сырья
выделяемыми газами.
Общее и остаточное газоотделение и вспучивание
повышается при введении в глинистые породы органических
добавок, в роли которых могут быть использованы отработанные
адсорбенты.
Замена дефицитных и дорогостоящих нефтепродуктов,
используемых в настоящее время при изготовлении
керамзитового гравия, на отработанные адсорбенты позволит
расширить сырьевую базу органических добавок.
IX.4. Переработка отходов вымораживания.
На предприятиях масложировой отрасли фильтрация
«вымороженного» рафинированного масла, как правило,
осуществляется с применением в качестве вспомогательного
фильтрующего средства отечественного фильтроперлита. По
окончании процесса фильтрации производится разборка фильтр-
прессов и зачистка ткани от отработанного жирного
фильтровального порошка.
Отработанный жирный перлит используется в качестве
добавок в рацион кормления домашних животных. По основным
качественным показателям жирный перлит соответствует
требованиям стандартов, но массовая доля жира в нем
значительно превышает показатели стандартов.
Осадок, выделенный из подсолнечного масла, представляет
собой сложную смесь веществ липидного и нелипидного
характера. В его состав входят воскообразные вещества и
углеводороды, фосфатиды, влага и летучие вещества, продукты
окисления и пигменты.
IX-30
Вторичные материальные ресурсы и их использование
Ниже представлены характеристики осадка, полученного
при фильтрации рафинированного «вымороженного»
подсолнечного масла на рамных фильтр-прессах.
Содержание:
Массовая доля влаги перлита, жира, % воска, %
и летучих веществ, % %
0,03
0,5 - 9,0 83,0- 85,0 6,0 - 8,0
Для. дальнейшего обезжиривания порошка перлитового
фильтровального его направляют в емкостной (вакуумный)
фильтр, представляющий собой емкость, разделенную
горизонтальной фильтровальной перегородкой и оснащенную
перемешивающим устройством. В рубашку фильтра подается пар
давлением 0,45 МПа. По достижении температуры суспензии 80-
85°С создается вакуум за фильтровальной перегородкой, что
способствует увеличению скорости фильтрации.
Фильтрация в фильтрах ведется при постоянном
перемешивании. При обезжиривании фильтровального осадка
образуются:
масло подсолнечное рафинированное, обогащенное
воскоподобными веществами;
- фильтровальный осадок;
Порошок фильтровальный жирный соответствует стандарту
(44) и используется в качестве жиросодержащей добавки в рацион
домашних животных.
Ниже представлена характеристика осадка, полученного
после фильтрации фильтровального осадка на емкостном фильтре.
Содержание:
Массовая доля влаги
и летучих веществ, %
1,0
перлита, жира, воска, %
% %
30% 49% 20%
Масло подсолнечное, обогащенное воскоподобными
веществами, после отбелки и дезодорации может быть отгружено
как самостоятельный жировой продукт. В перспективе возможно
его использование для расширения сырьевой базы маргариновой,
парфюмерной и фармацевтической промышленности (45).
IX-31
Вторичные материальные ресурсы и их использование.
Требования к маслу подсолнечному рафинированному,
обогащенному воскоподобными веществами:
Цвет от белого до желтого
Консистенция мазеобразная
Массовая доля воскоподобных 10
веществ, %, не менее
Массовая доля неомыляемой 8,5
фракции, %, не более
Триглицериды остальное
Значительное содержание воска, в отработанном при
фильтрации рафинированного масла порошке, делает
целесообразным использовать его для получения технического
воска.
Целесообразность выведения восков обуславливается
народнохозяйственной потребностью в них, поскольку
растительные воски пользуются большим спросом в различных
отраслях хозяйственной деятельности. Главным потребителем
восков является парфюмерная промышленность. Они
применяются также для получения устойчивого глянца бумаги,
входят в состав различных полирующих паст, применяются при
изготовлении грифелей для карандашей.
Кроме того, воска применяются для полировки
металлических поверхностей перед их покраской. При
полировке воск заполняет микротрещины на поверхности
металла и служит в качестве антикоррозийного средства.
Натуральные воски находят применение в мыловаренной,
фармацевтической и полиграфической промышленности.
Восковые спирты, получаемые при расщеплении восков,
используются при приготовлении косметических и
фармацевтических препаратов (46).
IX.5. ПЕРЕРАБОТКА ОТХОДОВ ДЕЗОДОРАЦИИ
Вторичным материальным ресурсом при производстве
дезодорированного масла являются погоны дезодорации.
Выход погонов дезодорации составляет 0,2% к массе
отдезодорированного масла.
За рубежом наиболее перспективным считается
концентрирование погонов дезодорации до массовой доли
неомыляемых веществ 25-40% и дальнейшая переработка с целью
IX-32
Вторичные материальные ресурсы и их использование.
получения концентратов фитостерина и токоферола методом
молекулярной дистилляции и кристаллизации из охлажденного
ацетона. Концентраты с содержанием фитостеринов 80% и
токоферолов 50% используют в качестве биологически
активных веществ в пищевой, фармацевтической и
косметической промышленности.
Имеется многолетний опыт использования погонов
дезодорации в качестве кормовой добавки в рационы питания
пушных зверей с учетом высокого содержания в них
биологически активных веществ, таких как токоферолы,
стеролы (48).
Экспериментами на норках, с добавлением погонов
дистилляционной рафинации в рационы животных показано, что
они обладают нормальными кормовыми качествами, не уступают
животному жиру, ранее используемому в кормлении, улучшают
товарные качества шкурок и увеличивают приплод.
Изучение состава веществ, удаляемых в процессе
дезодорации и дистилляционной нейтрализации жиров и масел,
представляет существенный интерес с точки зрения
существенного их использования.
В состав погонов дистилляционной рафинации входят
свободные жирные кислоты, отогнанные из жира в процессе
дистилляции, а также нейтральный жир, увлеченный вместе с
жирными кислотами.
При стабильной работе дезодорационной установки
содержание свободных жирных кислот в погонах
дистилляционной рафинации достигает 80-90%.
Изменение качественных показателей погонов
дистилляционной рафинации в процессе циркуляции приведено в
таблице IX-3.
IX-33
Вторичные материальные ресурсы и их использование.
Таблица IX-3.
Примерные основные качественные показатели погонов
дистилляционной рафинации в процессе циркуляции.
Показатели Значение
1 2 3 4 5 6
Массовая доля
свободных жирных кислот, %, не менее 9,3 26,3 35,3 40,8 71 80,3
неомыляемых веществ, %, не менее 2,6 3,9 4,2 4,9 6,5 —
глицеридов, % 88,1 70,8 57,5 54,3 22
токоферолов, % 0,05 0,15 0,18 0,21 0,51
стеролов, % 0,18 0,22 0,30 0,45 0,7 0,81
карбонильных соединений, микромоль/г 5,9 12,9 13,8 17,3 20 28,3
Температура плавления, °C 31,8 33,8 35,7 - 51 53,0
Титр, вС — — 36,2 53,1 67 68,8
Состав триглицеридов погонов дистилляционной рафинации
аналогичен жирнокислотному составу исходного
нерафинированного жира.
Рациональным решением проблемы утилизации побочных
продуктов процесса физической рафинации является
использование:
- фосфорно-жировой эмульсии в качестве жирового сырья
для мыловарения;
- отработанной отбельной глины для производства моющих
паст или для производства керамзита;
- погонов дистилляционной рафинации в качестве кормовой
добавки в рационы питания пушных зверей.
Требования к погонам дистилляционной рафинации
используемым для кормления пушных зверей приведены в
таблице (1).
IX-34
Вторичные материальные ресурсы и их использование.
Таблица IX-4.
Показатели Значение
Консистенция
при 20 °C 50 °C От мазеобразной до текучей Жидкая
Цвет От светло- коричневого до коричневого
Массовая доля:
общего жира, %, не менее 99,0
неомыляемых веществ, %, не менее 4,0
токоферолов, мг %, не мене 300
свободных жирных кислот, %, не менее от 50 до 90
пестицидов, мг/кг 0-9,0
продуктов окисления, %, не более 4,0
перекисных соединений, % йода, не более 2,0
карбонильных соединений, микромоль/г, не более 35,0
Температура плавления, °C, не выше 45,0
Вместе с тем, анализ состава погонов дистилляционной
рафинации подсолнечного масла показал, что они содержат
незначительное количество токоферолов, ввиду концентрирования
в них отгоняемых из масла свободных жирных кислот .
Состав погонов дистилляционной рафинации подсолнечного
масла:
Начальная кислотность
масла, %
Массовая доля, %
токоферолов стеролов
0,15 1,8 3,5
0,75 0,6 1,1
1,5 0,3 0,6
2,0 0,2 0,4
В таблице IX-5 представлены результаты анализа погонов,
полученных при дистилляционной рафинации гидрированного
жира с разным кислотным числом (49).
1X35
Вторичные материальные ресурсы и их использование.
Таблица IX-5.
Примерный состав погонов дистилляционной рафинации
гидрированного жира.
Кислотное число гидрированного жира, мг КОН/г Состав эфирорастворимых веществ, %
исходного дезодориро- ванного жирные кислоты неомыляемые вещества нейтральный жир
0,17 0,07 17,5 38,6 43,9
0,35 0,09 33,6 26,3 40,1
0,75 0,12 55,2 18,9 25,9
1,00 0,13 63,3 15,0 21,7
Возможно использование погонов
рафинации в мыловаренном производстве.
дистилляционной
ЗАКЛЮЧЕНИЕ.
Представленный материал служит для решения проблемы
выбора наиболее рационального экономического и
технологического пути, связанного с эффективной переработкой
отходов.
1X36
Вторичные материальные ресурсы и их использование.
ЛИТЕРАТУРА
ТВторичные материальные ресурсы пищевой
промышленности. Справочник. Москва «Экономика». 1984.
2. Краткий курс по переработке соевого масла. Д.Р.Эриксон;
А.Э.Рейми. Американская соевая ассоциация.
З. Дехтерман Б.А. Исследование, разработка и внедрение
эффективной технологии получения подсолнечного
гидратированного масла и фосфатидного концентрата. Диссерт...
канд. техн. наук. - Л., ВНИИЖ, 1981.
4. Процессные линии для промышленности пищевых масел.
WESTFALIA SEPARATOR AG.K.-П.Айкхоф. ККлейн.
5. М. Schneider in Ref. 4, рр. 160 - 164.
6. GL. Dashiell in D.R. Erickson, ed., Edible Fats and Oils
Processing: Basic Principles and Modern Practices, American Oil
Chemists' Society, Champaign, Ill., Г)90, pp. 396 - 401.
7. W.J. Wolf in I.A. Wolff, ed., Handbook of Processing and
Utilization in Agriculture, Vol. II: Part 2, CRC Press, Boca Raton,
Fla., 1983.
8. G.R. List in Ref. Hl. pp. 145 - 161.
9. G.L. Dashiell in Ref. 6, pp. 355 - 363.
10. G.L. Dashiell in Ref. 81, pp. 213 - 236.
11. ET. Sipos in Ref. 81, pp. 261 - 276.
12. C. Baker in Ref. 81, pp. 253 - 260.
13. M. Chagnor. and J. Ferris in Ref. 81, pp. 277 - 283.
14. E.H. Sander in Ref. 81, pp. 197 - 206.
15. R.C. Appl in Ref. 51, pp. 207 - 212.
16. Ихно Н.П..Борташевич Э.М. Доомыление мыльно-щелочных
растворов. Масложировая промышленность, 1969, N 7.
17. Файнберг Е.Е.,Товбин И.М.,Луговой А.В. Технологическое
проектирование жиро-перерабатывающих предприятий. -М.:
Легкая и пищевая промышленность, 1983, с.411.
18. Мажидов К.Х. Рахманкулов Р. Рациональное
использование отходов рафинации масел. -Обзорная информация,
выпуск 1 (ЦНИИТЭИ пищепром) М., 1984, с.16.
19. А.С. N 1090707 (СССР). Способ концентрирования
соапстоков. Сергеев А.Г., Замышляева А.М., Рафальсон А.Б., и др.
B.H.N 17,1984.
20. А.С. N 960240 (СССР). Способ концентрирования
соапстоков. Болотовская С.Н., Рафальсон А.Б., Бурнашев В.Б. и др.
B.H.N 35,1982.
1X3 7
Вторичные материальные ресурсы и их использование.
21. Волотовская С.Н., Смирнов Г.Я., Шмуля Г.М., Рафальсон
А.Б., Концентрирование соапстоков упариванием. Масложировая
промышленность, 1978, N 11, с 29-31.
22. Волотовская С.Н., Смирнов Г.Я., Рафальсон А.Б.,
Совершенствование способов переработки соапстоков . Обзорная
информация, выпуск 8.(ЦНИИТЭИ пищепром) - М., 1979, с.36.
23. Ткаченко С.И., Пинчук Ю.К., Глоба В.З., Мормитко В.Г. и
др. Упаривание соапстоков в трубчатых выпарных аппаратах.
Масложировая промышленность, 1980, N 1, с 21-23.
24. Bartov G., Lipstein Е., Bornstein S. Differential Effects of
Dietary Acidulated Soybean Oil Soapstok, Cottonseed Oil Soapstok
and Tallow on Broiler Careass Fait Character isties. -Pultry Sei.,
1974, N 53, p. 115-124.
25. Beal R.T. Sohns V.K., Menje N. Treatment of Soybean Oil
Soapstok to Reduce Pollution.-Journal of the American Oil Chemists
Society, 1972, vol. 49, N 8, p. 447-450.
26. Руководство по технологии получения и переработки
растительных масел и жиров. Л.: ВНИИЖ, 1973, т.2.
27. Мормитко В.Г. Разработка безотходной технологии
щелочной нейтрализации подсолнечного масла. Диссерт...
канд.техн.на ук. Л, ВНИИЖ, 1987.
28. Руководство по методам исследования, технохимическому
контролю и учету производства в масложировой промышленности.
Л., ВНИИЖ; 1967, т.1-3.
29. Арутюнян Н.С., Аришева Е.А., Янова Л.И., Захарова И.И.,
Меламуд Н.А. Технология переработки жиров. -М.:
Агропромиздат, 1985. с.368.
30. Маслозавод ДЕ-СМЕТ. Москва. 1991 г.
31. Фирма «Tetra Laval Food». Гидратация и нейтрализация
масел и жиров.
32. Отчет о научно-исследовательской работе. Разработать и
внедрить аппаратурно-технологические схемы очистки
растительных масел, производства кондитерского жира и
переработки получаемых отходов.(3аключительный)., Л., 1991 .
33. Уманская А.М. Исследование процесса адсорбционной
рафинации соевого масла. Автореферат диссертации на соискание
ученой степени кандидата технических наук. Ленинград, 1974.
34. Отчет о НИР. Разработать научно-технические и
экономические основы создания и внедрения новых
технологических процессов и оборудования, обеспечивающих
максимальное использование и обезвреживание отходов
производства и потребления (заключительный). ВНИИЖ.
Ленинград. 1985. с.45-47.
IX-38
Вторичные материальные ресурсы и их использование.
35. «Масложировая промышленность». Обзорная
информация. Выпуск 5. Новое в технике и технологии
адсорбционной очистки масел. Москва, 1983.
37. Тютюнников Б.Н. Технология переработки жиров. - М.,
Пищепромиздат, 1970.
38. J.M. Klein in Ref. 4, рр. 169 - 171.
39. J.T.L. Ong, L Am. Oil Chem Soc. 60, 314 (1983).
40. C. Svensson, J. Am. Oil Chem. Soc. 53, 443 (1976).
41. Маслозавод «De Smet». Обесцвечивание и сухая
предварительная обработка. 1991 г.
42.1. Supercrit. Fluids., 1992, 5 , Nl, р.38-41.
43.Временная технологическая инструкция по использованию
отбельной земли ( отработанной отбельной глины).ВНИИЖ,
Ленинград, 1985. 44. Глины отбельные жирные и порошки
фильтровальные жирные. ТУ 10-04-02-52-89. 45. Опытно-
промышленный технологический регламент на производство
масла подсолнечного рафинированного недезодорированного
(вымороженного) производительностью 50 тонн/сутки на
Винницком масложиркомбинате. Винница., 1993.
46.Baileys industrial oil & fat products. Y.H.Hui.
47,Отчет о научно-исследовательской работе
^Совершенствование методов и аппаратов рафинации масел и
жиров. Разработка метода получения восков из жирных
фильтровальных порошков, использованных при фильтрации
вымороженного рафинированного подсолнечного масла. Л., 1975.N
72053237.
48. Бурнашев В.Р. Разработка совмещенного процесса
дистилляционной рафинации и дезодорации подсолнечного масла.
Автореферат диссертации на соискание ученой степени
кандидата технических наук. Ленинград, 1985.
49. Масложировая промышленность. Г.Ф. Васильева. Состав
погонов, получаемых при дезодорации и дистилляционной
нейтрализации гидрированных масел. М.: Легкая и пищевая
промышленность. -1978, N 8. - с.14-15.
50. Грейс. Силикагель. Новые технологии в индустрии
пищевых масел.
1X39
Pue 1.1
РущелоЬушка.
Puc. I 2 Декантор
Рис.1.3. Сушилка
Рис.1.4. Фильтрация сырого масла
Фильтр 8
Вакуум
Рис.1.5.
Фильтр ция сырого лгаслс
Ni - Вход продукта на фильтрацию
iiiimivi
ФилътроВалъная пластина
фильтра типа MVDCD
и тип пластин)
MV WCD тип фильтра O.D. тт н тт А тт Объем m3 Площадь m2 Кол. листоВ шт Объем осадка m3
780/ 920/ 5/ 5 7S0 1930 920 04 5 5 0 125
000/ 920/ 8/ 7 900 2050 920 1.0 8 7 0.2
900/920/10/ 9 900 2050 920 1.0 10 9 0 25
900/920/12 5/11 900 2050 920 10 12.5 11 0.3
1100/1250/15/9 1100 2540 1250 17 15 9 0.375
1100/1250/17 5/ 9 1100 2540 1250 1.7 17.5 9 0.4375
1100/1250/20/11 1100 2540 1250 L7 20 И 05
1225/1250/23.5/11 1250 2730 1250 2.3 235 11 0.5875
1225/1250/25/11 1250 2730 1250 2.3 25 и 0 625
1225/1250/27/18 1250 2730 1250 2.3 2? 13 0.675
1225/1250/30/15 1250 2730 1250 2.3 30 15 0.75
1380/1350/35/13 1380 3000 1350 3.1 35 13 0.875
1380/1350/38/15 1380 3000 1350 3.1 38 15 095
1500/1500/42/13 1500 3300 1500 42 42 13 1.05
1500/1500/48/15 1500 3300 1500 42 46 15 1.15
1500/1500/50/17 1500 3300 1500 42 50 17 125
1500/1650/60/17 1500 3450 1650 45 80 17 15
1650/1500/70/19 1650 3500 1500 59 /0 19 1.75
1650/1650/75/19 1650 3500 1650 62 75 19 1.875
1750/1650/85/19 1750 3650 1650 68 85 19 2.125
1650/1650/90/19 1850 3750 .. . 1650 78 90 19 225
N3 - Донньт клапан н — Высота фильтра с открытой крышкой
N4 - ПерелиБ
N5 Манометр
Рис. 1.6. Вертикальный фильтр типа MVDCD фирмы LOCHEM LFC
для фильтрации сырозо масла.
" МОДЕЛЬ , - O.D.iIIao- Кол-Ею листов шт. Объем ф-ра m3 Масса кя А тт В тт С тт п D тт
тт шадь m2
RSW0/5 5/7 900 5 5 7 0.6 Й00 1100 1400 Г2100 1300
RS8OC/16/1S ООО 10 13 1 1060 НОС 1700 2700 1300
R&2M/I2/6 125& 12 8 2.1 1500 1850 2000 3806 1300
ваяо/15/to 1260 15 10 2.4 1700 16&0 2200 4000 1800
58125*/20/14 1250 20 14 2.9 I960 1650 2300 4800 1600
RS1250/2S/X7 1255 25 17 34 2050 1650 2900 54М 1300
531250/30/20 1250 20 36 2150 1650 за» 6000 1800
3S1MQ/40/16 1600 40 16 5.3 2400 1900 3100 5200 2200
BS1W0/5O/2O 1600 50 20 6.1 2700 1800 3500 6000 2200 ।
HS19O0/8O/24 1М0 60 24 6.9 3000 1900 ЗИЮ 68DC 2200
Rsieoo/w/M 1600 70 20 77 3300 1900 4300 7600 2200
RSiWo/eo/зг 1600 80 32 8.5 ЭбОЭ 1900 4700 8400 2200
Я81в60/10С/28 1850 too га 10 4300 2М0 4200 7500 2300
R3106O/125/T35 I860 125 35 12 4750 2500 49С0 8900 2900
RS20C9 ,'150/Эв 2000 150 36 15.7 7100 2500 55М 10100 2300
RS2000/175/42 2000 175 42 17.6 7800 2500 8100 11300 2900
322000 -00/46 2000 200 48 19.5 B5W 2500 6700 12500 2600
в
N1 - Вход продукта на фильтрацию N3 - Сброс осадка
N2 - Выход отфилътро&анного продукта N4 - ПерелиВ
N5 - Подача масла для смыва осадка (по jaxajy)
Рис. L 7. Горизонтальный фильтр фирмы LFC LOCHEM
для фильтрации сырого масла.
Фильтровальная пластина
фильтр! типа MVDCD
(й й тип пластин)
MV WCD тип филыпра "] 0 0 тт н тт А тт |)бъем m3 Площадь m2 Кол листов шт. Объем оеадк* тЭ
780 ^’5/5 ' 760 1930 920 04 5 5 0U.5
900 8, 7 SM -Л0 9i’J 10 8 7 ол
SCO . 9 SM 920 25
' эл -зет t “,1 ог? -*0 920 10 Bi IP
Г шдоод* ZZ— -МО 120 А 9 j
ждогпд. » пио .'С ..to 1.7 9
г ие»л^.«.н ?5 1F0 0.5
Г ЙП<-ЙЛ»П>Д WM •260 _ J LMR
Г oar»» m/i j »«*| те i*0 1 ICS
1Лв. ЯМ •0 1 ac*j
ЛЯ 0 . 1 30 _? 1И
ммдадоэ 1330 3» " 0 и 36 D г 875
1Ж .’З»! тв,'*^ 13?п же Л.О ai 30 95
: л.’аве.4г. п [ 1ХК «МВ .5*10 42 42 a J ioa
ММ Л-10 4.2 48 tt I -•
1П,1|М44л? 1 ИХ. 1Ж 3 4 2 И V It,
иа.'им.м,'.’? I м» «м 4.5 60 17 "1.5
- W J -1 , | ПК <мч •№ 9 а 1.75
. ? г на S.0 1-Д i ? W “I 19 it 5
1 же Й 6.S во 19 :Сз
, а ,Г;, л:: 7.8 № 19 S 4V
•' - Вход продукта на фильтрацию №3 Донный клапан
‘ - Выход отфильтрованное продукта М ПерелиЬ
N5 Манометр
Н Высота фильтре открытой крышкой
Рис VIII, 1 Вертикальный фильтр типа MVDCD фирмы LOCHEM LFC
для фильтрации сырого и отбеленного мае ч
Рис VIII. 1.1. Вертикальный фильтр типа MVDCD
фирмы I .FC DOC НЕМ для фильтрации сырого
и отбеленного масла
ФилътроВалъназ пластина
фильтра типа MWDCD
(1 - и тип илист ин)
Н Высота фильтра с открытой крышкой
Манометр
Подача магла для смыВа осадки
N1 - Вход продукта ha срильт^цию N3
’<? Выход отд? льтроВанп^зо продую no N4
Выход смытого осадки \о
Перчив N6
Рис VIII. 2. Вертикальные фильтр типа MVWCD фирмы LFC LOCHEM
для отделения кат о лидатор^ от салом.'.юа
Форсунка
Рис. VIII. В 1. Вертикальный фильтр типа MVWCD
фирмы LIT L0CHEM для отделения
катализатора от саломаса
N6 Подала мест для смыва осадка (по декаду)
N1 - Вход продукта на фильтрацию «и Сброс осадка
NC Выход отфильтрованного продукта N4 Перелив
Рис. VIII 3 Гора^онптьныа фильтр фирмы LFC LOCHEV
Направление Встряхивании
Ра^ру^ка фильтра LOCHEM LFC : помощю Бибросброси
Ра^гру^ка фильтра LOCHEM LFC ; помощю Бибросброса и промывки
Рис МШ.ЗЛ.Ра^ру^ка гори^нтальных фильтров
Рис VIII 4 Схема фильтрации, при отбелке на Вертикальном фильтре
типа MVDCD фирмы LFC LOCHEM при отбелке
Масло с огЛедкоп
BojBpam масла
Рис. VIII. 5. Схема фильтрации при отбелке на горизонтальном фильтре
фирмы LFC LOCHEM при отбелке
пар
Ргьс. IX-1. Принципиальная схема установки
получения фосфатидного концентрата.
пар
пар
вакуум
10
ф конденсат
5
1. Аппарат подготовки продукта
2. Ротационно-пленочный испаритель
Корпус
Ротор
Радиально
Наружная
Патрубки :
Патрубки
Патрубки
Патрубки <
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11. Патрубок
> расположенные лопасти
обогревательная рукашка
подачи продукта
отведения продукта
подачи пара в рубашку
отведения конденсата
отведения парогазовой смеси
гидратацион-
ный осадок
фосфатидный
концентрат
Рис
IX-2. Узел подогрева и сушки фосфатидной
эмульсии.
СОЛ-..
Мыльно -
щелочной
раствор
Г"| Концентркр ов анный
* соапсток
Мылосодержащая
вода
Рис. IX—3. Низкотемпературный способ
концентрирования соапстока.
Вода серная кислота
про ме-
жу тонн,
емкость
колонна для
отделенные
жирные
кислоты
омыления
емкость для
нейтрализации
Рис. IX-4. Обработка соапстока. Фирма Westfalia Separator’ .
горячая
соапсток
у становка
непрерывного расщепления
соапстока. Фирма DE SMET’ .
жирная
жирные
кислоты
Колонна омыления Соапсток
л
I
и
3
Смесительный
танк
Реактивный
танк
Boga
Рециркуляционный
|,15 niamc
Нейтрализованная Промытое
кислая вода кислое масло
Рис. IX-6. Разложение соапстока.
Фирма ’’Tetra Laval Food .
Рис. IX-7. Концентрирование соапстоков
методом упаривания.
пеактор
Рис. II—1. Водная гидратация.
Фирма Tetra Laval Food .
пар
Сырое
масло
конченearn
4
зидратащюннып
старой
Ьаку’у лх
Гидрати-
рованное
масло
Рас. II—2. Гидратация водой.
Фирма Westfalia Separator .
Рис. П-3.
Гидратация с разделением фаз
на отстойнике.
Реактор
Смеситель
Смеситель
Пар
Гидратированное
масло на
сушкт / хранение
или отбеливание
Охлаждающая Пар
Ьода
10
Вода
Теплообменник
Щелочь
Кислота
сепаратор
Сырое
г Нае-реЬателъ
масло
Фоссра-
тисты
Специальная гидратация.
Рис. II—4.
Фирма Tetra Laval Food .
Реактор
Кислота Щелочь
Вакуум
Рис. П-6. Специальная гидратация.
Фирма Westfalia Separator’ .
Рис. П-7. Супер гидратация. Фирма Westfalia Separator
J L,r. П-8. TO. -.ядоат^щя. Фирма Westfalia ;<e^arator
1
Рис. 11-9.
Высокопроизводительный сепаратор
с самоочищающимся баком и герме-
тическим входом типа CRA 160
( фирма Westfalia Separator )
1. Подача
2. Выход легкой фазы
3. Центростремительный насос
4. Пакет тарелок
5. Пространство для твердых частиц
6. Порты для выброса осадка
7. Выброс твердых частиц
8. Сборник осадка
9. Лунки разгрузки
10. Открывающая заслонка
11. Закрывающая заслонка
12. Кольцевой клапан
13. Водный клапан
14. Пульт управления
15. Фотоэлектрический датчик
для измерения мутности
16. Герметический вход в
камеру
17. Водогерметическая
система подачи
18 Насадка
19. Соединение с хладогеном
20. Охлаждающая камера
21. Выход тяжелой фазы
Рис.
II-10. Ультрафракционная рафинация.
Фирма KRUPP .
Рис. П-12. Ферментная гидратация EnzyMax.
Фирма LURGI.
Рис. II-13. Смеситель-коагулятор.
N1 Вход продукта
N2 - Выход продукта
N3 - Воздушник
Нейтрализованное
Смеситель Смеситель
Соап-
сток
масло на
Смеситель
Смеситель сушку/хранение
Рис. III—1. Нейтрализация. Мульти Микс.
Фирма ’Tetra Laval Food”.
масло
Регенеративный
нагребатедь/
охладитель
На сушку/
Смеситель хранение или
Сепаратор
Сточная
бода
Кристалли- РастВор Кристалли-
зационный электролита/ дационный
Рис. Ill-2. Нейтрализация
воска. Комби В экс.
с одновременным удалением
Фирма ’’Tetra Laval Food”.
Пр
омыЬка
Рис. III—3. Нейтрализация и винтеризация
растительных масел. Фирма ’Westfalia Separa-.cr”.
Рис. 111—4.
Самоочищающийся
типа RSB
сепаратор
150
( фирма Westfalia Separator” )
1. Пульт управления
2. Выход тяжелой фазы
3. Подача
4. Выход легкой фазы
5. Подвод промывной воды
6. Переключатель давления
7. Центростремительный насос,
твердая фаза
8. Центростремительный насос,
легкая фаза
9. Распределитель
10. Пакет тарелок
11. Пространство для твердых частиц
12. Выброс твердых частиц
13. Золотник
14. Заперающая камера
15. Поршневой клапан
16. Отпирающая вода
17. Заперающая вода
18. Дозирующий поршень
19. Управляющий воздух
20. Вода для подпитки системы
Рис. Ill—5. Нейтрализация. Шорт-Микс.
Фирма ”DE SMET".
м Л
Рис. III-6. Нейтрализация масел и жиров в
мыльно-щелочной среде с
последующей адсорбционной очисткой.
о
ис. Ill -7. Нейтрализатор.
1 — Распределитель масла.
2 — Распределитель щелочно-солевого
раствора.
3 - Устройство для отведения нейтра-
лизованного масла.
4 — Насадки (решетка—рассекатель).
5 — Диспергатор масла.
6 — Регулятор раздела фаз.
7 - Лоток.
8 — Водяная рубашка.
Вода техн.. веская
Конденсат
Рис. IV-1. Линия непрерывной отбелки. Фирма KRUPP”
Вода техническая
Конденсат
Рис. IV-2. Линия непрерывной отбелки. Фирма ’’KRUPP”.
^да^техническая
Рис. IV—з. Линия непрерывной отбелки. Фирма KRUPP
01400
Оу Назначение
а 65 Вход суспензии
b 200 Вакуум
с 100 Выход суспензии
d _ Датчик аварионош нижнего уровня
е 50 j ^Датчик текущего ууровня_
f 50 Датчик текущего уровня
д Датчик, аварийного Верхнего уровня
h 150 Смотровое окно
к 15 Вакуумметр
п 65 Возврат фильтрованного масла
о 50 Bojbpam МЯСла с' филипцюЬ
р 80 Во/рат масла си промежуточной емкости
q 200 Выход масла на циркуляцию
г 150 Вход циркулирующего масла
Рис. IV-4. Аппарат Вакуум-отбеденьш. Профршность 300 тонн 6 сутки. Фирма ’’KRUPP”.
Глина отбельная
Пар рабочий
Вода техническая
Воздух сжатии
Масло
растительное
F4
Масло
растительное
отбеленное
Конденсат
Q1
онденсат
дажиренныи
Перлит
Пар
о
Рис. IV-5.Линия непрерывной отбелки Фирма ’’TETRA LAVAL FOOD”
Назначение
а Вход масла
b Вакуум
c Bwxojj. суспензии
d СмотроВые окна
e Вакуумметр
f BojBpam масла
& Подача алины отбельное
h ПерелиВные клапаны
Рис. IV—6.
Аппарат Вакуум-отбелен ыи. Фирма ’’TETRA LAVAL FOOD”
Pacmbop кислоты
Масло
растительное
отбеленное 602
Пар рабочий
Глина отбельная
Вода техническая
Рис. IV-7. Линия непрерывной отбелки. Фирма ”De Smet”.
Назначение
а__Вход суспензии
b Вакуум
с__Выход суспензии _________
d Вход пара для перемешивания
е Вход пара для догреВа
f__Выход конденсата ___________
g Вход пара для перемешивания
h Люк- Лс
Рис. IV—8. Аппарат Вакуум-отбеленьш Фирма ”De Smet”
Рис. V-1. Непрерывная винтеризация. Фирма ’KRUPP’.
JL IQ \13
Рис. V-2. Непрерывная винтеризация. Фирма H.L.S.
Масляные фильтры
Восх
мф
14
Вннтерязованное масло
Рис.V.3.Непрерывная винтеризация. Фирмы WURSTER & SANGER
I
Tl ...I I .1 -J- ft I - — 6 Ч L-
5Т L ..... „ 5 С 5*С j_
=п
----
25Полицейекий фильтр
8 Фильтровальная
добавка
60*С
70-80‘С
Холодная
вода 25*С
Винтеризован
ное масло на
дезодорацию
Охлажденная
вода З’С
7 Емкость
смешения
С
Циклон масло/пар/воздух
Теплая вода
20 Емкость
смешения
21 Фильтроваль-
ная добавка
16Фильтр! 98 м2 Воздух [ Пар
Теплая вода
Охлажденная ’
вода
15’С
15’С
15
15* С
23Буферная
емкость
,„ _ п лп п Воздух Р. 1 Пар
17Фильтр2 98 м2 J г
Теплая вода
Воздух П 1 Пар
18ФильтрЗ 98 м2 ,,
26/
Рис.УЛ.Полировочная фильтрация после мокрой винтеризации
Расположение змеевиков
в аппарате
N1 Вход продукта
N2 - Выход продукта
N3 - Перелив
N4 — Выход ледяной воды
N5 - Вход ледяной воды
Рис. V—5.
Кристаллизатор.
Рис. V—6. Экспозитор.
МОДЕЛЬ 10.1) j'w- Кол-Во Объем Ил-.-лд АВ । D
1 шаоъ листоЬ сь-па
N1 Вход продукта на фильтрацию М3 Сброс осадка \ • Подала ма< для смъЛи осадка (по ^ка^у)
С - Выход отфилътро&антэ продукта М4 ПерелиВ
Рис V- 7 Горизонтальный фильтр для фи vbmpauuu
Вымороженного 1\^аола. Фирма ”LFC LOCHEM”
К Ьакуумноа системе
Рис. VI-1. Линия непрерывной дезодорации Фирма ’’KRUPP’
К Вакуумной системе
РастВор кис хоты
рафинированное
Масло растительное
F1/F2
Пар насыщенный (Рабс=О,3 МПа)
Рис. VI-2.
Линия непрерывной дезодорации. Фирма "TETRa LAVAL FOOD”
К Вакуумное системе
К Вакуумно • • t 'С
Рис. vi-з. Линия непрерывной дезодорации Фирм;.. ' ROSEDOWNS
К Ьакуумно! лье
Рис. VI-4. Лин л непрерывной дезодорации Фир via ”KIRCHFELD'?
К Вакуумной системе
Масло растительное
рафинированное
Р801
Мас ю растительное
рафинированное
дезодорированное
>
Рис. vi-5. Линия непрерывной дезодорации Фирма "ЭЕ SMET'
К Вакуумной оистел&е
Рис. VI-6. \иния непрерывной дезодорации Фирпа ”DE SMET
К Вакуумной системе
821
1
Пар острый
881AG
Ма^ут
G801
Масло растительное
рафинированное
2
У
Й
%
насыщенный
। да&ления
6 камер дезодоратора
(вид сверху)
Жирные кислоты
P808AG
Вода техническая
F802
Р801
Мас ю растительное
рафинированное
де^одюрироВанн ое
Рис. 17-7'. Лин' г периодической дедодор. ищи. Фирма ’DE SMET
880
Вода техническая
Р880 8а1В
Вода техническая
К Вакуумной системе
Рис. VI-8. шния пол}непрерывной дезодорации Фирма ’DE SMET
К Ьаку} мной системе
Рис VI-1O. Линия непрерывной дезодорации. Фирма 'Сатрго
Пар рабочие
Рис. VI-11. Система очистки фирмы ’'KRUPP
Пар рабочие
ф
Подпито .."иа Еюда
Рис. VI-12. Система очистки фирмы KRUPP”
Пар рабочий
Рис. VI-13. Система очистки фирмы "DE SMEm’ охлаждающим соляным раствором
Пар рабочие
е
ОСНО&НО2О
у «Зля улаВлиВания
ge^ogop?. тора
Hi
Раот&ор мыльно-щелочной
Рис. VI—14. Система очистки фирмы NASH”