/
Текст
667А555
ТЕХНИЧЕСКИЙ
АНАЛИЗ
И КОНТРОЛЬ
ПРОИЗВОДСТВА
ЛАКОВ И КРАСОКИЗДАНИЕ ВТОРОЕ, ПЕРЕРАБОТАННОЕ
И ДОПОЛНЕННОЕ•ст»в учебного пособи»МОСКВА «ВЫСШАЯ ШКОЛА» '
г; Ф. Л. Псрцо. (Д.
По валовому производству лаков н красок СССР занимает пер¬
вое место в Европе и второе в мире.В соответствии с решениями XXV съезда КПСС в последние
годы значительно обновлен и расширен ассортимент лакокрасоч¬
ной продукции с учетом возросших требований потребителей. Ве¬
дутся работы по дальнейшему улучшению качества лакокрасочных
материалов для достижения уровня лучших мировых образцов.
Выполнение этой задачи зависит не только от совершенствования
технологии производства, но и от умения правильно определять
и оценивать качество продукции. Этому служат технический ана¬
лиз и контроль производства лакокрасочных материалов, а также
сырья и полупродуктов, применяемых при их изготовлении. По¬
этому особое внимание должно быть уделено выбору наиболее
объективной и рациональной методики испытаний и внедрениго в
производство и в лабораторную практику новейших инструмен¬
тальных методов анализа (хроматографических, потенциометриче¬
ских, фотоколорнметрическнх и др.). Необходимо также усовершен¬
ствовать измерительную аппаратуру и конструкции специальных
приборов для сравнительных испытаний лакокрасочных материа¬
лов и покрытий.Специфика применения лакокрасочных материалов диктует не¬
обходимость создания экспресс-методов, в особенности более объ¬
ективных ускоренных методов испытания атиосферостойкости
лакокрасочных покрытий.В книге приведены основные сведения о сырье, полуфабрика¬
тах, лакокрасочных материалах и покрытиях и о методах их испы¬
таний.При подготовке второго издания учтены изменения, связанные
с пересмотром стандартов и технических условий на лакокрасоч¬
ные материалы, сырье и методы их испытаний за период, прошед¬
ший после первого издания книги.Ряд методов испытаний приведен в обновленном и уточненном
виде: определение цвета, продолжительности и степени высыхания,
условной вязкости, содержания основного вещества и различных
компонентов, стойкости лакокрасочных покрытий к механическим
воздействиям, действию воды, света, химических реагентов и др.
Во введении дана более подробная характеристика пленкообразу¬
ющих веществ (химизм получения алкидных и других синтетиче¬
ских смол), неорганических пигментов и некоторых промышленных
марок эмалей; приведена схема классификации лакокрасочных
покрытий.Автор с признательностью примет все пожелания и критические
замечания читателей.Аетор
в народном хозяйствеСовременная отечественная лакокрасочная промышлен¬
ность представляет собой сложный комплекс неоднородных по тех¬
нологии производств органического н неорганического синтеза.
Производства органического снит«за вырабатывают лаковые смо¬
лы н полупродукты для них, а также лакокрасочные материалы
(лаки, краски, эналн, грунтовки н шпатлевки), а неорганического —
наполнители и неорганические пигменты.Основное назначение лакокрасочных материалов заключается
в защите дерева от гниения и металла от коррозии. Жидкие лакя,
краски и эмали, нанесенные на металлические и деревянные по¬
верхности, высыхая, образуют твердые защитные пленки (покры¬
тия), предохраняющие изделия от разрушающего влияния атмо¬
сферных и других воздействий и удлиняющие срок нх службы.
Не менее важное назначение лакокрасочных материалов —при¬
дание изделиям красивого внешнего вида (декоративности).По сравнению с металлическими покрытиями, нанесенными
лужением, никелированием, хромированием и т. д., лакокрасочные
покрытия более до.чговечны, для их иакесения не требуется слож¬
ное оборудование, и они легче возобновляются. Поэтому такие
покрытия широко применяются во всех отраслях промышленности,
па транспорте, в строительстве и, в быту. В машиностроеиин, на¬
пример, лакокрасочные покрытия составляют более 60% всех
защитных покрытий-Прочиость и другие свойства лакокрасочных покрытий зависят
не только от свойств применяемых лакокрасочных материалов, но
и от таких факторов, как качество подготовки поверхности к окрас¬
ке, правильный выбор и соблюдение технологического режима
окраски и сушки. Дальнейшее улучшение качества лакокрасочных
покрытий при одновремеином сокращении затрат производства в
значительной мере зависит от внедрения в окрасочных цехах про¬
грессивных методов окраски; распыления в электрическом поле,
струйного облива, распыления с подогревом, безвоздушного рас-
пыле1гйя и электроосаждения (электрофореза водоразбавляемых
красок).§ 3. Сырье и полупродукты
лакокрасочны* промаводетвВ качестве сырья (исходных материалов) в производстве лаков
и красок применяют пленкообразующие вещества, пигменты, на¬
полнители, пластификаторы, растворители и сиккативы, а такжг
добавки вспомогательных веществ (стабилизаторы, днспергаторы
и др.).К пленкообразующим веществам принадлежат растнтельиии
масла, жирные кислоты растительных масел и синтетические, Он-
тумы, природные и синтетические смолы, эфиры целлюлозы.К полупродуктам лакокрасочных производств относятся олифы,
дегидратированное касторовое масло и другие вещества, получае¬
мые в результате переработки растительных масел, производные
природных смол (канифоли), синтетические поликоиденсационные
смолы (за исключением кремнийорганических), растворы полиме¬
ров, лакокрасочные композиции, неорганические пигменты (кроме
сажи) и красочные пасты.В производстве поликоиденсацнонных смол исходными мате¬
риалами служат многоатомные спирты й их производные, много-
осиовиые кислоты, их ангидриды и эфиры, синтетические жирные
кислоты, фенолы, азотсодержащие соединения (мочевина, мела¬
нин), непредельные углеводороды и их производные (стирол, бу¬
тадиен, винилацетат и др.).Пленкообразующие вещества по величине молекулярной массы
условно делят на низкомолекулярные (мол. масса до 2000) —моно¬
меры, высокомолекулярные (свыше 20 ООО)—полимеры и олиго¬
меры, занимающие промежуточное положение. К мономерам мож¬
но отнести растител(!ные масла, природные смолы и битумы. Син¬
тетические мономеры в качестве самостоятельных пленкообразо-
вателей не применяются. Перхлорвиниловые н другие полниерн-
зационные смолы, сополимеры виинлхлорида, эфиры целлюлозы
относятся к высокомолекулярным пленкообразователям. Алкидные
смолы, кремнийорганнческие соединения, феноло-формальдегнд-
иые, мочевино- и меламино-формальдегидные, эпоксидные и неко¬
торые другие поликоиденсационные смолы относятся к олигомерам.§ 3. Плениообразующие веществаБольшинство веществ (природных и синте¬тических), применяемых в лакокрасочной промышленности, пред¬
ставляют собой высокомолекулярные полимерные соединения или
же превращаются в них в процессе пленкообразования. Свойства
таких соединений определяются их молекулярной массой, хими¬
ческим составом и строением молекул, а также типом функцио¬
нальных групп.По химическому составу полимеры подразделяют на органиче¬
ские, элемепторганнческие и неорганические. Основная цепь ма-
кромо.юкулы органических полимеров состоит из атомов углерода
(карбоцопные) или из атомов углерода в сочетании с атомами
азота, кислорода, серы и т. д. (гетероцепныс). Основная цепь ма¬
кромолекулы элементорганических полимеров может состоять как
из атомов углерода, связанных с другими элементами, в частности
металлами, так и из атомов металла или другого элемента, свя¬
занных с органическими радикалами. Молекулы неорганических
полимеров построены из неорганических цепей, т. е. из чередую¬
щихся атомов или групп атомов (например, из 510}).По строению макромолекул полимеры разделяют на линейные,
разветвленные и сетчатые, или пространственные. Макромолекула
линейных полимеров состоит из, длинных спиральных или зигзаго¬
образных цепей; макромолекула разветвленных полимеров кроме
основной цепи имеет звенья боковых ответвлений, а в сетчатых
полимерах линейные цепи соединены поперечными химическими
связями. Для лакокрасочной промышленности наибольший инте¬
рес представляют линейные полимеры, применяются также поли¬
меры, у которых процесс образования сетчатого строения находит¬
ся в начальной стадии. гПо способу формирования покрытий пленкообразующие веще¬
ства подразделяют на превращаемые и непревращаемые. Превра¬
щаемые плеикообразователи, к которым относятся термореактив¬
ные полимеры, образуют неплавкие и нерастворимые покрытия,
приобретая пространственную структуру и переходя в твердое
состояние при нагревании, введении катализатора или окислении
на воздухе (при высыхании натуральных олиф),Непревращгемые плеикообразователи образуют плавкие рас¬
творимые покрытия в результате испарения органических раство¬
рителей (нитроцеллюлозные. перхлорвиниловые) или воды (водо¬
эмульсионные), а также при нагревании (термопластичные полиме¬
ры). В отличие от термореактивных термопластичные смолы не из¬
меняются при нагревании и образуют пленки линейной структуры.Пленкообразующие вещества, в частности синтетические смолы,
по способу их получения из мономеров делятся на полнконденса-
цнонные и полимернзацнонные. Процесс поликондеисации состоит
в образовании полимерного соединекня, отличающегося по соста¬
ву от исходного мономера, и сопровождается выделением воды
или другого вещества. Полимеризация заключается в соединении
между собой молекул исходных мономеров с образованием поли¬
мера того же состава с молекулярной массой, равной сумме моле-
кулярны.ч масс вступивщих в реакцию молекул. При совместной
полимеризации (сополинеризации) нескольких мономеров полу¬
чают сополимеры.В основу классификации пленкообразуюших веществ может
быть положен наиболее характерный признак — наличие функцио¬
нальных групп, реакционноспособных в процессе пленкообразова-
ния н обусловливающих разнообразные химические свойства поли¬
меров.Различают следующие типы функциональных групп: гидро¬
ксильные —ОН. карбоксильные —СООН, метилольные —СН2ОН,
бутоксиметнлольные —СН}ОС4Н9, эпоксидные сн,-<^-, изо-\о^цнаиатиые —Ы = С=0. Двойные связи непредельных кислот и
спиртов также относят к функциональным группам.
Пленкообразующие вещества, применяемые а производстве ла¬
ков н красок, должны обладать следующими свойствами; хорошей
растворимостью в органических растворителях (и в воде для водо¬
разбавляемых красок), совместимостью с пластификаторами, на¬
полнителями и другими добавками, способяосгыо к образованию
покрытий с заданными защитными и декоративными свойствами.Масла растительные. Масла, получаемые прессованием семян
растений, по химическому составу представляют собой триглице¬
риды, т. е. сложные эфиры глицерина и одноосновных жирных
кнслот, преимущественно олеиновой, лннолевой и лнноленовой.
При образовании эфиров происходит замещение водорода карбо¬
ксильной группы радикалом спирта по обратимой реакции:
КСООН+К’ОН КС00НЧН.0
в состав касторового масла входит рицинолевая кислота, а в со¬
став тунгового масла — элеостеариновая кислота.По способности к высыханию масла подразделяют на пять
групп: высыхающие (типа льняного и тунгового), полувысыхающие
(типа макового) и невысыхающие (типа касторового или оливко¬
вого). Высыхающие масла содержат в основном ненасыщенные
жирные кислоты, а невысыхающие — насыщенные кислоты, Для
очистки масел от нежировых примесей их подвергают отстаиванию
и предварительной обработке: гидратации, кислотной или щелоч¬
ной рафинации, адсорбционной отбелке и фильтрации.Растительные масла применяют в производстве олиф, лаков,
масляных и злкндлых красок, а также для модификации синтети¬
ческих смол для лаков и эмалей. Касторовое масло в сыром виде
применяют для пластифицирования эфиров целлюлозы, а после
дегидратации — для изготовления олиф, лаков и красок.Природные смолы. Ранее в производстве лаков и красок приме¬
няли природные ископаемые смолы (копалы) и тропические смолы
1акароид, сандарак и др.), а в настоящее время применяют в ос¬
новном канифоль, шеллак и янтарь. Смолы придают лакокрасоч¬
ным покрытиям блеск, твердость и некоторые другие свойства.Канифоль. Добываемая и4 живицы хвойных деревьев и пневого
осмола канифоль по химическому составу представляет собой смо¬
ляные кислоты, главным образом абиетниовую С(вНцСООН, а так¬
же пимаровую- Несмотря на хорошую растворимость в маслах и
II ряде органических растворителей, канифоль в чистом виде не¬
пригодна для получения лаков из-за низкой температуры плавле¬
ния и высокой кислотности. Поэтому канифоль предварительно
облагораживают, переводя ее в резинаты или в эфиры канифоли.Кроме сосновой (живичной) канифоли применяется талловая
каиифол!.. получаемая ректификацией сырого таллового масла.Резинаты канифоли — соли смоляных кнслот, получаемые пре-
имущсстоенио сплавлением окислов металлов с канифолью. К ним
относится резниат кальция, получаемый сплавлением нагретой
до 230- -2ЖС канифоли с гащеиой известью; при этом происходит
реакция нейтрализации абиетиновой кислоты:
1-Са(0И),- (С,,Н„СОО),Са+2Н.О1Чм1П1ат КИЛЫ1МЯ и калькнево-цинковый резинат, обладающий
шч'килько большей водостойкостью, применяют в производстве
масляных лаков для внутренних работ, а также для препарирова¬
ния (стабнлизяини) растительных масел. Тем же методом получа¬
ют резинаты свинца, марганца и кобальта, т. е. соединения кани¬
фоли соответственно с глетом РЬО, пиролюзитом МпОа, с окисью
кобальта (II) или ацетатом кобальта. Эти резинаты применяют в
качестве сиккативов для ускорения сушки лакокрасочных мате-
рналов.Эфиры канифоли. К ним относятся глицериновый эфир кани¬
фоли, носящий название «эфир гарпиуса», и пентаэрнтритовыб
эфир канифоли, применяемый значительно реже.Эфир гарпиуса получают этерификацией расплавленной при
200—210° С канифоли глицерином при 280—305’= С:СН,ОН СН,ОСОС,,Нй
ЗСх,Н„СООН +СНОН СН0С0С„Н„-]-ЗН,0(^ирн от,осос„н„Продукт считают готовым при достижении кислотного числа
от 6 до 12 и получении прозрачной капли смолы на стекле. Эфир
гарпиуса применяют в качестве полуфабриката в производству
лаков и красок.Битумы, асфальты и пеки. Битумы по их происхождению под¬
разделяют на природные ископаемые продукты, называемые ас-
фальтами и асфальтитами, и на искусственные. Асфальтиты по
сравнению с асфальтами содержат меньшее количество минераль¬
ных примесей и имеют бо.псе высокую температуру плавления
(не ниже 98®С).Искусственные битумы, получаемые пиролизом нефтей или не¬
фтяных гудронов, по составу и свойствам близки к природным, но
уступают им в твердости; Реже применяются в производстве лаков
пеки (каменноугольный, древесный, сланцевый)—продукты пиро¬
лиза каменного и бурого угля, дерева и сланцев.Синтетические смолы. По методу получения сиитстичсскис смо¬
лы делят на поликонденсационные и по.1имеризацнонные. К поли-
конденсацнонным смолам, на основе которых выпускают около
40% лакокрасочной продукции, относятся элкидкые-, фсиоло-, мо-
чевнио- н меламимо-формальдегидные, эпоксидные, кремнийорга-
нические и др. К полнмеризационным смолам относятся перхлор-
виниловые, полиакриловые, полнвннилацетатные, ссшолнмеры ви-
инлхлорида и др.Алкидные слолм — сложные эфиры, получаемые при взаимо¬
действии многоатомных спиртов с многоосповными кислотами.
Наибольшее применение в лакокрасочной промышленности имеют
молифииированные растительными маслами или жирными кисло¬
тами растительных масел глифталевые смолы (глифтали) на осно¬
ве глицсрнна н фталевого ангидрида и иснтафгплевые смолы (пен-
м||'талн) на основе пентаэритрита н фталевого ангндрнда. В каче¬
ние модифицирующего весцесгва чаше всего применяюг льняное,
|||)дсолнечное или касторовое масло.Синтез глифта;1евых смол, модифицированных растительными
ипслами, осуществляют методом алкоголиза в две стадии:1) алкоголиз (переэтерификация) растительного масла при
'.М0-260“С в присутствии катализатора (обычно линолеата илн
11;и1)тената кальция либо свинца), процесс протекает с образова¬
нием смеси моно- н диглицеридов;, СН,ОСОК СН,ОН СН,ОСОК СН,ОСОК'
сносок' +СИОН СНОСОК '+(!:нон
1;н,осок' сн,он сн,он (1;н/эн
|де к, К' и К" —радикалы жирных кислот;2) этерифнкация прн 200—250° С моно- и диглицеридов фтале-
вым ангидридом:а-1,осок О СН.0С0К' косон.с сн.осок'
СНОСОК'-4-Сх5^\о-|-СНОН 5=4 К'ОСОНС снон
<^1,он ^с1н,он н^;-о о-<м.
' о<1: (!:оПроцесс контролируют по вязкости и кислотному числу смолы,
Имеются алкидные смолы, в которых растительные масла заме-
иены талловым маслом либо синтетическими жирными кислота*
ми — продуктами окисления парафина. В некоторых смолах к мае-
.'|;1м добавляют канифоль (не более 10%).Алкидные смолы подразделяют по жирности на жирные, содер'
жащие более 60% масла, средние— 45—60% масла и тощие —
35—45% масла.Полиэфирные смолы ненасыщенные — продукты поликонден-
<;щин ненасыщенных двухосновных кислот и двухатомных спир¬
тов. При синтезе чаше всего применяют малеиновый ангидрид н
диэтилеигликоль. По окончании синтеза в смолу вводят стирол
или другой мономер для растворения н сополимеризацни («сшив-
ки>) и присутствии инициаторов (например, перекиси бензоила)
и ускорителей (например, третичных аминов), получая при этом
быстро отвердевающую пленку. В полиэфирный лак вводят пара¬
фин для защиты пленки от окисления. На основе полиэфирных
смол и.<г»товляют лаки и эмали для мебели.Фсноло-формальдегидные смолы—продукты поликонденсацин
фсиолн и его гомологов (крезолов и кснленолов) и формальдегида
с добавкой модифицирующих веществ (масел, канифоли, спиртов
и эфиров) или без них. К модифицированным феноло-формальде-
гилным смолам относятся смолы, модифицированные канифолью.
называемые также некусственнымн копалами; смолы, модифици¬
рованные растительными мас.1амн н смешанными эфирами смоля¬
ных II жирных кислот; смолы, моднфнцнровзниые спиртами, глав¬
ным образом бутиловым спиртом,Процесс бутанолизации (бутоксилироваиия) первичного фено-
ло-формальдегидного конденсата протекает по реакцнн^н,он"ЧГ<1н,ос.н,При последующей голиконденсацни образуется продукт, имею¬
щий строение •- онСтепень бутанолизации обусловлена содержанием в поликон¬
денсате (смоле) бутоксильных групп. Бутанолизированные смолы
хорошо совмещаются с маслами и растворяются в углеводородных
растворителях.К иемодифицированным феиоло-формальдегидным смолам от¬
носятся смолы на основе фенола, крезола и ксиленолов —новолач-
кые спирторастворнмые и резольные, а также смолы иа осноае
алкил- и арилзамещенных фенолов. К последним относятся так
называемые 100%-ные фенольные смолы марок 101, 101М, 108смолы типа 101 получают хон-
льдегидои в щелочной среде
атнческому уравнению:^лкилфеноло-формальдегнлные смо^
:нсацией п-грет-бутнлфеиола с формалденсацией
по, следующемул^Н,-|-пСН80 - л(^Н;^(С
ОН- ^,н,сн,-([ (СН,),- о»(!; (СН.).(СН,).:-8 <^(СН.),Алкил- II арилзаиешенные смолы, бутано.1изированные и дру¬
гие феиоло-формальдегндные смолы применяются для изготовле¬
ния многих промышленных марок лаков, эмалей и грунтовок.Феноло-формальдегидиые смолы совмещаются с полиэфирами,
эпоксидными и другими смолами. Феноло-мочевиио-формальдегид-10
ные смолы получают, добавляя мочевину в процессе синтеза фено-
ли с^ормальдегидных смол. Совмещением фено.ю-формальдегид-
11ЫХ смол с алкиднымн (глифталевыми н пентафталевыми) полу¬
чают фенолоалкидные смолы.Мочевино- и меламино-формальдегидные смолы— продукты
поликонденсации мочевини или меламина с формальдегидом. По¬
лучение мочевино-формальдегидной смолы протека-
14 п две стадии;1) образование моно- и диметилолмочевины в нейтральной или
слабощелочной среде при температуре не выше 40° С:МН, НМСН.ОН N1-), ЫН-СН.ОН<1;о+сн,о - ^ : (1о+2Сн,о 00^Н, НН, 1!|Н, ^1Н-СН,0Н2) дальнейшая поликондеисацня монометнлолмочевины при
50—90° С с образованием смолы линейного строения;ЫН-СН.ОН ын-сн^кн, ^н._кн-сн,он+(п-1)Н,0.-V ш.кн.Из диметилолмочевины образуются полимеры циклического
строения.Однако мочевияо-формальдегндные смолы плохо растворяются
в углеводородных растворителях и недостаточно совместимы с дру-
Г1ШИ смолами, маслами и пластификаторами. Для устраненияч недостатков их модифицируют — подвергают бутанолизации»кн—сн,ос«н,кн-сн,ос«н,--сн,-нн-сн,ос«н,+(п - 1) Н.О
.-4-~Л-сн,онПолучение меламино-форм
чпмизму процесса сводится к образованию метнлольных производ¬
ных меламина и последующей их поликонденсации и бутанолиза-
цни. При взаимодействии меламина с формальдегидом в щелоч¬
ной или нейтральной среде оба атома водорода каждой из трех
аминогрупп замещаются метнлольными. группами, образуя от
моно- до гексаметилолмеламина:кн, ын-сн-он+ЗСН,0-, 1^ -1-2Н,0-н,ы—А &-NН, нон^:-ны-(!; о-ын-сн,он
^н-сн,он
нон^/ «у' Чн.онОднако бутанолизированные меламш
« и бутано.'(В большинстве 50%-ные растворы смол в бутаноле), образуют
хрупкие пленки с недостаточной адгезией к металлу. Поэтому в
производстве лакокрасочных материалов эти смолы совмещают
с алкидными смолами и получают алкндно-мочевино-формальде-
пгдные н алкидно-меламино-формальдегндные лакн и эмали, обра¬
зующие эластичные покрытия с хорошей адгезией. Совмещение
обычно производят смешением кснлольного раствора алкндной
<молы, модифицированной растительным маслом (касторовым или
лругнм), с раствором бутанолизированной мочевино- или мелами-
ио-формальдегидной смолы. Алкидио-меламиновые покрытия, об¬
ладающие оптимальными свойствами, получают смешеиием алкид-
ной смолы с меламино-формальдсгндной смолой в соотношении
2 ; I по массе.Меламино-алкидныс лаки п эмали превосходят по качеству
мочевино-алкидные и широко применяются для окраски автомоби¬
лей, сельxоз■^еxиикV1, приборов и т. п.Эпоксидные смолы — продукты иоликонденсации дифенилол-
пропана с эпихлоргидрнном в щелочной среде. Процесс получения
эпоксидных смол протекает в две стадии;I) образование днглнциднлового эфира дифенилолпропана;СНзН0-С,Н4-(^-С,Н.-0Н-+-2С1СН2-СК-СН,. ^н.сн,-.СНг-СН-СН,-0-С,Н.-(^С,Н,-&-СН,-СН-СН,-1-2ХаС1-ЬН,02) полиэтер). . , ! днглицйдилового эфира с днфенилолпро-
паном (при дальнейшем их нагревании) с образованием эпоксид¬
ной смолы следующего строения;-о-с,н.-<^-с.1I,-о-сн,сн-ен,
<1... ^0^
Несмотря на налнчие функциональных эпоксидных групп и ли-
ип'чию строение молекул, эпоксидные смолы приобретают необхо-
111У1ЛС свойства (адгезию, твердость, щелочестойкость и др.)
111.11,ко в сочетании с отвердителем. т. е. веществом, переводящим
||\ II трехмерный нерастворимый н неплавкий полимер. Для от-
ж'1>ждення зпокснлных смол применяют соединения, содержащие
.1МИ11С)группу, чаще всего 50%-)1ый раствор гексаметилеидиамииа
II НИЛОВОМ спирте, выпускаемый под наименованием отвсрди-
и' и, № 1. Отвердитель вводят непосредственно перед приме-
псткссм- В качестве отверлигслеб могут также применяться хис-
||)ты и их ангидриды, изоцианаты, смолы фенольные, карбамид-
имс II др.Широко применяются также эпоксидные смолы, модифициро-
||:|||11ыс жирными кислотами высыхающих масел, сообщающие
ллкокрасочным покрытиям эластичность, водостойкость и хорошие
'.К'Ктроизоляциотше свойства.Кремнийорганические слодм —полимеры, основная цепь кото-
рих состоит из атомов кремиия и кислорода. При замсшскии в
11СПН двух валентностей кремиия алкильными или арильными ра¬
дикалами получаются так называемые палиорганосилоксаиовые
смолы, хорошо растворимые в органических растворителях. При
нагревании они отверждаются, переходя в нерастворимое и неплав¬
кое состояние- Эти смолы отличаются повышенной термостойко¬
стью (200—400° С) и другими положительными свойствами.Полиуретаны — продукты взаимодействия гилроксилсодержа-
ших полиэфиров (или других полимеров) с полинзоцианатами
(толуилендиизоцианат, диэтилсигликольуретан и др.). Смеси обоих
компонентов имеют малую жизнеспособность, поэтому такие си¬
стемы выпускают двухкомпоиентными и смешивают компоненты
перед применением.Одиокомпоиентные полиуретаны получают двумя путями:1) изготовлением полиуретанов со свободными изоцианатными
группами, отверждае.мых влагой воздуха после нанесения на окра¬
шенную поверхность;2) временным блокированием фенолом части изоцианатных
групп полнизоциаиата с последующим совмешением его с поли¬
эфиром. После нанесения на поверхность в процессе горячей суш¬
ки феиол улетучивается, а деблокированные изоцианатные группы
взамодействуют с гидроксильными группами полиэфира и вызы¬
вают отверждение покрытия.Перхлорвикилавые смолы т1рой.укты дополнительного хлори¬
рования поливинилхлоридной смолы. Слабая растворимость поли¬
винилхлоридных смол в большинстве органических растворителей
п склонность получаемых растворов к желатниизации препятствуют
нх использованию. В отличие от поливинилхлоридных смол линей¬
ного строения перхлорвиииловые смолы широ¬
ко применяются в лакокрасочной промышленности.
Получение перхлорвиниловой смолы сводится к дополнитель¬
ному хлорированию при 80° С раствора поливинилхлоридной смолы
(с содержанием хлора около 56%) в хлорбензоле; при этом содер¬
жание хлора достигает- 62—65%. Получаемые перхлорвиниловые
смолы имеют следующее строение:г С! С1 С1 С1 1[-сн,-сн-(!н-ш-сн,-(^н-]яВ производстве лакокрасочных материалов применяют две мар¬
ки лаковой перхлт)виниловой смолы: средневязкую ПСХ-ЛС и
низковязкую ПСХ-ЛН. Последняя марка предназначена для хими¬
чески стойких и атмосферостойких лаков и эмалей, Перхлорвини-
.ювые лаки и эмали отличаются также скоростью высыхания
(2—3 ч при 18—20" С или 1 ч при 60° С) и придают покрытиям ■
негорючесть.Сополимеры виннлхлорида с другими мономерами (вннилндея-
хлоридом, вшшлацетатом и др.) применяют для получения хими¬
чески стойких эмалей. Кроме того, эти сополимеры образуют по¬
крытия, обладающие по сравнению с покрытиями на основе пер-
хлорвиниловых смол более высокими адгезионными свойствами и
эластичностью.Поливинилйцегали. Из поливиниладетальяых смол для произ¬
водства лакокрасочных материалов применяют поливинилбути-
раль —продукт взаимодействия поливинилового спирта с масля¬
ным альдегидом — и поливииилформальэтилаль (вниифлекс), по¬
лучаемый взаимодействием продуктов гидролиза поливинилаце-
тата со смесью парафина н ацетальдегида.Полиакриловые смолы. Наибольшее практическое значение
имеют смолы на полибутилметакрилатной основе, а также сополи¬
меры полибутилметакрилата с мстакриловой кислотой (смола
БМК-5, смола АС).Каучуки. Натуральный каучук непригоден в качестве пленко¬
образующего вещества. Из синтетических каучуков практиче¬
ское применение в производстве водоэмульсионных красок по¬
лучил дивинилстирольный каучук в виде латекса под названием
синтетический латекс СКС-65 ГП, представляющий собой про¬
дукт глубокой полимеризации дивинила и стирола в водной
эмульсии.Эфиры, цел.'гюлозы — производные целлюлозы, применяемые
в качестве пленкообразуюших веществ в производстве лакокрасоч¬
ных материалов. Различают простые и сложные эфиры целлюло¬
зы. Из простых эфиров практический интерес представляет этил-
целлюлоза [СбН702(ОС2Н5)х(ОН)8-д:]п. получаемзя обработкой
щелочной целлюлозы хлористым этилом и применяемая для изго¬
товления лаков.Из сложных эфиров целлюлозы в лакокрасочной про¬
мышленности наиболее широко применяется нитроцеллюлоза,М
попускаемая под названием коллоксилин лаковый. Нитроцел- лоза — сложный азотнокислый эфир целлюлозы обшей формулы|| ,(111702(0Н)з_*(0М02)х]п; ее получают нитрованием хлопковой
11ЛГГ древесной целлюлозы в присутствии Н28О,.Лаковый коллоксилин содержит 11,8—12,3% азота и в зависи-
ц|)сти от вязкости подразделяется на следующие марки; ВВ — вы-
Г'жовязкий, СВ— средневязкий, НВ —низковязкий, ВНЕ — весьма
тмковязкий, ВНВА—весьма низковязкий автомобильный, ПСВ —
и1)лусекундной вязкости и ПСВМ —полусекундной вязкости ме¬
бельный. Коллоксилин нерастворим в воде, хорошо растворим в
(фганйческих растворителях, огнеопасен и взрывоопасен, поэтому
его увлажняют 25—35% этилового спирта, хорошо совмещаетсяI различными смолами и пластификаторами. Лакокрасочные
материалы на основе коллоксилина быстро высыхают за счет
\.'(сгучйваняя растворителей и образуют прочные и водостойкие
1юкрытия, имеющие, однако, недостаточную атяосфероустой-
пнвость.§ 4. Пигменты и наполнителиПигменты и наполнители — важнейшие компоненты непрозрач¬
ных лакокрасочных материалов; красок, эмалей, грунтовок и шпа¬
тлевок. По происхождению различают органические и неорганиче¬
ские (минеральные) пигменты. Наполнители представляют собой
г1еорганические вещества в основном белого цвета.Пигменты — сухие нерастворимые красящие вещества, неорга¬
нические или органические, природные или искусственные, диспер¬
гируемые в пленкообразующих веществах для придания краскам,
эмалям, грунтовкам и шпатлевкам цвета и непрозрачкосгк.
Пигмент сообщает лакокрасочному покрытию определенные меха¬
нические свойства, устойчивость к действию воды, света и атмосфер¬
ных влияний. Наиболее широко применяют в лакокрасочной про¬
мышленности неорганические пигменты — синтетические (искусст¬
венные), получаемые химической обработкой руд, металлов и ми¬
нералов, и природные, к которым относятся так называемые зем¬
ляные пигменты (сурик железный, мумия, охра и др.).Органические пигменты применяют в значительно меньшем
объеме, чем неорганические. Из синтетических органических пиг¬
ментов применяют азо- и диазопигменты (пигмент алый, пигмент
красный С, пигмент желтый светопрочный н др.), фталоцнаяино-
вые голубой и зеленый, некоторые марки антрахиноновых пиг¬
ментов.Неорганические пигменты подразделяют по цвету на две основ¬
ные группы; ахроматические, причисляя к ним белые, серые н чер¬
ные цвета, и хроматические — все цветные (желтые, красные, си¬
ние, зеленые и др.). Внутри этих групп пигменты подразделяют
по химическому составу на свинцовые, цинковые, хромовые, желе-
зоокисные и др.15
и руткльвой формы —ТЮ,1ме белила — 2пО,к - 7.п5+Ва50* (ечееь, содержащая около ЗОН, 2л5)■МС б«лила - 2РЬС0,-РЬ(0Н)г
е пигменты№киовый жетый - РЬСгО.угнх светлых том»— РЬСЮ.-пРЬбО, ^гпОСгОз-ЗНаО ^й - 42пО. 4СгОэ К»0 • ЗНаОй - ЗгСгОч1 - сазй — Сй&.0,42п8
«- саз олсйзе
1Ый желтый — РеО(ОН)Окись хрома - Сг,0,Изумрудная зелень — СггОз-лИгО
Медянка - Си(СИ,СО0)г-яСи(ОН)2 т11:0
Черные пигменты 'К черны«| пнгиснтам относятся сажн. содсржаищр от 88 ао 99,9'%> >т-т«Р«>»» •Из перечнслекных пигментов к противокоррозионным (ингиби¬
торам коррозии) относятся сурик СВИИПГ)ВЫЙ ч крон цинковый, к
коррозионно-нейтральным — двуокись титана, литопон, крои свин¬
цовый; к стимуляторам коррозии — сажа и 05!ра.Важнейшим пигментом для производства эмалей является дву¬
окись титана, обладающая высокой укрывистосгью. интенсивно¬
стью и дисперсностью. Двуокись титаиа.рутильной формы —неза¬
менимый пигмент для наружных лакокрасочных покрытий, в том
числе эксплуатируемых в условиях тропического климата.Наполнители —сухяе, нерастворимые неорганические продукты
со слабой укрывистостью, добавляемые к пигментам при изготов¬
лении непрозрачных лакокрасочных материалов лля их удешевле¬
ния, а также для придания покрытиям требуемых свойств: термо¬
стойкости, матовости й противокоррознйности. Наиболее распро¬
странены следующие наполянтелк; барит (тяжелый шпат) ВаЗО^,
каолин АЬОа-гЗЮа-гНгО. тальк ЗМе0-45!02-Н,0, мел СаСО,.
кальцит СаСОз (отличается от мела более крупными криста^тла-
ми), слюда мусковит К20-ЗА120з-65)02-2Н}0 и доломит
СаСОзМ§СО,.
в последние годы в производстве эмалей применяются микро-
•т.шрованные наполнители: мнкробарнт, микротальк, микрослюда,
микрокадьцит и мнкродоломит.Особое место занимает аэросил (искусственный кремнезем —
и.тый 5Юг), применяющийся как загуститель лаков и красок.§ 5. Пластификаторы. Растворители
и разбавители. СинкативыПластификаторы— органические продукты, придающие лако¬
красочным пленкам (покрытиям) необходимую эластичность, по-
пышениую стойкость к действию света, тепла или холода. К пла-
' шфикаторам предъявляют следующие требования: низкая лету-
■И'сть, бесцветность, отсутствие запаха, хорошая совместимость со1 молами, коллоксилином и растворителями, нейтральность.В производстве лаков и эмалей чаще всего применяют дибутил-
фталат, диоктилфталат, трнкрезилфосфат, совол и касторовое
м'асло.Растворители и разбавители — летучие органические жидкости,
иримеияемые для растворения пленкообразующих веществ, а так¬
же для разбавления лакокрасочных материалов до рабочей вязко¬
сти перед нанесением ка •окрашиваемую поверхность. В процессе
шготовления и применения лакокрасочных материалов (получения
покрытий) растворители улетучиваются, образуя, как правило, ток¬
сичные, т. е. вредные для здоровья работающих', пары. Поэтому
и производственных помещениях должны быть приняты меры по
юхиике безопасности; приточно-вытяжная вентиляция, герметиза¬
ция технологических процессов во избежание превышения допусти¬
мых концентраций паров растворителей в воздухе.Различают следующие группы растворителей, применяемых в
•шкокрасочной промышлеипости: алифатические углеводороды —
';1нт-спирит, бензии; ароматические углеводороды — бензол, то¬
луол, ксилол, сольвент; резены — скипидар; спирты — этиловый и
путиловый; кетоиы —ацетон, метилэтилкетои. циклогексаион; эфи¬
ры простые и сложные —этилцсллозольв, этилацетат, бутилаиетат;
хлорзамещенные углеводороды — хлорбензол, дихлорэтан. Кроме
юго, существует широкий ассортимент составных промышленных
рпстпорителей в виде различных смесей (645, 646, 047, Р-4, Р-5,
I' !4, РЭ и другие марки).Сиккативы —соединения некоторых металлов в виде сухих
"кнслов нли органических солей — мыл и растворов мыл в орга¬
нических растворителях, преимущественно в уайт-спирите.Сиккативы служат катализаторами, ускоряющими процесс вы¬
сыхания олиф, лаков, эмалей, красок, грунтовок и шпатлевок.
Наиболее употребительные сиккативы — свинцовые, марганцевые
и кобальтовые и менее распространенные-цинковые, железные
и лр. В зависимости от природы органической кислоты сиккативы
подразделяют на нафтенаты — соли нафтеновых кнслот, линолеа-
тм —соли жирных кислот льняного масла, резинаты— соли смо-2 М л. Л«ш-ц 17
ляных кислот (в основном абиетиновой кислоты канифоли), тал-
латы — солн жирных кислот таллового масла. По ■^рхнологии изго¬
товления различают плавленые сиккативы, получаемые нагрева¬
нием (сплавлением) масла или смолы с окислами или солями
металлов, н осажденные сиккативы, получаемые химическим взаи¬
модействием водных растворов металлических солей с мылами,
т. е. с натриевыми солями жирных, абиетиновых и нафтеновых
кислот.Свинцовый, цинковый и кальциевый нафтенаты получают непо¬
средственным взаимодействием нафтеновых кислот с окислами
металлов в среде уайт-спирита по уравнениям:РЬО+ЗКСООН РЬ (КСОО),.КСООН+ НгО
гпО+ 2КС00Н -* 2п (КСОО),+ н,0Кобальтовый и марганцевый нафтенаты получают в две стадии.
Вначале получают водный раствор натрового мыла нафтеновой
кислоты;2КС00Н+Н«,С0, - 2КС00Ыа-|-С0,-(-Н»0
НСО0Н+N80Н - КС00Ыа+Н,0
Затеи путей обменного разложения натровых мыл водораствори¬
мыми солями кобальта или марганца получают осажденные нафте¬
наты:Со504-)-2КСООМ» - Со (КСОО),-|-Nа^^МпЗО,+2КСООЫа - Мп (КС00),-|-Ма,304Нафтенатные сиккативы выпускают следующих марок: нафте-
нат свинцово-марганцевый НФ-1, нафтенат свинца НФ-2, марган¬
ца НФ-3, кобальта НФ-4 и НФ-5, кальция НФ-6, цинка НФ-7 н
железа НФ-8. Наибольшее распространение имеет марка НФ-1
(бывшие 63 и 64). Сиккативы плавленые выпускают марок: свин-
цово-марганцевые 64-П и 64-Б, резинат марганца (раствор), лино¬
леат марганца, сиккатив 7640 свинцово-марганцево-кобальтовый
и др.§ 6. Классификация лакокрасочных
материалов и покрытийК лакокрасочным материалам относятся: лаки, эмали, краски,
грунтовки, шпатлевки, а также олифы, сиккативы, растворители
и разбавители. Кроме того, выпускаются разные материалы, имею¬
щие вспомогательный и подсобный характер: пасты, смывки, клеи,
крепители, компаунды, мастики, составы, отвердители и ускорите¬
ле. Ассортимент лакокрасочной продукции вклюяает многие сотни
марок, различающихся по составу, свойствам, назначению, мето¬
дам нанесения и сушки.В основу классификации и обозначения лакокрасочных мате¬
риалов по действующему стандарту'* положены три признака:. у-—--гг Г-. —- - 'Ку на соответствую¬
щий стандарт <ГОСТ). приведенный в списке в конце книгя-
К/ЯП ^ эмгод 9В ЧДМ1ЭН«1:<}в
:н1эонх|]}вои [П I вн пн 2‘1ХС нО|1зиеБ<) пин
•аь0(ь-»в »аи»ла1гоч погач1«)9 в -.вяоияэХяот?гн '1ХЭо^01Ш1я)в :н13онХ(]эаои г« I
1«0(1вНЕ?|1 уккэьон'хв в ЭЭ1-09 зиН/ПН 9'2 Э?1Г0д »Н 41Э01ЭНН1Г0а :н1^н-хйэвои 8И I ем нк (Х? «о<)ангк1 цинэьеть-ма »
ЭЭ1Г09 Э11 :имв1ои эпн'И'эд'ю :1>зю(е)1эХио]2'и/ии г ээ;Г09 эн изохэии
•1Г0в !н1»>11к^эяои ,н [ вк лк 1X1 но<1д)<се(1 кнн
•9ьсн1гяв г—[ ;вэ101внэхи0\1 вохзюи ак«1зл,/:мои/ии 54 эа(Г09 »н чхзохэнн
•1ЛЗв Гнхэонхйаиои ,н ] вн ин е'оХв'О ио<1анев(1
*Н1пйяои хяяоА?и вс!? 55 и *пвапнв1ги ш-е унн
-»ь<М(|-яв 21—01 -икийхт н нямй 'чкз4|вт кен
-ч1гэхиьенеон гвзкхехэХиоО' воянои 9ивхэху(эх0ииояхАявок5К I ен ин д"0Х8‘0 "ойэиввй аншйнон хяаохеи8 и ыт книэьонгна > :нхи(11тн нхэнй ашпсгаРхо 'чнэ<1^вт ввнчь'зхнъшсвэа
:н9х«ехэХио]7 нхэохонн1,-о« и аохэхои энахэхХиоИ1Э0НХ11м0и ,н ] «» МП г'ОХг'О но4эпсе<] цнм
•дйонгнв ^ язтд эн !1н1П(|хои хмио1Бн К1ПГ :кэ
•хэвхэЛиор «охнафос и «ннлкмх-мв эиахэхХмо
I I (лак. эмаль и др.), химический состав (по роду смолы или
Ч’угчго пленкообразователя) и назначение (по условиям эксплуа-< 1:11111 покрытий). Развернутая классификация лакокрасочных ма-
и по первому и второму признакам дана в схеме на с. 19.II . третьему признаку — условиям эксплуатации — лакокрасочные
‘мк'рпалы подразделяют на атмосферостойкие, ограниченно атмо-
г||.| ростойкие, консервашюиные, водостойкие, специальные, масло-
г.си шстойкие, химически стойкие, термостойкие и электроизоляци-
ипчыс,И основу классификации и обозначений лакокрасочных покры-
11П1 но действующему стандарту* положены два признака: внеш¬
ний пил поверхности покрытия и условия эксплуатации. По внеш-
т му пнду, характеризующемуся цветом, фактурой, блеском и каче-• сном исполнения покрытий, лакокрасочные покрытия подразде-
.1Ч111Т на семь классов — от высшего I класса до низшего VII клас¬
са. Но условиям эксплуатации их подразделяют на две основные
группы; стойкие к воздействию климатических факторов и стой¬
ки.' и особых средах. Обе группы делятся на подгруппы аналогич-
цс1 принятым для лакокрасочных материалов, ко с более подробной
р.ибивкой (например, хнмстойкне подразделякгг на стойкие к
Л1 рссснвным газам, парам и жидкостям, кислотам, щелочам
и г. д.). Развернутая классификация лакокрасочных покрытий
нрипсдека в схеме (с. 20).11.1 практике принято также подразделять лакокрасочные по¬
крытия на группы и по дополнительным признакам следующим
ийра.юм.1. По прозрачности образуемых пленок — прозрачные (лаки,
члифы) и непрозрачные, или пигментированные (краски, эмали,■ руитовки, шпатлевки).2. По степени блеска — глянцевые (Г), полуглянцевые (ПГ),
иилуматовые (ПМ), матовые (М) и глубокоматовые (ГМ).3. По условиям сушки — холодной сушки (ХС) и горячей суш-
1ЧГ (ГС).А По методу нанесения —кистевые, пульвернзащюнные.По последовательности нанесення слоев и типу покрытия —
ирчмиточные, грунтовочные, промежуточные и покрывные.|>. По целевому назначению (потребительский признак)—авто- мебельные, для сельскохозяйственных машин, прибо-гтанков и т. д.П'Жледннй признак утрачивает свое значение, так как большии-> ||||> лакокрасочных материалов кроме обусловленного узкого на-
шлчоиия могут найти более широкую область применения.§ 7. Характеристика
лакокрасочных материаловЛаками называют растворы пленкообразующих веществ (ма-• г I, смол, битумов, эфиров целлюлозы) в органических раствори-
п- ПК пли в воде с введением добавок (сиккативов, пластификата-
рое, отвердителей и др.) или без них, образующие после вышха
ния (отверждения) прозрачную твердую однородную пленку, проч
но сцепленную с поверхностью, на которую они нанесены.Подразделение лаков на группы приведено на схеме классйфи'
кации лакокрасочных материалов (с., 19). Лаки на природных смо-<
лах делятся на светлые, называемые также масляными или мае-
лйио-смолянымн, я черные (битумные). Из лаков на основе поли-
конденсационных смол наиболее распространены алкндные лаки,
па основе полимернзацнонных смол — перхлорвиниловые лакя, а
на основе эфиров целлюлозы — нитролаки. Алкидкые и масляно¬
смоляные лаки по содержанию масла подрЬделяют ка жирные,,
имеющие в своем составе более 60% масла, средние—40—45%,'
тошие —35—44% и сверхтощие — менее 35% масла. Жирные
лакн »1ммекяК1т для наружных работ, а тощие — для внутренних
работ. По назначению лаки бывают электроизоляционные, мебель¬
ные, кабельные и др.Олифы - пленкообразующие жидкости, представляюише собой
продукты переработки растительных масел или жирных алкидкьц:
смол с добавками сиккативов, ускоряющих высыкакие.К наиболее употребительным масляным олифам, получаемым
полнмеразацией и оксидацией растительны;^ масел, относятся; оли¬
фа натуральная, содержащая 100% льняного масла, олифа «Ок-
соль», содержащая 55% льняного или полувысыхаюшего масла
я 45% уайт-спирита, и комбинированные олифы (марки К-2, К-3,
К-4 и др.) с содержанием 70% масла (льняного, подсолнечного
или их смеси) и 30% уайт-спирита. Алкидные олифы — глкфта-
левая, пентафталевая и ксифталевая — состоят из 50% алкидкой
основы и 50% уайт-спнрнта.Олифы всех марок предназначаются в основном для изготов¬
ления масляных н алкидчых красок густотертых и готовых к упо¬
треблению или для разбавления этих красок и доведения их до
рабочей вязкости.Красками называют суспензии пигментов или их смеси, с напол¬
нителями в масле, олифе, эмульсии, латексе, клее или другом
пленкообразующем веществе, образующие после высыхания
(отверждения) непрозрачную твердую однородную окраигенную
пленку.Краски имеют различную консистенцию—от жидкой до пасто¬
образной. В зависимости от природы связующего, на котором рас¬
терты (диспергированы) пигменты, краски подразделяются на
масляные —на олифе нли масле, алкидные — на алкидной олифе,
эмалевые —на лаке, водоэмульсионные—на водных эмульсиях
или латексах, клеевые — на клеях и др. Художественные краски
бывают масляные, акварельные, гуашевые, темпера и эмульсион¬
ные синтетические.В промышленности широко применяют эмалевые краски (эма¬
ли), в строительстве и быту — масляные, водоэмульсионные и клее¬
вые. К строительным краскам относятсятакжесиликатные,цемент¬
ные и др.
Крлскн масляные, изготовляемые на масляных олифах или на
обозначаются индексом МА, а краски алкидные, изготов-
11 \ч.к- ла глифталевой, пентафталевой и ксифталевой олифе, обо-11.|'|.’1ются соответственно индексами ГФ, ПФ и КС. Эти краски либо в густотертом виде под названием «густотер-мллибо в жидкотертом виде под названием <готовые к употреб-
II предназначаются для внутренних или для наружных1|ц6чг,Краски водоэмульсионные - суспензии пигментов или их сме-
с наполнителями в водных эмульсиях или латексах (поливи-
ни.ищагатной эмульсии, бутадиен-стирольном латексе и др.) с до-
Г'мчлснием вспомогательных веществ (эмульгаторов, стабилизато-
рон и г. д.), образую(цие после высыхания (отзержде»т) непроз¬
рачную твердую окрашенную матовую пленку.Иодоэмульснонные краски предназначаются для наружных и
пиугреиннх отделочных работ и пригодны для окраски дерева,
.ч.'крултозанного металла, штукатурки и других пористых материа-
Лои, а также для нанесения по старым покрытиям. Разбавление
Красок производят водой, а нанесение — кистью, валиком или
К]1аскораспылителем.Эмалями (краски эмалевые) называются суспензии пигментов
1МК их смеси с наполнителями в лаке с введением сиккативов,
ктиердителей, растворителей а других добавок, образующие после
1и,1смхания (отверждения) непрозрачную твердую окрашенную
пленку с различным блеском и фактурой поверхности.Эмали имеют жидкую консистенцию в хороший <розлнв». Под-
||(|,чделение эмалей по составу на группы приведено на схеме клас-
шфикаийн лакокрасочных материалов (с. 19). Различают зма.тн
Холодной и горячей сушки.Ассортимент эмалей на основе сннгегических смол и область
11\ применения весьма обширны. Особенно значителен объем про-
II чводства эиаяей для окраски автомобилей, сельскохозяйственной
И'хники, железнодорожного и городского транспорта, морских и
|н <(«ых судов, машин, приборов у. оборудоваввя.Краски порошковые — это сухие композиции полимерных со-
<-^>инений (синтетических аюл и др.) с пигментами, наполнителя-
кн, отеердителями и другими добавками, но без растворителей,
"празующие после расплавления и охлаждения твердое окрашен¬
ное покрытие (пленку).Эти новые и перспективные краски на основе эпоксидных и
лругих смол наносят на окрашиваемую поверхность специальны-
•мн методами: струйным, вихревым, плазменным, окраской в элек-
11'ическом поле высокого напряжения.Грунтоека — это суспензия пигментов или их смесей с напол¬
нителями в олифе, лаке или другом пленкообразуюи^ем веществе
г введением добавок и без них, образующая после высыхания
непрозрачную пленку с хорошей адгезией к подложке и к покрыв¬
ным слоям. Грунтовки обладают высокой адгезией (сцеплением)
к окрашиваемой поверхности я последующим слоям покрытая и
противохоррозиоппынн свойствами. В зависимости от входящих
в их состав пнгмептов грунтовки делятся на три группы: предохра-!
ннтелыше. прнлаюшие покрытию противокоррозионные свойства,
благодаря наличию в их составе сурика свинцового, крона цинко¬
вого и алюми1гиовой пудры; нейтральные, мало влияющие на кор¬
розионные процессы и содержащие сурик железный, крои свинцо¬
вый, двуокись титана, барит, мел; стимуляторы, ускоряющие кор¬
розионные процессы и содержащие сажу, охру, графит.Шпатлевкой (шпатлевочная масса, подмазка) называется гус¬
тая. вязкая масса, состоящая из пигментов, наполнителей или их
смесей в олифе, лаке ила другом связующем веществе с введением
добавок или без них, наносимая для заполнения неровностей и
углублений и сглаживания окрашиваемой поверхности. Из пигмен¬
тов к наполнителей в соста» шпатлевок входят белила цинковые,
литопон, сурик железный, охра, мел, барит н др. Шпатлевки, изго¬
товленные на основе олиф и клеев, применяют для внутреннн.^
работ, а на основе лаков (перхлорвнниловых, эпоксидных, алкид-
ных и др.)—для наружных работ.Разные материалы. К этим материалам подсобного и вспомо¬
гательного характера относятся; смывки — жидкости для снятия
(удаления с поверхности) старых лакокрасочных покрытий, пасты
полировочные, шлифовочные к уплотнительные, составы полирую¬
щие. нейтрализующие, моечные, протекторные, а также замазки,
уплотнители, ускорители, отверднтелн и мастики.Контроль проигводства на всех его стадиях обеспечивает над¬
лежащее качество выпускаемой продукции и способствует эконом¬
ному расходованию сырья, топлива и электроэнергии.Технический анализ, являющийся важнейшей составной частью
контроля производства, охватывает весь цикл методов испытаний,
применяемых для пофазного контроля технологических процессов
производства, а также для проверки соответствия сырья, полупро¬
дуктов и готовой продукции нормам, установленным для них дей¬
ствующими государственными стандартами (ГОСТ), отраслевыми
стандартами (ОСТ) и техническими условиями (ТУ).Проведение технического анализа сопряжено с использованием
физических, химических и физико-химических методов испытаний.
Физические методы высокочувствительны и служат для опреде¬
ления плотности, вязкости и других физических свойств. Химиче¬
ские методы —это методы аналитической химии, т. е. качествен¬
ного и количественного анализов; они применяются преимущест-
венно для определения химического состава веществ и отличаются
высокой точностью.Для осуществления автоматизации контроля и регулирования
процессов производства по составу исходного сырья, полупродук¬
тов и готовой продукции в последнее время применяют различные
24
<1!И!боры, служащие для определения химического состава веществ• помощью физических и физико-химических методов анализа,
к ним относятся методы электронной микроскопии, оптической и
1'к'итгеновской спектроскопии, масс-спектрометрий, радиоактивных
шлучений, электронного парамагнитного резонанса, ядерного маг-
резонанса, хроматографии, полярографии и др,Из физико-химических методов наибольшее распросграненне
ичлучнли хроматография, а также оптические методы (рефракто-
'нчрня, колориметрия, нефелометрия, поляримегрня и спекграль-
ним анализ) и электрохимические методы анализа (полярография,
мшдуктометрия, потекцкометряя, высокочастотное титрование,
|>\.101юметрия и др.). Для количественного анализа светопоглоще-
|'||н применяют фотоколориметрию и спектрофотометрню.Фотоколориметрический анализ производят измерением погло-
1::<11ия видимого света без предварительного выделения монохро-
'•мтического излучения с помощью фотометров или фотоэлектро-
‘..рлоркметров (марок ФЭК-М ндр.).Спектрофотометрический анализ, основанный на применении
мппохроматического излучения как в видимом, так и в невидимом
\.11.трафиолетовом и инфракрасном участках спектра, производят
. ггомошью спектрофотометров (марки СФ-4, СФ-10 и др.).Рефрактометрия — физико-химический метод анализа, основан-
на иэмерекки показателя преломления испытуемого вещества
11|>н помощи рефрактометров (марки РЛУ н др.).Хроматография — физико-лимический метод разделения сме-
основанный на распределении компонентов разделяемой смеси
чсжду двумя фазами, одна из которых — неподвижный слой с
, л.|,11.шой поверхностью контакта, а другая — поток, фильтрую-
ГЧ111СЯ через неподвижный слой. Различают следующие виды хро-
••..тографин; адсорбционная, нонообмекная, распределительная
(бумажная), осадочная, газо-жидкостная.Хроматографические методы отличаются высокой производи-
|г.ц,ностью и имеют широкую область применения, включающую
|.:1чественный и количественный анализ сложных смесей, автома-
ычфоваиный контроль технологических процессов, определение■ ипенн однородности и чистоты продукта и очистку от-примесей.В лакокрасочной промышленности применяется газо-жидкост-
пля хроматография для качественного и количественного анализа• м()ья II продукции, например для определения жирных кислот,
|1М)дяшнх в состав масел, содержания фталевой кислоты, много-
•помных спиртов, акрилатов, состава растворителей, изомеров кре-
1.1Л0В, ксиленолов и др. По методу газо-жидкостной хроматогра-
■|'ии нормировано стандартами содержание основного вещества -
II «-бутаноле и техническом эпихлоргндрине, содержание примесей
(11КИСИ мезитила) в синтетическом феноле. Анализы методом газо¬
жидкостной хроматографии производят с помощью хроматографов
1и1зличных марок,Лолярография —электрохимический метод анализа хнмнческо-
Н1 состава растворенных веществ, основанный на их способности
восстанавливаться или окисляться на инертном электроде пр1Я
наложении определенного потенциала. чПолярографический метод позволяет определять качественные
и коли'юствениый состав смесей органических и неорганическня
вещестп. IВ качестве катода (рабочего электрода) применяют чаще всег<1
капельный ртутный электрод — тонкий капилляр, из которого пм
каплям вытекает ртуть, а в качестве анода (вспомогательногя
электрода) —каломельный электрод. На электроды после погру-1
жения их в испытуемый раствор накладывают возрастающее на-|
пряжение, наблюдая при этом за изменением силы тока. В раствор]
перед испытанием вводят фоновый электролит, например хлорид]
или сульфат калия, натрия, лития. При наличии в растворе поляро-1
графически активного, т. е. восстанавливающегося на ртутном!
электроде, вещества зависимость тока от наложенного напряжения
выражается 5-образной кривой (полярографическая волна), высо^
та которой пропорциональна концентрации вещества, а потенциал
точки перегиба (потенциал полуволны) позволяет определить при-;
роду вещества. '. В лакокрасочной промышленности при помощи полярографи¬
ческих установок, состоящих из электролитической ячейки и изме¬
рительной цепи, а также полярографов отечественных (ПЭ-312,
ИА-12 и др.) и зарубежных марок (^Р•бО, ОН-]01 и др.), произ¬
водят анализ химического состава мономеров, смол, пигментов,
а также сточных вод и газовых выбросов. 1Полярографический кетод характеризуется высокой чувстви¬
тельностью, точностью, быстротой определения (анализ выполня-.
ется в течение нескольких минут), возможностью одновременного'
анализа в одной пробе (несколько сотых долей миллилитра) не¬
скольких веществ без их разделения.Потенциометрическое титрование — электрохимический метод
объемного анализа, основанный на измерении скачка потенциала
индикаторного электрода в титруемом растворе при резком изме¬
нении активности определяемых ионов в точке эквивалентности.Индикаторный электрод подбирают в зависимости от типа ре¬
акций, лежащих в основе титрования. В качестве электрода срав¬
нения обычно применяют каломельные или хлорсеребряные элек¬
троды.Методы испытаний в лакокрасочных производствах. При конт¬
роле качества лакокрасочных материалов, полупродуктов и сырья
пользуются химическими методами для определения содержания
основного вещества, отдельных компонентов, влаги, летучих ве¬
ществ, сухого остатка, растворителей, .примесей, а также химиче¬
ских констант (кислвтного числа, йодного числа и др.).При помошп физических и физико-химических методов опреде¬
ляют следующие свойства: цвет, красящую способность, вязкость,
высыхание, дисперсность, укрывистость, адгезию, маслоемкость,
В0Д0-, масло- и бензостойкость, термо- и морозостойкость, темпе¬
ратуры размягчения, плавления, вспышки и др.26
Физнко-механическне методы испытании применяют для опре-
и'иия твердости, прочности пленки при изгибе, ударе и растя-
•1)»и, износоустойчивостн лакокрасочных покрытий, а также ме-
:111ческих свойств свободных лакокрасочных пленок: прочности< I разрыв, удлинения при растяжении, числа двойных изгибов иа
;.1льи-машине.Методы малярно-техиическнх испытаний служат для определе-< -(Я специфических свойств лакокрасочных материалов: степени
ш'ретира, способности к нанесению на окрашиваемую поверхность,
*1><1:)лива», способности пленки шлифоваться, полироваться и т, д.Для проверки атмосферостойкости лакокрасочных покрытий
1||'|1меняют длительные испытания на атмосферных станциях, рас-
'.юженных в различных климатических зонах, а также методы
'коренных испытаний с помощью специальной аппаратуры (везе-
..метров, гидростатов и др.). в которой имитируются условия экс-
уатации покрытий в умеренно-континентальном и тропическом
'нмате.Существуют также методы испытаний для изучения н норин-
, чцания специфических свойств покрытий: электронзмяциоиных,
'оГгйостн к воздействии? особы;^ реагентов и др.'Особое место занимают эксплуатационные испытания, т. е. ис-
^и^тания лакокрасочного покрытия на изделиях непосредственно
и условиях эксплуатации.§ 9. От«и оформления испытанийОт каждой партии сырья и лакокрасочного материала отби-
1'.1ют «еднюю пробу, точно соблюдая правила действующего стан-
г.1рта*. Пробу следует отбирать только из исправной н гермети-
1ГСКИ закрытой тары (бочки, банки, фляги, бидона, мешка, бу-Отобранную среднюю пробу помещают в две чистые, сухие.
1МС1ТК0 закрываемые банки, наклеив иа них этикетки с указаниеми.тмеиоваиия материала, изготовителя, номера партии и даты■ 15ора пробы. Одну банку с пробой передают 8 лабораторию для
!• пшаннй, а другую оставляют нэ хранение в ОТК (отделе тех-
сского контроля) иа случай арбитражной проверки. Пример¬
ней срок хранения —2—6 месяцев.Перед проведением испытаний следует проверить правильность■ 1ЛГОГ0ВКИ поступившего на анализ образца. Контроль качества
гчсгуггагощего сырья н выпускаемой продукинн обычно осущест-
|.1Н(;т и оформляет ОТК предприятия через аналитические и дру-
1к- лаборатории, непосредственно выполняющие анализ и испита-
Контроль поступившей партии сырья оформляют документа¬
ми, пменуемыми «Анализ», а контроль выпускаемой партии про¬
дукта— документами, называемыми «Паспорт» (реже «Сертифи¬
кат»). Каждый паспорт » анализ должен иметь свой порядковый
номер. .Для оформления контроля качества сырья можно, рекомендо¬
вать форму № 1 (см. ниже), в которой не приведены конкретные
показатели качества. Последние могут быть указаны при заказе
печатных* бла1!ков применительно к видам сырья, например для
пигментов, масел, смол, растворителеП. Для оформления контроля
качества лакокрасочных материалов (лаков, эмалей, красок) мож¬
но рекомендовать форму № 2.Иоиср образца НЛП лартнн
И,1имс11ование докунента н е
11(|«икнй вилИч 1К0СТЬ|/.,«ржзи«е иелмучнх «шест»
I гспень перетира по «клину»^■к(>ывнстость111и)л0лжительн0сть высыханииИ1ГИб Л0Х{>ЫТ11ЯПрочность пленки при ударе1|.ердость пленкиЛягезняЬлсскКчс.тапюе число
I одержание растворителя
< (даржакне влагиИач. лаборатории§ 10. Техника безопасности при проведении
лабораторных работЛабораторные работы по контролю качества, как и по синтезу
лакокрасочных материалов, сырья и полупродуктов, сонряжены> применением токсичных к огнеопасных веществ и высоких тем¬
ператур. Поэтому все работающие в лаборатории должны пройти
инструктаж и изучить правила техники безопасности и личной
шгнены, а также противопожарной охраны.В лабораториях, как и в производственных рабочих помеще¬
ниях, содержание токсичиых газов, паров и пылн в воздухе н&
Л11ЛЖНО превышать следующих норм предельно допустимых кон-
Щ'птраций (в г/м®);Листон, бутнлаиетат, бутиловый спирт, этилаиетат. этилиел.юзольв . ШКсилол, толуол, хлорбензол, иетилен хлористый ^<-,кипид*р, уайт-спирит Дихлорэтан, инклогексаион, красочнВо избежание несчастных случаев необходимо руководство-
и:пься следующими правилами:1, Работу с растворителями и другими летучими жидкостями
»((>онэводнть в вытяжном шкафу,
2. Следить за исправным состоянием приточно-вытяжной ве»
тиляции и не допускать превышения предельно допустимых ко1Й
цеитраций вредных веществ в воздухе помещения лаборатории3. Не допускать попадания на лнцо, руки н одежду крепки]
кислот, щелочей и растворителей, для чего пользоваться защит;
ными средствами и спецодеждой.4. При работе с коллоксилином ' воспрещается пользоватьс*
железными и стальными инструментами, чтобы избежать возник
ковения искры при ударе.5. Включенные электроплитки и зажженные горелки распола
гать вдали от б^нок с горючими и легковоспламеняющимис!
жидкостями,6. Воспрещается работа с открытым огнем, пользование паяль
пиком и курение в помещении лаборатории.7. Использованные тряпки, концы и ветошн ск.1адывать в же
лезиые ящики, закрываемые крышками.8. В помещении .паборатории должны находиться огнетуши
тели, кошмы или асбестовые одеяла п ящики с песком,9. По окончании работы тщательно убрать рабочее место, при¬
вести в порядок банкн с растворителями и химикатами, вынести
лишнее из помещения и помыть руки теплой водой с мылом.
Глава 1МЕТОДЫ АНАЛИЗА
РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ И ОЛИФИз растительных масел в лакокрасочной промышлен¬
ности наибольшее применение имеют льняное, подсолнечное »
к:1сторовое; применяются также соевое, рыжиковое, хлопковое,
гч-нговое. ойгнсиковое н др. Из олиф наиболее распространены
комбинированные олифы марок К-2 и К-4 и олифа «Оксоль».
употребляются также натуральная олифа, глифталевая. пентафта-
девая и комбинированные олифы марок К-3. К-5, К-И н К.-12
(ОМ. с. 38).В состав расгнтельных .масел входят следующие жирные кис¬
лоты;((ениышенныеОлеиновая СН,(СН5)?СН-СН(СН,)тС00И
-•Ынолевая СН,(СН,).СН-СНСН8СН-СН(СН,ЬСООН
Лнколеиовэ* СН,СН,СН-СНСНЛН.=СНСН5СН*=СН(СН1),С00И
Рииинолевая СН,(СН*)5СН(0Н)СН,СН=СН(СН,),С00Н
Элеостеарнновая СН»(СН,),СН-СНОН=-СНСН-=СН(СН*>,СООН
Лнмвовая СНЛСН,)5СН=СНСН=СНСН*=СН(СН,).С(СН,),С00Н - ! СН,(СН. Стеэриномя СН5(СН5)„СООН
Лралиновая СНз(СН,)„СООНПримерный жирнокнслотный состав масел см. табл. 1.Кроме того, все олифы содержат незначительное количество
сиккатива в виде солей и окислов свинца, марганца, кобальта,
кальция и некоторых других металлов.Растительные масла н олифы каждой марки имеют определен¬
ные константы и должны по качеству соответствовать определен¬
ным физико-химическим и техническим показателям.В табл. 2 приведены качественные показатели наиболее упо¬
требительных растительных масел, а в габл. 3 — качественные
показатели олиф в соответствии с действующими ГОСТ и ТУ.I 1. Качественные реакции и практические пробы
на растительные масла1. Установление группы масла (высыхающего или невысыхаю¬
щего) по эланднновой пробе. Определение основано на переходе
олеиновой кислоты, содержащейся в большом количестве в невы-3{
д 2т I гд II 5 Iо 5 1= [
■ 1ЛЧЛЮШИХ маслах, при действии азотистой кислоты в твердыйII »1мер — элаидиновую кислоту.1^ стакан помещают 10 мл испытуемого масла, приливают 1 мл
IIN()з (пл. 1,4 г/см*) и добавляют 0,4 г медной проволоки. Над
масла появляются красные пары, которые погло¬
щаются маслом после встряхивания стакана. По охлаждении до
|и 12®С невысыхающие масла застывают через 30—40 мин, а
иисмхающие масла остаются жидкими.2. Характерная реакция на касторовое масло —сплавление с
едким кали. В пробЬрке сплавляют 2 капли испытуемого масла
<• небольшим кусочком КОН. При этом образуются октиловый
спирт и себациновая кислота. После растворения сплава в водеII осаждения остальных кислот хлоридом магния себациновая кис-
.1о1а выпадает из подкисленного фильтрата в виде кристаллов.3. Определение растворимости касторового масла. В отличие
(II всех других растительных масел касторовое масло растворяет-
>11 II спирте. Для проверки при 10—20°С смешивают в мерном
ии.шндре в равных объемах испытуемое касторовое масло и
'|о')'г>-иый этиловый спирт; образуется прозрачный раствор.4. Качественная реакция на хлопковое масло. Готовят 10%-ный
рпствор серы, растворив I г серного цвета в 99 мл смеси серо-
у1лерода и пиридина 1:1 по объему. В коническую колбу с обрат¬
ным холодильником наливают по 2 мл испытуемого масла и
Г!11-ного раствора серы и нагревают смесь до 115“С. При нали¬
чии более 1% хлопкового масла смесь быстро окрашивается в
красный цвет. Если окрашивание не появляется после 5 мин на-
||1сваиня, вторично приливают 2 мл того же раствора серы и
||;н'ревают смесь еще 5 мин. Если и в этом случае красное окра¬
шивание не появилось, это указывает на отсутствие хлопкового5. Определение тунгового (древесного) масла пробой на же-
мтиинрование. Пробирку с 10 мл испытуемого масла погружаютII нагретую до 310°С масляную баню и выдерживают в течение
!2 мин. Образование сухой, желатинообразной твердой массы
снидетельствует о наличии тунгового масла.6. Термопроба рафинированного масла (льняного, подсолнеч¬
ного). 100 мл испытуемого рафинированного масла наливают в
стакан и нагревают на песчаной бане до 250—300°С так, чтобы
через каждые 6 с температура масла повышалась на 1°С. Термо-
проба должна быть отрицательной, т. е. масло должно оставаться
прозрачным без появления мути и выпадения осадка.Иа практике термопробу чаще проводят, нагревая пробирку
с маслом на пламени газовой горелки. Реакцию ведут в вытяж¬
ном шкафу. Пробирку следует держать в деревянном яажиме
юрловиной от себя и непрерывно встряхивать. Ее содержимое
(олжно оставаться,,прозрачным, не темнеть и не обугливаться.7. Проба для определения запаха масла. Испытуемое масло
,п;1Мосят на стеклянную пластинку тонким слоем либо нагревают
до 50°С и определяют запах органолептически.
В«ВЭ1ГИ0|Г»11и ч?э1вст>1ои■% •ддэяиЧи анвойвжэн
8. Проба на прозрачность мас¬
ла. В стеклянный цилиндр налива¬
ют 100 мл испытуемого масла н
после отстаивания в течение 24 ч
(Д.1Я касторового масла —48 ч)
рассматривают его в проходящем и
отраженном свете на белом фоне.
Масло считают прозрачным при от¬
сутствии мути или взвешенных
хлопьев.9. Проба на степень уплотнения
масла. При изготовлении олиф и
лаков масло подвергают термиче¬
ской обработке (полимеризации и
оксидации), при которой оно загу¬
стевает и уплотняется. Степень уп¬
лотнения определяется вязкостью
масла. Наиболее распространено
уплотнение 12, 40 или 43%-ное,
соответствующее вязкости раство¬
ров уплотненного масла в уайт-
спирите 1 : 1,9, 1 : 10 и 1:11.Отобранную пробу (раствор)
наливают в пробирку высотой
245 мм и внутренним диаметром10 мм. закупоривают ее пробкой,
оставляя при этом столб воздуха
высотой 20 мм между уровнем рас¬
твора и пробкой. Эту пробирку по¬
мещают рядом с такой же пробир¬
кой, в которую налит эталонный
образец с требуемой вязкостью.
Обе пробирки одновременно пово¬
рачивают на 180* и следят за
прохождением воздушного пузырь¬
ка. Если скорость прохождения
воздушного пузырька через столб
жидкости в пробирках ' одинакова,
то степень уплотнения масла счита¬
ется достигнутой.10. Качественная проба на от¬
сутствие мыла в рафинированных
маслах после щелочной рафинации.
В коническую колбу емкостью
250 мл наливают 50 мл дистилли¬
рованной воды и кипятят ее с не¬
сколькими каплями фенолфталеи- .
на. Убедившись в бесцветности во¬
ды, добавляют около 10 мл испыту-37
Содержакае. %К-3. К-4. К-5, К-12)Кснфталевая;основности55% основности
НатVральная конопл
кая (ГОСТ 7931—76)
Натуральная льнян
со Знаком качества (ГОСТ
7931-76)Натуральная льн»
(ГОСТ 7931-76)Оксоль (ГОСТ 190—68);В (льняная)СМ (смесь ЛьнянойПВ (подсолнечная,
Соекая или рыжнкова '
Олифа К-ПОлифа К-СКДП (кау¬
чуковая)Перта^алевая:ПФ-ПВ! 8-14 •
(по
Энгле-) 23—42
I 23-42
’ 26-321 19-25
) 22—42
) 20—35|.Дл> БС«х олиф нориаромн отстоЯ ке боаес по объему.
Н1Т(Р1ЛЬН0|| льняной СО ЗН1К0Н хачсст», для которо* отстой ко
2 Для олнф оксояь, гдифплемй я а«к1*фт>ле>ой даны корны в
*®л"Л^лнфга«1,в 7 т.к*« ,‘0^в-3).»0; 0,М6^0.в6?*в и'’оЗ\;'‘с
гмого рафинированного масла и кипятят в течение 5—10 мин.
После добавления нескольких капель фенолфталеина и охлажде¬
нии нижний слой в колбе должен оставаться бесцветным, что ука-
:|^вает на отсутствие мыла в масле.§ 1. Определение щета
по иодометрической шкалеЭтот метод принят в качестве основного для нормирования
циста растительных масел, олиф, растворителей, сиккативов, рас-
тиоров смол, непигментированных лакокрасочных материалов и
полупродуктов.Иодометрическая шкала представляет собой набор 33 запаян-
11МХ ампул или пробирок из бесцветного стекла (высотой 100 мм
с внутренним диаметром 10 мм, а наружным—14 мм), содержа-
1ЛИХ по 5 мл растворов иода различной концентрации в растворе
нодистого калия. Ампулы помещены в специальную коробку с
шездамн.Иодометрическая шкала включает следующие номера ампул,
соответствующие количеству нода (в мг) в 100 мл 0,5 и. раство¬
ра К1: 0,25; 0,50; 1; 2; 3; 4; 5; 7; 10; 15; 20; 30; 40; 60; 80; 100;
1;$0; 160; 200; 220; 250; 280; 300; 400; 500; 700; 800; 1100; 1400;
|()00; 1800; 2000; 2400.В чистую сухую пробирку наливают около 5 мл испытуемого
масла, олифы или другого материала н подбирают наиболее соот-
ш'тствующую по цвету ампулу шкалы или же две ампулы, между
которыми укладывается цвет испытуемого материала. Результат
испытания цвета принимают равным номеру ампулы (или двух
ампул), т. е. количеству миллиграммов иода, растворенному в
100 мл 0,5 и. раствора К1.§ 3. Определение отствя
растительных масел и олиф *Отстой характеризует содержание в растительных маслах не¬
жировых примесей (в том числе механических) в виде взвешен¬
ных частиц, а также стеарата свинца, фталатов снккатнвпых
металлов и других примесей, осаждающихся при хранении олиф.
Отстой определяют весовым или объемным методом.Весовой метод, принятый а качестве арбитражного, основан
на определении количества нерастворимых в петролейном эфире
или легком бензине нежировых примесей, содержащихся в рас¬
тительных маслах. Метод определения отстоя по объему основан
на определении объема осадка, образующегося в масле или оли¬
фе после отстаивания в определенных условиях. Отстой нормиро-
пан в процентах для растительных масел преимущественно по
носовому методу, а для олиф только по объемному методу.Весовой метод определения нежнровых примесей. Навеску
испытуемого масла 100±0,01 г (при небольшом количестве39
'тстоя) или 5±0,1 г (при значительном отстое) растворяют в хи-*
(йческом стакане в равном количестве петролейного эфира или бен-
ина (конец кипения 85®С). Полученный раствор масла тщатель-10 фильтруют через фильтр, предварительно высушенный до по-»
тоянной массы, смывая остатки со стенок сосуда и промывая
растворителем фильтр с осадком до полного удаления масла.
[>ильтрат должен быть прозрачным. Для ускорения фильтрации
)екомендуется проводить ее под вакуумом в специальной метал-
шческой воронке*.Количество нежировых примесей (х, %) вычисляют по сле-
1уюш,ей формуле:■де тг — масса стакана с фильтром и отстоем после высушива-
1ИЯ, г; т, —масса стакана с чистым сухим фильтром, г; /и —
навеска масла, г-Объемный- метод определения отстоя. Около 120 мл испытуе-
.(ого масла или олифы нагревают на водяной бане до 50'С, затем
зхлаждают до 20°С, тщательно перемешивают, наливают в стек-
1ЯННЫЙ мерный цилиндр емкостью 100 мл и оставляют стоять в те-
1ение 24 ч при 15—20°С (для касторового масла оставляют в по¬
кое на 48 ч). По истечении указанного времени определяют объем
эсадка в цилиндре в миллиметрах; это число равно проценту
этстоя по объему.Допустимое расхождение между двумя параллельными опре-
аелениями: по объемному методу не более 0.5%, по весовому
«етоду не более 0,04%.§ 4. Оп|Плотность — масса единицы объема вещества, выраженная в
г/см^. За единицу массы принимают массу I см® воды при 4*С.
Обычно плотность вещества относят к температуре 20°С и к плот¬
ности воды при 4°С (принятой за единицу) и обозначают р*® —
относительная плотность.Плотность характеризует однородность, чистоту и концентра¬
цию вещества.Плотность жидких продуктов определяют тремя методами:
ареометром (денсиметром), пикнометром и на гидростатическиа
весах (типа Мора — Вестфаля). Плотность растительных масел и
смол определяют преимущественно на весах типа Мора-,-Вест¬
фаля с точностью до третьего десятичного знака, а также при
помощи пикнометра. Плотность органических реактивов и препа¬
ратов определяют преимущественно денсиметром или пикномет¬
ром. а плотность нефтепродуктов — всеми тремя методами. Одна¬
ко в случае сильно летучих нефтепродуктов, растворителей и дру¬
гих жидкостей не дол)'скается определение на весах и с помощью40
;11>сометра. Наиболее распространенным и точным прибором для• •иределения плотности жидкостей, смол и твердых веществ яв-
1ИСТСЯ пикнометр. Определение плотности нефтепродуктов с вы-
Ч1КИМ содержанием ароматических углеводородов, а также пара-
с1)11нистых нефтепродуктов с достаточной точностью результатов
тчерения можно производить только при температуре 20°С.Определение плотности жидкого продукта пикнометром. Взве¬
шенный с точностью до 0,0002 г пикнометр заполняют дистилли-
(ижанной водой немного выше метки, закрывают пробкой и вы-
лорживают 20 мин в термостате при постоянной температуре воды
20'С, затем доводят уровень воды в пикнометре точно до метки,
быстро отбирая излишек воды пипеткой. Пикнометр снова закры-
ипют пробкой и выдерживают в термостате еще 10 мин, затем
пынимают из термостата, вытирают снаружи мягкой тканью
I досуха и после 20 мин выдержки под стеклом коробки аналити-I чсских весов взвешивают с то1'| же точностью. После этого сли-I иают воду, высушивают пикнометр, споласкивая последовательно
1М1фТ0м и эфиром и удаляя остатки эфира просасыванием воздуха.
Л;1лее пикнометр заполняют испытуемым жидким продуктом и
повторяют те же операции, что и с дистиллированной водой.Видимую плотность, т, е. плотность испытуемой жидкости по
СП ношению к плотности воды при 20°С, вычисляют по формулегде «2 —масса пикнометра с дистиллированной водой, г; гщ —
масса пикнометра с испытуемой жидкостью, г; т — масса пустого
пикнометра, г.Для подсчета видимой плотности р|^ на плотность р^® с учетом
1Г.ЮТИ0СТИ воды и воздуха пользуются формулой
рТ = 4о (0,9982- о,0012)-|-0.0012,'Де р2р—видимая плотность; 0,0012 — плотность воздуха при 20°СII барометрическом давлении 760 мм рт. ст.; 0,9982—плотность
поды при 20°С, г/см^§ 5. Определение содержания влаги
и летучих веществ ^Для растительных масел, как правило, нормируется показа¬
тель суммарного содержания влаги и летучих веществ. Лишь для
отдельных масел, в составе которых имеется большое количество
кшцеридов летучих жирных кислот (например, кокосовое масло),
нормируется содержание собственно влаги, определяемое мето-
10М титрования реактивом Фишера (см. с. 94).Содержание влаги и летучих веществ определяют высушива¬
нием навески 5±0,0002 г испытуемого мас^та в предварительно
швешенном бюксе при 100—Юб^С (для высыхающих масел при
100°С) в течение 30 мин до постоянной массы. Последнюю4!
считают достигнутой, если последующее взвешивание после 15 мин
дополнительного высушивания даст уменьшение массы, не пре-,
вышающее 0,0005 г. Проводят два параллельных определения и
принимают за конечный результат среднее арифметическое.Суммарное содержание влаги и летучих веществ в испытуе-]
мом масле (ж, %) вычисляют по формуле I100 |где т| —масса бюкса с маслом до высушивания, г; тг — масса]
бюкса с маслом после высушивания, г; от —навеска испытуемого!
масла, г. Допустимое расхождение между двумя параллельными
определениями не более 0,04%.§ 6. Определение содержания золы ^Зола представляет собой минеральный остаток от сжигания;
масла, т. е. содержащихся в нем органических веществ, и послед
дующего прокаливания до постоянной массы. Фарфоровый тигель]
с навеской испытуемого масла 20±0,0002 г помещают в водяную
баню или на электрическую плитку, покрытую листом асбеста^
опускают в масло бумажный фитиль нз беэзольного фильтра и
зажигают его. По прекращении выделения паров и газов тигель:
помещают в муфельную печь на 1 ч при 600°С для полного озоле-'
ния. После этого тигель вынимают из печи, охлаждают и взвеши-1
вают. Прокаливание продолжают до получения постоянной массивСодержание золы (*, %) вычисляют по формуле
—т,) 100где /«2 —масса тигля с золой, г; /П) —масса пустого тнгля, г;
т —навеска масла, г. Допустимое расхождение между двумя
параллельными определениями не более 0,02%.Неомыляемые вещества —нерастворимые в воде компоненты
растительных масел (углеводороды, спирты, стернны и др.), ко¬
торые не реагируют с едкими щелочами в процессе омыления и
извлекаются петролейным (или серным) эфиром из омыленного
жира.Содержание неомыляемых веществ характеризует чистоту рас-^
тигельных масел, отсутствие в них минеральных масел и других
недопустимых примесей.В кипящую водяную баню ставят колбу, снабженную обрат-1
ным холодильником, с навеской испытуемого масла 5±0,005 г
и 50 мл спиртового 2 н. раствора КОН. После кипячения в тече¬
ние 1 ч в колбу приливают 50 мл дистиллированной воды. Посл^.2
охлаждения (при отсутствии мути) содержимое колбы переносятII делительную воронку и ополаскивают колбу несколько раз
петролейным эфиром (общий объем эфира 50 мл). Все промыв¬
ные порции петролейного эфира переносят в ту же делительную
иоронку, сильно встряхивают ее в течение I мнн н оставляют
смесь стоять до полного разделения ее на два слоя: водный рас¬
твор мыла и раствор неомыляемых веществ в петролейном эфире.
;{атем раствор мыла переводят в другую делительную воронку и
смешивают с новой порцией 50 мл петролейного эфира. После
отстаивания и расслоения этой смеси ее в третий раз экстраги¬
руют 50 мл эфира. В случае образования стойкой эмульсии при
омешивании раствора мыла с петролейным эфиром добавляют
Г>—10 мл спирта или 2—3 капли 3%-ного раствора КОН.Все эфирные вытяжки собирают в одну делительную воронкуII промывают три раза 50%-ным раствором спирта, содержащим
небольшое количество щелочи. Затем для удаления остатков мыла
промывку продолжают порциями по 25 мл 50%-ного спирта (без
добавления щелочи) до тех пор, пока промывная жидкость не
перестанет давать щелочную реакцию, т, с, окрашиваться в крас¬
ный цвет в присутствии фенолфталеина. Промытый петролейио-
^фнрный раствор профильтровывают через бумажный ф1иьгр в
предварительно взвешенную колбу, отгоняют эфир, а получен¬
ный остаток в колбе сушат в сушильном шкафу при 80'С, взве¬
шивая каждые 15 мин, до тех пор, пока масса остатка после оче¬
редного взвешивания изменится не более чем на 0,001 г. Содер¬
жание неомыляемых веществ в масле (д;, %) вычисляют по
формуле.. «1Мгде т|—масса остатка после высушивания, г; т —навеска мас¬
ла, г. Допустимое расхождение между двумя параллельными
определениями не должно превышать 0,2%.§ 8. Определение кислотного числаКислотное число определяет содержание свободных жирных
кислот в маслах, олифах, смолах, лаках и других органических
неществах и в некоторой степени характеризует продолжитель¬
ность их высыхания. Высокое содержание свободных жирных кис¬
лот вызывает нежелательное замедление процесса высыхания
масел и других продуктов.Кислотное число выражается количеством миллиграммов КОН,
требующимся для нейтрализации свободных жирных кислот в
I г масла.В действующем стандартепредусмотрены методы определе¬
ния кислотного числа для светлых и рафинированных масе.1 и
для темных масел (хлопкового н др.).Для определения кислотного числа светлых и рафинированных
масел предварительно готовят смесь из 2 частей этилового эфира
и 1 части этилового спирта с фенолфталеином (5 капель на 50 мл
смеси) и нейтрализуют 0,1 н. раствором КОН или ЫаОН до едва
заметной розовой окраски.При определении кислотного числа темных масел вместо фенол¬
фталеина берут 1%-ный спиртовой раствор тимолфталеина; 50 мл
нейтрализованной смеси должны содержать 1 мл раствора тимол-
фталеииа.При испытании светлого масла навеску 4±0,02 г растворяют
в конической колбе в 50 мл нейтрализованной смеси при взбалты¬
вании. Для ускорения растворения смесь можно нагреть на водя¬
ной бане, а затем охладить до 15—20*С. Полученный раствор
быстро титруют при постоянном взбалтывании 0,1 и. водным рас¬
твором КОН или ЫаОН до получения слабо-розовой окраски,
устойчивой в течение 30 с. Титрование рафинированных масел
ведут из микробюретки. Для масла с кислотным числом выше б мг
берут навеску 1—2 г и растворяют ее в 40 мл нейтрализованной
смеси.При испытании темного масла в коинческую колбу емкостью
250 мл берут навеску от 1 до 5 г (□ зависимости от цветности,
заранее определяемой на цветометре ВНИИЖ-113 при толшине
слоя 1 см), растворяют в 50 мл нейтрализованной смеси, добав¬
ляют 2 мл раствора тимолфталеина и быстро титруют 0,1 н. рас¬
твором КОН или ЫаОН до тех пор, пока желтая или краснова¬
тая окраска смеси не перейдет в слабо-синюю или зеленовато¬
бурую.Кислотное число испытуемого светлого или темного масла
(х, мг КОН) вычисляют по формуле
йУ5,б11где й —поправка к титру 0,1 и. раствора КОН или МаОН; V —
объем 0,1 н. раствора КОН или ЫаОН, израсходованного на тит¬
рование, мл; 5,611 — постоянный множитель, не зависящий от
применяемой щелочи; т—навеска испытуемого масла, г. Допу¬
стимое расхождение между двумя параллельными определениями
не должно превышать 0,1 мг для нерафинированных масел и
0,06 мг для рафинированных масел.§ 9. Определение йодного числэЙодное число соответствует количеству граммов галогена в
пересчете на иод. вступающему в химическое соединение со 100 г
испытуемого масла. Оно характеризует степень исиасыщенности
масла, олифы и других алифатических соедниений. прнсоедиияю-
ших по месту разрыва двойной связи молекулу галогена. Йодное
число характеризует также способность масел к высыханию.В действующем стандартепредусмотрено три метода опре¬
деления йодного числа; метод Вийса с применением раствора хло¬
рида иода в ледяной уксусной кислоте, метод Гюбля с прнме!1е-
мнем йодно-ртутного раствора и метод Кауфмана, основанный на
применении раствора бромида натрия и брома в метиловом
спирте.Кроме того, существуют методы Гануса, Вннклера, Марго-
шеса н другие бромометрические методы определения йодного
числа.Метод Вийса. Этот метод наиболее распространен, так как
отличается стабильностью применяемого раствора и быстротой
определения. По данным Всесоюзного научно-исследовательского
инст1#туга масложировой промышлеиости (ВНИИЖ), метод Вий-
са применительно к олифам дает более воспроизводимые резуль¬
таты, чем метод Гануса, а в сравнении с методом Гюбля дает
несколько завышенные значения йодных чисел.Первоначально готовят рабочие растворы: раствор Вийса,
иоднда калия, тиосульфата натрия и крахмала.а) Раствор Вийса готовят с применением треххлористого иода
и без него. Мавеску 9 г треххлористого иода растворяют в 1 л сме¬
си 700 мл ледяной уксусной кислоты и 300 мл четыреххлористого
углерода. При этом в растворе не должно оставаться следов трех¬
хлористого иода во избежание реакции замещения водорода.
После отстаивания прозрачный раствор сливают в бутыли из
коричневого стекла.Для определения содержания галогена к 5 мл приготовлен¬
ного раствора добавляют 5 мл раствора К1 и 30 мл воды н тит¬
руют 0,1 н. раствором ЫагЗгОз в присутствии крахмала. При тит¬
ровании протекает реакцияI,-1-2^Iа,3,0,=2Nа1-^-NаД0,После установления титра к раствору добавляют 10 г иода,
после растворения которого. снова определяют содержание гало¬
гена. Титр раствора должен быть в 1,5 раза больше первого опре¬
деления, Если он недостаточно велик, добавляют небольшие коли¬
чества иода до тех пор, пока не будет достигнуто необходимое
значение титра.Без треххлористого иода раствор Вийса готовят растворением
16 г иода в 1 200 мл ледяной уксусной кислоты. Затем устанавли¬
вают содержание галогена в растворе титрованием в конической
колбе пробы (5 мл приготовленного раствора+ 5 мл раствора
К1 + 30 мл дистиллированной воды) 0,1 н. раствором ЫагЗгОз в
присутствии нескольких капель раствора крахмала. После этого
в I л раствора пропускают очищенный хлор до достижения титра
раствора, вдвое превышающего предыдущий титр, причем окрас¬
ка раствора должна перейти из темно-бурой в красновато-желтую.
Раствор не должен содержать избытка свободного хлора, но дол¬
жен быть избыток иода около 2%, для чего к раствору обычно
добавляют остаток (около 200 мл) раствора иода в уксусной
кислоте.
б) Раствор иодида калия. Готовят 10%-ный водный раствор К1.
Если раствор имеет слегка желтоватую окраску, свидетель¬
ствующую о наличии свободного иода, добавляют по каплям
0,01 и. раствор Ыа:5гОз до полного обесцвечивания раствора. ,в) Раствор тиосульфата натрия (0,1 н.). 25 г МагБА раство¬
ряют в 1 л дистиллированной воды, добавляют 0.2 г карбоната
натрия н оставляют стоять ка 14 суток в темном месте. После
этого устанавливают титр раствора. Для этого навеску 2 г К1
растворяют в бюксе в 3—4 мл дистиллированной воды. Бюкс
обтирают снаружи фильтровальной бумагой для удаления осев¬
шей на его стенках влаги, выдерживают в весовом шкафу 15—
20 мин и взвешивают вместе с крышкой с точностью до 0,0002 г.
Затем в бюкс с раствором иодида калия вносят 0,4 г иода, быстро
закрывают его крышкой и снова точно взвешивают. Прибавка в
массе дает количество иода, взятое для установления титра рас¬
твора тиосульфата. В стакан с 200—250 мл дистиллированной
воды опускают бюкс и снятую с него крышку и, з'акрыв стакан
стеклянной пластинкой, тщательно перемешивают содержимое,
осторожно встряхивая стакан, и быстро титруют приготовленным
раствором ЫагЗаОэ до получения соломеино-желтой окраски, после
чего добавляют 2—3 мл раствора крахмала и продолжают титро¬
вать до обесцвечивания раствора.Титр раствора тиосульфата натрия {Т, г I) вычисляют по
формулег-Т'где т —навеска иода, г; V—объем раствора ЫааЗаОа, израсхо¬
дованного на титрование раствора иода, мл.Коэффициент пересчета (А) титра приготовленного раствора
на точно 0,1 н. концентрацию вычисляют по формулегде Т — среднее арифметическое из трех параллельных определе¬
ний титра раствора МагЗгОа; 0,01269 —титр точно 0,1 и. раствора
N885203. выраженный в граммах иода.г) Раствор крахмала. В ступке растирают 1 г растворимого
крахмала с 3—5 мл дистиллированной воды, полученную кашицу
выливают в 100 мл кипящей воды и кипятят в течение 2 мин.
К полученному раствору крахмала добавляют 0,12—0,13 г сали¬
циловой кислоты для увеличения его стойкости при хранении.Проведение испытания. Величина навески испытуе¬
мого масла, взятой с точностью до 0,0002 г, соответствует пред¬
полагаемой величине йодного числа (см. ниже метод Гюбля).
Масло растворяют в колбе в 10 мл четыреххлористого углерода
и приливают из бюретки точно 25 мл раствора Вийса. Колбу за¬
крывают пришлифованной пробкой, смоченной раствором К1,
перемешивают содержимое колбы, осторожно вращая ее, поме¬
шают в темное место, где выдерживают I ч для масел с йодным
числом менее 150 и 2 ч для масел с более высоким йодным числом.
После этого в колбу приливают 15 мл раствора К1 и 100 мл ди-
стиллироваиной воды, титруют содержимое 0.1 и. раствором тио¬
сульфата натрия до получения соломенно-желтой окраски, затем
добавляют 1—2 ыл раствора крахмала и продолжают титровать
до полного исчезновения сиией окраски. Одновременно в тех же
условиях, но без навески масла ставят контрольный опыт.Расчет йодного числа (л, %) производят по формуле
(У1-У,)0.012691Я00где 1^1--объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходован¬
ный на титрование в контрольном опыте, мл; 1^2 —объем 0,1 н.
растиора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование в
основном опыте, мл; 0,01269 —титр точно 0,1 и. раствора тио¬
сульфата натрия по иоду; * —поправка (коэффициент пересчета)
к титру 0.1 и. раствора тиосульфата натрия; т — навеска испы¬
туемого масла, г.За окончательный результат принимают среднее арифметиче¬
ское из двух параллельных определений, расхождение между ко¬
торыми не должно превышать 1% от величины йодного числа. По
вышеприведенной формуле подсчитывают также результаты испы¬
таний во всех приведенных ниже методах определения йодного
числа масел, олиф, жиров н других органических соединений.Метод Гюбля. За 48 ч до начала определения готовят йодно-
ртутный раствор (раствор Гюбля), смешав растворы 25 г иода и
30 г сулемы в 500 мл этилового спирта каждый.Навеску масла, взятую с точностью до 0,0002 г, растворяют
в конической колбе в 10 мл хлороформа, приливают точно 25 мл
раствора Гюбля и. закрыв колбу пробкой, оставляют ее в темном
месте для настаивания. Величину навески и продолжительность
настаивания принимают исходя из предполагаемой величины
йодного числа;предполагаемое нодноНавеска масла, г Пвоаолжительность настаива¬
ния. ч 6 8 12 1 8 24 24В колбу с испытуемым маслом после настаивания приливают
15—20 мл раствора К1. 100 мл дистиллированной воды и титруют
0,1 и, раствором ЫагЗгОз до получения слабо-желтой окраски.
Затем прибавляют 1—2 мл 1%-ного раствора крахмала и продол¬
жают титрование до исчезновения синей окраски. Так же, но без
иавески масла ставят контрольный опыт.Расчет йодного числа производят по обшей формуле (см, метод
Вийса).Метод Гануса, основанный на применении раствора бромида
иода (20 г) в ледяной уксусной кислоте (1л), вследствие избытка
галогена дает несколько завышенные по сравнению с другими47
методами йодные янсла, примерно совпадающие с числами, полу¬
ченными по методу Гюбля.Метод Маргошеса, отличаюшкйся простотой к быстротой вы¬
полнения, основан на взаимодействии иода и масла (или жира) в
водно-спиртоэых растворах с присоединением по месту двойной
связи молекулы иодноватистой кислоты. При этом протекают
следующие реакции:1,+н,0-ню+Н1
—СН-СН- + НЮ - —Н0Н-СН1-Для определения применяют раствор 2,57 г иода в 100 мл
96%-ного спирта. В склянку с навеской 0.1 г масла, растворен¬
ной в 10—15 мл спирта на водяной бане при 50—60°С, прибав¬
ляют 25 мл 0,2 и. спиртового раствора иода и после взбалтывания
200 мл подогретой до 30—50°С воды. Затем, не прибавляя К1,
оттитровывают избыток иода 0,1 н. раствором ЫагЗгОз в присут¬
ствии крахмала как индикатора.Метод Винклера рекомендуется ВНИИЖ для определения
йодного числа олиф, высыхающих и полувысыхающих раститель¬
ных масел. Метод основан на насыщении двойных связей радика¬
лов жирных кислот глицеридов бромом, выделяющимся из рас¬
твора КВгОз под действием НС1:5КВг-|-КВгО,-(-6На-6КСЦ-ЗН,0+ЗВг,Заранее готовят водный 0,5 н. броматобромидный раствор из рас¬
чета 5,568 г КВгОз и 40 г КВг на 1 л раствора. К навеске 0,2 г
олифы, растворенной в 10 мл четыреххлористого углерода, при¬
ливают 25 мл броматобромндного раствора, 10 мл 10%-ной соля¬
ной кислоты и оставляют на 45 ыин в темном месте. Затем при¬
ливают 10 мл 10%-ного раствора нодида калия и титруют 0,1 и.
раствором тиосульфата натрия до слабо-желтой окраски, а после
добавления крахмального раствора — до исчезновения синей
окраски.§ 10. Определение чмсла омыления
и эфирного числаЧисло (коэффициент) омыления позволяет установит!, наличие
различных примесей в растительных маслах, в частности неомы-
ляемых минеральных масел и др.Число омыления соответствует числу миллиграммов КОН,
необходимому для нейтрализации 'свободных жирных кислот и
омыления эфиров (связанных жирных кислот), содержащихся вI г масла.К навеске 2±0,0002 г_испытуемого масла в круглодоиной колбе
емкостью 250 мл добавляют из бюретки 25 мл 0,5 и. спиртового
раствора КОН. Колбу закрывают пробкой с обратным холодиль¬
ником и кипятят смесь в течение 1 ч на водяной бане. По оконча¬
нии омыления прозрачный неостывший раствор титруют 0,5 и.48
1>астворои НС1 в присутствии 0,5 мл 1%-ного раствора феиол-
1|)талеина до нейтральной реакции. Параллельно в тех же усло-
ниях, но без навески масла ставят контрольный опыт.Число омыления (х, мг КОН) вычисляют по формуле
(У.-У,) /^8,055где V]—объем 0,5 и. раствора НС1, израсходованный на титро¬
вание в контрольном опыте, мл; Уг — объем 0,5 н. раствора НС1,
израсходованный на титрование раствора испытуемого масла, мл;
Р — фактор пересчета на 0,5 н. раствор НС1; 28,055 — количество
КОН, соответствующее 1 мл 0,5 н. раствора НС1, мг; т —навеска
масла, г.Эфирное число соответствует числу миллиграммов КОН необ¬
ходимому для омыления сложных эфиров, содержащихся в I г
испытуемого продукта (масла). Эфирное число определяют как
разность между числом омыления н кислотным числом. Для жи¬
ров, в состав которых не входят свободные жирные кислоты, эфир¬
ное числб совпадает с числом омыления.§ 11. Определение показателя
преломления (рефракции)Показатель преломления, или коэффициент рефракции, пред¬
ставляет собой отношение скорости света в пустоте к скорости
света в данной среде. Показатель преломления зависит также от
длины волны падающего света (Я) и от температуры; при посто¬
янной температуре (обычно 20°С) он является для данной среды
постоянной величиной, выражаемой отношением синуса угла па¬
дения луча к синусу угла преломления. Величина показателя
преломления позволяет судить о составе масел и других жиров,
так как она находится в прямой зависимости от количества со¬
держащихся в их составе ненасыщенных жирных кислот. Показа¬
тель преломления характеризует качество и чистоту не только
растительных масел, но и олиф, смол, лаков и растворителей.Измерение показателя преломления в лабораторных условиях
производят по отношению к воздуху.В действующем стандарте'^ для определения показателя пре¬
ломления растительных масел предусмотрены универсальный
рефрактометр РЛУ с пределами измерения от 1,3 до 1,7 и точ¬
ностью измерения, равной 0,001, и универсальный рефрактометр
ИРФ-22 (типа Аббе).Определение показателя преломления рефрактометром РЛУ.
1’ефрактометр РЛУ (рис. 1) состоит из станины со стойкой прн.ч-
менного блока 10, зрительной трубы 5 (окуляр) и шкалы 4 с пи-
•шрной трубкой 3. Призменный блок состоит из нижней освети¬
тельной призмы и верхней измерительной призмы, создающей
предельный угол преломления или полного внутреннего отраже¬
ния. Зеркало 12 устанавливают в таком положении, чтобы отра-4 м. л. Л»о»а
I - , масло помещают в имеющийся между призмами, когда о
жены, зазор величиной 0,15 мм. Постоянную температуру прибора
устанавливают посредством циркуляции воды необходимой темч
пературы через полые камеры призменного блока. Перед прове¬
дением испытания производят проверку'
рефрактометра: на призму наносят не¬
сколько капель дистиллированной воды и
определяют показатель ее преломления.
Считают установку прибора правильной,,
если получено значение показателя пре-|
ломления воды 1,3335 при температуре
10°С. 1,3333 —при 15°С, 1,3329—приЗО^С
и 1,3320 —при 30°С- Проверку рефракто¬
метра можно производить также посредст¬
вом специальных пластинок, прилагаемых
к прибору.После проверки наносят стеклянной па-,
лочкой несколько капель испытуемого мас¬
ла на нижнюю призму, не касаясь ее, при¬
двигают нижнюю призму к верхней, за¬
крепляют ее при помощи запора и ставят
зеркало так, чтобы в поле зрения окуляра
было отчетливо видно пересечение нитей.
Посредством медленных движений алида¬
ды и вращения маховичка компенсатора
подводят границу затемненной части поля
зрения точно в точку пересечения нитей и
с помощью лупы отсчитывают по шкале
^1.1 иич 1 ,»прибора показатель преломления. За ре-
зультат определения принимают среднее
блок: ;2-зер«ло значение 2—3 отсчетов с точностью до0,002 г после 5 мин с момента установле¬
ния определенной температуры. Существует следующая формула
для приведения показателя преломления к 20°С, если определение
произведено при другой температуре:«о ■="!э+(' - 20° С)0,00035,
где га' —показатель преломления при температуре опыта; ( — тем¬
пература опыта, °С; 0,00035 — изменение показателя преломления
масла при изменении температуры на ГС.Определение показателя преломления жидких органических
продуктов производят преимущественно на рефрактометрах ма¬
рок ИРФ-22 и ИРФ-23.Одновременно проводят два параллельных определения испы-;
туемого масла и контрольной пробы в тех же условиях, но без:
наеески масла. 'рефрактоме1р''рЛУ;
к навеске 2±0,0002 г масла в фарфоровой чашке прибавляют
точно 2,5 г магнезии. Чашку с содержимым сначала выдержи-
пают 15—20 мин в прогретой до 200—ЗООХ муфельной печи, не
допуская воспламенения масла, а затем прокаливают в той же
печи в течение 1 ч при 800—900°С.После охлаждения чашки остаток переносят в химический
стакан и приливают к нему 10 мл дистиллированной воды. Остав¬
шийся в чашке осадок смачивают несколькими каплями воды,
растворяют при слабом нагревании и помешивании в 15 мл смеси
ПЫОз и Н25О4 и тоже выливают в стакан. Чашку дважды опо¬
ласкивают смесью тех же кислот порциями по 10 мл. Смывную
жидкость присоединяют к первому раствору. Полученный раствор
нагревают до кипения, сняв стакан с плитки, приливают 50 мл
|1Пствора молибдата аммония и оставляют жидкость на 1—2 ч
для образования осадка. Затем раствор из стакана декантируют
через тигель Нутча № 4 и. промывая осадок в стакане 2%-ным
раствором МН4Н0г, переносят его в тигель Нутча, Осадок на
||шльтре дважды промывают ацетоном по 10—15 мл, после чего
иысушивают в термостате при ЮО°С до постоянной массы, про¬
изводя взвешивание через каждые 30 мин. Содержание фосфа-
тидов в пересчете на Р2О5 (*, %) вычисляют по формуле
(т1 — >п,) 0,03515-100где /П| — масса осадка в основном опыте, г; отз-масса осадкаII контрольном опыте, г; 0,03515 —коэффициент пересчета фос¬
фата — молибдата аммония на РгОг; т — навеска испытуемогоПримечание. Рабочие растворы для определения готовят следующим образом.а) Раствор молибдата аммония (пл, 1,315-1,320 г/см»), В 400 мл горячей
воды растворяют 150 г молибдата аммония, охлаждают и вливают в раствор
50 г сульфата аммония в 450 мл кониентрированиой НЫОз. Доводят объем водой
ло 1 л и фильтруют после 48 ч стояния в темпом месте.б) Смесь азотной и серной кислот. Смешивают 1 л НЫОз (пл. 1,2 г/см’)§ 13. Определение вязкоми масел и олифВязкость жидких систем характеризует внутреннее трение, т. е.
сопротивление жидкости передвижению одного ее слоя относи¬
тельно другого. Растительные масла, за исключением касторового
н тунгового, имеют низкую и примерно одинаковую вязкость.
Уплотненные масла (полуфабрикаты), олифы, лаки и эмали обла¬
дают более высокой вязкостью, измерение которой сводится, как
н для других масел, к определению условной вязкости, а не абсо¬
лютной (динамической) или кинетической.Условная вязкость измеряется отношением времени истечения
определенного объема испытуемого продукта (масла, олифы,
лака, эмали и др.) ко времени истечения такого же объема дис¬51
тиллированной воды при 20°С. Условную вязкость растительных
масел, нефтепродуктов и частично олиф определяют на вискози¬
метре Энглера, выражая ее в градусах Энглера, а вязкость лако¬
красочных материалов и частично олиф —на вискозиметрах типа
ВЗ-4 и ВЗ-1, выражая ее в секундах
(реже в минутах).Определение условной вязкости на
вискозиметре Энглера (типа ВУ)'®'*’,
Вискозиметр Энглера (рис. 2) состоит
из внутреииего резервуара 3 для испы¬
туемого продукта с крышкой, имеющей
два отверстия для термометра 6 и
стержня 5, и сточным отверстием 2 на
дне (соплом), которое закрывается
стержнем 5. Резервуар помещен в ван¬
ну с мешалкой 7 и подогревом газовой
горелкой или с электрообогревом. Ван¬
на используется в качестве водяной
(до 80°С) или масляной (80—ЮСС)
бани. Резервуар устанавливают на тре¬
ножник и под отверстие резервуара
подставляют измерительную колбу, от¬
градуированную на 200 мл при 20°С.Число условных градусов Энглера.
получаемое в результате измерения
вязкости на вискозиметре Энглера
(типа ВУ), представляет собой отно¬
шение времени истечения из вискози¬
метра 200 мл испытуемого масла, оли
фы или нефтепродукта при данно?
температуре ко времени истечения
200 мл дистиллированной воды при
20°С.Сначала определяют водное число вискозиметра, т, е. врем?
истечения из него 200 мл дистиллированной воды при 20°С. Длс
этого профильтрованную дистиллированную воду при 20°С нали¬
вают из измерительной колбы в вымытый и высушенный внут
ренний резервуар до метки. Ванну вискозиметра заполняют водой
температура которой 20°С. Под отверстие внутреннего резервуарг
подставляют измерительную колбу I. Вынимают стержень, одно
временно пускают секундомер и наблюдают скорость вытекави?
воды из резервуара. Секундомер останавливают в тот момент
когда нижний край мениска достигнет кольцевой метки на колбе
соответствующей 200 мл. За константу водного числа вискозимет¬
ра принимают среднее арифметическое четырех или восьми после¬
довательных замеров времени (с) истечения 200 мл дистиллиро¬
ванной воды.После установления водного числа вискозиметра определяют
время истечения испытуемого масла или другого продукта приРис. 2. Вискозиметр Эвглсра:
20“С. Для этого во внутренний резервуар наливают масло до мет¬
ки, следя за тем, чтобы не было пузырьков воздуха, закрывают
резервуар крышкой, перемешивают содержимое термометром,
осторожно вращая вокруг стержня крышку, в которую вставлен
термометр, и доводят температуру масла до 20°С. Выждав еще5 мин, быстро вынимают стержень и одновременно пускают
секундомер. Когда масло дойдет до метки на измерительной кол¬
бе, останавливают секундомер и фиксируют время истечения
с точностью до 0,2 с.Условную вязкость {х, в градусах Энглера) вычисляют по
формулегде / — время истечения 200 мл испытуемого продукта при тем¬
пературе испытания, с: & —водное число вискозиметра, с.Определение условной вязкости на вискозиметре ВЗ-4 Виско¬
зиметр ВЗ-4 (см. рисГ 24, с. 165) представляет собой цилиндриче¬
скую воронку, переходящую в конус, емкостью 100 мл. в нижней
части которой имеется сопло из нержавеющей стали внутренним
диаметром 4 мм, а в верхней цилиндрической части — желоб для
слива избытка испытуемого продукта. Вискозиметр устанавли-
«ают на штативе в горизонтальном положении и подставляют под
него приемный сосуд емкостью не менее ПО мл. Отверстие сопла
закрывают пальцем и наливают в сосуд вровень с краями испы¬
туемый продукт, предварительно перемешанный и доведенный до
температуры 20°С. Затем отнимают палец от сопла, пустив одно¬
временно секундомер. По прекращении истечения секундомер
останавливают и фиксируют время истечения испытуемого про¬
дукта в секундах.§ 14. Определение содержания растворителя
и ппенкообразующего в олифахДля определения содержания растворителя в олифах приме¬
няют:1) метод, принятый в масложировой промышленности, заклю¬
чающийся в отгоне растворителя с водяным паром;2) метод, принятый для лакокрасочных материалов и осно¬
ванный на испарении содержащихся в их составе растворителей
под воздействием тепла, излучаемого инфракрасной лампой;3) метод цехового контроля, основанный на испарении раство¬
рителя 9 термостате при 150°С.Определение содержания растворителя отгонкой с водяным
паром. Испытания производят при помощи прибора, изображен¬
ного на рис. 3. Колбу 4 устанавливают на щтатив и закрывают
пробкой со вставленными двумя стеклянными трубками. Одну
трубку, доходящую до дна, соединяют с парообразователем I при53
помощи резиновой трубки 2, -снабженной трехходовым краиом 3
(или тройником с зажимом). Вторую трубку присоединяют к
холодильнику 5. нижиий конец которого соединяют с прием¬
ной бюреткой на 50 мл 6. Последнюк>
Ц соединяют с помощью резиновой труб-I , ни 7 с О-образной сифонной стеклян-Ж/_/ [] ной трубкой, в которую перед началомс определения наливают воду до нуле¬
вого деления приемной бюретки.В колбу прибора помещают навеску
253:0,01 г испытуемой олифы и отго¬
няют растворитель с водяным паром
до достижения постоянного объема рас¬
творителя в приемной бюретке. Пос-
ле отстаиваиня конденсата нижний
уровень растворителя в бюретке при¬
водят к нулевому делению (опуская
или поднимая сифонную трубку) и от¬
считывают объем отогнанного раство¬
рителя. Конденсат переносят в дели¬
тельную воронку, дают отстояться и
определяют плотность отделенного от
воды (в делительной воронке), высу¬
шенного безводным сульфитом натрия
и перегнанного растворителя. Содер¬
жание растворителя (л, %) вычисляют
по формуле
Ур100где V —объем отогнанного рас¬
творителя, мл; р —плотность рас¬
творителя, г/см®; т — навеска
олифы, г. Расхождение между
двумя параллельными определе¬
ниями, среднее арифметическое
которых принимают за результат
испытания, не должно превы¬
шать 0,3%.Определение содержания рас¬
творителя с применением инфра*
красной лампыОпределение
проводят .на специальной уста¬
новке (рис. 4) для определения
содержания летучего растворите¬
ля и нелетучих веществ.С помощью регулятора напря¬
жения, включенного в сегь инфра¬
красной лампы, устанавливают54!!«*»; г —акдм; Л —охвермие
температуру под лампой 140±10°С. Температуру измеряют термо¬
метром, ртутный резервуар которого помещен в центре освещен¬
ного круга. Расстояние между лампой и нагреваемой олнфой дол¬
жно быть не менее 5 см.Навеску 2±0,01 г испытуемой олифы помещают ’в чашку из
белой жести диаметром 80—90 мм и высотой бортика 8—10 мм.
Чашку с навеской ставят под лампу в центр освещенного круга
ма 5 мин, затем вынимают и взв«шивают после охлаждения. На¬
зревание повторяют по 3—5 мнн до тех пор, пока разница «ежду
двумя последующими взвешиваниями не станет меньше 0,01 г.Содержание растворителя (*, %) в испытуемой олифе вычис¬
ляют по формуле '_(т,-пч) 100где «1 —масса чашки с олифой до нагревания, г; тг —масса
чашки с олифой после нагревания, г; т —масса пустой чашки, г.Метод цехового контроля содержания растворителя в олифе.
Металлический взвешенный бюкс диаметром 50—55 ым, высотой
35—40 мм с навеской около 4 г олифы, взятой на аналитических
весах, помещают (без крышки) на 1,5 ч в термостат, нагретый
до 150±5°С. Затем бюкс накрывают крышкой, охлаждают в
эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.Содержание растворителя (х, %) вычисляют по формуле
(т —т,) 100где т — навеска олифы, г; /П1 —масса пробы после высушива-Определение содержания пленкообразующего вещества в
олифе. После определения содержания растворителя по одному
из вышеописанных методов вычисляют содержание пленкообра¬
зующего вещества (д:|, %) по формуле
г, = 100 — х,где X — содержание растворителя в олифе.§ 15. Определение температуры вспышки
и восппаменения в закрытомТемпература вся««ки —температура, при (гогорой содержа¬
щиеся в растительных маслах, олифах и других испытуемых хи¬
мических продуктах летучие компоненты и продукты их разложе¬
ния образуют с окружающим воздухом смесь, вспыхивающую при
поднесении к ней пламени.Температура воспламенения — температура, при которой про¬
дукт воспламеняется от источника зажигания и горит не менее 5 с.
Температуры вспышки и воспламенения характеризуют сте¬
пень огнестойкости испытуемого продукта. В зависимости от со¬
держания легко испаряющихся веществ температура вспышки
химического продукта может колебаться в широком интервале:
от —30 до _-ЬЗОО'’С. Особую опасность в пожарном отношении
представляют легколетучие раствори¬
тели. Для растительных масел темпе¬
ратуры вспышки довольно высоки (по¬
рядка 240—280“С), а для олиф (за
исключением натуральных) значитель¬
но ниже (порядка 33—35®С), так как
в их состав входит растворитель
(уайт-спирит). Температуру вспышки
растительных масел определяют в за¬
крытом тигле по методу, принятому
в действующем стандарте 2°, с приме¬
нением стандартного прибора типа
ПВНЭ с электрическим нагревом и
прибора типа ПВНО с газовым или
бензиновым нагревом^'.Определение температуры вспышки
растительных масел производят также
на аппарате Мартенса--Пенского
(рис. 5). В металлический резервуар с
внутренним диаметром 50—52 мм, вы¬
сотой 55—57 мм наливают до кольце¬
вой метки испытуемое растительное
масло, нефтепродукт или другое веще¬
ство. Резервуар с продуктом поме¬
шают в гнездо воздушной бани 6, за¬
крывают крышкой, вставляют термо¬
метр 3 и начинают нагревать прибор.
Скорость подъема температуры регу¬
лируют до 10—12°С в 1 мин для про¬
дукта с температурой вспышки 150 и' 5—8°С при температуре вспышки до150®С. За 30°С до ожидаемой темпера¬
туры вспышки скорость подъема температуры доводят до 2®С в1 мин. Продукт перемешивают равномерным вращением мешал¬
ки 2. При температуре на 10°С ниже ожидаемой температуры
вспышки через каждые 2°С прекращают перемешивание, повора¬
чивают рукоятку 4, и зажигательная лампочка 1 наклоняется через
отверстие в крышке в паровое пространство резервуара. Появление
синего пламени над поверхностью продукта считают моментом
вспышки. За температуру вспышки принимают показания термо¬
метра при двух параллельных определениях в момент первого появ¬
ления синего пламени над поверхностью испытуемого продукта.
Расхождение между параллельными испытаниями не должно пре¬
вышать ±20°, в противном случае производят третье определение соРнс. 5. Аппарат Мартенса —
Пенского для определения
температуры вспышки (в за¬
крытом тигле):
Бренкена, Абеля —Пен-<-|)с-жей порцией продукта и за окончательный результат принима¬
ют среднее из результатов трех испытаний с допуском ±2®.Определение температуры вспышки олиф, растворителей, а
1.1кже других продуктов со вспышкой не выше 50°С производятII открытом тигле с помощью при' ".'КОГО и прибора ТВ, предусмот¬
ренного в действующем стан¬
дартеПрибор ТВ (рис. 6) состоитиз
установленной на электроплитке6
нанны I, в которую помещают
фарфоровый тигель 2 с испытуе¬
мым продуктом. Для обеспечения
хорошей видимости вспышки при¬
бор загораживают от света ши-
юм, одновременно защищающим
содержимое тигля от движения
поэдуха. При испытании токсич-
1ЮГ0 продукта прибор устанавли-
нают в вытяжном шкафу.Для определения температу-1)Ы вспышки содержимое тигля
нагревают, регулируя скорость
повышения температуры так, что¬
бы она составила 1—2° в I мин, а
для продуктов с темп, вспышки
выше 50°С —до 10° в 1 мин. За
10°С до ожидаемой температуры
вспышки ограничивают скорость
нагрева до 3—5° в I мин. Если
температура вспышки продукта
ниже комнатной температуры,
применяют охладительные смеси
для доведения температуры тиг¬
ля с продуктом,, закрытого крышкой, до ур.овия на 10—15°С ниже
предполагаемой температуры вспышки..При достижении температуры на 10°С ниже ожидаемой темпе¬
ратуры вспышки проводят пламенем (длиной 4—5 мм) газовой
горелки 4 над поверхностью испытуемого продукта на расстоянии
10—14 мм в течение 2—3 с от одной стороны тигля до другой.
Такое испытание повторяют после каждого повышения темпера¬
туры продукта на 2°С. При появлении синего пламени над поверх¬
ностью продукта фиксируют температуру, показываемую термо¬
метром, и принимают ее за температуру вспышки.После этого для определения температуры воспламенения про¬
должают нагревание со скоростью 1—2°С в 1 мин или 3—5°С
(для продукта с температурой воспламенения выше 50®С) и испы¬
тание пламенем газовой горелки через каждые 2°С повышения
температуры продукта.57Рис. 6. Прибор ТВ
ния температур аспламенения в открытом/—нагревательная ванна; гопределе-
Асидол (ГОСТ
13302-67):
марка А-1
марка А-2{ГОСтТзМ2^67):^II сорт
Мылонафт (ГОСТ
13302- 67):I сортII сорт
Дистиллированныенафтеновые кислоты
(ГОСТ 13302-67)
Кислоты жирные
талловые (ГОСТ
14845-69);
марка Амарка Б
марка В ■
марка Г
Масло талловое ди¬
стиллированное:I сортII сорт
Синтетические жир¬
ные кислоты (ГОСТ
5.1492—75):фракция Сц,—С,е
фракция С„—.1р1||К11г"1||Содержааве• %.неболе«1||.17557425~210-45-503_220__70-210--13-70-220-_9_43_220-260--133-4395-1018816032Отсут¬20180-15042-ствует70180180=15015054318-25=170_175б302пеш165~170—940-0,8230-260230-264.52110275-300280-305-1,4--0.3 ,! ытервльаых^2^ Для масла галлового дястилявровачного нормируется температура вспышки не менее
З. Для снптетаческв* жврвых кяслот (СЖЮ фракция С,.-С,, устаномены нормы:
“не вХ а“^.1“ня’'2|1|г аС не'Йлее ‘“''•“'-и- содержание фрак14яв до Си'нс более 5*1 а фракций выше
Температурой воспламенения считают показание т^момстра,
зафиксированное в момент, когда продукт воспламенился от ила-
мени газовой горелки и продолжал гореть более 5 с после уда¬
ления пламени.Расхождения между параллельными определениями темпера¬
туры воспламенения не должны превышать 6°С, температуры
пспышки до !50®С—не более 4°С, а свыше 150Х-не более
6°С. Температуры вспышки и воспламенения рассчитывают как
среднее арифметическое трех определений.§ 16. Заменители растительных маселО применении таллового масла и синтетических жирных кис-
-•10т ^фракции Сю —Сев) взамен растительных масел для полу¬
чения алкидных смол говорилось выше (см. с. 9). В производ¬
стве лаков и эмалей на основе алкидных и некоторых других син¬
тетических смол применяют также жирные кислоты таллового
масла. В производстве сиккативов заменителями растительных
масел и канифоли служат дистиллированные нафтеновые кисло¬
ты, мылонафт и асидол. Показатели качества этих заменителей
растительных масел приведены в табл. 4.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА ПРИРОДНЫХ СМОЛ,
БИТУМОВ, АСФАЛЬТОВ И ПЕКОВПримеиение природных смол, асфальтов и битумов в
качестве пленкообразующих вешеств в лакокрасочной промыш¬
ленности в последнее время значительно сократилось в связи с
расширением выпуска соответствующих материалов на основе
синтетических смол. Из природных смол наиболее широко приме¬
няются производные канифоли, а также нефтяные спеибнтумы.
Из этих продуктов только канифоль н спецбитум выпускаются
. по государственным стандартам, а остальные природные смолы
и битумы —по техническим условиям- Марочный ассортимент н
показатели качества природных смол приведены в табл. 5, а би¬
тумов, асфальтов и пеков —в табл. 6. В табл. 6 приведен также
групповой состав марок природных асфальтов и асфальтитов,
искусственных битумов и пеков, т. е. процентное содержание их
компонентов: насел, смол, асфальтенов, карбенов и карбоидов.Характеризовать качество смол и битумов можно и по внеш¬
нему виду продукта (раковистость, степень блеска н т. д.), а так¬
же по запаху.§ 1. Качественные реакции на канифольВ состав канифоли входят абиетиновая кислота и пимаровая
кислота, которые можно определить качественно (см. ниже). На¬
личие канифоли в шеллаке, растворах смол (алкидных и др.),
лаках, красках и эмалях можно обнаружить путем качественного
определения смоляных кислот.1. Реакция с серной кислотой. Крупинку смолы или 0,1 г
испытуемого продукта (лака, эмали или др.) помещают в пробир¬
ку и растворяют в 3 мл уксусного ангидрида. Затем по стенке про¬
бирки приливают каплю концентрированной серной кислоты
(пл. 1,84 г/см’) и, держа пробирку в наклонном положении, на¬
блюдают момент соприкосновения капли с раствором. При нали¬
чии канифоли или соединения, содержащего канифоль, раствор
окрашивается в фиолетовый цвет, вскоре исчезающий. Эта реак¬
ция, носящая также название реакции Шторх— Моравского, мо¬
жет не получиться, если канифоль сильно окислена.2. Реакция с ацетатом меди. Около 0,1 г испытуемого продук¬
та помеш,ают в пробирку, растворяют в 3 мл петролейиого эфи¬
ра, прибавляют немного 3%-ного водного раствора ацетата меди
Таблииа 5н тщательно встряхивают. В присутствии канифоли водныЛ рас¬
твор почти обесцвечивается, а эфирный раствор окрашивается в
изумрудио-зеленый цвет (абиетината меди).3. Реакция с аммиаком. Около 0,1 г испытуемого продукта
растворяют в пробирке в 3 мл петролейного эфира и прибавляют
(фн встряхивании 1—2 капли 25%-ного раствора аммиака
(пл. 0,9 г/см^). При наличии канифоли выделяется студенистый
осадок (абиетинат аммония) либо весь раствор затвердевает.61
III
III§ 2. Методы анализа канифоли
сосновой 25
и канифоли талловойКачественное определение составных
кислот каннфолн. Навеску 4±0,02 г кани¬
фоли помешают в коническую колбу ем¬
костью 50 мл, приливают 12 мл техниче¬
ского этилового спирта (гидролизного) и
нагревают на электроплитке с двумя
асбестовыми сетками до полного раство¬
рения канифоли. Полученный раствор
выливают в чашку Петри диаметром
7—8 см и наблюдают выпадение кри¬
сталлов. Кристаллы абиетиновой кисло¬
ты имеют форму треугольных равнобед-
рекпых пластинок с прямым углом, а кри¬
сталлы декстропимаровой кислоты —
форму прямоугольных пластинок.Определение цвета. Для определения
цвета и оттенка испытуемый образец ка¬
нифоли сравнивают в проходящем свете
с образцами шкалы эталонов цветности.
Последняя представляет собой набор из12 образцов —прозрачных кубиков с дли¬
ной ребра 22 мм, имеющих различную
степень интенсивности окраски и поме¬
щенных в гнезда футляра (коробки). При
испытании прозрачной канифоли образец
выпиливают ножом из куска в виде куби¬
ка с длиной ребра 22 мм и оплавляют
две его параллельные плоскости. Непроз¬
рачную канифоль расплавляют в стек¬
лянном стакане в термостате при 135—
160®С и выливают в подготовленную бу¬
мажную форму кубика без дна и крышки
с длиной ребра 22 мм. После остывания
срезают излишек канифоли, выступаю¬
щий из формы, нагретым ножом.Определение содержания механиче¬
ских примесей. Навеску 10±0,01 г испы¬
туемой канифоли помещают в коническую
колбу и приливают 50 мл технического
этилового спирта (гидролизного). При¬
соединив холодильник, кипятят содержи¬
мое колбы на водяной бане в течение
30 мин. По охлаждении раствор филь¬
труют через предварительно взвешенный
стеклянный тигель с пористым дном и
6.3
смывают в тигель спиртом оставшиеся в колбе нерастворимы*
примеси. Тигель с остатком после промывания 10 мл этилового
спирта сушат в термостате при 105—110°С до постоянной массы
после чего взвешивают с точностью до 0,0002 г.Содержание механических примесей {х, %) вычисляют по
формулеот,100где т, — масса остатка нерастворившихся примесей в тигле, г;
ш —навеска канифоли, г.Определение содержания золы. Навеску 2±0,0002 г испытуе¬
мой канифоли в прокаленном фарфоровом тигле нагревают на
небольшом пламени горелки для удаления летучих продуктов
разложения канифоли, а затем прокаливают остаток при 700—
800®С до постоянной массы. Содержание золы (х, %) вычисляют
по формулегде «1 — масса остатка в тигле, г; т — навеска канифоли, г.Определение кислотного числа. Навеску 2±0,0002 г крупно-
измельченной канифоли растворяют в 50 мл этилового спирта
кипячением в колбе с обратным холодильником на водяной бане,
Охлажденный раствор титруют 0,5 и. спиртовым раствором КОН
в присутствии фенолфталеина. Кислотное число (д:, мг КОН на
1 г канифоли) вычисляют по формуле
У28.05где V — объем точно 0,5 и. спиртового раствора КОН, израсхо
дованный на титрование, мл; 28,05 — количество КОН, содержа
щееся в 1 мл 0,5 н. спиртового раствора КОН, мг; ш —навеск;
канифоли, г.§ 3. Качественные пробы битумовI- Проба на растворимость битума в льняном масле. Смесь
150 г битума и 150 г льняного масла нагревают в сосуде емкостью
700 мл на пламени горелки до 270—280®С при помешивании, не
допуская вспышки. Полученный после полного растворения би¬
тума сплав, нанесенный тонким слоем на нагретое стекло, должен
быть однородным и иметь глянцевую поверхность без видимых
крупинок.2. Проба на растворимость сплава битума с льняным маслом
в уайт-спирите. ПриготЬвленный, как указано выше, сплав биту¬
ма с льняным маслом охлаждают до 170—180°С и добавляют
200 мл уайт-спирита (общий объем) порциями по 50 мл при
размешивании. Около 30 мл полученного раствора наливают на
могаллнческую пластинку размером не менее 80X120 мм н затем
у<'ганавливают ее под углом 45°. Через 10—15 мин рассматри-и,пот образовавшуюся за это время пленку. Отсутствие крупинок
1 индетельствует о полной растворимости сплава битума с льняным
маслом в уайт-спирите.Более полную оценку качества пленки лака производят после
издержки той же пластинки с пленкой в термостате при 180—
^(Ю°С в течение 1 ч и визуального сравнения ее после охлаждения
' И1П0ВЫМ образцом пленки лака. Испытуемая пленка лака по сте¬
пени блеска и гладкости поверхности должна соответствовать эта-
.'юну пленки лака.3. Проба на наличие в битумах водорастворимых кислот и
щелочей. Метод основан на качественном определении кислотно-
>ти или щелочности водной вытяжки, содержащей водораствори¬
мые соли битумов.Навеску 10±0,01 г битума слегка нагревают в конической
колбе, приливают 150 мл дистиллированной воды и кипятят
.'Ю мин. Из колбы отбирают пипеткой в две пробирки водную
нытяжку. В первую пробирку, предназначенную для определе¬
ния наличия щелочи в битуме, приливают три капли раствора
фенолфталеина. Появление розовато-малинового окрашивания
ч)идетельствует о слабощелочной реакции, а ярко-малиновой
окраски — о сильнощелочной реакции.При отсутствии окращивания в первой про¬
бирке приливают к водной вытяжке во вторую
лробирку две капли раствора метилового оран¬
жевого. Появление розового окрашивания рас-
гБора указывает на наличие в битуме I
творимых кислот,§ 4. Оп|е содержания воды в битумахДля проведения испытания применяют прибор
типа Дина и Старка или аппарат для количест-
иенного определения содержания воды в нефтя¬
ных, пищевых и других продуктах (рис. 7).Навеску 25±0,02 г битума, нарезанного мел¬
кой стружкой, помещают в узкогорлую колбу I,
добавляют 100 мл бензина-растворителя марки
БР-1 и несколько стеклянных капилляров. Затем
колбу устанавливают в колбонагреватель или на
мектроплитку с закрытой спиралью, нагревают
содержимое до кипения и ведут перегонку так,
чтобы из конца трубки холодильника 3 в прием-
инк-ловушку 2 падали 2—4 капли в 1 с. Перегон¬
ку прекращают, как только верхний слой раство¬
рителя становится совершенно прозрачным и
объем воды в приемнике-ловушке перестает уве¬
личиваться. Продолжительность перегонки долж¬Рис. 7. Аппарат
для количествен-содержания воды:с,'-.
на быть в пределах 30—60 мин. После охлаждения колбы аппарат
разбирают, а оставшиеся на стенках трубки холодильника капель¬
ки воды сталкивают в приемник-ловушку, фиксируя весь накопив¬
шийся в приемнике объем воды с точностью до одного верхнего
деления.Содержание воды (х. %) в испытуемом битуме вычисляют по
формулеУр100где V' —объем воды, накопившейся в приемнике-ловушке, мл;
(1 — плотность испытуемого битума при температуре взятия навес¬
ки, г/см®; т — навеска битума, г. Расхождение между двумя
параллельными определениями не должно быть более одногс
верхнего деления занимаемого водой объема приемника-ловушкиПри скоплении в приемнике-ловушке 0,03 мл воды и менее
считают, что в продукте «следы» воды. Если в нижней части при¬
емника-ловушки не видно капель воды, то это указывает, что онг
отсутствует в продукте.§ 5. Определение пенетрацин битумовПенетрация характеризует степень мягкости и конснстентност^
продукта, зависящую от его вязкости и химического состава.Метод определения пенетрацин основан на измерении глубинь
погружения иглы (или конуса) специального прибора — пенетро
метра в массу испытуемого продукта при заданных нагрузке, тем
пературе и времени. Для измерения величины пенетрацин коней
етентных смазок и некоторых смол обычно применяют пенетро
ыетр с конусом, а для асфальтов, нефтяных битумов и леков —
пенетрометр с иглой (ручной или автоматической), отвечаюши(
требованиям стандарта*® (рис. 8).Подготовка прибора и образца битума к испытаниям. Уста
новив столик пенетрометра в горизонтальном положении по уров
ию, проверяют работу прибора. Для этого вынимают иглу, опуска
ют стержень прибора и устанавливают стрелку на нуль. Встав
ляют тарнровочный стержень диаметром 10 мм и длиной 50 м^
между стержнем прибора и концом кремальеры. Показание пене
трометра должно соответствовать высоте тарировочиого стержня
определенной обратным вращением круга с циферблатом.Испытуемый битум обезвоживают, расплавляют до подвиж
ного состояния, перемешивают, наливают в металлическую чаш
ку до уровня, отстоящего от верхнего края чашки не менее чел
на 5 мм, быстрым движением горящей спички удаляют пузырьш
воздуха с поверхности битума и выдерживают в течение 1 ч пр1
20±2°С. Затем чашку с битумом помещают в водяную баню с тем
пературой 25±0,5°С, через 1 ч вынимают из ванны и помещаю-
в кристаллизатор, наполненный водой с такой же температурой66
:лытаний. На столик пенетрометра устанэплм-
и подводят острие иглы так, чтобы она л1'1-ноI битума. Опускают кремальеру до верхней
. несущего иглу.иавливают ее на пуль. Затем одно-
лрсменно нажимают кнопку прибораII включают секундомер на 5 с, в
к-чение которых ручная игла вхо¬
дит в массу испытуемого образца.
При автоиатичсской игл« ке нужно
отпускать кнопку, так как прибор
1-амостоятельно выключается. Затем
к1ю»ь доводят кремальеру до верх¬
ней плошадкн стержня й иглой н от¬
мечают показания пенетрометра.
Иосле замера иглу вынимают, про¬
мывают бензином илк другим рас-
шорнтелем и вытирают насухо.
Иггределение повторяют не менее
1рех раз в различных точках по-
ш'рхности образца.Величину пенетраиии опреде¬
ляют числом градусов, показанных
ггрелкой на шкале циферблата- Это
число соответствует степени погру¬
жения иглы в испытуемый битум,
«ираженной числом десятых долей
миллиметра. За окончательный ре-
льтат принимают среднее арифме-
тчсское трех замеров.$ 6. Оп|Температурой размягчения называется температура, при ^1'ой смола или битум размягчается и переходит е капельно-ч
•к’с состояние в заданных условиях проведения испытания. Те)»
т ратура размягчения —одна из важнейших физических констант,
11О.ЧВ0ЛЯЮЩИХ судить о применймости смол и битумов в качестве
иленкообразующих веществ. Определение температуры размягче¬
ния бнтумов н асфальтов производят, как правило, по методу
кольца и и!ара>. а природных и синтетических сиол —прениу-
|Ц1-ственио по методу, Кремера —Саркова. Температуру размят-
К'иия пеков определяют по несколько видоизмененному методу
кольца и стержня>.Метод «кольца и шара»^. Метод основан на определении тем¬
пературы. при которой залитый в кольцо битум размягчается и
1ыдаели8ается из кольца на определенную глубину под воздей¬67
ствием массы металлического шарика. В комплект стандартного
аппарата (рнс. 9) входят стальная подеескз на 4 кольца, латун¬
ные кольца —4 шт., стальные шарики диаметром 9.5 мм —4 шт.,стеклянный стакан высотой115 нм и внутренним диаметром
90 мм, термометр на 250®С с градуи¬
ровкой шкалы 0,5°С, лабораторный
штатив с высотой стержня не менее
500 мм и стальная пластинка раз¬
мером 120x50x3 МАГИспытуемый образец битума
предварительно обезвоживают, рас¬
плавляют, фильтруют через сито с
сеткой 07 и перемешивают, удаляя
полностью пузырьки воздуха. Затем
битум наливают в кольца аппарата,
помещенный на стальную пластнн-битума вровень с краями колец при
помощи нагретого ножа. Кольца
с битумом помещают в отверстия
подвески прибора, а в середину от¬
верстия подвески вставляют термо¬
метр, нижняя точка ртутного резер¬
вуара которого должна находиться,
на уровне нижней поверхности би¬
тума в кольцах. Подвеску с кольца¬
ми помещают на 15 мни в стакан с
дистиллированной водой при
5±0,5°С для испытания битума с|
температурой размягчения ниже
80®С или в стакан с глицерином при
35±0,5°С для битума с температу¬
рой размягчения выше 80°С. Посл^
15 мин выдержки подвеску выни¬
мают из стакана, кладут стальной
шарик на каждое кольцо в центре
поверхности битума и опускают под¬
веску обратно в стакан. Скорост!^
1И глицерина в стакане после первы]ч
рева должна составлять 5±0,5°С в I мни. |За температуру размягчения битума принимают показаний
гермомегра в тот момент, когда битум под давлением шарика
коснется нижнего кружка аппарата. Допустимое расхождений
между двумя параллельными определениями— не более 0.5°0
Температуру размягчения битумов, асфальтов, пеков и синте-1
тических смол определяют также на лабораторном приборе
изображенном на рис. 10. Прибор состоит из прнвинчекного м
металлической круглой крышке диаметром 15 см металлическогс]Рнс. 9. Аппарат для ояределенйя
температуры размягчения битумов;/ — втулка; ^ — крышка подаескн; 3 —
тпубка слнаиая; 4 —сюйка; $—коль¬
цо: « — шакба; 7—трубка соедвян-подъсма температуры воды н
мп'лтмна. на котором укреплены два кольца высотой 6,35 мм и
ииутренннм диаметром 15,9 мм, двух стальных полированных
тпрнков диаметром 9,53 мм н толстостенного стакана высотой
150 мм н наружным диаметром 120 мм.В кольца, нагретые до 50"С. наливают с некоторым избытком
предварительно расплавленную смолу или битум, после остывания
срозают напзетым ножом избыток
••молы; в центр каждого кольца
со смолой помещают шарик,
с-лсгка вдавливая его в смолу.Ис'тавив кольца в отверстия пла¬
стинки прибора,'помещают шта¬
те в стакаи и устанавливают
пось прибор на треножник. Спустя
15 мин собранный прибор нагре-
н:1ют горелкой так, чтобы темпе-
1^атура повышалась на 5±0,5°Св
I мин. Температуру, при которой
гмола, провисая под давлением
тарика, касается поверхности
нижней пластинки, принимают за
П'мпературу размягчения.Определение температуры
1>а:>мягчения пека^®. Температуруи.’|;1влеиия пека определяют на
|[риборе «кольцо и стержень»
конструкции Украинского научно-
исследовательского института
(рис. 11). Метод основан на том.■1Т0 запрессованный в металли¬
ческое кольцо пек размягчается
иод давлением массы стального
сюржня.В ванну прибора наливают
дистиллированную воду при ис-
ги.1танин пека с температуройн.чавления до ЮСРС или глицерин, если температура плавления пека
ИЮ -200°С. Предварительно нагревают жидкость соответственно
1Г;| .30 или 50°С ниже ожидаемой температуры размягчения.Навеску 1,6±0,01 г предварительно измельченного и подсушен-
ис.го пека запрессовывают в кольцо при помощи лабораторного
пресса с приспособлением для запрессовки. Кольца с пеком уста-
илилнвают в отверстия третьей сверху полки корпуса прибора.
11;| каждое кольцо опускают стержень в центр поверхности пека.
Термометр вставляют через среднее отверстие верхней полки, при
>К1М нижняя точка ртутного резервуара должна находиться на
\’|1с>вне нижней поверхности пека в кольцах. Прибор с пробами
и<’ка опускают в ванну, жидкость которой нагревают так, чтобы
скорость подъема температуры была равна 5±0,5°С в 1 мин.Рис. 10. Прибор «кольцо н шар»:
Показания термометра в тот момент, когда пек вместе со стерж¬
нем коснется нижней полки прибора, принимают за температуру
размягчения пека.Определение температуры размягчения по Кремеру — Сарнову.
Температуру размягчения смол, определяемую по прибору Кре¬
мера—Сарнова (рис. 12), принимают равной температуре, при
которой через слой испытуемой смолы толщиной 5 мм. нагретойРис. и. прибор <ка1Ы10 II
стержень> для очредслеиия
теижрагуры рммягченхх яс-Рис- 12. Прибор Крсмсра-
Сарнова для опред«л«нкя
температуры размягчения;В стеклянной трубке, проходит 5 г ртути под давлением собствен¬
ной тяжести.Внутренний стакан 2 прибора укрепляют в наружном стакане /
при помощи приспособления В четыре отверстия крышки 4
вставляют стеклянные трубки 6, а в пятое отверстие —термо¬
метр 5 так, чтобы ртутный резервуар находился на уровне испы-
т)'емой смолы. В наружный стакан наливают слой глицерина вы¬
сотой 5 см.В четыре стеклянные трубки высотой ]0 см наливают прел*
варнте.1ьно расплавленную смолу слоем 5 мм (или загружают,
уплотняя палочкой, порошок полимеризугощейся смолы) и после
застывания выравнивают ее нагретым ножом по торцу трубки.
Затем в эти трубки наливают по 5 г ртути, вставляют их в при-
бор и начинают нагревание, повышая температуру на 1—2° в
1 мин до тех пор. пока ртуть не опустится под действием силы
тяжести на дно стакана, пройдя через слой размягченной смолы.
За температуру размягчения принимают температуру, которую
показывает термометр в тот момент, когда капля ртути, пройдя
через смолу, падает на дно стакаиа. Допустимое расхождение
между двумя параллельными определениями — не более 1°С.§ 7. Определение температурьТемпературой плавления твердого вещества называется тем¬
пература, при которой вещество из твердого состояния переходит
в жидкое. Температура плавления характеризует степень чистоты
продукта и для смол может колебаться в зна¬
чительных пределах. Так, например, темпера¬
тура плавления природных копалов и янтаря
доходит до 300®С, для остальных тропических
смол — от 75 до ИбХ, а для синтетических —
ииже или несколько выше 100°С.Температуру плавления определяют глав¬
ным образом по методу капилляра и реже на
приборе Убеллоде. Определение по капилляру
сводится к нагреванию в колбе с налитым в
нее глицерином или специальной смесью испы¬
туемого твердого вещества, помещенного в
капиллярную трубочку, запаянную с одного
конца и прикрепленную резиновым кольцом к
термометру. Температура плавления смолы
обычно несколько выше температуры размяг¬
чения.Определение температуры плавления по
капилляру. Температуру плавления химиче¬
ских органических продуктов определяют на
приборе, изображенном на рис. 13. В колбу I
прибора вместимостью 100—150 мл с горлом
мниоя 90 мм II диаметром 30 мм в.ливают павысоты серную кислоту, а мя веществ с
температурой плавления выше 250®С спецналь- туры плавления (по
ную смесь, состоящую из 7 частей серной кис- капилляру);лоты и 3 частей сульфата калня (по массе).В колбу вставляют специальную пробирку 2 ка; 3-термомет|., 4-
длиной 150 мм и диаметром 15 мм с приплав-
.1енными к ней четырьмя отростками 6 на рас¬
стоянии 30 мм от ее верхнего края. Над одним
из отростков в пробирке имеется отверстие 5
диаметром 2—3 мм. Между дном вставленной пробирки и дном кол¬
бы должно сохраниться расстояние порядка 10—15 мм. Пробирку,
пустую или заполненную специальной смесью (в случае испытиния
веществ с температурой плавления выше 250®С), закрывают корко¬71бярк»;
вой пробкой 4 с вставленным в нее укороченным термометром 3,
лижний конец которого должен отстоять на несколько миллимет¬
ров от дна пробирки.Испытуемое тонкоизмельченное вещество помещают в запаян¬
ный с одного конца стеклянный капилляр 7 длиной 40—50 мм
^ и диаметром 1—1,2 мм и уплотняют в слой высо¬той около 2 мм. Капилляр прикрепляют к термо¬
метру при помощи резин0в0|-0 или металлическо¬
го кольца так, чтобы центр слоя вещества в ка¬
пилляре находился на уровне середины ртутного
резервуара термометра. Термометр с капилляром
помещают в пробирку после нагрева содержи¬
мого колбы до температуры на 20—30°С ниже
предполагаемой температуры плавления вещест¬
ва, причем термометр и капилляр не должны
касаться дна и стенок пробирки. Затем продол¬
жают нагревание пробирки в таком порядке: со
скоростью 2°С в 1 мин в пределах ближайших
15°С, со скоростью ГС в 1 мин в течение сле¬
дующих 5®С и со скоростью О.ЗХ а 1 мин в пре¬
делах последних 5°С.Начальную температуру плавления отмечают
при появлении первой капли расплавленного ве¬
щества или появлении мениска в капилляре, а
конечную температуру — в момент полного рас¬
плавления вещества. Обе температуры характе¬
ризуют интервал температуры плавления веще-В действующем стандарте предусмотрен
специальный прибор с электрообогревом и жид¬
ким теплоносителем для определения температу¬
ры плавления химических органических продук¬
тов. Определение проводят по инструкции, при¬
лагаемой к прибору.Определение температуры плавления (капле-
падения) на приборе Убеллоде. Температуру кап-
лепадения определяют на приборе Убеллоде
(рис. 14).Испытуемое вещество тонко измельчают и
плотно насыпают в стеклянный резервуар 4 высотой 10 см, встав¬
ленный в нижнюю часть металлической трубки I, которая надета
на термометр и снабжена небольшим отверстием 2 и тремя корот¬
кими штифтами 3. Резервуар имеет внизу отверстие диаметром
3 мм с оплавленными краями. Прибор вставляют в большую про¬
бирку и нагревают в наполненном глицерином стакане, регулируя
подъем температуры так, чтобы она повышалась на 1°С в { мин.
За температуру плавления испытуемого вещества принимают тем¬
пературу, при которой первая капля вещества падает с шарика
термометра н касается дна пробирки.Рис. N. Пркборределения темпе¬
ратуры плавления
{каплепадения)-.
§ 8. Оп,ы застыванияТемпературой застывания называется температура, при кото¬
рой испытуемый продукт загустевает до такой степени, что оста¬
ется неподвижным в течение I мин при наклоне стандартной про¬
бирки с продуктом под углом 45°.Температуру застывания определяют в при¬
боре, изображенном на рис. 15. В стандартную
пробирку I (внутренний диаметр 20±1 мм, высо¬
та 100*10 мм) наливают испытуемый продукт
до кольцевой метки, находящейся на высоте
30 мм. Затем пробирку закрывают корковой
пробкой с термометром 3\ резервуар с ртутью
лолжен отстоять на 8—10 мм от дна. Пробирку
помещают в водяную баню, нагретую до 50± 1‘’С,
и выдерживают в ней. пока она не примет темпе¬
ратуру бани. Затем пробирку вынимают, насухо
пытнрают и укрепляют при помощи корковой
пробки в наружной пробирке 2 (диаметр
40+2 мм. высота 130±\0 мм), на дно которой
предварительно наливают 0,5—1,0 мл серной
кислоты. Собранный прибор с испытуемым про¬
дуктом охлаждают до 30—40“С, закрепляют в
штативе в вертикальном положении и помещают
п стеклянный или металлический цилиндр с ох¬
ладительной смесью, состоящей из хлористого
натрия и льда или снега для температур от О до
20°С или из воды и льда для температур выще
0*С. Температуру охладительной смеси нужно
поддержнаать с то<1Ностью до 1°С.После достижения температуры, ожидаемой
по нормам для испытуемого продукта, прибор
наклоняют под углом 45°, выдерживают такI мин, затем вынимают из охлаждающей смеси,
быстро вытирают наружную пробирку и наблю¬
дают, не сместился ли мениск испытуемого про- проСпрка^^^-гсрмо.
лукта. Еслименискнесмещабтся, то производят
повое определение при температуре на 4° выше
предыдущей, а если мениск сместился, то пробирку с продуктом
нынимают из наружной пробирки, снова подогревают до 50±ГС
и определяют застйвание при температуре на 4" ниже предыду¬
щей. За температуру застывания испытуемого продукта прини¬
мают среднеарифметическое двух параллельных испытаний при
условии расхождения между ними не более чем на 2°.Рис. 15. Прибортемпературы за¬
стывания:
Глава 3МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ СИНТЕТИЧЕСКИХ СМОЛСинтетические смолы получили широкое распростране¬
ние в качестве пленкообразующнх веществ в производстве лако¬
красочных материалов, заменив в значительной мере природные
смолы и частично растительные масла. На основе синтетических
смол выпускается широкий ассортимент эмалей, лаков, красок,
грунтовок и шпатлевок для различных отраслей промышленности,
транспорта, строительства и бытовых целей. Краткие сведения о
синтетических смолах были даны выше (с. 8—14).Большинство синтетических смол, применяемых для производ¬
ства лакокрасочной продукции, в частности поликоиденсациониые
смолы (алкндиые, фенольные, эпоксидные и др.), производят лако¬
красочные заводы в основном в виде полупродуктов и частично
в виде товарной продукции. Полимсризационные смолы и сопо¬
лимеры изготовляют другие химические предприятия.Синтетические смолы влияют на качество лакокрасочной про¬
дукции. В свою очередь качество синтетических смол зависит от
мономеров и других исходных продуктов, входящих □ их состав.
Поэтому для осуществления контроля качества синтетических
смол, производимых на лакокрасочных предприятиях, а также
смол, поступающих с других заводов-изготовителей, необходимо
знать химический состав, свойства не только синтетических смол,
но и исходных продуктов (сырья), применяемых для их получения.В табл. 7 приведены сведения о составе, внешнем виде и на¬
значении мономеров —основных компонентов синтетических смол. ,
Кроме мономеров в состав синтетических смол входят различные
растительные масла и жирные кислоты растительных масел, при¬
родные смолы (канифоль и др.), а также различные спирты, кето-
ны. эфиры и другие растворители.Качественные показатели, по которым производят выпуск .и
контроль мономеров —исходных материалов для производства
синтетических смол, приведены в табл. 8.В табл. 9 приведена характеристика и назначение 18 разно¬
видностей поликонденсационных смол и 6 полимеризаииоиных
смол и сополимеров, а в табл. 10 даны их качественные показа¬
тели.В ассортименте поликонденсационных смол большое место за¬
нимают алкидные смолы, представляющие собой растворы в орга¬
нических растворителях глифталей и пентафталей, модифицирован¬
ных растительными маслами или жирными кислотами масел,74
Таблица 7Мономеры для получения синтетических с■ В.,ошний *кдНООО-(СН,),-СООН146,14Белые крнстал-Проиэводсттон-с-со^98.06Белые кристал¬
лические грану¬То желы чечеенис-
о6ра»»о& формы0:>148.11Порошок н че¬
шуйки белого
цвета’с,н.соон122Кристалли че-
ский розовый по¬
рошокн-с-соон116.07Весивстйые*и-с-соонСталлыНООС-(СН,),-СООН202.24Белые крнстал-соон1П|166.13Бесцветныс
кристаллы в виде
тонких игл!^-«тонсоонл166,13Белый аморф¬
ный лороиюк■Vсоон(^!-соон166.13ромбические кри-но—сн,—сн,-он62,07Бесцветнаи ^
жидкостьиосн,сн,-о--СНгСНвОН106,12То же92,09Д.1Я алкид*
продолжение табл. 7С(СН,ОН),СНгОН(СНОН),СН,ОНОН-С<167,230,023неонН,N\,' )С=0КNН,П-С^ С-NН,м'30,0360,6БесцветнаяЖИДКОСТЬБелые или же
товатые кристал-Белый мелхо-
крнсталлнческий
пороиюкУо-•Ч/):н.Бесцветная
жидкость н:
кристаллы
продолжение табл. 7ТрнкреэолКснленолп-Трет-бутилфенол-СН,!-СН,ОНпч/иСН,СН,-СН-СН,С1Г1-С0Н,М(СН,),МН,Мономеры для полимч>нзацнонных сЛкр»лоааяСН,-СН-СООН72,06БесцветнаяжидкостьМетакрн-
ловая кис-СН,СН,-(1-С00Н86,09То жеМетила-крилатсн,-сн-соосн.86,09.Мртилме-такрнлатСН,сн,-с-соосн,100,11>Для акр1гло-
Продолжепие табл. 7БутадиенСтиролВянилхло-
рнд (хлори-1.ГЫЙ винил)СНа^СН,—СН—СН,
|-СН=СН,СН2=СНС1СН2=СС1аСНа-СНООССН,Бесцветный г
ЖидкостьДля поли¬
винил ацетат¬
ной эмульсиичастично в смеси с канифолью. Качественная характеристика
наиболее распространенных алкидных смол приведена ниже в
табл. 23. Они применяются в качестве пленкообразуюших для
широкого ассортимента глифталевых, пентафталевых, алкидно-
меламинных, алкидно-мочевинных и других эмалей. Алкидные
смолы 80 и 90 (см. табл. 9 и 10) представляют собой касторовые
глифтали, а смола ФСИН-34 — глифталь, модифицированную син¬
тетическими жирными кислотами фракции Сю —С|6. Охарактери¬
зованы также и другие разновидности поликонденсаиионных смол,
применяемые для изготовления соответствующих лаков, эмалей,
грунтовок и шпатлевок; раствор полиэфира 10-47 применяется
для полиуретановых лаков, а водорастворимые смолы В1МЛ-2 и
ВБФС-4 — для изготовления водоразбавляемых эмалей и грун¬
товок. 'Из приведенных в табл. 9 и 10 полимеризационных смол наи¬
большее применение имеет поливинилхлоридная хлорированная
смола марок ПСХ-ЛН и ПСХ-ЛС, используемая для изготовления
широкого ассортимента перхлорвиниловых эмалей для промыш¬
ленных целей.§ 1. Качественные реакции на основные видысырья для синтетических смол1. Качественный анализ глицерина, а) Проба на наличие в сы¬
ром глицерине жирных кислот и смол. В пробирку наливают 2 мл
сырого глицерина и 10 мл дистиллированной воды. Помутнение
раствора через 10 мин указывает на наличие в глицерине жирных
кислот и смол.78
б) проба на присутствие в дистиллированном глицерине жир¬
ных КИСЛОТ- В 100 мл дистиллированной воды, налитой в стеклян¬
ный стакан емкостью 200 мл, помещают несколько кристалликов
камфары, приобретающих при этом быстрое вращательное дви¬
жение. Затем приливают 5 мл испытуемого глицерина и тщател!!-
по перемешивают раствор. Слипание кристаллов камфары и пре¬
кращение их вращения через 10 мин указывают на наличие в гли¬
церине жирных кислот,в) Проба на наличие в глицерине акролеина и других восста¬
навливающих веществ. Предварительно проверяют реакцию гли-
нсрииа, и если оиа щелочная, то перед испытанием к нему прибав¬
ляют 2—3 капли 1 н. раствора НЫОз.К 1 мл глицерина, налитого в пробирку, приливают 1 мл 2 н.
раствора аммиака и 5 мин нагревают смесь при взбалтывании на
водяной бане с температурой 60—65°С. Затем пробирку вынимают
из воды, прибавляют к смеси 4 капли 0,5 и. раствора А^ЫОз и
взбалтывают. Если в течение 5 мин содержимое пробирки не тем¬
неет, то это указывает на отсутствие в глицерине акролеина и дру¬
гих восстанавливающих веществ.г) Проба на наличие железа. В пробирку наливают 2 мл гли¬
церина. 10 мл дистиллированной воды, 1 мл НС1. Если при
добавлении к раствору 1 мл 2%-ного ферроцианида калия не на¬
блюдается немедленного посинения, это указывает на отсутствие
железа в глицерине.д) Проба на присутствие мышьяка. Предварительно проверяют
наличие сульфидов. При отсутствии их в пробирку наливают 2 мл
глицерина и 4 мл разбавленной НС1. Затем опускают в жидкость
крупинку цинка (не содержащего мышьяка) и покрывают пробир¬
ку безвольной фильтровальной бумагой, пропитанной сулемой.
Появление в течение 10 мин на бумаге желтых или бурых пятен
указывает на наличие мышьяка.При наличии в глицерине сульфидов проверку на присутствие
мыщьяка производят иначе; берут 10 мл глицерина, 10 мл дистил-• гированной воды, добавляют 2 г 10%-ной перекиси водорода и2 мл НС1 и кипятят жидкость в течение 1 мин, затем в пробирку
с охлажденной жидкостью вводят крупинки цинка и 50 мг Си504.
Присутствие мышьяка обнаруживается по появлению желтых или
бурых пятен на пропитанной сулемой фильтровальной бумаге, по¬
крывающей пробирку.е) Пробы на наличие тяжелых металлов, хлоридов, сульфатов
и оксалатов. В 4 пробирки помещают по 2 мл испытуемого гли-
нсрина и по 10 мл дистиллированной воды. В первую пробирку
добавляют насыщенной сероводородной воды —проба на тяже¬
лые металлы; во вторую—1 мл 5%-ного раствора АдМОз — про¬
ба на хлориды; в третью—! мл 10%-ного раствора ВАС^ —
проба ка сульфаты; в четвертую—1 мл 10%-ного раствора
СаСи — проба на оксалаты.Выпадение осадка черезб минуказываетна присутствиев глице¬
рине следов тяжелых металлов, хлоридов, сульфатов и оксалатов.79
мм М I ммм ] м м! Iм ! М II! I! I
11^?.0 0*00 15>>.& &
1 Iйй II^!1
X 2|1зЗ !§1II1111 II1 10-35 32352 1 1*-!-II11 11 111^|!1! 1 11 11||1 1II 1 1 II1 11 1 1 1I ^«,<о1 11111^1 11 1II 1 1 II“’ё1111^1 11 11111 II- • 1 о1 1 М 11 11 11 1 И II..й‘5-- 1 II II 1111 II II.11111 II ! 1 II II13ВВИ 1 1 241 11 11111иI-
-11211
Раствор эсгоксн-эЯ.Зк“-*“ ■!. Смолы п»Раствор в циклогексаноне
продукта поликонленсаини I
этиленгликоля, глицерина, а;,
пиновой кислоты и фталевого
ангидрида
П{ Смола иеламнно-
К-121-02, К-421-02КБ||1<||>яальдегиднаяСмолаК°4и-02^*ммолиэированнаяЭ-44 жирными
кислотами льняного масла, в
виде раствора в смесн ксило¬
ла н этнлацетата (ЭЭ-42-3)
или в ксилоле (ЭЭ-42-ЗК)Сложный эфнр фталевой ки¬
слоты н глицерина, моднфвци-
ровакный касторовым маслом
в виде раствора в ксилоле или
т<}луоле
Глицериновый полиэфир фта¬
левой кислоты, модифициро¬
ванный касторовым маслом, в
виде раствора в сольвенте, кси¬
лоле или тяжелом растворнте-ЗЭ-42-3: эмалй
ЭП-715. ЭП-716.
грунтовка ЭФ-083;
ЭЭ-42-ЗК: эмалн
ЭФ-1144, ЭП-715 и
ЭП-716. грунтовки
ЭФ-065 и ЭФ-083
НитропродукиияЭмали иочевино- и
мсламнно - форыаль-
дегидиыеВолоразбав.1яемые
»ыа.1н и грунтовки
1ЛЯ нанесения элек-
троосаждвнием иличастично этсрифиц
метиловым спиртом
Продукт полнконденсацни
меламина, формальдегида н
бутаиола в среде бутилового
спирта (К-421-02) или в --
си ксилола и бута1
(К-421-02КБ)Пролухг поликондеис!
меланина с ^риальдегидоммальдегида и бутанола, в ви.
раствора в бутаноле
Продукт полнкондсисаш
мочевины, формальдегида
бутанола в среде смеск кс„
лолэ и бутанма (К-411-02КБ)кидно - мсламиновые
эмалн н шпатлевкиЭ.чэли и грунтовки
эпоксидные, алкндно-
мсламиновые и др.
Наииенокание оК-4И-02КБ,К-4П-02СБСмола феноло-фор-
мальдсгндкан жид¬
кая марки СФЖ-309
(резольного типа)Смола феноло-фор-
мальдегианая твер¬
дая марок СФ-!50,
СФ-160. СФ-161 и
СФ-170101ЛСмола феноло-фор-
мальлегидная марки
101М
Смола ФСИН-34ХарактергстЕка составаИЛИ смеси сольвента н бутано-Пролукт поликонденсацяи
фенола и формальдегида в
присутствии катализатора с
добавками стабилизаторов или
без нихПродукт поликонденсаиии
фенолов (или пх фракций) н
формальдегида в присутствии
катализатора с добавкой мо¬
дифицирующих веществ илиПродукт поликоиденсацин
п-т-рет- бутилфеиола и
мальдегида в щелочиоЛ средеПродукт поликонденсаиии
жидких алкилфенолов и фор¬
мальдегида в щелочной средеГлицериновый полиэфир
фталевой кислоты, модифии
роваиный снитети<1сским11 жир¬
ными кислотами Фракии
С|о—С1в или С|о—С1» в кс1Жидкий продукт ПОЛИКО(
деисацни дифеннлолпропана
эпихлоргилрннаПродукт поликондевсации
эпихлоргидрина с дифенилол-
пропаиом в щелочной средеацетоном смолы Э-41 — про¬
дукта поликоиденсацин днфе-
нилолпропана с эпихлоргидри-Эмали и грунтовк
шали молотковыеЛаки, эмали, груи-
товки и шпатлевки
эпоксидные; смолы
эпоксидные, клеи и
заливочные массы
Лаки ЭП-525,Э-140, Э-4100 и др.Продуктспирта и мае
ного альдегида
Продукт взаимодействия
ливинилового спирта и фор¬
мальдегида
Продукты хлорирования по¬
ливинилхлорида в среде рае-Лаки, эмали, грун¬
товки, щпатлевки.
ПСХ-ЛН — продук-
Продолжение табл. 9Выпадение осадка через 2 ч указывает на отсутствие
единений в глицерине. Легкая муть при этом не учитывается.ж) Пробы на наличие белковых веществ и аммонийных солей.
В пробирку помещают 10 мл испытуемого глицерина, 10 мл 2 н.
раствора МаОН и нагревают смесь. Если не ощущается запаха
животного клея или аммиака, то это указывает на отсутствие бел¬
ковых веществ и солей аммония в глицерине.2. Качественная реакция на фталевый ангидрид. При нагре-
15ании в сухой пробирке фталевый ангидрид в отличие от фтале-
!юй кислоты сублимируется без появления на стенках пробирки
капель воды.3. Качественные реакции на малеиновый ангидрид.а) Образование малеиновой кислоты при растворении малеи-
нового ангидрида в воде.б) Появление темно-оранжевой окраски при растворении ма-
леинового ангидрида в диметиланилине.4. Качественные реакции на фенол и крезол,а) Появление фиолетовой окраски при добавлении к водному
раствору фенола нескольких капель разбавленного раствора
РеСЬ.б) Растворимость фенола в водном аммиаке.в) Плохая растворимость о-крезола в водном аммиаке.г) При добавлении к о-крезолу в водном растворе разбавлен¬
ного раствора РеС1з появляется темно-фиолетовая окраска, быст¬
ро переходящая в зеленую и через 1 мин в грязно-желтую.д) Появление устойчивой красно-фиолетовой окраски при до¬
бавлении к водному раствору ж-крезола раствора РеСЬ.е) Появление устойчивой темно-синей окраски при добавлении
к водному раствору п-крезола разбавленного раствора РеСЬ.5. Качественные реакции на формалин.а) В пробирку наливают слабый раствор фуксина и обесцве¬
чивают его прибавлением раствора сернистой кирлоты. К обесцве-
ченсюй жидкости приливают раствор формалина. При этом появ¬
ляется красное окрашивание.б) В пробирку с 3 мл концентрированной Н250, вливают по
стенке под наклоном смесь 1 мл водного раствора формалина с
1 каплей раствора резорцина, При этом на границе слоев жид¬
костей появится красно-фиолетовое кольцо и вскоре над ним в
водном слое образуется белый осадок, постепенно принимающий
красно-фиолетовый оттенок.6. Качественная реакция на мочевину. В пробирку наливают10 мл концентрированного водного раствора мочевины и при пере¬
мешивании по каплям добавляют НЫОз (пл. 1,4 г^м^). Из рас¬
твора выпадает кристаллический осадок нитрита мочевины.7. Качественная реакция на эпихлоргндрин. На согнутую в пет¬
лю и окисленную нагреванием в несветящемся пламени газовой
горелки медную проволоку наносят каплю испытуемого продукта,
и вносят в пламя, которое должно окраситься в зеленый цвет.8. Качественная реакция на адипиновую кислоту. В сухую про¬
бирку помещают 5 мл испытуемого порошка адипиновой кислоты
и двойное количество резорцина, 2 мл концентрированной НгЗО*
и нагревают до окраски смеси в красно-коричневый цвет. После
охлаждения к смеси прибавляют несколько капель дистиллирован-,
ной воды, водный раствор МаОН до шелочной реакции и разбав-'
ляют содержимое пробирки водой до 30 мл. При этом должно по¬
явиться фиолетово-красное окрашивание.9. Качественная реакция на метакриловую кислоту. К раство¬
ру КМПО4 приливают по каплям водный раствор метакриловой
кислоты. При этом должно произойти полное обесцвечивание рас¬
твора.10. Проба на отсутствие полимера в стироле. К 1 мл стирола
добавляют 5 мл этилового спирта; сохранение прозрачности рас-,
твора без помутнения указывает на отсутствие полимера.на основные группы синтетических смол1. Реа1кцин на обнаружение фталевого ангидрида в алкидных
смолах, а) Реакция образования фенолфталеина. В пробирку по¬
мещают 1 г испытуемой смолы, 2 г фенола (х. ч.) и 10 мл кон¬
центрированной Н25О4 и нагревают содержимое на газовой горел¬
ке до момента окрашивания сплава в оранжевый или коричневый
цвет. По охлаждении сплав растворяют в кипящей воде при пере¬
мешивании и добавляют водный раствор МаОН до получения
слабощелочной реакции.Появление фиолетово-розового окрашивания раствора свиде¬
тельствует об образовании фенолфталеина в результате взаимо¬
действия с фенолом фталевого ангидрида^ содержащегося в алкид-
ной смоле. Реакция подтверждает наличие фталевого ангидрида
в испытуемой смоле.б) Реакция образования флуоресцеина. В пробирку помешают
0,5 г измельченной испытуемой смолы, 0,5 г борной кислоты (или
хлорида цинка) и 1,5 г резорцина и нагревают на масляной бане
при 200°С в течение 30 мин. Полученный сплав обрабатывают го¬
рячей водой и после фильтрации приливают 0,5 н. водный раствор
КОН. Появление яркого зеленого флуоресцирующего окрашиваиия
указывает на образование флуоресцеина в результате взаимодей¬
ствия резорцина с фталевым ангидридом, содержащимся в испы¬
туемой алкидной смоле.2. Реакция на обнаружение фенола в феноло-альдегидных смо¬
лах. Предварительно готовят раствор испытуемой смолы. Для
)того к 1 г измельченной смолы приливают в пробирке 10 мл
20%-ного раствора ЫаОН, выдерживают в течение 2 ч, после чего
нагревают содержимое на водяной бане при слабом кипении в те¬
чение 30 мин. Затем добавляют 15 мл воды, несколько капель
П25О4 до слабокйслой реакции и фильтруют раствор через стек¬
лянную вату.а) Реакция образования трибромфенола. Эта наиболее чувст¬
вительная реакция на фенол заключается в образовании хлопье-
нндного желтого осадка трибромфенола при добавленнн бройной
поды к испытуемому раствору смолы.б) Реакция на образование фенолята железа. В пробирку с
испытуемым раствором смолы приливают несколько капель 10—
15%-ного раствора РеСЬ. Появление фиолетового окрашивания
указывает на образование фенолята железа.3. Качественная проба на наличие эпоксидных групп в лако¬
красочных материалах. В пробирку помещают около 20 г испы¬
туемого образца и обрабатывают в течение 5 мин 10 г концентри¬
рованной Н25О4 и 5 г формальдегида. После этого добавляют10 мл дистиллированной воды. Появление синего окрашивания
свидетельствует о наличии эпоксидных соединений.Этот метод непригоден для композиций, включающих кроне
««оксидных смол аминныеи фенольные смолы.4. Качественная проба на наличие эпоксидных групп в лако¬
красочных покрытиях. На лакокрасочное покрытие (полоска дли¬
ной 40 мм и шириной 10—14 мм, подложка — металл) наносят
!■) капель дымящейся НМОз. Через 2 мин образец переносят в про¬
бирку, приливают 5 мл ацетона и по каплям 0,5 и. спиртовой рас¬
твор кон до щелочной реакции. Появление красного (до фиоле¬
тового) окрашивания указывает на наличие эпоксидных смол.5. Качественные определения солей свинца и никеля в эпок¬
сидной смоле Э-05. а) Определение соли свинца. 2—3 г испытуе¬
мой смолы помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в му-
(|>ельной печи при 700—800°С. Полученную золу растворяют в 30 мл
Г)0%-ного раствора уксусной кислоты и фильтруккг. К фильтрату
мриливают несколько капель 10%-ного раствора хромата или би-
хромата калия. Если через 30 мин не будет наблюдаться помут¬
нения раствора, то это указывает на отсутствие свинца в смоле.б) Определение соли никеля. 25 г испытуемой смолы поме¬
щают в большой тигель с крышкой и сначала осторожно обугли-
ияют, а потом прокаливают в муфельной печи при 800—900°С.
Полученную золу растворяют при кипячении в смеси 10 мл раз¬
бавленной на (1;1) и 1 мл НЫОз (пл, 1,4 г/см=), добавляют
№!М|ЦIII III II IIII 111111 II III I I I <
I М I ^ I II III I I 11ГшйПГйтГ1 111111 II III1 шй! В т I и
« « оI ‘ IIII Iи I I I I III IIII I Г11111 I III II II1''’Т § 81?1 Й
>8!«8-58м
• 'О мл горячей воды и фильтруют раствор. К фильтрату добапляютI г виняой кислоты, нейтрализуют раствор аммиаком до слабо¬
щелочной реакции- Затем приливают 5 мл 1%-ного раствора ди-
метилглиоксима и кипятят, добавляя несколько капель аммиака
ло слабого запаха. Выпадение красного осадка указывает на иа-
.шчне никеля в смоле.6. Проба на растворимость эпоксидной смолы Э-30 в раствори¬
теле. К навеске смолы в стеклянном стаканчике добавляют рас-
шоритель № 648 из расчета 1:2 (по массе). Смесь наливают в
гтеклянный цилиндр емкостью 100 мл и рассматривают растворII проходящем свете. Отсутствие осадка и расслаивания раствора
указывает на полную растворимость смолы.7. Проба на совместимость меламино-мочевино-формальдегид-
ной смолы ММФ-50 с водой. К 20 мл предварительно отфильтро-
панной жидкой смолы ММФ-50, налитой в стакан емкостью 100 мл,
добавляют 60 мл днстнллироэакной воды, тщательно леремешн-
нают стеклянной палочкой и рассматривают жидкость в прохо¬
дящем свете. Отсутствие хлопьев белого цвета указывает на совме¬
стимость с водой испытуемой смолы.8. Проба на совместимость мочевино-формальдегидной смолы
К-411-02 с ксилолом. К испытуемой смоле, налитой в пробирку,
добавляют равный объем ксилола, тщательно перемешивают стек¬
лянной палочкой и рассматривают полученный раствор. Прозрач¬
ность раствора свидетельствует о полной совместимости смолы с
ксилолом в соотношении 1: 1.§ 3. Определение со/
основного веществаВажнейшим показателем ряда исходных продуктов для про-
ч,1водства синтетических смол следует считать содержание основ¬
ного вещества. Ниже приведены методы анализа содержания
основного вещества во фталевом ангидриде и меламине.Определение содержания основного вещества во фталевом ан-
шдриде’*. В две конические колбы емкостью 250 мл берут по
1,2±0,0002 г испытуемого фталевого ангидрида. В первую колбу
(гриливают 80 мл свежепроккпяченной дистиллированной воды и
рлстворяют ангидрид при нагревании. Полученный раствор после
о.члаждения без доступа СОа титруют 0,5 н. раствором ЫаОН,
НС содержащим карбонатов, до щелочной реакции по фенолфта-
•■к'нну.Во вторую колбу приливают 20 мл безводного метилового спир'-
соединяют ее д обратным холодильником и нагревают в тече¬
ние 1 ч до слабого кипения. После охлаждения раствор разбав¬
ляют свежепрокипячеиной дистиллированной водой до объема
711 мл и титруют 0,5 н. раствором МаОН, не содержащим кар¬
бонатов, в присутствии 0,1%-ного спиртового раствора фенол-
фгалеина.
Содержание фталевого ангидрида (х, %) вычисляют по фор
муле ^/ V VI \ 0.07450.100,где 1^ —объем точно 0,5 н. раствора ЫаОН, израсходованный I
титрование кислоты первой навески, мл; У, —объем точно 0.5
раствора МаОН, израсходованный на титрование кислоты вторе
навески, мл; т —первая навс?ка фталевого ангидрида, г; гп\-
вторая навеска фталевого ангидрида, г; 0,07450 —количество фп
левого ангидрида, соответствующее 1 мл точно 0,5 н. раство(Определение содержания основного вещества в меламине^
В стеклянный стакан емкостью 400 мл помещают навесн
1±0,0002 г испытуемого порошка меламина, растворяют при и
гревапии в 50 мл дистиллированной воды и приливают отделы
приготовленный кипящий раствор щавелевой кислоты (3±0,01 г
25 мл воды) при перемешивании. Через 1 ч после выпадения осг
ка оксалата меламина добавляют 225 мл ацетона и вторично н
держивают смесь в течение 1 ч при 20±2°С. После этого сод(
жнмос стакана фильтруют через взвещснный стеклянный фильтр -
тигель. Полученный на фильтре осадок промывают ацетоне
сушат в термостате 1 ч при 110°С, охлаждают 1 ч в эксикато!
над хлоридом кальция и взвешивают на аналитических весах.Содержание меламина {х, %) вычисляют по формулегде т —навеска меламина, г; Лг) —масса осадка; г; 0,5865 —
чество меламина, соответствующее 1 г оксалата меламина.Определение содержания основного вещества в малеиново
ангидриде®®. В комическую колбу емкостью 250 мл помещают
веску 1,5±0,0002 г малеинового ангидрида и растворяют в 50
свежепрокипяченноЯ дистиллированной воды (60—70°С). Раство
охлаждают до 20±2“С, прибавляют 3—4 капли раствора фена
фталеина и титруют 1 и. раствором ЫаОН до появления слабо
розовой окраски. ^Содержание малеинового ангидрида (д:, %) вычисляют по1
формуле0.049028У100где V —объем 1 н. раствора МаОН, израсходованный на титро
кие, мл; т —навеска малеинового ангидрида, г; 0.049028 —количе^
ство малеинового ангидрида, соответствующее I мл точно 1 и. раЫ
твора МаОН, г. , '
§ А. Определение тем1Температурой кристаллизации (затвердевания) называетсямак-
,имальная температура перехода вещества из жидкого состояния
тердое, сохраняющаяся постоянной в течение короткого време¬
ни. Она характеризует степень чистоты продукта.Испытания проводят на лабораторном приборе для определе¬
ния температуры кристаллизации (рис. 16). В стакаи 7 прибора
'К'рсз отверстие для термометра / наливают крсмннйоргаиическую
лилкость с температурой кипения не ниже
В1Н)°С. Навеску 30±0,01 г испытуемого
|д|ч|)енилолпропана. измельченного и высу¬
шенного до постоянной массы, помещают во 'Ьиутреннюю пробирку 5 прибора, предвари-
11М1.Н0 нагретого на закрытой электроплит-
1|И' или на пламени горелки до температуры,|пр1'вышаюшей на 20—30°С предполагаемую
тгчпературу кристаллизации продукта. За-
|г. ч закрывают пробирку корковой пробкой
'г(1 иставленной в нее мешалкой 3 и укоро-
ЙПН1ЫМ термометром ” 2 с ценой деления 0,1
Ь.иг 0,2°С. При этом и в дальнейшем ртут¬
ной резервуар термометра должен нахо-
Д11П.СЯ в середине расплавленного слоя дн-
1ф1'||илолпропана и не касаться стенок и дна
11|н)бирки. Нагревая прибор и перемешивая
[Мешалкой 3, расплавляют продукт, следя за5.Л1, чтобы температура прибора не превы-
[ш.ма первоначальную.I После полного расплавления продуктаI прекращают нагревание, продолжая пере-
|м(чнивание мешалкой 3 и наблюдая за по-
жепием температуры. В момент прекра-
.-ння понижения температуры заканчивают к
ш'рсмешивание, после чего температура !,з-
Н|'|1ытуемого продукта повышается и дости-
|;н-т определенного максимума, а затем на- вирк^'нтает быстро снижаться. За температуру
К|>исталлизации принимают эту максималь¬
ную температуру, после которой начинается спад.меняют обычный термометр,Д<=0.00016Л(<1 —«,),
и II - высота выступаюшсго над пробкой столбика ртути, выраженная » граду-
с\ шкалы термометра; —наблюдаема* температура плавлевия, *С; /* —тем-
1>:1тура окружающего воздуха вблизи середины столбика ртути, выступающейI 111'рхнни срезом пробки, измеренная вторым термометром, С.93
§ 5. Определение содержания влаги
в эпихлоргидрине {по Фишеру)Содержание влаги в эпихлоргидрине (как и в ацетоне, бутило]
БОМ спирте и в некоторых других органических соединениях) опре¬
деляют методом титрования реактивом Фишера, в состав которого
входят раствор 50г. иода и пиридина в метаноле. Предварительно
в день работы устанавливают титр реактива Фишера титрование!^
навески 0,002±0,0002 г дистиллированной воды до появлений
красновато-коричневой окраски, не исчезающей в течение 10 с,
Титр реактива Фишера (Т, г/мл) вычисляют по формулег=-’где «I —навеска дистиллированной воды, г; V —объем реактива
Фишера, израсходованный на титрование, мл.Навеску 3±0,0002 г испытуемого эпихлоргидрина титруют реак'
тивом Фишера в конической колбе емкостью 100 мл до появления
не исчезающей в течение 10 с красновато-коричневой окраскуСодержание влаги (д:, %) вычисляют по формуле
УПОРгде К —объем реактива Фишера, израсходованный на титрование
мл; Г —титр реактива Фишера, г/мл; от —навеска эпихлоргиД'§ 6. Определение с<
в алкидных смолахСодержание фталевого ангидрида в алкидной смоле или в дру
гой пленкообразующей основе — показатель, позволяющий судит!о качестве продукта и о соблюдении технологического режима еп
изготовления.Сущность метода определения фталевого ангидрида заклю
чается в омылении продукта спиртовым раствором щелочи и раз
ложении полученных калиевых или натриевых солей жирных кис
лот и фталата калия (или натрия) серной или соляной кислотой
После фильтрования водного раствора жирные кислоты остаютс!
на фильтре, а фильтрат, содержащий фталевую кислоту, оттитро
вывают водным раствором щелочи.К навеске 2±0,0002 г испытуемой смолы в конической колб«
приливают из бюретки 50 мл 0,5 н. спиртового раствора КОН I
проводят омыление продукта на водяной бане с воздушным холо
дильником (стеклянной трубкой длиной 50—60 см и диаметро!
0,5 см, вставленной в резйновую пробку, закрывающую колбу)
Конец омылепия определяют по полному отставанию смолы о94
гавят контрольный опыт (безПолученный в результате омыления продукт (рабочую пробу)
и отдельно контрольную пробу титруют 0,5 н. раствором НгЗО,
пли НС1 с фенолфталеином. Затем в рабочую пробу добавляют
«•только кислоты (в мл), сколько составляет разность расхода
кислоты при титровании контрольной и рабочей проб плюс избы-
юк в 5 мл. После взбалтывания всю смесь переводят в мерную кол-
|>у емкостью 250 мл и доводят водой до метки с таким расчетом,
'иобы всплывшие жирные кислоты оказались выше метки. Содер¬
жимое колбы тщательно взбалтывают и отфильтровывают часть
жидкости (70—100 мл) через двойной бумажный фильтр в сухую
колбу или стакан. Переносят 50 мл прозрачного фильтрата пипет¬
кой в коническую колбу и титруют 0.1 и. водным раствором КОН
И.1И ЫаОН в присутствии фенолфталеина.Предварительно отдельным титрованием определяют, сколько
О.! н. водного раствора щелочи (мл) требуется на нейтрализа¬
цию 5 мл кислоты (взятый избыток). Содержание фталевого ан¬
гидрида [х, %) в испытуемой смоле определяют по формуле
(У — У,) АО,0074.100.250
и50|де V —объем 0,1 и. раствора шелочи, израсходованный на титро-
и;шие 50 мл фильтрата, мл; К] — объем 6,1 н. щелочи, израсходо-
маиный на титрование 5 мл кислоты (Н28О4 или НС1), деленный
1М1 5, мл; Л —поправочный коэффициент к титру 0,1 и. раствора
щелочи; 0,0074 —коэффициент пересчета на фталевый ангидрид;
п!~ навеска смолы, г.о фенолаСодержание фенола в смоле определяют бромид-броматным
методом, Испытание проходит в две стадии.1) К смоле, содержащей фенол, добавляют бромид-броматиый
раствор и кислоту (НС1 или Н25О4). Выделяется свободный бром;КВЮ,+5КВг+-6НСибКС1+ЗН20+ЗВгг
При этом фенол переходит сначала в трибромфенол, а затем в
хромистый трибромфенол,2) При последующем добавлении раствора иодида калия бро¬
мистый трибромфенол разлагается, образуя калиевую соль три-
оромфеиола с выделением эквивалентного количества иода:С.Н,ВгзОВг+2К1=С,Н2Вг,ОК+КВг+1,1;|.|деливщийся иод титруют 0,1 и. раствором тиосульфата натрияII нрисутствии крахмала.Предварительно готовят бромид-броматный раствор. В 1 л ди-■ 1Иллированной воды растворяют 2,8 г бромата калия и 10 г бро-
мнда калия. Навеску 5± 0,0002 г смолы растворяют в круглс
ной колбе емкостью 500 мл в 20 мл бутилового или этиле
спирта, добавляют 100—150 мл холодной дистиллированной е ,
и подвергают содержимое колбы перегонке с водяным паром, I
лученным в парообразователе. Дистиллят собирают в колб
емкостью 1 л. Перегонку считают законченной, когда в очередно
пробе дистиллята прибавление бромной воды не будет вызыват
помутнения. Закончив перегонку, объем дистиллята доводят ди
стиллированной водой до метки. Пипеткой переносят 50 мл полу
ценного раствора в колбу и приливают 50 мл бромид-броматног
раствора и 5 мл концентрированной НС1. Колбу быстро закрываю
пробкой, тщательно перемешивают и оставляют стоять 30 мин в
темном месте при 20±2'’С. Затем к смеси приливают 15
10%-иого раствора иодида калия, закрывают колбу пробкой, в
держивают в темном месте 10—15 мин. После этого колбу'с
вают, обмывают пробку водой н титруют выделившийся но^. .
твором тиосульфата натрия в присутствии 1%-иого раствора кра}
мала в качестве индикатора.Параллельно в тех же- условиях проводят контрольный опыт
(без смолы). При этом вместо фенолсодсржащего дистиллята бу
рут такое же количество дистиллированной воды, соответствукщ
щее количество спирта, отбирают 10 мл полученного раствора в
мерную колбу и повторяют все предыдущие операции.Содержание свободного фенола (х, %) в испытуемой смоле вы
числяют по формуле(У-У,)0,001567.Ю00100ш50где V—объем точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израс
ходованный на титрование в контрольном опыте, мл; У, —объе
точно 0,1 и. раствора тиосульфата натрия, израсходованный и
титрование испытуемого раствора, мл; 0,001567 — количество фе
нола, .соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора триосульфат
натрия, г; т —навеска смолы, г.В последнее время широкое применение получил хроматогра»
фнческий метод определения свободного фенола в смолах и лаках.Определение содержания свободного фенола и ацетона в жид¬
кой феноло-формальдегидной смоле (марки СФЖ-309) методон
газовой хроматографии. Определение производят при помощи га¬
зового хроматографа с детектором ионизации в пламени с лине)Ы
ным программированием температуры стальных колонок длиной2 м, диаметром 3 мм по схеме, изображенной на рис. 17.Заполнение хроматографических колонок насадкой, подготовп
хроматографа и вывод его на рабочий режим проводят по инструм
цин, прилагаемой к прибору. Испаритель (устройство для ввода)
заполняют стекловатой. .Приготовление насадки колонки хроматографа. Иавеск!
~ 1—1,5 г полиэтиленгликоля с молекулярной массой 1500 (непс^
движная фаза) растворяют в 30 г хлороформа, добавляют 10
1 — р«ду*1ор; 3 — релгдиг
'-тор11и;/-ус1р.зт. Черезиш1н>хрома П1 или хроматоиа К —А’Л’II мин хлороформ испаряют на водяной бане до исчезновения
мпаха, а оставшуюся массу (твердый носитель, пропитанный не-
! пп.чвкжной фазой) сушат & сушильном шкафу
||)1Н 120—130°С в течение 3 ч.Приготовление пробы смолы. К 1 г смолы
< :ФЖ-309 добавляют л-креэол (или пропионовую
кислоту) 15—17% от массы смолы, и растворяют
II4 мл ацетона.Условия хроматографирования. Объем вводн-
пробы раствора смолы 1,5—2 мкл. Темпера-
|\|)а испарителя 220—270°С. Температура тёрмо-
.|г|га 170—180°С- Расход газа-носителя (азота)
и мл/мнн. Время хроматографирования 15—'I) чин. В этих условиях последовательность вы-
хгаа компонентов изображена на хроматограмме
(рис. 18). Высоту пика измеряют штангенцирку-
им, а ширину-измерительной лупой с ценой
1г.1с'1гия 0,1 мм.Расчет крамтограям. Площадь каждого
мика 5< (в мм^’) вычисляют по формуле1.11-/1| —высота пика, мм; б, —ширина пика на
ииловине высоты, мм; — масштаб пиков ком-
«ОПС'ПОВ.Содержание свободного фенола и ацетона (д:,-.) вычисляют по формулеУРис. 18- Хромато-
у^аыма феноло-
формальдегидно й
смолы:
/С;3,Д100
^С„5„ ’где поправочный коэффициент на определяемый компонент
проверяемый при смене колонок и рассчитываемый по искусствен
ным смесям; 5; — площадь пика определяемого компонента, мм®
Л —отношение массы внутреннего эталона к массе анализируемо)
смеси; /Сэт — поправочный коэффициент на соответствующий внут
ренний эталон, равный 1; 5ат—плошадь пика соответствующег<
внутреннего эталона, мм^.§ 8. Определение содержания
свободного формальдегида
в мочевино-формальдегидной смолеВ коническую колбу емкостью 250 мл помещают навеску 5—7 г
мочевкно-формальдегндной смолы К-41!-02 (или другой марки}/
добавляют 10 мл бутилового спирта, 2—3 капли фенолфталеин^
и титруют раствором ЫаОН до появления розового окрашнвания.1
Затем содержимое колбы после добавления 25 мл нейтрализованЧ
ного раствора сульфата натрия и 2—3 капель фенолфталеина от^
титровывают ] и. раствором Н^ЗО^ ДО полного обесцвечивания.Содержание свободного формальдегида (х, %) вычисляют по
формулеО.ОЗУ1СЮгде 0,03 — количество формальдегида, соответствующее 1 мд
точно 1 н., раствора Н25О4, г; V — количество I н. раствор^
Н2504, пощедщее на титрование, мл; т —навеска смолы, г.Эпоксидное число — основной показатель качества эпоксидны-
смол, характеризующий содержание этиленоксидных ~СН—СНЗОили, чаще, пропилсноксндных СНг—СН—СНг групп.''О'^Эпоксидное число выражают числом грамм-эквивалентов '•шо!
сидных групп, приходящихся на 100 г смолы.Наиболее широкое распространение получил метод определ»
нйя эпоксидного числа с применением пирнднна в качестве раст-вс
рителя испытуемой смолы. Существует метод определения эпов
сидного числа с применением ацетона в качестве растворителя
смолы. аОпределение эпоксидного числа «пиридиновым» методом. Пред]
варительно готовят 1 л 0,2 н. раствора солянокислого пиридина
смешением 984 мл свежеперегнанного пиридина с 16 мл коннент-
рировапной НС1.
Кавеску 1 + 0,0002 г испытуемой смолы растворяют в 20 мл
" ’ )1. раствора солянокислого пиридина й кипятят с обратным
■' шднльником на электроплитке с закрытой спиралью в течение
■ч мпн. После охлаждения холодильник и соединительный шлиф
промывают 20 мл дистиллированной воды, добавляют несколько
I миль 0,1 И. спиртового раствора фенолфталеина и титруют не-
|'1'|||Ч'агировавший солянокислый пиридин (избыток НС1) 0,5 н.| ит1юром МаОН (или КОН). Параллельно проводят контрольный
1Н1ЫТ (без эпоксидной смолы).Мпоксидное число {х, %) вычисляют по формуле
<У1 —У;^&,02&5М001щ. V, — объем 0,5 н. раствора шелочи, израсходованный на тит-
контрольной пробы, мл; Уг —объем 0,5 н. раствора ше-
израсходованный на титрование раствора смолы, мл;
1(1,02й5 —количество щелочи, эквивалентное одной эпоксидной
11'ише. г; * —поправочный коэффициент к титру 0.5 н. раствора
К.|()Н, г/мл; т — навеска смолы, г.Определение эпоксидного числа «ацетоновым» методом. Предва-
|||мс.и.но очищают от примесей альдегидов и кислот ацетон, при-
I меняемый для растворения испытуемой смолы. Для этого смесь,
ичтоящую из 1 л шелочи, 10 г кристаллического перманганата
|-:|.пгя и 2 г карбоната натрия (соды), подвергают перегонке с
I дгф.гегматором.Навеску 0,3+0,0002 г смолы растворяют в 75 мл аиетока, до-
('.шляют 20 мл 0,5 н. раствора НС1 и кипятят смесь с обратным
\1Р.1одильником на водяной бане в течение 1 ч при температуре не 1ие,70®С. После охлаждения содержимое колбы титруют 0,5 н.1'.» гйором КОН в присутствии фенолфталеина. Параллельно про¬
пилят контрольный опыт (без эпоксидной смолы).Эпоксидное число (х. %) вычисляют по формулеI 1Г К|—объем щелочи, израсходованный на титрование контроль¬
ной пробы, мл; 1^2 — объем щелочи, израсходованный на титрова¬
ние раствора смолы, мл; /г —поправочный коэффициент к титру
О..' м. раствора ЫаОН, г/мл; 0,0285 — количество шелочи, эквива-
к-ктное одной эпоксидной группе, г; т — навеска смолы, г.§ 10. Оп|
в кремни!й предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый ти-
имь помещают навеску 0,5±0,01 г лака, приливают 5 мл олеума
(I- содержанием 10—15% свободного 50з) и оставляют стоять в
и'||е11ие 1 ч для полноты сульфирования. После этого тигель с со-
и ржнмым осторожно нагревают на электроплитке с асбестовой99
прокладкой до полного удаления Н38О4, а затем прокаливают в|
муфельной печи прн 100<гС до постоянной массы.При работе с техническни олеумом ставят контрольный (холе
стой) опыт, без смолы.Содержание кремния (л:, %) в лаке вычисляют по формуле
т,-(т,+ т,)0.467100-|00
Стгде /П} —масса тигля с осадком, г; /л, —масса пустого тигля, (,
«8 —масса осадка, полученного при холостом опыте, г; 0,467-1
коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний; С —кощ
центраиия лака, %; т — навеска лака, г.
Глава 4МЕТОДЫ АНАЛИЗА И ИСПЫТАНИЙ
ЭФИРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫИз эфиров целлюлозы наибольшее применение в лако-
Ё|1,ночной промышленности имеет разновидность нитроиеллюло-
Ьм лаковый коллоксилин. Применение прочих эфиров целлюло¬
зы ацетилцеллюлозы, этилцеллюлозы, ацетобутиратцоллюлозыII Особенно бензилцсллюлозы — весьма незначительно.На основе лакового коллоксилина выпускается широкий ассор-
1МСНТ нитролаков, нитроэмалей, нитрогрунтовок и иитрошпатле-
|к. а также комбниироваииых продуктов: нитроглифталевых,
иропентафталевых, нитроэпоксидных и др. Для производства
1г|)С)продукции применяются 7 марок коллоксилина различной
мкости, преимущественно в различных сочетаниях между собой.Требования к качеству всех марок лакового коллоксилина, вы-
«(мгываемого из хлопковой или древесной целлюлозы, сформу-
||><1паны в действующем стандарте''. Согласно стандарту пока-
н'ль содержания азота в коллоксилнис должен находиться в
|| Д1‘лах 11,8—12,3%. Следует отметить, что содержание азота в
м.юксилине контролируется обычно только заводами-нзготовн-
лямн. так как влияние этого показателя на механические и не-
иорые другие свойства пленки незначительно.(Сущность метода определения азота в коллоксилине заклю-
и'гся в том, что под действием концентрированной серной кис-
>1и из коллоксилина выделяется свободная азотная кислота, ко-
п|)^я под действием металлической ртутн (в присутствии НзЗОд)I <;)агается с образованием окисн азота ко уравнению
2НМ0,-|-6Не=2К0-ЬЗН8,0-ЬН,0
<‘.()лержание азота определяют в специальном аппарате — нит-
1М('тре, устройство н периодическая проверка которого, а также
•д испытания изложены в действующем стандарте
Мри проведении работ с коллоксилином, а также при контроле
С1 качества необходимо учитывать его огнеопасность н взрыво-
нмсиость и собл)рдать меры предосторожности: следить за пра-
||,ным нагреванием, беречь от огня и попадания электрической
собирать все остатки в специально отведенные места и т.д.
(ля уменьшения взрывоопасности коллоксилин выпускают не
й 1-ухом виде, а увлажненным 25—35%-ным водным спиртом. Перед
Щитоденнем испытаний коллоксилин предварительно высушивают
н и'рмостате или в сушильном шкафу, обогреваемом кипящей во-
доП. до постоянной массы.101
Показатели качества существующих марок коллоксилина
вого и прочих эфиров целлюлозы — ацетилцеллюлозы, ацстобут!
ратцеллюлозы н этилцеллюлозы —приведены в табл. 11.Определение зольности коллоксилина. Минимальное содсржанщ
золы (минеральных веществ) — одно из важнейших требоваии!
предъявляемых к лаковому коллоксилину.Навеску 1±0,0002 г высушенного коллоксилина в предвар1
тельно прокаленном взвешенном фарфоровом тигле смачиваю
5 мл Н\'Оз (пл. 1,33 г/смЗ) и осторожно нагревают па песочно
бане или на электроплитке с закрытой спиралью до полного п1
паривания и удаления окислов азота. После обугливания колло)
силииа тигель с содержимым прокаливают в муфельной печя
охлаждают в эксикаторе и взвешивают до постоянной массы, ц
Содержание золы {х. %) вычисляют по формуле |(т^-тг) 100где Ш2 — масса тигля с золой после прокаливания, г; т, — масс!
пустого тигля, г; т —навеска коллоксилина, г. ^За результат принимают среднее арифметическое двух парал
лельных определений, расхождение между которыми должно 5ы|
не более 0,05%.Методы определения растворимости коллоксилина. При контр
ле качества лакового коллоксилина необходимо производить опр
деление растворимости его в этиловом спирте и в комбиинрова
ном растворителе. Растворимость коллоксилина в спирто-эфирн
смеси не нормируется, ко для некоторых видов питроцсллюло
проверка ее обязательна. Определение растворимости коллок<
лина в спирто-эфирной смеси производят аналогично определени!
растворимости его в эти.'ювом спирте с той разницей, что к 118
веске коллоксилина, смоченной 50 мл этилового спирта, доба|
ляют 100 мл этилового эфира. \Определение растворимости коллоксилина в этиловом спирЛ
Первую стадию испытания — растворение коллоксилина в эН
ловом спирте —проводят либо в конической колбе с перемспшя
пием на аппарате для взбалтывания, либо,в стакане емкост^
200—250 мл с перемепгиванисм вручную стеклянной палочкой.К иавеске 1± 0,0002 г коллоксилина в конической колбе с>»
костью 250 мл приливают 150 мл этилового спирта, закрывак
колбу резиновой пробкой и помещают на 1 ч в аппарат для взба)
тывания, после чего раствору коллоксилина дают отстоятьсп|
течение 30 мин. ,Полученный в колбе или стакане раствор коллоксилина филй
руют под вакуумом через предварительно взвещениый фильтру!
щий тигель со стеклянной пористой пластинкой № 2. СначаЛ102
I!йIIIIЛг—-■Гр^с-оТ С7н~Г“р.;;(всего около 80 мл), перенося про
на фильтрующей воронке через беззольный фильтр. Фильтр с
остатком переносят в стакан, сушат в термостате н взвешивают
Растворимость коллоксилина в этиловом спирте (х, %) вычис
ляют по формулея-(т«-т,)100г; тг—масса тигля (или стак»'
•; т| —масса пустого тиглягде т — навеска коллоксилина,' на) с высушенным остатком,
стакана, г.Определение растворимости коллоксилина в комбинированно
растворителе. Определение производят аналогично определеня;
растворимости коллоксилина в этиловом спирте. Состав комби
нированного растворителя (в процентах по массе); этилацетат-
25, бутплацетат — 25, этиловый спирт—18, бутиловый спирт — *
толуол — 25. ,Определение вязкости коллоксилина. Относительную вязкост!
коллоксилина определяют при помоши вискозиметра Энглер*
(см. с. 52). тщательно промытого ацетоном и высушенного. Прел
варнтельно готовят ацетоновый раствор коллоксилина; при взбал
тыванни растворяют навеску 5±0,01 г высушенного коллоксилин*
в 250 мл ацетона в колбе с резиновой пробкой. Если на дне колбы
остались нерастворившиеся примеси в виде
комочков или студня, раствор быстро филь¬
труют через медную сетку (23 отверстия на1 см), сложенную в виде конуса. Этот раствоя
с температурой 20°С наливают в резервуар
вискозиметра до уровня штифтов, а в баню
наливают воду с температурой 20,2—20,3°0|
Раствор перемешивают вращением термомет*
ра вместе с крышкой и, добавляя в баню хо¬
лодную или теплую воду, регулируют темпера^
туру. Доведя температуру раствора д^
20±0,2°С, замеряют вязкость, подняв стеа
жеиь и одновременно включив секундомер!
Как только раствор достигнет уровня метки !
приемной колбе, секундомер останавливают I'
фиксируют затраченное на истечение раствор!
время. Вязкость коллоксилина (х, градусо!
Энглсра) вычисляют по формулегде / — время истечения 200 мл испытуемогс
раствора при 20°С, с; водное число вискс|
зимстра.Определение прозрачности коллоксилина
Прозрачность растворов коллоксилина опр
деляют при помощи прибора, изображенног
на рис. 19. V
1()Т0ВЯТ 10%-пый раствор коллоксилина в комбинированном
I'|,1порителе. Для этого навеску ~30±0,01 г подсушенного при
1ШС коллоксилина растворяют в конической колбе при переме- в 270 г комбинированного растворителя, состоящего из. этилацетата, 25% бутнлацетата, 18% этилового спирта, 7%
|'.1Пнола и 25% толуола. Раствор наливают в стеклянный ци-
|'|||др, устанавливают на матовое стекло с нанесенным на него
||.'1>ным крестом н помещают в металлический футляр /. Освещая
р.итвор в цилиндре снизу источником света, сверху сквозь отвер-
пне футляра наблюдают через слой раствора и фиксируют исчез-
ич1!.'1гие черного креста, наступающее при определенной высоте
1.1ПИ. Количественно прозрачность коллоксилина выражают в сан-
11|\1';трах высоты слоя раствора в цилиндре, при которой замече-
Ни исчезновение черного знака.§ 2. Определение физико-механичееких свойств
свободной пленки лакового коллоксилина<.вободная пленка коллоксилина (или какого-либо лакокра-
М'мюго материала) представляет собой тонкий высохший слой
ррчлукта, отделенного от подложки. Получение свободной пленки
определенной толщины «еобходимо для определения следующих
4>и!мк0-механических свойств продукта: прочности на разрыв,
VдлнIIения при растяжении и прочности на изгиб.Изготовление свободной пленки лакового коллоксилина произ-
II" 1111- на стекле в соответствии с методикой, изложенной в дей-
миуюшем стандарте на коллок-
чг.1|1||«|. Свободную пленку кол-
и'кгнлина можно также получить
С ттерхностн алюминиевой фоль- (III или полнэтнлентерефталатной I
' ■ 1.ЮЖКИ, помешенной на корпу- |• специального прнспособле- I
(рис. 20).'.вободные пленки коллокси-
Втм! подготавливают к испыта-
(шнч в виде полосок определен-
II' ч размеров. Для определения■ ■ июсти пленок на разрыв
!|||сние при растяжении на ди¬
аметре применяют полоски
;;юй 160 мм, шириной 15±; и,Г) мм и толщиной 50±3 мкм,I 1Н определения прочности на изгиб на фальцмашкие готовят по*
м! длиной 97 ым, шириной 15±0,5 мм и толщиной 48—51 мкм.
Определение прочности свободной пленки коллоксилина на раз-
^N>1. Определение производят на 10 различных полосках пленки
"1'|| помощи динамометра с разрывным усилием до 10 кгс при105Рис. 20. Приспособление для
1!ия свободной лакокрасочнойилентерефта.латная плен
скорости движения нижнего зажима 100 мм/мин, фиксируя проч¬
ность на соответствующей шкале.Прочность свободной пленки на разрыв {х, кгс/мм^) вычио|
ляют по формуле-где Р —разрывающий груз, кгс; 5 — ширина пленки, мм; й — тол<
щина пленки, мм. ■ ^Определение удлинения пленки коллоксилина при растлят
нии. Определяют на том же динамометре одновременно с проч
ностью пленки на разрыв, в тех же условиях с фиксацией удлинв
ния пленки на соответствуюшсй шкале. 1Удлинение при {Растяжении пленки (х, %) вычисляют по фор¬
муле?1100 ;I 'где г, —удлинение, мм; г —длина испытуемой пленки, мм. ]Удлинение, полученное при растяжении пленки длиной 100 мм
соответствует проценту растяжимости пленки. За окончательны)
результат принимают среднее значение 10 определений на 10 раа
личных полосках пленки.Определение числа двойных изгибов свободной пленки коллО!
силина. Определение сопротивления излому производят на 10 раз
личных полосках плеики при помощи фАльцмашины при натя>!Ы
НИИ пленки в 1 кгс и скорости вращения маховика 100-1
200 об/мин. Число двойных изгибов регистрируется счетчиком I
момент разрыва пленки. За окончательный результат принимаю-
среднее значение 10 определений на 10 различных полоску
пленки.§ 3. Методы испытаний
прочих эфиров целлюлозыЭтилцеллюлоза. Определение вязкости вискозиметром Оствал!да. В колбу емкостью 100—150 мл помещают 25±0,0002 г этнлцм
люлозы, предварительно высушенной при 105°С до постоянм
массы, и приливают 50 мл спирто-водной смеси (1:4). После по^
ноге растворения и отстаивания в течение 16—20 ч определяю'
пикнометром плотность раствора. Полученный раствор сливаюЦ
вискозиметр Оствальда с диаметром капилляра 1.5—2 мм (в за
висимости от вязкости раствора) и замеряют при 20°С продолжи
тельность истечеиия раствора. *Вязкость испытуемой этилиеллюлозы (т1, сП) вычисляют ш
фориул. Iгде К —константа вискозиметра: / — время истечения, с; р —плИ
ность раствора.
Лцетобутиратцеллюлоза. Определение растворимости в смеси
||цстона и спирта. В колбу емкостью 100 мл помещают 1 г высу-
1111-11П0Й ацетобутиратцеллюлозы и приливают 50 мл смеси ацетона
и спирта (85:15). После полного растворения и отстаивания в
11‘чение 24 ч отбирают пипеткой 10 мл раствора в бюкс диамет¬
ром 50 мм и высушивают при ЮО^С до постоянной массы.Растворимос'гь ацетобутиратцеллюлозы {х, %) вычисляют по
формуле '_ -«.б ЮО ,где т1 —масса высушенного остатка (пленки), г; т —навеска аце¬
тобутиратцеллюлозы. г.Ацетилцеллюлоза. Определение термостабильности. Измельчен¬
ную и просеянную через, сито с сеткой 0355 ацетилцеллюлозу
помещают в две пробирки слоем 25—30 мм. Одну пробирку остав-
1Л1И0Т для сравнения, а другую погружают (через отверстие дере¬
вянного круга) в предварительно нагретую до 160°С глицерино¬
вую баню и продолжают нагрев содержимого пробирки до 210®С
Го скоростью 2° в 1 мин. При этом пробирка должна находиться
|)ш расстоянии 20 мм, а ртутный резервуар термометра на расстоя¬
нии 30 мм от дна бани.При 2!0°С пробирку вынимают из бани и сравнивают визуаль-
1|10 с исходным продуктом во второй пробирке. Ацетилцеллюлозу”
считают термостабильной, если цвет испытуемого образца изме¬
нился незначительно и отсутствуют признаки разложения.
Глава 5МЕТОДЫ АНАЛИЗА ПЛАСТИФИКАТОРОВКачество лакокрасочной продукции, особенно нитроцел
люлозных, перхлорвнниловых, полиакриловых, сополинеро-винил
хлоридных и сополимеро-акриловых материалов, зависит от каче
ства пластификаторов, придающих лакокрасочным покрытия»
эластичность и повышающих их устойчивость к действию света,
тепла и холода. В производстве нитролаков и нитроэмалей пре-
Бмушественно применяют смесь желатинирующего пластификатор
ра — дибутилфталата с нежелагинирующим касторовым маслом
(обычно в соотношении 1: 1). К наиболее эффективным пластифй^
катерам относятся сложные эфиры фталевой и фосфорной кислот^*.Характеристика и качественные показатели сложных эфиров и
других пластификаторов приведены в табл. 12 н 13.Определение плотности пластификаторов. Испытуемый пласти^
фикатор (дибутилфталат или другой) после перемешивания на¬
ливают в измерительный цилиндр емкостью 250 мл. который по*
гружают в термостат с водой, имеющей температуру 2СгС, так,
чтобы уровень пластификатора в цилиндре был ниже уровня воды
в термостате на 15—20 мм. После достижения пластнфикатороЦ
температуры 20°С в цилиндр опускают денсиметр и отсчитыванм
показание плотности по нижнему мениску. 'Определение сопержання основного вещества н числа омыления
пластификаторов. Определение содержания основного веществаТабл12Характеристика пластн'В (сложных эфиров)талфосфат222,24314,47370,5634023Ц5Р296,1344-345220(4)248 (4)265(5)1Я пре 28*С1.513 IВ скобках указано Д1
Iм18^1-г гг; 12! 1;г ”!- ' ЦIII '"IIIй1й || ф II-2 -.5I 2 I1Ш н !’1 |ИI1|вЦ
8- I I11в? I-в I:Ь 11'I
мII - -^ . -55 5_35 25 IIЖЕЁ I § !58 5 5I1И1'!11 И В III1!II1|.й
и 1 1 1 и 1 1 1 й 1 11111...1,111 13 II! 1!II- 11111м / «1 !1| И88 1 1 1 а 3!1)1 11 Зз111"1 III11 1 - ' 1|:- .1 ь** 838 8 3в111 II->.п
=== §111 1158 §523?1| 11 1 1_ 1111»■1^3■ III ==Ш1I II !■ I! I■н|ИII
I I § ч
;11 1 1н IIII 1111 8 IIII IШ,-п ив т 3 ш|о- 5 5)1 5 5 5 5 5 5"ТТУТ: I ^ I =- -- .2 -- --* Ы1 кш|3'1Г! ■*' 1 •• I й ";1', = й'; I I I*II й 1Ч+; ■ ■I115 1 На^й41I т
■ Г1,1 !Р|д■те[ II 1111I И ППЙ!5 ;■ ;■ г 5 ; ;5 3 " " " 5I.11!!11 5^ 1й|И1 ?
У1г.1 1 1
1?!§1 1 11 II 1111 .
Как уже упоминалось, растворители отличаются токсичностью
II ирсдным действием на организм человека. Наиболее вредны для
и1г>ровья бензол н метанол, предельно допустимые концентрации
|.г>к|рых в воздухе составляют 5 г/м’,' а также цнклогексанон и
дихлорэтан—10 г/м*. Поэтому работа с растворителями должна,
производиться о вытяжном шкафу при исправной приточно-вытяж-
11С1И вентиляции.В производстве лакокрасочных материалов для растворения и
1>л.|0авления применяют как отдельные растворители, так и их
< м('си. Разбавление лакокрасочных материалов перед их приме-
т имем производят в основном различными смесями растворителей
н :1ависимости от способа нанессния, степени загустевания и дру-
1ИХ факторов- Для этих целей применяют широкий промышлен-
ммм ассортимент составных («номерных») растворителей. .
15 табл. 16 приведеиы'качественные показатели, состав и назначе-
1П1С важнейших составных растворителей и разбавителей, выпус-
к.чсмых лакокрасочными заводами.I 1. Качественные пробы на растворители1. Проба на наличие влаги в составных растворителях. В мер-
тай цилиндр емкостью 100 мл с притертой пробкой наливают
":> мл испытуемого растворителя (№ 646, 647, 648 и др.). добав¬
ляют 25—50 мл толуола или бензина «Галоша» (для растворителя
М.', бывш. РДВ) и после встряхивания рассматривают смесь в
проходящем свете. При отсутствии влаги не должно наблюдаться
момутиеиия или расслоения испытуемого растворителя.2. Проба на реакцию водной вытяжки углеводородов (бензола,
толуола, ксилола, сольвента). В делительную воронку наливают
П) мл испытуемого продукта и 10 мл дистиллированной воды и
11<ба.1тывают смесь. После отстаивания сливают полученную вод¬
ную вытяжку в чистую пробирку. Добавление двух капель инди'
|.:ггора метилового красного не должно вызывать розового окра-
иишания испытуемого раствора, а при последующем добавлении
чдпой капли 0,1 н. раствора ссрной кислоты раствор должен при-
оирести розовое окрашивание.3. Проба на наличие свободного хлора в дихлорэтане. В мерный
цилиндр емкостью 100 мл наливают 20 мл испытуемого дихлор-
нлна и 50 мл дистиллированной воды, смесь взбалтывают в тече¬
ние 3 мин. Затем пипеткой наливают 20 мл полученной водной вы-
1ЯЖКИ в пробирку. В другой пробирке смешивают 0.1 мл 10%-ного
р.’ютвора К1 и 0,5 мл раствора крахмала и взбалтывают смесь.I Г.Н1 после смешения содержимого обеих пробирок не появляется
(ммее окрашивание, то это указывает на отсутствие свободного
хлора.4. Проба на наличие нерастворимых в воде веществ (полиме¬
ров). 25 мл испытуемого растворителя (изопропилового или другого■ иирта) и 75 мл 15%-ного раствора ЫаС1 наливают в бюретку
1-мкостью 100 мл и закрывают ее пробкой. Содержимое бюретки119
перемешивают, оставляют на 10 мин в покое, после чего рассмат¬
ривают внешний аид раствора. Если не наблюдается рассланв;!-
ния, то это указывает на отсутствие нерастворимых в воле
веществ.5. Определение внешнего вида. Для визуального определения
внешнего вида испытуемый растворитель наливают в цилиндр нз
бесцветного стекла, а в другой такой же цилиндр наливают столь¬
ко же дистиллированной воды. Содержимое цилиндров рассмат¬
ривают при дневном освещении (сверху вниз в направлении оси
сосуда). Они ие должны различаться по внешнему виду.§ 2. Определение скорости
улетучивания растворителейСуществует два метода определения летучести, или скорости
улетучивания растворителей: по ксилолу и по этиловому эфиру.
Летучесть кстонов, некоторых сложных эфиров (ацетатов), а так¬
же большинства промышленных составных растворителей норми¬
руется по отношению к этиловому эфиру, принимаемому за еди¬
ницу летучести, а летучесть ароматиче¬
ских углеводородов и некоторых состав¬
ных растворителей нормируется по кси¬
лолу.Летучесть по этиловому эфиру и по
ксилолу. Определение летучссти произво¬
дят при 18—20°С в специальном дере-'
вянном шкафу, изображенном на рис. 21.
Из капельной воронки I спускают к»плк>
эфира (или ксилола) ка беззольный
фильтр, установ-тениыЯ в горизонтальнолг
положении при помощи свободно вра¬
щающегося в боковом отверстии 3 шкафа
деревянного зажима; одновременно пу¬
скают секундомер. Затем, поворачивая
зажим, устанавливают фильтр в верти-
Рнг 91 т11 А кальном положении и, наблюдая череэ,1ения летучести (растмрн- смотровые стекла 2, фиксируют по секуй-
•гелей); ломеру момент исчезновения пятен этн-/-капеякМ» мрокк^ 1- ЛОВОГО эфнра (НЛН КСКЛОЛЗ) НЗ фИЛЬТре.После этого промывают капельную во¬
ронку, наполняют ее таким же объемом
испытуемого растворителя, спускают кап¬
лю и определяют продолжительность испарения растворителя та¬
ким же образом, как и этилового эфира (или ксилола).Летучесть растворителя (ж, уел. ед.) вычисляют по формулегде I] — продолжительность испарения испытуемого растворите¬
ля, с; /г — продолжительность испарения этилового эфнра (нлк
ксилола), с.
При отсутствии специального деревянного шкафа на лист без-■ и.иоГ! фильтровальной бумаги, укрепленный в штативе, наносятII чииетки каплю этилового эфира (или ксилола) и одновременно
,.ают секундомер. Наблюдая в проходящем свете, фиксируют
.шмсит исчезновения пятна этилового эфира (или ксилола) и опре-II 1ПЮТ продолжительность полного испарения при 20±2°С. После■ тгн геи же способом на том же листе фильтровальной бумаги
Л1|н'деляют продолжительность полного испарения испытуемого
|.11'| норителя. Скорость улетучивания выражают отношением вели-11.11 испаряемости..'к'тучесть определяют по той же формуле;§ 3. Опред!
перегонки и1с«перагура кипения—важнейшая константа, характсризую-
111.1Н природу растворителя. В действующих стандартах и техни-'
чсских условиях нормируются пределы кипения, т. е. температур-111.И' пределы перегонки, при которых отгоняется не менее 90 об.%I.)1о или иного раство-
|птмя. Для определе-
П11>| температурных пре-тн перегоню; нспы-
. •. \ц)с вещество под-
|и 14 ^|ют дистилляции в
. III циальном приборе
ЦИК-. 22). В ‘проиессеIII |ч'1 онки устанавли- температуру на-Ч.1.1Э кяления (нэча-
.1,1 перегонки) и кон¬
ца перегонки. ПриII.1М за температу-■141 начала перегонка
ирппчмают температу¬
ра'. при которой наблю-
•1,’11’тгя падение первой1..И1Л11 дистиллята с
ышца внутренней трубки холодильника в приемный цилиндр, а• гнпсратурой конца перегонка считают температуру, при которой
накопившийся в приемном цнликдре объем огсона (в мл) соответ-
1 шуст проценту отгона, установленному в стандарте или ТУ на ра-■ шчритель. Если в технических требованиях нормируется темпера-
п/ра конца кипения, то нагрев при перегонке ведут до максииаль*
ной температуры, после которой ртутный столбик термометра начи¬
нает опускаться.Проведение испытанияМерным цилиндром (в дальнейшем
его используют как приемник для отгона) наливают в стеклянную
колбу 2 прибора для перегонки 100 мл изопропилового спирта
(или другого растворителя с температурой кипения до 100°С).
В колбу опускают несколько стеклянных капилляров, затем колбу
помешают в водяную баню /, установленную на закрытую электро¬
плитку, соединяют с холодильником 5 и закрывают пробкой с тер¬
мометром 4 типа ТН-7 так, чтобы верх ртутного резервуара тер¬
мометра находился на одном уровне с нижней стенкой отводноЛ
трубки колбы. Перед началом перегонки вычисляют поправку на
барометрическое давление и поправку по паспорту термометра.
Нагревают содержимое колбы до кипения и ведут перегонку со
скоростью 2,5—4 мл/мин. В момент падения первой капли рас¬
творителя в приемный цилиндр 6 отмечают и записывают темпе¬
ратуру начала перегонки (кипения) растворителя. После отгомкн
нормированного по стандарту объема растворителя (например,
97% для ацетона марки А, т. е. 97 мл) записывают температуру
конца перегонки.Истинную температуру начала н конца перегонки (х, ®С) испы¬
туемого растворителя вычисляют по формуле
.г = ^±Д<,±Д^,.где ^в—наблюдаемая температура кипения (начала или конца
перегонки), ®С; Д/|—поправка на барометрическое давление, ®С;
Д/а — поправка по паспорту термометра, ®С.Если давление в момент наблюдения меньше 760 мм рт. ст^,
поправку па давление вычисляют по формуле
Д<1 = 0,042(760 —Р„).
а если больше 760 мм рт. ст., по формуле
4<,=0.042(Р„-Т60),
где Рк—наблюдаемое давление.Если давление ниже 760 мм рт. ст., поправку прибавляют к
наблюдаемой температуре кипения, в противном случае—вычи¬
тают из нее.В случае применения неукороченного термометра к полученной
температуре кипения прибавляют поправку (Д/з) на высоту вы¬
ступающего над пробкой колбы столбика ртути термометра. Для
вычисления поправки принята формула, приведенная на с. 93
в сноске.Для ряда органических продуктов кроме установления темпе¬
ратур начала н конца перегонки необходимо определять объем
различных фракций, соответствующих промежуточным значениям
температуры. Так, при перегонке нефти определяют температуру
начала кипения и объем дистиллята при 100, 120, 150, 160“С н
далее через каждые 20°С до 300“С (с точностью до 0,5 мл и до
122
II) С). При перегонке неизвестного по составу нефтепродукта за-
иисмнают температуру начала перегонки температуры, соответ-■ шующие проценту отгона; 10, 20. 30. 40, 00, 60, 70, 80, 90 и 97.
' ' счювив приближенно марку испытуемого нефтепродукта, его
ч. |п'гонку повторяют с учетом технических требований для этой
м.1|1ки. Расхождения между двумя параллельными определениями
<|||1лкционного состава нефтепродуктов^^ должны быть не более;I I'. -для температуры начала перегонки; 2°С н 1 мл — для проме-го'тык и конечиоП точек фракционного состава; 0,2 мл—для■ (.' К'тучего остатка.$ Л. Определена содержания
нелетучего остатка1$ технических растворителях (этилацетат, бутанол н др.)
-■.•14'1но содержатся сотые доли процента нелетучего остатка. Этот
(иж.иатель нормируется и требует проверки. Для этого во взве¬
шенную фарфоровую чашку наливают 50 мл испытуемого продукта
ч иынаривают досуха на водяной бане. Затек остаток в чашке
«М11.1Т в термостате при 105—110“С в течение 30 мин и после
ч\.ц|ждения взвешивают с точностью до 0,0002 г.Содержание нелетучего остатка (х, %) вычисляют по фор-' («1—»п) 10050р ’1ЛС »П|—масса чашки с высушенным остатком, г; /п —масса пу-
. юй чашки, г; р —плотность испытуемого продукта, г/см*.§ 5. Определение числа коагуляции
составных растворителейЧисло коагуляции — технологический показатель, характери-■ >М1НГ| способность составных растворителей растворять коллок-111.1НН (в производстве нитропродукции) или смолы (например,
исрхлорвиннловую смолу при изготовлении перхлорвиннловой
I продукции) без коагуляции раствора.Для определения числа коагуляции составных растворителей
'■III. Г)47, 648, марки КР и др., применяемых для разбавления
11111 репродукции, в конической колбе емкостью 250 мл взвешивают
технических весах 1,2 г сухого коллоксилина вязкостьюI '• 2,2° Энглера и 38,8 г испытуемого растворителя. К получен-
||пм\ раствору на следуюшнй день добавляют из бюретки приII 1('ч1.1тываиии толуол или бензин марки «Галоша» до появленияи.-ш-чсзаюшсй мути или осадка коллоксилина на стенках колбы.Число коагуляции испытуемого растворителя (х, %) вычис-
,'|Н1от по формулеКр100
40 '
где У —объем толуола, добавленного к раствору коллоксилина,
мл; р—плотность толуола при температуре определения, г/см*;,
40—масса раствора коллоксилина.Чнсло коагуляции представляет собой выраженное е процен¬
тах максимальное количество толуола, которое можно добавить
к 3%-ному раствору коллоксилина в испытуемом растворителе без
его коагуляции.Для определения числа коагуляции растворителя Р-4 или дру¬
гого растворителя, применяемого для разбавления перхлорвинилом
вых лакокрасочных материалов, в коническую колбу емкостьН»
250 мл помещают 97,5 г испытуемого растворителя н 2,5 г сухой
перхлорвиниловой смолы. К полученному 2,5%-ному раствору"
сыолы в растворителе Р-4 добавляют из бюретки при взбалтыва*]
НИИ ректифицированный спирт н титруют до появления неисче¬
зающей мути или осадка на стенках колбы. Число хоагуляции
выражают в миллилитрах спирта, пошедщих на титрование 100 г
раствора.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА И ИСПЫТАНИЙ ПИГМЕНТОВНаибольшее применение в лакокрасочной промышлснно-
нмеют неорганические пигменты — искусственные (белила, кро-
лазурь железная и др.) и природные (охра, сурик железный
н лр.)|—практически нерастворимые в воде и в связующих, с ко-
шрыми онн сочетаются. Значительно меньше используются не-
к'творимые органические пигмспты, обладающие по сравнению
неорганическими пигментами более высокой интенсивностью и
11жостью оттенке®, но меньшей укрывистостью и стойкостью к све-
|\, погоде и температуре.Пигменты придают краскам и эмалям цвет и укрывистость,
>ме того, они сообщают пигментированным покрытиям твер-
•ть, свето- и водостойкость, термопрочность, устойчивость к
имосферным воздействиям и химическим реагентам. При подбо-
пигментов для красок и эмалей учитывают их химический со-
.в и следующие показатели: цвет к оттенок, красящую способ
:ть, разбеливающую способность (для белых пигментов), укры
»нстость (кроющую способность), дисперсность (тонину помола),
м;1Слоемкость, свето- и атмосферостойкость, противокоррозионные
гмойства. От правильного выбора пигментов зависят декоративные
лащнтные свойства лакокрасочных покрытий.Качество пигментированных лакокрасочных материалов, осо-
Лсчио масляных н водоэмульсионных красок, зависит также от
выбора наполнителей, добавляемых к пигментам для удешевления
Покрытий и придания нм требуемых свойств. Внедрение в произ-
гво наряду с мнкронизированными н высокодисперсными пиг-
М|'||тами микронизированных наполнителей способствует сокраше-
ю продолжительности технологического цикла и повышению ка-
отва красок и эмалей, а также улучшению декоративных свойствI .мснтированных покрытий.В табл. 17 приведены качественные показатели наполнителей,
.'именяеиых в лакокрасочной промышленности, в том числе мик-
|||>||11зированных наполнителей: микроталька трех марок и микро-■ рнта отбеленного.В табл. 18 приведены качественные показатели белых неорга-
шпсских пигментов —цинковых белил и пигментной двуокиси ти-
тниа рутильной и анатазной формы различных марок, свинцовых
П.'лнл (водной пасты) и литопона (ЛП) одной марки, пригодной
для лакокрасочной промышленности.125
И;11 сорт
Кальиит-напол?I сортII сортКаолин, обогащен¬
ный для химической
промышленности
(ГОСТ 19607—64);
марка КАС
марка КАХ-1
Мел природный обо¬
гащенный (ГОСТ016К008К016К016К
008К
016КI сортII сорт
Микротальк ДЛ1
кокрасочной промыш-
лениоста (ГОСТ19284-73);марка МТ-ЭГС
марка МТ-КШС
марка МТ-ГШМ
Тальк карандашный
(ГОСТ 6578-75):
марка ТК-70
марка ТК-600,5-8,6.5-8,56.5-8,5■о нерастворимого вСледует учесть, что двуокись титана анатазной формы, лито,
пои, как и наполнитель —мел, рекомендуется вводить в состЦ
красок и эмалей, предназначенных для работ внутри помещен^
в связи с недостаточной атмосферостойкостью. Остальные марки
белых пигментов и наполнителей, приведенные в табл. 17 и 1Н,
'Ч’имсияются не только для внутренних, но и для наружных работ,
. ' для получения атмосферостойких покрытий. По атмосферо-
11К0СТИ и другим свойствам двуокись титана рутильной формы
"1”'|«1сходит остальные белые пигменты.И табл. 19 приведены качественные показатели цветных неорга-
■ш'ич'ких пигментов — кронов свинцовых и цинковых, лазури же-
■■ 1<>а. охры, мумии, сурика железного п свинцового, железо-
'И НЫХ пигментов, ультрамарина, а также микронизнрованных
ИИ китов (микроредоксайда и микросурика железного).М ! желтых пигментов наибольшее применение в лакокрасочной
к1"|'.11.1Шленности имеют свинцовый крон и охра, из красных — железоокисный и сурик железный, из синих —лазурь же-■I 1М.1Я, из черных — сажа.Г Кячественные показатели сажи приведены в табл. 20. Сажу
■1|>|)К ДГ-100, ПГМ-33 и ПМ-15 обычно применяют для произ-
^■•1. |ва черных и серых красок и эмалей и в качестве подцветки
•ли других цветов, а специальную глубокочерную сажу марок
|К1 !()0 и КГ-300 — для черных автомобильных эмалей.^ 15 табл. 21 приведены качественные показатели органических
ГИ1 .'гонтов, рекомендуемых для применения в лакокрасочной про-
Ь|Л|(.1снности. В таблицу не включены спирторастворимые красиV III и некоторые другие марки органических лаков и красителей
р1|11г\1сняемые в производстве лаков и красок.Е При оценке качества органических пигментов кроме определе
1м>1 соответствия нормам показателей качества, приведеннымI 1Ч.1. 21, проверяют дополнительно устойчивость пигментов к воз
)1г1ктвию реагентов по методике, изложенной ниже (см. с. 147)
уСтоГшивость к свету и погоде, а также устойчивость к воздейст
N111" температуры.■ Для определения устойчивости пигментов к свету и погоде под
1-итлснные покрытия испытуемым пигментом на мягкой подлож-
ш- (обычно ацетатной пленке) закрепляют на доске, помешают в
|г|н'цянный яшик и выставляют на открытом солнечном месте
И" I углом 45° к горизонту и выдерживают до выцветания. ОценкуVI ИИМ1ИВ0СТИ окраски производят сравнением со шкалой синих эта-
■ГИ1ЧЫХ окрасок, представляющей собой комплект из восьми об-
Г I |1с)в шерстяной ткани, окрашенных красителями с различной
гп пспью устойчивости к свету. Шкала позволяет оценивать устой-
■шлсц'ть окраски & баллами, из которых балл 1 означает низшую,■ " I 1л 8 —высшую степень устойчивости.^'стойчивость пигментов к воздействию температуры (термо-
определяют в нитропокрытиях или пентафталевых по-II ' 1НЯХ на пластинках из белой жести путем выдержки о термо-■ ■ '1г при 100°С в течение 30 мин для нитропокрытий и при 120°СII к'ние.1 ч для пентафталевых покрытий. Устойчивость окраски со шкалой серых эталонов, позволяющей оценивать!■ пмостойкость в пределах от 1 до 5 баллов, из которых 1 озпа-■ I инзшую, а 5 —высшую степень устойчивости. Ряд пигментов,I I.. иппример, пигмент красный С, пигмент желтый светопроч-!27
-С10ф воич^вК!]',я/^ 'чкю13яансШлП IпI IIIттгтт
8 5 85Щ.1 1 '1111 1 1 III11111 1 1 III2 52:-=-:-ов о в(|к % к %б2■ - 1е|8 3 % 8§.з: з: 1||5 й § 1|§4§ § 21;|8 8 8 г|Й Й 2111.1Д1.11;М 111я|-1 1 11 * ^18 2 *$ ё; $•I
III '2 5 3 2 2 ; 'гз!1р г11111 е §1|-■ ”|311 ; ~1Н3 г 5 ; 5 ' ' "1 -ЩЕЙ ^ Й Й ::: ^^-7 1 1п п I® .^ ^'3.—, ю о « « 1II 11 Ь„ 31, ).г- г- 'сг, е>
о о о о о« 21 1 :■
. — 1”,о“ “ .йс^1ё?н
11!У1Ч::”Цт
52Я.Ч «52-2=- 2-0-:-о-111111 III 111111 1111 IIIо—-•5— :-='55=-о'о' 2:-"-"■<>о1 1=.„.--18ЙЗйй1^1!|-[ 11 I 1 11 1 11 1 1 11 11||IIIIИ 1 11 1 11 1 ] 1I 11 И I!1 1 .2=:©82 111 I1 1§?§ 1Н1ЙЙЙЗI IЙ ЙЙЙIIIлллл1Л1;т;Л21иК(СО1 ш1I I1 [ [ [ М М 1 1 [ ] 1 I 1 1111 III1 ] П1 ) п] )1 III11 1Е ВIС-, ^ ^ <т^“.,516 3 I |Ш ||Ь| 5 ||| 5 3 I 3 Г=|^ ■ 55 8|Д Э!?=155!II•33
11^101Л5:1адI?
|1Х.| 7Нвб-б8):
пЛ1'-’ооI Л1-100 со Зиакон
,1‘ (ГОСТ 5.1664-72)ШМ-ЗЗII ИМ-15г1л.^^1 специальная глу(
I кг -200
К1О-250
КЮ-ЗООпроизвоасгеа резиныш рН мдноИ суспса»* 3.5—4.|иП 2з, пигмент зеленый, обладают устойчивостью в пентафтале*
»<|м покрытии только до 100“С, что ограничивает их применение
к 1МПЛЯХ горячей сушки при 120°С и выше.Пигмент голубой, фталоцианиновый, применяемый в произвол-
пт- красок и эмалей, обладает многими положительными свойст-
И'-1||, однако он склонен к кристаллизации и частичному раство-
|ри||ю п среде ароматических углеводородов, что приводит к не-
иаГш.чьности цвета лакокрасочных покрытий. В этой среде сле-К^с-г применять специальную марку пигмента голубого фталоциз-* юге. не кристаллизующегося и выдерживающего испытаниеКо 1стойчивость к кипячению в ксилоле в течение 1 ч.I Для проверки этого показателя навеску 2±0,01 г пигмента го-
уС'с.го фталоцианинового помещают в колбу с обратным холо-
.пиком, приливают 60 мл ксилола и кипятят в течение 1 ч.
м содержимое колбы отфильтровывают через бумажный
от.чывают ацетоном от ксилола и сушат в термостате при
' ло постоянной массы. Незначительное изменение концентра-
Мин II оттенка пигмента, обработанного в ксилоле, по сравиенпю с
||<<и>1>аботанным и типовым образцом (эталоном), указывает на
|1»к|1||сталлизуюшийся пигмент.§ 1, Качественные реакции и практические
пробы на пигменты1. Распознавание (индикация) белых пигментов и наполнителей
(гухих порошков). Реакция на цинковые белила. Полная раствори-
N'"11. п НС1, НМОз. Нг50<, ЫаОН без шипепия с образованием
1 1с)го раствора. Появление ог нагрева жслгизны, исчезающей
||<м охлаждении.
Реакции на свинцовые белила. Растворимость в азотной кисл|
те или уксусной кислоте с выделением СО?, Выпадение черн^
осадка РЬ5 при добавлении ЫааЗ или при пропускании серовоЩ
рода в полученный раствор. Растворение в НС! при нагреванМ
с выделением СОа и выпадением на холоду осадка РЬС1г.
1‘‘‘окции на двуокись титана. Растворимость только в концент-1 Нг50< при нагревании. Появление оранжевой окраски|1м< I пора сульфата титана под действием перекиси водорода. Появ-
Л.111Н' фиолетового окрашивания при восстановлении полученного
ряпгюра цинковой пылью в присутствии НгЗОч.1'сакции на барит. Нерастворимость в минеральных кислотах
ми лочах. Окрашивание пламени в зеленый цвет.1 1'гакции на мел. Легкая растворимость в разбавленной НС1
и III NN03 с обильным выделением СОг и шипением. Появление
|Ь1< 11 )1(>го окрашивания от добавления к порошку двух капель
1цЧ'11»го раствора фенолфталеина, указываюшее на недопустимую
1*1'.с извести в меле.|Г Индикация желтых неорганических пигментов. Реакции на
Личцовый крон (лимонный, желтый, оранжевый). Полная раство-
■имскть в НС1 и НЫОз. Нерастворимость в уксусной кислоте. Выпа-
1И1К' черного осадка РЬ5 от добавления к раствору МагЗ или
р||||\ткаиии через нсго НгЗ./•'.■акции на цинковый крон (хромат цинка). Растворимость не
|.К1> в НС1 и НЫОз, но и в уксусной кислоте. Отсутствие выпа-
1ИЯ осадка из растворов под воздействием ,Н,5. Окрашивание
цгок вытяжки в светло-желтый цвет.I',-акции на стронциевый крон (хромат стронция). Плохая рас-
|«1|чшость в Н25О4. Полная растворимость в уксусной кислоте.
1'гпкции на охру. Частичная растворимость в минеральных
|'и;|х. Наличие железа в растворе. Покраснение при нрокалн-1'1-(1кции на пигмент желтый железоокисный. Растворимость
пни'ральных кислотах. Превращение при прокаливанин в крас-
<1 |>к11сь железа.I. Индикация красных и коричневых неорганических пигментов.
акции на сурик свинцовый. Растворимость в НМОз в присутст-
к||и щавелевой кислоты; в случае ее отсутствия выпадение корич-
им(1 осадка. Обнаружение свинца в полученном растворе.
Реакции на пигмент красный железоокисный и на реаоксайд.
июримость в слабых минеральных кислотах. Растворимость в
чи'мтрированной НС1. Обнаружение железа в полученном рас-" ‘акции на сурик железный. Растворимость в концентрирован-
1С1 при кипячении с оставлением небольшого осадка. Обна-
ине железа в полученном растворе. Сохранение цвета при
итанин при температуре около 700°С.Индикация синих неорганических пигментов. Реакции нач, железную (милори). Растворимость в щавелевой кислоте,
пноиие от действия щелочей с образованием бурого осадка.
•акции на ультрамарин. Обесцвечивание от воздействия НС1
1\'Оз с выделением НгЗ.Проба на наличие примесей растворимых органических кра-
1-й в неорганических пигментах. Порошок пигмента вэбалты-
с чтиловым спиртом крепостью не менее 60% и нагревают.135
При отсутствии органических красителей спирт не окрашивается.6. Практические испытания интенсивности цветных пигментов.а) К )00 г пасты цинковых белил, затертых на олифе, добав¬
ляют 1—2 г испытуемого порошка цветного пигмента. По цвету;
смеси судят об интенсивности пигмента.. Чем выше интенсивность!
пигмента, тем более иасышен цвет смеси. Обычно полученный
цвет смеси сравнивают с эталоном (типовым образцом).б) К 10 г испытуемого цветного пигмента добавляют 10 г цин¬
ковых белил, смешивают в ступке и получают разбел 1; 1. Затем;
к смеси последовательно добавляют по 10 г цинковых белил до'
прекращения видимости цветового тона испытуемого пигмента.!
По количеству израсходованных на обесцвечивание белил судят
об интенсивности цветного пигмента.7. Практические испытания дисперсности (степени помола) пиг¬
мента. а) Взбалтывают пигмент в стакане с водой и наблюдают за
оседанием частиц. Медленное оседание пигмента на дно указывает
на однородность и тонкость помола, более быстрое оседание круп¬
ных частиц, а затем менее крупных н мелких частиц указывает
на неоднородность и грубый помол пигмента.б) Испытуемый пигмент насыпают на стеклянную пластинку
или на лист белой бумаги и разравнивают шпателем или тонкой
металлической пластинкой. При грубом помоле крупные частицы
.хрустят или скрипят, оставляя след на слое пигмента. При тонком
помоле пигмент распределяется ровным однородным слоем.8. Качественная проба на наличие соединений мышьяка в цин¬
ковых белилах. Растворяют около 0,5 г цинковых белил в 3 мл
10%-ного раствора НС!, приливают 5 мл реактива Тиле и нагр^
вают пробирку с содержимым в кипящей водяной бане в течение
15 мин. При отсутствии мышьяковистых соединений не должно
наблюдаться побурения раствора или образования бурого осадка.9. Качественная проба на содержание хлоридов в сурике желез*
ном. В конической колбе нагревают до кипения около 2 г сурика
железного и 10 мл дистиллированной воды и отфильтровывают-
суспензию. При добавлении к полученному фильтрату нескольких
капель нитрата серебра не должно наблюдаться помутнеиВя.10. Качественная проба на содержание сульфидов в сурике же¬
лезном и мумии. Растворяют в пробирке около 2 г мумии или
сурика железного в 15 мл НС1 (НС1 пл. 1,2•г/см^ разбавленная
дистиллированной водой в соотношении 1:1). Пробирку с рас¬
твором кипятят 10 мин, держа над жидкостью полоску фильтро¬
вальной бумаги, смоченную 20%-ным раствором ацетата свинца.
Цвет бумажки может измениться до кремового, но не темнее.11. Определение реакции водной вытяжки пигмента. В стакан
на 300 мл к навеске 3±0,0002 г испытуемого пигмента приливают
100 мл дистиллированной воды н кипятят 5 мин. После охлаж¬
дения содержимое переводят в мерную колбу емкостью 300 мл,
добавляют до метки дистиллированную воду и фильтруют через
сухой фильтр. В полученный фильтрат опускают красную и синюю
лакмусовые бумажки.
Посинение красной бумажки указывает на щелочную реакцию
«одной вытяжки, покраснение синей бумажки —на кислую реак¬
цию, если окраска бумажек не меняется, раствор имеет нейтраль¬
ную реакцию.§ 2. Определение рНЁодной вытяжки пигментаРеакцию водной вытяжки определяют не только качественно,,
по пробе на лакмусовую бумагу, как описано выше, но и коли¬
чественно, т. е. определяя, значение рП. Показатель рН водной
иытяжки нормирован для двуокиси титана, милори, ультрамаринаII некоторых других неорганических пигментов.Непосредственно перед приготовлением суспензии получают
воду с рН 7 кипячением дистиллироваиной воды в колбе для уда-
-юния СО2. Водную вытяжку, или фильтрат, от пропускания
суспензии через сухой фильтр получают так же, как и при про-
иёдении пробы на реакцию водной еытяжки. Затем определяют рН
отобранной водной вытяжки при помощи потенциометра типа
ЛП-58 или другого лабораторного рН-метра со стеклянным элект¬
родом.§ 3. Цвет и оттенок. Основные понятияВсе существующие в природе цвета делятся на ахроматиче¬
ские, отсутствующие в солнечном спектре, и хроматические.К ахроматическим относятся цвета белый, черный и нейтраль¬
ные серые, получаемые смешением белого и черного цветов; между
собой они различаются только количеством отраженного света,
г. е. светлотой. К хроматическим относятся все остальные цвета,
не входящие в группу ахроматических.Каждому цвету в солнечном спектре соответствует своя длина
1ЮЛНЫ. Однако воздействуют на человеческий глаз, вызывая ощу¬
щение цвета, только те излучения, называемые видимыми, кото¬
рые имеют длину волны в пределах от 380 до 770 нм,В солнечном спектре различают семь основных цветов со сле¬
дующими границами по длине волны (в нанометрах; 1 нм = 10-5м):
с|)иолетовый (390—450), синий (450—480), голубой (480—510),
.('леяый (510-550), желтый (550—585), оранжевый (585—620)II красный (620—770). Дополнительные цвета получают из основ¬
ных; например, в результате смешения красных и фиолетовых
|||)С‘тов спектра можно получить группу пурпурных цветов. В сол¬
нечном спектре имеется множество цветовых оттенков, человече¬
ский глаз способей различить от 100 до 200 различных оттенков.
Максимальная чувствительность глаза — в области зеленых иве-
тов спектра, а минимальная — на границах красного и фиолето-
1И1Г0 цвета. Более чувствителен глаз человека к ахроматическим
цистам — различает около 300 цветов от белого до черного.Оценку цветов пигментов, красок и других материалов чаше
1КЧТ0 производят качественно на глаз и реже количественно.
(Снет белых пигментов нормируют по показателю коэффициента137
отражения. Для цветных хроматических пигментов приняты т|>н
координаты: длина световой волны, определяющая цветовой той,
чистота, определяющая насыщенность цвета, и коэффициент отрл-
ження, характеризующий относительную яркость испытуемого пн1
мента. Кроме того, нормируются спектральные коэффициент^
отражения. |1Для технической характеристики цвета необходимо определив!
следующие понятия: яркость, коэффициент яркости, коэффициент]
отражения, чистота цвета, доминирующая длина волны, цветовой
тон, насыщенность и светлота. ^Яркосте —сила света с единицы поверхности, выражаем
формулойгде В —яркость в иитах (нт); / — сила света в свечах; 5 —пло
щадь поверхности, м^.Коэффициент яркости и коэффициент отражения характеризу]
относительную яркость поверхности.Светлота зависит от освещенности и определяется коэффицм
том отражения.Коэффициент отражения р — отношение монохроматическог
светового потока (состоящего из колебаний волн одной определси
ной длины), отраженного поверхностью, к потоку, падгуошему 1Г
поверхность (освешаюшему ее). Коэффициент отражения выр»
жают в процентах. IЧистота цвета р —отношение величины яркости нонохромати
ческого светового потока (В) к суммарной яркости монохроматн'
ческого и белого излучения (Вв), необходимых для воспроизвел*
ния данного цвета. Чистоту цвета выражают в процентах или 01
носительных единицах. IНасыщенность цвета — степень разбавления спектрального цио<
та белым или доля чистого спектрального (хроматического) нш
та в данном оттенке. Насыщенность, по существу, определяете!
чистотой цвета: для спектральных цветов ее принимают за ели
ницу или за 100%, а для ахроматических цветов она равна нулк
Доминирующая длина волны Хх — ллика волиы спектральног
излучения, определяющая исследуемый цвет и оттенок. Дли1^
волны выражают в нанометрах. ‘Цветовой тон — понятие, позволяющее приравнять исследуеми!
цвет к одному из спектральных цветов и отличить его от ахроы!
тического цвета той же светлоты. Цветовой тон количественно ии!
ражают значением доминирующей длины волны.Явггкосгб — совокупность цветового тона и насыщенности, к|
чественно характеризующих цвет.§ 4. Определение цвета и оттенка неорганическнж
и органических пигментовОбычно нормирование цвета пигмента производят с учетЙ
присущего ему оттенка. Если оттенок не нормируется, то указан
«•глмларте или ТУ на пигмент цвет (например, темно-крас-
ч-.и'лий и др.) определяют органолептически, т. е. внешним
11|)н отраженном свете. Существуют визуальный и фото-
.ичсский методы определения цвета и пигментов в иакрасках.
’и.шдП метод определения цвета <по эталону» основан на
мши соответствия цвета испытуемого образца цвету утверж-0 образца (эталона), а фотоэлектрический метод позволяет
гстпеино нормировать цвет с помощью соответствующих при-я приготовления иакрасок испытуемый и утвержденный об-
нигмеитов переводят в краски или суспензии путем их пере-
; 111|<| п цельном виде или в разбеле со связующим вешествои
(курантом на мраморной доске или пестиком в фарфо-
,'1^.11 .,1 .-тупке) нлн на механических растирателях. В качестве
1МС1И1ИХ веществ применяют олифу или масло для получения
111МЫХ красок, готовых к употреблению, водные растворы же-
12втт1Ы для желатиновых красок или воду, получая суспензии.
'т1 1,1'1сстве подложки при накрасках применяют металлические
с к'кляиные пластинки, а также чертежную или другую плот-
»>1'| оумагу.Г Примеры определения визуальным иетодом. 1. Цвет природных
|№гмоитов определяют сравнением иакрасок без разбела. Сурик
4алг111Ый и охру растирают на льняной олифе, разбавляют до
*п.1яриой консистенции и наносят в виде масляных иакрасок на
Мг|.1.1личсские пластинки. Мумию природную (около 1 г) расти-'р с 5 мл 0,2%-ного раствора желатины и наносят получсн-суспензию на чертежную бумагу в три слоя.] Цвет и оттенок лазури железной и окиси хрома определяют
Ь|.,11ч11-иием иакрасок в разбеле. В фарфоровой ступке растирают
Р I I пигмента и 2 г цинковых белил марки БЦО с 5 мл 0,3%-ного
Ьяггпора желатины и наносят полученную суспензию в три слоя
Шй чертежную бумагу.I .1. Крон свинцовый и крон свинцово-молибдатный проверяют
П'| инсту и оттенку в виде иакрасок водных суспензий. В фарфоро-Г.Л ступке растирают 0,5 г пигмента с 1—2 мл дистиллированной
11Ы и наносят полученную суспензию в три слоя па чертежнуюI 1 'Оттенок органических пигментов (алого, красного С. фта-
.таниновых и др.) определяют в масляном покрытии. Пигмент
'? счсси с цинковыми белилами марки БЦО в соотношении, ука-
| - в стандарте или ТУ. растирают с льняной олифой, дово-
.,, I.) малярной консистенции и наносят на стеклянную пластин-
, 11.111 плотную бумагу.Примеры определения фотоэлектрическим методом. I. Колине- ■• ■(■нное определение цвета ультрамарина^ на фотоэлектрическом
' ■.■•1Ч1метре марки КНО-3. В фарфоровой ступке растирают пес- 2 г ультрамарина с 5 мл 1.5%-пого раствора желатины.I' .^ченную суспензию наносят кистью в два слоя на чертежную
<..м.1гу. После высыхания определяют с помощью фотоколоримет*
1Ых|инаТра показатели цвета и оттенка накраски: цветовой тон, чистот
тона и коэффициент отражения. Измерение на колориметре КНО-
производят при освещении стандартным источником света В (ив1
товая температура 4800 К) в соответствии с инструкцией, прнло-|
женной к прибору. Результаты измерений должны находиться в
пределах норм, установленных стандартом.2. Спектрофотометрирование ультра'марина. На нзготовленн!
как указано выше, иакрасках испытуемых образцов ультрамарина
записывают спсктрофотометрическне кривые отражения на спект •
рофотометре СФ-10, полученные кривые должны соответствова! ^
кривым вилки шкалы цвета, приведенной в стандарте. Измерение
на спектрофотометре СФ-10 должно производиться в соответствии
с инструкцией, приложенной к прибору.3. В действующем стандарте” описаны методы определений
цвета с помощью электронного компаратора цвета ЭК11-1 и
с помощью фотоэлектрического компаратора цвета ФКЦ-Ш.§ 5. Определение красящей способности
(интенсивности, концентрации) пигментовКрасящая способность, или интенсивность,— способность пиг¬
мента при смешивании придавать свой цвет другому пигменту или
веществу.Красящая способность зависит от насыщенности и свЛлотм
цвета. Светлые тона при равной насыщенности цвета обладают'
в сравнении с темными тонами более высокой красящей способу
ностью. При равной светлоте более насыщенные цвета имеют бо-^
лее высокую красящую способность.В анилинокрасочной промышленности принят термин «кон-|
центрация> пигмента или красителя, по существу аналогичный,
понятию красящей способности, так'как он зависит от насыщен-^
ности и частично от светлоты цвета. В полиграфической промыщч!
ленности наряду с интенсивностью принят термин <красящаяНаиболее распространен для определения красящей способ-^
ности метод разбела, основанный на визуальном сравнении цвета
смесей эталонного (типового) и испытуемого образцов пигмента
с цинковыми белилами. При этом красящую способность смеси на
эталонном образце принимают на 100%. IОпределение интенсивности пигментов методом разбела с ви¬
зуальной оценкой цвета, а) Испытание неорганических пигм. ...
Навески испытуемого неорганического пигмента и цинковых бе¬
лил растирают на механическом растирателе или вручную куран¬
том на мраморной плите с навеской касторового масла до полу¬
чения однородной пасты.Для крона свинцового®' берут навески: пигмента 0,1 г, цинко¬
вых белил 2,5 г, льняного масла 0,8 мл; для других пигменто!
количество масла варьируют в зависимости от их укрывистости
Так же готовят пасту на эталонном пигменте. Обе пасты наносят
рядом на стеклянную пластннку размером 90X120 мм и сравн
> и интенсивность покрытий. Если интенсивность различна, уве-
.п'шнают или уменьшают количество испытуемого пигмента, добн-
(■ ик'ь, чтобы красящая способность его пасты была аналогична
I ['.н ишей способности пасты эталонного пигмента.Красящую способность неорганического пигмента {х, %) вы-
■ц.ляют по формуле;.=^,I 1г масса эталонного пигмента, г; т —масса испытуемого мента, при которой достигнута одинаковая красящая способ- с окраской смеси на эталонном пигменте, г.й) Определение концентрации органических пигментов. Для
1 11|'11готовления красочных паст посредством перетира (см. выше)
|1|>\т одинаковые навески испытуемого и типового образцов орга-
I ничёского пигмента (0,1 г), цинковых белил по 2 г и олифы по
I 1. Полученные пасты накосят на стеклягшую пластинку разме-
||1(1М 90X120 мм, и если при сравнении концентрации пакрасок не
•гсмшадают, то из испытуемого пигмента вновь готовят краску, но
. увеличенным или уменьшенным количеством белил, до получе-
(1М1Я накрасок одинаковой концентрации (красящей способности), 1 талоном.Концентрацию испытуемого органического пигмента (х, %)
иычисляют по формулет,I и’ т —масса цинковых белил, содержащаяся в краске из испы-
пс'мого пигмента, г; «1 —масса цинковых белил, содержащихсяII краске из эталонного пигмента, г. Допускаемое отклонение
между двумя параллельными определениями не более 5%.В последнее время количественную оценку красящей способ¬
ности пигментов производят не визуальным, а фотоэлектриче-
1'ким методом. Например, красящая способность кронов свин-
ЦПВЫХ*' и лазури железной^ в разбелах нормирована с исполь-
•ованием компараторов цвета ФКЦШ-М и ФКЦШ.§ 6. Определение маслоемкости пигментовРазличают маслоемкость первого рода, которая выражается
минимальным количеством масла (в г или мл), требующимся для
смачнваиия 100 г пигмента и получения густой пасты, и масло-
емкость второго рода, выражающуюся количеством масла, необ-
лодимым для получения готовой к употреблению краски из 100 г
пигмента. Нормирование этого показателя и его проверку произ-
иодят по маслоемкости первого рода.Проведение испытания для неорганических пигментов. Навеску
пигмента 5±0,01 г помешают в стакан, в который из бюретки
(лучше микробюретки) по каплям приливают отбеленное льняное
масло, перемешивая пигмент с маслом стеклянной палочкой. Прн-141
ливапие масла прекращают и определение считают законченным
в момент образования сплошного комка, Маслоемкость пигмента
(х, г) вычисляют по формулеУрЮОгде V —об-»ем льняного масла, израсходованный на насыщение'
пигмента, мл; р —плотность льняного масла, г/см^; т —навеска
пигмента, г.Проведение испытания для органических пигментов. Навсску0,5±0,01 г испытуемого пигмента, высушенного до постоянной
массы при 60—70°С, помещают на стеклянную пластинку разме¬
ром 90X120 мм и приливают из микробюретки по каплям отбе¬
ленное льняное масло, перемешивая шпателем, до момента сма¬
чивания пигмента маслом с образованием сплошного комка. Рас¬
чет маслоемкости органического пигмента производят по форму¬
ле, принятой для неорганических пигментов.§ 7. Определенме укрывистости пигментовУкрывистостб. или кроющая слособлосгь,—свойство пигмента,
(или краски) закрывать поверхность подложки так, чтобы цвет
ее становился невидимым. Количественно укрывистость выражают
в граммах сухого пигмента, необходимого для того, чтобы Аелать
невидимым цвет закрываемой поверхности площадью в 1 1^.Укрывистость пигмента тем выше, чем больше расхождение
между показателями преломления пигмента и пленкообразующего
вещества. Пигменты с показателем преломления, близким нли
равным показателю преломления пленкообразователя, более про¬
зрачны, их называют лессирующими в отличие от кроющих пиг¬
ментов.Укрывистость пигментов определяют методом стеклянной пла¬
стинки с тремя накрашенными полосами и, реже, методом шах¬
матной доски. В обоих случаях определение производят в невы¬
сохших покрытиях, наносимых щетинной кистью.Метод определения укрывистости на стеклянной пластинке с
тремя полосами. Для проведения испытаний применяют стеклянную
пластинку размером 100X300 мм, толщиной 2—2,5 мм, на одной
стороне которой имеются три полосы: по краям две полосы, нане¬
сенные черной краской, а между ними полоса, нанесенная белой
краской. Ширина каждой полосы 15 мм, длина 250 мм. Полосы
находятся на равном расстоянии друг от друга. Оставляют неокра¬
шенным участок площадью 50X100 мм, чтобы было удобно дер¬
жать в руке пластинку при нанесении краски.Испытуемый предмет растирают с натуральной олифой, дово¬
дят до малярной консистенции и наносят полученную краску
кистью на лицевую сторону поверхности предварительно взвешен¬
ной пластинки с тремя полосами на обратной стороне, закраши¬
вая площадь 100X 250 мм. Водят кистью в продольном я попе¬
речном направлениях, добавляя краску до тех пор, пока пластин-142
I..1 перестанет просвечивать, т. е. когда станут невидимыми полосыII.1 пластинке, положенной на лист белой бумаги.Укрывнстость (х, %) вычисляют по следующим формулам:а) в расчете на малярную консистенцию:(пц —т)10000
5I К' т| —масса стеклянной пластинки с нанесенным слоем масля-
11"Ц краски малярной консистенции, г; ш —масса стеклянной пла-
ммнкн до покраски, г; 10 000 —площадь 1 м*. см*; 5 —укрывае¬
мая площадь стеклянной пластинки, см’;б) в расчете на сухой пигмент;(т,-т) (100~т,) 10 000
3100I и- /Па — количество олифы в краске малярной консистсиинн, %.Определение укрывистости по методу шахматной доски. При
миределении укрывистости по методу шахматной доски (подробнее
|'ч, с. 174), краску, полученную перетиром пигмента на натураль¬
ней олифе и доведенную до малярной консистенции, наносят
мгстью тонким слоем на предварительно взвешенную стеклянную
нластнику размером 200X200 мм, толщиной 1,5 мм. под которую
иолклэдывают шахматную лоску. Заканчивают нанесение краски
мосле того, как сквозь слой краски перестают просвечивать черныеII белые квадраты шахматной доски. Затем взвешивают пластинку
краской.Расчет укрывистости пигментов производят по приведенным
нише формулам, принятым для метода стеклянной пластинки с
гремя полосами.§ 8. Определение остатка на сите
после мокрого просева^Остаток но сите выражают количеством пигмента (в процентахI, навеске), ие прошедшим через сито с сеткой определенного но-
мсра. Этот метод косвенно характеризует степень измельчеиности
тгягмента (тонину помола), наличие крупных частиц н примесей.Как правило, для определения остатка на сите применяют
мокрое просеивание, причем для неорганических пигментов сма
■швагощей жидкостью служит дистиллированная вода, а для орга¬
нических пигментов — этиловый спирт-сырец, разбавленный дистил
лированной водой в соотношении 1:5. В некоторых случаях при
невозможности подбора смачивающей жидкости остаток опреде-
•.1ЯЮТ сухим просевом. Номер сетки, через которую надлежит про-
1иводить просев, указывается в стандарте на каждый пигмент.Навеску 10±0,01 г пигмента помешают в фарфоровую чашку
и размешивают в 250 мл воды (органический пигмент —в 10 мл
«тилового спирга-сырца и 50 мл воды). По.7)'ченнуго суспензию
количественно переносят на металлическое сито, которое опускают143
в кристаллизационную чашку с 250 мл воды так, чтобы пигмент
был погружен в воду. Непрерывно перемешивая суспензию кисточ¬
кой. встряхивая сито и часто меняя в чашке воду, вымывают пиг¬
мент через сито до тех пор, пока вода, наконец, остаггется бес¬
цветной. Затем промытый осадок отфильтровывают при вакууме
на предварительно взвешенном высушенном беззольпом (фильтре.
Остаток с фильтром сушат в термостате при 105"С для неоргани¬
ческих пигментов и не более чем при 90°С для органических пиг¬
ментов до постоянной массы.Содержание остатка после мокрого просева (л, %) вычисляют
по формуле(тг —тд) 1<Югде /Иг—масса фильтра с остатком, г; /Л1 —масса фильтра, г;
/п —навеска испытуемого пигмента, г.Допустимое расхождение между двумя параллельными опре¬
делениями не более 5% *.Перетираемость —способность пигментов и наполнителей к ди¬
спергированию в связующем веществе. Чем больше абразивность
и структурная жесткость частиц пигмента (или наполнителя), тем
продолжительнее его перетираемость. Для определения перетирав-
мости пигментов существует два метода: метод, принятый в стан¬
дарте, на двуокись титана пигментную н новый усовершенствован¬
ный метод, разработанный ГИПИ ЛКП.Метод определения леретнраемости (диспергируемостн в мас¬
ле) двуокиси титана пигментнойМетод основан на диспергиро-*
вании испытуемого пигмента в определенных условиях на механи¬
ческом днсковои растирателе (типа Гувера) с последующей про¬
веркой и оценкой степени перетнра по прибору «Клин» в условных
еднннцах.Навеску 3+0,001 г двуокиси титана помещают на середину
диска механического растнрателя. приливают из бюретки или
пипетки 1,2—1,5 мл слабо-слабой олифы (полиграфической) и пе¬
ремешивают шпателем до полного смачивання пигмента. Затем
закрепляют крышку и пускают растиратель. После 50 оборотов
растиратель останавливают и собирают шпателем пасту с обоих
дисков к середине нижнего диска, снова включают растиратель
еше на 50 после чего пасту собирают шпателем и раз¬бавляют олифой до малярной консистенции. Степень перетира по¬
лученной белой краски определяют па приборе «Клин» (см. гл. 8,§ 6) по границе сплошных агрегатов в условных единицах.
Метод определения перетираемости пигментов и наполнителей
с помощью бисерной лабораторной мельницы. Метод основан на
определении продолжительности (в мин) диспергирования пиг¬
мента или наполнителя на бисерной лабораторной мельиице в
<^реде натурзльиой олифы до определенной степени перетира по
прибору «Клин». Метод отличается большей тояностью и меньшей
трудоемкостью, благодаря сокращению продолжительности ди¬
спергирования пигмента на бисерной мельнице примерно в
3—5 раз по сравнению с механическим растирателем.Прибор, предложенный ГНПИ ЛКП для определения псретн-
раемостн пигментов и наполнителей, представляет собой лабора¬
торную бисерную мельницу (рис, 23) вместимостью 0,2 л. Она со¬
стоит из стального стакана объемом 0,2 л, в
который помешаются стеклянные шарики диа¬
метром 1—1,5 мм, плотностью 2,4—2,5 г/см’,
истираемостью 0,1—0,15%. Мельница приво¬
дится во вращение электродвигателем.Для проверки истираемости стеклянных
шариков 40 г их помешают в стакан вместе с
120 мл воды и в течение 1 ч обрабатываюгг
в мельнице. После остановки мельницы содер¬
жимое выливают на сито № 04, на котором
стеклянные шарики промывают водой, затем '
собирают в фарфоровую чашку и высушивают
в термостате при 130—150°С до постоянной
массы. Истираемость шариков {х, %) вычис¬
ляют по формуле Рис. 23. Лаборатор-
/_ —Ч1ЛЛ ва* бнсерная мельни-
100^ ^ От(иде.«няягде т —навеска шариков, г; т, —масса шари- ,_корп”*"^°*2-1н«;
ков после промывки на сите, г, г-крышм; <-.«лПодготовка образцов к испытаниям (расчет
эагрузки компонентов в мельницу). Навеску
загружаемого в стакан мельницы испытуемого пигмента или напол¬
нителя (Р. г) вычисляют по формулегде Су—критическая объемная концентрация пигмента или на¬
полнителя (КОКП); у —поправочный коэффициент; плот¬
ность пигмента или наполнителя.Значения поправочного коэффициента у получены экспери¬
ментально для каждого пигмента и наполнителя и составляют
для белил цинковых 0.2—0,3, для сажи 0,07—0,15, для двуокиси
титана, литопона, милори, кроной свнццовых и цинковых, пигмен¬
тов железоокисных и земляных, талька, барита, мела, слюды и
доломита 0,3.Определение КОКП. Критическая объемная коицеитраиия пиг¬
мента—концентрация, при которой происходит полное смачива¬10 I.л. Лимой145
ние пигмента, т. е. все пустоты между частицами пигмента запол¬
нены пленкообразующим веществом.В фарфоровый стакан диаметром 35 мм и высотой 70 мм по¬
мещают 1—2 г пигмента (или наполнителя) и, тщательно переме¬
шивая стеклянной палочкой, приливают постепенно по каплям из
микробюретки натуральную олифу до момента полного смачива-
ста^кан °°Р^зования комочка без размазывания по стенкам
Критическую объемную концентрацию Су вычисляют по фор-где V, -- объем пигмента или наполнителя, мл; У1=т,/ё, {т, — на¬
веска пигмента или наполнителя, г, (^1 — его плотность); Кг —объем
олнфы, израсходованный на смачивание пигмента или наполни¬
теля до образования комочка, мл.Количество загружаемой в стакан мельницы натуральной оли¬
фы (Ко, мл) вычисляют по формулеУо=100-С^у.
где Су7—объем пигмента, мл.Проведение испытания. В стакан бисерной мельницы загру¬
жают Р г испытуемого пигмента {или наполнителя), Ко мл нату¬
ральной олифы из бюретки и стеклянные шарики с таким расче¬
том, ‘Лобы насыпной объем их составлял 75 мл по мерному стек¬
лянному цилиндру емкостью 100 мл. Содержимое стакана после
перемешивания подвергают диспергированию на мельнице, кото¬
рую пускают в ход одновременно с секундомером. Через опреде¬
ленные промежутки времени (примерно каждые 3 мин) мельницу
останавливают, берут пробу из стакана стеклянной падочкой и
определяют степень перетира по прибору «Клин». Диспергирова¬
ние заканчивают при достижении нормы степени перетира. обу¬
словленной в ТУ на продукт, а при отсутствии нормы —при сле¬
дующих пределах значений степени перетира по «Клину» в услов¬
ных единицах.Двуокч1сь титана, белила цинковые марок БЦО, БЦ1, БЦ2 (Сывш.М-1. ,4-2, П-1 и П-2), крона свинцовые (желтый и оранжевый), микроба-Р"7, ■ О—!0Мнлорн. крона свинцовые {лимонный и молнбдатный). литопон сажа
крон цинковый, пигменты железоокисные (красный и желтый), мел мн-
кросурик н микротальк ]0_20иинкпви» “У»ня, охра, белилацинковые марки БЦВ (бывш. К) и нккрослюда 20—30 30-40БаритТальк, 80-90Количественно перетираемость выражают в минутах, затрачен¬
ных на диспергирование испытуемого пигмента в среде натураль-'
ной олнфы в бисерной мельнице до достижения требуемой сте-
146
псп» перетира по «Клину». Допустимое расхождение между дву-
И)1 параллельными определениями не более 2 мни.§ 10. Определение светостойкости пигментовУстойчивость пигментов к свету определяют визуальным или
(фотоэлектрическим методом.Г Визуальный метод. Для приготовления накрасок испытуемогоII утвержденного образцов пигмента растирают по 2 г пигмента
с 5 мл 1,5%-ного раствора желатины и наносят полученные пасты■ кистью на чертежную бумагу в два слоя до полного укрывания.
Каждую накраску помещают на 4 ч под ртупю-кварцевую лампу
типа ДРТ-375 (или ПРК-2) на расстоянии 250±5 мм от нее. Ре¬
жим лампы: напряжение 120±12 В. сила тока 3,7±0,6А. Облу-
' ченные накраски сравнивают визуально. Изменение цвета (потем-
исние, посветление и др.) накраски испытуемого пиг.чента не
1 должно превышать степени изменения цвета накраски утверж-
' денного образца пигмента.Фотоэлектрический метод Приготовленную, как указано
выше, накраску испытуемого пигмента разрезают на три равные
части- Одну часть подвергают испытанию, остальные хранят в тем¬
ном месте для дальнейших испытаний. Накраску помешают на 8ч
под ртутно-кварцевую лампу типа ДРТ-375 и после выдержки в
темном месте в течение 2 ч измеряют коэффициент отражения на
компараторе типа ФКЦШ-М. Измерение облученной и необлучен-
ной накрасок проводят при источнике света типа С,Светостойкость (х, %) вычисляют по формуле
(К-К,) 100
г ^1 (яркости) накраски, не облучен-
^ициент отражения (яркости) на¬
краски, облученной под лампой, ,%.Измерение коэффициента отражения или яркости можно про¬
водить и на другом фотоэлектрическом приборе (типа КНО, фото¬
метре ФТ-2 и др.).В узкий стеклянный сосуд емкостью 40 мл наливают 20 мл ре¬
агента, по отношению к которому испытывают устойчивость пиг¬
мента: дистиллированной воды. 5%-иых растворов НС1, НЫОз и
ЫаС1, растворителей —ацетона, спирта этилового ректифициро¬
ванного, толуола, этилацетата, бутилацетата и др.Навеску 0,5±0,01 г испытуемого пигмента помещают в двой¬
ной складчатый фильтр диаметром 9 см, перевязывают ниткой на
.‘А расстояния от верхнего края фильтра и погружают в стеклян¬
ный сосуд с налитым реагентом. После выдержки содержимого
сосуда в течение 24 ч при комнатной температ^'ре фильтр с кс1«
туемым пигментом вынимают, а в оставшийся в сосуде экстру
погружают полоску хроматографической бумаги марки М раз:^
ром 100X20 мм. Затем полоску бумаги вынимают, подвешивз!
для отекания реагента н высыхания бумаги и сравнивают визуа!
но при ра^:сеянном свете полученный на хроматографической Г
маге контраст вытека со стандартной пятибалльной шкалой сер||
эталонов для определения степени закрашивания белых матерь
лов®’. По шкале серых эталонов очень плохую устойчивость оц
нивают баллом 1, плохую —2, удовлетворительную — 3, хо;^
шую — 4 и отличную — 5. .Устойчивость органического пигмента к каждому реагенту 01|
нивают баллом той пары серых эталонов, контраст которой аи|
логичен контрасту вытека на хроматографической бум;зге. ^I§ 12. Определение Iмиграционнойустойчивости^®Миграция —свойство цветного пигмента к проникновению -п
рез верхние слои снизу и к перемещению на поверхность окрашс»
ного материала или лакокрасочного покрытия. .Ряд органических красителей и пигментов (в том числе азопи;,
менты) склонны к миграции, нарушающей цвет и декоративны,
вид лакокрасочного покрытия. Миграция пигментов свойственн
маотяным покрытиям, пектафтглевым и в большей степени-'
нитроцеллюлозным покрытиям.При отсутствии указаний в стандарте или ТУ на пигмент, об,
раэцы красок и эмалей для испытания готовят перетиром пигмек
тов со связующими веществами следующим образом:1) белую нитроэмаль —2 г двуокиси титана с 1,2 г касторовч
го масла с последующим добавлением нитролака 930 из расчет!37,1 г лака на 2,9 г белой пасты;2) цветную нитроэмаль—1 г испытуемого пигмента с !,2 г ка¬
сторового масла с добавлением к полученной пасте 38 г нитрола
ка 930 я последующим разбавлением полненной цветной нитро
эмали белой нитроэмалью (в соотнощении 2 г цветной к 1 г бело?
эмали);3) пентафталевую эмаль —0,26 г двуокиси титана и 0,25 г ис
пытуемого пигмента с I г лака ПФ-064В с последующим добавлс
нием к полученной пасте при перемешивании 6 г лака ПФ-064В
3 мл уайт-спирита я \0 капель сиккатива марки НФ-1 (бывш. 63)4) белую масляную краску — 4 г цинковых белил с 1 г нату¬
ральной олифы;5) цветную масляную краску — 0,05 г испытуемого пигмента н2 г цинковых белил с ! г натуральной олифы.Приготовленную из испытуемого пигмента цветную нитро¬
эмаль или пента’фталевую эмаль наносят на % поверх¬
ности пластинки из белой жести размером 45X 60 мм и высуши-Ы8
1ЮТ II горизонтальном положении при комнатной температуре
1 трченяе ве менее 24 ч) до полного высыхания покрытия. После
'(1Г0 половину окрашенной поверхности пластинки и неокрашен-
р<| ее часть покрывают непросвечивающим слоем белой нитро-
|«Л11 {или белой пентафталевой эмали).Миграционную устойчивость испытуемого пигмента е масляном
укрытии определяют так же. как и в эмалевом.Степень миграции полученных высохших покрытий (нитроцел-
юлозного. пентафталевого и масляного) определяют, сравнивая
ри рассеянном дневном свете контраст окраски белой эмали или
ИСЛяных белил, нанесенных на неокрашенную и окрашенную по-
Нежность пластинки, со стандартной шкалой серых эталонов (для
Иределения закрашивания белых материалов) по пятибалльной
нстеме. При этом оценка баллами 1, 2, 3, 4 и 5 соответственно оз-
цчает очень плохую, плохую, удовлетворительную, хорошую и от-
тную миграционную устойчивость испытуемого пигмента.§ 13. Определение содержания воды
к летучих веществСодержание воды и летучих веществ в неорганических и орга-
мческих пигментах определяют тремя методами: высушиванием
л эксикаторе, высушиванием в термостате и высушиванием при
помощи инфракрасной лампы (на установке для определения со¬
держания воды и летучих веществ, приведенной ка рнс. 4),В Стаканчик (бюкс) типа СН помещают навеску пигмента;
1—2±0,0002 г для испытаний в эксикаторе с прокаленным хлори¬
стым кальцием и под инфракрасной лампой и 5—10±0,0002 г для
испытаний в термостате. Высушивают бюкс с навеской до постоян¬
ной массы, причем в эксикаторе первое взвешивание производят
через 24 ч, а последующие через каждые 3 ч, в термостате при
105±2°С —первое после 2 ч, а потом после 30 мин, а под инфра¬
красной лампой — первое через 15 мин, а последующие с интерва¬
лом в 10 мин.Содержание воды н летучих веществ (х, %). вычисляют по об¬
щей формулегде т —навеска пигмента, г; /тц — масса бюкса с пигментом до
высушивания, г; та —масса бюкса с пигментом после высушива-лри прокаливании «Нааеску 1—5± 0,0002 г испытуемого пигмента помещают в
предварительно высушенный фарфоровый тигель и прокаливают
в муфельной печи при 700°С нлн ррн температуре, указанной
в гост или ТУ на пигмент, до постоянной массы. Потерю при
прокаливаггин (дг, %) вычисляют по формуле
(т, ~ т«) 100где т, —масса тигля с пигментом до прокаливания, г; /п* —масса
7ИГЛЯ с пигментом после прокаливания, г; т —навеска испытуе¬
мого пигмента, г.Для расчета чистой потери при прокаливании из вычисленного
по указанной формуле значения вычитают процентное содержание
влаги, установленное отдельно.§ 13. Определение содержания
водорастюримых веществ в пигментахСодержание в пигментах веществ, растворимых в воде, опре¬
деляют двумя методами-, горячей и холодной экстракцией н кон-
дуктометрическим методом. Первый метод основан на взвешива¬
нии высушенного остатка водной вытяжки неорганического пиг¬
мента (экстракта) или высушенного и прокаленного остатка вод¬
ной вытяжкк органического пигмента. Второй метол основан на
нзиереяии удельной электропроводности горячего экстракта с по>
мощью кондуктометра.Метод горячей и холодной экстракции. Для получения горячего
экстракта к навеске 2—20±0,01 г пигмента, помещенной в стакан
емкостью 300 мл, приливают 200 мл воды, нагревают при пере¬
мешивании до кипения и кипятят неорганические пигменты в те¬
чение 5 мин, а органические около 1 мин. После быстрого о.хлаж-
дения суспензию переносят в мернук» колбу емкостью 250 мл, до¬
ливают воду до метки, тщательно перемешивают содержимое,
отстаивают и фильтруют на воронке для отсасывания под ваку¬
умом через беззольный фильтр (или другим способом, указанным
в ТУ яа пигмент).Для получения холодного экстракта кипячения не требуется:
суспензию, перенесенную из стакана в мерную колбу, перемеши¬
вают, дают отстояться и фильтруют.Из водной вытяжки (горячего или холодного экстракта) от¬
бирают пипеткой 100 мл, переносят в выпарительную чашку и вы¬
паривают досуха на водяной бане, а затем высушивают остаток в
термостате при 105±2°С до постоянной массы. При испытании
органических пигментов к остатку после упаривания приливают
несколько капель Нг304 для смачивания и медленно нагревают на
асбестированной сетке при небольшом пламени горелки до прекра¬
щения выделения белого дыма (паров ШЗО,). Затеи остаток про¬
каливают на 'Горелке, а потом в муфельной печи при 800°С до по¬
стоянной массы.Содержание водорастворимых веществ (х, %) вычисляют по-
формуле^1250-100
т100 ■
где т — навеска испытуемого пигмента, г; гП) —масса остатка по¬
сле высушивания или после высушивания и прокаливания, г.Кондуктометрический метод. С помощью кондуктометра типа
ММ34-04, или реохордного моста типа Р-38, или другого прибора,
измеряющего электропроводность растворов электролитов, опре¬
деляют удельную электрическую проводимость приготовленного,
как указано выше, горячего экстракта испытуемого пигмента. По
полученной удельной электропроводности с помощью градуиро¬
вочного графика, построение которого должно соответствовать
указанию ГОСТ 21119.2—75, определяют количество водораство¬
римого вещества (соли) в испытуемом растворе в граммах.Содержание водорастворимы.^ веществ (дг|, %) вычисляют по
формуле100,§ 16. Определение насыпного объема пигментов
и объема после встряхиванияОпределение насыпного объема неорганических пигментов.
Предварительно взвешенный с погрешностью не более 0,5 г мер¬
ный цилиндр емкостью 250 мл постепенно наполняют пигментом
до 200 ил, держа его в наклонном положеини и непрерывно вра¬
щая по продольной оси. Затем поверхность пигмента выравнивают
и взвешивают цилиндр с содержимым с погрешностью не бо¬
лее 0,5 г.Насыпной объем (1^в, л/кг) вычисляют по формулегде т — навеска пигмента, г; — объем пигмента, мл.Определение насыпного объема органических пигментов.
В мерный цилиндр емкостью 25 мл насыпают павеску 2—5±0,01 г
яспытуемого красителя через воронку без встряхивания, постуки¬
вания и надавливания и сбрасывают кистью остатки красителя,
прилипшие к стенкам воронки. После выравнивания поверх)^ости
металлическим шпателем определяют объем красителя по шкале
цилиндра.Определение объема после ручного и механического встряхи¬
вания. Заполненные неорганическим или органическим пигментами,
как указано выше, мерные цилиндры закрывают пробкой и после
ручного встряхивания пигмента до постоянного объема (путем по¬
стукивания по войлочной подкладке) выравнивают поверхность
и определяют объем пигмента по шкале цилиндра.Определение объема после ме.хаинческого встряхивания про¬151
изводят при помощи прибора для встряхивания, состоящего из
мерного стеклянного цилиндра емкостью 250 мл определенной• массы с держателем, подъемной передачей, наковальни и счетчика.Цилиндр наполняют, как указано выше для органических пиг¬
ментов. взвешивают, закрывают пробкой, помещают в зажим при¬
бора для встряхивания и встряхивают до постоянного объема.Об-ьем после встряхивания ручного (Ур) и механического (Ум)
в л/кг вычисляют по формулам:где т —навеска пигмента; У2 —объем пигмента после ручного
встряхивания, мл; Кз — объем пигмента после механического
встряхивания, мл.В последнее время получил широкое распространение комп-
лексонометрнческий метод определения основного вещества в соеди¬
нениях алюминия, железа, кадмия, свинца, иинка и других металлов.
Этот метод предусмотрен в стандартах и технических условиях на
некоторые неорганические пигменты, например для определения со¬
держания соединений железа в природной мумии и милори, соеди¬
нений цинка в тетраоксихромате цинка, соединений свинца и цин¬
ка в цинковых белилах.Комплексоаометркческкй метод“ основан _ на образовании
комплексных соединений различных катионов с динатриевой
солью этилендиаминтетрауксусной кислоты, носящей название
«трилон Б». Различные металлы взаимодействуют с трилоном Б
1лентности) в молярном соотношении 1:1 поМе*++Н,'У2-=МеУ*-+2Н +
Ме=+-4-Н»У*-=МвУ>-+2Н+Ме*+-(-Н,У»-=МеУ+2Н+
где Нг'У^- — анион трилона Б; Ме*+, Ме^, Ме^'—катионы метал-Конец реакции определяют с помощью соответствующих инди¬
каторов.Определение содержания солей железа в мумии природной
комплексонометрическим методом Предварительно готовят
0,1 н. раствор трилона Б по стандарту®® и устанавливает его
титр по восстановленному металлическому железу, Для опрёделе-
Кйя титра в колбе емкостью 250 мл растворяют около 0.05±
±0,0002 г металлического железа, восстановленного водородом,,
в 20 мл НС1 (разбавленной 1 : I) при нагревании. Затем прили¬
вают в колбу 1 мл концентрированной НМО? и кипятят раствор
до полного выделения окислов азота. Полученный раствор титруют152
<1,1 н- раствором трилона Б в присутствии индикаторной смеси дс
гсрехода окраски из красно-фиолетовой в зеленую.Титр раствора трилона Б (Г, г/мл) вычисляют по формулег-Т'где т —масса железа, г; V —объем 0,1 н. раствора трилона Б
нарасходованный на титрование железа, мл.Индикаторную смесь готовят растворением 20 мл метилено
вого голубого в 100 мл 20%-яого раствора сульфосалицилово{
кислоты.Ход определения. В колбе емкостью 250 мл растворяю'
навеску 0,2± 0,0002 г высушенной до постоянной массы испытуемо!
мумии в 50 мл раствора НС1 при нагревании. Отфильтровав рас
твор через беззольный фильтр «красная лента», промывают оса
док раствором НС1 и горячей дистиллированной водой до обесI цвечивания фильтра. Затем нейтрализуют фильтрат 25%-ным рас
[твором аммиака до появления незначительной мути, которую рас
творяют в НС1 (раствор 1:1), добавляемой по каплям, поел
чего прибавляют еще 1 мл раствора НС1. Полученный раствор пос
ле введения 2 мл индикаторной смеси титруют раствором трилон
Б до перехода окраски из красно-фиолетовой в зеленую.Содержание соединений железа в пересчете на РеаОз (х, %
вычисляют по формуле1,4297УГ100где 1,4297 — коэффициент пересчета железа на РегОз; V — объе0,1 н. раствора трилона Б, израсходованный на титрование, м;
Т — титр 0,1 н. раствора трилона Б, г/мл; т — навеска мумии.Допустимое расхождение между двумя параллельными опр'
делениями не более 0,2%.
КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВЛ И МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
ЛАКОКРАСОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ И ПОКРЫТИЙКонтроль качества лакокрасочной продукции; лаков, эмалей,
красок, грунтовок и шпатлевок осуществляется с применением фи¬
зико-химических, механических, малярно-техннческих, натурных
к ускоренных методов испытаний защитных н декоративных
свойств лакокрасочных материалов и покрытий.Весь комплекс испытаний по назначению следует подразделять
на две группы. В первую группу входят методы испытаний, отно¬
сящиеся кепосредстаеико к жидким или пастообразным лакокра¬
сочным материалам (в исходном илн разбавленном состоянии) до
их высыхания н образования пленок (покрытий), т. е. методы ис¬
пытаний жидких лакокрасочных систем.Вторая группа включает методы испытаний, относящиеся к
высохшим лакокрасочным материала», превратившимся в пленки
после нанесения их на подложку (металл, дерево и др.), т. е. к
лакокрасочным покрытиям в процессе их формирования и экс¬
плуатации,К испытаниям жидких лакокрасочных систем отно¬
сятся определения цвета и внешнего вида (иопигмеитированных
материалов), вязкости, содержания нелетучих веществ (су.чого
остатка), содержания твердого вещества, пленкообразуюшего и
растворителя (в масляных и алкндных красках), степени пере-
тнра (красок, грунтовок и эмалей), розлива и паносимости (кра¬
сок. эмалей), укрывистости, продолжительности высыхания, кис¬
лотного числа, удельного электрического сопротивления.Испытанйя лакокрасочных покрытий (пленок) вклю¬
чают определения адгезии, декоративных свойств (внеШ!гего вида,
цвета, блеска), механических свойств пленки (твердости, проч¬
ности при изгибе и ударе, эластичностк. прочности при растяжений,
прочности к истиранию или износоустойчивости), стойкости пленок
к действию реагентов (щелоче- и кнслотостойкости, водо-, масло-
и беизостойкости. стойкости к мыльному раствору и эмульсиям),
защитных свойств покрытий (устойчивости к атмосферным воздей¬
ствиям. светостойкости, стойкости к резким колебаниям и измене¬
ниям температуры, морозостойкости, термостойкости, тропико-
стойкости). электроизоляционных свойств покрытий (электриче¬
ской прочности, удельного объемного электрического сопротивле¬
ния. тангенса угла электрических потерь).Особую подгруппу испытаний составляют ускоренные методы,
имитирующие атмосферные условия (свет, влагу, тепло и др.) н
иволяюшие производить сравнительную оценку качества, защит¬
ил и декоративных сво({ств образцов лакокрасо'шых-магерна.юв,
В ассортименте выпускаемой лакокрасочной продукции веду-г<мьно расширяется выпуск водоэмульсионных красок для техШ’лей.В табл. 22 приведены качественные показатели масляных, ал
' кидиых и водоэмульсионных красок для наружных и внутренин:
|>абот:а) масляные краски (МА). готовые к применению, и густотер-
тыс на основе олиф натуральных, комбинированных и олифы «ок'
соль» —белые (белила титановые, цинковые и литопоиные).
пые и черные;б) земляные краскн —мумия, охра и сурик железный;в) алкидные краски различных.цветов, готовые к применению
и густотертые —глифталсвые (ГФ), пентафталсвые (ПФ) и I
фталевме (КС);г) водоэмульсионные краски различных цветов; бутадиен-*
рольные (Э-кЧ). полнвинилацетатные (Э-ВА), сополимеро-акри
ловые (Э-АК) и сопо.1имеро-винилацетатные (Э-ВС).В табл. 23 приведены качественные показатели лаков различ¬
ных марок. Среди них полиуретановый авухкомпонентный лак
УР-231, обладающий электроизоляционными свойствами и приме¬
няемый для окраски металлических изделий, эксплуатируемых в
условиях умеренного и тропического климата; перхлорвиниловый
лак ХВ-784 для защиты металлических изделий в комплексном по¬
крытии с эмалью ХВ-785 от действия химических реагентов при
температуре не выше 60°С; эпоксидный лак ЭП-730 для защиты
неметаллических магеркалов, а также стальных н алюмнн«евых
изделий от воздействия повышенной температуры и влажности, а
также растворов шелочей; лаки масляно-смоляные ГФ-166 и
ПФ-283 для бытовых целей; лаки папуфабрикатные алкидные для
изготовления эмалей; мебельные полиэфирные лаки и нитролаки.В табл. 24 приведены качественные показатели эмалей. Из об¬
ширного ассортимента эмалей в таблицу включены лишь 16 ма¬
рок следующих высококачественных эмалей.а) Эмали МЛ-12, МЛ-197, МЛ-1110 и Н11-11 для окраски лег-
ковых автомобилей; из этих царок наибольшей тропикостойкостью
отличаются эмали МЛ-197 и МЛ-1110 различных цветов и эмали
МЛ-12 и НЦ-11 черного цвета.б) Ллкидно-акриловая эмаль АС-182, отличающаяся высокой
атмосферостойкостью, применяется для окраски тракторов, сель¬
скохозяйственных машин II других изделий. Покрытия эмалью со¬
храняют защитные свойстиа в умеренном климате не менее 5 лет.в) Эмаль ХВ-110 на основе низковязкой перхлорвиниловой
смолы и алкидно-акриловой смолы применяется для окраски ме¬
таллических и деревянных поверхностей изделий и оборудования.
Комплексные покрытия эмалью ХВ-110 сохраняют защитные
'о оо'вооо■,я/^ •ч*»о»эваяй11Л2 52 Тее ?е§е?§§??§§§ I §5Х1Т.1 I I I II ШлТТя-г Ё= ^■ як'?|?|й|5в~ к5|"=?т?г5 =
■ 35о-о-о- 5в-о- 5о-о- I ' ' I I ! I ! I2-:-г:-г 313 гЗг 133-III115 5 5 5яяз эяя я?:?:яяя 3 я я222 у1Н --- -1+1'' §§§ег§ 8 § 3• __^11111111123”^= “18 ”2® ”2Я—83§ « » с3 = 2пИ п• 1 * .
I I I [1111 ( ( I I I3 3 3 ЗЗЗЗЗ г;г 333 ззII I- I I I [ I [ 1 I I [ Iи 'Ч13оиг9К|1ал®| * а Ё1В11 III ЦI ' I I I И 1 I Г I I III II! - - НН! |.т |111| = [ .а |- а г е г; --г;:.га;
:=~
I М ! III I II III5 III III 5 35 IIII 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1яз яяа1 III III 1 II III 11111 1 1 II 1 1еэз §88 888ш таФ$м>а =>'‘«2^ =!§!5!!? !5!5!Э ?33 ««1 111 III 1 II III2*, 5311 1 И 1 1 1 1 II 1ё1 §=- .?5 аН1В Й1Ш13р13 1,1а г
. гост ‘!!.й1$ггн1Е111Г||к515IIР1'IIЛак ГФ-166
(бывш. 6с) (ГОСТ
6470-75)4006040-И47-5148;4(60°)-10,352Лак ПФ-283
(бывш. 4с) (ГОСТ
5470-75)3006040-«048-5236;3(60»)-10,204Лак УР-231ео-10-2030-349;_10,6-Лак ХВ-7847-20-3514-173(80°)10.5.(ГОСТ 7313—75)
Лак ЭП-730
(ГОСТ 20824-75).-11-1430--351 (150°)-40,91 (1000)Л.„5.495-70:ПЭ-220ПЭ-232--90-15090-15060-7060-702,5(60°)1,0 }бо»;_0,50,4^Л»ки полуфа-
брнкатны« алкнд-0,5ГФ-01ГФ-046170I40-8040-6040-50--44-541220-0,30,25ГГФ-Обб!ГФ-069222_50-45Б1.ПФ-053В170I100-13556-6«I0,350,25“•ПФ-ОбОВ130
' 100-53—7045-6058^622020' ~0,^0.2IПФ-060НПФ-0$4ВПФ-064Н76. \30(63-1)60-8050-6251-555а-62Г2020Г0,20,2-ПФ-069170I40-6031-50--5I12“0,20,123Нитролаки ме¬бельные марок
(ГОСТ 4976-76):
НЦ-218
НЦ-г18 со
Знакол каче-4040ы>5050-8550-8530-3430-34125250,50,586
II11IIII4111Е11Е@нь^п:.г:чсск&го климата не^мсн«^^ {для электроок;^‘атуры от -50 до 6(Г>С. Применяются для окраскПентафталеаы^^^ПФ-218-ГС (горячей сушки). Предназначакж) ^малн^Ц-132п^и НЦ1с
ыленнем и кистью. Применяю!3) Эмаль ЭП-158 белая. При
В табл. 25 пр
^ ™ ” 41 ||ПШ I П'Я II ^ ^ 1= ^2 ^?Т7й^^ ш Т л «гII,!1ГЕгатшЕг!!М!«1У11У1 4
I. МЕТОДЬС ИСПЫТАНИЙ ЖИДКИХ
ЛАКОКРАСОЧНЫХ СИСТЕМ§ 1. Определение цвета и внешнего вида
непигментированных магериаловЦвет непигмеитированных лакокрасочных материалов (лакоп
олиф, растаорктелей, смывок) определяют по иодометрическо!
шкале путем подбора кониентрацик йодного раствора, аналогии
него или близкого по цвету К испытуемому образцу. Метод опре
деления цвета по иодомстрической шкале описан выше (см. гл. 1.
§2).Внешний вид определяют визуально рассмотрением в про¬
ходящем свете налитого в стеклянный цилиндр диаметром 25—
30 мм и емкостью 100 мл лаха или другого жидкого продукта при
20±5"С. Испытуемый образец должен быть прозрачным, однород¬
ным, без наличия мути, расадоениП и посторонних механических
примесей.§ 3. Определение условной вязкостиВ дейстпующях стандартах н технических ус-човиях нормиро¬
ван показатель вязкости лакокрасочных материалов. Но фактиче¬
ски под словом связкость» следует понимать условную вязкость,
так как все нормы установлены при помошн вискозиметров (ВЗ-1.
ВЗ-4). работающих на принципе определения продолжительности
истечения (в секундах) определенного объема жидкого продукта
через калиброванное сопло принятого диаметра при 20°С или дру¬
гой регламентированной температуре.Внскознкетр ВЗ-4 применяют для лакокрасочных материалов
с условной вязкостью по этому вискозиметру от 12 до 200 с. Ви¬
скозиметр ВЗ-1 с диаметром сопла 5.4 мм применяют для лако¬
красочных материалов с условной вязкостью по этому вискози¬
метру не менее 5 с, а с диаметром сопла 2.5 мм —от 12 до 150 с.Вязкость большинства лакокрасочных материалов находится
в пределах 20—150 с по вискозиметру ВЗ-4, нмеюшему сопло диа¬
метром 4 мм и воронку емкостью 100 мм {рис. 24). Определение
вязкости вискозиметром В3г4 описано выше. Для определения
вязкости лакокрасочных продуктов с вязкостью по вискозиметру
ВЗ-4 более 200 с н менее 12 с гфименяют вискозиметр ВЗ-1
<рнс. 25) с двумя сменными соплами диаметром 5,4 и 2.5 мм.Условную вязкость лакокрасочных материалов густой конси-
стениия определяют при помощи шарикового вискозиметра, вы¬
ражая ее во временн прохождения в секундах стального шарика
между двумя метками стеклянной трубки вискозиметра, напол¬
ненной испытуемым матерналом.Определение условной вязкости вискозиметром В3>). При ра¬
боте Н9 вискозиметре ВЗ-1 в отличие от вискозиметра ВЗ-4 услов¬
ную вязкость лакокрасочного материала исчисляют временем нсте-
X 50 мл (а не 100 мл) .:ио1и ма1сриал ди уриимио'Температуру испытуемого продукта в за:=1€ет™=:1-2 см в
НаН>1Г0 Ч1М1|1ЬвС|[]§35^3 5§- " - -=л;й.йц о- 5 5 1 1 1 ' '5г»а!*|ь■м%1 П . „1 1 II
Й ° Й 8 "Й 8 2 2»и ^ ^ ^ ^ ^ ^'•йнмб»а чаэп^^эЙЙ ЙЙ5Й2 П Шй 3 * . * . ^
З.ЙВ8В $ 8Й.аи^Л“ чиоНо■ ' 1 1 й 8 8 8 ^ 8 Й.: * * *, = ^ т1! 1111 1 II11X1 ■ II 11111И1 1111Е г с в © Ж 1
§ к к 8 §||и1 2 § I I I I иё а8 .ч §.111
ё ^
трубку помещают в водяную баню и. подогревая или охлаждая
воду, доводят температуру испытуемого продукта до 20“С. Затем
по центру стеклянной трубки опускают стальной шарик диаметром
7.938 м-Ч и в момент его прохождоння через верхнюю метку пу¬
скают секундомер, а при прохождении через ннжнюю метку трубки
останавливают секундомер. За условную вяз¬
кость испытуемого материала принимают времч
прохождения шариком расстояния между деле¬
ниями. равного 25 см.Допустимое расхождение между двумя парал-
I } ] ' лельными определениями не более 5%.напряжения сдвигаПредельное напряжение сдвига характеризует
^структурную вязкость II тиксотропные свойства* лакокрасочного материала. Под тиксотрописй по¬
нимают такое состояние краски или эмали, при
котором наблюдается значительное снижение ее
Рис. 26, Внскози- вязкости, вызываемое перемешнваикем, с после-
«етр шарниовый; дующим мгновенным или постепенным возвраще-
-и^”к "иом в исходное состояние. К тиксотропным кра¬
скам относятся, например, водоэму-и>сяо1[ные
(патиЛшилаиетатные и бутадиен-стирольные) краски", для ко¬
торых вместо показателя относительной вязкости нормирован
показатель предельного напряжения сдвига (в мг/см^).Предельное напряжение сдвига определяют при помоши при¬
бора СНС-2 (рис. 27), работающего по прннцниу вискозиметра с
коаксиальными цилиндрами.Сущность измерения заключается в том, что при вращении на¬
ружного цилиндра прибора находящаяся в нем структурирован¬
ная система испытуемого продукта увлекает за собой иодвешеиный
на стальной или вольфрамовой ннтн внутренний цилиндр, пока мо¬
мент инерции закрученной подвесной системы не станет рав1гым
моменту, развкэаемому напряжением сдвига системы на поверх-
ностн подвесного цилиндра.Прибор СНС-2 подготавливают к работе по инструкции, при¬
ложенной к прибору. Испытуемый продукт загружают в «гаруж-
нын цилиндр 6 и перемешивают палочкой вручную в течение 30-:-
40 с, после чего осторожно погружают в продукт подвесной внут¬
ренний цилиндр 5 и подвешивают нить 2 на пробку. Установив
нуль шкалы отсчетного лимба 3 в положение против риски на
стрелке 4, закрывают наружный цилиндр 6 крышкой н оставляют
систему в покое на 30 мин для структурирования. После этого
включают электродвигатель / и наблюдают за движением внут¬
реннего цклкидра по шкале прибора. После полной остановки
^утреннего цилиндра электродвигатель выключают и производят
исчет по шкале прибора в градусах. Полученные показания пере-Гавают на мг/см^ умножая на соответствующий'коэффициент
данной нити, приведенный в
цспорте прибора.I За величину предельного напря-
кгния сдвига принимают среднее
■рнфметическое результатов трех
тределсниА.$ 4. ОпределениеМетод основан на нагревании
1авески материала при заданной
;«мпературе для испарения летучих
(ешеств (в основном растворителей
I влаги). В гл. 1 описан метол
шределения растворителя в олифах
! применением инфракрасной лам-
и,1 при 140®С. Таким же методом
тределяют процентное содержание
!етучнх веществ в любом лакокра-
ючном материале, причем темпера¬
тура нагревания (при отсутствии
указаний в стандарте или ТУ)
рекомендуется: 140°С для масля¬
ных, мочевино-мелаиино-формаль-аегидных и алкидиых материалов; |20°С для эпоксидных и Юб^С дляиитроцеллюлозных, перхлорвиинловых, поливинилацстатныч мш
риалов к продуктов на основе винилхлорнда и каучука.Содержание летучих веществ (х, %) вычисляют по формуРис. 27. Схема прибора СИС-2
для определевня предельного на¬
пряжения сдвига:/ —9лв1«р0Д1НГ«1е»; ^ г —упругя100а нелетучих веществ (лг,,где /П( —масса испытуемого материала до нагревания, г; а гаг —
после нагревания.При отсутствии установки с инфракрасной лампой определени!
летучих и нелетучих веществ можно производить нагреванием 1
сушильном шкафу при тех же температурах.12 м. л Л..Ш.Ц 1в'
к пленкообразующим веществам относятся компоненты, обра
зующие пленку после высыхания продукта.Твердые вещества —пигменты и наполнители, остающиеся по¬
сле удаления из продукта пленкообразующих и ;1етучих вещест:.
(растворителей и влаги).Содержание твердых вещеста определяют методом центрифу¬
гирования. Содержание пленкообразующих веществ определяю;
расчетным путем после определения и установления процентного
содержания в продукте сухого остатка (нелетучих веществ) и про¬
центного содержания твердых веществ.Метод определения содержания твердых веществ. В две пред¬
варительно взвешенные центрифужные пробирки емкостью 25 м.-
помещают по навеске 3±0,01 г испытуемой краски и по 10—15 мл
ацетона или другого растворителя, указанного в ТУ на продукт.
Содержимое пробирок тщательно перемешивают стеклянной па¬
лочкой, смывая остаток с палочки в ту же пробирку небольшим
количеством растворителя. Конечный объем смеси не должен пре¬
вышать пробирки. Обе пробирки с содержимым вставляют в
гильзы лабораторной центрифуги с числом оборотов 3 000 п более
в 1 мин и центрифугируют до разделения смеси и появления над
осадком прозрачного раствора. Затем раствор декантируют, до¬
бавляют в пробирки по 10—15 мл растворителя, перемешивают и
снова центрифугируют до полного разделения смеси.Центрифугирование со свежими порциями растворителя повто¬
ряют до тех пор, пока капля жидкости, взятая из пробирки при
помощи стеклянной палочки, не перестанет оставлять на фильт¬
ровальной бумаге после испарения растворителя масляного пят¬
на. Затем пробирку с осадком сушат при 100—105‘’С в сушильном
шкафу до постоянной массы, охлаждая перед каждым' взвеши¬
ванием в эксикаторе до комнатной температуры.Процентное содержание твердых веществ (гг) вычисляют по
формулегде т, —масса испытуемого материала, г; /пг —масса высушен¬
ного осадка (твердого вещества), г.За результат принимают среднее арифметическое двух парал¬
лельных определений, расхождение между которыми не должно
превышать 1%.Определение содержания пленкообразующих веществ. Про¬
центное содержание пленкообразующих веществ (*з) вычисляют
по формулегде л:, —содержание нелетучих веществ. %; .«г —содержание твер¬
дых веществ, %.
§ 6. Определение степени перетира красок,»малей, грунтовок и шпатлевокДля контроля качества перетира пигментированных лакокра-
ючмых материалов ранее применялся метод определения степени
>астертости микрометром, а с 1957 г. внедрен в производство бо-
1ее совершенный метод «Клина».Определение степени растертости красок микрометром. Ислы-
уемую густотертую краску разбавляют олифой до малярной кон-
щстсиции и после тщательного перемешивания наносят стекляи-
юй палочкой одну каплю краски на полированную поверхность
|1Икрометра. Приводя в движение при помощи трешотки вращаю¬
щийся винт, сжимают испытуемую краску, пока не произойдет пе-
мскакивание трещотки на 2—3 зуба и не прекратится движение
барабана. Затем производят отсчет с точностью до 2 мк.За степень перетира принимают число микрон, отсчитанных на
юкале барабана.Определение степени перетира по прибору «Клин»®’. Прибор
кКлин» состоит из плиты с клинообразным пазом (канавкой) и
скребка. Глубина паза равномерно увеличивается от нуля до мак¬
симального предела измерения прибора, соответствующего шкале
прибора. В зависимости от нормы и степени перетира лакокрасоч¬
ного материала (по ГОСТ или ТУ) для определения ее применяют
четыре разновидности (типа) прибора <Клин> со следующими пре¬
делами измерения;Тип прибора Цена яелеикя Норма перетирашкалы, кин0—150 10 >900-100 10 от « д о 900-50 5 . 15 > 40' Широко.распространенный прибор <Клии> с пределами изме¬
рения от О до 150 (рис. 28) представляет собой стальную па1нро*Рис. 28. Прибор <К.1Н!1> для (
ванную плиту с внутренним клинообразным микрометрическим па¬
зом 3 длиной 150 мм, ширнноЛ 12 мм и равномерно увеличиваю¬
щейся глубиной от О до 150 мкм. Вдоль длины всего паза нанесе¬
на шкала 4 с делениями через 5 мм, указывающими глубину клина
в данном месте в микрометрах. У начала глубокой части паза
имеется выемка 2 для испытуемого продукта, распределяемого по
пазу скребком /, представляющим собой двустороннее полирован¬
ное прямое лезвие (нож) с закругленной кромкой.Испытуемый материал в количестве, достаточном для запол¬
нения всего паза, помещают в выемку 2 (избегая попадания пу¬
зырьков воздуха) и перемещают его при помощи скребка за время
не более 3 с от значения шкалы 150 до нуля, заполняя паз пол¬
ностью слоем продукта и сохраняя чистоту нэмерительнон поверх¬
ности плиты. Затем сразу же осматривают за время не более 6 с
поверхность слоя испытуемого материала и определяют степень его
•перетира с учетом следующих положений.Степень перетира густотертых и водоэмульсионных красок, а
также шпатлевок определяют по границе штрихов, образуемых
Частицами и агрегатами составных пигментов и наполнителей.
Границу начала штрихов определяют от места появления третьего
штриха, не принимая во внимание отдельного штриха за этой гра¬
ницей.Степень перетира красок, готовых к употреблению, эмалей и
грунтовок определяют по границе значительного количества от¬
дельных частиц и агрегатов пигментов и наполнителей, видимых
тотчас же после распределения испытуемого продукта по пазу.
При этом если за границей сплошной массы агрегатов и частиц
на протяжении 10—!3 мм по длине па.'^а имеется не более пяти
отдельных агрегатов, то их во внимание не принимают. За резуль¬
тат принимают среднее арифметическое трех определений при за¬
трате времени на одно определение не более 10 с.§ 7. Определение «розлива» и наносимостк
лаков, красок и эмалейсРозливом* называют способнос-^ь лакокрасочного материала
после его нанесения на поверхность ложиться гладким и ровным
слоем, не оставляя штрихов от кисти.Наносимостью называют способность продукта наноситься на
поверхность при помощи краскораспылителя, не оставляя подте¬
ков и неровностей.Для определений пригодности продукта по «розливу» его нано¬
сят при рабочей вязкости на загрунтованную металлическую пла-
стинк>' размером 200X400 мм н быстро, в течение не более 2—
3 мин, распределяют продольным и поперечным движением ще¬
тинной кисти по всей поверхности. Затем посредине, пластинки
резко проводят кистью возможно более глубокий штрих от одного
края до другого, пускают секундомер и устанавливают —в тече¬
ние какого времени исчезает штрих от кисти и образуется совер-
172
шенно гладкая поверхность. Испытуемый продукт считается удов-
яегворитсльным по «розливу», если он разливается не позднее чем
через 10 мин.Для определения наносимости устанавливают окрашиваемый
объект (загрунтованную пластинку или др.) на расстоянии ]50—
200 им от краскораспылителя, приступают к распылению и уста¬
навливают момент, при котором испытуемый продукт ложится
ровным, гладким слоем и без подтеков.§ 8. Определение <1родолжнгея*новт«Высыхание — процесс отверждения жидкого лакокрасочного
материала, превращения его в пленку. Продолжительность высы¬
хания определяют временем, за которое испытуемый материал,
нанесенный на пластннку слоем определенной толщины, приобре¬
тает требуемую степень высыхания при заданных условиях сушки.
Степень высыхания характеризует состояние поверхности слоя ма¬
териала, нанесенного на пластинку.В новом стандарте'* взамен существовавших трех степеней вы¬
сыхания («от пылн», практическое и полное) предусмотрено семь
степеней высыхания — от степени 1 до степени 7 включительно.
Высыхание <от пыли» соответствует степени I, а практическое и
полное высыхание степеням 2 и 3.Для проведения испытаний применяют стеклянные пластинки
размером 90X120 мм нлн стальные и из черной жести раамеромОпределение времени высыхания до степени 1. а) Для мас.1Я-ных и масляно-смоляных материалов принят следующий метод.
Пластинку со слоем нанесенкого лакокрасрчиого материала есте¬
ственной сушки выдерживают в горизонтальном положении в по-
мешенни при 20±2°С и относительной влажности возду.ча б5±
±5%, предохраняя от попадания прямых солнечных лучей и от
пыли. Периодически на слой материала дышат, держа пластинку-
на расстоянии около 10 см от рта до момента появления матового
пятна от конденсации влаги. Временем высыхания «от пыли» счи¬
тают время от начала высыхания до появлешт матового пятна.б) Для остальных лакокрасочных материалов при определении
степени высыхания до степени 1 окрашенные пластинки выдер¬
живают в условиях, указанных в п. «а», до момента отсутствия
липкости “от легкого прикосновення пальцев к слою лакокрасоч¬
ного материала. Затем кладут пластинку горизонтально и насыпа¬
ют тонким слоем с высоты 10—13 см около 0,5 г стеклянных шари¬
ков диаметром 100—180 мкм. Через 1 ч пластинку наклоняют под
углом 20“ и сметают шарики мягкой кистью. Временем высыха¬
ния до степени 1 считают время от начала высыхания до полного
л легкого удаления шариков с поверхности слоя.Определение времени высыхания до степеней 2, 3, 4, 5, 6 н 7.
Пластинки со слоем лакокрасочного материала естествекнойсушкн
готовят, как указано выше для степени 1, а пластинки со сло¬
ем горячей сушки выдерживают при температуре и времени, ука¬
занном в стандарте или ТУ на испытуемый материал с последую¬
щей выдержкой покрытия з течение 3 ч при 20±2®С, и проводят
испытание. Для этого на подготовленную окрашенную пластинку
накладывают бумажный диск диаметром 26 мм, а на него рези¬
новый диск диаметром 22 мм и толщиной 4—6 мм. Затем на се¬
редину резинового диска на I ч устанавливают соответствующую
гнрго; для определения высыхания до степени 2 — 20 г, степе¬
ни 3 — 200 г, стенеией 4 и 5 —2 кг, а для степеней 6 и 7 нагрузка
20 кг создается с помощью специального приспособления. После
выдержки в течение 1 ч гнрго н резиновый диск снимают, а пла¬
стинку с бумажным диском бросают ребром на деревянную по¬
верхность с высоты 2—3 см.Временем высыхания до степеней 2, 5 к 7 считают время от на¬
чала высыхания до момента, когда бумажный диск не прилипает
к покрытию и не оставляет следа на площади нагрузки. Для сте¬
пеней 4 и 6 допускается оставление следа на площади нагрузки.§ 9. Определение умрывмстостиэмалей н красок^Укрывистосгь масляных красок густотертых и готовых к упот¬
реблению определяют, как правило, по методу стеклянной плас¬
тинки с тремя полосами (см. гл. 7, § 7) в иевысохших покрытня.ч,
нанесенных кистью, и реже —по методу шахматной доски. Укры-
вистость всех эмалей, водоэмульсионных красок и ряда других
пигментированных продуктов определяют по методу шахматной
доски. Существуют также методы определения укрывистостн по
коэффициенту контрастности и инструментально-математический
метод на черно-белой подложке.Метод определения укрывистости по шахматной доске. Сущ-
^ость метода заключается в том, что после ианесеиия первого слоя
испытуемого продукта на стеклянную пластинку и высушивания
“ГО под пластинку с покрытием подкладывают «шахматную доску»
I продолжают нанесение слоев продукта до прекращения просве-
1ивання черных и белых квадратов.й тушью. После высыханиягннку такого же размера и наносят сверху для прочности защитный слой нитро
:е другкм способом —»»несениен Проведение испытаний длл масляных и алкидных красок в не-
ысохших покрытиях. При определении укрывистости масляных н
.чкндных красок, готовых к употреблению и густотертых (предва-
ительно доведенных олифой до малярной консистениии), нспы-
|уемую краску наносят кистью или краскораспылителем на пред-
Ирительно взвешенную стеклянную пластинку размером 200х
Х200 мм, толщиной 1,5 мм, под которую подкладывают шахмат¬
ную доску. Краску продолжают наносить до момента прекращеяияКосвечнвання черных и белых квадратов шахматной доски сквозь
ой невысохшей краски. Затем пластинку с нанесенной краской
13всшивают.Укрывистость (х, г/м^) масляных и алкидных красок по мето¬
ду шахматной доски, так же как и по нормированному для них ме¬
тоду стеклянной' пластинки с гремя полосами, описанному выше
(см. гл. 7, § 7), вычисляют по следующим формулам:а) при расчете на густотертую краску(Ш) — т) (100— да,) 10000
5100где гп1—масса стеклянной пластинки с нанесенным слоем крас¬
ки малярной консистенини, г; т —масса стеклянной пластинки до
покраски, г; гпз —отношение массы олнфы, израсходованной на
поведение густотертой краски до малярной консистенции, к массе
краски малярной консистенции, %; 5 — укрываемая площадь сте-
мякноЛ пластинки, см*;б) при расчете на краску малярной консистенции(т, —т)100
$Проведение испытаний для эмалей, додоэмуль<фонных и дру¬
гих красок. Навеску испытуемой эмали (лли краски) доводят до
рабочей вязкости растворителем или разбавителем. На предвари¬
тельно взвешенную стеклянную пластинку размером 200X200 мм
наносят краскораспылителем первый слой разбавленной эмали и
высушивают покрытие в горизонтальном положении в сушильном
щкафу. Разбавление эмали определенным растворителем и сушку
производят в соответствии с указаниями ТУ на испытуемый про-
аукт. После высыхания первого слоя и охлаждения пластинки на¬
носят краскораспылителем второй слой эмали и подкладывают
под пластинку с эмалью шахматную доску. Если через пластинку
просвечивают квадраты шахматной доски, наносят гретнй слон н
последующие слои до тех пор, пока исчезнет различимость квад¬
ратов шахматной доскн. Затем взвешивают пластинку с покры-Укрывистость (х. г/м*) вычисляют по следующим формулам;а) при расчете на сухую пленку(пг1-т)Ют3где я»! — масса стеклянной пластинки с высохшей пленкой, г; т —
масса стеклянной пластинки до покраски, г; 5 — площадь стек¬
лянной пластинки, см*;б) при расчете на неразбавленную эмаль (краску)175
(И, —т) 10000
5 0,05т, 'где тг—содержание пленкообразующего вещества в эмалн, 1%в) при расчете на разбавленную эмаль (краску)
т) ЮОООХ
5 0,01/71,где К — коэффициент пересчета разбавленной эмали на неразбав¬
ленную, т. е. отношение масс разбавленной и неразбавленной
эмалн.Допустимое расхождение между двумя параллельными опре¬
делениями не более 5%.§ 10. Определение кислотного числаМетод определения кислотного числа растительных масел и
олиф описан в гл. 1, § 8- Ниже приводятся методики определения
кислотного числа масляных лаков, грунтовок, нитролаков и нитро¬
эмалей.Определение кислотного числа масляных лаков. Навеску 2±
±0,0002 г масляного лака растворяют в конической колбе ем¬
костью 250 мл в 30 мл спирто-толуольной смеси (1:1)и титруют
полученный раствор в присутствии фенолфталеина 0,1 и. спирто¬
вым ркстворои КОН до появления розового окрашивания.Кислотное число испытуемого лака (х, мг КОН) вычисляют по
формуле_УГ1000где У' —объем 0,1 и. спиртового раствору КОН, израсходованный
на титрование, ил; Г —титр 0,1 н, спиртового раствора КОН, г;
т —навеска лака. г.Определение кислотного числа грунтовок. Навеску 3±0,0002 г
грунтовки помешают в коническую колбу емкостью 100 мл, при¬
ливают 50 мл спирто-толуольной смеси (1:4), тщательно взбалты¬
вают и оставляют на 12 ч для отстаивания. Образовавшийся нал
осадком светлый раствор сливают на фильтр. После фильтрации
отбирают пипеткой 10 мл раствора в коническую колбу емкостью
250 мл и титруют его в присутствии фенолфталеина 0,1 и. спирто¬
вым раствором КОН.Кислотное число испытуемой грунтовки (х, мг'КОН) вычис¬
ляют по формулето-1000Ют '•где И —об-ьбм 0,1 н. раствора КОН, израсходованный на тнтрова-• кие, мл; Г —титр 0,1 н, спиртового раствора КОН, г; т —навес¬
ка грунтовки, г.
Определение кислотного числа нитролаков и нитроэмалей.К навеске 25±0,0002 г нитролака или нитроэмали в колбе с при-■ тертой пробкой приливают 100±1 г толуола и после тщательного
, взбалтывания оставляют стоять на 2 ч. Затем отбирают пипеткой •
I 10 мл толуольного слоя в коническую колбу емкостью 250 мл
и титруют 0,05 н. спиртовым раствором КОН в присутствии фенол-
' фталеииа.Кислотное число нитролака или нитроэмали (д:, иг КОН) вы-'
числяют по формуле *^УПОООЮО
2510р ■где —объем 0,05 н. спиртового раствора КОН, нзрасхоловаяныИ
на титрование, мл; 7 —титр 0,05 и. спиртового раствора КОН, г;
р — плотность толуола, г/см^.К. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОБРАЗЦОВ 'ЛАКОКРАСОЧНЫХ ПОКРЫТИЙ ДЛЯ ИСПЫТАНИЙ”Для проверки цвета и внешнего вида (для пигментированных
систем), блеска, твердости, адгезии, прочности при изгибе и уда¬
ре, масло-, водо- и бензостойкости, прочности .-к химреагентам,
свето- II термостойкости, атмосферостойкости, тропикостойкости,
электрических и некоторых других показателей качества лакокра¬
сочные материалы должны быть нанесены на соответствующие
подложки, высушены и превращены в пленки, т. е. лакокрасочные
покрытия на подложках.Обычно в стандартах и технических условиях на лакокрасочные
материалы имеются указания по выбору подложки и подготовке
ее поверхности, порядку нанесения продукта на подложку: коли¬
честву и толщине слоев, методу нанесения н режиму сушки.Однако часто в стандартах н ТУ на продукты имеются ссылки
на определенные пункты действующего стандарта «Методы полу¬
чения лакокрасочного покрытия для испыганйя»®^ в котором при¬
ведены данные по подготовке подложек и нанесению на них одно¬
слойного и многослойного покрыгнй-§ 11. Подготовка поверхности подложекСтеклянные пластинки промывают в теплой мыльиоП воде, за¬
тем в чистой воде и после сушки протирают насухо. Стальные и
жестяные пластинки подвергают механической или ручной очистке
для удаления ржавчины и окалины, затем промывают в уайт-спи-
рите или бензине, высушивают и насухо вытирают. Пластинки из
белой жести и дюралюминиевые протирают уайт-спиритом или аце¬
тоном. Деревянные пластинки зачищают шлифовальной шкуркой
зернистостью № 5—6, а затем очищают от пыли.' у сильно окрашенной смесн перед тнтровйннем осадок отфнльтровыааюг.
Стеклянные пластинки размером 90X120 мм применяют в ос¬
новном для определения твердости пленки, а также блеска.Жестяные пластинки (черной полированной жести) размером
20X150 или 70X150 мм и толщиной 0,25—0,32 мм—для определе-
1ГИЯ изгиба, а также цвета и внешнего вида покрытия.Стальные пластинки размером 70Х150 мм, толщиной 0,8—0,9 мм
(сталь марок КП и ПС) и толщиной 0.5 мм (листовая декапиро¬
ванная сталь)—для определения времени высыхания, прочности
пленки при ударе, водо-, масло- и бензостойкости.Медные пластинки толщиной 0,1 мм (медная лента марки
МГМ) —для определения времени высыхания, термоэластнчности
н маслостойкости электроизоляционных лаков и эмалей; толщи¬
ной 0,4—0,6 мм (холоднокатаная листовая медь)—для определе¬
ния электрической прочности и удельного объемного электриче-
•кого сопротивления электроизоляционных лаков и эмалей.Деревянные пластинки (березовые или буковые) влажностью
более 10%, размером 70X150 мм, толщиной 8—10 мм—для оп¬
ределения блеска, способности шлифоваться и полироваться, теп-
'10СТОЙКОСТИ и морозостойкости мебельных нитролаков.Древесностружечные плиты, фанерованные шпоном ореха, раз¬
мером 70х 150 мм —для определения цвета, внешнего вида, време-
т высыхания, морозостойкости и способности шлифоваться и по-'
1ироваться мебельных полиэфирных лаков.§ 13. Получение лакокрасочного
покрытия для испытанияМетоды нанесения продукта на подложку. При подготовке об-
1азцов покрытий для испытаний применяют пять методов ианесе-
ия лакокрасочных материалов: кистью, краскораспылителем, на-
ивом, окунанием и аппликатором.Нанесение кистью должно производиться равномерными дви¬
жениями вдоль и поперек пластинки — подложки.При нанесении краскораспылителем струю направляют перпеи-
.икулярио окрашиваемой поверхности; при этом расстояние меж-
у краскораспылителем с диаметром сопла 1,8 мм и окрашивае-
юй подложкой должно быть не менее 200 мм при давлении воз-
уха 2,5—3 атм; нанесение должно производиться равномерно без
ропусков и подтеков.При нанесении методом налива пластинку с равномерно нали-
ым по поверхности продуктом для стекания избытка ставят под
глом 45° на срок, указанный в ТУ.При нанесении покрытия окунанием пластинку опускают в со-
/д с продуктом, затем медленно вынимают и подвешивают ее для
стенания избытка и сушки; при этом образуется покрыгне на обеих
сторонах пластинки.Для нанесения аппликатором регулируют высоту его щели, обе-
слечиваюшую необходимую толщину слоя, помещают аппликатор
иа край пластинки и перемещают его по пластин¬
ке со скоростью 5—10 см/с с небольшим нэжн-
мом. При этом испытуемый продукт распреде¬
ляется иа пластинке непрерывным слоем.Режим получения покрытия (при отсутствии
указаний в ГОСТ или ТУ). Для определения
цвета и блеска покрытия испытуемый продукт
наносят в 2—3 слоя до полного укрытия, т. е.так,
чтобы подложка не лросвечивала.Для определения времени и степени высыха-
1ГИЯ, изгиба покрытия, твердости, прочности
пленки при ударе и при растяжении продукт на-
’носят на подложку в один слой.Для испытания па стойкость покрытия к дей¬
ствию воды, минерального масла, бензина и
растворов солей продукт наносят в два слоя по
обе стороны пластинки.Для определения устойчивости покрытия в
атмосферных условиях на загрунтованную в два
слоя подложку наносят два слоя испытуемого
продукта. Исключение составляют масляные
краски, наносимые в два слоя на кезагрунтован-
ную подложку. Толщина высохщей пленки грун¬
товки должна быть !0—12 икм под нитроэмали
и 15—20 мкм под остальные лакокрасочные ма¬
териалы.Для определения стойкости покрытия к дей¬
ствию кислот и щелочей продукт наносят в
3—5 слоев.Толщина однослойного высохшего покрытия
при нанесении кистью должна быть 25—30 мкм,
а ири нанесении краскораспылителем 20—25 мкм
для эмалей, красок н лаков, 15—20 мкм для
грунтовок. 1>ис. 29. Сисмаприбора ИТП-1;# 14. Определение толщины
лакокрасочных покрытий14. «-пр'ужчна;Для измерения толщины покрытия примсия- "’(„а‘гн«*Л1ют.иккроиегр, приборы ИТП-1, ТЛКП. МТ-2.ТПН-ЛУ и др.Микрометром измеряют толщину покрытий на стеклянных, ме¬
таллических и неметаллических подложках. Толщину пленки при
определении микрометром рассчитывают как разность между ре¬
зультатами замеров толщины пластинки с высохщей пленкой и179
пластинки-подложки до нанесения испытуемого продукта. Сначала
измеряют микрометром толщину подложки в нескольких местах,
накладывая на нее бумажный трафарет с вырезанными в местах
замера отверстиями. Затем наносят покрытие, дают ему высохнуть
и вторично замеряют микрометром толщину пластинки в тех же
местах. За результат принимают Среднее арифметическое из 5—6Для измерения толщины лакокрасочных покрытий на подлож¬
ках из ферромагнитного материала (стальных, жестяных) широко
применяется прибор ИТП-1 (рис. 29). Перед определением с при¬
бора снимают колпачок I и, установив прибор вертикально, при¬
жимают его торцом корпуса и магнита 7 к поверхности покрытия.
Затем медленным вращением муфты 5 поднимают ползун 3 вы¬
двигающий из корпуса шкалу 4. до отрыва магнита от поверхно¬
сти покрытия, определяемого по легкому удару магнита через пру¬
жину 6 о ползун 3. Прекратив в этот момент вращение муфты, от¬
считывают по шкале 4 показания прибора и находят толщину ис-• пытуемого покрытия по номограмме, приложенной к прибору. За
результат принимают среднее арифметическое из пяти замеров.Для определения толщины пленки на подложке из цветных ме¬
таллов (немагнитных) применяют прибор ТПН-1У, состоящий из
накладного датчика и измерительного блока и представляющий
собой электроиндуктивный толщиномер в диапазоне 5—300 мкм.III. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ЛАКОКРАСОЧНЫХ
ПОКРЫТИЙ (ПЛЕНОК) НА ПОДЛОЖКАХ§ 15. Определение внешнего вида пленкиЦвет и внсшпий вид пигментированных лакокрасочных мате¬
риалов в отличие от непигментированных определяют после их
высыхания (отверждения) в пленках, а не в жидком состоянии.
Для определения внешнего вида существуют два метода: по
эталону и описательный. По первому методу наносят и высуши¬
вают в одинаковых условиях испытуемый и эталонный пиг.ченти-
рованный продукт и сравнивают внешний вид образовавшихся пле¬
нок на подложках. Этот метод на практике не оправдал себя и по¬
степенно вытесняется описательным методом, т. е. сформулирован¬
ными требованиями к внешнему виду пленки. Например, в стан¬
дарте на автомобильные эмали внешний вид пленки нормирован
описательно: «Пленка должна быть глянцевой, однородной, без
расслаивания, морщин, оспин и посторонних включений. Допус¬
кается небольшая шагрень. В проходящем свете на стекле пленка
не должна иметь вкраплений». В стандартах на другие промыш¬
ленные эмали указано, что пленки по внешнему виду должны быть
гладкими и однородными.
§ 16. Опредеяение цвета пленкиЦвет пигментированных лакокрасочных материалов определяют
следующими методами.Органолептический метод. Этот метод применим для тех про¬
дуктов, в технических условиях на которые предусмотрен опреде¬
ленный цвет с указанием, что оттеиок ие нормируется, или просто
указан цвет. Испытуемую краску или эмаль наносят на подлож¬
ку и визуально определяют цвет пленки, ие оценивая оттенка.Метод определения цвета пленки по эталону. Цвет и оттенок
различных красок и эмалей нормируют и контролируют по этало¬
нам. Последние изготавливают нанесением эталонной краски на
металлические (реже стеклянные, деревянные или другие) плас¬
тинки размером 90X120 или 100X30 мм. Обычно эталоны-иакрас-
кй изготовляются производителем, согласовываются с основным
потребителем и утверждаются в пределах «вилки» двух близкнх
оттенков или в виде основного эталона и двух допусков — более
•светлого и более темного.Для определения цвета испытуемую краску наносят на плас¬
тинку и после высыхания сравнивают цвет накраски с эталонами
в отраженном рассеянном свете. Испытуемый образец должен по
цвету и оттенку находиться между двумя эталонными образцами
или соответствовать одному из них.Оценка цвета по эталонам-накраскам не лишена недостатков.
Быстрое старение покрытий с изменением цвета влечет за собой
частую замену эталонов-иакрасок.Метод определения цвета пленки с помощью картотеки цвето¬
вых эталонов. Система эталонирования при помощи картотеки
цветовых эталонов оправдала себя на практике как более прогрес¬
сивная по сравнению с эталонами-накрасками.Картотека представляет собой комплект карточек разных цве¬
тов каждому из которых присвоен определенный номер. Каждая
карточка размером 130X180 мм имеет два гнезда, в которые вста¬
вляются две накраски (глянцевая и матовая) одного цвета на
триацетатной пленке размером 115X6 мм. Карточки изготовляют¬
ся партиями, упаковываются в пакеты из плотной черной бумаги
или в закрытые коробки из плотного картона и рассылаются (по
заявкам) заводам-изготовителям и потребителям красок и эмалей.
Каждая партия карточек перед выпуском и включением в карто¬
теку цветовых эталонов подвергается измерению на фотоэлектри¬
ческом колориметре КНО-3 с регистрацией цветовой характери¬
стики; цветового тона, чистоты цвета и коэффициента яркости.
Установлен срок хранения карточек 5 лет при соблюдении правил
пользования ими и их хранения.Определение цвета измерением на специальных приборах. Из¬
мерение цвета производят с помощью спсктрофотомстроп и коло¬
риметров. На спектрофотометрах, отличающихся большой точ¬
ностью и объективностью, измеряют непосредственно спектраль¬
ные коэффициенты отражения и пропускания, а по ним рассчиты¬
Рнс. 30- Оптическая схема фото-
колориметров типа КНО:I — пераыйвают цветность и коэффициент отражения. Фотоэлектрические
спектрофотометры подразделяются на саиорегистрируюшне и без
регистрации. К первым относятся марки СФ-2М и СФ-10, а ко
вторым —СФ-4 и Сф-5. Эти приборы дорогие и требуют выполне¬
ния сложных и трудоемких расчетов, а потому применение их ог¬
раничено. Более распространены
фотоэлектрические колориметры
КНО-2, КНО-3 и электронный ком¬
паратор цвета ЭКЦ-1, разработан-■ ные Всесоюзным научно-исследова-“ тельским светотехническим ииститу-том (ВНИСИ), а также компара¬
тор цвета (ФКЦШ). На рис. 30 при¬
ведена оптическая схема фотоэлек¬
трических колориметров типа КНО
(марки КНО-2 или КНО-3).Световой поток, излучаемый лам¬
пой накаливания /, проходя через
объективы 2 и 3, попадает с помо¬
щью зеркала 4 на поверхность
' испытуемого образца 6 в виде рав¬номерно освещенного круга диа¬
метром около 20 мм. Отражаясь от поверхности образца, излу¬
чение воспринимается селеновым фотоэлементом 5. Поворотные
диски 7 и 8 управляются рукоятками, выведенными наружу.
Диск 7 имеет три отверстия, закрытые зачерненными сетками с
различными коэффициентами пропускания и одно свободное от¬
верстие. Диск 8 имеет пять отверстий, одно из которых содержит
специальный светофильтр для измерения коэффициентов яркости.Способ визуальной колориметрии с помощью атласов цвета.
Цветовые атласы представляют собой научно систематизирован¬
ные альбомы или наборы большого числа цветных и ахроматиче¬
ских иакрасок. Способ определения цвета заключается в том, что
после сравнения с цветами атласа испытуемому образцу присваи¬
вают объективную характеристику цвета выбранного аналога.
Возможность быстрой количественной оценки цвета— достоинство
этого простого, наглядного и дешевого способа.9«ск*ло:' $ — сеясипнк фотоэлемент;
« — испытуемые ав1мэ«а: 7 ■ « —пом-I 17. Оп|е блескалакокрасохных покрытий^Блеск лакокрасочных покрытий количественно измеряют иа
фотоэлектрическом блескомере ФБ-2, принципиальная бескомпен-
сационная схема которого (рнс. 31) позволяет отсчитывать ре¬
зультат измерения непосредственно по шкале прибора. К каждо¬
му блескомеру должна быть приложена поверочная (эталонная)
пластинка (обычно темное увиолевое стекло), блеск которой по
этому прибору равен 65%.Как видно из схемы, метод определения блеска основан на из-
меренип при помощи нзмерительного прибора 4 величины фото¬
тока, возбуждаемого в фотоприемнике 3 под действием пучка
света, отраженного от поверхности испытуемого лакокрасочнвго
покрытия, Блескомер ФБ-2 имеет приспособление 6 для настройки
электрической схемы. Перед испытамием блескомер настраивают
при помощи поверочной пла¬
стинки так1<м образом, что¬
бы показание шкалы прибо¬
ра было «65».Подготовку образцов к
испытаниям (способ нанесе¬
ния, количество слоев, ре¬
жим сушки и толщина по¬
крытия) производят в соот¬
ветствии со стандартами
или техническими условия¬
ми на испытуемые лакокра- .
сочные материалы. Покры- то1ф«”янк!‘*"—ТИЯ должны быть нанесены лккл»-, «-з«м»игы мастроИкина стеклянные пластинки с
минимальным размером по¬
верхности 40X60 мм.Подготовленные к замеру блеска образцы покрытий должны
обладать ровной, гладкой и однородной поверхностью, без посто¬
ронних включений и каких-либо механических повреждений. За¬
меры величины блеска после настройки блескомера производят
на различных участках поверхности подготовленного образца по¬
крытия. За величину блеска, отсчитываемого в процентах по шка¬
ле прибора, принимают среднее арифметическое'значение трех оп¬
ределений. Расхождение между двумя параллельными определе¬
ниями ие должно превышать 2%.По степени блеска покрытия, измеренной на блескомере. лако¬
красочные материалы можно подразделить на следующие б ка¬
тегорий: высокоглянцевые с блеском выше 60%; глянцевые (59—
40%); полуглянцевые (39—25%,): полуматовые (24—10%); ма¬
товые (9—3%), глубокоматовые (менее 3%).§ 18. Определение твердости
лакокрасочного покрытия (пленки)Твердостью называют сопротивлепио, оказываемое телом при
проникновении в него другого тела.Твердость пленки —одно из важнейших механических свойств
лакокрасочного покрытия характеризующее частично степень вы¬
сыхания, а в основном прочность поверхности. Максимальная
твердость требуется для покрытий изделий серийного массового
выпуска. Твердость измеряют методом царапания или оставления
следа на испытуемой поверхности, например карандашами, т. е.
графитовыми стержнями с различной градацией твердости.183
Однако наиболее точные результаты измерения твердости по¬
лучают на маятниковых приборах по методу затухания колеба-
яий маятника, касающегося поверхности пленки. Твердость по¬
крытий измеряют количественно на маятниковых приборах МЭ-3
<рнс. 32) при 20—200°С или М-3 (рис. 33) при 20±1‘Ч: в услов--. отношению времени затухания
■колебаний маятника, установленного на лакокрасочной пленке, ко
времени затухания колебаний того же маятника, установленного
на пластинке из фотостекла.Маятниковый аппарат с электротермостатированием марки
МЭ-3 служит для определения условной твердости покрытий в
диапазоне температур 20—200Х. Масса маятника 120±! г, длина
500±1 мм.Стальной шарик (точка опоры) имеет диаметр 8 мм. К каж¬
дому маятниковому прибору приложена инструкция, в соответст¬
вии с которой определяют «стеклянное число» и время затухания
колебаний маятника от 5 до 2° на испытуемом лакокрасочном по¬
крытии, Подготовка образца покрытия для испытания должна
производиться в соответствии с требованиями стандарта или тех¬
нических условий на лакокрасочный материал. Перед проведе¬
нием измерений проверяют маятниковый прибор по «стеклянному •
■гислу» на пластинке из фотостекла размером 90X120 мм и регу¬
лируют прибор до получения величины «стеклянного числа» впре-
Гделах 434—446 с. При Проверке твердости покрытия выполняют
не менее двух определений, каждое на новом участке пластинки,
'фиксируя время при помощи секундомера. Величину твердости
лакокрасочной пленки после замеров {х. уел. ед.) вычисляют по
[формуле^ х=1Ц,.где I — время затухания колебаний маятника от 5 до 2® на ис-
гпытуемой лакокрасочной пленке, с; <|— «стеклянное число» или
время зату.хания колебаний маятника от 5 до 2’ на пластинке из
-фотостскла, с.Расхождение между результатами двух параллельных опреде-
" е должно превыщать 3%.; гас?
[лениО н§ 19. Испытание п:я на изгибИзгиб покрытия косвенно характеризует его эластичность,
XI. е. свойство, обратное хрупкости. Сущность метода заключается
в определении минимального диаметра стержня, при изгибании на
[котором скрашенной металлической пластинки не происходит
.разрущения лакокраеочного покрытия.I Прикрепленный к столу двумя струбцинами прибор для испы¬
тания на изгиб (рис. 34) представляет собой панель, на которой
расположены девять неподвижно закрепленных стальных стерж¬
ней (под номерами 1—9, диаметры их соответственно равны 1, 2,
3, 4, 5, 6, 8, 10 и 12 мм) и три съемных стержня в верхнем ряду
(под номерами 10—12 диаметром 15. 16 и 20 мм). В запасе име-
ются для замены съемные стержни большего размера (25. 30, 35,
40, 45 11 55 мм), применяемые в основном для испытамня иа из¬
гиб шпатлевок.Испытуемый лакокрасочпыП материал наносят на пластннкн
из черной полированной жести толщиной 0,25—0,31 мм, шириной
20—50 мм и длиной 100—150 мм. Подготовленную и высушенную
пластннку с покрытием подвергают изгибу на стержне определен¬
ного диаметра, предусмотренного в ГОСТ или ТУ на испытуемый
материал. При отсутствии нормы на изгиб пластинку с покры¬
тием изгибают каждый раз в другом месте последовательно от
стержня большего-диаметра к меньшому до момента обнаруже¬
ния трешин или отслаивания на месте изгиба.За величину изгиба покрытия принимают значение мииичаль-
ного диаметра стержня (в мм), на котором лакокрасочное покры¬
тие остается неповрежденным.§ 20. Определение прочности
пленки при удареСущность метода заключается в определе¬
нии прн помощи приборов У-1а. У-1 и реже
У-2 максимальной высоты в саитнмотра.\. с
которой свободно падает на окрашенную
металлическую пластинку груз в I кг, не вы¬
зывая при этом нс.-санического разрушения
лакокрасочной пленки. Приборы У-1 и У-1а
различаются только конструкцией приспособ¬
ления для удержания и сбрасыва1гия груза.
Прибор У-2 аналогичен прибору У-1а по кон¬
струкции, но имеет шарик диаметром ие 8, а
15 мм и больший диаметр рабочей части на¬
ковальни (26 вместо 15 мм).Испытуемый лакокрасочный материал на¬
носят в соответствии с указаниями стандарта
или ТУ на металлические пластинки размером
90x100 или 70X150 мм. Пластинку с высох¬
шим покрытием помешают накраской ввср.х на
наковальню 10 (рис. 35) прибора У-1а под
боек 8, С помощью стопорного винта 3 груз
устанавливают на заданной высоте (по шка¬
ле отсчета), нажимают на кнопку 4, освобож¬
дая груз 7, который саободно падает на боек,
прочности плснкн при шарик которого (диаметром 8 мм) передает
удар пластинке с покрытием, лежащей на на¬
ковальне. После этого груз поднимают, выни¬
мают пластинку и рассматривают состояние
пленки в месте удара в лупу с четырехкратным
увеличением. Если на поверхности покрытия
отсутствуют разрушения (трещины, отслаи-
I в;с|[не, вмятины), испытание продолжают, постепенно увеличивая
1 — 10 см высоту сбрасывания груза (до 50 см). Обычно в стан-
ге или технических условиях на продукт указана норма прочно-
пленкн при ударе и при испытании груз сразу устанавливают
а заданную высоту.Прочность пленки при ударе выражают максимальной аысо-
)й (в сантиметрах), с которой свободно падает груз в 1 кг, не
I вызывая деформации металлической пластинки с нанесенным на
окрасочным покрытием.§ 21, Определение адгеэии^Адгезия — способность лакокрасочных покрытий к прилипанию
I прочному сцеплению с окрашиваемой поверхностью.От величины адгезии зависят механические н защитные свой-
покрытин. Перед определением адгезии покрытие, подготов¬
ленное в соответствии со стандартом или техническими условиями
(ытуемый лакокрасочный материал, должно быть выдержано
холодной сушки в течение 48 ч, а после горячей сушки —не
менее 3 ч. Кроме того, расхождение в толщние пленки не должно
аревышать 5 мкм при замере толщины не менее чем на двух уча-
—(ах поверхности испытуемого образца.Для определения адгезии, сушествует три стандартных метода;
Метод решетчатых надрезов, метод параллельных надрезов с при¬
менением липкой ленты н количественный метод отслаиваиия.Метод решетчатых надрезов. Для определения адгезии иа под¬
готовленном к испытанию покрытии при помощи бритвы или
1 скальпеля делают по линейке иа расстоянии 1—2 мм друг от дру¬
га не менее пяти параллельных и пяти перпендикулярных им иад-
I резон до подложки. При этом образуется решетка из квадратов
|оди1гакового размера; 1X1 мм —для покрытий толщиной менее
60 мкм и 2X2 мм —для покрытии с большей толшиной. Для на¬
резания на испытуемом покрытии решетки из 25 квадратов с рас¬
стоянием 1, 2 и 3 мм между линиями разреза применяют специ¬
альное приспособление-шаблон в комплекте со скальпелем.
Шаблоном служит стальная пластина размером 6X15X3 мм со
|сквозными прорезями.После нанесения решетки поверхность покрытия очищаютI кистью от отслоившихся кусочков пленки и оценивают адгезию по
четырехбалльной шкале. Высшая оценка — 1 балл —при гладких
краях надрезов и отсутствии отслоившихся кусочков покрытия;2, 3 и 4 балла —при отслаивании покрытия соотнетствеино до 5,'
35 и свыше 35% поверхности с каждой рсшетки.Эта шкала только начала вводиться в действие. Обычно адге¬
зию считают нормальной, если после получения решетки покры¬
тие не крошится и не отслаиваст.-я.Метод параллельных надре.юв с применением липкой ленты.
Этот метод позволяет более точно оценивать адгезию.Па испытуемом покрытии скальпелем пли бритвенным лезвием
делают не меиес пяти параллельных надрезов до подложки на рас-
13- 187
стоягши 1 мм друг от друга. Перпендикулярно надрезам наклады¬
вают полоску липкой полиэтиленовой ленты размером 10X100 мм,
один конец которой оставляют неприклеенным. Быстро отрывают
лепту от покрытия и оценивают адгезию: баллом
1. если края надрезов гладкие, баллом 2 —при
незначительном отслаивании покрытия (не более
0,5 мм) и баллом З —нри отслаивании покрытия
целыми полосами.Количественный метод отслаивания. Для оп¬
ределения адгезии в качестве гибкой подложки
применяют алюминиевую, медную или оловян¬
ную фольгу, которую натягивают на стеклянной
пластинке и обезжиривают ацетоном. На фольгу
наносят слой испытуемого лакокрасочного мате¬
риала, а после его высушивания — второй слой,
на который накладывают ткань из стекловолок¬
на толщиной 0.04—0,06 мм, плотно прижимая ее
к фольге. Затем на стеклоткань наносят кистью
лакокрасочный материал, снимают высушенный
образец со стеклянной пластинки и разрезают
вдоль на 10 полосок размером 10x60 мм каждая.
На полосках (кроме двух крайних) вручную от¬
слаивают фольгу от пленки — со стеклотканью на
длину около 35 мм и отгибают ее на 180°. Полу¬
ченную полоску пленки со стеклотканью (толщи¬
ной 70—100 мкм) закрепляют на разрывной ма¬
шине с максимальной нагрузкой 3 кгс таким
образом, чтобы .пленка со стеклотканью была
зажата в верхнем зажиме I машины (рис. 36), а
фольга —в зажиме приспособления для сохране¬
ния постоянного угла расслаивания. Нсрасслоен-
ная часть образца должна быть прижата к на¬
правляющей планке 5. Ее расслаивают при ско-
ааник. рости движения ззжима приспособления 6,5—г-5юльга; з-*пл“м1 ^ см/мин, угол расслаивания должен быть равен
ми оваю|1я““"скхХ при ЭТОМ записывается отсчет усилия наткТ°ью''''^2-11нжш1й шкале разрывной машины. За результат прини-
мают величину адгезии в гс/см, вычисленную как
среднее арифметическое из восьми определений.§ 22. Определение прочности пленки
при растяжении^*Прочность пленки при растяжении (растяжимость) определя¬
ется способностью лакокрасочного покрытия к удлинению при рас¬
тяжении. Наряду с прочностью при изгибе растяжимость харак¬
теризует эластичность пленки.Сущность метода заключается в измерении глубины прогиба
металлической пластинки (что соответствует величине удлиненияРис. 36 Приспо¬
собление для со¬
хранения постоян¬
ного угла расслаи-
пленки лакокрасочного покрытия в момент ее разрушения). Проч¬
ность пленки при растяжении определяют при 20±2°С ка приборе-
прессе марки «Э» для выдавливания лисгового металла (рис. 37).Металлическую пластинку 70X70 мм толщиной 1 мм с испы¬
туемым лакокрасочным покрытием, нанесскш
техническими условиями на про¬
дукт, вставляют в прибор-пресс
покрытием к камере 5 и враще¬
нием штурвала !4 прижимают ее
к камере. Кольцеобразную шкалу
13 устанавливают на нулевом де-
предусмотренных в стандарте или технических условиях на про¬
дукт. Края пластннок покрывают менделеевской замазкой или
смссью воска с канифолью. После высушивания пластинки с по¬
крытием подвешивают вертикально, погружая на ^/з высоты в стек¬
лянный стакан с дистиллированной водой. После выдержки в
воде при 20±2°С в течение времени, обусловленного техническими
условиями, пластинки вынимают из воды, осушают фильтроваль-
иоП бумагой, .выдерживают иа воздухе 1—2 ч и осматривают
внсшииП внд и цвет пленки. Не допускается появления белых ма¬
товых пятен, отслаивания, сыпи, пузырей н других разрушений
плеики.§ 24. Определение маслостойкости пМаслосто11кость — способность лакокрасочного покрытия вы¬
держивать действие минеральных масел и консистентных смазок.Стальные пластинки размером 70X150 мм с покрытием, нане¬
сенным е соответствии со стандартом или техническими условиями
на испытуемый продукт, помешают на Уз высоты в стеклянный
стакан с минеральным маслом (веретенное, трансформаторное, ав¬
тотракторное, авиациопгюе или др.) и выдерживают при 20±2»С в
течение положенного времени. Затем пластинки вынимают из масла,
протирают ватой, сухой или смоченной уайт-спиритом, и после вы¬
держки на воздухе в течение установлекиого срока осматривают
виешнин вид и цвет пленки. Покрытие даджно остаться без изме¬
нений. Аналогично испытывают стойкость покрытия к действию
растворов солеи (ЫаС1 и др.).§ 25. Определение бензостойкости гтБензостойкость —способность лакокрасочного покрытия выдер¬
живать пребывание в бензине, а также в керосине и других неф¬
тепродуктах, не содержащих ароматических соединений.Стальные пластинки размером 70X150 мм с высушенным по¬
крытием погружают на */а высоты или полностью в стеклянный
стакан с бензином (автомобильный, Б-70 или другой марки) и вы¬
держивают при 20-±2®С в течение установленного стандартом или
ТУ времени. После извлечения пластинок и испарения бензина
производят осмотр внешнего вида пленки. Покрытие не должно
нмеп. признаков разрушения.Химическая стойкость — способность .я сохранять защитные свойства в условиях воздействия различ-
иы.х химических реагентов: кислот, щелочей, солей и органических
соединений.
в действующем стандарте'^ п)511ведены три метола определе-
лия устойчивости лакокрасочных нокрытиЛ к действию растворов
кислот и щелочей'.!) метод погружения, основанныГ! на выдержке при повышен¬
ной температуре в течение заданного времени образцов покрытий
непосредственно в растворе кнслот и щелочей;2) контактный метод, основанный на длительном воздействии на
покрытие (отдельные участки) ватного тампона, смоченного рас¬
твором кислоты нлн щелочи;3) капельный метод, основанный на кратковременном воздей¬
ствии на отдельные участки покрытия капель раствора кислоты
или щелочи.Стойкость одиокомпонентных и комплексных лакокрасочных по¬
крытий к действию кислот и щелочей определяют на стальном стерж¬
не цилиндрической формы длиной 100 мм н диаметром 13—15 мм,
один конец которого сведен на коиус, а на другом ко1Н1с имеется крю¬
чок Д.1Я подвешивания стержня ирн погружении его о раствор ре-,
агента. Рекомендуется паралле.п>но испытывать покрытие на трех
стержнях. При испытании стойкости нленкн к действию серной
кислоты после нанесения испытуемого кислотостойкого лака нлн
комплексного покрытия конусообразный конец стержня предвари¬
тельно заливают парафином или смесью битума с парафином I : I
иа высоту 5 мм.Определение стойкости пленки комплексного перхлорвинилового
покрытия к действию паров серной кислоты. На стержни наносят
окунанием комплексное покрытие: один слой .грунтовки ХГС-26.
два слоя красно-коричнецоП эмалн ХСЭ-26 и один слой лака ХСЛ.
Толщина покрытия носле высыхания должна быть не менее
60 мкм. Затем конусообразный конец стержня с высохшим покры¬
тием заливают, как ук<\:1ано выше, парафином нли менделеевской
замазкой и погружнют стержни в 25%-ный раствор НгЗО^, нали¬
тый в закрытый аксикатор. Последний помещают в термостат и
выдерживают при 00°С в течение 8 ч. Затем стержни вынимают,
охлаждают, осторожно опускают в сосуд с водой, после промывки
протирают и осматривают покрытие, а также металл под ним. По¬
крытие не должно иметь изменений, а металл под ним не должен
иметь признаков коррозии.Определение стойкости комплексного химически стойкого по¬
крытия к действию паров кислот и щелочи. На стальные цилинд¬
рические стержни НП1ЮСЯТ методом окунания комплексное четы¬
рехслойное покрытие общей Ллщнной 80—100 мкм следующего
состава: один слой грунтовки ХС-ОЮ, два слоя эмали ХС-710 се¬
рой н один слой лака ХС-76 на основе сополимера вннилиденхло-
рида с внннлхлорнлом. Вязкость наносимого продукта 20—22 с
по вискозиметру ВЗ-4; сущка каждого слоя при 20±2°С в течениеI ч, а последнего слоя— при 60°С в течение 3 ч. После высыхания
покрытия каждый стержень погружают в один из следующих
25%-ных растворов реагентов, налитых в закрытые эксикаторыII нагретых до 60=С в гермостате: NN03 с выле(7Жкой 12 ч,191
Н25О4 с выдержкой 8 ч, НС5 с выдержкой 24 ч, КаОН с выдержкой12 ч.После выдержки стержни вынимают, охлаждают, протирают
фильтровальной бумагой и осматривают внешний вид и цвет плен¬
ки, Затем удаляют ацетоном покрытие и осматривают металл под
пленкой. Покрытия должны остаться без изменений. Допуска¬
ется лишь незначительное изменение цвета пленки после испыта¬
ния а растворах НС1, НМОг и Металл под пленкой не дол¬
жен иметь признаков коррозии.Определение стойкости пленки к действию 2%-ного раствора
кальцинированной соды. Стальные пластинки размером 70x150 мм
с высушенным покрытием погружают на ^/з высоты в 2%-ный рас¬
твор кальиинпров:м11юй соды и выдерживают при 20±2°С в тече¬
ние 24 ч. Затем пластинки выннмают из раствора, промывают во¬
дой, высушивают фильтровальной бумагой и после выдержки на
воздухе в течение 1 ч осматривают внешний вид и цвет пленки.
Стойкость покрытия считают удовлетзорительной, если оно оста¬
ется без изменений или наблюдается незначительное изменение
цвета пленки,Определение стойкости пленки к мыльному раствору. Стальную
пластинку с высушенным покрытием погружают на % высоты в
нагретый до 50°С 0.5%-ный раствор твердого хозяйственного мыла,
содержащего не более 0,2%, едкой щелочи. Через 15 мин вынимают
пластинку и после выдержки на воздухе в течение 1 ч осматри¬
вают внешний вид и цвет пленки, Покрытие должно остаться без
изменений. Допускается лишь поматовение пленки.Определение стойкости пленки к действию 3%-ного раствора
хлорида натрия (противокоррозийность). Металлическую пла-
стиику с нанесенным с обеих сторон и высушенным испытуемым
продуктом погружают на »/з высоты в 3%.-ный раствор МаС1 и
выдерживают при 20±2°С в течение 24 ч. Затем пластинку вынн¬
мают, высушивают фильтровальной бумагой и после выдержки
на воздухе в течение 1 ч осматривают внешний вид и цвет пленки.
Покрытие должно остаться без изменений. Допускается незначи¬
тельное побеление пленки.§ 27. Определение
условной светостойкостиМетоды основаны на облучении {сухой или под слоем' воды)
лакокрасочных покрытий источниками искусственного света в те¬
чение заданного времени с последующим выявлением изменений
цвета, внешнего вида и блеска. Подготовленные образцы покры¬
тий подвергают облучению в установках для определения свето¬
стойкости, в аппарате искусственной погоды типа ИПК-3, под
ксеионовыми или ртутно-кварцевыми лампами либо при помощи
других источников искусственного излучения.Определение светостойкости сухим облучением под ртутно-
кварцевой лампой. Пластинку с нанесенным к высушенным
покрытием закрывают на '/а или '/г светонепроницаемой черной бу¬
магой, помешают под ртутно-кварцевую лампу типа ПРК-2 на рас-
стоя1!ии 25—40 см от лампы и облучают в течение времени, указан¬
ного в стандарте или ТУ. После снятия черной бумаги сравнивают
визуально при дневном рассеянном свете облученный участок
пленки с участком, который был закрыт бумагой.Покрытие считают светостойким, если ие произошло существен¬
ного измеиеиня цвета и не обнаружено дефектов поверхности плен¬
ки. Допускается незначительное пожелтение пленки.§ 28. Определение ■лагвпоглощаемоети
пленки на подложкеВодопоглошаемость нлн набухание лакокрасочной пленки вы¬
ражают количеством влаги (в процентах), поглощенной лакокра¬
сочным покрытием при пребывании его в боде в течение обуслов¬
ленного стандартом времени и температуры.Жестяную пластинку с нанесенным в два слоя покрытием и
парафинированными краями после высыхания вявошивают па ана¬
литических весах с точностью до 0,0002 г. Затем пластинку погру¬
жают вертикально в ванну с дистиллированной водой при 20±2°С.
По истечении установленного техническими условиями времени
(чаще всего через 24 ч) пластинку вынимают, осушают между дву¬
мя листами фильтровальной бумаги и взвешивают на аналитиче¬
ских весах.Водопоглошаемость вычисляют по формулегде та — масса пластинки после испытаний, г; »П| — масса пара¬
финированной пластинки, г; шг —масса пластинки с покрытием
до погружения в воду, г; т —масса чистой пластиикн, г.Термостойкость, или теплостойкость,—способность лакокрасоч¬
ного покрытия выдерживать действие высоких температур, сохра¬
няя или незначительно изменяя внешний вил и адгезию плеикн, а
также исходные значения ее прочности при изгибе и ударе.Пластинку с высушенным покрытием иомеи[ают в термостат
и нагревают, соблюдая температуру и продолжительность испыта¬
ния, установленные в технических условиях на испытуемый лако¬
красочный материал. Затем вынимают пластинку и после охлаж¬
дения осматривают покрытие, сравнивая его с покрытием, не под¬
вергшимся нагреву. Покрытие после испытания должно удовлетво¬
рять по внешнему виду и прочности пленки при изгибе и ударе
требованиям действующего стандарта или тсхннческн.ч условий.
§ 30. Определение мороэостойкоети
лакокрасочного покрытияМорозостойкость — способность лакокрасочного покрытия со¬
хранять внешннГ) вид и фнзнко-мсхаиическнс свойства при низких
температурах.Образцы покрытий помещают в холодильную камеру, соблю¬
дая предусмотренные в технических условиях на испытуемый
лакокрасочный материал температуру (ниже 0°С) и время вы¬
держки. Пленку считают выдержавшей испытание, если после
удаления пластинки из камеры о>га не растрескивается и сохра¬
няется без изменений. Проверке на морозостойкость преимущест-
аенно подвергаются мебельные лаки.§ Опредепенке сгойкоеги ланокра^очиоео
покрытия к резким колебаниям температурыПод стойкостью к изменению температуры подразумевают спо¬
собность лакокрасочного покрытия выдерживать резкие каюба-
кия температуры, чередующиеся действия тепла и холода. Испы¬
тания пленок по этому показателю .производят при различных
температурных колебаниях: +60° и —40°С (для автомобильных
покрытий и др.). при ±60, +200 и —6(ГС и т. д.Пластинку с высушенным покрытием помещают в термостат
(реже в муфель) и подвергают нагреву, а затем вынимают и не
позднее чем через 5 мин помещают п холодильную камеру, после
удаления из которой завершают первый цикл испытаний. После
этого или сразу помещают покрытие в термостат, а оттуда в холо¬
дильную камеру, завершая второй цикл испытаний, или сначала
осматривают покрытие после выдержки при 20±2°С, а затем при¬
ступают ко второму циклу. Число цщчлов, температурный перепад,
продолжительность выдержки пластинок в термостате н холодиль-
лой камере, продолжительность выдержки перед осмотром по¬
крытий должны соблюдаться в полном соответствии с указания¬
ми технических условий на испытуемый лакокрасочный материал.
Покрытие считают выдержавшим испытание, если оно в резуль¬
тате проверки соответствует техническим условиям по внешнему
виду и свойствам пленки.§ 32. Определение прочности лакокрасочных
покрытий к истираниюСтойкость пленки к истиранию или ее износоустойчивость —
показатель, характеризующий механические свойства лакокра¬
сочного покрытия.Существует два метода испытания покрытий на абразивное
истирание:1) метод, основанный на уменьшении объема лакокрасочного
покрытия (в мм*) с площади истира11ия в 1 см^ в результате тре¬194
ния поверхности покрытия движущейся лентой шлифовальной
шкурки иа специальном аппарате;2) метод, основанный па разрушении покрытия до подложки
под воздействием падающей на него с
высоты струп кварцевого псска.Испытанкя по второму распространен¬
ному методу производят с помощью
прибора, изображенного на рис. 38, при¬
меняв отмученный н просеянный песок.Стеклянную пластинку с испытуемым
покрытием укрепляют пленкой вверх на
матовом стекле 3 внутри ящика II. Во¬
ронку 8 полностью до краев заполняют
песком, поддерживая уровень песка в
течение всего испытания. Зажигают элек¬
трическую лампочку 2, вынимают с
помощью троса стержень 7 из отверстия
воронки 8 и закрепляют его в приподня¬
том состоянии зажимом 4. Песок, прохо¬
дящий через трубку воронки, падает вниз,
направленный стеклянной трубкой Ю,
попадает на пленку и продолжает осы¬
паться до момента, когда пленка па ме¬
сте удара песка сотрется до стекла. Весь
израсходованный песок, попавший в
суд I, взвешивают, принимая его количе-ство за меру истираемости, т. е. стойкости Рнс. 38. Прибор для опр«-
пленкн к истиранию. Определения повто- деления прочности пленок
ряют три раза, каждый раз иа новом к истиранию;^месте пластинки. три'””»За окончательный результат прини- ст^о. -штв-мают количество израсходованного песка Г-
(в г или кг), полученное как среднее
арифметическое трех определений,§ 33. Определение стойкости пленки
к повышенной влшккости н температуре
(влагостойкости)Метод основан на способности лакокрасочного покрытия вы¬
держивать действие паров влаги нрн нонышонной температуре.В некоторых технических условиях 1г;| лакокрасочные мате¬
риалы (например, на эмали ГФ-91.Ч, ГФ-918, Г7Ф-954) этот пока-
:!атель лай иод •неточным нгкшанпсм «п.югостойкость». Учитывя5Г,
что водостойкость и влагостонкост!., но существу, синопнмы. пока¬
затель стойкости пленки к повышенной влажности и температуре,
т. е. к действию паров влаги, не следует смешивать е водостойко¬
стью, где пленка подвергается дсйстшпо воды при комнатной тем¬
пературе.195
Испытание поаготовленных образцов покрытий производят в
плотно закрытом эксикаторе с дистиллированной водой, поме¬
щенном в термостат, или в гидростате (рис. 39): 3—5 пластинок
с высушенным покрытием подвергают действию паров влаги при
относительной влажности воздуха 95—98% и температуре
40±2°С в течение времени, обуслов¬
ленного в технических условиях.
Извлеченные из эксикатора или
влажной камеры образцы высуши¬
вают фильтровальной бумагой и
осматривают ппешний вид и цвет
пленки. Покрытие не должно иметь
нарушений поверхности. Допуска¬
ется легкое по.чатовенне.§ 34. Определение атмосферо-
етойкости лакокрасочных
покрытий^Атмосферостойкость — способ¬
ность лакокрасочного покрытия со-
Рис. 39. Гидростат марки Г-4 хранять в течение продолжительно-
(влажная камера); ГО времени СВОИ зашитные И деко-ративные сво8ст»а в атмосфериых
сгеыо; *-м.«смк УСЛОВИЯХ. Количественно этмосфе-ростойкость выражают сроком
службы лакокрасочного покрытия
(в годах, месяцах), определяемым степенью потери его защитных
и декоративных свойств под влиянием разрушений, вызванных
атмосферными воздействиями.Срок службы зависит о^ климатических и специфических ус¬
ловий местности. Поэтому испытания атмосферостойкостн лако¬
красочных покрыти1'| проводят одновременно на зональных атмо¬
сферных станциях, расположенных в промышленных, сельских н
прибрсжно-морских районах в условиях умеренно-континентального,
арктического, тропического и субтропического климата. На атмо¬
сферных площадках зональных станций осуществляется систе.ча-
тическое наблюдение за поведением экспонатов, т. е. окрашенных
шитов и пластин, для выявления характера и скорости разруше¬
ния покрытий.К видам разрушений, связанным с потерей декоративных
свойств лакокрасочных покрытий, относятся; потеря блеска, из¬
менение цвета, белесоватость, бронзировка н грязеудержанне.
Устойчивость декоративного вида покрытия в атмосферных усло¬
виях определяют по пятибалльной шкале, с обозначением баллов
римскими цифрами; V —высший балл, а I — низший балл.Потеря блеска —ът начального разрушения поверхностпого
слоя покрытия под воздействием фотохимических процессов. Из¬
менение блеска, начиная от поматовения, т. е. частичной потерн
блеска, и кончая патной потерей, количественно определяют с
помощью фотоэлектрического блсскомсра типа ФБ-2 (см. с. 182).
При этом потеря блеска до 5%, замеренная по блескомеру, оце¬
нивается по пятибалльной шкале баллом V, потеря до 20% — IV,
до 50% -II!, до 80%-И и сшше 80%-баллом I.Изменение цвет- Происходящее в результате фотохимических
процессов изменение цвета покрытия проявляется в посветленни
и потемнении, побеленнн, частичном и полном выцветании.Степень изменения цвета обычно определяют визуально —
сравиением с эталоном. При этом едва заметное изменение оце¬
нивают баллом V, незначительное — IV, значительное — III, силь¬
ное— II и полную потерю основного цвета — I. Одновременно
отмечают оттеиок покрытий.Белеговагостй — появление на поверхности покрытия белого
налета под воздействием влаги и других факторов. Оценка беле¬
соватости ло пятибалльной шкале; отсутствие — V, незначитель¬
ная— IV, значительная — П1, сильная— II и I.Бро«зыровко — появление побежалости на поверхности лако¬
красочного покрытия, вызванное миграцией пигмента. Оценка
степени бронзировки: отсутствие — V, незначительная — IV, зна¬
чительная — III, сильная —II и I.Грязеудержание — свойство лакокрасочного покрытия удер¬
живать па своеП поверхности механические загрязнения, не уда¬
ляемые при промывке.Оценка степени грязеудержаиия: отсутствие — V, незначитель¬
ное — IV, значительное — III, сильное — II и I.К видам разрущений, связанным с потерей защитных свойств
лакокрасочных покрытий, относятся; меленне, выветривание, рас¬
трескивание, отслаивание, пузыри, сыпь и коррозия.Устойчивость лакокрасочных покрытий в атмосферных усло¬
виях по защитным свойствам определяют по восьмибалльной
шкале с обозначением баллов арабскими цифрами: 8 —высший
балл, а 1 - низший балл.Меление — образование на поверхности пигментированного лако¬
красочного покрытия свободных частиц пигмента, вызванное раз¬
рушением покрытия в результате фотохимических процессов. Сте¬
пень меления определяют в сухую погоду до промывки щита во¬
дой, для чего по сухой поверхности покрытия трут ворсистой тка¬
нью (фланелью, фетром, бархатом), белой для темных покрытий
и черной для светлых. При этом отмечают, как легко отделяется
пигмент от поверхности и какое количество пигмента остается на
ткани. Оценку степени мелеиня производят визуально по восьми-
балльной шкале; 8 — отсутствие. 7 — едва .чяметиое, 6 —слабое,
5 — незначительное, 4 — среднее, 3 — значительное. 2 — сильное,
I — очень сильное. Новый более объективный метод определения
меления описан ниже (см. с. 200).Выветривание—постепенный износ верхнего слоя покрытия
вплоть до обнаружения грунта или подложки, вызванный эрози¬
ей. Оценка степени выветривания; баллы 8—4 — отсутствие, 3 —
до 5% поверхности верхнего слоя, 2,1 — просвечивание грунта
нлн подложки па площади до 10% поверхностн нлн выше.Растрескиаамие — образование отдельных трещин или мелкой
сетки на поверхности покрытия вследствие потери покрытием
механической прочности в результате старсния. Оценка стспс1Ш
растрескивания: 8, 7 —отсутствие, 6 —трещины видимые при 12-
кратном увеличении, 5 —трсщнкы до 5% поверхности. 4 -тре¬
щины до 25% поверхностн. 3 — трещины до 50% поверхности, 2 -
трещины свыше 50% поверхности, I —глубокие трещины свыше
10% поверхности.Отслаивание — отрыъ отдельных участков покрытия, нызваи-
ный нарушением его сцепления (адгезии) с подложкой, нижеле¬
жащим покрытием или грунтовочным слоем иол воздействием ат¬
мосферных условий.Оценка: 8—4 — отсутствие отслаивания. 3 - отсланваннс вер.\-
него слоя до 5%, 2 — отслаивание от грунта или подложки до
10% поверхности, I —то же, свыще 10% ’иовсрхностн.Пузыри и сыпь— дефекты, образующиеся на поверхностн по¬
крытия вследствие проникновения под пленку влаги. Оценка:
8—5 — отсутствие, 4 — сыпь до 25%, а пузыри до 5% поверхности,
3 —сыпь до 50%, а пузыри до 5% поверхности, 2 —сыпь свыше
50%, а пузыри до 10% поверхности, 1 —пузыри свыше 10% по¬
верхности.^Гор/»л5ия — признак разрушения металла под лакокрасочным
покрытием. По восьмибалльноП шкале покрытия с оценками 8,
7, 6 и 5 баллов не имеют следов коррозии. При наличии отлель-
вых точек коррозии — оценка баллом 4, при охвате коррозией до
5% поверхности — 3, до 10% и свыше 10% поверхности — иеудов-
летвпрнтельными баллами 2 и I.Качество лакокрасочных материалов, предназначенных для на¬
ружных работ, тем выше, чем продолжительнее срок службы ок¬
рашенных ими объектов, т. е. чем больше норма их атмосферо-
стойкости. В стандартах на некоторые промышленные эмали нор¬
мирована их атмосферостойкость исходя из сохранения покрыти¬
ем защитных свойств при экспозиции в умеренном климате с
оценкой не ниже 6 баллов в течение определенного срока. На¬
пример. для Эмалей МЛ-12 н ПФ-115 установлена норма не менее
3 лет, для эмалей ПФ-133 — не менее 2.5 лет.§ 35. Проведение испытаний
атмосферостойкоети покрытий
на зональных станцняжАтмосферные площадки, на которых проводят испытания атмо-
сферостойкости лакокрасочных покрытий в различных климати¬
ческих зонах, должны быть расположены на открытом воздухе на
крыше здания или на земле и оборудованы специальными стен¬
дами. обеспечивающими свободное отекание воды. Подготовлен¬
ные пластины с покрытием должны устанавливаться ка стекдач
лицевой стороиоЯ на юг и под углом 45® к горизонту.1<)8
в качестве под.юж^к для покрытий применяют металлические
(стальные) толщиной 0,9— 1 мм, деревянные, бетонные и другие
пластины размерами 297 X 210, 350x150 н 210X148 мм. Обратная
сторона н граня стальных пластин, предварительно зачищенных,
промытых беязииом и высушенных, должны быть окрашены про¬
тивокоррозионной краской. Обратная и боковые стороны дере¬
вянных пластин, предварительно остроганных и зачищенных шли-
фональиой шкуркой, должны быть защищены от проникновения
влаги., На полготовленные ллэстнны наносят испытуемые лакокра¬
сочные материалы по установленному для них в действующих
стандартах и ТУ технологическому режиму. Пластины с покры¬
тиями выдерживают в помещении при 20±2°С не менее семи
суток, затем замеряют исходный блеск покрытий на фотоэлек¬
трическом блескомере и наносят в левом углу пластин порядко¬
вый номер, а в правом углу — дату начала экспозиции на атмо¬
сферной площадке. При установке экспонатов на стенды необхо¬
димо следить, чтобы не было соприкосновения пластин друг с
другом и металла с металлом; при креплении пластин следует
применять некорроднруютнс детали.Одновременно с экспонатами готовят контрольные образцы
покрытий на пластинках размером 150X60 мм, которые служат
эталонами д.1я сопоставления и определения изменений, происхо¬
дящих с экспонатами при периодических их осмотрах. Контроль¬
ные образцы хранят при 20±2°С в темноте, в закрытом ящике.Экспонируют каждую новую партию пластин с покрытиями
обычно раз в год. В зонах умеренно-контипентальногр климата
пластины с покрытиями экспонируют в течение марта — апреля,
а в зонах тропического и арктического климата—в течение года.Подготоалег»ные экспонаты рекомендуется рассылать одно¬
временно на все функционирующие зональные станции. На каж¬
дый образец покрытия, выставляемый на атмосферную площадку,
должна быть заполнена карточка по специальной форме, в кото¬
рой отмечают: наименование, рецептуру и назначение испытуемого
лакокрасочного продукта, материал подложки и метод ее очистки,
технологию окраски и режим сушки, даты начала и конца чкспо-
зицин, а также сведения об атмосферной площадке и о составе
окружающего воздуха.Осматривают пластины с покрытием не менее двух человек
в следующие сроки: ежемесячно —в течение первых трех месяцев,
один раз в три месяца —в период от четасртого месяца до двух
лет и один раз в каждые последующие четыре месяца.В первую очередь при осмотре определяют степень мсления
Покрытия. Затем 50% повер^сностн покрытия промывают теплой
водой или 3%-ным раствором мыла, высушивают на воздухе и,
рассматривая промытую часть покрытия при рассеянном дневном
свете, устанавливают характер и виды разрушений; степень раз¬
рушения выражают в процентах от общей плошади пластины с
покрытием. Для этого накладывают на вымытую поверхность
покрытия стскляаную, целлулоидную или другую прозрачную пла¬
стинку. на которой нанесена сетка, состоящая из квадратных кле¬
ток (сторона квадрата 10 мм), и подсчитывают количество квад¬
ратов. в которых наблюдается каждый вид разрушения.Разрушония поверхности испытуемого лакокрасочного покры¬
тия по каждому виду (ж, %) вычисляют по формуле хш .
где Я) — количество квадратов, в которых наблюдается тот или
иной вид разрушения; н —количество квадратов на прозрачной
измерительной пластинке.После каждого осмотра описывают состояние покрытия на
бланках принятой формы, на которых в горизонта.пьных графах
указаны виды разрушений (потеря блеска, изменение цвета, брон¬
зировка. белесоватость, грязеудержание, меление, выветривание,
растрескивание, отслаивание, пузыри и сыпь, коррозия), а в верти¬
кальных—дата осмотра и оценка в баллах.Оценку по видам разрушений, связанным с декоратнв1ГЫМн
свойствами покрытия, дают по вышеприведенной пятибалльной
шкале, а по видам разрушений, связанным с защитными свойства¬
ми,— по восьмибалльной шкале.Устойчивость лакокрасочного покрытия в целом за определен¬
ный срок его экспозиции на атмосферной станции (например, че¬
рез 1, 2 или 3 года) обозначают по обеим шкалам, т. е. двумя
баллами (например. 111.6, 1У.8 и т. д.).За окончательный результат, т. е. срок службы испытуемого
покрытия, можно считать
время, прошедшее от нача¬
ла экспозиции до момента
оценки егозащитныхсвойств§ 36. Определение степени
мепения пакокрасочных
покрытийМетод основан на опре¬
делении числа отпечатков
мелящего слоя испытуемого
покрытия, получаемых на
полосках фотобумаги при
помощи специального при¬
бора (рис. 40)., Прибор для определения
степени мелення представ-
Рнс. <0. Прибор Д.1Я определения степени ляет собой пружинный ди-
ме.пеикя лакокрасоаних покрытий: намометр с резиновым пуан-нГ СОНОМ диаметром 20±01 мм.грузки; «-ско«.’; 7-ко^як; »-ф«с.тор РУ ПрИВОДИМЫМ В ДеЙСТВИС ры-
»—РУНОЧИ!*: колесо р«гулкр01ккчагом.
Для испытания темных лакокрасочных покрытии применяют
полоски шириной 25 мм белой проявленной и закрсп.к-ниой фото¬
бумаги, а для испытаний светлых покрытий— полоски черной фо¬
тобумаги. предварительно засвеченной в течение 2 с. Па испытуе¬
мый образец накладывают полоску бумаги или поли'#тилеиовой
пленки с отверстием, затем на это отверстие кладут полоску фото¬
бумаги эмульсией к покрытию. На бумагу опускают пуансон и
после 5 с выдержки получают отпечаток. Затем пуансон поднима¬
ют и, передвинув полоску фотобумаги, получают второй отпечаток
на другом месте. Эту операцию повторяют до прекрашення при¬
липания частиц пигмента к фотобумаге и исчезновения контура
отпечатка на ней. Степень мелеиия прямо пропорииональиа числу
полученных отпечатков.§ 37. Ускоренное определение
атмосферостойкоетн лакокрасочныж
покрытийДлительность испытаний на атмосферных станциях, составляю¬
щая в среднем 1—4 года, не позволяет осуществлять контроль по¬
казателя при выпуске и приемке продукции. Поэтому нормирова¬
ние показателя атмосферостойкоетн в естественных условиях на¬
ходит ограниченное применение как в лромышлемностн, так и при
проведении научно-исследовательских работ, где требуется быст¬
рая сравните.1ьная проверка качества многочисленны.'; .паборатор-
ных образцов покрытий новыми и усовершенствованными лако¬
красочными материалами.Существует ускоренный метод испытаний атмосферостойкоетн
в аппарате искусственной погоды — везерометре, получивший рас¬
пространение в исследовательских работах- К преимуществам уско¬
ренного метода помимо сокращения продолжительности во много
раз против испытания в естественных условиях относятся также
возможность автоматического регулирования режима испытаний
и воспроизводимость испытаний в идентичных условиях. Однако
испытания атмосферостойкости в везерометре, позволяя срявни-
вать между собой испытуемые образцы для отбора лучших, имеют
существенный недостаток, заключающийся в неполном соответствии
режима аппарата естественным атмосферным условинм, а отсю¬
да— в расхождении и недостаточной сопоставимости ре.|ультатов
определений.Принцип работы отечественного аппарата искусч-тиспиоП по¬
годы марки ИП-1-3 (рис. 41) заключается в воздействии на лако¬
красочные покрытня, вызывая их старение, факторов, имитирую¬
щих атмосферные условия; нскусствениого света, влажных паров,
различных температур и периодического орошения водой.Образцы лакокрасочных покрытий вставляют в кассеты, по¬
мещаемые и закрепляемые в вертикальном положении во вра¬
щающемся со скоростью 1 об/мии барабане аппарата ИП-1-3. Об¬
разцы облучают двумя дуговыми лампами закрытого типа, излу-
шшт.чение которых олизко по спектраль¬
ному составу к солнечному свету, н
двумя ртутно-кварцсвымн лампами
ПРК-2 с ультрафиолетовым нзлуче-
ниеи. Одновременно образцы под¬
вергают температурным воздейст¬
виям, регулируемым в пределах
30—90®С, действию влажных паров
и периодическому орошению дис-
тиллироеаиной водой с температу¬
рой 30±5°С при помощи имеющих¬
ся в аппарате двух систем ороше¬
ния; для создания влажности в ка¬
мере и для орошения образцов. Еди¬
новременно в аппарате размещают
60 образцов пластин с покрытиями.Режим испытаний выбирают в
зависимости от технических требо¬
ваний, предъявляемых к лакокра¬
сочному покрытию. Из шести суще¬
ствующих режимов' наибольшее при¬
менение имеет режим 1, при котором
ведут непрерывное облучение образ¬
цов и периодическое орошение их
дистиллированной водой с 35±5°С
в течение 3 мин через каждые 17 мин
при температуре в камере в преде-Оценивают атмосферостойкость
таииям в везерометре, в баллах по
еделения устойчивости 'покрытий в1ЛЯ определения срока службы в ат-
< покрытий на основе масляных
принять переводной коэф-^спытаний этих покрыти;
жиму 1.5 считать, что резуль-
:фер'остойкости не сопоставимы
льных станциях.Для контроля тропикостойкости комплексных лакокрасочных
покрытий машин, приборов и других технических изделий приня¬
ты два метода ускоренных испытаний; метод I, имитирующий ус¬
ловия эксплуатации в тропическом климате изделий категорий 1
на открытом воздухе (группа покрытий 1) и метод II, имитирую-
ищи условия эксплуатации изделий категорий 2, 3, 4 и 5 (группа
покрытиП 2 и 3) под навесами и в закрытых помешсниях. На ос¬
новании многочисленных работ и исследований установлены при¬
мерные нормы тропикостонкостн, выраженные минимальным ко¬
личеством циклов ускоренных испытаний, которое датжны вы¬
держивать комплексные лакокрасочные покрытия в тропическом
исполнении.Определение тропикостоЛкостн сводится к подготовке образ¬
цов лакокрасочных покрытий по принятой технологии для окраски
изделий и проверке их качества по действующему стандарту'* на
атмосферостойкость после минимального кшичсства циклов по
установленной норме. При этом критерием пригодности служит
оценка качества баллом не ниже 7 (по восьмибалльнон шкале).Для испытаний готовят 3—5 образцов покрытий. В качестве
подложки применяют пластины размерами 150X70 мм из мате¬
риала, принятого для окрашиваемого ияделия. Нанесение комп¬
лексного покрытия на подложки производят в общем потоке с
окрашиваемыми изделиями или в лабораторных условиях по при¬
нятому режиму. К испытаниям приступают после выдержки под¬
готовленных образцов I) течение 5 суток при 18—23°С.Метод 1. Испытания образцов покрытий проводят по следую¬
щему циклу:1) выдержка во влажноЛ каиере (гидростате) при 50±5'С и отиоснте.и.-ной влажности воздух» 95—10041, 7 ч2) выдержка в той жг камере при аиалогнчной влажности, но б«з подо¬
грева 11ч3) выдержка в камере солевого тумана при 35—40'С н относительнойв.шжностн воздуха 95—100% 2 ч4) выдержка в аппарате иокусствеммой погоды НП1-3 со светом ^>ек-
тродуговых и ртутно-киариеных ламп при 60±5'С 3 ч5) выдержка на воздухе 1 чМетод 2. Испытания проводят по следующему циклу:!) выдержка во влажной камере при 40±5°С н отиоснтолиюй влажно¬
сти воздуха 95-100% 7 ч2) выдержка в той же камере н аналогичной влажно1-ги, но Лч подо¬
грева 15,5 ч3) выдержка на воздухе 1,5 ч24 чПодвергнутые испытаниям в объеме нрсдусмотрсниого по
норме минимального количества циклив обрпшы покрытии осмат¬
ривают и признают их пригодными при сохрииоиии ими защит¬
ных свойств с оценкой не инл<с бплла 7,Принечакне. Тропикостойкость некоторых лакокрасочных продуктов норнн-
рована по старому циклу .Трош1:;и 1> под плзваинсм «Устойчивость покрытия
к воздействию повышенной в-пжкости к темпер,нуры. го.тсчпон радиации и мор¬
ского тумана». Например, для эмалей марки >\С-150 установлена норна 7 цпк-
лов. а для эмалей марок ХВ-124 « ХВ-125-20 циклов.14* 203
АНАЛИЗ ТЕХНИЧЕСКОЙ ВОДЫВ настоящей главе дана характеристика методов анали¬
за и контроля качества технической воды, тюдаваемой водопро¬
водами и используемой как для технических, так и для хозяйст¬
венно-питьевых целей; приведены также некоторые данные о дис¬
тиллированной воде, получаемой в перегонных аппаратах и приг
меняемой для лабораторных работ.К природным водам относятся воды морей, океанов, рек, пру¬
дов, озер, подземные и дождевые. Все они содержат различные
примеси в виде газов, растворенных солей, частиц песка, глины,
минеральных и органических веществ. Содержание солей в при¬
родных водах колеблется от 50 (дождевая вода) до 35 000 мг/л
(вода океанов). Состав воды зависит от многих факторов; харак¬
тера почвы, сточных вод, наличия населенных пунктов, отходов
промышленности, флоры и фауны водоемов. Примеси в природ¬
ных водах могут находиться во взвешенном состоянии с размера¬
ми частиц более 0,1 мкм, в виде коллоидных растворов с части¬
цами в пределах 1 — 100 нм и истинных растворов с величиной
частиц менее 1 нм. Содержащиеся в воде примеси не должны
ограничивать возможность применения ее как для хозяйственно-
питьевых, так и для промышленных целей.Для улучшения качества техническую воду обычно подверга¬
ют отстаиванию для осаждения взвешенных веществ, коагуляции,
фильтрации, хлорированию, различным способам обработки для
снижения жесткости и повышения стабильности.Проверку пригодности воды источников хозяйственно-питьево¬
го водоснабжения, подвергаемой предварительной обработке для
улучшения ее качеств, производят при помощи методов техноло¬
гического анализа. К последним относятся: определение показа¬
теля осаждаемости взвеси (скорости осаждения взвешенных час¬
тиц при отстаивании воды), коагулируемости (при регулировании
фйльтруемостя воды), относительной фильтруемости, хлорируе-
мости, умягчаемости и стабильности.§ 1. Требования, предъявляемые к водеПитьевая вода не должна иметь запаха, привкуса и не должна
содержать токсичных веществ и бактерий. В воде, применяемой
для промышленных целей, не должны содержаться примеси, вре¬
дящие ее использованию и вызывающие коррозию металлических204
поверхностей машин, аппаратуры и оборудования. Нормы пока¬
зателей качества хозяйственно-питьевой воды«з и дистиллирован¬
ной воды приведены в табл. 26.Прн контроле качества технической воды пользуются методами
определения физических свойств, а также методами химического
и санитарно-биологического анализа.Контроль физических свойств включает методы определения
запаха, вкуса и привкуса, температуры, прозрачности, мутности,
изменения при стоянии, содержания взвешенных частиц веществ
и цветности,В химический анализ входят определения обшей жесткости
воды, содержания металлов (свинца, мышьяка, железа, меда,
цинка, кальция, магния), а также аммония и аммонийных солей,
остатка после прокаливания и сухого остатка.Санитарно-биологический анализ заключается в определении
общего числа бактерий в 1 мл неразбавленной воды, количества
кишечных палочек в 1 л воды н наличия или отсутствия водных
организмов-§ 2. Отбор, хранение
и транспортирование пробПорядок отбора проб воды, их хранение и транспортирование
регламентированы отдельно для химического анализа и для са¬
нитарно-биологического анализа.Пробы для проведения полного химического анализа отбира¬
ют в чисто вымытую II сполоснутую дистиллированной водой бу¬
тыль емкостью 5 л, а для сокращенного анализа — в бутыль ем¬
костью 2 л. Бутыли должны закрываться корковой или притер¬
той пробкой. Для санитарно-бактериологического анализа пробу
отбирают в стеклянные склянки вместимостьк» 0,5 л с притертой
или ватной пробкой. Склянки подвергают стерилизации в су¬
шильном шкафу при 160°С в течение 1 ч, причем склянку и притер¬
тую стеклянную пробку стерилизуют раздельно. Каждую скл«нку
упаковывают в индивидуальный буман<ный пакет, предваритель¬
но покрывая горлышко бумажным колпачком и обвязывая ниткой
или шнурком.Место взятия (выемки) пробы определяют в зависимости от
цели исследования и характера водоисточника. При отборе пробы
из кранов водопроводных сооружений воду спускают при полно¬
стью открытом кране в течение не менее 10 мин. Посуду, в кото¬
рую берут пробу, предварительно ополаскивают не менее двух раз
водой, подлежащей анализу, затем наполинют иодой до верха, а
перед тем как закрытьпробкой сливают ием1Юго воды, оставляя под
пробкой небольшой слой воздуха. При взнтии пробы для санитарно¬
бактериологического анализа перед спуском воды стерилизуют во¬
допроводный кран, обжигая его пламенем газовой горелки или про¬
тирая ватным тампоном, смоченным спиртом. Перед самым момен-205
ннческнх всшеств,
мг/л, не болр
нитраты N0^"
сульфаты
50^-хлориды (С1-)
а.1ю«и11иП
железоОстаток п
выпарнвяния (су.
хой остаток), Иг/л,Остаток поел
прокалиаания,
мг/л, не более
рН водыПривкус пр|
20» С, баллы, н.
болсс
Проарячность
по шркфту, см, 1«Цигтвостк по
шкале, градусы,,
не более
Общее количест¬
во бактерий в ‘6,5-8,55,4-6,6К пробирку из бумажного
. Пробы воды объ-том взятия пробы вынимают склянку и
пакета, в котором производилась стери ,,
емом 10 мл для определения общего числа бактерий и 400—500 м
для определения количества кишечных палочек должны быть ис¬
следованы не позднее чем через 2 ч после взятия пробы, а в край¬
нем случае через б ч, но при условии сохранении нх при темпера¬
туре в пределах от +1 до 5°С.Прн определении содержания железа объем пробы воды дол¬
жен быть не мсиес 500 мл. Для определения содержания натрия
и калия пробу берут в посуду с притертой пробкой объемом не
менее I 500 мл.При химическом аяализе и испшании физических и технологн-
' ческнх свойств пробу, как правило, следует подвергать испыта¬
нию в деи1> се отбора или же сохранять ее в холодильнике, но не
более чем 72 ч; длительность хранения следует отметить в прото¬
коле анализа,К отобранной пробе и (в копии) к анализу прилагают сопрово¬
дительный документ, содержащий следующие сведения: дату
взятия проби, наименование и местонахождение источника, метео¬
рологические условия, температуру воды прн отборе пробы, цель
исследования воды, должность и подпись лииа, отобравшего
пробу.
Посуду с пробами при транспортировке упаковывают в ящик
ли корзину с термонзолирующей прокладкой.Определение запаха. В колбу емкостью 150—200 мл с горлом
на 2/з ее объема наливают испытуемую воду, доведенную до 15—
20’С, накрывают колбу часовым стеклом и встряхивают ее, послеколбы воздух, органолептн-
принятой классификацииэ открывают и, втягивая носом
чески определяют характер запаха
(огуречный, болотный, фекальный,
древесный, затхлый, рыбный, фе¬
нольный, хлорный и др.). Таким же
образом оценивают иитснсив1юсть
запаха воды при 15—20”С или при
нагреве до 60°С по следующей шсс-ха~0, очень слабый запах—1.
слабый запах — 2, заметный запах—3, отчетливый запах —4, очень
сильный запах —5.Определение вкуса и иривкуса.Около 15 мл обычно сырой воды
набирают в рот и, полержав не¬
сколько секунд во рту, оггредсляют
органолептически характер привку¬
са (металлический, хлорный, рыб¬
ный и др.) к интенсивность вкуса н
привкуса по шкале, принятой для .
определения запаха. Проглатывать 1
воду при определении не требуется. ;Различают четыре вида вкуса; горь- -
кий, соленый, кислый и сладкий.К привкусам относятся <и:та.’11>иые
виды вкусовых ощущений.Определение прозрачности.Прозрачность воды определяют
двумя методами: по «кресту» и по , . ,Для определения прозрачности по более распростраиениому методу
Сисллена нслытуемую поау налипают п цилиндр прибора Снелле-
на (рис. 42), градунрованно1Ч) на сантиметры по высоте ло 30 см,
на высоту, предположительно отвечающую про:фачности воды.
Прибор устанавливают неподвижно над образцом шрифта на рас¬
стоянии 4 см от дна и, добавляя нли огливая воду. опреде.7яюг
предельную высоту столба, при которой возможно чтение шрифта.
Количественно прозрачность иыражают в сантиметрах высоты
столба воды с точностью до 0,5 см.207шрифту — метол Сиоллена.
Определение • цветности. Цветность воды определяют коли¬
чественно (в градусах цветности) путем сравнения: 100 мл испы¬
туемой пробы в цилиндре Несслера сравнивают со стандартной
эталонной шкалой растворов, имитирующей окраску воды, и отби¬
рают цилиндр с тождественной окраской. Для арбитражного испы-.
тания применяют платиново-кобальтовую шкалу, приготовляемую
из хлороплатината калия, хлорида кобальта и соляной кислоты.
При отсутствии хлороплатината калия шкалу готовят из платины,
хлорида кобальта и кислот (азотной, серной и соляной). При отсут¬
ствии платины и хлороплатината калия цветность определяют по
шкале, приготовляемой из следующих двух растворов.Основной раствор № 1 готовят смешением отдельно растворен¬
ных в воде, 0.0875 г бихромата калия и 2 г сульфата кобальта с до-
бавлгнием 1 мл серной кислоты «х. ч> (пл. 1,84 т/см^) н доведе¬
нием дистиллированной водой до I л. Этот раствор отвечает
цветности 500°.Раствор № 2 готовят доведением 1 мл «х. ч.» серной кислоты
(пл. 1,84 г/см^) дистиллированной водой до 1 л. Шкалу цветности
получают смешением растворов № 1 и № 2 в следующих соотно¬
шениях:Градусы цветности •. О 5 Ю’15 20 25 30 40 50 60 70 80Раствор №1. мл О 1 2' 3 4 5 6 8 10 12 14 15Раствор № 2, мл 100 99 ; 98 97^ 96 95 94 92 90 88 86 84При цветности испытуемой воды выше 80° ее разбавляют дис¬
тиллированной водой и вычисляют величину цветности умножени¬
ем результата определения на кратность разбавления. Шкалу
цветности хранят в темноте и возобновляют через 2—3 месяца.§ 4. Химический анализ водыОпределение содержания сухого остатка и остатка после про¬
каливания 500 мл испытуемой воды постепенно наливают в
предварительно прокаленную и взвешенную платиновую чашку и
выпаривают досуха на водяной бане. После выдержки в течение
1 ч в сушильном шкафу с сухим остатком охлаждают в эксикато¬
ре, взвешивают и вычисляют содержание сухого остатка. Для дис¬
тиллированной воды содержание сухого остатка не должно превы¬
шать нормы 5 мг/л.Для определения остатка после прокаливания чашку с сухим
остатком, сохраненную от предыдущего определения, прокалива¬
ют в течение 5 мин при слабо-красном калении и охлаждают в
эксикаторе. После взвешивания вычисляют количество прокален¬
ного остатка (в мг).Норма содержания остатка после прокаливания д^я дистилли¬
рованной воды не более 1 мг/л.Определение жесткости воды. Жесткость — свойство воды,
обуслоплснное содержанием в ней кальциевых и магниевых солей.Различают жесткость временную (Жв). или карбонатную Жк»
вызванную преимущественно присутствием бикарбоната кальция
Са(НСОз)2 и в меньшей мере Мд(НСОз)г, и постоянную, или не¬
карбонатную (Жн). зависящую главным образом от присутствия
сульфата кальция (Са504), а также хлоридов и других" солей
кальция и магния.Жесткость воды приводит к образованию накипи в котлах и
препятствует получению качественной продукции (химической,
пищевой и др.). Поэтому предварительно производят умягчение
воды, т. е. ее очистку — удаление растворенных в воде солей каль¬
ция и магиия. Жесткость воды уменьшают .обработкой известью
(СаО) или кальцинированной содой, а также длительным кипяче¬
нием. При этом происходят реакции:Са <НС0,)5-СаС0,-}-СО,+Н8О
Ме (нсо,),=меС0з-!-С0^+н,0
Показатель умягчаемости воды, а также дозы окиси кальция и
дозы кальцинированной соды, потребные для умягчения, опреде¬
ляют по стандартному методу. .Количественно жесткость воды в ряде стран вуражают в гра¬
дусах. В СССР за единицу измерения жесткости воды принимают
миллиграмм-эквивалент Са^+ или на 1 л воды, что отвечаетсодержанию 20,04 мг/л Са^+ или 12,16 мг/л Мй^+- По степени
жесткости подразделяют воду на: мягкую — менее 4 мг-экв/л,
средней жесткости — 4-—8 мг-экв/л и очень жесткую 8—12 мг-экв/л
и выше.В стандарте на питьевую и хозяйственно-питьевую воду пре¬
дусмотрена норма общей жесткости воды не более 7 мг-экв/л.Под общей жесткостью воды (Жо) подразумевают сумму ка¬
тионов Са^-*- и М2^, содержащихся в воде в растворенном виде.Для мягкой воды приият объемно-аналитический олеатный
метод определения общей жесткости, сущность которого заключа¬
ется в переводе при'помощи олеата калия растворенных в воде
солей жесткости (Са и М5) в малорастворимые в воде кальциевые
и магниевые соли олеиновой кислоты. Конец реакции, совпадаю¬
щий с переводом в твердую фазу всех солей жесткости, фиксиру¬
ется при появлении в пробе воды устойчивой пены, образуемой из¬
бытком олеата калия.Общую жесткость воды средней жесткости и очень жесткой
определяют объемно-аналитическим пальмитатным методом, а при
отсутствии пальмитата калия титрованием воды спиртово-мыль¬
ным раствором. Последний метод основан на переводе растворен¬
ных в воде солей жесткости посредством содержащихся в мыле
стеарата, олеата и пальмитата натра в малорастворимые кальцие¬
вые и магниевые мыла. При этом конец реакции при титровании
определяют по появлению устойчивой пепы, о.бразуемой избыт¬
ком мыльного раствора.Определение жесткости воды расчетным способом. Для опре-
ления общей жесткости воды производят предварительно химиче¬
ские анализы по стандартным методам и устанавливают количест¬
венное содержание кальция и магния в испытуемом образце воды.
Общую жесткость (Жо, в градусах) воды вычисляют по формуле
.|Ме«*17.144.33где Са*+—содержание кальция в воде, мг/л; М82+_ содержание
магния в воде, мг/л; 7,14 — коэффициент пересчета Са^+ иа гра¬
дусы жесткости; 4,33— коэффициент пересчета на градусы
жесткости.При исчислении общей жесткости воды в градусах жесткости
1° жесткости должен соответствовать содержанию в воде солей
жесткости в количестве, эквивалентном /О мг/л СаО.ПЕРЕЧЕНЬ ИСПОЛЬЗОВАННЫХ СI. Матсрна.лы .лакокрасочные. Классификация и обоэма-3. Материалы лакокрасочные. Метод определения цвел
по иодометрнческой шкале 4. Масла растительные. Методы опреде.ления отстоя5. Продукты химические органические. .Меголм овр.
деления плотности жидкостей 6. Нефтепродукты. Методы определения плотности .7. Масла растительные. Методы определения спдержгии
влаги к летучих веществ 8. Масла растительные. Метод определения содержпии10. Масла раститслыше. Методы опредолеичя кислотиого11. Масла растительные. Методы определения йодного12. Масла растителыше. Метод определения числа омы-
леиия 13. Масла растительные. Методы определения показателя
прелонлсиня (рефракции) 14. Продукты ХИИНЧССКИ6 органические. Метод определения
показателя преломления лсидкостей ....15. Масла растительные. Методы определения содержа!
фосфорсодержащих веществ 16. Нефтепродукты. Метод определения условной вязко-.17. Вискозиметр ВУ для определения условной вязкост18. Вискозиметры для определения условной вязкости ла
кокрвсоткыл' материолае 19. Материалы лакокрасочные. Методы определения содер
жания летучих и нелетучих, твердых и плсикообра
зуюших вешеств 20. Нефтепродукты. Продукты химниргкир ппгаш.иг'гинр
Метод определения температуры21. Приборы для а
нефтепродуктов22. Продукты химиче'
ления теипературв захры-
|рсделеиия тенпературы кпишк
кне органические. Методы опрсдеТАНДАРТОВГОСТ9825-739.032-7419266—735481-6618995.1-73
3900-4711812-665474-66
5479-64
5476-645475-69
5478-645482—5918955.2-737824-646258-.'521532—549376-7517537-726356-751421—53
5. Канифоль сосновая I. Канифо-ль талловая >. Нефтепродукты. Метод колнчсстминого определения. Метод определения глубин.. I пенстраиин не(^епродуктов9. Битумы нефтяные. Метод определения температурыВ. Пек”''мстод определения температуры размягчения1. Продукты химические органические. Метод определе
иня температуры плавлонкп 2. Нефтепродукты. Метод определения температуры
каплспадения 3. Нефтепродукты. Методы определения температур4. Ангидрид фталевый5. Меламин . . .1>. Ангидрид малеиновыА
7. Дифснило-шропанг Продукты химические органМатериалы лакокрасочные. Методы получения свободI. Аиетилиеллюлоза для ацетатного шелк1. Пластификаторы 3. Продукты химические органические. Методы определе
ния температурных прсделои герегонк!г. Нефтепродукты. Методы определенияределення и
). Ультрамарин
I. Крон С8ИИЦ01>, Лазурь жел«I. Красители оргаии< —-Л\етоды испытаний. Методи определения
остатка на54. Материалы лдр.5. Двуокись титана пигмеитч;...3. Красители. Методы испытаний г7. Красители. Методы испытаний устойчивости окр;
на тканях, трикотаже, пряже, волоки* к фпзнко-х15. Реактивы. Комплексономстрнчсекий метод определе
содержания основного асщсстиа ....5. Мумия природная сухая , ' . . .3. Трилон Б 1. Материалы лакокрасочнне. Методы определс1шя ус2. Материалы лакокрасочиис. Метод определения С111501-735346-501440—4218995.4—736793-7420287-747119-777579—7611153-7512138-7618995.5-73
20907-75
5.544-70
5936-739197-5914243-6912808-678728—6618995.7-7316873-7113483-68478-7521121-758784-75
9808-75
11279 6510398 -71
12236-М)
10652-73
63. М«териа.1Ы лакокрасочные. Метод определения I
ни к степевв высыхаиия 64. Эпнхлоргидрин технически# 65. Материалы лакокрасочные. Методы получения
красочного покрытия для испытания . ...66. Материалы лэкокрасочиые. Фотоэлектрический
определения блеска 67. Лаки и краски. Метод опведсления твердости п
тия по маятниковому прибору 68. Материалы лакокрасочные. Метод испытания покры
тия на изгиб . Метод определения прочОпределение проч5233-676806-734765-7315140-785628-51ностн плеиок при растяжеи72. Материалы лакокрасочные. Метод испытания покрытийна стойкость к дсйствинз воды и растворов солей . 21065—7573. Матеркали лакокрасочные, Метод испытания покрытий21064—75а стойкость к действию минерального ыас.1а и беи-74. Материалы лакокрасочные. Метод испытания покрытий
на стойкость к действию растворов кислот я щелочей гю^о—ю75. Материалы лакокрасочные. Методы определения ус¬
ловной светостойкости 21903-7676. Материалы лакокрасочные. Методы определения в.1вго-
поглошаеиостя пленок 21513-7677. Материалы лакокрасочные. Методы испытаний покры¬
тий на истирание 208П—7578. Материалы лакокрасо79. Покрытия лакокрасочные — меления 16976-7180. Покрытия- лакокрасочные. Основные методы ускорен-нспыт'анкй РТМ-35-С1другихимели# для районов с тропическим. Правила приемки15157-6963. Вода питьевая 84, Вода дистиллированная 85, Вода питьевая. Методы определения вкуса, запаха,
ааетностн ч ыутпосгн • Беленький Е. Ф., Рискни И. В. Химия и технология пигиентов.- 4-е над.,
перераб. и доп.-Л.: Химия, 1974.Пейн Г. Ф. Технология органических покрытий, Т. I. II; Пер. с англ.-Л.:
Госхимиздат, 1959, Г963.Шаипетье Р„ Рабат» Г. Химия лаков, красок н оигыентов. Т. I, II: Пер.
с франц.—М.: Госхимиздат, 1960, 1962. -Лившиц М. Л-, Колотухин И. Н. Окраска и отделка изделий массового по¬
требления.—М,: Росгнанестпрои, 1955.Благонравова А. А,, Непомнящий А, И. Лаковые эпоксидные смолы.-- М,:
Химия, 1970,Бсззубов А. П. Химия жиров, 3-е изд., перераб, н доп.— М,; Пищевая про¬
мышленность, 1975,
Лакокрасочные материалы. Технические требования и контроль качества:
Справочное пособие. В 2-х тт.-М.; Химия. 1971Труды ВНИИЖ. Т. IV. 1963. Т. V, 1969. Т. I. II, 1972-1973.Справочник по пластическим массам. Т. 2, 2-е изд.. псрераб. п доп.—М.;
Химия, 1975.Березкин В. Г.. Алишаев В. Р.. Немировская И. Б, Газовая хроматография
1В.-М.: Химия, 1972. ^, В.-М.; Химия, К ...Годовская К. И„ Рябина Л. В., Новик Г. Ю., Гериср М. М. Технический
анализ. Изд. 2-е, перераб. и доп.—М.; Высшая школа, 1972.
ОГЛАВЛЕНИЕПреяисловне Введение § 1. Роль лакокрасочной промышленности в народном хозяйстве .
§ 2. Сырье н полупродукты лакокрасочных производств ....
§ 3. Пленкообраэуюшие вещества и их отличительные особенноств§ 4. ПИ1МСЯТЫ и наполнители § 5. Пластификаторы. Растворители и разбавители. Сиккативы
§ 6. Классификация лакокрасочных материалов и покрытий . . .§ 7. Характеристика лакокрасочных материалов § 8. Контроль производства. Методы техническогд анализа . . .§ 9. Отбор проб. Порядок проведения и оформления испытаний .§ 10. Техника безопасности при проведении лабораторных работГлава I. Методы анализа растительных масел и олиф § 1. Качественные реакции и практические пробы на растительные§ 2. Определение цвета по иодометрнческоЛ шкале § 3. Определение отстоя растительных масел и олиф § Оирсделенпе плотности . . . . ' I 5. Определение содержания влагн и летучих веществ § 6. Определение содержания золы § 7 Определение содержания неомыляемых веществ § 8. Определение кислотного числа § 9. Определение йодного числа I 10. Определение числа омыления и эфирного числа I 11. Определение показателя преломления (рефракции) . . . . -§ 12. Арбитражный метод определения количества фосфатидов . .I 13. Определение вязкости масел и олиф I 14. Определение содержания растворителя и пленкообразуюшегов олифах § 15. Определение температуры вспышки и воспламенения в закры¬
том и открытом тиглях § 16. Заменители растительных масел Глава 2. Методы анализа природных смол, битумов, асфалыов и пеков§ 1. Качественные реакции ка канифоль § 2. Методы анализа канифоли сосновой и канифоли талловой . .I 3. Качественные пробы битумов § 4. Определение содержания воды в битумах § 5. Определение пенетрацки битумов § 6. Определение температуры размягчення § 7. Определение температуры плавления § 8. Определение температуры застывания .Глава 3. Методы испытаний синтетических смол § 1. Качественные реакции на основные виды сь1рья для синтетиче-
1Я свободного фенола в феноло-формаль-
я свободного формальдегида в мочевипо-
го числа в эпоксидных смолах ....>1тан11й эфиров целлюлозыI. Фиэико-химнческие методы испытаний к2 Определение физико-мехаиических свойств свободной пленки л§ 3. Методы испытаний прочих эфиров целлюлозы . ,ГАава 5. Методы анализа пластификаторов Глава 6. Методы анализа растворителей и разбавителей . ,§ 1. Качественные пробы на растворители § 2. Определение скорости улетучивания растворителей
§ 3. Определение температурных пределов перегоики н2. Определение р11 водной Е_...3. Цвет и оттенок. Основные понятия 4. Определение цвета и оттенка неорганических и орглничссквч5. Определение красящей способности (ивтевсивности, концентра-. 6. Определение I
, 7. Определение укрывнстостн п
; 8. Определение остатка на сите после мокрого просева5 10. Определение светостойкости пигментов 5 П. Определение устойчивости органических пигментов к вомейст-§ 12. Определение миграционной устойчивости ....§ 13. Определение содержания воды н летучих веществ§ 14. Определение потери массы при прокалнвании . .§ 15. Определение содержания водорастворимых всщсстп I
§ 16. Определение насыпного объема пигментов н объема после встря-§ 17. Анализ содержания соеднноиий иетп.мов в нсоргпиическнк пиг-Глааа 8. Контроль качества и методы испытаний лакокрасочных матерна-,лов и покрытий !. Методы испытаний жидких лакокрасочных систем § Определение цвета и внсщнсго вида нспнгментнрованных мате¬
риалов
§ 2. Определенне условной вязкости . . . . - § 3. Определение предельного напряжения сдвига .....§ 4. Определенне содержания нелетучих и летучих всшествI б. Определенне содержания твердых н плеыкообраэуюших веществ§ 6. Определенне степени перетира красок, эмалей, грунтовок н шпат-§ 7. Определение сроэлнва> и наиоснмостн лаков, красок и эмалей
I 8. Определение продолжительности и степени высыха1гия . . .§ 9. .Определенне укрывнсюстн эмалей и красок . § 10. Определенне кислотного числа лакокрасочных материалов .П. Приготовление образцов лакокрасочных покрытий для испытаний .§ П. Подготовка поверхности подложек § 12. Выбор подложек применительно к испытаиням § 13. Получение лакокрасочного покрытия для испытания ....§ 14. Определение толщины лакокрасочных покрытий П1. Методы испытаний лакокрасочных покрытий (пленок) на подложках5 15. Определение внешнего вида пленки ^ 16. Определение цвета пленки $ 17. Определение блеска лакокрасочных покрытий I 18. Определение твердости лакокрасочного покрытия (плснкк) .5 19. Испытание покрытия на изгиб § 20. Определенне прочности пленкн при ударе § 21. Определенне адгезии § 22. Определение прочности плеихн при растяжении § 23. Определение водостойкости покрытия ' ~1. Определение маслостойкостн покрытия >. Определение бензостойкости покрытия ). Определение стойкости покрытия к различным реагентам (хими-§ 30. Определение морозостойкости лакокрасочного покрытия .§ 31. Определение стойкости лакокрасочного покрытия к резким ксбанням температуры $ 32. Определение прочности лакокрасочных покрытий к нстнра>§ 33. Определенне стойкости пленки к повышенной влажностн н тпературе (влагостойкости) . § 34. Определенне атмосферостойкости лакокрасочных покрытий . .
§ 35. Проведение испытаний атиосферостобкости покрытий иа зональ¬
ных станциях § 36. Определенне степени мелення лакокрасочных покрытий . .§ 37. Ускоренное определение атмосферостойкости лакокрасочных гкостойкостн лакокрасочных покрытий . .а 9. Анализ технической воды * !. Требования, предъявляемые к воде