/
Автор: Коренман Я.И.
Теги: химические методы анализа пищевое производство химия аналитическая химия пищевые продукты
ISBN: 5-9532-0271-7
Год: 2005
Текст
&
ЛРАКТ1
О АНАЛИТИ
ХИГ’
АНАЛИЗ ПИТ
ТИТРИМё1
МЕТОДЫ А».
я. И. КОРЕНМАН
ПРАКТИКУМ
ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ
ХИМИИ
АНАЛИЗ ПИЩЕВЫХ
ПРОДУКТОВ
В 4-Х КНИГАХ
Книга 1
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Книга 2
ОПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Книга 3
ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Книга 4
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
АНАЛИЗА
я. И. КОРЕНМАН
ПРАКТИКУМ
ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ
ХИМИИ
АНАЛИЗ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ
КНИГА 1
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
2-е издание, переработанное и дополненное
Допущено Министерством образования и науки Российской Федерации в
качестве учебного пособия для студентов высших учебных заведений,
обучающихся по направлению подготовки бакалавров «Технология про-
дуктов питания» и направлениям подготовки дипломированных специа-
листов «Производство продуктов питания из растительного сырья» и
«Технология продовольственных продуктов специального назначения и
общественного питания»
МОСКВА «КолосС» 2005
УДК 543.24(075.8)
ББК36-1Я73
К66
Редактор: Л. И. Галицкая
государственного областногоJf’jJ.rv.P^BCKOro государственного университета
доет-техн-наук п₽оф с Е' рау^ргу
Коренман Я. И.
К66 Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых
продуктов: В 4-х книгах. 2-е изд., перераб. и доп. Книга 1.
Титриметрические методы анализа. — М.: КолосС, 2005. —
239с.: ил.— (Учебники и учеб, пособия для студентов
высш. учеб, заведений).
ISBN 5-9532-0271-7 (Кн. 1)
ISBN 5-9532-0270-9
В книге 1 практикума в соответствии с Государственными образова-
тельными стандартами и программой курса «Аналитическая химия и фи-
зико-химические методы анализа» приводится 38 лабораторных работ по
кислотно-основным, редоксиметрическим, осадительным и комплексоно-
метрическому методам анализа пищевых продуктов. В конце каждой лабо-
раторной работы даются задания для самостоятельного выполнения и при-
мерная тематика учебно-исследовательских работ студентов (У И PC). По-
собие содержит также сведения по статистической обработке эксперимен-
тальных данных, основные положения техники безопасности при работе в
лаборатории титриметрических методов анализа. Большое место отведено
программам для тестирования по каждому методу анализа.
Для студентов пищевых специальностей технологических и сельскохо-
зяйственных высших учебных заведений.
УДК 543.24(075.8)
ББК 36-1Я73
ISBN 5-9532-0271-7 (Кн. 1)
ISBN 5-9532-0270-9
© Издательство Воронежского
университета, 1986
©КорснманЯ. И., 2005
© Издательство «КолосС», 2005
ОГЛАВЛЕНИЕ
Предисловие..............................................................
Ч асть первая
МЕТОДЫ КИСЛОТНО-ОСНОВНОГО ТИТРОВАНИЯ..............
Лабораторная работа №1. Приготовление стандартных рас-
творов ..........................................
Лабораторная работа №2. Определение уксусной кислоты в
столовом уксусе..................................
Лабораторная работа № 3. Определение кислотности молоч-
ных продуктов...................................20
Лабораторная работа №4. Определение кислотности муки.22
Лабораторная работа №5. Определение кислотности хлебо-
булочных изделий................................24
Лабораторная работа №6. Определение кислотности продук-
тов кондитерского производства..................27
Лабораторная работа №7. Определение кислотности пива.29
Лабораторная работа №8. Определение карбонильных соеди-
нений (альдегидов, кетонов)....................
Лабораторная работа №9. Определение высших жирных кис-
лот в жирах и маслах...........................
Лабораторная работа №10. Определение числа омыления
Лабораторная работа №11. Формальдегидный способ опреде-
ления а-аминокислот...................................37
Лабораторная работа №12. Определение белков в молоке .40
Лабораторная работа №13. Определение белкового азота
по Кьельдалю в пищевых продуктах
методы1*РВДОКСИМСТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ..................46
Перманганатомстрия......................................46
Лабораторная работа№14. Приготовление стандартных раст-
воров ..............................................47
Лабораторная работа №15. Определение редуцирующих сахаров
в растительном материале по Бертрану................49
Лабораторная работа № 16. Определение сахарозы в раститель-
ном материале........................................
Лабораторная работа №17. Определение окисляемости техно-
логической воды
Йодометрия
Лабораторная работа №18. Приготовление стандартных раст-
воров ...............................................
Лабораторная работа №19. Определение аскорбиновой кисло-
ты в фруктовых соках............................... 61
Лабораторная работа №20. Амилазный метод определения крах-
мала в диабетических продуктах.......................63
бота №21. Определение иодного числа.........66
а б о т а № 22. Определение лактозы в молоке.68
а б о т а № 23. Определение редуцирующих са-
.............................................70
а б о т а №24. Определение общего сахара в про-
производства .................................73
работа № 25. Определение глюкозы в вине 76
р а б о т а № 26. Определение ацетона в техничес-
.................................78
Лабораторная рабо
Лабораторная рабо
Лабораторная ра~-
харов..............
Лабораторная р
дуктах кондитерского производства
Лабораторная пябота №
Лабораторная
кой уксусной кислоте.........
МЕТОДЫ7ОСАДИТЕЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ.......................80
Лабораторная работа №27. Приготовление стандартных раство-
ров в метоле аргентометрии...........................80
Лабораторная работа №28. Определение хлоридов в растворе
методами Мора, Фаянса и Фольгарда....................83
Лабораторная работа №29. Определение хлорида натрия в нео-
чищенной поваренной соли.............................87
Лабораторная работа №30. Определение хлорида натрия в ма-
каронных изделиях....................................89
Лабораторная работа №31. Определение хлоридов в вине.90
КОМПЛЕКСОНОМПРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ 93
Лабораторная работа №32. Приготовление стандартных раст-
воров ........................................... 93
Лабораторная работа №33. Определение общей жесткости
воды...............................................95
Лабораторная работа №34. Определение кальция и магния в
молоке.............................................97
Лабораторная работа №35. Определение кальция в сахарных
растворах.........................................100
Лабораторная работа №36. Определение кальция и магния в
мясе..............................................102
Лабораторная работа №37. Определение кальция в мясных
продуктах.........................................105
Лабораторная работа №38. Определение общей жесткости
воды при химико-технологическом контроле спиртового и ликеро-водоч-
ного производства................................. Ю7
128
128
128
142
155
172
172
190
207
222
238
СТАТИСТИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ДАННЫХ 11 о
ОСНОВНЫЕСПОЛОЖЕНИЯ техники:безо^сности при работе в
ЛАБОРАТОРИИ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА..................124
Часть седьмая
ПРОГРАММЫ ДЛЯ ТЕСТИРОВАНИЯ............
I. Методы кислотно-основного титрования....
А. Общие вопросы
Б. Приготовление растворов.........
В. Кривые титрования, рН-индикаторы
И. Методы редоксиметрического титрования
А. Общие вопросы...................
Б. Перманганатометрия, иодометрия
III. Методы осадительного титрования..
IV. Комплексонометрическое титрование.
Список рекомендуемой литературы.......
ПРЕДИСЛОВИЕ
Предлагаемое учебное пособие является вторым изданием кни-
ги «Практикум по аналитической химии. Титриметрические мето-
ды анализа» (1986 г.), переработанным и дополненным в соответ-
ствии с Государственными образовательными стандартами и про-
граммой курса «Аналитическая химия и физико-химические ме-
тоды анализа», предназначенным для студентов пищевых
специальностей технологических и сельскохозяйственных высших
учебных заведений. В пособии приведено описание 38 лаборатор-
ных работ по анализу пищевых продуктов методами кислотно-
основного, редоксиметрического, осадительного и комплексоно-
метрического титрования.
С целью индивидуализации учебного процесса отдельным сту-
дентам могут быть предложены разные объекты анализа при изу-
чении того или иного метода, поэтому в каждом разделе пособия
содержится описание нескольких лабораторных работ.
В пособии отсутствуют работы, требующие дополнительного
времени не столько для выполнения анализа, сколько для предва-
рительной подготовки пробы (так как такие работы не могут быть
выполнены в течение одного занятия), а также работы, для выпол-
нения которых необходимы большие объемы вреднодействующих,
пожароопасных и дорогостоящих реактивов.
В некоторых лабораторных работах объектами анализа являются
природные, питьевые, минеральные воды, а также технологические
воды пищевых производств. Такие работы весьма полезны, по-
скольку они помогают студентам пищевых специальностей полу-
чить представление о возможностях современных методов анализа.
Автор стремился к описанию методов определения органичес-
ких веществ, исключение допущено только для осадительных и
комплексонометрического методов, применение которых ограни-
чено определением неорганических веществ.
Каждый раздел пособия содержит краткое введение (теория
метода, его возможности, устройство прибора, основные расчет-
ные формулы). При описании всех лабораторных работ автор
придерживался единой схемы: краткое обоснование, перечень не-
обходимых реактивов, посуды и оборудования, ход выполнения
анализа, вычисление результатов.
После каждой лабораторной работы приводится список вопро-
сов и задач, предназначенных для самостоятельной работы. Этот
5
пплпаботать до выполнения соответству-
материал студент Долж® а°Кпуг предлагаемых вопросов и задач
юшего раздела практач'м^ w соотвеТСтвие с общим уровнем
нетрудно Рас^Р"?ПиХен^^е ответы на вопросы и решения за-
подготовки группьь!пись^ основании которого студенту
дач должны «1УЖ1ПЬ^Р«^ ™ю лабораторной работы,
предоставляется Д°пуех к «л включен список тем учсбно-
В состав всех ла^раторнькртоот с) рекомендует
ИССЛе^°соответствии с методиками приведенных титриметричес-
темы в соотв^виитемы уИрс имеют комплексный ха-
м^^отм^следует санировать их выполнение несколькими
спденгами^остаточно большое число приводимых в пособии ла-
ЖХных работ по каждому титриметрическому методу анализа
позволяет осуществлять системный подход к УИРС, т. е. дает воз-
можность всем студентам группы работать по индивидуальным
планам. Рекомендуемая тематика УИРС является ориентировоч-
ной и может быть расширена и скорректирована в соответствии с
научным и методическим направлениями кафедры, а также с ее
материально-технической базой.
Отдельный раздел пособия посвящен статистической обработ-
ке экспериментальных данных. Эти сведения особенно полезны
при выполнении работ по индивидуальным планам УИРС, по-
скольку в соответствующих отчетах должен приводиться расчет
необходимых статистических характеристик.
Пособие содержит сведения об основных правилах техники
безопасности при работе в лаборатории титриметрических мето-
дов анализа и мерах оказания первой помощи пострадавшим.
Интенсификация учебного процесса, сокращение времени на про-
верку усвоения отдельных разделов практикума достигается примене-
нием тестовых программ. В пособии приведены комплекты таких про-
грамм по всем четырем методам титриметрического анализа. Каждая
программа включает пять вопросов и по четыре ответа на каждый воп-
рос, один из которых является полным и правильным. Программы
применимы как для проведения фронтального экспресс-контроля и
коллоквиумов, так и для самостоятельной подготовки студентов к вы-
полнению лабораторных работ (допуск к практикуму).
Все единицы измерения величин приводятся в соответствии с
Международной системой единиц (СИ).
паЛ™°мендуемые в пособии методики анализа апробированы в
Вотмшежсклй mctl^™KyMe етудеитамн пищевых специальностей
гааммы лля тр^п РСТВеННОИ технологической академии. Про-
положительно зарекомендовали себя в
дИ?™ роц ссе эфедры аналитической химии ВГТА
хан^ ас“иРпада™ пСТ^°ю признательность доценту П. Т. Су-
куму удут приняты автором с благодарностью.
Часть первая
МЕТОДЫ кислотно-оснбвного
ТИТРОВАНИЯ
К методам кислотно-оснбвного титрования относятся алкали-
метрия (определение концентрации кислоты по известной концен-
трации раствора щелочи) и ацидиметрия (определение концентра-
ции щелочи по известной концентрации раствора кислоты).
Лабораторная работа№1
ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ
Стандартным называется раствор с точно известной концент-
рацией. Такие растворы готовят:
по точной навеске стандартного вещества;
из фиксанала;
разбавлением другого стандартного раствора.
Концентрацию стандартного раствора записывают с точностью
до четвертой значащей цифры после запятой.
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ, ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ
I. Тетраборат натрия (бура) Na2B4O7 ЮН2О, ч.д.а.
2. Щавелевая кислота Н2С2О4 2Н2О, ч.д.а.
3. Гидроксид натрия или калия кристаллический, ч.д.а.
4. Хлорид кальция, нейтрализованный до pH 7, — раствор с
концентрацией 20 % (мае.); контроль pH — по универсальной ин-
дикаторной бумаге.
5. Хлороводородная кислота концентрированная, ч.д.а.
6. Фенолфталеин, этанольный раствор с концентрацией I % (мае.):
I г фенолфталеина растворяют в 70 см3 этанола [95 % (мас.)[ и до-
бавляют 30 см3 дистиллированной воды.
7. Метиловый оранжевый, водный раствор с концентрацией
I % (мае.).
8. Универсальная индикаторная бумага.
9. Мерная колба вместимостью 1000 см3.
10. Колбы для титрования вместимостью 100 м3— 2 шт.
II. Склянки для хранения приготовленных растворов вмести-
мостью I 000 см3— 2 шт.
12 Пипето! внм™*‘£?~ Иен’3
!f BSS SSSSb —»
17. Аналитические весы.
18. Технические весы.
ХОД ПРИГОТОВЛЕНИЯ
Раствор тетрабората натрия (бура). Относительная молекуляр-
наяS щЯа2В4О-- 10Н2О) = 381,40. Тетраборат натрия при-
меняюг^ качестве стандартного вещества для определения кон-
центрации рабочих растворов сильных кислот.
В водном растворе тетрабората натрия устанавливаются равно-
весия:
В4О72‘+ЗН2О ^2HjBO3+2BO2
BOj+2Н2О Н3ВО3+ОН“
В4О5‘+7Н2О <=> 4Н3ВО3+2ОН"
Добавляемая при титровании кислота связывает ионы ОН- в
малодиссоциируюший электролит Н2О, в результате реакция про-
текает практически полностью. Процессы, происходящие при
титровании раствора тетрабората натрия раствором сильной кис-
лоты, описываются уравнением
В4о}- +2Н+ + 5Н2О = 4Н3ВО3.
Растворимость тетрабората натрия в воде при 25 ’С примерно
30 г/дм3, поэтому можно приготовить его водные растворы с мо-
лярной концентрацией не более 0,1 моль/дм3.
Навеску тетрабората натрия, необходимую для приготовления
раствора определенной молярной концентрации, рассчитывают
по формуле
m = cMV, (1)
8
/n(Na2B4O7 • ЮН2О) = 0,05 • 381,4 • 1,00 = 19,07 (г).
На аналитических весах взвешивают вычисленную массу навес-
ки тетрабората натрия и количественно переносят через сухую во-
ронку в мерную колбу. Остаток соли из воронки смывают в колбу
горячей дистиллированной водой, добавляют горячую воду при-
мерно до половины мерной колбы и растворяют соль при переме-
шивании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, добав-
ляют дистиллированную воду до метки и тщательно перемешива-
Обычно навеска тетрабората натрия несколько отличается от
расчетной, молярную концентрацию полученного раствора вы-
числяют по формуле (1).
Раствор щавелевой кислоты. Относительная молекулярная мас-
са МЛН2С2О4 2Н2О) = 126,06. Щавелевую кислоту применяют
как стандартное вещество для установления титра растворов ще-
лочей.
На аналитических весах взвешивают вычисленную массу навес-
ки щавелевой кислоты (т, г), количественно переносят в мерную
колбу, растворяют в дистиллированной воде и при перемешива-
нии разбавляют водой до метки. Концентрация полученного стан-
дартного раствора составляет т/\26,06 моль/дм3.
Раствор гидроксида натрия или калия. Относительная молеку-
лярная масса гидроксида натрия 40,01, гидроксида калия 56,11.
Гидроксиды щелочных металлов содержат примеси хлоридов,
карбонатов, влаги и другие. Поэтому для приготовления прибли-
зительно 0,1 моль/дм3 растворов 4,0—4,2 г NaOH или 5,6—5,8 г
КОН (массу навески щелочи отбирают на технических весах) ра-
створяют в дистиллированной воде в мерном цилиндре или мен-
зурке; точную концентрацию полученного раствора щелочи уста-
навливают титрованием стандартного раствора щавелевой кисло-
ты.
В колбу для титрования пипеткой отбирают 10 см3 раствора
щавелевой кислоты и титруют в присутствии фенолфталеина уста-
навливаемым раствором щелочи до появления не исчезающей при
перемешивании розовой окраски, например:
Н2С2О4 +2КОН -> К2С2О4 +2Н2О.
Перед окончанием титрования в присутствии метилового оран-
жевого добавляют 1—2 см3 нейтрализованного раствора хлорида
кальция:
H2C2O4+CaCI2 ->СаС2О4 J- +2НС1.
Образующуюся хлороводородную кислоту отппровываюг ра-
створом гидроксида калия до появления желтой окраски. Если
Q
n^nwirr значительные количества карбоната, то
метилового оранжевого расходуется
Н™р°Н^Нконце^юТ,5Х^ ««он) вычисляют по формуле
^Н;СгО) СНгС>04
='КГ' 0.5 '
гас v г „ -Rw™n для титрования объем раствора щавелевой кислота, см3;
Нг L яоннентваикя раствора щавелевой кислота, моль/дм3; — израсхо-
Х’йй и! типХие Объем раствора КОН. см3; 0.5 - фактор эквивалентности
щавелевой кислоты.
Объем титранта, следовательно, и вычисленная концентрация
раствора гидроксида зависят от свойств применяемого индикато-
ра Различают молярную концентрацию раствора щелочи «по фе-
нолфталеину» и «по метиловому оранжевому»; обычно эти разли-
чия незначительны.
Решать конкретную аналитическую задачу и устанавливать
концентрацию растворов кислот и щелочей следует в присутствии
одного и того же индикатора.
Примечание. Для быстрого приготовления стандартного
раствора применяют специальные ампулы (фиксаналы) с извест-
ным количеством вещества в кристаллическом виде или в раство-
ре. Промышленность выпускает фиксаналы, содержащие тетрабо-
рат натрия, гидроксиды щелочных металлов, щавелевую и хлоро-
водородную кислоты, а также фиксаналы для иных титр и метри-
ческих методов, например дихромат калия, хлорид калия (или
натрия) и другие.
Содержимое фиксанала количественно переносят через кони-
ческую воронку в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят
раствор в колбе до метки дистиллированной водой и перемешива-
ют. В фиксанале чаще всего содержится 0,1 или 0,05 количества
вещества эквивалента.
“слоты. Относительная молекуляр-
п^т»асса *^НС|) - 36.46. Для приготовления 1 дм5 0,1 моль/дм3
меткость ™ппяИМ° 3,65 г "“’’«водорода. Ареометром измеряют
ороЖ°“ “^оты и по табл. 1 находят концен-
грацию nd в растворе[% (мае.)).
на 1 ППг^м)ПД°ТНОСТЬ хлороводородной кислоты при 20°C рав-
т.е К;МмХ^^,ЮНЦеНТРаЦИИ НС‘24’25 % (мас )'
24,25 г HCI содержатся в । см3 раствора;
3,65 г НС1 содержатся в Гем3 раствора.
Таблица 1. Плотность я концентрация растворов НС1 нрн 20 *С
Платность, г/см’ Концентрация. % 1 (мае.) | Плотность, г/см’ j 1 Концентрация, % | (мае.)
1,010 1,020 1,030 1,040 1,050 2,36 4,39 6,93 8,49 10,52 1,080 1,090 1,100 1,110 1,120 16,47 18,43 20,39 22,33 24,25
1,060 12,51 1,130 26,20
1,070 14,49 1,140 28,18
Отсюда
V= 14,0 см1 2 3.
Разбавляют 14,0 см3 кислоты дистиллированной водой до 1 дм3,
получают приблизительно 0,1 моль/дм3 раствор НС1. Точную кон-
центрацию кислоты находят титрованием раствора тетрабората
натрия:
Na2B4O7 + 2НС1 + 5Н2О -у 2NaCl + 4Н3ВО3.
В колбу для титрования пипеткой отбирают 10 см3 стандартно-
го 0,05 моль/дм3 раствора тетрабората натрия и титруют приготов-
ленным раствором НС1 в присутствии метилового оранжевого до
перехода желтой окраски в розовую. Молярную концентрацию ра-
створа НС1 (сна) вычисляют по формуле
„ _ 2rNa2B4O7 cNa2B4O7
сНС1-----у---------53—’ (3)
ина и’э
где ^Na2B4o7 —объем раствора тетрабората натрия, взятый на титрование, см3;
ИНС1 — израсходованный на титрование объем раствора HCI, см3; CNa2B4o7 — кон-
центрация раствора тетрабората натрия, моль/дм3; 0,5 - фактор эквивалентности
тетрабората натрия.
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
ПО РАЗДЕЛУ «ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ
ТЕТРАБОРАТА НАТРИЯ, ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ И ГИДРОКСИДА
КАЛИЯ ИЛИ НАТРИЯ»»
1. В 100 см3 раствора содержится 1,8838 г десятиводного тетра-
бората натрия. Вычислить молярную концентрацию раствора.
2. В 1000 см3 раствора содержится 11,2362 г двуводнои щавеле-
вой кислоты. Рассчитать молярную концентрацию раствора.
.U4P Юсм3 0 0485 моль/дм3 раствора щавелевой
3. На титрование 10см и, NaOH. Найти молярную
кислоты расходуется 10,2 см Р^1В°и
концентрацию титранта^ . ляпала NaOH (0,1 моль) переносят в
4. СодеР*имо%°™мОСФью 500 см3. Вычислить молярную кон-
мерНуЮиТПасХа п^сле разбавления водой до метки.
“'ЖйК&ьем 0.1 моль/дм5 раствора НС1, затраченный на
титоование 25 см5 0,0932 моль/дм5 раствора NaOH.
6 Рассчитать массу (г) КОН в 500 см5 0,15 моль/дм5 раствора.
7. Какой объем 0,05 моль/дм5 раствора можно приготовить из
2 0180 г двуводной щавелевой кислоты.
8 Какой объем 0,02 моль/дм5 раствора НС1 необходим для неи-
тоализации 0,04 г десятиводного тетрабората натрия'
9. Вычислить массу (г) NaOH в фиксанале, содержащем
0,1 моль вещества.
10. Рассчитать молярную концентрацию раствора, полученного
при смешивании равных объемов 0,1087 и 0,0836 моль/дм раство-
ров NaOH.
11. К 600 см3 0,12 моль/дм3 хлороводородной кислоты добавля-
ют 450 см3 0,01 моль/дм3 раствора НС1. Вычислить молярную кон-
центрацию полученного раствора.
12. В каких объемных соотношениях следует смешать 0,1138 и
0,0906 моль/дм3 растворы H2SO4, чтобы получить 1000 см3
0,1 моль/дм3 раствор?
13. Какой объем воды следует добавить к 1000 см3 хлороводород-
ной кислоты, чтобы получить 0,1 моль/дм3 раствор? Концентрация
исходного раствора НС1 изменяется от 0,1 до 0,15 моль/дм3. Соста-
вить таблицу зависимости необходимого объема воды от началь-
ной концентрации раствора НО.
14. Какой объем 0,1 моль/дм3 раствора NaOH необходим для
нейтрализации 50 см3 0,05 моль/дм3 раствора щавелевой кислоты?
5. Рассчитать массу (г) NaOH в 100 см3 0,097 моль/дм3 раствора.
з л !пояЛИТЬ м,асс7 КОН, необходимую для нейтрализации
25 см3 0,1084 моль/дм3 раствора НС1.
К 25 см3 раствора КОН добавляют 75 см3 воды. Во сколько
раз уменьшается при этом концентрация раствора щелочи?
пап/ Смешивают одинаковые объемы растворов КОН и H,SO4
равных молярных концентраций. Какова реакция полученного ра-
пп оа<»пЛ5ДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
по РАЗДЕЛУ «ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА ХЛОРОВОДОРОДНОЙ
КИСЛОТЫ»
0,001 мРоль/д^адороводСотопИ^пй vPHBble титР°вания 0,1, 0,01 и
сновать выбор индикатора Й СЛ0ТЬ1 Растворами NaOH, обо-
12
ЗУ “р— — -
°™.—.
5. Раствор КОН с концентрацией 0,002 моль/дм3 оттитрован
хлороводородной кислотой на 50 %. Рассчитать pH
6. Хлороводородную кислоту (плотность 1,040 г/см3) разбавля-
ют водой до увеличения объема в 10 раз. Какова молярная кон-
центрация полученного раствора?
7. Какой объем раствора НС1 (плотность 1,040 г/см3) необхо-
дим для приготовления 1 дм3 0,1 моль/дм3 раствора?
8’ На титрование 25 см3 хлороводородной кислоты расходуется
50 см3 0,02 моль/дм3 раствора NaOH. Вычислить массу (г) НС1 в
1 дм3 раствора.
9. Рассчитать pH в точке стехиометричности при титровании
0,1 моль/дм3 раствора уксусной кислоты раствором NaOH, обо-
сновать выбор индикатора.
10. Вычислить pH 0,05 моль/дм3 раствора H2SO4.
11. Найти pH 0,05 моль/дм3 раствора NH4OH.
ТЕМАТИКА УИРС ПО РАЗДЕЛУ «ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ
ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ И ГИДРОКСИДА КАЛИЯ ИЛИ НАТРИЯ»
1. Сравнить результаты титрования раствора щавелевой кисло-
ты растворами гидроксидов в присутствии СаС12 и без соли; инди-
каторы — фенолфталеин, метиловый оранжевый; установить вли-
яние концентрации СаС12 и рТ индикаторов.
2. Изучить влияние примеси карбонатов на определение NaOH
в 0,1 моль/дм3 растворе при титровании в присутствии хлорида
кальция и без соли.
3. Установить влияние концентрации раствора щавелевой
кислоты (0,1—0,01 моль/дм3) на точность определения концент-
рации 0,05 — 0,01 моль/дм3 растворов гидроксилов щелочных ме-
таллов. .
4. Изучить влияние возрастающих количеств солеи (NaCI,
Na2SO4) и рТ индикаторов на титрование раствора щавелевой кис-
лоты с применением разных рН-индикаторов.
5 Разработать методику титриметрического определения
H2SO4 (0,1—0,3 моль/дм3) в присутствии возрастающих количеств
(0,1-0,5 моль/дм3) Na2SO4; титрант-0,1 моль/дм3 раствор
NaOH.
6. Установить влияние температуры и рТ индикаторов на тит-
рование 0,01 моль/дм3 раствора щавелевой кислоты раствором
м.он такой же концентрации при 20, 50 и iw v, индикаторы _
1 растворов NaOH со-
растворами HCI при 20, 4о“
^е5^:нусгановить мияние
температуры и концентрации раствора NaOH.
Т Изучить влияние возрастающих количеств NaCl на титрова-
*2?смI. 2 3 4 0 I (или 0,01) моль/дм3 хлороводородной кислоты 0,1
(или 0,01) моль/дм3 раствором NaOH; индикатор - метиловый
оранжевый или фенолфталеин.
9. Установить влияние возрастающих количеств Na2SO4 на
титрование 20 см3 0,1 моль/дм3 раствора NaOH хлороводородной
кислотой такой же концентрации; индикаторы — метиловый
оранжевый, фенолфталеин.
10. Установить влияние количества добавляемого раствора фенол-
фталеина на результаты титрования 0,1 моль/дм3 растворов уксусной
и щавелевой кислот раствором NaOH такой же концентрации.
II. Сопоставить результаты индикаторного и потенциометри-
ческого титрования 0,1 и 0,01 моль/дм3 растворов щавелевой кис-
лоты растворами NaOH таких же концентраций.
ТЕМАТИКА УИРС ПО РАЗДЕЛУ -ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА
ХЛОРОВОДОРОДНОЙ кислоты»
I. Установить точность и воспроизводимость результатов опре-
деления концентрации хлороводородной кислоты:
а) при постепенно уменьшающихся концентрациях (при малых
концентрациях растворы НС1 готовить из фиксанала);
б) при уменьшающихся объемах титранта (раствор тетрабората
натрия);
в) при уменьшающихся концентрациях раствора НС1 и приме-
нении разных индикаторов (изучить влияние концентрации ра-
створов НС1 и рТ индикаторов).
2. Сопоставить результаты индикаторного и потенциометрическо-
го титрования хлороводородной кислоты, титрант — раствор NaOH.
3. Изучить влияние температуры (20, 50 и 100 ’С) и рТ индика-
торов (метиловый оранжевый, фенолфталеин) на титрование 0,01
моль/дм3 раствора НС1 раствором NaOH такой же концентрации.
4. изучить титрование 0,1 и 0,05 моль/дм3 растворов НС1 соот-
ветственно 0,1 и 0,05 моль/дм3 растворами NaOH при 20, 40 и
w с, индикатор — метиловый оранжевый (установить влияние
температуры и концентрации хлороводородной кислоты).
ст>юп70игТ?ВИТЬ ₽езУльтать> титрования 25 см3 0,1 моль/дм3 ра-
ВОгоРспиггта^ лр^утствии возрастающих количеств изопропило-
оы — ммЕ^пОТ.йГраНТ~моль/дм3 раствор NaOH; индикато-
ры-метиловый оранжевый, фенолфталеин.
14
° Vvn^B™?e3yJlbTa™ титРования 20 см3 0,2 моль/дм3 ра-
створа КОН в присутствии возрастающих количеств сахарозы или
“ °’ МОЛЬ/ДМ Раств°Р HCt, индикатор^ мети-
7. Изучить алняние ионной силы растворов и рТ индикаторов
на титрование 0,01 и 0,01 моль/дм’ растворов HCI в присутствии
возрастающих количеств NaCl, КС), MgCl2; индикаторы — фенол-
фталеин, метиловый оранжевый.
8. Изучить влияние возрастающих количеств сахарозы или глюко-
зы на титрование 25,0 см3 0,1 моль/дм3 раствора HCI раствором
NaOH такой же концентрации; индикатор— метиловый оранжевый.
9. Изучить влияние ионной силы растворов и рТ индикаторов
на титрование 0,01 и 0,01 моль/дм3 растворов КОН хлороводород-
ной кислотой в присутствии возрастающих количеств NaNOj,
KNO3, MgCl2; индикаторы — фенолфталеин, метиловый красный.
10. Провести не менее 10 определений концентрации хлорово-
дородной кислоты; титрант — раствор NaOH; индикаторы — ме-
тиловый оранжевый, фенолфталеин; обработать полученные ре-
зультаты методами математической статистики.
Лабораторная работа№2
ОПРЕДЕЛЕНИЕ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ
В СТОЛОВОМ УКСУСЕ
Определение основано на нейтрализации уксусной кислоты
раствором гидроксида натрия. Для выбора индикатора и учета по-
грешностей титрования строят кривую титрования, например,
0,01 моль/дм3 уксусной кислоты раствором NaOH. Вычисляют pH
в точках, когда оттитровано 99; 99,9; 100; 100,1 и 101 % уксусной
кислоты; погрешность — 1 или 0,1 %:
Оттитровано уксусной кислоты, %.99 99,9 100 100,1 101
pH раствора 6,76 7,76 8,38 10,0 10,0
Для упрощения вычислений принимают, что объем раствора
при титровании практически не изменяется и коэффициенты ак-
тивности ионов приближаются к единице.
Когда оттитровано 90—99 % кислоты, в растворе 1]РИСУТ<^ВУ^Т не~
которое количество кислоты и соль (ацетат натрия), т. е. буферная
смесь. До точки стехиометричности pH изменяется относительно
медленно несмотря на значительное уменьшение концентрации сво-
бодной кислоты. Для таких растворов pH вычисляют по формуле
PH=px;-ig£^^; (4)
Qoih
рАГ0 уксусной кислоты равен 4,76.
в точке, соответствующей, например, 99 % оттитрованной кис-
ЛОТЫ,
pH=4’76-te^=6’76-
В точке стехиометричности, т.е. когда 100 % кислоты превра-
шено^соль вычисления проводят по формуле для расчета pH ра-
ство^Хш, образованной слабой кислотой и сильным основани-
ем:
7 . . 1&Ссолн .
рН-7+ 2 2 .
рН=7+^+^=8,38,
(5)
где 0,01 - молярная концентрация раствора соли без учета разбавления.
По полученным значениям pH строят кривую титрования
(рис. 1).
Для выбора индикатора достаточно вычислить pH в точке сте-
хиометричности, т.е. при 100% оттитрованной (нейтрализован-
ной) уксусной кислоты.
Точке стехиометричности соответствует pH 8,38. Отсюда следу-
ет, что уксусную кислоту необходимо титровать в присутствии
фенолфталеина, резкое изменение окраски которого происходит
при pH 9.
Если считать, что погрешность титрования 0,01 моль/дм3 ра-
створов не должна превышать 0,1 %, то в соответствии с рис. 1 и
приведенными выше значе-
ниями pH при титровании
уксусной кислоты раствором
NaOH следует применять ин-
дикаторы, показатели титро-
вания (рТ) которых находят-
ся в пределах 7,7—10.
Примечание. При
расчете кривых титрования
концентрация титранта
обычно не указывается.
Предполагается, что это ра-
створ высокой концентра-
ции, поэтому на титрование
расходуется относительно не-
большой объем титранта и
16
^MTKipyeMOI° Р^'«°Ра практически не ИзмРио
упрощает вычисления; началкиХ»изменяекя. Такое
^ Хуемом растворе принХа^Х loST1*’ ‘
вещества
НЕОБХОДИМЫЕ реактивы, посуда и оборудование
I Гидроксид натрия, 0,1 моль/дм3 раствор
2. фенолфталеин, этанольный раствор с концентрацией i % к ч
4 Лабораторную работу № 1). рацией I % (мас.)
3. Бюретка вместимостью 25 см3.
4. Пипетка вместимостью 10 см3.
5. Мерная колба вместимостью 100 см3
6. Колба для титрования вместимостью 50 см3
7. Столовый уксус.
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
В мерную колбу пипеткой переносят 10 см3 столового уксуса, раз-
валяют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Пипет-
зй отбирают 10 см3 полученного раствора и помещают в колбу для
прования. Добавляют 1—2 капли фенолфталеина и титруют ра-
пюром гидроксида натрия до появления розовой окраски, не неме-
ющей в течение 30 с при перемешивании титруемого раствора.
Массовую концентрацию уксусной кислоты (Q, г/100 см3 сто-
)вого уксуса) рассчитывают по формуле
/rt_HNa0HcNaQH 0,06100100 fr>;aOHcNaOH ‘600
е ^n«oh — объем раствора NaOH, израсходованный на титрование, см -. с\аонi-
мшеитрация раствора NaOH, моль/дм3; К,-объем столового
анализа, см\ И2-объем разбавленного уксуса. Ю7Ы? "" стот-
Й — коэффициент, учитывающий, что I см3 0.1 моль/дм раствора .
гствует 0,0060 г уксусной кислоты.
ирадный или яблочный уксус, ™ ванне момента из-
®сгвенную интенсивную окраску, то фиксиром!। g^ee достовер-
нения окраски индикатора затруднено. При • еского титрова-
*е Результаты получают методом потениио^ Р индикации
Ч точнее —с применением потенци?‘У^т.1НОвый) электрод и
*ки стехиометричности. Цццпглтзг^’И (платиновый^ _
ектрод соавнения погоужают в титру*
ния порции титранта и перемешивания раствора измеряют
разность потенциалов между электродами; в точке стехиометрич-
ности происходит скачок потенциала. Строят график зависимос-
ти разности потенциалов £ от затраченного объема титранта V
(рис. 2, а). Полученные данные представляют также в виде диффе-
ренциальной зависимости на графике появляется мак-
симум, соответствующий точке стехиометричности (рис. 2, б).
Во избежание повторений отметим, что отдельные приведен-
ные в данном пособии лабораторные работы можно выполнять
как с применением индикаторов, так и при потенциометрической
индикации точки стехиометричности.
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
КРИВУЮ титрования 0,02 моль/дм3
*“^"*ислвт“ <Р*«4.76) раствором NaOH, обосновать выбор
ппдлипора«
wi П!Ж’“НИЯ °’* коль/дм’ уксусной кис-
иого (рТ 5)^*** раС1*оРом КОН в присутствии метилового крас-
ло^м???ДЙ£ !’„1'<XT^VTk ^ивую титрования 0,1 моль/дм1 мо-
2^^ислот“ <₽*. J.S6) раствором КбН, обосновать выбор ин-
етвора^Ю^Д^^н^ 0.1 моль/дм1 ра-
pevieupoM пи, обосновать выбор индикатора.
“’личества ук-
и NH?CL™ РН раСТВОра’ «и^шего равные количества NH4OH
7. Столовыйукстс (10 см’) разбавляют водой до 100 см’ На
титрование 10,0см’ полученного раствора расхочется 15 2 см’
О-°’^Л?ЛЬ/ЯМ Раств°Ра NaOH. Рас<^™ Х2£.ние
СНзСООН в столовом уксусе в % (мае.). содержание
8. Содержание уксусной кислоты в уксусе 3,4 % (мае) Вычис-
“ХйНГ?/«’НиеНТРаЦИ,° УКСУ“' плотн®сть которого при-
9. Каково значение pH растлила, содержащего равные количе-
ства молочной кислоты и лактата натрия?
ТЕМАТИКА УИРС
1 .Установить влияние рТ индикаторов (тимолфталеин, тимоло-
вый синий, фенолфталеин, ализаринсульфокислота) на титрова-
ние 0,1 моль/дм3 раствора уксусной кислоты раствором NaOH та-
кой же концентрации.
2 . Разработать методику раздельного определения НС1 и
CHjCOOH при совместном присутствии:
а) с применением индикаторов (фенолфталеин, тимолфтале-
ин);
б) потенциометрическим методом.
Начальные концентрации кислот — 0,1 моль/дм3.
3. Установить влияние ионной силы раствора на титрование
0,1 моль/дм3 уксусной кислоты раствором NaOH такой же кон-
центрации в присутствии возрастающих количеств нейтральных
солей (NaCl, Na2SO4, KNO3)
4. Исследовать влияние возрастающих концентраций ацетата
натрия (0,01, 0,05 и 0,10 моль/дм3) на титрование 0,01 моль/дм3
уксусной кислоты при 20 и 100 *С; титрант —0,01 моль/дм3 ра-
створ NaOH, индикатор — фенолфталеин.
5. Изучить влияние температуры (10—100 *С) на титрование ук-
сусной кислоты; начальные концентрации уксусной кислоты 0,01,
0,05 и 0,10 моль/дм3; титрант - раствор NaOH такой же концент-
рации, индикатор — фенолфталеин.
6. Исследовать точность титрования 0,1 и 0,01 моль/дм раство-
ров слабых органических кислот (винная, лимонная, молочнзя и
другие) соответственно 0,1 и 0,01 моль/дм3 растворами NaOH.
а) потенциометрическим методом; __
б) в присутствии индикаторов (фенолфталеин, тимолфталеин),
в) при разных температурах (10—100 ’С).
7. Установить влияние ионной силы раствора на‘
0,05 моль/дм3 раствора лимонной кислоты 0,1 моль/дм раствором
2- 19
№0Н в присутствии разных количеств NaCI. КО, MgCl,, СаС12.
^ОПОСте.Ите^^^^
С^^пп№^ииК™^олф^леинГи фенолфталеина; изучить ми.
"Вие ^Р^ьТ^^Кпптювания мол
9 ^Х?ной^о™раст^м ЫаОНтакой же концентра-
тоиТгоичл^ми фенолфталеина и метилового оранжевого.
Ю титрование 20 см’ 0.05 моль/дм’ раствора винной
кислоты расгаором NaOH такой же концентрации в присутствии
возрастающих количеств хлорида натрия; индикатор - фенолфта-
ЛеТ| Изучить титрование 25 см’ 0,05 моль/дм’ раствора винной
или лимонной кислоты раствором NaOH такой же концентрации
в присутствии возрастающих количеезв сульфата меди, индика-
тор — фенолфталеин.
Лабораторная работа Mi 3
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОСТИ
МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТОВ
Кислотность молочных продуктов определяется объемом (см3)
0,1 моль/дм3 раствора гидроксида натрия, необходимого для нейт-
рализации кислот в 100 см3 молока; кислотность выражается в
градусах Тернера (1). Кислотная реакция молока обусловлена
присутствием казеина, кислых солей фосфорной и лимонной кис-
лот, СО}. Под влиянием молочнокислых бактерий в молоке обра-
зуется молочная кислота. Кислотность свежего молока —около
16—181; если кислотность достигает 27 — 301, то при кипяче-
нии молоко свертывается.
Иногда кислотность молока и молочных продуктов выражают
содержанием (% (мас.)| молочной кислоты (СН3СНОНСООН,
мнпим?леку№я масса м'=90-°°);1 «•*’ оз моль/дм5
тьГе^ ST е '5 соответствует 0,009г молочной кисло-
Р’ кислотность Р»вна 20 Т, значит в 100 г (или
молочну,°КИСЛО7У
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ, ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ
2 dSE21 Натрия- °-' моль/дм’ стандартный раствоо
(см. Лабора^^’рХ^Тп раС™Ор с кон«е"П>ацией 1 % (мае.)
з. Бюретка вместимостью 25 см3
20
4. Пипетки вместимостью 10 и 20 см3 — по 1
5. Колба для титрования вместимостью 100 гмГ'
6 Аналитические весы. м
ро£н«ГЗИРУеМЫЙ ПРОДУКТ <М0Л0К0’ ’Ч’осток-аша. кефир, мо-
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Дм определения кислотности молока в колбу для титрования
помешают пипеткои 10 см3 молока, доливают 20 см’^ош^з
капли фенолфталеина и титруют раствором NaOH. Сначала до-
бавляют 1,0 см3 раствора NaOH, затем титрант прибавляет по
оллям при перемешивании до появления устойчивой розовой
окраски.
Кислотность (К, *Т) вычисляют по формуле
К=^1о7100-^н^н 100.
гж J'NnOH — объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование
10 см’ молока, см’; Cn«oh — концентрация раствора гидроксида натрия, моль/дм’
10-объем молока, взятый для титрования, см5; 0.1 - коэффициент пересчета
кислотности молока на объем 0,1 моль/дм’ раствора гидроксида натрия.
Для определения кислотности простокваши и кефира анализируе-
мый продукт гомогенизируют, отбирают пипеткой 10 см3 и перено-
сят в колбу для титрования. Пипетку промывают 20 см3 дистиллиро-
ванной воды, промывные воды помешают в ту же колбу, добавляют
2—3 капли фенолфталеина и титруют при помешивании раствором
NaOH до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей в тече-
ние 1 мин. Кислотность анализируемого продукта вычисляют по
формуле (7). Более точные результаты получают при отборе пробы
простокваши или кефира на аналитических весах.
При определении кислотности мороженого на аналитических ве-
сах в колбе для титрования взвешивают 5 г анализируемого про-
дукта, добавляют 30 см3 воды, 2 — 3 капли фенолфталеина и тит-
руют раствором NaOH до устойчивой розовой окраски. Если мо-
роженое имеет собственную окраску, то пггруют до появления
иной окраски по сравнению с контрольной пробой, для приго-
товления которой 5 г мороженого растворяют в 30 см воды.
Кислотность мороженого (К, *Т) вычисляют по формуле
Е _^N«OHCNaOH1QQ ^NiOH^NaOH tOOg
m-0,1 т
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
L Чем обусловлена кислотность молока, кефира, других молом-
НЫ2 "£2Си«ить кислотность молока в градусах Тернера в пе-
Рассчитать кислотность » %
г мае 1 молока в пересчете на молочную кислоту.
( 4 На ™™адние 10 см3 молока после разбавления водой затра-
чиметсяТгТсм3 0,1022 моль/дм3 раствора NaOH. Вычислить кис-
лотность молока в градусах Тернера. кислотность я
5 Кислотность простокваши 20,3 Т. Найти кислотность в
% (мае.) простокваши в пересчете на молочную кислоту,
6. Какойобьем(см’)0,1058 моль/дм’раствора NaOH расходуется
на титрование 10 см3 разбавленного в 10 раз молока (К - 19,5 Т)?
ТЕМАТИКА УИРС
1. Исследовать изменение кислотности молока ежедневно в те-
чение недели при хранении продукта в холодильнике и при ком-
натной температуре.
2. Изучить влияние разбавления водой молока, кефира, про-
стокваши на кислотность продуктов.
3. Разработать методику полумикроопределения кислотности
молока, кефира, простокваши; на одно титрование отбирать по
1—5 см3 молочного продукта.
4. Разработать методику определения кислотности творога
(макро- и полумикроварианты).
5. Определить кислотность молока при 20, 50 и 70 ’С; сопоста-
вить полученные результаты.
6. Установить влияние витамина С на динамику изменения
кислотности витаминизированного молока.
7. Изучить влияние предварительного 3-5-минутного кипяче-
нм п^«СНСНИе КИ^1ОТНОСТИ молока при хранении в холодиль-
нике и при комнатной температуре.
лученногоХ?мм^пСЛ<^°СТЬ витаминизированного молока, по-
лученного разными производителями.
ныг»эТ™™^0К^РеЛеЛеНИЙ кисл°™оста молока, получен-
р ботать методами математической статистики.
^ед^ениекислотностимжи
кислот, белковыхУвеществ^кигп?3 присУтствием органических
При хранении в зерне и муке пгюиЛл°Ле? Ф°СФ°РНОЙ кислоты.
22 происходят биохимические пронес-
сы» » рслул1>1л»с кислотность повышается. Это отражается на
свойствах муки, прежде всего на качестве клейковины. Одновре-
менно мука приобретает неприятный привкус.
Кислотность муки выражают в условных единицах (градусах).
Градус кислотности соответствует объему (см3) 1 моль/дм3 раство-
ра гидроксида натрия, необходимому для нейтрализации кислот и
кислых солей в 100 г муки. Мука по кислотности делится на две
категории. К первой категории относится мука, кислотность кото-
рой для высшего сорта составляет не более 3 градусов, первого
сорта — 3,5, второго сорта — 4,5. Мука с более высокой кислотно-
стью относится ко второй категории.
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ, ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ
1. Гидроксид натрия, 0,1 моль/дм3 стандартный раствор.
2. Фенолфталеин, этанольный раствор с концентрацией 1 % (мае.)
(см. Лабораторную работу № 1).
3. Бюретка вместимостью 25 см3.
4. Мерный цилиндр вместимостью 50 см3.
5. Химический стакан вместимостью 50 см3.
6. Колба для титрования вместимостью 250 см3.
7. Воронка диаметром 5—8 см.
8. Фарфоровая чашка с пестиком.
9. Технические весы.
10. Анализируемая мука.
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Пробу муки массой (5±0,01) г помещают в фарфоровую чашку,
добавляют 50 см3 дистиллированной воды и растирают пестиком
до однородной массы. Гомогенизированную пробу количественно
переносят в колбу для титрования, добавляют 2—3 капли раствора
фенолфталеина и титруют раствором NaOH.
Точное титрование выполняют не менее двух раз, приливая
титрант вблизи точки стехиометричности по каплям. Измеряют
объем титранта по бюретке с точностью до 0,05 см3. Вычисляют
средний объем титранта, затраченный на титрование.
Кислотность муки (град.) рассчитывают по формуле
К = CNaOH^NaOH'100 ,
т
г^е cNaoii — концентрация титранта, моль/дм3; /Na0H —объем татранта, пошед-
ший на титрование, см3; т — масса навески муки, г; 100 — коэффициент пересче-
та на 100 г муки.
23
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ га»о. С.
. присутствие каких соединений обусловливает кислотность
М^ИПотем^^е^о™ость°мукВиЫусганавливают В ПРИС>ГГСТВИИ Фе'
“^З^^'тет^мн^Тадно^в^ггяжк^изЗ г муки затрачивают
3,5 см”о,1™® раствора гидроксида натрия. Вычислить кис-
пптмость муки с учетом ее влажности (95 %).
7 Ктость ржаной муки 3,2 град. На титрование водной
вытежюГиз 4 55 г муки расходуется 4,5 см3 раствора гидроксида
Найти объем раствора NaOH, пошедший на титрование.
5 На титрование водной вытяжки из пшеничной муки затрачи-
вается 3,9 см3 0,095 моль/дм3 раствора NaOH. Рассчитать количе-
ство NaOH (ммоль).
6 В 4 5 г муки содержится 0,001 г кислот в пересчете на уксус-
ную кислоту. Вычислить объем 0,098 моль/дм3 раствора NaOH,
необходимый для нейтрализации кислот в водной вытяжке из
муки.
ТЕМАТИКА УИРС
1. Сопоставить результаты определения кислотности муки, по-
лученной из разных зерновых культур (пшеница, рожь, тритикале
и др.).
2. Исследовать влияние рТ индикаторов на результаты опреде-
ления кислотности муки.
3. Изучить влияние условий хранения на кислотность муки.
4. Установить зависимость кислотности муки от добавления к
пробе воды с разной температурой (20—50 *С).
5. Выполнить не менее 10 определений кислотности муки од-
ной партии и обработать результаты методами математической
статистики.
клейковины^8"71* кислотность МУКИ с различным содержанием
Лабораторная работа№5
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОСТИ
ХЛЕБОБУЛОЧНЫХ ИЗДЕЛИЙ
ляе?^исХност^К^ХтьимолТотнмеб°булочнь|х изделий яв-
равьиная винная пимпии™ (молочная, уксусная, янтарная, му-
нению электростатического’вмимппАаЛ°ТЫ> способствУк>т изме-
набуханию, пептизации взаимолеиствия молекул белка, его
нию объема уменьше-
м жидкой фазы в тесте и улучшению его физических
Св?хЙИ№ЛиГЖе C~eH"° «меняют вкусовые качества сото-
носи^Истинная^кистотность определяе^яконцентё?40^ “ИСЛ0Т"
водорода. Общая кислотность характеризуете^суммарным® со°лёё®
жанием кислот и измеряется в градусах У сУммаРным содер-
Градус кислотности соответствует объему (см3) 1 моль/дм3 па
створа гидроксида натрия, необходимому для нейтоХ7Япии
лот в 100 г мякиша хлебобулочного издел™ неитрализации кис'
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ, ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ
1. Гидроксид натрия, 0,1 моль/дм3 стандартный раствор.
2. Фенолфталеин, этанольный раствор с концентрацией 1 % (мае.)
(см. Лабораторную работу № 1). ' '
3. Бюретка вместимостью 25 см3.
4. Пипетка Мора вместимостью 20 см3.
5. Мерный цилиндр вместимостью 250 см3.
6. Химический стакан вместимостью 300 см3.
7. Коническая колба вместимостью 250—300 см3 с пришлифо-
ванной пробкой.
8. Воронка диаметром 5—8 см.
9. Стеклянная палочка с резиновым наконечником.
10. Марля.
11. Секундомер.
12. Вибросмеситель.
13. Технические весы.
14. Анализируемый продукт (хлеб ржаной, пшеничный, батон,
булка).
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Пробу мякиша массой (25+0,01) г количественно переносят в
коническую колбу, добавляют 50 см3 дистиллированной воды и
растирают стеклянной палочкой до однородной массы. К полу-
ченной смеси приливают 200 см3 воды, закрывают пробкой, ин-
тенсивно встряхивают на вибросмесителе в течение 2 мин, затем
выдерживают 10 мин и повторяют экстрагирование. Смесь отстаи-
вают 10 мин, жидкий слой (экстракт) фильтруют в сухой химичес-
“пипеКтаКНой£^ираютЮ20 см’экстракта е>^у^^“ния.
Добавляют 2-3 капли раствора WHJMKaTop4^^ P ^aHT поо-
полняют ориентировочное титрование, д0®д^,^ауётойчи-
йиями по 1 см3. Фиксируют появление ^зовои окраски устоичи
вой в течение 30 с. Измеряют объем титранта с точностью д
25
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
..оыипго поодукта массой (5±0,01) г количе-
Пробу тонкоизмельчен °г^рк0*бу> добавляют 50 см3 дистил-
ственно переносят в конич куюбо_7О“С, растирают стеклянной
лированной воды, натр к полученной смеси приливают
палочкой до пробкой и интенсивно встряхивают на
50 см’ воды, закрымют^"Р° Смесь 0ХЛаждают струей водо-
~ко капель раствора фенол-
ФТ^ииотност?^ТадаСк?нлитерского изделия рассчитывают по
формуле
.. .IQ^oH-lOO
К-----------------------------------
т
где KN1OH-объем титранта, затраченный на титрование, см3; т- масса навески
анализируемого продукта, г; 10-поправочный коэффициент на 1 моль/дм3 ра-
створ титранта; 100 - коэффициент пересчета на 100 г продукта.
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
1. Чем обусловлена кислотность кондитерских продуктов и в
каких единицах ее выражают?
2. Применим ли раствор гидроксида аммония для титрования
водных экстрактов, полученных из кондитерских продуктов?
3. Чем обусловлена высокая погрешность определения кислот-
ности продуктов при замене фенолфталеина метиловым оранже-
вым?
4. На титрование раствора, полученного из 5,25 г фруктовой
карамели, затрачивают 1,2 см3 0,1 моль/дм3 раствора NaOH. Вы-
числить кислотность карамели.
5. Приготовлен водный экстракт из 2,5 г лимонных вафель,
кислотность которых 0,9 град. Какой объем (см3) 0,095 моль/дм3
раствора NaOH расходуется на титрование экстракта?
П_^ОТНОСТЬ ^а??™ели «Взлетная» 2,2 град. Рассчитать кис-
карамели (г/100 г) в пересчете на лимонную кислоту.
ТЕМАТИКА УИРС
кого производства олног^гп^ кислотность продуктов кондитерс-
2. Найти кисл(¥тм^?[° сорта’ но Разных производителей.
ника, кунжута и арахиса с^^ом^^”0” И3 СеМЯН подсолнеч’
л<^остюаТр\^лиНсИначинко^ЫиИбеэИн?/О₽а На опРеделение кис’
28
4 Сопоставить кислотность печенья, хранящегося в различных
УсЛ?В^зучить изменение кислотности мармелада в зависимости от
олояжительности хранения (сутки, неделя, 2—3 недели).
П о Изучить влияние температуры воды, применяемой для экст-
рагирования свободных кислот, на результаты определения кис-
дотности^внить результаты определения кислотности карамели
при индикаторном и потенциометрическом титровании.
Лабораторная работа№7
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОСТИ ПИВА
Определение основано на титровании кислот, содержащихся в
пиве, стандартным раствором щелочи в присутствии фенолфтале-
ина; титруют до появления устойчивой розовой окраски. Для
улучшения условий фиксирования изменения окраски индикато-
ра темные сорта пива предварительно разбавляют водой.
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ, ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ
1. Гидроксид натрия, 0,1 моль/дм3 стандартный раствор.
2. Фенолфталеин, этанольный раствор с концентрацией 1 % (мае.)
(см. Лабораторную работу № 1).
3. Бюретка вместимостью 25 см3.
4. Пипетка Мора вместимостью 10 см3.
5. Колба для титрования вместимостью 200 см3.
6. Мерный цилиндр вместимостью 200—250 см3.
7. Водяная баня.
8. Секундомер.
9. Пиво светлых сортов.
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Анализируемое пиво взбалтывают для удаления основной мас-
сы растворенного СО2 и при необходимости фильтруют. Пипет-
кой отбирают 10 см3 пива, переносят в колбу для титрования, до-
бавляют 100 см3 кипящей воды и кипятят в течение 1 мин на водя-
ной бане для удаления СО2. Затем жидкость быстро охлаждают
етруей водопроводной воды до комнатной температуры, добанля-
107 5 капель фенолфталеина и титруют раствором NaOH до появ-
ления устойчивой розовой окраски. Точность установления окон-
чания реакции возрастает, если окраску титруемого раствора срав-
нивать с окраской контрольной пробы (к смеси 100см воды с
29
Ю см5 пива добавляют предполагаемый объем ппранга, но без ин-
дикагора). .ипажают в граммах молочной кислоты в
Кислотность гтивамараиают вгра q моль/дмз раствора ще-
100 см3 пота оти отмом MHWUwrpo и пива
Л<”Й<^ХМХ^тамЖкраской определяют при потен-
циометрическом титровании.
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
1. Для чего взбалтывают пиво перед определением кислотное-
™ 2. С какой целью перед определением кислотности пиво раз-
бавляют водой и кипятят? , _ 1
ЗНа титрование 20 см3 пива затрачивают 6,3 см3 0,1031 моль/дм3
раствора NaOH. Вычислить кислотность пива в пересчете на мо-
лочную кислоту (г/100 см3).
4 В 100 см3 пива содержится 0,067 г молочной кислоты. Вычис-
лить объем (см3) 0,0890 моль/дм3 раствора NaOH, необходимый
для нейтрализации молочной кислоты в анализируемом пиве.
5. Какое количество гидроксида натрия (ммоль) необходимо
для нейтрализации 0,25 г молочной кислоты?
ТЕМАТИКА УИРС
1. Применить цветные и флуоресцентные индикаторы для оп-
ределения кислотности темных сортов пива.
2. Определить кислотность пива при разбавлении разными
объемами воды.
3. Определить кислотность пива без предварительного кипяче-
ния.
4. Исследовать влияние длительности кипячения пива на ре-
зультаты определения кислотности.
5. Сопоставить результаты определения кислотности пива с
предварительным взбалтыванием и без него.
6. Выполнить не менее 10 определений кислотности пива и об-
работать результаты методами математической статистики.
7. Сопоставить результаты потенциометрического и индика-
торного определения кислотности пива разных сортов.
о. Изучить изменение кислотности пива в течение 5—7 дней
при хранении напитка в холодильнике и при комнатной темпера-
30
Лаборатоонаа _ _<
ОПР^^Е^РБОНИЛЬНЫХ^О^НЕ^И^
(АЛЬДЕГИДОВ, КЕТОНОВ) НЕНИЙ
Определение основано на реакции конлен«1.ии
'IS”’ ° ГИДРОХЛ°РИДОМ пшроксиламина^^ХиХ
рОВДп ил/-
RCHO + NHjOH HC1->RCH = NOH + HC1 + H о
альдоксим 2 ’
RjCO + N Н2ОН НС1 -> R2C = NOH + HC1 + H,0
кетоксим 2
Образующуюся хлороводородную кислоту оттитровывают ра-
створом щелочи в присутствии метилового красного или бромфе-
нолового синего. При оксимировании необходима значительная
выдержка во времени. Прибавление пиридина создает буферную
систему, ускоряющую реакцию оксимирования. При определении
ацетона или 4-хлорбензальдегида реакция заканчивается в тече-
ние 10 мин, при определении фурфурола или бензальдегида — в
течение 30 мин. Часто требуется более длительное время для за-
вершения реакции (до 1—2 сут) либо нагревание в колбе с обрат-
ным холодильником при 98—100’С в течение нескольких часов;
например, так протекают реакции с салициловым альдегидом,
ацетофеноном, бензофеноном.
В разбавленных растворах карбонильных соединений реакция
с гидрохлоридом гидроксиламина протекает в течение более дли-
тельного времени, при этом получаются заниженные результаты
титрования.
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ, ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ
1. Гидрохлорид гидроксиламина NH2OH HCI, 0,5 моль/дм
раствор в 95%-м этаноле: 3,5 г препарата растворяют в 16 см дис-
тиллированной воды, добавляют этанол до 100 см .
2. Гидрохлорид гидроксиламина, водный раствор нтр
имей 5 % (мае.). . п ~ ..-»пнме
3. Гидроксид натрия, 0,5 моль/дм раствор в‘ смешивают
4. Смесь пиридина с индикатором: 2 см3 пир^ина смешимют
С 1 см3 этанольного раствора бромфенолового ине
иней 0,1 % (мае.), разбавляют этанолом до юи см
5. Бюретка вместимостью 25 см
6. Пипетки вместимостью 5 и 10 см ?
7. Мерная колба вместимостью 25 см
8. Склянки вместимостью 30 см> с пришлифованными пробка-
ми-2шт.
|Ь₽Жируемый продукт (спирт-ректификат, сивушное
масло, ацетон).
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
В две склянки вводят по 3 см3 этанольного раствора гидрохлорида
гилооксиламина и по 10 см3 смеси пиридина с индикатором. В одну
склянку добавляют отмеренные массу или объем анализируемого
продукта с pH 7 (потенциометрический контроль pH); его количе-
ство должно быть таким, чтобы после взаимодействия с гидрохлори-
дом гидроксиламина осталось не менее половины неизрасходован-
ного реактива. Во второй склянке готовят контрольную пробу, со-
держащую те же компоненты, но без анализируемого продукта.
Склянки закрывают пришлифованными пробками и по истечении
определенного времени (см. выше) титруют содержимое каждой
склянки раствором NaOH до появления зеленовато-синей окраски.
Допустим, на титрование анализируемого раствора расходуется
И| см3раствора NaOH, на титрование контрольной пробы — И2 см3
этого же титранта. Массу карбонильного вещества (Q, мг) во взя-
том объеме анализируемого раствора вычисляют по формуле
0=(И-И2)с№ОнА/, (12)
где cn*oh — концентрация раствора NaOH, моль/дм1; Л/—масса I ммоль опреде-
ляемого карбонильного соединения, г.
При взаимодействии ацетона (других карбонильных соедине-
нии) с гидрохлоридом гидроксиламина образуется хлороводород,
влияющий на pH анализируемого раствора. С увеличением содер-
жания ацетона возрастает количество выделяемого НС1, что со-
провождается уменьшением pH раствора. На этом основано быст-
рое определение ацетона в растворах.
мерную колбу помещают 5 см3 водного раствора гилоохлоои-
'^’визируемого не₽йЖоЖ™Рра-
ряют оН потеш1ит^ВЛЯЮТ В0ДуД° мет*и, перемешивают и изме-
висимости оН1пяг?пл1?ИЧеСКИ‘ П° градуировочному графику за-
тона в анш1изипуемом°пС0ДерЖаН1г? ацетона находят массу аце-
этанол^ не^ешает^^реде^е’нию16 ПРисПствие до 30 % (мае.)
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
тона и ФуЖл?сТи^
2 Какое количество HCI (ммоль) выделяется пп„
-»ии I мт ацетона с гидрохлоридом гидпоксип, пр « Маимодей-
сТв3И Какой объем 0,0257 моль/дм’ раЖ£ КОН ™
tss™”™'пр" “-«““"г:;.
Н 5. Какое количество (ммоль) НС1 выделяется при взаиип„ г
с1Вии 2 ммоль ацетальдегида с гидрохлоридом гидроксХи^Л
6 При взаимодействии ацетона с гидрохлоридом ?
мина выделяется 1,8 ммоль HCI. Рассчитать количест^мм^
прореагировавшего ацетона. u во 'ММоль)
ТЕМАТИКА УИРС
1. Установить минимальную определяемую концентрацию аце
тона, фурфурола, бензальдегида по приведенной в данной лабора-
торной работе методике.
2. Изучить возможность замены пиридина уротропином и со-
ставить описание соответствующей методики.
3. Применить для определения карбонильных соединений разные
индикаторы — метиловый оранжевый, конго красный, ализариновый
красный, метиловый красный; изучить влияние рТ индикаторов.
4. Изучить возможность применения изопропанольного и вод-
ного растворов NaOH вместо этанольного раствора.
5. Определить ацетон в присутствии пропанола-2.
6. Разработать методики определения фурфурола и бензальде-
гида по аналогии с определением ацетона (по измерению pH ра-
створа после взаимодействия с гидрохлоридом гидроксиламина).
7. Установить влияние концентрации NH2OH НС1 и ее воз-
можного изменения во времени на характер градуировочного гра-
фика при определении ацетона.
8. Изучить скорость оксимирования ацетона и других карбо-
нильных соединений в одинаковых условиях.
9. Установить влияние нагревания на скорость оксимирования
бетона, фурфурола, бензальдегида.
Лабораторная рабо та №i 9
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫСШИХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ
В ЖИРАХ И МАСЛАХ
В01?Пр€деление основано на титровании жирныхр^отностГжира
Кае Щ5ЛОЧИ в присутствии фенолфталеина. К ^”ль) в юо г
выражают количеством свободных кис
продукта.
’ И КорсНман
необхмимыб ««I—. и
содержит принес1» ук У о порции этанола добавляют фенол-
КХХ“Хме«вании вводят раствор NaOH
^появленияустойчивой розовой.окраски.
4. Микробюретка вместимостью 5 см .
5. Колба для титрования вместимостью 25 см .
6. Мерный цилиндр вместимостью 10 см
7. Технические весы.
8. Анализируемый продукт (жир, масло).
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Первый способ. Анализируемый продукт (масса навески 1—3 г)
помещают в колбу для титрования, растворяют в небольшом объе-
ме нейтрализованного этанола, добавляют 1—2 капли фенолфта-
леина и титруют из микробюретки раствором КОН до устойчивой
розовой окраски. Если при титровании появляется помутнение,
то добавляют этанол до исчезновения мути.
Второй способ. Анализируемый продукт (масса навески 1—3 г)
помещают в колбу для титрования, прибавляют мерным цилинд-
ром 1 см3 воды и 1—2 капли фенолфталеина. Из микробюретки по
каплям при интенсивном перемешивании добавляют раствор
КОН до появления устойчивой розовой окраски нижнего (водно-
го) слоя. При анализе жиров титруют при нагревании, необходи-
мом для плавления жира.
Оба способа приводят к одинаковым результатам. Допустим, на
титрование навески масла т г расходуется V см3 раствора КОН
5Л?!?ТН0СТ/ масла (К), т. е. содержание примеси жир-
ных кислот (моль/100 г продукта), вычисляют по формуле
К=Ккон£кон_252
т
молЬ/дм’СХОДОВаННЫ^ НЭ титР°вание- см’’
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
данн^Сна°1^сло1^сть2вМХ? 100 Г Пересчитать эти
нейтрализацию кислот в 100 ?^^аММаХ К0Н’ Расх<>ДУемЬ1Х на
2. Навеска жира (масса 1г) содержит 0 м г
ЕЖОВОЙ кислоты. Вычислить КИСЛОТНОСТЬ ^ХЙиХХ
ный рВа^?™^Н0°105ГмХХ%^мГк£Рн’"ри^Т
расходуется 1,3 см’ раствора титранта”
жира.
4. Кислотность жира 128 мт КОН в 100 г продукта Какой объем
0,0536 моль/дм’ раствора КОН расходуется н/пг^ани™ г Хр
5. Натитрование 2 г жира по приведенной в данной лаборатор-
н°й работе методике затрачивается 0,75 см’ 0,0450 моль/да’ ра-
створа КОН. Вычислить содержание высших жирных кислот в
% (мае.) в пересчете на пальмитиновую кислоту.
ТЕМАТИКА УИРС
1. Сопоставить точность и воспроизводимость двух способов
определения жирных кислот в жире (масле).
2. Установить влияние рТ индикаторов (фенолфталеина, ти-
молфталеина) на результаты определения кислотности жира.
3. Разработать методику определения жирных кислот в мясе,
заменив этанол пропанолом-2.
4. Определить примесь высших жирных кислот в маслах при
разных концентрациях и установить предел обнаружения кислот.
5. Изучить изменение кислотности жира (масла) во времени
при хранении продукта на воздухе.
6. Сопоставить результаты приведенных в лабораторной работе
двух способов определения высших жирных кислот в маслах и
жирах.
Лабораторная работа №10
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЧИСЛА ОМЫЛЕНИЯ
Число омыления соответствует массе КОН (мг), необ^!!,'1га
для нейтрализации свободных и связанных кислот, содерж~ ш _
в 1 г жира (масла). При кипячении жира с избытком (^ндартного
этанольного раствора КОН в результате
образуются глицерин и соли соответствующих высших
CH2OOCR, СН2ОН
^hoocr2 + зкон -> (!:нон + r>cook + r2cook + r3cook.
^h2oocr3 (!:h2oh
триглицерид глицерин
Одновременно нем^ши ^oK KQH ^T^MBaior раствором
ся в анализируемом?®^ хлороводородной кислоты, израсходован-
НС1. раствора и контрольной пр^,
iSXffзатраченную на связывание кислот.
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ. ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ
1. Гидроксид калия, 0,05 моль/дм3 стандартный этанольный
раТЖоров<шородная кислота, 0,05 моль/дм3 раствор.
3 ФенолТаЛеин, этанольный раствор с концентрацией
) % (мае.) (см. Лабораторную работу № I).
4. Бюретка вместимостью 25 см .
5. Пипетка вместимостью 25 см .
6. Колбы для титрования вместимостью 50 см — 2 шт.
7. Обратный холодильник.
8. Технические весы.
9. Анализируемый продукт (жир, масло).
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Жир или масло (масса навески ~ 3 г) помещают в колбу для
титрования, добавляют 25,0 см3 раствора КОН, присоединяют об-
ратный холодильник и нагревают при 100 °C. Одновременно при
той же температуре нагревают контрольную пробу, в которой жир
заменяют 2 см3 воды.
Вследствие эмульгирования жира жидкость в первой колбе ста-
новится мутной. Просветление жидкости служит признаком окон-
чания омыления. Затем в каждую колбу добавляют по 2—3 капли
фенолфталеина и титруют избыток щелочи раствором НС1 до
обесцвечивания.
Число омыления N рассчитывают по формуле
N=1^-~.K3)chci-56,I
п
бы, см1 Л%асходованнь,й на титрование контрольной про-
створа с>Л cun — ’ пошедший на титрование анализируемого ра-
m ~ масса намоем жира Ж1*а!{ЯЛя?Т>Ра хлоРоводоР°Дной кислоты, моль/лм3.
«шсски жира (масла), г, 56,1 - молярная масса КОН, г/моль.
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
2. ^ви“НуХ°ен2Г^Ие ЧИСЛа о^ения жира?
реакции омыления триглицерида.
з. Вычислить массу КОН (мг), необходим™ пяв Л
триглицеридов олеиновой или пальмитиново^к^лотаЬ1ЛеНИЯ Г
4' ^ьГчисли^Тассу^ОН()мНИГЛИнеРИДа "Фитиновой кис-
лоты. Вычислить массу КОН (мг), необходимую для омыления 2 г
ЖИрЗ-
5. Рассчитать количество КОН (моль), требуемое для омыления
О 01 моль триглицерида олеиновой кислоты омыления
’ 6. Рассчитать массу КОН (мг), необходимую для омыления
з ммоль триглицерида олеиновой кислоты. имыления
7. Масло содержит 96% (мае.) триглицерида олеиновой кисло-
ты. Какой объем 0,5132 моль/дм раствора КОН расходуется на
омыление 1 г масла?
ТЕМАТИКА УИРС
1. Разработать методику определения числа омыления, заменив
этанольный раствор КОН раствором в изопропаноле.
2. Изучить возможность уменьшения объема или концентра-
ции раствора КОН и разработать соответствующую методику.
3. Установить зависимость длительности кипячения раствора
КОН с постоянными массами жира (масла) от природы анализи-
руемого продукта (подсолнечное масло, сливочное масло, сало).
4. Изучить зависимость длительности кипячения раствора
КОН, содержащего масло (жир), от массы анализируемого про-
дукта.
5. Установить числа омыления для нескольких уменьшающих-
ся масс жира и минимальное определяемое число омыления.
6. Исследовать скорость омыления масла (жира) в зависимости
от температуры (80 и 90 ’С).
Лабораторная работам» 11
ФОРМАЛЬДЕГИДНЫЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
а-АМИНОКИСЛОТ
В водных растворах а-аминокислот устанавливаются равновесия.
СОО“ СООН
R — СН +Н+ = R — СН
\ NH2 nh2
^соо~
5=tR—СИ
NH3+
Аминогруппа ослабляет кислотные свойства аминокислот
результате равновесия смещаются вправо. Поэтому титрован’ В
раствором гидроксида натрия (или калия) в присутствии фен е
фталеина не дает удовлетворительных результатов. Если к раСт°Л
ру а-аминокислоты предварительно добавить нейтрал изованн '
раствор формальдегида, то при связывании аминогруппы обпаЫЙ
ются соответствующие основания Шиффа (метиленовые соедин ’
ния), например:
хсоон
R — СН + ЯСНО —*
NH2
^СОО“
R —СН
N = СН2+
+ Н+ + Н2О.
Эти соединения характеризуются слабыми основными свой-
ствами и значительно большими (на 2—4 порядка) константами
кислотной ионизации, чем а-аминокислоты (табл. 2). Метилено-
вые соединения можно титровать раствором NaOH (или КОН) в
присутствии фенолфталеина.
Таблица 2. Констаны кислотной ионизации а-амивокислот
и соответствующих метиленовых соединений
Аминокислота рА^ вводе рА^ в растворе формальдегида с концентрацией 16 % (мае.) *о(СН2О) *fl(H2O)
Глицин NH2CH2COOH /СООН Аланин СН3СН 9,8 5,4 2,5 I04
/СООН Фенилаланин С6Н5СН2СН 9,7 6,4 2,0-10’
СООН Тирозин НОС6Н4СН2СН ^NHj 9,1 8,7 6,2 2,5 10’
Формальдегид реагирует и с другими веществами, например со
вторичными аминами:
2R2NH + сн2о -> r2nch2nr2 + н2о.
*8
реакция приводит к образованию основания к»-
чем исходный вторичный амин, поэтому7^™“ сильного-
определять в присутствии вторичных аминов ГК „Л°™ нельзя
следует, что аминокислоты, содержащие HN-группуТнапример
пролин Н2С — СН2 ), нельзя титровать по приведенной^
H2C CHCOOH
NH
данной лабораторной работе методике.
Формальдегидный способ определения а-аминокислот непои-
меним также, если в анализируемом растворе присутствуют соли
аммония.
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ, ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ
1. Гидроксид натрия, 0,1 моль/дм3 раствор.
2. Формальдегид, нейтрализованный водный раствор с концен-
трацией 37 % (мае.). Обычно раствор содержит примесь кислот; к
раствору добавляют фенолфталеин и для нейтрализации кислот
вводят при перемешивании по каплям раствор NaOH до появле-
ния устойчивой розовой окраски; применяют свеженейтрализо-
ванный раствор формальдегида.
3. Фенолфталеин, этанольный раствор с концентрацией 1 % (мае.)
(см. Лабораторную работу № 1).
4. Бюретка вместимостью 25 см3.
5. Пипетки вместимостью 5 и 25 см3 — по 1 шт.
6. Колбы для титрования вместимостью 50 см3 — 2 шт.
7. Анализируемый белоксодержаший продукт.
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Отбирают 25,0 см3 анализируемого продукта, содержащего
приблизительно 2—3 ммоль а-аминокислоты, добавляют 5 см
нейтрализованного раствора формальдегида и 2—3 капли фено -
фталеина. Титруют раствором NaOH до появл™”я^
зовой окраски; I см3 0,1 моль/дм3 раствора NaOH соответствует
0,1 ммоль одноосновной аминокислоты. Одновремен кооме
РУют контрольную пробу, содержащую все компоненты, кроме
Методика применима для определения белков (например, аль
бумина), а также простых полипептидов в молоке.
задания ДЛЯ самостоятельной работы
Z. . синение реакции аланина с формальдегидом.
1- ^ОСТаг‘Х^кислотно-осн6вное определение аминокислот’
?' пЧеМ аммония мешают определению аминокислот’
г 1 П^™«иеТаХи соли аммония с формальдегидом.
С°5псаково1изначениеформальдегида при определении амино-
°,?°Какой массе (мт) аминоуксусной кислоты соответствует
1 см’ 0 1 моль/дм’ раствора NaOH при формальдегидном опреде-
ЛеТнГ]^юУниеОИ25^°раствора аланина расходуется 2,3 см’
0 1037 моль/дм3 раствора NaOH. Вычислить массу (мг) аланина в
титруемом растворе.
ТЕМАТИКА УИРС
1. Разработать методику определения альбумина в молоке
формальдегидным способом.
2. Сопоставить точность и воспроизводимость определения
разных а-аминокислот в молоке.
3. Изучить возможность определения ароматических амино-
кислот, например антраниловой кислоты, по приведенной в дан-
ной лабораторной работе методике.
4. Заменить фенолфталеин другим индикатором, например ти-
молфталеином.
5. Изучить возможность замены формальдегида другими аль-
дегидами.
6. Применить растворы формальдегида с концентрациями,
меньшими 37 % (мае.), составить соответствующую методику оп-
ределения а-аминокислот.
7. Установить влияние нагревания на определение а-аминокислот.
о. Изучить влияние глюкозы на результаты определения ами-
ноуксуснои кислоты. и
Лабораторная работа №12
ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕЛКОВ В МОЛОКЕ
с формальдегиппм^?^^1°Реак1^ии аминокислот белков молока
v Формальдегидом (см. Лабораторную работу № 11).
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ, ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ
2. фХ0^гадИней™М„ОЛЬ/Дм! ста”яартный раствор.
грацией 37 % (мас.йсмЖр“т^%в~^ан)В°Р С K°HUeH'
з. фенолфталеин, этанольный раствор с
(см- Лабораторную работу № 1).
' 4. Бюретка вместимостью 25 см3
концентрацией 1 % (мас )
5. Пипетки вместимостью 2 и 10 см’ - по 1
6. Колба для титрования вместимостью 50 см’
7. Анализируемое молоко. •
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
В колбу помещают 10 см3 анализируемого мопс.™
2-3 капли фенолфталеина и титруют раствором КОН дапо^адТ
ния устойчивой розовой окраски (нейтрализация свободных гос
лот). Затем вводят 2 см’ нейтрализованного раствора формадше-
гида, при этом розовая окраска исчезает. Продолжают титровать
до повторного появления розовой окраски.
Объем (см3) 0,1 моль/дм3 раствора КОН, израсходованный на
повторное титрование, умноженный на коэффициент пересчета
1,9, соответствует содержанию белков в молоке в % (мае )
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
1. На чем основано определение белков в молоке?
2. Каково назначение формальдегида при определении белков?
3. На титрование 10 см3 молока расходуется 4,3 см3 0,1204 моль/дм3
раствора КОН. К полученному нейтрализованному молоку добав-
ляют 2 см3 раствора формальдегида и продолжают титровать ра-
створом КОН. При этом расходуется 1,7 см3 титранта. Вычислить
содержание белков в анализируемом молоке в % (мае.).
4. На повторное (т. е. в присутствии формальдегида) титрова-
ние 10 см3 молока затрачивается 2,1 см3 0,0823 моль/дм3 раствора
КОН. Рассчитать содержание белков в молоке в % (мае.).
5. Молоко содержит 1,3 % (мае.) белков. Какой объем 0,1 моль/дм
раствора NaOH расходуется на определение белков в 100 см мо-
лока?
ТЕМАТИКА УИРС
1. Определить альбумин, протеин, другие белки в молоке, со
ставить описание соответствующих методик. ФурФуро-
2. Установить возможность замены формальдегида фур<руро
ЛОМ при анализе молока. тимолфталеина.
3. Определить белки в молоке в ПРИС^ опоеделении различ-
4 Найти коэффициенты пересчета при Р^Д^ методик.
ных белков и составить описание соответст ую
5. Применить разбавленные растворы формальдегида при оп-
ределении белков в молоке.
6. Провести не менее 10 определений белков в молоке и обра-
ботать полученные данные методами математической статистики
7. Установить воспроизводимость результатов определения
белков в молоке.
Лабораторная работа №13
ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕЛКОВОГО АЗОТА ПО КЬЕЛЬДАЛЮ
В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ
При нагревании с концентрированной серной кислотой орга-
нические вещества окисляются до СО2 и Н2О; азот белков, пепти-
дов, аминокислот связывается при этом в аммиак, в результате в
сернокислой среде образуется сульфат аммония, например:
^NH2
2СН2 + 7H2SO4 -* (NH4)2SO4 + 6SO2 + 4СО2 + 8Н2О;
СООН
^NH2
СН2 + 2Н2О - 6 ё -* NHJ + 2СО2 + 5Н+;
СООН
хсоон
2СН3-СН +13H2SO4 -*
аланин
— (NH4)2SO4 + I2SO2 + 6СО2 + 16Н2О;
^СООН
СНз-СН + 4Н2О-12ё
NH2
NH^+ ЗСО2+ 11Н+.
42
Hnouecc ускоряется в присутствии сульфата меди или оксида
нр для повышения температуры и, следовательно, ускорения
добавляют сульфат калия.
0К>При подшелачивании раствора выделяется аммиак:
(NH4)2SO4 + 2NaOH -»Na2SO4 + 2NH3? + 2H2O.
к поглотают стандартным раствором серной кислоты.
^^жению концентрации серной кислоты вычисляют содер-
По сНИ* а затем и белков в анализируемом пищевом продух-
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ, ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ
1. Серная кислота концентрированная, плотность 1,84 г/см3.
2. Серная кислота, стандартный раствор с концентрацией
0,05-0,1 моль/дм3.
3. Гидроксид натрия, раствор, содержащий 500 г/дм3 NaOH.
4. Гидроксид натрия, стандартный 0,1 моль/дм3 раствор.
5. Смесь равных массовых долей кристаллических сульфатов
меди и калия.
6. Индикатор: 0,1 г метилового красного и 0,05 г метиленового
синего растворяют в 50 см3 этанола с концентрацией 50 % (мае.).
7. Бюретка вместимостью 25 см3.
8. Пипетки вместимостью 2, 5 и 20 см3 — по 1 шт.
9. Колбы для титрования вместимостью 100 см3 — 2 шт.
10. Колба Кьельдаля.
11. Колба для перегонки.
12. Мерный цилиндр вместимостью 50 см3
13. Пемза, порошок.
14. Анализируемое молоко.
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
В колбу Кьельдаля помещают 2 см3 молока, прибавляют 5 см3
концентрированной серной кислоты и 1 г смеси сульфатов меди
и калия. Жидкость нагревают на газовой горелке в вытяжном
шкафу до получения прозрачного раствора. Через 40 мин колбу
осторожно охлаждают струей водопроводной воды, жидкость пе-
реносят в колбу для перегонки, в которую заранее наливают при-
мерно 50 см3 дистиллированной воды. Колбу Кьельдаля несколь-
ко раз промывают дистиллированной водой, промывные воды
обирают в колбу для перегонки, добавляют около 0,5 г пемзы и
0 См3 Раствора NaOH (концентрация 500 г/дм3) и тотчас начина-
101 перегонку. В колбу для титрования помешают 20,0 см стан-
сепной кислоты. Кончик форштосса должен
дартного Зелоты. Перегонку продолжают 30 мин
находиться в расгеорт й промывные воды переносят в
мтекМ *TXbS дХяяют 2-3 капли индикатора и титруй
колбу для татрованияи* он д0 появления зеленой окраски. От-
0,1 МОЛЬ^ХГ20 (?см’ раствора серной кислоты (контрольная
ДСЛЬпО lllipj
""содержание белков в молоке [<о, % (мае.)] вычисляют по фор.
муле
(У, -K2)Cn,oh 0,014 6,38-1000_(И| -K?)cNa0H 9,2
“= -----------И, ’ (15)
r„ V - объем метеора щелочи, израсходованный на титрование H2SO4 в конт-
гюльной пр^е см3; И2-объем раствора щелочи, пошедший на титрование из-
бытка HjSO/cm3; Kj —объем молока, взятый для анализа, см ; cNa0H — концент-
мция стандартного раствора NaOH, моль/дм3; 0,014-масса азота (г), соответ-
ствующая 1 ммоль NaOH; 6,38 - коэффициент пересчета содержания азота на ко-
личество белков; 0,97 - плотность молока, г/см3; 1000 — коэффициент пересчета
дм3 в см3.
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
1. На чем основано определение белков по Кьельдалю?
2. Каково назначение серной кислоты, смеси сульфатов меди и
калия, оксида ртути при определении белков по Кьельдалю?
3. На титрование серной кислоты расходуется 18,9 см3
0,1250 моль/дм3 раствора NaOH, на титрование контрольной про-
бы — 20,1 см3 раствора NaOH такой же концентрации. Вычислить
массовую долю белков в 2 см3 молока.
4. Какое количество (мг) аммиака образуется при обработке
Зсм3 молока, содержащего 3,1 % (мае.) белков?
5. Вычислить массу (мг) аммиака, образующегося из 25 мг гли-
цина и аланина.
6. Найти количество (моль) аммиака, которое образуется из
0,01 моль глицина.
ты 7. Рассчитать массу (мг) азота в 100 мг аминоуксусной кисло-
ТЕМАТИКА УИРС
минеРализации молока в отсутствие
2. (ОТ 0 до 100 мг>
присутствии метилового КПЯС»пг^°ВаНИЯ СеРН0Й КИСЛОТЫ В
смеси. красного, метилового оранжевого, их
_ разработать методику титрования серной кислоты в присут-
оастворов индикаторов в изопропаноле, этаноле с концент-
сТВИей 50 % (мае.), других органических растворителях.
PaUA Установить воспроизводимость результатов определения
,,„ков в молоке, кефире.
с Найти зависимость скорости минерализации молока и мо-
5- ” п00дуктов от количества введенного сульфата калия.
л°ЧкЙзучить скорость минерализации молока с добавками раз-
o' пичеств безводного сульфата натрия в присутствии сульфа-
нЫХ Кди и оксида ртути и без этих добавок.
Часть вторая
методы редоксиметрического
Редоксиметрические методы основаны на окислительно-вос-
становительных реакциях. В анализе пищевых продуктов наибо-
лее часто применяются методы перманганатометрии и иодомет-
рии.
ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЯ
Перманганатометрия — метод определения восстановителен
путем титрования раствором КМпО4. Возможно косвенное пер-
манганатометрическое определение окислителей: к раствору
окислителя добавляют известный объем титрованного раствора
восстановителя, избыток которого оттитровывают раствором
КМпО4.
Перманганатометрическое определение восстановителей, как
правило, проводят в сильнокислых растворах:
МпО; +8Н+ +5ё-»Мп2+ +4Н2О; Е9 = +1,52В.
В щелочной и нейтральной средах реакции протекают по дру-
гим схемам, редокс-потенциал полуреакций значительно ниже,
чем в кислой среде:
MnO4+e_>MnOj-; £” = +0,56 В.
МпО4 +2Н2О+ЗС_>МпО2+4ОН-; £° = +0,59 В.
точна^кшшмсото^^ является титрант, избы-
Фиолетовый цвет (безындЙорТое ти™оХ%РаСТ°Р” Р°30“°
46
Лаборатоонад н . с
ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДА^РАСТВОРОВ
В методе перманганатометрии в качеств г™
применяются щавелевая кислота и ее сопи, веществ
г^овят по точным навескам соотвототХ^^ РаствоРы
шеств. Реакция между щавелевой кислотой^ 1£?,ндартных *'
лия протекает медленно, поэтому титруемый па™„ ганатом ка-
до 70—80 С (не до кипения). РУ МЫЙ раствоР нагревают
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ, ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ
I. Щавелевая кислота Н2С2О4 • 2Н2О ч д а
2. Перманганат калия КМпСЬ, ч.д.а. ’
3. Серная кислота, 2 моль/дм3 раствор.
4. Бюретка вместимостью 25 см3.
5. Мерные колбы вместимостью 100 и 1000 см3 - по 1 шт
6. Пипетки вместимостью 5 и 25 см3 — по 1 шт.
7. Склянка для хранения растворов вместимостью 1 дм3.
8. Склянка из темного стекла для хранения растворов вмести-
мостью 1 дм3.
9. Водяная баня.
10. Аналитические весы.
12. Технические весы.
ХОД ПРИГОТОВЛЕНИЯ
Раствор щавелевой кислоты. Относительная молекулярная мас-
са AfXH2C2O4 • 2Н2О) = 126,07. Двуводную щавелевую кислоту
(масса навески /и, г) помещают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и разбавляют до
метки при перемешивании. Концентрация полученного стандарт-
ного раствора /и/126,07 моль/дм3. Масса навески щавелевой кис-
лоты, необходимая для приготовления 1000 см3 0,05 моль/дм3 ра-
створа, равна 6,3035 г.
Раствор перманганата калия. Относительная молекулярная мас-
са Л/ДКМпО4) = 158.00. Для приготовления 1000 см3 приблизи-
тельно 0,02 моль/дм3 раствора КМПО4 требуется масса навески
около 3,2 г. Точную концентрацию титранта устанавливают по ра-
створу щавелевой кислоты:
2МпО4 +5С2О4~ +16Н+ -> 2Мп2* + ЮСО2 +8Н:О.
В мерную колбу вместимостью 100 см’ п°“'“1а'?т525’ j пастора
Дартного раствора щавелевой кислоты, добавля Р
47
, пл я ускорения реакции смесь нагревают на водя
ариоА титруют раствором КМпО4. К раствору в коХ
НОЙ^яХмяю?Злько капель титранта, после исчезно*
начале добавдяют ^.ф^етовой окраски продолжают тит-
Sa окончадием титрования раствор КМпО4 добавляю,
Кляи № получения устойчивой окраски титруемого раствора.
пГустановления поправки на избыток титранта, затрачивае.
„„й только на подкрашивание титруемого раствора в розово-фио.
летовый цвет, в колбу для титрования помешают 25 см дистилли-
рованной воды, 5 см3 раствора серной кислоты и воду в объеме, рав-
ном объему раствора КМпО4, израсходованному на титрование
анализируемого раствора. К бесцветной жидкости по каплям добав-
ляют титрант до получения такой же розово-фиолетовой окраски,
как в оттитрованной пробе. Обычно на это затрачивается около
0,1-0,2 см3 раствора КМпО4, этот объем вычитают из объема ра-
створа КМпО4, пошедшего на титрование контрольного раствора.
Молярную концентрацию раствора скмпОц вычисляют по фор-
муле
(16)
_сН1С;О4ГНгС;О4
КМпО. ’
где >/н2С2О4 —объем взятого на титрование раствора щавелевой кислоты, см1
И| — объем раствора КМпО4, израсходованный на титрование анализируемого
раствора, см3; — объем раствора КМпО4, затраченный для подкрашивания
раствора, см3; сн2с2о4 —концентрация раствора щавелевой кислоты, моль/дм1
1/5 - фактор эквивалентности КМпО4.
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
1. На титрование 15 см3 раствора щавелевой кислоты расходует-
ся 8,3 см3 0,0183 моль/дм3 раствора КМпО4. Вычислить молярную
концентрацию раствора щавелевой кислоты. ?
2. Чему равна масса (г) двуводной щавелевой кислоты в 20 см
0,12 моль/дм3 раствора?
3. На титрование 20 см3 0,1028 моль/дм3 раствора щавелевой
кислоты затрачивается 6,2 см3 раствора КМпО4. Найти молярную
концентрацию титранта.
4. Рассчитать массу (г) КМпО4 в 50 см3 0,01 моль/дм3 раствора.
5. На титрование 20 см3 0,05 моль/дм3 раствора щавелевой кис-
лоты расходуется 12,7 см3 раствора КМпО4. Вычислить молярную
концентрацию раствора КМпО4.
6' ^ассчитать массу (г) щавелевой кислоты, содержащей 4,8 % (мае.)
п п?уРуемых3пРимесей, необходимую для приготовления 250 см
идь моль/дм3 раствора.
48
7. В мерную колбу вместимостью 500 см3
манганата калия, содержащего 2,1 % (ма”) нети^Т 3’38гпе₽-
сей, добавляют дистиллированную воду до мет?ЛУ Ь“ п₽име-
ют. Какова молярная концентрация полученно™раС^аТшива-
ТЕМАТИКА УИРС
1. Составить таблицу поправок на объем 0,01 моль/дм’ распюпа
КМпОд с учетом разбавления титруемого раствора ₽а
2. Сопоставить результаты титрования 0,01 моль/дм’ раствора
щавелевой кислоты раствором КМпО4 такой же концентрации
при дневном и электрическом освещении.
3. Изучить скорость обесцвечивания первой порции (1см3)
0,1 моль/дм3 раствора КМпО4 при титровании 25 см3 раствора ща-
велевой кислоты такой же концентрации в присутствии 1-100 мг
сульфата марганца и без этой соли.
4. Установить скорость обесцвечивания первой порции (1 см3)
0,1 моль/дм3 раствора КМпО4 при титровании 20 см3 раствора ща-
велевой кислоты такой же концентрации в присутствии 1 —100 мг
CoSO4 или CuSO4.
5. Исследовать продолжительность титрования 0,05 моль/дм3
раствора щавелевой кислоты 0,1 моль/дм3 раствором КМпО4при
20 и 70 “С.
6. Изучить титрование 25 см3 0,05 моль/дм3 раствора щавелевой
кислоты в зависимости от концентрации добавляемой серной кис-
лоты (0,1—8 моль/дм3); титрант —0,1 моль/дм3 раствор КМпО4.
Лабораторная работа№15
ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕДУЦИРУЮЩИХ САХАРОВ
В РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ ПО БЕРТРАНУ
В основе определения находится реакция редуцирующих
сахаров с раствором Феллинга (смесь растворов CuSO4 и сегнето-
вой соли C4H4O6KNa) в щелочной среде.
CuSO4 + 2NaOH Wu(0H)2 + Na2SO4;
НО — CH — COONa
Cu(OH)2+ | —
HO — CH — COOK
И Корснман
О — CH — COONa
Си \ | + 2H2O.
XO — CH — COOK
Редуцируюи1ие ^^ п°^ Д\й^"о“ соединении Cu2+ bcS^
жвйУ"**cujO в количестве’соот-
ветствуюшем содержанию сахара.
О — CH — COONa
rC^°+2CU/ I + 2Н2О—
ЧН \0 — СН —COOK
но — сн — COONa
—► 4.01,0+ RCOOH+ I
НО — СН — COOK
На осадок Си2О действуют растворомi Fe^SO^j в сернокислой
среде, при этом &120 окисляется до CuSO4. Fe’+ восстанавливает-
ся до Fe'*:
Cu2O + Fe2(SO4)3 + H2SO4 -> 2CuSO4 + 2FeSO4 + H20.
Образовавшийся FeSO4 отгитровывают раствором KMnO4:
10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 -> 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 +
+ K2SO4 + 8H2O.
По объему раствора перманганата калия, израсходованного на
титрование раствора FeSO4, вычисляют количество Си2О, затем
находят содержание сахаров в анализируемом растворе.
Из приведенных уравнений реакций следует, что 2 моль
КМпО4 соответствуют 10 моль Си2*, или 1 мг КМпО4 соответству-
ет 2,01 мг Си2*.
Если на титрование расходуется И см3 раствора КМпО4 с моляр-
ной концентрацией с, то это соответствует Ус • 158,0 • 2,01 мг Си2*
Количество образующегося Си2О зависит от условий выполне-
ния анализа. Реакция с углеводами может протекать и по иным
уравнениям. Поэтому между содержанием сахаров и Си2О имеется
только эмпирическая зависимость. Для пришлых в данной лабо-
раторной работе условий анализа взаимосвязь между содержанием
меди и глюкозы приведена в табл. 3.
Таблица 3. Пересчет массы меда (ж) ва содержание глюкозы (мг)
Медь j Гангом | Медь | Глюкоза | Медь I Глюком I Медь | Глюкоза
1.5 2.0 2.5 3.0 0,68 0,90 1,13 1,36 6,0 6,5 7.0 7,5 2,75 3,00 3,25 3,50 Ю.5 и.о 11.5 12,0 1— .—1 5,00 5,25 5,50 5,75 15,5 16,0 16,5 17,0 7,50 7,75 8,00 8,25
50
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ, ПОСУДА И оборудование
1. Сульфат меди CuSO4-5H2O, раствор с концентрацией
4 % (мае.).
2. Раствор сегнетовой соли C4H4O£KNa: 200 г сегнетовой соли и
150 г NaOH растворяют в дистиллированной воде и разбавляют в
мерной колбе водой до 1 дм3.
3. Смесь равных объемов растворов сульфата меди и сегнетовой
соли (раствор Феллинга).
4. Железоаммонийные квасцы FeNH4(SO4)2 • 12Н2О: 86 г квас-
цов растворяют в дистиллированной воде, добавляют 109 см3 сер-
ной кислоты (плотность 1,84 г/см3) и разбавляют в мерной колбе
водой до 1 дм3.
5. Ацетат свинца, насыщенный раствор.
6. Сульфат натрия, насыщенный раствор.
7. Перманганат калия, 0,02 моль/дм3 раствор.
8. Бюретка вместимостью 25 или 50 см3.
9. Мерные колбы вместимостью 100 см3 — 2 шт.
10. Пипетки вместимостью 5, 10 и 50 см3 — по 1 шт.
11. Колба для титрования вместимостью 50 см3.
12. Мерный цилиндр вместимостью 100 см3.
13. Воронка диаметром 5—8 см.
14. Бумажный фильтр.
15. Асбест.
16. Водяная баня.
17. Термометр, 100 °C.
19* ^Гализируемый растительный материал (сахарная свекла,
жом, сахарный тростник).
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Анализируемый растительный мтрре-
мельчают. Пробу (масса навеС1^<^е_ну^Р*олбу, прибавляют
ДПШрующих сахаров) помешают в « PW£ и,мечения сахаров
'80 см3 горячей воды и для более полного
п течение 1 ч при 80 — 90 ’С, интенсивно
продолжают нагревать в После охлаждения добавляют
перемешивая содержимое осаждения белков, перемешива-
5 см’ раствора ацетата в мерную колбу. Осадок
ют, добавляют года Д^^ Ф ^ромывные ВОды собирают
промывают_дистиадированноиой После перемешивания
?(?У б™т^(что соответствует 1/2 массы взятой навески) пе-
50 см’фильтрата (что Колбу. Для удаления избытка соли
«иадГдобавляют 5 см’ ^створа сульфата натрия, разбавляют
Ладьтоа? дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Котла выпшший осадок PbSO, соберется на дне колбы, жидкость
ФИДад,'дальнейшего анализа отбирают в колбу для титрования
10 0 см3 фильтрата, что соответствует 1/20 массы взятой навески,
добавляют 20 см3 раствора Феллинга. Раствор нагревают до кипе-
ния и кипятят точно 3 мин, при этом выпадает красный осадок
Си2О. Осадку дают отстояться и фильтруют через асбест; колбу и
фильтр несколько раз промывают горячей водой. Для окисления и
растворения промытого осадка CibO на фильтр дважды прибавля-
ют по 5 см3 раствора квасцов, промывают фильтр горячей водой,
промывные воды собирают в ту же колбу. Для уменьшения окис-
ления Си2О воздухом необходимо следить за тем, чтобы над осад-
ком находился слой жидкости (промывная вода или раствор квас-
цов). Полученный раствор титруют раствором КМпО4 до устойчи-
вой розово-фиолетовой окраски. Одновременно в этих же услови-
ях титруют контрольную пробу, содержащую 10 см3 воды, раствор
квасцов и такой же объем промывных вод. Объем раствора
КМпО4, израсходованный на титрование контрольной пробы, вы-
читают из объёма раствора КМпО4, пошедшего на титрование
анализируемого раствора. При вычислении содержания Си2+ сле-
дует учитывать, что титруется только 1/20 часть взятого количе-
ства растительного материала.
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
4 г нл°4 2на вычис‘
цил их д^стви^^?!!”?1”6 Рад^с-нндикаторы, указать прин-
3. Написать сто^^и^Г^нных и остановленных форм,
сегнетовой солыоГРУКТУРНУЮ Ф°рмулУ продукта реакции Си2+
створа. считать массУ (О КМпО4 в 100 см3 0,0842 моль/дм3 ра-
по Бертрану9 принцип определения редуцирующих сахаров
„ 6. Какой объем 0,(042 моль/дм’ раствора КМпО, расходуется
на титрование 25 см3 0,0522 моль/дм3 раствора щавелевой кисло-
ты?
7. Вычислить массу (мг) Си2О, теоретически образующуюся
при действии раствора Феллинга на 100 мг глюкозы ₽ уюшуюся
8. Рассчитать массу (мг) Fe** теоретически образующуюся при
взаимодействии 0,12 г Cu2O с Fe2(SO4),. щуюся при
ТЕМАТИКА УИРС
1. Составить таблицы, аналогичные табл. 3, построить градуи-
ровочные графики для определения фруктозы и других сахаров
2. Найти коэффициенты пересчета количества Си2+ (мг) на со-
держание (мг) глюкозы, фруктозы, лактозы.
3. Установить воспроизводимость результатов определения са-
харозы методом Бертрана.
4. Изучить титрование щавелевой кислоты раствором КМпО4 в
присутствии каталитически действующих добавок разных (малых)
количеств MnSO4, CoSO4, CuSO4.
5. Изучить определение глюкозы в присутствии возрастающих
количеств винной и лимонной кислот.
6 Установить влияние длительности кипячения анализируемой
пробы с раствором Феллинга на результаты определения глюкозы.
Лабораторная работа№16
ОПРЕДЕЛЕНИЕ САХАРОЗЫ В РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ
В растительном материале кроме глюкозы, фруктозы и других
редуцирующих углеводов содержатся также нередуцирующие ком-
поненты, главным образом сахароза (тростниковый сахар). При
гидролизе сахарозы в присутствии кислоты образуются глюкоза и
фруктоза (инвертный сахар):
С12Н22О,, + Н2О НОСН2(СНОН)4СНО +
сахароза глюкоза
+ НОСН2(СНОН)3СОСН2ОН.
фруктоза
Образующиеся соединения определяют по методике, описан-
ной в Лабораторной работе № 15.
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ, ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ
1 • Хлороводородная кислота, плотность 1,19 г/см3.
2 . Гидроксид натрия, 1 моль/дм3 раствор.
3 Метиловый красный, раствор с концентрацией 0,1 % (мае.) „
!моль/дм’ раствор.
5. Бюретка вместимостью 25 <см
6. Пипетки вместимостью 2и 25 см пи
7. Мерные колбы вместимостью 50
8. Водяная баня.
9. Термометр, 100 *С.
!?: Аимижруемый растительный материал (сахарная свекла,
сахарный тростник, жом).
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
В мерную колбу отбирают 25,0 см- раствора, полученного после
осаждения белков (см. Лабораторную работу № 15). Во вторую та-
кую же колбу вводят 25 см3 дистиллированной воды и термометр
(контрольная проба). Обе колбы помещают в водяную баню, на-
гретую до 80‘С, содержимое колб периодически перемешивают
Когда температура в контрольной пробе достигнет 67—70 ‘С, к
анализируемому раствору прибавляют 1,5 см3 хлороводородной
кислоты и выдерживают смесь при этой температуре ровно 6 мин.
Затем раствор быстро охлаждают струей водопроводной воды,
нейтрализуют раствором NaOH в присутствии метилового красно-
го (до перехода красной окраски в желтую) и разбавляют дистил-
лированной водой до метки.
В подготовленном растворе определяют суммарное содержание
редуцирующих сахаров и сахарозы (см. Лабораторную работу
№ 15). Зная содержание редуцирующих сахаров, по разности на-
ходят содержание сахарозы.
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
РсдУ^иРУ^Ших сахаров расходуется 6,1см3
новленно^мрпи ^створ^ КМпО4. Вычислить массу (мг) восста-
зируемом растворе П° 3 НаЙ™ содеРжание глюкозы в анали-
3 ^адил^1мая₽п^!!^П опРедслс”ия редуцирующих сахаров?
0,0212 моль/д^П>а^^МпОР^Т 6 МГ глюкозы- Какой объем
пробы? Р* ра КМпО4 расходуется на титрование этой
зующ^^н^Чи,^45( г^^з“КОЗЫ ИЛИ *РУКТОЗЫ’ обРа-
инвертного сахара.аССУ сахарозы, из которой получено 0,72 г
54
ТЕМАТИКА УИРС
1. Апробировать методику определения
стандартных растворов. зления сахарозы по анализу ее
сВиниааЗРа6ОТаТЬ МеТ0ДИКУ аНаЛИМ СИР°Па 663 пРи«енения соли
темпера'П'Ры°ВаТЬ K"He™Ky ИНВеРСИИ сахарозы в «висимости от
4. Найти температурную зависимость инверсии сахарозы в за-
висимости от количества добавляемой хлороводороднойкисло™
5. Изучить скорость гидролиза разных количеств сахарозы
, л nwuvn каталитическое действие добавок Н3ВО3,
NaiMoOa, NH<VO3 (I, 5 и 10 мг) на инверсию сахарозы. 3
7. Изучить определение глюкозы в присутствии сахарозы (без
инверсии).
Лабораторная работа №17
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСЛЯЕМОСТИ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЙ ВОДЫ
Окисляемость воды определяется количеством окислителя
(или эквивалентным количеством кислорода), затраченным на
окисление примесей. Окисляемость характеризует загрязненность
воды органическими компонентами, а также сульфитами, сульфи-
дами, хлоридами, нитритами и выражается массой (мг) кислорода,
расходуемого на окисление 1 дм3 воды.
Определение основано на перманганатометрическом окисле-
нии находящихся в воде восстановителей в кислой среде. В анали-
зируемую воду вводят избыток раствора перманганата калия. Для
учета количества КМпО4, затраченного на окисление содержа-
щихся в воде примесей, добавляют такое же количество щавеле-
вой кислоты. Щавелевая кислота взаимодействует с остатком
КМпО4:
5С2О4- +2МпО; + 16ЬГ -> 2Мп2+ + lOCOj + 8Н2О.
Не вступившую в реакцию щавелевую кислоту титруют раство-
ром перманганата калия и по полученным результатам рассчиты-
вают окисляемость воды.
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ, ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ
1. Щавелевая кислота, 0,01 моль/дм3 стандартный Pa<™)p.
2. Перманганат калия, 0,01 моль/дм3 стандартный раствор.
3. Серная кислота, 2 моль/дм3 раствор.
4. Бюретка вместимостью 25 см .
55
5 пипетки Мора вместимостьюГОи^см^-по . шт.
67 титрования из термостойкого стекла
8те^йЮи™вмесгим=^0смЗс
9 Химический стакан вместимостью 100 см .
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
В коническую колбу помещают 100 см3 анализируемой воды,
добавляют 5 см3 серной кислоты и 10 см3 раствора перманганата
калия из бюретки. Закрывают колбу часовым стеклом, нагревают
до кипения и кипятят 10 мин. К горячему раствору добавляют
10 см3 раствора щавелевой кислоты, тщательно перемешивают.
Обесцветившийся горячий раствор титруют раствором КМпО4 до
появления устойчивой бледно-розовой окраски.
Окисляемость воды (О, мг Oi/дм3) рассчитывают по формуле
о ^кмпо4скмпо4 8 1000
Уп
где Исмпо4 — объем титранта, затраченный на титрование, см3; скмпО4 — кон-
центрация титранта, моль/дм3; 8 — масса кислорода, эквивалентная 1 см3 раствора
КМлО* с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм3; Ип — объем пробы
воды, см3.
Окисляемость воды в производстве алкогольных и безал-
когольных напитков не должна превышать 3 мг Оэ/дм3 или
12 мг КМпО^дм3.
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
окисляемой воды?С1Ъ "Ч’ианпшатомефического определения
каютхЧеда^Х^м и^ер1^?М°СТЬ техноло™ческой воды и в
евая ^р^ЭКгеризуется большей окисляемостью - пить-
вание пробы воды «О^'м3»^^0** 804,4 5 мг °2/дм1- На ™тро-
товки расходуется 3 см3 растим КМ^ТСТпВуЮЩеЙ пР°боподго'
концентрацию титранта Р створа КМпО4. Вычислить молярную
56
5 На титрование пробы воды (100 смЗъ narv.
ТЕМАТИКА УИРС
1. Определить окисляемость технологической воды при кипя-
чении с раствором КМпО4 в течение 10, 15, 20 и 25 мин Р
2. Установить влияние неорганических солей (NaCl Na,SO )
на результаты определения окисляемости воды. ’ 2 42
3. Изучить влияние жесткости воды на ее окисляемость
4. Сопоставить результаты определения окисляемости воды
при добавлении разных количеств серной кислоты.
5. Сопоставить окисляемость воды при добавлении серной и
хлороводородной кислот.
6. Определить окисляемость воды, применяемой в различных
пищевых производствах.
7. Изучить окисляемость природной (речной, озерной, родни-
ковой) воды в разные времена года.
ИОДОМЕТРИЯ
Иодометрия — метод определения окислителей и восстанови-
телей. Этот метод редоксиметрического титрования объединяет
определения, основанные на окислительно-восстановительных
реакциях с участием иода или иодидов:
12+2е->2Г
Редокс-потенциал пары 1г/21 равен +0,54 В.
Определение восстановителей (£’<+0,54 В) методом пр
или обратного титрования, титрант — раствор иода (или тиосу
фата натрия). Например:
2S20j"—2e->S40j'; £' = +0^В>
SOj~ + H2O-2e->SOt+2H* г = -0'93 В;
Sn2+-2ё-> Sn4t Е = -0,14В.
Эти восстановители реагируют с ИОД°М' титРант
створ иода, индикатор — раствор крахмал
Определение окислителей методом заместительного титрования
(Г >+0,54 В). Например:
Cr2O2"+14H*+6e-»2Cr3++7H2O; £" = +1,33 В;
2IOJ+12H*+10e-»l2+6H2O; £ =-0,93 В;
Се4+ +ё -> Се3+; £”=+1,70 В.
Окислители взаимодействуют с иодидом калия с образованием
иода; титрант — раствор тиосульфата натрия, индикатор — ра.
створ крахмала.
Лабораторная работа №18
ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ
В иодометрии для приготовления стандартных растворов приме-
няются препараты дихромата калия квалификации х.ч. Они отвеча-
ют всем требованиям к стандартным веществам; соответствующие
растворы хранятся продолжительное время без изменения титра.
Вследствие взаимодействия с диоксидом углерода и биохими-
ческих процессов титр растворов тиосульфата натрия со временем
изменяется, его периодически устанавливают методом замести-
тельного титрования по стандартному раствору дихромата калия.
Стандартный раствор иода готовят из фиксанала или по навес-
ке в присутствии иодида калия с последующим установлением
титра по стандартизованному раствору тиосульфата натрия.
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ, ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ
1. Дихромат калия К2Сг2О7, х.ч.
2. Тиосульфат натрия Na2S2O3 5Н2О, х.ч.
3. Иодид калия, х.ч.
4. Хлороводородная кислота, 2 моль/дм3 раствор.
I % »п5вс^спРИГ0Т0Влснный раствор с концентрацией
нии 1 r’ rmvm см спящей воды добавляют при перемешива-
коахмала ,П0ЛУчения более устойчивого раствора
препятствующий^101 °’ Г салициловой кислоты (антисептик,
Р авующий размножению микроорганизмов)
7 кдЮретка вместимостью 25 см3 "измов,.
8 & К0Лба вместимостью 1000 см3.
9 вместимосгью 10 см3 - 2 шт.
пробкой. еская кол а вместимостью 100 см3 с пришлифованной
10. Аналитические весы.
и. 1ехнические весы.
58
ход ПРИГОТОВЛЕНИЯ
раствор ДОкромата калия. Относительная молекулярная масса
Л/ДК2СГ2О7) 294,22. Перекристаллизованный из водного раство-
ра и сухой препарат дихромата калия (масса навески т, г) поме-
щают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в не-
большом объеме дистиллированной воды, добавляют воду до
метки и перемешивают. Концентрация полученного стандартно-
го раствора /и/294,22 моль/дм3 Для приготовления 1000 см3
0 0500 моль/дм раствора дихромата калия необходима масса на-
вески 14,7110 г.
раствор тиосульфата натрия. Относительная молекулярная мас-
са А/ДЙагБгОз 5Н2О) = 248,05. Тиосульфат натрия (масса навески
около 25 г) растворяют в дистиллированной воде, объем приготов-
ленного раствора должен составлять - I дм3; при этом получают
раствор с концентрацией, приближающейся к 0,1 моль/дм3. В
первые дни после приготовления раствора тиосульфата натрия его
концентрация постоянно изменяется. Через 10—15.дней точную
концентрацию устанавливают по стандартному раствору дихрома-
та калия, который реагирует с иодидом в кислой среде с образова-
нием иода:
Сг2О^ +6Г +14Н* -> 312 + 2Сг,+ + 7Н2О.
Иод титруют стандартизованным раствором тиосульфата на-
I2+2S2Oj*-»2Г + S4O|'
Раствор дихромата калия (10,0 см3) помещают в коническую
колбу с пришлифованной пробкой, добавляют около 3 г иодида
калия, после растворения соли раствор подкисляют хлороводо-
родной кислотой, закрывают колбу пробкой. Через 3 мин раствор
разбавляют равным объемом воды и титруют образующийся иод
раствором тиосульфата натрия. При этом коричневая окраска ра-
створа постепенно ослабевает. Когда раствор становится бледно-
желтым, добавляют 1 см3 раствора крахмала и продолжают титро-
вать до исчезновения синей окраски.
Из приведенных уравнений следует, что I моль Сг2О2 соот-
ветствует 6 моль тиосульфата:
Сг2О^ -> 312 ->6S2O]
Молярную концентрацию раствора тиосульфата натрия вычис-
ляют из соотношения
Ccr2o;- *Cr2oJ __
FFw"'6’
(18)
откуда
CCr2oJ" *Cr2Oj" 6
C^-= ^o-
И , —взятый для титрования объем раствора дихромата калия, см3,
,дс с^о?
V -объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование,
s2oj“
см3; сс 02-. С52О2- “ концентрации растворов дихромата калия и тиосульфата
натрия, моль/дм3.
Распор иода. Относительная молекулярная масса
/ИД 12) = 253,80. Для приготовления приблизительно 0,05 моль/дм3
раствора навеску иода (~ 13 г) помешают в мерную колбу и раство-
ряют в возможно меньшем объеме дистиллированной воды в при-
сутствии 40 г иодида калия. Полученный раствор разбавляют дис-
тиллированной водой до метки.
Приготовленный раствор иода (10,0 см3) титруют раствором
тиосульфата натрия. Когда раствор становится бледно-желтым,
добавляют примерно 1 см3 раствора крахмала и продолжают при-
бавлять раствор тиосульфата натрия по каплям до исчезновения
синей окраски титруемого раствора. Молярную концентрацию ра-
створа иода вычисляют по формуле
Г1]
(19)
где П2 ~ кыпый ДЛЯ титрования объем раствора иода, см3; V 2_ - объем ра-
S2Oj
стаора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3; с - кон-
центрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм3. S2°3
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
2 ВЧООоТм3 пасттиУ) в 500 см3 0,01 моль/дм3 раствора.
яяр4^е^ХРр?сХрТТСЯ 3’°108 Г К’СГг°’ Най™ М°-
ссчитать массу (г) К2Сг2О7 в 250 см3 0,05 моль/дм3 раствора.
K,®>„ расходуется „ЗД "в“‘^™»
ную концентрацию раствора тиосульфата натрия Яр‘
^ЯЙЯЮ-у^- * -
Jkz^a тиуР°вание раствора иода затрачивается 12 9 см3
2;°нию оаствооа иола'’0’’3 Na2S2°5' Вычис™ть молярную концект-
раЦИЮ pavloupa пиДа.
7. Какой объем 0,1 моль/дм3 раствора можно приготовить из
1,0 г дихромата калия? F
ТЕМАТИКА УИРС
1. Изучить возможность уменьшения расхода KI при установ-
лении концентрации раствора Na2S2O3.
2. Сопоставить результаты титрования 0,02 моль/дм3 раствора
иода в присутствии крахмала и без индикатора (титровать до ис-
чезновения желтой окраски).
3. Проверить стабильность 0,004 моль/дм3 раствора иода при
20 *С в течение 10—-15 дней.
4. Идентифицировать иод по крахмалу, а также в присутствии
органических растворителей (толуол, хлороформ, тетрахлорметан)
и сопоставить полученные результаты.
5. Провести не менее 10 определений концентраций растворов
тиосульфата натрия и иода, обработать полученные данные мето-
дами математической статистики.
6. Изучить изменение концентраций 0,01 и 0,1 моль/дм3 ра-
створов Na2S2O3 при 20 ’С в течение 15 дней, начиная со дня при-
готовления растворов.
Лабораторная работа№19
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ
В ФРУКТОВЫХ СОКАХ
Определение аскорбиновой кислоты — пример косвенного (об-
ратного) титрования восстановителей:
С6Н8О6 + I2 С6Н«О6 + 2Н1
аскорбиновая дсгидро-
кислота аскорбиновая
кислота
Непрореагировавший иод (избыток) титруют раствором тио
сульфата натрия в присутствии крахмала.
61
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ, ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ
I. Серная кислота 6 моль/дм’ раствор.
। ^ХрР с концентрацией
I % (мае.) (см. Лабораторную работу № 18).
5. Бюретка вместимостью см .
6. Пипетка Мора вместимостью 20 см . 3
7 Градуированная пипетка вместимостью 2 см _
8. Колбы для титрования вместимостью 50 см 2 шт.
9. Мерный цилиндр или градуированная пробирка вместимос-
тью 10 см3. г ~
10. Анализируемый фруктовый сок.
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
В две колбы помещают соответственно 20,0 см3 дистиллиро-
ванной воды и 20,0 см3 фруктового сока, подкисляют 4 см3 серной
кислоты и вводят пипеткой по 2 см3 раствора иода. Через 3—5 мин
обе пробы титруют раствором тиосульфата натрия. Крахмал до-
бавляют в конце титрования, когда титруемый раствор приобре-
тает бледно-желтую окраску, продолжают титровать дд исчезнове-
ния синего окрашивания раствора. В принятых условиях другие
восстановители (например, глюкоза) не реагируют с иодом.
Содержание (Q, г) аскорбиновой кислоты (относительная мо-
лекулярная масса Мг— 176,1) во взятом объеме сока вычисляют по
формуле
с_(К,-И2к№До, 0,176 (20)
где И| и И2 — объемы раствора тиосульфата натрия, израсходованные на титрова-
ние контрольной пробы и сока соответственно, Cn.,s2o3 - концентрация раство-
— масса 1 ммоль аскорбиновой кислоты, г,
1/2 фактор эквивалентности аскорбиновой кислоты.
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
мое'дл^окиаденияЮО6!^^v (моль>’ теоретически необходи-
0,025 мад™ Измачивается 6,3 см’
пробы расходуется 10 5 см’ £Д™ На титР°вание контрольной
лить содержание \% н оЭТ0Г0_Же раствора титранта. Вычис-
мом соке. аск°Рбиновой кислоты в анализируе-
62
3. На окисление аскорбиновой кислоты » ж
сока расходуется 6,2 ммоль иода Тассчи™? ФРУ*™0™
|% (мас.)| аскорбиновой кислоты в анализируемойьсо|5°держание
4. Какой массе (мг) аскорбиновой '
Ю см3 0,01 моль/дм3 раствора иода? соответствуют
5. Какое количество иода (ммоп»л
0,36 г аскорбиновой кислоты? ) трс у ся для окисления
ТЕМАТИКА УИРС
1. Изучить прямое титрование раствора аскорбиновой кислоты
в присутствии серной кислоты и крахмала (титровать раствором
иода до устойчивой синеи окраски). и
2. Установить влияние возрастающих количеств сахарозы и
глюкозы на титрование аскорбиновой кислоты.
3. Изучить влияние концентрации H2SO4 на скорость окисле-
ния аскорбиновой кислоты перманганатом калия.
4. Определить содержание [% (мае.)] аскорбиновой кислоты в
различных фруктовых соках, не содержащих мякоти.
5. Сопоставить воспроизводимость йодометрического опреде-
ления аскорбиновой кислоты в водных растворах разных концент-
раций.
6. Изучить влияние некоторых добавок (например, Н3ВО3,
Na2MoO4) на ускорение окисления аскорбиновой кислоты иодом.
Лабораторная работа №20
АМИЛАЗНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРАХМАЛА
В ДИАБЕТИЧЕСКИХ ПРОДУКТАХ
Большинство методов количественного определения крахмала
сводится к его гидролизу (осахариванию) до образования глюко-
зы, количество которой соответствует содержанию крахмала:
(С6Н|0О5)л + лН2О«=*л(С6Н|2О6).
крахмал глюкоза
Осахаривание крахмала происходит при нагревании с Разбав-
ленными кислотами. Однако этот способ применим только для
определения крахмала в продуктах, не Jnnav Если
ществ, способных осахариваться, например гемице в{:6иоа.
в анализируемом продукте присутствует геминеллюлХ’^мный
ют другие способы осахаривания крахмала, ”ДПР Р ^ми_
Фермент амилаза осахаривает крахмал, но н д У
целлюлозу.
63
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ, ПОСУДА И Uour rMvunilric
1. Фермент амилаза.
2. Иод, 0,005 моль/дм3 раствор.
3. Хлороводородная кислота, плотность 1,125 г/см3.
4. Гидроксид натрия, раствор с концентрацией 30 % (мае.).
5. Бюретка вместимостью 25 см3.
6. Пипетки Мора вместимостью 50 и 100 см3 — по 1 шт.
7. Градуированная пипетка вместимостью 25 см3.
8. Мерные колбы вместимостью 500 см3 — 2 шт.
9. Конические колбы вместимостью 250 см3 — 2 шт.
10. Мерные цилиндры вместимостью 100 и 250 см3 — по 1 шт
11. Стеклянная палочка.
12. Фарфоровая пластинка.
13. Воронка диаметром 5—8 см.
14. Бумажный фильтр.
15. Лакмусовая бумага.
16. Термостат или водяная баня.
17. Технические весы.
18. Анализируемый продукт (ксилит, сорбит).
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Тщательно измельченный ксилит или сорбит (масса навески
~10 г) переносят в коническую колбу, наливают 30 см3 холодной
дистиллированной воды и при интенсивном перемешивании при-
ливают небольшими порциями 150 см3 кипящей воды. Колбу по-
мещают на I ч в кипящую водяную баню и время от времени пере-
мешивают; при этом крахмал клейстеризуется.
После клейстеризации содержимое колбы охлаждают до 55 °C,
прибавляют около 0,02 г амилазы и нагревают на водяной бане
при 55—65’С или помещают в термостат при 55 вС. Создавать
температуру выше 65 ’С нельзя, так как при этом амилаза теряет
активность и осахаривание прекращается.
Продолжительность осахаривания амилазой зависит от вида
крахмала: например, картофельный крахмал осахаривается в тече-
ние 1 ч. Окончание процесса осахаривания устанавливают по ре-
акции с иодом. Пробу жидкости с частицами осадка переносят
стеклянной палочкой на фарфоровую пластинку и после охлажде-
ния прибавляют каплю раствора иода; появление синей краски
свидетельствует о незавершенности процесса осахаривания.
После окончания осахаривания содержимое колбы количе-
ственно переносят в мерную колбу, охлаждают струей водопро-
ZS!,i?U’/0B0JWT Дистиллированной водой до метки, пере-
иФильтруют-Мерным цилиндром отбирают 250 см3
Ф трата, подкисляют 25 см3 хлороводородной кислоты и на-
64
^вают в течение 2 ч на кипящей водяной бане п
^содержимое колбы нейтрализуют пастил^' х,осле охлажм
ioft реакции (контроль по яакмусХТб^магД0? До слабо-
количественно переносят в мерную колбу ™Х Затем *ид-
«ированной водой до метки, перемешиваютпоТ'Тдистил-
ipe находят содержание редуцирующих "°дученном ра-
спределение). В отдельной навеске определяют „б,^ <первос
СиГсахарозы без амилазы по такой же методике "этор'оеопраде'-
леНЙэ соотношения
(C6Hl0Os)„ ! nH;O n(CxH,;Oci
162,12 18 f80,12
находят, что 1 мае. ч. глюкозы соответствует 162 12/1ЯПП-
= 090мае.ч. крахмала. 12-
Разность результатов между вторым и первым определениями
|% (мае.)] умножают на 0,90 и получают содержание^ (масс н
крахмала в анализируемом продукте. ' 11
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
1. На чем основано определение крахмала в диабетических
продуктах?
2. Что учитывает коэффициент 0,90?
3. Какая масса (г) глюкозы получается при гидролизе 0,5 г
крахмала?
4. Содержание глюкозы в сорбите 1,8 % (мае.). Вычислить со-
держание [% (мае.) ] крахмала в сорбите.
5. Рассчитать массу крахмала, из которой при гидролизе обра-
зуется 0,27 г глюкозы.
ТЕМАТИКА УИРС
1. Изучить скорость гидролиза крахмала в зависимости от.
а) количества крахмала;
б) количества амилазы (0,01—0,05 г); icvkvdv3-
в) природы крахмала (пшеничный, картофель , кукур
2. Изучить влияние концентрации серной кислоты на ск р
осахаривания крахмала. „.прпрния крахмала в ди-
-Д Разработать методику полумикроопред около 1 г).
оотических продуктах (масса навески ПР°ДУ7п’Г) на кинетику
4- Установить влияние температуры (
^дРолиза крахмала.
5 Я И Корснман
Лабораторная работа №21
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОДНОГО ЧИСЛА
Иодное число N характеризует содержание ненасыщенных
кислот, входящих в состав жира или масла. Величина N соответ-
ствует массе иода (г), связываемой 100 г жира. Большое иодное
число свидетельствует о значительном содержании непредельных
кислот.
Иод присоединяется к непредельным жирным кислотам; на-
пример, олеиновая кислота реагирует с иодом по уравнению
СН3(СН2)7СН=СН(СН2)7СООН +12->
-> СН3(СН2)7СН1-СН1(СН2)7СООН.
Реакция протекает медленно и ускоряется при замене иода
смесью растворов иода и брома (бромистый иод BrI). Избыток
иода титруют раствором тиосульфата натрия. Зная введенную мас-
су иода, находят количество иода, вступившего в реакцию с не-
предельными кислотами.
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ, ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ
1. Раствор Гануса: в 100 см3 ледяной уксусной кислоты растворя-
ют 13 г иода, добавляют 8,2 г (~ 2,6 см3) брома и разбавляют ледяной
уксусной кислотой до метки в мерной колбе вместимостью 1 дм3.
2. Хлороформ, ч.д.а.
3. Иодид калия, раствор с концентрацией 20 % (мае.).
4. Крахмал, свежеприготовленный раствор с концентрацией
1 % (мае.) (см. Лабораторную работу № 18).
5. Тиосульфат натрия, 0,1 моль/дм3 раствор.
6. Бюретка вместимостью 25 см3.
7. Пипетка Мора вместимостью 25 см3.
8. Конические колбы вместимостью 200 см3 с пришлифован-
ными пробками — 2 шт.
9-Мерные цилиндры вместимостью 10 и 50 см3 — по 1 шт.
10. Водяная баня.
11. Термометр.
12. Аналитические весы.
13. Анализируемый продукт (масло, жир).
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
В коническую колбу отбирают 0,2—0,4 г масла или жира и ра-
створяют в 10 см3 хлороформа. Во вторую колбу помещают 10 см
хлороформа (контрольная проба). В обе колбы вводят по 25 см
66
раствора Гануса, закрывают пробками
иодила калия, нагревают на водяной бане "Л'”11 Раствором
затемненном месте на I ч. Затем в обе колбь? И ост»вля'<" в
раствора иодида калия и по 50 см5 дит^п1Д 6 вляюг по 10см’
этом образуется иод: " Дистиллированной воды, при
Brl + KI -> КВг +12.
Избыток иода отгитровывают раствооом
появления желтой окраски. К титруемому раствору дХвХ^па°
"кра^₽аХМаЛа И ПР°ДОЛЖа,ОТ ТИ1ровать ло исче₽зноХ™^ней
Иодное число (N, г М00 г жира) вычисляют по формуле
M_(H~>9cNa;Sio10,127100
т ’ (21)
где Vi и И2 - объемы раствора тиосульфата натрия, израсходованные на титрова-
ние контрольной пробы и анализируемого раствора соответственно, см3;
cns2s20j — концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм3; 0,127-масса
иода (г), соответствующая 1 ммоль Na2S2O3; т — масса навески жира, г.
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
1. Что характеризует иодное число и какова его размерность?
2. Что содержится в растворе Гануса и для чего он применяется?
3. Какое количество иода (г) должно теоретически расходовать-
ся на иодирование 1 г олеиновой кислоты?
4. При определении иодного числа на титрование 0,2 г масла
затрачивается 2,3 см3 0,0254 моль/дм3 раствора Na2S2O3. На титро-
вание контрольной пробы расходуется 6,6 см3 этого же титранта.
Вычислить иодное число анализируемого масла.
5. Какой массе (мг) олеиновой кислоты соответствуют
2,3 ммоль иода?
ТЕМАТИКА УИРС
1. Разработать методику определения иодного числа масла, за-
менив хлороформ тетрахлорметаном.
2. Разработать методику определения модно Р
растворении его в 5—7 см1 хлороформа• катализатора,
3. Определить иодное число масла в присутствии катализатор ,
например ионов Cu2+, VO3 зависимости от температу-
4. Изучить кинетику иодирования в за
ры.
67
ТЕМАТИК* УИРС
I. Разработать методику полумикроопределения лактозы „
5 С2.3 Апробировать методику определения лактозы в стандартных
М^ЫИ^^РаХаявдеЫ'обьема добавляемого до титрования
О 1 моль/дм^раствора NaOH на результаты определения лактозы.
’ 4 уХнов^ъалияниедлительности иодирования наопределе-
НИ 5ЛСопоставить результаты определения лактозы в молоке при
дневном и электрическом освещении.
Лабораторная работа №23
ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕДУЦИРУЮЩИХ САХАРОВ
Анализ основан на восстановлении меди редуцирующими саха-
рами в щелочном растворе и йодометрическом титровании обра-
зующегося оксида Си2О или избытка невосстановившейся меди.
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ, ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ
I. Щелочной медно-цитратный раствор (раствор Луффа): 25 г
перекристаллизованного сульфата меди и 50 г кристаллической
лимонной кислоты растворяют в дистиллированной воде, перено-
сят в мерную колбу вместимостью 1000 см*, осторожно добавляют
небольшими порциями 388 г кристаллического или 143,7 г безвод-
ного карбоната натрия; после прекращения выделения СО2 ра-
створ разбавляют дистиллированной водой до метки, перемеши-
вают и при необходимости фильтруют.
2. Иодид калия кристаллический.
3. Цинковый осадитель: 14,5 г кристаллического сульфата цин-
ка растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вмести-
мостью 100 см ; отдельно 4,0 г гидроксида натрия растворяют в
дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3.
4. Тиосульфат натрия, 0,05 моль/дм3 раствор.
5. Серная кислота, 2 моль/дм3 раствор.
1 % (масТг1^1’пС^ЖСП1)ИГОГГОШ1енны^ Раствор с концентрацией
1 V1^-) <см- Лабораторную работу №18)
7. Бюретка вместимостью 50 см3
9 КоеЙХк^^?МеС™МОСТЬЮ 10 и 25 см’ - по 1 шт.
13. Воронка диаметром 8—10 см
14. Водяная баня. м‘
15. Термометр, 100’С.
16. Обратный холодильник со шлиЛом
!1; Таймер" ПеМЗЫ ИЛИ Лики.
19. Аналитические весы
20. Анализируемый продукт (сахар, меласса).
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
gX"""""’ М.ос,
т_91°°
т~~’ (23)
где q — предполагаемое содержание редуцирующего сахара в 100 см1 приготовлен-
кого раствора, г (например, »=0,5г); Р-предполагаема содержание
юших веществ в анализируемом продукте, % (мае ). редуциру
Пробу помещают в коническую колбу и растворяют в дистил-
лированной воде при нагревании до 70 °C. Если продукт растворя-
ется в воде без остатка, то полученный раствор переносят в мер-
ную колбу, после охлаждения разбавляют дистиллированной во-
дой до метки и перемешивают.
Если раствор мутный и содержит нерастворимые в воде веще-
ства, то его обрабатывают цинковым осадителем (к жидкости в
колбе приливают по 10—15 см3 указанных компонентов осадите-
ля), через несколько минут фильтруют в мерную колбу, разбавля-
ют дистиллированной водой до метки и перемешивают.
В коническую колбу вводят пипеткой 25 см3 раствора Луффа,
10 см3 подготовленного анализируемого раствора, 15 см3 дистил-
лированной воды. Для равномерного кипения в колбу помещают
2—3 кусочка пемзы или пористой керамики и присоединяют к об-
ратному холодильнику.
Жидкость в колбе доводят до кипения на водяной бане и кипя-
тят ровно 10 мин, затем отсоединяют от холодильника и быстро
охлаждают содержимое колбы струей водопроводной воды.
В колбу с раствором после охлаждения прибавляют 3 г иодида
калия, растворенного в 10 см3 воды и 25 см серной кислоты. Об-
разующийся иод отгитровывают раствором тиосульфата
слабо-желтого окрашивания, прибавляют 2 J^капли ?
крахмала и продолжают титровать до исчезновения синеи окрас
ки, добавляя раствор тиосульфата натрия по каплям.
ГМЙЙГЯЙ X
т Л я о а 4. Содержание редуцирующих сахаров
Гмг/10 см3 диализируемого распора) в зависимое™ от объема
' ппраига(0,05 молв/дРрвстаор Na2S2O3)
Объем ппраита, смЧим« 0 Объем титранта, см’ (десятая доля)
' 1 2 ’ 1 3 4 ]_2_ 1 ‘ 1 ’ 1 ’ LL
о 0,24 0,48 0,72 0,96 1,20 1,44 1,63 1,92 2.16
। 2 40 2'64 2,88 3,12 3,36 3,60 3,84 4,08 4,32 4,56
2 4 80 5,04 5,28 5,52 5,76 6,00 6,24 6,48 6,72 6.96
з 7,20 7,45 7,70 7,95 8,20 8,45 8,70 8,95 9,20 9.45
4 9,70 9,95 10,20 10,45 10,70 10,95 11,20 11,45 11,70 11.95
5 12.20 12,45 12,70 12,95 13,20 13,45 13,70 13,95 14,20 14.45
6 14,70 14,95 15,20 15,45 15,70 15,95 16,20 16,45 16,70 16,95
7 17,20 17,46 17,72 17,98 18,34 18,50 18,76 19,02 19,28 19.54
8 19,80 20,06 20,32 20,58 20,84 21,10 21,36 21,62 21,88 22,14
9 22,40 22,66 22,82 23,18 23,44 23, 70 23,96 24,22 24,48 24,74
10 25,00 25,26 25,52 25,78 26,04 26,30 26,56 26,72 27,08 27,34
tl 27,60 27,87 28,14 28,41 28,63 28,95 29,22 29,49 29,76 30,03
12 30,30 30,57 30,84 31,11 31,38 31,65 31,92 32,19 32,46 32,73
13 33,00 33,27 33,54 33,81 34,08 34,35 34,62 34,89 35,16 35,43
14 35,70 35,98 36,26 36,54 36,82 37,10 37,38 37,66 37,94 38,22
15 38,50 38,78 39,06 39,34 39,62 39,90 40,18 40,46 40,74 41.02
16 41,30 41,59 41,68 42,17 42,46 42,75 43,04 43,33 43,62 43,91
17 44,20 44,49 44,78 45,07 45,36 45,65 45,94 46,23 46,52 46,81
18 47,10 47,39 47,68 47,97 48,26 48,55 48,84 49,13 49,42 49,71
19 50,00 50,30 50,60 50,90 51,20 51,50 51,80 52,10 52,40 52,70
20 53,00 53,30 53.60 53,90 54,20 54, 50 54, 80 55,10 55,40 55,70
21 56,00 56,31 56,62 56,93 57,24 57,55 57,86 58,17 58,48 58,79
22 59,10 59,41 59.72 60,04 60,35 60,66 60,97 61,28 61,59 61,90
(D=
формуле ЖаНИС сахаРа [<о, % (мае.)] вычисляют по
?И-100 дУ
т-10-1000 ~ от-100’ <24>
мг/10см>; И—объем
емого продукта г 1000 —навеск*’ см . « — масса навески анализиру-
фаммах, насос?гв^с^щу1^сс^%^^4^ Массы’ ^Р^иной в милли-
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
Си2+ в щелочной^^деСНИе реакции ме*ду глюкозой и ионами
72
_ Вычислить массу (г) навески продукта, содержащего 0,5 г ре-
,nviomnx сахаров, если предполагается, что в пробе находится
ayUnn 3 % (мае.) этих веществ-
1 Какое количество (ммоль) ионов Си2+ теоретически реагиру-
\ ммоль глюкозы?
СТ а Вычислить массу (мг) глюкозы, необходимую для образова-
ния IЛ ммоль Си2О.
НИЯ
ТЕМАТИКА УИРС
1 . Установить зависимость между количеством редуцирующего
сахара и объемом 0,05 моль/дм3 раствора NajSjOj, затрачиваемого
на титрование пробы.
2 . Провести не менее 10 определении глюкозы в водных ра-
створах и обработать полученные результаты методами математи-
ческой статистики.
3 Разработать методику определения редуцирующих сахаров с
поименением малых масс анализируемого продукта (5—10 г).
И4 Апробировать методику определения редуцирующих сахаров
при анализе водных растворов с содержанием глюкозы или фрук-
тозы 10-15% (мае.).
5 Применить для определения редуцирующих сахаров реактив,
аналогичный раствору Луффа, в котором лимонная кислота заме-
нена винной кислотой.
Лабораторная работа №24
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО САХАРА В ПРОДУКТАХ
КОНДИТЕРСКОГО ПРОИЗВОДСТВА
В химико-аналитическом контроле кондитерского производ-
ства определяют не отдельные виды сахаров, а их общее содержа-
ние в продукте. Анализируемые продукты можно разделить на две
группы:
I) продукты, растворяющиеся в воде без остатка и не образую-
щие мутных растворов (сахарные сиропы, ликеры, драже, кара-
мель);
2) продукты, содержащие нерастворимые в воде вещества (ка-
рамели с плодовой начинкой, фруктовые и молочные изделия,
шоколад, халва, печенье).
При анализе продуктов второй группы нерастворимые в воде
компоненты необходимо сначала осадить и отфильтровать.
Анализ основан на предварительной инверсии нередуцирую-
сахарозы с образованием редуцирующих МОН°“Х*Р‘“°!’J
МРТНЫЙ сахар) и последующем определении суммы редуц ру
“«х сахаров.
НЕОБХОДИМЫЕ реактивы, посуда и оборудование
J: 23)-
1 g» «4ZX етствор.
ра-ор С концентрацией
‘ ^8^Тшроксиднатри™Рраствор с концентрацией 30 % (мае.).
9. Е2й оранжевый, водный раствор с концентрацией
‘ 25 и 100см’_ ,
12. Мерные колбы вместимостью 200 и 250 см по 1 шт.
13. Коническая колба вместимостью 2U0 см .
14. Мерные цилиндры вместимостью 25 и 100 см — по 1 шт.
15. Обеззоленный фильтр.
16. Воронка диаметром 8—10 см.
17. Водяная баня.
18. Термометр, 100’С.
19. Аналитические весы.
20. Анализируемый продукт (сахарный сироп, ликер, драже,
карамели, шоколад, халва, печенье).
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Во взвешенную на аналитических весах мерную колбу вмести-
мостью 200 см3 помещают пробу анализируемого продукта и снова
взвешивают. По разности двух взвешиваний вычисляют массу на-
вески продукта (т, г). В этой массе должно содержаться около
0,8—1,0 г общего сахара. Предварительно рассчитывают массу на-
вески по формуле (23).
В зависимости от характера анализируемого продукта пробу ра-
створяют без осаждения или с осаждением нерастворимых в воде
соединений в мерных колбах вместимостью 200 и 250 см3. После
™ия РаствоР разбавляют дистиллированной водой до метки
Из полученного раствора пипеткой отбирают 100 см3, вводят
оОЛ г вместимостью 200 см3, проводят инверсию, до-
upTo va хлороводородной кислоты. Погружают термо-
ппи^рпмп ллУА7П0тле-г>ают колбу на водяную баню, нагревают
колбыРохпя^п^ 70 С и„выдерживают 5 мин. Затем содержимое
DacTBoooMafSr?w водопроводной воды и нейтрализуют
ро аОН (контроль pH по метиловому оранжевому).
74
»Ho“№n2TOMT П° М~’ "Риведенной в Лаборатор-
Содержание общего сахара [<>, % (мас )) вычисдя1от
?И-200 1оо чу
Ш 10 100 1000’^50' (25)
где «-масса инвертного сахара, найденная по табл.4 мг/10еи> v .,г
r ” ₽аСтаО₽ЯК” ПРО6У’ СМ’;
Содержание сахарозы (<>, % (мае.)] рассчитывают по формуле
(*> — 0,950(<О| — (pj),
где Ш| и (i>2-содержание общего и инвертного сахара соответственно % (мае v
0,950 - коэффициент пересчета массы инвертного сахара на масс/с^юзы ’
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
1. При определении общего сахара после его инверсир в 15 г
продукта найдено 26 мг инвертного сахара. Рассчитать содержание
сахара в % (мас.) в анализируемом продукте.
2. На чем основано определение общего сахара в продуктах
кондитерского производства?
3. Вычислить массу инвертного сахара, полученного из 2,45 г
сахарозы.
4. В растворе содержится 0,2 г сахарозы и 0,1 г глюкозы. Найти
массу (г) редуцирующих сахаров после инверсии.
ТЕМАТИКА УИРС
1. Сопоставить результаты определения общего сахара в раз-
личных сортах сиропов и ликеров, полученные с применением
уменьшающихся масс анализируемого продукта.
2. Провести не менее 10 определений общего сахара в сиропе и
обработать полученные результаты методами математическо
ти стики
3. Апробировать методику определения общего сахара^стан-
дартных водных растворах сахарозы или глюкозы Р
4. Исследовать полноту инверсии пЛд^жкгельносги
концентрации хлороводородной кислоты Р°
нагревания.
Лабораторная работа №25
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЛЮКОЗЫ В ВИНЕ
Определение основано на окислении альдоз щелочным раство-
ром иода, который в условиях определения не окисляет кетозы.
Глюкоза окисляется количественно по уравнению
СН2ОН(СНОН)4СНО +12 + 3NaOH -> CH2OH(CHOH)4COONa +
+ 2NaI + 2Н2О.
После окончания реакции избыток иода, не вступивший в реак-
цию, отгитровывают раствором тиосульфата натрия. Присутствие в
анализируемом вине фруктозы и сахарозы практически не влияет
на результаты титрования. Для получения точных данных необхо-
дим значительный избыток раствора иода (в 2—3 раза больший, чем
по уравнению реакции) и пропорциональное ему количество щело-
чи, так как при недостатке щелочи возможно неполное окисление
глюкозы, а ее избыток вызывает окисление фруктозы.
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ, ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ
1. Иод, 0,1 моль/дм3 стандартный раствор.
2. Гидроксид натрия, 0,10 моль/дм^ стандартный раствор.
3. Тиосульфат натрия, 0,10 моль/дм3 стандартный раствор.
4. Серная кислота, 0,1 моль/дм3 раствор.
5. Крахмал, свежеприготовленный раствор с концентрацией
0,5 % (мае.).
6. Бюретки вместимостью 25 и 50 см3 — по 1 шт.
7. Пипетки Мора вместимостью 10 и 25 см3 — по 1 шт.
8. Коническая колба для титрования вместимостью 250 см3 с
пришлифованной пробкой.
9. Мерный цилиндр вместимостью 50 см3.
10. Анализируемое вино.
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
содержащего 1?омещают Ю>0 см3 анализируемого вина,
иомЛ?от неп^.!„°’ Г “зы’ добавляют 25,0 см3 раствора
30 см3 раствор гиппп?1 перемешивании из бюретки приливают
помещают в ^темненнс^^Д-У?™' £олбу скрывают пробкой,
35см3расг^рГсерной Хп^°тНа 15 мин’ подкисляют
натрия до слабо-желтой Т|11Руюгг раствором тиосульфата
створ присеетесЛГ °КрасКИ- Пр” Убавлении крахмала ра-
oeec^^^c^10 0КРаскУ Титрование продолжают до
76
<?_0,009(r,i-KNaAOi).loo
’ (27)
* 0,009-масса глюкозы, соответствующая I см> распюра „ода т И„
SS;
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
1. Почему присутствие фруктозы и сахарозы в вине не влияет
на определение глюкозы? г
2. Чем обусловлено добавление избытка иода при определении
глюкозы в вине?
3. Как влияет количество щелочи (избыток, недостаток) на
йодометрическое определение глюкозы?
4. К 5 см3 вина добавляют 25 см3 0,1 моль/дм3 раствора иода.
После подкисления раствора на титрование избытка иода расходу-
ется 1,2 см3 раствора тиосульфата натрия с титром 0,00158 г/см3.
Рассчитать концентрацию (г/100 см3) глюкозы в вине.
5. Вычислить количество (ммоль) иода, теоретически взаимо-
действующее в щелочной среде со 100 мг глюкозы.
ТЕМАТИКА УИРС
1. Изучить влияние количества крахмала на результаты опреде-
ления глюкозы в вине.
2. Найти содержание глюкозы в полудесертных винах одного
сорта разных производителей.
3. Исследовать влияние продолжительности хранения вина на
содержание глюкозы.
4. Разработать методику определения глюкозы в сухих винах
при добавлении меньших и больших количеств иода по сравне-
нию с указанными в данной лабораторной работе.
5. Сопоставить результаты определения глюкозы при подкис-
лении анализируемой пробы серной и хлороводородной кислота-
“"б. Установить влияние различных количеств гидроксида натрия
на результаты определения глюкозы в в"”®; пезультаты оп-
7. Установить влияние количества фруктозы н ре у
ределения глюкозы в винах различных сортов.
л м -г n п н а я р в о т а №26
Л ’ * °<5м>спРПЕНИЕ АЦЕТОНА
В ТЕХНИЧЕСКОЙ УКСУСНОЙ КИСЛОТЕ
. /^,™-ительная молекулярная масса Л/, = 58,08) взаи-
„оЖ№"Й СреДе С ГИПОИОДИЛ°М С ^Р^нием
йодоформа: [+2КОН-» KIO + К1 + Н2О
CHjCOCH, + ЭКЮ - CHI, + СНзСООК + 2КОН
+4КОН -4 СНЬ+СНэСООК + 3KI + ЗН2О.
При последующем подкислении образуется избыток иода:
К1О + KI + 2НС1 -»12 + 2КС1 + Н2О.
Иод оттитровывают раствором тиосульфата натрия.
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ, ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ
1. Гидроксид натрия, 4 моль/дм* 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 раствор.
2. Иод, 0,05 моль/дм3 раствор.
3. Хлороводородная кислота, 5 моль/дм3 раствор.
4. Крахмал, свежеприготовленный раствор с концентрацией
1 % (мае.) (см. Лабораторную работу № 18).
5. Тиосульфат натрия, 0,05 моль/дм3 раствор.
6. Бюретка вместимостью 50 см3.
7. Градуированные пипетки вместимостью 1 и 10 см3 — по 1 шт.
8. Конические колбы вместимостью 100 см3 с пришлифован-
ными пробками — 2 шт.
9. Мерные цилиндры вместимостью 10 и 25 см3 — по 1 шт.
10. Технический препарат уксусной кислоты.
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
В коническую колбу помешают 10,0 см3 анализируемого техни-
ческого препарата уксусной кислоты, содержащего 0,01—0,03
моль/дм ацетона, вводят 5 см3 раствора NaOH и 25 см3 раствора
иода. Колбу закрывают пробкой и оставляют на 10 мин, при этом
2^^лиода исчез^ет (образуется бесцветный гипоиодид) и по-
бслый с желтым оттенком осадок йодоформа
избыт* хлоР°водородной кислотой, образующийся
ла Раств°Р°м тиосульфата натрия. Ког-
бледн°-*едтой, добавляют 0,5 см3 раство-
Одаювпемен^^^107 титРоватъ До обесцвечивания.
в таких же условиях оттитровывают конт-
рольную пробу, в которой анализируемый п~„.
}кхгы заменяют равным объемом тат„1,ретират Ученой кис-
лом иод не расходуется на взаимодаХе^^°Й воды При
на титрование иода, образующегося „ ацетоном, поэтому
екя больший объем раствора raocynJS н^^СЛения’ РасходУ-
ние технического препарата уксусной^л^’чем “
Массу ацетона «?, г) в пробе вычисХ™ формуле
О=(И-’'2)сМ115гО)0,0097, (2g)
где Cn»2S2O3 “ к°Г“нтрация Раствора тиосульфата натрия, моль/дм’ И. - объем
га «итролДюй^
индского препарата уксусной «йош, cmT^OWT
ствуюшая 1 ммоль NajSjOj. ’ маса ацетона (г), соответ-
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
1, Составить уравнение реакции иода со щелочью
2. Какому количеству ацетона соответствует 1 см3 6 05 моль/дм3
раствора тиосульфата натрия?
3. На титрование анализируемого раствора расходуется 5,3 см3
0,0527 моль/дм раствора тиосульфата натрия, на титрование кон-
трольной пробы — 9,6 см3 раствора титранта такой же концентра-
ции. Вычислить массу (г) ацетона в анализируемом растворе.
4. Рассчитать количество (ммоль) иода, которое теоретически
расходуется на образование йодоформа из 100 мг ацетона.
5. На образование йодоформа затрачивается 3 ммоль иода. Вы-
числить количество (ммоль) ацетона, вступившего в реакцию.
ТЕМАТИКА УИРС
1. Изучить йодометрическое определение изопропанола по ме-
тодике, аналогичной определению ацетона, и составить описание
соответствующей методики, учитывая, что реакция протекает по
уравнению
СН3СН(ОН)СН3 + 4I2 + 6КОН CHI3 + 5KI + СН3СООК + 5Н2О.
2. Установить влияние концентрации щелочи на полноту (ско-
рость) протекания реакций иода с ацетоном и изопропанолом в
щелочной сое де
3. Разработать методику определения
(5—10 ммоль) ацетона при возрастающих объемах 0,1 /
"Т"и”ХЛ
акции образования йодоформа.
Часть третья
МЕТОДЫ ОСАДИТЕЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ
Осадительное титрование включает методы определения, глав-
ным образом, галогенидов, основанные на осаждении малораство-
римых солей серебра, например
СГ + Ag*->AgCU.
В качестве метода осадительного титрования широко практи-
куется аргентометрия (титрант — раствор AgNO3), реже применя-
ются роданидометрия (титранты — растворы KSCN или
NH4SCN), меркурометрия и меркуриметия (титрантами являются
растворы солей ртути).
Лабораторная работа №27
ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ
В МЕТОДЕ АРГЕНТОМЕТРИИ
В методах осадительного титрования титранты (AgNO3, NaCl.
KSCN или NH4SCN) готовят по навескам препаратов квалифика-
ции чд.а. Хлорид натрия отвечает требованиям к стандартным ве-
ществам, его раствор готовят по точной навеске и хранят доста-
точно долго. Раствор нитрата серебра можно приготовить по точ-
ной навеске, однако вследствие изменения титра при хранении
его периодически проверяют по стандартному раствору хлорида
натрия. Титр растворов роданидов устанавливают по стандартизо-
ванному раствору нитрата серебра.
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ, ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ
1- Хлорид натрия, чл.а.
2. Нитрат серебра, чл.а.
3. Роданид калия, чл.а
5 КИСЛ0'та- 4 моль/дм’ раствор.
ный *^аммонийные FeNH<(SO,h 2H2O. насыщен
80
6 Бюретка вместимостью 10 см3
1. Мерные колбы вместимостью 100 и 1000
о Пипетки вместимостью I и Юсм’-nni ~ по 2 «л.
9; Мерный цилиндр или пробирка вместим^ < .
10. Склянка из темного стекла для хванет^ 5 см
„Дра вместимостью 1 дм’. хранения раствора нитрата
'll. Склянки для хранения раствопов ...
.(Мем*-по 1 шт. Р ™>ров ВМесП1МОСТЬЮ 100 и
|2. Аналитические весы.
13^ Технические весы.
ХОД ПРИГОТОВЛЕНИЯ
раствор хлорида натрия. Относительная молекуляпияа
WN.C1) = 58,45. Раствор №С1 применястсГ^'Х^н^
концентрации рабочих растворов нитрата серебра. Перекристал-
лизованный и высушенный хлорид натрия (масса навески т г)
растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимос-
тью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают Получа-
ют 10т/58,45 моль/дм3 раствор хлорида натрия.
Раствор нитрата серебра. Относительная молекулярная масса
MXAgNO3) = 169,89. Приблизительно 0,1 моль/дм3 раствор гото-
вят растворением в дистиллированной воде ~ 17 г препарата в кол-
бе вместимостью 1 дм3. Точную концентрацию находят титрова-
нием стандартного раствора NaCl раствором AgNO3; титруют ме-
тодами Мора или Фаянса.
Раствор роданида калия. Относительная молекулярная масса
M/KSCN) = 97,17. Для получения ~ 0,1 моль/дм3 раствора около
10 г препарата помещают в колбу вместимостью 1 дм3, растворяют
в дистиллированной воде, доводят до метки и перемешивают. Для
установления точной концентрации в колбу для титрования поме-
щают 10,0 см3 раствора нитрата серебра, 1 см3 азотной кислоты,
0,2 см3 насыщенного раствора железоаммонийных квасцов и тит-
руют стандартизуемым раствором роданида калия до появления
красной окраски (метод Фольгарда).
Молярную концентрацию раствора роданида калия (ckscn)
чнеляют по формуле
^AgNC^AgNO?
. j у ______ВЗЯТЫЙ Л1Я тит*
** ca*NOj — концентрация раствора AgNOj. моль/дм . аг з КсСм ндасходо*
раствора AbNOj. cm’; Kkscn-o«w« 'UCTB0₽a KSCN'
иный на титрование. см<
(29)
И Корснчан
81
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
I R 500 см3 насыщенного раствора содержится 9,3 10 4 г хло-
рид сеДбра произведение растворимости £(AgCl).
2. Растворимость в воде оксалата кальция 4,8 10 . Рассчитать
5ос/см3 насыщенного раствора хромата серебра содержится
0 1078 г соли. Найти произведение растворимости A5(Ag2CrO4).
4. Образуется ли осадок AgCl при смешивании равных объемов
0 002 моль/дм3 растворов КС1 и AgNO3?
5. Рассчитать массу навески хлорида натрия, необходимую для
приготовления 500 см3 раствора с титром 0,005 г/см .
6. В 100 см3 раствора содержится 1,12 г нитрата серебра. Вычис-
лить молярную концентрацию раствора.
7. В колбу вместимостью 500 см3 переносят содержимое фикса-
нала NaCl (0,1 моль), разбавляют водой до метки. В мерную колбу
вместимостью 100 см* отбирают 5 см3 полученного стандартного
раствора NaCl и доводят водой до метки. Рассчитать молярные
концентрации обоих растворов хлорида натрия.
8. В каких объемных соотношениях следует смешать 0,1122 и
0,0552 моль/дм3 растворы NaCl для получения 200 см3
0,0820 моль/дм3 раствора NaCl?
9. Рассчитать массу навески AgNO3, необходимую для приго-
товления 250 см3 0,025 моль/дм3 раствора нитрата серебра.
10. Препарат AgNO3 содержит 0,05 % (мас.) нетитруемых при-
месей. Вычислить массу навески препарата, необходимую для
приготовления 200 см3 0,05 моль/дм3 раствора нитрата серебра
11. Фиксанал содержит 0,1 моль KSCN. Найти объем мерной
колбы для приготовления 0,2 моль/дм3 стандартного раствора ро-
данида калия.
NaO с AgN°3 Расходуют 5,5 см3 раствора
ра^р^^^Дб^ Рассчитать молярную концентрацию
ТЕМАТИКА УИРС
1. Сопоставить результаты стандартизации раствора нитрата се-
ребра методом Мора в присутствии различных количеств дихро-
мата калия.
2. Установить влияние количества добавляемого адсорбцион-
ного индикатора на результаты определения концентрации ра-
створа нитрата серебра методом Фаянса.
3. Сравнить результаты титрования при стандартизации ра-
створов хлорида натрия методами Мора и Фаянса при дневном и
искусственном освещении.
4. Исследовать влияние количества железоаммонийных квас-
82
цов на титрование раствора нитрата серебра раствором роданида
кал*151установить влияние количества азотной кислоты на резуль-
ты титрования раствора нитрата серебра в присутствии одинако-
13 о количества железоаммонийных квасцов; титрант — раствор
роданида калия.
Лабораторная работа Ns 28
ОПРЕДЕЛЕНИЕ хлоридов в растворе методами мора, фаянса
И ФОЛЬГАРДА
Определение основано на титровании хлоридов (бромидов,
иодилов) раствором нитрата серебра; точку стехиометричности ус-
танавливают в присутствии индикатора хромата калия (метод
Мора) или адсорбционных индикаторов (метод Фаянса).
Пример расчета кривой аргентометрического титрования, т. е.
графика изменения концентрации ионов С1~ и Ag+ при титрова-
нии, приведен в табл. 5, по данным которой построен рис. 3.
Таблица 5. Изменение са- и при титровании 0,1 моль/дм3 раствора NaCI
раствором AgNOj такой же концентрации; X,(AgCI)= 10-’°
Оттитровано NaG, % с , моль/дмJ PCI моль/дм3 | pAg
90 ю-2 2 10-8 8
99 ю-3 3 10-7 7
99,9 ю-4 4 10-* 6
100,0 io-5 5 10~5 5
100,1 ю-6 6 IO"4 4
101 ю-7 7 IO"3 3
110 ю-« 8 10-2 2
При вычислении принимают, что произведение растворимости
^(AgCl) = 1О“10 и объем раствора при титровании практически не
изменяются. Если начальная концентрация хлорид-ионов
0,1 моль/дм3 и они оттитрованы на 90%, то в растворе остается
10 % от начальной концентрации ионов О", т. е. ccr = 10-2 моль/
Дм3 и т. д. В точке стехиометричности в растворе нет избытка ни
хлорид-ионов, ни ионов серебра, концентрации ионов С1~ и Ag+
численно равны растворимости (5) AgCl в воде:
сС|- =сч. =5A^I=7ioT“ = IO-5 моль/дм’
ег пеРе™тР<>вании, например, на 0,1 % в растворе присутству-
“*>“ток ионов серебра, их концентрация равна 0,1 % от началь-
концентрации хлорид-ионов, т. е. 0,1 0,1/100 = 10 4 моль/дм\
СЛеДовательно, сС|_ = Ю“6 моль/дм3, и т. л. По полученным дан-
83
б*
рис. 3. Кривая титрования u,j моль/дй»
раствора NaCl раствором нитрата се-
ребра
ным строят график измене-
ния концентрации ионов С1~
и Ag+, точнее, график изме-
нения рС1 и pAg (см. рис. 3).
Кривая титрования показы-
вает, что после достижения
точки стехиометричности
резко уменьшается концент-
рация хлорид-ионов и возра-
стает концентрация ионов Ag+, что и приводит к изменению ок-
раски индикаторов.
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ, ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ
1. Хромат калия, раствор с концентрацией 5 % (мае.).
2. Дихлорфлуоресцеин, этанольный раствор с концентрацией
0,01 % (мае.). Концентрация этанола 70 % (мае.).
3. Железоаммонийные квасцы FeNH^SO^j* 12Н2О, насыщен-
ный раствор, подкисленный азотной кислотой.
4. Нитрат серебра, 0,1 моль/дм3 раствор.
5. Бюретка вместимостью 25 см3.
6. Пипетка вместимостью 10 см3.
7. Колба для титрования вместимостью 50 см3.
8. Анализируемый нейтрализованный раствор хлорида натрия.
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Определение может проводиться путем прямого (методы Мора
и Фаянса) и обратного (метод Фольгарда) титрования.
Метод Мора. К 10,0 см3 анализируемого нейтрализованного ра-
створа хлорида натрия добавляют 2—3 капли индикатора (раствор
хромата калия). Концентрация хромата в титруемом растворе при-
мерно 5—10 моль/дм3. Титруют раствором нитрата серебра при по-
стоянном перемешивании. Вначале выпадает малорастворимый бе-
лый осадок хлорида серебра (растворимость в воде ~10-5 моль/дм3);
ионов серебра еще недостаточна для осаждения
-Т25та1(Н^лРа/ в 2 • 10"12, растворимость в воде
цетапмГмп^» Рри геР^ТРовании раствора на 0,1 % кон-
нтр ионов серебра становится достаточной для образования
красно-коричневого осадка АяэСгСь итл «
тТ>
тах и разлагается при действии щадоче" поэтпм«РаЛЬНЫХ кисло'
створ должен быть нейтральным или слабощмочнь^ТРУеМЫИ ра'
Метод Фаянса основан на индикации окончи» ™
ду ионами хлора (брома, иода) и сеоебпа реакции меж-
ционных индикаторов (эозин флуотеспеииПРпИМеН1Тем адсор6'
и др., табл. 6). флуоресцеин, дихлорфлуоресцеин
Таблица 6. Некоторые адсорбционные индикаторы применяемы»
при титровании раствором AgNO3
Титруемые ионы
a-. Br-
er Вг-
|- в присутствии С1-
I-
C1- + I-
Флуоресиеин
Феносафранин
Эозин
Эритрозин
Бромфеноловый синий
Изменение окраски
Желто-зеленая -> розовая
Красная -> синяя
Желто-красная ->
-> красно-фиолетовая
Красная -> красно-фиолетовая
Желтая -> зеленоватая
При добавлении к раствору хлорида такого индикатора и ра-
створа нитрата серебра образуется осадок AgCl. При этом хотя
бы небольшая часть AgCl находится в коллоидном состоянии и
адсорбирует на поверхности своих частиц хлорид-ионы. Такие
отрицательно заряженные частицы не адсорбируют анионы ин-
дикатора, он находится в растворе и обусловливает определен-
ную окраску. При добавлении избыточной капли раствора
AgNOj концентрация хлорид-ионов резко снижается, концент-
рация ионов Ag\ напротив, возрастает (см. рис. 3). Коллоидные
частицы приобретают положительный заряд за счет адсорбции
ионов серебра. На таких частицах адсорбируются анионы инди-
катора, что сопровождается изменением их окраски. Некоторые
адсорбционные индикаторы позволяют проводить титрование в
кислых растворах.
К 10,0 см3 0,01—0,03 моль/дм3 анализируемого раствора хлори-
да натрия добавляют 2—3 капли индикатора (дихлорфлуоресцеи-
на) и титруют раствором AgNO3. Вблизи точки стехиометричности
осадок AgCl коагулирует. Продолжают добавлять по каплям при
перемешивании раствор AgNO3 до изменения желто-зеленой ок-
^Мете^^Тнован на лощении к анализируемому
раствору хлоридов (бромидов, ИОДИДОВ) ИЗб^ОЧНОГО КО ьгг
титрованного раствора AgNO3 и последуюшемтитр желе3оаммо-
ка AgNO3 раствором роданида калия в обХу-
нийных квасцов (индикатор). В точке ^™ометрF^y
ется окрашенное в красный цвет комплексное соединение
роданид-ионами.
85
добавляют15,см татрон1^ных квасцов. Избыток AgNQ,
шейного раствора жел калия д0 появления розовой
оттитровывают [^створом родан,^ же условиях
окраски. Одновремен гадогенид-ионов (равный объем
рольную пробу, не сод р онятн0 что на титрование конт-
дистиллированнойОД О- больши'й объем раствора роданида,
^b„THn^H^SyeMoro раствора. Массу С.- (0, г) вы:
числяют по формуле
O=(H-^Kkscn^.
гпс Г и Г,-объемы раствора KSCN, израсходованные на титрование конт-
^1ьной пробы и раствора, содержащего галогенид-ионы соответственно, см\
^CN - концентрация раствора роданида калия, моль/дм ,моллРная масса
галогенид-иона (или соответствующей соли, например NaCl, КС1), г/моль.
(30)
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
1. Вычислить объем 0,1 моль/дм3 раствора AgNO3, который
расходуется на титрование:
а) 10 см3 0,0986 моль/дм3 раствора NaCl;
б) 25 см3 0, 1034 моль/дм* раствора КВг.
2. В 250 см3 раствора содержится 100 мг NaCl. Вычислить мо-
лярную концентрацию раствора.
3. В чем состоит механизм действия индикатора при титрова-
нии методом Фольгарда?
4. Каков механизм действия хромата калия при титровании ме-
тодом Мора?
5. Рассчитать и построить кривые титрования 0,01 и 0,05 моль/дм3
растворов NaCl раствором AgNO3.
6. Рассчитать и построить кривую титрования 0,02 моль/дм3 ра-
створа КВг раствором AgNO3.
7. Вычислить массу (г) NaCl в 40 см3 0,05 моль/дм3 раствора.
0 200 г КС™ Массу нитРата серебра, полностью реагирующего с
ТЕМАТИКА УИРС
“"Рвения NaCl с применением
сители)ад Р ин HbW ИНДИКатоРов (основные и кислотные кра-
P нить сульфофталеины как адсорбционные индикато-
86
n.. при определении галогенид-ионов и составить описание соот-
ветствующей методики.
3. Изучить возможность применения металл-индикаторов
/эоиохромовый черный Т, мурексид, хромоген черный специаль-
ный ЕТ-00) в качестве адсорбционных индикаторов.
4. Установить влияние концентрации HNO3 на результаты оп-
ределения хлоридов или бромидов в 0,01 моль/дм ^растворах ме-
тодом Мора. 11Х,~
5. Изучить влияние концентрации HNO3 на точность определе-
ния галогенид-ионов в присутствии адсорбционных индикаторов.
Н 6. Разработать методику раздельного определения хлоридов и
иодидов с применением адсорбционных индикаторов.
И 7 Разработать методику определения иодидов в водно-аммиач-
ukix растворах в присутствии хлоридов (титрант — раствор
AeNOj); изучить:
а) влияние концентрации NH4OH;
влияние концентрации хлоридов;
в) возможность применения различных адсорбционных инди-
КаТЯРРазработать методику аргентометрического определения
упопидов бромидов, иодидов, роданидов с применением в каче-
стве индикаторов азокрасителей, сульфофталеинов, других адсорб-
ционных индикаторов:
а) в азотнокислой среде;
? Сопоставить результаты титрования 0,01 моль/дм3 раствора
КС1 методами Мора и Фаянса.
Лабораторная работа №29
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИДА НАТРИЯ В НЕОЧИЩЕННОЙ
ПОВАРЕННОЙ СОЛИ
Хлорид натрия — основной компонент поваренной соли. Со-
держание NaCl в поваренной соли является важнейшим показате-
лем ее качества и устанавливается методом Мора.
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ, ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ
1. Нитрат серебра, 0,1 моль/дм3 раствор.
2. Хромат калия, раствор с концентрацией 5 % (мае.).
3. Бюретка вместимостью 25 см3.
4. Пипетки вместимостью 10 и 25 см3 — по 1 шт.
5. Мерная колба вместимостью 250 см .
6. Колба для титрования вместимостью 50 см
7. Аналитические весы.
8. Анализируемая неочищенная поваренная соль.
87
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
n^natwiMvio соль (масса навески 1,2 1,5 г) па
ВЫ<^»Н^Ш1ИМ8а^й ®°де’ Разбавляют в мерной кадбе
"’"^ме^Г^Р^ешивают. Пипеткой отбирают 25 см’ этого
IS^iot 2-3 капли раствора хромата калия и титруй
AgNOj л» появления «исчезающем при перемещива.
"^р^и?(Т%7масТ^ в препарате вычисляют по фор.
муле
*AgNO3CAeNOj'0,0584-250-100 _ Иа^о^а^о/58,4
----------Z37 т ’ <31)
m-25
гж ^a*noj -объем раствора AgNOj, израсходованный на титрование 25см3 ана-
лизируемого раствора, см3; Сд^о, - концентрация раствора AgNOj, моль/дм3,
58,4/1000 = 0,0584 (58,4 — молярная масса NaCl, г/моль); т — масса навески пова-
ренной соли, г.
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
1. Какой объем 0,1023 моль/дм3 раствора AgNO3 расходуется на
титрование раствора, содержащего 200 мг неочищенной поварен-
ной соли [содержание нетитруемых примесей в соли 6 % (мае.)]?
2. На титрование раствора, полученного из неочищенной пова-
ренной соли (масса навески 0,120 г), расходуется 17,2 см3
0,0987 моль/дм3 раствора AgNO3. Вычислить содержание [% (мае.)]
нетитруемых примесей в анализируемой соли.
3. На титрование раствора, содержащего 0,561 г КС1, затрачива-
ется 9,9 см3 раствора AgNO3. Вычислить молярную концентрацию
титранта.
4. Навеску сплава (масса 0,102 г), содержащего 48 % (мас.) се-
ребра, растворяют в азотной кислоте. Рассчитать количество NaCl
(ммоль), которое расходуется на образование осадка хлорида се-
HMoneilS^Pi эв ^личдетвом ионов Ag+ стехиометрически вза-
dvct с Какое количество КВг (ммоль) реаги-
рует с таким же количеством ионов Ag+?
ТЕМАТИКА уирс
делеюы^^^^^омг^Ж!^ к’СгО< на результаты опре-
2 Определил.Мора'
разной степени очистки™6 NaC В препаРатах поваренной соли
88
изучить влияние природы катиона соли (Mg2+, Cu2+ NH;>
3 ИЗУ* метрическое определение хлоридов в растворах.
из аР^^мовитъ возможность определения хлоридов при тизрэза-
4. У!2«ооом Hg(NO3)2 в присутствии адсорбционных ичликато-
нии
оов- п ыменить адсорбционные индикаторы для определения
5’ 1ппоепаратах NaCl разной степени очистки (ч?.< < ? чзврс-
Кл v
Лабораторная работа №30
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИДА НАТРИЯ
В МАКАРОННЫХ ИЗДЕЛИЯХ
R макаронные изделия хлорид натрия добавляют для придания
Соответствующего вкуса и увеличения сроков хранения. Ана-
иМ nveMbie продукты предварительно озоляют при высокой тем-
ЛИЗ*гл)е и затем растворяют в азотной кислоте. Полученный ра-
^р^ггруют по методу Фаянса.
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ, ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ
1. Нитрат серебра, 0,1 моль/дм3 раствор.
2. Дихлорфлуоресцеин, этанольный раствор (см Лаборатопгтую
работу №28).
3. Азотная кислота, раствор с концентрацией 5 % (мае ).
4. Микробюретка вместимостью 5 см3
5. Колба для титрования вместимостью 20 см3
6. Фарфоровая чашка или тигель диаметром 3—5 см.
7. Ступка диаметром 10 см с пестиком.
8. Воронка диаметром 5—8 см.
9. Обеззоленный фильтр.
10. Муфельная печь.
И. Аналитические весы.
12. Анализируемый продукт (макароны, лапша, вермишель).
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
измельченный продукт (масса навески 3—5 г) помеша-
фарфоровую чашку и прокаливают в муфельной печи при
Остывшую золу растворяют в азотной кислоте. При необ-
дТ^Юсти раствор разбавляют дистиллированной водой и фильт-
2к?1_1Ильтр промывают горячей водой, в полученном растворе
определяют хлориды методом Фаянса.
8‘
Содержание [<о, % (мас.)| хлоридов рассчитывав, „„ ч,„р„уЛе.
0.0584Гmno3caiNo3
(0=----------------------—---—-------,
(32)
т
где Pa,no3 - объем раствора AgNOj, израсходованный на титрование 25 см1 ана-
лизируемого раствора, см3; C^nOj —концентрация раствора AgNOj, моль/дмз
т — масса навески анализируемого продукта, г; 58,4/1000-0,0584 (58,4 — моляр-
ная масса NaCl, г/моль).
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
I. При титровании раствора хлорида натрия, полученного из
4,5 г лапши, расходуется 2,4 см3 0,1093 моль/дм3 раствора AgNOj.
Вычислить содержание (% (мае.)] NaCl в лапше.
2. Какой объем 0,0926 моль/дм3 раствора AgNO3 затрачивается
на титрование хлорида натрия, полученного из 5 г макарон, содер-
жащих 3 % (мае.) NaCl?
3. В 10 г лапши найдено 0,35 г хлоридов. Вычислить содержа-
ние [% (мае.)] NaCl в лапше.
ТЕМАТИКА УИРС
1. Изучить влияние концентрации индикатора на определение
хлоридов в макаронных изделиях.
2. Для определения малых количеств хлоридов в лапше приме-
нить в качестве титранта 0,01 моль/дм3 раствор AgNO3.
3. Разработать методику аргентометрического определения ма-
лых количеств хлоридов в макаронных изделиях с применением
разных адсорбционных индикаторов (эозин, флуоресцеин и др ).
4. Изучить определение хлоридов в малых количествах мака-
ронных изделий (масса навески 0,2—2 г).
Лабораторная работа №31
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИДОВ В ВИНЕ
Хлориды в виноград, другие ягоды и плоды поступают в резуль-
тате естественных биохимических процессов при его созревании,
а также при внесении минеральных удобрений на виноградные
плантации.
Определение основано на предварительном озолении сухих ве-
ществ вина, растворении золы, осаждении хлоридов избытком
нитРатз^ребра и обратном роданидометрическом титровании
90
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ, ПОСУпл u
•"«СУДА И ОБОРУДОВАНИЕ
1. Нитрат серебра, 0,1 моль/дм’ раствоо
2. Роданид аммония или калия, б 1 моль/™)
3. Азотная кислота, раствор с коииеи™» • РЛЯТВОР
4. Железоаммонийные квасцы FeNHJSoT1* ,5Л 9?ас >
ный раствор, подкисленный азотной кислотой 2Н’0’ насышен-
5. Карбонат натрия, кристаллический
6. Бюретка вместимостью 25 см3
7. Пипетки вместимостью 1 и 10 см3-по 1 шт
2 шт К°НИЧеСКИе К°ЛбЫ ДЛЯ титР°вания вместимостью 100 см’ -
9. Фарфоровая чашка или тигель диаметром 10 см
10. Воронка диаметром 5—8 см. м’
11. Обеззоленный фильтр.
12. Универсальная индикаторная бумага
13. Муфельная печь.
14. Электрическая плитка.
15. Анализируемое вино.
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
В 50—100 см3 вина растворяют небольшое количество карбона-
та натрия до щелочной реакции (контроль по универсальной ин-
дикаторной бумаге). Раствор упаривают в фарфоровой чашке на
электрической плитке досуха, прокаливают в муфельной печи,
после охлаждения золу обрабатывают несколькими порциями го-
рячей дистиллированной воды (по 5 см3), жидкость помещают в
колбу и подкисляют азотной кислотой.
К подкисленной жидкости добавляют избыток (10,0 см3) ра-
створа AgNO3. Перемешивают, фильтруют, осадок AgCl на фильт-
ре промывают несколько раз дистиллированной водой. Фильтрат
и промывные воды собирают в колбу для титрования, добавляют
0,5 см3 насыщенного раствора железоаммонийных квасцов. Избы-
ток ионов серебра оттитровывают раствором роданида аммония
или калия до устойчивой розовой окраски.
Затем анализируют контрольную пробу: к 15—20 см дистилли-
рованной воды, подкисленной азотной кислотой, добавляют
10,0см3 раствора AgNO3, 0,5см3 раствора железоаммонийных
квасцов и титруют раствором роданида калия или аммония^
Содержание [w, % (мае.)] хлоридов в вине вычисляют п ф р-
муле
(K.-^fascN 0.0584100
Г_Р к и V, - объемы раствора роданида, израсходованные на .итрованис кПи.
“моль); h - объем анализируемой пробы вина, см3. >аЧ.
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
1. На титрование золы, полученной из 50 см3 вина, расходуется
5,2 см3 0,1038 моль/дм3 раствора AgNOj. На титрование конт-
рольной пробы затрачивается 6,7 cmj такого же титранта. Вычис-
лить содержание [% (мае.)) NaCl в анализируемом вине.
2. Вино содержит 0,46 % (мае.) NaCl. Какой объем 0,0987 моль/дм3
раствора AgNO3 расходуется на титрование золы, полученной ш
100 см5 вина?
ТЕМАТИКА УИРС
1. Сопоставить точность и воспроизводимость определения ма-
лых количеств хлоридов с применением 0,01 моль/дм3 раствора
AgNOi методами Мора, Фольгарда, Фаянса.
2. Разработать методику полумикроопределения хлорида на-
трия в вине (объем пробы вина 5—10 см3).
3. Разработать методику прямого полумикроопределения хло-
рида натрия в слабоокрашенных (белых) винах методами Мора и
Фаянса.
4. Изучить прямое определение хлоридов в красных винах с
предварительной минерализацией органических веществ (без про-
каливания).
Часть четвертая
КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ
Метоп основан на образовании устойчивых и раствопимм, о
воде внутрикомплексных соединений катионов метров (степени
окисления 2-4) с комплексонами. Комплексономе™ческ£ тит
рование широко применяется для определения жесткости волы
титТОТО-ДИнатриевая соль этилендиаминтетрауксусной khS
(ЭДТА, H2Na2R), известная под названием комплексон III-
НООСН2С CH2COONa
N СН2 СН2 — 2Н2О
NaOOCH2C СН2СООН
Лабораторная работа №32
ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ
В методе комплексонометрии в качестве стандартных раство-
ров в основном применяются соли магния и кальция, чаще всего
MgSO4, приготовленный из фиксанала, или СаС12, полученный
растворением СаСО3 в НС1.
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ, ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ
1. Комплексон III (Cl0Hi8O10N2Na2), двуводный кристаллогид-
рат, чд.а.
2. Карбонат кальция, ч.д.а.
3. Гидроксид натрия, 2 моль/дм3 раствор.
4. Хлороводородная кислота концентрированная ч.д.а.
5. Индикаторная смесь мурексида с NaCl или KCI. 0,25 р
сида растирают в фарфоровой ступке с 1,25 г хлорид Р
калия) до получения однородно окрашенной смеси.
6. Бюретка вместимостью 25 см
'• Мерные колбы вместимостью 1000 см i
о- Пипетка вместимостью 10 см ,
Химический стакан вместимостью 200
10. Капельная пипетка.
11. Шпатель.
12. Водяная баня.
13. Аналитические весы.
ХОД ПРИГОТОВЛЕНИЯ
« Ш. Относительная молекулярная масса
м/г?СН°?) J4№)^372,24. Для приготовления 1 дм30,05 моль/дм)
, метеора 18,612 г препарата помещают в мерную
Роастш>ряют в₽дистиллированной воде, доводят водой д0
м^’и вмешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом или
стеклянном парафинированном сосуде.
Ктаномения молярной концентрации раствора^мтиек-
сона III к 10 0 см3 0,05 моль/дм3 раствора CaClj добавляют 95 см3
волы 5см3 раствора NaOH и титруют раствором комплексона II]
в присутствии 0,04 г индикатора (мурексид) до перехода розовой
окраски в сиреневую. 1Т1
Молярную концентрацию раствора комплексона III вычисляют
по формуле
_*Са2*ССа2*
Скомпл ~ у
к ком пл
где и ^с>2+ —объемы растворов комплексона III и соли кальция соответ-
ственно, см3; СС12* — концентрация стандартного раствора соли кальция, моль/дм1
Препараты комплексона III не гигроскопичны и характеризу-
ются достаточно высокой чистотой, поэтому приготовление ра-
створа по точной навеске обеспечивает получение стандартного
раствора.
Распор хлорида кальция. Для приготовления 0,05 моль/дм3 ра-
створа навеску карбоната кальция [(5±0,001) г] помещают в хими-
ческий стакан, добавляют по каплям 5—9 см3 хлороводородной
кислоты до прекращения бурного выделения СО2. В стакан поме-
щают 100—150 см3 дистиллированной воды и нагревают до кипе-
ния на водяной бане. После охлаждения струей водопроводной
воды прозрачный раствор количественно переносят в мерную
колоу, стакан ополаскивают водой, промывные воды помешают в
^.±У’ до®?дят объем до метки дистиллированной водой и
качест?е стандартного раствора можно приме-
ла^ MgSO ’тн'о’ Сульфата магния, приготовленный из фикса-
94
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
1. В 500 см3 раствора содеожится э moo _
логидрата комплексона III. Рассчитать м8оляпС^?ДН0Г° кристал’
эквивалента и титр этого раствора моляРную концентрацию
,1,
5. Навеска комплексона III (масса 5 г) количественно перенесе-
на в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавлен раствор NaOH
и вода до метки. Рассчитать молярную концентрацию полученно-
го раствора комплексона III.
6. Какая масса навески металлического цинка необходима для
приготовления 200 см 0,05 моль/дм3 стандартного раствора хло-
рида цинка?
ТЕМАТИКА УИРС
1. Сопоставить результаты титрования раствора хлорида каль-
ция в присутствии мурексида и эриохромового черного Т.
2. Изучить влияние pH титруемого раствора сульфата магния
на результаты установления концентрации раствора комплексона
III.
3. Исследовать влияние объема буферного раствора на резуль-
таты титрования.
4. Исследовать температурную зависимость объема титранта,
затрачиваемого на установление концентрации раствора комплек-
сона III.
Лабораторная работа №33
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ
Общая жесткость воды обусловлена суммарным содержанием
гидрокарбонатов, сульфатов и хлоридов магния и кальция
(ммоль/дм3). Различают временную и постоянную• жестко^ь
воды. Временная (гидрокарбонатная) жес™°^ь обу магнИя и
сутствием в воде легкорастворимых гидрокарбонатов
кальция и устраняется при кипячении:
Mg(HCO3)2 MgCO3X + СО2 + Н2О
95
Постоянную (некарбонатную) жесткость воды вызывают суль.
Фагь1 и ИЛмт^иМотконцентраиии солей кальция и магния разли
’™So(Z« жесткость 0< 2 ммоль/дм’), средне
|П^>10)ммоль/дм’] и жесткую (Q> Юммоль/W)
Пгшменение жесткой воды приводит к образованию накипи
kotZ и отопительных приборах, в такой воде не развариваются
ОВ°Обшую жесткость воды определяют титрованием стандартным
оаствором комплексона III при pH (9.3+9,5), Титрант образует с
солямимагния и кальция устойчивые комплексные ионы MgRi-
или CaR2-
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ, ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ
1. Комплексон III (C10H180|oN2Na2), 0,05 моль/дм3 раствор.
2. Индикаторная смесь эриохромового черного Т с NaCl (или
КС1): 0,25 г индикатора растирают в фарфоровой ступке с 12,5г
хлорида натрия или калия до получения однородно окрашенной
смеси.
3. Аммонийный буферный раствор с pH 9,3: смешивают равные
объемы растворов хлорида аммония и аммиака с концентрацией
20% (мае.).
4. Бюретка вместимостью 25 см3.
5. Пипетки вместимостью 1—5 и 10—100 см3 — по 1 шт.
6. Мерный цилиндр или пробирка вместимостью 10 см3.
7. Колба для титрования вместимостью 100—200 см3.
8. Анализируемая вода (водопроводная, минеральная, речная).
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
В зависимости от предполагаемой жесткости отбирают пробу
воды объемом от 10 до 100 см3, добавляют соответственно 0,5—5 см3
JaCTBOpa и °»!-0.2 г индикаторной смеси. Титруют
нюю 1₽гмЗ п°п!;ПЛеКС?Наз до пеРех°Да красной окраски в си-
0,05 ммоль Mg^H Са™ раСТВора комплексона III соответствует
и Ме° зв'анапм^п^16^08 Расчитывают общее содержание Са2>
Mg в анализируемой воде (JV, моль/дм3) по формуле
^КОМПЛ^КОМПЛ =
скоыпл - молярная концентрацияИтнтпаита1,1 ’ за‘7,а**енный на титрование, см’
взятой на титрование, см3 нтранта, моль/дм3; Ип — объем пробы води.
96
Для расчета общей жесткости волы (Ж , v
пересчитывают на 1000 см5 волы и Хтый™ Д/дм * значение N
ности Са2+ и Mg2+ (Дкв = 1/2): • учитывают фактор эквивалент-
Ж= N- 1000-2.
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
ся?'' Чт° ТаК°е ЖеСТК0СТЬ воды и ” каких единицах она выражает-
2. Написать структурные формулы комплексонов I II и III В
чем состоят особенности строения комплексонов?
3. Написать структурные формулы комплексов А13+ и Th4+
комплексоном III.
4. На титрование 50 см3 воды расходуется 4,2 см3 0,0511 моль/дм3
раствора комплексона III. Вычислить жесткость воды
5. Жесткость воды 9 ммоль/дм3. Какой объем 0,05 моль/дм3 ра-
створа комплексона III расходуется на титрование 100 см3 воды?
6. Вычислить массу комплексона III (г) для приготовления
500 см3 0,120 моль/дм3 раствора.
7. На титрование 25 см3 раствора, содержащего 24 мг Mg2+, рас-
ходуется 10,2 см3 раствора комплексона III. Вычислить молярную
концентрацию титранта.
ТЕМАТИКА УИРС
1. Сопоставить результаты определения жесткости воды с при-
менением разных индикаторов (мурексид, эриохромовый чер-
ный Т, магнезоны).
2. Изучить влияние предварительного кипячения и охлаждения
на результаты определения жесткости воды.
3. Установить точность и воспроизводимость определения жест-
кости воды в зависимости от pH, применять буферные растворы с
PH (941).
4. Комплексонометрически определить магнии и кальции с
применением различных металл-индикаторов.
5. Изучить влияние возрастающих количеств NaCl, NH4U,
Na2SO4 на комплексонометрическое определение магния, каль-
ция, цинка.
Лабораторная работа №34
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ В МОЛОКЕ
Кальций и магний являются биологически
нентами молока, содержание кальция обусловл Р
молока для производства сыра.
7 Я И Кореи
97
лппгпелеиие основано на обратном комплексонометрическом >
ионов Са2+ и MgJ+ в щелочной среде в присутствии ?
или эрихромового черного Т.
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ, ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ
1. Комплексон 111,0,05 моль/дм3 раствор.
2. Индикаторная смесь мурексида с NaCl или КС1 (см. Лабора-
торную работу № 32).
3. Индикаторная смесь эриохромового черного Т с NaCl (см.
Лабораторную работу № 33).
4. Хлорид кальция, 0,05 моль/дм5 раствор.
5. Аммонийный буферный раствор: 10 г хлорида аммония и
50 см3 концентрированного раствора аммиака растворяют в дис-
тиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см3, ра-
створ хранят в сосуде с пришлифованной пробкой.
6. Хлорид магния, 0,05 моль/дм3 раствор (готовят из фикса-
нала).
7. Гидроксид натрия, 2 моль/дм3 раствор (готовят из фикса-
нала).
8. Бюретка вместимостью 25 см3.
9. Градуированная пипетка вместимостью 5 см3.
10. Мерные цилиндры вместимостью 10 и 100 см3 — по 1 шт
11. Химический стакан вместимостью 250—300 см3.
12. Стеклянная палочка.
13. Шпатель.
14. Таймер.
15. Анализируемое молоко.
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Определение кальция. В химический стакан помещают пипет-
кой 5 см3 молока, 90—95 см3 дистиллированной воды и 5 см ра-
створа NaOH. Из бюретки добавляют 3,5 см3 раствора комплексо-
на Ill, перемешивают стеклянной палочкой. Через 2 мин прибав-
ляют около 0,04 г (на кончике шпателя) сухой смеси мурексида с
хлоридом натрия. Раствор окрашивается в сиреневый цвет.
Содержимое стакана титруют раствором СаС^, добавляя титрант
по каплям при перемешивании до появления устойчивой розовой
окраски. Затем из бюретки добавляют по каплям раствор комплексо-
на III до появления сиреневой окраски. При изменении сиреневой
окраски через I мин прибавляют 1 каплю раствора комплексона ill-
Из общего объема раствора комплексона III, израсходованного
на первое и второе титрование и пересчитанного на точно
о,из моль/дм раствор, вычитают объем 0,05 моль/дм3 раствора
98
CaClz, пошедший на обратное титрование. В результате находят
объем раствора комплексона III, затраченный на связывание каль-
ция в анализируемом молоке.
Содержание (ш, % (мае.)) кальция рассчитывают по формуле
ш_^омпл 0,002 0,97 100
• (36)
где Икомпя — объем точно 0,05 моль/дм3 раствора комплексона III, израсходован-
ный на связывание ионов кальция, см3; 0,002 — количество ионов Са , соответ-
ствующее I см3 0,05 моль/дм3 раствора комплексона III, г; Ип — объем анализируе-
мой пробы молока, см ; 0,97 — коэффициент для пересчета объема молока на его
массу.
Определение магния. В химический стакан помещают 5,0 см3
анализируемого молока, 90—95 см3 дистиллированной воды, 5 см3
буферного раствора, -0,04 г сухой смеси эриохромового черного Т
с хлоридом натрия, из бюретки добавляют 5 см3 раствора комплек-
сона III. Через 2 мин титруют раствором хлорида магния до изме-
нения окраски, затем вновь титруют раствором комплексона III
до восстановления зеленовато-синего окрашивания.
Содержание [со, % (мае.)) магния вычисляют по формуле
(^2-^) 0,97 100 0,0012
“=^~’-------------------- (37)
где И) — объем титранта, затраченный на титрование молока в присутствии мурек-
сида, см3; — объем точно 0,05 моль/дм3 раствора комплексона III, израсходо-
ванный на связывание кальция и магния в комплекс при титровании в присут-
ствии индикаторной смеси с эриохромовым черным Т, см3; 0,0012 — количество
Mg2+, соответствующее I см3 точно 0,05 моль/дм3 раствора комплексона III, г;
Vn — объем анализируемой пробы молока, см3.
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
1. На титрование кальция в 5 см3 молока расходуется 0,62 см3
0,05 моль/дм3 раствора комплексона III. Вычислить содержание
\% (мае.)) кальция в молоке.
2. При определении магния в молоке затрачивается И2 - Hj =
= 0,88 см3 0,05 моль/дм3 раствора комплексона III. Рассчитать со-
держание [% (мае.)) магния в молоке.
3. На титрование 25 см3 раствора хлорида кальция расходуется
10,2 см3 0,0537 моль/дм3 раствора комплексона III. Вычислить мо-
лярную концентрацию хлорида кальция в растворе.
4. На титрование 20 см3 0,0873 моль/дм3 раствора сульфата маг-
ния затрачивается 15,7 см3 раствора комплексона III. Вычислить
молярную концентрацию титранта.
5. Чему равна масса Са2+ (мг), соответствующая 1 см3
0,0095 моль/дм3 раствора комплексона III?
7* 99
ТЕМАТИКА УИРС
,__„-mnuKV определения кальция и магния в моло-
'• «^^эри^хромового черного Т другими „е.
^.ХикатоР^и Магнезоны, кислотный хром темно-синий,
кал,ь Гпп^тавить результаты определения кальция и магния в мо-
2 SL ^омнии с разными металл-индикаторами.
Л%е Сопоставим результаты определения кальция и магния в мо-
локе присном и электрическом освещении с применением
муоексида и других металл-индикаторов.
Провести не менее 10 определении кальция и магния в моло-
ке и обработать полученные результаты методами математической
статистики.
Лабораторная работа №35
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ В САХАРНЫХ РАСТВОРАХ
Диффузионный сок содержит сахарозу и несахара (раствори-
мые белковые, пектиновые вещества, продукты их распада, реду-
цирующие сахара, аминокислоты, соли органических и неоргани-
ческих кислот). Несахара препятствуют получению кристалличес-
кой сахарозы и увеличивают потери сахара с мелассой. Для удале-
ния несахаров сахарные растворы обрабатывают известью с
последующим удалением ее избытка диоксидом углерода. Содер-
жание кальция в сахарных растворах, сиропе и мелассе контроли-
руют комплексонометрически. Определение основано на образо-
вании прочного комплексоната кальция с комплексоном III в ще-
лочной среде.
Кальций определяют методом обратного комплексонометри-
ческого титрования в присутствии аммонийного буферного ра-
створа и эриохромового черного Т.
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ, ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ
V гЗпМ.ТКС0Н П1’ О’02 моль/дм3 раствор.
ЙВЙЙ-й,,
Ч'Р™[° т С NaCl См
6 “М'СП'МОСТЬЮ 25 см’.
1. Ко^ЛолТГИМОСТЬЮ 10 15 см’.
8. Мерные цилиндры вместю?ВаНИЯ 1в“ес1имостью 250 см3.
j КЗ™’-"»'
10. Шпатель.
11. Технические весы.
12. Анализируемый продукт (сок, сироп, меласса).
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Навеску анализируемого продукта массой 10±0,01 г (сок),
5±0,01 г (сироп) или 1 ±0,01 г (меласса) количественно переносят
в колбу для титрования, добавляют 100 см3 дистиллированной
воды, 5 см буферного раствора, 10,0 или 15,0 см3 (в зависимости
от анализируемого продукта) раствора комплексона III и 20—30
мг смеси эриохрома черного Т с NaCl.
В растворе должен находиться избыток комплексона III, о чем
свидетельствует синяя окраска раствора. Если раствор окрашен в
сиреневый или винно-красный цвет, добавляют раствор комплек-
сона III. Не вступивший в реакцию избыток комплексона III от-
титровывают раствором сульфата магния до перехода синей ок-
раски раствора в вишневую от добавления одной капли титранта.
Отдельно титруют 100 см3 дистиллированной воды (конт-
рольная проба).
Содержание [св, % (мае.)] кальция в сахарном растворе в пере-
счете на СаО вычисляют по формуле
гп_(Ксомпл ~~ И ) ~(^компл ~~ ^2)' 100
т 1000 ’ (38)
где т — навеска анализируемого продукта, г; Ижомпя — объем добавленного раство-
ра комплексона III, см3; И и И2 — объемы раствора MgSO4, затраченные на титро-
вание избытка комплексона III и контрольной пробы соответственно, см3.
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
1. Чем обусловлена необходимость определения кальция в са-
харных растворах и на чем основано это определение?
2. Почему при анализе различных объектов сахарного произ-
водства отбирают разные массы навесок анализируемого продук-
та?
3. На титрование сока сахарной свеклы расходуется 1 см3
0,02 моль/дм3 раствора комплексона III. Найти количество
(ммоль) кальция в анализируемом соке.
4. На титрование водного экстракта из 10 г жома затрачивается
0,5 см3 раствора комплексона III с титром 0,000336 г/см3. Вычис-
лить содержание [% (мае.)] кальция в жоме.
5. Навеску сиропа (масса 4,8 г) помещают в колбу вместимос-
тью 100 см3 и разбавляют водой до метки. К 10 см3 полученного
раствора добавляют 5,0 см3 0,05 моль/дм3 раствора комплексо-
101
йомй буферный раствор. На титрование избытка
на 111 и амм°^ХодаГСЯ 4,5 см’ раствора сульфата магния
кой же'концен^ции.Рассчитать содержание <% <мас» в
сиропе.
ТЕМАТИКА УИРС
I. Изучить влияние объема буферного раствора на определение
l°UJUSn<S^' результаты определения кальция в мелассе в
поисутавииразличных металл-индикаторов.
Р 3 &&>тать методику обратного титрования раствора комп-
лексонТГн раствором СаС12 при определении суммарного количе-
ства кальция и магния в сахарных сиропах.
4 Изучить влияние природы буферного раствора (боратный,
карбонатный, аммонийный) на определение кальция в соке сахар-
ной свеклы.
Лабораторная работа Мг 36
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ В МЯСЕ
Кальция и магний содержатся в мясе в свободном и связанном
состоянии. Определение основано на предварительном экстраги-
ровании Са2+ и Mg2+ из мышечной ткани и последующем титро-
вании экстракта раствором комплексона Ш. Суммарное содержа-
ние ионов устанавливают при титровании в присутствии эриохро-
мового черного Т, содержание кальция — при титровании с му-
рексидом в щелочной среде.
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ, ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ
1. Комплексон III, 0,002 моль/дм3 раствор.
2. Аммонийный буферный раствор (см. Лабораторную работу
JN5 32).
г №Г1 ^КпТ<2ные смеси эриохромового черного Т и мурексида
с NaCl (см Лабораторные работы № 32 и 33)
нала MgS^aT7H^O)W’ °’005 моль/дм3 раствор (готовят из фикса-
I |о % <мас->- .
2 % (мае.) хпаиот п *н2°)» раствор с концентрацией
суде. ’ Р рафинированном или полиэтиленовом со-
7. Бюретка вместимостью 25 см3
• Пипетки Мора вместимостью 2 и 5 см’ - по 1 шт.
КОЛбы вмес™мостью 100 см3 - 4 шт.
!?' ^еРжЫЙ ЦИЛИНДР вместимостью 50 см3.
11. Фарфоровая ступка.
12. Шпатель.
13. Центрифуга.
14. Центрифужная пробирка.
15. Вибросмеситель.
16. Чистый речной песок.
17. Технические весы.
18. Анализируемый продукт (мясо).
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Приготовление экстракта. Из середины мускула анализируемого
мяса вырезают вдоль мышечных волокон кусочки по 1—1 5 г раз-
мером 10 х 15 х 1 мм.
Выделяют кальций и магний с наименьшей степенью связыва-
ния с компонентами мяса. Для этого пробу помещают в колбу, до-
бавляют 7-кратный объем дистиллированной воды и экстрагируют
на вибросмесителе в течение 1 ч. Водный экстракт переносят в
центрифужную пробирку, центрифугируют 15 мин, центрифугат
помещают во вторую колбу, пробирку ополаскивают дистиллиро-
ванной водой, промывные воды собирают в ту же колбу.
Оставшуюся пробу мяса растирают с речным песком в ступке и
экстрагируют в течение 30 мин 5-кратным объемом дистиллиро-
ванной воды. При этом экстрагируются Са2+ и Mg2+ с большей
степенью связывания с компонентами мяса, экстракт отделяют
центрифугированием. В колбе для титрования о&ьединяют оба
экстракта.
Суммарное определение кальция и магния. В третью коническую
колбу помешают 100 см3 дистиллированной воды, 2 см3 раствора
сульфата натрия, 5 см3 буферного раствора, около 0,04 г (на кончи-
ке шпателя) сухой смеси эриохромового черного Т с хлоридом на-
трия и перемешивают. Раствор приобретает сине-голубую или зеле-
новато-голубую окраску. По 50 см3 полученного раствора отбирают
мерным цилиндром и переносят в две конические колбы. В одну
колбу прибавляют 1 см3 приготовленного экстракта из мяса и пере-
мешивают (появляется винно-красная окраска); через 1—2 мин со-
держимое колбы титруют раствором комплексона III, прибавляя
титрант по каплям и интенсивно перемешивая после добавления
каждой капли. Титруют до перехода окраски в сине-голубую или
зеленовато-голубую, контроль — раствор во второй колбе.
Объем раствора комплексона III, израсходованный на титрова-
ние пробы и приведенный к 100 г мяса, соответствует суммарному
количеству кальция и магния (О, ммоль), которое вычисляют по
уравнению
103
л _ Утомил СКОМПЛ^^9
V' т ’ (39)
к -объем раствора комплексона III, израсходованный на •пггр0Вани
-Цитрали*(раствора комплексона III, моль/дм3; т - масса ^ие.
км анализируемого мяса, г.
Определение кальция. К 100 см’дистиллированной воды добав
ляют 2см’ раствора КОН, индикатор (сухая смесь мурексида с
хлоридом натрия), перемешивают — появляется лиловая окраска
Мерным цилиндром отбирают по 50 см жидкости и помещают в
две конические колбы. В одну колбу приливают 1 см3 водного экс-
тракта, при этом окраска раствора становится малиново-красной
Содержимое колбы сразу титруют раствором комплексона III до
перехода окраски в лиловую, контроль — раствор во второй колбе
Определение магния. Находят разность между суммарным со-
держанием кальция и магния и содержанием кальция.
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
I. На титрование раствора кальция (масса навески мяса Юг)
расходуется 3,1 см30,073 моль/дм3 раствора комплексона III. Рас-
считать содержание кальция в мясе [% (мае.)].
2. Мясо содержит 0,03 % (мас.) кальция. Какой объем
0,0541 моль/дм3 раствора комплексона III затрачивается на титро-
вание кальция, выделенного из 14 г мяса?
3. Какому объему 0,020 моль/дм3 раствора комплексона III со-
ответствует 8 мг Са2+?
ТЕМАТИКА УИРС
1. Изучить возможность ускорения подготовки пробы при эк-
страгировании кальция и магния из мяса водой при 30—80 ’С.
2. Сопоставить результаты определения кальция и магния в
мясе при титровании в присутствии разных металл-индикаторов
(мурексид, эриохромовый черный Т, магнезоны, кислотный хром
темно-синий).
3. Провести не менее 10 определений кальция и магния в мясе
и обработать результаты методами математической статистики.
4. Определить содержание кальция и магния в мясе при днев-
ном и электрическом освещении с применением разных металл-
индикаторов.
«оЛ Сопоставить результаты определения кальция и магния в
различных (как можно меньших) пробах мяса.
104
Лабораторная работа Ns 37
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ В МЯСНЫХ ПРОДУКТАХ
Фосфаты и карбонаты кальция содержатся в костной ткани
животного организма и придают ей упругость и прочность. В не-
больших количествах кальций содержится в крови, лимфе и дру-
гих жидкостях организма, участвует в свертывании крови и других
физиологических процессах.
Определение основано на предварительном озолении анализи-
руемого продукта, получении раствора золы и комплексонометри-
ческом титровании в присутствии мурексида.
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ, ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ
1. Комплексон III, 0,1 моль/дм3 стандартный раствор.
2. Гидроксид натрия, 2 моль/дм3 раствор.
3. Хлороводородная кислота, раствор с концентрацией 25 % (мае.).
4. Мурексид, сухая смесь с хлоридом натрия в массовом соот-
ношении 1:20.
5. Индикаторная бумага «конго».
6. Фильтровальная бумага «синяя лента».
7. Бюретка вместимостью 25 см3.
8. Градуированная пипетка вместимостью 2 см3.
9. Пипетки Мора вместимостью 5 и 10 см3 — по 1 шт.
10. Мерная колба вместимостью 50 см3.
11. Коническая колба для титрования вместимостью 100 см .
12. Тигель диаметром 3—5 см.
13. Воронка диаметром 5—8 см.
14. Эксикатор.
15. Водяная баня.
16. Шпатель.
17. Муфельная печь.
18. Электрическая плитка.
19. Технические весы.
20. Аналитические весы.
21. Анализируемый продукт (ветчина, колбаса, мясные рулеты).
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Навеску поодукга 1(3+5)±0,01 ] г переносят в тигель, предвари-
тельно об™ е^а электрической плитке, затем тигель помеща-
юг вмуЛельную печь. Содержимое тигля сжигают при 450-500 С
до постоянной массы, которую контролируют взвешиванием на
аналитических весах. Перед взвешиванием тигель охлаждают в эк-
сикаторе 20 мин. После сжигания тигель с золой помешают на ки-
105
пящую водяную баню и для растворения золы добавляют з cmj ра-
створа хлороводородной кислоты. Полученный раствор фильтру-
ют через фильтровальную бумагу «синяя лента» в мерную колбу
Тигель и фильтр 2-3 раза промывают дистиллированной водой
промывные воды собирают в ту же колбу и доводят до метки дис-
тиллированной водой.
Пипеткой отбирают 5 см3 фильтрата в коническую колбу. Ра-
створ нейтрализуют по индикаторной бумаге «конго», прибавляя по
каплям раствор NaOH до розового окрашивания бумаги. Затем в
коническую колбу вносят на кончике шпателя сухую смесь мурек-
сида с NaCl, приливают 2 см3 раствора NaOH и титруют раствором
комплексона III до перехода розовой окраски в фиолетовую.
Содержание (о, % (мае.)] кальция рассчитывают по формуле
СКОМПЛ ^КОМПЛ W ' 100
тСа2*^п
гае Ckwou ~ концентрация титранта, моль/дм3, - объем титранта, затрачен
ный на титрование, см3; - вместимость мерной колбы, см3; Уп — объем пробы
фильтрата, взятый для титрования, см3; т и - масса навески анализируемого
продукта, г; М— малярная масса Са2+, г/молъ.
(0=
(40)
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
1. В чем состоит подготовка пробы мясных продуктов при оп-
ределении кальция?
2. Почему в присутствии мурексида определению кальция в
щелочной среде не мешает магний?
3. Какие соединения имеют розовую и фиолетовую окраску
при титровании Са2+ раствором комплексона III в присутствии
мурексида?
4. На титрование раствора, полученного из 3,5 г мясного про-
дукта, расходуется 0,7 см3 0,02 моль/дм3 раствора комплексона III.
Вычислить содержание \% (мае.)] кальция в анализируемом про-
дукте.
5. Содержание кальция в колбасе 0,002 % (мае.). Какой должна
быть масса навески колбасы (г), чтобы после соответствующей
пробоподготовки на титрование раствора затрачивалось не более
0,5 см 0,01 моль/дм3 раствора комплексона III?
ТЕМАТИКА УИРС
1. Исследовать влияние температуры муфельной печи и про-
должительности озоления мясных продуктов на определение
кальция.
106
НИЯ кальция в мясных продуктах результаты определе-
4. Сопоставить результаты определения кальция при титрова-
нии с различными металл-индикаторами. Р татрова
Лабораторная работа №38
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ
В ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМ КОНТРОЛЕ СПИРТОВОГО И
ЛИКЕРО-ВОДОЧНОГО ПРОИЗВОДСТВА
Общая жесткость воды (см. Лабораторную работу № 33) обус-
ловлена содержанием Са2+, Mg2+, HSO4 и HCOj, ее определяют
титрованием раствором комплексона III в присутствии аммоний-
ного буферного раствора и эриохромового черного Т. Влияние со-
держащихся в технологических водах ионов других двух- и более
валентных металлов устраняется добавлением соответствующих
реактивов.
НЕОБХОДИМЫЕ РЕАКТИВЫ. ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ
1. Аммонийный буферный раствор (см. Лабораторную работу
№ 34).
2. Раствор индикаторов: 0,5 г эриохромового черного Т или
кислотного хрома темно-синего растворяют в 20 см3 аммонийного
буферного раствора, доводят объем до 100 см3 ректифицирован-
ным этанолом [концентрация 96 % (мае.)]; раствор готовят не бо-
лее чем за 10 сут до выполнения анализа.
3. Сульфид натрия (Na2S9H2O), раствор с концентрацией
2 % (мае.), хранят в парафинированном или полиэтиленовом со-
суде.
4. Гидрохлорид гидроксиламина (NH2OH НО), раствор с кон-
центрацией 5 % (мае.), или насыщенный раствор сульфата гидра-
зина (H2N-NH2 • H2SO4).
5. Диэтилдитиокарбаминат натрия, раствор с концентрацией
0,1 % (мае.). t ,
6. Комплексон III, 0,05 моль/дм3 раствор.
7. Сульфат магния (MgSO4 7Н2О), 0,005 моль/дм раствор (го-
товят из фиксанала).
8. «-Бутиловый спирт. . с _
9. Бюретка вместимостью 25 см или микробюретка.
10. Делительная воронка вместимостью 100 см .
107
________________-—<• местностью 5 и 25 см3- по I un
И. Гр«чм*»2*2^ос»ю КЮ и 1000 см3 - по I шт.
13. ... с fi см.
14. Вороне «“*4*“,’""Лири вместимостью 10 см3.
15 Мерный цилиндр или придай
16. Бумажный фильтр.
!« ЙК^вода. применяемая технологии ликеро-во-
дачного и спиртового производства.
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Л—мелеии обвей жесткости воды. Для определения жесткос-
ти ^содержащей меди, марганца и цинка, в коническую
колбу отмеривают пипеткой анализируемую воду (объем зависит
от ее предполагаемой жесткости), при необходимости добавляют
дистиллированную воду до объема 100 см3. Приливают 5 см3 ам-
монийного буферного раствора, 7—8 капель индикатора и мед-
ленно при интенсивном перемешивании титруют раствором
комплексона III до изменения окраски. При анализе воды с жес-
ткостью менее 0,5 ммоль/дм3 титрование производят из микро-
бюретки.
В присутствии марганца к пробе воды, отобранной для титро-
вания, до введения указанных реактивов прибавляют 5—6 капель
раствора гидрохлорида гидроксиламина или насыщенного раство-
ра сульфата гидразина. Раствор перемешивают, добавляют реакти-
вы и титруют раствором комплексона III, как указано выше.
Для устранения влияния меди и цинка к анализируемой воде
добавляют раствор сульфида натрия. Образующиеся сульфиды
меди и цинка не мешают титрованию, если количество меди в
пробе не превышает 0,1 мг. При большем количестве меди окра-
шенный в черный или темно-коричневый цвет сульфид меди зат-
рудняет фиксирование точки стехиометричности.
лапТ^^?сРС?елсния жесткости воды к анализируемой пробе до-
Диэтилдитиокарбамината натрия и
РаствоРа1 жидкость переливают в
^™™!^^0Н,<^6аМЖЮ11 15 см’«-бутилового спирта и
растеоо —и&росмесителе После расслоения фаз водный
Тг^ЛЛ ИЧесКую К0ЛвУ- «*мляют 7-8 капель
ют коХ«^И1ПИгеНСИВНОМ пеРемешимнии ™тру-
Жесткость воды (Ж, ммоль/дм3) рассчиппают по формуле
ж « ^МммНишнл 1000
н.
(41)
10ft
„е^Гпомешдют^необмоадм^Г^^^
„ предполагаемой некарбонатной жесткостиК^,"-^«
яеиъ в колбе карандашом по стеклу, икрымки адонк^й и .и^
ИТ а течение часа, добавляя время от Семени дис^имин™
ВОДУ до метки. По окончании кипячения воду охлаждают объем
доводят до метки дистиллированной водой, фильтруют в колбХ
рез сухой фильтр, промывают фильтр 2—3 раза дистиллированной
щой. Промывные воды собирают в колбу с фильтратом и титру-
ют рвспюром комплексона III, как указано выше Некарбонатную
жесткость рассчитывают по формуле (41) —7
ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ
I. На титрование 100 см* водопроводной воды расходуется
1,7см30,1011 моль/дм3 раствора комплексона III. Вычислить жес-
ткость воды.
2. Общая жесткость водопроводной воды 5 ммоль/дм3 Какой
объем 0,05 моль/дм3 раствора комплексона III затрачивается на
титрование 100 см3 воды?
ТЕМАТИКА УИРС
I. Определить содержание кальция и магния в молоке после
минерализации пробы.
2. Провести не менее 10 определений обшей жесткости воды и
обработать полученные результаты методами математической ста-
тистики.
3. Изучить влияние малых количеств меди, марганца и цинка
на результаты определения обшей жесткости воды
4. Сопоставить результаты определения
кости воды с кипячением и без кипячения анализируемойпробы.
5. Исследовать влияние объема пробы воды на точность опре-
Амекия обшей жесткости. миююко-
6. Определить общую жесткость воды в присутствии микроко
личеств меди или цинка. m шпаи^иа
7. Найт жесткость яодопроводной волы до и после кипячения,
сопоставить полученные результаты.
Часть пятая
айяазда
Все аналитические операции, как бы тщательно они ни выпол-
нясь“<=— погрешностями, полученный экспери-
анализа представляет не истинное значение
определяемой величины, а лишь некоторое приближение кней
Пусть Хт — истинное значение искомой величины, Хь
Х2,...,Х( —ее численные значения, полученные на основании вы-
полненного эксперимента. Тогда разности
Х2-ХО = ДХ2,
х.-а^дх;
представляют собой погрешности первого, второго,..., /-го опре-
делений. Задача титриметрического анализа заключается не толь-
ко в прямом или косвенном определении величины Xq, но и в
оценке допущенной при этом погрешности ДХ.
В обшем случае результаты отдельных определений Хь Х2,..., Х„
так же как и величины АХ], ДХ2, , ДХ„ различаются между собой
вследствие появления грубых, систематических и случайных по-
грешностей.
Объективную оценку экспериментальных результатов получа-
ют, применяя методы математической статистики. Как правило, в
аналитической химии эта оценка проводится на одном из уровней
надежное™ (а), определяющих вероятность того или иного зак-
лючения. Уровень надежности выбирают в зависимости от ответ-
ственности аналитического определения; чаще всего а = 0,95,
иногда а = 0,99.
Л^Й2?«В5?ОЯТНЫМ значением измеряемой величины являет-
среднее арифметическое из полученных результатов параллель-
ных измерений (X), вычисляемое по формуле
УХ
Х=^-1 (42)
результат единичного измерения, п - чисто измерений.
гае Xt-
П0
л-1
(43)
«передней квадратичной погрешностью, вычисляемой по фор-
V Л-1
(44)
Эта величина называется абсолютной средней квадратичной
погрешностью 5а6с.Относительная средняя квадратичная погреш-
ность ьУотн (%), или коэффициент вариации И, связана с абсолют-
ной погрешностью соотношением
1/_ С _ *$абс ' 100
г ж5°тн ~ X
(45)
Данные об абсолютной и относительной средних квадратичных
погрешностях должны обязательно сопровождаться сведениями о
том, для какого числа степеней свободы (Л) эти величины измере-
ны.
Точность выполненного анализа характеризуется доверитель-
ным интервалом Л%, устанавливающим граничные значения сред-
него арифметического:
(46)
7л
-Ух—средняя квадратичная погрешность, найденная для числаicreneней с
боды *=л-1; коэффициент нормированных о™1™™**
(табл.7), зависит от выбранного уровня надежности а и числа степеней свободы
С учетом доверительного интервала истинное значение полу-
ченного результата представляют в виде
Х±^Х-Х±‘^- («)
ЧП
Стыодеета 4. л
10
2 13 2 02 1,94 1,90 1,86 1,83 1,81
2 78 2 57 2 45 2,37 2,31 2,26 2,23
460 W 3.71 3,50 3,36 3,25 3.17
0,90 6.31 2.92 2.35
0.95 12,71 4,30 3,18
0.99 63.66 9.93 5,84
Отсюда следует, что 100 % значений, полученных при анализе,
оп^н^ются от среднего значения на величину, не превышаю-
ШУОсобое внимание следует уделить статистическим методам
проверки гипотез, позволяющим получить объективную интер-
претацию результатов анализа.
При сопоставлении двух средних квадратичных погрешностей
применяют критерий Фишера (F-критерий), вычисляемый по
формуле
FBU4=W
(48)
ай Sj — дисперсии выборок.
Критерий Фишера всегда больше единицы, так как числитель
дроби по абсолютной величине больше знаменателя.
При выявлении статистически значимой разницы между не-
сколькими средними квадратичными погрешностями применяют
критерий Бартлета (Л2-критерий). Составляют уравнение
xL =2,303^ 1g-EK, IgS/),
(49)
где — число степеней свободы; 5^ — общая средняя квадратичная погреш-
ность, вычисляемая по формуле
(50)
~ число сравниваемых квадратич-
носты-го измерения. измерения), — средняя квадратичная погреш-
ни сериям Фишера и Бартлета сред-
Го различия если ™^ШНОСТЯМИ нет статистически значимо-
пеР«^н™ь1^Ида^ь1хИ^е Иппеп1ип!1СЛеННЫе На сновании □kc-
т. е. если ’ Не пРевышают критических значений,
^выч < ^табл (а = 0,95; f К2);
^выч-^?абл =0,95;
Особое внимание следует обратить ня м-
установления грубых погрешностей (п^м^Т*^ методы
результатов единичных измерений вычислявQ.ктСриРйавнения
Чвыч-----
Я (51)
гм Ля Xi - два рядом стоящие значения, одно m
де варьирования (Я = %тм - АГ^). из КОТОРЫХ сомнительно, Л _ раэ.
Для установления промахов применяют Q-критеоий ппп«а
Яе должны учитываться при вычислении саднепГарилХ^
кого. Сомнительное значение не учитывают, еми о > п
(табл. 8). ’ и
Таблица 8. Значения Q-кригерия
Ч я а 3 4 5 1 6 | 7 1 « I » I 10
0,90 0,94 0,76 0,64 0,56 0,51 0 47 0 44 п 41 0,95 0,98 0.85 0,73 0 64 0 59 0 54 0 51 0« 0.99 0,99 0,93 0,82 0.74 0.68 ОЛЗ ОЛО 057
Если сомнение вызывает не одно значение определяемой вели-
чины, а несколько, то сначала проводят расчет по Q-критерию для
наиболее отклоняющегося значения. Если оно недостоверно, его
исключают, повторяют расчет для следующего сомнительного
значения и т. д. В результате расчета по Q-критерию может быть
исключено не более трети имеющихся значений. Число оставших-
ся после этого значений должно быть не меньше трех. При несоб-
людении этих условий полученные данные считаются неудовлет-
ворительными, эксперимент должен быть повторен при тщатель-
ной проверке условий его выполнения.
Если число измерений достаточно велико, то грубые погреш-
ности устанавливают по 45-критерию и критерию Первый
применяют для выявления грубых погрешностей: при числе изме-
рений л > Ю — без предварительной оценки по Q-критерию, при
меньшем числе измерений — после оценки по Q-критерию. Пред-
варительно с учетом всех полученных значений определяемой ве-
личины по формулам (42) и (44) вычисляют среднее арифметичес-
кое и среднюю квадратичную погрешность, учитывая толь
Евшиеся после оценки по Q-критерию значения.
Для всех достоверных значений измеряемой вели Р
ведливо неравенство
* * и Хорснни,
(Х,-Х)<45.
(52)
ИЗ
W)
(X^-Х^ахЛ
Не Mjwrray 03) жменям моиючжи
кж иомсвмеряме яря яроверке до Q- я ЧЛ-шпершм.
Дм япипвмяо расчета среднего арифметического, срок
ней паррепямей мряммсп1 я ямренямсп1 определения лря-
намят 1мшя жмемм, яровереямые но ясен трем цршернмм:
Qltfp АХЛ
Лмрмвгмежокмм митящ ж макет бмгь то arc аркмам'
я—е мякггяя1ндго мнят и кжерлвшаа приборов. Если
рецвааг жим-фупкжм ров кемакяма друг от друга де-
рямамыКгТ.е.
г-рсгр^,и.
1Я)
(55>
Y~Xt XttM Y-XJX,.
рюаамфру i«n ж input, ял*« мое-
vmk ретдоизкв mukb жилено сояержэтъ мсжямпю меченую
Офру • ** рирнж, в «сторон иэтоявкн ввсжвмм янфра во-
ЦСМВОСШ BMMHM.
СОНрЯМЯНМ MF
Bt ММИКЙ явфрм BO Сравнению С BBCTBM жжаит явфв » *K-
«МММ жжмм рпгяит. швфиг ^аишвпат жмв в к—г<
яжвпулимг 0В жрммпмм BRBWM Офупемм чвсея.
Пумвгдгн Прингл I вычжжмм рея»ята жмга мегом-
фпввмете ярв п^рвмегрячеооа ояреаеяеммх, выввигжмм
мповмм ямпетвровмям в <ижлыя<* иавкок. _
L1 —11 rjT^~ - —----------— —
Ч *1
чъ
(58)
£2^2°!.
С,= огИ, '
,а пягтпооа найденная по данным при-
Молярная коние"Х^о^ ”ол& вместимостью V является
вешества mi (г) и объема
приготовленного раствора.
£2 ^2Д2
Результат анализа рассчитывают по формуле
В соответствии с законом распределения погрешностей нахо-
дят погрешность определения молярной концентрации (Дсотн, %)
по формуле
(59)
<7,100
(60)
(%).
Таким образом, для расчета погрешности определения моляр-
ной концентрации раствора при титровании по методу пипетиро-
вания необходимо располагать данными о погрешностях взятия
массы навески и измерения объемов мерными колбами и пипет-
ками.
Различают две группы погрешностей в титриметрических опре-
делениях.
Первая труппа — погрешности измерения, которые при безуп-
речной технике анализа можно свести к минимуму и рассчитать
заранее без выполнения эксперимента. Абсолютная погрешность
взятия массы навески на аналитических весах обычно составляет
±(0,0002 + 0,0003) г.
Погрешность измерения объемов мерными колбами и пипетка-
ми суммируется из погрешностей градуировки, отсчета, натекания
капли. При безупречной технике выполнения анализа последние
w!!r!!fTT4HMKa погРешностей можно практически исключить или
^н^ГДЛГОГреШНОСТЪ измеРения объемов определяется лишь
допускам химической посуды и рассчитывается по
допускам для мерной посуды (табл .9).
116
Т»6л»ш Э.Дощеп, ди мер», nocMU
Вместимость мерной посуды,
см’
абсолютная, см’
Мерные колбы:
2000
1000
500
250
100
Пипетки:
100
50
25
10
2
относительная, %
0,50
0,25
0,14
0,08
0,08
0,07
0,05
0,025
0,020
0,006
0,025
0,025
0,028
0,032
0,080
0,07
0,10
0,10
0,20
0,30
Вторая группа погрешностей - погрешности, обусловленные
нарушением протекания химической реакции, на которой основа-
но титриметрическое определение. Эти погрешности рассчитыва-
ют только на основании экспериментальных данных.
Метод отдельных навесок. В методе отдельных навесок моляр-
ную концентрацию рассчитывают по формуле
С1 _т2а2
<6|)
где Cj и с2 — искомая малярная концентрация и молярная концентрация титранта;
V— стехиометрический объем раствора, титр которого устанавливают; т2 — масса
навески вещества, по которому проводят определение.
Погрешность определения молярной концентрации рассчиты-
вают по формуле
Пример 1. Титрование по методу пипетирования. Допустим,
что для определения молярной концентрации хлороводородной
кислоты применяют раствор, приготовленный из тетрабората
натрия Na2B4O7 • 10Н2О (масса навески 5,0285 г) в мерной колбе
вместимостью 250 см3. На каждое титрование пипеткой отбира-
ют по 15 см3 раствора. Получают следующие объемы кислоты
(см3); 14,85; 14 8Г 14 82; 14,89; 14,84; 14,85; 14,93; 14,82, 14,71,
14,81. ’ ’
Перед статистической обработкой экспериментальных данных
проверяют, нет ли среди них резко отличаюп^^1^ически обра-
махов. Такие результаты исключают из числа статист Р
Яяя этого данные располагают в порядке
батываемых зтчений Фиэто
уменьшения объемов кислоты.
9
Номер
измере-
ния
Ксм> И.» НД» '«« Н’2 ,М2 14 81 ,4'7'
_Dftrivv прсятого наиболее отличающегося объема
кнЖ^таТв^сяя- Q-критерий:
48MVLa*o=O45.
4,0'14,93-14,71 0,22
Величину От сопоставляют с табличным значением Qn^, ко-
то^нмодяг в табл. 8 (л =10, а = 0,95) Поскольку
О-Г=0 48<От = 0,45, то десятое (недостоверное) значение ис-
ключаюг. Из оставшихся девяти значений объема проверяют наи-
более отклоняющееся — первое:
14,93-14j9=a04=033
14,93-14,81 0,12
Сравнивают табличную величину Отабл, взятую для п = 9 и
а = 0,95 (табл. 8), с полученным значением Поскольку
Qi = 0,33 < One, = 0,44, то делают вывод, что все остальные значе-
ния достоверны по Q-критерию и могут быть применены для рас-
чета средней квадратичной погрешности измерения объема кис-
лоты.
Оставшиеся девять значений объемов кислоты записывают в
графу 2 табл. 10; в других графах записаны результаты последова-
тельного расчета Й, (И-P), (И-Р)2’ ^и 5. Среднеарифмети-
ческое значение объема кислоты рассчитывают по формуле (42),
среднюю квадратичную погрешность - по формулам (43) и (44).
Для удобства расчета преобразуют данные графы 5табл. 10, ум-
ножив их на 104.
Р®^711»13108 Данных измерения объема кислоты
рассчитывают 45-критерий:
45= 4 0,04 = 0,16;
- > — -
Объемов отсюТУУ^гГ °* 16’ поэтом* недостоверные зна-
тельный интерв^?£?^ вычисляют довери-
118 ’ °-
"Номер измерения к V
/ 2 3
1 14,93
2 14,89
3 14,85
4 14,85
5 14,84 14,85
6 14,82
7 14,82
8 14,81
9 14,81
£ 133,62
s IO2 s
~~1 1
131
3.815 0.04
дГ ^2,310,04
V9
,+ O^pi=±o 1O3O8=±O ,O3(CM3).
Коэффициент Стъюдента (a = 0.95; K= 8) находят по табл. 7.
По Д%л/2-критерию проверяют достоверность значений объе-
ма кислоты в точке стехиометричности (графа 2 в табл. 10):
ДХЛ=0,03-1.41=0,0423=0,04.
Устанавливают, что наиболее превышающим вычисленную ве-
личину является первое значение Ир Исключают это значение и
проводят повторную обработку оставшихся восьми эксперимен-
тальных данных, записывают результаты в табл. 11 и аналогичную
табл. 12.
Таблица 11. Результат обработал данных измерений объема
квслоты в точке стехиометричности, оставшихся после первой отбракован
по дЛ VI-критерию
Номер измерения V и,-г 5 I02 5
/ 2 3 4 5 6 7 8
1 14,89 +0,05 25 2 14,85 +0,01 J 3 ,4>85 2*2Х п 0 028 4 14,84 14,84 0,00 0 5 14,82 -0,02 4 6 14,82 -0,02 4 7 14,81 -0.03 9 » 14,81 -0.03 9 1 "8.69 53 ||9
обрабсиж- диных измерений объема кисло™ . точке
w повторной отбраковки по дЛл/2 -критерию
т.йлкиж 12. Резуж№
Номер И,
измерения 1 Г
4
5
6
14,83
Г
(К-D2 IO4
S2 I04 МО2
6 7
5
+0,02
+0,02
+0,01
+0.01
-0,01
-0,02
-0,02
3,167 1,780 0,018
4
19
14.84
14.85
14,84
14,82
14,82
14.81
14,81
I 103,80
Среднеарифметическое значение объемов кислоты и среднюю
квад^ную погрешность рассчитывают по уравнениям (42),
^4^По равнению (47) вычисляют доверительный интервал сред-
него объема кислоты. По табл .7 находят коэффициент Стыодента
при а = 0,95 и К= 7. Рассчитывают доверительный интервал
дК=±237^?=±0,0238=±0,024(смэ)
>/8
и величину
ДИ Л=0,024 • 1,41=О,О35(см3).
Сопоставляют эту величину с данными табл. 11 (графа 4), уста-
навливают, что при повторной проверке по АЛ Л-критерию не-
достоверным следует признать и первое значение объема кислоты
(14,89). Вновь проводят обработку оставшихся семи значений, ре-
зультаты записывают в табл. 12.
Рассчитывают доверительный интервал
дг=±2Л5Д018=±00]7=±002(смЭ)
V7
и величину tJCjl
Д ИЛ=0,017 1,41=0,024(см3).
Теперь все объемы кислоты не отклоняются от среднего значе-
мХипН^б6ЛЬШуЮ ^довательно, с 95%-й вероят-
ричности находится^^^ точке ^хиомет-
120
Затем рассчитывают концентрацию
ьогшооочш ₽аство₽ак—
190,7-250 14,83''°’1067(моль/дм’).
По результатам обработки экспериментальны, „„
мяч точности взвешивания на аналитически, ланнЬ|х- значе-
^мерной посуды (табл. 9) по УРавнению™оГХп0'?аДуИров'
ность определения концентрации раствора кислоп? п°П>еш-
^100 =
1(210^ 100)г , (0,08100)\
V 5,0285 250 150 + 14^83
= ±10"2V336,3=±0,18(%).
Следовательно, ск = (0,1067±0,0002) моль/дм3.
Пример 2. Титрование по методу отдельных навесок. Допустим
что ДЛЯ определения молярной концентрации раствора НС1 по
методу отдельных навесок оттитрованы три пробы тетрабората на-
трия Na2B4O7- ЮН2О массой 0,1951; 0,2153 и 0,2404 г. Для каждо-
го раствора проведено по три измерения. На титрование израсхо-
дованы следующие объемы кислоты (см3):
И = 10,22; 10,28; 10,25;
И2= 12,64; 12,62; 12,60;
И3 = 11,30; 11,33; 11,30.
По полученным результатам требуется рассчитать молярную
концентрацию раствора кислоты и точность измерения этой вели-
чины при уровне надежности а = 0,95.
Для каждой титруемой пробы рассчитывают среднее арифме-
тическое объема кислоты в точке стехиометричности по формуле
(42) и среднюю квадратичную погрешность по формулам (4J) и
(44).
Среднеарифметические значения объема равны
- 10,22+10,28+10j5=,n ?S(cM3k
1 3
- 12,64-ь 12,62+12,60_,7 6?Гсм3);
И = з
i7 11,30+11,33+11,30_, | зо(СМ3).
3
Соответственно дисперсии составят
. (Q,03)1f(0.03)l=q.in-t:
Ji = 2
2 (o.tniM.QjlLd in-1
5,- 2
2 (0,01)2+(0,01f„->.in-t
Л| 2
Средние квадратичные погрешности измерения объема в каж-
дой серии равны.
$, = 3- IO’2 = 0,03;
$ = 2 -10-2 = 0,02;
5j= 1,4-10~2 = 0,014.
Статистически значимые различия в средних квадратичных по-
грешностях устанавливают по критерию Бартлета.
По данным средней квадратичной погрешности каждой серии
определений и числу степеней свободы вычисляют Kh S?t ,
Kh IgS2, знание которых необходимо для расчета X2-критерия по
уравнению (49). Полученные данные записывают в табл. 13 и вы-
числяют Х2-критерий.
T а 6 л а 13. Дамме ди расчета М-хрггерш
Номер 4 1 L_L_ К K.SI Ig-S? K/lgS?
/ 2 L > 4 5 6 7
1 0,03 9 1О-» 2 0,0018 4,9542 7,9084
2 0,02 4IO-* 2 0,0008 4,6021 7,2042
3 0,014 2 1(Н 2 0,0004 4,3010 ?,6020
Z 6 0,003 21,7146
Поданным табл. 13 находят:
S2 -0’003 sin-» о
ь 510 1 ^-2,2. ю-Т;
lg5<л» =4,6990; =6-4,6990=20,1940.
Эти значения, а также величину, получены™. „
нии данных графы 7 (табл.13), вводят в уравнение (4И9)СуММИрОВа'
^ВЫЧ =^> 303(20,1940-21,7146)=1,
^выч=1’1<Х2(а=0,95;А’=2)=5,99.
Следовательно, с 95%-й вероятностью можно угаепжп^ ™ _
тиспмески значимого различия меаду средними
грешностями всех трех серий нет, на их «нованиимХ^Х^
обшую Для всех определений среднюю квадратичную nZZ3
уравнению (50) либо по данным табл. 13, как это сделано выше. По
обшей для всех серий средней квадратичной погрешности вычисляют
доверительный интервал устанавливаемого объема кислоты в точке
стехиометричности по уравнению (46) для а = 0,95 и К= 6 (см. табл.7):
дГ==±2Л5^О22=±оо179=±о>о18.
V9
По среднему объему кислоты и массе навески тетрабората на-
трия в каждой серии вычисляют средние массу навески и объем
кислоты в точке стехиометричности:
_=195Л121|312Ш=2316(мг).
rJP2^tlU'-11.39(CM>).
3
Рассчитывают молярную концентрацию раствора кислоты:
С' =19^Жз9 =0,09986< моль/дм’ >
Согласно закону распределения погрешности, по уравнению
(62) вычисляют погрешность установления концентрации. При-
нимают во внимание, что точность отбора массы навески на ана-
литических весах 0,2 мг, а погрешность измерения объема кисло-
ты в точке стехиометричности, рассчитанная по результатам тит-
рования всех трех серий, ±0,018 см3:
^•100=1
ск
На основании расчета и вычисленной погрешности определе-
ния можно с 95%-й вероятностью утверждать, что истинное зна-
(0 W986±?000^ КОНЦСНТраэЦИИ раствора НС1 находится в пределах
Часть шестая
ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ ТЕХНИКИ
БЕЗОПАСНОСТИ при работе
В ЛАБОРАТОРИИ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИХ
МЕТОДОВ АНАЛИЗА
Пои выполнении практикума в лаборатории титриметрических
методов анализа студенты работают с различными реактивами,
включая огнеопасные, стеклянной химической посудой, электро-
приборами, газовыми горелками. К работе в лаборатории допуска-
ются студенты, прошедшие инструктаж по технике безопасности,
при этом оформляется соответствующая запись в кафедральном
журнале по технике безопасности за подписью преподавателя и
студента.
Ответственность за соблюдение правил техники безопасности
при проведении занятий несет преподаватель.
Помещение лаборатории необходимо содержать в чистоте и
порядке.
Запрещается:
• приступать к работе, не имея спецодежды (халат) и защитных
приспособлений;
• оставлять без присмотра включенные приборы, горящие газо-
вые горелки;
• хранить и принимать пищу в лаборатории;
• пить воду из лабораторной посуды;
• пробовать вещества на вкус;
• закрывать колбы пальцем при взбалтывании растворов;
• наклоняться над сосудом и нюхать вещества*
• хранить реактивы без этикеток;
• сливать в раковины химические реактивы*
н^ИПХЛ^Хм0Жа₽НЫЙ инвентарь не "° назначению, загряз-
ae^TneuoaeSX^S?' "^^“ГРИвают наличие у сту-
респиратор^ заХн^очк^КОДИМОСТИ - Резиновых
МеТ°лДОВ анализа яояжна быть
СИ'2!мой~как вытяжной, так и
фов должна составлять 0 s'™? а/рабочи*"Р°емах вытяжных шка-
обмен Boaayx^SXeHuZ ^печивает 5-6-кратный
6ot»KT за » МИН дГна^а ”О,,очает “журный ла-
После окончания занятия^^^ лаборатоРии-
124 туденты вместе с преподавателем и
яеЖУРным лаборантом проверяют приведем™* о п
мест,приборов, закрывают краны газо2|>*rottXPW0K ра6очих
„ой сети, выключают электроприборы, вентХп’2?оп₽овод-
тбильники, закрывают окна и форточюv ’ ос®ешение,
Тории дежурному лаборанту. ’ сла,от ключ от лабора-
В лаборатории на видном месте должны находиться
. средства пожаротушения - огнетушители ОХП ш <» ...
и ОУ-2 (углекислотный), ящик с песком, асбесто™ оде±" *
. аптечка с перевязочными материалами и на£м™
ментов для оказания первой помощи пострадавшему юта бХ'
раствор иода (3%-й), раствор борной кислоты (2%-й) ’раствоо
гидрокарбоната натрия (3%-и), раствор перманганата калия (Я?
—:
Ниже приведены основные опасности, возникающие при рабо-
те в лаборатории титриметрических методов анализа, меры предо-
сторожности и способы оказания первой помощи при работе с ре-
активами, электроприборами, стеклом и стеклянной химической
посудой, пробками, газовыми приборами.
Работа с реактивами. Все реактивы и растворы следует хранить
в закрытой посуде (при необходимости в склянках с пришлифо-
ванными пробками), снабженной надписями, указывающими ее
содержимое и концентрацию растворов, огнеопасность и взрыво-
опасность реактивов.
При работе с разбавленными растворами кислот и щелочей не-
обходимо пользоваться резиновой грушей. Категорически запре-
щается набирать растворы в пипетку ртом. Отработанные раство-
ры сливают в специальную тару для последующей утилизации.
Важным условием противопожарной безопасности является
соблюдение правил хранения и работы с огнеопасными реактива-
ми. Такие вещества не должны находиться в непосредственной
близости от нагревательных приборов, а также от источников от-
крытого огня (газовая горелка). Работу с огнеопасными вещества-
ми следует проводить только в вытяжном шкафу.
При возникновении пожара пламя тушат прежде всего песком
и огнетушителем, где возможно — водой. Если загорается жид-
кость более легкая, чем вода, ее тушат углекислотным огнетуши-
телем.
Оказание первой п о м о ш и. При попадании на
кожу растворов кислот и щелочей их смывают б^^им __
водопроводной воды, затем промывают пораженное; В й
Ром гидрокарбоната натрия (при попадании кислоть '
кислоты (при поражении щелочью). При п0”ас‘а” (Ьонтанчи-
иклочи в глаз его обильно промывают ™дой “^Х^на
«тем закапывают в глаз одну каплюрРас™?Р еняют примочки
При термических ожогах I и II степени пр_ ар6о„ата На-
иа этанола, растворов перманганата калия и Р°
место смазывают мазью от ожогов. При
111 тпени рану пок₽ывают сте'
рильной повязкой и вызымют^вра^^^ пасна тем, что электри-
работасэлектроприборамн.лармкп- поражение людей По.
ческий ток может только на исправном оборудовании
этому необходимо работать т^ъко^на ^ мземления) рабо.
при наличии???'^бооы нельзя оставлять без присмотра, при
тающие электР°ДР”®Р.ует браться за вилку, а не за провод. На
посторонние предметы.
Р1Ъи загорании проводов или приборов их обесточивают вык-
лючают рубильник и гасят, используя огнетушитель ОУ-2, а также
аСбО™!Та°нГ'первой помощи. При поражении чело-
века в первую очередь выключают рубильник. Пораженное место
смазывают мазью от ожогов. При потере сознания применяют ис-
кусственное дыхание (рот в рот) и вызывают врача.
Работа со стеклом и стеклянной химической посудой. При сме-
шивании или разбавлении веществ, сопровождающемся выделе-
нием тепла, применяют термостойкую посуду из специального
стекла или фарфора.
Раствор в колбе нагревают при снятой пробке. Нагретые сосу-
ды переносят на рабочее место, обернув полотенцем или с помо-
щью специальных держателей, причем сосуды большой вместимо-
сти необходимо держать двумя руками: одной рукой за дно, дру-
гой за горлышко колбы.
Тонкостенную посуду нагревают на огне, прикрытом асбесто-
вой сеткой, а также на водяной или глицериновой бане. На откры-
том огне можно нагревать стеклянную посуду только при наличии
специальной маркировки.
При надевании резинового шланга на стеклянную трубку пра-
B^LH0 иОДбнрают ее диаметр, соединяющиеся поверхности смачи-
вазелином или глицерином. Стеклянную
зшпмьником слелует ломать только после надреза
ТкТз7н и^₽пТ?Руб?у полотен«ем во избежание пореза,
стеклом необходимоН помои*и- При мелких порезах
™ТтемХX470 В Ране Не ОСТалОСЬ с™-
Иодаи м6ин^ХтПеРМаНгаНаТа КаЛИЯ’ СМаЗЫ’
носные сосудь^аоад^^<^!!2<0 е2ли задеть’ крупные крове-
Работа и обращаются к врачу.
ковые и резиновые пробки^Пк^п™ сосУДов применяют пласти-
™ать по размеру к горлышку хоР°шо подс-
ую пробку. Если с^Тсмбжен п„КаЖД11Й СОСУД До^ен иметь
пробкой и горлышкам пХп?пШЛифованной пробкой, то
вnp<кl^epливaюrcSlSaтонымcвepлoм?,M^П, ^Т”
При закрывании сосудов пробками большего диаметра чем
следует, могут возникнуть порезы рук в результате разбивания
горлышка сосуда.
Оказание первой помощи. См. раздел «Работа со
стеклом и стеклянной химической посудой».
работа с газовыми приборами. Перед началом работы с газовы-
ми приборами в течение 5 мин проветривают помещение, затем
полностью открывают кран на газопроводе (при этом риска на
кране должна быть направлена вдоль трубы), открывают форточ-
ку, включают вентиляцию. Зажигают спичку, подносят ее к отвер-
стию горелки, открывают кран горелки. Горение считается нор-
мальным, если пламя горелки спокойное, имеет голубовато-зеле-
ный оттенок.
Горящие газовые приборы нельзя оставлять без присмотра.
Оказание первой помощи. Признаки отравления
газом: голова тяжелеет, появляется ощущение сдавливания лба,
боль во лбу и висках. Отравление газом сопровождается голово-
кружением, учащением пульса, вызывает потерю сознания, сла-
бость, рвоту.
Пострадавшего выносят на свежий воздух, расстегивают ворот-
ник, пояс и придают телу удобное положение. При потере созна-
ния дают нюхать нашатырный спирт, растирают им виски. При
остановке пульса и сердца делают искусственное дыхание и не-
прямой массаж сердца.
При всех отравлениях газом немедленно вызывают врача.
Часть седьмая
ПРОГРАММЫ ДЛЯ ТЕСТИРОВАНИЯ
L МЕТОДЫ КИСЛОТНО-ОСНйВНОГО ТИТРОВАНЦ
А. ОБЩИЕ ВОПРОСЫ
IA-1
I. Закончить определение: титрантом называется раствор,
а) который титруют;
б) титр которого устанавливают при титровании;
в) которым титруют;
г) с неизвестным титром.
2. Титр (г/см3) 0,02 моль/дм3 раствора уксусной кислоты раве?
а) 0,0012; в) 0,0120;
6)0,0006; г) 0,0060.
3. Для приготовления стандартного раствора по точной навеске
применяется:
а) уксусная кислота; в) гидроксид натрия.
б) молочная кислота; г) тетраборат натрия
4. Точность взвешивания (г) на аналитических демпферных ве-
сах составляет:
6)®- в) ±0,001;
SMa^’0002, г) ±0,001.
2 г покаг^еп^аЛИ^чАских весов находятся разновески 10. м
aT17jS^CK0B 0’60» шкалы +60. Масса предмета (г) равна
6)17 Обм’ в) 17,6006;
} ,0606’ г) 17,0660.
IA-2
створ: м ПРН алкалиметрическом титровании является ра
a) NaOH-
2 |ЖаС1; в) НС1;
0,01 Мол»/Дм’ раствор^беэводной шаве**
З.н’ач^ в) 0,0009;
Пок«ания дисКод“весов нахомтся разновески 5 и
калы +17. Масса предмета (г) Р‘,в
a) 5,2862; в) 7,8617;
6) 7,0862; r) 7,8620.
4. Закончить определение: ацидиметрия - это метод определе-
НИЯ...
а) основании при титровании стандартным раствором кислот
б) многоосновных кислот при титровании раствором гидоо-
ксида натрия;
в) кислот при титровании стандартным раствором основа-
ния;
г) кислых солей при титровании стандартным раствором
NaOH.
5. Указать нарушение правил работы в весовой комнате:
а) взвешивают и готовят раствор в весовой комнате;
6) технические весы устанавливают на специальной консоли;
в) гидроксид натрия взвешивают в закрытом бюксе;
г) аналитические весы устанавливают на специальной кон-
соли, технические — на лабораторном столе.
IA-3
1. Размерность титра:
а) г/дм3; в) моль/дм3;
б) г/см3; г) моль/см3.
2. Масса (г) уксусной кислоты в 400 см3 раствора с титром
0,000348 г/см3 равна:
а) 0,1392; в) 13,92 • UH;
б) 1,39- 10~2; г) 1,3920.
3. При титровании расходуется следующее количество титран-
та:
а) равное по объему анализируемому раствору,
б) избыточное;
в) меньшее, чем объем анализируемого раствора,
г) эквивалентное количеству определяемого вещества.
4. Для фиксирования и изменения массы взвешиваемого пред
мета на 0,01 г применяется:
а) внешний диск; в) вейтограф
б) внутренний диск; О на6^Р £яоНПвески 10 и I г
5. На чашке аналитических весов находятся Ра пявна:
показания дисков 1 и 7, шкалы +07. Масса пред Р
а) 11,7170; В? Ж’
б) 11,1770; г) 11з,7°7-
1. Константы равновесия реакций, применяемых в т тр
рическом анализе, соответствуют услови
’ я И Кореи
в)*=1;
а)АГ<1: г)К>1-
Ti^<(r/CMJ) 1 моль/дм’ раствора молочной кислоты
CHjCH(OH)COOH равен: 9.10-);
а)9Юд г)9 10'1-
3. Вмнокметодовкислотно-оснбвноготитрования находится
реакция:
а)2Т-2е->12;
6)Са2*+RH2" ->RCa2"+2H ♦;
в) Ая * + Cl“-»AgCl;
г) Ft + ОН" > Н2О.
4 Нагрузка (г) на правую чашку аналитических весов при пово-
роте внешнего диска на 5 делений соответствует массе:
а) 0 5* в) °’05;
б 0,005; г) 0,0005.
5 . Изменение массы (г) на правой чашке аналитических весов
при повороте внутреннего диска на 7 делений составит:
а) 0,0070; в) 0,0700;
б) 0,0007; г) 0,7000.
IA*
1. Закончить определение: титром называется число...
а) миллиграммов вещества в I дм3 раствора;
б) граммов вещества в 1 см3 раствора;
в) моль вещества в I см3 раствора;
г) граммов вещества в 1 дм3 раствора.
2. Молярная концентрация раствора НС1 с титром 0,003592 г/см3
равна.
«ООТМ- В) 0,1872;
6)0,0986, г) 0,9855.
состаш1?“ЛЬНаЯ нафу,ка (г> аналитических весов марки АДВ-200
® ss
процесс* Н0ВС мстодов кислотно-основного титрования находится
gftsesasK"-”»
в) перераспределения электронов* ’
5 комплексо°бразования.
показания щсУо.™е^ “^"аутся разновески 2 и 1 г,
предмета следует записать так- 8°’ ^ассу (О взвешиваемого
ВО
a) 2,1028;
6) 3,0280;
в) 3,0208;
г) 2,1280.
IA-6
1. Титрование по реакции Na2B4O7 + 2НС1 + 5Н,0 2NaCi +
+ 4Н3ВО3 относится к методу: 2 +
а) осадительного титрования;
б) редоксиметрии;
в) кислотно-оснбвного титрования;
г) комплексонометрии.
2. Закончить формулировку: точку стехиометричности при
кислотно-основном титровании устанавливают по...
а) изменению концентрации ионов водорода;
б) изменению редокс-потенциала;
в) достижению Ks осадка;
г) достижению pH 7.
3. На чашке аналитических весов находятся разновески 5 и I г,
показания внешнего диска 6, внутреннего 0, шкалы +60. Масса
предмета (г) составляет:
а) 6,6060; в) 6,0660;
6) 6,6006; г) 6,0066.
4. Для фиксирования изменения массы взвешиваемого предме-
та на 0,1 г на аналитических весах предназначен:
а) внешний диск; в) внутренний диск;
б) вейтограф; г) набор разновесок.
5. Титр (г/см3) 1 моль/дм3 раствора фурфурола С4Н3ОСНО ра-
вен:
а) 4,8 IO’3; в) 4,8 IO’2;
б) 9,6- 10"3; г) 9,6- 10 2.
IA-7
1. В качестве титранта в ацидиметрии применяется раствор.
а) КОН;
б) НС1‘ г) NH4On.
2. Раствор щавелевой кислоты титруют раствором КОН до ней-
тральной реакции. При этом:
а) раствор недотитрован;
б) титрование невозможно;
в) получают правильный результат;
1
НООС.ЖНо>"СООН’"“ «%«
6)0,1500; г) 0,0750.
9»
4. Цена деления (г) аеОтографа
а) 0,01; г) 0,001 „
б) 0,0001; весов находятся разновески 50, 10 и
5 На чашке аналитически Масса предмета (г) равна:
Уу.^ния диско» 0 и 7. шкалы . 62 7О8О;
’ а) 62,7008; г) 62,0708.
6)62,0078;
«««ж
2. ’ве™0Ра УКСУСН°Й КИС'
с ЯЖп?’000016 Г/СМ ,ИВНХ ») 0.000М7;
ЙЖг’ г) 0.00267.
3. Ci « то . ттриметрических методах применяются следу-
юшие молярные концентрации титрантов.
а) 0,2 и 0,01; »)Ь^0,5
0 01 и 0 005* г) 0,1 и 0,02.
4. Гигроскопическое вещество следует взвешивать на аналити-
ческих весах.
а) в химическом стакане;
6) в закрытом бкжсе;
в) на часовом стекле;
г) на бумаге (кальке).
5. В 500 см3 раствора содержится 3,15 г щавелевой кислоты.
в) 0,0063;
г) 0,063.
6)0,00063;
£4
1. Закончить формулировку: между объемами и молярными
концентрациями уксусной кислоты и гидроксида натрия при тит-
ровании устанавливается следующее соотношение:
а) объемы pact воров и молярные концентрации не связаны
между собой;
6) объемы растворов прямо пропорциональны молярным
концентрациям; и
соотиошен,1я завис1п от природы реагирующих
2)нц^нтт^1^Г>₽0В °6раТНО "Р^орииональны молярным
132
1 Серную кислоту титруют раствоооы
^-абокислой реакции. При этом:™*** гидроксида натрия до
а) получают правильный результат
6) титрование невозможно;
в) получают заниженный результат
г) получают завышенный результат’
3. Масса (г) гидроксида натрия в 500 см3 пастям» с __
ОЛОбОг/см3равна: ™ PaCTB0P» с титром
а) О,* в) 0,3;
Q 1,5; г) 3,0.
4. При повороте внешнего диска на 4 деления изменение к»
грузки <9 !£Лравую чашку литических весов составляет
а) 0,4000; в) 0,0040;
6) 0,0400; г) 0,0004.
5. На чашке аналитических весов находятся разновески 2 и 1 г
показания внешнего и внутреннего дисков 0, шкалы +10. Масса
(г) предмета равна:
а) 3,0001; в) 3,0010;
6) 3,0100; г) 3,1000.
1А-Ю
1. Поворот внешнего диска на 3 деления и внутреннего на 7 де*
лений соответствует нацтузке (г) на чашку аналитических весов,
ПМИЩЙ*
а) 0,0037; в) 0,3700;
6) 0,3070; г) 0,0370.
2. Закончить формулировку: молярная концентрация показы*
вает число...
а) граммов вещества в 100 г раствора;
6) граммов вещества в 1 см3 раствора;
в) моль вещества в 1 дм3 раствора;
г) моль вещества в 1 см3 раствора.
3. Стандартное вещество взвешивают на аналитических весах с
Допустимой погрешностью. Массу навески (г) следует записать
а) 5,748210,0001; ) *№±0,2;
6)5,748210,0002; , г) 5-7482±0’^; )ИЯ
4. Титр (г/см3) 0,1 моль/дм3 раствора тетрабората натрия
в) 0,038200;
6)3 82000- г) 0,38200.
5. Требованиям к стандартным
133
I. Результат повторного взвешивания на аналитических песах
(г) записывают так:
а) 4,2794 и 4,2789; в) 4,2794 и 4,2797;
б) 4,2794 и 4,2796; г) 4,2794 и 4,2798.
2. Поворот внутреннего диска на 9 делений соответствует на-
грузке (г) на чашку аналитических весов, равной:
а 0,0900; 6)0,0090;
в) 0,0009; г) 0,9000.
3. Серная кислота является титрантом в методе:
а) ацидиметрии; в) комплексонометрии;
б) аргентометрии; г) алкалиметрии.
4. Закончить формулировку: для приготовления стандартного
раствора применяется...
a) HjSOz в) NaOH;
6)Н2СД 2Н2О; г) КМпО4.
йе?а :tss
!Ad2
I В качестве титранта в ацидиметрии применяется раствор:
a) Na2CO3; в) Na2C2O4 2Н2О;
б) NaCl; г) HCI.
2. Массу (г) навески, взвешенной на аналитических весах, сле-
дует записать так:
а) 0,248210,001; в) 0,248210,0002;
б) 0,248210,002; г) 0,248210,0001.
3. В основе методов кислотно-оснбвного титрования находится
реакция:
а)2Вг~-2ё-> Вг2;
6)Ba2t+SO2f -»BaSO4;
в) Н* + ОН- -»Н,О;
г) Fe!* + 2ОН- -»Fe(OH),.
“°®°РОТ внутреннего диска на 4 деления соответствует на-
грузке (г) на чашку аналитических весов, равной:
Sn’Si. в) 0,0004;
6)0,004, г) 0,04.
СН1>Сн—’ раст8ора молочной
б) 0,00045;
кислоты
В) 0,09000;
г) 0,00450.
134
IAJ?
I. Показания внутреннего диска 5 и вейтогоаЛа +7П
”$00? Г Н“ ‘",ШКУ аналитич«^ вегоа’рааной'00™7-
б) 0,0057; г) о,5О7О’
2. Раствор щавелевой кислоты титотют пясток .
натрия до слабощелочной реакции. Пр5^ом гидроксида
а) раствор перетитрован;
б) получают правильный результат;
в) раствор недотитрован;
г) титрование невозможно.
3. В основе методов кислотно-оснбвного титрования находится
реакция:
э)ЗЬ+6ОН- -4 ЮГ+5Г +ЗН2О;
б) И* + ОН~-> Н2О; 2
в)Ва2* +RH|" -+ RBa2+ +2Н*;
г) Cu2+ + 2ОН- -> Cu(OH)2.
4. Максимальная масса (г) навески, взятой на аналитических
весах марки АД В-200, составляет:
а) 100; в) 200;
б) 50; г) 500.
5. В 100 см3 раствора содержится 6,85 г антраниловой кислоты
FbNQFLCOOH. Титр раствора (г/см3) равен:
а) 0,6850; в) 0.00685;
б) 0,06850; г) 0,000685.
1AJ4
1. Перед алкалиметрическим титрованием бюретку ополаски-
вают раствором:
a) HCI; в) Nai&A;
б) H2SO4; г) NaOH.
2. Метод кислотно-оснбвного титрования включает следующие
варианты:
а) аскорбатометрия и перманганатометрия;
б) алкалиметрия и ацидиметрия;
в) аргентометрия и роданидометрия;
г) броматометрия и йодометрия.
3. Для отсчета на аналитических весах массы навески о, г пр
меняется:
а) вейтограф; в) "абоР Р««°^сок’
л Й внутренний диск; О внешний дис
4. На чашке аналитических весов разновесок t ,
Дисков 9 и 3, вейтографа +10. Масса навески (г) составляет.
8)9,3100;
6)0,9301; г) 0.0931
Т^г/стР) 0,02 моль/дм1 раствора ацетона^СН3)гСО равен.
6) 1J6 • 10-\ О 5,8 1А ’
IA-15
1 Уксусную кислоту титруют раствором гидроксида натрия д0
хейтоальной реакции. При этом:
а) получают правильный результат,
б) результат заниженный;
в) результат завышенный;
г) титрование невозможно.
2 В качестве титранта в методе алкалиметрии применяется:
а)СН,СООН; в) КОН;
6)NH4OH; 0НС1,
3 На чашке аналитических весов находятся разновески 5; 2 и 1 г,
показания дисков 4 и 9. Масса (г) взвешиваемого предмета
₽аВНаа) 8,4090; в) 8,0049;
б) 8,0409; г) 8,4900.
4. Для взвешивания на аналитических весах гидроксида натрия
применяется:
а) часовое стекло;
б) закрытый бюкс;
в) бумага (калька);
г) химический стакан.
_ £ В 40 см3 раствора содержится 1,6200 г аскорбиновой кислоты
СбН|О(. Титр раствора (г/см3) равен:
в) 0,0810;
б) 0,0450; г) 0,0405.
1А-16
1. Приготовлен раствор молочной кислоты СН3СН(ОН)СООН
с титром 0,0008 г/ см3. Масса кислоты (г) в 300 см3 раствора со-
ставляет:
а) 2,40; в) 0,36;
6)0,24; г) 0,12.
2. Титр раствора, приготовленного из стандартного вещества,
рассчитывают по уравнению:
а)Т -т/К;
б)Т = тКМ;
в)Т = тИ/М;
г)Т=Мт/1000.
• Закончить определение: стандартным называется раствор,-
136
а) титр киторого известен с точностью лп
цифр; До ,еть,рех значащих
б) приготовленный из навески станлатутнпгп
той на технических весах стандартного вещества, взя-
В) приготовленный в мерАом цилиндре из навески ™
ного вещества, взятой на аналитически t И ^^рт-
г) титр которого устанавливают при титровании
4. Показания внешнего диска 6 и вейтограЛа 34
нагрУзке (г) на чашку аналитических весов^ной ™^
в) 0,6340; '
б) 0,6034, г) 0 0634
5. Для титрования по методу алкалиметрии приготовлен па
створ. В 300 см3 которого содержится 12,9 г КОН.РТитр°раствопа
(г/см3) равен: " *р РаствоРа
а) °’?™’ в) 0.4030;
6) 0,4300; Г) 0,0043.
IA-17
1. Титр (г/см3) раствора яблочной кислоты НООССН(ОН)СН2—
СООН, в 400 см3 которого содержится 0,0268 г кислоты, равен
а) 6,7 10-5; в) 2,68 10-2;
6)6,7- 10-2; г) 0,268.
2. Абсолютная допустимая погрешность измерения объема тит-
ранта (см3) составляет:
а) ±1,0;
в) ±0,1;
б) ±0,05;
г) допустимая погрешность зависит от концентрации тит-
ранта.
3. Раствор КОН является титрантом в методе:
а) роданидометрии; в) алкалиметрии;
б) комплексонометрии; г) ацидиметрии.
4. Аскорбиновую кислоту титруют раствором гидроксида калия
до щелочной реакции. При этом:
а) титрование невозможно;
б) раствор недотитрован;
в) раствор перетитрован;
г) получают правильный результат. 11ПЛГГШПтгц _
5. Приготовлен раствор яблочной кислоты НО°ССН (U н/^2
СООН с титром 0,00049 г/см3. Масса кислоты (г) в 500 см раство-
ра составляет: ЧПЛСПП-
3)0,2450; в> 2,4500,
б) 0,4900; О °’0490
массы навески на 0,001 г на
в) вейтограф;
г) набор разновесок,
приготовления стандартного
в) НСНО;
г) С6Н5СНО.
весов при массе навески 4,8888 г и
*--о riM/hrtV О‘
1А-Ю
1 Для фиксирования изменения
аналитических весах предназначен.
а) внутренний диск;
б) внешний диск;
2. Закончить формулировку: для
раствора применяется...
а) СНзСООН;
б) Н2С2О4-2Н2О;
3. Показания аналитических весов при , п
повороте внешнего диска весов с цифры 8 на цифру 9:
а) увеличатся на 0,1; в) уменьшатся на 0,1;
б) увеличатся на 0,01; г) уменьшатся на 0,01.
4. Раствор щавелевой кислоты титруют раствором тетрабората
натрия до кислой реакции. При этом:
а) получают правильный результат;
б) титрование невозможно;
в) раствор недотитрован;
г) раствор перетитрован.
5. Масса (г) бензальдегида QH5CHO в 100 см3 раствора с тит-
ром 0,001060 г/см3 равна:
а) 0,0106; в) 0,1060-
6)10,60; г) 1,0600.
IA-19
1. Поворот внутреннего диска на одно деление соответствует
нагрузке (мг) на правую чашку аналитических весов, равной:
а) 0,01; в) 0,1;
6)1; г) 10.
2. Одно из требований к реакциям в методах кислотно-основ-
ного титрования заключается в следующем:
а) протекание реакций в течение определенного времени ;
б) отсутствие побочных процессов;
в) образование окрашенных продуктов;
г) возможность протекания реакции в среде органических
растворителей.
3. В качестве стандартного вещества для установления титра
органических кислот применяется:
a) NaOH; в\ НчВО-»-
б) Н2С2О4 • 2Н2О; Г) Na2B4b7 ЮН2О.
весов находятся разновески 20 и 1 г;
а) 21*7348^Ь 7 И Шкалы Масса предмета (г) составляет:
б)21’,1098’; ^21,’0735.;
138
5 Масса (г) безводной щавелевой киспп™ и г л Л ,
миора с титром 0,0090 г/см3 равна- Н2с2О4 в 0,5 дм3 ра-
с а) 4,50;
б) 0,45;
в) 9,00;
г) 0,90.
IA-20
"°ЛНСНИЯ КаЧеС™НН0Г0 " количественного ана-
а) очередность выполнения анализов не имеет значения
б) количественный анализ предшествует качественному-’
г) сначала выполняют качественный анализ, затем колйче-
ственныи,
г) качественный и количественный анализы выполняют од-
новременно.
2. Раствор анилина (рА^н = 9,38) титруют хлороводородной
кислотой до слабокислой реакции. При этом:
а) получают правильный результат;
б) раствор недотитрован;
в) титрование невозможно;
г) раствор перетитрован.
3. Поворот внешнего диска на 3 деления и внутреннего на 5 де-
лений соответствует нагрузке (г) на чашку аналитических весов,
равной:
а) 0,305; в) 0,0035;
б) 0,035; г) 0,35.
4. В основе кислотно-основных методов титрования находится:
а) перераспределение электронов;
б) образование окрашенного соединения;
в) выпадение осадка;
г) образование слабодиссоциируюшего электролита.
5. В 50 см3 раствора содержится 3 г молочной кислоты
CHjCH(OH)COOH. Титр раствора (г/см3) равен:
а) 0,6000; в) 0,0600;
б) 0,0060; г) 0,0300.
IA-21
1. В качестве стандартного вещества для установления титра
органических оснований применяется:
a) Na2B4O7 • ЮН2О; а) Н2СА 2Н2О,
б) СН3СООН; ОНС1 ана.
2. Максимальная нагрузка (г) и точность взвешивай
литических весах марки АД В-200 составляют:
а) 100; ±1 ЮЛ в>200= ±2 ° •
б) 50; ±1 10-4; г) 500. ±2 1<г
119
, гтекол 2 1381; 5.8462; 10,7164 и 20,1583
3. Массы (О часовых стеко . применяется часовое стекло с
Для взвешивания навески и,о>
массой,равной. в) 2,1381;
а) 5,8462; г) 20,1583.
а) более высокой точности,
б) преимуществ нет;
г) ^зможносттГопределения органических кислот и основа-
5 В50 см’раствора содержится 1.7480 г безводной щавелевой
кисло^ооЖаста°Ра (Г/СМ' Ра“Н: •> о-017*
Я’ г)0>0696-
IA-22
1. В качестве титранта при определении уксусной кислоты при-
МСНЯТн2СА 2Н2О; В) NH«OH;
б) NaOH; г) Na2B4O7 • 10Н2О.
2. Закончить формулировку: при титровании расходуется объем
титранта,...
а) равный объему анализируемого раствора;
б) эквивалентный количеству определяемого вещества;
в) избыточный;
г) меньший, чем объем анализируемого раствора.
3. Поворот внешнего диска на 5 делений и внутреннего на 7
делений соответствует нагрузке (г) на чашку аналитических весов,
равной:
а) 0,0057; в) 5 7.
. 6)0-057; 00,57.
я. массу навески необходимо увеличить на 0,01 г. Для фикси-
изменения » Устройстве аналитических** весов
предназначен.
6) Диск; в> внешний диск;
5 Тито Гг/г’адЗч _ г) Набор разновесок.
р™-*кислотыс‘н,°’1 дм3
6)4 4’10-5- в) 8,8 10-3;
' ’ 10 ’ г) 8,8 ЮЛ
IA-23
I. Поворот внутреннего диска на 6 делений и ™
«”1±Н5ой:ООТВеТСТВУЮТ НаГРУЖе <Г) На
С0В’ ^п’п^бб’- 6)0,0658;
б) 0,0066, Г) о,6580
2. Для фиксирования изменения массы навески на П пппк
устройстве аналитических весов предназначен 0,0006 г в
^веТо™фДИСК; б> набор разновесок;
3. Раствор аскорбиновой кислоты титрует^аствотом ги
кскда натрия до нейтральной среды. При этом- ₽ Р "“Р0’
а) раствор перетитрован;
б) раствор недотитрован;
в) получают правильный результат;
г) титрование невозможно.
4. Перед ацидиметрическим титрованием бюретку ополаскива-
ют раствором:
а) H?SO4;в) NajBxOy 10Н2О;
б) CHjCOONa; г) Н2С2О4 2Н2О
5. В методе ацидиметрии в качестве стандартного вещества
применяется:
а) НСООН; в) NaOH;
б) Na2B4O7 • ЮН2О; г) НС1.
IA-24
1. Для взвешивания на аналитических весах навески массой
0,09 г применяется:
а) внутренний диск; в) внешний диск;
б) вейтограф; г) набор разновесок.
2. На чашке аналитических весов находятся разновески 10; 5 и
2 г, показания дисков 0 и 80, шкалы +20. Масса (г) взвешиваемого
предмета равна:
а) 17,8200; в) 17,0820;
б) 17,0802; г) 17,8020.
3. Абсолютная допустимая погрешность измерения объема тит-
ранта (см3) составляет:
а) ±0,5; в) ±0,1;
б) ±0,01; г) ±0,05.
4. Для ополаскивания пипетки перед ацидиметрическим титро-
ванием применяется раствор: но.
a) Na2CO3; B)Na2B4O7 10H2U,
б) NHdOH- r)HCl.
5. Раствор гидроксида натрия является тиТРа”™м в методе.
а) алкалиметрии; иодо^Р *
в) роданидометрик; г> ацидиметр
141
Б. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ
16-1
1 Точность отсчета объема (см’> титранта по бюретке равна:
а) ±0,05; в)±0,01;
б) ±0.5; г) ±0,1.
2. Перед титрованием раствором титранта ополаскивается:
а) пипетка; в) бюретка;
б) колба для титрования; г) мерная колба.
3. Для приготовления растворов точной концентрации приме-
няются:
а) технические весы, мерная колба;
б) аналитические весы, мерный цилиндр;
в) технические весы, мерный цилиндр;
г) аналитические весы, мерная колба.
4. В 100 см3 раствора содержится 0,49 г серной кислоты. Мо-
лярная концентрация раствора (моль/дм3) равна:
а) 0,05; в) 0.02-
б) °,5; г) 0,2.
ра^ей НСН° В 500 r Раств°₽а с
й 1?5; в) 92'5;
б) 37- г) 370.
1Б-2
няе^ анализируемого раствора при титровании приме-
со^Й“а <г) -слоты В 400 смЦ^2моль/дм3 раствора
а) 2,4;
б) 9,6; в) 4,8;
в)Т = тИ;
4 л1Т = т/И
б) адХ^Счм^£^е^ый цХХ₽а Применя,отся:
142 мерный ц ^ИНдр
^^0^1СбН4СОО^С ТИТр(^’^И0 г/ЭОрРавнаТРаНИЛОВОЙ
6)0,00321; г) 0,0642.’
1Б^
1 Точность отбора навески (г) стандартного
Явления титрованного раствора составляет: Щества ПРИ’
а) ±0,0001; в) +0 001*
6) ±0,0002; Г) ±0 01 ’
2. При определении янтарной кислоты в качестве титоанта
применяется раствор: ™ титРанта
а) КОН; в) Na2CO3;
б) NaCl; г) NH4C1.
3. Для приготовления 1дм3 0,1 моль/дм3 раствора необходим
объем (см3) Шоль/дм^1 хлороводородной кислоты, равный
а) 100; в) 1;
б) 10; г) 500.
4. Для отбора пробы для титрования применяется:
а) пипетка; в) бюретка;
б) мензурка; г) мерный цилиндр.
5. Масса (г) винной кислоты НООС(СНОН)2СООН в 100 см3
0,02 моль/дм3 раствора равна:
а) 3; в) 0,03;
б) 0,3; г) 0,003.
1Б-4
1. Масса (г) молочной кислоты СН3СН(ОН)СООН в 100 см3
0,1 моль/дм3 раствора равна:
а) 0,9; в) 0,009;
6)0,09; г) 9,0.
2. Для получения 0,05 моль/дм3 раствора из 10 см3 0,5 моль/дм
раствора необходимо разбавить исходный раствор водой в объеме
(см3), равном:
а) 50; в) 1000;
б) 100; г) 500.
3. Для точного измерения объемов не применяется:
а) мерный цилиндр; в) мерная колба,
б) пипетка- г) бюретка.
мяД' Закончить формулировку: преимущество ме™^ отдельнь,х
авесок по сравнению с методом пипетирования сост
а) низких пределах обнаружения;
б) точности;
в)экспрессности;
г) преимуществ нет.
а) 0,05; г) 0,1.
6) 1,0;
1Б-5
, Точное* отсчета объема (см’) Ра^по бюретке составу
а) ±0.05; г) ±0,01.
2 Масса (г) ФУРФУР<™ СНОСНО для приготовления 0,1 дм'
0,002 моль/дм .раствора равна:
б)®’»» 0 0,0192.
3. В 10 см’o',I моль/дм’ раствора количество растворенного к-
щества (моль) составляет: п .
а) 0,01;
6) 0,002; г) °»02-
4. Для определения уксусной кислоты в качестве стандартного
вещества применяется:
а) щавелевая кислота;
6) хлороводородная кислота;
в) гидроксид аммония;
г) тетраборат натрия.
5. Молярная концентрация (моль/дм3) раствора уксусной кис-
лоты с концентрацией 10% (мас.) и плотностью 1,013 г/см3 равна:
а) 0,840; в) 3,376;
6)0,376; г) 1,688.
1Б-6
1. Правильный способ приготовления титрованного раствора
состоит в следующем:
а) навеску тетрабората натрия отбирают на аналитических
весах, раствор готовят в мерной колбе;
б) концентрированную хлороводородную кислоту отмеряют
мерным цилиндром и разбавляют водой в мерной колбе;
в) навеску гидроксида натрия отбирают на аналитических
весах, раствор готовят в мерной колбе;
г) концентрированный раствор гидроксида натрия отмеряют
мерным цилиндром и разбавляют водой в меХй колбе
т<а п?™НЧИТЬ <*ЮРМУЛИР°ВКУ' ограничение метода пипетирова-
ния по сравнению с методом отдельных навесок с^тоит в
а) меньшей точности, состоит в...
б) низких пределах обнаружения
в) экспрессности;
г) ограничений нет.
144
1 Титр)*”'50 см’0,005 моль/дм3 Раствора из бюретки вместимо
^25%’. Молярная концентрация титранта (моль/дм’) рХ°
6)0^002; г) 0,01.’
4 Для приготовления стандартных растворов применяется
а) мерная колба;
б) мензурка;
в) мерный цилиндр;
г) градуированный химический стакан.
5. В 100 см3 0,1 моль/дм3 раствора уксусной кислоты содержа-
ние (моль) растворенного вещества составляет:
а) 0,01; в) 0,001;
6)0,1; г) 0,0001.
1Б-7
1. Титруемым раствором перед титрованием ополаскивается:
а) пипетка; в) бюретка;
б) мерная колба; г) колба для титрования.
2. При титровании муравьиной кислоты в качестве стандартно-
го применяется раствор:
a) NH4OH; в) Na2B4O7 • 10Н2О;
в) К2СО3; г) NaOH.
3. Для получения 0,01 моль/дм3 раствора из 10 см3 0,1 моль/дм3
раствора необходимо добавить воду в объеме (см3):
1 а) 250; в) 500;
б) 100; г) 1000.
4. Объем (см3) 0,1 моль/дм3 раствора винной кислоты
НООС(СНОН)2СООН для приготовления 500 см3 0,01 моль/дм
раствора равен:
а) 50; в) 100;
б) 10; г) 250.
5. Молярная концентрация (моль/дм3) раствора аскорбиновой
1Ислоты С6Н8О6 с титром 0,001160 г/см3 равна:
а) 0,02; в) 0,2;
6)0,01; г) 0,1.
1Б-8
1. Для приготовления раствора с установленным титром при
меняются:
а) технические весы и мерная колба;
б) аналитические весы и мерный цилиндр:
в) технические весы и мерный цилиндр;
г) аналитические весы и мерная колба. стан-
2. Для приготовления титрованного раствора в каче
дартного вещества применяется:
1кйьК Корснман 145
в) Н2С2О4 2Н2О;
а)СН3СООН; г) (СНэ)2СО.
а) 12>7; г) 12,670
6) 12,672; 250 з 0 001 моль/дм3 раствора фурфу.
4 Й оЖЖимые объемы (см’) 0,1 моль/дм’ раствора
Ж>УР<ма и составляют: 2 5 и 247,5;
а) 10 и 240; г) 50 и 200.
б) flи u!nпастворасодержится вещества (моль)
1Б-9
1. Количество вещества (моль) в 250 см3 0,2 моль/дм3 раствора
составляет: ЧЛЛ1.
а) 0,05: в) 0,01,
6)0,005; г) 0,02.
2. В качестве титранта для определения муравьиной кислоты
применяется раствор:
a) NaOH; в) H2SO4;
6) Na2BA 10Н2О, г) Н2С2О4 2Н2О.
3. При отсчете по бюретке глаза находятся ниже мениска. При
этом результаты измерения объема раствора получаются:
а) заниженные;
б) правильные;
в) завышенные;
г) положение глаз не имеет значения.
4. Для приготовления титрованного раствора:
а) навеску переносят в мерную колбу и при перемешивании
доводят раствор до метки дистиллированной водой;
б) навеску помещают в мерный цилиндр и разбавляют дис-
тиллированной водой до требуемого объема;
переносят в мензурку и добавляют дистиллиро-
ванную воду до необходимого объема*
6vXfi^wT“°'T в химический стакан и добавляют тре-
5 Е?Л™ я <™ишрованной воды.
1,001 г/см!,₽содер«ще^9^(1ас^ДМ’) раГвора плотностью
ты, равна: Р Щ *’(мас ) безводной щавелевой кисло -
а) 0,01*
6)0,1001- в) 1,001;
’ г) 1,0001.
146
1Б-10
' датмпись гатра ставдаТоЖвора сле~:
6)0,003901; 0 0.003901.
2 Титр раствора рассчитывают по уравнению*
' a)T = »i/K в)Т = тИМ;
б)Т = л>И; г)Т = тГ/1000.
з. Для приготовления 100 см3 0,1 мбль/дм3 раствора из 1 моль/дм3
раствора:
а) отмеряют мерным цилиндром 10 см3 раствора, переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до
метки;
б) пипеткой переносят 10 см3 раствора в мерную колбу вмес-
тимостью 100 см3 и добавляют до метки дистиллированную
воду; ,
в) пипеткой переносят 10 cmj раствора в мерный цилиндр и
добавляют дистиллированную воду до требуемого объема;
г) мензуркой отмеряют 10 см3 раствора, переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистилли-
рованной водой.
4. Масса (г) бензальдегида СбН5СНО для приготовления
200 см3 раствора с концентрацией 5 % (мае.) составляет:
а) 2°; ?А
б) 2,5; г) 10-
5. Количество (моль) формальдегида НСНО в 5 дм3 0,2 моль/дм
раствора равно:
а) 2,0; в) 1,5;
6)0,5; г) 1.0.
1Б-11
1. Для получения 0,01 моль/дм3 раствора 100 см3 0,1 моль/дм3
раствора разбавляют водой до объема (см3), равного:
а) 1000; в) 500;
б) 250; г) 100.
2. Раствор содержит 0,1284 г формальдегида НСНО в 200 см3.
Молярная концентрация раствора (моль/дм3) равна:
а) 0,00428; в) 0,0214;
6)0,0428; г) 0,00214.
3. Для приготовления титрантов применяется:
а) пипетка Мора; в) мерная колба;
6) коническая колба; г) мерный цилиндр.
4. При титровании уксусной кислоты раствором гидроксида ка-
лия ополаскивается:
а) бюретка; в) колба для титрования;
6) пипетка; г) мерная колба.
io* 147
«лй кислоты HjNC6H4COOH для приго-
а) 1,37; г) 2,74.
6) 0,685;
15-12
I Моляоная концентрация раствора безводной щавелевой
кислоты Приготовленного из фиксанала, содержащего 0,1 моль
Н2С2О4в мерной колбе вместимостью 2 дм , равна
<мйль^г ' в» 0,025;
6 0,25; 0 0.05.
2. Навеску (мг) стандартного вещества для приготовления тит-
рованного раствора отбирают с точностью.
а) ±0,2; в) ±0,01;
б) ±0,002; 0 ±0,0001.
3. Масса (г) молочной кислоты CHjCH(OH)COOH в 500 см3
0,008 моль/дм3 раствора равна:
а) 0,1800; в) 0,7200;
б) 0,0360; г) 0,3600.
4. Раствором титранта ополаскивается;
а) колба для титрования; в) бюретка;
б) пипетка; г) мерная колба.
5. Для получения 0,05 моль/дм3 раствора к 15 см3 0,1 моль/дм3
раствора уксусной кислоты необходимо добавить воду в объеме
(см3):
в) [0; в) 20;
6) 15; г) 7,5.
15-13
I. Закончить определение: стандартным называется раствор..
а) титранта;
б) приготовленный из навески, взятой на технических весах;
в) приготовленный из навески, взятой на аналитических ве-
сах и растворенной в мерном цилиндре;
г) титр которого известен с точностью до четырех значащих
цифр.
няется'ЛЯ установления титРа раствора гидроксида натрия приме-
к1£Н,™(ОН)СООН> в)СН,СООН;
, r)H,Cjp4-2H,O.
<ачеста?ти™^еИИЯ ВИИНОЙ кислоты НООС(СНОН)2СООН в
<ачестве титранта применяется раствор:
14»
1Б-14
a) 200; в) 500;
6) 1000; r) 250.
2. При отсчете по бюретке глаза находятся выше уровня менис-
ка. При этом результаты измерения объема раствора получаются*
а) завышенные;
б) заниженные;
в) истинные;
г) положение глаз не имеет значения.
3. В качестве титранта для определения молочной кислоты
СН3СН(ОН)СООН применяется:
a) NaOH; в) Na2B4O7 ЮН2О;
б) Н2С2О4 • 2Н2О; г) Na2C2O4.
4. Количество вещества (моль) в 200 см3 0,1 моль/дм3 раствора
составляет:
а) 0,01; в) 0,02;
6)0,002* г) 0,001.
5. В 200 см3 раствора содержится 0,035 г аскорбиновой кислоты
QHgOfi. Молярная концентрация раствора (моль/дм3) равна:
а) 0,001; в) 0,0002;
6)0,01; г) 0,002.
1Б-15
1. Объем титранта (см3) правильно записывают так:
а) 15,3; в) 15,327;
6) 15,32; г) 15,320.
2. Для приготовления стандартных растворов применяютс .
а) аналитические весы и мензурка;
6) аналитические весы и мерная колба;
в) технические весы и мерный цилиндр;
г) технические весы и мерная колба.
149
3 При отборе ^с1^^ерн^Лко^?;Я'
а) пипетка; г) мензурка.
«SSsss ass
s {)и^№^оль/яи> рвствора антраниловой КИСЛ0ТЬ‘
Н1Нс<Н<СООНравен:
а) 0,02740;
б) 0,002740;
в) 0,2740;
г) 0,000274.
1Б-1»
1 Для точного измерения объема титранта применяется:
Тменаурка; >> мерная колба;
6) бюретка; г) мерный цилиндр.
2. В 250 см1 раствора содержится Юг гидроксида натрия. Мо-
лярная концентрация раствора (моль/дм3) равна:
а) 0,1; в) 1,0;
6)0,01; г) 0,2.
3. Масса (г) ацетона (СН3)2СО для приготовления 0,2 дм1
0,01 моль/дм3 раствора составляет:
а) 0,332; в) 0,0116;
6)0,058; г) 0,116.
4. Закончить формулировку: неправильно приготовлен раствор
титранта при...
а) растворении кристаллического гидроксида калия в мер-
ной колбе;
6) разбавлении фиксанала хлороводородной кислоты;
в) разбавлении концентрированного раствора гидроксида
натрия и титровании раствором щавелевой кислоты;
колбГЮРеИИИ ТОЧН°Й навески тетрабората натрия в мерной
lOcM’OUMcSiJnM^SJi?2 моль/дм1 раствора уксусной кислоты
ма (см3) необх°Димо разбавить водой до объе-
а)50;
б) 25- в) 75«
’ ’ г) 100.
№>17
«тач» равня* ФУРФУРола С,Н,ОСНО в 200 см’ 0,05 моль/дм1 ра-
’50
fit 0 0480- в) 0,0960;
2. Для приготовления титрованного раствора шане
ты отбирают навеску с точностью (г) Р тюра Ш’велевой кисло-
в)±2Ю-
б)±1 IO , Г)±| IQ-4
3. При приготовлении титрантов ополаскиваются
а) колба для титрования и склянка пля
б) бюретка и колба для титрования" Хранения Р«™>ра;
в) пипетка и колба для титрования-’
г) пипетка и склянка для хранения’раствора
4. Титрованный раствор готовят по навеске-
а) уксусной кислоты;
б) концентрированной хлороводородной кислоты-
в) гидроксида калия;
г) двуводной щавелевой кислоты.
5. Масса (г) навески Н2С2О4 • 2Н2О в 300 см3 0,02 моль/дм3 ра-
створа составляет:
а) 0,27; в) 2,7;
6)0,756; г) 1,08.
1Б-18
1. Для точного измерения объема раствора неприменима:
а) мерная колба; в) бюретка;
б) пипетка Мора; г) мензурка.
2. Закончить формулировку: титрованным называют раствор,
приготовленный...
а) разбавлением концентрированной хлороводородной кис-
лоты;
б) по навеске, взятой на аналитических весах и растворен-
ной в мерном цилиндре;
в) по навеске, взятой на технических весах и растворенной в
мерной колбе;
г) из фиксанала гидроксида натрия.
3. Масса (г) антраниловой кислоты НгМСбЩСООН для приго-
товления 250 см3 0,005 моль/дм3 раствора равна:
а) 0,8560; в> °’‘712;
6)0,0856; г) 0,3424.
4. Объем (см3) воды для получения 0,02 моль/дм раствора из
100 см3 0,2 моль/дм3 раствора составляет.
а) 500; в) 900,
б) 250- г) I ООО-
S. Титр (г/см3) 0,002 моль/дм3 раствора винной кислоты
COOHajC3H?0%C°OHPaBeH: в>3
б) З Ю’3; г>3 10-4
16-19
1. Молярная концентрация (моль/дм3) раствора щавелевой
кислоты, приготовленного из фиксанала, содержащего 0,1 Mo;jb
HiCiOj 2HjO, в мерной колбе вместимостью 1 дм , равна.
а) 0,05;
6)0,01; г) 0,5.
2. Титр (г/см3) раствора, содержащего 0,4750 г формальдегида
НСНО в 250 см3, равен:
а) 0,019000; в) 0,1900;
6)0,001900; г) 1,9000.
3. Перед титрованием дистиллированной водой ополаскива-
ется:
а) колба для титрования; в) бюретка;
б) мерная колба; г) пипетка.
4. Навеску стандартного вещества для приготовления титрован-
ного раствора отбирают с точностью (мг):
а) ±0,2; в) ±0,01;
б) ±0,1; г) ±0,0001.
5. Масса (г) навески двуводной щавелевой кислоты для приго-
товления 200 см30,1 моль/дм3 раствора составляет’
а) 1,26; в) 0,63
6)2.09; г;2;52
16-20
1. Для определения винной кислоты НООС(СНОН)2СООН в
качестве титранта применяется раствор:
a) Na2C2O4; в) К2СО3;
6) NaOH; г) Н2С2О4.
2. Для точного измерения объема титранта используется:
а) пипетка; в) бюретка;
б) мерный цилиндр; г) мензурка.
3. Молярная концентрация (моль/дм3) раствора, приготовлен-
ного растворением 0,2118 г бензальдегида СеН5СНО в мерной
колбе вместимостью 200 см3, равна:
а) 0,09990; в) 0.9990;
б) 0,00999; г) 0,0990
4. Масса (г) аскорбиновой кислоты сДо* в 500 см3 0,02 моль/дм3
раствора составляет:
6>3 И- ») 0,176;
о) г) 0 352
5' ™’’1 кислот применяется раствор:
•Б-21
। Масса (г) фурфурола С4Н3ОСНО для ппигпт
глчно 0,02 моль/дм3 раствора равна: приготовления 0,5 дм3
а)0.0096; 19 0,0960;
б) 9.О. г) 0 96П0
2. Молярная концентрация (моль/дм3) Титранта
го достаточен для титрования 50 см3 0,01 моль/см3котор°-
^тки вместимостью 25 см3, составляет- м раст,юра из бю-
МП002- U)0’0,;
6) 0,002, г)Q оО|
3. Д ля приготовления стандартного раствора по навеске приме-
нястся.
а) муравьиная кислота;
б) концентрированная серная кислота
в) гидроксид натрия;
г) десятиводный тетраборат натрия.
4. Правильная запись отсчета объема раствора (см3) по бюпетке
вместимостью 25 см3: н } фретке
а) 6,6; в) 6,65;
б) 6,6555; г) 6,655.
5. Во столько раз уменьшится концентрация раствора при добав-
лении к 10 см31 моль/дм3 раствора уксусной кислоты 15 см3 воды
а) в 1,25; в) в 1,5;
б) в 2,5; г) в 5,0.
1Б-22
1. До такого объема (см3) разбавляют 200 см3 0,01 моль/дм3 ра-
створа для приготовления 0,005 моль/лм3 раствора:
а) 400; в) 800;
б) 500; г) 1000.
2. Молярная концентрация (моль/дм3) раствора, приготовлен-
ного из фиксанала уксусной кислоты, содержащего 0,1 моль
CHjCOOH, в мерной колбе вместимостью 2 дм3, равна:
а) 0,1; в) 0,2;
б) 0,05; г) 0,02.
3. С такой точностью (г) отбирают массу навески стандартного
вещества для приготовления титрованного раствора:
а) ±0,0002; в) ±0,0001.
б) ±0,001. г) ±0,02.
4. Такие весы и мерная посуда применяются для приготовления
растворов с установленным титром:
а) аналитические весы и мензурка;
б) технические весы и мерный цилиндр;
в) технические весы и мерная колба;
г) аналитические весы и мерная колба.
Гмоль/дм3) раствора двуводной щаве
5. Молярная K°”^jJJJSporoсодержится 0,0252 г Н2С2О4 2Н2о,
левой кислоты, в Ю см koivpv
равна: в) 0,01,
а) 0,1; г) 0,02.
6)0,2;
15^3
1 Пои титровании раствора гидроксида аммония хлороводо-
роднойкислотойопмасюмется пипетка;
а) колба для титрования, г)'6юретка.
, масаГг’^бензальдегида С6Н5СНО для приготовления
200 см3 0,01 моль/дм3 раствора составляет.
а) 0,0212;
6)0,424; г) 0,212.
3. Правильная запись титра раствора.
аГо 0082- в) 0,008204,
6)0,00820; г) 0,0082040.
4. Обязательным условием для стандартного вещества является
а) небольшая молярная масса;
6) отсутствие кристаллизационной воды;
в) большая молярная масса;
г) отсутствие примесей.
5. Молярная концентрация (моль/дм3) раствора плотностью
1 г/см3 с содержанием уксусной кислоты 0,18 % (мас.) равна:
а) 0,036; в) 0,030;
6) 0,200; г) 0,020.
1Б-24
1. Для установления титра растворов оснований в качестве
стандартного вещества применяется:
slur|COOH; в) Na^O, • ЮН2О;
О) НИ; г) Н С О • 2Н О
вош 0,01 моль/дм’ раствора’ацетона (СН5)СО и
w приготовления 500 см3 0,005 моль/дм3 ра-
^)250 и 250- в)10и 490;
3. ТИТО (Г/смЛпатт Г> 400 И '<»•
ла С,Н,ОСНО в м«^й^.П^ИГОТОВЛенного из °>8792 г ФУРФУР0'
а) 0,03516 Р колбе вмес™мостыо 500 см3, равен:
б) 0,01758- в) 0,003516;
4 "таг “"-измерения обЖ™™ (см,):
6)22,2; в) 22,2g;
г) 22,285.
5. Молярная концентрация (моль/дмЪ п.т»
। г/см’Ж-жание“УКСУСНОЙ 0.2ВД? ) ХГ™
6)0.038’;
В. КРИВЫЕ ТИТРОВАНИЯ, рН-ИНДИКАТОРЫ
IB-1
^иТси^е- еТРИЧН0СТИ Н~СЯ в “ ™ "Ри тит-
1,0 а) НС1 — NaOH; В) кон _ и so .
6) НС1 - NH4OH; JNa0HH -?H%OH
2. Интервал перехода индикатора ализаринового синего
(^=а)1%-,:.3; в) 10—12;
6)11-13; г) 12-13.
3. Кривую титрования строят в координатах:
а) pH — объем титранта;
б) концентрация определяемого вещества — объем титранта,
в) концентрация титранта — объем титранта;
г) концентрация ионов водорода — объем титранта.
4. До точки стехиометричности при титровании слабого осно-
вания сильной кислотой pH рассчитывают по уравнению:
а) рН=14— рХГосн tlg-^;
Qcuih
6) рН=7 + —р/^осн+-lgCconH,
В) рнЦрАГ™
2 2 ссоли
r) pH=14-lpJf„H+lg^-.
5. К 100 см3 0,1 моль/дм3°винной кислоты НООС(СНОН)2-
СООН добавляют 90 см3 0,1 моль/дм3 раствора NaOH; pH полу-
ченного раствора составляет:
а) 2,90;
6) 1,98;
в) 3,98;
г) 4,98.
IB-2
1. Интервал перехода индикатора (A}nd = Ю-10):
а) 7-8; в) 7-9;
6)9-11; г) 9-Ю.
3. Закончить формулировку: ауксохромными называют грУгь
ПЫ’ а) сообщающие окраску; в) ослабляющие окраску
б) усиливающие окраску; г) стабилизирующие окр^с.
ку.
4. До точки стехиометричности при титровании раствора мети
ламина (рА^н = 3,32) хлороводородной кислотой pH рассчитывГ
ют по уравнению:
a) pH=7-lp)fteH-l|g<i(m,;
6) pH=7+|p*oeB+l|gcco„;
в) рН^М-р*,,,, +lg-^;
Чхми
Г) PH’jpA^+llgt^.
5 a)”»-™' (моль/да,,) 8 Растворе при pH 2 равно:
6)10-* г) 1(Н.’
IB-3
1. Интервал перехода индикатора тимолового синего
(Кы= Ю-
а) 9-10; в) 8-10;
6)9—11; г) 8—11.
2. Раствор муравьиной кислоты титруют раствором NaOH. В
точке стехиометричности pH рассчитывают по уравнению:
а) рН=рКои+1|8£аа.;
*• Сами
6) PH=7+lpKB„+>Igc .
L 2
>
Г) PH=pKDKJI-igSs«
Ссзди
156
3. В качестве титранта для системы NH„OH-HNO, пои та™
«нии с м«™Д°’ым °Р»нж«вым (РТ = 4) применяется:
б) HNO3;
в) титрование невозможно;
г) выбор титранта не имеет значения.
4 фактор, определяющий величину скачка на кривой титрова-
ниЯ‘ а) показатель титрования индикатора;
б) интервал перехода индикатора,
в) исходные концентрации титруемого раствора и титранта'
г) объем титруемого раствора.
5. К 100 см3 0,1 моль/дм3 раствора хлороводородной кислоты
добавляют 90 см3 0,1 моль/дмг раствора NaOH. Получают раствор,
DH которого равен:
и а) 12;
б) 13;
в) 2;
г) 1.
I&4
1. Интервал перехода индикатора (KInd = 10~8)
а) 7—9; в) 8-9;
б) 7-8; г) 6-8.
2. Рас 1 вором NaOH оттитровано 50 % хлороводородной кисло-
ты с метиловым оранжевым. Окраска раствора:
а) оранжевая; в) желтая;
б) красная; г) отсутствует.
3. До точки стехиометричности при титровании уксусной кис-
лоты раствором КОН pH рассчитывают по уравнению:
а) рнЦр^-llg^;
2 2 ссалн
б) p^p/^-lg^;
Ссали
в) рН=р/Г1и,сл-|8^;
Сосн
г) pH=pXlulal -IgSam-.
4. Фактор, определяющий величину скачка на кривой титрова-
ния:
а) интервал перехода индикатора;
б) рТ индикатора;
в) pH анализируемого раствора;
г) природа реагирующих веществ.
S 3KWH* “ “'"ЙчЯГй;
а) Ю; г) 2.
6)3;
о ^тппиании раствора Na2CO3 хлороводородной кисло-
той доNa^ и В0ДЫ в КаЧеСТВе индикатора применя
«^"мЛиалеин’ г) метиловый оранжевый.
2. §|тонют>1формулировку: выбор индикатора обусловлива-
ет...
а) pH титруемого раствора;
6) рТ индикатора;
в) рК титранта;
г) константа ионизации определяемого вещества.
3. До точки стехиометричности при титровании слабого осно-
вания сильной кислотой pH рассчитывают по уравнению.
а) рН=7+—рА^оси+~IgCeojoo
6) рН=рАГ0СИ;
в) рН=14-р«мн +lg-^;
Q(MIH
Г) рН=7-|рКосн +|lgc0C„.
4. Максимальный скачок на кривой титрования 0,1 моль/дм'
растворов характерен для системы:
Ййа^)йоНг&0',; B)NaOH-HCl;
, . 1; , О NH4OH-H2C2O4.
nr ent.jnT U’ моль/дм’ раствора лимонной кислоты добавля-
торого рамн-М0ЛЬ^ДМ раствора КОН. Получают раствор, pH ко-
6)2 13- В)4'13;
’ ,13' г) 5,13.
IB-6
створом КаОьГтакой же кт?ЛЬ^Дм3 хлоР°водородной кислоты ра
а) конго красный ^^СНТрации применяют индикатор
^метилоТй^с^
В) л-нитрофенол (5,6—7,5);
г) ализариновый синий (1Г—13)
2 В точке стехиометричности pH > 7 для
a) CHiCOOH—NH4OH; Р в)
б) Na^H—HNO3; О
3. Закончить формулировку: ауксохромными "Хаки п>уп-
пы,-
а) изменяющие окраску;
б) сообщающие окраску;
в) усиливающие окраску;
г) ускоряющие появление окраски
4. До точки стехиометричности при титровании уксусной кис-
лоты раствором NaOH pH рассчитывают по уравнению:
а) рН=рХкисл + ^6Скисл >
б) pH=p^HM-lg^;
Ссали
в) рН=“рХкисл ——lgcKHCJI;
г) pH=p^„M-lg^.
5. Значение pH в точке титрования 0,01 моль/дм3 раствора
NaOH хлороводородной кислотой такой же концентрации, если
оттитровано 90 % раствора щелочи, равно:
а) 12; в) 11;
б) 13; г) 10.
IB-7
1. Интервал перехода pH-индикатора рассчитывают по уравне-
нию:
а) pH = рТ± 1;
б) PH=lpK±l|g^;
L L LOCH
в) pH=p*±lg^;
^осн
г)рН = рХ±1.
2. Допустимая погрешность титровани
б) погрешность зависит от концентрации титранта;
в) + 0 1 %*
г) погрешность зависит от рТ инаикаT°Pjf- м гидроксида
3. Хлороводородную кислоту титру Р
. . присутствии лакмуса <рТ 7) ДО фиолетовой окраски. При
этомполучРают результат: в) заниженный;
а) титрование невозможно, J правильный.
б) завышенный; расТвором NaOH. В точке стехио-
.> р"--
б) рН = |р*кио + 218Сса™’
в) рН=Р^кисл + 218Ссоли’
г) рН=7 + — Р^кнсл + 2^Ссол^’
5. В 100 см3 раствора содержится 0,0002 моль ионов Н , pH ра-
в) 11,3;
а) 11,0.
5. В 100 см
створа равен:
а) 2,7;
6) 3,0;
IB-8
1. Наиболее точное титрование 0,1 моль/дм3 хлороводородной
кислоты раствором NaOH такой же концентрации проводится с
индикатором:
а) тропеолин 00 (интервал перехода 1,4—2,6);
б) ализариновый синий (11—13);
в) метиловый оранжевый (3—4,4);
г) тимоловый синий (8—9,6).
2. В 1дм3 раствора содержится 0,01 моль ионов ОН-; pH ра-
створа равен:
бН’г в) 11;
э т О 3.
сти И м°ЯулаГ|^ХИ0МетРиЧН2сти не совпадает с точкой нейтрально-
сти и находится при pH < 7 для системы:
б HC1-NH ОН 4; в) CH3COOH-NH4OH;
4. До точки г) NaOH-HNO3.
НИЙ сильными киадХ115ИпЧН мТгИгПРИ титровании слабых основа-
и pH рассчитывают по уравнению:
a) PH=i4-pKOCH+ig£ociL;
Ссолн
б) РН=7+1рДГ +1, .
2 н 2 ° С0ли’
г) р^ — — Р^оен ~
С К 100 см3 0,1 моль/дм3 раствора щавелевой
ю1590сМ> 0,1 моль/дм’ раствора NH4OH; pH “о^енСо^
^а) I.?7,. в) 2,27;
б) 3,27; Г) о,27.
IB-9
I. окраска фенолфталеина в точке стехиометричности системы
HCI-NaOH:
а) синяя, в) фиолетовая;
б) отсутствует; г) малиновая.
2. При титровании 0,01 моль/дм3 растворов наибольший ска-
чок на кривой титрования характерен для системы:
а) КОН-Н2С,О4; в) KOH-H,SO4;
б) NH4OH-H2SO4, г) NaOH—CHjCOOH
з. В 100 см3 раствора содержится 0,001 моль ионов Н+; pH ра-
створа равен:
а) 2; в) 12;
б) 10; г) 4.
4. Интервал перехода индикатора 8—10; константа ионизации
равна:
а) 10-8; в) Ю~10;
б) 10"9; г) Ю~7.
5. К 100 см3 0,1 моль/дм3 раствора NH4OH добавляют 99 см3
хлороводородной кислоты такой же концентрации; pH получен-
ного раствора равен:
а) 6,75;
б) 6,25;
в) 8,25;
г) 7,25.
IB-1Q
пРевоа1^И титР°вании раствора К2СО) для достижения полного
ращения карбоната в гидрокарбонат применяется индикатор,
красный; в) тимоловый синий;
j 2 Фенолфталеин; г) метиловый оранжевый.
сти и ’Очка стехиометричности нс совпадает с точкой нейтрально-
а?^?Дится ПРИ pH > 7 для системы:
“JHCl-NHiOH; и) NaOH-H2CA.
°)CH3COOH-NaOH; г) NaOH-HNO,
’ В Корснм,,,
3 До точки стехиометричносп* при титровании винной кисло,
раствором гидроксила натрия pH рассчитывают по уравнений
a) рН=рКии-Ю^;
Чя»
б) рн^р^икя—yte—1;
i 2 Чмо
в) pH=jp/TeCJ| — jfeAoKi’
г) pH=pAnM-lg^^-
4. Закончить формулировку, хромофорами называются груп-
пы,...
а) усиливающие окраску в) изменяющие окраску;
б) сообщающие окраску г) стабилизирующие окрас-
ку.
5. К 100 см3 0,1 моль/дм3 уксусной кислоты добавляют 90 см1
раствора NaOH такой хе концентрации; pH полученного раствора
1. Для системы CHjCOOH-NaOH при титровании с фенол-
фталеином (рТ = 9) титрантом является:
а) уксусная кислота;
6) гидроксид нжтрия;
в) титрование невозможно;
г) выбор титранта не имеет значения.
2. Максимальный скачок на кривой титрования хлороводород-
ной кислоты раствором гидроксида натрия наблюдается при мо-
лярной концентрации (моль/дм3) реагирующих веществ, равной:
а)1; в) 0,05;
. 6)0,01; Г) 0,1.
3. Скачок на кривой титрования симметричен относительно
точки нейтральности для системы
ЙСН^оон^тт B)HjSO4-NaOH,
г) NlUOH-HjPO*.
клништршмя вонов ОН" (моль/дм3) в растворе при pH -
«ИОЛ
К 100а* 0,1 моль/дм3 хлороводородной кислоты добавляют
4.
NaOH такой * ““«етршми ОН пл
раствора равен. ишии, рн получекно-
«и в,|°;
6)H, г) 12.
IB-12
I. Пропионовую кислоту титруют раствором NaOH о
стехи0Мстричносп1 pH рассчитываютподаивнто °Н В точке
a) pH^+jPAT^nc+jlgCj,,,,,;
б) pH “уР^виы + *£сооля1
•) PH=P^„„-Igi=t;
Oom
г) рН=рАГкжл+|^сС(Ш|.
2. При титровании раствора NajCOj для полного превращения
карбоната в гидрокарбонат применяют индикатор:
а) тимоловый синий', в) метиловый оранжевый;
б) фенолфталеин; г) ализариновый синий.
3. Значения и с . в растворе при pH 5 равны;
а) 10~5 и Кг*; в) 1(Н и 10"’°
б) 10-10 и 10^; г) КГ* и 1(Н.
4. Интервал перехода индикатора с = 1СН'
а) 2—3; в) 3-4;
б) 2—4; г) 1—5.
5. К 100 см3 0,1 моль/дм3 раствора янтарной кислоты добавляют
ПО см3 раствора гидроксида натрия такой же концентрации: pH
полученного раствора равен:
а) 10; в) 12;
б) 2; г) 4.
IB-13
Точка стехиометричности находится при pH > 7 для смете-
а) СН jCOOH-NaOH; •> ЙЙ?‘ТЙ1!п|0Н:
. 6) Hd-NaOH; OKOH-HN03
Интервал перехода индикатора с рТ - 1
а) 3—4; в) 4-о;
3- После достижения точки стехиометричности при титровани
мстюр. винной кислоты раствором гидроксида натрия pH „ы.
SSSrno уравнению:
,> pH=l4-P^+l«f£1;
8) н Ч«лн
6) pH=7+-p^«i«yi+ 2^Ссал**’
в) pH
г) рН=|р*Кисл"21вСспяи‘
4 Одноцветный индикатор:
аЦетиловый оранжевый; в) тимоловый синий;
б) фенолфталеин; О феноловый синий.
5 К 100 cmj I моль/дм3 раствора хлороводородной кислоты до-
бавляют 90 см3 раствора гидроксида калия такой же концентра-
ции, pH полученного раствора равен:
а) 2,5; в)3;
6)1; г) 2.
IB-14
I. При титровании 0,1 моль/дм3 хлороводородной кислоты ра-
створом NaOH такой же концентрации применяется индикатор:
а) ализариновый желтый (интервал перехода 10,1 — 12,1);
б) феноловый красный (6,8—8,0);
в) индигокармин (11,6—14,0);
г) бромфеноловый синий (3,0-4,6).
2. Действие хромофоров и ауксохромов соответственно’
а) сообщают и усиливают окраску;
б) изменяют и ослабляют окраску*
в) различия в действии нет;
1 Ти^МеНЯЮТ и стабилизируют окраску.
6) NH.OH—И ?• о • в) NaOH;
сД?ХнМ’Р,С™* С°аерЖИТС« ионов°Н " pH ра-
4)2,4;
б) 3,4; в) 4,8.
99 см3 раствора гидроксида натт^)ДОрЦ^0Й кислоты добавляют
олученного раствора равен- ТакоЙ жс концентрации; pH
а) 12;
б) 3, в) 2;
г) 1.
1ВЧ5
I Хлороводородную кислоту THTDVkYr
мусомт^=7) ЛО фиолетовой окраски,
б) завышенный; $ ™JSS'h<:«HCBO:>MO*H0;
2 Титрование невозможно в системе- ижснный
2 a) NH4OH—НСООН; в) NHjOH ип
б') CHjCOOH—КОН; r)> ИГыО*
3. Значения сон. и сон, в растворе при рОН 6 составляют:
а) *0'! и в) Ю-4 и 10-ю
6)10-‘иЮ8; г)10-’и10-’
4. Фактор, определяющий величину скачка на кривой титрова
Ния: „
а) pH титранта;
б) интервал перехода индикатора;
в) объем титранта;
г) исходные концентрации растворов.
5. К 100 см3 0,1 моль/дм3 раствора аскорбиновой кислоты до-
бавляют 90 см3 раствора гидроксида калия такой же концентра-
ции; pH полученного раствора равен:
а) 4, Г, в) 3,1;
6)5,1; г) 6,1.
IB-16
l. Для определения NaOH и Na2CO3 при их совместном при-
сутствии индикаторы применяются в определенной последова-
тельности:
а) метиловый красный, затем лакмус;
б) фенолфталеин, затем метиловый оранжевый;
в) метиловый оранжевый, затем фенолфталеин;
г) лакмус, затем метиловый оранжевый.
2. Титрование невозможно в системе:
a) NH4OH-HNO,; в) H2C2O4-NH4OH;
, б) NH4OH—H2SO4; г) Na2CO3-HCl.
3. Интервал перехода фенолфталеина 8—10, значение Ajntj ра
а) 10-’°- в) Ю-8;
6)10-’;’ г)Ю“7 ц+пНпЯ.
4. В 100 см3 раствора содержится 0,0001 моль ионов , р Р
створа равен:
а) 3,5; в) 3,0;
б) 4,0; г) 5.2
165
IB-17
l. Величина, по которой вычисляют интервал перехода индика-
гора:
а) константа ионизации титранта;
б) pH титруемого раствора;
в) константа ионизации индикатора;
г) константа устойчивости.
2. Раствор пропионовой кислоты титруют раствором NaOH. В
точке стехиометричности pH рассчитывают по уравнению:
a) pH=7+|p*niM+|lgcco„;
6) рН=|рК,„+||8^;
в) pH.p^-fcSaa;
Г) РнЦрЛ^
лакмуса™41" ти,ометРичнос™ системы HCl-NaOH окраска
4 «==: SSS.
б) НС1—NH^OH в? H2S°4—КОН;
створа СОДеРтатся ^’^^^^ионов^Н^; pH ра-
а) 5.4;
б) 1,8; в) 2,7;
г) 3,4.
IB-18
I. Выбор индикатора при титровании определяют:
а) рТ индикатора и скачок на кривой титрования;
б) pH титранта и интервал перехода индикатора;
в) рТ индикатора и pH титранта-
г) рТ индикатора и pH титруемого расгвопя
до начала титрования раствора лимонной кисп^
ЙОН pH раствора вычисляют по уравнению раство'
а) рН=-18^;
fil P^P^+lg J'"'" ’
7 Ссоли
в) рН=~Р^кисл — 2^CKHCjn
г) рН=-рАГкисл +‘2^8сссмп1-
Интервал перехода индикатора с Aflnd = 10~12
а) 11-12; в) 12—13;
б) 10-12; г) 11-13.
Значения сон_ и в растворе при pH 5 составляют:
a) IO'5 и 10"9; в) 10"^ и IO"10
б) 10'10 и 10-4; г) I0-9 и 10-5.’
К 100 см3 1 моль/дм3 раствора лимонной кислоты добавляют
л3 раствора КОН такой же концентрации; pH полученного
ора равен:
а) 3; в) 12;
б) 10; г) 2.
IB-19
До точки стехиометричности при титровании раствора
)Н хлороводородной кислотой pH рассчитывают по уравне-
а) pH — 7 +Р^осн + 2 ’высоли»
б) рН=7——р——lgcccvlH
в) pH=14-pAr0CH+lg^-;
Чсоли
г) pH=pXKHO,+|lgcco„„
При титровании 0,1 моль/дм’ "оРов0д°Р°дно" К„ш^атора
ом NaOH такой же концентрации в качестве индик. и
сняется: » inv
а) фенолфталеин (интервал перехода о ь
167
мин^^1 сючок на кривой титрования характерен
системы: 3 НЛ5Ол —0,1 моль/дм3 NH4OH,
а) 0,1 моль/ДМ н*\А о,О1 моль/дм3 КОН;
6)0,01 моль/дм3 H2SO4 “’^/дмЗ H2SO4;
в)0,1 моль/дм КО н’_0 0| моль/дм3 H2SO4.
4 ЛТ^ной кислоты можно отгнивать раствор:
a)NH£l; r)CH3COONH4.
, к iMcm’0 1 моль/дм5 раствора лимонной кислоты добавля-
ют ПО си5 раствора КОН такой же концентрации; pH полученно-
Го раствора равен: 12.
бНЬ; г>4-’
IB-20
1. Значения сон- и с^ в растворе при pH 11 составляют:
а) 10-4 и Ю-10; в) 10-10 и 10-4;
6) 10-3 и 10-"; г) 10-” и 10-3.
2. В точке стехиометричности при титровании уксусной кисло-
ты раствором гидроксида натрия pH рассчитывают по уравнению:
а) рН=7+—рАщсд +—IgCofQ,;
б) pH=7+|p/f„„+l|gCa>M;
») РнЦрК^-llgbaa.;
2 2 «««и
Г) PH’p/^ + lgSaa..
^СМСЛ
“а>та^«Хдад!'Х?итм?< ” нейт₽альнос™ на кривой титро-
^°сНоН?он
4. В 1 лмЗ п9/^.л н2'-гО4—КОН.
створа равен: ** СОДСРЖИТСЯ 0,1 моль ионов ОН-; рОН ра-
а) В ;
б) 12; в) 1;
1«8 СМ 0,1 М°ЛЬ/ДМ’ Ритора молочной кислоты добавля-
лЛ оаствора NaOH такой же концентрации; pH полученно-
ЮТ 90 ^попа равен:
в)3,86;
да г>2’86-
в) NH4OH-CH3COOH
г) NaOH—Н3РО4.
в) фенолфталеин;
г) бромфеноловый синий.
IB-21
1 Для определения Na2CO3 и NaOH пои и*
сутствии индикаторы применяются в определенноТпосладХ
тельности.
а) фенолфталеин, затем метиловый оранжевый
б) лакмус, затем фенолфталеин;
в) метиловый оранжевый, затем фенолфталеин
г) фенолфталеин, затем лакмус.
2 Титрование невозможно в системе:
а) Н2С2О4—КОН;
б) Н2С2О4—NaOH;
3. Одноцветный индикатор:
а) метиловый оранжевый
б) метиловый красный; г _______________
4. При титровании уксусной кислоты" раствором гидроксида
натрия pH в точке стехиометричности вычисляют по уравнению:
а) pH ~2 Р ^кислоты + 2 Ссоли>
б) рН=7——рАГкнслоты ——lgccaiM,
в) рН=р^кислага + 1ё^м^;
Qouim
г) pH—7+—рЛГкислоты+—|gcCOJIH.
5. Значения сон- и с+ в растворе при pH 4 составляют:
а) 10"4 и 10~\ в) 10‘6 и К)-4:
б) 10-4 и 10-,Ь; г) 1О~,ои IO’4.
IB-22
ната Индикатор для титрования раствора К2СО3 до гидрокарбо-
а) метиловый красный; в) фенолфталеин,
6) метиловый оранжевый; г) титрование иевозм _
2. Закончить формулировку: скачок на кривой титро Р
овышении концентрации титранта...
®7.I7:
ЙМЮН;
НН/Л
а) мм»/*Р CH
г>в,1 мо*/®*1 NH*
«."Е™“жггчЕСКого
А. ОБЩИЕ ВОПРОСЫ
НА-1
। зщщнчилформулировку:ахлнойкислотой(^NOj/hno, —+О.95В)
окисляется ион...
а) Сг2ОГ->2Сг]
6) МлО;-+Мл*
в) S2^-->2SOj-
Г = +1,33 В;
Г = +2,01 В;
£*= +1,51 В;
Е* = +0,77 В.
2. Для приготовления стандартного раствора применяется:
а) щавелевая кислота; в) иодид калия;
6) тиосульфат натрия; г) перманганат калия.
3. Причиной изменения окраски редокс-индикатора является:
а) таутомерия;
б) комплексообразование;
в) окисление—восстановление;
г) специфическое взаимодействие индикатора с продуктами
реакции.
4. Коэффициент перед окислителем в уравнении реакции
K2Cr2O7+FeCl2 +HQ ?=*Ст€13+РеС13+КС1+Н2О
равен.
б)'; %з;
общего вХ’ПОТеНиИаЛ “ ТОЧК0Й сгехиометРичности для реакций
+АВ0С2 & аВОС. +6ОК,
рассчитывают по формуле:
Сок,
а) ь-С2+---lg—— 2 •
п свос2
б) £=£l±£1.
2 ’
В) £=£fil^2.
a+6 ’
О £*£,•,Wl|EC&K,
'2 " с>ос,
IIA-2
равен:
a) 6;
6)5;
« «лкс-индикатор:
I. рЖнилантраниловая кислота; в) эриохромовый черный Т
*) Тлод-нитрофенол; г) фениловый красный. ’
6) л^еС сильным восстановителем является.
2' £м,-/м,=-237В; в> РЬ;
6)Ni;£>/M.=-°'23B; DFe; £^==-0,448.
о влияющий на величину скачка на кривой редокси-
3 омского титрования:
метрически* реагирующих окислителя и восстановителя;
ЙЖентрация титруемого раствора;
в Природа индикатора;
5 скорость титрования.
4 Ликовал перехода редокс-индикатора зависит от.
4’ «ч природы индикатора;
to природы реагирующих веществ;
2 концентрации индикатора;
^«сивности окраски индикатора.
е Жипиент п™ред восстановителем в уравнении реакции
5. Коэффициент пдд1+на
в) 3;
г)1-
НА-3
I. В 400 см3 раствора содержится 1,67 г KBrOj. Титр (г/см3) та-
кого раствора равен:
а) 0,004175; в) 0,041750;
6)0,001670; г) 0,000167
2. Количественной характеристикой окислительно-восстано-
вительной способности реагирующих веществ является:
а) pH раствора;
6) концентрация окислителя и восстановителя;
в) температура;
г) стандартный редокс-потенциал.
Интервал перехода редокс-индикатора рассчитывают по
Уравнению:
а) pH =
6) .
2 ’
В) |£ C|ndOK .
П Clndeoc
4 2Х» Жировку: интервал перехода радокс-„нЛ„.
«тор. - это о^,ст\"!?‘Нв которой индикатор изменяет окрасу
») которой происходит изменение окраски;
6) pH, индикатор из одной таутомерией фоРМЫ
при котором индикатор сохраняет „к.
$. ^^Йиииентпе^Н,О»у^ненин|^кции
Mn2*+S20j’+Н2Ор^МпО4+SO4 +Н
в) 4;
г) 8-
равен:
я) 2;
j)6;
UA-4
1. Азотной кислотой (£^.„„0 " +0.95 в> окисляется ион:
а)Мп^МпО;; N0’/H ’ Г-+1.37 В;
б) 2F -4 Гу Г - +2,86 В;
в) Вг ->ВгО3; Г = +1,45 В;
г) Fe2*->Fe3*; Г»+0,77 В.
2. Индикаторами в рсдоксиметрических методах являются:
а) слабые органические кислоты или основания, неиошпи-
рованные молекулы и ионы которых различно окрашены;
б) вещества, способные обратимо окисляться или восстанав-
ливаться, причем окисленная и восстановленная формы
имеют разлитою окраску;
в) вещества, образующие окрашенные комплексные соеди-
нения;
г) вещества, окраска которых зависит от pH среды.
общегоСвидГПОТеНЦИаЛ Д° Т0ЧКИ стсхиометричности в реакции
рассчитывают
аОК| +6ВОС2 pi оВОС| +ЬОК2
по формуле:
а) £=£1Ч?^|8Ач_.
л свос( ’
б) Е=^Л^1-
а+b '
в) * о+Л ’
с Г- . °>0581» С°*1
Г) ^“£2+ —‘в—
п СВОС2
4. Коэффициент перед НС1 в уравнении реакции
NaNOj+Nal+HClFtl.+NO+NaCI+H^O
Ра,,€Н: \ I. ч ,
а) I, в) 3;
б) 2; г) 4.
5. Наиболее сильные восстановительные свойства поояалш-т
редокс-пара:
1 a) Fe3 /Fe,
б) Brj/iBr,
в) CiP+/Cu,
г) Clj/2C1“,
Е*
Е*
г
Е* = +1,36 в.’
-0,04 В;
+ 1,09 В;
+0,34 В;
IIA15
I. Коэффициент перед окислителем в уравнении реакции
SbCl3 + КВЮ3 + HCI SbCI5 + KBr+Н2О
равен:
а) 1; в) 6;
б) 3; г) 2.
2. Закончить формулировку: окислительно-восстановительную
способность реагирующих веществ количественно характеризует...
а) стандартный редокс-потенциал;
б) концентрация окислителя и восстановителя;
в) температура;
г) pH раствора.
3. Скачок на кривой титрования находится в интервале
+0,53...+ 1,00 В. Для фиксирования точки стехиометричности при-
меняется редокс-индикатор:
») Ферроин; Г=+ЬЙ& - Г
б) фенилантраниловая кислота; F - + 1.0Н В, _ ,
в) нейтральный красный; Е" - +0,24 В; i,
л г) дифениламин; £+0,/о в, л прЯ|П1Ий
4. Редокс-потенциал за точкой стехиометричности дл ре
°бщего вида
аОК, +Z>BOC2 & лВОС( +ЮК2
Расчитывают по формуле:
a) E^^bEi-
а + Ь
„ Ei + fc2-
6)
х „ п. 0,058. ^окг .
в) Е=Ег+~-Ъ-г-’
« ^ВОС2 t
, г. п. 0,058. СОК|
г) £=£,’+-—Ig-y2-
я свое,
5. Причина изменения окраски редокс-индикаторов:
а) специфические свойства окислителя или восстановителя ’
б) разбавление раствора;
в) достижение титруемым раствором определенного редокс-!
потенциала;
г) изменение pH раствора.
НА-6
1. Редокс-потенциал (В) пары Sn4+/Sn2+ при cSn44 = Ю 1 моль/дм11
< с ъ= 10"4 моль/дм3 равен: I
" а) -0,24; в) +0,39, I
б) -0,39; г) +0,24.
2. Титрант метода ванадатометрии:
a)NH<VO3; b)V2O5;
_ 6) VCU г) VF5.
3. Для приготовления стандартных растворов в качестве мер-
ной посуды применяются:
а) пипетки; в) бюретки;
б) мерные колбы; г) мерные цилиндры.
4. Коэффициент перед Н2О в уравнении реакции
МпО;+2Г+Н+ ^12+Мп2++Н2О
равен:
а) 2; в) 4;
б) 8; г) 6. пи,
5. Закончить формулировку: интервал перехода редокс-инди
катопа — это...
а) область значений редокс-потенциала, в которой индика
тор изменяет окраску;
б) значение редокс-потенциала, при котором индикатор пе-
реходит из окисленной формы в восстановленную;
в) область значений редокс-потенциала, в которой индика-
тор находится преимущественно в окисленной форме;
г) редокс-потенциал, при котором индикатор изменяет ок-
раску.
176
IIA-7
£"= +1,06 В; л = 2;
£”=+0,24 В;л=1;
Г = +0,76 В; л = 2;
F = +0,84 В; л = 2.
I j требованиям к стандартным веществам соответствует соеди-
^а) тиосульфат натрия; в) перманганат калия;
б) иодид калия; г) дихромат калия.
< 2 В 300 см3 раствора содержится 0,2340 г NH4VO3. Титр (г/см3)
в) 0,00078;
б) 0,00780; г) 0,000234.
3. Скачок на кривой титрования находится в интервале
, +0.94...+1,37 В. Для фиксирования точки стехиометричности в ка-
I честве редокс-индикатора применяется:
! а) ферроин;
! б) нейтральный красный;
в) дифениламин;
I г) дифениламинсульфонат натрия; D, « - l.
I 4. Закончить формулировку: на скорость окислительно-восста-
[новительных реакций в кислой среде влияет...
а) порядок добавления растворов;
• б) отсутствие индуцированных (сопряженных) реакций;
I в) повышение концентрации ионов водорода;
I г) необратимость реакции.
5. Коэффициент перед восстановителем в уравнении реакции
H2C2O4 + KMnO4 + H2SO4 <=* MnSO4+CO2 + K2SO4+H2O
равен:
а) 5; в) 3;
б) 2; г) 8.
[ ЦАгв
[ 1. Титрант метода дихроматометри и :
а) К2Сг2О7; в) К2СгО4;
| б) СгС13: г) Сг2(ОН)3. .
L 2. В 500 см3 раствора содержится 0,0332 г Ce(SO4)2. Титр (г/см )
раствора равен:
а) 0,66- 10~4; в) 0,33 Ю4;
б) 0,66 10-3; г) 0,332 Ю"3.
3. Наибольшими восстановительными свойствами характеризу
ется редокс-пара:
a) Fe3+ / Fe2+; ЕГ = +0,77 В;
б) С12/2С1-; £*=+1,36 В;
в) Сг2О^/2Сг3+; £°= +1,33 В;
г) МпОг/Мп2*; £* = +1,23 В.
4. При увеличении концентрации ионов водорода в реакции
12 Я И Корснман ^77
KNOj+21O^CI₽i,’+2NO+4KU+2H2U
равновесие смешается;
а) вправо; ^ия зависит только от концентращй
б> ‘“^нЯювителя;
окислителя и вок.—
?ь5:
^l;
б)6;
ПА-9
I. Закончить формулировку: действием Fe2+ в кислой среде
=+0,77В) можно восстановить ион...
а) МпО^-зМп2*;
Г = +1,51 В;
Г = +0,15 В;
£• = +0,09 В;
Г=+0,15В.
в)
г) Sn^-rSn2*;
2. Требованиям к стандартным веществам соответствует:
а) оксалат натрия; в) перманганат калия;
б) карбонат калия; г) тиосульфат натрия.
3. На изменение окраски редокс-индикаторов оказывает влия-
ние:
а) температура;
б) специфические свойства окислителя и восстановителя;
в) pH раствора;
шиетшалд1*6 тиг^смым раствором определенного редокс-
спюра ^“’pa<:T®opacoJleP*,nc«0,119rTiCIJ. Титр (г/см3) ра-
6)00047$ в) 0,000476;
V) V,W4/W, r< Q QQQ] .Q
5- Заменить многоточие в формулировке: окислитель в реакции
CrjO^+Fe^+H4piCrH+Fe3*+H О
пРинимает... электронов: 2°
а) о;
б) 3;
в) 4;
г) 5.
178
и<я,:
£• = +1,33 В;
£ = -0,13 8;
£" = -1,19 8;
£" = -2,71 В.
ИА-10
Тиосульфатом натрия ( = +0,08 В) восстаиавли-
. -nir
’а)Сг,ОГ^2СР+;
б) РЬ2*^
В) Мп2+г*Мп;
г) Na* & Na;
Перед титрованием и приготовлением растворов титрантом
-в<-кш1аются:
оп^Тйюоегка и склянка для хранения растворов;
м пипетка и колба для титрования;
°' бюоетка, пипетка и колба для титрования;
?) пипетка' колба для титрования и склянка для хранения
тК^поиготовления стандартного раствора применяется.
1 ^павелевая кислота; в) перманганат калия;
а гидроксид натрия; г) тиосульфат натрия.
4 Коэффициент перед Н+ в уравнении реакции
Сг2О2- +Fe2++н* <=> Сг3++Fe3* +Н2О
рак* в) ю;
6)12; г)8‘
5 Редокс-потенциал (В) пары Sn4+/Sn2 (^Sn4*/sn:* +04$ В)
при' V = 10-' моль/дм' и csn, = 10- моль/дм' равен;
б)+0,237; г)+0,14.
ИА-11
I-Дихроматом калия в кислой среде (£’ ^-,^3+ = +h-:
отеляется ион: 211
*> ВГ+ЗН2О-» BrOj+6Н+; F= +1,24 В;
б) Мл2++4Нр_>МпО4+8Н+; Г =+1,51 В;
В)2а~->С12; F=+1,36B;
г> 2Г ->]2; ’ £*=+0,54 В.
• Коэффициент перед окислителем в уравнении реакции
H2C204+KMn04+H2S04?^MnS04+C02 + K2S04+H20
Равен:
£• = +0,76 В; п
Е* = +0,78 В; п
г = +1,00 В; л
£• = +0,71 В; л :
В) 2;
, интервалпереходафеРР°ина+'(hW-",12)B;
’ аДО-Ж г)+(1,02- 1.Ю) В.
б)+(1,04-1ДОВ, вдний находится в интерес
4- стехиометричности При.
Хйсяредохс-индидатор
М дифениламин;
б) дифенилбснзидин,
В) этоксихриэоидин ь , v,, а ..
5 з’П₽И У*личенИН концеитРацни
ионов водорода скорость реакции
HAsOi-+2r+3H-F*AsO2 +12+2Н2О ...
6) ^Е1Гойдет в обратном направлении;
в) не изменяется;
г) устанавливается равновесие.
£• = —0,41 В;
Г =-1,66 В;
£• = -1,19 В ;
Г=+1,51 В.
1. Щавелевой кислотой в кислой среде (^ё2о2~/2со2 = +0’49
восстанавливается ион:
а) Сгь->Сг2*;
б) А1Ь~> А1;
в) Мп2*-»Мп;
г) МпО4-->Мпн ;
2. Причина изменения окраски редокс-инцикатора:
а) достижение титруемым раствором определенного редокс-
потенциала;
б) специфические свойства окислителя и восстановителя;
в) изменение pH раствора;
О разбавление раствора.
анион* аи^°лсе силъным окислителем в кислой среде является
а> NO/,
6> МпО4;
В) С^О2-;
'noj/noj +0.80 В;
'Mnoj/Mn1 2* = +1»51 В;
^го’-лсг* = +1.33 В;
Г)В^: ^-=+1,45 6
4 коэффициент перед окислителем в уравнении ~
К,СЮ,+К1+Н25О4^Сг2(5О4),+72+7^^и
|Я*Н»)3; 8)2;
б)б; г) г
5 . Потенциал до точки стехиометричности в реакции общего
”,Да аОК1+6ВОС2₽>0ВОС|+Юк,
рассчитывают по формуле:
a)
П СВОС|
e_£i+£1-
б) 2 ’
.. г ЬЕ^+аЕ}
в) Е —^ь~'
X г г- 0,058. сок2
г) Е=Е2+--1g-т-2-•
п свос2
ПА-13
1. Фосфорноватистой кислотой ( £н3ро3/н3ро4 = -0,50 В) вос-
станавливается ион:
а) МпО;->Мп2+;
б) А13+->А1;
в) Мп2+-»Мп;
Г»+1,51 В;
Г = -1,66 В;
Г = -1,19В;
Г = -0,41 В.
2. На окраску редокс-индикатора влияет:
а) окисление—восстановление;
б) увеличение pH раствора;
в) уменьшение pH раствора;
А г) образование комплексного соединения. _ovlIUM
3. Коэффициент перед окислителем в уравнении ре ц
HNO2+KI+HCIp»I2 + NO+KC1+H20
Равен:
а) 1; в) 3;
б) 6; г) 2.
18!
„имМ ферроина. превращение окислен
4. Интервал перю^^и^ происходит по уравнению0’
Ф°₽МЫ^>н.мг)Г«->wci1h,n,H’. г- +1,06в,
равен; ..цо в)+(0,94—1,17) В;
*> +Vf2?n ’ 2 В‘ 0 +(1,00-2,00) В.
5 Л^РеХО.отлрован раствором перманганата калия на
99,9 %. Редокс-потенциал (В) равен. + (
да; о+о.2з.’
NM4
= +1.36 В) окисляется ион:
ю-/а2
Г « +0,77 В;
Г =+1,51 В;
Г =+2,87 В;
Г =+1,45 В.
I. Действием Clj (£^
a) ft2*-ft»;
6) Mn2*->MnO4‘;
в) 2^-^;
г) Вг ->ВЮ)’;
2. Раствор FeSO4 оттитрован раствором перманганата калия на
100,1 %. Радокс-потенцмая (В) равен:
а) +0,77; в) +0,94;
6) +1,51; г)+1,47.
3. Редокс-потенциал (В) пары Мп^/Мп при = 0,005 моль/дм3
Й+!’«- BJ+0.77;
о)-1,35, г)_|25
4. Коэффициент перед Н2О в уравнении реакции
Мп2* +SjOj-+Н2О МпОт +SOJ- +Н*
равен: * 4
5 ®’*;
тельн2?pмкц^J?nlol^,,*' На скорость окислительно-восстанови-
а) необратимость реакции-
г>^ение^Х£сп»РО»;
IIA-15
^оВя10Н1расТВОра;
концентрация окислителя и восстановителя
°' константа равновесия реакции;
ч Стандартный редокс-потенциал.
, ’качок на кривой титрования находится в интервале
+ 1,40 В. Для фиксирования точки стехиометричности Те-
+l редокс-индикатор:
лРиМ ^^троферроин; ЕГ = +1,26 В; л = 1;
m дифениламин; F = +0,76 В; л = 2;
Зферроин; Г =+1,06 В; л =1;
Й' Аенилантраниловая кислота; ЕГ = +1,08 В; л = I.
доильный способ хранения титрованного раствора:
а) перманганат калия — в темной склянке с пришлифован-
ной пробкой ।
б) тиосульфат натрия — в бесцветной склянке, снабженной
трубкой с натронной известью;
в) перманганат калия — в бесцветной склянке с пришлифо-
ванной пробкой;
тиосульфат натрия - в бесцветной склянке.
4. Интервал перехода редокс-индикатора описывается уравне-
нием:
а) pH e pA^tl;
п Cjndeoc
5. Редою>патенциал в точке стехиометричности рассчитывают
по формуле:
п Свое
в) £=Е°+?12^ ;
п
Г) +аЕ’г
а+Ь
18
!O
а)эриохромовы^ч рны^^^. г) феноловый
красный
б фенилантраинловаяр^е: требованиям к стан.
2. Заменить мИ0Г0^Д2ует... квалификации «ч.»:
дартным^вешествам соответст КМпО4;
3. ^^’и^енения окраски к^ала при иодометрИЧес.
ком титровании явля^1^^^ения; в) комплексообразования.
а) окисления-восстап rj образования осадка
4. окислительными свойствами характер,,,
зуется редокс-пара:
a) MnOj/Mn2 ; Р-+0 77 В-
6)Fe2*/Fe2*;
в) MnOj/MnO2; г«+Йв:
5. в\(5|)см* раствора содержится 0,384 г Ti^SO,),. Титр (г/см ,
^Ж:; »>ж48;
б) 0,00320; г) 0,00064.
IIA-17
i. Тиосульфатом натрия (= +0,09 В) не восстанав-
ливается: 6
a) S->S2*; Г = -0,46 В;
6) Fe^-fFc2*; Г =+0,77 В;
в) 12->21-; £*=+0,54 В;
Е*=+1,51 В.
г) МлО^Мл*;
2- Требованиям к стандартным веществам не соответствует
ЙКВЮ?' в) К2Сг2О,;
о) КВЮ); rj j$ja2c о4
3. Радокс-потенциал (В) в точке стехиометричности при титровании
FeSO4 раствором дихромата калия (E"Cr3+ Cr о2_ = +1.36 В
в+0,77 В) равен: 7 2 7
6)+V,67l; в>+4’98!
Коэффициент перед окислителем в уравнении реакции
Сг2О7 +Г+Н+ ё±12+Сг3+Н2О
l***.)* г)!’
редокс-потенииал за точкой стехиометричности для реакции
^шего вила аОК) +ьвос2 оВОС, +ЫЭК2
рассчтПЬ>^по*ОрМУЛе''
а)
г_^Г + £2 .
Е—~
g_bE} +аЕ5.
а+Ь
Е-Е!+°-^^
п СВ0С,
„. 0,058 сокг
г) Е=Бг+--1g— 2 .
« 4осг
НА-18
б)
в)
1. Действием С12 ( Е^т_ = +1,36 В) окисляется ион
а) Мп2+->МпОд; Г =+1.51 В.
б) ВГ->ВгОз; £'=+1,45 В.
в) 2F~—>F2; £” = +2.87 В.
г) Fe2+->Fe3+; F= +0,77 В.
2. В 800 см3 раствора содержится 0.356 г хромата калия. Титр
(г/см3) раствора равен:
а) 0,000445; в) 0,004450:
б) 0,000356; г) O.OO356O.
3. При титровании с индикатором эриоглауцином (Г =
= +1,00 В) скачок на кривой титрования наблюдается в интервале
редокс-потенциалов (В):
а) +(0,06+ 1,00); в) +(1.02 - 1,30).
б) +(0,8 + 1,40); г) +(0,6 - 0,90)
4. Закончить формулировку: на изменение окраски редокс-и
Дикаторов влияет
а) образование окрашенного соединения.
б) образование слабодиссоциируюшего соединения.
в) стандартный редокс-потенциал;
г) порядок добавления реактивов.
ОДММммь/жР jnmopa КМаО<
МОДХХИ52,
г) 0,0044»
справа наааог.
г) реакши ж пртжт
9ЛВЮП.
«ж т српюй ттрошюа
4O---HWB. Дм фмацюваои гота»
рмммвиматог г = -Г, -6 в л = 2
а* явнемшвадммм* » _
: > в «
4. Направление р
(£ /л- = +0,54 В’ * в) справа налево;
2 а) реакция не протекает,
г) реакция обратима.
б) слева направо; уравнении реакции:
в)3;
г)1-
равен:
а) 2;
6)4;
£“=—0,23 В;
Е= 4-0,77 В;
F= 4-0,54 В;
F= 4-1,51 В.
1 Окислитель не восстанавливается тиосульфатом натрия
(Е = 4-0,09 В) в редокс-паре:
a) Ni-»Ni2+;
б) Fe^Fe2*;
в) 12->2Г;
г) МпО4->Мп2+;
2. Для приготовления стандартного раствора по точной навеске
непременимо следующее вещество:
a) KiCr2O7; в) Na^CoO^
б) И2С2О4 2Н2О; г) КМпОд.
3. Коэффициент перед Н2О в уравнении реакции
Na3AsO3 4-Jj 4-Н2О?2 Na3AsO4 4-HI
равен:
’>V. в) 2;
б) 3; rj з
300 см’ раств°Ра содержится 0,351 г NH4VO3. Титр (г/см3)
раствора равен:
5 ев; Эдда!;
Уравнению₽ЮЛ перехода рсдокс-индикатора рассчитывают по
а)рН = рЕ± |;
б)
2 ’
В) .
П C,ndBOC ’
Г) £=£4^058
п
НА*3
i редокс-потенциал (В) в точке стехиом^,
^и5,— -т рг--И;
(£Мпо;/Мл2 С2°4_/2СО2 0,20 В) равен:
а) *+ 1 *02; в) +1 is-
б) +^.О4; - г) +0,26 ’
+0,53 вГВ0И ТИТР0ВаНИЯ <И~°₽ - метиленовый
‘ >>+(0,53.0,90);
6)+(0,55 + 0,87), г)+(0,10 + 0 5Ъ
3. Коэффициент перед окислителем в уравнении реакции
K2Cr2O7+FeC12+HCMCrC13+FeCi3+KCi+H20
равен:
^а)!; в) 6;
б) 2; г) 3.
4. В 250 см3 раствора содержится 0,768 г Ti2(SO4)3. Титр (г/см3)
раствора равен:
а) 0,003070; в) 0,000768;
6) 0,000307; г) 0,007700.
5. Перманганатом калия в кислой среде (^п0 /Мп1+ = + 1,51 В)
не окисляются ионы:
a) CrjO^.SOj-; ^-/кР-=+1-“В' ^soj_/so*~ = +0,17 В;
б) S2O|“,SO|"; Г , 2 =+2,01 В; 2SO;-/S2O*-
в) NOJ.CjOj"; р = +0,94 В; CNOj"/NO2 Гкъ; =-°’49в’
г) Fe2+,C2O2-; г. , = +0,77 В.
1. Закончить формулировку: титрованный раствор пермангана-
калия хранят в... „ пй
а) бесцветной склянке, снабженной трубкой с натронн
известью;
0) мерной колбе;
189
. гге.нке С пришлифованной пробкой;
sss^asrsssw^
ртвен: в) 15;
а)3; г) 12.
3. HanpaMCHMC реакции
<^-+°’77В;£>/^
а) слева направо;
б) спвава налево;
в) устанавливается динамическое равновесие;
г) реакция не протекает.
4. Закончить формулировку: интервал перехода редокс-инди-
катора — это...
а) значение редокс-потенциала, при котором индикатор ме-
няет окраску;
6) область значений pH, в которой индикатор переходит из
одной формы в другую;
в) область значений редокс-потенциала, в которой индика-
тор меняет окраску;
г) область значений pH, в которой индикатор из одной тау-
томерной формы переходит в другую.
5. Масса (г) вещества в 300 см3 раствора с титром 0,000765 г/см3
равна:
а) 0,2295;
6)0,7650;
в) 0,4590;
г) 1,5300.
Б. ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЯ, ИОДОМЕТРИЯ
Н&1
1 Перманганатом калия в
окисляется ион:
а) Се3*
r)2F‘-»F*
2 Заменить многоточие в
190
кислой среде
£•=+1,74 В;
Г = +2,00 В;
£ = +0,54 В;
. £’=+2,77 В.
Формулировке: в реакции
= +1,51 В)
целитель принимает... электронов:’ ’ ПЗД<+К т50»+Н2О
° а) 2; в) 5;
6)1; о 7.
3 редокс-потенциал (В) пары Мп’*/Мп при е,.. й ик
r s, 17 В равен: Мп2* 0,005 моль/дм3
" В)+0,78,
6) —1 »5о> г) —1 ]4
4. Коэффициент перед Н2О в уравнении реакции
Мп2+ +SJOJ" +Н2О fzt МпО« +SO +н •
равен:
а) 2. в) 4;
б) б; , п 8.
5. Hi титрование 20 см’ 0,1 моль/дм’ раствора щавелевой кис
ЛОТЫ расходуется 25 см раствора перманганата калия Мотяоная
юнцентрация титранта равна: молярная
а) 0,064; в) 0,032
6)0,020; г) 0,010.’
НБ-2
Г=+1,80 В:
F = +2,87 В;
Г = +0,94 В;
F = +2,00 В.
I. Перманганатом калия в кислой среде (£’ , = +1 51 В)
МпОд /Мгг ’ f
окисляется ион:
a) Bi’*-+BiOJ;
6)2F"-»F2;
в) NOj-^NOf;
г) 2SOj-->S2Of;
2. Для установления титра раствора тиосульфата натрия в каче-
стве стандартного вещества применяется:
a) KI; в) К2Сг2О7;
б) Н2С2О4 • 2Н2О; Г) Na2c2o4
3. Молярная концентрация раствора перманганата калия с тит-
Р°и 6,32 • г/см3 равна: ЛЛ_Л
а) 0,0040’ в) 0,0020;
б) 0,0400; О 0,0500
4. Заменить многоточие в формулировке: для определения
делителей необходимо... количество иодида к^™яи
а недостаточное; «> стГ"“мн?е
б) пяпмгы»' г) избыточное.
5- Число электронов, отдаваемое восстановителем в реакции
I, *NaiSiOj ₽»N»1+Na 2S4O6,
b)2;
r)4.
Иовом Fe2' » жисж* Ч*да < ^л^/Ре2* +0,77 B0CCTaHa»-
ваетсЕ жж:
2< Sc*“-»Sir';
o> Or’-»Co';
bi MmO^Md2*;
£*=+0,15 В;
£•=+0,16 В;
£•=+1,51 В;
П SgCj’-* 2S/)?', Г “ +0’09 В
2_ ди «становления титра раствора КМпО< применяется:
ai Fe2*; в) Щавелевая кислота;
б| тиосульфат натрия; г) иод.
3 На «личину скачка на кривой титрования раствора FeSO<
раствором перманганата калия при - 1 моль/дм3 влияет:
а> риностъ стандартных редокс-потенциалов окислителя и
восстановителя;
6) разбавление раствора;
в) стандартный редокс-потенциал индикатора;
г) разность редокс-потенциалов окислителя и восстановите-
ля-
4 Заменить многоточие в формулировке: для определения
сжислителей необходимо... количество иодила калия:
а) стехиометрическое;
6) избыточное;
в/недостаточное;
О меньшее чем стехиометрическое.
) 0,0200 моль/дм3 раствора перманганата калия
а> 3,16 КН;
6)2,16 10-’;
в) 6,32 -10~3:
01,16- «К
'ДЬршиганиом калия а кислой спсп. / g. ,
СВВСТСЯ ИОК ' rMnOf /Мп2+
>)Се5'_,Се«..
’ f=+l,63B;
= +1,51 В)
e “ +0.54 B;
P “ +2,00 B;
£’°+2,77b.
(зновления титра раствора иола в кач^-г,
применяется: м
пОд! n в) NaiCjOr
>04 • 2Н2О, г) KjCr//’
(г) навески перманганата кал^2\,1а
лоль/дм* раствора составляет. А при"”ылеиия
И; в) >58,40-
60; О >,58. ’
чить формулировку: из препарата КМпО,
андартный раствор по точной навеске и!™*?'* г,ри*
поскопичен; ’ 'м/'псгж
^содействует с СО2 воздуха;
яорастворим в воде;
рржит примесь МпО2.
> электронов, принимаемое окислителем в реаг?
12+Na2S2O3 <р± Nal + Na 2S4O<,
в) 2;
О 1.
ПБ-5
(ЛОМ ( ^2J_ s +0,54 В) восстанавливается
40j->NO; Г=-/).14В.
^-»Sn2‘; F=+O.I5B:
ИпО7-*Мп2+; Г=+1.51В
•«oT-^ZSjOh Г = +0.09 в
величину скачка на кривой титрования
и перманганата калия при сн* = I моль^
лишение раствора;
разность стандартных редокс-п(лси1^^г '-
хъноптля;
Андартный редокс-потен пиал;
"Рисутствие катализатора. ,
’У^ноадекия титра раствора пермангг?^'-
Ндартного вещества применяется:
В)
195
а) Н2С2О4 2Н,О; в) К2Сг2О7,
б) Na2B4O7 • ЮН20; г) Na2CO3.
4. Число электронов, принимаемое окислителем в
Сг2О7 +Р++Н+-> h +Сгн +Н2О, ЦИИ
равно:
а) 2; в) 3;
б) 6; г) 4.
5. Редокс-потенциал (В) пары Мп2+/Мл при ~ 0
и £ = -1,17 В равен: Мп 2 м°Ль/д.м з
а) -1,09;
6)-1,16;
б) +1,55;
г)-1,20.
11Б-6
1. Дихроматом калия в кислой среде (£* = +1,33 В) окисляется
a) Au^Au3 * 5*;
£*= +1,41 В;
£*=+0,54 В;
£•= + 2,00 В;
£*=+1,51 В.
в) 2SO4~->S2Oj";
г) Мп2+->МпО;;
2. Для установления титра раствора КМпО4 в качестве стандар-
тного вещества применяется:
a) Na2C2O<; в) К2Сг2О7;
б)12; г) Na2S2O3.
3. Редокс-потенциал в точке стехиометричности при титрова-
нии раствора FeSOx раствором КМпО4 рассчитывают по формуле.
а)
5 W
6) г-а*ок+М%ос.
а+Ь
В)
5
О £=1.51Л^цСм°о<
СМа1+
4 Д по
^стрии ^хнометричности в перманганато-
194
Я) фенолфталеин;
б) безындикаторное титрование
В) крахмал;
г) МУРекСИД’
й025м®? рас?в°ором КМпоХЦ99И9 й’.'ред^ от^рован
ПБ-7
+0>54 В) восстанавли-
Е‘ = -0,41 В;
= +0,86 В;
£•=+0,15 В;
Г = 0,00 В.
1. Действием 12 в кислой среде (£•
вается ион:
а) Сг3+-»Сг2+;
б) Cu2+->Cu+;
в) Sn^-^Sn2*;
г) 2Н+->Н2;
2. Число электронов, отдаваемое восстановителем в реакции
Na2SO3 + I2 +Н2О ^Na2SO4 + HI,
равно:
а) 1; в) 2;
б) 3; г) 5.
3. На титрование раствора Fe2+ расходуется 12 см3 0,004 моль/дм3
раствора КМпОф Масса (мг) Fe2+ в растворе равна:
а) 6,70; в) 13,44;
б) 1,30; г) 13,04.
4. Высокая точность метода иодометрии объясняется:
а) небольшой величиной £’ (+0,54 В);
б) прибавлением индикатора в конце титрования;
в) высокой чувствительностью индикатора;
г) протеканием реакции во времени.
5. Молярная концентрация раствора КМпО4 титром
0,00147 г/см3 равна:
а) 0,00930* в) 0,0930;
6)0,001; г) 0,0465.
НБ-8
1- Перманганатом калия в кислой среде (^Mnoj/Mn2+ +1’^
°кисляется ион:
£•= +1,80 В;
Г =+2,87 В;
Г =+2,00 В;
Г = +0,94 В.
кривой титрования 0,1 моль/дМз Da
С-Ч. i/AUHAUTnailUU ЙПипа-п.
a)
в)2Г-6;
в) 2SO3'-»SjOj .
г) NO2--»NOp
2. На кличинуже концентрации влияет:
^^Г^’ходнТ^нцекПииия Расгворов:
окислителя и
3. pS"n°Sax за точкой стехиометричности по реакции
рассчитывают по формуле.
а)£=£.+^Л;
’ п CBOCj
6) £=3ос^к.
в) fjBOCiSB.;
0 £=%к*^18<ок-
4. Число электронов, принимаемое окислителем в реакции
КЮ3+К1+НС1<=*КС1+12+Н2О,
равно:
а) 2; в) 5;
6)3; r>L
э. Для установления титра раствора тиосульфата натрия в каче-
стве стандартного вещества применяется:
а) иодид калия; в) дихромат калия;
в) щавелевая кислота; г) оксалат натрия.
ПБ-9
1. Иодом в кислой среде = +0>54 В) восстанавливается
«) SO’-^S;
б) Sn4*-»Sn2*;
£•=+0,45 В;
Г =+0,15 В;
*2C1 ’ ^=+1,36 В;
’’ ~1S*°6 Г=+О,О9В
ить формулировку: для приготовление
.манганата калия навеску КМпОиХ" тит₽ованного
титических весах, растворяют в мепи^- ивают "а...
неприготовленным раствором ₽ 1")л6е и титру,
нических весах, растворяют в мерной кПлК.
п титр по стандартному веществу лбе и У^’нав-
шитических весах, растворяют в поои1в„„.
и через 5-7 дней устанавливают тито м о6мме
,-тву; «т титр по стандартному
нических весах, растворяют в мерной колбе и с
й устанавливают титр по стандартному веществ^’
титровании раствором КМпО, в кислой срт£ опреде-
в) FeJ‘;
г) I-
«каторы метода иодометрии:
етиловый оранжевый и метиловый красный*
ифениламин и ферроин;
[урексид и эриохромовый черный Т;
рахмал и иод.
экс-потенциал (В) пары МпО4-/Мп2+ при с =с
Мпо; мп2+ ’
5 моль/дм3 иГ = +1,5! В равен:
4-1,05; в)+1,46;
+0,77; г)+1,88.
НБ-10
тр раствора перманганата калия при хранении изменяется
зие реакции:
। KMn04+2H20^4MnS02+4KOH+302;
) 2KMnO4+5H2C2O4 + 3H2SO4 &
F*2MnSO4 +K2SO4 +8Н2О+СО2;
i) 2KMnO4 + 10FeSO4+8H2SO4₽s2MnSO4+K2SO4 +
+5Fe2(SO4)j+8H2O;
r) 2KMnO4+5Na2C2O4+8H;SO4 ^2MnSO4+K2SO,+
+5Na2SO4+10CO2+8H2O.
Причина неправильного определения FeJ в ^?^^Петке;
al объем измеряют по нижнему мениску жидкости в пипетк
6) 06WM измеряют по ихнему мениску жидкости в 610рет
$);титр КМпО4 устанавливают непосредственно после Пр„.
0^^.®®"сОкЙиС’кМпО4 для приготовления 600см>
О 05 мо» рас™°Ра раВНа: в) 4,74;
а) 7.90; г) 0,47.
,6>°’79L Люпмулировку: методом иодометрии определяют..
4. Закончить форму™р“н’аители и основания;
восстановители и кислоты;
2 огамэтели и восстановители;
г пкиыигели, кислоты и основания.
5. чиио^иярон”- принимаемых окислителем в реакции
Cr2(S04)j+KMnO4+KOH -> K2CrO4+MnO2 + K2SO4 + H2O,
₽aBHOj)2 в>3;
б’,!'; О '
НБ-11
l Прямым йодометрическим титрованием определяют ион:
а)Сг2ОЛ; в) МпО4";
6)S2(tf-; г) NO3-
2. Титрованный раствор перманганата калия готовят:
а) по навеске на технических весах с последующим установ-
лением титра через 5—7 дней;
б) по навеске на аналитических весах;
в) приготовить титрованный раствор перманганата калия
нельзя;
г) по навеске на технических весах с последующим немед-
ленным установлением титра.
„Л Перманганатометрическое определение окислителей воз-
можно методом:
замещения;
г) определение невозможно.
п.^иии . кислой среда перманганатом калия при
5 6)5; в) 2;
раствораС|И1вна-и11еСКИ иояа для приготовления 500 см’ 0,1 моль/дм!
») 12,6900;
6) 25,3800- в> 6,3450;
г) 19,0350.
а) прямого титрования; ,
б) обратного титрования;
4 Число электронов, принимаемое
11Б-12
, Йодометрически методом ^-«ения^елякп:
2. ц6>£о электронов, отданное воссХ^ем в реакиив
AsO?-+r+H^As^-+Ij+H2Oj ЦИИ
^3; В) 2;
’• й/rt-v2 моль/лм3 ”4^к
б) 1’5,80- Ю г)3,’161 10-2’
4. Перманганатом калия ионы (Е;„0./Мл1. =+1,51 В;
W‘ = +°’77B; £^/sn- = +'.l5B; ^/сгн = -0,41В)окис-
иются в определенной последовательности-
a) Fe2*, Sn2*, Cr2*; в) Sn2*, Cr2* Fe2*-
6) Cr2*, Fe2 , Sn2*; r) Cr2*, Sn2*’ Fe2*’
5. На титрование раствора иода расходуется 5 см* 0,005 моль/дм3
раствора тиосульфата натрия. Масса (мг) иода в растворе равна:
б) 6,350; г) 3,175.
НБ-13
I. При титровании раствором перманганата калия определяют
ноны:
a) NO2", С2О42', Fe2+; в) S2O82", SO,2-, NO3~,
б) Cr2O22~, NO2-; г) Fe2*, Cr2O,2'. I’
2. В методе иодометрии в качестве стандартного вещества при-
меняется:
a) Na2C2O4; в) Na2S2O3;
б) KI; г) К2Сг2О7
3. Коэффициент перед КОН в уравнении реакции
КМпО4+Сг2 (SO4 )3 + КОН & К 2СгО4 + MnO2+K2SO4 + Н2О
равен:
а) 4; в) 8;
6)2; D 6-
4.1Чдокс-потенциал (В) пары Fe3+/Fe2* при cFcj* -0,01 моль дм ,
%2+ = 0,1 моль/дм3 и E’c3+/Fc2+ = +О’77 В равеН’
в)+1,42;
а)+0,71; г)+1,85.
, П* концентрация (моль/дм>) раствора КМпО, с
ром 0.0052Й г/см’равна- в) 0 33;
а) 0,033; г) 0,28.
6)0,175;
ПБ-14
1. Закончить формулировку: точку стехиометричности в рсак.
ции
SO?* +12 +Н2 О ?=» S0J-+2I- +2(Г
прн использовании раствора сульфита в качестве титранта фикси
руюг по...
а) обесцвечиванию желтой окраски иода;
б) появлению желтой окраски;
в) появлению синей окраски;
г) обесцвечиванию синей окраски, образующейся пои ппи
бавлении раствора крахмала. р
л «?* Масса (г) навески КМпО4 для приготовления 200 см3
0,02 моль/дм3 раствора равна: см
в) 1,05;
6)3,16; г) 2 00.
кимойр^н.м5) 0,0500 “оль/дм3 Раствора двуводной щавелевой
• Число электронов, принимаемое окислителем в реакции
равно: <^--Н-+Н^|2+Сг*+Н2О,
6)6; в) 4;
5. Йодометрическим паролем определяется ион.
б)МпО4”; B)S2O32-;
4’ г) С1-
116-15
I. Установление точки стехиометричности при титровании по
реакции
Fe^+MnOj+H^Fe^+Mn^+H £
основано на:
а) появлении бледно-розового окрашивания;
б) появлении желтого окрашивания;
100
ч обесцвечивании раствора;
г) применении редокс-индикатора.
2^^ргного растворГпрРиме^етсяИ°СУЛЬфата натРия в ка
В) К2СГА;
6) Н2С2О4 2Н2О, г) Na2C,Od
1 Условия йодометрического титрования-
Л а) кислая среда, на холоде;
б) кислая среда, при нагревании;
в) щелочная среда, на холоде;
г) щелочная среда, при нагревании.
4. Иодидом (£je2/2r = +0,54 В) восстанавливается ион:
а) Мп2*-»Мл; Г = -|,17В;
б) СЮ2" ~+ 2Сг*; Г = +1,33 В;
в) Sn4+-*Sn2+; Г = +0,15 В;
Г) Fe3+ -+ Fe2+ Г = +0,77 В.
5. Редокс-потенциал (В) пары МпО4-/Мп2+ при с
с = 1 моль/дм3 и £" = +1,51 В равен:
а)+1,5Г, в)+1,37;
б)+0,77; г)+1,03.
ПБ-16
I. При титровании раствором КМпО4 определяется ион:
а) Сг2О?~; в) j-;
б) SO42~; г) Fe2+
2. В методе перманганатометрии в качестве стандартного веще-
ства применяется:
а) Н2С2О4 • 2Н2О; в) К2Сг2О7;
б) Na2B4O7 • 10Н2О; г) Na2S2O3 5Н2О.
3. Закончить формулировку: для установления точки стехио-
метричности при титровании раствора тиосульфата натрия ра-
СТ8°ром иода применяется индикатор...
а) эриохромовый черный Т;
б) крахмал;
в) хромат калия;
г) это безындикаторное титрование.
Редокс-потенциал (В) пары Fe3+/Fe2* при cFcj. - 1 моль/дм ,
*0,0001 моль/дм3 и Г = +0,77 В равен:
201
в) +2,00;
\+1 ОГ г)—2,02.
б) -1’М _—«, FeSO, расходуется 10 см’ 0,02 мадьЛпя
*"^11,2; г) 7,0.
б) Ю,&
I. Коэффициент перед окислителем в уравнении реакции
KMnO4+H2C2O4 +H2SO4 & MnSO4 +K2SO4 +СО2 + Н2О
^>3- в) 2;
6) 4; г) 4 5 * * * *-
1 Закончить формулировку: для приготовления титрованного
велюра тиосульфата натрия навеску берут на ...
а) технических весах, титр раствора устанавливают через
Юлией;
б) аналитических весах и устанавливают титр раствора через
2-3 дня;
в) технических весах и немедленно устанавливают титр ра-
створа;
г) приготовить титрованный раствор тиосульфата натрия
нельзя. и
3. Число электронов, принимаемое КМпО4 при титровании в
щелочной среде, равно:
в>5’
6>2; r)i.
4. При титровании раствором Sn2+ (£’ 4+ 2+ ^+0 15 В
гч ЬЛ /ЪП ? ’
м-о;/м.’,=+1Л1В; Ес^/5Сг^=+|.36В; £01-/250,- = +2,01 В)
Л опРеделенн°й последовательности.
® в) Сг’0’_ - МпО<’- SA2-
5. н! Г) W“’ Мп,°<~> Cr’°'2“
Р*0™!» тиосульфата 10 см3 °»01 моль/дм3
а) ЗД; №Прия* Масса (*г) Си2+ в растворе равна:
6) 3,6; в) 6,4;
г) 7,0.
ЙБЛ
а) кислая юш*нЗгптал0Г° ™тР°вания:
холоде; "фильная среда, избыток иодида калия, на
202
щелочная среда, нагревание,
щелочная или нейтральная среда, на холоде
нейтральная среда, избыток иодида калия, нагоеванир
я установления титра раствора перманганата вкаче
Уартного вещества применяется. я в каче-
К2Сг2О7; в) Н2С2О4 2Н2О;
Nai®^7, г) Na2COj.
ямым йодометрическим титрованием определяется ион-
sA2';
мпог; . r)Aso;
величину скачка на кривой титрования раствора К2Сг2О7
)М тиосульфата натрия при сн* = 1 моль/дм3 влияет,
стандартный редокс-потенциал;
интервал перехода редокс-индикатора;
разность стандартных редокс-потенниалов окислителя и
сстановителя,
порядок добавления реактивов.
са (г) навески оксалата натрия для приготовления 2з0 см3
ШаСТВ0РаРаВНа: 6,7000;
22,5000. г) 4,8564.
II Б-19
ггвор КМпО4 приготовлен для титрования в кислой среде,
ровании в щелочной среде титр и молярная концентрация
не изменяются;
татр не изменяется, молярная концентрация уменьшается;
татр уменьшается, молярная концентрация увеличивается;
увеличиваются.
ювия йодометрического титрования,
щелочная среда, нагревание;
кислая или нейтральная среда, избыток иодида калия, на
иоде;
нейтральная среда, нагревание;
щелочная или нейтральная среда, избыток иодида калия,
кончить формулировку; для приготовления титрованного
i щавелевой кислоты препарат взвешивают на ....
аналитических весах, переносят в мерную колбу и раство-
ют в дистиллированной воде; „ ~ „ nrtQ_
технических весах, помещают в мерный цилиндр Д
г объем до I дм3 дистиллированной водощ
аналитических весах, помешают в мерный цили Р
Пят объем до I дм3 дистиллированной водой.
„ГЙ1Х „сах, растворяют в мерной колбе и добавл
ьлитагем’вуравнении реакции
Д.Коэффицкентг^^^^^^,
равен: в) 1;
а) 3; г) 2.
5. Иодометричесст югслсть. опр*Д«ля=дом:
6) г) определение невозмож,
!!fe?S
i PacTBOD KMnO4 приготовлен для титрования в шелочн
* е Пои титровании в кислой среде произойдут следующие i
Йюм титра и молярной концентрации раствора:
а) титр не изменится, малярная концентрация увеличите
б) уменьшатся;
в) титр увеличится, молярная концентрация не измените
г) изменений не произойдет.
2. Для взвешивания щавелевой кислоты и перманганата кат
при приготовлении титрованных растворов применяются весы:
а) технические и аналитические соответственно;
б) технические;
в) аналитические;
г) аналитические и технические соответственно.
3. На титрование 20 см3 0,05 моль/дм3 раствора щавелевой к
лоты расходуется 25 см3 раствора КМпО4. Молярная концент
ция титранта равна:
а)0,010; в) 0,015;
6)0,150; г) 0,100.
4. Раджс-потенцкал (В) пары Мп!+/Мп при с 2. = 0,005 моль/
и £ =-1,17в равен: Мл
В)-2.48;
, v ,’*7, г) -1 24
(моль) щавелевой кислоть! в 20 см’ 0,5 моль/
ЭД°,:' »)'о;
Г) 0,1.
ЙЬУ
чин по реакции 1ШаЛ В Точке стехиометричности при титре
Mn0‘+5F^+8H^5Fe’*+Mn’*+4H2O
1СЛякуг п0 Ф°Рмуле:
5^MnOJ/Mn2+
Е*"" 6
Ь1ЧИ<
а)
^Fe^/Fc2*
б) £=5^/F^+0-058'e^;
Fe2*
в)
£=^МпО7/Мп2+
, 0.0581£сМпоЛ
5 СМп2*
cMnOj
С2 Мп2*
„о 0,058.
г) £=£мпС>4/Мп2++ 5 *8
2. Закончить формулировку: для приготовления титрованного
оаствора КМ11О4...
F а) навеску переносят в мерную колбу, доводят дистиллиоо-
ванной водой до метки и устанавливают титр по стандартно-
му веществу;
б) навеску помещают в мерную колбу и доводят объем дис-
тиллированной водой до метки — раствор готов для титрова-
ния;
в) навеску технического препарата помещают в цилиндр и
доводят дистиллированной водой до метки;
г) навеску растворяют в горячей дистиллированной воде, ох-
лаждают, переносят в мерный сосуд, доводят водой до мет-
ки, оставляют в затемненном месте на 5—7 сут и устанавли-
вают титр по стандартному веществу.
3. Причина добавления крахмала в конце титрования:
а) кислотность раствора; в) адсорбция;
б) щелочность раствора; г) комплексообразование.
4. Редокс-потенциал (В) пары Мп2+/Мп при сМп2. = 2 моль/дм3
и Г = -1,19 В равен:
а)-2,25; в + 51,
б) —1 16' г) “1’26.
5. Для приготовления стандартного раствора по точной навеске
применяют:
а) дихромат калия;
б) перманганат калия;
в) тиосульфат натрия,
г) карбонат калия
11Б-22
1. Изменение титра раствора тиосульфата натрия пр ра
объясняется протеканием реакции:
к. cn+Br,-*NaBr+Na2S4O6;
a) Na2S2O3 2 ,S4O6;
« SsS*NaIO+NaOH-+ Nal+Na2SO, + H20;
r) N^«CTKMnO^ приготовления 100сМ’0,02маль/дм!
2. Масса (О
раствора равна: в) 2,1040;
а) 0,3160; г) 4,0000.
, 3,S формулировку: индикатор добавляют в конце
ио««кого^ваниявследствиеком^ексообразовани(1
' г) автокатализа.
4 РЫокс-погашиал (В) пары MrfVMn при см„2. = 0,005 моль/дм»
и F =-МЭВ равен:
а)+0,77; м+ist
б)-1,17; г)+1,51.
5 Заменить многоточие в формулировке: для определения кис-
лот необходимо... количество иодида калия:
а)стехиометрическое; в) избыточное;
б) равное; г) недостаточное.
ЦБ-23
1. Заменить многоточие в формулировке: при прямом опреде-
лении восстановителей расходуется... количество иода:
а) избыточное; в) стехиометрическое;
6) недостаточное; г) равное.
2. Условия йодометрического титрования:
а) без индикатора, при нагревании*
6) с индикатором, в щелочной среде;
в) без индикатора, в кислой среде;
г) с индикатором, на холоде.
3. Редокс-потенциал (В) пары MnO4-/Mn2+ при с„ = с 2.,
5г - 1 моль/дм3 и Г = +1,51 в равен; * 4
б) +1’,я; ») +2 J0;
™ НаТРИЯ В КаЧе'
6)Nai;’ '' в)Н2С2О, 2Н2О;
fessr* °"г~-
ж Ь)окисЛигели,кясл^иоснования
в) окислители и восстановители
г) восстановители, кислоты и основания.
редокс-потенииал (В) пары МпО4-/Мпг‘ при с = с
’ „ 10-5 моль/дм5 равен: 4 и»'*
4-1,05; В)-2,10;
6)4-1,51; 0-3,08.
- йлсстановление перманганата ускоряется при реакции со
2\рвой кислотой вследствие:
1113 а) автокатализа; в) адсорбции;
6) осаждения; г) комплексообразования.
Условия хранения раствора тиосульфата натрия:
3- УТВ темноте, с добавлением Na2CO3;
Jx на свету, в герметически закрытой склянке;
из на свету, с добавлением Na2CO3,
а в темноте, в обычной склянке.
4 В методе иодометрии в качестве стандартного вещества при-
меняйся: B)Na,S2O5>
тК,Сг,О,- г) Н2С2О4-2Н2О.
< Ппямым титрованием раствором КМпО4 определяется ион:
I • 6)S2O8>-
III. МЕТОДЫ ОСАДИТЕЛЬНОГО
ТИТРОВАНИЯ
I. К реакциям в методах осадительного титрования предъявля-
ются следующие требования:
а) осадок нерастворим и выпадает быстро, допустимо со-
осаждение;
б) осадок нерастворим и выпадает медленно, допустимо со-
осаждение;
в) осадок частично растворим и выпадает быстро,
соосаждение недопустимо;
г) осадок нерастворим и выпадает быстро, соосаждение не-
Допустимо.
п_’• В качестве стандартного вещества в методе apreHTOs тр
вменяется:
a) NaCl; в) Н2С2О4 2Н3О;
б) Na2B4O7 • ЮН2О; г) AgNO3.
2 207
з для установления титра раствора AgNO, методом Мор, Ис I
"““^"йчерныйТ; >
4 йяТрХния хлоридов методом Мора необходима срсда
а) кислая или нейтральная,
б) нейтральная или слабощелочная,
в) сильнощелочная;
г\ щелочная или слабокислая.
S Значение рСа в точке стехиометричности при титровании
О 05 моль/дм’ раствора СаС12 раствором Na2SO4 такой же концен-
трации при KXCaSO4) - 6 10" равно:
а) 1,80;
6)2,11; г) 4,22.
Ш-2 I
1. Для роданидометрического определения хлоридов и броми- I
дов необходима среда: I
а) слабощелочная; в) нейтральная; |
б) щелочная или нейтральная; г) кислая.
2. Закончить формулировку: величина скачка на кривой титро-
вания зависит от...
а) интервала перехода индикатора и исходных концентра-
ций реагирующих веществ;
б) pH исходных растворов и К, осадка;
в) исходных концентраций растворов и К, осадка;
г) скорости образования осадка и полноты осаждения.
3. В качестве адсорбционного индикатора используется:
а) дифениламин; в) мурексид;
о) эозин; г) эриохромовый черный Т
4. для установления титра раствора роданида аммония приме-
няется стандартное вещество:
бхЖ’? в) NaCl;
О) K.INU], г.А
cTdpaHSHen₽a^^uUNC^n“™^“HH5,<0'05 моль/дм’ ра-
*Xc£s(M = t Ю*5 равно: таК0Й же концентрации при
б)4 2- в)1’05;
О) а,2, г) 1,8.
низ
208 .---
а) различием в величинах JT/AgCl) и /G(Ag2CrO4)
б) изменением в растворе;
в) изменением сн+ в растворе;
г) собственной окраской индикатора.
2. К раствору, содержащему равные количества хлоридов и
„одиао? убавляют раствор AgNOj; K,(AgCl) = 1,7 IQ-'»-
*7Ag2CrO4) = 2,45 10 При этом первым осаждается-
а) хлорид серебра;
б) хлорид серебра и иодид серебра одновременно
в) иодид серебра;
г) хлорид серебра и частично иодид серебра.
3. При определении ионов Ag+ методом Мора необходимо со-
блюдать следующее условие:
а) раствор NaCl титруют раствором AgNO3;
б) раствор AgNO3 титруют раствором NaCl;
в) раствор AgNO3 может быть и титрантом, и титруемым ра-
створом;
г) раствор К2СгО4 титруют раствором AgNO3.
4. При титровании методом Фольгарда применяется индикатор:
a) Ag2CrO4; в) FeNH4(SO4)2 • 12Н2О;
б) К2СгО4; г) NH4SCN.
5. Титр (г/см2) по хлору 0,05605 моль/дм3 раствора нитрата се-
ребра равен:
а) 0,003974; в) 0,001987;
6) 0,005482; г) 0,001043.
111-4
1. Произведения растворимости AgCl и Ag2CrO4 равны 1,7 • 10_,°
И 2,45 10-12 соответственно. Поэтому большей растворимостью в
воде характеризуется:
а) хлорид серебра;
б) обе соли нерастворимы в воде;
в) растворимость обеих солей одинакова;
г) хромат серебра.
2. При титровании методом Фольгарда необходимы следующие
условия:
а) отсутствие окислителен, собственной окраски раствора и
пептизирующих веществ, кислая среда;
б) присутствие окислителей и пептизирующих веществ, кис-
лая среда;
в) собственная окраска раствора, нейтральная среда;
г) отсутствие окислителей и собственной окраски раствора,
слабощелочная среда.
3. Закончить формулировку: при определении хлоридов не
применяют индикатор эозин, потому что...
14 Я И Кореи 209
’ Юлин адсоН«<мггсв сирее члорид-ионов;
юзин емтьмее хяорид-ионов;
к.юрид-момы к ахшн «исорбкруются одинаково;
• х.юрид-иокы не афСмфч'ются индикатором.
' игр раствора AfNQ» устшамивают по стандартному веще
/ Vi<2O4; в) Н2С2О4 2Н2О;
Ч Satl; г) KjCrjO,.
* качестве индикатора меркурометрического определени
трмменяется: ия
j «рахмал; в) эозин;
*3 шфенилкарбаэон; г) дифениламин.
ИЬ5
Tuoe растворения 0,30 г сплава в азотной кислоте на титро-
нвг пьп’ченного раствора расходуется 23,8 см3 0,1 моль/дм3 ра-
мок хндсч Содержание серебра (% (мае.)) в анализируемом
оак явно:
u -13.4; в) 60,3;
fi г) 85,6.
_ "г? (г/см3) по хлориду калия 0,05605 моль/дм3 раствора
• завен:
I. 06552; в) 0,00327;
ь ХО1638; г) 0,02082.
1 качестве индикатора меркурометрического определения
жвноое применяется:
к роданид железа (III);
хромат калия;
в) дифенилкарбазид;
г) железоаммонийные
квасцы.
а При титровании хлоридов раствором нитрата серебра заряд
жга. AgCl изменяется:
а) с положительного на отрицательный;
б) с отрицательного на положительный;
в) заряд частиц не изменяется;
г) частицы электронейтральны.
5. Влияние увеличения pH раствора на титрование с адсорбци-
онными индикаторами следующее:
а) не влияет;
б) интенсивность окраски уменьшается;
в) интенсивность окраски возрастает;
г) влияние зависит от структуры индикатора.
Uhe
ме рСа в начале скачка при титоа»
равно"
’I в) 4,2; аШ<И И
трование раствора NaCl расход
гром по хлору 0,003512 г/см’ & 30 см’ раствор
। титруемом растворе составляет: ество (мольТЖ
в) 0,0527
>54; г) 0,1088
гение заряда частиц AgCl при тит™»
ебра раствором хлорида следующее- Нии раствора
грицательного на положительный-
оложительного на отрицательный
тицы AgCl электронейтральны; ’
яд частиц не изменяется.
Эде роданидометрии в качестве стандартного вещества
^Ьз; в) К2СгО4;
’1; 0 к2Сг2о7
пределения иодидов методом осаждения используется
мн;
>мат калия;
в) дифениламин;
г) крахмал.
111-7
в) pH <7. титрант — AgNO3;
г) pH > 7. титрант -
NH4SCN. „ ,
пределения хлоридов методом Фаянса применяется ин-
шн; в) эриохромовый черный Т;
уоресцеин; г) дифениламин.
Юм Мора определяют ионы:
+, SCN-, в) СГ Br .Ag'.
, SCN-; г) СГ, SCN-
итровании хлоридов методом Мора необходимо соолю-
ощие условия:
17; титрант — AgNO3;
I 7; титрант — NH4SCN;
ггрование 25 см3 раствора КС1 ^^‘"^ошш-иТно^^
4О3 с титром 0,003588 г/см3 Масса (г) хлорид ионо
)?794- в) 0i007^-
01648; г) °'03296
, В методах осадительного титрования к реакциям предъяви
ются "“^ТЛ^Ж'быстрое выпадениеосадка;
а) малое значение Л, и ме^енное выпадение осадка;
6)большое значение * „и наличие соосаждения;
а> SSS с^Хния и полное осаждение определяемого
вещества.
111-8
I В качестве стандартного аешества в методе Мора применяется:
6)b?aci г)№2С2О4.
2 Для определения иодилов используется индикатор:
б) эртодомо^й черный Т; г) дифениламин.
1 На титоование раствора NaCl расходуется 2,86 см^ раствора
AgNOj с^м W2 r/см*. Масса (г) NaCl в 500 см* раствора
составляет:
а) 31,41; в) 62,82,
б) 50,84; г) 68,23.
4. При определении бромидов методом Фаянса применяется
индикатор:
а) дифениламин; в) ферроин;
б) флуоресцеин; г) метиленовый синий.
5. К раствору, содержащему 0,1 моль/дм3 NaCl и 0,01 моль/дм3
К2СгО4, добавляют раствор AgNOj. Произведения растворимости
K/AgCl) = 1,7 • 10-|d; A^Ag2CrO4) = 2,45 • 10"12. Осаждение AgCl и
Ag2CrO4 соответственно начинается при концентрации (моль/дм3)
ионов Ag+, равной:
а) 10"‘°; 10~н;
б) 10"’; 3 -10-5;
в) 10-’;9 - 10-12;
г) 10-’; 3 10-’2.
ПИ
при рН-°₽ИДЫ И бромиды мет°дом роданидометрии определяют
^>7; ?’1-7!з
НИЯ вдютот;ИЧИНУ СКачка на кривой титрования в методах осажде-
а) полнота осаждения и pH раствопа-
' В) cko^XZTpVtTto Р0’ И осаяка;
О Посадка и S^^^™^yeMoro Раствора;
раст»ора нитрага
гановки титра раствора NbLSCM
ва применяется: в качестве СТамп
СгО,; B)AgNOj; ’«W-
kF изменяется?1"
эложительного на отрицательный
грицательного на положительный’
типы электронейтрал ьны;
яд частиц не изменяется.
рование раствора N Н4С1 затрачивается m т
/ром по хлору 0,003512 г/см^Ма^ расг«ора
растворе равна: 1 и ХЛ0Рид-ионов в
108; в)0,1054
527; г) 0,0304.’
111-10
титрование ^5 см’ раствора КС1 расходуется 34 см3
,/дм3 раствора AgNO3. Масса (г) КС! в 500 см3 раствора
7; в) 4,54;
12; г) 2,66.
(створ, содержащий ионы С1 и I , действуют раствором
юбра. Начальные концентрации сС1- =с(- =0,01 моль/дм3;
10—1°; Aj(Agl) = 10“16. Хлорид-ионы осаждаются при
ции (моль/дм3) иодид-ионов, равной:
-«• в) 10’8;
|-4; Г) 10’2.
ант и pH раствора при определении хлоридов методом
ующие:
>NOj, pH 7; B)N!£kpHu>s74
aCI, pH < 7; г) AgNO,, pH > 7.
>дом Мора определяют ионы:
-Т.Вг;
ff+ Г1- Rr~ SCN“‘ Г) Ag > с
годах осадительного титрования применяется адсор пи
дикатор:
рахмал;
в) флуоресцеин;
г) хромат калия.
чмп- в) NH4SCN; I
a) NaCl, rj AgNCh. I
i н.Н^р-г'соп"яии1ий ’моль/пм" , и «'1
у™»..- "»> ’
М Са2*’ Ва2*' г) с,а2+ с примесью Ва2*
3 Титр (г/см1) по хлору 0,1121 моль/дм1 раствора AgNO, paBtll
' а) 0,007952; в) 0,003975;
б) 0,001987; . г> 0.002036
4 Раствор NaCl с концентрацией 0,1 моль/дм3 оттитрован
створом AgNO3 такой же концентрации на 95 %; рС1 равен:
а) 5,2; в).1,3;
6)2,3; г) 1,8.
5. При меркурометрическом определении хлоридов в качестве
индикатора применяется:
а) дифениламин;
б) дифенил карбазон;
в) эриохромовый черный Т.
г) фенолфталеин.
Ш-12
I. Титр (г/см3) по хлориду натрия 0,1121 моль/дм3 раствора
AgNOj равен:
а) 0,003279; в) 0,004028;
б) 0,006558; г) 0,006588.
2. Раствор NaCl с концентрацией 0,1 моль/дм3 оттитрован на
95% 0,1 моль/дм3 раствором AgNO3; Ki(AgCl) = 1О“10; pAg равен
в) 7,7;
6)4Д г) 5,8.
к^З. Закончить формулировку: хлориды методом Мора определи-
ЙпН<7 в) pH» 7;
. °) PH < 7, г) рН (2—10).
торы- Методах дельного титрования применяются индик.
а) эозин, хромат калия;
б) крахмал, метиловый красный-
в) ферроин, дифениламин-
S 1 пЯРяИ0ХР0М0ВлЫг чеРный Т, мурексид.
оастппппм Л^СТИЦ при ™тровании раствора нитрата серсбр.
раствором хлорида натрия изменяется:
б) с на положительный;
б) с отрицательного на нейтральный;
214
в) с положительного на отрицательный*
г) с положительного на нейтральный. ’
Ш-13
|. Закончить формулировку: действие индикатора метода
Фольгарда основано на... и
а) образовании окрашенного осадка;
б) изменении концентрации индикатора;
в) диссоциации индикатора;
г) образовании окрашенного комплекса.
2. Максимальная масса навески (мг) хлорида натрия для уста-
новления титра 0,1 моль/дм3 раствора AgNOj при титровании из
бюретки вместимостью 25 см3 составляет.
а) 137,0; в) 68,5;
6)171,3; г) 34,3.
3. Для роданидометрического определения хлоридов и броми-
дов необходима среда:
а) сильнокислая или сильнощелочная;
б) кислая;
в) слабощелочная или нейтральная;
г) сильнощелочная или нейтральная.
4. Титрант и pH раствора при определении хлоридов методом
Мора следующие:
a) NH4SCN, рН<7; в) NaCl, pH 7;
б) AgNO3, pH 7; г) NH4SCN, pH > 7.
5. Методом Фольгарда определяют ионы:
a) Ag+, Cl', Br, Fe3+, МпО4'; в) С2О42“, Cl", Br, Ag+;
б) SCN', Cl", Br, Г, Ag+; г) С1~, Br, I", МпО4“
111-14
I. Максимальная масса навески (мг) хлорида натрия для уста-
новления титра 0,1 моль/дм3 раствора AgNOj при титровании из
бюретки вместимостью 5 см3 равна:
а) 29,0; «>43.5;
б) 14,5; О 28»2-
2. Закончить формулировку: величину скачка на кривой титро-
вания в методах осаждения обусловливают:
а) Л; осадка и pH раствора;
б) л индикатора и pH раствора;
в) Синдикатора и Ks осадка;
г) К, осадка и исходные концентрации растворов.
3. Титр раствора AgNOj устанавливают по стандартному веще-
ству:
a) NaCl; 'пс.Р’ '
б) К2СгА: г)К2СгО4
4 Закончить формулировку: при уменьшении pH раствора М11
тенсивность окраски адсорбционного индикатора... н
а) уменьшается;
6) возрастает;
в) возрастает, затем уменьшается;
г) изменение pH не влияет на окраску индикатора.
5. Применение индикатора К2СгО4 при титровании хлорид0й
раствором AgNOj основано на:
а) различиях в константах ионизации AgCl и Ag2CrO4;
б) различиях в величинах АХAgCl) и A,(Ag2CrO4);
в) изменении концентрации ионов водорода в растворе;
г) собственной окраске индикатора.
UM 5
1. На титрование раствора KSCN расходуется 26,05 см3
0,1015 моль/дм3 раствора AgNOj. Масса (мг) роданида калия в ра-
створе равна:
а) 513,0; в) 265,5;
6) 256,5; 0 384,0.
2. Титр раствора NH4SCN устанавливают по стандартному ве-
ществу:
a) Na2C2O4; в) AgCl;
б) AgNO3; г) КС1.
3. В методах осадительного титрования к осадкам предъявляют-
ся следующие требования:
а) интенсивная окраска, большое значение Ks',
6) быстрое выпадение, отсутствие соосаждения;
в) малое значение Kt, быстрое выпадение осадка;
г) интенсивная окраска, отсутствие соосаждения.
4. К адсорбционным индикаторам относится:
а) эозин; в) крахмал;
б) эриоглауцин; г) ферроин.
5. Для определения роданидов методом Фольгарда необходимы
следующие условия:
а) отсутствие окислителей, pH 7;
б) присутствие окислителей, pH < 7;
в) отсутствие солей ртути, присутствие окислителей;
г) присутствие окислителей, pH > 7.
ПИ 6
1. Тиры и объемы растворов КС1 и NaCl одинаковы. При этом
больший объем раствора AgNOj расходуется на титрование:
216
.. ковы.
1 а)М№С1; Pa ” КаЧеСПК CTa'Wmoro «шества используется:
6) AgCI; г) FeCh;
3. Для определения роданидов методом Фольгарда необходимы
условия:
а) присутствие окислителей и сильнокислая среда-
6) отсутствие окислителей и солей ртути;
в) присутствие солей ртути и нейтральная среда;
О присутствие окислителей и сильнощелочная среда
4. Факторы, от которых зависит величина скачка на кривой
титрования:
' a) Ks осадка и pH растворов;
б) концентрации растворов и К индикатора;
в) концентрации растворов и Ks осадка;
г) концентрации и pH растворов.
5. Влияние увеличения pH раствора на титрование с адсорбци-
онными индикаторами:
а) интенсивность окраски возрастает;
б) интенсивность окраски уменьшается;
в) индикатор разрушается;
г) изменений не происходит.
1. Объемы растворов AgNO3 и КС1 с равными титрами в точке
стехиометричности находятся в соотношении:
а) 2,2; в) 1,1;
б) 3,0; г) 2,9.
2. Факторы, от которых зависит величина скачка на кривой
титрования:
а) полнота осаждения и Ks осадка;
б) концентрации растворов и Ks осадка;
в) интервал перехода индикатора и Ks осадка;
г) скорость осаждения и pH растворов.
3. К адсорбционным индикаторам относится:
а) флуоресцеин; в) дифениламин;
б) мурексид; г) крахмал.
4. Уменьшение pH раствора при титровании с адсорбционны-
ми индикаторами вызывает:
а) уменьшение интенсивности окраски;
б) увеличение интенсивности окраски;
в) увеличение, а затем снижение интенсивности окраски;
г) изменение pH не влияет на результаты титрования.
5. В качестве стандартного вещества метода ФольгаРДа n J
няется: в) AgNQ3;
l^fci?4’ г) Hg2(NO3)2.
НИ 8
1 На титрование раствора поваренной соли расходу^.!
12 5 см3 раствора AgNO3 с титром 0,01425 г/см3 При этом мае-1
са’(г) соли, содержащей 15 % (мае.) влаги, составляет: I
а) 0,04; в) 0,07; I
6)0,14; г) 0,08. I
2. На раствор, содержащий равные массы бромидов и иодидоз I
действуют раствором AgNO3, (X^(AgBr) = 5,3 10~13, K5(AgI) = l
= 8,3 • 10"17]. При этом первым осаждается: |
а) бромид серебра; 1
6) иодид серебра; 1
в) иодид серебра и частично хлорид серебра; I
г) соли осаждаются одновременно. I
3. К осадкам в методах осадительного титрования предъямя- I
ются следующие требования: I
а) наличие окраски, большое значение Ks\ |
б) малое значение Ks, быстрое выпадение осадка; |
в) быстрое выпадение осадка, отсутствие окраски осадка. |
г) большое значение Ks, быстрое выпадение осадка.
4. Для установления титра раствора Hg(NO3)2 применяется
стандартное вещество:
Й!8!гГР,; В) К2Сг2О,;
6) NaCl; Г) AgNO3.
э. Для определения иодидов методом осаждения используется
индикатор:
а) дифениламин;
б) дифенил карбазон;
в) эозин;
г) флуоресцеин.
111-19
О OS мН/пЖВанИе раствоРа хлорида аммония расходуется 25 см
ствоое паимя- раствора AeNOj. Масса (г) хлорида аммония в Рл'
viovpc pdDiid.
а) 0,134; ч л лгт.
. 6XW9; нЙоЗЗ’
2’ УЛТХПрИМенения метода Фольгарда: ’
окислителей и pH (1 + 13);
пептм^^Лм окислителей, собственной окраски раствора и
пептизирующих веществ, кислая среда;
2IS
в) нейтральная среда и собственная окраска раствооа
г) нейтральная среда, отсутствие окислителей и присутствие
пептизирующих веществ. присутствие
3. Титр раствора NHaSCN устанавливают по стандартному ве-
шеству: г 3
a)NaN°3; B)AgNO3;
б) AgCl, Г) кс1.
4. Закончить формулировку: действие индикатора метода Мооа
основано на... и р
а) образовании окрашенного комплекса;
б) диссоциации индикатора;
в) образовании окрашенного осадка;
г) таутомерном переходе.
5. При определении бромидов методом осаждения применяет-
ся индикатор:
a) Fe(SCN)3;
6) К2СгО4;
в) С6Н<-NH-C6HS;
г) FeNH,(SO,);.
111-20
1. Навеска (г) карналлита, содержащего 40 % (мас.) хлорид-ионов,
необходимая для определения ионов С1~ (титрант — 0,1 моль/дм3 ра-
створ AgNO3, объем титранта 25 см3), равна:
а) 0,34; в) 0,11;
б) 0,33; г) 0,22.
2. Заряд частиц AgCl при титровании хлоридов раствором нит-
рата серебра изменяется:
а) с электронейтрального на положительный;
б) с электронейтрального на отрицательный;
в) с отрицательного на положительный;
г) с положительного на отрицательный.
3. Закончить формулировку: применение К2СгО4 в качестве ин-
дикатора при титровании хлоридов раствором AgNO3 основано
на...
а) изменении редокс-потенциала титруемого раствора;
б) изменении концентрации ионов водорода в растворе;
в) различии в величинах ^(AgCl) и X;(Ag2CrO4);
г) образовании неокрашенного осадка.
4. Индикатор и титрант меркурометрического определения
ХЛ0РИа? Fe(SCN)3 и Hg2(NO3)2; в) К2СгО4 и Hg2(NO3)2;
б) Hg2(NO3)2 и Fe(SCN)3; г) Hg2(NO3)2 и К2СгО4.
5 К адсорбционным индикаторам относится:
а) флуоресцеин; в) роданид железа (111);
б) мурексид; г) хромат калия.
0fc21
Й fli.’s.
2. В методе роданидометрии в качестве стандартного веществ
применяется:
a) NaNOj;
б) КС1; г)К2СгО4.
3. В методах осадительного титрования используются индика-
торы:
а) мурексид и железоаммонийные квасцы;
6) хромат калия и железоаммонийные квасцы;
в) эозин и ферроин;
г) крахмал и хромат калия.
4. Методом Фольгарда определяют ионы:
а) С2О42“, СГ, Ag+; v Л п- *
б) SCN-, Cl", Br, I- Ag+;
5. Хлориды и бромиды методом
при значении <?н+> равном:
в) C2O42-, Cl", Br-, Г;
г) SCN-.C1-, Br,Ag+
роданидометрии определяют
6) 10~7;
в) < 10“7;
г) 10~1—10“13.
ш-22
I. На титрование раствора NH4Br расходуется 24 см3 раство-
ра AgNOj с титром по брому 0,002518 г/см3. При этом содержа-
ние (моль) бромид-ионов в титруемом растворе составляет:
а) 7,55 • 10"3; в) 3,77 • 10’3;
6)7,55- КГ*; г) 3,77 • 10-4.
2. Методом Мора определяют ионы:
а)С1",Вг, Г; в) Ag+, С1“, Br;
5) Ag+, SCN-; г) Ag*, 1~, Br
3. При меркурометрическом определении хлоридов применя-
ется индикатор:
а) дифенил карбазон; в) дифениламин;
б) хромат калия; г) мурексид.
4. Титрант и индикатор метода Мора:
»> *8NO, и К2СгО4; в) AgNOj и NH4SCN;
б) К2Сгр4 и AgNOj; г) NH„SCN и AgNOj
1итр (г/см3) по хлору 0,0560 моль/дм3 раствора AgNO? Ра'
Й И7952'* в) 0,002036;
6) 0,001987; г) 0,003975.
220
HI-23
I. На титрование раствора NH4C1 затрачивается 16 смз
AgNOj с титром по хлору 0,001837 г/см™Масса (г) ^орид-и^в
титруемом растворе равна: ' 7 орид ионов в
2!ппм7- в) 0,0588;
б) 0,0147, Г) о,О294.
2. Для определения иодидов применяется индикатоо-
а) железоаммонийные квасцы; в) хромат калия-
б) эозин, г) мурексид.
3. Для определения хлоридов и бромидов методом роданидо-
метрии необходима среда:
а) любая; в) щелочная;
, кислая; г) нейтральная.
4- по NaC1 °’0560 моль/дм3 раствора AgNO3 равен-
а) 0,003276; в) 0,006553-
б) 0,004028; г) 0,003042.
5. Индикатор и титрант метода Фольгарда.
-ч г—. v v, , в) Naa и Fe(SCN)3.
г) NH4SCN и FeNH4(SO4)2.
a) FeNH4(SO4)2 и NH4SCN;
6) Fe(SCN)3 и NaCl;
111-24
1. Раствор NaCl с концентрацией 0,1 моль/дм3 титруют раство-
ром AgNO3 такой же концентрации; рС1 в точке стехиометричнос-
ти равен:
а) 1; в) 5;
б) 4; г) 2,5.
2. Хлориды и бромиды определяют методом роданидометрии при:
а) pH 7; в) pH < 7;
б) pH» 7; г) pH (1-13).
3. Значение pH и титрант метода Мора:
а) pH > 7; NaCl; в) pH 7; AgNO,;
б) pH 7; NH4SCN; г) pH < 7; NaNO3.
4. При титровании раствора нитрата серебра раствором иодида
заряд частиц Ag+ изменяется:
а) с положительного на электронейтральный;
б) с положительного на отрицательный;
в) с отрицательного на электронейтральный;
г) заряд частиц не изменяется.
5. При меркурометрическом определении хлоридов в качестве
индикатора применяется:
а) крахмал; в) роданид железа (Ill);
б) железоаммонийные квасцы; г) мурексид.
IV. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКие ihikubahME ,
IV-1
1. Для комплексонометрического определения ионов Са» „
Mg2+ необходима среда- Bj сильнокислая;
а) шс?очн„.:,_. г) слабокислая.
2. комплексоном Ш^азрот катионы;
6)0^ М> r)K\ Na*,Mg*
3 В качестве индикатора при комплексно метрическом титро-
“"7^; в) дифениламин; 1
б) эриохромовый черный Т; г) крахмал.
4 В основе комплексонометрического титрования находится
а) образование труднорастворимого соединения;
б) окислительно-восстановительный процесс;
в) образование растворимой внутрикомплексной соли;
г) образование нерастворимой внутрикомплексной соли
5. В 50 см3 раствора содержится 3,72 г монокристаллогидрата
комплексона 111. Молярная концентрация раствора равна.
а) 0,01: в) 0,2;
6)0,1, г) 0,02.
IV-2
1. Закончить формулировку, фиксирование точки стехиомет-
ричности в методе комплексонометрии основано на...
а) образовании окрашенного комплексного соединения оп-
ределяемого иона с индикатором;
б) разрушении комплекса определяемого иона с индикато-
ром под действием избытка титранта;
в) изменении редокс-потенциала;
г) образовании труднорастворимого комплекса определяе-
мого иона с индикатором.
2. Методом комплексонометрми определяют ионы;
к ru- •> Zn*.к’.Са2+-
б) Са1 . АР , so?-; r) К-, Мг2*, Cij+
зусьСя качестве индикатора в методе комплексонометрии исполь-
“).’°зин; . »)мурексид;
a г* «еталовый оранжевый
Для комплексов металлов с комплексоном 111 характерен со
а) 1:2; в) 1:(.
| 6)1:3; г) 1:4.
| 5 в К» см’раствора содержится 1,86 г монокристаллогидрата ком-
Я1ексона 111. Молярная концентрация раствора (моль/дм3) равна:
а) 0,01; в) 0,02;
6)0,03; г) 0,05.
IV-3
CH2COONa
2Н2О;
СН2СООН
I. Масса (г) навески безводного комплексона III, необходимая
пя приготовления 2 дм3 0,05 моль/дм3 раствора, равна:
а) 54,6; в) 67,2;
б) 63,4; г) 33,6.
2. Структурная формула, соответствующая комплексону III,
имеет вид:
НООСН2С СЖСООН
а) —СН2—СН2 —
НООСН2С СН2СООН
б)
НООСН2С
N— СН2 — СН2 — N
NaOOCH2C
СН2СООН
в) N СН2СООН;
СН2СООН
О
г
НО — РСН2
но'
о
N — CH2 — CH2 — N
О
//
н2ср —он
/ ^он
\ о
НО — РСН2 Н2СР он
но^ он
3. В составе комплексона содержится группировка, атом кото-
рой образует с металлами донорно-акцепторную связь.
a) =NH;
б) —SOjH; г) —РО3Н2.
4. Закончить формулировку: методом комплексонометрическо
го титрования определяют катионы...
а) всех металлов и анионы, i
б) металлов со степенями окисления 2, 3, 4 и анионы
в) металлов со степенью окисления 2 и анионы;
г) всех металлов.
5. Можно ли комплексонометрически определять катионы н
скольких металлов в смеси без предварительного разделения *
кой фактор имеет при этом решающее значение.
а) нет; состав образующихся комплексонатов;
б) да; pH титруемого раствора;
в) нет; pH титруемого раствора;
г) да; состав образующихся комплексонатов.
IV-4
1. Масса (г) безводного комплексона III в 100 см3 0,2 моль/лм]
раствора равна:
а) 0,37; в) 0,74;
б) 1,48; г) 1,64.
2. Структурная формула комплексона III имеет вид:
а)
НООСН2С
CH2COONa
N — СН2 —СН2 — 2Н2О.
NaOOCH2C^ СН2СООН
НООСН2С СН2СООН
б) ^N — СН2 — СН2 —
НООСН2С
СН2СООН
В) N~CH2COOH;
СН2СООН
О
ч
но — РСН2
но^ \
СН2СООН
О
//
Н2СР — ОН
о
/
НО — РСН2
HOZ
,N СН2 — СН2 — N
ОН
О
Н2СР — ОН
ОН
224
з. Закончить формулировку: при комплексонометрическом оп
ределении анионов применяется способ титрования/.
р а) прямой; в) обратный;
б) замещения; г) любой.
4. Металл-индикатор должен соответствовать следующему тре-
бованию (К „ест — константа нестойкости комплекса металла с
комплексоном; Кнест константа нестойкости комплекса металла
с индикатором):
а) ^нест<^неСТ; в) Л’*ест<А’*ест;
б) ^нест ^нсст» г) ^нест^^нест-
5. Заменить многоточие в формулировке: входящая в состав
комплексона группировка ... содержит атом, образующий с метал-
лом донорно-акцепторную связь:
а) — SO3H; в) ^С = О;
б) H2N—; г) HN=.
IV-5
1. Группировка в составе комплексона, атом которой замещает-
ся на металл:
а) = О’ в) “РОзНг;
6) = NH; г) —NH2
2. На прочность комплексонатов влияют:
а) температура и pH раствора;
б) состав комплекса и концентрации исходных растворов;
в) состав комплекса и pH раствора;
' г) концентрации исходных растворов.
► 3. Масса (г) безводного комплексона III для приготовления
400 см3 0,2 моль/дм3 раствора равна:
а) 20,5; в) 13,4;
6)26,8; г) 18,9.
4. Металл-индикатор должен соответствовать следующему тре-
бованию (Л''сст — константа нестойкости комплекса металла с ин-
дикатором; Кнест — константа нестойкости комплекса металла с
комплексоном III):
а) В) ^hcct^hcctI
б) =А''ССТ; г) Л'„ест«А'нсст.
5. При комплексонометрическом определении ионов Са2+ и
Mg2+ pH титруемого раствора:
I
[V-10 I
I Жесткость воды обусловливают соли: I
а) карбонаты, сульфаты, гидрокарбонаты кальция и магния I
б) сульфаты, сульфиды калия и натрия;
в) хлориды, сульфаты калия и бария;
г) сульфиды, гидрокарбонаты кальция и бария. 1
2. Окраска мурексида в водном растворе при pH (9 + 10):
а) красно-фиолетовая; в) фиолетовая;
б) с инс-фиолетовая; г) синяя.
3. При комплексонометрическом титровании в качестве инди-
каторов применяются:
а) металл-индикаторы и pH-индикаторы ;
б) адсорбционные и металл-индикаторы ;
в) адсорбционные и редокс-индикаторы;
г) адсорбционные, pH- и металл-индикаторы.
4. Объем (см3) 0,02 моль/дм3 раствора комплексона III, затра-
чиваемый на титрование 20 см3 0,01 моль/дм3 раствора СаСЬ, Ра'
а) 5; в\ 20'
6)1°; г) 2.
ппк^зНавсски комплексона III в 500см’
0,02 моль/дм3 раствора равна
а® Зй:
IV-11
сона титРУЮт раствором комллек-
6)7;’
и его чеРН0Г0 специального ЕТ-00
u соответственно:
228
а) красная и синяя; в) синяя „ красна)^.
6) фиолетовая и синяя; 0 синяя и фйолетотая
3. Закончить уравнение образования комплекса Ме2*Т«»мп
дексоном III:
Me2‘+H2R2-₽±
»> йе52' + 2Н*; в) MeR- + Н’:
6)MeR + 2H*; г) MeR2-+ Н*
4. Закончить формулировку: преимущество комплексона III по
сравнению с комплексоном II состоит в...
а) образовании комплексонатов со всеми металлами
б) значительной растворимости в воле;
в) образовании окрашенных комплексов с металлами;
г) образовании растворимых комплексов с металлами’
5. В 250 см3 раствора содержится 0,83 г безводного комплексо-
на III. Молярная концентрация раствора равна:
а) 0,2; в) 0,1;
6)0,01; г) 0,05.
IV-12
I. Окраски эриохромового черного Т и его комплекса с Mg2*
соответственно:
а) красная и синяя; в) фиолетовая и синяя;
б) красная и фиолетовая; г) синяя и красная.
2. Комплексон III реагирует с металлами в соотношениях:
а) обратно пропорциональных исходным концентрациям;
б) стехиометрических;
в) прямо пропорциональных степени окисления металла;
г) обратно пропорциональных молекулярным массам.
3. Закончить уравнение реакции образования комплекса Me3* с
комплексоном III:
Me3++H2R2'<=r..
в) MeR" + 2Н*;
г) MeR + 2Н*
pH раствора на результаты комплексоно-
а) MeR2’ + 2Н*
б) MeR- + Н*;
4. Влияние значения
метрического титрования:
а) не влияет;
б) влияет незначительно;
в) сильно влияет;
г) влияет только при определении некоторых анионов.
5. В 500 см3 раствора содержится 3,32 г безводного комплексо-
на HI. Молярная концентрация раствора равна:
а) 0,5; в) 0,05;
б) 0,02; г) 0,01.
229
IV-13
1. При комплексонометрическом определении АР* и Fe’*
чение pH: в) 7;
6 > 7 1 г> < 7*
2. Комплексонометрически определяют ионы^метамов: I
6) СР*’ Си21 ,Lih о Al3*,’Cu2*,Na*, К*
3. При комплексонометрическом титровании применяют ин-
дикатор:
а) ферроин; „ __ __
6) хромоген черный специальный 11-0U,
в) эриоглауцин;
г) эозин.
4. Закончить формулировку: в основе комплексонометрическо-
го титрования находится...
а) образование нерастворимого комплексоната;
б) окислительно-восстановительная реакция;
в) образование растворимой внутрикомплексной соли;
г) изменение редокс-потенциала системы.
5. Масса (г) безводного комплексона III в 200 см3 0,05 моль/дм}
раствора равна:
а) 3,78;
б) 3,36;
В) 6,72;
г) 5,04.
IV-14
Для комплексов металлов с комплексоном III характерен со-
а) 1:1;
б) 1:1 и 1:2;
в) 1:2;
2 Пои°комп!^СИТ ОТ 0761161111 окисления металла.
дикатор- ексонометрическом титровании применяется ин-
а) ферроин;
б) крахмал;
в) метиловый оранжевый*
3. Заксти^Н\тяпНЫй специальный ЕТ-00.
Zn2*: пение реакции образования комплексоната
м , „ Zn2*+Na2H2R^
^Ж7й*а’
230
4. Методом комплексонометрического титрования определяют
ионы*
а) К\Ва2+, АР*; в) Zn”, Cr”, SO?';
б) Fe”, Fe”, К*; г) К*, Zn”, SO4”
5. Масса (г) безводного комплексона III в 500 см3 0,01 моль/дм3
раствора равна:
а) 2,50; в) 1,66;
6)3,32; г) 1,98.
IV-15
1. Закончить формулировку: важнейшими факторами комплек-
сонометрического определения ионов Са2+ и Mg2+ без предвари-
тельного разделения являются...
а) состав образующихся комплексов и pH раствора;
б) pH раствора и константы нестойкости комплексонатов;
в) исходные концентрации и pH раствора;
г) температура и концентрации титруемых растворов.
2. Структурная формула комплексона III имеет вид:
а)
НООСН2С . CH2COONa
N — СН2 — СН2 — 2Н2О;
NaOOCH2C СН2СООН
НООСН2С . СН2СООН
б) — СН2—СН2 —
НООСН2С СН2СООН
/СН2СООН
В) НООСН2С — N
СН2СООН
CH2COONa
r)N^CH2COOH
CH2COONa
3. Группировка в составе комплексона, атом которой образует с
металлами донорно-акцепторную связь:
а) ^С — О; в) —СООН;
6)-SO3H;’ г) —N=.
4. Методом комплексонометрического титрования определяют
ионы:
Са2+ Al3+ SO?'; в) Са2+, А13+, Th4+, SO.2
•>Й! Ва”. СГ ; г) К*. Са2 , Mg2*, АР’1
5 К 100 см’ 0,1 м<м»/дм’ раствора Me2* добавляют 99,9см’ра.
створа комплексона 1П такой же концентрации; рМе в этой точкс
титрования равен:
а) 4;
б) 5;
в)3;
г) 2.
IV-16
1. Закончить формулировку: при комплексонометрическом оп-
ределении анионов применяется...
а) обратное титрование; в) метод замещения;
б) прямое титрование; г) определение невозможно.
2. Структурная формула, соответствующая комплексону II.
имеет вид:
НООСН2С СН2СООН
a) СН2 — СН2 —
НООСН2С СН2СООН
б)
НООСН2С CH2COONa
У N — СН2 — СН2 — N 2Н2О.
NaOOCH2C СН2СООН
СН2СООН
в)НООСН2С — N
СН2СООН
сн2соон
Г )n\-CH2COOH
сн2соон
ся наГм^^Рс°^^^и^мксзди еКС0На’ атом КОТ°Р°Й замешает-
а) -СООН; . \
6)-N=; В)/С = О;
ионы металловГОМПЛеКС°НОМетрического титрования определяют
б) Na’^Ba2*1^3*’ М3+’ в) CaV’ Fe>+’ 7114 +
’^г ’ г) Mg2+, AP+,Na+.
232
с 100 см 10 моль/дм3 раствора Ме2+ прибавляют 99 см3 оа-
1 комплексона III такой же концентрации; рМе в этой точке
зания равен:
а) 5; в) 4;
б) 6; г) 5,5.
IV-17
4а прочность комплексонатов влияют:
а) число циклов в комплексе и pH раствора;
5) концентрации растворов и pH;
в) состав комплекса и концентрация комплексона;
г) концентрации растворов и температура.
(.омплексонометрическое титрование возможно при pA"Heci.
ексоната:
0 1-13; в) <7;
5) »7; г) 7.
Основное требование, предъявляемое к металл-индикатору
— константа нестойкости комплекса металла с индикато-
^нест “ константа нестойкости комплекса металла с комп-
<ом):
1) ^нест <^нест» ®) нест нест •
3) ^нсст > ^нест» Г) ^нест~^нест-
руппировка в составе комплекса, атом которой замещается
алл:
0 2>С = О; в) —N=;
5)—SOjH; r)-NH2.
С 100 см3 0,01 моль/дм3 раствора Ме2+ добавляют 95cmj ра-
комплсксона III такой же концентрации; рМе в этой точке
>ания равен:
<) 4,3;
5) 4,0;
в) 3,3;
г) 3,0.
IV-18
Лолярная концентрация раствора, содержащего 2,07 г без-
'О комплексона III в 250 см3, равна:
0 0,025; в) 0,075;
5) 0,050; г) 0,100.
1еличина и знак заряда внутренней сферы комплекса с
ексоном III:
0 +2; в) -3;
>) —2; г) +4.
3- Ж”"*”" ЖеСТКОС™ Т^аль/дмЗ;
Й ммоль/дм’; г) ММОЛЬ/СМ’-
4. На величину скачка на кривой комплексонометрического
титрования не влияют. ______
а) концентрации и pH растворов,
б) константы нестойкости образующихся комплексов и pH
растворов;
в) состав комплекса и температура;
г) константы нестойкости образующихся комплексонатов и
концентрации растворов.
5. Методом комплексонометрического титрования определяют
ионы металлов:
а) К+, Са2+, Mg2+; в) Ва2+, А13+, Се4+;
б) Na+, Са2*, Ст3*; г) К+, Na+, Са2+, Ва2+
ГУ-19
1. Величина и знак заряда внутренней сферы комплекса Ti4+
с комплексоном III:
а)+1; в)—2;
6) +4; г) 0.
2. Закончить формулировку: титр раствора комплексона Ill ус-
танавливают по...
a) NaCl; в) MgSO4;
6)Na2CO3; г) ВаС12.
3. Допустимая общая жесткость воды (ммоль/дм3):
а) > 3,5; в) < 3,5;
. б)<5; г)7.
4. Кривую комплексонометрического титрования строят в ко-
ординатах:
а) pH ^комплексом, В) Cjq ^комплексона,
б) рМе ^комплексов , Г) Ксомплексона-
См3 1®м°^.ь/дм3 раствора Mg2+ добавляют 99 см3 Ра'
створа комплексона III такой —
титрования равен:
а) 4;
б) 5;
же концентрации; pMg в этой точке
в) 3;
г) 6.
IV-20
1. Металл-индмкаторы применяются в виде:
а) растворов; в) кристаллов;
б) смеси растворов; г) сухих
234
2. Временную жесткость воды обусловливают*
а) сульфиды калия и натрия;
б) сульфаты калия и натрия;’
в) гидрокарбонаты кальция и магния;
г) гидрокарбонаты калия и кальция
3 Знак и заряд внутренней сферы комплекса CrJt с комплексе-
НОМ 111 •
в)-1;
. J?-3’ 0+3.
4. В методе комплексонометрического титрования в качестве
стандартных веществ применяются
а) КС1, ZnO, СаСО3;
б) СаСОз, ZnO, металлический цинк, MgSOz
в) MgCO3, K2SO4, NaCl; 4’
г) СаС12, MgCO3, NaCl.
5. Масса (г) безводного комплексона III в 50 см3 0,2 моль/дм3
раствора равна:
а) 7,45; в) 5,04;
б) 3,36; г) 6,72.
IV-21
I. Закончить формулировку: мурексид относится к...
а) pH-индикаторам; в) металл-индикаторам;
б) редокс-индикаторам; г) адсорбционным индика-
торам.
2. Постоянную жесткость воды вызывают соли:
а) сульфаты натрия и магния;
б) гидрокарбонаты кальция и магния;
в) хлориды кальция и магния;
г) карбонаты калия и кальция.
3. Закончить формулировку: преимущество комплексономет-
рии по сравнению с другими титриметрическими методами состо-
ит в возможности...
а) определения любых металлов;
б) определения тяжелых металлов без предварительного раз-
деления;
в) титрования окрашенных комплексов с металлами;
г) определения щелочных и щелочноземельных металлов.
4. Способ, применяемый для установления точки стехиомет-
ричности при комплексонометрическом титровании:
а) по образованию окрашенного осадка;
б) безындикаторный;
в) индикаторный — по изменению окраски;
г) индикаторный — по появлению окраски.
5. К ЮОсм3 Ю-3 моль/дм3 раствора Zn2> прибавляют 90% ра-
235
III такой же концентрации; pZn в этой точке
в) 6;
г) 5.
створа комплексона
титрования равен:
а) 3;
б) 4;
IV-22
1. Собственная окраска водного раствора индикатора эриохро-
нового черного Т при pH 9: опасная •
а) синяя; в> красная,
б) красно-синяя; г) оранжевая.
2. Жесткость воды обусловливают соли:
а) сульфиды и гидрокарбонаты кальция и бария;
б) сульфаты и хлориды калия и бария;
в) карбонаты, гидрокарбонаты и сульфаты кальция и маг-
ния;
г) сульфиды и гидрокарбонаты калия и кальция.
3. При комплексонометрическом титровании для фиксирова-
ния точки стехиометричности применяются:
а) металл-индикаторы и адсорбционные индикаторы;
б) редокс-индикаторы;
в) металл-индикаторы;
г) адсорбционные и pH индикаторы.
4. При комплексонометрическом определении жесткости водо-
проводной воды обычно готовят раствор титранта с концентраци-
ей (моль/дм3), равной:
а)0,01; в) 0,10;
6)0,025, г) 0,05.
5. В 100 см3 раствора комплексона III содержится 1,86 г одно-
водного препарата. Молярная концентрация раствора составляет:
610S- В>0’05’
б) °’5’ г) 0,02.
IV-23
сравнени°ю'cnD\^uSuyJIMp0BKy' пРеимУШество комплексона III по
равнению с д омплексонами состоит в
Ой Растворимости в воде;
в) образовании ра5Гворимь1х комплексов с металлами;
, КОМ“В С металлами;
а*синяяК°МГи1еКСа ^3+ с эРиохромовым черным Т:
б) сине-фиолетовая- в> красная1
плексонаЧПНр С ₽Н раствоРа ПРИ титровании Мп2^раствором ком-
236
а)>7; в) 2-12;
б) < 7; г) 7.
4. Закончить уравнение образования комплекса Ме<‘ с комп-
лексоном III:
Me4++Na2H2R
»> * в> MeR,+ 2Н* + 2Na‘;
б) MeR + 2Н + 2Na ; г) MeR2~ + Н++ 2Na+
5. К 100 см3 10 2 моль/дм3 раствора Fe2+ добавляют 99 см3 ра-
створа комплексона III такой же концентрации; pFe в этой точке
титрования равен:
а) 5;
б) 4,5;
в) 4;
г) 6.
IV-24
1. Закончить формулировку: на результаты комплексонометри-
ческого титрования pH раствора...
а) влияет незначительно;
б) не влияет;
в) влияет существенно;
г) влияет только при определении анионов.
2. Методом комплексонометрического титрования определяют
металлы:
а) любые; в) щелочноземельные;
б) щелочные; г) щелочные и щелочнозе-
мельные.
3. Единицы измерения жесткости воды:
а) моль/дм3; в) ммоль/дм3;
б) % (мол.); г) мг/см3.
4. Закончить формулировку: металлы с комплексоном реагиру-
ют в соотношениях:
а) пропорциональных концентрациям;
б) обратно пропорциональных концентрациям;
в) стехиометрических;
г) пропорциональных молярным массам. ,
5. Масса (г) безводного комплексона III в 250см 0,1 моль/дм
раствора равна:
а) 6,3, в) 8,6;
б) 8,4; г) 4,2.
СПИСОК РЕКОМЕНДУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
Алексеев В. И. ВаяпесшешшВ анализ. М.: Химия, 1972. 504 с
ЬявеП В Вмжже • аналитическую химию. Л.' Химия, 1978. 496 с.
Ф. Технологический контроль сахарного производства. М1989
Ядпкы-г* П Аяаятшаж химия. Км. 1. И. Высшая школа, 1989. 320с
лГлГГем^лаборвгоримх работ М Химия, 1969. 720с
Госммрстайшме смарты молоко, молочные продукты, консервы молоч-
ные. М/Им-яо стандартов, 2001. 154 с _ _____________
Жлапш Ю. Н, Паккраяюва Г. В., Мамедова 3. И. Аналитическая химия и техио-
яшический контроль в обшестаеииом пипгаот. М: Высшая шкала, 1989. 271 с
ХуршсшЯ.Г, Гумкая В. £., Журавская Н. А. Технохимический контроль
лроювокпа мяса я мясопродуктов М Кокос, 1999. 175 с.
Зверева Л Ф., Немарка 3. С.. Ваяява Н. П. Технология и технохимический коит-
раяь хлебопекарного тфомэкмктм. И: Легкая и лмшеаая промышленность, 1983
^Индикаторы/Поя рея. Э. Бишопа. В 2т. ML: Мир, 1976. Т. I. — 383с., Т. 2. -
Налов Г. С., БрмоН.П. Метаны анализа молока и молочных продуктов. М
Пищевая промышленность, 1971. 423 с.
™,соитРояю и учету сахарного произ-
аоястяа. киев: BMMMi.il, 1983.476 с.
Инструкция по тохмпимическоыу и микробиологическому контролю спирто-
вого проивоктшМ: Агроиромкиат, 1986. 398 с.
... по аналитической химии. Титриметрические мето-
ды анализа. Воронеж: Изд-во Воронеж, гос. ун-та, 1986.244 Г
__a ” • сГха"* П Т, Каммыма С. Л. Задачник по аналитической хи-
SSL »ЗГзз?ГеС,а* “етвШ Во*юисх: Изи-яо Воронеж. гос. технол.
**тш китат" и
Мяр^УТ^гЛс**Г Ос»»»* качествеююго и кояичествениого анализа. М..
WAKSS^H’xiSS^IW ufZ""00* Пе₽ с рсл.
cnf’S'Ja?”* вжвпчхзшго проимод-
* “*""««=•“* 4>ои»одст
««< М Химия. 19П. 4Мс
ж. М.: Пр°,О,“ЛП“ В
238
^ЫрраоицияЛ. В. InmnontaoA контроль пивоваренного я беалкогольыо-
го "ТЯГ^с" °СЖЖЫ УПраВ*НИЯ “*ст** прочими. М BO^ZrpSipa»
*** Ю * Золотова. В 2 ки. М Высш»
дема, 1996. Кн I —382 с., ки 2.— 460 с.
Основы аналитической химии. Практическое руководство /Поя во. Ю а и
доюва. М Высшая школа, 2001. 464 с. ну-*-~»««и/1юя pea. и А Зо-
ПатратийА.П., Аристова ВП. Справочник для работников лабооатомй
цредприятий молочной промышленности. М.: Пищевая промышленность? 19Ш
240 с.
Полшалина Г. В. Технохимконтроль спиртового и ликеро-водочного гвогавол-
епа. М.: Колос, 1999. 336 с.
Пилипенко A. Т, ПлтницкийИ. В. Амаяттеаал химия. И.: Ходы, 1990 846 с
Рабинович В. А., Хавин 3. Я. Краткий химический справочник. СПб Хюаж
1992. 376 с.
Силин П. М., Силина И. П. ХювтюсмЛ контроль свеклосахарного произвов-
ства. М : Колос, 1977. 240 с. ч~—«-
СкугДж., УхтП. Основы аналитической химии.: Пер. с англ./Поя ред.
Ю. А, Золотова. М : Мир, 1979. 918 с.
Фертман Г. И., ШойхетМ. И. Хяиихо-хетолсхупеааЛ контра» спиртового
я ликеро-водочного производства. М_: Пищевая промышленность, 1975. 440 с.
Химико-технологический контроль виноделия/Пол рея. Г. Г. Агабаямнш. М:
Пишевая промышленность, 1969. 612 с.
Химико-технологический контроль производства солода и пива /Под ред.
П. М. Мальцева. М.: Пищевая промышленность, 1976. 447 с.
Химический состав пищевых продуктов. В 2 ки. Ки. 1: Справочные таблицы
содержания основных пищевых веществ и энергетической ценности пищевых
продуктов /Под ред. М. Н. Волгарева, Н. М. Скурихина. М.; ВО «Агропромизаат»,
Химический состав пишевых продуктов. В 2 ки. Ки.2: Справочные таблицы
содержания аминокислот, жирных кислот, витаминов, макро- и микроэлементов,
органических кислот и утлевовов/Под ред. М. Н. Волгарева, Н. М. Скурихина.
Mj ВО «Агропромизаат», 1987. 360с. _____
Чижова К. 1Г, ШкваркинаТ.И., Волкова И. И., ЧиячукА.М. Справочник для
работников лабораторий хлебопекарных предприятий. М.: Пищевая промышлен-
ность 1978 191 с
Шварцтбах Г, Флажка Г Комплексоиометрическое титрование: Пер. с нем.
М.: Химия, 1970. 360 с. _____
Эшворт М.Р.Ф. Ттуюиттсаж метоам анага органических соединения
Пер. с англ. /Под ред. А. П. Крешкова. М., Химия, 1968. 5Я с. __п_
Янсон Э. Ю. Теоретические основы аналитической химии. М.. Высшая школа,
1987 303 с.
Учебное издание
Коревым Яков Изранльевич
ПРАКТИКУМ ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ.
АНАЛИЗ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ
Книга 1. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Учебное пособие для вузов
Художественный редактор В. А. Чуракова
Компьютерная верстка Н. А. Зубковой
Корректор В. Г. Лузгина
Здано в набор 29.11.04. Подписано в печать 14.03.05. Формат 60x88 1/16. Бумага
офсетная. Гарнитура Ньютон. Печать офсетная. Усл. псч. л. 14,7.
Уч.-иад. л. 14,72. Изд. № 058. Тираж 2000 экз. Заказ №993
ООО «Издательство «КолосС*, 101000, Москва, ул. Мясницкая, д. 17.
Почтовый адрес: 129090, Москва, Астраханский пер., д. 8. Тел. (095) 680-99-86,
тел./факс (095) 680-14-63, e-mail: koloss@koloss.ru, наш сайт: www.koloss.ru
Отпечатано с готовых диапозитивов в ГУП РМЭ
*МаРий5“*й полнграфическо-издательский комбинат»
424000, г. Йошкар-Ола, ул. Комсомольская, 112
ISBN 5-95Э2-0271-7