/
Текст
у
МИНИСТЕРСТВО ПИЩЕВОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ СССР
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ЖИРОВ
(ВНИИЖ)
«УТВЕРЖДАЮ»
Заместитель министра
пищевой промышленности СССР
А. БЕЛОЗЕРОВ
23 октября 1975 г.
РУКОВОДСТВО
ПО ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ
И ПЕРЕРАБОТКИ РАСТИТЕЛЬНЫХ
МАСЕЛ И ЖИРОВ
(ТИПОВЫЕ И ПРИНЦИПИАЛЬНЫЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ
СХЕМЫ, ОБОРУДОВАНИЕ И ЕГО ЭКСПЛУАТАЦИЯ,
ТЕХНОЛОГИЯ ПРОИЗВОДСТВЕННЫХ ПРОЦЕССОВ,
ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ИНСТРУКЦИИ)
Том IV
ПРОИЗВОДСТВО ГЛИЦЕРИНА, ЖИРНЫХ КИСЛОТ, ХОЗЯЙСТВЕННОГО
И ТУАЛЕТНОГО МЫЛА И СИНТЕТИЧЕСКИХ МОЮЩИХ СРЕДСТВ
Под общей научной редакцией
доктора техн. наук проф. А. Г. Сергеева
МИНИСТЕРСТВО ПИЩЕВОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ СССР
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ЖИРОВ
(ВНИИЖ)
«УТВЕРЖДАЮ»
Заместитель министра
пищевой промышленности СССР
А. БЕЛОЗЕРОВ
23 октября 1975 г
РУКОВОДСТВО
ПО ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ
И ПЕРЕРАБОТКИ РАСТИТЕЛЬНЫХ
МАСЕЛ И ЖИРОВ
(ТИПОВЫЕ И ПРИНЦИПИАЛЬНЫЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ
СХЕМЫ, ОБОРУДОВАНИЕ И ЕГО ЭКСПЛУАТАЦИЯ,
ТЕХНОЛОГИЯ ПРОИЗВОДСТВЕННЫХ ПРОЦЕССОВ,
ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ИНСТРУКЦИИ)
Том IV
ПРОИЗВОДСТВО ГЛИЦЕРИНА, жирных кислот, ХОЗЯЙСТВЕННОГО
И ТУАЛЕТНОГО МЫЛА И СИНТЕТИЧЕСКИХ МОЮЩИХ СРЕДСТВ
Под общей научной редакцией
доктора техн. наук проф. А. Г. Сергеева
РАСЩЕПЛЕНИЕ ЖИРОВ,
ПРОИЗВОДСТВО ГЛИЦЕРИНА И ЖИРНЫХ КИСЛОТ
РАСЩЕПЛЕНИЕ ЖИРОВ И ПРОИЗВОДСТВО ГЛИЦЕРИНА
РАСЩЕПЛЕНИЕ ЖИРОВ
Общие положения
Гидролитическое расщепление жиров осуществляется для раз¬
деления глицеридов, входящих в состав жиров, на их составные
части — жирные кислоты и глицерин. Расщепление (гидролиз)
жира происходит за счет взаимодействия глицеридов с водой.
Гидролиз триглицерида протекает ступенчато, с образованием
промежуточных продуктов — ди- и моноглицеридов. Процесс идёт
по следующей схеме:
сн2-он сн2—ОН
СНг—О—COR
I
СН—О—COR-
I
СН2—О—COR
СН—О—COR
I
СН2—О—COR
СН2-0—COR
I
• СН—ОН
■ СН—О—COR
I
сн2—он
сн2—он
I
>сн—он
сн2-он
I
СН—он
I
СН2—он
СН2—о—COR СН2—О—COR
Триглицерид-> диглицерид-> моноглицерид глицерин.
Ди- и моноглицериды — соединения весьма неустойчивые, по¬
этому количественное их определение является задачей довольно
сложной. Образование неполных глицеридов сопровождается по¬
явлением отщепившихся свободных жирных кислот без образо¬
вания глицерина, поэтому неполные глицериды являются соеди¬
нениями, содержащими большее количество глицерина, чем три¬
глицериды. Так, если в триглицериде (с молекулярной массой
жирных кислот 282) глицерина содержится 10,42%, то в дигли¬
цериде 14,85%, а в моноглицериде 25,8%.
Чем выше глубина гидролиза жира, тем меньше содержится
в жирных кислотах неполных глицеридов и, следовательно, тем
меньше теряется с ними глицерина. Так, например, при глубине
расщепления 95% выход глицерина составляет около 98,5% от
7
VC
расчетного (т. ё. эквивалентного количеству отщепившихся жир¬
ных кислот), а потери его с неполными глицеридами составляют
1,5%. При глубине расщепления 98% потери глицерина с ди- и
моноглицеридами составляют всего около 0,5%.
/" Механизм процесса гидролиза заключается в следующем: жир
/распределяется в воде в виде мельчайших шариков, создавая
эмульсию жир — вода. В начальные моменты процесса размер
жировых шариков довольно большой (до 100 мкм), и поэтому
поверхность соприкосновения частиц жира и воды сравнительно
невелика. В этот период времени процесс протекает на поверхно¬
сти раздела фаз, т. е. в гетерогенной системе, и скорость процесса
при этом сравнительно небольшая. Однако по мере образования
неполных глицеридов скорость процесса значительно повышается
и постепенно она определяется не эмульсионным состоянием си¬
стемы, а взаимной растворимостью компонентов. Процесс при этом
протекает в гомогенной системе.
Повышению взаимной растворимости жира в воде и воды
в жире способствуют каталитические факторы: присутствие непол¬
ных глицеридов, температура, давление и химические катализато¬
ры (контакт, серная кислота, окись цинка и др.). Результатом
этого является повышение скорости процесса гидролиза.
Параллельно с основным процессом — гидролизом в реакцион¬
ной системе протекает и обратно направленный процесс — этери-
фикация продуктов реакции (глицерина и жирных кислот) между
собой с образованием исходных продуктов.
Постепенно скорость процесса этерификации возрастает и ста¬
новится равной скорости процесса гидролиза. При этом наступает
равновесное состояние системы. Чтобы не допускать существен¬
ного замедления процесса гидролиза, последний практически ве¬
дется в присутствии значительного избытка воды, в 10—15 раз
превышающего теоретически необходимое. Благодаря этому про¬
цесс этерификации значительно замедляется. Кроме того, в ходе
процесса производится смена воды, т. е. процесс ведется в 2—
3 фазы (периода) .-Это позволяет достигать глубины расщепления
жира (судя по количеству отщепившихся жирных кислот) в пре¬
делах 95—97%. Практически достижимая глубина расщепления
жира определяется пределом равновесия системы, обусловленной
равновесной концентрацией глицериновой воды. Количество воды
не ускоряет хода процесса.'
Скорость же достижения равновесного состояния (т. е. скорость
процесса гидролиза) определяет исключительно наличие катали¬
тических факторов, основным из которых является температура.
Наиболее старым, применявшимся в технике свыше 50 лет, яв¬
ляется контактный способ расщепления, который проводился при
100° С в присутствии катализаторов — контакта Петрова и серной
кислоты.
В настоящее время этот способ расщепления жиров почти не
находит применения, так как получаемые жирные кислоты имеют
8
темный цвет, а глицерин содержит значительное количество мине¬
ральных и органических примесей. Кроме того, в последние годы
нефтехимическая промышленность почти полностью прекратила
выработку контакта Петрова.
Затем процесс стали проводить под давлением 8—10 ат, при
температуре 170—180° С в присутствии катализаторов — извести
или окиси цинка. В настоящее время этот метод также утратил
свое значение, так как по мере совершенствования оборудования
процесс расщепления стали вести под давлением 20—25 ат, при
температуре 210—225° С, без применения катализаторов (безреак-
тивный способ). Этот способ в нашей промышленности получил
широкое применение.
Еще более совершенные зарубежные установки — аппараты
колонного типа — работают под давлением 40 ат, при температуре
до 250° С. В Советском Союзе таких установок еще нет. В технике
известен способ извлечения глицерина из жира без расщепления.
В этом случае жир омыляют щелочью с получением мыла и под¬
мыльного щелока, содержащего до 10% глицерина. Путем соот¬
ветствующей очистки и упаривания подмыльного щелока из него
получают глицерин третьего сорта.
Способ извлечения глицерина из жира определяет качество
получаемой продукции — глицерина и жирных кислот. В значи¬
тельной мере оно зависит от природы и чистоты исходных жиров,
поэтому обязательной является операция рафинации низкокаче¬
ственных жиров перед расщеплением.
Принципиальная технологическая схема
Если жиры поступают на расщепление без предварительного
взвешивания, они вначале взвешиваются (рис. 1) на весах 1,
а затем через сливную воронку 2 поступают в емкости 3 для хра¬
нения цехового запаса жиров, откуда насосом 4 по мере необхо¬
димости подаются в жировые мерники 14. Мерники 15 служат для
подготовки конденсата и второй глицериновой воды перед загруз¬
кой автоклавов. Загрузка автоклавов 13 производится из мерни¬
ков 14 и 15 насосом высокого давления 5. Расщепление жиров
в автоклавах 13 осуществляется при постоянном перемещении и
нагреве массы за счет подачи острого пара и отбора пролетного
пара.
Выгрузку массы из автоклавов осуществляют путем пропуска ”
ее через змеевики теплообменника 12 или путем пропуска ее через
понизители давления типа сепараторов. В теплообменнике 12 один
из змеевиков предназначен для выгрузки глицериновой воды, вто¬
рой— для выгрузки жирных кислот. Глицериновая вода из змее¬
вика поступает в теплообменник 12, где упаривается за счет тепла
проходящих через змеевики глицериновой воды, жирных кислот
и пролетного пара.
«
Жирные кислоты из змеевика теплообменника поступают в от-
стойники-промывники 8, откуда после промывки передаются на
реализацию. Глицериновая вода по переливной трубе из тепло¬
обменника 12 через ловушку 10 поступает в сборник глицериновых
вод 9, а затем на выпаривание или нейтрализацию известью. От¬
стоявшийся жир и жирные кислоты из сборников 9 спускают
в емкость 7 и затем возвращают на дорасщепление.
Рис. 1. Принципиальная технологическая схема безре активы ого расщепления
жиров в автоклавах:
1— весы для жиров; 2— сливная воронка; 3 — емкости для хранения
жиров; 4 — насос для подачи жира в мерник; 5 — насос высокого давле¬
ния для загрузки автоклава; 6 — сборник конденсата; 7 — сборник не-
дорасщепленного жира; 8— отстойник-промывник; 9 — сборник глицери¬
новых вод; 10, 11— жироловушки; 12 — теплообменник; 13 — автоклав;
14 — мерник для жиров; 15 — мерник для глицериновой воды и конденсата
Пролетный пар из автоклава 13 отводится через змеевик, рас¬
положенный в конусе теплообменника 12, и в виде конденсата по¬
ступает в жироловушку 11, а затем в сборник 6 для конденсата.
Конденсат используют при расщеплении жиров, а также для про¬
мывки жирных кислот. Недорасщепленные жиры из ловушек 10
и 11 поступают в емкость 7 и подаются через мерник 14 на рас¬
щепление.
Основное оборудование
Автоклав является основным аппаратом, в котором проводится
расщепление жиров под давлением. На предприятиях Советского
Союза работают автоклавы, различные по размерам и емкостям
(от 9,5 до 20 м3), по способу изготовления (как полностью выпол-
/
Ненные из кислотостойкой стали марки Х18Н9Т, так и из стали
Ст. 3 с внутренней кислотостойкой футеровкой), а также по ряду
второстепенных конструктивных особенностей.
На большинстве предприятий установлены автоклавы, изготов¬
ленные на Ижорском машиностроительном заводе им. А. А. Жда¬
нова (рис. 2). Автоклав состоит из кор¬
пуса 1, имеющего диаметр 1600 мм,
общую высоту 5250 мм, емкость 9,5 м3,
толщину стенок 28 мм; выполнен из
стали марки Х18Н9Т. Дно и крышка
сферические. Внутри автоклава имеется
циркуляционная труба 2, в нижнюю
часть которой подведена форсунка 3,
подающая острый пар под давлением
до 25 ат. До дна автоклава опущена
труба 4, по которой ведется загрузка
жира и воды и выгрузка глицериновой
воды после первого периода. Кроме
того имеется труба 5 для выгрузки
жирных кислот после второго периода.
Сверху в корпусе автоклава имеется
люк с крышкой 6. На верхней сфериче¬
ской поверхности имеются штуцера
труб 3, 4 и 5, а также (на рисунке не
показаны) штуцера для отвода пролет¬
ного пара, для воздушного крана, для
подведения пара высокого давления в
свободное пространство автоклава с
целью поддержания необходимого дав¬
ления в автоклаве при выгрузке из него
первой глицериновой воды и жирных
кислот. Имеются также штуцера для
контрольно-измерительных приборов:
манометра, термометра и предохрани¬
тельного клапана.
Автоклавы подлежат регистрации
в инспекции Госгортехнадзора СССР и эксплуатируются согласно
правилам, распространяемым на этот вид технологического обо¬
рудования.
Понизители давления. Глицериновая вода и жирные кислоты
в автоклаве находятся под давлением 20—25 ат, имея темпера¬
туру 210—225° С. По выходе из автоклава с помощью выпускного
вентиля их давление редуцируется до 15—17 ат, а затем в пони¬
зителе давления оно снижается до атмосферного. В эксплуатации
имеются понизители давления трех типов.
Тип I. Сепаратор (рис.З). Глицериновая вода или жирные кис¬
лоты поступают в сепаратор снизу по трубе /. Затем жидкость
Рис. 2. Автоклав для
безреактивного расщеп¬
ления жиров:
1—корпус автоклава;
2 — циркуляционная тру¬
ба; 3— форсунка для по-
:дачи острого пара; 4 —
.труба для подачи жира
и воды и выгрузки пер¬
вой глицериновой воды;
5 — труба для выгрузки
жирных кислот; 6 —
крышка
И
проходит через небольшое сопло 6, имеющее диаметр 14 мм, и
поступает в лабиринт, состоящий из двух труб 5 и 4 диаметрами
соответственно 105 и 186 мм. После этого жидкость попадает
в основной корпус сепаратора, имеющий диаметр 1000 мм* По
мере увеличения диаметра труб скорость движения частиц жид¬
кости постепенно уменьшается и дав¬
ление при этом соответственно па¬
дает.
В результате падения давления
некоторое количество тепла освобож¬
дается и идет на испарение части во¬
ды. Это относится и к жирным кис¬
лотам, из которых испаряется основ¬
ное количество растворенной в них
воды. Температура жидкости при
этом снижается. Образовавшийся во¬
дяной пар отделяется (сепарируется)
от охлажденной жидкости. Последняя
сливается через трубу 3, верхнее
сливное отверстие которой поднято на
350 мм выше уровня дна. Вследствие
этого в нижней части сепаратора со¬
храняется гидравлический затвор
объемом около 150 л, препятствую¬
щий свободному выходу пара из се¬
паратора. Поэтому пар направляется
вверх, проходит через зонт-каплеот-
делитель 7 и удаляется из понизителя
давления по трубе 9. В дне аппарата
имеется отверстие 2, через которое
спускается жидкость, создающая ги¬
дравлический затвор, при длительной
остановке аппарата. В крышке аппа¬
рата имеются штуцера для установ¬
ки манометра 11, предохранительного
клапана 8 и воздушного крана 10.
Корпус сепаратора сделан из алю¬
миния толщиной 9 мм или кислото¬
упорной стали марки Х18Н9Т толщи¬
ной также 9 мм. Диаметр сепаратора
1000 мм, высота 1590 мм, вес 400 кг.
Аппарат работает под давлением до 0,3 ат и не подлежит сдаче
инспекции Госгортехнадзора.
Тип II (рис. 4). Изменение скорости потока жидкости, выходя¬
щей из автоклава, и снижение за счет этого ее давления и темпе¬
ратуры осуществляется с помощью сопла, установленного в тан¬
генциально расположенном штуцере 1. Образующиеся пары отво¬
дятся по трубе 2, снабженной в нижней части каплеотбойником.
Рис. 3. Понизитель давления —
сепаратор. Тип I:
1 — штуцер для поступления
жирных кислот и глицериновой
воды; 2— штуцер для слива
содержимого гидравлического
затвора; 3 — штуцер для вы¬
пуска продукции; 4, 5 — лаби¬
ринт расширяющихся труб; 6—
сопло (диаметром 14 мм); 7—
зонт-каплеотделитель; 8— шту¬
цер для предохранительного
клапана; 9 — труба для отвода
газа; 10 — штуцер для воздуш¬
ного крана; II — штуцер для
манометра
12
Охлажденная жидкость отводится ио трубе 3, установленной
в сферическом днище аппарата.
Рис 4 Понизитель давления. Тип Н:
tnssr?iss
шш^родУ ет?* - яа“ТУ5 - штуцер для
Г-ГЖ и ТРубГдрля ^едГр—::
ного клапана
Понизитель давления снабжен лаз°“ 4j д^ениГпара в этом
метром 6 и предохранительным клапаном 7. Давление пар
13
аппарате снижается до 2 ат. Аппарат изготовлен из кислотоупор¬
ной стали марки Х18Н9Т. Общая высота аппарата 1735 мм, диа¬
метр 1008 мм, толщина стали 6 мм. Понизитель давления этого
тина имеет то преимущество, что выходящий из него пар, имею¬
щий давление до 2 ат, может
быть использован для техноло¬
гических целей.
Тип III. Теплообменник
(рис. 5). Этот тип понизителя
давления представляет собой
цилиндрический бак емкостью
около 20 м3, внутри которого
размещены змеевики: 1 — для
глицериновой воды (длина 100 м,
диаметр 57/50 мм); 2 — для жир¬
ных кислот (длина 200 м, диа¬
метр 76/70 мм); 3— для пролет¬
ного пара.
За счет тепла жирных кислот
и глицериновой воды осуще¬
ствляется частичное упаривание
последней, после чего она выте¬
кает из бака по переливной тру¬
бе 5. Образующийся при выпа¬
ривании воды пар удаляется по
вытяжной трубе 6. В нижней ко¬
нической части бака имеется
сливной кран 4, служащий для
периодического удаления глице¬
риновой воды перед выполнени¬
ем ремонтных работ.
В сферической крышке имеет¬
ся лаз. Понизитель давления и
все находящиеся в нем змеевики
изготовлены из стали марки
Х18Н9Т. Если бак изготовлен из стали марки Ст. 3, то внутри он
имеет кислотоупорное покрытие.
Насосы высокого давления. Для загрузки автоклавов жиром
и водой используют трехскальчатые насосы производительностью
20—30 м3/ч при давлении 25 ат и центробежные 7—9-ступенчатые
производительностью 30 м3/ч при давлении 25 ат.
Технологический процесс
Пуск установки
1. После продолжительного простоя или ремонта автоклав
прогревают и вытесняют из него воздух, подавая внутрь него
Рис. 5. Понизитель давления — теп¬
лообменник. Тип III:
1 — змеевик для глицериновой воды;
2 — змеевик для жирных кислот;
3 — змеевик для пролетного пара;
4 — сливной кран; 5 — переливная
труба для глицериновой воды; 6 —
вытяжная труба
14
греющий пар при открытом воздушном вентиле. Все вентили
(кроме парового и воздушного) на автоклаве при этом должны
быть закрыты. Воздушный вентиль закрывают, когда через него
начинает выходить пар. Давление в автоклаве повышают до 8—
10 ат, после чего подачу греющего пара прекращают, а образо¬
вавшийся конденсат выдавливают из автоклава.
Если автоклав работает без простоя и пуск его в работу по
новому циклу производят сразу же после выгрузки жирных кис¬
лот, то операция прогревания автоклава и выпуска из него воз¬
духа отпадает.
2 Проверяют, закрыты ли вентили на линиях выдавливания
жирных кислот и глицериновой воды, подготовлена ли линия вы¬
давливания содержимого автоклава (на аварийный случай) через
змеевики теплообменника или через понизитель давления в один
из пустых отстойных баков.
3. Из мерников с помощью насоса высокого давления подают
в автоклав необходимое количество жира и второй глицериновой
воды, предварительно нагретых до 90—95° С. Одновременно с на¬
чалом подачи жира в автоклав включают греющий пар высокого
давления.
4. Количество жира и воды, загружаемых в автоклав, и рас¬
пределение их по фазам определяются размером автоклава, пара
метрами греющего пара и качеством расщепляемого жира.
Поскольку вода п системе является решающим фактором, влия¬
ющим как на предельную глубину расщепления и крепость гли¬
цериновой воды, так и на производительность автоклава (завися¬
щую от степени заполнения его жиром), то количеству воды
в автоклаве и содержанию в ней глицерина должно быть уделено
основное внимание. Глицериновые воды поддерживают осуще¬
ствление замкнутого потока, заключающегося в полном использо¬
вании воды, получаемой после II фазы при проведении I фазы
следующего цикла.
В табл. 1 приводится примерная загрузка автоклава емкостью
10 м3.
Таблица I
Фазы
Остаток второй
глицериновой
Загрузка авто¬
клава, кг
Конденсат,
воды от преды¬
дущей партии, кг
жир
вода
кг
I
1500
4000
1700—1800
(вторая
глицерино¬
вая вода)
200—300
11
—
—
1200—1400
(конденсат)
—
При загрузке автоклава после удаления из него жирных кис¬
лот предыдущей партии в нем обычно остается около 1500 кг вто¬
рой глицериновой воды, поэтому закачивают только жир, а 200—
300 кг воды добавляется за счет промывки трубопровода горячим
конденсатом.
Для увеличения производительности автоклавов нормы пофаз-
ной загрузки могут быть изменены за счет более равномерного
распределения компонентов на обе фазы. Это уменьшает количе¬
ство жирных кислот, увлекаемых пролетным паром и, следова¬
тельно, повышает выход товарных жирных кислот, получаемых
при разгрузке автоклава. Так, при расщеплении единообразного
ассортимента жиров автоклав емкостью 10 м3 целесообразно за¬
гружать следующим образом (табл. 2). ,
Таблица 2
Фазы
Остаток второй
глицериновой
Загрузка автоклава,
кг
Конденсат,
кг
воды от предыду¬
щей партии, кг
жир
вода
1
1500
3700
1500—1600
(вторая
глицерино¬
вая вода)
100—200
11
300
1400—1500
(конденсат)
Примечание. Подача конденсата производится за счет промывки трубо¬
провода после подачи жира.
Более эффективное использование емкости автоклава при рас¬
щеплении жиров с повышенной (свыше 15%) начальной кислот¬
ностью также достигается при изменении норм загрузки. Пример¬
ная загрузка пустого автоклава емкостью 10 м3 приводится
в табл. 3.
Таблица 3
Кислотность
исходного жира,
%
I фаза
II фаза
жир
вторая глицери¬
новая вода
конденсат
15—30
4200
1400—1500
1100—1200
Выше 30
4400
1300—1400
1000—1100
Для того, чтобы в автоклаве к началу загрузки жиром оста¬
валось меньше 1500 кг второй глицериновой воды (1300—1400 кг),
часть ее следует удалить по грубе, доходящей до дна автоклава.
IR
При расщеплении жиров с повышенной кислотностью также может
оыть дополнительно использован принцип более равномерного
распределения жира и воды в обе фазы.
Режим работы
5. За начало процесса расщепления принимают момент уста¬
новления в автоклаве рабочей температуры и давления, которое
поддерживают в период всего процесса путем регулирования по¬
ступления греющего пара.
Нормальный расход перемешивающего пара (давление 25 ат)
около 200 кг/ч. Общий расход греющего и перемешивающего пара
около 800—850 кг на 1 т расщепленного жира. Для нагрева п
перемешивания в автоклав следует подавать сухой пар, для чего
на паропроводе устанавливают сепаратор.
6. С началом активного кипения открывают вентиль па липни
пролетного пара для перемешивания содержимого автоклава. Диа¬
фрагма, установленная на линии пролетного пара, должна иметь
отверстие диаметром не более 3 мм.
Пролетный пар по выходе из автоклава используется для тех¬
нических нужд: для упаривания глицериновой воды, для пред¬
варительного нагрева жира и воды и т. д. Получаемый конденсат
содержит глицерин, поэтому вместе со второй глицериновой водой
его используют для расщепления жиров.
7. Процесс расщепления ведут в две фазы с соблюдением
замкнутого потока глицериновых вод, при котором основное коли¬
чество воды после II фазы используют в I фазе. Во II фазе исполь¬
зуют конденсат пли глицериновую воду, получаемую после про
мывкн жирных кислот или другой технический конденсат, не
содержащий окислов железа или других примесей. Содержание
глицерина в этом конденсате не должно превышать 2%. Содержа¬
ние глицерина в воде (после понизителя давл'еш^.-’-дод^ассрав
пяться, %: HuihiH Ы"‘"
После I фазы, не более . • . 12^ f— I
После II фазы, lie более . * - — я*~
8. Общая продолжительность полного никла (при расшеплетмГ
спюмаса. растительных масел и животных жиров 1 сорта), ч:
При работе с паром 25 ат 8
При работе с паром 20 ат . 10
Продолжительность отдельных операций при работе с паром
25 ат приведена ориентировочно в табл. 4.
При работе с паром 20 ат продолжительность кипячения уве¬
личивается в I фазе до 4 ч, а во II фазе до 3 ч. При расщеплении
низкосортных жиров общая продолжительность цикла увеличи¬
вается, так как некоторые жиры расщепляются более медленно,
и в отдельных случаях требуется увеличение продолжительности
17
отстаивания вследствие образования устойчивой эмульсии жир¬
ных кислот и глицериновой воды.
Таблиц а 1
Операция
Продолжительность операции, мин
I фаза
II фаза
Всего
Загрузка жира н воды
15
5
20
Нагревание . . .
45
25
70
Кипячение
180
120
300
Отстаивание
15
15
30
Выдавливание .
30
30
60
Итого:
285
195
480
9. Глубина расщепления жира в пересчете на олеиновую кис¬
лоту не ниже, %:
После 1 фазы 85
После II фазы 95
Если расщепляют жиры с молекулярной массой жирных кис¬
лот, отличной от олеиновой кислоты (например, горчичное, рапсо¬
вое, кокосовое масла и т. д.), то. расчет глубины расщепления
ведут по фактической молекулярной массе жирных кислот этих
масел.
Остановка и освобождение автоклава
10. По окончании 1 или II фазы расщепления жира прекра¬
щают подачу греющего и выход пролетного газа и дают содер¬
жимому отстояться в течение 15 мин, затем открывают вентиль
поступления в автоклав, пара высокого давления в свободное про¬
странство над жидкостью и выдавливают из автоклава:
а) после I фазы — первую глицериновую воду;
б) после II фазы — жирные кислоты и часть второй глицери¬
новой воды (п. 23).
Давление в автоклаве при выгрузке должно быть постоянным.
11. Первая глицериновая вода выдавливается из автоклава но
линии, опущенной до дна автоклава.
12. При работе без простоя жирные кислоты и часть второй
глицериновой воды из автоклава выдавливают по линии, не
доходящей до дна автоклава, ~1,5 т второй глицериновой воды
оставляют в автоклаве для проведения расщепления следующей
партии жира. Если автоклав останавливается на продолжительное
время, то выгрузку после II фазы производят полностью — выгру¬
жают жирные кислоты и всю вторую глицериновую воду.
13. Вентиль при выдавливании содержимого автоклава следует
открывать медленно. При выгрузке содержимого автоклава через
змеевики теплообменника давление в линии выгрузки не контро¬
18
лируется. При выгрузке через понизители давления тина сепара¬
тора давление в линии выгрузки автоклава не должно превышать
15 ат.
14. Во время прохождения жирных кислот и глицериновой воды
через понизитель давления. (тип I) необходимо следить, чтобы
давление в нем не превышало 0,2 ат. В противном случае следует
немедленно прекратить поступление в него продукта из автоклава,
выяснить и устранить причину повышения давления. В понизителе
давления (тип II) допускается давление до 3 ат. Если понизи¬
телем давления служит автоклав, то в нем допускается повыше¬
ние давления до 8 ат.
15. Пар, отходящий из понизителя давления — сепаратора
(тип I), давлением 0,1—0,2 ат направляют в поверхностный кон¬
денсатор. Конденсат его используют для расщепления жира. Ко¬
личество охлаждающей воды регулируется так, чтобы на выходе
из поверхностного конденсатора она имела температуру 60—70° С.
Пар, отходящий из понизителя давления (тип II), работающего
при 3 ат, используется для предварительного упаривания глице¬
риновых вод.
16. Жирные кислоты, создающие в понизителе давления гидра¬
влический затвор, при остановке работы аппарата на длительное
время удаляют в соответствующие баки: после I фазы — в один
отстойник, а после II фазы — в другой.
17. Во время выдавливания жирных кислот после II фазы
в автоклаве следует поддерживать давление не ниже 15 ат. Это
исключает вскипание нижнего водного слоя и обеспечивает необ¬
ходимую полноту разделения жирных кислот и глицериновой воды.
При давлении ниже 15 ат в верхнее пространство автоклава по¬
дается пар высокого давления.
18. При остановке автоклава на длительное время, за которое
произойдет его охлаждение, следует открыть воздушный вентиль
для впуска воздуха внутрь автоклава, не допуская создания в нем
вакуума.
19. В случае временного прекращения работы (без выдавлива¬
ния содержимого) на автоклаве закрывают вентили греющего и
пролетного пара.
Основные показатели работы автоклавов
20. Основным показателем, характеризующим работу автокла¬
вов, является удельный съем товарных жирных кислот, опреде¬
ляемый для одного автоклава за одни сутки по формуле
Г- Жп
V
где Р — удельный съем товарных жирных кислот, кг/м3-сут;
Ж — количество товарных жирных кислот, получаемых из
одного автоклава за один цикл, кг;
19
п — число полных циклов за сутки; 4
V — емкость автоклава, м3.
11 ]> н м е ч а и п iv Ьмкость автоклава завода Уралхиммаот. 10 м3; емкость
автоклава Ижорского завода 9,5 мэ; емкость автоклава из ГДР 11,25 м3.
Удельный съем жирных кислот зависит от ряда факторов: при¬
роды расщепляемого жира, параметров (в том числе влагосодер-
жания) пара высокого давления, степени заполнения автоклава,
количества жирных кислот, уносимых с пролетным паром и т. д.
Средний удельный съем товарных жирных кислот за сутки
определяют по расщеиителыюму отделению в целом (т. е. для всех
автоклавов) при работе с различными жирами. Ориентировочный
удельный съем товарных жирных кислот при расщеплении отдель¬
ных жиров приведен в табл. 5.
Таблица 5
Жир
Удельный съем жирных кислот
при .загрузке жира
(4 т) полностью на
I фазу-
при загрузке жира
на I фазу (3,7 т) и
на 11 фазу (0,3 т)
25 ат
20 ат
25 ат
20 ат
Саломас
Ю80
!100
1180
1000
* ырое растительное льнтю
1060
880
1160
980
1схническин животный жир:
I сорта . .
1060
880
1160
080
! I и 1! I гортог.
1020
840
1120
940
Гудронное сало (1-й гудрон)
000
720
1000
820
Из табл. 5 следует, что с пролетным паром из автоклавов увле¬
кается жирных кисло г около 5—5.5%, считая от количества за¬
груженного жира. Жир, увлеченный пролетным паром из разных
автоклавов, л дальнейшем смешивается и обезличивается.
Промывка Репиных кис.ют и обс.и/жиоанис отстойных и промывных бакпч
21. Жирные кислоты содержат некоторое количество раство¬
ренного и заэмульгированного глицерина, для отделения которого
кислоты могут быть промыты как в автоклаве, так и вне его.
Наиболее эффективной является промывка жирных кислот водой
(конденсатом) внутри автоклава под давлением. В этом случае
глицерин удаляется нз жирных кислот до поступления их в пони¬
зитель давления, в котором испаряется часть воды и при наличии
глицерина создаются условия, благоприятные для протекания ре¬
акции этерификации, что ведет к снижению глубины расщеплении
на 1—2%.
Однако промывка жирных кислот в автоклаве связана с за¬
1Ю
тратой дополнительного врёмени (около i ч), что сопряжено
с соответствующим снижением производительности автоклава.
22. Промывка жирных кислот в автоклаве складывается из
следующих операций (см. рис. 1):
а) после II фазы нз автоклава полностью выдавливают гли¬
цериновую воду в один из сборников 9;
б) в автоклав закачивают 500 кг конденсата из мерника 15;
в) смесь жирных кислот и промывной воды отстаивается в те¬
чение 20—30 мин;
г) из автоклава выдавливают смесь жирных кислот и про¬
мывной воды в отстойный бак 8.
23. Промытые пли непромытые жирные кислоты из автоклава
выдавливают в отстойный бак. Последний наполняют жирными
кислотами так, чтобы сверху оставалось не менее 0,5 м свободного
пространства. На аварийный случай в одном нз отстойных баков •-
всегда следует иметь свободное место из расчета рабочей емкости
одного автоклава.
24. До подачи выгружаемой из автоклава массы в отстойный
бак крышку люка на последнем следует закрыть.
Наблюдение за наполнением бака ведут с помощью поплавка
н шкалы или иным способом косвенного наблюдения.
В случае заполнения отстойников смесью жирных кислот и
глицериновой воды воспрещается продувка в них нижних трубо¬
проводов.
25. В случае выдавливания в отстойник смеси глицериновой
воды и жирных кислот смеси дают отстояться, после чего удаляют
глицериновую воду до эмульсионного слоя.
26. Если мощность автоклавов не позволяет осуществлять про¬
мывку жирных кислот внутри автоклавов, то ее проводят в спе¬
циальном промывном баке, снабженном механической мешалкой.
К жирным кислотам при перемешивании добавляют горячий кон¬
денсат в количестве 10%. Режим промывки следующий, ч:
Подача воды (нагретой до ~95°С) и пе¬
ремешивание 0,5
Отстаивание 2,0
Освобождение бака (в зависимости от раз¬
мера) 0,5—1
Промывка жирных кислот в бакс может быть осуществлена
и другим способом: промывная вода из нижней части промывного
бака направляется в насос, который осуществляет ее циркуляцию,
направляя в верхнюю часть бака. Здесь вода равномерно рас¬
пределяется с помощью дырчатого змеевика над всей поверх¬
ностью жирных кислот и, проходя через всю толщу, вымывает
(экстрагирует) имеющийся в них глицерин. Продолжительность
циркуляции воды 30 мин. Продолжительность отстаивания 2 ч.
Промывную воду, содержащую до 2% глицерина, используют
вместе со второй глицериновой водой для расщепления жиров,
подавая ее на I фазу.
21
27. Если промывку жирных кислот производят в отстойном
баке, то механическую мешалку включают только после полпого
отделения и спуска глицериновой воды и при температуре жир¬
ных кислот ниже 100е С. Воду или конденсат, нагретые до темпе¬
ратуры, близкой к 100° С, подают для промывки при работающей
мешалке. .
28. После отделения промывной воды с жирными кислотами
не должно теряться более 0,5% отщепившегося глицерина (при¬
нимая общее содержание глицерина в исходном жире за 100%).
Контроль за размером потерь глицерина осуществляется периоди¬
чески.
Величина потерь глицерина вычисляется по формуле
где Г1В — потери глицерина за счет влажности жирных кислот,
% от общего его содержания в исходном жире;
В — влажность жирных кислот, %;
Гв—содержание глицерина в промывной воде, %;
Гт—содержание глицерина в исходном жире, %.
ОЧИСТКА ГЛИЦЕРИНОВОЙ ВОДЫ, ПОЛУЧЕННОЙ
ПРИ БЕЗРЕАКТИВНОМ РАСЩЕПЛЕНИИ ЖИРОВ
Обезжиривание глицериновой воды
1. На очистку поступает глицериновая вода, полученная после
первого периода расщепления жиров. В этой воде содержится
10—14% глицерина.
2. Глицериновая вода (рис. 6) отстаивается в баке 1 не менее
8 ч. Желательно более продолжительное отстаивание, так как
при этом происходит более полное отделение жировых веществ.
Охлаждение глицериновой воды во время отстаивания также спо¬
собствует более полному их отделению.
В отстоявшейся воде содержание жировых веществ колеблется
в пределах от 0,3 до 0,8%. Количество жировых веществ зависит
от чистоты исходных жиров и продолжительности отстаивания.
3. Жировые вещества, всплывшие на поверхность глицериновой
воды, удаляют с помощью шарнирной трубы, а глицериновую воду
насосом 2 направляют на более глубокое обезжиривание в сепа¬
раторе 3.
4. Сепаратор ЭСВ — разделитель тарельчатого типа, служит
для отделения заэмульгированных жировых веществ (смеси жир¬
ных кислот и жира) от глицериновой воды. Сепаратор состоит из
станины, приводного механизма, барабана и приемно-отводящего
устройства. Количество тарелок в сепараторе 120: частота враще¬
ния барабана 5000 об/мин; производительность 2,5—3,0 т/ч глице-
22
риновой воды; температура сепарирования 70—81П>. содержание
жировых веществ в глицериновой воде после сепарирования 0,04—
0,08%.
Детали, соприкасающиеся с глицериновой водой и жирными
кислотами, изготовлены из сталей Х17Н12, Х21Н5Т и бронзы
;БрАЖ9-4.
На линии ввода исходной глицериновой воды установлен ре¬
гулировочный вентиль, ротаметр и контрольный термометр, а на
Линии вывода отсепарированной воды — манометр с регулирую¬
щим дросселем.
На упари-
Ьоние
Ь м ылсВарен-
j мс!^ ^ котел
Рис. 6. Технологическая схема участка очистки глицериновой воды:
1,5 — бак для глицериновой воды; 2, 6, 11 — насосы; 3 — сепаратор ЭСВ;
4 — сборник для жирных кислот; 7 — нейтрализатор; 8 — бак для извест¬
кового молока; 9 — насос для известкового молока; 10 — мерник для
известкового молока; 12 — фильтр-пресс; 13 — бак для фильтрованной
глицериновой воды; 14 — мешалка для разварки шлама; 15 — насос для
суспензии шлама
Отделившиеся жирные кислоты собирают в сборнике 4 и на¬
правляют на дополнительное расщепление в автоклав, так как они
имеют глубину расщепления в пределах 85%. Обезжиренная гли¬
цериновая вода собирается в баке 5.
Процесс сепарирования воды протекает непрерывно, сепара¬
тор останавливают периодически для чистки тарелок от грязи.
При переработке глицериновых вод, полученных при расщеп¬
лении саломаса и рафинированных жиров, чистку производят один
раз в две недели. При работе с нерафинированными жирами
III сорта чистку сепаратора производят каждые 2—3 дня.
5. В зависимости от материала, 'из которого изготовлены ва-
куум-выпарные аппараты, принимается различная технология
дальнейшей переработки обезжиренной глицериновой воды.
Если они (включая обечайки калоризаторов) изготовлены из
меди или кислотоупорной стали марки Х18Н9Т, то обезжиренную
глицериновую воду упаривают в вакуум-выпарных аппаратах без
дополнительной обработки с получением сырого 86—88%-ного
глицерина.
23
v.icjh\ же вакуум-выпарные аппараты изготовлены нз обычной
стали Ст. 3, то обезжиренную глицериновую воду предварительно
подвергают нейтрализации известью.
Нейтрализация глицериновой воды
6. Для нейтрализации глицериновой воды применяют водный;
раствор извести (известковое молоко).
Известковое молоко (см. рис. 6) готовят в баке 8 гашением
обожженной извести или разбавлением известковой пушонки водо¬
проводной водой или конденсатом, не содержащим глицерина.
11еред подачей в нейтрализатор известковое молоко пропускают
через сетчатый фильтр для отделения посторонних включений и
крупных механических примесей.
7. Нейтрализацию глицериновой воды производят в нейтрали¬
заторе 7 при перемешивании паром, воздухом или механической
мешалкой при температуре, близкой к 80° С. Известковое молоко
насосом 9 через мерник 10 подают до наступления слабощелочной
реакции, которую качественно определяют с помощью фенолфта¬
леина. Избыток СаО устанавливают методом титрования пробы.
Па титрование 25 мл нейтрализованной глицериновой воды дол¬
жно расходоваться от 3 до 5 мл 0,01 н. соляной кислоты, что со¬
ответствует избытку щелочи 0,003—0,005% в пересчете на окись
кальция.
8. Если по условиям производства глицериновая вода не под¬
вергается обезжириванию в сепараторе ЭСВ и в ней содержится
свыше 1 % жировых веществ, то целесообразно процесс нейтрали¬
зации вести в обратном порядке, т. е. глицериновую воду подавать
в нейтрализатор, в котором подготовлено необходимое (по рас¬
чету) количество известкового молока.
Такой порядок ведения нейтрализации обеспечивает поддер¬
жание в нейтрализуемой воде щелочной среды, что исключает
образование кислых мыл мажущей консистенции и, в конечном
счете, уменьшает потерн глицерина со шламом (кальциевыми
мылами).
9. По достижении конца нейтрализации глицериновой воде
дают отстояться в течение 1 ч и удаляют с поверхности всплыв¬
шую иену и кальциевые мыла; затем содержимое нейтрализатора
вновь перемешивают и воду фильтруют, подавая ее насосом 11
в фильтр-пресс 12. Перемешивание воды в нейтрализаторе 7 про¬
должается в течение всей фильтрации для исключения оседания
осадка (извести, кальциевых мыл) на дно нейтрализатора. Филь¬
трованная вода собирается в баке 13.
10. Перед разборкой фильтр-пресс 12 промывают горячей во-
лой и продувают сжатым воздухом или паром.
Хорошо промытый шлам (кальциевые мыла) не должен содер¬
жать глицерина свыше 2,0% (считая на влажный шлам), допусти¬
мые потери глицерина со шламом не должны превышать 0,1%
(принимая общее содержание глицерина в исходном жире за
100%).
Размер потерь глицерина со шламом рассчитывается по фор¬
муле
Пш- Ю0%,
* н* в
|де Пш потери глицерина со шламом, % от общего его содер¬
жания в исходном жире;
Рш — масса влажного шлама, получаемого при одной чистке
фильтр-пресса или удаляемого при чистке одного бака,
кг;
Г,„ — содержание глицерина во влажном шламе, %;
Р„ — масса глицериновой воды, прошедшей через фильтр--
пресс или через бак между двумя их чистками, кг;
Гв—содержание глицерина в фильтруемой воде, %.
Контроль за размером потерь глицерина со шламом осуще-
ществляют периодически.
I 1. Промытый шлам из фильтр-пресса направляют в бачок 14
I имеющий ложное дно и барботер), в котором варят его с водой
до с метанообразной консистенции. Для лучшей разварки шлама
рекомендуется добавление кальцинированной соды. Суспензию
передают насосом 15 в мыловаренный котел. Категорически за¬
прещается направлять шлам в отходы.
12. В случае появления в глицериновой воде при ее хранении
с: устков плесени (микрофлоры) воду надлежит немедленно пере¬
работать па глицерин, а пустой бак промыть горячей водой и про¬
парить паром. При сильном развитии плесени бак необходимо про¬
дезинфицировать раствором формалина.
13. Нейтрализованную и профильтрованную глицериновую воду
упаривают в вакуум-аппарате.
ПРОИЗВОДСТВО ТЕХНИЧЕСКОГО (СЫРОГО) ГЛИЦЕРИНА
Глицериновую воду концентрируют в вакуум-аппаратах до
содержания глицерина в количестве 86—88%. На масложировых
предприятиях установлены вакуум-аппараты различной конструк¬
ции п размеров.
Основное оборудование
Выпарной аппарат с внутренней нагревательной камерой
Это аппарат наиболее устаревшей конструкции («Скотт», «Ро-
бер,т» н др.). Работа однокорпусных аппаратов идет периодиче¬
ским способом, а при наличии в батарее 2—3 корпусов она ведется
25
непрерывным епособом. На рис. 7 приведен чертеж однокорпус-
ного аппарата.
Глицериновая вода нагревается в кипятильных трубках 1, рас¬
положенных в нижней половине корпуса аппарата. Верхняя часть
корпуса служит испарителем 2.
В межтрубном пространстве подогревателя 1 (калоризатора)
циркулирует греющий пар. Образующийся
конденсат спускается через конденсационный
горшок.
Циркуляция упариваемого раствора осу¬
ществляется за счет того, что в подогревателе
имеется одна или несколько трубок большого
диаметра. Перегретая жидкость из узких тру¬
бок поступает в испаритель, где происходит
образование и отделение пара. Жидкость при
этом несколько охлаждается, становится тя¬
желее и через широкую трубу опускается
в нижнюю часть аппарата, вытесняя из нее
жидкость в кипятильные трубки. В верхней
части аппарата имеется каплеотделитель 3.
Собирающаяся в нем жидкость по трубке 5
направляется в нижнюю часть аппарата.
Пар из каплеотделителя 3 по трубе 4 на¬
правляется в дополнительный поверхностный
конденсатор, а затем в барометрический кон¬
денсатор, где он и конденсируется.
Газы вместе с воздухом отсасываются ва¬
куум-насосом. Готовый или частично упарен¬
ный глицерин спускается через нижний шту¬
цер 7, направляется либо в сборник для упа¬
ренного глицерина, либо (при работе аппара¬
тов непрерывным способом) во второй корпус
выпарной установки.
Аппарат снабжен вакуумметром, маномет¬
ром (для греющего пара в подогревателе),
термометром, люком для чистки и ремонта
и двумя смотровыми стеклами 6 в испари¬
тельной части корпуса. Как правило, аппарат изготовлен из стали
марки Ст. 3 и поэтому не пригоден для упаривания кислой глице¬
риновой воды, содержащей свободные жирные кислоты. Размер
и мощность аппаратов различны.
Рис: 7. Однокорпус¬
ный вакуум-аппарат
с внутренним подо¬
гревателем:
1 — калоризатор
.(греющая камера);
2 — испаритель; 3 —
каплеотделитель; 4 —
штуцер для отвода
сокового пара; 5 —
труба для слива гли¬
церина из каплеотде¬
лителя; 6 — смотро¬
вые стекла; 7 — шту¬
цер для слива гли¬
церина
Выпарной аппарат с выносным подогревателем
Это аппарат более совершенной конструкции, в котором грею¬
щая камера 1 (рис. 8) помещается не внутри аппарата, а вне его.
Испарительная камера 5 находится выше, что способствует более
26
интенсивной циркуляции упариваемой жидкости. Подогреватель
соединен с испарителем двумя трубами: одна из них соединяет
низ испарителя с низом подогревателя, а другая — верх подогре¬
вателя с испарителем таким образом, что- весь подогреватель за¬
полнен глицериновой водой. В межтрубное пространство по трубе 2
поступает греющий пар, а по трубе 8 выходит конденсат. Готовый
или частично упаренный глицерин спу¬
скается через нижний штуцер 7 в сбор¬
ник упаренного глицерина или (при ра¬
боте аппарата в батарее, состоящей из
нескольких корпусов и работающей не¬
прерывно) в следующий корпус выпар¬
ной установки. Аппарат снабжен вакуум¬
метром, манометром (паровое простран¬
ство греющей камеры), термометром,
люком 3 для чистки и ремонта и смотро¬
вым стеклом 6 в испарительной камере 5.
Пары, воздух и газы из испаритель¬
ной камеры по трубе 4 эвакуируются че¬
рез поверхностный и барометрический
конденсаторы, а несконденсировавшаяся
часть откачивается вакуум-насосом.
Аппараты выполняются как из стали
Ст. 3, так и из кислотостойких материа¬
лов— меди или стали марки Х18Н9Т.
Размеры и мощность аппаратов этого
типа весьма различны.
Двухкорпусная выпарная установка
типа «Подъемник»
Это наиболее распространенный вид
выпарной установки на масложировых
предприятиях нашей страны, поэтому
ее следует рассматривать в качестве ти¬
повой.
Установка состоит из двух корпусов,
каждый из которых включает в себя
испаритель и выносной подогреватель.
Имеются установки двух типов: с поверхностями испарения
подогревателей 30 м2 (2X15 м2) и 60 м2 (2X30 м2).
По устройству и принципу работы они идентичны.
Первый корпус установки (рис. 9) состоит из выносного подо¬
гревателя 1 и испарителя 5 и рассчитан на работу под давле¬
нием 1 ат.
Второй корпус установки состоит из выносного подогревате¬
ля 15 и испарителя 13, работает иод вакуумом 650—680 мм рт. ст.
Рис. 8. Однокорпусный
вакуум-аппарат с вы¬
носным подогревателем:
1 — калоризатор (грею¬
щая камера; 2 — труба
для поступления грею¬
щего пара; 3 — люк с
крышкой; 4 — труба для
отвода пара, воздуха н
газов; 5 — испаритель¬
ная камера; 6 — смотро¬
вое стекло; 7 — штуцер
для слива глицерина;
8 — штуцер для отвода
конденсата
27
Разрежение ё системе создается пароструйными эжекторами
через барометрические конденсаторы 8, 9 и ловушку-каплеотде-
литель 10.
Установка работает по непрерывной схеме. Подача глицерино¬
вой воды в первый корпус питающим центробежным насосом и
переход полуупаренной глицериновой воды (30—35%) из первого
1 — выносной подогреватель первого корпуса; 2 — пневматический
регулятор давления; 3 — пневматический регулятор уровня; 4 —
регулятор подачи; 5 — испаритель первого корпуса; 6 — поступление
пара высокого давления; 7 — терморегулятор (тип РПД); 8, 9 —
барометрические конденсаторы; 10— ловушка-каплеотделитель; 11 —
отводчик готового глицерина; 12—отводчик конденсата из второго
корпуса; 13 — испаритель второго корпуса; 14 — регулятор концен-
k трпщш готового глицерина; 15 — выносной подогреватель второго
корпуса
Условные обозначения:
Глицериновая вода и глицерин Конденсат
•=— Соковый пар —|—I—Свежий пар
—В атмосферу (отх. пар) —н—М— Вакуум (отсос воздуха и паров)
Охлаждающая вода —••—Отходящая вода
корпуса во второй контролируются пневматическими регулято¬
рами уровня 3 и подачи 4 типа РУКЦ. Они поддерживают в пер-
28
вом и втором корпусах постоянный уровень упариваемой жид¬
кости. - - '
Отведение готового глицерина из второго корпуса осуще¬
ствляется отводчиком готового продукта 11. При этом постоян¬
ство концентрации выпускаемого глицерина автоматически под¬
держивается в необходимых пределах регулятором 14, работа ко¬
торого основана на изменении электропроводности глицеринового
раствора в зависимости от его концентрации.
Давление в первом корпусе автоматически
регулируется пневматическим регулятором
давления 2, управляющим подачей греющего
пара.
Соковый пар первого корпуса (давление
1 ат) используется как греющий пар для
второго корпуса. Ои поступает в межтрубное
пространство выносного подогревателя 15 вто¬
рого корпуса. Конденсат из подогревателя 15
подается отводчиком конденсата 12 в специ¬
альную емкость и используется в дальнейшем
в процессе расщепления жиров, так как мо¬
жет содержать следы глицерина.
Соковый пар второго корпуса конденси¬
руется в барометрическом конденсаторе 9,
отработанный пар от эжектора I ступени кон¬
денсируется в барометрическом конденса¬
торе 8.
Температура воды, отходящей из баромет¬
рических конденсаторов, поддерживается
в пределах 35—40° С с помощью терморегу¬
ляторов 7 типа РПД, автоматически регули¬
рующих количество охлаждающей воды.
Основное оборудование вакуум-выпарной установки
типа «Подъемник»
Подогреватель. Подогреватели обоих кор¬
пусов одинаковы по конструкции и размерам.
Подогреватель состоит (рис. 10) из стального
корпуса 1 с вваренным компенсатором 2.
Внутри подогревателя имеются две латунные
решетки 4, в которые ввальцованы медные
нагревательные трубки 6. На корпусе подо¬
гревателя имеется штуцер 5 для предохрани¬
тельного клапана. В верхней части имеется
штуцер 7 для подвода пара: в первый кор¬
пус— из котельной, во второй корпус — сокового из испарителя
первого корпуса. Через нижний штуцер 3 из подогревателя уда¬
ляется конденсат. В верхней части подогревателя есть штуцер 9
Рис. 10. Подогрева¬
тель (калоризатор):
1 — корпус; 2 — ком¬
пенсатор; 3 — штуцер
для удаления кон¬
денсата; 4 — латун¬
ная решетка; 5—шту¬
цер для предохра¬
нительного клапана;
Л — нагревательные
трубки; 7 — штуцер
для подачи греющего
пара; 8 — труба для
выхода нагретоГ] гли¬
цериновой воды; 9 —
штуцер для термо¬
метра
22
для термометра. По трубе 8 из подогревателя выходит нагретая
упариваемая жидкость. Перед выходом из подогревателя жидкость
попадает на наклонно установленный лист, который сообщает по¬
току жидкости нужное направление (в испаритель).-
В межтрубном пространстве давление пара допускается до
8 ат, в трубном пространстве первого корпуса 1 ат, а во втором—
вакуум. Корпус подогревателя выполнен на некоторых установках
из меди или стали марки Х18Н9Т, а на некоторых — из стали
марки Ст. 3.
В последнем случае на установке нельзя упаривать кислую
глицериновую воду, так как соковый пар содержит жирные кис¬
лоты.
Основные размеры и масса подогревателем
При поверхности нагрева
подогревателя
15 м2 30 м2
Длина . 120» 1200
Ширина . 990 1180
Высота . . 4190 4110
Масса, кг . 1180 1870
Испаритель (рис. 11). Оба испарителя одинаковы по конструк¬
ции и размерам. Испаритель изготовлен из меди и состоит из сле¬
дующих частей: цилиндрической обогревательной камеры с при-
Рис. Ц. Испаритель:
1 — циркуляционная труба;
2 — смотровой люк; 3 —
цилиндр с решетчатым
дном; 4 — труба для от¬
вода сокового пара; 5 —
смотровые стекла; 6 — тру¬
ба для предохранительного
клапана; 7 — штуцеры для
указателя уровня; 8 — шту¬
цер для манометра; 9 —
штуцер для регулятора
плотности; 10 — штуцер для
термометра; 11 — обратная
труба из отделителя; 12 —
штуцер для пробоотбор¬
ника; 13 — циркуляционная
труба; 14 — штуцер для ре¬
гулятора подачи; 15 — тру¬
ба для отвода продукта
варенным внизу конусом и сферической крышкой. В корпусе
имеется переливной стакан, в котором собирается более концен¬
трированный раствор глицерина. Примерно на половине высоты
испарителя находится циркуляционная труба 1, соединяющая его
с подогревателем. В верхней части расположена труба 4 для вы¬
хода сокового пара, под которой находится цилиндр 3 с решетча¬
тым дном для стока жидкости, выделяющейся из паров. В корпусе
испарителя имеются два смотровых стекла 5 и штуцера для про¬
боотборника 12, манометра 8, циркуляционной трубы 13. предохра¬
нительного клапана 6, указателя уровня 7, регулятора плотности
термометра 10, регулятора подачи 14, обратной трубы 11 из отде¬
лителя и для отвода продукта 15. Кроме того, имеется люк 2 для
осмотра, чистки и ремонта испарителя.
Основные размеры и масса испарителя: высота 3780 мм; диа¬
метр цилиндрической части 990 мм; полный
объем 2,5 м3; рабочая емкость 0,15 м3; масса
1000 кг.
Ловушка-каплеотделитель (рис. 12). На¬
значение аппарата — отделять капли жидко¬
сти из паров, отходящих из испарителей и
направляющихся в барометрический конден¬
сатор. Ловушка изготовлена из стали марки
Ст. 3 и представляет из себя цилиндрический
сосуд со сферическими крышкой и днищем.
Внутри ловушки имеется направляющая спи¬
раль 1, сообщающая жидкости вращательное
движение. По этой спирали проходит паро¬
жидкостная смесь, поступающая по трубе 3
из испарителей. Спираль / находится внутри
цилиндра 4, имеющего вертикальные щели,
сквозь которые проходит жидкая часть смеси.
Жидкость стекает в нижнюю часть ловушки
и по сточной трубе 5 возвращается в испари¬
тель. Смесь пара, воздуха и газов по спи¬
ральному витку 1 доходит до нижнего его
края и затем по внутренней трубе 2 отводится
в барометрический конденсатор. Спиральный
винт / с трубой 2 и цилиндром 4 могут быть вынуты через снятую
крышку для чистки и ремонта. Ловушка изготовлена из стали
марки Ст. 3. Основные ее размеры и масса: высота 1900 мм; диа¬
метр цилиндрической части 800 мм; объем 1 м3; масса 870 кг.
Барометрический конденсатор изготовлен из стали Ст. 3. Имеет
девять каскадных тарелок, приваренных к основной стойке. Девять
таких же тарелок приварены к стенкам корпуса. Каскадные та¬
релки образуют 18 уступов, а 19-й уступ представляет собой пере¬
ливной чугунный порог в верхней части конденсатора. Пары по¬
ступают в конденсатор из ловушки-каплеотделителя снизу,
а охлаждающая вода стекает встречным потоком сверху. Охлаж¬
дающая вода в смеси с конденсатом удаляется в барометрический
колодец. Неконденсирующиеся газы и воздух откачиваются ва¬
куум-насосом или паровым эжектором.
Рис. 12. Ловушка-
каплеотделитель;
1 — направляющая
спираль; 2 — труба
для отвода паров;
3 — труба для вво¬
да паров из испари¬
теля; 4 — цилиндр;
5 — патрубок для
сточной трубы
31
Общие положения
Основным показателем, характеризующим работу г.акуум-
выиарных аппаратов, является удельный съем пара. Он выра¬
жается в килограммах воды, выпаренной за 1 ч с 1 м2 греющей
поверхности.
Вакуум-аппарат ставят на чистку трубок подогревателя, как
только удельный съем пара снизится па 25% по сравнению со
съемом пара в чистом аппарате.
Удельный съем пара рассчитывают по формуле.
р *('-* )
St
где Р — удельный съем пара, кг/м2-ч;
W — количество глицериновой воды, поступившей на вакуум-
выпарку, кг;
В0 — начальная концентрация глицериновой воды, поступив
шей на вакуум-выпарку, %;
В — концентрация полученного сырого глицерина, %;
S — поверхность нагрева вакуум-аппарата, м2:
I — время работы аппарата, в течение которого производи¬
лось упаривание, ч.
Т а б лица (>
Удельный съем
кг/м2-ч
пара,
Производительность
по 88%-ному глице¬
рину, кг/сут
Конструкция
выпаушого аппарата
Показа¬
тель но
Средние практи¬
ческие показа¬
тели **
Показа¬
тель по
пас¬
Средние
практиче¬
ские пока¬
затели при
непре¬
рывном
способе **
порту *
периоди¬
ческий
способ
непре¬
рывный
способ
порту *
Одиокориусный с внутрен¬
ним подогревателем . .
10
Одиокориусный с вынос¬
ным подогревателем
31
—
—
—
Двухкорпусный типа
«Подъемник» с вынос¬
ным подогревателем .
S-30 м2 . . .
45
30
6000
4000
S=60 м2 .
45
30
12000
8000
* Давление греющего пара, равное 8 ат, температура 174 С.. Глицериновая
вода кислая, без нейтрализации известью. Работа аппарата непрерывная, бс s
остановки на чистку (24 ч/сут). _
** Давление греющего пара — до 3 ат, температура до 143 С. Глицери¬
новая вода щелочная, нейтрализованная известью. Раоота аппарата с периоди¬
ческими остановками на чистку (в среднем 22 ч/сут).
32
Удельный съем пара определяет производительность вакуум-
выпарных аппаратов. Он зависит от конструкции аппарата, спо¬
соба работы (периодический или непрерывный), параметров грею¬
щего пара, начальной концентрации, степени очистки глицериновой
воды и т. д. Средние значения удельного съема пара и суточной
производительности аппаратов приведены в табл. 6.
Технологический процесс упаривания глицериновых вод
на вакуум-выпарных установках всех систем периодическим
способом (за исключением установки типа «Подъемник»)
Пуск аппарата
1. Закрывают спускной и воздушный краны, а также кран на
питающем трубопроводе.
2. Пускают охлаждающую воду в барометрический конден¬
сатор.
3. Пускают в работу вакуум-насос или пароструйный эжектор
и создают в аппарате разрежение не ниже 650 мм рт. ст.
4. По достижении указанного разрежения открывают вентиль
на питающем трубопроводе и набирают в аппарат глицериновую
воду с таким расчетом, чтобы уровень ее был виден в нижнем
смотровом стекле.
5. Пускают греющий пар в подогреватель. При работе на двух¬
корпусном аппарате пускают соковый пар из первого корпуса в
подогреватель второго корпуса.
Работа аппарата
6. Поступление греющего пара поддерживают на таком уровне,
чтобы в аппарате происходило спокойное кипение и чтобы разре¬
жение составляло в корпусе, работающем на свежем паре,
450 мм рт. ст., а в корпусе, работающем на соковом паре, 650 мм
рт. ст.
7. Уровень пены в аппарате не должен подниматься выше
верхнего смотрового стекла. При сильном вспенивании подачу
греющего пара следует уменьшить или прекратить, пока уровень
пены не снизится до нормального. Воздушный кран над поверх¬
ностью жидкости открывают только в исключительном случае:
для быстрого гашения пены при опасности перебросов.
8. По мере испарения воды и снижения уровня жидкости
в аппарат непрерывно добавляют новые порции глицериновой
воды. Уровень кипящей жидкости не должен подниматься выше
нижнего смотрового стекла.
9. Охлаждающую воду в барометрический конденсатор подают
в таком количестве, чтобы отходящая вода имела температуру не
выше 40° С
3
33
10. в целях сохранения нормальной испарительной способности
аппарата* работающего на свежем паре, следует периодически
делать: продувку межтрубного пространства по обводной линии
конденсационного горшка или через специальный воздушный кран.
11. Наблюдение за ходом упаривания глицериновой воды ведут
путем отбора проб через пробоотборник. Выгрузку готового про¬
дукта из аппаратов производят при концентрации глицерина
86—88%.
12.-Готовый глицерин фильтруют в специальный бак, а шлам
из фильтр-пресса собирают в коробку и периодически обрабаты¬
вают серной кислотой и. известью. Полученный при такой обра¬
ботке глицериновый раствор после фильтрации направляют в ней¬
трализатор. Следует избегать перенесения шлама непосредственно
в нейтрализатор.
13. Конденсат, образующийся после конденсации сокового пара
в подогревателе первого корпуса, необходимо использовать при
расщеплении жиров, так как в конденсате содержится некоторое
количество глицерина.
14. Для контроля потерь глицерина ставят пробоотборник на
линии пара, отходящего в барометрический конденсатор.
Остановка аппарата
15. Для остановки аппарата следует:
прекратить питание аппарата; .
закрыть греющий пар;
прекратить доступ воды в конденсатор;
остановить вакуум-насос или пароструйный эжектор;
вакуум-аппарат соединить воздушным краном с атмосферой и
отсоединить от вакуумной магистрали.
16. При остановке аппарата для удаления готовой продукции
следует, не дожидаясь полного падения разрежения, открыть кран
для . спуска глицерина, расположенный в самой нижней части
аппарата.
Упаривание глицериновых вод на вакуум-выпарной установке
типа «Подъемник» непрерывным способом
Пуск установки
1. Закрывают все вентили и краны на установке, кроме за¬
движки, соединяющей второй испаритель с ловушкой; задвижки,
соединяющей первый испаритель с межтрубным пространством вто¬
рого подогревателя, и вакуумных вентилей на линии создания раз¬
режения в межтрубном пространстве первого и второго подогрева¬
телей и в отводчике глицерина.
34
2. Проверяют по манометрам на паропроводах наличие соот¬
ветствующего давления пара. Эжекционные устройства вакуум-
выпарки могут, работать нормально при давлении .паралй ниже
4 ат. Подогреватели вакуум-выпарки могут работать при давлении
пара не ниже 1*5 и не выше 8 ат.
3. Открывают полностью главный вентиль водяного коллектора;
вентиль, подающий воду в барометрический конденсатор вакуум-
эжектора и вентиль на основной барометрический конденсатор.
В дальнейшем регулирование подачи охлаждающей воды осущест¬
вляется- по температуре отходящей воды. ,
4. Наполняют корпуса вакуум-выпарки глицериновой водой.
Для этого необходимо:
открыть краны на всасывающей и нагнетательной линиях цен¬
тробежного насоса;
пустить центробежный насос;
открыть вентили на обводных линиях первого и второго подо¬
гревателей. ■ - :
5. При достижении нормального уровня (положение штока
указателей уровня на нулевом делении) закрывают вентили на
обводных линиях и открывают вентиль на регулятор подачи пер¬
вого испарителя.
6. Открывают запорный вентиль, на линии пара высокого, дав¬
ления, установив на паровой гребенке давление 5—6 ат. (не выше
8 ат). Пускают пар в эжекторы, установив вентилем давление на
манометре эжекторов 4—5 ат. Создают в системе. разрежение
650—680 мм рт. ст. '
7. Закрывают вакуумные вентили на линии создания вакуума
в межтрубном пространстве подогревателя первого и второго кор¬
пусов.
8. Открывают полностью, вентиль на конденсационный горшок
от первого подогревателя (калоризатора).
9. Открывают пар низкого давления на первом подогревателе,
следя за показанием давления мановакуумметра на первом испа¬
рителе.
10. Открывают полностью вентиль на спускной линии от ло¬
вушки ко второму испарителю.
11. Открывают полностью вентиль на линии, соединяющей лер-
вый испаритель с регулятором подачи (уровня) второго корпуса.
12. Включают компрессор, работающий для регуляторов уровня
типа РУКЦ.
13. Открывают паровой вентиль на отводчик глицерина. Откры¬
вают вентиль, на линии спуска глицерина из второго испарителя
на сборник (или отводчик) на один-два оборота.
В случаях, когда аппарат, будучи пустым, загружается глице¬
риновой водой, вентиль на линии спуска глицерина из второго
испарителя открывается по истечении 2—2,5 ч после упаривания
глицериновой воды до концентрации 86—88% глицерина. -. ;
33
1
Работа вакуум-аппарата
14. Во время работы вакуум-аппарата необходимо:
следить за уровнем жидкости в аппаратах по водомерному
стеклу регуляторов уровня и через смотровые стекла испарителей;
в случае нарушения уровня в испарителях необходимо закрыть
вентиль на регулятор подачи, не обеспечивающий нормального пи¬
тания, и перейти на питание по обводной линии;
следить по мановакуумметру за давлением в первом испарителе,
которое не должно быть выше 1 ат; регулирование давления может
производиться автоматически или вручную; снижение давления в
первом испарителе при наличии нормального давления греющего
пара первого подогревателя может происходить от плохого выхода
конденсата из подогревателя или вследствие неисправности регу¬
лятора подачи (уровня) второго корпуса (в последнем случае
будет иметь место резкое снижение уровня жидкости в первом
испарителе и повышение уровня во втором испарителе с соответ¬
ствующим снижением вакуума);
следить за наличием во втором испарителе вакуума, который
должен быть в пределах 650—680 мм рт. ст.; в случае его сниже¬
ния следует увеличить подачу пара на вакуум-эжектор или коли¬
чество воды на барометрический конденсатор;
следить за температурой воды, отходящей из барометрических
конденсаторов, и держать ее в пределах 35—40°С;
контролировать концентрацию глицерина, отводимого из сбор¬
ника (при работе с периодическим отводом глицерина).
В случае получения глицерина с концентрацией ниже установ¬
ленной (86%) прикрывают отводящий вентиль при наполнении
следующего сборника. При автоматическом регулировании контро¬
лируют концентрацию глицерина, выработанного за смену.
Остиновки аппарата
15. При полной остановке аппарата, например, для чистки или
крупного ремонта, необходимо провести следующие операции:
а) прекратить питание аппарата, закрыв задвижку на линии
питания и выключив насос;
б) подпарить оставшуюся в аппарате глицериновую воду;
в) закрыть греющий пар;
г) закрыть пар на эжектор;
д) прекратить доступ воды в барометрические конденсаторы;
е) произвести выгрузку глицериновой воды и глицерина через
нижние штуиера в коробку сладкой воды.
16. При временной остановке следует выполнить указания, пре¬
дусмотренные в подпунктах а, в, г и д.
Категорически запрещается:
поднимать давление в паровом пространстве калоризатора и
на эжекторе выше 8 ат;
36
ИодниматЧ. Давление на первом испарителе и втором подогрева¬
теле выше 1 ат;
производить выпарку глицериновой воды, содержащей загряз¬
нения в виде взвесей.
Чистка трубок калоризатора
17. Если упаривают кислую (за счет содержания жирных кис¬
лот) глицериновую воду, то аппарат в чистке не нуждается.
18. При упаривании воды нейтрализованной известью, трубки
аппарата периодически подвергают чистке (примерно один раз в
месяц).
Перед механической чисткой для размягчения накипи в подо¬
греватель заливают 40%-ный раствор каустической соды и греют
в течение 4—6 ч.
19. После спуска каустической соды и промывки аппарата во¬
дой трубки очищают от накипи механическим способом.
20. По окончании чистки трубки проверяют паром и устраняют
неплотности и трещины, пропускающие пар (которые могут обра¬
зоваться во время чистки).
Регулирование концентрации глицерина
Для автоматического контроля и регулирования концентрации
глицерина в двухкорпусной вакуум-выпарной установке непрерыв¬
ного действия типа «Подъемник» применяется датчик плотности
типа ДУВ-ТК-1 (с температурной компенсацией).
Действие датчика основано на непрерывном взвешивании кон¬
тролируемой жидкости (глицерина) с помощью чувствительного
элемента прибора — U-образной горизонтальной трубки, через ко¬
торую протекает эта жидкость. При перемещении U-образной
трубки под действием протекающей жидкости изменяется давление
сжатого воздуха, являющееся выходным параметром прибора.
Давление воздуха измеряется вторичным прибором, показываю¬
щим изменение плотности глицерина в данный момент и осуще¬
ствляющим регулирование его концентрации.
Контроль и регулирование концентрации глицерина выпол¬
няется по схеме, представленной на рис. 13.
Глицерин из второго корпуса 1 вакуум-выпарной установки
поступает в первый воздухоотделитель 2, затем во второй воздухо¬
отделитель 3 и шестеренчатым насосом 11 прокачивается через
измерительную U-образную трубку прибора 10 типа ДУВ. Из этого
прибора через ротаметр 7 типа РС-5 глицерин возвращается вновь
в вакуум-аппарат.
К прибору ДУВ и вторичному прибору 8 типа 04-МСС-6Ю
подводится сухой очищенный воздух давлением от 2 до 10 ат.
Перед поступлением в прибор Воздух проходит через фильтр 13
37
Ыпа ФВ-1 и редуктор давления воздуха 12 типа РДВ-i, в котором
давление воздуха понижается до 1,2 ат.
Давление воздуха, выходящего из прибора ДУВ, изменяется
соответственно положению U-образной трубки прибора и изме¬
ряется вторичным прибором 8, кото¬
рый воздействует на клапан 4, регу¬
лирующий выход глицерина из ва¬
куум-аппарата.
Если через прибор ДУВ прокачи¬
вается 88%-ный глицерин, регули¬
рующий клапан 4 открыт приблизи¬
тельно на 35% и глицерин по сливной
линии сливается в вакуум-сборник.
При увеличении концентрации вы¬
ше 88% регулирующий клапан 4 от¬
крывается еще больше и количество
глицерина, выходящего из вакуум-
аппарата, увеличивается. При этом
снижается уровень упариваемого гли¬
церина во втором корпусе, и с по¬
мощью регулятора уровня типа
РУКЦ автоматически увеличивается
поступление глицериновой воды из
первого корпуса во второй, вследствие
чего концентрация глицерина во вто¬
ром корпусе снижается до нормы.
При уменьшении концентрации гли¬
церина ниже- 88 % регулирующий кла¬
пан-4 прикрывается и глицерин упа¬
ривается до нормы.
Отсчет измеряемого удельного
веса глицерина производится по вто¬
ричному прибору 8 типа 04-МСС-610.
Шкала прибора должна быть от¬
градуирована в единицах плотности
глицерина или в процентах концен¬
трации. •
Для регулирования концентрации
глицерина контрольная стрелка при¬
бора 13 устанавливается по шкале на
отметке 88%-ной концентрации гли¬
церина. В случае, когда указывающая
стрелка прибора в зависимости от
изменения давления воздуха, посту¬
пающего от прибора ДУВ (соответственно изменению плотно¬
сти глицерина), устанавливается выше или ниже контрольной
стрелки, давление воздуха на мембрану регулирующего клапана 4
увеличивается или уменьшается, а клапан приоткрывает или при-
12 IJ
- Н-
Рис. 13. Схема контроля и ре¬
гулирования концентрации гли¬
церина:
/ — второй ,корпус вакуум-вы-
парной установки; 2, 3 — воз¬
духоотделители; 4 — регули¬
рующий клапан; 5 — термобал-.
лон; 6 — самопишущий термо¬
метр ТСТ-610; 7 — ротаметр
РС-5; 8 — вторичный прибор-
манометр 04-MCC-6I0; 9—при¬
бор IPJI-29A; 10 — прибор ти¬
па ДУВ-ТК-1; 11 — шестерен-,
чатый насос; /.2 — регулятор
давления воздуха' РДВ-1; 13—
■ ' ~ фильтр воздуха ФВ-1
38
крывает регулирующее отверстие, поддерживая необходимую kOti-
центрацию глицерина, как описано выше.
Для исследования изменения концентрации глицерина уста¬
навливается прибор 9 системы УАС типа IPJI-29A с ленточной
диаграммой, который в дальнейшем после проведения исследова¬
ний может быть снят.
Контроль температуры осуществляется с помощью самопишу¬
щего термометра 6 типа ТСГ-610, термобаллон 5 которого уста¬
новлен на линии выпуска глицерина.
Количество глицерина, прокачиваемого через прибор, контро¬
лируется с помощью ротаметра 7 и должно быть не выше 20 л/мин.
Настройка прибора ДУВ на требуемый диапазон измерения
плотности выполняется в соответствии с монтажно-эксплуатацион¬
ной инструкцией завода-изготовителя.
При эксплуатации прибора особое внимание следует обращать
на фильтрацию глицериновых вод и отделение от них кальциевых
мыл, которые забивают подводящие линии и прибор ДУВ, вслед¬
ствие чего может нарушиться нормальная работа прибора.
Также следует обращать внимание на работу воздухоотдели¬
телей; в случае обнаружения пузырьков воздуха в трубке рота¬
метра проверить работу воздухоотделителей и .увеличить прокачку
глицерина до максимума, чтобы удалить возможные скопления
воздуха в верхней части U-образной трубки прибора ДУВ.
Фильтрация и общая подготовка сырого глицерина
Готовый технический глицерин собирают в специальных емко¬
стях и в зависимости от качества упариваемых вод подвергают
различной обработке:
а) глицерин, полученный при упаривании предварительно ней¬
трализованных известью глицериновых вод, фильтруют для отде¬
ления кальциевых солей жирных кислот, выпадающих в осадок
при концентрировании;
б) глицерин, полученный при упаривании кислых глицериновых
вод, пропускают через центрифугу (изготовленную из кислото¬
упорного материала) или отстаивают при охлаждении для отделе¬
ния жирных кислот.
Остающиеся в глицерине жирные кислоты (в количестве 1—-
1,2%) нейтрализуют известковым молоком и затем глицерин филь¬
труют.
При проведении фильтрации:
1- Необходимо следить за тем, чтобы в фильтр-прессе исполь¬
зовалась новая или хорошо выстиранная фильтроткань (бель-
тинг и др.).
2. Мутный глицерин, выходящий в начале фильтрации или из
отдельных краников во время дальнейшего хода фильтрации, на¬
правляют в отдельный сборник, не смешивая его с прозрачным
глицерином.
39
$. Шлам тщательно промывают водой без разборки пресса и
продувают паром или сжатым воздухом. Снятый с фильтр-пресса
шлам переносят в нейтрализатор и смешивают с глицериновой
водой перед ее нейтрализацией. ;
К качеству фильтрованного сырого глицерина предъявляются
требования в соответствии с ГОСТ 6823—54. Если глицерин (На¬
правляется на дистилляцию, то в нем дополнительно проверяют
содержание поверхностно-активных веществ (ПАВ). j
Определение содержания ПАВ в сыром глицерине
Вначале 5 г сырого глицерина с индикатором фенолфталеином
при комнатной температуре титруют 0,1 н. раствором соляной
кислоты. Кислота расходуется на нейтрализацию свободной ще¬
лочи, присутствующей в глицерине. Затем пробу нагревают до,
80° С, добавляют метилоранж, 10 мл дистиллированной воды и
продолжают титрование тем же раствором соляной кислоты. Част^
кислоты расходуется на хлорирование глицерина (0,3 мл), а основ*
ное количество идет на разложение ПАВ.
Расчет количества соляной кислоты (в мл), расходуемой на
разложение ПАВ, ведут по формуле
Р пав = Р общ — (Рщел +0,2),
где Р„а»—расход 0,1 н. соляной кислоты на разложение ПАВ
в 5 г сырого глицерина, мл;
Робщ — общий расход 0,1 н. соляной кислоты, израсходован¬
ной на титрование глицерина при комнатной темпе¬
ратуре и при 80° С, мл;
Рщел — расход 0,1 н. соляной кислоты на нейтрализацию
свободной щелочи при комнатной температуре с ин¬
дикатором фенолфталеином, мл;
0,2 — расход 0,1 н. соляной кислоты на хлорирование
глицерина при 80° С, мл.
Если сырой глицерин имеет слабокислую реакцию, то Рщел =0.
Сырой глицерин, поступающий на дистилляцию, не должен
иметь Рпав выше 2 Мл.
Примечание. При работе с темноокрашенным глицерином титрование
удобнее вести в присутствии индикатора бромфенолового синего.
Содержание ПАВ в сыром глицерине является показателем,
характеризующим поведение его при дистилляции. При содержа¬
нии ПАВ выше нормы (т. е. более 2 мл с метилоранжем) глице¬
рин при дистилляции сильно пенится, что ведет к снижению про¬
изводительности дистилляционной установки и к ухудшению ка¬
чества получаемого дистиллята. Для снижения содержания ПАВ
в сыром глицерине последний можно обработать крепкой серной
кислотой при интенсивном перемешивании. Кислоту следует да¬
вать строго по расчету, не допуская ее избытка.
Последнее обстоятельство позволяет выполнять операцию об¬
работки глицерина серной кислотой в железном баке без специ¬
альной кислотоупорной футеровки.
После разрушения ПАВ серной кислотой глицерин продолжи¬
тельное время (не менее 8 ч) отстаивается, и на его поверхности
собираются жирные кислоты и другие органические вещества,
которые входили в состав ПАВ. На дне бака периодически накап¬
ливается гипс. Средний слой — глицерин с минимальным содержа¬
нием ПАВ — направляется на дистилляцию.
Однако обработку сырого глицерина серной кислотой следует
рассматривать в качестве дополнительной меры, не являющейся
обязательным элементом нормального технологического процесса.
Повышение содержания ПАВ в глицерине является сигналом, сви¬
детельствующим о нарушениях на предшествующих технологиче¬
ских участках. В частности, причинами образования ПАВ в гли¬
церине чаще всего являются следующие:
1. Содержание мыла в исходных жирах: саломасе, животных
жирах и особенно в техническом костном жире третьего сорта.
2. Присутствие в жирах синтетических жирных кислот (СЖК),
попадающих на участке складского хозяйства или при перекачках.
В СЖК присутствуют низкомолекулярные кислоты, которые по¬
падают в глицериновую воду, а после ее нейтрализации щелочью
образуют легкорастворимые в глицерине кальциевые соли.
3. Неправильно проведенная операция рафинации технических
жиров, не обеспечившая удаление ПАВ из исходного сырья.
4. Наличие щелочи в паре (и его конденсате) и водороде, по¬
падание щелочи в жиры на приемно-сливной станции или на дру¬
гих участках.
5. Низкое качество используемой извести, в которой СаО дол¬
жно содержаться не менее 50%.
Глицерин, направляемый на дистилляцию, должен иметь ще¬
лочную реакцию, чтобы уменьшить образование сложных эфиров
в процессе дистилляции.
Учитывая, что по ГОСТ 6823—54 допускается предельная ще¬
лочность сырого глицерина 6 мл 0,1 и. раствора НС1 на 50 мл
глицерина (что соответствует 0,027% СаО), при использовании
сырого глицерина для целей дистилляции содержание свободной
щелочи целесообразно повышать до 0,1%. При поставках сырого
глицерина с одного предприятия на другое такое отклонение от
госта следует оговаривать специальным двусторонним соглаше¬
нием.
ПРОИЗВОДСТВО ДИСТИЛЛИРОВАННОГО ГЛИЦЕРИНА '
Описание работы установки
Дистилляция сырого глицерина производится с целью получе¬
ния глицерина: а) динамитного; б) высшего сорта; в) дистилли-
рованйого первого сорта; г) дистиллированного Второго сорта
(по ГОСТ 6824—54).
Дистилляция осуществляется в специальном аппарате, под
вакуумом, с помощью водяного пара. На рис. 14 представлена
типовая технологическая схема установки.
Сырой глицерин вакуумом засасывается из ^материальной ко¬
робки 1 в подогреватель 3, где глухим паром нагревается до 80° С.
Отсюда подогретый глицерин поступает в дистилляционный куб 5.
Водяные пары, образующиеся в подогревателе за счет частичного
повышения концентрации глицерина, по друбе 4 направляются
в конденсатор 9. В дистилляционном кубе Глицерин глухйм паром
высокого давления (14—15 ат) нагревается до 175—176°С:и с по¬
мощью перегретого до такой же температуры острого шара, пода¬
ваемого из пароперегревателя 2, смесь?,. паров глицерина и воды
направляется через ловушку-каплеотделитель 6 в ристему воздуш¬
ных конденсаторов 7. Конденсационная система состоит из восьми
(на некоторых предприятиях — из десяти) последовательно соеди¬
ненных воздушных холодильников барабанного т'ипа, предназна¬
ченных для конденсации паров глицерина., Сконденсировавшийся
глицерин стекает в сборники-концентраторк 17, в которых с по¬
мощью глухого пара испаряется избыток влаги, в результате чего
концентрация дистиллята повышается -до 98,5—98,7%- Готовая
продукция собирается в баках 18. В сборник 19 периодически спу¬
скается гудрон (или водный его раствор) из дистилляционного
куба 5.
Пары глицерина и воды, не сконденсировавшиеся в воздушных
холодильниках 7, направляются в первый вертикальный водяной
конденсатор 9, конденсат из которого (так называемая «первая
сладкая вода») собирается в баке 13. Затем пары поступают во
второй водяной конденсатор 8, соединенный со сборником «второй
сладкой воды» 12. Сладкая вода из сборников 12 и 13 собирается
в баке 16. v
По выходе из ресивера 12 пары проходят через ловушку-капле-
отделитель 10 и, наконец, через третий водяной конденсатор 11.
«Третья сладкая вода» (как правило, уже не содержащая глице¬
рина) собирается в сборнике 15. Незначительная часть нескон-
денсировавшихся паров, а также газовоздушная смесь отсасы¬
ваются из дистилляционной системы с помощью вакуум-насоса 14
и направляются в атмосферу. На ряде предприятий для этой цели
используется пароструйный эжектор.
Остаточное давление на установке в ходе дистилляции поддер¬
живается в пределах 15—20 мм рт. ст.
Процесс дистилляции ведется периодическим способом. После
дистилляции 20—30 т сырого глицерина, по мере накопления., гуд¬
рона в кубе, процесс прерывают и гудрон спускают.
Основное оборудование установки для дистилляции глицерина
[ООО
ООО
ООО
ООО
Рис. 16. Дистилляционный куб:
/ — нижний змеевик греющего
пара; 2—верхний змеевик
греющего пара; 3 — змеевик
острого пара; 4 — штуцер для
вакуумметра; 5 — шлем-отбой¬
ник; 6 — смотровые стекла;
7 — штуцер для подачи воды;
8 — подвод вакуумной линии;
9 — штуцер для термометра;
10— смотровой люк; 11 — шту¬
церы для водомерного стекла;
12 — штуцер для подачи сы¬
рого глицерина; 13 — штуцер
для спуска гудрона
Подогреватель сырого глицерина (рис. 15) представляет собой
цилиндрический корпус 1, внутри которого имеется змеевик для
глухого пара 2. Глицерин вакуумом засасывается из питательного
сборника по трубе 3. Нагретый
глицерин удаляется из подогрева¬
теля по переливпой трубе 5. В кор¬
пусе подогревателя имеются шту¬
цера для установки вакуумметра 7,
термометра 4, воздушного крана 6
Рис. 15. Подогреватель сы¬
рого глицерина:
1 — корпус подогревателя;
2 — змеевик глухого пара;
3 — вход сырого глицерина;
4 — штуцер для термомет¬
ра; 5 — выход подогретого
глицерина; 6 — штуцер для
воздушного крана; 7—шту¬
цер для вакуумметра; 8 —
смотровое стекло
и смотрового стекла 8. Общая высота подогревателя 2696 мм,
диаметр 700 мм, масса 577 кг. Поверхность нагрева парового
змеевика 4,5 м2. Аппарат изготовлен из стали марки Ст. 3.
Дистилляционный куб (рис. 16) представляет собой цилин¬
дрический сосуд со сферическим днищем и съемной сферической
44
крышкой. Внутри куба имеются два глухих змеевика — верхний 2
и нижний 1, по которым циркулирует пар давлением 13—15 ат.
Пар поступает из котельной (или из парогенератора) и из куба
направляется в пароперегреватель. Кроме того, в кубе имеется
змеевик острого пара 3, имеющий в нижней части куба дырчатое
кольцо и крестовину. Перед поступлением в куб этот пар подвер¬
гается перегреву до 180* С в змеевике паропере¬
гревателя и расширению с помощью специаль¬
ной диафрагмы.
В верхней части куба установлены: шлем-
отбойник 5, два смотровых стекла 6, люк 10 для
осмотра и ремонта, штуцера для водяного кра¬
на 7, для соединения с вакуум-насосом 8, для
вакуумметра 4 и для термометра 9. Кроме того,
в корпусе имеются штуцера для подачи в куб
сырого глицерина 12, для водомерного стек¬
ла И и для спуска гудрона 13.
Основные размеры: общая высота 2520 мм,
диаметр 1500 мм. Куб и змеевики выполнены
из стали марки Ст. 3.
Пароперегреватель (рис. 17) представляет
собой цилиндрический сосуд со сферическим
дном и сферической съемной крышкой, при¬
крепленной к корпусу болтами.
Внутри пароперегревателя имеется змеевик 1,
через который проходит пар давлением 2 ат.
В основном объеме пароперегревателя нахо¬
дится пар высокого давления (13—15 ат), по¬
ступающий в него через штуцер 2 из змеевиков
дистилляционного куба. За счет температуры
этого пара в змеевике пароперегревателя про¬
исходит перегрев пара, идущего в дистилля¬
ционный куб для перегонки глицерина. Конден¬
сат, образующийся из пара высокого давления,
удаляется через отверстие 3.
В крышке пароперегревателя имеется шту¬
цер 5 для установки воздушного крана, а в кор¬
пусе — штуцер 4 для манометра. Основные раз¬
меры: высота общая 3760 мм, диаметр 800 мм.
Поверхность теплообмена змеевика 7 м2. Корпус изготовлен из
стали марки Ст. 3, змеевик — из стали марки Ст. 10.
Воздушный конденсатор (рис. 18) состоит из восьми (или 10)
аналогично устроенных холодильников, служащих для конденса¬
ции основной массы паров глицерина. Воздушные холодильники
расположены один над другим в виде двух колонн, каждая из ко¬
торых состоит из четырех-пяти холодильников. Холодильные бара¬
баны с помощью трехходовых кранов могут быть соединены между
Рис. 17. Паропере¬
греватель:
1 — змеевик для
пара (2 ат); 2 —
штуцер для грею¬
щего пара (13—
15 ат); 3 —шту¬
цер для конден¬
сата; 4 — штуцер
для манометра;
5 — штуцер для
воздушного крана
45
собой (‘Для спуска сконденсировавшегося в них глицерина) в раз¬
личном сочетании: 6 и 2, 5 и 3* 4 и 4.
Воздушный холодильник представляет собой полый внутри
цилиндр со сферическими боковыми стенками. Каждый холодиль¬
ник имеет по два отвода, служащих для соединения их с сосед¬
ними холодильниками. В днище холодильника имеется штуцер 2
для спуска конденсирующегося глицерина.
Основные размеры одного холодильника: общая длина 2600 мм,
диаметр 1000 мм, поверхность охлаждения — около 7 м2; изготов¬
лен/из стали марки Ст. 3.
Осноаные размеры всей воздушно-конденсационной батареи
(из восьми холодильников): общая высота 4840 мм, общая длина
3835 мм, общая поверхность охлаждения (включая и соединитель¬
ные колена) 83 м2.
Сборники дистиллята— концентраторы (см. рис. 14, поз. 17).
В правом сборнике собирается дистиллят более высокого качества,
чем в левом. Сборники-концентраторы
представляют собой цилиндрические со¬
суды, внутри которых имеется змеевик
для глухого пара. Концентратор имеет
смотровой фонарь, установленный на
■ • линии слива дистиллята из холодильни-
Рис.. 18. Воздушный кон- КОв, вакуумметр, термометр, водомерное
денсэтор: стекло, воздушный кран и штуцера для
тр7бкиеД™-штер для" кранов: для поступления дистиллята из
спуска’ сконденсировав- холодильников, для спуска дистиллята
шегося глицерина в сборники готовой продукции и для со¬
единения с вакуумной линией. Кроме
того, из каждого концентратора выведена труба в смежный (ниж¬
ний в данном ряду) холодильник, для отвода паров, образующихся
при повышении концентрации дистиллята с помощью глухого
пара. •
Основные размеры концентратора: длина 2008 мм, диаметр
500 мм, рабочая емкость 340 л.
Концентратор изготовлен из стали марки Ст. 3.
Первый водяной холодильник (рис. 19). В холодильник по тру¬
бе' 1 поступают пары (состоящие, в основном, из воды и частично
из глицерина), несконденсировавшиеся в батарее воздушных холо¬
дильников, а также пары, отходящие из подогревателя сырого
глицерина. В верхней части холодильника пары соприкасаются
с поверхностью змеевика 2, по которому циркулирует охлаждаю¬
щая вода. Далее пары по внутренней трубе 5 направляются в ниж¬
нюю. часть холодильника; вследствие значительной разности диа¬
метров происходит потеря скорости парового потока, что ведет
К его дальнейшему охлаждению и к частичной конденсации. Обра¬
зующийся конденсат («первая сладкая вода») по трубе 4 спу¬
скается в соответствующий сборник, а пары поднимаются вверх,
проходят через кольцевое пространство (образованное трубой 5
46
и корпусом холодильника) и по трубе 3 направляются во второй
водяной холодильник.
Основные размеры холодильника: общая высота 3261 мм; диа¬
метр 800 мм; поверхность охлаждения змеевика 7,45 м2; диаме.тр
трубы 5308 мм. Холодильник изготовлен из стали марки Ст. 3.
«Первая сладкая вода» собирается в цилиндрическом резер¬
вуаре емкостью 430 литров, который имеет диаметр 700 мм, вы¬
соту 1425 мм, массу 151 кг. . ».
Второй водяной холодильник (рис. 20). В холодильник по
трубе 1 поступают пары из первого холодильника. Во втором
■ , и,
} — труба для по¬
ступления паров; 2—
змеевик с охлаж¬
дающей водой; 3 —
труба для отвода па¬
ров; 4 — спускная
труба для сЛадкой
воды; 5 — циркуля¬
ционная труба
] _ труба для поступле¬
ния паров; 2 —трубчат-
ник с охлаждающей, во¬
дой; 3 — штуцер для
пробного крана; 4— ввод
охлаждающей воды; 5
выход охлаждающей -
воды
холодильнике вода циркулирует по трубкам 2, а пары — в меж-
трубном пространстве. Охлаждение происходит по принципу про¬
тивотока: вода поступает снизу по трубе 4, а уходит сверху — по
трубе 5. Пары движутся сверху вниз и, пройдя сборник, «второй
сладкой воды» (емкостью 5,3 м3), направляются в третий, водяной
холодильник. В нижней части холодильника имеется штуцер 3 для
пробного краника, — •
47
Основные размеры: общая высота 2869 мм; диаметр 900 мм;
число трубок 187 шт.; поверхность охлаждения 51,5 м2.
Корпус изготовлен из стали марки Сг. 3, трубки — из стали
марки Ст. 10.
«Вторая сладкая вода» собирается в цилиндрическом резер¬
вуаре, на котором установлен второй водяной холодильник.
Резервуар изготовлен из стали марки Ст. 3; его основные раз¬
меры: диаметр 1770 мм, длина 3155 мм, объем 5,3 м3, масса
I Третий водяной холодильник (рис. 21).
.ft— * Пары из второго холодильника поступают по
трубе 1, а выходят (направляясь к вакуум-
насосу) по трубе 3. Охлаждающая вода дви¬
жется противотоком: поступает сверху по тру¬
бе 2, а уходит снизу по трубе 5.
Основные размеры холодильника: высота
3410 мм; диаметр 500 мм; поверхность охлаж¬
дения 22 м2; масса 688 кг. Холодильник изго¬
товлен из стали марки Ст. 3.
Конденсат, образующийся в третьем холо¬
дильнике («третья сладкая вода»), направ¬
ляется по трубе 4 в соответствующий сборник.
Если в конденсате не содержится глицерин,
то его спускают в канализацию.
Технологический процесс
дистилляции сырого глицерина
Пуск установки
Риг. 21. Третий во- 1. Проверяют исправность и правильность
/ДЯ1ЛОН' холодильник: перекрытия всех кранов и вентилей,
ступления паров; 2 — 2. Пускают вакуум-насос и создают раз-
ввод охлаждающей режение во всей системе (куб, подогреватель
воды; 3 — выход га- сырого глицерина, воздушные и водяные кон-
^0Л°спуот1°я смес«; денсаторы, концентраторы дистиллированного
для сладкой воды!* глицерина, сборники сладких вод). Остаточ-
5 —выход охлаждаю- ное давление в системе (по ртутному вакуум-
щей воды метру, установленному у вакуум-насоса) не
должно превышать 20 мм рт. ст. При более
высоком остаточном давлении следует устранить пеплотиости
в аппаратуре или неисправности вакуум-насоса.
3. Открывают вентиль на трубопроводе, соединяющем подо¬
греватель сырого глицерина с питательной коробкой, и затем пу¬
скают пар в змеевик подогревателя глицерина.
4. Пар высокого давления (из котельной) пускают через ре¬
дукционный клапан в змеевики куба, предварительно открыв вен¬
тиль на обводной линии конденсационного горшка, после наро-
1081
4S
перегревателя. Вентиль на линии высокого давления (25 ат) от¬
крывают медленно, следят за показаниями манометра до редук¬
ционного клапана. После установления давления пара 15 ат
обводную линию на горшке закрывают и работают только через
конденсационный горшок.
5. По наполнении куба глицерином до уровня в мерном стекле
15—20 см (около 1 т) прекращают доступ сырца в подогреватель.
Подогревают глицерин в кубе до температуры 140—150еС, после
чего впрыскивают в куб пар, давление которого после шайбы дол¬
жно быть в пределах 0,2—0,8 ат.
Доводят температуру в кубе до 170—176°С и переводят уста¬
новку на нормальную работу.
Работа установки
Для обеспечения нормальной работы установки необходимо
соблюдать следующие условия.
6. Давление пара на линии подачи пара высокого давления не
должно превышать 15 ат, а температура пара, идущего на обо¬
грев куба, должна быть не выше 197° С.
7. Температура в кубе должна быть не выше 176° С (в конце
дистилляции возможно повышение температуры до 180°С).
8. Остаточное давление в аппарате не должно превышать
20 мм рт. ст.
9. Давление впрыскиваемого пара не должно превышать 0,8 ат.
10. Температура глицерина 1-го и 2-го сортов в подогревателе
должна быть не выше 90° С, а глицерина 3-го сорта — не выше
80° С. <
11. Температура в концентраторах (сборниках дистиллирован¬
ного глицерина) при выработке динамитного глицерина должна
быть в пределах 117—120° С.
12. Температура воды, выходящей из водяных конденсаторов,
должна быть следующей: в первом 35—45° С, во втором 30—35° С
и в третьем 15—20° С; в соответствии с этим следует регулиро¬
вать подачу охлаждающей воды в конденсаторы.
13. Питание куба производят непрерывно, регулируя подачу
глицерина так, чтобы уровень его в мерном стекле куба для гли¬
церина 3-го сорта был 15—25 см, а для глицерина 1-го и 2-го сор¬
тов 30—45 см. В случае вспенивания глицерина в кубе уровень
глицерина должен быть понижен.
При сильном вспенивании глицерина в куб засасывают анти-
вспениватель (силикон) в количестве 0,005—0,01% от массы гли¬
церина, находящегося в кубе.
14. Слив дистиллированного глицерина из концентраторов про¬
изводят по мере их заполнения. За наполнением концентраторов
следят по мерному стеклу. По заполнении концентратора его от¬
ключают от системы, соединяют с атмосферой и производят слив
содержимого через нижний кран.
4
49
15. После освобождения концентратора соединяют его с ре¬
зервным вакуум-насосом, создают в концентраторе разрежение и
только после этого включают в систему.
16. Переключение воздушных конденсаторов на тот или дру¬
гой концентратор производят, исходя из сорта вырабатываемого
глицерина.
17. Фракции дистиллированного глицерина, не отвечающие тре¬
бованиям вырабатываемого сорта, сливают отдельно и возвращают
на повторную дистилляцию или реализуют в соответствии с их
качеством.
18. В случае переброса глицерина из куба в воздушные кон¬
денсаторы слив из концентраторов производят до полной про¬
мывки, возвращая переброшенный глицерин и промывные фракции
на повторную дистилляцию.
19. Сладкую воду из сборников направляют: из первого — на
выпарку после нейтрализации, из второго — на расщепление, про¬
мывку шлама и т. д.; из третьего (при отсутствии глицерина) —
в канализацию.
Включение сборников сладкой воды в систему после их осво¬
бождения производят в порядке, указанном в п. 15.
Остановка для удаления гудрона
20. Прекращают питание куба и нагревание глицерина в подо¬
гревателе при замедлении процесса дистилляции, за которым
наблюдают через смотровые фонари над сборниками-концентра¬
торами.
21. С момента прекращения питания куба оставшийся в нем
глицерин дистиллируют почти до полного прекращения поступле¬
ния дистиллированного глицерина в первый концентратор.
22. После выполнения указаний, приведенных в п. 21, закры¬
вают задвижку на линии, соединяющей куб через ловушку с воз¬
душными конденсаторами и вентиль на сточной линии от ловушки
к кубу. Открывают воздушный кран на кубе, соединяющий его
с атмосферой. В остальных частях аппарата поддерживают раз¬
режение. Закрывают вентиль на линии пара высокого давления
до редукционного клапана и открывают вентиль на обводной ли¬
нии конденсационного горшка.
23. Продувают гудронную линию паром, открывают вентиль,
сообщающий куб с гудронной линией, и спускают гудрон, после
чего снова продувают гудронную линию паром. Затем промывают
куб заранее подготовленной горячей водой. В случае необходимо¬
сти производят повторную промывку.
24. В случае невозможности спуска гудрона из куба (при ма¬
лой его подвижности) производят разварку гудрона. Для этого
снижают температуру в кубе до 140° С, добавляют небольшими
порциями 0,7—1,0 т горячей воды и, не прекращая притока впры¬
скиваемого пара, разваривают гудрон до легкоподвижного состой
ния, а затем сливают его. Куб промывают горячей водой.
50
I
25. По окончании спуска гудрона и промывки куба закрывают
воздушный кран на кубе, соединяют его с воздушными конденса¬
торами и приступают к новому циклу дистилляции.
26. Для полной остановки аппарата необходимо:
а) выполнить указания, изложенные в п.п. 20 и 21 настоящего
раздела;
б) уменьшить поступление впрыскиваемого пара;
в) отсоединить от куба ловушку и воздушные конденсаторы;
г) открыть на кубе воздушный кран;
д) остановить вакуум-насос и закрыть воду на водяные кон¬
денсаторы; '
е) полностью закрыть пар;
ж) выполнить указания п. 22 настоящего раздела.
Основные показатели работы дистилляционной установки
1. Потери глицерина (в %) при дистилляции определяются по
формуле
1,2(з+о) +2,
где 1,2 — коэффициент, определяющий потери глицерина с гуд¬
роном;
(з+о)—сумма золы и нелетучего органического остатка
в сыром глицерине;
2 — постоянная величина, характеризующая потери гли¬
церина и продуктов термического его распада с от¬
ходящими парами и газами, а также потери, имею¬
щие место при концентрировании сладких вод.
2. Производительность дистилляционной установки см. табл. 7.
Таблица 7
Сорт
Производительность при получении
дистиллированного глицерина, т/сут
глицерина
динамитного
высшего
сорта
I сорта
1
8,0
7,3
8,6
н
7,0
6,3
7,5
ОТБЕЛИВАНИЕ ДИСТИЛЛИРОВАННОГО ГЛИЦЕРИНА
Отбеливанию (обесцвечиванию) подвергается дистиллирован¬
ный глицерин, идущий на изготовление глицерина высшего и пер¬
вого сортов. Для отбеливания глицерина используют дрёвесный
активированный уголь, соответствующий требованиям ГОСТ
51
4453—48. Обработкой глицерина активированным углем может
быть достигнуто:
обесцвечивание глицерина;
улучшение запаха;
удаление небольшого количества жирных кислот и снижение
содержания сложных эфиров;
незначительное снижение содержания нелетучего органического
остатка и золы.
Технологический процесс и оборудование
для отбеливания дистиллированного глицерина
Технологическая схема установки для отбеливания глицерина
представлена на рис. 22.
Из коробки 1 дистиллированный глицерин подают в оцинко¬
ванную мешалку 2, в которой имеется перемешивающее устрой¬
ство 3 и глухой змеевик 4 для подогрева глицерина. В мешалку
Рис. 22. Технологическая схема установки для отбеливания
глицерина:
1 — коробка с дистиллированным глицерином; 2 — мешалка
для отбеливания глицерина; 3 — перемешивающее устройство;
4 — змеевик глухого пара; 5 — насос; 6 — фильтр-пресс; 7—бак
для отбеленного глицерина; 8 — бутыль для готовой продук¬
ции; 9 — бак для промывки отработанного угля
добавляют необходимое количество активированного угля и при
необходимости — чистый конденсат. Суспензию глицерина с углем
насосом 5 подают на камерный фильтр-пресс 6.
Профильтрованный отбеленный глицерин собирают в оцинко¬
ванном баке 7, из которого производят розлив готовой продукции
в тару 8. Отработанный активированный уголь передают в бак 9,
в котором водой отмывают глицерин.
(Порядок проведения процесса отбеливания глицерина
1. Количество добавляемого активированного угля опреде¬
ляется качеством исходного дистиллята и обычно колеблется в пре¬
делах 0,25—0,75%.
2. Воду (конденсат) добавляют по расчету
где х — количество воды, которую следует добавить в мешалку,
кг;
а — плотность исходного дистиллированного глицерина;
в — плотность глицерина, который предстоит получить;
Р — количество исходного глицерина, кг.
Необходимо следить за качеством (чистотой) добавляемой воды,
не допуская присутствия в ней ионов хлора, железа и т. д.
3. Процесс отбеливания ведут при температуре не выше 80° С,
так как более высокая температура способствует частичному раз¬
ложению глицерина с образованием неприятного запаха.
4. Продолжительность перемешивания определяют опытным
путем, так как она зависит как от качества исходного дистиллята,
так и от требований к продукту, который стремятся получить после
отбеливания. Оптимальная продолжительность отбеливания 2—3 ч.
5. Фильтрацию отбеленного глицерина производят на фильтр¬
прессе при постоянном давлении в нагнетательной линии не выше
1 ат»
6. Активированный уголь, снятый с фильтр-пресса, переносят
в нейтрализатор или промывают водой, которую направляют на
выпаривание. Отработанный промытый активированный уголь
обычно является отходом производства. Содержание глицерина
в нем при этом не должно превышать 2%.
7. Для повторного использования активированного угля его
тщательно промывают водой (удобно это делать на нутч-фильтре),
выгружают в противни и сушат при 100—110° С. Высушенный
уголь измельчают. Активность регенерированного угля ниже, чем
исходного, и это приходится учитывать при повторном его исполь¬
зовании, увеличивая дозировку на 25—50%.
ПРОИЗВОДСТВО жидкости СТЕОЛ-М
Жидкость Стеол-М представляет собой раствор глицерина,
этилового спирта, воды и антикоррозийных добавок. Она пред¬
назначена для заполнения гидравлических устройств.
ГОСТ 5020—49 предусматривает выработку жидкости Стеол-М
двух видов: штатную и упрощенную.
Состав жидкости в процентах представлен в табл. 8.
53
Таблица 8
Наименование сырья
Глицерин (в пересчете на 100%-
Спирт этиловый (в пересчете
100%!-ный) ....
Калий хромовокислый .
Натрий хромовокислый
Калий двухромовокислый .
Натрий двухромовокислый
Натр едкий .
Кали едкое ....
Вода дистиллированная
Состав жидкости
Стеол — М, %!
штатная
упрощенная
46,3
46,3
19,2
19,2
1,6
1,6
—
1,33
—
1,21
—
1,08
0,10
0,10
0,14
0,14
Остальное
до 100%
Технологический процесс изготовления жидкости Стеол-М
1. Необходимые компоненты загружают в бак, имеющий внут¬
реннее кислотостойкое покрытие, змеевик для глухого пара и ме¬
ханическую мешалку.
2. Для приготовления штатной жидкости используют глице¬
рин высшего сорта, для приготовления упрощенной жидкости —
дистиллированный первого сорта.
3. При температуре не выше 60° С смесь перемешивают в те¬
чение 2 ч до паяного растворения всех компонентов. О готовности
жидкости судят по ее полной прозрачности.
4. Жидкость разливают в стеклянные бутыли емкостью 14—•
30 л. Розлив ведут по трубе, снабженной марлевым фильтром,
исключающим попадание посторонних веществ в разливаемую
жидкость.
5. Бутыли с жидкостью устанавливают в корзины и упаковы¬
вают в соответствии с требованиями госта.
ПРОИЗВОДСТВО ДИНАМИТНОГО И ВЫСШЕГО СОРТА ГЛИЦЕРИНА
МЕТОДОМ ИОНООБМЕННОЙ ОЧИСТКИ ГЛИЦЕРИНОВЫХ ВОД
Общие положения
Процесс производства включает в себя две стадии.
Первая стадия — глубокая очистка ионообменными смо¬
лами глицериновой воды, полученной при безреактивном расщеп¬
лении жиров и предварительно обработанной согласно инструк¬
ции.
Вторая стадия — концентрирование глицериновой воды,
очищенной ионообменными смолами на модернизированной ва¬
54
куум-выпарной установке «Подъемник» До содержания глицерина,
соответствующего требованиям госта на сорта дистиллированного
глицерина. (
Процесс очистки происходит по обычной схеме деминерализа¬
ции:
R катионит- Н+ +Ме+А~ -*R катионит- Ме+ +Н+А~ и
Канионит+ ОН- + H*A~-»R анионит+ А-+Н+ОН~.
Регенерация смол осуществляется 4—5%-ными растворами
соляной кислоты (для катионита) и каустической соды (для анио¬
нита) и протекает по схеме:
R катионит- Ме++H+CF->R катионит- Н' + Me+CF и
R анионит4 А-+ Na+OH~~->-R анионит+ ОН--f Na+CP.
В зависимости от степени очистки глицеринового раствора мо¬
гут быть получены как глицерин динамитный, так и глицерин
высшего сорта. Степень очистки определяется выбором системы
поглотительных ионообменных фильтров и природой ионообмен¬
ных смол. Получение глицерина высшего сорта обеспечивается
двухступенчатой системой ионообменных фильтров:
I ступень—1-й фильтр катионитовый (смола КУ-2);
2-й фильтр анионитовый (смола ЭДЭ-10П);
II ступень — 3-й фильтр катионитовый (смола КУ-2);
4-й фильтр анионитовый (смола АВ-17).
Для получения динамитного глицерина достаточна очистка
глицериновой воды на фильтрах I ступени.
Типовая технологическая схема
Очистка глицериновых вод ионообменными смолами
Нейтрализованная известью и профильтрованная глицериновая
вода (рис. 23) из бака 5 насосом 6 подается в поверхностный охла¬
дитель 10, в котором температура воды снижается до 35° С. Затем
глицериновая вода поступает в осветлительные фильтры 11, загру¬
женные активированным углем БАУ. Назначение осветлительных
фильтров — сорбция красящих веществ и улавливание мелкодис¬
персных взвешенных частиц. Глицериновая вода проходит парал¬
лельно через оба осветлительных фильтра или через один — во
время промывки другого фильтра горячей водой. Каждые 10—
15 дней производится замена загруженного в фильтры угля БАУ
новым.
После осветлительных фильтров глицериновая вода поступает
в ионообменные фильтры 12. Систему ионообменных фильтров
составляют три пары фильтров. В каждую пару входят катиони¬
товый и анионитовый фильтры.
55
п S I ■* 1
U ч I » о
д ч<л g с
с> я?
я о g
0,0 н s 5
о « ЛЮ Ч
РЗ И ч о
Ь I К О о
S l-e-gs
I s g
К 3°Ь« J
S к О *
* О^"
ffi о ^-Г Й1
2 оХ я*
Ч /-Ч О
к --
Р 34? У з
g«Z оч
2 О I о'
s к 5 I я
Си К S'CNJ
с О* Q *•■■« э2ц
й Е о
к? ^ о 59 &
я ■*' О S3
2 С1&ю 2
*- Н S н
Лп и
tr< ГГ **s.
Ч с,
* 5
>»
fed
со
о
««КЧо)
к О К s tf
0 те £ аЯ С
5* оз ю £5
; о о зЙ
« fe * о
1 5* О J3 °
- Ч е а
2
>»
аз
о,
те
^ s * §»*
Я I I
ч я -*
° 5?
§ О в ч я
S*S||S
Iч*°ё “
§ч£ I g..
■ о
■"О 3
г J **г
g к •
о !Й О."-,
С Я Ф>*-.
О £
“ S
о
CQ
•К
о
го
о
к
к
сх
Si к I I
S 5 U ь I «
4 14 ^ V*.
s о _gs:*
к 2 Г} Я 5 .„ оз
5 го^ аО
s Т IIs!
р 1 §.§£§&
5 <N §••&«* ~
ill 111
gSjIIll
О s Я к s 5
S *§°gf§
g S 8 S g | я
с gg°Bo;
-* ВЮ s I » °
s's §5-3 5
ax!
а те i
Я
s
« 5
CO
■*« 3
1 J3 ”
d
53
ft
4" 4 w « ^
re
S3 CL _ О
я н 9 те £
й>*53 » Он о
s щ 2 о к
те а * « о
о, к н в
х к ^о |
g§gJ
“ S5
CL, ®Р
ХЦйО
ts <u
§ 40
«sg«
кg "
Я в s
Ю \o O' о
i 7 те о
чо
* 1 о те
§<£
s
§
■в-
Катионитовые фильтры Кь Кг и Кз заполнен^ катйонитовои
смолой марки КУ-2 и предназначены для поглощения катионов
солей, растворенных в глицериновой воде. Два анионитовых
фильтра Ai и А2 заполнены смолой ЭДЭ-10П, а третий А3 — смо¬
лой АВ-17. Анионитовые фильтры предназначены для удаления из
глицериновой воды анионов. Первые две пары фильтров Ki — Ai
и Кг — А2 служат в качестве первой ступени очистки и обеспечи¬
вают удаление солей на 90%- На третьей, последней, паре фильт¬
ров (Кз — Аз) почти полностью снимаются остающиеся 10% солей.
Предусмотрена возможность пропускать глицериновую воду
как через все три пары фильтров, так и параллельно через две
пары первой ступени. Возможны следующие варианты подключе¬
ния фильтров:
1-й вариант: (К\— А\)-*.(Кз— Л3)
/С2 и Л2 — на регенерации
2-й вариант: (/С2— А2)-^(Кз— Л3)
К\ и Ai — на регенерации
3-й вариант: (Ki—/?i)->(/C2— А2)->-(Кз— А3)
4-й вариант: К\ А\ | ПрИ параллельной подаче
л2 — л2 J
Кз и Аз — на регенерации
Вариант подключения фильтров выбирается в зависимости от
солесодержания очищаемой глицериновой воды и от сорта выпу¬
скаемого глицерина. Очищенная глицериновая вода собирается
в баке 14 и насосом 15 подается в вакуум-выпарную установку.
Смолы при потере активности подвергают регенерации. Перед ре¬
генерацией смолы промывают от глицерина обессоленной водой,
получаемой во вспомогательных фильтрах 13. Промывные воды
направляют в бак 5.
При проведении регенерации катионитовых смол 5%-ный рас¬
твор соляной кислоты из мерника 3 насосом 2 подается в ионо¬
обменные фильтры и пропускается через слой смолы. После окон¬
чания регенерации смола отмывается от соляной кислоты обессо¬
ленной водой. Предусмотрено использование получающихся при
этом промывных вод, а также последних порций раствора соляной
кислоты при последующих регенерациях. Первые порции сбросо¬
вого раствора нейтрализуются в бачке 4 и спускаются в кана¬
лизацию.
Для хранения запаса концентрированной соляной кислоты слу¬
жит бак 1. Подача ее в мерник 3 осуществляется насосом 2. Все
емкости для соляной кислоты гуммированы и оснащены вентиля¬
ционной системой для отведения паров соляной кислоты. Все ком¬
муникации и арматура выполнены из кислотоупорного материала
(винипласт, полиэтилен и т. д.).
При проведении регенерации анионитовых смол 5%-ный рас¬
твор каустической соды подается из мерника 7 насосом 9 в фильт¬
ры. Отходящий из фильтров раствор используется для нужд мыло-
57)
варения. Промывные воДы, получаемые при отмывке смолы обес¬
соленной водой от щелочи, после регенерации используются как
«возвратный раствор» для
следующей регенерации.
Концентрированный рас¬
твор каустической соды при
приготовлении раствора для
регенерации подается в мер¬
ник 7 через фильтр 8 из за¬
пасной емкости.
I =»>
о
< о
Концентрирование глицериновой
воды, очищенной ионообменными
смолами, на вакуум-выпарной
установке
Глицериновая вода, очи¬
щенная ионообменными
смолами, концентрируется
до 90%-ного содержания
глицерина на 2-корпусной
вакуум-выпарной установке
«Подъемник». Дальнейшее
повышение концентрации
до 98% (при выпуске ди¬
намитного глицерина) или
до 94% (при выпуске гли¬
церина высшего сорта) осу¬
ществляется в третьем кор¬
пусе (рис. 24).
90%-ный глицерин из
второго корпуса насосом 1
подается в подогреватель
третьего корпуса 2. Нагрев
осуществляется паром под
давлением 2,5—3,5 ат. Ра¬
бочая температура 105—
110° С. Для улучшения цир¬
куляции глицерина (имею¬
щего высокую вязкость)
служит циркуляционный
сборник сладкой воды НЭСОС 3.
Соковый пар из третьего
корпуса поступает через ловушку 5 в поверхностный конденса¬
тор 6 (S=2m2), охлаждаемый водой. Конденсат сокового пара
и глицерин из ловушки 5 по барометрическим трубам стекают
в сборник 9 и по мере наполнения сборника забираются во второй
корпус вакуум-выпарной установки.
Рис. 24. Схема установки для концентри¬
рования глицерина от 90 до 98%:
1 — насос для питания 3-го корпуса; 2 —
вакуум-концентратор (3-й корпус выпарной
установки); 3 — циркуляционный насос;
4 — насос для выгрузки глицерина и.ч
3-го корпуса; 5 —ловушка — каплеотдели-
тель; 6 — поверхностный конденсатор; 7 —
сборник 98%-ного глицерина; 8— насос
для подачи глицерина на склад; 9 —
сборник сладкой воды
Поверхностный конденсатор 6 подключен К вакуум-насосу,
создающему в системе вакуум 730—740 мм рт. ст.
Готовый продукт из вакуум-концентратора 2 отводится насо¬
сом 4 в сборник 7 и далее передается на склад насосом 8. Работа
вакуум-выпарной установки протекает непрерывно за счет полной
автоматизации: питающий третий корпус насос 1 получает им¬
пульсы от регенератора третьего корпуса; выгрузка готового гли¬
церина насосом 4 осуществляется при одновременном получении
импульсов от контактного вакуумметра, контактного термометра
и регулятора уровня.
Путем установки контактного вакуумметра и контактного тер¬
мометра на соответствующее остаточное давление и температуру
достигается стабильное получение готового продукта нужной кон¬
центрации.
Основное оборудование
Осветлительный фильтр (рис. 25) представляет собой аппарат
колонного типа с верхним и нижним дренажными колпачковыми
устройствами, который заполняют активированным углем БАУ.
Техническая характеристика
Емкость, м3 0,184
Объем загрузки, м3 . . 0,1*2
Высота слоя загрузки, м . 0,7
Рабочее давление, ат, до 5
Пробное давление, ат 7,5
Аппарат изготовлен из стали марки Ст. 3.
Ионообменный фильтр (рис. 26) представляет собой аппарат
колонного типа с верхним и нижним дренажными колпачковыми
устройствами. Фильтр заполняют ионообменными смолами.
Техническая характеристика
Объем загрузки, м3 . . 0,8
Высота загрузки, м . 2,0
Рабочее давление, ат . . 5
Пробное давление, ат . . 7,5
Аппарат изготовлен из стали марки Ст. 3, внутренняя поверх¬
ность гуммированная.
Вакуум-концентратор (третий корпус) (рис. 27). Вакуум-кон¬
центратор состоит из подогревателя и испарителя.
Техническая характеристика
Поверхность подогревателя, м2 2,0
Объем парового пространства испари¬
теля, м3 . 0,13
Длина кипятильных трубок, м 1,6
Диаметр кипятильных трубок, мм . . . 30
Рабочее давление парового пространства,
ат, до . . .... 14
Аппарат изготовлен из стали марки Х18Н9Т.
.59
о
>>
с
(X
й* ё
сг е*
о,
а&* а
rg^BgliSs
о *"
&с О
то
а
н
х
й>
=Г
ж
о
«
s
>,
«
то
CQ
е • га •*- №
,_ ь* о f- о о м 5
s5 э§дЗсхмн«§3
|i?&i|i£Is!
11 г!
с-я..”"! к “ § И
о йса ts ^ 1 ® £ Ч >>!
а Ч
&ssgr!|sf|§i
c«*f o,ts Е Э
LT ft . 1
ft
О,
sisgl^s I £5
1*£§1§,§-4-
0 л e« w S p ? о.
n ® о г fc
Ьн TO cj ^ ft f- Cf *‘23
Or >> ц; а ьк. TO rv
ка , кк>,яро^
с; Jj 5 TO I □ О j=f
3; *> 1 Sm ^ I d ^ 3
^ a i to 5
н _ °> a g
О, S - ~ Си P _
к to (u t 2 r-T^
si &l« в о о
й^52^^йЗ^ТО02
э§оэ2*0^д?
1 5 Я I ы Ч S S J -Го
* Р оаао^
У о о а ко
г io ь: о н у д’О)
•к
3
a
к
о>
S
\о
о ••
о а,
§1
к g
■е*
ас
а
2 S w q
Ч S: т? о
° w га хю
о a
о
Поя
X й>
>>га ч
31
° О. Я о
5 § £• * “s S
g SS « -«
5 ь
Ч э
««*3
а,
с
2 О
ft о
4 а
о
к
к
i *a
s 8 л S 2 S
к 2 fc* £ S к
а то о S « К
сг ЧС5 у О С
о ч« s
Ъ О О ft
gna#
; » s ti
Й ч «» ч
о 5 ч (<
К И о *»
Ǥ si,,
-ifs 31
aS° о]
si
w £* .
t, C ft
8. -s?
^ TO O' к
а, то
^ о ^
о « 2 **
у h с Л
Я CJ ^ Ы
Л ТО CI
И О, ft вз
«>к
3
a
л
5
Ь
К
о * I о о g S
§ к°= в й £?*
«
s - §£я3
*Е« ш »§
&ЧН S f I- 1 °
злг»“
»к
о
l? а
* о
Фр-Ешп ц Р*К
^ ГГ В вГо ” £-•«
га £ 5 :* к г? V --
^ 5 >•» то £ j ft
О 5 в? £ s 2 ^ ' «
л. ** a £ U(*> » 5
I R m I Я О.
/ ft « I s о
О <N $ ^ w О rf
ю
<N
<J
ft
а
fi-IsgPi \
I«3* s I r N
£ я 3 3.! 5 1
, и #ч
1 га о и
Я«а §
60
Технологический процесс
Рабочая фильтрация
При проведении рабочей фильтрации ионообменные смолы
в фильтрах должны быть в активной форме: катионитовая
в Н’-форме, анионитовая в ОН~-форме. Перед пуском установки
проверяют правильность перекрытия кранов и вентилей и после
этого включают в работу насос, подающий нейтрализованную гли¬
цериновую воду на очистку.
Линейная скорость потока в фильтрах должна быть 5—6 м/ч,
что соответствует подаче от 2000 до 2400 л/ч глицериновой воды.
Скорость потока регулируют вентилем и контролируют по показа¬
ниям водомера и расходомера. При начале рабочей фильтрации
показание водомера снимают через 10 мин, в течение которых дол¬
жно быть пропущено 330—400 л глицериновой воды. Во время
рабочего цикла необходимо строго следить за температурой гли¬
цериновой воды, поступающей в ионитовые фильтры. Температура
должна быть не выше 35° С.
Через каждый час снимают показания водомера, расходомера,
манометров, отбирают пробы глицериновой воды после катиони-
тового и анионитового фильтров и анализируют их. В отобранных
пробах глицериновой воды производят следующие анализы: после
катионита 50 мл глицериновой воды титруют 0,1 н. раствором ще¬
лочи в присутствии метилоранжа и фенолфталеина. После анио¬
нита 100 мл глицериновой воды титруют 0,1 н. раствором щелочи
по микробюретке в присутствии фенолфталеина.
Рабочую фильтрацию прекращают в следующих случаях:
Проскок по катиониту. Снижение кислотности в филь¬
трате после катионита на 1 мл и повышение щелочности в филь¬
трате после анионита до 0,5 мл 0,1 н. НС1.
Проскок по аниониту. Повышение кислотности в гли¬
цериновой воде после анионита до 0,1 мл 0,1 н. щелочи.
Количество очищенной за рабочий цикл глицериновой воды
рассчитывают по формуле
О
Чгцикла £ t
где Q цИКла—съем очищенной глицериновой воды, м3;
V — объем загрузки смолы в набухшем виде, м3;
Е —- динамическая обменная емкость набухшей смолы,
г-экв/м3;
С — солесодержание исходной глицериновой воды,
г-экв/м3.
Солесодержание очищаемой глицериновой воды ориентиро¬
вочно определяют по кислотности фильтрата после катионитового
фильтра I ступени по формуле
61
с= 0,1 1000° =2 а,
50
где 0,1 — нормальность раствора NaOH;
а — количество 0,1 н. NaOH, пошедшее на титрование про¬
бы в присутствии фенолфталеина, мл;
50 — количество фильтрата после катионитового фильтра,
взятое на титрование, мл.
Пример. Рассчитать количество глицериновой воды, которое может быть
очищено на анионитовом фильтре смолой ЭДЭ-10П, если на титрование 50 мл
пробы фильтрата после катионитового фильтра идет 7,5 мл 0,1 н. раствора
NaOH, а объем загрузки смолы в набухшем виде равен 0,7 м3. Динамическая
обменная емкость смолы ЭДЭ-10П равна 800 г-экв/м3.
С —2а —7,5-2—15 г-экв/м3.
n — — 0.7-800 ~44 „я
ViWKJia =■**» ы -
С 15
Регенерация смол
Отмывка ионитовых смол от глицерина производится после
окончания рабочей фильтрации путем пропуска обессоленной воды
(или конденсата) через ионообменные фильтры в той же после¬
довательности, в которой проводилась рабочая фильтрация. Рас¬
ход обессоленной воды регулируют вентилем и проверяют по по¬
казаниям водомера.
Линейная скорость потока в фильтре должна быть 6 м/ч, т. е.
расход обессоленной воды 2,4 м3/ч. Промывные воды собирают
в бак исходной нейтрализованной глицериновой воды. Конец про¬
мывки определяют качественной пробой на присутствие глицерина:
20 мл промывной воды в смеси с 2 мл 2%-ного раствора CuS04
и 2 мл 0,5 н. раствора щелочи не должны давать синего окра¬
шивания водного слоя. Пробу сравнивают с эталоном, содержа¬
щим 0,3% глицерина.
Взрыхление ионитовых смол в фильтрах перед регенерацией
проводят следующим образом: обессоленную воду (или конденсат)
подают в фильтры через нижние дренажные устройства и отводят
из фильтров через воздушную линию в канализацию.
При взрыхлении ведут'наблюдение за подъемом уровня смолы
в фильтре: смола не должна подниматься выше смотрового стекла.
Интенсивность взрыхления зависит от количества поступающей
в фильтр обессоленной воды и регулируется вентилем. Конец
взрыхления определяют по прозрачности промывных вод и по вре¬
мени. Продолжительность взрыхления катионита 30—60 мин, анио¬
нита 15—20 мин.
Пропуск регенерационных растворов через ионитовые смолы
проводят в таком порядке: катионитовую смолу (КУ-2) регенери¬
руют 4—5%-ным раствором соляной кислоты, анионитовые смолы
(ЭДЭ-10П и АВ-17) регенерируют 5%-ным раствором каустиче¬
-62
ской соды. Порядок приготовления регенерационных растворов
изложен в специальном разделе ниже. Расход регенерационных
растворов на одну регенерацию при объеме загрузки смол
в фильтрах 800 л составляет 3500—4000 л для катионитовых филь¬
тров и 3000—3600 л для анионитовых фильтров.
Регенерация катионитовой и анионитовой смол проводится
одновременно. Перед подачей регенерационного раствора из фильт¬
ров спускают водяную подушку до уровня смолы, после этого сво¬
бодное пространство над смолой заполняют регенерационным
раствором через верхнее дренажное устройство. Воздух отводят
через воздушный вентиль.
После заполнения фильтра воздушный вентиль закрывают и
открывают вентиль сброса отходящего регенерационного раствора
в канализацию.
Регенерационный раствор прокачивают через слой смолы
в фильтрах потоком сверху вниз. Скорость потока регенерацион¬
ного раствора в фильтре регулируют вентилем перед подающим
насосом и контролируют (через 15—30 мин) по замеру в емкости,
из которой подается раствор на фильтр. Скорость подачи регене¬
рационного раствора не должна превышать 1600 л/ч.
Концентрацию регенерирующего вещества в отходящем с филь¬
тров растворе проверяют через 30 мин титрованием: после катио¬
нита 0,5 н. раствором щелочи (NaOH) в присутствии метилоранжа;
после анионита 0,5 н. раствором кислоты (H2SO4) в присутствии
фенолфталеина.
Регенерацию считают законченной, если на титрование 5 мл
сбросового раствора идет такое же количество 0,5 н. раствора
щелочи, как и на титрование 5 мл исходного раствора, поступаю¬
щего в фильтр. Первые порции сбросового раствора с катионито¬
вого фильтра с концентрацией до 4,0—4,5% нейтрализуют изве¬
стковым молоком и сбрасывают в канализацию. Последние порции
сбросового раствора соляной кислоты используют для приготов¬
ления раствора для следующей регенерации. Сбросовый раствор
с анионитовых фильтров используют для нужд мыловарения.
Отмывку катионитовой и анионитовой смол от регенерацион¬
ных растворов проводят одновременно на обоих фильтрах путем
пропускания обессоленной воды (или конденсата) через слой смол.
Направление потока в фильтре сверху вниз. Перед началом про¬
мывки из фильтров спускают водяную подушку до уровня смолы
в фильтре, потом фильтр заполняют обессоленной водой при от¬
крытом воздушном вентиле. После заполнения фильтра воздушный
вентиль закрывают, открывают вентиль сброса и приступают
к промывке смолы.
Скорость подачи обессоленной воды при промывке должна
быть 2400 л/ч. Промывные воды отводят в соответствующие мер¬
ники и используют для приготовления регенерационных растворов
для следующей регенерации, Излишние сбросовые воды отводят
в канализацию.
63
Конец промывки катионита определяется по метилоранжу: до¬
пустимы следы соляной кислоты (1—2 капли ОД н. раствора ще¬
лочи на 100 мл промывных вод). Конец промывки анионита опре¬
деляют по фенолфталеину: исчезновение малинового окрашивания
при добавлении 1—2 капель 0,1 н. раствора соляной кислоты на
100 мл промывных вод.
Приготовление регенерационных растворов
Регенерационные растворы приготовляют заранее, до начала
регенерации. Порядок их приготовления следующий: сначала пере¬
мешивают воздухом возвратный раствор соляной кислоты или ще¬
лочи NaOH в мернике для приготовления раствора. Затем отби¬
рают из мерника пробу раствора и проверяют в ней содержание
соляной кислоты или щелочи путем титрования 5 мл раствора, до¬
бавляя к раствору соляной кислоты 2—3 капли «метилоранжа,
к раствору щелочи 2—3 капли фенолфталеина.
Для титрования соляной кислоты используют 0,5 н. раствор
щелочи NaOH, для титрования раствора щелочи 0,5 н. раствор
серной кислоты. Расчет концентрации проверяемых растворов
в процентах производят по формулам
НС1 = 0,36 а;
NaOH = 0,4 а,
где а — количество раствора, пошедшего на титрование, мл.
Зная концентрацию возвратного раствора, рассчитывают, какое
количество технической соляной кислоты или технической щелочи
необходимо добавить к возвратному раствору для получения
5%-ного регенерационного раствора. Добавляют в мерник необ¬
ходимое количество крепкого технического раствора из баков для
хранения и перемешивают воздухом. Отбирают пробу приготов¬
ленного раствора и проверяют в ней концентрацию титрованием.
ПОЛУЧЕНИЕ ГЛИЦЕРИНА ИЗ ПОДМЫЛЬНЫХ ЩЕЛОКОВ
Общие положения
Глицерин извлекается из первых подмыльных щелоков, полу¬
ченных при варке туалетной основы из нейтральных жиров. Полу¬
чаемый технический продукт отвечает требованиям ГОСТ 6823—54
на глицерин сырой третьего сорта, а после дистилляции и отбел¬
ки— требованиям ГОСТ 6824—54 на глицерин дистиллированный
первого и второго сортов.
64
Технологический процесс переработки
подмыльных щелоков
Отделение мыла из подмыльных щелоков
1. Первый подмыльный щелок из мыловаренного котла пере¬
дают в отстойные баки, установленные на открытом воздухе или
в неутепленном помещении. В результате охлаждения и отстаива¬
ния щелоков на их поверхности собирается часть мыльного клея,
увлеченного щелоками из мыловаренного котла. Мыльный клей
возвращается в мыловаренный котел, а отстоявшийся подмыльный
щелок передается на раскисловку.
2. Раскисловку осуществляют крепкой серной или соляной кис¬
лотой. Подачу кислоты производят медленно при перемешивании
паром, воздухом или мешалкой. Раскисловку заканчивают при
достижении кислотности 0,05—0,07%, в пересчете на серную кис¬
лоту. Раскисловку ведут в баках, имеющих кислотоупорную футе¬
ровку (но не кислотоупорную сталь).
3. После раскисловки щелок отстаивается не менее 2 ч. Верх¬
ний слой (жирные кислоты, имеющие весьма низкое качество из-за
присутствия в них органических загрязнений) передают в мыло¬
варенный цех для производства низкосортных мыл. Перед сдачей
на мыловарение жирные кислоты промывают насыщенным рас¬
твором соли для удаления следов серной кислоты. Нижний слой —
подмыльный щелок — поступает на химическую очистку.
Химическая очистка подмыльных щелоков
4. Кислый подмыльный щелок в нейтрализаторе обрабаты¬
вается известковым молоком или 40%-ным раствором каустиче¬
ской соды до слабощелочной реакции (проба на фенолфталеин).
5. Подмыльный щелок, имеющий щелочную реакцию при пере¬
мешивании (паром, воздухом или механической мешалкой), обра¬
батывают раствором глинозема до избытка последнего в пределах
0,02—0,03% (в пересчете на серную кислоту).
Качественно избыток глинозема определяют путем добавления
небольшого количества раствора глинозема к профильтрованной
пробе очищаемого щелока. Отсутствие образования осадка гид¬
рата окиси алюминия свидетельствует о том, что глинозем в щелок
дан в достаточном количестве. После часового отстаивания щелок
фильтруют на рамочном фильтр-прессе.
6. Фильтрат вновь обрабатывают известковым молоком . или
40%-ным раствором каустической соды до избытка щелочи не бо¬
лее 0,015%. Затем щелок вторично фильтруют через рамочный
фильтр-пресс.
7. Шлам (после первой и второй фильтраций) промывают
в фильтр-прессе водой и продувают г'_ром, после чего он является
отходом производства.
6Е
Технологическая схема переработки подмыльных щелоков
и получения из них глицерина
Соль
Соль
Мыло
Мыловаренный котел «-
Ф
Первый подмыльный щелок
*
Отстойные баки
*
Раскисловка подмыльного щелока
i I
Жирные кислоты |
Нейтрализатор
J'
а) щелочение NaOH или известью
I
*• б) обработка глиноземом
1
Первая фильтрация
-* Обработка NaOH или известью
Вторая фильтрация
I
Шлам (отход)
Сборник очищенного подмыльного щелока
Вакуум-выпарка
I стадия
а) предварительное упаривание
(до концентрации 20%)
*
Соль
Соль
Угольный шлам
II стадия
б) упаривание до концентрации 50%
III стадия |
I
в) упаривание до концентрации 80%'
Сырой глицерин третьего сорта
I
I
Дистилляция глицерина
Дистиллированный глицерин
4
— Обработка активированным углем
Дистиллированный осветленный глицерин
■ 66
I
Выпарка очищенных подмыльных щелоков
8. Выпарку ведут в аппаратах специальной конструкции, снаб¬
женных солеотделителями (рис. 28).
Солеотделитель представляет собой металлическую коробку 1,
имеющую конические дно и крышку. Сверху солеотделитель вен¬
тилем 2 соединен с испарителем 3 выпарной установки, а снизу —
трубой 4 он соединен с тем же испарителем или с насосом.
Внутри солеотделителя имеется сетка 5, а в его корпусе — люк 6
и смотровое окно 7. Насыщенный солевой раствор глицерина пе¬
риодически спускают в солеотделитель, на сетке которого задер¬
живается соль, а глицерин путем вакуум-нутчевания по трубе 4
возвращается в выпарную установку. За¬
тем соль растворяют в воде и рассол по
той же трубе 4 с помощью насоса пере¬
дают в мыловаренные котлы. Наличие
люка 6 позволяет удалять соль из соле¬
отделителя и механическим путем, т. е.
без её растворения.
9. Работу на выпарной установке
(вследствие необходимости отделять
соль) ведут периодическим способом, в
несколько стадий. Установка, состоящая
из трех корпусов, может работать по
следующей схеме: в первом корпусе очи¬
щенный подмыльный щелок частично
упаривают без разрежения с использо¬
ванием свежего пара из котельной. Со¬
ковый пар используют во втором корпу¬
се, работающем под вакуумом 600—
640 мм рт. ст., где концентрацию щелока
повышают еще более.
Окончательное упаривание проводят
в третьем корпусе, работающем также
под вакуумом 600—640 мм рт. ст. с ис¬
пользованием свежего пара из котель¬
ной. Следовательно, в третхкорпусной
установке выпарку проводят в три стадии до содержания глице¬
рина, %:
Рис. 28. Солеотделитель:
1 — корпус солеотделите¬
ля; 2 — вентиль; 3 — ис¬
паритель вакуум-выпар-
ной установки; 4 — тру¬
ба для передачи глице¬
рина из солеотделителя;
5 — сетчатое дно; 6 —
люк для выгрузки сухой
соли; 7 — смотровое окно
I стадия . . 18—20
II стадия . . Около 50 (с окончанием вы¬
парки при 85° С; полуупарек-
ный глицерин удаляют из
выпарного аппарата и охла¬
ждают в баке для более пол¬
ного отделения соли)
III стадия . . . 78- (с окончанием выпарки
при 108—110° С)
67
Упаренный глицерин спускают в бак с коническим дном, снаб¬
женный змеевиком для охлаждающей воды. При охлаждении из
глицерина выпадает соль, которая собирается в конусе. После
удаления глицерина соль растворяют в горячей воде и рассол
возвращают в выпарную установку.
10. Каждый корпус вакуум-выпарной установки может иметь
и по два солеотделителя. В то время как один из них заполняется
солью, другой разгружают от соли. Перед разгрузкой солеотде-
литель отключают от выпарного корпуса, методом нутчевания от¬
жимают от соли глицериновый рассол, затем в солеотделитель
подают горячую воду и пар для растворения соли. Рассол пере¬
дают в соответствующий бак мыловаренного отделения для по¬
следующего использования при высаливании мыла.
При необходимости соль может быть удалена из солеотдели¬
теля без растворения, в сухом виде. После удаления соли соле¬
отделитель соединяют с выпарным корпусом для приема новых
порций соли, а второй солеотделитель ставят на разгрузку от соли.
11. После спуска готового глицерина в аппарат набирают слад¬
кую воду (получаемую при дистилляции глицерина) и ведут ее
упаривание. В результате происходит растворение соли, остав¬
шейся на поверхности греющих трубок калоризаторов, что спо¬
собствует повышению производительности аппарата. Затем корпус
вновь питают полуупаренным глицерином.
Дистилляция щелочного глицерина
12. Дистилляцию щелочного глицерина производят на дистил-
ляционном аппарате, работающем по обычному технологическому
режиму. Особенностью дистилляционной установки для щелочного
глицерина является наличие солеотделителя под дистилляционным
кубом.
13. Солеотделитель перед окончанием цикла отключают от
куба, методом нутчевания отжимают от соли глицерин, после чего
в солеотделитель подают горячую воду и пар. Полученный рассол
передают в нейтрализатор, смешивая его с подмыльным щелоком
перед обработкой раствором глинозема.
14. Для получения дистиллированного глицерина — динамит¬
ного, высшего и первого сортов — приходится прибегать к дву¬
кратной дистилляции. Это ведет к снижению производительности
дистилляционной установки при выработке:
Динамитного глицерина т/сут, до . . 2,5
Глицерина высшего сорта т/сут, до 3,0
Глицерина первого сорта т/сут, до 4,0
Кроме того, увеличиваются общие потери глицерина при ди¬
стилляции.
68
ОСОБЕННОСТИ ПЕРЕРАБОТКИ НЕКОТОРЫХ ВИДОВ МАСЁЛ,
ЖИРОВ И ЖИРОСОДЕРЖАЩИХ ОТХОДОВ
Кориандровое масло (жирное)
В обезэфиренном кориандровом масле содержится некоторое
количество эфирных масел, которые, переходя в сырой глицерин,
способствуют образованию сложных эфиров при его дистилляции.
Для удаления этих эфирных масел и продуктов их химического
распада проводят следующие дополнительные операции.
Дезодорация масла
Дезодорацию проводят в соответствии с технологической
инструкцией по дезодорации жиров, но с некоторыми режимными
изменениями: температура дезодорации — до 150° С; продолжи¬
тельность дезодорации — до полного отсутствия специфического
(свойственного кориандровому маслу) запаха в дезодорированном
масле.
Расщепление масла
При расщеплении масла безреактивным способом с пролетным
паром частично удаляются эфирные масла, оставшиеся в кориан¬
дровом масле после его дезодорации, поэтому конденсат, обра¬
зующийся после конденсации пролетного пара, собирают отдельно,
обезжиривают в жироловушке и спускают в канализацию, избегая
использования его для расщепления последующих партий различ¬
ных жиров и масел.
Очистка глицериновой воды
Глицериновую воду очищают следующим образом:
1. Нейтрализуют известковым молоком до щелочной реакции
(проба по фенолфталеину).
2. При перемешивании (паром, воздухом или механической ме¬
шалкой) обрабатывают раствором сернокислого алюминия (глино¬
зема) до избытка последнего в пределах 0,02—0,03% (в пересчете
на серную кислоту).
3. После часового отстаивания глицериновую воду фильтруют
на рамном фильтр-прессе.
4. Фильтрат вновь обрабатывают известковым молоком до
слабощелочной реакции. Избыток СаО не должен превышать
0,01—0,02%.
5. Глицериновую воду вторично фильтруют и передают на упа¬
ривание в вакуум-аппарат.
69
« , - ,
Очистка сырого глицерина
Эту операцию производят в том случае, если глицериновая вода
не подвергалась очистке глиноземом, а лишь нейтрализовалась
известью. Сырой глицерин при температуре 80° С обрабатывают
0,5% (от веса глицерина) древесным активированным углем. Пере-
мешивание механической мешалкой производят в течение 2 ч, после
чего смесь фильтруют. Сырой глицерин после обработки углем
подвергают дистилляции с водным паром.
Дистилляция глицерина
Сладкая вода содержит повышенное количество сложных эфи¬
ров, поэтому ее собирают отдельно и вместе с глицериновой водой,
полученной при расщеплении кориандрового масла, подвергают
обработке известью • и глиноземом. Дистиллированный глицерин
также содержит повышенное количество сложных эфиров, поэтому
более всего он подходит для выработки дистиллята первого сорта.
Масла горчичное и рапсовое
В горчичном и рапсовом маслах содержатся нежировые веще¬
ства, которые, переходя в сырой глицерин, способствуют образо¬
ванию сложных эфиров при его дистилляции. Для удаления этих
нежировых веществ и продуктов их химического распада произво¬
дят следующие дополнительные операции.
Гидратация масел
Гидратацию проводят периодическим способом в простейшем
аппарате типа Открытого нейтрализатора в соответствии с сущест¬
вующей технологической инструкцией со следующими уточнениями
по режиму процесса:
Количество воды . . . Устанавливается пробной
гидратацией, проводимой
в лаборатории
Температура . . 60е С
Продолжительность
гидратации .... 30 мин
Расщепление масел
При расчете анализов по определению глубины расщепления
масел следует учитывать, что средняя молекулярная масса жир-
иых кислот горчичного масла равняется примерно 300, а рапсо¬
вого 310. Это обстоятельство следует также учитывать при расчете
выхода глицерина и жирных кислот.
70
Очистка глицериновой воДы
Глицериновую воду очищают глиноземом и известью. Порядок
очистки описан выше (при работе с глицериновой водой, получен¬
ной при расщеплении кориандрового масла).
^ Очистка сырого глицерина
Эту операцию проводят в том случае, если глицериновая вода
не подвергалась очистке глиноземом, а лишь нейтрализовалась
известию. Очистку сырого глицерина производят также древесным
активированным углем по режиму, описанному выше (см. перера¬
ботку кориандрового масла). •
Касторовое масло
Касторовое масло состоит, в основном, из глицеридов рицино¬
левой кислоты, гидролиз которых протекает иначе, чем других
глицеридов.
В результате внутренней этерификации несколько молекул
отщепляющейся рицинолевой кислоты образуют сложные высоко¬
молекулярные комплексы. Кроме того, при нагревании рициноле¬
вой кислоты образуются ундециленовая кислота и предельный
альдегид — энантол. В связи с этим при глубине расщепления
65—67% система достигает состояния равновесия: количество от¬
щепляющейся рицинолевой кислоты равняется такому ее количе¬
ству, которое идет на образование вторичных продуктов реакции.
Поэтому при расщеплении касторового масла контактным или
безреактивным способом по общепринятой технологии не пред¬
ставляется возможным добиться глубины расщепления масла
выше 67%, хотя глицерин выделяется в количествах, несколько
превышающих теоретический эквивалент, рассчитанный по достиг¬
нутой глубине расщепления.
Сырой глицерин, полученный после обработки глицериновой
воды известью, содержит повышенное количество органических
примесей и по этому показателю удовлетворяет требованию
ГОСТ 6823—54 лишь на продукт второго сорта. Дегидратирован¬
ное касторовое масло, в котором основное количество глицеридов
рицинолевой кислоты преобразовано в глицериды линолевой кис¬
лоты, расщепляется как обычное масло, без отмеченных выше
отклонений от нормы.
Кокосовое масло
Кокосовое масло в своем составе содержит значительное коли¬
чество глицеридов низкомолекулярных жирных кислот — лаурино-
вой, каприновой, каприловой и др. Средняя молекулярная масса
жирных кислот равна примерно 213, что следует учитывать при
71
выполнении анализов по определению глубины расщепления маслй
и при расчетах по определению выхода из него глицерина и жир¬
ных кислот.
При проведении расщепления с отходящим паром уносится по-/
вышенное количество летучих (низкомолекулярных) жирный
кислот. Поэтому выход сырых жирных кислот несколько сни¬
жается. При расщеплении безреактивным способом процесс веДут
при закрытом пролетном паре. Недостаточность перемешивания
отрицательно влияет на глубину расщепления, поэтому для дости¬
жения достаточной глубины повышают продолжительность перио¬
дов или вводят третий период.
Глицериновая вода содержит значительное количество раство¬
римых жирных кислот, для удаления которых требуется более глу¬
бокая ее очистка: нейтрализация известью, обработка глиноземом
и повторная нейтрализация известью. Подробно такой способ
очистки воды описан в разделе «Получение глицерина из подмыль-
ных щелоков», п.п. 4—6 (с той лишь разницей, что вместо каусти¬
ческой соды для нейтрализации глицериновой воды кокосового
масла используют известковое молоко).
При дистилляции сырого глицерина, получаемого из глицерино¬
вых вод кокосового масла, получают дистиллят с повышенным
содержанием сложных эфиров. Для омыления последних дистиллят
обрабатывают (по расчету) раствором чистого едкого кали и акти¬
вированным углем.
Сладкие воды, получаемые при дистилляции, содержат повы¬
шенное количество сложных эфиров, поэтому их подвергают
вместе с глицериновой водой очистке с помощью извести и глино¬
зема.
Кашалотовый жир
Кашалотовый жир содержит значительное количество неомы¬
ляемых веществ, главным образом восков. Содержание их дости¬
гает 25—40%. Это следует учитывать при проведении процесса
расщепления жира.
Жир расщепляют как контактным, так и безреактивным спо¬
собами по общепринятой технологии. Однако при расчете глубины
расщепления учитывают лишь фактическое содержание омыляе¬
мых веществ в жире, поэтому расчет в процентах ведут только
на глицеридную его часть по формуле
гр 100-ГР,.
100 — н
где ГР2 — глубина расщепления жира в пересчете на глицерид¬
ную его часть, %;
TPi — глубина расщепления жира, рассчитанная на всю на¬
веску, % (практически найденная по анализу);
Н — содержание неомыляемых веществ в жире, %.
72
Глицериновая вода, получаемая при безреактивном раСщеПЛе-
нии кашалотового жира, содержит повышенное количество за-
эмульгированных жирных кислот (до 2%), поэтому увеличивают
продолжительность ее отстаивания и обязательно обезжиривают
в сепараторе ЭСВ. Однако и после этого расход извести при ней¬
трализации значительно повышается.
Сырой глицерин, полученный после обработки глицериновой
воды известью, содержит повышенное количество органических
примесей и по этому показателю удовлетворяет требованию
ГОСТ 6823—54 лишь на продукт второго сорта.
Жирнокислотный гудрон
Гудрон, получаемый при дистилляции жирных кислот всех
жиров и масел, содержит значительное количество нерасщеплен-
ных жиров и продуктов окисления жиров и жирных кислот.
Для извлечения содержащихся в гудроне глицерина и жирных
кислот все первые гудроны (кроме гудрона от жирных кислот хлоп¬
ковых соапстоков) подвергают расщеплению. Получаемые жирные
кислоты вновь дистиллируют, и образующийся при этом так назы¬
ваемый «второй гудрон» не подвергают дальнейшей переработке,
а реализуют для использования в различных отраслях народного
хозяйства. Гудрон расщепляют контактным или безреактивным
способом по общепринятой технологии.
Расчет глубины расщепления жирных кислот ведут с учетом
содержания в них нежировых веществ (по формуле, приведенной
на с. 72). Глицериновая вода содержит повышенное количество
заэмульгированных жирных кислот, поэтому увеличивают продол¬
жительность ее отстаивания и обезжиривают в сепараторе ЭСВ.
Расход извести при нейтрализации обезжиренной воды значи¬
тельно выше, чем при очистке воды, полученной при расщеплении
саломаса или рафинированных жиров.
Сырой глицерин содержит органических примесей больше, чем
допускает ГОСТ 6823—54 для продукта третьего сорта, вследствие
чего этот глицерин не может быть предметом непосредственной
реализации; его обязательно подвергают дистилляции с получе¬
нием дистиллированного глицерина второго сорта.
Соапстоки
Если в соапстоке содержится свыше 30% нейтрального жира,
извлечение которого отстаиванием и сепарированием затрудни¬
тельно, его подвергают разложению серной кислотой с последую¬
щим расщеплением смеси нейтрального жира и жирных кислот
(соапсточного жира). Глицериновая вода перерабатывается на
глицерин, а жирные кислоты в зависимости от цвета и назначения
поступают на дистилляцию или на непосредственную реализацию.
У
73
Разложение соапстоков серной кислотой
1. Соапсток разбавляют водой до транспортабельной консистен¬
ции и насосом закачивают в бак, имеющий внутреннее кислото¬
упорное покрытие (но не кислотоупорную сталь), примерно на 50%
его объема.
2. К соапстоку добавляют горячую воду в количестве около
50% от его массы и нагревают острым паром до 80—85° С.
3. При перемешивании массы острым паром (воздухом или
механической мешалкой) тонкой струей добавляют крепкую серную
кислоту, избегая бурного вспенивания. Кислоту дают с избытком,
до содержания ее в водном слое в конце процесса в количестве
2-3%.
4. По окончании подачи кислоты массу перемешивают в тече¬
ние 1—1,5 ч при температуре 90—95°С и при необходимости (если
вся кислота прореагировала с соапстоком) вновь добавляют не¬
большое количество серной кислоты.
5. Затем массе дают отстояться в течение 5—С ч. Происходит
разделение ее на три слоя. Нижний слой — кислая вода — после
нейтрализации известью или подмыльными щелоками направ¬
ляется в отделение сточных вод. Промежуточный слой состоит, в
основном, из смолистых веществ и его собирают в отдельном баке.
Верхний слой представляет из себя соапсточный жир. Если кислоты
дано достаточное количество, то разделение перечисленных слоев
происходит быстро и достаточно полно.
Перед расщеплением соапсточных жиров безреактивным спо¬
собом их 2—3 раза промывают горячей водой для полного удале¬
ния следов серной кислоты и сульфата натрия (последний отри¬
цательно влияет на ход процесса расщепления и ухудшает каче¬
ство получаемого глицерина).
При расщеплении соапсточного жира контактным способом про¬
мывку его не производят.
Расщепление соапсточного жира
Контактным способом* расщепляют жир в два периода.
Содержание серной кислоты в конце каждой фазы не должно быть
ниже 2%- Расчет количества контакта ведут на всю массу
соапсточного жира, а не на содержащиеся в нем глицериды.
При расчете глубины расщепления вносят поправку на содер¬
жание нежировых веществ (формула расчета приведена на с. 72).
* Расщепление жиров контактным способом (с применением контакта или
сульфонола) описано в «Руководстве по обеспечению устойчивой работы пред¬
приятий масло-жировой промышленности в военное время», Л., ВНИИЖ, 1972,
с. 110—121.
74
Ёезреактивным способом расщепляют жир в Два
периода. Расчет воды ведут на массу соапсточного жира, а не на
его глицеридную часть. Продолжительность каждого периода не
является величиной постоянной, а зависит от качества соапстока,
поэтому ее определяют на основе достигнутой глубины расщеп¬
ления.
Расчет последней ведут с учетом содержания нежировых
веществ.
Очистка глицериновой воды
Глицериновая вода содержит значительное количество загряз¬
нений— органических (перешедших из соапстока) и минеральных
(главным образом, сульфата натрия), поэтому ее подвергают такой
же очистке, как и подмыльные щелоки: нейтрализуют известью,
обрабатывают глиноземом и вторично нейтрализуют известью.
Получение сырого и дистиллированного глицерина
Очищенную глицериновую воду концентрируют в вакуум-вы-
парном аппарате, снабженном солеотделителем, до содержания
глицерина в количестве 78—80% ■ Полученный сырой глицерин
имеет низкое качество и в зависимости от природы исходного
соапстока (подсолнечный, хлопковый и т. д.) удовлетворяет тре¬
бованиям стандарта на продукцию второго или третьего сорта.
После дистилляции этого глицерина получают дистиллирован¬
ный глицерин второго сорта. При проведении дистилляции проис¬
ходит выпадение сульфата натрия в подогревателе сырого глице¬
рина и в дистилляционном кубе, поэтому во время остановки эти
аппараты тщательно промывают горячей водой.
ПРОИЗВОДСТВО ЖИРНЫХ кислот
ПОЛУЧЕНИЕ ЖИРНЫХ КИСЛОТ ИЗ ХЛОПКОВЫХ СОАПСТОКОВ
Соапстоки чернохлопковых масел получают в процессе нейтра¬
лизации свободных жирных кислот форпрессового и экстракцион¬
ного хлопкового масла раствором щелочи периодическим или
эмульсионным способами.
В состав соапстоков хлопкового масла входят натриевые соли
жирных кислот, нейтральный жир, фосфатиды и «осколки» молекул
фосфатидов (глицерино-фосфорная кислота, аминоспирты), неомы¬
ляемые вещества, белки и продукты их щелочного гидролиза (ами¬
нокислоты и гуминовые вещества), госсиполаты, продукты различ¬
ной степени окисления госсипола и различные его производные.
Интенсивность окраски соапстоков хл9пковых масел повышается
(от желтого До Черного цвета) с увеличением в нем содержаний
госсиполатов, продуктов их окисления, госсипола и его производ¬
ных.
По своей химической природе госсипол представляет соедине¬
ние, содержащее в каждой молекуле шесть гидроксильных феноль¬
ных групп с разной степенью кислотности и две альдегидные
группы. Обладая весьма высокой реакционной способностью по
отношению ко многим химическим реагентам, госсипол мало ста¬
билен и при действии повышенных температур или некоторых хи¬
мических соединений образует новые вещества с различными
оттенками и интенсивностью окраски. Многие красящие вещества
хлопкового соапстока большей частью находятся в родстве с гос-
сиполом и могут быть из него получены. Из других красящих ве¬
ществ, находящихся в хлопковом соапстоке, следует указать на
каротин и несколько пигментов неустановленной природы. Количе¬
ство нейтрального жира, госсипола и других примесей в соапстоке
зависит от качества и сорта хлопковых семян, из которых получено
масло, методов выделения масла из семян (форпрессового, экстрак¬
ционного) и способов нейтрализации (рафинации) масел.
Характеристика соапстоков, получаемых при рафинации хлоп¬
кового масла:
а) при рафинации масла периодическим способом содержание
общего жира 46—51%, в том числе нейтрального масла 23—26%,
оксижирных кислот и нежировых веществ (госсипола, госсиполатов
и их производных) 3—12,5%, неомыляемых веществ 2—2,7%, фос¬
форсодержащих веществ 0,8—1,0%;
б) при рафинации хлопкового масла в мисцелле содержание
общего жира 35—45%, воды 54—64%, бензина 0,2—0,5%. При
этом липидная часть состоит из 10—15% глицеридов, 60—65% жир¬
ных кислот в виде мыла, 26—13% фосфатидов, 2,7—2,8% продук¬
тов изменения госсипола, 1,0—2,0% стеринов и стеролов,
0,1—0,2% токоферолов.
Сложность химической природы и разнообразие пигментов
весьма затрудняют задачу облагораживания соапстоков, сущность
которой заключается в разделении содержащихся в соапстоке жи¬
ровых и красящих веществ.
Учитывая, что в соапстоках содержится нейтральный жир, ко¬
торый не может быть отогнан в процессе дистилляции вместе
с жирными кислотами, соапстоки перед разложением серной кисло¬
той подвергают доомылению каустической содой, т. е. весь ней¬
тральный жир, содержащийся в соапстоках, переводят в мыло,
которое в дальнейшем вместе с мылом соапстока, полученного при
рафинации, подвергают разложению серной кислотой.
В процессе дистилляции жирные кислоты отгоняются, а нахо¬
дящиеся в жирных кислотах примеси остаются в кубе, причем
красящие вещества с высокой реакционной способностью конден¬
сируются.
76
Однако следует иметь в виду, что часть примесей (красящие,
неомыляемые вещества и т. д.) может в процессе дистилляции рас¬
щепляться и отгоняться вместе с жирными кислотами.
После отгонки жирных кислот в кубе остается недистиллируе-
мый кубовый остаток — гудрон. Гудрон от дистилляции жирных
кислот хлопкового соапстока называют госсиполовой смолой.
Кубовые остатки представляют собой смесь триглицеридов,
жирных кислот, красящих веществ, неомыляемых веществ, про¬
дуктов полимеризации и других соединений. Они находят приме¬
нение в различных отраслях промышленности.
Периодический способ получения сырых жирных кислот
Существуют две схемы переработки хлопковых соапстоков, раз¬
личающихся по начальной своей стадии — методу омыления —
клеевой и через получение ядра.
На рис. 29 представлена схема переработки хлопковых соапсто¬
ков через получение ядра.
Рис. 219. Схема получения из хлопковых соапстоков сырых жирных кислот:
1 — емкость для соапстока на весах; 2 — емкость для щелочи; 3 — мыловаренный
котел; 4 — мерник для серной кислоты; 5 — мерник для воды; 6 — котлы для
разложения; 7 — промывной аппарат; 8 — коробка на весах; 9 — емкости для
сырых жирных кислот; 10, 12, 13, 15, 17, 18, 20, 21 — насосы; 11, 14 — жиро¬
ловушки; 16 — емкость; 19 — емкость для подмыльного клея; 22 — приемная
емкость
/ 77
Соапсток из емкости на весах 1 поступает самотеком в прием¬
ную емкость 22, откуда насосом 21 перекачивается в мыловарен¬
ный котел 3. Здесь производят доомыление соапстоков щелочью
и их отсолку избытком раствора едкого натра. Раствор щелочи
поступает в котел 3 из емкости 2. Полученное после отстоя ядро
подают из котла 3 при помощи насоса 18 в емкость 16, а из по¬
следней—по мере надобности насосом 17 в котлы для разложе¬
ния 6.
Оставшийся в котле 3 клей нейтрализуют новой порцией соап-
стока и отсаливают сухой поваренной солыо. Полученный после
отстаивания подмыльный щелок поступает в жироловушку 11. Теп¬
лая вода для разбавления ядра поступает из мерника 5, а серная
кислота для разложения мыла — из мерника 4. По окончании раз¬
ложения и после отстаивания кислые воды сливают из котлов 6
в жироловушку 14, откуда насосом 15 они передаются на уста¬
новку по очистке сточных вод.
Жирные кислоты из котлов 6 перекачивают насосом 13 в ап¬
парат для промывки 7, в который подают промывную воду из мер¬
ника 5.
После отстаивания промывные воды из аппарата 7 поступают
самотеком в жироловушку 11, из которой насосом 10 их передают
на установку по очистке сточных вод.
Промытые жирные кислоты из аппарата 7 насосом 12 перекачи¬
вают в емкость 8, установленную на весах, а из нее они самотеком
поступают в баки 9 для сырых жирных кислот, из которых вакуу¬
мом засасываются в подогреватель.
Вся аппаратура, трубопроводы и насосы, предназначенные для
получения жирных кислот из соапстока, должны быть выполнены
из кислотоупорных материалов.
Получение соапсточного мыла
Соапстоки хлопковых масел принимают по массе и содержанию
в них общего жира.
В начале работы в чистый котел принимают партию соапстока \
в количестве 2/3 емкости котла. Нагретый до кипения соапсток до-
омыляют 30—40%-ным раствором каустической соды. Доомыление
проводят в течение 4—5 ч при тщательном перемешивании содер¬
жимого котла паром до получения мыльного клея с избыточным
содержанием свободной щелочи 0,4—0,5%. Затем закрывают пар
и содержимое котла ставится на отстой на 4—5 ч. Мыльное ядро
после отстаивания снимают при помощи шарнирной трубы и отка¬
чивают его в другой котел для разложения серной кислотой. На
оставшийся подмыльный клей принимают расчетное количество
соапстока с тем, чтобы свободная щелочность в массе была
около 0,2%. В случае, если имеющейся в подмыльном клее щелочи
окажется недостаточно для дооМыления соапстока, добавляют рас¬
78 ^
твор каустической соды при тщательном перемешивании содержи¬
мого котла паром до получения в мыльной массе содержания
свободной щелочи 0,2—03%, не исчезающей при кипячении. После
этого полностью отсаливают мыло поваренной солью и отстаивают
массу около 4 ч. Отстоявшийся подмыльный щелок (количество
которого в 1,5 раза превышает количество жирных кислот в соап-
стоке) сливают в жироловушку. После снятия жирных кислот и
мыла он поступает на обработку (см. с. 167). Подмыльные
щелока должны содержать не более 2% жирных кислот, сво¬
бодной едкой щелочи не более 0,5%, углекислой соды не бо¬
лее 0,8%. С подмыльным щелоком удаляется около 45% нежиро¬
вых веществ и красящих пигментов от исходного содержания их
в сырых жирных кислотах соапстока. Потери сырых жирмых кислот
с подмыльным щелоком составляют до 2,5% от содержания их
в соапстоке с учетом жирных кислот мыла, возвращаемых на по¬
вторную обработку из жироловушки.
На отсоленное поваренной солью ядро принимают новую пар¬
тию соапстока, доомыляют его раствором каустической соды и
избытком щелочи разделяют на две фазы, как указывалось выше
при работе на «чистом» котле. После 4—5-часового отстаивания
передают ядро на разложение минеральной кислотой. В связи с на¬
коплением в отсоленном ядре нежировых веществ и окисленных
жирных кислот целесообразно один раз в декаду разлагать его
отдельно серной кислотой, не смешивая отсоленное ядро с новой
партией соапстока. Процесс получения соапсточного мыла длится
около 20 ч. С 1 м3 общей емкости котла получают в сутки при¬
мерно 0,6 т мыла (0,27—0,30 т сырых жирных кислот).
При отсутствии очистных сооружений соапсток перерабаты¬
вается по так называемому клеевому методу: омыление проводят
в течение 4 ч до получения в омыленной массе 0,2—0,25% сво¬
бодной щелочи, не исчезающей после 30-минутного контрольного
кипячения массы. Вся масса без отстоя передается на разложение.
Разложение мыла серной кислотой
Готовое мыло принимают в кислотоупорные котлы на 2/з емко¬
сти котлов и при необходимости разбавляют горячим конденсатом
до содержания в мыльном клее 22—30% жирных кислот.
Разлагают мыло серной кислотой концентрации 80—92%
при 80° С, которую добавляют тонкой струей, порциями, так как
при одновременном вводе большого количества серной кислоты
вспенивается масса до выброса ее из котла. После прибавления
каждой партии серной кислоты производят кратковременное пере¬
мешивание массы паром.
При образовании комков кислых мыл прекращают прибавление
серной кислоты и разваривают их паром. После исчезновения ком¬
\
79
ков добавление серной кислоты (которое проводят в три-четыре
приема) продолжают до полного разложения мыла.
Сульфирование жирных кислот отмечается при применении
крепкой серной кислоты или концентрированного соапсточного
мыла, из-за плохого перемешивания и добавления минеральной
кислоты большими порциями.
Признак полного разложения мыла — образование кислой воды,
отделяющейся в пробе массы, взятой из котла. Кислая вода не
должна быть мутной и после добавления раствора метилоранжа
должна иметь розовый цвет.
После добавления необходимого количества серной кислоты
содержимое котла перемешивают острым паром в течение 1 ч.
Кислые воды должны содержать около 1 % свободной серной кис¬
лоты.
Затем, после разложения соапсточного мыла (глубина разло¬
жения должна быть не ниже 95%) массе дают отстояться в тече¬
ние 1 ч и сливают нижний кислый слой в жироловушку.
Нельзя использовать кислую воду вместо конденсата для раз-
варки последующих партий мыла, так как в кислой воде находится
большое количество сульфата натрия, зачастую выпадающего
в осадок.
Избыточные количества кислых вод после отстоя в ловушке и
снятия всплывших жирных кислот направляют на установку по
очистке сточных вод. Кислых вод получается 0,7—1,0 т на 1 т жир¬
ных кислот в мыле, поступающем на разложение.
Промывка жирных кислот водой
Жирные кислоты после слива кислых вод промывают в этом
же котле горячим конденсатом (два-три раза), добавляемым в ко¬
личестве 50—100% от массы жирных кислот при нагревании со¬
держимого котла до кипения.
После отстоя в течение 1,5—>2-х ч промывную воду сливают в
жироловушку.
Промывку ведут до тех пор, пока промывная вода не будет
иметь нейтральную реакцию по метилоранжу и не будет содержать
мыла и сернокислых солей (качественная реакция). Промывных
вод получается до 1,0 т на 1 т жирных кислот с содержанием
0,3—0,4% свободной серной кислоты. Потери жирных кислот с
промывной водой составляют до 0,9% к исходным жирным кисло¬
там соапстока. Съем жирных кислот с 1 м3 общей емкости аппа¬
рата составляет не менее 0,9 т/сут. Промывные (кислые) воды из
жироловушки направляют на установку по очистке сточных вод.
Промытые жирные кислоты перекачивают в питающие емкости ди-
стилляционной установки.
80
Физико-химические показатели сырых жирных кислот,
полученных при переработке хлопковых соапстоков
Сырые жирные кислоты хлопковых соапстоков должны соот¬
ветствовать следующим требованиям:
Температура застывания, °С, не менее 28
Содержание неомыляемых веществ, %, не
более 4
Содержание влаги, %, не более ... 2,5
Содержание серной кислоты не допу¬
скается.
ДИСТИЛЛЯЦИЯ ЖИРНЫХ кислот
Дистилляцией достигают отделения летучих с водяным паром
свободных жирных кислот от малолетучих (более высококипящих)
органических веществ и нелетучих продуктов (продуктов осмоле-
ния, оксикислот, металлических мыл, минеральных солей) и от не-
дорасщепленного (нейтрального) жира.
При нормальном давлении (760 мм рт. ст.) высшие жирные
кислоты— стеариновая, пальмитиновая, олеиновая, линолевая, ли-
ноленовая и другие кипят при высоких температурах и в процессе
дистилляции разлагаются.
Для снижения температуры кипения дистилляцию жирных кис¬
лот проводят в вакууме: чем ниже остаточное давление, тем зна¬
чительнее снижение температуры кипения жирных кислот. Кроме
того, снижение температуры ■ кипения зависит от молекулярной
массы перегоняемых жирных кислот: чем выше молекулярная
масса тем значительнее снижение температуры кипения при одном
и том же остаточном давлении.
Существенно влияет на снижение температуры кипения жирных
кислот введение в оптимальных количествах в дистилляционный
куб острого перегретого водяного пара.
Дистилляцию жирных кислот проводят периодическим или не¬
прерывным способами.
При периодическом способе сырье загружают в дистилляцион¬
ный куб и отгоняют кислоты с одновременной подачей сырых жир¬
ных кислот до накопления в кубе значительного количества неди-
стиллирующегося остатка. По мере накопления остатка его уда¬
ляют из куба и загружают новую партию сырья на новый цикл
дистилляции.
При непрерывном способе дистилляции сырье подают непре¬
рывно и также непрерывно отводят остаток и дистиллят.
При этом соблюдается такая скорость движения жидкостей, при
которой они не накапливаются и не убывают в системе. Составы
жидкостей и паров постоянны в каждой данной точке системы
в течение всего процесса дистилляции.
В Советском Союзе дистилляцию жирных кислот проводят на.
установках «Комсомолец», которых существует три типа: уста¬
новка периодического действия, модернизированная установка не¬
прерывного действия и реконструированная установка последней
модели.
Периодический способ дистилляции жирных кислот
Схема дистилляции жирных кислот
Жирные кислоты, нагретые до 60—70° С (рис. 30) передаются
из емкости 1 при помощи вакуума в вакуум-сушильный аппарат 2,
где они высушиваются и нагреваются до 120° С. Далее жирные
X
Вора
Рис. 30. Схема дистилляции жирных кислот периодическим методом:
/—емкость для жирных кислот; 2 — вакуум-сушильный аппарат; 3— дистилля-
ЛЙЛиичД tMf«. А |/пипаилпшЛ«... С 11 <0 _
. —Kinm/iio дли жирных кислот; ^ — вакуум-сушильны „
ционный куб; 4— поверхностные конденсаторы; 5, 11, 13 — паровые эжекторы;
б —ловушка; 7—сборник для гудрона; 8 — сборник дистиллированных жирных
кнслот; .9 — сборник ыизкомолекулярной фракции жирных кислот; 10, 12 — ба¬
рометрические конденсаторы; 14 — каплеотделитель; 15 — емкость для дистил¬
лированных жирных кислот; 16 — водяной поверхностный холодильник; 17 —
насос для дистиллированных жирных кислот; 18 — бачок для приема излишней
охлаждающей жидкости; 19 — насос для гудрона; 20 — насос для циркуляции
охлаждающей жидкости; 21 — парогенератор; 22 — подогреватель воды (гли¬
церина)
82
кислоты подают в дистилляционный куб 3. Нагревают жирные
кислоты в кубе 3 парами ВОТ или другого теплоносителя, посту¬
пающего в глухие змеевики куба 3 от парогенератора 21.
Дистилляция жирных кислот происходит при температуре
220—230° С, остаточном давлении не выше 10 мм рт. ст. и при
подаче впрыскиваемого перегретого пара давлением 1,2—1,3 ат.
В последние 1,5—2 ч при окончательном «отжиме» жирных кислот
допускается повышение температуры дистилляции до 250° С. Смесь
паров жирных кислот и водяного пара из куба 3 поступает в по¬
верхностные конденсаторы 4, где основная часть жирных кислот
конденсируется, а несконденсированные жирные кислоты и водяной
пар засасываются паровым эжектором 5 и через ловушку 6 про¬
ходят в барометрический конденсатор 10. Орошающая конденса¬
тор 4 вода конденсирует водяной пар, несконденсированные пары
жирных кислот и различные продукты разложения. Несконденси¬
рованные газы и пары из верхней части конденсатора 10 засасы¬
ваются второй ступенью пароструйного эжектора 11, пары конден¬
сируются в барометрическом конденсаторе 12, а газы отсасы¬
ваются третьей ступенью пароэжекторного блока 13 и выбрасы¬
ваются в атмосферу через каплеотделитель 14. Сконденсировав¬
шиеся в поверхностном конденсаторе 4 жирные кислоты стекают
в сборник 8. Остающуюся в кубе 3 неперегоняющуюся часть (гуд¬
рон) спускают в сборник 7. В сборник 9 стекают конденсирую¬
щиеся в ловушке 6 низкомолекулярные жирные кислоты.
Охлаждают поверхностные конденсаторы 4 глицерином или во¬
дяным конденсатом. Охлаждающая жидкость насосом 20 подается
в нижнюю часть поверхностных конденсаторов 4, нагревается,
конденсируя пары жирных кислот и выходит из верхней части кон¬
денсаторов. Снижают температуру охлаждающей жидкости в по¬
верхностном водяном холодильнике 16. Емкость 18 служит для
приема излишка охлаждающей жидкости при переливании ее из
конденсаторов 4. Откачивают гудрон из сборника 7 насосом 19.
Насос 17 подает дистиллированные жирные кислоты из сборника 8
в емкость 15. Для предварительного подогрева охлаждающего кон¬
денсата (или глицерина) установлен подогреватель 22.
Технологический процесс дистилляции жирных кислот
1. Поступающее на дистилляцию сырье должно отвечать всем
требованиям нормативно-технической документации на соответ¬
ствующие сырые жирные кислоты.
Перед поступлением в сушильный аппарат жирные кислоты
должны быть подогреты до 60—70° С. Нагревают жирные кислоты
в осушителе водяным паром, а в дистилляционном кубе — парами
ВОТ, поступающими от парогенератора, или электронагревателями.
2. Пуск в работу и эксплуатация парогнераторов ВОТ произ¬
водится в строгом соответствии с «Дополнительными требова¬
83
ниями к паровым и жидкостным котлам, работающим с высокотем¬
пературными органическими теплоносителями» («Правила устрой¬
ства и безопасной эксплуатации паровых и водогрейных котлов»,
утвержденные ll.VII.72).
3. Используют для подогрева жирных кислот электронагрева¬
тели ТЭНы по специальной инструкции, составляемой примени¬
тельно к конкретным условиям.
4. Перед пуском установки в работу необходимо убедиться, что:
вся система находится в исправном состоянии и отвечает требо¬
ваниям техники безопасности;
все измерительные и регулирующие приборы исправны;
давление пара, идущего на эжекторный блок и в подогрева¬
тель-осушитель не ниже 8—10 ат.
в случае охлаждения конденсаторов глицерином следует про¬
верить концентрацию последнего, имея в виду, что она должна
быть 92—94%.
5. Пуск установки.
Нагревают охлаждающую жидкость в подогревателе до 50°С.
Пускают насос для циркуляции охлаждающей жидкости.
Создают разрежение в системе, для чего необходимо:
пустить воду в барометрические конденсаторы;
пустить последовательно эжекторы III, II и I ступени.
При достижении в системе необходимого разрежения произво¬
дят забор жирных кислот в подогреватель-осушитель, а из него —
в дистилляционный куб.
При температуре жирных кислот в подогревателе-осушителе не
ниже 120° С, а в кубе 130° С пускают пар в барботер и в циркуля¬
ционный перемешиватель — мамут-насос (перед пуском пара в куб
и в подогреватель-осушитель паропровод освобождают от конден¬
сата). Давление перегретого пара, поступающего в куб, должно
быть в пределах 1,2—1,3 ат.
6. Дистилляция жирных кислот.
С началом дистилляции производят непрерывное питание куба
из подогревателя-осушителя, а питание подогревателя — из питаю¬
щих емкостей.
Дистилляцию ведут при температуре в кубе 220—230° С.
Охлаждающая жидкость (конденсат или дистиллированный
глицерин) должна иметь следующую температуру:
жидкость, входящая в поверхностные конденсаторы, от 30 до
40° С при дистилляции жирных кислот масла, от 50 до 65° С при
дистилляции жирных кислот саломаса;
жидкость, отходящая от поверхностных конденсаторов, не
выше 80° С.
Температура отходящей из барометрических конденсаторов
воды должна быть не выше 25° С.
После заполнения сборника дистиллированными жирными кис¬
лотами его отключают от системы, открывают постепенно воздуш¬
ный кран и перекачивают жирные кислоты в емкость для хранения.
84
После спуска дистиллята закрывают спускной и воздушный
кран у сборника и медленно создают в нем разрежение. При до¬
стижении полного разрежения сборник соединяют с поверхност¬
ными конденсаторами.
Примечание. Рекомендуется для создания разрежения в сборниках
использовать резервный вакуум-насос, а для «сброса» вакуума — инертный газ.
7. Остановка для удаления гудрона.
Перед остановкой закрывают вентиль на трубопроводе, по ко¬
торому подают жирные кислоты в куб и продолжают дистилляцию
до прекращения погонов дистиллята.
Отбирают пробу гудрона на определение кислотного числа.
При дистилляции жирных кислот, получаемых при расщеплении
жиров, кислотное число первого гудрона должно быть не более
35 мг КОН, второго (после дорасщепления первичного остатка) —
не более 40 мг КОН. При дистилляции жирных кислот, выделенных
при разложении хлопковых соапстоков, кислотное число гудрона
должно быть в пределах 45—55 мг КОН.
При удовлетворительном результате анализа необходимо:
погасить форсунку;
создать разрежение в сборнике гудрона;
спустить гудрон из куба в сборник (во время спуска гудрона
впрыскиваемый пар не отключается);
охладить гудрон до 90—100° С в сборнике гудрона под вакуу¬
мом или в токе инертного газа.
8. Остановку на ремонт или осмотр, а также в аварийных слу¬
чаях производят по специальной инструкции применительно к каж¬
дому предприятию.
Описание отдельных аппаратов периодической дистилляции жирных кислот
Дистилляционный куб периодического действия
Из подогревателя-осушителя жирные кислоты поступают в
дистилляционный куб (рис. 31). Через кольцевой канал между
внешней поверхностью циркуляционной трубы и распределитель¬
ной тарелкой жирные кислоты попадают на распределительную
тарелку 7 и, растекаясь по ее поверхности, разбиваются на мелкие
струйки. Здесь они нагреваются до температуры дистилляции при
помощи двухрядного спирального змеевика. При остаточном давле¬
нии в кубе не выше 10 мм рт. ст. перегретый водяной пар под
давлением на входе 1,2—1,3 ат поступает в куб через барботер
у днища аппарата.
Для перемешивания в кубе установлена циркуляционная тру¬
ба 6, нижняя часть которой не доходит до днища. Снизу в трубу
поступает острый водяной пар, который эжектирует жирные кис¬
лоты снизу вверх. При выходе из циркуляционной трубы струя
85
жирных кислот ударяется о специальный колпак и разбивается
на мелкие капельки, что облегчает их перегонку. Образовавшиеся
пары, ударяясь о каплеотбойник, освобождаются от капелек жир¬
ных кислот и отводятся из куба.
Рис. 31. Дистилляционный куб:
I — штуцер для отходящих паров жирных кислот; 2 —
сферическая крышка; 3 — каплеотбойник; 4 — смотровые
стекла; 5 — стенка куба; 6 — циркуляционная труба;
7 — распределительная тарелка; 8 — барботер пара; 9 —
греющий змеевик; 10 — тройник для установки мано-
вакуумметра и воздушного краника; 11— патрубок для
входа жирных кислот; 12 — патрубок для подачи пара
в циркуляционную трубу; 13 — несущие лапы аппа¬
рата; 14 — пробоотборник; 15 — патрубок для конден¬
сата ВОТ; 16 — патрубок для спуска гудрона; 17 —
патрубок для подачи паров ВОТ; 18 — патрубок для
подачн пара в барботер; 19 — люк
Спаренный конденсатор для жирных кийлй?
Каждый конденсатор состоит (рис. 32) из стального корпуса 1
с водяной рубашкой 2, в которую вставлен двустенный цилиндри¬
ческий алюминиевый стакан 3 так, что между ними образуется
кольцевой канал. Этот канал разделен наклонными радиально за¬
крепленными перегородками 4 таким образом, что пары, посту-
Рис. 32. Спаренный конденсатор для жирных кислот:
1 — корпус; 2 — водяная рубашка; 3 — двустенный
охлаждающий стакан; 4 — перегородки; 5 — зазор для
паров жирных кислот; 6 — патрубок для входа паров
жирных кислот; 7 — патрубок для выхода охлаждаю¬
щего конденсата; 8 — переливная труба для охлаждаю¬
щей воды; 9 — переходной патрубок; 10 — патрубок для
выхода несконденсированных паров; 11 — патрубок для
входа охлаждающего конденсата; 12 — патрубок для
слива дистиллированных жирных кислот
87
пающие в конденсатор, проходят через кольцевой канал. Охлаж¬
дающая вода или глицерин поступает в наружную рубашку через
штуцер 11 и переливается в патрон по трубе 8, доходящей до дна
патрона, и выходит наверх через трубку 7.
Пары жирных кислот и воды, опускаясь вниз по трубе, охла¬
ждаются, и кислоты частично конденсируются. Несконденсирован-
ные пары переходят в кольцевой канал, где охлаждаются и про¬
ходят через переход 9. Во втором конденсаторе пары поступают
в кольцевой канал, затем в трубу, а пары и газы выходят через
патрубок 10. Поверхность охлаждения конденсатора составляет
18 м2, расход холодильного агента (конденсата) до 4,8 м3/ч.
Сборник дистиллированных жирных кислот
Сборник (рис. 33) выполнен в виде сварного алюминиевого или
из кислотоупорной стали цилиндрического аппарат^-со сфериче¬
ским днищем и съемной верхней сферической крышкой на бол¬
тах с двумя смотровыми окнами. Внутри алюминиевого корпуса
Рис. 33. Сборник дистиллирован¬
ных жирных кислот:
1 — штуцер для входа жирных
кислот; 2 — штуцер для входа
охлаждающей воды; 3 — штуцер
для выхода жирных кислот;
4 — штуцер для подвода грею¬
щего пара; 5 — штуцер для вы¬
хода охлаждающей воды; 6 —
штуцер для выхода конденсата;
7 — смотровое окно; 8 — штуцер
для вакуумной линии; 9 —
тройник для установки манова-
куумметра и воздушного кра¬
ника; 10—крышка аппарата; //—
корпус аппарата
смонтированы змеевики (верхний с поверхностью охлаждения
6,5 м2 и нижний с поверхностью нагрева 0,6 м2). Рабочее давление
в змеевиках 3 ат. Полная емкость сборника равна 1,7 м3, рабо¬
чая— 1,4 м3.
88
Сборник кубового остатка (гудрона)
Сборник (рис. 34) изготовлен из кислотоупорной стали в виде
вертикального цилиндрического сварного аппарата с двумя сфери¬
ческими днищами и смотровыми стеклами. Корпус неразъемный
с лазом вверху. Аппарат снабжен рубашкой из стали марки Ст. 3
для охлаждения водой при работе установки. Для интенсивного
прогрева в случае загустевания остатка предусмотрен острый пар.
Рабочее давление в рубашке 3 ат, полная емкость 4,4 м3.
Рис. 34. Сборник кубового остатка
1 — люк; 2 — смотровое окно; 3 —
патрубок для подачи пара для очи
стки смотрового окна
Пароэжекторный блок
Устройство и принцип работы пароэжекторного вакуумного
насоса см. т. II, с. 34—41 «Руководство по технологии получения
и переработки растительных масел и жиров». Л., ВНИИЖ, 1973.
Непрерывный способ дистилляции жирных кислот
Схема модернизированной дистилляционной установки «Комсомолец»
Сырые жирные кислоты с помощью вакуума непрерывно по¬
ступают (рис. 35) в подогреватель-осушитель 1, состоящий из трех
выносных камер (секций), обогреваемых при помощи пара. В аппа¬
рате 1 жирные кислоты деаэрируют, высушивают и подогревают
до 140° С. Далее кислоты непрерывно передаются в перегонный
куб 2, где они последовательно перетекают из центральной в по¬
следующие восемь секций куба, периферийно расположенных по
Вода
89
окружности куба. В указанных выносных секциях кислоты нагрё-
ваются парами ВОТ от генератора 24 (или электронагревателями
ТЭН) и с помощью барботажного пара испаряются.
Рис. 35. Схема модернизированной дистилляционной установки «Комсомолец»:
1 — деаэратор-осушитель и подогреватель; 2 — куб дистилляционный; 3,4 — кон¬
денсаторы поверхностные для дистиллированных кислот; 5 —бачок уравнитель¬
ный для конденсата; 6 — эжектор 1-й ступени; 7—барометрический конденсатор
1-й ступени; 8 — эжектор 2-й ступени; 9— эжектор 3-й ступени; 10— эжектор
пусковой; 11 конденсатор барометрический 2-й ступени; 12 — конденсатор;
13 — водоотделитель; 14—емкость для конденсата; 15 — сборник гудрона;
16—-холодильник для гудрона и остатка; 17 — сборник дистиллированных
кислот; 18 — ловушка; 19 — сборник летучих погонов; 20 — колодец баро¬
метрический; 21 — насос для летучих погонов; 22 — холодильник для конден¬
сата; 23 — насос для конденсата; 24—генератор ВОТ; 25 — насос для сырых
жирных кислот; 26 — емкость для сырых жирных кислот
Пары жирных кислот охлаждаются и конденсируются в поверх¬
ностных конденсаторах 3 и 4, откуда они стекают в сборник 17.
Пары и газы поступают в головной эжектор пароэжекторного агре¬
гата, состоящего из двух семисопловых эжекторов первой сту¬
пени 6, и после ловушки 18 направляются в конденсатор 7, эжек¬
тор второй ступени 8 и конденсатор 11. Далее они поступают
в эжектор третьей ступени 9, конденсатор 12, водоотделитель 13
и в атмосферу. Легкокипящие кислоты и частично сконденсиро¬
90
ванные водяные пары из ловушки 18 стекают в сборник 19. Из
сборника после отстаивания от воды жирные кислоты выкачи¬
ваются насосом 21 в емкость дистиллированных жирных кислот.
Кубовой остаток из 9-й секции куба собирается в приемник 15,
где по мере заполнения его (в течение 40—44 ч) охлаждается.
После заполнения сборников 19 к 17 они отключаются от системы,
и при атмосферном давлении их содержимое спускается в емкости
готовой продукции. По мере накопления кубового остатка в сбор¬
нике 15 он направляется на переработку.
Если необходимо освободить куб и подогреватель-осушитель
от непродистиллированных жирных кислот, их направляют в ем¬
кость 26 после охлаждения в холодильнике 16, а из емкости 26
насосом 25 выкачивают в емкость для сырых жирных кислот. Охла¬
ждают пары жирных кислот в конденсаторах 3 и 4 конденсатом,
циркулирующим при помощи насоса 23 через холодильник 22 и
уравнительный бачок 5.
Технологический процесс дистилляции жирных кислот
1. После длительной остановки все нагревательные элементы
(исключая электронагреватели) прогревают паром с подтягива¬
нием всех соединений на оборудовании и трубопроводах. После
ремонта оборудования, коммуникаций производят пневматическое
испытание и вакуумирование.
2. Заполняют конденсатом охлаждающую систему. Пускают
циркуляционный насос, предварительно открыв воздушники в кон¬
денсаторах жирных кислот. В случае охлаждения конденсаторов
глицерином проверяют концентрацию последнего (должна быть
92—94%).
3. Последовательно выполняют операции, связанные с включе¬
нием в работу холодильника для охлаждения воды; аппаратов,
подлежащих охлаждению; парового смесителя для нагрева конден¬
сата или глицерина до 65° С; насоса для циркуляции. После этого
закрывают вентиль на линии поступления конденсата в насос из
емкости для конденсата,
4. Пускают последовательно эжекторы IV, III, II и I ступеней.
5. Открывают вентили на питательной линии подогревателя,
сборника сырых жирных кислот и заполняют I, II и III секции
подогревателя-осушителя до уровня колпачков-отбойников. После
заполнения подогревателя открывают пар в барботер и в нагрева¬
тельные элементы подогревателя.
6. Проверяют, проходит ли пар через нагревательные элементы
подогревателя. Жирные кислоты должны быть нагреты в подогре¬
вателе до 140° С.
7. Открывают линию набора жирных кислот из подогревателя
в дистилляционный куб и постепенно все девять секций перегон¬
ного куба заполняют жирными кислотами до уровня колпачков-
. 91>
отбойников. После заполнения жйрнымй кислотами секций куба
включают обогрев.
Во время работы генератора внимательно следят за исправ¬
ностью аппаратуры и фланцевых соединений. Подтягивание бол¬
тов, ремонт арматуры производится только по указанию ответ¬
ственного лица специальным ремонтным персоналом.
В случае появления резких колебаний давления паров ВОТ
выключают горелку в топке и докладывают дежурному инженеру
для выполнения мероприятий, связанных с удалением из системы
воздуха или влаги.
8. При достижении температуры жирных кислот во второй сек-
секции куба 140° С открывают пар в барботирующие устройства
куба.
9. Работа установки.
Каждый час фиксируют в журнале все показатели и параметры
дистилляции.
В процессе дистилляции поддерживают остаточное' давление
в кубе не выше 10 мм рт. ст., а в подогревателе-осушителе в пре¬
делах 45 мм рт. ст.
Температура жирных кислот в отдельных секциях дистилля-
ционного куба поддерживается в широких пределах, определяе¬
мых природой исходных жирных кислот. Например, во второй
секции она колеблется в пределах от 200 до 225° С, а в девятой
секции — от 230 до 250° С.
Температура охлаждающего конденсата должна быть не выше
60° С, а вытекающего — не выше 80° С.
Температура воды, поступающей на барометрические конден¬
саторы, должна быть не выше 25° С, а вытекающей из первого ба¬
рометрического конденсатора не выше 30° С и из второго баромет¬
рического конденсатора — не выше 35° С.
Регулируют поступление барботирующего водяного пара
(Р = 3 ат) в следующих количествах, кг/ч:
В 1, II и III секции подогревателя
10
В I секцию дистилляционного куба
5
Во II и III секции куба ....
8—10
В IV и V секции куба, около
12—14
В VI и VII секции куба, около
16—17
В VIII и IX секции куба, около
20
Следят за нормальным перемешиванием жирных кислот в каж¬
дой секции дистилляционного куба и перетоком из секции в сек¬
цию, не допуская оголения стенок секций и их переполнения.
Летучие жирные кислоты из ловушкй после отстаивания от,
воды и разогрева спускают в емкость дистиллированных кислот.
Качество дистиллированных жирных кислот определяется соот¬
ветствующей нормативно-технической документацией.
10. Остановку на ремонт или осмотр, а также в аварийных
случаях, производят по специальной инструкции применительно
к каждому предприятию.
92
Описание отдельных аппаратов установки непрерывной дистилляции
жирных кислот
Осушитель-подогреватель
Аппарат предназначен для удаления влаги из жирных кислот
и представляет собой цилиндрический сварной сосуд (рис. 36),
изготовленный из кислотоупорной стали с поверхностью тепло¬
обмена 2,5 м2. В днище он снабжен тремя выносными секциями
с обогревательными трубками на 10 ат и паровыми трубками на
3 ат барботажного перемешивающего пара. В верхней части аппа-
Рнс. 36. Осушитель-подогреватель:
/ — насадка из колец Рашига; 2 — крыш¬
ка; 3— смотровые фонари; 4— корпус;
5 —трубка для нагревательного элемента;
6 — нагревательный элемент; 7 — перего¬
родка; 8 — штуцер для выпуска высушен¬
ных жирных кислот; 9 — штуцер для вы¬
хода конденсата; 10—штуцер для впуска
острого пара; 11—штуцер для впуска
греющего пара; 12 — штуцер для впуска
жирных кислот; 13 — патрубок для осво
вождения аппарата от жирных кислот:
14 — патроны для термопар; 15 — патру¬
бок для установки вакуумметра; 16, 17,
18 — камеры; 19 — колпачки-отбойники;
20—несущие лапы аппарата
93
рата на выходе паров находится насадка из колец Рашига. Расход
греющего пара составляет до 65 кг/ч, барботажного пара — до
20 кг/ч.
Дистилляционный куб непрерывного действия
Куб (рис. 37) изготовлен из кислотоупорной стали и имеет
поверхность теплообмена 11,85 м2. В днище расположены 9 вы-
Рис. 37. Дистилляционный куб не¬
прерывного действия:
1 — корпус куба; 2 — отбойники;
3 — люк; 4 — перегородка верти¬
кальных камер; 5 — колпачки-отбой-
никн; 6 — нагревательные элементы;
7 — корпус нагревательного элемен¬
та; 8— форсунки острого пара; 9 —
штуцер для входа паров ВОТ;
10 — штуцер для выхода конденсата
ВОТ; 13 — штуцер для выхода гуд¬
рона; 11—штуцер для впуска жир¬
ных кислот; 12 — штуцер для осво¬
бождения аппарата; 14 — перелив¬
ной штуцер для перехода кислот из
одной секции в другую; 15 — несу¬
щие лапы аппарата; 16 — смотровые
окна; 17 — люк; 18 — патрубок для
выхода паров жирных кислот; I, II,
III, IV, V, VI, VII, VIII, IX —сек¬
ции куба
носных камер, обогреваемых через трубки парами ВОТ или элек¬
трообогревателями. Расход водяного пара давлением 3 ат, впрыски
ваемого через дозировочные шайбы, составляет 65 кг/ч. В верхней
части куба вмонтированы два конусообразных каплеотбойника и
решетки из угольников с зазорами 5 мм. Аппарат снабжен 4 смо¬
тровыми окнами, 2 люками, манометром и 4 термопарами. Пат¬
рубки поступления паров ВОТ объединены в- коллектор, также как
и патрубки конденсата ВОТ. Такое же объединение в коллектор
имеется на подаче острого водяного пара.
Холодильник промежуточный для кубового остатка
Холодильник (рис. 38) сварной, изготовлен из кислотоупорной
стали, снабжен рубашкой из стали марки Ст. 3. Поверхность охла¬
ждения или нагрева составляет 0,25 м2. Температура охлаждаю¬
щей жидкости 60—70° С, расход охлаждающей воды до 0,30 м3/ч.
Температура кубового остатка на входе 240° С, на выходе —
95—98° С.
Рис. 38. Холодильник промежуточный для
кубового остатка
Пароэжекторный блок
Устройство и принцип работы пароэжекторного вакуумного
насоса см. т. II, с. 34—41 «Руководство по технологии получения
и переработки растительных масел и жиров». Л., ВНИИЖ, 1973.
Принципиальная схема дистилляции жирных кислот
на реконструированной установке «Комсомолец»
Сырые жирные кислоты поступают (рис. 39) в питательную
емкость 30 и из последней насосом дозировочного агрегата 25
подаются через паровой подогреватель 1 в вакуум-сушилку 2.
95
о я о к « o-i Ь i
r[ <U Ч t;vO Р О О р-л с;
О <оЧ £ * fe * g
я л
»я в: н
Js да
L:-§
S:K >
L 3 fcd
Я
— , ^ о 5
6- '' F
U 1 к
» s— §
o<n s
<~v ~
w 4.®
2 I:
cgxsa!3 ""
.a s: | о ^ J ч I i—
3 oi 5 я Ч Чем 3
Se^^oi c^x
я 3 SOK er x I
* 5 я g 8“ о « 8 3 J. «
svo n i ^ я о »
>>4) Чо ' I О ftS^ H
g S'S ^ *<0 1 &-Я g *
Я л ° Й Оч ^ n £
2 2 о ..
I £* 5c4 * ..u f &B rt
^S5N*5S 4§g
qS-S А) * S С о л
S a «•-S'g «ю s s g
* £ О ^ о «N u S Й
- О tr ^ О S • • ....
X ев ^ S й 4
i XOaJg Л H _
ffl-‘n I Д К 5 Й w Л05
SPSS'S 3"§|5"
IlSggSlSoogl
* £ S S
M ^ -
I i § в в | 5 <n 5 | 4 3
|чь- S^SS«55*S.
§§|S I..i s* *8
I H « fN» К Ь л - •» °
1 йЕьЙвйоЧно.
f,, s С о ф О Ко У м
03 „ с С5 СС Я
О К >» • - о о О “*
- L^Ssh^u^tS
сз I g^cpo^oOW
*<0 § с m X
§ SS^l® I
§§*|^|£ч1я..
o' § О rv 5 f\ Ли 2
VSclIS'CXH я n Я
4 о trslt* о о к ..Й 2 S
2 U c 1*5 H О f-, « л 5 О
bSI В'Зчч® Ps
S’65 I 2£«0 я * О ><
^'’ogS^VDggg^
« s Ssro I >-$3 Й
phi* I ■ * Ч 3 * S
>>o n » 1 t; к « s 5
^ нчо I о и »■ S
^sgftl’'..aag >-o
4 5 H. - «■>.«-»*
V- “ 4 *
Л О» c*
^PXS;-=ES
<1>ь5£ь<1>Ь^
hrt^oc C =
“ о S s ч >.в g
CDS»KOf- 2
OJOS^SO»,^
n, et Si _ s =я S
u a ^ и _ ■ н
55 * О s- 9- ^ ' '
Й ftL,
о я л
I Я я
я
се
О, g
а,
3 к
я д льЛ
s *? К я Ф
LT Я Я
s а> о
S ^ 4 .
Я ^
к *- я0^
О О я
0 я я •
« Й й-*
* >я«
1 'Q
Xs?” и * °
Я 1 S I ,5
sS as I
i"«N Оч,
о°Р я
V CVJ
а с S ®
СЗ Л.Я М
с ? * 3 go « о
a --к *=t _ S я^ о I
ОЙЧ „ Й =" О- .0.1
Ш 4 £ Л S rtl « *“
н 5^ а2н ь
ей £2- ^ К Ь" S я t- О
S О 5 ^
ая °.5^2«5
П4 у tt о, CL\p fct к «- ^
2
96
После удаления влаги и воздуха жирные кислоты насосом дози¬
ровочного агрегата 25 подаются через паровой подогреватель 3
в секционный подогреватель 4. После нагрева под вакуумом
715 мм рт. ст. до 140° С они засасываются в дистилляционный
куб 6. Летучие жирные кислоты и влага из вакуум-сушилки 2 и
секционного подогревателя 4 поступают в конденсатор 5, из ко¬
торого после охлаждения попадают в сборник 28, а из него на¬
сосом 29 они подаются в емкость для последующей реализации.
Полученные в дистилляционном кубе 6 пары жирных кислот по¬
ступают в кожухотрубный конденсатор 7, охлаждаемый конденса¬
том, поступающим из холодильника 24 с помощью насоса 23. Для
снижения потерь жирных кислот имеется промывной аппарат 8,
в который насосом 27 подаются дистиллированные жирные кислоты
из емкости 26 через холодильник 10. Дистиллированные кислоты
из холодильника-конденсатора 7 через барометрический затвор
поступают в сборник дистиллированных жирных кислот 26, откуда
они насосом 27 откачиваются в емкость готовой продукции.
Кубовой остаток с содержанием до 60% свободных (неото-
гнанных) жирных кислот самотеком поступает в следующий пере¬
гонный куб для остатков 20 и здесь при том же остаточном давле¬
нии, что и в первом кубе, но при несколько более высокой темпера¬
туре кислот 245—252^ С производится отгонка («отжим») жирных
кислот. Пары жирных кислот из этого куба поступают в холодиль¬
ник 9, откуда кислоты перекачиваются насосом дозировочного
агрегата 25 в емкость 31. Кубовой остаток из куба 20 стекает
в холодильник для гудрона 21 и из последнего насосом дозировоч¬
ного агрегата 25 выкачивается в сборник 22 для реализации.
Вакуум создается эжектором I ступени 11, конденсатором 13,
эжектором II ступени 14, конденсатором 16 и эжектором III сту¬
пени 15. Из влагоотделителя 17 несконденсировавшиеся газы на¬
правляются в атмосферу.
Технологический процесс
1. Подготавливают к работе дозировочный агрегат в соответ¬
ствии с эксплуатационной инструкцией.
2. После выполнения подготовительных работ, описанных в
разделе дистилляции жирных кислот на модернизированной уста¬
новке, последовательно осуществляют следующие операции:
открывают вход циркулирующего конденсата в конденсатор
жирных кислот, холодильник летучих погонов, холодильник для
паров жирных кислот из кубового остатка и пускают пар в паро¬
вой смесительный подогреватель для первоначального подогрева
конденсата до 65° С;
включают насос циркуляционного конденсата до заполнения
уравнительного бачка и затем открывают вентиль на линии воз¬
врата циркуляционного конденсата к насосу и закрывают вентиль
на линии поступления конденсата в насос из емкости для конден-
7
97
сата; последний пускают нагретым до 65° С в конденсатор и хо¬
лодильники лишь только после поступления паров жирных кислот
и летучих погонов в вышеуказанные аппараты.
3. Для создания вакуума в системе включают последовательно
III, II и I эжекторы.
4. Пускают глухой пар в подогреватели, расположенные до и
после вакуум-сушилки, подогреватель-осушитель и в паровые
спутники трубопроводов.
5. Одновременно подают сырые жирные кислоты насосом через
подогреватель в вакуум-сушилку и из последней насосом или само¬
теком через паровой подогреватель в секционный подогреватель.
После заполнения всех трех секций кислотами до уровня колпач¬
ков-отбойников пускают острый пар в 1 секцию подогревателя-
осушителя (секционного подогревателя) 6 кг/ч и во II и III секции
по 8 кг/ч.
6. При достижении в секционном подогревателе температуры
жирных кислот 135—145° С открывают вентиль на переливной
трубе из подогревателя-осушителя в дистилляционный куб пере¬
тока жирных кислот.
7. После заполнения всех девяти секций куба до уровня кол¬
пачков-отбойников пускают в куб острый пар, регулируя его по¬
ступление в каждую секцию в следующих количествах, кг/ч:
I . . . 8
II . . ... 10
III—IV 12
V—VI 14
VII II VIII ... 15
IX .... . .17
Одновременно с пуском острого пара в заполненных жирными
кислотами всех секциях куба включают электрообогрев.
8. Включают электрообогрев во 2-м кубе после заполнения его
гудроном из IX секции дистилляционного куба, что контролируется
по струе гудрона, стекающего в холодильник для гудрона.
9. Температура жирных кислот после подогревателя перед
вакуум-сушилкой должна быть в пределах 110—120° С, что обес¬
печивает максимальное удаление влаги из жирных кислот в ва-
куум-сушилке. Температура кислот в вакуум-сушилке с содержа¬
нием в них не более 1% влаги должна быть 80—100° С. Жирные
кислоты должны поступать в сушилку минимум через два распы¬
лительных сопла с радиусом распыления не менее 0,5 м. Оста¬
точное давление в сушилке должно быть порядка 45 мм рт. ст. и
уровень жирных кислот в ней должен быть на середине мерного
стекла.
10. Жирные кислоты из подогревателя-осушителя (секционного
подогревателя) должны равномерно поступать в секции дистилля¬
ционного куба в количестве 1150—1160 кг/ч с сохранением уровней
в секциях на высоте переточных патрубков в них. Содержимое
секций должно перемешиваться перегретым острым паром, посту-
91
паюшим в количествах, приведенных выше, для обеспечения цир¬
куляции жирных кислот в них (наподобие мамут-насоса) и распы¬
ления кислот верхними отбойными колпачками секции.
11. При нормальной работе установки темпераХура жирных
кислот в секциях должна быть следующей, С.
Кислоты П секция IX секция
Хлопкового саломаса . . • 202 208 235-_240
Технического жира . 200—Лю "0 - 235
Хлопковых соапстоков . . 195—ЛЮ 225—230
12. Вытекание кубового остатка из IX секции дистилляцион¬
ного куба в куб для остатков должно происходить при открытом
полностью вентиле на выводной трубе.
13. Обслуживающий персонал должен внимательно следить за
поступлением кислот из IX секции дистилляционного куба
в куб для остатков, не допуская прекращения потока, что контро¬
лируется визуально через смотровое стекло в холодИЛЬНИКе.
14. Систематически контролируют кислотное число кубового
остатка, вытекающего из IX секции дистилляционного куба во
2-й куб для остатков, которое должно быть не более 80 мг КОН.
15. Через смотровой фонарь на линии дистиллята контролируют
цвет дистиллированных жирных кислот, который должен быть при
дистилляции жирных кислот саломаса и технического жира белым
или светло-желтым, а при дистилляции жирных кислот хлопкового
соапстока — желтым. При ухудшении цвета жирных кислот умень¬
шают температуру кислот в кубе на 5 7° С при помощи ТЭНов
или увеличивают поступление кислот в куб, а также увеличивают
кислотное число кубового остатка, вытекающего из IX секции куба
до 120—130 мг КОН. Вышеуказанные мероприятия проводят также
при превышении содержания неомыляемых веществ и эфирного
числа против норм госта на стеарин.
16. Систематически контролируется поступление кубового
остатка из IX секции дистилляционного куба во 2-й куб для остат¬
ков, количество которого не должно превышать 250 кг/ч, и вы¬
текающего из него кубового остатка в нижерасположенный холо¬
дильник. Контроль производится через смотровые окна. Темпера¬
тура кислот во 2-м кубе для остатков должна быть в пределах
245—250° С, остаточное давление 5—7 мм рт. ст., кислотное число
кубового остатка 45—55 мг КОН. Ввод острого пара в куб для
остатков производят в количестве 20 кг/ч.
Примечание. Первичный кубовой остаток, полученный от дистилляции
жирных кислот саломаса, технических жиров и светлых масел, подлежит дорас-
щеплению до кислотного числа 170 мг КОН и повторной дистилляции. В этом
случае допускается повышение температуры дистилляции на 5° с и уменьшение
производительности установки на 20—25%'; кислотное число жирных кислот, вы¬
текающих из IX секции дистиллированного куба, должно быть 40—50 мг КОН,
а кислотное число кубового остатка, поступающего из 2-го куба в холодильник,
30 мг КОН
99
17. Дистиллированные кислоты из куба для остатков должны
отводиться в отдельный приемник. Добавление их к основному
дистилляту разрешается по согласованию с ОТК и лабораторией.
18. Необходимо следить за уровнем кубового остатка в холо¬
дильнике и за его температурой при поступлении в вакуум-сборник
гудрона. Цвет кубового остатка — от коричневого до темно-корич¬
невого.
19. В случае прекращения поступления жирных кислот из
IX секции дистилляционного куба в куб для остатков и из послед¬
него в холодильник, выключают ТЭНы в кубах и переводят уста¬
новку на циркуляцию нагретых в подогревателе-осушителе жирных
кислот до размыва образовавшейся «пробки» гудрона.
1П5
3
}|ДЗ
_Е=
1§В11
jf
|il—щщо r~1 п
‘Д
S-4
J615
И
Tftr
K,l
Ь2
^ fl 'Л
ВДМТЗ
Щф
А
2 12
Г
Рис. 40. Дозировочный агрегат:
1 — патрубок нагнетания; 2 — пат¬
рубок всасывания; 3 — тахометр;
4 — опорная рама; 5 — электромо¬
тор; 6 — регулировочное устройство
подачи
При невозможности удаления
образовавшейся «пробки» уста¬
новку останавливают на чистку.
Для этого из освобожденных от
жирных кислот секций куба вы¬
нимают электронагреватели и
отдельные трубопроводы.
20. Остановка на ремонт или
осмотр, а также в аварийных
случаях производится по специ¬
альной инструкции примени¬
тельно к каждому предприятию.
Описание отдельных аппаратов
Описание аппаратов см. в раз¬
деле о непрерывной дистилля¬
ции на модернизированной уста¬
новке «Комсомолец».
Дозировочный агрегат
Дозировочный электронасос -
ный агрегат (рис. 40) представ¬
ляет собой объединенную общим
приводом группу четырех порш¬
невых регулируемых насосов,
предназначенных для одновре¬
менной подачи от двух до шести
различных жидкостей. На агре¬
гате производят одновременно
пропорциональное изменение по¬
дачи всех жидкостей в процессе
работы в результате изменения
частоты вращения приводного
вала вариатором.
■'100
Подачу каждого из цилиндров можно изменять от нуля до мак¬
симума, указанного в характеристике, поворотом регулировочного
лимба, изменяющего длину хода скалки через эксцентрик шатуна.
Проточная часть насоса изготовлена из нержавеющей стали. При
работе цилиндров под вакуумом в заборном баке необходимо обес¬
печить подпор (расстояние от оси цилиндров до уровня перекачи¬
ваемых жидкостей) не менее 4,5 м.
ПРОИЗВОДСТВО ТЕХНИЧЕСКОЙ ОЛЕИНОВОЙ кислоты
НА МОДЕРНИЗИРОВАННОЙ УСТАНОВКЕ «КОМСОМОЛЕЦ»
Техническая олеиновая кислота представляет собой смесь дис¬
тиллированных или недистиллированных, преимущественно жид¬
ких, жирных кислот растительных масел и некоторых других
органических соединений. Гостом предусматривается выработка
трех марок технической олеиновой кислоты — А, Б, В. Олеин ма¬
рок А и Б — дистиллированный, марки В — недистиллированный.
Основные показатели различных марок олеиновой кислоты пред¬
ставлены в табл. 9.
Таблица 9
Показатели
Марка
А
Марка
Б
Марка
В
Содержание жирных кислот в безводном
продукте, %, не менее
95
92
Содержание суммы жирных кислот, в том
числе не более 15% нафтеновых кислот
в безводном продукте, %, не менее
95
Содержание неомыляемых и неомыленных
веществ, %, не более ....
3,5
3,5
6,5
Йодное число, г Jj
80—90
80—105
Температура застывания, ° С, не более
10
16
34
Процесс получения технической олеиновой кислоты марки А
и Б ведется по нижеприведенной схеме.
Масла смешивают в емкости, установленной на весах, по ниже¬
приведенным рецептурам, и расщепляют безреактивным или кон¬
тактным методом. В последнем случае жирные кислоты тщательно
промывают горячей водой от следов серной кислоты и подвергают
сушке. Высушенные жирные кислоты с глубиной расщепления не
ниже 95%, температурой застывания, кислотным и йодным чис¬
лами, соответствующими госту, дистиллируются на установке
«Комсомолец» и после анализа отправляются потребителям в ци¬
стернах или бочках.
101
Наиболее характерные смеси жирных кислот для производства
технической олеиновой кислоты (олеина) марки Б приведены
в табл. 10.
Таблица 10
Состав смеси
Содержание
отдельных
компонентов
в смеси, %
Температура
застывания
кислот, ° С
Йодное
число, г J2
Кислотное
число,
мг КОН
Жирные кислоты масел:
кориандрового . . .
ГОрЧ1!ЧНОГО .....
70—75 )
25—30 /
15—18
103—105
185—197
кориандрового . . .
рапсового ....
60—70 \
30—40 /
14—15,9
103—105
189—193
кориандрового .
горчичного .....
кашалотового жнра *
50—80 )
10—20 1
10—30 J
8,5—14,9
89—95
194,3—196
оливкового ....
рапсового
60 \
40 /
14,5
95,7
186,2
оливкового
горчичного .....
50 \
50 /
13,4
105,1
187,7
* Примечание. Жирные кислоты получены после отгонки спиртов ,цз
омыленного и разложенного кашалотового жира.
Процесс получения олеиновой кислоты марки Б схематически
выглядит следующим образом:
Первичный кубовой
остаток (гудрон)
Расщепление
I
Промывка
Дистилляция ■
Расщепление
> <
Промывка
Подсушка
Дистилляция смеси
жирных кислот
►Олеин марки Б
Вторичный кубовой
остаток (гудрон)
На различные
технические нужды
102
Олеиновая кислота техническая марки А вырабатывается по
вышеприведенной технологии получения олеина марки Б с введе¬
нием в готовый дистиллят 15 процентов нафтеновых кислот.
Олеин марки В изготовляется из смеси недистиллированных
жирных кислот растительных масел или из жирных кислот соап-
стока путем промывки и сушки их.
Присутствие в технической олеиновой кислоте металлических
мыл, образующихся за счет взаимодействия кислоты с металлом
оборудования, способствует ускорению процесса окисления, что
является нежелательным для некоторых потребителей этого про¬
дукта. Например, в текстильной промышленности это ведет к само¬
воспламенению текстильной пряжи.
Для предохранения от самоокисления в техническую олеиновую
кислоту, отгружаемую текстильным предприятиям, добавляют
0,5% бетанафтола, тормозящего процесс окисления.
Первичным отходом при производстве технической олеиновой
кислоты марки Б является первичный кубовой остаток. Выход его
на тонну готовой продукции составляет 88—95 кг. Первичный
кубовой остаток имеет следующие показатели: кислотное число
48 мг КОН, число омыления 150—163, неомыляемых веществ
7,5—9,2%. По мере накопления кубового остатка (в количе¬
стве 11—13 т) его расщепляют контактным методом с примене¬
нием 1,5% серной кислоты, 0,45—0,5% контакта и 40—50% воды
от массы кубового остатка. После подачи воды пускают острый
пар и кипятят содержимое в течение 24—30 ч. Затем контролируют
(после отстаивания) содержание минеральной кислоты в воде и
кислотное число жирных кислот, которое должно быть в пределах
140—150 мг КОН. Жирные кислоты промывают 1—2 раза водой
до нейтральной реакции и направляют их на дистилляцию для по¬
следующего использования полученных (примерно 55% от массы
исходных кислот в гудроне) дистиллированных кислот в производ¬
стве технической олеиновой кислоты марки Б.
Кислые промывные воды направляют на установку по очистке
сточных вод.
ПРОИЗВОДСТВО ТЕХНИЧЕСКОЙ СТЕАРИНОВОЙ КИСЛОТЫ
Техническая стеариновая кислота представляет собой смесь
высших жирных кислот, главным образом, насыщенных — стеари¬
новой и пальмитиновой, а также небольшого количества непре¬
дельных — олеиновой и изоолеиновой кислот.
Техническая стеариновая кислота вырабатывается из гидроге-
низированного хлопкового, подсолнечного и кориандрового масел,
животного сала, а также из гидрогенизированных кислот, выделен¬
ных из хлопкового соапстока.
Качественные показатели технической стеариновой кислоты
различного назначения приведены в табл. 1.
103
Сорт и виды стеарина
Показатели
Сорт особый
Первый
Второй
марка
марка
сорт
сорт
А
Б
Цвет
Белый
Белый
Белый, со слег¬
ка желтоватым
Йодное число, г J2, не более
оттенком
3,0
10,0
18,0
32,0
Содержание неомыляемых ве¬
ществ, %. не более . . .
Температура застывания, ° С,
0,5
0,5
0,5
0,7
не ниже
65,0
59,0
58,0
53,0
Эфирное число, мг КОН, не
более
3,0
3,0
3,0
3,0
Содержание влаги, %, не бо¬
лее
0,2
0,2
0,2
0,2
Содержание золы, %, не более
0,02
0,02
0,02
0,02
Содержание минеральных кис¬
лот .
О
*3
о
у т с т в и
е
Стеарин из кислот хлопкового соапстока получается желтым
с содержанием неомыляемых веществ 0,9%, влаги 0,5%, эфирного
числа 3—5 мг КОН.
Технология производства технической стеариновой кислоты
заключается в следующем: высокотитровый саломас расщепляют
безреактивным или контактным методом, а полученные сырые жир¬
ные кислоты дистиллируют.
Дистиллированные жирные кислоты высокотитрового саломаса
анализируют и при получении анализа стеарина, отвечающего
всем требованиям госта, переводят расплавленные жирные кис¬
лоты в твердое состояние. Дистиллированные жирные кислоты
саломаса при температуре не выше 70° С (для стеарина марки А —
80—90° С) поступают на холодильный барабан, представляющий
собой два стальных цилиндра, вставленных один в другой (диамет¬
ром 1000—1400 мм, длиной 1500—1700 мм, частотой вращения
8,5—10,0 об/мин), между которыми циркулирует охлаждающая
вода. Стеарин в виде чешуек снимается с холодильного барабана
ножами и поступает на ленточный транспортер, который подает
его через шнековый питатель на полуавтоматические весы. Весы
отрегулированы на порции по 25 кг.
Пустой мешок подвешивают вручную на горловину разгрузоч¬
ного бункера и закрепляют зажимом. После заполнения ковша
весов зажигается красная сигнальная лампа. Нажатием на кнопку
ковш опускается и стеарин ссыпается в мешок.
104
После взвешивания крафт-мешок или льноджутокенафный
мешок со стеарином поступает по ленточному транспортеру к меш-
косшивательной машине, где его зашивают. Затем на электрокарах
перевозят мешки со стеарином в склад, где их укладывают по
6—7 рядов. Перед пуском холодильного барабана очищают желоб
и приемный лоток от застывших жирных кислот и продувают па¬
ром товарный трубопровод к барабану, включают в работу весы
со шнековым питателем и ленточный транспортер, подающий стеа¬
рин-чешуйку в шнековый питатель, а также счетчик. После закры¬
тия продувочного пара постепенно открывают товарный кран и
направляют дистиллят на барабан.
При упаковке проверяют правильность показания весов, массу
мешков проверяют периодически на контрольных весах. На каж¬
дом мешке указывают массу, наименование продукта, номер пар¬
тии, наименование предприятия-поставщика и номер стандарта.
При остановке прекращают подачу стеарина на барабан, про¬
дувают товарную линию паром, останавливают ленточный транс¬
портер, отключают электродвигатель барабанов и весы со шнеко¬
вым питателем, закрывают охлаждающую воду. Записывают
показания счетчика и фиксируют в журнале выработку стеарина.
Периодически (не реже одного раза в месяц) промывают кау¬
стической содой рубашку холодильного барабана для улучшения
его охлаждения.
Часть потребителей получает стеариновую кислоту в железно¬
дорожных цистернах, снабженных обогревающей, паровой рубаш¬
кой. Отсутствие затрат труда на охлаждение, расфасовку, зашивку,
транспортирование и растаривание приводит к экономии средств.
Потери сырых жирных кислот при получении
1 т дистиллированных жирных кислот хлопкового соапстока
Расход кислот соапстока определяется их качеством, техноло¬
гией очистки его в мыловаренном котле и процессом дистилляции.
Потери и выход жирных кислот соапстока на отдельных этапах
получения дистиллированных жирных кислот при периодическом
процессе обработки соапстока приведены в табл. 12.
Таблица 12
Процент к сырым жирным кислотам соапстока
Потери
с подмыльным
щелоком
Потери
с промывной
водой
Выход
дистилли¬
рованных
кислот
Выход
госсиполовой
смолы (гуд-
, рона)
Потери
безвоз¬
вратные
3.0
0,9
80,3
10,3
5,5
106
Потери на Стадйи получения сырых жирных кислот (кг/т),
выделенных из соапстоков, определяют по формуле:
1000-2К , 1000-100-1.5М
100 *" 100-100
А Б
что после упрощения будет соответствовать формуле:
20 К + 15 М,
где К —процентное содержание сырых жирных кислот (2—3%)
в подмыльных щелоках, составляющих двукратное коли¬
чество по отношению к исходным сырым жирным кисло¬
там соапстока;
100 — процент двукратно добавляемой воды к жирным кисло¬
там (на промывку);
М — процентное содержание сырых жирных кислот в промыв¬
ных водах;
1,5—количество промывных вод на 1 кг жирных кислот, КГ;
А-—потери кислот с подмыльными щелоками;
Б — потери кислот с промывными водами.
Пример. Взято на обработку сырых жирных кислот соапстока 1000 кг.
К—содержание сырых жирных кислот в подмыльных щелоках равно 2,5%;
М—содержание сырых жнрных кислот в промывных водах равно 0,3%.
Подставляя эти значения в приведенную формулу, получаем потери сырых
жирных кислот, равные 20-2,5+15-0,3=54,5 кг на I т сырых жирных кислот
соапстока.
Расход вспомогательных материалов в килограммах
на 1 т жирных кислот, выделенных из соапстока
Расчет содопродуктов в пересчете на 100%-ный едкий натр
По отчетным данным за 1973—1975 гг. соапсток, получае¬
мый при рафинации хлопкового масла, содержит, в основном,
46,0—51,0% жирных кислот и жиров, в том числе жирных кислот,
связанных со щелочью, 22,3—23,5%- Следовательно, доомылению
подлежит (46,0—51,0) — (22,3—23,5) = (23,7—27,5%) жиров.
Расход щелочи на обработку 1 т сырых жирных кислот можно
определить по формуле:
40Х-1000 m
298-100 I1'
При получении соапсточного мыла в нем остается свободной
щелочи:
1000-2-А, /9.
100 ''
106
Ё процессе облагораживания соапстока щелочным способом
при высаливании мыльного клея хлористым натрием количество
щелочи, теряемой с подмыльным щелоком, определяют по формуле:
АБ • 1000 / q \
100 ' ^
Присутствующие в соапстоках производные госсипола (3—12%)
и фосфатидов (1,8—3,2%) также частично взаимодействуют со
щелочью и в виде растворимых в воде натриевых солей теряются
с подмыльным щелоком в количестве, определяемом формулой:
—4(-К-- 1000, (4)
350-100
где 40 — молекулярная масса едкого натра;
298 —треть молекулярной массы молекулы жира в соапстоке;
X — процентное содержание нейтрального жира в жировой
части соапстока;
А —процентное содержание едкого натра в подмыльных ще¬
локах;
Б — отношение количества подмыльных щелоков к жирным
кислотам соапстока;
К — суммарное содержание производных госсипола и фосфа¬
тидов, взаимодействующих с щелочью;
2 — коэффициент перевода 100%-ных жирных кислот мыла
в соапсточное мыло с содержанием 50% жирных кислот;
Ai — процентное содержание свободной щелочи в соапсточном
мыле, поступающем на разложение.
Суммарный расход 100%-ного едкого натра составит:
40Х-1000 , 1000-2А , 1000АБ , 40К ,ппп ,сч
ооо inn I inn ■+" inn ' 350-100 ' '
298-100 1 100 1 100 1 350-100
Пример. Взято на доомыление сырых жирных кислот соапстока (сум¬
марное количество жирных кислот, нежировых и неомыляемых веществ)
1000 кг; Х = 50%; А, = 0,5%; Б = 1,5; К=15%; А=0,25%.
Подставив эти показатели в формулу (5), получим расход 100%-ного NaOH
на 1 т сырых жирных кислот соапстока, равный 98,0 кг.
При выходе дистиллированных кислот 80% от количества сырых кислот
в соапстоке, поступившем на облагораживание, расход 100%-ного NaOH будет
составлять на 1 т дистиллированных кислот:
98-100
gp =122,5 кг.
92%-ного NaOH потребуется:
122,5-100
02 = 133,1 кг.
107
Расход серной кислоты технической (в пересчёте на 100% -ную)
на 1 т жирных кислот.
При переработке соапстоков хлопковых масел по схеме «Омы¬
ление— разложение мыла серной кислотой» серная кислота рас¬
ходуется:
на разложение мыла;
па нейтрализацию свободной щелочи, содержащейся в мыле;
на потери с промывной водой.
Расчет кислоты на разложение мыла ведется но следующей
формуле (на 1 т жирных кислот):
2RCOONа + H2S04—2RCOOH + Na2S04 -
(98) (2-285)
98-1000
570 *
(6)
где 98—молекулярная масса серной кислоты;
570—масса двух молекул жирной кислоты.
Расчет кислоты на нейтрализацию свободной щелочи в мыле
ведется по формуле:
H2S04+2NaOH = N a2S04+2H0H;
(98) (80)
-жпг3333* <7>
где А —содержание свободной щелочи в мыле (в среднем
0,5%);
3333,3 — количество 30%-ного мыла, в котором содержится
1 т жирных кислот.
Количество серной кислоты, теряемой с промывной водой, со¬
ставляющей 1,5-кратное количество по отношению к промываемым
жирным кислотам, равно:
1,5-ЮООМ /оч
100 ’ * *
где 1,5 — коэффициент кратности количества промывной воды по
отношению к жирным кислотам;
М — содержание свободной серной кислоты в промывной воде
(0,6—1,0%).
Следовательно, общий теоретический расход серной кислоты
составит в среднем:
(6)+ (7)+ (8) = 171,9+20,4+12 = 204,3 кг.
100
Если принять, что выход дистиллированных жирных кислот
равен 80% от массы сырых кислот, то, следовательно, расход сер¬
ной кислоты на 1 т дистиллированных кислот составит:
На отдельных предприятиях, занимающихся переработкой
соапстоков, имеются колебания в удельных расходах серной кис¬
лоты, обусловленные содержанием различных количеств нежиро¬
вых веществ в соапстоках (главным образом, фосфатидов, госси¬
пола и его производных).
Ориентировочные сведения о средней мощности дистилляционных установок
различных моделей
Таблица 13
Глубина
расщеп¬
ления,
Дистиллированные жирные кислоты,
т/сут
Исходное сырье,
из которого получены
сырые жирные кислоты
Установка
периодиче¬
ского дей¬
ствия
Установки непрерывного
действия
%
одно¬
кубовая
двух¬
кубовая
95
17,0
20,0
27,0
Горчичное, соевое и кориан¬
дровое масла
94
16,5
19,0
24,5
Технический животный жир:
I сорт
II сорт
III сорт
95
94
93
16,0
15,5
15,0
19.0
18.0
17,5
23.0
22.0
21,0
Соапсток хлопкового масла:
свежий .......
старый
-гп—
10,0
9,0
12,0
11,0
16,0
15,0
Соапсток подсолнечного масла
—
11,0
13,0
17,0
Первичный гудрон:
саломаса и растительных
масел ■
75
8,0
10,0
12,5
технических животных
жиров .
75
6,8
8,0
10,0
Примечания: 1. Цифры, приведенные в табл. 13, относятся к работе
установок, имеющих электрический обогрев куба. При нагреве куба органи¬
ческим теплоносителем (дифенил, вапор и др.) или паром производительность
снижается на 5%'.
2. При дистилляции жирных кислот, полученных из жиров низкого каче¬
ства, соапстоков и первичных гудронов установка останавливается на чистку
(па 48 ч) не реже одного раза в месяц.
109
Ориентировочные сведения о средних потерях и выходе дис¬
тиллированных жирных кислот при дистилляции сырых жирных
кислот, полученных из некоторых жиров, масел и хлопковых
соапстоков (см. табл. 14).
Таблица 14
Исходное сырье,
из которого получены
сырые жирные кислоты
Материальный
баланс процесса
дистилляции
(% от веса сырых
жирных кислот)
Суммарный баланс,
с учетом расщепления
1 гудрона (% от веса
сырых жирных
кислот)
Расход сырых жирных
кислот на 1 т дистилли¬
рованных жирных кис¬
лот, кг
Отходы
и потери
Дистиллиро¬
ванные жир¬
ные кислоты
Отходы
и потери
Дистиллиро¬
ванные жир¬
ные кислоты
угар
первый
гудрон .
угар
второй
гудрон
Саломас из подсолнеч¬
ного масла . ...
1
9
90
2
4
94
1065
Саломас из хлопкового
масла . ...
1
11
88
2
5
93
1076
Горчичное, рапсовое и
кориандровое масла
1
11
88
2
6
92
1087
Технический животный
жир:
I сорт .
г т
1
12
87
2
6
92
1087
II сорт ...
1
14
85
2
8
90
1112
III сорт
1
16
83
2
11
87
1150
Хлопковый соапсток:
свежий
2
18
80
1250
старый .....
3
19
78
—
1280
ИСПОЛЬЗОВАНИЕ КУБОВЫХ ОСТАТКОВ (ГУДРОНОВ),
ПОЛУЧАЕМЫХ ПРИ ДИСТИЛЛЯЦИИ ЖИРНЫХ кислот
Состав гудронов определяется природой исходного сырья, усло¬
виями подготовки его к дистилляции и режимом ее проведения.
Кубовые остатки (первичные гудроны), получаемые при ди¬
стилляции жирных кислот растительных масел, саломасов и
жиров, повторно расщепляются и дистиллируются с получением
дистиллированных жирных кислот и вторичных гудронов (до 5%
от массы исходных жирных кислот, поступающих на дистилляцию).
Хлопковый гудрон расщеплению не подвергают. Кубовые остатки
или продукты их переработки могут быть использованы в различ¬
ных отраслях народного хозяйства.
110
Использование вторичных гудронов (кубовых остатков),
получаемых при дистилляции жирных кислот
По своему составу и свойствам вторичные гудроны весьма раз¬
личны, поэтому и области их использования также не являются
единообразными.
Гудрон из костного сала и других технических животных жиров
Гудрон имеет следующие средние показатели:
Кислотное число, мг КОН . 40,0
Число омыления, мг КОН 160,0
Эфирное число, мг КОН 120,0
Йодное число, г ,?2 . 55,0
Гудрон можно использовать в качестве поверхностно-активной
добавки как с активатором (с известью), так и без него, а также
в виде железного производного. Этот кубовой остаток обеспечи¬
вает хорошее сцепление битума с сухой и влажной поверхно¬
стью минеральных материалов кислых пород. В виде железного
производного гудрон способствует хорошему сцеплению битума
с минеральными материалами как кислых, так и основных пород.
Общие рекомендации о способах введения, дозировке и темпе¬
ратурном режиме приготовления поверхностно-активных добавок
и активаторов приведены в специальной инструкции Минтранс-
строя. Вторичный гудрон также может быть использован для про¬
мышленного производства активированного порошка, которым
централизованно обеспечиваются все асфальтобетонные заводы
стройки.
Гудрон из низкотитрового саломаса
Гудрон имеет следующие средние показатели:
Кислотное число, мг КОН . 40,0
Число омыления, мг КОН ..... 160,0
Эфирное число, мг КОН 120,0
Йодное число, г J2 . 58,0
Гудрон используется в качестве поверхпостно-актнвной добавки
в усовершенствованных дорожных покрытиях с активаторами и
без них.
Такие поверхностно-активные добавки вводятся в битум при его
производстве на нефтеперерабатывающих заводах, на битумных
базах или асфальтовых заводах, а также в минеральный материал
па асфальтобетонных заводах. Общие рекомендации о способах
введения, дозировке и температурном режиме производства поверх-
постных добавок даны в соответствующих инструкциях Минтранс-
строя
Этот гудрон также может быть использован при флотации апа¬
титовых рул взамен таллового масла.
Гудрон из высокотитрового саломаса
Гудрон имеет следующие показатели:
Кислотное число, мг КОН
40,0
Число омыления, мг КОН
120—140
Содержание общего жира, % ... .
96—98
Содержание механических примесей, %. не
более .
0,05
Температура застывания жирных кислот,
°С . . . .
42—52
Кислотное число, мг КОН 40,0
Число омыления, мг КОН ... 120—140
Содержание общего жира, % . 96—98
Содержание механических примесей, %. не
более . 0,05
Температура застывания жирных кислот,
°С. . . . 42—52
Гудрон может быть использован в качестве поверхностно¬
активной добавки к битумам и для активирования минеральных
порошков, применяемых в асфальтобетонных смесях усовершен¬
ствованных дорожных покрытий, а также в качестве поверхностно¬
активной добавки для активирования битумов.
Гудрон из кориандрового, горчичного н рапсового масел
Гудрон имеет следующие показатели:
Кислотное число, мг КОН, не менее 50
Число омыления, мг КОН 140—160
Влага, %, не более ...... 5
Температура застывания жирных кислот,
° С, не более 25
Содержание механических примесей, %, не
более . ........ 0,04
Под названием «флотогудрон» он используется в качестве со¬
бирателя при флотации апатитовых руд. Применяют омыленную
смесь гудрона (50%) и сырого таллового масла (50%). Для обо¬
гащения руд используют 3—3,5% растворы омыленной смеси.
Смесь гудронов, получаемых при дистилляции жирных кислот саломасов,
технического сала и соапстоков
Смесь указанных гудронов под названием «жировая компози¬
ция» должна отвечать следующим показателям:
Кислотное число, мг КОН, не менее . 50
Температура застывания жирных кислот,
° С, не более . 40
Зола, %, не более . 1,5
Влага, %, не более 5
Жировая композиция применяется для выработки эмульсола
на заводах нефтесмазок.
112
Первичный гудрон (госсиполовая смола), получаемый при дистилляции
жирных кислот, выделенных из соапстоков хлопкового масла
По качественным показателям госсиполовая
соответствовать нижеприведенным требованиям:
смола должна
Виешний вид
Вид 1
Однородная
чая масса
ричневого до
цвета
Вид 2
вязкотеку-
от темноко-
черного
Кислотное число, мг КОН
70—100
50—70
Растворимость в ацетоне,
70
%, не менее . . . .
Содержание золы, %, не
80
1,0
1,2
менее
Содержание влаги и летучих
веществ, %, не более
4,0
4,0
Госсиполовая смола используется в следующих производствах:
В литейном производстве — в качестве крепителя
(СКТ-10) для повышения прочности стержней.
Для получения крепителя госсиполовая смесь смешивается
с уайт-спиритом в соотношении 70:30.
Крепитель должен удовлетворять следующим требованиям:
Внешний вид и цвет
Условная вязкость при 20° С
по ВЗ-4, с, в пределах
Плотность при 20° С, г/см3,
в пределах ....
Кислотное число, мг КОН,
не менее ....
Предел прочности при рас¬
тяжении высушенных об¬
разцов, кг/см2, не менее
Однородная маслянистая
жидкость от темнокорич¬
невого до черного цвета
100—270
0,90—0,94
33
10
В производстве термостойкого и антикорро¬
зийного лаков горячей сушки. Для изготовления этого
лака к госсиполовой смоле добавляют уайт-спирит в соотношении
55:45. Кроме того, к лаку добавляют пигменты: алюминиевую
ПУДРУ (лак ГС-АЛ) или сажу (лак ГС-С).
В дорожном строительстве. В дорожном строитель¬
стве госсиполовая смола используется в качестве поверхностно¬
активной добавки к дорожным покрытиям с целью улучшение
адгезии битумов к влажным минеральным материалам, что поз¬
воляет производить работу в любую погоду. Кроме того, добавка
госсиполовой смолы повышает морозоустойчивость асфальто¬
бетона. Введение добавок может осуществляться на нефтепере¬
гонных заводах, а также при изготовлении битумоминеральных
смесей на стационарных установках или непосредственно на до¬
рожном полотне.
8
113
Для получения сверхтвердых древесноволок¬
нистых плит. Использование госсиполовой смолы в качестве
пропиточного материала в производстве древесноволокнистых плит
в количестве 9—12% (от абсолютного веса плит) увеличивает их
прочность, снижает водопоглощение плит на 6—10% и набухание
на 3—9%-
В производстве огнезащитных составов для
древесины. Для этой цели используются продукты сульфи¬
рования госсиполовой смолы крепкой серной кислотой.
Расход серной кислоты на сульфирование смолы составляет
около 57%, содержание свободной серной кислоты в конце суль¬
фирования— около 21,0%- После отстаивания сульфопроизводные
госсиполовой смолы отделяются от жидкой кислотной части в виде
густой черной смолы, которая и является огнезащитным составом,
наносимым на древесину. Нейтрализация свободной серной кис¬
лоты известью производится на самой древесине.
В производстве антисептиков для защиты дре¬
весины от домового гриба. Причиной преждевремен¬
ного разрушения древесины в сооружениях является поражение
ее древоразрушающими грибами. Одним из средств удлинения
сроков службы древесины является ее антисептирование. Анти¬
септик для защиты древесины от домового гриба на базе госси¬
половой смолы представляет собой цинковые производные этой
смолы, получаемые непосредственно на древесине.
Это достигается последовательной обработкой древесных де¬
талей сначала щелочным раствором госсиполовой смолы, а затем
4%-ным раствором хлористого цинка.
В производстве флотореагентов. Для производ¬
ства флотореагентов используют омыленную госсиполовую смолу.
Если для омыления применяют 9—10%-ный раствор щелочи, то
получают омыленную смолу 40%-ной концентрации. Если исход¬
ная смола очень заполимеризована, то омыление ведут 5%-ным
раствором щелочи и получают омыленную госсиполовую смолу
20%-ной концентрации.
Наряду с использованием кубовых остатков в различных обла¬
стях народного хозяйства, из них может быть извлечено некоторое
количество жирных кислот. Для этого вторичный гудрон омыляют
раствором каустической соды, добавляют воду до содержания
30—35% жирных кислот. Затем проводят высолку поваренной
солью с разделением на ядро и подмыльный щелок, который сли¬
вают, а к оставшемуся ядру добавляют воду и кипятят, развари¬
вая его в мыльный клей. Мыльный клей разлагают серной кисло¬
той, полученные жирные кислоты промывают водой, а затем на¬
правляют на дистилляцию. После дистилляции жирные кислоты
могут использоваться в производстве хозяйственного мыла.
ПРОИЗВОДСТВО МЫЛА
ОСНОВНОЕ СЫРЬЕ Й ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ МАТЕРИАЛЫ
ОСНОВНОЕ СЫРЬЕ
Качество выпускаемых жировых мыл зависит не только от их
химических и физико-химических показателей, но также в значи¬
тельной степени от цвета и запаха основного жирового сырья и
жирозаменителей, используемых для изготовления хозяйственных
и туалетных мыл. При хороших химических и физико-химических
показателях мыло будет плохого качества, если в состав его вве¬
дены компоненты, обладающие неприятным запахом или окра¬
шенные в темный цвет. ,
Поэтому на выбор и подготовку сырья должно быть обращено
самое серьезное внимание. Ниже приводится описание основного
сырья, вспомогательных материалов и требований к ним, обеспе¬
чивающих получение туалетцых и хозяйственных мыл высокого
качества.
Жиры животные пищевые применяются в производстве туа¬
летного мыла преимущественно в виде сырых или дистиллирован¬
ных жирных кислот, в зависимости от цвета исходного сырья,
а также в виде нейтральных (нерасщепленных) жиров. По орга¬
нолептическим и физико-химическим показателям жиры животные
пищевые должны удовлетворять следующим основным требова¬
ниям (табл. 1).
Жиры животные технические получаются вытапливанием, экс¬
трагированием или прессованием из любых видов животного жиро¬
содержащего сырья, не пригодного для пищевых целей.
Применяются технические животные жиры п производстве хо¬
зяйственных и туалетных мыл в натуральном виде или в виде
жирных кислот. Темные сорта его используются только после
предварительного облагораживания путем отбелки различными
реагентами или в виде дистиллированных жирных кислот.
По органолептическим и физико-химическим показателям жиры
животные технические должны удовлетворять следующим основ¬
ным требованиям (табл. 2).
Саломас — продукт, получаемый путем гидрогенизации расти¬
тельных масел, жиров наземных животных, жиров морских млеко¬
питающих, жирных кислот животных жиров, масел и соапст^ков.
В зависимости от назначения саломас имеет различные органо¬
лептические и физико-химические показатели. Технический саЛо-
П7
Виды н сорта жиров
сз
X
X
*3
хо
»х
3
X
Он
о
хО
и
о
1!
О S
» »х
%% g
2 S S
5 сз со
>»« о
С о X X
о сх о *
н^Ч1
q О й) о
го н
К
£ Л
Н и
£ С
та q
« Н
О со
**■> СО
с О
3 к
s
со
S к
.к 2
к та х
Я Д н
W СО О
t* та ч
К Cl С
*•§§
о *3
со X
1C
о
ю
СО
О
»х
X
Э
о
в £ £
гаоЕ
и о. о а:
о о и о
>?ив =
С к 3
§ о н
с£
Чс
8 5
о
сх
С
со
сз к
Cl, 03
хо X
о н
Ф о
со с;
ев с
£
х
к 5
св ®
* №
* К
сз
X
X
СО
О
ю
CN
О
»х
о
X
X
И
и
»х
X
а
о к а§°2
£ I *
. 5 в 5 S
««*§$
•в £? £ о, н
Д&|“°
ЭХ
В
«з
о
tQ
ЗХ
3
X
ВР
Л
о.
со
о
Q.
а
X
к
та
X
Cl
о
ХО
*3
О
а
0>
СП
X
СО
£
X
СО
о
<N
of
VO
€N
о"
*X
X
X
Ш
t-
О
о £
no
О 5
*
, о
О О
х О
о к£:
*5 -
<и
В2
О § :
о
Cl
а
а.
►>* ' tc
« « сз
g- X
X СП
ьй та —
* Cl
£ 'с
О «
s
S «
К 5
а 4
* _г
н «
О СЗ .
чч«,
С Cl В- :
2 1
S «
со
о
сч
of
С4
О
■я
X
*
X
со
о
и,
‘X
X
э
*3 ^ I
<и <и 1
¥ О £
о§
«=:
<и <и
ё*х
н
С
° 2
^ о
о н
и. К
о о
*• *
-X
3
о
о.
С
X
п
X к
«• л
ж ^
§-
с
со
О
CN
о
О
С
и
о
С
х s
сч
О
1
Ю
Л X *
Н X
о «и в
° *5 X
X
5 £ х
о.
£ 2 к
2 4 о
9-с н
н
со о £
а>
О сз о
со
Си о. о
Д
С
X
о.
с
X
х .
10
<L>o
is
11
о —н
СЗ О
*5 хо
о.
^ И с;
с* g о
О
U
о О
дхо
х а>
з- X
оЖ
“8
Зи
S S
118
Примечание. В говяжьем, бараньем и костном жирах допускается наличие зеленоватого оттенка.
Таблица 2
Сорт
Показатели
I
II
III
Цвет при температуре
15 20° С
i
От матово-бе-
лого до жел¬
того с различ¬
ными оттен¬
ками
До светло-
коричневого
До темно-
цоричневого
Содержание влаги, %,
не более
Кислотное число, мг
! КОН, не более .
0,5
10
0,5
25
1,5
Не норми¬
руется
Содержание неомыляемых
, веществ, %, не более
Температура застывания
жирных кислот, ° С, не
ниже
Содержание веществ не
растворимых в эфире в
%, не более
0,75
38
0,5
1,0
35
1,0
1,25
32
2,0
мае используемый в производстве хозяйственных и туалетных
"л, должен удовлетворять следующим основным требованиям
(табл. 3).
Таблица 3
Показатели
Характеристика и нормы
Саломас для
хозяйственного
мыла
из масел
и жиров
из жир¬
ных
кислот
Саломас для
туалетного мыла
из масел
и жиров
из жир¬
ных
кислот
Саломас для
хозяйственного
и туалетного
мыла из пище¬
вых животных
жиров
Цвет в твердом со¬
стоянии по прибору
ВНИИЖ-15, не выше
эталона .....
Запах
лот), °С . .
Кислотное число,
КОН, не более
Не должен иметь специфического
за-
кис-
46—50
46—50
39—43
39—43
мг
5,0
Не нор¬
3,5
Не нор¬
мируется
мируется
39—50
5,0
119
Продолжение табл. 3
Показатели
Характеристика и нормы
Саломас для
хозяйственного
мыла
Саломас для
туалетного мыла
Саломас для
хозяйственно^)
и туалетного
мыла из пище¬
вых животных
жиров /
из масел
и жиров
из
жирных
кислот
из масел
и жиров
из
жирных
кислот
Содержание влаги и
j
летучих веществ, %,
не более ....
0,3
0,3
0,3
0,3
0,3
1 Годное число, г J2,
не более .
55
50
65
65
60 1
Примечания. 1. Цвет саломаса, вырабатываемого из хлопкового л|асла
для туалетного мыла, допускается не выше пятого номера эталона. Цвет fca.no-
масов, вырабатываемых из жирных кислот хлопкового соапстока и технического
животного жира, допускается не выше десятого номера эталона.
2. Не допускается смешение разных видов саломаса или саломаса с маслом
для получения требуемого титра.
Кокосовое масло добывается из плодов кокосовых пальм.
Подсушенная и измельченная на куски мякоть этих плодов,
так называемая копра, содержит около 70% масла, которое по¬
лучается из нее прессовым или экстракционным способом.
Жирнокислотный состав кокосового масла отличается большим
содержанием средне- и низкомолекулярных кислот (85—90%),
поэтому оно является главным представителем клеевых жиров,
которые характеризуются большой устойчивостью к электролитам
растворов их щелочных солей (мыл). •
Добавка кокосового масла к ядровым жирам (мыла которых .
неустойчивы к электролитам и очень легко высаливаются) способ¬
ствует получению вполне однородных, пластичных и твердых туа¬
летных мыл, образующих обильную пену даже в холодной воде.
По органолептическим и физико-химическим показателям ко¬
косовое нерафинированное масло должно удовлетворять следую¬
щим основным требованиям (табл. 4).
Таблица 4
Показатели
Нормы
Цвет при 15е С
Прозрачность при 40° С
Консистенция при 15—20° С
Белый с желтоватым
оттенком
Прозрачное
Мягкая
120
Продолжение табл. 4
Показатели
[Нормы
Температура полного рас¬
20—29
плавления, “С ...
Влажность, %, не более
0,2
йодное число, не более
12
Кислотное число, мг КОН,
не более .
8
Число омыления ...
254—267
Содержание неомыляемых
0,6
веществ, %, не более
Температура вспышки для
экстракционного масла,
215
° С, не менее ....
Пальмоядровое масло добывают из семян (косточек) другой
масличной пальмы (пальмисты).
По органолептическим, физико-химическим показателям и жир¬
нокислотному составу пальмоядровое масло близко к кокосовому
и используется в производстве туалетного мыла взамен послед¬
него.
Пальмовое масло добывают из мясистого слоя плода той же
пальмы, что и пальмоядровое масло. Оно обладает приятным за¬
пахом, напоминающим запах фиалки, и окрашено каротином от
темно-желтого до темно-красного цвета, который не исчезает при
омылении от действия каустической соды, поэтому пальмовое
масло предварительно подвергают отбелке при использовании его
в производстве туалетного мыла. Неотбеленное масло вводят
в жировой состав основы, перерабатываемой на желтые сорта
мыла.
Пальмовое масло резко отличается от пальмоядрового (и ко¬
косового) отсутствием низкомолекулярных кислот и высоким со¬
держанием олеиновой кислоты (40—50%). По жирнокислотному
составу это масло приближается к животным жирам, отличаясь
от них значительно меньшим содержанием стеариновой кислоты
(2—6%) и более высоким — пальмитиновой (до 45%)- Следова¬
тельно, по жирнокислотному составу пальмовое масло является
ценным сырьем для использования его в производстве хозяйствен¬
ных и туалетных мыл.
Синтетические жирные кислоты получают путем окисления па¬
рафиновых углеводородов кислородом воздуха в присутствии ка¬
тализатора. Так как разрыв С—Н у первичного атома углерода
связан с высокой энергией активизации такой реакции, то окисле¬
нию, в основном, подвергаются вторичные атомы углерода.
В результате молекула парафина, присоединяя кислород, раз¬
рывается в разных местах углеводородной цепи с образованием
двух молекул жирных кислот по конечному уравнению:
СН3— (СН2) n —СН2-СН2 (СН2) m СНз + 50=СН3 (СН2) „ СООН +
+ СНз — (СН2)т СООН + Н20.
121
При этом получается смесь разнообразных жирных кислот,
начиная от муравьиной и кончая кислотой с таким же числом
атомов углерода, как в исходном парафине, но преобладают кис¬
лоты с числом атомов углерода примерно в два раза меньшим,
чем в исходных углеводородах.
Процесс окисления протекает в течение 15—18 ч в вертикаль¬
ных алюминиевых колоннах с полезной загрузкой около 30 т
парафина, с использованием в качестве катализатора 0,2% пер¬
манганата калия или водной суспензии активированных окислов
марганца. Через парафин при температуре 100—105° С пропускают
воздух в количестве 40—60 м3/ч на каждую тонну парафина.
Для получения хорошего выхода СЖК для мыловарения окис¬
ление прерывают по вступлении в реакцию 30—35% загруженного
парафина.
После отделения в отстойнике шлама и отмывки низкомолеку¬
лярных водорастворимых кислот Q — С4 оксидат нейтрализуют
сначала 25%-ным раствором кальцинированной соды, а затем
доомыляют 40%-ным раствором едкого натра. Неомыляемые от¬
деляют от раствора мыла сначала отстаиванием при 85—90° С,
затем при 160° С в автоклаве и, наконец, остаток неомыляемых
веществ (15—20% от общего количества) удаляют отгонкой с па¬
ром при 320—350° С в термической печи при давлении не выше
25 ат.
Все неомыляемые, отделившиеся от окисленного продукта и
мыла, возвращают на окисление в смеси с<^ свежим парафином.
Таким образом, на окисление направляют смесь, состоящую при¬
мерно из 2/з возвратного парафина и Уз свежего. Для разложения
25%-ного раствора мыла, полученного после нейтрализации и
омыления окисленного парафина, обычно используют концентри¬
рованную серную кислоту. Однако целесообразнее осуществлять
это разложение углекислотой по реакции:
2RCOONа + С02+Н20 ^ COONa • СООН+NaHCOs.
Необходимый для этого процесса углекислый газ получается
при непрерывной нейтрализации окисленного парафина раствором
кальцинированной соды. Таким образом из мыла выделяют основ¬
ную массу жирных кислот. Образующийся при этом бикарбонат
натрия превращается при нагревании до 95—105° С в углекислый
натрий и углекислый газ:
2NaHC03=Na2C03+C02+H20,
которые возвращают в производство — углекислый натрий на ней¬
трализацию оксидата, а углекислый газ на разложение мыла.
Таким образом, создается замкнутый цикл обращения углекис¬
лого газа и углекислой соды, в результате чего расход соды резко
снижается, серная же кислота требуется только для доразложеиия
солей, входящих в состав кислого мыла.
122
Значительно уменьшается также получение сульфата натрия,
образующегося при разложении мыла только серной кислотой.
Сырые СЖК, выделенные из мыла разложением последнего
кислотой, представляют собой смесь гомологов нормальных моно-
карбоновых кислот с четным и нечетным числом атомов угле¬
рода — от 4 до 27—28, монокарбоновых кислот изостроения, ди-
карбоновых кислот, кислот с двойными связями, кето- и оксикис-
лот и неомыляемых веществ. Эти кислоты разделяются затем
путем дистилляции на ряд фракций, удовлетворяющих требова¬
ниям различных отраслей промышленности.
В мыловарении для замены природных жиров применяют то¬
варные СЖК фракций С|0 —С16 и Сц'—С20. Из них в пройзвод-
стве туалетных используется только фракция Сю — lie, а~в~про-
нзВОД'С’ГВё Хозяйственных мыл обе фракции С~С7б~"и L>7 — 12о~
в рГзЭШ'таыГТбСТНОШЙШях, в зависимости от щс температуры за-
етываиия.'ВслеДСТБйе“содержания кислот с четным и нечетным*"
числом 'атомов углерода СЖК образуют мыла, обладающие
в жидком виде меньшей вязкостью по сравнению с мылами из
натуральных жирных кислот. Меньшая их вязкость позволяет
увеличить производительность мыловаренных котлов за счет более
быстрого отстаивания шлифованного мыла, повысить содержание
жирных кислот в мыльной основе и получать более пластичный
продукт при дальнейшей сушке и механической обработке основы.
Вместе с тем товарные СЖК, выпускаемые всеми заводами, со¬
держат ряд примесей, которые ухудшают органолептические и
физико-химические свойства и моющее действие мыл, приготов¬
ленных с применением СЖК. К таким примесям относятся:
а) неомыляемые вещества, содержание которых допускается
от 2,2% (для фракции С)0 —Сш) до 4,5% (для фракции С)7 — С20),
тогда как в натуральных жирных кислотах их содержится менее
1 %. Повышенное содержание неомыляемых веществ сказывается
на снижении пенообразующей способности и моющего действия
мыльных растворов;
б) низкомолекулярные кислоты с числом атомов углерода ме¬
нее 10, которые в натуральных жирных кислотах практически от¬
сутствуют. Эти кислоты требуют повышенного расхода щелочей
для их нейтрализации и очень сильно корродируют железную ап¬
паратуру с образованием интенсивно окрашенных железных мыл,
ухудшающих цвет вырабатываемого мыла. Натровые соли низко¬
молекулярных кислот полностью растворяются в 10%-ном рас¬
творе поваренной соли и поэтому в значительном количестве те¬
ряются с подмыльными щелоками в процессе производства куско¬
вого мыла.
Водные растворы их обладают небольшой пенистостью, незна¬
чительным моющим эффектом и раздражают кожные покровы рук
и тела;
в) высокомолекулярные жирные кислоты с числом атомов
углерода более 20, которые в натуральных жирных кислотах прак-
123
тески отсутствуют. Растворы мыл этих кислот вследствие пло¬
хой растворимости обладают небольшой пенообразующей способ¬
ностью и слабым йоющим действием;
г) кислоты изостроения образуют мыла с пониженной пено¬
образующей и моющей способностью, кроме того, они придают
мылу неприятный запах;
д) дикарбоновые кислоты образуют мыла, растворы которых
не пенятся и не моют. Они являются по существу балластом.
Вследствие наличия указанных примесей товарные фракции
СЖК не могут быть полноценными заменителями натуральных
жирных кислот в мыловарении. Для этого качество их должно
быть значительно улучшено.
Жирнокислотный состав синтетитических жирных кислот фрак¬
ции Сю — Сю должен быть близок к жирнокислотному составу
кокосового масла, но с исключением низкомолекулярных кислот
до Св. Содержание кислот Се — Сю не должно превышать 10%.
Синтетические жирные кислоты фракции Сп— С20 (а точнее
С]6 — С20) могут содержать не более 5% кислот выше С2о; содер¬
жание кислот Сю-—С20 должно быть ограничено 10%; содержание
пальмитиновой кислоты (Сю) должно быть не менее 30%; содер¬
жание изокислот и дикарбоновых кислот не должно превышать
10%.
В настоящее, время СЖК для мыловарения должны удовлетво¬
рять .следующим органолептическим и физико-химическим пока¬
зателям (впредь до улучшения их качества в соответствии с тре¬
бованиями мыловаренной промышленности) (табл. 5).
Таблица 5
Показатели
Нор
мы
Сю — Си
Cj7 — С20
Цвет
Консистенция . .
Кислотное число, мг КОН
Эфирное число, мг КОН, ие более
Содержание неомыляемых веществ, %,
не более
Карбонильное число, мг КОН, не более
Содержание кислот до Сю, не более .
Содержание кислот выше С20, не более
Содержание влаги, %, не более
Температура застывания, ° С .
Соапстоки получаются при щелочной рафинации различных
растительных масел и саломасов. Они содержат мыло, воду,
нейтральный жир, механические взвеси и прочие примеси. Для
124
От белого до светло-желтого
Мазеобразная | Твердая
225—260
4,5
2,2
12
4,5%
5,0%
I
25—35
195—210
6.5
4.5
14,5
Отсутствие
25%
1
Не ниже 45
разных жиров и при разных режимах процесса рафинации состав
соапстоков может колебаться в очень широких пределах в отно¬
шении как общего содержания жира, так и соотношения нейтраль¬
ных и омыленных жиров (см. том II, с. 211).
Соапстоки и фузы могут использоваться в производстве хозяй¬
ственных мыл только после предварительного их облагоражива¬
ния различными методами, включая и дистилляцию выделенных
из них жирных кислот (см. с. 81 и с. 165).
Канифоль. Канифоль получают из живицы (смолистого про¬
дукта, выделяющегося при ранении живой древесины хвойных
пород дерева) после отгонки скипидара. Это так называемая под¬
сочная канифоль. Канифоль извлекают также из пней хвойных
деревьев (из «осмола») путем экстракции измельченного осмола
жирорастворителями, например, бензином, дихлорэтаном? Полу¬
чаемая таким путем канифоль называется экстракционной. Она
темнее окрашена по сравнению с подсочной. Кроме того, канифоль
может быть получена путем обработки при нагревании измель¬
ченного осмола разбавленным раствором щелочи. После концен¬
трирования полученного экстракта получается темно-окрашенный
мазеобразный продукт — канифольное мыло.
Канифоль представляет собою хрупкое, раковистого излома,
стеклянного блеска вещество — от сильно окрашенного и едва про¬
свечивающего до совершенно прозрачного и почти бесцветного.
Цвет -и-оттенок-канифоли определяют по шкале эталонов цветно¬
сти, спстоящей-4<в-42-обр-аздое. Канифоль растворяется в метило¬
вом и этиловом спиртах, эфире, ацетоне, хлороформе, четырех-
хлористам.^углероде и других органических растворителях.
Главной составной частью канифоли являются изомерные смо¬
ляные кислоты терпенового ряда, 'прнчем-осиовей -канифоли
рикаиской-и-хшдумаемоц—в—G-€€P- служит абиетиновая кислота,
а французской —пимаровая. Общая формула этих кислот С2оНзо02.
Они нёнасыщеньт и имеют одну карбоксильную группу.
Свойства и состав канифоли в сильной степени зависят от
характера сырья, его происхождения, технологии переработки и
условий хранения полученной канифоли, учитывая, что кислоты
ее легко подвергаются окислению и изомеризации. sПоэтому фи¬
зико-химические свойства канифоли изменяются в широких пре¬
делах. Например, кислотное число колеблется от 150 до 175 мг
КОН, число омыления —от 165 до 185 мг КОН, йодное число
в г йода —от 100 до 140, температура размягчения — от 55 до
85°С, содержание неомыляемых веществ — от 4 до 10%.
Соли смоляных кислот канифоли называются резинатами.
С едкими и углекислыми щелочами смоляные кислоты образуют
соли, представляющие собой растворимые в воде мыла, например,
резинат калия, резинат натрия. Резинаты щелочноземельных и
тяжелых металлов в воде нерастворимы.
Ввод канифоли в хозяйственные мыла является целесообраз¬
ным, так как способствует растворимости и пластичности мыла,
125
однако количество ее в жировом наборе для хозяйственного мыла
не должно превышать 20%, в зависимости от количества и титров
других компонентов жировой смеси. Она должна удовлетворять
следующим основным нормам:
Внешний вид Прозрачная стекловидная
масса
Кислотное число, не менее .... 168 мг КОН
Температура размягчения, не ниже . . 68° С
Содержание неомыляемых веществ, не бо¬
лее 6,5%'
Содержание механических примесей, не
более .... . 0,04!%
Зольность, не более 0,04%
В рецептуру туалетных мыл высококачественная канифоль
вводилась в количестве 2—5%, так как некоторыми исследовате¬
лями приписывается канифоли роль антиоксиданта. Однако даже
светлые марки канифоли придают туалетному мылу желтоватый
и даже желтый оттенок, особенно проявляющийся при хранении
мыла. Поэтому в настоящее время канифоль исключена из жиро¬
вой рецептуры туалетного мыла, а взамен ее используют бесцвет¬
ные и более энергичные синтетические антиоксиданты.
/'• Нефтяные кислоты. В настоящее время нефтеперерабатываю¬
щей и нефтехимической промышленностью вырабатываются сле¬
дующие виды нефтяных продуктов, используемых в производстве
хозяйственных мылДа также в других отраслях народного хозяй¬
ства: |
1) мылонафт (натриевые соли нефтяных кислот)—получается
при обработке щелочью керосинового, газойлевого и солярового
дистиллятов нефти;
2) асидол-мылонафт (кислый мылонафт) —представляет собой
смесь примерно равных количеств нефтяных кислот и их натрие¬
вых солей (мылонафта);
3) асидол — технические нефтяные кислоты, получаемые при
обработке серной кислотой натриевых солей нефтяных кислот;
4) дистиллированные нафтеновые кислоты, получаемые при
дистилляции технических нефтяных кислот (асидола).
Главной составной частью нефтяных кислот являются нерас¬
творимые в воде одноосновные нафтеновые кислоты, изомерные
кислотам олеинового ряда, но отличающиеся от последних своей
насыщенностью и циклической группировкой атомов (предпола¬
гается наличие в них пятичленного кольца). Качество нефтяных
кислот зависит от их молекулярной массы и содержания в них
неомыляемых веществ. Чем выше молекулярная масса и меньше
в них неомыляемых веществ, тем лучшей моющей способностью
обладают их щелочные соли, представляющие собой легкораство¬
римые мазеобразные мыла. Добавление нефтяных кислот в жиро¬
вой состав хозяйственного мыла повышает растворимость и пла¬
стичность последних. Однако широкому использованию нефтяных
126
кислот в производстве хозяйственного мыла препятствует их ха¬
рактерный запах, особенно неприятный у низших нефтяных кис¬
лот, получаемых из керосиновых и газойлевых дистиллятов. По¬
этому ввод нефтяных кислот в жйровой набор хозяйственного
мыла ограничен примерно 3—5%.
По органолептическим и физико-химическим показателям неф¬
тяные кислоты должны удовлетворять следующим основным тре¬
бованиям (табл. 6).
Талловое масло. Талловое масло получают из сульфат-целлю-
лозных щелоков, являющихся отходом целлюлозной промышленно¬
сти. При обработке их серной кислотой выделяется смесь кислот —
сырое талловое масло. Это жидкая или мазеобразная масса от
темно-желтого до черного цвета, обладающая неприятным запа¬
хом. Состоит талловое масло, в основном, из смеси жирных и смо¬
ляных кислот.
Содержание жирных кислот колеблется от 40 до 60%, смоля¬
ных (главным образом абиетиновой) — от 30 до 50%, в зависи¬
мости от вида и способа переработки исходной древесины.
Жирные кислоты состоят преимущественно из олеиновой и ли-
нолевой кислот и небольших количеств насыщенных кислот —
пальмитиновой, стеариновой и др. Кроме того в сыром талловом
масле содержится около 10% неомыляемых веществ — высокомо¬
лекулярных спиртов, стеринов и др.
'Ядорганолептическим и физико-химическим показателям ди-
стиллирбва-нное талловое масло должно удовлетворять следующим
основным требованиям:
Сорт
I Указатели
I
II
Внешний вид и цвет
Маслянистая жидкость
коричневого цвета при
80° С
Кислотное число, мг КОН, не
менее .
170
165
Содержание смоляных кислот,
%, не более
30
40
Содержание неомыляемых ве¬
ществ, %, не более ....
Содержание влаги, %, не более
6
Следы
9
1
В производстве хозяйственных мыл может применяться только
дистиллированное талловое масло в количестве *3—5%.
Дрожжевые жиры. В последнее десятилетие широкое развитие
получила проблема получения кормовых дрожжей, выращиваемых
на основе углеводородов. Применение для питания микроорганиз-
127
*£>
(Л
tS
К
к
VO
сз
Н
•0‘СГ'
сз ^
Is-
5 о
сз
55
О х-*»
t3 сз
я S.
V О
4>5i
о
tr
к
и
О
<
Ж
CN
<
. <D
О £~ '
g-f'®
* « *
<и
й о) и
ь ~ *°
о
fclcS
ВД
я ж
Ьй
о
с
ж
sr
к
О
со
g , О
5§°“
CL> ^ Н ж
° & 63 Ж
ф R ь Ж
gogg
ЯОио
CD fcj *
о <D~T
ж Stf О
2.S §
» 5 S
§ ё s
s°&
S' f- й
о ^
со
о
CN
СМ
е
, о
о g
»~4 СУ
5 £
Ш к
о СХ,
О
X
О
О
см
СМ
СМ
К к
л се
I Е Ь
3* С( О
Я О о
0*0, м,
s°g
.s-5*
С о
ю
о
s £
о
<L> Ъч
за
<1> о4
га к
Ж
X W
Э
£ о
5 се £
£ = о
g 'О
«и *А-
О)
<D
к
ж
ж
га
К S
X
СЗ О
X “
Q. -
<D
g°
и
a v <и
Sc
е; я я
О £Г
U
х
о •
t*r
к (-
о
о5
5 5
к *
“• X
<0 3
О ж
* Е
Н £?
О *0-
ч ч>
о ж
ж
8 о
О)
t*
о с
к \о
К
га О)
* *
о. .
Ч>
Ч6'
о
U
128
мов такого дешевого сырья, как углеводороды нефти, открывает
широкие возможности для промышленного получения белков, ли¬
пидов и других ценных продуктов.
В нашей стране разработан и осуществлен технологический
процесс микробиологического производства кормовых дрожжей и
дрожжевого жира (белково-жировых дрожжей) на основе нефтя¬
ных углеводородов. Разработанная технология извлечения липидов
из полученной биомассы обеспечивает максимальное извлечение
из нее липидов и углеводородов при сохранении в неизменном или
малоизмененном состоянии белков и других ценных компонентов.
Извлеченный из биомассы «сырой» дрожжевой жир представ¬
ляет собою темноокрашенныи продукт, застывающий при комнат¬
ной температуре и обладающий специфическим неприятным запа¬
хом. После облагораживания (способом щелочной рафинации
в мисцелле или способом селективной очистки адсорбентом) дрож¬
жевой жир получается светло-желтого цвета, по виду напоминает
топленое сливочное масло и не имеет неприятного запаха.
Исследованиями жирнокислотного и глицеридного состава
облагороженного дрожжевого жира установлено, что он суще¬
ственно отличается от растительных масел и животных жиров,
а именно:
а) содержит кислоты как с четным, так и с нечетным (до 50%
от общего количества жирных кислот) числом углеродных атомов
в интервале от 14 до 18 атомов углерода в цепи жирных кислот;
б) содержит до 20% пальмитиновой кислоты и до 20% олеино¬
вой кислоты;
в) содержит не более 3% ненасыщенных кислот с двумя двой¬
ными связями;
г) не содержит ненасыщенных кислот с числом двойных свя¬
зей больше двух;
д) не содержит кислот с числом атомов углерода ниже 10 и
выше 18.
Испытаниями, проведенными в лабораторных и камеральных
условиях, а также в опытной прачечной, установлено, что мыла,
изготовленные на основе дрожжевого жира или выделенных из
него жирных кислот, обладают высокой поверхностной активностью
(т. е. низким поверхностным натяжением), хорошей смачивающей
и пенообразующей способностью, большой твердостью при сравни¬
тельно невысоком титре, умеренной набухающей способностью и
небольшим расходом при мытье. Они проявляют высокий моющий
эффект даже при низких концентрациях активного компонента
(жирных кислот). Показано, что в жировую рецептуру туалетного
мыла можно вводить до 50% дрожжевого жира в негидрирован-
ном и до 70% в частично гидрированном виде.
Таким образом, дрожжевой жир, полученный путем микро¬
биологического синтеза на основе парафиновых углеводородов
нефти, является весьма благоприятным сырьем для производства
различных моющих средств, в том числе и высококачественных
О
129
туалетных мыл. Использование его позволит осуществить замену
природных жиров в мыловарении без ухудшения качества гото¬
вого продукта.
ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ СЫРЬЕ
Натр едкий технический. Для получения натра едкого техниче¬
ского применяются следующие способы:
1. Известковый — состоит из следующих операций:
а) обработка 18—20%-ного раствора кальцинированной соды
гашеной известью при температуре около 100° С при перемеши¬
вании. При этом по реакции Na2C03 + Са(ОН)2:3: 2Na0H + CaC03
получается раствор едкого натра и осадок карбоната кальция;
б) после отделения от осадка слабый щелочной раствор, содер¬
жащий 90—135 г/л едкого натра, концентрируется путем упари¬
вания и дальнейшего обезвоживания.
2. Ферритный — состоит из следующих стадий:
а) смесь кальцинированной соды и окиси железа прокали¬
вается при температуре 1100—1200° С. При этом образуется фер¬
рит натрия по реакции Na2C03 + Fe203 = 2NaFe02 + C02;
б) феррит натрия разлагается горячей водой с образованием
раствора едкого натра и окиси железа по реакции 2NaFe02 +
+ H20 = 2Na0H-f Fe203. Окись железа отделяют от раствора и
возвращают в производственный процесс, а щелочь, содержащая
360—380 г/л едкого натра, поступает на концентрирование (при
получении жидкой каустической соды) или на последующее затем
обезвоживание до образования твердого продукта.
3. Электролитический, заключающийся в электролизе раство¬
ров поваренной соли, при этом различают:
а) электролиз с твердым железным катодом с применением
электролизеров с фильтрующей диафрагмой (пористой перегород¬
кой из асбеста), препятствующей механическому смешению анод¬
ных и катодных продуктов электролиза;
б) электролиз с применением электролизеров с жидким ртут¬
ным катодом. В электролизере происходит разложение хлорида
с образованием амальгамы натрия по реакции 2NaCl + 2n-Hg=
Cl2+2NaHgn, которая затем разлагается водой в другом сосуде
с образованием раствора едкого натра, выделением ртути и водо¬
рода 2NaHg„+2H20 = 2Na0H+H2+2nHg. Регенерированная ртуть
возвращается в производственный процесс (в электролизер).
При электролизе в ваннах с диафрагмой получают слабые ще¬
локи с содержанием 100—140 г/л едкого натра. При выпаривании
их в вакуум-аппаратах получают жидкую «диафрагменную» кау¬
стическую соду с содержанием 42—50% едкого натра.
При использовании электролизеров с ртутным катодом сразу
без выпаривания получают концентрированные щелочные раство¬
ры с содержанием 50% и более едкого натра. Обезвоживание кон¬
центрированных растворов едкого натра производят в чугунных
котлах, обогреваемых открытым огнем или в вакуум-аппаратах,
обогреваемых перегретой водой под высоким давлением.
Натр едкий технический используется в производстве мыла для
омыления жиров и различных жировых отходов (соапстоков, фу-
зов и др.), нейтрализации жирных кислот и жирозаменителей
(канифоли, асидола, таллового масла), отсолки мыльного клея
и для создания определенной щелочности в готовом продукте.
По органолептическим и физико-химическим показателям натр
едкий технический должен удовлетворять следующим основным
требованиям (табл. 7).
Калий едкий (технический гидрат окиси) получается в общем
так же, как и едкий натр (см., выше). В настоящее время гидрат
окиси калия получают почти исключительно путем электролиза
растворов хлористого калия.
Гидрат окиси калия применяется в производстве жидких мыл
для омыления жидких растительных масел и создания в готовой
продукции определенной щелочности. По основным физико-хими-
ческим показателям гидрат окиси калия должен удовлетворять
следующим требованиям:
Показатели
Нормы для марок
Твердый
Жидкий
А
Б
в
Г
Содержание едких щело¬
чей в пересчете на
КОН, %•, не менее
Содержание углекислого
калия, %', не более
Содержание хлоридов в
пересчете на хлор, %,
не более . . .
Примечание. Нормы
в пересчете на 100%-ный про
95
1,5
0,7
примесей в
дукт.
93
2,0
0,9
жидком rnj
52
0,6
0,7
фате окиси
50,0
1,0
0,9
калия даны
Сода кальцинированная техническая. 1. Основное количество
кальцинированной соды получают аммиачным способом. Исход¬
ным сырьем для получения соды по этому способу служат кон¬
центрированные растворы поваренной соли и известняк (или мел).
Протекающие при этом способе химические реакции могут быть
выражены следующими суммарными уравнениями:
при 30°С:
NaCl + NH3+C02 + H20^NaHC03-fNH4Cl; (1)
Таблица
CU
О
03
f-
CJ
со
а
©
Я
№
CU
I-
га
Я
о
м
fcf
о
W
о
Cli
к
»=5
а
а
о-
о
X
' ^ 3
• t- 3
Л « ЕС
^AdJ
а
« ж а
■ t- з я
§ S.S 5,
CN
Я
а
к
*
>.
н
а
о
d
о
е*
о.
о
К)
f« СО
Q.S
сз
а
к
*3
а
2
Оч
о
К
• и л
2 со а
g, a я
R Л. (D
^а
<N
ЕГ
К
2
Я
X
К
а
к
X
•к
а
к
н
>.
со
W
О
С
«о я
*г а
0J Ъй
S 2
с w
42
2,0
4,0
ь 5
О К
Л
н а;
X °
0
« я
*=* о
Srf
44
1,2
3,8
га ^
® й о
5 ® ч
5. со
2 5
50
1,0
2,2
2°«
О
UO
к £ со
СО U CQ
аз _ о
н о со
flj Ч S
са с;
Я- с
о с- со
£ О Р
Ш а о
43
сч
45
(N
О
Бес¬
цветная
прозрач¬
ная жид-
кость
42
СО
о
0,05
ая масса
[ слабая
94,0
00
3,5
си U
§§
s S
О
CD
СЛ
°1
0,9
§4
)ванная
цвета.
97,0
LO
0,7
Чешуирс
белого
окраска
98,5
00
о
0,05
CQ
Я
53
»я
к
к
3
<и
ЕЕ
СП
2 *
<D 2
d> о
К я
к
Оч „
Й-Л
§°-
и
О (U
с; <и
о К
Я О
* О
<и
я~
я К
* £
а, р
£ «в
§*
§
<1>с
и
я~
са к
* а
а ь*
S ^
d я
о
и
132
Примечание. Нормы примесей даны в пересчете на 100%-ный продукт.
При прокаливаний:
2ЫаНС0зХЫа2С0з+С02 + Н,.0. (2)
Требуемая для процесса двуокись углерода получается обжи¬
гом известняка или мела: СаС03=Са0 + С02.
Используется также двуокись углерода, образующаяся при
прокаливании NaHC03 по реакции (2). Известь, образующаяся
наряду с двуокисью углерода, при обработке избытком воды пре¬
вращается в известковое молоко: Са0 + Н20=Са(0Н)2, которое
используется для регенерации аммиака из раствора хлористого
аммония, образовавшегося по реакции (1):
2NH4Cl + Ca(OHb=2NH3+CaCls+2HsO.
Регенерированный аммиак возвращается в процесс.
2. Для получения кальцинированной соды используются также '
щелока, получаемые в качестве отхода при производстве глино¬
зема путем переработки нефелина, (Na, К) 2О • AI2O3 • БЮг.
Щелока содержат до 10% карбоната натрия и 3—4% карбо¬
ната калия. Путем упаривания щелоков при разной температуре
раздельно получают соду и поташ.
Сода кальцинированная техническая используется в больших
количествах в производстве хозяйственных и туалетных мыл для,
так называемого, карбонатного омыления (нейтрализации жирных
кислот) в качестве составной части синтетических моющих
средств для снижения жесткости воды, а также для придания
мылу большей твердости и повышения моющей способности мыль¬
ных растворов.
Кальцинированная сода техническая должна удовлетворять
следующим нормам (табл. 8).
Таблица 8
Показатели
- If-
Из нефелинового
сырья
Нормы для сортов
I
II
III
t
Внешний вид . .
Мелкокристаллический белый порошок
Содержание общей ще¬
лочности в пересчете
на Na2COs, %, не ме¬
98,0
94,0
91,0
нее ........
Содержание калия в пе¬
ресчете на К2О, °/о.
2,3
6,0
8,5
не более
Содержание влаги, %'у
1
1
1
не более
Примечания: 1. Содержание общей щелочности, солей калия и нерас¬
творимого в воде остатка дано в пересчете на сухое вещество.
2. О карбонатах натрия см. также с. 412,
133
Калий углекислый технический (поташ) получают следующи¬
ми способами:
1. Карбонизацией с помощью углекислого газа едкого калия,
получаемого электролизом хлористого калия.
2. Магнезиальным способом, основанным на малой раствори¬
мости двойной соли MgC03-КНС03-4Н20. Последняя получается
при размешивании на холоде насыщенного раствора хлористого
или сернокислого калия со средней углемагниевой солью и пропу¬
скании под давлением углекислого газа:
2KCl + 3(MgC03-3H20) + С02 =
=2 (MgC03 • КНСОз • 4Н20) + MgCl2.
Раствор MgCl2 отфильтровывают, а полученную кристалличе¬
скую двойную соль разлагают под давлением водой при 115—
140° С. При этом получается нерастворимый углекислый магний
н крепкий раствор поташа:
2 (MgC03 - КНСОз • 4Н20) = 2MgC03+К2С03 + С02 +9Н20.
Раствор поташа выпаривают в вакуум-аппарате, а затем обез¬
воживают упариванием в открытых сосудах.
3. Обработкой нефтелинового сырья (см. выше «Сода кальци¬
нированная техническая»).
Применяется поташ в производстве жидкого мыла для нейтра¬
лизации жирных кислот жидких растительных масел, а также
в качестве наполнителя для придания жидкому мылу определен¬
ной консистенции.
По физико-химическим показателям он должен удовлетворять
следующим требованиям (табл. 9).
Таблица 9
Показатели
Содержание углекислого калия, %'.
не менее
Содержание натрия в пересчете на
углекислый натрий, %. не более
Содержание хлоридов в пересчете на
хлор, %', не более .
Потери в массе при прокаливании
при 500° С, %, ие более:
кальцинированный (К2СО3) . .
полутораводный (К2СО3 • 1,5НгО)
I
II
III
98,0
94,0
92,5
0,6
3,2
5,0
0,05
1,0
2,0
5,0
5,0
5,0
18,0
20,0
20,0
Примечание. Нормы по показателям даны в пересчете на прокаленное
вещество.
Силикат натрия (растворимый) получаЮт сплавлением В ван¬
ных печах при 1100—1500° С смеси кварцевого песка с содой или
с сульфатом натрия и углем.
Основные реакции, происходящие при этом, выражаются урав¬
нениями:
Na2C03-|-nSi02=Na20-nSi02-}-C02 — при применении соды;
Na2S04 +C = Na2S03 -)-СО,
Na2S03+nSi02=Na20-nSi02+S02— при применении суль¬
фата натрия.
Как видно из уравнений, химический состав растворимого
стекла выражается общей формулой Na20-nSi02, где п — число
молекул двуокиси кремния, приходящееся на одну молекулу ще¬
лочного окисла (колеблющееся от 1 до 4).
Расплав щелочного силиката, выпущенный из печи, застывает
на воздухе в виде стекловидного, прозрачного монолита, называе¬
мого «силикат-глыбой». Он бесцветен или слабо окрашен в жел¬
тый, зеленый или голубой цвет. При охлаждении в проточной воде
силикат получается в виде мелкозернистых гранул.
Твердое растворимое стекло, хотя и похоже по свойствам на
обыкновенное стекло, однако отличается от него растворимостью
в горячей воде с образованием растворов разной концентрации,
называемых жидким стеклом.
Растворение крупных кусков твердого силиката производят
в автоклавах под давлением пара 5—6 ат, а тонкоизмельченных —
при атмосферном давлении в аппаратах, обогреваемых паром или
другим способом и снабженных лопастными мешалками.
Жидкое стекло используется совместно с другими добавками
в производстве синтетических моющих средств, а также в произ¬
водстве кускового «экономичного» мыла, мыльной вермишели,
стружки, чешуек и других гранул для повышения их моющей спо¬
собности.
Более подробно о силикатах натрия см. с. 409 и 532.
Соль поваренная залегает в земной коре в виде пластов ка¬
менной соли, состоящей почти целиком из хлористого натрия.
Большое количество NaCl содержится в воде океанов, морей и
некоторых озер, а также в соляных источниках, образуемых под¬
земными водами.
Методы добычи поваренной соли зависят от условий ее залега¬
ния. Например, добычу каменной соли ведут горными выработ¬
ками или получают из нее подземный рассол, нагнетая воду в пласт
каменной соли через буровые скважины.
Из «рапы» (рассолов озер и лиманов) получают соль после
естественного испарения воды; «самосадочную» соль получают
135
в твердом виде со дна соляных озер и неглубоких морских залй-
вов; из морских вод соль получают сгущением растворов в спе¬
циальных садочных бассейнах и вывариванием естественных рас¬
солов на солевых заводах.
Большое количество поваренной соли используют в производ¬
стве хозяйственных и туалетных мыл для очистки загрязненного
жирового сырья, для отсолки мыльного клея с целью получения
более концентрированного ядрового мыла, для придания мыльной
массе большей подвижности и большей твердости готовому мылу.
По органолептическим и физико-химическим показателям соль
поваренная должна удовлетворять следующим основным требова- i
ниям (табл. 10).
Таблица 10j
Показатели
Нормы для сортов
высшего
первого
второго
Вкус и запах
5%-ный раствор соли должен быть
чисто соленый, без посторонних при¬
вкусов и запахов
Цвет . .
Белый с от
товатый, р(
от происхо:
генками (сер
эзоватый) в
ждения соли
эватый, жел-
завпсимости
Содержание NaCl, %, в пересчете
на сухое вещество, не менее
98,4
97,7
97,0
Содержание нерастворимых в воде
веществ, %', в пересчете на сухое
вещество, не более
0,16
0,45
0,85
Содержание влаги, %. не более:
каменная соль
0,25
0,25
0,25
самосадочная и садочная .
3,2
4,0
5,0
выварочная
5,0
5,0
6,0
Цинковые белила. Представляют собой почти чистую окись
цинка (ZnO).
Процесс получения цинковых белил осуществляется следующи¬
ми способами:
1. Металлический цинк в виде чушек загружают в муфельные
печи (нагреваемые до 1200—1300°С), где он плавится и испа¬
ряется. Выделяющиеся пары цинка окисляются струей воздуха
136
(нагретой до 300°) до окиси цинка, которая в виде пыли увле¬
кается этим же воздухом через ряд камер и длинный газоход, где
взвесь охлаждается до 100—110° и затем поступает в вертикально
подвешенные матерчатые фильтры.
В фильтрах белила задерживаются, а воздух удаляется через
поры материи. Готовые белила при помощи шнека выгружают
в тару.
2. Обжигают шихту, составленную из цинковой руды и дроб¬
леного кокса или антрацита, в специальных печах при 1200—
1300° С. При этом цинк восстанавливается до металла, испаряется
и в верхней части печи окисляется до окиси цинка, которая затем
улавливается, как в муфельном способе.
В мыловаренной промышленности цинковые белила используют
для ликвидации прозрачности и придания неокрашенному туалет¬
ному мылу однородной белой окраски, а также красивых тонов —
при использовании красителей.
Цинковые белила выпускаются разных марок, в зависимости от
содержания окиси цинка и примесей. В производстве туалетного
мыла должны применяться цинковые белила только высшей марки
М-1, удовлетворяющие следующим требованиям (табл. 11).
Таблица 11
Показатели
Нормы для
марки М-1
Содержание соединений цинка в пе¬
ресчете на ZnO, %', не менее .
99,5
Содержание соединений свинца в
пересчете на РЬО, %, не более
0,02
Содержание нерастворимого в соля¬
ной кислоте остатка, %'. не более
0,008
Содержание водорастворимых солей,
%', не более
0,1
Потери при прокаливании, %» не
0,3
Титановые белила представляют собой двуокись титана (ТЮг),
которую получают из титановых руд, главным образом, ильменита,
путем разложения их крепкой серной кислотой в специальном ре¬
акторе. Образовавшийся сернокислый титан выщелачивают водой,
гидролизуют для получения гидрата окиси титана, который затем
промывают на вакуум-фильтре и прокаливают во вращающихся
печах при 800—1000° С.
137
Двуокись титана существует в двух модификациях'—анатаз и
рутил. В зависимости от условий ведения процесса (главным об¬
разом, прокаливания) может быть получена та или иная модифи¬
кация. В производстве туалетного мыла титановые белила находят
то же применение, что и цинковые белила. Из различных марок
двуокиси титана рекомендуется применять для туалетного мыла
анатазную модификацию марки А-01 или рутильную марки Р-01,
обработанные соединениями кремния и алюминия и удовлетво¬
ряющие следующим основным требованиям (табл. 12).
Таблица 12
Показатели
Марки
А-01
Р-01
Белизна в условных единицах, не
менее .....
96
94
Содержание ТЮ2, %, не менее
94,5
95
Содержание влаги, %, не более
0,5
0,3
Содержание водорастворимых солей,
%’, не более
0,3
0,3
pH водной вытяжки .....
6,5—8,0
6,5—8,0
Красители. Для окрашивания туалетных мыл применяют раз¬
личные водорастворимые красители: родамин, метанил, бирюзо¬
вый, флюоресцеин и др. Они должны быть устойчивыми к свету
и щелочам. Для окрашивания применяют водные растворы кра¬
сителей, которые обычно содержат один или два красителя, реже
три. Расход красителей для туалетного мыла различных наимено¬
ваний приведен на с. 170 (табл. 27).
В дальнейшем целесообразно перейти к использованию для.
окрашивания туалетных мыл более свето- и щелочеустойчивых
жирорастворимых и пигментных красителей. К положительным
качествам указанных красителей относится и то, что они не окра-:
шивают мыльной пены, которая обычно бывает окрашена в самые
разнообразные цвета, в зависимости от цвета введенного в мыло
водорастворимого красителя.
Отдушки, используемые для ароматизации мыл, должны быть
устойчивыми к щелочам и различным добавкам к туалетному мылу
(пластификаторам, антиоксидантам, красителям и др.). Они дол¬
жны обладать приятным, тонким и стойким запахом, не изменяю¬
щимся и полностью не исчезающим в течение гарантийного срока
138
хранения ароматизированного мыла (в течение года). Расход от¬
душек для туалетного мыла различных наименований приведен
на с. 170 (табл. 27).
Антиоксиданты, пластификаторы, стабилизаторы
Антиоксиданты — это вещества, задерживающие процессы окис¬
ления и прогоркания мыла, следствием которых является потем¬
нение, изменение запаха и цвета мыла с появлением на нем пятен
п других дефектов.
Антиоксиданты увеличивают срок хранения мыла без заметных
его изменений.
К пластификаторам относятся вещества, вводимые в состав
мыла с целью устранения хрупкости и обеспечения мылу пласти¬
ческих и упругих свойств.. Особенно необходим ввод пластифика¬
торов в такие туалетные мыла, в жировой состав которых входит
значительное количество высокотитровых ядровых жиров и сра¬
внительно небольшое количество клеевых.
Стабилизаторы увеличивают стойкость отдушки, введенной
в мыло, а также устойчивость пены, образуемой растворами мыла
различных концентраций.
Вырабатываемые в настоящее время препараты часто имеют
разносторонний характер, выполняя одновременно роль пластифи¬
каторов (на 25%) и антиоксидантов (на 75%)- В состав их вхо¬
дит до 16 и более различных компонентов.
Из существующих отечественных антиоксидантов — пластифи¬
каторов могут быть рекомендованы для туалетного мыла «Ан¬
тал П-2» и «Пластиболь-9». Расход их на тонну мыла колеблется
от 3 до 10 кг, в зависимости от рецептуры и содержания жирных
кислот в конечном продукте.
Перекись водорода (пергидроль) получают следующими спо¬
собами:
1. Электрохимическим. Для этого серную кислоту подвергают
электролизу, в результате которого получается надсерная кислота
H2S208. При ее гидролизе образуется сначала мононадсерная кис¬
лота H2S05, а затем перекись водорода и свободная серная кис¬
лота: H2S208+H20=H2S05+H2S04; H2S05+H20 = H2S04+H202.
Полученные слабые растворы перекиси водорода концентри¬
руют в специальных керамиковых колоннах.
2. Окислением некоторых веществ при обыкновенной темпера¬
туре. Этой способностью обладают амальгамированные металлы,
водород в момент образования, гидриды и большое число органи¬
ческих веществ. Например, пропусканием кислорода в раствор
гидразобензола в бензоле можно получить 94%-ный раствор пере¬
киси водорода.
Перекись водорода (пергидроль) применяется в щелочной сре¬
де для отбелки темного соапсточного ядра и различного темного
139
жирового сырья в виде мыла. Обработку мыла и жирового сырья
перекисью водорода производят в слабощелочном растворе, обес¬
печивающем не очень бурное, но достаточно интенсивное разло¬
жение перекиси водорода.
По органолептическим и физико-химическим показателям тех¬
ническая перекись водорода должна удовлетворять следующим
основным требованиям (табл. 13).
Т аблица 13
Показатели
Нормы для марок
А
Б
В
Внешний вид .......
Бесцветная прозрачная жидкость
Содержание перекиси водорода, %'
35,0—40,0
27,5—35,0
27,5—40,0
Содержание свободных кислот в пе¬
ресчете на H2SO4, г/л, не более
0,45
0,2
0,6
Содержание нелетучего остатка, г/л
не более
1,1
0,7
1,6
Содержание остатка от прокалива¬
ния, г/л, не более . .
0,15
0,3
0,4
Содержание механических примесей
г/л, не более
0,001
0,01
0,01
Примечание. В перекиси водорода марки В, получаемой органическим
методом, допускается содержание свободных кислот в виде уксусной кислоты
не более 13 г/л и содержание остатка от прокаливания не более 0,7 г/л.
Следует учитывать, что перекись водорода легко разлагается
в присутствии многих веществ, в особенности пиролюзита, угля,
металлов, большинства солей, различных загрязнений и пыли. Она
разлагается также под влиянием света и повышенной темпера¬
туры, поэтому перевозить и хранить перекись водорода необходимо
в абсолютно чистой, специально обработанной таре, в условиях,
исключающих прямое воздействие солнечных лучей, при темпера¬
туре окружающего воздуха не выше 30° С.
В качестве тары могут быть использованы стеклянные бутыли,
алюминиевые цистерны или другие алюминиевые и полиэтиленовые
емкости. Алюминиевые емкости должны содержать не менее 99,3%
алюминия (марки А-0, А-5, АД, АД1).
Алюминиевая тара, предназначенная для хранения и транс¬
портировки пергидроля, должна подвергаться предварительной
140
химической обработке с целью максимальной очистки поверхно¬
сти металла от загрязнений и создания на ней защитной пленки.
Химической обработке подлежит:
а) новая тара перед вводом ее в эксплуатацию;
б) тара после ремонта, загрязненная в результате применения
сварки, механической обработки рабочих поверхностей и т. п.;
в) загрязненная тара.
Примечание. Пустая и закрытая от попадания грязи и пыли тара, в ко¬
торой раньше хранился пергидроль, химической обработке не подвергается. Перед
заливом пергидролем она промывается питьевой и дистиллированной водой.
Обработка алюминиевой тары под пергидроль производится
следующим способом:
1. Детали тары, покрытые защитной смазкой, обезжиривают
протиранием ветошью, смоченной органическими растворителями
(бензином, дихлорэтаном и проч.).
2. Поверхность тары, подвергающуюся химической обработке,
промывают водой.
3. Тару полностью заполняют 0,5±0,1 %-ным раствором едкого
натра и выдерживают с раствором в течение 3—4 ч.
Выделяющийся при травлении алюминия щелочью водород
должен свободно выходить в атмосферу. Образование газовых по¬
душек недопустимо.
4. По окончании травления раствор сливают в канализацию,
а аппаратуру промывают проточной водой до нейтральной реак¬
ции промывных вод по фенолфталеину (0,5 л промывных вод не
должны окрашиваться в розовый цвет при добавлении 2—3 капель
фенолфталеина).
5. Немедленно после промывки для полного осветления всей
поверхности емкость заполняют 3—5%-ным раствором азотной
кислоты на 20 ч, после чего раствор сливают в сборник или кана¬
лизацию, а емкость промывают водопроводной питьевой водой до
нейтральной реакции по метилоранжу (0,5 л промывных вод дол¬
жны окрашиваться в желтый цвет от 2—3 капель метилоранжа).
6. После промывки питьевой водой емкость ополаскивают ди¬
стиллированной водой.
7. Мелкие детали тары подвергают химической обработке по
описанному режиму путем погружения их в емкости из винипла¬
ста, керамики, нержавеющей стали или алюминия.
8. Прямые отрезки труб обрабатывают по указанному способу
путем заполнения их в вертикальном положении рабочими раство¬
рами. Нижний конец трубы заглушается алюминиевой заглушкой.
9. Трубопроводы обрабатывают путем циркуляции через них
рабочих растворов. Продолжительность обработки раствором ще¬
лочи сокращается до 1 ч, а азотной кислотой — до 3 ч.
10. После окончательной промывки обрабатываемой тары про¬
изводят осмотр ее рабочей поверхности через люки. Обрабатывае¬
мая поверхность не должна иметь участков неосветленного ме¬
талла.
141
При хранении обработанной тары должны быть приняты меры
против ее загрязнения или запыления. Для этого все люки и флан¬
цевые отверстия должны быть заглушены или обвязаны пласти¬
катом.
Сборка деталей производится в чистой спецодежде. Разре¬
шается касаться обрабатываемой поверхности только руками, за¬
щищенными чистыми резиновыми перчатками.
Примечание. Настоящие рекомендации по очистке тары, предназначен¬
ной для хранения перекиси водорода, должны уточняться применительно к каж¬
дому предприятию.
РАСЧЕТЫ И ТАБЛИЦЫ, ПОЛЕЗНЫЕ В ПРОИЗВОДСТВЕННОЙ
ПРАКТИКЕ МЫЛОВАРЕННЫХ ПРЕДПРИЯТИИ
Образование низкоплавких (эвтектических) смесей
и вычисление титра мыла
Необходимо учитывать, что жирные кислоты образуют эвтек¬
тические смеси, обладающие пониженной температурой застыва¬
ния по сравнению с температурой застывания добавляемых ком¬
понентов. Например, синтетические жирные кислоты (СЖК)
фракции С17 — С20 образуют эвтектические смеси с жирными кис¬
лотами саломасов, полученных при гидрировании различных ра¬
стительных масел — подсолнечного, хлопкового, соевого и др.
(табл. 14).
Поэтому не представляется возможным точно вычислить титр
жировой смеси на основании титров ее компонентов. На практике
для расчета титра жировой смеси (титра мыла) пользуются сле¬
дующими эмпирическими формулами, дающими достаточно близ¬
кие результаты:
I. Если жировая смесь содержит от 40% и более жирных кис¬
лот высокотитрового саломаса и не более 15% каждого из других
Таблица 14
Смеси соответственно жирных кислот
подсолнечного или хлопкового сало¬
Температура застывания для
смесей СЖК с саломасом, ° С
маса с СЖК С17 — С2о (с темпера¬
турой застывания 52,3° С), п/о
подсолнечным
хлопковым
100+0
50,3
48,9
90+10
47,6
47,8
80+20
45,6
45,1
70+30
44,4
44,7
142
Продолжение табл. 14
Смеси соответственно жирных кислот
подсолнечного или хлопкового сало¬
маса с СЖК С17 СоП (с темпера¬
турой застывания 52,3° С), %'
Температура застывания для
смесей СЖК с саломасом, °С
подсолнечным
хлопковым
60+40
44,7
45,0
50+50
46,0
46,1
40+60
47,4
47,4
30+70
49,0
48,7
20+80
50,3
50,3
10+90
51,4
51,3
0+100
52,3
52.3
компонентов жирового набора (канифоли, нафтеновых кислог,
жирных кислот растительных масел или соапстоков, СЖК фрак¬
ций Сю — Ci6 и Сп — С20), то для вычисления титра мыла можно
пользоваться формулой
tM = tc — (0,1бр + 0,0008р2),
где tM — титр (температура застывания жирных кислот) мыла, °С;
tc—титр саломаса, °С;
р — суммарное процентное содержание других компонентов
в рецептуре жирового набора.
Для облегчения пользования вышеприведенной формулой
можно заранее определить сумму второго и третьего членов фор¬
мулы, т. е. снижение титра в зависимости от суммарного процент¬
ного содержания различных добавок к жирным кислотам сало¬
маса, пользуясь табл. 15.
Таблица 15
Добавки,
%
Снижение
температуры
застывания
жирных кислот
саломаса, ° С
Добавки,
%
Снижение
температуры
застывания
жирных кислот
саломаса, 0 С
Добавки,
%
Снижение
температуры
застывания
жирных кислот
саломаса, " С
2
03
22
3,9
42
8,1
4
0,6
24
4,3
41
8,6
6
10
26
4,7
46
9,1
8
1 2
28
5,1
48
9,5
10
1,7
30
5,5
50
10,0
12
2,1
32
5,9
52
10,5
14
2,4
34
6,4
54
11,0
143
Продолжение табл. IS
Добавки,
%'
Снижение
температуры
застывания
жирных кис¬
лот саломаса,
°С
Добавки,
%■
Снижение
температуры
,застывания
жирных кис¬
лот саломаса,
°С
Добавки,
%'
Снижение
температуры
застывания
жирных кис¬
лот саломаса,
°С
16
2.8
36
6,8
56
11,5
18
3,1
38
7,2
58
12,0
20
3,5
40
7,7
60
12,5
Пример. Рецептура мыла составлена из смеси 57% жирных кислот сало¬
маса титра 46° и 43% других компонентов (жирных кислот различных расти¬
тельных масел, синтетических жирных кислот, канифоли и асидола). По табл. 15
в графе «Добавки, %» находим, что суммарному содержанию других компо¬
нентов в 43% отвечает снижение титра саломаса на 8,4°. Следовательно, искомая
температура застывания жирных кислот мыла (или титр мыла) будет 46 — 8,4=
=37,6° С.
II. Если жировая смесь содержит от 40% и более СЖК фрак¬
ции Сп — С2о и не более 15% каждого из других компонентов жи¬
рового набора (в том числе и СЖК фракции С]0 — Ci6), то для
вычисления титра мыла можно пользоваться формулой
t„ = W — 0,1р — 0,0015р2,
где tM —титр (температура застывания жирных кислот) мыла;
10ЖК — температура застывания СЖК фракции CJ7 — С20;
р — суммарное процентное содержание других компонентов
в рецептуре жирового набора.
Для облегчения пользования вышеприведенной формулой мож¬
но заранее определить сумму второго и третьего членов формулы,
т. е. снижение температуры застывания СЖК фракции С17 — С20
в зависимости от суммарного процентного содержания различных?
добавок, пользуясь табл. 16.
Таблица 1
Добавки,
%
Снижение
температуры
застывания
СЖК,
С]7 С20
Добавки,
%
Снижение
температуры
застывания
СЖК,
С17 С20
Добавки,
%
Снижение
температуры
застывания
СЖК,
С(7 — С20
2
0,2
22
2,9
42
6,8
4
0,4
24
3,3
44
7,3
6
0,7
1 26
3,6
46
7,8
8
0,9
28
4,0
48
8,3
10
1,2
30
4,4
50
8.8
12
1.4
i 32
4,7
52
9,3
14
1,7
! 34
5,1
54
9,8
16
2,0
36
5,5
56
10,3
18
2,3
! 38
6,0
58
10,8
20
2,6
! 40
6,4
60
11,4
Пример. Рецептура мыла составлена из смеси 41% СЖК фракции
С17—С20 с температурой застывания 50,5° С и 59% других компонентов (жир-
144
ных кислот саломаса, жирных кислот различных растительных масел и соап-
етоков, СЖК фракции Сю —С]6, канифоли, нафтеновых кислот). По табл. 16
в графе «Добавки, %» находим, что суммарному содержанию других компо¬
нентов в 59% отвечает снижение температуры застывания СЖК фракции
Q,— С2о на 11,1° С. Следовательно, искомая температура застывания жирных
кислот мыла (или титр мыла) будет:
50,5°—11,1°=39,4° С.
III. Если в жировую рецептуру входит значительное количество
СЖК фракций Сю—Ci6 и С17 — С20 (от 35 до 55%), то для вы¬
числения температуры застывания жировой смеси (титра мыла)
можно использовать формулу
. tipi+t2p2+ • ■ - +0,8tClo СшрСю С к; +0,9t Cl, С20рС]7 С20
1см — 100
где ti, t2, t3, . . . tn— температуры застывания жирных кислот от¬
дельных компонентов;
Рь Рг, рз, • • • рп— содержание отдельных компонентов в сме¬
си, %.
IV. Предложена еще следующая формула для вычисления
титра мыла по температурам застывания жирных, смоляных и
нафтеновых кислот, входящих в рецептуру жирового набора:
А tcPc <мРм ~г УжкРсжк [кРк 4~ tHp„
1мыла jqq >
1'де tMb,.,a — титр мыла;
tc — титр саломаса;
tM — титр масла;
town — температура застывания синтетических
жирных кислот;
tK — условная температура застывания кани¬
фоли, принимаемая равной 28е С;
t„ — условная температура застывания нафте¬
новых кислот, принимаемая равной 10° С;
Рс. рм. Рсжк. Рк, Рн — процентное содержание в рецептуре соот¬
ветственно жирных кислот саломаса, жир¬
ных кислот масла (или соапстока), СЖК,
канифоли, нафтеновых кислот.
Вычисление кислотного числа, числа омыления, йодного числа
жировой смеси и содержания в ней неомыляемых веществ
Для этого пользуются следующей формулой:
У1С1 -ЬугСг-ЪУзСз-Ь ■ ■ . УпСп
У~ 100
гДе Уь Уг, Уз, . . . уп — кислотные числа, числа омыления, йодные
числа составных частей жировой смеси
или содержание в ней неомыляемых ве
ществ, %;
ci, С2, Сз, . . . с„—процентное содержание составных чаете:
в жировой смеси.
Вычисление по числу омыления нейтрального жира
средней молекулярной массы триглицеридов
и входящих в состав их жирных кислот
w _ 3-56100
™*триглицеридов “
i
ч. о.
3-56100 „ ,
—- —38,1
М =
‘жирных КИСЛОТ g
где М — средняя молекулярная масса;
ч. о. — число омыления.
Вычисление по числу нейтрализации
средней молекулярной массы жирных кислот
М : 56Ю0
Ч. Н.
где М — средняя молекулярная масса жирных кислот;
ч. н. — число нейтрализации жирных кислот.
Выход химически чистого мыла на 100 частей
жирных кислот
Расчет ведут по формулам:
г, (М+22) 100
“м для натрового мыла;
г, (М+38,1)100
В„— для калииного мыла;
где В м — выход химически чистого мыла;
М — средняя молекулярная масса жирных кислот:
При известном числе нейтрализации (ч. н.) выход чистого мыла
определяют по формулам:
вм= ggjjjjj для натрового мыла;
ч. н.
.146
(— +38’0100
Вк= ——4 " 56-ioo— для калийного мьша. :
ч. н.
Вычисление процентного содержания безводного мыла
По выходу мыла определяют в процентах содержание безвод¬
ного мыла при известном процентном содержании жирных кислот:
где М—■ содержание безводного мыла, %;
В„ — выход мыла;
С — содержание жирных кислот, %.
Вычисление процентного содержания воды в мыле
W= 100— (М +С + Д + Б + К+Г + Щ),
где М — содержание безводного мыла, %;
С — содержание хлористого натрия, %;
Д — содержание душистых веществ (отдушки), %;
Б — содержание белил, %;
К — содержание красителя, %;
Г — содержание глицерина, %;
Щ — содержание свободных едкой и углекислой щелочей, %.
Пример. Требуется определить содержание воды в туалетном мыле, со¬
держащем 75% жирных кислот. Число омыления жировой смеси равно 200 мг
КОН. Мыло содержит: 1% отдушки, 0,7% белил и красителя, 0,38% хлористого
натрия, 1 % глицерина, 0,3%! свободных едкой и углекислой щелочей.
Находим среднюю молекулярную массу жирных кислот, входящих в жировую
смесь:
м. м. = -i з - 267,8.
По средней молекулярной массе жирных кислот определяем выход мыла, %:
(267,8+ 22)100
Вм — 267,8 ~ 8’
По выходу мыла находим содержание в продукте безводного мыла, %:
75-108,2
М— шо -81,2.
Следовательно, содержание воды в мыле составляет:
W = 100 — (81,2+1 +0,7+0,38+1+0,3) = 15,4%'.
Определение норм расхода сырья и содопрОдуктов в производстве мыла
см. «Сборник инструктивных и нормативных материалов по масложировой про¬
мышленности» Л., 1966, с. 185, 204, 240.
Плотность растворов едкого натра при различной температура ( сЦ)
Таблица 17
NaOH,
Плотность в г/см3 при температуре в 0 С
%
0
10
15
20
30
40
50
60
1 70
80
90
1 100
1
1,012
1,012
1,011
1,010
1,007
1,003
0,999
0,994
0,988
0,982
0,976
0,969
2
1,024
11,023
1,022
1,021
1,018
1,014
1,010
1,005
0,999
0,993
0,987
0,980
3
1,036
1,035
1,033
1,032
1,029
1,025
1,020
1,015
1,009
1,004
0,997
0,990
4
1,048
1,046
1,044
1,043
1,039
1,035
1,031
1,025
1,020
1,014
1,008
1,001
5
1,060
1,057
1,056
1,054
1,050
1,046
1,041
1,036
1,030
1,024
1,018
1,012
6
1,071
1,068
1,067
1,065
1,061
' 1,056
1,052
1,046
1,041
1,035
1,028
1,022
7
1,083
1,080
1,078
1,076
1,072
1,067
1,062
1,057
1,051
1,045
1,039
1,033
8
1-.094
1,091
1,089
1,087
1,083
1,078
1,073
1,068
1,062
1,056
1,050
1,043
9
1,106
11,102
1,100
1,098
1,093
1,089
1,084
1,078
1,073
1,067
1,060
1,054
10
1,117
1,11'3
1,111
1,109
1,104
1,100
1,094
1,089
1,083
1,077
1,071
1,064
12
1,140
1,136
1,133
1,131
1,126
1,121
1,116
1,110
1,104
1,098
1,092
1,086
14
К162
1,158
1,155
1,153
1,148
1,143
1,137
1,132
1,126
1,120
1,113
1,107
16
1,185
1,180
1,178
1,175
1,170
1,165
1,159
1,153
1,147
1,141
1,134
1,128
18
1,207
1,202
1,200
1,197
1,192
1,188
1,181
1,175
1,169
1,162
1,156
1,149
20
1,230
1,224
1,222
1,219
1,214
1,208
1,202
1,196
1,190
1,183
1,177
1,170
22
1,252
1,247
1,244
1,241
1,235
1,230
1,224
1,217
1,211
1,205
1,198
1,191
24
1,274
1,269
1,266
1,263
1,257
1,251
1,245
1,239
1,232
1,226
1,219
1,212
26
1,296
1,291
1,288
1,285
1,279
1,273
1,267
1,260
1,254
1,247
1,241
1,234
28
11.318
1,312
1,309
1,306
1,300
1,294
1,288
1,281
1,275
1,268
1,262
1,255
30
1,340*
1,334
1,331
1,328
1,322
1,315
1,309
1,303
1,296
1,289
1,282
1,276
32
1,361
1,355
1,352
1,349
1,343
1,336
1,330
1,323
1,317
1,310
1,303
1,296
34
1,382
1,376
1,373
1,370
1,363
1,357
1,350
1,343
1,337
1,330
1,323
1,316
36
1,403
1,397
1,393
1,390
1,384
1,377
1,370
1,363
1,357
1,350
1,343
1,336
38
1,423
1,417
1,414
1,410
1,404
1,397
1,390
1,383
1,376
1,370
1,363
1,356
40
1,444
1,437
1,433
1,430
1,423
1,416
1,410
1,403
1,396
1,389
1,382
1,375
42
1,463
1,456
1,453
1,449
1,443
1,436
1,429
1,422
1,415
1,408
1,401
1,394
44
1,483
1,476
1,472
1,469
1,462
1,455
1,448
1,441
1,434
1,427
1,420
1,413
46
1,502
1,495*
1,491
1,487
1,481
1,473
1,466
1,459
1,452
1,445
1,438
1,431
48
1,521
1,514
1,510
1,507
1,499
1,492
1,485
1,478
1,471
1,464
1,457
1,450
50
1,540
1,533
1,529
1,525
1,518
1,511
1,504
1,497
1,490
1,483
1,476
1,469
Пересыщенный раствор.
to
to
К 8 S 5
Оо to о <£> 00
to to to
СО to J—
co со оо
4*
CO
"i— о о
о СО 00
- W W
о
со
о
о>
4*
о
сл
о
&
СП
О О О о
W ю - о
© Ч 00 00
4*
сл
4*
со
со
оо
to
СО
to
00
СП сл
— о
4* СО
4* 4Ь
со -“i
►=. со
4*
ст>
8
4*
0о
Оо
to
го
00
00
00
О0
со
О)
05
со
сл
сл
со
00
00
00
оо
to
to
"to "to to to to
CO 0O *4 СЛ 4*
S о о <o со
4b СП
*-55
Г»
о
Sa
s
IS
65
oS
8
NajCOj,
%
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
24
26
28
30
Плотность растворов углекислого натрия при различной температуре (dj)
Таблица 19
1,022
1,044
1,066
1.088
1,110
1,132
1,154
10
1,021
1,042
1,064
1,085
1,107
1,128
1,151
15
1,020
1,041
1,062
1,083
1,105
1,126
1,149
Плотность в г/см3 при температуре в °С
Примечание. См. также с. 412.
20
25
1,019
1,040
1,061
1,082
1,103
1,124
1,146
1,018
1,038
1,059
1,080
1,101
1,122
1,144
30
1,016
1,036
1,057
1,078
1,0 99
1,120
1,142
1,164
1,186
1,209
1,232
1,255
1,279
1,303
1,327
40
50
60
70
80
1,012
1,032
1,053
1,073
1,094
1,115
1,137
1,008
1,028
1,048
1,068
1,089
1,110
.1,131
1,003
1,022
1,042
1,063
1,083
1,104
1,125
0,997
1,017
1,036
1,057
1,077
1,098
1,119
0,991
1,011
1,030
1,050
1,071
1,091
1,113
90
0,985
1,004
1,024
1,044
1,064
1,085
1,106
100
0,978-
0,998
1,018
1,038
1,058
1,079
1,100'
Таблица 20
Плотность растворов углекислого калия (поташа) при различной температуре (dl)
К5С03,
%
Плотность
в г/см3 при температуре а °С
0
10
20
25
30
40
50
60
70
80
90
100
1
1,0094
1,009
1,007
1,006
1,005
1,001
0,997
0,992
0,986
0,980
0,974
0,967
2
1,019
1,018
1,016
1,015
1,013
1,010
1,006
1.001
0,995
0,989
0,983
0,976-
4
1,038
1,037
1,035
1,033
1,031
1,028
1,023
1,018
1,012
1,006
• 1,000
0,993-
6
1,057
1,056
1,053
1,051
1,050
1,046
1,041
1,036
1,030
1,024
1,018
1,011
8
1,077
1,075
1,072
1,070
1,068
1,064
1,059
1,054
1,048
1,042
1,036
1,029
10
1,096
1,094
1,090
1,089
1,087
1,083
1,078
1,072
1,066
1,060
1,054
1,048
12
1,116
1,113
1,110
1,108
1,106
1,101
1,096
1,091
1,085
1,079
1,073
1,066
14
1,136
1,133
1,129
1,127
1,125
1,120
1,115
1,110
1,104
1,098
1,092
1,085
16
1,156
1,153
1,149
1,147
1,145
1,140
1,135
1,129
1,123
1,117
1,111
1,105
18
1,177
1,173
1,169
1,167
1,165
1,160
1,155
1,149
1,143
1,137
1,131
1,125
20
1,198
1,194
1,190
1,188
1,185
1,180
1,175
1,169
1,163
1,157
1,151
1,145
22
1,219
1,215
1,211
1,209
1,206
1,201
1,196
1,190
1,184
1,178
1,172
1,166
24
1,241
1,237
1,232
1,230
1,227
1,222
1,217
1,211
1,205
1,199
1,193
1,187
26
1,262
1,258
1,254
1,251
1,249
1,243
1,238
1,232
1,226
1,220
1,214
1,208
28
1,285
1,280
1,276
1,273
1,271
1,265
1,260
1,254
1,248
1,242
1,236
1,230
30
1,307
1,303
1,298
1,295
1,293
1,287
1,282
1,276
1,270
1,264
1,258
1,252-
35
1,365
1,360
1,355
1,352
1,349
1,344
1,338
1,332
1,327
1,321
1,315
1,309
40
1,424
1,420
1,414
1,411
1,409
1,403
1,397
1,391
1,386
2,380
1,374
1,368.
45
1,487
1,482
1,476
1,473
1,470
1,464
1,459
1,453
1,447
1,441
1,435
1,429-
50
1,552
1,546
1,540
1,537
1,535
1,523
1,523
1,517
1,511
1,505
1,499
1,49а
Плотность растворов силиката натрия с различными модулями,
Таблица 21
Л'о20 • Si02(Na2Si03) при -1?— С
4
%
г/см3
%
г/см3
% •
г/см3
%
г/см3
1
1,0094
8
1,0884
16
1,1866
24
1,2926
2
1,0203
10
1,1122
18
1,2123
26
1,3204
4
1,0425
12
1,1365
20
1,2385
6
1,0652
14
1,1613
22
1,2653
Na20 ■ nSiO? при •——— С
4
п
1%
2%
4%
6%
8%
10%
12%
14%'
16%
1,69
1,007
1,017
1,036
1,056
1,077
1,098
1,119
1,141
1,163
2,06
1,007
1,016
1,035
1,054
1,073
1,093
1,113
1,134
1,156
2,40
1,007
1,016
1,034
1,052
1,071
1,090
1,110
1,130
1,151
3,36
1,006
1,014
1,030
1,047
1,065
1,083
1,101
1,120
1,139
3,90
1,006
1,014
1,030
1,046
1,063
1,080
1,098
1,116
1,134
п
18%
20%
22%
24%
26%
28%
30%
32%'
34%
1,69
1,186
1,210
1,234
1,259
1,284
1,310
1,337
1,365
1,394
2,06
1,178
1,200
1,223
1,247
1,271
1,296
1,321
1,346
1,371
2,40
1,285
1,309
1,334
1,360
3,36
1,159
1,179
1,200
1,222
1,244
1,267
1,290
1,314
1,339
3,90
1,153
1,172
1,191
1,211
1,232
1,253
1,275
1,298
п
36%
38%
40%
45%
50%
55%
1,69
1,424
1,456
2,06
1,397
1,423
1,450
1,520
1,594
1,673
2,40
1,387
1,415
1,445
3,36
1,365
1,393
Примечание. См. также с. 409 и 532.
152
Плотность растворов хлористого натрия при различной
температуре ( )
Таблица 22
%'
Плотность в г/см3 при температуре в °С
10
20
25
30
40
50
60
80
100
1
1,0075
1,0071
2
1,015
1,014
4
1,030
1,029
6
1,046
1,044
8
1,061
1,059
10
1,077
1,074
12
1,092
1,089
14
1,108
1,105
16
1,124
1,121
18
1,140
1,136
20
1,157
1,153
22
1,173
1,169
24
1,190
1,186
26
1,207
1,203
1,005
1,013
1,027
1,041
1,056
1,071
1,086
1,101
1,116
1,132
1,148
1,164
1,180
1,197
1,004
1,011
1,025
1,040
1,054
1,069
1,084
1,099
1,114
1,130
1.145
1,161
1,178
1,194
1,003
0,999
0,995
0,990
1,010
1,006
1,002
0,997
1,024
1,020
1,015
1,010
1,038
1,034
1,029
1,024
1,052
1,048
1,043
1,038
1,067
1,062
1,058
1,052
1,082
1,077
1,072
1,067
1,097
1,092
1,087
1,081
1,112
1,107
1,102
1,096
1,127
1,122
1,117
1,111
1,143
1,138
1,132
1,127
1,159
1,154
1,148
1,143
1,175
1,170
1,164
1,158
1,192
1,186
1,180
1,175
0,978
0,985
0,999
1.013
1,026
1,041
1,055
1,069
1,084
1,099
1,115
1,130
1,146
1,163
0,965
0,972
0,986
0,999
1,013
1,028
1,042
1,057
1,071
1,086
1,102
1,117
1,133
1,149
Эквивалентные количества едкого натра и едкого кали (в %)
Таблица 23
NaOH
I
КОН
NaOH
КОН
1
1,40
35
49,09
2
2,81
40
56,10
3
4,21
45
63,11
4
5,61
50
70,13
5
7,01
55
77,14
6
8,42
60
84,15
7
9,82
65
91,16
8
11,22
70
98,18
9
12,62
75
105,19
10
14,08
80
112,20
15
21,04
85
119,21
20
28,05
90
126,23
25
35,06
95
133,24
30
42,08
100
140,25
КОН
1
2
3
4-
5
6
7
8
9
10
15
20
25
30
II
NaOH
КОН
0,71
1,43
2,14
2,85
3,57
4,28
4,99
5.70
6,42
7,13
10.70
14,26
17,83
21,39
NaOH
35
24,96
40
28,52
45
32,09
50
35,65
55
39,22
60
42,78
65
46,35
70
49,91
75
53,48
80
57,04
85
60,61
90
64,17
95
67,74
100
71,30
153
сл
со to ьэ —
ослослосооо^осл^сою —
кон
со со ю ^ >-*
05 О ^ 00 {О — СО 00 j4 05 СО ND —
со^Ф Vco о оо Ъ со-- Ъ © £ to
СЛЮХ.^ЮЮСЛЮСОФСОФФО)
я.
м
п
о
W
ОСО<рОООО-4^05 05СЛСЛ*1*4ь.СО
ОСЛОСЛОСЛОСЛОСЛОСЛОСЛ
кон
Ь0~~ОС0<00000^105 05СЛ£4>-
СО ^ О *Ь 00 to 05 О СО -4 *-* СЛ СО СО
*— о оо о сл со То о Ъ V "сл V to-*—
-viocncoooootooo^Ooco^ —
•
ж
*о
п
р
Со to to — —
ОСЛОСЛОС000^05СЛ^СОЮ^-
п
о
м
to to —
Ji005t000v)03^-^^c0t0-‘0
я
о
00 CO to *— ь-СО СП 05 Со О N5 ^ 05 00
050^00Ю00000005^4*К>*—
я
*
ОС0С00000-*^1“*405 05СЛСЛ^^С0
ОСЛОСЛОСЛОСЛОСЛОСЛОСЛ
о
9
00“*4-ч1О5О5О5СЛСЛ^4^4Л.СОСОЮ
*— СО СО О О N3 00 О 05 00
я
о
to И- о О со со 00 ^ 05 05 СЛ £ »U
0*»00t00>0-£00t00504»-00t0
я
т
а
s
03
р
Sa
го
X
н
3
Z
гс>
ж
о
ъ
а
X
<ъ
о
н
а
as
л п>
ов ja
ж
sS О
ж
р
Ьа
Я
*<
£я
Л
ж
S
о
Sa
о
о\
Ь»
S
й
к>
СО to tO — — _
OCnOCnOCOOO~«ja5Cn4b‘COtO»—
*"■0 — Ul00tOCOO5tOCOO5COCOO5CO
СЛЮО^СЛЮОЧСЛ«\ЭОЧСЛЬ2
ОСОС00000~-*1“*40505СЛСЛ1*»>£>>С0
ОСЛОСЛОСДОСЛОСЛОСПОи!
^^05 05С5СЛСЛ4^^^СОСОСОГО
СП — -»1 rf* о 05 *0^0 СЛ — Со О 05
V V| 1осо os оо о to'сл'Vj со V
“vJOOOCnOOOCOOiCXOCO^JOOND
2
35
о
X
со со to ►— — «— —
СО СО 05 СО СО >— ОС0-405СЛС0Ю>—
n
о
ОСО<£>ООСС-'4-'*]С5С5СЛСЛ4*4>‘СО
ослослослослослослосл
0
1
2
»
м
п
о
8 00 СЛ 05 05 СЛ СО СО JO — О
05 00 N- со СЛ Vj о Vo СЛ Vl о "to СЛ Vj
•£ь~-4ОЮСЛСО4^00СО-ЧЮ05 — СЛ
п
о
о
X
2
CD
п
о
OV
Sa
S
я
к>
Количество щелочи в кг, необходимое для омыления 100 кг жиров
и нейтрализации 100 кг жирных кислот
Таблица 26-
Жиры
пли жирные кислоты
Среднее
Расход на жиры
Расход на жирные кислоты
число
омыления
NaOH
кон
NaOH
кон
№гС0з
К2С03
Масла
льняное
193
13,8
19,3
14,4
20,2
19,1
24,8
конопляное ....
192
13,8
19,3
14,4
20,2
19,1
24,8
подсолнечное
193
13,8
19,4
14,4
20,2
19,1
24,8
соевое
192
13,7
19,2
14,8
20,0
19,0
24,6
хлопковое ...
194
13,9
19,4
14,5
20;3
19,2
25,0
арахисовое ...
193
13,8
19,4
14,4
20,2
19,1
24,8
сезамовое ...
190
13,6
19,1
14,2
19,9
18,8
24,5
касторовое ....
181
13,0
18,2
13,5
18,9
17,9
23,3
сурепное
179
12,8
17,9
13,3
18,6
17,6
23,0
оливковое . . .
192
13,7
19,2
14,3
20,0
19,0
24,6
пальмовое ...
199
14,2
19,9
14,8
20,7
19,6
25,5
кокосовое ...
253
18,1
25,3
19,2
26,8
25,4
33,3
пальмоядровос. .
248
17,7
24,8
18,7
26,2
24,8
32,3
Свиной жир ...
195
14,0
19,6
14,6
20,4
19,3
25,2
Костный жир ...
191
13,6
19,1
14,2
19,9
18,8
24,5
Сало говяжье ....
198
14,1
19,8
14,7
20,6
19,5
25,4
Канифоль светлая . . .
178
12,7
17,8
12,7
17,8
—
24,3
Олеин
200
14,1
19,7
14,1
19,7
18,7
Эквивалентные количества едкого натра и углекислой соды (в %
Определение Содержания вещества в г/л
Для определения содержания вещества в растворе в г/л нужно
процентное содержание вещества умножить на 10 и на плотности
раствора при данной температуре.
Пример. Раствор едкого натра 36%-ной концентрации имеет плотность
1,384 г/см3 при 30° С. Находим, что в одном литре раствора содержится:
36-10-1,384= 498,2 г NaOH при 30° С.
Приготовление растворов определенной концентрации
или плотности путем смешения
Для приготовления растворов определенной концентрации из
более крепкого раствора путем смешения его с водой или с дру¬
гим, более слабым, раствором целесообразно поступать следую¬
щим образом: концентрации (или плотности) исходных растворов
располагают в верхней строке. Ниже между ними помещают зна¬
чения требуемой концентрации (или плотности) и вычитают его
из значений концентраций (плотностей) исходных растворов.
Абсолютные значения полученных разностей дают искомые соот¬
ношения смешиваемых растворов. Каждое из полученных чисел
относится к тому раствору, концентрация (или плотность) кото¬
рого написана над этим числом.
Схема расчета такова:
а b
X
с—b а—с
Здесь а — концентрация более крепкого или более плотного
раствора; b — концентрация более слабого или менее плотного
раствора; с — требуемая концентрация или плотность смеси.
На (с — Ь) частей более концентрированного (или более плот¬
ного) раствора нужно взять (а — с) частей менее концентриро¬
ванного (или менее плотного) раствора Ь.
Если концентрации даны в весовых процентах, то и соотноше¬
ние частей выражается в весовых процентах. Если концентрации
даны в объемных процентах (т. е. в граммах вещества в 100 объ¬
емах раствора), то и соотношение смешиваемых растворов берется
в объемных частях.
Если концентрации даны в г/л, то и соотношение смешиваемых
частей выражается в г/л.
При приготовлении растворов определенной плотности соотно¬
шение смешиваемых растворов выражается в объемных частях.
Примеры: 1. Требуется приготовить 25%-ный раствор едкого натра путем
смешения 42%-ного и 12%-ного растворов.
156
Схема расчета:
42 12
X
13 17
Ответ. Для приготовления 25%-ного раствора NaOH нужно взять 13 ве¬
совых частей 42%-ного раствора и 17 весовых частей 12%-ного раствора.
2. Требуется приготовить 16%-ный раствор К2СО3 (поташа), исходя из
28%-ного раствора и воды.
Схема расчета:
28 0
\1б/
/16\
16 12
Ответ. Для получения 16%'-ного раствора К2СО3 нужно смешать 16 ве¬
совых частей 28%-ного раствора с 12 частями воды.
3. Требуется приготовить раствор КОН с содержанием 165 г/л из раствора
с содержанием КОН 450 г/л и воды.
Схема расчета:
450 0
X
165 285
Ответ. Нужно взять 165 объемных частей концентрированного раствора
и 285 частей воды.
4. Требуется приготовить раствор NaOH с содержанием 235 г/л путем
смешения растворов NaOH с содержанием 585 г/л и 128 г/л.
Схема расчета:
585 128
^>285<^
107 350
Ответ. Нужно взять 107 объемов крепкого раствора и 350 объемов сла¬
бого раствора.
5. Требуется приготовить раствор силиката натрия плотностью 1,866 г/см3
путем смешения растворов его плотностью 1’,2926 г/см3 и 1,1365 г/см3.
Схема расчета:
1,2926 1,1365
^>1,1866<^
0,0501 0,1060
/
Ответ. Для получения требуемого раствора плотностью 1,1866 г/см3 надо
смешать 501 объем крепкого раствора с 1060 объемами слабого.
157
6. Требуется приготовить раствор силиката натрия такой же плотности,
как в примере 5, но путем разбавления водой.
Схема расчета:
1,2926 1
^>1,1866</
0,1866 0,1060
Ответ. Для получения раствора плотностью 1,1866 r/см3 надо смешать
1866 объемов крепкого раствора с 1060 объемами воды.
Нужно не забывать при расчетах по плотностям растворов ста¬
вить в схеме плотность воды 1 r/см3, а не концентрацию раствора
(см. примеры 2, 3, 6).
Следует иметь в виду, что вычисление концентраций растворов
по приведенному правилу «креста» дает приближенный результат
в тех случаях, когда при смешении компонентов происходит кон¬
тракция (сжатие), т. е. полученный после смешения общий объем
не равен сумме исходных объемов. Такое явление наблюдается,
например, при смешении спирта с водой, концентрированной сер¬
ной кислоты с водой и др.
ХРАНЕНИЕ И ПОДГОТОВКА ЖИРОВОГО СЫРЬЯ,
СОДОПРОДУКТОВ И ВСПОМОГАТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ
Хранение и подготовку жирового сырья, содопродуктов и вспо¬
могательных материалов производят в подготовительном отделе¬
нии, удовлетворяющем требованиям техники безопасности, пром-
санитарии и пожарной безопасности.
Все жировое сырье, употребляемое для варки мыла, следует
освободить от воды и механических примесей; оно должно быть
белого или светло-желтого цвета. Жировые отходы и темное жи¬
ровое сырье употребляются только в облагороженном виде.
Для обеспечения нормальной работы варочного отделения
в отношении соблюдения рецептуры жирового набора и надлежа¬
щей обработки жирового сырья и жирозаменителей необходимо
установить для каждого вида и сорта жирового сырья и жироза¬
менителей отдельные емкости (баки), не допуская смешивания
сырья одного вида или сорта с другим. Отдельные емкости дол¬
жны быть также для хлопковых соапстоков и соапстоков других
(светлых) масел. При монтаже баков должна быть предусмотрена
возможность подогрева, фильтрации их содержимого и слива от¬
стоявшейся влаги.
Для хранения нейтральных жиров устанавливают стальные
баки и мерники, для хранения жирных кислот—кислотостойкую
аппаратуру (стальную, футерованную кислотоупорными плитка¬
ми, алюминиевую или из кислотоупорной стали). Форму баков и
мерников выбирают в соответствии с местными условиями. Для
застывающего жирового сырья в баки помещают змеевики для
глухого пара, а для уменьшения потерь тепла баки покрывают
158
снаружи слоем тепловой изоляции. Коммуникацию трубопрово¬
дов, подводящих жировое сырье в варочное отделение, следует
осуществлять так, чтобы избежать попадания влаги в жировую
смесь от продувок. Трубопроводы и арматура изготовляются
кислотоупорными или с кислотоупорным покрытием.
Композиционный бак для приготовления смеси (композиции)
жирных кислот
Для составления рецептурного набора смеси жирных кислот
служит композиционный бак цилиндрической формы с коническим
дном, оборудованный мешалкой лопастного, турбинного или про¬
пеллерного типа, обеспечивающей достаточно интенсивное и равно¬
мерное перемешивание содержимого по всей высоте бака.
Корпус бака и мешалку выполняют из кислотостойкого к жир¬
ным кислотам материала, например, из кислотоупорной стали,
алюминия.
В нижней трети бака, по боковой поверхности стенок и кони¬
ческого днища, располагают паровые греющие змеевики из сталь¬
ных кислотоупорных труб. Поверхность нагрева змеевиков должна
обеспечивать нагрев жировой композиции при перемешивании за
время не более двух часов.
Композиционный бак должен иметь коррозиеустойчивую метал¬
лическую крышку с закрывающимся смотровым люком и тремя
штуцерами: для вытяжной трубы, для подачи жирового сырья и
трубы для возврата избытка композиции.
В коническом днище бака устанавливают два штуцера: для
слива воды (в нижней части конуса) и для забора жировой смеси
(на высоте примерно 0,5 м от вершины конуса).
Бак оборудуется уровнемером, прибором прямого действия для
автоматического выпуска воды и прибором прямого действия для
автоматического регулирования температуры нагрева жировой
смеси.
Установка для непрерывного изготовления основы комплек¬
туется двумя попеременно действующими композиционными ба¬
ками, причем рабочая емкость каждого из них должна обеспечи¬
вать жировым набором сменную производительность установки.
Подготовка жировой смеси
Композиционный бак заполняют соответствующим рецептуре
жировым набором (жирные кислоты саломаса и масла, канифоль¬
ный сплав, синтетические жирные кислоты и др.).
По окончании перекачки трубопроводы продувают паром. Во
время продувки смотреть в люк мешалки запрещается. Люк дол¬
жен быть закрыт.
Открывают вентили выпуска конденсата из греющего змеевика
: на конденсационный горшок и впуска пара на греющий змеевик.
159
После открытия вентилей содержимое бака отстаивают в течение
20—30 мин и через нижний патрубок спускают отстоявшуюся воду.
Затем включают привод мешалки и нагревают жировую смесь до
80—90° С (нагревать жировую смесь выше 95° С категорически
запрещается, так как при наличии в смеси влаги может произойти
бурное вскипание и выброс из бака горячего жира).
По достижении температуры 80—90° С привод мешалки выклю¬
чают и содержимое бака отстаивают в течение 2—4 ч. При этом
выпуск отстаивающейся воды должен происходить автоматически.
При неисправности прибора автоматического выпуска воды вы¬
пуск ее необходимо произвести вручную. Количество остающейся
влаги в жировой смеси не должно превышать 1%.
Во время подачи из композиционного бака жировой смеси не¬
обходимо следить за температурой нагрева, исправностью работы
автоматических регуляторов, а также за расходом жировой смеси.
Не реже одного раза в смену производить очистку контрольного
фильтра, переводя работу на резервный. Своевременно произво¬
дить приготовление жировой смеси во втором композиционном
баке.
Бак для приготовления раствора кальцинированной соды
Для приготовления раствора кальцинированной соды изготов¬
ляют из листовой стали цилиндрический бак с коническим днищем
с полезной емкостью, обеспечивающей двухсменную потребность
в содовом растворе омылительного аппарата непрерывного дей¬
ствия. Бак должен иметь металлическую крышку с люком и вы¬
тяжной трубой и лопастную или турбинную мешалку. В нижней
части бака устанавливают барботер для подачи острого пара.
В днище имеются два штуцера: для откачки содового раствора
и для спуска шлама (при зачистке). Бак оборудован уровнемером,
плотномером и терморегулятором.
Установка для непрерывного изготовления основы должна
иметь два попеременно действующих бака для растворения каль¬
цинированной соды или, в зависимости от компоновки вспомога¬
тельного оборудования, один для растворения соды и два расход¬
ных бака для содового раствора, укомплектованные указанными
контрольно-измерительными приборами.
Приготовление раствора
После заполнения бака водой на одну треть объема открывают
вентиль парового нагрева, включают в работу мешалку и произ¬
водят постепенную загрузку соды, очищенной от посторонних при¬
месей. Количество загружаемой соды и добавляемой воды опре¬
деляют по концентрации раствора, руководствуясь показаниями
плотномера или ареометра.
160
После заполнения одного бака и установления необходимой
концентрации раствора, с проверкой по анализу переходят к за¬
полнению второго бака.
Подготавливают линию подачи содового раствора и продувают
ее паром. При продувке линий запрещается вести загрузку соды
и смотреть в загрузочный люк.
Во время иодачи содового раствора в омылительный аппарат
следят за расходом раствора соды, концентрацией раствора и тем¬
пературой его нагрева, которая должна быть в пределах 80—95°С.
Не реже одного раза в смену производят очистку фильтра,
установленного перед насосом.
Бак для приготовления раствора каустической соды
Для приготовления раствора каустической соды изготовляют
из листовой стали цилиндрический бак полезной емкостью, равной
двухсменному расходу раствора едкой щелочи в омылительном
аппарате. Он должен иметь металлическую крышку со смотровым
люком, вытяжной трубой и штуцерами для подачи концентриро¬
ванного раствора щелочи и воды.
Подачу воды в бак производят через кольцевую распредели¬
тельную трубу, расположенную у днища.
Бак должен быть оборудован мешалкой и паровым барботером.
В нижней части бака расположен штуцер для слива раствора.
Бак оборудуют дистанционным уровнемером, плотномером и
термометром.
Для установки непрерывной варки мыла монтируют два по¬
переменно действующих бака. Кроме того, установка может быть
оборудована дополнительным мерником, снабженным устройством
для поддержания постоянного напора.
Приготовление раствора
Заполняют бак концентрированным раствором едкого натра,
оставив пространство для заполнения водой, добавляют расчетное
количество воды и перемешивают мешалкой при нагревании
острым паром до 50—60° С.
Проверяют концентрацию раствора по плотномеру или арео¬
метру и, в случае необходимости, корректируют ее, после чего от¬
бирают пробу на анализ.
Во время подачи раствора едкой щелочи следят за расходом
ее и своевременно приготавливают раствор во второй емкости.
Не реже одного раза в сутки производят очистку фильтра, пе¬
реводя работу на другой фильтр.
Все операции по перекрытию запорных вентилей и кранов,
а также отбор проб и очистку фильтров производят только в за¬
щитных очках и в резиновых перчатках.
11
Запрещается вести перемешивание с открытым люком и смот¬
реть в него, делать перебивку сальников при заполненной емкости.
Все фланцевые соединения сливного трубопровода должны иметь
защитные кожуха.
Приготовление сплава канифоли
Канифоль применяют в производстве мыла в виде сплава ее
с жирами или жирными кислотами. Этот сплав готовят в аппарате
(рис. 1), который состоит из цилиндрического корпуса 1 с кониче¬
ским или сферическим дном 7 и механической лопастной мешал¬
ки 3. В цилиндрическом корпусе аппарата помещают ложное дыр¬
чатое дно 5 и змеевик 4 для глухого пара.
Мир
Рис. 1. Аппарат для приготовления сплава
канифоли с жирами или жирными кислотами:
/ — корпус аппарата; 2 — люк для загрузки
измельченной канифоли; 3 — лопастная ме¬
шалка; 4 — змеевик для глухого пара; 5 —
ложное дырчатое дно; 6 — патрубок для вы¬
качки сплава; 7— сферическое или коническое
дно
В котел загружают жирные кислоты или жиры (из расчета
одна — две части на одну часть канифоли) и нагревают их при
перемешивании мешалкой 3 до 70—80° С (эту температуру под¬
держивают в течение всего процесса приготовления оплава). За¬
тем при перемешивании и нагревании загружают через люк 2
измельченную канифоль. Канифоль загружают постепенно по мере
162
того, как растворится в жирах или жирных кислотах предыдущая
порция. Полученный однородный подвижный сплав перекачивают
затем насосом в мыловаренный котел. Ложное дно не допускает
попадания в насос кусочков нерастворившейся канифоли, а ме¬
шалка препятствует слипанию канифоли в труднорастворимые
комья.
Можно также отдельно нейтрализовать канифоль. Для этого
в небольшой котел накачивают раствор кальцинированной соды
с избытком в 50% против необходимого для нейтрализации кани¬
фоли и, подогревая острым паром, загружают постепенно измель¬
ченную канифоль. Полученное мыло выкачивают в основной мыло¬
варенный котел, куда подают затем жирные кислоты для карбо¬
натного омыления.
Приготовление раствора поваренной соли
При перевозках и хранении поваренной соли (обычно навалом)
в нее попадают механические примеси, которые частично перехо¬
дят в готовое мыло в виде различной величины включений (то-
Рис. 2. Схема приготовления раствора поваренной соли:
1 — стальная или бетонная коробка для растворения соли;
2 — насос; 3 — фильтр-пресс; 4 — емкость для раствора соли:
5 — насос для перекачки раствора соли; в — мерник для рас¬
твора соли
чек), видимых невооруженным глазом. Поэтому следует приме¬
нять на мыловаренных заводах поваренную соль в виде водного
раствора, предварительно очищенного от загрязнений. Для меха¬
низированного растворения соли можно применять схему, приве¬
денную на рис. 2.
Согласно этой схеме, кристаллическую соль ссыпают в сталь¬
ную или бетонную заглубленную коробку 1, куда подают горячую
воду (лучше всего конденсат). Полученный слабый раствор соли
забирается насосом 2 и подается снова в ту же коробку для пере¬
мешивания и повышения концентрации раствора. По достижении
примерно 20%-ной концентрации раствор насосом 2 подается для
163
отделения механических примесей на рамный фильтр-пресс 3, от¬
куда очищенный раствор поступает в сборную коробку 4, а из нее
насосом 5 перекачивается в мерник 6, расположенный над мыло¬
варенными котлами.
Аппаратура для растворения, фильтрации и транспортирования
раствора соли должна быть кислотостойкой.
Приготовление раствора силиката натрия из силиката-глыбы
Схема приготовления силиката натрия из силиката-глыбы по¬
казана на рис. 3. Силикат-глыбу в кусках размером в поперечнике
50—70 мм поднимают при помощи тележки 1 на загрузочную пло-
Рис. 3. Схема приготовления раствора силиката натрия
из силиката-глыбы:
1 — тележка для кусков силиката-глыбы; 2 — весы; 3 — бункер для
кусков силиката-глыбы; 4 — холодильник для конденсации паров воды;
5 — приемник для воды и конденсата; 6 — фильтр; 7 — бак для филь¬
трованного раствора силиката; 8 — насос для перекачки раствора
силиката в мыловаренный цех; 9 — емкость для промывной воды;
10— насос для перекачки промывной воды; 11 — насос для подачи
раствора силиката на пресс; /2 —емкость для нефильтрованного рас¬
твора силиката; 13 — автоклав для приготовления раствора силикята
натрия
щадку, взвешивают на весах 2 и загружают через бункер 3 в гори¬
зонтальный автоклав 13. Затем из приемника 5 подают в автоклав
воду из расчета 1,2 м3 на 1 т силиката, закрывают люк, включают
острый пар давлением 4—5 ат и механизм вращения автоклава.
При медленном вращении автоклава через несколько часов полу¬
чают раствор жидкого стекла концентрацией 30—35%, который
перепускают в приемник 12.
Пары воды, образующиеся при сбросе давления в автоклаве,
конденсируются в холодильнике 4, а конденсат стекает в прием¬
ник 5, откуда снова возвращается в автоклав.
164
Полученный раствор силиката натрия подается насосом 11
в фильтр-пресс 6. Фильтрат поступает в приемный бак 7, из кото¬
рого насосом 8 выкачивается в мыловаренный цех.
Осадок на фильтре промывают горячей водой. Промывная вода
стекает в коробку 9, из которой насосом 10 передается в прием¬
ник 5 и используется при растворении новой порции силиката. От¬
фильтрованный и промытый осадок выбрасывается.
ОБРАБОТКА ЖИРОВЫХ ОТХОДОВ
Одним из основных факторов, влияющих на качество хозяй¬
ственных мыл, является тщательность очистки (облагораживания)
соапстоков и других жировых отходов с целью удаления из них
примесей, отрицательно влияющих на качество мыла (цвет, запах).
В зависимости от степени загрязненности и состава жировых от¬
ходов применяют различные методы облагораживаиия, а именно:
1) высолку и шлифовку омыленных жировых отходов;
2) обработку жировых отходов в виде мыла перекисью водо¬
рода;
3) дистилляцию жирных кислот, выделенных из жировых от¬
ходов.
Высолка и шлифовка омыленных жировых отходов
Этим методом можно обрабатывать соапстоки, полученные при
рафинации светлых растительных масел, клеевые осаДки основных
варок, фузы светлых масел и другие светлые жировые отходы.
Технологический процесс
1) К собранным в котле клеям добавляют светлые соапстоки,
фузы и другие светлые жировые отходы в соотношении примерно
1 : 1 и всю смесь омыляют раствором едкого натра крепостью 25—
40% с доведением содержания свободной щелочи в омыленной
массе до 0,2%.
2) Полученное мыло с содержанием около 30% жирных кис¬
лот высаливают при кипячении сухой поваренной солью, добавляя
последнюю в количестве 10—12% от мыльной массы. Одновре¬
менно в котел подают дистиллированные жирные кислоты соап¬
стока или технического жира в количестве, необходимом для сня¬
тия избыточной щелочности и пережиривания мыльной массы.
3) После 2—3-часового отстаивания подмыльный щелок спу¬
скают в дворовые емкости для охлаждения и отстаивания,
а к оставшемуся в котле ядру (с содержанием кислых мыл) до¬
бавляют при кипячении раствор каустической соды с доведением
содержания свободной щелочи до 0,1—0,2%. Затем мыльную мас-
165
Су шлифуют водой (добавляя при необходимости электролиты)
и ставят ее на отстаивание.
4) После 3—4-часового отстаивания ядро используют для по¬
полнения основных варок, а клей — в качестве составной части
новых смесей для облагораживания.
5) При очистке (облагораживании) одних светлых соапстоков
пережиривания мыльной массы можно не производить, так как
после высолки поваренной солью (которую дают в количестве
7—8% от мыльной массы) происходит четкое разделение фаз:
ядро — подмыльный щелок.
6) Подмыльные щелока подвергают дальнейшей обработке
в соответствии с описанием, изложенным на с. 167.
Обработка перекисью водорода (пергидролем)
темных жировых отходов в виде мыла
Обработка хлопковых соапстоков и другого темного жирового
сырья перекисью водорода основана на окислительном действии
ее, приводящем к разрушению красящих веществ жировых от¬
ходов.
Технологический процесс
1) Доомыленный соапсток или другое темное жировое сырье
в виде мыла после отсолки солью и удаления подмыльного щелока
промывают водой для удаления избыточной соли. После двухчасо¬
вого отстаивания промытое соапсточное ядро (после откачки клея)
подвергают обработке перекисью водорода при содержании сво¬
бодного едкого натра 0,2—0,3%.
2) Перекись водорода подают постепенно (при перемешивании
массы паром или воздухом) в нижнюю часть котла. В случае по¬
явления обильной пены уменьшают поступление перекиси водо¬
рода и, если необходимо, подают в котел холодную воду через
разбрызгивающее устройство.
3) Периодически отбирают пробы для определения содержания
свободной щелочи, которая должна быть в пределах 0,2—0,3%
в течение всей операции осветления. Одновременно определяют
огранолептически эффект осветления.
4) После добавления всего количества перекиси водорода, не¬
обходимого для получения требуемого эффекта осветления, массу
нагревают до кипения, грубо шлифуют (оттяжка) и ставят на
отстаивание продолжительностью 2—3 ч.
5) Осветленное соапсточное ядро передают после отстаивания
на пополнение основных варок, а подмыльный клей используют
при последующих облагораживаниях жировых отходов.
•166
6) При проведении процесса осветления необходимо строгб
Придерживаться инструкции по технике безопасности при работе
перекисью водорода (пергидролем).
\ 7) Обработке перекисью водорода могут подвергаться жиро¬
вые отходы (в виде мыла), содержащие не более 8% нежировых
веществ. При содержании нежировых и красящих веществ более
8% производят доомыление жировых отходов щелочью, разложе¬
ние полученного мыла серной кислотой и дистилляцию выделен¬
ных жирных кислот (см. с. 75).
I ОБРАБОТКА ПОДМЫЛЬНЫХ ЩЕЛОКОВ
I
В процессе приготовления основы хозяйственного мыла косвен¬
ным методом, а также при облагораживании различных жировых
отходов и жирозаменителей получается подмыльный щелок в ко¬
личестве 500—600 кг на тонну мыла.
Для отделения из него увлеченного мыла применяется метод
отстаивания подмыльного щелока с естественным или искусствен¬
ным охлаждением до 50° С. При этом извлекается в виде мыла
до 50% жирных кислот, содержащихся в исходном подмыльном
щелоке.
Отстоявшийся верхний слой мыла используют на основные
варки.
Путем дополнительной обработки из отстойного подмыльного
щелока могут быть извлечены содержащиеся в нем содопродукты
и еще некоторое количество жирных кислот в виде кислого мыла.
Для этого отстоенный подмыльный щелок подвергается нейтра¬
лизации жирными кислотами саломаса, технического жира, соап¬
стоков или СЖК фракции Сп— С20. Указанные жирные кислоты
с температурой 80—85° С подают при перемешивании в подмыль¬
ный щелок в количестве, превышающем необходимое на 15—20%
для полного связывания едкой и углекислой щелочи.
Расход жирных кислот на нейтрализацию составляет в среднем
100—130 кг на тонну подмыльного щелока. Нейтрализованный
подмыльный щелок отстаивают в течение 3—4 ч.
При этом в верхней части бака-котла собирается кислое мыло,
которое возвращают на основные варки, подмыльный же щелок
после обработки совсем не содержит содопродуктов, а содержа¬
ние жирных кислот в нем уменьшается вдвое по сравнению с со¬
держанием их в щелоке, необработанном жирными кислотами.
Извлекаемое кислое мыло содержит 54—60% жировых ве¬
ществ, в том числе 20—30% в виде свободных жирных кислот, и
до 0,7% неомыляемых веществ.
Рекомендуемый способ нейтрализации позволяет полностью
извлечь из отстоенных подмыльных щелоков содопродукты и наи¬
167
более ценные для мыловарения жирные кислоты. После нейтра¬
лизации подмыльный щелок направляют на очистку вместе с об?
щими стоками завода.
АССОРТИМЕНТ ТВЕРДОГО КУСКОВОГО ХОЗЯЙСТВЕННОГО МЫЛА
До настоящего времени твердое хозяйственное мыло выраба¬
тывается трех видов: условно 60%-ное, 70%-ное и 72%-ное. Вы-
работка трех видов мыла объясняется тем, что мыловаренная про*
мышленность не располагает пока достаточным количеством свет¬
лого жирового сырья, поэтому более темное жировое сырье и
жирозаменители используются для выработки условно 60%-ного
мыла, а более светлое — для производства 70%- и 72%-ного мыла.
После ввода в эксплуатацию достаточного количества дистил-
ляционных установок рекомендуется:
исключить из ассортим&цта условно 60%-ное и 72%-ное мыло,
а вырабатывать мыло с (70%-ным содержанием жирных кислот;
это диктуется теми соображениями, что условно 60%-ное (а на
самом деле с содержанием 66—68% жирных кислот), 70 и
72%-ное мыла очень близки по содержанию жирных кислот,
а при допустимых колебаниях 70%-ное и 72%-ное мыла могут
вырабатываться и вырабатываются почти с одинаковым содер¬
жанием жирных кислот; если улучшить цвет жирового сырья
и жирозаменителей (темноокрашенное и с плохим запахом
жировое сырье применять только в облагороженном виде), то
70%-ное мыло по качеству будет находиться на уровне лучших
зарубежных образцов;
в дальнейшем, по мере увеличения ресурсов жирового сырья
и жирозаменителей, целесообразно перейти на выработку более
концентрированных хозяйственных мыл, с содержанием жирных
кислот и активных добавок до 75%, так как такие мыла имеют
лучшие органолептические показатели, не деформируются при хра¬
нении и более экономно расходуются;
значительно увеличить выработку мыла в виде вермишели,
стружки, лепестков и других гранул с вводом в его состав раз¬
личных активных и полезных добавок; вследствие быстроты рас¬
творения в воде продукция в такой форме особенно удобна для
коммунальных прачечных, а также для домашних стиральных
машин;
увеличить выпуск отдушенного хозяйственного мыла в различ¬
ной товарной форме с упаковкой его, в том числе и твердого ку¬
скового мыла, в синтетическую прозрачную пленку;
выпускать мыло для морской воды с использованием синтети¬
ческих моющих веществ типа ДНС-АК. Как показали испытания,
такие мыла не действуют агрессивно на кожные покровы, обла¬
168
дают высокими физико-химическими показателями и хорошей
моющей способностью в жесткой и морской воде.
АССОРТИМЕНТ ТУАЛЕТНОГО МЫЛА
Мыловаренной промышленностью СССР вырабатывается боль¬
шой ассортимент туалетного мыла различных групп и наименова¬
ний. В табл. 27 приведен основной ассортимент с разбивкой по
группам и наименованиям с указанием формы куска, его массы
и характера упаковки. Приведен также расход красителей, отду¬
шек, пластификаторов, пережиривающих веществ и других ком¬
понентов.
Рекомендуется:
упорядочить ассортимент туалетного мыла, исключив из него
мыла, имеющие разные наименования, но не отличающиеся между
собой ни по рецептуре, ни по окраске, ни по качеству и количеству
введенной отдушки; следует также упорядочить ассортимент туа¬
летного мыла в отношении формы и массы куска, исключив из
ассортимента мыла, неудобные для пользования по этим показа¬
телям;
по мере увеличения ресурсов животных жиров исключить из
ассортимента в первую очередь III группу и перейти на выработку
только I и II групп туалетного мыла; исключение III группы целе¬
сообразно потому, что туалетные мыла II и III групп сравнительно
мало отличаются между собой по рецептурам жирового набора,
а иногда последние почти полностью совпадают для этих групп
туалетного мыла;
в дальнейшем целесообразно перейти на выработку только кон¬
центрированных мыл с содержанием жирных кислот в количестве
78—80%; переход на выработку концентрированных мыл без раз¬
деления на группы позволит значительно улучшить внешний вид
мыла, уменьшить его деформацию при хранении, улучшить физико¬
химические и потребительские свойства и тем самым сократить
расход его на нужды населения;
использовать в производстве туалетных мыл пигментные и
жирорастворимые свето- и щелочеустойчивые красители, а также
эффективные пластификаторы-антиоксиданты;
ароматизировать туалетные мыла только стойкими отдушками,
обладающими одновременно приятным и тонким запахом;
перейти на завертку туалетного мыла в кэшированную лито¬
графированную фольгу, а также в синтетическую прозрачную
пленку, что исключит необходимость применения большого коли¬
чества бумаги и этикеток для завертки мыла и предохранит его
от быстрой порчи и потери запаха; особенно это важно для выс¬
ших сортов мыла, которые, как правило, отдушены дорогой ком¬
позицией, но обычно выпускаются в открытом виде и вследствие
этого быстро теряют свой запах.
169
Белила, кг/т
Красители, кг/т
Наименование
мыла
цинковые
титановые
родамин
1
i метанил
бирюзовый
флюоресцеин
Отдушка,
кг/т
Пластиболь,
кг/т
1
2
3
4
5
6
7
8
9
80%'-
Любимое ......
3
8
3
Люкс ........
—
3
—
—
—
—
10
3
Марочное ......
—
3
—
—
—
—
10
3
Русский лес
4
—
—
—
—
40
10
3
Экстра ...
—
3
—
—
—
—
10
3
Аленушка .
Алые паруса
Армейское .
Бархатистое.
Березка . .
Бержу . .
Бригантина
Вайне Муйне
Велюр . .
Восьмое марта
Гей-гель . .
Гянджа .
Жасмин . .
Звездочка .
Киевское .
Красный мак
Красная Москва
Курортное . .
Латвия .
Лейли . .
Ленинград .
Лесное .
Май . . .
Магнолия
Мир . .
Огонек . .
—
3
3
16
30
о
3
—
40
—
—
О
3
3
О А
2,5
3,0
—
—
Z—4
3
3
3
—
3
—
—
4
—
45
—
80
—
4
2—5
40
I
3
3
20
—
—
—
4
—
3,3
266
—
—
4
о
10
30
Q
—
—
4
О
27
120
160
2—5
10
24
—
—
—
3
20
40
—
—
3
—
■—
20
60
—
3
3
—
—
70
35
—
2
3
17
—
—
67
Первая
10
3
15
3
10
3
15
3
10
3
10
3
15
3
10
3
12
3
10
3
12
1
12
1
10
3
12
3
10
3
15
3
12
3
7
3
10
3
10
3
15
3
10
3
10
3
10
3
10
3
10
3
170
Таблица 27
Прочие добавки, кг/т
Масса
куска, г
Форма куска
Упаковка
10
11
12
13
ное
Крем «Янтарь» 20
100
Прямоугольная
Закрытое
Гидрированные жирные спир¬
100
»
Открытое
ты 10
Гидрированные жирные спир¬
150
Круглая
Открытое
ты 5
Голубой светло-прочиый кра¬
100
Прямоугольная
Закрытое
ситель 0,060; спермацет 15
200
»
Открытое
группа
—
125
Прямоугольная
Открытое
Парфюмерное масло 1,2
135
Фигурная
Закрытое
—
150
Прямоугольная
Открытое
—
125
—
»
—
100
—
Закрытое
—
100
—
»
—
150
—
»
—
100
—
»
—
100
—
»
—
100
Полуовальная
X
—
100
—
—
100
Прямоугольная
»
Ланолин 5
75
125
Круглая
Закрытое
—
125
Прямоугольная
Открытое
—
100
, »
Закрытое
—
100
| Фигурная
1 Открытое
—
100
1 Прямоугольная
\ Закрытое
—
100
—
Закрытое
Крем питательный 10
100
»
»
—
100
»
»
—
100
Полуовальная
»
Хлорофилло-каротиновая
100
Прямоугольная
»
паста 40
—
100
»
Открытое
Гидрированные жирные спир¬
ты 0,4
100
Овальная
Закрытое
—
100
Прямоугольная
Открытое
Моноалкилоламиды 10
200
»
Закрытое
171
Подмосковные вечера
Приз ... .
Русский лес
Сакта . . . .
Свобода . .
Спартакиада
Спортивное
Спутник
Таллин
Узоры
Хналы
Шипр .
Юбилей .
Юбилейное
Юрас Акменс .
Юрате .
Янтарь
Алтын-Чеч
Артек
Ауструму
Аэрофлот
Винница
Г аянэ
Г игиена
Г лицериновое
Дзинтарс .
Жар-птица .
Интурист
Кармен
Кавказ .
Казань . . .
Кисловодск
Колос
Койт . .
Кокосовое
Колли . . .
Косметическое
Кюмблус
Лаванда
Ланолиновое .
Лаулупнду
Лель ....
172
2
3
4
5
6
7
—
3
—
—
—
—
—
2
17
_
30
4
—
—
—
—
40
3
20
200
3
—
—
3
10
120
—
3
2
20
—
3
—
—
—
10
—
3
—
25
—
—
—
—
—
—
3
—
—
30
90
—
5
—
—
—
2—4
—
25
40
200
—
—
3
83
__
3—6
—
—
—
350
3
100
2
40
—
3
-—
—
5
2 4
3—6
—
25
8
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
3
—
—
120
3
—
—
120
—
—
—
*—
—
—
—
4
3-6
10
40
30
40
—
—
3
—
—
—
60
—
2
—
68
34
3
_
33
—
—
___
3
—
.—
—
2—5
3
—
—
2—5
—
—
—
—
—
—
3
—
2—4
—
—
3
—
24
8,5
3
—
15
200
2-5
—
—
120
3
—
—
—
90
10
10
10
10
10
10
15
10
10
15
10
10
15
12
10
10
10
10
Втс
10
10
10
10
10
10
15
10
6
10
15
10
10
10
10
10
15
10
10
10
10
15
15
10
3
3
3
5
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
со со со со со ся >: сососо со со со со со СО W со со со
Продолжение табл. 27
10
11
12
13
Голубой светло-прочный кра¬
ситель 0,035
Парфюмерное масло 0,5
Голубой светло-прочный кра¬
ситель 0,060; спермацет 15
Глицерин 40
Хна 100
Крем питательный 20
100
200
100
150
125
100
100
125
100
125
100
100
100
100
125
100
100
125
Овальная
Прямоугольная
Круглая
Фигурная
Прямоугольная
»
Овальная
Фигурная
Прямоугольная
Фигурная
Овальная
Прямоугольная
Открытое
Закрытое
Открытое
Коробка
Закрытое
Открытое
Открытое
Закрытое
Открытое
Закрытое
{Открытое
Закрытое
Коробка
Закрытое
»
>
группа
Парфюмерное масло 0,5
100
100
150
Прямоугольная
»
Ланолин 10
Хлорофилло-каротиновая на¬
ста 40
100
»
Парфюмерное масло 0,3
Хна 100
100
100
Полуовальная
Прямоугольная
Ланолин 200
Гексахлорофен 35
100
100
150
»
))
Глицерин 5
Круглая
Глицерин 5; борная кислота 5;
100
Прямоугольная
ланолин 5; каротин 5
20
»
_
100
»
100
»
Парфюмерное масло 0,5
100
100
»
»
100
»
100
»
125
»
40
»
Крем питательный 25
100
100
»
Ц
100
»
Ланолин 20
Ланолин 10; глицерин 5
100
100
125
Овальная
»
Закрытое
»
Открытое
Закрытое
Открытое
Закрытое
Закрытое
Открытое
Закрытое
»
Открытое
»
Закрытое
Открытое
173
1
2
3
4
5
6
7
Майга
3
25
8,5
Медок
3
8
150
Мозаика
3
■
15
Мускатное .
2-5
20
8,5
Нарцисс ....
2—4
Нева
3
Парсла . .
3
Пионер . ...
3
15
Пихтовое . .
3—6
32
70
Приморское . .
4
—
20
20
Подоляночка
3—6
—
10
—
—
—
Ракета . . .
4
Рекорд-роза
4
40
Рига .... .
3
—
25
35
25
Ростов-Дон
3
—
35
30
Русалка . . ..
2—5
—
10-60
Ритечу , .
—
_
Садуте ....
3
Сандаловое ....
5
Сигулда ...
3
Сочи
3
—
—
50
Спермацетовое ...
3—4
—
24
100
—
—
60
Сульсеновое
—
3
—
—
—
Турист
3
Тюльпан
3-6
25
35
Утро ... . . .
2
—
50—
—
—
Узбекистан .
3
100
20
6
Уссурийское . . .
5
—
100
Фиалка
2—5
—
10
—
60
—
Хвойное ....
3
—
■—
—
—
35—60
Черноморское
4
40
_
Шафран .
3
20
100
Ягодка ...
3
3
—
—
10
3
10
3
15
3
10
3
10
3
15
3
10
3
10
3
10
3
10
3
10
3
10
1
10
3
10
3
10
3
10
3
10
3
10
3
10
3
10
3
10
3
10
3
—
3
10
3
10
3
10
3
7
1
10
3
10
3
10
3
10
3
5
3
10
3
Третья
Ароматное .
Банное .
Борно-тимоловое
Вазелиновое . .
Весна .
Г воздика
Дегтярное . . .
3
—
15
225
—
—
10
5
3
Q
3
10
О
3
3
—
100
15
3
2-4
—
34
68
10
3
3
—
40
120
__
—
7
3
~
■"
174
Продолжение табл. 27
10
Парфюмерное масло 0,3; уро¬
нил 200
Хна 100
Спермацет 15
Ланолин 20; сернистый
лен 25
Парфюмерное масло 1
11 1
12 |
100
Фигурная
100
Прямоугольная
100
По луов а льн а я
75
Овальная
100
Прямоугольная
125
100
Полуовальная
100
Прямоугольная
100
»
100
»
100 ■
»
100
»
100
Полуовальная
100
Овальная
100
Прямоугольная
100
Овальная
100
Прямоугольная
150
Овальная
100
Фигурная
100
Прямоугольная
100
*
100
»
»
25
»
100
100
Фигурная
125
Полуовальная
100
Прямоугольная
100
»
100
Овальная
100
Прямоугольная
200
100
»
100
Фигурная
100
Прямоугольная
13
Закрытое
Коробка
Открытое
Закрытое
Открытое
Закрытое
Открытое
»
Закрытое
»
Открытое
Закрытое
Открытое
Закрытое
Открытое
Закрытое
Открытое
Закрытое
Открытое
Закрытое
»
Коробка
Открытое
Закрытое
Коробка
Закрытое
группа
I _
100
Прямоугольная
100
»
—
200
»
Глицерин 5; борная кисло¬
100
та 1
Крем питательный 5
100
100
»
»
Глицерин 5
100
100
»
Деготь 30
Открытое
Закрытое
1
2
3
4
5
6
7
8
9
•
Земляничное .
3
40
24,7
8.3
.. .
10
3
Карболовое
3
—
3
Ландыш
3
30
90
10
3
Миндальное .
3
120
10
3
Нижегородское
4
—
50
10
1
Рута . . . .
3—6
—
—
30
70
—
10
3
Семейное
3
—
25
40
8,5
—
10
3
Серно-дегтярное
3
—
—
—
.
3
Сирень .
3
—
20
60
10
3
Цветочное
3
—
10
30
—
10
3
Яичное . .
3-6
—
7,5
120
—
1,6
10
3
Детская
Белочка .
Буратино
Детское .
Малышам
Мойдодыр
Рыбка
Шурале .
3
2—6
—
—
200
—
—
10
3
3
3
2,5
3
3
—
2,5
—
—
—
—
10
5
—
3
—
—
—
—
10
3
—
3
—
—
—
—
10
3
ЖИРОВЫЕ РЕЦЕПТУРЫ МЫЛ
Краткое введение
Химические, физико-химические и потребительские свойства
мыла в значительной степени зависят от свойств и качества ис¬
пользуемого сырья, а также от технологии производства. Однако
при наличии качественного жирового сырья, удовлетворяющего
требованиям действующих МРТУ или гостов, и при правильном
ведении технологического процесса можно получать мыла, обла¬
дающие различными физико-химическими и потребительскими
свойствами в зависимости от принятой рецептуры. Жировая рецеп¬
тура является важнейшим фактором, определяющим качество го¬
товой продукции, метод ведения технологического процесса и себе¬
стоимость. При составлении ее учитываются свойства индивиду¬
альных жирных кислот, входящих в состав жирового сырья, при¬
меняемого для изготовления мыла, содержание жирных кислот
в нем, вид мыла и условия его применения — в холодной или го-
176
Окончание табл. 27
10
Глицерин 50; фенол 17,5
Прямой коричневый 0,250
Сера 77
11
100
100
too
100
100
100
100
200
100
100
100
100
12
Прямоугольная
Овальная
Прямоугольная
13
Закрытое
Открытое
Закрытое
Открытое
Закрытое
»
»
Открытое
группа
65
Фигурная
100
Прямоугольная
Ланолин 10; борная кисло¬
100
»
та 1; глицерин 5
200
Ланолин 10; борная кислота 1
200
»
Ланолин 10; борная кислота 1
100
»
75
*
—
75
Коробка
Закрытое
Закрытое
Открытое
Открытое
|Закрытое
\Коробка
Закрытое
Открытое
рячей воде, для ручной или механической стирки, для ухода за
телом взрослых людей или детей и т. д. Принимаются также во
внимание требования к запаху, цвету, пластичности и стойкости
мыла при хранении.
Поэтому правильное составление рецептур жирового набора
имеет решающее значение для выпуска высококачественного мыла.
Жировые рецептуры твердого туалетного мыла
1. Для производства твердого туалетного мыла используются
разнообразные животные жиры, гидрированные растительные
масла (саломас), кокосовое и пальмоядровое масла, синтетические
жирные кислоты фракции С10 — Сю-
Так как неокрашенные туалетные мыла должны иметь белый
цвет, а окрашенные — светлые и чистые тона, без посторонних от¬
тенков, то для производства туалетных мыл используют наиболее
светлое и чистое жировое сырье.
2. Не рекомендуется изготовлять туалетное мыло только из
ядровых жиров* со значительным содержанием гидрированных
растительных масел. Такое мыло легко размокает и неприятно
в употреблении — оно обволакивает руки слизеобразной массой
и дает мазеобразную пену. Мыло плохо высыхает на умывальнике
и при этом обычно растрескивается. Кроме того, такое мыло неэко¬
номно в расходовании.
3. В жировой состав туалетного мыла должны входить как
ядровые, так и клеевые жиры — кокосовое или пальмоядровое
масла, или высококачественные синтетические жирные кислоты
фракции Сю — С)6. Изготовленное из такого жирового сырья туа¬
летное мыло сравнительно быстро высыхает, не растрескиваясь,
экономно расходуется.
Однако ввод кокосового масла в рецептуру туалетных мыл
свыше 20% не рекомендуется, так как оно содержит значительное
количество (до 15%) низкомолекулярных жирных кислот. Уста¬
новлено, что мыла низкомолекулярных жирных кислот вызывают
раздражение и сухость кожи.
У лиц, страдающих дефектами кожи, эти явления проявляются
и при меньшем содержании кокосового масла в жировом составе.
Для таких лиц вырабатываются специальные туалетные мыла,
обычно с вводом пережиривающих средств (спермацета, лано¬
лина, высокомолекулярных жирных спиртов), защищающих кож¬
ный покров от раздражающего действия мыл низкомолекулярных
жирных кислот.
4. Так как пальмитат натрия придает мылам пластичность,
однородность и хорошую растворимость в воде, то для производ¬
ства туалетного мыла рекомендуется использовать говяжье сало,
в жирнокислотиом составе которого содержится около 30% паль¬
митиновой кислоты. Однако применение высокотитровых живот¬
ных жиров (с титром выше 43°) должно быть ограничено, так как
вследствие накопления солей высокотитровых жирных кислот (не
компенсируемое соответствующими добавками пластифицирующих
компонентов) мыло приобретает хрупкость и разрушается в воде
или на умывальнике.
5. Из жиров морских животных рекомендуется использовать
китовый жир в виде саломаса. Исследования показали, что ввод
китового саломаса в жировой набор обеспечивает получение пла¬
стичной основы, которая легко подвергается обработке — бруски
мыла из шнек-пресса выходят с гладкой блестящей поверхностью,
без чешуек и полос, а отштампованные куски мыла имеют хоро¬
ший внешний вид.
6. Из гидрированных растительных масел предпочтительно ис¬
пользование хлопкового саломаса, содержащего 22—25% паль¬
* К ядровым относят жиры, щелочные соли которых (мыла) неустойчивы
к электролитам и очень легко высаливаются. К клеевым относят жиры, щелоч¬
ные соли которых (мыла) обладают большой устойчивостью к электролитам
и вследствие этого очень трудно высаливаются,
178
митиновой кислоты. Еще целесообразнее использовать предвари¬
тельно гидрированный хлопковый пальмитин. Последний, как из¬
вестно, получается при демаргаринизации (фракционной кристал¬
лизации) хлопкового масла. Содержание пальмитиновой кислоты
в нем достигает 45%.
7. Ввод подсолнечного саломаса в жирнокислотный состав ко¬
торого практически не входит пальмитиновая кислота рекомен¬
дуется ограничить 20% от общей жировой смеси.
8. Не рекомендуется использование жировых продуктов, содер¬
жащих высоконепредельные кислоты — линолевую и линоленовую,
так как эти кислоты вызывают интенсивное окисление туалетного
мыла (с появлением пятен и неприятного, прогорклого запаха)
и отрицательно влияют на процесс его механической обработки.
Поэтому ввод свиного сала в натуральном виде (содержащего до
8% линолевой кислоты и небольшое количество линоленовой)
в рецептуру туалетного мыла не дол жен превышать 15—20%.
После предварительного неглубокого гидрирования полученный
из свиного сала саломас, содержащий около 30% пальмитиновой
кислоты, является хорошим продуктом для использования его
в рецептуре туалетных мыл наравне с говяжьим салом.
9. По тем же причинам содержание линолевой кислоты в гид¬
рированных жирах должно быть ограничено 5%, наличие же более
непредельных кислот, например, линоленовой и др., должно быть
полностью исключено.
10. Предусмотренный ТУ титр саломаса для изготовления
мыла должен обеспечиваться прямым насыщением водородом со¬
ответствующего растительного масла. Недопустимо смешивание
высокотитрового и низкотитрового саломасов, а тем более смеши¬
вание высокотитрового саломаса с исходным (негидрированным)
маслом. Хотя такие смеси имеют титр, одинаковый с титром сало¬
маса, полученным непосредственным гидрированием масла, однако
все они будут содержать повышенное количество высоконепре¬
дельных кислот, вплоть до линоленовой.
Следовательно, использование таких смесей будет способство¬
вать прогорканию мыла, появлению на нем пятен и других де¬
фектов.
11. Благоприятное влияние на качество мыла оказывает содер¬
жащаяся в животных жирах и гидрированных маслах нормальная
олеиновая кислота, способствующая получению однородной пла¬
стичной основы, хорошо перерабатывающейся на вальцовых агре¬
гатах и в шнек-прессах. Полученное мыло умеренно набухает, не
растрескивается после высушивания, растворы его в холодной
воде обладают хорошей пенообразующей способностью.
Однако образующиеся в процессе гидрогенизации раститель¬
ных масел твердые ненасыщенные кислоты — изокислоты и, в ча¬
стности, изоолеиновые отрицательно влияют на качество туалет¬
ного мыла. При содержании их в саломасе свыше 15% бруски
, мыла выходят из шнек-пресса с матовой поверхностью, полоса¬
179
тые, неоднородные, непластичные, при легком изгибе они раз¬
ламываются. Такое мыло быстро набухает, приобретает ослиз¬
лую поверхность и, высыхая, дает трещины. Даже при наличии
в рецептуре кокосового масла соли изохислот понижают качество
мыла, уменьшая его пластичность и ускоряя процесс разрушения,
поэтому для изготовления туалетных мыл рекомендуется употреб¬
лять саломасы с содержанием изокислот не более 15%. В даль¬
нейшем, с развитием техники промышленной гидрогенизации
масел, содержание изокислот в саломасах для туалетного мыла
должно быть еще более снижено и доведено до минимума.
12. Канифоль не является хорошим сырьем для производства
туалетного мыла, так как даже небольшое количество канифоли
светлых марок сказывается неблагоприятно на качестве мыла,
придавая ему с течением времени желтоватый или желтый отте¬
нок, поэтому использование канифоли в жировом наборе высших
сортов туалетного мыла должно быть исключено.
13. Синтетические жирные кислоты фракции Сю — Ci6, очищен¬
ные от сопутствующих примесей и по жиронокислотному составу
близкие кокосовому маслу, могут заменить последнее в жировом
наборе туалетных мыл. Однако при использовании СЖК
фракции Сю — Сю (так же, как и кокосового масла) необхо¬
димо учитывать, что содержащиеся в них низкомолекулярные
кислоты требуют для нейтрализации увеличенного расхода ще¬
лочей. Натриевые соли этих кислот не высаливаются электроли¬
тами при концентрации даже выше предельной и поэтому в зна¬
чительном количестве теряются с подмыльными щелоками. Кроме
того, наличие в мыле солей низкомолекулярных кислот (Се и
ниже) вызывает при мытье раздражение кожи у детей и у лиц
с сухой кожей.
Поэтому ввод в жировой набор СЖК фракции Сю — CJ6 (так¬
же, как и кокосового масла) не должен превышать 20%.
14. Для изготовления туалетного мыла различных сортов за
рубежом применяют пальмовое, оливковое и арахисовое масла.
По составу жирных кислот пальмовое масло приближается к жи¬
вотным жирам, отличаясь от них, как сказано выше, значительно
меньшим содержанием стеариновой кислоты и более высоким —
пальмитиновой. Поэтому пальмовое масло в натуральном виде
(и особенно после отбелки) является хорошим сырьем для произ¬
водства туалетных мыл.
Использование оливкового и арахисового масел в производстве
туалетных мыл целесообразно после неглубокого гидрирования
с целью снижения в них содержания линолевой кислоты.
15. Для выработки туалетных мыл высшего сорта применяется
так называемая классическая рецептура, содержащая 80—85%
говяжьего сала с .титром не выше 43°С и 20—15% кокосового
масла. Эта рецептура обеспечивает благоприятные условия при
механической обработке основы туалетного мыла и хорошие фи¬
зико-химические и потребительские свойства конечного продукта.
180
fe процессе механической обработки основы мЫльная Штанга вы¬
ходит из шнек-пресса с блестящей поверхностью и совершенно
однородной в продольном и поперечном разрезе.
Готовый кусок мыла отличается большой твердостью; при
пользовании им образуется обильная кремообразная стойкая пена.
Мыло быстро высыхает, на его поверхности не образуется трещин
до полного использования куска. Высокая пенообразующая спо¬
собность, умеренная набухаемость и небольшой расход при поль¬
зовании делают мыло данного состава высокоэкономичным.
В табл. 28 и 29 приведены жирнокислотный состав для клас¬
сической рецептуры и основные физико-химические показатели
смеси кислот.
Таблица 28
Кислоты
Содержание
кислот, %'
Стеариновая . •
Пальмитиновая .
Миристиновая . .
Лауриновая .
Каприновая .
Каприловая .
Капроновая
Олеиновая .
Липолевая . . - -
Растворимые в воде
21,13
24,72
4.1
7.2
1,05
1.2
0,23
37,52
2,85
0,35
Таблица 29
Показатели смеси
жирных кислот
Физико-химические
показатели смеси
Число нейтрализации . .
211,0
йодное число . ■
37,1
Родановое число
35,3
Титр, °С •
38,0
Из табл. 28 видно, что для жирнокислотного состава класси¬
ческой рецептуры туалетного мыла характерны следующие особен¬
ности:
высокое содержание (около 60%) насыщенных кислот, из ко¬
торых примерно 40% падает на жирные кислоты Сю — Сю;
отсутствие изокислот, содержащихся в гидрированных жирах;
незначительное содержание (около 1,5%) низкомолекулярных
кислот С6 — Сю;
181
Аок)льйо высокое содержание олеиновой кислоты (свыШё
35%);
небольшое содержание (около 3%) линолевой и более нена¬
сыщенных кислот, что подтверждается небольшим расхождением
йодного и роданового чисел.
16. При разработке жировых составов для туалетного мыла
классическую рецептуру принимают за эталон для жировых сме¬
сей. В реальных условиях, в зависимости от ресурсов сырья, го¬
вяжье сало и кокосовое масло заменяются частично или полностью
другими жирами. При этом о характере и качестве жировой смеси
судят по жирнокислотному составу и химическим показателям
каждого из входящих в жировую смесь компонентов, а также по
средневзвешенному жирнокислотному составу смеси и ее основным
физико-химическим показателям.
17. В СССР, исходя из ресурсов жирового сырья, для изготов¬
ления твердых туалетных мыл в настоящее время применяются
рецептуры жирового состава, приведенные в табл. 30.
Таблица 30
Рецептуры жирового состава для туалетных мыл,
% жирных кислот
Сырье
80%'-ное
и
1 группа
II группа
III группа
Детское
Масло кокосовое .
13—17
(ср. 15)
6-8
(ср. 7)
3—5
(ср. 4)
13-17
(ср. 15)
Сало техническое светлое
первого сорта или
светлые дистиллиро¬
ванные кислоты сала
технических сортов
17—23
(ср. 20)
13—17
(ср. 15)
14—18
(ср. 16)
22—18
(ср. 20)
Сало пищевых сортов
70—60
(ср. 65)
33—27
(ср. 30)
17—13
(ср. 15)
33—27
(ср. 30)
Саломас низкотитровый
—
32—38
(ср. 35)
52-48
(ср. 50)
32—38
(ср. 35)
СЖК светлой фракции
Сю — С1в
—
16—10
(ср. 13)
14—16
(ср. 15)
—
В зависимости от ресурсов сырья 20% сала животного в ре¬
цептуре мыла I группы может заменяться саломасом. В пределах
общего количества животных жиров может вводиться до 15% сви¬
ного негидрированного сала. В рецептуре мыла II и III групп ко-
182
косовое масло может быть заменено СЖК фракции Сю — С16 вы¬
сокого качества.
Содержание жирных кислот в массе мыла должно быть не ме¬
нее: 77%—для 80%-ного мыла и 73%—Для остальных групп
туалетного мыла и Детского.
Содержание жирных кислот в процентах к номинальному весу
куска должно быть в пределах: 80±2 — для 80%-ного мыла и
75 ±1—для остальных групп туалетного мыла и Детского.
йодное число жирных кислот мыла 80%-ного, I группы и Дет¬
ского должно быть не более 55, а для мыл II и III групп — не
более 60.
Тигр мыла (температура застывания жирных кислот, выделен¬
ных из мыла) должен быть (в-зависимости от рецептуры жиро¬
вого состава) в пределах: 36—42°С — для 80%-ного мыла, I груп¬
пы и Детского; 35—42° С — для мыла II группы и 34—42° С —для
мыла III группы.
Жирнокислотный состав приведенного жирового набора для
различных групп туалетного мыла обеспечивает получение про¬
дукции хорошего качества по органолептическим, физико-химиче-
ским и потребительским свойствам.
18. На основании проведенных исследований установлено, что
туалетные мыла, изготовленные по разным жировым рецептурам,
с различным содержанием жирных кислот, но при одинаковых
условиях механической обработки, обладают следующими физико¬
химическими показателями:,
скорость растворения туалетных мыл в воде, отнесенная к жир¬
ным кислотам, колеблется от 22 до47мг/мин (табл. 31, графа 6);
при одной и той же рецептуре быстрее растворяется мыло с бо¬
лее низким содержанием жирных кислот (см. табл. 31, графа 5,
рецептуры 8 и 9; 10 и 12; 13 и 14; 17 и 18; 19 и 20);
для мыл с содержанием жирных кислот в пределах 71—80%
скорость растворения, отнесенная к жирным кислотам, почти оди¬
накова (см. табл. 31, графа 6 и те же рецептуры).
Обратная зависимость между скоростью растворения и титром
мыла наблюдается не всегда — мыло с более высоким титром мо¬
жет быстрее растворяться по сравнению с мылом, имеющим более
низкий титр (см. табл. 31, графа 4, рецептуры 1 и 12; 5 и 7; 12 и 19);
это можно объяснить различным соотношением в мыле кристалли¬
ческих модификаций, обладающих неодинаковой скоростью рас¬
творения;
замена животного сала (свиного) растительным маслом (хлоп¬
ковым) увеличивает скорость растворения мыла (рецептуры 7 и 10,
11, 12);
применение СЖК фракции Сю—С)6 вместо кокосового масла
практически не отражается на скорости растворения мыла (рецеп¬
туры 8, 9 и 10, 11, 12);
в зависимости от различных факторов (содержания жирных
кислот, рецептуры, соотношения кристаллических модификаций)
№
п. п.
Рецептура, %’
Содержание жир¬
ных кислот в мыле,
%
Титр мыла, °С
Ск(
раст£
мг
сз
ч
53
£
эрость
юрения,
/мин
и _
а 2 «-
а 3 я
в: д га
<Ц гч. Н
О £7 О
V 2 С-
X £ О
н к
О X {*
1
2
3
4
5
6
1
Сало свиное .... 25
Саломас китовый 50
СЖК Сю —С!6 ... 25
1 г
36,9
40,6
31,7
2
Сало свиное .... 25
Саломас подсолнечный 60
СЖК Сю — С!6 . 15
J 77,2
35,8
39,5
30,5
3
Сало свиное ... 25
Саломас китовый . . 60
СЖК Сю — C|g . . 15
| 77,2
37,0
39,2
30,2
4
Саломас китовый 85
СЖК Сю — Cie . 15
) 77,2
36,0
44,6
34,5
5
Сало говяжье . . 65
Саломас китовый . 20
Кокосовое масло . . 15
J 76,0
39,4
52,9
40,2
6
Сало говяжье ... 50
Сало свиное .... 25
Саломас подсолнечный 10
Кокосовое масло . . 15
73,2
40,0
48,0
35,2
7
Сало говяжье . . 55
Сало свиное . . .20
Кокосовое масло 25
J 76,0
38,8
44,2
39,6
8
Сало говяжье ... 55
Сало свиное . . 15
Масло хлопковое 5
СЖК Сю — Ci6 ... 25
76,0
37,8
61,7
46,8
9
То же
79,9
37,8
58,4
46,7
Таблица 31
Набухающая
способность,
1%'
о
1=1
&
О)
а
S-
557
через
3 ч
через
24 ч
21,8
75,5
Пенообразующая способность (мл)
при концентрации жирных кислот,
0,25
Vo
10
350
И
280
0,125
0,0625
Vo
v5
Vo
V5
12
13
14
15
280
230
210
140
576
20,0
65,7
330
270
310
260
200
130
566
20,8
71,0
335
280
290
250
180
130
625
19,4
66,0
340
280
300
330
210
150
523
17,3
60,2
460
375
395
230
295
210
407
27,7
86,5
435
380
390
340
310
240
500
22,9
68,2
490
410
415
340
310
250
523
21,8
75,5
390
315
375
260
250
160
595
15,1
53,5
390
315
375
280
250
160
185
1
2
3
4
5
6
10
Сало говяжье 55
Сало свиное . . 15
Масло хлопковое 5
Масло кокосовое 25
74,7
38,6
61,3
45,6
11
То же
76,5
38,0
1
59,5
45,5
12
То же
78,0
38,0
58,1
45,3
1
13
Сало говяжье .60
Сало свиное . . . 20
СЖК Сю — С|б . . 17
Канифоль 3
| 77,7
38,9
32,3
25,1
1
14
То же
80,0
38,9
31,3
25,0
1
15
Сало говяжье ... 42
Сало свиное .... 20
Саломас подсолнечный 20
СЖК С10-С16 ... 15
Канифоль .... 3
80,0
38,6
35,7
28,6
;
16
Сало говяжье ... 42
Сало свиное .... 30
Саломас подсолнечный 20
СЖК Сю — С|б ... 15
Канифоль 5
77,4
38,6
37,0
28,6
17
Сало говяжье . . 30
[ Сало свиное .... 5
• Саломас подсолнечный 50
I СЖК Сю — Cj6 ... )2
(Канифоль 3
72,3
38,2
31,2
22,6
18
То же
70,7
38,2
32,1
22,7
19
Сало говяжье ... 20
Сало свиное .... 20
Саломас подсолнечный 45
СЖК Сю — Си ... Ю
Масло хлопковое . . 5
78,0
36,8
32,0
25,0
20
86
То же
83,3 |
36,8
30,1
25,1
бкоиЧйнИе таёл. §1
7
8
9
10
11
12
13
14
15
548
20,6
63,8
470
350
390
280
290
190
640
19,5
60,5
470
350
390
280
290
190
690
17,6
57,5
470
350
390
280
290
190
587
17,6
73,4
400
325
320
310
240
175
637
14,9
52,2
400
325
320
310
235
170
605
14,8
58,3
400
320
300
285
220
160
580
16,7
66,0
400
320
300
285
220
160
485
24,8
72,3
380
310
300
240
150
110
440
31,0
86,0
380
320
300
240
150
110
690
14,4
59,0
410
350
390
260
160
120
776
11,0
54,2
J 410
350
330
260
160
120
167
твердость туалетных мыл , (определенная На приборе Каминского)
колеблется в пределах 400—780 г/см (см. табл. 31, графа 7);
твердость мыла при одной и той же рецептуре тем ныше, чем
больше жирных кислот в нем содержится (см. табл. 31, графа 7,
рецептуры 8 и 9; 10 и 11; 10 и 12; 11 и 12; 13 и 14; 15 и 16:
17 и 18; 19 и 20);
при одинаковом содержании жирных кислот прямой зависи¬
мости между твердостью мыла и его титром не наблюдается; титр
мыла может быть выше, а твердость ниже по сравнению с мылом,
имеющим более низкий титр (см. табл. 31, графа 7, рецептуры
3 и 4; 7 и 8; 1 и 19; 4 и 16);
твердость мыла сильно снижается при невысоком содержании
жирных кислот (71—73%), несмотря на сравнительно высокий титр
жировой смеси—от 38 до 40°С (см. табл. 31, графа 7, рецептуры
6, 17, 18);
замена кокосового масла СЖК фракции Сю—Сю снижает твер¬
дость мыла при одинаковом примерно содержании жирных кислот
(см. табл. 31, графа 7, рецептуры 8 и 11);
набухающая способность туалетных мыл, отнесенная к жирным
кислотам, колеблется в зависимости от различных факторов (со¬
держания жирных кислот, рецептуры, соотношения кристалличе¬
ских модификаций) от 11 до 30% через 3 ч набухания и от 53 до
86% через 24 ч;
с понижением содержания жирных кислот, при одной и той же
рецептуре, набухающая способность увеличивается (см. табл. 31,
графы 8 и 9, рецептуры 8 и 9, 9 и 10, Л0 и 11, 11 и 12, 10 и 12);
особенно она возрастает при снижении содержания жирных кислот
до 71—73% (рецептуры 6, 17, 18);
пенообразующая способность больше у мыл, в жировой рецеп¬
туре которых преобладает говяжий жир (рецептуры 5, 6, 7, 8, 10
и др.);
пенообразующая способность несколько уменьшается при за¬
мене в жировом составе кокосового масла СЖК фракции С)0 — Сю
(рецептуры 8, 9, 10, И, 12).
Жировые рецептуры кускового хозяйственного мыла
Для производства кускового хозяйственного мыла в СССР ис¬
пользуют довольно широкий ассортимент жиров и жирозамените¬
лей: гидрированные растительные масла в расщепленном виде,
гидрированные жирные кислоты, растительные масла и животные
жиры в расщепленном виде, синтетические жирные кислоты фрак¬
ций Сю—Сю и Ciy — С2о, соапстоки, получаемые при рафинации
растительных масел, саломаса и животных жиров, канифоль, неф¬
тяные кислоты и талловое масло.
Темное и дурно пахнущее сырье следует обязательно подвер¬
гать облагораживанию или физико-химическими способами, или,
главным образом, путем дистилляции жирных кислот, выделенных
из сырья такого вида.
188
В качестве сырья для производства хозяйственного мыла не
рекомендуется применять рапсовое и сурепное масла, содержащие
значительное количество (до 50%) эруковой кислоты (Саг), обра¬
зующей легко высаливающиеся, крошливые, плохо пенящиеся
мыла.
Не следует вводить в состав хозяйственных мыл льняное, коно¬
пляное и другие масла, содержащие большое количество высоко¬
непредельных кислот. Мыла из таких масел быстро прогоркают и,
кроме того, портят внешний вид мыла, образуя на поверхности
кусков слизеобразный слой, состоящий, главным образом, из солей
высоконенасыщенных кислот.
Рецептуры жировых составов для производства хозяйственного
мыла различных видов приведены в табл. 32 (в % жирных кис¬
лот) .
Таблица 32
Рецептуры жирового состава хозяй¬
ственного мыла разных видов,
% жирных кислот
Сырье
условно
60%-ное
70%-ное
72%-»oe
Саломас из растительных масел
22-46
36—62
38—60
Животные жиры
5—12
5—14
5—17
Растительные масла и жиры в отхо¬
дах (соапстоки, фузы и другие, тща¬
тельно очищенные) . . •
23—25
0—U
0—7
Синтетические жирные кислоты
16—48
15—43
12—40
Канифоль -
0-4
0—3
0—3
Нефтяные кислоты .
0-2
—
Талловое масло - •
0-2
~’
В связи со значительным увеличением выработки СЖК фракций
Сю—Сю и Ci7—С2о, а также увеличением количества соапстоков,
получаемых при рафинации различных жиров и масел, разрабо¬
таны и опробованы в производственных условиях рецептуры раз¬
ных жировых составов для производства хозяйственного мыла.
Эти рецептуры, приведенные в табл. 33, предусматривают зна¬
чительно большее использование облагороженных соапстоков, чем
190
это было до настоящего времени, а также повышенный ввод СЖК
взамен саломаса вплоть до полного исключения последнего из
рецептуры жирового набора.
Хозяйственное мыло, изготовленное по приведенным рецепту¬
рам, удовлетворяет требованиям действующих в настоящее время
МРТУ 18/233—68.
При наличии качественных СЖК фракций Сю—С^ и С17—С20
можно изготовлять хозяйственное мыло только на основе этих кис¬
лот с вводом в жировой набор до 40% облагороженных жировых
отходов и жирозаменителей.
Такое мыло будет обладать высокими органолептическими и
физико-химическими показателями.
ПРОИЗВОДСТВО ХОЗЯЙСТВЕННОГО МЫЛА
Производство хозяйственного мыла складывается из следующих
операций:
1. Приготовление основы периодическим методом:
а) косвенным при совместном карбонатном омылении жировой
смеси;
б) косвенным при раздельном карбонатном омылении жировой
смеси;
в) косвенным при каустическом омылении жировой смеси;
г) прямым
2. Приготовление основы непрерывным методом.
3. Обработка основы, полученной по методу 1 или 2, непрерыв¬
ным методом с использованием вакуум-сушильных установок.
ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОСНОВЫ ПЕРИОДИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Схема приготовления основы
Растворы каустической соды (рис. 4) из бака 4, кальциниро¬
ванной соды из бака 1 и поваренной соли из бака 6 закачивают
насосами 2 и 5 в мерники 19, 21, 22. Перекись водорода из емко¬
сти 8 закачивают насосом 9 в мерник 23.
В емкости 11 приготовляют сплав канифоли с жирными кисло¬
тами, который по мере надобности, закачивают насосом 10 непо¬
средственно в мыловаренные котлы.
Расщепленный жир, синтетические жирные кислоты, нефтяные
кислоты подают из хранилищ в сборные коробки 20, 24, 25, откуда
они самотеком поступают в мыловаренные котлы.
В мыловаренных котлах 15, 16 производят облагораживание
жировых отходов с применением многократных высаливаний и при
необходимости перекиси водорода.
Подмыльный клей и подмыльный щелок из одного вспомога¬
тельного котла (15 или 16) и подмыльный клей из котла 17 пере¬
качивают в другой вспомогательный котел насосом 14.
Осветленное ядро из котлов 15, 16 перекачивают в мыловарен¬
ный котел 17 насосом 12.
Подмыльные щелока из котлов 15, 16 самотеком поступают на
охлаждение в коробку 13, откуда после снятия мыла, их направ¬
ляют на обработку (см. с. 167).
192
Нейтрализацию расщепленного жира, синтетических жирных
кислот, нефтяных кислот и их доомыление проводят в чистом кот¬
ле 17 или на осветленном ядре в котлах 17, 16.
Рис. 4. Схема приготовления основы хозяйственного мыла:
1 — бак для приготовления раствора кальцинированной соды; 2 — насос; 3 — на¬
сос для подачи мыла на ВСУ; 4— бак для' приготовления раствора каустиче¬
ской соды; 5 — насос; 6 — бак для приготовления раствора поваренной соли;
7 — насос для основы; 8 — бак для перекиси водорода; 9 — насос; 10 — насос
для сплава канифоли; 11— бак для приготовления сплава канифоли; 12 — насос;
13 — бак для охлаждения подмыльных щелоков; 14 — насос для подмыльных
щелоков и клеев; 15 — котел для очистки и осветления жировых отходов;
16, 17 — котлы для основных варок; 18 — мылосборник для основы мыла;
19 — мерник для раствора кальцинированной соды; 20 — мерник для жирных
кислот; 21 — мерник для раствора каустической соды; 22—мерник для раствора
соли; 23 — мерник для иерекиси водорода; 24 — мерник для СЖК; 25 — мерник
для нефтяных кислот; 26 — мерник для воды
Обозначение линий: —1—раствор кальцинированной соды; —2—основа мыла,
жировые отходы; —3—жирные кислоты, синтетические жирные кислоты, нефтя¬
ные кислоты, сплав канифоли; —4— раствор каустической соды и поваренной
соли; —5— перекись водорода; —6— подмыльный клей и щелок; —7—вода
Готовую основу из котлов 17, 16 выкачивают через фильтр на¬
сосом 7 в мылосборник 18, откуда она поступает на вакуум-су-
шильную установку.
13
193
Основное оборудование
Для приготовления основы хозяйственного мыла периодическим с
методом применяют мыловаренные котлы (рис. 5) обычно с цилин- с
дрическим и реже прямоугольным корпусом 10, с коническим или i
сферическим дном 13, емкостью до 200 м3. Отношение диаметра
1 [
Рис. 5. Мыловаренный котел:
1— опоры котла; 2— ручная лебедка; 3, 4— кольцеобраз¬
ные распылители; 5 — вытяжная труба; 6 — крышка пло¬
ской или шатровой формы; 7 — смотровое окно; 8 — об¬
шивка котла; 9 — шарнирная труба; 10 — стальной корпус
котла; /Л—термоизоляция; 12 — люк для чистки котла;
13 — коническое или сферическое дно котла; 14 — перфо¬
рированные змеевики; 15 — штуцер для спуска подмыль-
ного щедока и откачивания подмыльного клея
194
к высоте котла колеблется в пределах от 1 : 1,2 до 1 : 1,3. Котлы
изготовляют сварными из листовой стали с металлической крыш¬
кой 6, снабженной вытяжной трубой 5 и окном 7 для наблюдения
за "процессом омыления. Котлы монтируют на опорах 1. Котлы
снабжены:
кольцевыми дырчатыми трубопроводами-душами 3, 4 для по¬
дачи жиров или жирных кислот, растворов щелочи, соли, воды;
шарнирной трубой 9 для откачивания отстоявшегося ядра;
ручной лебедкой 2 для подъема и опускания шарнирной трубы;
перфорированными змеевиками 14 для нагревания и переме¬
шивания реакционной массы острым паром;
штуцером 15 для спуска подмыльного щелока;
люком 12 для чистки котла:
Кроме того, котлы снабжены кольцевым дырчатым трубопро¬
водом для подачи перекиси водорода (пергидроля) в нижнюю
часть котлов при осветлении жировых отходов и кольцевым бар-
ботером для подачи воздуха (компрессором или пароинжектором),
служащим для перемешивания реакционной массы.
Снаружи поверхность котлов покрыта термоизоляцией 11 и
обшивкой 8, предназначнными для уменьшения потерь тепла и
предотвращения ожогов обслуживающего персонала.
I
Приготовление основы хозяйственного мыла
без ввода в рецептуру СЖК или с использованием их
в количестве до 20%
1 Периодический косвенный метод при совместном карбонатном омылении
жировой смеси
1. Нейтрализацию жирных кислот жировой смеси проводят в
чистом котле или на соапсточном ядре, или на остатке мыла при
давлении пара не ниже 2 ат.
2. В котел загружают раствор кальцинированной соды в виде
28—30%-ного раствора из расчета проведения нейтрализации не
менее 70% всей загруженной жировой смеси.
3. На раствор кальцинированной соды при тщательном переме¬
шивании паром и воздухом или паровоздушной смесью подают
в котел натуральные жирные кислоты и натуральные жирозамени¬
тели, затем синтетические жирные кислоты. Кислоты вводят по¬
средством барботера, установленного в нижней части котла или
через кольцевую трубу с отверстиями, установленную в верхней
части котла.
4. Скорость подачи жирных кислот на карбонатное омыление
зависит от природы жирных кислот и объема котла, обычно она
составляет около 2 т/ч. В случае интенсивного подъема массы
в котле следует прекратить на время подачу жирных кислот и
пара, а перемешивание вести только воздухом. Если подъем массы
195
при этом не прекращается, то ее осаживают небольшим количе¬
ством воды, подаваемой через разбрызгиватель.
5. По окончании приема жировой смеси кипячение продолжают
в течение часа при умеренной подаче пара.
6. При содержании в массе углекислой соды не более 0,5%
карбонатное омыление считается законченным. При содержании
соды более 0,5% производят корректирование дополнительным
кипячением или добавлением жирных кислот, если содержание
свободных жирных кислот в массе менее 10% (от жировой смеси).
Содержание жирных кислот в карбонатной массе должно быть
не менее 56%.
7. После карбонатною омыления для нейтрализации остав¬
шихся жирных кислот И омыления нейтрального жира в котел
подают отдельными порциями при кипячении и перемешивании
массы паром раствор каустической соды концентрацией около 42%
и поддерживают ее избыток в омыляемой массе, но не более 0,3%
в конце процесса омыления.
8. После омыления нейтрального жира в котел добавляют при
перемешивании паром соапсточное ядро из подсобных котлов.
Одновременно шлифуют массу путем добавления необходимого
количества воды или электролитов (раствора щелочи или пова¬
ренной соли) для разделения массы в процессе отстаивания на
ядро и клей.
9. Мыло, поставленное на отстаивание, должно содержать не
менее 52% жирных кислот. Концентрацию электролитов устанав¬
ливают в соответствии с концентрацией жирных кислот и рецепту¬
рой жировой смеси.
При вводе в жировой набор не более 20% СЖК сумма NaOH
и NaCl должна быть: при 52—54% жирных кислот не более 1,3%,
при 54—56% жирных кислот не более 1,0%, при 56—58% не бо¬
лее 0,8%.
Содержание NaOH в конце шлифовки должно быть не бо¬
лее 0,3%.
10. При отстаивании мыла паровые вентили не должны про¬
пускать пар, а змеевики должны быть соединены с атмосферой.
11. После 8-часового отстаивания, а затем через каждые 2 ч
отбирают из нижнего слоя отстоявшейся основы пробу на анализ.
При содержании в основе не менее 60% жирных кислот, не более
0,2 7о свободной щелочи и не более 1% углекислой соды произво¬
дят откачку основы в мылосборники при помощи шарнирной трубы
или вначале удаляют клей, а затем выкачивают основу.
Периодический косвенный метод при раздельном карбонатном омылении
жировой смеси
В пустой котел или на остаток мыла загружают расчетное ко¬
личество раствора 28—30%-пой концентрации кальцинированной
соды для нейтрализации 80% СЖК. При перемешивании паром
-196
и воздухом подают синтетические жирные кислоты со скоростью
около 4 т/ч. Глубина карбонатного омыления должна быть не ме¬
нее 75% по отношению к загруженным жирным кислотам. В случае
наличия избытка углекислой соды выше 0,5% массу корректируют
СЖК. Затем при перемешивании острым паром производят до-
омыление полученной массы раствором едкого натра с доведением
избытка его до 1,5—2,0%. При таком избытке свободной щелочи
доомыленная масса становится подвижной и хорошо перекачи¬
вается насосами. Доомыленные C>iy< перекачивают на карбонат¬
ную массу с глубиной омыления 85%, полученную в другом котле
из натуральных жирных кислот и натуральных жирозаменителей.
Избыточная щелочь доомыленных СЖК связывается со свобод¬
ными жирными кислотами и нейтральным жиром карбонатной
массы из натуральных жирных кислот. Средняя глубина карбо¬
натного омыления СЖК и натуральных жирных кислот при раз¬
дельном омылении — не менее 80%. Таким образом, метод раз¬
дельного омыления дает возможность полнее использовать угле¬
кислую соду, сократить расход каустической соды и с большей
скоростью проводить процесс карбонатного омыления без опасе¬
ния выброса массы из котла.
Далее приготовление основы продолжают, как описано при
совместном карбонатном омылении.
Периодический косвенный метод при каустическом омылении
жировой смеси
В мыловаренный котел загружают 40%-ный раствор каустиче¬
ской соды в количестве, необходимом для нейтрализации и доомы-
ления жировой смеси, и разбавляют его водой до 20—25%-ной
концентрации. Полученный разбавленный раствор нагревают до
кипения острым паром и затем постепенно подают в котел рас¬
щепленные жиры (жирные кислоты саломаса, технического жира,
синтетические жирные кислоты) при интенсивном нагревании
и перемешивании массы паром. К концу омыления (при подаче
последних порций жировой смеси) следят за тем, чтобы в мыль¬
ной массе был избыток свободной едкой щелочи 0,2—0,3%.
Омыление заканчивают после контрольного кипячения мыльной
массы в течение 15—20 мин при неизменяющемся содержании
в ней свободной едкой щелочи. После этого добавляют в котел
при перемешивании паром облагороженное ядро из подсобных
котлов и далее поступают так, как описано при приготовлении
основы при совместном карбонатном омылении жировой смеси.
Периодический прямой метод
1. Нейтрализацию жирных кислот жировой смеси проводят в
чистом котле или на тщательно облагороженном ядре или на рас¬
плавленных обрезках мыла при давлении пара не ниже 2 ат.
197
2. В котел загружают 28—30%-ный раствор кальцинированной
соды. Для повышения концентрации раствора в котел добавляют
не менее 40% сухой соды от общего количества ее. При расчете
потребного количества кальцинированной соды предполагают про¬
ведение нейтрализации не менее 70% всей загруженной жировой
смеси.
Пункты 3, 4 и 5 формулируются так же, как и при периодиче¬
ском косвенном методе при совместном карбонатном омылении
жировой смеси.
Конец пункта 6 излагается так: «Содержание жирных кислот
в карбонатной массе должно быть 67—70%».
Конец пункта 7 излагается так: «и поддерживают ее избыток
в омыляемой массе, но не более 0,1—0,2% в конце процесса омы¬
ления».
Все остальные пункты (8, 9, 10, 11) заменяются следующим
одним пунктом: «При содержании в пробе, отобранной из котла:
жирных кислот не менее 60%, едкого натра не более 0,2% и угле¬
кислой соды не более 1,0% мыло выкачивают из котла через ниж¬
ний штуцер в мылосборники».
Приготовление основы хозяйственного мыла
с повышенным вводом (до 55%) в жировой набор СЖК
взамен саломаса
Периодический косвенный метод
1. В котел на остаток мыла от предыдущей варки или на соап-
сточное ядро (оставляют заполненным обычно конус котла) загру¬
жают кальцинированную соду из расчета 150—160 кг сухой соды
на тонну жирных кислот, подвергающихся нейтрализации. Соду
применяют в виде раствора с добавлением сухой соды или в виде
40—50%-ной суспензии. Массу в котле тщательно разваривают до
однородного состояния.
2. Производят подачу жирового сырья на нейтрализацию при
перемешивании паром и воздухом или паровоздушной смесью в
следующей последовательности: сплав канифоли, жирные кислоты
масла или соапстока, асидол, жирные кислоты технического жира,
жирные кислоты саломаса, СЖК фракции С]7—С2о и, наконец,
СЖК фракции Сю—С!6.
При использовании в жировом наборе СЖК фракции Сю—С!6
более 20% на нейтрализацию берут половину от всего количества,
остальное количество нейтрализуют едкой щелочью. Общая жиро¬
вая загрузка котла составляет около 40% от его емкости.
3. Скорость подачи СЖК не должна превышать 4 т/ч. В слу¬
чае интенсивного подъема массы в котле следует прекратить на
время подачу СЖК и перемешивание вести только воздухом.
Сильное вспенивание может происходить также при низкой
концентрации жирных кислот в карбонатной массе. В отличие от
198
варок без Использования СЖК ш!и с йводом их До 20% нейтра¬
лизация смеси жирных кислот с большим количеством СЖК дол¬
жна производиться при содержании жирных кислот в карбонатной
массе не ниже 60%. Чем больше вводится СЖК, тем большей дол¬
жна быть концентрация жирных кислот в карбонатной массе.
Однако при слишком большой концентрации (более 70%) вязкость
карбонатной массы увеличивается и реакция нейтрализации и уда¬
ление углекислого газа замедляется.
После подачи всего количества СЖК перемешивание паром
продолжают еще в течение 30 мин.
Карбонатное омыление считается законченным, если масса в
котле не поднимается, поверхность ее темнеет, прекращается вы¬
деление пузырьков углекислого газа, проба застывающей карбо¬
натной массы быстро покрывается белым налетом (но не соды).
Общее содержание жирных кислот в карбонатной массе должно
быть 65—707о, свободных жирных кислот 10—15%, свободной угле¬
кислой соды не более 0,5%. Если избыток соды превышает 0,5%,
то производят корректировку жирными кислотами при содержании
их в карбонатной массе менее 10% или дополнительным кипяче¬
нием массы.
4. Доомыление массы производят едкой щелочью концентра¬
цией до 42%, поддерживая избыток ее 0,3—0,4%. Щелочь подают
отдельными порциями, при перемешивании паром, до получения
неизменяющейся концентрации ее в мыле и добавляют поваренную
соль в сухом виде для обеспечения подвижности мыльной массы.
5. По окончании доомыления в котел подают тщательно облаго¬
роженное соапсточное ядро; если при этом масса загустевает, то
добавляют воду, едкую щелочь до 0,4% и поваренную соль до 2%
от веса мыльной массы.
6. Шлифование производят горячей водой при интенсивном
перемешивании паром. Мыло, поставленное на отстаивание, дол¬
жно содержать 54—58% жирных кислот. Содержание в нем элек¬
тролитов (едкой щелочи, углекислой соды, хлористого натрия)
должно быть в следующих пределах, в зависимости от содержания
жирных кислот:
Солержание. %
Содержание
ж. к., %’
едкого
натра
углекислой
соды
хлористого
натрия
Сумма,
не более
54—56
56-57
57—58
0,3—0,4
0,25—0,35
0,2—0,3
0,3-—0,7
0,25—0,5
0,2—0,4
2—2,5
1,5-2,0
1,4-1,8
3,6
2,85
2,5
7. Отстаивание мыла при правильно проведенной шлифовке
происходит за 8—12 ч. При этом содержание жирных кислот ч
основе составляет не менее 62%, свободной едкой щелочи до 0,2%,
углекислой соды до 0,5%, хлористого натрия до 0,8%.
199
Г
Соотношение выходов основы (ядра) и подмыльного клея со¬
ставляет 65—70% и 35—30% соответственно. Оборот котла емко¬
стью 100 м3 равен 24 ч. Съем с 1 м3 основных и вспомогательных
котлов составляет 0,22 т в сутки.
8. После отстаивания мыльной массы удаляют подмыльный
клей, а основу выкачивают в мылосборник. Перед каждой новой
выкачкой основы обязательно проверяют ее на клей и тщательно
отделяют последний.
Периодический прямой метод
При периодическом прямом методе приготовления основы ней¬
трализацию жирных кислот проводят так, как указано выше при
периодическом косвенном методе.
Доомыление производят щелочью, поддерживая избыток ее
около 0,3% с конечным содержанием в омыленной массе око¬
ло 0,2%. В процессе доомыления в котел добавляют поваренную
соль в таком количестве, чтобы ее содержание в омыленной массе
не превышало 1%.
Добавляемое соапсточное ядро должно быть тщательно облаго¬
рожено в подсобных котлах и содержать не менее 58% жирных
кислот, не более 0,2 7о свободной едкой щелочи, не более 0,5%
углекислой соды и не более 1,2% хлористого натрия.
Следует учитывать, что основа мыла с большим количеством
СЖК, содержащая увеличенное количество электролитов может
расслаиваться (давать «отсечку») в котлах и мылосборниках, по¬
этому необходимо поддерживать в основе минимально возможное
количество электролитов (в частности, хлористого натрия), необ¬
ходимое только для обеспечения нужной твердости и транспорта¬
бельности мыльной основы.
Если все же некоторое количество подмыльного клея образо¬
валось в мылосборнике, то перед подачей основы на ВСУ он дол¬
жен быть полностью удален.
ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОСНОВЫ ХОЗЯЙСТВЕННОГО МЫЛА
НЕПРЕРЫВНЫМ МЕТОДОМ
В СССР, в отличие от зарубежных стран, для производства
хозяйственного мыла используют преимущественно расщепленные
жиры, а также жирозаменители (синтетические жирные кислоты,
нефтяные и смоляные кислоты). ГОмыление жирового сырья при¬
нято двухстадийное — нейтрализация жирных кислот углекислой
содой с последующей нейтрализацией оставшихся свободных жир¬
ных кислот и доомылением нейтрального жира раствором каустит
ческой соды.) На этом принципе разработан ряд отечественных
установок непрерывного действия. Первая промышленная уста¬
новка (ТНБ) была предложена Тютюнниковым Б. Н., Наумен¬
ко П. В. и Беспятовым М. П.
В настоящее время в' промышленности эксплуатируются сле¬
дующие установки для непрерывного приготовления основы хозяй¬
ственного мыла: ТНБ-2 (авторы Тютюнников Б. Н., Науменко П. В.,
Беспятов М. П.), БШМ (авторы Байков С. Ф., Шевелев Е. В.,
Магницкий JI. А.) и «Дон» (разработанная работниками ВНИИЖа
и Ростовского комбината).
(^Первая стадия непрерывного омыления — нейтрализация жир¬
ных кислот углекислой содой протекает в несколько этапов.
Сначала в водной среде углекислый натрий как соль слабой
двухосновной кислоты и сильного основания подвергается гидро¬
лизу с образованием бикарбоната натрия и едкого натра:
Na2C03+H20 ^Na0H + NaHC03.
Едкий натр реагирует с жирной кислотой с образованием мыла:
RCOOH + NaOH ^ RCOONa + НаО
В общем виде при суммировании реакций:
RC00H + Na2C03^RC00Na + NaHC03.
Так обстоит дело при температуре не выше 60° С. При повы¬
шении температуры выше 60° С начинается разложение бикарбо¬
ната натрия с образованием карбоната натрия и углекислого газа:
2NaHC03^ Na2C03 + COz + Н20.
Карбонат натрия расходуется, как выше указано, на нейтра¬
лизацию жирных кислот, т. е. на образование мыла.
При проведении первой стадии непрерывного омыления нужно
стремиться к тому, чтобы возможно полнее удалить из карбонат¬
ной массы углекислый газ и разложить бикарбонат натрия, так
как при последующем процессе — каустическом омылении — эти
компоненты потребуют дополнительно расхода едкого натра на их
нейтрализацию и, кроме того, увеличат содержание карбоната
натрия в готовом мыле.
Необходимо также учитывать, что при совместном присутствии
бикарбоната натрия и мыла бикарбонат натрия может частично
разлагать мыло с выделением свободных жирных кислот, вслед¬
ствие более низкого значения pH водного раствора бикарбоната
натрия по сравнению с pH раствора мыла.
Поэтому процесс карбонатного омыления (нейтрализацию жир¬
ных кислот) необходимо вести при перемешивании всей массы и
при температуре не ниже 90° С, что будет способствовать удале¬
нию углекислого газа из сферы реакции и разложению бикарбо¬
ната натрия.
Вторая стадия непрерывного омыления включает нейтрализа¬
цию каустической содой жирных кислот и омыление нейтрального
жира, оставшихся в карбонатной массе.
201
Омыление глицеридов — Жиров водными растворами едкой ще¬
лочи представляет собой довольно сложный процесс, при котором
глицериды сначала ступенеобразно гидролизуются, а образовав¬
шиеся при этом свободные жирные кислоты нейтрализуются ще¬
лочью и дают мыло:
CH2OCOR CH2OCOR
CHOCOR + H2O ^CHOCOR+RCOOH
CH2OCOR СН2ОН
RCOOH + NaOH ^RCOONa+ H20
CH2OCOR CH2OH
CHOCOR + H2O^CHOCOR + RCOOH
ClI2OH CH2OH
RCOOH + NaOH % RCOONa + H20
CH2OH CH2OH
CHOCOR + H20^ CH2OH + RCOOH
CH2OH CH2OH
RCOOH + NaOH % RCOONa + H20
Применение в производстве хозяйственного мыла непрерывных
методов приготовления основы дает возможность:
а) сократить расход каустической соды за счет более полной
нейтрализации жирных кислот кальцинированной содой;
б) сократить расход греющего пара за счет использования
тепла реакции омыления и эффективного теплообмена;
в) сократить металлоемкость оборудования и производствен¬
ную площадь;
г) получить конечный продукт постоянного качества за счет
стабильности технологического режима;
д) использовать для пищевых и технических целей выделяю¬
щийся в процессе карбонатного омыления углекислый газ;
е) механизировать и автоматизировать производственный про¬
цесс.
Однако необходимо иметь в виду, что успешное осуществление
непрерывных методов мыловарения требует применения качествен
ного и тщательно очищенного от механических примесей, красящих
и других балластных веществ жирового сырья и содопродуктов,
довольно точной дозировки реагентов.
Подготовительные отделения мыловаренных заводов должны
быть оборудованы емкостями для всех видов жирового сырья, при¬
меняемого в производстве мыла. Коммуникация трубопроводов,
202
подводйщих сырье в композиционные баки, осуществляется так,
чтобы избежать попадания влаги в жировую смесь от продувок.
Технологический процесс работы на вышеперечисленных уста¬
новках складывается из следующих основных операций:
1. Подготовка жирового сырья и содопродуктов к омылению,
включающая подготовку сплава канифоли, растворов кальцини¬
рованной и каустической соды необходимой концентрации, подго¬
товку отдельных жировых компонентов (подогрев, фильтрацию,
отстаивание и слив влаги), составление композиции (рецептурной
смеси жирных кислот) и перемешивание ее.
2. Дозирование реагентов и подача их в омылительный аппа¬
рат. Для получения стандартного хозяйственного мыла допустимая
погрешность в дозировании реагентов не должна превышать
±0,3%.
3. Омыление, в которое входит: подогрев смеси жирных кислот
и раствора соды до рабочей температуры, нейтрализация жирных
кислот раствором кальцинированной соды, доомыление полученной
карбонатной массы раствором каустической соды, корректировка
омыленной массы.
4. Подготовка соапсточного ядра и смешивание его с омылен¬
ной массой, полученной на установке.
Указанные установки имеют близкую по технологии подготовку
жирового сырья и содопродуктов, поэтому ниже приведены описа¬
ния технологических схем установок, омылительных аппаратов и
технологических инструкций работы на них без описания обору¬
дования подготовительных отделений.
Описание же оборудования для приготовления жировой смеси,
растворов кальцинированной и каустической соды, сплава кани¬
фоли, а также технологические инструкции по его обслуживанию
даны как общие для всех установок (см. с. 158 настоящего Ру¬
ководства) .
Непрерывное приготовление основы хозяйственного мыла
с использованием омылительной установки типа ТНБ-2
На рис. 6 изображена технологическая схема установки ТНБ-2.
Приготовленный в подготовительном отделении раствор каль¬
цинированной соды концентрацией 27—30% после фильтрации
направляется в попеременно действующие напорные баки 1, 2, из
которых под естественным напором через теплообменник 4 посту¬
пает в смеситель первого цилиндра омылительного аппарата.
В теплообменнике 4 раствор подогревают глухим паром
до 95° С. Температура подогрева регулируется терморегулято¬
ром 5.
Кислоты (натуральные жирные кислоты, СЖК, смоляные и
нефтяные кислоты) в необходимой пропорции поступают из проме¬
жуточных емкостей подготовительного цеха в попеременно дей-
203
СТВующие композиционные баки 16, 17. После отделения возмож¬
ной влаги и перемешивания жировая композиция через фильтры
18, 19 направляется насосом 20 через теплообменник 6 в колонку
уравнительного напора 8, а из нее в смеситель первого цилиндра
омылительного аппарата 12.
Рис. 6. Технологическая схема установки ТНБ-2:
1,2 — баки для раствора кальцинированной соды; 3 — бак
для раствора каустической соды; 4 — теплообменник для рас¬
твора кальцинированной соды; 5 — терморегулятор; 6 — тепло¬
обменник для жирных кислот; 7 — гидравлический затвор;
8— колонка уравнительного напора; 9 — поверхностный холо¬
дильник; 10, 11 — пеноловушки; 12 — омылительный аппарат
ТНБ-2; 13 — насосы для подачи готовой основы в мылосбор-
ники; 14 — сборник-корректировщик; 15 — газгольдер для угле¬
кислого газа; 16, 17 — композиционные баки; 18, 19 — фильтры;
20 — насос для подачи жирных кнслот
В теплообменнике 6 жировую композицию подогревают до
105—115° С. Температура подогрева регулируется терморегулято¬
ром 5.
Поступившая из смесителя в первый цилиндр омылительного
аппарата 12 карбонатная смесь перемешивается ленточной мешал¬
кой и продувается острым паром. Выделившийся в результате
реакции нейтрализации жирных кислот раствором кальцинирован¬
ной соды углекислый газ и водяной пар из газосборника первого
цилиндра омылительного аппарата через пеноловушку 11 направ¬
ляется в поверхностный холодильник 9.
Из холодильника 9 углекислый газ через гидравлический за¬
твор 7 поступает в газгольдер 15, откуда направляется на очистку
и компримирование.
204
Из первого цилиндра омылительного аппарата карбонатная
масса по горизонтальному патрубку перетекает во второй цилиндр
этого аппарата, где перемешивается механической мешалкой и
продувается острым паром. Выделяющийся при этом углекислый
газ и пар через газосборник этого цилиндра и пеноловушку 10
также направляется в холодильник 9.
Из второго цилиндра омылительного аппарата через вертикаль¬
ный патрубок, определяющий уровень заполнения первого и вто¬
рого цилиндров, карбонатная масса перетекает в третий цилиндр
аппарата 12. При этом перетекающая карбонатная масса в пат¬
рубке подвергается орошению раствором едкой щелочи концен¬
трацией 39—42%.
В третьем цилиндре при перемешивании мешалкой происходит
нейтрализация оставшихся жирных кислот и омыление нейтраль¬
ного жира.
Из третьего цилиндра масса по горизонтальному патрубку пе¬
ретекает в четвертый цилиндр, где она перемешивается мешалкой
и может барботироваться острым паром.
Из четвертого цилиндра аппарата омыленная масса через гид¬
равлический затвор nocivnaer в сборник 14, в котором может кор¬
ректироваться ее качество путем добавки электролитов или жир¬
ных кислот при нагревании и перемешивании паром.
Из сборника 14 одним из насосов 13 омыленная масса направ¬
ляется в мылосборники и далее на ВСУ.
Дозировка жировой композиции и растворов соды и щелочи
может осуществляться как насосом-дозатором, так и с помощью
ручных и программных регуляторов, которыми оснащен омыли¬
тельный аппарат.
Устройство омылительного аппарата ТНБ-2
Омылительный аппарат ТНБ-2 состоит из четырех горизонталь¬
ных цилиндрических корпусов (с паровыми рубашками), попарно
образующих двухъярусный агрегат (рис. 7). Внутри этих цилинд¬
ров размещены спиральные ленточные мешалки с индивидуаль¬
ными приводами. Мешалки вращаются со скоростью 50 об/мин.
В нижней части цилиндров установлены паровые барботеры.
Все цилиндры соединены между собой переточными патруб¬
ками: первый и второй — горизонтальным патрубком, второй и
третий — вертикальным патрубком и третий и четвертый — гори¬
зонтальным патрубком. При этом верхняя часть горизонтального
патрубка, соединяющего первый и второй цилиндры, частично
перекрыта вставным сегментом для исключения возможности попа¬
дания газа из первого во второй цилиндр, а верхняя часть верти¬
кального патрубка входит во второй цилиндр на высоту поддер¬
жания уровня заполнения карбонатной массой первого и второго
цилиндров. В нижней части этого патрубка размещен ороситель
205
для введения раствора щелочи в перепускаемую через него карбо¬
натную массу.
На верхней передней части первого корпуса размещен смеси¬
тель 8 в виде вертикального цилиндра, внутри которого поме-
Рис. 7. Омылительный аппарат ТНБ-2:
/ — первый цилиндр; 2— второй цилиндр; 3— третий цилиндр; 4 — четвертый
цилиндр; 5 — опорный каркас; 6 — редуктор привода; 7—электромотор; 8 —
смеситель; 9 — редуктор смесителя; 10— электромотор; 11— газосборник; 12 —
гидрозатвор; 13 — перепускной патрубок и спускной трубопровод; 14 — пробо¬
отборный кран
щается другой вертикальный цилиндр с расположенной в нем тур¬
бинной мешалкой, имеющей индивидуальный привод от редук¬
тора 9 с электромотором 10.
В нижней части внутреннего цилиндра имеется два патрубка
А и Б для подачи в смеситель жирных кислот и содового раствора.
При смешивании во внутреннем цилиндре жирных кислот и
содового раствора турбинной мешалкой образующаяся карбонат¬
ная масса перетекает через верхний край этого цилиндра и посту¬
пает в пространство между внутренним и наружным цилиндром,
откуда выбрасывается в расположенный внизу первый цилиндр.
Частично выделившийся в смесителе углекислый газ через штуцер
крышки смесителя направляется в пеноловушку. Первый и второй
корпусы аппарата оборудованы газосборниками 11 для удаления
выделяющегося в них углекислого газа.
Для отбора проб карбонатной массы в конце второго корпуса
в месте расположения вертикального переточного патрубка уста¬
новлен пробоотборный кран 14.
Для освобождения первого и второго корпуса от карбонатной
массы при остановке аппарата второй корпус снабжен спускным
трубопроводом 13. Для поддержания уровня заполнения третьего
и четвертого корпусов выпуск омыленной массы из четвертого кор¬
пуса производится через гидравлический затвор 12.
Места выхода валов из корпусов аппарата имеют сальниковые
уплотнения. Наружные поверхности аппарата покрыты термоизо¬
ляцией. Все корпуса и приводы смонтированы на металлическом
каркасе 5.
Омылительный аппарат ТНБ-2 укомплектован теплообменни¬
ками для жирных кислот и раствора углекислой соды, терморегу¬
ляторами, регуляторами расхода жирных кислот, содового рас¬
твора и раствора щелочи, блоком ручного управления этими регу¬
ляторами и дистанционными термометрами сопротивления.
Все приборы смонтированы на панельном щите.
Установку пределов регулирования расхода жирных кислот,
содового раствора и раствора щелочи производят по органолепти¬
ческим показателям и предварительным анализам. При использо¬
вании мыла, полученного из жировых отходов (соапсточное ядро),
его можно подавать в необходимом соотношении в четвертый кор¬
пус аппарата.
Техническая характеристика аппарата ТНБ-2
Габаритные размеры, м . . . 2,4X6; 2x4,9
Занимаемая площадь, мг . 15,0
Масса, т . ... 12,0
Производительность в пересчете иа
60%-ное мыло, т/ч . . . 7—10
Удельный расход энергии на I т
60%-ного мыла;
электроэнергии, кВт-ч/т .... 4,57
пара давлением 2 ат, кг/т . - 190
207
Пуск в работу установки ТНБ-2
Перед пуском обслуживающей персонал должен:
изучить устройство и принцип работы основных узлов уста¬
новки и инструкцию по ее обслуживанию;
убедиться, что к щиту подключен электрический ток;
проверить, закрыт ли вентиль спускного трубопровода из вто¬
рого корпуса и открыт ли вентиль на подачу в смеситель жиро¬
вой смеси и содового раствора;
открыть вентиль на конденсационные горшки из паровых руба¬
шек всех корпусов и теплообменников;
открыть вентили парового обогрева паровых рубашек корпусов
аппарата и паровые вентили теплообменников, убедившись, что
предел регулирования терморегуляторов соответствует требуемому
режиму;
продуть паровые барботеры корпусов.
После достаточного прогрева корпусов аппарата (15—20 мин),
что можно установить по свободному проворачиванию рукой муфты
привода мешалки одного из корпусов, необходимо:
включить моторы приводов мешалок всех корпусов аппарата;
продуть паром линии подачи содового раствора и жировой
смеси, продуть сливную трубу от четвертого цилиндра аппарата
в корректировочный бак;
включить мешалку смесителя;
перевести регулирование на блок ручного управления и вклю¬
чить подачу жировой смеси и содового раствора на аппарат, отре¬
гулировав заданное соотношение;
включить паровые барботеры на первый и второй корпусы
аппарата и следить за заполнением последних по пробоотборному
крану при периодическом его открывании;
при поступлении карбонатной массы в пробоотборный кран
включить подачу раствора щелочи на орошение в необходимом
количестве и отобрать пробу карбонатной массы на анализ;
включить барботирование паром в третий и четвертый ци¬
линдры;
при выходе омыленной массы из гидравлического затвора омы¬
лительного аппарата отобрать пробу на анализ; по органолепти¬
ческим показателям и результатам анализа скорректировать регу¬
лировку дозирующих приборов;
при установившемся режиме работы аппарата переключить
регулировку с блока ручного управления на автоматическую;
во время продувок и наладки режима выпуск углекислого газа
вести в атмосферу; после установившегося режима выпуск угле¬
кислого газа переключить на водяной затвор газгольдера;
при заполнении корректировочного бака на 2/3 высоты пере¬
мешать его содержимое, проверить, качество омыленной массы
(если требуется, то провести ее корректировку), настроить и про¬
дуть линию насоса для выкачки мыла.
208
Работа установки
Во время работы установки необходимо контролировать:
а) температуру подогрева, расход содового раствора и жиро¬
вой смеси и, в случаях отклонения их от установленных пределов,
изменять регулировку приборов;
б) температуру карбонатной массы, которая должна быть не
менее 100—102° С. При снижении температуры увеличить барбо¬
тирование пара на 1-й и 2-й цилиндры;
в) качество карбонатной и омыленной массы по пробам, отби¬
раемым не реже, чем через 2 ч.
При постоянстве показаний приборов расхода и стабильности
качества карбонатной массы и получаемого мыла на контрольные
анализы следует посылать не менее двух проб в смену на участ¬
ках: карбонатной массы, омыленной массы на выходе из доомыли-
теля, средней пробы из корректировщика до корректирования,
средней пробы из корректировщика после корректирования;
г) показания приборов.
При прекращении подачи содового раствора или жирных кис¬
лот немедленно прекратить подачу другого компонента, перекрыть
пар на теплообменники и принять меры по устранению неполадок;
д) своевременную корректировку омыленной массы и освобо¬
ждение корректировочного бака.
Остановка агрегата
Для остановки агрегата необходимо:
а) остановить насосы подачи содового раствора и жировой
смеси:
б) закрыть пар на теплообменник содового раствора и жировой
смеси;
в) после прекращения подачи содового раствора и жировой
смеси, когда стрелки приборов станут в исходное положение, пере¬
ключить регуляторы расхода содового раствора и жировой смеси
на блок ручного регулирования и с помощью его открыть полно¬
стью регулирующие клапаны;
г) продуть линии подачи содового раствора и жировой смеси,
д) открыть спускные линии цилиндров и освободить аппарат
от остатков мыла;
е) закрыть подачу щелочи в аппарат и подачу пара в барбо¬
теры и на паровые рубашки цилиндров;
ж) выключить электромоторы привода;
з) выключить электропитание панельного щита;
и) освободить корректировщик от омыленной массы.
При кратковременных остановках, в летнее время не более 1 ч
и в зимнее время не более 30 мин, продувку линий и освобождение
аппарата можно не делать.
14
209
На время остановки, т. е. прекращения подачи жировой смеси,
содового раствора и щелочи, привод аппарата не останавливать.
Следует только прекратить подачу пара в теплообменники.
Техника .безопасности
Необходимо строго соблюдать все правила по технике безопас¬
ности, связанные с обслуживанием оборудования и коммуникаций
мыловаренного производства, с работой со щелочами и кислотами,
с обслуживанием электрохозяйства, и другие правила, которые
разрабатываются применительно к каждому предприятию. Этими
правилами категорически запрещается:
1. Производить продувку паром трубопроводов без предвари¬
тельной проверки правильности перекрытия кранов, вентилей и
задвижек.
2. Включать в работу электромоторы приводов, не имеющих
ограждений.
3. Набивать сальники насосов, кранов и вентилей под давле¬
нием или напором.
4. Повышать давление в теплообменниках выше установлен¬
ного.
5. Оставлять без наблюдений работающий аппарат.
6. Работать с каустической содой без защитных средств.
7. Заглядывать без очков в люки корректировщика.
8. Стоять под баками при продувке в них товарных линий.
Непрерывное приготовление основы хозяйственного мыла
с использованием омылительной установки типа БШМ
Технологическая схема установки БШМ
Приготовленная в композиционном баке (рис. 8) в соответ¬
ствии с рецептурным набором жировая смесь закачивается
в один из попеременно действующих расходных баков 1, откуда
насосом 2 жировая смесь непрерывно закачивается через трубча¬
тый теплообменник 4 в камеру всасывания первой ступени двух¬
ступенчатого инжектора 7. При прохождении через теплообменник
жировая смесь нагревается паром до 115—125° С. Через сопло
первой ступени инжектора 7 пропускается пар давлением до 2 ат.
Образующаяся парожировая смесь проходит сопло второй ступени
и смешивается с раствором углекислой соды концентрацией
27—30%, поступающим через кольцевой зазор из камеры всасы¬
вания второй ступени инжектора 7.
Раствор углекислой соды в камеру всасывания непрерывно за¬
качивается насосом 8 из расходного бака 9 через трубчатый тепло¬
обменник 5. В теплообменнике раствор углекислой соды нагре¬
вается до 85—95° С. Количество подаваемых в инжектор 7 жиро¬
вой смеси и содового раствора регулируется в нужном соотноли;-
310
а *
э* ft ■
03 *5 1
п f
с
с а
=ai .ь с. о а
■ £>§ « о «8
iS 1 ё * 8 %
i 5 1 к
яя= ..*о°о
й- Рч t- 2 2 и к
о о о cf cuc ф к
ь и х о о р*
5 Н й s ч
5 у в
о, *5
<и I О
о. к I к
5С
СО
I
к ь-
М El
ы
ГО 5Й
II
. - . о Р-
S ^ й S
Я ^ « Ои ь
CO'S § g * „ g
§s§|g|i&
CO
E S з & -
S » *=t ffi
I <D о
1 S
о
... ч
s c
о £
<u
2 I
о I
- sS
в 9-Ь
as 81
SB M « c
S ° к i
§ g 2 & g£5
° <D К £
as Cd P*.
к
4 VO
a 1
Ш
3*
s
u.
S к
— О ^ i
~ Й С c ев I - -
s 2 tr 5 1 а
p; в оа о g
Й & о ч I « Я
с °
о
к
X
н
о s с w
С 5 О Я <£
* 03 й н*
^ & 8 ^ ^ g
4 ^ к s
8I&1USIg
ic«
ro
4= S 2
я &U “
о ^
sos
isS a
• о
Cc
r-. I7i Oh CQ Z, №
а .-йв £ s
* о ё _ — ь ^
s а.
со cj '
§.S£
iSg
« e§
S 03 0
S &-5**
—• x ГО rrt
^ £ О ^ VO
& ft о .
О ^ d w.
(- я 5 К 1
5 о-* K-
211
нии приборами, датчики которых 3 и б вмонтированы в трубо¬
проводы.
Получаемая карбонатная масса от смешения парожировой
смеси с содовым раствором, имеющим температуру 110—115° С,
под давлением в системе инжектора проходит соединительный
трубопровод и через сопло выбрасывается в газоотделитель (сепа¬
ратор) 10. Сопло врезано в цилиндрическую часть газоотделителя
тангенциально. Распыленные соплом перегретые частицы карбо¬
натной массы освобождаются от углекислого газа вследствие само-
испарения и удара их о внутреннюю поверхность газоотделителя
(сепаратора). Перегрев карбонатной массы способствует также
разложению бикарбоната, образующегося при нейтрализации. Кар¬
бонатная масса стекает на дно газоотделителя, а углекислый газ
удаляется из аппарата острым паром, продуваемым непрерывно
через слой карбонатной массы с помощью барботера, расположен¬
ного на днише газоотделителя.
Регулирование расхода содового раствора и жировой смеси
осуществляется автоматическими приборами. Изменение регули¬
рования можно производить во время непрерывного процесса.
Карбонатная масса из газоотделителя дозатором 11 передается
в доомылитель-мешалку 12 для доомыления раствором едкого
натра
При прохождении карбонатной массы через горловину доомы-
лителя-мешалки, соединенной с дозатором, в нее поступает рас¬
твор едкого натра в количестве, необходимом для нейтрализации
оставшихся свободных жирных кислот, омыления нейтрального
жира и поддержания избытка свободной щелочи в мыле. Раствор
едкого натра концентрацией 39—42% подается из расходного
бака 17 насосом 16 в колонку постоянного уровня 14, откуда по¬
ступает в аппарат на доомыление карбонатной массы. Регулиро¬
вание расхода раствора едкого натра может производиться с по-
мошью насоса-дозатора или ручного управления по содержанию
свободной щелочи в мыле, выходящем из доомылителя-мешалки 12.
В доомылителе-мешалке 12 мыльная масса имеет поступатель¬
ное движение от передней части (поступления карбонатной мас¬
сы) до выхода готового продукта, при этом перемешивание реаги¬
рующих компонентов производится лопастной мешалкой и острым
паром, пропускаемым через барботер, расположенный в передней
части доомылителя-мешалки. Мыльная масса из доомылителя-ме-
шалки самотеком через гидравлический затвор стекает в сборник-
корректировщик 18.
Гидравлический затвор поддерживает в доомылителе-мешалке
постоянный уровень заполнения. Количество вытекаемого готового
мыла соответствует поступлению компонентов в доомылитель-ме¬
шалку.
Пролетный пар из паросборника 13 доомылителя-мешалки 12
отводится по трубопроводу через сборник-корректировщик 18 в
атмосферу.
212
Мыло из приемного бака 18 после корректировки (если это
требуется) перекачивают насосом 19 в мылосборники на дальней¬
шую механическую обработку.
Устройство омылительного аппарата БШМ
Омылительный аппарат (рис. 9) состоит из двухступенчатого
инжектора-смесителя для карбонатного омыления жировой смеси;
цилиндрического сосуда-сепаратора 2, оборудованного соплом 1,
соответствующими отбойниками и паровым барботером для обра-
Рис. 9. Омылительный аппарат БШМ:
I — сопло; 2 — сепаратор (газоотделитель); 3 — дозатор карбонат¬
ной массы; 4 — ороситель раствором каустической соды; 5 — под¬
шипник; 6 — редуктор дозатора; 7 — электромотор дозатора; 8 —
паросборник; 9 — редуктор привода; 10 — электромотор привода;
11—опора привода; 12 — корпус доомылителя; 13 — опора корпуса;
14 — мешалка
ботки карбонатной массы; дозатора 3, (приводимого в движение
от мотора мощностью 1,8 кВт), регулирующего уровень заполне¬
ния сепаратора и поступление карбонатной массы в доомылитель-
мешалку 12.
i
Доомылитель выполнен в виде горизонтального цилиндра с па¬
ровой рубашкой и оборудован оросителем едкой щелочи 4, распо¬
ложенным в горловине поступления карбонатной массы; горизон¬
тальной лопастной мешалкой 14; паровым барботером; паросбор¬
ником 8, вмонтированным в корпус доомылителя в конце, противо¬
положном поступлению в доомылитель карбонатной массы; пере¬
пускным патрубком, образующим гидравлический затвор, поддер¬
живающий постоянный уровень заполнения доомылителя;
В местах прохода через крышки корпуса доомылителя рабочий
вал мешалки имеет сальниковые уплотнения. Рабочий вал ме¬
шалки вращается в шарикоподшипниках 5, вынесенных за пределы
корпуса.
Привод мешалки осуществляется через редуктор 9 от электро¬
мотора 10. Все узлы аппарата смонтированы в один агрегат. На¬
ружные поверхности покрыты термоизоляцией.
В комплект омылительного аппарата входят: два теплообмен¬
ника для подогрева смеси жирных кислот и содового раствора
с указывающими дистанционными термометрами, регулятор дав¬
ления пара, паромер и приборы регулирования подачи смеси жир¬
ных кислот и содового раствора, оборудованные разделительными
сосудами и регулирующими клапанами, вмонтированными в соот¬
ветствующие трубопроводы. Основные приборы и регуляторы смон¬
тированы на панельном щите.
Техническая характеристика аппарата БШМ
ГоЛят...
Габаритные размеры, м 6,5x1,5x6,5
Занимаемая площадь, м2 10
Масса, т 4,3
Производительность в пересчете на
60%-ное мыло, т/ч . 7—10
Удельный расход энергии иа 1 т
60%-ного мыла:
электроэнергии, кВт-ч/т ... 1,59
пара давлением 2 ат, кг/т . . . 180
Подготовка установки к пуску
Перед пуском установки необходимо:
а) проверить и записать наличие сырья в расходных баках по
показаниям уровнемеров;
б) подготовить к работе теплообменники и паровую рубашку
доомылителя: пустить пар, спустить через байпас конденсат, про¬
дуть конденсационные горшки и включить их в работу;
в) открыть задвижки на трубопроводах гидравлического за¬
твора, паросборника доомылителя и газоотделителя;
г) продуть паром гидравлический затвор;
д) продуть паром трубопроводы жировой смеси и раствора
углекислой соды от расходных баков через насос, теплообменники
и инжектор в газоотделитель. Перед продувкой закрыть вентили,
214
расположенные кежду диафрагмой И разделительн blJYUn
приборов автоматического дозирования;
е) открыть вентиль на линии воздуха для подачи его к при¬
борам.
Стрелки задания на вторичных приборах должны стоять на
нулевой черте диаграмм.
Пуск установки
1. Открыть верхний вентиль у расходного бака жировой смеси
и включить насос.
2. Открыть края у расходного бака раствора углекислой соды
и включить насос.
3. Открыть вентили, расположенные между диафрагмой и раз¬
делительными сосудами дозирующих приборов.
4. Увеличить расход жировой смеси и углекислой соды, пере¬
мещая стрелку задания на приборах вправо до необходимого рас¬
хода жировой смеси и углекислой соды. Если стрелка прибора де¬
лает большой размах, перекрыть правый вентиль у диафрагмы до
полного успокоения стрелки или до незначительного размаха в пре¬
делах 4—5 мм.
5. Пустить пар в сопло первой ступени инжектора. Давление
пара перед соплом отрегулировать до 2 ат.
6. Пустить пар в барботер газоотделителя.
7. Включить в работу дозатор карбонатной массы.
8. Включить в работу лопастную мешалку доомылителя.
9. Открыть вентиль на линии подачи раствора едкого натра
в доомылитель.
10. Подготовить линию от расходного бака едкой щелочи на
напорную колонку и включить в работу насос.
11. Продуть паром разбрызгиватель раствора едкого натра и
отрегулировать подачу едкой щелочи.
12. При вытекании мыла из доомылителя проверить наличие
избытка свободной щелочи и откорректировать расход раствора
едкого натра.
Работа установки
Во время работы установки необходимо:
а) следить за постоянством подачи сырья и соблюдением соот¬
ношения расхода жировой смеси и раствора углекислой соды;
б) следить за поступлением раствора едкого натра в аппарат
и поддерживать свободную щелочь в мыле в пределах 0,1—0,2%;
в) следить за поступлением пара в газоотделитель, доомыли1
тель и сопло первой ступени инжектора;
215
г) следить за нагревом жировой смеси й раотбора углекислой
соды;
д) следить за работой насосов и при неисправности переклю¬
чать подачу сырья на другой насос (дублер);
е) вести контроль за процессом по анализам мыла и органо¬
лептическим признакам; отбор проб карбоната и мыла произво¬
дить не менее двух раз в смену;
ж) не допускать разрыва в подаче сырья на установку, следить
за наличием жировой смеси и содопродуктов в расходных емко¬
стях;
з) в случае неисправности приборов отключить их от работы,
перекрыв вентили у диафрагмы, и регулирование расхода произво¬
дить вентилями вручную.
Остановка агрегата
1. Выключить приборы автоматического регулирования расхода
сырья. Закрыть вентили между диафрагмами и разделительными
сосудами.
2. Закрыть вентили у расходных баков и выключить насосы
подачи жировой смеси и раствора углекислой соды. Продуть паром
трубопроводы.
3. Закрыть пар на сопло первой ступени инжектора.
4. После освобождения газоотделителя от карбонатной массы
прекратить подачу пара в барботер и выключить дозатор карбо¬
натной массы. Продуть паром разбрызгиватель раствора едкого
натра, перекрыть подачу раствора едкого натра и подачу пара н£
теплообменники.
5. При прекращении работы установки на длительное время
необходимо:
а) слить мыло из доомылителя;
б) продуть паром гидравлический затвор и закрыть задвижку;
в) прекратить подачу пара в паровую рубашку доомылителя.
Техника безопасности
См. с. 210 настоящего Руководства.
Непрерывное приготовление основы хозяйственного мыла
с использованием омылительной установки типа «ДОН»
Технологическая схема установки «ДОН»
Приготовленная жировая композиция (рис. 10) с температурой
90—95° С подается насосом 6 из попеременно действующих компо¬
зиционных баков 2 (пройдя предварительно сетчатые фильтры 1 и
216
регулятор расхода 1$) в эЖекЦйонно-щелевой теплообменник 8.
В теплообменнике композиция смешиванием с паром подогревается
до 118—120°С. Температура подогрева композиции регулируется
терморегулятором 7. Смесь жировой композиции, конденсата и пара
поступает далее в трубки эжекционно-щелевого смесителя-реак-
тора 9. Туда же, в межтрубное пространство смесителя 9, посту¬
пает раствор углекислой соды концентрацией 29—30%, прошедший
регулятор расхода 15.
12 5
А/л- /77А////^ | 1 Q Q
Рис. 10. Технологическая схема установки «Дон»:
1 — сетчатые фильтры; 2—композиционные баки; 3— терморегу¬
лятор прямого действия; 4 — конденсационный горшок; 5 — уро¬
внемер; 6 — насос для подачи жировой смеси; 7 — терморегу¬
лятор дистанционный; 8 — теплообменник; 9 — многотрубчатый
эжекциоиный смеситель; 10— сигнализатор уровня; 11 — бак для
раствора кальцинированной соды; 12—плотномер; 13—регуля¬
тор уровня; 14 — насос для подачи раствора кальцинированной
соды; 15 — регулятор расхода кальцинированной соды; 16 — ука¬
затель температуры; 17 — регулятор соотношения; 18 — сепара¬
тор; 19 — доомылитель; 20 — регулятор подачи раствора каусти¬
ческой соды; 21 — датчик регулятора подачи раствора каустиче¬
ской щелочи; 22 — бак для раствора каустической соды; 23 —
сборник-корректировщик; 24 — насос для мыла
Из смесителя-реактора 9 продукты нейтрализации жирных кис¬
лот в виде смеси карбонатной массы, углекислого газа и водяного
пара при температуре 102—104° с большой скоростью танген-
из жирохранишма с
HaJ0H)u3j~lijL£
\snsiiлч r*0if4~* I
217
циально Поступают в сепаратор 18. В сепараторе 18 происходит
частичное испарение воды и отделение газообразной фазы от жид¬
кой, при этом углекислый газ вместе с водяным паром направ¬
ляется через скруббер и водяной затвор в газгольдер для дальней¬
шего использования, а карбонатная масса поступает на уплотнение
в форкамеру доомылителя 19.
Для лучшего удаления углекислого газа из карбонатной массы
в форкамеру 19 через боковые форсунки непрерывно вдувается
водяной пар.
После вымешивания и уплотнения карбонатная масса из фор-
камеры передавливается через гидравлический затвор в камеру
доомыления, в которой при интенсивном перемешивании и дву¬
кратном орошении раствором едкой щелочи концентрацией
23—25% подвергается доомылению. Количество раствора едкой
щелочи, подаваемой в оба оросителя, автоматически дозируется
с помощью двух регуляторов 20.
Из доомылителя 19 масса поступает в сборник-корректиров-
щик 23, откуда насосом 24 направляется непосредственно или
после соответствующей корректировки в сборник готового мыла и
далее на ВСУ.
Устройство омылительного аппарата «ДОН»
Омылительный аппарат (рис. 11) состоит из эжекционно-щеле-
вого многотрубного смесителя 1 для карбонатного омыления жиро¬
вой смеси путем смешивания с раствором углекислой соды; цилин-
0/1
00
Рис. ЦК Омылительный аппарат «Дои»:
1 — реактор-смеситель; 2—сепаратор; 3—смотровой люк; 4 — гидравлический
затвор; 5 — рычажный привод; в — перепускной затвор; 7 — корпус доомыли¬
теля; 8 — редуктор привода; 9 — электромотор
дрического сосуда-сепаратора 2 со спиральной насадкой и отбой¬
ными планками для отделения углекислого газа от карбонатной
массы; двухшнекового доомылителя, разделенного гидравличе-
218
скйм затвором на две Части: форкамеру — для вымешивания й
уплотнения карбонатной массы и доомылительную камеру —для
доомыления карбонатной массы едкой щелочью, раствор которой
вводится в эту камеру с помощью двух оросителей.
Для повышения полноты удаления углекислого газа из сепара¬
тора в боковые стенки форкамеры, над которой расположен сепа¬
ратор, введено 6 паровых форсунок, по 3 с каждой стороны (на
чертеже не указаны).
В конце доомылительной камеры, в месте сброса омыленной
массы в сборник-корректировщик, установлен перепускной затвор,
поддерживающий соответствующий уровень доомыляемой массы
в доомылителе.
Гидравлический и перепускной затворы могут иметь рычажные
или винтовые приводы, с помощью которых они могут быть под¬
мяты (открыты) для освобождения камер доомылителя от остатков
мыла при остановке аппарата. В местах орошения и в форкамере
установлены смотровые люки 3, а в концах участков омылителя —
электроконтактные датчики.
Внутри доомылителя 5 расположено два шнековых вала с про¬
тивоположно направленными спиралями и противоположным вра¬
щением.
Для интенсификации перемешивания спирали шнеков, как на
участке форкамеры, так и на участке доомылительной камеры,
имеют переменный шаг, а в зоне доомыления поверхности этих
спиралей перфорированы.
Привод доомылителя осуществляется от электромотора 7 через
червячный редуктор 6. Шнековые валы вращаются в шарикопод¬
шипниках, установленных в редукторе привода и в конце доомы¬
лителя.
В месте выхода из форкамеры шнековые валы уплотнены пру¬
жинными сальниками с эластичной набивкой (прографиченный
шнуровой асбест), в другой модификации — капроновым кольцом.
Наружные поверхности корпуса аппарата покрыты термоизоляцией.
В комплект омылительного аппарата входят: эжекционно-ще-
левой подогреватель жировой смеси с терморегулятором, указатели
давления пара, паромер, регуляторы расхода жировой смеси и со¬
дового раствора, блоки ручного регулирования, автоматические
регуляторы расхода щелочи с электроконтактными датчиками.
Основные приборы регуляторов и указателей смонтированы на
панельном щите, где также расположены сигнальные лампы ра¬
боты электромоторов и пусковые кнопки привода шнекового до¬
омылителя. Помимо регулирующих клапанов на всех трубопрово¬
дах установлены запорные вентили, которые можно использовать
для временной ручной регулировки при разладке работы приборов.
Техническая характеристика аппарата «ДОН»
Габаритные размеры, м . 1,1Х5Х2,5
Занимаемая площадь, м2 5,5
Масса, т 1,6
219
Производительность в пересчете на
60%-ное мыло, т/ч 7—10
Удельный расход энергии на 1 т
60%-ного мыла:
электроэнергии, кВт-ч 0,215
пара давлением 2 ат, кг/т . 100
Пуск установки
Перед пуском обслуживающий персонал должен:
изучить устройство и принципы работы основных узлов уста¬
новки и инструкцию по ее обслуживанию;
убедиться, что к щиту подключен электрический ток и поступает
сжатый воздух (в случае пневматического привода);
открыть затворы доомылителя, проверить наличие смазки в ре¬
дукторе и в случае сниженного уровня долить смазку, проверить
чистоту контрольных фильтров на содопроводе;
включить в работу регулирующие приборы и паромер;
переключить регулирование расхода жировой смеси и содового
раствора на блок ручного управления, с помощью которого полно¬
стью открыть регулирующие клапаны;
настроить линии на паровую продувку, открыв запорные вен¬
тили на линиях подачи жировой смеси и содового раствора;
включить привод доомылителя и продуть линии;
по окончании продувки, в чем можно убедиться по показаниям
температуры на терморегуляторе жирных кислот и термометре
содового раствора (должно быть не менее 110°), начать подачу
компонентов, одновременно открыв пар на эжекционно-щелевой
теплообменник жировой смеси;
включить подачу раствора щелочи;
следить за показаниями стрелок регуляторов подачи жирных
кислот и содового раствора, ведя регулирование расхода с по¬
мощью блока ручного управления, ориентируясь на результаты
анализа проб отбираемых через пробоотборник;
при поступлении в доомылитель карбонатной массы, что можно
увидеть в смотровой люк, закрыть гидравлический затвор и от¬
крыть продувку пара на сепаратор;
при установившемся режиме работы омылительного аппарата
регулировку подачи жировой смеси и содового раствора переклю¬
чить с ручного управления на автоматическое;
следить за правильным доомылением карбонатной массы и
в случае необходимости изменять регулировку подачи щелочи, на¬
блюдая за состоянием доомыленной массы через смотровые люки.
При этом необходимо учитывать, что карбонатная масса не должна
содержать свободных жирных кислот более 10%, и основное до-
омыление ее должно происходить после первого орошения ще¬
лочью.
При изменении регулировки подачи щелочи стрелку предель¬
ного содержания на регуляторе не следует передвигать более 1 мм
220
по шкале. Изменение дозировки подачи щелочи после этого про¬
изойдет через 2—3 мин;
при установившемся качестве выходящей из доомылителя омы¬
ленной массы и заполнения сборника-корректировщика на 2/3 вы¬
соты проверить качество омыленной массы и если требуется, то
провести ее корректировку;
настроить и продуть линию насоса для выкачки мыла и выка¬
чать приготовленную основу в мылосборник.
Работа установки
При работе установки необходимо следить:
а) за температурой содового раствора, не допуская снижения
ее ниже 85°;
б) за температурой подогрева жирных кислот, которая должна
быть 118—120°, при давлении пара 2—3 ат. Если при этом давле¬
нии пара температура подогрева будет ниже, необходимо изменить
регулировку прибора;
в) за температурой карбонатной массы, которая должна нахо¬
диться в пределах 102—104°. При снижении этой температуры
необходимо увеличить подогрев жировой смеси и содового рас¬
твора;
г) за качеством карбонатной массы и выпускаемого из аппа¬
рата мыла по показаниям приборов и анализам проб, отбираемых
не реже, чем через 2 ч.
При постоянстве показаний приборов расхода и стабильности
качества карбонатной массы и получаемого мыла на контрольные
анализы следует посылать не менее двух проб в смену, взятых на
участках карбонатной массы, омыленной массы из доомылителя,
мыла из сборника 23 до и после корректировки;
д) за показаниями приборов. При прекращении подачи содо¬
вого раствора или жирных кислот немедленно перекрыть линию
подачи другого компонента;
е) за очисткой — не реже одного раза в смену — контрольного
фильтра для содового раствора, переключая подачу раствора на
второй фильтр.
Остановка агрегата
Для остановки агрегата необходимо:
остановить насосы подачи содового раствора и жирных кислот;
после прекращения подачи, когда указательные стрелки расхо¬
домеров займут исходное положение, переключить регуляторы рас¬
хода содового раствора и жировой смеси на блок ручного управ¬
ления, установив с его помощью полное открытие клапанов, про¬
дуть ЛИНИИ;
после окончания продувки линий закрыть кран подачи щелоч¬
ного раствора и вентиль паровой продувки в сепаратор;
221
поднять до отказа гидравлический и перепускной затворы;
закрыть общий паровой вентиль эжекционного теплообменника;
после освобождения шнека от остатков мыла остановить привод
доомылителя;
довести содержимое бака-корректировщика до требуемого ка¬
чества, выкачать его, продуть линию насоса мыла и остановить
насос;
выключить приборы и обесточить щит;
при кратковременных остановках (не более 1 ч в летнее время
и не более 30 мин в зимнее время) продувку линий можно не
делать;
при необходимости очистки контрольного фильтра после того,
как линия будет переключена на второй фильтр и тщательно
закрыты вентили очищаемого фильтра, открывать крышку корпуса
этого фильтра нужно при медленном отвинчивании зажимного
винта, чтобы постепенно снять давление в фильтре.
Техника безопасности
См. с. 210 настоящего Руководства.
ОБРАБОТКА ОСНОВЫ ХОЗЯЙСТВЕННОГО МЫЛА
НА ВАКУУМ-СУШИЛЬНОЙ УСТАНОВКЕ НЕПРЕРЫВНОГО ДЕЙСТВИЯ
Краткое введение
В настоящее время известен ряд непрерывных методов произ¬
водства мыла (включая приготовление основы и ее обработку),
имеющих существенные преимущества по сравнению с периоди¬
ческими способами.
Особенно важное значение приобрели непрерывные методы
обработки основы хозяйственного мыла, так как этот процесс
прежде всего требовал коренного улучшения с целью ликвидации
тяжелого труда, уменьшения отходов и получения мыла с высо¬
ким содержанием жирных кислот в виде недеформирующихся
кусков одинакового веса.
В нашей промышленности получил распространение способ
обработки основы хозяйственного мыла под вакуумом, предусмат¬
ривающий последовательные процессы — высушивание, охлажде¬
ние, пластификацию и формовку основы. Этот способ обработки
имеет следующие преимущества по сравнению с использованием
для обработки основы ленточных сушильных установок, паниро¬
вочных вальцовок и другого приданного им оборудования:
1. Процесс получения мыла полностью механизирован и про¬
водится непрерывно на всем участке от мылосборников до резки
мыла включительно.
222
2. Используется тепло жидкой горячей основы, что обеспечи¬
вает, по проведенным замерам, экономию не менее 400 кг пара
на 1 т хозяйственного мыла с 72%-ным содержанием жирных
кислот.
3. Исключается возможность химических изменений мыла
(карбинизация свободной едкой щелочи, окисление, прогоркание)
вследствие отсутствия в системе воздуха и почти мгновенного вы¬
сушивания и охлаждения мыла.
4. Влага испаряется равномерно из всей массы основы, в то
время как при сушке горячим воздухом па ленточных сушилках
испарение влаги происходит, главным образом, с поверхности
влажной стружки, которая вследствие этого получается неоднород¬
ной по содержанию влаги, с большим количеством пересушенных
частиц.
5. Значительно (примерно в 3 раза) сокращается производ¬
ственная площадь по сравнению с площадью, потребной для раз¬
мещения обычного оборудования при производстве концентриро¬
ванных мыл (ленточных сушилок, пилировочных вальцовок, бун¬
керов, транспортных устройств).
6. Расход электроэнергии, по проведенным замерам, сокра¬
щается минимум на 40 кВт/ч за счет исключения из технологиче¬
ской схемы оборудования, указанного в п. 5.
7. Запах мыла, как правило, значительно улучшается. Эго
объясняется тем, что при «взрывоподобном» испарении влаги из
мыла при впрыскивании его в пространство под вакуумом про¬
исходит дезодорация мыла — из него отгоняется некоторое коли¬
чество пахучих веществ.
8. Повышается производительность труда и сокращается чис¬
ленность рабочих на всех стадиях обработки основы.
9. Повышается общая культура производства и улучшаются
санитарно-гигиенические условия работы.
Технологическая схема
непрерывной обработки основы хозяйственного мыла
на вакуум-сушильной установке (рис. 12)
Основа хозяйственного мыла, приготовленная периодическим
(прямым или косвенным) или непрерывным методом поступает
в мылосборники, из которых забирается насосом 1 и через
фильтр 3 закачивается в питающий бак 4. Рубашки фильт¬
ра, питающего бака и трубопровод обогреваются горячей водой
(80—90°С). Если мылосборники расположены на высоте, обеспе¬
чивающей нужный напор, то питание основой бака 4 может про¬
изводиться самотеком. В этом случае из схемы исключается на¬
сос 1.
Из питающего бака 4 мыло подается под давлением около Заг
дозировочным насосом 5 в теплообменную колонку 6, в которой
223
оно подогревается насыщенным паром от 80—90° до 120—165° С,
в зависимости от остаточного давления в вакуум-камере, содер¬
жания жирных кислот в исходном мыле и содержания жирных
кислот в конечном продукте.
Из теплообменной колонки 6 мыло поступает под тем же дав¬
лением (около 3 ат) внутрь полого вала вакуум-сушильной ка¬
меры 9 и распыливается через две прикрепленные к валу фор¬
сунки. Попадая в вакуум-камеру, горячее мыло теряет опреде¬
ленное количество влаги, в зависимости от его температуры, и
остаточного давления в камере. При этом мыло охлаждается до
температуры, отвечающей остаточному давлению паров воды
в вакуум-камере.
Небольшая часть подсушенного и охлажденного мыла падает
в распределительный бункер 10, другая же, большая часть его,
осевшая на стенках вакуум-камеры в виде тонкой пленки, сни¬
мается скребками, прикрепленными к вращающемуся валу, и
в виде тонких чешуек также сбрасывается в бункер 10, откуда
поступает в рукава, установленные над шнек-прессами И и 11а.
В шнек-прессах мыло пластифицируется, спрессовывается и вы¬
ходит из машины в виде бруска, на который тут же наносится
соответствующий оттиск при помощи вращающихся гравирован¬
ных валиков или посредством других устройств, а затем брусок
мыла разрезается на куски определенной массы и последние укла¬
дывают в соответствующую тару.
Шнек-прессы имеют рубашки, в которых циркулирует вода для
охлаждения корпусов; они снабжены также электрическим обо¬
гревом головок с автоматическим регулированием температуры
в пределах 30—90°.
Водяной пар из вакуум-камеры поступает в циклоны-сепарато¬
ры 12 и 13, в которых оседает увлеченная им мыльная пыль,
а затем пар через вертикальную трубу 14 и пароэжектор 15—16
поступает в барометрический конденсатор 21. Сконденсировав¬
шийся пар и охлаждающая вода отводятся по 150-миллиметровой
барометрической трубе с каплеотделителем 20 в колодец 23 и за¬
тем, через переливной патрубок, в канализацию или в очистную
систему.
Барометрический конденсатор 21 питается водой, засасываемой
в конденсатор из промежуточного (буферного) бака 22 емкостью
около 5 м3, установленного на высоте 7 м от поверхности земли.
Вакуум в установке создается и поддерживается при помощи ва¬
куум-насоса 24, который откачивает воздух и неконденсирующиеся
газы по 75-миллиметровой трубе, присоединенной к верхней точке
каплеотделителя 20.
При температуре охлаждающей воды не выше 20° вакуум-
насос обеспечивает остаточное давление в установке в пределах
15—30 мм рт. ст., достаточное для выработки концентрированных
мыл с содержанием жирных кислот свыше 65% (до 78%).
224
I
i
При выработке мыл с содержанием жирных кислот свыше 78%
осуществляется дополнительный нагрев мыла на стейках вакуум-
камеры горячей водой, поступающей в рубашку вакуум-камеры
и нагреваемой до вполне определенной температуры — в пределах
от 60 до 98° С, в зависимости от желаемого содержания жирных
кислот в готовом мыле.
Пароэжекторы, большой 15—16 и малый 18—19, исполь¬
зуются преимущественно при выработке мыл со сравнительно не¬
большим содержанием жирных кислот — порядка 60—63%, невысо¬
ком титре жировой смеси, а также при повышенной (свыше 20° С)
температуре воды, поступающей на охлаждение шнек-прессов.
В этих случаях при помощи большого пароэжектора возможно не
только поддерживать в установке более низкое остаточное давле¬
ние— около 10—15 мм рт. ст., но также одновременно охлаждать
воду, циркулирующую в рубашках шнек-прессов, до 12—15° (при
температуре поступающей воды около 25°). Малый пароэжектор
используется только для охлаждения воды, поступающей в шиек-
прессы, до температуры 6—8° (при температуре поступающей
воды около 25°).
Характеристика основного оборудования установки
Агрегат насоса 1 на линии фильтрации мыла служит для по¬
дачи мыла из мылосборника на фильтр 5 и в питающий бак для
мыла 4. Состоит из электродвигателя, вариатора скорости и на¬
соса.
Техническая характеристика электродвигателя
Мощность, кВт 1,2
Напряжение, В 380
Сила тока при полной нагрузке, А . 2,84
Частота вращения, об/мин 1410
Внешний диаметр шкива с 2 канавками, мм 92
Техническая характеристика вариатора скорости
Степень редукции ... . 1:4
Степень вариации 1:5
Частота вращения входящего вала, об/мин 535
Частота вращения выходящего вала,
об/мин, не менее 60
Частота вращения выходящего вала,
об/мнн, не более 300
Внешний диаметр шкива с 2 канавками
на входящем валу, мм . 228 .
Насос
Переменная производительность — от 600 до 6000 кг/ч, в за¬
висимости от частоты вращения и давления при подаче. Соеди¬
няется с вариатором скорости при помощи эластичной муфты.
15
225
Масса насоса с вариатором скорости и электродвигателем —
300 кг.
Фильтр для мыла (рис. 13). Предназначен для фильтрации
мыла, поступающего из мылосборников. Состоит из цилиндриче¬
ского бака, снабженного водяной рубашкой и цилиндрического
фильтра, вставляемого внутрь бака.
Рис. 13. Бак-фильтр для мыла:
1 — вход мыла; 2— вход воды; 3— бак;
4 — выход мыла; 5 — выход воды; в —
фильтр; 7 — рубашка; 8 — спуск мыла
Размеры бака
Диаметр внутренний, мм . . . 330
Длина, мм . 1365
Толщина стенки наружной, мм 5
Толщина стенки внутренней, мм 6
Размеры фильтра
Диаметр, мм 280
Длина, мм 1017
Толщина цилиндрической стенкн, мм 1
Толщина основания, мм 10
Фильтр изготовлен из нержавеющей стали; перфорированная
цилиндрическая поверхности его имеет больцюе количество отверг
стий для фильтрации мыла (свыше 500 тыс.) диаметром около
0,6 мм.
Бак обогревается горячей водой; давление воды в рубашке
0,2 ат. Масса бака-фильтра 100 кг.
Мыло, подаваемое из мылосборника насосом, поступает внутрь
фильтра, проходит через многочисленные отверстия фильтра, за¬
полняет пространство между наружной поверхностью фильтра и
внутренней поверхностью бака и отсюда поступает в бак 4 филь¬
трованного мыла (питающий бак).
На внутренней поверхности фильтра осаждаются возможные
механические примеси в мыле, от которых фильтр периодически
очищается путем тщательной промывки его в горячей воде.
Во избежание простоев рекомендуется иметь один запасной
фильтр, которым можно быстро заменить загрязненный фильтр.
Бак для фильтрованного мыла — питающий бак 4 (рис. 14).
Предназначается для приема мыла, прошедшего через фильтр.
Рис. 14. Питающий бак:
1 — откидная крышка; 2 — корпус; 3 — сигнализатор
уровня; 4 — штуцер для входа мыла: 5 — опора
Представляет собою сварной цилиндр со скошенным днищем и
состоит из корпуса с водяной рубашкой, откидной крышки и ре¬
гулятора уровня. Мыльная масса подводится в боковую поверх¬
ность цилиндра и поступает внутрь бака по вертикальному уча¬
стку трубы. На конце трубы укреплен сферический колпак, на¬
правляющий поток мыла. При работе установки рубашка должна
быть всегда заполнена горячей водой во избежание застывания
мыла.
Диаметр бака, мм 1260
Высота, мм 1425
Объем, м3 . . 1,6
Масса, кг 570
Давление обогревающей воды, ат . 0,2
Агрегат дозировочного насоса 5. Предназначен для подачи
фильтрованного мыла в вакуум-сушильную башню. Состоит из
электродвигателя, вариатора скорости и дозировочного насоса.
Техническая характеристика
электродвигателя
Мощность, кВт 2,94
Напряжение, В 380
Сила тока при полной нагрузке, А 6,7
Частота вращения, об/мин 1420
Внешний диаметр шкива с 4 канавками, мм 140
Передача с помощью 4 трапецевидных
ремней
Техническая характеристика
вариатора скорости
Степень редукции 1:3
Степень вариации . . 1:4
Частота вращения входящего вала, об/мин 600
Частота Вращения выходящего вала,
об/мин, не менее 100
Частота вращения выходящего вала,
об/мин, не более 400
Внешний диаметр шкива с 4 канавками
на входящем валу, мм 320
Насос дозировочный
Переменная подача мыла от 3 до 6 кг/ч на каждый оборот
в минуту с переменным давлением подачи от 2 до 6 ат.
Соединяется с вариатором при помощи эластичной муфты.
Масса насоса с вариатором и электродвигателем 500 кг.
Теплообменная колонка 6 (рис. 15). Предназначена для на¬
грева мыльной основы до определенной температуры с целью по¬
лучения конечного продукта (мыла на выходе из шнек-пресса)
с заданным содержанием жирных кислот. Состоит колонка из двух
цилиндрических секций, длиной 4 и 2 м? соединенных между
228
собою фланцами. Внешний диаметр колонки 240 мм, толщийа
стенки 5 мм. Внутри колонки находится 151 трубка из нержавею¬
щей стали диаметром 10/8 мм. Колонка работает по принципу
Рис. 15. Теплообменная колонка
противотока: мыло, пода¬
ваемое дозировочным на¬
сосом под давлением 2,5—
3 ат, поступает по труб¬
кам снизу и движется
вверх, а пар подается в
промежуточное простран¬
ство сверху вниз под дав¬
лением, рассчитанным по
номограмме № 1 (рис. 21),
в зависимости от остаточ¬
ного давления в установ¬
ке и процентного содер¬
жания жирных кислот в
исходном и конечном про¬
дуктах.
Благодаря наличию
большого количества уз¬
ких трубок со значитель¬
ной поверхностью нагре¬
ва, прокачиваемое через
колонку мыло очень бы¬
стро нагревается до тем¬
пературы, соответствую¬
щей рассчитанному дав¬
лению пара, и с такой
температурой поступает в
вакуум-сушильную каме-
РУ- Масса колонки 550 кг.
Вакуум-сушильная ка¬
мера 9 (рис. 16). Является центральным аппаратом всей уста¬
новки. Предназначена, главным образом, для получения высоко¬
Рис. 16. Вакуум-сушильная камера:
1 — цилиндрическая часть камеры; 2 — фор¬
сунка; 3 — коническая часть камеры; 4 — пе¬
реходное кольцо; 5 —водяная рубашка; 6 —
скребки; 7 — полый вал; 8 — сферическая
крышка
229
концентрированных мыл с содержанием Жирных кислот до 85%,
благодаря интенсивному испарению влаги из исходного мыла,
распыляемого под вакуумом. Камера представляет собою верти¬
кальный стальной цилиндр 1 с конусом 3, переходным кольцом 4
(которым камера опирается на двухрукавный бункер) и сфери¬
ческой крышкой 8.
Размеры вакуум-камеры, мм
Диаметр . 1550
Высота 4000
По оси камеры проходит полый вал 7, который вращается при
помощи электродвигателя через редуктор с червячной передачей,
делая 12,4 об/мин.
Техническая характеристика
электродвигателя
Мощность, кВт 3,68
Напряжение, В 380
Сила тока при полной нагрузке, А 8,2
Частота вращения, об/мин 1430
Внутренний диаметр шкива с 3 канавками,
мм 200
Передача с помощью 3 трапецевидных
ремней (17x11)
Техническая характеристика
редуктора с червячной шестерней
Степень редукции . . .. 1 :25
Внешний диаметр гладкого шкива на
валу червячной шестерни, мм . . . 685
К валу прикреплены две форсунки, через которые распыляется
мыло, поступающее под давлением 2,5—3 ат внутрь полого вала.
К валу прикреплены также фигурные стальные скребки 6, за¬
канчивающиеся кромкой из износоустойчивого синтетического
материала. Они непрерывно снимают мыло с хорошо пришлифо¬
ванных стенок, днища и крышки аппарата. Зазор между стенками
камеры и скребками не должен превышать 0,1 мм.
Цилиндрическая часть камеры имеет рубашку 5, которая за¬
полняется горячей водой с температурой от 60 до 98° при выра¬
ботке мыл с содержанием жирных кислот более 78%.
Камера снабжена смотровыми стеклами с приспособлениями
для ручной их очистки. Масса камеры 3600 кг (с валом и скреб¬
ками).
Распределительный бункер 10 (рис. 17). К нижней части ва¬
куум-камеры присоединен разветвленный на два рукава бункер,
предназначенный для приема падающих из башни чешуек мыла,
высушенных до определенного содержания жирных кислот. В ме¬
230
сте разветвления рукавов бункера tikeefcfl снецййльйая рукоятка
дефлектора, при помощи которой можно регулировать подачу
мыла в тот или другой рукав и даже совершенно прекращать
поступление мыла в один из рукавов (что необходимо при исполь¬
зовании только одного шнек-пресса).
Каждый рукав имеет по два смотровых стекла, служащих для
наблюдения за подачей и высотой слоя мыла. Кроме того, каждый
рукав снабжен специальным ворошителем, предназначенным для
уничтожения «нависаний» мыла.
Размеры рукавов
Диаметр, мм 710
Длина, мм 1850
Рукавами бункер присоединен к двум шнек-прессам. Масса
всего разветвленного бункера 550 кг.
Вакуумные шнек-прессы 11, 11а (рис. 18). Предназначены для
механической обработки (пилирования), пластификации, прессо¬
вания и формования бруска из мыльной стружки, поступающей
из распределительного бункера.
231
Основной частью каждого шнек-пресса являются два полых
шнека, вращающихся в противоположных направлениях (шнек от
шнека).
Рис. 18. Вакуумный шнек-пресс:
/ — корпус; 2 —два шнековых вала; 3 — откидные болты; 4— коническая го¬
ловка; 5 — тележка
Техническая характеристика
шнек-пресса
Частота вращения, об/мин ... 11,3
Диаметр шнека, мм . 250
Длина шнека, мм 1270
Внешний диаметр шкива с 8 канавками, мм 406
Габаритные размеры, мм .... 1780X 820X1000
Техническая характеристика
электродвигателя
Мощность, кВт ........ 9.2
Напряжение, В 380
Сила тока при полной нагрузке, А 19,4
232
ООН
Частота вращения, об/мин 1430
Внешний диаметр шкива с 8 канавками, мм 160
Передача с помощью 8 трапецевидных
ремней (17X11)
Шнек-пресс имеет рубашку для охлаждения корпуса водой,
поступающей непосредственно из водопровода или водой, цирку¬
лирующей и дополнительно охлаждаемой в специальном холо¬
дильном агрегате.
Коническая головка шнек-пресса нагревается с помощью элек¬
трического нагревателя, погруженного в масло. Нагрев головки
регулируется терморегулятором в пределах 30—90° С. Масса шнек-
пресса 3800 кг.
Маркировочно-резательная машина системы инженера Про¬
нина (рис. 19). Предназначена для маркировки и резки брусков
мыла, выходящих из шиек-прессов установок непрерывного дей¬
ствия. Габаритные размеры машины: высота 1120 мм, ширина
700 мм, длина 850 мм, масса 100,8 кг.
Рис. 19. Схема маркировочно-резательной машины системы
инженера Пронина:
/ — зубчатые шестерни; 2 — пластинки с рисунком; 3 —
накатывающие барабаны; 4 — брусок мыла; 5 — винты
для регулирования вдавливания пластинок; в — цепная
передача; 7— рычаги с проволоками; 8— неподвижный
кулачок; 9 — плечо с роликом^ 10—ролик; // — барабан
с режущими проволоками; 12 — транспортер; 13 — роль¬
ганг
Принцип работы машины заключается в следующем: брусок
мыла 4, выходящий из шнек-пресса и двигающийся по роль¬
гангу 13, подводится к двум барабанам 3, на боковой поверхности
233
которых симметрично укреплены пластинки 2 с выпуклым
йом и шрифтом. Эти пластинки вдавливаются в брусок мыла,
оставляя на его поверхности оттиск рисунка и текста. Глубина
вдавливания пластинок в мыло регулируется винтами 5, переме¬
щающими оси барабанов через зубчатые шестерни 1. Далее бру¬
сок мыла поступает под режущий барабан 11, по окружности ко¬
торого шарнирно закреплены рычаги 7 с натянутой между ними
режущей проволокой диаметром 0,8 мм. С одной стороны бара¬
бана 11 рычаги 7 выполнены двуплечими, причем свободное плечо
их 9 подпружено и снабжено роликом 10,
прижимаемым к неподвижному кулачку 8.
Это устройство обеспечивает синхрониза¬
цию продольного и вертикального движе¬
ния режущей проволоки с движением
бруска, что, в свою очередь, обеспечивает
ровный срез кусков мыла. Брусок мыла 4,
двигаясь между накатывающими бараба¬
нами 3, вращает их, а от накатывающих
барабанов вращение передается через цеп¬
ную передачу 6 режущему барабану. От¬
резанные куски мыла отводятся транспор¬
тером 12 на упаковку.
Производительность машины — до
120 кусков мыла в минуту.
Циклоны-сепараторы мыльной пыли 12,
13 (рис. 20). Предназначены для улавли¬
вания мыльной пыли, уносимой газопаро¬
вым потоком из вакуум-камеры. Первый
сепаратор 12 соединен с вакуум-камерой
и со вторым сепаратором 13; второй сепа¬
ратор соединен с барометрическим кон¬
денсатором 21 через пароэжектор 15—16.
Действие циклона-сепаратора основано
на использовании сил инерции. Уносимая
с газопаровым потоком мыльная пыль по¬
ступает в циклон через трубу, располо¬
женную по касательной в верхней цилин¬
дрической части аппарата. Совершив не¬
сколько оборотов в циклоне, газопаровая
смесь уходит через центральную трубу
во второй циклон, а мыльная пыль, отбрасываемая действием
центробежной силы к стенкам ‘циклона, падает вниз — в кониче¬
ский бункер циклона. Из последнего она непрерывно удаляется
при помощи шнек-пресса 28 в виде вермишели или периодически
(по мере накопления) выгружается и поступает обратно в произ¬
водство, или используется в других отраслях народного хозяйства,
например, в металлообрабатывающей промышленности.
Рис. 20. Циклон-сепара
тор мыльной пыли
234
Нри производстве хозяйственных мыл второй сепаратор обычно
свободен от мыльной пыли.
Техническая характеристика
сепараторов
Диаметр, мм .
первого ... 960
второго ... . 800
Высота, мм
первого 5637
второго 6840
Масса, кг
первого 1400
второго 1
Агрегат вакуум-насоса 24. Предназначен для откачивания из
системы воздуха и неконденсирующихся газов по 75-миллиметро¬
вой трубе, присоединенной к верхней точке каплеотделителя 20.
Состоит из электродвигателя и вакуум-насоса.
Техническая характеристика
электродвигателя
Мощность, кВт . . 9,2
Напряжение, В 380
Сила тока при полной нагрузке, А . . 19,4
Частота вращения, об/мин 1430
Внешний диаметр шкива с 6 канавками, мм 140
Передача с помощью 6 трапецевидных
ремней.
Техническая характеристика
в а к у у м-н а с о с а
Диаметр поршня, мм 350
Ход поршня, мм 200
Большой пароэжектор 15—16. Предназначен для создания
в установке более низкого остаточного давления—не менее 10 мм
рт. ст., чего трудно достигнуть при работе только одного вакуум-
насоса. Одновременно он может быть использован также для
охлаждения воды, циркулирующей в рубашках шнек-прессов.
Техническая характеристика
работы пароэжектора
Давление насыщенного сухого пара, ат 5
Максимальная масса всасываемого пара,
кг/ч 200
Абсолютное давление при всасывании,
мм рт. ст 10
Абсолютное давление при разгрузке,
мм рт. ст 40
Расход пара, кг/ч 360
Агрегат для охлаждения воды, циркулирующей в шнек-прес¬
сах. Состоит из бачка 26 для воды с поплавком, циркуляционного
насоса 27, испарителя 17, малого пароэжектора 18—19.
235
ёачок для воды
В бачок поступает вода из водопроводной сети. Поступление
ее автоматически регулируется при помощи шарообразного по¬
плавка. Размеры бачка: 520x340x160 мм.
Техническая характеристика
циркуляционного насоса 27
Электродвигатель
Мощность, кВт 0,736
Напряжение, В 380
Сила тока при полной нагрузке, А 2,2
Частота вращения, об/мин . 2820
Техническая характеристика
насоса центробежного
Производительность, л/мин 50
Высота подачи, м . 18,5
Частота вращения, об/мин 2820
Затрачиваемая мощность, кВт 0,64
Масса насоса, кг 50
Соединение с валом электродвигателя эла¬
стичной муфтой
Техническая характеристика
испарителя /7
Диаметр, мм 450
Высота, мм . . 1720
Масса, кг 120
Служит для частичного испарения воды, подаваемой в него из
бачка 26 насосом 27. Соединен испаритель как с большим 15—16,
так и с малым пароэжектором 18—19.
Техническая характеристика
малого пароэжектора 18—19
Давление насыщенного сухого пара, ат 5
Максимальная масса всасываемого пара,
кг/час 15
Абсолютное давление при всасывании,
мм рт. ст 6
Абсолютное давление при разгрузке,
мм рт. ст 40
Расход пара, кг/час 45
Промежуточный (буферный) бак для воды 22. Предназначен
для питания водой барометрического конденсатора 21. Установлен
на высоте 7 м от поверхности земли; емкость бака около 5 м3.
Наличие буферного водяного бака позволяет устранять влия¬
ние колебаний давления в водопроводной сети на постоянство ва¬
куума в системе установки. Кроме того, вода в буферном баке
освобождается от растворенного в ней воздуха, что способствует
236
понижению остаточного давления в системе. Постоянный уровень
воды в баке поддерживается поплавковым регулятором.
Агрегат для регулирования (нормализации) содержания жир¬
ных кислот в мыле. Предназначается для доведения содержания
жирных кислот в конечном продукте до установленной нормы пу¬
тем добавления горячего конденсата к мылу, поступающему в ва-
куум-сушильную камеру. Применяется при выработке мыл со
сравнительно небольшим содержанием жирных кислот (60—63%).
Состоит из нормализатора жирных кислот и водяного бачка
с поплавковым регулятором уровня воды.
Нормализатор жирных кислот
Представляет собою небольшой трубчатый конденсатор, в ко¬
тором конденсируется определенное, рассчитанное для каждого
конкретного случая, количество пара за счет нагревания и испа¬
рения примерно такого же количества воды.
Размеры нормализатора
Диаметр, мм ....... . 250
Высота цилиндрической части, мм . 600
Высота конической части, мм . . 200
Бачок для воды с поплавковым регулятором
уровня воды
Служит для подачи воды в нормализатор жирных кислот.
Расход воды учитывается расходомером. Размеры бачка: 450X
Х250Х300 мм.
Контрольно-измерительные приборы. Установка по обработке
основы мыла под вакуумом должна иметь следующие измеритель¬
ные и регулирующие приборы:
1) термометр на линии поступления мыла в насос 2;
2) сигнальный манометр перед фильтром 3, сигнализирующий
о засорении фильтра;
3) сигнальный уровнемер на питающем баке 4, сигнализирую¬
щий о засорении фильтра и выключающий работу дозировочного
насоса 5 при отсутствии мыла в баке 4\
4) вакуум-блокировку, останавливающую работу насоса 5 при
снижении вакуума ниже нормы;
5) терморегулятор, регулирующий подачу воды в барометри¬
ческий конденсатор 21 по температуре отходящей воды;
6) терморегулятор с дистанционным показателем, регулирую¬
щий подачу пара в теплообменную колонку 6 но температуре
мыла, поступающего в вакуум-камеру;
7) дистанционный вакуумметр вакуум-камеры 9;
8) дистанционный термометр вакуум-камеры;
9) показывающие термометры шнек-прессов 11, 11а;
10) терморегуляторы на подогреве мундштуков шнек-прессов;
237
11) дистанционные амперметры шнек-прессов;
12) регулятор уровня воды в промежуточном баке 22.
Управление установкой и регулирование ее работы
Необходимо твердо помнить, что вакуум-сушильные установки
не предназначены для исправления дефектов, явившихся след¬
ствием неправильно или недостаточно тщательно проведенной
варки мыла, поэтому на подготовку мыла (основы), поступающего
на вакуумные установки, должно быть обращено самое серьезное
внимание. Ни в коем случае нельзя подавать на установку недо¬
статочно отстоенное мыло с содержанием жирных кислот в ниж¬
нем слое менее 60%. Хотя из такого мыла вполне возможно по¬
лучить на выходе из шнек-пресса продукт с высоким содержанием
жирных кислот (при более интенсивном нагреве теплообменной
колонки или при более низком остаточном давлении в вакуум-
камере) , но оно будет совершенно неоднородным — в нем будет
большое количество клеевых частиц, имеющих пониженное содер¬
жание жирных кислот по сравнению с остальной мыльной массой.
При прямом методе варки мыльная основа, поступающая на
вакуум-сушильные установки, должна также содержать не менее
60% жирных кислот и такое количество электролитов, при кото¬
ром исключалась бы возможность расслаивания мыла в мыло-
сборниках.
На мыле могут появиться трещины, если основа содержала
избыточное количество электролитов, главным образом, поварен¬
ной соли. Если мыло сварено без клеевых жиров или с недоста¬
точным содержанием последних, то такое мыло по выходе из шнек-
пресса может разваливаться (выходить в виде веерообразной
массы) при содержании в нем хлористого натрия свыше 0,5%.
Недопустимо подавать на вакуумную установку недоомылен-
ную массу, так как в этом случае продукт будет выходить из
шнек-пресса в виде мягкого бруска, не твердеющего даже при
длительном хранении.
Нельзя допускать попадания в вакуум-камеру мыльного клея,
так как это неизбежно поведет к расстройству работы установки
(мыло может скользить на шнеке, не продвигаясь к выходному
отверстию) и к получению сплошного брака в виде неформую-
щейся мягкой массы.
При пуске установки необходимо кратковременно продуть фор¬
сунки сильной струей сухого насыщенного пара. Перед продувкой
необходимо спустить конденсат во избежание попадания его внутрь
вакуум-камеры, разжижения мыла и получения вследствие этого
Гачительного количества брака.
Мыло в форсунки должно подаваться только тогда, когда ма¬
нометр на мылопроводе покажет давление не менее 2,5 ат. Нельзя
подавать в форсунки мыло с незначительным давлением, так как
23§
это может повести к закупорке форсунок и к прекращению их
действия.
Необходимо следить за тем, чтобы работали обе форсунки и
не допускать длительной работы установки на одной форсунке.
Для периодического наблюдения за работой форсунок, а также
для наблюдения за форсунками в момент продувки их паром при
начале работы, необходимо над одним из смотровых стекол уста¬
новить постоянный (не переносный) источник света, снабженный
колпаком с белой внутренней поверхностью, интенсивно отражаю¬
щей лучи света внутрь вакуум-камеры.
Одним из условий хорошей работы вакуум-камеры и установки
в целом является полное снятие вращающимися ножами пленки
мыла с внутренней поверхности-камеры. Оставшаяся на стенках
вакуум-камеры пленка мыла будет пересушиваться, а затем, по¬
падая в шнек-пресс, такая пересушенная пленка будет давать
вкрапления в выходящем из шнек-пресса бруске мыла и, следо¬
вательно, брак. Полное отсутствие пересушенной пленки мыла на
стенках вакуум-камеры может быть только в том случае, если
камера очень тщательно изготовлена — имеет строго цилиндри¬
ческую форму, а ножи вплотную соприкасаются с внутренней по¬
верхностью камеры. На последнее обстоятельство, т. е. на тща¬
тельную пригонку ножей к поверхности камеры, должно быть
обращено самое серьезное внимание.
Во избежание попадания в мыло металлических частиц нельзя
пускать ножи вхолостую. При пуске установки всегда нужно сна¬
чала подать в вакуум-камеру мыло, а вслед за этим пустить ножи.
Наблюдают через смотровое окно внизу рукавов бункера за
тем, чтобы шнеки всегда были покрыты мылом, в противном слу¬
чае брусок мыла из шнек-пресса будет выходить неполным, с ше¬
роховатыми боковыми плоскостями, рваными углами и другими
дефектами.
Нельзя также допускать заполнения мылом рукавов к шнек-
прессам выше смотровых стекол. Если это имеет место, то необ¬
ходимо уменьшить подачу мыла в вакуум-камеру, уменьшив число
оборотов насоса 5.
Если при нормальном заполнении рукавов наблюдается сни¬
жение производительности шнек-прессов с одновременным увели¬
чением нагрузки на них (показания амперметра растут свыше
40 А), то причиной этого является большое сопротивление пер¬
форированных листов, вставленных в шнек-прессы. Для восста¬
новления нормальной работы необходимо эти листы прочистить
или заменить новыми с отверстиями большего диаметра.
Если в шнек-прессы мыло не поступает, а в рукавах распре¬
делительного бункера оно скопилось («нависло»), то такое «нави-
сание» мыла ликвидируют путем вращения вручную и перемеще¬
ния вперед и назад специальных ворошителей, к которым при- -
креплены лопасти, находящиеся внутри обоих рукавов распреде¬
лительного бункера,
Если брусок мыла, выходящий из шнек-пресса, имеет мра¬
моровидную структуру, то, при желании получить однородный
продукт, можно замешать в мыло, до пуска его на установку, не¬
большое количество 0,2—0,3 кг двуокиси титана или 0,3—0,6 кг
окиси цинка на каждую тонну мыла.
Для получения мыла на выходе из шнек-пресса с определен¬
ным, заранее заданным содержанием жирных кислот необходимо
(при известном содержании жирных кислот в исходном мыле и
при определенном остаточном давлении в системе) определить
требуемое давление насыщенного пара, обогревающего теплооб¬
менную колонку. Действительно, процентное содержание жирных
кислот в мыле на выходе его из шнек-пресса будет зависеть от
следующих трех основных факторов:
1) процентного содержания жирных кислот в исходном мыле;
2) остаточного давления в установке;
3) температуры мыла при поступлении его в вакуум-камеру.
Следовательно, при вполне установленных первых двух фак¬
торах, для получения конечного продукта с заранее заданным
содержанием жирных кислот, необходимо обеспечить нагрев мыла,
поступающего в вакуум-камеру, до вполне определенной темпера¬
туры. Расчет этой оптимальной температуры можно произвести
по следующей упрощенной формуле:
Ct,-(l--b-)i" £_сЛ=0,
где — содержание тепла в водяном паре при температуре, от¬
вечающей давлению в камере;
ci — удельная теплота поступающего мыла;
с2— удельная теплота выходящего мыла;
ti — температура поступающего мыла;
t2 — температура мыла, отвечающая давлению паров в ва¬
куум-камере;
Fi — содержание жирных кислот в мыле, поступающем в ка¬
меру;
Р2 — содержание жирных кислот в мыле, выходящем из шнек-
пресса.
По температуре ti найдем то давление, с которым должен
поступать пар в теплообменную колонку для обеспечения на¬
грева мыла до этой температуры.
На основании вышеприведенного уравнения построена номо¬
грамма № 1 (рис. 21), очень удобная для повседневного примене¬
ния ее на производстве.
Пользуются этой номограммой следующим образом: берут на
горизонтальной оси (справа) точку с отметкой желаемого содер¬
жания жирных кислот в конечном продукте; из этой точки про¬
водят вертикаль до пересечения ее с линией процентного содер¬
жания жирных кислот в исходном мыле и из точки пересечения
240
■ ., --м Г
16
241
проводят (влево) горизонталь. Затем берут на горизонтальной оси
(слева) точку с отметкой остаточного давления в вакуум-камере
и проводят из этой точки вертикаль. Точка пересечения этой вер¬
тикали с проведенной ранее горизонталью и определит то давле¬
ние, под которым насыщенный пар должен поступать в тепло¬
обменную колонку для обеспечения получения мыла на выходе из*
шнек-пресса с требуемым содержанием жирных кислот.
По давлению пара определяют соответствующую ему темпе¬
ратуру. мыла, которую должен показывать термометр Т2, уста¬
новленный на выходе мыла из теплообменной колонки.
Таким образом, все наблюдение за нормальной работой уста¬
новки (при известном содержании жирных кислот в исходном
мыле и при определенном остаточном давлении в системе) сво¬
дится только к поддержанию определенной температуры мыла
на выходе его из колонки, соответствующей рассчитанному по
номограмме № 1 давлению пара, обогревающего колонку. В этом
случае мыло из шнек-пресса будет выходить с вполне определен¬
ным. заранее заданным, содержанием жирных кислот.
При изменении температуры мыла на выходе из теплообмен¬
ной колонки нужно немедленно восстановить ее до прежнего зна¬
чения путем увеличения или уменьшения давления пара, обогре¬
вающего колонку.
Так как остаточное давление в системе зависит от температуры
воды, отходящей из барометрического конденсатора, то последнюю
необходимо поддерживать постоянной для каждой данной партии
перерабатываемого мыла. При изменении остаточного давления
в системе нужно немедленно восстановить его до прежней вели¬
чины путем регулирования подачи воды, питающей барометриче¬
ский конденсатор.
Для определения (с достаточной для практических целей точ¬
ностью) остаточного давления в установке по температуре воды,
отходящей из барометрического конденсатора, может быть исполь¬
зована номограмма № 2 (рис. 22). Для этого температуру отхо¬
дящей воды увеличивают примерно на 2° С и затем по номограмме
находят соответствующее ей остаточное давление. Например, если
температура воды на выходе из конденсатора равняется 24°, то
увеличивают ее на 2° и по полученной температуре 26° определяют
по номограмме № 2 остаточное давление в установке. Оно оказы¬
вается равным 25 мм рт. ст.
Если при работе установки изменяют по каким-либо сообра¬
жениям остаточное давление в вакуум-камере (и, соответственно,
температуру воды на выходе из барометрического конденсатора),
то необходимо сразу же изменить давление (а. следовательно, и
температуру) насыщенного пара, обогревающего теплообменную
колонку. Требуемое новое давление быстро определяют по номо¬
грамме № 1.
Температура мыла, выходящего из шнек-пресса, будет при¬
мерно на 6—8° выше температуры, имеющейся в вакуум-камере.
242
Эту последнюю определяют быстро по номограмме № 2 по оста¬
точному давлению в вакуум-камере.
Необходимо учитывать, что чем выше содержание жирных
кислот в конечном продукте (на выходе из шнек-пресса), тем
более высокое остаточное давление должно поддерживаться
в установке. И наоборот, выпуск мыла с более низким содержа¬
нием жирных кислот требует, при той же рецептуре, поддержания
в установке более низкого остаточного давления (более глубокого
вакуума).
Рис. 22. Номограмма № 2. Соотношение между температурой и абсолютным
давлением сухого насыщенного пара
Чем выше титр мыла (температура застывания жирных кис¬
лот), тем более высокое остаточное давление может поддержи¬
ваться в установке. Напротив, более низкий титр мыла при том же
содержании жирных кислот потребует более низкого остаточного
давления.
Частые и резкие колебания остаточного давления в системе,
а также температуры мыла, поступающего в вакуум-камеру, неиз¬
бежно ведут к получению некачественной продукции. В этих слу¬
чаях мыльная стружка будет получаться то с более низким, то
с более высоким содержанием жирных кислот, а мыло, выходящее
из шнек-пресса, будет иметь полосы, пятна,, а при дальнейшем
хранении на нем могут появиться трещины и другие дефекты.
Поэтому в производстве как хозяйственных, так и туалетных мыл
нужно обращать особое внимание на получение однородной мыль¬
ной стружки (вермишели) с определенным содержанием жирных
кислот. Для этого необходимо оснастить вакуум-сушильные уста¬
■to -
)} -
х -
гs
го -
и -
ю -
S ;
О
-1ТШХГ
j
-И-
£
М--•
ж
ж
±:
15 20 2$ 30
-4—1-
J0 &
мм Ну
243
новки соответствующими приборами контроля и регулирования,
позволяющими автоматически поддерживать необходимое оста¬
точное давление в системе, определенную температуру мыла, по¬
ступающего в вакуум-камеру и другие параметры.
При выработке хозяйственных мыл с содержанием жирных
кислот до 76—78% нет надобности обогревать вакуум-камеру
горячей водой. При выработке таких мыл рубашка вакуум-камеры
должна быть свободной от воды или других жидкостей. В неко¬
торых случаях можно пропускать через нее воду с температурой,
соответствующей остаточному давлению в вакуум-камере. Это
целесообразно для предотвращения теплообмена между вакуум-
камерой и наружным воздухом, имеющим часто более высокую
температуру по сравнению с температурой внутри вакуум-камеры.
Практически достаточно пропускать для этой цели воду, отходя¬
щую из барометрического конденсатора.
Выработка мыла с содержанием жирных кислот от 76—78 до
82% осуществляется путем дополнительного нагрева пленки мыла
на стенке вакуум-камеры посредством горячей воды, поступающей
в рубашку вакуум-камеры. При этом температура горячей воды
должна быть тем выше, чем выше содержание жирных кислот
желательно получить в конечном продукте.
Нагрев вакуум-камеры горячей водой осуществляется еще до
подачи в нее мыла из теплообменной колонки и производится сле¬
дующим образом:
1) закрывают вентиль взз на линии спуска воды из рубашки
вакуум-камеры;
2) открывают вентиль в34 внизу бачка 7 для подачи через него
воды в рубашку вакуум-камеры;
3) открывают вентиль В35 на водяной линии к бачку 7 для
заполнения водой рубашки вакуум-аппарата;
4) открывают паровой вентиль взб к инжектору 8 настолько,
чтобы получить желаемую температуру воды на входе ее в ру¬
башку вакуум-камеры. Эта температура устанавливается по термо¬
метру Т3;
5) закрывают вентиль в35, когда вода начнет поступать из ва¬
куум-камеры в бачок 7 по верхней трубе;
6) регулируют посредством вентиля в36 поступление пара
в инжектор 8 в таком количестве, чтобы поддерживать в водяной
рубашке требуемую температуру, за которой следят по термо¬
метру Ть Эта температура, во избежание закипания воды, не
должна превышать 98°.
Для ориентировочных расчетов можно принять, что увеличе¬
ние температуры веды в рубашке на каждые 10° сверх 50° повы¬
шает содержание жирных кислот в конечном продукте на 1%-
Таким образом, обогрев вакуум-камеры горячей водой позволяет
дополнительно высушить мыло и повысить в нем содержание
жирных кислот на ~4,5%, если принять, что температура воды,
обогревающей вакуум-камеру, не должна превышать 97—98°,
244
При выработке очень концентрированного мыла (с содержа¬
нием жирных кислот свыше 82%) может оказаться недостаточным
нагрев мыла в темперировочной колонке до 160—165° и макси¬
мальный нагрев стенки вакуум-камеры посредством горячей воды
до 97—98°. В этом случае следует уменьшить подачу мыла в ва-
куум-камеру путем снижения числа оборотов дозирующего на¬
соса 5.
Ни в коем случае нельзя обогревать вакуум-камеру паром.
Это неизбежно поведет к пересушиванию пленки мыла на внутрен¬
ней поверхности камеры, что, в свою очередь, приведет к вкрап-
ливанию пересушенных частиц в брусок мыла, выходящий из
шнек-пресса, а, следовательно, к браку.
При выработке хозяйственного мыла с 65%-ным (и более вы¬
соким) содержанием жирных кислот обычно не требуется исполь¬
зования пароэжектора, так как необходимое остаточное давление
в установке (в пределах 15—30 см рт. ст.) поддерживают работой
вакуум-насоса и регулируют при помощи соответствующей подачи
воды в барометрический конденсатор. При выработке таких мыл
не требуется также очень холодной воды для охлаждения шнек-
прессов, обычно достаточна циркуляция воды при ее естественной
температуре, но не выше 20°.
К использованию большого пароэжектора 15—16 (потребляю¬
щего значительное количество пара) приходится прибегать только
в том случае, если температура имеющейся в распоряжении воды
не позволяет иметь необходимое остаточное давление в системе,
достаточное для получения более или менее твердого продукта на
выходе из шнек-прессов, или когда мыло получается мягким вслед¬
ствие низкого титра жировой смеси. В таких случаях пароэжектор
служит также (при включенном испарителе 17, бачке для воды 26
и насосе 27) и для охлаждения воды, циркулирующей в цилинд¬
рах шнек-прессов.
Большой пароэжектор применяется также в том случае, если
желательно получить мыло с более низким содержанием жирных
кислот (60—63%). Вообще при эксплуатации вакуум-сушильных
установок для обработки мыла следует придерживаться следую¬
щего правила: чем ниже должно быть содержание жирных кислот
в готовом мыле, тем ниже должна быть температура бруска, вы¬
ходящего из шнек-пресса и, следовательно, тем ниже должно быть
остаточное давление в вакуум-камере, и наоборот, чем выше дол¬
жно быть содержание жирных кислот в готовом мыле, тем выше
должна быть температура бруска, выходящего из шнек-пресса и,
следовательно, тем выше необходимо поддерживать остаточное
давление в вакуум-камере. Поэтому при выработке высококон¬
центрированных мыл (с содержанием жирных кислот 80% и
выше) может даже потребоваться намеренное ухудшение вакуума
(увеличение остаточного давления) с тем, чтобы не снизить про¬
изводительности установки, облегчить работу шнек-прессов, не
допустить чрезмерной их перегрузки и даже поломки.
245
Некоторые вакуум-сушильные установки снабжены еще (что
очень целесообразно) малым пароэжектором 18—19 (характери¬
стика его приведена в описании оборудования). Он используется
только для охлаждения воды, питающей шнек-прессы.
На практике могут представиться следующие четыре варианта
использования пароэжекторов:
1. Тип вырабатываемого мыла требует низкого остаточного
давления и холодной воды (имеющей температуру 10° С или ме¬
нее) для охлаждения шнек-прессов. В этом случае нужно вклю¬
чить в работу оба пароэжектора. Для этого открывают паровой '
вентиль в4о на большой пароэжектор 15—16, паровой вентиль в4]
на малый пароэжектор 18—19, вентиль В42 на линии от малого
пароэжектора к испарителю 17 (вентиль В43 должен быть закрыт),
вентили в44, в45 на линии к шнек-прессам (вентили в2о, b2i должны
быть закрыты).
2. Тип вырабатываемого мыла не требует низкого остаточного
давления, но требует достаточно холодной воды, имеющей темпе¬
ратуру 10° или менее, для охлаждения шнек-прессов. В этом
случае работают с одним лишь малым пароэжектором 18—19.
Для этого открывают паровой вентиль В41 на малый пароэжектор,
вентиль в42 на линии от малого пароэжектора к испарителю 17
(вентиль в43 должен быть закрыт), вентили в44, в45 на линии
к шнек-прессам (вентили в2о, b2i должны быть закрыты).
3. Тип вырабатываемого мыла требует низкого остаточного
давления и в то же время располагают достаточно холодной
(12—15°) водой для охлаждения шнек-прессов. В этом случае
работают с одним лишь большим пароэжектором 15—16. Для
этого открывают паровой вентиль в4о на большой пароэжектор,
вентили в20, в21 на линии к шнек-прессам (вентили в44, в45 должны
быть закрыты).
4. Тип вырабатываемого мыла требует низкого остаточного дав¬
ления и не очень низких температур (12—15°) для охлаждения
воды в шнек-прессах. В этом случае также работают только
с одним большим пароэжектором 15—16, который одновременно
создает в установке низкое остаточное давление и способствует
охлаждению воды, циркулирующей в рубашках шнек-прессов.
Для этого открывают паровой вентиль в4о на большой пароэжек¬
тор, вентиль в43 на линии от большого пароэжектора к испари¬
телю 17 (вентиль в42 должен быть закрыт), вентили в2о, b2i на
линии к шнек-прессам (вентили в44, В45 должны быть закрыты).
Хотя пароэжекторы работают, как правило, вполне надежно,
но все же нужно следить за исправным состоянием сопел паро¬
эжекторов и предотвращать их загрязнение, а тем более полную
закупорку отверстий сопел, что неизбежно приведет к ухудшению
работы установок и даже к полному их расстройству (в случае
закупорки всех трех сопел). Закупорку отверстий сопел можно
легко обнаружить по отсутствию подъема температуры воды, от¬
ходящей из барометрического конденсатора, а также по отсут¬
246
ствию снижения остаточного давления в системе при включенных
пароэжекторах.
Следует иметь в виду, что бруски и куски хозяйственного мыла,
вырабатываемого на вакуум-сушильных установках непрерывного
действия, могут иметь в поперечном разрезе мраморовидную
структуру. Эта структура мыла при работе на одной 2-шнековой
пелотезе объясняется наличием в мыле смеси двух кристалличе¬
ских модификаций — крупнокристаллической и мелкокристалличе¬
ской. Более темные, почти прозрачные участки мыла соответ¬
ствуют мелкокристаллической модификации, являющейся опти¬
мальной и наиболее желательной.
Мраморовидная структура хозяйственного мыла, обусловлен¬
ная только наличием в мыле смеси двух кристаллических моди¬
фикаций, не может считаться признаком плохого качества мыла
и служить поводом к его забраковке. Само собой разумеется, о чем
говорилось выше, в мыле не должно быть включений клеевых,
а также пересушенных частиц, что легко устанавливается органо¬
лептически.
Для получения хозяйственного мыла более однородной струк¬
туры необходимо наличие мелкой сетки (с отверстиями 1,5—2 мм)
в конусе шнек-прессов, непосредственно прилегающей к основной
перфорированной пластине толщиной 20 мм с отверстиями диа¬
метром 20 мм. Замаскировать неоднородность мыла, но не устра¬
нить ее, можно добавлением к основе, как об этом было сказано
выше, небольшого количества титановых или цинковых белил.
Практически полностью устранить неоднородность мыла воз¬
можно или путем подбора соответствующей рецептуры жирового
набора при использовании одного шнек-пресса, или путем последо¬
вательной обработки мыла в двух или трех шнек-прессах под
вакуумом (так называемые «дуплекс» и «триплекс» шнек-прессы).
Необходимо тщательно отрегулировать работу приспособлений,
предназначенных для резки бруска мыла на куски, таким образом,
чтобы расхождение в массе между отдельными кусками не превы¬
шало 4 г для 400-граммовых кусков хозяйственного мыла. Каче¬
ственное число мыла регулируется изменением одного парамет¬
ра — высоты куска.
По прекращении работы установки . необходимо полностью
освободить головки шнек-прессов от мыла, а также тщательно
прочистить все решетки. Абсолютно недопустимо выдавливать из
шнек-прессов затвердевшее холодное мыло, так как это может
привести к деформации решеток и даже к поломке шнек-прессов.
Технологическая инструкция
по производству хозяйственного мыла
Пуск установки
Для пуска установки необходимо:
1. Создать в установке вакуум.
247
Для этого!
1) Зажимают до отказа ВСе люкй, имеющиеся в установке,
а именно, верхний — в вакуум-камере и по два люка — в распре¬
делительных камерах и циклонах-сепараторах.
Тщательно следят за тем, чтобы при закрывании люков по¬
сторонние предметы не попали в гнезда для резиновых прокладок.
2) Закрывают до отказа запорную арматуру на всех аппара1-
тах и трубопроводах. .
3) Обмазывают мылом плоскости соприкосновения конических
головок с корпусами шнек-прессов.
4) Промазывают мылом пазы головок шнек-прессов, а затем
закладывают в них металлические перфорированные пластины
толщиной 20 мм с отверстиями диаметром 20 мм.
5) В пазы корпусов шнек-прессов закладывают металлические,
толщиной 3 мм, перфорированные листы, размер отверстий у ко¬
торых подбирают опытным путем — в зависимости от сорта и ре¬
цептуры мыла. Например, при выработке 72%-ного мыла берут
листы с диаметром отверстий 1,5—2,0 мм.
6) Прикрепляют болтами конические головки к корпусам шнек-
прессов, причем для обеспечения хорошего прилегания головок
к корпусам болты необходимо крепить крест-накрест, то есть'пе¬
реходя от одного болта к другому, расположенному по диагонали.
При затягивании болтами должно наблюдаться выдавливание
мыла между плоскостями соприкосновения головок с корпусами
шнек-прессов. В противном случае необходимо произвести более
тщательную обмазку мылом указанных плоскостей.
7) В пазы передней части конических головок помещают ме¬
таллические диски с отверстиями того или иного профиля, тре¬
бующегося для получения брусков мыла определенного сечения;
для создания необходимой плотности пазы предварительно про¬
мазывают мылом.
8) Включают электронагрев головок шнек-прессов, для чего
переключатель (находящийся сбоку шнек-прессов) устанавливают
сначала на полную мощность с целью более быстрого нагрева
головок до нужной температуры (обычно в пределах 40—60°С).
По достижении нужной температуры, что определяется по цифер¬
блатному термометру, переключатель переводится на минималь¬
ную мощность.-'Терморегулятор, установленный посредством ука¬
зателя на определенную температуру, будет поддерживать ее все
время постоянной. Осуществляя регулирование температуры на¬
грева, необходимо постепенно поворачивать указатель на термо¬
регуляторе, избегая толчков и быстрого вращения, во избежание
порчи регулятора.
Необходимо следить за уровнем масла в нагревательной ко¬
робке, который должен быть около 1 см ниже отверстия воронки.
Оптимальная температура нагрева головок шнек-прессов уста¬
навливается для каждого продукта в периоде работы опытным
путем.
248
§) Нускают воду для охлаждения цилиндров вакуум-насоба,
открывая вентиль Вь Если вода не вытекает из спускной трубы
цилиндра вакуум-насоса, то необходимо проверить наличие воды,
открывая вентиль в2.
10) Пускают вакуум-насос. Если насос не запускается, то от¬
крывают немного вентиль в3 под сепаратором конденсата 25.
После цуска насоса постепенно открывают этот же вентиль, следя
по амперметру за нагрузкой мотора.
11) Во время создания вакуума закрывают отверстия в дисках
головок шнек-прессов металлическими прорезиненными пластин¬
ками (толщиной 4—5 мм), которые присасываются к дискам и
плотно закрывают отверстия.
12) По достижении остаточного давления 40—45 мм рт. ст.
(что устанавливают по вакуумметру) открывают постепенно на
линии от водяного бака к барометрическому конденсатору вен¬
тиль в4, с помощью которого регулируют расход воды для под¬
держания необходимого для работы остаточного давления (обычно
в пределах 15—30 мм рт. ст.).
2. Обогреть паром мылопроводы и аппаратуру (фильтр, пи¬
тающий бак и теплообменную колонку).
Для этого;
1) Спускают конденсат, открывая вентиль в5, находящийся
перед общим паровым вентилем Вб, который затем медленно от¬
крывают.
2) Устанавливают автоматический регулятор давления пара 2
на давление, обеспечивающее получение конечного продукта с за¬
данным содержанием жирных кислот. Это давление устанавливают
по номограмме № 1 (см. рис. 21).
3) Обогревают фильтр 3, мылопровод от фильтра до насоса 1
и мылопровод за насосом, открывая для этого паровой вентиль В7
перед фильтром.
4) Обогревают мылопровод от вакуум-камеры 9 до питающего
бака 4, открывая паровой вентиль в8, находящийся над вакуум-
камерой.
5) Обогревают питающий бак 4, открывая паровой вентиль вд:.
Рубашка питающего бака при работе должна быть всегда запол¬
нена горячим конденсатом.
6) Обогревают теплообменную колонку 6, открывая находя¬
щийся под ней вентиль вц для спуска конденсата и паровой вен¬
тиль Bi2 на линии, подающей пар в верхнюю часть колонки; за¬
крывают вентиль вц под колонкой после спуска конденсата и от¬
крывают вентиль в13 перед конденсационным горшком (также
находящимся под колонкой).
3. Продуть паром мылопроводы, насосы для мыла, фильтр,
теплообменную колонку.
Для этого пропускают пар:
1) через теплообменную колонку и внутреннее сечение мыло-
проводов до дозировочного насоса 5, открыв кран Вц на линии
249.
мылопровода у этого насоса и медленно паровой вентиль Bi5 над
вакуум-камерой;
2) через дозировочный насос 5 в течение нескольких секунд,
открыв нижний кран Bi6 под питающим баком 4 и закрыв кран в14
на линии мылопровода у дозировочного насоса, который должен
вращаться в обратном направлении; после выхода пара через
нижний кран В]6 под питающим баком вновь открывают кран в^
на мылопроводе у дозировочного насоса;
3) через фильтр 3 и мылопровод до насоса 1, открыв кран в17
на мылопроводе у этого насоса и немного открыв паровой вен¬
тиль Big перед фильтром.
4. Пустить вакуум-камеру и шнек-прессы.
1) Закрывают паровой вентиль в)5 над вакуум-камерой.
2) Закрывают паровой вентиль В]8, находящийся перед фильт¬
ром 3.
3) Закрывают нижний кран b)6 под питающим баком 4.
4) Включают насос 1 для фильтрования мыла и заполняют
на 2/3 питающий бак 4 фильтрованным мылом. Такой примерно
уровень мыла должен поддерживаться во все время работы уста¬
новки. Целесообразно, чтобы определенный уровень фильтрован¬
ного мыла в питающем баке поддерживался автоматически.
5) Пускают воду в рубашки шнек-прессов 11, 11а, открывая
вентили Bi9, В20, B21, В22, B23, В24, B25, В26, В27, В28.
6) Открывают верхний вентиль в29 под питающим баком 4.
7) Пускают дозировочный насос 5, регулируя вариатором
число его оборотов в соответствии с требуемой подачей мыла.
Регулировочную рукоятку вариатора никогда не следует повора¬
чивать во время остановки вариатора, так как это может привести
к поломке рычагов, прикрепленных внутри.
В том случае, когда нет вариаторов, подачу фильтрованного
мыла регулируют при помощи крана на всасывающей линии или
при помощи перекидной трубы на нагнетательной линии, сбра¬
сывая излишек мыла в мылосборник.
8) Закрывают кран вм у насоса 5, как только из него пока¬
жется мыло; устанавливают, пользуясь термометром Т-2, требуе¬
мую температуру на выходе мыла из теплообменной колонки,
регулируя для этого посредством вентиля Bi2 поступление насы¬
щенного пара в колонку. Расчет необходимого давления пара,
а, следовательно, и температуры мыла на выходе из колонки,
производят по номограмме № 1 (см. рис. 21).
9) Когда манометр М4, расположенный на мылопроводе вверху
вакуум-камеры, покажет давление 2,5—3 ат, быстро открывают
вентиль в30 на мылопроводе над вакуум-камерой, пустив одновре¬
менно скребковое устройство. Проверяют через смотровое стекло,
хорошо ли выходит мыло из форсунок. В случае засорения одной
из форсунок ее прочищают, пуская кратковременно сильную струю
пара внутрь полого вала.
250
16) Пускают шнек-прессы И, 11а. Когда кыло начинает вы-
ходить из отверстий в дисках пелотез, оно автоматически сбра¬
сывает металлические пластинки, приложенные ранее к отвер¬
стиям в дисках. Головки шнек-прессов через несколько минут ра¬
боты заполняются мылом, и устанавливается определенная на¬
грузка на двигатель, фиксируемая амперметрами шнек-прессов
(30—40 а).
\ 11) Когда мыло из шнек-прессов начинает выходить в виде
плотных брусков, последние штампуют и разрезают на куски опре¬
деленной массы, в зависимости от вида мыла.
12) Включают маленький шнек-пресс 28 для переработки
мыльной пыли из сепаратора 12. Обогрев шнек-пресса, если это
требуется, производится паром при открывании вентилей в3! и в32.
Остановка агрегата
Остановка, очистка и продувка насоса 1, фильтра 3 и мылопровода
от фильтра 3 до насоса 1
1) Останавливают насос 1, подающий мыло из мылосборников
в питающий бак 4.
2) Закрывают на мылопроводе вентиль в37 перед питающим
баком.
3) Закрывают паровой вентиль в7 на линии обогрева фильтра.
4) Открывают под кожухом фильтра кран в38 и выпускают
через него все мыло, находящееся в фильтре.
5) Открывают кран В17, находящийся на мылопроводе у на¬
соса 1.
6) Открывают паровой вентиль Bi8 и продувают паром
фильтр 3, мылопровод от фильтра до насоса 1 и насос, который
должен при этом вращаться в обратном направлении в течение
нескольких секунд.
7) Закрывают на непродолжительное время паровой вен¬
тиль B]g.
8) Открывают кожух для фильтра и извлекают из него фильтр,
который затем отдельно промывают горячей водой.
9) Закрывают кожух для фильтра.
10) Снова открывают паровой вентиль Bis и окончательно про¬
дувают кожух фильтра и мылопровод до насоса 1. /
Остановка насоса 5, скребкового устройства и шнек-прессов
1) Останавливают дозировочный насос 5 только после подачи
всего мыла в вакуум-камеру, что устанавливают по снижению
давления на манометре М5 у насоса до 0.
2) Открывают нижний кран bi6 под питающим баком 4.
3) Открывают кран вн на мылопроводе у дозирующего на¬
соса 5.
251
' ** й
4) Закрывают Паровой вентиль В12 на линий, подающей пар
в теплообменную колонку 6.
5) Закрывают вентиль в30 на мылопроводе над вакуум-камерой.
6) Останавливают скребковое устройство вакуум-камеры.
7) Останавливают шнек-прессы после прекращения выхода
брусков мыла.
8) Выключают электрический нагрев головок шнек-прессов.
9) Прекращают охлаждение шнек-прессов, закрывая соотвег-
ствующие вентили на водяных линиях к шнек-прессам.
10) Останавливают маленький шнек-пресс 28 под сепаратором
пыли 12 и прекращают его обогрев.
Продувки теплообменной колонки, мылопровода от вакуум-камеры
do питающего бака, распыляющих форсунок. Остановка вакуум-насоса
и спуск вакуума
1) Закрывают паровой вентиль в8 над вакуум-камерой на ли¬
нии обогрева мылопровода.
2) Открывают паровой вентиль Bi5 над вакуум-камерой на ли¬
нии продувки и продувают мылопровод и .теплообменную колонку
до тех пор, пока мыло не выйдет через кран в14 на мылопроводе
у насоса 5.
3) Закрывают этот кран и продувают дозирующий насос 5 до
тех пор, пока струя пара не появится из крана вш под питающим
баком, насос должен при этом вращаться в обратном направлении;
4) Открывают вентиль в3о на мылопроводе над вакуум-камерой.
5) Открывают паровой вентиль Bi5 над вакуум-камерой и силь¬
ной струей пара продувают форсунки.
6) Закрывают паровой вентиль Bjs над вакуум-камерой.
7) Открывают кран bJ4 на мылопроводе у дозирующего на¬
соса 5,
8) Дают 2—3 оборота скребкам для удаления со стенок ва¬
куум-камеры мыла, которое образовалось при продувке распы¬
ляющих форсунок.
9) Закрывают вентиль взо на мылопроводе над вакуум-камерой.
10) Открывают паровой вентиль Bi5 над вакуум-камерой и про¬
дувают теплообменную колонку и мылопровод до дозирующего
насоса 5.
11) Останавливают вакуум-насос.
12) Закрывают вентиль Bi на водяной линии для охлаждения
насоса.
13 Закрывают вентиль в4 на линии к барометрическому кон¬
денсатору.
14) Открывают вентиль в39 вверху вакуум-камеры для спуска
вакуума.
15) Если в помещении, где размещена установка, температура
может упасть ниже 0°С, то необходимо в конце работы спустить
воду из всех аппаратов и линий, в которых циркулирует вода.
252
Остановка и пуск установки при временном прекращении (в пределах I ч)
подачи электроэнергии, пара, воды, мыла
При прекращении подачи электроэнергии:
1) Выключают вручную все неавтоматические разъединители
тока (автоматические выключаются сами).
2) Закрывают паровой вентиль B12 на линии обогрева теплооб¬
менной колонки.
3) Закрывают вентиль в30 на мылопроводе над вакуум-камерой.
4) Прекращают охлаждение шнек-прессов, закрывая венти¬
ли B22, В23.
5) Закрывают паровые вентили в4о, в41 на пароэжекторы.
6) Закрывают вентили в3ь в32 на линии обогрева маленького
шнек-пресса 28.
7) Закрывают вентиль в3 над вакуум-насосом на линии к баро¬
метрическому конденсатору.
8) Мыло в соответствующих трубопроводах остается горячим
около часа при условии циркуляции пара в рубашках трубопро¬
водов.
9) При отсутствии тока более часа мылопроводы продувают,
как описано при остановке агрегата (по окончании работы).
При возобновлении подачи электроэнергии:
1) Пускают вакуум-насос.
2) Постепенно открывают вентиль в3 на линии к барометри¬
ческому конденсатору, пока остаточное давление не достигнет
требуемой величины.
3) Открывают паровой вентиль в)2 на линии обогрева тепло¬
обменной колонки.
4) Пускают дозировочный насос 5 и внимательно следят за
манометром М4 над вакуум-камерой, который вследствие запол¬
нения линии мылом должен сразу показать требуемое давление
2,5—3 ат.
5) Быстро открывают вентиль 30 на мылопроводе над ва¬
куумом-камерой и проверяют, хорошо ли мыло выходит из фор¬
сунок.
6) Пускают в ход скребковое устройство вакуум-камеры.
7) Пускают шнек-прессы и воду для их охлаждения, открывая
вентили в22, в23.
8) Если требуется, то пускают пароэжектор с момента уста¬
новления остаточного давления в системе около 40 мм рт. ст.
9) Пускают маленький шнек-пресс 28 и, если требуется, обо¬
гревают его, открывая вентили взь в32.
При прекращении подачи пара:
1) Останавливают дозировочный насос 5, подающий мыло
в теплообмённую колонку.
2) Закрывают вентиль в30 на мылопроводе над вакуум-камерой.
3) Останавливают скребковое устройство вакуум-камеры.
4) Останавливают шнек-прессы и прекращают их охлаждение,
закрывая вентили в22, в23.
5) Вакуум-насос оставляют в действии для поддержания ва¬
куумного режима.
При возобновлении подачи пара:
1) Пускают дозировочный насос 5.
2) Когда манометр М4 покажет давление 2,5—3 ат, открывают1
вентиль в30 на мылопроводе над вакуум-камерой.
3) Пускают в ход скребковое устройство вакуум-камеры и про¬
веряют выход мыла из форсунок.
4) Пускают в ход шнек-прессы и воду для их охлаждения,
открывая вентили в22, в2з-
При прекращении подачи воды:
1) Останавливают дозировочный насос 5.
2) Закрывают паровой вентиль В]2 на линии обогрева тепло¬
обменной колонки.
3) Закрывают вентиль в30 на мылопроводе над вакуум-камерой.
4) Останавливают скребковое устройство вакуум-камеры.
5) Останавливают шнек-прессы.
6) Останавливают вакуум-насос 24 и закрывают вентиль в3
на линии к барометрическому конденсатору.
При возобновлении подачи воды:
1) Пускают вакуум-насос 24.
2) Открывают постепенно вентиль в3 на линии к барометри¬
ческому конденсатору, пока остаточное давление в системе не
достигнет требуемой величины.
3) Открывают паровой вентиль в12 на линии обогрева тепло¬
обменной колонки.
4) Пускают дозировочный насос 5.
5) Открывают вентиль в30 на мылопроводе над вакуум-каме¬
рой после достижения показания на манометре 2,5—3 ат.
6) Пускают скребковое устройство вакуум-камеры.
7) Пускают шнек-прессы. Вода для охлаждения шнек-прессов
пойдет сама в том же количестве, что и раньше, так как вентили
в22, в23 не были закрыты.
8) Если требуется, пускают пароэжектор с момента установ¬
ления остаточного давления в системе около 40 мм рт. ст.
При прекращении подачи мыла:
1) Останавливают дозировочный насос 5.
2) Закрывают паровой вентиль в)2 на линии обогрева тепло¬
обменной колонки.
3) Закрывают вентиль в30 на мылопроводе над вакуум-камерой.
4) Останавливают скребковое устройство вакуум-камеры.
5) Останавливают шнек-прессы и прекращают их охлаждение,
закрывая вентили в22, в23.
6) Вакуум-насос остается в действии для поддержания тре¬
буемого остаточного давления при поступлении мыла.
При возобновлении подачи мыла:
1) Пускают дозировочный насос 5.
254
2) Открывают паровой вентиль в|2 на линии обогрева тепло¬
обменной колонки.
3) Почти одновременно с пуском дозировочного насоса 5 от¬
крывают вентиль в3о над вакуум-камерой при показании мано¬
метра 2,5—3 ат.
4) Включают скребковое устройство вакуум-камеры и прове¬
ряют выход мыла из форсунок.
5) Пускают шнек-прессы и воду для их охлаждения.
Так как в настоящее время вырабатываются только концен¬
трированные хозяйственные мыла (с содержанием жирных кислот
не менее 65%), то из схемы непрерывной обработки основы хозяй¬
ственного мыла исключен нормализатор жирных кислот, исполь¬
зуемый только при производстве мыла с содержанием жирных
кислот в пределах 60—65%- В связи с этим не приводится тех¬
нологическая инструкция по пуску и регулированию установки при
выработке таких мыл.
ПРОИЗВОДСТВО ОТДУШЕННОГО ХОЗЯЙСТВЕННОГО
МЫЛА НА ВАКУУМ-СУШИЛЬНЫХ УСТАНОВКАХ
Для придания хозяйственному мылу, вырабатываемому в виде
твердых кусков, вермишели, стружки и т. д., приятного запаха
в него вводят душистые вещества (отдушки). Применяют сле¬
дующие композиции отдушек: земляничную, хвойную, лесную,
сирень, ландыш и др.
Отдушки должны быть недорогие, с приятным устойчивым за¬
пахом, не изменяющимся при воздействии каустической и угле¬
кислой соды, хлористого натрия, солей железа, содержание кото¬
рых в хозяйственном мыле несколько выше, чем в туалетном.
Кроме того, отдушки не должны вызывать потемнения, пятен и
других пороков мыла.
Наиболее целесообразно вырабатывать отдушенное хозяйствен¬
ное мыло гр жировым рецептам 70 и 72%-ного мыла, в составе
которых нет темноокрашенных и придающих мылу посторонний
запах компонентов, таких, как нефтяные кислоты, талловое масло,
недистиллированные жирные кислоты соапстока хлопкового масла,
недистиллированные жирные кислоты животного жира II и
III сортов, окисленных и прогорклых жиров и масел в недезодо-
рированном виде. Иначе отдушка в сочетании с запахом жиров
может придать мылу неприятный запах и привести к ускоренному
прогорканию его.
Недопустимо также содержание в мыле более 0,2% неомылен-
ного жира, наличие которого, как правило, ускоряет процессы
окисления и прогоркания и тем самым снижает эффективность
отдушки, поэтому варка основы мыла должна проводиться тща¬
тельным образом, с тем, чтобы в ней было возможно меньшее ко¬
личество неомыленного жира и клеевых включений. Содержание
255
жирных кислот в основе, поступающей на вакуум-сушильные уста¬
новки, при любом методе варки должно быть не менее 60,5% и
электролитов — в пределах норм, предусмотренных технологиче¬
скими инструкциями и техническими условиями. При указанном
содержании жирных кислот и электролитов основа мыла менее
склонна к расслаиванию в мылосборниках и способствует равно¬
мерному распределению отдушки в мыле. Количество вводимой
отдушки составляет 5 кг на 1 т готового мыла.
Накопленный в промышленности опыт работы по производству
отдушенного хозяйственного мыла (Невский мыловаренный завод,
Киевский мыловаренный завод, Гомельский жиркомбинат и др.)
показывает, что ввод отдушки в мыло при выработке на вакуум-
сушильных установках наиболее удобно осуществлять по схеме,
изображенной на рис. 23.
Рис. 23. Схема подачи отдушки:
/ — вакуум-сушильная камера; 2 — бачок для отдушки;
3 — игольчатый вентиль; 4 — вентиль; 5 — смотровой фо¬
нарь; 6 — шнек-пресс
Отдушка самотеком или насосом подается в специальные бач¬
ки 2 с крышками, изготовленными из нержавеющей стали. Ем¬
кость каждого бачка, снабженного мерным стеклом, составляет
около 150 л (высота 800 мм, диаметр 470 мм). Далее отдушка по
трубке из нержавеющей стали даметром 10—12 мм через смотро¬
вой фонарь 5 самотеком поступает в нижнюю часть рукава распре¬
делительного бункера и орошает мыло, поступающее в шнек-пресс.
256
Расход отдушки контролируют по мерному стеклу бачка; количе¬
ство отдушки, поступающее в единицу времени, устанавливают
игольчатым вентилем 4, наблюдая за поступлением ее по смотро¬
вому фонарю 5.
Для поддержания заданного постоянного расхода отдушки
применяются дозирующие устройства и средства автоматики.
Бачки для отдушки устанавливают по одному на каждый шнек-
пресс на кронштейнах, прикрепленных к рукавам распределитель¬
ного бункера на высоте расположения регулирующего шибера.
Наличие двух бачков позволяет более равномерно распределять
расход отдушки на оба шнек-пресса.
Режим работы вакуум-сушильной установки остается таким же,
как и при производстве обычного хозяйственного мыла. В конус
шнек-пресса устанавливают пилирующую сетку с отверстиями
2—4 мм, непосредственно прилегающую к основной перфориро¬
ванной пластине. Отдушенное мыло упаковывают в чистые кар¬
тонные или деревянные ящики, не имеющие постороннего запаха,
выложенные оберточной бумагой. Масса куска мыла, его форма
и наименование отдушки могут быть различными.
ПРОИЗВОДСТВО «ЭКОНОМИЧНОГО» ХОЗЯЙСТВЕННОГО
МЫЛА С АКТИВНЫМИ И ПОЛЕЗНЫМИ ДОБАВКАМИ
Введение в хозяйственное мыло таких добавок, как синтетиче¬
ские моющие вещества, триполифосфат натрия, силикат натрия
н др., позволяет повысить моющую способность растворов мыла
в жесткой воде. Содержание в составе мыла 5—8% только полез¬
ных добавок (триполифосфата натрия, силиката натрия и др.)
дает возможность настолько же уменьшить содержание жирных
кислот без ухудшения физико-химических показателей и моющего
действия растворов мыла. Так как указанные полезные добавки
значительно дешевле жирных кислот, то, кроме экономии жиров,
введение их в рецептуру мыла позволяет за счет снижения себе¬
стоимости сырья повысить рентабельность предприятий, выраба¬
тывающих хозяйственное мыло.
Мыло с активными и полезными добавками предназначается
для стирки хлопчатобумажных и льняных тканей не только в мяг¬
кой воде, но и в воде с повышенной жесткостью. Для производства
такого мыла в виде твердых кусков или вермишели может быгь
использована основа, приготовленная по рецептурам хозяйствен¬
ного 60-, 70- и 72%-ного мыла.
При введении в мыло добавок из рецептуры жирового набора
исключают талловое масло и нефтяные кислоты, а канифоль при¬
меняют в небольшом количестве (2—3%). Эти компоненты яв¬
ляются рекристаллизаторами и в сочетании с добавками придают
липкость кусковому мылу или вермишели. Содержание жирных
кислот растительного масла и соапстоков не должно превышать
17
257
20%. Омыление жирового сырья может производиться раствором
каустической соды или двухстадийно: нейтрализация жирных кис¬
лот раствором кальцинированной соды с последующей нейтрали¬
зацией остатка жирных кислот и доомылением нейтрального жира
раствором каустической соды.
Температура застывания жирных кислот, выделенных из ос¬
новы (до ввода синтетических моющих веществ), должна быть
в пределах 38—42° С. Ввод СМВ снижает титр мыла на 1—З3,
в зависимости от количества СМВ. Технологический процесс при¬
готовления основы мыла с активными и полезными добавками мо¬
жет осуществляться тремя способами.
1. В основу, полученную косвенным периодическим или непре¬
рывным методом, вводят при перемешивании острым паром вна¬
чале синтетические моющие вещества (СМВ) в сухом виде. За¬
грузку их производят постепенно, следя за тем, чтобы не образо¬
вывались комья, покрытые с поверхности пленкой мыл'а, внутри
которых находятся нерастворившиеся порошкообразные СМВ. По
окончании подачи последних перемешивание продолжают до по¬
лучения однородной массы. После этого вводят силикат натрия.
При вводе его необходимо тщательно следить за тем, чтобы
в мыльной массе всегда был избыток каустической соды. В слу¬
чае исчезновения едкой щелочи нужно немедленно добавить ее во
избежание загустевания массы.
И, наконец, в котел вводят кальцинированную соду (если эго
требуется для придания большей твердости мыльной массе). По
окончании ввода указанных добавок перемешивание паром про¬
должают еще около 20 мин. Далее полученную таким образом
однородную массу перекачивают в одну из попеременно рабо¬
тающих мешалок, куда, при механическом перемешивании и подо¬
греве с помощью водяной рубашки, добавляют необходимое ко¬
личество триполифосфата натрия и оптический отбеливатель.
Перемешивание продолжают до получения однородной массы.
В случае ее загустевания постепенно прибавляют воду и доводят
массу до подвижного состояния. Содержание жирных кислот,
активных и полезных веществ, после ввода всех добавок и воды,
должно составлять не менее 54 %, температура мыльной массы
85—95° С.
Если варочный котел оборудован механической мешалкой, то
триполифосфат натрия и оптический отбеливатель можно вводить
в конечной стадии процесса варки мыла непосредственно в котел,
но без применения острого пара для перемешивания. Для равно¬
мерного распределения и быстрого растворения, а также для пред¬
отвращения попадания в мыло крупных комков и бумаги, триполи¬
фосфат натрия, СМВ и кальцинированную соду просеивают через
сито, имеющее 100 отверстий на 1 см2.
2. При варке мыла прямым периодическим методом СМВ и
силикат натрия загружают в котел вместе с раствором содопро-
дуктов, затем проводят карбонатное омыление или омыление кау¬
258
стической содой. Количество влаги, содержащейся в добавках
(СМВ и силикате натрия), учитывают при загрузке содопродуктов
с тем, чтобы содержание суммы активных и полезных веществ
перед вводом остальных добавок (триполифосфата, карбоната
натрия и др.) было бы не менее 63%. Дальнейшие операции про¬
водят, как описано выше.
Этот вариант является единственно приемлемым при употреб¬
лении значительного количества СМВ в жидком виде с большим
содержанием влаги. При использовании же порошкообразных
(концентрированных) СМВ последние целесообразно загружать
в котел после проведения карбонатного омыления, нейтрализации
оставшихся жирных кислот и доомыления нейтрального жира рас¬
твором каустической соды.
3. Добавки могут быть смешаны с основой мыла в отдельной
мешалке. Для этого в нее подают нужное количество воды, затем
загружают при перемешивании механической мешалкой и нагре¬
вании посредством водяной рубашки расчетное количество сили¬
ката натрия, карбоната натрия и порошкообразных СМВ. Пере¬
мешивание при температуре 85—95° С продолжают до получения
однородной суспензии, после этого подают при перемешивании
основу мыла. Если содержимое мешалки загустевает, то дают воду
и доводят массу до подвижного состояния. При этом нужно сле¬
дить за тем, чтобы в мыльной массе был некоторый избыток сво¬
бодного едкого натра — в пределах 0,2—0,3%.
Количество воды, загружаемой для приготовления суспензии
силиката натрия, карбоната натрия и СМВ, определяют из рас¬
чета получения не ниже 60%-ной концентрации сухих веществ.
Если добавки используют в жидком виде, то учитывают при за¬
грузке воды количество влаги в них. Затем загружают при тща¬
тельном перемешивании просеянный триполифосфат и, наконец,
последним вводят оптический отбеливатель. После ввода всех до-#
бавок массу еще перемешивают в течение 15—20 мин.
Содержание суммы активных и полезных веществ в основе
с добавками перед поступлением на вакуум-сушильную установку
должно составлять не менее 54%.
Основу с добавками, приготовленную по одному из указанных
трех вариантов, шестеренчатым насосом подают через фильтры
грубой и тонкой очистки, через теплообменную колонку типа «тру¬
ба в трубе» в вакуум-сушильную камеру. Температура подогрева
в колонке 115—130° С, давление мыла 3—4 ат, остаточное давление
в вакуум-камере 15—25 мм рт. ст. Высушенная и охлажденная
в вакуум-камере мыльная стружка поступает далее в шнек-пресс
(пелотезу), который охлаждается водой с температурой до 18° С.
Для достижения более интенсивного высушивания мыльной
стружки рубашку вакуум-камеры обогревают горячей водой, тем¬
пература которой должна быть в пределах 80—90° С. Из пелотезы
мыло с добавками выходит или в виде бесконечного твердого
бруска, который разрезается автоматической резательной машиной
259
на куски определенной формы и массы, или в виде мыльной верми¬
шели. Температура выходящего из пелотезы мыла должна быть
не выше 40°.
Для получения вермишели коническая часть пелотезы заме¬
няется специальной приставкой, имеющей около 8000 отверстий
диаметром 1,4 мм с переходом на 2 мм. Мыльная стружка про¬
давливается шнеками пелотезы через отверстия приставки и не¬
прерывно разрезается ножами с радиально расположенными лез¬
виями на цилиндрики длиной 20—30 мм. Вермишель указанных
размеров хорошо фасуется и хорошо растворяется в воде при
стирке.
По выходе из пелотезы и на ленточном транспортере верми¬
шель обдувается холодным воздухом для ускорения процесса кри¬
сталлизации и затвердевания. Далее вермишель подается в затвор-
дозатор пневмотранспортера, в котором она дополнительно обду¬
вается холодным или подогретым до 50—60° воздухом. При этом
происходит подсушка вермишели, на поверхности ее образуется
твердая корочка, благодаря чему вермишель не слеживается и
обладает подвижностью при фасовке. Пневмотранспортером вер¬
мишель подается в два попеременно работающих бункера, а из
последних самотеком поступает в бункер фасовочного автомата.
Воздух из бункеров, насыщенный парами влаги, удаляется через
циклон в атмосферу.
Расфасовывают вермишель в крупную тару—крафт-мешки по
20 кг или в бумажные пакеты, картонные коробки, целлофановые
мешочки, пакеты из синтетической пленки массой от 300 до 1000 г
в зависимости от используемого упаковочного автомата. В зави¬
симости от содержания жирных кислот, активных и полезных ком¬
понентов мыло «экономичное» выпускается:
60%-ное с номинальной массой куска 400 г;
70%-ное с номинальной массой куска 340 г;
72%-ное с номинальной массой куска 250 г.
Как сказано выше, оно может выпускаться как в виде кусков,
так и в виде вермишели.
Мыльную вермишель наиболее целесообразно вырабатывать
с содержанием суммы жирных кислот, активных и полезных до¬
бавок в количестве 70—72%.
Мыло «экономичное» в зависимости от выпускаемого вида мо¬
жет иметь цвет от светло-желтого до коричневого. Не допускается
запах продуктов разложения органических веществ, рыбьих жиров
и других дурнопахнущих веществ. В связи с тем, что в мыло вво¬
дят щелочные соли в качестве полезных добавок, на поверхности
кусков и вермишели может быть легкий белый налет этих солен.
В рецептуру хозяйственного «экономичного» мыла, кроме на¬
туральных и синтетических жирных кислот, могут вводиться: до
15% синтетических моющих вешеств (в пересчете на активное
вещество), до 4% силиката натрия (в пересчете на моносиликат),
260
2—8% триполифосфата натрия, до 3% углекислой соды (в пе¬
ресчете на 95%-ную) и до 0,2% оптического отбеливателя.
В готовом продукте допускается содержание свободной едкой
щелочи в процентах к номинальной массе куска мыла или вер¬
мишели до 0,2%, содержание суммы неомыляемых органических
веществ и неомыленного жира в процентах к массе жирных кислот,
активных и полезных добавок от 2 до 4% и содержание примесей
(нерастворимых в воде) в процентах к номинальной массе куска
или вермишели от 0,5 до 1,0. Температура застывания жирных,
синтетических жирных, смоляных кислот, а также сульфокислот
(титр мыла) должна быть в пределах 35—42° С.
ПРОИЗВОДСТВО ЖИДКОГО ХОЗЯЙСТВЕННОГО МЫЛА
Хозяйственное жидкое (мазеобразное) мыло для хозяйствен¬
ных и технических целей изготовляют двух сортов: высшего —
с 60%-ным содержанием жирных кислот и I сорта — с 40%-ным
содержанием жирных кислот. Для изготовления этих мыл обычно
используют расщепленные жидкие растительные масла (подсол¬
нечное, соевое, кориандровое и др.) с частичной заменой их обла¬
гороженными соапстоками и фузами.
В состав их вводят также жирозаменители — канифоль, тал-
ловое масло, нефтяные кислоты. Технологический процесс осуще¬
ствляется обычно прямым методом, который ничем существенно
не отличается от приготовления прямым способом основы хозяй¬
ственного мыла из расщепленных жиров. В качестве щелочей для
нейтрализации жирных кислот используют растворы кальци¬
нированной соды или поташа, или смесь их, а для доомыления
мыльной массы — растворы едкого кали или едкого натра, или
смесь их.
Для снижения вязкости и сообщения мыльной массе доста¬
точной подвижности в состав ее вводят от 1% (для 60%-ного
мыла) до 3% (для 40%-ного мыла) поташа или хлористого калия.
Готовое мыло разливают в деревянные бочки или отгружают в чи¬
стые железнодорожные цистерны.
Специальное жидкое 40%-ное хозяйственное мыло применяют
преимущественно в сельском хозяйстве для опрыскивания расте¬
ний, для ветеринарных и других целей. Изготовляют его прямым
методом из нейтральных жидких растительных масел (конопля¬
ного, льняного, подсолнечного) или из светлых жирных кислот
этих масел.
Технологический процесс изготовления мыла
из нейтральных жидких растительных масел
1. В чистый котел или на остаток мыла от предыдущей варки
загружают все количество подлежащего омылению масла и при¬
мерно '/з необходимого для омыления едкого кали в виде 8—
261
10%-ного раствора (разбавление концентрированного раствора дб
указанной концентрации 1Можно произвести в самом котле).
2. При слабом нагревании и перемешивании массы острым
паром происходит образование эмульсии и постепенное омыление
масла.
3. После связывания едкой щелочи, что определяется органо¬
лептически или при помощи спиртового раствора фенолфталеина,
в котел добавляют постепенно равномерными небольшими пор¬
циями крепкую щелочь (при кипячении содержимого котла), на¬
блюдая за тем, чтобы не произошло высаливания мыльной массы.
Если это случится, то при энергичном кипячении дают в котел
(через разбрызгиватель) воду до получения однородной мыльной
массы.
4. Для снижения вязкости в нее вводят до 2,5% поташа или
хлористого калия.
5. Во избежание загустевания мыльной массы необходимо
в ней поддерживать избыток едкой щелочи около 0,1—0,2% в те¬
чение всего процесса омыления крепкой щелочью.
6. Омыление считается законченным, если содержание едкой
щелочи в мыле не изменяется при контрольном кипячении в те¬
чение 15—20 мин.
После этого мыло в котле доводят до требуемых кондиций
(содержание жирных кислот не менее 40%, содержание свободного
едкого кали не более 0,1 %) путем добавления при кипячении
необходимого количества воды и небольшого количества масла
(если содержание едкого кали превышает 0,1%). Готовое мыло
разливают в деревянные бочки или отгружают в чистые железно¬
дорожные цистерны.
Технологический процесс изготовления мыла
из светлых жирных кислот жидких растительных масел
1. Нейтрализацию жирных кислот проводят в чистом котле
или на остатке мыла от предыдущей варки при давлении пара не
ниже 2 ат.
2. В котел загружают раствор поташа примерно 25%)-ной кон¬
центрации из расчета проведения нейтрализации на 75—80% всех
загруженных жирных кислот.
3. На раствор поташа, при тщательном Перемешивании паром
и воздухом или паровоздушной смесью, подают постепенно жир¬
ные кислоты масла. Кислоты вводят через слой раствора поташа
посредством барботера, установленного в нижней части котла или
через кольцевую трубу с отверстиями, установленную в верхней
части котла.
4. Скорость подачи жирных кислот на карбонатное омыление
составляет обычно около 2 т/ч.
5. В случае интенсивного подъема массы’в котле следует пре¬
кратить временно подачу жирных кислот и пара, а перемешивание
262
вести только воздухом. Если подъем массы при этом не прекра¬
щается, то ее осаживают небольшим количеством воды, подавае¬
мой через разбрызгиватель.
6. По окончании приема всей жировой смеси кипячение про¬
должают около часа при умеренной подаче пара.
7. При содержании поташа в массе не более 2,5% карбонатное
омыление считается законченным. При содержании поташа более
2,5% производят корректирование дополнительным кипячением.
8. После карбонатного омыления для нейтрализации остав¬
шихся жирных кислот и омыления нейтрального масла подают
в котел отдельными порциями при кипячении и перемешивании
массы паром раствор едкого кали концентрацией около 50% и
поддерживают его избыток, но не более 0,1—0,2% в конце про¬
цесса омыления.
9. Омыление считается законченным, если содержание едкого
кали в мыле не изменяется при контрольном кипячении в тече¬
ние 15—20 мин.
10. После доведения мыла до требуемых кондиций его разли¬
вают в деревянные бочки или отгружают в чистые железнодорож¬
ные цистерны.
ИЗГОТОВЛЕНИЕ ПАСТЫ
ИЗ ОТРАБОТАННОЙ ОТБЕЛЬНОЙ ЗЕМЛИ
Сырьем для изготовления пасты является отработанная отбель¬
ная земля (с содержанием до 50% жиров), получаемая при ра¬
финации масел и саломаса. Омыление жира, содержащегося в от¬
бельной земле, проводят в небольшом котле емкостью около 5 м3
раствором каустической соды (если нужно, с добавлением воды)
при непрерывном перемешивании мешалкой, делающей около
25 об/мин до получения однородной омыленной массы с содер¬
жанием 12—15%) жирных кислот и не более 0,3% свободного ед¬
кого натра.
При омылении отбельной земли, имеющей темную окраску, по¬
лученное мыло осветляют перекисью водорода, добавляемой
в количестве, необходимом для получения желаемой степени
осветления: примерно 5—7% от массы жирных кислот.
В однородную омыленную (если нужно, осветленную) массу
добавляют при перемешивании отдушку в количестве 0,5—0,7%
от массы пасты и 2%-ный раствор родамина красного до получе¬
ния равномерно окрашенной массы розового цвета.
Для уменьшения усыхаемости пасты допускается ввод в нее
поташа в количестве до 1% от массы пасты.
Готовая паста должна содержать не менее 12% жирных кис¬
лот от массы пасты, не более 0,3% едкого натра от массы пасты,
не более 3% неомыляемых органических веществ и неомыленного
263
кира от массы жирных кислот и не более 40% нерастворимого
в воде остатка от массы пасты.
При непрерывном перемешивании пасту выгружают из котла
в соответствующую тару.
ПРОИЗВОДСТВО ТУАЛЕТНОГО МЫЛА
Производство туалетного мыла складывается из следующих
основных операций.
1. Приготовление основы периодическим косвенным методом:
а) из нейтральных жиров;
б) из расщепленных жиров.
П. Обработка основы:
а) на поточной линии типа «Леман»;
б) на непрерывной линии «ЭЛМ» с использованием вакуум-
сушильной установки.
ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОСНОВЫ ПЕРИОДИЧЕСКИМ КОСВЕННЫМ МЕТОДОМ
Основное оборудование
Для приготовления основы туалетного мыла периодическим
косвенным методом из нейтральных или расщепленных жиров при¬
меняют такое же оборудование, как и при изготовлении основы
хозяйственного мыла, а именно:
1) мыловаренные котлы (см. с. 194. рис. 5);
2) бак для приготовления раствора кальцинированной соды
(см. с. 160) ;
3) бак для приготовления раствора каустической соды (см.
С. 161);
4) установку для приготовления раствора поваренной соли
(см. с. 163, рис. 2).
ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОСНОВЫ ТУАЛЕТНОГО МЫЛА
ИЗ НЕЙТРАЛЬНЫХ ЖИРОВ ПЕРИОДИЧЕСКИМ
КОСВЕННЫМ МЕТОДОМ
Для приготовления основы туалетного мыла как из нейтраль¬
ных, так и из расщепленных жиров, необходимо употреблять мяг¬
кую воду (желательно в виде горячего конденсата). Давление пара
должно быть не ниже 2 ат.
Первое омыление
1. Первое омыление жиров производят как в чистом котле, так
и на клеевом остатке, в отдельных случаях с предварительной ней¬
трализацией его и высолкой.
2. При омылении жиров в чистом .котле в него загружают
'U — 7з часть рассчитанного количества жиров, нагревают и при
непрерывном перемешивании паром дают второй подмыльный
щелок в количестве, необходимом для омыления взятого жира.
На полученном клеевом мыле ведут варку.
3. Жиры (за исключением кокосового и пальмоядрового мас¬
ла) дают на первое омыление, кокосовое масло, синтетические и
дистиллированные жирные кислоты — на второе.
4. На первое омыление при кипячении содержимого котла
(остатка клея или клея, полученного по п. 2) загружают непре¬
рывной струей нейтральные жиры (за исключением резерва в 1,5 —
2,0%, оставляемого для корректировки) и одновременно второй
подмыльный щелок (до 60% от жировой загрузки). По мере про¬
текания процесса омыления добавляют раствор каустической соды
концентрацией 35—40%, поддерживая избыток свободной щелочи
в пределах 0,3—0,4%.
5. К концу омыления содержание свободной щелочи снижают
до 0,15—0,20%, после чего производят контрольное кипячение в те¬
чение 15 мин и при неизменяющейся щелочности дают оставшиеся
в резерве 1,5—2,0% жира для нейтрализации излишка щелочи,
затем мыло кипятят еще 15 мин. При содержании свободной ще¬
лочи не более 0,05% и жирных кислот 47—49% первое омыление
считается законченным.
Первая отсолка
6. Первую отсолку производят насыщенным раствором пова¬
ренной соли, который дают отдельными порциями при кипячении.
7. Отсолка считается законченной, если мыло в котле приоб¬
ретает зернистое строение, становится подвижным, а проба охлаж¬
денного щелока не-дает клеевых выделений.
8. Отстаивание подмыльного щелока в зависимости от емкости
котла продолжается от 2 до 4 ч.
9. Горячий подмыльный щелок должен содержать жирных кис¬
лот не более 0,8%, хлористого натрия около 9%, едкого натра не
более 0,1% и глицерина 8—10%.
10. При правильной отсолке (достаточное количество соли и
достаточная длительность перемешивания) при сливе щелока
вслед за ним должно сразу появиться ядро, а не промежуточный
слой-клей.
11. Выход первого подмыльного щелока составляет около 90%
от жировой загрузки.
Второе омыление
12. В ядро, полученное после первой отсолки, добавляют при
кипячении воду, раствор каустической соды, кокосовое масло, син¬
тетические и дистиллированные жирные кислоты и производят
полное омыление жировой смеси.
13. Содержание жирных кислот перед отсолкой должно быть
в пределах 52—55%, а неомыленного жира не более 0,2%.
265
Вторая отсолка
14. Вторую отсолку производят раствором каустической содЫ
крепостью около 40%, который добавляют в котел постепенно при
энергичном кипячении массы до появления признаков полной от-
солки. После этого кипячение продолжают не менее 30 мин.
15. Второй подмыльный щелок отстаивают не менее двух часов,
а затем его сливают. Выход второго щелока составляет 20—30%
от жировой загрузки.
16. Второй подмыльный щелок содержит 6—8% едкой щелочи
и до 3% хлористого натрия.
Промывка и третья отсолка
17. После удаления второго подмыльного щелока ядро вновь
переводят в клей (расклеивают) путем энергичного кипячения
в течение 1—1,5 ч, добавляя соответствующее количество воды.
Содержание жирных кислот перед отсолкой должно быть в пре¬
делах 52—55%.
18. Высаливание производят путем добавления раствора ед¬
кого натра и насыщенного раствора поваренной соли и заканчи¬
вают энергичным кипячением в течение 20—30 мин после подачи
последней порции электролита.
19. Третий подмыльный щелок отстаивают не менее 1—1,5 ч
и затем сливают. Выход третьего подмыльного щелока составляет
20—30% от жировой загрузки.
Примечание. Допускается «постановка» мыльной массы на три фазы
(ядро — клей — щелок) с целью ее осветления за счет удаления подмыльного
клея, который лучше увлекает с собою загрязнения, чем подмыльный шелок.
Шлифование и подготовка мыла к отстаиванию
20. Шлифование производят горячей водой и растворами ще¬
лочи и соли, которые дают отдельными порциями при кипячении.
Содержание свободной щелочи поддерживают в пределах 0,5—
0,8%, содержание хлористого натрия — в пределах 0,7—1,0%.
21. После подачи каждой порции воды или раствора электро¬
литов производят выравнивание массы кипячением. В конце шли¬
фования в мыле должно содержаться жирных кислот 50—54%.
Отстаивание
22. Ход отстаивания контролируют анализом на содержание
жирных кислот, свободной щелочи и хлористого натрия через 20,
30 и 36 ч.
23. Время отстаивания не менее 30 ч для котлов емкостью до
60 м3 и не менее 36 ч для котлов емкостью до 100 м3.
24. Если результаты анализа, полученные после 30—36 ч от¬
стаивания не удовлетворяют требованиям, предъявляемым к сли¬
ваемому мылу, то производят новую шлифовку (иногда ее заме-
няют более длительным отстаиванием).
25. Если в процессе отстаивания или слива обнаружится вски¬
пание или перемешивание массы, в результате чего в ядре бывают
заметны клеевые прожилки, то также производят повторную шли¬
фовку мыла.
Слив основы
26. Перекачивать в мылосборники можно основу, имеющую
следующий состав в нижнем слое: жирных кислот не менее 61,5%,
свободного едкого натра 0,08—0,12% при вакуум-сушке и 0,15—
0,25% при сушке мыла в ленточной сушилке, неомылеиного жира
не более 0,2% (от массы жирных кислот) и хлористого натрия
не более 0,4%.
27. Во избежание попадания в мылосборники вместе с ядром
подмыльного клея шарнирную трубу опускают осторожно, а перен
качку прекращают, когда остается слой ядра около 25 см по вы¬
соте котла.
28. Ход откачки контролируют у мылосборника и у котла.
29. Одновременно с перекачкой отбирают пробу для анализа.
Пробу отбирают на конце трубопровода, через который наполняют
мылосборник. Содержание жирных кислот в этой отобранной
пробе мыла должно быть не ниже, чем в последней пробе, ото¬
бранной перед сливом из мыловаренного котла.
Примечание. В связи с увеличением в жировом наборе количества
синтетических и натуральных дистиллированных жирных кислот рекомендуется
с целью исключения попадания низкомолекулярных жирных кислот в подмыль-
ные щелоки, содержащие глицерин, а также для получения более концентриро¬
ванных, легкообрабатываемых подмыльных щелоков, производить приготовление
мыльной основы из синтетических и натуральных дистиллированных жирных
кислот в отдельных котлах. Приготовленное ядро смешивают с ядром, которое
было получено путем омыления саломаса и животных жиров, в количествах,
соответствующих принятым рецептурам.
30. Выход основы должен составлять не менее 45% от емкости
котла. Съем мыла с 1 м3 котла для котлов емкостью до 60 м3
должен быть не менее 0,21 т/сутки.
Обработка клеев
31. Для нейтрализации клея в котел загружают при энергич¬
ном кипячении часть жировой смеси в количестве, снижающем ще¬
лочность клея до 0,05%.
32. Загрузку отходов мыльной стружки (совершенно чистой
и перебранной) из сушильных машин необходимо производить
при выполнении процесса нейтрализации клеев или первого омы¬
ления.
33. Отсаливание клеев после их нейтрализации производят
сухой поваренной солью, подаваемой порциями. Через 30 мин
энергичного кипячения после загрузки последней порции соли пар
267
закрывают и после двухчасового отстаивания подмыльный щелок
спускают (или выкачивают) в отстойник до появления ядра.
В зависимости от степени загрязненности клея операцию высолкн
и спуск подмыльного щелока можно повторять несколько раз.
34. Щелок содержит хлористого натрия около 9%, свободного
едкого натра не более 0,15% и жирных кислот не более 0,8%.
Его подвергают затем обработке, как описано на с. 167.
Производительность на отдельных операциях приготовления основы
35. Для мыловаренного котла емкостью до 60 м3
тельность операций (в часах) примерно следующая:
2—3
продолжи-
Первое омыление и первая отсолка
Отстаивание и спуск первого подмыльного
щелока
Второе омыление и вторая отсолка
Отстаивание н спуск второго подмыльного
щелока
Промывка и третья отсолка .
Отстаивание и спуск третьего подмыльного
щелока
Шлифование
Отстаивание после шлифовки, не менее
Слив основы в мылосборники .
Нейтрализация, отсолка подмыльного клея,
отстаивание и спуск подмыльного щелока
3—4
1.5—2
2—3
1.5—2
2—3
2—3
30
1.5—2
3,5
Полный оборот мыловаренного котла составляет 49—55 ч.
ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОСНОВЫ ТУАЛЕТНОГО МЫЛА
ИЗ РАСЩЕПЛЕННЫХ ЖИРОВ ПЕРИОДИЧЕСКИМ
^ КОСВЕННЫМ СПОСОБОМ
Карбонатное омыление (нейтрализация жирных кислот)
1. В чистый котел или на остаток клея загружают раствор
углекислой соды концентрацией 30—35% из расчета нейтрализа¬
ции жирных кислот, входящих в жировую смесь.
2. Жирные кислоты подают на раствор соды постепенно при
энергичном кипячении острым паром давлением не ниже 2 ат. Во,
избежание свертывания массы в процессе нейтрализации целесо¬
образно добавить в котел поваренную соль в количестве около
2% от мыльной массы. В случае интенсивного подъема массы
в котле следует прекратить временно подачу жирных кислот, а пе¬
ремешивание вести только воздухом.
3. После подачи всех жирных кислот смесь в котле кипятят
в течение 1,5—2 ч.
Карбонатное омыление считается законченным, если содержа¬
ние углекислой соды в мыльной массе не превышает 0,5%. Конец
карбонатного омыления характеризуется прекращением выделения
пузырьков углекислого газа, уплотнением и потемнением мыльной
массы.
268
Доомыление и высолка (оттяжка)
4. После окончания карбонатного омыления производят ней¬
трализацию оставшихся жирных кислот и омыление недорасщеп-
ленных жиров раствором каустической соды.
Для этого в варочный котел дают при постоянном кипячении
острым паром 40—44%-ный раствор каустической соды. В про¬
цессе доомыления следят за постоянным наличием в массе мыла
избытка свободной щелочи, при исчезновении которого добавляют
раствор каустической соды в количестве, необходимом для прида¬
ния поверхности пробы мыла ярко-красной окраски при действии
спиртового раствора фенолфталеина.
5. По окончании доомыления. производится высолка мыла
(с постановкой на две фазы — ядро и клей) насыщенным раство¬
ром поваренной соли с целью удаления из мыла загрязнений,
введенных с жировым сырьем и вспомогательными материалами,
и избытка щелочи, необходимого для полного омыления массы.
6. После 30-минутного кипячения по окончании высолки по¬
дачу греющего пара прекращают (путем закрывания вентилей на
паропроводах к барботерам).
7. После отстаивания в течение примерно 6 часов и разделения
массы на ядро и клей производится перепуск или перекачка ниж¬
него клеевого слоя в подсобные котлы для обработки клеев.
8. Если необходимо дополнительное удаление загрязнений или
избытка электролитов, то производят вторую высолку при кипя¬
чении паром разваренного (расклеенного) ядра.
9. После отстаивания и удаления клеевого слоя остальные
операции (шлифовка, выкачка основы) не отличаются от тех,
которые ведут при изготовлении основы из нейтральных жиров.
Обработка клеев
1) После заполнения клеями подсобного котла на половину
высоты производят осветление их 30%-ным раствором перекиси
водорода (пергидролем), подаваемым в нижнюю часть котла. При
образовании обильной пены осветление приостанавливают и,
в случае необходимости, прекращают подъем массы подачей в ко¬
тел (через разбрызгиватель) холодной воды. Перекись водорода
вводится в количестве, необходимом для достижения требуемого
эффекта осветления при содержании свободной щелочи в мыле
0,2—0,3 %.
2) По окончании отбелки массу нагревают до кипения, после
чего производят нейтрализацию жирными кислотами избытка сво¬
бодной щелочи. Конец нейтрализации определяют наличием слабо¬
розовой окраски пробы мыла при добавлении капли 1%-ного спир¬
тового раствора фенолфталеина.
3) После нейтрализации клеевая масса отсаливается сухой по¬
варенной солью. Через 30 мин энергичного кипячения после окон¬
чания загрузки соли пар закрывают, и после двухчасового отстаи¬
269
вания подмыльный щелок спускают (или выкачивают) в отстой¬
ник, до появления ядра.
4) В зависимости от степени загрязнения клея операцию рас¬
клеивания ядра при нагревании, высолку и спуск подмыльного
щелока можно повторять несколько раз.
5) При выкачке подмыльного щелока из котла отбирают пробу
его для анализа. Подмыльный щелок содержит: хлористого нат¬
рия— 8—9%, свободной едкой щелочи — не более 0,1% жирных
кислот — не более 0,8%. Его подвергают обработке, как описано
на с. 167.
6) Ядро, оставшееся после выкачки подмыльного щелока, под¬
вергают шлифовке, после чего подают в основные котлы на по¬
полнение основы туалетного мыла III группы и 72%-ного мыла.
ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОСНОВЫ «ДЕТСКОГО» МЫЛА
С ПОСЛЕДУЮЩЕЙ ОБРАБОТКОЙ ЕЕ НА НЕПРЕРЫВНЫХ ЛИНИЯХ,
ВКЛЮЧАЮЩИХ ВАКУУМ-СУШИЛЬНЫЕ УСТАНОВКИ
1. Технология приготовления основы «Детского» мыла должна
обеспечивать выпуск готового мыла, содержащего не более 0,03%
свободного едкого натра и минимальное количество неомыленного
жира, хлористого натрия и углекислой соды. Это может быть до¬
стигнуто за счет применения высококачественного жирового сырья,
тщательной обработки подмыльиых клеев и омыленной массы
в процессе приготовления основы.
2. Омыление жирового сырья целесообразно производить кау¬
стической содой и в том случае, если основа готовится из расщеп¬
ленных жиров или дистиллированных жирных кислот. Это объяс¬
няется тем, что к данному сорту мыла предъявляются повышенные
требования не только .по цвету, но и по содержанию едкой щелочи.
Наличие же избытка углекислой соды, которое неизбежно при
нейтрализации жирных кислот кальцинированной содой, затрудняет
отстаивание основы и не позволяет достигать минимального содер¬
жания в ней едкой щелочи (0,03 7о) за установленное время
отстаивания.
3. В отдельных случаях может применяться кальцинированная
сода из расчета нейтрализации 507о жирных кислот, входящих
в жировой набор (при глубине карбонатного омыления не более
70%).
4. Приготовление основы производится при давлении пара не
ниже 2 ат в чистом котле или на остатке основы от предыдущей
варки, или на ядре, полученном после высолки подмыльиых клеев
от предыдущих варок.
5. Подмыльные клея после одного, двух, но не более трехкрат¬
ного их использования употребляют на хозяйственное мыло или
на низкие сорта туалетного мыла.
270
Приготовление основы из нейтральных жиров
Омыление жирового сырья
1. При омылении жиров в чистом котле в него загружают
1!а—Чз часть жирового набора, нагревают и при непрерывном пе¬
ремешивании паром дают второй подмыльный щелок в количестве,
необходимом для полного омыления, и кипятят всю массу до по¬
лучения мыльного клея.
Если варку начинают на остатке мыла, то его предварительно
разваривают паром.
2. К полученному мыльному клею или к разваренному остатку
мыла подают непрерывной струей основное количество нейтраль¬
ного жирового сырья, за исключением кокосового или пальмоядро¬
вого масла, и одновременно второй подмыльный щелок в количе¬
стве 60% от жировой загрузки. 2—3% жиров оставляют для по¬
следующей корректировки избытка щелочи.
3. В процессе омыления добавляют раствор каустической соды,
поддерживая ее избыток в пределах 0,3—0,4% и доводя ее содер¬
жание до 0,15—0,20% к концу омыления.
4. Если после контрольного кипячения в течение 15 мин со¬
держание щелочи не изменяется, то дают оставшиеся 2—3% жира
с целью доведения содержания свободной щелочи до 0,05%. Если
это содержание щелочи не изменяется после 30-минутного кипя¬
чения массы, то первое омыление считают законченным.
5. Содержание жирных кислот в омыленной массе перед отсол-
кой должно находиться в пределах 45—50%.
Отсолка поваренной солью и получение первого подмыльного щелока
6. Отсолку производят насыщенным раствором или сухой по¬
варенной солью, которую дают отдельными порциями при кипя¬
чении.
7. После дачи последней порции соли массу кипятят не менее
30 мин. Отставание продолжается 2—4 ч.
8. Горячий подмыльный щелок должен содержать: не более
0,8% жиройых веществ, до 9% хлористого натрия, не более 0,1%
едкого натра, 8—10% глицерина.
9. При правильно проведенной отсолке масса в котле после
отставания должна разделяться на две фазы без промежуточного
(клеевого) слоя. Выход щелока составляет не менее 900 кг/т за¬
груженных жиров.
Омыление клеевых жиров и нейтрализация жирных кислот
10. Отсоленное ядро разваривают острым паром, добавляя
воду и раствор каустической соды. Принимают при постоянном
слабом кипячении кокосовое или пальмоядровое масло и дистил¬
лированные жирные кислоты (если они предусмотрены рецепту¬
рой),
271
11. Омыление производят вторым или третьим подмыльным
щелоком, или раствором каустической соды при поддерживании -
избытка щелочи в омыляемой массе 0,4—0,6%.
12. Содержание жирных кислот перед второй отсолкой должно
быть в пределах 50—54%.
Отсолка каустической содой
13. Омыленную'массу высаливают 40%-ным раствором каусти¬
ческой соды, который добавляют в котел постепенно при энергич¬
ном кипячении массы, до появления признаков полной отсолки.
После этого кипячение продолжают не менее 30 мин.
14. Содержимое котла отстаивают 2—3 часа, а затем сливают
второй подмыльный щелок, выход которого составляет 20—30%
от жировой загрузки.
15. Содержание свободной едкой щелочи во втором щелоке
должно быть в пределах 6—8%, хлористого натрия до 3% (в за¬
висимости от качества первой отсолки поваренной солью).
Щелочная оттяжка (высолка на три фазы — ядро —клей — щелок)
16. Щелочное ядро, содержащее до 60% жирных кислот, до
0,8% едкого натра и до 1,0% хлористого натрия, переводят ча¬
стично в клей путем добавления необходимого количества воды
при энергичном перемешивании паром в течение 1—1,5 ч.
17. Содержание жирных кислот перед отстаиванием должно
быть 50—52%. едкой щелочи 0,5—0,6. хлористого натрия 1—1,5%.
Для получения содержания жирных кислот и электролитов в ука¬
занных пределах в котел добавляют, при необходимости, растворы
поваренной соли и каустической соды.
18. После добавки последней порции электролитов энергичное
перемешивание массы паром продолжают еще в течение 30 мин.
Затем содержимое котла отстаивают 2—3 ч. При этом масса
в котле разделяется на три фазы: ядро, клей, подмыльный щелок.
19. Выход подмылыюго клея не должен превышать 20%.
третьего подмыльного щелока — 5% от общей жировой загрузки
котла.
Шлифовка и получение основы
20. Шлифовку производят горячей водой, раствором поварен¬
ной соли или щелочи, которые дают отдельными порциями при
кипячении. После подачи каждой порции воды или раствора элек¬
тролитов производят «выравнивание» массы кипячением.
21. Котел может пополняться ядром, полученным после тща¬
тельного облагораживания (высолки и промывки) подмыльных
клеев от предыдущих варок «Детского» мыла.
272
22. Перед постановкой на отстаивание в мыльной массе дол¬
жно содержаться:
Жирных кислот, % . . 52—55
Едкого натра, % • . . 0,18—0,22
Хлористого натрия, % 0,6—0,8
23. Продолжительность отстаивания не менее 24 ч для котлов
емкостью до 60 м3 и не менее 36 ч для котлов емкостью до 100 м3.
24. Ход отстаивания контролируют анализом на содержание
жирных кислот, свободной едкой щелочи и хлористого натрия.
Первую пробу отбирают через 20 ч, последующие — через каждые
5 ч. Если результаты анализа, полученные после 30—40-часового
отстаивания не удовлетворяют требованиям, предъявляемым к ос¬
нове, то производят повторную шлифовку.
25. В мылосборники перекачивают основу, содержащую:
Жирных кислот, %, не менее 62
Свободного едкого натра, % 0,08—0,12
Хлористого натрия, %, не более 0,3
26. Во избежание попадания в мылосборники подмыльного
клея и основы с повышенным содержанием электролитов пере¬
качку прекращают, когда в котле останется слой основы около
25 см.
27. Одновременно с перекачкой отбирают пробу для анализа
у мылосборника. Содержание жирных кислот в этой пробе должно
быть не ниже, чем в последней пробе, отобранной перед сливом
из котла.
Приготовление основы из жирных кислот
Нейтрализация жирных кислот
1. В чистый котел или на остаток мыла от предыдущей варки
подают подмыльный щелок, полученный после щелочных оття¬
жек и раствор каустической соды или только раствор каустиче¬
ской соды в количестве 2/3 от общего его количества, необходи¬
мого для нейтрализации основного жирового набора.
2. Массу в котле нагревают до кипения и подают непрерывной
струей жирные кислоты саломаса и животных жиров. Нейтрали¬
зацию производят при интенсивном перемешивании паром, следя
за наличием избытка щелочи. При его исчезновении порциями
добавляют раствор каустической соды до содержания неисчезаю¬
щего избытка едкого натра в 0,3—0,4% при кипячении в течение
30 мин.
3. При использовании кальцинированной соды в котел загру¬
жают раствор ее плотностью 1,3 г/см3 или сухую соду с добав¬
лением воды из расчета получения 40%-ной концентрации по
18 273
\
углекислой соде. Кальцинированная сода загружается в котел
нз расчета нейтрализации 60—65% жирных кислот, входящих
в жировую смесь.
4. Процесс нейтрализации производят при постепенной подаче
жирных кислот и интенсивном перемешивании паром и воздухом.
5. В случае сильного вспенивания подачу жирных кислот пре¬
кращают, массу перемешивают только воздухом до ее осаждения
и только после этого возобновляют подачу жирных кислот.
6. Карбонатное омыление заканчивают при достижении из¬
бытка углекислой соды не более 0,1% или до ее исчезновения.
7. Затем массу в котле доомыляют раствором каустической
соды до содержания избытка едкого натра в 0,3—0,4%, не исче¬
зающего при контрольном кипячении в течение 30 мин.
Первая щелочная оттяжка
(постановка на три фазы)
8. В полученную мыльную массу, содержащую 60—65% жир¬
ных кислот, добавляют при энергичном перемешивании паром
необходимое количество воды, раствора каустической соды и по¬
варенной соли. Масса должна содержать:
Жирных кислот, % 50—52
Едкой щелочи, % . 0,5—0,6
Карбоната натрия, % . До 0,1
Хлористого натрия, % 1—1,5
9. После подачи всех электролитов интенсивное перемешива¬
ние паром продолжают 30 мин и ставят массу на отстаивание.
Продолжительность отстаивания 2—3 ч.
10. Выход подмыльного клея не должен превышать 20% ог
жировой загрузки, а подмыльного щелока — 5%.
Омыление клеевых жиров
11. Ядро, полученное после первой оттяжки, разваривают
острым паром при добавлении небольшого количества воды для
создания подвижной массы. Доводят избыток щелочи до 0,5—
0,6% и подают при умеренном перемешивании кокосовое или
пальмоядровое масло. Одновременно подают раствор каустиче¬
ской соды, поддерживая избыток щелочи 0,4—0,5%.
12. После окончания омыления проводят контрольную про¬
верку путем кипячения массы в течение 30 мин. Содержание ще¬
лочи при этом должно быть 0,3—0,4%.
Вторая щелочная оттяжка
13. В омыленную массу добавляют необходимое количество
поваренной соли, а также, если потребуется, воду и каустическую
соду, далее поступают как при первой щелочной оттяжке,
274
14. Постановочный анализ, выход клея, подмыльного щелока
и продолжительность отстаивания такие же, как при первой шли¬
фовке (оттяжке).
15. В отстоявшемся ядре содержание едкой щелочи должно
быть не более 0,3%, хлористого натрия не более 0,8%- После
удаления подмыльного щелока и клея ядро шлифуют.
Шлифовка и получение основы
16. Шлифовку производят горячей водой, если нужно, то до¬
бавляют раствор поваренной соли и щелочи. Порядок работы
такой же, как при шлифовке массы из нейтральных жиров.
17. Постановочный анализ и анализ основы должны быть та¬
кими же, как и при использовании нейтральных жиров.
18. При эпизодическом изготовлении «Детского» мыла под-
мыльные клеи и подмыльные щелока могут быт.ь использованы
в производстве других групп туалетного мыла или в производ¬
стве хозяйственного мыла.
19. Дальнейшая обработка основы «Детского» мыла на непре¬
рывных линиях марки «ЭЛМ» производится так же, как и основы
обычных сортов туалетного мыла. Разница заключается в том,
что в смесительный шнек-пресс, кроме обычных добавок, дается
еще 10 кг ланолина и 1 кг борной кислоты на тонну мыльной
стружки.
ОСНОВНЫЕ ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЕ ПРИЗНАКИ
ПРАВИЛЬНОГО ВЕДЕНИЯ ПРОЦЕССА
ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОСНОВЫ МЫЛА
Окончание карбонатного омыления
Кипящая масса начинает садиться и, наконец, останавливается
на одном уровне. Поверхность мыла к этому моменту значительно
темнеет, на ней уже не видно лопающихся пузырьков углекислого
газа. Мыло в этот момент лежит на лопатке компактной массой,
без пузырьков.
Определение избытка свободной щелочи
(при доомылении каустической содой) по фенолфталеину
Одна капля 17о-ного спиртового раствора фенолфталеина, на¬
несенная па свежую поверхность горячего мыла, не окрашивает
его при наличии свободной щелочи до 0,1%, дает розовую окраску
при 0,1—0,2% и ярко-красную при содержании свободной щелочи
0,3 % и более.
275
Признаки полноты омыления
После контрольного кипячения мыла в течение 15 мин содер¬
жание свободной щелочи в нем не изменяется.
Признаки правильной шлифовки
(разделение на ядро и клей)
Со стальной лопатки мыло стекает тонким слоем, оставляя
верхнюю поверхность лопатки сухой, а на нижней половине
остается тонкий слой клеевого мыла.
Правильно отшлифованное мыло кипит ровно, на поверхности
его образуются «пластины», которые при 53—55%-ном содержании
жирных кислот имеют ширину 20—25 см. Ширина пластин растет
с уменьшением содержания электролитов.
При подбрасывании мыла лопаткой после интенсивного пере¬
мешивания появляются мутные, быстро лопающиеся пузыри.
Признаки полной отсолки мыла
(разделение на ядро н щелок)
Мыло в котле имеет зернистое строение и становится легко¬
подвижным. Из пробы, взятой на лопатку, легко выделяется и
стекает прозрачный щелок, оставляя на лопатке «разорванную»
массу.
Подмыльный щелок, охлажденный в пробирке, не образует
студнеобразной массы, а остается жидким.
Признаки разделения мыла на три фазы
(ядро, клей, подмыльный щелок)
Поверхность лопатки после стекания с нее пробы мыла остается
мокрой, при стекании мыла заметны отдельные капли щелока на¬
ряду с прозрачным клеем, который при отстаивании мутнеет.
КОНТРОЛЬ ПРОЦЕССА ПРИГОТОВЛЕНИЯ
ТУАЛЕТНОЙ ОСНОВЫ МЕТОДОМ ЦЕНТРИФУГИРОВАНИЯ*
Метод центрифугирования для контроля процесса приготовле¬
ния туалетной основы заключается в определении соотношения
фаз (ядровой, клеевой и подмыльного щелока) в мыльной массе
при шлифовании и в мыльной основе после отстаивания.
Определение соотношения фаз при шлифовании мыла
1. Включают в сеть электрическую центрифугу ЦЗ-З с обо¬
гревом.
* Методика разработана сотрудниками фабрики «Свобода» Г. А- Боро¬
диной и Л. В. Симоновой,
27Г)
й. Устанавливают заданную температуру (70° С) в камере
центрифуги поворачиванием стрелки на автоматическом термо¬
регуляторе до цифры 70°. При этом на щитке загорается красная
лампочка.
3. При достижении в камере центрифуги заданной температуры
отбирают пробоотборником пробу мыла из мыловаренного котла
на глубине 1 м от поверхности.
4. Отобранную пробу мыла наливают в две пробирки (градуи¬
рованные на 10 мл), предварительно нагретые на водяной бане.
5. Пробирки с мылом уравновешивают на чашечных весах, за¬
тем помещают их на 5 мин в кипящую водяную баню, после чего
переносят в патроны центрифуги.
6. Центрифугу закрывают крышкой и включают ее в работу
путем вращения ручки автотрансформатора до цифры 40 (что
соответствует 1000 об/мин).
7. Центрифугирование проводят в течение 2 мин. Соотношение
фаз вычисляют по следующим формулам:
а УяЮ0 VK1W) Т1, УщЮ0
/1 \Т » *\ у > Щ \7 >
v м v м v м
где Я — ядровая фаза, %;
К — клеевая фаза, %;
щ — подмыльный щелок, %;
V* — объем ядровой фазы, мл;
VK — объем клеевой фазы, мл;
Ущ — объем подмыльного щелока, мл;
VM— общий объем в пробирке, мл.
Определение полноты отстаивания (степени чистоты) мыльной основы
Пункты 1, 2, 3, 4, 5 такие же, как в предыдущем разделе.
При наливании мыла избегают попадания воздуха в пробирки.
8. Центрифугу закрывают крышкой и включают ее в работу
вращением ручки автотрансформатора до цифры 20.
9. Центрифугирование проводят сначала в течение 1 мин (для
вытеснения случайно попавшего воздуха), а затем, переключив
ручку автотрансформатора на цифру 40, центрифугируют еще
2 мин. Полноту отстаивания вычисляют по следующей формуле:
a- v-100
Я VM ’
где Я — ядровая фаза, %;
Уя—объем ядровой фазы, мл;
VM— общий объем мыла в пробирке, мл.
277
I
Техника безопасности при работе с центрифугой
1. Включать центрифугу при плотно закрытой крышке.
2. Открывать крышку центрифуги можно только при полной
остановке центрифуги.
ОБРАБОТКА ОСНОВЫ ТУАЛЕТНОГО МЫЛА
НА ПОТОЧНОЙ ЛИНИИ ТИПА «ЛЕМАН»
Типовая схема (рис. 24)
Основу для туалетного мыла после отстаивания перекачивают
из мыловаренного котла насосом 1 в мылосборник 2, откуда она
самотеком поступает на холодильный барабан, с которого в виде
стружки попадает на движущиеся полотна сушилки 4. После су¬
шилки мыльную стружку шнеком 5 и транспортером 6 подают на
темперировочные вальцы 7, а далее пневмотранспортером или
самотеком по течке 8, норией 9 и шнеком 10 в бункер 11. Из по¬
следнего при помощи шнека 12 стружку передают на весы 13,
откуда она поступает в мешалку 14 для смешения со взвешенными
количествами краски, отдушки и другими компонентами. Затем
стружку посредством ленточных транспортеров 15, 15а и 156 по¬
дают на две последовательно расположенные пилировочные валь¬
цовки 16 и шнек-пресс 17. Выходящий из шнек-нресса брусок мыла
автоматически режется на резательной машине 18 на куски задан¬
ного размера, которые после обдувки воздухом на сетчатом транс¬
портере 19 поступают на штамповочный пресс 20. Отштампован¬
ные куски мыла ленточным транспортером 21 подаются на мыло¬
оберточные машины 22 или на рабочие столы 23 для ручной упа¬
ковки и укладки.
Основное оборудование
Сушильная ленточная машина (рис. 25). Предназначена для
получения стружки и высушивания ее до заданного содержания
жирных кислот. Машина состоит из охладительной вальцовки для
получения мыльной стружки и сушильной камеры для ее высуши¬
вания.
Охладительная вальцовка
Оснащена питателем 3 емкостью ~200 л (с рубашкой для обо¬
грева горячей водой), в который поступает горячая основа мыла
с температурой 82—90°, и двумя полыми валами (барабанами),
вращающимися в одном направлении.
Большой вал 1, длиной 1500 мм и диаметром 1200 мм охлаж¬
дается водой, а малый вал 2 длиной 1500 мм с диаметром 360 мм
обогревается горячей водой с температурой 85—90Q.
278
279
cs й -та м
v ш 5 о
Си Я
° I
а I
On
О *0 Q,
Ю X О |
и. и О W Ч I
я g,e->.Si£
Я S'63 о.*"1
>Q п ГЗ 1
Ч ЦТ 1
ш S w
{- а о .
к к
-JOS*
Ё5||
с * § 9 я
со •*
3 з
о
32
к я
s ч 5 ?,
-Л S ^ S<S 5
в в й 5 м
о <и о Я ® 6л
§6а sag,
Ojc ;JS с «
и * ° о 3 >.«
’§ °111 ё1
SS^II^ss
о I -So
и 1 со & а,к
ЧЭ X и Л К
в5
л Р.Ч
S gg^p
О Я
к 5
со
м
*
>>
о,
{-
а&а^&ё1*3
Sc о 5 2
ао ^ >? £*>»
t-E04^hS
0bIS!2md,S
vo а, я о ® <u
О ь я ffl S
>—■. 5 VD ►-.
Я g оЗ л
рз 5 сх *
ю 5 ь я
=Я сЗ
«я
о «з
3
к >>
ч о
с* S
CQ
3 ^
сх®
VO ^
о g
га
LO ^
=к
я
Си
'Й и *
ч§ I
ss°°
I S-
О Г3
£« £
к ffl л s S
"*£•* а о
4 О m I £
-2 я о
I я эЯ Vo _
5 о'' *
3 «
S s ..S
я » К 0
8 5.15 I
см
=я
• - о
* я
« rfl
\о Ч
м £> W
Cl, Н jg
3 « ф
о.
сх Р
о £
Ь О
о,
2 °
С Л
’CNJ
_ О
О Е-<
fc CU
~ ^ о о
sS« JB
в %°гй я* I
э5 S w £ й, ^ ?
Л О _ <и '&’ О)
SU®BSC
Л * | сх
Ч еЗ g I о -
я я 2 ' ч ч
g g « 2
§ « с «
9 й u s ® ^
ТТЕВа1
1 1 СЗ 03
г»" в- о, е{~-.
280
Частота вращения большого вала, об/мин 24
Частота вращения малого вала, об/мин 2,9
Мощность электродвигателя, кВт ... 7
Частота вращения электродвигателя, об/мин 390
Частота вращения шкива, об/мин ... 110
Расход воды на охлаждение при температуре 12° ~ 4000 л/ч,
продолжительность охлаждения основы 3 с. Стружка снимается
с большого барабана тремя ножами, из них два съемных, а один
отсекающий. Получаемая стружка имеет ширину около 15 мм,
длину 200 мм и температуру 26—30°.
Производительность охладительной вальцовки 1300 кг/ч при
толщине сырой стружки 0,25 мм.
Сушильная камера
Длина, мм 12 000
Ширина, мм ... . . 1965
Высота, мм 4 200
Масса, кг 13 400
Камера снабжена:
а) Шестью транспортерами, из них: верхний 5 и нижний 16
представляют собой сетчатые полотна с размерами ячеек 22 X
Х2,3 мм, сплетенными из проволоки (оцинкованной или из нержа¬
веющей стали) толщиной 2 мм. Размеры каждой сетки:
Длина, мм 8750
Ширина, мм 1700
Верхняя сетка принимает стружку из охладительной вальцов¬
ки, а нижняя отводит стружку в шнек;
Четыре транспортера 7 состоят из опрокидывающихся прово¬
лочных рамок 9. В каждом транспортере по 86 рамок, всего
344 рамки.
б) Двумя вентиляторами 10, И низкого давления с диаметром
всасывающего отверстия 900 мм. Частота вращения вентилято¬
ра 11, нагнетающего воздух, 455 об/мин; отсасывающего вентиля¬
тора 10 — 470 об/мин.
в) Калориферами 13, которые подогревают воздух, нагнетае¬
мый вентилятором//, до температуры 60—70°С. Подогретый воз¬
дух по каналу переменного сечения 14, через выходные отверстия,
регулируемые шибером 15, поступает в сушильную камеру, распре¬
деляясь равномерно по ее сечению.
Отработанный воздух по каналу 8 отсасывается вентилято¬
ром 10 и выбрасывается наружу.
г) Шестью дополнительными трубчатыми обогревательными
калориферами 6 диаметром 37—42 мм, общей длиной 302,7 м,
поверхностью нагрева около 40 м2. Они расположены внутри ка¬
меры между сушильными полотнами (транспортерами).
281
бсновные Калориферы имеют пропускную способность 2700 м5/ч
воздуха с подогревом его от 20 до 70° С при давлении пара
3 ат.
д) Отгрузочным шнеком 17 с шагом 250 мм, предназначенным
для выведения высушенной стружки из сушильной камеры на тем-
перировочную вальцовку.
е) Четырьмя электродвигателями:
один мощностью 1 кВт с частотой вращения 1340 об/мин для
привода сеток; два мощностью по 5,8 кВт с частотой вращения
900 об/мин — для вентиляторов; один мощностью 0,8 кВт с часто¬
той вращения 960 об/мин — для привода отгрузочного шнека.
Длина пути стружки в сушильной камере 79,5 м. Для изме¬
нения времени прохождения стружки придан редуктор с разной
частотой вращения:
Частота вращения
редуктора, об/мин
112
140
180
225
Время прохождения
стружки, мин
35
28
22,5
18
Температура воздуха в камере, "С.-
После калориферов
В середине
На выходе
60—70
32—40
30-34
При относительной начальной влажности воздуха 30—40%
конечная влажность при работе дополнительных обогревающих
калориферов достигает 90%.
При содержании свободной едкой щелочи в основе 0,12—0,2%
в высушенной стружке щелочи не содержится.
Расход пара составляет ~500 кг/ч.
Производительность машины 1200 кг/ч стружки с содержанием
74—75% жирных кислот при начальном содержании жирных кис¬
лот в основе 61,5%.
Темперировочные вальцы (рис. 26) предназначены для смеши¬
вания, темперирования и уплотнения мыльной стружки, посту¬
пающей из сушильной камеры и направляемой далее в запасный
бункер.
Смешивание способствует более равномерному распределению
жирных кислот в стружке, темперирование способствует установ¬
лению равномерной невысокой температуры стружки и таким об¬
разом предохраняет ее от разложения и окисления при хранении
в бункере; уплотнение уменьшает объем стружки, что сказывается
на лучшем использовании бункера и уменьшает опасность окис¬
ления стружки.
282
Техническая характеристика вальцовки
Длина, мм 2365
Ширина, мм .... 1635
Высота (без электродвигателя), мм . 1600
» (с электродвигателем), мм 2065
Масса, кг 3250
Длина полых чугунных валов, мм 900
Диаметр большого вала, мм ... 600
Диаметр малого вала, мм 322
Частота вращения большого вала, об/мин 40
Частота вращения малого вала, об/мин 13
Ширина зазора между валами (толщина
стружки), мм 0,2—0,25
Рис. 26. Темперировочные вальцы:
1—станина; 2 — разгрузочный лоток;
3 — гребенчатый нож; 4 — полые валы,
охлаждаемые холодной водой; 5 — за¬
грузочная воронка; 6 —электродвига¬
тель; 7 — маховик для регулирования
зазора между валками; 8 — приводной
шкив
Расход воды, охлаждающей валы, 1200 кг/ч при температуре
поступающей воды 12° С.
Объем стружки, выходящей из темперировочной вальцовки,
составляет ~0,4 объема стружки, поступающей из ленточной су¬
шилки.
Средняя плотность стружки составляет 0,5 т/м3. Температура
стружки, выходящей из темперировочной вальцовки, должна быть
не выше температуры помещения. Это достигается путем регули¬
рования подачи в валы охлаждающей воды.
Производительность вальцовки 1000 кг/ч стружки.
Электродвигатель
Мощность, кВт 10
Частота вращения, об/мин 960
Частота вращения приводного шкива,
об/мин 200
283
Фальцовка снабжена воронкой 5 для загрузки стружки, посту¬
пающей из сушилки, лотком 2 для выгрузки стружки из вальцовки
и маховиком 7 для регулирования зазора между валками.
Метальная машина (рис. 27) предназначена для смешивания
мыльной стружки с краской, отдушкой и другими добавками.
Рис. 27. Метальная машина:
1 —■ емкость (корыто) для стружки; 2 — задвиж¬
ка в днище; 3 — лопасти
Мешальный резервуар представляет собой корытообразную
стальную емкость 1, в которой вращаются две фигурные лопасти 3
со скоростью 18 об/мин. Масса загружаемой стружки 100 кг. Про¬
должительность перемешивания массы при обычных добавках от
2 до 3 мин.
Техническая характеристика машины
Длина, мм 2500
Ширина, мм ...... 800
Высота, мм 1250
Масса, кг 1250
Продолжительность выгрузки массы, с . 75
Мощность электродвигателя, кВт 4
Частота вращения, об/мин 1400
Частота вращения шкива, об/мин . . . 280
Пилировочная вальцовая машина (рис. 28) предназначена,
главным образом, для равномерного распределения всех веществ,
добавляемых к мыльной стружке в мешальной машине.
264
Техническая характеристика вальцовки
Длина, мм
Ширина, мм
Высота, мм
Масса с электродвигателем,
кг
2400
2000
2087
4400
Машина
валов
более
валов
имеет четыре
пустотелых вала 2 длиной
900 мм и диаметром 322 мм,
изготовленных из закален¬
ного чугуна и укрепленных
на общей станине.
Три верхних вала рас¬
положены в одной верти¬
кальной плоскости, а чет¬
вертый (нижний) вал сме¬
щен в сторону на 60°. Валы
вращаются с разной часто¬
той: 167,101,52 и 21 об/мин,
считая от верхнего вала
к нижнему.
Зазор между валами
уменьшается снизу вверх,
и у последней пары
он составляет не
0,3 мм.
Для охлаждения
в их внутреннюю полость
подают воду через полые
. цапфы. Расход воды на
охлаждение составляет
250 л/ч при температуре
12° С. Температура охлаж¬
дающей воды не должна
превышать 18° С.
Машина снабжена:
а) загрузочной ворон¬
кой 3, в которую поступает
мыльная масса из мешаль¬
ной машины;
б) шнеком 8, располо¬
женным параллельно ва¬
лам и имеющим длину 816 мм, диаметр 250 мм,
10,5 об/мин;
в) решеткой 7 диаметром 275 мм, имеющей 456 отверстий (диа¬
метром 9 мм), через которые продавливается стружка, поступаю¬
щая из питательной воронки 9;
г) вращающимся ножом, разрезающим выходяшее из отвер¬
стий решетки мыло на «вермишель» длиной 50 мм.
Рис. 28. Пилировочная вальцовая машина:
1 — станина; 2 — пустотелые валки, охлаж¬
даемые водой; 3 — загрузочная воронка;
4 — электродвигатель; 5 — маховички; 6 —
шкив; 7— решетка; 8 — шнек; 9— пита¬
тельная воронка
iacroTy вращения
Электродвигатель 4
Мощность, кВт 30
Частота вращения, об/мин 1420
Частота вращения приводного шкива 6,
об/мин .... .... 400
Обычно пилировочный агрегат состоит из двух вальцовок.
Шнек-пресс (рис. 29) предназначен для уплотнения и спрессо¬
вывания мыльной стружки, поступающей из последней пилировоч-
ной вальцовки.
Рис. 29. Шнек-пресс:
! — шнек; 2 — кожух; 3 — коническая головка; 4 — электронагревательные
элементы; 5 — шайба-мундштук; 6 — рубашка; 7 — решетка с отверстиями;
8 — рубашка водяная; 9 — загрузочная воронка
Техническая характеристика шнек-пресса
Длина, мм 2045
Ширина, мм 1250
Высота, мм 1530
Масса, кг . 1600
Основной частью машины является стальной шнек 1 диамет¬
ром 300 мм, длиной 970 мм, с переменным шагом от 320 до 160 мм,
с частотой вращения 15 об/мин и развивающий давление до
40 ат.
286
Шнек находится в чугунном кожухе 2 с водяной рубашкой 8.
С помощью болтов к кожуху прикреплена съемная коническая
головка 3 с рубашкой 6, обогреваемой электрическими элемен¬
тами 4.
Между чугунным кожухом и конической головкой вставляется
сферическая решетка 7 диаметром 330 мм. Радиус сферы решетки
850 мм, толщина центральной части решетки 24 мм, толщина ре¬
шетки у краев 9,8 мм, диаметр отверстий решетки 9 мм при числе
их 649.
Расстояние от вала шнека до решетки 20 мм, расстояние от
края лопасти шнека, на периферии, до решетки — 34 мм. Это
расстояние является компенсатором для выравнивания давления
мыльной массы в целях равномерного использования живого се¬
чения решетки.
На выходе мыла из конической головки устанавливается шай¬
ба-мундштук 5, отверстие которой может иметь различную кон¬
фигурацию в зависимости от того, какую форму желают придать
бруску мыла, выходящему из шнек-пресса.
В цилиндрической части машины циркулирует охлаждающая
вода с температурой 15—18° С. Расход ее при температуре 15° С
около 200 л/ч.
Коническую часть головки подогревают до 35—50° С с целью
придания выходящему бруску мыла ровной блестящей поверхно¬
сти. Температура выходящего бруска 33—40° С. Производитель¬
ность шнек-пресса 1000 кг/ч из расчета на 100-граммовый кусок
мыла.
Электродвигатель
Мощность, кВт ...... 10
Частота вращения, об/мин 1400
При остановке шнек-пресса необходимо удалить оставшееся
в нем мыло, иначе при последующем пуске затвердевшее мыло
может вызвать его поломку.
Резательная машина для резки бруска мыла на куски опре¬
деленного размера (см. с. 310, рис. 40) .
Штамп-пресс применяют для штамповки кусков мыла. Имеются
автоматические прессы с горизонтальным и вертикальным ходом
пуансонов.
Схему работы штамп-пресса с горизонтальным ходом пуансо¬
нов см. с. 312, рис. 41.
Схему работы штамп-пресса с вертикальным ходом пуансонов
см. рис 30.
Пресс состоит из кассеты 3, в которую закладывают вручную
нарезанные куски мыла, толкателя 2, совершающего возвратно¬
поступательные движения в горизонтальной плоскости, двух пуан¬
сонов 4 и матрицы 5.
Пуансоны получают 40—45 возвратно-поступательных движе¬
ний в вертикальной плоскости от электродвигателя через эксцен¬
287
трик. К обоим пуансонам прикреплены съемные бронзовые или
пластмассовые пластины с выгравированным на них текстом.
Работает пресс следующим образом. Толкатель 2, связанный
с эксцентриком пресса, в определенный момент уходит вправо и
позволяет очередному куску мыла перейти из кассеты 3 на пло¬
щадку 1; возвращаясь и двигаясь влево, толкатель посылает этот
кусок мыла в матрицу 5. В это время пуансоны, двигаясь навстре-
СЗ&)
Рис. 30. Схема штамп-пресса с вертикальным
ходом пуансонов:
1 — площадка для кусков мыла; 2 — толкатель;
S — кассета для кусков мыла; 4 — пуансоны;
5 — матрица; 6 — отштампованные куски мыла;
7 — лента для отвода отштампованных кусков
мыла
чу друг другу, запрессовывают поданный кусок мыла в матрице,
оставляя на его поверхности рисунок и надписи, имеющиеся на
верхней и нижней пластинах пуансонов, и придавая ему форму,
соответствующую форме матрицы. Отштампованный кусок мыла 6
сталкивается на ленту 7 очередным куском мыла, подаваемым на
штамповку. Современные вертикальные прессы конструируют
с двумя, тремя и четырьмя параллельно работающими штампами.
При числе ударов 40—45 в мин производительность двухручьевого
пресса составляет около 5000 кусков в мин. Во избежание прили¬
пания к штампам куски мыла слегка смачивают вазелиновым мас¬
лом или раствором глицерина. Обильное смачивание не рекомен¬
дуется, так как на мыле и на этикетке могут появиться пятна.
288
Технологический процесс обработки основы туалетного мыла
Сушка основы
1. Основу с температурой не ниже 82° С подают равномерно
из мылосборника в питатель охладительной вальцовки.
2. Толщина стружки, сходящей с холодильного барабана, не
должна превышать 0,4 мм.
3. Количество нагнетаемого в сушилку воздуха должно рав¬
няться количеству отсасываемого воздуха или быть меньше его
не более чем на 10%.
4. Температура нагнетаемого воздуха после калориферов дол¬
жна быть 60—70° С, а температура отходящего воздуха — не ни¬
же 30° С;
5. Относительная влажность отходящего воздуха должна быть
не менее 55° (без включения дополнительных калориферов); при
включении дополнительных калориферов она достигает 90%.
6. Давление пара, поступающего в калориферы сушилки, дол¬
жно быть постоянным.
7. Удельный расход пара не должен превышать 2 кг на 1 кг
испаряемой влаги.
8. Разница во влагосодержании стружки на последней ленте
сушильной камеры не должна превышать 2% между краями ленты
и ее серединой; однородное влагосодержание достигается за счет
равномерного распределения воздушных потоков в сушильной ка¬
мере, что устанавливается экспериментальным путем для каждой
конструкции сушилки.
9. Содержание жирных кислот в высушенной стружке должно
быть не ниже 75%.
10. Количество осыпи, получаемой с сушильной машины, не
должно превышать 0,7% от веса стружки.
Темперирование стружки
11. Температура воды, отходящей из темперировочных вальцов,
должна быть не выше 18° С.
12. Температура стружки, выходящей из темперировочных
вальцов, должна быть не выше температуры помещения. Это до¬
стигается путем регулирования подачи в валы охлаждающей воды.
13. Толщина стружки, выходящей из вальцовки, должна быть
не более 0,25 мм.
14. Средняя плотность стружки должна быть не менее 0,5 т/м3.
Смешивание стружки с добавками
15. Смешивать с добавками допускается только равномерно
высушенную стружку, содержащую не менее 75% жирных кислот.
Запрещается смешивать с добавками стружку, у которой разница
в содержании жирных кислот превышает 2%.
19
289
16. Стружку из бункера подают через весы (в количестве
100 кг) в метальную машину и добавляют к ней отмеренное ко¬
личество отдушки, краски, цинковых или титановых белил и дру¬
гих компонентов, предусмотренных рецептурой туалетного мыла.
17. Продолжительность перемешивания стружки с обычными
(не специальными) добавками составляет 2—3 мин, продолжи¬
тельность выгрузки массы из мешалыюй машины 75 с.
Пилированис (вальцевание) стружки
18. Окрашенная и отдушенная стружка должна поступать из
мешалки в загрузочную воронку пилировочной машины с темпе¬
ратурой не выше 25° С.
19. Для поддержания постоянного температурного режима и
получения однородной стружки питание пилировочной машины
мыльной массой должно быть равномерным.
20. Толщина мыльной стружки, снимаемой с верхнего нала
машины, должна быть не более 0,3 мм.
21. Температура стружки при вальцевании не должна повы¬
шаться более чем на 5—8° С.
22. Температура охлаждающей воды не должна превышать
18° С.
Прессование стружки
23. Мыльная вермишель, поступающая в шнек-пресс из пили¬
ровочной вальцовки, должна быть однородной и равномерно окра¬
шенной.
24. Запрещается смешивать перед прессованием стружку,
имеющую разную температуру, а также добавлять к ней обрезки
и бракованные куски мыла, за исключением свежих.
25. В шнек-пресс мыльная вермишель должна поступать тотчас
же после выхода с вальцовок, пока она имеет требуемую темпе¬
ратуру (25—33°) и достаточную пластичность.
26. Подача мыла в шнек-пресс должна быть равномерной во
избежание образования пустот и потери давления.
27. Поверхность мундштука, соприкасающаяся с мылом, дол¬
жна быть хорошо и гладко отполирована, иначе возможны по¬
вреждения кусков мыла.
28. Температура бруска, выходящего из шнек-пресса, должна
быть в пределах 33—40°, в зависимости от рецептуры мыла и со¬
держания в нем жирных кислот.
29. Мыльный брусок, выходящий из шнек-пресса, должен быть
плотным, однородным, пластичным, без полос, чешуек и без вклю¬
чения «застеклованного» мыла. При скручивании он не должен
давать трещин или изломов.
30. Температура охлаждающей воды, поступающей в цилин¬
дрическую часть шнек-пресса, должна быть в пределах 14—18° С.
31. Мыло, остающееся в шнек-прессе, необходимо удалять
после каждой остановки машины (на время более одного часа)
и тщательно зачищать валы, иначе оставшееся мыло при охлаж¬
дении настолько затвердеет, что это может вызвать поломку ма¬
шины при ее включении.
32. Запрещается добавление воды к мыльной массе в процессе
ее вальцевания и прессования.
33. При переходе на новые сорта мыла необходимо очищать
все рабочие поверхности машин от предыдущего сорта мыла.
34. При остановках машин необходимо закрывать поступаю¬
щую на охлаждение воду.
Резка и штамповка
35. Резку бруска мыла (выходящего из шнек-пресса) на куски
производят по заданным размерам с учетом соответствия каче¬
ственному числу и получения минимальных количеств отходов
при штамповании.
36. Перед штампованием куски мыла подсушивают для обра¬
зования на их поверхности тонкой корочки, препятствующей при¬
липанию кусков к матрицам и пластинкам пуансонов штамп-прес¬
са. Для этого куски мыла обдувают теплым воздухом на специ¬
альных сетчатых транспортерах, устанавливаемых между реза¬
тельными машинами и штамп-прессами.
37. При штамповании мыла необходимо следить за тем, чтобы
на поверхности кусков не было заусениц, трещин, выбоин, а также
за четким отпечатком необходимых надписей и рисунков.
38. Средняя часовая производительность для двухручьевого
вертикального шнек-пресса составляет около 5000 кусков мыла
с номинальной массой 100 г, а для горизонтального — около
12 000 кусков.
Завертывание и упаковка
39. Завертывание кусков мыла прямоугольной или полуоваль¬
ной формы на мылооберточных машинах производят сначала
в тонкую бумагу типа «верже» или в подпергамент (весом 20—
25 г/м2), затем в полоску плотной бумаги (весом 100—200 г/м2),
предохраняющую мыло от механических повреждений и, наконец,
в этикетку из бумаги (весом 70—80 г/м2).
40. Во время работы машины необходимо следить, чтобы наре¬
занные этикетки, сложенные стопкой в питающем кармане, были
ровными, чтобы края их, во избежание захвата сразу нескольких
этикеток, не загибались книзу.
41. Производительность мылооберточных машин составляет
70—80 кусков в минуту.
42. Готовое туалетное мыло после штамповки или завертыва¬
ния упаковывают в бумажные пачки или картонные упаковочные
291
коробки. Для вагонных отгрузок пачки или коробки с мылом укла¬
дывают в картонные короба или деревянные ящики. Влажность
древесины ящиков не должна превышать 20%.
ОБРАБОТКА ОСНОВЫ ТУАЛЕТНОГО МЫЛА
НА НЕПРЕРЫВНОЙ ЛИНИИ «ЭЛМ»
Введение
В производстве туалетного мыла все большее распространение
получают методы непрерывной обработки основы с использованием
вакуум-сушильной камеры вместо ленточных сушилок и шнек-
прессов взамен вальцовых агрегатов.
Применение прогрессивного метода производства туалетного
мыла на отечественной непрерывной линии марки «ЭЛМ» произ¬
водительностью 2 т/ч, по сравнению с поточной линией типа «Ле¬
ман», позволяет:
а) сократить производственные площади;
б) уменьшить расход пара;
в) уменьшить металлоемкость оборудования;
г) значительно сократить количество отходов;
д) улучшить качество продукции, санитарно-гигиенические
условия работы и общую культуру производства;
е) полностью автоматизировать производственный процесс.
Успешное осуществление непрерывных методов Производства
туалетного мыла требует применения качественного жирового
сырья и содопродуктов, постоянной рецептуры, соблюдения по¬
стоянного технологического режима, введения в мыло качествен¬
ных и высокоэффективных добавок (красителей, отдушек, белил,
пластификаторов и антиоксидантов).
Для обеспечения постоянной дозировки добавок, необходимой
при непрерывных процессах, целесообразно вместо цинковых бе¬
лил применять не более 0,3% двуокиси титана марки А-01 «ана-
таз». Ввод такого количества титановых белил позволяет осуще¬
ствлять непрерывную и точную дозировку и получать туалетное
мыло однородной структуры, чистых и нежных тонов.
Описание технологической схемы производства (рис. 31)
Основа туалетного мыла, приготовленная периодическим или
непрерывным методом по утвержденным жировым рецептурам, из
мылосборника питающим насосом 1 через фильтр 2 закачивается
в питающий бак 3. Питающий бак снабжен регулятором уровня,
поддерживающим постоянное давление столба жидкости на дози¬
ровочный насос. Рубашки фильтра, бака и трубопроводов обогре¬
ваются горячей водой (температура воды 80—85°С). Если мыло-
292
Л
СП
ж I I 8 ^
га • - vd >.
-о s с
« « Сь оа ~
< g I
сЗ LT ^ о о
я S о о
к ч о о *«
22 3 * g га
Я с к с а ч =
^ 5 « s я *
о « £• $ г 5 q
§ §,§* £о1
to к
<L>
° я Я &vo
О о У г ч о
га Hi ..
о: о-а S £■ о
в f I '
!£ * о I S 1 §3
3 у “J Si?
а: и
- 3 а Р-
<и
► t-
ъ Q,
Я О
о . 5 ”
ш I S ,
0 I 4 --Я _
°ISО
со сз CQ ? S У
0-Sh>> *
d—\o « _ й
о « й g Г
1 о, й О f-
1 <£! CQ . .
a l й в м a
2 1 £ S »
«Ss-Sssg
s — й *
2 3£
^ .. 3
Ю I л I
■f
Mb'B"
g s S
ЭЗ ГО Г?
CJ <v v
С CX ^
>1
(-
о к
* ч
S'*
CP
n-
a
b
I e >Я S
00 S'fftf
у I ! £ I
cLSjCb’S o'Si
H r~] *-•« G
Л г О
t? , BJ is
я к Н, as SS 3
з s.« *
1 a e-3 ¥
BJ о >»
~ 8 ж &
a о * 2
S‘S t~«
sS«_
* а «За?
к * о s £ о
э _ g ss
g£g,g§5
ёЦ-Зав
IpftS s
1 >>«o g
**• 3c? S
<N
u
о
и сз
сз *
к
£
сборники расположены на достаточной высоте, обеспечивающей
нужный напор для преодоления сопротивления фильтра, трубо¬
проводов и регулятора уровня, питание бака основой может про¬
изводиться самотеком. В этом случае из схемы исключается насос.
Из питающего бака основа подается дозировочным насосом 4
под давлением до 5 аг в трубки подогревателя. В межтрубное
пространство подается пар давлением до 6 ат. При этом мыло
подогревается от 80—85° С до 120—160° С, в зависимости от вида
вырабатываемого туалетного мыла, остаточного давления в ва¬
куум-камере, содержания жирных кислот в исходном и готовом
мыле. Далее мыло по трубопроводу, обогреваемому паром такого
же давления, как и теплообменная колонка, поступает внутрь
полого вала вакуум-сушильной камеры 6 и распыляется через
форсунку в пространство, находящееся под вакуумом 730—750 мм
рт. ст. В результате перепада давления и температуры мыло те¬
ряет определенное количество влаги, зависящее от температуры
подогретой основы, разрежения в камере, степени распыления,
рецептуры и т. п., и охлаждается. Температура охлажденного мыла
соответствует остаточному давлению в камере.
Частицы подсушенного и охлажденного мыла после форсунки
оседают тонким слоем на боковой поверхности камеры, конической
крышке и на нижней конической части, откуда снимаются тремя
ножами в виде стружки толщиной около 1 мм. Смещение ножей
относительно друг друга и расположение их по отношению к фор¬
сунке регулируется таким образом, чтобы получалась наилучшая
степень высушивания и качества стружки.
Снятая ножами стружка, падает в нижнюю част^> камеры, про¬
ходит бункер, герметически соединенный с горловиной двойного
шнек-прессг 7. В первом (верхнем) двухвинтовом шнековом прессе
мыльная стружка уплотняется, пластифицируется, продавливается
через решетку с овальными отверстиями и разрезается ножами на
мелкие гранулы. После первого пресса мыло поступает в проме¬
жуточную вакуумную камеру. Здесь оно дополнительно подсуши¬
вается и охлаждается. Затем поступает во второй (нижний) двух¬
винтовой шнековый пресс, где подвергается дальнейшей механи¬
ческой обработке, как и в первом.
Из второго пресса мыло в виде чешуек поступает по течке
в бункер нории 8, при помощи которой поднимается на второй
этаж и далее шнеком 17 направляется в бункеры 18. Вместо нории
и шнека для подачи мыльной стружки в бункеры может быть
использован пневмотранспортер.
Вакуум в установке поддерживается посредством барометриче¬
ского конденсатора прямого смешения и вакуум-насоса. Пары
влаги, мыльная пыль, газы из вакуум-камеры поступают в первый
циклон 9. В результате действия центробежной силы и перепада
скорости газового потока, унесенные частицы мыльной пыли осаж¬
даются, накапливаются в нижней части циклона, спрессовываются
и удаляются из него в виде вермишели небольшим шнек-прес-
294
СОм 10. Головка пресса обогревается паром. Из циклона $ паро¬
газовая смесь поступает во второй циклон 11, ъ котором происхо¬
дит окончательное отделение мыльной пыли. Далее пары влаги
и газы поступают в барометрический конденсатор 12, охлаждае¬
мый водой с температурой 14—16° С. Сконденсировавшийся пар
и охлаждающая вода с температурой не более 20° С отводятся по
барометрической трубе в коробку 14. Воздух и иесконденсировав-
шиеся газы отсасываются вакуум-насосом 16.
Мыльная стружка из бункера через шлюзовой затвор 19 посту¬
пает в смесительный шнек-пресс 20. Смесительный шнек-пресс
включает в себя дозировочный шнек с регулируемой скоростью
вращения, смесительный шнек и дозатор суспензии добавок (кра¬
сителя, отдушки, белил, пластификаторов, антиоксидантов). Одно¬
временно с подачей мыльной стружки дозировочным шнеком в его
желоб закачивается поршневым насосом-дозатором смесь доба¬
вок, поступающая из бачка через фильтр и струйное реле для
автоматического контроля заданного количества. Предварительно
смешанная с добавками мыльная стружка далее поступает в шнек-
смеситель, где происходит дальнейшее перемешивание, пласти¬
фицирование, спрессовывание, продавливание через решетку
с круглыми отверстиями. Выходящая из решетки мыльная масса
разрезается ножами и в виде вермишели (таблеток) поступает на
наклонный ленточный транспортер 21, подающий вермишель в бун¬
кер двухступенчатого вакуумного шнек-пресса 22. В этом агрегате
происходит более длительная и интенсивная механическая обра¬
ботка мыла. Мыльная вермишель вначале поступает на первую
ступень — верхний одновинтовой шнек-пресс, продавливается через
матрицу с круглыми отверстиями, разрезается радиальными но¬
жами и поступает в загрузочную камеру нижнего шнек-пресса,
находящуюся под вакуумом. В камере происходит подсушивание
и охлаждение мыла, а также отделение механически вработан-
ного воздуха.
На второй ступени (в нижнем шнек-прессе) мыльная верми¬
шель проходит окончательную пластификацию, пилирование,
спрессовывание и формирование в брусок. Головка конуса и ка¬
либр нижнего шнек-пресса обогреваются электрическими грелками
для уменьшения сопротивления проходу мыла и получения одно¬
родного бруска с блестящей поверхностью. Температура нагрева
от 40 до 60° С устанавливается в зависимости от желаемого каче¬
ства бруска и поддерживается автоматически.
Выходящее из калибровочной головки мыло проходит короткий
рольганг и поступает на транспортер автоматической резальной
машины 23, где разрезается на куски нужной массы и размера.
Скорость работы автомата определяется скоростью движения бру¬
ска мыла. Имеющийся электродвигатель способствует только
уменьшению трения цепи, несущей режущие ножи. После резки
куски мыла поступают по ленточному транспортеру в обдувочный
тоннель 24, обдуваются холодным воздухом, подаваемым осевым
295
вентилятором, несколько охлаждаются и твердеют, покрЫйаЮтся
на поверхности тонкой корочкой, которая уменьшает прилипание
к штампам и обеспечивает получение четкого оттиска. Затем мыло
проходит саморасклад, распределяется на два потока и поступает
на двухручьевой штамп-пресс 26. Отштампованное мыло посту¬
пает на оберточные автоматы 28. После оберточных автоматов или
же сразу после штамп-пресса мыло упаковывается в пачки или
коробки, оклеивается, укладывается и по ленточному транспортеру
направляется в склад готовой продукции.
Линия укомплектована контрольно-измерительными прибо¬
рами и средствами автоматики, позволяющими поддерживать
режим работы в заданных пределах. Управление работой линии
осуществляется с пультов.
Основное оборудование
Питающий насос ЭЛМ-1 предназначен для постоянной подачи
мыльной основы из мылосборников в питающий бак и состоит из
роторного насоса, вариатора и электродвигателя. Рабочим органом
насоса является эксцентрично перемещающийся ротор. Вариатор
бесступенчатый клиноременный с раздвижными дисками, при по¬
мощи которых через систему шестерен и рычагов вручную уста¬
навливается нужная производительность насоса.
Мыльная основа подается во всасывающий патрубок корпуса
насоса в полость между ротором и самим корпусом. При экс¬
центрическом вращении ротор перемещает основу к напорному
патрубку.
Техническая характеристика
» Производительность, кг/ч 3000
Частота вращения, об/мин 550
Электродвигатель:
мощность, кВт 2,2
частота вращения, об/мин . 1420
Передаточное число привода . . 2,5
Габаритные размеры, мм:
длина . . . . 830
ширина 700
высота . . 565
Масса, кг 186
Фильтр для мыльной основы (рис. 32) предназначен для тща¬
тельной очистки мыльной основы от механических примесей. Он
состоит из корпуса с рубашкой, фильтрующего патрона и крышки.
Наружная часть корпуса сварена из листа толщиной 4 мм, внут¬
ренняя—6 мм. Фильтрующий патрон состоит из двух сеток, скреп¬
ленных для жесткости прутками. Основа поступает в торец на
внешнюю поверхность фильтрующего патрона.
296
Для обогрева в рубашку подают горячую воду.
Техническая характеристика
Диаметр фильтрующего патрона, мм 270
Сетка фильтра:
наружная, диаметр отверстий, мм 0,4
внутренняя . полотно №3
Давление воды в рубашке, ат . 0,2
Габаритные размеры, мм:
диаметр фильтра 370
длина ... ...... 1380
Масса, кг 220
Рис. 32. Фильтр для мыльной основы:
1 — корпус; 2 — опорные стойки; 3 — патрубки для промывки фильтра; 4 — шту¬
цер для мыла; 5 — крышка; 6,7— штуцеры для горячей воды, обогревающей
фильтр; 8— штуцер для выхода мыла
Питающий бак (см. с. 227, рис. 14) служит промежуточной
емкостью между мылосборником и вакуум-камерой и предназна¬
чен для поддержания постоянного напора на дозировочный насос.
Он представляет собой сварной цилиндр со скошенным дннщем
и состоит из корпуса с водяной рубашкой, откидной крышки, от¬
бойника и регулятора уровня. Мыльная основа подводится в бо¬
ковую поверхность цилиндра и поступает внутрь бака по верти¬
кальному участку трубы. На конце трубы Сверху крепится сфери¬
ческий колпак, направляющий поток мыла.
Техническую характеристику см. на с. 228.
Дозировочный насос ЭЛМ-4 (рис. 33) предназначен для подачи
и дозирования мыльной основы, поступающей в вакуум-камеру.
Дозировочный насос состоит из шестеренчатого насоса, вариатора,
1 — электродвигатель; 2 — редуктор; 3 — тахогенератор; 4 — насос шестеренчатый;
5 — штуцер для выхода мыла; 6 — штуцер для выхода обогревающей воды
редуктора и электродвигателя. Смонтирован на общей плите
с приводным механизмом. Вариатор и редуктор заключены в один
корпус. Производительность регулируется изменением числа обо-
298
ротов с помощью вариатора. Переключение вариатора осуще¬
ствляется вручную. Число оборотов насоса измеряется тахогеиера-
тором, который приводится в движение от входного вала.
Техническая характеристика
Производительность, м3/ч:
при максимальном числе оборотов . 3,95
при минимальном 1,22
при номинальном 2,4
Частота вращения шестерен насоса, об/мин:
максимальная . ... 288
минимальная 90
Диапазон вариации вариатора ременного 3,25
Передаточное число редуктора односту¬
пенчатого цилиндрического . 3,42
Электродвигатель-
мощность, кВт ... 4
частота вращения, об/мин .... 1500
Передаточное число клиноременной пере¬
дачи 4
Частота вращения тахогенератора с по¬
стоянными магнитами, об/мин 4000
Габаритные размеры, мм:
длина . . 1200
ширина . . 680
высота ... . 1230
Масса, кг . . 550
Теплообменная колонка (рис. 34) предназначена для нагрева
мыльной основы, поступающей в вакуум-камеру, до заданной тем¬
пературы. Она состоит из двух трубчатых секций, соединенных
между собой фланцами. Секции представляют собой цилиндры,
с торцов которых вварены решетки с вставленными в них труб¬
ками из нержавеющей стали диаметром 10,6 мм, длиной 2,6 и
3,6 м. Колонка работает по принципу противотока. Мыло посту¬
пает по трубкам снизу вверх, а пар подается в межтрубное про¬
странство сверху вниз. Время пребывания мыла в зоне подогрева
при производительности установки 2 т/ч около 50 с.
Техническая характеристика
Производительность максимальная, м3/ч 3,95
Число трубок в секции, шт 211
Поверхность нагрева, м2 36
Давление греющего пара, ат, до . 8
Температура мыльной основы, “С, до 160
Габаритиые размеры, мм:
диаметр нижней секции . . 265
высота 3340
диаметр верхней секции . . 265
высота 4240
Масса, кг 690
299
Рис. 34. Теплообменная колонка:
I — нижняя секция; 2—перепускной патрубок;
3 — верхняя секция
Вакуум-сушильная камера (рис. 35) предназначена для пре¬
вращения жидкой основы в твердое мыло. В ней происходит
сушка, кристаллизация и охлаждение жидкого мыла. Все эти
Рис. 35. Вакуум-сушильная камера:
/ — корпус камеры; 2 — коническая крышка; 3 — привод
вала; 4— патрубок для отвода паров и газов; 5— кони¬
ческое днище; 6 — бункер; 7 — люк; 8 — смотровое стекло
процессы совмещены и протекают под разрежением без соприкос¬
новения продукта с воздухом. Камера выполнена из нержавеющей
стали, состоит из цилиндрического корпуса (с рубашкой), выпол¬
ненного из двух царг, конической крышки, нижней конической ча¬
сти, вертикального вала с тремя ножами и форсункой, электро¬
двигателя с червячным редуктором и бункера.
Все внутренние поверхности камеры, соприкасающиеся с но¬
жами, имеют строго цилиндрическую форму и пришлифованы.
Мыльная основа поступает в полый вал, проходящий по центру
камеры. Форсунка вращается вместе с валом в горизонтальной
плоскости, факел распыления расположен в вертикальной плоско¬
сти. Вместе с валом вращаются три стальных ножа, заканчиваю¬
щиеся режущей кромкой из полиамидной смолы или других твер¬
дых износоустойчивых синтетических материалов. Пластмассовые
ножи плотно прижимаются к стенкам камеры. Верхний нож сни¬
мает мыло с конической крышки, средний — с цилиндрической ча¬
сти, нижний — с конического днища. Ножи установлены таким
образом, что верхний опережает средний, а средний опережает
нижний. Форсунка опережает средний нож. Вал приводится в дви¬
жение от электродвигателя, установленного на крышке вакуум-
камеры через клиноременную передачу и червячный редуктор.
Аппарат снабжен световыми и смотровыми стеклами с приспособ¬
лениями для ручной их очистки. Бункер, соединяющий камеру со
шнек-прессом, снабжен люком и ворошителем. Водяные пары и
газы отводятся из камеры через цилиндрическую надставку (с тан¬
генциально врезанным патрубком), которая укреплена на крышке
и служит опорой для привода вала.
Техническая характеристика
Производительность по стружке, т/ч
2
Частота вращения вала, об/мин ....
11,3
Остаточное давление в башне, мм рт. ст.
15—40
Давление обогревающей воды, ат .
0,2
Электродвигатель:
мощность, кВт
3
частота вращения, об/мин
1500
Габаритные размеры, мм:
диаметр
1380
высота .
4470
ширина ...
2650
Масса, кг .
2700
Циклоны (рис. 36) служат для улавливания частиц мыльной
пыли, уносимой парогазовым потоком из вакуум-камеры. Они
соединены между собой последовательно. Первый подключен к ва¬
куум-камере, второй — к барометрическому конденсатору. В ниж¬
ней части первого циклона имеется ворошитель и шнек с перемен¬
ным шагом. Спрессованная шнеком пыль выдавливается через
матрицу в виде вермишели. Шнек и ворошитель приводятся в дви¬
жение одним электродвигателем через клиноременную передачу
302
и червячный редуктор. К нижнеи части второго циклона крепится
на откидных болтах сборник пыли, разгружаемый периодически.
Рис. 36. Циклоны:
/— первый циклон; 2— второй циклон; 3— шнек;
4 — электродвигатель; 5 — ворошитель; 6 — люк;
7 — сборник пыли
303
Техническая характеристика
Диаметр циклонов, мм ... 960
Частота вращения шнека, об/мин 20
Частота вращения ворошителя, об/мин . 10
Электродвигатель:
мощность, кВт ....... 3
частота вращения, об/мин .... 1500
Передаточное число клиноременной пере¬
дачи 3,57
Передаточное число редуктора .... 20
Двойной шнек-пресс (рис. 37) предназначен для механической
обработки (пилирования) мыльной стружки, поступающей из ва¬
куум-камеры, ее уплотнения, частичной подсушки и получения
однородных гранул мыла в виде лепестков или чешуек. Он состоит
из двух идентичных двухвинтовых шнековых прессов, имеющих
индивидуальный привод от электродвигателей. Винты шнеков
литые силумитовые, поверхность их полирована, шаг витков пере¬
менный, с вращением в разные стороны. Мыльная стружка посту¬
пает в загрузочную камеру первого шнекового пресса.
Второй шнековый пресс соединен с первым промежуточной
вакуум-камерой, в которой может производиться частичное под¬
сушивание и охлаждение мыла. Если требуется более интенсивная
подсушка, то верхний шнек снабжают решеткой с отверстиями
меньшего диаметра и режущими ножами с большим количеством
лезвий. Нижний шнек повернут под углом 90° по отношению
к верхнему. Такое расположение уменьшает занимаемую площадь,
облегчает обслуживание и ремонт.
Второй шнековый пресс снабжается ножами с двенадцатью и
более режущими лезвиями. Это позволяет получать однородную
стружку, легкоподвижную при прохождении через бункеры и хо¬
рошо смешивающуюся с добавками (отдушкой, красителем и др.).
Участки двойного шнек-пресса, соприкасающиеся с мылом, вы¬
полнены из нержавеющей стали. Рабочие зоны шнеков имеют во¬
дяную рубашку. Обслуживание нижнего шнека производится
с уровня пола, для верхнего устанавливается специальная пло¬
щадка.
Техническая характеристика
Производительность по стружке, т/ч
Электродвигатель верхнего шнека:
мощность, кВт ...
частота вращения, об/мин
Электродвигатель нижнего шнека:
мощность, кВт
частота вращения, об/мин .
2
22
1500
22
1500
204
20
Передаточное число редуктора двухступен¬
чатого, цилиндрического:
ременной передачи 3,19
первой пары шестерен 7,52
второй пары шестерен . . 3,53
Диаметр винтов шнеков, мм 300
Частота вращения, об/мин 12
Габаритные размеры агрегата, мм:
длина . 3600
ширина . . . . 3100
высота . . . . 2200
Масса, кг . . . . 6700
Смесительный шнек-пресс (рис. 38) предназначен для ввода
добавок (красителя, отдушки, белил, пластификаторов и анти¬
оксидантов), смешивания их с мыльной стружкой и пилирования
7 3 «
Рис. 38. Смесительный шнек-пресс:
/ — бункер; 2 — струнное реле; 3—привод мешалки; 4 — бачок для смеси
добавок; 5 — плунжерный насос-дозатор; 6 — нижний шнек-пресс; 7 —
промежуточный бункер; 8 — ворошитель; 9 — шнек-дозатор
мыльной массы. Смесительный шнек-пресс состоит из верхнего
шнека-дозатора стружки, смесителя, устройства для дозирования
добавок (бачок, насос-дозатор, струйное реле), нижнего шнек-
306
пресса, перемешивающего и лидирующего массу, электродвигате¬
лей и редукторов. ';
Стружка поступает в бункер шнека-дозатора. На одной из сте¬
нок бункера смонтированы на различных уровнях датчики мем¬
бранного типа. В случае уменьшения уровня стружки давление на
мембранный клапан падает, последний срабатывает и отключает
насос подачи добавок и дозирующий шнек. В случае же повыше¬
ния уровня стружки за верхнюю кромку бункера, прекращается
подача стружки в бункер. Из бункера стружка поступает в шнек-
дозатор, приводимый во вращение электродвигателем через фрик¬
ционный вариатор, регулировка которого производится вручную
по шкале. Винт шнека заканчивается рыхлителем, представляю¬
щим собой радиально расположенные лопасти на свободной длине
вала. Сюда же подается смесь добавок, закачиваемая из бачка
с мешалкой дозировочным плунжерным насосом через два по¬
переменно работающих фильтра и струйное реле.
Дозирующий насос имеет две рабочие скорости 40 н 100 ходов>
в минуту. Диаметр плунжера 26 мм. Производительность в пре¬
делах каждой скорости регулируется изменением длины хода
плунжера от 0 до 30 мм вручную по шкале. Устойчивая работа
насоса обеспечивается при ходе плунжера от 10 до 30 мм. Про¬
изводительность при 40 оборотах и ходе плунжера 10 мм —
12,3 л/ч, при ходе плунжера 30 мм — 37 л/ч; при 100 оборотах
и ходе плунжера 10 мм — 31 л/ч. при 30 мм — 93 л/ч.
Струйное реле представляет собой коромысло, одно плечо ко¬
торого является желобом, другое — противовесом со стрелкой.
Струя добавок с постоянной скоростью падает на желоб и удер¬
живает коромысло в определенном положении между контактами.
Реле должно быть отрегулировано с помощью противовеса таким
образом, чтобы зазор между коромыслом и контактом был 1—2 мм.
Бачок с мешалкой имеет в днище электрические грелки, кото¬
рыми подогревают смесь добавок до 40—60°С при вводе в мыло
вязких или плохорастворимых компонентов (ланолин, спермацет,
пластиболь, белила и другие вещества). Предварительно смешан¬
ная стружка с добавками поступает в нижний шнек-пресс через
промежуточный открытый бункер, имеющий смотровые окна из
органического стекла. Нижний шнек-пресс (одновинтовой) приво¬
дится в движение индивидуальным электродвигателем через кли¬
поременную передачу и двухступенчатый цилиндрический ре¬
дуктор.
Техническая характеристика
Производительность по готовому мылу, т/ч 1
Диаметр шнека-дозатора, мм ". . . . 200
Частота вращения номинальная, об/мин 17
Диаметр нижнего шнека, мм ... 300
Частота вращения, об/мин . 12
Электродвигатели:
шнека-дозатора
307
мощность, кВт ....... 22
частота вращения, об/мин 1500
нижнего шнека
мощность, кВт .... 22
частота вращения, об/мин . 14™
подача добавок
мощность, кВт ... q 4
частота вращения, об/мии 1400
Габаритные размеры, мм:
длииа ■ • • 3050
шиРииа ....... 1440
высота . . . 2770
Масса, кг . ; 2300
Двухступенчатый вакуумный шнек-пресс (рис. 39) служит для
окончательной механической обработки (нилирования) мыла, ча-
Г“ч
'о
4135
1
Рис. 39. Двухступенчатый вакуумный шиек-пресс:
!~бУТР: 2 ~~ веРхний шнек-пресс; 3 — промежуточная вакуум-ка-
мера, 4 — нижнш! шнек-пресс; 5 —мундштук с обогревом; 6 — ка-
либр; / — площадка для обслуживания
Этичной подсушки и формования бруска. 6н состоит из верхнего
одновинтового шнек-пресса, промежуточной вакуум-камеры, ниж¬
него одновинтового шнек-пресса с конической головкой, электро¬
двигателей, редуктора с вариатором и площадки для обслужи-
; вания.
Мыльная стружка из бункера поступает в верхний шнек-пресс,
где уплотняется, спрессовывается и продавливается через решетку,
укрепленную на станине петлями и болтами. С винтом шнека
вращается нож с радиально расположенными лезвиями, который
измельчает продавливаемую мыльную массу на вермишель длиной
5—10 мм, диаметром 6—8 мм. Верхний шнек соединен с нижним
промежуточной вакуум-камерой с остаточным давлением 20—
30 мм рт. ст. Нижний шнек имеет самостоятельный привод, соеди¬
ненный клиноременной передачей с вариатором через постоянно
замкнутую фрикционную муфту. Диапазон регулирования вариа¬
тора 3,5. Изменение числа оборотов осуществляется вручную непо¬
средственно у машины или с пульта управления. Нагрев головки
формующего конуса производится электрическим подогревателем,
погруженным в минеральное масло, которое заливается в замкну¬
тую кольцевую камеру. Электроподогреватель четырехпозицион¬
ный: положение 0 — элемент включен, положение 1, 2 и 3 соот¬
ветствует мощности 300, 600 и 900 Вт. Температура обогрева го¬
ловки поддерживается терморегулятором и контролируется по
термометру. Уровень масла должен находиться на 12 мм ниже
впускного отверстия заливной воронки.
Техническая характеристика
Производительность по готовому мылу, т/« 1
Диаметр верхнего шнека, мм ... 300
Частота вращения, об/мин 12
Диаметр нижнего шнека, мм ... 300
Частота вращения, об/мин 4,85—17
Электродвигатели:
верхнего шнека
мощность, кВт 17
частота вращения, об/мин .... 1500
нижнего шнека
мощность, кВт 17
частота вращения, об/мин .... 1500
Привод вариатора:
мощность, кВт 270
частота вращения, об/мин .... 1400
Габаритные размеры, мм:
длина 4130
ширина 1360
высота 2870
Масса, кг 4940
309
Автомат для резки мыла (рис. 40) служит для непрерывной
резки бруска мыла, выходящего из головки двухступенчатого
шнек-пресса, на куски определенной длины. Он состоит из стани¬
ны, режущего механизма, транспортера с направляющими роли¬
ками и электропривода с редуктором. Режущий механизм состоит
из фрикционных колес, ножевой цепи и натяжного устройства.
Цепь имеет 16—20 звеньев, па каждом из которых укреплен пло-
Рнс. 40. Автомат для речки мыла:
/ — рольганг; 2 — цепь с режущими ножами; 3 — ограждение; 4 — элек¬
тропривод; 5 — подстилающий транспортер; € — станина
ский режущий нож толщиной 0,8 мм, шириной 15 мм. Режущий
механизм смонтирован на раме, укрепленной к станине шарнирно,
что позволяет регулировать положение режущих ножей относи¬
тельно транспортера. Перед пуском автомата в работу необходимо
тщательно отрегулировать его положение по отношению к шнек-
прессу. Ось последнего должна точно проходить через центр сред¬
него нижнего режущего ножа. Необходимо также уменьшить до
минимума усилие, которое брусок мыла должен передать на ло¬
пасти ножей. Правильно отрегулированная цепь должна останав¬
310
ливаться от легкого прикосновения руки и, наоборот, увеличивать
скорость вращения от легкого нажатия на нижнюю ветвь режу¬
щей цепи.
Техническая характеристика
Производительность, 100-граммовых кусков
в час . 10000
Электродвигатель:
мощность, кВт .... 0,12
частота вращения, об/мин .... 1400
Частота вращения приводного вала, об/мин 10,4
Габаритные размеры, мм:
длина 1180
ширина 380
высота 1350
Масса, кг . 148
Обдувочный транспортер используется для охлаждения, окон¬
чательной кристаллизации и подсушки поверхности кусков мыла.
Он состоит из ленточного транспортера, обдувочного тоннеля, вен¬
тилятора и электропривода с редуктором. Тоннель представляет
собой камеру прямоугольной формы в поперечном сечении, дном
которой служит ленточный транспортер; бока и крышка выпол¬
нены из прозрачного органического стекла. По транспортеру дви¬
жутся куски мыла, воздух подается вентилятором в направлении
противоположном потоку мыла. Разница между температурами
в куске до и после транспортера составляет 1—2°С. Время пре¬
бывания мыла в зоне обдувки 60 с.
Техническая характеристика
Скорость движения ленты, м/с ... 0,1
Длина ленты и тоннеля, м 6
Ширина ленты, мм ... 75
Вентилятор осевой, марка . . 06-320 № 5
Электродвигатель:
мощность, кВт 0,8
частота вращения, об/мин . . 1500
Штамп-пресс (рис. 41) предназначается для придания кускам
мыла определенной формы и нанесения обозначений, установлен¬
ных техническими условиями. Он состоит из станины, прессующего
механизма, поворотной рамки, имеющей 8 окон, транспортеров,
саморасклада и электродвигателя.
Штамповка мыла производится одновременным встречным уда¬
ром двух пуансонов в поворотной рамке. Одновременно с этим
осуществляется заталкивание двух кусков мыла в нижние окна
рамки и выталкивание двух отштампованных кусков из верхних
окон на отводящий транспортер.
В движение штамп-пресс приводится электродвигателем с фаз¬
ным ротором, позволяющим регулировать при помощи реостата
311
число ударов в Минуту. Шкив приводного вала соединен с элек¬
тромагнитной муфтой ЭМ-52, и только при включении ее вращение
передается на вал с маховиком через ряд косозубых шестерен.
Маховик через эксцентрик, в свою очередь, приводит в возвратно-
поступательное движение ползуны с закрепленными на них пуан->
сонами и ползуны с механизмами для подачи и выталкивания
кусков мыла.
Рис. 41'. Штамп-пресс:
/ — станина; 2— прессующий механизм; 3 — рамка поворотная; 4—буферные
пружины; 5 — саморасклад
Периодический поворот рамки на 90° осуществляется при по¬
мощи мальтийского креста и механизма одинарной фиксации,
а привод саморасклада посредством пары шестерен с передаточ¬
ным соотношением 1: 1.
Для быстрой остановки на промежуточном вале смонтирована
электромагнитная муфта «тормоз». Включение ее возможно только
при расположении пуансонов вне поворотной рамки, что умень¬
шает количество брака и обеспечивает свободный доступ при очи¬
стке поворотной рамки и пуансонов.
Для удобства и безопасности работы все движущиеся части
штамп-пресса заключены в кожух. Имеющиеся с двух сторон
дверцы выполнены из органического стекла и сблокированы с пу¬
сковым устройством. При открывании хотя бы одной из них
штамп-пресс автоматически отключается и не может быть пущен
в работу при поднятой дверце.
Саморасклад предназначен для деления потока мыла на два.
На стенке подающего транспортера смонтирован прибор контроля
наличия мыла. При отсутствии мыла на транспортере отключается
штамп-пресс. На качество штамповки оказывает влияние кроме
рецептуры мыла, твердости, температуры, формы кусков мыла,
продолжительность прессования, то есть время нахождения мыла
под давлением матриц. Чем оно больше, тем лучше качество штам¬
повки. Конструкция описанного штамп-пресса позволяет увеличить
продолжительность прессования за счет уменьшения длительности
холостого хода матриц.
Техническая характеристика
Число ударов в минуту 45—125
Электродвигатель;
мощность, кВт .... 4,5
частота вращения, об/мин . 1450
Номинальная масса куска мыла, г . . 100
Габаритные размеры, мм:
длина . 2220
ширина . . . Ю50
высота 1555
Масса, кг ... 2500
Оберточная машина (рис. 42) предназначена для завертывания
кусков туалетного мыла в бумагу или материал из синтетической
Рнс. 42. Оберточная машина:
1 — загрузочный стол и подводящий транспортер; 2 — магазин
этикеток; 3 — механизмы штампов и складывания этикеток;
4 — разгрузочный транспортер для склеивания сторон; 5 —
электродвигатель
пленки. Обертка предохраняет мыло от механических загрязнений
поверхности, от вредного влияния воздуха, света, от потерь от¬
313
душки. Она придает мылу красочный, привлекательный товарный
вид.
Оберточная машина состоит из станины с электроприводом,
подводящего и разгрузочного транспортеров, питателей оберточ¬
ных материалов, механизмов штампов и складывания этикеток,
узла склеивания сторон этикеток с нагревом.
Куски мыла, подлежащие упаковке, накладывают вручную на
подводящий транспортер. Клещи подают внутреннюю обертку,
срезая на требуемую длину, и накладывают ее на кусок. Одновре¬
менно вторые клещи захватывают этикетку, подаваемую сосуном
и отделителем из магазина этикеток, и протягивают над аппаратом
для склейки нижней части к механизмам складывания. Машина
позволяет работать с одной или двумя обертками. Затем нижний
Рис. 43. Схема действия оберточного автомата:
1 — подача кусков мыла; 2— заграждение; 3— щупальное устрой¬
ство; 4 — нижний и веохний штампы; 5 — вталкивание кусков и скла¬
дывание этикеток; 6 — складывание сторон; 7 — склеивание сторон;
8 — обогрев сторон; 9—отвод кусков мыла; 10— сматывание бумаги;
11 — штабель этикеток; 12 — склеивание днища; 13 — ножницы
и верхний штампы захватывают этикетку, внутренние обертки, ку¬
сок мыла и направляют их наверх через механизмы складывания.
Далее мыло направляется в горизонтальный канал, где осуще¬
ствляется складывание сторон при помощи покрывающего шибера,
выбрасывающего шибера, загибателя сторон, нижних и верхних
складывающих приспособлений. Перед складыванием сторон на
этикетку наносят клей погружной капельницей. Электрические
грелки, прижимающие ролики, обеспечивают склеивание сторон,
затвердевание и подсушку клея. Схема действия оберточной
машины показана на рис. 43. Машина оборудована щупальным
314
приспособлением, прерывающим подачу оберточного материала
в том случае, если подающий транспортер не загружен кусками
мыла.
Техническая характеристика
Производительность, такты в минуту
80—90
Размер куска мыла (номинальная масса
52X78, 5X26
Размер этикетки, мм
120X170
Электродвигатель:
мощность, кВт ...
0,63
частота вращения, об/мин .
1000
Мощность подогревателя (2 шт.), кВт
0,2
Габаритные размеры, мм: •
длина .
2200
ширина
1750
высота
1300
Масса, кг .
950
Технологическая инструкция
по обработке основы туалетного мыла
Работа иа вакуум-сушильной установке
Подготовка установки к пуску
Перед пуском установки в работу необходимо:
1. Осмотреть бункер для мыльной стружки, шнек и норию
(проверить отсутствие посторонних предметов).
2. Осмотреть внутренность вакуум-башни через смотровое
стекло.
3. Осмотреть питающий бак для мыла.
4. Осмотреть двойной шнек-пресс через смотровое стекло в про¬
межуточной камере.
5. Проверить наличие напряжения в линии на каждой фазе
путем последовательного переключения вольтметра на пульте
управления в положения 1, 2, 3.
6. Убедиться, что все контрольно-измерительные приборы на¬
ходятся в исправном состоянии (при включении стрелки приборов
не стоят на нуле, стекла приборов целы).
7. Проверить поочередно механизмы и машины линии на холоч
стом ходу, подав предварительно напряжение, для чего перевести
рубильник на пульте управления из горизонтального положения
в вертикальное.
8. Убедиться, что состояние всего оборудования отвечает тре¬
бованиям техники безопасности.
9. Проверить, закрыты ли люки вакуум-камеры, шнек-пресса.
10. Проверить наличие матриц на шнеках, которые для созда¬
ния вакуума должны быть заполнены мылом.
11. Проверить исправность вакуум-насоса.
315
iJycK установки
1. Открыть все вентили для спуска конденсата.
2. Открыть вентиль подачи пара на гребенку.
3. Открыть на паровой гребенке соответствующие вентили для
обогрева теплообменной колонки, вакуум-камеры, рубашек, трубо¬
проводов, фильтра и насосов.
4. Продуть паром фильтр, трубопровод для мыла, питающий
и дозировочный насосы, теплообменную колонку, форсунку, пи¬
тающий бак.
5. Открыть воду на охлаждение рубашки вакуум-насоса.
6. Проверить на вакуум-насосе смазывающее устройство и на¬
личие масла в масленке. Открыть воду на барометрический кон¬
денсатор. Включить вакуум-насос.
7. Накачать мыло в питающий бак.
8. Включить дозировочный насос.
9. Включить электродвигатель для вращения вала башни.
10. При достижении давления мыла в трубопроводе не ниже
3 ат открыть кран для подачи мыла в форсунку.
11. Проверить поступление мыла из форсунки в башню, после
чего отрегулировать количество поступающего мыла с помощью
вариатора скорости дозировочного насоса.
12. После заполнения мылом нижней части вакуум-камеры
включить электродвигатель верхнего шнек-пресса, затем вручную
включить муфту сцепления, переведя рычаг муфты в рабочее по¬
ложение.
13. Включить электродвигатель нижнего шнек-пресса и вруч¬
ную включить муфту сцепления.
14. При выходе мыла из нижнего шнек-пресса проверить по¬
казания всех приборов и отрегулировать с их помощью расход
воды на барометрический конденсатор.
15. В соответствии с заданным содержанием жирных кислот
в стружке установить на приборе нужную температуру мыла в за¬
висимости от остаточного давления в камере.
Работа установки
Во время работы установки необходимо соблюдать следующий
технологический режим:
1) в зависимости от содержания жирных кислот в вырабаты¬
ваемом мыле давление пара, поступающего в теплообменную ко¬
лонку, должно быть 4—6 ат;
2) остаточное давление в системе должно быть не выше 30 мм
рт. ст.;
3) температура воды, отходящей из барометрического конден¬
сатора, не должна превышать 20° С;
4) температура воды, отходящей из шнек-пресса, должна рав->
няться 18—20° С;
316
5) температура мыла должна быть 120—140° С в зависимости
от заданного содержания жирных кислот в готовом мыле;
6) нагрузка на электродвигатели не должна превышать уста¬
новленных пределов; пределы нагрузки определяются в зависимо¬
сти от установленных электродвигателей и условий монтажа для
каждого завода отдельно;
7) давление мыла, поступающего в вакуум-камеру, не должно
превышать 5 ат.
Кроме того, следят за поступлением мыла в питающий бак, за
обогревом коммуникаций, фильтра, питающего бака и дозировоч¬
ного насоса.
Для получения мыльной стружки с заданным содержанием
жирных кислот можно руководствоваться номограммой 1 (см.
с. 241).
Для проверки содержания жирных кислот при заданных пара¬
метрах (температуре мыла, остаточном давлении и т. д.) необхо¬
димо производить анализ стружки минимум один раз в смену.
Остановка
1. Прекратить подачу мыла из мылосборника в питающий бак.
2. После срабатывания мыла из питающего бака закрыть вен¬
тиль под ним.
3. Продуть форсунку в вакуум-камеру, а подогреватель мыла,
насосы, трубопроводы — в продувочную емкость.
4. Остановить вал вакуум-камеры.
5. Закрыть пар на теплообменную колонку, на продувку и пе¬
рекрыть вентиль подачи пара на гребенке.
6. Закрыть задвижку на подачу воды в барометрический кон¬
денсатор.
7. Остановить вакуум-насос.
8. Спустить вакуум в системе.
9. Закрыть подачу воды на охлаждение вакуум-насоса и шнек-
пресса.
10. Выключить сцепление у шнеков двойного шнек-пресса и вы¬
ключить электродвигатель.
11. Выключить общий рубильник на пульте управления и вы¬
тащить ключ.
Механическая обработка стружки
Подготовка к пуску
Перед пуском линии в работу необходимо:
1. Осмотреть все бункера и транспортеры (отсутствие посто¬
ронних предметов).
2. Проверить чистоту всех агрегатов линии, особенно ножей
и решеток.
3. Убедиться, что все оборудование отвечает требованиям тех¬
ники безопасности и правильно собрано.
4. Подать напряжение на линию поворотом рукоятки на пульте.
5. Убедиться, что вся система находится в исправном состоя¬
нии, включить на холостой ход последовательно все машины ли¬
нии.
6. Залить в бачок приготовленную смесь добавок и включить
мешалку.
7. Отрегулировать дозировочный насос на подачу необходимого
количества добавок на данный сорт мыла путем взвешивания ко¬
личества вытекающей жидкости в единицу времени при заданной
производительности.
Регулировка насоса производится изменением хода поршня и
изменением числа оборотов.
8. Включить шлюзовой затвор, подающий мыльную стружку
в бункер смесительного шнек-пресса.
9. Отрегулировать с помощью вариатора скорость подачи
стружки дозировочного шнека, для этого взвесить мыльную струж¬
ку, подаваемую дозировочным шнеком за единицу времени.
10. Включить грелку головки двухступенчатого шнек-пресса.
11. Проверить уровень масла в системе штамп-пресса и произ¬
вести смазку его.
Пуск линии
1. Включить шлюзовые затворы.
2. После заполнения бункера включить дозировочный шнек.
3. Включить дозировочный насос, подающий добавки.
4. Включить электродвигатель смесительного шнек-пресса и
включить муфту сцепления.
5. Включить транспортер, подающий мыльную массу в бункер
двухступенчатого шнек-пресса.
6. Включить электродвигатель верхнего двухступенчатого шнек-
пресса, а затем включить муфту сцепления.
7. После того, как нижний шнек покроется мыльной массой,
включить электродвигатель нижнего шнека, а затем муфту сцеп¬
ления.
8. Включить автомат для резки.
9. Включить обдувочный транспортер.
10. Включить общий вентиль подачи воды и соответствующие
вентили у машин линии и отрегулировать подачу охлаждающей
воды.
11. Включить пульт управления у штамп-пресса.
12. Включить штамп-пресс и отрегулировать подачу мыла.
13. Включить ленточный транспортер подачи мыла к оберточ¬
ным машинам и на ручную упаковку.
14. Вручную загрузить по 5—6 кусков мыла на два загрузоч¬
ных транспортера саморасклада в упор к стопорному устройству
ц столько же мыла загрузить на центральный конвейер саморас¬
клада.
318
15. Опустить дверцы ограждения штамп-пресса и включить
муфту сцепления нажатием верхней левой кнопки с правой сто¬
роны пресса.
16. Включить воду па охлаждение вкладышей штамп-пресса.
Работа машин
1. Подача добавок к стружке в смесительный шнек-пресс дол¬
жна быть непрерывной.
2. Температура отходящей из машин воды должна быть не
выше 20° С — в зависимости от жировой рецептуры и содержания
жирных кислот.
3. Температура головки двухступенчатого шнек-пресса для
72—75%-ного мыла составляет 30—40°С.
4. Нагрузка на электродвигатели не должна превышать уста¬
новленных пределов.
Примечай и е. Если нагрузка превысит допустимую, необходимо срабо¬
тать имеющееся в машине мыло, снять матрицы и зачистить.
5. При изменении качества и количества добавок следует оста¬
новить дозировочный насос и дозировочный шнек, переработать
имеющуюся в смесителе и двухступенчатом шнек-прессе стружку,
остановить линию и отрегулировать поступление добавок.
6. Если из головки двухступенчатого шнек-пресса пошло мыло
с вкраплениями другого мыла или «полосатое», то следует пресс
остановить, снять калибр в головке шнек-пресса и выдавить неод¬
нородную массу.
7. Работа дозировочного шнека должна быть отрегулирована
таким образом, чтобы количество стружки с добавками, выходя¬
щей из смесителя в час, соответствовало количеству готового мыла,
выходящего из двухступенчатого шнек-пресса.
8. Частота вращения конечного двухступенчатого шнек-пресса
должна быть в пределах 8—10 об/мин.
9. При штамповке 72—75%-ного мыла допускается смачивание
поверхности его раствором парфюмерного масла.
10. При установлении необходимой производительности смеси¬
тельного шнек-пресса можно пользоваться табл. 34, составленной
на основании практической работы заводов.
Таблица 34
Показания вариатора
дозировочного шнека
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
Количество мыльной
стружки, подаваемой
в смеситель, кг/ч
252
366
463
480
636
714
888
978
1080
1090
Примечание. Показания снимались при работе на стружке с содер-»
жанием жирных кислот 74—77%.
319
Остановка
1. Перевести на ручное управление шлюзовые затворы.
2. Выключить дозировочный насос смесительного шнек-пресса.
3. Выключить шлюзовые затворы.
4. Выключить муфту сцепления смесительного шнек-пресса.
5. Выключить электродвигатель смесительного шнек-пресса
после продавливания мыльной массы.
6. Выключить транспортер, подающий мыльную массу в двух¬
ступенчатый шнек-пресс.
7. Выключить муфту сцепления, а затем электродвигатель верх¬
него шнека двухступенчатого шнек-пресса после срабатывания
всей мыльной массы.
8. Выключить муфту сцепления, а затем электродвигатель ниж¬
него шнек-пресса после срабатывания всей мыльной массы.
9. Выключить грелки головки двухступенчатого шнек-пресса.
10. Выключить обдувочный транспортер.
11. Выключить охлаждающую воду у машин и на общей линии.
12. Выключить муфту сцепления штамп-пресса.
13. Выключить штамп-пресс.
14. Выключить штамп-пресс на пульте управления.
15. Освободить штамп-пресс от имеющихся кусков мыла.
16. Выключить транспортер от штамп-пресса к оберточным
машинам.
17. Выключить оберточные машины.
18. Отвернуть болты головки нижнего двухступенчатого шнек-
пресса и выдавить мыльную массу.
19. Выключить рубильник на пульте управления.
20. Очистить вручную ножи, матрицы, бункера.
21. Спустить оставшуюся жидкость (смесь добавок) из бачка,
промыть бачок, фильтры, насадки, трубопроводы.
22. Выключить транспортер подачи тары и транспортер по¬
дачи готовой продукции в склад.
ВИДЫ БРАКА МЫЛА, ЕГО ПРИЧИНЫ
И МЕРЫ ПО УСТРАНЕНИЮ
1. При выходе из двухступенчатого шнек-пресса готового мыла,
загрязненного посторонними включениями, необходимо удалить
стружку и, очистив шнеки от мыла, устранить причины загряз¬
нения.
2. Если готовое мыло выходит неоднородным по окраске, необ¬
ходимо проверить однородность мыльной стружки, выходящей из
пресса-смесителя, и в бункере. При обнаружении неоднородности
стружки надо ее удалить или поставить в пресс-смеситель допол¬
нительную сетку с мелкими отверстиями.
3. При выходе из двухступенчатого шнек-пресса готового мыла
с включением пересушенной стружки следует поступать согласно
п. 2. В этом случае необходимо также проверить однородность
320
стружки, выходящей из вакуум-сушильной камеры, на содержание
жирных кислот в ней. При обнаружении неоднородности по этому
показателю необходимо обеспечить обогрев темперировочной ко¬
лонки насыщенным паром постоянного давления, а также обес¬
печить поддержание постоянного остаточного давления в вакуум-
камере.
4. Если из головки двухступенчатого шнек-пресса идет мыло
с вкраплениями неокрашенного мыла или «полосатое», то нужно
остановить пресс, снять калибр и, выдавив неоднородную массу,
установить более мелкую сетку; необходимо также проверить со¬
ответствие подачи смеси добавок расходу стружки, изменить со¬
отношение отдельных компонентов смеси.
5. Если мыло «полосит» и идет «елочкой», надо изменить тем¬
пературу обогрева головки шнек-пресса.
6. Если мыло «полосит», на его поверхности появляются че¬
шуйки, вздутия и трещины, нужно уменьшить перепад в содержа¬
нии жирных кислот в стружке и мыле за счет уменьшения ввода
воды с добавками или снижения концентрации жирных кислот
в стружке, или снижения содержания жирных кислот в готовом
мыле. Если дефекты не устраняются указанными мерами, то при
изготовлении основы нужно снизить содержание твердых высоко-
титровых жиров в рецептуре, удалить из цикла подмыльный клей,
проверить качество сырья и добавок.
КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА МЫЛА
Контроль качества готового мыла и стружки производится не
менее двух раз в смену. В пробах мыла из двухступенчатого шнек-
пресса и стружки из ВСУ определяется в процентах содержание
жирных кислот и свободной щелочи.
Качественные показатели готового тулетного мыла должны со¬
ответствовать действущим техническим условиям.
ПРОИЗВОДСТВО высококонцентрированных
ТУАЛЕТНЫХ МЫЛ НА НЕПРЕРЫВНОЙ ЛИНИИ «ЭЛМ»
1. Высококонцентрированные туалетные мыла с содержанием
жирных кислот 78—80% и более обладают следующими преиму¬
ществами по сравнению с обычным туалетным мылом (с содер¬
жанием жирных кислот 73—75%): меньшим расходом (в 1,5раза),
большей устойчивостью при хранении (отсутствие деформации,
чешуйчатости, трещин), требуют меньшего расхода тары и
упаковочных материалов, а также меньших расходов на транс¬
портировку. Кроме того, высококонцентрированные туалетные
мыла имеют более высокие органолептические показатели: плот¬
ную и однородную структуру, гладкую и блестящую поверх¬
ность, введенные в мыло добавки (отдушки, красители, белила)
дольше сохраняют свои свойства — интенсивность и чистоту за¬
21
321
паха отдушки, интенсивность и чистоту окраски и отбелки. Отно¬
сительное увеличение расхода жирных кислот на тонну мыла и
некоторых добавок полностью перекрывается перечисленными
преимуществами.
2. При выработке концентрированных туалетных мыл по обыч¬
ной технологии механическая обработка стружки вызывает изве¬
стные затруднения: возрастает нагрузка на электродвигатели
шнек-прессов, мыло плохо пилируется — на нем появляются по¬
лосы, чешуйки, трещины, вкрапления неравномерно распределен¬
ных частиц пересушенного мыла и другие пороки. Поэтому для
облегчения механической обработки стружки и устранения брака
в мыло вводят повышенные количества пластификаторов, пере-
жиривающих веществ н других компонентов, улучшающих струк¬
туру мыла. Используемые препараты должны отвечать следующим
требованиям:
1) иметь светлую окраску, не оказывающую влияния на цвет
мыльной стружки;
2) не иметь запаха или обладать очень слабым запахом, не
оказывающим влияния на запах отдушки;
3) иметь консистенцию, позволящую равномерно распреде¬
ляться в массе мыла и облегчающую механическую обработку
мыльной стружки;
4) не снижать пенообразовательную способность мыла и повы¬
шать устойчивость пены;
5) быть устойчивыми против воздействия щелочей, света и
окислителей;
6) в основе своей содержать вещества, всасываемые кожей
и придающие ей мягкость и эластичность.
Из отечественных препаратов, отвечающих указанным требова¬
ниям, могут быть использованы: в качестве пластификаторов-анти-
оксидантов—«Пластиболь-9», «Антал П-2», в качестве пережири-
вающих веществ — ланолин, этиленгликоли. лецитин, спермацет,
высокомолекулярные жирные спирты, алкилоламиды, косметиче¬
ский крем; в качестве веществ, улучшающих структуру — раствор
казеина и буры в соотношении 1 ч. казеина, 0,15 ч. буры, 3,85 ч.
воды.
3. Приготовление смеси добавок и ввод в мыло красителей,
отдушек, пластификаторов-антиоксидантов, титановых белил про¬
изводится обычным путем. Ланолин вводится в смесь в виде
эмульсии с водой в соотношении 1: 1 в подогретом состоянии, све¬
жеприготовленный раствор казеина с бурой также вводится
в смесь подогретым. Перед приготовлением раствора казеин с бу¬
рой заливают водой и оставляют на некоторое время для набу¬
хания, а затем его подогревают до получения прозрачного рас¬
твора. Косметический крем вводят в смесь последним, слегка по¬
догретым.
4. Качественное жировое сырье светлого цвета может приме¬
няться в нейтральном и расщепленном виде, а также в виде ди¬
гъ
стиллированных жирных кислот с титром жирового набора 35—
38° С. Такой титр обеспечивает сравнительную легкость механиче¬
ской обработки стружки и высокие потребительские свойства го¬
тового мыла.
5. Приготовление основы производится косвенным методом
с двумя щелочными «оттяжками» с использованием кальциниро¬
ванной (в случае карбонатного омыления) и каустической соды.
Продолжительность отстаивания основы не менее 24 ч.
Содержание жирных кислот в основе должно быть не менее
62%, едкой щелочи не более 0,12%, углекислой соды до 0,3%,
хлористого натрия до 0,4%.
6. Для получения готового мыла с содержанием жирных кислот
не ниже 77% необходимо, чтобы содержание жирных кислог
в стружке было не ниже 79%. Это достигается за счет более вы¬
сокой температуры подогрева основы в теплообменной колонке и
за счет применения распыливающей форсунки следующих разме¬
ров: диаметр 30 мм, диаметр сопла 16 мм, длина 76 мм. диаметр
выходного отверстия 22 мм. Форсунка устанавливается таким
образом, чтобы расстояние от конца форсунки до вала составляло
90 мм. а от конца форсунки до корпуса вакуум-сушильной башни
125 мм. Применение такой форсунки увеличивает длину пролета
распыленных частиц мыла, а следовательно, и время пребывания
в зоне вакуума. Это дает возможность повысить содержание жир¬
ных кислот в стружке без снижения производительности вакуум-
камеры. В указанной форсунке угол наклона образующей конуса
подобран таким образом, чтобы площадь напыливания не изме¬
нилась.
При использовании измененной форсунки мыльной пены в воде
барометрического конденсатора не наблюдается, в циклоне же
№ 1 накапливается несколько большее количество мыльной пы¬
ли— 4 кг/т стружки, содержащей 80% жирных кислот.
7. Сушка основы проходит удовлетворительно, если темпера¬
тура мыла после теплообменной колонки не ниже 130°, что
соответствует давлению насыщенного пара 4,5 ат. Остаточное
давление в вакуум-камере поддерживают на уровне 30 мм рт. ст.
Средний расход пара давлением 4,5 ат составляет 300 кг/ч
или 175 кг/т 80%-ного мыла. Производительность вакуум-сушиль¬
ной установки по основе, с содержанием 62% жирных кислот, со¬
ставляет 2,2—2,8 т/ч, а по стружке, с содержанием 80% жирных
кислот, 1,7—2,2 т/ч.
8. Высококонцентрированная стружка выходит из верхнего и
нижнего шнек-пресса не перетертой, твердой, сухой и после раз¬
резания вращающимися ножами падает на транспортер отдель¬
ными, не слипшимися частицами. Проба при комковании рассы¬
пается на отдельные гранулы. Боковая поверхность стружки бле¬
стящая, в поперечном разрезе однородная, без мраморовидной
структуры, с наличием редких, мелких вкраплений пересушенного
мыла.
323
9. Для получения мыла однородной структуры, без полос, че¬
шуек и вкраплений стружка перед механической обработкой дол¬
жна подвергаться темперированию в бункерах, где с целью вы¬
равнивания температуры и влаги по всей массе выдерживается
от 8 до 30 ч. При этом эффективно применение разбрасывающих
устройств, с помощью которых стружка равномерно распреде¬
ляется по всей поверхности бункера. Это способствует также сни¬
жению содержания едкой щелочи в готовом мыле. Кроме этого
применение бункеров позволяет более гибко сочетать работу ва-
куум-сушильной установки с механической частью линии. Нали¬
чия бункеров можно избежать только в том случае, если вакуум-
сушильная установка будет снабжена системами автоматического
контроля и регулирования процесса, обеспечивающими строго по¬
стоянное содержание жирных кислот, температуру стружки и про¬
изводительность линии.
10. В качестве отбеливающего средства применяются титано¬
вые белила анатазной формы марки А-01 или рутильной формы
марки Р-01 в количестве 2,5—3,0 кг на тонну стружки. Ввод та¬
кого количества белил позволяет получать туалетное мыло чистого
белого цвета, а в случае выработки окрашенных мыл — чистого и
нежного тона.
11. Наилучшие результаты по качеству мыла и производитель¬
ности всех агрегатов линии достигаются при вводе «Пластиболя-9»
или «Антала П-2» в количестве 10 кг/т стружки, отдушки 6—
10 кг/т, а также косметического крема 10—20 кг/т в сочетании
с «Пластиболем-9» или «Анталом П-2» (3 кг/т).
12. Подача смеси добавок и стружки в смесительный аппарат
должна быть непрерывной и отдозированной в установленном со¬
отношении.
13. Работа дозировочного шнека должна быть отрегулирована
таким образом, чтобы количество стружки, выходящей из смеси¬
теля, соответствовало количеству готового мыла, выходящего из
двухступенчатого шнек-пресса.
14. Для получения качественного мыла (без полос, чешуек,
вкраплений и пузырей) нельзя допускать большого перепада в со¬
держании жирных кислот между стружкой и готовым мылом за
счет воды, подаваемой в смесительный шнек-пресс или за счет
увеличенного количества смеси добавок. Этот перепад не должен
превышать 2%. Необходимо соблюдать четкое дозирование смеси
добавок и эффективное охлаждение кусков мыла перед штам¬
повкой.
15. Температура обогрева головки конечного шнек-пресса дол¬
жна быть в пределах 60—80° С. Чем выше содержание жирных
кислот в массе мыла, тем выше должна быть температура обо¬
грева.
16. Целесообразно конечный шнек-пресс для создания вакуума
подключить к индивидуальному насосу.
324
\7. Производительность лйнйи по Готовому мылу составляет от
1400 до 1800 кг/ч, в зависимости от содержания жирных кислот
в массе мыла.
18. Ниже приведены основные параметры технологического ре¬
жима при производстве концентрированного 80%-ного туалетного
мыла.
Основные параметры технологического режима
Содержание жирных кислот в основе, %, не ниже 62
Содержание свободного NaOH в основе, % 0,08—0,12
Содержание свободного Na2C03 в основе, %, не более 0,3
Содержание NaCl в основе, %, не более . 0,4
Титр основы, ° С . . . 35—38
Температура мыла до теплообменной колонки, не ниже 80
Температура мыла после темперировочной колонки, ° С 130—140
Температура воды, поступающей на барометрический
конденсатор, ° С, не более 16
Температура воды, отходящей из барометрического
конденсатора, “С, не более 18
Давление пара, поступающего на теплообменную ко¬
лонку, ат 4,5—6,0
Давление мыла, поступающего в вакуум-камеру, ат 2,0—4,0
Остаточное давление в системе ВСУ, мм рт. ст. 15—30
Нагрузка на двойной шнек-пресс, А .... 20—40
Температура воды, отходящей из двойного шнек-
пресса, СС 15
Нагрузка на башню, А ........ 1,5—5
Температура стружки после ВСУ, °С 30—35
Нагрузка на электродвигатели смесительного шнек-
пресса, А 17—25
Расход всех добавок на 1 т мыла, кг 35—50
Из них:
отдушки, кг ... 6—10
белил титановых, кг 2—2,5
пластификатора, кг ........ 7—10
антиоксиданта, кг 3
или пластификатора-антиоксиданта («Пластиболь-9»,
«Антал П-2, кг) , , 8—10
Дополнительно могут быть введены:
косметический крем, кг . ..... 10—20
пережиривающие вещества, кг .... 10
Нагрузка на электродвигатели двухступенчатого шнек-
пресса, А:
верхнего шнека 17—30
нижнего шнека 17—30
Температура подогрева головки конечного шнек-пресса,
“С 60—70
Температура бруска мыла, °С 30—40
Содержание жирных кислот в массе мыла, % . . 77—80
Содержание свободного NaOH, %, не более . - 0,05
Содержание свободного Na2C03, %, не более ... 0,3
Содержание NaCl, %, до 0,4
Порядок работы на линии «ЭЛМ» по производству высококон¬
центрированного туалетного мыла такой же, как описан на
с. 315—320 настоящего Руководства.
325
Учитывая существующий ассортимент и качество жирового
сырья целесообразно на линии «ЭЛМ» вырабатывать 80%-ное
туалетное мыло высших сортов по рецептурам первой группы. По
мере улучшения качества жирового сырья и сокращения групп
мыла представится возможность перейти на выработку только
80%-ного туалетного мыла.
ИЗГОТОВЛЕНИЕ ТУАЛЕТНЫХ МЫЛ
СПЕЦИАЛЬНОГО НАЗНАЧЕНИЯ
Краткое введение
Основная масса мыла используется для стирки тканей и для
гигиенических целей. В меньшем количестве мыла применяют
для других целей — в промышленности, медицине, сельском хо¬
зяйстве и прочих отраслях народного хозяйства.
Например, в медицине натровые, калийные и мыла других ме¬
таллов применяются не только для приготовления мазей, но и для
лечебных и дезинфекционных целей. Для этого в состав их вводят
соответствующие лечебные и дезинфицирующие средства. Так как
эти средства могут реагировать при высокой температуре как со
свободной щелочью, так и с самим мылом, то чаще их вводят
в холодную мыльную стружку, которую затем подвергают лиди¬
рованию.
Необходимо строго придерживаться известной последователь¬
ности ввода в мыло лечебных и дезинфицирующих средств во избе¬
жание ослабления их действия.
Рецептуры мыл для лечебных и дезинфекционных целей дол¬
жны быть согласованы с соответствующими органами здравоохра¬
нения.
Ниже приводится краткое описание технологии изготовления
туалетных мыл специального назначения.
Мыльная палочка для бритья
Представляет собою высококачественное мыло, состоящее из
смеси калийных и натровых мыл.
Изготовляется мыльная палочка по следующей жировой ре¬
цептуре:
Сало говяжье I сорта, % ... 55
Стеарин косметический, 25
Кокосовое масло, % . 20
Приготовление основы
Приготовление основы для мыльной палочки производится
в чистом котле. Так как для омыления применяют калийную и
326
натровую едкие щелочи, то необходимо строго Следить за точной
дозировкой жиров, подаваемых в котел, соблюдая последователь¬
ность загрузки. В процессе омыления необходимо также поддер¬
живать избыток щелочей во избежание свертывания мыльной
массы.
Вначале для создания эмульсии в котел загружают примерно
[/4 часть кокосового масла н омыляют его при нагревании и пере¬
мешивании острым паром, раствором едкого натра 25%-ной кон¬
центрации с добавлением небольшого количества поваренной соли
для разжижения массы. Затем омыляют при кипячении половин¬
ное количество говяжьего сала раствором едкого натра, а омы¬
ление 2-й порции говяжьего сала производят калийной щелочью.
После омыления всего количества говяжьего сала приступают
к омылению кокосового масла калийной щелочью. Сначала в ко¬
тел загружают раствор едкого кали, а затем тонкой струей по¬
дают кокосовое масло.
После тщательного омыления кокосового масла в котел загру¬
жают 2% поваренной соли (от веса всего количества жирового
набора) и раствор калийной щелочи в количестве, необходимом
для нейтрализации стеарина, который затем подается в котел от¬
дельными порциями при кипячении мыльной массы.
После нейтрализации стеарина мыльную массу шлифуют горя¬
чей водой, растворами поваренной соли и щелочей (калийной и
натровой) при перемешивании паром. Содержание жирных кис¬
лот, свободной щелочи (в пересчете на NaOH) и хлористого нат¬
рия должно соответствовать следующим показателям при поста¬
новке на отстаивание:
Жирные кислоты, % 49—52
Свободная щелочь, %, до 1
Хлористый натрий, %, до . . . 2.5
Шлифованную мыльую массу отстаивают в течение 20—30 ч.
Результаты шлифования проверяют в процессе отстаивания кон¬
трольными анализами на содержание свободной щелочи и хлори¬
стого натрия. Если процесс шлифования проведен правильно, то
содержание свободной щелочи и хлористого натрия резко умень¬
шается при отстаивании. Мыльная масса перед сливом должна
содержать:
Жирных кислот, % 60,3—62
Свободной щелочи (в пересчете на NaOH),
%, не более ...... 0,25
Хлористого натрия, %, не более . . 0,7
Если по анализу показатели свободной щелочи и хлористого
натрия получаются выше, а по жирным кислотам ниже приведен¬
ных, то мыльную массу оставляют в котле для дополнительного
отстаивания или перешлифовывают.
Отстоявшуюся основу подают в мылосборники, а из послед- •
них — на сушку и механическую обработку.
327
Сушка и механическая обработка основы
Основа с температурой не ниже 85° С поступает равномерно на
холодильные вальцы сушильной машины. Температура охлаждаю¬
щей воды должна быть не выше 13° С.
Вследствие содержания калийного мыла сушку основы необ¬
ходимо вести при повышенных температурах: температура воздуха
после калориферов должна быть 70—75° С, в сушильной камере
45—50° С. Толщина стружки должна быть не более 0,3 мм. Режим
темперирования мыльной стружки для мыльной палочки такой же,
как для обычного туалетного мыла.
После темперирования мыльная стружка поступает в бункер,
а из него — в метальную машину. В метальную машину загру¬
жают из бункера через автоматические весы 100 .кг стружки, за¬
тем подают добавки: глицерина дистиллированного — 2 кг, окиси
цинка — 0,5 кг, отдушки — 1 кг.
После 5—6 мин перемешивания мыльная стружка поступает
на вальцевый агрегат, состоящий из двух вальцовок, и далее
в шнек-пресс.
Режим вальцевания (пилирования) и прессования мыльной
массы такой же, как для обычного туалетного мыла. В связи
с малым сечением мыльной палочки целесообразно выработку ее
производить на шнек-прессах с небольшим числом оборотов шне¬
ка. После резки мыльного бруска на мылорезательной машине
размеры мыльной палочки, с учетом качественного числа дол¬
жны быть следующие: диаметр 31 мм, длина 68—70 мм.
Мыло для морской воды на жировой основе
Мыло для морской воды на жировой основе изготовляется по
следующей рецептуре:
Мыльная стружка I или II группы, не содержа¬
щая солей СЖК, % 62,7
Сульфонол, % 30,0
Вторичный алкилсульфат натрия («Прогресс»), % 3,0
Ланолин, % 2,0
Триполифосфат натрия, % • 1.0
Цинковые белила, % 0,3
Антиоксидант ... 0,3
Отдушка «Банная» 0,7
Изготовление мыла
В метальную машину загружают из бункера через автомати¬
ческие весы 62,7 кг мыльной стружки I или II группы (без содер¬
жания солей СЖК), прибавляют к ней остальные компоненты,
входящие в состав рецептуры мыла, кроме сульфонола. Всю массу
перемешивают в течение 3—5 мин, затем в метальную машину
загружают сульфонол и массу перемешивают еще 5 мин. После
328
этого мыльная стружка со всеми введенными в нее добавками
поступает на дальнейшую обработку для получения твердого ку¬
скового мыла.
Текстильное олеиновое мыло
Используется в текстильной промышленности для промывки
сырой шерсти, при замасливании шерсти перед прядением, для
промывки пряжи и ткани, при обработке хлопчатобумажных и
льняных тканей и проч.
Технологический процесс
В чистый котел загружают 30%-ный раствор кальцинированной
соды из расчета нейтрализации 70—80% олеиновой кислоты. Затем
при нагревании паром постепенно подают олеиновую кислоту
в виде отдельных струек (через барботер).
Нейтрализацию олеиновой кислоты производят при тщательном
перемешивании паром во избежание получения сгустков кислых
мыл, которые могут образоваться в результате местных застоев
олеиновой кислоты.
В случае интенсивного подъема массы в котле следует вре¬
менно прекратить подачу олеиновой кислоты и пара, а перемеши¬
вание вести только воздухом. Если подъем массы не прекращается,
то ее осаживают небольшим количеством воды, подаваемой через
разбрызгиватель. После приема всей олеиновой кислоты кипяче¬
ние продолжают в течение часа при умеренной подаче пара. При
содержании углекислой соды не более 0,5% и свободной жирной
кислоты не более 10% карбонатное омыление считается закончен¬
ным. В случае содержания углекислой соды более 0,5% произво¬
дят корректировку кипячением или добавлением олеиновой кис¬
лоты.
Нейтрализацию остатка кислоты и доомыление карбонатной
массы производят 30—40%-ным раствором каустической соды пу¬
тем постепенного ее добавления с таким расчетом, чтобы к концу
омыления избыток едкого натра в мыле не превышал 0,1%.
Омыление считается законченным, если при контрольном кипя¬
чении в течение 15 мин содержание свободной щелочи не изме¬
няется.
Готовое мыло должно содержать:
Жирные кислоты, %, не менее 40
Свободный едкий натр, %, не более .... 0,1
Свободный углекислый натрий, %, не более . . 1,0
Неомыляемые органические вещества и неомылен-
ный жир в сумме, %, не более 3
329
Мыло «Лесное»
В состав мыла входит хвойная, хлорофилло-каротиновая паста,
содержащая каротин, витамины D, Е и другие полезные для кожи
вещества. Применяется мыло «Лесное» при лечении легких форм
себореи, предупреждает раздражение кожи, ускоряет заживление
мелких порезов.
Изготовляется мыло «Лесное» из мыльной стружки III группы
по следующей рецептуре:
Мыльная стружка, % ■ ...
94,8
Хлорофилло-каротиновая паста, %
4,0
Цинковые белила, % ■
0,4
Отдушка «Хвойная», %
0,7
Раствор краски, % .
0,1
Раствор краски имеет такой состав:
Вода, % 98
Метанил желтый, % 0,67
Прямой бирюзовый, % 1,33
Изготовление мыла
В метальную машину загружают из бункера через автомати¬
ческие весы 94,8 кг мыльной стружки III группы, прибавляют
к ней остальные компоненты, входящие в рецептуру мыла, за ис¬
ключением хлорофилло-каротиновой пасты, и перемешивают мас¬
су в течение двух минут. Затем в метальную машину добавляют
4 кг хвойной пасты и перемешивание продолжают еще в течение
трех минут. После этого мыльная стружка с введенными в нее
добавками поступает на дальнейшую обработку' для получения
твердого кускового мыла. Цвет готового мыла получается зеленым
с различными оттенками, в зависимости от цвета хвойной хлоро¬
филло-каротиновой пасты.
Туалетные мыла «Любимое» и «Косметическое»
Мыло «Любимое» изготовляется из мыльной стружки I группы,
а мыло «Косметическое» — из стружки II группы. Эти мыла, со¬
держащие в своем составе, кроме обычных добавок, пережири-
вающие вещества, предназначены для устранения сухости и раз¬
дражения кожи при пользовании мылом.
Изготовление мыла
В мешальную машину загружают из бункера через автомати¬
ческие весы 100 кг мыльной стружки, затем подают добавки:
1 кг отдушки, 0,3 кг антиоксиданта, 0,2—0,3 кг титановых белил
и 2—2,5 кг питательного крема.
330
Мыльную стружку тщательно перемешивают с добавками в те¬
чение 5 минут. Затем вся смесь поступает на дальнейшую обра¬
ботку для получения твердого кускового мыла.
Мыло «Карболовое»
Мыло «Карболовое» изготовляется из туалетной мыльной
стружки III группы, в состав которой вводят следующие компо¬
ненты (на одну тонну стружки):
Цинковые белила, кг 3
Глицерин дистиллированный, кг ... . 5
Карболовая кислота (фенол), кг 17
«Пластиболь-9», кг 9
Изготовление мыла
В мешальную машину загружают из бункера через автомати¬
ческие весы 100 кг мыльной стружки III группы, к которой до¬
бавляют последовательно 0,3 кг цинковых белил, 0,9 кг «Пласти-
боля-9», 3,0 кг водно-глицеринового раствора карболовой кислоты
(приготовленного в отдельной емкости) следующего состава, из
расчета на 1 тонну стружки:
Глицерин дистиллированный, кг ... 5
Карболовая кислота (фенол), кг ..... 17
Вода, кг ... 8
Затем включают мешалку и перемешивание производят в те¬
чение 3—5 мин. Из метальной машины мыльная масса поступает
на дальнейшую обработку для получения твердого кускового мыла.
Техника безопасности
1. Приготовление водно-глицеринового раствора карболовой
кислоты и загрузку его в мешальную машину необходимо произ¬
водить в халате, перчатках и очках.
2. Следует остерегаться попадания фенола на кожу и слизи¬
стые оболочки.
3. По окончании работы необходимо аккуратно снять спец¬
одежду. Повторно можно применять ее только после стирки. Очки
и перчатки необходимо тщательно промыть и высушить.
Мыло «Гаяне»
Мыло «Гаяне» содержит натуральную хну и применяется для
ухода за волосами, уменьшения перхоти и зуда. Изготовляется
мыло «Гаяне» по следующей рецептуре:
Мыльная стружка 1 группы, % 89 или 79
Порошок хны, % 10 или 20
Отдушка, % 1
331
Изготовление мыла
В метальную машину загружают из бункера через автомати¬
ческие весы 89 или 79 кг мыльной стружки 1 группы, прибавляют
к ней 10 или 20 кг соответственно порошка хны, 1 кг отдушки и
производят перемешивание в течение 6—8 мин. Затем мыльная
масса поступает на дальнейшую обработку для получения твер¬
дого кускового мыла зеленовато-коричневого или черного цвета.
Мыло «Сульсеновое»
Мыло «Сульсеновое», содержащее сернистый селеп, приме¬
няется для лечения сухой и жирной себореи, при перхоти, зуде и
выпадении волос.
Изготовляется «Сульсеновое» мыло из туалетной мыльной
стружки II группы по следующей рецептуре:
Мыльная стружка II группы, % 84,5
Сульсен (сернистый селен), % 2,5
5()%-ный водный раствор гексаметафосфата нат¬
рия, % . ..... . 10
Ланолин, % ■ ... 3
Изготовление мыла
В мешальную машину загружают из бункера через автомати¬
ческие весы 84,5 кг мыльной стружки, прибавляют к ней 10 кг
50%-ного раствора гексаметафосфата натрия и всю массу пере¬
мешивают в течение 1—2 мин. Затем добавляют в мешальную
машину 2,5 кг сульсена и 3 кг расплавленного ланолина. Мыльную
стружку с вышеуказанными добавками перемешивают еще в те¬
чение 5—7 мин, и затем масса поступает на дальнейшую обра¬
ботку для получения твердого кускового мыла желто-оранжевого
или темно-оранжевого цвета.
Техника безопасности
1. Высыпать сульсен из пакетов в мешальную машину необ¬
ходимо при включенной вентиляции в халате, очках, резиновых
перчатках, резиновом фартуке, в повязке типа «Лепесток» или
респираторе.
2. Во избежание раздражения следует избегать попадания
сульсена на кожу и слизистые оболочки.
3. По окончании работы необходимо аккуратно снять спец¬
одежду. Повязка «Лепесток» выбрасывается; спецодежду можно
применять только после стирки; перчатки, фартук, очки необхо¬
димо тщательно промыть и высушить.
332
Мыло «Гигиена»
Дезинфицирующее мыло «Гигиена» предназначено для обез¬
зараживания кожи рук. Действующим компонентом является
гексахлорофен, входящий в состав мыла. Изготовляется мыло
«Гигиена» по следующей рецептуре:
Мыльная стружка III группы, % 94,5
Ланолин, % 2,0
Гексахлорофен в порошке, 7о 3,5
Изготовление мыла
В мешальную машину загружают из бункера, через автомати¬
ческие весы 94,5 кг стружки III группы, добавляют к ней 2 кг рас¬
плавленного ланолина и производят перемешивание в течение
3 мин. Затем в мешальную машину, при плотно закрытой крышке,
подают из бункера для хранения посредством шнека, через та¬
рельчатый дозатор, 3,5 кг гексахлорофена. Мыльная масса с гекса-
хлорофеном перемешивается в течение 5 мин и поступает на даль¬
нейшую обработку для получения твердого кускового мыла от
серого до светло-коричневого цвета (обусловленного вводом гекса¬
хлорофена).
Техника безопасности
При изготовлении мыла «Гигиена» соблюдают такие же предо¬
сторожности, как и при изготовлении «Сульсенового» мыла.
Твердые мыла «Дегтярное» и «Серно-дегтярное»
Эти мыла применяют при заболеваниях кожи экземой и себо¬
реей. Изготовляются они по следующим рецептурам:
Мыло «Дегтярное»
Мыльная стружка III группы, кг . . 100
Деготь берестовый, кг 3—5
Мыло сСерно-дегтярное»
Мыльная стружка III группы, кг 100
Деготь берестовый, кг 1—2
Сера, кг ... 4—5
В мыло вводят только мелкоизмельченную или осажденную
серу (так называемый «серный цвет»). Чем более тонко распреде¬
лена сера в мыле, тем эффективнее ее действие.
333
Изготовление мыла
В метальную машину загружают из бункера через автомати¬
ческие весы 100 кг стружки III группы и добавляют к ней:
а) при изготовлении «Дегтярного» мыла — 3—5 кг берестового
дегтя и перемешивают в течение 3 мин;
б) при изготовлении «Серно-дегтярного» мыла — 4—5 кг «сер¬
ного цвета» и перемешивают 5 мин, затем добавляют 1—2 кг бере¬
стового дегтя и продолжают перемешивание в течение 3 мин.
Мыльная масса поступает затем на дальнейшую обработку для
получения твердого кускового мыла.
Жидкие мыла «Туалетное», «Дегтярное» и «Шампунь»
Представляют собою водно-спиртовые растворы калийных со¬
лей жирных кислот кокосового и жидкого растительного масла
с различными добавками. Жидкие мыла «Туалетное» и «Шам¬
пунь» применяют, главным образом, для мытья головы. Жидкое
мыло «Дегтярное» применяют при заболевании кожи экземой и
себореей. Жировой состав этих мыл следующий:
Жидкое «Туалетное» мыло и мыло «Шампунь»
Кокосовое масло в пересчете на жирные кислоты, % 50
Масло жидкое растительное в пересчете на жир-
ULIO 1/НЛПА1РИ 01-
ные кислоты, % .50
«Дегтярное» мыло
Кокосовое масло в пересчете на жирные кислоты, % 25
Масло жидкое растительное в пересчете на жир¬
ные кислоты, % 75
Рецептура мыла <гТуалетного»
Масло кокосовое в пересчете на жирные кисло¬
ты, % 10
Масло жидкое растительное в пересчете на жир¬
ные кислоты, % 10
Едкое кали в пересчете на 100%-ный, % 4,6
Поташ в пересчете на 100%-ный, %' . 0,6
Спирт этиловый ректификат 96%-ный. % 15
Отдушка, % 1
Вода, % . . . . . . 58,8
‘ Дегтярное» мыло
Масло кокосовое в пересчете на жирные кис¬
лоты, %' 5
Масло жидкое растительное в пересчете на жир¬
ные кислоты, % 15
Едкое кали в пересчете на 100%-ное, %' 4,25
Поташ в пересчете на 100%-ный, % 0,6
Деготь берестовый, % 1,0
Спирт этиловый ректификат 96%-ный, % 15
Вода, % • 59,15
334
Мыло «Шампунь»
Масло кокосовое в пересчете на жирные кис¬
лоты, % 10
Масло жидкое растительное в пересчете па жир¬
ные кислоты, % .10
Едкое кали в пересчете на 100%-ное, % 4,6
Поташ в пересчете на 100%-ный, % . 0,6
Спирт этиловый ректификат 96%-ный, % 15
Отдушка, % ■ . . . 1
Моноалкилоламиды, % 1
Вода, % 57,8
Примечания: 1. В приведенных рецептурах в качестве жидкого расти¬
тельного масла обычно применяется подсолнечное масло.
2. Применение хлопкового масла не допускается. Допускается применение
светлых жирных кислот растительных масел (кроме хлопкового).
3. В жидких мылах, предназначенных для Дальнего Севера, содержание
этилового спирта увеличивают до 25% за счет соответственного уменьшения
содержания воды.
Технологический процесс
Приготовление основы
1. В мыловаренный котел загружают из мерника 40—42%-ный
раствор едкого кали в количестве, необходимом для омыления
кокосового масла, разбавляют его водой (которой берут 50% от
веса раствора едкого кали) и затем прибавляют постепенно, при
перемешивании и кипячении, кокосовое масло.
2. После омыления кокосового масла в котел загружают по¬
очередно отдельными порциями при кипячении раствор едкого
кали и жидкое растительное (подсолнечное) масло.
3. Одновременно через дырчатый, кольчатый трубопровод
(душ), укрепленный под крышкой котла, подается вода с таким
расчетом, чтобы содержание жирных кислот в массе мыла состав¬
ляло к концу омыления 26—28%-
4. Для снижения вязкости мыльной массы и обеспечения ее
достаточной подвижности загружают в котел углекислый калий
(поташ) перед подачей последней порции растительного масла.
5. После подачи всего количества едкого кали продолжают ки¬
пячение массы до исчезновения пены и получения прозрачного
клея с содержанием свободной щелочи не более 0,05%.
6. Приготовленная основа должна содержать:
Жирных кислот, % ... 26—28
Свободного едкого кали, %, не более 0,05
Углекислого калия, %, не более 0,7
Неомыленного жира, %, не более 0,05
Обработка основы
7. Основа, удовлетворяющая требованиям технических условий,
перекачивается в котел для парфюмирования. Котел снабжен гер¬
метической крышкой, механической мешалкой и обратным холо¬
дильником.
8. Затем в основу добавляют необходимое по рецептуре коли¬
чество отдушки, спирта и воды при тщательном перемешивании
(целесообразно путем дополнительного прокачивания смеси на¬
сосом) в течение 20—30 мин до получения вполне однородного
раствора.
9. В основу «Дегтярного» мыла, перекаченную в котел для пар-
фюмирования, вводится только спирт и вода, а затем полученная
смесь перекачивается в специально выделенный котел, где смеши^
вают ее с берестовым дегтем.
Отстаивание
10. Из котла для парфюмирования жидкое мыло «Туалетное»
п «Шампунь» поступают в емкости (коробки) для выстаивания.
11. Выстаивание мыла продолжается в течение суток, после
чего прозрачное мыло, отвечающее техническим условиям, пере¬
дается в косметический цех для расфасовки во флаконы.
12. Отстаивание «Дегтярного» мыла производят в котле для
смешивания с дегтем. Отстоенное мыло перекачивают в приемные
коробки для «Дегтярного» мыла, а из последних оно поступает
на расфасовку во флаконы.
ПРОИЗВОДСТВО СИНТЕТИЧЕСКИХ моющих
СРЕДСТВ
22
СТРУКТУРА, СВОЙСТВА И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОЕ
ДЕЙСТВИЕ РАСТВОРОВ МОЮЩИХ ВЕЩЕСТВ
И МОЮЩИХ СРЕДСТВ
РАСТВОРИМОСТЬ МОЮЩИХ (ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ) ВЕЩЕСТВ
Растворимость в воде анионактивных моющих веществ
обусловлена наличием в них- солеобразующих гидрофильных
групп (COONa — у мыл, 0S03Na-—у алкилеульфатов, БОз№ —
у сульфонатов), а неионогенных веществ — наличием полиэтилеи-
гликолевого остатка. Растворимость зависит от ряда факторов:
длины и структуры гидрофобной углеводородной цепи; природы и
местоположения гидрофильной группы; природы и положения
группы гетероатомов в гидрофобной части молекулы; температуры
и входящего в состав молекулы катиона.
В гомологических рядах растворимость понижается с увели¬
чением относительной молекулярной массы. Разветвленность и
ненасыщенность цепи повышает растворимость поверхностно¬
активных веществ. Повышение температуры способствует увели¬
чению растворимости анионактивных веществ. Аммонийные соли
и соли органических оснований более растворимы, чем натриевые
соли. Кальциевые соли менее растворимы, чем натриевые. При¬
сутствие растворимых солей способствует растворению менее рас¬
творимых. У неионогенных веществ растворимость понижается
с повышением температуры и наблюдается помутнение раствора.
Чем длиннее полиэтиленгликолевая цепь, тем выше температура,
при которой наблюдается помутнение. Растворы соединений
с очень длинной полигликолевой цепью остаются прозрачными
даже при температуре кипения воды.
У растворов поверхностно-активных веществ при определенной
для каждого из них концентрации наблюдается резкое изменение
поверхностного натяжения, проводимости, осмотического давле¬
ния, плотности и др. Это изменение свойств объясняется изме¬
нением структуры растворов, в которых, наряду с имеющимися
ионами и молекулами, образуются коллоидные агрегаты — ми¬
целлы. Образованию коллоидных агрегатов способствуют: пони¬
жение температуры, увеличение относительной молекулярной
массы поверхностно-активного вещества, прибавление электролита,
повышение концентрации раствора.
КРИТИЧЕСКАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ МИЦЕЛЛООБРАЗОВАНИЯ
При определенной для каждого вещества концентрации проис¬
ходит резкое изменение свойств раствора. Эту концентрацию на-
339
зывают критической концентрацией мицеллообразования и обозна¬
чают ККМ. По современным представлениям, эта критическая кон¬
центрация соответствует началу образования мицелл. Ребиндер
и др. на основе изучения растворов натриевых мыл и алкилсуль-
фатов установили вторую концентрацию, при которой происходит
изменение свойств растворов этих веществ, и назвали ее второй
критической концентрацией мицеллообразования (ККМг).
Эквалл на примере растворов каприлата натрия показал су¬
ществование нескольких критических концентраций (ККМь
ККМ2, ККМз), при которых происходит резкое изменение свойств
растворов. Изменение свойств при этих концентрациях связано
с изменением степени ассоциации молекул, изменением форм, ве¬
личины и гидратации мицелл. Величина ККМ в гомологическом
ряду уменьшается с увеличением длины цепи.
В случае алкилбензолсульфонатов следует учитывать, кроме
алкильной цепи также и бензольное кольцо, которое принимается
эквивалентным трем атомам углерода в цепи. В табл.1 приведены
величины ККМ растворов калийных мыл, алкилсульфатов, алкил-
сульфонатов и алкилбензолсульфонатов натрия в зависимости от
длины цепи.
Поверх¬
ностно-
активное .
вещество
Темпера¬
тура, °С
ККМ,
ммоль/л
Поверх¬
ностно-
активное
вещество
Темпера¬
тура, 'С
ККМ,
ммоль/л
Калийные
соли жирных кислот
Алкилсульфаты
С8
Сю
С]2
Си
С,.
25
390
^8
40
25
98
С(2
40
25
25,5
Си
40
25
6,6
С,6
40 |
35
1,8
С|8
40 |
Алкилсульфонаты
С*
25
125
Сю
25
41
С|2
35
10
Си
45
2.9
С,6
52
0.9
136
8,65
2,40
0,58
0,165
Алкил бензолсульфонаты
R=C8
R = Cio
R—C|2
RCI6
35
50
30
75
14,7
3,81
1,19
0,68
Демченко и Думанский предложили для вычисления ККМ (г/л)
пользоваться следующим уравнением:
ккм= (м-мКр)3 ’
где М — относительная молекулярная масса исследуемого по¬
верхностно-активного вещества;
'т
МКр — критическая относительная молекулярная масса (моле¬
кулярная масса гомолога, не образующего в растворе
мицелл);
К — коэффициент (для мыла—1,8-106, для алкилсульфа¬
тов— 5-105, для алкилбензолсульфонатов — 7-105).
Калийные и натриевые мыла жирных кислот с одним и тем
же числом углеродных атомов в цепи, хотя и обладают различной
растворимостью, но имеют одну и ту же величину ККМ. Величина
ККМ различных поверхностно-активных веществ с одинаковой дли¬
ной алкильной цепи, но с различными гидрофильными группами
показана в табл. 2.
Таблица 2
Поверхностно-активное вещество
ККМ,
ммоль/л
Темпе¬
ратура, °
CuH23COONa . •
Cr2H250S03Na
Ci^HjeSOaNa
/\
26
8,1
8,1
25
25
25
С12Н25 | | S03Na .
1,9
30
\/
ККМ очень мало изменяется с повышением температуры, но
температура заметно влияет на степень агрегирования (число
молекул в мицелле). Наличие солей в растворе понижает ККМ.
Степень понижения в каждом случае зависит главным образом от
концентрации прибавленного электролита и заряда его иона, про¬
тивоположного по знаку заряду мицеллы. Следовательно, общая
концентрация катионов в растворе контролирует ККМ анион-
активных веществ и, наоборот, для катионактивных веществ она
контролируется общей концентрацией анионов. У смеси двух по¬
верхностно-активных веществ с одной и той же величиной ККМ,
но различной структурой, ККМ заметно не изменяется.
ПОВЕРХНОСТНОЕ НАТЯЖЕНИЕ
Каждая молекула в растворе испытывает взаимное притяжение
со стороны всех окружающих ее молекул, поэтому равнодействую¬
щая всех этих сил притяжения равна нулю. Молекулы, находя¬
щиеся у поверхности, затягиваются вглубь жидкости силами, дей¬
ствующими со стороны нижележащих молекул. Для образования
новой поверхности жидкости путем вытягивания молекул изнутри
требуется затрата работы. Эта работа, отнесенная к 1 см2, вновь
образованной поверхности, если процесс увеличения поверхности
производится изотермически и обратимо, превращается в запас
свободной поверхностной энергии и называется поверхностным
натяжением, оцениваемым в эрг/см2. В другом определении по-
341
fcefiXHocTHoe натяжение выражается силой, действующей по нор¬
мали к 1 см линии, ограничивающей поверхность, касательно
к поверхности, и выражается в дин/см.
Вода обладает более высоким поверхностным натяжением из
большинства сравнимых по относительной молекулярной массе
жидкостей. Это объясняется большими силами притяжения и ассо¬
циацией ее молекул. Поверхностное натяжение понижается с по¬
вышением температуры и вблизи критической температуры надаег
до нуля. Вследствие дифильных свойств (в одной молекуле одно¬
временно содержатся гидрофильные и гидрофобные группы)
поверхностно-активные вещества адсорбируются на поверхности
раздела: жидкость — газ, жидкость — жидкость и жидкость — твер¬
дое тело. Адсорбция вызывает уменьшение поверхностной энергии.
Растворенные в воде поверхностно-активные вещества адсорби¬
руются на поверхности ориентированно, как показано на рис. 1.
Вследствие накопления на
поверхности молекул раство¬
ренного вещества, поверхно¬
стное натяжение воды значи¬
тельно снижается, так как
поверхность раздела вода —
воздух заменяется поверх¬
ностью углеводород — воздух,
а поверхностное натяжение
углеводородов ниже поверх¬
ностного натяжения воды.
Различают два поверхно¬
стных натяжения: статическое
и динамическое. Первое пред¬
ставляет собой натяжение при установившемся адсорбционном
равновесии, а второе —при таком малом времени после образо¬
вания поверхности, при котором не успевает установиться адсорб¬
ционное равновесие. Для завершения физико-химического процес¬
са адсорбции требуется определенное время, иногда довольно
длительное.
По данным исследований Швена, поверхностное натяжение рас¬
твора додецилсульфата натрия изменялось в течение 300 ч. С по¬
вышением концентрации раствора данного моющего вещества по¬
верхностной натяжение раствора падает до некоторого наимень¬
шего значения, оставаясь в дальнейшем практически постоянным.
Для растворов поверхностно-активных веществ определенного го¬
мологического ряда нет резко выраженного различия в величине
минимального поверхностного натяжения, но это минимальное зна¬
чение достигается при различных концентрациях. Концентрация
тем ниже, чем выше относительная молекулярная масса поверх¬
ностно-активного вещества. Наличие двойных связей в углеводо¬
родной цепи молекулы поверхностно-активного вещества прибли-
——г Vm_
о °- J I
— МсГ7
-S-о
Л-
<Ч~
Рис. 1. Адсорбция поверхностно-актив¬
ных веществ
342
Жает его поверхностную активность к поверхностной аКТибностй
насыщенных соединений более низкой относительной молекуляр¬
ной массы.
У растворов анионактивных веществ, имеющих углеводородные
цепи одинаковой длины, но различные полярные группы, минимум
поверхностного натяжения достигается почти при одной и той же
концентрации, если полярная группа находится в одном и том же
положении. У неионогенных соединений (типа полиэтиленгликоле-
вых эфиров алкилфенола) поверхностное натяжение повышается
с увеличением числа присоединенных молей окиси этилена.
МЕЖФАЗНОЕ НАТЯЖЕНИЕ
Межфазным натяжением называют поверхностное натяжение
между двумя жидкостями или между жидкостью и твердым телом.
При смешивании двух несмешивающихся жидкостей каждая из
них оказывает влияние на поверхностные свойства другой. Натя¬
жение на поверхности раздела двух жидкостей, очевидно, численно
равно работе, которую необходимо затратить для увеличения по¬
верхности раздела на 1 см2.
По правилу Антонова, в случае соприкосновения двух жидко¬
стей (А и В), когда жидкость А насыщена жидкостью В, а жид¬
кость В, в свою очередь, насыщена жидкостью А, приближенная
величина межфазного натяжения может быть вычислена по урав¬
нению:
°ав ~ °а °в> (2)
где ад и зв—поверхностное натяжение жидкостей А и В соот¬
ветственно;
°ав — межфазное натяжение.
Чем больше взаимная растворимость двух жидкостей, тем
меньше межфазное натяжение; при полном смешении жидкостей
межфазное натяжение равно нулю. Чем выше относительная мо¬
лекулярная масса поверхностно-активного вещества, тем меньшая
требуется концентрация для достижения минимального межфаз¬
ного натяжения. Повышение температуры требует большей кон¬
центрации поверхностно-активного вещества для достижения того
же самого минимального межфазного натяжения.
СМАЧИВАНИЕ
Смачивание — явление, наблюдаемое на границе соприкоснове¬
ния трех фаз: одна из них — твердое тело, а две другие — жидко¬
сти или жидкость и газ. Смачивание определяется интенсивностью
взаимодействия между молекулами различных веществ. Если мо¬
лекулы жидкости взаимодействуют с молекулами твердого тела
сильнее, чем между собою, то жидкость будет растекаться по по-
343
верхностй твердого тела, ИокрЫйая ее. Если взаимодействие
между молекулами жидкости сильнее, чем между молекулами
твердого тела и жидкости, смачивания твердого тела не происхо¬
дит. Между этими крайними случаями могут быть промежуточные
явления, которые зависят от соотношения молекулярных сил.
Если на гладкую поверхность какого-либо твердого тела на¬
нести каплю жидкости, то она, растекаясь по поверхности, прини¬
мает форму линзы. Между поверхностью твердого тела, соприка¬
сающегося с жидкостью, и касательной к поверхности капли в
точке раздела жидкости, газа и твердого тела образуется угол 0,
.называемый краевым углом. Величина этого угла зависит от по¬
верхностных натяжений твердого тела на границе с воздухом (°тв);
твердого тела на границе с жидкостью ( стж ) и жидкости на гра¬
нице с воздухом ( ажв ). Эта зависимость выражается уравнением:
атв = стж i" °жв COS 0 (3)
При смачивании водой различают гидрофильные и гидрофоб¬
ные поверхности. К гидрофильным поверхностям относятся: стекло,
многие силикаты, окислы, сульфаты, карбонаты, целлюлоза, крах¬
мал и др. Характеристикой гидрофильной поверхности является
соотношение:
зжв < =™; в < 90°; cos 0 > О
Гидрофобные поверхности плохо смачиваются водой и хорошо
смачиваются неполярными жидкостями; к ним относятся: пара¬
фин, жиры, графит, сера и др. Для гидрофобных поверхностей
характерно соотношение:
°h<b>jtw; в >90°; cos 8 < 0
Смачивание твердых поверхностей сопровождается выделением
тепла. Смачивающая способность раствора зависит от класса по¬
верхностно-активных веществ и их строения. По данным Штюпеля,
наименьшей смачивающей способностью обладают мыла, значи¬
тельно лучшей — алкилсульфаты и наилучшей — алкилсульфонаты.
В гомологическом ряду любых поверхностно-активных веществ
оптимум смачивающей способности, по сравнению с оптимумом
моющего действия, наблюдается у соединений с более короткой
цепью. При разветвлении парафиновой цепи оба максимума сме¬
щаются в направлении большего числа углеродных атомов.
Таубман, обобщая имеющиеся экспериментальные данные по
смачивающей способности различных поверхностно-активных ве¬
ществ, установил, что молекулярная структура типичных эффек¬
тивных смачивателей должна характеризоваться сильно развет¬
вленными цепями, поэтому лучшей смачивающей способностью
обладают соединения, у которых гидрофильная группа находится
не на конце, а в середине молекулы.
344
Для проявления смачивающей способности важным является
не коллоидная структура растворов, а возможно полное покрытие
поверхности адсорбционным слоем. Смачивающую способность
оценивают по краевому углу капли раствора, по времени погру¬
жения кружка ткани при различных концентрациях раствора или
по концентрации раствора, при которой кружок ткани погружается
за определенный установленный отрезок времени.
ЭМУЛЬГИРОВАНИЕ
Эмульсия — дисперсная система, состоящая из одной жидкости
(дисперсной фазы), распределенной в виде капелек в другой жид¬
кости (дисперсионной среде). В зависимости от того, является ли
дисперсионной средой вода или масло, различают следующие
эмульсии: масло в воде (м/в) и вода в масле (в/м). Дисперсии
одной жидкости в другой являются принципиально неустойчивыми;
для получения устойчивых эмульсий необходимо наличие третьей
фазы — эмульгатора. В качестве эмульгаторов служат поверхно¬
стно-активные вещества (мыла, синтетические моющие вещества),
одной из функций которых является понижение межфазного натя¬
жения между маслом и водой в результате положительной арсорб-
ции. Так, при межфазном натяжении ниже 0,1—0,01 эрг/см2 про¬
исходит самопроизвольное эмульгирование.
Наряду с понижением межфазного натяжения и облегчением
вследствие этого эмульгирования, поверхностно-активные вещества
стабилизируют эмульсии. Они образуют на поверхности раздела,
вокруг каждой капли защитный слой (в результате адсорбции).
Стабилизаторами эмульсий типа м/в являются гидрофильные
эмульгаторы, а эмульсий типа в/м — гидрофобные. Стабилизато¬
рами могут быть также адсорбированные на поверхности раздела
тонко диспергированные твердые вещества. В загрязнениях обычно
содержатся большие количества жировых и масляных веществ.
Одним из путей удаления таких загрязнений с ткани является
эмульгирование их моющими веществами.
ПЕНООБРАЗОВАНИЕ
Пена является дисперсной системой, в которой пузырьки воз¬
духа разделены тонкой пленкой жидкости. Как и эмульсия, пена
является трехкомпонентной системой, для ее образования тре¬
буется третий компонент, который должен образовывать поверх¬
ностный слой, отличающийся по составу от общей массы жидкости,
т. е. должна происходить положительная адсорбция этого компо¬
нента на поверхности раздела жидкость — газ.
345
Образование пены связано с большим увеличением поверхности
и возможно только тогда, когда поверхностное натяжение мало.
Пенообразовательная способность веществ определяется не только
их поверхностной активностью, но и высокой механической проч¬
ностью и вязкостью пленок. Пенообразовательная способность и
пеноустойчивость растворов моющих веществ зависят от ряда фак¬
торов: относительной молекулярной массы, структуры, концентра¬
ции моющего вещества, температуры, pH растворов и наличия
кальциевых и магниевых солей.
Пенообразовательная способность растворов алкилбензолсуль-
фонатов зависит от длины алкильной цепи, ее структуры и поло¬
жения сульфогруппы в бензольном кольце. Так, алкилбензолсуль-
фонаты с сульфогруппой в о-положении обладают лучшей пено¬
образовательной способностью, чем те же алкилбензолсульфонаты
с сульфогруппой в п-положении. Пенообразовательная способность
растворов алкилбензолсульфонатов с алкильной цепью нормаль¬
ного строения повышается с увеличением длины цепи, но уже
у раствора н-додецилбензолсульфоната наблюдается очень низкая
пенообразовательная способность вследствие малой растворимости
этого соединения. Умеренная разветвленность длинной алкильной
цепи способствует повышению пенообразовательной способности
растворов алкилбензолсульфонатов. Большая разветвленность
алкильной цепи понижает пенообразовательную способность ал¬
килбензолсульфонатов.
Пенообразовательная способность растворов первичных нор¬
мальных алкилсульфатов в дистиллированной воде повышается
с увеличением молекулярной массы, достигая оптимума у тетраде-
цилсульфата.” Гекса- и октадецилсульфаты обладают более низкой
пенообразовательной способностью при комнатной температуре
(вследствие низкой растворимости в этих условиях), но она зна¬
чительно увеличивается с повышением температуры. В жесткой
воде пенообразовательная способность высокомолекулярных алкил¬
сульфатов резко снижается. У вторичных алкилсульфатов и алкил-
сульфонатов пенообразовательная способность понижается по мере
перемещения сульфатной и сульфонатной группы к центру мо¬
лекулы. Пенообразовательную способность характеризуют объемом
или высотой столба пены, получаемой в определенных условиях,
а также пеноустойчивостью. Последняя величина является отноше¬
нием объема или высоты столба пены через определенный проме¬
жуток времени после ее образования к первоначальному объему
или высоте столба пены.
СОЛЮБИЛИЗАЦИЯ
В растворах мыла или синтетических моющих веществ при
определенной концентрации их происходит растворение веществ,
не растворимых в чистой воде. Это явление носит название кол¬
346
лоидной растворимости или солюбилизации. Солюбилизируемой
вещество называют солюбилизатом, а поверхностно-активное
вещество, обусловливающее солюбилизацию не растворимого
в воде вещества — солюбилизатором. Углеводороды при солюби¬
лизации внедряются в мицеллу, в слои между гидрофобными кон¬
цами молекул поверхностно-активных веществ, при этом проис¬
ходит расширение мицеллы, соответствующее толщине углеводо¬
родного слоя (рис. 2). При толщине слоя воды в мицелле 42 А
толщина слоя солюбилизированного бензола 36 А.
Если же солюбилизируют¬
ся длинноцепочные полярные
молекулы (спирты, амины),
то внедрение их в мицеллу
происходит параллельно меж¬
ду отдельными молекулами
поверхностно-активного веще¬
ства, и в этом случае толщина
двойного слоя не увеличивает¬
ся. Солюбилизация зависит
от ряда факторов: структуры
солюбилизатора и солюбили-
зата, температуры и добавок.
При повышении концен¬
трации мыла солюбилизирую¬
щая способность его увеличи¬
вается. Наличие двойной свя¬
зи понижает солюбилизирую¬
щую способность. Свободные
жирные кислоты в растворах
мыл повышают их солюбили¬
зирующую способность. Катионы Na+ или К+ оказывают неболь¬
шое влияние на солюбилизирующую способность. У сульфатов
и сульфонатов солюбилизирующая способность повышается с уве¬
личением числа углеродных атомов в цепи. Для соединений
с эквивалентным числом углеродных атомов солюбилизирующая
способность одна и та же. Катионактивные вещества обладают
большей солюбилизирующей способностью, чем анионактивные.
Она изменяется в зависимости от их аниона в следующем порядке:
Вг—>СГ> SOr~>OCOCH3
Соединения с разветвленной цепью обладают лучшей солюби¬
лизирующей способностью.
Добавление более растворимого мыла в больших концентра¬
циях повышает критическую концентрацию мицеллообразования
и понижает солюбилизирующую способность, а прибавление менее
мвпекцлы
СййШШИШл
Badg
—гг—. ——
42 А
Шшш
24,5?,
127 А
^ ~ =ЕГ -ЕЕ ЕЕ
36 А
Бензол
ШШШ-
24,5А
Вооа^
-
НШП1Ш
Рис. 2. Солюбилизация бензола олеатом
натрия
347
растворимого мыла ( с более длинной цепью) производит противо¬
положное действие.
Жирные спирты и амины с длинной цепью значительно повы¬
шают солюбилизацию углеводородов, а наличие солюбилизиро¬
ванных углеводородов повышает солюбилизацию полярных соеди¬
нений.
МОЮЩЕЕ ДЕЙСТВИЕ
Человечество очень давно применяет мыло и другие моющие
средства для личной гигиены, стирки белья, мытья посуды.
Несмотря на такое широкое распространение различных процессов,
связанных с удалением загрязнений с различных поверхностей, до
сих пор отсутствует всеобъемлющая теория моющего действия.
С одной стороны, это объясняется тем, что работы по исследованию
механизма моющего действия были начаты только в текущем сто¬
летии, с другой стороны — сложностью системы, с которой прихо¬
дится иметь дело в моющем процессе.
Конечный результат процесса удаления загрязнений зависит от
многих переменных факторов: состояния очищаемой поверхности,
в частности, от природы и структуры ткани, характера и интенсив¬
ности загрязнения, состава моющего средства и его концентрации,
степени жесткости воды, температуры моющей ванны, механиче¬
ского воздействия на очищаемую поверхность и др.
Природа и характер очищаемой поверхности
Природа и характер очищаемой поверхности оказывают боль¬
шое влияние на скорость и полноту удаления загрязнений.
В настоящее время существует большое количество типов во¬
локон и тканей. Волокна различают как по строению, так и по
химическому составу. Поверхность волокон шерсти имеет зазуб¬
рины, а натурального шелка — гладкая и ровная. Синтетические
и искусственные волокна также имеют гладкую поверхность,
иногда с продольными зазубринами. Хлопок имеет тонкую волок¬
нистую структуру. Некоторые из волокон химически инертны,
а шерсть и хлопок содержат реакционноспособные группы.
Тип волокна и его структура оказывают большое влияние как
на загрязнение тканей, так и на удаление загрязнений с них.
Уэтерберн и Бейли по легкости загрязнения располагают волокна
в следующий ряд: хлопок<ацетатный шелк<вискоза<нейлон<
шерсть.
Большое значение для прочности фиксации загрязнений и лег¬
кости их удаления имеет полярность ткани. Водоудерживаюшая
способность волокон, которая может служить показателем поляр¬
ности, различна и выражается в процентах удерживаемой воды:
амидные волокна—13; ацетатный шелк — 27; шерсть — 42; хло¬
пок— 45; вискозный шелк — 95.
348
Скорость п полнота удаления загрязнений с твердых поверх¬
ностей (металлы, стекло, пластические массы) также в значитель¬
ной мере зависят от природы и состояния поверхности. От при¬
роды поверхности зависит количество остающегося на ней мою¬
щего вещества (на металлических и пластмассовых поверхностях
остается больше всего моющего вещества).
Характер загрязнений
Загрязнения, осаждающиеся на белье, одежде и других поверх¬
ностях, относятся к органическим и неорганическим веществам,
растворимым или не растворимым в воде.
Водорастворимыми неорганическими веществами являются
минеральные соли, а водорастворимыми органическими вещества¬
ми— сахар, крахмал, мука, органические кислоты, содержащиеся
в фруктах и др. Нерастворимыми неорганическими и органическими
веществами являются: глина, цемент, сажа, смазочные масла,
смолы, краски, нейтральные жиры и жирные кислоты.
Накопление кожного жира на нательном белье различно и за¬
висит от продолжительности носки белья. Кожный жир. выделяе¬
мый человеческим телом, является «приклеивающим» веществом
для сажи, пыли и, вследствие этого, обусловливает прочное за¬
крепление этих загрязнений на белье.
Жировые загрязнения, выделяемые потовыми и сальными же¬
лезами, состоят из глицеридов (моно-, ди- и триглицеридов), сво¬
бодных жирных кислот и восков. Встречаются насыщенные
и ненасыщенные жирные кислоты с четным и нечетным числом
углеродных атомов (от С2 до C2s).
Кроме продуктов жизнедеятельности человеческого организма,
источником загрязнения белья и одежды является пыль, сажа,
масла и другие загрязнения, содержащиеся в окружающей атмо¬
сфере.
Водорастворимые загрязнения легко удаляются одной водой,
значительно труднее удаляются жировые загрязнения, хотя они
могут легко эмульгироваться моющими средствами, но жирные
кислоты могут образовывать с железом, содержащимся в за¬
грязнении и в воде, железные мыла, которые очень трудно уда¬
ляются и обусловливают пожелтение белья. Особенно трудно уда¬
ляются твердые пигментиые загрязнения. Частицы твердых загряз¬
нений имеют размеры от 4 до 20 мк (чем больше размер частим,
тем легче их удалить). Почгп невозможно удалить загрязнение,
размер которого меньше 0,2 мк.
Качество воды
Вода играет важную роль в моющем процессе. В отношении
водорастворимых загрязнений ее можно рассматривать как само¬
стоятельное моющее средство.
349
Особое значение имеет жесткость воды. Натриевые мыла в
жесткой воде очень легко превращаются в не растворимые в воде
кальциевые и магниевые мыла. То же происходит в случае приме¬
нения в качестве синтетических моющих веществ алкилсульфатов
с длинной цепью нормального строения или алкилбензолсульфона-
тов с длинной прямой алкильной цепью. Все это приводит к по¬
тере мыла или синтетических моющих веществ и к посерению
ткани за счет осаждения на ней кальциевых или магниевых солей.
Помимо естественной жесткости воды, жесткость ее может повы¬
шаться за счет соответствующих солей, содержащихся в загряз¬
ненном белье.
Влияние температуры
Высокая температура позволяет применять моющие вещества
более высокой относительной молекулярной массы, являющиеся
наиболее эффективными. Повышение температуры понижает вяз¬
кость жидких загрязнений, увеличивает их растворимость и ско¬
рость реакции нейтрализации кислых загрязнений щелочными
электролитами. В некоторых случаях повышение температуры
может оказывать отрицательное влияние, выражающееся в пони¬
жении поверхностной активности легко растворимых моющих
веществ, повышении степени гидролиза (в случае мыла), пониже¬
нии устойчивости эмульсий; а для таких тканей, как шерсть,
шелк и синтетические ткани высокая температура недопустима.
Механическое воздействие
Во всех случаях стирки, помимо физико-химического действия
растворов моющих средств, для удаления загрязнений с тканей
необходимо приложить еще и механическое воздействие. Роль его
при стирке заключается в обеспечении быстрого смачивания ткани,
более быстром и полном распределении моющего раствора и со¬
прикосновении его с тканью (замена насыщенного загрязнениями
раствора свежим).
Влияние интенсивности перемешивания зависит от продолжи¬
тельности стирки, от качества моющего средства, характера и
интенсивности самого загрязнения. Повышение интенсивности пере¬
мешивания улучшает удаление загрязнений в первые минуты
стирки, в дальнейшем оно оказывает небольшое влияние на уда¬
ление загрязнений. Чем больше интенсивность перемешивания,
тем меньше должна быть продолжительность стирки. В моющем
процессе происходит удаление загрязнений и повторное осаждение
их на ткань. Чтобы предотвратить это повторное осаждение, про¬
водят несколько стирок, но каждая из них не должна быть продол¬
жительной. Наибольшее количество загрязнений удаляется в пер^
вые 10 мин стирки.
350
Оптимальным водным модулем (отношение массы моющего
раствора к массе ткани) для промышленных прачечных счи¬
тается 5, при домашней стирке он увеличивается до 15—20.
Моющие средства
Эффективность удаления загрязнений главным образом зави¬
сит от используемого моющего средства. Свойства моющего сред¬
ства определяются моющим веществом или их смесью, на основе
которых оно приготовлено, и соотношением всех компонентов.
Процесс удаления загрязнений
Первой ступенью в удалении загрязнений с ткани является
смачивание ее. В разделе «Смачивание» было показано, что сма¬
чивающая способность характеризуется краевым углом 0. Чем
меньше величина этого утла, тем лучше смачивающая способность.
Чистые волокна, особенно целлюлозные, смачиваются легко, но
при обработке загрязненных тканей приходится иметь дело, с по¬
верхностями, покрытыми жировыми и масляными веществами, т. е.
с системой, состоящей из твердой поверхности и двух жидкостей —
масла и водного раствора моющего средства. В этом случае рас¬
твор моющего средства должен обладать избирательным смачи¬
ванием, чтобы он мог вытеснить с поверхности масляное загряз¬
нение. Для проявления наиболее эффективного смачивающего дей¬
ствия краевой угол должен быть возможно малым (или cos В
к максимуму).
Скорость эмульгирования жира или масла зависит в основном
от межфазного натяжения на поверхности раздела масло — вода,
а устойчивость эмульсии определяется прежде всего прочностью
оболочки вокруг капелек жира и степенью дисперсности.
Твердые пигментные загрязнения находятся обычно в виде кон¬
гломератов, склеенных жировыми или белковыми веществами.
Растворы моющих средств смачивают твердые загрязнения, обра¬
зуя вокруг отдельных частичек защитную оболочку, проникают
в отдельные трещины частичек и ослабляют связующие силы, ко¬
торые удерживают отдельные частички. Пигментный комплекс рас¬
падается, и освободившиеся отдельные частички снова окружаются
ориентированным адсорбционным слоем. Диспергированные пиг¬
ментные частички удаляются с ткани и поддерживаются в растворе»
механическим действием и посредством электростатического от¬
талкивания.
Большинство растительных волокон в воде заряжено отрица¬
тельно благодаря избирательной адсорбции гидроксильных ионов.
Этот заряд повышается, если увеличить концентрацию гидроксиль¬
ных ионов путем добавления в раствор щелочных солей. Боль¬
351
шинство обычных загрязнении имеет в воде также отрицательный
заряд.
Вследствие одноименного заряда волокон и загрязнения между
ними имеет место электростатическое отталкивание, но оно недо¬
статочно для преодоления сил, удерживающих загрязнения на
ткани. В растворе моющих средств происходит увеличение отрица¬
тельного заряда за счет ориентированно адсорбированных ионов
моющих веществ на волокнах и загрязнениях. Карбоксиметилцел-
люлоза, добавляемая к моющим средствам для хлопчатобумажных
тканей, повышает отрицательный заряд целлюлозных волокон.
В результате усиленных одноименных зарядов возникает сильное
электростатическое отталкивание между волокном и загрязнением,
которое превосходит силы, удерживающие загрязнение на волокне.
Это приводит к смещению загрязнения с волокна или к такому
сильному разрыхлению загрязнения, что оно может быть легко
удалено механическим действием.
Теория моющего действия Ребиндера
На основе обширных и детальных исследований мыльных рас¬
творов Ребиндер предложил свою теорию моющего действия.
Согласно этой теории, основой моющего действия моющих ве¬
ществ и моющих средств является их поверхностная активность
при достаточной механической прочности и вязкости адсорбцион¬
ных пленок. Последние условия могут быть выполнены только при
средней (оптимальной) степени коллоидности растворов.
Только в этом случае, в адсорбционных поверхностных слоях
с повышенной концентрацией моющего вещества или моющего
средства будет происходить двухмерная коагуляция гидратирован¬
ных мицелл. Образовавшиеся пленки должны быть очень прочными
за счет полной ориентации полярных групп в насыщенных адсорб¬
ционных слоях и коагуляции поверхностно-активного вещества в
адсорбционном слое. Эти явления наблюдаются только в раство¬
рах коллоидных поверхностно-активных веществ, в них определен¬
ная часть вещества находится в коллоидно-дисперсном и часть
в молекулярно-дисперсном состоянии.
Одной поверхностной активности недостаточно, чтобы вещество
обладало моющей способностью. Известен ряд веществ, обладаю¬
щих поверхностной активностью (спирты, жирные кислоты и др.),
но не обладающих моющей способностью, так как они не образуют
прочных поверхностных пленок. При малой степени коллоидно¬
сти не образуется адсорбционных пленок достаточной прочности
(соли низкомолекулярных жирных кислот, алкилбензолсульфо-
кислот и т. д.).
Таким образом, по теории Ребиндера, моющую способность
определяют два основных фактора: поверхностная активность
(па) и поверхностная прочность (пп), которые зависят от степени
352
дисперсности (коллоидности) моющего
Зависимость поверхностной активности
ности изображена на рис. 3.
По мере увеличения коллоид¬
ности раствора повышаются
поверхностная активность и
поверхностная прочность, но и
та и другая имеют максимум.
Моющая способность (мс),
зависящая от этих двух фак¬
торов, имеет также макси¬
мум, располагающийся между
максимумами поверхностной
активности и поверхностной
прочности.
вещества в
от степени
растворе.
коллоид-
Рис. 3. Зависимость поверхностной ак¬
тивности от степени коллоидности
СТАБИЛИЗИРУЮЩЕЕ ДЕЙСТВИЕ
Процесс удаления загрязнений с поверхностей является обра¬
тимым. Загрязнения, удаленные с поверхности, могут снова осаж¬
даться на ней. В процессе отмывания происходит измельчение,
и образующиеся микрозагрязнения могут более глубоко проникать
в волокна ткани и их труднее удалять, чем исходные макроза¬
грязнения.
Хорошее моющее средство должно не только удалять загряз¬
нения, но и удерживать их. препятствуя повторному осажде¬
нию их на ткань, т. е. оно должно обладать стабилизирующим
действием. Синтетические моющие вещества более гидрофильны,
чем жировые мыла, они образуют адсорбционные слои с меньшей
структурной прочностью и поэтому обладают меньшей стабилизи¬
рующей способностью. Вследствие пониженного стабилизирующего
действия синтетических моющих веществ, ткани после многократ¬
ной обработки их растворами синтетических моющих средств при¬
обретают серый оттенок за счет повторного осаждения загрязнений.
Для устранения этого недостатка синтетических моющих средств
в их состав вводят специальные защитные коллоиды, преимущест¬
венно карбоксиметилцеллюлозу, а также применяют и другие про¬
дукты: производные крахмала, этансульфонат целлюлозы, сульфат
целлюлозы.
Степень повторного осаждения загрязнений зависит от поверх¬
ностно-активного вещества, электролитов, входящих в состав син¬
тетического моющего средства, и жесткости воды.
Согласно исследованиям Рутковского, анионактивные моющие
вещества при достаточной концентрации инактивируют ионы
жесткости воды. При низкой концентрации этих вешеств добавле¬
ние карбоксиметилцеллюлозы в небольшой степени предохраняет
ткань от повторного осаждения загрязнений. Неионогенные поверх¬
23
353
ностно-активные вещества не могут инактивировать ионы жест¬
кости воды. Сравнение анионактивных и неионогенных веществ
показывает, что минимум повторного осаждения загрязнений в
случае неионогенных веществ наблюдается при более низких кон¬
центрациях, чем у анионактивных. Вообще, повторное осажденис
загрязнений меньше в присутствии неионогенных веществ. Это
может быть объяснено различием в молекулярной структуре анион¬
активных и неионогенных веществ. Электролиты, особенно суль¬
фат натрия, входящие в состав синтетических моющих средств,
снижают стабилизирующее действие моющих веществ; в большей
степени они влияют на анионактивные вещества.
ИСХОДНЫЕ ПРОДУКТЫ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА
СИНТЕТИЧЕСКИХ МОЮЩИХ СРЕДСТВ
СИНТЕТИЧЕСКИЕ МОЮЩИЕ ВЕЩЕСТВА
Классификация
Все поверхностно-активные (моющие) вещества * делят на че¬
тыре класса; анионактивные, катионактивные, амфолитные и
неионогенные. Аннонактивными называют такие вещества, которые
в водном растворе ионизуются с образованием органических анио¬
нов, обусловливающих поверхностную активность, и катионов,
обусловливающих растворимость:
RCOONa *1 RCOO“+Na+,
RS03Na^RS03~+Na+.
Катионактивными называют такие вещества, которые в водном,
растворе ионизуются с образованием органических катионов, обу¬
словливающих поверхностную активность, и анионов, обусловли¬
вающих растворимость:
Г СНз
Г СНз 1
+
1
R— N —СНз
Вг-
|
R— N —СНз
+ Вг
|
- СНз
j
- СНз
Амфолитными веществами называют такие соединения, кото¬
рые ионизуются в водном растворе и обладают в кислом растворе
катионактивными свойствами, а в щелочном растворе—анион-
активными свойствами.
RNH2CH2COOH ^ RNH2CH2COOH £ RNH2CH2COCr
кислая среда щелочная среда
(pH до 4) (pH от 9 до 14)
Неионогенными называют поверхностно-активные вещества,
которые не ионизуются в водном растворе; их растворимость обес¬
печивается функциональными группами, имеющими сильное срод¬
ство к воде. Наиболее распространенным для этих веществ
* Поверхностно-активные вещества — ПАВ.
355
является образование гидратов вследствие проявления водородной
связи между молекулами воды и кислородными атомами, входя¬
щими в полиэтиленгликолевую часть молекулы неионогенного
вещества.
H
1
H
1
1
0
1
0
1
1
H
1
H
R—сн2сн2Ьсн2сн2сн2о СН2СН20 СН2СН2ОСН2СН2ОН
Н
I
О
I
н
К указанным четырем классам относятся различные соедине¬
ния, которые кратко систематизируют следующим образом.
Обозначения:
Me — щелочной металл, аммоний или органическое
основание;
Ас — кислотный остаток;
R — основной высокомолекулярный углеводородный
радикал;
R', R" и т. д. — низкомолекулярные или высокомолекулярные
углеводородные радикалы.
Анионактивные соединения
Соли кирбоновых кислот
Истинные мыла: RCOOMe
Соли аминокарбоновых кислот: H2NR'(CONHR") COOMe
Сульфаты (соли эфиров серной кислоты)
Сульфаты жирных кислот:
RCHR'COOMe
I
0S03Me
Сульфаты эфиров, амидов жирных кислот:
RCHR'COx
I
0S03Me
(х — блокирующая группа)
Первичные алкилсульфаты:
R0S03Me
Вторичные алкилсульфаты:
RCHR'
I
0S03Me
Сульфаты замещенных полигликолевых эфиров (сульфатиро-
ванные продукты конденсации окиси этилена с жирными спирта¬
ми, кислотами, аминами и т. п.):
R0(C2H40)nS03Me
Сульфонаты (соли истинных сульфокислот)
Сульфонаты жирных кислот, их эфиров, амидов и т. п.:
RCHR'COOMe RCHR'COx
| или I
SOgMe S03Me
(x — блокирующая группа)
Первичные алкилсульфонаты:
RS03Me
Вторичные алкилсульфонаты:
RCHR'
]
S03Me
Алкилсульфонаты сложных эфиров:
RC00R'S03Me или R00CR'S03Me
(R' чаще всего С2Н4 или СН2)
Сульфонаты сложных эфиров ди- или поликарбоновых кислот:
CH2COOR CH2COOR
I I
CHCOOR или CHCOOH(Me)
I I
S03Me S03Me
Алкилбензолсульфонаты:
R—\ - S03Me
357
Алкилнафталинсульфонатьт:
R"
Л/\
S03Me
(R" — один или два низкомолекулярных алкила)
Неионогеннме соединения
Сложные или простые эфиры многоатомных спиртов:
CH2OH-(CHOH)nCH2OOCR или СН2ОН-(CHOH)nCH2OR.
Полигликолевые эфиры жирных спиртов:
R0(C2H40)n Н
Полигликолевые эфиры жирных кислот:
НС00(С2Н40)пН
Полигликолевые эфиры ал кил аром этических соединений:
R-
-0(С2Н40)пН
V
Ацилированные или алкилированные полигликолевые эфиры
алкилол аминов:
R'O- (C2H40)nH R'O- (С2Н40)пН
RCON<^
или rn/
R'O - (CgH.O),^ R'O • (C2H40)n H
’ _ Катионактивные соединения
Соли -аминов:
358
RNX2-HAc
(X—Н или другой остаток)
Соли четвертичных аммониевых соединений:
R 1 +
I
R'-N—R'
I
R'
Соли алкилпиридиния:
Ас- (R' — низкомолекулярный
алкил или арил)
R Ас“
Амфолитные соединения
Алкилбетаины:
R' R'
1 1
R'—N+—R' или R'—N+—R
[ I
RCOO” R"COO~
(R' = CH3 и т.п.; R" = CH2 и т.п.)
Сульфобетаины:
R'
I
R—N+—R'
I
R"S03“
Аминокарбоновые кислоты:
RN+H2R'—соо-
На III, IV и V международных конгрессах по поверхностно¬
активным веществам были рассмотрены полные и упрощенные
научные классификации поверхностно-активных веществ.
Упрощенную классификацию см. в приложении (с. 530, табл. 3).
В широких промышленных масштабах для производства мою¬
щих средств используют наиболее распространенные вещества.
Ими являются аиионактивные: мыла, алкилсульфаты, алкилсуль¬
фонаты, алкилбёнзолсульфонаты, динатриевые соли моноэфиров
350
ёульфоянтарной кислоты; неионогенные: полиэтиленгликолевые
эфиры алкилфенолов, жирных спиртов, жирных кислот, полипро-
гшленгликолей; катионактивные: соли аминов, соли четвертичных
аммониевых соединений.
Свойства синтетических моющих веществ
и их растворов
Анионактивные вещества
Алкилсульфаты (соли сульфоэфиров жирных спиртов)
Исходными веществами для получения алкилсульфатов яв¬
ляются высшие жирные спирты и олефины, которые подвергают
сульфатированию, например, серной кислотой:
a) ROH + H2S04 % R0S020H + Н20,
б) R'CH = СН2 + H2S04^ R'CHO (S020H) СН3
и последующей нейтрализации:
R0S020H + Na0H-^R0S020Na+H20.
Высшие жирные спирты могут быть получены из натуральных
продуктов (кашалотовый жир, кокосовое масло, животное сало)
или синтетическим путем из газа и углеводородов нефти.
Основным отличием спиртов из натуральных продуктов яв¬
ляется наличие неразветвленных соединений только с четным
числом атомов углерода в алкильной цепи; синтетические спирты,
за исключением получаемых по методу Циглера, содержат смесь
соединений с четным и нечетным числом атомов углерода. Из
натуральных и синтетических жирных спиртов выделяют фракции
различной широты в зависимости от назначения алкилсульфатов.
В название алкилсульфата, помимо химической характеристи¬
ки, часто включают указание об использованном для его произ¬
водства сырье, например, первичные алкилсульфаты из спиртов
кашалотового жира, вторичные алкилсульфаты из а-олефинов.
Многие свойства алкилсульфатов связаны с наличием эфирной
I
связи —С—О—S03Na, которая менее прочна, чем у сульфонатов.
I
Это проявляется в их меньшей устойчивости в кислой среде и при
нагревании.
В табл. 3 приведены формулы и относительные молекулярные
массы индивидуальных алкилсульфатов.
Соли первичных алкилсульфатов с одновалентным металлом
(натрий, калий, серебро) кристаллизуются без воды; соли щелоч¬
ноземельных и тяжелых металлов содержат на одну молекулу
воды меньше, чем соответствующие неорганические сернокислые
соли.
360
Т а б л и ц а
Я i ?
3 n g
4 £ о. йп
■e^Sgg
о; ~ х X К
3 § з 8
? ^ Я О 5
Н с; м к £
03 о> си £
о « £ о* ®
а <->
о
а «А
03 к *©*
н t- л
о* Ч
К к >>
с S о
° &§
° ё
в * S
Н Й я
о н
¥ Я
£ Si W
S й S
*» О е •:
О ао 5
52
& к
м с
Ч о
>>
ч К
к
§ к
4 к
сз
н
*=*
О X
X
2 со
СО *-
а*
К
о
ч
к о
гг К
II О
о *
« f-
so
«и сб К со
Ч 3 Си»л
сх £ и
J
8 g « 5
ч О-в"
+
н gX
S-s?
сз
сп JC
ДО О ч
с rr* in о
ё * +t5§
§ сз сУ-О
§ |зГ%'*
К со
О
SS 2
<и ?
-’thOiWiOOOOWtOOD»-
Ю ю Ю Ю СО CD СО^ I'-. 00
m N « Ю 05 N «* Ю 05 «О t''
О —« CM Th Ю N ОО О) — Ol
05
СП СО N
Ю N оо
ГО со СО
сз
X
Z
л кЧ
Ч
о
0 5^
ч; +
JsS см
ч а:
<« с
О
к
СЗ *
с; Он^—'
о к СЗ
н С- о
а) 55
4
О
5
(М Ю О) —'fOCDO)^r)-t-0(N^
't, Ч со со со
. • *—■ Ю 05 со -Г Ifi оГ со N 1-Г Ю
(N'tlOOOOO) — (NCOIOCDCOO)
(МС^СЧСЧСМС^СОСОСОСОСОСОСО
СЙ
к
Он
н
сз
ГС сз
но
* с-'
к з-
Sd с
“о
<
с с Я w
i— u, CU4 J__
О в> ■— * 5
i-o f-
2 id© я
^ ® cJ tn'"
о g s « я ^
ш 5 c t- к ^
н 2 о ;
U; to p, s tr I
S « S ° 5 В
SsSg
со cz5 о c^j со q> о
SScOCOCOCOCOCOt^l^
- к ' _
S СЗ я
О I X Й -
о 2 о) я
S с; 5
h ф О К м
о Ь S ч
о со со 52
со т1-
(N СЧ
О) ^ Ю N О
^ ю Ю ю СО
rjT od <N со' О
кз n од о
счсЗсососососо^осо
н
а,
к
с
+1
с
Я с
P.U
к
CU
0*0
S Ч U
£ к S
иог
X
— — а (N Ю -: ® fe fc гй
гг» in rsj о Q0 СО 'Ф СО г~~* О 05 О0
3 со СО со те S ^ W - -
. к
К сз
о х
о Л
X ч
н о
о н
& га g
<и = о
О СЙ ►-
S ч s
“Л"
О СО СО
Й S ° СО -V - ^ я еГ jg о 2В a
' s ss в - s s s & ^
о
СО
uuuoOouoooouu
С(П^ЮЧ!ЬЯ®2"2”
361
В табл. 4 приведены данные о температуре плавления твердых
первичных и вторичных н-ал кил сульфатов натрия.
Общее число
атомов углерода
Положение суль¬
фатном группы
Таблица 4
12
1
2
13
14
3
15
4
16
1
16
2
16
3
16
4
16
5
16
6
16
7
16
8
Температура
плавления, ° С
1'95—197
148—149
115-116
125—127
191'—193
162—164
123-125
113-116
163—135
136—138
144—146
120—122
Натриевые соли сульфатов вторичных спиртов: пентадека-
нола-8, гептадеканола-9, нонадеканола-10 представляют собой
желатинообразные продукты.
Растворимость. В отличие от мыл магниевые соли алкилсуль¬
фатов более растворимы, чем натриевые, а калиевые соли имеют
ограниченную растворимость в воде.
Растворимость алкилсульфатов натрия в зависимости от отно¬
сительной молекулярной массы и температуры приведена в табл. 5,
а алкилсульфатов кальция в табл. 6.
Алкилсульфаты
натрия
Таблица 5
Додецилсульфат
Тетрадецилсульфат
Г ексадецилсульфат
Октадецилсульфат
Растворимость (г/л) при температуре, ° С
10
15
20
25
35
40
50
55
60
4-5
10
60
280
1'—2
160
240
—
•—
—
2
—
1?0
—
—
1
—
50
Таблица 6
Алкилсульфаты кальция
Растворимость,
г/л, при 25° С
Октилсульфат
Децилсульфат . .
Додецилсульфат .
Тетрадецилсульфат
Г ексадецилсульфат
Октадецилсульфат
400,
250—300
0,3—0,4
0,03'—0,04
0,005
0,002
362
Растворимость алкилсульфатов натрия и кальция понижается
с увеличением относительной молекулярной массы.
Повышение температуры способствует увеличению раствори¬
мости. Наличие более низкомолекулярных алкилсульфатов повы¬
шает растворимость более высокомолекулярных алкилсульфатов.
Алкилсульфаты с разветвленной цепью обладают лучшей раство¬
римостью, чем алкилсульфаты с цепью нормального строения.
Точно также алкилсульфаты с ненасыщенной алкильной цепью
обладают лучшей растворимостью, чем алкилсульфаты с насы¬
щенной цепью при равном числе атомов углерода в цепи.
Растворимость вторичных алкилсульфатов также понижается
с увеличением относительной молекулярной массы.
Гидролиз. Алкилсульфаты, являясь эфирами серной кислоты,
подвержены реакции гидролиза в кислой среде.
В результате гидролиза получаются жирные спирты и кислая
сернокислая соль натрия:
RCH20S03Na + H2CURCH2OH + NaHSO,.
Скорость гидролиза тем больше, чем длиннее углеводородная
цепь.
В табл. 7 приведены сравнительные данные о гидролизе алкил¬
сульфатов в кислой среде.
Таблица 7
Алкилсульфаты
Время полураспада,
при кипячении в 1%-ном
растворе H2SO4, мин
Октилсульфат ....
491
Децилсульфат ....
70
Додецилсульфат . . .
21
Т етрадецилсульфат
17
Г ексадецилсульфат
14
Октадецилсульфат
13
Необходимо следить, чтобы растворы и пасты алкилсульфатов
имели щелочную реакцию, появление кислой реакции (часто вы¬
зывается местным перегревом) приводит к быстрому гидролизу
их и порче продукта.
Термическая устойчивость. Термическая устойчивость алкил¬
сульфатов зависит от их природы, продолжительности термиче¬
ского воздействия и температуры.
При термическом воздействии происходит разрушение алкил¬
сульфатов с образованием углеводородов и кислого сернокислого
натрия:
RCH2CH20S03Na-^RCH = CH2+NaHS04.
363
Ёторичные алкилсульфаты являются термически мало устой¬
чивыми, и они не могут применяться для приготовления синтети¬
ческих моющих средств методом высушивания композиций при
распылении.
Поверхностное натяжение растворов. Поверхностное натяже¬
ние растворов алкилсульфатов снижается (поверхностная актив¬
ность возрастает) по мере увеличения концентрации, достигает
определенного минимального значения, после которого оно
остается практически постоянным. Концентрация раствора, при
которой достигается минимальное значение поверхностного на¬
тяжения, тем ниже, чем выше относительная молекулярная масса
алкил сульфата в гомологическом ряду. Результаты измерения по¬
ет ( дин/см)
Рис. 4. Поверхностное натяжение водных растворов первичных
н-алкилсульфатов натрия с различной длиной алкильной цепи
в зависимости от концентрации при 50е С
верхностного натяжения зависят в большой мере от времени обра¬
зования адсорбционного слоя, что связано с выбранным методом
измерения. На рис. 4 показаны изотермы поверхностного натяжения
раствора первичных алкилсульфатов натрия с различной длиной
алкильной цепи при 50° С. На рис. 5 показана зависимость поверх¬
ностного натяжения изомеров вторичных н-гексадецилсульфатов
от положения сульфатной группы и логарифма концентрации
(ммоль/л) при 20° С.
Поверхностная активность повышается по мере перемещения
сульфатной группы с конца молекулы алкилсульфата к ее се¬
редине.
Разветвленные алкилсульфаты обладают более высокой по¬
верхностной активностью, чем нормальные с таким же числом
атомов углерода в молекуле. Так минимальное поверхностное на¬
тяжение у растворов тетрадецилсульфата составляет 33 дин/см,
а у раствора 2-амилнонилсульфата оно равно 26,8 дин/см.
Введение электролитов в раствор поверхностно-активных ве¬
ществ способствует понижению поверхностного натяжения и бо¬
лее быстрому установлению состояния адсорбционного равно¬
весия. Влияние электролитов повышается с увеличением их кон¬
центрации и валентности катиона.
364
Критическая концентрация мицеллообразования (ККМ). Зна¬
чения ККМ зависят от метода ее определения. В табл. 8 приве¬
дены результаты измерения критической концентрации мицелло¬
образования двумя методами.
Ц, iy 0/10,50.0 0,8 1,0 2 5 4 5
С (ммоль1л)
Рис. 5. Поверхностное натяжение вод¬
ных растворов н-гексадецилсульфатов
(2), —(4), —(6), —(8) натрия при 20° С
Таблица 8
Метод
электропроводности
Метод флуоресцентного
красителя
Алкилсульфаты
темпера¬
тура, °с
ККМ,
ммоль/л
темпера¬
тура, ° С
ККМ,
ммоль/л
Децнлсульфат
Додецилсульфат
Тетрадецилсульфат
Гексадецилсульфат
Октадецилсульфат
25
0
50
25
' 20
60
50
37
60
30
60
50
31
26
8,1'
8,3,
7,2
1,8
2,1
1,45
1,00
0,54
0,3
0,17
20
20
20
50
50
20,1
4,95
1,76
0,67
0,55
Критическая концентрация мицеллообразования вторичных
алкилсульфатов повышается по мере перемещения сульфатной
группы к центру молекулы.
ККМ разветвленных алкилсульфатов выше ККМ нормальных
алкилсульфатов, например, ККМ гексадецилсульфата натрия
равна 0,023%, а ККМ 2-гексилдецилсульфата = 0,049%, ККМ тетра-
дснилсул ьфата = 0,056%. а 2-амилнонилсульфата = 0,14%.
365
Электролиты понижают критическую концентрацию мицелло-
образования алкилсульфатов средней относительной молекулярной
массы, при этом чем ниже молекулярная масса, тем больше влия¬
ние электролитов. В случае высокомолекулярных алкилсульфатов,
как например, алкилсульфатов из спиртов кашалотового жира,
электролиты не оказывают влияния на К.К.М. Все электролиты,
имеющие одинаковый катион, оказывают практически одинаковое
действие.
Величина ККМ смеси алкилсульфатов ниже, чем расчетная
при предположении аддитивных свойств смеси.
Смачивающая способность. Смачивающая способность первич¬
ных н-алкилсульфатов натрия ниже смачивающей способности
многих соединений других классов.
Смачивающая способность
первичных н-алкилсульфатов
средней относительной молеку¬
лярной массы повышается с уве¬
личением молекулярной массы,
но высокомолекулярные алкил-
сульфаты обладают более низ¬
кой смачивающей способностью,
чем алкилсульфаты средней от¬
носительной молекулярной мас¬
сы (рис. 6). Добавление элек¬
тролитов к последним повышает
их смачивающую способность.
Смачивающая способность
вторичных алкилсульфатов по¬
вышается по мере перемещения
сульфатной группы к центру мо¬
лекулы.
Первичные алкилсульфаты
разветвленного строения обла¬
дают хорошей смачивающей спо¬
собностью.
Пенообразовательная способность. Пенообразовательная спо¬
собность растворов первичных нормальных алкилсульфатов нат¬
рия в дистиллированной воде при 20° С повышается с увеличе¬
нием молекулярной массы до тетрадецнлсульфата натрия. Гекса-
децилсульфат и октадецилсульфат натрия при этой температуре
обладают низкой пенообразовательнон способностью вследствие
низкой растворимости этих соединений при 20° С. С повышением
температуры их пенообразовательная способность увеличивается.
В табл. 9 дана характеристика пенообразовательной способ¬
ности и пеноустойчивости растворов первичных нормальных ал¬
килсульфатов в дистиллированной воде при концентрации
1 ммоль/л.
Рис. 6. Смачивающая способность
растворов алкилсульфатов натрия
в дистиллированной воде в зависи¬
мости от длины алкильной цени
при 40° С
366
Таблица 9
Алкилсульфаты натрия
Пенообразовательная способность
Первоначаль¬
ная высота
столба пены
(Но), мм
Высота
столба пены
через 5 мин
(Н5), мм
н6
Но
27
0
0
28
16
0,54
123
96
0,78
41
13
0,32
15
6
0,40
138
119
0,86
Децилсульфат при 20° С . ,
Додецилсульфат при 20° С . .
Тетрадецилсульфат при 20" С . . .
Гексадецилсульфат при 20° С
Октадецилсульфат при 20° С
Октадецилсульфат при 50° С . .
В жесткой воде пепообразовательная способность высокомоле¬
кулярных алкилсульфатов резко снижается. В концентрациях
ниже критической добавление электролитов приводит к значи¬
тельному увеличению пенообразовательной способности первич¬
ных алкилсульфатов.
Моющее действие. Алкилсульфаты являются одними из луч¬
ших моющих веществ.
Первичные алкилсульфаты, в отличие от других моющих ве¬
ществ, обладают хорошим моющим действием в широком диапа¬
зоне концентраций.
В табл. 10 приведены сравнительные данные о моющей спо¬
собности первичных алкилсульфатов натрия в дистиллированной
(Д) и жесткой (Ж) воде (5,35 мг-экв/л) при 50° С в чистом
виде, а в табл. 11 — в жесткой воде с добавлением электролитов.
Таблица 10
Моющая способность алкилсульфатов
Алкилсульфаты
Вода
при концентрации, %
натрия (число
атомов углерода)
0,2
0,15
0,10
0,08
0,05
0,025
0,02
0,01
Октилсульфат
(С8)
Д
Ж
10
8
10
8
10
8
—
10
8
10
8
—
Децилсульфат
(С,о)
Д
Ж
10
5
10
7
10
7
—
10
9
8
7
—
—
Додецилсульфат
(С,2)
Д
Ж
28
28
19
28
12
25
—
9
19
10
5
—
—
Т етрадецилсуль-
фат (Си) - •
д
Ж
33
34
31
33
33
32
—
22
27
13
22
—
367
Продолжение табл. 10
Алкилсульфаты
натрия
Вода
Моющая способность алкилсульфатов
при концентрации, %
(число атомов
углерода)
0,2
0,15
0,10
0,08
0,05
0,025
0,02
0,01
Г ексадецилсуль-
фат (С,6) . .
Д
33
33
32
22
11
Ж
—
—
16
11
7
—
6
6
Октадецилсуль-
фат (С18) . .
д
—
—
39
37
35
32
21
Вопя
ж
—
—
16
14
10
—
9
7
Таблица 11
Алкилсуль¬
Добавляе¬
мый (1:2)
электролит
Моющая способность в жесткой воде растворов
алкилсульфатов натрия при концентрации, %
фаты натрия
0,2
0,15
0,10
0,08
0,05
0,02-5
0,02
0,0!
Додецилсуль-
фат . . .
Na5P3Oi0
33
33
31
18
9
ИагСОз
27
28
27
—
12
9
—
—
Тетрадецил-
сульфат . .
КэьРзОю
35
34
35
30
24
N а2С03
30
28
27
—
28
20
—
Гексадецил-
сульфат . .
Na5P3Oi0
36
34
34
10
9
Na2C03
—
—
30
30
29
—
19
10
Октадецид-
сульфат . .
Na5P3Oio
37
40
36
10
8
Na2C03
—
36
34
29
—
15
9
Октил- и децилсульфаты натрия практически не обладают
моющим действием. Моющее действие в дистиллированной воде
начинает проявляться с додецилсульфата и возрастает с увеличе¬
нием относительной молекулярной массы алкилсульфатов.
В жесткой воде моющее действие гекса- и октадецилсульфатов
резко снижается вследствие образования трудно растворимых
кальциевых солей.
Моющая способность додецил- и тетрадецилсульфатов в же¬
сткой воде не понижается, так как их магниевые соли растворимы
в воде и обладают моющим действием.
Добавление электролитов значительно повышает моющую спо¬
собность додецилсульфата натрия, но практически не оказывает
влияния на моющую способность тетрадецилсульфата.
Добавление электролита к растворам высокомолекулярных
алкилсульфатов резко повышает их моющую способность, в нер-
368
вую очередь, за счет водосмягчаюшего действия этих электро¬
литов.
Вторичные алкилсульфаты по моющей способности уступают
первичным.
Моющая способность вторичных гексадецилсульфатов в ди¬
стиллированной воде низкая и практически мало зависит от по¬
ложения сульфатной группы. При наличии в моющей ванне ще¬
лочных электролитов моющая способность растворов вторичных
гексадецилсульфатов резко повышается.
Разветвленные алкилсульфаты обладают более низкой мою¬
щей способностью, чем нормальные алкилсульфаты. Хорошей
моющей способностью разветвленные алкилсульфаты обладают
только при высокой концентрации.
Солюбилизирующая способность. Солюбилизирующая способ¬
ность первичных алкилсульфатов натрия и смеси их с триполи-
фосфатом натрия в отношении бензола показана в табл. 12.
Таблица 12
Алкилсульфаты
натрия
Концентра¬
ция алкил¬
сульфатов,
%
Солюбилизировано
бензола, %
объемная
доля
массовая
доля
Cl2
0,30
0,098
0,079
С12
0,60
0,098
0,086
С,4
0,12
0,160
0,141
Cl4
0,24
0,197
0,173
Cu+NasPsO,,, (1:1)
0,12
0,148
0,130
Cu+*Na5P3Oio (1:1)
0,24
0,173
0,152
Ci6
0,05
0,147
0,130
С,б
0,10
0,197
0,173
Cl8
0,04
0,221
0,194
Cl8
0,08
0,209
0,184
Алкилсульфаты, выпускаемые отечественной промышленностью
Технические продукты состоят из моющего (активного) веще- /
ства, минеральных солей, воды и примесей. Моющие вещества /
являются смесью гомологов или изомеров алкилсульфатов, соот¬
ветствующей составу использованных спиртов или олефинов.
Примеси обусловливаются качеством использрванного сырья,
полнотой его превращения в алкилсульфаты, побочными продук¬
тами, образующимися в процессе синтеза, а также принятыми
методами очистки.
Так, при сульфатировании жирных спиртов примеси будут
включать несульфатируемые вещества — углеводороды, находив¬
шиеся в исходных спиртах; несульфатированные вещества — не
вступившие в реакцию исходные спирты и продукты их превраще-
ния. Количество примесей зависит от способов сульфатирования,
используемых сульфатирующих агентов (серная, хлорсульфоновая
кислота, олеум, SO3 и т. д.) и методов очистки. Количество мине¬
ральных солей (сульфат натрия, хлористый натрий и т. п.) за¬
висит, в основном, от избытка сульфатирующего агента, так как
образуется при его нейтрализации.
В табл. 13 приведены данные о степени превращения жирных
спиртов в алкилсульфаты в зависимости от природы спиртов и
сульфатирующих агентов.
Таблица 13
Глубина превращения, %
Сульфатирующий
агент
первичные
синтети¬
ческие
жирные
спирты
спирты
из каша¬
лотового
жира
спирты
из П
неомы¬
ляемых
вторичные
спирты
прямого
окисления
парафина
Серная кислота . . . .
80—82
68—72
65—70
45—50
Олеум 18—20%-ный
Хлорсульфоновая кис¬
84—86
—
70,0
—
лота
88—90
75—80
70,0
50,0
Трехокись серы (S03)
88—92
—
Сульфаминовая кислота
96,0
84,0
90,0
45,0
Карба мидсульфотриоксид
96,0
94,0
90,0
80—82
Основная товарная форма технических алкилсульфатов —
паста.
Первичные алкилсульфаты натрия из спиртов кашалотового
жира, получаемых при его омылении. Состав алкилсульфатов
определяется составом этих спиртов, который характеризуется
содержанием цетилового спирта (С^НззОН) около 35%, стеари-
лового спирта (Ci8H37OH) около 10%, гексадеценилового спирта
(C]6H3iOH) около 10% и октадеценилового спирта (Ci8H35OH)
около 40%. Гидроксильное число спиртов кашалотового жира со¬
ставляет 210-^-240, а йодное число— 52-^70.
При сульфатировании спиртов кашалотового жира, содержа¬
щих значительное количество ненасыщенных спиртов, возможно
присоединение сульфогруппы не только по месту гидроксила, но
и по месту двойной связи. Размеры этого присоединения зависят
от применяемого сульфатирующего агента.
Первичные алкилсульфаты натрия из спиртов кашалотового
жира, получаемых с одновременным превращением всех жирных
кислот в жирные спирты без насыщения двойных связей.
Состав этих алкилсульфатов соответствует следующему со¬
ставу спиртов: 21% (Сю+С12 + С14); 40% С,6; 27% С18; 12%
(С20 и выше); гидроксильное число составляет 180-г-220, а йодное!
число —55-^70,
370
Первичные алкилсульфаты натрия из синтетических жирных
спиртов фракций Сю — С18, получаемых путем восстановления
синтетических жирных кислот.
Исходные спирты, определяющие состав алкилсульфатов, со¬
держат примеси эфирообразных, карбоксилсодержащих и непре¬
дельных соединений, нормируемых ГОСТ 13937—68. Этот ГОСТ
предусматривает содержание спиртов с числом углеродных ато¬
мов менее 10 не более 7% и с числом углеродных атомов свыше
18 — не более 4%.
Фракционный состав отдельных партий спиртов характери¬
зуется следующим: спиртов до Сю 0,5—4%, Сю 3—5,5%; Си 6—
10%; Си—12%; Cis—15%; С14 14—19%; С15 12—20%; С16 10—
14%; С17 7—8%; С18 3—5%;-свыше Сщ 1,5—3%.
Вторичные алкилсульфаты натрия из вторичных спиртов,
получаемых методом прямого окисления парафиновых углеводо¬
родов. Фракционный состав таких спиртов в зависимости от ис¬
пользованного сырья приведен в табл. 14.
Таблица 14
Исходные
Фракционный состав вторичных спиртов,
%
углеводо¬
роды
до
Си
С14
С15
С16
Cl7
С]8
Cj9
С20
Свыше
С2о
Парафин
фракции
19—21
- 13
8—13
275—320° С
Синтин
фракции
До 3
2—3
3—4
~8
16—18
19—23
275—320° С
До 4
~2
— 9
-19
— 25
-22
-14
До Ь
Отсут¬
ствие
Так как глубина сульфатирования вторичных жирных спиртов
при сульфатировании обычными сульфатирующими агентами
(серная, хлорсульфоновая кислоты) низкая, то получаемые алкил¬
сульфаты подвергают обычно очистке для удаления несульфати-
рованных веществ.
Вторичные алкилсульфаты натрия, получаемые сульфатирова-
нием а-олефинов. Эти алкилсульфаты содержат смесь гомологов
с длиною алкильной цепи преимущественно от 8 до 18 атомов
углерода. Ввиду малой термоустойчивости вторичные алкилсуль¬
фаты выпускают только в виде водных растворов («Прогресс»
является 20%-ным водным раствором).
Алкилсульфаты натрия из смеси первичных и вторичных жир¬
ных спиртов, выделяемых из вторых неомыляемых при окисле¬
нии парафина до жирных кислот. При выделении спиртов из
371
вторых неомыляемых с помощью борных эфиров получают фрак¬
цию спиртов С10 — С20, используемых для приготовления алкил-
сульфатов.
Характеристика одной из партий спиртов приведена в табл. 15.
Таблица 15
Наименование
Кислотное
число
Эфирное
число
Г идроксильное
число
Карбонильное
число
Йодное число
Содержание
первичных
спиртов, %
Содержание
углеводоро¬
дов, %
Дистиллированные спир¬
ты из вторых неомы¬
ляемых С)0 —С20
0,0
4,0
280,0
11,0
7,0
65,0
3,0
Алкилсульфаты аммония. Алкилсульфаты аммония выпу¬
скаются на основе синтетических первичных спиртов или смеси
их с синтетическими вторичными спиртами при сульфатированни
сульфаминовой кислотой. В связи с термической неустойчивостью
аммонийных солей высушивания алкилсульфатов аммония не
производят.
Алкилбензолсульфонаты (соли алкилбенэолсульфокислот)
Алкилбензолсульфснаты являются самыми распространенными
соединениями среди моющих веществ, используемых для произ¬
водства моющих средств.
Алкилбензолсульфонаты — синтетические продукты, получение
которых заключается в каталитическом алкилировании бензола
олефинами (а) или хлоралканами (б) и в последующем сульфиро¬
вании алкилбензола и нейтрализации полученной алкилбеизол-
сульфокислоты.
I. а) / ^ + R|CH = CFIR2--—1ИЗаТ°Р - RiCH—CH2R2
\/
б) / \ + RC|Л?тализат°Р )R_/ \+нс,
Ж
Свойства алкилбензолсульфонатов, в основном, определяются
длиной и структурой алкильной цепи. Структура алкильной цепи
зависит от способа получения и очистки олефинов (полимериза¬
ция пропилена или других низкомолекулярных олефинов, крекинг
парафинов, дегидрохлорирование хлоралканов, дегидрогенизация
парафинов и т. п.) или выбранного для синтеза хлоралканов
углеводородного сырья.
В связи с проблемой биологического разрушения моющих ве¬
ществ в сточных водах различают разветвленные (трудно биоло¬
гически разрушаемые) и линейные (легко биологически разру¬
шаемые) алкилбензолсульфонаты.
Прямыми нормальными алкилбензолсульфонатами называют
алкилбензолсульфонаты, имеющие прямую цепь и бензольное
кольцо, присоединенное к углеродному атому цепи в первом по¬
ложении:
—CHj—CH?—СНг—СН»—СН*—СН»
Линейными называют алкилбензолсульфонаты, имеющие пря¬
мую алкильную цепь и бензольное кольцо, присоединенное к лю¬
бому атому алкильной цепи: -
СНз—СН,—СНг—СНг—CHj—СН -CHj- СН} - CHS—CHj—CHi-CHj
9
SOaNa
Разветвленными называют алкилбензолсульфонаты, алкильная
цепь которых содержит третичные и четвертичные атомы угле¬
рода.
S03Na
Наиболее разветвленными являются тетрапроииленбензолсуль-
фонаты типа:
СНз СНз СН3
1 1 1 / \
СНз—с—СН2—СН—СН2-СН2—с-< >
СНя
-S03Na
СН,
I
Связь —С—S03Na значительно более устойчива, чем эфирная
i
связь алкилсульфатов.
В табл. 16 приведены формулы п относительные молекулярные
массы индивидуальных алкилбензолсульфонатов.
Таблица 16
>я
Я '
S 3 с
ч
СО ,
л S
2 ч я
5 &,§.
^ CQ
• Я
>» QJ
^ VO
& ч
5 ®
о и:
S ^
СО
К
ТО 03
х О
ч ТО
К К
О 03
2 к
J? к
о -
к
а-
н Z
03 ео
Я О
ЙЖ
§и
*©■* X
А +
^ с
&£’
4 с
90
• к
г>» m
^ \о
2 ч
s - к
2 « з
S п I- ">
_ я оО
га га 5^
IE U ЯТ
XI О
4 2 Ом
5 s -е-1
я к £ +
6 « 5, с
Ь
0*0 в
Ч CO(J
* «
CD 03
VO - Р
t? W ь
Я 03
у Д Я
гг Ь О
та р •в’
ч л
о £
<U S >.
s а о п
Я О
03 *©■' О
«ЛИ'
5.4 Я «
г*>,ш S
% о VC Cl,
4 t- h
® О я ТО
U П ^ К
Со
179,15
(бензол-
сульфонат)
Ci
194,18
(толуол-
сульфонат)
С2
208,21
(ксилол-
сульфонат)
Се
292,37
Се
306,40
С,о
320,43
С„
334,46
С12
348,48
•С.з
362,51
Сц
376,54
Cl5
390,56
с,6
404,59
Cl7
418,62
157,17
172,20
186,23
270,39
284,42
298,45
312,48
326,50
340,53
354,56
368,58
382,61
396,64
87,74
88,68
89,44
92,48
92,83
93,17
93,43
93,69
93,94
94,16
94,37
94,57
94,75
-а к
ЙО
га о
« т -
Jim
Й- aj я
"ю п.
о 4 н
о я га
U к я
17,84
17,03
15,40
10,97
10,46
10,01
9,59
9.20
8,84
8,52
8.21
7,93
7,66
^*1 aj Я
Ы VO
й) е Н
4 Я л
2 *
5 сз
к
то то ,
Я ■
то
s о
К £ ТО
5. я
Я ^ ■
к
X
X
«о
о
(Л
ж —
и®
+1»
ч*
и X
419.60
433.61
447,54
461,67
475,69
488,72
503,75
51-7,77
531,80
545,83
Низкомолекулярные члены гомологического ряда алкилбензол¬
сульфонатов натрия с прямой алкильной цепью кристаллизуются
из спирта, высокомолекулярные — из воды. Влияние катионов на
374
физические свойства алкилбензолсульфонатов показано на при¬
мере тетрапропиленбензолсульфоната (табл. 17).
Таблица 17
Физические свойства растворов
Основание, использованное для
тетрапропиленбензолсульфонатов
нейтрализации 10%-ного раствора
тетрапропиленбензолсульфокислоты
Внешний вид
Вязкость
при 20е С
при 25е С, сП
Аммиак .
Разделение на 2 фазы
NaOH .
Прозр. жидкость
4,5
КОН
Гель
28,5
ион
Прозр. жидкость
2,4
Моно&таноламин
»
28,5
Диэтаиоламин
»
87
Триэтаноламин
»
63,5
Гель
435
Растворимость. Все алкилбензолсульфонаты натрия с развет¬
вленной цепью и линейные алкилбензолсульфонаты легко раство¬
ряются в воде при комнатной температуре.
У прямых нормальных алкилбензолсульфонатов натрия рас¬
творимость в воде низкая и убывает с увеличением длины цепи.
Прямые нормальные алкилбензолсульфонаты не растворяются
в хлороформе даже при кипячении, а линейные и с разветвленной
цепью алкилбензолсульфонаты растворяются в нем при комнатной
температуре.
Смешение прямых нормальных алкилбензолсульфонатов не
приводит к повышению растворимости, смешение же этих алкил¬
бензолсульфонатов с алкилбензолсульфонатом с разветвленной
цепью повышает их растворимость.
Растворимость технического линейного додецилбензолсульфо-
ната в воде при 20° С составляет ~25%.
Гигроскопичность. Прямые нормальные алкилбензолсульфо¬
наты негигроскопичны. Все алкилбензолсульфонаты с разветвлен¬
ной цепью или с бензольным кольцом, смещенным к середине пря¬
мой алкильной цепи, гигроскопичны. У линейных алкилбензол¬
сульфонатов гигроскопичность увеличивается при перемещении
бензольного кольца к середине алкильной цепи.
Критическая концентрация мицеллообразования (ККМ).
В табл. 18 приведены значения критической концентрации ми¬
целлообразования алкилбензолсульфонатов натрия, определенные
методом флуоресцентного красителя при 75° С.
Критическая концентрация мицеллообразования прямых нор¬
мальных алкилбензолсульфонатов понижается с увеличением дли¬
ны цепи.
375
Алкилбенэолсульфонаты
натрия
ККМ,
ммоль/л
ККМ,
г/л
а 75°
при ККМ,
дин/см
Не образует мицелл
» » »
37,1
9,80
40,0
20,9
5,80
34,6
10,6
3,10
45,0
6,50
1,99
40,8
3,70
1,18
40,3
1,19
0,414
39,3
0,66
0,248
38,6
0,535
0,215
45,2
25,4
7,42
30,0
8,48
2,72
30,2
3,20
1,12
27,9
3,32
1,251
31,4
3,12
1,08
43,0
3,74
1,31
31,2
н-Бутилбензолсульфонат .
н-Амилбензолсульфонат . . .
н - Гекси лбензолсульфон ат
н-Гептилбензолсульфонат .
н - Октилбензолсульфон ат
н-Нонилбензолсульфои ат
н-Децилбензолсульфонат . .
н-Додецилбензолсульфонат . .
н-Тетрадецилбензолсульфонат
н - Гексадецилбензолсульфонат
2-Этилгексилбензолсульфонат
2-Пропилгептилбензолсульфонат
2-Бутилоктилбензолсульфонат
2-Амилнонилбензолсульфонат
Додецил-6-бензолсульфонат .
Тетрапрониленбензолсульфонат .
Линейные и с разветвленной алкильной цепью алкилбензол-
сульфонаты имеют более высокие величины ККМ, чем прямые
нормальные алкилбенэолсульфонаты при равном числе атомов
углерода. ККМ линейных алкилбензолсульфонатов увеличивается
при перемещении бензольного кольца к середине алкильной цепи.
Поверхностное натяжение. В табл. 19 приведены величины по¬
верхностного натяжения растворов алкилбензолсульфонатов нат¬
рия при 75°, измеренные сталагмометром.
Таблица 19
Алкилбензол-
сульфонаты
натрия
1
Поверхностное натяжение при концентрации
ммоль/л
0,2
0,5
0,7
1
2
3
4
5
2
3
4
5
6
7
8
9
63,3
63,2
62,8
:
—
63,3
63,1
62,6
—
—
63,3
—
62,8
_
62,4
—
—
63,2
—
62,5
.—
62,2
—
—
62,5
—
60,8
—
58,7
*—
62,5
61,8
—
58,3
—
55,2
Бензолсульфонат . .
п-Толуолсульфонат . .
Этилбензолсульфонат .
н-Пропиленбензолсуль-
фонат
н-Бутилбензолсульфонат
н -Ам илбензо лсульфон ат
н-Гексилбензолсульфонат
н-Гептилбензолсульфонат
376
Продолжение табл. !9
1
2
3
4
5
6
7
8
9
н-Октилбензолсульфонат
..
62,2
61,8
61,0
58,2
55,9
53,5
51,3
ДСП
ц-Нонилбензолсульфонат
62,6
61,1
60,1
58,8
55,1
50,0
47,1
45,U
н-Децилбензолсульфонат
61,7
60,0
58,7
57,1
48,7
43,0
40,2
40,0
н-Додецилбензолсульфо-
нат
59,6
50,4
44,2
40,3
37,7
37,0
36,6
36,2
н-Тетрадецилбензолсуль-
фонат
48,2
39,8
38,7
38,4
37,5
37,1
36,5
36,0
и-Гексадецилбензолсуль-
фонат
49,3
45,2
44,4
43,4
42,2
41,8
41,1
40,5
2-Этилгексилбензолсуль-
фонат
62,5
62,2-
61,7
61,0
59,1
54,6
50,3
45,8
2-Пропилгептилбензол-
сульфонат
62,3
61,4
60,6
59,5
51,9
45,7
41,1
38,0
2-Бутилоктилбензолсуль¬
фонат
60,7
54,4
49,7
43,8
32,3
28,4
27,6
27,6
2-Амилнонилбензолсуль-
фонат
61,0
56,8
52,8
49,5
38,0
32,0
30,7
30,5
Додецил-6-бензолсульфо-
нат
62,1
60,7
59,1
56,7
48,4
43,3
39,7
37,1
Тетрапропиленбензол-
сульфонат
60,2
56,7
53,7
48,7
39,6
34,1
30,7
29,8
У линейных алкилбензолсульфонатов поверхностная активность
возрастает при перемещении бензольного кольца к середине ал¬
кильной цепи (рис. 7).
Смачивающая способность. В табл. 20 приведены данные
о смачивающей способности растворов алкилбензолсульфонатов
натрия.
Таблица 20
Алкилбензол-
сульфонаты
натрия
Смачивающая способность (время погружения
кружка хлопчатобумажной ткани в с) при 60° С
и концентрациях (ммоль/л):
0,5
1
3
5
1
2
3
4
5
н-Гексилбензолсульфонат
н-Гептилбензолсульфонат
н-Октилбензолсульфонат
н-Нонилбензолсульфонат
н-Децилбензолсульфонат
н-Додецилбензолсульфо-
нат
н-Тетрадецилбензолсуль-
фонат
410+69
182,5 ±4,5
149,3 ±7,2
93,2 ±2,7
149,8± 12,4
199±25
215± 14
41,1 ±0,8
36,9 ±2,2
39.0 ±1,8
40.1 ±1,7
655 ±96
299±26
68±3,4
25,7 ±0,2
21,2± 1,8
17,8±1
24,6±1,6
377
Продолжение табл. 20
1
2
3
4
5
н-Гексадецилбензолсуль-
77,7 ±3,4
39,8 ±1,2
фонат
—
—
2-Этилгексилбензолсуль-
348± 17
208,4 ±2,9
фонат
—
—
2-Пропилгептил бензол-
40,9 ±0,7
15,3 ±0,6
сульфонат
786 ±80
296 ±11
2-Бутилоктилбензолсуль-
72,4 ±1,7
27,0 ±1,1
9,5 ±0.3
фонат
116,5+0,6
2-Амилнонилбензолсуль-
76,3 ±0,5
22,1 ±0,1
8,3 ±0,2
фонат
159,3 ±7,6
Додецил- (6) -бензолсуль-
222,6 ±5.4
59,2 ±0,6
35,5 ±1,5
фонат
509 ±8
Тетрапропиленбензол-
63,1 ±1,1
15,0 ±0,6
3,9 ±0,3
сульфонат .
219,9 ±3,7
Рис. 7. Поверхностное натяжение 0,1%'-
ных растворов фенилдодекансульфана-
тов натрия при 20° С в зависимости от
положения фенильной группы
Рис. 8. Смачивающая способность
(краевые углы) 0,1%'-ных растворов
фенилдодекансульфонатов натрия
при 20° С (180 с после нанесения
капли) в зависимости от положения
фенильной группы в алкильной цепи
У линейных алкилбензолсульфонатов смачивающая способ¬
ность повышается по мере перемещения фенильной группы к се¬
редине алкильной цепи (рис. 8).
Пенообразовательная способность. Пенообразовательная спо¬
собность и устойчивость пены при 60° растворов н-алкилбензол-
сульфонатов натрия в воде различной жесткости показана на
рис. 9.
‘Ю1 , _и.
2 3 Ч 5 6
Псломение фенильной группы
378
°/о ‘snfLuonog ээУгкнощ
о. *?•©• *
су0 *пнзи чшоодльпо Luofi
О О £ Я Л
sslle
С X Я ^ 5
о
0.5
ч *
£ ХЮ
ч в
§Е|
Ю Ч н
О
г се
sc
к
К СЗ
« 4-
•Q
§ «
н о
я о.г ..
со О о о
о « о л
« g s 2
св ® 6°
VO ~
о
о
ГС
5 о
к со £
О Огл
„ СМ к w
н с
°© g8
<D
'«•ё
СО
л 5
, о
, о
(в
. я
\g к
^ S3
s|
ф со
«S
. о С-О S
к ft £ И о
sort
Си >» 32 со*
Моющая способность. На рис. 10 представлена моющая спо¬
собность прямых нормальных алкилбензолсульфонатов в дистил¬
лированной воде; в жесткой воде она резко падает.
Моющая способность линейных алкилбензолсульфонатов зави¬
сит от места присоединения бензольного кольца к алкильной цепи.
Это показано (рис. 11, 12) на примере моющей способности рас¬
творов фенилдодекансульфонатов в дистиллированной и жесткой
воде в чистом виде и в составе моющего средства для хлопчато¬
бумажных тканей.
Чэ
f да
<£?о
зю
s?
I 7 5 4 5 6
Полотение фенильной группы
Рис. 11. Моющее действие 0,05%'-ных рас¬
творов фенилдодекансульфонатов натрия
в зависимости от положения фенильной
группы при стирке в дистиллированной
воде:
1 — 80° С; 2 — 50° С
Рис. 12. Моющее действие растворов фе
нилдодекансульфонатов натрия в зависи¬
мости от положения фенильной группы пpi
/ мг-экв \
стирке в жесткой воде I 5,3£ ~ 1 :
1—0,05%, 80°С; 2 — 0,05%, 50"С; 3
0,10%, 80°С; 4 — 0,10%, 50°С; 5 —0.05%Н
+добавки, 50° С; 6 — 0,05% + добавки, 804
Алкилбензолсульфонат, вырабатываемые отечественной
промышленностью
Технические продукты (сульфонолы) состоят из моющего (ак¬
тивного) вещества, минеральных солей, воды и примесей, могут
иногда содержать вещества с гидротропными свойствами, напри¬
мер, толуолсульфонат натрия, получаемый при совместном суль¬
фировании алкилбензола и толуола.
Моющее вещество является смесью гомологов (по длине ал¬
кильной цепи) и изомеров (по строению алкильной цепи и по ме¬
сту присоединения к ней бензольного кольца) алкилбензолсуль¬
фонатов натрия.
Примеси (определяемые как несульфируемые и несульфиро-
ванные вещества) обусловлены качеством используемых алкил-
бензолов (широта фракции, степень очистки сырья), глубиною
сульфирования алкилбензолов, размерами проходящих при суль¬
фировании побочных реакций, а также применяемыми для оконча¬
тельной отбелки веществами.
380
Товарные формы; водные растворы, пасты, порошки.
Сульфонал НП 1. Разветвленный алкилбензолсульфонат (тет-
рапропиленбензолсульфонат) натрия, получаемый на основе тетра¬
меров пропилена. Для его производства используют фракцию ал¬
килбензола, выкипающую в пределах 260—340° С.
При производстве сульфонола НП-1 тетрапропиленбензол
сульфируют совместно с первичными жирными спиртами и толуо¬
лом, вводят 5—6% толуола от суммы алкилбензола и жирных
спиртов.
Сульфонал НП-3. Линейный алкилбензолсульфонат натрия,
получаемый на основе фракции а-олефинов 180—240°, выделяе¬
мых из продуктов крекинга парафиновых углеводородов.
Распределение алкилбензолов во фракции алкилбензола 280—-
340° следующее:
Число атомов углерода молярная
текуле
в боковой
цепи
доля, 1
15
9
5,0
16
10
12,4
17
11
29,2
18
12
30,1
19
13
15,0
20
14
6,2
21
15
2,1
При сульфировании алкилбензола в процессе изготовления
сульфонола НП-3 также вводят толуол. Вырабатывается в виде
пасты.
Керилбензолсульфонат натрия. Алкилбензолсульфонат, произ¬
водимый методом хлорирования керосиновых фракций нефти
с последующим алкилированием бензола полученными хлоралка-
нами.
Содержит до 40% алкилароматических соединений с низкой
относительной молекулярной массой, обладающих гидротропными
свойствами. Вырабатывается в виде раствора и в виде порошка.
Для улучшения качества осуществляется замена керосиновой
фракции нефти н-парафинами.
f Ллкилсульфонаты (сульфонаты) )
Исходным сырьем для получения алкилсульфонатов служат
насыщенные углеводороды нормального строения, содержащие
14—22 атомов углерода в цепи (фракции керосина, мягкие пара¬
фины, синтин).
Превращение углеводородов в алкилсульфонаты осуще¬
ствляется при помощи реакций сульфохлорирования (или сульфо-
381
окисления), чаще всего, при облучении коротковолновым (ультра¬
фиолетовым) светом:
к,ч>сн2 Rl \CHso2ci
r2
R2'
R.
R;
^>CHS03Na.
Алкилсульфонаты могут быть также получены из олефинов
путем присоединения к ним бисульфита и другими путями.
I
Сульфонатная (—С—S03Na) rpvnna присоединяется к любому
I
атому углеводородной цепи, образуя смесь статистически распре¬
деленных позиционных изомеров преимущественно вторичных ал-
килсул ьфон атов:
Ri—СН—R2
]
S03Na
В табл. 21 приведены молекулярные массы алкилсульфонатов.
Таблица 21
Число атомов
углерода
(п)
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
Алкилсульфонат
натрия
CnH2n+i S03Na
Растворимость
1первичного
алкилсульфоната
г/100 г Н20
216,28
230,30
244,33
258,36
272,38
286,41
300,44
314,47
328,49
342,52
357,02
371,04
385,07
399,10
413,12
0,897 (20° С)
0,134 (20° С)
0,040 (25° С)
0,013 (37° С)
0,012 (47° С)
Растворимость. Растворимость алкилсульфонатов зависит как
от длины цепи, так и от положения сульфогруппы. Нормальные
первичные алкилсульфонаты трудно растворяются в воде (см.
табл. 21).
382
Растворимость увеличивается при перемещении сульфонатной
группы к середине углеводородной цепи. Большинство вторичных
алкилсульфонатов легко растворяются в воде.
Гигроскопичность. Нормальные первичные алкилсульфонаты
практически не гигроскопичны. При перемещении сульфогруппы
к середине углеводородной цепи гигроскопичность возрастает.
Поверхностное натяжение. Поверхностное натяжение раство¬
ров алкилсульфонатов от С)3 до Сю (чистота фракции ~90% со
статистическим распределением сульфогруппы по длине цепи)
в зависимости от концентрации показано на рис. 13.
Рис. 13. Зависимость поверхностного натяжения растворов
смесей позиционных изомеров алкилсульфонатов от длины
углеводородной цепи
Критическая концентрация мицеллообразования. Наблюдается
прямолинейная зависимость между ККМ и числом углеродных
атомов в цепи алкилсульфонатов.
Смачивающая способность. На рис. 14 показана зависимость
смачивающей способности растворов алкилсульфонатов от длины
углеводородной цепи (фракции углеводородов, использованных
для получения алкилсульфонатов).
Как и у большинства анионактивных веществ, смачивающая
способность алкилсульфонатов с одинаковой длиной углеводород¬
ной цепи повышается по мере перемещения сульфогруппы к сере¬
дине молекулы.
Пенообразовательная способность. На рис. 15 показана пено¬
образовательная способность растворов алкилсульфонатов при
70° С и концентрации 0,25 г/л в зависимости от длины углеводо¬
родной цепи (фракции исходных углеводородов).
383
При одинаковой длине углеводородной цепи пенообразова¬
тельная способность повышается по мере перемещения сульфо¬
группы к середине молекулы.
Моющая способность. Моющая способность первичных алкил¬
сульфонатов возрастает с повышением молекулярной массы.
При одинаковой длине алкильной цепи моющая способность
ухудшается при перемещении сульфогруппы к середине молекулы.
Для смесей позиционных изомеров преимущественно вторич¬
ных алкилсульфонатов наибольшая моющая способность прояв¬
ляется для алкилсульфонатов с 14—16 атомами углерода.
Пределы кипения фракций угле¬
водородов
Рис. 14. Зависимость смачивающей способ¬
ности алкилсульфонатов от длины алкиль¬
ной цепи (смачивающая способность вы¬
ражена концентрацией раствора алкил-
сульфоната, обеспечивающей погружение
в него образца ткани в течение 120 с
при 2СРС)
Алкилсульфонаты, вырабатываемые отечественной промышленностью
Синтез осуществляется методом сульфохлорирования при об¬
лучении ультрафиолетовым светом углеводородного сырья.
(] Технические продукты (сульфонаты) состоят из моющего (но-
I верхиостно-активного) вещества, минеральных солей, воды и нри-
умесей.
Моющее вещество является сложной смесью гомологов и по¬
зиционных (по месту присоединения сульфогруппы) изомеров
преимущественно вторичных алкилсульфонатов натрия. Средняя
относительная молекулярная масса алкилсульфонатов зависит от
использованной для синтеза фракции углеводородов, по данным
ВНИИСИНЖ, следующим образом (табл. 22).
ск
£2 S; к « ^
Фракционный состав
Рис. 15. Зависимость пенообразова¬
тельной способности растворов ал¬
килсульфонатов от длины углеводо¬
родной цепи:
о — первоначальный объем пены;
2, 5 — объемы пены через 2 и 5 мин
ТО
2(V2)
V*(VS)
-384
Примеси включают не вступившие в реакцию углеводороды
(неомыляемые вещества) и продукты побочных реакций (ди- и
полисульфонаты).
Минеральные соли (хлористый натрий, сульфат и сульфит нат¬
рия) содержатся в относительно небольших количествах.
Таблица 22
Характеристика углеводородов
Относительная
средняя
молекулярная масса
алкилсульфонатов
Конденсатная дизельная фракция
200—300° С ....
310
То же 240—300° С
337
Легкокипящая фракция мягкого па¬
рафина 240—ЗОСРС ....
340
Грозненский керосин (175—298° С)
310
Синтин (230—320° С)
'330
Отличительным свойством технических алкилсульфонатов яв¬
ляется их повышенная по сравнению с другими моющими веще¬
ствами гигроскопичность, вследствие чего ограничено их исполь¬
зование в производстве порошкообразных моющих средств.
Сульфонаты вырабатываются в виде плава и в виде пасты.
Сульфонат-эмульгатор (волгонат) по ГОСТ 15034—69 содер¬
жит не менее 92% (в пересчете на сухое вещество) моноалкил-
сульфонатов натрия со средним числом атомов углерода в угле¬
водородной цепи 15.
Состав алкилсульфонатов в сульфонате, вырабатываемом по
ГОСТ 12390—66, не нормируется, что обусловливает нестабиль¬
ность его свойств.
Соли эфиров сульфоянтарной кислоты
Указанные соединения относятся к типу сульфонатов сложных
моно- или диэфиров дикарбоновых кислот.
Широкое распространение как смачиватели получили сульфо¬
наты диэфиров и кислых эфиров янтарной кислоты.
В качестве моющих веществ используют динатриевые соли
моноэфиров сульфоянтарной кислоты (ДНС), получаемые на ос¬
нове различных гидроксилсодержа|цих соединений (первичные и
вторичные жирные спирты, алкилоламиды, оксиэтилированные
жирные спирты).
Синтез осуществляют чаще всего путем получения мбноэфиров
малеиновой кислоты при этерифнкации малеинового ангидрида
25 ,!3fe
спиртами с последующей обработкой их сернистой кислотой или
ее солями по следующей схеме:
СН СОх CH-COOR СН2—COOR
|| >0 + R0H-^ II Na2S02__> j
СН со/ СН—СООН СН—COONa
I
S03Na
Свойства ДНС определяются структурой и относительной мо¬
лекулярной массой использованного для этерификации жирного
спирта или другого гидроксилсодержащего соединения.
В табл. 23 приведены значения относительных молекулярных
масс индивидуальных динатриевых солей моноэфиров жирных
спиртов.
Таблица 23
-дне
CsH3(COOCnH2n+1) (COONa) S03Na
Число
атомов углерода
в спирте, исполь¬
зованном для по¬
лучения дне
<п)
Относительная
молекулярная
масса
Количество
спирта, выделяю¬
щегося при гидро¬
лизе, %' (расход
спирта в кг для
получения 100 кг
ДНС)
Расчетные формулы
для ДНС, полученных
из спиртов с опреде¬
ленным гидроксильным
числом (ОНч)
С*
354,33
36,75
Св
Сю
С„
368,36
382,39
396,41
39,16
41,40
43,47
1) Количество спирта
в процентах при гидро¬
лизе ДНС:
Cl?
С,з
410,44
424,47
45,40
47,20
тЪеп Пт_т
1+4,0 иНч
1000
Си
Cl5
Сю
Cl7
438,49
452,52
466,55
480,58
48,89
50,48
51,97
53,37
2) Выход ДНС из
спирта, %:
о/о- ДНС = 100+0,4 ОНч
Cl8
Сю
494,60
508,63
54,69
55,94
3) Относительная мо¬
лекулярная масса ДНС
С»
522,66
57,12
Мднс - 56110 +224
днс ОН ч
Динатриевые соли моноэфиров сульфоянтарной кислоты на
основе жирных спиртов — бесцветные мелкие кристаллы; они не
<586
образуют кристаллогидратов; температура плавления лежит выше
250° С.
Эти соединения практически нерастворимы в органических
растворителях.
В табл. 24 приведены данные (ВНИИСИНЖ) о растворимости
в воде динатриевых, магниевых и смешанных (Na —Mg) солей
моноэфиров сульфоянтарной кислоты.
Таблица 24
Число атомов
углерода в
молекуле
исходного
спирта
Растворимость в воде, %
25° С
50° С
J3
К
О
ус
их
z5
Na—Mg—соль
I
.
Mg—соль
•а
о
La:
zS
Na—Mg—соль
ч
о
0
1
bi
g
10
16,4
>25
>35
>35
>35
>35
12
0,74
16,8
>35
26,1
>25
>35
14
0,23
7,4
>35
1,77
21,0
>35
16
0,065
3,9
13,5
0,66
15,5
>25
18
0,099
1,2
0,45
1,68
13,5
19
* При мечание. Возможно присутствие низших гомологов.
Эфирам сульфоянтарной кислоты присущи все реакции слож¬
ных эфиров карбоновых кислот; сложноэфирные группы склонны
к гидролизу, особенно в щелочной среде.
В табл. 25 и 26 приведены данные о поверхностно-активных
свойствах, моющем действии в процентах по отношению к лаурил-
сульфату и иенообразовательной способности солей моноэфиров
сульфоянтарной кислоты.
Технические продукты состоят из моющего вещества (смесь
гомологов ДНС с различной относительной молекулярной массой),
примесей (не вступившие в реакцию жирные спирты, продукты
побочных реакций натриевых солей малеиновой и сульфоянтарной
кислот), сульфата натрия, воды.
Для производства технических ДНС используют различные
жирные спирты, алкилоламиды и их смеси.
Лучшим моющим действием обладают ДНС на основе высоко¬
молекулярных спиртов кашалотового жира (ДНС-К); ДНС на
основе вторичных спиртов, получаемых методом прямого окис¬
ления, обладают пониженным моющим действием.
387
Таблица 25
Характеристика
свойств растворов
Число атомов
углерода в
молекуле
исходного
спирта
л
ч
о
Yu
WS
Na—Mg—соль
Mg—соль
Поверхностное натяже¬
10
45,8
53,7
37,8
ние 0,125%'-ных раство¬
12
42,8
32,3
36,6
ров при 50° С, дин/см
14
34,6
32,1
32,1
16
34,0
29,7
33,7
18
33,8
31,1
33,7
Высота столба пены
10
<40
46
67
0,125%-ных растворов
12
40
101
107
при 50° С, см
14
61
105
105
16
100
100
88
18
94
83
85
Таблица 20
Моющая способность при 50° С при концентрации ПАВ,
Число атомов
углерода в
молекуле
исходного
спирта
0,125
0,25
6
О
1х
л
CJ
О
0
1
ьс
S
-1
со
Z
Mg—соль
Л
к
Го
£3
Na—Mg—соль
Mg—соль
В дистиллированной воде
12
Низкая
77
87
32
86
85
14
58
82
116
85
98
115
16
95
101
123
102
112
131
18
111
115
139
113
116
139
В жесткой (5,4 мг-экв/л) воде
12
52
46
59
72
117
103
14
90
80
84
125
114
106
16
103
65
40
146
131
107
18
56
54
44
138
117
84
Моющие вещества на основе производных сульфоянтарной
кислоты обладают, благоприятным дерматологическим действием.
.388
Особенно хорошими дерматологическими свойствами обладает
препарат ДНС-АК, изготовляемый на основе смеси спиртов ка-
шалотового жира, синтетических жирных спиртов Сю — Сю, и
моноалкилоламидов синтетических жирных кислот Сю — Сю-
Препарат служит сырьем для туалетных моющих средств,
в том числе и для средств, используемых для отмывания с кожи
производственных загрязнений.
Неионогенные вещества
Продукты конденсации органических веществ,
имеющих активный водород, с окисью этилена
Большинство неионогенных соединений получают путем кон¬
денсирования органических веществ, имеющих активный водород
(жирные кислоты, жирные спирты, алкилфенолы, жирные амиды
и амины), с окисью этилена. Например, R0H-fnC2H40-»
-^.R0(C2H40)n Н. Размер молекулы органического соединения
определяет величину гидрофобной части неионогенного вещества.
Продукты конденсации с
окисью этилена, называемые
также оксиэтилированными со¬
единениями или полиоксиэти-
леновыми эфирами, обладают
различными свойствами, в за¬
висимости от числа присоеди¬
ненных групп (молей) окиси
этилена (п), определяющего
величину гидрофильной части
молекулы.
При оксиэтилировании ве¬
роятность присоединения окиси
этилена к любой гликолевой
гидрбксильной группе одина¬
кова:
Процесс оксиэтилирования
происходит с образованием полимергомологов с распределением
относительных молекулярных масс соответствующим пуассонов-
скому.
На рис. 16 приведен прймер распределения полимергомологов
при оксиэтилировании л^урилового спирта до среднего количества
молей присоединённой окиси этилена 6,68 и 9,9.
В первом случае продукт состоит из полимергомологов, содер¬
жащих до 14 групп окиси этилена, во втором — до 18.
При оксиэтилировании фракций органических соединений, уже
содержащих смесь гомологов, количество образующихся полимер¬
гомологов еще больше увеличивается.
Консистенция неионогенных веществ весьма различна — от
прозрачных жидкостей до твердых воскообразных веществ. Обычно
Рис. 16. Распределение полимергомо¬
логов при оксиэтилировании лаурило-
вого спирта до среднего числа молей
присоединенной окиси этилена 6,68 (1)
и 9,9 (2)
389
температура плавления возрастает при увеличении степени окси-
этилирования.
Точка помутнения. Водородные связи, образующиеся между
молекулами воды и эфирными атомами кислорода при растворе¬
нии оксиэтилированного вещества, ослабевают при нагревании,
что вызывает дегидратацию, вплоть до выделения вещества из
раствора (помутнение).
Температура, при которой происходит помутнение, называется
точкой помутнения. При охлаждении раствора водородные связи
восстанавливаются и раствор становится вновь прозрачным. Точка
помутнения является отличительным свойством неионогенных ве¬
ществ и их важной характеристикой.
Точка помутнения повышается с увеличением в молекуле числа
присоединенных молей окиси этилена, так как при этом увеличи¬
вается число образующихся водородных связей.
В большинстве случаев точка помутнения понижается при
вводе в растворы минеральных солей и повышается при добавле¬
нии анионактивных веществ.
В табл. 27—29 приведены точки помутнения оксиэтилирован-
ных жирных кислот, жирных- спиртов и нонилфенолов.
Таблица 27
Кислота
Точки помутнения (° С)' 1%'-ных растворов оксиэти¬
лированных жирных кислот со средним числом
присоединенных молей окиси этилена
10
15
20
25
30
35
Лауриновая .
46
70
79
83
85
87
Миристиновая
—
65
80
86
89
92
Пальмитиновая
54
70
85
—
100
—
Стеариновая . .
—
75*
92
94
100
-
Олеиновая ....
—
82*
85
87
89
92
Оксистеариновая
—
39
67
87
91
93
* Для 0,5%-ных растворов.
Таблица 28
Спирт
Точки помутнения окси¬
этилированных (10 молей
окиси этилена) жирных
спиртов, °С
Додеканол . . ..
88
Тетрадеканол ....
75
Гексадеканол
74
Октадеканол . .
68
Октадеценол
CW
390
Точки помутнения в воде и
3%-ных растворах электролитов
Вещество
Дистил¬
лирован¬
ная вода
NaCl
Nа2СС3
NaOH
НС1
H2SO«
Na,PO«
Нонилфенол с
10 молями
окиси этилена
55
45
32
31
60,5
51
43
То же с 10,5 мо¬
лями ....
72
61
48
45,5
78
69
60
То же с 15 мо¬
лями ....
98
84,5
70
67
100
96
83,5
То же с 20 мо¬
лями
100
95
78
73
100
100
92
Поверхностное натяжение. Поверхностно-активные свойства
оксиэтилированных соединений проявляются при весьма низких
концентрациях их растворов.
Изменение поверхностного натяжения в зависимости от разме¬
ров гидрофобной части и числа присоединенных молей окиси эти¬
лена на примерах оксиэтилированных жирных спиртов и нонил¬
фенолов показано в табл. 30 и 31.
Таблица 30
Число
атомов
углерода
в спирте
Число
групп
окиси
эти¬
лена
Поверхностное натяжение (дин/см)
растворов оксиэтилированных спиртов
при 20° С и концентрация растворов (%')
Смачивающая спо¬
собность (концен¬
трация раствора,
необходимая для
погружения ткани
за 25 с при 20° С),
%
0,001
0,01
0,1
1,0
10
2,9
51
29,8
24,9
24,7
0,03
10
8,8
51,5
36
27,5
27,2
0,05
10
19,1
57
45
37,2
36,7
2,0
12
4,4
34,8
27,6
27,2
26,9
0,05
12
11,2
43
31,5
30,4
30,2
0,08
12
23,5
52
41,5
39,5
39,5
3,5
14
4,9
34
29
27,8
27,5
0,21
14
13,9
43,2
38,5
37,3
36,7
0,4
14
26,4
46,7
41
40,2
40
6,25
18
6,1
50,3
47,3
40,7
39,9
—
18
15,9
45,9
40,8
40
38,9
—
18
35,8
47
44,5
43,5
42,5
391
Таблица 3t
Число
групп
окиси
этилена
Поверхностное натяжение
(дин/см) растворов оксиэти-
лировалных нонилфенолов
при 25° С и концентрации
растворов (%):
Смачивающая способность
(время смачивания ткани при
25° С, с) растворов оксиэтилиро¬
ванных алкилфенолов при кон¬
центрации растворов, %'
0,001
0,01
0,1
1,0
0,025
0,05
0,1
0,25
5
30,0
28,6
28,3
28,3
6
31,1
28,9
28,7
28,8
—
—
—
—
8
37,3
29,2
29,6
29,6
100
27
10
3,5
9
40,0
30,1
30,5
30,8
76
22
9
3,5
10
41,0
29,9
30,6
30,8
79
28
10
3,5
12
45,0
31,9
32,5
32,4
90
31
15
3,0
15
46,8
32,9
34,2
34,1
—
80
42
17
Смачивающая способность. В табл. 30 и 31 показана зависи¬
мость смачивающей способности оксиэтилированных жирных спир¬
тов и нонилфенолов от степени оксиэтилирования.
Пенообразовательная способность. Неионогенные вещества на
основе продуктов конденсации с окисью этилена обладают пони¬
женной пенообразовательной способностью по сравнению с мою¬
щими веществами других классов.
Моющая способность. Моющая способность оксиэтилирован¬
ных неионогенных соединений изменяется в зависимости от строе¬
ния и величины гидрофобной части молекулы и от количества при¬
соединенных молей окиси этилена.
В каждом случае необходимо оптимальное количество при¬
соединенных молей окиси этилена; дальнейшее увеличение гидро-
фильности не улучшает моющего действия} а во многих случаях
приводит к его ухудшению. i
Важно учитывать точку помутнения вещества при определении
температурных условий его применения. .. j
Неионогенные вещества еще менее чувствительны к элементам
жесткости воды, чем анионактивные. Введение электролитов улуч¬
шает моющую способность.
Оксиэтилированные полипропиленгликоли (полищтиленгликолевые эфиры
полипропиленгликолей, блОксопо^имеры)
Соединения этого типа являются высокомолекулярными соеди¬
нениями общей формулы ,
НО (СН2СН20)У — (СН3сЙсН20)г — (СН2СН20)х Н. j
Относительная молекулярная масса полипропилеигликОлевой
(гидрофобной) части этих соединений составляет 1000—2500,
392
а количество присоединенной окиси этилена изменяется в преде¬
лах 10—80% от средней молекулярной массы соединения.
В зависимости от средней молекулярной массы и содержания
окиси этилена эти продукты могут обладать различными свой¬
ствами, а консистенция может быть жидкой, пастообразной и
твердой.
Разработанные НИОПиК блоксополимеры имеют состав, ука¬
занный в табл. 32.
Таблица 32
Относительная
Блоксополимер
Средняя
молекулярная
Содержание
окиси эти¬
лена, %|
молекулярная
масса полипропи-
ленгликолевой
части соеди¬
нения
Проксанол-124 ...
Проксанол-144 ....
Проксанол-146
Проксанол-172 ....
Проксанол-174 ...
Проксанол-184 . .
Проксанол-186
Проксанол-202 ...
Проксанол-206 ...
Проксанол-224
Проксанол-226 .
Проксанол-228 ....
- 2000
— 2300
-3500
~2200
— 2900
— 3000
-4500
— 2200
-5000
..-3600.
-5500 .
-11000 '
40
40
60
20
40
40
60
20
60-
40 .
60
” 80“ '
-1200
— 1400
-1400
-1750
-1750
-1800
-1800
— 2000
■ --2000.,.
-2200
-2200
! -2200 "
Отличительными свойствами оксиэтилированных полипропилена
гликолей являются очень низкая пенообразовательная способность .
и хорошие эмульгирующие свойства. ;
В качестве примера в табл. 33 приведены результаты опреде¬
ления (по методу Росс-Майлса) пенообразовательной способности ,
трех проксанолов. . ,
Таблица 33
№ препарата
Концентрация
раствора, %
Пёнообразовательная способность рас¬
творов в жесткой воде при температуре
20° С
50
°С
Но
Н? .
н5
н5
Нз
• Но
1
0,03
! 54,0
и,о'
: 7,0
0,'13
Проксанол-174
0,06
50,0
6,0
5,0
0,10
—
—
0,125
56,0
’ 5 ! 1
■ >5,0
3,0
0;05
1
393
Продолжение табл. 33
Пенообразовательная способность рас¬
творов в жесткой воде при температуре
№ препарата
Концентрация
раствора, %
20
3С
50° С
Но
Н3
н5
н5
Но
Но
Н3
Г1роксанол-172
0,03
27,0
5,0
5,0
0,18
0,06
29,0
2,0
2,0
0,07
—
—
0,125
31,0
3,0
3,0
0,10
—
—
Проксанол-124
0,03
72,0
11,0
9,0
0,12
16,0
0
0,06
73,0
11,0
8,0
0,11
7,0
0
0,125
63,0
7,0
4,0
0,06
7,0
0
А лкиАоламиды
К неионогенным веществам относятся алкилоламиды, получае¬
мые из алкилоламинов и жирных кислот или их метиловых эфиров.
В качестве алкилоламинов используют моноэтаноламин, моио-
изопропаноламин, диэтаноламин. Получаемые алкилоламиды но¬
сят названия, соответствующие названию алкилоламина.
В качестве жирных кислот используют жирные кислоты коко¬
сового масла или фракции синтетических жирных кислот.
Моноэтаноламиды (R-CONHC2H4OH) лауриновой, миристи-
новой кислот и кислот кокосового масла являются светло-желтыми
воскообразными продуктами. С повышением числа атомов угле¬
рода в жирных кислотах возрастает температура плавления моно-
алкилоламидов; у моноэтаноламидов кислот кокосового масла
температура плавления около 72—74°, а у моноалкилоламидов
пальмитиновой и стеариновой кислот температура плавления
около 90° С.
Растворимость моноалкилоламидов значительно повышается
в присутствии других поверхностно-активных веществ.
Для жидких моющих средств используют моноалкилоламиды
ненасыщенных жирных кислот и диалкилоламиды:
RCO-N(C2H4OH)2.
Алкилоламиды используют в качестве стабилизаторов пены,
оказывающих одновременно благоприятное воздействие на гриф
ткани и кожу рук. Жидким кремообразным препаратам алкилол¬
амиды могут придавать перламутровость.
Алкилоламиды, располагая свободными гидроксильными груп¬
пами, могут подвергаться сульфатированию, этерификации дикар-
боновыми кислотами, оксиэтилированию.
394
Неионогенные вещества, вырабатываемые отечественной промышленностью
Оксиэтилированные соединения. Технические продукты содер¬
жат смесь полимергомологов, отличающихся величиной гидрофоб¬
ной части (например, спирты Сю — Cis) и различным количеством
присоединенных к каждому компоненту этой смеси молей окиси
этилена.
Основными примесями в технических продуктах являются
неоксиэтилированные исходные органические вещества, и поли-
этиленгликоли (ПЭГ — Н0(СН2СН20)п Н), образование которых
зависит от присутствия влаги в исходных продуктах реакции.
Вследствие того, что неионогенные моющие вещества в боль¬
шинстве случаев обладают жидкой или пастообразной консистен¬
цией, они в значительных количествах используются в жидких и
пастообразных моющих средствах; в порошкообразные моющие
средства их вводят в количестве 2—5%.
Препарат ОП-7. R 0(СН2СН20)п Н. Смесь полиэтилен-
гликолевых эфиров, моно- и диалкилфенолов, содержащих 8-—
10 атомов углерода в боковых цепях.
Среднее количество присоединенных молей окиси этилена
равно 6—7. Препарат имеет консистенцию от сиропообразной жид¬
кости до пасты. Цвет от светло-желтого до светло-коричневого.
Точка помутнения находится в пределах 55—65° С.
Препарат ОП-Ю. То же, что ОП-7, но со средним числом при¬
соединенных молей окиси этилена, равным 10—12. Точка помутне¬
ния 80—90° С.
Синтанол ДС-10. R0(CH2CH20)n Н.
Оксиэтилированные первичные синтетические жирные спирты
Сю — Cis со средним числом присоединенных молей окиси этилена,
равным 8—9. Препарат белого цвета, мазеобразной консистенции
(температура плавления около 30°С). Точка помутнения 64—74°С.
Синтанол ВН-7. Оксиэтилированные спирты, выделенные из
вторых неомыляемых. Среднее число присоединенных молей окиси
этилена равно 7. Препарат имеет полужидкую консистенцию.
Точка помутнения 60—65°.
Препарат ОС-20. Оксиэтилированные высокомолекулярные
жирные спирты (С)6 — Ci8): октадециловый (марка А), кашало-
тового жира (марка В). Среднее число присоединенных молей
окиси этилена равно 20. Препарат имеет воскообразную конси¬
стенцию и цвет от желтого до светло-коричневого.
Синтамид-5 RC0NHC2H40(C2H40)„ Н. Продукт присоединения
к моноалкплоламидам из синтетических жирных кислот в сред-
395
йем 6 молей окиси этилена. Имеет вязкую жидкую консистенцию,
коричневый цвет, точку помутнения около 60° С.
Алкилоламиды
Моноалкилоламиды. Изготавливаются на основе моноэтанол-
амина и метиловых эфиров синтетических жирных кислот Сю—Сю-
/Воскообразный препарат в виде чешуек с температурой плавления
/около 80°С. Содержит до 3% свободных аминов.
диалкилоламш)ы Изготавливаются на- основе диэтаноламина
и метиловых эфиров синтетических жирных кислот Сю — С)3. Про¬
дукт имеет вязкую жидкую консистенцию. Содержит до 8% сво¬
бодного амина.
Токсичность моющих веществ
Большинство моющих веществ являются практически безвред¬
ными или малотоксичными.
В табл. 34 приведены данные о токсичности отдельных мою¬
щих веществ,-определенной Институтом токсикологии АМН СССР
и Институтом общей и коммунальной гигиены нм. А. Н. Сысина
АМН СССР.. .
. ’О’ . iix ... v, :
Таблица 34
!- 'Моющее вещество .
LD50
О
О
.А.гщилберзолсульфонат натрия (ке-
рилбензолсульфонат)
2,24*
Сульфонол НП-1
2,5? .
3,5
Алкилсульфонат натрия ....
2,7*
Алкилсульфаты натрия на основе
кашалотового жира («Новость»)
,2,8
Алкилсульфаты аммония из спиртов
оксосинтеза . . =t. ■ ii_■ ■'.■•■.ч.
7,3
1 .
днс-к,.. . .
» * '
li "« ,
1,4
4,0
* Данные t Института„1 общей и коммунальной гигиены
им. А. Н. Сысина АМН СССР.
396
Продолжение табл. 34
Моющее вещество
LDso
LD100
ОП-7
2,0
8,0
Синтанол ДС-10 . . . .
6,0
Проксанол-224
2,4
5,0
Проксанол-171
2,2
4,0
Проксанол-172
2,6
4,0
Г1роксанол-202
2.8
4,0
Результаты выражены в величинах LD50, LDioo (дозах, вызы¬
вающих гибель 50 или 100% опытных животных) в граммах на
1 кг живой массы.
Биологическая разрушаемость моющих веществ
Непрерывно возрастающее производство синтетических мою¬
щих веществ и различных средств на их основе приводит к увели¬
чению их содержания в сточных водах и в воде водоемов.
В основе самоочищения водоемов лежат биохимические про¬
цессы, а наиболее эффективным и экономичным методом очистки
сточных вод является также биохимический метод. В связи с этим,
для массового применения необходимо использовать такие мою¬
щие вещества, которые подвергаются сравнительно полному и бы¬
строму биохимическому распаду.
В табл. 35 приведены сравнительные данные Академии комму¬
нального хозяйства им. Памфилова о биологическом окислении
моющих веществ, характеризующие их биологическое разрушение
в сточных водах и в воде водоемов. Приведенные величины яв¬
ляются расходом кислорода на биохимическое окисление в процен¬
тах от теоретически необходимого для полного окисления данного
вещества.
Разветвленность алкильной цени (сульфонол НП-1, ДС-РАС)
является причиной плохой биологической разрушаемости этих
продуктов.
397
Таблица 35
Моющие вещества
Потребление 02 на приборе Варбурга
за 6 ч в процентах от теоретической
потребности в 02 при исходной кон¬
центрации моющих веществ, г/л
50
100
200
23,2
16,1
12,9
31,4
32,0
33,9
26,9
25,5
24,1
33,8
34,2
30,5
22,6
14,8
11,1
43,3
42,1
25,3
17,5
15,2
8,2
9,4
7,3
3,0
2,5
Подавление процесса
25,4
19,2
11,9
13,9
8,8
6,6
Первичные алкилсульфаты на основе
спиртов кашалотового жира («Но¬
вость»)
Первичные алкилсульфаты па основе
синтетических жирных спиртов .
Алкилсульфаты из спиртов из вто¬
рых неомыляемых
Вторичные алкилсульфаты на основе
а-олефинов («Прогресс») .
ДНС на основе смеси вторичных
спиртов и спиртов из вторых не¬
омыляемых
Алкилсульфонат из н-парафинов .
Алкилсульфонат на основе кероси¬
новых фракций Грозненской нефти
ДС-РАС
Сульфонол НП-1
Сульфонол НП-3
Керилбензсшсульфоиат ...
ЩЕЛОЧНЫЕ И НЕЙТРАЛЬНЫЕ ЭЛЕКТРОЛИТЫ
В производстве моющих средств используют большие количе¬
ства нейтральных, слабощелочных и щелочных неорганических
солей. Среди них некоторые обладают комплексообразователыюй
способностью, т. е. образуют с элементами жесткости воды и тя¬
желыми металлами растворимые в воде соединения, что необхо¬
димо для умягчения жесткой воды и улучшения моющего дей¬
ствия.
Наиболее широко используют фосфаты различного строения,
силикаты, карбонаты, сульфат и хлорид натрия.
Фосфаты
В современные синтетические моющие средства вводят большое
(до 60%) количество главным образом конденсированных фос¬
фатов. Развитие производства синтетических моющих средств для
тканей связано с ростом производства конденсированных фосфа¬
тов. Применение ортофосфатов ограничивается областью моющих
средств технического назначения.
398
Конденсированные или молекулярно-дегидратированные фос¬
фаты (название указывает на способы получения их путем анион¬
ной конденсации при обезвоживании ортофосфатов) построены
из отдельных структурных единиц -— тетраэдров Р04 — и, в зави¬
симости от способа соединения этих единиц, делятся на три струк¬
турные группы:
1. Линейные (полифосфаты) — цепочки из тетраэдров Р04,
связанных между собой атомами кислорода, общими для двух со¬
седних тетраэдров, например:
общая формула
Меп+2 РпОзл+1
триполифосфат
2. Циклические (метафосфаты)—кольца из тетраэдров Р04,
связанных между собой, как и у линейных фосфатов, например:
ООО
/
'S
ОМе, общая формула
(МеР03)„
Р
О ОМе
триметафосфат
3. Разветвленные — кроме цепочек и колец имеют разветвления
в цепях тетраэдров Р04.
В табл. 36 приведены относительные молекулярные массы и
значения pH водных растворов наиболее употребительных фос¬
фатов. Среди них наибольшее практическое значение имеют три-
натрийфосфат, триполифосфаты и пирофосфаты натрия и калия,
а также соли Грэма.
Тринатрийфосфат (Na3P04). Кристаллизуется с 12 молекулами
воды. Кристаллогидраты (Na3P04-12НгО)—бесцветные кристал¬
лы с отн. пл. 1,63; отн. пл. безводной соли 2,54. При 73,4° пла¬
вится в кристаллизацоинной воде; полное обезвоживание не до¬
стигается даже при 200°.
399
VV
МеСК | I
О О
О
О
О
Me-
Ct—Р—О
)
0
1
Me
-Р—О—Р—Me,
О
ке
О
[
Me
400
Таблица 36
Название
Формула
Относитель¬
ная молеку¬
лярная масса
Содержа¬
ние Р5О5
Содержа¬
ние Р,
1%'
Содержа¬
ние Н20 в
кристалло¬
гидрате,
рн
1 %<-ного
раствора
Ортофосфаты
Однозамещенный ортофосфат
натрия
NaH2P04
119,98
59,15
25,81
4,6
Однозамещенный ортофосфат
калия
КН2РО<
136,09
52,15
22,76
—
4,5 ■
Двузамещенный ортофосфат
натрия
Na2HP04
141,96
49,99
21,82
—
8,9
Двузамещенный ортофосфат
калия
KjHPO<
174,18
40,75
17,78
—
8,4
Трехзамещенный ортофосфат
натрия (тринатрийфосфат)
Na3PO<
163,94
43,29
18,89
—
12,3
То же, кристаллогидрат . .
Na3P0412H20
380,12
18,67
8,17
56,87
—
Двузамещенный пирофосфат
натрия .
Трехзамещенный пирофосфат
натрия
Конденсированные фосфаты (линейная структура)
Na2H2P207
221,94
63,96
27,91
4,2
NasHP?0-
243,92
58,19
25,40
—
7,3
Пирофосфат натрия ....
iNa4P207
265,90
53,38
23,30
То же, декагидрат
Na4P207-10H20
446,05
31,82
13,89
40,39
Пирофосфат калия
K<Ps07
330,35
42,97
18,75
—
Триполифосфат натрия . . .
КагРзОю
367,86
57,88
25,25
—
То же, гексагидрат . .
Na5PaO]0-6H2O
475,95
44,73
19,53
22,71
Триполифосфат калия ....
KsPeOio
448,42
47,48
20,72
—
Тетраполифосфат натрия . . .
Na6P40i3
469,83
60,42
26,37
—
Полифосфат, соль Грэма (не¬
правильно: «гексаметафос¬
фат» натрия) ...
(NaP03)n -H20
п = от 30 до
неск. сотен
69,64
30,39
—
Конденсированные
фосфаты (цикл
метафосфаты
ическая струн
[тура)
Триметафосфат натрия . . .
(NaP03)3
305,85
69,61
30,38
10,2
10,0
9.7
9.8
8,4
6—6,ft
— i
В табл. 37 указана растворимость Na3P04 в воде.
Таблица 37
Температура,
“С
Растворимость
Na3P04, %
Температура,
°С
О
10
15
20
30
40
Растворимость
Na3PO«, %
1.5
3.9
9.5
9.9
16.7
23.7
50
60
70
80
90
100
30,1
35,5
40.8
44.8
48,7
51.9
В водных растворах соль гидролизуется:
Na3P04 + H2Of; Na2HP04 + Na+-f ОН~
Na2HP04+H20^ NaH2P04 + Na++OH“
NaH2P04+H2CCH3P04 + Na++0H-
Растворы вследствие гидролиза имеют сильнощелочную реак¬
цию. В табл. 38 приведены значения pH водных растворов три-
натрийфосфата.
Таб
лица 38
Концентрация
(нормальность)
растворов, %
pH
Концентрация
(нормальность)
растворов, %
pH ,
Концентрация
(нормальность)
растворов, %
рн
0,16 (0,03)
0,22 (0,04)
0,44 (0,08)
0,66 (0,12)
10,8
11,7
11,95
12,15
0,88 (0,16)
1,09 (0,20)
1,31 (0,24)
1,64 (0,30)
12,25
12,35
12,45
12J5 1
1,75 (0,32)
1,97 (0,36)
2,18 (0,40)
2,40 (0,44)
12,55
12,60
12,70
12,75
Тринатрийфосфат не обладает комплексообразовательной спо¬
собностью, но смягчает жесткую воду с образованием осадков
фосфорнокислого кальция или магния, которые должны быть уда¬
лены перед использованием смягченной воды.
Технический продукт выпускают по ГОСТ 201—58 со следую¬
щими показателями:
1. Внешний вид и цвет — белая или окрашенная в желтый или розовый
цвет кристаллическая масса, легко слеживающаяся в монолит.
2. Содержание тринатрцйфосфата в пересчете на Р04 не менее 23,7%,
40^
Пирофосфат натрия (Na4P207). Получают дегидратацией кис¬
лых ортофосфатов (двузамешенного ортофосфата натрия):
2Na2HP04^ Na4P207 + Н20.
Кристаллизуется из воды в виде декагидрата Na4P207- 10Н2О —
бесцветных кристаллов, отн. пл. 1,85. Безводная соль имеет тем¬
пературу плавления 988° и отн. пл. 2,45.
Растворимость Na4P207 в воде указана в табл. 39.
Таблица 39
Темпе¬
ратура,
°С
Раство¬
римость
Йа^РгО?,
%
Темпе¬
ратура,
°'С
Раство¬
римость
Na4P207,
%
Темпе¬
ратура,
“С
Раство¬
римость
Na4P207,
%
0
3,1
30
9,0
60
18,0
10
3,8
40
11,9
—
—
20
5,8
50
14,8
—
В водных растворах происходит гидролиз соли:
Na4P2Q7 + H20-».2N a2HP04.
Пирофосфат натрия комплексно связывает ионы магния и тя¬
желых металлов:
Na2[(Na2P207)] +Mg++-^Na2[Mg(P207)].
Триполифосфат натрия (Na5P3O[0). Получают дегидратацией
смеси кислых ортофосфатов; процесс может быть выражен сум¬
марным уравнением:
2Na2HP04 -f NaH2P04^.Na5P30m + 2H20.
Существуют и другие способы получения триполифосфата нат¬
рия, например, непосредственно при приготовлении моющего сред¬
ства путем щелочного гидролиза триметафосфата натрия
(NaPO3)3+2NaOH^NasP3O10+H2O.
Трипог.ифосфат натрия кристаллизуется из воды в виде гекса¬
гидрата Na5P3Oj0-6H2O; в безводном состоянии существует в виде
двух кристаллических форм (I и II).
В табл. 40 приведены данные о растворимости гексагидрата
триполифосфата натрия в воде в интервале температур 0—50° С.
Кристаллической фазой является ^5РзОю-6Н20.
Обезвоживание гексагидрата триполифосфата натрия проис¬
ходит с образованием различных продуктов в зависимости от ус-
Таблица 40
Температура,
°C
Содержание
Na5P3Oio, %
|l Температура,
1 oc
Содержание
Na5P3Oio, %
0,0
9,0
14,7
20,1
25,0
14.0
13,2
13.0
12,9
13.0
30.0
35.0
40.1
45.0
50.0
13,1
13,5
13,7
13,9
14,3
ловий дегидратации: температуры, давления водяных паров и т. п.
На рис. 17 представлен состав продуктов дегидратации гекса¬
гидрата триполифосфата.
Рис. 17. Зависимость состава продуктов
дегидратации гексагидрата триполифосфа¬
та натрия от температуры и давления па¬
ров воды:
А — низкотемпературная форма II триполи¬
фосфата натрия (Na5P30io— 11); В—смесь
из Na5P3Oio —11 (основной компонент),
Na4P2C>7 и Na3HP207-H20; С — смесь из
NasP3Oio—II (основной компонент)-/ и
Na4P207; Д — Na4P2C>7; Е—смесь из
Na4P207 (основной компонент) и
Na2HP04NaH2P04
Рис. 18. Изменение концен¬
трации (С) при растворении
формы II (1), формы I (2)
и гексагидрата (3) триполи-
фосфата натрия в зависимо-
мости от времени
Безводные кристаллические формы (I и II) триполифосфата
натрия растворяются в воде необратимо. Их растворимость выше,
чем растворимость гексагидрата триполифосфата натрия, однако,
образующиеся при этом растворы являются сильно пересыщен¬
ными по отношению к гексагидрату и со временем их концентра¬
ция уменьшается за счет выделения кристаллов гексагидрата три¬
полифосфата натрия.
На рис. 18 представлено изменение концентрации NasP3Oi0
при растворении различных форм триполифосфата натрия в за-
<т
висимости от времени, а на рис. 19 — зависимость растворимости
триполифосфата натрия от pH.
Особенностью растворения I кристаллической формы триполи¬
фосфата является то, что вблизи поверхности его частиц обра¬
зуется сильно пересыщенный раствор, из которого происходит
быстрая кристаллизация гексагидрата в виде сетки кристаллов,
связывающих всю массу в плотные комки. Поэтому форма I не
используется в процессах, связанных с растворением триполифос¬
фата. При увеличении удельной поверхности триполифосфата
в форме II по характеру растворения он приближается к триполи-
фосфату в форме I.
Рис. 19. Кажущаяся растворимость ЫэбРзОю
в зависимости от pH (в присутствии NaOH
или Н20)
Безводные кристаллические формы триполифосфата натрия
растворяются в воде с выделением тепла (интегральная теплота
растворения I формы—16,1 ккал/моль, II —14,1 ккал/моль),
а гексагидрата — с поглощением (интегральная теплота растворе¬
ния + 2,6 ккал/моль).
Различие в скоростях растворения I и II форм используют
для их количественного определения в смесях. I — кристалличе¬
скую форму называют высокотемпературной, II — низкотемпера¬
турной.
На рис. 20 и 21 представлены зависимости вязкости и плот¬
ности водных растворов триполифосфата натрия от их концен¬
трации.
В водных растворах происходит гидролиз триполифосфата
натрия:
Na5P3O,0 + H20^Na3HP207+ Na2HP04,
2Na5P3Oio+H20-*Na4P207+2Na3HP207,
Na3HP207 + H20-^N a2HP04 + NaH2P04
405
i\’a3HP207 + Na2HPtWNa4t>A+N'aH2P04,
Na4P207 + H20-^2Na2HP04.
Гидролиз увеличивается при повышении температуры в кис¬
лой и в сильнощелочной средах.
По исследованиям ВНИИЖа, в процессе приготовления ком¬
позиций моющих средств гидролиз триполифосфата незначителен.
В процессе высушивания композиций разрушение триполифосфата
натрия за счет гидролиза и за счет дегидратации гексагидрата
триполифосфата достигает 25—40% с образованием преимуще¬
ственно пирофосфатов натрия.
^пуаз
Рис. 20. Зависимость вязкости
водных растворов триполифос¬
фата натрия от концентрации
Рис. 21. Зависимость плотности
водных растворов триполифос¬
фата натрия от концентрации
Триполифосфат натрия обладает большой комплексообразую¬
щей способностью, образуя при смягчении воды водорастворимые
комплексы [CaNaP3Oio] или 1СаЫа2РзОю] ". Однако при из¬
бытке кальция (высокая жесткость воды или недостаток триполи¬
фосфата) образуются и выпадают в осадок не растворимые в воде
комплексы, например, [Са2РзОю]Са[Са2РзОн)].
В табл. 41 приведены сравнительные данные о способности
связывать ионы щелочноземельных и тяжелых металлов три-
полифосфатом натрия и известными комплексообразователями.
Технический продукт для производства моющих средств вы¬
пускается по ГОСТ 13493—68 со следующими показателями для
1 сорта:
1. Внешний вид —порошок белого цвета.
2. Содержание общей Р205 — не менее 56,5%. v
3. Содержание Na6PeOjo—не менее 92%.
406
4. Содержание I кристаллической формы ЫэйРзОю — не более 10%.
5. pH 1%-ного водного раствора — в пределах 9,3—9,8.
Таблица 41
Соединение
Количество
мг СаС03,
связываемое
1 г вещества
при pH =11
Количество
мг Fe
связываемое
1 г вещества
при pH = 11
Количество
мг Fe++,
связываемое
1 г вещества
при pH = 1
Триполифосфат натрия ,
248
14
39
Этилендиаминтетрауксусная
кислота (ЭДТА) . .
238
24
39
Натриевая соль нитрилотрех¬
уксусной кислоты (NTA) .
317
17
29
Соль Грэма. Неверным является широкораспространенное на¬
звание этого продукта «гексаметафосфат» натрия. Истинный
гексаметафосфат натрия является кольцевым фосфатом с 12-член¬
ным кольцом. Соль Грэма является линейным высокополимерным
стекловидным полифосфатом («фосфатное стекло»). Получают ее
плавлением кислого ортофосфата NaH2P04 с последующим бы¬
стрым охлаждением расплава. Она представляет собою смесь по¬
лифосфатов с примесью метафосфатов и небольшого количества
разветвленных фосфатов. В зависимости от условий получения
средняя длина цепочки может меняться в довольно больших пре¬
делах (от 30—40 до нескольких сотен атомов фосфора).
Соль Грэма хорошо растворима в воде (до 70%) и обладает
высокой комплексообразовательной способностью.
Сравнительные характеристики различных фосфатов
На рис. 22 и 23 представлены сравнительные характеристики
различных фосфатов: растворимости и способности связывать
ионы жесткости воды.
В табл. 42 указано количество триполифосфата и пирофосфата
натрия (в % к количеству воды), необходимое для смягчения
воды различной жесткости до нулевой.
В качестве сырья для жидких моющих средств используют ка¬
лиевые соли фосфатов.
В табл. 43 приведены данные о растворимости калиевых солей
пиро- и триполифосфатов.
407
Таблица 42
Жесткость,
мг-экв/л
Количество триполифосфата
натрия (%) при температуре
16—18° С
(комнат¬
ная)
60° С
82° С
Количество тетранатрийпиро-
фосфата (%) при температуре
16—18° С
(комнат¬
60° С
82° С
ная)
0,21
0,21
0,21
0,38
0,30
0,26
0,56
0,45
0,38
0,66
0,55
0,54
0,75
0,69
0,69
0,88
0,75
0,75
1,068
0,05
0,05
0,05
2,136
0,11
0,11
0,09
4,272
0,20
0,18
0,15
6,408
0,30
0,27
0,21
8,544
0,39
0,33
0,27
10,680
0,50
0,48
0,33
Рис. 20. Растворимость различных фос¬
фатов и равновесные кристаллические
фазы в зависимости от температуры
Рис. 29. Удаление ионов жесткости в
различными фосфатами при 50е С (
ношение Са"*“+ :Mg++ =2:1)
Таблица 43
Температура,
Растворимость
Растворимость
|0С
К5Р3О10, %
К4Р2О7, %
25
66,7
66,3
50
67,2
67,6
75
71,1
68,2
408
Т а б л и ц а 44
бой
U L Л
т?оо
Ж Я я в
о °
00
ci
CD
сч
I I I
05
□О
о
сч
со
г-
00 *2
~-4 «
СО
сх
Tf о
ю
СО h-
2 и s
Д g4i
Ь-Н В
CD
сч
I I
Ю т}*
05
■rf оъ
ci сч~
л
X
CD
о
to
00
см
о
ю
ю
о
см
00
со
г-
о
ю
0
О)
о
Ю
ю
см
сч
CD
со
со
сч
^9
-с/Э
сч
СЧ
Tt*
ю
ю
CD
О
сч
со
■*—.
со
см
05
Tj*
05
00
*—4
сч
05
to
т}*
Tt-
сч
см
со
со
CD
я « ^
Ы ш w 2 о
Из!»
CD
4**
0
ч*
t-M
Ю
CO
О
СЧ
0
«—*
сч
СЧ
СЧ
Tt4
CD
СЧ
СЧ
CM
00
00
0
00
CM
сч
CO
СЧ
S
Си
о
е
о
с/5
CS
03
2:
я
Я
сч
о
ся
к
ю
СО
о
сл
«я
а:
«та
о
сл
см
СО
2;
о
55
■ч*
03
г
я
Я
сч
о
с/5
г
см
сл
чэ
ей
2
Я
к
ся
сч
а
2
Я
я
Я о
сл
см
2
со
СО
см
я
я
сл
со
сС
Я
я
я
U
R
я
CU
н
ей
я
{-
03
&
4
я
ь
03
о.
4
я
f-
03
я
СО
(-
я
cd
я
о
я
«=;
с
я
я
ф
ф
се
н
*
к
S
о
н
о
1г->
к
я
о.
н
сЗ
я
f-
со
я
я
я
о
о
н
Си
о
к
я
CL
{-*
я
я
я
о
о
о.
я
с
К
я
сх
ь
cd
я
f-
03
я
я
я
о
я
к
я
&Н
f-
03
я
I-
оз
я
я
я
о
я
Q,
н
409
Силикаты натрий
у Силикаты натрия являются " натриевыми солями кремневых
^ кислот.
В табл. 44 приведены формулы и характеристики безводных
силикатов натрия и некоторых гидратов.
Водные растворы силикатов натрия подвержены гидролизу,
так как кремневая кислота является слабой кислотой, и показы¬
вают сильную щелочную реакцию. При pH 10,9 растворы сили¬
катов становятся неустойчивыми и выделяют кремнекислоту
в виде геля.
При pH 7,5 95% всех дисиликатных ионов превращаются
в свободную кислоту. В табл. 45 приведены значения pH растворов
метасиликата натрия различной концентрации.
Таблица 45
Концентрация
(нормальность)
раствора мета¬
силиката натрия
pH
Концентрация
(нормальность)
раствора мета¬
силиката натрия
рн
0,04
11,9
0,30
12,7
0,08
12,2
0,32
12,75
0,12
12,4
0,36
12,8
0,16
12,5
0,40
12,9
0,20
12,6
0,44
12,95
0,24
12,7
На практике используют как силикаты определенного строения
(метасиликаты с различным числом молекул воды в кристалло¬
гидратах), так и стеклообразные продукты с различным соотно-
mSi02
шением • ~пцад0 . называемым модулем.
Растворимое стекло имеет модуль от 1 до 4, чаще всего близ¬
кий к 3.
Растворимое стекло получают сплавлением смеси кварцевого
песка с содой или с сульфатом натрия и углем при 1300—1500° С.
Получаемый расплав называют «силикат-глыбой», а быстро охла¬
жденный в проточной воде, получаемый в виде мелких зерен,—
«силикат-гранулятом».
ГОСТ 13079—67 предусматривает выпуск растворимого стекла
(силиката натрия растворимого) со следующими техническими
показателями:
Показатели
1 Содовый
Содово-сульфатный
Внешний вид
Однородные прозрачные, бесформенные куски
без механических включений, видимых нево¬
оруженным глазом, с оттенками:
слабозеленые, желтова- I темно-зеленые
тые или голубоватые |
410
Продолжение
Показатели
Содовый
Содово-сульфатный
Содержание кремнезема в пе¬
ресчете на прокаленное веще¬
ство, %
71,5—76,5
71,5—73,5
Содержание окиси натрия в пе¬
ресчете на прокаленное веще¬
ство, % •
22,5—27,5
25,3—27,3
Силикатный модуль
2,65—3,00
2.63—3,00
Водные растворы растворимого стекла называют жидким
стеклом: они имеют различный модуль и концентрацию.
Растворимость «сили¬
кат-глыбы» увеличивается с
уменьшением содержания
Si02, с увеличением темпе¬
ратуры до 100° С и при по¬
вышенном давлении. Обыч¬
но «силикат-глыбу» дробят
и растворяют в автоклавах
под давлением 3—8 ат в
течение 3—5 ч. Чем выше
концентрация, тем больше
вязкость жидкого стекла и
тем в большей мере сказы¬
вается влияние величины
модуля на вязкость; зави¬
симость вязкости растворов
силиката натрия различной
концентрации от модуля
представлена на рис. 24 и
в табл. 46.
Вязкость жидкого стек¬
ла в интервале 20—40°С
уменьшается при повыше¬
нии температуры.
По современным пред¬
ставлениям жидкое стекло
считают истинным раствором неорганического полимера (кремне¬
кислородных анионов [Sin02n+i]2~) небольшой степени полимериза¬
ции и мономеров — гидратированных катионов Na+ [ЫаН(ОНг)х]2+,
возникающих при электролитической диссоциации силиката.
1 1,5 2 2,5 3 3,5 Ч
Силикатный меду г. ь
Рис. 24. Зависимость вязкости растворов
силиката натрия различной концентрации
от модуля
411
Таблица 46
Отношение
массовых
долей
Sf02/N20
Молярное
отношение
Si02/Na20
Содержание сухого вещества,
%
Вязкость
при 20° С,
сП
iSi02
1Ча20
3,22
3,22
28,7
8,9
180
3,22
3,22
29.5
9,2
400
2,9
3,0
31,9
11,0
960
2,5
2,58
26,5
10,6
60
2,4
2,47
33,2
13,9
2100
2,0
2,06
29,4
14,7
350
2,0
2,06
36,0
18,0
70 000
1,8
1,85
24,1
13,4
60
1,6
1,65
31,4
19,7
7000
SiD2/K20
SiOa/KsO
% sio2
'% к2о
2,5
3,92
20,8
8,3
40
2,1
3,30
26,2
12,5
1050
ГОСТ 13078 *—67 предусматривает выпуск жидкого натриевого
стекла со следующими техническими показателями:
Показатели
Содовое
Содово-сульфатное
Внешний вид . ...
Густая жидкость желто¬
Густая жидкость от жел¬
Содержание кремнезема, %
го или серого цвета, без
механических включений,
видимых невооруженным
глазом
31—33
того до коричневого цве¬
та без механических
включений, видимых не¬
вооруженным глазом
28,5—29,5
Содержание окиси натрия,
%
10—12
10—11
Силикатный модуль . . .
■2,65—3,40
2,65—3,00
Плотность, г/см3 ....
1,36—1,50
1,43—1,50
Калиевое растворимое стекло по своим свойствам сходно с нат¬
риевым. При модуле меньше 5 калиевое стекло вообще не под¬
дается кристаллизации. Оно растворяется в воде несколько лучше
натриевого стекла. Калиевое жидкое стекло более гигроскопично,
чем натриевое.
Силикаты являются хорошими ингибиторами коррозии метал¬
лов, особенно алюминия и цинка.
Карбонаты натрия
С развитием производства конденсированных фосфатов коли¬
чество карбонатов, вводимых в синтетические моющие средства,
значительно сократилось. Карбонаты в больших количествах вво¬
412
дят во вспомогательные (смягчение воды и т. п.) средства и сред¬
ства для технических целей.
Углекислый натрий (сода кальцинированная Na2C03, отн. мол.
масса 105,93). Na2C03 — бесцветные кристаллы, плотность 2,5326,
т. пл. 853°, теплоемкость 26,41 кал/мол-град. Углекислый натрий
гигроскопичен; растворяется в воде с разогреванием (теплота
растворения 1 моля Na2C03 в 1000 молях Н20 равна 5,5 кал).
В табл. 47 приведены данные о растворимости Na2C03 и плот¬
ности его водных растворов.
Таблица 47
Темпе¬
ратура,
*С
Растворимость Ыа2СОг
4
Твердая фаза
%'
г/л
0
6,5
70
1,071
Na2C03- 10Н20
5
8,5
93
1,092
Та же
10
10,9
122
1,116
» »
15
14,0
161
1,148
» »
20
17,9
213
1,190
» »
25
22,7
282
1,243
» »
30
28,4
371
1,308
» »
32,1
31,4
422
1,344
Na2C03 • 10Н2С>+N а2С03 • 7Н20
35,2
33,1
451
1,363
!Na2C03 • 7Н20+N а2С03 • Н20
40
32,8
444
1,354
INa2C03H20
50
32,1
429
1,336
Та же
60
31,7
421
1,327
» »
70
31,3
412
1,315
» »
75
31,2
409
1,311
» »
80
31,1
406
1,306
» »
90
31,0
402
1,297
» »
100
30,9
377
1,289
» »
Насыщенный раствор (31,13% Na2C03) кипит при 105,0°С.
Безводный Na2C03 кристаллизуется из водных растворов при
температуре выше 112,5°С.
Из водных растворов при температуре ниже 32° кристалли¬
зуется Na2C03-10H20 (отн. мол. масса 286,15). Эта способность
связывать в виде кристаллогидрата около 170% воды используется
при получении моющих средств методом кристаллизации — охла¬
ждения растворов или концентратов, содержащих Na2C03.
Углекислый натрий в водных растворах гидролизуется:
Na2C03^2Na++C03 ,
со3-_+н2о^;он~ +нсо3“,
н СОз” + н2о он-+нгсо3.
413
Растворы имеют сильнощелочную реакцию. В табл. 48 пока¬
зана зависимость pH растворов Na2C03 от концентрации.
Т аблица 48
Концентрация
(нормальность)
растворов Ыа2СОз
pH
0,04
П,2
0,08
11,3
0,12
11,4
0,16
11,5
0,20
11,5
0,44
11,5
Технический продукт (сода кальцинированная синтетическая)
по ГОСТ 5100—73 отвечает следующим техническим требованиям
(для I сорта):
1. Содержание углекислого натрия (Na2C03) в прокаленном продукте — не
менее 99,2%.
2. Потери в массе при прокаливании — не более 0,8%'.
Натрий двууглекислый (бикарбонат натрия, питьевая сода,
NaHC03, отн. мол. масса 84,01). NaHC03— бесцветные кристаллы;
плотность 2,16—2,22; при нагревании до 50° начинает отщеплять
С02, а при 100—150° полностью разлагается, превращаясь в кар¬
бонат натрия. Выше 20° из растворов двууглекислого натрия по¬
степенно выделяется С02. Растворимость двууглекислого натрия
в воде приведена в табл. 49.
Таблица 49
Температура,
°С
Растворимость
NaHCOs, %
Температура,
°С
Растворимость
NaHCOs, %
0
6.45
60
14,1
10
7,55
70
15,45
20
8,75
80
16,8
30
10.0
90
18,2
40
11.3
100
19,55
50
12,7
Двууглекислый натрий в водных растворах диссоциирует:
NaHC03^Na++HC03~
Н20 + НСОГ ^ он-+н2со3.
Растворы имеют слабощелочную реакцию.
414
Сульфат натрия
Сульфат натрия (сернокислый натрий, Na2S04, отн. мол. масса
142,05) является технологической примесью большинства анион-
активиых веществ, получаемых методами сульфирования или суль-
фатирования, а также вводится в ряд порошкообразных средств
в качестве нейтрального наполнителя. Na2S04— бесцветные кри¬
сталлы; плотность 2,698, т. плавления 884° С. Из водных растворов
выше 32,384° кристаллизуется Na2S04, а ниже этой температуры —
Na2S04- 10Н20 (отн. мол. масса 322,21),— прозрачные кристаллы
плотностью 1,464—1,481, называемые глауберовой солью. При тем¬
пературе 32,384° С эти кристаллы плавятся, разлагаясь на Na2S04
и насыщенный раствор, содержащий 33,6% Na2S04.
При охлаждении растворов сульфата натрия от 23,5 до 12° С
из раствора выпадает Na2S04-7H20.
Растворимость сульфата натрия в воде, %:
0° 20° 32,384° 100°
4,76 16,3 33,6 29,8
Для производства синтетических моющих средств используют
технический препарат, выпускаемый по ГОСТ 6318* — 68 (высший
сорт) со следующими техническими показателями:
1. Сернокислый натрий — не менее 99,3%.
2. Содержание не растворимого в воде осадка — не более 0,2%.
3. Содержание влаги—не более 0,5%,
или со знаком качества по ГОСТ 5.1135—71, содержащий
99,8% сернокислого натрия.
Химически отбеливающие вещества
Для химического разрушения загрязнений, главным образом
в виде окрашенных пятен, к моющим средствам добавляют окис¬
лительные и реже восстановительные отбеливатели.
Наибольшее значение по характеру свойств имеет так назы¬
ваемый перборат натрия.
Перборат натрия (гидрат пероксигидрата метабората натрия
NаВ02• Н202• ЗН20 или NaB03-4H20, отн. мол. масса 153,86, содер¬
жание активного кислорода 10,4%).
Гидрат пероксигидрата метабората натрия является молеку¬
лярным соединением, содержащим и кристаллизационную воду,
н кристаллизационную перекись водорода; в воде растворяется
с отщеплением кристаллизационной перекиси водорода, которая
может быть количественно определена перманганатометрически.
По современным представлениям, белящее действие перекиси
водорода обусловливается ионом пергидроксила, который обра¬
зуется в результате диссоциации перекиси: Н202 = Н++Н02
С ростом pH среды скорость беления возрастает, но вместе с тем
возникает опасность окислительной деструкции волокон целлюло¬
415
зы. На практике применяют стабилизаторы, повышающие устой¬
чивость перекисных растворов; наибольшее распространение полу¬
чили силикаты магния (MgSi03), трилон Б.
NaB02-H202-3H20— белые, устойчивые при хранении кри¬
сталлы, температура плавления 65,5±0,5°, плотность 1,731.
При нагревании до 70° С образуется моногидрат NaB03-H20—
белая твердая фарфоровидная гигроскопическая масса.
Потери при прокаливании составляют 54,5—57,5%.
Растворимость в воде в пересчете на NaB03 составляет (%):
15° 21° 26° 32°
2,59 2,62 2,87 3,64
Технический продукт отвечает следующим техническим тре¬
бованиям:
1. Цвет кристаллов — белый с сероватым или желтоватым оттенком.
2. Содержание активного кислорода 10,4 ±0,4%-
Перкарбонат натрия («Персоль», Na2C03-1,5Н202-Н20). Тех¬
нический препарат является продуктом присоединения перекиси
водорода к карбонатам, а не производным пероксокарбоновых кис¬
лот. Продукт представляет собой белый порошок с содержанием
14% активного кислорода. Значительно менее стабильный, чем
перборат.
Вещества, препятствующие повторному осаждению загрязнений
- ' (антиресорбционные агенты)
Lf Карбоксиметилцеллюлоза (КМЦ, натриевая соль простого
эфира целлюлозы и гликолевой кислоты)
[С6Н702(0Н)3-х (OCH2COONa)x]n
имеет следующую структурную формулу:
КМЦ является линейным коллоидом анионного характера.
Вследствие многочисленных карбоксильных групп в молекуле
КМЦ обладает большим электроотрицательным зарядом, который
распределяется по всей макромолекуле.
Степень диссоциации КМЦ-кислоты соответствует кислоте
средней силы. Неэтерифицированные гидроксильные группы уси¬
ливают гидрофильный характер КМЦ. КМЦ является антиресорб-
ционным агентом для целлюлозных волокон.
416
КМЦ характеризуется степенью замещения и степенью поли¬
меризации.
Степень замещения (степень этерификации)—-у — указывает,
сколько гидроксильных групп в 100 элементарных глюкозных остат¬
ках замещено карбоксиметильными группами (—CH2COONa).
Максимальное значение, которое может принять у, равно 300.
Степень замещения определяет способность КМЦ к растворе¬
нию и ее антиресорбционные свойства.
Продукты с низкой степенью замещения растворяются только
в щелочной среде. Водорастворимые продукты имеют степень за¬
мещения выше 50. С увеличением степени замещения раствори¬
мость в воде увеличивается, ■ а антиресорбционная способность,
достигая оптимального значения при степени замещения около 70,
уменьшается.
Степень полимеризации — число глюкозных остатков в макро¬
молекуле целлюлозы. Обычно речь идет о средней степени поли¬
меризации, которая лежит в пределах 200—1000.
Степень полимеризации характеризует вязкость водных рас¬
творов КМЦ; вязкость возрастает при увеличении степени поли¬
меризации.
Растворы солей тяжелых металлов и алюминия осаждают из
растворов КМЦ соответствующие нерастворимые соли.
Технические продукты, выпускаемые в волокнистой и порошко¬
образной форме, содержат примеси непрореагировавших продук¬
тов превращения целлюлозы и минеральных солей.
Техническая КМЦ, выпускаемая для производства моющих
средств (марки 70/300) по ОСТ 6-05-386—73, имеет следующие
технические показатели (для I сорта):
1. Внешний вид: мелкозернистый или порошкообразный материал белого
или кремового цвета.
2. Содержание влаги: не более 10%.
3. Степень замещения: 65—75.
4. Степень полимеризации: 250—350.
5. Содержание основного вещества в абсолютно сухом техническом про¬
дукте: не менее 50%'.
В качестве антиресорбционных агентов для целлюлозных во¬
локон используют, наряду с КМЦ, этансульфонаты целлюлозы:
Y=60-70%.
Для шерстяных и шелковых волокон антиресорбционпым аген¬
том является поливинилпирролидон.
, Оптические отбеливатели Х
Оптически отбеливающие вещества (оптические отбеливатели)
являются люминесцентными красителями. Механизм их действия
может быть пояснен на основе понятий теории цветности и кривых
27
417
отражения различных материалов, в том числе и обработанных
оптическими отбеливателями (рис. 25, I).
Ощущение цвета (в том числе и белизны) возникает в резуль¬
тате воздействия на зрительный нерв электромагнитных излуче¬
ний с длинами волн (К) — 400—760 ммк. При этом совместное
действие излучений во всем указанном интервале (называемом
видимой частью спектра) вызывает ощущение белого цвета, а раз¬
дельное действие узких пучков или совокупности излучений, остав¬
шихся после изъятия некоторых из них, — окрашенного. В табл. 50
приведены спектральные цвета с их длинами волн и дополнитель¬
ные цвета, ощущение которых возникает, если из белого цвета
изъять какой-нибудь из спектральных цветов.
500 600 Щ
Длина вилнь>, л»**«
т чьо 500 550 боо
Цпина болны ,ммк *
I II
Рис. 25. I. Кривые отражения хлопчатобумажной ткани:
1—обработанной химическим отбеливателем; 2— обработанной «синькой»;
3 — обработанной оптическим отбеливателем
II. Спектральные характеристики оптического отбеливателя:
1 — спектр поглощения; 2 — спектр отражения; 3 — спектр отражения, учитываю¬
щий чувствительность к свету человеческого глаза
Тело кажется белым, когда оно в одинаковой степени отражает
лучи всей видимой части спектра, черным когда полностью их
поглощает, серым —когда приблизительно одинаково, но не пол¬
ностью поглощает каждый из них, и цветным когда избира¬
тельно поглощает некоторые из них.
Оптические отбеливатели — бесцветные или слабоокрашенные
органические соединения, способные поглощать ультрафиолетовые
лучи в области 300—400 ммк и преобразовывать их в синий или
в фиолетовый цвет с длиною волны 400 500 ммк (рис.^25, II).
Основные максимумы поглощения оптических отбеливателей
находятся в области 335—380 ммк, а максимумы флуоресценции
418
Таблица 50
Длины волн,
ммк
Спектральный
цвет
Дополнительный
цвет
400—435
Фиолетовый
Зеленовато-желтый
435-480
Синий
Желтый
480—490
Зеленовато-сини й
Оранжевый
490—500
Синевато-зеленый
Красный
500—>560
Зеленый
Пурпурный
560—580
Желтовато-зеленый
Фиолетовый
580—695
Желтый
Синий
595—605
Оранжевый
Зеленовато-синий
605—730
Красный
Синевато-зеленый
730—760
Пурпурный
Зеленый
сдвинуты в длинноволновую область на 70—130 ммк. Неокрашен¬
ные хлопковые и другие ткани из натуральных и многих синтети¬
ческих волокон даже после стирки и отбеливания химическими
отбеливателями имеют желтоватый оттенок, вызванный более
сильным поглощением дополнительных синих и фиолетовых лучей
(рис. 25, I, 1). Ранее для устранения желтизны применяли подси¬
нивание ультрамарином (рис. 25,1,2), при котором происходит
частичное поглощение ультрамарином света в зелено-желтой и
оранжево-красной областях спектра, что приводит к выравнива¬
нию кривой отражения и к снижению яркости ткани. Подсинен¬
ная ткань выглядит белее, но менее ярко.
Отбеливающее действие оптических отбеливателей основано
на том, что излучаемый ими синий свет флуоресценции компен¬
сирует недостаток синих лучей в отражаемом желтоватой тканью
свете. Ткани, обработанные незначительными количествами опти¬
ческих отбеливателей, приобретают не только высокую степень
белизны, но и повышенную яркость (рис. 25,1,3), приближаясь
к принятому эталону белизны (MgO), а в отдельных случаях пре¬
восходя его.
Оптические отбеливатели являются ароматическими и гетеро¬
циклическими соединениями с развитой системой сопряженных
двойных связей.
Большая часть выпускаемых оптических отбеливателей отно¬
сится к стильбеитриазиновым производным
419
Ri — R4 = NHAlk, N(Alk)2, NHC2H2OH, N(C2H2OH)2, NHAr,
OCH3, NHC6H4S03Na, NH2, ОН и др.
Они хорошо отбеливают целлюлозные волокна. Для различ¬
ных натуральных и синтетических волокон используют производ¬
ные кумарина, имидазола, оксазола и т. п.
Оптические отбеливатели для моющих средств должны удовле¬
творять следующим требованиям:
не содержать веществ, вредных для организма человека;
быть устойчивыми в присутствии синтетических моюших'
средств как в процессе их приготовления, так и при хранении;
хорошо закрепляться на ткани, обрабатываемой растворами
синтетических моющих средств;
поглощать ультрафиолетовый свет и не поглощать заметные
количества видимого света;
излучать голубой свет в области ~440 ммк;
быть светоустойчивыми.
Оптические отбеливатели выпускают в виде негранулирован-
ных (преимущественно) и гранулированных порошков, в виде рас¬
творов, суспензий или эмульсий.
Товарные формы оптических отбеливателей отличаются раз¬
личной концентрацией оптически отбеливающего вещества, коли¬
чеством и составом примесей и введенными диспергаторами и на¬
полнителями.
В табл. 51 и 52 приведена сравнительная оценка эффективно¬
сти различных марок оптических отбеливателей по отношению
к тканям из натуральных, искусственных и синтетических волокон
(ВНИИЖ), произведенная путем 5-кратных лабораторных стирок
белых тканей моющими средствами, включающими оцениваемые
оптические отбеливатели.
Таблица 51
Оптический отбеливатель
(О. О.)
Хлопок *
Капрон
(поли1
амид)
0,2%
О. О.
Нату¬
ральный
шелк
0.2%
О.О.
Три¬
ацетат
0,2%
О. О.
0,1%
О. О.
0,2%
О. О.
Оптинол BVS (ВНР) ...
8,9
11,3
0,8
2,2
—
Оптинол выс. кони. (ВНР) .
9.6
11,2
1.2
1,3
—
Оптинол ВА конц. (ВНР)
15,2
17,0
3,2
5,0
—
* Отбеливающий эффект белофоров ОД, КД и КЦПД см. табл. 52, графа
«хлопок»,
Продолжение табл. 51
Оптический отбеливатель
(О. О.)
Хлопок *
Капрон
(поли¬
амид)
0,2%
О. О.
Нату¬
ральный
шелк
0,2%
О. О.
Триаце¬
0,1 %
О. О.
0,2%
О. О
тат
0,2%'
О. О.
Оптинол 6В (ВНР)
9,3
11,1
0
1 1,1
Оптинол BF (ВНР)
6,3
12,8
1.0
2.2
Гелиофор CAS (ПНР)
10,2
16,2
0
0
Гелиофор BDC (ПНР)
8,2
14,7
1,0
1,9
.
Гелиофор DP-200 (ПНР) .
15,9
17,4
7,4
6.2
——
Гелиофор ЗВС (ПНР) . . .
10,4
10,8
0,9
3,6
Гелиофор ЗВС-200 (ПНР) .
15,8
18,2
2,6
3,7
Рилукс VPA (ЧССР)
—
0,2
10,2
11,9
—
Рилукс AD супра (ЧССР) . .
15,7
19,4
3,7
7,5
Рилукс ZO (ЧССР) ...
12,0
16,6
1,2
4,2
Рилукс D конц. (ЧССР) .
16,4
22,4
3,4
8,4
Рилукс PRS конц. (ЧССР) .
13,2
18,4
2.8
6,2
Рилукс РР (ЧССР) ....
14,0
18,8
8,4
8,7
Вайстонер BV конц. (ГДР)
16,4
19,7
3,8
8,0
г
Вайстонер ВВК выс. конц
(гдр) и;
13,3
19,5
0,2
1,0
Вайстонер BTS (ГДР) .
—
—
9,9
9.1
6,8
Белофор 2КА (СССР) ....
—
—
8,3
13,8
10,4
Белофор ОЛА (СССР) .
—
—
13,5
6,5
8,5
Белофор СНПА (СССР) .
.
—
7,9
6,6
6,1
шок^еЛНВаЮЩИЙ Эффект бел°Ф°Р°в ОД. КД и КЦПД см. табл. 52 (графа
Отбеливающий эффект выражен как разность коэффициентов
отражения обработанных тканей при их облучении светом, вклю¬
чающим ультрафиолетовую составляющую и без нее.
421
Состав смесей оптических
отбеливателей
Количество
отбеливателя
в моющем
средстве,
Эффект оптического отбе
буждения флуоресценции
Хлопок
Натуральный
шелк
А. Для универ
1. Белофор ОД (19—68)
0,1
0,2
18,3
19.2
12,7
14,5
Белофор 2КА ....
0,05
0,1
Белофор ОЛА (11—62)
0,05
0,1
2. Белофор КД (21—69)
0,1
0,2
18,5
22,9
12,2
14,8
Белофор 2КА
0,05
0,1
Белофор ОЛА (11—62) . .
0,05
0,1
3. Белофор КПЦД (18—64)
0,1
0,2
17,5
20,3
6,4
8,5
Белофор ОЛА (11—62) . .
0,05
0,1
4. Белофор ОД (19—68) .
0,1
0,2
—
—
Белофор СНПА (35—3)
0,05
0,1
17,4
19,6
Белофор ОЛА (11—62) . .
0,05
0,1
Б. Для СМС, пред
■.назначенных
1. Белофор 2КА ... ,
0,1
0,2
—
12,6
16,1
Белофор ОЛА (11—62) . J
0,05
0,1
2. Увитекс SWN (Швейца¬
рия)
0,1
0,2
—
■—
11,4
14,2
Белофор ОЛА (11—62) .
0,05
0,1
3. Рилукс VPA (ЧССР) . .
0,1
0,2
—
—
8,3
12,5
Белофор ОЛА (11—62)
0,05
0,1
4. Белофор 2КА
0,05
0,1
—
—
10,4
13,4
Белофор СНПА (35-3) .
0,05
0,1
Белофор ОЛА (11—62) . .
0,05
0,1
422
Таблица 52
ливания: разность коэффициентов отражения с возбуждением и без воз-
на приборе «Эльрефо» тканей из различных волокон после пяти стирок
Шерсть
Полиамидное
(капрон)
Полиэфирное
(лавсан)
Ацетатное
Триацетатное
а б
а | б
а б
а I б
а б
сальных СМС
4,4
4,5
11,7
14,1
0,7
1,1
10,4
13,0
5,3
3,0
4,0
10,2
13,5
0,6
0,8
10,9
14,9
8,8
1,6
1,2
8,3
11,8
0,6
1,4
5,5
7,6
2,6
'
10,3
13,2
0,8
1,1
7,8
10,8
5,9
ДЛЯ
шерст
и, шел
ка и синтетики
4,3
5,8
11,6
14,2
0,8
0,9
13,5
16,5
10,4
2,6
6,0
13,3
13,5
0,7
0,8
12,0
14,9
9,3
1.1
2,7
11,5
14,4
Отриц.
эффект
0,4
8,6
12,7
6,3
3,8
4,9
11,2
13,8
0,7
1,2
11,6
14,5
10,0
Основные технические требования к важнейшим видам СЫрьй
для производства синтетических моющих средств
Для обеспечения выработки высококачественных моющих
средств сырье должно обладать следующими оптимальными свой¬
ствами:
Алкилбенэолсульфонаты
Цвет (5%-иого раствора) . Не более 0,5 единиц
по йодной шкале
Запах . . ....... Отсутствие запаха
углеводородов
Отношение несульфированных.
соединений к алкилбензол-
сульфонату Не более 2%
Отношение сульфата натрия
к алкилбензолсульфонату
(для жидкостей и паст) . . Не более 8%
Относительная средняя моле¬
кулярная масса (без добавки
гидротропов) 350 ±5
Количество высокомолекуляр¬
ных алкилбензолсульфокис-
лот в алкилбензолсульфонате Не менее 90%
Алкилсульфаты, полученные из синтетических
первичных спиртов
Внешний вид Порошок или паста
Цвет От белого до
светло-кремового
Запах Отсутствие неприятного
запаха
Содержание алкилсульфатов:
в пасте Не менее 50%
в порошке Не менее 80%
Отношение несульфатирован-
ных веществ к алкилсуль-
фатам Не более 6%
Относительная средняя моле¬
кулярная масса 315±10
Вторичные алкилсульфаты из а.-олефинов
Внешний вид Прозрачная жидкость
Цвет (5%-ного раствора) . . Не более 0,5 единиц
по йодной шкале
Запах Отсутствие запахов
спирта и бензина
Содержание алкилсульфатов Не менее 40%
Отношение несульфатирован-
ных веществ к алкилсуль-
фатам ... Не более 1%
Содержание сульфата натрия Не более 2%’
Реакция среды (pH товарного
продукта) 8—9
Относительная средняя моле¬
кулярная масса 280—300
424
Алкилсульфонаты (сульфонат)
Внешний вид
Цвет (5%-ного раствора)
Запах
Содержание алкилсульфоната
Отношение несульфированных
веществ к алкилсульфонату
Содержание суммы Na2S04 и
NaCl
Средняя молекулярная масса
Температура помутнения 30%-
ного водного раствора . . .
Паста или гранулят
Не более 0,5 единиц
по йодной шкале
Отсутствие неприятного
запаха
Не менее 50% для пасты
Не более 1,5%|
Не более 5%
Не менее 300
Не выше 0° С
РЕЦЕПТУРЫ СИНТЕТИЧЕСКИХ МОЮЩИХ СРЕДСТВ
Жировое мыло как моющее средство известно уже несколько
столетий, им широко пользуются и в настоящее время. Однако
в последние три десятилетия все большее применение в быту и
в промышленности находят синтетические моющие средства,
вследствие того, что они обладают рядом преимуществ по сравне¬
нию с обычным мылом.
Мыло является хорошим моющим средством в мягкой воде,
но при применении его в жесткой воде значительная его часть
теряет моющую способность вследствие образования не раствори¬
мых в воде и не обладающих моющей способностью кальциевых
и магниевых мыл.
В табл. 53 приведены расчетные данные о потере мыла при
применении его в жесткой воде.
Таблица 53
Жесткость
воды в
Потери 60%-ного мыла в
граммах
мг-экв/л
немецких
градусах
на 1 л воды
на 100 л воды
0,36
1
1,78
5
3,57
10
5,35
15
7,14
20
8,92
25
10,70
30
12,48
35
14,28
40
0,17
17
0,85
85
1,70
170
2,53
253
3,38
338
4,23
423
5,10
510
5,90
590
6,76
676
Жесткость воды в большинстве районов нашей страны доста¬
точно высокая. При оценке моющих средств обычно принимают
425
среднюю жесткость 5,35 мг-экв/л. В табл. 54 приведена жесткость
воды важнейших рек и озер Советского Союза.
Таблица 54
Водоисточники
Сухой
остаток
Окисляемость
по кислороду
+
+
те
О
+
+
ы
%
1
О
сп
1
о
1
м
О
tл
Жесткость
общая
Жесткость
карбонатная
мг/л
мг-экв/л
Реки
Амур . . - .
134,2
21,2
28,4
0,24
.
4,62
12,5
1,45
1,04
Волга
433,0
5,5
99,2
19,0
117,4
15,3
13,8
6,5
3,32
Днепр
270,0
9,8
64,2
12,0
48,0
16,0
12,5
4,21
3,0
Исеть
200,0
11,6
34,6
13,5
13,7
15,3
17,7
2,8
2,75
Кама . . . - .
338,0
13,1
35,4
7,3
25,4
99,0
14,3
2,35
1,26
Кура . - •
445,6
21.5
75,0
19,5
136,5
13,0
21,3
5,35
3,5
Москва ....
344,0
19,4
65,0
15,5
33,0
34,7
7,2
4,49
4,28
Нева
67,2
7,6
11,8
2,8
5,3
6,6
—
0,79
0,5
Обь . .
256,0
13,3
39,6
14,8
20,6
0,9
5,1
3,18
2,95
Ока
427,0
6,4
81,3
16,1
115,7
14,4
—
5,39
2,56
Урал
550,0
4,0
121,0
25,8
—
85,0
91,2
8,2
5,0
Чусовая . .
324,0
3,5
40,5
15,4
15,1
3,0
2,5
3,5
0,45
Озера
Байкал . .
91,4
—
15,2
4,2
4,8
1,8
—
1,1
—
Балхаш . . .
1775
—
38,7
106
572
345
10,1
11,4
3,18
Каспийское . . .
—
—•
360
730
3050
5350
8,0
76,7
3,57
Примечание. Жесткость воды из скважин колеблется в широких пре¬
делах.
Промышленностью вырабатываются два основных вида син¬
тетических моющих средств:
моющие средства бытового назначения — для стирки тканей,
мытья посуды и чистки различных предметов домашнего обихода;
моющие средства технического назначения —для очистки тары,
оборудования, деталей и изделий на различных стадиях их изго¬
товления, а также других разнообразных поверхностей во всех
отраслях народного хозяйства.
СИНТЕТИЧЕСКИЕ МОЮЩИЕ СРЕДСТВА БЫТОВОГО НАЗНАЧЕНИЯ
Моющие средства для стирки тканей должны по возможности
полностью удалять загрязнения, не производя заметного разру¬
шения ткани и не оставляя на ней осадков (не увеличивая суще¬
ственно ее зольности).
Ниже приводятся основные свойства волокон, илделия из ко¬
торых подвергаются стирке.
426
бсновные свойства волокон
Текстильные материалы, которые подвергаются стирке, выраба¬
тываются из природных (целлюлозных и белковых) волокон,
а также искусственных и синтетических.
Природные волокна
Целлюлозные волокна. К природным целлюлозным волокнам
относятся хлопковые и льняные.
Хлопковые волокна во влажном состоянии более прочны, чем
в сухом. Увеличение прочности влажных волокон может дости¬
гать 20%. Хлопковые волокна обладают устойчивостью к щело¬
чам, но чувствительны к концентрированным кислотам. Минераль¬
ные кислоты (соляная, серная, азотная и т. д.) разрушают хлоп¬
ковые волокна сильнее, чем органические (муравьиная, уксусная,
щавелевая), образуя оксицеллюлозу, которая обладает малой
прочностью.
К окислительным средствам хлопковые волокна сравнительно
устойчивы.
Льняные волокна, кроме целлюлозы, содержат пектины и лиг¬
нин. Свойства льняных волокон близки к свойствам хлопковых,
по из-за наличия пектиновых веществ они более чувствительны
к концентрированным щелочам, однако, они вполне устойчивы
к слабощелочным растворам. Во влажном состоянии льняные
волокна имеют несколько большую прочность, чем в сухом, но
меньшую, чем хлопковые волокна. К окислительным отбеливате¬
лям льняные волокна так же устойчивы, как и хлопковые.
Целлюлозные волокна выдерживают длительное нагревание
при температуре 100° С.
Белковые волокна. Основными природными белковыми волок¬
нами являются шерсть и натуральный шелк. Как и все белки, они
обладают амфотерными свойствами.
В области изоэлектрических точек белковые вещества обладают
наибольшей стабильностью и наименьшей способностью вступать
в реакции. Для шерсти эта зона лежит в пределах pH от 4 до 7,
для шелка—между 4 и 5.
Шерстяные волокна очень эластичны. Набухание в холодной
воде невелико, при повышении температуры набухание значи¬
тельно увеличивается.
Шерсть очень чувствительна к щелочным растворам всех ви¬
дов, особенно при нагревании, а к кислым — шерсть устойчива.
Кислородные отбеливающие средства при обычно применяемых
концентрациях почти не разрушают волокна шерсти.
Натуральный шелк является наиболее прочным на разрыв из
натуральных волокон. Шелк обладает меньшей эластичностью,
чем шерсть. Шелковые волокна к действию водных растворов ще¬
лочей несколько более устойчивы, чем шерсть, но они обладают
значительно меньшей устойчивостью к кислотам.
427
Обработка шерстяных волокон при температуре выше 40° С
может привести к их повреждению. Шелковые волокна выдер¬
живают более высокую температуру.
Искусственные волокна
К искусственным целлюлозным волокнам относятся: вискозные,
медно-аммиачные и ацетатные волокна.
Вискозный искусственный шелк и штапельное волокно обла¬
дают большой способностью к набуханию и во влажном состоянии
обладают меньшей прочностью, чем натуральные целлюлозные
волокна, а также меньшей устойчивостью к щелочам и окислитель¬
ным отбеливателям.
Медно-аммиачный искусственный шелк по своим свойствам
практически не отличается от вискозного искусственного шелка.
Ацетатные волокна очень чувствительны к щелочным раство¬
рам, но они достаточно устойчивы к кислотам. По устойчивости
к кислотам ацетатный шелк приближается к шерсти.
Синтетические волокна
К синтетическим волокнам относятся: полиамидные волокна
(анид, капрон); полиэфирные волокна (лавсан); полиакрилнитри-
ловые волокна (нитрон); поливинилхлоридные волокна (хлорин).
Отличительными свойствами всех синтетических волокон яв¬
ляются высокая прочность на разрыв, очень малая набухаемость
в воде.
Высокой устойчивостью к действию щелочей и кислот обла¬
дают полиакрилнитриловые и поливинилхлоридные волокна. Стой¬
кость полиамидных и полиэфирных волокон к действию этих ве¬
ществ значительно ниже.
Отдельные синтетические волокна имеют невысокую темпера¬
туру плавления и при 80—90° С может происходить их деструкция.
Основные принципы разработки рецептур
синтетических моющих средств
При разработке рецептур синтетических моющих средств пре¬
жде всего следует учитывать, для какого вида тканей, для каких
условий стирки они предназначаются.
В отличие от мыла синтетические моющие средства являются
сложными смесями. Они состоят из синтетического моющего ве¬
щества и дополнительных неорганических и органических компо¬
нентов, повышающих эффективность основного моющего вещества.
Количество и ассортимент этих добавок находятся в зависи¬
мости от назначения моющего средства и его товарной формы.
В соответствии со свойствами волокон вырабатывается следую¬
щий ассортимент синтетических моющих средств: 1) для хлопчато¬
428
бумажных и льняных тканей; 2) для шерстяных и шелковых тка¬
ней; 3) для синтетических тканей; 4) универсальные — для любых
видов тканей.
Моющие средства для хлопчатобумажных и льняных тканей
Порошкообразные моющие средства. Хлопчатобумажные и
льняные ткани выдерживают наиболее жесткие условия стирки:
высокие температуры* (возможно кипячение), значительную
щелочность ванны (pH до 11), применение химических отбе¬
ливателей, но с этих тканей труднее удаляются загрязнения.
С учетом свойств этих тканей и разрабатываются составы моющих
средств.
Наиболее широко применяемым моющим веществом для таких
средств является алкилбензолсульфонат, но могут применяться
также и алкилсульфаты или смесь алкилбензолсульфоната с ал-
килсульфатами. Количество моющего вещества или смеси их в го¬
товом продукте может содержаться от 15 до 22% в зависимости
от качества синтетического моющего вещества, количества и ас¬
сортимента полезных добавок.
Но одно моющее вещество не может обеспечить высокое каче¬
ство стирки тканей. Вторым важным компонентом моющих средств
является триполифосфат натрия.
Основная функция триполифосфата заключается в связывании
ионов щелочно-земельных и тяжелых металлов в водорастворимые
комплексы, т. е. смягчение жесткой воды. Вследствие связывания
ионов кальция и магния триполифосфатом натрия резко сни¬
жаются отложения минеральных осадков на ткани, от чего зави¬
сит ее зольность после многократных стирок.
В табл. 55 приведены результаты исследований зольности белья
после многократных стирок в жесткой воде (4,27 мг-экв/л) при
95° С моющими средствами, содержащими различные полифосфаты
и перборат натрия.
Таблица 55
Фосфаты
После 25 стирок
После 50 стирок
Зольность,
%
Коэф¬
фициент
износа
Зольность,
%
Коэф¬
фициент
износа
Тетранатрийпирофосфат
7.27
1.28
20,4
1,75
Триполифосфат натрия
0,18
1,53
0.39
1,77
«Гексаметафосфат» нат¬
рия
0,31
1,22
0,34
1,68
* Для окрашенных тканей учитывается прочность окраски.
429
Зольность белья сказывается на его санитарно-гигиенических
свойствах. Высокая зольность белья вызывает неприятные ощуще¬
ния при пользовании им (чем выше зольность, тем жестче гриф
ткани), затрудняет поглощение пота, понижает воздухопроницае¬
мость белья и скорость его высыхания.
Одновременно со связыванием элементов жесткой воды три-
нолифосфат натрия оказывает значительное влияние па увеличе¬
ние моющей способности моющих веществ.
В табл. 56 приведены данные о моющей способности алкил-
бензолсульфоната натрия (АБС) в присутствии различных добавок
при 100° С и pH 10,2 в отношении хлопчатобумажной ткани.
Таблица 56
Моющее средство
Дистилли¬
рованная
вода
Жесткая вода
(Са :Mg = 10:1)
5,22 мг-экв/л
0,075%' АБС
14
8
0,075% АБС+0,1% Na2C03
19
16
0,075% АБС+0,1 % Na4P207
33
27
0,075% АБС+0,1 % Na5P3O10
32
26
0,075% АБС+0,1% трилона Б
34
29
'Гриполифосфат натрия обладает также хорошей диспергирую¬
щей и пептизирующей способностями. Количество триполифосата
натрия в составе моющих средств может составлять от 30 до 50% •
Тетранатрийпирофосфат вводят в состав моющих средств в не¬
больших количествах, кроме того, он образуется в результате де¬
градации триполифосфата натрия при получении порошкообразных
моющих средств методом высушивания распыляемой композиции.
Комплексообразующая способность тетранатрийпирофосфата зна¬
чительно ниже, чем у триполифосфата натрия. Тетранатрийпиро¬
фосфат может связывать при большом его избытке только ионы
магния.
Повышенное содержание тетранатрийпирофосфата в моющих
средствах вызывает увеличение зольности тканей. Тетранатрий¬
пирофосфат обладает небольшой диспергирующей и эмульгирую¬
щей способностями, но может стабилизировать перекисные соли.
Необходимой составной частью синтетических моющих средств
являются также силикаты натрия. Они служат ингибитором кор¬
розии алюминия, чугуна, латуни и других металлов, вызываемой
моющими средствами. Кроме того, они поддерживают оптималь¬
ную величину pH растворов моющих средств и нейтрализуют кис¬
лотность загрязнения, содержащегося на белье. Однако высокое
содержание силиката натрия в моющем средстве вызывает повы¬
шение зольности тканей за счет инкрустирования волокон.
430
Силикат натрия способствует улучшению высушивания ком¬
позиций синтетических моющих средств и получению легкосыпу
чих порошков.
При хранении синтетических моющих средств может проис¬
ходить образование нерастворимой кремневой кислоты и выделе¬
ние некоторого количества Si02- Это объясняется поглощением
С02 и понижением pH. Для предотвращения этого явления нужно
применять непроницаемую для паров воды упаковку и увеличивать
в разумных пределах содержание силиката натрия в моющих
средствах. Содержание силиката натрия должно составлять 5—
10% в пересчете на сухое вещество.
Кальцинированная сода добавляется как щелочной электролит
для поддержания необходимого pH. В настоящее время сода на¬
ходит ограниченное применение, так как она снижает способность
моющих растворов удерживать снятые загрязнения.
Большинство синтетических моющих средств содержат суль¬
фат натрия, являющийся составной частью некоторых синтетиче¬
ских моющих веществ, а иногда его вводят в моющие средства
дополнительно, например, в порошкообразные моющие средства
для шерстяных, шелковых и синтетических тканей. Сульфат нат¬
рия оказывает незначительное влияние на моющее действие, но
он улучшает товарную форму порошков.
Для удаления с тканей пятен от фруктов, овощей, вина, кофе,
какао в синтетические моющие средства вводят отбеливающие
вещества, обладающие окислительными или восстановительными
свойствами. К первым относятся перекисные соединения — пербо-
рат или перкарбонат натрия. Перкарбонат натрия менее устойчив.
Ко второму типу относится гидросульфит натрия. При стирке
моющими средствами, содержащими такие отбеливатели, наряду
с отбеливанием ткани происходит и некоторое повреждение воло¬
кон ткани.
В моющие средства, содержащие перекисные отбеливатели,
вводят стабилизаторы перекисных солей, замедляющие выделение
активного кислорода и тем самым защищающие волокна от энер¬
гичного повреждения. Такими стабилизаторами являются силикат
магния (1—2%), трилон Б (0,1—0,3%).
Количество пербората натрия в составе моющих средств в боль¬
шинстве случаев составляет от 10 до 25%. Следует учитывать,
что отбеливающее действие пербората натрия проявляется только
при относительно высокой температуре (80°С и выше) и поэтому'
моющие средства, содержащие этот отбеливатель, целесообразно
применять при стирке с кипячением.
Синтетические моющие вещества обладают пониженной анти-
ресорбциоиной способностью. Они хорошо удаляют загрязнения
с ткани, но плохо удерживают их в растворе, и загрязнения снова
оседают на ткань (ресорбция). Вследствие этого после много¬
кратных стирок ткаци приобретают серый оттенок.
431
Для устранения этого недостатка в синтетические моющие сред¬
ства вводят специальное вещество — карбоксиметилцеллюлозу
(КМЦ) в количестве ~1—2% в пересчете на собственно КМЦ
Она защищает от отложения загрязнений ткани из целлюлозных
волокон, но неэффективна в отношении шерстяных и шелковых
и др. тканей. Для них в моющие средства целесообразно вводить
поллвинилпирролидон.
Для увеличения белизны выстиранной ткани и исключения про¬
цесса подсинивания ее при применении синтетических моющих
средств в их состав вводят 0,2—0,5% оптических отбеливателей.
Синтетические порошкообразные моющие средства, приготов¬
ленные на основе линейных алкилбензолсульфонатов с добавле¬
нием алкилоламидов, обладают повышенной липкостью. Введение
в состав таких моющих средств 2—3% гидротропов позволяет
получать легкосыпучие, неслеживающиеся стиральные порошки.
Кроме того, гидротропы снижают вязкость композиции, поэтому
позволяют перерабатывать композиции с содержанием 65—70%
сухих веществ.
Гидротропами являются алкилбензолсульфонаты натрия или
калия с короткой алкильной цепью — ксилол-, кумол- или толуол-
сульфонаты; наиболее эффективными из них являются натриевая
или калиевая соли кумолсульфокислоты.
Для получения моющих средств с пониженной пенообразова¬
тельной способностью, необходимых для автоматических стираль
ных машин барабанного типа, применяют смесь синтетических
моющих веществ и мыла. В качестве синтетических моющих
веществ применяют смесь анионактивных и неионогенных веществ.
Такие моющие средства должны содержать повышенное коли-
личество триполифосфата натрия (~45%), чтобы предотвратить
потери мыла при стирке тканей в жесткой воде.
За рубежом в последние годы для быстрого и более полного
удаления белковых веществ, попадающих на белье и одежду
в виде пятен крови и различных пищевых загрязнений (молоко,
яйца, мясные соусы и т. п.), в моющие средства вводят протео-
литические ферменты (энзимы), способствующие быстрому разру¬
шению белков до растворимых в воде аминокислот и пептонов.
Пригодными для этой цели ферментами, т. е. обладающими
высокой протеолитической активностью и устойчивостью по отно¬
шению ко всем компонентам моющего средства (ПАВ, щелочные
электролиты, окислительные отбеливатели), являются ферменты,
в основном, микробиологического происхождения.
Количество ферментов, вводимых в моющие средства, зависи)
от их активности и может составлять от 0,5 до 5%. Ввод их осу¬
ществляется путем примешивания гранулированных ферментов
—^ехотовому порошкообразному моющему средству.
Пастообразные моющие средства. Эти моющие средства содер¬
жат, в основном, те же компоненты, что и порошкообразные, но
количество электролитов в них несколько уменьшено. В частности,
m
количество углекислой соды и сульфата натрия не должно пре¬
вышать 5% для каждого из этих компонентов. В обычные пасто¬
образные моющие средства не может быть введен перборат нат¬
рия, так как при относительно большом количестве содержащейся
в пасте воды он потеряет свою активность. Чтобы уменьшить вы¬
сыхание паст, к ним добавляют 3—6% хлористого натрия. ____
Жидкие моющие средства. Эти моющие средства не имеют ши¬
рокого распространения вследствие трудностей получения прозрач¬
ных растворов, содержащих все добавки, необходимые для обес¬
печения высокого моющего действия в отношении хлопчатобумаж¬
ных тканей. Обычно их вырабатывают в виде устойчивых суспен¬
зий при низком содержании в них синтетических моющих веществ
(порядка 10%)- В такие моющие средства вводят пирофосфат или
триполифосфат калия, силикат калия и специальные сорта карбо-
кси метил целлюлозы.
Моющие средства для шерстяных и шелковых тканей
Порошкообразные моющие средства. Шерстяные и шелковые
ткани не переносят воздействия повышенной щелочности и высо¬
ких температур. Вследствие значительно меньшей возможности
ввода в эти средства щелочных электролитов моющие вещества
для этих средств должны обладать высоким моющим действием,
а также проявлять максимальную моющую способность при тем¬
пературе около 40° С.
Наилучшим моющим веществом для этих моющих средств яв¬
ляются первичные алкилсульфаты. Можно также применять смесь
алкилсульфатов и алкилбензолсульфонатов. Количество моющего
вещества должно быть около 35%.
Из электролитов рекомендуется вводить 5—10% триполифос¬
фата натрия и до 55% сульфата натрия. При наличии поливинил-
пирролидона его можно вводить в состав этих моющих средств.
Моноалкилоламиды жирных кислот Сю — Ci6 вводить в эти
моющие средства не рекомендуется, так как они неэффективны
при температуре стирки этих тканей (~40°С). Для придания
эффекта белизны шелковым тканям в такие моющие средства нуж¬
но вводить оптические отбеливатели кумаринового типа в количе¬
стве 0,2—0,3%. —
Пастообразные моющие средства. Эти моющие средства состоят,
в основном, из смеси моющих веществ (35%) и триполифосфата
натрия (10%), остальное — вода. В этом случае ассортимент при¬
меняемых моющих веществ более расширен, чем при приготов¬
лении порошкообразных моющих средств того же целевого назна¬
чения. Могут применяться смеси алкилсульфатов, алкилбензол¬
сульфонатов, алкилсульфонатов и неионогенных веществ.
В качестве загустителя в пастообразные средства можно вво¬
дить карбоксиметилцеллюлозу (1—2%) с высокой степенью поли¬
меризации.
28
433
Жидкие моющие средства. Жидкие моющие средства приме¬
няют не только для стирки шерстяных и шелковых тканей, но и
для мытья посуды.
Чтобы получить гомогенные, нерасслайвающиеся при хранении
продукты, для приготовления их следует применять сырье, отве¬
чающее особым требованиям. Моющие вещества должны обла¬
дать высокой растворимостью и хорошим моющим действием и
содержать минимальное количество минеральных солей. Раствори¬
мость улучшается, если часть моющих веществ вводят в виде ам¬
монийных, этаноламиновых или калиевых солей. В качестве
моющих веществ применяют линейные алкилбензолсульфонаты,
алкилсульфонаты, сульфаты первичных, вторичных и оксиэтилир©-
ванных жирных спиртов, неионогенные вещества. Для повышения
растворимости компонентов жидких моющих средств в состав
жидких моющих средств вводят гидротропы — мочевину, коротко¬
цепочные алкилбензолсульфонаты — ксилол- или кумолсульфонаты
аммония или калия, а для повышения устойчивости жидких мою¬
щих средств вводят синтамид-5, диэтаноламид.
С целью улучшения моющей способности жидких моющих
средств в их состав вводят триполифосфаты калия или натрия
и «гексаметафосфат».
Моющие средства для синтетических тканей
Моющими веществами для этих моющих средств служат те же
продукты, которые применяются для приготовления моющих
средств для хлопчатобумажных тканей. В состав этих моющих
средств не входят углекислая сода и карбоксиметилцеллюлоза. Из
электролитов в состав этих моющих средств входит силикат нат¬
рия и до 50% триполифосфата натрия.
Синтетические ткани с течением времени желтеют. Для маски¬
ровки желтизны вводят специально подобранные оптические отбе¬
ливатели в количестве 0,3—0,4%.
Универсальные моющие средства
Универсальные средства должны быть пригодны для стирки
изделий из любых волокон. При умеренной температуре эти сред¬
ства могут быть использованы для стирки изделий из синтетиче¬
ских, шерстяных и шелковых тканей, а также цветных хлопчато¬
бумажных изделий, а при кипячении — для стирки белых и нели¬
няющих окрашенных хлопчатобумажных тканей. Моющие веще¬
ства для этих средств должны быть высокого качества. Содержа¬
ние их в моющем средстве составляет от 15 до 25%.
Рецептуры универсальных моющих средств отличаются в зави¬
симости от того, предназначены ли они для стирки тканей с кипя¬
чением или для стирки при умеренных температурах. В первом
случае в состав моющего средства вводится перборат натрия (от
10 до 25%) для отбелки хлопчатобумажных тканей-
Из щелочных электролитов в состав моющего средства входят
триполифосфат (40—60%) и силикат (до 8%) натрия.
Ввиду того, что этими моющими средствами можно стирать и
хлопчатобумажные ткани, в состав их вводится карбоксилметил-
це л л юл оз а (~ 1 %).
При изготовлении универсальных моющих средств необходимо
применять смесь оптических отбеливателей в количестве 0,3—0,5%,
пригодных для отбеливания как целлюлозных, так и шерстяных,
шелковых и синтетических тканей.
В табл. 57—59 приведены примерные рецептуры порошкообраз¬
ных, жидких и пастообразных синтетических моющих средств для
стирки различных тканей.
СИНТЕТИЧЕСКИЕ МОЮЩИЕ СРЕДСТВА
ТЕХНИЧЕСКОГО НАЗНАЧЕНИЯ
Синтетические моющие средства технического назначения при¬
меняются для очистки твердых металлических и неметаллических
поверхностей. Сюда относятся удаление консервационных и тех¬
нологических смазок, минеральных масел, жировых загрязнений,
минеральной и металлической пыли и др. В частности, их приме¬
няют для мытья деталей двигателей внутреннего сгорания (авто¬
мобилей, тракторов, комбайнов и других сельскохозяйственных
машин) при ремонте и расконсервации; для мытья и дезинфекции
молочного оборудования на животноводческих фермах и молочных
заводах; для мытья стеклянной тары в различных отраслях пище¬
вой промышленности; для механизированной зачистки внутренней
поверхности грузовых отсеков нефтеналивных судов; для очисти
часовых и технических камней от производственных загрязнений
и др.
Основные принципы разработки состава синтетических
моющих средств технического назначения
При разработке составов синтетических моющих средств тех
нического назначения должны учитываться следующие основньн
факторы; вид и характер загрязнений, свойства, твердой поверх
ности, способ очистки.
Вид и характер загрязнений. Вид загрязнений является одни!\
из важных факторов, влияющим на состав моющего средства
Известно, что одно и то же моющее средство может быть эффек
тивным для удаления данного вида загрязнений и совершенно ока
зывается непригодным для удаления загрязнений другого вид;
или иного происхождения.
Важнейшими свойствами загрязнений, от которых зависит сс
став моющего средства, являются: физическое состояние загряз
42
Рецептуры порошкообразных моющих средств
Таблица 57
Компоненты порошкообразных
моющих средств
Для стирки хлопчатобумажных
тканей
Универсальные
Для стирки синтетиче¬
ских тканей
Для стирки шерстяных
и шелковых тканей
Средства с
ферментами
без отбеливания
с отбеливанием
в стираль
ных ма¬
шинах
| без отбеливания
с отбеливанием
с отбеЛиванием
в стиральных машинах
для замачивания
и предварительной
стирки
! для замачивании
и основной стирки
без отбели¬
вания
с отбелива¬
нием
I
II
I
II
I
I
I
I
п
I
I
I
I
Моющие вещества (в пересчете
на 100%-ное вещество) . . .
20
18
20
18
20
18
20
17
15
25
35
10
17
В том числе:
алкилбенэолсульфонаты . .
+
+
+
+
+1
+1
+
+
+
+
—
+
+
алкилсульфонаты
+
+
+
+
+
16
i
+
+
+
—
—
+
+
алкилсульфаты первичные
+
+
+
+
+
14
+
+
+
+
—
+
оксиэтилированные спирты
или алкилфенолы ...
+
2-з\
+
+
2-3
+
—
—
+
мыло ,
—
—
—
—
4
4
—
—
6
—
—
—
—
Трнполифосфат натрия ...
30
35
30
40
45
45
40
45
40
50
5-10
35
35
Тетранатрийпирофосфат ...
—
10
—
5
—
—
—
*
—
—
—
—
Сода кальцинированная ....
10-15
—
5—10
—
15
5—10
—
—
—
—
—
—
Силикат натрйя (в пересчете на
сухое вещество)
5—8
5—8
5-8
5-8
5—8
5-8
3-8
3—8
5
5—8
—
5-8
5—8-
КМЦ (в пересчете на 100%-ное
вещество)
0,9
1,0
0,9
1,0
0,9
1,0
1,0
1,0
0,9
—
—
1,0
1,0
Перборат натрия
—
—
10
15
—
15
—
20
25
—
—
—
0—20
Стабилизатор перекисных солей
(трилон Б или хлористый маг¬
ний)
—
—
0,3—
1,0
0,3-
2,0
—
0,3—
2,0
—
0,3-
2,0
0,4—
2,0
—
—
—
0—2,0
Толуолсульфонат натрия ....
0—2
0—2
0—2
0-2
—
—
0-2
0-2
—
0-2
0-2
—
—
Оптический отбеливатель . .
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,3—
0,4
0,3—
0,4
0,3—
0,4
0,4
0,2
0,1
0,2
Парфюмерная отдушка ....
0,1-
0,3
0,1-
0,3
0,1-
0,3
0,1—
0,3
0,1-
0,3
0,1-
0,3
0,1—
0,3
0,1 —
0,3
0,1-
0,3
0,1-
0,3
0,1-
0,3
0,1 —
0,3
0,1-
0,3
Ферменты
3 5
3—5
Сульфат натрия и примеси .
До
23,8
До
20,7
До
23,5
До
10,4
До
3,8
До
0,4
До
25,6
До
9,3
До
9.3
До
9,5
До
49,7
До
40,8
До
33,7
Вода
10
10
5
5
10
5
10
5
5
10
10
5
5
Примечания: 1. В рецептурах, содержащих перборат натрия, влага уменьшена до 5% за счет того, что пербо¬
рат содержит кристаллизационную воду. 2. В перечне моющих веществ ( + ) означает возможность использования дан¬
ного вида сырья, а (—) означает рекомендацию исключить данный вид сырья. 3. Содержание ферментов приведено-
с учетом их протеолитической активности, которая должна составлять около 30000 ед/ч.
Таблица 58
Рецептуры жидки* моющих средств
Компоненты
Для стирки шерстяных,
шелковых и синтетиче¬
ских тканей
Для стирки шерстя¬
ных и шелковых
II
II
тканей
Моющие вещества (100%-ные)
20
20
35
В том числе:
алкилбензолсульфонаты нат¬
рия, калия, аммония, три-
этаноламина или их смеси
+
+
+
алкилсульфонаты . . .
+
+
+
алкилсульфаты первичные
натрия, калия, аммония,
триэтаноламина или их
смеси
+
+
+
алкилсульфаты вторичные из
а-олефинов
+
+
+
оксиэтилированные спирты
+
+
+
сульфаты оксиэтилированных
жирных спиртов ...
—
+
+
синтамид-5
+
+
+
диэтаноламид
+
+
+
Триполифосфат калия . .
—
ДО
—
Триполифосфат натрия
5
—
—
Оптический отбеливатель
0,2
0,2
0,3
Мочевина ........
6
0—6
—
Ксилол- или кумолсульфонат
—
—
5
Парфюмерная отдушка . .
0,1—0,3
0,1—0,3
0,1—0,3
Сульфат натрия (в составе
сырья) ...
До 4
До 2
До 2
Вода
До 68
До 63
До 58
438
Таблица 59
Рецептуры пастообразных моющих средств
Компоненты
Для стирки
хлопчато¬
бумажных
тканей
Для стирки
шерстяных
и шелковых
тканей
Универ¬
сальное
Синтетические моющие веще¬
ства (100%-ные)
20
35
23
В том числе:
алкилсульфонаты ....
+
—
—
алкилбензолсульфонаты
+
—
+
алкилсульфаты
+
+
•+
ДПС .
—
+
—
оксиэтилированные жир¬
ные спирты
+
+
+
алкилоламиды
2
—
2
0—2
—
0—2
Триполифосфат натрия . . .
24
. 10
25
Силикат натрия (сухое ве¬
щество)
6
(3
КМЦ (100%-ное вещество)
0,9
—
0,9
Сода кальцинированная . . .
5
—
—
Хлористый натрий
3—6
—
3—Г)
0,1
—
—
Сульфат натрия (в составе
сырья)
Не более 5
Не более 5
Не более 5
Парфюмерная отдушка . . .
0,2
0,2
0,2
Оптический отбеливатель
0,2
0,2
0,2—0,3
Вода ...
До 100%
нения (жидкое, твердое), вязкость жидких и температура плав¬
ления твердых загрязнений, вид связи с поверхностью твердого
тела, присутствие в загрязнении полимеризованных продуктов и
мелких твердых включений в виде сажи, минеральной пыли и др.
Полимеризованные продукты, содержащиеся в загрязнениях,
удаляются с трудом. В этих случаях целесообразно применение
неводных систем ПАВ. Мелкие, твердые частицы заполняют тре¬
щины и разрывы поверхности и удаление их представляет значи¬
тельные трудности.
Природа и состояние поверхности. Очистке подвергаются раз¬
личные металлические, стеклянные, керамические и полимерные
поверхности.
439
Ё соответствии с природой очищаемой поверхности должен
выбираться и состав моющего средства. Если для стальных
и железных поверхностей могут применяться сильно щелочные
моющие средства, то они не могут быть использованы для
очистки изделий из алюминия, цинка, меди, олова, свинца, гер¬
мания и их сплавов. При повышенном значении pH среды (более
11,5) в водных растворах щелочных моющих средств образуются
растворимые в воде алюминаты Na[Al(OH)4], цинкаты
Na[Zn(OH)3], станнаты Na[Sn(OH3)], плюмбаты Na[Pb(OH3)]
и др.
Растворимость этих соединений усиливается присоединением
новых ионов гидроксила, например:
он-
[А1(ОН)4]“ + ОН--». [А1(ОН)5]~ [А1(ОН)6] ".
Следовательно, в сильно щелочной среде идет интенсивное
разрушение цветных металлов. Другие металлы, например, маг¬
ний, стойки к действию концентрированных растворов щелочей,
тогда как слабые растворы щелочей разрушают их.
При разработке рецептур синтетических моющих средств тех¬
нического назначения особое внимание должно быть уделено
устранению отрицательного действия шелочной среды на различ¬
ные металлы. Это достигается регулированием pH среды водных
растворов моющих средств. Так, при очистке изделий из маг¬
ния pH моющего раствора должен быть не ниже 10,6, а для
изделий из алюминия и его сплавов не выше 11,5. Дозировкой
щелочных электролитов и созданием буферных составов можно
осуществить регулирование pH среды в заданном интервале. До¬
статочно эффективным средством борьбы с химической коррозией
металлов являются ингибиторы коррозии.
Наиболее распространенным и эффективным ингибитором для изделий из
алюминия и его сплавов является силикат натрия. Установлено, что с увеличе¬
нием содержания кремния в силикатах их ингибирующее действие возрастает.
Ингибиторами, предотвращающими химическую коррозию алюминия и других
цветных металлов, являются соли хромовой кислоты. Полагают, что хромовые
ингибиторы защищают металл путем образования на его поверхности тонкого
слоя окисла. Одним из распространенных ингибиторов коррозии стали и чугуна
является нитрит натрия.
На эффективность удаления загрязнений оказывает также
влияние наличие окисла на поверхности металла. Отмечено, что
если с поверхности металла удалить окисел, например, травлением,
то степень очистки протравленной поверхности резко снижается.
При повышенной шероховатости твердые поверхности труднее
поддаются очистке в водных растворах моющих средств, а методы
определения чистоты поверхности становятся менее надежными.
Вместе с тем шероховатость поверхности не оказывает такого от¬
рицательного влияния на очистку при использовании в качестве
моющей среды неводных систем ПАВ.
440
Методы очистки
Для очистки твердых поверхностей применяют следующие ме¬
тоды:
погружение в ванны для отмочки;
струйную очистку;
очистку в качающихся барабанах или шнековых транспор¬
терах;
очистку в циркуляционных установках;
очистку с использованием ультразвука;
пароструйную очистку с использованием абразива и щеток.
Если моющие препараты предполагается применять в струй¬
ных моечных машинах, то особое внимание должно быть уделено
пенообразовательной способности моющей композиции. В этом
случае имеет место захват воздуха из окружающей среды, что зна¬
чительно интенсифицирует образование пены. Как правило, в та¬
ком моющем процессе пенообразование является отрицательным
фактором. Кроме того, при попадании пены в насос резко сни¬
жается гидравлическое давление, что приводит к снижению гидро¬
динамического эффекта, возникающего при ударе струи об очи¬
щаемую поверхность. Качество очистки при этом резко снижается.
С целью предотвращения отрицательного влияния пены в состав
моющих средств технического назначения необходимо вводить
пеногасители или подбирать поверхностно-активные вещества
с низкой пенообразующей способностью.
Простейшими пеногасителями являются фракции нефтепродуктов типа
уайт-спирита, керосина, дизельного топлива и др. Однако по мере испаре¬
ния их из горячего моющего раствора их действие уменьшается. Специальные
пеногасители более стабильны в своем воздействии, чем обычные растворители.
Наиболее эффективными присадками являются вещества из класса силиконовых
соединений, такие как- СКТН-1, СКТН-16, применяемые в виде эмульсий,
а также мыльная эмульсия ПМС 200А и силикона-1. Расход пеногасителя на 1 т
моющего средства составляет 0,8—3,6 кг. Заблаговременное введение пеногаси-
телей в состав моющих средств технического назначения уменьшает отрицатель¬
ное влияние пены.
Известно, что наиболее эффективные поверхностно-активные
вещества, такие как алкиларилсульфонаты, алкилсульфонаты,
алкилсульфаты, являются одновременно и сильными пенообра¬
зователями, что ограничивает их применение в моющих сред¬
ствах, которые предполагается применять в струйных моечных
машинах.
Умеренным пенообразованием и хорошей моющей способ¬
ностью обладают полиэтиленгликовые эфиры жирных спиртов
типа синтанола ДС-10, а также полиэтиленгликолевые эфиры
полипропиленгликолей и калиевая соль фосфорнокислого эфира
оксиэтилированных жирных спиртов.
Содержание поверхностно-активных веществ в рецептурах мою¬
щих средств, предназначенных для струйного мытья, не должно
441
Превышать 4—5%. В моющих препаратах, используемых в вУ-
варочных ваннах, содержание ПАВ может быть доведено до
10-15%.
В неводных системах моющих средств, в зависимости от назна¬
чения, содержание ПАВ может быть доведено до 20—30%. Сле¬
дует также учитывать, что поверхностно-активные вещества, при¬
меняемые для приготовления неводных систем ПАВ, должны обла¬
дать высокой эмульгирующей способностью и стабилизирующим
действием. Проявление этих свойств на операции ополаскивания
обеспечивает полноту удаления загрязнений и остатков моющего
средства с поверхности металлов обрабатываемых изделий. Ис¬
ключается также повторное осаждение твердой, мелкодисперсной
фазы загрязнений. По эмульгирующей способности рекомендуются
для приготовления неводных систем моющих средств следующие
поверхностно-активные вещества: полиэтилейгликолевые эфиры
жирных спиртов типа синтанола и ОС-20, алкилсульфаты, алкил-
сульфонаты и алкилбензолсульфонаты, моноэтаноламиновая соль
сульфоэфиров жирных спиртов кашалотового жира, калиевая соль
фосфорнокислого эфира оксиэтилированных жирных спиртов, али¬
зариновое масло.
Ограничивающим фактором при выборе ПАВ для неводных
систем моющих средств является их несовместимость с органиче¬
скими растворителями. При несовместимости ПАВ и растворите¬
лей нельзя достичь однородных, устойчивых при хранении компо¬
зиций. Хорошо совмещаются (растворяются) в органических рас¬
творителях такие поверхносто-активные вещества, как ализарино¬
вое масло, полиэтиленгликолевые эфиры жирных спиртов с малым
содержанием молей окиси этилена (4—6), моноэтаноламиновая
соль сульфоэфиров жирных спиртов, калиевая соль фосфорнокис¬
лого эфира оксиэтилированных жирных спиртов, некоторые пред¬
ставители из группы полиэтиленгликолевых эфиров полипропилен-
гликолей, например, проксанолы 202 и 224.
Наиболее распространенные поверхностно-активные вещества —
алкиларилсульфонаты, алкилсульфонаты, алкилсульфаты в систе¬
мы неводных моющих средств могут быть введены с помощью
маслорастворимых ПАВ (ализариновое масло) или жирных спир¬
тов.
В системах неводных моющих средств в качестве активной до¬
бавки к ПАВ применяют органические растворители, которые
обусловливают высокую растворяющую способность препаратов
этого типа.
Основанием для выбора растворителей являются следующие показатели:
1) Селективность при максимальной растворяющей способности.
2) Стоимость очистки с применением растворителей не должна быть слиш¬
ком высокой по сравнению с другими способами.
Ограничивающими показателями являются повышенная пожароопасность,
взрывоопасность, токсичность и летучесть растворителей.
442
Составы синтетических моющйх средств
технического назначения
Моющие средства, применяемые в виде водных растворов
Составы этих моющих средств приведены в табл. 60.
Синтетические моющие средства «Тракторин» и «Тракторин-2».
Оба препарата предназначены для мытья деталей двигателей
внутреннего сгорания (автомобилей, тракторов, комбайнов и др.)
при ремонте, а также для расконсервации и межоперационного
обезжиривания различных изделий в машиностроении и других
отраслях.
Препараты применяются в струйных моечных машинах или
в выварочных ваннах.
Оптимальный режим мытья в струйных моечных машинах:
Температура моющего раствора, ° С 75—85
Концентрация раствора, % ’■ 1.5—2,5
Гидравлическое давление, ат 3,5—4,5
Продолжительность мытья (в зависимости
от загрязнения), мин 5,0—20,0
После обработки в моечном растворе ополаскивание горячей водой обя¬
зательно в присутствии незначительных (0,2—0,3%) количеств ингибирующих
добавок. Кратность использования моющего раствора зависит от степени загряз¬
нения и определяется опытным путем. Препарат «Тракторин-2» более эффекти¬
вен, чем «Тракторин». Это обусловлено применением в его составе поверхностно-
активного вещества — оксифоса, обладающего более высокой эмульгирующей спо¬
собностью. «Тракторин-2» обладает также повышенным ингибирующим свойством.
Синтетическое моющее средство для выварочных ванн. Это
средство предназначено для удаления смолистых и лакообразных
загрязнений с поверхности деталей путем выварки в ваннах. Сред¬
ство специально не приготавливают, его дозируют покомпанентно
непосредственно в выварочную ванну с водой.
После растворения компонентов в ванну загружают в кассетах детали, под¬
лежащие очистке. Концентрация раствора 10%, продолжительность выварки
3 ч; температура моющего раствора 95±5°С. После выварки детали тщательно
ополаскивают водой. Детали из алюминия, олова, цинка, меди и их сплавов
этим составом обрабатывать нельзя.
Синтетическое моющее средство для пароструйных установок.
Это средство применяется для наружного мытья двигателей внут¬
реннего сгорания в полевых условиях с использованием пароструй¬
ных установок.
443
Моющее средство
Состав
0>
2
я
Я
о
X
£
сО
С
o'*
X
о
о ^
О
—1
О То
Я
сч
— И
—- ь
о
со g
с з
03
н
Л
о
Я
о
СО
о
й
СО
о
СЛ
еч
С ю
2
2
2
«Тракторин»
ДС-РАС
1,0—1,5
50,0—60,1
_
«Тракторин-2»
Оксифос
3,0—10,0
—
—
45,0 —65,0
Моющее средство для вы¬
варочных ванн ....
0020
5,0
—
47,5
—
Моющее средство для па¬
роструйных установок
ДС-РАС
40,0
_
10,0
—
Моющее средство для очи¬
стки медных и биметал¬
лических (сталь — медь)
труб систем воздуха вы¬
сокого давления:
вид А . . . . .
—
—
20,0
.—
вид Б .
—
—
17,0
,—
—
«Фарфорин»:
Алкилсульфон ат
вид А ..... .
1,0
—
30,0
—
вид Б . . . . .
Проксано-
лы 172, 202
2,5
—
30,0
—
вид В
ДО-РАС
1,5—2,0
—
30,0
—
«РАМ-1»
Сульфонол
2,0
—
—
58,0
«РАМ-2»
Синтанол ДС-10
3,0
57,0
«МС» .... ...
Алкилсульфонат,
сульфонол
20,0
—
5,0
—
«ВИЗ»
Алкилсульфонат,
сульфонол
1.0
—
40,0
1
Порошки синтетические для
мытья молочного обору¬
дования на животновод¬
ческих фермах:
вид А
Алкилсульфонат,
сульфонол
2,0
—
30,0
—
вид Б
То же
2,0
—
30,0
—,
вид В . . . ...
» »
2,5
—
10,0
«Дезмол» .......
Алкилсульфат,
алкилсульфонат
1,0
—
30,0
—;
«ЧМ-3»
Синтанол ДС-10
10,0
—
87,0
—
444
Таблица 60
препарата, %
О
(О
а
ю
Л
2
rt
О
и
rt
2
X
О
СЗ
2
С
1Л
CN
03
2
Хлорамин Б
6
еч
и
сч
СЗ
2
о
2
се
2
Алкилоламиды
«Тракторин»
Вода
10,0—12,0
25,0—30,0
25,0-6,0
0,0—39,0
—
—
—
—
—
—
-*
47,5
—
—
—
—
—
—
—
4,0
.6,0
—
—
—
*—
—
80,0
—
—
—
—
—
—
1,0
—
2,0
80,0
20,0
49,0
—
—
—
—
—
—
—
—
40,0
27,5
—
—
20,0
46,0
—
—
__
—
—
—
—
30,0
10,0
—
—
—
—
—
—
—
40,0
—
_
—
—
—
.
57,0
45,0
—
—
—
—
—
3,0
-----
—
20,0
.39,0
—
■—
“
40,0
20,0
8,0
_
20,0
40,0
—
8,0
—
—
—
—
85,0
—
2,5
—
—
—
“
20,0
24,0-28,0
До
18,0—
—
—
—
—
7,0
22,0
ч
—
—
—
3,0
_
—
—
■445
Синтетическое моющее средство для чистки медных и биметал¬
лических (сталь — медь) труб систем воздуха высокого давления,
ресиверной группы холодильных агрегатов и др. Средство приме¬
няется в виде концентрированного (20%) водного раствора при
температуре 60° С.
Продолжительность промывки определяется опытным путем.
Трубы очищают методом циркуляции моющего раствора по зам¬
кнутому циклу.
Порошки синтетические типа «Фарфорин». Порошки предназна¬
чены для механизированного мытья столовой посуды на пищебло¬
ках общественного питания и в бытовых посудомоечных машинах.
Рекомендуемые концентрации водных растворов 0,1—0,2%- Температура
моющего раствора 50—60° С. При использовании моющих препаратов в посудо¬
моечных машинах тина ММТУ-2000, ММТУ-1000 порошки предварительно раство¬
ряют в воде и в виде концентрированных растворов помещают в дозаторы,
откуда и регулируется подача раствора в моечную ванну. В посудомоечных
машинах бытового назначения порошки вводят непосредственно в моечную ванну,
куда предварительно залита горячая вода.
Синтетические моющие средства для мытья пищевой стеклян¬
ной тары «РАМ-1»; «РАМ-2»; «МС»; «ВИЗ». Эти моющие сред¬
ства применяются для механизированного мытья различной стек¬
лянной тары в автоматических и полуавтоматических моечных
машинах.
Моющие средства «РАМ-1» и «РАМ-2» предназначены для
мытья возвратной тары из-под майонеза, растительных масел
в автоматических моечных машинах шприцевального типа.
Моющее средство «МС» рекомендуется к применению при
мытье возвратной тары из-под майонеза и растительных масел
в полуавтоматических моечных машинах.
Моющее средство «ВИЗ» рекомендуется к применению при
мытье возвратной стеклянной тары из-под пивобезалкогольных
и винно-водочных изделий в автоматических моечных машинах.
Моющие средства всех видов для мытья стеклянной тары предварительно
растворяют в горячей воде (40—50° С) в отдельной емкости. Затем заправляют
ванны моечной машины водой и добавляют приготовленный раствор моющего
средства с таким расчетом, чтобы концентрация моющего раствора для препа¬
ратов «РАМ» и «ВИЗ» составляла 1,0%. При наличии на посуде пленок поли-
меризованного растительного масла дополнительно в моющий раствор вводят
0,3—0,5% едкого натра. Температура моющего раствора должна быть 60—70° С
При использовании моющего раствора «МС» его концентрация должна быть
0,3—0,4%. Температура 40—50° С. Очистку (мытье) стеклянной тары нз-под
винно-водочных и пивобезалкогольных напитков производят при концентрации
моющего препарата 0,3—0,5% с добавлением 1,0% каустической соды. Темпе¬
ратура моющего раствора 50- 65° С. Во всех случаях процесс мытья возвратной
тары производят в соответствии с инструкцией по эксплуатации моечных машин.
Порошки синтетические для мытья молочного оборудования на
животноводческих фермах. Синтетические моющие средства вида
«А», «Б», «В» и моюще-дезинфицирующее средство «Дезмол»
предназначены для мытья доильных установок, аппаратов и мо¬
лочной посуды.
446
При ручном и полуавтоматическом мытье применяют горячие 0,57о-ные вод¬
ные растворы, а при циркуляционном способе — 0,25%-ные.
Синтетическое моюще-дезинфицирующее средство «Дезмол»
рекомендуется применять при мытье и дезинфекции молочной
посуды и оборудования на животноводческих фермах. Применение
«Дезмола» позволяет совместить в одной операции мытье и дез¬
инфекцию доильного оборудования и молочной посуды.
Для ручного и полуавтоматического мытья переносных доильных аппаратов
используют горячий 0,5%-ный водный раствор, а при циркуляционном способе
обработки — 0,25%-ный.
Для преддоилыюй обработки вымени коров рекомендуется применять
0,5%-ные водные растворы средства «Дезмол» при температуре 30—35°С.
Синтетические моющие средства на основе ПАВ и растворителей
(неводные системы моющих средств)
Составы этих моющих средств приведены в табл. 61.
Моющие средства типа «АМ-15» и «Нефос» рекомендуется при¬
менять в следующих случаях:
при ремонте двигателей тракторов, автомобилей, комбайнов
и других машин для очистки деталей, узлов, агрегатов или двига¬
телей в сборе от продуктов разложения смазочных масел и го¬
рючего;
для восстановления пропускной способности масляных филь¬
тров двигателей;
при профилактических ремонтах двигателей для удаления
лако- и иагарообразований на поршневых кольцах, каналах мас¬
ляной системы и др.;
при механизированной зачистке внутренних поверхностей
грузовых отсеков нефтеналивных судов от остатков высоковязких
мазутов.
Синтетическое моющее средство «Рубин» рекомендуется приме¬
нять для мытья часовых и технических камней от производствен¬
ных загрязнений: клея БФ-2, шеллака, поливинилацетата, капрона,
растительного и минерального масел, солидола, алмазной пыли,
пыли тяжелых металлов и др.
При приготовлении моющего средства «Рубин» поверхностно-активные ве¬
щества (ОС-20 или синтанол) в виде пасты смешиваются с диметилформамидом
при комнатной температуре. Нагревание диметилформамида ускоряет растворе¬
ние ПАВ. Полученный продукт прозрачен и устойчив при хранении
Рекомендации по технике безопасности. Наличие в препаратах АМ-15 орга¬
нических растворителей (продуктов переработки нефти) требует от обслуживаю¬
щего персонала соблюдения строго определенных норм по технике безопасности
В табл 62 приведены физико-химические показатели препаратов АМ-15.
которыми необходимо руководствоваться при осуществлении мероприятии по
технике безопасности.
Производстгенные помещения, в которых изготовляют препарат АМ-15, дол¬
жны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.
Более экономично создать местную вентиляцию путем подведения раструбов
вытяжцой системы к источникам испарения растворителя. В ваннах с препара-
447
Таблица 61
сЗ
f-
еЗ
СО
с
0>
о-
с
о
о
U
о
Л £
О S
* £
и!
а о
и _
f o 'S
га га Ч
S С.£
о С
Is s.
sl
в о
I 1
о
«о
h-
I
о
ю
03
. к
«=: к
н S
<и 2
I*
I т
| I i
5 »я • —
£ <и а к ж I
* 3 £ I s т
2.Я £•«? ё.
© и га и
Г т
. н
н к
*5 Q-
К
*5
т т т
о
4
5
о
о
со
г-
©
СО
о
О0
СО
I I
о
о
CQ
с
с
о
сч
о
оо
сч
I
о
сч
сч
о
сч~
о
оо
СЧ
I
о
ci
сч
о
ю
о
ю
о
ю
сч
о
ю
CQ
<
с
U
о
о
к
о
га
о
«=;
<
о
ч
и _
сЗ О
U
О
й>
о
га
о
я
S
CL
»«о
га о со
В- о
- к h
к'в-о
S о ^
я о я я
ч-e-g в-
2 £ га 5
5. “
О щ
8 s
С
сз
<D
*
О
t-
о
•Э*
к
о
Ьй
о
U
о ^
см о
6 я
OS
S
о> о
о ffl
2 Й
о а>
1Л
£
<
V
*
ю
£
с
и
m
£
<
W
о
го
ю
£
С
«
о
•в*
а)
X
а
a
S
ю
>,
О.
448
том AM-15 должна быть система бортового отсоса. Скорость воздуха в растру¬
бах должна быть не меньше 1.0 м/с.
Все растворители, входящие в состав AM-15, обладают достаточно высокой
температурой самовоспламенения. Пределы воспламеняемости их паровоздушных
смесей относительно узки: объемная доля составляет 1—6% (43,5—334 мг/л).
Чем шире пределы воспламеняемости, тем огнеопаснее нефтепродукт.
В соответствии с классом огнеопасности нефтепродуктов осуществляется
комплекс противопожарных мероприятий по монтажу осветительной и энерге¬
тической систем.
Прокладки, уплотнения, применяемые на коммуникациях, где прокачивается
препарат AM-15, должны быть беизостойкими.
Весь персонал, работающий с препаратом АМ-15. должен быть тщательно
проинструктирован об его пожароопасности, свойствах и мерах безопасности.
Таблица 62
Показатели
АМ-15К
AM-15WK
AM-15WC
АМ-153С
Агрегатное состояние
Жидкость
Жидкость
Жидкость
Жидкость
Плотность при 20° С, г/см3
0,896
0,873
0,823
0,888
Кинематическая вязкость,
сСт ...
8,0—12,0
О
5
о
1,8—2,0
1,5-2,0
Температура кипения, ° С:
начало ......
06,0
96,0
144,0
1,59,0
220,0
220,0
210,0
189.0
Температура вспышки в за¬
крытом приборе Мар-
тенс-Пенского, °С . . .
29,0
31,0
31,0
46,0
Температура самовоспламе¬
нения растворителей, °С
550—650
500—550
500—550
550—650
Нижний предел взрываемо-
стн паровоздушной сме¬
си при содержании паров
растворителя в смеси,
43,5
43,5
43,5
61,0
Верхний предел взрываемо-
сти паровоздушной сме¬
си при содержании паров
растворителя в смеси,
334
334
334
•350
29
4
449
Продолжение табл. 62
Показатели
АМ-15К
AM-15WK
AM-15WC
AM-I53C
Предельно допустимая кон¬
центрация паров раство¬
рителя в воздухе произ¬
водственных помещений,
мг/л
0,05
.0,05
0,05
0,05
Порог восприятия запаха
для паров растворителя,
мг/л
0,0008
0,0008
0,0008
0,0008
pH среды .
6,9—7,0
6,9—7,0
6,9—7,0
6,9—7,0
ТЕХНОЛОГИЯ ПРОИЗВОДСТВА
СИНТЕТИЧЕСКИХ МОЮЩИХ СРЕДСТВ
ТЕХНОЛОГИЯ ПРОИЗВОДСТВА ПОРОШКООБРАЗНЫХ
СИНТЕТИЧЕСКИХ МОЮЩИХ СРЕДСТВ
Прием, хранение и подготовка сырья
Прием и разгрузка жидкого и пастообразного сырья
На предприятия, производящие синтетические моющие сред¬
ства, в жидком виде поступают следующие виды сырья: растворы
поверхностно-активных веществ (ПАВ), жидкое стекло и парфю¬
мерная отдушка.
Растворы ПАВ поступают в специальных железнодорожных
цистернах, снабженных паровой рубашкой, которая расположена
на нижней половине цилиндра цистерны. Для приема и слива из
этих цистерн растворов ПАВ сооружаются сливные станции, раз¬
мещенные в специальных отапливаемых помещениях на террито¬
рии предприятия с таким расчетом, чтобы железнодорожная ци-
стернч могла быть подана для разгрузки маневренным тепло¬
возом или электровозом.
В зависимости от типа цистерн их разгрузка производится
либо самотеком через сливной клапан, расположенный в нижней
части цистерны, либо (если цистерна не имеет сливного клапана)
путем откачки содержимого цистерны специальной системой через
люк горловины цистерны.
В тех случаях, когда ПАВ прибывают в застывшем состоянии,
железнодорожную цистерну подают в помещение сливной станции
и паровую рубашку цистерны подключают к паровой линии, чтобэд
450
разогреть (расплавить) ПАВ до температуры, позволяющей про¬
изводить слив или откачку их.
На рис. 26 показана принципиальная схема сливной станции.
При сливе раствора ПАВ через сливной клапан 3 под него подво¬
дится приемная воронка 2 с гибким шлангом 1, который соеди¬
няется со стационарным участком трубопровода, идущего к сбор¬
нику 16. Объем бака должен быть таким, чтобы в него можно
было слить самотеком все содержимое цистерны.
i
О”
!!
Рис. 26. Принципиальная схема сливной станции:
1,6 — гибкие шланги; 2 — ириемпая воронка; 3 — слив¬
ной клапан; 4, 5 — паропроводы; 7 — цистерна;
8, 16 — сборники; 9 — запорный кран; 10 — смотровой
фонарь; 11— барометрический отвод; 12, 13 — запор¬
ные краны; 14, 17 — насосы; 15 — вакуум-насос
Сборник 16 снабжен системой подогрева. Желательно приме¬
нять обогрев горячей водой, так как в баке раствор ПАВ не
перемешивается и при использовании парового обогрева будут
иметь место Перегревы ПАВ на поверхности паровых змеевиков.
Из сборника 16 раствор ПАВ насосом 17 перекачивается в надвор¬
ные баки-хранилища.
При сливе раствора ПАВ через люк горловины цистерны при¬
меняют принцип сифона, для чего в нее опускают гибкий шланг 6,
затем с помощью вакуум-насоса 15 создают разрежение в линии
и в сборнике 8. В это время кран 9 на крышке сборника 8 открыт,
краны 12 и 13 — закрыты. Эти краны должны быть расположены
ниже цилиндрической части цистерны 7 по крайне мере на
500 мм.
451
Таким образом раствором ПАВ будет заполнен сборник 8. ли¬
ния от гибкого шланга 6 к сборнику 8 и участок трубопровода
от сборника 8 до кранов 12 и 13, что контролируется с помощью
смотрового фонаря 10.
Затем закрывают кран 9 и открывают краны 12 и 13. В резуль¬
тате сифонирования раствор ПАВ под атмосферным давлением
будет сливаться в сборник 16 или к насосу 14. В тех случаях, когда
ПАВ в застывшем виде прибывает в железнодорожных цистернах,
не имеющих паровых рубашек для разогрева, следует применять
систему горячего размыва, которая исключает необходимость ис¬
пользования острого пара для разогрева ПАВ и, следовательно,
не допускает обводнения их.
Рис. 27. Разогрев синтетических моющих ве¬
ществ, поступающих на предприятия в же¬
лезнодорожных цистернах, для усреднения их
состава:
/ — железнодорожная цистерна (объем 50 м3);
2 — переносной греющий элемент; 3 — подо¬
греватель (поверхность нагрева 112 м2); 4 —
насос 4АХ-6-Е-1
Приведенные выше методы разогрева и слива ПАВ применимы
в том случае, если они однородны, не расслаиваются и не происхо¬
дит выделение минеральных солей. В противном случае разогрев
ПАВ в цистерне, освобождение ее и отбор проб рекомендуется
проводить методом, предложенным Сумгаитским филиалом инсти¬
тута Гипрохлор для сульфонола. Этот метод состоит в следующем.
На сливной станции цистерна 1 (рис. 27) устанавливается так,
чтобы переносной греющий элемент 2 находился над горловиной
цистерны. В рубашку железнодорожной цистерны подают грею¬
щий пар, затем через горловину цистерны вводят греющий эле¬
мент, выполненный из трубопровода Ду-25 мм из нержавеющей
стали.
В греющий элемент также подается пар.
Греющий элемент, разогревая содержимое цистерны, углуб¬
ляется до дна цистерны и образует столб жидкого сульфонола.
Когда накопится достаточное количество сульфонола с температу¬
452
рой 50—60е С, включают в работу насос 4, который подает сулЬ-
фонол через кожухотрубный подогреватель 3 в цистерну. В кожухо¬
трубный подогреватель также подают греющий пар.
Циркуляцию раствора осуществляют до его полного рас¬
плавления. Через час с момента включения в работу насоса
отбирается зональным пробоотборником первая проба сульфо¬
нола для анализа на содержание сульфата натрия. Далее через
каждые тридцать минут отбирается для анализа следующая проба
сульфонола. Отбор проб и их анализ осуществляется до тех пор,
пока не совпадут два последовательно проведенных определения
содержания сульфата натрия. При совпадении результатов цистер¬
ну можно считать подготовленной к отбору проб для аналитиче¬
ского контроля всех показателей. После отбора контрольной пробы
сульфонол перекачивают в баки хранилища.
По окончании слива цистерны в ней остается до 100 кг про¬
дукта, который необходимо из нее удалить. Эта операция обычно
выполняется вручную и требует большого внимания со стороны
аппаратчика. Зачистка цистерны производится после того, как
цистерна остынет; при этом необходимо строго соблюдать специ¬
альные правила по технике безопасности.
Могут быть использованы схемы устройств для разогрева
и слива застывающих жиров из железнодорожных цистерн, при¬
веденные в «Руководстве по технологии получения и переработки
растительных масел и жиров», т. II, 1973, с. 288—293.
Трубопроводы для подачи растворов ПАВ в надворные баки-
хранилища и далее в цеховые расходные емкости изготавливают
из нержавеющей стали и оборудуют системой обогрева.
Раствор силиката натрия (жидкое стекло), если он не гото¬
вится непосредственно на предприятии, поступает в автомобиль¬
ных цистернах или в стальных барабанах (бочках). Из автомо¬
бильных цистерн он сливается самотеком через гибкий шланг,
присоединяемый к сливному клапану цистерны, в емкость, распо¬
ложенную ниже цистерны.
По мере необходимости раствор силиката натрия подается на¬
сосом в специальный расходный бак, установленный в компози¬
ционном отделении.
Трубопроводы для перекачки жидкого стекла также должны
быть оборудованы системами обогрева.
В тех случаях, когда жидкое стекло поступает на предприятие
в барабанах, оно может храниться в отапливаемых помещениях
в таре и по мере необходимости транспортироваться (электрока¬
рами, лифтами) в цех.
Парфюмерная отдушка обычно поступает на предприятия в ме¬
таллических барабанах. Барабаны хранятся в складах и по мере
необходимости доставляются в цех, где парфюмерную отдушку
заливают в специальные напорные бачки.
453
Прием и разгрузка порошкообразного Сырьй
В порошкообразном виде на предприятия поступают следую¬
щие материалы: триполифосфат натрия, сульфат натрия, кальци¬
нированная сода, карбоксиметилцеллюлоза (порошок или волок¬
на), метасиликат натрия, перборат натрия, поверхностно-активные
вещества.
Все эти виды сырья могут поступать на предприятия в крафт-
бумажных, полиэтиленовых или каких-либо иных специальных
мешках массой нетто от 5 до 50 кг.
Часть порошкообразного сырья (триполифосфат и сульфат
натрия) может поступать в резино-кордных контейнерах.
В этом случае контейнеры, поступающие по железной дороге,
разгружаются из вагонов автомобильным краном (например,
К-67) и далее автопогрузчиком (например, 404 ЗМ) складируются
на территории предприятия под навесом или непосредственно на
рампе склада. С рампы склада контейнеры электропогрузчиком
(например, ЭП-201) подаются к месту растаривания, где они под¬
нимаются электроталью и перемещаются к виброситу. Затем от¬
крывается разгрузочный рукав контейнера и сырье высыпается на
вибросито. Просеянное сырье поступает на пневматический вин¬
товой насос типа ТА-14 для подачи сырья на хранение или в рас¬
ходные бункера.
Легкосыпучие материалы, такие, как триполифосфат натрия,
сульфат натрия, кальцинированная сода (при условии, что они
отвечают требованиям ГОСТов, ОСТов, МРТУ), могут длитель¬
ное время храниться насыпью в различных бункерах (силосах).
Мешки с сырьем, поступающие в крытых железнодорожных ва¬
гонах, подают на ленточный транспортер и далее к растериваю¬
щему устройству. Порошкообразное сырье направляется системой
пневмотранспорта в складской бункер, а разрезанные мешки прес¬
суют в кипы и затем отправляют на вторичную переработку.
На рис. 28 показана одна из принципиальных схем узла подачи
сырья в крафт-бумажных мешках к растаривающему устройству,
растаривания и подачи в складские бункера.
Растеривающее устройство состоит из двух основных элемен¬
тов: устройства для разрезания крафт-бумажного мешка, выпол¬
ненного в виде коробки, вмонтированной в вертикальную течку,
по которой мешок падает с ленточного транспортера (внутри ко¬
робки жестко укреплены лезвия ножей 3), и вращающегося ци¬
линдрического сита 4.
Падая на лезвия ножей, мешок вспарывается, содержимое
мешка и обрывки его попадают внутрь цилиндрического сита 4.
Оно имеет отверстия диаметром 20-5-25 мм, через которые по¬
рошкообразное сырье свободно высыпается в бункер 5 под ситом
и затем поступает в шнековый питатель аэрокамеры системы аэро-
зольтранспорта 6, с помощью которого сырье подается в склад¬
454
ские бункера. Обрывки мешка Поступают в ящик 7 для макулату¬
ры, затем их прессуют в кипы на кип-прессе 8 и отправляют на
вторичную переработку.
Кипо
Рис. 28. Схема узла для растаривания сырья, поступающего
в крафт-бумажных мешках:
1—железнодорожный вагон; 2 — ленточный транспортер; 3 — лез¬
вия ножей; 4 — цилиндрическое сито; 5 — бункер; 6 — аэрокамера
системы аэрозольтранспорта; 7 — ящик для макулатуры; 8—пресс
Производительность такой установки составляет до 30 т/ч.
Потери порошкообразного сырья с макулатурой составляют
около 0,1%.
Габаритные размеры цилиндрического сита: ширина 1,8 м,
длина 4 м, высота 3,5 м. Для обеспечения надежного разрезания
мешка высота его падения с ленточного транспортера на лезвия
ножей должна быть около 6 м.
На некоторых предприятиях для разрезания мешков приме¬
няют специальные устройства с дисковыми пилами, на которые
мешки направляются пластинчатыми транспортерами.
Наиболее рациональным способом транспортирования таких
порошкообразных видов сырья, как сода кальцинированная и три-
полифосфат натрия, является перевозка их в специальных же¬
лезнодорожных цистернах-содовозах.
На рис. 29 схематически показано устройство такой цистерны.
Цистерна снабжена разгрузочными люками для сырья 2, штуце¬
рами для подвода сжатого воздуха 3, аэрирующими плитами 4,
загрузочными штуцерами 5 и люком 6 для проведения ремонтных
работ.
На рис. 30 приведена схема разгрузки порошкообразного сырья
из цистерн-содовозов, рекомендуемая Гипропищепромом-3. Сырье
455
а
о
Сч
о
§'
Ч* с
а К <L>
о f4
i=
о tJ
о
05 =
со
S
а
'Ий)-'
К ^ я 2
м И Эш
ляп е.
и° ^ &
пса,ь
СЗ s я
а, к сц
| ч« щ
<N«1 3|
. - §"4- ЕГ ?
Я S О К
к >> & 2
S'S « &*
^ х b I
ё I 1
§ I
£*0,0
с к _
§•2 £ -
§403
й> сз
3 *
поступает в бункер 5, отработанный воздух поступает из бункера
на очистку вначале на циклон-разгрузитель 6 и далее на фильтр 7,
после чего вентилятором 8 выбрасывается в атмосферу.
Давление сжатого воздуха в цистерне во время выгрузки соды
составляет 2 ат, производительность при выгрузке 40—60 т/ч.
Расход воздуха при этом составляет практически 20—25 м3/мин.
При этом режиме работы обеспечивается транспортирование соды
по горизонтали на 16 м и по вертикали на 25 м.
В табл. 63 приведены некоторые физико-механические харак¬
теристики триполифосфата натрия (ТПФ), кальцинированной
соды и сульфата натрия, необходимые для решения инженерно-
технических задач и вопросов, связанных с их разгрузкой, подачей
в складские бункера, конструкцией бункеров и внутризаводских
транспортных механизмов.
Таблица 63
Физико-механические характеристики некоторых порошкообразных компонентов,
входящих в рецептуры* синтетических моющих средств
Показатель
ТПФ Куйбы¬
шевского
химического
завода
Сода каль¬
цинированная
Березников¬
ского завода
Сульфат натрия
Калининского
комбината искус¬
ственного во¬
локна
Насыпная плотность, г/см3
Гранулометрический состав
(проход через 0,1 мм), %'
0,65—0,69
0,51—0,52
1,15—1,36
40—52
7—16
28—63
Угол естественного откоса,
а°
45—52
61—65
50—64
Коэффициент внутреннего
трения ...
0,34—0,42
0,30—0,37
0,34—0,54
Коэффициент внешнего
трения (по листовой не¬
обработанной стали Ст. 3)
0,56—0,60
0,65—0,83
0,60—1,52
Сыпучесть, г/сек (d ворон¬
ки 15 мм)
50
—
50—66
Хранение сырья
Легкосыпучее порошкообразное сырье, триполифосфат натрия,
сода кальцинированная, сульфат натрия могут храниться в склад¬
ских бункерах и силосах.
На большинстве предприятий склады для хранения порошко¬
образного сырья выполнены в виде бункеров прямоугольной фор¬
мы с пирамидальной нижней частью, у которой все четыре стенки
наклонны. Наклон этих стенок к горизонту различный (50—78°),
что создает уклоны по ребрам этих пирамид, доходящие до 42°.
При коэффициентах трения, приведенных в табл. 63, в случае
уклонов, меньших 56°, может происходить залегание сырья в бун¬
керах.'В эксплуатирующихся на предпрйятиях бункерах отношение
суммарной площади выпускных отверстий к площади сечения бун-
457
кера обычно составляет ■ 2^Q . Известно, что размер выпускного
отверстия бункера и его расположение имеют очень важное зна¬
чение для эксплуатации. Зависание материала в бункерах вслед¬
ствие поперечного сжатия материала в нижней, сужающейся его
части приводит к большим осложнениям при эксплуатации и вы¬
нуждает прибегать к применению специальных мер для разру¬
шения образующихся зависаний материала — сводов.
Таким образом, геометрическая форма типовых бункеров, рас¬
пространенных на предприятиях, не является оптимальной, что
вызывает известные осложнения при их эксплуатации. Недостатки
конструкции относятся к углам наклона стенок ннжней части бун¬
керов, к расположению и размерам выпускных отверстий.
Бункера обычно выполняются из железобетона (сборный или
монолит). Вместимость одного бункера 170—300 м3.
.При конструировании и реконструкции бункеров большое вни¬
мание должно уделяться конфигурации пирамидальных днищ и
конструкции механизмов для вывода порошкообразного сырья
из этих бункеров для последующего транспортирования его
в расходные цеховые бункера. Желательно, чтобы выводное от¬
верстие бункера по своей конфигурации и площади приближалось
к конфигурации и площади поперечного сечения основной части
бункера.» Однако при больших размерах поперечного сечения бун¬
керов, например 6x6 м2, осуществить эту задачу чрезвычайно
сложно.
Одним из рациональных и легко конструктивно осуществимых
вариантов является вариант устройства бункера, эксплуати¬
рующегося на заводе «Дозе» (Италия), изображенного схематично
на рис. 31.
Из этой схемы видно, что нижняя часть бункера выполнена
только с одной наклонной стенкой, что в значительной степени
облегчает выход материала, находящегося в бункере.
Выводится материал из бункера по всей его длине барабанным
реечным питателем. С целью уменьшения сил трения материала
о поверхность наклонной стенки последняя футеруется с внутрен¬
ней стороны деревянными досками.
Для предупреждения миграции влаги внутрь бункера через бе¬
тон стенок последние с внутренней стороны защищаются специ¬
альными покрытиями.
^Порошкообразное сырье, не обладающее хорошей сыпучестью
(как порошкообразный сульфонол, метасиликат натрия, алкилол-
амиды, волокнистая карбоксиметилцеллюлоза), поступающее на
предприятия в различного вида мешках или иной таре, разгру¬
жается и хранится в складах в таре поставщика.
Поверхностно-активные вещества (моющие вещества), посту¬
пающие на предприятия в пастообразном виде в деревянных боч¬
ках или полиэтиленовых мешках, также хранятся на складах в таре
поставщика.
458
Растворы ПАВ хранятся в надворных вертикальных цилиндри¬
ческих баках, снабженных змеевиками для поддержания темпе¬
ратуры растворов, обеспечивающей их хорошую текучесть.
Рис. 31. Схема выгрузки порошкообразного сырья
из бункеров:
Л 9 — бункера; 2 — барабанный реечный питатель; 3 —
шнек; 4 — течка; 5 — пневмопитатель; 6 — пневмонасос;
7 — циклон-разгрузитель; 8 — фильтр; 10 — пневмопровод
Внутренняя поверхность баков и все его внутренние элементы
должны быть обязательно защищены от коррозии, чтобы не допу¬
стить попадания в поверхностно-активные вещества железа. Для
этой цели применяются специальные эмали или лаковые покрытия
(исключение составляют баки, изготовленные из нержавеющей
стали).
Подготовка сырья
Некоторые виды сырья перед применением их для приготовле¬
ния композиций синтетических моющих средств требуют подготов¬
ки. К таким видам сырья относятся: пастообразные и порошко¬
образные поверхностно-активные вещества, метасиликат натрия,
силикат натрия, карбоксиметилцеллюлоза (волокнистая), алкилол-
459
амиды. Эта подготовка предусматривает приведение сырья к та¬
кому физическому состоянию, которое облегчает его транспорти¬
рование и дозирование. Для вышеуказанных видов сырья эта
подготовка заключается в получении их расплавов или водных
растворов.
Для растворения ПАВ, волокнистой карбоксиметилцеллюлозы
и расплавления метасиликата натрия и алкилоламидов применяют
аппараты, снабженные перемеши¬
вающими устройствами и рубаш¬
ками для обогрева.
На рис. 32 схематично показано
устройство такого аппарата. Кор¬
пус аппарата 1 и механическая ме¬
шалка 3 выполнены из кислотостой¬
кой стали.
В качестве теплоносителя для
расплавления ПАВ и алкилолами¬
дов используется горячая вода, для
растворения КМЦ и расплавления
метасиликата натрия — насыщенный
водяной пар.
Растворы ПАВ, получаемые из
паст, растворы КМЦ, расплавы ал¬
килоламидов и метасиликата нат¬
рия, жидкое стекло перед подачей
их в цеховые расходные емкости
должны подвергаться фильтрации
с целью предупреждения попада¬
ния в композицию инородных слу¬
чайных включений и нерастворен-
ных частиц. Попадание инородных
включений и нерастворившихся ча¬
стиц компонентов, которые по сво¬
им размерам близки или больше
диаметра отверстия сопла распы¬
лительных форсунок, приводит
к засорению последних.
Раствор силиката натрия получают либо от поставщика, либо
готовят его непосредственно на предприятиях из силиката натрия,
поступающего в виде кусков (глыб).
Приготовление раствора силиката натрия из силикатной «глы¬
бы». Один из вариантов схемы приготовления раствора силиката
натрия приведен на рис. 33. Первоначальной операцией является
дробление силикатной «глыбы». Раздробленная «глыба» кусками
через бункер на весах 1 поступает на промывной механизм 2. Здесь
ее промывают проточной водой для удаления различных примесей,
образовавшихся в процессе транспортировки и хранения. Через
гибкий рукав 3 освобожденные от примесей куски «глыбы» посте¬
Рис. 32. Аппарат для растворе¬
ния ПАВ, волокнистой карбокси¬
метилцеллюлозы и расплавления
алкилоламидов и метасиликата
натрия:
1 — корпус; 2 — рубашка; 3 — ме¬
ханическая мешалка; 4 — привод
с редуктором; 5 — люк для за¬
грузки
460
пенно загружают в автоклав 4. Одновременно из напорной короб¬
ки 5 в автоклав подают воду с температурой 80—90° С (соотноше¬
ние воды и «глыбы»~2:1). Силикатная глыба растворяется при
Рис. 33. Схема приготовления раствора силиката натрия из силикатной
«глыбы»:
1— бункер на весах; 2 — промывочный механизм; 3— гибкий рукав; 4—
автоклав; 5 — коробка напорная; 6 — промежуточный сборник; 7, 10, 13 —
насосы; 8 — фильтр-пресс; 9, 15 — приемные баки; 11 — корыто; 12 — сборник
14 — мерник
давлении 5—6 ат. Далее раствор силиката натрия сливают в про¬
межуточный сборник 6 и из последнего насосом 7 подают в фильтр¬
пресс 8 для отделения нерастворившихся частиц. Осадок, обра¬
зующийся в фильтр-прессе, промывают горячей водой. Промывные
воды собирают в приемный бак 9, из которого насосом 10 возвра¬
щают в автоклав 4 для растворения новых партий силикатной
«глыбы». Остаток после промывки сбрасывают в корыто 11 для
транспортировки на свалку.
Раствор силиката натрия можно из сборника 6 насосом 7
или 13 подавать, минуя фильтр-пресс, в приемный бак 15 или же
непосредственно в цеховой сборник, в зависимости от качества
поступающей на предприятие силикатной «глыбы». Фильтрат,
получаемый на фильтр-прессе 8, стекает в сборники 12, откуда его
насосом 7 или 13 перекачивают в отделение приготовления ком¬
позиции моющих средств.
Успешно эксплуатируется также система приготовления жид¬
кого стекла из «глыбы» с применением вращающихся автоклавов,
серийно выпускаемых Дегтярским филиалом Уральского ордена
461
Ленина, ордена Трудового Красного Знамени завода химического
машиностроения. Такой автоклав, несомненно, имеет преимуще¬
ство перед стационарным. Объем автоклава — 3000 л, рабочее
давление в аппарате — 7 ат, рабочая температура ~165°С, ча¬
стота вращения — 9,5 об/мин. Два таких автоклава обеспечивают
потребность в жидком стекле завода СМС мощностью 30 000 т./год
готовой продукции. Если требуется изменить модуль раствора
силиката, например, приготовить раствор метасиликата натрия
(отношение S1O2 к КагО 1:1), то к раствору силиката натрия
из мерника 14 добавляют рассчитанное количество раствора ед¬
кого натра.
Все порошкообразные компоненты обязательно просеивают на
вибрационных ситах и подвергают магнитной сепарации. В аппа¬
ратурных схемах предприятий операция просеивания осуще¬
ствляется в процессе транспортирования порошкообразного сырья
из складских бункеров в цеховые расходные бункера (рис. 34).
Рис. 34. Схема подачи порошкообразного сырья из
складских бункеров в цеховые:
1 — складские бункера; 2— шибер; 3 — редлер под
бункерами; 4 — сборный редлер; 5 — течка; (> — элек¬
тромагнит; 7 — вибросито; 8 — пиевмовинтовой насос;
9 — пневмопровод; 10 — двухходовые краны; II — цехо¬
вые бункера; 12 — фильтр; 13 — вентилятор
Для просеивания порошкообразного сырья при подаче его из
складских бункеров в цеховые, расходные могут применяться
вибросита тина НА-51-948 завода «Боровичиолнмермаш».
Техническая характеристика сига
Число отверстий на 1 см2 сита . . . 12
Число двойных колебаний, мин . 135
Габаритные размеры, мм:
длина . . 3110
ширина ....... 1420
высота 1025
462
Подача сырья в цеховые емкости
Как было указано выше, подача компонентов, входящих в со¬
став синтетических моющих средств, в цеховые расходные бункера
и сборники совмещается с операциями фильтрации, просеивании
и магнитной сепарации.
Подача порошкообразных компонентов из складских бункеров
в цеховые осуществляется механическими, пневматическими и сме¬
шанными транспортными системами. Предпочтение должно быть
отдано современным видам пневматического транспорта, так как
эксплуатация механических транспортных элементов: ленточных
транспортеров, шнеков, скребковых транспортеров, норий, в дан¬
ном случае весьма затруднительна как с точки зрения обслужива¬
ния этого оборудования, так и с точки зрения обеспечения долж¬
ной их герметизации с целью предупреждения запыления произ¬
водственных помещений.
Жидкие компоненты (растворы ПАВ, жидкое стекло, раствор
карбоксиметилцеллюлозы, расплавы метасиликата натрия и алки-
лоламидов) перекачиваются насосами из аппаратов для приго¬
товления этих расплавов и растворов в расходные цеховые ем¬
кости.
Для перекачки растворов ПАВ применяют шестеренные насосы
типа К1.6/4Д «Ливгидромаша» с подачей 11 м3/ч, напором 40 м
вод. ст., частотой вращения 140 об/мин, мощностью электродви¬
гателя 4,5 кВт.
Для транспортировки расплава метасиликата натрия (или
раствора силиката натрия) и для расплава алкилоламидов приме¬
няются центробежные насосы типа 1.5Х-6Д Катайского насосного
завода с подачей насоса 24 м3/ч, напором 12 м вод. ст., мощностью
электродвигателя 19 кВт.
Раствор карбоксиметилцеллюлозы может перекачиваться как
центробежными насосами, так и насосами шестеренного типа.
Приготовление композиции
Дозирование компонентов
Позирование сыпучих порошкообразных компонентов. Дозиро¬
вать сыпучие компоненты (триполифосфат натрия, кальциниро¬
ванную соду, сульфат натрия и порошкообразную КМЦ) можно
весовыми дозаторами различных типов, а именно: порционными
весовыми дозаторами и дозаторами непрерывного действия (лен¬
точными, шнековыми).
К порционным относятся бункерные дозаторы Киевского за¬
вода порционных автоматов им. Дзержинского.
Материал поступает в весовой бункер сверху через питающую
воронку. После наполнения заданного количества материала (по
массе) подача его в бункер автоматически прекращается, откры¬
вается дно бункера и материал высыпается в приемный бункер
463
и затем поступает через течку в транспортный механизм (шнек,
редлер). Весовой бункер такого дозатора в ходе его наполнения
плавно опускается вниз под действием массы материала. Для этого
необходимо, чтобы материал поступал в бункер равномерно.
На рис. 35 изображена схема работы дозатора. В начале взве¬
шивания система рычагов 1, 2. 11 и 14 автоматического меха¬
низма занимает верхнее положение, пружина 4 штанги разжата,
воронка весов открыта и продукт поступает в бункер. По мере
заполнения продуктом бункер 5 опускается и одновременно опу¬
скается штанга с пружиной, вследствие чего заслонка 3 посте¬
пенно закрывает воронку. Это происходит до тех пор, пока ролик 15
вертикального рычага 14 не попадет на палец 6 спускного рычаж¬
ка 13, после чего заслонка остановится в своем движении.
I Л ш
Рис. 35. Устройство бункерного дозатора:
1, 2, 11, 14 — рычаги; 3 — заслонка; 4 — пружина; 5 — бункер; 5 —палец;
7 — специальный болт; 8 — противовес; 9 — стержень запора дна бункера;
10— дно бункера; 12— гиредержатель; 13— спускной рычажок; 15— ролик
/ — начало взвешивания; II—положение равновесия; III — опорожнение
После этого только через узкую щель между заслонкой и во¬
ронкой будет происходить поступление продукта в бункер. Насту¬
пает период досыпки материала. Таким образом достигается необ¬
ходимая точность взвешивания, так как при тонкой струе посту¬
пающего в бункер материала легче остановить подачу его в мо¬
мент наступления равновесия и добиться более точной массы
порции.
По мере приближения к заданной массе бункер опускается все
ниже и специальным болтом 7 нажимает на конец спускного ры¬
чажка 13, поворачивая его по часовой стрелке. При этом палец 6
на спускном рычажке выходит из-под ролика 15 вертикального
464
рычага, система рычагов опускается, и заслонка закрывает во¬
ронку полностью.
Поперечный рычаг поворачивается против часовой стрелки и
своим правым концом ударяет по стержню 9 запора дна бункера,
приподнимает его и этим освобождает запор .бункера , (момент
равновесия). Дно 10 бункера под действием массы продукта от¬
крывается, и взвешенная доза высыпается из бункера, затем под
действием противовеса 8 дно бункера закрывается )И стержень 9
запорного механизма дна ударяет по правому концу поперечного
рычага 11, чем перемещает всю систему рычагов. ;г
Это смещение позволяет пружине 4 разжаться и открыть за¬
слонку. Спускной рычажок 13 под действием своей-более тяжелой
левой части поворачивается в исходное положение и становится
своим пальцем под ролик вертикального рычага 14.
Такого типа дозаторы включены в схему Московского завода
СМС и цеха СМС Казанского химкомбината им. Вахитова.
В комплектах оборудования заводов для производства поро¬
шкообразных синтетических моющих средств методом сушки рас¬
пылением, поставляемых фирмой «Лурги» (ФРГ), для дозирова¬
ния порошкообразных компонентов применяется ленточная дози¬
рующая весовая установка W2BC51 (интегрирующие ленточные
весы) фирмы «Карл Шенк» (ФРГ). Эта дозирующая установка
питается от четырех сырьевых бункеров.
Производительность интегрирующих ленточных весов зависит
от скорости движения транспортера и массы материала, приходя¬
щейся на метр длины транспортера.
Для регулирования скорости ленты установлен генератор по¬
стоянного тока (до 40 В). Генератор выполнен таким образом,
что его выходное напряжение пропорционально частоте вращения
привода, и, следовательно, скорости ленты транспортера. Для
определения нагрузки на ленту постоянно осуществляется взвеши¬
вание находящегося на весах материала. Отклонение стрелки на
циферблатных весах соответствует нагрузке на ленту. Это откло¬
нение стрелки передается к взвешивающей головке на центральный
«ползунок» точного кольцевого потенциометра. Потенциометр
встроен герметически в колонку управления. Ползунок соединен
с помощью магнитов с осью стрелки.
Измерение производительности и указание массы на счетном
механизме распределительного шкафа производится в диапазоне
половины максимальной нагрузки при продолжительности измере¬
ния минимум в течение 10 мин с точностью ±1%.
Условием точной работы весов является ежедневная их чистка
и проверка. Весы снабжены устройством, которое позволяет, авто¬
матически отключать питатели сырьевых бункеров, т. е. выдачу
сырья после прохождения заданного количества материала. Да¬
лее отключающий счетный механизм возвращается в свое перво¬
начальное положение д^ч повторения взвешивания того же коли-
30
465
чества материала из того же бункера. Лента продолжает движе¬
ние пока не сбросит весь имеющийся на ней материал. I
Преимуществом этих дозаторов является возможность наблю¬
дать на шкале величину произведения скорости ленты (м/с) и
массы материала, приходящейся на метр ее длины.
За рубежом и на ряде отечественных предприятий для дозиро¬
вания порошкообразных компонентов в ряде случаев применяются
порционные весы, у которых в систему циферблатных весов встроен
весовой бункер. Принципиальная схема весов одной из таких си¬
стем (фирма «М. Баллестра», Италия) изображена на рис. 36.
Рис. 36. Принципиальная схема порционных весов с встроенным бун¬
кером:
/—сырьевой бункер; 2— шнек: 3 — циферблатные весы; 4 — течка;
5 —тканевый рукав; 6 — бункер; 7—рукавный фильтр; 8 — патрубок;
9— заслонка; 10—рычаг; // — сервопривод; 12— электропневматический
блок; 13 — шнековый транспортер; 14 — ролик концевого выключателя;
15 — лапка; 16 — фильтр; 17 — редуктор; 18 — флажок; 19 — фотоэлемент
На рычажной системе циферблатных весов 3 смонтирован бун¬
кер 6. Посредством тканевого рукава 5 бункер весов соединен
с течкой 4, по которой из шнека 2, расположенного в нижней ча¬
сти сырьевого бункера /, в бункер 6 поступает порошкообразный
продукт. Для выхода воздуха из бункера 6 и предупреждения при
466
этом выноса из него пылевых фракций на крышке его укреплен
рукавный фильтр 7. К пирамидальному днищу бункера 6 прикреп¬
лен прямоугольного сечения патрубок 8 с заслонкой 9.
Работа этих весов осуществляется следующим образом. Когда
заслонка 9 закрывается (после опорожнения весового бункера),
лапка 15 этой заслонки нажимает на ролик концевого выключа¬
теля 14, который включает в работу электродвигатель привода
шнека 2.
Материал начинает поступать в весовой бункер. По достижении
заданной массы флажок 18 стрелки циферблатных весов перекры¬
вает фотоэлемент 19, в результате чего посредством реле отклю¬
чается электродвигатель привода шнека 2 и он останавливается.
Через заданный промежуток времени с помощью электрического
командного прибора электропневматический блок 12 через серво¬
привод 11, при помощи сжатого воздуха, открывает заслонку 9.
Материал высыпается из весового бункера в шнековый транспор¬
тер 13, которым и под?ется к композиционному смесителю. Через
несколько секунд эле: трический командный прибор посредством
электропневматического блока 12 и сервопривода 11 закрывает
заслонку 9. При этом лапка 15 нажимает на ролик концевого вы¬
ключателя 14, который включает электродвигатель привода шне¬
ка 2. Процесс начинается снова. Количество отвесов- (порций |
в единицу времени задается через электрический командный
прибор.
Дозирование жидких компонентов.
Дозирование жидких компонентов
композиции осуществляется либо ве¬
совым, либо объемным методом. При
приготовлении композиции периоди¬
ческим методом обычно используются
циферблатные весы Кокчетавского ме¬
ханического завода типа ВЖА-2 гру¬
зоподъемностью 2 т. На таких весах
устанавливается металлическая ко¬
робка с патрубком и краном для сли¬
ва. В коробку из расходных резервуа¬
ров (сборников) самотеком поступают
жидкие компоненты.
Оператор, наблюдая за показания¬
ми стрелки весов, последовательно
заливает в коробку заданное количе¬
ство жидких компонентов. Принци¬
пиальная схема такого дозирования
изображена на рис. 37. Устройство
сливных трубопроводов должно исключать аэрацию растворов
ПАВ. -
Весовое дозирование жидких компонентов автоматизируют,
используя циферблатные весы, снабженные системой реле, рабо¬
тающей на фотосонротивлеииях, и, применяя электромагнитные
I
В композиционный
смеситель
Рис. 37. Устройство весов для
дозирования жидких компо¬
нентов:
/ — весы; 2 — циферблат; 3 —
коробка; 4 — кран; 5 — желоб;
6 — сливной трубопровод
467
клапаны, установленные на трубопроводах, по которым жидкие
компоненты поступают от сборников к коробке, установленной на
циферблатных весах.
Весовое дозирование жидких компонентов может быть осуще¬
ствлено по схеме, изображенной на рис. 38. По этой схеме на ци¬
ферблатных весах устанавливается емкость, снабженная сливным
краном, открывающимся посредством пневматического сервопри¬
вода.
12
Рис. 38. Принципиальная схема весовою дозирования жид¬
ких компонентов:
/ — пневматический цилиндр; 2 — кран нробкоьыи; 3— тру¬
бопровод; 4 — -.-.лкость на циферблатных весах; 5 — цифер¬
блатные весы с: электроконтактным устройством (на фото¬
сопротивлениях); 6 — сливной пробковый край; 7 —электро¬
магнитный блок; 8 — сливной желоб; 9 — пневмоэлектро¬
реле; lb-— фильтр-редуктор для сжатого воздуха; II — ры¬
чаг; 12 — конечный выключатель
Жидкий компонент по трубопроводу через пробковый кран 2,
открывающийся при помощи пневматического цилиндра 1, посту¬
пает в емкость 4 на циферблатных весах 5. При этом кран 6 за¬
крыт. При достижении заданного веса контактное устройство ци¬
ферблатных вееов через пневмоэлектрореле 9 дает импульс на
закрытие крана 2. Через заданный промежуток времени командный
прибор, смонтированный н9 центральном пульте, включает эдек-.
468
тромагнит 7, который открывает кран 6. Жидкий компонент сли¬
вается из емкости 4 в сливной желоб 8.
При открытии крана 6 рычажок, укрепленный на пробке этого
крана, нажимает на ролик конечного выключателя, который дает
импульс командному прибору, а последний через определенный
промежуток времени дает импульс на закрытие крана 6 (электро¬
магнитом 7) и открытие крана 2. Вновь начинается процесс на¬
полнения емкости 4 на циферблатных весах.
Приготовление композиции
При производстве порошкообразных синтетических моющих
средств методом распылительной сушки в токе горячего тепло¬
носителя одной из основных технологических операций является
приготовление композиции из компонентов, входящих в состав
синтетического моющего средства. Качество композиции опреде¬
ляет последующий процесс высушивания и качество готового про¬
дукта. Композиция должна быть максимально равномерна по
своему качественному и количественному составу и достаточно по¬
движна, то есть должна обладать эффективной вязкостью, позво¬
ляющей осуществлять ее распыление механическими форсунками.
Разнообразие рецептур синтетических моющих средств требует
составления материального баланса исходного сырья по каждой
конкретной рецептуре. Обычно его составляют на 1 т готового
продукта. Полученные результаты используют для расчета за¬
грузки исходных компонентов в композиционную мешалку задан¬
ного объема. Основанием для составления материального баланса
являются: рецептура синтетического моющего средства; данные
анализа исходного сырья и принятые нормы потерь в производстве
моющих средств.
Во всех рецептурах синтетических моющих средств содержание
поверхностно-активных веществ и КМЦ указывают в пересчете на
100%-ное основное вещество: алкилбензолсульфонат, алкилсуль-
фонат, алкилсульфат и др., а для КМЦ — на натриевую соль гли¬
колевого эфира целлюлозы. Содержание остальных компонентов
указывают в пересчете на сухое вещество (без влаги).
При расчете требуемого количества сульфата натрия учиты¬
вают сухие вещества, вводимые в композицию с техническими
ПАВ (сульфат и сульфит натрия и несульфированные соедине¬
ния— 50% *) и с КМЦ (минеральные соли, соль монохлоруксус-
ной кислоты, производные целлюлозы).
Ниже приводится пример составления материального баланса
для рецептуры универсального стирального порошка «Лотос».
* Полагают, что остальные 50% несульфированных соединений уносятся
отработанным теплоносителем в атмосферу при высушивании в башне распы¬
ляемой композиции.
469
Рецептура стирального порошка «Л от б с*
%'
Алкилбензолсульфонат 20,0
Алкилоламиды 2,0
Карбоксиметилцеллюлоза .... 0,9
Триполифосфат натрия 40,0
Сульфат натрия к примеси . 25,7
Стекло натриевое жидкое ... 1,0
Отбеливатель оптический . 0,2
Отдушка парфюмерная 0,2
Вода (влажность порошка) .... 10,0
Всего 100,0
Результаты анализа исходного сырья
Сульфонол
%
Алкилбензолсульфонат 45,0
Несульфированные соединения .... 1,0
Сульфат, сульфит и хлорид натрия . . 10,0
Вода 44,0
Карбоксиметилцеллюлоза
%
Содержание основного вещества в абсо¬
лютно сухом продукте ..... 42,0
Влажность 13,5
Стекло натриевое жидкое
Плотность 1,41 г/см3
Модуль . 3,36
Сульфат натрия
Влажность 0,35%
Триполифосфат натрия
Соответствует ГОСТу 13493—68.
Потери исходных веществ при производстве СМС—2%.
Количество исходного сырья,
необходимое для приготовления 1 т стирального порошка «Лотос»
в расчете на технические продукты
а) Сул ьф онол а
1000-0,2-1,02 .с„„
045— =453’3 КГ’
где 0,2 — массовая доля алкилбензолсулъфоната в готовом продукте;
1,02 — коэффициент, учитывающий общие потери сырья в процессе произ¬
водства;
0,45 — массовая доля алкилбензолсульфоната в техническом продукте.
470
В техническом продукте — сульфоноле — содержи+сй;
1. Алкилбензолсульфоната
453,3-0,45=204,0 кг.
2. Несульфированных соединений
453.3-0,01=4,5 кг.
3. Сульфата, сульфита и хлорида натрия
453.3-0,1=45,3 кг.
4. Воды
453.3-0,44=199,5 кг
б) А л к и л ол а м и д о в:
1000 -0,02 -1,02 = 20,4 кг,
где 0,02 — массовая доля алкилоламидов в готовом продукте
в) Карбоксимети л целлюлозы:
1000-0,009- 1,02 _ОЕ. „
0,363 ’ КГ:
где 0,009 — массовая доля основного вещества в готовом продукте;
0,363 — массовая доля основного вещества в техническом продукте:
В техническом продукте КМЦ содержится:
1. Воды:
25.3-0,135=3,4 кг.
где 0,135 — массовая доля воды в техническом продукте.
2. Сухих веществ:
25.3-0,865= 21,9 кг.
где 0,865 — массовая доля сухих веществ в техническом продукте.
В том числе: основпого вещества
25.3-0,363= 9,2 кг.
сухих веществ, вносимых с КМЦ
21,9 — 9,2=12,7 кг.
Так как КМЦ дозируется в композиционную мешалку в виде 7%-иого вод¬
ного раствора, рассчитывают количество воды, необходимое для приготовления
раствора указанной концентрации.
21,9-93
^ — 3,4 = 287,6 кг.
471
г) Триполифосфата натрия!
1000-0,4 1,02 = 408,0 кг.
где 0,4 — массовая доля триполифосфата натрия в готовом продукте.
д) Сульфата натрия:
1000-0,257-1,02 = 262,0 кг.
где 0,257 — массовая доля сульфата натрия в готовом продукте.
Фактический расход сульфата натрия составит:
262,0
0,997
- 45,3 — 12,7 — 2,3 = 202,5 кг.
где 45,3 — сульфат, сульфит и хлорид натрия, вносимые с сульфонолом;
12,7 — сухие вещества, вносимые с КМЦ;
2,3 — несульфированные соединения (50%'), вносимые с сульфонолом;
0,997 — массовая доля сульфата натрия в техническом продукте. '
В сульфате натрия содержится воды:
202,5-0,0035= 0,7 кг.
е) Стекла натриевого жидкого:
1000-0,01-1,02 „-о кг
0,394 ’ ’
где 0,01 — массовая доля стекла натриевого в готовом продукте;
0,394 — массовая доля сухих веществ (Na20+Si02+npHMecH) в стекле нат¬
риевом жидком при плотности технического продукта, равной
1,41 г/см3 и модуле 3,36.
Количество воды в стекле натриевом жидком:
25,9-0,606=15,7 кг.
где 0,606 —массовая доля воды в техническом продукте.
ж) Отбеливателя оптического:
1000-0,002 =2,0 кг.
где 0,002 — массовая доля отбеливателя в готовом продукте.
з) Отдушки парфюмерной:
1000-0,002= 2,0 кг.
где 0,002 — массовая доля отдушки в готовом продукте.
472
Результаты расчета приведены в табл. 64.
Таблица 64
Количество технического продукта
на 11 т порошка «Лотос», кг
Компоненты
Всего
В том
числе
сухих |
веществ |
воды
453,3
253,8
199,5
Алкилоламиды
20,4
20,4
—
КМЦ . .
25,3
21,9
3,4
Триполифосфат натрия .
408,0
408,0
—
Сульфат натрия . . . .
202,5
201,8
0,7
Стекло натриевое жидкое
25,9
10,2
15,7
Отбеливатель оптический . .
2,0
2,0
—
Отдушка парфюмерная . . .
2,0
2,0
—
Всего . .
1139,4
920,1*
219,3
* Из них 2,2 кг несульфированных веществ, вносимых с ПАВ, уносятся
в атмосферу при высушивании композиции в сушильной башне.
При таком соотношении сухих веществ и воды влажность смеси
составит:
'2ПЗ'9,400 =19'25%-
Обычно, для получения синтетических моющих средств мето¬
дом высушивания распыляемой композиции в башне, содержание
влаги в композиции доводят до 40%. Для доведения влаги до
40% на каждую тонну готового продукта необходимо добавить
воды:
920,1-100
1139,4 = 394,1 кг,
100 — 40
в том числе для приготовления 7%-ного раствора КМЦ 287,6 кг.
Таким образом, общая масса исходных компонентов и воды,
необходимых для приготовления 1 т стирального порошка «Лотос»,
составит:
1139,4+394,1 = 1533,5 кг.
473
В табл. 65 приводится материальный баланс производства 1 т
стирального порошка «Лотос».
Таблица 65
Загружено
Получено
Исходное сырье
Количество,
кг
Продукт
Количество,
кг
Сульфонол . . .
Алкилоламиды
кмц
Триполифосфат натрия . .
Сульфат натрия ...
Стекло натриевое жидкое
Отбеливатель оптический
Отдушка парфюмерная . .
Вода
453,3
20,4
25,3
408.0
202,5
25,9
2,0
2,0
394.1
Моющий порошок 10%-
ной влажности . . .
Потери исходного сырья
Испаренная влага и не-
сульфированные сое¬
динения ....
1000,0
18,0
515,5
Итого
1533,5
Всего . .
1533,5
На основании материального баланса производят расчет за¬
грузки исходного сырья в композиционную мешалку. Например,
в мешалке с рабочей вместимостью, равной 10 м3 при плотности
композиции 1,1 т/м3, можно приготовить 10,0-1,1 = 11,0 т компози¬
ции. Из этого количества композиции будет получено стирального
порошка «Лотос» с влажностью 10%:
1000-11000 „ 717,
= 7173 кг=7,173 т.
1533,5
Расход компонентов на загрузку мешалки составит, кг:
Сульфоиола ....
Алкилоламидов . . .
КМЦ
Триполифосфата натрия
Сульфата натрия .
453,3-7,173=3251,5
20,4-7,173=146,3
25,3-7,173=181,5
408,0-7,173= 2926,7
202,5-7,173=1451,1
Стекла натриевого жидкого 25,9-7,173=185,8
Отбеливателя оптического . . 2,0-7,173=14,4
Отдушки парфюмерной . . . 2,0-7,173=14,4
Воды для приготовления
7%-ного раствора КМЦ . . 287,6-7,173=2063,0
Воды в композиционную ме¬
шалку 106,5-7,173= 763,3
Смешивание этих компонентов и получение композиции, отве¬
чающей требованиям процесса распылительной сушки, осуще¬
ствляется в присутствии требуемого количества воды, достаточного
для получения "композиции, имеющей вязкость, позволяющую
распылять композицию механическими форсунками.
474
Обычного содержания в композиции 40—45% воды недоста¬
точно для полного растворения всех компонентов, входящих в со¬
став композиции, поэтому она является не раствором, а суспензией.
Количественное отношение между растворенными и нерастворен-
иыми компонентами меняется в зависимости от температуры ком¬
позиции и оказывает большое влияние на насыпную плотность
готового продукта, поэтому температуру композиции необходимо
поддерживать постоянной.
Готовить композиции можно периодическим и непрерывным
методами.
Периодические методы получения композиции требуют мини¬
мально двух аппаратов, с тем, чтобы во время подачи на сушку
распылением композиции, приготовленной в одном из этих аппа¬
ратов, во втором аппарате могла бы быть приготовлена следующая
порция композиции. Таким образом обеспечивается возможность
непрерывной подачи композиции на сушку.
В аппаратурно-технологических схемах для производства по¬
рошкообразных синтетических моющих средств методом сушки
распыляемой композиции применяют различные комбинации из
двух, трех и четырех аппаратов. Некоторые варианты аппаратурно¬
технологических схем приготовления композиции периодическим
способом изображены на рис. 39 (а, б, в, г).
На рис. 39а показана схема приготовления композиции, со¬
стоящая из двух смесительных аппаратов. Верхний на рисунке
аппарат 1 предназначен для приготовления композиции, ниж¬
ний 2 — расходный аппарат.
На рис. 396 показана принципиальная аппаратурная схема
приготовления композиции, существующая на большинстве отече¬
ственных предприятий, выпускающих порошкообразные синтетиче¬
ские моющие средства на оборудовании Болоховского машино¬
строительного завода.
Композиция СМС готовится попеременно в одном из двух сме¬
сителей 1, снабженных водяной рубашкой и мешалкой, с часто¬
той вращения 24 об/мин. Готовая композиция самотеком через
донный клапан поступает в отстойник-ловушку 2, где отделяются
инородные примеси и далее коловратным насосом 3 перекачи¬
вается в расходный композиционный смеситель 4. Затем компо¬
зиция подается в один из гомогенизаторов 5.
На некоторых заводах применена схема приготовления компо¬
зиции, показанная на рис. 39в. В этом случае композиция гото¬
вится попеременно в одном из трех смесителей 1 и далее через
один из двух фильтров 7 поступает в гомогенизатор и в насос
высокого давления. Смесители снабжены мешалками с вариато¬
ром скорости.
На рис. 39г показана схема приготовления композиции, отли¬
чающаяся от схемы, показанной на рис. 396, тем, что приготовлен¬
ная в одном из двух смесителей композиция поступает вначале
в гомогенизатор 2, а далее насосом 3 перекачивается в один из
двух расходных смесителей 4.
Ё настоящее время эксплуатируются все четыре варианта при¬
готовления композиции. Реже встречается схема, показанная на
рис. 39а (входит в состав технологических схем заводов небольшой
мощности, порядка 10000 т в год).
Различия в схемах обычно связаны с различиями в конструк¬
циях перемешивающих устройств и частоте их вращения.
Рис. 39. Некоторые варианты аппаратурно-технологических
схем приготовления композиции СМС периодическим
способом:
а) / — смеситель для приготовления композиции; 2 — рас¬
ходный смеситель;
б) 1 — смеситель для приготовления композиции; 2 — ло¬
вушка-отстойник; 3 — насос; 4 — расходный смеситель;
5 — гомогенизатор
в) / — смеситель для приготовления композиции;
2 — фильтр;
г) I — смеситель для приготовления композиции; 2 — гомо¬
генизатор; 3 — насос; 4 — расходный смеситель
476
На рис. 40 показано устройство композиционного смесителя
Болоховского машиностроительного завода. Он представляет со¬
бой вертикальный цилиндрический аппарат со сферическим дни¬
щем, плоской крышкой и рубашкой для теплоносителя. Перемеши¬
вающее устройство выполнено в виде комбинированной мешалки
лопастного типа.
Рис. 40. Композиционный смеситель
Болоховского машиностроительного
завода:
I - корпус; 2 — рубашка; 3 — крыш¬
ка; 4 — штуцера загрузки; 5 — вал;
в — опорная лапа; 7 — неподвижная
лопасть: 8—мешалка; .9 — штуцер
слива
Рис. 41. Композиционный смеситель
фирмы «Лурги»:
I — корпус; 2 — рубашка; 3 — мешал¬
ка; 4 — патрубок; 5,7 — люки; 6 —
пал; 8 — штуцер слива
На рис. 41 изображена схема композиционного смесителя, ис¬
пользуемого на некоторых отечественных заводах (Ленинградский
}<0]у1бинат СМС им, Карпова, Славянский МДК, Красноводский
477
нефтеперерабатывающий завод). В смесителе этой конструкции
перемешивающие органы более развиты, нежели в композицион¬
ном смесителе Болоховского машиностроительного завода.
В процессе приготовления композиции происходит растворение
и гидратация триполифосфата натрия с образованием гексагид¬
рата триполифосфата натрия ^абРзОю-бНгО), увеличивающая
ее вязкость. Кристаллизационная вода удерживается в этом со¬
единении очень прочно даже при 100° С, поэтому порошки, в кото¬
рых 60—70% триполифосфата натрия находится в виде гекса-
гидрата, легко сыпучи и не слеживаются.
Как указано ранее (см. с. 403), триполифосфат натрия суще¬
ствует в двух кристаллических полиморфных формах, называемых
форма I и форма И. Форма I является метастабильной и раство¬
ряется быстрее, чем форма II, с образованием пересыщенного рас¬
твора, из которого происходит быстрая кристаллизация гекса-
гидрата, вследствие этого резко повышается вязкость композиции
и при этом часто образуются сгустки. Во время ввода триполи¬
фосфата натрия перемешивание должно быть наиболее интенсив¬
ным. Растворение триполифосфата натрия сопровождается выде¬
лением тепла и температура композиции может повышаться на
5—10° С. На этот процесс оказывают влияние содержание I формы
в используемом триполифосфате натрия, суммарная поверхность
частиц триполифосфата (чем больше поверхность, тем быстрее
происходит растворение), температура и содержание сухих ве¬
ществ в композиции. Оптимальной температурой для гидратации
триполифосфата натрия является 55—60° С. При температуре
выше 70°С гидратация триполифосфата понижается. Максималь¬
ная гидратация за минимальный срок достигается в воде, содер¬
жащей возможно меньшее количество других веществ. Двух¬
валентные катионы, особенно кальций, снижают скорость гидра¬
тации, замедляет ее также сульфат натрия. При загрузке
триполифосфата в последнюю очередь уменьшаются возможность
его гидролиза и скорость гидратации. Однако исследованиями,
проведенными во ВНИИЖе, показано, что гидролиз триполифос¬
фата натрия в процессе приготовления композиции протекает
в небольшой степени. Введение триполифосфата натрия до за¬
грузки других электролитов создает наиболее благоприятные
условия для гидратации триполифосфата натрия.
Перед загрузкой первого компонента включают в работу ме¬
шалку композиционного смесителя и в рубашку смесителя подают
горячую воду или пар для нагревания композиции. В процессе
приготовления композиции и последующей перекачки ее в расход¬
ный смеситель температуру композиции поддерживают в пределах
70—90° С.
По окончании загрузки всех компонентов композицию переме¬
шивают в течение 10—15 мин и затем через отстойник-ловушку 2
(рис. 396) перекачивают в расходный смеситель. Перед перекач¬
кой композиции в расходный смеситель в рубашку его подают го¬
478
рячую воду или пар для обогрева. После перекачки всего объема
композиции в расходный смеситель в нем ведут окончательное
перемешивание композиции в течение 10 мин.
На рис. 42 приведен один из варинтов схемы получения ком¬
позиции непрерывным методом, разработанный итальянской фир¬
мой «М. Баллестра». Для перемешивания компонентов исполь¬
зуется батарея вертикальных аппаратов, снабженных перемеши¬
вающим устройством, рубашками и змеевиками для обогрева.
Рис. 42. Схема приготовления композиции непрерывным методом
(фирма «М. Баллестра», Италия):
1— корпус; 2 — рубашка; 3— цилиндр; 4 — патрубок для жидких компонентов;
5 — вал; 6 — течка для порошкообразных компонентов; 7 — окно; 8 — шнековая
мешалка; 9 — турбинная мешалка; 10—штуцер слива; 11 — мешалка пропел¬
лерного типа; 12 — змеевик
Процесс смешивания — трехступенчатый, в трех последователь¬
ных каскадно-расположенных смесителях, каждый из которых
снабжен двумя мешалками. Во всех трех смесителях нижняя ме¬
шалка — типа турбинки, верхняя, в первом смесителе, шнековая,
а в двух других — пропеллерная.
Взвешенное сыпучее сырье предварительно смешивается в шне¬
ке и далее поступает в первый смеситель. Туда же подают и жид¬
кие компоненты. Из одного смесителя в другой композиция посту¬
пает самотеком. Частота вращения мешалок 400—500 об/мин.
Высота смесителей около 2 м, диаметр около 1 м.
Установка автоматизирована. В зависимости от уровня компо¬
зиции в расходном смесителе регулируется производительность
сырьевых дозирующих устройств.
Гомогенизация композиции
Композицию перед подачей на распыление подвергают гомо¬
генизации. Одновременно с процессом гомогенизации осуще¬
ствляется и процесс измельчения крупных частиц, которые обра¬
зовались в процессе приготовления композиции, либо попали в нее
из-за недостаточной тщательности подготовки сырья.
Для гомогенизации композиции используются: гомогенизаторы-
дезинтеграторы или гомогенизаторы типа коллоидных мельниц.
| Bl'OUl:
Рис. 43. Гомогенизатор:
/ — корпус; 2— крышка; 3— патрубок для ввода композиции; 4 — непо¬
движный диск; 5 — вращающийся диск; 6 — сальник; 7 — вал; 8 — устрой¬
ство регулирования зазора между дисками; .9 — шкив; 10 — отводящий
патрубок ,
Гомогенизатор-дезинтегратор, который применяется на боль¬
шинстве отечественных заводов, изображен на рис. 43. Он состоит
480
из корпуса / с крышкой 2, укрепленной на болтах. В крышке сна¬
ружи укреплен патрубок 3 с фланцами для входа композиции,
с внутренней стороны к крышке прикреплен неподвижный диск 4
с «пальцами». С другой стороны корпуса имеется сальник 6 и
втулка, через которые проходит вал 7. На внутреннем конце вала
укреплен диск 5 с «пальцами», на наружном конце — шкив 9. Вал
приводится во вращение электродвигателем через текстропную
передачу.
Два ряда «пальцев» неподвижного диска входят в кольцевые
зазоры, образованные тремя рядами «пальцев» вращающегося
диска. Между дисками имеется кольцевой зазор, регулируемый
горизонтальным перемещением вала с помощью специального
устройства 8. Зазор между дисками регулируется в пределах 0,2—
2 мм.
В нижней части корпуса укреплен патрубок 10 с фланцем для
вывода композиции из гомогенизатора. Корпус и диски выполнены
из марганцовистой износоустойчивой стали. Гомогенизатор и элек¬
тродвигатель монтируются на фундаменте.
Техническая характеристика гомогенизатора
Подача м3/ч 10
Частота вращения диска, об/мин 750
Число рядов зубьев:
неподвижного диска, шт. . 2
вращающегося диска, шт. . 3
Габаритные размеры, мм:
длина ......... 1090
ширина i805
высота 1077
Электродвигатель АОЙ-71-4:
мощность, кВт 22
частота вращения, об/мии 1460
Передача клиноременная, передаточное
отношение 1:2
Масса, кг 750
Высушивание композиции
и получение порошкообразных моющих средств
Высушивание композиции осуществляется в распылительных
сушильных башнях в противотоке или в параллельном токе с теп¬
лоносителем — горячим воздухом.
Подача композиции к распиливающим форсункам
Механические форсунки, применяемые для распыления компо¬
зиции в сушильной башне, обеспечивают необходимую дисперс¬
ность распыляемой композиции при давлении 60—80 ат. Таким
образом, при подаче композиции к форсункам необходимо обес¬
печить заданное в вышеуказанном диапазоне давление.
Обычно давление композиции создается в две ступени либо
двумя самостоятельными насосами, работающими последовательно,
31
481
либо комбинированным двухступенчатым насосом. Принципиаль¬
ная схема подачи композиции к распыливающим форсункам изо¬
бражена на рис. 44.
ЪоэЬрат композиции
б смеситель
Компузиаия
Рис. 44. Принципиальная схема подачи композиции
к распылительным форсункам:
1 — насос низкого давления; 2 — манометр низкого
давления; 3—фильтр; 4 — насос высокого давления;
5 —- предохранительный клапан; в — компенсатор дав¬
ления; 7— форсунки; 8 — коллектор; 9 — манометр
В практике отечественных заводов используется на-первой
ступени паровой поршневой двухцилиндровый горизонтальный
насос типа ХПНП (рис. 44, /). Подача насоса номинальная
10 м3/ч, максимальное рабочее давление нагнетания 6 ат. Насо¬
сом низкого давления композиция подается во всасывающий
патрубок насоса высокого давления типа ТР-6,3/100 (рис. 44,-#).
Это трехпоршневой регулируемый насос Лебедянского машино¬
строительного завода.
Насос работает при наличии подпора на линии всасывания не
менее .2 ат. Он состоит (рис. 45 и 46) из трех основных узлов;
482
Рис. 45. Насос высокого давления (продольный разрез)
1 — крышка; 2 — коленчатый вал; 3 — эксцентрик; 4 — шатун; 5, 12 — втулки;
б — подшипник; 7—ползун; 8—закладной фланец; 9— направляющий цилиндр;
10 — крышка цилиндра; 11—коллектор воды; 13 — скалка-плунжер; 14 — фла¬
нец; 15—• гидроблок; 10 — уплотнение; 17—специальная пробка; 18 — корпус
гидроблока; 19 — гайка; 20, 21 — шпильки; 22 — станина; 23 — бугель; 24 —
«камни»
Рис. 46. Насос высокого давления (поперечный разрез):
25 — подшипники механизма регулирования; 26, 28 — гайки; 27 — корпус меха¬
низма регулирования; 29 — тяговый винт; 30 — стопор; 31 -червячное колесо;
<2 — червяк; 33 - отбойник для масла; 34 — распределитель масла; 35 — трубка;
36 — пробка; 37 — змеевики
,483
Гидравлического блока, станины и механизма регулирования по¬
дачи. Насос имеет входное отверстие, расположенное в нижней
части гидроблока, и нагнетательное, расположенное в верхней ча¬
сти гидроблока.
К входному и нагнетательному отверстию присоединяются па¬
трубки с фланцами для крепления трубопроводов. Насос и элек¬
тродвигатель смонтированы на стальной сварной раме. Вал насоса
и вал электродвигателя соединены посредством упругой втулочно¬
пальцевой муфты. Таким образом, вращение от электродвигателя
передается к червяку 32 и далее на червячное колесо 31, укреп¬
ленное на коленчатом валу 2. Вращательное движение коленча¬
того вала при помощи шатуна 4 преобразуется в возвратно-посту¬
пательное движение ползунов 7 и связанных с ними скалок-плун¬
жеров/5. Плунжеры насоса движутся в трех рабочих камерах
гидравлического блока, каждая из которых сообщается с двумя
клапанами: всасывающим и нагнетательным. При выходе каждого
плунжера из своей рабочей камеры суспензия через всасывающий
клапан поступает в нее из всасывающего трубопровода. При входе
плунжера в рабочую камеру суспензия через нагнетательный кла¬
пан выталкивается из нее в нагнетательный трубопровод. Ввиду
того, что шейки коленчатого вала насоса расположены под углом
120°, подача суспензии производится непрерывно и в достаточной
степени равномерно.
Главным элементом гидравлической части насоса является
блок гидравлических цилиндров, имеющий три всасывающих и три
нагнетательных шаровых клапана.
Гидроблок 15 крепится к станине 22. Для направления плун¬
жеров 13 служат втулки 12, которые крепятся к гидроблоку спе¬
циальными пробками 17. Уплотнение гидроблока осуществляется
сальниками, которые монтируются во втулках 12. Охлаждает
плунжеры и сальники вода, которая подводится к плунжерам
через трубку (коллектор) 11.
Плунжеры насоса изготовляются из нержавеющей стали и кре¬
пятся к ползунам 7 с помощью закладных фланцев 8.
Механизм регулирования подачи насоса укреплен на станине
и представляет собой корпус 27, в котором находится гайка 26,
тяговый винт 29 и гайка 28. Благодаря тяговому винту с ша¬
рикоподшипниками и стопору толкатель может перемещаться
только поступательно. На конце тягового винта нанесена шкала
подач. На толкателе, соответственно расположению щек коленча¬
того вала, под углом 120° сняты лыски и сделаны наклонные к оси
толкателя пазы, в которые заходят выступы «камней» 24, жестко
связанных с эксцентриками. Вращением тягового винта осуще¬
ствляется поступательное осевое перемещение толкателя, который
через «камни» сдвигает эксцентрики в радиальном направлении
относительно оси коленчатого вала, благодаря чему изменяется
длина хода плунжеров и производится плавное регулирование
работы насоса,
484
После насоса высокого давления на трубопроводе устанайлй-
вается пружинный предохранительный клапан. В том случае,
когда сопротивление после насоса высокого давления превышает
заданное (в результате забивания форсунок и элементов трубо¬
проводов), давление в клапане повышается, пружина сжимается,
и открывается отверстие для сброса композиции в смеситель.
Для выравнивания пульсации давления композиции устанав¬
ливается компенсирующий баллон (рис. 44,6), Корпус баллона
обогревается паром с помощью змеевика. На верху баллона мон¬
тируется манометр.
После окончания процесса приготовления композиции на коль¬
цевом коллекторе, расположенном на площадке обслуживания
форсунок сушильной башни, открывают задвижку для подачи ком¬
позиции в циркуляционную линию (из кольцевого коллектора
в смеситель). При этом все вентили для подачи композиции в фор¬
сунки должны быть закрыты. Включают в работу насос высо¬
кого давления и открывают соответствующие краны на линии
между фильтром и этим насосом. Включают в работу паровой
насос низкого давления. Рабочий пар, поступающий в на¬
сос, должен иметь давление не ниже 5 ат. Затем открывают
соответствующие задвижки и
краны для сообщения парового
насоса с фильтром и с одним
из гомогенизаторов. Открывают
сливной вентиль у расходного
композиционного смесителя;
композиция начинает циркули¬
ровать по системе смеситель —
гомогенизатор—паровой насос—
фильтр — насос высокого давле¬
ния — кольцевой коллектор-сме¬
ситель.
При достижении требуемого
режима работы сушильной баш¬
ни подают композицию на рас¬
пылительные форсунки.
Распыление композиции
В процессе распыления ком¬
позиции необходимо обеспечить
получение капель определенных
размеров, а также строго опреденный угол факела распыления.
Также большое значение имеет направление факела распыления
в башне, исключающее попадание капель на внутреннюю поверх¬
ность корпуса сушильной башни.
Для распыления композиции обычно используются механиче¬
ские центробежные форсунки. Устройство одного из типов таких
форсунок изображено на рис. 47.
485
Рис. 47. Механическая центробежная
форсунка:
1 — сопло; 2 — тангенциальное отвер¬
стие во вкладыше для входа компо¬
зиции; 3 — вкладыш; 4 — прокладка
(свинцовая); 5 — пробка резьбовая;
6 — пружина для прижатия вклады¬
ша и конуса сопла к корпусу; 7 —
корпус
Композиция поступает й цилиндрическую камеру вкладыша 5
по касательной к внутренней окружности и, вращаясь, переме¬
щается к выходному отверстию сопла /. При истечении компо¬
зиции образуется пленка, которая под действием волнообразных
колебаний распадается на отдельные капли.
Скорость потока композиции в сечении выходного отверстия
сопла форсунки не постоянна. По мере приближения к оси сопла
эта скорость увеличивается. В центральной части отверстия сопла
образуется воздушный вихрь, поэтому истечение композиции
происходит через щель кольцевого сечения, внутренний радиус
которого будет равен радиусу воздушного вихря, а внешний —
радиусу отверстия форсунки.
Вследствие абразивного действия композиции сопла форсунок
изготавливают из металло-керамического сплава ВК-6, ВК-8 или
ВК-12 с целью увеличения срока их работы.
Применяются вкладыши форсунок с диаметром канала исте¬
чения 2,5; 3; 3,5 и 4 мм. При увеличении диаметра сопла на
0,5 мм вкладыши следует заменить новыми.
Высушивание композиции
Высушивание композиции осуществляется в сушильных башнях
в токе смеси воздуха с топочными газами. Основным требованием,
предъявляемым к топочным газам, является полное сгорание топ¬
лива. Сушить можно при параллельном токе композиции и тепло¬
носителя и при противотоке.
Разрежение в башне должно быть в пределах 2—6 мм вод. ст.
Сушильная башня. Сушильная башня Болоховского машино¬
строительного завода типа Кестнер изображена на рис. 48. Соб¬
ственно сушильная часть башни выполнена в виде вертикального
цилиндра 8 диаметром 5,7 м и высотой 9 м. Этот цилиндр посред¬
ством переходного усеченного конуса 9 соединяется с нижним
цилиндром 13, имеющим диаметр 6,35 м и высоту 4,5 м. Общая
высота сушильной башни 26,2 м. Вся конструкция по высоте со¬
стоит из 14 цилиндрических и конических царг, соединяющихся
между собой фланцевыми соединениями. Из них 10 больших царг
имеют по 6 продольных разъемов, соединяемых болтами. В местах
соединения отдельных элементов проложен асбестовый шнур, за¬
литый жидким стеклом. Нижний цилиндр башни опирается на
фундамент посредством опорного кольца 16, которое крепится
к нему болтами.
Все элементы сушильной башни выполнены из стали толщиной
6 мм, поверхность которых внутри башни, а также внутренняя
поверхность газоходов металлизирована алюминием.
В верхней части башни смонтирован предохранительный кла- »
пан 1, который представляет собой стальную плиту, лежащую на
фланце верхнего отверстия башни. По периметру фланца установ-
486
Рис. 48. Сушильная башня:
I — предохранительный клапан; 2 — колпак; 3—
патрубок колпака; 4— отбойник; 5 — форсунка;
6 — кольцевой трубопровод; 7 — площадка для
обслуживания; 8 — верхний цилиндр (сушильная
часть); 9 — переходный усеченный коиус; 10 —
верхние отводы; 11 — коллектор; 12 — нижние от¬
воды; 13 — нижний цилиндр; 14 — внутренний
конус; 15 — устройство для охлаждения порошка;
16 — опорное кольцо; 17 — патрубок; 18 — мягкий
клапан
487
лены направляющие стержни с укрепЛенньШ на ЙХ концах огранй-
чительным кольцом, что позволяет стальной плите перемещаться
по вертикали на высоту до 750 мм. При давлении в башне выше
допустимого стальная плита поднимается по направляющим, осво¬
бождая выход газам через отверстие.
Колпак башни крепится к верхнему конусу. При прямоточном
методе сушки колпак служит воздухораспределителем, при про-
тивоточном — для отвода отработанного сушильного агента из
башни. Внутри башни под колпаком установлен зонт-отбойник.
В верхнем конусе башни имеется восемь гнезд с прямоуголь¬
ными отверстиями, через которые вводятся внутрь башни восемь
патрубков с навинченными распыливающими форсунками 5. На
патрубках укреплены цилиндры, которые при посадке в гнезда
обеспечивают плотное перекрытие отверстий. Патрубки соединены
с кольцевым трубопроводом 6, по которому поступает композиция
под давлением 60—80 ат.
Расположение газоходов для ввода в сушильную башню и вы¬
вода из нее сушильного агента таково, что позволяет осуществлять
сушку методами прямотока и противотока. В первом случае су¬
шильный агент подается в купол сушильной башни через патру¬
бок 3 размером 1000Х 1500 мм и отводится в коллектор 11 посред¬
ством отводов 12, расположенных ниже его. Коллектор И опоясы¬
вает башню на высоте 5,6 м от опорного кольца и имеет перемен¬
ное прямоугольное сечение при постоянной высоте. При сушке ме¬
тодом противотока сушильный агент вводится в башню из коллек¬
тора И через двенадцать отводов 10, расположенных выше его,
и выводится через патрубок 3 колпака башни. В нижней цилин¬
дрической части сушильной башни имеется внутренний конус 14,
который служит для лучшего отделения высушенного продукта от
отработанного сушильного агента.
В нижней части сушильной башни имеется устройство 15 для
охлаждения выходящего из башни порошка, в которое специаль¬
ным вентилятором по патрубку 17 подается атмосферный воздух.
В нижнем конусе сушильной башни имеется мягкий клапан 18
для вывода из нее порошка. Разрежением, создаваемым в сушиль¬
ной башне, клапан сжимается, предотвращая подсос воздуха в нее.
В процессе сушки композиции в нижнем конусе образуется
затвор из готового продукта, клапан выпрямляется, и порошок
высыпается на ленточный транспортер.
В верхней части сушильной башни типа Кестнер располо¬
жены восемь распыливающих форсунок. В установках фирмы
«Лурги» таких форсунок двадцать. Форсунки должны быть строго
зафиксированы в пространстве башни и включаться в работу по¬
парно. Минимальное число одновременно работающих форсунок —
две. В работу включают форсунки, размещенные диаметрально
противоположно.
В табл. 66 приводятся основные технические характеристики
сушильных башен, эксплуатируемых в Советском Союзе.
486
Таблица бё
Показатели
Тип башни
Кестнер
Лурги
Общая высота, м ...
26,2
22
Диаметр сушильной части, м
5,7
8,0
Высота сушильной части, м ...
10,0
16,0
Отношение диаметра к высоте сушильной
1:1,75
1:2,0
Площадь поперечного сечения сушильной
части, м2 . . •
25,5
50,2
Объем сушильной части, м3
255,0
803,2
Напряжение сушильного объема по съему
влаги (проектное), кг-м3/ч ...
12,2
*
Производительность по выпариваемой вла¬
ге (проектное), кг/ч ......
3000
*
Производительность по порошку с 5%-ной
влажностью, кг/ч ...
5000
*
Расход сушильного агента, м3/ч
80000
120 000
Температура сушильного агента при входе
в башню, ° С . . .
350
350
Температура сушильного агента при вы¬
ходе из башни, ° С . . .
100
105
Влажность композиции, поступающей в су¬
шильную башню, %•••--•
40
40
Влажность готового порошка, %
5
5
Общее количество форсунок, шт. .
8
20
Максимальное количество одновременно
работающих форсунок, шт.
4
10
Давление композиции в коллекторе перед
форсунками, ат
До 64
До 80
* Определяется проектом.
Температура сушильного агента, поступающего в башню, может
быть в пределах 250—350° С, температура в зоне распыления
160—200°, температура выходящего из башни сушильного агента
не должна превышать 120° С.
Температурный режим сушки зависит от производительности,
способа сушки (прямотоком или противотоком), свойств синтети¬
ческого поверхностно-активного вещества, входящего в компози¬
цию, и заданной остаточной влажности готового порошка.
489
Повышение температуры поступающих в башню газов приво¬
дит к более интенсивному испарению влаги и, следовательно,
к уменьшению влажности готового порошка. С уменьшением оста¬
точной влажности порошка уменьшается его насыпная плотность.
При противоточном способе сушки насыпная плотность по¬
рошка колеблется в пределах от 0,3 до 0,5 г/см3. При прямоточном
способе сушки получают порошок с насыпной плотностью в пре¬
делах 0,15—0,35 г/см3.
При прямоточном способе сушки распыленная композиция
встречает газовый поток с высокой температурой. При этом про¬
исходит очень интенсивное (взрывоподобное) испарение воды,
в результате чего образуется много разрушенных частиц.
Неразрушенные частицы представляют собой, в основном, круп¬
ные полые агломераты с относительно невысокой плотностью, что
и определяет малую насыпную плотность порошка.
При противоточном способе сушки испарение воды происходит
менее интенсивно, так как частицы проходят через зоны с посте¬
пенно повышающейся температурой. При этом частицы порошка
имеют относительно меньший размер, но большую плотность. На
большинстве отечественных предприятий применяется противоточ-
ный метод сушки, который более целесообразен с экономической
точки зрения. Однако при переработке нетермостойких ПАВ допу¬
скается прямоточный способ высушивания композиции.
Контроль за температурным режимом высушивания композиции
осуществляется в шести точках, в которых установлены термопары,
а их показания вынесены на главный щит управления.
Регистрируются следующие показания:
температура атмосферного воздуха;
температура смеси воздуха с продуктами полного сгорания топ¬
лива (на выходе смеси из газогенератора);
температура в верхней части сушильной башни;
температура в середине сушильной башни;
температура отходящего теплоносителя (в воздуховоде между
циклонами или мультициклонами и вентилятором отработанных
газов);
температура композиции (в кольцевом трубопроводе у форсу¬
нок).
Заданную температуру отходящего теплоносителя желательно
поддерживать автоматически. Термопара в этой точке блокируется
с автоматическим клапаном, регулирующим подачу топлива на
горелки.
Во избежание получения неправильных показаний значения
температуры термопары необходимо периодически очищать от
налипающего порошка. Для этого в конце каждых восьми часов
работы нужно переходить на ручное регулирование подачи топ¬
лива, что необходимо для отключения термопар на чистку.
В процессе работы сушильной башни высушенный продукт осе¬
дает и постепенно накапливается на внутренних ее стенках, а так-
490
Же в воздуховодах. Во избежание пожара И порчи этого про¬
дукта за счет перегрева сушильную башню необходимо периоди¬
чески останавливать для очистки, смывая прилипший порошок
водой.
В зарубежной практике для очистки внутренней поверхности
башни применяют специальное устройство (рис. 49), выполненное
в виде кольца 1, снабженного эластичной окантовкой, переме¬
щающегося вверх и вниз с помощью системы тросов 3 и лебедки 7.
Эластичная окантовка (термостойкая резина и др.) должна вплот¬
ную подходить к стенке башни.
Тщательную очистку
башни от порошка произ¬
водят также при изменении
сорта вырабатываемого по¬
рошка. Зачистку воздухо¬
водов и циклонов произво¬
дят вручную.
Влияние различных
факторов на физические
свойства порошков
При расфасовке сти¬
ральных порошков дози¬
ровка их производится по
объему, поэтому для со¬
блюдения постоянства мас¬
сы каждой коробки необхо¬
димо соблюдать постоян¬
ство насыпной плотности
порошка. Она зависит от
различных факторов, порой
действующих в противопо¬
ложных друг другу направ¬
лениях, поэтому о влиянии
отдельных факторов можно
говорить только при соблю¬
дении постоянства осталь¬
ных факторов.
Выше уже было отме¬
чено, что насыпная плот¬
ность порошка больше при
работе по принципу про¬
тивотока по сравнению с
Рис. 49. Устройство для очистки внутрен¬
ней поверхности башни:
/ — кольцо металлическое; 2 — сушильная
башня; 3 — трос; 4 — блоки; 5 — гребенка;
6 — трос; 7 — лебедка
порошком, получаемым при высушивании по принципу прямотока.
На величину насыпной плотности оказывают влияние: химический
состав композиции, содержание воды в ней, размеры сопел фор¬
491
сунок, давление на форсунках, количество одновременно рабо¬
тающих форсунок и др. Низкое содержание сухих веществ
в композиции способствует получению порошка в виде шариков
с тонкими стенками и более низкой насыпной плотностью. Чем
больше содержание поверхностно-активного вещества в компози¬
ции, тем меньше насыпная плотность порошка и, наоборот, чем
больше в ней щелочных солей, тем выше насыпная плотность.
Если композиция вспенена, содержит большое количество воз¬
духа, то при высушивании такой композиции получают порошок
в виде непрочных шариков с большим количеством пыли.
При постоянном составе композиции повышение ее вязкости,
а также давления на форсунках увеличивают насупную плотность
порошка; увеличение диаметра форсунок понижает насыпную
плотность порошка.
С увеличением числа работающих форсунок улучшаются фи¬
зические свойства порошка (большая однородность и структура
частиц порошка, более стабильная насыпная плотность, меньшее
количество пыли), а также снижается удельный расход тепла на
высушивание композиции.
Для получения порошка хорошего качества со стабильной
насыпной плотностью, необходимо соблюдать совершенно одина¬
ковые условия приготовления композиции из сырья стабильного
качества, а также одинаковые условия распыления, высушивания
композиции и транспортирования готового порошка. Наиболее
прогрессивными методами транспортирования порошка являются
пневмо- и аэрозольтранспорт; во время транспортирования проис¬
ходит охлаждение порошка и заканчивается кристаллизация неор¬
ганических солей.
Приготовление теплоносителя и его подача
в сушильную башню*
Генератор дымовых газов
Горячие газы для подачи в сушильную башню получают в топ¬
ке-генераторе путем сжигания в ней природного газа или мазута.
На большинстве предприятий синтетических моющих средств для
этой цели используют природный газ.
Внутреннее пространство топки разделено на Три камеры —
сжигания, смесительную и камеру готовых газов.
В камере сжигания непосредственно сжигают топливо — при¬
родный газ или мазут. Полученные дымовые газы поступают в сме¬
сительную камеру, где смешиваются с подаваемым извне холодным
воздухом в количестве, необходимом для получения требуемой
температуры газов. Обычно температура смеси дымовых газов и
* Использованы материалы из книги Журавлева А. М., Гозенпута Л. Д.,
Трембовлер М. Е. «Производство синтетичееикх моющих средств», М., Пшцепром-
издат, 1970.
492
воздуха на входе в сушильную башню должна быть от 250 до
350° С. Принятая температура для данного режима сушки поддер¬
живается автоматически системой регулирования.
Из смесительной камеры газовая смесь поступает в камеру го¬
товых газов, откуда вентилятором горячего дутья засасывается и
подается по газоходу в сушильную башню.
Стенки генератора выкладывают огнеупорным кирпичом.
Помещение для обслуживания топки обычно отделено от других
производственных помещений предприятия. Для сжигания газа
или мазута в топке устанавливают горелки. В настоящее время
распространены газомазутные горелки типа ГМГ или НГМГ,
которые могут работать как на газе с теплотворной спо¬
собностью 8500 ккал/м3, так' и на мазуте марок 40 и 100 ГОСТ
10585—63.
Газомазутная горелка (рис. 50) состоит из газовоздушной ча¬
сти /, мазутной форсунки 2, регистров вторичного воздуха 3 и пер¬
вичного воздуха 4 и монтажной плиты 5, привариваемой к фрон¬
товому листу топки. При работе горелки на мазуте штуцер для
подачи газа глушится, а через форсунки 2 подается предварительно
подогретый и профильтрованный через сетку мазут.
Рис. 50. Газомазутная горелка:
1 — газовоздушнан часть; 2—форсунка; 3 — ре¬
гистр вторичного воздуха; 4 — регистр первичного
воздуха; 5 — плита; 6—груз регулирующего кла¬
пана
Мазутные форсунки бывают двух типов: паромеханическис
(в горелках ГМГ') и пневматические низконапорные (в горелках
НГМГ). В первых для распыления параллельно с мазутом по¬
дается пар под давлением 0,7—2 ат, в пневматических распыле¬
ние обеспечивается первичным воздухом.
В случае работы горелки на природном газе мазутная фор¬
сунка 2 удаляется, и отверстие, через которое она вставляется
493
в горелку, глушится. Через соответствующие штуцера подаются
первичный и вторичный воздух и газ. \
Газ и первичный воздух, подаваемый под давлением до 150 мм
вод. ст., смешивается при выходе воздуха из регистра. Количество
первичного воздуха регулируется шиберной заслонкой пропорцио-
пально расходу газа, количество вторичного воздуха —в соответ¬
ствии с изменением давления газа.
Воздух в обоих случаях нагнетается отдельным вентилятором.
Первичный воздух направляется в горелку перед подачей топлива,
а выключается через 10—30 мин после прекращения подачи топ¬
лива. Регистры первичного и вторичного воздуха представляют
собой лопаточный аппарат с прямыми лопатками, наклоненными
под углом 45° для завихрения воздушного потока, что улучшает
условия смешения и горения топлива.
Горелки зажигаются вручную факелом или автоматическим
запальником. Вторичный воздух при зажигании закрыт. Давление
топлива повышается при этом быстро и плавно.
Перед пуском топок должны быть выполнены общие требова¬
ния техники безопасности, предусмотренные инструкцией по пуску
котлов на мазуте или газе.
Вентилятор для подачи топочных газов
Вентилятор горячего дутья (рис. 51), отсасывающий смесь ды¬
мовых газов с воздухом из генератора газов и подающий эту
смесь по газоходу в сушильную башню, обычно устанавливается
Рис. 51. Вентилятор для подачи топочных газов:
/ — электродвигатель; 2 — ходовая часть; 3 — рабочее колесо; 4 — улит¬
ка; 5 — направляющий аппарат; 6—муфта; 7 — рама
рядом с топкой вблизи башни. Он позволяет подавать газы с на¬
чальной температурой до 400°С.
Вентилятор состоит из ходовой части, рабочего колеса, улитки,
направляющего аппарата и фундаментной рамы.
494
В корпусе ходовой части 2, выполненном из чугунного литья,
на два сферических радиальных двухрядных роликовых подшип-
Те х н и чес к а я характеристика венти л ятора
4■ • для подачи топочных газов
Тип вентилятора
Подача (при 400’ С), м3/ч
Напор (при 400°С), мм вод. ст.
Коэффициент полезного действия
Диаметр рабочего колеса, мм
Частота вращения колеса, об/мин
Мощность электродвигателя, кВт .
Расход охлаждающей воды, м3/ч .
Масса (без электродвигателя), кг
ника опирается вал, один конец которого через эластичную муф¬
ту 6 соединен с валом электродвигателя 1, а на другой насажи¬
вается рабочее колесо 3. В корпусе предусмотрена полость, запол¬
няемая маслом, для охлаждения которого имеется змеевик, соеди¬
няемый с водопроводом.
В зимнее время, при установке под открытым небом, охлаж¬
дающая вода может не подаваться. Уровень масла контролируется
по маслоуказателю в корпусе. Ходовая часть с электродвигателем
устанавливается на металлической сварной раме 7, закрепляемой
на фундаменте.
На рабочем колесе 3 имеется литая ступица и прикрепленные
к ней 32 рабочие лопатки. Наружный диаметр колеса в децимет¬
рах (15,5) соответствует типоразмеру вентилятора. Чтобы враще¬
ние рабочего колеса не вызывало вибрации, оно на заводе-изгото-
вителе подвергается статической балансировке. Иногда при пере¬
возке и монтаже балансировка нарушается. Если амплитуда виб¬
рации превышает 0,2 мм, следует уравновесить колесо, приваривая
к нему уравновешивающие грузы на стороне, противоположной
(приблизительно) биению колеса.
При приварке грузов необходимо заземлить крыльчатку, чтобы
разряды не повредили подшипники.
Улитка 4 из листовой стали с примесью молибдена устанавли¬
вается на фундамент с различными углами разворота выхлоп¬
ного патрубка в зависимости от монтажа (обычно 150—180°).
На выходе потока газов к улитке на фланце крепится осевой
направляющий аппарат 5 для регулирования подачи. Он состоит
из неподвижного кольца, по окружности которого равномерно
размещены оси восьми поворачивающихся вокруг его радиуса
лопаток и концентрического поворотного наружного диск^, соеди¬
ненного с концами этих осей рычагами. При повороте диска
все лопатки вращаются вокруг своих радиально расположен¬
ных осей, открывая полностью проход газам, если они повернуты
ребром по потоку, или перекрывая его полностью, если они раз¬
вернуты плашмя но отношению к потоку. Таким образом, поворот
лопаток позволяет увеличивать или уменьшать сечение вход-
495
ВГД-15.Г)
85 000
163
0,70
1550
735
75
0,5
2800
~ .„,4,
ного отверстия вентилятора, то есть увеличивать или уменьшать
количество нагнетаемых им в башню топочных газов.
Лопатки обычно поворачиваются дистанционно или автомати¬
чески при помощи установленной под входным диффузором венти¬
лятора специальной колодки дистанционного управления (КДУ),
имеющей электродвигатель и редуктор, вал которого соединен ры¬
чагами с наружным диском. Вращение электродвигателя обеспе¬
чивает дистанционно поворот диска и соединенных с ним рыча¬
гами лопаток.
При включении вентилятора нужно закрыть осевой аппарат и
постепенно открывать его после пуска.
Вентилятор для отработанных газов (дымосос)
Аналогично вентилятору горячего дутья устроен дымосос Д-15,5,
рассчитанный на работу с газами температурой до 200° С. Он пред¬
назначен для отсасывания отработанных газов из сушильной
башни.
Чтобы представить
работу вентилятора
на разных режимах,
в его паспорте дается
характеристика, на ко¬
торой в зависимости от
подачи Q (по гори¬
зонтали) можно ви¬
деть изменение напо¬
ра Н, коэффициента
полезного действия т]
и мощности N.
На рис. 52 пред¬
ставлена такая харак¬
теристика для дымо¬
соса Д-15,5 при часто¬
те вращения рабоче¬
го колеса 730 об/мин.
На пунктирной линии
нанесены точки, пока¬
зывающие величины
напора, мощности и
к. п. д. машины при
подаче 72 ООО м3/ч.
г5о
г «00
С}
и
350
г*ю
%
- а
- §-
150
L Z50
: гоо
100
: 150
: 100
50
\ 50
0
[ ин
... .т
К,
/-
/
/
У
и
У
/
/
1
/
/
1
I
-
1
1
II
-
1
^ $
tl > "V
* I-
,1. J
т'
120
юс
во:
60
«а
го.
90
60
70 :
ВО ;
50
‘Ш
X
20
10
о
1
С,8
<76
0,5
QnmctPfa
Рис. 52. Характеристика дымососа
Техническая характеристика дымососа Д-15,5
Подача (при 200'С и максимальном на¬
поре), м3/ч ... 75000
Напор (при 110°С), мм вод. ст. . . 300
Коэффициент полезного действия при от¬
крытом осевом аппарате, не ниже . 0,63
Диаметр рабочего колесз, чч 1-550
496
Частота вращения колеса, об/мин 730
Расход охлаждающей воды, м3/ч . 0,5—0,7
Мощность электродвигателя, кВт . . 100
Масса (без электродвигателя), кг . . 2450
Следует обратить внимание на то, что в зависимости от темпе¬
ратуры газов (20 или 200° С) напор изменяется, так как холодный
воздух более плотный. Управление КДУ дымососа и дутьевого
вентилятора вынесено на общий щит в генераторной. Управляя
работой дымососа или дутьевого вентилятора, можно обеспечить
необходимый режим работы башни.
В процессе эксплуатации дымососа необходимо периодически
контролировать состояние рабочего колеса и полости улитки, так
как в отходящих из башни газах содержатся частицы несульфи-
рованных соединений, которые оседают на роторе, нарушают его
балансировку, ухудшают характеристику работы дымососа. В этом
случае нужно очистить ротор и улитку через люк в кожухе.
Подготовка порошка к расфасовке
и его расфасовка
Синтетические стиральные порошки расфасовывают в мелкую
и крупную тару. Для реализации через розничную продажу по¬
рошки расфасовывают в картонные коробки (пачки) вмести¬
мостью обычно в 1,1 л с массой от 200 до 500 г; применяют ко¬
робки и других размеров. Для механизированных прачечных по¬
рошки расфасовывают в крупную тару: в крафт-бумажные трех¬
слойные мешки весом по 10—15 кг.
Для обеспечения требуемого товарного качества и внешнего
вида высушенные порошки перед подачей в бункера готовой про¬
дукции должны быть охлаждены, просеяны и смешаны с термо¬
неустойчивыми добавками (например, парфюмерной отдушкой,
перборатом натрия).
Охлаждение порошка
По выходе из сушильной башни порошки имеют температуру
около 70° С. Перед подачей в бункера готовой продукции порошок
должен быть охлажден до 45—50° С. Порошок охлаждается за
счет потери тепла в окружающую атмосферу при транспортиро¬
вании его от сушильной башни к узлу просеивания (виброситу) и
на самом вибросите.
Практически на заводах охлаждают порошок при транспорти¬
ровании его ленточными транспортерами и ковшевыми нориями.
Более прогрессивным методом следует считать транспортировку
СМС с помощью аэрозольтранспортных систем.
497
Теплофизические свойства синтетических стиральных порошков
в пределах температур 20—80° С могут быть охарактеризованы
примерно следующими показателями:
Удельная теплоемкость, ккал/кг-град . . 0,53
Коэффициент температуропроводности, м2/ч . 3,6+5,25-10 4
Коэффициент теплопроводности, ккал/м-ч-град 0,066+0,105
Просеивание порошка
Размер частиц порошка ‘не должен быть более трех милли¬
метров, поэтому просев производят, на виброситах с плетеными
стальными (из нержавеющей стали) сетками с размером ячеек
3X3 мм.
Применяются большей частью вибросита с круговыми колеба¬
ниями в вертикальной плоскости с амплитудой 3—4 мм и частотой
колебаний 900—1200 в минуту.
При производительности 5 т порошка в час площадь сетки
должна быть около 1,5 м2. Мощность электродвигателя 2 + 3 кВт.
Сход с сита поступает в сборник и затем используется для
шриготовления композиции.
Смешивание порошков с добавками
В порошки, получаемые в сушильной башне, добавляют отдуш¬
ку и химические отбеливатели (пер'борат натрия).
Отдушку добавляют путем орошения порошка на ленточном
транспортере. Для этой цели применяют напорный бачок вмести¬
мостью 30—40 л, снабженный в нижней части 'Патрубком с иголь¬
чатым вентилем. После игольчатого вентиля монтируется горизон¬
тальная оросительная трубка диаметром 15 Мм, длиной, равной
ширине слоя порошка,* находящегося на ленточном транспортере.
На нижней поверхности трубки имеются отверстия диаметром I —
1,5 мм, через которые отдушка каплями орошает порошок. При
переходе порошка с ленточного транспортера в норию и при вы¬
ходе из нории порошок перемешивается, что Достаточно для равно¬
мерного распределения отдушки по всей массе порошка.
Для смешивания моющего порошка с перборатом натрия в не¬
которых случаях используются центробежные смесители (напри¬
мер, в установках фирмы «Лурги»), Однако нельзя считать, что
такого типа смесители являются оптимальными по конструкции, так
как одновременно со смешением происходит измельчение порошка,
что нежелательно. Ввод отдушки, пербората натрия и др. термо¬
неустойчивых добавок может ^уществляться также в специальных
смесителях барабанного типа.1
Хранен' -^шрошка в бункерах
При получении порошков с влажностью от 2 до 5% и не обла¬
дающих липкостью (что зависит, в основном, от качества синте¬
тических моющих веществ, применяемых в производстве порош¬
ков), они могут хранился р бункерах вместимостью 20 —30 м3 ДО
4&3
24 ч. В случае получения порошков, склонных к слипашно, лучше
организовывать технологический процесс таким образом, чтобы
в бункерах порошки хранились минимальное время и в небольших
(I—1,5 м) слоях по высоте. Должны быть приняты меры против
попадания в эти бункера влаги и влажного воздуха.
Заготовка коробок для расфасовки порошков*
Печатно-высекальный автомат
На печатно-высекальном автомате (рис. 53) производится ряд
операций по изготовлению из ролевого картона заготовок коробок
для расфасовки порошков — наносится красочный рисунок (до
пяти различных цветов) с наименованием моющего порошка и ин¬
струкцией по его применению и одновременно высекается заготовка
определенных размеров с биговкой на месте будущих сгибов заго¬
товки при ее склеивании на последующих этапах (рис. 54).
/ — стаинна штампа; 2 — выдвижной стол; 3 —кассета; 4 — транспортер:
о — штамповальная головка; 6 — механизм периодической подачи; 7— печатаю¬
щий аппарат; 8— станина; 9—механизм разматывания рулона; 10 — тормоз;
1/ — кронштейн; 12 — электродвигатель
Работа печатно-высекаль-
ных автоматов основана на
переносе красок с формы вы¬
сокой печати на непрерывно
движущийся картон через
офсетный резиновый вал с по¬
следующей высечкой отпеча¬
танных изделий.
Офсетным называется спо¬
соб печатания, при котором
краска передается с формы на
бумагу не непосредственно, а
через промежуточный резино¬
вый валик.
ЪигоЪка
Рис. 54. Развертка заготовки коробкн
* Материал заимствован из книги Журавлева А. М. и др. «Производство
синтетических моющих средств», М., Пищепромнздат, 1970.
Печатно-высекальньтй автомат состоит из станины, привода,
рулонодержателя с тормозным устройством, механизма разматы¬
вания рулона и образования петли картона трех — пяти-одинако¬
вых печатающих аппаратов (каждый из них, в свою очередь, со¬
стоит из красочного корыта, системы раскатно-накатных валиков,
сменных валов, сменных офсетных резиновых валов и постоянных
печатных валов), штамповальной или резальной головки с меха¬
низмом периодической подачи картона.
Работает печатно-высекальный автомат следующим образом.
От электродвигателя 12 (см. рис. 53) через клиноременную пере¬
дачу и фрикционную муфту движение передается на главный при¬
водной вал. От главного вала через систему цилиндрических и
конических шестерен движение передается горизонтальному валу,
от которого приводятся в. движение механизм периодической по¬
дачи, красочные аппараты и механизмы разматывания рулона.
Рулоны бумаги или картона устанавливают.на кронштейны://,
расположенные у торца машины с противоположной стороны штам¬
повальной головки. Для разматывания картона с рулона, образова¬
ния петли и подачи картона в последующие механизмы установлен
механизм разматыван'ця рулона 9. 4С рулона 'картон проходит
между подающим валиком и форматным 'валиком, образует петлю
и дальше по фартуку, на котором установлены нап'рщ^Ляющие, пла¬
стины, поступает на выпрямляющие валики?" Л
Для гашения инерционной скорости размотки рулона на авто¬
мате установлен ленточный тормоз 10.
Петля, образуемая механизмом размотки*.-необходима для рав¬
номерного движения картона через автомат и устранения несовпа¬
дения печати, которое может возникнуть из-за'неплотной намотки
и биения рулона. •
От выпрямляющих валиков картон поступает на тормозной ци¬
линдр, на котором установлена пластинка- с фетровой тканью и
щетка. Фетровая ткань предназначена для торможения картонного
полотна. Щетка, расположенная под фетровой тканью, очищает
пыль с картонного полотна, подготавливая его таким образом к пе¬
чати.
С тормозного цилиндра картон поступает на верхний цилиндр,
который сгибает его. Затем, проходя между валиком и цилиндром,
он поступает в печатающие аппараты 7, закрепленные на ста¬
нине 8.
Печатающие аппараты предназначены для нанесения печатного
красочного изображения на етртон или бумагу.
Краска с вала, вращающегося в красочном ящике, передается
через систему стальных. ji резиновых растирочных раскатных
валиков на большой ра-шгрочный цилиндр — стальную отполи¬
рованную трубу с чугунными втулками по торцам. Большой
растирочный цилиндр имеет возможность скользить на шпонке
вдоль вала одновременно с вращением вокруг оси, что способствует
распределению краски тонким равномерным слоем. С бодыиогд
500
рйстйрочного цилиндра через пару малых накатных ваЛиков краска
передается на формный цилиндр, выполненный в виде отшлифован¬
ной бронзовой рубашки, на поверхность которой 'заранее наносится
текст и рисунки для заготовки.
■ Рисунок переносится на офсетный цилиндр из чугуна, покрытого-
слоем эбонита и резины. Поверхность резины шлифуется. Картон
проходит между офсетным и печатным цилиндром. Последний
представляет собой стальную трубу с шлифованной наружной по¬
верхностью.
Картон из первого красочного аппарата поступает во второй,
третий, четвертый и пятый красочные аппараты, каждый из кото¬
рых наносит на него красочное изображение одного цвета. Из по¬
следнего красочного аппарата картон с нанесенным на него много¬
красочным рисунком поступает в механизм периодической подачи 6,
расположенный впереди штамповальной головки 5 в корпусе и со¬
стоящий из двух валиков, собранных из колец, периодически пово¬
рачивающихся вокруг своих осей. Для компенсации набегания
картонного полотна ввиду периодической подачи картон перед
механизмом периодической подачи образует вторую петлю.
Механизм периодической подачи продвигает напечатанный кар¬
тон между матрицей и пуансоном на определенную длину, соответ¬
ствующую длине раскроя. Здесь происходит остановка полотна
в.момент высечки.
Штамп, при помощи которого происходит биговка, рицовка и
высечка изделий, состоит из матрицы, установленной совместно
с подушкой на станине /, и пуансона, прикрепленного к штампо¬
вальной головке, совершающей движение вверх и вниз в вертикаль¬
ных призматических направляющих от кривошипно-шатунного ме¬
ханизма.
Матрица состоит из плиты, набора ножей с биговочными ка¬
навками и закладочных пластин. Форма этих пластин соответ¬
ствует изготовляемому раскрытию заготовки.
Пуансон состоит из плиты, на которой закреплены биговальные
и прорезные ножи, и съемников, придерживающих картон от сме¬
щений в момент штамповки.
При поднятых пуансонах между ними и матрицей образуется
зазор, в который механизм периодической подачи вводит картон
вдоль плоскости матрицы на величину, равную длине раскроя. При
опускании пуансоны просекают боковые линии раскроя и бигуют
линии, по которым заготовка будет перегибаться при формовке.
Пуансон и матрица фиксируются четырьмя пальцами.
Вылеченные изделия из штампа попадают на приемный транс¬
портер 4, Ь помощью которого они передаются в кассеты 3. По мере
накопления изделий в кассетах с помощью выдвижного стола 2
изделия выбираются из них. Отходы от высечки проваливаются
в отверстия в нижней плите.
Автоматы ‘ применяют с различной длиной формного вала и
шириной картона —530, 730 и 760 мм. При узкой бобине на ней
501
располагай^ по ширине ОДну заготовку, при широкой — Две.
При 100 ударах высекального штампа в минуту в первом случае
получают 100, во втором —200 заготовок в минуту. Автоматы пер¬
вого типа изготавливаются в ГДР (тип КАМА ВО-53). Автоматы
второго типа изготавливаются в СССР (ПВА) и в ГДР (тип
КАМА В ДО—76).
Техническая характеристика
печатно-высекалыюго автомата ПВА
Производительность, шт. в мин, до . . 200
Число ударов высекательного пресса
в мин, до 100
Наибольший диаметр бобины с картоном,
мм 1100
Длина формного вала, мм 730
Количество печатных секций, шт. . . 5
Толщина картона, мм 0,2—1
Мощность электродвигателя, кВт ... 8
Габаритные размеры:, мм:
длина 8050
ширина 1900
высота 1600
Масса при 5 печатающих аппаратах, кг 7500
Автомат обслуживают 1—2 человека.
Сложность изготовления печатных форм и штампов для пе-
чатно-высекальных автоматов полностью себя оправдывает воз¬
можностью механизации трудоемких упаковочных операций.
Автомат для склеивания коробок по продольному шву
Автомат (рис. 55) склеивает по продольному шву заготовки,
изготовленные на печатно-высекальных автоматах с выштампован-
ными на них зигами по линии сгиба.
На рис. 56 показана заготовка после склеивания ее по шву на
этом автомате.
Предварительно высеченные заготовки вручную укладывают
штабелем в накладчик / (см. рис. 55), где при помощи двух отсе-
кателей они отделяются по одной и подаются на транспортерную
ленту 2. При непрерывном движении заготовок установленные на
их пути рабочие органы предварительно перегибают створки по
зигам, складывают заготовки, наносят клей шириной 5 мм и обжи¬
мают. После этого заготовки^пон адают на поперечный отводящий
конвейер 3, (состоящий из верхнего и нижнего конвейеров) распо¬
ложенный под углом 90° к продольной оси автомата. Во время
движения по этому конг -Ару коробки поджимаются лентой верх¬
него конвейера к нижнем* что обеспечивает выдержку клеевого
шва. В конце этого пути нижний конвейер сбрасывает заготовки
в приготовленный для этого ящик или тележку. Клей, наносимый
на заготовку при прохождении ею клеемазального механизма 4,
502
зйливаётся в ванночку, погружённую в корыто с водой для обогрева
клея. Вода нагревается с помощью электрического нагреватель¬
ного элемента.
Для обеспечения производительности завода синтетических мою¬
щих средств (30 тыс. т/год) требуется два продольно-склеивающих
автомата при двухсменной работе.
Рис. 55. Автомат для склеивания пакетов по про¬
дольному шву:
/ — накладчик; 2 — транспортная лента; 3 — отво¬
дящий конвейер; 4 — клеемазальный механизм
Рис. 56. Заготовка, скле¬
енная по продольному
шву
автомата
Техническая характеристика
АКП-2 для склеивания пакетов
по продольному шву
Производительность максималь¬
ная при заготовке длиной до
300 мм, пакеты/мин ....
Ширина сложенного пакета, мм
Клей для склейки пакета
Мощность электропривода, кВт
Габаритные размеры автомата,
длина . . ......
ширина
высота
Масса автомата, кг
До 350
168
Эмульсия поливинилаце-
татная пластифицирован¬
ная марки СВ (ГОСТ
100002—62)
7,5
мм:
5600
3860
1310
2300
Автомат обслуживают 2 человека. В процессе работы автомата
необходимо следить за равномерностью зазора между ремнями,
роликами и нижним валиком, чтобы склейка коробок происходила
без перекосов. Так же необходимо контролировать работу клеема-
залького механизма и состояние клея. При недостаточном количе¬
стве клея или слабом поджатии заготовки к клеевому диску коро¬
бок, швы расходятся. При плохом клее или избытке его заготовки
склеиваются внутри между створками и коробки плохо раскры¬
ваются на фасовке. Заторы заготовок на транспортной ленте
образуются при задержках их движения, малом разрыве между
заготовками или при поступлении на склейку деформированных
заготовок. Эти причины устраняют при остановке автомата и ре¬
гулировании его.
Расфасовка порошков в мелкую тару
Для расфасовки порошка в мелкую тару (картонные коробки
вместимостью 1,1 л) применяют расфасовочные автоматы, из кото¬
рых наибольшее распространение получили автоматы АРСП (Воро¬
нежского завода продовольственного машиностроения им. Ленина),
АКМА (Италия).
Автомат АРСП включает в себя следующие основные меха¬
низмы:
механизм раскрытия и ввода коробок в карусель;
механизм движения коробок;
механизм закрытия дна коробок;
дозатор;
механизм закрытия верха коробок;
механизм комплектования коробок;
выдающий транспортер;
привод автомата;
станина автомата;
электрооборудование автамата;
устройство для смазки.
Предварительно склеенные по продольному шву коробки в вер¬
тикальном положении стопкой загружаются в кассету, вдоль кото¬
рой они продвигаются непрерывно при помощи двух расположен¬
ных на дне кассеты реек. Передняя коробка, поджатая рейками
к неподвижной стенке, специальным механизмом раскрытия и
ввода коробок в карусель отделяется от всей стопки и продви¬
гается между постоянно ’^ащающимися накатанными дисками и
прижимными роликами, поворачивается на 180° и раскрывается,
приобретая форму параллелепипеда. После этого раскрытые ко¬
робки продвигаются ко'4рейером к дозатору. По пути происходит
заклейка нижних клапанов коробок на участке, где наносится клее¬
вой слой и последовательно закрываются створки.
Подходя под дозатор, коробка нажимает на рычажок блоки¬
рующего устройства дна мерного стакана объемного дозатора и
564
одновременно поднимается на 10—12 мм, чтобы верхние открытые
створки коробки зашли в воронку мерного стакана. Дно стакана
открывается, и порошок высыпается, заполняя коробку.
Чтобы уплотнить продукт в коробке, по ней ударяет вибрирую¬
щая рейка. Заполненная порошком коробка опускается, верхние
се створки выходят из воронки мерного стакана, с них стряхи¬
вается пыль. Сверху под углом внутрь коробки направляется све¬
товой луч, отражение которого попадает на фотоэлемент. Если
уровень заполнения коробки не соответствует установленному,
отражение луча не попадает на фотоэлемент и при этом выбрасы¬
ватель удаляет коробку с неправильной дозой с подачей звукового
сигнала. Далее верхние створки коробки закрываются, на них на¬
носится клеевой слой.
Заполненные готовые коробки с порошком, дойдя до упора кон¬
вейера, собираются по 5 штук в ряд и при помощи пневматического
толкателя передаются на поперечный выдающий конвейер. Сигнал
для толкателя подает фотоэлемент, как только пятая коробка за¬
слонит идущий к ней пучок света.
В выдающем конвейере коробки сжимаются до окончательного
высыхания клея между двумя — верхней и нижней — лентами и
затем снимаются с конвейера вручную.
Автомат АКМА по принципу мало отличается от автоматов
АРСП на участке до выталкивания пакетов на транспортер.
В конце выдающего конвейера автомата АКМА имеется приставка
для механической укладки коробок в короба и обандеролива-
ния их. )
Технические характеристики автоматов АРСП и АКМА приве¬
дены в табл. 67.
Таблица 67
Технические характеристики расфасовочных автоматов
Характеристика
Тип автомата
АРСП
Т1-АРСП
АКМА
(без приставки
для укладки и
обандеролива-
ния коробов)
Производительность, мин
До 250
До 300
До 300
ЧЗбъем коробки, см3
1100
lilOO
От 400 до 10 000
Тип дозатора
Объемный
Объемный
Объемный
Точность дозирования (по мас¬
се), % . .
±2,5
±2,5
±2,5
Габаритные размеры, мм:
5685
5685
13 655
ширина
3875
3875
1320
2140
2140
3700
8620
8620
6400
Автомат АУПК-1 предназначен для укладки коробок в короба
из гофрированного картона. Производительность автомата 6 коро¬
бов в минуту. Он забирает из штабеля сложенную заготовку ко¬
роба, раскрывает и расправляет ее, укладывает в короб предвари¬
тельно уложенные в штабель 50 коробок и передает заполненный
короб к автомату АЗК-1, который закрывает клапаны заполнен¬
ного короба, оклеивает его по стыку клапанов гуммированной
лентой, маркирует и передает на транспортер, отводящий готовую
продукцию на склад.
Очистка отработанного теплоносителя от пылевых частиц порошка,
выносимых из сушильной башни
В сушильной башне в зависимости от ее производительности
в процессе сушки композиции средняя осевая скорость газовоз¬
душного потока составляет 0,3—0,8 м/с. При этой скорости потока
часть порошка выносится из сушильной башни с отработанным
теплоносителем. Практически вынос мелких фракций порошка из
сушильной башни при производительности 4000 кг порошка в час
составляет примерно 200 кг/ч.
Улавливание этих мелких фракций порошка необходимо как для
предупреждения засорения воздушного бассейна, так и для избе¬
жания потерь сырья.
А
Оборудование для улавливания пылевых фракций порошка
и режим его работы
С целью улавливания пылевых фракций порошка из отработан¬
ного теплоносителя в аппаратурно-технологических схемах сушиль¬
ных установок предусматриваются специальные пылеулавливающие
устройства, в том числе инерционные сепараторы (циклоны, муль¬
тициклоны) и мокрые скрубберы.
Циклоны и мультициклоны
На рис. 57 изображена одна из схем очистки отработанного
теплоносителя от пылевых фракций порошка.
В данном случае пылеулавливание осуществляется следующим
образом. Парогазовая смесь, выходя из верхней части сушильной
башни 4, поступает в пмдварительный пылеотделитель 5, затем
в группу параллельно рг.Зотающих (четырех) циклонов 6, и, нако¬
нец, в батарейные циклоны (мультициклоны) 8.
Вентилятором отр".фтаиных газов 9 парогазовая смесь, осво¬
божденная от норошк^Рвыбрасывается в атмосферу через скруб¬
бер 10. Уловленные пылевые фракции, через шлюзовые затворы 13
могут быть поданы либо на ленточный транспортер порошка, по¬
ступающего из сушильной башни (т. е. эта пыль будет смешана
с основным потоком порошка), либо на этот ленточный транспор-
506
Рис. 57. Схема очистки отработанного теплоносителя при производстве СМС
на установке «Лурги»:
/ — фильтр для воздуха; 2, 9, 11, 16—вентиляторы; 3— газогенераторная печь;
4 — сушильная башня; 5 — предварительный пылеотделитель; 6, 12 — циклоны;
7, 14 — пневмопроводы; 8 — мультициклон; 10 — скруббер; 13-—шлюзовой за¬
твор; 15 — ленточный транспортер; 17 — бак; 18 — насос
тер будет подана пы/ь с крупными раз¬
мерами Настиц, уловленная только в пы-
леотделителе 5, а пыль, уловленная в цик¬
лонах и мультициклонах, будет поступать
в систему пневмотранспорта, состоящего
из пневмопроводов 7 и 14, циклона 12 и
вентилятора 11.
В циклоне 12 отделяются более круп¬
ные пылевые частицы, которые через
шлюзовой затвор 13 подаются в компо¬
зиционный смеситель. Фракция пылМ, про¬
шедшая через циклон 12, вентилятором 11
подается в сушильную башню по пневмо¬
проводу 7.
Основным аппаратом для отделения
пылевидных фракций порошка из отра¬
ботанного теплоносителя является циклон. п*'л*
На рис. 58 изображена схема циклона Рис. 58 Циклон для
пылеулавливающей установки, приведен- очистки отработанного
НОЙ на рис 57 теплоносителя установки
* ' * «Лурги»
ВО?
Входной патрубок циклона, имеющий прямоугольное бечёнНё
площадью 0,8 м (высотой 1600 мм и шириной 500 мм), присоеди¬
няется по касательной к улиткообразной части корпуса циклона,
к которой приварена коническая часть высотой 5000 мм.
Для выпуска из циклона осажденных в нем частиц порошка
н предупреждения при этом подсоса в циклон воздуха приме¬
няются шлюзовые затворы или сдвоенные клапаны-мигалки.
В шлюзовых затворах большое значение имеет обеспечение мини¬
мального зазора между наружным диаметром ротора и внутрен¬
ним диаметром корпуса. В некоторых конструкциях шлюзовых
затворов с этой целью к концам лопастей ротора крепятся (болто¬
выми соединениями) специальные пластины — стальные, латун¬
ные, пластмассовые и др.
На рис. 59 изображена принципиальная схема второго ва¬
рианта системы пылеулавливания. Отличие этой схемы от изобра¬
женной на рис. 57 заключается в том, что после циклонов паро-
Рис. 59. Схема очистки отработанного теплоносителя при производстве СМС
на устанонке Болоховского машиностроительного завода':
1 — газогенераторная печь; 2 — вентилятор горячего дутья; 3 — вентилятор по¬
дачи холодного воздуха; 4,6,— газоходы; 5 — сушильная башня; 7—циклон;
8 — шлюзовой питатель; 9 — пневмопровод; 10—труба; 11—ленточный транс¬
портер; 12 — нория; 13 — вентилятор пневмотранспорта; 14 — вентилятор отрабо¬
танных газов; 15 — выхлотгля труба; 16—подскрубберная емкость; 17 — насо.с;
J0 18 — скруббер
газовая смесь поступает непосредственно в мокрые скрубберы)
т. е. в схеме не предусматривается установка мультициклойбв и
пылеосадительной камеры.
508
Рис. 60. Устройство скруббера:
1 — цилиндр; 2 — днище; 3, 7 — фор¬
сунки; 4,— стакан; 5 — конус; 6 —
жалюзи; 8 — люк; 9—выходная тру¬
ба; 10 — штуцер и‘подача компози¬
ции', ‘/А 12 — штуцера пара и горя¬
чей воды
пыли порошка, диффузии, кон
ния пыли, дробления потока г
Сравнение запыленности от¬
работанного теплоносителя по
этим двум схемам при высуши¬
вании композиции на основе
керилбензолсульфоната натрия
показало, что при включении в
схему очистных сооружений
мультициклона, запыленность
теплоносителя, поступающего в
скруббер, снижается в 7—9 раз.
Мокрая очистка отработанного
теплоносителя
Скруббер (рис. 60) пред¬
ставляет собой вертикальный
цилиндр 1, изготовленный из
нержавеющей стали, с конусным
днищем 2. Аппарат снабжен
теплоизоляцией. По вертикаль¬
ной оси цилиндрической части
расположены три распредели¬
тельные тарелки, под каждую
из которых подведены распыли¬
тельные форсунки 3. В верхней
части» скруббера (над верхней
тарелкой) смонтирован стакан 4.
Газы проходят через жалюзи 6,
выполненные в виде кольца с на¬
клонными радиальными лопат¬
ками. Для периодической очи¬
стки жалюзи паром служат
форсунки 7. Для осмотра и ре¬
монта в каждом ярусе имеется
люк 8. Очищенный теплоноси¬
тель выбрасывается в атмосферу
через трубу 9.
Принцип действия скруббе¬
ров основан на использовании
явлений, имеющих место при по¬
даче жидкости в запыленные
газы.
Пылеосаждение является ре¬
зультатом действия ряда факто¬
ров — столкновения капелек жид¬
кости (композиции) с частицами
нсации водяного пара, увлажне-
а, осаждения пыли и др.
509
Столкновения частиц пыли с капельками композиции имеют
основное значение в процессе осаждения пыли. Частицы пыли,
как более инерционные, ударяются о препятствия (капельки) и
задерживаются па них.
Газы в скрубберах приобретают вращательное движение, про¬
ходят через три яруса жалюзи и тарелок, каждый из которых оро¬
шается жидкостью, распыливаемой форсункой снизу вверх.
На верхней тарелке композиция распределяется путем ее сво¬
бодного переливания из стакана 4 на конус 5.
Скорость прохождения газов через сечение скруббера не дол¬
жна превышать 6 м/с, иначе будет происходить выброс пыли и
мелких капелек композиции в атмосферу.
Аэродинамическое сопротивление скрубберов не должно превы¬
шать 100 мм вод. ст. Трудность эксплуатации скрубберов обычно
состоит в том, что при выходе орошающего раствора из нижнего
Т
Рис. 61. Схема работы узла мокрой очистки:
/ — скруббер; 2 — промежуточный бак;
£ — плунжерный насос
конуса днища 2 в сборник вследствие свободного падения компо¬
зиции и захвата при ' Лм воздуха из скруббера происходит интен¬
сивное ценообразований Практика эксплуатации этого узла пока¬
зала возможность устранения указанных недостатков.
На рис. 61 показана схема работы скруббера, позволяющая
нести его эксплуатацию без вспенивания орошающего раствора.
510
Основным требованием для этого является увеличение объема
нижней части скруббера до 4 м3 и орошение элементов скруббера
композицией, непосредственно забираемой из его нижней части
(без использования подскрубберных баков). Диаметр сопел
форсунок должен быть 10 мм. Подача насосов не менее 25 м3/ч.
Давление композиции при распыливании — 3—4 ат. Концентрация
композиции, подаваемой на орошение, должна быть в пределах
35-—40% в пересчете на сухие вещества.
Ввиду интенсивного испарения Влаги в процессе работы уста¬
новки необходимо обеспечить постоянный уровень композиции
в скруббере путем автоматической подачи воды. Для этой цели
предусматривается специальный бачок объемом около 50 л, кото¬
рый устанавливается на одной отметке с нижней точкой скруббера
в качестве сообщающегося сосуда. В этом бачке монтируется авто¬
матический регулятор уровня с поплавковыми или другими устрой¬
ствами, который путем подачи воды восстанавливает первоначаль¬
ный уровень композиции в скруббере.
Раствор композиции, пропускаемый через скруббер, обога¬
щается за счет пылевидных частиц порошка, поэтому его перио¬
дически следует откачивать в сборники для приготовления компо¬
зиции, восстанавливая при этом первоначальную концентрацию
раствора. Скруббер улавливает до 20 кг порошка в час. Во время
эксплуатации скруббера необходимо строго следить за давлением
композиции при ее распыливании, за уровнем композиции, периоди¬
чески прочищать жалюзи паром, следить за аэродинамическим
сопротивлением, раз в 10 дней осуществлять очистку внутренних
стенок и элементов скруббера.
Большое влияпие на работу скрубберной установки оказывает
режим работы сушильной башни и циклонов.
Параметры работы сушильной башни должны строго соответ¬
ствовать показателям регламента. Скорость теплоносителя при
входе в циклон должна быть не менее 14 м/с.
Вторым, не менее важным фактором нормальной работы цик¬
лонов является 'отсутствие в них подсосов воздуха. Практика
эксплуатации очистных сооружений на отечественных установках
показала, что при наличии подсосов воздуха в количестве около
4000 м3/ч и более, эффективность очистки теплоносителя циклонами
максимально составляет 65%. Такая величина эффективности
очистки циклонами не позволяет вести нормальную эксплуатацию
скрубберов — повышенная запыленность теплоносителя после цик¬
лонов вызывает значительное увеличение содержания пыли в вы¬
брасываемом в атмосферу теплоносителе.
Существенным условием нормальной работы очистных соору¬
жении является поддержание требуемой величины разрежения в
сушильной башне.
Исследования показали, что с увеличением разрежения с 2 до
7 мм "Вод. ст. запыленность теплоносителя, поступающего в цик-
,то„ны, возрастает примерно р 4 раза (при производительности су-
511
Шилыюй башни около 3,5 т/ч по готовому порошку). Одновременно
пропорционально возрастает количество пыли в теплоносителе, по¬
ступающей на очистку в скруббер и выбрасываемой в атмосферу.
Например, с увеличением запыленности газа до скруббера от
1 г/нм3 до 4,8 г/нм3 количество пылевых частиц, выбрасываемых
в атмосферу, возрастает в 8 раз.
При соблюдении всех требований к режимам работы сушиль¬
ной башни и очистных сооружений величина запыленности тепло¬
носителя в газоходе до скрубберов составляет примерно 700 мг/нм3,
а это обеспечивает содержание пылевых частиц в выбросных газах
около 100 мг/нм3, величины, принятой на многих предприятиях
в качестве предельно допустимой концентрации.
Пуск и остановка сушильной башни
Пуск сушильной башни в работу
Для пуска сушильной башни в работу осуществляют следующие
операции.
Включают вентилятор горячего дутья и постепенно открывают
дроссельный клапан.
Включают вентилятор, подающий воздух к горелкам газогене¬
ратора, и открывают дроссельный клапан подачи воздуха, посту¬
пающего на горение. При этом заслонка между дымоходом и коль¬
цевым аазоходом должна быть в положении «закрыто».
Включают в работу горелки согласно соответствующей инструк¬
ции. При достижении температуры теплоносителя в дымоходе
200—250° С включают вентилятор для отработанных газов. Если
электродвигатель вентилятора имеет регулировочный реостат, то
в момент включения электродвигателя реостат должен быть пол¬
ностью введен. Дроссельные клапаны на дымовой трубе постепенно
переводят в положение «закрыто», а на газоходе перед кольцевым
коллектором — в положение «открыто». При этом постепенно выво¬
дят регулировочный реостат, увеличивая число оборотов вентиля¬
тора и поддерживая величину разрежения в башне, не превышаю¬
щую 6 мм вод. ст.
Поддерживают требуемую температуру в башне путем автома¬
тического регулирования расхода газа на газовые горелки.
Осуществляют циркуляцию композиции, для чего включают в
работу насос высокого^давления, фильтр, насос низкого давления
и гомогенизатор.
При достижении температуры в башне около 160° С начинают
распыление композьЛЗр в башне.
После включения в работу первых распылительных форсунок
температура отходящих газов вначале снижается, а затем вновь
повышается. При снижении температуры ниже 110°С следует по¬
высить температуру входящих газов путем увеличения расхода газа
на горелки.
512
Как только температура начнет вновь повышаться, можно по¬
степенно включать в работу последующие форсунки.
Если в дальнейшем происходит самопроизвольное повышение
температуры отходящих газов, то следует увеличить число рабо¬
тающих форсунок или снизить температуру входящих газов, или
увеличить давление композиции при ее распылении.
Остановка сушильной башни
После прекращения подачи композиции на сушку производят
очистку оборудования и трубопроводов от продукта и далее осу¬
ществляют остановку работы сушильной башни.
Прекращают подачу топлива на горелки, перекрывают дроссели
на линиях, подводящих воздух к горелкам, и выключают вентиля¬
тор, подающий воздух к горелкам.
Вентилятор горячего дутья должен работать до тех пор, пока
не остынет оборудование газогенератора. Во избежание быстрого
охлаждения кирпичной кладки топки дроссельный клапан перед
вентилятором надо пецекрыть на 90%.
Вентилятор горячего дутья отключается после того, как темпе¬
ратура отходящего воздуха станет ниже 80° С.
Транспортные механизмы и соответствующее оборудование
останавливаются после того, как из башни и циклонов перестанет
поступать порошок.
Полную остановку сушильной башни производят лишь в том
случае, если ее работа прекращается более, чем на час.
В случае кратковременной остановки все механизмы продол¬
жают работать, но подача композиции на распылительные фор¬
сунки прекращается и производится ее циркулирование. При этом
надо уменьшить расход топлива на горелках воздухонагревателя
и снизить до минимума число оборотов насоса высокого давления.
Раз в месяц распылительно-сушильная установка останавли¬
вается для удаления продукта, накопившегося на стенках башни
и воздуховодов.
Очистка башни и воздуховодов необходима для предотвращения
возможного загорания накопившегося продукта.
При работе с синтетическими моющими веществами, содержа¬
щими свыше 4% несульфированных и несульфатированных соеди¬
нений, очистку башни необходимо производить раз в десять
дней.
Продукт со стенок башни смывается струей воды или компо¬
зиции из брандспойта через открытые люки.
Для отвода воды с растворенным продуктом к конусу башни
крепится на специальном фланце отводная труба, соединяющаяся
с насосом для перекачки раствора в специальную емкость.
Другое оборудование, в том числе транспортные механизмы,
очищаются от порошка периодически по мере необходимости.
33
513
Требования к безопасному ведению технологического процесса
получения порошкообразных СМС
Перед пуском оборудования предусматривают:
1. Проверку исправности и готовности оборудования к работе.
2. Осмотр технологических трубопроводов и положение запор¬
ной арматуры.
3. Осмотр контрольно-измерительных приборов, приборов авто-^
матизации и предохранительных устройств.
4. Проверку наличия электроэнергии, пара, воды и сырья.
5. Просмотр записей в журнале сменного мастера и в журнале
ремонта оборудования.
6. Проверку наличия средств пожаротушения.
7. Проверку состояния связи и сигнализации.
8. Проверку установки взрывного клапана башни.
9. Продувку трубопроводов паром перед подачей в аппараты
композиции СМС, синтетического моющего вещества, раствора
КМЦ, силиката натрия и алкилоламидов.
10. Проверку плотности закрытия смотровых люков и лазов
сушильной башни.
11. Подачу композиции через распылительные форсунки в су¬
шильную башню только при достижении заданного разрежения и
температурного режима.
12. Проверку чистоты и диаметра сопел распылительных фор¬
сунок и фильтров перед ними при их наличии.
При ведении процесса предусматривают:
1. Наблюдение за равномерной подачей порошкообразного и
жидкого сырья на дозирующие устройства.
2. Наблюдение за режимом приготовления композиции.
3. Наблюдение за перекачкой композиции из одного компози¬
ционного смесителя в другой или в расходные емкости.
4. Наблюдение за сальниковыми уплотнениями насосов низкого
и высокого давления.
5. Отбор из смесителей проб композиции для анализа только
при остановленных мешалках.
6. Поддержание оптимальной величины давления при распыли-
вании композиции.
7. Проверку герметичности корпуса гомогенизаторов. При повы¬
шенной вибрации всегф корпуса проверку балансировки ротора.
8. Периодическую чистку фильтров перед насосами высокого
давления. Снятие для чистки фильтрующего элемента только после
освобождения филы.jj^rr композиции (отсутствие давления).
9. Работу сушильной башни при закрытых люках и лазах.
10. Наблюдение за температурой теплоносителя на входе
в башню, в зоне высушивания и в газоходе до циклонов с подачей
звукового сигнала в случаях порышения температуры выше задан-
ных пределов.
514
11. Наблюдение за работой автоматической системы регулиро¬
вания температурного режима сушки и заданной величины разре¬
жения в сушильной башне.
12. Проверку наличия индивидуальной защиты при продувке
паром патрубков форсунок и при чистке или замене их сопел.
13. Непрерывный контроль давления и концентрации компози¬
ции, поступающей на орошение элементов скрубберов, автомати¬
ческий контроль уровня композиции в скруббере, периодическую
очистку внутренних стенок, тарелок и жалюзи.
14. Контроль работы расфасовочного автомата. Запрещается
вынимать из автомата бракованные заготовки во время его работы.
15. Контроль работы печатно-высекального автомата. Запре¬
щается во время работы протирать офсетные печатные валки от
бумажной пыли или краски, удалять обрезки картона и бракован¬
ные заготовки из-под штампа, открывать передний защитный щи¬
ток над отрезными ножами штампа.
16. Контроль работы продолыю-склеивающего автомата. Запре¬
щается устранять затор^л заготовок без остановки автомата.
При остановке технологического процесса предусматривают:
1. Прекращение подачи композиции СМС в сушильную башню.
2. Прекращение подачи топлива на горелки.
3. Охлаждение сушильной башни вентиляторами (атмосферным
воздухом). .
4. Остановку вентиляторов горячего дутья и отработанных
газов.
5. Очистку сушильной башни от налипшей на ее стенках компо¬
зиции и частиц порошка.
Мероприятия для предупреждения загорания и взрыва
в сушильной башне
1. Не допускать повышения температуры теплоносителя. Воздух
и продукты сгорания природного газа (мазута), подаваемые вен¬
тилятором в сушильную башню, должны иметь температуру не
выше 350° С, которая регулируется подачей смеси природного газа
и воздуха. Температура в зоне распыления сушильной башни не
должна превышать 200° С.
Температура теплоносителя при выходе его из башни не должна
превышать 120° С.
2. Разрежение в сушильной башне должно быть в пределах
2—6 мм вод. ст.
3. После остановки сушильной банши должна осуществляться
ее очистка, а также чистка газоходов и циклонов.
4. Вентиляторы, предназначенные для транспортирования теп¬
лоносителя, должны быть во взрывобезопасном исполнении.
5. Электрооборудование и освещение должны удовлетворять
требованиям ПУЭ, VI1-3 и VII-4.
515
б. Трубопроводы, пневмопроводы, воздуховоды, технологическое
оборудование и металлоконструкции должны быть заземлены для
защиты от статического электричества.
Отклонения от правил ведения процесса могут привести:
к взрыву (при розжиге газогенераторной установки); к пожару
в башне (отклонение от температурного режима); к аварии на
товарном трубопроводе (превышение давления при подаче ком¬
позиции на форсунки).
Правила аварийной остановки
В случае возгорания продуктов в сушильной башне необходимо:
1. Прекратить подачу топлива на горелки.
2. Одновременно отключить вентиляторы горячего дутья и отра¬
ботанных газов.
3. Прекратить подачу композиции к насосу высокого давления.
4. В это же время следует открыть вентиль на пожарном паро¬
проводе для подачи пара в башню.
5. Направить в башню струю воды из брандспойта через один
из смотровых люков.
6. Перекрыть шибером газоход между сушильной башней и
вентилятором для отработанных газов.
7. Осуществить проверку возможного загорания продукта в га¬
зоходах и циклонах; при необходимости следует открыть люки на
газоходах или циклонах и направить струю воды из брандспойта
к очагу загорания.
8. При необходимости вызвать пожарную команду.
После прекращения пожара и охлаждения оборудования произ¬
вести тщательную очистку стенок сушильной башни, газоходов,
пылеулавливающих систем и только после этого снова начать пуск
цеха.
Пуск установки без предварительной очистки даже после не¬
большого горения запрещается, так как это может привести к по¬
вторному возгоранию.
Аппаратурно-технологическая схема производства
порошкообразных СМС
4
Типовая аппаратурно-технологическая схема производства по¬
рошкообразных сг^етических моющих средств изображена на
рис. 62. •
Наименование оборудования и его техническая характеристика
даны в разделе «Спецификация основного оборудования».
516
м; 9, 1
кезерв*
fecc дл.
Пентил:
; 66 —
I 'Эки; 1Ь
I )убберо
167— I
(аошка
1 дозатор
Таблица 68;
Спецификация основного оборудования
№
п. п.
№
позиции
по схеме
Оборудование
Материал
(основной)
Краткая
техническая
характеристика
Основные габаритные
размеры и объем
1
2
3
4
5
6
1
4
Конвейер ленточный
—
Q = 40 т/ч
L = 24400
В = 500
2
6
Растеривающее устройство
Сталь
-1*
650X350
Н=370
3
7
Сито цилиндрическое с ко¬
жухом
Сталь
Q (производительность) =
=40 т/ч
Д = 1000
4
5
8
36
Бункер под цилиндрическим
ситом
Пресс гидравлический для
образования кип макула¬
туры
Сталь
3280X1218
Н=200
V=3,0 м3
6
9
Бункер для триполифосфата
натрия
5850X5775
Н = 9460
V =180 м3
7
10
Бункер для триполифосфата
иатрия
5850X5850
Н = 9460
V= 185 м3
8
11
Бункер для триполифосфата
натрия
5850X5250
Н=9460
V= 170 м3
9
12
Бункер для кальцинирован¬
ной соды
5850X5775
Н-9460
V= 180 м»
10
13
Бункер для кальцинирован¬
ной соды
5850x5850
Н=9460
V=185 м8
11
17
Бункер для сульфата натрия
5850X5775
Продолжение табл. 68
1
2
3
*
5
1
6
Н = 9460
12
Бункер для сульфата натрия
С
V =■ 180 м3
18
—
5850X5850
Н = 9460
13
Бункер для сульфата натрия
V = 185 м3
19, 20
5850x5226
Н = 9460
14
22
V = 170 м3
Реечный затвор
T3P-300
300 X 300
15
23, 24
Конвейер с погруженными
скребками
ТТБ
16
35
Сито_вибрационное
—
М 870X2230
17
127 т
t Бункер для кальцинирован-
Сталь
—
1540X2700X5700
18
ной соды
V = 14.5 м3
128
Бункер для сульфата натрия
»
—
То же
19
129
Бункер для триполифосфата
»
—
» »
20
130
натрия
Бункер для карбоксиметил¬
»
—
» »
21
целлюлозы
34
Бак
Сталь-3 покрыта
эпоксидной
—
Д = 8510
'Н = 7390
22
смолой
V = 400 м3
27
Нулевой резервуар
—
—
Д = 3250
23
28
Насос шестеренный
—
—
Н = 9019
24
29
Насос центробежный
ЧМС-10
Н = 140 мм вод. ет.
V = 75 -м3
25
58
Сталь нержав.»
сталь
Q=50 м3/ч
Реактор для растворения
моюшего вещества
С рубашкой и мешалкой
Д = 1800
Н = 2600
26
59
V = 6,3 м3
Насос для раствора моющего
вещества
К 1,6/4Д
Q= 11 м3/ч
Н = 40 м
«л
S
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
53
54
55
56
138
150
152
137
139
142
145
146
140
133
134
135
Реактор для растворения
клея
Насос для раствора клея
Реактор для разогрева жид¬
кого стекла или метасили¬
ката натрия
Насос для жидкого стекла
или расплава метасили¬
ката натрия
Сборник жидкого стекла или
расплава метасиликата нат¬
рия
Сборник раствора моющих
веществ
Сборник раствора клея
Весы для жидких компонен¬
тов
Приемно-распределительный
желоб
Реактор-смеситель
Бак для подогрева воды
(мерник)
Дозатор ленточный
Дозатор ленточный
Конвейер с погруженными
скребками
Сталь нержав.,
сталь
Сталь нержав.,
сталь
Сталь нержав.,
сталь
Сталь нержав.,
сталь
Сталь нержав.,
сталь
Сталь
Сталь нержав.,
сталь
Сталь нержав.,
сталь
Сталь
Сталь
Сталь
Сталь
С рубашкой и мешалкой
~ 1,5х — 6Д
Q = 14 м3/ч
Н = 12 м
С рубашкой и мешалкой
1 j>x - 6Д
Q= 14 м3/ч
С рубашкой
С рубашкой и мешалкой
С рубашкой
ВЖА-2;
грузоподъемность 2 т
ЭМП-5
С рубашкой и мешалкой
ЭМП-23
ДН-15;
Q = 3,0 т/ч
при р= 1,3 т/м3
ДН-16
Q= 1,5 т/ч
при р= 1,3 т/м3
Тип ТТБ
Д= 1800
Н = 2600
V = 6,3 м3
Д = 1800
Н = 2600
V = 6,3 м3
Д = 2200
Н = 3460
V = 12,5 м3
Д = 2400
Н = 4090
V=16 м3
Д = 2200
Н = 3460
V = 12,4 м3
1980X490X915
V = 0,226 м3
Д = 2000
Н = 2840
V=8 м3
Д= 1136
Н = 1200
V = 1,0 м3
L = 22 650
Продолжение табл. 68
1
2
3
4
5
6
41
143
Фильтр для композиции
Сталь
ЭМП-7
со О
О СО
т}< СО
II II
пх
42
144
Насос для композиции
V = 0,07 м3
К 1.6/4Д
Q= 11 м3/ч
Н = 40 м
43
147
Гомогенизатор
Сталь
ЭМП-11
Насос паровой низкого дав¬
ления
Q= 10 м3/ч
44
148
Q= 10 м3/ч
Р = 6—10 ат
Р пара = 3—5 ат
45
156
Фильтр
Сталь нержав.,
ЭМП-13
Д = 408
46
157
сталь
F=43,5 мм2
Н= 1245
HPftc высокого давления
ТР-6,3/100
Q = 5—10 м3/ч
—
Сушильная башня
Р=до 60 ат
47
161
Сталь, шоопи-
рованная алю¬
минием
Q = 3 т/ч по испаренной
влаге
Д = 5700
Н = 26 200
48
158
Генератор дымовых газов
—
Q = 4 000 000 ккал/ч
—
49
159
Центробежный вентилятор
горячего дутья
ВГД-15,5
Q=80 ООО м3/ч
Н=160 мм вод. ст.
t = 400° С
50
169
170
Конвейер ленточный для по¬
рошка
—
—
В = 1000
51
172
Вентилятор центробежный
—
ВВД-8;
52
173
Бак для промывной воды
Q= 10000 м3/ч
—
С рубашкой и мешалкой
V=8 м3
53
186
Насос для промывных вод
К 1.6/4Д
Q = 11 м3/ч
Н = 40 м
То же
54
164
Вентилятор вытяжной цен¬
тробежный для отработан¬
ных газов
Сталь, шоопи-
рованная алю¬
минием
55
163
Циклон
56
165
Скруббер для отходящих га¬
зов
57
167
Сборник к скрубберу
Сталь нержав.,
сталь, чугун
58
168
Насос циркуляционный для
орошения скруббера
Сталь
59
171, 180
Нория для порошка
60
181
Конвейер ленточный для по¬
—
61
182
рошка
Бункер для порошка
Сталь
62
174
Бункер для порошка
Сталь
63
175
Бункер для пербората
Сталь
64
176
Дозатор ленточный для по¬
рошка
65
177
Дозатор ленточный для пер¬
бората
66
179
Смеситель
Сталь, чугун
67
229
Вертикальный центробежный
просеиватель
—
68
183
Фасовочный автомат
69
184
Печатно-высекальный авто¬
мат
Q = 75 ООО м3/ч
Н=270 мм рт. ст.
1 = 200° С
'•■0= 15 ООО кг/ч
газа
Q = 50 ООО м3/ч
С рубашкой и мешалкой
*
К 1,6/4 Д.
Специальная
Q = 5 т/ч
ДН-15
Q = 3,0 т/ч
при р=1,3 т/м3
ДН-16
Q = 1,5 т/ч
при р= 1,3 т/м3
ЭМП-22
Q=5 т/ч
центробежный
Тип «Пионер»
0 = 25—26 м3/мин
АРСП
Q = 200—300 коробка/мин
ПВА
Q до 200 штук/мин
Д = 1800
Н=3750
Д=2400
Н = 8380
Д=1600
Н = 1200
V = 4,4 м3
В = 500
L= 17 850
5200X3200X5900
V=70 м3
1500X1500X3900
V=7,0 м3
1100X1100X3000
V = 2,8 м3
<r>
к
VD
О
el
О §
I! II
ся
X s
cvj co
~T
X>
о
о
о
см
о
о 00
о^-
Ю W-
в II
CQ J
к
то
CN VO
Г-н О
С СL
о
с *
о
ю
т
о*
<
о
fcf
ьг
щ 2
СП о
II
о*
■ ло
О
С о-
>> §
"^со
II
а
S3
го
ХО
.о
— Ом
^ §
^ CN
00
II
О
ч
го
Е-
U
го
5£
к
го
a
2
го
4 ь
5 $
о 4
ж &
Л (и
е; го*к
о х S
tj я и
о а к
а, я о
С Ъ*
&й
a
о
а,
о
с
к
»=t
ы
X
>.
из
»к
о
Й
о
_ о
»я о
gc
3*
К
н
го
2
о
Sg
к
о
ЙС
3
с?
го
я g
сг О
о о,
ш gj
s"£
3 0J
CQ
го
СО
41
о
S о
ВТ *
го
е СО
|s
5э
4 2
2* О.
>. о
к
к
*з о
Е-
го
S
о
{-
га
<
55
И
с; о
К VO
ЙС о
го VO
а. о
Оло
о
о
сч
S
см
со
Г"
522
ТЕХНОЛОГИЯ ПРОИЗВОДСТВА
ЖИДКИХ СИНТЕТИЧЕСКИХ МОЮЩИХ СРЕДСТВ
Принципиальная технологическая схема (рис. 63).
Прием, хранение и подготовка сырья
Прием, хранение, подготовка и передача сырья в цеховые рас¬
ходные емкости производится так, как описано в соответствующих
разделах «Производства порошкообразных синтетических моющих
средств».
Приготовление раствора соли Грэма
(«гексаметафосфата натрия») или смеси фосфатов
Раствор приготовляют в подготовительном отделении или на
складе.
В бак с мегйалкой через водомерный счетчик заливают воду
и при нагревании ее загружают порциями отвешенные количества
соли TpjAia («гексаметафосфата») и триполифосфата. Растворение
фосфатов производят при перемешивании и нагревании до
70—80° С. После полного растворения фосфатов раствор филь¬
труют и охлаждают до 20—25° С.
В случае непосредственного применения раствора фосфатов
для приготовления жидких моющих средств охлаждение его не
требуется.
Приготовление жидких моющих средств
Приготовление жидкого моющего средства заключается в дози¬
ровании согласно рецептуре и растворении отдельных компонентов
при перемешивании и нагревании до 60—70° С.
В смеситель 15 через весы 14 из емкостей (10—13) загружают
моющие вещества, перемешивают и далее при работающей ме¬
шалке через водомерный счетчик заливают воду, нагревают рас-
твор до 60—70° С и затем также через весы 14 загружают раствор
фосфатов или через дозатор 5 непосредственно триполифосфат или
пирофосфат калия или натрия, мочевину или другие гидротропные
вещества (ксилолсульфонаг и т. п.) и оптический отбеливатель.
Для растворения фосфатов и приготовления моющих средств
должна применяться вода, не содержащая солей жесткости, реко¬
мендуется использовать конденсат.
Смесь нагревают до 60—70° С и перемешивают до полного рас¬
творения твердых компонентов. После получения однородного про¬
зрачного раствора прекращают подогрев, производят охлаждение
раствора до 40—45° С и вводят парфюмерную отдушку.
После перемешивания раствор из смесителя 15 подают либо на
фильтр 16, либо в сборники-отстойники готового жидкого моющего
средства 18, откуда насосом 19 перекачивают в цех розлива.
523
IN К
«к £ ’
*5 S
§ V
ч о,
св О
о)
*}
S
Э
й
о
Е
X
S
«
ь*
К
к
^ о CS
, £ Ю
е£ ю ь
S I I
1*5 8-
я о £
га н щ
&s а
Vgs
| си о
<о д й
•-* £
о, к 5
g *§
го £ Р
й ° о
gs £
I X *
I я =
U5g|
<и о
К; tr хо
о ё V ■
е «I
5 я°°
со к>
S •»
CJ
X
U
со
4D
К
а
о 3
п к а
о * н
(О к л
2 S 5
с; о. s
35^
' У 1
I 52
.~°э
го "~ч
0>
<D *
a:*-.
>» *4
vo *-,
О
Л
о....
Я Я
<N |
524
ПРОИЗВОДСТВО ПАСТООБРАЗНЫХ СИНТЕТИЧЕСКИХ
МОЮЩИХ СРЕДСТВ
Принципиальная схема (рис. 64)
Прием, хранение и подготовка сырья
Прием, хранение, подготовка и передача сырья в цеховые
емкости производится так, как описано в соответствующих разде¬
лах «Производства порошкообразных синтетических моющих
средств».
Приготовление пастообразных синтетических
моющих средств
Жидкие компоненты из расходных баков самотеком подают
в емкость циферблатных весов 7, а оттуда в реактор-смеситель 10.
Порош кообр аз ные компоненты из соответствующих расходных
бункеров через бункер циферблатных весов 9 подают в тот же
f
Рис. 64. Схема производства пастообразных моющих средств:
1,2, 3, 4 — сборники жидких компонентов; 5, 6 — сырьевые буккера;
7,9— весы; 8 — шлюзовой питатель; 10 — реактор-смеситель; 11—гомо¬
генизатор; 12 — шестеренный насос; 13 — промежуточный сборник; 14-^-
насос; 15 — расфасовочный автомат; 16, 18 — ленточные транспортеры;
17 — полуавтомат для укупорки; 19 — рольганг
смеситель 10. Необходимое количество воды подают в смеситель 10
через циферблатные весы 7. Все компоненты в реакторе-смесителе
перемешивают мешалкой при нагревании до 50—70° С.
Загрузку компонентов в реактор-смеситель производят при ра¬
ботающей мешалке в следующей последовательности: синтетиче¬
ские моющие вещества, мыло, оптический отбеливатель, вода, рас-
525
твор КМЦ, сода, хлористый натрий, триполифосфат натрия, мета¬
силикат натрия или жидкое стекло.
Если КМЦ поступает в порошкообразном виде, то ее можно
загружать в реактор-смеситель без предварительного растворения.
Каждый последующий компонент вводят после тщательного пере¬
мешивания предыдущего.
Приготовленная в реакторе-смесителе 10 паста по обогревае¬
мому трубопроводу самотеком поступает .в гомогенизатор 11 и
затем шестеренным насосом 12 может подаваться на рециркуляцию
в смеситель 10 либо в один из промежуточных сборников 13.
Шестеренным насосом 14 гомогенная паста может также пода¬
ваться на циркуляцию через сборник 13 и частично в приемник
фасовочного автомата 15. В сборнике готовой продукции пасту
охлаждают до 40—42° С путем циркуляции воды в рубашке сбор¬
ника и вводят при перемешивании отдушку. После расфасовочного
автомата заполненные банки или коробки ленточным транспорте¬
ром 16 подаются к автомату или полуавтомату 17 для укупорки.
После укупорки готовая продукция ленточным транспортером 18
подается к рольгангу, где она укладывается в коробки или ящики
н передается на скл^д готовой продукции. Емкости и смесители
(/—4, 10, 13) должны иметь рубашки для обогрева или охлажде¬
ния, перемешивающие устройства, обеспечивающие интенсивное
перемешивание массы. Бункера для порошкообразных компонен¬
тов должны быть хорошо герметизированы и для отвода из них
воздуха при загрузке материала оборудованы аспирациоиными
установками.
К
ПРИЛОЖЕНИЯ
/
Таблица 2
Средняя относительная молекулярная масса смесей толуолсульфоната
и алкнлбензолсульфоната (АБС)
От мол. масса АБС=350
(Сер. * 12)
От. \юл. масса АБС = 360
(Сер. ~ 13)
От. мол. масса АБС = 370
(Сер. » 1.3,5)
Содержание
толуолсульфо¬
ната смеси,
%
Средняя
01. мол.
масса
смеси
Содержание
толуолсульфо¬
ната в смеси,
%
Средняя
от. мол.
масса
смеси
Содержание
толуолсульфо¬
ната в смеси,
%
Средняя
от. мол.
масса
смеси
I
348,4
1
358,3
1
368,2
2
346,9
2
366,7
2
366,5
3
345.3-а
3
355,0
3
364,7
f
4
343,8
4
353,4 ■
4
363,0
5
342,2
5
351,7
5
361,2
6
340,6
6
350,0
6
359,4
7
339,1
7
348,4
7
357,7
8
337,5
8
340,7
8
355,&
9
335,0
9
345,1
9
354,2
10
334,4
10
343,4
10
350,4
11
330,8
11
341,7
Ы
350,6
12
301,3
12
340,1'
12
348,9
13
329,7
13
338,4
1S
347,1
14
328,2
14
336,8
14
345,4
15
326,6
15
335,1
15
343,6
20
1
! 318,8
j
20
326,8
20
334,8
25
' 311,0
25
318,5
25
326,0
30
. 303,2
| 30
i
310,2
30
317,2
34
529
Упрощенная класси
I лавная гидрофильная группа
А
анионная
0) отсутствие
1) —СООН
2) —0S03H
Э) —S03H
4) -S—S03H
5) —S02H и др.
серусодержа-
щие группы
6) -эфиры орто-
фосфорной
кислоты
7) -фосфоновые
кислоты
8) -неркислоты
9) -другие
анионные
группы
С
катионная
0) отсутствие
1) -первичная
аминогруппа
2) -вторичная
аминогруппа
3) -четвертичная
аминогруппа
4) окись амина
•5)
четвертичное
аминоопгани-
ческое соеди¬
нение
пиридиниум,
хинолиниум и
аналогичные
группы,
-сульфониум
группа
-фосфоннум
группы
9) другие катион¬
ные группы
6) -
7)
8)
N
неионогенная
0) отсутствие
1) алифатическое
гидроксилсо¬
держащее со¬
единение
2) алициклическое
или ароматиче
скос гидро¬
ксилсодержа¬
щее соединение
3) неразветвлен-
ный полиэфир
4) разветвленный
полиэфир
5) сорбитан-, угле¬
водные и др.
производные
6) оксналкилсор-
битан-, угле¬
водные и др.
производные
7) карбонил
8) мочевина,
полипептиды
9) другие пеионо-
гсиные группы
Строение
гидрофобного
радикала
1') алифатический
радикал
2) алициклический
радикал,
терпен
3) фенильный
радикал
4)
5)
ароматический
радикал с кон¬
денсированным
ядром
гетероцикличе¬
ский радикал
с 1 гетероато¬
мом
(>) гетероцикличе¬
ский радикал
с несколькими
гетероатомами
7) полимерный
радикал
8) радикал с дру¬
гими элемен¬
тами в цепи
9) другие гидро¬
фобные ради¬
калы
Примечание. F* — гидрофобный радикал.
Упрошенная классификация характеризует главные структурные элементы
молекулы ПАВ с помощью сокращенной кодификации, состоящей из одной
буквы и 4 цифр (5 в случае амфолитных соединений):
Буква характеризует ионогенность;
Первая цифра характеризует гидрофильную группу;
Вторая цифра » •— гидрофобный радикал:
’Г а б л и ц а 3
фикация ПАВ
Промежуточная
(вторая) гидро¬
фильная группа
Дополнительная характеристика гидрофильной
группы
анионная
катионная
неноногенная
3)
0) отсутствие
1) —COO—R—F*
2) -OOC-R'-F
(-ООС)
•з
3) —СО—N —R'—F
Н (или СН3)
4) — S02—NH—R—F'
5) — О—R'—(О—-R')n—F
(п=0—3)
6) —S—R'—F
или
-S02-R'-F
7) —NH—R'—F
8) другие функции:
-X— R'—F
9) для сульфированных
масел:
х2= -СОО—с4н9,
-CO—N(C4H9)2
| 0) отсутствие
1) соли группы 1а
периодической
системы (Li,
Na, К и т. п.)
| 2) соли группы
Па периодиче¬
ской системы
(Mg, Ca. Sr)
0) отсутствие
1) 1 или 2 гидро¬
фобных остат¬
ка; неоргани¬
ческий анион.
2) II или 2 гидро¬
фобных остат¬
ка; органиче¬
ский анион
солн группы 11)
и ПЬ периоди¬
ческой системы
(Cu. Ag, Zn
Cd, Hg)
4) соли групп Via.
Vila и VIII
(Cr, Mn, Fe.
Co, Ni)
5) соли групп Illb
до Vb (Al, In,
Sn, Pb, Bi)
| 6) соли лантанп
дов и актини
дов (Za, Се
Th и т. д.)
7) соли аммония
8) соли органиче
ских оснований
| 9) соли комплек¬
сов металлов,
металлооргани¬
ческих основа¬
нии.
0) отсутствие
1) гидроксил
2) простой
эфир
3) I или '2 гидро¬
фобных остат¬
ка; бензил; не¬
органический
анион.
4) 1 или 2 гидро¬
фобных остат¬
ка; бензил;
органический
анион.
5) 3 гидрофобных
остатка; неор¬
ганический
анион.
6) 3 гидрофобных
остатка; орга¬
нический анион
3) сложный
эфир
7) комплексы ме¬
таллов
8) бетаины
9)
другие специ¬
альные обозна
чення
4) карбон амид
5) сульфоиамид
S02N (г)2
6)
7)
8) органо-ме-
таллпроиз-
водные
9) другие ха¬
рактерные
функции
Третья цифра характеризует промежуточную группу;
Четвертая цифра дополнительно характеризует гидрофильную группу;
Пятая цифра (в скобках между первой и второй цифрами) характеризует
вторую гидрофильную группу амфолитных соединений.
Например, мыло: С^НззСООКа All01;
алкилбензолсульфонат: RC6H4S03Na А3301;
полиглнколевые эфиры: R0(C2H40)nII N3101.
531
Т а б л
Зависимость относительной плотности растворов жидкого стекла
от процентного содержания р&творенного силиката
-
Таблица 4
Содержание, %
Na20
Si02
Содержание
растворенного
силиката, %
0,64
1!,05
1,69
1,90
3,13
5,03
4,04
6,65
!Ю,69
6,02
9,91
15,93
10.14
16,70
26,84
12,04
19,82
31,86
10,СО
21,40
34,40
13,93
22,94
36,87
2,99
5,918
8,97
4,50
9,0
13,50
6.06
12,12
18,118
8,43
16,86
25,29
9,38
1®,76
28,14
10,53
21,06
31,59
11,12
22,24
33,36
11,55
23,10
•34,65
12,01
24,02
36,03
1.2,43
24,86
37,29
12,89
25,78
38,67
17,20
34,40
-|Г51,60
118,42
З6',84
55,26
|
0.52
К,21
1,7.»
1.03
2,41
3.44
3,02
7,06
10,08
4,99
1.1,66
№,65
Относитель
пая плот¬
ность
2,3
1,0061
8,0
11,0584
14,0
1,1069
20,4
1.1673
33,2
1,2970
39,2
1,3705
41,7
1,4037
44,4
1,4414
ил
1,0829
17,0
1,1028
32,0
1,17819
30,5
1,2064
33,7
1,3028
37,0
1,34:26
38,в
1,3663
40,3
1,3849
41.6
Г,4023
42,8
1,4188
44,5
114428
55,6
1,6219
58,8
1.6821
2.J
1,0147
4.4 1
1.031,3
12,4
1,0935
20,0
1,1600
Модуль
жидкого
стекла
1,09
2,06
2,40
Продолжение табл. 4
Содержание,
%1
Na20
8.29
9,26
10,20
10,82
11,40
11.98
S102
19.64
21,92
24,17
25.64
27,00
28,39
0,55
1,80
2,06 1
6,72
3,03
1 9,89
4,03 I
10,55
5,08
16,58
5,97
19,49
6,49
21,1(8
6,88
22,46
7,4.7
1 24,38
8,04
1 26,24
8,50
9,00
9,112
0,49
0,90
1.50
1,90
2,48
2,99
3.51
3,95
6,62
6,79
Содержание
растворенного
силиката, %
'27','93
31,17
34.37
36,46
38.40
40.37
2,35
8,78
12,92
17,18
21, G6
25,46
27,67
29,34
31,85
34,26
27,74
29,37
29,76
1,06
3.75
5,69
7,55
7,41
11,34
13,31
14,98
25,11
26.75
’Be
36,24
38,37
2,35
4,74
7,19
9.54
11,89
14,33
1(6,82
18,93
31,73
32.54
Относитель¬
ная плот¬
ность
2,6
9,9
14.8
18.9
23,5
28,1
30.4
32,0
34,9
37.4
39,1
40,7
42,0
2,7
5.5
8,0
10.5
13,0
15.6
18,2
20.6
33,7
34,0
1
32,3 I
1..2866
35,7
1,3266
39,8
1,3783
41'.,2
1,3969
43.1
1,4230.
54.2
1,4529
Модуль
жидкого
стекла
1,0183
1,0733
1,1499
1,11137
1,1934
1,2404
1,2053
1,28312
1,3170
1,3476
1,3692
1,3902
Г,4078
1,0190
1,0394
1,0584
1,0781
1.0985
1,1206
1,1435
1', 1656
1,3028
1,3063
2.44
3,36
3,9
Таблица 5
Показатель
Норма по МРТУ 18/313—69
при различном содержании влаги,
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
Содержание син¬
тетических мою¬
щих веществ, %'
То же
Содержание си¬
ликата натрия
в пересчете па
Si02, % .
Содержание три-
полифосфата
натрия в пере¬
счете на Р205, %
То же
Содержание угле¬
кислого натрия,
% ....
Содержание пе-
рекисных солей,
% (в пересчете
на активный
кислород)
24,2
38,5
2,8
17,6
2,8
(24,0
58.0
2,7
17,4
2,7
23,1 22,8
16,5
16,3
0,72 0,71
23.7
37.7
2.7
17.2
2.7
22,7
16.2
0,70,
23,4
37,3
2,7 2,6
23,2 23,0 22,7
36,9
17.0
2,7
22,4
16.0
0,69
16,9 16,7
3fi, 6
2,6
2,6
22,2
15,8
0,69;
36,2
2,6
16,5
2,6
2,6
21,9 21,6
15,6
0,68
15,5
0,67
22,4
55,8
2,6
16.3
2,6
21.4
15,3 115,1
22^
35,4
2,5
16,2
2,5
21,2
22,0
35,0
0,66
0,66!
16,0
2,5
'21,0
15,0
0,65
21,8
34,6
2,5 2,4
21,4
34,2
15.8
2,5
120.8
14,8
0,64'
21,2
3,8
2,4
15,6 15,5
2,4
20.5
14.6
0,64
2,4
20,3
14,5
0,63
21,0
33,4
2.4
15.3
2.4
20,2
14.3
0,62
20,8
33,0
2.4
15.1
2.4
19,8
14.2
20.5
32.6
2.3
14,9
2.3
19,6
14,0
20,0
32.3
20,2
31,9
0,61 0,60
2.3
14.7
2.3
19,4
13.8
0,60
2.3
14.6
2.3
19,1
13.6
0,59!
19,8
31,5
2,3
19,5
31,1
2,2
14,4
2,3
18,9
14.2
2.2
18,7
13,5 13,3
0,59
0,58
Таблица 6
Номи¬
нальная
масса, г
Масса порошка в коробке, соответствующая номинальной массе по МРТУ 18/313—69, при влаге,
1 - - I i “““
СЯ
00
СП
Количество испаряемой влаги и выход готового порошка
для композиций с различной влажностью
Таблица 7
Содержание
влаги в ком¬
позиции, %
Количество порошка
10%-ной влажности
из 1 т композиции,
т
Испаренная влага
на 1 т порошка
10%-ной влажности,
т
Расход
композиции
на 1' т порошка,
т
35
0.7222
36
0,7111
37
0,7000
38
0,688»
39
0,6778
40
0,6667
41
0,6556
42
0,6444
43
0,6333
44
0,62(22
45
0,6111:
46
0,6000
47
0,5080
48
0,5778
49
0,5667
50
0,5556
51
0,54*44
52
0,533.3
53
0,5222
54
0,5111
об
0,5000
56
0,4089
57
0,4778
58
0,4867
59
0,4556
60
0,4444
0,3846
1,3846
0,4063
1,4063
0,4286
1,4286
0,4516
1,4516
0,4754
1,4754
0,5000
1,5000
0,5254
1,5254
0,5517
11,5517
0,5789
1,5789
0,6071
1,6071
0,6364
1,6364
0,6667
1,6667
0,6981
1,6981
0,7308
1,7308
0,7647
1,7047
0,8000
1,8000
0,8367
1,8367
0,8750
Д8750
0,9149
1,91419
0,9565
1,9565
1,0000
2,0000
1,0455
2,0455
1,0930
2,0930
1,1429
2,1429
1,1951
2,1951
1,2600
2,2500
f
ОГЛАВЛЕНИЕ
РАСЩЕПЛЕНИЕ ЖИРОВ, ПРОИЗВОДСТВО ГЛИЦЕРИНА И ЖИР¬
НЫХ КИСЛОТ . 5
Расщепление жиров и производство глицерина . ... 7 *
Расщепление жиров .... 7
Общие положения ... ... . 7
Принципиальная технологическая схема . - - 9
Основное оборудование . . ... 10
Технологический процесс 14
Очистка глицериновой воды, полученной при безреактивиом расщеплении
жиров .... 22
Обезжиривание глицериновой воды .22
Нейтрализация глицерЛовой воды .... 24
Производство технического (сырого) глицерина 25
Основное оборудование . . 25
Выпарной аппарат с внутренней нагревательной камерой . 25
Выпарной аппарат с выносным подогревателем . 26
Двухкорпуцаая выпарная установка типа «Подъемник» . 27
Основное оборудование вакуум-выпарной установки типа «Подъемник» 29
Общие положения 32
Технологический процесс упаривания глицериновых вод на пакуум-выпар-
ных установках всех систем периодическим способом 33
Упаривание глицериновых вод на вакуум-выпарной установке типа
«Подъемник» непрерывным способом . ... .34
Фильтрация и общая подготовка сырого глицерина 39
Определение содержания ПАВ в сыром глицерине 40
Производство дистиллированного глицерина . . 41
Описание работы установки . . 41
Основное оборудование установки для дистилляции глицерина 44
Технологический процесс дистилляции сырого глицерина . 48
Основные показатели работы дистилляциоиной установки ... 51
Отбеливание дистиллированного глицерина 51
Технологический процесс и оборудование для отбеливания дистилли¬
рованного глицерина 52
Порядок проведения процесса отбеливания глицерина .... 53
Производство жидкости Стеол-М .... .53
Технологический процесс изготовления жидкости Стеол-М ... 54
Производство динамитного и высшего сорта глицерина методом ионооб¬
менной очистки глицериновых вод . . . 54
Общие положения 54
Типовая технологическая схема ... 55
Очистка глицериновых вод ионообменными смолами 55
Концентрирование глицериновой воды, очищенной ионообменными смо¬
лами, на вакуум-выпарной установке 58
Основное оборудование . ... . 59
Технологический процесс 61
Рабочая фильтрация . . . . ... 61
Регенерация смол . . 62
Приготовление регенерационных растворов . 64
Получение глицерина из подмыльных щелоков .64
Общие положения . 64
Технологический процесс переработки подмыльных щелоков . . 65
Отделение мыла из подмыльных щелоков 65
Химическая очистка подмыльных щелоков . 65
Выпарка очищенных подмыльных щелоков . 67
Дистилляция щелочного глицерина 68
537
Особенности переработки некоторых видов масел, жиров и жиросодер¬
жащих отходов 59
Кориандровое масло (жирное) 69
Дезодорация масла ...... . ' 69
Расщепление масла . . ... 69
Очистка глицериновой воды .... 69
Очистка сырого глицерина .... . . . 70
Дистилляция глицерина . . .
Масла горчичное и рапсовое 70
Гидратация масел 70
Расщепление масел 70
Очистка глицериновой воды 71
Очистка сырого глицерина . . . .71
Касторовое масло ........ .71
Кокосовое масло ....... .71
Кашалотовый жир . 72
Жирнокислотный гудрон . .... . 73
Соапстоки 73
Разложение соапстоков серной кислотой 74
Расщепление соапсточного жира . . 74
Очистка глицериновой воды 75
Получение сырого и дистиллированного глицерина . . . 75
Производство жирных кислот 75
Получение жирных кислот из хлопковых соапстоков 75
Периодический способ получения сырых жирных кислот . 77
Получение соапсточного мыла . . . . . .78
Разложение мыла серной кЙслотой . . 79
Промывка жирных кислот водой . 80
Физико-химические показатели сырых жирных кислот, полученных при
переработке хлопковых соапстоков ... .... 81
Дистилляция жирных кислот 81
Периодический способ дистилляции жирных кислот 82
Схема дистилляции жирных кислот 82
Технологический процесс дистилляции жирных кислот 83
Описание отдельных аппаратов периодической дистилляции жирных
кислот ... . 85
Дистилляционный куб периодического действия . . 85
Спаренный конденсатор для жирных кислот . 87
Сборник дистиллированных жирных кислот ..... 88
Сборник кубового остатка (гудрона) 89
Пароэжекторный блок . 89
Непрерывный способ дистилляции жирных кислот 89
Схема модернизированной дистилляционной установки «Комсомолец» 89
Технологический процесс дистилляции жирных кислот .... 91
Описание отдельных аппаратов установки непрерывной дистилляции
жирных кислот ...... . . 93
Осушитель-подогреватель ... 93
Дистилляционный куб непрерывного действия . . 94
Холодильник промежуточный для кубового остатка . 95
Пароэжекторный блок ... 95
Принципиальная схема дистилляции жирных кислот на реконструиро¬
ванной установке «Комсомолец» ... 95
Технологический процесс . .97
Описание отдельных аппаратов . 100
Дозировочный агрегат ..... .100
Производство технической олеиновой кислоты на модернизированной
установке «Комсомолец» .101
Производство технической стеариновой кислоты 103
Потери сырых жирных кислот при получении 1 т дистиллированных
жирных кислот хлопкового соапстока 105
Расход вспомогательных материалов в килограммах на 1 т жирных
кислот, выделенных из соапстока .106
Использование кубовых остатков (гудронов), получаемых при дистилля¬
ции жирных кислот 110
Использование вторичных гудронов (кубовых остатков), получаемых
при дистилляции жирных кислот .... 111
Гудрон из костного сала и других технических животных жиров 111
Гудрон из ннзкотитрового саломаса . П1
Гудрон из высокотитрового саломаса . .112
Гудрон из кориандрового, горчичного и рапсового масел . . . 112
Смесь гудронов, получаемых при дистилляции жирных кислот сало¬
масов, технического сала и соапстоков П2
Первичный гудрон (госсиполовая смола), получаемый при дистилля¬
ций жирных кислот, выделенных из соапстоков хлопкового масла 113
ПРОИЗВОДСТВО МЫЛА ..... .115
Основное сырье и вспомогательные материалы . 47
Основное сырье ■ П7
Вспомогательное сырье ... 130
Антиоксиданты, пластификаторы, стабилизаторы 139
Расчеты и таблицы, полезные в производственной практике мыловаренных
предприяэий 142
Образование низкоплавких (эвтектических) смесей и вычисление
титра мыла - 142
Вычисление кислотного числа, числа омыления, йодного числа жиро¬
вой смеси и содержания в ней неомыляемых веществ .... 145
Вычисление по числу омыления нейтрального жира средней молеку¬
лярной массы триглицеридов и входящих в состав их жирных кислот 146
Вычисление по числу нейтрализации средней молекулярной массы
жирных кислот 146
Выход химически чистого мыла на 100 частей жирных кислот 146
Вычисление процентного содержания безводного мыла 147
Вычисление процентного содержания воды в мыле . ... 147
Плотность растворов едких, углекислых щелочен, силиката натрия и
хлористого натрия 148
Количество щелочи, необходимое для омыления жиров и нейтрализа¬
ции жирных кислот 155
Определение содержания вещества в г/л ........ 156
Приготовление растворов определенной концентрации или плотности
путем смешения . . 156
Хранение и подготовка жирового сырья, содопродуктов и вспомогатель¬
ных материалов 158
Композиционный бак для приготовления смеси (композиции) жирных
кислот .... .159
Подготовка жировой смеси 159
Бак для приготовления раствора кальцинированной соды 160
Приготовление раствора . 160
Бак для приготовления раствора каустической соды . 161
Приготовление раствора ... 161
Приготовление сплава каиифоли .... 162
Приготовление раствора поваренной соли 163
Приготовление раствора силиката натрия из силиката-глыбы 164
Обработка жировых отходов 165
Высолка и шлифовка омыленных жировых отходов 165
Технологический процесс 165
Обработка перекисью водорода (пергидролем) темных жировых от¬
ходов в виде мыла . . 166
Технологический процесс ... 166
Обработка подыыльных щелоков . . 167
Ассортимент твердого кускового хозяйственного мыла .... 1:58
* Jf.
Ассортимент туалетного мыла 169
Жировые рецептуры мыл 176
Краткое введение 176
Жировые рецептуры твердого туалетного мыла 177
Жировые рецептуры кускового хозяйственного мыла ... 188
Производство хозяйственного мыла 192
Приготовление основы периодическим методом 192 »
Схема приготовления основы . 192
Основное оборудование 194
Приготовление основы хозяйственного мыла без ввода в рецептуру
СЖК или с использованием их в количестве до 20%' . . . . 195
Периодический косвенный метод при совместном карбонатном омы¬
лении жировой смеси 195
Периодический косвенный метод при раздельном карбонатном омыле¬
нии жировой смеси . .196
Периодический косвенный метод при каустическом омылении жировой
смеси - 197
Периодический прямой метод 197
Приготовление основы хозяйственного мыла с повышенным вводом (до
55%) в жировой набор СЖК взамен саломаса 198
Периодический косвенный метод . 198
Периодический прямой метод 200
11риготовление основы хозяйственного мыла непрерывным методом . . 200
Непрерывное приготовление основы хозяйственного мыла с использо¬
ванием омылительиой установки типа ТНБ-2 203
Устройство омылительного аппарата ТНБ-2 ... 205
Пуск в работу установки ТНБ-2 . 208
Работа установки ^ . . 209
Остановка агрегата ... 209
Техника безопасности 210
Непрерывное приготовление основы хозяйственного мыла с использо¬
ванием омылительной установки типа БШМ 210
Технологическая схема установки БШМ 210
Устройство омылительного аппарата БШМ 213
Подготовка установки к пуску 214
Пуск установки . . . 215
Работа установки 215
Остановка агрегата 216
Непрерывное приготовление основы хозяйственного мыла с использо¬
ванием омылительиой установки типа «Дон> 216
Технологическая схема установки «Дон» ■ 216
Устройство омылительного аппарата «Дон> . 218
Пуск установки 220
Работа установки 221
Остановка агрегата . 221
Обработка основы хозяйственного мыла на вакуум-сушильной установке
непрерывного действия 222
Краткое введение 222
Технологическая схема непрерывной обрМютки основы хозяйственного
мыла на вакуум-сушильной установке . 223
Характеристика основного оборудования установки 225
Управление установкой и регулирование ее работы 238
Технологическая инструкция по производству хозяйственного мыла 247
Пуск установки ... 247
Остановка агрегата 251
Производство отдушенного хозяйственного мыла на вакуум-сушнльных
установках 255
Производство «экономичного» хозяйственного мыла с активными и полез¬
ными добавками 257
МО
Харям ср загрязнений . 34
Ка'к тво воды 34
Влия; и< температуры . 35
Механическое воздействие 35
Моющие средства 35
Процесс удаления загрязнений ...... 35
Теория моющего действия Ребиндера 35'
Стабилизирующее действие 35:
Исходные продукты для производства синтетических моющих средств 35!
Синтетические моющие вещества .... 35'
Классификация . 35,'
Аиионактивные соединения 35(
Неноногенныс соединения 35;
Катион активные соединения 35?
Амфолитные соединения ..... 35с
Свойства синтетических моющих веществ и их растворов 361
Аиионактивные вещества ....... . 36(
Неионогенные вещества . з$с
Токсичность моющих веществ 391
Биологическая разрушаемость моющих веществ 397
Щелочные и нейтральные электролиты 398
Фосфаты ... 398
Силикат/# натрия 410
Карбонаты натрия . . 412
Сульфат натрия 415
Химически отбеливающие вещества 415
Вещества, препятствующие повторному осаждению загрязнений (анти- *
ресорбционные агенты) 416
Оптические отбеливатели 4П
Основные технические требования к важнейшим видам сырья для нроиз- 1 '
водства синтетических моющих средств . 424
Рецептуры синтетических моющих средств ... . . . 425
Синтетические v.iioimi-' средства бытового назначения 426
Основные свойства волокон . 427
Природные волокна ....... 427
Искусственные волокна . 128
Синтетические волокна 428
Основные принципы разработки рецептур синтетических моющих
средств . 428
Моющие средства для хлопчатобумажных и льняных тканей 429
Моющие средства для шерстяных и шелковых тканей . 433
Моющие средства для сиитетическпх тканей . 434
Универсальные моющие средства .... . 434
Си i'k iii'uX'Tl моющие средства технического назначения . 435
Основные принципы разработки состава синтетических моющих
гредст". технического назначения 435
Методы очистки 441
Составы синтетических моющих средств технического назначения 443
Синтетические моюшие средства на основе ПАВ и раствори гелей
(негодные системы моющих средств) ...... 447
Технология производства синтетических моющих средств 450
Технология производства лорошкообразных сшпч , еских моющих средств 450
Прием, хранение и подготовка сырья ..... 4ЛП
Прием и разгрузка жидкого и пастообразного сырья Г-!
Прием и разгрузка порошкообразного сырья 4Г.1
Хранение сырья . . 45,-
I юдготовка сырья 459
Подача сырья в цеховые емкости . 453
Приготовление композиции . 463
Дозировать компонентов ... 463
■j 50
Приготовление композиции .... 469
Гомогенизация композиции 480
Высушивание композиции и получение порошкообразных моющих средств 481
Подача композиции к распиливающим форсункам 481
Распыление композиции . 485
Высушивание композиции 486
Влияние различных факторов на физические свойства порошков . 491
Приготовление теплоносителя и его подача в сушильную башню . . 492
Генератор дымовых газов 492
Вентилятор для подачи топочных газов . 494
Вентилятор для отработанных газов (дымосос) . . . . . 496
Подготовка порошка к расфасовке и его расфасовка ...... 497
Охлаждение порошка . - 497
Просеивание порошка .... ......... 498
Смешивание порошков с добавками 498
Хранение порошка в бункерах ... 498
Заготовка коробок для расфасовки порошков 499
Печатно-высекальный автомат 499
Автомат для склеивания коробок по продольному шву . . 502
Расфасовка порошков в мелкую тару 504
Очистка отработанного теплоносителя от пылевых частиц порошка, выно¬
симых из сушильной башни 506
Оборудование для улавливания пылевых фракций порошка и режим
его работы .......... 506
Пуск и остановка сушильной башни . 512
Требования к безопасному ведению технологического процесса получения
порошкообразных СМС 514
Мероприятия для предупреждения загорания и взрыва в сушильной башне 515
Аппаратурно-технологическая схема производства порошкообразных
СМС . . ф 516
Технология производства жидких синтетических моющих средств 1 523
Прием, хранение и подготовка сырья 523
Приготовление раствора соли Грэма («гексаметафосфата натрия») или
смеси фосфатов 523
Приготовление жидких моющих средств 523
Производство пастообразных синтетических моющих средств ... 525
Прием, хранение и подготовка сырья 525
Приготовление пастообразных синтетических моющих средств 525
ПРИЛОЖЕНИЯ 527
Руководство
по технологии получения и переработки
растительных масел и жиров, т. IV
Редакторы: Л. Л. Червинская, А. II. Куценко, Л. И. Матвеева
Технический регйктор Р. И. Кравцова
Корректоры: Т. В. Ермолаева, Н. А. Зинченко
Графическое оформление К Ф. Антоновой
М-23802. Сдано в набор 3/V1-75 г. Подписано к печати 4/1-76 г.
Тир. 5000. Объем 34 п. л. Уч.-изд. л. 33,87. Цена 2 руб.
Тип. ВНИИЖа, Ленинград, 196007, ул. Черняховского, 10
*
Оксиэтилированные жирные спирты
^ Число присоединенных молей
1
(44,05)
2
(88,10)
3
(132,15)
4
(176,20)
5
(220,75)
-6
(264,30)
7
(308,35)
8
(352,40)
202,35
21,77
277,29
246,40
35,75
227,72
290,45
45,50
193,18
334i,50i
52,67
167,74
378,55
58,18
148,25
422,60
62,54
132,77
466,65
66,06
120,24
510,70
69,02
109,87
216,36
20,36
259,34
260,41
33,83
215,47
304,46
43,40
184,29
348,51
50,56
161,00
3*92,56
56,11
142,93
436,61
60,56.
128,51
480,66
64,15
116,73
524,71
67,16
106,93
230,39
19,12
243,54
274.44
32,10
204.45
318,49
41,49
176,18
362,54/
48,60
104,77
406,59'
54,17
138,00
450,64
58,65
104,51'
494,69
62,33
113,43
538,74
65,411
104,115
244,42
18,02
229,56
288,47
30,54
194,51
332,52
39,74
168,74
3176,57
416',79
149,00
420,62
50,36
1331,40
464,67
56,88
120,75
508,72
60,61
110,30
552,77
63,75
1011,51
258,44
17,04
217,11
302.49
29,12
185.49
346,54
38,13
161,91
390,59
45,11
143,65
4,34,64
50,67
129,09
478,69
55,21
117,211
502,74
58,99
107,34
566,79
62,17
99,00
272,47
16,16
205,93
316,52
27,83
177,27
360,57
36,65
155,61
404,60
43,55
138,67
448,67
419,09
125,06
492,72
50,04
М3,88
536,77
57,44
104,53
580,82
60,67
96,60
286,50
15,37
195,85
330,55
26,65
169,75
374,60
35,28
149,79
410,65
42,09
134,03
462,70
47 Д)
121,217'
506,75
52,15
110,72
550,80
55,98
101,87
594,80
50,24
94,33
300,53
14,66
187,04
344,58
25,57
162,83
388,63
i * 34,00
/144,38
432.68
40,72
129.68
476,73
46,20
117,70»
520,78
50,75
107,74
564,83
54,59
99,34
608,88
57,88
92,15
314,55
14,00
178,38
358,60
24,57
156,47
402,65
32,82
139,35
44)0,70
39,44
125,61
4901,75
44,88
114,33
534,80
49,42
104,92
578,85
53,27
96,93
622,90
56,57
90,08
328,58
13,41
170,76
372,63
23,64
150,87
416,68
31,71
134,66
460,73
38,24
Ь2Г,78
504,78
43,63
111,10
540,83
48,46
102,23'
592,08
52,01
914,64 .
636,98
55,33
88,09
342,61
12,86
163,77
386,66
22,78
145,11
430,71
30,68
130,27
474,76
37,11
118,19
518,81
42,45
108,15
562,86
46,90
99,69
606',91
50,81
92,45
650,96
54,13
86,19
*рная масса; Б—% окиси этилена; В — гидроксильное число.
Таблица 1
1си эт!
Лена
<(39
9
3,45)
10
(440,50)
11
(484,55)
12
(528,60)
13
(572,65)
14
(616,70)
к
15
(660,75)
55
t,7S
598,80
642,85
686,90
730,96
К
775,00
819,05
7
(,46
73,56
75,38
76,95
78,34
79,59
80,67
10
1V1I4
93,70
87,28
81,68
761,76
72,40
68,51
56
3(,76
612,81
656,86
700,91
744,96
789',00
833,05
6
),70
71,88
73,77
75,40
76,87
78,16
79,32
S
3,65
911,56
85,42
80,05
75,32
71,11
67,37
58
г,79
626,84
670,89
714,94
708,99
803,00
847,05
6
3,02
70,27
72,22
73,94
75,45
76,80
78,01
9
>,28
89,51
83,63
7®,48
73,93
69,87
66,24
59
5,82
040,87
684,92
728,97
773,02
817,07
8011,12-
6
3,43
68,73
70,74
72,51
74,08
75,48
76,73
9
К,01
87,55
81,92
76,9 Т
72,50
68,67
65,16
61
),Э4
654,89
698,94
742,99
787,04
831,09
875,14-
6
*,90
67,26
69,33
71,15
72,76
74,20
75,50
9
1,,86
85,68
80,28
75,52
71,29
67,51
64,11
62
1,87
668,9)2
712,97
757(,02
801,07
845,1-2
889,17
6
},44
65',85
67,96
69,83
71,48
72.97
74,31
8
1,79
83,88
78.70
714,12
70,04
66,39
63,10
63
3,90
682,95
727,00
771,05
814,10
859,15
903,20
6
г,os
64,50
66,65
68,55
70,34
71,78
73,16
8
7 $а
82,16
77,18
72,77
68,92
65,31
62,12
65
2,9®
690,98
741,03
785,08
829,13
873,18
917,23
6
),71
63,20
65,39
67,33
69,07
70,63
72,04
8
5,98
80,50
75,72
71,47'
67', 67
64,26
61,17
66
>,95
711,00
755,06
799,110
843,16
887,20
931,25
5
),29
61.95
64,17
66,15
67,92
69,51
70,95
6
,13
78,92
74,31
70,22
66,55
63,24
60t,25
68
»,98
725,03
769,08
813,13
857,18
901,23
945,28
5
1,22
60,76
63,00
65,01
66,81
68,43
69,90
8
(,39
77.39
712,96
69-,00
65,46
62,26
59,37
69
1,01
739,06
783,111
827,16
871,21-
915,26
959,31
5
',04
59,60
61,87
63,90
65,73
67,38
68,88
8
>,73
75,90
71,66
67,83
64,40
61,30
58,49
Число
атомов
углерода
Оксиэп
Относитель-
иая моле¬
кулярная
масса
спирта
*
1
(44,05)
2
(88,10)
3
(132,15)
4
(176,20)
5
(220,75)
158,30
А
202,35
246,40
290,45
3341,50'
378,55
Б
21,77
35,75
45,50
52,67
58,18
В
277,29
227,72
193,18
167,74
148,25
172,34
А
216,36
260,41
304,46
348,51
382,56
Б
20,36
33,83
43,40
50,561
56,11
В
259,34
215,47
184,29
161,00
142,93
186,34
А
230,39
274,44
318,49
362,54!
406,59
Б
19,12
32,10
41,49
48,60
54,17
В
243,54
204,45
176,18
134,77
138,00
200,37
А
244,42
288,47
332,52
376,57
420,62
Б
18,02
30,54
39,74
46,79
52,36
В
229,56
194,51
168,74
149,00
133', 40
214,39
А
258,44
302,49
346,54
390,59
434,64
Б
17,04
29,12
38,13
45,11
50,67
В
217,11
185,49
161,91
1143,65
129,09
228,42
А
272,47
316,52
360,57
404,60
448,67
Б
16,16
27,83
36,65
43,55
. 419,09
В
205,93
177,27
155,61
138,07
125,06i
242,45
А
286,50
330,55
374,60
410,65
462,70
Б
15,37
26,65
35,28
42,00
47,60
В
195,85
169,75
149,79
134,03
ieiv2T7'
256,48
А
300,53
344,58
388,63
432,68
476,73
Б
14,66
25,57
34,00
40,72
46,20
В
187,04
162,83
144,38
129,68
117,70i
270,50
А
314,55
358,60
402,65
446,70
490i,75
Б
14,00
24,57
32,82
39,44
44,88
В
178,38
156,47
139,35
125,61
114,33
284,53
А
328,58
372,63
416,68
460,73
504,78
Б
13,41
23,64
31,71
38,24
43,63
В
170,76
150,87
134,66
iai,78
111,10
298,56
А
342,61
386,66
430,71
474,76
518,81
Б
12,86
22,78
30,68
37,11
42,45
В
163,77
145,11
130,27
118,19
108,15
относительная молекулярная масса; Б — % окиси этилена; В — гидроксильное число.
27 28
ч
nzpiopom 22Э
котрийСЗ
Iатмоаре
„ Го;>. Ша
Горл чая (tooа 6
циркуляционную линию
if :сс
1 — железнодорожный вагон; 2 — содовоэ
сито; 8 — бункер под цилиндрическим снто «
26 — сливной трубопровод; 27 — нулевой
дворный бак; 35, 178 — вибросита; 36 — п
49, 50, 51, 52, 57, 60, 61. 159, 172, 422
пневмонасоса; 65, 359 — пневморазгрузчим
137 — весы; 138, 150, 151, 152 — сырьевые
145 — приемный бак для композиции из с;
165 — скруббер; 166 — выбросная труба;
179 — смеситель; 182 — бункер для по
вающий автомат; 187 — дробилка; 199 —
Рис. 62. Технологическая схема производства <
3 —фильтр рукавный; 4, 23, 24, 169, 170, 189, 190, 191 — Tpai
; 9, 10, 11, 12, 13, 17, 18, 19, 20 — сырьевые бункера; 16 — филь
езервуар; 28 — насос шестереночный; 29— насос центробежный
для Макулатуры; 37 — вакуум-насос; 38 — фильтр для воздз
>ентиляторы; 53, 55, 58 — реакторы для растворения; 54, 56,
66 — магнитная ловушка; 67, 127, 128, 129, 130, 131 — бункер
f жи; 139 — распределительный желоб; 140— водогрейная коробк
к| убберов; 147 — гомогенизатор; 156 — фильтр для композиции; 11
167 — подскрубберная емкость; 171,180— нории; 173 — бак дл)
ошка расфасовочного отделения; 183 — расфасовочный авто!
дозатор для порошка; 202 — зашивочная машина; 353, 354, 36
358 — приемный бункер; 421 — рукавный фи
Узел рассрасоВки
Укладка коробок
Рис. 62. Технологическая схема производства СМС:
железнодорожный вагон; 2 — содово:
>; 8 — бункер под цилиндрическим ситф
■ сливной трубопровод; 27 — нулевой
ный бак; 35, 178 — вибросита; 36 —п
'О, 51, 52, 57, 60, 61, 159, 172, 422 —
ыонасоса; 65, 359 — пневморазгрузчикр
-весы; 138, 150, 151, 152 — сырьевые
— приемный бак для композиции из ckj
— скруббер; 166 — выбросная труба;
— смеситель; 182 — бункер для по
№й автомат; 187 — дробилка; 199 —
3 — фильтр рукавный; 4, 23, 24, 169, 170, 189, 190, 191 — транспортеры; 6 — растаривающее устройство; 7 —. цилиндри
; 9, 10, 11, 12, 13, 17, 18, 19, 20 — сырьевые бункера; 16 — фильтр рукавный; 21 — вибратор; 22 — реечный затвор; 25 — ци
езервуар; 28 — насос шестереночный; 29— насос центробежный; 30 — компрессор; 31 — рессивер; 32, 33 — конденсаторы; 3-
f ;сс для макулатуры; 37—вакуум-насос; 38—фильтр для воздуха; 39,40,41,42,43,44,45, 163,367,372,373 — циклоны; 46,
>ентиляторы; 53, 55, 58 — реакторы для растворения; 54, 56, 59, 141, 144, 148, 157, 164, 168 — насосы; 64 — приемная
66 — магнитная ловушка; 67, 127, 128, 129, 130, 131—бункера; 132— шибер; 133, 134, 176, 177—дозаторы; 135 —
Саки; 139 — распределительный желоб; 140— водогрейная коробка; 142^146 — композиционный смеситель; 143 — фильтр-отс
убберов; 147 — гомогенизатор; 156 — фильтр для композиции; 157а —компенсатор; 158 — газогенератор; 161 — сушильная
167 — подскрубберная емкость; 171, 180— нории; 173 — бак для слива; 174 — буикер для порошка; 175 — бункер для пер
ошка расфасовочного отделения; 183— расфасовочный автомат; 184 — печатно-высекальный автомат; 185 — продольно-Склеи-
дозатор для порошка; 202 — зашивочная машина; 353, 354, 365 — пневмовинтовой насос; 355 — пневматический переключатель;
358 — приемный бункер; 421 — рукавный фильтр
еское
терна;
— на-
47, 48,
амера
йедлер;
п эйник;
< ашня;
б 'ратй;
1
<— о
184
==================================================================
Весьбетон www.allbeton.ru
Проект Открытый доступ
Электронная Библиотека Строителя. Версия 4. Релиз 2013
Постоянное место хранения файла на сервере http://www.allbeton.ru/mw/Файл:руководство по технологии получения и переработки растительных масел и жиров (сергеев).djvu
редактор - Сергей Ружинский
~~~руководство по технологии получения и переработки растительных масел и жиров (сергеев).djvu