МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ
ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ
«НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ «МИСиС»
No 2290
Кафедра материаловедения полупроводников и диэлектриков
Физика реального кристалла
Лабораторный практикум
Рекомендовано редакционно-издательским
советом университета
Москва 2013

УД К 537.226:548.4
Ф48
Рецензент
канд. физ.-мат. наук, доцент С.П. Кобел ева
Авторы: И.С. Диденко, Н.С . Козлова, О.М . Кугаенко,
В.С . Петраков
Физика реального кристалла : лаб. практикум / И.С . Диден-
Ф48 ко , Н.С. Козлова, О.М . Кугаенко, В.С. Петраков. – М. : Изд. Дом
МИСиС, 2013. – 76 с.
ISBN 978-5-87623-747-7
Лабораторный практикум включает в себя материал, необходимый для
подготовки и проведения лабораторных работ по дисциплине «Физика реаль-
ного крист алла». Изложены о сновы теории изучаемых явлений, описание ап-
паратуры и методик измерения.
Цель лабораторного практикума – приобретение студентами практических
навыков исследования механических и электрофизических свойств крист ал-
лов, определения концентрации точечных дефектов в кристаллах оптическим
методом и влияния точечных дефектов на оптические свойства кристаллов. В
процессе выполнения лабораторных работ студенты осваивают методики из-
мерения микротвердости, микрохрупко сти, элект ропроводно сти и спектров
поглощения диэлектрических крист аллов, а также приобрет ают навыки опре-
деления величин, характеризующих дефекты в кристаллах, в том числе опре-
деление концентрации точечных дефектов.
Лабораторный практикум предназначен для студентов, обучающихся
по направлениям подготовки магистров 223200.68 «Техническая физика»,
150100.68 «Материаловедение и технологии материалов».
УД К 537.226:548.4
ISBN 978-5-87623-747 -7
 Коллектив авторов,
2013

3
СОДЕРЖАНИЕ
Лабораторная работа 1. Изучение микротвердости материалов
при вдавливании на полуавтоматическом микротвердомере................ 4
Лабораторная работа 2. Изучение механиче ской трещино стойкости
материалов при вдавливании индентора ............................................. 30
Лабораторная работа 3. Температурная зависимость
электропроводности диэлектриче ских кристаллов ...... .................... 49
Лабораторная работа 4. Спектры поглощения диэлектрических
кристаллов с точечными дефектами ..................................................... 63

4
Лабораторная работа 1
ИЗУЧЕНИЕ МИКРОТВЕРДОСТИ МАТЕРИАЛОВ
ПРИ ВДАВЛИВАНИИ НА ПОЛУАВТОМАТИЧЕСКОМ
МИКРОТВЕРДОМЕРЕ
1.1 . Цель работы
1. Освоение методики работы на полуавтоматическом микротвер-
домере Tukon® 2100 B для определения микротвердости.
2. Выбор оптимальных условий индентирования по методам Вик-
керса и Кнупа.
3. Определение микротвердости по Виккерсу и по Кнупу хрупких
(кремния, лангасита) и пластичных (щелочногалоидных) монокри-
сталлов.
4. Определение анизотропии микротвердости по методу Кнупа на
ориентированных срезах монокристаллов.
1.2. Теоретическая часть
1.2 .1 . Способы определения твердости материалов
Механические свойства материалов определяют их поведение при
деформации и разрушении от действия внешних нагрузок. Твердость
является одной из характеристик механических свойств материалов.
Это свойство материала оказывать сопротивление упругой и пласти-
ческой деформации или разрушению при внедрении в поверхно стный
слой материала другого, более твердого и не получающего остаточной
деформации тела – индентора. Твердость определяется как сопротивле-
ние материала резанию, царапанию или вдавливанию и характеризует
ка к упругую, так и пластическую деформацию материала.
Способы определения твердости в зависимости от временного
характера приложения нагрузки и измерения сопротивления вдав-
ливанию индентора подразделяют на статические, динамические и
кинетические. Наиболее распространенными являются статические
методы, при которых нагрузку к индентору прикладывают плавно и
постепенно, а время выдержки под нагрузкой регламентируется стан-
дартами на соответствующие методы.
При динамических методах определения твердости индентор по-
действует на образец с определенной кинетической энергией, затра-

5
чиваемой на упругую отдачу и/или формирование отпечатка. Динами-
ческую твердость часто называют также твердостью материала при
ударе, она характеризует сопротивление внедрению не только на по-
верхно сти образца, но и в некотором объеме материала.
Кинетические методы определения твердости основываются
на непрерывной регистрации процесса вдавливания индентора с за-
писью диаграммы нагрузка на индентор – глубина внедрения инден-
тора. Особенность такого подхода заключается в регистрации всей
кинетики процесса упругопластического деформирования материала
при вдавливании индентора, а не только конечного результата испы-
таний, как при других методах.
По принципу приложения нагрузки способы определения твердо-
сти можно подразделить на способы вдавливания, отскока, царапа-
ния и резания.
Способ вдавливания является наиболее распространенным видом
испытаний механиче ских свойств материалов. Он заключается в том,
что в испытуемый материал под действием нагрузки, действующей
определенное время, вдавливается индентор (наконечник) в форме
шарика, конуса или пирамиды. Твердость в этом случае определяет-
ся как сопротивление, которое оказывает испытуемое тело внедрению
более твердого индентора и характеризует сопротивление поверх-
ностных слоев материала пластиче ской деформации.
Способы отскока о снованы на измерении твердости по высоте от-
скока бойка, падающего на испытуемую поверхно сть с фиксированной
высоты. Твердость при этом характеризует сопротивление упругой де-
формации. Измерение твердости способом отскока широко применяют
для контроля качества прокатных валков, больших изделий и конструк-
ций с использованием перено сных приборов.
Способами царапания и резания твердость определяется соответ-
ственно как сопротивление материала царапанию или резанию. Спо-
соб царапания разработал Мо о с в начале XIX в., им была предложена
шкала твердости минералов по способности одного наносить царапи-
ны на поверхности другого. Эта де сятибалльная шкала (от талька 1
до алмаза 10) используется в минералогии для грубой сравнительной
оценки твердости материалов по системе мягче–тверже, а также для
оценки твердости технической керамики и монокристаллов. Испыты-
ваемый материал либо царапает эталон и его твердость по шкале Мо-
оса выше, либо царапается эталоном и его твердость ниже эталона.
Таким образом, шкала Мо о с а информирует только об относительной

твердости минералов. Например, корунд (9 по шкале Моо с а) в 2 раза
тверже топаза (8 по шкале Моо с а), но при этом почти в 4 раза менее
твердый, чем алмаз (10 по шкале Мо о са). Соответствие твердости по
шкале Моо с а с абсолютной твердостью, измеренной склерометром,
приведено в табл. 1.1.
Таблица 1.1
Шкала твердости Мооса
Твердость
по Моосу,
балл
Минерал
Абсолют-
ная твер-
дость,
усл. ед.
Обрабаты-
ваемость
Другие минера-
лы с аналогич-
ной твердостью
по Моосу
1
Тальк Mg3Si4O10(OH)2
1
Царапается
ногтем
Графит
2
Гипс CaSO4·2H2O3
Царапается
ногтем
Хлорит, галит
3
Кальцит CaCO3
9
Царапается
медной монетой
Биотит, золото,
серебро
4
Флюорит CaF2
21
Царапается
ножом, оконным
стеклом
Доломит,
сфалерит
5
Апатит
Ca5(PO4)3(OH–
,Cl
–
,F
–
)
48
Царапается
ножом, оконным
стеклом
Гематит,
лазурит
6
Полевой шпат
KAlSi3O8
72
Царапается
напильником
Опал, рутил
7
Кварц SiO2
100
Поддает ся об-
работке алмазом,
царапает стекло
Гранат,
турмалин
8
Топаз Al2SiO4(OH–
,F
–
)2
200
Поддает ся об-
работке алмазом,
царапает стекло
Берилл,
шпинель
9
Корунд Al2O3
400
Поддает ся об-
работке алмазом,
царапает стекло
–
10
Алмаз С
1600
–
–
При определении твердости всеми методами (кроме микротвер-
дости) измеряют интегральное значение твердости материала (ус-
редненное для всех структурных составляющих), поэтому получа-
ющийся после снятия нагрузки отпечаток должен быть по размеру
значительно больше размеров зерен и других структурных составля-
ющих те стируемого материала.

7
Твердость определяется как отношение силы сопротивления к
площади поверхности, или площади проекции, или объему внедрен-
ной в материал части индентора. Различают поверхностную, проек-
ционную и объемную твердость:
–
поверхностная твердость – отношение силы сопротивления к
площади поверхности внедренной в материал части индентора;
–
проекционная твердость – отношение силы сопротивления к
площади проекции внедренной в материал части индентора;
–
объемная твердость – отношение силы сопротивления к объему
внедренной в материал части индентора.
Методы определения твердости материала имеют название в за-
висимости от формы индентора. Так, при определении твердости
по Роквеллу HR индентор представляет собой алмазный конус с
углом при вершине 120° и измеряет ся глубина проникновения ин-
дентора. В других случаях измеряется величина отпечатка от вдав-
ливания индентора при соответствующей нагрузке: по Бринеллю
НВ – вдавливается стальной шарик, по Берковичу – вдавливает ся
трехгранная пирамидка, по Виккерсу HV – алмазная пирамидка с
квадратным основанием, по Кнуппу НK – пирамидка с о снованием
в виде ромба. Твердость по Шору – один из методов измерения
твердости низкомодульных материалов, обычно полимеров: пласт-
масс, эластомеров, каучуков и продуктов их вулканизации. Метод
и шкала были предложены Альбертом Ф. Шором в 1920-х годах.
Он же разработал соответ ствующий измерительный прибор, назы-
ваемый дюрометром.
Во всех перечисленных случаях при вдавливании индентора про-
исходит пластическая деформация испытуемого материа ла. Чем
больше сопротивление материала пластической деформации, тем на
меньшую глубину проникает индентор и тем больше твердость, т.е.
определяются те же механиче ские свойства материалов, что и при
испытаниях на растяжение, но в иных условиях напряженного со-
стояния.
Измерения дают возможность ориентировочно оценить по твер-
дости другие характеристики металла (например, предел прочности).
Для многих пластичных материалов существует эмпирическая зави-
симость между пределом прочности σв и твердостью НВ:
σв=сНВ,
(1.1)
где с – коэффициент пропорциональности (для сталей 0,33. . .0,36).

8
Для хрупких материалов надежной корреляции между твердостью
и прочностью получить не удается, что можно объяснить разной фи-
зической сущностью этих характеристик.
Твердость представляет собой скорее техническую, чем физиче-
скую характеристику материала, не поддающуюся строгому матема-
тиче скому описанию, поскольку полученные экспериментальным
путем значения твердости зависят от многих факторов, характеризу-
ющих как свойства материала – пределы текучести, прочно сти, хруп-
кости и т.д ., так и условия проведения измерений. Значения твердо-
сти нельзя однозначно переводить в значения других механических
свойств материала. Однако определение твердости является эффек-
тивным способом сравнения друг с другом однотипных материалов и
контроля их качества.
Твердость измеряют в трех диапазонах: макро, микро и нано в
зависимо сти от величины нагрузки, действующей на индентор.
Макродиапазон регламентирует величину нагрузки на индентор от
2 Н до 30 кН. Микродиапазон регламентирует величину нагрузки на
индентор до 2 Н и глубину внедрения индентора больше 0,2 мкм.
Нанодиапазон регламентирует только глубину внедрения индентора,
которая должна быть меньше 0,2 мкм. Часто твердость в нанодиапа-
зоне называют нанотвердостью (nanohardness). В нанотвердомерах
(NHT – Nano Hardness Testing) используется метод измерительного
или инструментального индентирования (измерение глубины по-
гружения при вдавливании индентора) для определения твердости
и модуля упруго сти поверхности. При этом анализу могут подвер-
гаться самые различные материа лы: твердые покрытия, однослой-
ные и многослойные покрытия, плотные и мягкие материалы, по-
лимерные пленки и многофазные сплавы. Ул ь т р а -нанотвердомер
(UNHT) – это система индентирования высокого разрешения и
высокой точно сти с чрезвычайно малым температурным дрейфом
(≈ 0,5 нм/мин = 0,008 нм/с), что позволяет использовать ее для ис-
следования полимерных материалов, сверхтонких слоев и мяг-
ких тканей организмов. Оптима льный диапазон нагрузок меньше
10 мН – это измерения, при которых можно получить максимально
полезную информацию о свойствах объекта. Сканирующие нано-
твердомеры «НаноСкан» предназначены для исследования релье-
фа и структуры поверхностей и измерения механических свойств
(в том числе твердости и модуля упругости) объемных материа лов и
тонких пленок в субмикронном и нанометровом масштабе.

9
Микротвердость (microhardness) – это твердость отдель-
ных участков материала в микро скопически малых объемах.
Измеряет ся вдавливанием алмазной пирамиды под нагрузкой ме-
нее 2 Н (200 гс). Размеры отпечатка определяют под микроскопом,
а затем пересчитывают на так называемое число твердости – от -
ношение действующей нагрузки к площади поверхно сти отпечатка
от индентора.
Метод микротвердости позволяет проводить диагностику кристал-
лов, изучать их анизотропию и получать данные о твердости струк-
турных составляющих кристалла. Минимальный измеряемый отпе-
чаток индентора 2...5 мкм. Особо актуальна локальность воздействия
при измерении микротвердости в случае объектов небольших разме-
ров, ко гда другим способом получить прочностные характеристики
затруднительно.
Использование малых нагрузок на индентор, вдавливаемый в ис-
следуемый материал (менее 50 г), позволило применить метод ста-
тического вдавливания для испытания механических свойств таких
хрупких материалов, как монокристаллы семейства лангасита, полу-
проводниковые кристаллы кремния, германия, фториды и другие вы-
сокотемпературные высокопрочные и хрупкие материалы.
Результаты измерения микротвердости существенно зависят от
кристаллографической ориентации и каче ства обработки исследуе-
мой поверхности, от условий проведения измерения: выбора нагруз-
ки на индентор, длительности нагружения и выдержки под нагрузкой,
размещения отпечатков на образце.
Измеряемая микротвердость, прежде всего, зависит от нагрузки,
прикладываемой к индентору. Та ка я зависимость получила название
размерного эффекта (indentation size effect). Характер зависимости
твердости от нагрузки определяется формой индентора:
–
для сфериче ского индентора с увеличением нагрузки твердость
увеличивается – обратный размерный эффект (reverse indentation size
effect);
–
для индентора в виде пирамиды Виккерса или Берковича с уве-
личением нагрузки твердость уменьшается – прямой или просто раз-
мерный эффект (indentation size effect);
–
для сферокониче ского индентора (типа конуса для твердомера
Роквелла) с увеличением нагрузки твердость сначала увеличивает-
ся, ко гд а внедряется сфериче ская часть индентора, а затем начинает
уменьшаться (для сфероконической части индентора).

10
1.2.2 . Морфология образования отпечатка индентора
Напряженное состояние, возникающее в материале при инден-
тировании, не смотря на удобство и пр о стоту метода, оказывается
сложным, а корректное использование метода невозможно без пони-
мания физических процессов, происходящих при микровдавливании.
Поэтому одной из важных задач физики прочности и пластичности
является выяснение механизмов деформации при действии сосредо-
точенной нагрузкой.
Изучение особенностей деформирования сосредоточенной нагруз-
ко й и массопереноса в совершенных монокристаллах начато во вто -
рой половине XX в. в работах М.П. Шаскольской, Д. Гилмана и др.,
посвященных деформации при индентировании пластичных щелоч-
ногалоидных кристаллов, в которых основным механизмом дефор-
мации являлось дислокационное скольжение по плоскостям скольже-
ния, и в работах М.Ш . Акчурина, В.Л. Инденбома, А.А. Урусовской,
в которых рассмотрен массоперенос путем перемещения точечных
дефектов, обе спечивающий получение отпечатка в твердых хрупких
кристаллах.
Наиболее обстоятельно изучена деформационная структура во-
круг места приложения нагрузки. Большинство авторов связывают
механизм образования отпечатков и царапин с зарождением и пере-
мещением дислокаций в соответствующих системах скольжения, что
наблюдается обычно при индентировании пластичных материалов.
По фигурам травления вокруг отпечатка индентора можно судить об
образовании и движении дислокаций, возникших в процессе пласти-
ческой деформации при индентировании.
На рис. 1 .1 показана так называемая звезда фигур травления на
грани (100) кристалла фтористого лития, образовавшаяся при вдав-
ливании вокруг отпечатка четырехгранной алмазной пирамидки
Виккерса и выявленная при избирательном травлении.
В пластически деформированной области создалось множество
дислокаций, движущихся по плоскостям скольжения. В кристал-
лах фтористого лития, как и в других щелочногалоидных кристал-
лах (хлористом калии, хлористом натрии и др.), система скольжения
{110} <110>: плоскости скольжения {110}, вектор Бюргерса в на-
правлении <110>. Скопления дислокаций в этих плоскостях скольже-
ния выявляются в виде рядов фигур травления, образующих звезду.
Длинные, параллельные направлениям <110> лучи этой звезды от ве-

11
чают скоплению краевых дисло-
каций, а короткие, параллельные
направлениям <100> лучи – вин-
товых дислокаций. Зона пласти-
ческой деформации в щелочнога-
лоидных кристаллах на порядки
превышает размер отпечатка ин-
дентора. Форма и ориентировка
звезды не зависят ни от формы,
ни от ориентировки вдавливаемой
пирамиды, а только от ориенти-
ровки плоскостей скольжения в
кристалле. Длина лучей звезды
фигур травления при определен-
ной нагрузке – характерный па-
раметр материала, по которому
можно судить о подвижности дислокаций, следовательно, и о пла-
стичности кристаллов. В упрочненных легированием или облучением
кристаллах образуются звезды с более короткими лучами.
При исследовании хрупких материалов получены результаты, ко -
торые не укладываются в рамки дислокационных представлений. За
длительное время использования методов индентирования были вы-
сказаны различные предположения о состоянии материала под инден-
тором: от предположения об образовании огромной плотности дисло-
каций, формирующих неподвижную сетку, до полного их отсутствия
и реализации фазовых превращений.
При упругопластическом контакте вытесняемый индентором
материал должен приводить к изменению плотности, что было экс-
периментально обнаружен о при вдавливании индентора-шарика в
непластичном материале – стекле, что связывалось с уплотнением ма-
териала или сжатием пористой структуры.
Процессы текучести, вызываемые высокими касательными напря-
жениями под пирамидой, отмечались Дугласом, который в стекле на-
блюда л розеточную картину линий текуче сти, что было подобно ли-
ниям скольжения, наблюдаемым при внедрении пуансона в идеально
пластиче ские материалы и в металлы. Изучение линий скольжения в
хрупких материалах позволило экспериментально установить грани-
цу упругой и пластической зон, оказалось, что она удалена от контак-
та индентора на расстояние (0,1...0,2)а (а – размер отпечатка инденто-
Рис. 1.1. Звезда фигур травления
у отпечатка индентора в кристалле
фтористого лития

12
ра). Для металлов это удаление может достигать размера отпечатка и
более. Поэтому было необходимо выяснение роли точечных дефек-
то в как носителей пластической деформации при деформировании
тугоплавких твердых хрупких кристаллов, в которых дислокационная
пластичность при комнатной температуре затруднена.
Этот же вопрос важен для исследователей высокоскоростных де-
формаций. В таких случаях при действии сосредоточенной нагрузки
возникающие под индентором огромные напряжения (достигающие
модуля упругости) релаксируют за счет возникновения и перемеще-
ния ансамблей межузельных атомов, что приводит к перестройке
структуры с образованием нанокристаллического состояния. В рабо-
тах Ю.И . Головина приведены данные о снижении микротвердости
пластин кремния, облученных малыми дозами электронов, эффект
связан с образованием в монокристаллах радиационных дефектов,
облегчающих процесс массопереноса при вдавливании индентора.
Образование отпечатка при индентировании хрупких кристаллов
связано с массопереносом подсистемой собственных точечных де-
фектов, в частности вакансий, и влиянием свободной поверхности
кристалла как энергетиче ски облегченного источника и стока точеч-
ных дефектов. Такая перестройка сопровождается сильными измене-
ниями физических свойств материала под индентором. Энергетику
процесса микровдавливания определяет образование объема с нано-
кристаллической структурой. Образование и перемещение дислока-
ций вокруг отпечатка надо рассматривать уже как вторичный проце сс
релаксации напряжений, возникающих в результате вышеописанной
перестройки структуры материала под вершиной индентора.
Впервые в работах М.Ш . Акчурина было экспериментально пока-
зано, что пластическая деформация под действием сосредоточенной
нагрузки в монокристаллах сапфира и оксида иттрия осуществляется
преимущественно за счет перемещения точечных дефектов, а в алю-
моиттриевом гранате – без участия дислокаций, только за счет ко л -
лективного перемещения межузельных атомов в направлениях <110>.
В настоящее время получает развитие рассмотрение процессов
массопереноса при образовании отпечатков индентора путем межу-
зельной кинетики. Исследовались динамика движения дислокаций в
Si и Ge с реализацией межузлий, контролирующих неконсервативное
движение ступенек по диффузионной модели Хирта и Лоте , с повы-
шением напряжений авторы отмечали смену межузельной кинетики
на вакансионную.

13
Обнаружено проявление антисимметрии пластиче ской деформации
при действии сосредоточенной нагрузки, заключающее ся в том, что на-
пряжения, возникающие от перемещения межузельных атомов, компен-
сируются перемещениями вакансий в эквивалентных направлениях.
1.2.3. Анизотропия микротвердости
Измерения анизотропии микротвердости проводят как по
Виккерсу, так и по Кнупу, однако с использованием стандартной ром-
бической пирамиды Кнупа величина микротвердости наиболее чув-
ствительна к анизотропии физико-механических свойств кристаллов.
У кристаллов более низкой симметрии анизотропия микротвердо-
сти проявляется ярче, о собенно это явление заметно на кристаллах се-
мейства лангасита. При этом на измеряемой плоскости микротвердость
зависит от направления осей индентора отно сительно кристаллографи-
ческих направлений грани кристалла, т.е . наблюдается полярная ани-
зотропия микротвердости (анизотропия I рода). Для ее характеристики
введено понятие коэффициента анизотропии микротвердости Р :
2
max
min
min
max
H
d
P
Hd
æö
÷
ç
÷
==
ç
÷
ç
÷
çèø
,
(1.2)
где Hmax
,H
min
–
измеренная микротвердость материала, кгс/мм
2
;
dmax
,d
min
–
диагонали отпечатков при различных ориентациях
индентора, мм.
Помимо полярной анизотропии, в монокристаллах также наблюда-
ется ретикулярная анизотропия микротвердости (анизотропия микро-
твердости II рода), т.е . различное значение микротвердости на разных
гранях кристалла, что связано с ретикулярной плотно стью граней.
1.3 . Описание прибора для измерения микротвердости
1.3.1. Приборы для измерения микротвердости
Прибор для определения микротвердости – микротвердомер –
обеспечивает возможность выбора участка микроструктуры, гд е бу-
дет произведено вдавливание. Благодаря этому, а также вследствие
малых размеров отпечатка (от 2...5 мкм ) можно измерять микротвер-
дость отдельных фаз или различных участков зерна исследуемого ма-
териала, изучать неоднородность распределения растворимых приме-
сей по зерну, исследовать пластиче скую деформацию.

14
Долгие годы основным отече ственным прибором для измере-
ния микротвердости служил серийно выпускаемый микротвердомер
ПМТ-3 , недостатком которого являлось отсутствие автоматизации
процесса вдавливания, нагружения и опускания индентора, что при-
водило к большой приборной погрешности измерения. Высококаче-
ственная оптика современных приборов, автоматизация процесса на-
гружения и измерения отпечатка и строгое постоянство выбранных
временных параметров нагружения уменьшает разброс данных, свя-
занных со случайными ошибками оператора, и уменьшает погреш-
ность измерения микротвердости.
Цифровые микротвердомеры марки Tukon® 2100 B фирмы Инстрон,
DM 8 и т.п. предназначены для определения микротвердости материа-
лов. Основными узлами стандартного полуавтоматиче ского микротвер-
домера являются: дисплей и пульт управления, механиче ская система
подвода и снятия нагрузки, оптиче ская система и цифровой узел, о свети-
тель, предметный столик, индентор, блок питания, компьютер.
Основные рабочие и оптические характеристики
микротвердомера Tukon® 2100 B (табл. 1 .2 и 1.3)
Таблица 1.2
Рабочие характеристики микротвердомера Tukon® 2100 B
Парамет р
Техническая характеристика
Испытательная нагрузка При использовании динамометрического датчика на
10Н–от2гдо1000г(от0,02Ндо9,81Н)
Точность прилагаемой
нагрузки
±1,5%<200г(1,96Н)
±1,0%>200г(1,96Н)
Выбор нагрузки
Переменная, определяется оператором
Механизм нагружения Автоматическое нагружение и разгрузка с использо-
ванием оснащенного приводом устройства с обратной
связью
Время приложения
нагрузки
Переменное – от 1 с до 999 с, определяется оператором
Время выдержки под
нагрузкой
ASTM E384 – 10 сек.
Переменное – от 0,1 с до 999 с, определяется операто-
ром
Вертикальный ход
101 мм
Скорость вертикального
перемещения привода
500 мм/мин
Револьверная головка 4 положения, 270° . Монтаж для одного индентора и
трех объективов

15
Параметр
Техническая характеристика
Глубина проема
165 мм
Предметный столик
Размеры–90мм×90мм
Перемещение – 25,4 мм по каждой оси
Цена деления перемещения – 0,025 мм
Таблица 1.3
Оптические характеристики микротвердомера Tukon® 2100 B
Параметр
Техническая характеристика
Измерительные объективы
×10, ×40, ×60
Общее увеличение (с окуляром ×10) ×100, ×400, ×600
Минимальная цена деления измери-
тельного микроскопа
0,03 мкм при ×500
Окуляр
Окуляр с двумя филярными линиями
с увеличением ×10
Оптические функции
Полевая апертура, цифровая апертура
(обе переменные)
Источник свет а
Галогенный, 12 В, 25 Вт
Пит ание осветителя осуществляет ся от однофазной сети переменного тока про-
мышленной частоты 50 Гц с напряжением 220 В.
Описание работы микротвердомера Tukon® 2100 B
Прибор для испытания на твердость Tukon® 2100 В представля-
ет собой электромеханиче ский полуавтоматический микротвердомер
для определения микротвердости, микрохрупкости и анизотропии ма-
териалов путем испытаний по методу Виккерса или по методу Кну-
па, которые запрограммированы в прибор. Прибор позволяет варьи-
ровать в широком диапазоне величину прилагаемой нагрузки, время
приложения нагрузки и время выдержки под нагрузкой с автоматиче-
ским нагружением и разгрузкой с использованием оснащенного при-
водом устройства с обратной связью. Испытание выполняется в два
этапа. На первом этапе отшлифованный специальным образом алмаз-
ный индентор вдавливается определенное время в поверхность ис-
следуемого материала с предварительно заданной силой. На втором
этапе испытания после снятия нагрузки измеряют длину диагонали
(диагоналей) оставшегося на поверхности образца отпечатка. По-
сле этого длина диагонали преобразуется в число твердости – или по
шкале Виккерса (HV), или по шкале Кнупа (HK).
Окончание табл. 1.2

16
На рис. 1 .2 показаны о сновные элементы большинства испыта-
тельных полуавтоматических твердомеров на примере модели Tukon®
2100 В. Для приложения точной нагрузки на образец используется си-
стема управления с замкнутым контуром. На рис. 1 .3 показана элек-
трическая схема прибора. Испытательный прибор работает в режиме
контроля положения на начальной стадии испытания, затем переклю-
чается на контроль по силе для остальной части испытания. Для обе-
спечения сигналов обратной связи в испытательном приборе находится
динамометрический элемент и кодовый датчик положения двигателя.
Оператором задается два времени испытания. Первое представля-
ет собой время, в течение которого испытательная сила достигает за-
данной величины, оно носит название время приложения силы. Второе
представляет отрезок времени, в течение которого полная испытательная
сила прикладывается к образцу, оно но сит название время выдержки.
Эти значения времени задаются методами испытаниями по ASTM и EN.
В начале испытания система нагружения испытательного прибора
опускает индентор до соприкосновения с поверхностью образца. При со-
прико сновении автоматиче ски начинает прикладываться испытательная
сила, которая линейным образом возрастает до полной выбранной испы-
Рис. 1 .2 . Общий вид микротвердомера Tukon® 2100 В

17
тательной силы, после этого прибор удерживает эту силу в течение вы-
бранного времени выдержки, затем нагрузка снимается (рис. 1.4).
В момент окончания выдержки револьверная головка автомати-
чески быстро поднимается
и поворачивается к одному
из оптических объективов.
Увеличение отпечатка обе-
спечивается
оптическими
объективами с различной
кратно стью увеличения (объ-
ективы ×10, ×40 и ×60, оку-
ляр ×10) что позволяет экс-
периментатору
наблюдать
отпечаток с необходимым
увеличением.
Диагонали реального, вос-
становленного по сле снятия
нагрузки отпечатка измеряются
с помощью цифрового узла с
Рис. 1 .3 . Электрическая схема полуавтоматического микротвердомера
Tukon® 2100 В (упрощенный вид)
Врем я
С
и
л
а
Время выдержки
В
р
е
м
я
п
р
и
л
о
ж
е
н
и
я
и
с
п
ы
т
а
т
е
л
ь
н
о
й
с
и
л
ы
С
н
я
т
и
е
и
с
п
ы
т
а
т
е
л
ь
н
о
й
с
и
л
ы
Рис. 1 .4 . Схема приложения испытательной
силы (нагрузки) при проведении
измерений микротвердости на
микротвердомере Tukon® 2100 В

18
оптиче скими подвижными филярными нитями. Измерительный прибор
вычисляет расстояние между двумя филярными линиями, тем с амым
устанавливая длину диагоналей отпечатка. Эти значения длины затем ис-
пользуются для вычисления числа твердости по Виккерсу или по Кнупу.
1.3 .2 . Инденторы
Различием между испытаниями по Виккерсу и по Кнупу является
форма алмазных инденторов. Индентор Виккерса имеет форму пира-
миды с квадратным основанием, а индентор Кнупа представляет собой
пирамиду с ромбиче ским о снованием. При испытании по Виккерсу из-
меряются две диагонали, тогда как при испытании по Кнупу измеряет-
ся только одна большая диагональ отпечатка индентора. Форма и гео-
метрия инденторов, условия испытания соответствуют ГОСТ 9450–76,
ГОСТ Р 8.207–76 и стандартам ASTM Е 92 и Е 384. Для испытаний по
Виккерсу используют стандарт EN-ISO 6507, для испытаний по Кнупу –
стандарты Е 384 и EN-ISO 9385 и ISO 4546.
Индентор Кнупа
Индентор Кнупа (Knoop indent-
er) представляет собой отшлифо-
ванный алмаз в виде пирамиды с
ромбиче ским основанием. Инден-
тор установлен в динамометриче-
ском узле (рис. 1.5).
Отпечаток индентора представ-
ляет собой ромб с диагоналями,
имеющими соотношение при-
мерно 7:1. Глубина отпечатков не-
большая, примерно 1/30 от длины
длинной диагонали. Форма инден-
тора Кнупа даже при небольших
нагрузках позволяет получать от-
печатки с точно измеряемыми дли-
нами большой диагонали.
Число микротвердости по Кнупу вычисляется по формуле
22
2
14, 229
HK
0, 07028
p
PPP
P
Ad
Cd
d
===
=
⋅
,
(1.3)
Рис. 1 .5 . Форма индентора Кнупа
и отпечаток в виде ромба

19
где Р – испытательная сила, кг;
Ар – площадь спроектированной поверхности отпечатка, мм
2
;
d – длина длинной диагонали, мм;
С – постоянная индентора.
Постоянная индентора С представляет собой отношение площади
спроектированной поверхности отпечатка к квадрату длины длинной
диагонали. Это значение определяется как
tg
2
2tg
2
C
α
β
æö
÷
ç÷
ç÷
çèø
=
æö÷
ç÷
ç÷
çèø
,
(1.4)
где α и β – углы при вершине индентора.
В случае идеального индентора с углами α = 172o30′00′′ и
β=130
o
00′00′′ постоянная индентора С = 0,07028.
Из-за малой глубины отпечатка метод Кнупа применяют для из-
учения тонких слоев покрытий, приповерхно стного упрочнения, тон -
ких металлов и фольг, тонких слоев обезуглероживания, а также твер-
дых хрупких материалов.
Индентор Кнупа является очень чувствительным к плоскостно-
сти поверхности испытываемого образца, параллельности верхней и
нижней поверхностей и особенно степени шероховатости поверхно-
сти, что предъявляет более высокие требования к обработке поверх-
ностей образца по сравнению с другими методами.
Индентор Виккерса
Индентор Виккерса представляет собой отшлифованный алмаз
в виде пирамиды с квадратным основанием и углом между гранями
136°. Глубина отпечатка со ставляет примерно 1/7 от длины его диа-
гонали (рис. 1.6).
Значение твердости по Виккерсу может быть вычислено по следу-
ющей формуле:
3
3
22
sin
1000 10
2
HV
2, 000 10
1, 8544
s
P
PP
Ad
d
α
æö
÷
ç÷
ç÷
çèø
⋅⋅
==
⋅=
,
(1.5)
где Р – испытательная сила, кг;

20
Аs
–
площадь поверхности отпечатка, мм
2
;
d – средняя длина диагонали отпечатка, мм;
α – плоский угол при вершине индентора (α = 136°).
Индентор Виккерса проника-
ет примерно в два раза глубже в
образец, чем индентор Кнупа.
Поэтому испытание по Виккерсу
является менее чувствительным
к состоянию поверхности, чем
испытание по Кнупу. Поскольку
на отпечаток оказывают меньшее
влияние плоскостность и парал-
лельность верхней и нижней по-
верхностей образца и их шеро-
ховато сть, индентор Виккерса
может использоваться на мате-
риалах, которые не подходят для
испытания по Кнупу. Однако
вследствие большей глубины отпечатка, испытание по Виккерсу не
подходит для испытаний очень тонкой фольги. При равных нагрузках
отпечаток по Виккерсу (вследствие его более короткой диагонали) яв-
ляется более чувствительным к ошибкам при измерении отпечатка.
1.4 . Порядок выполнения работ ы и указания
по технике безопасности
Предостережение! При испытаниях материалов возникают опас-
но сти, связанные с приложением больших сил, быстрыми перемеще-
ниями в процессе индентирования. При эксплуатации автоматическо-
го микротвердомера Tukon® 2100 B существует опасно сть поражения
электрическим током, механического поражения движущимся инден-
тором и револьверной головкой, повреждения глаз при расколе хрупких
образцов в процессе испытания. При работе необходимо соблюдать
правила безопасности работы с электрическими приборами с напряже-
нием 200 В, беречь глаза и руки в момент приложения нагрузки к об-
разцу. При испытаниях следует остерегаться всех движущихся элемен-
тов, которые являются потенциально опасными, о собенно индентора.
В тех случаях, ко гда появляется опасность травмы персонала или
повреждения оборудования в проце ссе испытания, следует немедлен-
Рис. 1 .6 . Форма индентора Виккерса
и отпечаток в виде квадрата

21
но нажать на кнопку аварийной остановки для остановки испытания
и отсоединения испытательной системы от источника электропита-
ния и сообщить преподавателю.
Красная кнопка аварийной защиты находится на передней панели
прибора внизу слева (см. рис. 1 .2). Нажатие на кнопку мгновенно обе-
сточивает реле двигателя привода и блокирует прибор, отключая его.
1.4.1 . Исследуемые монокристаллические образцы,
требования к качеству поверхности
Материалами для испытаний служат пластичные монокристаллы из
группы щелочногалоидных кристаллов (ЩГК), хрупкие монокристал-
лы кремния и монокристаллы семейства лантан-галлиевого силиката.
Монокристаллы ЩКГ перед началом испытаний раскалывают и на по-
верхно стях свежих сколов проводят измерения микротвердости; на по-
верхно сти старых сколов измерения не проводят из-за сильной гигро-
скопично сти кристаллов, что приводит к деградации поверхности.
Из хрупких монокристаллов выре заются образцы в виде пластин
толщиной до 2 мм или кубиков 10×10×10 мм
3
. Поверхности срезов для
снятия приповерхностных нарушений, полученных в процесс е резки и
шлифовки, механиче ски обрабатывают до получения необходимой ше-
роховатости поверхно сти. Под шероховато стью поверхности подразуме-
вают числовую характеристику величины микронеровностей реальной
поверхности, определяющую ее отклонение от идеа льно гладкой по-
верхно сти. Оценка шероховатости поверхностей устанавливается ГОСТ
2789–73. Поверхно сть изучаемых в работе кристаллов имеет оптиче-
скую полировку 14 класса обработки поверхно сти. Параметром шерохо-
ватости является Rz
–
средняя высота неровно стей профиля, измеренная
по де сяти точкам; на базовой длине 0,08 мм Rz = (0,05...0,025) мкм.
Кристаллографическая ориентация срезов и кристаллографиче-
ские направления в исследуемой плоскости всех испытываемых в
работе образцов определены методом рентгеноструктурного анализа
(на дифрактометре D8 Discover).
1.4.2. Подготовка прибора к проведению измерений
микротвердости
К проведению работы допускаются студенты, прошедшие допол-
нительный инструктаж по технике безопасности на рабочем месте:
1. Установку без преподавателя не включать.

22
2. Перед началом работы проверить надежность заземления прибора
и обязательное включение прибора через источник бесперебойного
питания.
3. Перед началом работы необходимо подготовить рабочее место;
освободить от предметов, не используемых непосредственно для ра-
боты; к работе приступать с аккуратно собранными волосами.
Запрещается:
–
без особой необходимости трогать наконечник индентора ру ка-
ми, избегать попадания пальцев в открытую машину, помещать паль-
цы между индентором и приборным столиком, приближать лицо к
предметному столику;
–
работать на приборе бе з выполнения калибровки парфокальности;
–
держать рядом с прибором емкости с водой или химикатами;
подключать и отсоединять кабель, е сли система (компьютер или при-
бор для определения твердости) подключены к источнику питания;
–
оставлять включенным прибор без присмотра.
4. Освоение панели управления приводом, пульта управления и
клавишей меню.
Панель управления приводом расположена в нижней части перед-
ней панели прибора и включает в себя индикаторы и органы управле-
ния (рис. 1 .7):
–
для выбора объективов оптиче ской системы ×10, ×40, ×60 (поло-
жения револьверной головки-клавиши 1,3,5), для вывода индентора к
рабочему положению (клавиша 2);
–
для толчкового перемещения индентора вверх или вниз – кнопки
толчкового перемещения;
–
для запуска и остановки испытания – кнопки пуска и возврата;
–
для фокусировки оптических устройств – маховичок фокусиров-
ки и кнопки регулятора силы света.
Пульт управления (рис. 1.8) использует основанную на меню опе-
рационную систему для ввода настроек и параметров испытания,
выполнения испытания на твердость и отображения результатов.
Цифровые клавиши используются в том случае, ко гд а какой-либо
пункт меню требует ввода числовых значений. Эти клавиши включа-
ют клавишу запятой и клавишу возврата на позицию для выполнения
корректировки ввода до нажатия на клавишу OK (Подтверждение).
5. Включить прибор с использованием выключателя питания на
левой стороне прибора и подготовить к работе.

23
Рис. 1 .7. Панель (пульт) управления приводом
Рис. 1.8 . Пульт управления

24
6. Корпус прибора автоматически поднять на высоту примерно
5 см, образец установить на рабочий столик в соответствии с кри-
сталлографическими направлениями рабочей поверхности.
7. По сле уст ановки образца произве сти настройку оптиче ской систе-
мы на про смотр поверхности образца, снача ла при минимальном увели-
чении ×100, затем с переходом на большее увеличение ×400 и ×600 .
Предостережение!
Возможно столкновение объектива с образцом во время выполнения
настройки при перемещения привода вниз с помощью колесика FINE
FOCUS (тонкая фокусировка). Аккуратно использовать колесико FINE
FOCUS (тонкая фокусировка) и часто проверять положение объектива
отно сительно образца! Рекомендуется осуществлять настройку фокуса
перемещением объектива из нижнего положения и только вверх!
Необходимо соблюдать осторожность при работе с тонкими про-
зрачными образцами в связи с возможностью настройки фокуса на
противоположную нижнюю поверхно сть, что может привести к по-
ломке оптики и образца при повороте револьверной головки от объ-
ектива ×10 к объективу ×40 и тем более при переходе к работе с объ-
ективом высокого увеличения ×60, гд е рабочее расстояние объектива
×60 от поверхности образца равно 0,2 мм.
8. Внимание! Важная операция для работы с прозрачными мате-
риалами и с большими увеличениями! В режиме калибровки прове-
ряется и настраивается парфокальность оптической системы, опреде-
ляющая надежность безопасной работы прибора при автоматическом
повороте револьверной головки. Парфокальность представляет собой
способность испытательного прибора иметь и сохранять сфокусиро-
ванность каждого оптического объектива при повороте револьверной
головки в активное положение.
9. Нажатием на клавиши меню установить рабочие параметры
проведения испытаний:
–
вид индентора (Виккерса или Кнупа) и соответствующую шкалу
расчета микротвердости;
–
нагрузку от 1 г до 1000 г;
–
автоматическую калибровку каналов нагрузки;
–
калибровку оптических устройств и установку на ноль цифрово-
го филярного устройства для измерений отпечатка;
–
время (скорость) опускания индентора (от 1 с до 1000 с);
–
время выдержки под нагрузкой (от 1 с до 1000 с).
Дисплей главного экрана представлен на рис. 1.9 .

25
Рис. 1 .9. Элементы главного экрана
На экране отображается установленная информация для данного
испытания, позволяющая фиксировать все параметры испытания.
Готовность прибора к проведению испытаний указывается на ниж-
ней строке главного экрана (в строке сообщений).
1.4 .3 . Измерение микротвердости пластичных
и хрупких кристаллов
Предостережение! Не начинать испытания при отсутствии об-
разца на рабочем столе. Попадание индентора на рабочий стол при-
ведет к повреждению того и другого.
1. После появления на экране главного меню сообщения READY
FOR IND OR MEAS (Готов к нанесению отпечатка или измерению) в
поле состояния можно проводить испытания. Для этого нужно нажать
на кнопку пуска (START) на панели управления приводом и подо-
ждать, пока испытательный прибор выполнит испытание. Испытание
проводится автоматически. Прибор опускает индентор, делает отпе-
чаток и поднимает индентор с образца. Револьверная головка автома-
тически поворачивается к выбранному объективу.
Внимание! Во время испытания запрещаются любые сотрясения
прибора.
2. Проводится работа по измерению отпечатка индентора, для чего
в поле зрения окуляра с использованием оптического филярного узла

26
нужно путем вращения барабанчика филярного узла совме стить фи-
лярные линии с концами диагонали (диагоналей) полученного отпе-
чатка (необходимо измерить обе диагонали в испытании по Виккерсу
или одну диагональ при испытании по Кнупу). Филярные линии под-
водятся к отпечатку с двух сторон так, чтобы лишь коснуться углов
отпечатка. Ко гда вы будете удовлетворены совмещением, нажмите на
кнопку READ (Считывание) на нижней стороне филярного узла (см.
рис. 1.2 – оптический узел с нитями). Произойдет автоматическое из-
мерение диагонали отпечатка и будет рассчитано число твердости.
Испытание завершено, ко гд а число твердости появится в поле резуль-
татов, а в поле состояния появится сообщение READY FOR IND OR
MEAS (Готов к нанесению отпечатка или измерению), как показано
на рис. 1.9.
По ГОСТ 9450–76 число микротвердости в кгс/мм
2
записывают
без единицы измерения нагрузки в кгс, например:
–
100HV0,01 – микротвердость по Виккерсу равна 100 кгс/мм
2
при нагрузке 0,01 кгс;
–
200НК0,05 – микротвердость по Кнупу равна 200 кгс/ мм
2
при
нагрузке 50 гс.
3. Для каждого исследуемого образца разной твердости (ЩГК,
кремний, лангасит) необходимо поставить при нагрузке 50 гс не ме-
нее 20 отпечатков индентором Кнупа и индентором Виккерса и изме-
рить микротвердость.
4. Результаты измерений микротвердости разных кристаллов вне-
сти в протокол измерений (табл. 1.4).
1.4.4. Исследование анизотропии микротвердости
1. Для исследования анизотропии микротвердости I рода на двух
образцах (ЩГК, лангасит) прове сти измерения по методу Кнупа.
Отпечатки нанести на исследуемую поверхность пластины при её
повороте от нулевого положения (направление <0001> вертикально
в поле зрения микроскопа) до 180° с шагом 10°...15° с направлением
длинной диагонали индентора перпендикулярно исследуемому кри-
сталлографическому направлению. Значения микротвердости и диа-
гоналей отпечатка внести в протокол измерений (табл. 1.5).
2. Для исследования анизотропии микротвердости II рода на
разных срезах одного образца в виде кубика монокристалла лан-
гасита провести измерения микротвердости по методу Кнупа при
нагрузке 50 гс при трех вдавливаниях на каждом срезе. Значения

27
микротвердости и диагоналей отпечатка внести в протокол изме-
рений (табл. 1.6).
3. По окончании работы выключить блок питания прибора, источ-
ник бесперебойного питания и отключить электропитание на щите.
1.5 . Обработка р езул ьт атов эксперимента
1. Провести полную статистическую обработку результатов изме-
рения микротвердости хрупких и пластичных кристаллов. Результаты
измерений и расчета внести в протокол измерений (см. табл. 1.4).
Рассчитать среднее арифметиче ское значение измеряемой величины,
среднее квадратичное отклонение, случайную погрешность и пред-
ставить результат определения числа микротвердости с вероятностью
P = 0,95. Провести анализ результатов измерения микротвердости
кристаллов различной пластичности.
2. По результатам измерения анизотропии микротвердости по-
строить график полярной (угловой) зависимости значений микро-
твердости кристаллов лангасита, кремния и ЩГК. Рассчитать ко эф -
фициент анизотропии I рода по формуле (1.2). Результаты измерений
и расчета представить в виде протокола измерений (см. табл. 1.5).
3. По результатам измерения микротвердости на разных срезах
кристалла лангасита определить среднее значение микротвердости
на каждом срезе. Оценить наличие анизотропии II рода в кристаллах
лангасита. Результаты измерений и расчета представить в виде про-
токола измерений (см. табл. 1.6).
1.6 . Требования к отчету
Отчет о работе должен содержать:
1. Описание способов исследования твердости материалов.
2. Выбор оптимальных условий проведения измерений микротвер-
дости.
3. Протокол измерений микротвердости по Виккерсу и по Кнупу и
расчет погрешности измерений при Р = 0,95.
4. Протокол измерений анизотропии микротвердости I рода.
5. График полярной (угловой) зависимости микротвердости.
6. Оценку наличия анизотропии II рода в кристаллах лангасита.
7. Физическое представление морфологии образования отпечатка
индентора и массопереноса и анизотропии микротвердости в хрупких
и пластичных материалах.

28
Таблица 1.4
Протокол измерений микротвердости и расчет погрешности измерения
для разных по пластичности кристаллов
Испытуемый
образец:
ЩГК
ЛГС
Si
Вид испыт ания,
нагрузка, время
нагружения, время
выдержки
под нагрузкой
Размер
диагонали
отпечатка, мкм
Значение
микротвердости,
кгс/мм
2
Расчет
погрешности
измерений,
Р=0,95
Таблица 1.5
Протокол измерений полярной зависимости микротвердости
на срезе монокристалла
Кристалл, условия
измерения
Уго л отклонения от
направления <0001>
Диагональ отпечатка,
микротвердость
Таблица 1.6
Протокол измерений ретикулярной зависимости микротвердости на разных
срезах кристалла лангасита
Крист алл,
срез
Длина диагонали
отпечатка, мкм
Значения
микротвердости
Средняя микротвердость
среза
Библиографический список
Шаскольская М.П. Кристаллография. М.: Высш. шк ., 1984. 376 с.
Боярская Ю.С . Деформирование кристаллов при испытаниях на
микротвердость. Кишинев: Штиинца, 1972. 236 с.
Головин Ю.И. Наноиндентирование и его возможности. М .:
Машиностроение, 2009. 312 с.
Современная кристаллография. Физические свойства кристаллов
Т. IV / Л.А. Шувалов, А.А. Урусовская, И .С . Желудев и др. М.: Наука,
1981. 496 с.
Кол есников Ю.В. Механика контактного разрушения. М.: Наука, 1989.
Григорович В.К. Твердость и микротвердость металлов. М.: Наука, 1976.
Концевой Ю.А ., Литвинов Ю.М., Фаттахов Э.А . Пластичность и
прочность полупроводниковых материалов и структур. М.: Радио и
связь, 1982.
Контрольные вопросы
1. Назовите основные механические свойства материалов.
2. Что понимают под терминами пластичность, хрупкость, разру-
шение кристаллов.
3. Что называется твердостью материала?

29
4. Сущность метода измерения твердости при индентировании.
5. Требования к качеству обработки поверхности образцов для из-
мерения микротвердости.
6. Как выбрать оптимальные условия проведения измерения ми-
кротвердости (толщина образца; минимальные расстояния между
центрами соседних отпечатков и от края образца; выбор нагрузки,
времени нагружения и времени выдержки)?
7. Перечислите способы определения микротвердости путем вдав-
ливания.
8. Что такое угол вдавливания?
9. Чему численно равна микротвердость по Виккерсу и по Кнупу?
Как записывается значение микротвердости?
10. Чему равны коэффициенты в формулах расчета микротвердости?
11. Сравните способы определения микротвердости по Кнупу и по
Виккерсу.
12. Какие преимущества при определении микротвердости дает
автоматизация проце сса нагружения?
13. Каков механизм образования отпечатка индентора в пластич-
ных и хрупких материалах?
14. Какого типа дислокации возможны в щелочногалоидных кри-
сталлах?
15. Что такое краевая и винтовая дислокации?
16. Движением каких дислокаций обеспечивается пластическая
деформация?
17. Что такое системы скольжения? Каковы системы скольжения в
кристаллах ЩГК, кремния, ниобата лития, семейства лангаситов?
18. Для какой цели нужно знать зависимость микротвердости от
нагрузки?
19. Дать понятие анизотропии микротвердости I и II рода. Объ-
яснить физическую основу наличия анизотропии микротвердости в
монокристаллах.
20. Основные требования техники безопасности.
21. Основные этапы настройки микротвердомера перед измерени-
ями микротвердости (калибровка – установка нуля, парфокальности;
измерение микротвердости эталона; работа с меню настройки).

30
Лабораторная работа 2
ИЗУЧЕНИЕ МЕХАНИЧЕСКОЙ
ТРЕЩИНОСТОЙКОСТИ МАТЕРИАЛОВ
ПРИ ВДАВЛИВАНИИ ИНДЕНТОРА
2.1 . Цель работы
1. Ознакомление с основными закономерностями хрупкого и вяз -
ко г о разрушения материалов.
2. Освоение методики работы на полуавтоматическом микротвер-
домере Tukon® 2100 B для определения микрохрупкости по коэффи-
циенту интенсивности напряжений, определенному при контактном
вдавливании по Виккерсу.
3. Определение коэффициента интенсивности напряжений как
метод определения механиче ской трещиностойко сти кристалла при
контактных воздействиях.
4. Выбор оптимальных условий индентирования по методу
Виккерса для измерения микротвердости и микрохрупкости.
5. Определение микрохрупкости при вдавливании индентора по
Виккерсу хрупких (кремний, семейство лангасита) монокристаллов.
6. Оценка анизотропии микрохрупкости на ориентированных сре-
зах кристаллов.
К проведению работы допускаются студенты, освоившие мето-
дику работы на полуавтоматическом микротвердомере, выполнив-
шие измерения и сдавшие зачет по лабораторной работе 1.
Задача работы – сформировать у студентов знания и навыки по од -
ному из ключевых направлений оптиче ского материаловедения – осно -
вам прочно сти хрупких кристаллов с целью по следующего использо-
вания полученных знаний при разработке кристаллических материалов
современной акусто-, пьезо- и оптоэлектроники, предназначенных для
работы в условиях высоких термомеханических нагрузок.
2.2. Теоретическая часть
В проце ссе эксплуатации элементов конструкций важнейшим яв-
ляется вопрос надежности и долговечности в связи с возможностью
непредвиденных разрушений, как правило, хрупких, с постепенным
или быстрым развитием трещин. Изучением развития трещин в хруп-

31
ких и квазихрупких телах занимается механика разрушения, важной
составной частью которой является проблема прочности.
У истоков научного подхода к вопросам прочности и разрушения
стоят такие корифеи, как Леонардо да Винчи и Галилео Галилей, идеи
которых лежат в современных инженерных расчетах на прочность.
Ш. Кулон, А. Сен-Венан, О. Мор положили начало теории предель-
ного равнове сия, а А. Гриффитс – теории хрупкого разрушения, что
составляет фундамент современной механики разрушения.
Современные конструкции требуют знаний по прочности материа-
лов, их способности противостоять действию высоких и низких тем-
ператур, радиационных и коррозионных сред, импульсных нагрузок
и других методов воздействия. Прочности металлов и сплавов посвя-
щено большое количе ство монографий и публикаций. Однако в тех-
нике все большее место и значение занимают в большинстве случаев
дефицитные и дорогостоящие элементы из хрупких материалов – ди-
электрических и полупроводниковых кристаллов, керамик, эксплу-
атирующихся в условиях переменных нагрузок, температур, агрес-
сивных сред, радиации и электромагнитных излучений. Прочность
хрупких кристаллов при механических нагрузках мало изучена, а без
учета механизмов разрушения и причин деградации в проце ссе рабо-
ты структуры и свойств кристаллов невозможно прогнозировать ра-
ботоспособность и устойчивость характеристик изготавливаемых из
них устройств. В обилии вопросов и проблем современной науки о
прочности разрушение занимает особое место.
2.2 .1 . Понятие прочности и виды разрушения материалов
Прочность (в физике и материаловедении) – свойство материала
сопротивляться разрушению под действием внутренних напряже-
ний, возникающих под воздействием внешних сил. Прочность под-
разделяют на статиче скую, под действием постоянных нагрузок, и
динамическую и усталостную (выносливость), имеющую место при
действии циклических переменных нагрузок. Обеспечение прочно-
сти осуществляется следующим образом. На стадии проектирования
производится расчетная или экспериментальная оценка возможности
развития в элементах проектируемых конструкций процессов разру-
шений различных типов: усталостного, хрупкого, квазистатического,
вследствие ползуче сти материала, коррозии, износа в процессе экс-
плуатации и т.п. При этом должны быть рассмотрены все возможные
в условиях эксплуатации механизмы разрушения материала. С каж-

32
дым из таких механизмов разрушения связывается определенный
критерий прочности, определяемый расчетным или эксперименталь-
ным путем. Для каждого из критериев прочности материала ко н -
струкции экспериментально устанавливаются его предельные значе-
ния с соответствующим коэффициентом запаса прочности на основе
опыта эксплуатации с учетом степени ответственно сти проектиру-
емой конструкции, расчетного срока ее эксплуатации и возможных
последствий ее разрушения в диапазоне значений от 1,05 (например,
при обе спечении прочности элементов летательных аппаратов, име-
ющих краткий жизненный цикл и не предназначенных для транспор-
тировки людей) до 6 (например, при обеспечении прочности тросов,
используемых в конструкциях пассажирских лифтов). Расчет регла-
ментируется отраслевыми нормами и стандартами.
Под разрушением понимают процесс зарождения и развития в
материале трещин. Проце сс разрушения начинается с образования
трещин субмикроскопиче ских размеров и заканчивается макроско-
пиче ским разделением образца на отдельные части. Разрушение про-
исходит в результате или развития нескольких трещин, или слияния
рядом расположенных трещин в одну магистральную трещину, по ко -
торой идет полное разрушение. Разрушение может быть хрупким и
вязким. Механизм зарождения трещин одинаков как при хрупком, так
при вязком разрушении. Причиной разрушения в обоих случаях яв-
ляются нормальные растягивающие напряжения, которые, достигнув
значения теоретической прочности (сил связи между атомами), при-
водят к разделению материала на части.
В макроскопической теории прочности различают введенные
Н.Н. Давиденковым разрушения двух видов:
1) отрыв в результате действия растягивающих напряжений;
2) срез под действием касательных напряжений.
Считается, что отрыв может произойти без предварительной ма-
кропластической деформации, в то время как разрушению путем сре-
за такая деформация всегда предшествует. Поэтому отрыв часто соот-
ветствует хрупкому, а срез – вязкому (пластичному) разрушению.
Тело называется хрупким, ко гд а материал сохраняет свойство
линейной упругости вплоть до разрушения или е сли пластическая
деформация при разрушении меньше 5 %. Разрушение называется
хрупким, если локальная пластичность слишком мала для того, чтобы
снять пиковые напряжения и разрушение развивается при малых де-
формациях материала, прилегающего к поверхности трещин.

33
Упругие и упругопластические тела относятся к системам с мгно-
венной реакцией, а вязкие тела относятся к системам с последействи-
ем и с полной необратимой реакцией.
Возникновение микротрещин чаще происходит благодаря скопле-
нию движущихся дислокаций (пластической деформации) перед пре-
пятствием, образуя зародыш трещины (рис. 2.1 и 2.2).
А
σ
(101)
(001)
(101)
b= [111]
a
2
b= [111]
a
2
σ
Рис. 2.1 . Образование микротрещины по Коттреллу в полупроводниковых
соединениях А
3
В5
:
(101) и (101) – пересекающиеся плоскости скольжения; (001) – пло скость скола;
А – зародыш трещины; σ – механическое напряжение растяжения; b – вектор
Бюргерса; а – межпло скостные расстояния
а
б
Источник
Франка-Рида
Дислокации
Препятствие
Трещина
Рис. 2 .2. Модель Стро–Мотта дислокационного механизма образования трещины:
скопление дислокаций у препятствия (а), слияние дислокаций и образование
зародышевой трещины (б)

34
Для хрупкого разрушения характерна острая, часто ветвящаяся
трещина. Величина зоны пластической деформации в устье трещины
мала. Хрупкое разрушение называют «внезапным», или «катастрофи-
ческим» разрушением. Скорость распространения хрупкой трещины
велика – близка к скорости звука (для сравнения: скорость звука в
воздухе – приблизительно 340 м/с, скорость звука в воде – 1500 м/с,
скорость звука в металлах, в стали – 5000 м/с или 20 000 км/ч).
В настоящее время разработано несколько моделей дислокацион-
ного механизма зарождения трещины. Согласно модели Коттрелла и
Стро–Мотта (см. рис. 2 .1 и 2.2), дислокации при движении, встречая
на пути препятствие (границу зерна, двойник, включение, межфаз-
ную границу в гетерогенных структурах и т.д.) скапливаются перед
ним (см. рис. 2 .2, а), что приводит к концентрации напряжений, до-
статочной для образования трещины. Напряжение в узкой зоне у го-
ловных дислокаций при этом может на три порядка превышать при-
ложенно е напряжение. В результате происходит слияние нескольких
головных дислокаций у барьера и образование зародышевой трещины
(см. рис. 2 .2, б). В реальных условиях при нагружении материала тре-
щина опасного размера, которая может привести к хрупкому разруше-
нию, образуется при скоплении приблизительно ста дислокаций. Ко гд а
размер трещины становится критическим, дальнейший рост трещины
о существляется произвольно. Трещина образуется в пло ско сти, пер-
пендикулярной к пло ско сти скольжения, ко гд а плотно сть дислокаций
достигает 1 см
–2
, а касательные напряжения у вершины их скопления
сравнимы с модулем упругости.
С точки зрения микрострукту-
ры существует два вида разруше-
ния – транскристаллитное, при
котором трещина распространяет-
ся по телу зерна, и интеркристал-
литное, ко гд а она проходит по
границам зерен (всегда хрупкое раз-
рушение, при низких температурах,
(–40. . .+60) °С, у длительно эксплуа-
тируемых материалов) (рис. 2.3).
Характер дефектов на изломе по-
казывает, како го рода разрушение
имеет ме сто. По внешнему виду из-
лома отличают:
Т
Рис. 2 .3. Механизм зарождения
т рещины Т ка к результат скольжения
границ зерен

35
–
хрупкий (светлый) излом, поверхность которого характеризуется
наличием бле стящих пло ских участков с ручьистым строением, такой
излом свойственен хрупкому разрушению, хрупкая трещина распро-
страняется по нескольким параллельным плоскостям; плоскость из-
лома перпендикулярна нормальным напряжениям.
–
вязкий (матовый) излом, поверхность разрушения которого со-
держит весьма мелкие уступы – волокна, образующиеся при пласти-
ческой деформации монокристаллов или зерен поликристалла в про-
цессе разрушения; такой излом свидетельствует о вязком разрушении.
Межзеренное разрушение происходит легче при выделении по
границам зерен частиц хрупкой фазы. Одни и те же по составу спла-
вы в зависимости от предшествующей обработки и метода испытания
могут быть вязкими и хрупкими.
Вязкие и хрупкие разрушения различаются между собой по вели-
чине пластической зоны у вершины трещины. При хрупком разруше-
нии величина пластиче ской зоны в устье трещины мала. При вязком
разрушении величина пластической зоны, идущей впереди распро-
страняющейся трещины, велика, а сама трещина затупляется у своей
вершины (рис. 2.4). В связи с необходимостью генерации дислокаций
вязкое разрушение обусловлено малой скоростью распространения
трещины.
Трещина
Рис. 2 .4. Схема развития т рещины при вязком разрушении (развитию
т рещины препятствует значительное перемещение дислокаций
и пластическая деформация – зашт рихованная зона; трещина тупая)
Вязкое разрушение свойственно большинству металлов в твердом
состоянии при обычных и повышенных температурах и происходит,
в отличие от хрупкого, только после значительной пластической де-
формации, при нагрузках выше определенного предела. Вязкость

36
разрушения тесно связана с показателями прочности материала.
Увеличение прочности сопровождается снижением пластичности
и вязкости разрушения. Это объясняется тем, что у высокопрочных
материалов мала энергия, поглощаемая при разрушении, уровень ко -
торой определяется величиной пластиче ской деформации у вершины
трещины. Для высокопрочных материалов эффект увеличения проч-
ности существенно перекрывается снижением пластичности, в ре-
зультате чего уменьшается вязкость разрушения. Материалы средней
и низкой прочности при комнатной температуре обычно имеют более
высокие значения вязкости разрушения, чем высокопрочные. С пони-
жением температуры прочность растет и при определенных условиях
поведение материала средней и низкой прочности становится таким
же, как у высокопрочного материала при комнатной температуре.
Многие металлы (железо, молибден, вольфрам, цинк и др.) , име -
ющие ОЦК и ГЦК кристаллические решетки, в зависимости от тем-
пературы могут разрушаться как вязко, так и хрупко. С повышением
температуры вязкость увеличивается. Понижение температуры об-
уславливает переход от вязкого к хрупкому разрушению (рис. 2.5).
Это явление в металлах получило название хладноломкость. Точка
пересечения кривых температурных зависимостей предела текучести
и сопротивления отрыву соответствует переходу металла от вязкого
разрушения к хрупкому, она получила название критиче ской темпера-
туры хрупкости или порога хладноломкости.
Хрупкое
состояние
Вязкое
состояние
σr
Разброс
σот
Тн Тв
Т
σ
Рис. 2.5 . Схема влияния температуры на пластичное и хрупкое
состояние материалов
Предел текуче сти σr существенно изменяется с ростом темпе-
ратуры, а сопротивление отрыву σот не зависит от температуры
(см. рис. 2.5). При температуре выше Тв предел текучести становится

37
меньше сопротивления отрыву. При нагружении сначала имеет место
пластиче ское деформирование, а потом – разрушение. Метал л нахо-
дится в вязком состоянии. При температуре ниже Тн сопротивление
отрыву меньше предела текучести. В этом случае металл разрушается
без предварительной деформации, т.е . находится в хрупком состоя-
нии. Переход из вязкого состояния в хрупкое осуществляется в интер-
вал е температур (Тв
... Т
н
).
Итак, проце сс деформации при достижении высоких напряжений
завершается разрушением. Характеристики макроразрушения опре-
деляются локальными процессами в микрообъемах. Тела разруша-
ют ся по сечению не одновременно, а вследствие развития трещин.
Разрушение включает три стадии: зарождение трещины, ее распро-
странение через сечение, окончательное разрушение. Более важной
является вторая стадия развития трещины, поскольку в основном она
определяет сопротивление материала разрушению. По излому можно
определить характер разрушения. Качественное различие между ви-
дами разрушения связано с энергоемкостью и скоростью распростра-
нения трещины. Разрушение является значительно более локальным
(несколько мкм) и структурно-чувствительным, чем все виды дефор-
маций.
Хрупкое разрушение – скорость распространения хрупкой тре-
щины велика, достигает 0,4...0,5 скорости распространения звука
в материале образца. Чем выше скорость деформации, тем больше
склонность материалов к хрупкому разрушению. Все концентрато-
ры напряжений способствуют хрупкому разрушению. С увеличением
глубины надреза детали склонность к хрупкому разрушению возрас-
тает. Чем больше размеры изделия, тем больше вероятность хрупкого
разрушения (масштабный фактор). Энергоемкость хрупкого разруше-
ния мала, а работа распро странения трещины близка к нулю.
Вязкое разрушение происходит путем среза под действием каса-
тельных напряжений. Ему всегда предшествует значительная пласти-
ческая деформация. Величина пластиче ской зоны перед трещиной ве-
лика. Скорость распространения трещины небольшая. Энергоемкость
значительная, энергия расходуется на образование поверхностей раз-
дела и на пластическую деформацию не только вблизи вершины тре-
щины, но и по объему. Большая работа затрачивается на распростра-
нение трещины. Поверхность излома негладкая, рассеивает световые
лучи, м ато вая. Плоскость излома располагается под углом. Вязкость
разрушения – мера сопротивления росту трещины.

38
2.2 .2 . Теории хрупкого разрушения
Первая попытка создания теории хрупкого разрушения была сдела-
на в 1920 г. английским ученым Гриффитсом. В о снове теории лежит
термодинамический подход, связывающий приро ст трещины с измене-
нием потенциальной энергии нагруженной системы. Вывод критериев
разрушения, которые обычно формируются через характеристики на-
пряжений и деформационного со стояния около вершины трещины, ос-
нован на факте приращения новой поверхно сти разрушения.
Теоретическая прочность имеет значение порядка 0,1Е (где Е – мо -
дуль упругости), что, например, для кремния равно приблизительно
17...34 ГПа. Экспериментально наблюдаемая прочность полупро-
водников, как и других твердых тел, меньше теоретической на два
порядка. Для объяснения низкой прочности стекла, менее 1 % тео-
ретической, Гриффитс предположил, что существуют трещины суб-
микроскопиче ских размеров, микротрещины, которые могут играть
роль концентраторов напряжений, и вывел зависимость между крити-
ческой длиной трещины lk и напряжением σк
, при котором эта трещи-
на будет развиваться:
l
k = 2Еγs/σк
,
(2.1)
a
/
Es
k
γ
=
σ
2
,
(2.2)
гд е Е – модуль упругости (при растяжении);
γs – коэффициент поверхностного натяжения для данного матери-
ала (или удельная поверхностная энергия на единицу свободной
поверхности);
а – межатомное расстояние между кристаллографическими пло-
скостями, подвергаемыми растяжению.
Расчет по формулам показывает, что для стократного понижения
прочности материала достаточно концентратора напряжений (тре-
щины) размером всего 1 мкм. На расстоянии порядка нескольких ме-
жатомных расстояний от конца трещины, напряжение вполне может
оказаться примерно в 100 раз больше приложенного напряжения и
достигнуть теоретической прочности. В этом случае трещина будет
распространяться и расти.
Гипотетическую трещину можно заменить некоторым рядом дис-
локаций. Наиболее способствует зарождению трещины скопление
дислокаций. В этом случае увеличение напряжений на концах тре-

39
щины заменяется напряжением от самих дислокаций. Ко гда эти на-
пряжения достигнут величины теоретиче ской прочности, скопление
будет порождать трещину.
Механизмы развития трещин в теории дислокаций были рассмо-
трены многими учеными.
Фридель подробно описал механизм развития трещины из ско-
пления дислокаций в результате превращения дислокаций скопления
в так называемые раскалывающие дислокации – линейные ступени,
вд оль которых происходит разделение двух поверхностей кристалла.
Фишер показал, что пластическая деформация может привести к
появлению микротрещин путем образования цепочек вакансий или
межузельных атомов при движении пере секающихся винтовых дис-
локаций при относительно низких температурах, возникающие на-
пряжения по порядку величины равны наблюдаемым при разрушении
монокристаллов.
Фридель отметил создание пере секающимися винтовыми дислока-
циями препятствий при скольжении дислокаций, особенно при огра-
ниченном числе систем скольжения, приводящих к хрупкому разру-
шению монокристаллов в виде сколов.
В работах Гилмана показана природа ручьевых ступеней, связан-
ных с наличием винтовых дислокаций, перпендикулярных поверхно-
стям скола. Ручьистая структура ступеней скола может быть порож-
дена винтовыми дислокациями с вектором Бюргерса, пере секающим
поверхность скалывания.
Во всех теориях разрушения наиболее важным является вопрос о
распространении трещины. При образовании скоплений дислокаций
при вязком разрушении материал деформируется пластически, не
разрушаясь до тех пор, пока все возрастающая концентрация дисло-
каций не приведет к нарушению сплошности материала. Момент на-
ступления разрушения ускоряется при локальной неоднородности как
материала, так и пластиче ской деформации, величины зерна поликри-
сталла, наличия приме сей и т.д. Разрушение происходит при размере
скоплений от нескольких сотен до тысячи дислокаций.
Хрупкое разрушение материалов связано с затруднением пла-
стиче ской деформации, которое определяется его кристалличе ской
структурой, наличием приме сей и границ зерен, низкой температу-
рой, высокой скоростью деформации и скоростью испускания дис-
локаций. Ко гда при низких температурах время задержки начала те-
чения материала становится большим – порядка 10
–2
с при –196 °С,

40
напряжения вблизи распространяющейся трещины возрастают бы-
стрее, чем начинается течение, материал разрушается хрупко.
2.2.3. Метод определения механической трещиностойкости
кристалла при контактных воздействиях по коэффициенту
интенсивности напряжений
Расчеты прогнозирования роста трещин выполняются с помощью
механики разрушения по важнейшей основной характеристике тре-
щиностойкости – коэффициенту интенсивности напряжений, кото -
рый является мерой возрастания напряжений при вершине трещины
по сравнению с номинальным значением напряжения. Следует заме-
тить, что причиной концентрации напряжений могут быть не только
микроскопиче ские дефекты, но и макроскопиче ские внутренние раз-
рывы сплошности, т.е. пустоты, а также о стрые углы и надрезы боль-
ших размеров. Поэтому задача определения этих коэффициентов при
статиче ском и динамиче ском нагружении является чрезвычайно акту -
альной.
Критический коэффициент интенсивности напряжений (stress-
intensity factor) при статической нагрузке при нормальном отрыве
K1c (МПа·м
1/2
) – одна из основных механических характеристик ко н -
струкционных материалов, которая характеризует сопротивление ма-
териала образованию и развитию трещин, т.е. вязкость разрушения
(трещиностойкость). Значение K1c зависит от формы и размеров ис-
следуемого тела и трещины, а также от способа нагружения.
Трещиностойкость (вязкость разрушения) – способность сопро-
тивляться началу движения и развитию трещин при механиче ских
и других воздействиях. Характеристики трещиностойкости (обра-
зование трещины при однократном нагружении применительно к
хрупкому, квазихрупкому и вязкому типам разрушений, различаю-
щимся степенью пластической деформации в зоне разрушения и дру-
гими факторами) определяют согласно Указаниям Госстандарта РД
50-344–82. Трещиностойкость имеет размерность коэффициента ин-
тенсивности напряжений K1c, MПa · м
1/2
.
Коэффициент интенсивности напряжений используется в линей-
ной механике разрушения для описания полей напряжений у верши-
ны трещины. Само определение коэффициента интенсивности на-
пряжений возникло из рассмотрения задачи о напряжениях в теле с
трещиной. Поле напряжений у вершин трещины пропорционально

41
1/ r , где r – расстояние от вершины трещины до точки, напряжение
в которой рассматривается; другими словами, коэффициент интен-
сивности напряжений является мерой сингулярности напряжений в
окрестности трещины.
Если два тела с трещинами имеют одинаковые значения коэффици-
ента интенсивно сти напряжений, то поля напряжений в окрестности
трещины будут одинаковыми. Американский ученый Ирвин предполо-
жил, что условие начала распро странения трещины можно сформули-
ровать как условие достижения напряжениями критического значения,
сформулировав тем самым силовой критерий хрупкого разрушения.
Критический коэффициент интенсивности напряжений K1c являет-
ся критерием трещиностойко сти материала. Для случая индентирова-
ния пирамидой Виккерса коэффициент K1c может быть записан в виде
()( )
1/2
2/5
1/2 1
1c 0,035 /
/
KL
d
C
E
H
H
d
C
−
−
=
,
(2.3)
где K1с – коэффициент интенсивности напряжений, МПа·м
– 1/2
;
L – длина радиальной трещины, м;
d – полуширина отпечатка, м;
С – коэффициент стеснения (для хрупких материалов равен 2);
Е – модуль упругости, Па;
H – микротвердость, Па.
Микротвердость определяется вдавливанием алмазного инденто-
ра, используется для испытаний деталей малой толщины или очень
тонких слоев, нагрузка меняется от 1 до 500 г.
Для многих пластичных материа лов существует эмпирическая за-
висимость между пределом прочности σпр и твердостью. Для случая
Бринелля σпр = сНВ, гд е с – коэффициент пропорциональности (для ста-
лей с = 0,33...0,36), НВ – твердость по Бринеллю. Для хрупких материа-
лов надежной корреляции между твердостью и σпр получить не удается.
Сопротивление деформированию и разрушению материалов в ре-
альных деталях на несколько порядков ниже теоретического сопротив-
ления сдвигу и отрыву. Это значит, что в настоящее время конструкци-
онные материалы имеют большие резервы прочностных свойств.
Чтобы опытным путем определить вязкость материала, издав-
на пользовались маятниковым копром. С его помощью определяли
ударную вязкость – способность материала поглощать механическую
энергию в проце ссе деформации и разрушения под действием удар-
ных нагрузок.

42
Критериями прочности являются надежность и долговечность де-
талей. Под надежно стью понимают сопротивление материала хруп-
ком у разрушению, что зависит от температурного порога хладно-
ломкости, сопротивления распространению трещины, коэффициента
интенсивности напряжений. Долговечность деталей – способность
детали сохранять работоспособность в течение заданного времени.
Критерии долговечности – усталостная прочность, контактная проч-
ность и др.
2.3. Описание прибора для измерения микрохрупкости
и указания по технике безопасности
Определение микрохрупкости (трещиностойкости) проводится на
миротвердомере Tukon® 2100 B. Описание работы микротвердомера
и указания по технике безопасности даны в лабораторной работе 1.
Выполняющим лабораторную работу 2 необходимо освоить рабо-
ту на микротвердомере в соответствии с изложенной в лабораторной
работе 1 методикой работы на приборе, а также правила техники без-
опасно сти. Особенно обратить внимание на защиту глаз при работе
с хрупкими материалами и возможностью их резкого разрушения в
процессе нагружения, правила аварийного отключения прибора в не-
обходимых случаях, меню управления и порядок включения, настрой-
ку парфокальности оптической системы, проведение измерений.
Внимание! Необходимо соблюдать осторожность при работе с
тонкими прозрачными образцами в связи с возможностью настройки
фокуса на противоположную нижнюю поверхность, что может при-
вести к поломке оптики и образца при повороте револьверной голов-
ки от объектива ×10 к объективу ×40 и тем более при переходе к ра-
боте с объективом высокого увеличения ×60, гд е рабочее расстояние
объектива ×60 от поверхности образца равно 0,2 мм.
2.4 . Методика и порядок выполнения работ ы
по определению микрохрупкости материалов
2.4.1. Материал для исследования. Хрупкие
кристаллы семейства лангасита и кремния
Материалом для испытаний являются монокристаллы группы
лантан-галлиевого силиката, выращенные на предприятии «Фомос-

43
Материалс» компании «Фомос» по методу Чохральского, и промыш-
ленные кристаллы кремния.
Отечественные синтетические кристаллы семейства лангасита
(La3Ga5SiO14 – LGS, ЛГС, La3Ga5.5Ta 0.5O14 – LGT, ЛГТ и др.) являют-
ся в настоящее время наиболее перспективными пьезоэлектрически-
ми материалами для устройств акустоэлектроники нового поколения.
Преимущества этих кристаллов связаны прежде всего с высокими
значениями коэффициентов электромеханиче ской связи и с от сут -
ствием фазовых переходов, что позволяет им о ставаться пьезоактив-
ными вплоть до их температуры плавления, это важно для создания
высокотемпературных датчиков на прямом пьезоэффекте. В двигате-
лях внутреннего сгорания пьезоэлементы датчиков находятся в экс-
тремальных условиях переменных нагрузок как механиче ских, так
и термических, (средняя температура в цилиндре 300 oС, а в момент
взрыва бензино-воздушной смеси достигает 3000 oС), поэтому иссле-
дование прочности элементов и механизмов их разрушения и ани-
зотропии разрушения является актуальной задачей для прогнозиро-
вания их работоспособности. Изменение состояния материалов под
воздействием термомеханических нагрузок отражается на их механи-
ческих свойствах, макро- и микроструктуре.
Необходимость получения кристаллических элементов, ориенти-
рованных на работу в условиях переменных температурных и меха-
нических нагрузок, требует дальнейшего исследования структурного
совершенства кристаллов, а также установления кристаллохимиче-
ских закономерностей между строением и их механиче скими свой-
ствами.
Монокристаллы лантан-галлиевого силиката относятся к твердым
хрупким материалам, предел усталостной прочности которых при ча-
стоте 100...150 Гц равен 10...15 кН/см
2
(при количе стве циклов нагру-
жения 3·10
5
). Исследование закономерностей разрушения кристаллов
семейства лангасита в работе Бережковой с сотрудниками ИК РА Н
методом одноосного сжатия не выявило пластической деформации в
кристаллах вплоть до 0,9Тпл, которая определена авторами как темпе-
ратура хрупкопластического перехода.
Стандартное микроиндентирование таких хрупких кристаллов при
комнатной температуре сопровождаются образованием системы тре-
щин на поверхности образца или вблизи нее. Особый интерес пред-
ставляет исследование анизотропии трещиностойкости на разных
срезах кристаллов.

44
2.4.2. Требование к обработке поверхности образцов
для исследования
Из монокристаллических буль монокристаллов семейства лангаси-
та и кристаллов кремния вырезаны образцы в виде пластин толщиной
до 2 мм и поперечным размером до 66 мм, или кубиков 10×10×10 мм
3
.
Поверхности срезов для снятия приповерхностных нарушений, полу-
ченных в процессе резки и шлифовки, механически обрабатывают до
получения необходимой шероховатости поверхности. Под шерохова-
тостью поверхности подразумевают числовую характеристику вели-
чины микронеровностей реальной поверхности, определяющую ее
отклонение от идеально гладкой поверхности. Оценка шероховатости
поверхностей устанавливается ГОСТ 2789–73. Поверхность изучае-
мых в работе кристаллических образцов имеет оптическую полиров-
ку по 14 классу обработки поверхности. Параметром шероховатости
является Rz – средняя высота неровностей профиля, измеренная по
десяти точкам, на базовой длине 0,08 мм, R
z
= (0,05...0,025) мкм.
Кристаллографическая ориентация срезов кристаллов и кристал-
лографические направления в исследуемой плоско сти всех испыты-
ваемых в работе образцов определены рентгеноструктурным анали-
зом с помощью дифрактометра D8 Discover.
2.4.3. Проведение измерений коэффициента
интенсивности напряжений
Оценка механической трещиностойкости материалов проводится
расчетом коэффициента интенсивности напряжений кристалла при
контактных воздействиях вдавливанием индентора Виккерса по фор-
муле (2.3), измерением диагонали отпечатка индентора Виккерса, ми-
кротвердости и длины радиальных трещин вокруг отпечатка:
1. На каждой поверхно сти изучаемых образцов (двух срезов кри-
сталлов лангасита (Х и Y) и двух срезов кристаллов кремния (001) и
(111)) проставляют по 20 отпечатков индентора Виккерса при нагруз-
ке50или100г.
2. После вдавливания индентора Виккерса под нагрузкой в чистую
плоскую поверхность кристалла ЛГС с кристаллографической ориен-
тацией (0001) на поверхности остается квадратный отпечаток. Если
для измерения микротвердости кристаллов нагрузка выбирается та-
ко й , чтобы в процесе вдавливания не происходило растрескивание
вокруг отпечатка индентора, то при определении трещиностойкости

45
нагрузку увеличивают до 50...100 г для получения картины растре-
скивания. Проставляют 20 отпечатков индентора Виккерса на каждой
изучаемой поверхности.
3. Измеряются диагонали всех проставленных отпечатков. Среднее
арифметическое двух диагоналей каждого отпечатка принимается за
расчетную длину диагонали d. На рис. 2.6 представлен вид отпечатка
индентора на поверхности (0001) кристалла лангасита при нагрузке
на индентор 50 г.
Рис. 2 .6 . Вид отпечатка индентора Виккерса на плоскости (0001)
крист алла ЛГС, нагрузка 50 г
4. Определяют по Виккерсу значение микротвердости кристаллов
на каждой исследуемой поверхности.
5. Помимо значения микротвердости определенную информатив-
ную нагрузку имеют форма отпечатка и характер растре скивания во-
круг отпечатка. Пирамида Виккерса может оставлять отпечатки пря-
мосторонней, выпуклой, вогнутой и сигмоидальной формы. Кроме
того, могут образовываться и комбинированные отпечатки. Исследу-
ют ся трещины нескольких видов: трещины разрыва (обычно радиаль-
ные) – начинаются либо от сторон, либо от углов отпечатка; трещины
спайности – различные системы прямых параллельных трещин, иду-
щих вд оль следов спайности (рис. 2.7). Сразу после снятия нагрузки
у отпечатков наблюдаются радиальные трещины, по длине соизмери-
мые с диаметром отпечатка, либо больше диагонали отпечатка, а ино-
гда сколы. Измеряют длину радиальных трещин с помощью филяр-
ного устройства микроскопа прибора у каждого из 20 проставленных
отпечатков индентора.

46
1
2
6
5
3
4
а
б
Рис. 2.7 . Схема трещин, образующихся вблизи отпечатка индентора
Виккерса: вид сверху на поверхность кристалла (а), вид сбоку (б):
1 – отпечаток пирамиды; 2 – радиальные трещины, ориентированные
вертикально к поверхности образца; 3 – боковая наклонная
(латеральная) трещина; 4 – медианная трещина; 5 – скол; 6 – видимый
контур скола
6. Для каждого образца результаты измерения диагонали всех от -
печатков индентора, микротвердости и длины радиальных трещин за-
писывают в таблицу испытаний.
2.5 . Обработка ре зульт атов эксперимента
1. По формуле (2.3) провести расчет коэффициента интенсивности
напряжения K1c.
2. Провести статистическую обрабоку полученных результатов
измерения коэффициента интенсивности напряжения K1c при довери-
тельной вероятности Р = 0,95. Результаты измерений и расчета внести
в протокол измерений, форма которого представлена далее:
Протокол измерения коэффициента интенсивности напряжения
K1c (трещиностойкости) и расчет погрешности измерения:
–
Вид испытания
–
Нагрузка, Н
–
Время нагружения, с

47
–
Время выдержки под нагрузкой, с
–
Модуль упругости, Па
Испытуемый образец:
–
Материал
–
Срез:
No п/п Размер
диагонали
отпечатка
d, мкм
Длина
радиальных трещин
вокруг отпечатка
индентора L, кгс/мм
2
Значение
микротвердости
H, Па
Коэффициент
интенсивности
напряжения K1c ,
MПa·м
1/2
1
...
20
–
Расчет погрешности определения коэффициента интенсивности
напряжения K1c
3. Проанализировать полученные данные по коэффициенту интен-
сивности напряжения K1c различных срезов кристаллов и сделать вы-
воды об анизотропии трещиностойкости.
2.6 . Требования к отчету
Отчет о работе должен содержать:
1. Описание механизмов хрупкого и вязкого разрушения материалов.
2. Выбор оптимальных условий проведения измерений механиче-
ской трещиностойкости кристаллов лангасита и кремния.
3. Протоколы измерений коэффициента интенсивности напряже-
ния K1c (трещиностойкости) по Виккерсу для срезов кристаллов лан-
гасита и кремния.
4. Анализ анизотропии трещиностойкости кристаллов лангасита и
кремния.
5. Физические представления разрушения, прочности и анизотро-
пии трещиностойкости хрупких и пластичных материалов.
Библиографический список
Финкель В.М . Физика разрушения. М.: Металлургия, 1970. 376 с.
Панасюк В.В . Механика квазихрупкого разрушения материалов.
Киев: Наук. думка, 1991. 416 с.
Черепанов Г.П. Механика хрупкого разрушения. М.: Наука, 1974.
640 с.

48
Контрольные вопросы
1. Какие виды разрушения и типы трещин вы знаете?
2. Что общего и каковы различия в хрупком и вязком механизме
разрушения?
3. Что понимается под линейным дефектом структуры материала?
Что такое двумерный дефект?
4. Приведите примеры объемных дефектов в структуре материала.
5. Как определяется теоретиче ская прочность материала?
6. В чем заключается разница между теоретической и технической
прочностями материала?
7. Объясните смысл теории Гриффитса.
8. Объясните формулу, по которой определяется коэффициент ин-
тенсивности напряжения.
9. Какая принципиальная разница между коэффициентом интен-
сивности напряжения и коэффициентом вязкости разрушения?
10. Механизмы образования трещин при хрупком разрушении.
11. Како в принцип расчета на прочность материалов с трещиной?
12. Что такое концентрация напряжений?
13. Что такое спайность? Каковы плоскости спайности для ЩГК?
14. С какими процессами связана релаксация напряжений, возник-
ших при индентировании кристалла?
15. Какое влияние оказывают пластические свойства материала на
концентрацию напряжений?
16. Что такое контактные напряжения?
17. Чем объясняется способность материала во спринимать доста-
точно высокие сжимающие напряжения в зоне контакта двух тел без
разрушения?
18. Чем можно объяснить отсутствие связи между твердостью и
пределом прочности на разрыв хрупких материалов?

49
Лабораторная работ а 3
ТЕМПЕРАТУРНАЯ ЗАВИСИМОСТЬ
ЭЛЕКТРОПРОВОДНОСТИ
ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ КРИСТАЛЛОВ
3.1 . Цель работы
1. Освоение методики измерения электропроводности диэлектри-
ческих кристаллов.
2. Приобретение навыков определения величин, характеризую-
щих электропроводность диэлектриков и установления связи между
характером температурной зависимости проводимости и точечными
дефектами.
3.2 . Теоретическая часть
Под электропроводностью диэлектриков понимается упорядочен-
ное движение слабо связанных заряженных частиц под действием
электрического поля. Электропроводность – одна из важных характе-
ристик кристалла. Изучение электропроводности позволяет выяснить
структурные особенности кристалла, получить некоторые данные об
энергии решетки, о дефектах и приме сях в нем.
В соответствии с типом носителей заряда электропроводность ди-
электриков можно классифицировать на электронную, при которой
ток переносят отрицательно заряженные электроны или положитель-
но заряженные дырки; поляронную, ко гд а эти электроны и дырки
сильно связаны с кристаллической решеткой; ионную, при которой
ток переносят положительно заряженные катионы или отрицательно
заряженные анионы и/или ионные вакансии.
Электропроводность σ определяется как
σ=nμe,
(3.1)
где n – концентрация носителей заряда;
μ – подвижность носителей заряда;
e – величина заряда носителей.
Кристаллы линейных диэлектриков и сегнетоэлектриков имеют
преимущественно ионную проводимость (собственную и примес-

50
ную). Собственная электропроводность обусловлена движением ио-
нов кристаллической решетки и проявляется особенно заметно при
высоких температурах. Примесная электропроводность обусловлена
движением относительно слабо закрепленных ионов. К ним относят-
ся ионы приме сей, а также ионы, находящиеся в дефектных ме стах
кристаллической решетки. Электропроводность, связанная с переме-
щением слабо связанных ионов, заметно проявляется при более низ-
ких температурах.
Чаще всего в одном и том же кристалле электропроводность осу-
ществляется как ионами решетки, так и слабо закрепленными иона-
ми примесей. Ионная электропроводность характерна не только для
ионных кристаллов. Неионные кристаллы (например, молекулярные)
имеют в основном примесную ионную электропроводность.
Ионная электропроводность те сно связана с дефектами кристалличе-
ской решетки, в проце ссе электропроводно сти участвуют не все ионы.
Для срыва иона из его нормального положения требуются очень
большие поля: если потенциальная энергия иона изменяется на межа-
томном расстоянии на 1 В, то ток в диэлектрике, вызываемый только
полем, будет иметь место при полях 10
6
В/см. Следовательно, ионы,
участвующие в переносе заряда, уже смещены в кристалле до прило-
жения поля, а поле только упорядочивает их хаотическое движение.
То к течет за счет движения ионов из одного полуустойчивого состоя-
ния в другое, в том числе и за счет теплового переброса.
Движение ионов в кристалле может осуществляться двумя способами:
–
движение межузельных ионов между узлами решетки и соответ-
ствующих вакансий, образуя дефекты по Френкелю (рис. 3.1, а);
–
движение разнозаряженных вакансий в случае образования де-
фектов по Шоттки (рис. 3.1, б).
V-
a
б
V-
V+
Рис. 3 .1. Дефекты по Фрекелю (а) и по Шоттки (б)

51
Ионная электропроводность обеспечивается в основном за счет
ионов меньших размеров – катионов.
При приложении электрического поля к диэлектриче ским кристал-
лам наблюдается явление спадания то ка со временем (ток зарядки
Iзар), связанное с процессом поляризации в диэлектрических кристал-
лах. По истечении некоторого времени ток, текущий через кристалл,
принимает некоторое стационарное значение Iост (рис. 3.2).
Iост
t
Iполн
Iзар
I
Рис. 3 .2 . Зависимость полного тока Iполн от времени
Для большинства однородных твердых диэлектриков (особенно
кристаллических) наиболее вероятной причиной спадания тока со вре-
менем является образование объемного заряда. Накопление объемного
заряда в твердом диэлектрике может иметь различный характер:
1) явно выраженная неоднородность; заряд накапливается на по-
верхности раздела слоев;
2) объемный заряд распределен по всей толщине диэлектрика;
3) объемный заряд образован накоплением ионов примеси в тон -
ких приэлектродных слоях;
4) накопление заряда связано с тем, что у одного или обоих элек-
тродов образуются плохо проводящие слои вследствие химических
изменений веще ства (формовка).
Третий и четвертый случаи могут иметь ме сто у одного и того же
диэлектрика. При малом времени пропускания тока у электрода (или
электродов) накапливается объемный заряд в виде ионов примеси

52
(третий случай). При длительном прохождении тока в приэлектрод-
ных слоях образуется заметное количество нового вещества в резуль-
тате реакции нейтрализации ионов (четвертый случай).
Явление спадания тока со временем затрудняет изучение элек-
тропроводности, так как в результате этого спадания сама величина
электропроводности, будучи зависящей от времени приложения на-
пряжения, теряет определенность. Поэтому при измерении объемно-
го сопротивления измерение тока следует производить не сразу после
подачи напряжения, а спустя некоторое время, достаточное для того,
чтобы изменяющаяся во времени составляющая тока снизилась до
значения, близкого к нулю.
Рассмотрим проце сс электропроводности на примере ЩГК. В ще-
лочногалоидных кристаллах основным видом точечных дефектов яв-
ляются катионные и анионные вакансии (дефекты Шоттки), поэтому
перенос электричества в этих кристаллах определяется миграцией
ионов по вакансиям.
В отсутствии внешнего электрического поля е сть определенная ве-
роятность перемещения иона из узла решетки в соседнюю вакансию,
но такие перемещения не имеют преимущественного направления.
При наложении внешнего электрического поля движение ионов одно-
го знака оказывается направленным, т.е. через кристалл течет элек-
трический то к. Перемещение иона одного знака (например, катиона)
сопровождается перемещением соответствующей вакансии в проти-
воположном направлении. Поэтому в дальнейшем говорится не об
ионном, а о вакансионном механизме проводимости, о концентрации
вакансий как концентрации но сителей заряда, о подвижности вакан -
сий и т.д. Та к как вакансия в кристалле щелочного галогенида несет
эффективный заряд, такая терминология вполне обо снована.
В кристаллах щелочных галогенидов на основании измерений
чисел переноса, т.е . доли тока, обусловленной теми или другими но-
сителями зарядов, установлено, что проводимость осуществляется в
основном движением катионных вакансий, которые имеют большую
подвижность, чем анионные. Только при температурах, близких к
температуре плавления, существенен вклад анионных вакансий.
Одной из характерных особенно стей проводимости твердых ион-
ных кристаллов является ее температурная зависимость. Если зави-
симость электропроводности σ от абсолютной температуры Т постро-
ить в координатах lnσ = f(1/T), то получится ломаная линия (рис. 3 .3).

53
lnσ
10 /T
3
II
I
IV
III
EEE
= /2+
I
0M
EE
=
II
M
EEE
=
+/2
III
M
K
Рис. 3.3. Схематическая температурная зависимость
элект ропроводности в координат ах lnσ = f(1/T):
Е0 – энергия образования дефекта Шоттки; Ем – энергия активации
миграции катионной вакансии; Ек – энергия связи комплекса
Прямолинейные участки зависимости lnσ = f(1/T) имеют разный
наклон к оси абсцисс, что соответствует не сколько отличающимся
механизмам электропроводности в различных температурных интер-
валах.
В области высоких температур (область I, см. рис. 3.3) электро-
проводность не зависит от особенностей данного образца и наличия в
нем примесей. Она определяется лишь природой данного кристалла и
называется областью собственной проводимости.
При высоких температурах число катионных вакансий определя-
ется термическим возбуждением. Поэтому концентрация катионных
вакансий xк определяется как
0
exp
E
xA
kT
æö
÷
ç
=-
÷
ç
÷
çèø
к
,
(3.2)
где А – константа, мало зависящая от температуры;
E0 – энергия образования дефекта Шоттки.
Подвижность катионных вакансий может быть представлена как
exp
E
B
kT
μ
æö
÷
ç
=-
÷
ç
÷
çèø
м
,
(3.3)

54
гд е В – константа, мало зависящая от температуры;
Eм
–
энергия активации миграции катионной вакансии.
Электропроводность в области I равна
0
I0
I
1/2
exp
EE
kT
σσ
æö
+÷
ç
=-
÷
ç
÷
çèø
м
.
(3.4)
Таким образом, в области I наклон кривой дает значение (1/2E0 + Eм).
Но число катионных вакансий не всегда определяется только тер-
миче ским возбуждением. Если в решетку кристалла щелочного гало-
генида ввести примесь двухвалентного металла, каждый ион внесет
в решетку избыточный положительный заряд. Поскольку катионная
вакансия имеет эффективный отрицательный заряд, то для сохране-
ния электростатической нейтральности должно возникнуть столько
катионных вакансий, сколько введено ионов металла М
2+
.
В области температур, где число возникающих при термическом
возбуждении вакансий мало, общее число катионных вакансий опре-
деляется содержанием примесей. Поэтому при понижении темпера-
туры область собственной проводимости сменяется областью струк-
турно чувствительной проводимости II, где концентрация носителей
то ка, т.е . катионных вакансий, определяется не температурой, а глав-
ным образом содержанием иновалентных приме сей, предваритель-
ной тепловой обработкой образца, пластической деформацией и т.д .
В области II электропроводность равна
II
0II exp
E
kT
σσ
æö
÷
ç
=-
÷
ç
÷
çèø
м
,
(3.5)
Наклон кривой в области II позволяет определить Ем.
Область II может быть названа областью примесной проводимости
без ассоциации. Ионы примеси М
2+
и катионные вакансии существу-
ют в решетке изолированно. Концентрация вакансий, осуществляю-
щих электрический ток, равна концентрации примеси М
2+
.
Благодаря отрицательному эффективному заряду катионные ва-
кансии V
–
притягиваются к приме сям двухвалентных катионов и об-
разуют с ними комплекс (М2+
+V
–
). Э тот комплекс обладает электри-
ческим моментом, но не имеет заряда, поэтому те вакансии, которые
вошли в состав комплекса (М2+
+V
–
), выбывают из числа носителей
заряда. Это ведет к понижению электропроводности. Чем ниже тем-
пература, тем большее число вакансий оказывается связанными.

55
Можно считать, что при комнатной температуре степень ассоциа-
ции вакансий в комплексе равна 1, т.е. практиче ски все вакансии свя-
заны. Поэтому для освобождения требуется затрата дополнительной
энергии Ек
, которая является энергией связи иона М
2+
с катионной ва-
кансией в комплексе.
В области III электропроводность равна
III
0 III exp
EE
kT
σσ
æö
+÷
ç
=-÷
ç
÷
çèø
мк
,
(3.6)
где Eк
–
энергия связи комплекса.
Наклон кривой в области III больше, чем в области II. По разности
наклонов этих двух участков кривой lnσ = f(1/T) можно рассчитать
энергию связи комплекса Eк.
Установлено, что диполи (М2+
+V–) могут объединяться между со-
бой в более крупные комплексы. Определение структуры таких ком -
плексов представляет сложную задачу.
При более низких температурах (область IV) достигается предель-
ная концентрация примеси, она становится меньше предела ее раство-
римости в кристаллической решетке, по скольку этот предел умень-
шается с понижением температуры. Избыточное количество примеси
выделяется в дефектных участках кристалла (например, по границам
блоков) и образует вкрапления второй фазы. Это приводит к дальней-
шему уменьшению концентрации свободных вакансий, а , следова-
тельно, к уменьшению электропроводно сти. На кривой зависимости
электропроводно сти от температуры появляется участок IV, соответ-
ствующий области примесной проводимости с выделением фазы.
Зависимость, приведенная на рис. 3.3, является схематиче ской. На
кривой температурной зависимости электропроводности для одно-
го како го -либо кристалла могут не наблюдаться все перечисленные
участки. Так, в кристаллах с высокой растворимостью примеси даже
при комнатной температуре может отсутствовать участок IV, т.е . нет
выделения фазы. В некоторых случаях возможен переход от области
IV к области примесной проводимости без ассоциации; при этом от -
сут ст вует область, где двухвалентные катионы связаны с вакансией.
Это означает, что вакансии, входившие в участки другой фазы, при
повышении температуры оказываются свободными.
Область II, т.е . область примесной проводимости без ассоциации,
наблюдается практиче ски во всех кристаллах.

56
Температура перехода от одной области к другой также зависит
от исходной концентрации примеси. С повышением концентрации
примеси соответственно возраст ают температуры перехода от од -
ной области к другой. После закалки (быстрого охлаждения от вы-
соких температур) вид кривой lnσ = f(1/T) может несколько изме-
ниться.
Таким образом, исследование температурной зависимости элек-
тропроводности дает ценную информацию о состоянии примеси в
кристалле в зависимости от температуры, а также о состоянии при-
меси в исходном кристалле.
3.3 . Описание измерительной установки
Удельная электропроводность ионных кристаллов очень мала: при
комнатной температуре она составляет (10–6
...10
–14
)Ом
–1
см
–1
.
Для ее
определения приходится измерять чрезвычайно слабые токи и рас-
считывать удельную электропроводность, используя закон Ома, или
непосредственно измерять сопротивление образца, как это делается в
данной работе.
Установка для измерения электропроводности представлена на
рис. 3.4.
Рис. 3 .4. Схема установки для измерения элект ропроводно сти

57
Установка для измерения электропроводности включает в себя:
–
индикатор температуры (1);
–
термоэлектрический преобразователь (2);
–
испытуемый образец (3);
–
электрод (держатель) (4);
–
термокамера с внутренним металлическим экраном (5);
–
экранирующая камера (6);
–
измеритель электрического сопротивления тераомметр Е6-13А (7);
–
источник напряжения (8).
Измерительным прибором служит тераоометр Е6-13А , позволяю -
щий измерять сопротивления (R) постоянному то ку от 10 до 10
14
Ом.
Весь диапазон измеряемых сопротивлений разбит на поддиапазоны:
девять поддиапазонов перекрывают сопротивления от 10 до 10
6
Ом.
При этом производится отсчет значений измеряемых сопротивлений
по линейной шкале прибора. Четырнадцать поддиапазонов перекры-
вают сопротивления от 10
6
до 10
14
Ом, в этом случае отчет сопротив-
ления производится по обратно пропорциональной шкале.
Погрешность прибора при измерениях по линейной шкале состав-
ляет ± 2 %. При измерениях по обратно пропорциональной шкале по-
грешность не превышает ± 2,5 % на поддиапазонах от 10
6
до 10
8
Ом;
± 4 % на поддиапазонах от 3·10
8
до 10
11
Ом; ± 6 % на поддиапазонах
от 3·10
11
до 10
12
Ом; ± 10 % на поддиапазоне 10
13
Ом.
На передней панели прибора кроме измерительной шкалы и руч -
ке переключения поддиапазонов расположены выключатель питания
СЕТЬ ВКЛ и над ним индикаторная лампочка включения прибора;
ручка установки нуля УСТ 0 и УСТ 0 ТОЧНО, а также высокоомные
клеммы rх, служащие для подключения прибора к измеряемому со-
противлению.
Прибор позволяет производить измерения при напряжении на об-
разце 10 В и 100 В. Переключатель напряжения находится на задней
панели прибора. При использовании напряжения 10 В показания при-
бора на поддиапазонах от 10
7
до 10
13
Ом следует умножать на 0,1.
Корпус прибора во избежание электрических наводок тщательно
заземляется.
Исследуемый образец помещается в печь сопротивления между
прижимными электродами, подключенными к клеммам тераомметра.
Температура в печи измеряется хромель-алюмелевой термопарой
(ТХА) с помощью мультиметра. ТХА находится в непосредственной
близости к измеряемому образцу. Во избежание наводок корпус печи

58
и все токоведущие участки схемы тщательно экранируются и зазем-
ляются.
В качестве образцов используются плоскопараллельные пла-
стины, вырезанные из диэлектрических кристаллов с размерами
≈10×10×1 мм
3
. На поверхности пластины напыляются металлические
электроды. С торцов пластины металл снимается ватой, смоченной в
спирте.
3.4 . Порядок выполнения работ ы и указания
по технике безопасности
Внимание! При работе не прикасаться к корпусу печи установки и
всем токоведущим участкам схемы. Не вынимать образец при подан-
ном на него напряжении и нагретой печи.
1. Установку без преподавателя не включать.
2. Перед включением приборов проверить надежно сть заземлений.
3. К проведению работы допускаются студенты, прошедшие допол-
нительный инструктаж по технике безопасности на рабочем месте.
4. С помощью микрометра измерить толщину образца и с помо-
щью инструментального микроскопа измерить площадь напыленных
электродов.
5. Образец разместить между электродами в термокамеру так, что -
бы он не мог деформироваться во время нагревания.
6. Включить шнур питания тераомметра в сеть и перевести выклю-
чатель питания прибора в положение СЕТЬ ВКЛ. При этом должна
засветиться индикаторная лампочка, а стрелка шкалы прибора устано-
виться в течении 1 мин на нулевой отметки шкалы. Выдержать прибор
во включенном со стоянии перед началом измерений в течение 30 мин.
7. Так как сопротивление щелочногалоидных кристаллов высокие,
измерения надо начать с использования поддиапазонов, соответству-
ющих высоким сопротивлениям, и отчет вести по обратно пропорци-
ональной шкале. Установить ручками УСТ 0 ГРУБО и УСТ 0 ТОЧНО
стрелку прибора на отметке шка лы ∞, а переключатель поддиапазонов
переве сти в положение, соответствующее измеряемому сопротивлению.
8. Для проведения измерений перевести кнопку замыкателя входа
прибора в отжато е положение.
9. Зафиксировать полученное значение сопротивления. В течение
10...15 мин наблюдать увеличение сопротивления, фиксируя через
каждые 2 мин его значение.

59
11. Включить нагрев. Через каждые 10 °С фиксировать значение
сопротивления. При повышении температуры образца переходить к
другим поддиапазонам прибора.
12. По достижении 200 °С выключить нагрев.
3.5 . Обработка р езул ьт атов эксперимента
1. Рассчитать значения удельной электропроводности по формуле
1
d
lhR
σ=
,
(3.7)
где d – толщина образца, м;
l – длина образца, м;
h – ширина образца, м;
R – сопротивление образца, Ом.
2. Построить график зависимости удельной электропроводности
кристалла от абсолютной температуры в координатах lnσ = f(1/T).
3. По полученному графику оценить энергию активации процесса
проводимости в исследуемом интервале температур по формуле:
()
()
()
()
12
12
21
21
ln
ln
2,3 lg lg
11
11
kk
E
TT
TT
σσ
σσ
-⋅
-
==
--
,
(3.8)
где σ1 – удельная электропроводность при температуре Т1;
σ2 – удельная электропроводность при температуре Т2;
k – постоянная Больцмана (k = 8,62·10
–5
ЭВ/К).
4. Рассчитать и обозначить на графике неопределенно сть измере-
ний удельной электропроводно сти  (неопределенно сть – параметр,
связанный с результатом измерения и характеризующий рассеяние зна-
чений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой
величине). Та к ка к определение значений удельной электропроводно-
сти осуществляется косвенным методом, то для оценки со ставляющих
неопределенностей измерений необходимо использовать формулу для
косвенных оценок со ставляющих неопределенно стей измерений ΔS.
В этом случае неопределенность определяется по формуле
() ()
()
()
2
22
22
2
1
12
12
;;;
m
m
m
fff
xx
x
xx
x
S
fxx x
ΔΔΔ
Δ
æö
æö
æö
¶¶¶
÷
÷÷ç
çç
÷
÷÷
++
+
ç
çç
÷
÷÷ç
çç
÷÷
÷
çç
ç
¶¶¶
èø
èø
èø
=


.
(3.9)

60
Неопределенность измерений удельной электропроводности вы-
числяется по формуле
()()()()
2222
2222
dlhR
dlhR
σσσσ
ΔΔΔΔ
Δσ
σ
æöæöæöæö
¶¶¶¶
÷÷÷÷
çççç
+++
÷÷÷÷
çççç
÷÷÷÷
çççç
èøèøèøèø
¶¶¶¶
=
, (3.10)
где Δd, Δl, Δh – погрешности измерений d, l, h (Δd = 0,005 мм, Δl =
= Δh = 0,006 мм);
ΔR – погрешность измерения сопротивления.
Таким образом, неопределенность измерения удельной электро-
проводности находится по формуле
()()()()
2222
222 2
22
2
1
1
ddd
dlh R
lhR
lRh
lRh
lhR
d
lhR
ΔΔΔ Δ
Δσ
æöæöæöæö
÷÷÷÷
çççç
+++
⋅
÷÷÷÷
çççç
÷÷÷÷
çççç
èøèøèøèø
=
. (3.11)
5. Оценить неопределенность энергии активации по формуле
()()()()
2222
222 2
1212
1212
1 EEEE
ETT
ET
T
ΔΔΔΔ
σ
Δ
σ
σσ
æö æö
æö
æö
¶¶¶¶
÷÷÷÷
çççç
÷÷÷÷
=+
+
+
çççç
÷÷÷÷
çççç
÷÷÷÷
çççç
¶¶¶¶
èø èø
èø
èø
, (3.12)
гд е ΔТ – погрешность измерения температуры.
Термокамера с электриче ским обогревом обе спечивает равно-
мерный нагрев образцов с погрешностью стабилизации темпера-
туры в диапазоне (15...180) оС ΔТ = 2
о
С, а в диапазоне температур
(200...250) оС ΔТ = 3
о
С.
Таким образом, неопределенность энергии активации находится
по формуле
22
22
2
222
2
121
112
1
2
1
212 1
212 2
1
2
2
1
lg
lg
lg
lg
lg
TT
TT
Ee
e
TTT
TTT
σΔσΔΔ
σΔ
σ
Δ
σ
σσσ
σ
σ
æö
æöæöæö
æöæöæöæö
÷÷
÷ ÷÷÷
÷
÷
çç
ç
çç
ç
ç
ç
÷÷
÷ ÷÷÷
÷
÷
=+
+
+
çç
ç
çç
ç
ç
ç
÷÷
÷ ÷÷÷
÷
÷
çç
ç
çç
ç
ç
ç
÷÷
÷ ÷÷÷
÷
÷
çç
ç
çç
ç
ç
ç
--
èø
èøèøèø
èøèøèøèø
. (3.13)
3.6. Требования к отчету
Отчет по работе должен содержать:
1. Краткую теоретиче скую часть, используемые теоретические со-
отношения и схему установки.

61
2. График зависимости удельной электропроводности от темпера-
туры в координатах lnσ = f(1/T) с обозначением на графике неопреде-
ленности измерений.
3. Расчет значений энергии активации проце сса проводимости на
разных участках полученной зависимости удельной электропровод-
ности от температуры, выраженные в электрон-вольтах (эВ).
4. Расчет погрешности определения энергии активации.
Библиографический список
Поплавко Ю.М ., Переверзева Л.П., Раевский И.П. Физика актив-
ных диэлектриков. Ростов н/Д: Изд-во Южного федерального универ-
ситета, 2009. 478 с.
Корицкий Ю.В. Основы физики диэлектриков. М.: Энергия, 1979.
248 с.
Сканави Г.И. Физика диэлектриков. Область слабых полей. М.:
Гостехиздат, 1949 . – 500 с.
Желудев И.С. Физика кристаллических диэлектриков. М.: Наука,
1968. 464 с.
Контрольные вопросы
1. Виды носителей заряда в диэлектриче ских кристаллах.
2. В чем отличие временной и температурной зависимостей элек-
тропроводности диэлектриче ских кристаллов от аналогичных зависи-
мостей для полупроводников и диэлектриков?
3. Объясните термины «собственная» и «примесная» проводи-
мость.
4. Чем обусловлено увеличение сопротивления в течение первых
минут после включения образца в измерительную цепь?
5. Что такое энергия активации проводимости? Как она может
быть определена из результатов измерений температурной зависимо-
сти электропроводности?
6. С чем связано изменение наклона кривой lnσ = f(1/T) в разных
температурных интервалах?
7. Каковы носители заряда в ЩГК?
8. Чем объясняется наличие эффективных зарядов у катионных и
анионных вакансий в ЩГК?
9. Какие из указанных вакансий в ЩКГ более подвижны?

62
10. Чем определяется концентрация носителей зарядов при срав-
нительно высоких (примерно выше (400...500) °С) температурах и бо-
лее низких температурах?
11. Какие примесные ассоциации возможны в ЩГК?
12. Как определяются неопределенности измерения электропро-
водности и энергии активации?

63
Лабораторная работ а 4
СПЕКТРЫ ПОГЛОЩЕНИЯ ИОННЫХ
КРИСТАЛЛОВ С ТОЧЕЧНЫМИ ДЕФЕКТАМИ
4.1 . Цель работы
1. Освоить методику измерения и обработки спектров поглощения
кристаллов на спектрофотометре.
2. Приобре сти навыки изучения точечных дефектов в кристаллах,
в том числе определения концентрации точечных дефектов.
4.2 . Теоретическая часть
При прохождении потока электромагнитного излучения через кри-
сталлическую пластину величина потока, направление распростране-
ния могут изменяться в той или иной степени в результате следую-
щих явлений:
–
отражение излучения на границе двух сред, отличающихся опти-
ческими свойствами;
–
преломление на границе двух сред, приводящие к изменению на-
правления луча; величина отклонения зависит от отношения скоро-
стей распространения в двух средах; скорости распространения и, как
следствие, величина отклонения являются функцией длины волны,
называемой дисперсией;
–
поглощение, в результате которого величина п ото ка уменьшается
по мере прохождения через поглощающую среду;
–
рассеяние излучения случайно распределенными частицами в
объеме кристалла;
–
поляризация излучения, которая изменяет направление колеба-
ний электрического и магнитного полей.
Согласно закону сохранения энергии для светового потока I0, пада-
ющего на образец, выполняется условие
I
0=IR+Iα+I,
(4.1)
где I0 – падающий п оток;
IR – отраженный поток;
Iα
–
поглощенный п оток;
I – поток, прошедший через образец.

64
Рис. 4 .1 . Потоки излучения при падении монохроматического луча
на поверхность оптического материала и при прохождении через
плоскую пластину:
I0 – падающий поток; IR – отраженный поток; Iα – поглощенный поток ;
I – поток, прошедший через пластину; Θ – угол падения потока;
Θ′ – угол преломления потока
Пусть параллельный пучок монохроматиче ского света падает нор-
мально на плоскопараллельную пластину нерассеивающего вещества
толщиной d. По мере прохождения пучка света через слой вещества
интенсивность его ослабляется в соответствии с законом Бугера-
Ламберта
I
=I0
–αd
,
(4.2)
гд е α – коэффициент поглощения, см
–1
;
d – толщина поглощающего слоя, см.
Логарифмируя это выражение, получаем зависимость для коэффи-
циента поглощения в виде
00
11
ln
2,3 lg
II
dI dI
α=»
,
(4.3)
гд е 2,3 – коэффициент перевода десятичных логарифмов в натураль-
ные логарифмы;
lg(I/I0) – оптическая плотность слоя толщиной d.
Спектр поглощения (пропускания) − зависимость коэффициента
поглощения или оптиче ской плотности или коэффициента пропуска-
ния от длины волны или энергии фотона.

65
При освещении твердого тела светом происходит передача энер-
гии фотонов частицам твердого тела: электронам, дыркам и ионам.
Электроны твердого тела можно подразделить на четыре типа: элек-
троны внутренних оболочек атомов, из которых состоит твердое тело;
электроны валентной верхней оболочки атомов, которые формируют
валентную энергетическую зону; свободные электроны и дырки зоны
проводимости и верхней части валентной зоны; электроны, связан-
ные с локализованными приме сными центрами или какими-либо де-
фектами кристаллической решетки.
Спектры пропускания представляют собой непрерывную кри-
вую и характеризуются наличием полос поглощения и более или
менее круто спадающим участком в области коротких длин волн.
Собственное, или фундаментальное поглощение света в полупрово-
дниках и диэлектрических кристаллах, обусловленное переходами
электронов из валентной зоны в зону проводимости при поглоще-
нии фотонов с энергией больше ширины запрещенной зоны, являет -
ся характеристическим для кристаллов, так как определятся зонной
энергетической структурой кристаллов. Полосы поглощения света,
имеющие длину волны большую, чем длина волны края собственного
поглощения, определяется присутствием различных нарушений кри-
сталлической структуры и наличием приме сей. Переходы между при-
месными уровнями и зонами обусловливают примесное поглощение
света (рис. 4.2).
Появление таких нарушений приводит к появлению уровней в за-
прещенной зоне. Кристаллы с широкой запрещенной зоной бесцвет-
ны в отсутствии дефектов. При достаточно больших концентрациях
дефектов кристаллы могут приобретать окраску в результате добавоч-
ного поглощения света определенных длин волн дефектами структу-
ры. Центры поглощения, обусловленные дефектами кристалличе ской
структуры, называют «центры окраски» (ЦО). Наиболее изучены ЦО
в щелочногалоидных кристаллах.
ЦО разделяются на электронные и дырочные и представляют со-
бой локализованные на дефектах кристалличе ской структуры элек-
троны или дырки. К электронным ЦО относятся: F-, F′- , R1-, R2-, M- и
N-центры, к дырочным ЦО относятся: V1-, V2-, V3-, V4,- и H-центры.
Гипотетические модели таких центров, составленные на основе
изучения спектров поглощения, люминесценции, ядерного магнитно-
го резонанса (ЯМР), электронного парамагнитного резонанса (ЭПР)
и др., показаны на рис. 4.3.

66
Рис. 4.2. Характерные спектры поглощения кристаллов лантан-
галлиевого танталат а (LGT), выращенных в различных атмосферах:
1–LGT(Ar);2–LGT(Ar+(0,5%)O2);3–LGT(Ar+(2%)O2)
R1
F,β
α
F’
R2
M
а
V4
V1
б
V2 V3
H
Рис. 4.3. Модели центров окраски:
электронные центры (точкой обозначен электрон, захваченный
вакансией) (а); дырочные центры (кружком обозначена дырка,
локализованная на вакансии) (б)

67
Влияние точечных дефектов на оптическое пропускание кристал-
лов становится заметно, ко гда их концентрация достигает значитель-
ных величин, превосходящих концентрации термиче ских точечных
дефектов в стехиометрических кристаллах. Получить заметную окра-
ску ранее бе сцветных кристаллов можно введением нестехиометри-
ческого избытка одного из компонентов (аддитивное окрашивание),
облучением частицами высоких энергий или жестким электромагнит-
ным излучением.
Изучение ЦО является также и методом изучения природы дефек-
тов. Изучение ЦО в щелочногалоидных кристаллах имеет и приклад-
ное значение в ядерной технике, в технике записи оптической инфор-
мации, в технике кристаллофосфоров, кристаллических счетчиков,
дозиметров и т.д.
Наличие ЦО в кристаллах приводит к появлению характерных по-
лос поглощения. Основные характеристики полосы поглощения:
–
положение максимума (λ0, нм; ħω0, эВ);
–
коэффициент поглощения в максимуме полосы (α0, см
–1
);
–
ширина полосы на уровне, равном половине максимума; эту
величину называют полушириной (ΔЕ, эВ).
Концентрация поглощающих центров определяется по формуле
Смакулы – Д екстера:
17
0
22
0,87 10
(2
)
nE
N
nf
Δ
α
=⋅
+
,
(4.4)
где N – концентрация поглощающих центров, см
3
;
n – коэффициент преломления кристалла в окре стности максиму-
ма полосы поглощения;
f – сила осциллятора исследуемой полосы поглощения (величина
безразмерная);
α0 – коэффициент поглощения в максимуме полосы;
∆E – полуширина полосы.
Величина f может быть получена при квантово-механических
расчетах волновых функций электрона, принадлежащего данному
центру.
Для j-го состояния центра
2
0
2
jj
j
m
fx
n
ω
=

,
(4.5)

68
гд е m – масса электрона;
ħ – редуцированная постоянная Планка;
ωj – частота j-го перехода;
x0j – собственное значение волновой функции.
Для водородоподобных F-центров в щелочногалоидных кристаллах
fj≈1.
Впервые эту важную формулу получил Смакула, используя класси-
ческую теорию дисперсии и поглощения света. Затем Декстер рассмотрел
эту задачу методами квантовой механики и получил аналогичную форму-
лу. Формула Смакулы–Декстера показывает, что площадь под графиком
полосы поглощения в координатах «коэффициент поглощения – энергия
фотона света» пропорциональна концентрации поглощающих центров.
Таблица 4.1
Длины волн (мкм) максимумов полос поглощения и типы центров окраски
некоторых щелочногалоидных кристаллов
Тип центров
окраски
Длины волн максимумов полос λ0, нм
NaCl
KCl
KBr
V3
210
212
231
V2
223
230
265
V4
–
245
275
H
330
347
380
V1
345
360
415
F
454
540
602
F′
510
750
700
R1
540
680
730
R2
595
730
790
M
710
820
895
Центры окраски возникают и при введении примеси в кристалл.
Легирование для создания оптических центров в кристаллах широко
используется при создании оптических квантовых генераторов (ОКГ).
Примером введения примеси в кристалл с этой целью могут служить
активные элементы ОКГ – рубин (Al2O3 + Cr
3+
) и гранат с примесью
неодима (Y3Al5O12 + Nd3+
). В этих кристаллах добавочные полосы
поглощения обусловлены переходом электронов на внутренних неза-
полненных уровнях ионов редкоземельных металлов III группы.
Спектр поглощения кристаллов рубина представлен на рис. 4.4.
На схеме показаны энергетические уровни иона Cr
3+
в рубине с обо-

69
значением оптических термов:
4
А2 – терм основного состояния; тер-
мы
4
F2,
4
F1,
2
E соответствуют возбужденным состояниям. Переходы
4
А2→
4
F2и
4
А2→
4
F1 используются при накачке и дают широкие по-
лосы поглощения с максимумами при 0,59 мкм и 0,43 мкм; узкая по-
лоса
2
E→
4
А2 используется для генерации излучения.
0,4
0,5
0,6
мкм
4
F1
4
F2
2
E
4
F1
4
F2
2
E
4
A2
E
0
,
4
3
м
м
к
0
,
5
9
м
к
м
0
,
6
9
3
м
к
м
-
1
Рис. 4.4. Спектр поглощения монокристаллов Al2O3, содержащих
примесь Cr
3+
(рубин) (а) и схема энергетических уровней иона Cr
3+
в
рубине с обозначением оптических термов (б)
Для кристаллов рубина связь между концентрацией примеси и
высотой пика примесного поглощения установлена экспериментально.
Например, для Cr
3+
в максимумах полос при λ = 0,59 мкм и λ = 0,69 мкм
определяется соотношением
С = d(α0,59
–
α0,69) · 100 %,
(4.6)
где d – толщина образца;
α – коэффициент поглощения.
4.3 . Устройство и принцип работ ы
спектрофотометра Cary 5000 UV-ViS-NiR
фирмы Varian (Австралия)
Изучение спектров поглощения кристаллов проводится с исполь-
зованием спектрофотометра Cary 5000 UV-ViS-NiR фирмы Varian
(Австралия). C помощью спектрофотометра измеряют пропускание

70
образца относительно эталона (воздух), пропускание которого прини-
мается равным 100 %.
Спектрофотометр предназначен для регистрации спектральной за-
висимости доли света, прошедшей через объект, отраженной или рас-
сеянной им.
Спектрофотометр Cary 5000 (рис. 4 .5) используется в обла-
сти ближнего УФ (UV), видимой (ViS) и ближнего ИК (NIR) ча-
сти спектра (спектральный диапазон измерения (175...3300) нм
(3300...57143) см
–1
).
Рис. 4 .5 . Общий вид спектрофотометра UV-ViS-NiR Cary 5000
Основными компонентами любого спектрофотометра являются:
источник излучения; преломляющее устройство (дифракционная ре-
шетка, призма); приемники и различные оптические приспо собления
для фокусировки и направления луча. Устройство спектрофотометра
представлено на рис. 4.6.
Прибор Cary 5000 обладает двулучевой схемой измерения. Подоб-
ная схема позволяет проводить измерения в широком диапазоне длин
волн. В этом случае уменьшается влияние флуктуаций источника.
Прибор оснащен галогенным с вольфрамовой нитью накаливания
(ViS и NIR область) и дейтериевым (UV) источниками света и ртутной
лампой для автоматизированного контроля воспроизводимости по волно-
вому числу, точной проверки характеристик и юстировки (см. рис. 4.6).

71
Рис. 4 .6 . Устройство спект рофотомет ра Cary 5000 UV-ViS -NiR
В спектрофотометре Cary 5000 используется двойной некомпла-
нарный (наклонный) монохроматор Литтроу. Ширина щели может
быть уменьшена до 0,01 нм.
Световой луч в спектрофотометре Cary 5000 разделяется на измери-
тельный и вспомогательный (референтный) при помощи чоппера.
Важно, чтобы измерения образца и референта, в данном случае
юстировочного образца, происходили при одной и той же длине вол-
ны, в противном случае в полученные спектры будет вноситься ошиб-
ка. Это обе спечивается тем, что движение дифракционной решетки
происходит только во время темного цикла чоппера, т.е . ко гда ни ре-
ференс, ни образец не измеряется. Эта технология получила название
NMPS (Non-Measurement Phase Stepping). Система NMSP гарантиру-
ет неизменность измеряемой фотометриче ской величины при данной
длине волны, вне зависимости от скорости сканирования.
В Cary 5000 применяются два вида детекторов:
–
Высокочувствительный фотоэлектронный умножитель ФЭУ
R928 (UV и ViS).
–
Пельтье-контролируемый (охлаждаемый) фоторезистор PbS (NIR).
Прибор контролируется с центрального компьютера при помощи
программного обеспечения WinUV, состоящего из набора программ-
ных модулей, специализированных под конкретный тип задач.

72
4.4 . Порядок выполнения работы и указания по
технике безопасности
При выполнении измерений коэффициента пропускания необхо-
димо проверить надежное заземление спектрофотометра. Меры без-
опасно сти при работе на спектрофотометре должны соответствовать
мерам, предусмотренным для действующих установок до 1000 В.
Запрещается эксплуатация спектрофотометра при снятых кожухах
прибора.
4.4.1 . Подготовка к проведению измерений и снятие
спектра пропускания
1. Включить спектрофотометр при помощи кулисного переключа-
теля, расположенного на лицевой панели.
2. Прибор должен быть прогрет в течение 1,5...2 ч.
3. Подготовить образец для испытания. Поверхность образца не
должна иметь трещин или каких-либо других структурных дефектов
и очищена непосредственно перед испытанием путем обдува возду-
хом . При необходимости поверхность может быть промыта изопро-
пиловым спиртом и осушена струей воздуха.
4. Запустить приложение Scan в среде Windows XP.
5. Задать настройки измерения в пункте меню Setup.
6. В закладке Cary задается спектральный диапазон измерения и
тип измерения – пропускание T, %.
7. В закладке Options задается ширина щели SBW и ее высота. От
ширины щели зависит резко сть пиков на спектре, 2 нм – наиболее оп-
тимальная ширина щели для стандартных измерений. В зависимо сти
от размеров измеряемого образца следует выбрать соответствующую
высоту щели (Full – для больших образцов, Reduced – для маленьких).
8. Проверить, нет ли преград для луча, и попадет ли он на обра-
зец. Для этого выбрать пункт меню Commands → Goto, откроется
окно Goto Wavelength, в нем следует поставить галку напротив Zero
Order и нажать OK. Дифракционная решетка станет работать как
зеркало, световой луч станет видимым.
9. Открыть измерительный отсек и при помощи любой белой бу-
мажки посмотреть, нет ли преград для луча, и попадет ли он на об-
разец.
10. Если оптическая схема отъюстирована правильно, следует вы-
брать пункт меню Commands → Goto и в появившемся окне нажать

73
на кнопку OK, установится первоначальная длина волны, определяе-
мая настройками.
11. Нажать виртуальную кнопку Baseline; при этом откроется
окно «Scan», в котором необходимо нажать ОК. Будет измеряться
100 %-ная базовая линия.
12. После окончания измерения 100 %-ной базовой линии, повтор-
но откроется окно Scan с предложением заблокировать луч.
13. Заблокировать луч в измерительном окне. Нажать ОК в окне
Scan. В этом случае будет измеряться 0 %-ная базовая линия.
14. Установить образец в измерительное окно. Важно, чтобы об-
разец плотно прилегал к апертуре.
15. Нажать на виртуальную кнопку Start.
16. В открывшемся окне Sample Name задать имя образца и на-
жать OK. Будет измеряться спектр пропускания образца.
17. После завершения измерения повторно откроется окно Sample
Name. Если образцов для измерения более одного, то задать имя но-
вого образца и нажать ОК. Если образец один, нажать кнопку Finish.
4.4 .2 . Вывод данных и работа с ними
Спектральные зависимо сти будут более удобными для представле-
ния и дальнейшей обработки, если будут в виде диаграмм приложе-
ний Microsoft Excel или Origin. После того, как все измерения про-
ведены, необходимо сохранить все экспериментальные данные, для
этого:
1. Выбирать пункт меню File → Save Data As ...
2. Указать название, путь для сохранения и тип файла: Spreadsheat
Ascii (*.CSV). После нажатия клавиши Save создастся файл с рас-
ширением *.CSV, который поддерживается приложением Microsoft
Excel.
4.4 .3 . Завершение работы
1. Выключить спектрофотометр при помощи кулисного переклю-
чателя, расположенного на лицевой панели спектрофотометра
2. Убрать из измерительного окна исследуемый образец.
3. Плотно закрыть крышку измерительной камеры.
Методи ка измерения коэффициента пропускания и коэффициента
поглощения прошла Государственную аттестацию в метрологическом
центре «РОСТЕСТ Москва».

74
4.5 . Обработка ре зульт атов эксперимента
1. По строить спектр пропускания T(λ) и спектр поглощения α(λ)
рубина и по коэффициентам поглощения в полосах с λ = 0,5 мкм и
λ = 0,69 мкм рассчитать в соответствии с уравнением (4.6) концентра-
цию ионов хрома.
2. Построить спектр пропускания T(λ) и спектр поглощения α(λ),
полученный на ЩГК, определить тип центров в соответствии с
табл. 4.1, рассчитать концентрацию этих центров.
Для определения концентрации поглощающих центров необходимо:
–
в спектре поглощения твердого тела обнаружить полосу погло-
щения исследуемых центров;
–
определить максимальный коэффициент поглощения αmax и по-
луширину полосы поглощения ΔE в соответствии с рис. 4.7;
–
определить коэффициент преломления твердого тела на длине
волны, соответствующей максимуму полосы поглощения;
–
определить силу осциллятора полосы.
ν
Рис. 4.7 . Оценка полуширины полосы поглощения
4.6. Требования к отчету
Отчет о работе должен содержать:
1. Краткую теоретиче скую часть, используемые теоретические со-
отношения и схему установки.
2. Спектр поглощения рубина и расчет концентрации Cr
+3
.

75
3. Спектр поглощения ЩГК. Определение типа центров в полу-
ченных кристаллах, расчет концентрации этих центров.
4. Объяснение полученных результатов, обсуждение возможно-
стей практического применения исследованных материалов.
Библиографический список
Гарбуни М. Физика оптических явлений. М.: Энергия, 1967. 496 с.
Ландсберг Г.С . Оптика. М.: Наука, 1976. 928 с.
Ефимов А.М. Оптические свойства материалов и механизмы их
формирования. СПб: ИТМО Го с . университет, 2008. 103 с.
Блистанов А.А ., Тагиева М.М., Гераськин В.В . Дефекты структу-
ры и свойства оптиче ских кристаллов: Лаб. практикум. М.: МИСиС,
1983. 69 с.
Блистанов А.А . Кристаллы квантовой и нелинейной оптики. М.:
МИСиС, 2007. 432 с.
Контрольные вопросы
1. Объяснить устройство спектрофотометра.
2. Метод изучения спектров пропускания или поглощения.
3. Что такое спектры пропускания или поглощения?
4. Что такое центры окраски (ЦО)?
5. Объяснить поглощение света ЦО.
6. Какие известны методы введения ЦО?
7. Каковы гипотетиче ские модели электронных ЦО?
8. Какие переходы в ионах хрома использованы в лазерах на рубине?
9. Как можно определить концентрацию центров окраски?
10. Как связана концентрация ионов хрома в рубине с коэффици-
ентом поглощения света в кристалле?
11. В каких областях науки и техники используются криста ллы с ЦО?

Учебное издание
Диденко Ирина Сергеевна
Козлова Нина Семеновна
Кугаенко Ольга Михайловна
Петраков Валерий Сергеевич
ФИЗИКА РЕАЛЬНОГО КРИСТАЛЛА
Лабораторный практикум
Редактор О.В. Иванова
Компьютерная верстка И.В . Воловик
Подписано в печать 20.10.13 Бумага офсетная
Формат 60  90
1
/16
Печать офсетная
Уч.-изд. л. 4,75
Рег. No 460
Тираж 80 экз.
Заказ 4043
Национальный исследовательский
технологический университет «МИСиС»,
119049, Москва, Ленинский пр-т, 4
Издательский Дом МИСиС,
119049, Москва, Ленинский пр-т, 4
Тел. (495) 638-45 -22
Отпечатано в типографии Издательского Дома МИСиС,
119049, Москва, Ленинский пр-т, 4
Тел. (499) 236-76 -17, тел./факс (499) 236-76 -35