/
Автор: Клюева В.В.
Теги: испытания материалов товароведение силовые станции общая энергетика техника и технические науки в целом неразрушающий контроль дефектоскопия
ISBN: 5-271-03200-6
Год: 2003
Похожие
Текст
НЕРАЗРУШАЮЩИЙ КОНТРОЛЬ СПРАВОЧНИК НЕРАЗРУШАЮЩИЙ КОНТРОЛЬ Справочник в 7 томах под редакцией чл.-корр. РАН В. В. КЛЮЕВА Том 2 А.И. Евлампиев, Е.Д. Попов, С.Г. Сажин, Л.Д. Муравьева, С.А. Добротин, А.В. Половинкин, Ю.А. Кондратьев КОНТРОЛЬ ГЕРМЕТИЧНОСТИ Книга! МОСКВА “МАШИНОСТРОЕНИЕ” 2003 УДК [681.518.54+620.193(035) ББК 30.82-5я2 Н54 Неразрушающий контроль: Справочник: В 7 т. Под общ. ред. Н 54 В.В. Клюева. Т. 2: В 2 кн. - М.: Машиностроение, 2003. - 688 с.: ил. Контроль герметичности. Книга 1/А.И. Евлампиев, Е.Д. Попов, С.Г. Сажин, Л.Д. Муравьева С.А. Добротин, А.В. Половинкин, Ю.А. Кондратьев Рассмотрена технология контроля герметичности. Приведены физико-химические основы течеискания, характеристики сжатого воздуха, техника получения и измерения вакуума, практически все методы контроля герметичности, метрологическое обеспечение течеискания, контроль герметичности изделий массового производства, а также потенциально опасных объектов в процессе их эксплуатации, техника безопасности, примеры промышленного использования методов и средств контроля герметичности, требования к техническим знаниям персонала по рекомендациям ICNDT Wn 21-85. Вихретоковый контроль. Книга 2/Ю.К. Федосенко, В.Г. Герасимов, А.Д. Покровский, Ю.Я. Останин. Изложены основы вихретокового контроля. Рассмотрены методы контроля: проходным преобразователем, накладным преобразователем, качества ферромагнитных изделий, вихретоковая дефектоскопия, структуроскопия немагнитных объектов. Приведены способы выделения информативных сигналов, вихретоковые приборы и средства контроля, их метрологическое обеспечение, аппаратура отечественных и зарубежных фирм (2002, 2003 гг.), национальные и международные стандарты по сертификации специалистов, программы обучения и аттестации, перечни вопросов для сдачи квалификационных экзаменов. Для специалистов промышленности, работников служб контроля, эксплуатации и ремонта, а также для специалистов, обслуживающих медицинскую и таможенную технику, может быть полезен преподавателям и студентам вузов. ISBN 5-271-03200-6(Т. 2. кн. 1, кн. 2) © НИИИН МНПО «Спектр», 2003 ISBN 5-217-03185-9 © Издательство «МАШИНОСТРОЕНИЕ», 2003 ОГЛАВЛЕНИЕ Книга 1. КОНТРОЛЬ ГЕРМЕТИЧНОСТИ ПРЕДИСЛОВИЕ........................ 8 Глава 1. ВВЕДЕНИЕ В ТЕХНОЛОГИЮ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ ................... 10 1.1. Основные понятия, термины и определения.................. 10 1.2. Причины нарушения герметичности .................... 13 1.3. Назначение и области применения контроля герметичности .... 17 1.4. Классификация методов и способов контроля герметичности 18 1.5. Общая характеристика технологического процесса испытаний на герметичность.................. 22 1.6. Технология испытаний на прочность......................... 29 1.7. Технология подготовки к контролю на герметичность.... 32 Глава 2. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДОВ ТЕЧЕИС-КАНИЯ....................... 43 2.1. Элементы молекулярнокинетической теории газов. Понятие о давлении. Газовые законы. Количество и поток газа...... 43 2.2. Длина свободного пути молекул газа. Понятие о высоком вакууме. Области течения, свойства газов при низких давлениях. 47 2.3. Физические процессы в вакууме 51 2.4. Закономерности течения газов и жидкостей по каналам течей. 53 2.5. Физико-химическое взаимодействие при течении газов и жидкостей через микроканалы течей 61 Глава 3. ТЕХНИКА ПОЛУЧЕНИЯ И ИЗМЕРЕНИЯ ВАКУУМА........... 68 3.1. Основы процесса откачки. Вакуумные насосы. Ловушки.... 68 3.2. Вакуумные материалы..... 79 3.3. Измерение низких давлений ... 88 Глава 4. ОСНОВНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ СЖАТОГО ВОЗДУХА 97 4.1. Основные сведения о воздухе. Состав, осушка воздуха и очистка от примесей................. 97 4.2. Требования к сжатому воздуху. Методы контроля........ 101 Глава 5. МАСС-СПЕКТРОМЕТРИ-ЧЕСКИЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ..................... 103 5.1. Принцип масс-спектрометрического метода контроля герметичности .................. 103 5.2. Схемные решения масс-спектрометрических течеискателей. 105 5.3. Способы и схемы контроля герметичности объектов...... ПО 5.4. Характеристики масс-спектро-метрических промышленных течеискателей.................. 119 5.5. Калибровка............ 121 Глава 6. ГАЛОГЕННЫЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ........ 123 6.1. Принципиальные основы галогенного метода......... 123 6.2. Аппаратура для реализации галогенного метода......... 124 6.3. Градуировка галогенных течеискателей ................. 132 6.4. Галогеносодержащие пробные вещества................... 134 6.5. Промышленное применение галогенного метода......... 135 Глава 7. ЭЛЕКТРОНОЗАХВАТНЫЙ И ПЛАЗМЕННЫЙ МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ .............................. 139 7.1. Принципиальные основы методов ....................... 139 7.2. Аппаратура для реализации методов.................... 139 7.3. Техника контроля герметичности электронозахватным и плазменным методами............ 143 Глава 8. КАТАРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ ......................... 146 8.1. Основы метода......... 146 8.2. Конструктивные схемы ячеек катарометрических течеискателей 148 8.3. Виды ЧЭ............... 151 8.4. Схемы промышленных катарометрических газоанализаторов и течеискателей.............. 154 Глава 9. АКУСТИЧЕСКИЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ............................... 157 9.1. Принципы акустического тече-искания.................... 157 9.2. Ультразвуковые течеискатели 157 4 ОГЛАВЛЕНИЕ 9.3. Акустические течеискатели непосредственного прослушивания 160 9.4. Акустические корреляционные течеискатели............... 164 9.5. Мониторинг утечек с применением акустических сенсоров. 167 Глава 10. ФОТОИОНИЗАЦИОННЫЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ......................... 172 10.1. Физические основы метода ... 172 10.2. Основные теоретические и экспериментальные характеристики фотоионизационного газоаналитического преобразователя.... 173 10.3. Конструкции газоаналитических фотоионизационных средств контроля утечек и концентраций пробных газов.............. 176 Глава 11. МАНОМЕТРИЧЕСКИЙ И ВАКУУММЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ ........................ 181 11.1. Физические основы методов 181 11.2. Манометрический метод.. 181 11.3. Вакуумметрический метод ... 182 Глава 12. ПУЗЫРЬКОВЫЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ.............................. 187 12.1. Физические основы метода 187 12.2. Способ опрессовки с погружением в жидкость (способ аквариума) .................... 187 12.3. Способ бароаквариума... 190 12.4. Способ опрессовки с пенопленочным индикатором......... 193 12.5. Способ опрессовки с дисперсной массой............. 196 12.6. Вакуумно-пузырьковый способ 198 Глава 13. ХИМИЧЕСКИЙ ГАЗОВЫЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ ........................ 200 13.1. Принципиальные основы метода ...................... 200 13.2. Способ опрессовки с индикаторной лентой.............. 200 Глава 14. ЖИДКОСТНЫЕ МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ ............................. 203 14.1 . Принципиальные основы методов ..................... 203 14.2 . Яркостный (ахроматический) метод...................... 203 Глава Глава Глава 14.3 . Цветной (хроматический) ме- тол ........................ 206 14.4 . Химический жидкостный метод 209 14.5 . Люминесцентный метод. 213 15. МЕТРОЛОГИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ТЕЧЕИСКА- НИЯ......................... 216 15.1. Основные положения метрологического обеспечения течеис-кания....................... 216 15.2. Организация метрологического обеспечения........... 217 15.3. Калиброванные течи.... 223 15.4. Методы калибровки течей .... 230 16. ВЫСОКОПРОИЗВОДИТЕЛЬНЫЙ КОНТРОЛЬ ГЕРМЕТИЧНОСТИ ИЗДЕЛИЙ МАССОВОГО ПРОИЗВОДСТ- ВА ......................... 237 16.1. Назначение и области применения автоматов контроля герметичности ................... 237 16.2. Классификация АУКГ.... 240 16.3. Конструктивно-модульный принцип построения АУКГ..... 241 16.4. Схемы и конструкции АУКГ 254 16.5. Высокопроизводительный контроль герметичности малогабаритных изделий в замкнутой оболочке ...................... 269 16.6. Достоверность автоматизированного контроля герметичности изделий..................... 278 16.7. Перспективы развития автоматизированных средств контроля герметичности изделий массового производства................ 279 17. ПРИМЕРЫ ПРОМЫШЛЕННОГО ИСПОЛЬЗОВАНИЯ МЕТОДОВ И СРЕДСТВ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ......... 284 17.1. Контроль герметичности подземных коммуникаций....... 284 17.2. Мобильные течеискательные лаборатории................. 290 17.3. Контроль герметичности криогенной арматуры......... 293 17.4. Особенности контроля герметичности изделий при повышенных температурах............ 303 17.5. Контроль герметичности малогабаритных изделий в замкнутой оболочке................ 304 ОГЛАВЛЕНИЕ 5 Глава 18. МЕТОДЫ И СРЕДСТВА КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ ПОТЕНЦИАЛЬНО ОПАСНЫХ ОБЪЕКТОВ В ПРОЦЕССЕ ИХ ЭКСПЛУАТАЦИИ .............................. 307 18.1. Характеристика потенциально опасных объектов в химии и нефтехимии.................. 307 18.2. Сенсорные течеискательные элементы и датчики.......... 309 18.3. Распределенные автоматизированные системы течеискания и экомониторинга.............. 314 Глава 19. ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ КОНТРОЛЕ ГЕРМЕТИЧНОСТИ...................... 318 19.1. Обеспечение безопасности при контроле утечек токсичных, взрыво- и пожароопасных веществ 318 19.2. Требования безопасности при использовании баллонов со сжа- тым газом.................... 320 19.3. Обеспечение безопасности при испытаниях на прочность и герметичность................ 322 СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ.................. 329 ПРИЛОЖЕНИЕ. Требования к техническим знаниям персонала по рекомендации Международного комитета по неразрушающему контролю - ICNDT WH 21-85 изм. 1............................. 331 Книга 2. ВИХРЕТОКОВЫЙ КОНТРОЛЬ ПРЕДИСЛОВИЕ..................... 340 Глава 1. ЭЛЕКТРОМАГНИТНОЕ ПОЛЕ И ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ ЦЕПИ ПЕРЕМЕННОГО ТОКА 343 1.1. Электромагнитное поле и его основные уравнения........ 343 1.2. Характеристики электротехнических материалов......... 346 1.3. Переменный синусоидальный ‘ ток и его комплексное представле- ние ...................... 348 1.4. Векторные диаграммы синусоидальных токов и напряжений ... 351 1.5. Закон электромагнитной индукции. Собственная и взаимная индуктивности............. 352 1.6. Активное, реактивное и полное сопротивления............. 356 1.7. Расчет электрических цепей синусоидального тока комплексным методом.................. 361 1.8* . Резонансные явления в цепях переменного тока............. 365 1.9. Несинусоидальные токи и напряжения в электрических цепях 367 Глава 2. ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ О ВИХРЕТОКОВОМ КОНТРОЛЕ........... 370 2.1. Вихревые токи и поверхностный эффект в проводящих изделиях 370 2.2. Общая характеристика вихретокового контроля............ 371 2.3. Области применения вихретокового контроля.............. 373 2.4. Классификация вихретоковых преобразователей............. 374 2.5. Краткая история развития вихретокового контроля....... 380 Глава 3. ВИХРЕТОКОВЫЙ КОНТРОЛЬ С ПОМОЩЬЮ ПРОХОДНЫХ ПРЕОБРАЗОВАТЕ-ЛЕЙ................................. 387 3.1. Общая характеристика наружных проходных вихретоковых преобразователей (ВТП)....... 387 3.2. Контроль цилиндрических изделий наружными проходными ВТП с однородным магнитным полем........................ 387 3.3. Контроль цилиндрических изделий внутренними проходными ВТП с однородным магнитным полем........................ 398 3.4. Контроль цилиндрических изделий экранными проходными ВТП с однородным магнитным полем........................ 399 3.5. Сопоставление наружных, внутренних и экранных проходных ВТП с однородным магнитным полем........................ 401 3.6. Контроль эллиптических цилиндров проходными ВТП с однородным магнитным полем... 402 3.7. Контроль цилиндрических изделий проходными ВТП с неоднородным магнитным полем..... 403 Глава 4. КОНТРОЛЬ С ПОМОЩЬЮ НАКЛАДНЫХ ВИХРЕТОКО-ВЫХ ПРЕОБРАЗОВАТЕЛЕЙ .... 406 4.1. Общая характеристика накладных вихретоковых преобразователей .............................. 406 6 ОГЛАВЛЕНИЕ 4.2. Типы накладных вихретоковых преобразователей............ 406 4.3. Начальные параметры накладного вихретокового преобразователя ....................... 408 4.4. Расчет вносимого напряжения накладных вихретоковых преобразователей .................. 410 4.5. Контроль электропроводящих изделий большой толщины..... 413 4.6. Контроль толщины диэлектрических покрытий............. 417 4.7. Контроль листов накладными вихретоковыми преобразователями 418 4.8. Контроль листов экранными накладными преобразователями ... 422 4.9. Контроль двухслойных объектов накладными вихретоковыми преобразователями........... 426 4.10. Контроль многослойных изделий накладными вихретоковыми преобразователями...... 429 4.11. Контроль объектов сложной криволинейной формы......... 430 4.12. Особенности расчета накладных ВТП с ферромагнитными сердечниками................ 434 4.13. Комбинированные накладные вихретоковые преобразователи 436 Глава 5. КОНТРОЛЬ ДВИЖУЩИХСЯ ИЗДЕЛИЙ. СКОРОСТНОЙ ЭФФЕКТ............................ 439 5.1. Контроль движущихся изделий накладными ВТП.............. 439 5.2. Контроль движущихся проводящих изделий проходными ВТП 442 Глава 6. ИМПУЛЬСНОЕ ВОЗБУЖ-ДЕНИЕ ПРЕОБРАЗОВАТЕЛЕЙ 444 6.1. Импульсное возбуждение проходных преобразователей.. 444 6.2. Импульсное возбуждение накладных преобразователей.. 446 Глава 7. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ФЕРРОМАГНИТНЫХ ИЗДЕ-ЛИЙ В СРЕДНИХ И СИЛЬНЫХ ЭЛЕКТРОМАГНИТНЫХ ПОЛЯХ....................... 448 7.1. Связь электрических и магнитных характеристик сталей с их физико-химическими свойствами 448 12. Общая характеристика задачи о контроле ферромагнитных изделий ...................... 451 7.3. Приближенный метод анализа режимов работы преобразователей при контроле ферромагнитных изделий...................... 452 7.4. Применение нелинейных моделей для исследования процессов в проходных преобразователях 454 7.5. Анализ режимов работы проходных преобразователей с помощью численных методов........ 457 7.6. Двухчастотный метод контроля ферромагнитных изделий... 460 7.7. Годографы сигналов проходных ВТП для ферромагнитных ОК....................... 462 Глава 8. СПОСОБЫ ВЫДЕЛЕНИЯ ИНФОРМАТИВНЫХ СИГНАЛОВ С ОСЛАБЛЕНИЕМ ВЛИЯНИЯ МЕШАЮЩИХ ФАКТОРОВ........................... 467 8.1. Общие положения и классификация способов............... 467 8.2. Выбор типа измерительных преобразователей............. 468 8.3. Двухпараметровый способ выделения информации......... 469 8.4. Способы стабилизации и вариации условий контроля ..... 477 8.5. Спектральные способы анализа сигналов.................. 481 8.6. Многопараметровые способы обработки сигналов........... 485 Глава 9. ВИХРЕТОКОВАЯ ДЕФЕКТОСКОПИЯ .......................... 487 9.1. Дефектоскопия прутков, проволоки и труб проходными ВТП ... 487 9.2. Дефектоскопия накладными ВТП.......................... 497 9.3. Технология контроля с использованием накладных вихретоковых преобразователей............. 499 Глава 10. ВИХРЕТОКОВАЯ СТРУК-ТУРОСКОПИЯ НЕМАГНИТНЫХ ОБЪЕКТОВ....................... 509 10.1. Возможности структуроско-пии немагнитных объектов.... 509 10.2. Структуроскопия сплавов на основе алюминия.............. 509 10.2.1. Свойства алюминиевых сплавов 509 10.2.2. Двухкомпонентные сплавы 510 10.2.3. Многокомпонентные деформируемые алюминиевые сплавы 511 ОГЛАВЛЕНИЕ 7 10.2.4. Влияние повторного нагрева на свойства алюминиевых спла- вов ......................... 517 10.2.5. Оценка качества термической обработки алюминиевых сплавов 519 10.2.6. Контроль листовых (плакированных) деталей............ 523 10.3. Определение марки немагнитных проводящих материалов ... 524 10.3.1. Сортировка алюминиевых сплавов по маркам............ 524 10.3.2. Сортировка титановых сплавов...................... 528 10.3.3. Сортировка магниевых сплавов, латуней и бронз...... 530 10.4. Контроль углеродсодержащих гибридных композитов...... 532 Глава 11. ВИХРЕТОКОВЫЕ ПРИБОРЫ НЕРАЗРУШАЮЩЕГО КОНТРОЛЯ........................... 535 11.1. Конструкции вихретоковых преобразователей............. 535 11.1.1. Общая характеристика. 535 11.1.2. Накладные ВТП........ 536 11.1.3. Проходные ВТП........ 543 11.2. Вихретоковые дефектоскопы 548 11.2.1. Классификация и технические характеристики.......... 548 11.2.2 . Дефектоскопы для работы в статическом режиме........... 550 11.2.3 . Динамические дефектоскопы ....................... 555 11.3. Вихретоковые толщиномеры 5 62 11.3.1. Классификация и основные технические характеристики толщиномеров ................... 562 11.3.2. Толщиномеры изоляционных покрытий на электропроводящих основаниях............... 563 11.3.3. Толщиномеры электропроводящих неферромагнитных слоев 565 11.3.4. Толщиномеры электропроводящих неферромагнитных покрытий на электропроводящих неферромагнитных основаниях... 568 11.4. Приборы для контроля физико-механических характеристик металлических объектов....... 569 11.5. Измерители удельной электрической проводимости металла 571 11.6. Вихретоковые универсальные приборы...................... 572 Глава 12. МЕТРОЛОГИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ВИХРЕТОКОВЫХ СРЕДСТВ КОНТРОЛЯ 575 12.1. Общие вопросы................ 575 12.2. Метрологическое обеспече- ние дефектоскопов.............. 576 12.3. Метрологическое обеспечение толщиномеров и измерителей удельной электрической проводимости ......................... 582 12.4. Метрологическое обеспечение структуроскопов............ 582 ПРИЛОЖЕНИЯ Ш. Основные уравнения, описывающие электромагнитные процессы при вихретоковом контроле 584 П2. Вывод основных уравнений вносимых напряжений и ЭДС проходных ВТП с ферромагнитным проводящим объектом цилиндрической формы................ 586 ПЗ. Вывод основных уравнений вносимых напряжений и ЭДС накладных ВТП над ферромагнитным проводящим объектом плоской формы..................... 590 П4. Сводная таблица формул, отражающих влияние объекта контроля на параметры проходных и накладных ВТП................ 594 П5. Основные уравнения электромагнетизма в системе СИ....... 599 П6. Магнитные и электрические единицы в системе единиц СИ, используемые в вихретоковом контроле....................... 603 П7. Основные термины и определения вихретокового контроля... 608 П8. Вихретоковая аппаратура отечественных и зарубежных фирм. 2002-2003 гг................... 614 П9. Удельная электрическая проводимость и плотность промышленных металлов и сплавов....... 626 П10. Национальные и международные стандарты по сертификации специалистов. Сертификация специалистов по вихретоковому контролю. Программы обучения и аттестации специалистов I, II, II 1-го уровней по вихретоковому контролю. Перечень вопросов для сдачи квалификационных экзаменов на I, II и Ш-й уровни.. 628 П11. Перечень ГОСТов РФ и стандартов зарубежных стран в области вихретокового контроля.. 685 СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ................ 686 Книга 1 КОНТРОЛЬ ГЕРМЕТИЧНОСТИ ПРЕДИСЛОВИЕ Во всем мире продолжается интенсивное развитие промышленности, которое связано не только с увеличением объема производства и ассортимента выпускаемой продукции, но и с растущими требованиями к ее качеству. Обеспечение высокого качества продукции неразрывно связано с повышением уровня контроля. Контроль герметичности герметизируемой продукции (течеискание) в соответствии с ГОСТ 18353-79 прочно входит в систему неразрушающего контроля качества. Значимость обеспечения высокого качества изделий по параметру «герметичность» и достоверного контроля герметичности трудно переоценить. В век ракетно-космической техники, атомной энергетики и микроэлектроники наука и техника решают задачи обеспечения герметичности самых разнообразных объектов. Надежной герметизации подлежат системы самолетов, ракет, подводных и надводных кораблей, имитаторы космического пространства, термоядерные установки, хранилища газа и нефтепродуктов, и вместе с тем герметизируются малогабаритные изделия массового производства, выпускаемые химической, электронной, пищевой, автомобильной и многими другими отраслями промышленности. В вакуумируемых изделиях герметизация осуществляется для получения и сохранения необходимого вакуума, в газонаполненных - для обеспечения заданных давления и концентрации рабочих веществ в полости изделия или для предупреждения проникновения в нее вредных веществ. В системах жизнеобеспечения объектов, находящихся в космосе, герметизация осуществляется во избежание утечек различных рабочих сред, а также атмосферного воздуха. Негерметичность таких изделий может привести не только к нарушению условий их эксплуатации, но и к преждевременному прекращению функционирования изделия и связанному с этим значительному материальному ущербу, а также тяжелым последствиям: взрывоопасной ситуации, возникновению пожара, отравлению окружающей среды и трагической гибели людей. По этой причине испытаниям на герметичность (течеисканию) во всех отраслях народного хозяйства придается особое значение. Большое разнообразие выпускаемых промышленностью герметизируемых объектов, различающихся по конструкции и применяемым материалам и рабочим средам, по сроку службы и хранения, массовости выпуска, условиям эксплуатации и другим параметрам, требует развития различных методов и аппаратуры контроля герметичности, отличающихся назначением, физической сущностью, чувствительностью, быстродействием и т.п. В этой связи в промышленности разработан комплекс методов и способов испытаний, удовлетворяющий требования разработчиков к степени герметичности различных деталей, сборочных единиц и изделий в целом. Для технически обоснованной формулировки требований к герметичности проектируемых изделий и правильного ПРЕДИСЛОВИЕ 9 выбора метода и аппаратуры контроля разработчики герметизированных изделий должны иметь четкое представление о существующих методах и аппаратуре контроля герметичности. Рациональные методы контроля и применяемая аппаратура могут быть определены исходя из требований к степени герметичности того или иного объекта, необходимой производительности, надежности контроля, экономической рентабельности, безопасности, условий контроля и т.п. На этапе разработки технологии изготовления герметизируемых изделий следует правильно определить те этапы технологического процесса производства, на которых возможно и целесообразно контролировать герметичность отдельных деталей, сборочных узлов и изделий в сборе, а также разработать необходимую оснастку. Непосредственно перед испытаниями на герметичность операторы и руководители испытательных участков должны строго следовать требованиям технологических инструкций, четко знать последовательность, режимы и параметры техно логии контроля герметичности, понимать, чем вызваны требования к той или иной операции подготовки изделий к контролю герметичности и непосредственно контроля герметичности. В отечественной литературе достижения промышленности в области техники течеискания не полностью обобщены и систематизированы и не получили достаточного освещения. Предлагаемая книга как составная часть комплекса справочников, выпускаемых в системе Российского общества неразрушающего контроля, поможет специалистам, работающим в области контроля герметичности, в решении практических задач повышения качества герметизируемых объектов как при проектировании и изготовлении, так и при эксплуатации за счет эффективного применения современных методов, способов и аппаратуры контроля герметичности. Авторы не претендуют на исчерпывающее освещение поставленной темы и с благодарностью примут замечания и предложения в отношении содержания и порядка расположения материала книги. Глава 1 ВВЕДЕНИЕ В ТЕХНОЛОГИЮ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ 1.1. ОСНОВНЫЕ понятия, ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ Течеискание относится к виду неразрушающего контроля качества изделий проникающими веществами (ГОСТ 18353-79). Техника течеискания - это область техники, выявляющая нарушения герметичности, связанные с наличием течей (ГОСТ 26790-85). Рассмотрим и прокомментируем некоторые принципиальные термины, приведенные в этом государственном стандарте. Герметичность - свойство изделия или его элементов, исключающее проникновение через них газообразных и (или) жидких веществ. Абсолютная герметичность изделий недостижима и неконтролируема. Применяемые в технике материалы имеют те или иные дефекты. Поэтому герметичными принято считать изделия и конструкции, элементы которых содержат дефекты, не влияющие на сохранение технических характеристик герметизированного изделия в течение всего срока службы. Следовательно, норма герметичности - установленный нормативно-технической документацией наибольший суммарный расход вещества через течи герметизированного изделия, обеспечивающий его работоспособное состояние и учитывающий назначение, конструкцию, срок службы, условия эксплуатации герметизированного объекта. По норме герметичности устанавливают методы и средства контроля с учетом чувствительности, надежности, производительности. Степень герметичности изделия -характеристика герметизированного изделия, определяемая суммарным расходом вещества через его течи. Следовательно, чтобы повысить степень герметичности изделия, необходим более строгий выбор материалов при его разработке (с малой проницаемостью, высокой прочностью, хорошей свариваемостью и т.п.), а технология изготовления должна быть на высоком, соответствующем поставленной задаче уровне. Сквозные микродефекты в технике течеискания называют течами. Течь - канал или пористый участок изделия либо его элементов, нарушающий их герметичность. Определение геометрических размеров течей - весьма трудная и, как правило, неразрешимая задача, поскольку течь -это канал совершенно неопределенной формы. Поэтому в технике течеискания о наличии течей судят по количеству газа или жидкости, протекающему через них в единицу времени. Количество газа q определяется как произведение давления газа р на занимаемый им объем V: <7 =РХ Изменение количества газа при постоянстве занимаемого им объема определяется как dq = V dp. Если это изменение происходит во времени Z, то dt где Q - поток газа. При постоянном изменении давления Ар во времени Аг поток газа Д/ Поток газа в Международной системе единиц измерения СИ задается в м3 • Па/с или в ваттах (Вт). Однозначность этих единиц вытекает из следующих преобразований: поскольку Па = Н/м2, то м3 • Па/с = = Дж/с = Вт. ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ, ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ И Физический смысл того, что поток измеряется в единицах мощности, состоит в том, что произведение давления на объем - энергия, запасенная в газе, а изменение энергии во времени - мощность. В отечественной и зарубежной литературе и практике используются различные внесистемные единицы измерения газовых потоков. В табл. 1.1 даются пере-счетные коэффициенты из одних единиц в другие. В зависимости от направленности потока газа в технике течеискания различают понятия «натекание» и «утечка». Натекание - проникновение вещества через течи внутрь герметизированного изделия под действием перепада полного или парциального давления. Утечка - проникновение вещества из герметизированного изделия через течи под действием перепада полного или парциального давления. Натекание и утечка оцениваются потоком газа и имеют его размерность. В технике течеискания в зависимости от назначения объекта, его конструкции, этапа технологического процесса и условий его проведения различают контроль герметичности и испытание на герметичность. Контроль герметичности - технический контроль с целью установления соответствия изделия норме герметичности. Испытания на герметичность - испытания на предмет оценки характеристик герметичности изделия как результата воздействия на него при его функционировании или моделировании воздействий на него. В процессе испытаний изделий на герметичность используют пробные, индикаторные и балластные вещества. Пробное вещество - вещество, проникновение которого через течь обнаруживается при течеискании. Индикаторное вещество - вещество, в результате взаимодействия которого с пробным веществом формируется сигнал о наличии течи. Балластное вещество - вещество, используемое для повышения полного давления с целью увеличения расхода пробного вещества через течь. В качестве пробных веществ используются, как правило, газы с малой молекулярной массой, с низким их содержанием в атмосферном воздухе, с низкой сорб 1.1. Коэффициенты для пересчета потоков газа, выраженных в различных единицах Единицы измерения см3 - атм с см3 • атм ч л • мм рт.ст. с л * мкм рт.ст. с м3 - Па с см3 • атм с 1 3600 7,6- 10"' 760 10’* см3 • атм ч 2,78 • 10-4 1 2,11 • 10"4 2,11 • 10"' 2,8 • 10’5 л - мм рт.ст. с 1,32 4,74 • 103 1 103 1,33- 10"' л мкм рт.ст. с 1,32 • 1 (Г3 4,74 ю-3 1 1,33 • 10-4 м3 • Па с 10 3,6 • 104 7,5 7,5 • 103 1 12 Глава 1. ВВЕДЕНИЕ В ТЕХНОЛОГИЮ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ ционной способностью, нетоксичные, пожаробезопасные. В табл. 1.2 приведены сведения о некоторых используемых пробных веществах. В ряде случаев роль пробного вещества выполняет рабочее вещество, заполняющее герметизированный объект при эксплуатации или хранении, например фреон в холодильных агрегатах. Рабочее вещество в сочетании с пробным иногда может усилить эффект индикации. В других случаях технические условия на изделия не допускают контакта рабочего вещества с пробным, и тогда процесс испытаний таких изделий усложняется. Контрольная среда - среда, содержащая установленное количество пробного вещества. Она, как правило, представляет собой смесь пробного вещества с балластным или рабочим. Рабочее вещество - вещество, заполняющее герметизированное изделие при эксплуатации или хранении. При контроле герметичности изделий и объектов применяются различные аппаратура и оборудование. Основным прибором для аппаратурных методов течеискания является течеискатель - прибор или устройство для обнаружения течей. В настоящее время применяются различные течеискатели, отличающиеся областью распространения, принципом действия, габаритными размерами, чувствительностью. Чувствительность течеискателя -отношение изменения сигнала течеискателя к вызывающему его изменению расхода пробного вещества через течи. Порог чувствительности течеискателя - наименьший расход пробного вещества или наименьшее изменение давления, регистрируемое течеискателем. 1.2. Газы, используемые как пробные вещества Газ Обозначение Масса молекулы, 1 • 10~24 г Молекулярная масса, г/моль Диаметр молекулы, 1 • 10-6 мм Коэффициент динамической вязкости, 1 • Ю’Пас Точное значение Округленное значение Гелий Не 6,65 4,003 4 0,218 198,6 Аргон Аг 66,3 39,94 40 0,367 221,6 Водород н2 32,5 2,056 2 0,275 89,2 Фреон-12 CF2C12 200,8 120,920 121 0,174 122,0 Фреон-22 chf2ci 143,6 86,470 86 0,106 126,8 Углекислый газ со2 73,1 44,01 44 0,465 149,6 Элегаз SF6 242,5 146,05 146 0,166 — Кислород О2 53,1 32,00 32 0,364 205,9 Закись азота n2o 73,1 44,02 44 0,118 0,160 ПРИЧИНЫ НАРУШЕНИЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ 13 Соответствующие определения имеют место для чувствительности и порога чувствительности течеискания как процесса обнаружения течей в целом. Для определения чувствительности течеискателя и оценки регистрируемых течей или суммарной негерметичности изделий применяются калиброванные течи. Калиброванная течь - устройство, воспроизводящее определенный расход вещества через течь. 1.2. ПРИЧИНЫ НАРУШЕНИЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ Нарушения герметичности изделий и объектов связаны с наличием сквозных дефектов в отдельных узлах или местах их сочленения. Дефекты могут образовываться как в процессе производства конструкционных материалов, так и при изготовлении отдельных деталей и изделия в целом (сборке), а также при его эксплуатации. Дефекты изделий и объектов, являющиеся причиной утечки или натекания газовых или жидких сред (течи), могут быть разделены на четыре группы [7, 8]: 1) дефекты, возникшие в процессе первичного производства сырья, материалов, металлов и т.д.; 2) дефекты, внесенные при обработке материалов и изделий; 3) дефекты разъемных соединений; 4) эксплуатационные дефекты. К дефектам первой группы относятся дефекты, возникающие на металлургической стадии заготовительного производства. Включение шлака, газовые пузыри, усадочные раковины, поры, расслоения, трещины, которые образуются в процессе обработки заготовок, и другие не-сплошности могут быть сквозными дефектами. Характерным дефектом такого рода являются продольные микроканалы в прокате, образованные раскаткой газовых пузырей заготовок. Детали, полученные из таких материалов различными методами механической обработки (точение, фрезерование и т.д.), как правило, негерметичны. Металлургические дефекты заготовок являются причиной негерметичности изделий «по сплошному материалу». При современном состоянии технологии металлургических процессов и неразрушающего контроля заготовок такая негерметичность - явление довольно редкое. Наиболее распространенная причина негерметичности изделий - сквозные дефекты в соединениях при обработке материалов (вторая группа), в основном сборке деталей и сборочных единиц с помощью сварки и пайки. Дефекты сварного шва имеют металлургическую природу: пористость, оксидные плены, газовые включения, рекристаллизацию основного металла в зоне термического воздействия, трещины, вызванные термическими напряжениями. Вероятная зона их появления ограничена собственно сварным швом с прилегающими участками сплошного материала, подвергающимися нагреву до 750 ... 800 К для алюминиевых сплавов и до 1000 ... 2000 К для сталей. При этом возникающие течи могут быть самых различных величин и форм. На рис. 1.1 показан сварной шов, выполненный с помощью сварки под флюсом. При сильном увеличении видны поры этого шва, которые возникли в результате сварки деталей между собой. На рис. 1.2 виден сварной шов с кристаллизационной трещиной, а на рис. 1.3 - непровар кромок и холодная трещина в окольцованной зоне стыкового соединения, выполненного электрошлаковой сваркой деталей. Особое место в ряду дефектов сварного шва занимают дефекты в многослойных силовых 1 и герметизирующих 4 швах (рис. 1.4), в которых возможно образование внутренних течей 5 и сквозных 3 с промежуточным объемом 2. Внутренние течи являются источником длительного 14 Глава 1. ВВЕДЕНИЕ В ТЕХНОЛОГИЮ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ Рис. 1.1. Сварной шов, выполненный с помощью сварки под флюсом Рис. 1.2. Сварной шов с кристаллизационной трещиной Рис. 1.3. Сварной шов с холодной трещиной в зоне стыкового соединения поступления воздуха в вакуумную систему, что препятствует получению необходимого вакуума. Обнаружение таких течей - достаточно сложная и трудоемкая процедура, требующая применения специальной оснастки. Рис. 1.4. Течи в многослойном сварном шве Причинами возникновения дефектов сварки являются неправильный состав сварочных материалов (электродов, флюсов), неверная подготовка к сварке (выбор расстояния между заготовками), нарушение режимов сварки и т.п. Основная причина возникновения дефекта пайки - непропай, который вызывается недостаточно тщательной очисткой припаиваемых поверхностей. Относящиеся также ко второй группе дефекты деформационного воздействия на материал чаще всего возникают в процессе штамповки различных деталей. Образующиеся при этом течи вызываются рядом причин: - по вине рабочего; - несоответствием исходного материала техническим требованием по физико-механическим свойствам; - некачественными изготовлением и ремонтом штампов; - отступлением от технологии. Основными дефектами штамповки являются разностенность, трещины, обрывы, складки, царапины, поры и др. Трещины и разрывы появляются из-за чрезмерной твердости металла крупнозернистой структуры и по другим причинам, а в ряде случаев - вследствие завышенной или недостаточной силы прижима заготовки. Причинами появления трещин на штампо ПРИЧИНЫ НАРУШЕНИЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ 15 ванных деталях могут быть также плохое качество поверхности матрицы, недостаточный зазор между пуансоном и матрицей, эксцентричное расположение пуансона относительно матрицы и т.д. Царапины и задиры (иногда со сквозными трещинами и порами) на поверхности штампованных изделий возникают из-за дефектов на рабочих поверхностях инструмента, неправильной отладки инструмента и т.д. Сквозные дефекты в процессе штамповки заготовок появляются при утонении металла заготовки, которое является следствием неправильного выполнения технологического процесса изготовления изделия, например несовершенства обжига, несовпадения осей пуансона и матрицы и некоторых других причин. На рис. 1.5 приведены схемы некоторых штампованных изделий и места образования различных дефектов. Одним из видов герметизированной продукции являются всевозможные вакуумные аппараты и установки, в процессе эксплуатации которых необходим высокий вакуум. Для современных вакуумных установок основными конструктивными материалами служат металлы, которые должны обладать: 1) вакуумной плотностью (герметичностью); 2) низким газоотделением при повышенных температурах; 3) коррозионной и химической стойкостью; Рис. 1.5. Схемы штампованных изделий и возможные места образования сквозных дефектов 4) способностью давать надежные вакуумно-плотные соединения при пайке и сварке. Первым двум из этих требований удовлетворяют металлы, выплавленные в вакууме. Они содержат по сравнению с обычными металлами весьма незначительные количества газов и отличаются повышенной вакуумной плотностью. Вакуумная плотность металлов определяется их микроструктурой и наличием различных дефектов (волосовин, шлаковых включений, трещин и т.п.). Металлы с крупнозернистой структурой в большинстве случаев не обладают вакуумной плотностью, так как пространство между крупными зернами может быть незамкнутым. Типичным примером металлов с крупнозернистой структурой может служить чугунное и цветное литье. Такие металлы из-за своей пористости в качестве конструкционных материалов, как правило, в технике высокого вакуума не применяются. Однако при сравнительно невысоком вакууме возможно применение литья, но при этом его необходимо подвергать дополнительному уплотнению (горячее лужение оловом, специальный вид покрытия из вакуумно-плотных пластмасс типа полиэтилена, фторопласта и др.). Переработка крупнозернистого литья при помощи многократной горячей прокатки или ковки приводит к образованию более мелкой и более плотной газонепроницаемой структуры металла. Подавляющее большинство прокатанных металлов обладает вакуумной плотностью даже при небольшой их толщине. К таким металлам можно отнести листовой и сортовой прокат нержавеющей стали, большую часть проката малоуглеродистой конструкционной стали, прокат из меди, латуни, многих сортов бронзы, алюминия и его сплавов, никеля, монель-металла, серебра и др. К ним же относятся цельнокатаные, цельнотянутые и бесшовные трубы. 16 Глава 1. ВВЕДЕНИЕ В ТЕХНОЛОГИЮ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ Сквозные дефекты разъемных соединений (третья группа) вызваны, как правило, нарушениями технологии изготовления и сборки деталей, образующих сопрягаемые элементы соединений. Причиной негерметичности могут быть отклонения от заданной геометрической формы деталей, дефекты прокладок, инородные предметы на уплотнительных поверхностях, неправильная затяжка силовых элементов соединения, релаксация напряжений и т.д. Потеря герметичности разъемных соединений может быть связана с недостатками в конструкции изделия. К ним относятся низкая жесткость силовых элементов соединения и неправильный выбор материалов сопрягаемых элементов (например, без учета термических напряжений при изменении температуры эксплуатации или испытаний). Эксплуатационные сквозные дефекты (четвертая группа) могут возникать вследствие механических повреждений, атмосферной коррозии или коррозии под действием агрессивных сред, износа уплотняющих материалов и трущихся частей, воздействия внутренних и концентрированных напряжений под действием механических или термических нагрузок (дефекты усталостного типа). Так, например, исследование реакторов для получения этилового спирта методом прямой гидратации этилена водяным паром показали, что за 6 ... 15 лет экс- плуатации реакторов их внутренняя поверхность, несмотря на футеровку, покрылась окислами железа и солями фосфорной кислоты. Обнаружены большие очаги коррозии, глубина которых достигала 3 ... 10 мм. На отдельных участках внутренней поверхности реактора обнаружены трещины протяженностью до 100 мм, а также групповое скопление пор. При таком состоянии поверхности естественно появление сквозных дефектов. Помимо приведенных причин образования дефектов нарушение герметичности изделий и объектов может происходить вследствие проницаемости материалов, из которых изготовляются эти изделия. Проницаемость - это свойство материала пропускать через себя различные газообразные или жидкие вещества за счет их растворения и диффузии в нем. При этом разные газы по-разному проникают в различные материалы. Например, проницаемость сталей для водорода возрастает с ростом содержания в них углерода. Только серебро пропускает кислород. Коэффициент проницаемости веществ с кристаллической структурой (металлы) существенно ниже, чем веществ с неупорядоченной структурой (стекла, резины и т.п.). Например, проницаемость стекол оказывается тем больше, чем больше в их составе содержание стеклообразующих веществ типа SiO2. По-видимому, в неупорядоченной структуре больше «дыр», через которые могут проникнуть частицы газа, в то время как через малые зазоры кристаллической решетки они пройти не в состоянии. Это предположение подтверждается изменением проницаемости в зависимости от размера молекул газа. В табл. 1.3 приведены значения диаметров молекул некоторых газов. Действительно, стекла обладают наибольшей проницаемостью для гелия. Однако диа 1.3. Значения диаметров молекул некоторых газов Газ Гелий Неон Водород Кислород Аргон Азот Диаметр молекул (1 • 1(Г8см) 2,18 2,56 2,75 3,64 3,67 3,74 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТИ ПРИМЕНЕНИЯ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ 17 метр - не единственный определяющий фактор. Атом неона меньше, чем молекула водорода, но проницаемость стекла по неону примерно в 5 раз меньше. Это, по-видимому, объясняется тем, что наряду с процессом диффузии внутри твердого тела проницаемость определяется растворимостью и такими поверхностными эффектами, как адсорбция, диссоциация, рекомбинация и десорбция. Через течи газ обычно проникает гораздо быстрее, чем через основной материал. Поэтому в производственном контроле изделий невозможно одновременно обнаружить оба вида нарушения герметичности. Задачей техники течеискания является только обнаружение течей, поскольку проницаемость как свойство материала должна исключаться правильным его выбором при конструировании изделия. Применению новых материалов, проницаемость которых неизвестна, должны предшествовать специальные исследования для ее определения. 1.3. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТИ ПРИМЕНЕНИЯ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ Назначение контроля герметичности определяется необходимостью обеспечения надежного функционирования герметизированных объектов по параметру «герметичность» в течение заданных сроков эксплуатации. Значение проблемы обеспечения высокого качества герметизации и достоверности контроля герметичности трудно переоценить. В век ракетной и космической техники, атомной энергетики и микроэлектроники наука и техника решают задачи высококачественной герметизации объектов, существенно различающихся по конструкции, габаритным размерам, массовости выпуска и другим параметрам. Надежной герметизации подлежат системы самолетов, ракет, подводных и надводных судов, ускорители, имитаторы космического пространства, термоядерные установки; вместе с тем герметизируются малогабаритные изделия массового производства, выпускаемые химической, электронной, пищевой, автомобильной и многими другими отраслями промышленности. Предприятия > 25 отраслей промышленности выпускают продукцию, к герметичности которой предъявляются определенные требования. При этом трудоемкость производственного контроля герметичности во многих отраслях промышленности весьма значительна и составляет 15 ... 25 % от общей трудоемкости изготовления изделий. Особенно это относится к производствам, где необходим 100 %-ный контроль герметичности. Поэтому очевидна актуальность задачи создания перспективных методов и аппаратуры контроля герметичности как одного из видов неразрушающего контроля. Большое разнообразие разрабатываемых и выпускаемых герметизируемых изделий и объектов требует развития различных методов и аппаратуры контроля герметичности, отличающихся по чувствительности, быстродействию, возможности автоматизации и т.п. Так, например, требования к герметичности ускорителей, имитаторов космического пространства, установок сверхвысокого вакуума весьма высокие. Требования к герметичности отдельных видов электровакуумных приборов в связи с их небольшими объемами и длительными сроками эксплуатации и хранения настолько высоки, что обычное применение самой чувствительной аппаратуры не обеспечивает удовлетворения заданных требований. Поэтому необходимы разработки специальных методов контроля. В то же время в массовом производстве герметизированных изделий, требования к герметичности которых не столь высоки, должна быть решена другая проблема - обеспечения высокой производительности автоматизированного контроля. Вместе с тем для всех видов герметизированных изделий и объектов не ис 18 Глава 1. ВВЕДЕНИЕ В ТЕХНОЛОГИЮ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ ключается необходимость разработок и совершенствования методов и приборов для точного установления местонахождения течей, поскольку это требуется для отлаживания технологии герметизации и анализа брака. 1.4. КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ И СПОСОБОВ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ Контроль герметичности (тече-искание) в соответствии с ГОСТ 18353-79 «Контроль неразрушающий. Классификация видов и методов» относится к виду неразрушающего контроля, основанному на обнаружении пробного вещества, проникающего через течь. Методы течеискания предназначены для оценки степени негерметичности объекта контроля и его основных частей, а также для локализации течей как в основном материале, так и в соединениях различного типа (сварных, паяных, разъемных и т.п.). Их применяют при изготовлении, эксплуатации и ремонте герметизированных объектов. ГОСТ 24054-80 «Изделия машиностроения и приборостроения. Методы испытания на герметичность. Общие требования» устанавливает классификацию методов течеискания по первичному информативному параметру, способу получения первичной информации и способу реализации методов. По первичному информативному параметру методы течеискания подразделяют на газовые и жидкостные, т.е. первичным признаком классификации является агрегатное состояние контрольного (пробного) вещества, проникающего через течь (газ или жидкость) (рис. 1.6). Методы течеискания ——_±__ газовые жидкостные 1 Г масс-спектро-метрический галогенный электронозахватный 1 1 1 1 1 1 химический 1 1 1 1 1 I плазменный пузырьковый манометрический 1 1 11 11 11 яркостный (ахроматический) 11 11 1 1 вакуум-метрический химический инфракрасный 11 11 11 цветной (хроматический) 11 11 1 1 катарометрический фото-ионизационный искровой 11 11 11 люминесцентный акустический радиоактивный полупроводниковых сенсоров 11 11 1 1 1 . J — Рис. 1.6. Классификация методов течеискания по первичному информативному параметру КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ И СПОСОБОВ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ 19 Вторичный признак классификации -способ получения первичной информации при обнаружении пробного вещества, проникающего через течь, т.е. принципиальная основа метода течеискания. Ниже даны наименования методов по способу получения первичной информации и принципиальные основы методов: - масс-спектрометрический метод -регистрация проникшего через течи пробного газа путем разделения ионов различных газов по отношению их массы к заряду в электрическом и магнитном полях; - галогенный метод - регистрация проникшего через течи пробного газа по увеличению эмиссии положительных ионов с накаленной металлической (платиновой) поверхности при попадании на нее галогеносодержащих веществ; - электронозахватный метод - регистрация проникшего через течи электроотрицательного пробного газа по изменению электропроводимости разрядного промежутка детектора; - плазменный метод - регистрация проникшего через течи электроотрицательного пробного газа по изменению частоты срывов колебаний высокочастотного генератора; - пузырьковый метод - регистрация пузырьков пробного газа, проникшего через течи, в жидкости или индикаторном покрытии; - манометрический метод - регистрация изменения давления, обусловленного утечкой пробного газа через течи; - вакуумметрический метод - регистрация изменения давления, обусловленного натеканием пробного газа или пробной жидкости через течи; - химический метод - регистрация проникшего через течи пробного газа или жидкости по эффекту цветных химических реакций с индикаторным покрытием; - инфракрасный метод - регистрация проникшего через течи пробного газа путем избирательного поглощения инфракрасного излучения пробным газом; - катарометрический метод - регистрация проникшего через течи пробного газа за счет отличия его теплопроводности от теплопроводности воздуха; - радиоактивный метод - регистрация проникшего через течи радиоактивного пробного газа или жидкости по интенсивности его излучения; - искровой метод - регистрация мест течи по изменению цвета свечения без-электродного высокочастотного разряда; - акустический метод - регистрация акустических волн, возбуждаемых при истечении газов через течи; - фотоионизационный метод - регистрация паров органических пробных сред, проникших через течи, путем ионизации молекул пробной среды под воздействием ультрафиолетового излучения; - метод полупроводниковых твердотельных сенсоров - регистрация проникшего через течи пробного вещества по изменению одной из характеристик (проводимости, порогового напряжения и т.п.) полупроводника, легированного различными соединениями; - люминесцентный метод - регистрация контраста люминесцирующего следа, образуемого пробным веществом (жидкостью) в месте течи на фоне поверхности контролируемого объекта при ультрафиолетовом облучении поверхности; - яркостный (ахроматический) метод - регистрация контраста ахроматического следа, образуемого в местах течей контрольной средой (пробной жидкостью) на фоне поверхности контролируемого объекта в видимом свете; - цветной (хроматический) метод -регистрация проникающей через течи контрольной среды (пробной жидкости) по изменению цвета индикаторного покрытия за счет его растворения. Наименования способов реализации наиболее широко применяемых в производстве методов течеискания, их пороговая чувствительность, а также используемые пробные вещества приведены в табл. 1.4. Методы и способы течеискания будут рассмотрены ниже. Здесь лишь отметим, что все известные методы течеискания можно разбить на три большие группы. 20 Глава 1. ВВЕДЕНИЕ В ТЕХНОЛОГИЮ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ 1.4. Классификация методов течеискания Метод Способ реализации метода Порог чувствительности, м3 • Па/с по первичному информативному параметру по способу получения первичной информации Газовый Масс-спектро-метрический Вакуумных камер (вакуумирования) Гелиевых камер 6,7 • 1013 по гелию Накопления при атмосферном давлении 8,0 • 109 по гелию Накопления в вакууме 1,3 • 10~14 по гелию Вакуумных присосок, местных вакуумных камер 1,3 • 1О~10 по гелию Обдува 6,7 • 10"11 по гелию Щупа 1,3-10"9 по гелию Галогенный 1,3 • 10~7 по фреону-12 Обдува Вакуумных камер (вакуумирования) 1,3 • 10~8 по фреону-12 Электронозахватный Щупа Накопления при атмосферном давлении 6,7 • 10 1 по элегазу Плазменный Щупа Накопления при атмосферном давлении Манометрический Бескамерный 1,3 • 10"3 по воздуху Вакуумметри-ческий Камерный (повышения давления в барокамере) 1,3 • 10 по воздуху Катарометрический Щупа 2 • 106 по гелию Акустический 7 • 10"3 по воздуху Пузырьковый Опрессовки с погружением в жидкость (аквариума) 1,3 • 10 6 по воздуху Опрессовки с пенным индикатором (дисперсной массой) 1,3-10 7 по воздуху Вакуумно-пузырьковый 5 • 107 по воздуху Бароаквариума 6,7 • 10”9 по воздуху во фреоне-113 Химический Опрессовки с индикаторным покрытием (лентой) 1,3-10-8 по аммиаку КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ И СПОСОБОВ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ 21 Продолжение табл. 1.4 Метод Способ реализации метода Порог чувствительности, м3 • Па/с по первичному информативному параметру по способу получения первичной информации Жидкостный Яркостный (ах-роматический) Опрессовки (гидравлический) 1,3 • 10"5 по воде Капиллярный (керосиновой пробы) 1,3 • 10-6 по керосину Химический Хемосорбционный 1,3 • 10"7 по аммиаку Проникающих жидкостей 1,3 • 10"7 по воде с добавками пробных веществ Цветной (хроматический) Сольватный 1,3 • 10~7 по керосину Люминесцент-ный Опрессовки (люминесцентно-гидравлический) 1,3 • 10-6 по воде с добавками пробных ве-ществ Капиллярный 1. Компрессионные безаппаратурные методы, которые предусматривают заполнение под избыточным давлением испытуемых объектов газом или жидкостью, истечение которых регистрируется при испытаниях. При этом, как правило, проводится качественная оценка негерметичности (падение давления, пузырьки газа в жидкости, количество течей) и только для отдельных методов применяются косвенные, приблизительные методы количественной оценки герметичности. Методы этой группы имеют низкую чувствительность: порядка 10"2 ... 10"5 м3 • Па/с, но при этом, как правило, не требуют сложного технологического оснащения и оборудования, отличаются простотой выполнения при незначительной затрате труда. 2. Газоаналитические методы, которые предусматривают заполнение объектов пробным веществом (гелий, фреон, криптон и т.п.) и отбор проб в местах контроля; вакуумирование испытуемого объекта с обдувом контролируемой поверхности пробным веществом; помещение испытуемого объекта в испытательную камеру с созданием внутри его избыточного давления или вакуума с последующим отбором проб соответственно из камеры или объекта. Эта группа методов, как правило, позволяет проводить количественную оценку герметичности посредством специальных устройсв - газоанализаторов (течеискателей). Методы газоаналитической группы обладают высокой чувствительностью: порядка 10"8 ... 10“13 м3 • Па/с, но при этом требуют применения сложного технологического оснащения и значительных затрат труда. 3. Физико-химические методы, в основе которых лежит сочетание компрессионных методов с использованием химически активных пробных сред. При этом объекты заполняются химически активными пробными средами либо рабочими (технологическими средами) и осуществляется оценка герметичности посредством специальных индикаторных средств (пенный индикатор, дисперсная масса, индикаторные ленты и т.д.). Чувствительность этой группы методов порядка 10-6 ... 10"7 м3 • Па/с. Данные методы наряду с довольно высокой чувствительностью обладают возможностью в ряде случаев 22 Глава 1. ВВЕДЕНИЕ В ТЕХНОЛОГИЮ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ количественной оценки и не требуют сложного технологического оснащения и больших затрат труда. 1.5. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА ИСПЫТАНИЙ НА ГЕРМЕТИЧНОСТЬ Контроль герметичности и испытания на герметичность являются заключительной стадией процесса изготовления изделия. Испытания на герметичность сложных герметизированных объектов целесообразно проводить в три этапа: 1) определение степени герметичности объекта с целью его соответствия техническим требованиям; 2) выявление негерметичных элементов объекта для локализации течей; 3) поиск мест течей и их устранение. Если на первом этапе натекание или утечка не зафиксированы, то можно утверждать, что испытуемый объект герметичен в пределах пороговой чувствительности проведенных испытаний. При установлении факта негерметичности объекта приступают ко второму этапу испытаний, который позволяет существенно сократить наиболее трудоемкую часть испытаний -поиск течей. Выявление негерметичного элемента является более сложной задачей, и ее должны выполнять высококвалифицированные специалисты, а поиск течей в конкретном элементе может вести оператор более низкой квалификации. В массовом производстве герметизированных изделий, например полупроводниковых приборов, реле, радиодеталей и т.п., поэтапная проверка герметичности, как правило, не проводится. Проверка готовых изделий на финишном этапе изготовления изделий является, по существу, контролем их герметичности. Технологический процесс испытаний в общем виде представляет собой сложную техническую систему: объект испытаний - контрольная среда (пробное вещество) - индикаторное средство - испытательное оборудование, которая включает ряд отдельных процессов: подготовку объекта к испытаниям, заполнение его контрольной средой (пробным веществом) или вакуумирование, транспортировку пробного вещества от дефекта до индикатора, регистрацию параметров испытания. Следует отметить, что испытания на герметичность крупногабаритных объектов - ответственная и опасная операция, от правильной организации которой и соблюдения мер предосторожности зависит не только качество изделия, но и безопасность персонала, проводящего испытания. Наиболее полно содержание технологического процесса испытаний на герметичность описывает типовая структурная схема, представленная на рис. 1.7. В зависимости от габаритных размеров объекта испытаний и других специфических особенностей те или иные процессы могут заменяться другими или не проводиться вообще в соответствии с принятой технологией их изготовления. Объект испытания. Объект, подлежащий испытанию на герметичность, должен быть изготовлен в соответствии с требованиями технической документации, пройти испытания на прочность, быть принят службами контроля и иметь соответствующую сопроводительную документацию. Необходимым условием для выявления микродефекта при испытаниях является его полная очистка от механических и органических загрязнений, которыми микродефект может закупориться в процессе предшествующих операций: штамповки, механической обработки, гидроиспытаний на прочность [5, 13]. По этой причине испытания на герметичность рекомендуется проводить до нанесения лакокрасочных и декоративных покрытий, кроме случаев, специально оговоренных в технической документации. Поверхность и соединения элементов и узлов объекта, подлежащие испытаниям на герметичность, должны предварительно пройти подготовку: очистку, обезжиривание, сушку, при которых удаляются различные ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА ИСПЫТАНИЙ 23 Рис. 1.7. Типовая структурная схема технологического процесса испытаний на герметичность виды загрязнений, следы моющей жидкости и влаги с внутренних и наружных поверхностей и из возможных микронеплотностей. Методы и режимы очистки, обезжиривания, сушки внутренних и наружных поверхностей объекта устанавливаются исходя из конструктивных особенностей объекта и осуществляются в соответствии с нормативно-технической документацией (НТД) на подготовку и сушку объектов. Следует иметь в виду, что микродефекты могут закупориваться атмосферной влагой, причем это перекрытие ненадежно: течи, не обнаруженные во время испытаний на герметичность, могут вскрыться в непредсказуемый момент времени. Поэтому срок хранения объекта или изделия после сушки или сборки до испытаний ограничивается. Этот срок оговаривается в НТД. Контрольная среда. В процессе испытаний используются пробное вещество, контрольная среда, рабочее вещество, ко торые по физическому состоянию могут быть газами или жидкостями. В качестве пробных веществ применяют гелий, аргон, азот, фреон, элегаз, аммиак, водород и др.; как контрольную среду - смесь указанных газов с балластным веществом (воздухом, азотом), водные растворы бихромата калия или натрия с технологическими добавками и др. Нередко в качестве пробного вещества используется воздух, например при пузырьковом и акустическом методах. Этиловый спирт, фреоны, изоктан, ацетон, вода, топливо и масла могут служить рабочими веществами, индикация которых возможна при испытаниях. Концентрация пробного вещества в контрольной среде определяется из условий: - обеспечения допустимой нормы герметичности объекта; - отсутствия воздействия пробного вещества на конструкцию в целом или на отдельные ее элементы (например, влия 24 Глава 1. ВВЕДЕНИЕ В ТЕХНОЛОГИЮ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ ние гелия на радиоэлектронную аппаратуру, аммиака на медные включения); - снижения материальных затрат на пробные вещества, стоимость которых значительно выше стоимости балластного вещества. Пробное вещество выбирается в зависимости от метода испытания и величины испытательного давления, конструкции изделия, его назначения и нормы герметичности. Так, например, при контроле герметичности электровакуумных изделий требования высокой и сверхвысокой чувствительности выполняются применением масс-спектрометрического метода с использованием гелия в качестве пробного вещества. При способах испытаний, предусматривающих регистрацию утечек, пробное вещество или контрольная среда вводится во внутреннюю полость объекта. Заполнение объекта контрольной средой может осуществляться: - раздельной подачей пробного и балластного веществ; - подачей предварительно приготовленной смеси пробного и балластного веществ. Заполнение объекта контрольной средой с раздельной подачей веществ рекомендуется проводить, когда: - из-за конструктивных соображений недопустимо вакуумировать внутреннюю полость объекта; - объект не имеет сложной внутренней поверхности и разветвленной системы трубопроводов, в связи с чем не требуется длительной выдержки для образования равномерной концентрации пробного вещества по всему объему; - во внутренней полости объекта предусмотрена возможность установки вентилятора для ускорения образования равномерной концентрации пробного вещества в объеме объекта. При этом давление пробного вещества определяется из выражения Р =(^кс+98 кПа)с (1 Д) "в 100 где рп в - давление пробного вещества в объекте, кПа; ркс - избыточное давление контрольной среды в объекте, кПа; С -концентрация пробного вещества в контрольной среде, %. Время выдержки объекта до образования равномерной концентрации пробного вещества по объему объекта определяется технологически путем измерения концентрации пробного вещества на входе в объект и в наиболее удаленной точке от входа в него. Процесс образования равномерной смеси считают законченным, если величины концентраций пробного вещества во всех точках измерения отличаются друг от друга и от заданной в технической документации не более чем на 10 %. При способах, предусматривающих регистрацию натекания, испытания, как правило, проводятся при вакуумировании объекта. Пробное вещество или контрольная среда подаются путем обдува объекта или посредством чехлов и камер. Система подачи контрольной среды в объект испытаний. Для подачи контрольной среды в объект испытаний могут использоваться различные устройства, способные обеспечить в объекте необходимое давление. К ним относятся компрессоры, баллоны и емкости высокого давления, мультипликаторы, смесительные установки, гидро- и вакуумные насосы. Установка для подачи сжатого воздуха, например, состоит из электрокомпрессора, баллонов для хранения сжатого воздуха, стенда для осушки воздуха, водо-маслоотделителей, фильтров, глушителей, арматуры трубопроводов, приборов и пультов управления. Воздух от компрессора через невозвратно-запорный клапан, водомаслоотделитель и запорные клапаны подается в баллоны. Для предохранения трубопровода и баллонов от перегрузки установлены предохранительные клапаны и электроконтактные манометры, отключающие двигатель компрессора при превышении допустимого давления воздуха в трубопроводе. Воздух от баллонов по команде с пульта управления через запорные ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА ИСПЫТАНИЙ 25 клапаны и редукторы давления подается к изделию. Давление контролируется манометрами, имеющими разные пределы измерения давления. Давление из изделия и трубопровода после испытания сбрасывается через клапаны в глушитель. Арматура управления испытанием и приборы расположены на пульте управления. Для подачи пробного газа в изделие используются, как правило, стандартные баллоны для транспортирования и хранения сжатых, сжиженных и растворенных газов, объединенные в баллонные батареи с централизованной раздачей газа. Система подготовки контрольной среды. Заполнение объектов предварительно подготовленной контрольной средой с применением смесительных устройств рекомендуется проводить в случае, когда возможно предварительное вакуумирование внутренней полости объекта или при испытаниях объекта в вакуумной камере при значительных испытательных давлениях (р = 10 МПа и более), когда содержащимся в объекте атмосферным воздухом можно пренебречь. На рис. 1.8 для примера приведена принципиальная схема газосмесителя маятникового типа. Смесительная установка состоит из двух емкостей 3, в которых поочередно создается контрольная среда, фильтров 7, запорно-регулирующей и измерительной аппаратуры (манометров 5, клапанов 6, редуктора 7) и блока управления 2. С помощью последнего осуществляется управление установкой. В емкость 3 через клапан 6 (7) подается пробное вещество до давления, значение которого можно определить из выражения (1.1), принимая при этом вместо рк с рабочее давление смесителя рсм. При достижении заданного давления рп в клапан 6 (7) закрывается, срабатывает клапан 6 (2), который при достижении рабочего давления смесителя рсм закрывается и тем самым открывает и закрывает доступ в емкость балластному веществу (воздуху). Следует иметь в виду, что рабочее давление смесителя больше испытательного давления в объекте. Вентиляторы 4 служат для ускорения образования в емкости равномерной концентрации пробного вещества. После образования контрольной среды с заданной концентрацией она через клапан 6 (3) подается в объект испытания 8. Пока заполняется объект контрольной средой из первой емкости, аналогичным путем приготавливается контрольная среда во второй емкости установки. Таким образом, производя раздачу контрольной среды то из одной емкости, то из другой, можно заполнять объекты больших объемов. Рис. 1.8. Принципиальная схема газосмесителя маятникового типа 26 Глава 1. ВВЕДЕНИЕ В ТЕХНОЛОГИЮ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ Специализированные испытательные комплексы, как правило, имеют централизованную систему приготовления и раздачи воздушно-гелиевой смеси давлением до 35 МПа (350 кгс/см2). Испытательное оборудование, оснастка. В зависимости от объекта испытаний и способа может применяться различное испытательное оборудование, а в ряде случаев объект испытания подсоединяется непосредственно к течеискателю. Испытательным считается оборудование, обеспечивающее соблюдение технологических условий проведения испытаний. Это, например, вакуумные установки, вакуумные насосы, пневмогидростенды, пневмогидроэлектропульты, сушильные установки и т.п. На рис. 1.9 для примера представлена принципиальная схема вакуумной установки. Установка включает вакуумную камеру, систему откачки, течеискатель, контрольную течь, вакуумметры. Вакуумная камера 1 предназначена для размещения в ней объекта испытания и создания вокруг объекта отвакуумированного пространства. На корпусе камеры установлен герморазъем 5 для подачи пробного (контрольного) вещества в объект испытаний. Система откачки, состоящая из вакуумного затвора 6, диффузионного 7, механических 9, 15 насосов, вакуумных клапанов 4, 5, 10, 12 - 14, 16 - 18, служит для создания в объеме вакуумной камеры рабочего давления, для контроля которого установлены вакуумметры 2, 3. Контроль за проникновением пробного вещества из объекта испытания через сквозные дефекты в объем камеры осуществляется с помощью течеискателя 19. Контрольная течь 11 предназначена для определения чувствительности испытания и количественной оценки величины негерметичности. Испытуемый объект размещается в камере и может испытываться на герметичность способом вакуумных камер. Клапаны 4, 18 служат для напуска атмосферного воздуха в камеру и откачную систему по окончании испытаний. Атмосфера Рис. 1.9. Принципиальная схема вакуумной установки: 1 - вакуумная камера; 2 - тепловой вакуумметр; 3 - ионизационный вакуумметр; 4, 8,10,12 - 14, 16-18- вакуумные клапаны; 5 - герморазъем; 6 - вакуумный затвор; 7 - диффузионный насос; 9, 15 - механические насосы; 11 - контрольная течь; 19 - течеискатель ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА ИСПЫТАНИЙ 27 Рис. 1.10. Принципиальная схема радиационно-вакуумной сушки (общим вакуумированием): 1 - изделие; 2 - вакуумная камера; 3 - термодатчик; 4 - потенциометр; 5 - вакуумметр; 6 - вакуумный затвор; 7 - электронагреватель; 8 - вакуумный насос На рис. 1.10 представлена принципиальная схема установки для радиационно-вакуумной сушки (общим вакуумированием). Нагрев объекта в установке осуществляется электронагревателями. Для нагрева применяют также галогенные кварцевые лампы типа КТГ 220/600, обеспечивающие большую равномерность температур по зонам объекта. Управление оборудованием осуществляется через пневмогидроэлектропульты, содержащие запорно-регулирующую, датчиковую и измерительную аппаратуру. К оборудованию предъявляются особые требования. Так, оно должно соответствовать чертежам, иметь паспорт, инструкцию по эксплуатации и отвечать требованиям Правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением (Госгортехнадзор РФ). Для обеспечения нормальных условий эксплуатации оборудование (испытательные стенды) должно быть снабжено: - приборами для измерения давления; - - предохранительными устройствами; - запорной арматурой; - указателями уровня жидкости и др. Рабочие полости испытательного оборудования - барокамер, стендов, сушиль ных камер и т.п. - должны содержаться в чистоте и проходить профилактическую обработку согласно графику, утвержденному руководством предприятия. Применяемая при испытаниях оснастка не должна иметь: - трещин, надрывов, повреждений, заусенцев; - срыва граней под ключ; - поврежденной резьбы; - грязи, ржавчины, стружки; - нарушения уплотнительных прокладок; - нарушения антикоррозионных покрытий; - какой-либо доработки без отметки в паспорте оснастки. После каждого испытания в воде (водой) оснастку надо продуть сжатым воздухом давлением до 6 кгс/см2 до полного удаления влаги. Трубопроводы, подводящие жидкость или газ, должны быть изготовлены из коррозионно-стойких сталей и снабжены фильтрами на выходе. Фильтры должны быть выполнены из антикоррозионного материала и иметь номинальный размер ячеек < 0,04 мм для воздуха и < 0,16 мм для жидкости, если нет других указаний в НТД. 28 Глава 1. ВВЕДЕНИЕ В ТЕХНОЛОГИЮ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ Средства течеискания и калибровки. Обнаружение течей осуществляется с помощью индикаторных средств и течеиска-телей. Применяемые индикаторные средства основаны на следующих принципах: - цветной химической реакции; примером могут служить индикация аммиака, регистрация раствора хромпика (ионов шестивалентного хрома Сг6+) дифенилкар-базидом; - растворении красителей (регистрация масел темно-красным жирорастворимым красителем 5С); - механической деформации пленок, суспензий (регистрация утечек воздуха, азота дисперсной массой, пенным индикатором); - люминесценции (регистрация, например, утечек воды на основе люминесцентных индикаторов). Индикаторные средства могут применяться в виде суспензий, порошка, лент (на бумажной и тканевой основах). При контроле герметичности аппаратурными методами регистрация течей осуществляется в большинстве случаев течеискателями. Промышленностью создан ряд тече-искателей, отличающихся принципами обнаружения течей. К наиболее распространенным течеискателям относятся: - масс-спектрометрический, действие которого основано на обнаружении пробного вещества путем разделения ионов газа по отношению их массы к заряду; - галогенный, основанный на выявлении галогеносодержащего пробного вещества по увеличению эмиссии положительных ионов нагретой металлической поверхностью; - электронозахватный, действующий на принципе ионизации газов в камере и обнаружения электроотрицательных пробных веществ, склонных к образованию отрицательных ионов; - плазменный, действие которого основано на обнаружении электроотрицательных пробных веществ по изменению частоты срыва колебаний высокочастотного генератора; - катарометрический, основанный на регистрации изменения теплопроводности газовой среды в результате поступления в нее пробного вещества; - акустический, действие которого основано на регистрации ультразвуковых колебаний. Для настройки средств течеискания, оценки их чувствительности и результатов испытаний приходится постоянно прибегать к средствам калибровки средств течеискания. К ним в течеискании относятся контрольные течи и контрольные концентрации пробного вещества. Контрольные течи предназначены для создания стабильного потока контрольного газа, который используется при настройке и оценке чувствительности те-чеискателей и индикаторных средств, оценке различных схем течеискания, качественной и количественной оценке результатов испытаний на герметичность деталей и сборочных единиц. Контрольная концентрация пробного вещества предназначена, как и контрольные течи, для градуировки индикаторных средств и течеискателей и оценки результатов испытаний. Для обеспечения стабильности потока течь необходимо предохранять от загрязнения и попадания влаги. При применении контрольных течей для оценки чувствительности различного рода индикаторов (дисперсной массы, пенного индикатора, жидкостей и т.д.) необходимо обеспечить условия совместимости материалов конструкции течей и индикаторов, возможность качественного удаления индикаторов с контактируемых поверхностей течи, а также обязательное повторное измерение потока течей после применения индикаторов. Средства защиты. Характерными опасными факторами, наличие которых возможно при разрушении объекта испытаний или оснастки в процессе испытаний, являются: ТЕХНОЛОГИЯ ИСПЫТАНИЙ НА ПРОЧНОСТЬ 29 - ударная волна (при пневмоиспытаниях); - струя жидкости или газа; - статическое давление (при пневмоиспытаниях); - осколки объекта и оснастки. Средства защиты предназначены для защиты испытательного оборудования и обслуживающего персонала от действия опасных факторов. К ним относятся бро-некамеры, броневакуумкамеры, бронебок-сы и т.п. Конструкции и характеристики защитных устройств весьма разнообразны, однако в целом их классифицируют по характеру локализации опасных факторов (в заданном объеме или в заданном направлении) и типу защиты (укрытия) обслуживающего персонала от действия опасных факторов при разрушении объекта испытаний. Тип защитного устройства выбирают в зависимости от вида испытаний (пневматические, гидравлические или пневмогидравлические) и характеристик (давление испытаний и объем) испытуемого объекта. 1.6. ТЕХНОЛОГИЯ ИСПЫТАНИЙ НА ПРОЧНОСТЬ Многие герметизируемые газонаполненные объекты перед испытаниями на герметичность подвергаются испытаниям на прочность. Таким испытаниям подлежат различного рода замкнутые системы (емкости, трубопроводы, гидравлические системы и т.п.), работающие «под давлением различных рабочих сред. Согласно требованиям Правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, гидравлическим испытаниям на прочность (опрессовке) подлежат все сосуды после их изготовления. Сосуд, работающий под давлением, - это герметически закрытая емкость, предназначенная для ведения химических и тепловых процессов, а также для хранения и перевозки сжатых, сжиженных и растворенных газов и жидкостей под давлением. Баллон-сосуд име ет одну или две горловины с отверстиями для ввертывания вентилей или штуцеров (пробок). Упомянутые правила определяют требования к устройству, изготовлению, монтажу, ремонту и эксплуатации сосудов, работающих под давлением, и распространяются, в частности, на: - сосуды, работающие под давлением > 0,7 кгс/см2 (без учета гидростатического давления); - баллоны, предназначенные для перевозки и хранения сжатых, сжиженных и растворенных газов под давлением > 0,7 кгс/см2. Правила не распространяются на: - сосуды и баллоны емкостью < 25 л, у которых произведение емкости в литрах на рабочее давление в атмосферах составляет < 200; - сосуды специального назначения военного ведомства. Следуя рассматриваемым правилам, после изготовления объекта необходимо контролировать в нем сварные соединения, что включает: - внешний осмотр; - ультразвуковую или радиационную дефектоскопию или оба метода в комплексе с целью выявления внутренних дефектов (трещин, непроваров, пор, шлаковых включений и др.); - механические испытания; - металлографические исследования; - гидравлические испытания; - другие методы, если они предусмотрены техническими условиями. Внешнему осмотру и измерениям подлежат все сварные соединения для выявления в них: - трещин всех видов и направлений; - наплывов, подрезов, прожогов, не-заваренных кратеров, непроваров, пористости и других дефектов; - излома осей соединяемых элементов; - смещения кромок соединяемых элементов; 30 Глава 1. ВВЕДЕНИЕ В ТЕХНОЛОГИЮ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ - отступлений от геометрии швов, предусмотренной чертежами (по высоте, катету, ширине шва). Перед внешним осмотром поверхность сварного шва и прилегающих к нему участков основного металла шириной > 20 мм в обе стороны от шва должна быть зачищена от шлака и других загрязнений. Гидравлические испытания, как правило, являются заключительным этапом испытаний объекта на прочность. Испытательное давление (пробное) при гидравлических испытаниях сосудов, работающих под давлением, кроме литых, рассчитывают, используя выражение „ — 1 ос ^20 Рпр — 1>25 Рр, сгт где о2о - допустимое по пределу текучести напряжение при / = 20 °C, МПа; сгт - допустимое по пределу текучести напряжение при рабочей температуре, МПа; рр -рабочее давление сосудов, МПа. Для литых сосудов используют выражение „ _ 1 ^а20 „ Рпр_ ’ от Рр- Время выдержки сосудов под пробным давлением выбирают по табл. 1.5. 1.5. Время выдержки сосудов под пробным давлением Толщина стенки, мм т, мин До 50 10 >50 ... 100 20 > 100 30 Литые или многослойные сосуды 60 В целях обеспечения требуемой объективности и надежности испытаний, а также для их механизации или автоматизации в производстве применяют специальные гидростенды, отличающиеся производительностью, диапазоном рабочих давлений, габаритными размерами. В качестве примера на рис. 1.11 приведена принципиальная схема гидростенда для испытаний трубопроводов высокого давления на прочность и плотность. В гидростенде высокое давление обеспечивается гидронасосом 3, приводимым в действие электродвигателем 4. Стенд смонтирован в виде четырех блоков: гидропульта /, бронекабины //, элек-троконтактных щитков /// и контрольных манометров IV. Линия заполнения трубо Рис. 1.11. Схема гидростенда для испытания трубопроводов на прочность и плотность ТЕХНОЛОГИЯ ИСПЫТАНИЙ НА ПРОЧНОСТЬ 31 проводов контрольной жидкостью включает в себя клапаны /, фильтры 2, гидронасос 3 и предохранительный клапан 5. Гидропульт имеет* несколько напорных линий, каждая из которых предназначена для определенного диапазона рабочих давлений. В каждую напорную линию, расположенную в бронекабине и идущую от гребенки штуцеров к испытуемому трубопроводу, включен блокировочный элек-троконтактный манометр 6 типа ЭКМ-7; к каждому из штуцеров 8 испытуемого трубопровода подсоединены контрольные манометры 7. Давление срабатывания блокировочного манометра устанавливают по контрольному манометру в соответствии с технической документацией. При испытаниях объектов предварительно закрывают все открывающиеся крышки люков и горловин, на патрубках устанавливают запорную арматуру. Все отверстия, за исключением отверстий для заполнения водой, выхода воздуха и присоединения гидронасоса, закрывают временными заглушками. Для гидроиспытаний должны применяться вода и растворы в ней ингибиторов коррозии. Выбор растворов для испытаний зависит от материала, из которого изготовлен объект, и требований к его герметичности. Для исключения возможной закупорки микродефектов при испытаниях для гидравлических испытаний на прочность объектов, которые впоследствии испытывают на герметичность с высокой чувствительностью метода (способа), обеспечивающего выявление течей < 1 • 10-5 м3 • Па/с, применяют ингибиторные растворы на основе дистиллированной, обессоленной воды и конденсата. Если чувствительность метода контроля герметичности объекта испытаний хуже 1 • 10~5 м3 • Па/с, растворы готовят на основе технической или питьевой воды, при этом количество применяемых ингибиторов коррозии должно быть увеличено для исключения (снижения) недопустимого коррозионного воздействия растворов на конструкционные материалы объекта. В табл. 1.6 приведены примеры составов растворов, применяемых при гидравлических испытаниях на прочность. Испытания на прочность должны проводиться в закрытых помещениях, температура в которых должна быть в пределах 15 ... 35 °C, а перепад температур окружающей среды и воды (раствора) не должен превышать 5 °C. 1.6. Состав растворов, применяемых при гидравлических испытаниях на прочность Материал Вода № раствора Содержание ингибитора коррозии, г/л двухромовокислого калия или натрия гидроортофосфата натрия гексацианоферриата калия Алюми- Дистилли- 1 0,10 ... 0,20 Не используется Не используется ний, титан, медь и их сплавы, коррози- рованная, обессолен- 2 0,04 ... 0,06 0,04 ... 0,06 ная, конденсат 3 0,04 ... 0,065 0,03 ... 0,05 0,001 ... 0,003 онно-стойкие стали Питьевая 4 Содержание двухромово-кислого калия должно быть в 10 раз больше суммарного содержания хлор-и сульфат-ионов 32 Глава 1. ВВЕДЕНИЕ В ТЕХНОЛОГИЮ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ Продолжение табл. 1.6 Материал Вода № раствора Содержание ингибитора коррозии, г/л двухромовокислого калия или натрия гидроортофосфата натрия гексацианоферриата калия Магниевые сплавы Дистиллированная, обессоленная, конденсат 5 3,5 Не используются Высокопрочные, среднеле-тированные и углеродистые стали 6 Питьевая 7 7 ... 10 1.7. ТЕХНОЛОГИЯ ПОДГОТОВКИ К КОНТРОЛЮ НА ГЕРМЕТИЧНОСТЬ Надежность и длительность эксплуатации различных объектов в значительной мере определяются эффективностью выявления микродефектов в процессе испытаний на герметичность. При изготовлении детали и узлы находятся в контакте с различными технологическими жидкостями, например смазками при штамповке, охлаждающими жидкостями при механообработке, технологическими жидкостями при травлении, проливках, опрессовке на прочность и др. Под действием капиллярных сил и избыточного давления сквозные микронеплотности объектов могут перекрываться этими жидкостями, и при проведении испытаний на герметичность их можно не обнаружить. Поэтому правильный выбор метода, средства и режима подготовки объекта перед испытаниями обеспечивает вскрытие закупоренных микродефектов и высококачественное проведение испытаний на герметичность. Подготовка поверхностей объектов перед испытаниями на герметичность включает технологические процессы очистки, обезжиривания и сушки. Объект считается подготовленным к испытаниям на герметичность при отсут ствии на его поверхностях следов влаги, эмульсий, смазок и т.п., а также механических и других видов загрязнений. Физика процессов, происходящих при подготовке к испытаниям на герметичность поверхностей объектов, заключается: - в удалении механических и других загрязнений путем очистки поверхности; - в удалении при обезжиривании технологических неоднородных жидкостей (жировых загрязнений) из микродефектов и замещении их однородными чистыми низкокипящими и летучими жидкостями (органическими растворителями) (рис. 1.12); Растворитель загрязнение Рис. 1.12. Фазы процесса обезжиривания: а, б, в - соответственно первая, вторая и третья растворения ТЕХНОЛОГИЯ ПОДГОТОВКИ К КОНТРОЛЮ НА ГЕРМЕТИЧНОСТЬ 33 Рис. 1.13. Фазы процесса сушки: а, б, в - соответственно первая, вторая и третья - во вскрытии микродефектов при сушке от растворителей (воды) путем их испарения (рис. 1.13). Процесс обезжиривания подразделяется на три фазы, характеризующиеся интенсивностью растворения и удаления жировых загрязнений. К первой фазе относится удаление загрязнения с поверхности микродефекта. Эта фаза имеет наивысшую интенсивность растворения и удаления жирового загрязнения, чему способствует также механическое удаление загрязняющих частиц струей растворителя, протирочными материалами и т.п. По мере удаления загрязнения растворитель проникает в микродефект, зона разделения растворитель - жировое загрязнение перемещается в глубь канала микродефекта. Наступает вторая фаза обезжиривания. При этом загрязнение удаляется за счет молекулярной диффузии, массоперенос при которой пропорционален градиенту концентрации, времени, площади сечения канала, перпендикулярной к направлению диффузионного потока. Эта фаза характеризуется снижением интенсивности удаления загрязнений из микродефекта по мере заглубления зоны растворения. В заключительной фазе обезжиривания жировое загрязнение удалено, а канал микродефекта полностью заполнен растворителем. При рассмотрении процесса сушки также можно выделить аналогичные фазы удаления растворителя (воды) из микродефекта: 1) испарение растворителя с поверхности микродефекта, характеризующееся наивысшей интенсивностью удаления растворителя; 2) испарение растворителя из микродефекта при заглублении поверхности испарения, когда интенсивность удаления растворителя в зависимости от глубины расположения поверхности испарения резко снижается; 3) полное освобождение сквозного канала микродефекта от растворителя. Очистка и обезжиривание поверхностей объектов перед испытаниями на герметичность. Рассматриваемые далее методы применяются для подготовки поверхностей объектов (емкостей, агрегатов пневматических и гидравлических систем, трубопроводов и деталей) из металлических материалов. При этом очистку от загрязнений объектов, имеющих поверхности, не доступные для обработки в собранном виде, рекомендуется проводить в деталях перед сборкой или сваркой. В этом случае чистота внутренних полостей объекта должна быть обеспечена технологическим процессом сборки. При очистке наружных поверхностей внутренние очищенные полости объекта необходимо закрывать технологическими заглушками. Методы очистки поверхностей объектов. По принципу разрушения связи различного вида загрязнений с поверхностью объекта различают механические и химические методы очистки. При выборе метода и средств очистки необходимо учитывать: - конструктивные особенности объекта, технические требования, предъявляемые к нему; - наличие оборудования и оснастки; - вид и степень загрязнения поверхности; - производственно-экономические факторы. 2 - 8193 34 Глава 1. ВВЕДЕНИЕ В ТЕХНОЛОГИЮ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ Механическую очистку поверхностей объектов производят одним из следующих методов: - очисткой пылесосом; - продувкой сжатым воздухом; - протиркой; - промывкой; - струйной очисткой. Очистка объектов пылесосом применяется для удаления механических частиц, при этом используются бытовые или промышленные электрические пылесосы. Метод продувки сжатым воздухом используется в исключительных случаях для удаления видимых невооруженным глазом твердых частиц и водных пленок. При этом обычно применяют сухой сжатый воздух с точкой росы не выше -40 °C и пропущенный через фильтр с размером ячеек сетки < 20 мкм. Метод протирки поверхностей осуществляется малярными кистями и щетками или салфетками. Материалом для салфеток могут служить хлопчатобумажные отходы, бязь, замша. Содержание синтетического волокна и капроновой щетины в кистях и щетках не допускается. Метод промывки заключается в погружении и полоскании объекта в ванне, заполненной водным раствором. При очистке внутренних полостей объекта допускается заполнение их водным раствором. Струйный метод предполагает очистку объекта путем воздействия струи воды на загрязненную поверхность. При протирке, промывке и струйной очистке необходимо использовать дистиллированную или обессоленную воду или воду, содержащую ингибиторы коррозии (например, бихромат калия). Химическая очистка заключается в обезжиривании загрязненных поверхностей фреоном-113, моющими водными растворами или органическими растворителями. Обезжиривание применяется для очистки поверхностей объекта от физических загрязнений (органических и минеральных масел и смазок, полировочных паст, жиров). Обезжиривание осуществляется одним из следующих методов: - протиркой; - промывкой; - струйной очисткой; - паровой очисткой; - очисткой в качающихся барабанах. Метод протирки применяют там, где невозможно использовать другие методы очистки ввиду конструктивных особенностей объектов (окончательно собранные объекты, наличие щелевых каналов, зазоров, глухих отверстий, труднодоступных мест и т.п.). Протирка осуществляется малярными или художественными кистями, салфетками, смоченными рабочей жидкостью (растворителем). Обезжиривание поверхностей объекта путем протирки с использованием водного раствора проводится в такой последовательности: вначале поверхность протирается салфеткой, смоченной в подогретом до температуры 40 ... 50 °C моющем растворе; затем салфеткой, смоченной в подогретой до температуры 40 ... 50 °C дистиллированной или обессоленной воде или конденсате; наконец, салфеткой, смоченной в холодной дистиллированной или обессоленной воде или конденсате; в заключение поверхности объекта обдуваются воздухом с температурой 50 ... 60 °C в течение 3 ... 5 мин. Промывка поверхностей осуществляется путем заполнения внутренних полостей объекта или погружением его в ванну с рабочей жидкостью (растворителем). Количество растворителя, заливаемого в объект, устанавливается технологически в зависимости от его объема. Метод струйной очистки состоит в воздействии струи рабочей жидкости (раствора) на загрязненную поверхность. Паровая очистка осуществляется путем подачи на загрязненную поверхность горячего моющего раствора с некоторым количеством пара под значительным давлением или выдержкой объекта в камере, насыщенной парами растворителя. ТЕХНОЛОГИЯ ПОДГОТОВКИ К КОНТРОЛЮ НА ГЕРМЕТИЧНОСТЬ 35 Метод очистки кантованием заключается в том, что внутренняя полость объекта заполняется рабочей жидкостью, объект по определенной программе поворачивается. Изменение направления поворота объекта происходит через каждые 5 ... 10 мин. Время очистки поверхностей органическими растворителями устанавливается технологически и составляет при промывке, струйной очистке и в качающихся барабанах 5 ... 30 мин; при протирке до 3 мин; в парах растворителя 2 ... 10 мин. Очистка сильнозагрязненных поверхностей может идти в два этапа: - предварительное удаление видимых загрязнений органическими растворителями или моющими водными растворами; - окончательная очистка объектов моющими растворами с температурой 40 ... 50 °C или чистыми органическими растворителями. После обезжиривания с применением водных растворов, содержащих поверхностно-активные вещества, необходимо проводить тщательную промывку поверхностей объекта подогретой до температуры 40 ... 60 °C и холодной проточной водой в ванне или струйным методом. Продолжительность промывки в подогретой и холодной воде > 3 мин в каждой. Контроль качества очистки поверхностей объектов. Контроль качества очистки поверхностей объектов от загрязнений может быть осуществлен визуальным методом: внешним осмотром, методами протирки и люминесцентным. При этом необходимо учитывать: - габаритные размеры и конфигурацию объектов; - степень и вид загрязненности; - требования, предъявляемые к чистоте поверхностей; - экономическую целесообразность. Чувствительность метода контроля определяется наименьшим количеством загрязнений, приходящихся на единицу площади контролируемой поверхности, уверенно фиксируемым при проверке данным методом, и выражается в миллиграммах на метр квадратный, миллиграммах на сантиметр квадратный, степень загрязненности растворителя - в миллиграммах на литр. Визуальный метод контроля очистки заключается в определении наличия механических и грубых масляных загрязнений на открытых поверхностях путем осмотра их невооруженным глазом. Чувствительность метода очень грубая, носит субъективный характер. Контроль чистоты методом протирки предусматривает выборочную протирку контролируемой поверхности в нескольких местах салфеткой, смоченной в ацетоне, фреоне-113 или спирте и отжатой от избытка растворителя, с последующим визуальным осмотром. Поверхность считается чистой, если на салфетке отсутствуют видимые следы жировых и других загрязнений. Чувствительность метода также достаточно груба. Контроль чистоты поверхности люминесцентным методом основан на способности загрязнений органического происхождения излучать свет под воздействием ультрафиолетовых лучей. Контроль может быть: - прямой; - косвенный; - по чистоте растворителя. Прямой контроль люминесцентным методом осуществляется путем непосредственного облучения участков поверхности, доступных для осмотра. В этом случае помещение для очистки поверхностей объектов должно иметь изолированный затемненный участок для облучения объекта ультрафиолетовым светом. Чувствительность способа 220 ... 260 мг/м2. Косвенный способ люминесцентного метода применяется для контроля чистоты любых поверхностей, в том числе труднодоступных для облучения и осмотра. Способ заключается в протирке контролируемой поверхности выборочно в нескольких местах салфеткой, смоченной 2* 36 Глава 1. ВВЕДЕНИЕ В ТЕХНОЛОГИЮ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ в ацетоне или спирте и отжатой от их избытка, с последующим осмотром ее в ультрафиолетовых лучах. О чистоте поверхности свидетельствует отсутствие свечения на салфетке. Материалом для салфетки, применяемой при косвенном контроле, могут служить фильтровальная бумага, бязь. В качестве контролирующих приборов применяются стандартные и нестандартные приборы типа УФО-4 (при прямом контроле), типов ЭФ-ЗМА, ЛК-1 (при косвенном контроле) и другие, излучающие ультрафиолетовый свет и регистрирующие люминесцентное свечение. Чувствительность контроля чистоты косвенным способом 5 ... 10 мг/м2. Контроль по чистоте растворителя наиболее эффективен. Сущность способа контроля по чистоте растворителя состоит в том, что проверяемую поверхность подвергают повторному обезжириванию одним из органических растворителей с последующим проведением люминесцентного анализа проб растворителя путем заливки последнего во внутреннюю полость объекта или погружением объекта в ванну. Время контакта при этом 10 ... 30 мин, а количество растворителя устанавливается технологически. Количественная оценка степени загрязненности поверхности объекта определяется сравнением интенсивности свечения растворителя после повторного (контрольного) обезжиривания с чистым растворителем. Чувствительность контроля по чистоте растворителя 1 мг/л. Методы и режимы сушки объектов перед испытаниями на герметичность. Сушка объектов перед испытаниями на герметичность подразделяется на два этапа: - удаление жидкости с наружных и внутренних поверхностей объекта (общая сушка); - удаление жидкости из микродефектов. Промежуток времени между окончанием гидравлических испытаний и началом общей сушки согласовывается с разработчиком объекта. Обычно он составляет < 2 ч. Жидкость с наружных и внутренних поверхностей объекта рекомендуется удалять одним или совокупностью следующих способов: - протиркой сухими салфетками из хлопчатобумажной бязи; - продувкой или обдувом сжатым сухим воздухом (желательно подогретым); - сушкой. Операция сушки рекомендуется для изделий, имеющих труднодоступные места. Продолжительность данной операции определяется технологом при отработке технологического процесса конкретно для каждого объекта. Качество и полнота удаления жидкости с поверхности объекта обеспечиваются отработанной технологией. Перед испытанием на герметичность манометрическим (способом спада давления) и пузырьковым методами (способом обмыливания) необходимо удалять влагу только с наружных и внутренних поверхностей, поскольку требования к степени герметичности при этих способах испытаний невысокие. Сушка объектов с целью удаления жидкостей из микродефектов перед высокочувствительными испытаниями на герметичность проводится после полного удаления жидкости с наружных и внутренних поверхностей и труднодоступных мест. Межоперационный период после общей сушки перед удалением влаги из микродефектов устанавливается технологией. В зависимости от требований к допустимой величине негерметичности объекты условно делят на две категории: А и Б. К категории А относят объекты, в которых допускаются течи с потоками воздуха до 1,3 • 10~7 м3 • Па/с (1 • 1(Г3 л • мкм рт.ст./с) и более. В категорию Б входят объекты, где допускаются течи с потоками воздуха от < 1,3 • 1 (Г7 м3 • Па/с (1 • 1(Г3 л • мкм рт.ст./с) до 1,3 • 109 м3 • Па/с (1 • 10 5 л мкм рт.ст./с) включительно. Объекты, допустимые утечки которых > 1,3 • КГ4 м3 • Па/с (1л- мкм рт.ст./с), ТЕХНОЛОГИЯ ПОДГОТОВКИ К КОНТРОЛЮ НА ГЕРМЕТИЧНОСТЬ 37 или объекты, испытуемые на герметичность методами течеискания с порогом чувствительности выше 1,3 • ИГ4 м3 • Па/с, сушке могут не подвергаться. Сушку и испытания объектов рекомендуется выполнять в одном и том же производственном корпусе. Если невозможно выполнить эти условия, транспортировать малогабаритные объекты (трубопроводы, патрубки, сборочные единицы и т.п.) следует в специальной теплоизолированной, герметически закрывающейся таре. Допускаются подготовка к транспортировке и транспортировка объектов больших объемов при условиях, исключающих их загрязнение и выпадение росы на их поверхности. При сушке объектов должны быть приняты меры, исключающие их повреждение, а также попадание загрязнения в рабочие полости. Подводящие магистрали (трубопроводы, шланги) перед подсоединением к объекту необходимо продуть сжатым воздухом с избыточным давлени-ем 0,196 ... 0,784 МПа (2 ... 8 кгс/см2) в течение 15 с. На протяжении всего технологического процесса сушки рекомендуется проводить контроль, регулирование и запись температуры объекта. Требования к допустимым режимам сушки объектов, в которых проверяются на герметичность только места уплотнения резиновыми и другими неметаллическими материалами, а также металлическими прокладками, покрытыми смазками, клеями, компаундами и прочими полимеризующимися материалами, должны быть оговорены в НТД исходя из обеспечения работоспособности конструкций. Методы сушки объектов. Удалять жидкость из сквозных микродефектов можно одним из следующих методов сушки: - конвективным; - температурным; - температурно-вакуумным (общим вакуумированием); - односторонним вакуумированием; - односторонним вакуумированием объекта под избыточным давлением; - общим вакуумированием с прерывным инфракрасным нагревом. При выборе метода сушки необходимо учитывать: - конструктивные особенности объекта и технические требования, предъявляемые к нему; - имеющиеся оборудование и оснастку; - допустимые режимы технологических нагревов материала объекта. Конвективный метод сушки заключается в сушке объекта путем обдува внутренней или внешней поверхности его горячим воздухом категории 3 с точкой росы не выше -15 °C. Допускается сушка объектов с применением цехового воздуха, подогретого до температуры > 40 °C, при этом длительность сушки должна быть увеличена на 20 %. Объекты необходимо сушить на отдельном участке цеха или в специальной камере, оборудованной искусственной или естественной вентиляцией. При сушке объектов больших объемов (> 1 м3) конвективным методом в объекте рекомендуется устанавливать технологический рассекатель воздуха. Температура воздуха в помещении должна быть > 15 °C, влажность < 80 %. Конвективный метод сушки рекомендуется применять только для объектов категории А. Температурный метод сушки заключается в сушке объекта в термокамере, термошкафу или в помещении цеха при естественных условиях. Сушка объекта в естественных условиях или в камере должна проводиться при температуре воздуха в помещении цеха > 15 °C и относительной влажности до 60 %. Допускается сушка объектов в камере при температуре > 40 °C и относительной влажности воздуха в помещении цеха до 80 %, при этом продолжительность сушки увеличивается на 20 % по сравнению с расчетной. 38 Глава 1. ВВЕДЕНИЕ В ТЕХНОЛОГИЮ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ Сушильная камера должна иметь естественную или искусственную вентиляцию. При общей сушке объектов температурным методом при температуре > 80 °C рекомендуется периодическая продувка камеры и объекта в течение 5 мин воздухом, подогретым до температуры сушки. Этим обеспечивается удаление паров жидкости из камеры и объекта. Температурный метод годится только для объектов категории А. Температурно-вакуумный метод (общим вакуумированием) заключается в сушке объектов в термобарокамере с обеспечением определенного вакуума и температуры объекта. При сушке данным методом сначала нужно включить нагревательное устройство, а после достижения требуемой температуры сушки включить вакуумную систему и обеспечить необходимый вакуум в термобарокамере. Метод сушки односторонним вакуумированием заключается в сушке при таких условиях, когда вакуум создается с одной стороны стенки объекта. При этом методе объект помещают в термобарокамеру. Допускается сушка методом одностороннего вакуумирования без помещения объекта в термобарокамеру, в этом случае должен выполняться равномерный обогрев объекта. При отсутствии термобарокамеры для крупногабаритных объектов допускается по согласованию с разработчиком проводить одностороннее вакуумирование только наиболее ответственных участков, например сварных швов, для чего используют вакуумные присоски. При сушке методом одностороннего вакуумирования сначала необходимо выйти на температурный режим, т.е. достичь заданной температуры стенки объекта, затем включить вакуумную систему и создать нужный вакуум. Метод сушки объектов односторонним вакуумированием под избыточным давлением заключается в удалении влаги из сквозного микродефекта путем создания вакуума с внешней стороны объекта, избыточного давления газа во внутренней полости и обеспечения заданной температуры объекта. Сушка выполняется в термобарокамере (барокамере). Сначала надо выйти на температурный режим, т.е. достичь заданной температуры стенок объекта, после чего включить вакуумную систему термобарокамеры и обеспечить необходимый вакуум в камере, затем подать избыточное давление газа, подогретого до температуры сушки, во внутреннюю полость объекта. Метод сушки объектов общим вакуумированием с прерывным инфракрасным нагревом состоит в сушке объектов в термобарокамере и обеспечении определенных вакуума в объекте и камере и температуры объекта, когда период нагрева чередуется с периодом выдержки без нагрева. Отношение периода нагрева к периоду выдержки без нагрева обычно составляет 1 : 10. В качестве нагревательных элементов при нагреве объекта применяются инфракрасные лампы типов КГ, КГТ, КГД в зависимости от необходимой мощности сушильной установки. При данном методе сушки необходимо сначала в камере и объекте обеспечить заданный вакуум, после чего включением инфракрасных ламп нагреть стенки объекта до заданной температуры. Дальнейшее отключение-включение инфракрасных ламп проводится автоматически. Режимы сушки. Температуру сушки, если она не регламентирована конструкторской документацией, следует назначать с учетом конструктивных особенностей объекта, допустимых режимов технологических нагревов материала, всех предшествующих технологических нагревов объекта и других технологических факторов. При этом температура сушки определяется из выражения (д A Zc, где tc - температура сушки, °C; Гд - допустимая температура технологического нагрева, °C; А/с - погрешность поддержания ТЕХНОЛОГИЯ ПОДГОТОВКИ К КОНТРОЛЮ НА ГЕРМЕТИЧНОСТЬ 39 температуры сушки системой автоматического регулирования сушильной установки, °C. Продолжительность сушки объекта назначается в зависимости от требований к допустимой величине негерметичности, выбранной температуры сушки, условной длины канала течи, длительности контакта объекта с жидкостью, требуемого вакуума и величины избыточного давления и устанавливается в соответствии с отраслевой нтд. Продолжительность сушки объекта следует назначать без учета времени выхода на режим, т.е. времени, необходимого для достижения заданной температуры сушки (температуры стенки объекта), требуемого вакуума в термобарокамере или объекте при вакуумных методах сушки. По длительности контакта с водой при гидравлических испытаниях объекты условно делят на две группы: 1) объекты, находящиеся в контакте с водой до 15 мин под давлением и 0,5 ... 5 ч без давления; 2) объекты, контактирующие с водой до 15 мин под давлением и до 30 мин без давления; объекты, не подвергавшиеся гидравлическим прочностным испытаниям и мойке с применением водных растворов. За условную длину канала течи для механически обработанных деталей, изготовленных из штамповок, поковок, труб, литья и другими способами, в которых нет перерезания волокон, соединяющих внутренние и наружные поверхности, принимают толщину стенки в зоне сварного шва. Для объектов с перерезанными волокнами, соединяющими внутренние и наружные поверхности, условной длиной канала течи считают максимальную толщину в месте перерезания волокон (вдоль перерезанного волокна). Для объектов со сварными стыковыми швами за условную длину канала течи принимают максимальную толщину стенки объекта в зоне сварного шва; для объ ектов, сваренных внахлестку, - длину нахлестки плюс толщину материала в местах стыка (для объектов, контактирующих с водой) или только толщину материала в местах стыка (для объектов, не контактирующих с водой и отнесенных ко второй группе). Для конструкций, имеющих элементы, толщина которых значительно превышает толщину основного материала объекта, условной длиной канала течи.являет-ся толщина стенки в наиболее вероятном месте возникновения дефекта. Условная длина канала течи устанавливается разработчиком объекта и отражается в НТД. Продолжительность сушки объектов категорий А и Б по длительности контакта с водой, отнесенных к первой группе, назначается из таблиц или определяется из номограмм, исходя из значений температуры сушки и условной длины канала течи. Примеры таблиц продолжительности сушки объектов категории А конвективным и температурно-вакуумным методами приведены в табл. 1.7 и 1.8, пример определения продолжительности сушки по номограмме - на рис. 1.14. Для объектов категорий А и Б, по длительности контакта с водой отнесенных ко второй группе, продолжительность сушки назначается из условия, что условная длина канала течи для толщины стенок > 3 мм принимается с понижающим коэффициентом: 8' = 0,598, где 8' - условная длина канала течи для второй группы объектов; 8 - то же, для первой группы объектов категорий А и Б. Если при гидравлических испытаниях в качестве рабочей жидкости применяются этиловый спирт, фреон-113 и объект не был в контакте с водой или был обезжирен перед испытанием фреоном-113, продолжительность сушки объекта можно уменьшить в 2 раза по сравнению со временем сушки для объекта, который находился в контакте с водой. 40 Глава 1. ВВЕДЕНИЕ В ТЕХНОЛОГИЮ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ 1.7. Режимы сушки изделий категории А конвективным методом G3 S -Г CL S3 о « е а s Условная длина канала течи, мм 1 2 3 4 5 6 7 8 55 о* Н Продолжительность сушки, ч 15 28,4 56,9 85,3 114,0 142,0 170,5 199,0 227,0 20 16,0 32,0 48,0 64,0 80,0 96,0 112,0 128,0 25 10,2 20,5 30,7 41,0 51,2 61,5 71,7 81,9 30 7,1 14,2 21,3 28,5 35,6 42,7 49,8 56,9 35 5,2 10,5 15,7 20,9 26,1 31,4 36,6 41,8 40 4,0 8,0 12,0 16,0 20,0 24,0 28,0 32,0 45 3,2 6,3 9,5 12,6 15,8 19,0 22,1 25,3 50 2,6 5,1 7,7 10,2 12,8 15,4 17,9 20,8 55 2,1 4,2 6,4 8,5 10,6 12,7 14,8 16,9 60 1,8 3,6 5,3 7,1 8,9 10,7 12,4 14,2 65 1,5 3,0 4,6 6,1 7,6 9,1 10,6 12,1 70 1,3 2,6 3,9 5,2 6,5 7,8 9,1 10,5 75 1,1 2,3 3,4 4,6 5,7 6,8 8,0 9,1 1.8. Режимы сушки изделий категории А температурно-вакуумным методом 8-S Условная длина канала течи, мм 1 2 3 4 5 6 7 8 а з 2S »>-» о о Продолжительность сушки, ч, при вакууме в камере 0,667 ... 6,666 кПа Е—• (5 ... 50 мм рт.ст.) 15 0,6 2,5 4,3 6,2 8,0 9,9 11,7 13,6 20 0,5 2,3 4,1 5,8 7,6 9,3 И,1 12,9 25 0,5 2,1 3,8 5,5 7,1 8,8 10,5 12,2 30 0,5 1,9 3,5 5,1 6,7 8,3 9,9 11,5 35 0,5 1,8 3,3 4,8 6,3 7,8 9,3 10,3 40 0,5 1,6 3,0 4,4 5,9 7,3 8,7 10,1 45 0,5 1,4 2,8 4,1 5,4 6,7 8,1 9,4 50 0,5 1,3 2,5 3,7 5,0 6,2 7,5 8,7 55 0,5 1,1 2,2 3,4 4,6 5,7 6,9 8,0 60 0,5 0,9 2,0 3,1 4,1 5,2 6,3 7,4 65 0,5 0,7 1,7 2,7 3,7 4,7 5,7 6,7 70 0,5 0,6 1,5 2,4 3,3 4,2 5,1 6,0 75 0,5 0,5 1,2 2,0 2,8 3,7 4,5 5,9 ТЕХНОЛОГИЯ ПОДГОТОВКИ К КОНТРОЛЮ НА ГЕРМЕТИЧНОСТЬ 41 Рис. 1.14. Номограмма сушки изделий категории А температурно-вакуумным методом Объекты, поверхности которых после сушки или сварки перед испытанием на герметичность подвергаются протирке тампоном, смоченным в этиловом спирте, ацетоне, фреоне-113, бензине, рекомендуется сушить в течение 30 мин в естественных условиях при температуре окружающего воздуха > 15 °C. Объекты, прошедшие испытания на герметичность способом аквариума, перед последующими испытаниями более чувствительными способами рекомендуется сушить при следующих условиях: - при температуре > 50 °C в течение 30 мин одним из методов сушки (если рабочая жидкость - вода или водные растворы); - при температуре окружающего воздуха > 15 °C в течение 30 мин в естественных условиях (если рабочая жидкость -фреон-113 или спирт). Хранение объектов после сушки. Объекты категории А допускается хранить после сушки или сварки до проведения испытаний их на герметичность в течение 30 сут. в закрытых помещениях с температурой воздуха > 10 °C и влажностью до 80 %. При этом суточные колебания температуры не должны превышать 10 °C. Срок хранения объектов категории Б в указанных условиях < 4 сут. 42 Глава 1. ВВЕДЕНИЕ В ТЕХНОЛОГИЮ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ При влажности в помещении до 60 % срок хранения высушенного объекта категории А не ограничивается, категории Б < 8 сут. Не ограничивается срок хранения объектов, наддутых сжатым воздухом с точкой росы не выше -55 °C до избыточного давления от 19,6 кПа (0,2 кгс/см2) и выше в помещениях с относительной влажностью до 80 % и температурой > 10 °C при условии, что суточные колебания температуры < 10 °C. Условия хранения высушенных объектов до испытаний на герметичность должны полностью исключать загрязнение контролируемых поверхностей и закупоривание течей влагой, механическими, физическими и другими видами загрязнений. Методика подготовки поверхностей объектов перед испытаниями на герметичность. 1. Объекты, не контактировавшие с водой и водными растворами. 1.1. Подготовку поверхностей объектов рекомендуется проводить в такой последовательности: - обезжиривание поверхностей органическими растворителями; - общая сушка; - газовые испытания на прочность в соответствии с требованиями технической документации (НТД); - контроль качества обезжиривания; в случае обнаружения загрязнения поверхности провести повторное обезжиривание этих мест; - сушка; - контроль герметичности в соответствии с требованиями НТД. 1.2. Если монтаж изделия для газовых испытаний на прочность одновременно является и монтажом под испытания на герметичность, подготовку поверхностей рекомендуется проводить в следующей очередности: - обезжиривание поверхностей органическими растворителями; - контроль качества обезжиривания; - сушка; - газовые испытания на прочность в соответствии с требованиями НТД; - контроль герметичности. 1.3. Длительность сушки в соответствии с операциями пп. 1.1 и 1.2 устанавливается сообразно с НТД (для объектов категории А - по таблицам или номограмме, для объектов категории Б - по таблицам или номограмме с учетом коэффициента 0,59 для условной длины канала неплотности). 2. Объекты, подвергаемые прочностным гидравлическим испытаниям. 2.1. Подготовку поверхностей объектов перед контролем герметичности рекомендуется проводить в такой последовательности: - гидравлические испытания исходя из требований НТД; - удаление остатков ингибиторов коррозии (промывкой поверхностей дистиллированной водой или конденсатами, удовлетворяющими нормам качества воды и пара в соответствии с требованиями НТД); - общая сушка; - обезжиривание поверхностей с учетом требований НТД; - контроль качества обезжиривания (в случае обнаружения загрязнений на поверхности провести повторное обезжиривание этих мест); - сушка по режимам в соответствии с НТД; - контроль герметичности по технологии предприятия (согласно НТД). 3. Не регламентируется продолжительность сушки после протирки поверхностей ацетоном или спиртом перед испытаниями объектов способом вакуумирования. Глава 2 ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДОВ ТЕЧЕИСКАНИЯ 2.1. ЭЛЕМЕНТЫ МОЛЕКУЛЯРНОКИНЕТИЧЕСКОЙ ТЕОРИИ ГАЗОВ. ПОНЯТИЕ О ДАВЛЕНИИ. ГАЗОВЫЕ ЗАКОНЫ. КОЛИЧЕСТВО И ПОТОК ГАЗА Согласно молекулярно-кинетической теории все вещества состоят из молекул -мельчайших частиц, еще сохраняющих химические свойства данного вещества. Мельчайшей частицей простого вещества является атом. Из атомов строятся молекулы. Молекулы связаны между собой силами сцепления, и в зависимости от величины этих сил вещество находится в твердом, жидком или газообразном состоянии. Молекулы находятся в непрерывном движении. В твердых телах они колеблются около положения равновесия, в жидкостях движутся поступательно с различными скоростями, постоянно меняя направление своего движения, а в газах силы сцепления настолько малы, что молекулы перемещаются совершенно свободно, занимая весь предоставленный газу объем. Хаотическое движение, в котором находятся молекулы всех веществ, называется тепловым, так как средняя кинетическая энергия этого движения пропорциональна абсолютной температуре тела. Основным критерием, при помощи которого можно отнести газообразное вещество к газу или пару, является критическая температура, т.е. такая температура, выше которой вещество может находиться только в газообразном состоянии. Испарение веществ в замкнутых объемах сопровождается обратным процессом -конденсацией. При наличии в замкнутом объеме источника парообразования (в жидкой или твердой фазе) может установиться равновесное состояние, которое характеризует ся равенством количеств испарившихся и сконденсировавшихся молекул. Такое состояние пара называется состоянием насыщения, а пар - насыщенным. Давление насыщенного пара зависит от окружающей температуры и устанавливается в замкнутом сосуде в соответствии с температурой наиболее холодной ее части. Все газы и пары в вакуумной технике, вплоть до давления насыщенных паров, рассматриваются как идеальные. Принято, что газ можно считать идеальным, когда объемом его молекул можно пренебречь по сравнению с объемом, занимаемым самим газом, когда взаимодействие между молекулами ограничивается упругими столкновениями, а сами молекулы представляются упругими частицами. Чем меньше плотность газа, тем ближе он к идеальному, т.е. к разреженным газам можно применять законы идеальных газов. Плотность - отношение массы однородного тела (газа) к его объему: где тг - масса газа, кг; V- объем газа, м3. Согласно молекулярно-кинетической теории состояние газа характеризуется тремя параметрами: давлением р, объемом V и температурой Т. Давление может быть определено как сила, действующая на единицу поверхности, соприкасающейся с газом. Оно обусловливается ударами молекул об эту поверхность. Очевидно, что молекулы тем сильнее воздействуют на стенки сосуда, чем больше их число, масса m и скорость движения v перед столкновением. Это отражается формулой 44 Глава 2. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДОВ ТЕЧЕИСКАНИЯ где п - число молекул в единице объема; _ 2 —-----средняя кинетическая энергия мо- лекул, или формулой р = пк7\ где к - постоянная Больцмана (к = 1,37 х X 10 23 Дж/К). Это выражение называют уравнением газового состояния. Если в объеме находится смесь различных газов, то для определения величины давления необходимо учесть общее изменение кинетической энергии всех молекул смеси за единицу времени: к Рем =^Pj- Данное выражение известно под названием закона Дальтона: общее давление смеси химически не взаимодействующих газов равняется сумме парциальных давлений компонентов смеси. Таким образом, парциальное давление - это давление, которое оказал бы газ, входящий в состав газовой смеси, если бы из нее были удалены остальные составные части и газ занимал тот же объем и имел ту же температуру, что и смесь газов. В вакуумной технике в качестве единицы давления наиболее часто употребляют миллиметр или микрометр ртутного столба (мм рт.ст., мкм рт.ст.). Миллиметр ртутного столба - это давление столбика ртути высотой в 1 мм. Как известно, нормальное атмосферное давление на уровне моря 760 мм рт.ст. Это давление также иногда принимают в качестве единицы измерения и называют физической атмосферой (атм). Реже употребляются другие единицы давления: техническая атмосфера (ат), бар, торр. Международная система единиц измерения СИ предусматривает для измерения давления единицу паскаль (ньютон / квадратный метр): 1 Па = 1 Н / м2 = 7,5 х х 10"3 торр = 10 бар. Различные единицы измерения давления и соотношения между ними приведены в табл. 2.1. 2.1. Соотношения между единицами измерения давления Единица измерения Торр М вод.ст. Ат Атм Па Дин / см2 1 торр = = 1 мм рт.ст. 1 0,0136 1,36- 10’3 1,31 • 10’3 133 1,33 • 103 1 м вод.ст. 73,556 1 0,1 9,68 • 10’2 9,81 • 103 9,8 • 104 Техническая атмосфера 1 ат = = 1 кге / см2 735,56 10 1 0,9678 98,1 • 103 0,981 • 106 Физическая атмосфера 1 атм = = 760 торр 760,00 10,383 1,0332 1 101,3 • 103 1,013 • 106 1 паскаль = = 1 ньютон / м2 = = 1 Н / м2 7,5 • 10'3 1,02- 10’4 1,02 10’5 9,87- Ю"6 1 10 1 бар = = 1 дин / см2 0,75 • 10’3 1,02- 10’5 1,02 • Ю*6 9,87 • 10’7 0,1 1 ЭЛЕМЕНТЫ МОЛЕКУЛЯРНО-КИНЕТИЧЕСКОЙ ТЕОРИИ ГАЗОВ 45 Следствием уравнения состояния являются газовые законы. Закон Авогадро. Количество вещества - число атомов, молекул, ионов или число структурных элементов, из которых состоит вещество. Т.е. равные количества вещества содержат равные массы. За единицу количества вещества принимается моль, определяемый как количество вещества, содержащее столько же атомов, молекул, ионов и других структурных элементов, сколько атомов содержится в 0,012 кг изотопа углерода С12. Это число частиц, содержащееся в моле любого вещества, называется числом Авогадро (Л\): Wa = 0,0121 тс = 6,02 • 1023 моль’1, где тс - масса атома углерода. Размерность единицы количества вещества в системе СИ - N. Таким образом, моль водорода Н2 содержит 2 г, моль кислорода О2 32 г, моль воды Н2О - 18 г. Согласно закону Авогадро, при постоянных давлении и температуре число молекул в единице объема всех газов одинаково, т.е. молекулярная концентрация не зависит от природы газа. Отсюда следует, что при постоянных давлении и температуре грамм-молекулы всех газов, в которых содержится одинаковое число молекул, а именно 6,02 • 1023, занимают постоянный объем. Молярный объем - объем вещества, приходящийся на 1 моль. Единица молярного объема в системе СИ - м3/моль. При нормальных условиях (р0 = = 105 Н/м2 и То = 273 К) молярный объем равен 22,4 • 10-3 м3/моль (22,4 л) и называется нормальным объемом. По закону Гей-Люссака при постоянных массе и давлении объем газа прямо пропорционален его абсолютной температуре, т.е. при р = const и Nm = const Г = Ио (1 + Ш), где N - число молекул газа; Ео - объем газа при t = 0 °C. По закону Шарля аналогичное соотношение существует и для давления в функции температуры при постоянных объеме и массе газа. При V = const и NmT = = const Р =Ро(1 + Р0. где ро - давление газа при t = 0 °C; a = р = = 1 /273. Закон Бойля - Мариотта рассматривает соотношение между давлением и объемом определенной массы газа при постоянной температуре: pVm = const. Помимо таких понятий, как давление, объем, температура, в вакуумной технике используется понятие «количество газа». Количество газа q принято выражать в единицах pV, так как количество газа в объеме V зависит от давления р, при котором находится газ: q =PV- В качестве единицы количества газа наиболее часто употребляется мкм рт.ст. • л, или мм рт.ст. • см3, или Па • м3. Реже используется нормальный кубический сантиметр (н. см3). Для того чтобы количество газа выразить в нормальных кубических сантиметрах, необходимо величину <7, выраженную в мм рт.ст. • см3, привести к атмосферному давлению, т.е. разделить на 760. В единицах pV можно выразить и количество газа, проходящего в единицу времени через единицу поверхности при давлении р, если газ находится в равновесном состоянии при постоянной температуре: Q=pvt. где Q - поток газа; Vt - объем газа, проходящего через любое сечение системы в единицу времени /; р - давление в этом сечении. Рассмотрим систему, состоящую из вакуумной камеры с натекателем, трубопровода и вакуумного насоса (рис. 2.1). При данной степени открытия натекателя во всей системе по направлению от натекателя к насосу создается поток газа, который не меняется во времени. При этом в 46 Глава 2. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДОВ ТЕЧЕИСКАНИЯ I Натека тель \ ipyoonpodoa^ Насос "7 к 1 Вакуумная камера Рис. 2.1. Схема вакуумной цепи 2.2. Соотношения между единицами измерения потока газа Единицы измерения м3 • Па/с (Вт) л ♦ мм рт.ст. с см3» атм с л • мкм рт.ст. с см3• атм ч м3 • Па/с (Вт) 1 7,5 10 7,5 • 103 3,6 • ю4 л • мм рт.ст./с 1,33 • 10 1 1 1,33 103 4,74 • 103 см3 • атм/с 0,1 7,6 • 10“* 1 7,6 - 102 3,6 • 103 л • мкм рт.ст./с 1,33 • ю-4 103 1,33 • 10‘3 1 4,74 см3 • атм/ч 2,8 • 10 5 2,11 • 10-4 2,78 • 10"4 2,11 • 10’1 1 каждой точке системы устанавливается определенное давление, не меняющееся с течением времени. Расход газа можно выразить различными способами: - массовым расходом - массой газа, проходящего через сечение в единицу времени; - числом молекул, проходящих через сечение в единицу времени; - объемным расходом - объемом газа, проходящего через сечение в единицу времени (этот объем измеряется при давлении в данном сечении). Объемный расход может быть приведен к атмосферному (или другому характерному для данной системы) давлению. При равновесии массовый расход, число молекул, проходящих через сечение, и приведенный объемный расход являются постоянными и не зависят от давления в рассматриваемом сечении. Объемный расход критичен к давлению в данном сечении. Поток газа Q представляет собой объемный расход, приведенный к единичному давлению. Соотношения между наиболее употребительными единицами измерения потока газа приведены в табл. 2.2. Массовый расход G можно выразить через поток газа следующим образом: G = Qp=pVp, где р - плотность газа при единичном давлении и заданной температуре. Для понимания процессов в вакуумных системах полезно использовать аналогию между вакуумной системой и электрической цепью. Поток газа Q для данной системы, находящейся в равновесии, остается постоянной величиной, в какой бы точке системы мы ни определяли значения р и V при подсчете величины Q=pV. В связи с этим можно установить аналогию между потоком Q и силой тока в электрической цепи. Так же, как сила тока пропорциональна числу электронов, проходящих через любое сечение в единицу времени, и поток газа пропорционален числу молекул, проходящих через любое сечение в единицу времени. Потенциалу в электрической цепи соответствует давление в каждой точке рассматриваемой вакуумной системы. ДЛИНА СВОБОДНОГО ПУТИ МОЛЕКУЛ ГАЗА. ПОНЯТИЕ О ВЫСОКОМ ВАКУУМЕ 47 2.2. ДЛИНА СВОБОДНОГО ПУТИ МОЛЕКУЛ ГАЗА. ПОНЯТИЕ О ВЫСОКОМ ВАКУУМЕ. ОБЛАСТИ ТЕЧЕНИЯ, СВОЙСТВА ГАЗОВ ПРИ НИЗКИХ ДАВЛЕНИЯХ Находясь в непрерывном хаотическом движении, молекулы газа сталкиваются между собой и со стенками сосуда, в котором находится газ. Чем больше число п молекул в единице объема, тем чаще происходят их взаимные соударения, тем меньший путь в среднем проходят молекулы между двумя соударениями. Среднее расстояние, которое проходят молекулы между двумя соударениями, называется средней длиной X свободного пути молекул. Соотношение между средней длиной свободного пути молекул и характерным линейным размером d сосуда, в котором заключен газ, во многом определяет характер процессов, происходящих с этим газом. Это соотношение, характеризующее разреженность, или вакуум, имеющийся в данном сосуде, называется критерием Кнудсена: Если средняя длина свободного пути молекулы значительно меньше линейных размеров сосуда (А « d), то молекулы чаще сталкиваются между собой, чем со стенками сосуда. Такое состояние газа называется низкой разреженностью, или низким вакуумом. Вакуум численно характеризуется разностью атмосферного и абсолютного давлений в вакуумной системе. Разреженность газа в сосуде, при которой средняя длина свободного пути молекул значительно превышает линейные размеры этого сосуда (X » d), называется высокой разреженностью газа, или высоким вакуумом. В этом случае молекулы сталкиваются друг с другом значительно реже, чем со стенками сосуда. Разреженность газа в сосуде, при которой средняя длина свободного пути мо лекул представляет собой величину того же порядка, что и линейные размеры сосуда (А « d), называется средней разреженностью, или средним вакуумом (Кп~ 1). Усредненное расстояние между столкновениями, или средняя длина свободного пути молекулы, определяется выражением ь-А-, у/2 -710 П гяе лег2 - эффективное сечение столкновения для твердой сферической молекулы. В представлении модели газа, состоящего из твердых шаров диаметром о, не притягивающихся один к другому и движущихся с одинаковой скоростью в направлении, параллельном одной из координатных осей, величина ян2 представляет сечение воображаемой сферы, окружающей молекулу, внутрь которой не может проникнуть центр никакой другой молекулы. При постоянной плотности средняя длина свободного пути не зависит от температуры; при постоянном давлении она прямо пропорциональна температуре. Очевидно, что средняя длина свободного пути молекулы обратно пропорциональна давлению. Для воздуха, например, при 20 °C она приближенно определяется по формуле 5Ю~3 Р , см, где р - давление, мм рт.ст. Закономерности течения газов в вакуумной системе зависят от степени разрежения газа. С уменьшением давления характер течения изменяется: происходит переход от турбулентного, или вихревого, течения к ламинарному или вязкостному и затем к молекулярному. При относительно высоких давлениях, когда наблюдается турбулентное течение, процессы в газах подчиняются в основном тем же закономерностям, что и при нормальных давлениях. 48 Глава 2. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДОВ ТЕЧЕИСКАНИЯ Обычно граница перехода от турбулентного к ламинарному режиму течения характеризуется определенным значением критерия Рейнольдса: Re = —= 2^ v П где w - скорость течения газа, м/с; d - характерный размер области течения, м; р -плотность, кг/м3; т] - коэффициент динамической вязкости, кг/(м2 • с); v -коэффициент кинематической вязкости, м2/с. Как известно, при ламинарном (струйчатом) течении происходит течение отдельных слоев жидкости (газа) друг относительно друга, а между слоями возникает сила, направленная касательно к поверхности этих слоев. Единица динамической вязкости определяется силой, которую испытывает единица поверхности одного из взаимодействующих слоев со стороны другого слоя, если градиент скорости между слоями равен единице. В системе единиц СИ единица динамической вязкости т] - Па • с; в системе СГС -пуаз (П); 1 Па • с = 10 П. Кинематическая вязкость определяется как отношение динамической вязкости к плотности жидкости, газа: Ч v = —. Р В системе единиц СИ единица кинематической вязкости v - м2/с; в системе СГС - стокс, 1 Ст = 10^ м2/с. И наконец, по определению, единица силы ньютон - это сила, сообщающая массе в 1 кг ускорение 1 м/с2; единица силы дина - сила, сообщающая массе в 1 г ускорение 1 см/с2; 1 Н = 1 кг • м/с2; 1 дина = = 1 г • см/с2; 1 Н = 10Ч 5 дин. Установлено, что при Re > 2200 наблюдается устойчивое турбулентное течение и при Re < 1200 - устойчивое ламинарное течение. При 2200 > Re > 1200 в зависимости от реальных условий наблюдается тот или другой режим течения. С учетом того, что w = F р р = М кТ где V -объемный расход газа; F - площадь сечения трубопровода, получим _ 4/иг Q Re =----- лЛ7¥| d При 20 °C для трубопровода круглого сечения Re_ Q 0,089с/’ где Q выражено в мм рт.ст. • л/с; d в см. Таким образом, для воздуха при Q > 200J течение турбулентное, а при Q < 100J - вязкостное. При вязкостном течении длина свободного пробега молекул значительно меньше характерного размера трубопровода, но течение носит упорядоченный характер. При таких условиях хаотическое тепловое движение молекул подавляется макроскопическим движением всей массы газа, которое вызывается силой, пропорциональной перепаду давлений на концах рассматриваемого трубопровода. Для вязкостного течения учет внутреннего трения в газе приводит к уравнению Пуазейля: (рЬл2). СО 2ЭОГ|/ где Q - поток газа через цилиндрический трубопровод, м3 • Па/с; d - диаметр трубопровода, м; 7 - длина трубопровода, м; Ч - коэффициент динамической вязкости, Н • с/м2; (р2 - pi) - перепад давлений на концах трубопровода, Па. При низких давлениях газа вязкостный режим течения переходит в молекулярно-вязкостный и затем в молекулярный, при котором определяющими являются не столкновения молекул между собой, а их столкновения со стенками трубы, когда длина свободного пробега значительно больше характерного размера трубопровода. ДЛИНА СВОБОДНОГО ПУТИ МОЛЕКУЛ ГАЗА. ПОНЯТИЕ О ВЫСОКОМ ВАКУУМЕ 49 Теоретическая формула Кнудсена для молекулярного потока, подтвержденная экспериментально, 1 12пкТ d3/ \ о Q = 7.------ИРг-М (2-2) 6 V 7ИГ I где к - коэффициент постоянной Больцмана, Дж/К; Т - температура, К; тт - масса молекулы газа, кг. Общего направленного движения всей массы газа здесь уже нет. Частицы газа перемещаются только вследствие их хаотического теплового движения. Молекулярно-вязкостное течение охарактеризовано Кнудсеном полуэмпирическим соотношением, справедливым с достаточной точностью для молекулярного, молекулярно-вязкостного и вязкостного течений газа в круглой цилиндрической трубе (здесь не приводится). Соотношение учитывает наличие и молекулярной, и вязкостной составляющих течения. Для приближенных практических расчетов можно относить вязкостный режим течения ко всей области низкого вакуума, вплоть до атмосферного давления. Приближенно верхняя граница вязкостно го режима течения для воздуха может быть определена условием — = 0,1—, d Г где d и / - диаметр и длина трубопровода соответственно, см. С учетом приведенной выше формулы для длины среднего свободного пробега молекул воздуха при 20 °C получено, что течение будет вязкостным при условии d 100 и молекулярным при условии 3 Для цилиндрического трубопровода точность расчета по последним двум формулам > 10 %. Для других трубопроводов можно применять эти формулы, принимая за величину d наименьший характерный размер системы. Характеристика диапазона давлений от атмосферного до высокого вакуума представлена в табл. 2.3. 2.3. Характеристика диапазона давлений от атмосферного до высокого вакуума Вакуум J Диапазон давлений, Па Число молекул газа в 1 см3 Режим течения газа в вакуумном аппарате Явления переноса (теплопроводность и внутреннее трение) Средняя длина свободного пробега молекул газа Температура насыщения воды, °C Критерии для выбора вакуумных насосов Низкий 105... 133 ю'9... 1016 Вязкостный Не зависят от давления Существенно меньше размера аппарата +100 ... -17,5 Откачиваемый объем независимо от формы, длительность откачки Средний 133 ... 1,33 • Ю'1 10'6 ... 10'3 Молеку-лярно-вязкост-ный Зависят от давления1 Меньше или равна размеру аппарата -17,5 ... -66,7 Откачиваемый объем и его форма 50 Глава 2. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДОВ ТЕЧЕИСКАНИЯ Продолжение табл. 2.3 Вакуум Диапазон давлений, Па Число молекул газа в 1 см3 Режим течения газа в вакуумном аппарате Явления переноса (теплопроводность и внутреннее трение) Средняя длина свободного пробега молекул газа Температура насыщения воды, °C Критерии для выбора вакуумных насосов Высокий 1,33 X х(КГ'...1(Г5) 1013 ... 1О10 Молекулярный Пропорциональны давлению Больше размера аппарата -66,7 ... -100 Величина и свойства поверхности2 1 Определяющим является отношение характерного размера аппарата к средней длине свободного пробега молекул газа. 2 Для быстрой откачки - 1 000 л/с на 1 м2 поверхности вакуумного аппарата, для поддержания вакуума - 100 л/с на 1 м2 той же поверхности. И наконец, рассмотрим некоторые свойства газа, определяемые хаотическим движением молекул. Свойство газа перемешиваться благодаря тепловому хаотическому движению молекул называют диффузией. Скорость диффузии газов пропорциональна градиенту их парциальных давлений. При большом градиенте парциального давления она велика и, наоборот, при малом градиенте мала. С увеличением температуры скорость диффузии газов увеличивается, а с повышением давления газа уменьшается. При высоком вакууме (Л, » d) перемешивание газов происходит весьма быстро, так как молекулы проникают в самые отдаленные части сосуда, не встречая на своем пути каких-либо препятствий. Влияние природы газов на скорость диффузии можно характеризовать коэффициентом диффузии газа в воздух. Коэффициенты диффузии наиболее легких газов - водорода и гелия значительно больше коэффициентов диффузии других газов. Свойство газов передавать тепло называется теплопроводностью. Теплопроводность газов при давлениях, близких к атмосферному, обусловлена конвекцией. При более низких давлениях передача тепла происходит путем столкновения мо лекул. При более низком давлении газа, когда X » J, молекулы, ударяясь о нагретый предмет, могут достигать стенок сосуда без столкновений с другими молекулами и, таким образом, передача тепла происходит без установления в газе градиента температуры. Теплопроводность в этой области пропорциональна давлению и разности температур между нагретым предметом и холодными стенками сосуда. Количество тепла (энергии), которое нужно сообщить веществу (газу), чтобы изменить его температуру на 1 °C, называют теплоемкостью вещества (с> - при постоянном объеме; ср - при постоянном давлении). Для твердых тел ср » cv. Для газов где f - число степеней свободы молекул для данного вещества; R = N^k - универсальная газовая постоянная. Внутренняя энергия одноатомного газа, имеющего три степени свободы, т.е. /= 3, определяется кинетической энергией поступательного движения молекул. В двухатомном газе возможны другие энергетические состояния, связанные с вращательным движением молекул, что приводит к двум дополнительным степеням ФИЗИЧЕСКИЕ ПРОЦЕССЫ В ВАКУУМЕ 51 свободы, т.е./= 5. В общем случае энергетическое состояние молекул определяется не только поступательным и вращательным их движением, но и колебательным движением и воздействием межмолекулярных сил. Характер явлений усложняют квантовые эффекты, проявляющиеся при низких температурах. Особенно сильно теплоемкость изменяется с увеличением плотности, т.е. при высоких давлениях и низких температурах. 2.3. ФИЗИЧЕСКИЕ ПРОЦЕССЫ В ВАКУУМЕ В условиях вакуума происходят явления природы, резко отличающиеся от явлений, наблюдающихся при атмосферном давлении. Некоторые из них серьезно мешают решению технических задач при использовании вакуума, например явление десорбции газа из различных материалов. Некоторые явления используются в технике при создании различных приборов и технологий. Теплопроводность газов. Теплопроводность газа при низком вакууме не зависит от изменения давления, поскольку молекулы газа не могут непосредственно передавать свою энергию от более нагретого тела к холодному из-за частых столкновений со встречными молекулами. В выражение для коэффициента теплопроводности 1 Л -а = — nmcvKV 3 v входят величины, зависящие от давления: число молекул п в единице объема и длина свободного пробега X. Но п пропорционально, а X обратно пропорциональна давлению газа, т.е. чем больше переносчиков тепла (молекул), тем чаще столкновения (X мала) и тем больше тепла теряется. Если давление газа понижено настолько, что длина свободного пробега молекул X становится больше размеров сосуда, в котором находится газ, то передача тепла от одной поверхности к другой происходит за счет передачи молекулой, отразившейся от нагретой поверхности, избытка энергии более холодной поверхности. При таком способе передачи тепла внутри газа нет перепада температур, поэтому понятие «теплопроводность» теряет смысл, уступая понятию «теплопередача». Количество тепла, переносимого газом, пропорционально числу ударов молекул о стенки, т.е. давлению газа. На явлении малой теплопередачи в условиях высокого вакуума основано изготовление сосудов Дьюара. Эти сосуды имеют двойные стенки, пространство между которыми откачивается до высокого вакуума. Сосуды Дьюара предназначены для хранения сжиженных газов. Из-за плохой теплопередачи жидкость внутри сосуда получает мало тепла извне и испаряется медленно. По тем же причинам горячая жидкость в сосуде Дьюара, отдавая наружу мало тепла, остывает медленно. Зависимость теплопроводности газов от давления в условиях среднего вакуума, когда длина свободного пробега молекул не слишком отличается от размеров сосуда, в котором заключен газ, используется в вакуумной технике при разработке тепловых вакуумметров. Сорбция и газовыделение. В вакуумной технике большую роль играют поверхностные явления на границе газ -твердое тело, в частности при получении и измерении вакуума. Процесс поглощения газов и паров твердыми телами называется сорбцией. Процесс поглощения газов поверхностью твердого тела называется адсорбцией, поглощение газов в объеме твердого тела -абсорбцией. Вещество, поглощающее газ, называется сорбентом, а поглощаемое вещество - сорбатом. Процесс выделения газов из твердого тела называется десорбцией. Различают физическую адсорбцию и химическую (хемосорбция). Энергия взаимодействия молекул газа с поверхно 52 Глава 2. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДОВ ТЕЧЕИСКАНИЯ стью твердого тела при физической адсорбции значительно меньше, чем при хемосорбции. При физической адсорбции механизм поглощения газов твердыми телами заключается в поляризации молекул газа при их приближении к поверхности твердого тела на межатомные расстояния (~10 8 см) и удержании их на поверхности за счет электрического притяжения поверхностными ионами твердого тела. Отсюда следует, что количество адсорбированного газа зависит от поверхности адсорбента, поскольку чем больше его поверхность, тем больше на ней поверхностных ионов, способных удерживать своим электрическим полем молекулы газа. Поэтому высокой адсорбционной способностью обладают твердые тела с шероховатой поверхностью, например цеолиты, активированные угли и т.п. Адсорбированные молекулы участвуют в тепловом (колебательном) движении атомов твердого тела и при достаточно большой амплитуде колебаний испаряются. Следовательно, одновременно идет процесс сорбции и десорбции газа, причем при повышении температуры преобладает процесс десорбции, а при понижении - сорбции. При хемосорбции поглощение газов происходит также вследствие попадания молекул газа в сферу действия электрического поля поверхностных ионов. Но при хемосорбции более существенно изменяются молекулы газа, в результате чего они становятся более активными, что приводит к распространению газа в объеме твердого тела. При абсорбции образуется твердый раствор за счет проникновения газа внутрь кристаллической решетки или вследствие химической реакции между твердым телом и газом с образованием нового химит ческого соединения в твердом виде. В вакуумной технике явления сорбции и десорбции используются для решения практических задач. Количество поглощенного газа в материале определяется природой материала и газов, с которыми он соприкасался главным образом при последней термической обработке. Установившаяся концентрация газов в материале определяется равновесием с окружающей его газовой средой. При создании вакуума нарушается равновесие и система газ - металл (металл является основным конструкционным материалом в вакуумной технике) стремится установить новое равновесное состояние - из материала выделяется газ, ухудшая вакуум. Поэтому при необходимости получения в вакуумной системе высокого и сверхвысокого вакуумов проводят длительное обезгажи-вание системы, причем для интенсификации процесса система подвергается прогреву при достаточно высоких температурах. На эффекте сорбции основана работа сорбционных насосов, которые широко применяются в вакуумной технике. В этих насосах используются специальные высокоэффективные сорбенты, охлаждаемые хладоагентами (жидкий азот, жидкий кислород и т.п.). Диффузия газов. При наличии в замкнутом объеме двух или нескольких газов они распространяются по всему объему независимо от их массы. Причем каждый газ перемешивается в сторону своей меньшей концентрации. Это явление называется взаимной диффузией газов. Число молекул газа, диффундирующих в единицу времени в среду другого газа (dN / dt) через поверхность F, перпендикулярную к направлению диффузии /, пропорционально этой поверхности и падению концентрации на единице длины (JM / dl), т.е. dt dl ’ где D - коэффициент диффузии. Знак «-» в уравнении означает, что направление переноса молекул противоположно направлению увеличения концентрации. ЗАКОНОМЕРНОСТИ ТЕЧЕНИЯ ГАЗОВ И ЖИДКОСТЕЙ ПО КАНАЛАМ ТЕЧЕЙ 53 В условиях низкого вакуума вследствие частых взаимных столкновений молекул концентрации газов выравниваются достаточно медленно. Коэффициент диффузии пропорционален средней скорости теплового движения и средней длине свободного пути молекул. Следовательно, чем ниже давление газа, тем выше скорость диффузии. При высоком вакууме взаимные столкновения молекул отсутствуют, поэтому газы диффундируют практически мгновенно, диффузия газов зависит только от размеров сосуда, в котором они находятся, и скорости теплового движения. Скорость диффузии с увеличением температуры резко возрастает. В вакуумной технике явление диффузии играет большую роль. Например, оно используется в работе диффузионных насосов, которые обеспечивают быструю откачку вакуумируемых объемов за счет диффузии газа в паровую струю рабочей жидкости. В технике течеискания необходимо учитывать возможную диффузию газов через материалы оболочек герметизированных изделий. Серьезное внимание на явление диффузии газов через конструкционные материалы следует обращать при конструировании герметизируемых изделий. 14. ЗАКОНОМЕРНОСТИ ТЕЧЕНИЯ ГАЗОВ И ЖИДКОСТЕЙ ПО КАНАЛАМ ТЕЧЕЙ Техника течеискания имеет дело с выявлением сквозных дефектов - течей в оболочках герметизируемых изделий при различных условиях испытаний. Многообразие испытуемых изделий, различающихся конструкцией, материалами, способами герметизации, рабочими условиями и условиями хранения, обусловливает различные потоки газов и жидкостей через одну и ту же течь. Возникает необходимость пересчета потоков из одних условий в другие. При этом возникают трудности, связанные с возмож ным изменением режима течения, не учитываемого определением течи в соответствии с ГОСТ 26790-85. Закономерности течения газов. Поток газа через течи может быть турбулентным, вязкостным, молекулярным, промежуточным молекулярно-вязкостным, диффузионным. Турбулентный режим, отличающийся наличием вихрей в потоке, не рассматривается в течеискании, поскольку условие его образования (Q - поток, м3 • Па/с; d - диаметр канала, м) позволяет считать турбулентный режим течения через течи маловероятным. Современная техника течеискания возникла для нужд вакуумной техники, поэтому методики расчетов базировались на известных уравнениях вакуумной техники - уравнениях Кнудсена и Пуазейля соответственно для молекулярного и вязкостного режимов течения. В связи с неопределенностью размеров и форм микроканалов расчет перетекающих через них потоков проводят путем моделирования течей типа пор - прямыми каналами круглого сечения (цилиндрическими), а течей типа щелей и трещин - вытянутыми каналами прямоугольного сечения (щелевидными) [18]. Расчеты потоков проводят по следующим формулам: для молекулярного течения через цилиндрический канал _ _2лг3 [вяГ, ч бмк 3/ УлЛ/^2 Р|) = (2-3) для молекулярного течения через щелевидный канал 2Л52 /8АГ z х 31 V пМ 2Л52 ( \ ПАЛ = -^-\Р2-Р\Р (2.4) 54 Глава 2. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДОВ ТЕЧЕИСКАНИЯ для вязкостного течения через цилиндрический канал <«) для вязкостного течения через щелевидный канал (26) где 2м» 2в - поток газа в молекулярном и вязкостном режимах соответственно, м3 • Па/с; г - радиус круглого сечения канала, м; h - длинная сторона щелевидного сечения канала, м; 8 - короткая сторона щелевидного сечения канала, м; 7 - длина канала, м; рх - давление на выходе из канала, Па; р2 - давление на входе в канал, Па; г] - динамическая вязкость перетекающего газа, Па • с; М - молекулярная масса перетекающего газа, кг/моль; R - универсальная газовая постоянная, R = = 8,3 Па • м3 / (моль • К); Т - абсолютная температура, К; v - средняя тепловая скорость движения молекул газа, м/с. Течи, характеризуемые потоком воздуха из атмосферы в вакуум, определяются следующими зависимостями: 5мк=2лг3ура/37; (2.7) ^к-^4Ра/1бпв/; (2.8) Вмщ=2Л827ра/з/; (2.9) ^.щ=Л33ра2/24п/, (2.10) где ра - атмосферное давление, ра = 1,02 х х 105 Па; т]в - вязкость воздуха, цв = 1,808 х х Ю3 Па с (при 293,1 К). Приведенные зависимости (2.3) -(2.10) таковы, что, не зная геометрии каналов течей, можно определять соотношение потоков различных газов, перетекающих через известную течь, пользуясь формулами (2.П) V М Ра „ 2 2 (2.12) П Ра где М3и М- молекулярные массы воздуха и произвольного газа, кг/моль; г|в и т] -динамические вязкости воздуха и произвольного газа, Па • с. Однако применимость этих уравнений ограничивается существованием чистых режимов - молекулярного и вязкостного. Эти уравнения неприменимы в области существующих переходных режимов. Форма же и размеры течи существенно влияют на режим течения и величину потока, что известно из литературы. Моделирование течи цилиндрическим каналом может вызвать ошибки, если течи в оболочках имеют форму протяженных щелей и трещин. Цилиндрическими каналами можно моделировать в основном течи типа пор. Такие течи весьма вероятны, например, в соединениях металла с керамикой, образуемых методом диффузионной сварки. Во многих других случаях более вероятны течи типа трещин и щелей. Влияние формы канала течи иллюстрируется графиками на рис. 2.2, заимствованными из работы [12]. Графики, представленные на рис. 2.2, построены по формулам (2.7) - (2.10). Здесь по оси ординат отложены характерные размеры каналов течей; а (радиус поры г или раскрытие трещины 8, т.е. ее короткая сторона), а по оси абсцисс - величина течи В, Длина канала 7 течи типа пор и отношение протяженности трещины к ее длине hl Iрассматриваются как параметры. Графики построены по уравнениям для чисто молекулярного и чисто вязкостного режимов течения для иллюстрации применимости каждого. Исходя из характерных размеров течей а (г или 8) и условий существования различных режимов течения [6] на рис. 2.2 отмечены области, отвечающие вязкостному и молекулярному режимам течения. ЗАКОНОМЕРНОСТИ ТЕЧЕНИЯ ГАЗОВ И ЖИДКОСТЕЙ ПО КАНАЛАМ ТЕЧЕЙ 55 Рис. 2.2. Зависимости между величинами течи и характерными геометрическими размерами их каналов различной формы сечения: 5 относится к щелевидным каналам, г - к цилиндрическим. Цифровые индексы при г обозначают длину / канала течи, см; при 8 - величину отношения hl I. Буквенный индекс «в» показывает, что зависимость построена по уравнению, описывающему течение в вязкостном режиме, индекс «м» относится к молекулярному течению; А -нормальное расстояние между молекулами в кристаллах металлов Область существования вязкостного режима, для которого а > 100Х (X - длина свободного пробега молекул), расположена выше линии а = 100Х, и, соответственно, область молекулярного режима течения - под линией а = X, условие существования которого а < X. Область промежуточного течения ограничена линиями X и 100Х. Сопоставление зависимостей показывает, что характерный размер трещины оказывается значительно меньше радиуса поры, образующей такую же течь В. Отсюда следует вывод, что режим течения через трещину всегда ближе к молекулярному, чем через пору, образующую такую же течь, а область существования молекулярного режима течения распространяется на трещинообразные течи, на три-четыре порядка большие, чем цилиндрические течи. Верхняя граница молекулярного режима течения в нормальных условиях ориентировочно оценивается так: для цилиндрических течей - 10 8 м3 • Па/с, для щелей и трещин - 10 4 м3 • Па/с. Течение в нормальных условиях считается чисто вязкостным для течей Вк > > 10"4 м3 • Па/с и Вщ > 1 м3 • Па/с. Кроме того, существует принципиальное и существенное ограничение возможных малых течей типа трещин, связанное с приближением их характерного размера к нормальному межмолекулярному расстоянию. Учитывая неточность, связанную с определением формы течи и реально существующего переходного режима течения, определение течи В по измеренному потоку газа Q может происходить с погрешностью, определяемой уравнением y = ^M_ = 2k El tPl. (2.13) Вв т) \МВ ра Для определения потоков произвольного газа в произвольных условиях применяется обобщенное уравнение Кнудсена, учитывающее переходы между вязкостным и молекулярным режимами: C = & + ZCm, (2.14)" где Z - сложного вида эмпирическая функция. 56 Глава 2. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДОВ ТЕЧЕИСКАНИЯ Если принять Z = 1, то ошибка, связанная с определением потока, не превышает 14 %. С учетом этой ошибки обобщенное уравнение Кнудсена можно применять в его упрощенной форме: е=а+а.. (2.15) Исходя из возможности решения уравнения (2.14) и результатов проведенных расчетов получена удобная для практики табл. 2.4, позволяющая оценивать характерные размеры течей (г или 5) [16]. 2.4. Соотношение между значениями течей В и их характерными размерами X, л • мкм рт.ст. • см/с Z, м3 • Па • см/с Г, см 8, см 1,0 • 10’8 1,3 • 10’12 5,0- 10" 2,1 • 10’8 5,0 • 10’8 6,7 10’12 8,5 • 10" 4,6 • 10 8 1,0- 10’7 1,3 • 10’" 1,1 • 10’5 6,5 • 10’8 5,0 • 10’7 6,7 • 10’" 1,8 • 10'5 1,5 • 10’7 1,0 - 10" 1,3 • 1О’'° 2,2 • 10’5 2,1 • 10’7 5,0 • 10" 6,7 • Ю’10 3,7 • 10’5 4,7 • 10’7 1,0 10’5 1,3 • 10’9 4,5 • 10'5 6,5 • 10’7 5,0 105 6,7 • 10"9 7,2 • 10" 1,5 • 10" 1,0 - 10"4 1,3 • 10’8 8,8 • 10’5 2,1 • 10" 5,0 • 10"* 6,7 10*8 1,4 • 10" 4,6 • 10" 1,0 - 10’3 1,3 • 10’7 1,7 • 10-4 6,4- 10" 5,0- 103 6,7 • 10’7 2,6 • 10" 1,4- 10" 1,0 - 10’2 1,3 • 10" 3,2 • 10" 2,0 • 10’5 5,0 • 10’2 6,7 • 10" 4,8 • 10" 4,1 • 10" 1,0- 10’* 1,3 • 10’5 5,7 • 10" 5,5 • 10’5 0,5 6,7 • 10’5 8,7 • 10" 1,1 • 10" 1,0 1,3 • ю-4 1,0 • 10’3 1,4 • 10" 5,0 6,7 • 10" 1,5 - 10’3 2,7 • 10" 10,0 1,3 • 10’3 1,8 • 10’3 3,5 • 10" 100,0 1,3 • 102 3,3 • 103 7,9 • 104 500,0 6,7 - 102 4,9 • 103 1,4- 103 1000,0 0,1 5,9 10’3 1,7 • 10’3 5000,0 0,67 8,8 • 10’3 3,0 • 10’3 10 000,0 1,3 1,1 • 10’2 3,8 - 10’3 Примечание. При заданных / и Uh (при условии, что /» г, 6) при / = 1 для круглого сечения и Uh = 1 для щелевидного X = В; для круглого канала радиуса г: X = ВЦ л • мкм рт.ст. х х см/с; Z = ВЦ м3 • Па • см/с; для щелевидного канала с раскрытием 8: X = Bl / h , л • мкм рт.ст. х х см/с; Z = Bl / h, м3 • Па • см/с, где г - радиус течи; 8 - узкая сторона течи типа трещины. ЗАКОНОМЕРНОСТИ ТЕЧЕНИЯ ГАЗОВ И ЖИДКОСТЕЙ ПО КАНАЛАМ ТЕЧЕЙ 57 Зная величину В и параметры 7 и h /1 или, наоборот, по известным параметрам течей удается определять величины течей В. Зная эти величины, можно также в соответствии с графиками (см. рис. 2.2) выявить режим течения и по формулам (2.3) - (2.6) найти потоки интересующих газов. Широко применяемые при расчетах в технике течеискания уравнения Кнудсена и Пуазейля описывают молекулярное и вязкостное течения газов под действием перепадов общих давлений. Однако эти уравнения не позволяют описать парциальный поток одного из компонентов перетекающей смеси газов, не отражают вклад диффузии какого-либо газа в общий поток. Затруднительна оценка газовых потоков через течи в изделиях с контролируемым газовым заполнением, герметизируемых при атмосферном давлении. В работе [18] было предложено эмпирическое уравнение для описания газовых потоков через течи произвольной формы при произвольных давлениях на канале, общих и парциальных: Q=QB+-^^- = ем+ед = (?17.£1 )рп.2 + Рп2 ~Рп1 (2.16) ар2 Ь + с{р2+рх) Коэффициенты а, Ь, с для каналов круглого и щелевидного сечений определены соответственно формулами 16т|/ » 37 / яг4 2nr3v 2яг2Дара _24г|/ 3/ _ / Ощ=й53 ; ш~2Л52у; Сщ"2й5Дара- В этих уравнениях Q - поток газа; р -общее давление; рп - парциальное давление; Да - коэффициент диффузии; индекс «д» относит величины к диффузионному течению; ра - атмосферное давление. Уравнение (2.16) после подстановки I него коэффициентов а, Ь, с не может быть решено элементарно. Ранее в публи кациях были предложены номограммы и графики, позволяющие при известных значениях Q и параметров течи 7 или hll находить эквивалентные значения г или 8 или, наоборот, определять потоки газов Q через каналы с известными характерными размерами. Особенности течения жидкостей. Методы течеискания с применением жидких проникающих веществ основаны на таких основных физических явлениях, имеющих место при взаимодействии жидкостей с твердыми телами, как смачивание, капиллярные и сорбционные явления. Под смачиванием понимают способность жидкости образовывать устойчивую поверхность раздела на границе с твердым телом при условии, что избыточная жидкость удалена с поверхности. Если жидкость касается твердого тела, то силы взаимодействия молекул жидкости между собой могут быть либо меньше, либо больше сил их взаимодействия с молекулами твердого тела. В первом случае наблюдается смачивание твердого тела, во втором - несмачи-вание. При нахождении в капилляре смачивающая жидкость представляет собой вогнутый мениск, несмачивающая жидкость образует выпуклый мениск (рис. 2.3) Рис. 2.3. Вогнутый (а) и выпуклый (б) мениски в капиллярах: а ~ смачивающая жидкость; б - несмачивающая жидкость 58 Глава 2. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДОВ ТЕЧЕИСКАНИЯ Краевой угол 0 между плоскостью, касательной к поверхности жидкости, и поверхностью стенки в точке границы смачивания называется углом смачивания. Угол отсчитывают внутрь жидкости. Мерой смачивания служит cos0, определяемый из выражения со5е = ^т-в~СТт-ж\ ^ж-в где сгт_в, от_ж и ож_в - коэффициенты поверхностного натяжения на границах соответственно твердое тело - воздух, твердое тело - жидкость, жидкость - воздух, Н/м. При cosG = 1 наблюдается полное смачивание, а при cos0 = -1 - полное не-смачивание. Лучшее смачивание обеспечивают жидкости с малым поверхностным натяжением. Существенное влияние на смачивание оказывает шероховатость поверхности: с ее повышением смачивание улучшается. Значения коэффициентов поверхностного натяжения и динамической вязкости для некоторых жидкостей приведены в табл. 2.5. Под влиянием поверхностного натяжения плоская поверхность жидкости стремится к сокращению. Если поверхность не является плоской, в объеме жидкости возникает давле ние, дополнительное к тому, которое испытывает жидкость с плоской поверхно-стью. В случае выпуклой поверхности это давление положительно и направлено внутрь жидкости, которая при этом испытывает сжатие. Если поверхность вогну тая, давление отрицательно и поверхностный слой, стремясь сократиться, растягивает жидкость. Это добавочное давление рк (см. рис. 2.3) обусловливает изменение уровня жидкости в капиллярах, поэтому его называют капиллярным и само явление относят к числу капиллярных. В об щем случае значение рк определяют по формуле Лапласа: 1 рк =OCOS0 — (2.17) где и г2 - главные радиусы кривизны поверхности жидкости. Если мениск имеет форму цилиндрической поверхности радиусом г, то rj = г; г2 = 00. Для сферической поверхности и = = г2 = Г. Для сквозного цилиндрического канала радиусом г 2ocos0 Для сквозной плоской щели с раскрытием 8 2ocos0 Рк =-------• 2.5. Коэффициент о поверхностного натяжения, динамическая вязкость т|ж и плотность р жидкостей Жидкость о, мН/м г)ж, мПа • с р, кг/м3 Ацетон 23,7 0,34 0,79 Бензин 29,9 0,53 0,879 Вода 72,8 1,06 1 Керосин 24 1,85 0,82 Этиловый спирт 22,8 1,22 0,789 ЗАКОНОМЕРНОСТИ ТЕЧЕНИЯ ГАЗОВ И ЖИДКОСТЕЙ ПО КАНАЛАМ ТЕЧЕИ 59 Смачивающие жидкости заполняют узкие полости любой формы. Необходимым условием заполнения является то, что размеры этих полостей должны быть настолько малы, чтобы жидкость могла образовать мениск сплошной кривизны без плоских участков. Под действием капиллярных сил смачивающие жидкости заполняют полости несплошностей материала. Находящийся в полостях воздух частично вытесняется из них, частично сжимается или растворяется в жидкости. При погружении капиллярной трубки одним концом в смачивающую жидкость дополнительное давление заставляет жидкость подниматься по цилиндрическому капилляру на высоту h. Для сквозного цилиндрического канала радиусом г . 2ocos0 h =-------, 'Pg где р - плотность жидкости, кг/м3; g - ускорение свободного падения, м/с2. Для сквозной плоской щели с раскрытием 5 . 2ст cos 0 л =-------. 8pg Таким образом, чем уже капиллярное отверстие, тем больше высота проникновения смачивающей жидкости в капилляр. ' Время проникновения жидкости через сквозные капиллярные каналы на расстояние / определяют так: для сквозного цилиндрического канала радиусом г т_ Лж . го cos 0’ для щели с раскрытием 8 т- Лж 8ocos0 ч Молекулы жидкостей значительно сильнее, чем молекулы газов, связаны между собой. Для жидкостей соотношение d будет справедливо практически как для микро-, так и для макрокапиллярных течей. В этих случаях режим течения жидкостей через сквозные каналы (течи) является вязкостным, а расход жидкости определяется уравнением Пуазейля для жидкостей: для цилиндрических каналов: ; (2-18) 128т]ж/ с для щелевидных каналов: л Л83 / \ м3 бжщ ”77 1\Р1 ’ (2-19) 12т]ж/ с где е/, 8 и h - соответственно диаметр, короткая и длинная стороны канала, м; т]ж -динамическая вязкость жидкости, Па • с. Следовательно, скорость истечения жидкости через сквозные микроканалы обратно пропорциональна ее вязкости и протяженности канала, прямо пропорциональна перепаду давлений и в большой степени зависит от размеров и формы поперечного сечения несплошности. Жидкость через микроканалы течей может проходить и в отсутствие внешнего перепада давлений за счет сил поверхностного натяжения и создаваемого ими капиллярного давления. Реальные микроканалы течей характеризуются сложной геометрией и случайной формой поперечного сечения - от цилиндрической до щелевидной, причем форма и площадь сечения могут изменяться от входа до выхода из микроканала несплошности. Поэтому оценка значений потока (расхода) контрольной среды через цилиндрические микроканалы дает значения, существенно превышающие те, что имеют место в действительности. Гидравлическое сопротивление щелевидных микроканалов является, как известно, наибольшим, следовательно, расход жидкости через них должен быть минимальным. Для того чтобы при оценке расхода жидкости через микроканал получить значения, близкие к действительным, в работе [5] в качестве модели реального микроканала выбран микроканал в виде 60 Глава 2. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДОВ ТЕЧЕИСКАНИЯ правильной пирамиды, основанием которой является прямоугольная щель со сторонами 5 « h и длиной I. Такой выбор обоснован тем, что реальные микродефекты чаще всего представляют собой щели со стенками, имеющими конусность. Для оценки расхода жидкости через сквозной микроканал, представляющий собой усеченную пирамиду, предложена следующая зависимость [5]: (220) Т]ж/ где а0 - угол наклона стенки микроканала. Для оценки расхода кроме размеров микроканала и свойств жидкости необходимо знать значение действующего перепада давлений. В общем случае при течении смачивающей жидкости через микроканал возможны следующие условия движения жидкости в канале. 1. В микроканале при течении жидкости перепад давлений (р2 - р\) увеличивается на величину капиллярного давления рк, при скорости движения жидкости, большей скорости ее испарения, дополнительное сопротивление движению жидкости оказывается давлением ее пара рп, т.е. перепад давлений ДР=Р2-Р1 +Рк~Рп- 2. При равенстве расхода текущей жидкости величине ее испарения со свободной поверхности в микроканале движению жидкости препятствует давление насыщенного пара жидкости рн, при этом могут возникнуть условия для прекращения движения жидкости в микроканале. В этом случае перепад давлений на микроканале &P=P2-Pi +Рк-Рн==0. Следовательно, при определенных размерах сечения микроканала (некотором перепаде давлений) мениск жидкости в микроканале будет заглублен на величину /1 от выхода микроканала. 3. При значениях определяющего размера сечения а больше критического в микроканале происходит течение жидкости и 1\ = 0. Чтобы жидкость перемещалась дальше, необходимо увеличить перепад давлений до величины &Р=Р2-Р\ +Рк-Рн>0. Достигнув конца микроканала, в зависимости от величины перепада давлений жидкость может продолжать движение, вытекая на поверхность микроканала. Вне его на расстоянии, меньшем или равном наименьшему размеру канала 8, капиллярная сила начинает препятствовать течению, так как изменяется кривизна мениска жидкости (мениск становится выпуклым). И чтобы жидкость, заполнившая канал, вытекла из него, должна быть совершена работа, равная работе формообразования замкнутой криволинейной поверхности для принятого сечения микроканала. Перепад давлений на микроканале в этом случае должен удовлетворять неравенству Др=Р2-Р1-Рк-Рн>0. 4. Наконец, при истечении жидкости из микроканала (х> I + а) перепад давлений на микроканале будет приблизительно равен& р= Р2~Р\-Р*~Р2-Р\ (т.е. избыточному давлению в объекте испытания), так как при растекании жидкости на поверхности капиллярное давление рк, определяемое из уравнения Лапласа (2.17), мало. Таким образом, движение жидкости внутри микроканала имеет место при значении суммарного давления >0, прекращается движение жидкости в канале при нулевом значении перепада давлений. Вне микроканала при значении перепада давлений Др > 0 и расстоянии, меньшем I + 8, движение жидкости может не происходить, но регистрация вытекшей жидкости возможна. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОЕ ВЗАИМОДЕЙСТВИЕ ПРИ ТЕЧЕНИИ ГАЗОВ И ЖИДКОСТЕЙ 61 Найденные закономерности справедливы для значений 8 « 100 нм, при этом расчетным путем показано, что под действием силы поверхностного натяжения жидкость не достигает микроканала, если даже весь микроканал представляет собой одну пирамиду. Авторы [5, 13] считают, что реальные микродефекты целесообразно рассматривать как сумму целого числа N чередующихся правильных пирамид, расположенных таким образом, что вершина первой пирамиды лежит на внутренней поверхности объекта испытаний, а основание последней - на его внешней поверхности. Условия движения жидкости в модельном микроканале, состоящем из N пирамид при различном перепаде давлений, аналогичные описанным выше условиям, приведены в работе [5]. Численные решения задачи течения жидкости в капилляре показывают, что в зависимости от природы текущей жидкости и размеров капилляра при утечках Q < < 10"6 ... 10-5 м3 • Па/с (по газу) происходят в основном заглубление мениска в капилляре и испарение жидкости со свободной поверхности, т.е. жидкость на конец микроканала (поверхность объекта испытаний) поступает только в виде пара. На прохождение жидкостей через микрокапиллярные каналы значительно влияет адсорбция молекул жидкости на их стенках. При этом на последних образуется граничный слой толщиной ~1СГ* мм с аномально высокой вязкостью, затрудняющей движение жидкости по каналу течи. К жидкостям, образующим адсорбционные пленки на стенках канала, относится прежде всего вода. В сочетании с отложениями загрязнений образование такого слоя может привести к зарастанию течи (облитерации), что необходимо учитывать при испытаниях объектов на герметичность. Таким образом, на расход жидкости через микроканал влияют физико-химические свойства, капиллярное давление рк и давление насыщенного пара рн жидкости. При этом чем меньше значения рк и рн, тем ниже сопротивление потоку жидкости и расход жидкости больше. Из уравнения Лапласа следует, что расход жидкости через микроканал увеличивается с уменьшением поверхностного натяжения, температуры насыщения и вязкости жидкости. К уменьшению поверхностного натяжения приводит растворение в жидкости поверхностно-активного вещества (ПАВ), так как поверхность раздела жидкость - воздух заменяется поверхностью углеводород - воздух. При этом с повышением концентрации ПАВ поверхностное натяжение раствора падает до некоторого значения, оставаясь в дальнейшем практически постоянным, поэтому целесообразный диапазон концентраций 0,02 ...0,2 %. К снижению поверхностного натяжения и увеличению смачиваемости приводит также добавление в жидкость растворяющейся в ней жидкости с меньшим поверхностным натяжением (органического растворителя). И, наконец, уменьшения вязкости чистой жидкости можно добиться растворением в ней жидкости, обладающей меньшей, чем у растворителя, вязкостью. Таким образом, расход контрольной среды на основе воды, например, через микроканал течи можно значительно увеличить с помощью снижения ее поверхностного натяжения, вязкости и температуры насыщения путем растворения в ней неионогенного ПАВ (практически не образующего в водном растворе ионов) и органической жидкости. 2.5. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОЕ ВЗАИМОДЕЙСТВИЕ ПРИ ТЕЧЕНИИ ГАЗОВ И ЖИДКОСТЕЙ ЧЕРЕЗ МИКРОКАНАЛЫ ТЕЧЕЙ При течении газов и жидкостей через микроканалы течей величина расхода и кинетика процесса переноса определяются линейными размерами микроканалов и их 62 Глава 2. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДОВ ТЕЧЕИСКАНИЯ геометрией, физическими свойствами протекающего вещества, а также имеющими место физико-химическими взаимодействиями между стенками микроканалов и компонентами протекающих газов и жидкостей. Влияние физического взаимодействия на перенос веществ через микроканал представлено в табл. 2.6 [5]. По характеру взаимодействия веществ с поверхностью микроканала, влияющего на массоперенос через микроканал, его можно разделить на четыре группы: воздействие поверхностных сил, скольжение жидкости, поверхностное течение и сольватацию. Эти явления отмечались в капиллярах с радиусом <10 мкм. Поток веществ при этом может не только уменьшаться, но и увеличиваться, как, например, в случае скольжения жидкости и поверхностного течения. В зависимости от радиуса микроканала капилляра могут переноситься только ионы (если радиус канала ~0,5 ... 1,0 нм) или только растворитель (радиус канала 1,0 ... 2,0 нм). В случае микроканалов с радиусом -10 нм наблюдается дифференциальный перенос растворителя и растворенного вещества вследствие возникновения физико-механического взаимодействия. Чаще всего в основе взаимодействия в реальных условиях имеют место хемосорбция и химические процессы в приповерхностных пленках микроканалов дефектов. Как правило, многие вещества, вступающие в контакт с поверхностью, образуют поверхностные соединения и за счет слабого взаимодействия, например сил Ван-дер-Ваальса, и за счет более прочной химической связи. Протекающие реакции 2.6. Влияние физического взаимодействия на перенос веществ через микроканал Вид физического влияния Радиус или расстояние от поверхности, мкм Вид влияния на поток Изменяющиеся характеристики вещества Поверхностные силы > 1 Неньютоновское движение; уменьшение потока Сдвиговая вяз- кость Скольжение жид-кости > 1 При лиофобной поверхности поток увеличивается >0,15 При лиофильной поверхности поток уменьшается Вязкость, которая увеличивается Поверхностное течение 10 С уменьшением температуры вклад этого переноса увеличивается. Поток увеличивается в 5 ... 6 раз Структура приповерхностных слоев в жидкости Сольватация >10 Уменьшается перенос газов и перенос ионов, снижается общий поток Уменьшается эффективное сечение течи; сольватация зависит от температуры и концентрации ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОЕ ВЗАИМОДЕЙСТВИЕ ПРИ ТЕЧЕНИИ ГАЗОВ И ЖИДКОСТЕЙ 63 могут быть обратимые и необратимые. Каждая такая реакция влияет на перенос газов и жидкостей через микроканалы течей, а результат этого влияния определяется соотношением локальной скорости потока, скоростью диффузии и сопряженных химических реакций. На кинетику потока через микроканал основное влияние оказывают кинетические параметры сопряженных химических реакций, прежде всего скорость адсорбции и обратимость химических реакций. Исследований непосредственно на реальных микроканалах течей или на одиночных капиллярах по выяснению влияния химических реакций, происходящих в микроканале, на течение газов и жидкостей до настоящего времени не проводилось. Кроме химических реакций на перенос (течение) веществ через микроканалы влияет взаимодействие компонентов жидкости с веществами в приповерхностных пленках. Как правило, скорость таких реакций зависит от структуры пленок, присутствия в них ионов, природы реагирующих веществ. Наибольшее влияние на протекание реакций в пленках оказывают ионы различных металлов, которые изменяют структуру приповерхностных слоев и снижают проницаемость капиллярных дефектов. Возникающее уплотнение слоев связано с образованием координационных соединений металлов, а в водных растворах - с образованием соединений за счет водородных связей с кислородсодержащими центрами. Таким образом, в общем на перенос газов и жидкостей через микроканалы течей влияют физико-химические свойства компонентов пробных веществ, технологических жидкостей, индикаторных составов и конструктивные материалы контролируемых объектов. Применяемые при течеискании газы и жидкости в основном включают в себя: воздух, гелий, элегаз, фреоны, аммиак и их смеси, воду и водные растворы различных веществ, растворители, рабочие жидкости (топливо, масла, хладоагенты), а также добавки к этим жидкостям разнообразных веществ в микроколичествах. Воздух и гелий не должны быть влажными и содержать реакционные примеси, такие как галогеноводороды, летучие соединения серы, оксиды азота, что обеспечивается соответствующей технологией подготовки чистого воздуха (азота) и гелия. Элегаз - гексафторид серы SF6 в чистом виде неядовит, нерастворим в воде, обладает малой реакционной способностью. Однако при некоторых условиях он может вступать в реакцию с некоторыми простыми, встречающимися в виде примесей в газах и жидкостях соединениями, образуя химически активные продукты. Такие соединения, как фтористый водород, диоксид серы, сероводород, - реакционноспособные соединения, реагирующие со многими металлами; их активность существенно повышается в микроканалах дефектов металлических конструкций, снижая проницаемость. Фреоны, широко применяемые также в качестве растворителей, моющих жидкостей и пробных веществ, относятся к фторхлоруглеродным соединениям. В чистом виде они химически инертны, однако специально вносимые иногда во фреоны стабилизирующие присадки, а также случайные примеси менее летучи и могут привести к снижению проницаемости микроканалов течей вплоть до образования пробки из нелетучих компонентов. Например, примеси, попадающие во фреон-113 во время мойки при подготовке объектов к испытаниям на герметичность -это продукты химической природы, которые могут не только уменьшить проводимость течей, но и реагировать с компонентами контрольных смесей и индикаторными составами. Примеси могут быть восстановителями, тогда уменьшается эффективная концентрация пробного вещества - окислителя (например, дихромата калия). Аммиак как пробное вещество применяется при химических методах кон- 64 Глава 2. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДОВ ТЕЧЕИСКАНИЯ троля герметичности. Он прекрасно растворяется в воде, в присутствии воды дает реакционноспособное соединение, реагирующее со многими веществами: кислотами, солями металлов, соединениями хрома (VI), углекислым газом; благодаря комплексообразованию с ионами металлов легко взаимодействует со сплавами цветных металлов: серебра, цинка, никеля, кобальта и др., что может снизить проводимость (расход) через микроканалы дефектов из таких сплавов. Вода является самым простейшим устойчивым соединением водорода с кислородом. В основном водородными связями определяются свойства воды: строение жидкой воды в макро- и микрообъемах, температура кипения, теплота плавления и испарения, теплоемкость и др. В воде хорошо растворяются многие соединения: соли, основания, органические вещества. Большую растворимость в воде имеют те газы, которые образуют с ней химические соединения (аммиак, например). В других случаях растворимость газов в воде невелика, но и тогда при нагревании или уменьшении давления выделяющийся газ может образовывать в микроканале течи газовые пробки, которые заметно снижают проницаемость дефекта для контрольных сред. По этой причине вода и водные растворы при использовании в качестве пробных веществ должны обезгаживаться. Вода - достаточно реакционноспособное соединение. При обычных условиях она активно взаимодействует не только с такими металлами, как натрий, магний, но и с алюминием и его сплавами, если они не защищены оксидной пленкой или если пленка повреждена химическим или механическим путем. Взаимодействие усиливается в присутствии кислотных или основных оксидов, а также комплексооб-разователей, солей d-переходных металлов. Такие процессы увеличивают содержание нелетучих компонентов в микроканале и закупоривают дефекты (течи). Получающиеся в результате взаимодействия воды с конструкционными материалами продукты реакции или случайно попавшие в водный раствор неорганические соединения могут гидролизоваться с образованием малорастворимых соединений, что часто снижает проницаемость дефектов. В качестве контрольных сред применяют и водные растворы дихромата калия или натрия с концентрацией 0,01 ... .1,0 %. Они используются в качестве ингибиторов коррозии при испытаниях на прочность, а при совмещении операций применяются и в качестве пробных средств, так как соединения хрома (VI) являются сильными окислителями, в реакциях с их участием образуются интенсивно окрашенные соединения. При взаимодействии дихромата калия с поверхностью микроканала течи в алюминиевых сплавах происходит необратимая химическая реакция с образованием оксидов металлов сплава и соединений трехвалентного хрома. В результате снижается эффективная концентрация хрома (VI) в микроканале течи, что увеличивает время индикации истечения пробного вещества из дефекта; ухудшается также проницаемость течи из-за образования малорастворимых соединений хрома (III). К аналогичным последствиям приводят реакции взаимодействия водных растворов дихромата калия с компонентами индикаторного состава - дифенилкарбази-дом или другим окислительно-восстановительным индикатором при их попадании в микро канал течи. Для повышения проницаемости жидких контрольных сред часто используют синтетические ПАВ, в основном неионогенные - полиоксиэтиленовые эфиры жирных кислот или полиоксиэтиленовые эфиры алкилфенолов. Но наряду с основными компонентами в ПАВ всегда присутствуют вещества, заметно более реакционноспособные, например полиэтиленгликоль (ПЭГ). Реаги ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОЕ ВЗАИМОДЕЙСТВИЕ ПРИ ТЕЧЕНИИ ГАЗОВ И ЖИДКОСТЕЙ 65 руя с окислителями, например дихроматом калия, ПЭГ способен к комплексообразованию с поверхностью микроканалов течей и ионами в растворах. Получаемые соединения с ионами алюминия (III) плохо растворимы, что приводит к уменьшению проницаемости микроканала. При нагревании ПАВ до 323 К раствор мутнеет, т.е. выделяются твердые вещества. Это связано с процессами дегидратации и может снизить расход контрольной среды через микроканал течи. На перенос пробного вещества через микроканалы течей и на эффективную концентрацию этого вещества, прошедшего через микроканал, большое влияние оказывают химические свойства микроканала дефекта, прежде всего химическая активность его поверхности по отношению к веществам, поступающим в микроканал. Активность поверхности течи зависит от причин и условий возникновения дефектов. Например, при образовании дефекта в процессе сварки алюминиевых сплавов в микроканале дефекта могут образовываться карбиды, нитриды алюминия и магния, силициды магния. Это активные соединения, легко вступающие в реакции с водой и пробными примесями. При отсутствии защитной пленки оксида алюминия протекают реакции с участием многих веществ, в том числе и с дихроматом калия, который может реагировать с активной металлической поверхностью и восстанавливаться. Реакционная способность поверхности твердого тела повышается с увеличением кривизны поверхности микроканала. Так как с уменьшением радиуса микроканала дефекта увеличивается доля активной поверхности к количеству пробного вещества в микроканале дефекта, то реакции, протекающие в нем, могут значительно уменьшить количество пробного вещества, прошедшего через течь к индикатору. При этом в дефекте могут образоваться твердые продукты, способные перекрыть поток пробного вещества. К перекрытию микроканалов течи могут приводить «слабые» физические взаимодействия (также относящиеся к физико-механическим), например капиллярная конденсация летучих жидкостей, в том числе и воды. Конденсация происходит из-за уменьшения упругости пара в капилляре. Капиллярной конденсации, при которой микроканал полностью заполняется жидкостью, как правило, всегда предшествуют промежуточные стадии адсорбции пара: образование мономоле-кулярного слоя (за счет физической или химической адсорбции); формирование полимолекулярного слоя; после этих промежуточных стадий возникает капиллярная конденсация. Процесс проникновения воды в микроканал за счет конденсации может длиться много часов. При этом на скорость образования моно- и полимолекулярного слоев влияют примеси. При наличии в газовой фазе примесей, а также загрязнений поверхности микроканала скорость адсорбции водяного пара резко уменьшается. Анализ данных по адсорбции и капиллярной конденсации с позиций течеискания [5, 13] показывает, что все дефекты в зависимости от величины микроканала условно можно разделить на три группы: 1) дефекты с размером канала, меньшим 1,0 нм (для молекул большего размера, чем размер молекул воды, этот радиус может быть и >1,0 нм), когда капиллярная конденсация не наблюдается при любых давлениях паров; в каналах с таким радиусом происходит только мономолекулярная адсорбция; 2) дефекты с размером канала, большим 5,0 нм, когда наряду с полимолеку-лярной адсорбцией возникает капиллярная конденсация; 3) дефекты с размерами канала > 100,0 нм, когда капиллярная конденсация наблюдается лишь при упругости пара, приближающейся к давлению насыщения. 3 - 8193 66 Глава 2. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДОВ ТЕЧЕИСКАНИЯ Следует отметить, что свойства жидкостей при капиллярной конденсации не изменяются, поэтому жидкости, в том числе вода, легко извлекаются из дефектов простым вакуумированием. Кроме того, капиллярная конденсация даже в капиллярах с соответствующим радиусом не происходит при низких упругостях пара. Итак, для капиллярной конденсации воды (и других жидкостей) в дефекте необходимы довольно жесткие условия: определенный размер микроканала, сравнительно высокая влажность, отсутствие примесей, низкая температура (при температуре выше критической капиллярная конденсация не наблюдается) и достаточно длительный контакт дефекта с влажным воздухом, т.е. закрываться таким образом будут не все дефекты, а сконденсированная вода сравнительно легко может быть удалена из дефекта помещением объекта в сухой газ или вакуумированием. В процессе образования моно- и по-лимолекулярного слоев, существование которых доказано даже для микроканалов молекулярных размеров (< 1,0 нм), вещества этих слоев могут образовать с поверхностью более прочную связь по сравнению с конденсированной жидкостью в дефекте. Образующиеся поверхностные соединения снижают эффективное сечение микроканала, приводя к уменьшению проводимости течи. Эти соединения часто удаляются из течи с большим трудом. Мономолекулярные слои играют значительную роль для дефектов с диаметром микроканалов 0,5 ... 10 нм. Теоретические исследования по изучению свойств веществ в приповерхностных слоях показывают, что свойства веществ в тонком капилляре отличаются от таких же свойств объемной жидкости, а также от свойств тех же веществ, адсорбированных на ровной поверхности. Экспериментальные исследования соединений в тонких капиллярах немногочисленны из-за больших технических сложностей изучения таких систем. Это значительно затрудняет решение практических задач современного течеискания. На проницаемость микроканала дефекта большое влияние может оказать процесс образования пробок различной природы за счет испарения из дефекта летучих компонентов бинарных или более сложных по составу жидкостей и концентрации менее летучих компонентов в дефекте. Пробки такого типа могут образоваться в дефектах различного размера в любом конструкционном материале. Изучение процесса концентрации нелетучих компонентов (дихромата калия в водном растворе) в сквозных каналах капиллярного типа методом численного эксперимента показало, что концентрация нелетучего компонента увеличивается по направлению к устью капилляра вследствие испарения летучего компонента. После образования пробки прекращается испарение и, если имеется массообмен с основным объемом раствора, начинается ее растворение за счет диффузии. Соответственно, процессы закупорки и растворения последовательно повторяются, т.е. наблюдается периодический процесс закрытия и открытия микроканала дефекта. Математическая модель процесса с численным моделированием на ЭВМ была опубликована ранее [13]. Наиболее часто причиной уменьшения проницаемости и закрытия микродефектов является химическое взаимодействие, т.е. химическая реакция с образованием твердых продуктов в микроканале. Например, реакции в микроканалах из алюминиевых и низколегированных сталей с водой и многими компонентами пробных и технологических жидкостей, а также примесями, содержащимися в этих жидкостях, дают нерастворимые гидроксиды. Такие процессы, а не только капиллярная конденсация объясняют явление закупорки течей. Установлено, что 35 % течей с потоком 1 • 10~9 м3 • Па/с закупориваются и даже прогрев объекта при 423 К не позволяет раскрыть все закрытые течи [5]. К иным химическим причинам закупорки течей можно отнести и реакции образования координационных соединений. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОЕ ВЗАИМОДЕЙСТВИЕ ПРИ ТЕЧЕНИИ ГАЗОВ И ЖИДКОСТЕЙ 67 Компоненты растворов, применяющиеся при контроле герметичности, часто образуют различно гидратированные комплексные соединения, удаление которых сопряжено с трудностями. Так, кристаллизационная вода легко удаляется при обычной или небольшой температуре, при этом кристаллическая структура соединений не изменяется. Внутрисферная вода всегда удаляется при повышенной температуре, и структура образующихся соединений отличается от исходных комплексов. Если в первом случае пробка будет проницаема для газообразных пробных веществ, например гелия, то во втором случае возможно образование газонепроницаемых соединений. В табл. 2.7 систематизированы причины появления закупорок в микроканалах дефектов (течей) [5]. Таким образом, физико-химические свойства компонентов пробных смесей, технологических жидкостей, индикаторных составов и конструкционных материалов испытуемых объектов необходимо учитывать при разработке новых методов контроля герметичности и проведении испытаний существующими методами. Процессы с участием используемых в те-чеискании веществ и материалов испытуемых объектов могут существенным образом влиять на эффективность контроля герметичности. 2.7. Причины появления закупорок в капиллярных дефектах Взаимодействие Вид закупорки Радиус капиллярного дефекта, мкм Методы уменьшения или ликвидации пробки Физико-механическое Капиллярная конденсация 5 • 10’3... 0,1 Использование сухого воздуха в качестве пробного вещества и хорошо растворимых в воде пробных веществ; вакуумирование, нагрев Физическое Мономолекулярная и полимолекуляр-ная адсорбция >1 10’3 ... 5 • 10 2 Вакуумирование, нагрев Химическое Хемосорбция (1 ... 5)10’3 Нагрев. Возможно образование твердых продуктов Взаимодействие с материалом конструкции Применение веществ, не взаимодействующих с материалом конструкций Физико-химическое Твердая, в том числе кристаллическая пробка 10~2... 100 Использование веществ, хорошо растворимых. Уменьшение скорости испарения летучего компонента 3* Глава 3 ТЕХНИКА ПОЛУЧЕНИЯ И ИЗМЕРЕНИЯ ВАКУУМА 3.1. ОСНОВЫ ПРОЦЕССА ОТКАЧКИ. ВАКУУМНЫЕ НАСОСЫ. ЛОВУШКИ Вакуумная техника охватывает очень широкий диапазон давлений - от атмосферного (105 Па) до Па. На диаграмме (рис. 3.1) показаны области давлений, в которых наиболее рационально применяются насосы различных типов, поскольку насосом одного типа получить нужный вакуум невозможно. Пунктиром указаны давления, достигаемые при соблюдении специальных условий. Выбор насоса для откачки объектов различного объема должен проводиться с учетом его быстроты действия. Время откачки объекта от давления Pi до давления р2 определяется формулой / = 2,3—1g—, «э Р2 где V - объем откачиваемого объекта; S3 -эффективная скорость откачки объема. Время уменьшения давления в 2,7 раза V Это время называется постоянной времени процесса откачки. При давлениях < 10 Па время откачки объекта значительно превосходит рассчитанное и определяется газоотделением. Время откачки объекта от атмосферного давления до 100 Па с учетом снижения быстроты откачки при снижении давления приближенно определяется по формуле где SH - быстрота действия насоса. Основные параметры вакуумных насосов следующие. Начальным давлением насоса называется такое давление, с которого он начинает нормально работать. Из приведенной диаграммы видно, что только механические вращательные насосы начинают работать с атмосферного давления, большинство же насосов имеет начальное давление значительно ниже атмосферного, и для обеспечения их работы требуется насос предварительного разрежения. Наибольшим выпускным давлением называется такое давление у выпускного отверстия насоса, при повышении которого насос прекращает нормальную работу вследствие прорыва газа с выпускной стороны. Рис. 3.1. Диапазоны давлений применения вакуумных насосов различных типов ОСНОВЫ ПРОЦЕССА ОТКАЧКИ. ВАКУУМНЫЕ НАСОСЫ. ЛОВУШКИ 69 Наибольшим давлением запуска называется такое давление у впускного отверстия насоса, при котором насос может начать работу. Предельным давлением (предельным вакуумом) называется впускное давление насоса, достигаемое после достаточно длительной откачки вакуумной системы, не имеющей ни натеканий, ни газо-выделений. Быстротой действия насоса при данном впускном давлении называется объем газа, поступающий в работающий насос в единицу времени. Быстрота действия насоса 5Н определяется формулой р где Q - количество газа, удаляемого насосом в единицу времени; р - давление газа во впускном патрубке насоса. Быстрота действия насоса измеряется объемом, отнесенным ко времени (л/с, м3/с). Быстротой откачки объекта называется объем газа, поступающий в единицу времени из объекта в вакуумпровод при данном давлении в откачиваемом объекте. Механические вращательные масляные насосы. В вакуумной технике и, в частности, в технике течеискания широко применяются вращательные насосы с масляным уплотнением трех типов: пластинчато-роторные, пластинчато-статорные и золотниковые [4, 10, 15]. На рис. 3.2 показана схема работы пластинчато-роторного насоса. Ротор /, эксцентрично расположенный в полости статора 2, при вращении вокруг своей оси прилегает к его внутренней поверхности, по которой скользят две подпружиненные посредством пружины 4 лопатки 3. При вращении ротора объем /, ограниченный лопаткой, увеличивается и газ из откачиваемого сосуда засасывается в него через впускной патрубок 5. Далее объем займет положение //, а затем ///. Дальнейшее Рис. 3.2. Схема работы пластинчато-роторного насоса Рис. 3.3. Схема работы пластинчато-статорного насоса: 1 - вал двигателя; 2 - ротор; 3 - прорезь в корпусе статора; 4 - пластина; 5 и 6 - впускной и выпускной патрубки соответственно; 7 - рычаг; 8 - пружина движение ротора приводит к уменьшению объема III и сжатию находящегося в нем газа. Под давлением сжатого газа открывается клапан 6 и газ выбрасывается в атмосферу. На рис. 3.3 показана схема работы пластинчато-статорного насоса, в статоре которого расположена одна уплотнительная пластина, скользящая по поверхности эксцентрично расположенного вращающегося ротора. Засасывание газа через впускной патрубок, его сжатие и выброс через выпускной клапан происходят так же, как в пластинчато-роторном насосе. 70 Глава 3. ТЕХНИКА ПОЛУЧЕНИЯ И ИЗМЕРЕНИЯ ВАКУУМА Рис. 3.4. Схема работы золотникового насоса В золотниковом насосе, схема работы которого показана на рис 3.4, используется тот же принцип, но вместо пластин применяется золотниковое устройство, посредством которого осуществляются всасывание и выброс откачиваемого газа. Цилиндрическая обойма 2, надетая на эксцентрично расположенный ротор 7, катится, скользя по стенке камеры, а закрепленный на ней патрубок движется вверх-вниз в золотнике 3. Откачиваемый газ всасывается через отверстие 4 и выбрасывается через выпускной клапан 5 в патрубке 6. Масло, заполняющее кожух вращательных насосов, предназначается для смазки трущихся деталей и для уплотнения зазоров между ними, а также для герметизации сальника и надежности выпускного клапана. Нормальная работа вращательных насосов в значительной мере зависит от количества и качества заливаемого в них масла. Оно должно быть чистым, обладать достаточной вязкостью, не должно содержать воду и посторонние примеси. Характер зависимости быстроты откачки механических насосов от давления газа на впускном патрубке приведен на рис. 3.5. При эксплуатации вращательных насосов отрицательное действие на их работу может оказать наличие в вакуумных установках источников парообразования. Рис. 3.5. Характер зависимости быстроты откачки механических насосов от впускного давления В работающем насосе пары, подвергаясь вместе с газами сжатию, конденсируются и, смешиваясь с маслом, не удаляются из насоса. По мере установления равновесия между упругостью пара в насосе и откачиваемом объеме откачка паров прекращается. Жидкость, попавшая в масло, приводит к окислению и осмолению масла и металлических деталей насоса, в результате чего насос не только теряет работоспособность, но и может выйти из строя. Для обеспечения нормальной откачки при выделении значительных количеств паров воды применяются насосы с газобалластным устройством, обеспечивающим в некоторый момент работы насоса напуск в камеру сжатия сухого воздуха, что предотвращает конденсацию паров. При подсоединении механического насоса к вакуумной системе необходимо предусмотреть возможность напуска воздуха в насос при его остановке. В противном случае после остановки насоса в вакуумную систему может проникнуть масло из насоса вследствие перепада давлений в случае негерметичного корпуса насоса. При эксплуатации механических насосов следует иметь в виду, что из-за неполной балансировки вращающихся частей насосы могут создавать вибрации каркаса установок, где они монтируются. Поэтому при монтаже нужно применять амортизаторы. При первоначальном включении необходимо убедиться в правильности направления вращения ротора, указываемого на корпусе насоса. ОСНОВЫ ПРОЦЕССА ОТКАЧКИ. ВАКУУМНЫЕ НАСОСЫ. ЛОВУШКИ 71 3.1. Основные технические характеристики некоторых масляных механических насосов Параметр Тип насоса 2НВР-5ДМ НВР-16Д ЗНВР-1Д АВЗ-20Д Быстрота действия в диапазоне давлений на входе от атмосферного до 0,26 кПа, м3/с 0,005 0,0176 0,001 0,02 Предельное остаточное давление, Па: полное с газобалластом полное без газобалласта парциальное по воздуху 2,6 0,67 1,3 • 102 6,7 0,67 1 • 10'2 6,7 1,1 6,7 • 10’2 6,7 1,1 1,3 • 10-2 Мощность двигателя, кВт 0,55 1,7 0,25 2,2 Масса, кг 27 72 9,5 185 Технические характеристики некоторых вращательных механических насосов, выпускаемых промышленностью, представлены в табл. 3.1. Двухроторные механические насосы. Двухроторные насосы представляют собой ротационную машину типа «Руте». В корпусе 7, имеющем овалообразное сечение, вращаются синхронно навстречу друг другу два фигурных ротора 2, по профилю напоминающие восьмерки. Между вращающимися роторами и стенками корпуса имеются небольшие зазоры, что позволяет развивать большие скорости. вращения роторов. Роторы приводятся во вращение через шестеренчатую передачу, связывающую их валы и находящуюся вне рабочей камеры. В рабочей камере насоса отсутствует смазка. Привод насоса осуществляется от электродвигателя через упругую муфту. Схема двухроторного насоса показана на рис. 3.6. Процесс откачки в двухроторных насосах происходит захватом и переносом газа от впускного патрубка 3 к выпускному 4 непрерывно вращающимися лопастями. Неуплотненные зазоры между вращающимися деталями не позволяют применять эти насосы при значительных перепадах давлений, поэтому для получения низких давлений они должны работать в паре с обычными механическими насосами. Рис. 3.6. Схема двухроторного насоса: 1 - корпус; 2 - фигурный ротор; 3,4- впускной и выпускной патрубки соответственно 72 Глава 3. ТЕХНИКА ПОЛУЧЕНИЯ И ИЗМЕРЕНИЯ ВАКУУМА Двухроторные насосы обладают большой быстротой действия при сравнительно небольших габаритных размерах. Они применяются для откачки крупногабаритных вакуумных систем. Технические характеристики двухроторных насосов представлены в табл. 3.2. Промышленность выпускает также двухроторные агрегаты, представляющие собой установленные на общей раме и последовательно соединенные между собой двухроторный и форвакуумный насосы. Агрегаты АВР-500 и АВР-1500 имеют быстроту действия 0,5 и 1,5 м3/с соответственно. Турбомолекулярные насосы. Турбо-молекулярные вакуумные насосы (ТМН) являются разновидностью вращательных насосов и широко применяются в электронной, авиационной, атомной, электротехнической и других отраслях промышленности [9]. В последнее десятилетие эти насосы получают все большее распространение для высоковакуумной откачки в масс-спектрометрических течеискателях и к настоящему времени практически вы- 3.2. Основные технические характеристики двухроторных насосов Параметр 2ДВН-500 2ДВН-1500 Быстрота действий в области давлений 5 ... 200 Па, м3/с 0,5 1,5 Предельное остаточное давление, Па 0,7 Мощность электродвигателя, кВт 7,5 11 Рекомендуемый форвакуумный насос AB3-63 АВЗ-180 Частота вращения ротора, об/мин 3000 Масса, кг 550 830 теснили пароструйные насосы. Турбомолекулярные насосы обладают существенными преимуществами перед другими высоковакуумными средствами откачки: они практически не загрязняют откачиваемый объем парами углеводородов, как диффузионные насосы; имеют большую быстроту действия при откачке легких газов; время их запуска и остановки существенно меньше, чем у диффузионных насосов; в них легко обеспечивается различная степень сжатия по легким газам, что позволяет в течеискателях осуществлять режим противотока и тем самым расширять их эксплуатационные возможности. Единственным ощутимым недостатком ТМН является наличие быстро изнашивающихся подшипников или сложных систем подвеса ротора (электромагнитного или газодинамического). Однако современный уровень машиностроительной технологии позволяет гарантировать работу ТМН до замены подшипников в течение 5000 ... 10 000 ч. Принцип действия ТМН основан на переносе молекул откачиваемого газа дисками вращающегося с высокой скоростью ротора, расположенными в малом зазоре между дисками статора. Конструктивно ТМН выполняются в горизонтальном или вертикальном исполнении (рис. 3.7). В корпус 2 закреплены неподвижные статорные диски 4. Ротор /, представляющий собой вал с рабочими дисками 3, вращается в корпусе со скоростью в десятки тысяч оборотов в минуту. В рабочих дисках ротора предусмотрены косые радиальные пазы либо установлены под определенным углом лопатки. Статорные диски имеют конфигурацию, зеркально отражающую конфигурацию роторных. Ротор насоса устанавливается в корпусе на подшипниках качения. В насосах с вертикальным расположением вала иногда применяют магнитную подвеску или газовые подшипники. Вращение ротора обеспечивается электроприводом. ОСНОВЫ ПРОЦЕССА ОТКАЧКИ. ВАКУУМНЫЕ НАСОСЫ. ЛОВУШКИ 73 Рис. 3.7. Схема ТМН: а - горизонтального; б - вертикального Турбомолекулярные насосы работают в паре с форвакуумными насосами, обеспечивающими остаточное давление 0,1 ... 1 Па. При остановке и запуске ТМН необходимо предусматривать мероприятия, исключающие проникновение паров масла в насос и в откачиваемую вакуумную систему. Миграция паров масла форвакуумного насоса при остановке ТМН предотвращается напуском осушенного воздуха во всасывающий патрубок ТМН. Вращающийся ротор препятствует проникновению паров углеводородов в полость насоса, поэтому клапан, соединяющий форвакуумный насос с ТМН, открывается только после разгона ротора, а по достижении номинальной скорости вращения ротора всасывающая полость насоса соединяется с откачиваемым объемом. Основные технические характеристики некоторых ТМН приведены в табл. 3.3. Пароструйные масляные насосы. При давлении в откачиваемом объеме < 1 Па производительность вращательных механических насосов резко снижается, а при давлении <0,1 Па она практически равна нулю. С целью получения в вакуумируемых объектах давлений 10"1 ... 1 (Г6 Па успешно применяются пароструйные насосы. Эти насосы надежны в работе, легко поддаются ремонту и относительно дешевы. Работа пароструйных насосов основана на откачивающем действии исте кающих из сверхзвуковых сопел паровых струй, образованных парами специальных рабочих жидкостей [9, 10]. Пароструйные насосы подразделяются на эжекторные (105 ... 1 Па), бустерные (10 ... 10"2 Па) и высоковакуумные диффузионные (< 10"2 Па). В течеискателях длительное время применялись диффузионные насосы, и, поскольку в эксплуатации находится большое количество этих насосов, именно их и следует рассмотреть. Диффузионные насосы предназначены для откачки газа из различных вакуумных систем до остаточных давлений ~10’s Па. Принцип действия насосов основан на диффузии молекул газа в сверхзвуковую паромасляную струю и переносе их со струей к охлаждаемой поверхности, на которой масляный пар конденсируется, а газ откачивается вспомогательным насосом. Схема действия трехступенчатого пароструйного насоса показана на рис. 3.8. Пары рабочей жидкости из кипятильника 9 проходят по концентрическим паропроводам и со сверхзвуковой скоростью выходят через сопла первой, второй и третьей ступеней в виде струй, направленных под углом к охлаждаемой стенке насоса, и конденсируются на ней. Проникающие через впускное отверстие молекулы газа диффундируют в струю пара первой ступени и уносятся ею. После конденсации 74 Глава 3. ТЕХНИКА ПОЛУЧЕНИЯ И ИЗМЕРЕНИЯ ВАКУУМА 3.3. Основные технические характеристики некоторых ТМН Параметр ВМН-150 ТМН-200 01АБ-450-003 01АБ-1500-004 Быстрота действия по азоту, м3/с 0,16 0,25 0,27 0,72 Предельное остаточное давление по азоту, Па 1 • 10~7 2 • 10'7 7 10’7 6,5 • 10~7 Частота вращения ротора, об/мин 36 000 18 000 24 000 21 000 Напряжение, В 220 Потребляемая мощность, Вт 400 150 900 1200 Dy патрубка, м: входного выходного 0,125 0,04 0,160 0,05 0,16 0,04 0,250 0,07 Габаритные размеры, мм 330 х 250 х х 230 860 х 620 х х 600 0280 х 480 (вертикальный) 420 х 420 х 500 Масса, кг 20 290 44 80 пара капли рабочей жидкости стекают по стенке насоса обратно в кипятильник, а перенесенный газ диффундирует в струю пара второй ступени. Действия второй и третьей ступеней аналогичны действию первой. В результате газ переносится к выпускному патрубку и откачивается из пароструйного насоса вращательным механическим насосом. Быстрота откачки определяется действием первой ступени. Вторая и третья ступени проводят откачку с меньшей быстротой, но обеспечивают большой перепад давлений. Если вращательный насос не может создать достаточный для работы высоковакуумного насоса вакуум, применяют два последовательно соединенных пароструйных насоса - высоковакуумный и вспомогательный (бустерный). Каждый из этих насосов имеет свои особенности: высоковакуумный отличается большой скоростью откачки, но сравнительно незначительным перепадом давлений, бустерный насос рассчитан на большой перепад давлений пара, обеспечиваемый применением специальных сопел и мощного электронагревателя. Рис. 3.8. Схема действия трехступенчатого диффузионного насоса: 1 - рабочая жидкость; 2-4- соответственно первая, вторая и третья ступени; 5 - водяное охлаждение корпуса насоса; 6 и 7 - впускной и выпускной патрубки соответственно; 8 - концентрические паропроводы; 9 - кипятильник; 10 - электроподогреватель; о - молекулы газа; -> - пары масла ОСНОВЫ ПРОЦЕССА ОТКАЧКИ. ВАКУУМНЫЕ НАСОСЫ. ЛОВУШКИ 75 Рис. 3.9. Зависимость быстроты действия диффузионного насоса от впускного давления Параметры пароструйных насосов в значительной мере зависят от различных факторов. Зависимость быстроты действия диффузионного насоса от впускного давления показана на рис. 3.9. В широком диапазоне давлений быстрота действия диффузионных насосов остается постоянной (область II). Для некоторых насосов этот диапазон превышает два порядка. При низких давлениях (область I) спад быстроты действия происходит вследствие противодиффузии молекул газа через паровую струю со стороны более низких ступеней, вылета из струи и миграции в откачиваемый объем молекул легких газов, десорбции газа со стенок насоса. Уменьшение быстроты действия диффузионных насосов при увеличении впускного давления (область III) связано с перетеканием газа из области предварительного разрежения в высоковакуумную из-за нарушения уплотнения паровой струи и отрыва ее от стенок насоса. Быстрота действия диффузионных насосов зависит также от рода рабочей жидкости, рода откачиваемого газа, конструкции насоса, мощности подогревателя, температуры откачиваемого газа. Она прямо пропорциональна квадратному корню из абсолютной температуры откачиваемого газа. На рис. 3.10 показана зависимость быстроты действия диффузионного насоса от мощности подогревателя, имеющая явно выраженный максимум, соответствующий оптимальной мощности подогревателя. При малой мощности происходит компенсация различных тепловых потерь и насос практически не работает. С повышением подводимой мощности часть ее затрачивается на парообразование и формирование струи - насос начинает работать. При оптимальной мощности быстрота действия насоса максимальна. Дальнейшее повышение мощности нарушает стабильность струи, и быстрота действия насоса снижается. Зависимость быстроты действия диффузионных насосов от рода рабочей жидкости связана с различными термодинамическими и физико-химическими характеристиками жидкостей. Жидкость обычно выбирают исходя из требований к Рис. 3.10. Зависимость быстроты действия диффузионного насоса от мощности нагревателя 76 Глава 3. ТЕХНИКА ПОЛУЧЕНИЯ И ИЗМЕРЕНИЯ ВАКУУМА вакуумной системе и, соответственно, к применяемым откачным средствам. При этом учитывают необходимый уровень предельного вакуума; остаточную среду в вакуумной системе; вероятность окисления жидкости и т.п. Повышенное содержание рабочей жидкости так же ухудшает параметры насоса, как и пониженное. Оптимальное количество определяют при разработке и конструировании насоса. В качестве рабочей жидкости в пароструйных насосах могут использоваться ртуть, органические и 1фемнийорганиче-ские масла. В связи с вредным воздействием паров ртути на здоровье обслуживающего персонала в настоящее время ртуть практически не используют. В табл. 3.4 приведены марки и основные характеристики масел, которые применяются в качестве рабочих жидкостей в пароструйных насосах. Для охлаждения стенок в пароструйных насосах служит водопроводная вода, протекающая по змеевику, закрепленному на корпусе насоса с внешней стороны. В случаях невозможности использования водяного охлаждения (в передвижных вакуумных установках, например в масс-спектрометрических течеискателях) применяются насосы с воздушным охлаждением. На корпусе таких насосов устанавливаются радиаторы, рассеивающие тепло, а принудительный поток воздуха обеспечивается вентилятором, смонтированным на кронштейне корпуса насоса. При эксплуатации пароструйных насосов надо внимательно следить за исправностью системы охлаждения корпуса насоса, поскольку отсутствие охлаждения даже на короткое время приводит к подгоранию масла и потере им необходимых для работы насоса свойств. Попадание атмосферного воздуха на разогретое масло вызывает его окисление и выход насоса из строя. 3.4. Рабочие жидкости пароструйных насосов Рабочая жидкость Упру-гость пара при 293 К, Па Кинематическая вязкость при 323 К, сСт Предельное остаточное давление, Па Плотность при 20 °C, кг/м3 Молярная масса, г/моль Теплота парообразования, кДж/кмоль ВМ-1 (ОСТ 3801402-86) 5 • 10"... 3 • 10" 65 ... 69 2- 10" 1,15 105 ВМ-2 4- 10" 870 450 1,0 - 105 ВМ-5 (ОСТ 3801402-86) 1 • 10"... 1 • 10" 68 ... 74 1 • ю" 1,2 • 105 ПФМС (ТУ 6-02-1-274-74) 6 • 10"... 9 • 10 5 8 ... 13 1 • 10" 1000 570 ФМ-1 (ТУ 6-02-758-73) ~1 • 10" 35 ... 37 1 • 10"... 1 • 10" 1096 547 1 • Ю5 ФМ-2 (ТУ 6-02-286-76) 10"° 55 ... 62 5 • 10" 1105 690 5Ф4Э (ТУ 6-09-06-307-76) 1 • 109 130 5 • 10" 1200 446 1,2 - 105 Алкарен-24 5 • 10" 50 ... 60 8 • 10" 915 420 1 • 105 ОСНОВЫ ПРОЦЕССА ОТКАЧКИ. ВАКУУМНЫЕ НАСОСЫ. ЛОВУШКИ 77 В процессе эксплуатации пароструйных насосов необходимо периодически проводить профилактические и ремонтные работы: зачистку и промывку паропровода, смену масла, смену уплотнительных прокладок и др. При работе с диффузионными насосами надо соблюдать правила вакуумной гигиены, периодичность профилактики, правила повседневной эксплуатации. Чистота насоса и рабочей жидкости определяющим образом влияет на время получения предельного вакуума. Во избежание окисления масла и вследствие этого выхода насоса из строя нельзя допускать прорыва атмосферного воздуха в насос. Для эффективной работы насоса рабочая жидкость должна выбираться в соответствии с условиями эксплуатации насоса. Например, если требуется получить давление < 10-6 Па, следует вместо наиболее распространенного и дешевого масла ВМ-1 использовать масла ФМ-1 и 5Ф4Э. Если по условиям работы в насос периодически может попадать атмосферный воздух, нужно применять полисилоксановые жидкости: ПФМС или ПЭС-В-1. Для присоединения насоса к откачиваемой системе следует использовать возможно более короткие и широкие патрубки. В процессе эксплуатации насосов иногда возникает необходимость в откачке определенных газов. Эффективность откачки легких газов можно повысить увеличением мощности подогрева насоса. Существенную роль при эксплуатации диффузионных насосов играет охлаждение корпуса. Поэтому нужно следить за тем, чтобы расход охлаждающей воды или поток охлаждающего воздуха соответствовал паспортным данным. Работа диффузионных насосов в значительной степени определяется работой форвакуумных насосов. Поэтому форвакуумный насос надо выбирать строго по рекомендациям, изложенным в паспорте, а при эксплуатации - контролировать его работу. Выбор насоса для той или иной вакуумной системы осуществляется при проектировании исходя из требуемого вакуума, рабочего объема системы, необходимого времени выхода на режим, суммарного газового потока и т.п. Современные пароструйные насосы обеспечивают получение вакуума до ЦТ6 Па, а быстрота откачки достигает 20 м3/с. Основные технические характеристики некоторых диффузионных насосов представлены в табл. 3.5. Ловушки. Предельное давление пароструйных высоковакуумных насосов ограничено помимо указанных ранее причин обратным потоком паров рабочей жидкости из насоса в откачиваемый объект. Для уменьшения этого потока применяются ловушки: конденсирующие, каталитические, сорбирующие и др. Простейшим видом конденсирующих ловушек является механический отражательный колпачок (рис. 3.11), устанавливаемый у входного патрубка насоса. По припаянной снаружи колпачка трубке циркулирует вода, что обеспечивает охлаждение колпачка и более эффективную конденсацию паров масла. Устройство крепится на фланце, на наружной стороне которого имеются два штуцера для подключения к системе охлаждения. Такие отражатели позволяют в 20 ... 30 раз уменьшить обратный поток паров рабочей жидкости, не снижая быстроты откачки насоса. Конденсирующие ловушки различной конструкции широко применяют в большинстве высоковакуумных систем. Схемы некоторых таких ловушек показаны на рис. 3.11. Для эффективной работы ловушки в подавляющем большинстве охлаждают. В качестве хладоагента используют лед с СаС12, твердую углекислоту со спиртом, фреон, жидкий кислород, но чаще всего жидкий азот. Это объясняется его наиболее низкой температурой среди хладоагентов, удобством работы с ним, простотой получения и низкой стой- 3.5. Технические характеристики некоторых диффузионных паромасляных насосов Параметр Н-0,025 НВДС-63-40 НВД-0,15 НВД-400 НВД-1400 НВДМ-160 НВ ДМ-630 НСВДМ-160 НСМВ ДМ-250 Быстрота действия в диапазоне впускных давлений 10"3 ... 10’1 Па, м3/с 0,01 0,05 0,08 0,4 1,4 0,7 16,2 0,7 1,7 Предельное остаточное давление, Па 10‘5 2,5 • 10"4 10’5 6,5 • I0 5 6,5 • 10-6 Наибольшее выпускное давление, Па 92 65 33,3 26,6 Расход охлаждающей воды при температуре 283 ... 293 К и давлении 1,5 • 105 Па, л/ч Вентилятор 50 30 60 600 85 155 Мощность 'электронагревателя, кВт 0,27 0,25 0,45 1,0 2,2 0,8 9,0 1,2 2,2 Напряжение, В 220 380/220 Масса, кг 4,6 4,0 9,0 13,0 25,0 16 280 16,2 45 Требуемая быстрота действия форвакуумного насоса 0,25 0,5 1,5 3,0 5,0 3,0 5,0 4,0 10 Глава 3. ТЕХНИКА ПОЛУЧЕНИЯ И ИЗМЕРЕНИЯ ВАКУУМА ВАКУУМНЫЕ МАТЕРИАЛЫ 79 Рис. 3.11. Схема конденсирующих ловушек: а — отражательный колпачок; б — коническая дисковая; в — охлаждаемая стеклянная; г - охлаждаемая металлическая мостью. Жидкий азот при нормальных условиях быстро испаряется. Поэтому для транспортировки и хранения его заливают в сосуды Дьюара. Основным недостатком охлаждаемых ловушек является то, что они не удаляют из вакуумной системы конденсируемые вещества, а только удерживают их на охлажденной поверхности. При нагреве поверхности ловушки (когда охлаждающее вещество испаряется) пары снова распространяются в вакуумной системе. Емкость ловушек увеличивают путем расширения охлаждаемой поверхности или введением в конструкцию ловушки адсорбентов, таких как активированный уголь, цеолит и т.п., которые способны поглощать значительные количества паров и некоторых газов. Это - сорбционные ловушки. 3.2. ВАКУУМНЫЕ МАТЕРИАЛЫ При конструировании вакуумных систем и герметизированных изделий по мимо обычных требований к материалам -прочности, технологичности и т.п. - вакуумная техника выдвигает ряд дополнительных специфических требований к ним: - упругость паров при рабочей температуре значительно ниже рабочего давления; - минимальные газовыделение и газопроницаемость при рабочем давлении; - коррозионная стойкость, немагнит-ность, герметичность при малых толщинах, легкость обезгаживания. Применяющиеся в вакуумной технике материалы имеют различные физико-химические свойства, их можно разделить на три основные группы: - металлы; - стекло; - технологические материалы (резина, клей, смазки, пластмассы и т.п.). Металлы. При создании современных вакуумных установок основными 80 Глава 3. ТЕХНИКА ПОЛУЧЕНИЯ И ИЗМЕРЕНИЯ ВАКУУМА конструкционными материалами являются различные металлы (нержавеющая сталь, медь, сплавы алюминия, сплавы бронзы, титан, молибден, тугоплавкие металлы и др.). Применяемые металлы достаточно прочны и выдерживают перепады рабочих давлений, они допускают высокотемпературный прогрев. Однако далеко не все металлы могут использоваться в установках среднего и высокого вакуума. Так, например, металлы с крупнозернистой структурой не обладают необходимой вакуумной плотностью. К этой категории относятся чугунное и цветное литье. Поэтому чугун идет иногда только на изготовление корпусов оборудования, работающего при низком вакууме, и то при некоторой дополнительной обработке или дополнительном уплотнении. Цветное литье также подвергается дополнительной обработке - пайке, лужению. При конструировании вакуумных систем среднего и высокого вакуума, как правило, применяется прокат, который даже при малой толщине обладает хорошей вакуумной плотностью. Сортовой прокат нержавеющей и малоуглеродистой стали, прокат меди, латуни, сплавов алюминия, никеля и др. являются наиболее широко применяемыми металлами. Помимо вакуумной плотности существенно влияет на степень получаемого вакуума выделение металлом газов, поглощенных им ранее. Количество поглощенных газов зависит от природы газов и металла, соприкасающихся между собой при выплавке и разливе металла. В условиях высокого вакуума состояние равновесия концентрации газов в металле с окружающей средой нарушается. Система газ - металл стремится к установлению нового равновесного состояния, в результате чего в вакуумную систему может выделиться значительное количество газов. При комнатных температурах процесс диффузии газов в металле проходит очень медленно, поэтому обез-гаживание вакуумной системы в таких условиях может идти крайне долго. По скольку при повышенных температурах процесс диффузии ускоряется, в вакуумной технике широко используют термическое обезгаживание вакуумных систем. Следует отметить, что газы в металлах могут находиться в свободном состоянии, заполняя различные дефекты, и в химических соединениях. Удалять газы, находящиеся в свободном состоянии, гораздо легче. Для удаления газов, находящихся в связанном состоянии, необходимо вначале обеспечить разложение соединений, а затем уже удалять газ из толщи металла. Количество растворенных в металле газов и время обезгаживания вакуумной системы зависят также от чистоты поверхности металла, обращенного в вакуум, от шероховатости поверхности, ее пористости, наличия раковин и т.п., поэтому при сборке вакуумных систем или вакуумных приборов детали должны подвергаться чистке, промывке и механической обработке с высокой степенью чистоты. Существуют различные приемы чистки, травления и промывки деталей вакуумных систем. Так, детали из нержавеющей стали и меди можно обрабатывать азотной кислотой с последующей обильной промывкой водой, очистку деталей от масла следует проводить последовательной промывкой в бензине, ацетоне и спирте. Для этих целей используют также фреон-1 13, нефрас. Температура и длительность обезгаживания вакуумных систем зависят от свойств металла и требований к рабочему вакууму. Обезгаживание низковакуумных установок часто проводят непродолжительное время и при комнатной температуре. Детали, работающие в высоком и сверхвысоком вакууме, обезгаживают в течение длительного времени при температурах до 600 °C. Особенно высокие требования к чистоте и обезгаживанию предъявляются к деталям, входящим в конструкцию малогабаритных электровакуумных приборов, поскольку даже небольшое выделение газа в отпаянном приборе малого объема вызывает значитель ВАКУУМНЫЕ МАТЕРИАЛЫ 81 ное повышение давления в нем и выводит прибор из строя. Стекло. Стекло является одним из основных вакуумных* материалов. На заре развития вакуумной техники все экспериментальные вакуумные установки изготовляли из стекла. В настоящее время при конструировании различных вакуумных систем металлы изрядно потеснили стекло, но элементы вакуумных систем и различные электровакуумные приборы из стекла находят самое широкое применение в вакуумной технике. Такое положение обусловлено прекрасными вакуумными свойствами стекла. Важнейшими достоинствами стекла являются: - малое давление насыщенного пара; - высокая вакуумная плотность; - незначительная газопроницаемость практически по всем газам (исключение составляет гелий); - легкое обезгаживание; - хорошая электроизоляция; - легкость очистки поверхности; - способность принимать нужную форму; - надежность спаев с некоторыми металлами. Несмотря на отличные вакуумные свойства, стекло при неправильной его обработке может вызвать нежелательные явления. Например, из-за плохой теплопроводности в стекле после его обработки при температуре размягчения и самопро извольного охлаждения возникают внутренние напряжения, в результате чего стекло может треснуть. Во избежание таких явлений охлаждать стекло надо очень медленно. Операция снятия внутренних напряжений в стекле или предохранения от их возникновения называется отжигом стекла. По величине температуры отжига стёкла делятся на легкоплавкие (температура размягчения 470 ... 580 °C) и тугоплавкие (температура размягчения 575 ... 800 °C). Особое место занимает наиболее тугоплавкое стекло - кварцевое. Температура начала его размягчения 1125 °C. Это стекло обладает высокой прочностью, оно прозрачно для ультрафиолетовых лучей. В табл. 3.6 приведены температуры размягчения и отжига технического стекла. Наряду со стеклом в производстве герметизированных изделий часто применяют керамику. По многим свойствам керамика превосходит стекло. Прочность керамики гораздо выше, газовыделение значительно ниже, чем из стекла. Стабильность свойств керамики при температурах до 1200 К обеспечивает длительную работоспособность керамических изделий. Керамика образует прочные вакуумные соединения с различными металлами и сплавами (медь, алюминий и др.). Технологические материалы. В вакуумной технике широко применяются резина, пластмасса, клей, смазки и другие мате 3.6. Температурные характеристики стекла Стекло Температура размягчения, К Температура отжига, К С37-2 863 . .. 893 693 .. .. 823 С39-1 903 .. 923 678 . .. 823 С40-1 893 683 .. .. 803 С47-1 853 .. .. 873 683 .. .. 838 С49-1 843 .. .. 863 673 .. .. 823 С89-5 803 770.. .. 790 С87-1 753 .. .. 773 623 .. .. 733 82 Глава 3. ТЕХНИКА ПОЛУЧЕНИЯ И ИЗМЕРЕНИЯ ВАКУУМА риалы, которые, не являясь конструкционными материалами, входят в состав вакуумных установок и герметизированных изделий как вспомогательные. Среди этих материалов наибольшее распространение получили резины. Они применяются в виде толстостенных шлангов для подсоединения механических насосов и других соединений трубопроводов на стороне форвакуума. Из резиновых пластин изготовляются прокладки, в ряде производств используются литые формованные прокладки. При этом выбирается резина, обладающая определенными физико-химическими и механическими характеристиками. Так, например, белая резина 7889 наиболее пластична, но имеет ряд недостатков по проницаемости, термостойкости и другим параметрам. Физико-механические характеристики некоторых резин, применяемых в технике течеискания, приведены в табл. 3.7. В качестве прокладок широко применяется также фторопласт-4, по ряду свойств даже превосходящий резину. Он отличается значительно большей термостойкостью (рабочая температура до 500 К) и химической устойчивостью, благодаря высокой пластичности позволяет уплотнять даже шероховатые поверхности. Газовыделение фторопласта-4 в 10 и более раз меньше, чем у лучших резин. Клеевые соединения также применяются в вакуумной технике достаточно широко. Для приклеивания резины к металлу, стеклу и другим материалам используются клеи 88-Н, КТ-30. Для склеивания различных сталей, сплавов титана и приклеивания к ним многих неметаллических материалов служат клеи ВК-2, К-300-61. Металлы и неметаллы склеивают клеем ФЛ-4С. В ряде производств для герметизации отдельных узлов и мест нарушения герметичности в последнее время используются анаэробные уплотняющие герметики. Последние представляют собой жидкие составы различной вязкости, быстро отверждающиеся в узких зазорах с образованием прочного полимерного слоя. Анаэробные герметики применяются для пропитки пористого литья, сварных швов, прессованных изделий с целью устранения микродефектов. Для устранения дефектов < 0,07 мм применяются низковязкие герметики анатерм-1 и анатерм-1У, при наличии дефектов > 0,07 мм проводится комбинированная пропитка. Анатерм-1 отверждается в дефектах при температуре 20...25°C за24 ч, анатерм-1У-за 1... 5 ч. Диапазон рабочих температур загерметизированных изделий анатермом-1 -196 ... +150 °C, анатермом-1У -196 ... +200 °C. Эти герметики наносятся на дефектный участок поверхности капельницей или кистью. Перед нанесением герметика поверхность тщательно очищается механическим путем, масляные и другие загрязнения удаляются с помощью растворителей: ацетона, бензина, фреона-113. 3.7. Характеристики некоторых резин Показатель 7889 9024 ИРП-1345 ИРП-2043 Интервал рабочих температур, К 281 ... 343 253 ... 363 240 ... 470 - Стойкость по отношению к маслу и бензину Нестойкая Маслостойкая Маслобен-зостойкая Маслостойкая Удельный поток газовы-деления, м3 • Па/(м2 • с) 5,3 • 10~5 2,7 • 10’5 2,7 • Ю’5 2,4 • 10’5 Проницаемость при 298 К и давлении 105 Па, м3 • Па/(м2 • с) по азоту 2,3 • 10’7 2,5 108 2,4 • 10’8 6 • 10 9 ВАКУУМНЫЕ МАТЕРИАЛЫ 83 Способы сочленения элементов вакуумных систем. Различные элементы вакуумных систем соединяются между собой трубопроводами, изготовляемыми из бесшовных труб. В зависимости от условий эксплуатации применяют трубы из углеродистой, легированной и нержавеющей сталей, а также из латуни и меди. В качестве трубопроводов используют и толстостенные шланги из вакуумной резины с внутренним диаметром 3 ... 30 мм (с шагом в 3 мм) и такой же толщиной стенки. Применение толстостенных шлангов обусловлено предохранением их от пережатия атмосферным воздухом при откачке внутренних полостей. Материал трубопровода выбирают исходя из специфики рабочих процессов. Например, при откачке агрессивных газов или паров воды трубопроводы выполняют из нержавеющей стали; на стороне низкого вакуума чаще всего используют резиновые шланги и т.п. Для обеспечения небольших перемещений в качестве трубопроводов часто применяют гибкие сильфоны. В зависимости от назначения вакуумной системы и удобства ее монтажа отдельные элементы и узлы соединяются между собой посредством неразборных и разборных соединений. К неразборным соединениям относятся паяные и сварные. Пайке, как правило, подвергаются трубы небольшого сечения и малой длины. При этом в зависимости от применяемых материалов пайка осуществляется мягким, средним и твердым припоями. Особое направление представляет пайка стекла и керамики с металлом. Этот вид пайки широко распространен в вакуумной технике, поскольку в эксплуатации находится огромное количество элементов из стекла. При осуществлении неразборных соединений гораздо чаще используется сварка. Соединение трубопроводов с фланцами, соединение их между собой, присоединение к трубопроводу или вакуумной камере различных патрубков, штуцеров, вакуумной арматуры производятся различными видами сварки: газовой, электродуговой в защитной атмосфере газа, точечной, шовной, роликовой, лазерной и др. Вакуумные соединения должны обеспечивать герметичность соединяемых деталей, близкую к герметичности сплошного материала. Разборные соединения существенно облегчают эксплуатацию вакуумных установок, поскольку обеспечивают возможность ремонта вышедших из строя элементов. Разборные соединения получают с помощью резиновых шлангов, штуцерных и фланцевых соединений с резиновым уплотнением, таких же соединений с металлическими уплотнениями различного профиля. Выбор того или иного соединения определяется назначением вакуумной установки, условиями ее эксплуатации, требуемым вакуумом, температурным режимом и т.п. Простейшее разъемное соединение трубопроводов 1 и 2 показано на рис. 3.12. Резиновый шланг выбирается так, чтобы его внутренний диаметр был меньше диаметра патрубков в 1,5 раза. Концы металлических патрубков желательно изготовлять в виде «оливок». При надевании шланга его внутреннюю полость необходимо смазать смазкой Рамзая или форвакуумным маслом. Для присоединения к системе трубок небольшого сечения (до 30 мм) очень широко применяется в вакуумной технике «грибковое» разборное соединение (рис. 3.13). Труба вставляется в гнездо, и при навинчивании гайки 2 металлическое кольцо 3 сжимает и деформирует кольцевую резиновую прокладку 7, которая уплотняет трубу. Рис. 3.12. Разъемное соединение трубопроводов 84 Глава 3. ТЕХНИКА ПОЛУЧЕНИЯ И ИЗМЕРЕНИЯ ВАКУУМА Рис. 3.13. «Грибковые» уплотнения: а - стационарные (d = 30 мм); б - съемные (d - 4 ... 20 мм) В вакуумной технике получили большое распространение фланцевые соединения различной модификации. В большинстве случаев в одном из соединительных фланцев протачивается канавка, в которую укладывается резиновая или фторопластовая прокладка, выступающая над поверхностью на нужную высоту (определяется ГОСТом). Резиновые прокладки вырезаются из резиновых пластин или склеиваются из шнура прямоугольного или круглого сечения. Формованные резиновые уплотнители дают наилучшие результаты. Фланцы соединяются посредством болтов или другого крепления. Для прогреваемых высоковакуумных систем применяются фланцевые соединения канавочного клинового типа с металлическими плоскими прокладками из алюминия, меди. Такие соединения предусматривают проточку в одном из фланцев фигурной канавки, а в другом «зуба». Прокладка укладывается в канавку под «зуб». Размеры всех соединительных деталей определяются ГОСТом. Помимо канавочно-клинового соединения применяются и другие, подробно описанные в ГОСТах и справочной литературе по вакуумной технике. Металлические прокладки практически непроницаемы для газов, а газовыделение их в сотни раз меньше, чем у резин. Для повышения надежности уплотнения металлические прокладки предварительно отжигают в вакуумной или водородной печи, а иногда в пламени газовой горелки с охлаждением на воздухе с последующими травлением и промывкой. В вакуумной технике для перекрытия газовых потоков широко используется различная запорная арматура: зажимы, клапаны, затворы. Зажимы применяются для перекрытия резиновых толстостенных шлангов, соединяющих элементы вакуумной установки. Зажимы выполняются в виде струбцин различной конструкции. Два вида удобных в эксплуатации ручных зажимов показаны на рис. 3.14, а и б. Большое количество клапанов и затворов из разнообразных материалов и видов уплотнителей (резиновые, фторопластовые, металлические), разного проходного сечения и различных механизмов привода подвижных частей подробно рассмотрены в соответствующих стандартизирующих документах по вакуумной арматуре и литературе по вакуумной технике. Вакуумная арматура подразделяется на клапаны (диаметр условного прохода до 100 мм) и затворы (диаметр условного прохода > 100 мм). По конструкции клапаны и затворы классифицируются на угловые (газовый поток меняет направление на 90°) и проходные (без изменения направления газового потока), по типу привода - на ручные, электромеханические, электромагнитные, электропневматические. Основными эксплуатационными характеристиками клапанов и затворов являются: - степень герметичности, которая определяется натеканием газа через уплотнительную пару и в зависимости от назначения клапана или затвора лежит в преде-лах 10’" ... 10~7м3 - Па/с; - проводимость в открытом положении, определяемая отношением диаметра условного прохода к перепаду давлений на клапане; ВАКУУМНЫЕ МАТЕРИАЛЫ 85 Рис. 3.14. Приспособления для пережатия резиновых шлангов: 1 - рукоятка; 2 - зажимные планки; 3 - эксцентрик; 4 - резиновый шланг - быстродействие, зависящее от времени перекрытия с обеспечением заданной герметичности; - ресурс работы, определяемый числом циклов перекрытия с обеспечением заданной герметичности. В зависимости от типа вакуумной системы и требуемого рабочего давления в ней применяется непрогреваемая и прогреваемая вакуумная арматура. Непрогре-ваемые клапаны и затворы выполнены с резиновыми прокладками и используются в установках, работающих при температуре до 70 °C (в отдельных случаях при использовании силиконовых прокладок до 150 °C) и при давлении > 5 • 10"5 Па. Прогреваемые клапаны и затворы могут работать при температуре до 450 °C и применяются в высоковакуумных установках при давлении <5 ... 10”5 Па. Непрогреваемая арматура изготовляется из алюминия, стали, нержавеющей стали Х18Н10Т, материалом уплотнителя служит резина марок 7889, 9024. Прогреваемая арматура производится из коррозионно-стойкой нержавеющей стали 12Х18Н10Т. В каче стве материала уплотнителя используется металл (в основном медь) с малым газо-выделением. На рис. 3.15 - 3.18 показаны конструкции различных современных клапанов и затворов, применяемых в вакууумных установках, откачных постах, течеискателях. Рис. 3.15. Вакуумный клапан с ручным приводом 86 Глава 3. ТЕХНИКА ПОЛУЧЕНИЯ И ИЗМЕРЕНИЯ ВАКУУМА 245 Рис. 3.16. Вакуумный клапан с ручным эксцентриковым приводом В ручном клапане ДУ-25 (см. рис. 3.15) с винтовым приводом 2 и сильфонным уплотнением штока усилие уплотнения создается вращением маховика 7. Для удобства сборки и ремонта привод смонтирован на фланце 3 и представляет собой съемный узел. Уплотнение седла клапана обеспечивается резиновым уплотнителем 4. На рис. 3.16 показан клапан с ручным эксцентриковым приводом. Усилие уплотнения создается эксцентриком 7, перемещение которого по вертикали ограничивается направляющей 2. Тем самым обеспечена возможность исключения пружины и надежной герметизации при возникновении давления с любой стороны тарелки клапана 3 на уплотнитель 4. Электромагнитные клапаны по конструкции сложнее ручных, но обладают рядом технических характеристик, получить которые в ручных клапанах невозможно. Время срабатывания электромагнитных клапанов —0,1 с, что делает их незаменимыми в качестве блокировочных элементов в автоматизированных установках, в том числе в течеискателях. На рис. 3.17 приведена конструкция электромагнитного клапана КС-25, применяемого в последних моделях отечественных масс-спектрометрических течеи-скателей. Клапан состоит из корпуса 2, электромагнита 9 с катушкой 7, якоря 8, штока 7, пружины 5, заслонки клапана 4, гайки 6, кнопки сигнализации 10, крестовины 3. При подаче напряжения на электромагнит втягивается якорь, а вместе с ним шток и заслонка. Клапан открыт. При втягивании якоря срабатывает кнопка сигнализации. Прекращение подачи напряжения в цепь катушки электромагнита возвращает якорь со связанной с ним заслонкой в исходное положение. В клапане предусмотрена возможность регулировки усилия уплотнения заслонки по седлу, создаваемого пружиной. Для точности сопряжения седла и заслонки предусмотрена направляющая деталь - крестовина. ВАКУУМНЫЕ МАТЕРИАЛЫ 87 Рис. 3.17. Электромагнитный клапан КС-25 Рис. 3.18. Высоковакуумный затвор 88 Глава 3. ТЕХНИКА ПОЛУЧЕНИЯ И ИЗМЕРЕНИЯ ВАКУУМА Для перекрытия трубопроводов больших сечений применяют вакуумные затворы. Схема высоковакуумного затвора показана на рис. 3.18. В открытом положении тарелка 2 расположена вертикально в корпусе 1. При вращении эксцентрикового валика 3 тарелка поворачивается на 90° и занимает горизонтальное положение. При продолжающемся вращении эксцентрикового валика выдавливается фиксатор 4, а рычаг 5 вдвигается в рамку 7. Затем эксцентриковый валик опускает левое плечо рычага 5 и через подшипник 6 прижимает тарелку к резиновому уплотнителю. Валик 3 приводится во вращение электроприводом или вручную. Для регулировки напуска газов в вакуумную систему применяются различной конструкции натекатели с ручным, электромеханическим и электромагнитным приводами. Конструкция игольчатого натекателя с ручным управлением показана на рис. 3.19. Погружение вращением гайки 7 тонкой стальной конической иглы 8 в отверстие медного седла 3 регулирует величину потока газа. Подвижное уплотнение иглы обеспечивается металлическим сильфоном 4. Сильфонный узел уплотняется с корпусом через резиновую прокладку 5. Натека-тель устанавливается на вакуумной системе через патрубок 7, соединяемый с корпусом 6 посредством гайки 2, и обеспечивает напуск газа величиной потока 1,3 х X 10-8 м3 • Па/с. Все описанные вакуумные материалы, арматура, трубопроводы и способы их присоединения применяются не только при сборке вакуумных систем, но и при контроле герметичности этих систем, отдельных изделий, приборов и узлов. Те или иные материалы выбираются исходя из тех же принципов: надежности соединений, получения необходимого вакуума, минимального газовыделения, удобства эксплуатации. При выборе запорной арматуры из большой номенклатуры выпускаемых клапанов и затворов целесообразно руководствоваться стандартизирующими документами. Рис. 3.19. Игольчатый натекатель 3.3. ИЗМЕРЕНИЕ НИЗКИХ ДАВЛЕНИЙ Приборы для измерения давлений ниже атмосферного называются вакуумметрами. Вакуумная техника охватывает весьма широкий диапазон давлений, при которых эксплуатируются оборудование и приборы, - от атмосферного до 10~12 Па. Измерение давлений каким-либо одним вакуумметром в таком огромном диапазоне невозможно. Поэтому разработано и эксплуатируется большое количество вакуумметров, различающихся по принципу действия: жидкос’гные, компрессионные, деформационные, тепловые (термопарные и сопротивления), ионизационные (электронные и магнитные электроразрядные) [9, 12]. ИЗМЕРЕНИЕ НИЗКИХ ДАВЛЕНИЙ 89 Жидкостные, компрессионные и деформационные вакуумметры относятся к приборам прямого действия. Их показания не зависят от рода газа, т.е. они измеряют непосредственно давление газа, поэтому их часто называют абсолютными. Остальные типы вакуумметров относительные, так как в их работе используется зависимость параметров физических процессов от давления в вакуумной системе. Неабсолютные вакуумметры обычно состоят из вакуумметрического преобразователя и измерительного блока. Они подвергаются периодической градуировке по компрессионному вакуумметру или на специальной градуировочной установке. Жидкостные U-образные вакуумметры, Диапазон давлений, измеряемых U-образными вакуумметрами, лежит в пределах 10 ... 104 Па. Конструктивно вакуумметр выполнен в виде изогнутой стеклянной трубки U-образной формы (рис. 3.20). В трубку заливают рабочую жидкость (ртуть или вакуумное масло) так, чтобы уровень в обоих коленах доходил до начального уровня измерительной части, нанесенной на корпус вакуумметра. Через открытый кран, смонтированный на входе, откачиваются оба колена вакуумметра, после чего они изолируются одно от другого. При изменении давления в системе уровни жидкости смещаются. Разность уровней жидкости в коленах характеризует измеряемое давление: р = А - В = AHg, где А и В - отсчеты в коленах трубок; AHg - разность уровней. При заполнении трубки ртутью результат измерения давления выражается в мм рт.ст. При заполнении трубок маслом для выражения давления в мм рт.ст. разность уровней необходимо умножить на отношение удельного веса масла (0,8 г/см3) к удельному весу ртути (13,6 г/см3), т.е. Рис. 3.20. Жидкостные U-образные вакуумметры: а - с открытым коленом; б - с закрытым коленом Рис. 3.21. Деформационный вакуумметр Деформационн ы е вакуумметры. Принцип действия деформационных (механических) вакуумметров (рис. 3.21) основан на деформации гибких элементов под действием разности давлений. В качестве деформационных элементов используются изогнутая полая и закрытая с одного конца пружина (трубка Бурдона), мембраны, сильфоны и т.п. Вакуумметр через трубку 4 подсоединяется к вакуумной системе. Наружная поверхность трубки Бурдона 2 всегда подвергается действию ат 90 Глава 3. ТЕХНИКА ПОЛУЧЕНИЯ И ИЗМЕРЕНИЯ ВАКУУМА мосферного давления. Если внутри трубки также атмосферное давление, то стрелка манометра 7, прикрепленная через механизм поворота 3 к трубке, стоит на нуле шкалы. При понижении давления в вакуумной системе с подсоединенным вакуумметром под действием разности давлений, действующих на наружную и внутреннюю поверхности, трубка сжимается и подвижной конец пружины перемещается, заставляя перемещаться стрелку. Показание шкалы п, против которого остановилась стрелка, определяет разность давлений атмосферного ра и внутри трубки р. Следовательно, давление в вакуумной системе р — рл — п. Аналогично работают вакуумметры с другими деформационными элементами с разницей лишь в механическом устройстве перемещения стрелки. Деформационные вакуумметры менее точны по сравнению с жидкостными, но они находят большее применение в производстве благодаря своей прочности, малым габаритным размерам и удобству в эксплуатации. Выпускаются такие вакуумметры как для измерения вакуума, так и для измерения избыточных давлений. Компрессионный вакуумметр. Принцип работы компрессионного вакуумметра основан на применении закона Бойля -Мариотта. Вакуумметр относится к числу абсолютных, но из-за неудобства в эксплуатации его применение ограничено решением лабораторных задач, в частности градуировкой относительных вакуумметров. Вакуумметр (рис. 3.22) состоит из стеклянного баллона 3 с измерительным капилляром 2, верхний конец которого запаян. К нижней части баллона припаяна трубка, через которую вакуумметр подсоединяется к вакуумной системе. Трубка имеет ответвление - сравнительный капилляр 7, внутренний диаметр которого одинаков с измерительным. Рис. 3.22. Компрессионный вакуумметр К нижнему концу трубки присоединяется приспособление 4, содержащее ртуть и обеспечивающее ее поднятие в процессе измерения давления. При измерении давления осуществляется подъем ртути в измерительном капилляре до определенного уровня. Зная объем измерительной полости (градуируется при изготовлении манометра) и измеряя объем сжатого газа, по закону Бойля-Мариотта определяется давление в вакуумной системе: рУ\ = (Al - h2)V2 или Р =уг(л1 ~h2 )• При градуировке выбирают метку / на измерительном капилляре, до которой поднимают ртуть, и определяют постоянную вакуумметра тогда р = с (А] - /z2)« Тепловые вакуумметры. Тепловые вакуумметры состоят из измерительного блока и преобразователя. Принцип действия тепловых преобразователей основан на зависимости теплопередачи через разреженный газ от дав ИЗМЕРЕНИЕ НИЗКИХ ДАВЛЕНИЙ 91 ления. Передача теплоты происходит от тонкой металлической нити к баллону, в котором расположена электродная система преобразователя.' Металлическая нить нагревается в вакууме путем пропускания тока. К тепловым относятся термопарный преобразователь и преобразователь сопротивления. Схемы их включения показаны на рис. 3.23. Термопарный преобразователь представляет собой стеклянный или металлический баллон, в котором на вводах смонтированы подогреватель и приваренная к нему термопара. Подогреватель нагревается током, регулируемым переменным сопротивлением и измеряемым миллиамперметром. Температура нагреваемой нити измеряется термопарой 3. При неизменном токе накала нити вследствие изменения давления в баллоне 1 преобразователя, присоединенном к вакуумной системе, изменяется температура нити и, соответственно, термо-ЭДС, по величине которой определяют давление. Преобразователь сопротивления выполнен в виде стальной трубки, внутри которой натянута нить накала. Пропускаемый через нить ток регулируется переменным сопротивлением и измеряется миллиамперметром. В преобразователе сопротивления используется зависимость сопротивления нити от температуры, а следовательно, от давления. Ток накала нити измеряется миллиамперметром, включенным последовательно с ней в мостовую схему измерения. При неизменном токе накала нити вследствие изменения давления в баллоне преобразователя изменяется ее температура и, соответственно, сопротивление, вызывающее разбаланс моста, по величине которого определяют давление. Тепловые преобразователи градуируют по компрессионному вакуумметру или на специальной градуировочной установке по сухому воздуху или азоту. Тепловые преобразователи могут работать в режиме как постоянного тока, так и постоянной температуры нити. Градуировочные кривые показаны на рис. 3.24. Показания тепловых преобразователей зависят от рода газа. Для регистрации давлений чистых газов, отличных от воздуха, можно пользоваться типовой градуировочной кривой (приводится в паспорте преобразователя) для сухого воздуха, умножая полученные по этой кривой величины давления на соответствующие коэффициенты, приведенные в табл. 3.8. Рис. 3.23. Электрические схемы питания термопарного (а) и терморезисторного (б) преобразователей: 1,4- термопарный и терморезисторный преобразователи соответственно; 2 - нагреваемая нить; 3 - термопара 92 Глава 3. ТЕХНИКА ПОЛУЧЕНИЯ И ИЗМЕРЕНИЯ ВАКУУМА Рис. 3.24. Градуировочные кривые теплового преобразователя: а - при постоянном токе накала; б - при постоянной температуре нити 3.8. Значения пересчетного коэффициента для некоторых чистых газов Газ Коэффициент Азот (воздух) 1,0 Аргон 1,56 Ацетилен 0,6 Водород 0,67 Гелий 1,12 Криптон 2,3 Метан 0,61 Неон 1,31 со 0,97 Сернистый газ 0,77 Углекислый газ 0,94 Этилен 0,79 Тепловой преобразователь электрическим кабелем соединяется с измерительным блоком, образуя тепловой вакуумметр. Тепловые вакуумметры - самые распространенные приборы для измерения давления, они просты в эксплуатации и весьма надежны. Преимуществом тепловых вакуумметров является возможность непрерывного измерения давления. Инерционность показаний, связанная с тепловой инерцией нити, изменяется от нескольких секунд при низких давлениях до нескольких миллисекунд при высоких давлениях. Технические характеристики современных тепловых вакуумметров приведены в табл. 3.9. Ионизационные вакуумметры. Ионизационные вакуумметры относятся к неабсолютным вакуумметрам. Они состоят из измерительного блока и преобразователя, соединенных электрическим кабелем. Принцип действия ионизационных преобразователей основан на пропорциональности между давлением в баллоне преобразователя и ионным током, образованным ионизацией остаточных газов. Ионизационные преобразователи подразделяются на электронные, в которых ионизация газа осуществляется термоэлектронами; магниторазрядные, где измеряемое давление пропорционально разрядному току в магнитном поле; радиоизотопные, в которых ионизация газа обеспечивается излучением радиоизотопных источников. Ионизационные преобразователи применяются для измерения давления в интервале 10"8... 10° Па. Электронные ионизационные преобразователи. Конструктивно преобразователи и схема их включения напоминают обычный триод (рис. 3.25). Накаленный катод К эмитирует электроны, которые ускоряются электрическим полем положительно заряженной сетки С. Поскольку витки сетки относительно редки, большинство электронов пролетает ее и отталкивается отрицательно заряженным коллектором К]. Совершая колебательные движения около сетки, электроны сталкиваются с молекулами остаточных газов и ионизируют их. Положительно заряженные ионы собираются отрицательно заряженным коллектором, выполненным в виде цилиндра. ИЗМЕРЕНИЕ НИЗКИХ ДАВЛЕНИЙ 93 3.9. Основные технические характеристики тепловых вакуумметров Тип вакуумметра . Тип преобразователя Диапазон измерений, Па Относительная погрешность, % ВТБ-1 ПМТ-6-3 0,7 ...4- 103 -40, +60 13BT3-003 (ВТБ-2) 1,3 ... 4- 103 -50, +70 РВТ-2М -40, +60 РВТ-3 ВТ1-4 УКВ-3/7-001 -50,+100 УКВ-3/6-002 УКВ-3/7-003 ВТБ-2/3-002 ПДТ-18 6- 10’2...4- 103 -50, +80 ВТ-2 ПМТ-2 1 ... 10 ±30 ПМТ-4М 10"' ... 20 ВТ-3 ПМТ-2 0,1 ... 7 - 102 ±30 ПМТ-4М ±50 ВИТ-3 (термопарная часть) ПМТ-2 0,1 ... 7- 102 ±30 ПМТ-4М ±50 ВТ-6 ПМТ-2 0,1 ... 7 • 102 ±30 ПМТ-4М 0,1 ... 10 ±60 ВТЦ-1 ПДТ-8 10’2... 102 ±(15 ... 20) ПДТ-9 10’3... 10 ±(15 ... 25) Рис. 3.25. Схема электронного ионизационного преобразователя Величина ионного тока /и определяется уравнением ионизационного преобразователя: 4 4 А где 4 - электронный ток; - чувствительность ионизационного преобразователя; р - давление газа. Отсюда следует, что пропорциональность ионного тока измеряемому давлению обеспечивается при поддержании постоянного значения электронного тока. Пределы измеряемых давлений такого преобразователя 10~5 ... 1 Па. Верхний предел ограничен нарушением линейности градуировочной характеристики, когда средняя длина свободного пути электрона становится меньше пути электрона между электродами. Расширение верхнего предела измерений возможно при уменьшении расстояний между электродами. 94 Глава 3. ТЕХНИКА ПОЛУЧЕНИЯ И ИЗМЕРЕНИЯ ВАКУУМА Существуют приборы, верхний предел измерения которых доведен до 10 Па. Во избежание перегорания прямонакального вольфрамового катода в таких приборах используются катоды из окислов редкоземельных металлов. Нижний предел измерения ограничен фоновыми токами (рентгеновское излучение сетки, ультрафиолетовое излучение с катода, автоэлектронная эмиссия с катода). Для уменьшения фоновых токов предложен преобразователь с осевым коллектором, в котором катод, выполненный в виде петли, расположен вне сеточного анода. Это расширило нижний предел измерения давления до 1 (Г8 Па. На рис. 3.26 показана конструкция электронного ионизационного преобразователя с охватывающим и осевым коллекторами. Электродная система ионизационных преобразователей монтируется либо в стеклянной колбе с патрубком, либо на внутренней поверхности фланца. Установка стеклянных преобразователей на вакуумную систему осуществляется грибковым или фланцевым соединением. Ионизационные преобразователи соединяются с регистрируемым блоком электрическим кабелем, образуя вакуумметр. Технические характеристики современных вакуумметров с ионизационным преобразователем приведены в табл. 3.10. Магниторазрядные манометрические преобразователи. Принцип действия магниторазрядных преобразователей основан на зависимости тока самостоятельного газового разряда в скрещенных электрическом и магнитном полях от давления газа в вакуумной системе. Электродные системы этих преобразователей бывают нескольких видов: ячейка Пенинга (рис. 3.27, а) состоит из двух дисковых катодов 1 и цилиндрического анода 2; магнетронный преобразователь (рис. 3.27, б) также имеет цилиндрический анод 2, а катодные диски 1 в нем соединены между собой центральным стержнем; Рис. 3.26. Электронные ионизационные преобразователи с охватывающим (а) и осевым коллекторами (бу. 1 - катод; 2 - сетка; 3 - коллектор ИЗМЕРЕНИЕ НИЗКИХ ДАВЛЕНИИ 95 3.10. Основные технические характеристики некоторых электронных ионизационных вакуумметров Тип вакуумметра Тип преобразователя Диапазон измерений, Па Относительная погрешность, % ВИТ-2А (ионизационная часть) ПМИ-2 ±30 ВИТ-2АП (ионизационная часть) ЛМ-З-2 10" ... io" ВИТ-3 (ионизационная часть) ПМИ-2 ЛМ-З-2 10'5 ... 1 ±60 ПМИ-10 10'3 ... 100 ВИ-14 ИМ-12, МИ-12-8, ПМИ-27 7- 10’8... 10" ±55 ВИЦ-9/0-001 ПМИ-55 7 - 10’9... 1 ±25 (10“7... 1 Па); ±55 (7 • 10’9 ... 10’7 Па) ВИЦ-2/7-002 ПМИ-51 7 • 10'9 ... 10 ±40 (7 • 10~5... 10"Па); (1 ... 10 Па); ±35(10"... 10" Па); ±60(10" ... 1 Па) Рис. 3.27. Электродные системы магниторазрядных преобразователей в инверсно-магнетронном преобразователе (рис. 3.27, в) центральный стержень выполняет роль анода, а наружный цилиндр - катода. Все электроды находятся в постоянном магнитном поле. Положительное напряжение 2 ... 6 кВ подается на анод, катод заземлен и соединяется с входом усилителя постоянного тока. Эмитируемые в результате автоэлектронной эмиссии электроны при соударениях с молекулами остаточных газов ионизируют их с потерей энергии и перемещаются к аноду. Образовавшиеся положительные ионы движутся к катоду и при соударении с ним выбивают вторичные электроны, ток которых пропорционален ионному току. Пренебрегая фоновым током автоэлектронной эмиссии, можно считать, что разрядный ток магниторазрядного преобразователя / = /и + /вт = ^п, где а = 10" ... 10", A/Па; п = 1 ... 1,4 -постоянные. Верхний предел измерения ограничивается необходимостью снижения максимального разрядного тока во избежание возникновения дугового разряда и фоновым током. Для облегчения зажигания разряда в сверхвысоком вакууме на экранных пластинах устанавливают иголки, способствующие автоэлектронной эмиссии, или используют нагревательные элементы, включение которых повышает давление. Магниторазрядные преобразователи, как и электронные ионизационные, имеют неодинаковую чувствительность к различным газам. Поэтому при измерениях давления чистых газов, отличных от воздуха, необходимо учитывать коэффициен- 96 Глава 3. ТЕХНИКА ПОЛУЧЕНИЯ И ИЗМЕРЕНИЯ ВАКУУМА ты относительной чувствительности, пользуясь выражением п _Рь Рг =---’ Яг где рв - показания вакуумметра при измерении давления воздуха; рг - давление чистого газа; qr - коэффициент относительной чувствительности преобразователей к данному газу. Относительная чувствительность ионизационных преобразователей приведена в табл. 3.11. Преимуществом магниторазрядных преобразователей перед другими ионизационными преобразователями является более высокая надежность в работе в связи с заменой накаленного катода холодным, недостатком - нестабильности, связанные с колебаниями работы выхода электронов при загрязнении катодов. Отечественная промышленность выпускает различные магниторазрядные вакуумметры, их технические характеристики приведены в табл. 3.12. Конструктивно измерительные блоки тепловых, ионизационных и магниторазрядных вакуумметров выполняют или в виде переносных настольных приборов, или в панельном оформлении, хорошо вписывающемся во внешний вид измерительных стоек промышленных установок. Блоки обеспечивают подачу необходимых напряжений на электроды преобразователей и измерение выходных параметров. Они содержат схемы питания, схемы стабилизации напряжений, усилитель постоянного тока и другие вспомогательные схемы и узлы. Многие вакуумметры имеют блокировки, обеспечивающие при повышении давления в вакуумной установке выше заданного отключение собственных накальных элементов, а также отключение от сетевого напряжения приборов, могущих при этом выйти из строя. 3.11. Относительная чувствительность ионизационных преобразователей к одноатомным газам Газ Тип преобразователя ионизационный магнитный Азот 1 1 Водород 0,43 0,43 Гелий 0,16 0,15 Аргон 1,3 1,4 со2 1,6 1,3 Кислород 0,85 0,86 Ксенон 2,8 3,5 Неон 0,27 0,26 со 1,04 - 3.12. Основные технические характеристики некоторых магниторазрядных ионизационных вакуумметров Тип вакуумметра Тип преобразователя Диапазон измерений, Па Относительная погрешность, Па ВМБ-8 ПММ-32 1 • 10’7... 1 • 10” -40 ... +80 ВМБ-11 ПММ-46 ВМЦБ-12 ПММ-32-1 1 • 10”... 10’1 -50;+100 ВМБ-14 10’7 ... 1 -40; +80 ВМБ-12 ПММ-44 10” ... 1 -50; +80 ВМБ-16 ПММ-46 ю”... 10” -40; +80 ВМБ-10 ПММ-38 10” ... 1 ±60 Глава 4 ОСНОВНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ СЖАТОГО ВОЗДУХА 4.1. ОСНОВНЫЕ СВЕДЕНИЯ О ВОЗДУХЕ. СОСТАВ, ОСУШКА ВОЗДУХА И ОЧИСТКА ОТ ПРИМЕСЕЙ Воздух представляет собой газообразную оболочку, окружающую земной шар, и состоит из смеси различных газов: в основном азота и кислорода, а также небольшого количества аргона, углекислого газа, водорода, гелия, неона, криптона, ксенона и других природных и промышленных газов (табл. 4.1). В воздухе содержится некоторое количество пыли. Для ориентировочных расчетов можно принять, что концентрация пыли (в мг/м3) над морем 1; над городами 3; над промышленными центрами 5 (от 20 000 пылинок на литр в атмосфере крупных промышленных центров до 10 ... 14 пылинок в лесу). Содержание водяного пара в воздухе зависит от температурных условий, а также от происходящих в атмосфере процессов тепло- и массообмена, конденсации, испарения, выпадения осадков. Плотность воздуха на небольших высотах (до 100 км) рассчитывается по уравнению состояния на основании прямых измерений давления и температуры. Средняя молекулярная масса воздуха где т, - масса молекулы Z-го компонента; и, - концентрация молекул /-го компонента. Средняя плотность воздуха р = тп, где т и п - соответственно средние значения массы и концентрации молекул компонентов воздуха. 4.1. Основной состав воздуха атмосферы Земли Газ Химическая формула Состав по объему, % Парциальное давление, торр Критическая температура, °C Масса молекул 1 • 1026, кг Азот n2 77 585 -147 4,65 Кислород о2 20,5 156 -119 5,313 Вода Н2О* 1,57 12 374 2,90 Аргон Аг 0,88 6,7 -122 6,631 Углекислый газ СО2 0,03 2,3 • 10’* 31 7,308 Неон Ne 1,8 10-3 1,3 • 10‘2 -229 3,35 Гелий Не 5,2 • Ю'4 3,95 • 10’3 -268 0,66 Криптон Кг 1,0 • 10"4 7,6 • 10-4 -64 13,9 Вода Н2О 5 • 10~5 3,8 • IO”4 -92 7,3 Водород н2 5 • 10‘5 3,8 • 10"* -240 0,33 Ксенон Хе 8 • 10"6 6,1 • 10'5 16,7 21,8 * Влажность 50 %-ная при 25 °C. 4 - 8193 98 Глава 4. ОСНОВНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ СЖАТОГО ВОЗДУХА При большой влажности воздуха для его осушки существуют следующие основные способы: - механическая осушка при помощи сепараторов влаги (водоотделителей); - осушка путем конденсации влаги на холодных поверхностях; - осушка с использованием физико-химических поглотителей. Механическая осушка применяется в тех случаях, когда воздух пересыщен влагой и содержит воду в виде мельчайших взвешенных частиц, т.е. его состояние определяется точкой, лежащей в области, расположенной ниже линии ф = 1 на диаграмме i - d (в этом случае в воздухе находится капельная влага). Точка росы характеризует содержание воды в воздухе в виде паров при данных температуре и давлении в состоянии полного насыщения водяными парами (ф = 1). Механическая сепарация сконденсировавшейся в воздухе влаги, находящейся в виде мельчайших капелек, практически невозможна. Поэтому вначале эти капельки должны быть укрупнены путем коагуляции, для чего влажный воздух пропускают через специальные сетки и фильтры - коагуляторы. Затем методами механической сепарации (при резком повороте потока, ударе его о препятствие и т.п.) укрупненные капли влаги отделяются от воздуха и удаляются во вне. При осушке влагосодержание воздуха уменьшается, а влажность воздуха может при этом уменьшаться, оставаться неизменной или увеличиваться. Так, если осушка происходит при постоянной энтальпии воздуха (процесс АВ, рис. 4.1), то она сопровождается возрастанием температуры воздуха и уменьшением влажности; когда осушка проводится при постоянной температуре воздуха (процесс АС), то наблюдается уменьшение его энтальпии и влажности; при одновременном уменьшении энтальпии и температуры (процесс AD) осушка может сопровождаться как увеличением, так и уменьшением влажности; наконец, энтальпию воздуха можно уменьшать, сохраняя влажность неизменной, при этом температура воздуха будет понижаться. Если на диаграмме i - d прямая процесса осушки АК пересекается с кривой ср = /, то на участке КК\ осушку можно осуществить путем контакта воздуха с охлаждаемой поверхностью, температура которой ниже точки росы. При весьма низкой температуре охлажденной поверхности выпадение влаги будет происходить не только на этой поверхности, но и в прилегающем к ней слое воздуха. Рис. 4.1. Процессы осушки воздуха на диаграмме / - d ОСНОВНЫЕ СВЕДЕНИЯ О ВОЗДУХЕ. СОСТАВ, ОСУШКА ВОЗДУХА 99 Для отделения образовавшейся воды или льда от осушенного воздуха в этом случае необходимо применять дополнительные сепараторы, иначе конечное вла-госодержание воздуха может оказаться выше заданного. Процесс охлаждения путем конденсации на холодной поверхности в энергетическом отношении наиболее выгоден. Для осушки воздуха посредством физико-химического поглощения в качестве поглотителей применяют водные растворы солей и твердые поглотители. Осушка водными растворами солей основана на том, что упругость пара в пограничном слое над поверхностью солевого раствора при одной и той же температуре меньше, чем над поверхностью воды. Способность раствора поглощать влагу из воздуха определяется физико-химическими свойствами растворенного вещества и его концентрацией. В качестве осушителей воздуха могут использоваться растворы СаС12, MnCl2, NaOH, ZnCl2, LiCl и др. Осушка воздуха твердыми поглотителями влаги происходит в результате физико-химического взаимодействия паров воды с сорбентом: сорбции влаги, образования гидратов и растворения. Из физики поверхностных явлений известно, что давление насыщенного пара над выпуклой поверхностью выше, а над вогнутой ниже, чем над плоской поверхностью, в соответствии с формулой Томсона, которая справедлива для капилляров, радиус которых находится в пределах 0,5 • 10'7 см < г < 10-5 см. Для капилляров с радиусом > 10"5 см давление насыщенного пара над мениском практически равно давлению насыщенного пара над плоской поверхностью. Капилляры подобных размеров или макрокапилляры имеются в пористых телах, как, например, уголь или силикагель. Если упругость пара в пространстве, окружающем материал, выше упругости насыщенного пара над вогнутой поверхностью ме ниска, то пар из свободного пространства диффундирует в капилляр. Стенки капилляра адсорбируют пар и покрываются слоем (пленкой) влаги, которая, осаждаясь, образует мениск. С появлением мениска возникает капиллярная конденсация, или сорбция, пара. Макрокапилляры не сорбируют влагу из влажного воздуха, а, наоборот, отдают ее, даже в атмосфере, полностью насыщенной водяными парами ((р = 1). Внутренняя поверхность микрокапилляра очень велика и значительно превышает поверхность макрокапилляра. Так, например, поверхность микрокапилляров с радиусом г = 10"7 см у активированного угля 900 ... 1500 м2/г, а поверхность макрокапилляров с радиусом г = 10-4 см 0,35 ... 8,7 м2/г. Средняя поверхность капилляров -400 м2/г. Наиболее часто в качестве осушителей применяют гели или природные сорбенты, при этом осушка происходит главным образом путем адсорбции и последующей капиллярной конденсации воды в разветвленной пористой структуре осушителя. К таким осушителям относятся силикагель, алюмогель, феррогель и др. Силикагель - продукт обезвоживания геля кремниевой кислоты, получаемый воздействием серной или соляной кислоты или растворов различных солей на раствор силиката натрия (так называемое жидкое стекло), отличается однородностью пор по величине и равномерностью их распределения. При достижении силикагелем равновесной влажности адсорбция влаги прекращается и осушитель больше не работает. Для дальнейшего использования силикагель необходимо активировать, для чего либо его прокаливают на металлических листах, либо через него пропускают горячий воздух с температурой 200 ... 240 °C. После активации силикагель продувают холодным воздухом. Применять силикагель при температуре > 35 °C нецелесообразно. Алюмогель - активированный алюминий - состоит в основном из оксида 100 Глава 4. ОСНОВНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ СЖАТОГО ВОЗДУХА алюминия А12О3. Адсорбционная способность алюмогеля ниже, а степень осушки воздуха выше, чем у силикагеля. Алюмогель применяется при температуре воздуха < 25 °C. В некоторых случаях для осушки используют активированный уголь, хотя по ряду причин его целесообразнее применять для поглощения паров органических веществ, чем паров воды. В общем, существует три вида примесей, которые необходимо удалять из воздуха (газов): пары воды, пары масла, газовые примеси. Количество водяных паров и масла зависит от способа получения газа и от типа применяемого компрессора. Количество газообразных примесей также определяется способом получения исходното продукта. Так, в техническом гелии содержится 0,5 ... 0,8 % примесей (главным образом водород и азот), в гелии высокой чистоты примесей -0,1 %. Известны разные способы очистки от примесей: химический метод, физическая адсорбция, конденсация и вымораживание. Наиболее просто удаляются пары влаги и масла. В установках наибольшей и средней производительности влага чаще всего удаляется адсорбцией с помощью алюмогеля или силикагеля при комнатных температурах. Возможно также применение химических поглотителей NaOH, КОН. Для того чтобы избежать попадания масла в систему, желательно применять компрессоры без масляной смазки: винтовые, поршневые с графитовыми или пластмассовыми кольцами. При наличии смазки капельное масло улавливается обычными маслоотделите-лями: в них резко уменьшается скорость потока, вследствие чего капли оседают на поверхности насадки, заполняющей объем сосуда. Для улавливания паров масла применяют фильтры, заполняемые стекловолокном, активированным углем или другим поглотителем с развитой поверхностью. На более крупных установках очистку от влаги и масла осуществляют путем низкотемпературной конденсации. Очистка от газообразных примесей более сложна, чем очистка от влаги и масла. Наиболее распространен при удалении газообразных примесей адсорбционный метод очистки - с применением адсорбентов (активированного угля, силикагеля, алюмогеля). В основе метода лежит физическая адсорбция - поглощение молекул газа поверхностью твердого тела в результате взаимодействия сил притяжения между молекулами твердого тела и газа. Этот процесс ведет к образованию сначала одного, а затем нескольких молекулярных слоев на поверхности твердого тела и продолжается до тех пор, пока не произойдет полного насыщения поверхности. Количество адсорбированного газа зависит от таких факторов, как структура адсорбента, температура процесса, давление газа, состав адсорбируемой смеси газов. Снижение температуры приводит к уменьшению кинетической энергии молекул газа, что облегчает их захват поверхностью адсорбента и значительно увеличивает количество адсорбируемого газа. Увеличение давления также благоприятно сказывается на процессе адсорбции. Поглотительная способность адсорбента характеризует, какой объем газа может быть поглощен единицей массы адсорбента при данных давлении и температуре. По отношению к различным компонентам газовой смеси она неодинакова. В первую очередь и наиболее интенсивно поглощаются молекулы газа, температура конденсации которого близка к температуре процесса адсорбции. Например, такие примеси, как О2, N2, СО, СН4, имеют значительно более высокую температуру конденсации, чем водород и гелий; следовательно, прежде всего именно они будут поглощаться адсорбентами. Аналогичным образом, из смеси гелия и водорода сначала поглощается водород. Строго говоря, избирательная способность поглощения определяется не только температурой, но и парциальным ТРЕБОВАНИЯ К СЖАТОМУ ВОЗДУХУ. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ 101 давлением примеси, а также размерами пор адсорбента, размерами и типом молекул адсорбируемого газа. Чаще всего очистка водорода и гелия от газовых примесей осуществляется адсорбцией на температурном уровне жидкого азота (Т » 77 К), адсорбенты - активированный уголь и силикагель. Поступающий к потребителю технический гелий в баллонах под давлением 150 кгс/см2 содержит не более 0,5 ... 0,8 % примесей. 4.2. ТРЕБОВАНИЯ К СЖАТОМУ ВОЗДУХУ. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ В производственных условиях для пневматических испытаний объектов (деталей и сборочных единиц), а также для обдува и продувки объектов, наддува и продувки стендовых питающих систем и емкостей, используемых при испытаниях этих объектов, применяют сжатый воздух и газообразный азот с давлением до 400 кгс/см2. Наибольшее допустимое содержание воды, масла, механических примесей (твердых частиц), газообразных щелочей и кислот в сжатом воздухе и газообразном азоте, а также методы контроля устанавливаются отраслевой нормативно-технической документацией. В зависимости от допустимого значения примесей, например, газы в ОСТ 92-1577-78 «Воздух сжатый и азот газообразный. Технические требования и методы контроля» подразделяют на четыре категории. Категорию газа для испытаний конкретных изделий назначают исходя из технических особенностей изделий, специфики их эксплуатации, видов проводимых работ и указывают в конструкторской документации. Показатели чистоты газа, приведенные к нормальным условиям ГОСТ 24484-80, должны соответствовать нормам, указанным в табл. 4.2. 4.2. Показатели чистоты сжатого воздуха и газообразного азота Вид примеси Контролируемый показатель чистоты Допустимые нормы категорий первой второй третьей четвертой Вода Точка росы, °C, не выше: при давлении 1 атм -55 -40 Устанавливаются методикой предприятия при давлении 50 кгс/см2 -22 -10 Масло Содержание в виде паров, аэрозоли, жидкости, мг/м3 <3 <5 <25 Механи-ческие примеси Содержание, мг/м3 <0,1 <0,4 У станавл иваются методикой предприятия Максимальный размер частиц, мкм <20 <40 Кислород в азоте Содержание, об. доли, не более II сорт по ГОСТ 9293-74 III сорт по ГОСТ 9293-74 Не нормируются Газообразные кислоты и щелочи Цвет окраски индикатора Следы Не нормируются 102 Глава 4. ОСНОВНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ СЖАТОГО ВОЗДУХА Контроль газов на содержание примесей проводят со следующей периодичностью: - механических примесей не реже одного раза в 10 дней; - воды в виде паров (точка росы) ежедневно; - масла один раз в неделю; - газообразных кислот и щелочей не реже одного раза в 3 мес.; - кислорода в азоте один раз в смену. Чистоту газов следует контролировать на выходе распределительного коллектора компрессорной установки (станции). Необходимость дополнительного контроля в точках подсоединения изделий к магистральным трубопроводам в объеме требований табл. 4.2 полностью или отдельных показателей чистоты и периодичность контроля устанавливает предприятие, потребляющее газы. Контроль чистоты газов осуществляют службы, назначенные распоряжением по предприятию. Результаты этого контроля должны быть записаны в специальный журнал учета чистоты газов. Содержание водяных паров в газах следует определять приборами кулонометрического типа (КИВГ, «Байкал») классом точности не ниже 10 по ГОСТ 17142-78 или приборами конденсационного типа (ДДН-1 и др.) при давлениях в измерительной камере, соответствующих давлениям, для которых точка росы указана в табл. 4.2. Газы четвертой категории проверяют на наличие влаги пропусканием газов на фосфатированную пластину по методике предприятия. Содержание влаги не допускается. Присутствие масла в виде паров и жидкости определяют люминесцентным методом приборами типа ЭФ-3 МА или методом инфракрасной спектроскопии с помощью фотометрического анализатора «Донец». Газы четвертой категории проверяют на наличие масла пропусканием газов на фосфатированную пластину или фильтровальную бумагу по методике предприятия. Наличие масла не допускается. Контроль содержания механических примесей в газах первой и второй категорий разрешается проводить одним из двух методов. 1. Оптический (дисперсный) метод заключается в определении максимального размера частиц путем отбора проб газа по методике ГОСТ 24484-80 «Промышленная чистота. Сжатый воздух. Методы измерения загрязненности». 2. Весовой метод по методике ГОСТ 24484-80 состоит в использовании фильтров АФА-ВП, при этом необходимо газ редуцировать с рабочего давления до давления < 6 кгс/см2. Газы третьей категории проверяют на содержание механических частиц путем пропускания 60 л газа со скоростью 1 ... 2 л/мин через стеклянную гофрированную трубку длиной 60 ... 80 мм, диаметром 20 мм, заполненную по всему сечению гигроскопической ватой. При визуальном просмотре в лупу с пяти - семикратным увеличением примеси не должны быть видны. Газы четвертой категории проверяют на наличие механических примесей пропусканием на фильтровальную бумагу, вату или хлопчатобумажную салфетку по методике предприятия. Наличие механических примесей не допускается. Контроль содержания кислорода в азоте следует проводить по ГОСТ 9293-74 «Азот газообразный и жидкий», допускается применение автоматических газоанализаторов, встроенных в рабочую газовую сеть. Глава 5 МАСС-СИЕКТРОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ 5.1. ПРИНЦИП МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО МЕТОДА КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ Масс-спектрометрический метод контроля герметичности является наиболее совершенным и широко применяемым в самых разных отраслях промышленности. Это обусловлено его высокой чувствительностью и избирательностью к пробному газу, универсальностью. Метод позволяет выделить любое пробное вещество: твердое, жидкое, газообразное - из общей смеси веществ вне зависимости от присутствия в ней других компонентов. Метод основан на разделении по массам сложной смеси газов и паров в электрическом и магнитном полях. В принципе, любой масс-спектрометр пригоден для поиска течей и любая система, содержащая квадрупольный масс-спектрометр, омегатрон или другой измеритель парциальных давлений, может быть проверена на герметичность без применения специальных течеискателей. По составу остаточных газов вакуумной системы можно судить о натекании в систему воздуха или каких-либо газов. Подавая на отдельные участки поверхности проверяемой системы пробное вещество и фиксируя определенные пики масс-спектра, можно выявлять негерметичные участки и локализовать места течей. Тем не менее, развитие техники обусловило необходимость создания специализированных масс-спектрометрических течеискателей, не применяемых для газового анализа, но обладающих рядом существенных преимуществ по сравнению с газоаналитическими масс-спектрометрами и измерителями парциальных давлений, если речь идет о поиске течей. Эти преимущества состоят в следующем. Масс-спектрометрический течеиска-тель имеет собственную откачную систему, что обеспечивает возможность проверки любых вакуумных систем и объемов, откачанных до глубокого вакуума; готовых замкнутых изделий и изделий со штенгелем; отдельных узлов и деталей (замкнутых и незамкнутых), а также позволяет проверять на герметичность объекты, содержащие пробный газ, путем отбора проб из окружающего их пространства. Большинство масс-спектрометрических течеискателей настроено на регистрацию одного пробного газа - гелия, при этом они могут регистрировать гелий-4 и гелий-3. Гелий в весьма малых количествах содержится в атмосфере (3,8 мкм рт.ст.) и отсутствует в продуктах газовыделения вакуумных систем. Поэтому фоновые эффекты при работе с ним сказываются значительно меньше, чем в случае применения других веществ. Малая молекулярная масса гелия и относительно большое его отличие от эффективной массы ионов, образующих соседние пики в масс-спектре (водород Н3 и углерод С ++), позволяют снизить требования к разрешающей способности анализатора и применить достаточно простой малогабаритный 180-градусный магнитный анализатор с малым рабочим радиусом и широкими щелями. Благодаря этому чувствительность анализатора весьма высока (7,5 • 10"6 A/Па), что соответствует возможности регистрации парциального давления гелия pmin = 1 • 1О'10 Па. Принцип действия 180-градусного магнитного анализатора показан на рис. 5.1 и сводится к следующему. 104 Глава 5. МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ Рис. 5.1. Схема работы масс-спектрометрического анализатора: 1 - катод; 2 - ионизатор; 3 - входная диафрагма; 4 - ионный пучок; 5 - выходная диафрагма; 6 - коллектор; Н- магнитное поле; СЭ - стабилизатор эмиссии; В - выпрямитель, обеспечивающий напряжение, ускоряющее ионы; У - усилитель постоянного тока с выходным прибором Масс-спектрометрический анализатор работает при давлении р < 1 • 10"2 Па в поле постоянного магнита с индукцией 0,17 ... 0,2 Тл. Газы, поступающие из испытуемого объекта в анализатор, в ионизаторе 2 под действием электронного тока с катода 1 превращаются в положительные ионы с зарядом е. Образовавшиеся ионы ускоряются продольным электрическим полем, образуя слаборасходящийся пучок с энергией, соответствующей приложенной разности потенциалов U, составляющей обычно несколько сотен вольт. Начальная энергия ионов, связанная с их тепловым движением, мала (~0,1 В), и ею можно пренебречь. По массам ионы анализируются в постоянном магнитном поле. При попадании в поперечное магнитное поле они начинают двигаться по окружностям, радиус г которых определяется из условия равновесия силы Лоренца, равной Hev, и центро- w w mv2 z бежнои силы, равной ------ (т - масса г заряженных частиц; v - их скорость, v= /----; е - заряд электрона). Таким V т/е образом, (5.1) Это уравнение называют уравнением масс-спектрометра. Зависимость (5.1) может быть приведена к практически более удобному виду: 144 I- —ylMU, н (5.2) где г - радиус траектории ионов, см; Н -напряженность магнитного поля, Э; U -„ и* ускоряющее напряжение, В; А/=— -е эффективная масса ионов. Абсолютные значения единичной массы и единичного заряда в формуле (5.2) вынесены в константу. В результате ионный пучок разлагали тт ется на компоненты по значениям —. Че-е рез выходную диафрагму 5 на коллектор 6 попадают лишь ионы с определенным от-ношением —. Ионный ток в цепи коллек-е тора характеризует парциальное давление пробного газа. Коллектор соединен с землей через высокоомное сопротивление СХЕМНЫЕ РЕШЕНИЯ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИХ ТЕЧЕИСКАТЕЛЕЙ 105 1012 Ом, на котором слабые токи (10“7 ... 10"12 А) создают значительные напряжения. Для измерения малых токов используются электрометрические усилители постоянного тока с отрицательной обратной связью, выполненные на полевых транзисторах или на интегральной микросхеме, с последующими каскадами усиления. 5.2. СХЕМНЫЕ РЕШЕНИЯ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИХ ТЕЧЕИСКАТЕЛЕЙ Схема построения масс-спектрометрического течеискателя определяется необходимостью обеспечения рабочих условий анализатора, возможно бблыпим отбором газа из испытуемого объекта в анализатор и измерением парциального давления гелия с максимально возможной чувствительностью. Долгие годы все модели выпускавшихся течеискателей были созданы по одной вакуумной схеме, представленной на рис. 5.2. Эта схема применяется и в современных течеискателях, поскольку обеспечивает высокочувствительные испытания. В такой схеме поток газа Q от изделия подается непосредственно в анализатор, который реагирует на парциальное давление гелия, зависящее от быстроты откачки высоковакуумного насоса S: п -Q PHe Величину £ можно уменьшить путем регулирования дросселирующего клапана 16 и получить достаточно высокое давление гелия. В высоковакуумной части течеискателя, обычно на азотной ловушке, располагается манометрической преобразователь с холодным катодом, контролирующий вакуум и служащий датчиком блокировки (выключение накала катода, перекрытие входного клапана) при ухудшении вакуума за пределы рабочего давления анализатора. Применяющийся в течеискателях ПТИ-10 (снят с производства), ТИ1-14 и ТИ1-15 паромасляный насос Н-0,025 обладает стабильной откачкой легких газов. Флюктуации парциального давления гелия на входе насоса не превышают 1 %. В качестве форвакуумного насоса служит Рис. 5.2. Вакуумная схема масс-спектрометрического течеискателя, работающего в режиме прямого потока: 1 - масс-спектрометрический анализатор; 2 - клапан откачки анализатора; 3 - азотная ловушка; 4 - манометрический преобразователь; 5 - калиброванная течь; 6 - клапан течи; 7 - манометрический преобразователь; 8 - входной фланец; 9 -электромагнитный клапан; 10 - дросселирующий клапан; И - манометрический преобразователь; 12 - напускной клапан; 13 - механический насос ЗНВР-1Д; 14 -изолирующий клапан; 15 - пароструйный насос; 16 - дросселирующий клапан 106 Глава 5. МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ обычный однолитровый механический насос ЗНВР-1Д. Применяемая азотная ловушка в схеме прямого потока очень важна. Помимо защиты анализатора от паров масел откачной системы ловушка хорошо адсорбирует пары воды, постоянно поступающие в течеискатель при смене испытуемых изделий. В вакуумной схеме течеискателя ТИ1-15 параллельно пароструйному насосу присоединен цеолитовый насос. Применение этого насоса позволило сразу повысить чувствительность течеискателя в 100 и более раз. Впервые такая схема была предложена в течеискателях СТИ-8, СТИ-11, замененных впоследствии течеи-скателем ТИ1-15 [17]. В этих течеискателях предусмотрены два режима испытаний: предварительный (при откачке анализатора и испытуемого изделия паромас-ляным насосом) и высокочувствительный (при откачке анализатора и изделия цео-литовым насосом). Цеолитовый насос с цеолитом марки 5А хорошо откачивает все активные газы и практически не откачивает гелий. Это позволило применить методику селективного накопления гелия при постоянном общем давлении. В соответствии с этой методикой при работе в режиме высокочувствительных испытаний перекрывается паромасляный насос, в результате чего начинает линейно нарастать гелиевый фоновый сигнал, поскольку быстрота откачки гелия цеолитом равна нулю. Это дало возможность применить новый способ регистрации течей - по изменению скорости нарастания фонового сигнала течеискателя. При подаче гелия на испытуемое изделие, в котором имеются течи, происходит изменение (увеличение) скорости нарастания сигнала (рис. 5.3). Как видно из рис. 5.3, изменяется угол наклона линейно нарастающего сигнала течеискателя. Тангенс угла наклона этой прямой характеризует величину поступающего через течи гелия и, соответственно, величину течи. Рис. 5.3. Запись на ленте самопишущего потенциометра сигнала течеискателя фонового и при передаче гелия на изделие с течью при испытаниях в режиме высокочувствительных испытаний на течеискателе СТИ-11: 1 - перекрыт паромасляный насос; 2 - нарастание фонового сигнала; 3 - открыта течь «Гелит» с величиной потока гелия Q = 2 • КГ12 м3 • Па/с; 4 - перекрыта течь «Гелит»; 5 - открыт паромасляный насос СХЕМНЫЕ РЕШЕНИЯ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИХ ТЕЧЕИСКАТЕЛЕЙ 107 Для удобства испытаний в течеиска-телях СТИ-11 и ТИ1-15 применена электрическая компенсация линейно нарастающего фонового сигнала, благодаря чему удалось как бы «положить» нарастающую фоновую прямую и поиск течей проводить на постоянном фоновом сигнале, по величине близком к нулю. Новый способ регистрации течей исключает влияние разброса фоновых характеристик от измерения к измерению, наблюдающегося практически в любой откачиваемой системе. Таким образом, измерение проводится на одной фоновой прямой. Способ селективного накопления широко применяется в различных вариантах при вакуумных и атмосферных испытаниях (см. разд. 5.3). В качестве селективных средств откачки могут быть использованы кроме цеолитового угольный, геттерный, криогенный насосы. Методика селективного накопления позволяет обнаруживать потоки гелия 10’14... 1(Г15 м3 • Па/с. В последних моделях течеискателей (ТИ1-14М, ТИ1-20, ТИ1-22) и во всех те-чеискателях зарубежных фирм вместо па-ромасляного насоса применен турбомоле-кулярный насос (ТМН). Применение ТМН оказалось возможно благодаря созданию в 70-х годах прошлого века нового поколения надежных малогабаритных насосов, выпускаемых ведущими фирмами по производству вакуумной продукции. Применение в течеискателях ТМН улучшило их характеристики и значительно расширило возможности течеискания, в первую очередь позволив применить новую схему испытаний - схему противотока. Схема противотока была впервые предложена Л.Е. Левиной и В.В. Пименовым на основании результатов исследований системы откачки течеискателя ПТИ-7, в которую входил паромасляный насос НВО-40. Снижая мощность подогрева насоса с номинальной 450 Вт до 220 Вт, можно было получить условия, при которых быстрота откачки насоса по воздуху оставалась практически неизменной, а по гелию снижалась в 10 раз. Это происходило в результате изменения структуры паровой струи насоса, при малой мощности подогрева становящейся «прозрачной» для гелия в результате снижения коэффициента компрессии. На основе этого явления была предложена новая схема испытаний - схема противотока. В соответствии с этой схемой испытуемое изделие (или щуповое устройство) присоединяется не к анализатору через азотную ловушку, а на выхлоп высоковакуумного насоса. Такая схема обладает рядом преимуществ по сравнению со схемой прямого потока. Течеискание проводится при давлении на входном фланце до 25 Па с чувствительностью, сравнимой с чувствительностью, получаемой в обычной схеме (см. рис. 5.2). Клапанную систему течеискателя можно упростить, так как испытуемое изделие откачивается только до форвакуумного давления. Из схемы может быть исключена азотная ловушка, а габаритные размеры течеискателя уменьшены. При работе по схеме противотока к насосам течеискателя предъявляются особые требования. Требования к высоковакуумному насосу противоречивы: он должен иметь высокий коэффициент компрессии по воздуху (> 107) и низкий по гелию (< 102). При этом насос должен обеспечивать достаточную быстроту откачки гелия для его удаления после испытаний. В схеме противотока повышаются требования к форвакуумному насосу. Он должен стабильно откачивать гелий, при этом не иметь «памяти» по гелию (быстро освобождаться от остаточного гелия) и по своим характеристикам сочетаться с высоковакуумным насосом; насос должен быть герметичным. Первые модели малогабаритного масс-спектрометрического течеискателя, работающего по схеме противотока с па-ромасляным насосом Porta Test 925-40, 108 Глава 5. МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ 936-40, 936-60 и т.п., были выпущены фирмой “Varian” (США) в 80-х годах прошлого столетия. Более эффективным оказалось применение в схеме противотока ТМН. Коэффициент компрессии насоса зависит от молекулярной массы газа и может регулироваться изменением скорости вращения ротора. Серьезные ограничения принципа противотока связаны с необходимостью оперативного удаления гелия из анализатора после попадания в него значительного количества гелия. В схеме противотока быстрота откачки гелия из испытуемого объекта и анализатора в основном определяется быстротой откачки форвакуумного насоса. В первом отечественном течеискате-ле ТИ1-14М, работающем в двух ре жимах - прямого потока и противотока, -применены ТМН с быстротой откачки 150 л/с и форвакуумный насос 2НВР-5ДМ с быстротой откачки 5 л/с. В настоящее время в зарубежных течеискателях применены специальные ТМН с промежуточной полостью между ступенями насоса. В них одна ступень (верхняя) ТМН служит насосом с противотоком для откачки анализатора. При этом общее давление и фон в анализаторе не возрастают, так как вторая ступень насоса с высоким коэффициентом компрессии защищает его от влияния форвакуумного насоса и от попадания из него паров масла. В этом случае повышается стабильность сигнала и уменьшается постоянная времени течеискателя. Упрощенная схема течеискателя с ТМН показана на рис. 5.4. Рис. 5.4. Вакуумная схема течеискателя, работающего по схеме противотока: 1 и 2 - входные фланцы для присоединения изделий; 3 - анализатор; 4 - ТМН со средней точкой; 5 - механический форвакуумный насос; 6 - калиброванная течь; 7 - манометрические преобразователи; 8 - вход для напуска воздуха СХЕМНЫЕ РЕШЕНИЯ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИХ ТЕЧЕИСКАТЕЛЕЙ 109 Рис. 5.5. Вакуумная схема масс-спектрометрического течеискателя, работающего по схеме замкнутого контура: 1 - масс-спектрометрический анализатор; 2 - диффузионный насос; 3 - форвакуумный насос; 4 - выхлоп насоса; 5 - входной фланец течеискателя; VI - V4 - изолирующие клапаны; V5 - диафрагма или клапан Большой вклад в создание нового поколения ТМН и течеискателей с их применением внесли швейцарская фирма “Balzers” и фирма “Arthur Pfeiffer Vakuum Technik” (ФРГ). Турбомолекулярные насосы с двумя входами позволяют частично решить проблему защиты испытуемых изделий от паров масла. Более полное решение проблемы безмаслянности осуществлено введением в качестве второй ступени ТМН молекулярного насоса (насоса Хальвека). Такие насосы могут работать при давлении на выходе до 3 • 103 Па. Поэтому в качестве предварительных могут быть использованы «чистые» насосы мембранного или поршневого типа. Высокая чувствительность течеискания обеспечивается при работе течеискателя по схеме замкнутого контура (рис. 5.5). Это схема усиления потока, т.е. накопления пробного газа во время переходного режима. При измерениях после установления потока гелия в системе сначала перекрывают клапан КЗ, а затем К2, так что поток Q идет от входа 5 к выхлопу 4. При этом гелий накапливается в объеме между выхлопом 4 и клапаном КЗ, причем диффузионный насос препятствует обратной диффузии гелия в анализатор. После накопления открывается клапан КЗ и гелий измеряется анализатором. Сравнение трех схем испытаний -прямого потока, противотока и замкнутого контура, проведенное в [29], показывает, что наибольшая чувствительность обеспечивается схемой замкнутого контура при давлениях на входе < 1 Па. При более высоких давлениях характеристики этой схемы близки к характеристикам схемы противотока (рис. 5.6). Давление гелия р в анализаторе для различных схем испытаний определяется Q как р = — - для прямого потока; S2 Q 1 Q р = —--------для противотока; р = —— *$! ^Не Рис. 5.6. Сравнительная чувствительность течеискателей, работающих по различным схемам: 1 - схема прямого тока; 2 - схема замкнутого контура; 3 - схема противотока 110 Глава 5. МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ для схемы замкнутого контура, где Si и S2 - быстрота откачки соответственно форвакуумного и паромасляного насосов; Кцс - коэффициент компрессии паромасляного насоса по гелию. По оси ординат чувствительность отложена в произвольных единицах. 5.3. СПОСОБЫ И СХЕМЫ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ ОБЪЕКТОВ Разнообразие испытуемых объектов по объему, конфигурации, рабочим характеристикам, требуемой чувствительности испытаний обусловливает необходимость применения различных модификаций масс-спектрометрического метода. Эффективность применения масс-спектрометрических течеискателей - возможность обнаружения и локализации малых течей, оперативность контроля и надежность получаемых результатов -достигается не только благодаря их высоким техническим характеристикам, но и в результате правильного выбора способа и схемы испытаний. Ниже будут приведены способы и схемы испытаний, которые на практике могут быть изменены за счет применения иного откачного оборудования, введения дополнительных линий откачки и применения различной коммутирующей арматуры. Способ обдува, гелиевых чехлов (камер). Способ обдува, гелиевых чехлов (камер) применяется при испытаниях вакуумных установок, непрерывно откачиваемых объектов, изделий на штенгеле, их узлов и деталей, элементов вакуумных систем. Способом обдува обычно определяются места течей, локализуются текущие участки, а суммарная герметичность -гелиевым чехлом или камерой. В последнем случае повышается надежность выявления течей, особенно скрытых течей и течей с большой постоянной времени. Для применения способа обдува или чехлов (камер) может быть применена одна из вакуумных схем, представленных на рис. 5.7. Рис. 5.7. Схема испытаний вакуумных объектов малого (л) и большого (б) объемов: 7 - масс-спектрометрический течеискатель; 2, 6 - механические форвакуумные насосы; 3 - калиброванная течь типа «Гелит»; 4 - испытуемый объект; 5 - высоковакуумный пароструйный или другого типа насос; 7-9- манометрические преобразователи; И/ - V5 - вакуумные клапаны СПОСОБЫ И СХЕМЫ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ ОБЪЕКТА ш Пунктиром на рис. 5.7 показаны дополнительные элементы, включаемые в схему, для высокочувствительных испытаний способом накопления. При испытаниях по схеме 5.7, а испытуемый объект 4 предварительно откачивается механическим насосом 2, затем соединяется с течеискателем через его входные клапаны. Перед началом испытаний система калибруется по течи «Гелит». В результате определяется цена деления выходного прибора течеискателя: _ /д м3 - Па / z_ se=0T/AaT, —-—/мВ, (5.3) где QT - величина течи «Гелит»; Аат - изменение сигнала выходного прибора течеискателя, обусловленное поступлением гелия от течи «Гелит». При отсутствии больших течей в изделии и при незначительном газовыделе-нии входной дросселирующий клапан течеискателя открывается полностью, а клапан VI перекрывается с тем, чтобы весь газ из объекта поступал в течеискатель и обеспечивалась максимальная чувствительность испытаний. После стабилизации фонового сигнала течеискателя на внешнюю оболочку изделия подается гелий. Величина течи определяется по значению регистрируемого потока гелия Q от изделия: £> = scAa, (5.4) где Аа - изменение сигнала течеискателя над уровнем фона при подаче гелия на изделие. Реакция течеискателя на обнаруженную течь определяется изменением парциального давления гелия в анализаторе Ар. Величина Ар зависит от параметров течеискателя, вспомогательного оборудования, проверяемого объекта и условий проверки. При отключенном вспомогательном насосе Др = ^1-е‘^, (5.5) где 5Э - эффективная быстрота откачки гелия из анализатора; t - время поступления гелия через течь; т - постоянная времени, характеризующая инерционность изменения сигнала, ^у, + у< + у (5.6) где Ит - объем высоковакуумной части течеискателя; Vc - объем вспомогательной системы; К- объем проверяемого изделия. При длительной подаче гелия, когда давление гелия в анализа- торе может быть увеличено путем уменьшения 8Э дросселирующим клапаном течеискателя (клапан 16 на рис. 5.2). Дросселирование эффективно для изделий с незначительным газовыделением и фоновым потоком. При этом быстрота откачки уменьшается не более чем в 5 ... 10 раз и значительно увеличивается т, что следует учитывать при выборе времени подачи гелия на изделие. Увеличение т приводит к тому, что изменение давления гелия в анализаторе становится независимым от быстроты откачки S3, уравнение (5.5) приобретает вид Ар,-.....- ит+кс + и (5.7) и режим испытаний переходит в режим накопления. Для испытаний небольших изделий с повышенной чувствительностью вспомогательную систему дополняют адсорбционным цеолитовым насосом (5 на рис. 5.7, а) или другим селективным средством откачки. Цеолитовый насос позволяет поддерживать во вспомогательной системе и течеискателе низкое давление остаточных газов при дросселировании откачки, что способствует стабильной работе масс-спектрометрического анализатора. При наличии в проверяемом изделии больших течей или при большом газовы-делении, когда общий газовый поток пре 112 Глава 5. МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ вышает максимальный рабочий поток течеискателя (~ 10ц м3 • Па/с), испытания эффективнее проводить в режиме противотока. Режим противотока предусмотрен в течеискателях ТИ1-14М, ТИ1-20 и ТИ1-22. Чувствительность испытаний в режиме противотока примерно в 100 раз хуже чувствительности в режиме прямого потока. При испытаниях течеискателем ТИ1-14М в режиме противотока увеличивается инерционность сигнала, поскольку в данном случае постоянная времени т определяется отношением объема изделия V к эффективной быстроте откачки S' из него гелия механическим насосом Г у 1 т = — . При применении течеискателя к Sj) ТИ1-22 инерционность сигнала в режиме противотока снижается за счет откачки гелия из изделия нижней ступенью ТМН. Если при испытаниях применяется течеискатель ТИ1-14 или течеискатели старых моделей, а также при большом газовыделении или наличии больших течей в плохо откачиваемом изделии, которые необходимо обнаружить, испытания проводятся при откачке изделия вспомогательным насосом 2 (рис. 5.7). Чувствительность снижается, но появляется возможность выявления больших течей. Область применения схемы рис. 5.7, а ограничивается объектами небольшого объема (не более нескольких десятков литров). Для объектов большого объема целесообразно применение схемы рис. 5.7, б. В схеме предусмотрены две линии предварительной откачки - механическим насосом и высоковакуумным. Течеискатель подключен к линии форвакуумной откачки высоковакуумного насоса. Такое присоединение позволяет при малом газовыделении и натекании отсоединить насос предварительного разрежения и весь газ из проверяемого объекта направить в течеискатель. В случае большой газовой нагрузки испытания ведутся при работающем механическом насосе. Преимущество схемы на рис. 5.7, б перед схемой на рис. 5.7, а заключается в значительном снижении инерционности сигнала течеискателя при испытаниях объектов большого объема за счет значительной быстроты откачки S', обеспечи-( , К ваемой пароструйным насосом т = —- . I J При прокачке всего газа через течеискатель т'( 1-е х' j — т| 1 — ех I Др = Т~—---------7—---------> (5-8) SL т -т где т = —---- не зависит от объема про- 5Э веряемого объекта. В схеме на рис. 5.7, б требования, предъявляемые к насосу предварительного разрежения, определяются главным образом общей газовой нагрузкой. Пределы обнаружения течей, реально достигаемые при испытаниях, определяются общим газовыделением проверяемого объекта и фоновым потоком гелия, выделяемого всеми элементами системы испытаний. Для получения высокой чувствительности при испытаниях объектов большого объема система должна тщательно готовиться, необходима длительная откачка, а если требуется, и термическое обезгажи-вание; в присоединительной оснастке, во всех соединениях системы течи должны отсутствовать. Способ накопления в вакууме. Способ основан на накоплении пробного газа - гелия, проникающего через течи в изделии; откачке всех накопившихся активных газов селективным средством откачки; регистрации гелия анализатором течеискателя по изменению его сигнала. Этот способ применяют для обнаружения малых потоков гелия (до 10"14 м3 • Па/с). Известно несколько вариантов реализации способа накопления, отличающихся местом расположения селективного сред СПОСОБЫ И СХЕМЫ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ ОБЪЕКТА 113 ства откачки, способом поступления накопленного гелия в анализатор и способом его регистрации. Выбор того или иного* варианта зависит от проверяемого изделия - его нормы герметичности, объема, условий испытаний. В течеискателях СТИ-11 и ТИ1-15 (сняты с производства) для испытаний изделий в высокочувствительном режиме применен цеолитовый насос, присоединенный параллельно основному паромас-ляному насосу. Гелий накапливается в объеме анализатор - цеолитовый насос -испытуемое изделие. Поток гелия измеряется по изменению скорости нарастания сигнала течеискателя после подачи гелия на изделие (см. рис. 5.3) в соответствии с формулой е=5₽к«7Г’ (5-9) Д'н Да где------изменение скорости нарастания Д/н сигнала течеискателя за время накопления, мВ/с; Ин - объем накопления, м3; sp -цена деления выходного прибора течеискателя, Па/мВ. Порог чувствительности в режиме высокочувствительных испытаний определяется формулой у 0mjn =2Даф5р-*-, (5.10) где Даф - максимальная амплитуда флюктуаций нарастающего фонового сигнала, мВ. В этих условиях время накопления не превышает 10 ... 15 мин. Практически при малых амплитудах колебаний нарастающего фонового сигнала порог чувствительности течеискателя принимается равным 2 % от фонового потока: &п = 2%еФ. (5.11) Для повышения чувствительности испытаний, особенно в условиях высокого фона, может быть применен другой вариант накопления, в котором накопление гелия проводят в объеме изделия или вакуумной камере, где размещено заполненное гелием изделие. В этом случае время накопления может быть увеличено, по крайней мере, в 10 ... 20 раз. При этом анализатор откачивается основным насосом в течение всего времени накопления, и только перед началом и во время перепуска накопленных в изделии газов его отсоединяют от основного насоса, продолжая откачку цеолитовым насосом. Перепускаемые газы вызывают сначала всплеск сигнала течеискателя, а после откачки всех активных газов цеолитовым насосом устанавливается определенная скорость нарастания гелиевого сигнала. На рис. 5.8 приведена запись на ленте самопишущего потенциометра сигнала течеискателя, иллюстрирующая перепуск накопленной порции газа с гелием из изделия с течью в режиме накопления. В соответствии с рис. 5.8 в точке 1 перекрыт паромасляный насос, происходит линейное нарастание фонового сигна- Даф ла —— ; в точке 2 проведен перепуск на-Д/ копленных в изделии газов; в точке 3 устанавливается нарастание гелиевого сигнала с несколько большей скоростью, чем фонового сигнала; в точке 4 присоединен паромасляный насос. О степени негерметичности судят по разности нарастающих сигналов течеискателя Да: минимального, установившегося после перепуска накопленных газов, и фонового, определенного в тот же момент после перепуска путем экстраполяции фоновой прямой. Поток гелия и в этом варианте вычисляют по формуле (5.9), а порог чувствительности - в соответствии с формулой sn (5.12). где ад - минимальный достоверный сигнал от течи, поддающийся регистрации, мВ, ад = 25аф - разброс фоновых сигналов 114 Глава 5. МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ 24 23 22 21 20 19 Рис. 5.8. Запись сигнала течеискателя фонового и при перепуске накопленных газов из изделия с течью при перепуске, мВ; s4 - цена деления выходного прибора течеискателя, м3 • Па/с. При малых значениях 8аф величину 0Сд принимают равной 2 % от шкалы регистрации. Если в вакуумной системе течеискателя отсутствует селективное средство откачки, испытания способом накопления могут быть проведены по схеме рис. 5.7, а с присоединением селективного насоса 5. Накопление может быть проведено в нескольких изделиях одновременно с небольшим интервалом начала накопления в каждом изделии для последующего поочередного перепуска накопленных газов в анализатор. Накопление гелия, как и в предыдущем варианте, осуществляется в объеме испытуемых изделий. По окончании накопления газы перепускают в объем цеоли-тового насоса 5, и после установления равновесного давления быстрым вскрытием клапана V3 (см. рис. 5.7, а) накопленный гелий перепускают в анализатор течеискателя. Анализатор при всех операциях постоянно находится под откачкой. Сигнал регистрируют по его максимальному значению в момент перепуска. Степень негерметичности определяют по разности максимальных сигналов течеискателя в результате перепуска накопленных газов при подаче гелия и фонового накопления. Порог чувствительности вычисляют по формуле (5.12). Способ вакуумной камеры. Этот способ применяют при проверке суммарной герметичности газонаполненных изделий, работающих при избыточном давлении или при давлении ниже атмосферного. На практике этот способ часто называют барокамерным. Он годится для широкого круга объектов - от миниатюрных изделий приборостроения до космических аппаратов. Для испытаний проверяемое изделие помещают в откачиваемую камеру. Вакуумная камера присоединяется к откачной установке по одной из схем на рис. 5.7 (аналогично проверяемому изделию), герметично закрывается, откачивается и соединяется с течеискателем. Иногда одновременно с камерой откачивается и внутренняя полость изделия, если это предусматривается процессом испытаний. Вакуумирование полости изделия в после СПОСОБЫ И СХЕМЫ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ ОБЪЕКТА 115 дующем облегчает доступ гелия к течам, расположенным в труднопродуваемых полостях. В ряде случаев одновременная откачка камеры и изделия проводится с целью избежания деформации последнего. После стабилизации в камере общего давления и фонового сигнала течеискателя в изделие вводится гелий. Величина утечки гелия из изделия определяется по формуле (5.4). Систему испытаний калибруют по калиброванной течи «Гелит», установленной на камере. Чувствительность испытаний может быть повышена путем накопления гелия в вакуумной камере при отключенном основном средстве откачки и присоединенном селективном насосе (см. схему на рис. 5.7, а). Возможности обнаружения течей способом вакуумной камеры лимитируются в основном теми же факторами, что и при испытаниях гелиевой камерой. Инерционность системы в этом случае зависит не от объема внутренней полости изделия, а от свободного объема вакуумной камеры. Способ вакуумных присосок и местных вакуумных камер. Данный способ является разновидностью способа вакуумной камеры и применяется для испытаний газонаполненных объектов (как правило, крупногабаритных) и незамкнутых элементов. Этим способом проверяются отдельные элементы и участки проверяемого объекта. Присоску устанавливают на проверяемый участок поверхности, с противоположной стороны которой подают гелий. На незамкнутые элементы гелий подается с помощью полиэтиленового (наклеиваемого на поверхность, например, липкой лентой) или резинового чехла. Присоску предварительно уплотняют, откачивают механическим насосом и соединяют с течеискателем. Небольшой ее объем позволяет проводить испытания по схеме на рис. 5.7, а с использованием вспомогательного насоса небольшой производительности. Порог чувствительности способа присосок оценивается по формуле (5.13) и в значительной мере зависит от величины Лаф. Последняя определяется как разность максимального и минимального фоновых сигналов течеискателя при многократных переуплотнениях присоски на заведомо герметичном участке проверяемой поверхности: Cmin = 2Даф5р. (5.13) Сложная конфигурация испытуемых объектов требует набора различных присосок, обеспечивающих проверку плоских, цилиндрических и сферических поверхностей различного радиуса. Присоски представляют собой жесткие металлические пластины различной формы с резиновыми уплотнительными элементами. Если состояние поверхностей и швов не позволяет получить под присоской давление < 1 Па, применяют присоски с двойными уплотнительными элементами, пространство между которыми откачивают вспомогательным механическим насосом. Из-за недостаточно хорошей герметизации присосок на проверяемой поверхности чувствительность испытаний способом присосок невысока. Для испытаний кольцевых швов применяют разъемные вакуумные камеры, соединяемые с течеискателем. В камере создается вакуум, а в объект, например трубопровод, подается гелий под избыточным давлением. Типичные конструкции вакуумной присоски и вакуумной камеры показаны соответственно на рис. 5.9 и 5.10. Рис. 5.9. Общий вид вакуумной присоски: 1 - металлический корпус; 2 - уплотнительный элемент; 3 - штуцер (олива); 4 - ручки 116 Глава 5. МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ Рис. 5.10. Общий вид местной (разъемной) вакуумной камеры: 1 - корпус; 2 - резиновые прокладки; 3 - штуцер (олива) Способ щупа. Он применяется для локализации течей в изделиях, работающих под избыточным давлением и содержащих в наполнении гелий, а также для определения негерметичности изделий в ходе испытаний способом накопления в чехлах при атмосферном давлении с локализацией текущих участков. Вакуумная схема испытаний способом щупа представлена на рис. 5.11. Щуп представляет собой засасывающее устройство с определённой проводимостью, присоединяемое ко входу течеискателя прямого потока или противотока, которое обеспечивает прохождение через него в течеискатель потока газа величиной 2 • 10“2 м3 • Па/с, являющегося оптимальным для испытаний. Вспомогательный механический насос 2 обеспечивает прокачку через щуп потока, в 50 ... 100 раз превышающего максимальный рабочий поток течеискателя. Это обеспечивает максимальный захват гелиевого облака из окружающего пространства и уменьшает время реакции течеискателя на изменение концентрации гелия в отбираемом газе. Если требование к чувствительности испытаний не обеспечивается, она может быть повышена путем присоединения между щупом и течеискателем цеолитового насоса. Механический насос на время испытаний отключается. Цеолитовый насос поглощает большинство газов, отбираемых щупом, кроме гелия, который поступает в течеискатель. Давление на входе в течеискатель существенно снижается, так что при низком фоне гелия можно полностью открыть входной дросселирующий клапан течеискателя и задросселировать откачку анализатора. При стабильном фоновом сигнале его удается скомпенсировать для работы на чувствительных шкалах течеискателя. Применение цеолитового насоса позволяет повысить порог чувствительности течеискания до 5 • 10-11 м3 • Па/с. В комплект течеискателя ТИ1-15 входит цеолитовая колонка со специальным переходным фланцем, дающим возможность присоединять ее между щупом и течеискателем. Рис. 5.11. Вакуумная схема испытаний способом щупа: 1 - масс-спектрометрический течеискатель; 2 - механический форвакуумный насос; 3 - щуп; 4 - цеолитовый насос; 5 - манометрический преобразователь; V - изолирующий вакуумный клапан СПОСОБЫ И СХЕМЫ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ ОБЪЕКТА 117 В простейшем случае такая колонка представляет собой наполненную адсорбентом (цеолитом,. активированным углем) U-образную трубку, охлаждаемую жидким азотом. Если при испытаниях не требуется столь высокая чувствительность, щуп можно присоединить к линии противотока течеискателя ТИ1-14М или ТИ1-22. Щуп входит в комплект всех масс-спектрометрических течеискателей и является регулируемым клапаном-натекате-лем, который с помощью гибкого вакуумного шланга соединяется с течеискателем. Щуп с соединительным шлангом может быть заменен более простым и удобным капиллярным щупом. Последний представляет собой длинный гибкий капилляр с распределенным вакуумным сопротивлением, изготовленный из материала с малой сорбционной способностью по гелию, например из нержавеющей стали, пластмассы и т.п. При длине 2 ... 5 м оптимальная проводимость капиллярного щупа достигается при диаметре отверстия 0,1 ... 0,2 мм. Капиллярный щуп не требует регулировки и обеспечивает высокую стабильность газового потока. Для уменьшения фонового сигнала течеискателя, вызываемого гелием, содержащимся в окружающем воздухе, изготовляют специальные конструкции щупов с газовой завесой. Такой щуп имеет два концентрических канала, внутренний из которых служит для отбора газа в течеискатель, а по наружному в контролируемую зону подается газ, не содержащий гелий. Такое устройство облегчает испытания и позволяет обнаруживать места течей величиной < 10"9 м3 • Па/с. При испытаниях щуп с определенной скоростью перемещают вдоль проверяемой поверхности. Повышенная концентрация гелия у входа в щуп вызывает изменение сигнала течеискателя и свидетельствует о наличии течи в данном месте изделия. Чувствительность и объективность испытаний способом щупа зависят от скорости перемещения щупа и от взаимного расположения щупа и течи. Это связано с тем, что концентрация пробного газа в пространстве, окружающем течь, резко снижается с удалением от течи. На рис. 5.12 приведен типовой график снижения реакции течеискателя в зависимости от расстояния между течью и щупом. Рис. 5.12. Изменение реакции течеискателя в зависимости от расстояния между щупом и калиброванной течью 118 Глава 5. МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ Шероховатость сварных швов, наплывы, углубления препятствуют приближению щупа к течи. Невоспроизводимость результатов испытаний обусловливается изменением концентрации гелия в окружающем воздухе, работой вентиляции и другими факторами. Поэтому нельзя рассчитывать на достоверную количественную оценку обнаруженной утечки. Влияние перечисленных факторов может быть уменьшено, если применять щупы со специальными насадками, повторяющими профиль контролируемой поверхности и образующими замкнутую полость у течи. Эффективно также использование специальных объемов накопления - чехлов. Система щупа калибруется по течи типа «Гелит» со специальной насадкой или по газовой смеси (разд. 15.3). Способ накопления в чехлах при атмосферном давлении. Этот способ применяется для определения суммарной негерметичности изделия или выявления негерметичных участков поверхности. Он применим в основном для испытаний крупногабаритных газонаполненных объектов, которые нельзя разместить в вакуумной камере. Способ предусматривает помещение изделия в чехол или перекрытие отдельных участков контролируемой поверхности чехлами, уплотняемыми на ней так, что образуются замкнутые полости. Чехлы, как правило, изготовляются из эластичных пластмасс, но иногда применяются и менее удобные жесткие чехлы. Величина утечки определяется по изменению концентрации гелия в чехле, регистрируемой щупом течеискателя в начале и конце накопления. На контролируемом участке поверхности может существовать несколько течей, от величины и места расположения которых будет зависеть распределение концентраций в объеме чехла. Можно считать, что в результате диффузионного обмена в объеме чехла установится некоторое распределение концентраций, «профиль» которого не меняется во времени при изменении абсолютных величин концентраций. В общем случае изменение парциального давления гелия в каждой точке пространства чехла рч во времени будет происходить по экспоненциальному закону. При условии рч « ръ = ратм, реализуемом на практике, изменение давления гелия можно считать линейным. О наличии течи и ее величине можно судить по изменению концентрации гелия в любой точке изолированного пространства. Чтобы выяснить, имеется в изделии одна или несколько течей, необходимо измерять концентрацию гелия в нескольких точках. Изменение абсолютного давления гелия в каждой точке пространства под чехлом при его накоплении на уровне установившегося профиля концентрацией определяется выражением Ap4=|LAZH, (5.14) где QT- величина суммарной утечки гелия; Кч - объем чехла; /н - время накопления. Парциальное давление гелия рч в каждой точке чехла в общем виде можно характеризовать уравнением Рч =^(x,y,z)+^-t„+N, (5.15) где U(x, у, z) - функция распределения гелия в объеме чехла; N - постоянная, определяемая проницаемостью материала чехла для гелия и качеством уплотнения чехла на поверхности. Нетрудно показать, что минимальная регистрируемая течеискателем со щупом утечка гелия может быть записана в виде Даж V й™п=— (5.16) аф 'н ХАРАКТЕРИСТИКИ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИХ ТЕЧЕИСКАТЕЛЕЙ 119 Даж где —— - относительная нестабильность <*ф фонового сигнала течеискателя; ув - концентрация гелия в воздухе. Как видно из формулы (5.16), предельные возможности способа чехлов лимитируются уровнем и стабильностью фона системы щупа и чехла, а также временем накопления, зависящим от качества уплотнения чехла и проницаемости его материала для гелия. Ограничения, связанные с возможным временем накопления, могут быть „ АаФ сведены к минимуму. Отношение —— «ф можно сделать небольшим, совершенствуя откачную систему. Принципиальные ограничения связаны с величиной ув. Для устранения этого ограничения объем чехла продувают газом, не содержащим гелия, например чистым азотом. Практика показывает, что для чехлов, заполненных воздухом, достигается значение £?min « « 8 • 10 9 м3 • Па/с, а для чехлов с азотом £?min « 1,5 • IO’10 м3 • Па/с. 5.4. ХАРАКТЕРИСТИКИ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИХ ПРОМЫШЛЕННЫХ ТЕЧЕИСКАТЕЛЕЙ Масс-спектрометрические гелиевые течеискатели с самой первой модели ПТИ-1 выпускались и выпускаются до сих пор заводом «Измеритель» (г. С.-Петербург), преобразованным в последние годы в ОАО «Завод “Измеритель”». В настоящее время завод выпускает пять моделей масс-спектрометрических течеискателей: ТИ1-14, ТИ1-14М, ТИ1-15, ТИ1-22 и ТИ1-20. Внешний вид течеискателя ТИ1-14 представлен на рис. 5.13, а технические характеристики перечисленных течеискателей приведены в табл. 5.1. Прибор ТИ1-14 выполнен в настольном варианте в виде двух блоков: блока с вакуумной системой СВ и регистрирующего блока УР, соединенных между собой кабелем. Рис. 5.13. Внешний вид течеискателя ТИ1-14 Прибор ТИ1-14М выпускается с транспортной тележкой, в верхней части которой установлен непосредственно течеискатель с ТМН, а в нижней расположен форвакуумный насос ЗНВР-5ДМ, вынесенный из вакуумной системы СВ и примененный взамен насоса ЗНВР-1Д. Габаритные размеры течеискателя ТИ1-14М остались теми же, что и у течеискателя ТИ1-14. Отличия этих двух моделей состоят также в замене паромасляного насоса 150-литровым ТМН отечественного производства и введением еще одного рабочего режима - режима противотока. Внешний вид течеискателя ТИ1-22 аналогичен внешнему виду течеискателя ТИ1-14М и расположен также на транспортной тележке. В вакуумной схеме течеискателя ТИ1-22 применен ТМН типа АТН-30+ фирмы “Alcatel” (Франция). Миниатюрный гибридный насос АТН-30+ включает в себя турбомолеку-лярную ступень и ступени Хольвека, меж- 120 Глава 5. МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ 5.1. Основные технические характеристики промышленных масс-спектрометрических течеискателей Параметр ТИ1-14 ТИ1-14М ТИ1-15 ТИ1-22 ТИ1-20 Порог чувствительности, м3 • Па/с: при вакуумных испытаниях при атмосферных испытаниях 7 10’12 10 7 7 • Ю"12; 7 • 10-14* 5 10" 7- 10~12 К 1 • 10'12 г7 Максимальный регистрируемый поток гелия, м3 • Па/с 5 • 10"6 КГ1 > 10 ю2 Время запуска, мин 60 5 60 5 Постоянная времени, с < 1 Степень автоматизации Запуск и выключение Запуск и выключение, программное управление при испытаниях Запуск и выключение Полная Питание, В 380 (50 Гц) 220 или 380 (50 Гц) Потребляемая мощность, кВт 0,75 0,95 1 0,95 1 Габаритные размеры, мм Система вакуумная 398 х 667 х х 470; устройство регистрирующее 270 х х 325 х 338 580 х 672 х х 1525 (с тележкой) Система вакуумная 608 х 665 х х 547;устройство регистрирующее 270 х х 325 х 338 580 х 672 х х 1410 580 х 672 х х 1525 Масса, кг Система вакуумная 75; устройство регистрирующее 20 60 (без тележки) Система вакуумная 93; устройство регистрирующее 20 125 145 * 7 • 10 12 - в режиме предварительных испытаний; 7 • 10 14 - в режиме высокочувствительных испытаний (накопление). ду которыми предусмотрена промежуточная полость. Благодаря этому насосу в течеискателе реализуются три режима работы: прямого потока, промежуточного противотока и противотока. Течеискатель ТИ1-15 по своим возможностям является уникальным прибором. Он обладает высокой чувствительностью при вакуумных и атмосферных испытаниях благодаря применению в схемах КАЛИБРОВКА 121 испытаний цеолитового насоса. Кроме того, в комплектацию течеискателя входит фильтр с полиэтилентерефталатной мембраной. Фильтр устанавливается на входном фланце течеискателя, и испытания проводятся без предварительной откачки изделий, при этом значительно расширяется диапазон регистрируемых течей в сторону больших величин. Течеискатель ТИ1-20 - последняя выпускаемая заводом модель, новый широкодиапазонный автоматизированный гелиевый прибор. ОАО «Завод “Измеритель”» постоянно проводит работы по совершенствованию выпускаемых течеискателей с целью повышения надежности и улучшения их эксплуатационных характеристик. 5.5. КАЛИБРОВКА Калибровка течеискателей проводится для возможности количественной оценки чувствительности и величины обнаруживаемых течей. Для калибровки течеискателей применяются калиброванные течи «Гелит-Ь> и «Гелит-2», обеспечивающие постоянные, стабильные потоки гелия в диапазоне КГ8... 10" Вт. Устройство течей «Гелит» и их калибровка описаны в разд. 15.3. Течь «Гелит» входит в состав всех отечественных масс-спектрометрических течеискателей. Кроме того, в комплектацию течеискателя входит «Гелит-1» с максимальным потоком гелия (~ 10~8 Вт) и со специальной насадкой, обеспечивающей точечный источник гелия с потоком той же величины, что указана в паспорте на течь. Эта течь предназначена для калибровки способа щупа. В результате калибровки определяют чувствительность течеискателя К: ат -ал К= —-----(5.17) ет где QT - поток гелия от калиброванной течи, м3 • Па/с; ат - установившийся сиг нал течеискателя при измерении гелиевой течи, мВ; аф - фоновый сигнал течеискателя, мВ. На практике удобно пользоваться ценой деления sq выходного прибора течеи-w 1 скателя, равной —. Порог чувствительности течеискателя - минимальный поток пробного газа, регистрируемый течеискателем: £>min = гдаф^ м3 • Па/с, (5.18) где Даф - максимальная амплитуда флюктуаций фонового сигнала, мВ. Если Даф = 0, то вместо 2Даф следует применять минимальный достоверный сигнал, поддающийся отсчету. Чувствительность и порог чувствительности течеискателя могут отличаться от аналогичных величин системы испытаний, поскольку они зависят кроме чувствительности течеискателя от характеристик испытуемого объекта: объема, газо-выделения, параметров вспомогательного оборудования, способа и схемы испытаний, способа и времени подачи пробного газа на течь. С учетом этого при испытаниях, особенно крупногабаритных объектов и установок, калиброванную течь следует устанавливать на контролируемом изделии или вспомогательном оборудовании по возможности ближе к контролируемому участку. В случае испытаний способом накопления, когда отсутствует откачка гелия, чувствительность характеризуют минимальным количеством гелия, поддающимся регистрации: м3 • Па/с, (5.19) К] где Aamin - минимальный достоверный сигнал течеискателя, мВ; Кх - чувствитель-а-осф ность анализатора, мВ/Па, Кх =-------—, Рт (рт - парциальное давление гелия, Па); Ин - объем накопления, м3. 122 Глава 5. МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ Если общий газовый поток контролируемого изделия Qz велик и превышает максимально допустимый поток для течеискателя, при испытаниях способом щупа часто чувствительность течеискания определяют минимальной регистрируемой концентрацией ymin. Калибровку в этом случае осуществляют с помощью аттестованных калиброванных смесей с известной концентрацией гелия. Глава 6 ГАЛОГЕННЫЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ 6.1. ПРИНЦИПИАЛЬНЫЕ ОСНОВЫ ГАЛОГЕННОГО МЕТОДА Галогенный метод возник в период широкого промышленного освоения холодильников с использованием фреонов в качестве хладоагента. Но вскоре метод начал быстро развиваться и применяться в различных отраслях промышленности. В настоящее время он является одним из наиболее распространенных аппаратурных методов течеискания, уступая первенство лищь масс-спектрометрическому. Метод широко применяется в авиации, судо-, приборо- и ракетостроении, энергетике, других отраслях промышленности. Методу отдается предпочтение при контроле герметичности больших объемов или систем с разветвленными коммуникациями, газонаполненных кабелей и трубопроводов, герметизируемых систем, не поддающихся вакуумированию. Особенно эффективно применение галогенного метода при контроле изделий, в которых галогеносодержащие вещества используются в качестве рабочих (аэрозольные упаковки, холодильники, кондиционеры). Реализуется галогенный метод контроля герметичности на базе галогенных течеискателей. Действие этих приборов основано на свойстве накаленной до 800 ... 900 °C платины резко увеличивать эмиссию положительных ионов в присутствии галогеносодержащих веществ. Этот эффект, открытый Райсом в 1910 г., реализуется в двухэлектродной системе, состоящей из коллектора и накаленного эмиттера, между которыми создается электрическое поле. Эффект наблюдается как при атмосферном давлении, так и в вакууме. При разности потенциалов между электродами 200 ... 250 В эмитируемые ионы переносятся на коллектор, образуя электрический ток во внешней цепи, регистрируемый индикатором [10]. Фоновый и активированный токи при галогенном эффекте обусловлены ионами щелочных металлов, образующимися в результате ионизации на поверхности платины атомов щелочных металлов, диффундирующих из глубины платины или поступающих на ее поверхность в результате испарения из разогретого керамического основания эмиттера. При поступлении к поверхности эмиттера галогенов последние реагируют с ионами щелочных металлов и поверхность в большей или меньшей степени освобождается от адсорбированных ионов. Работа выхода эмиттера увеличивается, соответственно, увеличивается эффективность ионизации и возрастает ионный ток. Когда поступление галогенов прекращается, поверхность эмиттера снова покрывается слоем щелочных ионов, работа выхода эмиттера снижается и ионный ток уменьшается до фонового значения. Степень поверхностной ионизации, т.е. отношение ионов М к числу нейтральных молекул No, покидающих поверхность за 1 с, выражается формулой Ленгмюра - Саха: N+ / No = р ехр [(-еИ + Ф) / АТ], (6.1) где р - константа, зависящая от рода газа и металла; Ф - работа выхода электрона из металла; е - заряд электрона; V - потенциал ионизации молекул газа; к - постоянная Больцмана; Г - абсолютная температура эмиттера. Величина ионного тока J = eN+ = eTVoP ехр [(-еГ + Ф) / кТ ]. (6.2) Запас щелочных примесей в платине невелик, и стабильность эффекта поддерживается в основном поступлением на поверхность платины нейтральных атомов щелочных металлов с керамического основания, контактирующего с эмиттером. 124 Глава 6. ГАЛОГЕННЫЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ При поступлении к эмиттеру большего количества галогенов наблюдается явление «отравления» - частичное или полное исчезновение галогенного эффекта, который восстанавливается при работе эмиттера в атмосфере чистого воздуха. Со времени своего появления галогенные течеискатели постоянно совершенствовались с целью стабилизации фонового сигнала и снижения вероятности отравления эмиттера. Большое внимание уделяется технологии приготовления керамики и ее составу. В частности, возможно применение керамики на основе Р-АЬОз, допускающей использование датчика при пониженных температурах (300 ... 600 вместо 800 °C в случае использования керамики из стеатита). При этом стабилизируется фоновый ток, уменьшая опасность отравления. Изменяя конструкцию датчика, осуществля ют предварительную подготовку пробы для стабилизации температурного режима датчика, достижения селективности последнего по отношению к различным типам фреонов, снижения опасности отравления. Ионизационную эффективность датчика повышают с помощью формирователя потока газа на его эмиттер. 6.2. АППАРАТУРА ДЛЯ РЕАЛИЗАЦИИ ГАЛОГЕННОГО МЕТОДА В настоящее время отечественная промышленность выпускает вакуумноатмосферный течеискатель ТИ2-8 (рис. 6.1) и атмосферный с автономным питанием БГТИ-7 (рис. 6.2). В эксплуатации у потребителей находится большое количество вакуумно-атмосферных течеискателей ГТИ-6 (рис. 6.3), длительное время выпускавшихся серийно. Эти течеискате- Рис. 6.1. Вакуумно-атмосферный галогенный течеискатель ТИ2-8 Рис. 6.2. Атмосферный галогенный течеискатель БГТИ-7 АППАРАТУРА ДЛЯ РЕАЛИЗАЦИИ ГАЛОГЕННОГО МЕТОДА 125 Рис. 6.3. Вакуумно-атмосферный галогенный течеискатель ГТИ-6 5 1 2 Рис. 6.4. Амосферный преобразователь течеискателей ТИ2-8 и ГТИ-6 ли представляют собой переносные приборы, состоящие из регистрирующего блока и преобразователей, соединенных между собой электрическим кабелем. Галогенные течеискатели ТИ2-8 и ГТИ-6. Течеискатели ТИ2-8 и ГТИ-6 снабжены двумя преобразователями - вакуумным и атмосферным, БГТИ-7 - только атмосферным. Конструктивно атмосферные преобразователи течеискателей ТИ2-8 и ГТИ-6 одинаковы. Они выполнены в виде легкого пистолета, удобно удерживаемого в руке (рис. 6.4). В передней части пластмассового корпуса размещен чувствительный элемент (ЧЭ) /, через который расположенным за ним вентиляционным устройством 2 просасывается воздух. В хво 126 Глава 6. ГАЛОГЕННЫЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ стовой части преобразователя находится световой индикатор наличия течей, включающий в себя неоновую лампу 4 под прозрачным колпаком 3. С целью отвода тепла от разогреваемой эмиттером поверхности в передней части преобразователя размещен радиатор 5. В процессе контроля герметичности преобразователь проносят над поверхностью контролируемого объекта. При прохождении преобразователя вблизи дефектного места концентрация пробного вещества в потоке воздуха через ЧЭ повышается, что и фиксируется течеискателем. Вакуумный преобразователь (рис. 6.5), смонтированный на фланце ДУ-50, устанавливается на вакуумной системе, поверхность которой при испытаниях обдувается струей пробного вещества. Преобразователь включает в себя ЧЭ, идентичный применяемому в атмосферном преобразователе (предусмотрена взаимозаменяемость); кислородный инжектор 4 и штепсельный разъем. ЧЭ своим керамическим основанием крепится в обойме (на рисунке не показана), приваренной к трем стойкам 7, закрепленным вертикально на внутренней поверхности фланца 6. К тем же стойкам тремя винтами коаксиально с коллектором ЧЭ 2 крепится кислородный инжектор 4. Конструктивно он выполнен в виде малогабаритного кольцевого цилиндрического стакана из нержавеющей стали, закрывающегося крышкой. Внутренняя стенка стакана в верхней части имеет отверстия. Ниже уровня этих отверстий стакан заполнен марганцово-кислым калием 5, высыпанию которого через отверстия препятствует стекловолокно, закладываемое под крышку. При работе преобразователя под действием развиваемого им тепла КМпО4 разлагается с выделением кислорода, необходимого для стабильной работы эмиттера в вакууме. Токовводы ЧЭ уплотняются в отверстиях фланца 6 фторопластовыми уплотнениями. Рис. 6.5. Вакуумный преобразователь течеискателей ТИ2-8 и ГТИ-6: 1 - эмиттер; 2 - коллектор; 3 - керамический каркас эмиттера; 4 - кислородный инжектор; 5 - марганцово-кислый калий; 6 - фланец; 7 - стойки АППАРАТУРА ДЛЯ РЕАЛИЗАЦИИ ГАЛОГЕННОГО МЕТОДА 127 Рис. 6.6. ЧЭ галогенных течеискателей ГТИ-6 и ТИ2-8 собой коаксиальный диод, состоящий из коллектора и эмиттера, закрепленных на керамической шайбе-основании. Коллектор 1 выполнен в виде трубки диаметром 7 мм из платиновой фольги толщиной 0,1 мм, вваренной внутрь цилиндрической втулки из нержавеющей стали, развальцованной в керамическом основании 3. Эмиттер 2 состоит из керамического каркаса, на который намотана спираль из платиновой проволоки диаметром 0,2 и длиной 380 мм. Коллекторный и эмиттерные токовводы 4 выведены через основание 3 для монтажа ЧЭ в преобразователе. Спираль нагревается переменным током. Чувствительность течеискателя регулируется изменением напряжения питания эмиттера, а также изменением чувствительности усилителя постоянного тока (УПТ). Схема питания атмосферного преобразователя ГТИ-6 показана на рис. 6.7. В случае вакуумного преобразователя уменьшенное напряжение накала снимается с клемм 7 и 9, а клеммы 3-5 остаются незадействованными. Ионный ток с преобразователя усиливается УПТ и регистрируется стрелочным прибором (ГТИ-6 или БГТИ-7) или светящимся столбиком на светодиодах (ТИ2-8) с одновременной индикацией световым и акустическим индикаторами. Чувствительный элемент течеискателей ТИ2-8 и ГТИ-6 (рис. 6.6) представляет —I Контакт Цепь Абрее С \ 1 Коллектор ГТИ-6 34/1 1 1 2 Экран ГТИ-6 34/2 1 3 СВетобой индикатор ГТИ-634/3 л! Р — “Л\ ) С дЧ 4 дВиеатель ГТ И-634/4 т + 5 + 56 В ГТИ-634/5 6 ГТИ-634/б 7 + 230 В накал эмиттера ГТИ-634/7 — 8 Корпус ГТИ-634/6 9 ГТИ-634/9 10 Накал эмиттера датчика Выносного щупа ГТИ-634/10 Рис. 6.7. Схема питания атмосферного преобразователя ГТИ-6 128 Глава 6. ГАЛОГЕННЫЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ Схемы питания, измерения и индикации галогенных течеискателей размещены в регистрирующих блоках. На лицевую панель блока выведены основные ручки управления течеискателем. В сторону задней панели обращены вспомогательные органы управления и разъемы для подсое динения электрических кабелей питания и вспомогательных приборов. На рис. 6.8 приведен внешний вид панелей течеискателя ТИ2-8. Диапазоны измеряемого ионного тока при различных положениях переключателя 6 показаны в табл. 6.1. 1 2 Рис. 6.8. Внешний вид передней (а) и задней (б) панелей течеискателя ТИ2-8. На передней панели: 1 - разъем для подключения выносного щупа или вакуумного датчика; 2 - разъем для подключения внешнего измерительного прибора; 3 - индикаторы большого уровня компенсации и нуля усилителя; 4 - линейная шкала индикации уровня течи; 5 - ручка-регулировка громкости звукового индикатора; 6 - переключатель для установки диапазона измерения; 7 - регулятор для установки нуля усилителя; 8 - ручка для установки начального тока датчика; 9 - ручка для компенсации начального тока датчика. На задней панели: 7 - тумблер для включения течеискателя; 2 - электрохимический счетчик машинного времени; 3 - клемма корпуса течеискателя; 4 - зажим для защитного заземления корпуса течеискателя; 5 - предохранители «1,0 А»; 6 - кабель с вилкой сетевого питания; 7 - регулятор для настройки звукового генератора АППАРАТУРА ДЛЯ РЕАЛИЗАЦИИ ГАЛОГЕННОГО МЕТОДА 129 6.1. Диапазоны измеряемого ионного тока Положение переключателя Диапазон входного тока, мкА Относительная чувствительность УПТ 1 10 1 2 1 10 3 0,1 100 4 0,02 500 В измерительной схеме течеискателя ТИ2-8 при определенном положении переключателя шкалы предусмотрена возможность присоединения к УПТ разделительного конденсатора. В течеискателе ГТИ-6 для этого предназначен дополнительный тумблер. Без подключения конденсатора в результате реакции на пробное вещество измеряются фоновый и активированный токи. При подключении конденсатора постоянная составляющая тока не фиксируется, тем самым регистрируется только изменение активированного тока. Такое включение, устраняя фоновые сигналы, позволяет повысить реальную чувствительность испытаний. При необходимости непрерывного наблюдения за уровнем фонового сигнала, например в случае присутствия больших количеств галогеносодержащих веществ, могущих вызвать отравление эмиттера, работают без подключения конденсатора. В этих условиях предусмотрена возможность электрической компенсации фонового сигнала в широких пределах. Порог чувствительности течеискателей ТИ2-8 и ГТИ-6 с атмосферным преобразователем 1 • КГ7 м3 • Па/с. Отличительные особенности течеискателя БГТИ-7. Портативность и наличие автономного питания делают течеискатель БГТИ-7 незаменимым при испытаниях крупногабаритных и протяженных объектов: трубопроводов, кабелей связи, хранилищ сырья и т.п. в полевых условиях. Течеискатель допускает непрерывную работу в течение 4 ч без смены аккумуляторных батарей. Входящие в комплект течеискателя сменный блок аккумулято ров и зарядное устройство позволяют увеличить время непрерывной работы до полной рабочей смены. Преобразователь течеискателя БГТИ-7 внешне аналогичен преобразователям ГТИ-6 и ТИ2-8. Его отличительной особенностью является наличие в передней части, перед ЧЭ, специальной втулки, образующей лабиринт для потока засасываемого при полевых испытаниях воздуха с целью его подогрева теплом работающего эмиттера перед поступлением в ЧЭ. Применение в эмиттере платиновой проволоки диаметром 0,16 мм снизило потребляемую мощность преобразователя почти в 2 раза. Течеискатель БГТИ-7 имеет два вида индикации: по стрелочному прибору и звуковую. Для удобства работы при внешнем шуме в комплектацию прибора входят головные телефоны, включаемые в расположенные на лицевой панели гнезда. Регистрирующий блок БГТИ-7 совместно с комплектом аккумуляторных батарей, преобразователем и необходимыми аксессуарами размещается в переносной сумке. При этом общая масса прибора 12 кг. В рабочем положении регистрирующий блок, преобразователь и один из блоков аккумуляторов, соединенных между собой, образуют рабочий комплект прибора. Входящее в комплектацию зарядное устройство обеспечивает подзарядку свободного комплекта аккумуляторов. Порог чувствительности БГТИ-7 к потоку фреона составляет 9 • 10~7 м3 • Па/с. В табл. 6.2 приведены технические характеристики отечественных галогенных течеискателей. 5-8193 130 Глава 6. ГАЛОГЕННЫЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ 6.2. Технические характеристики галогенных течеискателей Техническая характеристика ГТИ-6 БГТИ-7 ТИ2-8 Пороговая чувствительность к потоку фреона-12, м3 • Па/с (г/год) 1 • 10'7 (0,2) 9 10’7 (1,5) 1 • 10’7 (0,2) Быстродействие течеискателя с атмосферным преобразователем, с 1,5 3 1,5 Пороговая чувствительность течеискателя с вакуумным преобразователем к парциальному давлению фреона-12, Па IO45* Атмосферный вариант 10^* Индикаторы течи Стрелочный, звуковой, световой Стрелочный, звуковой Звуковой, световой с возможностью количественной оценки течи Потребляемая мощность, Вт 85 35 65 Габаритные размеры, мм 360 х 160x200 188 х 326 х 348 200 х 180x260 Масса, кг: - атмосферного регистрирующего блока 10 2,5 6,5 - преобразователя с электрическим кабелем 1,3 0,7 1,3 - вакуумного преобразователя 1,2 — 1,2 ♦ Соответствует чувствительности к потоку фреона-12 - 10‘9 м3 • Па/с при эффективной скорости откачки 1 л/с. В приведенных моделях течеискателей порог чувствительности ограничен указанной величиной, исходя из следующих факторов: - повышение температуры эмиттера до значения > 850 °C способствует увеличению ионного тока, но при этом непропорционально возрастают флюктуации фонового и активированного токов, а следовательно, выбранная температура эмиттера близка к оптимальной; - увеличение поверхности эмиттера в разработанных промышленных моделях течеискателей неэффективно, поскольку даже незначительное повышение чувствительности требует существенного увеличения габаритных размеров преобразователя; - повышение коэффициента усиления УПТ также нецелесообразно, потому что одновременно возрастает и фоновый ток ЧЭ, так что ’ отношение сигнал/шум не увеличивается; - система прокачки анализируемого газа через ЧЭ на уровне 0,6 ... 0,7 л/мин в промышленных моделях течеискателей АППАРАТУРА ДЛЯ РЕАЛИЗАЦИИ ГАЛОГЕННОГО МЕТОДА 131 также близка к оптимальной. Как и следовало ожидать, увеличение времени пребывания галогенов в объеме ЧЭ при снижении скорости прокачки через него анализируемой смеси газов повышает чувствительность течеискателя. Однако при этом снижается быстродействие, а также интенсифицируется отравление ЧЭ. Представленные на рис. 6.9 кривые зависимости реакции течеискателя на калиброванную течь от скорости прокачки газа через ЧЭ экспериментального преобразователя показывают, что снижение расхода газа вплоть до 0,05 л/мин повышает эффективность ионизации и, соответственно, сигнал течеискателя и его чувствительность. При расходе < 0,05 л/мин вследствие увеличения времени контакта галогенов с эмиттером определяющим становится отравление эмиттера и на кривых наблюдается спад сигнала. Эффективность ионизации повышается и с увеличением температуры эмиттера. Однако, как показывает сдвиг вправо максимума кривых, сильнее нагретый эмиттер более склонен к отравлению. Оп тимальное соотношение между чувствительностью и отравляемостью преобразователя определили выбор рабочих режимов. Согласно приведенным графикам максимальная чувствительность достигается при расходе газа через ЧЭ 0,05 ... 0,2 л/мин, однако при этом заметно отравление эмиттера. Кроме того, даже незначительные колебания расхода газа приводят к большим изменениям ионного тока. Поэтому выбран и заложен в конструкцию атмосферного преобразователя расход газа через ЧЭ, равный 0,6 ... 0,7 л/мин, при котором быстродействие прибора <1 с, достигается высокая чувствительность и не наблюдается заметного отравления эмиттера. Простота, надежность, высокая чувствительность, низкая стоимость и малые габаритные размеры галогенных течеискателей, доступность и низкая стоимость пробных веществ привлекают разработчиков герметизированных изделий и производства к применению галогенного метода. Рис. 6.9. Изменение сигнала течеискателя в зависимости от расхода воздуха через ЧЭ при различной температуре эмиттера: 1-5- при температурах соответственно 750; 775; 800; 825 и 850 °C 5* 132 Глава 6. ГАЛОГЕННЫЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ 6.3. ГРАДУИРОВКА ГАЛОГЕННЫХ ТЕЧЕИСКАТЕЛЕЙ Галогенные течеискатели с атмосферным преобразователем градуируют по калиброванной течи «Галот» (рис. 6.10). Принцип действия течи заключается в равновесном истечении пара через постоянно открытое выходное отверстие из объема, содержащего летучее химически чистое порошкообразное вещество - гек-сахлорэтан. По своему воздействию на ЧЭ течеискателя истечение пара эквивалентно потоку фреона-12 в заданных пределах. Течь представляет собой металлический баллон диаметром 40 и высотой 100 мм, к верхней части которого приварена крышка с наконечником. В центре наконечника имеется резьбовое отверстие диаметром 3,5 мм для размещения сменных насадок. Через выходные отверстия насадок истекает пар рабочего вещества, находящегося в баллоне течи в твердой фазе. Течь комплектуется двумя насадками с диаметром отверстий 0,3 и 1,7 мм, что в совокупности с применением течи без насадки обеспечивает ступенчатое изменение величины потока в пределах, соответствующих эквивалентному по реакции течеискателя потоку фреона-12: 1 • 1(Г7... 1 • 1(Г6м3 • Па/с. Рис. 6.10. Калиброванная течь «Галот-1» Рабочее вещество распределено по всей внутренней поверхности баллона, что гарантирует большую площадь испарения при пренебрежимо малой площади выходного отверстия. Поэтому в объеме течи создается равновесное давление пара рабочего вещества, близкое к насыщенному, и из выходного отверстия происходит постоянное во времени его истечение. Поскольку величина эквивалентного потока течи зависит только от физико-химических свойств рабочего вещества, окружающей температуры и размеров выходного отверстия, при ее промышленном выпуске оказалось возможным ограничиться выборочной градуировкой течи, ведя лишь строгий контроль за точностью изготовления отверстий в насадках. При точности изготовления насадок ±0,05 мм по диаметру обеспечивается приемлемая сходимость индивидуальных характеристик течей с типовой. Это дает точность, вполне достаточную для практических целей. При градуировке течеискателя патрубок его преобразователя устанавливается в наконечнике течи соосно с ее выходным отверстием. Во избежание нарушения равновесного давления пара в объеме течи за счет откачивающего действия преобразователя в наконечнике течи предусмотрены прорези и упор, обеспечивающие необходимый зазор между патрубком и выходным отверстием течи. Фиксированное взаимное расположение течи и патрубка преобразователя обеспечивает воспроизводимые условия градуировки, необходимые в практике течеискания. Цена деления выходного прибора sq определяется по формуле Sy = • -, м3 • Па/с, паг где QT - величина течи «Галот»; сст - сигнал течеискателя, делений; п - значение коэффициента приведения. Течь «Галот» входит в комплектацию современных галогенных течеискателей и ГРАДУИРОВКА ГАЛОГЕННЫХ ТЕЧЕИСКАТЕЛЕЙ 133 обладает большим сроком службы: завод-изготовитель гарантирует ее надежную работу в течение 5 лет. Градуировку течеискателей с вакуумным преобразователем производят с помощью специальных схем по методикам, изложенным в паспорте течеискателя. Представленная на рис. 6.11 схема обеспечивает возможность калибровки течеискателя по парциальному давлению пробного вещества. Схема предусматривает размещение преобразователя в контролируемом объекте, откачанном до давления р < 6,5 • 10~2 Па, и параллельную регистрацию сигналов преобразователя и ионизационного вакуумметра при напуске фреона в вакуумную камеру из баллона WG через натекатель или регулируемый клапан /. Механический насос NI обеспечивает предварительную откачку соединительных коммуникаций. Исходя из результатов измерений цена деления наиболее чувствительной шкалы выходного прибора течеискателя по парциальному давлению оценивается по формуле 5 = р $п\а.к ’ Рис. 6.11. Схема калибровки течеискателя по парциальному давлению пробного вещества: WG - баллон с фреоном; VI, V2 - клапаны; РТ - термопарный преобразователь; РА - ионизационный преобразователь; I - натекатель; GL - преобразователь течеискателя; CV- вакуумная камера где - изменение давления, зарегистрированное ионизационным вакуумметром; Р - коэффициент относительной чувствительности ионизационного вакуумметра по пробному веществу, для фреона-12 определенный величиной Р = 5,3; п - коэффициент приведения, учитывающий соотношение цены деления рабочей и самой чувствительной шкалы (табл. 6.3); Аак -сигнал течеискателя на выбранной рабочей шкале. Цена деления наиболее чувствительной шкалы по потоку пробного вещества $о по данным градуировки может быть определена при известной эффективной быстроте откачки 5Э: Sp S3. Регистрируемый в процессе контроля герметичности сигнал а предварительно откалиброванного течеискателя позволяет оценить величину индицируемого потока: Q = sq а п. Прямую калибровку по потоку пробного вещества обеспечивает схема, представленная на рис. 6.12. Поток газа или пара, поступающего в вакуумную систему, однозначно определяется геометрией диафрагмы F и перепадом давлений на ней, фиксируемым в момент градуировки по вакуумметрам, например термопарному и ионизационному. Пересчетный коэффициент р для ионизационного вакуумметра определен выше. 6.3. Значения коэффициента приведения для течеискателей ТИ2-8 и ГТИ-6 Коэффициент приведения п Положение переключателя шкал ТИ2-8 ГТИ-6 500 1 1 50 2 2 5 3 3 1 4 4 134 Глава 6. ГАЛОГЕННЫЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ Рис. 6.12. Схема калибровки течеискателя по потоку пробного вещества: М - механический насос; WG - баллон с фреоном; VI -V3- клапаны; 1 - натекатель; F- диафрагма; РТ- термопарный преобразователь; РА - ионизационный преобразователь; GL -преобразователь течеискателя; CV - вакуумная камера 6.4. Значения коэффициентов для различных фреонов, необходимых при градуировке галогенных течеискателей Наименование фреона Химическая формула Л/, г/моль Точка кипения, °C Y q Фреон-12 cci2f2 12,1 -29,8 1,14 0,63 Фреон-13 CC1F3 104,5 -81,4 1,14 0,59 Фреон-22 CHC1F2 86,5 -40,8 1,2 0,75 Показания термопарного вакуумметра р могут быть приведены к истинному давлению фреона пересчетом по формуле РФ = <7Л где 4 9 у + 1 ]_е-о.24л/л7’ Молекулярная масса М и отношение Ср теплоемкостей у = —зависят от вида Сг фреона. Необходимые для расчета данные сведены в табл. 6.4. Методика калибровки течеискателя по потоку пробного вещества сложнее, чем по парциальному давлению, но она более универсальна и пригодна при установке преобразователя в любом месте вакуумной системы - как на стороне высокого вакуума, так и в форвакуумной линии. 6.4. ГАЛОГЕНОСОДЕРЖАЩИЕ ПРОБНЫЕ ВЕЩЕСТВА При контроле герметичности объектов галогенным методом в качестве пробных веществ чаще всего используют гало-гензамещенные углеводороды: фреон-12 (CC12F2), фреон-13 (CC1F3), фреон-22 (CHC1F2). Применяют также элегаз, четыреххлористый углерод, хлористый метил и другие галогеносодержащие вещества. При жидкостных испытаниях наиболее эффективен фреон-113. В последние годы разработан новый безопасный для озонового слоя хладоагент - фреон-134А. Со временем этот фреон должен заменить в холодильных агрегатах фреон-12. Очевидно, фреон-134А следует также считать новым галогеносодержащим пробным веществом. Его молекулярная масса 102 г/моль, точка кипения -26,5 °C. Давление пробного вещества, создаваемое в полости контролируемого объек- ПРОМЫШЛЕННОЕ ПРИМЕНЕНИЕ ГАЛОГЕННОГО МЕТОДА 135 6.5. Упругость пара фреонов при различных температурах г, °C Давление, 1 • 105 Па фреона-12 фреона-13 фреона-22 -50 0,4 4,22 0,65 -40 0,65 6,07 1,05 -30 1,02 8,45 1,64 -20 1,53 11,48 2,46 -10 2,23 15,15 3,55 0 3,14 19,68 4,98 10 4,31 25,16 6,81 20 5,77 31,76 9,09 30 7,58 Данные П,9 неизвестны 40 9,77 То же 15,31 та, ограничивается упругостью пара вещества при температуре контроля. Поэтому при выборе пробного вещества наряду с другими характеристиками необходимо принимать во внимание и этот немаловажный параметр. Например, при температуре контроля 20 °C и давлении 0,6 МПа фреон-12 сжижается, поэтому контроль в этих условиях следует проводить с использованием фреона-22, сжижение которого происходит при давлении, превышающем 0,9 МПа, или фреона-13, упругость пара которого превышает 31 МПа. В табл. 6.5 приведена упругость пара наиболее часто используемых фреонов при различных температурах. 6.5. ПРОМЫШЛЕННОЕ ПРИМЕНЕНИЕ ГАЛОГЕННОГО МЕТОДА Галогенный метод реализуется различными способами в зависимости от технико-экономических и конструктивных особенностей контролируемых объектов. Способ щупа. Его применяют для регистрации утечек пробного вещества из газонаполненных объектов, находящихся под избыточным давлением. Способ щупа используется в подавляющем большинстве случаев применения галогенного метода контроля. Галогенные течеискатели - весьма чувствительные приборы. Поэтому при наличии в контролируемом объекте больших течей воздух производственного помещения загрязняется примесями пробного вещества, что отражается на работоспособности течеискателя - повышается и становится нестабильным фоновый сигнал, а при сильном загрязнении происходит частичная потеря чувствительности -отравление ЧЭ. Поэтому перед заполнением объекта пробным веществом определяют наличие грубых течей более грубыми методами (опрессовкой сжатым воздухом с регистрацией течи акустическим методом, ультразвуковым течеискателем, манометрическим способом - по падению давления и т.п.). Затем, после устранения грубых течей, объект заполняют пробным веществом до давления выше атмосферного. Контроль галогенным методом осуществляют при хорошей вентиляции помещения, а в условиях конвейерного производства (например, холодильные агрегаты бытовых холодильников) участок контроля оборудуют в виде кабины с приточновытяжной вентиляцией, в которой одновременно могут находиться не более двух-трех агрегатов. Контроль способом щупа основан на сканировании поверхности контролируемого объекта атмосферным преобразователем галогенного течеискателя. С особой тщательностью «обнюхиваются» сварные и паяные швы, разъемные соединения и т.п. При утечке на поверхности объекта вблизи места течи образуется облако фреона, которое захватывается перемещающимся преобразователем и, перетекая через ЧЭ течеискателя, вызывает его реакцию. Поскольку фреон тяжелее воздуха, во избежание ложных отбраковок контроль начинают с верхних участков объекта. 136 Глава 6. ГАЛОГЕННЫЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ При испытаниях имеет место некоторое запаздывание сигнала с момента захвата пробного вещества в месте его утечки, обусловленное постоянной времени течеискателя, а также временем транспортирования пробы к ЧЭ. Поэтому для точного определения местоположения течи в крупногабаритных объектах щуп перемещают с ограниченной скоростью: ~ 5 ... 10 мм/с. При этом для сохранения высокой чувствительности контроля преобразователь должен находиться как можно ближе к поверхности объекта. Если контролируемая поверхность имеет шероховатости или углубления, препятствующие приближению преобразователя к течи, то чувствительность снижается. Контроль с помощью щупа выполняется как чистым фреоном, так и смесью его с воздухом. Контроль крупногабаритных объектов чистым фреоном рекомендуется проводить по схеме рис. 6.13. Контролируемые объекты 7-9 откачивают форвакуумным насосом 10, открыв клапаны 3-6, клапаны 1, 2, 13 при этом закрыты. Затем закрывают клапан 3, открывают клапан 1 и через открытые клапаны 4 - 6 из баллона 14 нагнетают фреон в объект контроля до давления выше атмосферного и клапан 7 закрывают. После этого с помощью щупа, соединенного с регистрирующим блоком течеискателя, обследуют подозреваемые на течь места. Начинать испытания рекомендуется при пониженной чувствительности, для чего снижают ток накала эмиттера или загрубляют УПТ. Устранив грубые течи, повышают чувствительность и проводят высокочувствительные испытания. По окончании испытаний фреон собирают обратно в баллон 14 с помощью компрессора 11 и конденсатора 12 через открытые клапаны 2, 13, после чего в объекты подают чистый воздух с последующей его откачкой. Двукратная откачка обеспечивает остаточное содержание фреона в объекте в пределах 10~5 мг/м3. При контроле с использованием смеси фреона с воздухом применяют схему, показанную на рис. 6.14. Через клапаны 1,3, 7, 8 в контролируемые объемы 4-6 вводят некоторое количество фреона и закрывают клапаны. Подачей сжатого воздуха через клапан 11 устанавливают давление смеси, необходимое для обеспечения требуемой чувствительности контроля. Преобразователем-щупом обследуют подозреваемые на течь места контролируемых объектов. По окончании контроля объекты продувают воздухом через клапаны 3, 7-9, 77, а остатки фреоно-воздушной смеси откачивают насосом 10 через клапан 2. Оценка величины потока фреона Q через течь проводится по формуле Q = Sq ап / С, где s а ^ср цена деления выходного прибора течеискателя, отградуированного по течи «Га- м3 - Па / лот», -------/деление; а - сигнал тече- с / Рис. 6.13. Схема испытаний способом щупа с использованием чистого фреона Рис. 6.14. Схема испытаний способом щупа с использованием смеси фреона с воздухом ПРОМЫШЛЕННОЕ ПРИМЕНЕНИЕ ГАЛОГЕННОГО МЕТОДА 137 искателя при обнаружении течи в объекте контроля; С - концентрация фреона (£т -величина калиброванной течи «Галот», м3 • Па/с; аср - среднее значение сигнала течеискателя от течи «Галот»). Величина обнаруженной течи зависит от давления и концентрации пробного вещества в контролируемом объекте и оценивается по выражению g — Ра где р - давление пробного вещества, Па; /?а - атмосферное давление, Па; С - концентрация; {?min - минимальный поток, регистрируемый течеискателем. Из формулы в явном виде следует, что повышение чувствительности испытаний обеспечивается, во-первых, улучшением пороговой чувствительности аппаратуры и, соответственно, уменьшением 2mm и, во-вторых, методическим подходом -увеличением давления заполнения и концентрации пробного вещества. Давление можно поднять закачкой пробного вещества под повышенным давлением или повышением температуры испытуемого изделия с введенным в его внутреннюю полость пробным веществом. Увеличение давления за счет нагрева эффективно в случае применения жидких пробных веществ, например фреона-113. Так, при нагреве изделия до температуры 125 °C давление газообразного пробного вещества повышается в 1,43 раза (пропорционально отношению абсолютных температур), а при использовании жидкого пробного вещества, например фреона-113, - в 18 раз в соответствии с изменением упругости пара от 0,46 • 105 до 8,1 • 105 Па. Предельные возможности испытаний способом щупа при паспортной чувствительности течеискателя и использовании различных фреонов характеризуются кривыми, показанными на рис. 6.15. Рис. 6.15. Зависимость минимальной обнаруживаемой течи от суммарного давления фреоносодержащей смеси в испытуемом объекте: 1 - фреон-113; 2 - фреон-12; 3 - фреон-22; 4 -фреон-13 Галогенный метод контроля герметичности способом щупа особенно эффективен при контроле объектов и изделий, в которых галогеносодержащее вещество является рабочим, например холодильных агрегатов домашних холодильников и крупногабаритного холодильного оборудования складского и торгового назначения. Способ накопления. Способ накопления при атмосферном давлении применяется также для контроля газонаполненных объектов, обеспечивая более высокую чувствительность и надежность по сравнению со способом щупа. Контролируемое изделие помещают в изолированную камеру, объем которой незначительно превосходит объем изделия. В камеру вводят атмосферный преобразователь течеискателя и фиксируют фоновый сигнал. Затем заполняют контроли 138 Глава 6. ГАЛОГЕННЫЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ руемое изделие пробным веществом до давления выше атмосферного, выдерживают изделие в течение заданного времени, после чего в камеру снова вводят преобразователь. Превышение сигнала над фоновым свидетельствует о наличии суммарных течей с оценкой величины. Роль камер могут выполнять полиэтиленовые чехлы. Способ накопления при атмосферном давлении часто используют для предварительных испытаний сложных объектов. Вначале убеждаются в негерметичности объекта, а затем более трудоемким способом щупа приступают к поиску течей. Вакуумные испытания. Способ обдува. Способ обдува применяют для контроля герметичности и определения места течей в вакуумируемых объектах. Для сохранения высокой чувствительности вакуумный преобразователь предпочтительно присоединять к высоковакуумной части контролируемого объекта, откачиваемого до давления р < 10~2 Па (рис. 6.11). При таком присоединении обеспечиваются более стабильная температура эмиттера и, соответственно, отсутствие колебаний фонового сигнала течеискателя, чем при установке преобразователя на форвакууме. Кроме того, при таком расположении существенно снижается загрязнение преобразователя парами масла механического насоса и увеличивается его срок службы. Нормальная работа вакуумного преобразователя на стороне высокого вакуума обеспечивается непрерывным обогащением среды кислородом в месте расположения преобразователя за счет наличия в нем кислородного инжектора. Обдув подозреваемых на течь участков вакуумной системы начинают смесью фреона с воздухом концентрации 0,1 ... 10 %, так как при наличии больших течей обдув чистым фреоном увеличивает вероятность отравления ЧЭ. Испытания рекомендуется также начинать при пониженной чувствительности течеискателя. По мере устранения больших течей повышают концентрацию фреона в смеси и чувствительность течеискателя. Время обдува контролируемого участка выбирают в зависимости от параметров вакуумной системы в пределах Г/5э<т<ЗГ/5э, где V - объем контролируемого объекта, м3; S3 - эффективная скорость откачки объекта, м3/с; т - время обдува, с. Вакуумные испытания. Способ фреоновых камер. Способ фреоновых камер (чехлов) применяют для повышения объективности контроля, уменьшения расхода пробного вещества и снижения загазованности помещений, где проводится контроль на герметичность. При этом способе на изделие или его участок надевают специальную камеру или полиэтиленовый чехол, куда подают пробное вещество, или, наоборот, пробное вещество подают в изделие, а преобразователь размещают в камере. Таким образом выявляют суммарную негерметичность изделия или его негерметичный участок. После определения факта негерметичности сокращением площади, охватываемой чехлом, или обдувом определяют точное местоположение течи. Эффективность контроля повышается, если камеру (или изделие) перед напуском в нее пробного вещества вакуумировать. В этом случае повышаются концентрация пробного вещества при контроле и его распространение по всей камере. Глава 7 ЭЛЕКТРОНОЗАХВАТНЫИ И ПЛАЗМЕННЫЙ МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ 7.1. ПРИНЦИПИАЛЬНЫЕ ОСНОВЫ МЕТОДОВ Электронозахватный и плазменный методы контроля герметичности основаны на регистрации проникающего через течи электроотрицательного пробного вещества. Реализация методов обеспечена разработкой и выпуском электронозахватных течеискателей (13ТЭ-9-001, ТИЭ-2) и плазменных (ТПЗ, ТП4). Физическая основа этих течеискателей состоит в том, что параметры низкотемпературной плазмы, возбужденной электрическим полем между двумя электродами в камере ионизации, существенно зависят от концентрации газов, имеющих сродство к электрону, молекулы которых способны захватывать свободные электроны, превращая их в электроотрицательные ионы. В роли пробных веществ используются элегаз (SF6), фреоны и другие электроотрицательные газы. Элегаз в качестве пробного наиболее предпочтителен, так как чувствительность течеискателей к этому газу максимальна, что позволяет создать высокочувствительную технологию испытаний на герметичность. С использованием элегаза течеискатели обеспечивают возможность обнаружения течей до 1(Г10 м3 • Па/с с точностью установления местоположения течей до 0,5 ... 1 мм. Чувствительность при использовании фреонов на один-полтора порядка хуже. Электронозахватные и плазменные течеискатели обладают высоким быстродействием, стабильностью работы, простотой эксплуатации, экономичностью, малыми размерами и массой, быстрой подготовкой к работе. 7.2. АППАРАТУРА ДЛЯ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДОВ Электронозахватные течеискатели (13ТЭ-9-001 и ТИЭ-2) [11, 23] конструк тивно состоят из регистрирующего блока и преобразователя, соединенных между собой электрическим кабелем и гибким шлангом, через который подается газ-носитель - азот или аргон. В передней части преобразователя (рис. 7.1) имеется полая игла-зонд, через который непрерывно отбирается воздух в детектор. В корпусе преобразователя расположен чувствительный элемент - электронозахватный детектор. Последний представляет собой двухэлектродную ионизационную камеру, через которую постоянно продувается газ-носитель. Под действием радиоактивного бета-излучения трития (оно полностью поглощается металлическими стенками преобразователя, что обеспечивает безопасность персонала при эксплуатации) в камере детектора происходит ионизация молекул газа-носителя и образуются положительные ионы азота (или аргона) и медленные вторичные электроны. Под влиянием приложенного к стержневому аноду и цилиндрическому катоду напряжения электроны и ионы перемещаются к соответствующим электродам, вследствие чего в цепи возникает электрический ток. При попадании в камеру чувствительного элемента (ЧЭ) газа, содержащего молекулы, обладающие сродством к электрону, в результате захвата ими свободных электронов образуются малоподвижные отрицательные ионы, которые рекомбинируют с положительными ионами газа-носителя. Это в итоге приводит к уменьшению числа заряженных частиц, попадающих на электроды, и, соответственно, к уменьшению ионизационного тока. Уменьшение силы тока при прохождении через ЧЭ газа-носителя с примесью пробного газа служит мерой его количества. 140 Глава 7. ЭЛЕКТРОНОЗАХВАТНЫЙ И ПЛАЗМЕННЫЙ МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ Газ-носитель Рис. 7.1. Функциональная схема преобразователя электронозахватного течеискателя Преобразователь помимо ЧЭ 3 содержит дроссель 4 для регулирования отбора смеси газов и эжекторное устройство, через которое подается газ-носитель. Перед диффузором 2 эжектора струей несущего газа создается некоторое разрежение, что обеспечивает отбор воздуха (или смеси его с пробным газом) через полую иглу-зонд 1 и подачу его в ЧЭ 3. В связи с тем что содержащийся в воздухе кислород, являющийся электроотрицательным газом, вызывает возрастание фонового сигнала течеискателя, отбор воздуха вынужденно ограничивается. Отбор воздуха регулируется изменением взаимного расположения всасывающего сопла (иглы-зонда) и диффузора эжектора, а также расходом газа-носителя. Чувствительность течеискателя к кислороду зависит от вида газа-носителя. При испытаниях способом щупа применение аргона эффективнее, чем азота: повышенный отбор воздуха при использовании аргона увеличивает быстродействие течеискателя и повышает стабильность фонового сигнала, что в конечном счете повышает динамическую чувствительность прибора. Регистрирующий блок течеискателя, выполненный в виде переносного портативного прибора настольного типа, обеспечивает механическую очистку, регулирование и контроль расхода газа-носителя, подаваемого в преобразователь, а также измерение электропроводности детектора преобразователя и подачу необходимых напряжений на элементы электрической схемы. Газ-носитель подводится от внешнего источника (от баллона или газовой магистрали) к штуцеру «Вход газа», расположенному на задней панели блока. Далее газ-носитель через регулятор потока «Расход газа», фильтр и выходной штуцер «Датчик», выведенный на лицевую панель, подается в подключаемую к этому штуцеру газоподводящую трубку преобразователя. Расход газа-носителя контролируется по показаниям манометра, измеряющего перепад давлений на фильтре. Электрическая схема регистрирующего блока содержит следующие устройства: - стабилизированный источник питания анодной цепи детектора; - высокоомный вольтметр с системой автоматической компенсации показаний и выходом на внешнее записывающее устройство; - звуковой генератор сигнализации течи; - компаратор с регулируемым порогом срабатывания, обеспечивающий включение световой сигнализации и замыкание цепи внешнего исполнительного устройства; - источники питания вольтметра, компаратора и звукового генератора. АППАРАТУРА ДЛЯ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДОВ 141 Электрическая схема действует следующим образом. Стабилизированное напряжение 30 В поступает на нагрузочный резистор анодной цепи детектора. Повышение концентрации электроотрицательного вещества в детекторе приводит к увеличению его электрического сопротивления, вследствие чего возрастает падение напряжения на детекторе, измеряемое высокоомным вольтметром. Напряжение полученного сигнала поступает на вход повторителя и, далее, через кнопочный переключатель пределов измерения подается в цепь выходного измерительного прибора. Компаратор помимо обеспечения автокомпенсации сигнала и включения звуковой сигнализации позволяет регулировать напряжение, подаваемое в анодную цепь детектора, и изменять напряжение сигнала, что оказывается полезным для загрубления чувствительности течеискателя в тех случаях, когда из-за слишком большого сигнала не удается установить точное местоположение течи в контролируемом изделии. Регистрирующий блок включается кнопочным выключателем. При этом напряжение питания через предохранители поступает на первичную обмотку трансформатора, с которого необходимые напряжения снимаются на элементы схемы. На лицевой панели регистрирующего блока расположены выключатель и сигнальный диод «Сеть», разъем «Датчик», измерительный прибор, переключатель пределов измерения, выключатель «Комп», регулятор «Расход газа-носителя», манометр «Расход газа-носителя», штуцер фильтра «Датчик». В сторону задней панели обращены вспомогательные органы управления, а также зажим защитного заземления. Внешний вид течеискателя ТИЭ-1 показан на рис. 7.2. Принцип действия плазменных течеискателей основан на том, что при поступлении в ионизационную камеру течеискателя электроотрицательного проб- Рис. 7.2. Внешний вид электронозахватного течеискателя ТИЭ-1 ного газа изменяется скорость ионизации и последующей рекомбинации носителей зарядов (электронов, ионов) в камере, что регистрируется высокочастотным (ВЧ) генератором. Частота срыва колебаний генератора является функцией концентрации электроотрицательного газа в газовой смеси. Функциональная схема плазменного течеискателя ТП-3 представлена на рис. 7.3. Через натекатель и стеклянную трубку (ионизационную камеру), находящуюся между обкладками конденсатора, входящего в контур ВЧ генератора, прокачивается с постоянной скоростью газовая смесь. При давлении в камере ионизации 100 ... 200 Па между обкладками конденсатора возникает тлеющий разряд (плазма), шунтирующий контур и срывающий генерацию. Отсутствие ВЧ напряжения на обкладках конденсатора приводит к рекомбинации ранее образованных ионов. Уменьшение количества ионов между обкладками конденсатора повышает добротность контура генератора, и последний снова возбуждается, ионизируя газ внутри трубки. При прохождении через камеру ионизации чистого воздуха, не содержащего пробный газ, указанный процесс повторяется с частотой > 10 кГц. Появление в воздухе пробного электроотрицательного газа увеличивает скорость рекомбинации носителей зарядов, частота срыва генерации возрастает про- 142 Глава 7. ЭЛЕКТРОНОЗАХВАТНЫЙ И ПЛАЗМЕННЫЙ МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ Натекатель /Гонденсатор Шланг Рис. 7.3. Функциональная схема плазменного течеискателя ТПЗ порционально увеличению концентрации смеси пробного газа с воздухом и может достигать 200 кГц. С выхода генератора импульсы через буферный усилитель и делитель частоты, который понижает частоту до звукового диапазона, подаются на ключ. Одновременно сигнал с делителя частоты поступает на частотомер, на выходе которого предусмотрены стрелочный индикатор и схема компенсации фонового сигнала, обеспечивающая компенсацию фона до нулевого значения. Компаратор напряжения при отсутствии напряжения на индикаторе имеет на своем выходе отрицательный потенциал, закрывающий ключ. Закрытый ключ не пропускает сигнал с выхода делителя частоты на схему звуковой индикации. При появлении в воздухе, прокачиваемом через камеру ионизации электроотрицательного газа (элегаза), возрастет частота срыва генерации, которая пропорциональна концентрации электроотрицательного газа в смеси, и на стрелочном индикаторе появится сигнал. Это изменит знак напряжения на выходе компаратора на положительный, ключ откроется и пропустит сигнал с выхода делителя частоты на схему звуковой индикации. Конструктивно течеискатель ТПЗ (рис. 7.4) состоит из ручного щупа-пистолета, которым сканируют поверх ность объекта испытаний; переносного электронного блока, индицирующего течь, а также вакуумного насоса. Щуп выполнен в виде пистолета со съемной рукояткой. В трубке щупа установлена ионизационная стеклянная камера, соединенная спереди с игольчатым регулируемым натекателем. Вокруг ионизационной камеры расположены обкладки конденсатора, являющегося составной частью встроенного в щуп ВЧ генератора. Щуп подсоединяется к электронному блоку с помощью кабеля длиной 5 м. Натекатель заканчивается снаружи конусом, на который могут монтироваться различные приспособления (насадки, игла от шприца и т.п.). На трубке имеется штуцер для закрепления вакуумного шланга, который заканчивается ниппелем с накидной гайкой. Рис. 7.4. Внешний вид плазменного течеискателя ТПЗ ТЕХНИКА КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ 143 Регистрирующий блок изготовлен как переносной прибор. Каркас его состоит из передней и задней панелей, соединенных боковыми стяжками. На каркасе установлены печатная плата с элементами схемы и сигнальная лампа. На передней панели расположены стрелочный индикатор, ручки переключения диапазона измерения, компенсации фонового сигнала и громкости звуковой индикации. На задней панели находятся резистор «Установка шкалы», штепсельные разъемы для подключения питания, щупа и самописца типа КСП, держатель предохранителя и клемма заземления. Снизу и сверху каркас закрывается крышками с перфорацией для охлаждения. Для переноски и установки на столе регистрирующий блок снабжен ручкой-скобой, фиксируемой в шести положениях. Вакуумный насос типа ЗНВР-1ДМ предназначен для создания разрежения в ионизационной камере и прокачки через щуп газовой смеси. Чувствительность течеискателя максимальна при газовом потреблении 100 ... 150 мм3/с. Необходимые газовое потребление и давление в камере при постоянной производительности откачки достигаются за счет регулировки натекателя. Большое газовое потребление делает прибор практически безынерционным. При длине шланга между щупом и вакуумным механическим насосом 5 м инерционность ~ 1 с. Высокая чувствительность и малая инерционность плазменного и электронозахватного течеискателей позволяют повысить эффективность локального течеискания. Экспериментально установлено, что при скорости перемещения щупа течеискателя 15 мм/с и зазоре между торцом щупа и поверхностью объекта < 1 мм исключается пропуск течей величиной 1 • 10-9 м3 • Па/с [26]. Высокая чувствительность течеискателей к концентрации в воздухе SF6 (7 • 108 об. долей) позволяет успешно использовать их для контроля суммарной герметичности способом накопления газа в атмосфере. Результаты сравнительных испытаний течеискателей ТПЗ и 13ТЭ-9-001 с ГТИ-6 показали, что плазменные и электронозахватные течеискатели в ~10 раз чувствительнее к фреонам, в том числе к фреону-22. Это позволяет рекомендовать данные течеискатели для контроля на герметичность бытовых холодильников компрессионного типа. Тем более, они стабильнее в работе, не теряют чувствительности после воздействия высоких концентраций фреонов. 7.3. ТЕХНИКА КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ ЭЛЕКТРОНОЗАХВАТНЫМ И ПЛАЗМЕННЫМ МЕТОДАМИ Принципиальные схемы испытаний на герметичность способами щупа и накопления при атмосферном давлении с использованием плазменного ТПЗ и электронозахватного 1ЗТЭ-9-001 течеискателей не отличаются от приведенных выше схем для масс-спектрометрического метода. Испытания способом щупа осуществляют следующим образом. Подготавливают течеискатель к работе согласно инструкции по эксплуатации и оценивают его чувствительность к потоку пробного газа Q, для чего: • устанавливают переключатель «Ослабление» в положение «1 : 1»; • подносят щуп к капиллярной контрольной течи типа ТК с потоком пробного газа в 5 ... 10 раз больше пороговой чувствительности; записывают показания выходного прибора1 ад • подносят щуп к капиллярной контрольной течи типа ТК с потоком пробного газа в 100 ... 150 раз больше пороговой чувствительности, при необходимости загрубив чувствительность, т.е. установив 1 Микроамперметр показывает уменьшенный в соответствии с положением переключателя «Ослабление» ток. 144 Глава 7. ЭЛЕКТРОНОЗАХВАТНЫЙ И ПЛАЗМЕННЫЙ МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ переключатель «Ослабление» в положение, при котором стрелка выходного прибора установится в пределах 13 ... 50 мкА; записывают значение а2; • строят в логарифмических координатах график а = f (0 [зависимость а = =f(Q) линейна]; • оценивают по графику чувствительность течеискания к потоку пробного газа при значении а, равном 5 мкА, для плазменного течеискателя или минимальное достоверное значение для электронозахватного. Затем ищут места негерметичности объекта, перемещая щуп на расстоянии 1 ... 2 мм от контролируемой поверхности объекта, заполненного пробным газом или смесью пробного газа с воздухом. Значение величины негерметичности при заполнении объекта пробным газом определяют по построенному графику; при заполнении смесью пробного газа с воздухом значение, полученное по построенному графику, умножают на значение, обратно пропорциональное концентрации смеси. По окончании работы прибор выключают согласно инструкции по эксплуатации. При испытаниях способом накопления при атмосферном давлении для оценки чувствительности часто используют контрольную концентрацию пробного газа в смеси контрольного (у). Контрольную концентрацию можно приготовить следующим образом. 1. Промыть любым моющим средством и просушить емкости для приготовления смеси и заполнить их воздухом. Рис. 7.5. Типовые графики а =/(С)иа=/(Т): 1 - для элегаза; 2 - для фреона-22; 3 - для сжиженного нефтяного газа ТЕХНИКА КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ 145 2. Для приготовления концентрации смеси >1 • 10 3 об. долей ввести в емкость объемом > 0,003 м3 объем пробного газа, вычисленный по формуле V^CV/C^ (J.V) где Ипр - объем пробного газа, вводимого в емкость, м3; С — концентрация приготовляемой смеси, об. доли; V - объем емкости, м3; Спр - концентрация вводимой смеси, об. доли. По истечении 24 ч контрольная концентрация смеси готова к применению. 3. Концентрацию смеси <1 • 10~3 об. долей можно приготовить в следующем порядке. 3.1. Приготовить промежуточную концентрацию смеси по п. 2. 3.2. По истечении 24 ч в емкость объемом > 0,003 м3 ввести объем промежуточной концентрации смеси, приготовленной по п.3.1, вычисленный по формуле (7.1). Через 24 ч концентрация смеси готова к применению. Число проб < 30. На рис. 7.5 приведены ориентировочные зависимости показаний микроамперметра плазменного течеискателя (ос) от потока пробного газа Q и величины концентрации пробного газа в смеси контрольного газа (у). Пороговая чувствительность электронозахватного и плазменного методов испытаний на герметичность с использованием элегаза в качестве пробного газа способами щупа и накопления при атмо- Рис. 7.6. Внешний вид плазменного течеискателя ТП4 сферном давлении составляет 1,3 • 10 9 ... 6,7 • 10’10 м3 • Па/с. В настоящее время промышленностью разработан портативный плазменный течеискатель ТП4 (рис. 7.6), в котором для создания разрежения в ионизационной камере и прокачки через щуп газовой смеси применен малогабаритный вакуумный насос типа НВР-0,1Д. Насос встроен в электронный блок течеискателя, называемый блоком управления и контроля. Течеискатель выпускается в двух вариантах напряжения питания: переменный ток 220 В и постоянный ток 27 В. Глава 8 КАТАРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ 8.1. ОСНОВЫ МЕТОДА Катарометрический метод контроля герметичности основан на индикации утечек пробных газов, прошедших сквозь течи объекта контроля, теплопроводность которых отличается от теплопроводности воздуха. На основе метода возможно построение течеискательных устройств, которые можно использовать как самостоятельные переносные течеискатели или как датчики в автоматизированных системах обнаружения утечек рабочей среды технологического оборудования. Несмотря на наличие более чувствительных методов, катарометрический метод течеискания находит применение благодаря невысокой стоимости течеискателя, простоте в эксплуатации, портативности, возможности применения рабочих сред в качестве пробных веществ при контроле оборудования прямо на месте эксплуатации без его остановки. Кроме того, этим методом можно проводить предварительный контроль объектов перед применением высокочувствительных методов контроля. Перспективно использование катарометрических течеискателей для проверки газопроводов с горючими и взрывоопасными газами (водородом, природным газом, пропаном, бутаном и т.д.). Возможности практического использования катарометрических течеискателей определяются отношением теплопроводности газа, утечка которого оценивается, и воздуха. В табл. 8.1 приведены данные о теплопроводности некоторых газов. Сравнение теплопроводности отдельных газов и воздуха показывает, что использование катарометрического метода предпочтительно для определения утечек 8.1. Теплопроводность некоторых газов и паров при температуре О °C и давлении 98,1 кПа Газ Хг • 104, Вт/(м • К) Воздух 244 Водород 1740 Гелий 1457 Метилхлорид 92 Фреон-12 84 Хлор 79 водорода, хлора, фреона и других аналогичных газов. Для практического применения зависимость теплопроводности газовой смеси от состава описывается уравнением, аддитивным относительно теплопроводностей отдельных компонентов смеси: ^см = cAi + + ... + (8.1) где с2, ..., сп - концентрации компонентов в долях единицы; Х2, ..., - теп- лопроводности компонентов. Катарометрический метод неизбирателен, он может быть использован для контроля бинарных и квазибинарных пробных газов, для которых соотношение (8.1) может быть приведено к виду ^см = К С„ + (1 - с„) Хср, (8.2) где сп - объемная доля газового компонента; Хср - средняя теплоемкость суммы неопределяемых компонентов (например, в воздухе). При этом X » Хср. Как следует из уравнения (8.2), для бинарной газовой смеси ее теплопроводность - однозначный критерий потока газа. В табл. 8.2 приведены отношения теплопроводностей газов и паров к теплопроводности воздуха при О °C. ОСНОВЫ МЕТОДА 147 8.2. Отношение теплопроводности газов и паров к теплопроводности воздуха при О °C Газ Химическая формула Относительная теплопроводность Азот n2 0,996 Диоксид азота no2 1,978 Закись азота n2o 0,660 Оксид азота NO 0,952 Амиловый спирт С5НцОН 0,443 Аммиак NH3 0,897 Аргон Ar 0,676 Ацетилен C2H2 0,776 Ацетон (CH3)2CO 0,398 Бензол C6H6 0,377 Бромистый метил CH3Br 0,257 Бутан С.Ню 0,513 Бутиловый спирт C4H9OH 0,453 Водород H2 7,150 Воздух — 1,000 Гексан C6H14 0,460 Гелий He 5,900 Гептан C7H16 0,439 Диэтиловый эфир (C2H5)2O 0,533 Кислород o2 1,015 Криптон Kr 0,364 Ксенон Xe 0,214 Метан CH4 1,250 Метиловый спирт CH3OH 0,524 Неон Ne 1,900 Октан C8HI8 0,400 Пары воды H2O 0,620 Пентан c5H12 0,505 Пропан c3H8 1 0,624 Пропиловый спирт C3H7OH 0,472 Сернистый ангидрид so2 0,344 Сероуглерод cs2 0,285 Толуол C6H5CH3 0,529 Диоксид углерода co2 0,605 Оксид углерода co 0,960 Хлор C12 0,322 148 Глава 8. КАТАРОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ Для измерения теплопроводности газовой смеси используется нагреваемый током проводник, помещенный в камеру, заполненную анализируемой смесью. Если теплоотдача от проводника к стенкам камеры осуществляется в результате теплопроводности, то имеет место следующая зависимость: & = 2л/Хсм(/п - /0) / 1п(Г> / d), (8.3) где QT - количество теплоты, отдаваемое проводником в секунду; /, d - длина и диаметр проводника; D - диаметр камеры; Хсм - теплопроводность смеси газов; гп, to -температуры проводника и стенок камеры. При постоянстве отдаваемой проводником теплоты и температуры стенок камеры /о, зависящей от температуры окружающей среды, теплопроводность газовой смеси будет однозначно определять температуру проводника, а следовательно, и его сопротивление, которое включено в цепь мостовой измерительной схемы. На основе этой зависимости выполняются катарометрические течеискатели и устройства. 8.2. КОНСТРУКТИВНЫЕ СХЕМЫ ЯЧЕЕК КАТАРОМЕТРИЧЕСКИХ ТЕЧЕИСКАТЕЛЕЙ Существует множество конструктивных решений детекторов, применяемых в катарометрических течеискателях. Это в первую очередь касается чувствительных элементов и ячеек, в которых они расположены. Известно, что ячейки детектора бывают проточные и диффузионные. В проточных ячейках газовый поток омывает чувствительный элемент - ЧЭ (рис. 8.1, а); в них достигаются большая чувствительность и быстродействие, но в то же время и большая чувствительность к изменениям скорости потока газа. В диффузии через специальный канал (рис. 8.1, б) ЧЭ малочувствительны к колебаниям потоков, но более инерционны (постоянная времени может доходить до 20 с). С учетом сказанного тип ячейки выбирают в соответствии с поставленными целями или применяют проточнодиффузионные камеры с усредненными характеристиками (рис. 8.1, в). Датчик течеискателя состоит из корпуса / с двумя параллельными проточными каналами (рис. 8.2), в которые вмонтированы две тонкие металлические нити 2, выполняющие функции электрического сопротивления. Сопротивления 2, изготовленные в виде тонких нихромовых нитей, включаются в плечо мостовой измерительной схемы (рис. 8.3). Рис. 8.1. Наиболее часто применяемые ячейки катарометров: а - проточная; б - диффузионная; в - проточно-диффузионная 3*-Воздух - Смесь ’ ызод Рис. 8.2. Конструктивная схема датчика газоанализатора 1 КОНСТРУКТИВНЫЕ СХЕМЫ ЯЧЕЕК КАТАРОМЕТРИЧЕСКИХ ТЕЧЕИСКАТЕЛЕЙ 149 Рис. 8.3. Схема термокондуктометрического течеискателя: /, 2 - проточные камеры соответственно для газовой смеси и для воздуха; 3,4- нихромовые нити; 5 - усилитель; 6 -регистрирующий прибор Настройка газоанализатора и проверка его на нуль проводятся при одновременной подаче в проточные камеры воздуха. Вследствие одинаковой теплоотдачи с поверхности сопротивлений R3 и R4 мостовая схема находится в равновесии, а стрелка прибора - против нулевой отметки. Если в дальнейшем в газовой смеси, пропускаемой через камеру 7, появляется водород и другой газ, теплопроводность которого отличается от теплопроводности воздуха, то это изменяет величину сопротивления R3. Возникает разбаланс моста, и на шкале прибора регистрируют значение концентрации водорода. На рис. 8.4 представлены другие конструктивные решения распространенных типов ячеек для различных ЧЭ. Газопровод в ячейку может осуществляться с торца камеры (рис. 8.4, а); по касательной к цилиндрической поверхности (рис. 8.4, б); по всей длине через отверстия или проницаемые для анализируемого газа стенки (рис. 8.4, в). Диффузионная ячейка (рис. 8.4, г) может представлять собой спиральную канавку, образованную зазорами между цилиндрическими корпусом и держателем; поверхность последнего имеет вид резьбы, в которой уложены термоэлементы в виде бифилярно намотанной проволоки. Диффузионная ячейка может реализовывать и другие, совершенно нестандартные решения. Проточные камеры, как правило, менее сложны конструктивно. Смесь обычно входит в них через отверстие с одной стороны камеры (чаще всего с торца), омывает ЧЭ и выходит через отверстие на противоположной стороне. При создании ячейки всегда стремятся уменьшить объем камеры для того, чтобы предотвратить свободную конвекцию. В этом случае увеличивается доля передаваемого тепла от нагретого элемента к стенке камеры за счет теплопроводности. С этой же целью уменьшают расход смеси через камеру, применяют пробные вещества с теплопроводностью, максимально отличающейся от теплопроводности воздуха, а также стремятся исключить различные тепловые потери, например через соединения ЧЭ с проводами, подводящими ток. 150 Глава 8. КАТАРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ а) б) В) Рис. 8.4. Ячейки катарометров Так как абсолютное измерение тепловых потерь от нагретого элемента трудноосуществимо, обычно применяется разностный метод измерения, причем два ЧЭ объединяются в один блок. Одна камера, через которую пропускается чистый газ-носитель, называется сравнительной, а другая, в которую поступает поток смеси газа-носителя с пробным газом, - рабочей. Чаще всего они включены в двухплечевую мостовую схему. Применяются и четырехплечевые схемы, отличающиеся тем, что в сравнительную и рабочую линии введены по два ЧЭ. При этом повышаются чувствительность и стабильность показаний детектора. Однако большее увеличение числа ЧЭ часто не дает желаемого повышения чувствительности, так как возрастает расстояние между каналами, что приводит к временному сдвигу сигналов от каждого ЧЭ. Для уменьшения этого эффекта ЧЭ располагают по винтовой линии вокруг центрального канала (пять-шесть ЧЭ на каждой из камер). Известны детекторы, содержащие только один ЧЭ. Рабочий и сравнительный потоки смеси попеременно проходят через ячейку, меняясь с частотой, задаваемой генератором. Поскольку оба потока измеряются одним и тем же ЧЭ, при применении такой ячейки устраняется дрейф, вызванный не вполне идентичным тепловым режимом ЧЭ, помещенных в различных камерах, обусловленным неточностью их установки. Для того чтобы уменьшить подобный дрейф нулевой линии, увеличить соотношение сигнал/шум, а значит, повысить чувствительность, в течеискателе с двумя (или четырьмя) каналами применяют различные способы компенсации в электрической схеме прибора, например изменением сопротивления компенсирующего ВИДЫ ЧЭ 151 резистора или элемента подстройки, включенного в то же плечо моста, и т.п. Выбор режима питания ЧЭ влияет на чувствительность детектора теплопроводности. Она увеличивается с повышением напряжения питания моста, однако при этом возрастает мощность, рассеиваемая на термосопротивлении, который при этом нагревается, что вносит погрешность в работу прибора. Замечено, что при стабилизации питания моста по току воспроизводимость измерения, стабильность работы прибора и его чувствительность повышаются по сравнению с режимом стабилизации по напряжению. Кроме традиционного способа питания мостовой схемы постоянным током иногда используется вариант поддержания на заданном уровне постоянной температуры нитей ЧЭ. Подобные схемы питания эффективно защищают ЧЭ от перегрева и благодаря этому увеличивают срок эксплуатации прибора. В катарометрах используются также схемы, в которых ЧЭ нагреваются переменным током. Чувствительность может быть повышена и в том случае, если на терморезисторы, включенные в мостовую схему, подается импульсное напряжение, причем для поддержания постоянной чувствительности в широком диапазоне измерений регулируют скважность импульсов. 8.3. ВИДЫ ЧЭ Как было отмечено выше, ЧЭ катарометров чаще всего изготовляют в виде спиральных нитей из материала с высоким температурным коэффициентом сопротивления (платина, празеодил - платина, вольфрам). Друг от друга они отличаются лишь диаметром нити, способом намотки, материалом, из которого эта нить выполнена, а также наличием примесей, благодаря которым стремятся улучшить характеристики данных приборов. Известно, что чем выше сопротивление ЧЭ, тем лучше чувствительность прибора. Однако существуют некоторые недостатки ЧЭ, сужающие область применения катарометров: - разогретая нить имеет значительные шумы; - если газ горючий, то разогретую спираль (а ее температура может достигать 600 ... 700 °C) использовать нельзя; - окисляется материал нити; - быстродействие 10 ... 20 с; - существует необходимость применения массивного корпуса и термостата и др. Для того чтобы ослабить воздействие окружающей среды, уменьшить окисление материала нити и предотвратить углеродистые отложения на ней, ЧЭ покрывают слоем защищающего вещества, например слоем кремния, оксида кремния, стекла (рис. 8.4, в), либо просто помещают в стеклянную капсулу. При этом увеличивается срок службы прибора, но уменьшаются чувствительность и быстродействие. Чувствительными элементами могут также служить термисторы в виде остеклованной бусинки, изготовленные из оксидов марганца, никеля или кобальта со специальными добавками, и т.п. Температурный коэффициент сопротивления термисторов примерно на порядок выше температурного коэффициента сопротивления платиновых или вольфрамовых нитей. При комнатной температуре термисторы значительно чувствительнее проволочных сопротивлений, но при повышении температуры чувствительность заметно снижается. Термисторный детектор имеет малый рабочий объем, однако постоянная времени термистора (1 ... 10 с) выше, а линейность значительно ниже, чем у катарометра. В табл. 8.3 показаны температурные характеристики термисторов и спиральных нитей, употребляемых в качестве ЧЭ в детекторах по теплопроводности. Однако наряду с целым рядом положительных качеств полупроводниковые термисторы имеют недостаточную стабильность характеристик и значительный разброс параметров от образца к образцу, что существенно ограничивает область их применения. 8.3. Характеристики температурных датчиков Тип датчика Материал Чувствительность на 1 °C Температурная характеристика ВАХ* Спиральные нити Платина, вольфрам (с добавлением никеля, меди и др-) 0,004 ... 0,008 об. доли (0,4 ... 0,8 %) R Термисторы Fe2O3, Zn2TiO4, MgTiO4 и др. 3 ... 5% R м .Га - Транзисторы: биполярные Германий, кремний 1,5 ... 4 мВ 1 1 — 1 const L полевые 25 ... 35 мВ » т 1с ♦ const 1 * Вольт-амперная характеристика. Глава 8. КАТАРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ ВИДЫ ЧЭ 153 Кроме этих наиболее часто используемых ЧЭ возможно использование и других полупроводниковых приборов, у которых нет подобных недостатков. Был проведен сравнительный анализ различных датчиков, в том числе полупроводниковых структур, отбираемых по чувствительности к температурным изменениям, по низкому коэффициенту шума с позиций их применения в качестве ЧЭ датчиков по теплопроводности. Основные температурные, вольт-амперные и метрологические характеристики подобных датчиков приведены в табл. 8.3. Рассмотренные полупроводниковые приборы могут удовлетворять требованиям, предъявляемым к датчикам; многие из них высокочувствительны к температурным изменениям, обладают идентичностью характеристик разных образцов, стабильностью термометрических параметров, малыми габаритными размерами и инерционностью; высокими вибро- и уда-роустойчивостью, низкой стоимостью и технологичностью изготовления (особенно при применении серийных элементов). Исторически сложилось так, что первым параметром диодов и транзисторов, на который обратили внимание, рассматривая его температурные изменения, является обратный ток этих приборов. Однако выяснилось, что, несмотря на высокую чувствительность, его использование не позволяет получить необходимую точность измерения, так как характеристики обратных токов нелинейны и не обладают идентичностью из-за большого числа составляющих, причем каждая из них имеет свою температурную зависимость. Существенными преимуществами прямых характеристик диодов и транзисторов перед обратными являются линейность температурной зависимости, широкий диапазон рабочих температур. А их чувствительность оказалась не хуже, чем у обратных характеристик. Диоды конструктивно более просты, чем транзисторы, и для их подсоединения не требуется трехпроводная линия, однако большинство исследованных диодов имеет очень большой разброс параметров от экземпляра к экземпляру. Транзисторы обладают хорошей идентичностью характеристик, которые в меньшей степени зависят от сопротивления высокоомной части /7-л-перехода и эффективной диффузионной длины пробега неосновных носителей, чем характеристики диодов. Чувствительность датчика на основе транзисторов превосходит чувствительность диодных датчиков. Известен ряд работ, посвященных вопросу измерения и регулирования температуры при помощи полупроводниковых транзисторов (как правило, биполярных) в качестве термочувствительных элементов. Исследования свойств четырехслойных структур показали ярко выраженную зависимость их параметров от изменения температуры среды. Температурная зависимость чувствительности по напряжению переключения датчиков на основе различного типа тиристоров составляет до 20 В и более на 1 °C. Однако такая чувствительность наблюдается при температуре > 120 °C, а рабочая температура катарометра близка к нормальным условиям (16 ... 20 °C); при этой температуре чувствительность мала (до 0,8 мВ / °C). Кроме диодов, включенных в прямом смещении, линейные температурные характеристики характерны для стабилитронов, инжекционных диодов и полевых транзисторов. Последние обладают самой высокой температурной чувствительностью (до 35 мВ / °C), которая превышает чувствительность остальных приборов почти на порядок. Наряду с хорошей чувствительностью, а также линейностью и однозначностью температурной характеристики в требуемом диапазоне температур у приборов данного типа наблюдаются малый уровень шумов, высокое быстродействие (особенно в бескорпусном исполнении), стабильность и идентичность параметров различных образцов, воспроизводимость показаний и т.д. 154 Глава 8. КАТАРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ 8.4. СХЕМЫ ПРОМЫШЛЕННЫХ КАТАРОМЕТРИЧЕСКИХ ГАЗОАНАЛИЗАТОРОВ И ТЕЧЕИСКАТЕЛЕЙ В промышленных термокондуктометрических газоанализаторах ЧЭ и схемы измерений выполняются в соответствии с рис. 8.5. Анализируемый и вспомогательный газы поступают из блока подготовки газов 9 с постоянными объемными расходами соответственно в соединенные последовательно камеры 2, 6 и 8, 7 (см. рис. 8.5, а). Размещенные в этих камерах измерительные Яи и сравнительные Яср терморезисторы включены в неравновесный мост, для питания которого служит стабилизированный источник питания 11. Напряжение питания подбирают таким, чтобы терморезисторы были нагреты до температуры 50 ... 200 °C. Резистор RQ служит для настройки начального уровня сигнала неравновесного моста, резистор Ra -для настройки коэффициента передачи. Тепловая энергия, выделяющаяся на терморезисторах 7?и, отводится в общем случае за счет теплопроводности через слой газа, конвекции, излучения и теплопроводности в тонких креплениях терморезистора. Режим работы терморезисторов подбирают так, чтобы теплопередача в камерах детектора происходила практически полностью за счет теплопроводности через слой газа. Когда теплопроводности анализируемого и сравнительного газов одинаковы, с помощью резистора Ro на измерительной диагонали моста устанавливается нулевое значение сигнала. При изменении теплопроводности смеси условия теплопередачи в камерах 2 иб изменяются, а в а) Вспомогагпелъ- Анализи- ный газ Во 12 в 13 Вспомогательный 9 газ Вспомога— Анализируй емый газ Л» тельный газ Кд' Рис. 8.5. Схемы термокондуктометрического детектора (а) и газоанализатора (6) СХЕМЫ ПРОМЫШЛЕННЫХ КАТАРОМЕТРИЧЕСКИХ ГАЗОАНАЛИЗАТОРОВ 155 камерах 7 и 8 остаются прежними. Это вызывает изменение сопротивлений терморезисторов RK. В результате на измерительной диагонали моста возникает разбаланс, часть которого с резистора R^ поступает в промежуточный преобразователь 12, вырабатывающий унифицированный сигнал. Этот сигнал воспринимается автоматическим потенциометром 13. Камеры 2, 6 - 8 с размещенными в них ЧЭ 3 расположены в массивном корпусе 1. Необходимое электропитание подается через токовводы 4, смонтированные в изоляторах 5. В термокондуктометрических анализаторах аналитическое устройство 10 обычно термостатируется либо применяются дополнительные устройства, корректирующие показания анализатора в зависимости от его температуры. Иногда камеры 7 и 8 выполняют герметичными и заполняют газом с теплопроводностью, соответствующей нижнему пределу измерений газоанализатора. В качестве примера промышленного термокондуктометрического газоанализатора можно привести прибор типа «Диск-ТК» (ЗАО «Энал», г. Москва). Преобразователь «Диск» представляет собой унифицированный стационарный прибор непрерывного действия. Он предназначен для измерения водорода в смесях водорода с аммиаком на химических, нефтехимических и металлургических производствах, а также для использования в системах автоматического экомониторинга. Диапазон измерения 0 ... 1 об. доля с погрешностью ±10 %. Промышленность до недавнего времени выпускала катарометрический течеискатель типа ТП-7101, в котором в качестве ЧЭ были использованы спирали из платиновой проволоки, которые включались в плечи мостовой измерительной схемы. Чувствительность течеискателя по гелию составляла 1,8 • 10-4 м3 • Па/с. Постоянная времени 1,5 с. Течеискатель, к сожалению, был снят с производства без замены на новую конструкцию. Работы по созданию катарометрических течеискателей продолжаются. Разработан детектор по теплопроводности, в котором в качестве ЧЭ использован полевой бескорпусной транзистор с /?-л-переходом типа 2П201. Размеры кристалла 1 х 1 мм с гибкими золотыми выводами. Его использование позволяет обеспечить высокое быстродействие, большую чувствительность к температурным измерениям. Кристалл полевого транзистора (ПТ) не имеет кристаллодержате-ля, который может нагреваться в процессе работы. В ПТ приняты меры для стабилизации и защиты поверхности структуры от воздействия внешней среды. Созданный датчик течеискателя состоит из латунного корпуса, в котором размещены проточные ячейки с ПТ. На рис. 8.6 приведена дифференциальная схема датчика, включающая ПТ 1 и 2, расположенные в измерительной 3 и сравнительной 4 проточных камерах. Чувствительные элементы (ПТ) включены симметрично в два каскада сравнительного и измерительного каналов, которые составляют дифференциальную измерительную схему. В цепи тока каждого из ПТ включены резистивные делители 5 и 6 управления коэффициентом преобразования по температуре, а также нагрузочные сопротивления R4 и R5. Схема дополнительно снабжена резистивным делителем симметрирования схемы 7, состоящим из сопротивлений Rl - R3, служащих для первоначальной установки параметров режима работы схемы. В измерительную диагональ схемы включено устройство обработки информации 8 с предварительными усилителями 9. При подаче в измерительную камеру 3 смеси газа с компонентами, концентрацию которых необходимо измерить, теплоотвод от рабочего и измерительного ЧЭ 1, 2 становится разным вследствие различия теплопроводности воздуха и газовой смеси. Это сопровождается изменением температуры измерительного ЧЭ 1, а следовательно, и его электрических парамет- 156 Глава 8. КАТАРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ Е1 Рис. 8.6. Принципиальная схема термокондуктометрического течеискателя ров, что приводит к разбалансу измерительной схемы. На основе рассмотренной схемы создан термокондуктометрический течеискатель типа ТТК-34В, имеющий: - порог чувствительности по водороду 5,4 • 10"7 м3 • Па/с; по гелию - 8 х X КГ8 м3-Па/с; - время отклика 0,5 с; - диапазон рабочих температур -20...+35 °C. Катарометричесие течеискатели в силу их простоты и удобства в эксплуатации достаточно перспективны, а область применения их расширяется. В ближайшие годы на рынок течеискателей поступят новые разработки катарометрических течеискателей. Глава 9 АКУСТИЧЕСКИЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ Акустические методы течеискания занимают важнейшее место в контроле герметичности трубопроводов, технологического оборудования, арматуры и других изделий. Достоинство этих методов - в их простоте, надежности, бесконтактности и возможности дистанционного контроля. Акустические течеискатели как средство оценки степени герметичности оборудования и коммуникаций развиваются динамично. В настоящей главе не рассматриваются акустические расходомеры, хотя в ряде случаев они успешно используются для локализации дефектной трубы в сложной системе подземных трубопроводов и для количественной оценки величины утечки. 9.1. ПРИНЦИПЫ АКУСТИЧЕСКОГО ТЕЧЕИСКАНИЯ В основе принципов акустического течеискания лежит физический эффект формирования звуковых или ультразвуковых колебаний при истечении жидких или газовых струй из отверстий и щелей. Чувствительными элементами акустических течеискателей являются ультразвуковые или виброакустические микрофоны, работающие в звуковом диапазоне частот. Спектр газовой струи довольно широкополосный и в ультразвуковом частотном диапазоне достигает частоты 200 кГц. Акустические колебания при истечении газа вызываются как срывом струи газа на выходной кромке сквозного дефекта, так и столкновением вытекающих молекул газа с менее подвижными молекулами внешней среды. Принцип ультразвукового метода контроля герметичности изделий и оборудования заключается в создании избыточного давления внутри изделия и обследо вании снаружи негерметичных мест ультразвуковым течеискателем. Принцип работы акустических течеискателей непосредственного прослушивания состоит в том, что на трубе, находящейся под давлением, при утечке возникает шум от трения вытекающей струи о кромку дефекта и от удара струи о грунт (в подземных трубопроводах). Этот шум утечки хорошо распространяется по трубе и через грунт. Акустические течеискатели непосредственного прослушивания через грунт улавливают этот шум и по максимуму принятого сигнала определяют место утечки. Принцип действия акустических корреляционных течеискателей заключается в следующем. Шум, вызываемый утечкой, распространяется в обе стороны по самой трубе и по находящейся в ней жидкости. Установленные на трубе или арматуре виброакустические датчики (с двух сторон от предполагаемого места утечки) воспринимают этот шум и преобразуют его в электрический сигнал. В зависимости от расстояния до места утечки этот шум воспринимается датчиками в разное время. Коррелятор измеряет разницу времени и на основании этого вычисляет расстояние до места утечки от каждого из датчиков и показывает его в графическом или цифровом виде. 9.2. УЛЬТРАЗВУКОВЫЕ ТЕЧЕИСКАТЕЛИ Одним из первых акустических течеискателей был ультразвуковой. В его основе лежит физический эффект формирования ультразвуковых колебаний при истечении газовых струй из отверстий и щелей. Газовая струя в этом случае может быть представлена в виде распределенного источника акустических колебаний. Спектр газовой струи охватывает звуковой 158 Глава 9. АКУСТИЧЕСКИМ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ и ультразвуковой частотные диапазоны (до 200 кГц). Физически возникновение акустических колебаний газовых струй объясняется как срывом струи газа на выходной кромке сквозного дефекта, так и столкновением вытекающих молекул с менее подвижными молекулами внешней среды. Принцип ультразвукового метода контроля на герметичность изделий или оборудования заключается в их опрессовке с помощью соответствующей газовой среды и обследовании негерметичных мест ультразвуковым течеискателем, чувствительным элементом которого является микрофон. При наличии в проверяемом объекте сквозных дефектов возникает шум в ультразвуковом диапазоне. Применяемые для контроля герметичности микрофоны преобразуют акустические колебания в электрический сигнал, который прослушивается с помощью наушников и фиксируется измерительным прибором. Ультразвуковые течеискатели могут быть использованы для обнаружения дефектов в емкостях химического производства, системах сжатого воздуха, вакуумных системах и водонепроницаемых перегородках. Кроме того, течеискатели можно применять для предварительного контроля на герметичность разъемных соединений и мест уплотнений технологического оборудования перед контролем их высокочувствительными методами. На основе использования акустических свойств газовых струй разработано несколько разновидностей ультразвуковых течеискателей, применяемых для контроля герметичности оборудования. Одним из наиболее известных отечественных течеискателей подобного класса является прибор типа ТУЗ. Он имеет несколько модификаций (ТУЗ-2, ТУЗ-З М, ТУЗ-9 и др.). Течеискатель состоит из пьезоэлектрического датчика, полосового усилителя ультразвуковых частот, детектора, фильтра, усилителя низкой частоты и телефонов. Электронная часть течеискателя размещена в цилиндрическом корпусе диаметром 32 и длиной 200 мм. Прибор имеет автономное питание от аккумулятора типа 7ГД, который вставляется в специальный держатель цилиндрического корпуса. Регулятор чувствительности и выключатель вынесены из прибора и установлены на шнуре головных телефонов. Прибор имеет несколько насадок, предназначенных для различных случаев применения. Так, например, с помощью насадки, выполненной в виде конического рупора длиной 120 мм и наибольшим выходным диаметром 90 мм, осуществляется открытый поиск дефектов. С использованием насадки в форме трубки диаметром 8 ... 15 и длиной 20 ... 80 мм ведется поиск дефектов в труднодоступных местах. Насадка в виде короткой трубки позволяет достаточно точно определять место дефекта. Технические характеристики течеискателя ТУЗ Диаметр обнаруживаемой неплотности, мм ....... 0,1 Дальность действия прибора^ .................... 0,5 ... 0,7 Избыточное давление внутри объема, кгс/см2...... 0,15 ... 0,25 Точность обнаружения дефекта, мм............... 2 ... 3 Потребляемый ток, мА.... 5 Габаритные размеры, мм.. 32x210 Масса с телефонами и источником питания, г.... 350 Другой течеискатель - УЗД-01 также состоит из пьезоэлектрического датчика, полосового усилителя ультразвуковых частот, детектора, фильтра, усилителя низкой частоты и головных телефонов. Течеискатель имеет те же насадки, предназначенные для различных случаев применения, что и в приборах типа ТУЗ. Рабочие условия эксплуатации: температура окружающей среды 283 ... 308 К (10 ... 35 °C); относительная влажность УЛЬТРАЗВУКОВЫЕ ТЕЧЕИСКАТЕЛИ 159 воздуха до 80 % при температуре 298 К (25°C); атмосферное давление 96... 104 кПа (720 ... 800 мм рт.ст.). Из ультразвуковых течеискателей, характеризующихся высокой чувствительностью и универсальностью функций, можно отметить многопрофильный акустический течеискатель МАТ-2К, содержащий тракт корреляционной обработки сигнала. Течеискатель выполнен во взрывобезопасном исполнении, имеет дополнительно тракт слуховой индикации, схему компрессии сигнала, расширяющую динамический диапазон прибора на 40 ... 50 дБ. Технические характеристики течеискателя МАТ-2К Диапазон рабочих частот, кГц.................... 20...240 Число узкополосных частотных фильтров........ 8 Порог чувствительности по электрическому входу (без корректора), мкВ.. 2 Потребляемая мощность, Вт..................... 0,96 Время непрерывной работы от автономного источника питания, ч, не менее.. 45 Габаритные размеры, мм ... 165 х 65 х 225 Масса, кг.............. 2,9 Способ индикации....... Визуальный и звуковой Течеискатель предназначен для оперативного обнаружения утечки аммиака, фреона, водорода, хлора, азота, воздуха, пара и других газов через сквозные дефекты технологических коммуникаций, оборудования и арматуры. Он находит применение при контроле герметичности холодильного оборудования, компрессоров, на предприятиях химической промышленности при оценке степени герметичности химико-технологического оборудования, на предприятиях энергетики при проверке герметичности коммуникаций перед запуском их в эксплуатацию, а также при изготовлении технологического герметизируемого оборудования для испытания его на герметичность и в ремонтных цехах в ходе оперативных испытаний отремонтированного оборудования. Возможна регистрация утечки через уплотнительные элементы компрессоров, арматуры, баллонов, цистерн и других устройств. Утечка определяется дистанционно и непосредственно в процессе эксплуатации систем и устройств, находящихся под давлением или разрежением. Дополнительно течеискатель позволяет: • в контактном режиме'. - обнаруживать протечки любых рабочих сред различных запорных устройств; - фиксировать утечки среды через дефекты трубопроводов, в том числе расположенных под землей; • в микрофонном режиме'. - определять протечки неопрессо-ванных трубопроводов и аппаратов при размещении в них имитатора акустических сигналов. Течеискатель состоит из двух акустических датчиков (для работы в микрофонном и контактном режимах) и блока обработки сигналов. Датчики содержат пьезопреобразователи и предварительный усилитель сигнала акустической эмиссии. На рис. 9.1 представлена схема испытаний технологических аппаратов на герметичность. В технологическом аппарате 1 создается испытательное избыточное давление (0,05 ... 0,1 МПа). При наличии сквозного дефекта 2 в аппарате при истечении любого газа или паров жидкости формируются акустические колебания 3 частотой 25 ... 200 кГц, воспринимаемые пьезоэлектрическим приемником 4 (преобразователем), преобразующим их в электрический сигнал, который после усиления блоком 5 создает в наушниках 6 звучание мощностью, зависящей от вели- 160 Глава 9. АКУСТИЧЕСКИЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ Рис. 9.1. Схема испытаний технологического объекта на герметичность акустическим течеискателем чины утечки. На панели течеискателя загорается лампочка 7. Течеискатель имеет три режима работы: 1) контактный, позволяющий определять утечки жидкости и газообразных веществ через запорные устройства, трубопроводы, фланцевые соединения при наличии избыточного давления в контролируемых системах; 2) микрофонный бесконтактный, дающий возможность обнаруживать утечки газов из систем с избыточным давлением или разрежением; 3) микрофонный бесконтактный с применением имитатора-излучателя акустической энергии в системах и объектах, которые нельзя опрессовать, но можно разместить в них имитатор-излучатель. Акустический течеискатель МАТ-2К показал широкие возможности для испытания на герметичность различных аппаратов и агрегатов. Он был испытан на котлоагрегатах, насосах, паровых задвижках. На химических комбинатах успешно проведены испытания на холодильных машинах, ректификационных колоннах, трубопроводах природного газа, хранилищах жидкого аммиака. Всюду в условиях работающего технологического оборудования химических цехов течеискатель, выполненный во взрывобезопасном исполнении, оказывается эффективным средством оперативного контроля на герметичность технологического оборудования и коммуникаций. Наличие акустического течеискателя у операторов технологических цехов позволяет снизить или предотвратить утечки опасных технологических сред и повысить уровень экологической безопасности. 9.3. АКУСТИЧЕСКИЕ ТЕЧЕИСКАТЕЛИ НЕПОСРЕДСТВЕННОГО ПРОСЛУШИВАНИЯ Эффективное обнаружение утечек предполагает наличие точной и достоверной информации о расположении элементов подземной трубопроводной сети. При дефектах труб, которые сложно обнаружить, отклонение от точного местоположения трубопровода менее чем на 1 м уже может привести к неудаче. Поэтому использованию течеискателя должно обязательно АКУСТИЧЕСКИЕ ТЕЧЕИСКАТЕЛИ НЕПОСРЕДСТВЕННОГО ПРОСЛУШИВАНИЯ 161 предшествовать определение трассы трубопровода при помощи трассоискателя. Вытекающая из места повреждения трубы жидкость вызывает в зависимости от давления жидкости внутри трубы, а также вида и размера повреждения более или менее широкий спектр акустических частот с некоторыми особо выделяющимися на общем фоне частотами. Распространение этих звуковых волн зависит от длины волны и от вида и плотности грунта, окружающего место повреждения трубы. В большинстве случаев шумы, вызванные повреждением, распространяются шарообразно, причем их интенсивность достигает измеримого максимума на вертикальной линии, проходящей через место повреждения. Изначально генерируемый частотный спектр подвергается определенной фильтрации в зависимости от свойств и плотности грунта, так что зачастую лишь определенные частоты достигают поверхности земли. Многолетние исследования показали, что при нормальных геологических условиях, как правило, это частоты до 500 Гц, поскольку более высокие частоты сильно ослабевают при прохождении через слой грунта. Вызываемые звуковыми волнами чрезвычайно слабые колебания грунта улавливаются сейсмическими микрофонами и, проходя через фильтр и усилитель, превращаются в слышимые и индицируемые оптическим путем сигналы. Особые трудности возникают при улавливании этих шумов, так как шумы от ходьбы и движения транспорта тоже находятся в диапазоне низких частот. Поэтому приходится применять специальные микрофоны и прежде всего усилители, которые улавливают и передают только интересующие испытателя частоты. Технология проведения измерений весьма доступна для понимания и обычно хорошо усваивается в самый короткий срок. В зависимости от свойств поверхности используют тот или иной микрофон. Рис. 9.2. Распространение звукового поля от утечки Их устанавливают точно над локализованной трассой трубопровода. Перемещая микрофоны при каждом измерении на ~1 м (зависит от материала трубы), можно определить местонахождение утечки по максимальному уровню характерного сигнала. На рис. 9.2 представлена диаграмма распространения звукового поля от утечки в трубе. Далее приводятся краткие описания и основные технические характеристики некоторых акустических течеискателей непосредственного прослушивания. Портативный течеискатель ПТ-14 {МНПО «Спектр», Москва). Портативный течеискатель ПТ-14 (рис. 9.3) предназначен для дистанционного обнаружения мест утечки воды из трубопроводов горячего и холодного водо- и теплоснабжения как канальной, так и бесканальной прокладки без вскрытия грунта на глубине до 5 м, при давлении воды в трубопроводе >0,2 МПа. Основные технические характеристики течеискателя ПТ-14 Условия эксплуатации: - температура окру- жающего воздуха, °C ... -30 ... +50 - относительная влажность при температуре 25 °C, %............. 98 - атмосферное давле- ние, кПа.............. 84 ... 106,7 6 - 8193 162 Глава 9. АКУСТИЧЕСКИЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ Рис. 9.3. Портативный течеискатель ПТ-14 Рабочий диапазон частот усилителя, Гц........... 80 ... 2600 Число наборных фильтров (в произвольной комбинации) ................... 5 Собственные шумы усилителя, приведенные ко входу при подключении конденсатора 1000 пФ в диапазоне рабочих частот, нвД/Гц , не более....... 30 Питание................. От Ni-Са-ак- кумулятора Время непрерывной работы, ч, не менее......... 16 Отображение уровня принимаемого сигнала....... Акустическое и визуальное Габаритные размеры, мм: электронного блока... 227 х 75 х 220 датчиков.............. 080 х 160; 0145 х 185 Масса, кг: электронного блока <2,5 датчиков............... <1,5, <5 Акустический течеискатель ТА 12 (фирма «АКА-Гео», Москва). Работа течеискателя (рис. 9.4) основана на непосредственном прослушивании участка поверхности над трубопроводом с помощью геомикрофона, устанавливаемого над обследуемой трассой, и головных телефо- Рис. 9.4. Акустический течеискатель ТА12 нов. При поиске места утечки регистрируется шум вытекающей под давлением жидкости из трубопровода. Конструктивно прибор выполнен в виде переносного блока и подключаемого к нему гибким силиконовым кабелем датчика, а также головных телефонов. На лицевую панель электронного блока выведены органы управления. Всеми режимами работы управляет встроенный процессор. Течеискатель ТА 12 имеет высокоизбирательные третьоктавные фильтры, подавляющие мешающие внешние шумы, встроенный спектроанализатор, режим автоматического запоминания последней настройки прибора, режим «Трасса», по АКУСТИЧЕСКИЕ ТЕЧЕИСКАТЕЛИ НЕПОСРЕДСТВЕННОГО ПРОСЛУШИВАНИЯ 163 зволяющий проводить обследование в полуавтоматическом режиме. Специализированный течеискатель АЭТ-1МСС {НИИ интроскопии, г. Томск). Назначение этого течеискателя (рис. 9.5): - определение местоположения сквозных дефектов (трещин, свищей) на речных и болотных трубопроводах при гидравлических испытаниях на герметичность в процессе их сооружения и при эксплуатации; - выявление местоположения утечек жидкости и газа на подземных трубопроводах. С помощью этого прибора обнаруживают: - места частичных закупорок трубопроводов (при образовании парафинированных или ледяных пробок, при остановке очистных устройств); - протечки в запорной арматуре, а также контролируют прохождение объектов, перемещаемых внутри трубопроводов (скребков, разделителей, приборов внут-ритрубной диагностики) в произвольных точках трассы трубопровода (с задвижек, приводов задвижек, вантузов, грунта). Прибор укомплектован сейсмоприемником. Это позволяет при работе в режиме контроля за прохождением объектов, перемещаемых по трубопроводам, «прослушивать» и регистрировать их про- Рис. 9.5. Течеискатель АЭТ-1МСС хождение путем установки сейсмоприемника на поверхности грунта над нефтепроводом, обнаруживать приближение движущегося объекта за 1000 м и более от точки контроля. Возможна регистрация из автотранспорта на удалении до 50 м от оси трубопровода. Принцип действия - регистрация акустического шума, возникающего при истечении жидкости или газа через сквозной дефект при наличии перепада давлений. Показания регистрируются с помощью стрелочного прибора. Поиск утечек в подводных трубопроводах осуществляется бесконтактно (через слой воды до 30 м); в болотных и подземных трубопроводах -контактно с интервалом измерений 100 ... 300 м. Пороговая чувствительность прибора (по расходу воды через калиброванное отверстие) 8 ... 25 л/ч. Контроль за прохождением объектов внутри трубопроводов выполняется встроенным устройством с таймером, цифровым индикатором и устройством звуковой сигнализации. “Hydrolux HL 4000" (фирма “Seba КМТ\ Германия). Это наиболее современный акустический течеискатель (рис. 9.6), обладающий техническими характеристиками и возможностями, превосходящими аналоги. Рис. 9.6. Течеискатель “Hydrolux HL 4000”: 1 - блок усиления, индикации, фильтрации и обработки сигнала; 2 - наземный микрофон для мягкого грунта; 3 - соединительный кабель; 4 - наушники; 5 - наземный ветрозащищенный микрофон для жесткого грунта; 6 - контактный микрофон для прослушивания задвижек 6* 164 Глава 9. АКУСТИЧЕСКИЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ Основные технические характеристики течеискателя “Hydrolux HL 4000” Максимальная глубина обнаружения утечки, м ... 6 Режим анализа спектра принятого акустического сигнала............... Есть Число акустических фильтров.............. По 9 фиксиро- ванных или свободно устанавливаемых Диапазон рабочих частот, Гц.................... 40 ...4000 Течеискатель фиксирует постоянный и мгновенный уровни шума в каждой точке измерения, что позволяет по максимуму постоянного уровня шума с большей вероятностью определить место утечки, память уровня сигнала в точках измерения - по минимуму (постоянный уровень шума) и максимуму (мгновенное значение уровня шума) сигнала (девять последних значений). Прибор имеет жидкокристаллический индикатор, работоспособный до -10 °C, позволяет регистрировать шум утечки на фоне шумов проезжей части и на фоне импульсных помех, может записывать уровень шумов в течение 30 мин. Этот течеискатель содержит датчики с высокой чувствительностью, которые обладают хорошей защитой от посторонних шумов (шумов компрессоров, трамваев, большегрузного транспорта). Также обеспечена защита датчиков от электрических наводок. Возможна работа вблизи силовых, телефонных кабелей и электросварочных установок. 9.4. АКУСТИЧЕСКИЕ КОРРЕЛЯЦИОННЫЕ ТЕЧЕИСКАТЕЛИ Эти приборы предназначены для определения координат утечек в подземных напорных трубопроводах систем тепло- и водоснабжения независимо от глубины их прокладки, вида грунта, интенсивности шума среды. Принцип их работы следующий. На концах диагностируемого участка трубопровода, находящегося под давлением, оператор устанавливает виброакустиче-ские датчики, улавливающие шум утечки, которая должна находиться между датчиками. Принимаемые сигналы усиливаются и по каналам связи (кабельным или радио) передаются в блок обработки (рис. 9.7). Исходной информацией для течеискателя, которую вводит оператор, являются длина диагностируемой секции трубопровода и табличные значения скорости распространения акустических сигналов в трубах из различного материала и с разным диаметром. Принцип действия тече- Рис. 9.7. Схема установки акустических корреляционных течеискателей АКУСТИЧЕСКИЕ КОРРЕЛЯЦИОННЫЕ ТЕЧЕИСКАТЕЛИ 165 искателя основан на обнаружении когерентных сигналов на каждом из датчиков и вычислении разницы времени приема этих сигналов на одном датчике относительно другого. При этом вычисляется взаимная корреляционная функция. Максимум этой корреляционной функции и соответствует месту утечки, при этом автоматически вычисляется расстояние от одного из датчиков до места утечки. Далее приводятся краткие описания и основные технические характеристики некоторых акустических корреляционных течеискателей. Течеискатель “ MicroCorr 6 DKL 1506” (фирма “Seba КМТ\ Германия). Особенности течеискателя “MicroCorr 6 DKL 1506” (рис. 9.8): - интегрированная таблица с данными о скоростях звука в трубах; - автокорреляция при использовании одного передатчика; - многократные измерения для определения скорости звука; - способность измерять смешанные трассы (до шести участков); - мощные передатчики; - сменная с визуальным контролем установка фильтров; - новые, активные датчики с расширенным диапазоном частот, используемые в большей степени для поиска утечек на полиэтиленовых трубах; Рис. 9.8. Течеискатель “MicroCorr 6 DKL 1506” - постоянная корреляция для обнаружения слабых шумов утечки и закрывающихся утечек; - область двойной корреляции времени и быстрое преобразование Фурье; - очень низкая частота датчика (5 Гц) для надежного поиска утечек на хлорвиниловых трубах; - быстрое и четкое построение корреляции на экране; - возможность оптимального выбора фильтров при трудных утечках; - возможность использования в качестве акустического течеискателя непосредственного прослушивания. Технические характеристики корреляционного течеискателя “MicroCorr 6 DKL 1506” Чувствительность пьезо- керамических датчиков, pC/g.................. 1000 Наличие радиоканалов ... 2 Длина связи по радиоканалу, км.............. До 2 Частота радиоканалов (УВЧ), МГц............ 433/434 Мощность передачи, мВт 500 Емкость памяти корреляционных диаграмм...... До 70 Интерфейсы: для принтера и компьютера ............... RS-232 для внешнего монитора .............. Видеоадаптер Напряжение питания, В: от встроенного аккумулятора .............. 12 внешнее............ =12 Время работы без подзарядки аккумуляторов, ч >8 Температурный диапазон, °C: блоков обработки и радиоканалов.......... -10 ... +50 датчиков........... -65 ... +300 Диаметр контролируемо- го трубопровода, мм... 25 ... 1500 166 Глава 9. АКУСТИЧЕСКИЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ Длина контролируемого участка трубопровода, м До 1500 Диапазон рабочих частот, Гц..................... 5... 5000 Число участков трубопро- вода (максимальное).... 6 Ввод данных............ Встроенная клавиатура Габаритные размеры, мм: блока обработки........ 150 х 330 х 230 блоков радиоканалов 240 х 140 х 160 датчиков............ 032 х 78 Масса, кг: блока обработки........ 4,5 блоков радиоканалов 2,6 датчиков............ 0,6 Течеискатель “Aqualux SCL 5” (фирма “Seba KMT”, Германия). В данном приборе (рис. 9.9) функция коррелятора соединена с функциями акустического течеискателя непосредственного прослушивания и регистратора данных. Два блока прибора можно использовать раздельно или вместе. Благодаря использованию инфракрасного интерфейса между двумя блоками прибора улучшается передача сигнала и нет проблем, которые возникали при радиосвязи. Прибор может осуществлять не только корреляцию, но и прослушивание, измерение зон, а также регистрацию расхода и давления с датчиков в течение длительного времени. Блок регистрации данных, например, в течение нескольких дней может задокументировать Рис. 9.9. Течеискатель “Aqualux SCL 5” результат измерения давления, в то время как в другом месте мультифункциональ-ным блоком осуществляется прослушивание. Технические характеристики течеискателя “Aqualux SCL 5” Дисплей .......... Ввод данных........ Г незда............ Напряжение питания, В постоянного тока ... Датчики............ Габаритные размеры, мм: мультифункцио-нального блока .... блока регистрации данных.......... Масса, кг: мультифункцио-нального блока .... блока регистрации данных ............ 128 х 128 мм, графический жидкокристаллический с фоновой подсветкой Клавиатура (18 пленочных клавиш) IP68 6 х 1,5 (миньон) Акселерометры или гидрофоны 285 х 165 х 88 220 х 140 х 50 1,9 1,3 Течеискатель «А-Корр» (фирма «АКА-Гео», Москва). Этот прибор (рис. 9.10) разработан с использованием современных цифровых сигнальных процессоров и высокопроизводительных алгоритмов обработки сигналов. Он работает в трех режимах. Рис. 9.10. Течеискатель «А-Корр» МОНИТОРИНГ УТЕЧЕК С ПРИМЕНЕНИЕМ АКУСТИЧЕСКИХ СЕНСОРОВ 167 1. В качестве корреляционного течеискателя, определяет отрезок истечения воды с точностью до 0,2 м непосредственно на месте проведения работ. Режим корреляционного течеискателя основан на определении разности времен прихода сигнала течи с помощью нахождения максимума корреляционной функции и последующего пересчета в координаты точки утечки. 2. В роли акустического течеискателя, уточняет место истечения воды с поверхности грунта на отрезке, определенном в режиме корреляционного течеискателя. В режиме акустического течеискателя используется принцип поиска точки над трассой с максимальным уровнем шума, создаваемого истечением воды. 3. Как регистратор, записывает акустические сигналы трубопровода на встроенный накопитель. В блок оператора встроен накопитель информации, позволяющий записать до 256 участков «шумовой картины» состояния трубопровода в цифровом виде. Записи используются для последующей обработки. Технические характеристики течеискателя «А-Корр» Диаметр контролируемого трубопровода, мм......... 25 ... 1500 Длина контролируемого участка трубопровода, м.. До 1000 Абсолютная погрешность определения места утечки, м 0,2 Диапазон рабочих частот, Гц 300 ... 3500 Число участков трубопровода (максимальное)........ 3 Питание.................. От встроен- ного аккумулятора 9.5. МОНИТОРИНГ УТЕЧЕК С ПРИМЕНЕНИЕМ АКУСТИЧЕСКИХ СЕНСОРОВ Приборы мониторинга необходимы для предварительного обнаружения утечки, т.е. для отыскания дефектной ветви трубопровода в сложной разветвленной системе. Прибор GPL 99 состоит из шести автономных датчиков-регистраторов и одного интерфейсного устройства, служащего для перезаписи информации с датчиков на компьютер, а также являющегося зарядным устройством для датчиков и дискеты с программным обеспечением. Прибор работает следующим образом. Автономные датчики устанавливаются на ветвях трубопровода, в которых предполагается утечка, и в течение 2 ч (в основном в ночное время, когда внешние шумы минимальны) один раз в 2 с регистрируют амплитуду шума (в определенной полосе частотного спектра), возникающего на водопроводной трубе. После окончания записи в течение суток датчики снимают с труб и через интерфейсное устройство переписывают всю информацию в компьютер. После обработки этой информации на дисплее компьютера отображается статистическое распределение амплитуды шума, воспринятой шестью датчиками с исследуемых труб, по которому и судят о наличии утечки. Определяющими параметрами при оценке наличия утечки на данной ветви трубопровода являются ширина этого графика, по которой определяют количество различных амплитуд шума на трубе, и амплитуда наиболее повторяющегося шума. Утечка - это постоянный шум, т.е. в определенной полосе частотного спектра его амплитуда с определенным допуском постоянна. И на ветви трубопровода, где есть утечка, датчик в основном воспринимает эту амплитуду шума, т.е. чем уже ширина графика и больше амплитуда наиболее повторяющегося шума, тем ближе датчик расположен к утечке. Так, например, датчик (логгер) № 6 (рис. 9.11) ближе всех датчиков расположен к утечке - ширина графика 5 дБ, амплитуда наиболее повторяющегося шума 49 дБ. Другая акустическая система мониторинга утечек - система “Permalog” (рис. 9.12). Это экономически выгодная стационарная система мониторинга утечек жид- 168 Глава 9. АКУСТИЧЕСКИЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ Рис. 9.11. Статистическое распределение амплитуды шума Рис. 9.12. Система мониторинга утечек “Permalog” кости в распределительных сетях трубопроводов. Она в стандартном исполнении состоит из 15 автономных датчиков (лог-геров) и одного считывающего устройства (патроллера). Количество датчиков для одного патроллера может быть нарощено до нескольких тысяч. Система “Permalog” дает возможность специалистам регистрировать уровни шумов скрытых утечек и за счет этого эффективно снижать потери жидкости. Эффективность применения системы подтверждается многими пользователями. Достоинства системы: - проблемные участки сети постоянно контролируются; - утечки быстро выявляются, и за счет этого снижается потеря жидкости; - простота монтажа: регистрирующие устройства (логгеры) просто ставятся на фитинги на магнитной присоске; - работа системы не мешает снабжению жидкостью потребителей; - быстро реагирует на появление новых утечек; - экономически более эффективна, чем традиционные средства обследования; - независима от структуры сети (не требует разбивки на участки, дает хорошие результаты в сочетании с измерением расхода); - высокая производительность достигается путем быстрого обследования больших участков сети; - отличается проверенной технологией, >50 000 этих систем эксплуатируется по всему миру; - может также применяться как исследовательский инструмент; - долгий срок работы без технического обслуживания (~7 лет); - не требует высококвалифицированных специалистов для работы. МОНИТОРИНГ УТЕЧЕК С ПРИМЕНЕНИЕМ АКУСТИЧЕСКИХ СЕНСОРОВ 169 Система “Permalog” применяется для обнаружения утечек в распределительных сетях трубопроводов. Логгеры устанавливаются на фитинги трубопровода через смотровые колодцы и удерживаются на месте с помощью встроенного магнита. Они снабжены источниками питания, обеспечивающими их работоспособность в течение 7 лет. Логгеры имеют степень защиты IP68 и могут работать даже в затопленных камерах, радиосигнал хорошо проходит через железобетонные кольца и металлическую крышку колодца. Принцип работы датчиков системы “Permalog” аналогичен принципу работы датчиков GPL 99, но рассматриваемые датчики не надо снимать с трубы, так как информация с них считывается при помощи патроллера на расстоянии <50 м по радиоканалу (рис. 9.13). При помощи программного обеспечения информация о номере датчика, ширине графика статистического распределения амплитуды шума, амплитуда наиболее повторяющегося шума и вывод о наличии утечки на данной ветви трубопровода с патроллера могут быть переписаны в персональный компьютер и с него об ратно на патроллер (рис. 9.14). Это необходимо для создания определенной базы данных для мониторинга утечек на трубопроводах. После обнаружения дефектной ветви трубопровода переходят к локализации места утечки. Для этого предназначены другие группы акустических течеискателей. Характеристики утечки (уровень шума и разброс уровней шумов) также передаются по радиоканалу на считывающее устройство (патроллер). Информация со всех логгеров поступает на патроллер. Положение логгеров, перешедших в режим «Утечка», соответствует ориентировочному месту утечки. Рис. 9.13. Работа системы “Permalog” Южное предприятие транспортировки и реализации питьевой воды Seba Dynatron/c Patroller V5.0.7 Номер Адрес Дата Статус Уровень Ширина 4012401 Дровяная ул.< наб.р. Пряжка 17.10.01 L 66 3 4012405 Наб.р. Пряжка, 56 < Мясная ул. 17.10.01 N 19 12 4012396 Наб.р. Пряжка, 56 < Мясная ул. 17.10.01 N 25 11 4012399 Наб.р. Пряжка, 56 < Мясная ул. 17.10.01 L 52 8 4012402 Наб.р. Пряжка, 56 < Мясная ул. 17.10.01 N 25 15 4012391 Дровяная ул.< наб.р. Пряжка 17.10.01 L 36 11 4012394 Дровяная ул.< наб.р. Пряжка 17.10.01 L 35 4 4012395 Дровяная ул.< наб.р. Пряжка 17.10.01 L 62 6 4012397 Наб.р. Пряжка, 56 < Мясная ул. 17.10.01 N 27 21 4012398 Наб.р. Пряжка, 56 < Мясная ул. 17.10.01 N 25 14 4012400 Наб.р. Пряжка, 56 < Мясная ул. 17.10.01 L 31 14 4012403 Наб.р. Пряжка, 56 < Мясная ул. 17.10.01 N 29 17 4012404 Наб.р. Пряжка, 56 < Мясная ул. 17.10.01 N 24 37 Рис. 9.14. Пример информации, выводимой с патроллера на персональный компьютер 170 Глава 9. АКУСТИЧЕСКИМ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ Поступающая на патроллер информация отображается на дисплее и сохраняется в памяти. Ее можно распечатать на принтере или передать на компьютер. Дальнейшему обследованию с помощью традиционных приборов течеискания подлежат только «проблемные» участки сети. Время на обследование хороших участков сети не тратится. Эксплуатационные преимущества системы “Permalog” следующие: - обследование 100 % распределительных сетей; - быстрая установка логгеров, которые в короткий срок могут быть переставлены в другое место по усмотрению оператора; - больше утечек обнаруживается скорее, чем традиционными методами; - сразу реагирует на новые утечки; - автоматически обнаруживает утечки, что обеспечивает нахождение утечек, которые могли быть пропущены из-за ошибки оператора; - работает независимо от размеров, структуры и сложности обследуемой сети; - не мешает водоснабжению потребителей; - позволяет опытным специалистам сконцентрироваться на нахождении неизвестных утечек и избежать потери времени на местах, где утечек нет; - быстро и легко проверяет качество сделанного ремонта; - рассчитана на работу в течение 7 лет, обеспечивает при этом поддержание низкого уровня утечек. Рассмотрим программные средства системы. Система “Permalog” снабжена программой, совместимой с Windows. Запись о местонахождении каждого логгера хранится в базе данных системы. Это сделано для того, чтобы во время считывания информации моментально найти положение каждого логгера. Программа дает возможность сохранить дату считывания информации и сравнить текущие результаты с выявленными ранее для определения местонахождения новых утечек. Данные, полученные от логгеров, могут быть рассортированы и сохранены в базе данных системы “Permalog”. Место скрытой утечки может быть установлено в течение суток. Раньше на это уходили недели. Технические характеристики системы “Permalog” Патроллер Габаритные размеры, мм............... Масса, кг............................. Материал корпуса...................... Защита от воздействия окружающей среды Стандартная антенна................... Пользовательский интерфейс........... Источник питания..................... Индикация ........................... 290 х 150x82 1,8 ABS IP65 Автомобильная, снабженная магнитным держателем, с трехметровым кабелем Из клавиатуры и жидкокристаллического дисплея с подсветкой Перезаряжаемая/заменяемая батарея; автомобильный аккумулятор напряжением 12В Звуковой сигнал режимов «Утечка», «Нет утечки»; последовательный порт RS-232 для подключения компьютера или принте- Габаритные размеры, мм ра; разъем для подключения антенны Логгер ................ 060 х 135 (включая антенну) МОНИТОРИНГ УТЕЧЕК С ПРИМЕНЕНИЕМ АКУСТИЧЕСКИХ СЕНСОРОВ 171 Длина антенны (стандартная), мм.......... Масса, кг............................... Источник питания ....•................... Материал корпуса........................ Защита от воздействия окружающей среды Рабочая частота, МГц.................... Средства коммуникации 55 (зависит от частоты) 1 Встроенная батарея, рассчитанная на 7 лет работы (в зависимости от конфигурации), заменяемая после окончания срока работы Пластмасса, нержавеющая сталь IP68 173, 315, 433, 464 (в зависимости от разрешенных частот в стране эксплуатации); возможны другие частоты по специальному запросу Сигнал «Утечка» / «Нет утечки». Уровень шума и разброс уровней шумов, дБ. Светодиодный индикатор режима («Начало», «Утечка», «Нет утечки») Глава 10 ФОТОИОНИЗАЦИОННЫЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ 10.1. ФИЗИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДА Работа фотоионизационного газоаналитического преобразователя утечки основана на непрерывном измерении электрического тока, проходящего через газовую смесь при образовании в ней частично ионизированной плазмы. Ионизация атомов и молекул в анализируемой газовой смеси осуществляется ультрафиолетовым (УФ) излучением. Впервые фо-тоионизационный метод был упомянут в 1955 г., а конструкция детектора была опробована в 1960 г. Детектор содержит (рис. 10.1) два основных узла: лампу УФ излучения и ионизационную камеру, в которую поступает анализируемая газовая смесь. Образующиеся под действием УФ излучения ионы и электроны дрейфуют в электрическом поле между двумя электродами ионизационной камеры, создавая электрический ток. В случае наличия в анализируемой газовой смеси молекул пробного газа, потенциал ионизации которых не превышает энергию квантов ионизирующего излучения, величина тока в газоразрядном промежутке возрастает пропорционально концентрации этого газа. С достаточной для практики точностью при рассмотрении принципа работы фотоионизационного детектора можно учитывать только процессы, представленные в табл. 10.1. Фотоионизационный детектор относится к классу концентрационных детекторов. Рис. 10.1. Фотоионизационный газоаналитический детектор: 1 — 3 — электроды УФ лампы; 4 - УФ лампа; 5 - окно; 6 - измерительный электрод (к усилителю); 7 - потенциальный электрод (к источнику питания); 8 - вход анализируемого газа; 9 - выход газа из детектора; 10- ионизационная камера 10.1. Кинетические процессы в фотоионизационном детекторе Схема процесса Описание процесса Пр + Av —> Пр+ + е Ионизация примесей (Пр) УФ излучением ПГ + Av -» ПГ+ + е Ионизация пробного газа (ПГ) УФ излучением ОСНОВНЫЕ ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ И ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ 173 Продолжение табл. 10.1 Схема процесса Описание процесса Пр+ + катод -> е~ + анод -> >осф Сбор зарядов в ионизационной камере с формированием фонового тока ПГ+ + катод -> е~ + анод -» * ссп Сбор зарядов в ионизационной камере с формированием полезного сигнала Условные обозначениям - электрон; hv - квант УФ излучения; аф - фоновый сигнал детектора; ап - полезный сигнал. 10.2. ОСНОВНЫЕ ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ И ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ФОТОИОНИЗАЦИОННОГО ГАЗО АНАЛИТИЧЕСКОГО ПРЕОБРАЗОВАТЕЛЯ Концентрация пробного газа в камере детектора связана с величиной утечки следующим образом: c = q/Q, (10.1) где с - концентрация пробного газа; q -утечка пробного газа; Q - расход анализируемого газа через детектор. При этом уравнение статической характеристики будет иметь вид an=J0FSHT] 1-е , (10.2) V 7 где Л - начальная плотность потока фотонов, поступающего в ионизационную камеру детектора от источника УФ излучения; F - число Фарадея; £и - площадь поперечного сечения ионизационной камеры; т] - эффективность ионизации молекулы квантом УФ излучения; а,- - сечение фотоионизации молекулы газа; УА - постоянная Авогадро; L - длина ионизационной камеры (длина газового промежутка, через который проходит УФ излучение). Нелинейный характер статической характеристики определяется распределением плотности потока фотонов в анализируемом газе в соответствии с законом Бугера - Ламберта - Бера. Как видно из уравнения (10.2), увеличение расхода газа-носителя будет приводить к уменьшению нелинейности статической характеристики, однако при этом станет снижаться ионизационный ток. Уравнение линеаризованной статической характеристики будет иметь вид а„ =Уо^ит]о^аА-^. (10.3) Следовательно, чувствительность детектора пропорциональна интенсивности потока УФ излучения, эффективному объему ионизационной камеры и сечению ионизации молекулы газа. Типичные значения сечений фотоионизации для ряда веществ находятся в пределах (1 ... 100)10-18 см2. Существует прямо пропорциональная зависимость сечения фотоионизации О/ от энергии фотона и ионизационного потенциала молекулы, что определяет селективность детектора к различным химическим соединениям. Для органических веществ установлено, что чувствительность детектирования повышается с увеличением углеродного числа для определенного гомологического ряда соединений. В зависимости от класса веществ чувствительность возрастает по следующим закономерностям: • алканы -» алкены —> ароматики; • л-алканы -> спирты эфиры-альдегиды -> кетоны; • фтор—> хлор—> бром—> подзамещенные соединения. 174 Глава 10. ФОТОИОНИЗАЦИОННЫЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ Экспериментально определенные статические и динамические характеристики фотоионизационного детектора, изученные на примере утечки пропана из газонаполненных терморегуляторов с порогом отбраковки 108 м3 • Па/с, показаны на рис. 10.2 - 10.6, где использованы следующие условные обозначения: Т - температура детектора; S - коэффициент пре- образования (чувствительность детектирования утечки); tK - длительность контакта детектора с пробным газом; t - время; N - количество сорбированного пробного газа материалом ионизационной ячейки; тд - постоянная времени процесса десорбции пробного газа из материала ионизационной ячейки. Рис. 10.2. Статическая характеристика детектора утечки: Т = 80 °C; Q = 60 мл/мин Рис. 10.3. Зависимость чувствительности детектора по потоку пропана: верхняя кривая - Q = 20 мл/мин; □ - Q = 40 мл/мин; 0 - Q = 60 мл/мин; О - Q = 80 мл/мин ОСНОВНЫЕ ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ И ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ 175 О 25 50 75 100 i,C Рис. 10.4. Изменение концентрации пропана в камере детектора по заднему фронту сигнала: £2-80 мл/мин; Г- 80 °C; tK = 60 с Рис. 10.5. Кривые десорбции: / - tK = 10 с; 2 - tK = 60 с; q = 5 • 10-8 м3 • Па/с Динамика заднего фронта сигнала (рис. 10.4) имеет характерную для газоаналитических средств контроля затяжку сигнала, обусловленную десорбцией пробного газа из материала ионизационной ячейки. Время контакта детектора с пробным газом определяет постоянную времени десорбции (рис. 10.5, 10.6). Пределы детектирования некоторых веществ при использовании фотоионизационного детектора составляют: пропана 5 • 10“9 мг/с, бензола 2 • 10~13 г/с, масла в воздухе 2 • 109 об. доли, тетраэтилсвинца 150 пг, арсина 5 • 10”8 об. доли, фосфина Рис. 10.6. Влияние количества сорбированного пропана на постоянную времени десорбции: Г= 50 °C; N • 1012 / тд = 5,35 ± 0,42 3 • 10~7 об. доли. Все классы пестицидов хорошо детектируются на уровне ниже нанограммов. Детектор чувствителен ко всем органическим веществам, исключая метан с потенциалом ионизации 12,99 эВ, а также к неорганическим веществам, например H2S, РН3, AsH, I, CS2, NO, NH3. При помощи детектора, имеющего УФ лампу с энергией фотонов 10,2 эВ, можно определять в воздухе >500 летучих химических соединений, причем для наиболее характерных веществ установлены калибровочные коэффициенты, приводимые ниже. Калибровочные относительные коэффициенты фотоионизационного детектора с УФ лампой с энергией фотонов 10,2 эВ Ацетон........................ 1,31 Бензол....................... 0,56 Бутадиен..................... 1,01 Бутилацетан.................. 2,54 Дисульфид углерода............ 1,47 Этанол....................... 8,62 Этилацетат................... 3,55 и-Гептан..................... 1,77 176 Глава 10. ФОТОИОНИЗАЦИОННЫЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ л-Гексан..................... 4,50 Сероводород.................. 4,10 Изопропанол.................. 5,71 Метилизобутан-кетон.......... 0,94 Перхлорэтилен................ 0,57 Пропан....................... 1,66 Стирол....................... 0,42 Толуол....................... 0,54 Трихлорэтилен................ 0,55 Винилхлорид.................. 2,14 10.3. КОНСТРУКЦИИ ГАЗО АНАЛИТИЧЕСКИХ ФОТОИОНИЗАЦИОННЫХ СРЕДСТВ КОНТРОЛЯ УТЕЧЕК И КОНЦЕНТРАЦИЙ ПРОБНЫХ ГАЗОВ С начала 80-х годов XX века рядом фирм освоен выпуск портативных фотоио-низационных газоаналитических средств контроля утечек и концентраций различных веществ в виде переносных хроматографов, газоанализаторов и течеискателей. Первичный преобразователь такого средства содержит два основных узла: источник электромагнитного излучения и ионизационную камеру, в которую в потоке анализируемого воздуха поступает пробное вещество. В качестве источника электромагнитного излучения используются герметичные УФ лампы тлеющего разряда со средними энергиями фотонов 8,3 ... 11,7 эВ. С увеличением энергии фотонов чувствительность датчика возрастает, однако селективность уменьшается. Миниатюрный (масса 325 г) фотоио-низационый детектор фирмы “Drager” (Германия) для обнаружения утечек и наличия в воздухе многочисленных (> 300) токсичных паров и газов, таких как ацетон, бензин, бутадиен, пропан, винилхлорид и т.д., показан на рис. 10.7. Прибор снабжен УФ лампой с энергией фотонов 10,6 эВ. Для прокачки воздуха используется встроенный насос (вентилятор). Предел обнаружения по различным веществам колеблется от 10~5 до 5-10^ об. доли. Результат измерения индицируется на дисплее. Стандартную калибровку осуществляют с помощью баллона (рис. 10.8) с калибровочным газом «изобутен + воздух». Результаты стандартной калибровки можно использовать и при измерении концентрации других веществ, для чего служат относительные коэффициенты чувствительности. Вкл/выкл Дисплей Рис. 10.7. Внешний вид газоаналитического средства “Рас PID” КОНСТРУКЦИИ Г АЗО АНАЛИТИЧЕСКИХ ФОТОИОНИЗАЦИОННЫХ СРЕДСТВ 177 Рис. 10.8. Набор для калибровки детектора Рис. 10.9. Комплект поставки Полный комплект поставки (рис. 10.9) включает в себя фотоионизационный детектор; сменный блок питания на 230 В; зарядное устройство; набор для очистки воздуха, необходимый для установки нулевой точки при калибровке; баллон с калибровочным газом и приспособления для калибровки; редуктор давления для повторного заполнения баллона калибровочным газом. Фотоионизационный газоанализатор “HNU Model PI-101” фирмы “HNU Systems Inc.” (США) для определения следовых концентраций газов в воздухе используется для непрерывного мониторинга воздуха, а также как течеискатель. На его передней панели установлен переключатель режимов: «Ожидание», «Контроль батареи», «Измерение» и «Выключение». В режиме «Измерение» работает переключатель диапазона шкалы: 0 ... 2; 0 ... 20; 0 ... 200 и 0 ... 2000 ppm. Батарея напряжением 12 В обеспечивает непрерывную работу в течение 10 ч без подзарядки. Прибор комплектуется УФ лампами с энергией фотонов 9,5; 10,2; 11,7 эВ. Типичный предел обнаружения ряда веществ 2 • 10“7 об. доли. Линейный динамический диапазон третьего-четвертого порядка. Время отклика на полную шкалу (0 ... 2000 ppm) < 5 с. Дрейф нуля обычно составляет 1 % на каждые 10 ч. С помощью электронной схемы можно устанавливать стрелку прибора на нуль в нулевой концентрационной точке, для чего не требуется источник чистого воздуха. Масса газоанализатора 4,1 кг. Возможно подключение регистратора, выходной аналоговый сигнал прибора 0 ... 5 В. Установка контроля герметичности (рис. 10.10) с фотоионизационным детектором предназначена для контроля утечки пропана из конца капиллярной трубки термосистемы датчиков-реле температуры, выпускаемых ЗАО «Орлэкс» (г. Орел). В состав автоматизированной установки контроля герметичности (АУКГ) входят блоки детектирования, усиления, связи, а также измеритель расхода газа. Блоки имеют унифицированную конструкцию корпуса. Конструктивно фотоионизационный детектор и камера пробоотбора находятся в блоке детектирования. Перед поступлением газа-носителя в камеру осуществляются его очистка, стабилизация давления и расхода. Регулятор расхода газа обеспечивает плавную регулировку воздуха в пределах 10 ... 100 мл/мин. Блокуправле- 178 Глава 10. ФОТОИОНИЗАЦИОННЫЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ Воздух, В атмос-0,2 МПа Ф?ру Рис. 10.10. Структурная схема АУКГ: КИ- контролируемое изделие; БД- блок детектирования; ИРГ- измеритель расхода газа; БУ - блок управления; Р - регистратор; БС - блок связи; - пневматическая линия; -> - электрическая линия ния отвечает за питание фотоионизационного детектора постоянным напряжением 300 В, а также выполняет предварительное усиление выходного электрического сигнала, получаемого с детектора. Для стабильной работы детектор и камера термо-статируются с помощью терморегулятора, находящегося в блоке управления. Блок связи предназначен для приема аналогового сигнала, преобразования его в цифровую форму и передачи оцифрованного сигнала в персональный компьютер. Программное обеспечение производит обработку и отображение принимаемого сигнала, а также хранит полученные результаты в базе данных. Результаты контроля могут документироваться на регистраторе или принтере. Технические характеристики аппаратно-программного комплекса обработки сигнала Число каналов ввода аналоговой информации.................... 1 Диапазон входного сигнала, В.. 0 ... 1 Уровень флуктуационных шумов, приведенных ко входу, мкВ.... 0,5 Дрейф базовой линии входного сигнала, мкВ/ч, не более...... 50 Скорость обмена данными, бод.. 9600 Внешний вид установки показан на рис. 10.11. Технические характеристики АУКГ Порог отбраковки, м3 • Па/с............ 10’8 Длительность цикла контроля, с............... 10 Потребляемая мощность, Вт.................... 300 Габаритные размеры (без компьютера), мм....... 360 х 240 х 240 Масса, кг............. 25 Конструкция используемого в установке фотоионизационного детектора изображена на рис. 10.12. В режиме измерения утечки пропана конец капиллярной трубки контролируемого изделия вводится через резиновую прокладку 22 в канал 13 штуцера 12 детектора. Поток воздуха, поступающий через трубку 14, обдувает запаянный конец контролируемого изделия, смешивается с утечкой пропана и поступает затем в ионизационную камеру 10. Она представляет собой цилиндрическую камеру высотой 5. и диаметром 8 мм, объем камеры 0,3 см3. Камера ограничена тремя фторопластовыми прокладками, а с верхнего торца - «окном» (кристаллом MgF2) УФ лампы. КОНСТРУКЦИИ ГАЗОАНАЛИТИЧЕСКИХ ФОТОИОНИЗАЦИОННЫХ СРЕДСТВ 179 Рис. 10.11. Внешний вид установки Рис. 10.12. Конструкция фотоионизационного детектора: 1 - разъем высокочастотного питания; 2 - крышка; 3 - катушка с высокочастотной спиралью; 4 - корпус; 5 - УФ лампа КрРВ; 6 - прижимная гайка; 7 - кристалл MgF2 лампы; 8 -фторопластовые изоляторы; 9 -кольцевые электроды; 10 - ионизационная камера; 11 - трубка выхода газа; 12 - штуцер; 13 - газовый канал; 14 - трубка входа газа-носителя; 15 - разъемы «Питание» и «Сигнал»; 16 - экран; 17 - дроссели; 18 - анод к разъему «Питание»; 19 - катод к разъему «Сигнал»; 20 - канавки и отверстия; 21 - нагреватель; 22 - резиновая прокладка; 23 - гайка «Камера» 180 Глава 10. ФОТОИОНИЗАЦИОННЫЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ Резонансная высокочастотная лампа 5 типа КрРВ со средней энергией фотонов 10,2 эВ представляет собой безэлектрод-ную стеклянную трубку, заполненную криптоном. Остаточное давление газа в ней 3 ... 4 мм рт.ст. С торца трубки приклеен кристалл MgF2 толщиной 1 мм, обеспечивающий прохождение жесткого ультрафиолета в камеру фотоионизацион-ного детектора. Под действием высокочастотного напряжения, подаваемого на резонансную спиральную катушку, в УФ лампе формируется плазменный разряд, обеспечивающий на выходе лампы плотность фотонов до 1015 фотон / (с • см2). В углублениях цилиндрической поверхности камеры параллельно расположены два кольцевых электрода (анод и катод) из нержавеющей стали. Нижний электрод (катод) соединен с разъемом «Сигнал». Верхний электрод (анод) связан с разъемом «Питание», через который для сбора электрозаряженных частиц в ионизационной камере подается с блока управления поляризующее напряжение 300 В. Фоновый и информативный токовые сигналы передаются от нижнего электрода (катода) детектора к разъему «Сигнал» блока детектирования, откуда поступают в блок управления, а потом в блок связи. Вход газа в камеру осуществляется по осевому каналу штуцера детектора. Для выхода газа из фторопластовой камеры в аноде и фторопластовых прокладках выполнены отверстия и канавки. С выхода детектора газовая смесь через трубку 11 сбрасывается в атмосферу. Преимущества фотоионизационного метода в целом (универсальность, высокая чувствительность, широкий линейный динамический диапазон, простота обслуживания и стабильность работы аппаратуры) открывают перспективы его использования для оперативного контроля концентраций и утечек технологических веществ в химической, нефтехимической, лакокрасочной, холодильной и других отраслях промышленности. В сфере добычи, транспортировки и хранения углеводородного сырья возможно применение метода для контроля герметичности оборудования (трубопроводов, компрессоров, хранилищ, бутановых газозаправочных станций и т.д.). Также перспективно его применение для контроля примесей при производстве высокочистых газов, в экологическом мониторинге воздуха. Таким образом, дальнейшая разработка газоаналитического фотоионизационного метода течеискания является весьма важной как по достижимым результатам, так и по их практическому использованию. Глава 11 МАНОМЕТРИЧЕСКИЙ И ВАКУУММЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ 11.1. ФИЗИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДОВ Манометрический и вакуумметриче-ский методы контроля герметичности заключаются в регистрации изменения либо величины испытательного давления контрольного или пробного вещества в объекте, либо остаточного давления в объекте после его откачки в результате наличия течей в нем в течение некоторого промежутка времени. Этими методами испытывают газонаполненные и вакуумируемые системы-резервуары, различные гидравлические, газовые, вакуумные системы, их элементы и др. В зависимости от требований к объектам в качестве контрольных веществ применяют жидкости (воду, рабочие жидкости) и газы (воздух, азот, аргон и др.). Наличие течей определяют по показаниям манометров и вакуумметров. 11.2. МАНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД Испытания по манометрическому методу бескамерным способом (спада давления) сводятся к созданию в испытуемом объекте избыточного давления контрольного газа и измерению величины давления в нем в начале и конце определенного промежутка времени. Уменьшение первоначально измеренной величины давления свидетельствует о негерметичности объекта. Принципиальная схема испытаний показана на рис. 11.1. Контрольный газ через клапаны 5 и 6 поступает из сети в испытуемый объект 4. Сначала опрессовывают объект давлением, превышающим рабочее и устанавливаемым нормативно-технической документацией (НТД) на объект. Значение давления имеряют манометром 1. После опрессовки давление контрольного газа снижают до испытательного и выдерживают в течение установленного НТД времени. Обычно значение испытательного давления составляет 1 ... 1,2 величины рабочего давления. Время выдержки под давлением может достигать нескольких десятков часов. Например, оборудование, используемое в химическом или нефтяном машиностроении, считают герметичным, если падение давления за 1 ч < 0,1 % для токсичных и < 0,2 % для пожаро- и взрывоопасных веществ при испытаниях новых аппаратов и < 0,5 % при периодических испытаниях уже работающих аппаратов [14]. Рис. 11.1. Принципиальная схема испытаний способом спада давления 182 Глава 11. МАНОМЕТРИЧЕСКИЙ И ВАКУУММЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДЫ Падение давления измеряют контрольным манометром 2 высокого класса точности (> 0,01 МПа), например типа ОБМ-1-ЮО. Сброс давления из объекта осуществляют с помощью клапана 3. При испытаниях следует стремиться к минимальному объему присоединяемых магистралей, увеличивающих контролируемый объем. Запорная арматура, технологическая оснастка и их соединения, применяемые при испытаниях, должны быть герметичными. На каждый испытуемый объект, если позволяет его конструкция, должно быть установлено не менее двух приборов, измеряющих давление контрольного газа. Давление измеряют на входе и выходе испытуемого объекта или в местах, наиболее удаленных друг от друга. При заполнении объекта контрольным газом может происходить его разогрев, что отражается на точности результатов испытаний. Для охлаждения газа дается выдержка. Ее продолжительность устанавливается опытным путем в зависимости от объема и конструктивных особенностей объекта. При испытаниях следует также учитывать, что падение давления в объекте существенно зависит от температур контрольного газа и окружающей среды и атмосферного давления. Изменение этих факторов в процессе испытаний может внести существенные погрешности в результаты измерений, особенно при больших выдержках. При этом надо следить за тем, чтобы разность температур окружающей среды и контрольного газа не превышала значения, допускаемого для контрольного манометра (например, для манометра с классом точности 0,1 допускаемая разность температур составляет ± 1 °C). Величина негерметичности объекта определяется по формуле Q = V—, (11.1) т где V - внутренний объем объекта и технологической оснастки, м3; т - время выдержки объекта под давлением, с; Ар -изменение давления в объекте в течение времени т, Па. Фактическое падение давления в объекте определяют по соотношению Ap = Pi-p2f1+-0"<i2; \ <1L2) где р\ и р2 - соответственно начальное и конечное абсолютное давление в объекте, Па; t\ и t2 - температура в начале и конце испытаний соответственно, °C*. Чувствительность способа вычисляют по формуле 2 = (сГам)/т, (11.3) где с - коэффициент, учитывающий соотношение между единицами измерения течей; И - объем испытуемого объекта и элементов контрольно-испытательной системы; осм - цена деления шкалы контрольного манометра; т - время выдержки. Способ спада давления рекомендуется для определения суммарной герметичности объектов и их сборочных единиц, к которым не предъявляются повышенные требования по герметичности (до 1,3 • 10 3 м3 • Па/с) и которые имеют небольшие объемы (0,1 ... 100 л). Способ не следует применять, когда: - объект содержит конструктивные материалы или элементы, способные выделять (поглощать) контрольную среду; - температура объекта изменяется в процессе испытаний. 11.3. ВАКУУММЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД Вакуумметрическим методом испытывают на герметичность в основном ва *В случае установки нескольких манометров негерметичность объекта определяется как средняя арифметическая величина. ВАКУУММЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД 183 куумные системы, имеющие собственные средства откачки и измерения вакуума. Для определения суммарного натекания вакуумную систему откачивают до некоторого остаточного давления, разобщают со средствами откачки и регистрируют вакуумметром изменение давления во времени. Затем строят график изменения давления во времени. Возможны три рода характеристических кривых изменения давления в системе (рис. 11.2) [10]. Кривая 1 свидетельствует о сильном натекании, т.е. наличии грубых течей в системе. Кривая 2 характеризует изменение давления от р0 до рх как результат натекания и газовыделения. В дальнейшем изменение давления в системе, вызванное натеканием, соответствует линейной зависимости. Зная объем системы и изменение давления Ар за промежуток времени Дт, можно рассчитать величину натекания, пользуясь выражением (11.1). Кривая 3 свидетельствует об отсутствии натекания, рост давления в начальный период объясняется внутренним газовы-делением, которое уменьшается по мере возрастания давления. По достижении динамического равновесия в системе давление стабилизируется. Рис. 11.2. Характеристические кривые изменения давления во времени в изолированной вакуумной системе Снятие характеристик, подобных приведенным на рис. 11.2, позволяет определить, с чего следует начинать испытание: с поиска течей или с обезгаживания испытуемой системы. Можно отличить натекание от газовыделения по некоторым вспомогательным признакам. Заливка жидкого азота в охлаждаемую ловушку насоса несущественно влияет на давление в негерметичной вакуумной системе, но способствует его снижению в «газящей» системе. При газовыде-лении в процессе длительной откачки происходит медленное снижение давления вследствие обезгаживания стенок объекта, что не наблюдается при течах в системе. Если в изолированной на длительное время откачанной системе наблюдается увеличение давления до значения, близкого к атмосферному, и при включении механического насоса возникает характерный хлюпающий звук, то это свидетельствует, как правило, о негерметичности системы. Однако все эти признаки могут привести к ошибочному заключению, если имеют место внутренние течи, способные имитировать натекание извне в течение многих часов, дней и месяцев. Если тем или иным способом установлено наличие натекания и газовыделения, то начинать испытания следует с обнаружения течей, так как для их устранения необходимо вскрывать вакуумную систему. Однако при малых натеканиях, которые в присутствии газовыделения обнаруживать весьма затруднительно, после устранения больших течей приходится обезгаживать объект, а затем повторять процесс течеискания. При испытаниях систем вакуумметрическим методом можно использовать и пробные вещества - различные жидкости или газы. При этом выявление течей сводится к следующему. Подозреваемое в натекании место обдувают пробным газом или опрыскивают пробной жидкостью. Изменение показаний вакуумметра свидетельствует о наличии течи. 184 Глава 11. МАНОМЕТРИЧЕСКИЙ И ВАКУУММЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДЫ Наибольший эффект дает применение жидкостей (эфира, ацетона, спирта), поскольку даже небольшое количество пробной жидкости, проникшей в вакуумную систему через течь, испаряясь в вакууме, резко увеличивает общее давление в системе. Это объясняется тем, что соотношение потоков пробной жидкости и пробного газа (воздуха) через один и тот же канал в соответствии с уравнением Пуазейля может быть значительным (>100). Изменение показаний вакуумметра при перекрытии течи пробной жидкостью носит следующий характер. Сначала отсчет уменьшается: поступление воздуха через течь прекратилось, а фронт жидкости еще не успел пройти по каналу течи. Последующее резкое увеличение отсчета сигнализирует о попадании жидкости в откачанный объем. Однако поиск течей с помощью жидких пробных веществ не следует рекомендовать для широкого применения. Подъем жидкости по капилляру (для малых течей) занимает большой промежуток времени (до нескольких часов и более). В связи с этим вакуумметр может среагировать на пробное вещество в тот момент, когда будет обследоваться уже другой участок поверхности объекта, т.е. возникает ложное представление о месте течи. Поэтому, чтобы убедиться в правильности обнаружения течи, необходимо удалить пробное вещество и после установления давления в системе повторить испытания. При работе с жидкостями возможно также их замерзание в канале или засорение канала твердыми частицами, взвешенными в жидкости. Кроме того, использовать эти жидкости нежелательно из-за их пожароопасности и токсичности. Порог чувствительности метода 1 (Г4 ... 10~5 м3 • Па/с. Работа с газообразными пробными веществами менее эффективна вследствие меньших изменений показаний вакуумметра, однако реакция на появление пробного газа происходит практически мгновенно в силу высокой проникающей спо собности газов. Чувствительность метода в значительной степени зависит от рабочих свойств применяемых манометров (вакуумметров). Наибольшая чувствительность достигается в случае применения неабсолютного вакуумметра, показания которого зависят от рода газа. Изменение его сигнала в случае замены потока воздуха через течи потоком пробного газа может быть обусловлено тремя факторами: - различной скоростью перетекания воздуха и пробного газа через течи < Св у - различной быстротой откачки насо- с к ПР7 - неодинаковой чувствительностью вакуумметра к воздуху и пробному газу к А —~ = Рпр (относительная чувствитель-I К* ) ность вакуумметра по пробному газу). Рекомендуется применять такое пробное вещество, для которого все три фактора действовали бы в одну сторону, вызывая увеличение или уменьшение показаний вакуумметра. Желательно, чтобы ^пр 5 Спр все отношения ——, —— и —— значите snp ев тельно отличались от единицы. Наряду с вакуумметрами испытания на герметичность могут быть проведены и с помощью различных насосов, быстрота откачки которых зависит от рода газа, например магниторазрядных, гетероионных, турбомолекулярных. Известно, что чувствительность испытаний на герметичность с применением вакуумметров и насосов существенно зависит от уровня давления: чем выше в проверяемой системе вакуум, тем меньшее изменение давления может быть зарегистрировано. При отсутствии специальных течеискателей на основе вакуумметрических ВАКУУММЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД 185 датчиков и насосов к вакуумметрам и блокам питания насосов создаются приставки, позволяющие компенсировать большие ионные потоки, с тем, чтобы регистрировать их изменения на чувствительных шкалах измерительных блоков. Возможности применения для течеискания различных вакуумметров и насосов, а также создания на их базе течеискателей подробно проанализированы в работе [12]. При наличии вакуумных систем, имеющих собственные средства откачки и измерения вакуума, вакуумметрический метод может быть применен для испытаний объектов на герметичность камерным способом (способом повышения давления в барокамере). Способ повышения давления в барокамере. Испытания повышением давления в барокамере сводятся к определению сначала величины общего суммарного натекания барокамеры и объекта без давления QK (первый этап), затем величины общего натекания барокамеры и объекта под давлением испытания £?общ (второй этап). По разности полученных натеканий судят о герметичности объекта: боб^еобш-ек. (11.4) Способ повышения давления в барокамере применяется для предварительного контроля герметичности, а также для контроля объектов с порогом чувствительности < 10-5... 10-6 м3 • Па/с. Общее натекание барокамеры должно быть < 50 % от величины допустимой негерметичности изделия. Откачку барокамеры при определении ее собственного натекания необходимо проводить до тех пор, пока значения натекания барокамеры, полученные в начале и конце промежутка времени, равного времени между указанными этапами испытания, не будут отличаться более чем на 20 %. С целью снижения влияния газоотде-ления вакуумной установки на результаты испытаний рекомендуется применять азотные ловушки. Принципиальная схема испытаний повышением давления в барокамере приведена на рис. 11.3. Рис. 11.3. Принципиальная схема испытаний повышением давления в барокамере: 1,4,7,10- клапаны; 2 - манометр (мановакуумметр); 3 - вакуумметр; 5 -вакуумная камера; 6 - изделие; 8 - вакуумный насос; 9 - предохранительный клапан; 11 - азотная ловушка 186 Глава II. МАНОМЕТРИЧЕСКИЙ И ВАКУУММЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДЫ Испытания проводят следующим образом. Монтируют испытуемый объект внутри барокамеры и проверяют места соединения технологических трубопроводов с объектом и барокамерой на герметичность способами, более чувствительными, чем способ повышения давления в барокамере. Открыв клапаны 7, 10, откачивают барокамеру до давления 10“’ ... 10 2 Па, а объект до 102 ... 103 Па; объект, испытуемый при больших давлениях (> 1 МПа), допускается не вакуумировать. Охлаждают ловушку 11 жидким азотом, и при достижении указанного давления в барокамере закрывают клапаны 7, 10 и снимают показания вакуумметра в начале и конце промежутка времени Дт0, который назначают в зависимости от объема барокамеры и величины натекания. Определяют величину натекания барокамеры по формуле м3 • Па/с, (11.5) Дт0 где Vq = VK - Коб - внутренний свободный объем барокамеры, м3 (здесь Кк - внутренний объем барокамеры, м3; - объем, занимаемый объектом, м3); Др0 - разность значений давлений, измеренных в начале и конце промежутка времени Лт0, Па; Дт0 -время натекания барокамеры с объектом, не заполненным контрольным газом, с. Затем открывают клапан /, заполняют объект контрольным газом до давления испытаний и, открыв клапан 7, вновь от качивают барокамеру до первоначального значения давления, после чего закрывают клапан 7 и снимают показания вакуумметра в начале и конце промежутка времени Дт - времени натекания барокамеры с объектом, заполненным контрольным газом, с; Дт назначают исходя из тех же условий, что и Дт0. Величину общего натекания барокамеры и объекта определяют по формуле еобш=К0-^, м3-Па/с, (11.6) Дт где Др - разность значений давления в барокамере, измеренных в начале и конце промежутка времени Дт, с объектом, заполненным контрольным газом, Па. После испытаний сбрасывают давление в объекте, открывают клапан 4, напускают воздух в барокамеру и извлекают из нее объект. Величину негерметичности объекта находят по формуле боб = м3-Па/с. (11.7) I Ат J Способ рекомендуется для определе-ния суммарной герметичности объектов и их сборочных единиц, не допускающих контакта с гелием, фреонами. Способ не годится, когда: - контролируемый объект не допускает вакуумирования; - конструкционные материалы объекта имеют высокий уровень газовыделения; - требуется высокая чувствительность контроля герметичности. Глава 12 ПУЗЫРЬКОВЫЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ 12.1. ФИЗИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДА Сущность пузырькового метода контроля герметичности заключается в регистрации локальных утечек в объекте по появлению пузырьков контрольного газа в индикаторной жидкости или на индикаторном покрытии. Метод применяют для контроля герметичности газонаполненных неоткачи-ваемых объектов-емкостей, элементов гидравлических и газовых систем и др., работающих под давлением и имеющих сравнительно небольшие размеры. Наиболее эффективно его использование для испытаний металлических объектов, прочность которых допускает создание в них значительных избыточных давлений. Метод предусматривает опрессовку объекта избыточным давлением и затем погружение его в жидкость (способ аквариума) либо нанесение на его поверхность пенообразующих веществ (способ с пенным индикатором, способ с дисперсной массой). В обоих случаях образование пузырьков газа на поверхности объекта свидетельствует об истечении из него газа и, следовательно, о местонахождении дефекта. По скорости образования и величине пузырьков можно судить о величине негерметичности. В качестве контрольного газа в пузырьковом методе чаще всего применяют сжатый воздух или газообразный азот. 12.2. СПОСОБ ОПРЕССОВКИ С ПОГРУЖЕНИЕМ В ЖИДКОСТЬ (СПОСОБ АКВАРИУМА) Способ аквариума - один из наиболее распространенных в промышленности способов контроля на герметичность, в частности соединений и основного материала объектов. Испытуемый объект наполняют контрольным газом до предварительного дав ления и затем полностью погружают в ванну с жидкостью, называемой индикаторной (технологической), на глубину 50 ... 200 мм. Ванна с жидкостью находится под атмосферным давлением. Если при погружении объекта в жидкость на его поверхности образуются воздушные пузыри, их необходимо снять кистью. После этого объект заполняют контрольным газом (обычно воздухом) до давления, равного испытательному, и выдерживают в жидкости в течение времени, достаточного для осмотра объекта, но > 3 мин. Появление газовых пузырьков свидетельствует о течах в объекте испытаний. Принципиальная схема установки для испытаний способом аквариума приведена на рис. 12.1. Для безопасности работ и исключения закупорки микронеплотностей жидкостью как погружение, так и извлечение объекта из ванны необходимо проводить под небольшим избыточным давлением контрольного газа, равным 10 ... 20 % от испытательного, но не превышающим Рис. 12.1. Принципиальная схема установки для испытаний способом аквариума: 1 - объект испытаний; 2 - ванна (броневанна); 3 - манометр; 4 - пневмоклапан; 5 - предохранительный клапан 188 Глава 12. ПУЗЫРЬКОВЫЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ 2 кгс/см2. При испытаниях с большими давлениями, когда используются манометры с ценой деления шкалы >2 кгс/см2, допускается предварительный наддув объекта до первого деления шкалы манометра. После извлечения испытуемого объекта из жидкости его внешние поверхности необходимо протереть сухой салфеткой или обдуть сухим сжатым воздухом давлением < 6 кгс/см2 до полного удаления влаги (что контролируется визуально), после чего можно сбросить давление из объекта. Места течей фиксируют поворотом объекта негерметичным участком к зеркалу рабочей жидкости и отметкой мест, выделяющих пузырьки. Для улучшения условий обнаружения пузырьков контрольного газа применяют подсветку поверхности индикаторной жидкости. С целью уверенного определения негерметичности объекта следует понаблюдать за образованием не менее трех пузырьков после обнаружения первого в месте предполагаемой течи. При необходимости величину утечки контрольного газа через единичную течь рассчитывают по формуле 2 = 5,32- lO'Vn/T, м3 • Па/с, (12.1) где d - диаметр пузырька в момент отрыва, м; п - число пузырьков, выделившихся за время т; т - время наблюдения, с. Рассмотрение законов образования пузырьков в жидкости позволяет определить связь потока Q газа через течь с размерами и частотой образования пузырьков [10]. Силы, приводящие к образованию пузырька газа, должны преодолеть сопротивление всех сил, противодействующих этому образованию. Поэтому давление газа в пузырьке должно быть, по крайней мере, равно суммарному давлению на пузырек извне. Оно слагается из атмосферного давления рат, гидростатического давления столба жидкости рг и капиллярного давления рк. Они равны Рг = pg/», где р - плотность жидкости; g - ускорение силы тяжести; h - высота столба жидкости; где о - коэффициент поверхностного натяжения; d - диаметр пузырька. Коэффициент поверхностного натяжения жидкости определяется отношением силы, которую испытывает каждая граница жидкой пленки, к длине этой границы. Единица коэффициента поверхностного натяжения в системе СИ - Н/м (ньютон на метр), в системе СГС - дин/см (дина на сантиметр). Внутреннее давление в пузырьке где Q - поток газа через течь; V - объем пузырька; т - время натекания газа в объем V пузырька. Из равенства рвн = + рг + рат следу- ет выражение для потока: 7tdr\ 4су , С = —+ Pg/?+/’ar > (12.2) 6то {dQ J где нулевой индекс относит все величины к моменту отрыва пузырька, происходящего через время т0 после начала его образования. В реальных условиях испытаний первый и второй члены суммы малы в сравнении с третьим, поэтому поток газа через течь можно с достаточной точностью определить из уравнения е=-^-рэт- (12.з) 6т0 При частом появлении пузырьков целесообразно вести подсчет их количества п за определенный промежуток времени Дт. Тогда л mtdrx Q = —г~Рт- (12-4) 6Дт СПОСОБ ОПРЕССОВКИ С ПОГРУЖЕНИЕМ В ЖИДКОСТЬ (СПОСОБ АКВАРИУМА) 189 Образование пузырька газа на выходе капиллярного канала течи сопровождается искривлением ограничивающего его поверхностного слоя жидкости. Поверхностное натяжение этого слоя определяет силу Fn, удерживающую пузырек у поверхности, причем F„ = 2лго, где г - радиус капиллярного канала течи у выхода на поверхность; о - коэффициент поверхностного натяжения жидкости. Величина с зависит от химического состава жидкости и наличия в ней примесей. Силе поверхностного натяжения противодействует архимедова сила FA, стремящаяся вытолкнуть образовавшийся пузырек. Если пренебречь плотностью газа по сравнению с плотностью жидкости, то эта сила равна nd3 gP- (12.5) о Исходя из равенства силы поверхностного натяжения и архимедовой силы в момент отрыва пузырька получают уравнение для его диаметра dG в этот момент: </0=з|12—. (12.6) V SP Следовательно, размер образующихся пузырьков зависит, причем весьма слабо, от параметров жидкости (а и р) и радиуса г капилляра течи у поверхности. Чаще всего в качестве контрольного газа при испытаниях способом аквариума применяют воздух или азот, индикаторной жидкостью служит вода или спирт. При использовании в качестве индикаторной жидкости воды теоретическая чувствительность контроля способом аквариума достигает 10~7 м3 • Па/с (при наблюдении пузырьков диаметром ~0,5 мм и частоте их появления, равной одному пузырьку за 30 с). Применяя спирт, можно выявлять пузырьки воздуха примерно в 1,5 раза меньшего размера при прочих равных условиях; чувствительность спо соба при этом возрастает, что объясняется втрое меньшим значением поверхностного натяжения спирта по сравнению с водой. Повышение давления в объекте испытаний также позволяет увеличить чувствительность испытаний. Использование газов с меньшей, чем у воздуха, вязкостью тоже позволяет повысить чувствительность испытаний (например, в 2 раза при применении водорода). Применение гелия при опрессовке выигрыша не дает, поскольку его вязкость даже несколько превышает вязкость воздуха, а молекулярная масса здесь роли не играет. Иногда в качестве индикаторной жидкости служит подогретое масло. Применение низкотемпературных жидкостей (уайт-спирит, антифризы и т.д.) позволяет проводить испытания при отрицательных температурах окружающей среды. Промывку ванны, смену жидкости в ней рекомендуется осуществлять по утвержденному графику или по мере загрязнения, но не реже одного раза в месяц. В производственных условиях порог чувствительности способа аквариума достигает 1,3 • 10-6 м3 • Па/с. Способ рекомендуется для испытаний объектов, объем которых не превышает 150 ... 200 л, а их внешние поверхности не имеют глубоких, плохо просматриваемых впадин. При контроле герметичности объектов типа клапанов, редукторов, уплотнений и т.п., проверяемые полости которых непосредственно не контактируют с жидкостью, возможны испытания способом мундштука. Сущность способа заключается в том, что резиновый шланг (трубка) одним концом подсоединяется к выходному штуцеру испытуемого объекта, а другим погружается в жидкость рядом стоящей ванны. По выделяющимся из шланга пузырькам судят о герметичности объекта испытаний. Диаметр (внутренний) шланга должен быть 4 ... 6 мм, его длина < 600 мм, глубина погружения шланга в жидкость 190 Глава 12. ПУЗЫРЬКОВЫЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ < 10 мм. Конец шланга следует опускать в жидкость только после того, как в объекте установится давление, равное испытательному. В случае необходимости величина утечки контрольного газа через единичную течь, когда визуальный подсчет образующихся пузырьков и измерение их диаметра не вызывают затруднений, рассчитывается по формуле (12.1). Если невозможно подсчитать количество выделившихся пузырьков или определить их диаметр, допускается применение мерной емкости, заполненной индикаторной жидкостью и установленной над местом течи так, что нижний открытый конец ее охватывает место выделения пузырьков и находится ниже уровня жидкости в ванне. Уровень жидкости в мерной емкости должен превышать уровень жидкости в ванне. Выделившийся контрольный газ при натекании в мерную емкость вызывает понижение уровня жидкости в ней. Величина утечки определяется по формуле g = 7,9810~s - м3 • Па/с, (12.7) где d - внутренний диаметр мерной емкости, м; Ль h2 - первоначальный и конечный уровни жидкости в мерной емкости соответственно, м; тн - время наблюдения, с. 12.3. СПОСОБ БАРОАКВАРИУМА Способ бароаквариума заключается в определении мест течей на объекте, находящемся под избыточным или атмосферным давлением контрольного газа и помещенным в ванну с жидкостью, над поверхностью которой создается вакуум. Контроль герметичности осуществляется визуально: по выделяющимся из объекта пузырькам газа. Способ позволяет установить место течей по всей поверхности контролируемого объекта, доступной для визуального осмотра. Возможна количественная оценка величины локальной негерметичности визуальным сравнением с потоком от калиброванной течи. В качестве контрольного газа применяют воздух, газообразный азот или смеси этих газов. Индикаторной (технологической) жидкостью при контроле герметичности способом бароаквариума служат вода дистиллированная и обессоленная, конденсат, растворы поверхностно-активных веществ в воде с концентрацией 0,2 ... 0,3 г/л, этиловый спирт и его водные растворы, фторхлоруглеродные растворители (фреоны). Принципиальная схема установки для испытаний способом бароаквариума приведена на рис. 12.2. Испытания осуществляют следующим образом. Рис. 12.2. Принципиальная схема установки для испытаний способом бароаквариума: 1 - рабочая емкость; 2 - объект испытаний; 3, 6 - вакуумметры; 4,5,8, 10- вакуумные клапаны; 7 - вспомогательная емкость; 9 - водяной фильтр; 11 - манометр СПОСОБ БАРОАКВАРИУМА 191 1. Открывают клапан 5, обезгажива-ют технологическую жидкость во вспомогательной емкости 7. Разрежение над поверхностью жидкости при обезгаживании > 1,33 • 104 Па. Длительность обезгажива-ния зависит от типа и температуры применяемой жидкости при обезгаживании и испытаниях; устанавливается технологически. 2. Помещают объект 2 в рабочую емкость бароаквариума 7, подключают к нему линии подачи и измерения давления, заполняют объем контрольным газом до рабочего давления, проверяют герметичность технологической оснастки. 3. В рабочую емкость бароаквариума 7 в нескольких зонах по высоте устанавливают капиллярные контрольные течи типа ТК. Число зон осмотра определяется максимальной высотой Н слоя жидкости над течью, при которой возможно ее надежное выявление. 4. Герметизируют рабочую емкость 7 и, открывая клапан 4, вакуумируют рабочую емкость до давления < 6,65 • 103 Па (50 мм рт.ст.). Продолжают вакуумирование в течение 5 ... 20 мин для обезгажива-ния поверхностей объекта и стенок рабочей емкости. 5. Открывая клапан 10, заполняют рабочую емкость жидкостью до уровня, превышающего верхнюю точку контролируемого объекта на величину > 100 мм; затем перекрывают линию откачки вспомогательной емкости, закрыв клапан 5. 6. Выводят бароаквариум на рабочий режим, который характеризуется следующими условиями: - отсутствием газовыделения с поверхности объекта; - удовлетворительной видимостью пузырьков газа, выходящих из контрольной течи. Видимость пузырьков из контрольной течи считают удовлетворительной, если они выходят с частотой не менее одного пузырька в секунду, при подъеме увеличиваются в размерах и достигают поверхности жидкости. Производительность откачки при рабочем режиме испытания должна быть минимальной, допускается после создания рабочего вакуума в бароаквариуме прекратить вакуумирование. 7. Проводят контроль герметичности объекта путем осмотра всей поверхности; объект считают герметичным, если выделение пузырьков газа с его поверхности не наблюдается или регистрируемая величина потока меньше потока от калиброванной течи. При контроле герметичности крупногабаритных объектов осмотр проводят по зонам, начиная с верхней. Высота зоны осмотра должна соответствовать толщине слоя жидкости Н, которая зависит от требуемой чувствительности контроля. При осмотре каждой последующей зоны уровень жидкости понижают на величину Н и выводят бароаквариум на рабочий режим. Для улучшения условий визуального наблюдения применяют длиннофокусные оптические приборы со степенью увеличения (2 ... 4)х. 8. По окончании испытаний технологическую жидкость перекачивают во вспомогательную емкость, закрывают клапан 10, осушают поверхность объекта путем вакуумирования при давлении в рабочей емкости < 6,65 • 103 Па, закрывают клапан 4 и напускают в рабочую емкость воздух; затем сбрасывают давление из объекта испытаний и извлекают последний из рабочей камеры бароаквариума. При испытаниях необходимо выдерживать следующие режимы и условия. 1. Давление над поверхностью жидкости при контроле герметичности зависит от ее температуры и определяется давлением ее паров. Значения рабочих давлений при заданной температуре не должны быть выше кривых равновесного давления насыщенных паров указанных жидкостей. 2. Температура рабочей жидкости при обезгаживании и испытаниях: воды и воды с ПАВ < 50 °C; спирта и водноспиртового раствора (30 ... 50 %) 20 °C; фреона-113 <40 °C. 192 Глава 12. ПУЗЫРЬКОВЫЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ 3. При испытаниях в режиме предельной чувствительности (1,3 • 10~8 ... 7 • 10~9 м3 • Па/с) необходимо непрерывное вакуумирование в режиме перегрева жидкости без снижения ее температуры. 4. Освещенность в помещениях, где установлена рабочая емкость бароаквариума, должна быть > 200 лк. 5. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров в воздушной среде помещения не должна превышать 100 мг/м3 для спирта и 3000 мг/м3 для фреона-113. Рассмотрение законов образования пузырей в жидкости при вакуумировании пространства над нею показывает, что уравнение (12.6), определяющее размер пузырьков, справедливо и здесь. Однако существенно меняется количество содержащегося в таком пузырьке газа, а с ним вместе и минимальная регистрируемая течь, т.е. в случае вакуумирования уравнение (12.2), если пренебречь упругостью пара над жидкостью, принимает вид ndl _ 7ia0 I 4а . 6 = 7“^ —+ PgAo , 6то V“0 7 (12.8) 6т0 и при неизменности предельно малого поддающегося наблюдению размера пузырька и частоты его появления выигрыш в чувствительности по сравнению со способом аквариума пропорционален отношению 4а —+ Pg^) и достигает величины 20х. Кроме того, в условиях атмосферного давления изменение размеров пузырька газа при перемещении его к поверхности, определяемое вторым членом суммы уравнения (12.2), незначительно и его можно не принимать во внимание. В случае откачки пространства над жидкостью определяющим оказывается гидростатическое давление (pgA0) и расширение пузырьков при подъеме с больших глубин погружения объекта может стать значительным. Из уравнения (12.8) можно получить зависимость диаметра d пузырька на поверхности от dQ при условии неизменности количества газа в пузырьке при его подъеме: d = (12.9) V 4а Согласно этой зависимости в случае, например, погружения объекта в воду на глубину 0,5 м и откачки пространства над жидкостью пузырек диаметром dQ = 1 мм расширится при подъеме примерно в 2,5 раза, т.е. величина минимального регистрируемого потока может быть уменьшена еще в 2,5 раза. Чувствительность способа изменяется также и с изменением свойств жидкости. Поэтому в производстве при испытаниях в качестве индикаторной (технологической) жидкости применяют не воду, а хорошо обезгаживаемые жидкости с малой упругостью пара и малым поверхностным натяжением, например фторхлоруглеродные растворители (фреоны). Но предельно высокая чувствительность обеспечивается при перегреве жидкости. Перегрев жидкости - такое ее мета-стабильное состояние, при котором давление паров над ее поверхностью ниже равновесного давления насыщенных паров при данной температуре жидкости. В принципе, жидкость можно перевести в перегретое состояние как понижением давления при постоянной температуре, так и повышением температуры при неизменном давлении. В бароаквариуме для этого используется понижение давления над зеркалом жидкости. В метастабильном состоянии жидкость может находиться ограниченное время, после чего она спонтанно вскипает и возвращается в равновесное состояние в результате возрастания давления или понижения температуры. Во время испытаний способом бароаквариума при наличии утечки контрольного газа происходят инициирование за СПОСОБ ОПРЕССОВКИ С ПЕНОПЛЕНОЧНЫМ ИНДИКАТОРОМ 193 родышевых паровых пузырьков в перегретой жидкости и их дальнейший рост в жидкости за счет расширения пузырька и испарения жидкости при его подъеме. В результате течь локализуется по расположению цепочки пузырьков или мощной паровой струи, увеличивающейся при подъеме к границе раздела жидкости. Порог чувствительности способа зависит от вида применяемой жидкости, размеров контролируемого изделия и составляет (в м3 • Па/с), например, для объектов с габаритными размерами 500 х 500 х х 500 мм при использовании: - воды 1,3 • 10~7; - воды с ПАВ 6,7 • 10 8; - водно-спиртового раствора 6,7 х х 10"8; - спирта 1,3 • 10-8. При использовании в качестве индикаторной жидкости фреона-113 порог чувствительности способа достигает 6,7 х х 10~9 м3 • Па/с. 12.4. СПОСОБ ОПРЕССОВКИ С ПЕНОПЛЕНОЧНЫМ ИНДИКАТОРОМ Сущность способа опрессовки с пенопленочным индикатором состоит в следующем: на контролируемые поверхности объекта, находящегося под избыточным давлением, наносят тонкий слой специального пенопленочного индикатора. Контрольный газ, проникая через микродефекты объекта, оказывает механическое воздействие на пленку (пену) индикатора и, накапливаясь в месте дефекта, деформирует ее. При этом образуются пузырьки или пенные вздутия, мелкие пенные «шапки», оголенные участки поверхности, которые фиксируются визуально. Данный способ - это усовершенствованный широко применяющийся в промышленности способ обмыливания. Отличие в закономерности образования пузырьков на мыльной пленке по сравнению со случаем погружения объекта в жидкость определяется, во-первых, отсутствием в уравнении (12.2) гидростатического давления и, во-вторых, повышенным капиллярным давлением рк. Это давление для пузырьков в газовой среде, окруженных двусторонней пленкой, равно но, так как и здесь рк « рат, поток продолжает определяться уравнением (12.3). Устойчивость мыльных пузырьков при испытании способом обмыливания поверхности обеспечивается увеличением вязкости жидкости, а не ее поверхностного натяжения. Вязкая жидкость медленно стекает под действием своей массы, и утонение мыльной пленки происходит не так быстро и, наоборот, чем меньше поверхностное натяжение, тем меньше та сила, которая стремится разорвать пленку, и тем устойчивее пузырьки. Чистая вода - жидкость с большим коэффициентом поверхностного натяжения а и малой динамической вязкостью ц. Пена на ней не образуется. Растворение в воде мыла уменьшает ее поверхностное натяжение и увеличивает вязкость. Для большей вязкости мыльного раствора к нему добавляют глицерин. Пенопленочный индикатор представляет собой раствор синтетического поверхностно-активного вещества (ПАВ), пленкообразователя и влагоудерживающего компонента, полученный в результате полного растворения всех компонентов при периодическом перемешивании с нагревом. Применение вместо мыла водных растворов синтетических ПАВ позволяет повысить чувствительность контроля за счет низкого поверхностного натяжения ПАВ (о = 27 ... 35 мН/м), их высокой смачивающей и пенообразующей способности. Индикаторную эмульсию в виде пены (пенный индикатор) готовят непосредственно перед применением в смесителях путем взбивания первоначально приготовленной индикаторной эмульсии в виде жидкости (раствора) до момента увеличения ее объема в 2 ... 2,5 раза. При этом 7 - 8193 194 Глава 12. ПУЗЫРЬКОВЫЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ резко возрастает вязкость эмульсии. Возможно применение индикатора в виде пены из аэрозольной упаковки. Специфической особенностью пенного индикатора являются низкий удельный вес (0,5 ... 0,8 г/см3), высокая структурная вязкость, пеноячеистая структура за счет низкого значения коэффициента поверхностного натяжения. Чувствительность индикатора в виде пены регламентируется диаметром элементарной ячейки, толщиной слоя пенной массы и ее живучестью. Так как толщина слоя пенной массы зависит от размеров элементарной ячейки, то чем больше ячеек, тем прочнее, устойчивее пена. Следовательно, при испытаниях потребуется меньшая толщина слоя массы. Приготовленную индикаторную эмульсию проверяют на содержание водородных ионов pH и на устойчивость к сползанию. Водородный показатель pH, характеризующий активность растворов электролитов, равен взятому с обратным знаком логарифму активности или эквивалентной концентрации ионов водорода (измеренной в грамм-эквивалентах на литр). Так как концентрация водорода в воде (и химически нейтральных средах) равна 10-7, то для воды pH = 7. В кислых средах концентрация ионов водорода выше и, соответственно, pH < 7, а в щелочных, наоборот, pH > 7. Значение pH индикаторной эмульсии должно быть таким, чтобы она не вызывала коррозионного поражения конструкционных материалов; рекомендуется pH = 6 ... 7. Устойчивость эмульсии к сползанию проверяют путем нанесения ее слоем 2 ... 5 мм на предварительно обезжиренную металлическую пластинку, установленную вертикально. Сползанием считают появление оголенных участков металла за промежуток времени до 10 мин. Чувствительность индикаторной эмульсии на утечку контрольного газа проверяют непосредственно перед испытаниями на контрольной течи, настроен ной на величину 1,3 • 10"7 м3 • Па/с. При этом после нанесения эмульсии толщиной 1,5 ... 2 мм на контрольную течь должна быть четко зафиксирована негерметичность, т.е. после выдержки в течение 10 мин должны появиться единичный пузырек, или пенное образование, или оголенная поверхность материала (для индикатора в виде пены) диаметром > 1,5 ... 2,0 мм. Испытания способом опрессовки с пенопленочным индикатором проводят следующим образом. Готовят индикаторную эмульсию из расчета 0,1 ... 0,2 л на 1 м2 испытуемой поверхности. Для контроля на герметичность сплошного материала объектов и неразъемных соединений пенопленочный индикатор применяют в виде раствора, для контроля на герметичность разъемных соединений, имеющих щели, - в виде пены. Перед нанесением индикатора испытуемый объект выдерживают под испытательным давлением в течение 3 ... 5 мин, если время выдержки не оговорено в нормативно-технической документации (НТД) на объект. При высоких испытательных давлениях в объект сначала подают предварительное давление, равное 10 ... 20 % от испытательного, затем после нанесения эмульсии - испытательное. Наносят индикатор в виде пленки или пены на контролируемую поверхность объекта мягкой кисточкой или распылителем (для раствора) ровным тонким слоем без пропусков, участками длиной до 400 мм. Если слой пены на контролируемой поверхности окажется толстым (> 3 мм), то время выдержки объекта под давлением увеличивают в 2 раза. В случае образования ложных пузырьков на контролируемой поверхности при нанесении эмульсии их удаляют салфеткой или кистью. На место удаленного ложного пузырька вновь наносят эмульсию. При нанесении эмульсии на каждый участок контролируемой поверхности необходимо наблюдать за его состоянием, СПОСОБ ОПРЕССОВКИ С ПЕНОПЛЕНОЧНЫМ ИНДИКАТОРОМ 195 так как течи >1 • 10 4 м3 • Па/с выявляются через 2 ... 3 с; для выявления малых течей (~1 • 10 7 м3 • Па/с) объект выдерживают под испытательным давлением 15 мин. После выдержки осматривают места нанесения эмульсии с целью обнаружения пузырьков, пенных образований или оголенных участков поверхности, появляющихся в местах течей. В сомнительных случаях повторно наносят эмульсию и наблюдают процесс деформации пленки. Повторное появление пузырьков свидетельствует о наличии течи. В случае контроля ниппельных соединений эмульсию наносят с обеих сторон накидной гайки. Контроль проводят визуальным осмотром мест нанесения эмульсии в процессе самого нанесения и после него в течение 3 ... 5 мин (до 15 мин). В ходе контроля фланцевых соединений эмульсию наносят в межфланцевый зазор, под головки болтов и резьбовую часть болтов, со стороны гайки. Контроль осуществляют визуальным осмотром через 3 ... 5 мин после нанесения эмульсии (до 15 мин). После контроля снижают давление в объекте до значения, соответствующего 10 ... 20 % от испытательного, но не превышающего 2 кгс/см2, и удаляют индикаторную эмульсию с контролируемой поверхности путем протирки осмотренных мест чистой салфеткой (мягкой кистью), смоченной в теплой воде, или промывкой водой с помощью волосяных щеток с последующим обдувом поверхности сжатым воздухом давлением 4 ... 6 кгс/см2 до полного удаления влаги. Качество удаления эмульсии с поверхностей и соединений, проверяемых на герметичность, контролируют визуально. Наличие следов эмульсии после удаления не допускается. По окончании испытаний сбрасывают избыточное давление в объекте до нуля. В процессе работы индикаторную эмульсию в виде пены необходимо взбивать с интервалом 30 мин механическим 7* путем. Хранят эмульсию в закрывающихся сосудах из материалов, не поддающихся коррозии. Состав индикатора в зависимости от предъявленных к испытаниям требований может быть весьма различен. Промышленностью для испытаний объектов созданы индикаторные составы, обеспечивающие испытания при температурах +30 ... -30 °C. Пример состава (в процентах) приведен ниже. Состав индикаторной эмульсии для контроля герметичности Сульфоэтоксилат (ПАВ)..... 2,0 Поливиниловый спирт....... 1,0 Глицерин.................. 20,0 Вода..................... Остальное Порог чувствительности способа 1,3 х х 10~7 м3 • Па/с. Введение в состав специальных стабилизирующих добавок обеспечивает длительную живучесть пенных вздутий, пузырьков, что позволяет осуществлять контроль дистанционно. При этом нет ограничений по давлению испытаний, за исключением прочностных свойств объектов. На рис. 12.3 показан пример регистрации утечек способом опрессовки с пенным индикатором. Рис. 12.3. Пример регистрации утечек опрессовкой с пенным индикатором 196 Глава 12. ПУЗЫРЬКОВЫЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ Область применения способа - контроль локальной герметичности сплошного материала объектов, сварных швов, разъемных соединений. 12.5. СПОСОБ ОПРЕССОВКИ С ДИСПЕРСНОЙ МАССОЙ Сущность и область применения его аналогична способу пенопленочного индикатора. Основное отличие заключается в составе, структуре массы и ее технологических свойствах. Составы дисперсных масс, применяемых для контроля герметичности в промышленности, приведены в табл. 12.1 [13]. Дисперсная масса, в общем, содержит водный раствор пенообразователя, влагоудерживающий компонент, наполни тель, краситель, ингибитор коррозии. Порошкообразный наполнитель, образующий в жидкой фазе устойчивую суспензию, вводят в состав дисперсной массы для повышения вязкости. Наличие наполнителя позволяет также получить контрастное изображение пузырька на общем фоне цветного слоя массы при контроле герметичности. Цвет массы следует выбирать в зависимости от формы и размеров объекта испытаний. При контроле больших поверхностей рекомендуется применять зеленую или голубую массу, так как эти цвета наименее утомляют зрение. Отдельные соединения и небольшие участки предпочтительнее контролировать черной массой, так как она обеспечивает более четкую и контрастную индикацию течей. 12.1. Составы дисперсных масс для контроля герметичности Компонент Содержание компонентов, % ДМ-1 ДМ-2 ДМ-3 ДМ-4 Голубой фон Зеленый фон Голубой фон Черный фон Сульфонат (алкилсуль-фонат) 12 11 Глицерин дистиллированный 34 Диоксид титана (пигментный) 8 — Каолин обогащенный 20 — Белила цинковые — 25 24 21 Хромат цинка - 6 5 Краситель органический: - метиловый голубой хлоргидрат 0,2 легкосмываемый зеленый — 0,3 ... 0,4 — Сажа марки ПМ-15 — 6 Лазурь желтая (сухая) - 2 - Дихромат калия (хромпик) 0,15 — Дистиллированная вода 25,65 23,6 23 СПОСОБ ОПРЕССОВКИ С ДИСПЕРСНОЙ МАССОЙ 197 Коррозионное воздействие массы на материалы, из которых изготовляются объекты испытаний, исключают путем введения в ее состав в качестве ингибитора коррозии хромпика. При изготовлении дисперсной массы используют основные компоненты в виде жидкой фазы и порошкообразный наполнитель. Рецептура и технология приготовления дисперсной массы определяются назначением и условиями применения. Например, в глицерин вводят наполнитель (диоксид титана и каолин или цинковые белила и хромат цинка), смесь тщательно перетирают до образования однородной мелкодисперсной массы. В полученную массу вводят водный раствор ПАВ и красителя, тщательно перемешивают, не допуская интенсивного вспенивания, затем отфильтровывают через металлическую сетку с размером ячейки < 140 мкм. После приготовления дисперсной массы проверяют ее вязкость на вискозиметре ВЗ-4; вязкость дисперсной массы должна находиться в пределах 30 ... 50 с (4 ... 6 сСт). В случае отклонения вязкости от указанных пределов ее следует скорректировать. После хранения массы более 30 дней допускается увеличение ее вязкости до 80с(10сСт). Чувствительность дисперсной массы следует проверять сразу же после ее получения. Чувствительность дисперсной массы проверяют на имитаторе течи со стеклянным капилляром. Имитатор течи настраивают на утечку контрольного газа, равную 1 • 10 7 м3 • Па/с. Дисперсную массу наносят на имитатор течи мягкой кистью. Через 15 мин должно появиться пенное вздутие или полусфера диаметром > 2 мм, что соответствует чувствительности дисперсной массы 1 • 10-7 м3 • Па/с. Повторная проверка вязкости и чувствительности массы допускается через 30 дней со дня изготовления. Испытания способом опрессовки с дисперсной массой проводят следующим образом. В испытуемом объекте создают предварительное давлениер = (0,1 ... 0,5)/?исп, где рисп - испытательное давление. Это необходимо для предотвращения закупорки микродефектов в процессе нанесения массы на контролируемые поверхности. Индикаторную массу наносят на контролируемую поверхность объекта - сварные швы и (или) целый материал. В зависимости от условий испытаний и конструктивных особенностей объекта можно наносить массу малярными пистолетами -распылителями или мягкими кистями (например, беличьей). Массу наносят равномерным сплошным слоем без пропусков, подтеков и газовых пузырьков. Нужная толщина слоя массы обеспечивается исходя из расхода массы 50 ... 100 мл на 1 м2 поверхности. Для определения крупных течей (1 • 10"5 м3 • Па/с) необходимо внимательно наблюдать за слоем массы в момент ее нанесения. При подозрении на течь наносят массу на предполагаемое место течи вторично. После нанесения массы удаляют из испытательного помещения (бокса) обслуживающий персонал, а давление в объекте повышают до испытательного. Испытательное давление в объекте можно создать в ряде случаев через несколько часов после нанесения массы, но < 3 ч. Объект выдерживают под испытательным давлением в течение времени, определяемого заданной чувствительностью испытаний. При испытании сварных швов и целого материала с чувствительностью 1 • КГ7 м3 • Па/с время выдержки следует принимать > 15 мин. В случае испытаний разъемных соединений время выдержки под испытательным давлением предварительно определяют на имитаторах конкретных соединений. Имитаторы настраивают на утечку, равную заданной чувствительности испытаний при давлении, указанном в НТД; в имитатор подают давление и наносят на испытуемую поверхность имитатора массу, затем определяют время образования пузырька, пенного вздутия или незатяги- 198 Глава 12. ПУЗЫРЬКОВЫЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ вающегося кратера диаметром > 1 мм. Это время и является временем выдержки испытательного объекта под давлением. После выдержки сбрасывают давление из объекта до р = (0,1 ... 0,5) рисп, но < 2 кгс/см2 и осматривают объект с целью выявления течей. Объект считают герметичным, если на контролируемой поверхности не будут зафиксированы изменение и нарушение слоя массы. О наличии течи свидетельствуют пенные вздутия, единичные пузырьки или незатягивающиеся кратеры. При подозрении на течь повторно наносят массу с помощью мягкой кисти и выдерживают объект под наблюдением 5 мин. Повторное изменение состояния слоя индикаторной массы свидетельствует о наличии течи. После осмотра испытуемого объекта удаляют индикаторную массу с его поверхности струей воды. При невозможности использовать струю воды массу удаляют влажной салфеткой, которую периодически прополаскивают в проточной воде или большом объеме воды и отжимают. Дисперсная масса может быть удалена с поверхности контролируемого объекта салфеткой, смоченной в спирте или ацетоне. Качество удаления массы с поверхности объекта и соединений контролируют визуально (по отсутствию цветного оттенка на поверхности и протирочной салфетке). Качество удаления считают удовлетворительным, если при протирке одной салфеткой без промывки 1 м2 поверхности на салфетке не появится цветной оттенок по цвету массы. После удаления дисперсной массы поверхность объекта протирают салфеткой или обдувают сжатым воздухом давлением 4 ... 6 кгс/см2 с целью удаления влаги, затем сбрасывают избыточное давление из испытанного объекта до нуля. Чувствительность способа контроля опрессовкой с индикаторной массой можно определить по формуле Q = T^min 6т0 Ратм ’ (12.10) где Q - наименьший регистрируемый поток через течь, м3 • Па/с; dmin - диаметр наименьшего различимого пузырька в конкретных условиях, м; т0 - время с момента образования пузырька до его исчезновения, с; ратм - атмосферное давление, Па. Порог чувствительности способа 1,3 • 10“7м3 Па/с. Способ применяется для определения локальной негерметичности сварных швов, целого материала и разъемных соединений. Номинальный температурный диапазон применения дисперсной массы 10 ... 35 °C. 12.6. ВАКУУМНО-ПУЗЫРЬКОВЫЙ СПОСОБ Вакуумно-пузырьковый способ контроля герметичности заключается в регистрации пузырьков, образуемых при утечке воздуха в вакуумируемую полость через имеющиеся течи, например в сварном шве, предварительно смоченном пенообразующим составом. Схема контроля вакуумно-пузырьковым способом показана на рис. 12.4. На испытуемый объект 1 устанавливается камера 2, которая затем вакуумируется с помощью механического насоса 8 и уплотняется на участке контролируемой поверхности. Камера выполняется в виде присоски и представляет собой металлический каркас 7 с прозрачной крышкой 5. Рис. 12.4. Схема контроля герметичности вакуумно-пузырьковым способом ВАКУУМНО-ПУЗЫРЬКОВЫЙ СПОСОБ 199 На торце камеры закреплен уплотнитель из мягкой резины 6. Камера соединяется с вакуумным насосом посредством гибкого трубопровода и вакуумного трехходового клапана 4, установленного на внешней стороне камеры. Для контроля создаваемого в камере разрежения на внешней стороне расположен вакуумметр 3. Герметичность объекта контролируют следующим образом: на контролируемый участок наносят пенообразующий раствор, устанавливают камеру и включают насос. После вскрытия клапана на контролируемом участке создается перепад давлений воздуха атмосфера - вакуум. Воздух, проникая через течи в камеру, образует пузырьки в пенообразующем растворе. Оператор через смотровое стекло наблюдает за образованием пузырьков визуально и регистрирует их появление в случае негерметичности участка. После окончания контроля трехходовой кран ставят в соответствующее положение для отсоединения камеры от насоса и напуска в нее воздуха. Производительность контроля с применением переносных камер 50 ... 60 м/ч. На рис. 12.5 показана зависимость величины минимальной регистрируемой течи от создаваемого в камере вакуума. В промышленности применяются камеры различного объема и самой разнообразной конфигурации в зависимости от поверхности контролируемых объектов. На рис. 12.6 показаны камеры для контроля герметичности продольных и кольцевых сварных швов. Рис. 12.5. Зависимость минимальной регистрируемой течи от остаточного давления в вакуумной камере Рис. 12.6. Вакуумные камеры для контроля на герметичность продольных и кольцевых сварных швов Способ применяется для контроля герметичности объектов с односторонним доступом к контролируемой поверхности. Глава 13 ХИМИЧЕСКИЙ ГАЗОВЫЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ 13.1. ПРИНЦИПИАЛЬНЫЕ ОСНОВЫ МЕТОДА Принцип действия химического метода испытаний на герметичность основан на цветной химической реакции контрольного (пробного) вещества с компонентами индикаторного состава, наносимого на поверхность контролируемого объекта. Течи обнаруживают визуально по локальному изменению цвета индикаторного состава (средств индикации) на поверхности объекта испытаний. Для контроля локальной герметичности сварных швов, труднодоступных мест и разъемных соединений в качестве средств индикации применяют индикаторные ленты. Наибольшее распространение получили методы с использованием кислотно-основных реакций, в которых пробным веществом служат соединения кислотноосновной природы, например аммиак, углекислый газ. В местах утечки пробного газа (аммиака или углекислого газа) изменяется окраска индикаторного состава за счет смещения кислотно-основного равновесия. 13.2. СПОСОБ ОПРЕССОВКИ С ИНДИКАТОРНОЙ ЛЕНТОЙ Сущность способа заключается в том, что на наружную поверхность контролируемого объекта накладывают индикаторные ленты, а внутрь подают контрольную среду (газ) до испытательного давления. В м