Х.Вашуль
Практическая
металлография
Методы изготовления образцов
Preparative
Metallographie
Praparationstechnik
fiir die Lichtmikroskopie
Von Dr.-Ing. Horst Waschull
Mit 149 Bildem und 54 Tabellen
VEB Deutscher Verlag
fiir Grundstoffindustrie
Leipzig
Х.Вашуль
Практическая
металлография
МЕТОДЫ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ
Перевод с немецкого
канд. техн, наук В.А.ФЕДОРОВИЧА
О
МОСКВА
МЕТАЛЛУРГИЯ
1988
УДК 620.18
Рецензенты: кандидаты техн, наук Б. А. Клыпин, А. В. Супов-
УДК 620Л8
Практическая металлография. Методы изготовления образцов. Ва-
шуль X.: Пер. с нем. — М.: Металлургия, 1988. 320 с.
Обобщены сведения о теории металлографического изображения
структуры и технологии изготовления исследуемых образцов в за-
висимости от поставленной задачи исследования. Рассмотрены но-
вые методы выявления тонких деталей микроструктуры. Описаны
современные виды металлографического оборудования. Приведены
рекомендации по проектированию и рациональной организации со-
временной металлографической лаборатории.
Для инженерно-технических работников заводских лабораторий^
специалистов научно-исследовательских организаций. Ил. 13L
Табл. 39.
2605000000—143
В *-------------
040(01)—88
77—88
© VEB DEUTSCHER VERLAG FOR GRUNDSTOFFINDUSTRIC,
LEIPZIG, 1984
© Перевод на русский язык Издательство «Металлургия», 1988
ISBN 5-229-00012
ОГЛАВЛЕНИЕ
Предисловие
Глава 1. Задачи металлографического исследования
и испытания материалов................................ 8
Глава 2. Условия получения изображений в оптиче-
ской микроскопии .......................... И
Глава 3. Способы обработки поверхности образца	21
Глава 4. Технология изготовления образцов . .	56
Глава 5. Изготовление металлографических образцов
некоторых материалов.................................225
Глава 6. Изготовление специальных образцов .	.	261
Глава 7. Планировка и приборное оснащение метал-
лографических лабораторий ....	283
Глава 8. Рационализация процесса изготовления об-
разцов ..............................................295
Глава 9. Техника безопасности в металлографичес-
кой лаборатории......................................300
Приложение 1. Реактивы для химического травле-
ния	микрошлифов..........................309
Приложение 2. Составы электролитов и режимы
электролитической полировки сталей и спла-
вов .................................................314
Предметный указатель.................................317
ПРЕДИСЛОВИЕ
^Оптическая металлография достигла высокого уровня
развития и располагает приборами, позволяющими про-
изводить автоматическую оценку получаемых изобра-
жений, однако изготовление образцов все еще произво-
дится большей частью вручную с помощью сравнительно
дростого оборудования. Хотя для отдельных операций
и разработаны автоматические приборы, до сих пор из-
готовление образцов для металлографического исследо-
вания остается своего рода искусством, требующим спе-
циальных знаний и опыта практической работы.
Практическая металлография включает в себя мно-
жество разнообразных процессов и методов с относящи-
мися к ним инструментами, приборами, устройствами,
а также основными и вспомогательными материалами.
Необходимость квалифицированного использования это-
го многообразия методов, инструментов и материалов
для обеспечения получения правильных и качественных
результатов исследования делает оправданным пред-
принятую автором попытку систематизации и обобщения
опубликованных описаний методов и экспериментальных
фактов, изложения их в упорядоченной форме с целью
дать рекомендации по оптимальной технологии изго-
товления образцов для определенной задачи исследо-
вания1.
Из анализа условий возникновения изображения
в оптической микроскопии и оптических свойств метал-
лов выводятся требования к образцам для исследования,
и на этой основе строится система изготовления образ-
цов. Особое значение придается взаимосвязи между спо-
собами обработки и возникающим приповерхностным
«слоем обработки», поскольку это оказывает опреде-
ляющее влияние как на длительность процесса изготов-
ления, так и на качество образцов; отмечается нераз-
рывная связь обработанного слоя с техникой изготовле-
ния образцов в целом.
Отдельные процессы, методы или инструменты опи-
саны более детально по сравнению с остальными, что-
бы подчеркнуть их достоинства и возможность более
широкого применения. Это относится, например, к отрезке
1 В книге имеется большой библиографический список (650
назв.), однако в связи с трудностью воспроизведения в русском из-
дании он не приведен. Прим. ред. изд-ва.
шлифовальным кругом, нанесению защитных покрытий,,
доводке, носителям полированных материалов и абра-»
зивным материалам.
Хотя контрастирование также относится к процессу
изготовления образцов, от детального описания его ме-’
тодов автор отказался, поскольку в том же издательстве
недавно вышел в свет подробный справочник по дан-*
ному вопросу.
В двух главах особое внимание металлографов-прак-
тиков обращается на изготовление образцов из специ-
альных материалов и образцов необычной формы.
Книга предназначена, главным образом, для метал-
лографов, специалистов по испытаниям материалов
и студентов-металловедов, но будет полезна и многим
специалистам, которые имеют лишь косвенное отноше-
ние к металлографии. Это относится к инженерам, за-
нимающимся разработкой и изготовлением приборов
и материалов для металлографических исследований.,
проектированием металлографических лабораторий
и оснащением их оборудованием. С уверенностью мож-
но сказать, что и специалисты, занимающиеся другими
материалами (пластмассами, полупроводниками, кера-*
микой, минералами и т.д.), тоже найдут в этой книге
полезные для их работы советы по приготовлению об-
разцов.
Автор предполагает, что читатели этой книги знако-
мы с основами общего металловедения, с методами ис-
пытаний материалов и оптической микроскопией. Глав-
ной задачей автора было создание актуальной, полезной^
понятной читателю книги.
Ратенау	X. Вашуль.-
От издательства
Приложения 1 и 2 составлены переводчиком Федоро-
вичем В. А. с использованием книг Барановой Л. В,, Дё-
миной Э, А. «Металлографическое травление металлов
и сплавов» и Беккерта М., Клемма X. «Способы металло-
графического травления». Издательство и переводчик
полагают, что эти приложения будут полезны для лабо-
рантов-металлографов.
7
Глава 1
ЗАДАЧ И
МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ
И ИСПЫТАНИЯ МАТЕРИАЛОВ
^Использование взаимодействия электромагнитного из-
лучения с кристаллическими твердыми телами обогати-
ло материаловедение многочисленными фундаменталь-
ными сведениями о структуре и свойствах сырья и мате-
риалов. Без оптических методов невозможно было бы
достичь современного уровня исследований и разработ-
ки материалов. Более 100 лет оптическая, а в последнее
время и электронная микроскопия, вносят существен-
ный вклад в исследование новых и подготовку к эксп-
луатации существующих металлических материалов.
Области применения металлографии
С развитием промышленности и возрастанием народнохозяйст-
венного значения металлов и их сплавов как строительных и конст-
рукционных материалов возникла и вскоре выделилась в самостоя-
тельную область знания наука о металлах, получившая название ме-
таллографии. Позднее этот термин несколько изменил значение и стал
обозначать науку о структуре металлических материалов. Металло-
графия с ее возможностями предоставления «наглядной» информа-
ции завоевала прочное место в многочисленных отраслях металлур-
гической и металлообрабатывающей промышленности. Вместе с дру-
гими физическими, механическими и химическими методами
исследования металлография оказывает существенную помощь науч-
но-исследовательским и заводским лабораториям в разработке мате-
риалов. Каждая опытная плавка, каждая термически обработанная
партия деталей, прежде чем быть подвергнутой другим способам
испытания, сначала исследуется металлографически. В металлургии,
машиностроении, приборостроении металлографические испытания
материалов обеспечивают соблюдение требуемого качества продук-
ции. Как правило, результат того или иного технологического про-
цесса контролируется металлографическим способом после его завер-
шения. Но существует и ряд случаев включения металлографичес-
кого контроля структуры непосредственно в технологический про-
цесс. Без металлографии невозможно обойтись при внедрении и кон-
троле таких технологических процессов, как литье, обработка дав-
лением и сварка всех видов. При этом исследуется влияние способа
изготовления на допустимую перегрузку или характер повреждения
материала. В случаях повреждений деталей машин и установок
в процессе их эксплуатации часто удается с помощью металлогра-
фических исследований выяснить их причины. При этом можно про-
извести отбор образца и исследовать его с помощью микроскопа на
лесте либо получить реплик'’ структуры и изучать ее в лаборатории.

Описание структуры
Задачей металлографии является установление взаи*
мосвязи между качественными и количественными ха-
рактеристиками структуры, с одной стороны, и физиче-
скими, механическими, химическими, технологическими?
и эксплуатационными свойствами металлических мате
риалов, с другой. Состав сплава, условия выплавки
и кристаллизации, процессы обработки давлением и тер-
мообработки, а также рабочая нагрузка изменяют свой-
ства материала. Эти изменения отражаются прежде все-
го на структуре и, следовательно, могут наблюдаться
с помощью микроскопа и быть оценены количественной
Количественная металлография, называемая также
структурным анализом, начала развиваться сравнитель-
но недавно, но уже имеются важные теоретические раз-
работки и необходимая измерительная аппаратура.
Понятие структуры. Объектом металлографии явля-
ется структура. Понятие структуры в специальной ли-
тературе используется неоднозначно. Целесообразно
отделить металлографическую структуру от общего по-
нятия структуры. Под структурой твердого тела пони-
мают совокупность отношений связи между его состав-
ными частями. Элементарная ячейка в качестве упро
щенной модели положений центров тяжести составных
частей твердого тела характеризуется точечной структу-
рой. Под металлографической структурой твердого тела
понимается доступная для наблюдения невооруженным
глазом или с помощью микроскопа взаимосвязанная
конфигурация областей твердого тела с однородной или
неоднородной кристаллической структурой, отделенных1
друг от друга некогерентными поверхностями раздела.
Структура является важным признаком поликристалли-
ческого материала. В соответствии с этим следует про-"
водить различие и между параметрами структуры вооб-
ще и параметрами металлографической структуры.
Согласно одному из многих определений металлографи-
ческая структура твердого тела характеризуется типом,
формой, размерами, плотностью и распределением нахо-
дящихся в термодинамическом равновесии дефектов
кристаллической решетки и поверхностей раздела фаз.
Такие дефекты решетки могут быть точечными (нуль-
мерными), линейными (одномерными) и поверхностны-
ми (двумерными), и в соответствии с этим их следует
$
рассматривать в качестве элементов структуры. В даль-
нейшем в данной книге под термином «структура» бу-
дет пониматься металлографическая структура.
Систематика структурных элементов, Хорнбоген под-
разделил структурные элементы на пять групп, пред-
ставленных в табл. 1.1; некоторые из элементов в раз-
Таблица 1.1. Структурные элементы для описания получаемых
с помощью оптического или электронного микроскопа
изображений структур
Условное обозначе- ние	Класс дефектов	Структурный элемент
м	Нульмерные	Химические и геометрические точечные дефекты (внедренные и замещенные атомы, вакансии) Дислокации
V	Одномерные	
G	Двумерные	Дефекты упаковки, фазовые границы, границы зерен, границы двойникования, границы субзерен, антифазные грани-
		цы
Р	Трехмерные	Двойные фазы, поры, трещины
А	—	Анизотропия структуры
личном масштабе показаны на рис. 1.1. Гомогенные
кристаллиты различной ориентации отделены друг от
друга границами зерен. Вдоль таких границ или внутри
зерен могут наблюдаться плоские либо глобулярные
Рис. 1.1. Элементы металлической
структуры различного размера:
1 — вакансия; 2 — атом замещения; 3—
атом внедрения; 4 — ступенчатая дис-
локация; 5—некогерентные выделе-
ния; 6 — когерентные выделения; 7 —
примесная фаза; 8 — кристаллиты; 9 —
выделения по границам зерен; 10 —
винтовая дислокация; 11 — элементар-
ная ячейка
выделения другой фазы. Включения, называемые при-
месной фазой, выделяются уже из расплава и не имеют
непосредственной связи с матрицей. К другим струк-
турным элементам относятся дислокации, вакансии,
атомы внедрения и замещения.
Важным структурным элементом поликристалличе-
ского материала является термодинамическая фаза с ее-
10
a
г
д
Рис. 1.2. Схематическое изображение структур внедре-
ния и прорастания двухфазных материалов
поверхностями раздела. В структуре существуют метал-
лические, интерметаллические и неметаллические фазы,
Ондрачек называет два основных типа структуры: струк-
тура внедрения и структура прорастания. В случае
структур внедрения в матрице находится по меньшей
мере одна из фаз в виде изолированных друг от друга
участков, а в случае структуры прорастания все участ-
вующие в этом процессе фазы взаимосвязаны и прост-
ранственно проникают друг в друга. На рис. 1.2 схема-
тически показаны структуры внедрения и прорастания
двухфазного материала, фазы которого отличаются друг
от друга типом (а), количеством (б), размерами (в),
1Т
формой (г) и распределением (д). Исходя из практиче-
ских соображений Кульмбург в качестве структурных
элементов вводит также ликвации и остаточные напря-
жения, хотя их можно было бы объяснить элементами М
и V (см. табл. 1.1).
Описание структуры. Количественное описание струк-
туры предполагает всестороннее описание типа, коли-
чества, размеров, формы и распределения структурных
элементов, с использованием диаграмм структура —
свойство материала, а также диаграмм или числовых
^матриц, характеризующих изменения структурных эле-
ментов в зависимости от внешних воздействий (усилия,
температуры и т. д.). Однако такое полное количествен-
ное описание зависимости структура — свойство требу-
ется не всегда. Даже по величине зерна в некоторой
однокомпонентной системе можно сделать важные вы-
воды о поведении материала. Поэтому количественное
описание структуры начинается с величины зерна,
а в случае двухфазных материалов — с относительной
доли фаз в структуре. Математическое описание состоя-
ния структуры пока представляет значительные трудно-
сти, поскольку упрощенные краевые условия при мате-
матическом анализе лишь приближенно отражают реаль-
ное поведение материала.
Одних лишь металлографических исследований недо-
статочно для полного описания структуры. Состав
и структура фаз представляют собой важные характе-
ристики материала, определение которых является за-
дачей металловедения или металлофизики. Однако
здесь нельзя провести четкой границы, поскольку, на-
пример, с помощью некоторых приборов можно опреде-
лить параметры как структуры твердого тела, так и ме-
таллографической структуры. Обзор современных мето-
дов исследования и их возможностей приводится
В литературе.
Изготовление образцов
Важнейшими инструментами металлографа являют-
ся микроскопы — оптические, электронно-лучевые
и ионные, позволяющие получать достаточную информа-
цию о структуре металлических материалов. Для разных
микроскопов требуются приготовленные соответствую-
щим образом образцы материала. Для оптической мик-
роскопии на компактном образце подготавливают плос-
12
кую, глацкую и хорошо контрастированную поверхность
исследования. Поскольку основным способом обработки
было и остается шлифование, такой образец получил
название шлифа. Вообще металлографический образец,
пригодный для микроскопического исследования, можно
приготовить без шлифования, например, путем вырезки,
микротомирования и электролитического полирования.
Понятие «шлиф» следует относить к таким компактным
образцам для оптической микроскопии, которые в про-
цессе изготовления подвергаются шлифованию и меха-
ническому полированию. Для трансмиссионного элект-
ронного микроскопа требуются прозрачные фольговые
образцы, которые после соответствующей предваритель-
ной механической обработки подвергаются утонению
о помощью химического или электролитического травле-
ния, а для ионной микроскопии образцом является
острие иглы. Затраты на изготовление металлографиче-
ских образцов возрастают с ростом требований к раз-
рушающей способности для распознания деталей малой
протяженности. Почти для всех рабочих операций изго-
товления образцов разработаны приборы, вспомогатель-
ные приспособления и материалы, используемые при
этом. Тем не менее, приготовление образцов все еще
требует от металлографов большого искусства и нема-
лого опыта. Автоматизированное приготовление образ-
цов по единой технологии для всех групп материалов
пока еще не осуществлено.
Перспективы металлографии
Все новые, до сих пор применявшиеся или не приме-
нявшиеся вообще металлы находят применение в народ-
ном хозяйстве. Из 76 металлов периодической системы
элементов к 2000 году все будут применяться в технике.
По оценкам А. П. Гуляева количество сплавов к этому
времени возрастет от 100 до 250 тысяч. Многокомпо-
нентные сплавы, содержащие более трех компонент, ис-
следованы лишь на 0,0015 %- Чтобы достичь дальнейше-
го прогресса в этой области, требуются принципиально
новые методы и способы исследования. Для этого необ-
ходимы автоматические измерительные системы, позво-
ляющие одновременно определять параметры и другие
характеристики.
Поиск средств и путей повышения прочности, разра-
ботка материалов с заданными особыми физическими
13
свойствами и высокочистых материалов, принципов за-
мены материалов и рационального применения — вот те
задачи, которые встанут в недалеком будущем перед
металлографией.
Глава 2
УСЛОВИЯ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОБРАЖЕНИИ
В ОПТИЧЕСКОЙ МИКРОСКОПИИ
Металлы непрозрачны для области видимого света
спектра электромагнитного излучения. В связи с этим
изображение поверхности твердого металлического тела
можно получить лишь в отраженном свете. Интересую-
щие материаловедов элементы структуры вследствие их
малых размеров можно наблюдать лишь с помощью
микроскопа. В данной главе рассматривается зависи-
мость объект — микроскоп — распознаваемость объек-
та. При этом выводы относятся только к оптической
микроскопии металлов, хотя это и не всегда подчерки-
вается.
Возникновение изображения в микроскопе
Микроскопическим объектом в металлографии является струк-
тура металла. Ее можно исследовать лишь в одной плоскости сече-
ния образца. От микроскопического изображения требуется соответ-
ствующее действительности сильно увеличенное воспроизведение
мелких и мельчайших деталей объекта.
К оптической системе микроскопа относятся осветительное уст-
ройство, объектив и окуляр. Дополнительно могут быть предусмот-
рены и другие оптические подсистемы с различными функциями. Вы-
яснение процесса возникновения изображения в микроскопе является
заслугой Аббе, который вместе с Цейссом внедрил микроскопические
исследования в практику. Согласно теории Аббе, в результате осве-
щения объекта когерентным светом на задней фокальной плоскости
объектива возникает типичная для объекта дифракционная картина.
Излучаемый этим дифракционным изображением свет интерфериру-
ет в промежуточной плоскости и, таким образом, создает наблю-
даемую в окуляр картину. Чтобы получить соответствующую объекту
картину, весь отраженный от объекта свет по возможности должен
попасть в объектив. Однако вследствие ограниченного угла раскры-
тия объектива добиться этого невозможно.
Если расстояние между двумя соседними освещенными точками
обозначить через Ь, тогда предельное разрешение Ьвг определяется
уравнением:
6Gr = (Мп) sin ст,	(2.1)
где % — длина световой волны; п — коэффициент преломления сре-
14
меЖду образцом и передней линзой объектива; о — половина уг-
ла раскрытия объектива; произведение n-sina называется числовой
апертурой А.
Предельное разрешение в зависимости от угла падения света
^параллельно или под некоторым углом к оптической оси) лежит
между значениями
<2-2>
Величина, обратная пределу разрешения, представляет разрешающую
способность1. Числовая апертура является важной характеристикой
микроскопа. Изображение объекта, получаемое в микроскопе, тем
ближе к действительному, чем больше числовая апертура объектива.
Разрешающая способность объектива прямо пропорциональна чис-
ловой апертуре и обратно пропорциональна длине волны. Отсюда
можно сделать важные для практики выводы.
Разрешающую способность объектива можно максимально по-
высить тремя способами: применив иммерсионную жидкость с вы-
соким коэффициентом преломления (п<1,52), используя голубой
монохроматический свет (Х~450 нм), добившись наклонного осве-
щения путем расцентровки апертурной диафрагмы. Правда, при
этом возникают несимметричные двойные контуры, ухудшающие ка-
чество изображения. При нормальных условиях наблюдения с по-
мощью микроскопа в желто-зеленом свете и числовой апертуре,
равной 1,25, предельное разрешение составляет 0,22 мкм.
В заключение следует также напомнить, что от апертуры объ-
ектива зависит минимальное полезное, или необходимое увеличение
V, ниже которого возможности объектива не используются, а выше
невозможно различать другие детали объекта:
500ЛОд/<У<1000Ло6/;	(2.3)
Распознавание объекта с помощью микроскопа
Элементы структуры можно наблюдать с помощью
микроскопа лишь в том случае, если падающий свет
после взаимодействия с поверхностью металла претер-
певает фазовое изменение. Человеческий глаз восприни-
мает только различия в яркости и окраске. Согласно
волновой теории света, разница в яркости означает из-
менения амплитуды, а различия в цвете — предпочти-
тельное поглощение объектом волн определенных длин.
Фазовые изменения или изменения поляризованного со-
стояния света невозможно воспринимать непосредст-
венно.
По оптическим свойствам элементы структуры мож-
но подразделить на амплитудные и фазовые объекты,
1 Разрешающая способность характеризуется числом линий на
.1 мм, видимых раздельно. Прим, перев.
15
а их, соответственно, на геометрические и физические.
(Следует учитывать неоднозначность понятия фазы;
в данном случае оно характеризует колебательное со-
стояние некоторого электромагнитного волнового явле-
ния). На рис. 2.1 показана взаимосвязь плоской свето-
вой волны EIF, падающей на
Рис. 2.1. Амплитудное и фазовое изме-
нения отраженной световой волны по-
сле взаимодействия с поверхностью об-
разца:
полированную и травленую
поверхность образца со
структурными элемента-
ми с равными оптически-
ми свойствами, с отра-
женной в результате от-
носительных амплитуд-
ных и фазовых измене-
ний световой волной RW.
Изменения световой вол-
ны показаны направлени-
ем и величиной характе-
ризующего волну векто-
ра, перпендикулярного
EW — падающая волна; RW — отра-
женная волна; А — амплитудный объ-
ект; Ph(^ — геометрический
объект; ?hp—физический
объект; U—окружающее
фазовый
фазовый
поле
направлению ее распро-
странения.
Структурные элементы,
очевидно, не являются ни
чисто амплитудными, ни
чисто фазовыми объекта-
ми. Амплитудные объекты лежат на одном уровне с ок-
ружающим полем. Они создают разность интенсивностей
относительно окружающего поля, и наблюдатель видит
их более светлыми или темными. Геометрические фазо-
вые объекты возвышаются над поверхностью или распо-
ложены ниже ее уровня; их оптические свойства соответ-
ствуют оптическим свойствам окружающего поля. Опти-
ческие свойства физических фазовых объектов отлича-
ются от оптических свойств окружающего поля,
например, вследствие более высокого коэффициента
преломления. Они обусловливают фазовый скачок.
Сделать фазовые изменения видимыми можно лишь
с помощью специальных приставок к микроскопу
(устройства фазового или интерференционного кон-
траста). При наблюдении в световом поле с верти-
кальной подсветкой фазовые объекты остаются неви-
димыми.
Обработанные металлические поверхности редко яв-
ляются идеально гладкими и плоскими. Они характери-
16
зуются наблюдаемой в микроскоп микрошероховатостью,
которая приводит к рассеянному отражению или пре-
ломлению. Следствием этого являются высветление тем-
ных деталей объекта и ослабление интенсивности свет-
лого окружающего поля. Контрастность изображения
ухудшается. Кроме того, снижается резкость границ
между светлыми и темными структурными элементами.
Обе идеализированных кривых интенсивности на рис.
2.2 представляют «кромочную функцию» при переходе
£
Рис. 2.2. Изменение коэффициента отражения при переходе от
темной к светлой структурной составляющей:
а — гладкая поверхность; б — шероховатая поверхность
темный — светлый от гладкой к шероховатой поверхно-
сти; Д7? характеризует контрастность, а Д/ — размытие
на переходе.
На распознаваемость объекта оказывает влияние
также глубина резкости, т. е. область резкого изображе-
ния двух точек объекта, расположенных на различной
высоте. Дифракционная картина освещенной точки на
поверхности металла кажется объемной, вследствие че-
го при настройке резкости допускается известная не-
точность. Глубина резкости при наблюдении изобра-
жения через окуляр складывается из трех составляю-
щих:
t = l/2/w 4 tg + ta.	(2.4)
He вдаваясь в детальные объяснения, следует лишь
напомнить, что слагаемые tw (волново-оптическая глу-
2—34
бина резкости), tg (геометрически-оптическая глубина
резкости) и ta (зависящая от аккомодации глубина
резкости) зависят от длины волны, числовой апертуры,
увеличения микроскопа и обусловленной возрастом на-
блюдателя ширины аккомодации.
Таблица 2.1. Глубина резкости микроскопа для распространенных
объективов и увеличений изображений (Л4)
м	Глубина резкости для плоских объективов оо/0, мкм			
	5х/0,1	10х/0,2	2 0х/0,4	50х/0,8
50	58		- _		
100	42	14,4	—	— 
200	—	11	3,6	 - 
500	—•	—	—	0,8
В табл. 2.1 для некоторых часто применяемых объ-
ективов приведены значения глубины резкости микро-
скопа в зависимости от увеличения:
tm = п (М2А* + 0,15/AVMikr),	(2.5)
где п=1; Л = 550 нм.
Численные значения в микрометрах относятся к ра-
бочему диапазону увеличения соответствующих объек-
тивов.
Методы микроскопических исследований
в металлографии
Развитие микроскопии характеризуется постоянным
стремлением к повышению разрешающей способности,
контрастности изображения и интенсивности освеще-
ния. Существенный вклад в решение этих проблем внес
Кёлер, разработавший принцип освещения, который был
назван его именем. С помощью установленных в верти-
кальном осветителе оптических конструктивных элемен-
тов можно достаточно сильно и равномерно освещать
объект, оптимально согласовать световой пучок с объ-
ективом и окулятором и в значительной мере исключить
вносящий помехи рассеянный и отраженный свет. Усо-
вершенствование кёлеровского хода лучей системы ос-
вещения позволит добиться дальнейшего улучшения
распознаваемости объекта.
Наиболее распространенным в металлографии спо-
собом освещения является всестороннее световое поле.
18
При этом разница между отражательными способностя-
ми различных структурных элементов должна быть не
менее 10 %, чтобы их можно было различить. Черно-
белый или цветовой контраст создается благодаря рав-
номерному или селективному поглощению либо благода-
ря диффузному рассеянию. Одностороннее (смещение
центра апертурной диафрагмы) или конусное (установка
центральной диафрагмы) освещение повышает разре-
шающую способность и контраст. Повышение резкости
изображения достигается с помощью монохроматиче-
ского света (установка зеленого фильтра).
Если нужно сделать видимыми такие углубления,
как поры, царапины или маленькие по сравнению с по-
верхностью образца наклонные плоские элементы, то
используется всестороннее темнопольное освещение.
Цветные структурные элементы наблюдаются также
в четком цветовом контрасте. Лучи света, минуя объек-
тив, с помощью кольцевого зеркала или оптической ле-
сенки подаются на поверхность образца. Правильно от-
раженный свет не попадает в объектив и не участвует
в создании изображения. По сравнению с картиной
в световом поле контрасты противоположные.
Структурные элементы, изменяющие колебательное
состояние света в результате фазовых скачков и поляри-
зации, невозможно сделать видимыми с помощью наз-
ванных способов освещения. Современные микроскопы
оснащены специальными устройстами, которые преобра-
зуют такие изменения в разность интенсивностей. В не-
которых случаях применения в металлографии хорошо
зарекомендовали себя устройства фазового, дифферен-
циального интерференционного контраста и поляриза-
ционные устройства. Зачастую они позволяют прово-
дить исследования без особо тщательного выявления
структуры.
В металлографии часто используются установки для
испытания механических или других свойств металли-
ческой поверхности, в состав которых входит микроскоп.
Вспомним об определении микротвердости методом
вдавливания, микроконтактных э. д. с., о микрофотомет-
рии, интерференционной, высоко- и низкотемпературной
микроскопии, а также об электролитическом полирова-
нии и травлении и о газовом ионном контрастировании
при наблюдении в микроскоп.
2*
19
Требования к изготовлению образца
Исходя из условий получения изображения в опти-
ческой микроскопии и оптических свойств металличе-
ской поверхности, можно вывести общие требования
к качеству образца, независимо от способа его обработ-
ки.
Если исходить из величины поля объектива микро-
скопа, то было бы достаточно поверхности образца в не-
сколько квадратных миллиметров. По практическим
и методическим соображениям исследуемая поверхность
выбирается такой, чтобы получался образец, которым
можно манипулировать. Если поверхность образца пре-
вышает 6 см2, затраты на изготовление резко возраста-
<ют, учитывая, что должны быть соблюдены допустимые
отклонения от плоскости. Вследствие незначительной
глубины резкости поверхность по возможности должна
быть плоской и гладкой. От микронеровностей (Rt) за-
висит распознаваемость объекта и особенно контраст.
В зависимости от величины предполагаемых структур-
ных элементов, которые имеют протяженность от не-
скольких сантиметров до атомарных размеров, величина
микронеровностей может колебаться в широких преде-
лах. Для исследования макроструктуры достаточно гру-
бого шлифования поверхности образца (Rt = 5—10 мкм),
тогда как при обычном увеличении микроскопа от ХЮО
до Х500 значение Rt должно составлять 0,1 мкм и ме-
нее. Нижняя граница измерения определяется разре-
шающей способностью микроскопа в горизонтальном
и аксиальном направлении. Структурные элементы про-
тяженностью <1 мкм можно лишь условно оценить
с помощью оптической микроскопии. Возвышения и уг-
лубления относительно средней поверхности образца об-
разуют рельеф, который при данном увеличении должен
оставаться меньше определенной величины (глубины
резкости), поскольку в противном случае изображение
будет нерезким. При большом рельефе всегда возникает
опасность получения искаженного изображения. Предпо-
сылкой для фазо- и интерференционно-контрастной мик-
роскопии, конечно же, является незначительный рельеф
поверхности.
В случае металлических материалов выполняется тре-
бование относительно высокой отражающей способно-
сти. Следует сказать, что разница в отражающей спо-
20
 юности отдельных металлов и сплавов очень незначи-
^етьна и к тому же очень сильно зависит от способа
обработки их поверхности. Определение состава по из-
меренным микрофотометрическим методом оптическим
константам пока еще очень неточно. Известно также, что
микроскопически достижимый контраст лишь в исклю-
чительных случаях достаточен для анализа структуры.
После выравнивания и полирования поверхности образ-
ца, как правило, происходит выявление структуры.
Целью изготовления металлографических образцов
является получение плоской, гладкой, бездефектной
и контрастной поверхности исследования на металли-
ческом образце, позволяющей надежно и правильно
выявить предполагаемые структурные элементы с по-
мощью микроскопа.
Глава 3
СПОСОБЫ ОБРАБОТКИ
ПОВЕРХНОСТИ ОБРАЗЦА
Поверхность металлографического образца, пригодную для ис-
следования с помощью микроскопа, получают в результате много-
ступенчатого процесса с применением механической и других видов
обработки. Применение каждого из таких способов обработки образ-
ца означает «внутреннее воздействие» на него с непредвиденными
структурными изменениями. Характер и масштаб таких изменений
(нарушений структуры) в большинстве случаев неизвестны и при-
водят к ошибочной интерпретации результатов микроскопических
исследований.
Применяемые в металлографии способы обработки образцов
очень многочисленны и их механизмы принципиально различны, так
что вследствие неизбежных структурных изменений следует ожидать
количественных и качественных различий между поверхностными и
глубинными зонами образца. Благодаря знанию процессов и взаи-
модействий,. протекающих при изготовлении образцов, можно пони-
зить вероятность неудачи в результате неправильного изготовления
и, тем самым, уменьшить процент брака. Подход к задаче исследо-
вания в основном выбирается эмпирически и сильно зависит от ис-
кусства препаратора. И сегодня «трудные» образцы требуют высо-
кого искусства, если они должны быть превосходно изготовлены.
Справедливо правило: «Делай так, как нужно, а не так, как можно!».
Процесс изготовления образцов
Процесс изготовления образцов обусловливается
имеющимися в металлографической лаборатории произ-
водственными возможностями и задачей исследования.
В большинстве случаев металлографические образцы из-
21
готавливают из образцов больших размеров. При этом
способы обработки резанием следует выбирать так, что-
бы структурные изменения были минимальными. Очень
маленькие образцы, которыми невозможно манипулиро-
вать руками, заливают эпоксидной смолой (компаун-
дом). Затем в результате ряда последовательных согла-
сованных способов черновой и чистовой обработки полу-
чают ровную и отполированную исследуемую
поверхность. Как правило, для выявления структурных
элементов необходимо последующее контрастирование
структуры.
Этот кратко и схематично описанный процесс изго-
товления металлографических образцов на практике
значительно многообразнее. В табл. 3.1 представлен про-
цесс изготовления, состоящий из семи операций. Не все-
гда операции должны быть выполнены в указанной по-
следовательности. Например, очистку образцов, которую
здесь следует понимать как окончательную, надо про-
водить после тех видов обработки, при которых сущест-
вует опасность прилипания абразивных материалов или
загрязнения остатками химикатов.
Некоторые операции (выравнивание, полировка,
контрастирование) в отличие от многих других рассмат-
риваются как более предпочтительные. Подразделение
способов обработки по принципу действия (механиче-
ский, химический, электрохимический и т.д.) облегчает
их выбор для определения последовательности опера-
ций изготовления, если в зависимости от свойств мате-
риала процесс обработки влияет на качество образца.
Для обозначения процессов использована единая терми-
нология. Сознательно отказались от использования тер-
минов, связанных с аппаратурой, и фирменных названий
процессов. Терминология, касающаяся технологии при-
готовления образцов, пока еще не стандартизирована.
Целесообразно учитывать терминологию, принятую
в технологии обработки металлов, поскольку отсюда
были взяты, преобразованы и усовершенствованы мно-
гие процессы. Это облегчает взаимопонимание специа-
листов различных направлений.
Способы обработки
Целью обработки является получение на металло-
графических образцах достаточно ровной, гладкой по-
верхности исследования, представляющей истинную
22
Таблица 3.1. Система подготовки металлографических образцов
для оптической микроскопии
Операция	Принцип действия	Способ обработки
Подготовка	Плавление	Газокислородная резка, рез-
образца: а) отбор	Разрушение	ка трением, электронно-лу- чевая, плазменная резка, электроэрозионная резка Отбивка
проб	Резка на ножницах	Отрезка и вырезка
б) маркиров-	Обработка резанием Химическое раство- рение Электрохи мическое растворение Деформация	Обрубка, распиловка, абра- зивная резка, ультразвуко- вая резка Резка нитью Анодно-механическая резка Клеймение
ка	Плавление, испарение	Эл ектрогр авир ов а ние
в) фиксация	Обработка резанием Абсорбция Зажим	Царапание, виброгравиро- вание Нанесение надписи Закрепление струбцинами
Обработка об- разца: а) выравни-	Смачивание, связыва- ние Химическое осажде- ние Электрохимическое осаждение Обработка резанием	Заливка, пропитка, запрес- совка в форме Металлизация Гальванизация Плоское шлифование, при-
вание б) выглажи-	Обработка резанием,	тирка, микротомирование, тонкое фрезерование и точе- ние Механическое полирование
вание	деформация Химическое растворе- ние Электрохимическое растворение Химическое растворе- ние, обработка реза- нием Электрохимическое растворение, обра- ботка резанием	Химическое полирование Электрохимическое полиро- вание Химико-механическое поли- рование, химическое поли- рование Электролитически-механи- ческое полирование
23
Продолжение
Операция	Принцип действия	Способ обработки
Дополнитель- ная обработка: а) очистка	Десорбция	Очистка щеткой, обтирка,
б) контрасти-	Эмульгирование Химическое раство- рение Испарение Химическое растворе-	протирка Обычная и ультразвуковая промывка Удаление масла, промывка, декапирование Сушка Травление в растворах
рование	ние Электрохимическое растворение Оксидирование Эрозия Адсорбция	Анодное травление, потен- циостатическое травление Травление в вакууме, трав- ление в среде активного га- за Ионное травление Нанесение покрытия осаж- дением пара, напыление
структуру материала. Это возможно при способах обра-
ботки со съемом металла, отличающихся принципом
действия. При этом не имеет значения, какого рода ча-
стицы удаляются с поверхности материала.
Главным критерием выбора, помимо достаточно вы-
сокой производительности и экономичности, является
выполнение требования не искажать структуру мате-
риала. При всех способах обработки образцов необхо-
димо считаться с неизбежным воздействием их на
структуру. Достоверный вывод о том, искажает ли спо-
соб обработки результаты микроскопического исследо-
вания структуры, можно сделать только лишь после из-
готовления образца. Черновая обработка приводит
к структурным изменениям в значительном по толщине
поверхностном слое, тогда как при чистовой обработке
глубина слоя с искаженной структурой меньше. Отсюда
вытекает важный для техники изготовления принцип:
черновую обработку можно применять на начальных
стадиях изготовления образцов в тех случаях, когда на
последующих стадиях используют все более тонкие спо-
собы обработки.
Причиной влияния обработки на структуру является
24
приложение внешней активной энергии и ее преобразо-
вание в зоне контакта, при этом протекающие внутри
материала процессы изменяют его состояние. В зависи-
мости от плотности энергии и участия воздействующих
сред могут происходить различные структурные изме-
нения. Поэтому при изготовлении образцов целесообраз-
но использовать способы обработки с низкой плот-
ностью энергии в рабочем пространстве.
Обработка резанием. Разные способы применяются
(отрезание путем токарной обточ-
при отборе образцов
ки, фрезерования, распилов-
ки, отрезания абразивным
кругом), при выравнивании
(путем опиловки, плоского
шлифования, притирки) и
доводке поверхности (путем
микротомирования, тонкого
фрезерования, механическо-
го полирования).
В основе всех способов об-
Рис. 3.1. Принцип обработки реза-
нием:
1 — режущий клин; 2 — образец:
3 — стружка; 4— искаженный слой;
Р — сила; v — скорость; ft — глуби-
на резания; fti — толщина стружки:
Ф — угол сдвига; у—передний угол
телом неопределенной гео-
л шлифовании, под дей-
работки резанием лежит
принцип действия, схемати-
чески показанный на рис.
3.1. Режущий клин опреде-
ленной геометрии в случае
обточки, фрезерования и
резки пилой или режущим
метрик, как например, п[
ствием приложенной к нему внешней силы врезается
в поверхность и вследствие активного движения сни-
мает с нее стружку. Образование стружки — это
сложный процесс. Он зависит от типа инструмента, его
состояния, кинематики, скорости резания и других фак-
торов, а также в значительной мере от материала образ-
ца. Схематически процесс образования стружки при
шлифовании показан на рис. 3.2. Шлифование характе-
ризуется прочно связанными неопределенной геометри-
ческой формы режущими телами с отрицательным пе-
редним углом и высокими скоростями резания. Поверх-
ность металла при шлифовании сначала упруго
деформируется и затем вязко разрушается (т. е. от нее
отделяется слой металла). Перед режущей кромкой,
а также сбоку от нее образуется наплыв. Эта пластиче-
ская деформация связана с наклепом. Наконец, в зоне
25
сдвига напряжение превышает прочность материала на
отрыв, и происходит отделение стружки.
При воздействии режущего инструмента на мате-
риал образца в рабочем промежутке под действием си-
лы резания происходит выделение тепла. Эккштейн раз-
Рис. 3.2. Фазы процесса стружкообразования при шлифовании;
1 — накатывание канавки; 2 — образование зоны сдвига; 3 — пластифика-
ция; 4 — отделение стружки и образование расплавленных шариков
А
Материал детали
Материал
инструмента
Сечение стружки
Геометрия
режущей кромки
Скорость резания
Охлаждение
Смазка
Возникающая сила
резания
Трение при резке
но ножницах,
оГраГотке резанием,
деформации,
осаживании,
пластифицировании.
Поглощение тепла
передней и задней
поверхностями
резца
Повышению
температуры
с одщим нагревом,
излучением тепла,
изменением
структуры и
к термоэлектричес-
ким процессам ;
химическим
процессам
в результате
образования окалины
и диффузии
Рис. 3.3. хМодель энергетического равновесия процесса резания, (колебания
обусловленные трением, накладываются на первичное воздействие)
работал равновесную модель процесса резания (рис.
3.3), в которой первичные и вторичные процессы пред-
ставлены в их взаимодействии. Внешние факторы (А)
представляют сопротивление резанию, которое опреде-
ляет износ инструмента и является характеристикой
обрабатываемости материала резанием. Внутренние
факторы (Б) являются результатом превращения
26
и распределения поглощаемой в процессе резания энер-
гии. Подведенная к образцу энергия, с одной стороны,
и превращенная и распределенная в нем энергия, с дру-
гой, находятся в равновесии.
Упрощенная схема потоков энергии показывает, что
работа резания в рабочем промежутке подразделяется
на работу деформации и работу трения {рис. 3.4). Эти
составляющие работы приводят к структурным измене-
ниям в поверхностном
слое, обусловленным
процессами механиче-
ской обработки, с од-
ной стороны, и терми-
ческими процессами,
связанными с нагревом
и последующим охлаж-
дением обрабатываемо-
го материала, с другой.
Энергетический баланс
учитывает обычно при-
меняемые охлаждаю-
щие или смазочно-ох-
лаждающие жидкости
(СОЖ). Задача этих
жидкостей — облегчить
протекающие в рабо-
чем промежутке фрик-
ционные процессы и бы-
Рис. 3.4. Схема энергетического баланса
процесса резания:
I — заготовка; II — процесс обработки ре-
занием; III — образец; А — кинетическая
энергия инструмента; Ли—работа реза-
ния; Л12 — потери; А21—работа деформа-
ции; Л22—работа трения; Л31 — тепло, вы-
деляющееся в образце в результате тре-
ния; Л32 — нагрев инструмента в результа-
те трения; Лзз — нагрев стружки в резуль-
тате трения; — потери на излучение об-
разца; Т — повышение температуры; mG—
обусловленные механическим процессом
резания изменения структуры; thG — тер-
мически обусловленные изменения струк-
туры
стро отводить выделяющееся в результате трения теп-
ло от места его возникновения. СОЖ с поверхностно-
активными веществами могут уменьшить работу дефор-
мации в процессе стружкообразования (эффект Ребин-
дера) и при прочих равных условиях уменьшить степень
наклепа и глубину наклепанного слоя. Благодаря этому
повышается стойкость режущих инструментов. Затуп-
ленные режущие кромки инструмента оказывают более
сильное давление на обрабатываемую поверхность ме-
талла, что приводит к выделению большого количества
тепла в результате трения и к чрезмерному наклепу
вновь образованной поверхности металла. Несмотря на
интенсивное охлаждение и смазку участвующих в про-
цессе резания инструмента и материала не удается
избежать нагрева поверхностного слоя. В зависимости
от способа и режима резания вновь образованная по-
27
верхность может нагреваться от нескольких сотен гра-
дусов до температуры плавления материала. Устано-
вившиеся средние температуры, температурный градиент
п продолжительность воздействия определяют возмож-
ное термическое повреждение материала. Непосредст-
венными следствиями нагрева обрабатываемого мате-
риала являются тепловое расширение, структурные из-
менения, химические реакции и возникновение сложной
конфигурации остаточных напряжений.
Положительным воздействием выделяющегося в про-
цессе обработки резанием тепла является понижение
сопротивления материала деформации и его прочности
на отрыв с ростом температуры и вытекающие отсюда
более благоприятные условия стружкообразования. Со-
гласно теории Вернерга процесс шлифования стали
с помощью электрокорундового шлифовального круга
становится возможным лишь после установления тем-
пературного равновесия. При врезании каждого абра-
зивного зерна в материал температура в зоне контакта
вследствие местного сопротивления деформации мгно-
венно возрастает до величины, при которой приложен-
ного усилия достаточно для преодоления сопротивления
отрыву в зоне резания и для образования стружки. С по-
мощью этой модели напряжений можно объяснить то,
что структурное состояние стали не оказывает сущест-
венного влияния на характеристики процесса шлифова-
ния и что вязкие металлы с высокой теплопроводностью
плохо поддаются шлифованию.
Трудности, возникающие при обработке резанием,
описываются комплексным понятием обрабатываемости
резанием. Оно охватывает все взаимодействия между
инструментом и обрабатываемым материалом и его
нельзя охарактеризовать одной единственной величиной.
Обрабатываемость резанием в определяющей степени
зависит от способа (точение, фрезерование, шлифова-
ние), условий (скорость резания, скорость подачи, глу-
бина резания, охлаждение) обработки, а также от хи-
мического состава и структуры обрабатываемого мате-
риала.
Металлограф при оценке способа обработки резани-
ем все внимание должен обратить на качество поверх-
ности образца. Такие аспекты, как стойкость инстру-
мента, производительность, расход энергии, следует
рассматривать в качестве вторичных, хотя и не пренеб-
28
пегать ими. К признакам, характеризующим качество
поверхности, помимо геометрических характеристик
(плоскостность, шероховатость) относится и слой с иска-
женной структурой, свойства которого отличаются от
свойств матрицы. Вследствие его принципиального зна-
чения для процесса изготовления металлографических
образцов, в гл. 3 подробно описываются возникновение,
строение и глубина этого искаженного слоя.
Для выравнивания и выглаживания поверхности
металлографических образцов применяются процессы,
в которых используются несвязанные абразивные мате-
риалы на подложке. Таким образом, инструмент в дан-
ном случае состоит из несущего элемента и абразива
в форме суспензии или пасты. В технологии машино-
строения этот процесс известен под названием доводки.
В технологии изготовления металлографических образ-
цов сюда же относится механическое полирование. Что
касается механизма съема металла, зависящего пример-
но от 30 факторов, то существуют различные точки зре
ния. Абразив в зависимости от заданных условий в ра-
бочем промежутке может вращаться, колебаться или
временами быть неподвижным. Если абразивное зерно
в рабочем промежутке при доводке вращается, то его
заостренные вершины и кромки вдавливаются в мате-
риал, деформируют и наклепывают его до уровня проч-
ности, при котором происходит хрупкое разрушение^
при этом выкрашиваются частички материала разной
величины. Серая матовая поверхность покрыта ямками
кратерообразной формы. В случае временно непод-
вижного абразивного зерна происходит образование
стружки с пластической деформацией поверхности об-
разца.
Механизм съема металла и выглаживание поверхно-
сти при доводке и механическом полировании занимают
положение между такими принципиально различными
механизмами съема, как выкрашивание сильно накле-
панных частиц материала, с одной стороны, и пласти-
ческая деформация при обработке резанием, с другой.
Давление между инструментом и образцом является
определяющим критерием для преимущественного дей-
ствия одного или другого механизма. Низкое давление
позволяет абразиву вращаться, а высокое приводит
к возникновению квазисвязанного абразива, обладаю-
щего шлифовальным эффектом.
29f
Химическое полирование. Возникающий всегда при
обработке резанием деформированный (искаженный)
слой в некоторых случаях представляет серьезную по-
меху для исследования структуры, вследствие чего при-
ходится применять другие способы обработки. При из-
готовлении образцов из монокристаллов и очень мягких
материалов с низкой температурой рекристаллизации
применяется химический способ обработки. Однако
вследствие большой продолжительности обработки
и других недостатков этот способ при изготовлении
обычных образцов не применяется.
Травление в химическом растворе для констрастиро-
вания полированной поверхности образца также явля-
ется процессом химического съема металла Его воздей-
ствие селективно и определяется структурой материала.
Чтобы ускорить удаление деформированного слоя в про-
цессе изготовления образца на стадии доводки, при ме-
ханическом полировании применяется одно- или много-
кратное промежуточное травление. При этом удаляются
слои материала в несколько десятых долей микрометра.
Если бы с помощью химического травления с обработан-
ной металлической поверхности удалялись слои большой
толщины, то она была бы слишком шероховатой и не-
пригодной для последующего микроскопического иссле-
дования структуры.
Однако искаженные при предварительном механиче-
ском выравнивании поверхностные слои можно удалять
путем химического травления. Этот способ обработки
образцов в металлографии получил название химиче-
ского полирования, а в технологии — химического глян-
цевого полирования. Любая подвергнутая обработке ре-
занием металлическая поверхность имеет зависящий от
материала и способа обработки характерный профиль
микронеровностей с соответствующим искаженным сло-
ем. Путем специального химического травления можно
преимущественно стравить вершины микронеровностей,
благодаря чему происходит полирование микроскопиче-
ских областей, которые при визуальном наблюдении
имеют зеркальный блеск.
Аналогичный химической обработке механизм се-
лективного травления профиля микронеровностей дейст-
вует и при электрохимическом полировании. Отличие
заключается в том, что при электрохимической реакции
ток некоторой плотности, определяющий процесс, пода-
30
HNOj 90	70	50	30	10 Н3РО*
Рис. 3.5. Поверхность латунного об-
разца (CuZn37) после обработки поли-
ровальными растворами фосфорной
(1,6 г/'см3), азотной (1,4 г/см3) кислот
и уксуснокислого ангидрида различно-
го состава при 20 °C:
1 — блестящая ячеистая; 2 — блестящая
шероховатая; 3 — матовая гладкая; 4—
зеркальная; 5 — блестящая гладкая;
6 — неоднородная; 7 — матовая шеро-
ховатость
тгя в систему извне через электрическую цепь, вклю-
чающую анод, катод, источник напряжения и электро-
лит, тогда как при химической реакции ток возникает
между изменящимися в пространстве и во времени ло-
кальными элементами. Если считать, что оба процесса
имеют электрохимическую природу, то из практических
соображений все же следует проводить различие между
химическим и электрохимическим (с внешним источ-
ником тока) травлением.
Химическое полирование для выглаживания поверх-
ности образца в практической металлографии мало из-
вестно и применяется
очень редко, хотя отлича-
ется простотой и не тре-
бует специальной аппара-
туры. Для многочислен-
ных групп материалов
разработаны химические
полировальные растворы.
Их составы в большинст-
ве случаев получены эм-
пирическим путем и за-
патентованы. Кинетика
химических реакций не
у всех материалов одина-
кова, вследствие чего по-
ка еще нет общей теории
селективного травления
металлов, ориентирован-
ного на профиль микро-
неровностей.
Примером химическо-
го полирования является
травление медных спла-
вов. Полировальный раствор, как следует из рис. 3.5,
представляет смесь уксусного ангидрида, фосфорной
и азотной кислот. Область полирующих растворов в кон-
центрационном треугольнике при комнатной температуре
относительно узкая. Шмид и Шпэн исходят из объясне-
ния процесса полирования из двух наблюдений:
—	на металлической поверхности образуется очень
вязкая, прочно связанная с ней пленка жидкости;
—	эффект полирования сильно зависит от содержа-
ния воды в полировальном растворе.
31
Веществом полирующего раствора, растворяющим
металл, является азотистая кислота, первоначально низ-
кой концентрации. Она обладает способностью раство-
рять медь и другие металлы и при этом восстанавлива-
ется. Процесс растворения металла очень быстро пре-
кратился бы, если бы азотистая кислота постоянно не
образовывалась автокаталитическим путем из азотной
кислоты. Поступающие в раствор ионы металла, вступая
в реакцию с фосфорной кислотой, образуют растворимые
сложные соли тяжелых металлов, которые еще больше
повышают и без того высокую вязкость фосфорной кис-
лоты и, кроме того, связывают воду. На металлической
поверхности возникает высоковязкая пленка жидкости.
В результате легкого движения ванны во впадинах про-
филя микронеровностей остается высоковязкая жид-
кость; на вершинах же микронеровностей она не задер-
живается и разбавляется полирующим раствором. Для
постоянного образования азотистой кислоты необходи-
мы условия реакции, которых нет во впадинах микроне-
ровностей, следовательно, растворение металла здесь
сильно замедляется. Катионы азотистой кислоты в ре-
зультате диффузии преимущественно попадают на вер-
шины микронеровностей и растворяют их.
При химическом полировании других металлических
материалов в специальных полирующих растворах дей-
ствуют другие механизмы реакций, которые, однако,
также приводят к преимущественному травлению вер-
шин микронеровностей Металлические поверхности
с грубым рельефом остаются после травления волнисты-
ми. Очень гетерогенные материалы непригодны для хи-
мического полирования. Химическое полирование ме-
таллов, склонных к пассивации, затруднено.
Химико-механическое полирование. В зависимости от
требований к образцу часто комбинируют методы обра-
ботки с различными принципами действия. Более высо-
кие результаты достигаются за счет сужения области
применения и необходимого освоения других переменных
параметров процесса. Это относится, в частности, к хи-
мико-механическому и к химическому полированию,
двум редко применяемым в металлографии способам
обработки, которые, однако, порой позволяют получать
очень хорошие результаты.
При химико-механическом полировании в полиро-
вальную суспензию намеренно вводится соответствую-
32
лий реактив, и образец под нагрузкой движется по со-
ответствующему носителю полирующего средства. Цель,
з одной стороны, заключается в том, чтобы отполировать
образцы с предварительно выглаженной поверхно-
стью с высокой скоростью съема металла, с другой, —
в случае склонных к сильному наклепу материалов —
удалить имеющийся искаженный слой и не допустить
образования нового. Химическое полирование проводит-
ся с целью выявления структуры при усиленном воздей-
ствии трения. При этом ткань пропитывается травиль-
ным раствором, и образец с легким нажимом проводит-
ся по ней вперед и назад.
О сложном механизме съема металла при обоих про-
цессах пока известно немногое.
Известные случаи применения химико-механического
полирования специальных материалов позволяют сде-
лать выводы о том, что доля химического съема металла
в результате его селективного травления превосходит
долю механического съема. Главными составными час-
тями реагентов являются окислители — кислоты, соли,
основания, а также вода. Речь идет о целенаправленной
реакции коррозии, которую можно объяснить на основе
теории локальных элементов.
Локальные элементы — это граничащие друг с дру-
гом области микроскопических размеров в пределах по-
верхности образца, характеризующиеся различной ин-
тенсивностью растворения. Ими могут быть структурные
составляющие разного состава, структуры или ориента-
ции, области неоднородного наклепа, области разного
покрытия твердыми, жидкими или газообразными веще-
ствами и др. Неблагородные (электрохимически) облас-
ти растворяются. При этом возникают продукты реак-
ции, которые либо переходят в раствор, либо выпадают
в осадок, либо в газообразном виде покидают систему.
В результате одновременного воздействия механическо-
го трения продукты реакции отводятся от места возник-
новения, от них отрываются сцепленные с ними газовые
пузырьки, кислород воздуха переходит в раствор, по-
кровные слои удаляются и благодаря этому устраняются
поляризационные эффекты. Абразив постоянно активи-
рует новые локальные аноды и результатом этого явля-
ется усиленный съем металла. В отдельных случаях пре-
обладает тот или иной из указанных механизмов и ока-
зывает влияние на результат обработки. В каждом
3—34
33
случае необходимо взаимное согласование обоих меха-
низмов сеема металла в соответствии с целью обработки.
Электрохимическое травление. Главным преимущест-
вом электрохимического травления при изготовлении
образцов является отсутствие неизбежных при обработ-
ке резанием деформированных слоев, искажающих
структуру металла. В растворе электролита с металли-
ческого образца, являющегося анодом, под действием
электрического тока снимается слой определенной тол-
щины. Если необходимо выгладить или выровнять по-
верхность образца, то говорят об электрохимическом
или анодном полировании. С помощью этого же спосо-
ба можно полностью удалить наклепанный слой. Жаке
первым отметил это преимущество и провел фундамен-
тальные исследования по полированию металлографи-
ческих образцов. Впоследствии экспериментальные
исследования многочисленных систем металл — электро-
лит привели к практическим результатам, но протекаю-
щие при этом процессы объяснялись противоречиво. По-
мимо электролитического полирования на этой основе
с целью выявления структуры были разработаны анод-
ное травление, которое зачастую можно осуществлять
в том же электролите, и потенциостатическое травление.
Для полноты обзора следует упомянуть электрохими-
ческое утонение для ПЭМ и для изготовления иглооб-
разных образцов для электронографии и ионной микро-
скопии.
При двухэлектродной схеме установки в специаль-
ном электролите находятся нерастворяющийся в нем ка-
тод и образец, являющийся анодом. Единственной же-
лательной электродной реакцией в случае выглаживания
является ориентирующееся на профиль поверхности об-
разца селективное вытравливание вершин микронеров-
ностей, а в случае травления — ориентирующееся на
структуру селективное вытравливание границ или по-
верхности зерна по возможности одной фазы. Важными
факторами, оказывающими влияние на процесс электро-
химического травления, являются состав электролита,
его температура и движение, вид и величина приложен-
ного напряжения, тип внешних соединений, результиру-
ющая плотность тока, соотношение поверхностей анода
и катода, расстояние между электродами, конфигурация
электрического поля, а также тип материала, форма по-
верхности образца и ее состояние.
34
При современном высоком уровне развития электро-
химического полирования и травления в металлографии
с применением выпускаемых промышленностью прибо-
ров и электролитов многочисленные переменные зада-
ются достаточно точно, благодаря чему гарантируется
высокое качество обработки. С помощью определенных
приборов исследователь может сам провести поиск под-
ходящих комбинаций электролит — металл, если у него
есть возможность наблюдать за анодными процессами
с помощью микроскопа и измерять потенциал на об-
разце.
Электрохимические реакции являются динамически-
ми процессами, т. е. при изменении приложенного напря-
жения U по истечении определенного времени устанав-
ливается квазистационарное состояние. С помощью
внешней цепи можно измерить регулируемое напряже-
ние на клеммах U и протекающий ток /, однако постро-
енные по результатам измерений кривые плотность то-
ка — напряжение лишь грубо и зачастую недостаточно
точно описывают протекание электрохимических реак-
ций. Более детальное изучение подобных процессов мож-
но осуществить с помощью трехэлектродной установки.
Непосредственно перед поверхностью анода размещает-
ся тонкая стеклянная трубочка (капилляр Хабера —
Луггина), электролитически связанная со стандартным
электродом. Она позволяет проводить измерение потен-
циала на металлических электродах. Для описания ре-
акций служат кривые плотность тока — напряжение, ко-
торые совместно с наблюдениями за съемом металла при
помощи микроскопа позволяют исследовать важные
процессы и явления.
На рис. 3.6 приведена схематическая кривая плот-
ность тока — напряжение, которая показывает влияние
и значение типа внешней цепи. На диаграмме приведе-
ны характеристики трех типов применяемых внешних
цепей. Они отличаются величиной внутреннего сопро-
тивления Ri. Точки пересечения кривых сопротивления
со спадающей ветвью кривой плотность тока — потен-
циал частично нестабильны. Стрелки указывают пере-
мещения нестационарных точек измерения. Отсюда вид-
но, что лишь с помощью потенциостатического принци-
па измерения можно построить стабильные кривые
плотность тока — напряжение. Подобные эксперимен-
тальные установки необходимы для потенциостатическо-
3*
35
го травления. Потенциостат представляет собой элект-
ронный прибор, с помощью которого к активным метал-
лическим электродам можно приложить заданное
напряжение. Изменения, обусловленные явлениями по-
ляризации, мгновенно компенсируются.
Тоушек приводит четыре основных характерных типа
потенциодинамических кривых плотность тока — потен-
Рис. 3.6. Схематические кривые
плотность тока — потенциал Е
со стабильными	и не-
стабильными (*-©-*) точками
измерения:
1 — потенциометрическая схема;
2 — гальваностатическая схема;
3 — потенциостатическая схема
циал для многочисленных систем металл — электрод
(рис. 3.7), на которых выделены особенно интересные
для металлографии области полирования и травления.
Протекающие согласно кривой, приведенной на рис.
3.7, а, процессы типичны для многих систем и более де-
тально рассматриваются ниже.
Для электрохимического травления микронеровно-
стей необходимо выполнить два условия. Нужна плос-
кая однородная эталонная поверхность, расположенная
на расстоянии от поверхности образца порядка высоты
микронеровностей. В зависимости от расстояния до вер-
шин или основания микронеровностей она должна взять
на себя функцию управления. Кроме того, необходимо
устранить обусловленные структурой материала локаль-
ные различия скоростей его растворения. Поверхность
должна быть «гомогенизирована». Оба условия могут
быть выполнены с помощью диффузионных и поверхно-
стных покрытий.
Модельным материалом и электролитом многочислен-
ных исследований анодных процессов при электрохими-
36
E-i	^2	EjEp ET Е2
Потенциал
Рис. 3.7. Основные типы потенциодинамических кривых
плотность тока — потенциал:
Е\ — потенциал максимального растворения металла;
Е —потенциал Фладе; Е — потенциал транспассива-
ции; Е2 — потенциал выделения кислорода (заштрихован-
ная область — травление, незаштрихованная — полирова-
ние)
ческом травлении были медь и ее сплавы и водный рас-
твор фосфорной кислоты.
На участке А — В схематической кривой (см. рис.
3.7, а) плотность тока возрастает линейно. При этом,
согласно уравнению реакции
Me X Ме-+ + 2е~,	(3.1)
происходит активное растворение металла. Границы зе-
рен (нижняя область этой ветви кривой) и поверхность
зерен (верхняя область) подвергаются травлению, так
как образуется покрывающий поверхность металла
твердый слой, плотность которого постоянно возрастает,
и который трескается (точка В на кривой), отслаивает-
ся и в виде нерастворимого осадка оседает на дно элек-3
тролитической ванны. На участке кривой В — С отмеча-
ется нестабильность электрических параметров. При
этом над первым слоем можно наблюдать образование
второго слоя, состоящего из растворимых продуктов ре-
акции и обладающего значительно более высокими (по
сравнению с электролитом) плотностью и вязкостью.
Этот слой (названный слоем Жаке) принимает на себя
37
-вышеназванную функцию управления для предпочти-
тельного травления вершин микронеровностей. Скорость
образования этого слоя выше, чем скорость его раство-
рения в неподвижном электролите. Сила тяжести и дви-
жение ванны могут оказать дополнительное влияние на
плотность слоя. Его равномерная толщина определяет
качество выглаживания поверхности образца. Область
полирования и доводки С—D характеризуется электро-
химической пассивацией, согласно анодной реакции
окисления
Me + 2ОН~^МеО + 2Н2О + 2е~.	(3.2)
Выше точки D кривой достигается потенциал выде-
ления кислорода, согласно уравнению
4ОН-^ О2 + 2Н2О + 4е~	(3.3)
При этом разрушается слой Жаке. На участке кри-
вой, следующем за точкой D, также можно проводить
анодное полирование. Однако достигаемое качество по-
верхности не удовлетворяет требованиям, которые предъ-
являются к поверхностям образцов, предназначенных
для микроскопических исследований.
С помощью электрохимического травления можно
выглаживать предварительно выровненные поверхности
образцов и выявлять структуру. Механизм съема метал-
ла выяснен еще не до конца. Достигнутые результаты
открыли множество областей практического применения.
Однако желание иметь один «универсальный» электро-
лит для всех образцов любых материалов остается
неудовлетворенным. В настоящее время для каждого чис-
того металла и металла основы сплавов имеется опро-
бованный электролит. Легче всего выравнивать и выгла-
живать однородные структуры и структуры с близкими
по величине электрохимическими потенциалами раство-
рения. Для потенциостатического травления, напротив,
активные области различных фаз должны быть располо-
жены возможно дальше друг от друга. Уже по этим про-
тивоположным требованиям можно судить о границах
применения метода. Чем однороднее структура материа-
ла, тем больше ожидаемые трудности. Неметаллические
включения остаются либо в рельефе поверхности, либо
отрываются и выпадают. Преимущественному травле-
нию подвергаются углы и кромки. Макроволнистость уст-
ранить нельзя По сравнению со способами обработки
38
резанием следует отметить преимущество выявления ис-
тинной структуры, которое становится тем важнее, чем:
более мягкими или вязкими являются препарируемые
материалы. Трещины и вскрытые полости не замазыва-
ются, а четко выявляются. Однако для количественного
анализа пор данный способ непригоден. Электрохими-
ческое полирование особенно рационально в тех случа-
ях, когда необходимо изготовить большие серии одно-
типных образцов. Ни один другой способ обработки не
позволяет изготовить образец за столь короткое время.
Анодно-механическая обработка. Подобно химико-
механической обработке при изготовлении образцов хо-
рошо зарекомендовала себя
и анодно-механическая об-
работка. Под этим следует
понимать одновременно дей-
ствующие процессы электро-
химической и механической
обработок. Являющийся ано-
дом или попеременно ано-
дом и катодом образец
скользит по поверхности но-
сителя шлифовального или
полировального средств а,
который пропитан электро-
литом соответствующего со-
става и, кроме того, обеспе-
чивает необходимое расстояние от поверхности образца
до находящейся под ней поверхности катода. Схема ус-
тановки с вращающимся катодом, работающей по этому
принципу, показана на рис. 3.8. Способ с успехом при-
меняется как для выравнивания (анодно-механическое
шлифование), так и для выглаживания (анодно-механи-
ческое полирование). Его преимущества реализуются
полностью в том случае, если:
—	в структуре имеются неметаллические или интер-
металлические фазы, например графит в чугуне, ThOf
в вольфраме, Сп2О в меди, р-латунь в а-латуни;
—	рядом с мягкими фазами встречаются относитель-
но твердые, как в сплаве AlSi и в композиционных ма->
териалах;
—	структуру образуют однородные, очень мягкие,
склонные при обработке резанием к замазыванию фа-
зы, например, в сплавах благородных металлов.
04-
Рис. 3.8. Принципиальная схема
анодно-механической обработки:
1 — образец (анод); 2 — электро-
лит; 3 — зажимное кольцо; 4 — но-
ситель полировального средства;
5 — полировочный круг-катод
52
О сложном механизме съема металла в литературе
^высказываются лишь предположения. Так, Пракаш вы-
.сказывает мнение, что вследствие высокой внутренней
энергии вершин микронеровностей, согласно реакциям
растворения (3.2) и (3.3), легко происходит ионизация
и в процессе механической обработки возникают новые
вершины микронеровностей. Вязкий слой проникает во
впадины и предотвращает здесь съем металла. Извест-
ный из электрохимической обработки слой Жаке не мо-
жет образоваться не нарушенным и выполнять свои
.функции управления. Известно также, что механический
сдвиг, или снятие стружки абразивом препятствует об-
разованию и росту пассивационных или покровных сло-
ев. Важно согласовать друг с другом оба различных ме-
ханизма съема металла, чтобы добиться требуемого ре-
зультата обработки образца. Механический съем частиц
можно усилить путем повышения относительной скоро-
сти перемещения скользящих одна по другой поверхно-
стей и путем добавки абразива. Так. например, анодно-
механическое ротационное полирование по сравнению
с аналогичным вибрационным полированием имеет оп-
ределенные преимущества, обусловленные лучшей спо-
собностью выравнивания.
Хотя механизм съема металла данного метода обра-
ботки не объяснен, все же влияние его важных факто-
ров известно и практически освоено. Выпускаемые про-
мышленностью приборы с подробными инструкциями
облегчают применение этого метода.
Электроэрозионная обработка. Для изготовления об-
разцов из трудно обрабатываемых механическим и элек-
трохимическим способами металлических материалов,
а также из крупных монокристаллов, когда их необхо-
димо вырезать под определенным углом, применяется
исключительно электро эрозионная резка проволочным
электродом. Способ основывается на тепловом воздей-
ствии электрического тока. С образца и инструмента-
электрода, помещенных в укидкий диэлектрик, под дей-
ствием коротких, следующих через определенные проме-
жутки времени электрических разрядов происходит
съем металла. Процессом можно управлять таким обра-
зом, чтобы съем металла с заготовки был значительно
ольше, чем износ инструмента-электрода.
Принцип действия электроэрозионной обработки ме-
талла можно разделить на три временных фазы (рис.
40
3.9). В первой фазе в слое жидкого диэлектрика между'
анодом (которым большей частью является образец)
и катодом (проволочным электродом) под действием
электрического поля и всегда имеющихся разноименно
заряженных частиц возникает токопроводящий мостик,
образующий канал разряда (см. рис. 3.9, А1). Во второй
фазе по достижении поля пробоя в течение очень корот-
кого времени происходит перенос энергии. При этом вы-
ходящие из катода электроны и присутствующие в ди-
Рис. 3.9. Принципиальная схема и фазы электроэрози-
онной обработки металла проволочным электродом:
1 — рабочий промежуток; 2 — проводящий мостик; 3 —
пузырьки газа и воды; 4 — проводящий канал; 5 — заго-
товка: 6 — проволочный электрод; 7 ~ жидкий диэлект-
рик; 8 — микроисточник тепла; 9 — пары металла; 10 —
расплав; 11 — электрическое поле; 12 — затвердевший
металл; 13 — жидкий металл; 14 — зона разрежения;
— скорость подачи проволоки; —скорость подачи
заготовки
электрике анионы резко ускоряются (плазменное
состояние) и с силой ударяются о поверхность противо-
положного электрода. На граничных поверхностях Кана-
да в результате этого образуются очень маленькие не-
стационарные интенсивные источники тепла. В области
Этих источников материал плавится и частично испаря-
ется (см. рис. 3.9, Л2). В третьей фазе основной объем
расплавленного материала выбрасывается в виде ка-
пель. Это происходит в конце разряда в результате рез-
кого падения давления ниже нормального, так что жид-
кий металл вследствие спонтанного кипения выплески-
вается в окружающий диэлектрик и мгновенно
затвердевает (см. рис. 3.9, ЛЗ).
На электродных поверхностях остаются кратерооб-
разные углубления, которые частично могут быть вновь
заполнены затвердевшим материалом противоэлектрода.
В более глубоких слоях происходят фазовые превраще-
ния и протекают различные диффузионные процессы.
Электроэрозионные станки с проволочным электро-
дом состоят из станины со столом для установки заго-
товок или образцов, узла подачи проволоки и направ-
ляющей, рабочего резервуара для диэлектрика, запасно-
го бака с насосом и фильтром и включают в себя также
импульсный генератор и блок управления подачей элек-
трода-инструмента. Диаметр проволоки d составляет
0,1—0,3 мм, а ширина реза соответственно (1,24-1,8)d.
Скорость съема металла в зависимости от мощности
импульсного генератора составляет от ~5 до
1000 мм3/мин. В связи с этим продолжительность реза-
ния в зависимости от сечения образца колеблется в диа-
пазоне от нескольких минут до нескольких часов. По-
верхности реза вследствие особенностей процесса реза-
ния покрыты канавками и коническими углублениями.
Применение этого способа обработки в металлографии
ограничивается особыми случаями.
Характеристика поверхности образца
Исследуемые металлические поверхности в процессе
изготовления образца подвергаются в определенной по-
следовательности операциям обработки, в результате че-
го взаимодействующие с обрабатывающим инструмен-
том или средой поверхности изменяются самым различ-
ным образом.
Реальная поверхность образца с точки зрения гео-
42
метрик существенно отличается от идеально плоской
и гладкой. К таким отклонениям формы технических
поверхностей относятся отклонения от плоскостности,
волнистость и шероховатость. На рис. 3.10 схематически
показано сечение профиля реальной поверхности с вы-
шеназванными отклонениями формы. К микронеровно-
стям относятся канавки,
риски, кратеры, выступы
и рельеф структуры. По-
следующие ил люстр ации
показывают, каким обра-
зом можно представить
Рис. 3.10. Профиль реальной поверхно-
сти
шероховатость и изме-
рить микронеровности
(рис. 3.11—3.14). Геомет-
рические отклонения фор-
мы представляют возникшие вследствие взаимодействия
инструмента с материалом при определенных технологи-
ческих условиях четко выраженные трещины. Вид и про-
тяженность кривых профиля позволяют сделать важные’
выводы о способе обработки.
Однако воздействие на материал продолжается и под
геометрической поверхностью. Оно проявляется в обра-
зовании подповерхностного слоя с измененными физико-
химическими свойствами. Этот отличный от остального
материала слой называется искаженным слоем. Он на-
кладывается на истинную структуру и может затруднить
микроскопический анализ структуры или привести
к ошибочным выводам. О значении этого слоя уже не-
однократно указывалось выше.
резки абразивным кругом с увеличенным вертикальным
43
Рис. 3.12. Снимок косого сечения по-
верхности металла, разрезанного пи-
лой, который был получен с помощью
оптического микроскопа
Рис. 3.13. Рельеф структуры при диф-
ференцированном интерференционном
контрасте (поверхность медного образ-
ца после электролитического полиро-
вания, Х200)
Рис. 3.14. Интерференционномикроско-
пический снимок образования канавок
вокруг отпечатка индентора при изме-
рении твердости по Виккерсу (Х100)
44
Искаженный слой
представляет собой более
или менее протяженную
зону под геометрической
поверхностью твердого те-
ла, в которой вследствие
физического и (или) хи-
мического воздействия ис-
пользованных способов
обработки в сочетании
с влиянием окружающей
среды происходят струк-
турные изменения. Он пе-
рекрывает структуру мат-
рицы, не подвергшуюся
внешнему воздействию.
Искаженный слой неодно-
роден. В большинстве
случаев его толщина не-
известна. Однако строе-
ние и протяженность это-
го слоя можно определить
с помощью различных ме-
тодов исследования. Ме-
таллографический метод
исследования является од-
ним из важнейших.
Аналогично отклонени-
ниям формы искаженный
слой отражает характер-
ные признаки способов об-
работки, в результате ко-
торых он образовался.
Свойства слоя характери-
зуются сохр анившим ися
«наследственными факто-
рами».
В специальной лите-
ратуре еще часто приме-
нятся название «слой
Билби». В 1921 г. Билби
на основе результатов ис-
следования методов опти-
ческой микроскопии вы-
казал мнение, что возникающий после механичес-
кого полирования измененный поверхностный слой
юлжен быть аморфным. Это пытался доказать Рейтер
путем структурного анализа с помощью электронной
микроскопии. Согласно полученным им результатам
этот слой сильно фрагментирован, однако является
кристаллическим. Подвергнутые абразивной обработке
при воздействии воздуха металлические поверхности, со-
гласно Ланну, содержат примеси родственных оксидов.
Возникающий при этом слой является сильно деформа-
ционно- и дисперсноупрочненным.
Искаженные слои возникают не только в результате
обработки резанием; в результате химической, электро-
химической и электроэрозионной обработок также воз-
никают характерные дефектные слои. Все способы об-
работки вследствие внесения и преобразования энергии
в рабочем промежутке создают новые поверхности, ко-
торые сразу же после их возникновения в активирован-
ном состоянии далее взаимодействуют с окружающей
средой до тех пор, пока их поверхностная энергия не
станет минимальной. При изготовлении образцов на по-
верхность металла преимущественно воздействует меха-
ническая, тепловая и химическая энергия, приводя
к возникновению различных металлофизических и хими-
ческих процессов. Вид и количество воздействующей
энергии совместно со свойствами материала определяют
характер и глубину искаженного слоя.
Поскольку зерна материала имеют случайную ориен-
тацию, вновь образованная поверхность также склады-
вается из кристаллографических плоскостей разной
плотности. Лишь поверхности, определяемые простыми
индексами, например (НО) в случае о. ц. к. решетки или
(111) в случае г. ц. к. решетки, являются «атомарно
гладкими», реальная же поверхность имеет терассную,
или ступенчатую форму (рис. 3.15). Энергия атомной
связи элементов кристаллической решетки по узлам и на
гранях меньше, чем в сердцевине кристалла. Здесь преи-
мущественно протекают такие реакции, как отрыв ато-
мов кристалла в процессах растворения или наслоение
частиц в результате адсорбции. Кроме того, постоянно
протекают диффузионные процессы миграции атомов.
В соответствии с термодинамическим состоянием, энер-
гетическим влиянием и окружающей средой в структуре
поверхности возникает квазистационарное равновесие,
45
Рис. 3.15. Модельное представление атомной структуры поверхности
Рис. 3.16. Участок двумерной модельной структуры с отдельными структур-
ными элементами:
L — вакансия: В—атом внедрения; S — примесный атом; ±—дислокация;
Р— когерентная фазовая граница, обусловленная ликвацией; Р —когерент-
ная фазовая граница, обусловленная сдвигом (срезом); А — антифазная гра-
ница; Z — граница двойникования; К—малоугловая граница; G — большеуг-
ловая граница
которое можно охарактеризовать статистическими мето-
дами.
Степень беспорядка особенно высока на поверхности
и в подповерхностном слое, подвергнутом обработке.
Все дефекты, существующие в трехмерной периодичес-
кой точечной структуре, наблюдаются в искаженном
поверхностном слое. Особенно важную роль играют
дислокации, повышенную плотность и конфигурацию
которых необходимо учитывать и при исследовании
структуры с помощью оптической микроскопии. На рис.
3.16 схематически представлены характерные дефекты
структуры.
В поверхностном слое могут наблюдаться разнооб-
разные структурные изменения, зависящие от способа
обработки, интенсивности взаимодействия и материала
образца (состав, структурное состояние). В табл. 3.2
перечислены структурные изменения, которые можно-
наблюдать с помощью оптического микроскопа. Зачас-
тую природа структурных изменений носит сложный
характер, поскольку одновременно протекает несколько
процессов или реакций.
гоблина 3.2. Определяемые с помощью оптического микроскопа
структурные изменения, обусловленные воздействием способа
обработки_____________________________________________________
Изменения структуры при воздействии			Рост интен- сивности воздействия	
механическом	термическом	химическом		
Линии скольжения	Ликвация	Образование		
Полосы скольжения		поверхностного покрытия		
Деформация зерна Вытягивание зерна Текстура	Выделения	Коррозия		
Рекристаллизация		Рекристаллиза- ция		
Трещинообразование Двойникование		Диффузия		
Образование мартенсита				
Выкрашивание зерна	Диффузия			
Разрушение фаз	Фазовые пре- вращения			
	Образование соединения			
Фрагментирование	Рост зерна Коагуляция			
Кавитация	Растворение фаз			
Сваривание отдельных частей 1 Расплавление | Испарение				
Возникший в результате обработки резанием слой
показан на рис. 3.17. Под поверхностным (профильным)
слоем расположен пластически деформированный и на-
клепанный слой. На него накладывается более или ме-
нее протяженный адсорбционный и реакционный слой,
на наличие которого сильное влияние оказывает, напри-
мер, режим травления. Только лишь ниже переходного
слоя наблюдается структура, не подвергшаяся влиянию
обработки. Микротвердость, определяемая методом
вдавливания пирамиды как «интегральная» характерис-
тика материала, очень зависит от подобных изменений
структуры (см. рис. 3.17).
Пока еще невозможно предсказать теоретически или
определить с помощью простых способов измерений вид
и размеры искаженного слоя. Однако его наличие сле-
47
дует надлежащим образом учитывать, чтобы не ставить
под сомнение результат металлографического исследо-
вания. Влияние отдельных способов обработки на мате-
риал образца и скорость его съема неизвестно, вследст-
вие чего оптимальная последовательность изготовления
Рис. 3.17. Схематическое изображение поперечного сече-
ния искаженного слоя с кривой изменения твердости по
глубине отпечатка индентора:
1 — неискаженная структура; 2— переходный слой;
3 — пластически деформированный и упрочненный (на-
клепанный) слой; 4 — реакционный слой
образцов все еще зависит от опыта металлографа. Здесь
имеются определенные резервы экономии времени и за-
трат.
Влияние способа обработки на структуру
Исследование и описание искаженного слоя пред-
ставляют интерес не только для материаловеда и метал-
лографа, но и технолога. Поверхности детали выполня-
ют разнообразные функции и при этом подвергаются
различным нагрузкам.
В специальной литературе, посвященной технологи-
ческим проблемам, приводятся многочисленные сообще-
ния о влиянии технологических параметров основных
способов обработки на состояние поверхностного слоя.
При этом зачастую исследуются такие способы черно-
вой обработки, как, например, строгание или точение,
либо чистовой обработки (шлифование), при которых
материал подвергается высокой нагрузке. Эти исследо-
вания в основном были проведены на конструкционных
48
лучшаемых сталях. Наиболее часто применявшимся
методом исследования был рентгеноструктурный анализ,
помощью которого путем съема небольших слоев ма-
териала определенной толщины (химическим или элек-
трохимическим способом) можно описать зависимость
состояния структуры от расстояния от поверхности. На-
личие искаженного слоя можно также установить путем
измерения микротвердости.
Лиль и Лавач установили, что при строгании стали
наблюдается затухающее увеличение глубины искажен-
ного слоя в зависимости от производительности резания
(рис. 3.18). Производительность резания является про-
Производительность
резания, мм5/с
Рис. 3.18. Влияние производительности
резания на глубину искаженного слоя
при строгании (материал — сталь
2kl5N; инструмент — обдирочный стро-
гальный резец; скорость резания—9,3—
39,5 см/с; глубина резания —0,1 —
0,8 мм; подача — 0,1—0,3 мм/ход)
Расстояние
от шлифованной
поверхности металла
Рис. 3.19. Обобщенная кри-
вая изменения твердости ис-
каженного слоя улучшенной
стали в зависимости от рас-
стояния от шлифованной по-
верхности металла;
/ — зона повторной закалки;
//—1-я зона отпуска; /// —
2-я зона отпуска; ТСр—
средняя температура поверх-
ности; А 3 — температура а-
у-превращения
изведением глубины, скорости резания и скорости пода-
чи, т. е. характеристикой, охватывающей основные тех-
нологические параметры. При одинаковой производи-
тельности резания глубина искаженного слоя тем
меньше, чем выше скорость резания и чем меньше глубина
резания. Авторы установили линейную зависимость меж-
ду интегральной полушириной рентгеновских линий
и глубиной искаженного слоя в диапазоне скоростей
резания 0,1—0,4 м/с. Штрасбургер провел аналогичные
измерения, но при прерывистом резании со скоростями
4—34
49
до 470 м/с и значительно расширенном диапазоне про-
изводительности резания. Согласно его результатам, ха-
рактер изменения глубины искаженного слоя при раз-
.личных скоростях резания зависит от материала. С рос-
том скорости резания глубина искаженного слоя
возрастает. Между полушириной рентгеновских линий
и глубиной резания тз диапазоне скоростей резания, ха-
рактерных для обычного строгания, не существует ли-
нейной зависимости. Штрасбургер привел различные
способы оценки полученных рентгеновских снимков, на
основании которых можно прийти к другим результатам
и выводам.
При обработке резанием вязких материалов наклеп
поверхности наибольший. Как видно из рис. 3.16, он по
мере углубления в материал затухает. Согласно теории
Хаслама и Рубенштейна наклеп складывается из двух
частей, а причина его заключается в радиусе округле-
ния вершины режущего инструмента. Перед режущим
инструментом возникает зона растягивающих напряже-
ний, в которой материал упрочняется, а по прохождении
вновь образованной поверхности происходит дальней-
ший наклеп в результате деформации сжатия. Степень
наклепа и глубина искаженного слоя с ростом глубины
-резания, радиуса скругления вершины инструмента, по
мере увеличения изнашиваемой поверхности инструмен-
та и по мере уменьшения переднего и заднего углов
инструмента возрастают. На рис. 3.1, помимо уело
вий резания клиновидного инструмента определенной
формы, схематически показан возникающий обработан-
ный слой.
Наряду с силовым воздействием на материал оказы-
вают влияние различные температурные поля. При шли-
фовании стали с а-у-превращением вследствие характер-
ных для этого способа обработки высоких скоростей
резания возникает преимущественно термически инду-
цированный искаженный слой, глубина которого в за-
висимости от исходного состояния может быть очень
различной. В зависимости от достигнутой средней тем-
пературы поверхности, теплопроводности материала
и скорости охлаждения после шлифования для улучша-
емых сталей получаются разные кривые распределения
твердости по глубине. Рис. 3.19 позволяет сделать за-
ключение о многообразии состояний поверхности в за-
висимости от интенсивности воздействия тепла, выделя-
ло
ющегося при шлифовании. Получаются три характер-
ные области.
В зоне повторной закалки (/) средняя температура
поверхности выше температуры а-у-превращения, а ско-
рость охлаждения вследствие воздействия СОЖ выше,
чем минимальная критическая скорость охлаждения,
при этом отпущенный мартен-
сит матрицы переходит в aye-
тенит и вновь превращается в
мартенсит. Этот мартенсит
с трудом поддается химичес-
кому травлению. Возникает
так называемая «белая зона»
(рис. 3.20).
В первой зоне отпуска (//)
необходимая критическая ско-
рость охлаждения при 71>/1з
уже не достигается1..
Во второй зоне отпуска
(III) средняя температура по-
верхности и скорость охлаж-
Рис. 3.20. Зона повторной за-
калки; сечение искаженного
слоя подвергнутой резке абра-
зивным кругом инструменталь-
ной стали (X 250)
дения не достигают своих кри-
тических значений.
В табл. 3.3 сделана попытка обобщить имеющиеся на
настоящий момент сведения о признаках типичных ис-
каженных слоев.
Ориентировочные значения глубины обработанного
слоя, приведенные в таблице, взяты из различных лите-
ратурных источников. Реальные значения сильно зави-
сят от материала и, кроме того, от технологических па-
раметров. Следует отметить широкий интервал толщин
искаженного слоя при абразивной резке. Максимальная
величина относится к резке сухим абразивным кругом,
а минимальная — к резке с охлаждением.
Искаженный слой всегда следует рассматривать как
результат воздействия нескольких процессов, которые
в большинстве случаев протекают одновременно и ока-
зывают влияние друг на друга. Если даже преобладаю-
щее влияние оказывает один процесс, как например де-
формация сжатием при обработке резанием с низкими
скоростями, то и в этом случае выделяющееся в резуль-
1 Автор не прав. В этой зоне не достигается температура а-^у-
превращения 7’<АЗ. Прим, перев.
4*
51
Таблица 3.3. Характеристики обусловленных
металлографическими способами обработки искаженных слоев
Способ обработки	Технологи- ческий процесс	Инструмент	Характеристика поверхности (П) искаженного слоя (С)	Глубина искажен- ного слоя, мкм
Отрезка пу-	Обработка	Токарный	П — очень шеро-	80—400
тем точения и фрезерова- ния	резанием	резец, фреза	ховатая, плоская; С — сильно плас- тически деформи- рованный и накле- панный	
Распиловка	»	Ножовочное полотно	П — очень шеро- ховатая, волни- стая; С — пластически деформированный на большую глу- бину и наклепан- ный	50—350
Резка абра- зивным кру- гом		Отрезной абразивный круг	П — средне-мел- кошероховатая, местами ровная, местами слегка вогнутая; С — незначитель- но наклепанный, подвергнутый сильному терми- ческому влиянию	20—1503
Резка	Резка ножница- ми	Ножницы, нож	П — среднешеро- ховатая, неровная; С — пластически деформированный и наклепанный на большую глубину; деформационная	100—500
Газокисло- родная резка	Плавление	Газовый резак	1 екы ура П — местами гру- бошероховатая, местами гладкая, неровная; С — вол- нистый, подверг- нутый сильному термическому вли- янию	300—2500
Электроэро-	Плавле-	Электрод,	П — от грубо- до	20—300
зионная резка	ние, испа- рение	диэлектрик	мелкошерохова- той;	конусная, слегка вогнутая; С — подвергнутый термическому вли- янию, с трещинами	
.52
Продолжение
Способ обработки	Тех ©логи- ческий про- цесс	Инструмент	Характеристика поверхности (П) искаженного слоя (С)	Глубина искажене- ного слоя, мкм
Плоское шлифование	Обработка резанием	Шлифоваль- ный круг, наждачная бумага, на- ждачная лента	П — от средне- до мелкошерохова- той (плоская, иног- да слегка выпук- лая); С — незначи- тельно деформиро- ванный и накле- панный; подверг- нутый	местами сильному, местами слабому термичес- кому влиянию	10—250
Тонкое^ точе- ние, тонкое фрезерова- ние	Обработка резанием,	Токарный резец, фре- за	П — от средне- до мелкошерохова- той, ровная; С — деформированный и наклепанный	5—50
Доводка	Обработка резанием, обработка давлени- ем, выкра- шивание	Доводочная суспензия	П — мелкошерохо- ватая, очень ров- ная; С — очень сильно наклепанный	5—15
Микротоми- рование	Обработка резанием	Резец (мик- ротомный)	П — от мелкоше- роховатой до глад- кой; плоская; С — незначительно на- клепанный	1—10
Механичес- кое полиро- вание	Обработка давлением, обработка резанием	Носитель полироваль- ного сред- ства, поли- ровальное средство	П — от мелкошеро- ховатой до глад- кой, от плоской до сферической; фраг- ментированная; С — деформиро- ванный, незначи- тельно наклепан- ный	0,5—5
тате трения тепло с локальными пиками высокой темпе-
ратуры по-разному воздействует на материал. Поэтому
было бы неправильно в этой связи говорить лишь о де-
формированных слоях. Шпет справедливо указывает на
то, что процесс деформации представляет сложный ди-
намический процесс. Многочисленные параметры (изме-
53
нение формы, упрочнение, внутреннее трение, тепловые
и термоэлектрические эффекты, акустическая и элект-
ронная эмиссия) характеризуют ход процесса и иска-
женный слой.
Общеизвестно, что в результате механического поли-
рования с помощью глиноземной суспензии на тканевом
носителе возникает рельеф поверхности, зависящий от
структуры материала. Егличу удалось доказать, что
в случае структур с фазами различной твердости уже
после выравнивания путем шлифования возникает опре-
деленный рельеф. Какие фазы подвергаются преиму-
щественной обработке, зависит от комбинации фаз и их
количественного соотношения. Однозначной зависимости
от твердости фаз не существует. Даже при полировании
алмазными пастами возникает рельеф, достаточный для
исследования методом фазовой или интерференционной
контрастной микроскопии. При определенном типе поли-
ровального средства можно даже наблюдать обратный
рельеф.
Особенно отрицательно сильный рельеф сказывается
на количественном структурном анализе, поскольку в ре-
зультате этого искажается отношение поверхностей фаз
(рис. 3.21). Зарубин на различных структурах провел
Рис. 3.21. Влияние рельефа структуры на воспроизведение размеров на
микроскопическом изображении:
А, В — действительная длина; А , В'— мнимая длина
измерения разницы высот между соседними кристалли-
тами с помощью интерферометра. Он отметил негатив-
ное влияние продолжительного полирования. Расстояние
между ферритными зернами чугуна, равное 0,17 мкм,
в результате неправильного продолжительного полиро-
вания может возрасти до 0,8—0,9 мкм. При этом пер-
воначально расположенный на 0,7 мкм ниже уровня по-
верхности графит поднялся более чем на 20 мкм. Круп-
нозернистые структуры с фазами различной твердости
54
отличаются наибольшими микронеровностями. По срав-
нению с перлитом почти вдвое более твердые карбиды
рома в крупнозернистой стали выступали на 1,2 мкм,
в то время как после травления мелкозернистой хромис-
той стали высота рельефа составляла лишь 0,13 мкм.
Само по себе травление лишь незначительно изменяет
высоту рельефа. Химические и электрохимические спо-
собы травления позволяют получить наибольшую разни-
высот между разными фазами. Салтыков обосновал
требования к качеству образцов для количественного
структурного анализа.
Рингифайль и Иллген описали образец с параллель-
ными штрихами на поверхности отдельных зерен образ-
цов из различных материалов, изготовленных путем об-
работки резанием. Явление в основном наблюдается
в том случае, когда выявляются грубошлифованные
и более мелкие субзерна. Они сохраняются после про-
должительного электролитического или чередующихся
полирований и промежуточного травления. Штрихи бы-
ли идентифицированы как следы участвующих в процес-
се деформации в результате шлифования с высокой
удельной нагрузкой плоскостей скольжения с плоскостя-
ми сечения зерна. Но видны были лишь те поверхности
скольжения, которые вследствие ориентации их в зер-
нах подвергались преимущественному травлению.
На не полностью стабилизированных аустенитных
сталях в результате деформации, обусловленной шлифо-
ванием, можно наблюдать образование мартенсита. При
этом температура деформации достигает точки образо-
вания мартенсита, который известен как шлифовочный
фракционный мартенсит.
Остаточный аустенит мартенситной структуры так-
же изменяется в результате обработки резанием. Еглич
и Шейдл использовали этот факт, чтобы на основе из-
меренного рентгенографическим методом содержания
остаточного аустенита исследовать влияние способа ме-
ханической обработки на структуру закаленной стали.
Они установили, например, что после сухой абразивной
резки и плоского шлифования наблюдается значитель-
ное повышение содержания остаточного аустенита. Са-
мюэлс с помощью техники косого среза на исследован-
ных материалах показал типичные повреждения
в результате обработки резанием основных фаз в струк-
турных составляющих. Так, ему удалось показать, что
55
в зависимости от механического воздействия цементит-
ные пластинки перлита изгибались или полностью фраг-
ментировались в направлении деформации. Неметалли-
ческие включения выкрашиваются по поверхности
или — в случае сульфидов марганца — также вытягива-
ются в направлении деформации. Пластинчатый графит
в чугуне вышлифовывается при грубой обработке. В воз-
никающие углубления вдавливается либо стружка, ли-
бо соседние зерна в результате сдвига заполняют пус-
тоты. То же самое относится и к уже имеющимся пусто-
там (порам, усадочным раковинам), которые в случае
хрупких материалов увеличиваются, а в случае вязких
частично или полностью закрываются. Другие особен-
ности способов обработки с точки зрения их разрушаю-
щего воздействия на структуру рассматриваются при
изложении способов изготовления образцов.
Глава 4
ТЕХНОЛОГИЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ
Всякое металлографическое исследование начинается с постановки
задачи. Из задачи в сочетании с объектом исследования можно вы-
вести комплекс вопросов, на которые следует ответить, чтобы полу-
чить результат.
Изготовление образца как часть металлографического исследо-
вания начинается с отбора пробы. Объект испытания может быть
больше или меньше, чем требуемый для ручной манипуляции обра-
зец. В первом случае следует определить количество и положение
отбираемых образцов. Если объект испытания имеет подходящие для
изготовления образца форму и размеры, то следует определить по-
верхность исследования. Маленькие объекты испытания для обеспе-
чения возможности манипулирования ими следует залить эпоксид-
ной смолой (компаундом). Может случиться, что отбор образца
вследствие частичного или полного разрушения заготовки произве-
сти невозможно. В табл. 3.1 перечислены основные операции изго-
товления металлографических образцов. Их последовательность
и выбор способов обработки в значительной мере определяются за-
дачей исследования. В отличие от стандартных методов испытаний
механических или физических свойств материалов, когда порядок
отбора и изготовления образцов однозначно определен, при проведе-
нии металлографического анализа допускается определенная свобо-
да выбора методов отбора проб и изготовления образцов.
Возможная последовательность изготовления образцов — исходя
из размеров и формы детали, из которой вырезается образец, или
выборочной пробы в качестве совокупности однородных заготовок,
деталей или полуфабрикатов—схематически показана на рис. 4.1. На
нем приведены лишь важнейшие операции изготовления образцов
56
Рис. 4.1. Схема последовательности технологических операций изготовления
металлографических образцов
с краткой характеристикой способов обработки и учитывается инди-
видуальное и серийное изготовление образцов. Рациональная после-
довательность операций изготовления показана стрелками. Этот об-
зор используется также в гл. 5 при описании изготовления образцов
из некоторых групп материалов в качестве основополагающей схемы.
Пробоотбор
К пробоотбору относятся выбор, отбор и описание ис-
следуемого образца. В случае серийного изготовления
образцов в металлографическую лабораторию, как пра-
вило, из центральной мастерской по изготовлению образ-
цов поступают предназначенные для дальнейшей ручной
обработки предварительно выровненные образцы, мето-
дика отбора и приготовления которых неизменны в тече-
ние длительного времени. При этом металлограф не
оказывает непосредственного влияния на качество постав-
ленных образцов. Совершаемые ошибки при выборе мес-
та и способа отбора нельзя вообще устранить или их уст-
ранение связано с большими затратами. В небольших
лабораториях выбор места и способа отбора образца вы-
57
полняет непосредственно металлограф. Как специалист
он может выбирать и контролировать необходимые ус-
ловия пробоотбора.
Выбор места отбора образца. Часто требуется каче-
ственно или количественно охарактеризовать структуру
больших заготовок или деталей. Обычно это не удается
сделать с помощью одного образца, поскольку макро-
и микроструктура металлических материалов в результа-
те изготовления и обработки становится неоднородной.
Если нужно с заданной статистической надежностью оп-
ределить параметры структуры или сделать качествен-
ные выводы, то образцы следует выбирать в соответствии
с положениями математической статистики по заранее
разработанному плану выборки. Необходимые для этого
сведения из области математической статистики и ста-
тистического контроля качества в рамках этой книги из-
ложить невозможно. В специальной литературе приво-
дятся вводные, общие и ориентирующиеся на проблему
представления.
Если требуется провести микроскопическое исследо-
вание определенного участка детали или заготовки, то
он должен быть представлен в образце полностью. Пло-
скость сечения следует расположить таким образом, что-
бы из нее можно было получить важную информацию
о структуре.
С точки зрения формы детали могут быть геометри-
чески простыми (составленными из простых форм) или
чрезвычайно сложными телами. В результате таких из-
вестных технологических процессов обработки, как ис-
ходное формообразование, деформация,, соединение
(сварка), нанесение покрытия и термообработка, макро-
и микроструктура подобных образцов становится гете-
рогенной. В некоторых случаях компоненты структуры
имеют преимущественную ориентацию (литая, деформаци-
онная текстура). Комбинированные детали можно рас-
сматривать в качестве составных тел. Например, наплав-
ленный валик представляет совокупность сплошного
и полого цилиндров. Плоскости исследования выбира-
ются не произвольно на детали или образце, а в соответ-
ствии с направлениями и плоскостями преимущественной
ориентации вдоль, поперек, параллельно оси или на-
клонно к ней (рис. 4.2).
В случае текстурированных или крупнозернистых де-
талей или образцов плоскость сечения следует распола-
58
гать таким образом, чтобы она по возможности охваты-
вала всю деталь. Площадь исследуемых поверхностей
южет составлять от нескольких квадратных сантимет-
ров до нескольких квадратных метров. Большие поверх-
ности образцов перед изготовлением могут быть разде-
лены на части, а для проведения структурного анализа
и составления документации вновь собраны воедино.
Рис. 4.2. Положение сечений исследуемых плоскостей
в образце:
а — продольное; б — поперечное; в — горизонтальное;
г — косое
Способы пробоотбора и оборудование. Обзор и
оценка. Способы пробоотбора многочисленны, но
только в последнее время благодаря соответствующим
разработкам приборов они стали соответствовать требо-
ваниям к изготовлению металлографических образцов.
Для сокращения общих затрат времени и средств на
изготовление образцов преимущество следует отдавать
тем способам, которые позволяют получать ровные по-
верхности реза с небольшой шероховатостью и в резуль-
тате применения которых получается по возможно-
сти незначительный искаженный слой. Многообра-
зие материалов, из которых изготавливают образцы,
а также форма и размеры образцов позволяют приме-
нять механические, термические и химические или элек-
трохимические способы обработки. В табл. 4.1 дается
оценка применяемых способов обработки. Им соответст-
вуют качественные и количественные (в баллах) харак-
теристики. Отсюда получается иерархия пригодности
с уменьшающимся общим количеством баллов. Несмот-
ря на существующее мнение, что абразивное отрезание
59
Таблица 4.1. Оценка металлографических способов обработки
для пробоотбора
Принцип действия	Способ	Применимость*1	Затраты времени*2	Качество по- верхности			Суммарная оценка
				плоскост- ность* 8	шерохова- Тость**	влияние на структуру*3	
Термический	Г азокислородная резка	3	2	3	3	3	14
	Фракционная рез- ка	1	1	2	2	3	9
Механический	Эл ектр оэр оз ион- ная резка	3	3	2	2	3	13
	Отбивка	3	1	3	3	2	12
	Эрозия (резка, струей по- рошка, ультразву- ковая резка)	1	3	2	2	2	10
	Отрезка (точение, фрезеро- вание, строгание) Резка на ножни- цах	3	2	2	2	2	11
		3	1	3	2	2	11
	Распиловка	3	1	3	2	2	И
	Абразивная резка	1	1	1	1	2	6
Химический	Резка нитью	3	3	2	1	1	10
	Аиодпо-механи- ческая резка	3	3	2	1	1	10
*’ 1 балл — универсальная; 3 балла — ограниченная. *2 1 балл — незначи-
тельные; 2 — средние; 3— высокие. *s 1 балл — хорошая; 2— удовлетвори-
тельная; 3— недостаточная; *4 1 балл — незначительная; 2 — средняя; 3 —
большая. *5 1 балл — отсутствует; 2 — умеренное; 3 — сильное.
создает лучшие условия для обработки, другие способы
обработки также находят применение. Так, например,
газовая резка необходима в том случае, когда размеры
или масса образца для абразивного обрезания или дру-
гого способа обработки слишком велики. Путем газовой
резки отбирают большой черновой образец, чтобы затем
из него с помощью способа обработки, оказывающего
минимальное влияние на структуру, получить собствен-
но образец для исследования. Сравнительно редко при-
меняются отбивка (лишь для хрупких материалов),
фрикционная резка (высокая термическая нагрузка на
60
структуру), резка струей порошка или нитью (большие
затраты времени) и электроэрозионная, а также электро-
химическая резка (высокая стоимость установки, потреб-
ность в большой площади).
Утвердились способы обработки резанием, причем
лишь абразивную резку можно применять универсально.
Отсюда ясно, что фирмы, выпускающие оборудование
для изготовления образцов, предлагают лишь абразив-
но-отрезные станки.
Очень часто образцы отбирают путем отрезки пилой.
Образующиеся поверхности исследования волнистые
и очень шероховатые. С помощью дополнительных опе-
раций (опиливания, точения, фрезерования, шлифова-
ния) поверхность образца должна быть подвергнута вы-
равниванию и выглаживанию. Инструментами для рас-
пиловки являются как лобзик для небольших образцов
из мягких материалов, так и ножовки для образцов сред-
них размеров и отрезные станки всех типов для больших
образцов.
В соответствии с растущим значением и отнюдь не
беспроблемным применением способа абразивной резки
дается детальное пояснение его преимуществ и границ
применения.
Особенности способа абразивной рез-
ки. Под абразивной резкой понимают способ обработки
резанием материалов с помощью тонких дискообразных
абразивных кругов со скоростями от 20 до 100 м/с. При
этом либо закрепленная деталь или образец перемещает-
ся относительно отрезного абразивного круга, либо под-
вижный круг перемещается относительно неподвижного
образца. Движение подачи на врезание может быть по
выбору радиальным, по секущей или касательной отно-
сительно инструмента. На рис. 4.3 приведены факторы,
оказывающие влияние на процесс абразивной резки. Ха-
рактерными для процесса являются высокие скорости ре-
зания и продольной подачи, а также боковое трение от-
резного абразивного круга относительно образующихся
новых поверхностей реза. Преобладающая доля кинети-
ческой энергии вращающегося инструмента превращает-
ся в тепловую энергию, которая по обеим сторонам
абразивного круга и под его периферийной частью погло-
щается материалом и отводится в направлении его ме-
нее нагретых частей. Температура в зоне контакта может
превышать 1000 °C. В результате этого материал пласти-
61
Рис. 4.3. Процесс резки абразивным кругом и факторы, оказывающие на него
влияние
фицируется, а его прочность на отрыв падает, кроме то-
го, возникает опасность обусловленных нагревом струк-
турных изменений. Плохая доступность рабочего проме-
жутка для СОЖ затрудняет получение поверхности
реза, соответствующей требованиям металлографического
исследования. Общими преимуществами абразивной
резки являются почти плоские и относительно глад-
кие поверхности реза, сравнительно малая продолжи-
тельность резания, применимость почти для всех мате-
риалов.
Отрезные абразивные круги. Отрезные аб-
разивные круги являются дорогостоящими эффективны-
ми инструментами. Они либо полностью состоят из аб-
разива на связке (основной тип для резки металлических
материалов), либо имеют абразивный слой, нанесенный
на периферийную наружную или внутреннюю часть ме-
таллического круга. В качестве абразивного материала
применяются корунды (обычные, благородные, легиро-
ванные и цирконовые), карбид кремния, алмаз и, в по-
следнее время, нитрид бора. Связками преимущественно
являются дуропласты на основе фенолформальдегидной
смолы (синтетическая смола), каучук и металлические
сплавы для высокотвердых абразивов. Ниже будут рас-
смотрены лишь однородные отрезные абразивные круги
(размер зерна 400—630 мкм) на сплошной связке. Они
«стандартизированы во многих странах. В ГДР на них
^распространяется стандарт TGL 36115.
К важным размерам относятся наружный диаметр
диаметр отверстия d2 и ширина Ь. В табл. 4.2 приве-
62
лены пригодные для практической металлографии разме-
- ы из TGL 36115 и их взаимосвязь.
Отсюда видно, что отрезной абразивный круг нельзя
сделать сколь угодно тонким, что было бы желательным
дЛЯ резки без нарушения структуры. Приведенные
в"табл. 4.2 данные относятся к неармированному отрез-
Таблица 4.2. Размеры стандартных отрезных абразивных кругов
п0 TGL 36115
di» мм	Ь, мм	d9, мм
100	0,25	0,6	0,8	0,8	1,0	20
125	0,6	0,8	1,0	1,3	20
160	0,8	1,0	1,3	1,6	32
200	0,8	1,0	1,3	1,6	2,0	32
250	1,6	2,0	2,5	32
315	3,2	32
ному абразивному кругу марки 280. Для повышения
прочности на растяжение в радиальном направлении
и прочности на изгиб в аксиальном направлении отрез-
ные абразивные круги можно армировать усиливающи-
ми слоями из стеклоткани с крупной петлей или валя-
ного стекловолоконного холста (марка 281).
Связка и технология изготовления определяют струк-
туру- Она складывается из объемно распределенных
в связке абразивных зерен и пор. Объем пор для после-
дующего приема стружки должен быть как можно боль-
ше. Но при этом прочность круга понижается. Плоско-
параллельная форма отрезных абразивных кругов
и структура боковых поверхностей не отвечают требова-
ниям практической металлографии. Хотя в литературе
были приемлемые предложения по «холодному» абразив-
ному отрезанию, отрезных абразивных кругов для изго-
товления металлографических образцов в продаже нет.
Вследствие обусловленных технологией изготовления
остаточных напряжений отрезные абразивные круги мо-
гут коробиться. На рис. 4.4, а—г показана зависимость
неплоскостности от центрального угла для четырех от-
резных абразивных кругов с ^ = 300 мм и Ь = 3,0 мм,
У которых перед этим был удален рыхлый периферийный
слой. Отрезные шлифовальные круги с односторонними*
искривлениями (рис. 4.4, б, г) склонны к флаттеру (виб-
63
рациям). Многочисленные измерения показывают, что
абсолютно плоских отрезных абразивных кругов нет. От-
клонения от плоскостности составляют 0,2—1,1 мм.
Отрезные абразивные круги должны быть проверены
Отклонение от плоскостности, мм
Рис. 4.4. Зависимость отклонения от
плоскости от угла центровки для че-
тырех абразивных кругов Tsk одного
изготовителя из одной партии:
а—Tsk 2,2—3, em=0,36 мм; б — Tsk
2,2—4, em=0,47 мм; в — Tsk 2,2—2,
em=0,48 мм; г—Tsk 2,2-1, ет = 0,82мм
испытания на звучность
и храниться в стопках на
плоской подставке (круг-
лая стальная плита с цен-
тральным штырем). Мас-
са таких стопок должна
быть 10—20 кг.
Выбор отрезного круга
зависит от разрезаемого
материала, размера об-
разца, способа резки (су-
хая или мокрая) и требо-
ваний к качеству поверх-
ности реза. Универсаль-
ного отрезного круга не
существует. Минималь-
ный ассортимент кругов
можно определить с по-
мощью нижеприведенных
правил выбора круга и
собственного практического опыта.
Материалы с высокими прочностью и твердостью
(сплавы на основе железа и никеля) можно подвергать
резке только с помощью корундовых кругов. Для мате-
риалов с низкой прочностью (медные, алюминиевые, цин-
ковые сплавы, неметаллические материалы, чугунное ли-
тье) в качестве абразива требуется карбид кремния. Ал-
мазные круги преимущественно применяются для резки
небольших образцов комбинированных материалов.
Крупнозернистые круги (зернистость 63/50—40/32) име-
ют больше преимуществ, чем мелкозернистые, посколь-
ку они лучше поддаются задней заточке. Для твердых
материалов и больших сечений реза следует применять
инструменты с низкой прочностью связки и открытой
структурой. Напротив, для мягких материалов нужно вы-
бирать «твердые» отрезные круги. Для резки металло-
графических образцов, к которым выдвигаются высокие
требования,, следовало бы создать тончайшие отрезные
круги. Они минимизируют количество выделяющегося
тепла и позволяют получать поверхность реза без облоя.

Отрезные круги на резиновой связке позволяют полу-
чать очень гладкие поверхности Но их можно изготовить
лишь с маленькими порами, и поэтому они непригодны
для резки больших сечений. Кроме того, в процессе рез-
ки они требуют хорошего охлаждения и смазки, в про-
тивном случае связка раньше времени выгорает с обиль-
ным выделением дыма. Отрезные абразивные круги на
резиновой связке нечувствительны к осевым силам. Как
показывает практический опыт, трех — шести различных
отрезных кругов достаточно для выполнения большинст-
ва задач резки.
Материалы, поддающиеся резке, и раз-
меры сечений реза. В принципе путем абразив-
ного отрезания можно подвергать резке все металличе-
ские материалы. Несмотря на это действие отдельных
групп материалов на отрезной абразивный круг различ-
но. Мягкие и вязкие материалы склонны к засаливанию
пор и к образованию наростов. Сюда относятся материа-
лы на основе свинца, алюминий, мягкое железо, а также
малоуглеродистые стали. Хрупкие материалы трес-
каются и разрушаются под действием тепловых напря-
жений (порошковые материалы, такие как твердые спла-
вы, магнитно-твердые материалы). Наиболее часто резке
подвергаются стали, из которых резка феррито-перлит-
ных и феррито-карбидных (с глобулярными карбидами)
не вызывает затруднений. Мартенситные стали чувстви-
тельны к абразивной резке. Они склонны к образованию
трещин и отпуску. Резка сталей с низкой теплопровод-
ностью, таких как легированные стали для холодной об-
работки, быстрорежущие стали, многие коррозионно-,
кислото-, жаро- и окалиностойкие стали, особенно в слу-
чае больших сечений реза вызывает затруднения. Выде-
ляющееся по обе стороны реза тепло приводит к нагреву
материала до высоких температур, и вследствие теп-
лового расширения боковые поверхности отрезного аб-
разивного круга испытывают повышенное давление. В ре-
зультате происходит дополнительный нагрев и отрезной
абразивный круг в неблагоприятных условиях заклини-
вает. Зачастую при попытке извлечения круг ломается.
Стали с высоким содержанием карбидов приводят к силь-
ному износу отрезного абразивного круга. В качестве
альтернативного способа можно применить электроэро-
зионную и в некоторых случаях плазменную резку.
Глубина реза прежде всего ограничивается свободным
5—34
55
радиусом отрезного абразивного круга. Из соображений
безопасности диаметр зажимного фланца должен состав-
лять 0,3—0,5 db т. е. в зависимости от наружного диа-
метра круга (200—400 мм) максимальная глубина реза
может составлять 65—130 мм. Однако таких значений
редко удается достичь, поскольку в процессе резания
происходит известный износ круга, а зачастую и мощ-
ность привода недостаточна. Для экономичного сухого
абразивного отрезания в литературе относительно глу-
бины реза указывают 0,05—0,13 di, чтобы достичь тре-
буемых для резки без искажения структуры высоких
скоростей подачи. При мокрой абразивной резке допус-
тимы большие сечения реза, если предусмотрены специ-
альные мероприятия, касающиеся абразивно-отрезного
станка (осциллирующий шлифовальный шпиндель, ка-
чающийся установочный стол).
Процесс абразивного отрезания и до-
стижимые результаты. Образец должен быть
закреплен жестко и неподвижно — по возможности с обе-
их сторон от линии реза. В зависимости от способа
подачи на врезание инструмент осторожно вводится в кон-
такт с образцом и затем с приложением усилия послед-
ний разрезается. В случае абразивного отрезания метал-
лографических образцов наиболее оптимальную подачу|
лучше всего обеспечивать вручную. Исполнитель может
мгновенно реагировать на последствия «жесткого» веде-
ния реза (перекос отрезного абразивного круга, флаттер,
засаливание круга). Автоматическая подача целесооб-
разна лишь в том случае, если материал, размеры сече-
ния реза и тип отрезного абразивного круга оптимально
согласованы друг с другом и резке должны быть подвер-
гнуты большие серии однотипных образцов.
Широко распространено мнение, что лишь в результа-
те мокрого абразивного отрезания можно получить по-
верхности реза, пригодные для дальнейшей обработки.
Однако и с помощью сухой абразивной резки можно по-
лучать безупречные поверхности реза на хорошо подда-
ющихся обработке резанием материалах сечением 6—
8 см2. Помимо очень малых затрат времени на резку (см.
табл. 4.3) по сравнению с резкой пилой и отсутствия
явлений коррозии, вспомогательное время также сущест-
венно сокращается. Условием для этого, правда, являются
скорости резания порядка 70—80 м/с. При изменениях
сечения в процессе резания скорость подачи следует из-
66
Таблица 4.3. Сравнение механической резки и сухой резки
абразивным кругом
Материал	Размеры, мм	Продол жител ьност ь резки, с.	
		пилой	абразивным кругом
Стали 19NiCrMol5	040	146	9
30WCrV17.9	030	60	5
C115W1	025	37	4
St35	Труба 30x6	45	2,2
Латунь CuZn40Pb2			
Алюминиевый сплав	032	35	3,2
AlCuMgl	030	42	1,6
менить таким образом, чтобы за одинаковый промежуток
времени резке подвергались примерно одинаковые объ-
емы материала. Для этого целесообразно следить за по-
казаниями амперметра, фиксирующего силу тока в цепи
приводного двигателя. Образцы всегда следует закреп-
лять таким образом, чтобы плоскость реза проходила пер-
пендикулярно осн отрезного абразивного круга и дуга
контакта по возможности оставалась постоянной и мини-
мальной. Это предотвращает увод отрезного круга и спо-
собствует его равномерной нагрузке. При замене не пол-
ностью изношенных отрезных кругов необходимо следить
за тем, чтобы они при повторном использовании всегда
вращались в одном и том же направлении.
В металлографии преобладает мокрое абразивное от-
резание. Применение СОЖ существенно изменяет про-
цесс резки. Однако СОЖ — независимо от способа пода-
чи круга — не попадает в полость реза, вследствие чего
ее предполагаемое воздействие остается неполным. По
периферии отрезного круга вращается слой воздуха, пе-
ремешивающий СОЖ. Кроме того, СОЖ под действием
Центробежной силы, развиваемой инструментом, движет-
ся с ускорением. Наиболее эффективными являются та-
кие системы охлаждения, в которых центробежная сипа
рационально используется для подачи СОЖ в полость ре-
за или весь образец в процессе резания погружен в цир-
кулирующую СОЖ. Об эффективности системы охлаж-
дения лучше всего свидетельствует вид стружки. При
5*
67
сухой абразивной резке преимущественно образуются
окисленные расплавленные шарики, тогда как при мок-
рой в зависимости от типа материала наблюдаются из-
вестные, не изменившиеся под действием выделяющегося
тепла, формы стружки (рис. 4.5). При мокром абразив-
ном отрезании скорость резания составляет 20—40 м/с.
Результатом этого, с одной стороны, является незначи-
тельный износ отрезного абразивного круга, с другой, —
увеличение продолжительности резания в 2—4 раза. Как
показывает опыт, при мокрой резке для согласования
Рис. 4.5. Формы стружки при сухой (а) и мокрой (б) резке абразивным
кругом
с материалом достаточно меньшее количество различных
отрезных абразивных кругов. Вследствие низких усилий
резания и не столь интенсивной тепловой нагрузки на
материал связки предпочтение следует отдавать более
мягким отрезным кругам. Режущая способность круга
преимущественно сохраняется в результате выкрашива-
ния затупившихся абразивных зерен. Несамозатачиваю-
щиеся отрезные абразивные круги можно «править»
с помощью нескольких установленных в промежуточном
положении сухих отрезных кругов или путем осторожно-
ного выламывания небольших кусочков симметрично по
периферии круга при помощи клещей.
Качество полученного реза определяют по его плос-
костности, шероховатости, образованию заусенцев, а так-
же по виду и глубине искаженного слоя. С помощью су-
хой абразивной резки можно добиться качества реза,
достаточного для дальнейшей обработки. Мокрая абра-
зивная резка позволяет добиться сравнительно лучших
результатов, благодаря чему можно сократить число не-
обходимых последующих операций. На рис. 4.6 показано,
68
как изменяется шероховатость поверхности при пере-
ходе от абразивной резки к мокрому шлифованию с по-
мощью шлифовальной бумаги с карбидом кремния в ка-
честве абразива. Ордината дана в логарифмическом мас-
штабе. указанные значения приведены к полированной
поверхности. Бунге установил, что зависящее от разме-
ров сечения отклонение от плоскостности при сухой аб-
разивной резке не превышает 0,1 мм. Вдоль рисок, обус-
ловленных обработкой, поверхность реза вогнутая. Это
Рис. 4 7. Формы профиля
обычного (а) и специально-
го (б) отрезных абразивных
кругов
Рис. 4.6. Качество поверхности при
различных способах обработки,
применяемых для изготовления ме-
таллографических образцов:
/ — механическая распиловка; 2 —
сухая резка абразивным кругом; 3—
мокрая резка абразивным кругом;
4 — механическое плоское шлифо-
вание абразивным кругом; 5—8 —
механическое плоское шлифование
наждачной бумагой, зернистостью
5; 4; F29; FI7; 9 — виброполирова-
ние глиноземной суспензией; 10—
ротационное полирование алмазны-
ми пастами
объясняется характером расширения в данных условия^
обработки. Ступенчатые поверхности реза являются
следствием недостаточно жесткого закрепления образца.
Образование каких бы то ни было заусенцев при абра-
зивной отрезке нежелательно. Но избежать его не всег-
да удается. Причина этого заключается в округлении
торцовой поверхности отрезного абразивного круга вслед-
ствие снижения прочности кромок (рис. 4.7, л). Путем
69*
мокрой абразивной резки, применения тонких или мелко-
зернистых кругов, либо специальных отрезных абразив-
ных кругов, прочность центральной части торцовой по-
верхности которых ниже, чем прочность вблизи кромок,
можно сократить образование заусенцев или устранить
его. Профиль торцовой поверхности подобных отрезных
аналогичных кругов показан на рис. 4.7, б. Если это не
приводит к устранению заусенцев, то под образец под-
кладывают пластину, на которую затем «сдвигаются»
заусенцы, обусловленные абразивным отрезанием. Твер-
дые и хрупкие материалы значительно менее склонны
к образованию заусенцев, чем мягкие и вязкие.
Более серьезным препятствием для проведения кор-
ректного структурного анализа, чем неплоскостность, ше-
роховатость и заусенцы, является распространяющийся
в глубь материала искаженный слой. В любом случае его
необходимо удалить. Путем выбора оптимального режи-
ма абразивного отрезания можно ограничить поврежда-
ющее воздействие выделяющегося тепла на структуру ис-
следуемой поверхности. Цвета побежалости на поверх-
ности реза свидетельствуют о воздействии на нее тепла.
Площадь поверхности и ее окраска нелинейно связаны
с глубиной структурных изменений. В процессе абра-
зивной резки различных материалов в разных состояниях
было измерено количество тепла, подводимого к образ-
цу, и установлена его связь с определимой металлогра-
фическим способом максимальной глубиной зоны терми-
ческого влияния. Результаты измерений, представленные
на рис. 4.8, разбросаны относительно средней регресси-
онно^ прямой, пересекающей ось абсцисс на уровне по-
рядка 7,2 кДж. Количество тепла менее этой граничной
величины не вызывает видимых структурных изменений.
Наиболее эффективным способом поддержания количе-
ства подводимого к образцу тепла на минимальном уров-
не является максимально возможная скорость подачи
(рис. 4.9). Скорость резания в диапазоне 60—80 м/с не
оказывает на это существенного влияния. Правда, она
через достижимый удельный съем металла Vsp связана
со скоростью подачи и:
V----ff----------t	(4 1)
V Nmom (ulv)
рде Ik — длина контакта; Nmom— действующее в данный
момент в зоне контакта число абразивных зерен.
70
Рис. 4.8. Зависимость максимальной глубины (/) зоны
термических и механических изменений структуры раз-
личных сталей в разных состояниях обработки от коли-
чества тепла q, подведенного к обрабатываемому изде-
лию:
/ — С15Н; 2— 16MnCr5N; 3 — ЮОСгбА (200); 4 — ЮОСгбА
(500);	5 — 100Cr6G;	6 — 90MnV8A (200);	7 — 90MnV8A
(500); 8 — 90MnV8G
Рис. 4.9. Влияние скорости по-
дачи (w) и поперечного сече-
ния образца А на количество
подведенного тепла (скорость
резания и=70 м/с, 7sk 5.6—2):
/ — сталь 9S20E (А =9.0 см2);
— сталь C45N (А=5,9 см2)
Низкие скорости резания и большие поверхности кон-
такта допускают лишь низкие скорости подачи, в резуль-
тате чего увеличивается опасность влияния инструмента
на структуру образца. Изменение структуры вдоль реза
неравномерное. Граничные линии областей фазовых пре-
вращений улучшаемой инструментальной стали показаны
на рис. 4.10, а—е. Характер линий у всех образцов ана-
логичен. Максимальная глубина зоны термического влия-
ния наблюдается уже на первой трети пути резания. От-
дельные части рис. 4.10 расположены в соответствии
с ростом количества подводимого к образцу тепла. Струк-
тура двух первых образцов (рис. 4.10, а, б) не подвер-
глась влиянию тепла. На рис. 4.11, а—г показаны струк-
71
О 10 10 10 10 10 1
Расстояние от шлифованной поверхности, мм
протяженность структурных областей, подвергнутых
термическому влиянию;
2ис. 4.10. Положение и
а
ЬН, кДж ...	4.349
V, м/с.............. 70
и, м/с........	6,1
Tsjc............... 2,2—2
6,242
80
6.1
2,2—4
8,082
60
6,1
2,2—4
10,370	14,026	16.233
70	65	65
6,1	4,8	4.8
2,2—4	3,4—4	3,4-4
турные изменения, обнаруженные с помощью микроско-
па. Их следует учитывать при абразивном отрезании.
Особенно чувствительны к воздействию тепла матери-
алы, склонные к фазовым превращениям ( сплавы Fe, Ti)l
и такие, структуры которых являются термохимически
нестабильными.
Абразивно-отрезные станки. Металлографи-
ческие абразивно-отрезные станки предусмотрены либо
для мокрой, либо, по выбору, для мокрой и сухой резки.
Максимальный диаметр отрезного абразивного круга
устанавливает жесткую связь глубины резания со спосо-
бом подачи на врезание и определяет требуемую мощ-
ность электрического привода. Для мокрой абразивной
резки предусмотрена система циркуляции с соответству-
ющей подачей СОЖ в рабочий промежуток. Важными
для многообразных форм образцов являются универсаль-
ные зажимные приспособления, обеспечивающие их
надежное крепление. Быстродействующие зажимные при-
способления сокращают вспомогательное время. Шлифо-
вальный шпиндель без осевого и радиального биения
в сочетании с хорошо амортизирующей станиной или ра-
мой сокращает возможные вибрации, которые в против-
ном случае, как и при использовании неплоского отрез-
72
Рис. 4.11. Изменение структуры в результате резки абразивным Kpyro.v
с интенсивным выделением тепла:
а - механически сильно деформированная поверхностная зона низколеги
рованной цементуемой стали (Х200); б —- начало растворения перлита
в низколегированной цементуемой стали (Х200); в — растворенный перлит
на боковой сошлифованной поверхности образца углеродистой улучшае-
мой стали (Х200); г — трещина внутри области изменения структуры
в инструментальной стали (Х200)
ного абразивного круга, неизбежно приводят к плохому'
качеству реза.
На рис. 4.12 показаны принципиальные возможности
взаимного расположения отрезного абразивного круга
и образца. В верхнем ряду отрезной круг подводится
к неподвижному образцу в результате поступательного'
или маятникового движения, тогда как в нижнем ряду'
эти движения совершает образец. При движении подачи
в направлении центра инструмента (рис. 4.12, а, в, г, е )
максимальный путь резания ограничен свободной шири-
ной отрезного абразивного круга (радиальная подача на
врезание). Более широкие возможности открывают вари-
анты, представленные на рис. 4.12, б и д, если к указан-’
ному движению добавляется движение в перпендикуляр-
ном направлении. Тогда образец может совершить боль-
шой путь под зажимным фланцем по касательной или
секущей относительно инструмента.
Простейшие конструкции абразивно-отрезных станков*
7$
состоят из устройства подачи на врезание и жестко смон-
тированного зажимного приспособления, большей частью
тисков. Если отрезной абразивный круг таким же обра-
зом смонтировать на удлиненной оси двигателя, то полу-
чим небольшой, компактный настольный станок. Такие
станки оснащаются отрезными кругами диаметром по-
Рис. 4.12. Принципиальные возможности поперечной подачи отрез-
ного абразивного круга и заготовки (Tsk — отрезной абразивный
круг, Р — заготовка)
О
рядка 200—230 мм и для мокрого абразивного отрезания
должны быть дополнительно оснащены циркуляционной
системой охлаждения.
Более мощные абразивно-отрезные станки представ-
ляют стационарные модели закрытого типа. Они предус-
мотрены для отрезных кругов диаметром 250—400 (в ос-
новном 300) мм. Циркуляционная система охлаждения
находится в нижней части корпуса. Преимущество име-
ют те конструктивные варианты исполнения, при кото-
рых для резки образцов тех или иных размеров требуется
минимальное основное и вспомогательное время. Это
обусловливает необходимость нескольких направлений
движения для зажимных приспособлений или инструмен-
та. Часто вращающийся на поворотном шпинделе отрез-
ной абразивный круг выполняет движение подачи. Это
делается с целью обеспечения жесткого и надежного
крепления. Хорошо зарекомендовали себя установочные
столы с пазами и сменными, монтируемыми в разных
местах стола, зажимными приспособлениями. Конструк-
ция зажимного приспособления определяет возможность
его применения для выполнения поставленной задачи ре-*
зания. С помощью единственного зажимного приспособ-
ления невозможно решить все проблемы крепления.
Системы подачи СОЖ многообразны, отчасти запатенто-
ваны. Для охлаждения образца в процессе резания не
обходимо подать значительное количество жидкости (по-
рядка 20 л/мин). Очень эффективными также являются
установочные поверхности в форме ванночки, когда обра-
зец подвергается резке в жидкой ванне. Такие ванны,
однако, ограничивают линейные размеры образца. При-
вод без проскальзывания для шлифовального шпинделя
должен быть рассчитан таким образом, чтобы для «труд-
ных» операций резания еще имелись достаточные резервы
мощности. Двигатель должен допускать кратковре-'
менные перегрузки. В соответствии с требованиями тех-
ники безопасности станок должен иметь жесткий закры-
тый кожух отрезного круга, надежные зажимные флан-
цы и хорошо уплотняемый зажимной кожух со смотровым
окном для контроля за процессом резки. Для сухого аб-
разивного резания необходима мощная система пылеот-
соса.
Процесс абразивного резания стремятся автоматизи-’
ровать. Движения продольной подачи и подачи на вре-
зание выполняются гидравлическими или пневматически-
ми агрегатами. Они могут
быть запрограммированы
на разные скорости подачи.
Несмотря на простоту
принципа абразивного отре-
зания имеющиеся в прода-
же станки в зависимости от
специального назначения
очень разнообразны. В табл.
4.4 приведены основные экс-
плуатационные характери-
стики трех типов станков,
которые кратко описыва-
ются.
На рис. 4.13 показан от-
резной шлифовальный ста-
нок «Metasecar» Народного
предприятия «Оптический
-авод Hermann Duncker»
г- Ратенау (ГДР), предна-
Рис. 4.13. Вид рабочей зоны абра-
зивно-отрезного станка «Metasecar>
75
Таблица 4.4. Характеристики абразивно-отрезных станков
Характеристика	Станки		
	MAGNUTOM*	Metasecar**	ISOMET***
Мощность привода, кВт Отрезной абразивный круг:	7.8	5,3/6,3	0,015
диаметр (max), мм	432	315	127
ширина, мм	3	3,2	0,4
Частота вращения шпинде- ля, мин-1 		1950	2380/4760	0—300
Площадь сечения реза, см2 Размеры:	160	36	20
площадь основания (ВХ XT), мм2		1100X1100	100X600	270x270
высота, мм		1600	1360	160
Масса, кг		600	430	12
* Мокрая абразивная резка; автоматическая подача. ** Мокрая и сухая
абразивная резка; ручная подача на врезание. *** Мокрая абразивная резка;
большие усилия подачи на врезание; только алмазные круги.
значенный по выбору для сухого и мокрого абразивного
резания с использованием воды в качестве охлаждающей
жидкости. Две частоты вращения шпинделя позволяют
устанавливать оптимальную скорость резания обоими
способами. Для крепления образца с обеих сторон от
плоскости реза служат два универсальных зажимных
приспособления, самоустанавливающиеся прихваты кото-
рых могут быть зафиксированы на любой высоте зажим-
ной трубы. Их можно перемещать по одному продольно-
му и двум поперечным Т-образным пазам. Подача на вре-
зание осуществляется отрезным абразивным кругом
в радиальном направлении относительно образца. При-
мечательным в данной конструкции является качающий-
ся установочный стол в сочетании с системой погружного
охлаждения. Установочный стол в процессе резания со-
вершает низкочастотное колебательное движение с за-
крепленным образцом относительно эксцентрично рас-
положенной горизонтальной оси (рис. 4.14), благодаря
чему мгновенная поверхность контакта отрезного круга
с образцом сокращается. СОЖ попеременно перед и поза-
ди находящегося в контакте с образцом отрезного круга
сразу же после начала процесса резания подается в по-
76
I
лость реза и отводит тепло или смачивает и вместе с тем
смазывает плоскости реза.
На рис. 4.15 показан принцип подачи на врезание
п расположение отрезного абразивного круга относи-
тельно образца на автоматическом абразивно-отрезном
станке «MAGNUTOM» фирмы «Struers», г. Копенгаген.
Рис. 4.14. Принципиальная -схема
маятникового движения стола:
1—качающийся зажимной стол;
2—отрезной абразивный круг; 3 —
коромысло; 4 — заготовка
Рис. 4.15. Расположение и дви- ►
жение поперечной подачи отрез-
ного абразивного круга на ав-
томатическом абразивно-отрез-
ном станке MAGNUTOM
Благодаря сочетанию двух движений в вертикальной
плоскости отрезной круг может захватывать большую
поверхность реза. Непрерывная продольная подача и сту-
пенчато регулируемая подача на врезание позволяют их
оптимальное согласование с той или иной задачей реза-
ния. Удобное расположение отрезного абразивного круга
ниже установочного стола гарантирует хорошие динами-
ческие характеристики и позволяет легко производить
крепление и съем образцов.
Настольный абразивно-отрезной станок «ISOMET»
фирмы «Buehler», г. Лайк Блюфф (США), предназначен
совершенно для других целей. В качестве инструмента
здесь служит алмазный отрезной круг, позволяющий про-
изводить отрезку при регулируемых низких скоростях
Резания. Он вращается в ванне с СОЖ, при этом охлаж-
дается и подает небольшое количество СОЖ в полость
реза. Образец крепится на коромысле, расположенном
над инструментом, и под действием силы тяжести само-
77
Таблица 4.5. Неполадки при резке абразивным кругом и меры
по их устранению
Вид неполадки
Возможная причина
Меры по устранению
неполадок
Круг:
а) стопорится Подача слишком велика;
поверхность контакта
слишком большая
Проскальзывание ремня
б) вибрирует
Круг слишком толстый
Круг очень неровный
Слабый зажим фланца
в) уводит
Дефектная опора
деля
Неровный круг
Слабо закреплена
товка
шпин-
заго-
г) разрушает-
ся
Резка производится не
под прямым углом
Подача слишком велика
Подача слишком велика
Зажимной фланец затя-
нут слишком сильно
Заготовка смещается в
сторону
Трещина в круге
Поверхность
реза подверже-
на термическо-
му влиянию
Большие заусе-
нцы
Поверхность
реза неровная
Плоскость реза
наклонная
Боковые усилия слишком
велики
Круг слишком твердый и
(или) слишком широкий
Подача слишком мала
Скорость резания слиш-
ком низка
Поверхность контакта
слишком велика
Материал не пригоден
для абразивной резки
Круг слишком мягок,
слишком широк, зерно
слишком крупное
При врезании боковое
зажимное усилие прижи-
мает заготовку к кругу
Круг искривлен в одну
сторону
Уменьшить подачу; за-
готовку перезакрепить;
взять более тонкий круг
Подтянуть или сменить
ремень
Взять более тонкий круг
Сменить круг
Зажимной фланец под-
тянуть
Устранить дефект опоры
шпинделя
Сменить круг
Прочно закрепить заго-
товку и предохранить от
смещения
Установить заготовку па-
раллельно столу
Уменьшить подачу
Уменьшить подачу
Ослабить зажим фланца
Закрепить заготовку с
обеих сторон
Предварительно прове-
рить круг на отсутствие
трещин
Предварительно прове-
рять круг на неплоскост-
ность
Выбрать круг, соответст-
вующий материалу заго-
товки
Увеличить подачу
Круг слишком изношен
(засален)
Перезакрепить заготовку
Использовать другой
способ резания
Выбрать другой круг
Надежно закрепить за-
готовку с обеих сторон
от линии реза
Сменить круг
78
Продолжение
Вид неполадки	Возможная причина	Меры по устранению неполадок
— — Плотность реза накпонная	Плоскость реза не пер- пендикулярна плоскости стола Подача слишком велика	Скорректировать положе- ние плоскости реза Уменьшить подачу
стоятельно перемещается относительно отрезного круга,
благодаря чему влияние процесса резания на структуру
образна минимальное. Станок предназначен преимущест-
венно для резки небольших деталей из хрупких и комби-
нированных материалов. Набор различных зажимных
приспособлений позволяет крепить образцы разной фор-
мы. В соответствии с режущими свойствами алмазного
отрезного круга на металлической основе мягкие и вязкие
металлы, а также сплавы на основе железа можно под-
вергать резке лишь с определенными ограничениями.
Нельсон и Амед отметили большое значение выбора оп-
тимальной СОЖ.
Дефекты при отрезном шлифовании.
При абразивном отрезании, несмотря на выполнение всех
правил и инструкций, иногда не добиваются ожидаемого
результата. В таких случаях при возможности лишь од-
нократного абразивного отрезания образцов получается
брак, который можно устранить путем последующей об-
работки, требующей больших затрат времени. При нали-
чии возможности повторения процесса резки необходимо
выяснить причины неудачи для их устранения.
Специальные способы резания. Помимо
механических способов обработки резанием, для отбора
образцов вследствие существующих особых требований
применяют электроэрозионную резку, резку нитью и элек-
трохимическую резку.
Принцип действия и оборудование для электроэрози-
онной резки уже были кратко описаны в гл. 3. Ее преи-
мущества заключаются в том, что она позволяет обра-
батывать почти все электропроводные материалы — не-
зависимо от твердости и предела прочности — примерно
с одинаковой скоростью съема, при этом не возникает
микроскопических напряжений или деформаций, и с по-
мощью инструмента в виде проволоки, ленты или трубки
79
можно обрабатывать образцы любой формы. С помощью
универсальных лабораторных станков можно отбирать
образцы не только для оптической и электронной микро-
скопии, которые при этом приобретают определенную
форму и в случае необходимости предварительно утоня-
ются, но и образцы для испытаний на растяжение, сфе-
рические монокристаллы или производиить резы, ориен-
тированные в определенной плоскости. С другой стороны,
нельзя забывать, что искаженный слой в зависимости от
материала и условий резания очень неоднороден и рас-
пространяется на значительную глубину. Процесс съема
металла проходит очень медленно, если стремятся до-
биться высокого качества поверхности. Так как процесс
протекает в масляной ванне1, то образец перед последую-
щей обработкой должен быть тщательно обезжирен. Ин-
струмент подвергается значительному износу, поэтому
невозможно добиться узких допусков на размеры образца.
Понятие «резка нитью» не подразумевает какого-либо
определенного процесса. Под ней понимают как механи-
ческое абразивное отрезание с помощью проволоки, на
которую нанесен абразив, так и химическое отрезное
травление с помощью нити, транспортирующей раство-
ритель. Для механической резки нитью чаще применяется
выражение «распиловка проволокой», химическая резка
нитью также называется кислотной распиловкой.
Уовер исследовал химическую резку нитью с целью
повышения скорости резания и применения ее для резки
поликристаллических материалов. Процесс основывает-
ся на том, что тонкая, точно подаваемая полиамидная
или полиэфирная нить, поверхность которой смочена рас-
творителем, перемещается относительно неподвижного
или вращающегося образца и при этом «врезается» в не-
го. Производительность резания достигает 0,5—100 мм2/ч.
К нити диаметром ~0,4 мм предъявляются высокие ме-
ханические и химические требования. Активность реак-
тива-растворителя в сочетании с материалом образца
и качеством нити определяют производительность и
надежность процесса. Чтобы сохранить преимущества хи-
мической резки до получения пригодного для микроско-
пических исследований образца, дальнейшую его обра-
ботку необходимо вести также химическим или электро-
1 Также в керосине и вообще в жидкостях с высокой диэлектри-
ческой проницаемостью. Прим, перев.
80
- цмическим способом. Вследствие микроскопических
^ровностей поверхности и сильной шероховатости Уовер
рекомендует химико-механическую обработку для вы-
равнивания поверхности, а также химическое и электро-
химическое полирование для доводки. После этого мик-
роскопические исследования поверхности можно прово-
дить с увеличением до X1000.
Электрохимическая обработка является обобщенным
понятием электрохимических способов съема металла
в технологии. Для электрохимической резки могут быть
использованы катоды различной формы. Аналогично хи-
мической резке нитью вместо растворителя можно транс-
портировать электролит. Подающая электролит нить ка-
сается двух не поддающихся его воздействию катодов.
Образец всегда является анодом. В другом варианте ме-
таллическая трубка для подачи электролита, конец ко-
торой имеет форму сопла с широким шлицем, представ-
ляет катод, формирующий образец. Кроме того, можно
использовать вращающийся катод, представляющий ме-
таллический диск с двумя прижимными шайбами боль-
шего диаметра из неэлектропроводного материала. Тор-
цовая поверхность металлического диска соответствую-
щим образом спрофилирована и при вращении диска,
проходящего через емкость с электролитом, подает по-
следний в рабочий промежуток. Для ускорения процесса
съема металла электролиз совмещают с другими спосо-
бами обработки. Поверхность, получаемую после элек-
трохимической резки, также необходимо подвергнуть по-
следующей обработке.
Маркировка. Форма, внешний вид и размеры отдель-
ных образцов зачастую уже сами по себе являются при-
знаками распознавания объекта даже через значительное
время. Однако, как правило, все образцы должны иметь
однозначную, четкую и сохраняющуюся в течение дли-
тельного времени маркировку. Цель этого — включить
обработанные или отобранные образцы в планы испыта-
нии в определенном порядке с помощью цифр, букв, зна-
ков или их комбинаций, чтобы надежно исключить воз-
можность их путаницы. Даже подвергшиеся испытанию
и хранившиеся длительное время образцы в случае кон-
троля должны быть легко идентифицируемы по зафикси-
рованной на них маркировке.
Единой инструкции для маркировки нет. Несмотря на
это, следует учитывать некоторые правила и особенно-
6—34
81
сти. Маркировку следует проводить в таких местах, ко-
торые в процессе обработки образца не повреждаются,
и маркировка на них хорошо видна как в процессе об-
работки, так и в процессе микроскопического исследо-
вания. Для этого можно использовать противолежащую
исследуемой поверхность образца или его боковую сто-
рону. Если, например, образец погружается в химический
полировальный раствор, то реагент воздействует и на его
боковые поверхности. Для таких случаев наиболее при-
годной является противолежащая исследуемой поверх-
ность. Зажимные болты прободержателей часто оставля-
ют на поверхности образца следы, которые могут нару-
шить его маркировку. Этих участков либо избегают, либо
маркируют боковые поверхности.
Используемые способы маркировки ориентируются
на материал, состояние его структуры, а также форму
и размеры имеющихся образцов. В табл. 3.1 приводятся
основные способы и принципы их действия.
Клеймение представляет собой деформацию смятия.
Поэтому подвергаемый клеймению материал не должен
быть хрупким и тверже, чем материал клейма. В оснаст-
ку для маркировки входят набор цифр, букв, кернер,
а также молоток и плоская, жесткая подложка (стальная
плита). Вследствие деформации образца его клеймение
следует проводить как можно дальше от исследуемой
поверхности. Тонкие полосовые образцы клеймить можно
лишь в том случае, если обработке должен быть подверг-
нут достаточно далеко удаленный от места маркировки
участок поверхности.
Более благоприятным с точки зрения воздействия на
структуру образца является электрогравирование. Этот
способ применяется для маркировки электропроводных
образцов и предполагает наличие относительно гладкой
чистой металлической поверхности. Он основывается на
термическом воздействии переменного тока большой си-
лы и низкого напряжения. Вольфрамовый электрод со-
здает кратковременную электрическую дугу, которая
в результате расплавления определенного участка по-
верхности и последующего затвердевания расплавленного
материала оставляет маркировочный след. Клемм про-
вел металлографическое исследование воздействия этих
процессов на структуру материала. С помощью напряже-
ния вторичной обмотки трансформатора можно регули-
ровать рельефность надписи и скорость написания.
82
Виброгравировальные приборы можно применять не-
31ВИСИМО от материала (его рода, твердости, проводимо-
сти). Электромагнитный вибратор, встроенный в ручной
держатель, создает осевые колебания с удвоенной сете-
вой частотой, передаваемые на сменный гравировальный
штихель. Прибор держат в руке как ручку или карандаш
и проводят им по поверхности образца. В зависимости от
маркируемого материала можно использовать стальной,
твердосплавный гравировальный штихель, штихель из
карбида вольфрама, карбида титана или штихель с ал-
мазным наконечником. С точки зрения применения при-
бор универсален, однако из-за относительно высокой мас-
сы рука маркировщика быстро устает.
Аналогичным образом соответствующие знаки можно
нацарапать стальной иглой или алмазным грифелем. Од-
нако материал образца не должен быть слишком твер-
дым. Чересчур сильный нажим может привести к обла-
мыванию иглы и нанесению повреждений маркировщику.
Мягкие цветные металлы и сплавы и хрупкие зали-
вочные смолы поддаются безупречной маркировке.
Лишь в качестве вспомогательной или временной мар-
кировки следует рассматривать непосредственные (нано-
симые на образец) или косвенные (наносимые на этикет-
ки) карандашные надписи. Нанесенные с помощью жир-
ного цветного карандаша или фломастера надписи
недолговечны и сохраняются до тех пор, пока образец
в процессе изготовления не подвергся мокрой обработке.
Это же относится и к косвенным надписям на наклеивае-
мых на образец этикетках. Подобная маркировка стано-
вится долговечной, если этикетку с надписью залить
прозрачной смолой или компаундом.
Заливка
Имеется много причин для формования образца с помощью
соответствующих способов и средств в некоторое комбинированное
тело, чтобы затем проводить его обработку как монолитного образ-
ца. Образцы могут быть слишком маленькими, чтобы ими можно
было манипулировать, или предусмотрены исследования кромок,
требующие особой защиты их от скругления при шлифовании и по-
лировании. Эти подготовительные работы называются заливкой.
Цель и методы. Крепление (заделка) образца всегда
означает дорогостоящее и требующее больших затрат
времени увеличение объема работы в процессе изготов-
ления образца. Поэтому прежде следует подумать о не-
обходимости крепления в сочетании с запланированной
6*
83
обработкой образца. Но в определенных случаях изго-
товления образцов их заделка невозможна. Да и имею-
щиеся возможности должны быть проанализированы.
Далее, определенное значение имеет, изготавливаются ли
отдельные образцы или серии образцов. В табл. 4.6 дан
Таблица 4.6. Цели и методы фиксации (крепления) образцов
Методы фиксации
Цель фиксации образцов	отдельных образцов	серий образцов
Получение образцов,	Крепление струбци-	Крепление струбци-
удобных для манипу- лирования формой и размерами	нами, заливка, запрес- совка в форму	нами, заливка
Выравнивание поверх-	Нанесение покрытия,	Нанесение покрытия,
ности образца вплоть	запрессовка в форму,	заливка	(наполни-
до кромок	заливка	(наполни- тель)	тель, запрессовка в форму)
Соединение отдель-	Крепление струбцина-	Крепление струбци-
ных образцов	ми, заливка, запрес- совка в форму	нами, заливка, запрес- совка в форму
Получение образцов	Запрессовка в форму,	Заливка (запрессовка
-единых формы и раз- меров	заливка	в форму)
Защита чувствитель- ных к повреждениям образцов	Заливка, пропитка (запрессовка в фор- му)	Заливка, пропитка
Выравнивание поверх-	Заливка (запрессов-	Заливка (запрессов-
ности образца под оп- ределенным углом к его оси	ка в форму)	ка в форму)
Устранение острых уг-	Заливка, запрессовка	Заливка (крепление
лов и кромок	в форму, крепление струбцинами	струбцинами)
обзор и классификация целей разработанных методов,
откуда ясно, что для определенных задач в большинстве
случаев применимы два или три метода крепления. Меж-
ду ними также возможны и требуются комбинации. Ука-
занные в скобках методы при определенных условиях
приводят к желаемому результату.
Комбинированные образцы всегда труднее изготавли-
вать, чем монолитные. Поэтому необходимо стремиться
к следующим свойствам связующего материала:
— такие же, как у образца, абразивные свойства
(рельеф и скругление кромок нельзя устранить полно-
стью) ;
____________отсутствие химического взаимодействия между ма-
териалом образца и связующим материалом в присутст-
вии воды, растворителей или травильных растворов;
____________хорошее сцепление с образцом, чтобы избежать
проникновения абразивных частичек или растворителя
либо травильного раствора в трещины и щели;
—	отсутствие механического, теплового и (или) хи-
мического воздействия крепления на образец, оказываю-
щее внимание на структуру, ощутимое при исследовании
методами оптической микроскопии;
—	возможность выемки образца, если после иссле-
дования с помощью оптического микроскопа должны быть
проведены исследования другими методами.
Крепление струбцинами. Крепление струбцинами пред-
ставляет собой способ зажима с силовым и отчасти с ге-
ометрическим замыканием одного или нескольких образ-
цов — в большинстве случаев простой геометрической
формы — с помощью разъемных зажимных приспособле-
ний. Такие приспособления для крепления образцов мож-
но легко сделать самому и при этом подогнать их форму
к форме образца. Материал струбцины должен быть ана-
логичен материалу образца, чтобы гарантировать при-
мерно равный съем материала с них в процессе обработ-
ки. Полосовые образцы пакетируют и зажимают между
более толстыми пластинами. Но их можно и непосредст-
венно соединить вместе путем склейки или с помощью
резьбового соединения, если нет необходимости в иссле-
довании наружной кромки крайних образцов. Если плас-
тины спрофилированы, то с их помощью можно крепить
несколько прутковых образцов круглого или прямоуголь-
ного сечения. Этот способ крепления пригоден лишь для
обработки образцов вручную. Более удобны зажимные
приспосбления, изготовленные из толстостенных труб,
призм с пазами или круглых пружин. Перечисленные
формы исполнения таких креплений показаны на рис.
4.16.
1од действием сил зажима возникают напряжения
и возможны деформации. Уменьшить их можно путем
старения либо установки мягких тонких прокладок из
металла или пластика. Если крепление не должно под-
даваться химическому выявлению структуры, то следует
использовать для изготовления прокладок материалы, не
подвергающиеся химическому воздействию, или инертные
материалы (хромоникелевые стали, поливинилхлорид),
85
чтобы избежать негативных эффектов травления. Если
особое значение придается плотности контакта кромок
образцов, то боковые поверхности отдельных образцов
покрывают не содержащим растворителя лаком, зажима-
ют образцы и держат в этом состоянии до его затверде-
вания. Аналогичный эффект достигается за значительно
более короткое время, если в качестве прокладок исполь-
Рис. 4.16. Варианты
(а—з) разъемных цанговых зажимов для руч-
ной обработки образцов
зуют поливинилхлоридную пленку и предварительно за-
крепленный пакет полосовых образцов примерно на 1 мин
погружают в кипящую воду и затем зажимают. Если
между зажимным приспособлением и образцом (образ-
цами) остаются свободные промежутки, то их заполня-
ют расплавленным парафином.
Струбцины пригодны для крепления образцов прос-
той геометрической формы как из мягких, так и хрупких
материалов. Преимуществом данного типа зажимных
приспособлений является многократность использования.
Так как при изготовлении образца они зачастую также
подвергаются обработке, то после износа их следует за-
менить.
Крепление путем заливки. Заливка является способом
крепления с геометрическим замыканием благодаря то-
му, что образец позиционируется в форме, имеющей вид
тигля, и заливается жидким материалом, после затвер-
девания которого получается комбинированное тело.
86
в настоящее время в качестве заливочных материалов
почти без исключения применяются искусственные смо-
льт. Поскольку нет такой заливочной смолы, которая бы
удовлетворяла многочисленным требованиям практичес-
кой металлографии, то в данном случае используют эпо-
ксидную полиэфирную и акриловую смолы.
Эпоксидная смола и отвердитель перед заливкой сме-
шиваются в определенном соотношении. Процесс твер-
дения представляет собой полиаддитивную реакцию. При
этом не возникают вредные продукты реакции. В соот-
ветствии с рабочей температурой различают холодное
(при комнатной температуре), теплое (при 40—100°C)
н горячее (при 71>100°С) твердение. При заливке пред-
почтение отдается холодному твердению.
Ненасыщенные полиэфирные смолы растворяются
в полистироле. При холодном твердении отвердитель
включает два компонента, выполняющих функции ката-
лизатора и ускорителя. Твердение происходит путем по-
ликонденсации также без расщепления продуктов реак-
ции.
Формовочные акриловые смолы получаются в резуль-
тате реакции полимеризации, когда мономер, представ-
ляющий собой прозрачную жидкость, смешивается со
смачиваемым порошком.
Все три реакции экзотермические. Это приводит к тер-
мической нагрузке на материал образца, и в данном
случае ее следует учитывать. Продолжительность про-
цесса твердения сокращается в последовательности: эпо-
ксидная, полиэфирная, акриловая смола, а количество
выделяющегося в результате реакции твердения тепла
уменьшается.
Высокие — по сравнению с металлами — коэффициен-
ты теплового линейного расширения в сочетании с усад-
кой приводят к возникновению напряжений и, как след-
ствие, к образованию трещин. Эти и другие свойства
у трех типов смол выражены по-разному, вследствие чего
смолы следует выбирать в зависимости от стоящей зада-
чи (табл. 4.7).
Для заливки решающее значение имеет начальная
вязкость смолы. В качестве границы применимости берет-
ся вязкость, равная 1500 мПа-с. Вязкость смол с хоро-
шими литейными свойствами лежит в пределах 400 —
800 мПа-с. С ростом температуры вязкость повышается,
а по мере увеличения добавки наполнителя и коэффици-
87
Таблица 4.7. Свойства распространенных литейных смол
Смола	Консистенция	Плотность, г/см8	Время твер- дения при ^КОМН’ 4	Усадка, %
Эпоксидная, ЕР	Жидкая Жидкая	1,2—1,3	6—24	0,5—2
Полиэфирная, UP	Жидкая Жидкая Пастообразная	1,2—1,27	2—6	5—11
Акриловая, РММА	Жидкая Порошкообраз- ная	1,2	0,3—0,5	
ента смачивания — понижается. Время, в течение кото-
рого приготовленную смолу можно заливать, называется
жизнеспособностью смолы.
Процесс заливки образца включает следующие опера-
ции: подготовку формы, приготовление смолы, заливку,
твердение, изъятие из формы и последующую обработку.
В металлографии применяются обычные формы мно-
гократного и разового использования. Формы многократ-
ного использования становятся составной частью заливки.
Им отдается предпочтение в том случае, если для даль-
нейшей обработки в прободержателе определенные внеш-
ние формы или размеры должны поддерживаться в уз-
ких пределах допуска. Такие расходуемые формы, как
правило, поставляются изготовителями оборудования.
В качестве формы можно использовать отрезки тру-
бы, также одно- или двухсекционные металлические
(сталь, латунь, алюминий) либо пластиковые формы (си-
ликоновая резина, фторопласт). Применяемые литейные
формы представлены на рис. 4.17. В случае эпоксидных
смол всегда целесообразно внутренние стенки формы
покрыть пленкой силиконового масла, силиконовой смаз-
ки или вазелина, чтобы облегчить выемку заливки из
формы и уменьшить износ последней. Внутренний дна-
88
	Цвет	Твердость НВ	Химические свойства	
			Стойкая к воз- действию	Нестойкая к воздействию
	Золотисто -желтый, прозрачная	14—18	Кислот, щело- чей, аммиака, четыреххлори- стого метана	Концентриро- ванной азотной кислоты, уксус- ной кислоты, хлористого ме- тилена
	Д<елтый, прозрачная	13	От слабых до сильных кислот, спиртов	Концентриро- ванных кислот и щелочей, аце- тона, хлористо- го метилена
	Бесцветная, прозрач- ная	16	Слабых кислот и щелочей	Концентриро- ванных кислот и щелочей, ор- ганических растворителей
метр формы равен 25—40 мм. Всегда следует выбирать
минимальный диаметр формы, чтобы при последующей
обработке не подвергать шлифовальные и полировальные
инструменты излишней нагрузке. Высота заливки равна
~ 0,5—0,7 диаметра формы.
Рис. 4.17. Литейные формы:
а — кусок трубы на плоской подложке с антиадгезионной подкладкой; б —
манжета из силиконовой резины; в, г — формы многоразового применения со
съемным днищем
Если в смолу следует добавить небольшое количество
отвердителя, то его дозировка производится путем взве-
шивания, а в других случаях можно проводить объемную
дозировку. Отвердитель вводится в смолу или порошок
в жидкость и осторожно однородно перемешивается. Для
89
этих целей хорошо подходят смесительные емкости и ме-
шалки из картона, пластика или дерева. После употреб-
ления их выбрасывают, поскольку их очистка довольно
утомительна. В случае высоковязких смол существует
опасность попадания в них пузырьков воздуха при пере-
мешивании. Заключенные в смолу пузырьки воздуха уда-
ляют путем установки смесительной емкости на горячую
плиту, кратковременной вакуумной обработки в эксика-
торе с помощью форвакуумного насоса или в обычном
пропиточном приборе.
Литейные смолы не обладают всеми требуемыми
свойствами. Путем добавки твердых, не обладающих ре-
акционной способностью (инертных), наполнителей мож-
но добиться требуемых для заливки свойств. Очень низ-
кое сопротивление износу смолы без наполнителя по
сравнению с металлическими материалами при обработке
резанием и отсутствие электропроводности при электро-
литическом полировании и процессах травления, а также
в случае образцов для растровой электронной микроско-
пии и электронно-лучевого микроанализа и при необхо-
димости наличия ферромагнитных свойств вынуждают
и в практической металлографии применять наполнители.
Для выравнивания абразивных свойств смолы и мате-
риала образца можно использовать шаровидные микро-
пористые частички корунда различной степени обжига.
Они поставляются разного гранулометрического состава
и большей частью трех степеней твердости. Путем добав-
ки графита можно также повысить износостойкость. Уже
2,5 % (по массе) С максимально повышают прочность на
сжатие и увеличивают износостойкость в 12 раз. Бла-
годаря использованию металлического порошка заливка
становится электропроводной. Обычно это медный, ни-
келевый, медно-серебряный, а также железный порошок
и др. Стремятся получать частички порошка в виде ма-
леньких цилиндриков или пластиночек, которые после
добавки минимального количества лучше всего образуют
взаимосвязанный металлический каркас. Частички же-
лезного порошка объединяются под действием приложен-
ного извне магнитного поля.
В результате добавки наполнителя вязкость смолы
повышается. Это зависит от типа, количества, величины,
формы зерна, качества поверхности, пористости и сма-
чиваемости добавки. Поэтому в случае применения на-
полнителя следует использовать жидкотекучую смолу
90
^остаточной жизнестойкости. Следует также учитывать
пазницу плотностей смолы и наполнителя. Большинство
используемых в металлографии наполнителей имеет бо-
ее высокую плотность, чем смола, поэтому они склонны
к седиментации. Если добавка наполнителя предназначе-
на для выравнивания абразивных свойств, то для сни-
жения износа шлифовального и полировального инстру-
ментов рекомендуется ограничить заливку смолы неболь-
шой областью вокруг образца, как это показано на рис.
4.18 а. Небольшой отрезок трубы ограничивает зону за-
а
Рис. 4.18. Применение при заливке наполнителя, умень-
шающего износ инструмента:
1 — литейная форма; 2 — заливочная смола без наполни-
теля; 3— кусок трубы- 4—заливочная смола с напол-
нителем; 5 — образец
ливки. И в других случаях полезно смешивать лишь часть
заливочной смолы с наполнителем, заполнять форму на
V4—V3 и после этого добавлять смолу без наполнителя
(рис. 4.18,6). Это сокращает расход наполнителя и об-
легчает сверление образца, когда необходимо установить
электрический контакт с образцом.
Тип и количество наполнителя должны быть согласо-
ваны для достижения оптимальных свойств. Для этого
большей частью необходимо провести собственные испы-
тания.
Чтобы гарантировать смачивание наполнителя смолой
и обеспечить ее проникновение в пористые материалы,
они должны быть чистыми и сухими. В случае сомнения,
необходимо провести сушку при 200—300 С или нагрев
до 800 °C. В целях улучшения сцепления для определен-
ных наполнителей и типов смол были разработаны адге-
зионные добавки. Силиконовая адгезионная добавка NB
И14 (Народное предприятие «Химический завод», г. Нюн-
хриц, ГДР) включает органо- и силикофункциональные
группы на атоме кремния, благодаря этому обеспечива-
91
Самюэльс предложил два других метода. Образцы, как
показано на рис. 4.19, в, устанавливают на помещенный
в форму металлический цилиндр, заливают смолой и пос-
ле ее твердения отделяют по штриховой линии. Посколь-
ку литейные или запрессовочные смолы с металличес-
ким порошком в качестве наполнителя совместно с мате-
риалом образца при электрохимических реакциях часто
обусловливают возникновение побочных реакций, на рис.
4.19,г показан способ обеспечения хорошего электричес-
кого контакта с образцом. Для этого образец помещает-
ся в отрезок трубы и заливается снаружи непроводящей,
а изнутри токопроводящей смолой. Для достижения же-
леобразного состояния или после засыпки порошка при
запрессовке отрезок трубы вибрирующим движением вы-
нимается. Аналогичный конечный результат дает высвер-
ливание большего цилиндра в смоле и заливка легкоплав-
ких сплавов (рис. 4.19, д), составы и температура плав-
ления которых приведены в табл. 4.8. В случае образцов,
Таблица 4.8. Состав и температура плавления легкоплавких
сплавов
Сплав	Состав, % (по массе)					Т , °C тп
	Bi	РЬ	Sn	Cd	In	
Керролоу	44,7	22,6	8,3	5,3	19,1	47
Вуда	50	25	12,5	12,5	—	65
Липовпца	50	27	13	10	—.	70
Розе	50	25	25	‘  1	—	94
Ньютона	53	—	21	21	•	103
имеющих большую высоту, которыми еще удобно мани-
пулировать, можно срезать их верхнюю часть (рис.
4.19,2).
Русланд предложил способ быстрого закрепления
(фиксации) металлографических образцов путем их за-
ливки термопластичными литейными клеями и отметил
их преимущества по сравнению с литейными смолами.
Соответствующий клей в заливочной емкости расплавля-
ется на нагревательной плите при ~180сС и заливается
в приготовленную форму. Образец массой 10 г, залива-
емый 30 г литейного клея, нагревается до 97 °C. По по-
рядку величины это такие же тепловые нагрузки на об-
разцы, что и при экзотермических реакциях. Небольшая
продолжительность образования прочного соединения
94
5—10 мин) позволяет сразу же проводить дальнейшую
обработку образцов. При сушке горячим воздухом ли-
тейный клей кратковременно размягчается. Протирка
образцов ватным тампоном при этом невозможна. Кроме
того, некоторые типы литейных клеев нестойки к спир-
товым протирочным растворам. Они нестойки и к тра-
вильным растворам при повышенных температурах
(>50°С). Основные преимущества этой группы материа-
лов относительно химически твердеющих литейных
смол — это отсутствие процессов дозировки и смешива-
ния, сколь угодно большая жизнеспособность, короткое
время связывания, физиологическая совместимость, прос-
тота выемки образцов после исследования для исполь-
зования в качестве лома, многократность применения
литейного клея и неограниченная стойкость.
Формовочное прессование. Формовочное прессование,
часто называемое также горячей заделкой, является спо-
собом крепления (фиксации) в большинстве случаев от-
дельных образцов в замкнутом инструменте с помощью
прессовочной массы, которая твердеет под действием теп-
ла и давления в результате
образуя жесткое (монолит-
ное) комбинированное тело.
Этот способ крепления пред-
полагает наличие гидравли-
ческого или пневматического
пресса, принцип действия ко-
торого показан на рис. 4.20.
Для данного способа
крепления используются ду-
ро- и термопласты. Порош-
ки дуропластов плавятся
при нагреве до определенной
температуры и затвердева-
ют при дальнейшем нагре-
ве. Весь цикл проводится
при высоком давлении. На-
против, термопласты снача-
ла расплавляют при низком
Давлении, а затем давление
повышается, и после этого
при медленно понижающем-
ся давлении производится
охлаждение. Зависимости
химического превращения.
Рис. 4.20. Принципиальная схема
запрессовки с нагревом и охлажде-
нием:
1 — пуансон; 2 — цилиндр; 3 —
прессовальная смола; 4 — образец;
5 — запорная плита; 6 — обмотка
нагревателя; 7 — охлаждающий ка-
нал
95
температура — давление — время для обоих типов прес-
совочной массы схематически показаны на рис. 4.21.
В практической металлографии хорошо зарекомендо-
вали себя такие дуропласты, как фенолформальдегидные
диаллильные и эпоксидные смолы. Из группы термоплас-
тов предпочтение отдается акриловой смоле благодаря
ее прозрачности. Кроме того, она становится очень жид-
Рис. 4.21. Изменение t (1) и р (2) дуропластов (а) и термопла-
стов (б) во времени:
/ — нагрев; II — плавление; III — размягчение; IV — твердение
котекучей, проникает в результате этого в маленькие по-
лости образца и вследствие низкого начального давления
вплоть до расплавления применяется для крепления
(фиксации) образцов, чувствительных к воздействиям
давления. Все дуропласты без исключения наполняют
разнообразными материалами (опилками, короткими кус-
ками стекловолокна, асбестом, металлическим порош-
ком). С одной стороны, прессовочная масса в результате
этого становится дешевле, а с другой — улучшаются оп-
ределенные свойства прессовки. Износостойкость такой
прессовки сравнима с износостойкостью металлического
образца, а усадка (ф) уменьшается. В табл. 4.9 приведе-
ны представляющие интерес для металлографии данные.
Вследствие различного состава смол и колеблющихся
в известных пределах параметров обработки (р, t, т) их
следует рассматривать в качестве ориентировочных.
Преимуществом формовочного прессования является
короткая продолжительность процесса (5—12 мин). Ка-
чество прессовки при правильном выполнении операций
также выше. Прессовки не имеют облоя, обладают точной
цилиндрической формой с узкими допусками, а также
тверже и хрупче, чем заливки. Порошковыми прессовой-
96
73 Т а б л и ц a 4.9. Свойства распространенных прессовочных масс
ними массами легче манипулировать, чем жидкими смо.
лами и отвердителями. В случае фенолформальдегидных
смол используют даже черновые прессовки в состоянии
резитола. Они сухие, не содержат адсорбированных га-
зов и значительно упрощают процесс прессования. Прес-
совочные массы не оказывают вредного воздействия на
здоровье человека и дешевле, чем литейные смолы.
Имеющиеся в распоряжении приборы для металле,
графического формовочного прессования отличаются спо-
собом создания давления, максимальным усилием прес-
сования (до 50 кН), конструкцией и степенью механиза-
ции. Пневматические приборы поддерживают заданное
давление постоянным. Однако для них требуется допол-
нительный компрессор, или их подключают к системе
централизованного снабжения сжатым воздухом. Как
правило, для гидравлических прессов требуется лишь то-
коподвод для подключения нагревателя и гидравличес-
кого насоса. При водяном охлаждении инструмента, кро-
ме того, необходимы штуцеры для подачи и отвода воды.
Прессовые инструменты сменные и отличаются внут-
ренним диаметром (в данном случае 25—40 мм). При
соответственно большом ходе пуансона в матрице можно
одновременно запрессовывать два образца, расположен-
ных друг под другом, с металлической прокладкой между
ними. В случае прессов с ЧПУ можно предварительно вы-
бирать режим температуры и давления, а также нагрева
и охлаждения. Весь процесс после установки инструмента
протекает автоматически. Но есть и более простые фор-
мовочные прессы, у которых гидроцилиндр должен при-
водиться в движение вручную. Для контроля за давлени-
ем используется манометр.
С формовочным прессованием связаны определенные
проблемы. Для облегчения извлечения прессовки внут-
ренние стенки матрицы предварительно следует смазать
силиконовым маслом или смесью глицерина и ксилола
(1 : 1). Образцы не должны быть слишком большими по
сравнению с внутренним диаметром матрицы, иначе, осо-
бенно в случае призматических образцов, возникают ра-
диальные трещины. Образцы должны быть примерно на
10—15 мм меньше, чем внутренний диаметр матрицы.
Рыхлые слои (окалина, продукты коррозии, краска и др.)
необходимо удалить перед проведением исследования.
Образец должен быть обезжирен. Влажные прессовочные
массы с адсорбированными газами могут привести к воз-
98
никновению трещин по периферии образца. Для предот-
вращения их образования процесс прерывают, кратковре-
менно понизив давление прессования, и продолжают его
с низкой скоростью перемещения пуансона.
Благодаря очень низкой температуре или очень ко-
поткому времени прессования в прессовке остаются
нерасплавленные части смолы, и прессовка может рассы-
паться. Разные коэффициенты теплового линейного рас-
ширения и быстрое охлаждение обусловливают возник-
новение усадочных трещин. Это явление часто наблюда-
ется при использовании фенолформальдегидных и
акриловых смол, которые должны быть изъяты из инстру-
мента не слишком рано или при высокой температуре. Об-
ращаться с деталями прессового инструмента следует
очень осторожно. Все царапины, имеющиеся на поверхно-
сти инструмента, переходят на поверхность прессовки.
Деформации, обусловленные ударными нагрузками, при-
водят к выходу деталей инструмента из строя.
Нанесение покрытий. Все ранее описанные методы
заделки (фиксации) образцов имеют тот недостаток, что
либо между поверхностью образца и фиксирующим мате-
риалом остается зазор, либо, как показано на рис. 4.22, а,
при последующих процессах шлифования и полирования
возникает ступенька со скругленными кромками.
Рис. 4.22. Влияние нанесения защитного покрытия на
образование ступени и скругление кромок:
а—без защитного покрытия; б — с защитным по-
крытием; 1 — образец; 2, 3 — система гальваниче-
ских покрытий; 4 — защитное покрытие для изготов-
ления металлографического образца; 5— заливочная
смола
Поэтому для удовлетворения высоких требований мик-
роскопических исследований поверхности и при оптиче-
ских измерениях толщины слоя требуется прецизионное
выравнивание поверхности образца вплоть до его наруж-
ной кромки. Добиваться этого лучше всего путем нане-
сения на поверхность образца прочно сцепленного с ней
покрытия, повторяющего контуры поверхности. Из воз-
7*
99
можных в техническом отношении способов нанесения
покрытия в металлографии могут быть использованы
лишь гальванический или химический способы осажде.
ния металлического покрытия.
От избираемого в известных границах типа металла-
ческого покрытия можно ожидать, что оно позволит до-
биться оптимального выравнивания абразивных свойств
При этом скругление кромок переходит на защитное по-
крытие (рис. 4.22, б). Можно считать, что различимые на
микроскопическом изображении радиусы скругления кро-
мок равны 1,5—7 мкм, откуда требуемая толщина за-
щитного покрытия должна быть 15—30(50) мкм. Целесо-
образна комбинация некоторого способа нанесения по-
крытия с одним из способов крепления (фиксации) об-
разцов.
При выборе материала защитного покрытия следует
помимо абразивных свойств учитывать его влияние на ок-
раску и прежде всего на характер травления образцов.
Предпосылкой для гальванического или химического
(без внешнего источника тока) осаждения металлических
защитных покрытий является наличие электропроводящей
поверхности образца, которая имеется не всегда (слои
окалины, коррозионные, пассивационные слои, керамиче-
ские или пластмассовые покрытия). Но существует спо-
соб преодоления этих трудностей.
Простейшим с точки зрения аппаратуры методом яв-
ляется металлизация из соответствующего раствора. Его
легко осуществить минимальными вспомогательными
средствами. На поверхность железного, медного или алю-
миниевого образца химическим способом можно легко
нанести защитные покрытия Ni—Р или Ni—В. Эти по-
крытия на образцах сложной формы имеют равномерную
толщину, и можно наносить покрытия любой толщины.
Так как этот способ до сих пор редко применяется в ме-
таллографических лабораториях, рассмотрим его более
детально.
В горячий водный раствор, содержащий ионы никеля,
окислитель, буферное вещество и стабилизаторы, поме-
щается обезжиренный и активированный образец. Оса-
ждение никеля происходит в результате обмена электро-
нами между материалом образца и растворенными иона-
ми никеля, вследствие чего возникают зародыши никеля,
на которых затем происходит дальнейшее автоката-
литическое осаждение никеля. Металлы, которые в ме-
ню
таллизационном растворе пассивнее никеля, не переходяГ
в раствор (медные сплавы, хромоникелевая сталь, сере-*
бро). Однако достаточно соприкосновения с железной или
а (юминиевой проволокой, чтобы возник смешанный по-
тенциал, под действием которого начинается спонтанное
образование центров кристаллизации. В случае хромони-
келевых сталей, несмотря на это, возникают трудности,
поскольку добиться полной активации поверхности об-
разца вследствие моментальной репассивацип не удается.
Образующееся покрытие слабо сцеплено с поверхностью
образца. На молибденовые стали (>0,5% Мо) нельзя?
химическим путем наносить никелевое покрытие, посколь-
ку оно действует как контактный яд. В случае алюминия
вследствие сильной коррозии также невозможно прямое
осаждение погружением. Высокий отрицательный потен-*
циал с помощью добавки нитрата аммония можно изме-
нить таким образом, что начнется нормальное осаждение
никеля. В табл. 4.10 приведены некоторые распростри--
Таблица 4.10. Растворы для восстановительного осаждения
никеля
Компоненты раствора	Концентрация (г/л) компо- нентов в растворах		
	1	2	о
Хлорид никеля NaCl2-6H2O		30	—	
Сульфат никеля NiSO4-7H2O ....	—	16	20
Гипофосфит натрия NaH2PO2-H2O . .	10	18	15
Гликолят натрия СН2(ОН)-COONa . .	50	 	—
Пропионовая кислота СН3-СН2СООН .	-  —	10,4	3
Ангидрид молибденовой кислоты МоО3	——	0,015	—
Гидроксиламин сульфат NH2OH’H2SO4	—	0,06	—
Азотнокислый свинец Pb(NO3)2 . . . Молочная кислота	(90 %-пая) СН3-	—	—т	0,01
•СН(ОН)-СООН		—	-  —	30 	:
ненные составы ванн с гипофосфитом натрия в качестве
окислителя. Соответствующие им рабочие условия1 пррр
ведены ниже:
Раствор pH .	а	ж	•  • • 	1 4—6	2 5,2—5,6	3 4,2—4,8
/, °C .	• «  •	90±10	90±10	90 ±3
1 pH устанавливается добавлением 20 %-ной NaOH при 40 °C;
осаждение никеля производится при перемешивании.
10!
Рис. 4.23. Установка дли химической
восстановительной металлизации:
I — холодильник с встречным потоком;
2 — термометр; 3—мешалка; 4 — трех-
Горлая круглая колба; 5—нагреватель;
6 — штатив; 7 — регулятор частоты
вращения мешалки
Рис. 4.24. Стальной шуруп с нанесен-
ным химическим способом никелевым
защитным покрытием однородной тол-
щины, повторяющим профиль шурупа
(Х50)
На рис. 4.23 показана
лабораторная установ-
ка химического нике-
лирования.
Никель-фосфорные
покрытия в осажден-
ном состоянии харак-
теризуются пластич-
ной структурой, парал-
лельной поверхности
образца, состоящей из
элементарных слоев,
и содержат фосфор в
пересыщенном раство-
ре. В этом состоянии
рентгенографическим
методом не удается об-
наружить наличия кри-
сталлической структу-
ры. Микротвердосгь
составляет	500—600
HV и может быть по-
вышена с помощью
термической обработ-
ки (400 °C, 1 ч) до
1000 HV. При этом об-
разуются фазы фосфи-
да никеля различного
состава и размеров
(дисперсионное твер-
дение) , пластинчатая
структура исчезает, на-
чинается рекристалли-
зация, а на поверхно-
сти окисляется и испа-
ряется фосфор.
Важным условием
для осаждения никеля
является наличие обез-
жиренной чистой по-
верхности. Активация
образца проблематич-
на, если не должна
быть изменена топо-
5102
гпафия его поверхности. В противном случае происхо-
дит декапирование в известных травильных растворах.
{Онгслагер разработал детальные инструкции по обра-
ботке. На рис. 4.24 приведен пример успешного примене-
ния химического никелирования.
На многих предприятиях метал л ообр аб атыв ающей
промышленности применяются гальванические ванны.
Металлографические лаборатории таких предприятий
имеют возможность производить здесь нанесение защит-
ных покрытий на образцы. Но и гальванизацию в лабо-
раторных условиях в принципе можно осуществить с по-
мощью простых средств. Для постоянного нанесения галь-
ванических покрытий целесообразно иметь стационарную
лабораторную гальваническую ванну и предусмотреть
соответствующие ванны предварительной и окончательной
обработки. Для корректного проведения процесса галь-
ванизации необходимы специальные знания и опыт.
Условием для проведения гальванизации является на-
личие блока питания постоянного тока, который часто
применяется на приборах для электролитического поли-
рования. И сам полировальный прибор можно использо-
вать для гальванизации. При нанесении гальванических
покрытий можно ограничиться двумя осаждаемыми ме-
таллами: медью и никелем. Это открывает возможность
наносить покрытия на многочисленные материалы с очень-
разными химическими свойствами. Часто медь и никель
целесообразно осаждать последовательно друг за другом
из соображений цветового контраста или потому, что оба
названных металла нельзя непосредственно осаждать на
тот или иной материал. Относительно многих известных
и опробованных электролитов с различными свойствами
трудно дать общие рекомендации. Простые кислые мед-
ные и никелевые электролиты не являются универсаль-
ными в применении, поэтому следует дополнительно ис-5
пользовать, по меньшей мере, комплексную медную ван-
ну, состоящую из цианида и дифосфата меди. Ниже
приведены состав и концентрация некоторых электро-
литов:
	Цианидный	
Компоненты .	. .	CuCN	NaCN
Концентрация, г/л	21—28	35—47
	Фосфатный	
Компоненты .	. .	CtijPjOy	К,Р,О7
Концентрация, г/л	70-85	310—380
Na1CO)
30-60
NH4OH, 0,9 Н.
1—2 мл/л
10$
Сульфатный
^Компоненты . . . MiSO|-7H2O	NaCl	Н5ВО,
-Концентрация, г/л . 300—350	20—25	30—40
•Порой целесообразно применять и другие ванны (же-
лезные, цинковые, кадмиевые). Это зависит от материала
образца.
Гальваническое меднение проводится в определенных
условиях, от которых зависят свойства покрытия:
.Электролит . . ‘Рабочие усло- вия:	Цианидный	Фосфатный	Сульфатный
материал	Си(99,95 %)		
анода . . .		Си(99,95 %)	Листовой или электролитиче- ский Ni (99,2%)
защита анода	Облицовка не- тканым поли- амидным или хлопковым во- локном	Не требуется	Облицовка не- тканым поливи- нилхлоридом, полиамидным или хлопковым волокном
перемешива-	Не требуется	Желательно	Желательно;
ние ванны	или слабое		очищенным сжатым возду- хом
£>Н		—	8—9 (КОН)	3—4,5
Л °C ... .	20—30	40—60	20—70
и, в ....	3-6	—	2—4
/, А/дм2 . . .	0,3—1,0	0,5—5	0,5—10
Свойство по-	Матовое до по-	Матовое до по-	Матовое; тек-
крытия . . .	лублестящего;	лу блестящего;	стура в направ-
	мелкокристал-	мелкозерни-	лении линий
	лическое; свет-	стое; поддается	электромагнит-
	ло-красное; хо-	выравниванию;	ного поля, пло-
	рошая рассеи-	хорошая рассе-	хо выравнива-
	вающая способ-	ивающая спо-	ется; - слабая
	ность; требует	собность; высо-	рассеивающая
	незначительной	кий выход по	способность;
	зачистки; хоро-	току; твердость	твердость 150—
	шее сцепление с основным ма- териалом; отно- сительно твер- дое; со време- нем тускнеет; хорошо полиру- ется	150—180HV; хорошо полиру- ется	200 HV
<04
Применение
Си, Fe, Ni и их
сплавы; для
предваритель-
ного меднения
при нанесении
Ni на Zn и
сталь (1—
2 мин); А1 пос-
ле травления
цинкатом Ti по-
сле активации
цианидом нат-
рия
Си, Fe, Zn и их
сплавы; алюми-
ниевые сплавы
после травле-
ния цинкатом
Си, Fe, Ni и их?
сплавы W, Мо;
свинец-содержа-
щие медные
сплавы; сплавы
Zn и Sn после
чернового мед-
нения; алюми-
ниевые сплавь^
после травления
цинкатом
Получаемые гальваническим и химическим способа-
ми осаждения металлические покрытия целесообразно
комбинировать друг с другом, например, гальваническое
медное покрытие и химическое никелевое. Для гальвани-
ческих ванн характерно неравномерное осаждение, т. е.
на выступающих углах, кромках и выступах как в мак-
ро-, так и в микродиапазоне осаждается больше металла,
вследствие чего получаются покрытия неравномерной
толщины (рис. 4.25). Другой проблемой является сцеп-
ление покрытия с ма-
териалом поверхности
образца. Загрязненные
и плохо активирован-
ные металлические по-
верхности, а также вы-
сокие внутренние на-
пряжения в материале
покрытия часто приво-
дят к неудовлетвори-
тельным результатам.
Если имеются об-
разцы с неэлектропро-
водными поверхност-
ными покрытиями, то
перед нанесением галь-
ванического или хими-
Рис. 4.25. Снимок сечения хромирован-
ного гальваническим способом зубча-
того колеса: неоднородность толщины
защитного покрытия объясняется не-
равномерностью рассеивания (Х50)
ческого защитного покрытия на них путем напыления1
в вакууме или электролитически (большей частью сере-
бра) следует нанести тонкий токопроводящий слой. Са-
мюэльс разработал инструкцию по серебрению метал-
лографических обрацов.
В заключение следует отметить, что для выравнива-
ния абразивных свойств находящиеся в растворе в виде

суспении твердые частицы (карбиды, оксиды и др.) мо-
гут быть осаждены гальваническим пли химическим спо-
собом. Иногда такое дисперсионное осаждение может
быть полезным, например при исследовании образцов
твердых металлов с покрытием.
Пропитка. Определение пористости спеченных и литых
образцов зачастую связано с известными трудностями,
поскольку обычно металл удаляется с кромок вскрытых
полостей, и стружка, возникающая при шлифовании
И полировании, заполняет поры и усадочные раковины.
Эти обусловленные процессом изготовления образца ис-
кусственные дефекты невозможно установить с помощью
дшкроскопа. В таких случаях пустоты заполняют (про-
питывают) соответствующим веществом. Хорошо заре-
комендовали себя вакуумные пропиточные установки.
Они представляют собой вакуумируемый стеклянный со-
суд с манометром и двумя закрываемыми отверстиями.
Одно из них предназначено для откачки контейнера,
а другое —для подачи жидкотекучего пропиточного ра-
створа с помощью пластикового шланга. Стеклянный со-
суд подключается к вакуумному насосу. Предварительно
очищенный и сухой образец устанавливается внутри кон-
тейнера в литейной форме (без смазки для облегчения
рыемки), и из пустот откачивается воздух. Пережатый
пластиковый шланг, соединенный со стеклянным сосудом,
погружается в приготовленный пропиточный раствор,
например эпоксидную смолу низкой вязкости. Для подачи
смолы в литейную форму со шланга снимается зажим.
Через небольшое время пребывания образца в контейне-
ре, в течение которого происходит заполнение пустот,
ц последний следует напустить воздух. При этом под дав-
лением атмосферного воздуха пропиточная смола глуб-
же проникает в поры. Чтобы получить удобный для ма-
нипулирования образец, литейную форму можно запол-
нить смолой.
Пропиточную смолу и образец можно также одновре-
менно подавать в контейнер. Образец нужно просто по-
ложить в литейную форму, в которой находится достаточ-
ное для его погружения количество смолы. После вакуу-
мирования до давления (разрежения) несколько выше
точки кипения смолы (при этом воздух откачивается из
литейной смолы и образца) ее с помощью опрокидыва-
ющего механизма или осторожным наклоном сосуда
выливают в литейную форму. Затем в контейнер напуска-
106
еТся воздух и смола затвердевает при нормальном дав-^
чении. Чтобы избежать затрат на очистку, следует ис-
пользовать сосуды и шланги разового использования.
Выравнивание
Не все способы пробоотбора позволяют получать в достаточной'
мере выровненные поверхности исследования. Цель операции вырав-
нивания заключается в том, чтобы с помощью соответствующего
способа обработки устранить неровности и грубые шероховатости
поверхности, а также удалить возникающие в результате этого
искаженные слои. Образцы, у которых с помощью определенного
способа изготовления необходимо добиться предварительно заданной
поверхности, следует обрабатывать под заданным углом с припуском
на обработку в несколько микрометров.
Процесс выравнивания многооперационный, поскольку обрабо-
танные слои толщиной 2,5 мм и микронеровности и волнистость по-
верхности более 100 мкм можно рационально устранить путем чере-
дования черновой и чистовой обработок. На этой стадии должна
быть достигнута необходимая конечная плоскостность с разностью
высот порядка 1 мкм на 1 см протяженности поверхности образца.
Последующее выглаживание, как правило, не позволяет еще более
повысить плоскостность. Шероховатость поверхности необходимо
сократить примерно до 7?/=1 мкм. Следует учитывать, что процессы
обработки, направленные на выравнивание поверхности, также при-
водят к возникновению искаженных слоев, которые в ходе много-
операционного процесса обработки постепенно должны быть умень-
шены до толщины, не искажающей результатов исследований с по
мощью оптического микроскопа.
Обзор способов обработки. В принципе для выравни
вания поверхности образца пригодны такие способы об-
работки, с помощью которых можно выполнить вышена-
званные требования к плоскостности и шероховатости
поверхности и при которых в результате съема материала
не искажается структура. За исключением микротомиро-
вания, сюда могут быть включены все технологические
процессы обработки. Отчасти они используются в неиз-
менном виде или усовершенствуются в соответствии
с требованиями металлографии и в отношении оборудо-
вания. Применяются почти исключительно способы об-
работки резанием. При этом доминируют процессы шли-’
фования. В качестве шлифовальных инструментов для
более грубых операций служат жесткие шлифовальные
круги различного типа, а для чистовых — наждачная бу-
мага, редко наждачная полоса. За более чем столетнюю
историю металлографии были изменены и улучшены аб-
разивные материалы для шлифовальных инструментов.
Вместо ранее применявшихся природных материалов,
таких как наждак, гранат, кремень или корунд, в настоя-
щее время, кроме природных алмазов, применяются не-
ключительно синтетические абразивные материалы. В ме-
таллографических лабораториях уже не встретишь и ес-
. тественно связанных абразивных материалов — песка
и пемзы с их зависящими от места добычи шлифоваль-
ными свойствами. На смену сухому шлифованию пришло
мокрое шлифование.
Для механической сквозной обработки серий образ-
цов и в первых автоматах для их изготовления была вновь
использована доводка. Она удовлетворяет, благодаря
присущим ей технологическим свойствам, высочайшим
требованиям к плоскостности, остроте кромок п мини-
мальной шероховатости поверхности. Удельный съем ма-
териала по сравнению со шлифованием значительно
меньше. Новые разработки, связанные с применением
композиционных носителей доводочной пасты и алмаза
в качестве высокоэффективного абразивного материала,
открывают лучшие предпосылки для более широкого при-
менения этого способа обработки на операциях вырав-
нивания и полирования.
Способы обработки образцов применяются в том слу-
чае, если они пригодны для обработки стали с ее широ-
ким спектром свойств. Этому условию алмазные инстр) -
менты (одно- и многолезвийные с определенной геомет-
рией режущего клина) вследствие относительно высокого
диффузионного износа (графитизации) соответствуют
неполностью. При температурах резания выше 800°C про-
исходит интенсивное взаимодействие между атомами
углерода алмаза и растворяющей углерод структурой ста-
ли. По этой причине применение микротомирования, тон-
кого фрезерования и точения для выравнивания поверх-
ности образца с помощью алмазного инструмента, несмо-
тря на его высочайшую твердость, ограничено цветными
металлами. Микротомирование и тонкое фрезерование
только в том случае дают преимущество, если за один
переход за сопоставимое время и с приемлемой эконо-
мичностью можно получить контрастируемые поверхно-
сти для проведения исследования. При соответствующих
задачах изготовления образцов названные способы об-
работки могут быть высокопроизводительными и дать бе-
зупречные с точки зрения качества результаты даже при
стальном или твердосплавном инструменте.
Аналогичные ограничения накладываются на элек-
троэрозионное выравнивание. В данном случае причина
замедленного применения заключается в неудовлетвори-
108
тельном качестве поверхности, относительно высоких за-
тратах на оборудование и дорогостоящей технологии. Этот
способ обработки применяется лишь в особых случаях.
Плоское шлифование. Плоское шлифование осущест-
вляется ручным или механическим способами и для по-
лучения плоской исследуемой поверхности у металлогра-
фических образцов с помощью соответствующих абразив-
ных (шлифовальных) инструментов: жестких или гибких
шлифовальных кругов, состоящих из локально прочно
вязанных с помощью связки абразивных материалов,
в случае гибкого инструмента — нанесенных на гибкую
поткладку. Понятие шлифовального круга не распрост-
раняется на наждачную бумагу или полосу. Понятие на-
ждачная бумага однозначно распространяется на важ-
нейший в металлографии шлифовальный инструмент.
Процесс шлифования основывается на обусловленном
действием внешних сил врезании значительно более твер-
дых абразивных материалов в форме режущих клиньев
с острыми кромками неопределенной геометрической
формы и снятии стружки вследствие относительного дви-
жения образца и инструмента.
В простейшем случае металлографический образец
шлифуется за счет того, что он без применения вспомо-
гательного материала совершает возвратно-поступатель-
ное движение на неподвижной наждачной бумаге с при-
ложением усилия. Это непроизводительное ручное сухое
шлифование с большим вспомогательным временем на
промежуточную очистку при смене наждачной бумаги
и неудовлетворительной плоскостью ушло в прошлое.
Вместо этого во всем мире широкое распространение
нашло мокрое шлифование.
Для изготовления серийных образцов шлифование
с помощью быстро изнашиваемой наждачной бумаги не-
производительно. Кроме того, держать, направлять и на-
гружать образцы вручную в течение длительного време-
ни утомительно, поэтому в таких случаях применяют
шлифовальные станки с жесткими шлифовальными кру-
гами.
Абразивные материалы для шлифова-
ния и доводки. Синтетические абразивные материа-
лы в соответствии с их основным назначением общепри-
нято называть шлифовальными, хотя они также могут
быть использованы для доводки и полирования. Целесо-
образно этой группе материалов — без учета техно-
109
логических аспектов — присвоить название, которое
бы выражало общую цель — действовать как аб-
разив.
Абразивные материалы — это такие химические сое-
динения или элементы, которые благодаря особым свой-
ствам путем механического воздействия могут произво-
дить съем частичек материала. Очень высокие твердость
прочность при сжатии и вязкость в сочетании со способ-
ностью раскалываться и хорошей теплопроводностью соз-
дают предпосылки для применения их в процессах об-
работки резанием. Основные характеристики твердых
материалов, в значительной мере удовлетворяющие этим
условиям, приведены в табл. 4.11. Свойства природного
и синтетического алмаза объединены.
Электрокорунд не является единственным химичес-
ки определенным твердым веществом. В зависимости от
содержания А12О3 или специальной добавки других ок-
сидов металлов проводится различие между нормальным
белым и легированным электрокорундом. Нормальный
корунд (NK) содержит 92—97 % А12О3, твердый, очень
прочный и особенно пригоден для обработки резанием
вязких материалов. Электрокорунд (ЕК) состоит из чи-
стого глинозема; он тверже нормального корунда, но бо-
лее хрупкий. Благодаря хорошей расщепляемости элек-
трокорунд обладает эффектом самозатачивания и позво-
ляет с успехом обрабатывать вязкие твердые материалы.
Электрокорунд повышенной чистоты (НК) пред-
ставляет смесь нормального и белого корунда для до-
стижения сочетания определенных свойств. Путем леги-
рования белого электрокорунда ~2 % Сг2О3 или 44,6 %
ZrO2 (эвтектический состав) получают высокопрочный
рубиново-красный электрокорунд высшего качества
(RK) и цирконовый электрокорунд (ZK).
Карбид кремния тверже и хрупче электрокорунда. Он
образует частички с острыми кромками, обладающими
высокой режущей способностью, хорошо пригодные для
обработки хрупких и твердых, а также вязких и мягких
материалов. Карбид кремния подразделяется на два
сорта, отличные по цвету и имеющие специальное назна-
чение. Речь идет о черно-коричневом (SKS) и зеленом
карбиде кремния (SKG).	I
Карбид бора (ВК), кубический нитрид бора (KBN)
и алмаз (DT) относятся к наиболее твердым абразив-
ным материалам, которые вследствие высокой стоимости

применяются лишь в особых случаях. С помощью кар.
бида бора можно производить доводку алмаза. Но вслед-
ствие низких жаростойкости и теплопроводности его
нельзя использовать для изготовления жестких шлифо-
вальных инструментов. В противоположность карбиду
бора алмаз нашел широкое применение в металлогра-
фии. Они применяются в виде жесткого шлифовального
инструмента, паст и аэрозолей.
Разработка абразивных материалов еще не законче-
на и систематически не проводится. В соответствии с тех-
ническими возможностями можно было бы разработать
более эффективные инструменты и способы обра-
ботки.
Все абразивные материалы поступают в продажу
сортированными и в этой форме применяются для до-
водки или для изготовления шлифовальных инструмен-
тов
Для сортировки применяют просеивание, седимен-
тацию и воздушную сепарацию. Различают крупное
и мелкое микрозерно. На электрокорунд и карбид крем-
ния в ГДР распространяется стандарт TGL 29-804, соглас-
но которому коллектив зерен называется по главной
фракции, связанной со световым зазором ячейки сита.
Номинальный размер зерна получают путем умножения
размера ячейки, мкм, на 10.
Размер просеиваемого зерна, согласно стандарту
ASTM Е 11-70, определяется по числу ячеек, приходя-
щихся на испытательную площадь просева в квадрат-
ных дюймах. В соответствии с этим грубому зерну при-
сваиваются малые, а мелкому большие баллы. Сопостав-
ление обозначений зерна, примерно равного по порядку
величины, дано в табл. 4.12.
Микрозерно охватывает область от 53 до 3 мкм. В ка-
честве характеристики служит округленное значение
среднего размера зерна, мкм (50 % точек кривой суммар-
ной частоты), с буквой «F», ставящейся перед этим зна-
чением для обозначения мелкого зерна. Для этой обла-
сти зернистости принято в значительной мере унифици-
рованное обозначение (табл. 4.13). Для таких абразив-
ных материалов, как алмаз, карбид и нитрид бора,
в ГДР отсутствует государственный или отраслевой
стандарт.
Форма, размеры пли распределение размеров зерна
не являются единственными качественными характеристи-
112
Таблица 4.12. Обозначение зернистости фракций просева
абразивных материалов по стандарту TGL 29—804
TGL 29—804, от XII 1972 г.		TGL 29—804, от VIII 196'3 г.	Западноевропейский стандарт Fepa на зернистость абразива, от VII. 64 г.	
— условное обозначение зернистости	Основная фракция (но- минальное зерно), мкм	Условное обозначение зернистости	Обозначение зернистости, меш/кв. дюйм	Основная фрак- ция (номинальное зерно), мкм
250	3150—2500	(315)	8	2830—2380
200	2500—2000	(250)	10	2380—2000
160	2000—1600	(200)	12	2000—1680
125	1600—1250	(160)	14, 16	1680—1410-1190
100	1250—1000	(125)	20	1190—1000
80	1000—8000	(Ю0)	(22), 24	(1000)—840—710
63	800—630	(80)	24, 30	840—710—590
50	630—500	(63)	36	590—500
40	500—400	(50)	(40), 46	(500)—420—350
32	400—315	(40)	46, 54	420—350—297
25	315—250	(32)	60	297—250
20	250—200	(25)	70, 80	250—210—177
16	200—160	(20)	80, 90	210—177—149
12	160—125	(16)	100	149—125
10	125—100	(12)	120	125—105
8	100—80	(Ю)	150	105—(88)—74
6	80—63	(8)	180	88—(74)—63
5	63—50	(6)	220, 240	74—(63)—53
4	50—40	(5)	280	59—22
ками эксплуатационных свойств абразивных материалов.
В зависимости от способа применения определенное зна-
чение имеют такие характеристики, как смачиваемость,
седиментация и прочность зерна. Здесь следует отметить
трудности определения таких характеристик. Очень важ-
ными также являются виды износа, которые наблюда-
ются при воздействии абразива на материал с примене-
нием вспомогательного материала и без него: в резуль-
тате адгезии, истирания, диффузии, образования нароста
и расщепления.
Несмотря на более высокую стоимость таких высо-
котвердых абразивных материалов, как алмаз и нитрид
бора, по сравнению с «традиционными» электрокорун-
дом и карбидом кремния (см. ниже) их применение зна-
чительно расширяется [207], поскольку они, помимо вы-
соких эксплуатационных характеристик, экономичны
в применении:
8—34
113
Абразив
Соотношение
цен
Электрокорунд......................... 1
Карбид кремния ....................... 5
Карбид бора ......................... 40
Искусственный алмаз .......... 70 000
Природный алмаз................. 200 030
Т а б л и ц а 4.13. Обозначение зернистости микрофракций
абразивных материалов по стандарту TGL 29—804
TGL 29—804, от ХП 1972 г.	TGL 29—804, от VIII 1963 г.	ГОСТ 3647—59 (СССР)	Западноевропейский стандарт Fepa на размер микрозерна
Обозначение	Обозначение	Обозначение	Обозначение
зернистости	зернистости	зернистости	зернистости
F53	——		F53 (230)
F45	—		F45 (240)
F37	—		F37 (280)
F29	F40 (320)	М40 (—)	F29 (320)
F23	F28 (400)	М28 (—)	F23 (360)
F17	F20 (500)	М20 (—)	F17 (400)
F13	F14 (600)	Ml 4 (—)	F13 (500)
F9	F10 (-)	М10 (—)	F9 (600)
F7	F7(-)	М7(-)	F7 (800)
F5	F5(-)	М5(—)	F5(1000)
F3			F3(1200)
Шлифовальный инструмент. Шлифовальные
инструменты подразделяют на жесткие и гибкие. Важ-
нейшей составной частью наряду со связкой является
абразив. Важными для жесткого шлифовального инстру-
мента являются внутренние полости (поры), которые
в раскрытом состоянии на периферии представляют
приемники стружки. Абразив, связка и поры образуют
структуру. Тогда как жесткие шлифовальные круги
в мастерской по изготовлению образцов преимущест-
венно применяются на стационарных станках, в метал-
лографических лабораториях используют наждачную
бумагу.
Шлифовальный инструмент выбирают в зависимости
от задачи шлифования. Критериями для выбора явля-
ются материал образца, размеры и состояние обрабаты-
ваемой поверхности. Процесс шлифования следует про-
водить таким образом, чтобы не исказить структуру.
Общая характеристика жестких отрезных шлифо-
114
вальных кругов приведена в начале гл. 4. Действующий
в ГДР отраслевой стандарт исключительно касается
жестких шлифовальных кругов с электрокорундом
и карбидом кремния в качестве абразива и увязывает
шлифовальный круг со станками, материалами или спо-
собом обработки. В стандартах TGL 26916 и 26917 при-
ведены пригодные для металлографического плоского
шлифования типы шлифовальных кругов. Речь идет
о плоских, чашечных или кольцевых шлифовальных кру-
гах, представленных на рис. 4.26 с указанием номера
Рис. 4.26. Стандартные круги для плоского шлифования;
I— тип; II— вид; III — признак; IV — диаметр; 1 —
прямой; 2— с двусторонней выемкой; 3 — чашечный тол-
стостенный; 4 — кольцевой; 5 — прямой со стальным
кольцом
типа, нескольких признаков и внешнего диаметра. За
исключением круга типа 296, все шлифовальные круги
на керамической связке.
Согласно стандарту TGL 29—805, связки состоят из
смесей неорганических и органических веществ. В табл.
8*
115
Таблица 4.14. Виды связки абразивного круга по TGL 29—807
и их условные обозначения
Вид связки	Условное обозначение	Международное условное обозначение
Керамическая	Кег	V
Искусственная смола	Khz	в
Искусственная смола (ар-	Khz (armiert)	BF
мированная)		
Резиновая	Gum	R
Магнезитовая	Mag	Mg
Силикатная	Sil	s
4.14 они приведены в соответствии с частотой их приме-
нения. Каждая связка имеет специфические свойства,
которые в значительной мере определяют шлифоваль-
ные свойства. Желательна такая прочность связки абра-
Рис. 4.27. Зона самозатачивания
при торцовом плоском шлифо-
вании чугуна:
I — зона самозатачивания: II и
III—нижняя и верхняя области
режимов, не обеспечивающих
самозатачивание; а — глубина
резания; е—протяженность кон-
такта; и — подача
зивных частиц, чтобы по мере
истирания (затупления) обя-
зательно происходило их вы-
крашивание.
Обработку продолжают аб-
разивные зерна, расположен-
ные ниже. Такое поведение на-
зывается самозатачиванием и
представляет состояние дина-
мического равновесия, кото-
рое с экономической точки
зрения также является опти-
мальным.
Помимо свойств абразив-
ных зерен, это состояние зави-
сит от технологических пара-
метров шлифования. На рис.
4.27 в пространственном пред-
ставлении поясняется область
самозатачивания для торцового плоского шлифования
чугуна.
Шлифовальные круги на керамической связке неэла-
стичны, нечувствительны к высоким температурам
и стойки во всех СОЖ. Их можно изготовить в широ-
ком диапазоне прочности связки и любой пористости.
В зависимости от типа шлифовального круга могут нс-
116
ользоваться высокие окружные скорости. Этот тип
связки пригоден для решения многих задач металло-
графического шлифования.
Искусственная смола (пластмасса) в качестве связ-
ки держит абразивные зерна с высокой прочностью
и позволяет воспринимать большие давления шлифова-
ния. Круг является вязко-упругим. Естественно, что до-
пустимая термическая нагрузка на такой круг ниже, чем
на круг с керамической связкой. Все применяемые абра-
зивные материалы любого размера зерна могут быть
связаны искусственной смолой. Диапазон твердости су-
Жен и не может быть определен точно. Поэтому его
обозначают двумя буквами, например L/M или N/O,
Благодаря особым свойствам определенный интерес для
применения в металлографии представляют также маг-
незитовые и резиновые связки, хотя до сих пор относи-
тельно их применения публикаций не было.
Шлифовальные круги на магнезитовой связке имеют
широкую область самозатачивания, и при обработке
с их помощью выделяется небольшое количество тепла.
Кроме того, они позволяют достичь высокой объемной
производительности резания (объем сошлифованного за
единицу времени метала) при относительно низких дав-
лениях шлифования. Магнезитовые связки полностью
затвердевают без подвода тепла только по истечении
нескольких месяцев. Они нестойки к длительному воз-
действию СОЖ. Такие шлифовальные круги могут,
правда, работать в режиме мокрого шлифования, но
должны хорошо высыхать под действием центробежной
силы. Вследствие низкой прочности связки допустимые
окружные скорости низкие.
Шлифовальные круги на резиновой связке помимо
хорошего снятия стружки дополнительно производят
доводку (полировальный эффект). Связка полностью
охватывает абразивные зерна, вследствие чего структу-
ра, как правило, мелкопористая. Возможная градация
твердости также ограничена. Упругость высока и снижа-
ет опасность разрушения. Удары и колебания восприни-
маются и гасятся.
Структура шлифовального Kpvra согласно стандарту
TGL 29-806 качественно характеризуется баллами, вы-
раженными числами. Структуры, которым соответствуют
баллы от 1 до 5, — в последовательности от плотной до
открытой, — имеют нормальную пористость, а баллы от
117
6 до 8, соответствующие структурам низкой, средней
и высокой пористости, относятся к высокопористым
структурам. Дополнительные цифры 1 или 2, следующие
через точку за баллами высокопористых структур, обо-
значают способ изготовления шлифовального круга;
прессование и литье. Шлифовальные круги, получаемые
путем литья, имеют зернистость лишь 12 и 16, а твер-
дость от G до Jot. Кроме того, для пористых структур,
полученных путем прессования, имеются еще две переход-
ные ступени, которые характеризуются двумя разделен-
ными косой линией параметрами, например 4/6.1 и 5/6.1.
Для однозначного обозначения жестких кругов согласно
TGL 29-802 должны быть указаны следующие данные:
название, номер типа, размеры (внешний диаметрХши-
ринаХдиаметр отверстия), номер стандарта, абразив,
зернистость, твердость, структура, связка. Например:
шлифовальный круг, тип 1 — 250X25X51 TGL 26917—
ЕК 40 Jot 5 Ker.
Гибкий шлифовальный круг представляет гибкую
подложку, на которую нанесен, как правило, один слой
абразива. Гибкая основа изготавливается из специаль-
ных сортов бумаги, ткани или бумажно-тканевых ком-
бинированных материалов. Особое значение в металло-
графии имеют корундовые и карбид-кремниевые гибкие
шлифовальные круги. На рис. 4.28 показана структура
Рис. 4.28. Схематическое изображение рассеянного
электростатическим способом абразива:
1 — абразивное зерно; 2— покровная связка; 3 — ос-
новная связка; 4— подкладка
шлифовального инструмента с двойной связкой и абра-
зивом, нанесенным на бумажную основу электростати-
ческим способом. При этом способе изготовления зерна
абразива распределяются очень равномерно и с опреде-
ленной ориентацией в связке основы, чем объясняется
очень высокая стойкость инструмента. Чтобы сделать
наждачную бумагу водостойкой, ее основа должна быть
предварительно пропитана и, по крайней мере, покров-
118
ь1й слой связки не должен растворяться в воде. В боль-
шинстве случаев водостойкая наждачная бумага также
тОйка и к содержащим масла СОЖ.
Шлифовальная бумага относится к инструментам для
тонкого шлифования, которые, как правило, покрыты
мелкозернистым абразивом. Они выпускаются в виде
листов, кругов или полос. В металлографии применяется
наждачная бумага с карбидом кремния в качестве абра-
зива для мокрого шлифования. Наждачная бумага осо-
бенно ценна, если гранулометрический состав абразива
имеет незначительный разброс. Помимо этих жестких
и гибких шлифовальных инструментов, имеется большое
число специальных шлифовальных инструментов, кото-
рые также можно использовать в металлографии.
В СССР был изготовлен набор эластичных алмаз-
ных кругов, состоящих из трех плоских шлифовальных
инструментов на резиновой связке, рабочая поверхность
которых образуется множеством пирамид с одинаковым
числом граней, в вершинах которых расположены ал-
мазные зерна. Номинальный размер зерна 10, М40, М3
согласно ГОСТ 9206—70. Абразивные зерна приклеены
обратной стороной и должны быть заглублены в рабочий
круг.
В ФРГ выпускается запатентованный гибкий шлифо-
вальный инструмент под названием «Hermesit», на осно-
ву которого нанесены в один слой на связке пустотелые
шарики с абразивным зерном на поверхности (рис. 4.29).
Пустотелые шарики состоят из абразивных зерен и исти-
раются в процессе обработки. После их вскрытия в на-
чальной фазе шлифования возникают большие полости
для стружки. Стойкость подобных инструментов в не-
а
Рис. 4.29. Гибкий шлифовальный инструмент с абра-
зивными зернами в виде пустотелых шаров:
а — до эксплуатации; б — после эксплуатации
119
сколько раз выше, чем стойкость обычных шлифоваль-
ных инструментов.
Способы шлифования. Условия металлографа
ческого шлифования отличаются от условий шлифова-
ния, используемых на производстве, тем, что вследствие
многообразия материалов в редких случаях возможно
оптимальное согласование инструмента и что критерий
ненарушения структуры имеет первостепенное значение
перед другими критериями — стойкостью, продолжитель-
ностью шлифования, затратами. Кроме того, требования
к шероховатости поверхности, как правило, выше.
В соответствии с общей задачей выравнивания рас-
сматриваются лишь способы плоского шлифования. За
исключением ручного шлифования на неподвижной шли-
фовальной бумаге, в основном шлифование механиче-
ское, с подвижным инструментом. Движения продольной
и поперечной подач частично выполняют шлифовальный
инструмент и частично образец. Возможные способы
плоского шлифования определяются типом инструмента
(жесткий пли гибкий) и шлифующей поверхностью
инструмента (периферийная или торцовая поверхность).
Различают: а) плоское периферийное шлифование жест-
ким инструментом; б) плоское периферийное шлифова-
ние бесконечной шлифовальной лентой; в) плоское тор-
цовое шлифование жестким инструментом; г) плоское
торцовое шлифование наждачной бумагой. При высокой
объемной производительности резания (высокая ско-
рость резания или продольной подачи, либо большая
поперечная подача) для того, чтобы не исказить струк-
туру, шлифование следует осуществлять с применением
вспомогательного материала. Поэтому различают мок-
рое и сухое шлифование. Если на обработку резанием
путем шлифования накладывается другой механизм
съема металла, то и такой комбинированный способ дол-
жен быть отнесен к шлифованию. Для качественной
оценки поверхности образца целесообразно проводить
различие между черновым и чистовым шлифованием по
граничной высоте микронеровностей Rt = 4 мкм. При
всех применяемых способах шлифования между инстру-
ментом, условиями резания и результатами обработки
вследствие интенсивного взаимодействия в процессе ре-
зания возникают тесные взаимосвязи. Шлифовальные
инструменты нельзя рассматривать как однородную
структуру. При контакте с изделиями возникают слож-
но
е процессы, которые можно исследовать лишь с по-
дошью статистических методов.
ь Общепринятыми являются приведенные на рис. 4.30
качестве тенденций зависимости между избранными
настроечными величинами окружной скорости, скорости
продольной подачи, поперечной подачи и зависящих от
них параметров длины контакта Zm (величины поверх-
ности образца), конечной шероховатости (~
(качества по-
пости образца), конечной
верхности) и средней тем-
пературы поверхности
(термической нагрузки на
материал). Этим кривым
соответствуют следующие
представления: кинемати-
ческий коэффициент ре-
зания шлифовальных ин-
струментов на связке не
идентичен измеренному
суммарному коэффициен-
ту резания. Вершины ре-
жущих кромок располо-
жены в разных плоско-
стях. Чем больше попе-
речная подача, тем боль-
шее число абразивных ча-
стиц участвует в процес-
се резания. Таким обра-
зом, хотя и можно увели-
чить объемную произво-
т
Произоодигпельность
резания
Рис. 4.30. Схематическое изображение
зависимостей между технологическими
параметрами, температурой зоны кон-
такта и высотой микронеровностей при
шлифовании
дительность резания, но при этом одновременно возрас-
тают высота микронеровностей и средняя температура
поверхности. Если при прочих неизменных условиях ско-
рость резания возрастает, то выеота микронеровностей
и термическая нагрузка на материал уменьшаются. Ес-
ли длина или продолжительность контакта режущей
кромки с материалом образца велики, то термическая
нагрузка также повышается.
Отсюда можно сделать важные выводы для метал-
лографического плоского шлифования. При этом на пе-
реднем плане должны быть критерии термической на-
грузки на материал и качества поверхности. Мероприя-
тия по улучшению одного критерия часто приводят
К ухудшению другого. Это требует принятия компро-
миссных решений.
121
При выборе жестких шлифовальных инструментов
с точки зрения величины зерна, твердости и структур
качество поверхности улучшается при более мелком
зерне, более жесткой связке и более закрытой структуре
Во избежание термического повреждения материала
шлифование следует проводить с небольшой поперечной
подачей и высокой скоростью продольной подачи. Более
грубые, мягкие и открытые шлифовальные круги допус-
кают более высокие окружные скорости без существен-
ного увеличения высоты микронеровностей. При первой
прошлифовке поперечная подача может быть больше.
Условия следует выбирать таким образом, чтобы про-
исходило самозатачивание абразивного зерна. Попереч-
ную подачу следует постепенно уменьшать, и, наконец,
без поперечной подачи прошлифовывать до тех пор, пока
не исчезнут искры. Поскольку скорость образца при
плоском шлифовании невелика или равна нулю, трудно
достичь хорошего качества шлифования. Образец сле-
дует крепить таким образом, чтобы добиться малой дли-
ны контакта. При увеличении ширины шлифовального
инструмента линейно увеличивается число одновременно
участвующих в процессе обработки режущих кромок
Если нужно подвергнуть шлифованию очень большие
поверхности образца, то в этом случае прерывистые сег-
ментные шлифовальные круги обладают преимуществом
коротких единичных контактов.
Рекомендации по выбору жесткого инструмента для
механического плоского шлифования в металлографии
приведены в табл. 4.15, где также учтены алмазные
и борнитридные шлифовальные инструменты, которые
находят все более широкое применение для специальной
обработки.
С помощью механического плоского шлифования
жестким инструментом лишь в редких случаях удается
добиться качества поверхности, пригодного для после-
дующего полирования. После чернового шлифования
следует провести многоступенчатое чистовое шлифова-
ние с помощью наждачной бумаги или ленты. Относи-
тельное перемещение образца и инструмента при руч-
ном шлифовании достигается возвратно-поступательным
движением образца по наждачной бумаге. Этот метод
еще находит применение лишь там, где объем металло-
графических исследований невелик. Значительно более
рациональным способом является шлифование на вра~
122

щающемся диске наждачной бумаги или непрерывц
движущейся шлифовальной ленте. Образцы при этом
держат, нагружают и перемещают вручную или уста-
навливают в прободержатель, выполняющий эти фуцк,
ции. Зернистости абразивов согласованы и выбраны та-
ким образом, чтобы с помощью наждачной бумаги по,
следующей зернистости можно было полностью удалить
диски и искаженный слой от предыдущей обработки
В общем случае достаточно четырехступенчатого мокро-
го или шестиступенчатого сухого шлифования.
Зернистость наждачной бумаги меняется примерно
от 70 до 5 мкм номинальной величины зерна. Эти гра-
ничные величины зерна установлены для изготовления
наждачной бумаги. В табл. 4.16 приведены обычные для
мокрого шлифования зернистости с обозначением по
стандартам TCL 29—804 и Fepa.
Таблица 4.16. Обозначение зерна обычной для металлографических
целей наждачной бумаги для мокрого шлифования
Зернистость по TGL 29—804	Основная фракция (номинальное зерно), мкм	Прежнее обозначение
5	63—50	220
4	50—40	280
F29	32—26	400
F17	20—16	600
При мокром или сухом шлифовании на вращающем-
ся диске наждачной бумаги необходимо учитывать, что
скорость резания зависит от расстояния образца от
центра диска. В случае больших поверхностей образ-
цов их наружная часть сошлифовывается значитель-
но сильнее, чем внутренняя, вследствие чего образец
шлифуется под углом, если его не вращать. Этот эффект
сильнее на мягких материалах, залитых и комбинирован-
ных образцах из материалов различной прочности на
истирание. В таких случаях образец рекомендуется по
истечении половины времени шлифования повернуть на
180°. Для равномерного использования наждачной бу-
маги образец в течение всего процесса шлифования сле-
дует медленно перемещать от центра к периферии круги
и наоборот, при этом время его нахождения на краю
из-за большей длины окружности следует увеличить по
124
сравнению со временем его нахождения вблизи центра
удобные явления не наблюдаются при шлифовании
с помощью ленты.
Для улучшения контроля при переходе от одной сту-
пени к следующей, с более мелкой зернистостью, шлифо-
вание осуществляется таким образом, чтобы возникали
риски определенного направления. Если при переходе
направление рисок меняется, то при кратковременном
снятии образца и визуальном изучении картины шлифа
можно установить, видны или нет риски от предыду-
щей ступени обработки. Если риски не видны, это не
значит, что искаженный слой уже удален. Исходя из
предположения, что искаженный слой в первом прибли-
жении вдвое толще, чем высота микронеровностей, про-
должительность шлифования по меньшей мере должна
быть вдвое большей, чем для удаления рисок, возник-
ших на предыдущей ступени обработки. Это твердое
правило зависит от материала и усилия шлифования.
Поэтому усилие от одной ступени шлифования к другой
следует понижать, а продолжительность шлифования
увеличивать, чтобы минимизировать высоту микроне-
ровностей и быть уверенным в удалении искаженного
слоя. Во всех случаях более благоприятными являются
более продолжительное шлифование и кратковременное
полирование, а не наоборот.
Наждачная бумага является быстроизнашивающимся
инструментом. По сравнению с жестким шлифовальным
инструментом она имеет лишь одну рабочую поверх-
ность, которая не может возобновляться в результате
самозатачивания. Этим обусловлена необходимость ее
частой смены, связанная с относительно большим вспо-
могательным временем. Суммарную продолжительность
шлифования можно сократить путем повышения стой-
кости наждачной бумаги и уменьшения толщины иска-
женного слоя. Добиться этого удалось путем внедрения
механико-электролитического шлифования, представ-
ляющего собой видоизмененный способ плоского торцо-
вого шлифования с применением перфорированной или
насквозь пропитанной наждачной бумаги для мокрого
шлифования, которая заполняет зазор между рабочим
кругом, представляющим катод, и образцом, являющим-
ся анодом, в электрической цепи электролита и одно-
временно действующей как абразив. Этот способ из-за
оборудования более дорогостоящий, чем механическое
125
шлифование, и воспроизводимость его хуже. Он дает
определенные преимущества в случае обработки таких
материалов, на которых возникают искаженные слои
большой толщины (мягкие материалы) или при обра-
ботке которых существует опасность наложения одной
структурной фазы на другую (феррита на графит в чу-
гуне).
Применение вспомогательных материа-
лов при шлифовании. Вспомогательные мате-
риалы представляют собой смеси веществ любого агре-
гатного состояния, способствующие прохождению како-
го-либо процесса или делающие его возможным. При
обработке металла резанием задача вспомогательного
материала состоит в том, чтобы по возможности исклю-
чить термомеханические структурные изменения, мини-
мизировать износ режущего инструмента и способство-
вать транспортировке стружки. Первая из названных
задач отвечает и технологии изготовления образцов.
Действие вспомогательного материала преимущест-
венно основывается на охлаждении и смазке. Такие
вспомогательные материалы называют смазочно-охлаж-
дающими жидкостями (СОЖ). Пригодные СОЖ умень-
шают усилие резания и благодаря этому повышают
стойкость инструмента. Они охлаждают материал об-
разца и тем самым препятствуют его структурным изме-
нениям. В результате облегчения образования стружки
улучшается качество поверхности. Помимо этих поло-
жительных эффектов воздействия СОЖ имеют и нега-
тивные свойства, которые нередко заставляют отказать-
ся от их применения. К ним относятся несовместимость
с материалом образца и со шлифовальным станком
(коррозионные явления), неприятный запах, быстрое
разложение микроорганизмами, опасность для здоровья
человека, проблемы ликвидации отходов. СОЖ состоят
из носителя рабочего вещества, который сам может быть
рабочим веществом (вода, органические растворители),
и рабочих веществ (поверхностно-активные вещества,
ингибиторы коррозии, биоциды). Их можно классифи-
цировать по смешиваемости или образованию эмульсий
€ водой на жидкости, эмульсии или масла для охлаж-
дения режущего инструмента. В табл. 4.17 даны харак-
теристики названных вспомогательных материалов, а на
рис. 4.31 схематически показан состав СОЖ, являющий-
ся обычно секретом фирмы-изготовителя.
126
Для выбора подходящей СОЖ определяющими яв-
ляются следующие критерии: способ обработки реза-
нием, условия резания, обрабатываемый материал, тип
инструмента (материал инструмента), способ подачи
и количество подаваемой СОЖ.
Металлические материалы
с точки зрения обрабатывае-
мости резанием с применением
вспомогательного материала
были разделены на девять
групп (от А до /), приведенных
в табл. 4.18.
В практической металлогра-
фии с ее особенностями, каса-
ющимися процесса шлифова-
ния, не всегда можно исполь-
Рис. 4.31. Многокомпонентная
технологическая добавка:
1 — молекула воды; 2 — молеку-
ла масла; 3 — молекула поверх-
ностно-активного вещества; 4 —
стойкая к высоким давлениям,
растворимая в воде молекула;
5 — масляная фаза; 6 — ингиби-
зовать накопленный промыш-
ленный опыт. В результате по-
стоянной смены материала об-
разцов, обработки резанием
залитых образцов и комбини-
рованных материалов, а так-
же различной формы образцов	т°р коррозии
редко возможна оптимальная
охлаждающая смазка. Однако благоприятное воздейст-
вие вспомогательных материалов на структуру и инстру-
мент остается бесспорным.
Таблица 4.17. Классификация СОЖ для обработки металлов
резанием
Тип СОЖ	Условное обозначение	Примечания
Жидкость*	WF1	Преимущественно с неорга- ническими поверхностно-ак- тивными веществами
Эмульсия*	WF2	Преимущественно с органи- ческими поверхностно-ак- тивны ми веществами
	WE1	Без антизадирной присадки-
	WE2	С антизадирной присадкой
Масло для охлаждения	ON	Низковязкое
инструмента при шлифо-	ОМ	Средней вязкости
вании и обработке реза- нием**	ОН	Высоковязкое
* Смешиваемая с водой. •*	Не смешиваемая с водой.	
127
Таблица 4.18. Рекомендации по применению СОЖ для плоского
шлифования металлических материалов
Группа материалов		Обрабатываемость резанием	сож
Условное обозначе- ние	Материалы		
А	А1, алюминиевые ков- кие сплавы, алюми- ниевые	литейные сплавы	Обрабатываются лег- ко, круг засаливается	ON1
В	Mg, магниевые ков- кие сплавы, магние- вые литейные сплавы	Обрабатываются очень легко	Без СОХ. с ON1
С	Си и ее сплавы, Zn и его сплавы	Обрабатываются хорошо, круг частич- но засаливается	Без СОЖ
D	Чугуны литейные и ковкие	Обрабатываются хо- рошо	WF2, ON1
Е	Автоматные стали	Обрабатываются очень хорошо	WF2, ON1
F	Высокопрочные конст- рукционные стали, низколегированные цементуемые стали, углеродистые улучша- емые стали	Обрабатываются хо- рошо	WF2, ON1
С	Конструкционные ста- ли, углеродистые це- ментуемые	стали, ферритные хромовые стали	Обрабатываемость умеренная	WF2, ON1
Н	Легированные улуч- шаемые стали, инст- рументальные стали, перлитные хромовые стали	Обрабатываются с трудом	WF2, ON1
I	Аустенитные стали	Обрабатываются с большим трудом	ON1
При плоском шлифовании жестким инструментом от-
носительно высокая скорость резания является причи-
ной выделения большого количества тепла, которого тем
•больше скапливается в поверхости шлифа, чем ниже теп-
лопроводность материала образца. Благодаря хорошему
охлаждающему действию воды для материалов групп
С—Н рекомендуются СОЖ группы WF2. Но и масла
для шлифования ON1 пригодны для названных групп
материалов и, кроме того, для алюминия, его сплавов
и аустенитных сталей. В ГДР выпускаются СОЖ групп
128
,yf?2—КС 20, феррозоль 100 и феррозоль 2760; к группе
qNI относятся SO НО A, SO 120 и FOS ЗА. СОЖ насы-
щенной струей должна направляться на вращающийся
инструмент так, чтобы он подавал ее в рабочий проме-
жуток. Циркулирующий поток воздуха, ухудшающий
охлаждение, можно устранить с помощью отводящей
пластины. Системы циркуляции СОЖ должны быть
сконструированы таким образом, чтобы они обеспечива-
ли достаточный теплообмен и надежное отделение струж-
ки и абразива путем седиментации или фильтрации.
В качестве ориентировочной величины можно брать мак-
симум восемь смен СОЖ в час.
При плоском шлифовании на водостойкой наждач-
ной бумаге для большинства материалов в качестве ох-
лаждающей среды достаточно обычной воды из город-
ского водопровода. Выпускаемые промышленностью
шлифовальные станки изготавливаются в коррозионно-
стойком исполнении. В них используется принцип ох-
лаждения проточной водой. Благодаря низкой скорости
резания вода обеспечивает достаточное охлаждение.
Температура поверхности шлифа, согласно нашим изме-
рениям, не превышает 20 °C. Поток воды удаляет продук-
ты обработки (стружку и абразив) с поверхности наж-
дачной бумаги, сохраняет инструмент чистым и увели-
чивает его стойкость. По сравнению с сухим шлифованием,
при мокром шлифовании с применением чистой воды
высота микронеровностей и толщина искаженного слоя
больше. В зависимости от поверхностного натяжения ох-
лаждающей среды материал при обработке резанием
становится «мягче», если его шлифование проводится
с применением СОЖ вместо охлаждения воздухом. По-
следствия этого при обработке мягких материалов (алю-
миния, меди, мягкой стали) носят негативный характер.
Андерсен и Нильсен добавляли в воду для мокрого шли-
фования 2 % специального масла. Благодаря улучше-
нию качества поверхности мягких сталей и алюминия,
они добились сокращения продолжительности полирова-
ния более чем на 60 %. Они использовали для этого цир-
куляционную охлаждающую систему. Баумгардт и Ва-
шуль для последней ступени мокрого шлифования с по-
мощью капельницы смешивали охлаждающую воду
с концентрированной феррозольной эмульсией в соотно-
шении 70: 1 и установили, как следует из рис. 4.32, на
всех исследованных материалах заметное уменьшение
9—34
129
высоты микронеровностей примерно на 25 % в случа
сталей и в среднем на 60 % в случае цветных металлов
и сплавов.
Шлифовальное оборудование. Шлифо.
вальное оборудование для приготовления шлифов ори",
ентируется на ежедневно обрабатываемое количество
образцов» требуемое качество поверхности шлифов и воз-
можности имеющейся измерительной аппаратуры. Почти
во всех металлографических лабораториях в настоящее
время применяется шлифовальное оборудование. В за-
висимости от организации процесса изготовления образ-
цов выравнивание исследуемой поверхности производит-
ся либо в специальных мас-
терских, изготавливающих
также образцы для механи-
ческих или химических ис-
пытаний материалов, либо
Рис. 4.32. Влияние технологической
добавки на конечное качество по-
верхности при ручном мокром шли-
фовании различных материалов
(светлые колонки — без технологи-
ческой добавки, заштрихованные —
с технологической добавкой):
1 — чугун с пластинчатым графи-
том GGL16; 2 — X10CrNiTil8.9; 3 —
электролитическая медь; 4—AlMg5;
5 — литейный сплав CuZn38Al; 6 —
литейный сплав AlSi7Cul
непосредственно — обычно
при небольшом числе образ-
цов — в металлографичес-
кой лаборатории.
В таких мастерских ус-
танавливаются станки для
чернового шлифования, не
рассчитанные на требова-
ния металлографии, но бла-
годаря выбору соответству-
ющих инструментов и со-
блюдению определенных те-
хнологических параметров
делающие возможным осу-
ществление отвечающего
металлографии плоского
шлифования. Подобные пло-
скошлифовальные станки
оснащены горизонтальным
или вертикальным шлифо-
вальным шпинделем для прямого или чашечного же-
сткого шлифовального круга, а также прямоугольным
или круглым столом для установки образцов. Для вы-
полнения задач металлографического шлифования не-
обходимы станки с циркуляционной системой охлаж-
дения и регулируемой частотой вращения шпинде-
ля для реализации рекомендуемых скоростей резания
130
табл. 4.15). Простые инструментальные шлифо-
яльные станки, предусмотренные для мокрого шли-
1- зания и оснащенные установочным столом, также
орошо подходят для чернового шлифования вручную
у и с помощью простых приспособлений. На показан-
ном на рис. 4.33 шлифовальном станке
в случае лево-
Рис. 4.33. Вертикально-шлифовальный станок с двумя шлифовальными круга
ми для чернового шлифования
Рис. 4.34. Положение шпиндельной головки и соответствую
щий характер шлифованной поверхности

стороннего исполнения применяется прямой, а в слу-
чае правостороннего — чашечный шлифовальный круг.
Положение установочного стола можно регулировать
в диапазоне от —5 до +15°, благодаря чему можно осу-
ществлять наклонное шлифование.
9
131
При торцовом шлифовании чашечными шлифоваль-
ными кругами на плоскошлифовальных станках с вер-
тикальной шпиндельной головкой и к тому же с точным
расположением стола под прямым углом к ней получа-
ется так называемый перекрестный шлиф (рис. 4.34, а).
Поверхность образца очень ровная и более гладкая, чем
при лучевом шлифе (рис. 4.34,6), получающемся при
небольшом наклоне шпиндельной головки относительно
стола. Хотя при этом меньше изнашивается шлифоваль-
ный круг и лучше условия для сохранения структуры об-
разца, но в направлении рисок образуется слегка изо-
гнутая поверхность. Образования лучевого шлифа следу-
ет избегать.
Фирмы, производящие оборудование для изготовле-
ния образцов, в соответствии с уровнем развития шлифо-
вальной техники предлагают устройства и приборы,
в которых преимущественно используются гибкие шлифо-
вальные инструменты. За редким исключением это обо-
рудование для мокрого шлифования, в котором в каче-
стве охлаждающей среды применяется водопроводная
вода. Шлифовальное оборудование можно разделить на
группы, отличающиеся типом инструмента, геометрией
образца и производительностью. В табл. 4.19 приведены
четыре типичных металлографических шлифовальных
станка разных фирм с их эксплуатационными характе-
ристиками. Все станки настольные, при их применении
исполнитель держит образец в руке, прикладывает к не-
му усилие и в случае подвижных инструментов для рав-
номерности изнашивания выполняет возвратно-поступа-
тельное движение. В случае ручных шлифовальных стан-
ков также следует вручную производить перемещение
инструмента относительно поверхности образца.
Ручной ленточно-шлифовальный станок HANDIMET
II (фирмы «Buehler») оснащен четырьмя шлифовальны-
ми дорожками для наждачной ленты с абразивом раз-
ной зернистости. Под откидной крышкой расположены
запасные рулоны ленточной наждачной бумаги. Гидрав-
лические зажимные приспособления прочно удерживают
бумагу в процессе шлифования в ее положении. После
использования с запасного рулона отматывается свежая
наждачная бумага. Эти станки пригодны для выравни-
вания поверхности небольшого количества образцов
в смену и облегчают металлографу работу, если поверх-
ности образцов не слишком велики и материал, из кото-
132
г б л и ц а 4.19. Характеристики стандартных станков ля плоского шлифования				
*				Тип станка			 J
Характеристика ' станка	ручной («Buehler»)	ротационный (ROW)	ленточно- шлифоваль- ный («Buehler»)	торцешли- фовальный (Sfruers»)
— Тип	инстру- мента размеры инст- румента, мм Число рабочих инструментов Охлаждение Способ работы Мощность привода, кВт Частота, вра- щения шпинде- ля, мин-1 Размеры стан- ка: площадь ос- нования (ВХ XT), ммХмм высота, мм Масса станка, кг	Рулон наж- дачной бу- маги 83x23000 4 Вода Вручную 480X480 120 13	Круг из наждачной бумаги 0 230 2(4) Вода Вручную и механичес- кий 0,18 300 1450X330 180 (260) 66	Абразивная шкурка в виде беско- нечной лен- ты 102X914 2 Вода Вручную и механичес- кий 0,37 Не указана 610x530 280 73	Чашечный круг 0355x115 1 Циркуля- ционная система Механический и автомати- ческий 3,0 1450 510X850 1420 250
рого они изготовлены, не очень твердый. Вспомогатель-
ное время для смены наждачной бумаги четырех ступе-
ней зернистости после ее истирания минимально.
Более высокой производительностью отличается ста-
нок для мокрого шлифования «Metasinex» (ROW). От-
носительное движение между инструментом и образцом
также для наждачной бумаги четырех ступеней зерни-
стости осуществляется механически. Два шлифовальных
бокса с двумя шлифовальными шпинделями в каждом
Ременной передаче?! соединены с электрическим двига-
телем. Плоские жесткие рабочие диски для удержания
133
роды снабжены выступающими краями. Круг наждачной
бумаги с помощью сжатого воздуха прижимается к ра.
бочему диску и надежно удерживается в этом положе-
нии, если перед этим его свободно укладывают на за.
полненные водой диски и затем включают станок. При
вращении диска вода под действием центробежной си-
ды ускоряется в радиальном направлении, в результате
чего под кругом наждачной бумаги создается разряже-
ние, приводящее к его прочному креплению (рис. 4.35).
Рис. 4.35. Принципиальная схе-
ма крепления наждачной бума-
ги при мокром ротационном
шлифовании;
1 — подвод воды; 2 — диск наж-
дачной бумаги; 3 — образец; 4—
прижимное кольцо; 5 — рабочий
диск; 6 — защитный экран от
брызг
Рис. 4 36. Заливочная форма с бурти-
ком и установка залитого образца в
прободержатель
Этот способ крепления допускает набухание и оптималь-
ную по времени смену наждачной бумаги. Показанное
на рис. 4.35 кольцо на кромке диска снаружи прижимает
к основанию кромку круга наждачной бумаги, которая
в противном случае вследствие различного набухания
выгнулась бы вверх. Охлаждающая вода поступает по
изогнутой трубке сверху в центр круга наждачной бу-
маги и равномерно распределяется по всей ее поверхно-
сти. Специальный колпак защищает исполнителя от брызг
воды.
Преимущества поступательно движущейся и направ-
ляемой роликами непрерывной наждачной ленты исполь-
зует оснащенный двумя шлифовальными дорожками лен-
точно-шлифовальный станок «DUOMET II» фирмы
«Buehler». Между шлифовальными дорожками в случае
сухого шлифования находится промывочный бак для очи-
стки образцов при переходе от более грубой наждачной
бумаги к более мелкой. Наждачные ленты более стойки,
134
чем наждачная бумага. Съем металла с шлифуемой по-
верхности не зависит от положения образца.
С помощью плоскошлифовального станка «ABRA-
pLAN» (фирмы «Struers») можно производить автомати-
ческое выравнивание больших серий образцов за отно-
сительно короткое время. Для этого образцы должны
быть прочно закреплены в прободержателе — имеется
большой ассортимент прободержателей для образцов са-
мых различных форм и размеров. Для крепления за-
ливаемых образцов предлагается специальная литейная
форма, состоящая из двух частей (рис. 4.36), с помощью
которой получают отливки с буртиком. Эти заливки сни-
зу вставляют в соответствующее отверстие прободержа-
теля. Установленные в пазах резиновые кольца препят-
ствуют выпаданию заливки; постоянная высота заливки
гарантирует единый уровень для всех плоскостей образ-
цов. «ABRAPLAN» является стационарным станком
с двумя работающими независимо друг от друга шпин-
дельными головками. В исполненной в виде ящика перед-
ней части станка вращается чашечный шлифовальный
круг, а прободержатель с помощью быстродействующего
крепления устанавливается на втором рабочем шпинделе,
высота которого регулируется. Давление шлифования
создаются пневматически. Все процессы включения и
выключения, опускание и подъем консоли, а также на-
гружение осуществляются по программе и протекают без
вмешательства работника. Станок дополняют циркуля-
ционная система охлаждения и приспособление для прав-
ки шлифовального инструмента. Так как станок «ABRA-
PLAN» предусмотрен только для чернового шлифования,
выровненные образцы в той же державке должны быть
подвергнуты чистовому шлифованию на других станках
(«ABRAPOL», «PLANOPOL/PEDEMAX»), где использу-
ется наждачная бумага.
Плоская доводка. Понятие «доводка» редко употреб-
ляется в немецкой литературе по металлографии, хотя
некоторые процессы выравнивания и выглаживания но-
сят типичные признаки этого способа обработки. Суть
и механизм доводки кратко излагалась в гл. 3.
Для доводки характерна слабая связь абразивных ча-
стиц в жидкой или пастообразной среде, заполняющей
рабочий промежуток между носителем доводочного сред-
ства и поверхностью образца при относительном движе-
нии друг относительно друга под действием прижимного
135
усилия. Зерна абразива скользят, перекатываются ц0
поверхности образца, врезаются, вдавливаются в нее
плывут или колеблются, либо временами остаются жест-
ко сцепленными с поверхностью. В результате этого по-
верхность деформируется, пока не происходит локаль-
ного выкрашивания частиц материала различной вели-
чины, приводящего к ее наклепу. Вид поверхностей — От
матового до блестящего. Путем выбора параметров про-
цесса можно оказывать влияние на характер поверх-
ности образца. Преимуществами доводки по сравнению
со шлифованием являются лучшая плоскостность, остро-
та кромок, а также минимальные высота микронеровно-
стей и толщина искаженного слоя. Удельный съем мате-
риала существенно меньше, чем при шлифовании. По-
этому для доводки необходимо использовать образцы,
подвергнутые предварительному выравниванию, и про-
бодержатели.
Доводка применима для выравнивания больших се-
рий однородных образцов и комбинированных материа-
лов. Она устраняет образование резко выраженного рель-
ефа поверхности и позволяет получать образцы, которые
можно исследовать по острой кромке. К многочисленным
факторам, оказывающим влияние на доводку, можно от-
нести образец, доводочное средство, суспензию, кинема-
тику доводочного станка и технологию доводки.
Носители доводочного средства. Носи-
тель доводочного средства и абразивная суспензия, или
паста, образуют доводочный инструмент. Его форма
должна быть перенесена на поверхность образца, для
чего в соответствии с высокими требованиями к плоско-
стности ему необходимо иметь точную и неизменную фор-
му. Носитель должен обладать определенной способно-
стью поглощать абразив и стружку. Неизменность формы
и способность поглощения абразива представляют проти-
воречивые требования к материалу носителя. Хотя твер-
дые и износостойкие материалы и гарантируют низкий
износ инструмента, но для периодического внедрения аб-
разивных зерен более благоприятными были бы мягкие
материалы.
Материалом-носителем доводочного средства для об-
щих задач обработки является беспористый мелкозер-
нистый перлитный чугун с пластичным графитом (150—-
200 НВ). Его структурной составляющей, препятствую-
щей износу, является перлит. В процессе доводки графит
136
окрашивается, в результате чего образуются полости'
лЯ приемки абразивных частиц и стружки. К тому же
графит обладает свойствами сухой смазки и абразива,
дбразивное действие должно проявляться в том случае,
когда частицы графита своей опорной плоскостью пере-
катываются параллельно направлению действия нагруз-
ки. Для удовлетворения высочайших требований к неиз-
менности формы можно использовать чугун со специаль-
ными карбидами высокой твердости, которые сами
оказывают режущее действие. Такие рабочие диски без
дополнительного абразива можно рассматривать в каче-
стве шлифовального инструмента.
Интенсификация съема достигается путем применения
в качестве носителя доводочного средства закаленной ле-
гированной инструментальной стали (60HRC).
Перечисленные противоречивые требования к мате-
риалу — носителю доводочного средства могут быты
удолетворительно выполнены путем применения комби-
нированных материалов. Финн и Поуэлл гальваническим
способом наносили оловянные или индиевые покрытия
толщиной 50—75мкм на опорные диски из коррозионно-
стойкой стали для доводки мягких материалов. Рабочие
диски после их износа можно было восстанавливать.
Английская фирма «Engis Ltd.» разработала «одно-
родный» комбинированный носитель доводочного средст-
ва, состоящий из металлического порошка и пластмассо-’
вой связки. Чтобы твердость носителя доводочной пасты
была ниже, чем твердость подвергаемого доводке мате-'
риала, применяются металлические порошки разного
типа. Комбинированные материалы, получившие назва-
ние КЕМЕТ, в любом случае мягче, чем соответствующие
основные металлы, из которых они изготовлены
(табл. 4.20). Согласно Бройдо, более высоких результа-
тов доводки можно добиться в том случае, если в обыч-
Таблица 4.20. Сравнение твердости основного металла
и материала КЕМЕТ
Основной металл	Твердость НВ	Материал КЕМЕТ	Твердость НВ •>
Железо	190	Железо КЕМЕТ	30
А1 е дь	86	Медь КЕМЕТ	27
Свинец	24	Свинец КЕМЕТ	13
Олово	20	Олово КЕМЕТ	17
			 							?
137
Рис. 4.37. Комбинированный до-
водочный диск с цилиндричес-
кими вставками из смеси ме-
таллического порошка и искус-
ственной смолы
ный рабочий диск из чугуна вставить цилиндры из смеси
металлического порошка с искусственной смолой
(рис. 4.37). Такие носители доводочной пасты изготавли-
ваются фирмой «Lam Plan S. А.» (Франция) и прода-
ются под различными названиями (например, круг типа
«Techontron» фирмы «Buehler», ФРГ). Аналогично дей-
ствующий комбинированный
носитель доводочной пасть
предложил Штэли. В активно
действующий опорный диск
в форме спирали вводится бо-
лее мягкий материал. Носите-
ли доводочной пасты для изго-
товления металлографических
образцов имеют либо гладкую,
либо покрытую различным об-
разом нанесенными желобка-
ми поверхность. Эти желобки
могут быть расположены кон-
центрически, радиально или по
спирали. Они повышают удель-
ный съем металла и препятст-
вуют скруглению кромок в ре-
зультате доводки с применением жидкости.
Кинематика процесса доводки. Чтобы ис-
пользовать важные преимущества доводки.— более вы-
сокие плоскостность и острота кромок, — необходимо вы-
полнить определенные геометрические и кинематические
условия, которым должен отвечать доводочный станок.
Поскольку доводка является способом обработки, при
котором форма инструмента переносится на обрабаты-
ваемое изделие, образец в благоприятном случае может
стать таким же плоским, как и сам рабочий диск. Это
происходит при условии, что со всех элементов поверх-
ности образца и рабочего диска в единицу времени сни-
мается одинаковый объем материала.
Из литературы известны несколько принципов расчета
и предложений для решения проблем доводки, доказы-
вающих, что требование равномерного съема материала
с образца и рабочего диска нельзя выполнить точно, но
можно оптимизировать. На рис. 4.38 показан кольцевой
рабочий диск с прободержателем в форме сепаратора,
который с помощью фрикционной муфты или внешнего
привода вращается вокруг своей оси в указанном на-
138
правлении, не изменяя местоположения. Все точки внутри
сепаратора и на рабочем диске движутся с определенной
скоростью и в определенном направлении, которые мо-
гут быть представлены векторами. Можно показать, что
нормали всех результирующих векторов скоростей в лю-
бой момент времени сходятся в точке Р. Этот мгновенный
полюс Р при заданных частотах вращения с постоянной
угловой скоростью на
определенном расстоя-
нии т охватывает
центр сепаратора. С по-
мощью этой модельной
системы можно упрос-
тить математические
расчеты.
Расчеты показыва-
Рис. 4.38. Мгновенная кинематическая ди-
аграмма доводки с оптимальными геомег-
рическими соотношениями
ют, какое решающее
влияние оказывает со-
отношение размеров
сепаратора образца и
ширины рабочего дис-
ка, а также направления их вращения (в одном или
в противоположных направлениях) и отношение час-
тот вращения на равномерный съем материала. Брюк-
нер и Ценер исследовали детали сепаратора и пред-
ложили варианты их оптимального расположения. Они
рекомендуют использовать корректировочные образцы,
улучшающие износостойкость носителя доводочной па-
сты. Кроме того, авторы изучили проблемы набегания
кромки и функции правки прободержателей. Вплоть до
загрузки сепаратора металлограф не оказывает влияния'
на требуемый и обусловленный кинематикой процесса
равномерный съем материала. Реализацию оптимальной
кинематики должны взять на себя изготовители дово-
дочного оборудования.
Процессы доводки и доводочное обору-
дование. При доводке лишь отклонения формы и вы-
сота микронеровностей будут минимальными, если пара-
метры процесса оптимально согласованы друг с другом.
При этом можно исходить либо из высокого съема ма-
териала, либо из минимальной высоты микронеровностей.
В принципе доводке можно подвергать все материа-
лы. Все же, как следует из рис. 4.39, имеются различия,
зависящие от материала. Съем сплава AIMg5 был взят
в качестве относительной величины, а другие величины
съема сравнивались с ней. В общем случае удельный
съем (приведенное к единице времени уменьшение вы-
соты) в направлениях свойств вязкий—хрупкий и твер-
дый—мягкий возрастает, тогда как качество поверхно-
сти в указанных направлениях ухудшается. На рис. 4.40
Рис. 4.39. Съем металлических материалов
гп при доводке на чугунном притире с ко-
рундовой суспензией
Твердость HV
Рис. 4.40. Влияние твердости материала
на качество поверхности при доводке дву-
мя различными абразивами (материал —
сталь C100WI, давление доводки — 9,89
Н/см2, продолжительность — 10 мин):
/ — нормальный корунд NKF10; 2 — кар-
бид кремния S1CF13
показана зависимость
средней арифметичес-
кой высоты микроне-
ровностей Ra от твер-
дости инструменталь-
ной стали для двух аб-
разивных м атер и а л ов.
В случае карбида кре-
мния качество поверх-
ности с ростом твердо-
сти заметно улучшает-
ся, тогда как в случае
корунда это улучшение
лишь незначительное.
Из рис. 4.41, где пока-
зана зависимость съе-
ма от давления при до-
водке, видно, что ко-
рунд вследствие линей-
ного прироста съема
при его высоких абсо-
лютных значениях луч-
ше, чем карбид крем-
ния. В результате воз-
действия давления при
доводке абразивные
зерна подвергаются на-
гружению на изгиб и
срез, вследствие чего
они разрушаются. Эф-
фективная величина
зерна постоянно умень-
шается, а число зерен
увеличивается, поэтому давление на отдельные зерна па-
дает, и съем становится меньше. В случае карбида крем-
ния вследствие его более высокой склонности к раскалы-
ванию это выражено резче, чем в случае корунда. Для
получения стабильных и воспроизводимых результатов
140
Усилие доводки, Н/см2
Рис.
4.41. Влияние давления доводки на
съем материала для корунда (/) и карби-
да кремния (2) (материалы — электроли-
тическая Си, AlMg5, сталь	St60—2,
X8CrNiTil8.10, 90MnV8. 9S20):
1 — NKF13; 2 —S1CF13
целесообразно непрерывно или периодически через ко-
поткие интервалы времени подавать доводочную суспен-
зИю. Если высокому качеству поверхности придается
особое значение, то перед окончанием доводки процесс
можно проводить без подачи доводочной суспензии при
условии, что в рабочем зазоре имеется пленка жид-
кости.
Доводочные суспензии состоят из смесей жидкости
с определенной долей абразива. В качестве жидкостей
были опробованы
нефть, различные жид-
котекучие масла, гли-
коли или вода с добав-
ками таких поверхно-
стно-активных веществ,
как олеиновая, пальми-
тиновая или стеарино-
вая кислоты. Жидкость
должна смачивать об-
разец, носитель дово-
дочной суспензии и аб-
разив, устранять пря-
мой контакт трущихся
металлических дета-
лей, слабо связывать
абразивные зерна, рав-
номерно распределять,
но не препятствовать
их режущему действию,
а также воспринимать стружку и отводить выделяющее-
ся в результате трения тепло. Их вязкость является важ-
ным параметром. Низковязкие жидкости способствуют
съему материала и достижению минимальной высоты
микронеровностей при обработке закаленных сталей.
Для мелкого абразивного зерна также требуются низ-
ковязкие суспензионные жидкости. Соотношение смеси
лбразив—жидкость не является критичным и может из-
меняться в широких пределах от 1 : 4 до 1 : 1.
На рис. 4.42—4.43 показаны преимущества доводки
металлографических образцов с помощью «традицион-
ных» абразивных материалов. Для определения остроты
кромок был использован образец квадратного сечения
с пазами, расположенными так, что вокруг центральной
•площадки, на которой проводились измерения, распола-
141
Прорслогоаммы
Si С 220 до 600
(Вдоль рисок]
Шлиробание
Si С 220 до 600
{поперек рисок)
1мм
Юмкм

Рис. 4.42. Профилограммы поверхностных кромок после шлифования и довод-
ки (усилие 3 Н/см2)
ПроФилограммы
0,2
Рис. 4.43. Профилограммы переходов различных комбинаций материалов по-
сле доводки:
I— сдвоенный образец (склеенные сталь — сталь); II— образец в эпоксидной
смоле без наполнителя (а — сталь 210Сг46 — смола; б — спеченный сплав аль-
нико— смола); III — образец в эпоксидной смоле с графитовым наполните-
лем (а — сталь X10NiCrWTi36.15 — смола; б —сталь С60, закаленная, — смо-
ла); IV— комбинированный образец в эпоксидной смоле (эмалированная чу-
гунная плита); V— комбинирований литой образец (алюминиевый сплав
и серый чугун с пластинчатым графитом)
Н2
гались восемь опорных площадок. С помощью контакт-
ного профилометра в направлениях измерения 1 и 2 по-
сле мокрого шлифования с помощью как наждачной бу-
маги зернистостью от 5 до F17, так и после черновой
доводки были сняты профилограммы кромок измеритель-
ной поверхности. В результате доводки острота кромок
образца значительно выше. Чтобы продемонстрировать
преимущества доводки при обработке комбинаций мате-
риалов, с помощью алмазных щупов были зарегистриро-
ваны переходы разнородных материалов. Переходы ма-
териалов схематически показаны на рис. 4.43, где указа-
ны материалы и стрелками указаны направления снятия
профилограмм. На профилограммах переходу соответст-
вуют ступеньки. В зависимости от способности подда-
ваться доводке один из граничащих материалов возвы-
шается над другими. Бросается в глаза больший съем
спеченных материалов (сплав альнико, эмаль) по срав-
нению с эпоксидной смолой. Для различных материалов
в случае комбинированных отливок алюминия и чугуна
съем почти одинаков. Поверхность эпоксидной смолы
с графитом в качестве наполнителя после доводки вслед-
ствие выкрашивания наполнителя очень шероховатая
и поэтому не пригодна для металлографических иссле-
дований.
Вновь при изготовлении образцов проявляют интерес
к доводке с помощью алмазных суспензий. В сочетании
с уже описанными комбинированными носителями до-
водочной суспензии можно добиться высоких результа-
тов. Это прежде всего касается твердых и хрупких ма-
териалов образцов, композиционных материалов, струк-
турированных элементов электротехники и электроники,
образцов для измерений толщины покрытий, диффузион-
ных поверхностных слоев и т. д.
В принципе нет разницы между доводкой с помощью
обычных абразивных материалов и алмаза. Все же ал-
маз обладает особыми свойствами, которые делают его
более предпочтительным для доводки. Хотя высокая
стоимость алмаза не позволяет в начальной стадии об-
работки экономично его применять, тем не менее соглас-
но новым данным ситуация изменилась. В результате
проводимых разработок все больше и больше переходят
от специальных процессов к процессам обработки, рас-
считанным на решение общих задач изготовления об-
разцов.
143
Алмаз в качестве абразива имеет по сравнению с дру.
гимн абразивными материалами очень высокую стой-
кость к выкрашиванию. Скалывание зерна происходит
лишь в незначительной мере. Когда алмазная суспензия
в оптимальном количестве равномерно распределяется
на носителе, который выбирается в соответствии с целью
доводки, получается инструмент высокой стойкости.
Фирма «Kulzer» (ФРГ) предлагает разработанную
французской фирмой «Lam Plan S. А» систему «ТЕСН-
NOTRON» для изготовления шлифов, предназначенную
для доводки с помощью алмазной суспензии. Носителем
доводочной пасты является комбинированный диск (см.
рис. 4.37). Суспензия с помощью пневматического дози-
рующего устройства по избранной программе подается
на рабочий диск. После одноступенчатой доводки преду-
смотрена также одноступенчатая полировка на тканевых
носителях с помощью мелкозернистой алмазной суспен-
зии. Подвергаемые обработке образцы должны быть
предварительно хорошо выравнены и не должны иметь
больших микронеровностей, иначе процесс доводки бу-
дет очень продолжительным. Преимущества доводки мо-
гут быть полностью реализованы, если применяются
поободержатели оптимальной кинематики.
В работах подтверждаются преимущества процесса
доводки, обусловленные технологией и заключающиеся
в достигаемых плоскостности, остроты кромок и высоты
микронеровностей. В этих же работах говорится и о гра-
ницах его применения. Этот способ, конечно, наряду
с известными найдет соответствующую область примене-
ния в технике изготовления образцов.
Затраты на оборудование для доводки незначительны,
к тому же для этого можно использовать имеющееся
шлифовальное и полировальное оборудование. Доводоч-
ный диск, прободержатель и дозирующее устройство для
суспензии являются необходимой дополнительной осна-
сткой.
Специальным доводочным прибором для изготовле-
ния образцов и, кроме того, для выполнения разнообраз-
ных задач доводки небольших деталей на производстве
является прибор «Montasupal 301» (ROW), рис. 4.44. Он
оснащен чугунным доводочным диском и четырьмя коль-
цами для установки образцов в сепараторы. Давление
доводки создается с помощью нагружающих масс. Сус-
пензию можно дозировать капельницей и мешалкой. При-
144
gop имеет оптимальную кинематическую схему. Он не
предусмотрен для доводки с помощью алмазных суспен-
зий но может быть дополнительно укомплектован, напри-
мер, системой «TECHNOTRON».
Микротомирование. Микротомирование для выравни-
вания мягких цветных и соответствующих комбинирован-
ных материалов пред-
ставляет действительно
альтернативный спо-
соб по отношению к
плоскому шлифованию.
Микротомирование —
это способ обработки
резанием, по своей ки-
нематике аналогичный
строганию с коротким
ходом. Инструментами
являются широкие стро-
гальные резцы, которые
для микротомирования
металлов оснащены ре-
Рис. 4.44. Вид рабочей зоны лабораторно-
го доводочного станка «Montasupal 301* с
четырьмя кольцами для установки образ-
цов заготовок
жущими пластинками
из твердого сплава или
природного алмаза.
Инструменты стоят не-
подвижно, тогда как
поверхность образца после ступенчатой подачи ревер-
сивно перемещается под строгальным резцом. Попереч-
ная подача от нескольких микрометров за ход посте-
пенно уменьшается до 1 мкм за ход.
Для изготовления образцов необходимы очень жест-
кие микротомы. Одним из внедренных несколько десяти-
летий назад является микротом К, эксплуатационная ха-
рактеристика которого приведена в табл. 4.21. Несущий
резец суппорт без люфта перемещается вручную или от
механического привода по направляющей типа «ласточ-
кин хвост» жесткой станины. В направляющем цилиндре
суппорта находится шпиндель точного хода. Жесткий
прободержатель укреплен на верхней стороне станины.
Крепления с помощью ходового шпинделя опускаются
при обратном ходе, а при рабочем ходе поднимаются на
предварительно выбранную высоту установки. Все дви-
жения выполняются автоматически. Фирма «Reichert—
Jung» (ФРГ—Австрия) разработала микротом для об-
Ю—34
145
Таблица 4.21. Характеристики микротома и фрезерного станка
фирмы «Jung»
Характеристик а	Микротом модели К	Фрезерный стано< «Ultra freze» °
Длина суппорта, мм	400	- 
Диапазон вертикального пере- мещения, мм	30	—-
Частота вращения шпинделя, мин-1	—	1300/25500 или 1625/3200
Скорость подачи, мм/с	—	0,6—60
Подача, мкм	1—30 (автомати- ческая)	1—30
Обрабатываемая поверхность, ммХмм	80x50	80х 120
Радиус фрезерования, мм		40
Потребляемая мощность, Вт Размеры:	—	600
площадь основания, ммХмм	400X800	400 x 800
высота, мм	400	640
Масса, кг	96	НО
работки твердых материалов и широких сечений с элек-
тронным управлением.
Строгальные резцы — обычно называемые микротом-
ными ножами — для микротомирования металла имеют
большой передний угол (от 70 до 80°). Они оснащены
твердосплавной (рис. 4.45, а) или алмазной (рис. 4.45, б)
режущей пластинкой. С помощью алмазной пластинки
можно получать поверхности без рисок, тогда как кар-
биды твердосплавных пластин оставляют тонкие парал-
лельные риски. Использованные инструменты следует
Рис. 4.45. Строгальные резцы со съемными режущими
пластинками:
а — твердосплавная режущая пластинка; б — алмазная
режущая пластинка
146
править у изготовителя или в специальных мастерских.
Сван описывает методику использования доводки с по-
лотью алмазной суспензии для затачивания микротом-
ных строгальных резцов.
Характерными признаками микротомирования явля-
ются:
—	одноступенчатый процесс изготовления образцов
(см. табл. 4.1), после чего можно сразу выявлять струк-
туру;
—	отсутствие вдавливания абразивных зерен и струж-
ки в материал образца;
—	получение плоской, лишенной рельефа поверхно-
сти образца с острыми кромками;
—	отсутствие искажений структуры благодаря выбо-
ру «мягких» параметров обработки, выявление естест-
венных пустот, незначительные деформация материала
и фрагментирование кристаллов, однако исследуемая по-
верхность не лишена искаженного слоя;
—	ограничение по твердости материалов до 150 HV
(в случае цветных металлов и сплавов);
—	обусловленное алмазными инструментами приме-
нение для обработки сталей и карбидообразующих ме-
таллов (Ti, Zr, Nb, Та и др.);
—	определенное сглаживание металлических образ-
цов в микрообласти (объемная металлография);
—	изготовление косых шлифов под любым углом;
—	ограниченная ширина образца;
— дорогостоящий инструмент.
С помощью микротомирования можно обрабатывать
многие материалы, например Pb, Sn, Zn, Ag, Au, Pd, Pt,
Cu, Al, Mg, Cd, их сплавы и комбинации и ограниченно
сталь. Из частиц ядерного горючего ((уранциркониевый
карбид с углеродным покрытием) также с успехом изго-
тавливали образцы. Подвергнутые предварительному вы-
равниванию образцы (достаточно отрезного шлифова-
ния) отрезают непосредственно от заготовки, или пред-
варительно закрепив ее в зажимном приспособлении.
3 целью сбережения инструмента залитые образцы сле-
дует вынуть из опоки. Черновое строгание с поперечной
подачей 5—Юмкм производится использованным инст-
рументом (с притупленной режущей кромкой), чисто-
вое— с подачей 2—1 мкм новым инструментом (сост-
рой режущей кромкой). Скорость резания, поперечная
подача и ширина образца согласуются с мощностью при-
10*	'tti
вода станка. Применение вспомогательных материалов
(обычные СОЖ) облегчает процесс резания и увеличива-
ет срок службы инструмента. Вместе с тем ручная пода-
ча предотвращает колебания резца, вследствие которых
могут возникать бороздки. Среднее время изготовления
образца составляет 6—8 мин. Для обычных исследований
с целью анализа образца достаточно контрастирования
с помощью травильного раствора. В других случаях сле-
дует применять доводку. Райнахер с успехом совмещал
микротомирование с электролитно-механическим ротаци-
онным полированием.
Чистовые фрезерование и обточка. Это известные спо-
собы обработки резанием, которые, однако, благодаря
Рис. 4.46. Попутная и встречная
области при торцовом фрезеро-
вании:
I — плоскость входа инструмен-
та в контакт с образцом; II—
плоскость выхода инструмента
из контакта с образцом; 1—об-
разец; 2 — инструмент; 3 — об-
ласть попутного фрезерования;
4 — область встречного фрезе-
рования; S — направление пода-
чи
применению специальных ин-
струментов, оборудования и
технологических параметров
позволяют — аналогично мик-
ротомированию металлов —
получать поддающиеся кон-
трастированию исследуемые
поверхности лишь за одну ра-
бочую операцию.
С точки зрения кинематики
фрезерование и обточка отли-
чаются тем, что фреза совер-
шает движение резания, а об-
разец — движения продольной
и поперечной подач, тогда как
при обточке наоборот. Фре-
зерование является прерывис-
тым процессом резания, при
котором толщина удаляемого
слоя металла и вместе с тем усилие резания постоянно
изменяются. Отсюда следуют повышенные требова-
ния к инструменту и жесткости фрезерных станков.
На рис. 4.46 видно, что при торцовом фрезеровании —
лишь оно может быть использовано для чистовой обра-
ботки — инструмент начинает процесс резания в противо-
ходе, продолжает его с перерывом попутным движением
и вновь сменяет его на встречное движение.
Торцовые фрезы оснащены одним или несколькими
режущими пластинами из инструментальной стали
и твердосплавными, керамическими сменными режущи-
ми пластинками, а также пластинками из поликристал-
148
лического кубического нитрида бора, обычного или моно-
кристаллического природного алмаза. Во избежание
образования перекрещивающихся следов на обрабатывае-
мой поверхности Рейер рекомендует фрезерную головку
с откидным инструментодержателем, который в про-
цессе резания фиксируется упором, а во время паузы под-
нимается с помощью кулачкового толкателя.
Первый коммерческий фрезерный прибор для изготов-
ления образцов, который получили из микротома для об-
работки твердых материалов путем замены резцедержа-
теля на фрезерную головку, был также опробован для
изготовления образцов. Эксплуатационная характеристи-
ка приведена в табл. 4.21.
Инструментом служит фрезерная головка с двумя рез-
цами, немного смещенными друг относительно друга
в радиальном и осевом направлениях. Для их точной
установки необходимо специальное приспособление
с микрометрическим индикатором. Оптимальное исполь-
зование техники фрезерования в металлографии связано
с применением алмазных резцов со специальными угла-
ми резания. Первый, более выступающий, резец осуще-
ствляет предварительную обработку поверхности, второй
срезает гребешки пилообразного профиля, получающего-
ся после первого резца. Фрезеруют обычно с постепен-
ным уменьшением глубины резания. Чем меньше глубина
резания, тем больше должно быть число проходов с од-
ной установки. СОЖ облегчает процесс резания.
Фрезерованием обрабатываются цветные металлы
и сплавы твердостью 7—400 HV и композиционные мате-
риалы металл—металл и металл—неметалл. Сплавы на
основе железа вызывают повышенный износ инструмен-
та при неудовлетворительном качестве образцов. Пре-
имущества тонкого фрезерования перед микротомирова-
нием заключаются в экономии времени и в возможности
обрабатывать большие поверхности. Вместе с тем мож-
но, например, снимать плоско-параллельные слои и пред-
принимать трехмерную реконструкцию структуры. Это
позволяет успешно исследовать форму кристаллов и ве-
личину зерен, распределение пор и особые случаи раз-
рушения. Авторы применили технику фрезерования ко-
сых срезов для исследования глубины слоя ХТО и при
этом указали на значение обработки в несколько прохо-
дов с уменьшением глубины резания. Только при такой
обработке можно получить поверхность шлифа без ис-
149
каженного механической обработкой слоя. В заключение
следует упомянуть о том, что как микротомия, так и тех-
ника фрезерования могут быть применены и для других
групп материалов и при комплексном исследовании де\
талей.
Чистовое точение твердосплавными и особенно алмаз-
ными резцами еще очень редко применяется при изготов-
лении металлографических образцов, хотя токарные
станки есть повсюду. Есть рекомендации по геометрии
резцов, данные о параметрах обработки и достижимом
качестве поверхности. О применении точения в металло-
графии есть только одно сообщение. Авторы рекоменду-
ют предварительное точение плоскости твердосплавными
резцами, чистовое точение торцовым алмазным резцом
с поперечной подачей Змкм. На мягких металлах, таких
как Au, Ag, Си, Zn и Al, получается зеркальный блеск
и глубина шероховатости Rt^0,1 мкм. Преимущества
и недостатки этого метода те же, что и у микротомиро-
вания и фрезерования.
Электроэрозионное выравнивание плоскости. По ана-
логии с электроэрозионной резкой при изменении пара-
метров метода и формы катода в принципе возможно
электроэрозионное выравнивание, которое предлагается
для твердых и износостойких образцов, у которых при
применении других методов обработки следует ожидать
ясно выраженное термическое или механическое влияние
на структуру. Хотя электроэрозионное выравнивание не
вызывает сколько-нибудь заметных изменений в структу-
ре, им обычно не пользуются. Минимально достижимая
шероховатость Rt>\ мкм только в очень благоприятных
случаях позволяет переходить к полированию известными
методами.
Полирование
Целью полирования является уменьшение шероховатости, оста-
ющейся после шлифования, без ухудшения достигнутой плоскостно-
сти. Все элементы структуры должны оказаться па одном уровне,
чтобы после контрастирования было можно правильно оценить струк-
туру. При полировании металлическая поверхность приобретает
блеск. Поверхность образца можно считать ровной и полированной,
если она дает отчетливое, неискаженное зеркальное отражение пред-
метов. Кроме того, при полировании должен быть полностью или,
по крайней мере, в достаточной степени удален слой, деформиро-
ванный при предшествующей обработке. Эти две частные цели
редко могут быть достигнуты одновременно. Поэтому или должен
быть допущен компромисс, или приходится соглашаться с длитель-
ной и трудоемкой полировкой.
eteo
Промежуточный микроскопический контроль без исследования
оуктуры позволяет выявить только геометрические артефакты
Поиски, канавки, выкрошенные фазы, рельеф и т. д.). Уверенно оце-
нить, искажает ли реальную структуру слой, деформированный при
предшествующей обработке, нельзя, пока не проведено контрастиро-
вание шлифа.
Обзор и оценка методов. Полирование в отличие от
шлифования, можно осуществить принципиально разны-
ми методами (табл. 4.22). Они различаются по принципу
обработки и характеризуются признаками получаемой
поверхности. Методы этого этапа обработки обознача-
ются общим названием «полирование», хотя иногда сам
принцип полирования отсутствует. Поэтому полирование
нельзя рассматривать как название конкретного метода
обработки. Это понятие скорее объединяет результаты
обработки. Несмотря на эту неточность, понятия «поли-
рование» и «полировальный инструмент» следует упо-
треблять в смысле обработки поверхности с целью
уменьшения шероховатости
слоя обработки. Указания
даются дополнительными
ками.
и снятия искаженного
на принцип обработки
характерными призна-
Исходя из этого, следует различать механическое,
электролитическое полирование и комбинированные ме-
тоды обработки — электролитическо-механическое и хи-
мико-механическое полирование. Это многообразие мето-
дов приводит к необходимости их оценки для правиль-
ного выбора. Критериями оценки являются применимость
метода, трудоемкость и качество получаемой поверхности
(см. табл. 4.22). В основе каждого критерия лежит не-
сколько параметров, которым соответствуют оценки от 1
до 3 баллов, суммирование которых приводит к оценке
метода. Минимальная сумма баллов является лучшей
оценкой. Как видно, ни один из методов не имеет значи-
тельного преимущества перед другими. По совокупности
нескольких параметров оценки все они примерно равно-
ценны. Этот результат не удивляет и подтверждается
практикой, хотя есть различия в частоте применения. Это
следует из суммы в пять баллов для применимости меха-
нического полирования по сравнению с восемью баллами
Для других методов. По трудоемкости наиболее благо-
приятно химическое полирование. Лучшее качество по-
верхности дает электролитическое полирование. Все на-
званные методы имеют практическое значение и в круп-
ных лабораториях применяются в зависимости от
151
Таблица 4.22. Оценка* металлографических методов полирования	Общая оценка		о	—'	ci	см	© —ч	О»	—<	‘N	О					
	Качество поверхности	| 3.3	со СМ т—<	<Х — см	с* Tf СМ со	см Г- см 1	1 см  со см см	1 •СО
		3.2						
		3.1						
	Трудоемкость	2.4	см г— ем	г— со со	1— Т—1 CD 1—< г—< 1	1 см см ‘*г СМ см	1—к 07 "со 1—1 <м	сс>
		2.3						
		2.2						
		2.1						
	Применимость метода	!	1-4	(N Т-И	1 Г-Н со см см	1 г-Н см 00 см со	1 W—1 см 00 со см	Г—| см 00 см 00	1 >ОО
		1.3						
		1.2						
		п						
	Полирование		Механическое Электролитичес- кое Химическое Эл сктролитическо- механическое Химико-механи- ческое					
	л Ч го	к
о о 04	= S R	X о к	о	* д <U Ф Е- — «	X
88 S5 § ДЙ S S Ч	ф •&	S X С £ W а я х ч 2 х	£ < S7
СО СО	о	о	ф ф ф о Г? ф
Ф ф о О л	о.	2 л л Ч 2 л s
XX аса о	X	хООлнО >э
	э О			о ф		
				3 3		Е-
	и. Н			X X		ф
	к к			л л		
	X S		02	г: ч к		а
	Л CL		3	Го Го га		
	к с ° £	X та	X д 0	S S И X X п	к го	и г-
О Ф о и CQCQ	сз cd	Ч го	X С2 о	X х °- S Ж Q :>:>£	Ч го S	О О
152
постановки задачи. Поскольку полирование в большинст-
случаев проводится в несколько этапов, нередко при-
меняют последовательно один метод за другим.
Механическое полирование. В гл. 3 указывалось на то,
что механическое полирование можно рассматривать как
разновидность обработки резанием. Очевидно, что реша-
ющее различие между процессами, происходящими при
шлифовании и при механическом полировании, состоит
в том, что шлифование про-
изводится инструментом с v
прочно компактированным
абразивным материалом,
тогда как полировальный
инструмент состоит из носи-
теля полирующего средства
и абразивной суспензии или
пасты. При величине зерна 1000	100	10	1	0.1
мкм невозможно из-	d, мкм
готовить шлифовальный ин-
струмент (шлифовальную
бумагу), который бы обес-
Рис. 4 47. Зависимость съема мате-
риала v от величины абразивного
зерна d при переходе от шлифова-
ния к полированию (1)
печил постоянное уменьше-
ние шероховатости до полу-чения достаточной гладкости
поверхности образца. На рис. 4.47 показан съем материа-
ла образца в зависимости от величины свободно переме-
щающегося абразивного зерна, начиная с которой можно
говорить о полировке. Такое представление создает впе-
чатление, что полирование является более тонким шли-
фованием при величине абразивного зерна <5 мкм. То,
что при этом перемещение абразивного зерна равносиль-
но смене инструмента и поэтому здесь действует другой
принцип, остается вне поля зрения.
Исследованиями установлено, что при механическом
полировании выглаживание шероховатой поверхности
металла происходит преимущественно путем пластиче-
ского течения при минимальном съеме материала. Уча-
стки поверхности, выступающие выше среднего уровня,
вдавливаются во впадины. Если объем выступов превы-
шает объем впадин, то возникает волнистая поверхность.
Высокое давление и местные температурные пики, а так-
же химические реакции приводят к структурным изме-
нениям в веществе, непосредственно прилегающем к ак-
тивной зоне и представляющем собой уже упоминав-
шийся слой обработки (см. гл. 3).
153
Результат полирования зависит от материала обра3.
ца, его предварительной обработки, полировального ин.
струмента, включая соответствующие приборы и воз-
можные параметры обработки, такие как относительная
скорость, давление прижима, тип суспензии или пасты
продолжительность обработки и окружающие услови/
Желательным было бы сглаживание поверхности толь-
ко за счет съема материала без пластической деформа-
ции. Эта цель при применении всех апробированных
материалов, накопленных знаний, приемов и приспособ-
лений достигается лишь частично. Механически отполи-
рованная поверхность имеет искаженный (наклепанный)
слой (слой обработки), который в одном случае не ме-
шает наблюдению и оценке структуры, в другом—дол-
жен быть удален электрохимическими или химическими
методами.
Таким образом, механическое полирование в метал-
лографии представляет собой микрогеометрическое сгла-
живание плоской металлической поверхности при од-
новременном удалении искаженного при предшествую-
щей обработке слоя за счет воздействия относительно
подвижного, слабо связанного с носителем с помощью
жидкого или пастообразного вспомогательного вещества
абразивного материала, с использованием давления,
с целью уменьшить шероховатость и оставить незначи-
тельный слой с искаженной структурой.
Абразивные материалы, суспензии, пас-
ты. Хотя описанные выше абразивные материалы для
шлифования и притирки по своему химическому соста-
ву и структуре идентичны обсуждаемым здесь абразив-
ным материалам для полирования, но отличаются от них
величиной и формой зерна, распределением по разме-
рам и механизмом съема, поэтому целесообразно рас-
смотреть их самостоятельно.
Абразивные материалы чаще всего продаются в го-
товом к употреблению виде и всегда вместе со связую-
щим материалом, представляя, собственно, полирующее
средство. Из многообразия ранее употреблявшихся по-
лирующих средств в настоящее время остались лишь не-
многие, имеющие достаточно универсальное применение.
Такие абразивы, как «американский триплет» (SiO2+
4-А120з), «венская известь» (CaO + MgO), «парижская
охра» (Fe2O3) и «полировальная зеленка» (Сг2О3), поте-
ряли свое былое значение при изготовлении шлифов. Ут-
154
вердились или же были внедрены в металлографию такие
материалы, как А120з, MgO и алмаз. Характерные свой-
ства этих абразивных материалов представлены в табл.
4.23.
Таблица 4.23. Свойства абразивных материалов для полирования
Материал	Кристалли- ческая форма		р, г/см3	Твердость		Наимень- шая вели- чина зер- на, мкм
				по Моосу	по Розивалю	
Глинозем	кубич.	1200	3,47	8	175	0,05
Y-A12O3 CZ-AI2O3	гексагон.	2050	3,91	9	1000	0,3
Магнезия MgO	гексагон.	2800	5,8—6,9	6—7	37—120	0,08
Алмаз С	кубич.	3700	3,51	10	140 000	0,2
Важнейшим абразивным материалом благодаря низ-
кой стоимости и универсальной применимости при про-
стоте обращения является глинозем (корунд). Он упот-
ребляется в виде белого порошка, пасты или суспензии.
Во многих странах полирующие средства на основе гли-
нозема изготавливаются специально для применения в
металлографии. Способность к сглаживанию и съему
слоя у полирующих средств на основе глинозема зави-
сит не только от формы зерен и распределения по раз-
мерам, но и от относительной доли двух кристалличе-
ских модификаций а- и у-А120з, а также от склонности
к агломерации (слипанию). Понятие глинозем охваты-
вает несколько модификаций А120з и ничего не говорит
о чистоте вещества. Качество полирующего глинозема
очень сильно зависит от исходного материала и техно-
логии изготовления. Смеси чистых гидрооксида алюми-
ния и растворов солей алюминия в несколько этапов по-
следовательно термически обезвоживаются и затем пе-
реводятся в обладающую полирующими свойствами
а-моднфикацию. Модификация у-А12Оз устойчива меж-
ду 800 и 1000 °C, выше 1000 °C начинается ее превраще-
ние в а-А12О3. Еще более высокая температура приво-
дит к спеканию. Превращение у-А120з в а-А12О3 проис-
ходит в некоторой температурной области. Поскольку
технически трудно обеспечить по всему объему тигля
постоянную температуру, готовый продукт всегда пред-
ставляет собой смесь обеих модификаций в разных до-
155
левых отношениях и с разной величиной зерна. Добав-
кой так называемых минерализаторов можно включить
в кристаллы глинозема другие металлоксиды и, тем са-
мым, изменить его абразивные свойства.
Изготовители полировального глинозема редко дают
параметры, характеризующие полирующие свойства их
продукции, так что потребители вынуждены сами про-
верять ее пригодность. Регламентирование величины
зерна недостаточно и ненадежно. Лучшую информацию
дают кривые распределения размеров зерен (рис. 4.48),
Рис. 4 48. Кривая распределе-
ния размера зерна {d — эквива-
лентный диаметр сферы) поли-
рующего глинозема № 1 и № 2
(т— относительная масса, %)
однако слипание частиц может внести трудности в из-
мерения. Исследования с помощью растрового электрон-
ного микроскопа дают сведения о форме зерен и о склон-
ности к агломерации.
Обычно используются три сорта глинозема в виде
водных суспензий для разных материалов. Наиболее ха-
рактерным отличительным признаком суспензии явля-
ется величина осадка за 24 ч. В зависимости от этого
различают три сорта с возрастающей от первого к треть-
ему сорту долей мелкого зерна. Величина pH суспензии
может меняться от 6,5 до 8. Для употребления суспен-
зия далее разбавляется дистиллированной водой. При
полировании материалов, чувствительных к коррозии»
нужно поддерживать pH = 7 добавлением буферных
растворов или изготавливать безводные суспензии. Для
этой цели применяются высокомолекулярные спирты
или легкие масла.
Для полирования алюминиевых и магниевых спла-
вов применяется магнезия, жженый оксид магния
в виде белого, рыхлого мелкозернистого порошка. Он при-
обретает кристаллическую форму при отжиге с мине-
рализаторами. Сравнительно низкая твердость ограни-
чивает область его применения. В воде или во влажном
воздухе он образует гидрооксид магния, который в при-
156
гтствии СО2 превращается в твердый грубозернистый
с^рбонат, непригодный для металлографических целей.
Иногда в качестве абразивных материалов для ме-
ханического полирования металлографических шлифов
рекомендуются другие оксиды металлов. Фирма «Bueh-
]еГ» (США) предлагает суспензию из оксида церия СеО2,
фирма «Leco» (США)—смеси оксидов под коммерче-
ским названием «С—RO» (СеО2, а-А120з, Сг20з) и «Fi-
nish-Pol» (СеО2, а-А12О3, Fe2O3). Кунс провел сравне-
ние мелкозернистого глинозема для полирования с на-
званными смесями оксидов и отметил их хорошее поли-
рующее действие.
Применение в промышленности природных алмазов
привело, начиная с 1945 г., к использованию их после
соответствующего измельчения для приготовления шли-
фов. Такие свойства алмаза, как высокая температура
плавления, многогранная форма с острыми режущими
кромками, высокая твердость и низкий коэффициент
трения в паре с металлами, делают его перспективным
абразивным материалом для обработки наиболее труд-
но полирующихся металлов. Алмаз применяется в ви-
де пыли или порошка.
Гранулят алмаза может быть классифицирован по
номинальной величине зерна до 0,2 мкм с относительно
узким разбросом по величине зерен. Из-за преимущест-
венно режущего действия алмаз применяется прежде
всего для предварительного и промежуточного полиро-
вания всех материалов, реже для окончательного поли-
рования. Существуют три оптимальных диапазона ве-
личин зерен: для предварительного полирования от 7 до
5 мкм, для промежуточного — от 3 до 2 мкм, для окон-
чательного— <1 мкм (не для мягких, материалов). Из
рис. 4.49 видно, какое значение имеет возможно более
равномерная величина и форма зерна в сопоставлении
a	d"
Рис. 4.49. Действие абразивных материалов с узким (а)
и широким (б) допуском на размер фракции:
1 — образец: 2 — абразивный материал; <3 — носитель по-
лирующего средства
157
с порошком, имеющим широкий допуск по размера^
фракций. Наиболее крупные зерна вызывают появление
глубоких рисок, тогда как мелкозернистая составляю-
щая является, по-существу, неэффективным и дорогим
«наполнителем». Чтобы можно было использовать от-
личные полирующие свойства алмазного порошка — вы-
сокую скорость съема металла при малой величине зеи-
на и заметное улучшение качества поверхности — при
рядовых исследованиях для всех материалов, нужно
сделать алмазное полирующее средство более удобным
для применения. Первым шагом в этом направлении
было изготовление пасты с частицами алмаза и разра-
ботка технологии полирования с взаимно согласован-
ными параметрами. С начала 60-х годов к природным
алмазам добавились синтетические алмазы нескольких
сортов, благодаря чему появилась возможность опти-
мального выбора.
Алмазные полировочные пасты являются высокока-
чественным полирующим средством. Государственный
и отраслевой стандарты ГДР гарантируют их стабиль-
ное качество. Не все предлагаемые алмазные пасты
равноценны и пригодны для применения в металлогра-
фии. Для паст новых марок рекомендуется проверка
качества при практическом полировании.
Алмазные пасты советского производства, которые
продаются в ГДР, годятся для механического полирова-
ния металлографических шлифов. Они изготавливаются
из алмазного микропорошка по ГОСТ 9206—70 марок
AM (природный алмаз) или ASM (синтетический ал-
маз) и обладают нормальными абразивными свойства-
ми. Качество оценивается по фракции зерна, режущей
способности и шероховатости обрабатываемой поверх-
ности. Полировочные пасты по TGL RGW 206—75 ха-
рактеризуются:
—	видом алмазного микропорошка (AM или ASM);
—	зернистостью (диапазон основной фракции, на-
пример, 7/5 мкм);
—	концентрацией (массовой долей алмазного по-
рошка в пасте; N—низкая, М — средняя, И—высокая
концентрация; доля зависит от величины зерна);
—	растворимостью (W7 — смывается водой, О — смы-
вается органическим растворителем, WO— смывается
водой и органическим растворителем); •
консистенцией (м — в виде мази, т — твердая)-
J58
Пасты поставляются в тюбиках или распылителях
емкостью по 5, 10, 20, 40 или 80 г, окрашенных в зави-
симости от сорта. Срок годности при хранении в сухом
помещении в герметичной упаковке и /<30пС превыша-
ет два года. Пример обозначения: ASM 7/5 RWM TGL
rGW 206—75.
Носитель полирующего средства. Поли-
рующее средство и его носитель вместе составляют по-
лирующий инструмент. Если полирующие средства бла-
годаря фундаментальным научным исследованиям пред-
ставлены в достаточном ассортименте, то в области
носителей полирующих средств, как и прежде, преоб-
ладает эмпирический подход. Причинами этого являют-
ся неизученность собственно процесса полирования,
многообразие задач, широкий ассортимент материалов
и то обстоятельство, что с предложенными или выбран-
ными самостоятельно носителями «что-то получается».
Хотя могут быть учтены все требования к свойствам
материала, однако материала, полностью им соответст-
вующего, нет. Носитель полирующего средства должен
обеспечить равномерное распределение абразивного ма-
териала в виде суспензии, пасты или порошка по по-
верхности и слабо его удерживать, а также обеспечи-
вать процессы съема и выглаживания металла, не уча-
ствуя непосредственно в этих процессах. Это требует,
с одной стороны, профилированной или структурирован-
ной поверхности, механической прочности, эластично-
сти и устойчивости по отношению к применяемым сус-
пензиям, реагирующим и очищающим жидкостям, с дру-
гой стороны, — стабильности формы и размеров, плот-
ности против проникновения полирующего средства,
а также высокой способности к поглощению отходов об-
работки (микростружки).
Вид носителя определяется в основном материалом
образца, полирующим средством и способом обработки.
Для выбора носителя целесообразно классифицировать
обрабатываемые материалы. Для грубой, но практичес-
ки применимой оценки достаточно деления на твердые,
средней твердости, мягкие и комбинированные материа-
лы, причем под комбинированными подразумеваются
композиционные материалы. В отношении способа об-
работки следует различать чисто механическое, химико-
механическое или электролитическо-механическое поли-
рование. На основании этих критериев можно составить
159
Таблица 4.24. Группы применения металлографических носителе
полирующих средств
Характер и стика материала	Механическое полирование						Электролита ческо-механи. ческое, химнкл. механическое полирование	
	Суспензия оксидов металлов, зерно			Алмазная паста, пыль, зерно				
	грубое 1	среднее 2	тонкое 3	грубое 4	среднее 5	тонкое 6	без добав - ки сус- пензии 7	с добав- / кой сус- / пензни 8 /
Твердый 1	1.1	1.2		1.4	1.5	1.6	1.7	1.8
‘Средней твер- дости 2	2.1	2.2	2.3	2.4	2.5	2.6	2.7	2.8
Мягкий 3	—	3.2	3.3	 	3.5	3.6	3.7	3.8
Композит 4	 	4.2	4.3	4.4	4.5	4.6	—	—
представленную в табл. 4.24 схему групп применимости
в металлографии носителей полирующих средств. Ста-
дии предварительного, промежуточного и окончательно-
го полирования выражены через качественную характе-
ристику величины зерна абразивного материала — гру-
бое, среднее и тонкое. Отдельные поля таблицы
однозначно характеризуются комбинацией чисел. Поля
с прочерками означают, что случаи применения редки
или отсутствуют. Носители полирующих средств при из-
готовлении шлифов преимущественно представляют со-
бой текстильные плоскостные структуры, реже — ком-
пактные, твердые материалы, хотя последние имеют
большое значение для специальных материалов; носите-
ли шлифующих средств в равной мере служат и для
полирования. Текстильными материалами для носите-
лей полирующих средств являются ткани, трикотаж, не-
тканые и комбинированные материалы. Они состоят из
натуральных или искусственных волокон, собранных
в нити или пряди и затем скрученных. Для достаточно
полного описания ткани или трикотажа необходимы
данные о материале волокна, виде нити, тонкости и скру-
ченности нитей, числе нитей, плетения и поверхностной
массе. Материалом волокон могут быть хлопок, шерсть,
натуральный шелк, вискозное волокно, полиамид, поли-
эстер и поливинилхлорид. Чаще всего пряди, являющие-
ся отдельными или элементарными нитями, свиваются
и одинарно- или многократно скрученные жгуты. Тер-
160
мйн «тонкость» характеризует толщину нити, пряди
и задается в тексах. Текс представляет собой отнесен-
ную к длине массу волокна; один текс равен 1 г на
1000 м. Число нитей является мерой плотности ткани
н задается отдельно для нитей основы и утка в Fdnldrn.
решающее влияние на полирующую способность ока-
зывает вид плетения, под которым понимают расположе-
ние перекрещивающихся (чаще всего под прямым уг-
лом) систем нитей. Основными видами плетения явля-
ются полотно, саржа и атлас (сатин) (рис. 4.50).
у трикотажа переплетена одна нить или система нитей.
Рис. 4.50. Основные виды плетения ткани:
а — холст; б — саржа; в — атлас
Особый вид текстильных материалов представляют
ворсистые ткани. Они применяются преимущественно
для промежуточного и окончательного полирования. Это
ткань или трикотаж с коротким вертикальным ворсом,
который иногда называют бархатом. При ткании или
вязании трикотажа на поверхности образуются свобод-
ные петли, которые или остаются петлями, или впослед-
ствии разрезаются. В зависимости от системы волокон,
образующей петли, различают основной или уточный
бархат, а в зависимости от материала волокна — шел-
ковый, хлопчатобумажный, шерстяной или полиамид-
ный бархат.
Аналогичными полирующими свойствами обладает
совершенно по-другому устроенный флок-бархат (Flock-
samt, пушистый бархат). Его можно рассматривать как
текстильный композиционный материал. На плотную
Н—34
161
тканевую основу с одной или двух сторон наносится
клеевой слой. В клейкую поверхность с помощью элек.
тростатического поля «втыкаются» короткие текстиль-
ные волокна, так что образуется плотный ворс. Если эти
волокна ворса были нарезаны одинаковой длины (для
металлографических целей около 0,3—1,0 мм), то полу-
чается резаный флок (Schnittflock), при измельчении
и рассеивании получается тонкий флок (Mahlflock),
имеющий неодинаковую длину ворса. Такая технология
изготовления создает наилучшую возможность для до-
стижения соответствия носителя полирующего средства
задачам полирования. Ворс может варьироваться по
материалу волокна, тонкости и длине. Ткань основы
определяет пластичность и прочность этого композита.
Клеевой слой препятствует проникновению полирующе-
го средства через ткань, благодаря чему поддерживают-
ся постоянные концентрация и вязкость полирующего
средства. Носитель из флок-бархата пригоден для ра-
боты со всеми полирующими средствами в виде мелко-
зернистых и среднезернистых фракций.
Другая возможность изготовления ворсистого носи-
теля заключается в том, что поверхность гладких тек-
стильных материалов делается шероховатой механичес-
ким методом (вельветон, вельвелан, бархент).
Прочёс (нетканый материал) представляет собой
текстильный материал, получаемый из неупорядоченно
расположенного штапельного волокна путем сварки или
с помощью клеящих добавок (с наполнителем или без
него). Прочес также дает хорошую возможность при-
способления его к задачам полирования путем варьиро-
вания материала волокна, плотности, вида и количества
связки, а также структуры поверхности. Особым видом
прочеса является валяный фетр. При этом роль упроч-
нителя играет роговое вещество кератин. Известен так-
же тканый фетр из шерсти.
Химизация текстильной промышленности открыла
новые возможности для изготовления носителей поли-
рующих средств. Так, например, можно ткань или фетр
покрывать одним или несколькими слоями полимерной
пленки, а затем придавать ворсистость, при этом обра-
зуются открытые ячейки микропор, которые удержива-
ют полирующее средство и продукты истирания. В этом
случае материал пленки вместе с суспензирующей жид-
костью или добавкой, улучшающей скольжение, должен
162
быть особенно согласован с поведением металла при ис-
тирании.
Такие материалы для носителей на основе искусст-
венной кожи чаще всего покрываются полиуретановы-
ми композициями.
Другой композиционный носитель полирующего
средства представляет собой активный поверхностный
слой плотно сплетенной ткани из металлической прово-
локи, сотканной полотняным плетением. Он пригоден,
конечно, только для твердых материалов и для улучше-
ния сцепления кромок стальных образцов с покрытия-
ми. В патентной литературе описаны также другие но-
сители для специальных целей. В этих носителях абра-
зивные материалы заключены в самом носителе или за-
ранее нанесены на его поверхность.
Поскольку до сих пор не
проводилось систематических
разработок носителей полирую-
щих средств для металлогра-
фии, подходящие материалы
подбирались из продукции тек-
стильной, бумажной промыш-
ленности и производства коже-
заменителей и приспосаблива-
лись в качестве носителей по-
лирующих средств. С течением
времени требования к носите-
лям повышались, соответст-
венно изыскивались пути их
реализации. Проведены пер-
вые исследования на растро-
вом электронном микроскопе
для объяснения связи рекомен-
даций по применению со струк-
турой носителей.
Металлографические носи-
тели полирующих средств при-
клеиваются или натягиваются
на ровный рабочий диск поли-
ровальной установки. Только
в простейшем случае они со-
стоят из собственно текстиль-
ного носителя (сукна). В со-
ответствии с современными тре-
Рис. 4.51. Строение металлогра-
фических носителей полирую-
щего средства:
а — однослойные;	б—д — мно-
гослойные; в, д — с клейкой
обратной стороной; 1 — рабо-
чий слой; 2 — промежуточный
слой; 3 — дублирующий слой;
4 — клеевой слой; 5 — защитная
бумага
11*
163
Рис. 4.52. Внешний вид металлографических носителей полирующих средств:
с валяное сукно (нетканый материал), Х100, б — слой ворса флок бархата,
Х100; в — ткань из полиамидного шелка (саржа) с алмазными зернами,
Х200; г — ткань из полиамидного шелка со шлаком, X10Q
бованиями носитель должен быть многослойным. Ниж-
няя сторона участвующей в полировании ткани может
быть покрыта тонким слоем пластика или склеена дру-
гой тканью. Это делается для того, чтобы сделать носи-
тель менее проницаемым для жидкости и размерно-ста-
бильным. Для склеивания на обратную сторону носителя
накладывается клейкая пленка, покрытая перед употреб-
лением силиконовой защитной бумагой. Возможные ва-
рианты строения металлографического носителя поли-
рующего средства показаны на рис. 4.51.
Приведенные в табл. 4.25 указания по выбору носи-
теля полирующего средства в соответствии с установ-
ленными в табл. 4.24 группами применения носят толь-
ко рекомендательный характер и используют объяснен-
ные выше понятия и характеристики.
На рис. 4.52 (а—г) показано, как выглядит поверх-
ность носителей.
164
Примечание: АП —полиамид; В — вискоза; Ш — шерсть; НШ — натуральный шелк; X — хлопок; ПВХ — поливинилхло-
рид; ПУ — полиуретан
165
рис. 4.53. Дефекты полировки при од-
нообразном движении образца относи-
тельно полировального инструмента:
а — «метла»; б — «запятая»; в — «ко-
мета»; / — направление полирования;
2 — дефект
Рис. 4.54. Полирование на вращаю-
щемся круге:
а — зависимость линейной скорости от
радиуса; б — направление движений
при ручном полировании
Пол ированне ца
вращающемся к Р у-
г е. Необходимое для ме-
ханического полирования
относительное движение
поверхности образца и
полировочного инструмен-
та создается с помощью
вращения горизонтально
расположенного полиро-
вального круга, на кото-
ром укреплен носитель
полирующего средства.
Полирующее средство в
виде суспензии или пас-
ты подается и распреде-
ляется по поверхности но-
сителя через определен-
ные интервалы времени
или за один раз. Образец
прижимается и передвига-
ется по полировальному
кругу вручную или с по-
мощью разнообразных
держателей.
Известно, что матери-
алы с различной структу-
рой полируются по-раз-
ному. При полировании
структуры с небольшими
включениями второй фа-
зы могут возникнуть труд-
ности. Свободно переме-
щающиеся абразивные
зерна могут явиться при-
чиной дефектов шлифа в
виде царапин или «ко-
метных хвостов» (рис.
4.53). Для предотвраще-
ния этого необходимо,
чтобы на вращательное движение полировального круга
накладывалось движение образца. При ручном переме-
щении образца от середины круга к периферии относи-
тельная скорость возрастает линейно от нуля до макси-
165
мума:
v = 2лг-и.
(4.1)
В табл. 4.26 даны значения разности скоростей меж-
у серединой и краем в зависимости от числа оборотов
Таблица 4.26. Зависимость Av для образца, движущегося от края
к центру, при ручном полировании от диаметра и скорости вращения
рабочего диска
D*, мм	Av, м/с, при числе оборотов диска					
	100	200	300	400	500	1000
200	0,83	1,67	2,52	3,35	4,18	8,38
250	1,10	2,20	3,30	4,40	5;50	11,20
200	1,37	2,72	4,08	5,45	6,80	13,62
* Полезная ширина диска: 10<6<(1/20—10) мм
п и диаметра полировального круга D [они подсчита-
ны с учетом расстояния 10 мм от центра и края круга
(рис. 4.54, а)]. Обычно образец равномерно перемещает-
ся по полировальному кругу (рис. 4.54,6), его траекто-
рией может быть окружность, эксцентричная кругу. При
этом во время полирования относительная скорость поч-
ти одинакова. Она увеличивается, когда образец дви-
жется навстречу вращению круга, и уменьшается, когда
их направления совпадают. Радиальные перемещения
приводят к возрастанию и снижению скорости от макси-
мума к минимуму. При движении образца по «восьмер-
ке» встречное и сопутствующее направления постоянно
сменяют друг друга, так что возникает повторяющийся
цикл изменения скоростей. Изменений направления дей-
ствия силы в плоскости полирования не происходит до
тех пор, пока линейная скорость вращения круга боль-
ше, чем скорость движения образца в той же точке. В та-
ких случаях образец надо время от времени поворачи-
вать вокруг его оси, чтобы избежать однонаправленного
полирования. Необходимое изменение направления силы
трения происходит тогда, когда оба движения имеют
примерно одинаковую скорость, образец перемещается
по траектории большого диаметра и движение образца
направлено против вращения круга. Следует избегать
резких изменений направления движения образца, воз-
никающих, когда диаметр траектории образца больше
167
половины ширины круга и проходит эксцентрично через
его центр.
Механическое полирование проводится аналогично
шлифованию в несколько ступеней, с уменьшением раз_
мера абразивного зерна. При двух — трех ступенях их
называют предварительным, промежуточным или окон-
чательным полированием (или грубым и тонким полиро-
ванием).
Цель предварительного полирования заключается
в возможно большем съеме материала, чтобы с уверен-
ностью удалить оставшийся от предшествующего вы-
равнивания слой обработки и устранить бороздки от
шлифовки и кратеры от доводки. Наиболее подходящим
средством является алмазная полировочная паста или
алмазная суспензия со средним размером зерен от 5 до
7 мкм на ровном, гладком, обеспечивающем процесс ре-
зания, и по возможности неподатливом носителе с отно-
сительно быстро испаряющейся добавкой, улучшающей
скольжение. Скорость резания и давление на образец
могут быть высокими, если обеспечен хороший отвод
возникающего при трении тепла и не происходит замет-
ного повышения температуры образца. Годятся металли-
ческие композиционные доводочные круги или металли-
ческие полировальные круги (из бронзы или алюминие-
вых сплавов), обтянутые тонким носителем полирую-
щих средств.
Как видно из табл. 4.27, при использовании таких
абразивных материалов, как корунд или карбид крем-
ния, также можно получить большую скорость съема,
однако качество образца при предварительном полиро-
вании с помощью алмазной пасты явно лучше.
Окончательное полирование должно обеспечить пол-
ное удаление всех неровностей, полученных при предва-
рительном полировании, и при этом не «выполировать»
ни хрупкой или мягкой фаз, ни нанести новых рисок.
Трудность достижения этой цели тем больше, чем гетеро-
геннее и мягче материал образца и чем выше требования
к качеству шлифа. Поэтому в наиболее сложных случаях
прибегают к промежуточному полированию. Для этого
годится алмазная паста с зернистостью 2—3 мкм на сук-
не саржевого плетения и полировочный глинозем с зер-
нистостью от 0,3 до 1 мкм на тонком флок-бархате или
вельветоне. При окончательном полировании должно быть
более точное соответствие полирующего инструмента за-
168
Таблица 4.27. Скорость съема при механическом полировании
Обрабатыва емый материал	Полирующее средство		Носитель полирую- щих средств	Скорость съема, мкм/мин
	тип	зернис- тость, мкм		
А1	Алмазная	8/4	Синтетический	9
Cd Си Mg Ni Zn CuZn40 Сталь 150HV 250HV 800HV X8CrNil88 CuZn30	паста SiC	10—20	шелк Сукно	14 11 16 0,3 12 15 1,2 1,2 1,2 1,1s 3 20
St37 200HV	(X-AlgOg у-А120з MgO Алмазная паста Алмазная паста	10—20 0—1 0—0,3 0—0,1 8/4 1/0 7 3 1	Полотно Сукно Полотно Полотно Синтетический шелк Нейлон Синтетический шелк Синтетические ткани: средней жестко- сти жесткая средней жесткости жесткая средней жесткости жесткая	20 20 20 4 2 1,£ 0,3' 13 29 4 1,2' 0,4 0,65 0,2 0,55 0,22 	
даче приготовления образца. Твердые материалы могут
окончательно полироваться более тонкой алмазной пас-
той (0,2—1 мкм) с применением эмульсий на бархатис-
тых носителях. При полировании мягкого и средней твер-*
Дости материалов алмазной пастой трудно избавиться от
рельефа. Их следует обрабатывать мягко работающими
суспензиями. Суспензии мелкозернисты (<0,1 мкм). и в
случае глинозема имеют высокое содержание у-Л12Оз.
169
Магнезия годится для полирования алюминия, магния
и других мягких материалов. При этом следует помнить
о ее особенности — склонности образовывать карбонаты
Суспензию MgO следует использовать только свежепри-
готовленной. Если порошок хранился без предохранения
от доступа воздуха, то его следует отжечь при 800—
1000°C для разложения карбонатов. Отожженный про-
дукт толкут в фарфоровой ступке и затем просеивают
через мелкоячеистую ткань из металлической проволоки.
Приготовленный таким образом порошок можно запасать
в полиэтиленовые мешочки для последующего порцион-
ного использования.
Метод нанесения полирующего средства на носитель
зависит от его вида. Абразивные материалы бывают дис-
пергированы в виде порошка, пасты или суспензии. По-
лирующий порошок может быть равномерно нанесен на
медленно вращающийся, предварительно смоченный под-
ходящей жидкостью полировальный круг с помощью рас-
пылителя (солонки, пудреницы). Кругообразным движе-
Рис. 4.55. Нанесение полирующего средства на носи-
тель;
а — с помощью шприца; б — распределение пальцем
нием пальцев или вспомогательного образца полирую-
щий порошок и жидкость тщательно перемешиваются
и втираются в носитель. При таком методе трудно до-
биться определенной заданной концентрации. Паста из
тюбика или шприца наносится зигзагообразными линия-
ми (рис. 4.55) на смоченный, но неподвижный носитель,
а затем равномерно распределяется пальцами по поверх-
ности. Лучшее распределение пасты по кругу достигает-
ся, если паста наносится вдоль нижней скошенной кром-
ки скребка из листовой резины, который в наклонном
положении передвигается вперед — назад в радиальном
170
направлении по медленно вращающемуся кругу. Такое
приспособление может быть легко изготовлено самосто-
ятельно. Алмазные пасты требуют экономного дозирова-
ния. Чтобы добиться равномерного съема металла в тече-
ние длительного времени, нужно задавать все количество
пасты не сразу, а многократно малыми дозами через ко-
роткие промежутки времени.
Скорость съема и шерохо-
ватость уменьшаются со вре-
менем. Это можно объяс-
нить тем, что абразивные
зерна под давлением поли-
руемого образца глубже
вдавливаются в носитель
и покрываются шламом. Ес-
ли при заметном ухудшении
полирующего действия доба-
вить небольшое количество
пасты, то первоначальная
скорость съема почти вос-
становится (рис. 4.56). Этот
процесс может быть повто-
Рис. 4.56. Скорость съема и качест-
во поверхности в зависимости от
продолжительности полирования
при однократном (/) и многократ-
ном (2) добавлении полирующего
материала
рен только до заполнения свободного пространства
шламом. После этого носитель должен быть регенериро-
ван путем растворения металлических частиц шлама1
в 5—8 % водном растворе соляной кислоты или заменен.
Регенерировать можно только кислотостойкие однослой-
ные носители.
Проще всего пользоваться готовыми к употреблению
суспензиями. Алмазная аэрозоль как раз и является та-
ким полирующим средством. После встряхивания и на-
жатия головки баллончика конусообразная распыленная
струя с некоторого расстояния направляется на вращаю
щийся полировальный круг. Расстояние и продолжи-
тельность распыления устанавливаются опытным путем.
Обычные суспензии металлооксидов очень концентри-
рованы и перед употреблением должны быть разбавлены
дистиллированной или деионизированной водой. На круг
суспензии наносят с помощью капельницы или пульвери-
затора; при этом целесообразно предварительно смачи-
вать круг суспензирующей жидкостью. Подача осуще-’
ствляется к центру круга. Благодаря центробежным си-
лам и движению образца суспензия перемещается
к периферии круга и сбрасывается с него, если скорость
171
вращения велика и отсутствует бортик по краю круга
Чтобы исключить непосредственное воздействие носи-
теля полирующих средств на поверхность образца, Саму-
эльс предложил метод скольжения, который состоит
в том, что вязкая паста наносится толстым слоем на бар-
хатистый носитель, и образец с небольшим давлением
прижима может скользить по этому слою пасты, не со-
прикасаясь с носителем. Скорость съема при этом очень
мала, но на поверхности образца исчезают все риски.
Лучшие результаты получаются с магнезийными пастами.
Вспомогательными материалами при механическом
полировании являются добавки для улучшения скольже-
ния (пластификатор, лубрикатор, ожижитель) алмазных
абразивных материалов и добавки для суспензий, изме-
няющие их свойства в желаемом направлении. Уже ос-
нова алмазных паст и суспензирующие жидкости пред-
ставляют собой вспомогательные материалы. В алмаз-
ных полирующих пастах основа, представляющая смесь
различных веществ, обеспечивает в течение длительного
времени равномерное распределение абразивного порош-
ка в тюбике или в шприце, облегчает нанесение и рас-
пределение его на круге, поддерживает процесс съема
и способствует ускорению полирования по сравнению
с алмазной суспензией (пылью).
Главной задачей добавок, улучшающих скольжение,
является уменьшение трения и отвод тепла. Поэтому до-
бавки должны быть такими, чтобы основа пасты оста-
валась пластичной и не твердела, образец не плава i на
носителе и в то же время не имел сухого контакта с аб-
разивными зернами; добавки ни в коем случае не дол-
жны повреждать полировального инструмента (расслое-
ние, набухание, химическая реакция). Поэтому хорошие
пластифицирующие добавки являются жидкими смесями,
составленными из различных спиртов, испарительная спо-
собность которых соответствует сроку годности пасты.
Хорошее улучшение эффекта скольжения дает примене-
ние водно-масляных эмульсий. Их дозировка должна
быть такой, чтобы носитель полирующего средства был
дишь слегка влажным. При обильных добавках процесс
полирования ухудшается. При оптимальной степени
влажности пленка, покрывающая образец, должна ис-
паряться, если на нее слегка подуть, через 3—5 с. Невы-
сыхающая добавка образует со шламом слой смазки, ко-
торый заполняет пустоты в носителе, делает его жестким,
172
й в результате полирующий инструмент преждевременно
становится непригодным.
В водные суспензии иногда добавляют мыльный раст-
вор, буферные растворы и травящие вещества. Кроме
того, могут применяться стабилизаторы суспензий, анти-
вспениватели или антифризные добавки. Мыльные ра-
створы уменьшают контакт с носителем и содержат по-
верхностно-активные вещества. Функция буферных
растворов заключается в поддержании величины pH —7,
чтобы исключить электрохимические реакции с образ-
цом. Можно сделать так, чтобы металлический полиро-
вальный диск через носитель и суспензию электролитиче-
ски реагировал с образцом и вызывал коррозионные яв-
ления. Травители добавляют, чтобы повысить скорость
съема или изменить механизм съема. Практическое при-
менение этого метода описано дальше.
Относительная скорость, усилие прижима образца
и длительность полирования тесно связаны между собой
и решающим образом влияют на результаты обработки.
Величина усилия прижима и относительная скорость вы-
бираются в зависимости от материала и формы образца,
полировального круга, ручного или механического спосо-
ба полирования и требуемого качества шлифа. Число
оборотов круга является только грубой, качественной ме-
рой относительной скорости, так как при наложении соб-
ственного движения образца результирующая скорость
изменяется довольно сложным образом. Усилие прижима
можно заранее выбрать и реализовать только при исполь-
зовании держателя образца с нагрузочным устройством.
На рис. 4.57—4.59 обсуждаемые зависимости иллюстри-
рованы на конкретном примере. Для всех случаев их мож-
но оценить лишь как тенденции.
Вибрационное полирование. В отличие от
полирования при вращении движение поверхности образ-
ца относительно полирующего инструмента прп вибра-
ционном полировании создается с помощью вибрирующе-
го рабочего круга. Известны два основных принципа воз-
буждения колебаний. Принцип создания колебательного
перемещения образца по горизонтальному круглому ра-
бочему диску, подобный спиральному транспортеру, по-
ясняется рис. 4.60. На неподвижном основании на одина-
ковом расстоянии от вертикальной оси укреплены три или
четыре пакета плоских пружин, наклоненных под углом
^65°. Верхние концы этих пружинных пакетов скреп-
173
Рис. 4.57. Зависимость съема (ДА)
при полировании стали 90MnV8 от
числа оборотов круга л; длитель-
ность полирования 6 мин:
1 — алмазная паста 7/5, сила при-
жима Г=6Н; 2 — глинозем № 1,
F-9H
Рис. 4.58. Зависимость съема от си-
лы прижима:
1 — алмазная паста 7/5, сталь
C100W1, т=6 мин; 2 — глинозем
№ 1, сталь 90MnV8, т=4 мин
Рис. 4.59. Зависимость съема от
продолжительности полирования
при Г=6Н:
1 — алмазная паста 7/5, сталь
СЮОСгб; 2 — глинозем № 1, сталь
90MnV8
Рис. 4.60. Движение образца из-за спи-
ралевидного колебания рабочего дис-
ка при вибрационном полировании
лены с колебательной пластиной. В центре основания
находится электромагнит» сердечник которого жестко
связан с колебательной пластиной. При возбуждении
электромагнитом рабочий диск, укрепленный на колеба-
тельной пластине, совершает вынужденные периодичес-
кие колебания по спиралеобразной траектории А—В.
При движении рабочего диска вниз образец из-за инер-
ции отстает от его поверхности. Из положения 1 он за-
медленно приходит в положение 2. При движении рабо-
чего диска вверх образец из положения 2а скользит в по-
174
пожение 3 и совершает при этом элементарный ход. При
наблюдении кажется, что за цикл образец перемещается
из положения 1 в положение 3. Сумма всех элементар-
ных ходов b составляет эффективный путь скольжения.
Таким образом, в течение каждого периода колебаний об-
разец некоторое время «висит» в воздухе. Подробные
разъяснения о возбуждении колебаний и об устройстве
прибора приводятся в специальной литературе.
Своеобразие колебательного движения вызывает кру-
гообразное движение образца по большому кругу. Ско-
рость зависит не только от инерции образца и коэффици-
ента трения между полировальным инструментом и обра-
батываемой поверхностью, но, главным образом, от ам-
плитуды колебаний. Ее можно плавно регулировать с по-
мощью изменения энергии возбуждения. За меру скоро-
сти можно принять время полного обращения образца.
На рис. 4.61 показана зависимость времени обращения
Рис. 4.61. Время обращения образца по периметру
диска в зависимости от напряжения возбуждения
электромагнита при различной жесткости пружин г
и постоянном воздушном зазоре $=0,8 мм
образца от энергии возбуждения для различной жесткости
пружин (разной длины и числа пластин в пакете) при
постоянном воздушном зазоре. Связь между параметра-
ми нелинейная. Все кривые стремятся к постоянному ми-
нимальному значению периода обращения, который со-
ответствует максимальной скорости. Скорость обраще-
ния зависит, кроме того, от радиуса. Она возрастает, как
175
и при вращающемся круге, от центра к периферии. Вслед-
ствие конечных размеров образца это приводит к благо-
приятному для процесса полирования вращению образ-
ца вокруг собственной оси, которое, однако, тормозится
или даже может быть совсем подавлено трением образца
о бортик. Чтобы сделать второе движение вынужденным
были предложены дополнительный привод или держа-
тель образцов с зубчатым венцом, который бы прокаты-
вался между внутренним неподвижным и наружным под-
вижным штифтовыми кольцами. Для ускорения процесса
выглаживания образец нагружался дополнительной мас-
сой. Она представляла собой металлический цилиндр
с выемкой в торце, в которую на пластилине вдавливает-
ся образец; таким образом устанавливается оптимальная
общая масса.
Чтобы вибрационное полирование могло успешно кон-
курировать с вращательным, несмотря на явно большую
длительность, необходимо указать его преимущества;
—	на вибрационном приборе можно одновременно об-
рабатывать несколько одинаковых или разнородных об-
разцов;
—	нагружение образцов дополнительной массой, за-
грузка прибора, промежуточный контроль и снятие образ-
цов с обработки возможно в любой момент без останов-
ки прибора и опасности нарушения условий работы;
—	качество образца примерно такое же, как и при
вращательном полировании, если обработка ведется
с держателем, однако по сравнению с ручным полирова-
нием поверхность менее рельефна, кромки менее завале-
ны, хрупкие фазы сохраняются лучше;
—	полирующее средство используется интенсивнее;
корытообразная форма рабочего круга препятствует по-
терям абразивного материала, а благодаря колебаниям
он долго находится во взвешенном состоянии. Из пос-
леднего можно заключить, что агломераты абразивного
материала разрушаются;
— во время обработки шлифов прибор может быть
закрыт колпаком для предохранения от попадания пыли
на круг и от разбрызгивания суспензии. Поэтому вибра-
ционные приборы пригодны для применения в «горячих
ячейках» и в закрытых боксах с рукавами-перчатками;
—	согласно инструкции один сотрудник может одно-
временно обслуживать несколько приборов;
—	вибрационные приборы с электромагнитным воз-
176
буждением очень надежны в работе, не нуждаются в про-
филактическом ремонте, дешевы.
В принципе все поддающиеся механическому полиро-
ванию материалы можно обрабатывать вибрационным
методом. Размеры и форма образцов также могут варь-
ироваться в широких пределах, поскольку возможно ис-
пользование дополнительной нагружающей массы.
На начальной стадии внедрения вибрационной техни-
ки была сделана попытка вибрационного выравнивания
и шлифования на водостойкой шлифовальной бумаге, од-
нако из-за слишком низкой скорости съема от этой ме-
тодики отказались, за исключением некоторых специаль-
ных случаев. В настоящее время главной областью при-
менения вибрационного метода является полирование
многообразных групп материалов с суспензиями.
Недостатком метода несомненно является в три—пять
раз большая по сравнению с полированием на вращаю-
щемся круге длительность
обработки. Частично этот
недостаток преодолевается
путем одновременного поли-
рования нескольких образ-
цов (от 6 до 20 штук в зави-
симости от размеров прибо-
ра), конечно, если время не
является ограничивающим
фактором. Другим специфи-
чным для данного метода
свойством, ограничивающим
его применение, является
возможность возникновения
кавитационных явлений в
материале. Они проявляют-
Рис. 4.62. Кавитационные по-
вреждения поверхности стально-
го образца при вибрационном
полировании
ся в появлении микроскопических многочисленных почти
круглых темных пятен, которые выглядят как плоские
поверхностные язвы (рис. 4.62). Другие авторы также
сообщают о повреждении поверхности при вибрационном
полировании. В жидкости суспензии из-за колебательных
движений возникает кавитация, т. е. из-за уменьшения
давления при обратном ходе рабочего круга в жидкости
образуются пузыри пара, которые через короткое время
после возникновения взрывообразно захлопываются, вы-
зывая при этом ударную волну. Если этот процесс проис-
ходит на поверхности образца, то благодаря высокой
12—34
177
частоте и интенсивности волн давления он приводит к за-
метному повреждению поверхности. Коррозия усиливает
разрушительное действие кавитации.
Для уменьшения кавитационных нагрузок предус-
матривают следующие мероприятия:
—	уменьшение энергии возбуждения, благодаря чему
«снижается амплитуда колебаний и путь «свободного па-
дения» образца. Условия становятся неблагоприятными
для возникновения кавитации;
—	добавление в суспензию веществ, понижающих ее
вязкость;
—	применение для разбавления или приготовления
суспензий жидкостей, обедненных газами (например, де-
ионизированной воды вместо дистиллированной);
—	использование концентрированных полировальных
суспензий (разбавление концентрированных коммерчес-
ких суспензий в соотношении от 1 : 1 до 1 : 2);
—	кипячение и выщелачивание аппретированных тек-
стильных материалов для носителей полирующих средств,
так как они могут содержать (благодаря технологии их
изготовления) водорастворимые агрессивные ионы;
— избегать одновременной обработки материалов
с сильно различающимися электрохимическими потенци-
алами, так как частицы шлама могут образовывать ло-
кальные электрохимические элементы;
— добавление комплексообразующих реагентов, свя-
зывающих ионы, вызывающие коррозию.
Полировальные приборы. Л1еханическое по-
лирование является старейшим методом обработки шли-
фов. Применение его почти универсально, его технологией
легко овладеть, однако оно занимает сравнительно много
времени. Поэтому разработки первых металлографичес-
ких приборов для приготовления шлифов имели целью
повышение эффективности этого процесса. В настоящее
время эта группа приборов составляет основную часть
из заказываемых приборов для приготовления образцов.
Их многообразие отражает различные требования в от-
ношении количества обрабатываемых образцов, их фор-
мы и размеров, а также необходимого качества поверх-
ности шлифов. Основным критерием выбора является
количество ежедневно приготовляемых образцов. Одна-
ко даже при очень малом количестве образцов при руч-
ном приготовлении шлифов вращающийся полироваль-
ный круг предпочтительнее, чем простой, неподвижный
полировальный инструмент, при котором относительное
вижение для приготовления шлифа необходимо произ-
водить вручную. Тенденция развития направлена на ме-
ханизацию приборов для полирования. Держатель образ-
ца должен удерживать образец, вести его оптимальным
образом по полирующему инструменту и нагружать его.
Конструкций держателей для одного или нескольких
образцов разработано очень много. И все же, несмотря
на высокий уровень развития в этой области, многие ме-
талловеды предпочитают — особенно при окончательном
полировании — ручное приготовление шлифа. Если дер-
жатель образцов при полировании в значительной мере
имитирует движения человеческой руки, то избежать
многочисленных трудностей на подготовительных рабо-
тах невозможно, и к тому же следует добавить опреде-
ленное снижение качества. Однако уже при 10—20 шли-
фах в день эффект от применения механических держате-
лей бесспорен. Если в первых конструкциях держатель
образцов выступал явно как дополнительное приспособ-
ление, то теперь он в значительной мере является неотъ-
емлемой составной частью полировального прибора и ре-
шающим образом определяет сферу его применения.
На рис. 4.63 показаны известные принципиальные
схемы держателей. Схемы передают кинематику уст-
ройств. На них показаны рабочие круги с направлением
их вращения, положение, величина и характер движения
Рис. 4.63. Кинематические схемы держателей образцов для ротационного
ПОЛИрОЕЗНИЯ
178
12*
179
•блока держателей или нагружающих и удерживающИх
образцы приспособлений. Большинство держателей об-
разцов запатентовано.
Устройство 1 придумано Стидом (1900 г.) и, хотя
и является старейшей конструкцией держателя, до сих
пор может служить образцом. Блок держателя, который
раньше перемещался вручную, сейчас оснащен механи-
ческим приводом. Джаретт (1938 г.) в своем устройстве
2 закрепил образцы в сепараторе и осуществил привод
рабочего круга и держателей от одного двигателя через
'трансмиссию. Поскольку подача суспензии производилась
также автоматически, по существу это был первый меха-
низированный прибор для доводки и полирования. В ос-
нову конструкций наиболее распространенных держате-
лей положен принцип устройства 3 (1958 г.). Сепаратор
вращается с помощью приторможенной фрикционной
муфты или от отдельного привода вокруг собственной
оси. Вариант 5 этого устройства предложил Роуз
(1968 г.). Сепаратор перемещается на рабочем круге
вперед — назад и через определенные интервалы време-
ни поворачивается на постоянный угол. Кунс, Маккимм
и Пиг (1958 г.) расположили на вращающемся рабочем
круге фиксированный сепаратор с перегородками для об-
разования отсеков (4). Образцы, помещенные в цилин-
дры, создающие нагрузку, вставляются сверху в отсеки
и удерживаются в вертикальном положении вращающи-
мися роликами. Держатель прибора «Fini-Pol» фирмы
«LECO», США, работает по этому принципу. Гилсом
(1967 г.) разработана звездообразная система направля-
ющих, неподвижно закрепленная над медленно враща-
ющимся рабочим диском. Образцы, как и в предыдущем
случае вмонтированные в массивные нагружающие ци-
линдры, под действием силы трения мигрируют вдоль на-
правляющих. Этот принцип (6) положен в основу при-
бора «STELLA-POL». Принцип, предложенный Нильсе-
ном (1970 г.) (7), предусматривает реверсивно движущий-
ся сепаратор. Связанный с этим движением (с помощью
зубчатых клиновых ремней) механизм заставля-
•ет образцы вращаться попеременно в левую и правую
стороны вокруг своей оси. Этот принцип использован
в приборе для полирования «SCANDIMATIC 36» фирмы
«Tempelman», ФРГ. Приборы типа ROW «Montasupal
201», разработанные Велшем и Вашулем (1973 г.), име-
ют три сепаратора, в каждом из которых могут быть за-
180
креплены три образца (S). Сепараторы вращаются от
центрального приводного ролика и опираются на свободно
вращающиеся опорные ролики. Приводной и опорный
ролики снабжены направляющими канавками.
В рамках данной книги невозможно описать все по-
лировальные приборы, имеющие характерные функцио-
нальные особенности и соответственно специальное при-
менение. Укрупненно их можно подразделить на ротаци-
онные и вибрационные. Величина и внешний вид рота-
ционных приборов определяются диаметром рабочего
диска, типом держателя образцов, мощностью привода
и удобством обслуживания. Существуют настольные,
встроенные в стол и напольные приборы.
Вибрационные полировальные приборы различаются
по принципу возбуждения колебаний и по конструкции
полировального блока. Особую группу составляют при-
боры с неподвижным рабочим диском. В них держатели
с образцами движутся по циклоидальным траекториям по
полирующему инструменту. Очень малые относительные
скорости и постоянное изменение направления сил трения
в плоскости шлифа обеспечивают хорошее сохранение
структурных составляющих при полировании. Основные
параметры некоторых полировальных приборов пред-
ставлены ниже.
Серия ротационных приборов «ЕСОМЕТ» состоит из
трех вариантов для различных назначений (см. рис.
4.61,з). Они представляют собой настольные приборы
массой 30 кг одинаковых размеров (300X610X250 мм),
но с разной мощностью привода (/—92, II—245 и III—
184 Вт) и числом оборотов (/—290, II—145 мин-1) рабо-
чего диска 0203 мм из металла, покрытого пластмассой.
Кроме полирования они пригодны для шлифования и до-
водки. «ЕСОМЕТ III» имеет электронно-регулируемый
диапазон числа оборотов (50—500 мин-1) с поддержа-
нием заданного числа оборотов при изменении нагрузки,
и благодаря достаточному крутящему моменту может
работать с держателем «AUTOMET», обрабатывая три
образца.
Из серии приборов типа ROW1 стандартным прибо-
ром для полирования с суспензиями и пастами является
настольный прибор «Montasupal201» (545x405x400мм,
масса 46 кг) [149]. Как и все приборы «Montasupal», он
1 ROW — VEB Rathenow Optische Werke. Прим, перев.
181
состоит из основного прибора, имеющего систему приво.
да, и комплектующих блоков. Особенность держателей
(см. рис. 4.61,8) состоит в том, что сепараторы приводя^
ся в движение без дополнительного привода, с по.
мощью фрикционной передачи, и образцы описывают
воспроизводимые траектории. Держатель обеспечивает
возможность обработки образцов разных форм и разме-
ров, сечение которых вписывается в окружность 015—
40 мм. Каждый образец в отдельности может быть нагру.
жен с помощью пружины нагрузкой от 0 до 20 Н. Кон-
струкция сменных центрирующих кулачков обеспечивает
низкое положение линии действия силы на образец,
уменьшая тем самым опрокидывающий момент и обес-
печивая минимальный завал кромок. Для автоматичес-
кого полирования можно добавить устройство для подачи
суспензии с капельницей и мешалкой и капельницу для
пластифицирующей добавки. Возможна ручная работа
на приборе без держателя.
«MECAPOL 400» фирмы «PRESI», Франция, пред-
ставляет собой полуавтоматический напольный прибор
с мощностью привода 294 Вт для обработки 12 образцов,
который, будучи дополнен одним или несколькими бло-
ками, может быть превращен в автоматическую систему.
Он действует по принципам 1 и 3 (рис. 4.61). На гори-
зонтально качающемся рычаге расположен сепаратор
с укрепленными в нем образцами. Нагрузку, амплитуду
и период качания, число оборотов металлического круга
0400 мм (60/120 мин-1) можно заранее задать с по-
мощью пульта, затем после пуска прибор работает авто-
матически, включая опускание и подъем образцов в кон-
це процесса. Аналогичные приборы предлагают фирмы
«Struers», Дания, — прибор «ABRAPOL» и «ЬЕСО»,
США — прибор АР-200. Они рассчитаны на ежедневное
приготовление более 100 образцов для рядовых исследо-
ваний. К вибрационным приборам относится настольный
прибор ROW «Metapolan» в исполнении для механиче-
ской полировки. Устройство полирующего блока показано
на рис. 4.64. На дне ванны уложен рабочий пластмассо-
вый диск 0 270 мм с центральным отверстием и выточ-
кой. Носитель полирующих средств закреплен по внеш-
нему краю диска и с помощью зажимного кольца натя-
гивается в радиальном направлении с помощью натяж-
ной втулки в центральной части диска. Натяжная втулка
одновременно связывает полировальный диск и ванну с
182
Рис. 4,64. Схема (а) и общий вид
(6) вибрационного полировального
прибора «Metapolan 2>:
1 — кювета; 2 — натяжное кольцо;
3— рабочий диск; 4—натяжная
втулка; 5 — сепаратор; 6 — носи-
тель полирующего материала
колебательной пластиной и несет на себе звездообразный
сепаратор, в котором сделаны гнезда для цилиндров, со-
здающих нагрузку на образцы. Сепаратор препятствует
набеганию образцов и отжатию их к середине. Вибраци-
онное одноразовое полирование после плоского шлифо-
вания позволяет получить шлифы не очень высокого каче-
ства за время от одного до нескольких часов. После пред-
варительного полирования это время сокращается до
15—60 мин.
183
Два описываемых ниже настольных прибора работа-
ют с неподвижным рабочим кругом. Прибор «MINIMET»
фирмы «ВиесЫег», США, имитирующий работу рл
и предназначенный для обработки одного образца, име-
ет изогнутое водило для удержания и нагружения об-
разца, которое упирается в углубление в образце и во-
дит его при нагрузке до 20 Н по небольшому плоскому
шлифовальному или полировальному инструменту, нахо-
дящемуся в сменной кювете. Скорость, нагрузка и про-
должительность обработки могут быть заданы заранее.
Прибор применим для всех обычных задач.
Шлифовально-полировальный настольный прибор
«Montasupal 211», предназначенный для одновременной
обработки нескольких образцов, имеет, подобно прибо-
ру «Montasupal 201», три держателя образцов, которые
обкатываются по внешнему ведущему кольцу и при этом
вращаются вокруг собственных осей. Образцы вставля-
ются в чашеобразный держатель, нагружаются усилием
пружины и движутся сравнительно медленно по квази-
эпициклоиде. Конструкция по замыслу должна обеспе-
чить щадящий структуру съем металла при высокой пло-
скостности и незаваленных кромках. Рис. 4.65 иллюстри-
рует эксплуатационные показатели прибора, построенно-
Рис. 4.65. Кривая выравнивания
выпуклой поверхности образца из
стали С60 при полировании на при-
боре с неподвижным рабочим дис-
ком (/—1 и 2—2 — направления из-
мерений)
Рис. 4.66. Принципиальное устройство
ячейки для электролитического полиро-
вания:
1 — источник электропитания; 2 — тер-
мометр; 3— мешалка; 4 — электролит;
5 — анод (образец); 6 — катод; 7— тер-
мостат
184
Го по этому принципу. Отшлифованный вручную (мокрое
шлифование на шлифовальной бумаге) стальной обра-
зец (см. рис. 4.42) с выпуклой исходной поверхностью,
с увеличением продолжительности полирования стано-
вится все ровнее, пока через 60 мин отклонение от пло-
скостности не становится меньше погрешности измере-
ния. Для вдавливания образца в выемку в нагружающей
массе с помощью пластилина служит так называе-
мый шлифовальный прессик.
Электролитическое, гальваностатическое полирова-
ние. Электролитическое полирование благодаря методи-
ческим преимуществам и специальному приборному ос-
нащению стало стандартным методом, альтернативным
механическому полированию. Принцип и область приме-
нения этого метода были описаны в гл. 3. В этой книге
мы рассмотрим только двухэлектродную схему, приме-
няющуюся в большинстве приборов. Гальваностатичес-
кое полирование происходит, если внутреннее сопротив-
ление внешнего контура цепи велико по сравнению с со-
противлением ванны.
Все электрополировальные приборы имеют в основе
своей изображенную на рис. 4.66 электролитическую по-
лировальную ячейку с жидким электролитом и полируе-
мым образцом в качестве анода. Ток электролиза созда-
ется регулируемым источником тока с приборами для
измерения напряжения и тока. Для выравнивания кон-
центрации электролит, как правило, перемешивается, со-
суд охлаждается или подогревается для поддержания
определенной температуры.
Система металл — электролит. Электроли-
тов для полирования известно во много раз больше, чем
полируемых чистых металлов, что затрудняет выбор
электролитов. Поэтому большинство изготовителей при-
боров предлагают состав электролитов для распростра-
ненных групп материалов. Но так как не для всех мате-
риалов имеются готовые электролиты, необходимо дать
общие рекомендации по выбору и применению электро-
литов для любых металлических систем.
Исходя из известных реакций на аноде и требований,
предъявляемых к металлографическому образцу, элек-
тролит должен обладать следующими свойствами:
— образовывать легкорастворимые соединения, что-
бы при прохожении тока металлические ионы переходи-
ли в раствор;
185
—	образовывать на поверхности анода ограниченные
по толщине прочные или высоковязкие слои;
—	быть химически неактивным при отсутствии тока-
—	иметь простой состав (мало компонентов, отсут-
ствие дефицитных химикатов);
—	быть безопасным в обращении и при хранении-
—	быть устойчивым к хранению и эффективным в ис-
пользовании;
—	иметь рабочую температуру, близкую к 20°C;
—	быть нечувствительным к колебаниям темпера-
туры;
—	быть пригодным и для электролитического трав-
ления.
Таджима нашел взаимосвязь между характером ок-
сида полируемого металла и основной составляющей
электролита. Для металлов, образующих основные окси-
ды, главной составляющей электролита является кисло-
та, кислотные — основание, амфотерные — кислота или
основание; для металлов, склонных к образованию ком-
плексных соединений, требуются цианидные растворы.
Поскольку большинство металлов имеют основные окси-
ды, наиболее распространены электролиты на базе кис-
лот. Среди кислот важнейшими составляющими электро-
литов являются перхлорная и серная кислоты. Ни-
же приведены основные компоненты электролитов для
полирования некоторых металлов и сплавов:
Компоненты электролита
Fe ................•
Ni...................
Сг...................
Со....................
Си....................
РЬ...................
Sn....................
Cd....................
Mg...................
Mo...................
Zn...................
Al...................
W....................
Ag...................
Au...................
H3PO4 i	H2SO4 0	CrO3	HNO; 4-
4-	4-	—	л
4-		0	0
4-	—	— ~	—
4-	4-	4-	4-
—	——	—	-—‘
—	—Ir*	——	-—.
4-	—	—’ 	—
4*	4-	—	—
_ I	4-	—	—
г	-—	4~	—
4-	4-		—
—	—	—	—
4-	4-	+	4-
HCN
Fe .................... 4-
Ni ..................... +
Cr ..................... 0
Co ..................... —
Си ..................... 0
Pb ..................... 0
Sn ..................... 0
Cd ..................... 0
Продолжение
NaOH	KOH	Me(CN)x
—	—	—
—	-—	—
—	—	——
—	—	—
—	—	—
—	—	—-
	—		
186
HCN
NaOH
кон
Продолжение
Me(CN).v
Mg
Мо
Zn
Al
w
Ag
Au
и
о
о
О
О
о
Примечание: ( + ) — полируется; (—) — не полиру
+
; 0 — не опро-
бован.
Другой важной группой веществ являются ионизиру-
ющие жидкости, такие как вода, спирты, уксусная кисло-
та, и жидкости, повышающие вязкость раствора, такие
как гликоли. Иногда добавляют буферные (замедляю-
щие реакцию) и поверхностно-активные вещества, меха-
низм действия которых еще недостаточно ясен. Попилов
и Зайцева подразделяют электролиты на группы: кислые
одно-, двух- и многокомпонентные электролиты с неор-
ганическими, органическими или комплексообразующими
добавками, спиртовые электролиты, цианидные электро-
литы и электролиты-расплавы. Металлы можно полиро-
вать и в органических растворах. При этом образуется
анодный полупроводящий слой.
Наиболее предпочтительными являются электролиты,
в которых полируется большинство основных металлов,
образующих основные оксиды и их сплавы. Часто их не-
правильно называют универсальными электролитами.
А!етаноловые растворы азотной и перхлорной кислот яв-
ляются такими многоцелевыми электролитами (например,
1 часть HNO3 и 2 части СН3ОН или 2 — 20 % раствор
HCIO4 в СН3ОН). Помимо состава электролита, важ-
ную роль играют его плотность, вязкость и электропро-
водность. Так, Гопкинс с сотрудниками в 1—6 % раство-
ре НСЮ4 в метаноле при —70 °C успешно полировали
52 чистых металла периодической системы. Габе также
отметил превосходные качества этого электролита. В та-
ких электролитах подавляется выделение кислорода. На-
пример, для Pb, Sn и Си кривые плотность тока — потен-
циал идентичны. Аналогично превосходно действует азот-
нокислометаноловый электролит (сплавы Fe, Al, Си, Ti,
№). В табл. 4.28 предлагается выбор опробованных по-
лирующих электролитов для часто исследуемых групп
материалов. Что касается других материалов, укажем
публикации в специальной литературе.
Факторы, влияющие на процесс п о л и-
187
Таблица 4.28. Состав электролитов для полирования технически
важных групп материалов
Примечание; 1 — нелегированные, легированные стали; А1 и его
сплавы; Sn, Pb, Ni и его сплавы, Ag, Be; 2 — Fe, стали с низким содержани-
ем углерода; 3 — чугуны; 4 — Си и ее сплавы (кроме бронз); 5 — Си и ее
сплавы (бронзы, латуни); 6 — Fe и сплавы на его основе, А1 и его сплавы;
7 — Al, Pb, Ti, Zr, Mo, W, алюминиевые сплавы (кремнистые); 8 — Zn и его
сплавы, Mg и его сплавы; в скобках — плотность, г/'см3.
р о в а н и я. После подбора электролита для материала
образца результаты полирования зависят от многих фак-
торов: конфигурации электролитического поля, соотно-
шения поверхностей анода и катода, расположения элек-
тродов и расстояния между ними, напряжения, плотности
тока, перемешивания и температуры электролита, со-
стояния поверхности образца, длительности полирования.
Первые три из приведенных параметров определяются
полировальным прибором. Поверхность анода чаще все-
го располагается горизонтально на постоянном расстоя-
нии над катодом. Конфигурация электрического поля
и соотношение поверхностей электродов определяются
отверстием маски. Распределение силовых линий элек-
трического поля должно быть однородным, а поверхность
катода должна быть существенно больше поверхности
анода. В остальном эти параметры некритичны и выби-
раются из конструктивных соображений. Так, например,
применяются проволочные, трубчатые, сетчатые и листо-
вые катоды при различном их расположении относитель-
но анода. При микроскопическом наблюдении за процес-
188
сом съема электрическое поле из-за наличия смотрового'
окна, в электроде неоднородно, а расстояние между элек-
тродами, обусловленное фокусным расстоянием объекти-
ва, очень мало.
Растворение металла может происходить при постоян-
ном, пульсирующем, периодическом с паузой или без нее,
т. е. при симметричном или асимметричном напряжении
(рис. 4.67). Однако на практике преобладающее приме-
Рис. 4.67. Диаграммы напряжения
(тока) при электролитическом поли-
ровании:
а — идеальное постоянное напряже-
ние; б — однофазный ток с полу-
периодным выпрямлением; в —
нофазный ток с двухполупериодным
выпрямлением; г — сглаженное
двухполупериодное выпрямление;
д — переменное напряжение; е —
асимметричное переменное напря-
жение
Tl
Рис. 4.68. Кривые изменения плот-
ности тока и напряжения при им-
пульсном полировании
пение нашел все же выпрямленный двухполупериодный
ток (рис. 4.67,в). Штайнер исследовал разнообразные
схемы выпрямления тока и влияние переменной состав-
ляющей тока на процесс электрополирования. Для улуч-
шения процесса съема материала (полирование пассиви-
рующегося металла) или оптимизации процесса сглажи-
вания рельефа была предложена, исходя из теоретичес-
ких соображений и практических наблюдений, специаль-
ная схема включения. Диперс и Яблонски объясняют
плохое микровыравнивание грубой шероховатой поверх-
ности постоянным образованием, разрывами и отслое-
нием пассивного слоя при постоянно изменяющихся ло--
кальных условиях полирования и рекомендуют периоди-
18ft
ческое полирование с бестоковыми паузами. В момент
времени то приложено постоянное напряжение С7, в ре-
зультате чего создается плотность тока /0, которая за-
тем снижается из-за образования пассивного слоя (рцс
4.68). Прежде чем слой покроет и впадины, напряжение
в момент времени ti выключается, и электролит интен-
сивно перемешивается. Во время этой бестоковой паузы
слой разрушается. Этот процесс многократно повторяет-
ся. Таким образом на обработанной резцом медной по-
верхности можно получить съем металла до 200 мкм при
очень хорошей полированной поверхности (длительность
импульса 10 с, затем 7,5 с пауза). Полирование происхо-
дит оптимально в том случае, когда потенциал анода
периодически изменяется. Качество полирования опреде-
ляется частотой, амплитудой и симметрией этих колеба-
ний. После изменения состава электролита, температуры
или приложенного напряжения изменения потенциала
анода регистрируются и анализируются. Они служат кри-
терием оптимизации. Ланге с сотрудниками для полиро-
вания пассивирующихся металлов применил асимметрич-
ный переменный ток и дал соответствующую схему. Во
время более длительного анодного интервала происходит
стравливание металла, в более короткий катодный пери-
од происходит активация. Выделение водорода, являю-
щееся помехой, при этом подавляется. В обоих методах
используется каломельный электрод сравнения.
Движение электролита оказывает на процесс съема
металла разнообразное влияние. Толщина пассивного
(анолитного) слоя непосредственно зависит от скорости
потока. Чем она выше, тем больше снижается плотность
тока. Для того, чтобы поддерживать его первоначальное
значение, нужно соответственно повысить напряжение.
Это, в свою очередь, означает усиленное преобразование
энергии в тепло. Чтобы не разрушать вязкий слой, необ-
ходимо ламинарное течение. Подвижный электролит спо-
собствует выравниванию концентрации и теплообмену.
Джоулево тепло (пропорциональное /2) и тепло реак-
ции (пропорциональное ±7), выделяющееся в металле,
в анолитном слое и в электролите, однозначно определя-
ют результаты полирования. Уже после кратковременной
реакции температура на аноде примерно на 70° превы-
шает температуру окружающего электролита, что соот-
ветственно изменяет процессы растворения и диффузии,
вязкость и сопротивление анолитного слоя. Кроме того,
190
многие электролиты имеют оптимальную рабочую темпе-
ратуру выше комнатной, поэтому необходимо устанавли-
вать ячейку в термостат.
В процессе работы свойства электролита изменяются
из-за растворения в нем металлических ионов, протека-
ния химических реакций между компонентами, разбавле-
ния жидкостями и прочих явлений. Все это определяет
долговечность электролита, устанавливаемую опытным
путем. Как только полирующее действие электролита
ухудшается, его заменяют.
Состояние поверхности образца характеризуется мик-
рогеометрией и наличием деформированного при пред-
шествующей обработке слоя. Любая физическая или хи-
мическая неоднородность означает возникновение неже-
лательной разности потенциалов. С одной стороны, на
очень шероховатой поверхности невозможно достичь хо-
рошего выглаживания; с другой стороны, предваритель-
ное механическое полирование замедляет начало процес-
са. Тонкое равномерное шлифование поверхности без
создания сильно деформированного слоя обработки с очи-
сткой от оксидных пленок и жировых загрязнений созда-
ет наилучшие предпосылки для сокращения времени по-
лирования. Чем неоднороднее и шероховатее поверх-
ность, тем больше требуется времени на полирование.
Однако с увеличением продолжительности полирования
его результаты ухудшаются (появляются рельеф, канав-
ки). На рис. 4.69 показан профиль углубления, который
был получен при электролитическом полировании с круг-
Рис. 4.69. Профиль углубления при длительном электролитическом полирова-
нии при направлении электролита (/), параллельном поверхности образца
(2— отверстие маски):
Позиция
Материал
Электролит
Л А/см*.....................
Т, с .......................
Средняя глубина лунки,
м к м
а
ХЮСгГШ89
Спиртовой
раствор
0,9—1.5
45
9
б	в
AlMg5	Си
НС1О4	Спиртовой
раствор Н8РО*
0,2-0,45	0,22-0.25
85	195
15	12
191
лой маской на трех разных материалах. Несмотря на по-
стоянные условия электрополирования и примерно оди-
наковую глубину углубления, получается характерный
для данного материала профиль основания, который
в случаях (рис. 4.69, а, в) затрудняет наблюдение под
микроскопом (2 — маска). Процесс полирования много-
кратно прерывался и продолжался дольше, чем следо-
вало.
Определение наилучших условий поли-
рования. Несмотря на большое число рекомендаций
по электролитическому полированию, имеющихся в ли-
тературе, оно еще часто связано с ошибками, или, по
меньшей мере, с длительными исследованиями по приме-
нению для конкретных случаев. Рекомендуемые напря-
жения, плотность тока и длительность полирования не
могут быть без изменений и уточнений перенесены с од-
ного прибора на другие. Прочие же важные факторы
могут быть заданы лишь в относительном виде или не
могут быть заданы вообще.
Пригоден ли в принципе выбранный электролит, мож-
но наиболее быстро определить путем микроскопическо-
го наблюдения процесса электрополирования, используя
соответствующий прибор. Напряжение рекомендованно-
го вида постепенно повышается от нуля. При этом мож-
но изучать образование слоя, его рост, образование
разрывов и отрыв слоя, начало селективного травления,
образование рельефа и т. д. Необходимо учитывать
влияние обсужденных ранее факторов.
Если нет полировального прибора с микроскопиче-
ским наблюдением, можно получить кривую плотность
тока — напряжение с помощью вольтметра и ампермет-
ра или двухкоординатного самописца. В электролите
с хорошей проводимостью получаются кривые, аналогич-
ные кривым на рис. 3.7, а. Следует помнить, что реакции
на электродах являются динамическими процессами
и состояние равновесия достигается редко. Поэтому
отсчет значений тока и напряжения следует проводить
через постоянные промежутки времени или работать
в режиме постоянной скорости изменения напряжения.
Хорошие результаты получаются при полировании в ре-
жиме, соответствующем плато на кривой, при котором
сопротивление ванны имеет максимум. При электроли-
тах с малой электропроводностью и с высоким собст-
венным сопротивлением получается непрерывно возра-
Д92
стающая зависимость плотности тока от напряжения;
при этом без наблюдений за поверхностью электропо-
лируемого образца невозможно определить оптимальные
условия полирования.
Лоркинг указал на простую возможность определе-
ния оптимальных условий работы. Листовой образец
(анод) располагается на од-
ном уровне с более длинным
катодом под углом к нему
(ячейка Холла) (рис. 4.70).
Если в такой ячейке прило-
жить к электродам постоянное
напряжение, то плотность тока
в разных точках электродов в
зависимости от расстояния ме-
жду ними будет различной:
в соответствии с вольт-ампер-
ной характеристикой процесса
в разных точках анода реак-
ция будет протекать по-разно-
му и на полируемой поверхно-
сти можно будет наблюдать
различные результаты полиро-
вания. Вместо одного листово-
го образца можно использо-
вать несколько отдельных пло-
ских образцов, соединенных па-
Рис. 4.70.	Ячейка Холла для
изучения процессов электроли-
тического	растворения или
осаждения:
1 — анод; 2 — катод; 3 — метка
наполнения
раллельно.
Практические рекомендации
Применение электролитического полирования чи-
стых металлов и однофазных сплавов целесообразно
и не представляет затруднений. Однако и для много-
фазных сплавов накоплен богатый положительный опыт.
Результаты полирования таких сплавов определяются
различием потенциалов растворения присутствующих
фаз, их количественным соотношением, формой, величи-
ной и распределением. Наибольших затруднений следует
ожидать, когда в металлической матрице заключены
частицы полупроводящих или диэлектрических фаз, на-
пример MnS в автоматной стали. Нелегированные стали
хорошо поддаются полированию. Качество полирован-
ной поверхности этих сталей повышается с уменьшени-
ем физической неоднородности. По полируемости струк-
13—34
193
туры можно расположить в такой последовательности:
ферритно-перлитная, ферритно-глобулярнокарбидная
и мартенситная. Чугун также может быть отполирован
достаточно хорошо. Остающийся в рельефе графит
нужно удалить кратковременным механическим полиро-
ванием. При полировании гетерогенных материалов
может возникать искажение структуры, связанное с тем,
что переходящие в раствор ионы сплава осаждаются на
поверхности образца. Геймендаль наблюдал частицы
золота на полированном образце сплава AlAu. Обра-
зующуюся оксидную пленку он удалял в водном раство-
ре Н3РО4. Материалы, которые рекристаллизуются уже
при комнатной температуре или при повышении темпе-
ратуры при шлифовании, необходимо отполировывать
настолько, чтобы можно было наблюдать истинную, не
искаженную обработкой структуру. Форма и размеры
образцов зависят от приборов, на которых производится
их обработка. Так как образцы чаще всего устанавли-
ваются сверху на полировальную маску, размер и геомет-
рическая форма которой определяют величину полируе-
мой поверхности, площадь шлифа больших компактных
образцов обычно достаточна. Для обеспечения контакта
с анодом металлическая поверхность должна быть чи-
стой. Образцы, диаметр которых меньше диаметра окна
маски, должны быть залиты в оправку с обеспечением
контактирования. Листовые образцы плоскостью при-
жимаются к маске и для обеспечения лучшего теплоот-
вода прижимаются снизу к контактной шине через вспо-
могательный образец с хорошей теплопроводностью.
Предварительное шлифование зависит от материала
образца и требований к качеству шлифа. Для рядовых
исследований может быть достаточной чистота поверх-
ности после резки отрезным кругом на резиноподобной
основе или мокрое шлифование на шлифовальной бума-
ге зернистостью № 4 (280, 320). Более благоприятно
мокрое шлифование на шкурке зернистостью F17 (600,
800), так как благодаря этому продолжительность поли-
рования можно сократить.
Если в исключительных случаях нужно электролити-
чески отполировать край образца, то боковую поверх-
ность образца уже перед выравниванием следует по-
крыть нерастворимым в электролите лаком и наложить
маску так, чтобы край образца попал в поток электро-
лита. При этом, чтобы не возникало турбулентности
194
электролита и он не вытекал через неполностью пере-
крытое отверстие маски, надо работать при малой ско-
рости потока электролита.
Если электролит слишком нагревается из-за большо-
го тока, рекомендуется полировать с перерывами. Про-
цесс полирования можно повторять многократно через
короткие интервалы, тогда как циркуляция электролита
должна происходить непрерывно для лучшего его ох-
лаждения.
Многие полирующие электролиты пригодны одновре-
менно и для электролитического травления. Путем ре-
гулирования напряжения в линейно-спадающей области
кривой плотность тока — напряжение можно травить
поверхность зерен или вытравливать границы.
Если же, несмотря на тщательное выполнение рабо-
ты, получается неудовлетворительное качество полиро-
вания, надо проанализировать с помощью табл. 4.29
причины неудачи и определить, что нужно сделать.
Приборы для электролитического по-
лирования. Промышленно изготавливаемые приборы
для электролитического полирования сконструированы
таким образом, что часть параметров, влияющих на про-
цесс, задана заранее и поддерживается постоянными,
тогда как другие могут варьироваться в определенных
пределах. Благодаря этому создаются воспроизводимые
условия работы.
Приборы для электрополирования состоят из уст-
ройства для полирования и травления и блока питания.
Признаки, по которым различаются приборы и которые
одновременно характеризуют их эксплуатационные па-
раметры, следующие: вид напряжения, максимальная
токовая нагрузка, максимальная площадь полируемой
поверхности, объем электролита и степень автоматиза-
ции. Для научных исследований важным является воз-
можность наблюдения полируемой поверхности в мик-
роскоп и измерение потенциала анода.
Прибор для электролитического полирования
«ELYPOVIST» («Carl Zeiss Jena») был разработан
прежде всего для микроскопического наблюдения и фо-
тографирования процессов, протекающих при анодных
и катодных реакциях (рис. 4.71). Он имеет маску с круг-
лым отверстием 0 6 мм. В чашеообразном катоде
встроено окно, через которое можно наблюдать процесс
при 250-кратном увеличении, фотографировать или сни-
13*
195
Таблица 4.29. Дефекты электролитического полирования и меры
по их устранению
Дефект	Возможная причина				 Меры по устранению
Образец не по-	Нет смачивания электро-	Увеличить производи-
пируете я	литом Не замкнута электри- ческая цепь	тельность насоса Проверить контакт на аноде
Образец поли-	Неполное смачивание	Увеличить производи-
руется частич-	электролитом из-за нали-	тельность насоса
но, величина	чия на поверхности об-	Уменьшить анодное на-
тока колеблет- ся	разца пузырьков воздуха или кислорода	пряжение
Образец тра-	Неправильно выбран	Подобрать другой элект-
вится	электролит Слишком низко анодное напряжение Слишком сильный поток электролита Высока	температура электролита	ролит Повысить анодное напря- жение Уменьшить производи- тельность насоса Охладить (термостати- ровать) электролит
Образование	Агрессивный продукт ре-	После выключения тока
растравов	акции	продолжать прокачивать электролит
Образец волни-	Слишком длительное по-	Сократить время полиро-
стый или шеро-	пирование	вания
ховатый	Выделение кислорода	Понизить анодное напря- жение
Образование	Слишком длительное по-	Сократить время полиро-
канавок	пирование Высокое анодное напря- жение Непригодный электролит	вания Уменьшить анодное на- пряжение Подобрать другой элект- ролит
Образование	Большая разница потен-	Нужно более тонкое
рельефа	циалов растворения фаз Неметаллические фазы в структуре	предварительное шлифо- вание Кратковременно поли- ровать электролитически, затем дошлифовывать механически, поперемен- ное механическое и элект- ролитическое полирова- ние
Край маски де-	Слишком нагрет образец	Охладить электролит
формируется	Слишком мал образец	Использовать	маску меньшего размера Насадить хорошо прово- дящий компактный вспо- могательный образец Применить интерваль- ное полирование
196
мать на кинопленку. Требования оптики не позволили?
без компромиссов реализовать другие существенные ус-
ловия, поэтому диапазон использования прибора ограни-
чен. Маркворт с сотрудниками предложили вращаю-
щийся катод, который обеспечивает плоскопаралельное
Рис. 4.71. Прибор для электролитического
полирования «ELYPOVIST» с наблюдени-
ем в микроскоп процесса растворения
Рис. 4.72. Ячейка для электролитического
полирования прибора «Metapolyt», уста-
новленная на вертикальном металлогра-
фическом микроскопе (VEB Rathenower
Optische Werke)
расположение катода и анода и прерывистое открытие?
оптического пути.
Прибор для полирования и травления ROW «Meta--
polyt» рассчитан на гальваностатическую и потенциоста-
тическую работу и позволяет с помощью изолированной
электролитической ячейки, которую можно установить
на любой металлографический микроскоп, вести микро-
скопическое наблюдение процесса полирования (рис.
4.72). Устройство для травления и полирования состоит
из стеклянного резервуара большой емкости для элект-
ролита, комбинированного всасывающе-нагнетательного
насоса с регулируемой производительностью, терморе-
гулирующего шланга для охлаждения и нагрева элект-
ролита и присоединяемой травильно-полировальной
ячейки со сменной маской и полируемым полем до 5 см2.
Полировальная ячейка имеет параллельно расположен-
ные плоские электроды и устроена так, что образую-
щийся на катоде водород при ламинарном течении
электролита не мешает работе. Конструктивно опа впи-
сана в крышку блока насоса, закрытую прозрачным
197
^съемным колпаком, при закрытии которого происходит
замыкание контактных шин и образец электрически
соединяется с источником тока. Блок электропитания
дает регулируемое постоянное и переменное напряжения
в двух диапазонах (от 0 до 30 В/10 А; от 0 до 120 В/3 А)
для процесса электрополирования и регулируемое по-
стоянное напряжение для двигателя электролита насо-
са. Длительность процесса можно заранее ограничивать
с помощью реле времени. В качестве дополнительного
устройства можно вмонтировать в прибор блок, обеспе-
чивающий потенциостатический режим работы. В сочета-
нии с распространенным потенциостатом он обеспечива-
ет хорошую воспроизводимость травления структуры.
При современном уровне развития приборов для
электролитического полирования для некоторых мате-
риалов существует разработанная методика приготовле-
ния шлифов, которая позволяет получить высококачест-
венно отполированную поверхность за очень короткое
время (полирование и травление за 30 с). О различии
между механически и электролитически отполированной
поверхностью сообщают Вайнер и Самюэльс.
Электролитическо-механическое полирование. С по-
мощью описанных выше механических и электролитиче-
ских методов полирования не удается решить все задачи
по приготовлению образцов с минимальными затратами
и с удовлетворительным качеством. Приготовление об-
разцов гетерогенных материалов нередко представляет
серьезную проблему.
В отличие от чередующегося полирования, при кото-
ром электролитическое полирование следует за механи-
ческим, при электролитическо-механическом полирова-
нии оба процесса удаления металла действуют одновре-
менно. Метод характеризуется тем, что подключенный
в качестве анода образец скользит по полирующему ин-
струменту.
Полирующий инструмент состоит из подключенного
В качестве катода металлического диска, на который
натянут пропитанный элетролитом текстильный мате-
риал. С точки зрения устройства прибора и процедуры
изготовления шлифа этот метод обработки аналогичен
механическому полированию, тем более что к электро-
литу время от времени добавляется порошок глинозема.
Успех зависит от подбора электролита и от тщательно-
сти взаимного согласования двух принципиально раз-
198
личных механизмов удаления металла. Чтобы достичь
такого согласования, скорость электролитического съе-
ма должна быть меньше, чем при электролитическом
полировании. Это достигается применением менее агрес-
сивных электролитов. Они представляют собой водные
растворы солей низкой концентрации, разбавленные
кислоты или щелочи и состоят из малого числа — чаще
всего из двух — компонентов. Поэтому и плотность тока
относительно мала. Точно так же и низкое напряжение
обусловлено малым расстоянием между электродами,
равным толщине текстильного материала. Сложный
процесс съема материала образца зависит от следующих
факторов: свойств электролита, напряжения и плотно-
сти тока, температуры, вида тока, вида и толщины носи-
теля полирующего средства, относительной скорости,
нагрузки на образец, материала образца и его предвари-
тельной обработки, наличия или отсутствия абразивного
материала в электролите и длительности полирования.
Несмотря на обилие факторов, метод полирования прак-
тически легко управляем. Этим методом можно полиро
вать не только гетерогенные структуры и композицион
ные материалы, но и однофазные структуры любой
твердости. В литературе есть сообщения о применении
этого метода для полирования образцов почти всех
групп материалов, включая многие чистые металлы, на-
пример сплавы на основе Fe[18], Си, тугоплавкие метал-
лы и их сплавы, драгоценные металлы, легкие металлы
и сплавы, слоистые материалы.
Полирование большинства металлов ведется при по-
стоянном токе. При этом образец прочно соединяется
с анодом. Материалы, склонные к пассивации, полируют
при переменном или при постоянном токе с периодиче-
ской сменой направления тока. В качестве характери-
стики для конкретной системы электролит — образец
целесообразно использовать плотность тока. Из-за ма-
лого расстояния между электродами небольшие измене-
ния напряжения вызывают относительно большие изме-
нения тока. При вычислении плотности тока необходимо
учитывать глубину погружения образца в электролит,
если боковая поверхность образца не защищена. Обра-
зец должен удобно и надежно контактировать с анодом.
Если образец находится в заливке, то он должен иметь
специальные выводы. Для этого метода также действу-
ет правило: чем однороднее образец в электрическом
гИ механическом отношениях, тем тщательнее должна
быть выполнена предварительная обработка. Для рядо-
вых задач часто достаточно мокрого шлифования на
абразивной бумаге зернистостью № 4 (280, 320); мягкие
материалы могут быть микротомированы или тонкофре-
зерованы. В общем случае необходимо шлифовать на
шкурке зернистостью F17 (600, 800) и затем предвари-
тельно полировать на алмазной пасте с размером зерна
7/5 мкм. В качестве носителя полирующего средства,
который нельзя приклеивать к диску, подходит устойчи-
вая к истиранию и воздействию электролита ткань пли
фетр. Согласование обоих механизмов полирования мо-
жет быть достигнуто как за счет выбора электролита,
вида и плотности тока, так и за счет выбора носителя,
количества добавляемого абразивного материала и из-
менения относительной скорости. Конкретных рекомен-
даций здесь дать нельзя. Если при выбранном электро-
лите поверхность образца подтравливается, то или
слишком низко напряжение полирования или непра-
вильно выбран электролит. Если никакого эффекта не
наблюдается, то это может быть связано с образованием
глассивных слоев, которые могли возникнуть из-за не-
правильного подключения образца к катоду или из-за
использования переменного тока. Если центральная
часть поверхности образца травится, а периферия поли-
руется, это указывает на то, что плотность тока слиш-
ком высока.
Электролитическо-механическое полирование смяг-
чает недостатки каждого из методов при существенном
усилении их известных преимуществ. Несмотря на это
,о нем нельзя говорить как об универсальном методе по-
лирования, так как почти при каждом изменении поли-
руемого материала требуется замена электролита. Од-
новременно приходится заново подбирать все осталь-
ные параметры процесса. Поэтому этот метод предпочти-
тельно применять при большом количестве образцов
близких по структуре и составу гетерогенных материа-
лов. Следует подчеркнуть, что чаще всего одновременно
с полированием происходит и выявление структуры.
Важными преимуществами метода являются малая про-
должительность полирования — от 2 до 6 мин, отсутст-
вие рельефа и минимальная глубина обрабатываемого
.слоя.
Для практического осуществления метода в распо-
200
ряжении исследователей имеются промышленно выпус •
каемые полировальные приборы, которые различаются
видом относительного движения, держателями, направ-
ляющими, нагружением и электрическим контактирова-
нием образца. Приборы с вращающимся рабочим кру-
гом и регулируемым числом оборотов дают больше
возможностей для приспособления механической компо-
ненты метода к электролитической, чем вибрационные
приборы с их низкой скоростью движения образцов.
В простейшем случае при работе на вращающемся кру-
ге образец, соединенный надлежащим образом с ано-
дом, может быть отполирован вручную. Недостатком
такого метода является то, что одновременно может об-
рабатываться только один образец и исполнитель вы-
нужден соприкасаться с электролитом, который не всег-
да безопасен. Автоматическое осуществление процесса
может быть достигнуто с помощью сконструированного’
соответствующим образом держателя. Примером тако-
го прибора может служить «Montasupal 221» (ROW).
Комплект для электролитическо-механического полиро-
вания включает в себя катод-диск, который с помощью*
скользящего контакта присоединяется к блоку питания,
держатель на три образца, прижимные винты которого"
выполняют роль контактов, и капельницу для электро-
лита. Энергопитание осуществляется от выпрямителя,
обеспечивающего напряжение до 15 В и ток до 10 А.
Химическое полирование. Химическое полирование
отличается минимальными затратами на оборудование
и простотой. Однако несмотря на эти преимущества,
этот процесс применяется сравнительно редко по не-
скольким причинам.
Для осуществления процесса необходима кювета,
наполненная полирующим раствором, подобранным для
данного материала. Образец погружают в раствор,,
слегка покачивают и через определенное время выни-
мают, нейтрализуют, промывают и сушат.
По механизму и результатам химическое полирова-
ние подобно электролитическому (см. гл. 3), однако ка-
чество полирования хуже.
Химическое полирование не связано с электропро-
водностью материала образца; с его помощью можно
придавать глянец большим, со множеством угловых пе-
ресечений, и изогнутым поверхностям. При соответст-
вующей подготовке можно одновременно приготавли-
20 f1
рать продольные и поперечные шлифы на одном образце.
Здесь не существует типичного для электролитического
полирования ограничения поверхности, связанного
с размером маски. В отношении применимости к различ-
ным материалам можно сказать то же самое. Лучше
всего полируются чистые металлы и однофазные сплавы
с мелким зерном. Необходимым условием химического
полирования является хорошо выровненная, не обяза-
тельно с малой шероховатостью, очищенная от загряз-
нения и масел поверхность. В качестве подготовитель-
ной обработки достаточно мокрое шлифование на абра-
зивной бумаге зернистостью № 4 (280, 320) t годится
также поверхность после резки абразивным отрезным
кругом на резиновой основе.
Наряду с материалом образца и его подготовкой,
важными параметрами процесса являются состав ра-
створа, его температура, движение раствора в ванне
и длительность процесса. Состав раствора постоянно
изменяется по мере стравливания вещества образца,
так что отношение поверхности образца к объему ван-
ны представляет собой еще один параметр. Полирую-
щий раствор по своему действию не должен очень силь-
но зависеть от концентрации содержащихся в нем рас-
ходуемых реагентов, иначе трудно ожидать получения
в течение длительного времени воспроизводимых ре-
зультатов. Если, однако, концентрация достигает неко-
торого предела, то действие травления, управляемое
профилем образца, переходит в действие, зависящее от
его структуры, и раствор должен быть заменен. При
малых объемах, которые нужны в металлографии, в ра-
створ достаточно ежедневно добавлять 100—150 мл.
Многие полирующие растворы используются при повы-
шенной температуре (от 30 до 100°C). Из-за экзотерми-
ческих реакций они очень сильно разогреваются. Это
необходимо учитывать и ограничивать время погруже-
ния или охлаждать ванну.
Все полирующие растворы содержат от двух до
четырех групп веществ, выполняющих функции пассива-
ции, депассивации, образования диффузионного слоя,
ингибиции. Таблица 4.30 дает представление о разнооб-
разных реагентах, используемых при полировании раз-
личных металлов. В растворах, содержащих менее че-
тырех компонентов, некоторые реактивы выполняют
несколько функций.
202
t
Таблица 4.30. Состав растворов для химического полирования
Металл	Пассиваторы	Репассивато- ры	” Создатели Диффузион- ных слоев	Ингибиторы J
Al, Cd, Си	CrO3, HNO3	h2so4, CH3COOH	н3РО4,	Желатин
	или вода		глицерин желатин, карбоксиме- тил целлю- лоза	Амин
Al, Ti, Та, '4g	нм и: со N СА>	- HF		Поверхностно- активные веще- ства Сажа, газова сажа, ацетилен Газовый пода-
Cd, Mg,	СгО3, HNO3, Н2О2	H2SO4, HF, HC1, c2h2o4 • •2H2O [		
Zn, Pb, Ag				витель Соли Mo, Wr Та, Ti
Al, Cd, Си, Pb, Ag, Zn	Н2О2, HNO3	H2SO4	СН3ОН	Соли Си, N1 и др. тяжелых металлов
В зависимости от состава раствора, химическое по-
лирование может происходить с высокой, средней и низ-
кой скоростью реакции. Приводимые в литературе со-
ставы часто должны быть экспериментально доработа-
ны. Однако нахождение оптимальных условий — дела
трудоемкое, так как конкретный механизм съема не-
известен. Скорость съема составляет от 2 до 50 мкм/мин
и по порядку величины близка к мокрому шлифованию.
Часто продукты реакции остаются на поверхности об-
разца, они могут быть удалены кратковременным меха-
ническим полированием.
Одной из модификаций обычной методики являете#
полирование в центрифуге. Поверхность образца погру-
жается в раствор силовым полем, которое сжимает
вязкий пограничный слой, состоящий из продуктов ре-
акции, благодаря чему быстрее удаляются газовые
пузырьки. При полировании этим методом гетерогенных
материалов можно подавить образование канавок. Кро-
ме того, раствор полирует при низкой рабочей темпера-
туре (подогрев может быть отключен), и процесс идет
значительно быстрее. Однако теряется преимущество,
связанное с ненадобностью аппаратурного оснащения.
Рецепты растворов и условия полирования разнооб-
203
разных групп материалов приводятся в литературе. Од-
нако оригинальных публикаций, посвященных специаль-
ным металлографическим задачам на компактных об-
разцах, сравнительно немного. Кроме того, метод при-
меняется для приготовления тонких фольг для ПЭМ
и обозначается при этом терминами глянцевание или
глянцевое травление. Рекомендации можно найти в ли-
тературе, посвященной этому разделу металлографии.
Составы полирующих растворов и условия полирования
некоторых важных групп материалов приведены в табл.
4.31. Можно видеть, что даже образцы гетерогенных
Таблица 4.31. Растворы для химического полирования
технически важных материалов
Материал	Состав раствора, мл	t, °C	т полирова- ния, с
^Железо, безугле- родистые и мало- углеродистые ста- ли, чугуны, крем- нистые стали	70 мл Н2О2 (3 %) 5 мл HF (40 %) 40 мл Н2О	20—30	30—90
Аустенитные стали	4 мл HNO3 7 мл НС1 23 мл Н2О4 66 мл Н„О	30	300
Си и медные спла- вы	10 мл HNO3 50 мл Н3РО4 30 мл СН3СООН 10 мл Н2О	20—60	120—600
Д1 и его сплавы	50 мл Н3РО4 25 мл H2SO4 6 мл СН3СООН 7 мл HNO3 12 мл Н2О	70—90	120—240
материалов, какими преимущественно являются сплавы
железа, могут быть успешно отполированы химическим
путем. Хорошую основу для экспериментов по примене-
нию этого метода создал Баур широким патентованием
химического полирования материалов на основе Al, Mg,
Си, Ni, Fe, Zn, Cd. Оценку химического полирования
в сравнении с другими методами можно дать, сопостав-
ляя ее преимущества и недостатки. Преимуществами
являются: полное удаление слоя, деформированного при
механической обработке; простота осуществления; вы-
204
сокая скорость съема слоя металла; возможность все-
стороннего глянцевания образца; простота предвари-
тельной и заключительной обработок; воспроизводи-
мость результатов полирования (независимо от
исполнителя); возможность одновременного выявления
структуры; возможность применения темнопольного изо-
бражения и интерференционного контрастирования при
наблюдении под микроскопом благодаря отсутствию ме-
шающего рельефа; независимость от электропроводно-
сти образца.
В качестве недостатков надо указать: преимущест-
венное воздействие на кромки, трещины, лунки, вклю-
чения; трудность полирования гетерогенной, крупнозер-
нистой структуры и материалов, склонных к пассивации
из-за образования канавок, растравов, отложения твер-
деющих продуктов реакции; быстрая выработка поли-
рующего раствора и связанные с этим повышенные рас-
ходы на реактивы; не все полирующие растворы рабо-
тают при комнатной температуре, подогрев же может
привести к структурным изменениям в образце; трудно-
сти экспериментального подбора оптимального состава
и условий для выполнения конкретной задачи; поддер-
жание необходимых условий безопасности работы при
выделении вредных для здоровья газов или использо-
вании ядовитых химикатов.
Химическое полирование может применяться в ка-
честве предварительной операции, если нужно избе-
жать сильно деформированного слоя обработки на
мягких материалах, или требования к качеству образ-
ца не очень высоки (рядовые исследования). Можно
исключить операции тонкого шлифования, заменив их
химическим выглаживанием. Очевидно, что обработ-
ка методом центрифугирования в процессе съема ме-
талла нецелесообразна из-за низкой производитель-
ности.
Химико-механическое полирование. Термин химико-
механическое полирование не следует понимать как по-
лирование травлением, которое является методом выяв-
ления структуры и состоит в том, что образец трут на
текстильном полотне, смоченном травящим раствором.
Целью комбинирования химического и механического
механизмов съема является значительное увеличение
скорости съема по сравнению с механическим полиро-
ванием, а также управление часто бурно протекающей
205
реакцией химического полирования с образованием ка-
навок и осадочного слоя на поверхности.
Этот метод применяется преимущественно для мяг-
ких металлов, у которых при предварительном выравни-
вании плоскости шлифа образуется глубокий слой обра-
ботки, таких как Mg, Ag, Au, тугоплавкие металлы с низ-
кой скоростью механического полирования, например
Та, W, Zr, а также неметаллические материалы. Во мно-
гих случаях он применим для полирования гетерогенных
сплавов, структура которых представляет собой вкрап-
ления легирующего элемента в матрице основного ме-
талла. С помощью этого метода можно получить готовый
шлиф за один переход после предварительного вырав-
нивания на абразивной бумаге. При правильном выборе
параметров получается хорошая поверхность шлифа
без рельефа и канавок. Химико-механическое полирова-
ние можно осуществлять на приборе для механического
полирования, если обеспечена стойкость деталей прибо-
ра и носителя полирующего средства по отношению
к агрессивному воздействию полирующего раствора
и, если возможно, регулирование скорости при низком
числе оборотов рабочего круга. Для этой цели удобны
вибрационные приборы, поскольку здесь отсутствует
центробежная сила, которая сбрасывает раствор с кру-
га. Полирование проводят при закрытой защитной
крышке. Для материалов, чувствительных к кавитации,
при этом есть опасность появления ямок. Приборы для
ротационного полирования также могут быть приспособ-
лены или специально разработаны для химико-механи-
ческого полирования.
Полирующие растворы по составу подобны приме-
няемым для чисто химического полирования, однако
действуют мягче и часто содержат инертное или, как
в случае приготовления образцов кремния, участвую-
щее в химическом реакционном механизме абразивное
вещество. Хадрелл с сотрудниками внедряли алмазный
гранулят в поверхность кислостойкого пластикового ра-
бочего круга или закрепляли полиамидную ткань на
полиэтиленовом диске и использовали суспензию из по-
лирующего раствора с добавками глинозема или оксида
железа. Зерна абразивного вещества удерживались
в ячейках ткани.
Самуэльс составил из известных в литературе дан-
ных по этому методу единую таблицу. Она содержит ре-
206
цепты растворов и указания по приготовлению образцов
из сплавов на основе Be, Cr, Си, Au, Mg, Ag, Th, Ti, W,
U и Zr. Тини приводит технологию приготовления шли-
фов химико-механическим методом гетерогенных спла-
вов Та—W—Hf.
Особую предосторожность следует проявлять при об-
ращении с агрессивными полирующими растворами.
Опасность непредвиденного разбрызгивания суспензии
или другого контакта с агрессивной жидкостью здесь
больше, чем при чисто химическом полировании в ко-
рытообразном сосуде.
По этой и другим причинам химико-механическое по-
лирование применяется, как правило, только тогда, ког-
да все остальные методы обработки оказываются неэф-
фективными. Частота использования этого метода мала.
Ради полноты картины следует упомянуть, что нередко
применяется последовательное чередование химического
и механического полирования. Этот метод надо отли-
чать от так называемого промежуточного травления.
Очистка и сушка
Между отдельными стадиями изготовления шлифов —
когда производится смена инструмента и вспомогатель-
ных материалов, а также после окончательной обработ-
ки, с образца должны быть удалены остатки абразив-
ного вещества, слои смазки, загрязнений и реактивов.
Такими загрязнениями являются остатки охлаждаю-
щих эмульсий при отрезке и выравнивании образцов,
разделяющих веществ при заливке и запрессовке в фор-
мы, парафина и воска, применяемых для притупления
шлифовальной бумаги, составляющих абразивных паст
и веществ, облегчающих скольжение, а также продукты
реакций после химических и электролитических обрабо-
ток. Очистка необходима, чтобы эти вещества не оказы-
вали влияния на дальнейшую обработку или выявление
структуры.
Методы очистки должны удалять остатки посторон-
них веществ в любом агрегатном состоянии со всей по-
верхности образца (см. табл. 3.1). Не всегда можно с
помощью общепринятых названий методов однозначно
классифицировать их принцип действия, поскольку ча-
сто действуют несколько механизмов одновременно. Ато-
мы, молекулы или ионы могут удерживаться на поверх-
ности благодаря различным силам. Если преобладаю-
207
щими являются силы Ван-дер-Ваальса, то речь идет об
адсорбции (хемосорбции или физической сорбции). Од-
нако вещества, соприкасающиеся с поверхностью, могут
вступать с ней в химические реакции, образуя при этом
новые вещества, такие как оксиды, гидрооксиды, карбо-
наты, сульфиды и т. д. Поэтому методы и средства очи-
стки ориентированы в зависимости от вида загрязнения
и характера дальнейшей обработки. Зерна абразива»
вдавленные в щели, трещины и поры, удаляются исклю-
чительно трудно. В любом случае целесообразно преду-
смотреть мероприятия, чтобы воспрепятствовать внед-
рению таких частиц (мокрое шлифование вместо сухо-
го, микротомирование вместо шлифования, запрессовка
вместо заливки, инфильтрация). Образцы, обрабатывае-
мые химическим или электрохимическим методами, дол-
жны быть предварительно обезжирены, в противном
случае полирующий раствор или электролит не будет
смачивать поверхность образца. Однако получить со-
вершенно чистую поверхность металла, свободную от
каких-либо загрязнений, невозможно. Такие поверхности
могут быть получены только специальной обработкой в
очень высоком вакууме.
Соответственно связывание частиц загрязнений, от-
ложений и реакционных слоев на металлической поверх-
ности производится с помощью физических или химиче-
ских методов. Процесс очистки состоит, как правило,
в последовательной обработке различными средствами,
чаще всего жидкостями, с использованием нескольких
эффектов. Хорошо очищающая жидкость должна ока-
зывать смачивающее, омыливающее, флотирующее и
растворяющее действия. Процесс очистки завершается
сушкой путем испарения последней применяемой жид-
кости без остаточных слоев и пятен.
Предварительную грубую очистку можно проводить
с помощью щетки, кисточки или обдувкой сжатым воз-
духом. Однако эффективнее промывка в теплой проточ-
ной воде и очистка ручной щеткой, губкой, ватным там-
поном или мягкой тканью. Однако не всегда можно при-
менять воду из-за ее коррозионного действия. Механи-
ческая очистка может быть эффективно заменена
ультразвуковой. Магнитострикционный или пьезоэлектри-
ческий преобразователь, преобразующий высокочастотные
электрические колебания (от 20 до 40 кГц) в механические,
возбуждают ультразвуковые колебания в жидкости,
208
в которую на короткое время погружается очищаемый
предмет. В фазе растяжения продольных колебаний в
жидкости образуются мелкие газонаполненные полости»
которые спустя короткое время в фазе сжатия захлопы-
ваются, и в непосредственной близости от них прояв-
ляется эффект всасывания. Это явление, называемое
кавитацией в жидкости, воздействует преимущественно
на частицы загрязнений на твердых предметах. Эти час-
тицы благодаря кавитации «подскакивают» и переходят
в жидкость. Три фазы ультразвуковой очистки схема-
тично показаны на рис. 4.73.
Рис. 4.73. Фазы ультразвуковой очистки:
а — образование газовых пузырьков; б — захлопывание пузырьков; в — раз
дробление частиц загрязнений
Для лабораторных целей существуют небольшие
ультразвуковые очистительные установки с объемом
ванны около 0,5 л и звуковой мощностью до 40 Вт. Раз-
мер установки определяется степенью загрязненности
образца, размером образца или держателя, если обра-
зец закреплен. Ультразвук эффективно проникает через
стекло, так что можно в одну ванну погружать несколь-
ко стаканов с различными очищающими жидкостями.
Таким образом возникает миниатюрная многокамерная
установка. В качестве передающей среды служит вода
с добавкой, улучшающей смачиваемость.
Благодаря применению ультразвука достигается
быстрая, надежная, основательная очистка. Она проис-
ходит везде, куда проникает жидкость, т. е. в щелях»
трещинах и порах. Подбором жидкости-очистителя мож-
но оптимизировать процесс. В качестве таких жидко-
стей используют водные щелочные, нейтральные или
слабокислые растворы, а также органические раствори-
тели (тетрахлорметан, трихлорэтилен,тетрахлорэтилен).
В воду необходимо добавлять поверхностно-активные
добавки для уменьшения поверхностного натяжения.
Концентрация химических добавок не превышает 3%.
Эффект, аналогичный действию ультразвука,возника-
14—34
209
ет при образовании молекулярного водорода при элект-
ролитической очистке. Очищаемая деталь подключается
к катоду и погружается в горячий (чаще всего) щелоч-
ной электролит, при этом на всей поверхности металла
образуются пузырьки газообразного водорода, которые
своим механическим действием способствуют химиче-
ской очистке. Однако этот метод редко применяется в
металлографических лабораториях.
Окончательно отполированные шлифы мягких мате-
риалов нельзя очищать механическими средствами, так
как существует опасность нанесения царапин. Самюэльс
рекомендует острую струю воды из широкого плоского
-сопла с последующей промывкой спиртом из баллончика
с распылителем. Для быстрой сушки можно предвари-
тельно подогреть образец в горячей воде, затем окунуть
его в водоотбирающую легкоиспаряющуюся жидкость
(спирт, ацетон), при этом после отжатия жидкости об-
разец быстро высыхает. Если нельзя предварительно
подогреть образец, то можно его высушить феном (воз-
духодувкой) или в сушильном шкафу.
Тёрнер применил метод распыления. Образцы вы-
держивают 1—2 с в струе распылителя высокого давле-
ния, которая вытесняет воду, оставшуюся от предвари-
тельной очистки, удаляет частицы загрязнений из щелей
и пор, и затем сушат образец холодной или теплой стру-
ей сжатого воздуха. Для этого используется баллон-
распылитель с низкокипящей жидкостью-очистителем,
подключенный к компрессору. Очиститель, рецепт кото-
рого был составлен Тёрнером и Ривенбуром, состоит из
48 % трифтортрихлорэтана, 48 % метиленхлорида и 4 %
этанола. Он негорюч, невзрывоопасеи, химически нейт-
рален и не оказывает влияния ни на образец, ни на за-
ливочную смолу.
Контрастирование
Микроскопическое наблюдение отполированного об-
разца в отраженном свете не дает возможности разли-
чить какие-либо детали структуры. Видны лишь дефек-
ты подготовки шлифа и те элементы структуры, которые
выделяются из окружающего фона собственной окрас-
кой или отличаются по отражательной способности. Ана-
логично скрытому изображению в фотографии невиди-
мую структуру нужно сначала выявить и закрепить,
прежде чем ее можно будет оценивать. В отличие от фо-
210
тографии не обязательно стремиться проявить все эле-
менты структуры одновременно, достаточно сделать ви-
димыми важнейшие, обусловливающие свойства метал-
ла элементы структуры. Такими могут быть вторая
фаза в матрице, границы зерен, дислокации, поры и т.д.
Поскольку человеческий глаз воспринимает освещен-
ные предметы только через различную освещенность или
окраску, элементы структуры материала для их разли-
чия должны иметь яркостный или цветовой контраст.
Различие в отражательной способности и цвете метал-
лических фаз (которые представляют собой важнейшие
элементы структуры), как правило, недостаточно для их
дифференциации; они должны быть контрастированы.
Это нужно равным образом и для оптических сенсоров
в автоматических приборах оценки изображения. В этом
случае требования к отсутствию артефактов и к конт-
растности изображения выше, чем при визуальном на-
блюдении.
Цель и требования. Контрастировать — это значит
сделать элементы структуры материала в исследуемом
сечении видимыми и различимыми для глаза или опти-
ческого сенсора при используемом микроскопном увели-
чении. Поскольку между металлографом и оцениваемым
образцом всегда находится микроскоп, существует в
принципе две сферы, в которых может быть осуществле-
но контрастирование: или может быть достаточно толь-
ко микроскопных методов контрастирования, или обра-
зец должен быть дополнительно обработан специальным
методом. Чаще всего эти два комплексных метода ком-
бинируют. В гл. 2 обсуждались информативность объ-
екта и возможности микроскопных методов контрасти-
рования. Методы выявления структуры очень многооб-
разны, и подробное их описание выходит за рамки этой
книги. Поскольку эти методы подробно изложены в не-
скольких монографиях и справочниках, следует только
сделать несколько обобщающих рекомендаций.
Элементы структуры должны быть дифференцирова-
ны и оценены по виду, количеству, размерам, форме,
ориентировке и распределению. Отсюда вытекают тре-
бования, которым должно удовлетворять контрастиро-
вание:
— не вносить искажений, правильно передавать раз-
меры и форму элементов структуры;
— не создавать ложной структуры;
14*
211
—	обеспечивать надежную различимость элементов
структуры путем создания яркостного и цветового конт-
раста;
—	селективно воздействовать на выбранные элемен-
ты структуры;
—	обеспечивать воспроизводимость;
—	быть применимым к возможно большей группе
материалов;
—	быть простым, затраты на аппаратуру должны
-быть минимальны;
—	не вызывать изменений структуры при контрасти-
ровании;
—	позволять регулировать степень выявления струк-
туры;
—	быть нечувствительным к условиям окружающей
среды.
Эти требования являются основой для сравнения ме-
тодов.
О терминологии. Обсуждаемый здесь этап изготов-
ления шлифов обычно называется травлением. В своем
первоначальном значении этот термин означает выяв-
ление структуры в растворах. Он употребляется также
в профессиональном языке других отраслей науки для
обозначения химического растворения. Поэтому термин
«травление» не должен употребляться в качестве обще-
го термина для всех методов металлографического вы-
явления структуры. Применительно к микроскопии пред-
лагается термин «контрастирование», так как он вклю-
чает в себя как оптические возможности микроскопа,
так и все мероприятия по отношению к образцу с об-
щей целью сделать видимыми элементы структуры.
При собственно травлении протекают окислительно-
восстановительные процессоры, которые по своей при-
роде являются электрохимическими процессами. Меж-
ду анодной и катодной частными реакциями возникает
потенциал смешения, который приводит к одинаковым
по величине, но противоположно направленным локаль-
ным токам, которые взаимно компенсируются, и внешне
процесс идет без тока. Однако существует несколько
методов травления, требующих внешнего источника то-
ка. В отличие от бестокового химического травления, их
называют электрохимическим или электролитическим
травлением.
Выявление структуры в растворах распространено
212
наиболее широко благодаря своей простоте. Для харак-
теристики этого метода применяют множество терминов,
которые зачастую имеют неоднозначное значение. Пет-
цов насчитал и объяснил 45 терминов, обозначающих
травление. Их называют, например, по характеру изме-
нения поверхности образца (стравливание или образо-
вание слоя), по агрегатному состоянию действующей на
образец среды (жидкое, газовое), по используемому ми-
кроскопному увеличению (макро-для увеличения <Х50,
микро- для увеличения >Х50), по выявляемым элемен-
там структуры (границы зерен, плоскости, ямки травле-
ния), или по имени исследователя, разработавшего тот
или иной метод травления или реактив (например, ре-
актив Оберхоффера, отпечаток по Бауману). Однако ни
один из названных здесь принципов выбора наименова-
ния не может служить основанием для удовлетворитель-
ной классификации методов контрастирования.
Методы контрастирования. Непосредственно после
полирования образца, не подвергая его дальнейшей об-
работке, можно наблюдать и оценивать в светлопольном
изображении некоторые интерметаллические и неметал-
лические фазы, а также поры, раковины и трещины.
В поляризованном свете анизотропные фазы металлов
с гексагональной кристаллической решеткой, таких как
Cd, Mg, Ti, Zn и др., оказываются окрашенными соот-
ветственно их ориентировке. Другие микроскопные ме-
тоды контрастирования также позволяют в некоторых
случаях частично наблюдать и изучать структуру без
воздействия на поверхность образца. Как правило же,
контрастирование состоит в том, чтобы, воздействуя со-
ответствующим образом на поверхность образца, час-
тично или полностью изменить ее и, используя оптиче-
ские возможности микроскопа, получить детализирован-
ное изображение элементов структуры с достаточным
яркостным или цветовым контрастом. Основные методы
контрастирования представлены в табл. 4.32. В ней уч-
тены только наиболее существенные явления взаимодей-
ствия света с металлической поверхностью. В трех ни-
жеследующих разделах упрощенно описаны методы
выявления структуры металлов в соответствии с их зна-
чимостью.
Отражение от рельефа. Рельеф возникает,
когда соседние участки поверхности образца оказыва-
ются на разной высоте в направлении оптической оси
213
Таблица 4.32. Металлографические методы контрастирования
Метод контрасти- рования	Принцип действия	Методы обработки образцов	Методы микро- скопического наблюдения
Регулярное и	Локальное	Сглаживающая	Косое свето-
диффузное от-	удаление	обработка (рель-	польное осве-
ражепие на рельефе	материала Диффузия, испарение, локальное образование	ефиое полирова- ние) Химическое трав- ление Электролитичес- кое	травление, эл ектр о л ити ческое потенциостатичес- кое травление Распыление пуч- ком ионов (ионное травление) Высокотемпера- турный отжиг в ва- кууме (вакуумное травление)	щение Темнопольное освещение Светлопольное с фильтрами
	слоев	Цементация в ра- створах Образование тре- щин в слое (штри- ховое травление) Образование тре- щин в напряжен- ных	областях структуры Образование тре- щин в двойных ок- сидных слоях	Фазовый конт- раст Дифференци- альный интер- ференционный контраст
Интерферен-	Окисление	Нагрев на воздухе	Светлополь-
ция при много- кратном отра- жении в слое		(отпускное трав- ление) Вакуумное окис- ление после облу- чения ионами Электрохимичес- кая реакция Вакуумное напы- ление слоя с высо- ким коэффициен- том преломления Реактивное катод- ное распыление Химическая реак- ция в растворе	ное
214
Продолжение
Метод контрасти- рования	Принцип действия	Методы обработки образцов	Методы микро- скопического наблюдения
Поляризация на анизотроп- ных слоях Изменение соб- ственной окрас- ки		Анодное окисле- ние Вакуумное напы- ление магнитной доменной структу- ры Реакции с измене- нием цвета вспо- могательных слоев Флюоресценция	Поляризован- ный свет Светлопольное Темнопольное
микроскопа. На идеально отполированной поверхности,
как это видно из рис. 4.74, а, рельефа практически не г.
Величина поверхности может быть различной. К этой
группе контрастирования относятся все те воздействия
на поверхность образца, которые приводят к преднаме-
ренно созданному рельефу. Контраст возникает в резуль-
тате взаимодействия све-
та со структурированной
металлической поверхно-
стью, в частности, в ре-
зультате регулярного и
диффузного отражения.
Уже при некоторых
методах обработки образ-
цов (механическое, хими-
ческое, электрохимичес-
кое шлифование и поли-
рование) на поверхности
возникает рельеф (рис.
4.74,6). В некоторых бла-
гоприятных случаях тако-
го рельефа достаточно
для получения контраста
(сравн. рис. 3.13). Одна-
ко целесообразнее и на-
дежнее получать рельеф
с помощью селективного
6	8
3	и
к
Рис. 4.74. Избирательное образование
рельефа и осаждение слоя при метал-
лографическом выявлении структуры
удаления или нанесения
'слоев.
215
Химическое травление поверхности образцов в соот-
ветствующих растворах приводит к дифференцирован-
ному съему или нанесению слоев на определенных
структурных областях, если существуют благоприятные
условия для протекания реакций на возможных локаль-
ных элементах. Известен механизм перехода металличе-
ских ионов в раствор на локальных анодных участках,
тогда как освободившиеся электроны поглощаются ка-
тодными участками. Локальные элементы существуют
благодаря разности потенциалов между катодными и
анодными структурными областями. Они могут возни-
кать между различными фазами, между одинаковыми
фазами, но имеющими различную ориентировку, между
кристаллитами и границами зерен, выделениями и мат-
рицей, точками пересечения дислокаций и окружающей
матрицей, деформированными и недеформированными
областями, между ликвационными зонами, а также из-
за различия локальных концентрации, температуры и
скорости потока в травящем растворе. Таким образом,
выявляются границы зерен (рис. 4.74, в, г, д), поверхность
зерен по-разному стравливается или покрывается осаж-
денным слоем (рис. 4.74, е, ж), или на них появляются
фигуры травления простой геометрической формы.
Большинство составов растворов для химического
травления найдены эмпирически. Преимуществу просто-
ты обращения противостоит плохая воспроизводимость
и не всегда желательные результаты. Травление — это
«черная магия» металлографии. Грей однажды метко
заметил, что не знает, почему оно действует, и, к сожа-
лению, у него нет времени выяснить, почему это так.
При электролитическом травлении протекание реак-
ции происходит так, что катодная частная реакция для
всех локальных анодов пространственно отделена от об-
разца и протекает на нерастворяющемся металлическом
катоде (коррозионностойкая сталь, платина). Скорость
растворения регулируется изменением силы тока.
Электролитическое травление возможно проводить
на тех же приборах и часто даже с помощью тех же
самых электролитов, что и электролитическое полирова-
ние. Как видно из кривых плотность тока — потенциал,
область травления лежит при более низких напряжени-
ях или потенциалах, чем область полирования. После
окончания процесса полирования напряжение понижа-
ется, при этом может происходить травление границ зе-
216
рен или поверхности зерен. Простое устройство для
травления может быть собрано из кюветы из нержавею-
щей стали, зажима для образца из никеля и аккумуля-
тора или другого источника постоянного тока. Кювета
подключается как катод, а зажим, соединенный с ано-
дом, вместе с образцом погружается в электролит. Для
управления процессом травления целесообразно исполь-
зовать потенциометрическую схему с амперметром. Пас-
сивирующиеся металлы можно травить на переменном
токе.
Хорошо воспроизводимые результаты и селективное
действие дает электролитическое травление с трехэлек-
тродной схемой и применением электронного потенцио-
стата. Потенциостат представляет собой источник тока,
который поддерживает постоянный, заранее заданный
потенциал поверхности образца по отношению к изме-
рительному электроду (капилляр Хабера — Луггина с
каломельным стандартным электродом). Благодаря его
применению можно избежать поляризационных явлений
в результате побочных реакций, приводящих к сдвигу
потенциала. Этим методом в подходящем реактиве при
поддержании экспериментально установленных условий
травления можно сделать видимыми отдельные фазы.
Этот метод имеет особые преимущества при исследова-
нии многокомпонентных сплавов. Если в электролите
протекает лишь одна реакция, то с помощью калоримет-
рических измерений можно получить данные о количе-
стве растворенного металла с единицы поверхности и по
ним сделать заключение о глубине травления. Исполь-
зуя безокислительные кислые или щелочные электроли-
ты, изменением потенциала можно достичь эффективно-
го действия многих химических реакций травления. Так,
можно сделать однозначно различимыми одинаковые
фазы разной концентрации, разные фазы одинаковой
концентрации, фазы различного состава, зоны ликвации
и дислокации. Этот метод травления до сих пор исполь-
зовался преимущественно для легированных сталей для
выявления таких элементов структуры, которые из-за
близости их анодных потенциалов могли быть контрас-
тированы только электролитическо-потенциостатическим
методом. Однако в последнее время появились сообще-
ния об использовании его для многофазных сплавов
цветных металлов.
Потенциостатическое травление можно проводить с
217
помощью описанного ранее прибора для электролитиче-
ского полирования и травления «metapolyt», оснащен-
ного дополнительным блоком, состоящим из потенцио-
измерительного зонда и эталонной емкости. В качестве
источника тока рекомендуется потенциостат PS20 ис-
следовательского института в Мейнсберге. Используя
вариатор и двухкоординатный самописец, можно полу-
чить необходимые для успешного травления кривые
плотность тока — потенциал.
При приготовлении образцов для электронно-микро-
скопических исследований, особенно тонких фольг из
металлических и неметаллических материалов, успешно
применяется травление ускоренными до высоких энер-
гий ионами инертных газов (Ar, Ne, Кг). При этом ока-
залось, что при этом методе возникает обусловленный
структурой рельеф и таким образом можно осуществить
«ионное травление» металлической поверхности. Про-
цесс протекает в вакууме. В газовом разряде образуют-
ся ионы, которые ускоряются в сильном электрическом
поле (от 1 до 10 кВ), фокусируются в магнитном по-
ле, направляются на образец материала, служащий ка-
тодом, и при соударении с поверхностью вызывают рас-
пыление. Скорость распыления (изменение толщины об-
разца в единицу времени) зависит от эффективности
распыления (число распыленных атомов на один пада-
ющий ион), плотности ионного тока, атомной массы,
плотности и некоторых физических констант и имеет по-
рядок величины от 0 до 75 нм/мин для большинства
практически важных металлов. Гильберт обсудил в об-
общенном виде влияние различных факторов при катод-
ном вакуумном распылении на выявление металлогра-
фической структуры. Этот метод предпочтителен для
композиционных материалов (разнородные металлы,
металл — неметалл), сварные и паяные соединения, изо-
бражения пор и трещин, а также для приготовления об-
разцов очень мягких металлов.
Интерференционные слои. Строго говоря,,
любое микроскопическое изображение есть результат
интерференционных явлений. Однако здесь рассмотрим
только интерференцию, возникающую благодаря нанесе-
нию тонких, почти непоглощающих слоев на отполиро-
ванную поверхность образца и создающую при наблю-
дении в светлом поле при освещении монохроматиче-
ским светом черно-белый или цветовой контраст.
218
Если монохроматический свет EW падаег на покры-
тию тонкой пленкой металлическую поверхность, то на
границе воздух—пленка и пленка — металл происхо-
дит многократное отражение, интерференция и поглоще-
ние с изменением амплитудно-фазовых соотношений
(рис. 4.75). Контрастность между двумя фазами струк-
Рис. 4.75. Двойное отражение света
при напыленном интерференцион-
ном слое:
1 — падающие лучи; 2 — отражен-
ные лучи; р, 3*1— углы отражения
Рис. 4.76. Зависимость контраста для
близлежащих элементов структуры с
различной отражательной способно-
стью (Л, — длина волны)
туры А и В возникает в том случае, когда существует
заметное различие отражательных способностей фаз Ra
uRb- Контрастность К определяется отношением:
'HV'A	<«)
Она максимальна, когда Rb=0 (К=1) и минималь-
на, когда Ra—Rb (К=0) (рис. 4.76). Максимумы конт-
растности возникают при разных длинах волн, исполь-
зуемых для наблюдения, или при разной окраске фаз
при наблюдении в белом свете. Максимуму контраст-
ности соответствует минимум отражения одной из фаз
А или В, т. е. когда для этой фазы интерферирующие
длины волн взаимно гасятся (выполнение амплитудно-
фазовогоусловия). Эти условия практически могут быть
реализованы лишь приблизительно. При учете этой вза-
имосвязи можно достаточно хорошо контрастировать
структуру материала. Известно несколько способов на-
несения интерферирующих слоев на поверхность образ-
цов (табл. 4.32).
Согласно Пепергофу структурные элементы можно
сделать видимыми, напыляя на тщательно выравненную
и отполированную поверхность образца в высоком ва-
219
кууме (<10“5 Па) непоглощающие интерференционные
слои определенной толщины с коэффициентом прелом-
ления 1,35—3,25. Напыляемое вещество находится внут-
ри откачанного контейнера в лодочке для прокаливания
или в углублении испарителя из тугоплавкого металла,
нагреваемого пропусканием тока. /Между испарителем
и образцом должна быть расположена поворотная диа-
фрагма, чтобы можно было в нужный момент начать или
закончить напыление. Толщину слоя можно измерять
в процессе напыления разными методами. При визуаль-
ном контроле процесс напыления можно прерывать по
достижении пурпурно-фиолетового тона окраски. В ка-
честве напыляемых веществ берутся СеРз, ZnS, ZnSe,
ZnTe, TiO2.
Метод отличается оптимальным, воспроизводимым
яркостным или цветовым контрастом и правильно пере-
дает соотношения формы и величины элементов струк-
туры. Благодаря этому создаются благоприятные пред-
посылки для химического структурного анализа. Ис-
пользуя все возможности метода, можно уверенно
отличать друг от друга любые металлические, интерме-
таллические и неметаллические фазы.
Интерференционные контрастирующие слои можно
также создавать путем распыления электродного мате-
риала с помощью электрического газового разряда, ког-
да образец помещается в районе распыленного облака,,
или когда применен газ, вступающий в реакцию, и на
поверхности образца образуются соединения. Этот спо-
соб образования слоев называется набрызгиванием. При-
бор для нанесения покрытия этим методом устроен ана-
логично установкам для нанесения ионных покрытий.
Требования к вакууму и величине ускоряющего напря-
жения минимальны.
Удобным прибором тля микрохимического контроля
реактивно-нанесенных интерференционных слоев явля-
ется контрастирующее устройство фирмы «Leitz», Ветц-
лар. В цилиндрической вакуумной камере находится по-
воротный пробоприемник, с помощью которого образцы
могут располагаться перпендикулярно или к потоку
частиц, или к оптической оси микроскопа отраженного
света (рис. 4.77). Электронная пушка газоразрядного
типа, механический вакуумный насос и источник высо-
кого напряжения дополняют оснащение прибора. Ме-
ханизму образования слоев и возможностям примене-
220
ния метода посвящено несколько сообщений. Возмож-
ность непосредственного наблюдения с помощью микро-
скопа облегчает нахождение оптимальных условий
контрастирования. Хорошие результаты для металличе-
ских материалов получаются при использовании катода
из железа и кислорода в качестве реакционного газа..
Рис. 4.77. Контрастирующее устройство с непосредствен-
ным наблюдением процессов образования интерферен-
ционного слоя под микроскопом
Величина вакуума — от 0,1 до 0,5 гПа, напряжение до
2 кВ, время получения слоя — от 1 до 10 мин.
Поляризация на анизотропных слоях.
В отличие от петрографии и минералогии, в металло-
графии поляризационный микроскоп играет второсте-
пенную роль. Металлографический микроскоп обычно
не имеет поляризационных устройств или оснащен са-
мыми простыми из них. Они состоят только из поляри-
затора и анализатора, в их состав не входит объектив
с ненапряженной оптикой или призма Берека в иллю-
минаторе. Поэтому поляризационные явления можно
оценивать только качественно.
Как уже упоминалось, оптические анизотропные
структурные элементы поворачивают плоскость поляри-
зации и становятся видимыми в цветовом контрасте.
Этот метод чисто микроскопного контрастирования, без
воздействия на поверхность образца, здесь рассматри-
ваться не будет; скорее необходимо указать на два спе-
циальных метода.
221
Лякомб и оаиярд наносили на алюминиевые образ-
цы методом анодного окисления относительно толстые,
не интерференционные слои, из-за зависящей от ориен-
тировки пористости которых возникает двойное лучепре-
ломление, при этом в поляризованном свете при исполь-
зовании компенсационных фильтров возникает цветовой
контраст. С помощью этого метода можно обнаружить
разницу ориентировок и выполнить исследования тек-
стуры, полигонизации, рекристаллизации.
Посредством микроскопных методов можно сделать
видимой структуру магнитных областей на ферромагне-
тиках, ферримагнетиках и антиферромагнетииах и изу-
чать влияние внешних магнитных полей и остаточных
напряжений на структуру таких материалов. Керр от-
крыл так называемый магнитооптический эффект, при
котором после отражения линейно поляризованной све-
товой волны от магнитной области возникает компонен-
та, которая, накладываясь на правильно отраженную
волну, приводит к эллиптически поляризованным колеба-
ниям и, следовательно, не может быть погашена с по-
мощью анализатора в поляризационном микроскопе.
Области с такими свойствами выделяются из окружаю-
щего фона. Этот слабый эффект Керра может быть
существенно усилен с помощью интерференционных сло-
вв. Таким же образом могут быть отчетливо контрасти-
рованы слабые эффекты анизотропии в фазах одноос-
ных кристаллов (гексагональных, тетрагональных, три-
гональных) и благодаря этому можно отличить изотроп-
ные структурные составляющие от анизотропных.
Оценка методов контрастирования. Сравнительная
«оценка методов контрастирования до сих пор не прове-
дена. Ее цель — направить развитие этой относительно
самостоятельной отрасли знаний в сторону, противопо-
ложную «черной магии» травления. Химическое травле-
ние погружением образца в раствор во многих случаях
приводит к желаемому результату, не требуя какого-
либо знания и понимания протекающих при этом про-
цессов. Однако столь же частые неудачи остаются не-
понятными. Воспроизводимые методы контрастирования
требуют наряду с более дорогим аппаратурным обеспе-
чением специальных знании, которые приходится при-
обретать путем утомительного самообразования, посколь-
ку они не входят в учебные программы.
При оценке методов исходили из существования ми-
222
кроскопов, которые позволяют осуществлять все извест-
ные в настоящее время методы контрастирования. Ни-
же приведены критерии оценки по балльной системе:
Балл		1	2	
Необходимое каче- ство образца . . .	Нормальное	Повышенное	Высокое
Вид контраста . .	Черн( -белый/	Цветной	Черно-белый
Степень контраста	цветной Высокая	Средняя	Низкая
Возможное искаже-	Отсутствует	Малое	Сильное
ние структуры . . Избирательность	Высокая	Средняя	Низкая
Воспроизводимость	Очень хорошая	Достаточная	Неудовлетвори-
Применимость	. .	Универсальная	Ограниченная	тельная Очень	ограь
Затраты на приборы и вспомогательные материалы ....	Малые	Средние	ченная Высокие
Трудоемкость (вклю- чая	ьспомогатель- ные операции) . .	Низкая	Средняя	Высокая
Вариантность метода	Малая	Большая	Большая
Сравнивались между собой только такие методы
контрастирования, которые предполагают какие-либо
воздействия на поверхность образцов после полирова-
ния и которые различаются по способу исполнения или
по применяемой аппаратуре. Главное внимание обраще-
но на выявление структурных элементов фаз. Было вы-
брано и оценено пять отдельных методов или групп ме-
тодов. При всей субъективности оценки, связанной с по-
луколичественной шкалой, подтверждается примерная
равноценность методов, однако выявляется тенденция
преимущества более универсальных и воспроизводимых
методов. Эти методы еще не могут применяться доста-
точно широко, поскольку стоимость аппаратуры относи-
тельно высока.
Консервирование и сохранение
Исследование и документирование металлографиче-
ских образцов целесообразно проводить сразу после их
приготовления, во избежание коррозионного воздейст-
вия окружающей атмосферы. В зависимости от чувст-
вительности материала образца к этому воздействию
более или менее заметное измерение видимой структу-
ры происходит непосредственно после ее выявления.
Если же предполагается сохранить первоначальное со-
стояние образца в течение длительного времени, то по-
верхность образца нужно соответствующим образом об-
работать.
Пассивирующиеся материалы во влажном воздухе
или в водных растворах покрываются тонкой, не меша-
223
аощей микроскопическому исследованию оксидной плен-
кой. Эта пленка достаточно плотная, и такие материа-
лы обычно хорошо сохраняются в эксикаторе.
Для систематического хранения большого количест-
ва образцов некоторые фирмы предлагают специальные
шкафы с несколькими плоскими выдвижными ящиками
из стали. В выдвижных ящиках есть отсеки для отдель-
ных образцов и сосуд с влагопоглотителями, так что
в закрытом шкафу, оснащенном дверцей с уплотнением,
атмосфера такая же сухая, как и в эксикаторе.
Образцы из непассивирующихся материалов, кото-
рые необходимо сохранить для обучения и демонстра-
ции или как особенно удавшиеся результаты приготов-
ления шлифов, могут быть временно защищены от кор-
розии с помощью бескислотного масла или вазелина.
Однако лучшие результаты дает нанесение прозрачного
быстросохнущего лакового слоя. При этом поверхность
образца должна быть чистой и сухой. Наиболее удоб-
но напыление тонкого слоя из аэрозольного баллончи-
ка. Лак должен обладать очень низкой вязкостью, в этом
случае он растекается тонким слоем. Другой способ по-
лучения тонкого слоя заключается в том, что раствор
лака наносится стеклянной палочкой на наклонную по-
верхность шлифа и растягивается по ней. Круглые об-
разцы можно укрепить в центре полировального круга,
который после нанесения из капельницы небольшого
количества лака раскручивается до 1000 оборотов в ми-
нуту. Благодаря центробежной силе капля лака расте-
кается по поверхности образца, образуя пленку посто-
янной толщины. Толщина пленки зависит от числа обо-
ротов. При этом методе для безопасности вокруг
образцов необходимо установить защитное кольцо. При-
годными для этих целей лаками являются 1 % раствор
коллодия, акриловый лак, цапон — лак или прозрачный
однокомпонентный полиуретановый лак, разбавленные
соответствующими разбавителями. При затвердевании
лаковый слой должен быть предохранен от пыли. Пра-
вильно нанесенная лаковая пленка не препятствует на-
блюдению структуры под микроскопом. В наиболее бла-
гоприятных случаях она даже повышает контрастность
шлифа. Лаковый слой защищает также поверхность
шлифа и от легких механических повреждений. Удаля-
ют лаковые пленки с помощью растворителей, многие
пленки легко снимаются механически.
224
Глава 5
ИЗГОТОВЛЕНИЕ МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКИХ
ОБРАЗЦОВ НЕКОТОРЫХ МАТЕРИАЛОВ
Опыт показывает, что не из всех металлических материалов можно
изготовить хорошие металлографические образцы, если следовать
единой технологии приготовления. При этом возникает следующая
проблема. Если конечной целью металлографических образцов явля-
ется получение ровной и гладкой исследуемой поверхности, в кото-
рой элементы структуры должны быть достаточно хорошо контрасти-
рованы, правильно переданы и хорошо различимы, то невозможно
указать точно измеренные параметры процесса, которые, будучи
воспроизведены, привели бы к желаемому результату. Технология
приготовления должна соответствовать информации, которую необ-
ходимо получить от структуры, и далеко не в каждом случае следу-
ет стремиться к великолепно приготовленному шлифу. Это было бы
связано с неоправданно высокими расходами. Стоимость изготовле-
ния образцов, качество поверхности и приборно-методическое обес-
печение должны быть жестко связаны между собой. Существует,
очевидно, отчетливое различие в поведении материалов по отноше-
нию к методике обработки металлографических образцов, которое
не позволяет заранее сказать, будет ли эта обработка легкой или
трудной. В специальной литературе опубликованы многочисленные
практические полезные сведения об особенностях изготовления об-
разцов отдельных материалов. Однако эти конкретные знания по-
ка не обобщены. Главным содержанием этой главы являются реко-
мендации по изготовлению наиболее часто исследуемых групп мате-
риалов, изложенные в сжатом виде.
Качество образцов
Целью каждого металлографа является получение
образца возможно более высокого качества при мини-
мальных затратах. Критерии качества зависят от целей
исследования, к тому же часто они субъективны.
При оценке качества образцов необходимо учитывать
геометрические отклонения формы и возможные измене-
ния структуры по сравнению с истинным структурным
состоянием. Эти вопросы подробно рассмотрены в гл. 3.
Качество образца характеризуется следующими, в прин-
ципе поддающимися измерению параметрами: отклоне-
ние от плоскостности (чаще всего сферичность), завал
кромок и углов, волнистость, шероховатость (канавки,
бороздки, кратеры, горбы, рельеф), максимальная глу-
бина слоя с искаженной структурой, вид и количество
специфических артефактов (линии и полосы скольжения,
вытравы, деформация зерен, образование поверхностно-
го мартенсита, полиморфные превращения, рекристалли-
зация, образование двойников и т. д.).
15—34
225
На рис. 5.1 на схематическом сечении компактного
образца показаны эти критерии качества шлифа. Мно-
гие характеристики можно определить уже с помощью
хорошо оснащенного металлографического микроскопа,
если в распоряжении имеются подвижный во взаимно
Рис. 5.1. Критерии оценки качества шлифов:
1 — отклонение от плоскостности; 2 — завал краев и кро-
мок; 3 — шероховатость; 4 — риски, канавки, выкраши-
вания; 5 — высота рельефа; 6 — глубина искаженного
слоя; 7 — наклон плоскости шлифа
перпендикулярных направлениях столик с миллиметро-
вой шкалой и нониусом, устройство для измерения мик-
ротвердости, интерферометр и микрофотометр. С помо-
щью последнего можно даже определить характеристики
шероховатости. Профилометр может дать дополнитель-
ную ценную информацию, например, с помощью описан-
ной Нагелем и Каммелом методики удалось разработать
показатель качества. Хотя определение этого показателя
отнимает много времени, он может сыграть важную роль
при установлении последовательности операций и опти-
мизации метода обработки с многими переменными. Од-
нако для практической металлографии более важным,
чем определение характеристик шлифа, является знание
взаимосвязей между качеством образцов и параметрами
методик и приборов и возможности их оптимизации.
В настоящее время существует возможность приготовить
образец из любого материала для заданной цели иссле-
дования. Средства и возможности многообразны, однако
многочисленны и потенциальные ошибки, которые могут
иметь тем более серьезные последствия, чем на более
ранней стадии процесса приготовления образцов они со-
вершены. Как избежать этих ошибок, описано в последу-
ющих разделах.
226
Законченные представления по этому вопросу в лите-
ратуре отсутствуют. Из сложного многообразия факто-
оов, влияющих на результаты процесса приготовления
шлифов на разных его этапах, можно вывести поддаю-
щиеся систематизации существенные требования. Такая
«ОПК-система» (оптимизированные производительность
и качество), состоит из элементов, зависящих от методи-
ческого и приборного обеспечения, рациональных приспо-
соблений и вспомогательных материалов, которые, в свою
очередь, влияют на производительность процесса и каче-
ство готовых образцов:
1.	Элементы, связанные с приборами (частота вра-
щения для установления соответствия между скоростью
вращения и задачей обработки; низкая частота враще-
ния (<50мин-1) для предотвращения искажения струк-
туры при обработке; уменьшение вибрации привода; ох-
лаждение инструмента; регулируемое отношение частоты
вращения круга и держателя образцов; свободная уста-
новка образцов в держатель; передача усилия прижима
на образец в точке; расположение края держателя об-
разца близко к рабочему кругу; вакуумный держатель
для тонких шлифов; возможность измерения уменьшения
толщины образца при тонком шлифовании; согласован-
ное соотношение размеров рабочего круга и держателя
образцов; правка рабочего круга в процессе притирки
(доводки); возможность исправления клиновидности тон-
ких образцов; сохранение кромок при поштучном изго-
товлении (ручной держатель образцов); автоматизация
процесса при изготовлении единичных образцов; приго-
товление косых срезов с определенным малым углом;
стабильность формы рабочего круга для выравнивания;
композиционный носитель притирочного абразива; выпук-
лый эластичный рабочий круг для доводки шлифов боль-
шого размера; определенный набор носителей полирую-
щих средств).
2.	Элементы, связанные с приспособлениями и при-
надлежностями (заливка [закрепление] образцов в удоб-
ную для держателей или ручной обработки форму; за-
щита кромок образца; заполнение полостей).
3.	Элементы, связанные с расходуемыми материала-
ми (алмазные полирующие пасты вплоть до самой мел-
кой зернистости [0,2 мкм]; алмазные суспензии).
Систематизируемые элементы отражают известные
функциональные связи, целенаправленное использование
15*
227
которых приводит к повышению качества продукции или
увеличению производительности. Чем больше образцов
изготавливается на приборах, тем выше ответственность
промышленности, изготавливающей эти приборы, за их
соответствие современным стандартам качества.
ОПК-система открыта для широкого изучения, и ее ис-
пользование в сочетании со знанием технологических
свойств элементов структуры должно привести к оптими-
зации методик приготовления металлографических об-
разцов.
Свойства элементов структуры металлов,
влияющие на выбор технологии
приготовления образцов
Для всех задач исследования не всегда удается зара-
нее установить технологию приготовления образца. Не-
обходимо согласовать между собой слишком большое
число влияющих факторов и взаимосвязей, прежде чем
получатся удовлетворительные результаты. Многие фак-
торы проявляются как «помехи», устраняемые только со
второй или третьей попытки.
Для решения этой проблемы целесообразно исходить
из структуры исследуемого образца с ее специфичными
технологическими свойствами. Почти во всех случаях ме-
таллограф имеет представление об ожидаемой структу-
ре на основе предыдущих или параллельных исследова-
ний. Из постановки задачи ясно, какому из элементов
структуры необходимо уделить наибольшее внимание, хо-
тя его геометрические параметры совершенно неизвест-
ны. Однако для лаборанта более важны физические, хи-
мические и технологические свойства. При этом домини-
рующую роль играют распред ел ененные фазы структуры.
Имеет значение также, является ли матрица твердой
и вязкой, а вторая фаза — значительно меньшая по объ-
ему — твердой и хрупкой, или имеет место обратное со-
отношение. Хёг сделал попытку классифицировать широ-
кий круг материалов с точки зрения приготовления ме-
таллографических образцов, при этом он выделил шесть
групп: 1) средней твердости; 2) средней или высокой
твердости; 3) вязкие, не деформирующиеся; 4) вязкие,
деформирующиеся; 5) твердые сплавы, композиционные
материалы; 6) слои или краевые зоны различной твер-
дости.
Для этих групп даны рекомендации по технологии
228
приготовления шлифов: абразивной резки, плоского шли*
фования и механического полирования при ручном и ав-
тематическом режимах работы. Эта систематизация, ос-
нованная на некоторых обобщенных технологических
свойствах (твердость, вязкость, деформируемость), остав-
ляет без внимания структуру и учитывает только меха-
ническую обрабатываемость.
Если вернуться к табл. 3.1, можно заметить, что ос-
новными принципами действия главных металлографи-
ческих методов съема металла являются резание и хими-
ческое или электрохимическое растворение. Из гл. 3
известно, что оба механизма имеют сложную природу
и химическое растворение принципиально не отличается
от электрохимического. При характеристике поведения
какого-либо образца с определенной структурой в про-
цессе приготовления невозможно учесть все свойства
и признаки.
Не располагая данными о количественных значениях
обрабатываемости резанием и упругости растворения от-*
дельных фаз, а также об их взаимном влиянии и струк-
туре, можно, тем не менее, исходя из некоторых сообра-
жений, наметить рациональную технологию приготов-
ления.
Пусть, например, поставлена задача приготовить для
общего исследования структуры образец литейного заэв-
тектоидного сплава медь—кислород. Из бинарной диа-
граммы состояния можно узнать, что структура литого
сплава состоит из первичных дендритов Си2О в эвтектик
ческой матрице Си—Си2О. Чистая медь сравнительно
мягка и при обработке резанием склонна к «намазыва-
нию», тогда как оксид меди (I) более твердый и хрупкий.
Обе фазы резко различаются и по электропроводности:
медь очень хороший проводник, оксид меди (I) является
полупроводником. При абразивной резке из-за хорошей
теплопроводности меди и охрупчивающего действия ок-
сидной фазы можно не опасаться термического повреж-
дения структуры, но при неоптимальном режиме работы
может возникнуть относительно глубокий слой с иска-
женной структурой. Это относится также к процессу шли-
фования при выравнивании. Для выглаживания реко-
мендуется электролитно-механическое полирование-
Образцы, структура которых показана на рис. 5.2, были
изготовлены по следующей технологии. Мокрое шлифо-
вание проводили на абразивной бумаге SiC4(280), за-
229
ном носителе из сукна,
Рис. 5.2. Структура литой меди
с 0,08 % кислорода; электроли-
тическо-механическое полиро-
вание; Х200
гем — сухое шлифование па шкурке SiCF29(400)
и SiCF 17(600), продолжительность 5 мин; предваритель-
ное полирование с алмазной пастой 3/2 мкм на ров-
время 5 мин; окончательное
электролитическо-механиче-
ское полирование с нат-
ри йтиосульфатным электро-
литом, длительность 2 мин.
На поверхности образца нет
кратеров и искаженного
слоя; хрупкие дендриты
СпоО хорошо сохранились.
Общее время приготовле-
ния — без межоперацион-
ных интервалов — мини-
мально, если учесть, что при
предварительном и оконча-
тельном полировании на
приборах с держателями мо-
гут одновременно обраба-
тываться несколько образцов.
Этот пример показывает, что при некотором знании
технологических свойств структурообразующих фаз мо-
жет быть определена принципиальная технология, кото-
рая после оптимизации приведет к удовлетворительным
результатам.
Стандартная технология
Стандартная технология приготовления образцов
должна отвечать следующим условиям: 1) быть приме-
нимой к многочисленным группам материалов и струк-
тур; 2) обеспечивать хорошее качество образцов для
рядовых исследований как при ручной, так и при маши-
низированной обработке образцов; 3) состоять из ми-
нимального количества операций; 4) быть экономичной
с точки зрения затрат времени и средств.
С помощью трех методов обработки — абразивной
резки (отбор образцов), шлифования плоскости (вырав-
нивания) и механического полирования (выглаживания)
могут быть решены разнообразные задачи приготовления
образцов. Абразивная резка имеет те преимущества, что
она применима почти ко всем материалам, дает сравни-
тельно ровную и гладкую поверхность среза, процесс рез-
ки проходит довольно быстро. При обеспечении опти-
330
дальних условий резки глубина зоны с искаженной"
структурой минимальна. Поверхность образцов после аб-
разивной резки можно сразу обрабатывать на шлифо-
вальной бумаге. Эту обработку рекомендуется проводить
как минимум на четырех номерах шлифовальной бумаги
с последовательно уменьшающейся зернистостью. При
этом помимо выравнивания необходимо обеспечить сня-
тие слоя, искаженного при абразивной резке. Следует
помнить, что при шлифовании на шлифовальной бумаге
любой зернистости вновь образуется искаженный слой,
который должен быть удален следующим, более тонким
инструментом. Если пренебрегать этими рекомендация-
ми, то трудно получить хорошие результаты. Из возмож-
ных способов доводки наиболее универсальным является
механическое полирование. Наиболее предпочтительно
полирование в два этапа — на алмазной пасте при пред-
варительном полировании и на суспензии глинозема или
оксиде магния при окончательном полировании. Благо-
даря' хорошим режущим свойствам частиц алмаза, на-
несенных на тонкий, гладкий, способный к приработке
носитель, достигается высокая скорость съема металла
при сравнительно малой глубине искаженного слоя. ПрИ
этом также можно избежать образования рельефа. Гли-
ноземистую суспензию применяют для заключительной
обработки образца, так как с ее помощью быстрее всего
можно сгладить мелкие риски на поверхности шлифа.
Стандартная технология изготовления шлифов выгля-
дит так:
1.	Абразивная резка с обильным охлаждением с ис->
пользованием абразивных кругов минимальной толщины
из нормального корунда с величиной зерна 50/40 твердо-
сти от М до О, с открытой структурой, на резиновой или
из искусственных смол связке.
2.	Плоское шлифование с водой на водостойкой шли-
фовальной бумаге [абразив — карбид кремния зернисто-
сти 5(220), 4(280/320), F 29 (400), F 17(600)].
3.	Предварительное полирование на алмазной пасте
7/5 мкм на тонком гладком носителе из натурального
или искусственного шелка с улучшающей эффект резания
спиртсодержащей жидкостью для улучшения скольже-
ния.
4.	Окончательное полирование на суспензии глинозе-
ма на эластичном носителе с ворсистой поверхностью.
По этой технологии можно успешно приготовить o6j
231
разпы многофазных сплавов на основе Fe, Си, Al, Ni и Ti.
Необходимое приборное обеспечение минимально. Основ-
ной набор оборудования состоит из отрезного станка, вы-
бираемого в зависимости от размеров и количества об-
рабатываемых образцов и шлифовально-полировального
прибора с вращающими кругами. При малом количест-
ве образцов достаточно прибора для ручного мокрого
шлифования. Путем применения другого набора инстру-
ментов или вспомогательных материалов и вариации ки-
нематических параметров стандартная технология может
быть использована для решения более широкого круга
задач. Благодаря простоте и единству принципа дейст-
вия входящих в нее методов обработки все взаимозави-
симости легко прослеживаются. Этими методами легко
овладеть. Успех их использования определяется качест-
вом инструмента и технологической дисциплиной лабо-
ранта.
Практические рекомендации
по изготовлению образцов
В гл. 4 были даны многочисленные рекомендации
я указания по изготовлению шлифов, при этом созна-
тельно не упоминалось о специфичных для каждого ма-
териала особенностях. Поскольку описать приготовление
образцов всех используемых в технике материалов не-
возможно, мы выбрали наиболее часто применяемые ма-
териалы, а также те, на примере которых можно отчет-
ливо проследить современные тенденции развития техно-
логии приготовления образцов.
Для соответствующей группы материалов приводится
списание структуры. Фотографии наиболее характерных
структур призваны облегчить восприятие и представить
возможность для собственной оценки структуры. Специ-
фичные с точки зрения приготовления шлифов свойства
являются узловыми моментами для представленных ре-
комендаций. Выделены те особенности, которыми пред-
лагаемая технология отличается от стандартной.
Возможные варианты методов обозначены символиче-
ски последовательностью цифр в соответствии с рис. 4.1.
При необходимости указываются различия в технологии
при индивидуальном и многопозиционном приготовлении
(с применением держателей образцов). Основное внима-
ние уделяется методам обработки. Хотя результаты за-
висят также и от качества приборов и вспомогательных
232
Таблица 5.1. Фазы в углеродистых сталях
Структурная с оставляющая	Фаза, решетка	Форма	Примечания
феррит	а-твердый раст- вор, о. ц. к.	Полиэдричес- кие зерна, ден- дриты, видман- штеттова струк- тура	
Мартенсит	a-твердый раст-	Игольчатая,	Пересыщенный
	вор, о. п. к.	пластинчатая, сетевидная, полосчатая, массивная	твердый раствор углерода в а-же- лезе; получается при закалке
6-феррит	6-твердый	ра- створ, о. ц. к.		Высокотемпера- турная фаза, в не- легированныста- лях может быть переохлаждена до комнатной темпе- ратуры
Аустенит	у-твердый ра- створ, г. ц к.	Пластинчатая	Высокотемпера- турная фаза: в сталях, леги- рованных	Ni. Л1п, Со, может быть устойчива до комнатной температуры
Первичный цементит	Fe3C		Кристаллизуется из расплава
Вторичный це ментит	Fe3C	Сетевидная	Выделяется при превращении
Третичный		Пластинча-	Выделение из а-
це ментит		тая, игольчатая	твердого раствора*
е-карбид	Fe2C	Стержневидная	Полукогерентная переходная фаза
Графит	Углерод эле- ментарный	Пластинчатая (лепестки), сфероидальная	В чугуне
Углерод отжига		Хлопьевидная	В ковком чугуне
Перлит	a-твердый ра-	Параллельно-	Продукт эвтекто-"
	створ, Fe3C	пластинчатая	идного распада, у- твердый раствор. Разновидности: троостит, сорбит
Ледебурит I	у-твердый ра- створ, Fe3C •		Высокотемпера- турная фаза, эвтек- тика
23л
П родолжение
Структурная составляющая	Фаза, решетка	Форма	Примечания
Ледебурит д •Стеа дит t		а-твердый ра- створ, Fe3C a-твердый раст- вор, Fe3C, Fe3P	Топкопластин- чатая, хлопье- видная Мел ко пластин- чатая	Образуется из ле- дебурита I при превращении у! твердого раствора в перлит Тройная эвтектика в чугунах с высо- ким содержанием фосфора
материалов, в интересах краткости изложения они не об-
суждаются. Вместе с тем эти рекомендации не могут и не
должны заменять накопленный собственный опыт. «Пред-
писания» иногда оказываются следствиями влияния по-
мех. О причинах этого говорилось многократно. Вопросам
приготовления металлографических образцов из разных
материалов посвящены также монографии Сэмюэльса,
Петцова и Кела.
Материалы на основе железа. Нелегированные,
ал икролегированные и низколегирован-
ные ста ли. Структура — чаще всего двухфазная, ред-
ко однофазная или многофазная. Матрица — твердый ра-
створ углерода в железе (феррит), основные фазы —
Fe3C (цементит), Fe2C (е-карбид). Характеристики фаз
даны в табл. 5.1. Другие фазы: включения оксидов, суль-
фидов, оксисульфидов, нитридов, карбонитридов и (или)
боридов. Первичная структура дендритная или ячеистая;
вторичная структура разнообразная в зависимости от ви-
да деталей и термомеханической обработки (см.
табл. 5.1). Примеры структуры — рис. 5.3, а—е.
Последовательность операций приготовления образ-
цов: 1—3 (2—4—6) — (5—7) 8—11—4; 1 —3—8—13—14;
1—3—8—12—14.
Резка: абразивным корундовым кругом типа
NKKhZ 63/50(50/40) N/O TGL 36115 до сечения образцов
~8 мм2 без охлаждения, скорость резания и=60—80 м/с,
более толстые — с охлаждением эмульсией WF—2, ско-
рость резания ti = 20 — 40 м/с. Скорость подачи макси-
мально высокая, ручную подачу осуществлять плавно
и непрерывно.
234
Рис. 5.3. Типичные структуры нелегированных и низколегированных сталей:
а — феррит, Х100; б — перлит и зернограничный феррит, Х100; в — грубопла-
стинчатый перлит, Х500; г — сорбит, Х500; д — перлит с вторичным зерногра-
ничным цементитом, Х500; е—глобулярный цементит в феррите, Х500: ж—
мартенсит в остаточном аустените, Х500; з — автоматная сталь; включение
сульфида марганца, Х200
Механическое полирование: вариант А — на враща-
Щемся круге по режимам табл. 5.2; при ручном полиро-
вании п=200—500 мин-1; для структур с высоким со-
235*
Таблица 5.2. Ориентировочные режимы механического
полирования образцов чугуна и стали
		*	 Полиро- вание	Полирующее средство	Носитель поли- рующих средств по группам при- менимости*	Частота враще- ния круга (Q ЗОН мм), 	1 мин	Нагрузка на об- разец, Н/см2	Длительность полирования, мин
Предвари- тельное	Глиноземная сус- пензия № 1	1.1; 2.1	100—150	1,5—2,5	5—12
	Алмазная полиро- вальная паста, сус- пензия 7—5 мкм, спиртовый омыли- тель	1.4; 2.4	100—150	1,5—2,5	4—10
Промежу- точное	Глиноземная сус- пензия № 2	1.2; 2.2	100—150	1,0—2,0	3-5
	Алмазная полиро- вальная паста, сус- пензия 3—2 мкм, спиртовой омыл и- тель	1.5; 2.5	100—150	1,0—2,0	2—3
Окончатель- ное	Глиноземная сус- пензия № 2 или №3	2.3	150—200	0,5—0,8	3—5
• См. Ta6j	Алмазная полиро- вальная паста, сус- пензия	1,0—0,2 мкм, эмульсия I. 4.22.	1.6; 2.6	150—200	0,5—0,8	1—3
держанием феррита рекомендуется многократное проме-
жуточное травление в 3 %-ном спиртовом растворе
HNO3; вариант Б — одноступенчатое виброполирование
на водной суспензии № 2, разбавленной в соотношении от
1 : 1 до 1 : 2; нагрузка на образец 1—2 Н/см2; период об-
ращения 10—20 с, продолжительность полирования 60—
80 мин.
Химическое полирование: электролит — раствор 1,
табл. 4.31; процесс рекомендуется использовать как
предварительное полирование для быстрого удаления ис-
каженного слоя, но как заключительная стадия приго-
товления шлифов не рекомендуется; после обработки не-
обходимо депассивировать в 30 % Н2О2 или механически
дополировать.
£36
Электролитическое полирование: электролиты— 1, 2,
6 (см. табл. 4.28). Режим полирования в электролите Г.
{7=30 В, /=400...800 мА/см2, т=30с. Чем сильнее раз-
личаются потенциалы растворения фаз, тем более тонкой
должно быть предварительное шлифование; деформиро-
ванная структура дает повышенную волнистость поверх-
ности; возможно электролитическое выявление струк-
туры.
Электролитическо-механическое полирование: элек-
тролит— суспензия 20 г сульфата аммония, 100 мл гли-
ноземного концентрата № 2, 900 мл воды. Полирование
на вращающемся круге, п= 100... 120 мин-1, /=10—
15мА/см2, т = 4—6 мин. Применение целесообразно при
обработке серий образцов; часто производится одновре-
менное выявление структуры.
Высоколегированные стали. Характери-
стика структуры: одно-, двух- или многофазная структу-
ра. Наличие карбидных или интерметаллидных фаз
в матричном твердом растворе; легирующие элементы:
Сг, Мп, Ni, Mo, W, Со, Si; фазы: сложные карбиды и це-
ментит; специальные карбиды (простые или двойные кар-
биды Nb, Ti, W, Mo, V, Сг, Мп); форма карбидов: гло-
булярная, стержнеобразная, пластинчатая; распределе-
ние в матрице: равномерное по объему, в виде скоплений,
в виде сетки; основная схема структурообразования как
в углеродистых сталях; другие виды структуры образу-
ются путем сдвига линий равновесной диаграммы Fe—С;
ферритная (сс- или б-феррит, например, хромистый фер-
рит), аустенитная (марганцовистый или хромоникелевый
аустенит), аустенитно-ферритная, ледебуритная; мета-
стабильные карбиды и переходные формы в оптическом
микроскопе не наблюдаются; разновидность карбидов
металлографически очень трудно идентифицировать. На
рис. 5.4, а—е даны примеры структуры.
^вердый раствор и карбиды тверже (HV) и прочнее,
чем в углеродистых сталях:
Графит......................... 2—4
Феррит....................... 70—200
Перлит нелегированный	....	250—320
Перлит легированный.......... 300—460
Аустенит (марганцовистый)	.	.	170—230
Аустенит (хромоникелевый)	.	.	300—600
Стеадит ................. 300—480
Мартенсит ....................... 500—1000
Цементит.................... 840—1100
Карбид хрома................ 1200—1600
Карбид молибдена............ 1500—1900
Карбид вольфрама ................ 1800—2400
Карбид ванадия.............. 2800—2900
Карбид титана .	2600—3200
237
Рис. 5.4. Типичные структуры высоколегированной стали:
а—гомогенизированный аустенит, Х200; б — б-феррит в аустените, Х500; в —
мартенсит с остаточным аустенитом и включениями специальных карбидов,
видны бывшие границы аустенитных зерен, Х500; г — аустенит с б-ферритом
и a-фазой, Х500; д — ледебуритная сталь, литая, после умягчающего отжига;
двойной карбид (CrFe)7C3 в феррите, Х50; е — полосы специальных карбидов
в стали, XI00
При обработке резанием более сильное рельефообра-
зование. Из-за более низкой теплопроводности при обра-
ботке с умеренно высоким выделением тепла возможны
изменения структуры (мартенсит шлифовки); при аусте-
нитной структуре — глубокий искаженный слой; пассиви-
руемость или стойкость многих сталей по отношению
к обычным реактивам требует применения для травле-
ния более сильных реактивов.
238
Последовательность операций в основном та же. Для
однородных структур предпочтительнее электрохимиче-
ские методы обработки, для гетерогенных структур с кар-
бидами — механические; из-за более высокого сопротив-
ления резанию и истиранию для обработки этих сталей
применяются автоматические процессы шлифования и до-
водки (при ручной обработке требуются большие усилия,
быстро изнашивается инструмент).
Резка образцов выполняется специальными абразив-
ными отрезными кругами с низким трением боковых по-
верхностей, минимальной толщины, с уменьшенной про-
чностью связи в средней плоскости (для уменьшения
гратообразования) при интенсивном охлаждении, пода-
ча — прерывистая.
Шлифование проводится с охлаждением на перфори-
рованной или пропитанной электролитом водостойкой
абразивной бумаге; рабочий круг является катодом.
Электролит: раствор 100 г персульфата аммония на
1000 мл воды. Режим: / = 30—50 мА/см2, п=120—
180 мин-1, т=30 с.
Чугуны. Основные типы структуры те же, что
и у стали; углерод в виде графитных включений пластин-
чатой, шарообразной или хлопьевидной формы. Виды
пластинчатого графита: равномерно-пластинчатый, не-
равномерно-пластинчатый; междендритный, сетчатый,
ветвистый, розеточный, гнездообразный; виды сфероиди-
зированного графита: совершенной или несовершенной
глобулярной формы, червеобразной, узелковой, веретено-
образной и др., виды хлопьевидного графита: компакт-
ный, рыхлый, узелковый, облаковидный и т. д. Наряду
с графитом, образовавшимся при кристаллизации (сегре-
гационный графит), в структуре присутствуют тройная
или псевдобинарная фосфидная эвтектика (Fe3P, Fe3C,
Fe) при высоком содержании фосфора, междендритный
графит; в ледебуритной структуре первичный цементит
бывает компактным, мелкодисперсным, сетчатым, пла-
стинчатым, иглообразным, вторичный цементит — пла-
стинчатым или ромбовидным; возможная форма карби-
да: глобулярный, пластинчатый, ромбовидный, много-
гранник, ветвистый. Сульфиды железа и марганца
распределены неравномерно. Примеры структуры — на
рис, 5.5, а—е.
Технологические свойства: графитная фаза очень мяг-
кая и хрупкая, с хорошей тепло-и электропроводностью,
239
Рис. 5.5. Структуры литого чугуна:
а — ковкий чугун с хлопьевидным графитом (графит отжига), X100; б — чу-
гун с равномерно распределенным пластинчатым графитом; в — чугун, сферо-
идальный графит в феррите, Х100; г — чугун, сфероидальный графит и сегре-
гированный графит, Х100; д — чугун; перлит с пластинчатым графитом и фос-
фидной эвтектикой, X100; е — чугун; феррито-перлитная структура с пластин-
чатым графитом и включениями сульфида марганца, Х100
выкрашивается при механической обработке; при хими-
ческой или электрохимической обработке устойчива.
Последовательность операций приготовления образ-
цов: 1—3—(5)—8—11—14; 1—3—(5)—8—12—14.
Шлифование ведется всухую на карборундовой шкур-
ке зернистостью F29(400)—F 17(600); п = 500мин-1. На
заключительной стадии шлифования промежуточное
травление в 4—10%-ном спиртовом растворе HNO3. .
Механическое полирование: абразив—алмазная па-
ста 7/5, 3/2, 1/0 мкм; носитель — по табл. 4.24 и 4.25,
группа 2.5. Режим; п=250—300 мин-1, я = 6—10 мин,
240
Рис. 5.6. Вид пластин графита на раз-
личных стадиях механической полиров-
ки с глиноземной суспензией:
а — 1 стадия («смазанный» и выкро-
шенный графит, XJOO); б — 2 стадия
(в значительной мере выявленный, но
еще выкрашенный графит, Х100); в —
3 стадия (светло-серые пластины гра-
фита с резко очерченными краями,
Х100)
т2=4—6 мин, т3=Змип. Носитель может быть одним
и тем же для всех этапов полирования. При полировании
на алмазной пасте графит кажется черным, на глинозе-
ме — серым (рис. 5.6, а—в).
Электролитическо-механическое полирование: элек-
тролит— суспензия 25 г сульфата аммония, 80 мл глино-
земного концентрата № 1, 1000 мл воды. Режим: /= 10—
15 мА/см2, п= 120—180 мин-1. Кислотность электролита:
рН = 6—7 для чугуна с пластинчатым графитом; рН = 8
для белого чугуна; т=3—4 мин.
Глинозем можно наносить на носитель в виде пасты;
полировать с уменьшением плотности тока; образцы вы-
нимать из электролита при включенном токе. Во избе-
жание выпадения осадка в суспензию добавляют не-
сколько капель нашатырного спирта. Нагрев образца при
сушке не допускается.
Цветные металлы. Сплавы меди. Структура ча-
ще всего одно- или двухфазная, реже многофазная. Мат-
рица — однородный твердый раствор на основе меди
(твердый раствор Zn, Sn, Al, Ni, Мп, Si, Be, Cr, Ag, Au
в меди); зерна обычно полиэдрические, двойникованые.
Избыточные фазы — интерметаллидные соединения, об-
разовавшиеся при перитектических реакциях или эвтекто-
16—34
241
Рис. 5.7. Структуры медных сплавов:
л — медно-цинковый сплав (однородный a-твердый раствор с двойниками,
Х200); б — медно-цинковый сплав (а- и p-твердые растворы, Х100); в—мед-
но-цинковый сплав (однофазный a-твердый раствор с полиэдрическими зерна-
ми ,Х200); г—многокомпонентный медный литейный сплав (а- и (3-твердые
растворы с хлопьевидными выделениями, Х200)
идных превращениях. Структура часто сходна с перлит-
ной или мартенситной структурой в сталях (например,
7-фаза Cu5Zn6, 6-фаза Си9А14). Первичная структура —
дендритная с кристаллитной ликвацией; (а+[3)-эвтекто-
иды; свинец присутствует в виде самостоятельной фазы
из-за низкой растворимости в меди; оксидная фаза — эв-
тектика Си—СигО. Характерные структуры приведены
на рис. 5.2, 5.7.
Технологические свойства: медь и а-сплавы на основе
меди пластичны, при обработке резанием «мажутся»;
слой с искаженной структурой глубок; шлам и частицы
абразива внедряются в металл; включения свинца в меди
очень мягкие и по отношению к меди имеют очень низкий
потенциал растворения.
Последовательность операций приготовления образ-
цов : 1—3 (2—4—6) —8—11 — 14; I—3—10—12—14; 1 —
—3—8—12—14.
Химическое полирование проводится в растворе 3
(см. табл. 4.31).
Электролитическое полирование проводится в элект-
242
ролите (см. табл. 4.28) при (7 = 8 В и /=1 в течение 45с
(кроме оловянистых бронз) или в электролите № 5 (см.
табл. 4.28) при t/=20B и / = 600 мА/см2 за два погруже-
ния по 30 с. В этих же электролитах можно проводить
травление для выявления структуры.
Электролитическо-механическое полирование на вра-
щающемся круге проводится в электролите: 36 г тиосуль-
фата натрия, 6 г аллил тиомочевины, 1000 мл воды. Режим
полирования: /=36 мА/см2, п= 120 мин-1, т = 4 мин.
Сплавы алюминия. Структура сплавов преиму-
щественно многофазная, редко — однофазная. Чистый
алюминий обычно имеет крупные полиэдрические зерна
без двойников; a-или со-твердый раствор (Al с Mg, Си,
Мп, Si, Zn) имеет низкую предельную растворимость ле-
гирующих элементов, чаще всего увеличивающуюся с по-
вышением температуры; эвтектики; разнообразные ин-
терметаллидные соединения алюминия с легирующими
элементами (например, Al2Cu, Al3Fe, Al6Mn, Mg2Si,
Al3Si2Fe2), часто в характерных сочетаниях; металлогра-
фическая идентификация интерметаллидов по форме
и травимости возможна, но затруднительна; первичные
выделения Si компактны, имеют лентообразную, пластин-
чатую или иглообразную форму. Эвтектика А1—Si гру-
бозернистая, после термообработки — мелкозернистая.
Примеры структуры приведены на рис. 5.8.
Технологические свойства: чистый и технический алю-
миний и гомогенные сплавы алюминия мягки и пластич-
ны. Существует опасность внедрения частиц абразивов
в поверхность (похожи на первичные выделения крем-
ния). Глубокий слой с искаженной при обработке струк-
турой. При химической или электрохимической обработке
сильное образование канавок травления из-за нерав-
номерной растворимости элементов структуры при ком-
натной температуре. Включения кремния и интерметал-
лидных фаз хрупки и тверды (200<HV< 1000). Обра-
зование оксидного слоя затрудняет выявление структуры
в растворах (рекомендуется применение плавиковой кис-
лоты и горячих травильных растворов).
Последовательность операций приготовления образ-
цов: 1—3(2—4—6)—8—14; 1—3(2—4—6)5—7—8—11—
14; 1—3(2—4—6)—9—11 —14; 1—2—8(11) —12—14; 1—
3—8—13—11 — 14; 1—(3) —(6) —10—14.
Шлифование и выравнивание плоскости шлифов гете-
рогенных алюминиевых сплавов производится на абразив-
16*
243
Рис. 5.8. Структура Al и алюминиевых сплавов:
и — чистый алюминий (рекристаллизованные полиэдрические зерна, Х100);
6 — чистый алюминий (a-твердый раствор и эвтектика из a-твердого раствора
и Al3Fe, Х500); в — литейный сплав алюминнй-кремний-магний (разветвлен-
ная сетка фазы Mg2Si в a-твердом растворе, Х200); г — многокомпонентный
литейный алюминиевый сплав (сплав для поршней) [первичные полиэдричес-
кие кристаллиты кремния и сетка интерметаллидной фазы в a-твердом раство-
ре, Х100]; д — многокомпонентный литейный алюминиевый сплав (сплав для
поршней) [эвтектика А1—Si и интерметаллидная фаза	Х200]; е — алю-
миниево-никелевый сплав (интерметаллидная фаза AI3Ni в алюминиевой мат-
рице, Х500)
ной бумаге, обильно смачиваемой водой, или лучше сма-
зочно-охлаждающей эмульсией, керосином или мыльной
водой (0,5—1 %-ный раствор), циркулирующими по за-
244
мкнутому кругу. На последних двух этапах шлифования
свежую абразивную бумагу притупить с помощью твер-
дого парафина или воска. Шлифование ведется относи-
тельно долго; давление на - шлиф следует постепенно
уменьшать.
Тонкое фрезерование производится с помощью ал-
мазного резца с передним углом —1° и задним углом
-f-10 с применением спиртсодежащей эмульсии для умень-
шения трения. Режим резания: и=1200 мин~\ скорость
подачи 0,5 мм/с. Глубина резания а= 10x10 мкм; 5Х
Х5мкм; 5Х I мкм; скорость подачи 0,5 мм/с.
Механическое полирование производится с помощью
суспензии MgO (~30 г MgO на 1000 мл воды) на рабо-
чем круге из пластмассы (металлический круг вызывает
коррозию образцов). Рекомендуется относительно жест-
ко действующий носитель полирующего средства; по ме-
ре уменьшения размера абразивного зерна нужно при-
менять более мягкий носитель. На завершающей стадии
полирования носитель целесообразно натереть твердым
мылом или добавить в суспензию несколько капель жид-
кого мыла или около 1 % тартрата аммония. MgO сус-
пензировать в горячей воде. Суспензию перед употреб-
лением следует процедить через тонкий матерчатый
фильтр. Приготовленная суспензия работоспособна в те-
чение только нескольких минут из-за образования кар-
бонатов. Носитель полирующего средства после употреб-
ления тщательно промыть и прополоскать в 2 %-ном вод-
ном растворе соляной кислоты.
Химическое полирование, реактивы: 1) полирующий
раствор 4 (табл. 4.31); 2) 50 мл 40 %-ной плавиковой
кислоты, 5 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см2,
200 мл метилового спирта; полирование в этом реактиве
ведется при 20 °C в течение 45 с, после чего рекоменду-
ется кратковременное механическое полирование; 3) 70 мл
Н3РО4 d= 1,71 г/см3, 25 мл H2SO4 г/=1,84 г/см3, 5 мл
HNO3 с?=Г,4г/см3; полировать при 85°C в течение 1 —
2 мин. Электролитическое полирование в электролитах:
1) 1,7 (табл. 4.28); 2) 765 мл ангидрида уксусной кисло-
ты, 185 мл перхлорной кислоты, 50 м воды (режим поли-
рования: /7=30—80 В, /=20—30 мА/см2, продолжи-
тельность 10—20 мин); 3) 800 мл этилового спирта,
200 мл перхлорной кислоты, 50 мл эфира (режим поли-
рования: /7=50 В, / = 1000—3000 мА/см2, продолжитель-
ность 60 с).
245
Рис. 5.9. Структура магниевых сплавов:
а — сплав Mg—Sn, эвтектика, Х150; б — литейный сплав Mg—Al—Zn, сильна
ликвированный твердый раствор с вырожденной эвтектикой (светлые участки)
и пластинчатыми выделениями фазы MgsAb, Х200
Электролитическо-механическое полирование в сус-
пензии: 950 мл воды, 50 мл H2SO4 (d= 1,84 г/см3), 5г
фтористого натрия, 100 мл глиноземного концентрата
№ 3. Режим полировки: / = 0,2—2 мА/см2, продолжитель-
ность 3—6 мин. При полировании рекомендуется изме-
нять полярность электродов с частотой 2/3 Гц.
Сплавы магния. Структура однофазная или мно-
гофазная. Чистый магний имеет крупнозернистую поли-
эдрическую структуру с зернограничными выделениями;
при малейшей деформации происходит образование двой-
ников. Магний с Al, Мп, Zn, Al—Zn, Al—Bi образует
твердые растворы с ограниченной, зависящей от темпера-
туры, растворимостью. Интерметаллидные фазы: Al2Mgs
(а также Ali2Mg17), резко ограниченные, чисто белые,
трудно растворимые кристаллиты, часто выглядят как
распавшаяся эвтектика (эвтектоидная структура); эв-
тектика Mg2Si с первичными кристаллами Mg, серо-голу-
бого цвета; MgZn; MgMn. Характерные структуры при-
ведены на рис. 5.9.
Технологические свойства: сплавы магния хорошо об-
рабатываются резанием, но чувствительны к деформа-
ции, из-за низких твердости и прочности в них легко
внедряются частицы несвязанного абразива; при обра-
ботке, как и у сплавов алюминия, образуется глубокий
искаженный слой. Некоторые фазы корродируют под
действием водопроводной воды; сухой порошок магния
склонен к самовозгоранию (пирофорен).
Последовательность операций приготовления образ-
цов: 1—3—(2—4—6)—8—11—14; 1—3—(2—4—6)—8—
12—14; 1—3—8—(И) —13.

246
Резка образцов осуществляется с помощью ручной
ножовки с мелким зубом, при малом усилии резания.
Шлифование — на смачиваемой водой (дистиллиро-
ванной) или спиртоглицериновой смесью (1:3) абразив-
ной карборундовой (SiC) бумаге зернистостью F 37
и тоньше.
Микротомирование или тонкое фрезерование произ-
водится с помощью твердосплавных или алмазных рез-
цов.
Механическое полирование производится на алмаз-
ной пасте 7/5—1/0 мкм на носителе, соответствующем
группам 3.5—3.6 табл. 4.24 и 4.25, или на отработанном
глиноземе № 3. В суспензию глинозема добавляется
0,002 н. NaOH; окончательное полирование проводится
на суспензии следующего состава: 1 г MgO, 1 г тартра-
та аммония, 120 мл воды (при 80°C). Суспензию приго-
тавливают непосредственно перед употреблением и филь-
труют через мелкосетчатую ткань.
Электролитическое полирование в электролитах:
1) 375 мл Н3РО4 d=l,71, 625 мл 96 %-ного этилового
спирта при {7=1,5 В, /=5 мА/см2; 2) 20 г тиоцианата
натрия, 100 мл 96 %-ного этилового спирта, 10 мл буто-
ксиэтанола, 10 мл воды, 10 г двунатриевой соли этилен-
диаминотетрауксусной кислоты при {7 = 23 В и 20 С; при-
менение— гетерогенные сплавы магния.
Химико-механическое полирование в суспензии: 20 мл
2 %-ного водного раствора бихромата калия, 150 мл на-
сыщенной борной кислоты, 15 капель азотной кислоты
плотностью 1,4, глиноземный концентрат № 3.
Сплавы титана. Сплавы титана бывают одно-,
двух- и многофазными; чистый титан полиморфен. a-Ti
(гексагональный) устойчив до 882 °C; первичная струк-
тура пластинчатая или игольчатая; вторичная структура
полиэдрическая. £-Ti (о. ц. к.) устойчив до 1668 °C; при
охлаждении претерпевает превращение мартенситного
типа. Три типа сплавов: твердые p-растворы неограни-
ченной растворимости (с Mo, Ta,Nb); твердые р-раство-
ры с ограниченной растворимостью и эвтектоидным прев-
ращением (с Мп, Сг, Fe, Ni, Со, W, Н); твердые р-рас-
творы с ограниченной растворимостью и перитектическим
превращением (с Al, С, N, О). Для сплавов титана ха-
рактерно образование твердых растворов внедрения, кар-
бидов, нитридов, интерметаллидных фаз (TiAl, TiAl3,
Ti2H7). Типичные структуры приведены на рис. 5.10.
247
Рис. 5.10. Структура Ti и титановых сплавов:
а — чистый Ti, рекристаллизованные полиэдрические зерна a-Ti, Х200; б — чи-
стый Ti, частично рекристаллизованный твердый a-раствор, в — чистый Ti;
мартенситная структура (a'=Ti), Х200; г—многокомпонентный титановый
сплав, светлые участки — а-, темные — твердый fl-раствор, Х200
Технологические свойства: высокое сопротивление де-
формации, которое заметно снижается только при высо-
кой температуре, и низкая теплопроводность затрудняют
обработку резанием; сильное сродство к О, N, С обу-
словливает «налипание» стружки на режущий инстру-
мент, при обработке резанием возможно структурное
превращение низкая скорость съема металла при
механическом полировании; неравномерность травимо-
сти из-за высокой коррозионной стойкости при комнат-
ной температуре.
Последовательность операций приготовления образ-
цов: 1—3(2—4—6)—8—11—14; 1—3(2—4—6)— 8—12—
14; 1—3—8—13—14.
Вырезка образцов: инструмент — абразивные неарми-
рованные отрезные круги SK или SK+NK. Скорость ре-
зания 30—60 м/с; резку вести только при обильном ох-
лаждении СОЖ; поверхность реза должна быть как мо-
жно меньше.
248
Механическое полирование на вращающемся круге
проводится в три этапа на глиноземных суспензиях № 1
и № 3 с добавкой жидкого мыла и тартрата аммония;
промежуточное травление растворами 1, 2 или 3 (см. ни-
же). Внброполирование проводится в два этапа на гли-
ноземных суспензиях № 2 и № 3. Промежуточное трав-
ление через 4 ч полировки; вместо промежуточного трав-
ления можно добавлять к суспензии 2 капли на литр
травящего раствора 1 или 3.
Состав растворов для промежуточного травления:
1) 16 мл плавиковой кислоты, 16 мл азотной кислоты,
68 мл глицерина; 2) 190 мл щавелевой кислоты, 4 мл
плавиковой кислоты; 3) 60 мл перекиси водорода, 10 мл
плавиковой кислоты, 30 мл воды.
Химическое полирование в растворе 100 мл плави-
ковой кислоты, 100 мл азотной кислоты; продолжитель-
ность 10 с. Реакция протекает бурно после некоторого
«инкубационного» периода; останавливается реакция
при промывке в холодной проточной воде; шлиф сушат
холодным воздухом; использованный раствор окрашен
в зеленый цвет.
Электролитическое полирование в электролитах:
1) 10 мл H2SO4, 200 мл метилового спирта, 5 г ZnCl2,
15 г А1С13, / = 300—600 мА/см2 в течение 2 мин, катод —
Pt, Ti, титановый сплав; 2) 590 мл молочной кислоты,
246 мл H2SO4, 111 мл плавиковой кислоты, 36 г диметил-
сульфоксида, 17 мл глицерина; £7 = 24—35 В и /=
=97 мА/см2 в течение 45 мин; катод — графит, чистый
Ti; предварительное механическое полирование не тре-
буется; 3) 550 г H2SO4, 90 г HNO3, 240 г плавиковой кис-
лоты, 100 мл воды, 20 г сульфоуреида, (7=15 В, / =
= 1000 мА/см2, 40 °C в течение 30 с; электролит реко-
мендуется для сплавов TiAl, при добавлении других по-
верхностно-активных веществ годится и для других спла-
вов титана.
Сплавы свинца. Сплавы РЬ одно-, двух- и мно-
гофазны. Чистый РЬ имеет полиэдрическую структуру
с двойниковыми границами. Сплавы свинца с Sb, Sn
представляют собой твердый раствор с температурноза-
висимой растворимостью; твердый а-раствор с кристал-
лами избыточных фаз; первичные кристалыл имеют ден-
дритную или полиэдрическую форму. Интерметаллидные
фазы: SbSn сферической формы, вытянутые включения
Cu6Sn5, образующие пространственную сетку и препят-
249
Рис. 5.11. Структура свинца и его сплавов:
а — свинец; рекристаллизованная структура, Х100; б — сплав свинец—сурьма;
первичные кристаллиты сурьмы в РЬ—Sb-эвтектике, Х150; в — сплав свинец—
сурьма—олово; кубические кристаллиты SbSn в эвтектической матрице на ос-
нове свинца, Х150; г — сплав свинец—сурьма — олово: дельта-фаза (светлая}
и эвтектика (свинец+дельта-фаза), Х200
ствующие гравитационной ликвации. Типичные структу-
ры приведены на рис. 5.11.
технологические свойства: сплавы исключительно
мягки и пластичны. Рекристаллизация после холодной
пластической деформации происходит около 20 СС.
Обычные методы механической обработки вызывают пе-
рекристаллизацию. Необходимо избегать грубого шли-
фования и ударов при заделке в оправки; соблюдать ос-
торожность при зажиме в тисках. Нужно учитывать теп-
ло, выделяющееся при полимеризации заливочных смол.
Абразивные зерна легко внедряются в металл. В водных
растворах образуется налет. Из-за высокой химической
устойчивости при травлении требуются агрессивные ре-
активы. Последовательность операций приготовления об-
разцов: 1—3(2—4—6) —10—И —14; 1—3—10—13(14);
1—3—10—12—14; 1—3—10—ионное травление; 1—3—
5-8-11—14.
250
Вырезка: ножовкой, лобзиком с острым сильно раз-
веденным полотном; смазка — легкими маслами, пара-
фино-нефтяным раствором. Скорость резания должна
быть низкой, усилие — минимальным.
Выравнивание плоскости производится напильником
с грубой насечкой с положительным передним углом ре-
зания (напильник для легких сплавов) и чистовым на-
пильником. Напильник зажимается в тиски, образец
двигается по напильнику. После каждого хода удалять
стружку с помощью латунной щетки. Давление мини-
мально. Выравнивание плоскости можно производить
также торцовкой на токарном станке. Инструмент — ре-
зец, закрепленный во вращающемся патроне; передний
угол 55°, задний угол 8°; предварительное точение; по
два прохода с подачей 0,25; 0,15; 0,10 мм; частота вра-
щения 700—900 мин-1; чистовое точение: по четыре про-
хода с подачей 0,075; 0,05; 0,025; 0.02 мм, частота вра-
щения 100—200 мин-1.
Микротомирование: инструмент — резец из инстру-
ментальной стали или с твердосплавными или алмазны-
ми вставками; задний угол 2—4°; от 3 до 10 проходов
с глубиной резания 0,1; 0,05; 0,02; 0,01; 0,005; 0,002 мм.
Механическое полирование инструментом: 1) алмаз-
ной пастой 10 мкм, 1 мкм; носитель по группам 3.5, 3.6,
табл. 4.24 и 4.25; 2) CeO2+SiO2; носитель — из группы
3.3. При полировании для улучшения скольжения исполь-
зуется масляная эмульсия. Окончательное полирование
проводится в два этапа: полирование на вращающем-
ся круге при /г=30—100 мин-1 с суспензией CeO2+SiO2.
Предварительная и промежуточная полировка с глино-
земной суспензией с добавкой жидкого мыла; многократ-
ное промежуточное травление с промывкой в дистилли-
рованной воде, обезжиривание промывкой в ацетоне,
сушка в парах ацетона.
Химическое полирование в растворах: 1) 70 мл уксус-
ного ангидрида, 30 мл 30 %-нои Н2О2 применяется для
чистого РЬ; 2) 55 мл уксусного ангидрида, 42 мл 30 %-ной
Н2О2, 40 мл HNO3 (d=l,4), 70 мл глицерина; /=20°С;
применяется для сплавов свинца; поверхность шлифа
протереть ватным тампоном. Одновременно с полирова-
нием происходит выявление структуры.
Электролитическое полирование в электролитах:
1) 90 мл 60 Vo перхлорной кислоты. 600 мл 96 % этило-
вого спирта, 180 мл уксусного ангидрида, 32 г NaOH,
251
\
45 г ацетата натрия; /7 = 100 В, / = 8000 м А/см2 в тече-
ние 3—5 с. Рекомендуется для чистого свинца; 2) 0,5 М
раствор перхлората лития в 1 л у-бутиролактона; /7 =
= 30 В в течение 5 мин; применяется для сплавов РЬ—
—Li.
Ионное травление производится в вакууме пучком
ионов аргона; ускоряющее напряжение 4 кВ, ток пучка
50 мкА, продолжительность травления 3—10 ч, наклон
плоскости шлифа к направлению пучка 15°.
Сплавы драгоценных металлов. Чаще
всего однофазные, иногда — двухфазные, редко — много-
фазные сплавы. Чистые Au, Ag, Pt, Pd, Rh, Ir (все г. ц. к.),
Ru, Os (гексагон.) имеют полиэдрическую структуру
с двойниками или без них. Сплавы системы Ag—Au,
Au—Pt, Pt—Ir, Au—Cu—Ag—Pd представляют твердые
растворы с неограниченной растворимостью; в равновес-
ном состоянии существуют сверхструктуры (например,
AuCu, Au2Cu3, AuCu3, Ag2Pd3, AgPd) или происходит
распад на несколько твердых растворов (AuNi); в систе-
ме Ag—Си существует эвтектика; в системе Ag—Ni ни-
кель образует дисперсные выделения, что способствует
сохранению мелкозернистой структуры; в системе
Ag—CdO присутствуют пластинчатые или глобулярные
включения. Примеры структур приведены на рис. 5.12.
Технологические свойства: твердость от низкой. (Au,
Ag) до высокой (Rh, Ir); химически очень устойчивы;
взаимодействуют с некоторыми реактивами (H2S, НС1).
Низкая скорость механического полирования тугоплавких
металлов. Абразивное зерно может внедряться в поверх-
ность металла. Полирующие растворы агрессивны и иног-
да ядовиты.
Последовательность операций приготовления образ-
цов: 1—3(2—4—6) —10—12—14; 1—3(2—4—6)—8—11—
12—14; 1—3—8(10) —12—(13) —14.
Микротомирование, фрезерование проводится микро-
томным ножом с алмазной вставкой, фрезой с двумя ре-
жущими кромками.
Электролитическое полирование в электролитах:
1) 1 М раствор MgCl2; /=100 мА/см2 при 20°С; приме-
няется для серебра; 2) 333 мл H2SO4, 333 мл HNO3,
333 Н3РО4, на переменном токе промышленной частоты,
/=200—500 мА/см2, при 20—30 °C.
Электролитическо-механическое полирование:
1.	Для Ag и сплавов Ag—Си: раствор тиосульфата на-
252
Рис. 5.12. Структура серебра и его
сплавов:
а — чистое серебро; полиэдрические
зерна разной величины и формы,
Х50; б — серебряно-магниевый
сплав; однородный твердый рас-
твор, Х50; в — серебряно-медный
сплав; твердый раствор на основе
серебра с эвтектикой Ag—Си,
Х200; г — сереоряно-медный сплав;
эвтектика Ag—Си, Х320; д — сплав
медь — оксид кадмия; глобулярные
частицы оксида кадмия в серебря-
ной матрице, Х200
трия в 1 л воды; / = 7—12 мА/см2, [7=0,5—1 В, продол-
жительность 3—5 мин.
2.	Для Au и его сплавов: 20 г тиосульфата натрия,
20 г тиоцианата калия, 20 г хлорида аммония в 1 л
воды; / = 30—50 мА/см2, продолжительность 4—
5 мин.
3.	3 мл HNO3, 2 мл НС1, 195 мл этиленгликоля, 30 г
глиноземного концентрата № 3; для Ag:t7 = 25 В, про-
должительность 3—5 мин.
4.	100 мл хромовой кислоты (концентрированной) >
45мл 10%-ной НС1, 800мл Н2О; применяется для Ag.
5.	30 г цианида калия, 1 л воды с добавкой глпно-
253
Рис. 5.13. Распределение пор и структура спеченных твердых сплавов:
а — WC—Со; Х100: б — WC—Со (модельный сплав), частицы WC в кобальто-
вой матрице (связке), XI000
земного концентрата; для Pt:/ = 2500 А/см2, полирова-
ние на переменном токе частотой 1,5 Гц.
Химическое полирование в растворе: 100 мл концен-
трированной хромовой кислоты, 5 мл 5 % НС1, применя-
ется для серебра. Травление протиркой ватным тампо-
ном. При изменении концентрации НС1 появляется окра-
шенный налет, который удаляется протиркой ватным
тампоном, смоченным в Н3РО4.
Спеченные твердые сплавы. Структура двух- или мно-
гофазная, состоит из металлокарбидов, металлической
связки и пор; a-фаза: WC (гексагон.); p-фаза: металли-
ческая связка (Со, Ni, Fe и сплавы); у-фаза: карбиды
или твердые растворы карбидов Ti, Та, Nb, Сг, Mo, Hf
или этих металлов и вольфрама (кубическая решетка);
q-фаза: сложные карбиды металла-связки и W, например
(W, Со)6С; свободный графит; форма карбидов — мно-
гогранник; размер карбидов сильно колеблется, однако
чаще всего ~ 1 мкм. Примеры структуры приведены на
рис. 5.13.
Технологические свойства: исключительно высокая
твердость и износостойкость карбидов; обычные методы
обработки нерациональны; сильное рельефообразова-
ние; различное электрохимическое поведение фаз; хими-
ческие методы обработки чаще всего безуспешны; ма-
лая скорость съема при обработке резанием; опасность
выкрашивания карбидов и образования трещин; наблю-
дение в металлографическом микроскопе затруднено.
Последовательность операций приготовления образ-
цов : 1—3 (2—4—6) —7—11—14; 1—3 (2—4—6) —7—9-
11 — 14; 1—3—7—12—14.
254
Вырезка образцов осуществляется алмазным отрез-
ным кругом (форма АОК ГОСТ 10.110—71, зернистость
125/100, на металлический связке, концентрация 100);
охлаждение — эмульсолом, флюидом; скорость резания
30—40 м/с.
Шлифование плоскости производится алмазным тор-
цовым шлифовальным кругом (форма AVK ГОСТ 16172—
70, зернистость 63/50 и 28/20 на синтетической связке)г
охлаждение водой, можно шлифовать без охлаждения.
Скорость шлифования 12—15 м/с; глубина резания 15—
1 мкм. Скорость подачи 300—600 мм/мин.
Притирка (доводка) выполняется на чугунной или
комбинированной притирочной плите; суспензии карбо-
рундовые SKF23 и SKF13 или алмазные ДТ-30 и ДТ-15.
Механическое полирование: носитель из групп 1.5,
1.6 табл. 4.24 и 4.25, предпочительнее полиамидный шелк,
полиамидное полотно, металлоткань, твердое дерево; аб-
разив— алмазная суспензия или алмазная паста (15),
6, 3, 1 мкм; для улучшения скольжения применяется
спиртсодержащая жидкость.
Электролитическое полирование в электролитах:
930 мл метанола, 50 мл H2SO4, 20 мл плавиковой кисло-
ты. Режим: U = 80 В, / = 3000—8000 мА/см2, t=— 30°C.
Применяют для сплавов WC—Со и WC—(Ti, W)C—Со.
Металлические композиционные материалы состоят
из двух или нескольких прочно соединенных между со-
бой разнородных компонентов; основным компонентом
является металл или металлический сплав:
а) слоистые композиционные материалы (например,
термобиметаллы, литые композиты типа альфер, метал-
лы с гальваническими покрытиями); б) гранульные и по-
рошковые композиты, вторая фаза распределена в мат-
рице без преимущественного направления (например,
контактный материал AgCdO, подшипниковый сплав
медь — графит, шлифовальные круги на металлической
связке); в) пропитанные композиты; пористый металли-
ческий каркас, пропитанный легкоплавким металлом
(например, материал для самосмазывающихся подшип-
ников CuSn6—Pb); г) волокнистые композиционные ма-
териалы с коротким или бесконечным волокном, с
направленным или беспорядочным распределением в мат-
рице (например, многожильная проволока сверхпровод-
ника Nb3Sn в меди). Возможны комбинации материа-
лов: металл — металл (например, оцинкованная жесть,
255
Рис. 5.14. Переходные слои в композиционных материалах:
а—слоистый (А1 с покрытиями из Ni и Сг), Х250; б1—слоистый (альфер ли-
той, Х100); в — волокнистый (А1—Си), Х125; г — волокнистый (Си—Mo), Х50;
д — слоисто-волокнистый (TiC на графитных волокнах), Х800; е — волокни-
стый (сплав Ni—Ti в медной оболочке), Х125
плакированная золотом металлическая лента), металл —
керамика (например, эмалированный слой на чугунном
литье), металл — пластик (например, металлопласт,ла-
кированная медная проволока). Комбинация по свойст-
вам: проводник—изолятор, коррозионностойкий ме-
талл — нестойкий, твердый — мягкий и т. д. Примеры
структуры приведены на рис. 5.14.
Технологические свойства: композиционные материа-
лы крайне различны в отношении механической и хими-
256
ческой обрабатываемости; рельефообразование; опас-
ность «намазывания» пластической компоненты на твер-
дую; разделение материалов под действием механически
или термически индуцированного напряжения растяже-
ния; образование трещин; выкрашивание отдельных ком-
понент; различная глубина слоя с искаженной при об-
работке структурой.
Последовательность операций приготовления образ-
цов: 1—3(2—4)—6—8—11—14; 1—3(2—4)—6—7—9—
11—14.
Вырезка образцов: инструмент—абразивные отрез-
ные круги из NK (корунд), SK (карборунд) или DT (ал-
маз) минимальной толщины. При вырезке образцов
с хрупкими слоями их необходимо заливать в смолу, по-
ристые слои пропитывать; при резке усилие сдвига дол-
жно быть направлено от покрытия к подложке; образ-
цы с хрупким покрытием резать алмазными кругами;
усилие зажима должно быть минимальным, скорость ре-
зания — низкая.
Шлифование поверхности: направление шлифования
должно быть таким, чтобы движение инструмента было
направлено от твердого слоя к мягкому; образцы, содер-
жащие хрупкую составляющую, обрабатывать алмазны-
ми шлифовальными кругами.
Доводка: инструмент — композиционный носитель
притирочного средства, алмазная суспензия 6 мкм; спирт-
содержащее вспомогательное средство для улучшения
скольжения.
Механическое полирование: носитель — гладкий без
узелков и переплетений групп 4.4, 4.5, 4.6 табл. 4.24
и 4.25. Полирующее средство — преимущественно алмаз-
ная паста или суспензия. Рекомендуется многоэтапное
полирование, продолжительность каждого этапа 2—
3 мин; заключительное полирование в зависимости от
компонент материала на глиноземе или оксида магния.
Сварные и паяные соединения:
а)	сварные соединения деталей из одинаковых или
разнородных материалов с расплавлением, с присадоч-
ным материалом или без него. Металлографически на-
блюдаемые характеристики: форма шва, строение шва,
глубина проплавления, протяженность зоны теплового
влияния, направления кристаллизации, фронт кристал-
лизации, зоны ликвации, дефекты шва (подрезы, трещи-
ны, шлаковые включения, пористость, непровар, смеще-
17—34
257
Рис. 5.15 Структура основного металла и сварного шва стального листа, сва-
ренного под флюсом:
а — сварное соединение с двусторонним швом, Х2; б — основной металл,
полосчатая ферритно-перлитная структура, Х100; в — зона теплового влияния;
полосчатость исчезла при перекристаллизации, феррит, перлит, Х100; г — зо-
на перегрева (рядом со сварным швом), бейнитная структура с ферритом и
перлитом, Х100; д — переходная зона; бейнитная структура с различным со-
держанием перлитной и ферритной составляющих, Х100; е — середина свар-
ного шва, мелкозернистый перлит и феррит, Х100
ния). Виды структур: первичная структура с перекри-
сталлизацией или без нее, столбчатая, скрученная, ден-
дритная, волокнистая, глобулярная; эпитаксиальная
переходная структура, соседство крупно- и мелкозернис-
той структур; незавершенность превращений, образова-
ние твердых растворов, эвтектик, интерметаллидных
соединений;
258
Рис. 5.16. Вид
структуры
сварного шва
в зависимости
от положения
исследуемой
плоскости
разреза, XI:
а — попереч-
ное сечение,
структура
мелкозерни-
стая и неори-
ентирован-
ная; — про-
дольное сече-
ние, грубая
первичная
структура с
явной направ-
ленностью;
в — косое се-
чение под уг-
лом 45° к на-
правлению
шва, несим-
метрично ори-
ентирован-
ная первич-
ная структура
259
17*
Рис. 5.17. Плазменная сварка; дусте-
нитная сталь—медь; переходная зона
в стали (светлая): обогащенный медью
Твердый раствор в расплавленной ста-
ли; переходная зона в меди (темная):
капельки стали в твердом растворе на
основе меди, Х200
Рис. 5.18. Электронно-лучевая свар-
ка; чистый А1 — электролитическая
Си; зона плавления с дендритными
кристаллами А1—Си- и Си—Al-твер-
дых растворов и интерметалличе-
ских фаз, Х200
Рис. 5.19. Паяное соединение Си со
сталью (латунный припой):
а — переход медь—припой. X100; б —
переход сталь—припой, Х100
б)	наплавка на детали
слоев из основного или
инородного металла. Кон-
тролируемые металлогра-
фически характеристики:
структура слоя, толщина
слоя, протяженность зо-
ны теплового влияния, де-
фекты; типы структур
аналогично а);
в)	пайка: паяные швы
деталей из однородных
или разнородных матери-
алов, соединенные с по-
мощью припоя, темпера-
тура плавления которого
ниже температуры плав-
ления любого из соеди-
няемых компонентов и ко-
торый образует с ними
сплав путем однонаправ-
ленной или взаимной диф-
фузии. Контролируемые
металлографическим ме-
тоде м х а р а кте р ист ики:
форма и геометрия шваг
260
направление кристаллизации, зона соединения, дефекты!
(плохое смачивание поверхности деталей припоем, недо-
статок припоя, включения, поры, трещины, разрушение
припоя); структурные образования: первичная структур
ра припоя, столбчатая, глобулярная, дендритная; диф-
Рис. 5.20. Паяное соедине-
ние меди с медью (серебря-
ный припой); дендритная
структура припоя, Х100
фузионные зоны. Примеры структуры приведены на рис,
5.15—5.20.
Технологические свойства: в технологическом отно-
шении сварные и паяные соединения аналогичны компо-
зиционным материалам. Исследования макроструктуры
требуют больших по площади шлифов. Чаще всего при-
меняются механические методы обработки, а также хи-
мические, электрохимические и комбинированные мето-
ды. Если требуется неразрушающий контроль, применя-
ются переносные приборы (см. гл. 6). При изготовлений
шлифов особых указаний не требуется. Обработка об-
разцов по стандартной технологии, но нужно учитывать
специфические свойства материалов.
Глава 6
ИЗГОТОВЛЕНИЕ СПЕЦИАЛЬНЫХ ОБРАЗЦОВ
Разнообразие форм образцов, так же как н материалов, требуем
специальных методов изготовления. В приведенных выше описаниях
методов исходили из того, что компактные образцы имеют удобнук>
форму и величину или могут быть закреплены в удобных оправках.
Это, однако, принципиально невозможно в тех случаях, когда необ-
ходимо исследовать, например, тонкую проволоку, фольгу, мелкие
Детали или, наоборот, провести металлографическое исследование
металла котельных установок или трубопроводов, от которых нельзя
отобрать образцы для исследования.
2(Р£
В настоящей главе описываются методы изготовления образцов
•малых размеров или исследуемых областей и невозможности отбора
образцов. Здесь же рассматриваются методы приготовления образ-
цов с покрытиями, хотя последние могут быть причислены к компози-
ционным материалам (см. гл. 5). Особенности заключаются в Majioft
толщине слоя покрытия и в геометрической форме образцов. Для
металлографического исследования материала на стационарных ус-
тановках разработаны специальные методы резания и оценки, кото-
рые также описаны в настоящей главе.
Образцы с тонкими слоями
Металлографическое исследование с целью контроля
качества покрытий может дать много ценной информа-
ции, которую невозможно получить другими методами
измерений и испытаний. На шлифе, сделанном поперек
покрытия, при рациональной методике приготовления
можно исследовать число слоев, их толщину, равномер-
ность толщины по длине, дефекты покрытия всех видов,
.структуру слоя, основного металла и переходных диф-
фузионных зон, а также измерить микротвердость и мик-
ро-э. д. с.
Металлические материалы могут быть покрыты раз-
личными материалами или комбинациями материалов,
например металлами, сплавами, химическими соедине-
ниями, высокомолекулярными полимерами и эластоме-
рами. В микроэлектронике образцы состоят из полупро-
водникового основного материала с разнообразными
слоями. Для этих материалов часто требуются специаль-
ные методы приготовления образцов.
Метод косого среза. Исследуемый диапазон толщин
слоев охватывает область от 100 нм до нескольких со-
тен микрометров. При толщине слоя менее 2 мкм метод
поперечного шлифа дает слишком большую погрешность
измерения, и при толщине слоя 0,5 мкм практически
достигается предел разрешения оптического микроскопа.
С помощью метода косого среза принципиально мож-
но перешагнуть эту границу. На рис. 6.1 показан косой
срез образца с покрытием с углом среза а. Наблюдае-
мая толщина слоя s оказывается увеличенной до s'.
Зависимость коэффициента увеличения толщины слоя k
юг угла наклона дается графиком функции s=s' sin а на
рис. 6.1. Максимальное увеличение может быть достиг-
нуто при минимальных углах наклона.
Эта зависимость справедлива для однородных слоев
на плоских образцах. Для покрытий на цилидрических
или сферических поверхностях, геометрия сечения кото-
262
рис. 6.1. Увеличение
видимой толщины
слоя при косом срезе
плоского образца
рых определяется расстоянием от центра, также достига
ется увеличение видимой ширины слоя (рис. 6.2). С по-
мощью микроскопически измеряемых величин г и s' пу-
тем расчета по зависимостям, приведенным на рис. 6.2,
можно определить истинную толщину слоя s: /?2—|—г2 —
= Л2+(г—s')2=(/?—$)2;
s = 7? — YR2 — 2rsf + s'2.
главным образом, для из
Рис. 6.2. Увеличение видимой толщинь?
слоя на цилиндрических и шарообраз-
ных образцах (R — радиус цилиндра
или шара; d— поле, наблюдаемое под
микроскопом)
Поскольку метод косого среза применяется не только
для исследования слоев, но,
мерения их толщины, не-
обходима особая тща-
тельность при приготовле-
нии образцов. Для боль-
шинства случаев в прак-
тике плоских слоев угол
среза должен быть изве-
стен с большой точностью.
Бергхорн проанализиро-
вал погрешность микро-
скопического определе-
ния толщины слоев мето-
дом косого среза и опре-
делил, что минимальная
погрешность бывает при
угле косого среза а^2° (исследована область от 0,5 до
5°). Погрешность измерения толщины слоя уменьшается
при улучшении качества поверхности, увеличении тол-
щины слоя и микроскопного увеличения.
На рис. 6.3 показаны три основные разновидности
метода косого среза и соответствующие им геометриче-
ские соотношения:
5 = as'/]/ Z?2 + а2
для
263
s^as'/b для a^3c, s= (1/40) (Zi—Zl).
jHa рис. 6.3, а показан плоский образец в специальной
оправке. Второй вариант заключается в том, что на-
клонно закрепленный образец сошлифовывается вра-
щающимся абразивным кругом (рис. 6.3,6). Этот метод
Рис. 6 3. Методы получения косых срезов:
а — плоский образец в наклонном положении; б — местное шлифо-
вание цилиндрическим абразивным кругом образца в наклонном
положении; в — местное шлифование шарообразным абразивным
камнем
неприменим для малых образцов с тонкими слоями. На
рис. 6.3, в показано, как с помощью шарообразного
абразивного инструмента на поверхности образца вы-
щлифовывается углубление сферической формы. При
микроскопическом наблюдении слой выглядит как ши-
рокое кольцо. Этот метод взят Херфом и Рёдером за
принципиальную основу разработанного ими прибора
для определения тонких слоев на полупроводниковой
додложке.
Величина и форма образцов, материал основы и слоя
и требуемая точность решающим образом определяют
выбор варианта. Практически во всех случаях необхо-
дима защита слоя от скругления кромки и выкрашива-
ния. При отсутствии специальных приспособлений обыч-
но пользуются вариантом рис. 6.3, а. На рис. 6.4 пока-
зано его практическое осуществление. Наклонное
положение образца в оправке можно зафиксировать или
с помощью прямоугольной прокладки известной толщи-
цы (рис. 6.4, а), или с помощью специально для этой
дели подготовленной клиновидной шайбы с известным
углом наклона (рис. 6.4, б, в). Образец и прокладка
устанавливаются в цилиндрическую оправку и залива-
{264
ются жидкой смолой. Пунктирная линия на рисунке?
обозначает плоскость среза при последующем изготов
лении шлифа. Вариант расположения и среза, показан-
ный на рис. 6.4, в, возможен только при плоскопарал-
лельных образцах. От прокладок можно отказаться,
если образец каким-то образом во время заливки и твер-
дения смолы наклонить по отношению к оси оправки.
Можно просверлить в образце наклонное отверстие, на-
резать в нем резьбу и затем зафиксировать образен
Рис. 6.4. Методы фиксации наклонного положения образцов
с помощью винта (рис. 6.4, г), или закрепить образе^
с помощью пластилина на подогнанной к оправке пла-
стине (рис. 6.4, д). Для малых плоскопараллельных
образцов можно использовать заранее приготовленные
с помощью металлографического заливочного пресса
державки (фальш-образцы) (рис. 6.4, в). Если невоз-
можно проконтролировать угол наклона, то для обеспе-
чения малой погрешности необходимо очень тщательно
выдержать перпендикулярность плоскости среза к ос#
оправки. Поэтому рекомендуется работать с выверен-
ными держателями образцов. При малых углах наклона
без измерения угла не обойтись. Самый простой спо-
соб — после исследования шлифа на микроскопе сделать
второе сечение перпендикулярно к первому, так чтобы
можно было измерить показанные на рис. 6.3, а разме-
ры а и Ь. Другая возможность состоит в том, что обра-
зец заливают в прозрачную смолу, закрепляют на уни-
версальном поворотном столике для определения углов
наклона в трех пространственных направлениях и опре-
деляют положение максимумов отражения света от
наклоненных друг к другу плоскостей. Для этого можно
использовать фотоэлемент или другой оптический дат-
чик, надетый на тубус окуляра микроскопа и измерять
фототок с помощью гальванометра. При этом необхо-
димо, чтобы поверхность исследуемого слоя давала
зеркальное отражение через заливку; необходимо также
знать коэффиицент преломления смолы
5 = s'sin|3/nc,	(6.1)
где р — угол наклона между нормалью к поверхности
образца с оптической осью микроскопа.
Помимо методов, связанных с заливкой образца
в формы, существуют возможности реализации схемы,
приведенной на рис. 6.3, а. Уилсон использовал горячую
запрессовку с прямым и наклонным пуансоном. По-
верхность образца с исследуемым покрытием защищают
эпоксидной смолой и устанавливают образец этой сто-
роной вниз в предварительно подготовленную цилиндри-
ческую оправку с пластмассовой «пробкой». Затем оправ-
ку заполняют пластмассовым порошком и с помощью
пуансона с наклонной торцовой поверхностью формиру-
ют прессовку. Эта наклонная к оси плоскость является
в дальнейшем базовой плоскостью для обработки шлифа
(рис. 6.5).
Рис. 6.5. Запрессовка образца в форму в наклонном положении с помощью
прямого и наклонного штемпелей:
а — нанесение защитного слоя; б — подготовка цилиндрической «подкладки»;
в — запрессовка образцов в компакт-форму; г — образец в форме; д — ком-
пакт-образец в положении для изготовления шлифа
'266
С помощью наклонной опорной поверхности при'
плоском шлифовании и приспособления, позволяющего
производить установку образцов по высоте и углу накло-
на на ротационном полировальном приборе, можно из-
готавливать косые шлифы без заливки образцов.
Защита кромок. Обязательным требованием при ис-
следовании поверхностей и тонких покрытий с помощью1
поперечных или косых шлифов является сохранение
острой кромки образца.
Металлические покрытия наиболее эффективно за
щищают с помощью химически или гальванически осаж-
даемых слоев (см. гл. 4). Толщина защитного слоя дол-
жна быть не менее 30 мкм. Металл защитного слоя
должен соответствовать металлу исследуемого слоя (по
поведению при абразивной обработке, цветовому конт-
расту, выявлению структуры при травлении). Возмож-'
ные комбинации металлов указаны ниже:
Образец
Покрытие
Сталь Fe
Си	Cu/Nl*.
Ni*, Сг
Си
Ni*,
Cu/Ni*
Zn Cd
Cd, Zn,
Си Си
Ti Al
Си Си,
Ni
*Возможно и химическое осаждение.
Неметаллические слои (окалина, коррозионный иля
пассивированный слой, керамическое или пластмассовое
покрытие) после активации и химического осаждения
металлического слоя можно также защищать с помощью’
гальванического покрытия. Гребнер сообщил о приго-
товлении окисленного циркониевого образца, который
после химического серебрения был защищен толстым
слоем меди. Оксидный слой обычно имеет множество
трещин и пор. Авторы разработали методику заливки
одновременно предусматривающую несколько меро-
приятий по защите кромок. В углублении предваритель-
но подготовленной заготовки из эпоксидной смолы меж-
ду двумя защитными полосками из коррозионностойкойг
стали укладывается пропитанный в вакууме такой же
смолой образец и заливается. Эпоксидная смола и тон-
кий слой пропитки гарантируют минимальную усадку
при твердении и благодаря этому не происходит неже-
лательного трещинообразования. При применении этого,
метода была достигнута разность в высотах кромок
и середины образца <0,4 мкм, тогда как без защитных
полосок ее величина достигала 3 мкм. Подобный же ме-
тод многократной защиты предложен Нельсоном и Сле-
267
пианом. На защищаемый листовой образец с тонким по-
крытием с помощью цилиндрического валика накатыва-
ется тестообразная эпоксидная смола с металлическим
наполнителем. Несколько образцов могут быть объеди-
нены в один пакет, боковые поверхности которого защи-
щены с помощью полосок из того же материала; отвер-
дение смолы производится под давлением. Этот «сэнд-
вич» после предварительного выравнивания исследуемой
поверхности заливается в оправку.
Трудности возникают, если изготавливаемый слой
хрупок и имеет высокую твердость (карбид титана на
стали, борированные и азотированные слои) или мягок
и сыпуч. Часто для предохранения слоя прижимают два
образца исследуемыми поверхностями друг к другу.
Чтобы избежать пустот, которые могут образовываться
из-за неровности поверхности, между образцами про-
кладывают мягкую металлическую фольгу. Аналогичный
защитный эффект можно достичь, если образец перед
горячей заливкой обернуть мягкой фольгой. Под дейст-
рием давления опрессовки фольга плотно облегает об-
разец. Мюльман сообщил, что с помощью прокладки из
поливинилхлорида (ПВХ) между образцом и струбци-
ной удалось сохранить острую кромку с включениями
графита на поверхности излома чугунной отливки. Кро-
ме того, ПВХ удобен благодаря стойкости к обычно
применяемым реактивам.
Защита кромок должна быть предусмотрена уже при
отборе образцов. Тепловыделение при абразивной резке
вызывает высокие напряжения на краях образца, кото-
рые могут привести к сколам поверхностного слоя.
Хрупкие слои должны быть так закреплены, чтобы в них
не возникало растягивающих напряжений. В случае не-
обходимости надо уже перед резкой предусмотреть за-
ливку образца в легкоплавкий сплав. Заливка смолой
Нежелательна, поскольку она затрудняет резку.
Для выравнивания плоскости шлифа лучше всего
применять плоскую притирку. При этом, благодаря
многократному изменению направления движения инст-
румента относительно образца, удается избежать поверх-
ностного выкрашивания. Чтобы добиться хорошей плос-
костности обрабатываемой поверхности, притирку про-
водят, по крайней мере, в два этапа. При ручном мокром
шлифовании направление шлифования не должно быть
перпендикулярным к слою. Образец должен совершать
268
движение по шлифовальной бумаге в перекрещиваю-
щихся под углом 45° направлениях. Для выглаживания
лучше всего применять полировальную алмазную пасту
или суспензию на твердой подложке. Кох рекомендует
метод, при котором в качестве полирующего инструмен-
та используют сложенную вдвое кальку, закрепленную
на быстро вращающемся полировальном круге и смо-
ченную керосином. Обработка проводится в три этапа
на пасте зернистостью 15, 6 и 3 мкм, а в заключение
проводится кратковременное полирование на мягком но-
сителе с глиноземом. Ленерт подвергает сомнению преи-
мущества алмазной пасты при приготовлении образцов
борированной стали, поскольку ему не удалось получить
переходный слой удовлетворительного качества.
Для очистки образцов рекомендуется ультразвуко-
вая мойка, так как часто поры или полости в плоскости
шлифа не закрыты и в них забивается шлам. Проникаю-
щие в щели остатки жидкости должны быть полностью
удалены при сушке, иначе они выступают при работе на
микроскопе и загрязняют исследуемую поверхность.
Образцы малых размеров
В некоторых отраслях промышленности, таких как
точная механика, электротехника, научное приборострое-
ние, встречаются преимущественно образцы малых раз-
меров в виде заготовок, деталей или стандартных эле-
ментов. Кроме того, к этой группе образцов относятся
тонкая проволока, трубки и фольги, а также порошкооб-
разные материалы, в частности, металлические порошки.
Здесь помимо общей оценки структуры представляют
интерес несплошности и дефекты поверхности, соответ-
ствие заданным размерам и форме и выполнение тех-
нологических требований.
Главной задачей изготовления образцов во всех слу-
чаях является создание удобной для обработки формы
и размера образца (см. гл. 4). Кроме того, почти всегда
действует требование плоскостности шлифа и сохране-
ния кромок. Часто требуется изготовить шлиф в какой-то
определенной плоскости. Из этих задач следуют требо-
вания фиксации образцов параллельно требуемой плос-
кости, надежной маркировки отдельных образцов в ком-
пактирующей заливке, позиционирования для совмест-
ного изготовления образцов, заполнения существующих
•полостей, устранения щелей и связующий материал по
269
отношению к абразиву должен быть сопоставим с мате-
риалом образца.
Мелкие детали. Мелкие детали всех видов непра-
вильной геометрической формы целесообразно заливать
или запрессовывать в оправки для получения образцов
удобной формы. При этом необходимо предусматривать
защиту кромок и сопоставимость поведения материалов
заливки и детали по отношению к абразивной обработ-
ке. Для этой цели вводят наполнители в смолу для за-
ливки или запрессовки, используют отрезки трубок
в качестве оправок, предварительно покрывают детали
химическим или гальваническим защитным слоем или
заливают совместно несколько одинаковых деталей, ко-
торые поддерживают и защищают друг друга. Если
в детали есть полости, то заливать образец надо под
давлением. Если плоскость предполагаемого шлифа до-
статочно удалена от опорной поверхности, то часть ма-
териала образца целесообразно удалить перед заливкой.
Проволока. Проволоку исследуют под микроскопом
как в поперечных, продольных или косых сечениях, так
и с поверхности. При этом к трудностям, связанным
с малыми размерами образцов, добавляются трудности,
характерные для материала (низкая или высокая твер-
дость, композиционная проволока).
Вебер предложил метод позиционирования, с по-
мощью которого можно приготовить для микроскопиче-
ского исследования поперечного сечения композитный
образец, составленный из нескольких сот отдельных
проволочек (диаметром от 0,2 до 0,8 лм, длиной 40 мм)
из мягкого материала, расположенных в определенно л
порядке. После обвязки и выравнивания концов обра-
зец одной стороной погружают в клей и зажимают меж-
ду параллельными пластинами, которые затем закреп-
ляют в рамке в виде коробки. Закрепленные таки 1
образом отдельные проволочные образцы погружают
свободными концами в заполненную смолой форму
и оставляют твердеть. Шлиф приготавливают по плос-
кости, перпендикулярной оси формы.
Если в распоряжении лаборанта имеется пресс для
горячей запрессовки, то проволочные образцы встав-
ляют в отверстие цилиндрической оправки, которую за-
тем помещают в форму и засыпают порошкообразной
смолой так, чтобы концы проволоки при запрессовке
не касались пуансона.
270
Рис. 6.6. Металлические порошки:
а — порошок железа с равномерной
зернистостью, Х25; б — порошок
железа с частицами сферической
формы, Х25; в — спеченная бронза
из частиц сферической формы
XI25
Для быстрого приготовления Мендель и Тиде реко-
мендуют укладывать отрезки проволоки на пластмассо-
вую пластинку толщиной около 5 мм, смазанную быст-
ротвердеющей смолой. Затем на нее накладывают
вторую такую же пластинку, и все это оставляют затвер-
девать под нагрузкой. Контактные поверхности необхо-
димо предварительно сделать шероховатыми механиче-
ским или химическим путем, чтопы смола хорошо сцепи-
лась с пластмассой.
Если образец представляет собой длинный отрезок
проволоки и материал проволоки позволяет навивать ее
на призматический сердечник, то образец можно в виде
спирали затем залить или запрессовать. Для изготовле-
ния продольного шлифа сердечник с навитым образцом
устанавливается в форме так, чтобы плоскость витка
была параллельна опорной плоскости формы, тогда как
для приготовления поперечного витка сердечник кла-
дется на бок. Для обеспечения хорошего закрепления
образца проволока должна быть намотана плотно во-
круг сердечника. Прозрачная смола более удобна для
заливки, так как обеспечивает визуальный контроль за
положением образца при обработке.
Для изготовления продольных шлифов из коротких
проволочных образцов авторы использовали U-образ-
271
ную державку, на открытую сторону которой с помощью
припоя прикрепляли проволочки. Затем эту оправку
вместе с образцами укладывали на дно заливочной фор-
мы, проволочки прижимали призматическим блоком,
а державку при необходимости закрепляли еще одним
блоком.
При изготовлении шлифов тонких коротких отрезков
проволоки электролитическим методом возникает труд-
ность с обеспечением электрического контакта. Однако
эта трудность достаточно легко преодолевается при ис-
пользовании упомянутой U-образной державки. Места
пайки и края державки после выравнивания шлифа
покрывают защитным лаком во избежание образования
паразитных гальванических локальных элементов. Одна-
ко если возникает необходимость создать электрический
контакт с уже залитым в смолу малым образцом, в сто-
роне от исследуемого места наносят капельку электро-
проводящего лака, укладывают контактную проволоку,
дают высохнуть, в случае необходимости наносят еще
один слой проводящего лака, а затем все места кон-
такта покрывают быстросохнущим защитным лаком.
Политицки с сотрудниками приготавливали косые
срезы на многослойных проволочных образцах с галь-
ваническими покрытиями или с изолирующими слоями
для измерения их толщины. Они приготавливали шлифы
под малым углом (от 2 до 7е) и определяли угол среза
по соотношению осей эллипса. Проволочные образцы
из тугоплавких металлов можно в виде пучков или
навитыми на тонкую пластину с боковыми вырезами
заливать в металлическую оправку. Для вольфрамовой
и молибденовой проволоки подходящая методика пред-
ложена Гемзой и Шмидтом.
Фольга, тонкий лист. Образцы из фольги могут быть
залиты аналогично проволочным. Дело несколько облег-
чается тем, что образцы из фольги, изогнутые под углом,
могут быть просто установлены в форму и без дополни-
тельных приспособлений заформованы в компакт-обра-
зец. Косые срезы можно изготавливать путем соответ-
ствующего изгиба образца. Методы определения углов
были рассмотрены в начале главы. Если тонколистовым
образцам из-за хрупкости или большой упругости нельзя
придать изогнутую форму, то их можно зафиксировать
для заливки с помощью пружинного зажима. Для за-
прессовки удобно, если несколько фольговых образцов
272
собраны в пакет. Благодаря большому усилию запрес-
совки отдельные образцы плотно прилегают друг к дру-
гу. Для изготовления продольного шлифа на длинном
листовом образце последний покрывают с одной сторо-
ны эластичной эпоксидной смолой с порошкообразным
наполнителем, затем навивают его вокруг оправки в ви-
де спирали и фиксируют от раскручивания с помощью
кольца. После затвердевания эпоксидной смолы обра-
зец может быть залит или запрессован в форму.
Порошки. Испытания металлических порошков за-
ключают в себя определение химического состава, раз-
мера частиц, формы частиц, распределения по разме-
рам, структуры и некоторых технологических свойств.
С помощью металлографических методов можно полу-
чить данные о форме частиц, размерах и их распреде-
лении, а также о структуре (рис. 6.6, а—в). Наряду со
световой микроскопией в отраженном и проходящем
свете все большую роль в морфологических исследова-
ниях начинает играть растровая электронная микроско-
пия с ее большой глубиной резкости.
Для исследования структуры необходимо сделать се-
чение по частицам порошка. Поэтому процесс приготов-
ления образца заключается в нанесении частиц порошка
на объектное стекло (слоем толщиной в одну частицу,
с раздельным положением частиц, без расслоения или
слипания) и приготовления компактных образцов путем
заливки. Проблема глубины резкости в оптической мик-
роскопии при наблюдении чрезвычайно гетерогенных
порошков может оыть решена путем отсева грубых
фракций. Более подробно следует рассмотреть два ме-
тода исследования порошковых препаратов.
Метод, предложенный Таулоу и Вайтом, заключа-
ется в следующем: диспергирование порошкового об-
разца в твердой кристаллической эвтектической кам-
форно-нафталиновой смеси, нанесение смеси на объект-
ное стекло, оплавление смеси (32 °C), вытяжка
суспензии в тонкую пленку, испарение диспергатора
в вакууме. Приготовление шлифа проводится в четыре
этапа:
1.	Небольшое (определяемое опытным путем) коли-
чество порошка смешивается с распыленной смесью
камфоры с нафталином (60 % камфоры) в чистом за-
паянном пластиковом мешочке путем разминания паль-
цами в течение нескольких минут. При этом имеющиеся
18—34
273
в порошке комочки разделяются благодаря мягкому
абразивному действию диспергатора.
2.	Часть однородной смеси наносят на подогретое
объектное стекло (объект-держатель). Диспергирующее
вещество расплавляется, расплав размазывается шпате-
лем, накладывается и слегка прижимается покровное
стекло, затем образец быстро охлаждается. Благодаря
этому создается моночастичный слой.
3.	С помощью бритвенного лезвия покровное стекло
осторожно отделяется. Образец помещается в форва-
куумную камеру с ловушкой-холодильником, при этом
эвтектическая диспергирующая смесь полностью испа-
ряется.
4.	Для растровой электронной микроскопии или
электронно-лучевого микроанализа поверхность образца
необходимо покрыть тонким электропроводящим слоем
золота или алюминия. Авторы с помощью этого метода
успешно провели многочисленные анализы порошков
.и пыли с размером частиц от 0,1 до 75 мкм.
Метод, описанный Бартосивичем, реализуется быст-
рее и проще при наличии соответствующих приспособле-
ний. Засыпанные в закрытый сосуд частицы порошка
перемешиваются струей сжатого воздуха и затем раз-
деляются по фракциям с помощью электростатического
-поля высокого напряжения. Приспособление состоит из
прозрачного продолговатого пластикового пакета с при-
крепленным цилиндрическим засыпным устройством,
внутренней воронкой и соплом для вдувания воздуха.
Одна из боковых стенок снабжена задвижкой для вы-
пуска воздуха. В плоскости проникновения цилиндра
расположено острие катода, анод состоит из держателя
'•с проводящими объектными стеклами. Порошкообраз-
ные образцы массой от 0,25 до 0,75 г с помощью пипетки
помещают в воронку, распыляют струей сжатого возду-
ха (расход от 20 до 30 л/мин); порошок оседает на
объектное стекло слоем, пригодным для наблюдения под
микроскопом. Высокое напряжение выбирается в зави-
симости от вида порошка в пределах от 4 до 30 кВ. При-
готовление образца занимает 1—2 мин. Достоинствами
этого метода являются также универсальность, воспро-
изводимость и высокая надежность. Метод имеет только
два варьируемых параметра — расход воздуха и напря-
:жение.
Порошковые образцы, существующие в виде аэрозо-
‘274
лей или суспензий, могут быть подготовлены к наблю-
дению под микроскопом путем осаждения на фильтрую-
щей мембране. При этом мембрану с осажденным по-
рошком накладывают на объектное стекло и, смачивая
специальными жидкостями, делают ее прозрачной для
наблюдения в проходящем свете.
При приготовлении композиционных образцов из по-
рошков обязательными условиями являются чистая, су-
хая поверхность частиц, низкая вязкость смолы, малая
усадка, долгая жизнеспособность и хорошая смачиваю-
щая способность смолы, а также добавление наполни-
телей.
Если предполагается исследовать структуру частиц
порошка, то его содержание в смоле должно быть вы-
соким. В этом случае соприкасающиеся или частично
перекрывающие друг друга частицы не являются поме-
хой, тогда как при исследовании размеров или формы
частиц последние должны быть расположены по воз-
можности раздельно для обеспечения возможности ис-
пользования автоматического анализа изображения.
В качестве заливочного материала наиболее удобна
эпоксидная смола. Ее жизнеспособность (время возмож-
ного использования) может быть значительно увеличена
за счет охлаждения. Металлический порошок в любом
случае оседает. При смешивании порошка со смолой
в нее попадает воздух, который необходимо удалять
или отстаиванием литейной формы на теплой пластине,
или кратковременным вакуумированием. Частицы по-
рошка с сильно развитой поверхностью должны быть
предварительно обезгажены.
Электропроводящие порошковые образцы, пригодные
для электролитической обработки или контрастирова-
ния, получали путем заливки легкоплавким сплавом
под давлением. Форма обычного пресса для горячей
запрессовки образцов после дополнительного уплотне-
ния заполняется жидким металлом. Порошковый обра-
зец в контейнере, представляющем собой тонкое метал-
лическое кольцо с целлофановыми крышками, опуска-
ется на расплав как поплавок. При наложении давления
крышки контейнера разрываются, металл проникает
в контейнер и обволакивает частицы порошка.
18*
Пористые образцы
К пористым объектам исследования относятся почти
вся продукция порошковой металлургии, литейные мате-
риалы с пузырями, раковинами и другими дефектами
диффузионные покрытия, коррозионные слои, элементы
ядерного горючего и т. д. При этом поры могут быть
расположены по краям или во всем объеме. С точки
зрения техники изготовления образца к пористым объек-
там можно причислить также образцы с поверхностны-
ми трещинами или с большой шероховатостью.
Морфология полостей может быть исследована толь-
ко микроскопически. Однако при количественном опи-
сании геометрических параметров результаты измерения
могут быть искажены дефектами при изготовлении,
такими как выкрашивание или скругление кромок по-
длостей, заполнение их абразивными зернами или шла-
мом или образование рельефа.
Основной идеей всех методов является заполнение
полостей жидкостью (путем инфильтрации, пропитки),
которая затем затвердевает. Для облегчения заполнения
полостей применяют или избыточное давление, или
откачивают из полостей воздух, а затем засасывают
в них жидкость. В качестве вспомогательного оборудо-
вания используют уже упоминавшиеся прессы для горя-
чей запрессовки и устройство для вакуумной пропитки
(см. гл. 4).
Ориентировочный расчет показал, что жидкие ме-
таллы при давлении около 3600 Н/см2 проникают в по-
ры диаметром до 0,04 мкм и заполняют их. Такое дав-
ление может быть достигнуто в металлографическом
прессе для заливки образцов.
Легкоплавкий сплав SnBi 40 (с относительно высо-
кой твердостью и высоким температурным коэффициен-
том линейного расширения) в виде гранул или расплава
загружается в пресс-форму. Пористые образцы в зави-
симости от их удельного веса или погружаются в рас-
плав, или плавают сверху (в последнем случае необхо-
димо каким-либо образом зафиксировать их положение).
После приложения давления и охлаждения получаются
пропитанные металлом токопроводящие композицион-
ные образцы.
Другой способ пропитки пористых образцов основан
на способности серебряного припоя проникать в поры.
276
Припой расплавляется в корундовом тигле в атмосфере
формир—газа и наносится на образец. Припой без флю-
са хорошо смачивает материал образца и заполняет
поры.
Однако чаще всего образцы пропитывают жидкими
смолами. Для этой цели применяют обычные вакуумно-
пропиточные устройства или самодельные установки,
состоящие из вакуумного эксикатора, форвакуумного
насоса и мановакууметра. Грангер описал аппарат, в ко-
тором в камеру низкого давления могут быть помещены
одновременно шесть заливочных форм.
В случае мелких пор пропиточная смола проникает
неглубоко в поверхностный слой, поэтому образцы дол-
жны быть предварительно обработаны как можно тонь-
ше, чтобы всесторонняя пропитка заполнила связанную
структуру пор. При более толстых образцах необходима
пропитка в два этапа. Сначала образец пропитывается
как обычно и заливается в цилиндрической форме твер-
деющей смолой. Затем образец разрезается абразивным
кругом перпендикулярно к оси для получения плоско-
сти. После предварительного шлифования поверхности
производится повторная пропитка. Для маркировки
этой плоскости на периферии шлифа наклеивают две
или три полоски, чтобы после второй пропитки при шли-
фовании можно было легко выйти на первоначальную
поверхность.
При использовании аппаратуры без контроля давле-
ния необходимо следить за тем, чтобы давление было не
ниже давления вскипания смолы. В зависимости от сор-
та смолы оно лежит в диапазоне от 2,7 до 8,0 кПа. Если
работают с постепенной подачей смолы, то можно пу-
тем осторожного кратковременного открывания зажима
шланга подавать в зону низкого давления небольшое
количество смолы; при этом образование пузырей сви-
детельствует о слишком низком давлении. Для повы-
шения текучести смолы ее можно подогреть до 40 °C
перед добавкой отвердителя. Откачка образца должна
быть произведена заранее, чтобы можно было использо-
вать еще теплую смолу. Очень полезно применение
фена, с помощью которого можно нагреть до нужной
температуры все приспособление.
Беннет добавил к эпоксидной смоле тонкий порошок
флуоресцирующей краски (5—10 % по массе), благода-
ря чему после вырывания образца при ультрафиолето-
277
вом облучении хорошо выявлялись полости. Если поз-
воляет размер пор, то для лучшей обрабатываемости
абразивом в пропиточную смолу можно добавить тонко*
дисперсный диоксид титана.
Если пористый образец хрупок, то пропитку нужно
проводить еще до отбора образца, чтобы предотвратить
его раскрошивание. Поскольку чаще всего большие об-
разцы не входят в существующие вакуумные пропиточ-
ные установки, можно ограничиться нанесением слоя
эпоксидной смолы в виде геля.
Несмотря на тщательно разработанные приемы ра-
боты, приготовление пористых образцов остается про-
блематичным. Результаты измеренного объема пор ме-
тодами линейного анализа и гидростатического взвеши-
вания в ртути согласуются только при определенных
условиях полирования и травления. Металлографичес-
кое определение объема пор многие авторы подвергают
сомнению. Гразеник и Варбихлер исследовали влияние
различных методов обработки образцов (абразивная рез-
ка, микротомирование, фрезерование, плоское шлифова-
ние, полирование) из модельного материала на микро-
скопическое воспроизведение пор и только для фрезеро-
вания и окончательного полирования с суспензией
получили удовлетворительное согласование результатов
с исследованиями изломов на растровом электронном
микроскопе.
Стационарные установки
и крупногабаритные детали
Металлографические исследования на крупногаба-
ритных объектах вне лаборатории необходимы тогда,
когда невозможно произвести отбор образцов. Однако
принципиально можно отбирать образцы путем высвер-
ливания кернов и приготовлять шлифы общеприняты-
ми методами. Высверленное отверстие можно потом
закрыть пробкой. Было также предложено отбирать об-
разцы от толстостенных резервуаров, не перфорируя
их стенки.
Такими объектами могут быть термически, механи-
чески и химически нагруженные части установок для по-
лучения энергии или преобразования веществ (трубо-
проводы, котлы, баки и т.п.), крупногабаритный инст-
румент (прокатные валки, штампы) или тяжелые
отливки и поковки. В задачи таких исследований входят
278
контроль структурных изменении и структурного состоя-
ния, исследование поверхностных дефектов.
На практике эти задачи выделены в отдельную об-
ласть со специфическими методами и специальными
приборами, которую часто называют «неразрушающей»
металлографией или металлографией «на месте». Для
этой области металлографии характерным является
приготовление выбранного участка поверхности объекта
для металлографического исследования с помощью пе-
реносных приборов по обычным методикам приготовле-
ния образцов. При этом прямое микроскопическое иссле-
дование осуществимо лишь в редких случаях. Чаще
всего вместо этого изготавливают реплику, которую ис-
следуют в лаборатории. Представляется правильным
называть такой метод работы «походной» металлогра-
фией.
Последовательность изготовления образцов. Выбор
места для исследования определяется задачей исследо-
вания, назначением «образца» и внешними условиями.
Как правило, шлиф приготовляется на критическом
участке, при этом металлографическое воздействие не
должно влиять на функционирование «образца».
Приготавливать шлиф на плоской поверхности про-
ще, чем на криволинейной. Работа на вертикальной по-
верхности или на своде значительно затрудняет процесс
приготовления шлифа. Необходимо создавать условия,
которые обеспечивали бы возможность удобного и без-
опасного пользования приборами, вспомогательными
материалами (отключение установок, защита от непо-
годы при работе под открытым небом и т. д.).
Находящиеся в эксплуатации детали установок обыч-
но покрыты слоями окалины, ржавчины или краски, ко-
торые необходимо удалять. Эти слои нельзя сбивать мо-
лотками, их можно соскабливать скребками или метал-
лической щеткой. После этого выбранный участок
шлифуют твердым или гибким шлифовальным кругом.
Выглаживание может быть осуществлено механическим
полированием с суспензией или пастой, электролитиче-
ским или электромеханическим методом. В походной ме-
таллографии химическое или электролитическое травле-
ние является почти единственной возможностью выяв-
ления структуры. Техника реплики развита настолько,
что получаемое изображение в качественном отношении
едва ли уступает непосредственному микроскопическому
279
изображению и поэтому применяется наиболее часто.
Микроскопическое наблюдение в отраженном свете на
объекте затруднено тем, что для этой цели могут при-
меняться только компактные, специально для этой цели
сконструированные приборы. Кроме того, должно быть
обеспечено надежное закрепление и предохранение от
сотрясений Задача еще больше осложняется, если тре-
буется большое увеличение и фотографирование струк-
туры. Реплика же позволяет проводить исследование
в лаборатории так же, как и нормальных образцов. Ко-
нечно, при этом теряется информация об окраске эле-
ментов структуры, однако геометрические размеры реп-
лика передает правильно.
Методы и приборы. Походная металлография на
крупногабаритных объектах разработана почти исклю-
чительно для материалов на основе железа. По мнению
Жаке, походную металлографию можно рассматривать
как самостоятельный метод и применять в лаборатори-
ях. Это значит, что для методов обработки применяются
те же инструменты и вспомогательные материалы, а так-
же используются те же значения, что и в обычной метал-
лографии железа. Некоторые предприятия, делающие
приборы для изготовления металлографических образцов,
предлагают отдельные или объединенные в комплексы
приборы для выполнения этих работ. Промышленность
выпускает переносный шлифовально-полировальный
прибор, инструменты которого вставляются в прямую
или угловую рукоятку и приводятся в действие с по-
мощью гибкого вала. Для предварительного шлифова-
ния можно использовать цилиндрические твердые шли-
фовальные камни из нормального корунда с керамиче-
ской связкой или на синтетической смоле. Тонкое
шлифование выполняют сухим способом с помощью ма-
леньких кружков из шлифовальной бумаги, наклеенных
на резиновый диск. Венкатараман усовершенствовал
приспособления для мокрого шлифования, а также со-
общил о применении гибких шлифовальных кругов.
Смачивание'инструмента при шлифовании создается
за счет того, что в коническое углубление инструмента
помещается тампон из губки или ваты (рис. 6.7,а). Под-
готовленный к работе инструмент окунается в сосуд с во-
дой. Под действием центробежной силы жидкость выте-
кает в радиальном направлении. Чтобы использовать
преимущества эффективного периферийного шлифования,
280
автор рекомендует укладывать шлифовальную ленту, бу-
магу или гибкий инструмент вокруг чашевидной оправ-
ки и закреплять с помощью аксиальногно паза (рис.
6.7,6). Механическое полирование осуществляется с по-
мощью этого же прибора. Вместо шлифовальной бумаги
применяется самоклеящийся носитель. Для полирова-
ния применяется алмаз-
ная паста по описанной
ранее технологии.
При подготовке к ис-
следованию стальных от-
ливок, сварных швов и по-
верхностных дефектов
всех видов лучшие ре-
зультаты дает техноло-
гия со снятием стружки.
Электролитическое по-
лирование дает хорошие
результаты и сокращает
время обработки, если со-
ответствующие пр ибор ы,
электролиты и режимы
обработки отработаны за-
ранее в лабораторных ус-
ловиях.
Существуют приборы
с циркулирующим элек-
тролитом и работающие
на собственном запасе
Рис. 6.7. Шлифовально-полировальный
инструмент для походной металлогра-
фии:
а — торцовый шлифовальный круг с
резервуаром для жидкости; б — ради-
альный шлифовальный круг; / — дер-
жатель; 2 — войлочный или ватный
тампон; 3 — сетка из проволоки; 4 —
шлифовальная бумага; 5 — пружин-
ный зажим
электролита. На предложенном Жаке методе тампона
основано действие прибора «ELLOPOL». Он состоит из
источника питания (с постоянным напряжением от 0 до
60 В) и ящика, в котором хранятся тампоны, электро-
литы, анодные зажимы и другие принадлежности. Там-
пон-катод состоит из токопроводящей головки, изолиру-
щей рукоятки и колпачка из стекловолокна с синтетиче-
ской тканью. После создания электрического контакта
и погружения тампона в электролит прибор готов к ра-
боте. Тампон перемещается по образцу кругообразными
или возвратно-поступательными движениями. Предвари-
тельно отшлифованная поверхность площадью 0,3—
2,0 см2 подготавливается к наблюдению под микроскопом
достаточно быстро.
При электролитическом полировании выявление
281
структуры обычно производится также электролитически
в том же или другом электролите. Можно также выяв-
лять структуру химическим травлением с помощью смо-
ченного тампона. Для контроля процесса выявления
структуры целесообразно использовать небольшой мик-
роскоп.
Снятие реплики. Успехи походной металлографии во
многом связаны с использованием метода репликации
структуры. Этот метод дает возможность исследовать
структурированный негатив в обычных лабораторных ус-
ловиях. Существуют два варианта метода. В одном на
исследуемый объект наносится жидкая масса или паста,
которая после затвердевания повторяет рельеф шлифа.
В другом — к исследуемому месту прижимается пластич-
ное вещество, на котором рельефно отпечатывается про-
филь шлифа. Независимо от технологии получения реп-
лики используемый для этой цели материал должен от-
вечать следующим требованиям: хорошей повторяемости
результатов, простоте обращения, малых затрат време-
ни на приготовление, высокой стабильности и прочности,
возможности использования для плоских, криволиней-
ных и больших поверхностей.
Для световой микроскопии достаточны негативные
отпечатки в виде тонкой прозрачной пленки. Они могут
быть изготовлены путем нанесения (заливкой, распыле-
нием) специального нитроцеллюлозного лака, который
после затвердевания осторожно снимается, или путем
прижатия предварительно размягченной с поверхности
в ацетоне ацетобутиратной или подобной ей пленки тол-
щиной от 20 до 200 мкм. При снятии пленки необходима
большая осторожность. Обычно лезвием бритвы или
скальпеля пленку приподнимают у одного края и затем
медленно снимают пинцетом целиком или разрезав ее
предварительно на полоски шириной 3—5 мм. Так как
большинство пленок при этом скручивается, их приклеи-
вают с помощью двусторонней липкой ленты, в которой
предварительно пробито отверстие 3—5 мм диаметром,
на объектное стекло. Такие негативные реплики обеспе-
чивают разрешение деталей до 0,015 мкм и высоты сту-
пенек до 0,0016 мкм.
Проще использовать промышленно выпускаемую
фольгу для реплик «TRANSCOPY», которая состоит из
тонкого, окрашенного в зеленый цвет слоя пластика, на-
клеенного на алюминиевую фольгу. Пластиковый слой
282
смачивается специальной жидкостью, прижимается к ис-
следуемой поверхности и через 2 минуты снимается.
Для микроскопического исследования полученная репли-
ка так же наклеивается двусторонней клейкой лентой
на объектное стекло. Алюминиевая фольга как зеркало
усиливает интенсивность отраженного света, в то время
как окрашенный в зеленый цвет слой пластика подобно
фильтру усиливает контрастность изображения.
Для повышения общего контраста и улучшения каче-
ства изображения на фольговую реплику можно напы-
лить, как это обычно принято в электронной микроско-
пии, металл или углерод. Для этого необходима, конеч-
но, специальная литература.
Существует проблема исследования еще горячих (бо-
лее 100 °C) деталей установок. Клейкие вещества при
этой температуре теряют свою адгезивную способность,
спиртовые травящие растворы быстро испаряются, фоль-
га для реплик размягчается или крошится. При 80 °C еще
можно разработать приемлемую методику работы, при
более высокой температуре необходимы специальные ме-
роприятия.
Глава 7
ПЛАНИРОВКА И ПРИБОРНОЕ ОСНАЩЕНИЕ
МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКИХ ЛАБОРАТОРИЙ
Металлографические лаборатории представляют собой комплексные
подразделения, состоящие из функциональных участков подго-
товки образцов, исследования структуры и документирования ре-
зультатов исследования. Такие лаборатории могут находиться в
учреждениях, занимающихся фундаментальными исследованиями
(академии, центральные институты), на предприятиях металлурги-
ческой и металлообрабатывающей промышленности, в университетах
и высших технических учебных заведениях. Как правило, они рабо-
тают в тесном контакте с другими лабораториями, и результаты их
исследований входят в общее решение какой-либо материаловедчес-
кой проблемы.
В этой главе даны указания по планированию и проектированию
металлографических лабораторий с акцентом на выбор приборов для
подготовки образцов, при этом при специальной постановке задач
могут быть использованы только общие критерии и практически ап-
робированные положения.
283
Задачи лаборатории
В задачи металлографической лаборатории могут
входить исследование и разработка материалов (И), кон-
троль качества продукции (К), разработка технологиче-
ских процесов (Т), экспертиза случаев разрушения и ава-
рий (Э), а также обучение (У). Обычно главная роль
принадлежит одному из названных направлений, но од-
новременно могут выполняться и работы по смежным на-
правлениям. Например, на заводе твердых сплавов
основная задача лаборатории состоит в участии в разра-
ботке технологических процессов с исследованием про-
цессов спекания и нанесения покрытий, но вместе с тем
проводится выборочный контроль продукции. Лаборато-
рии кафедр материаловедения высших учебных заведе-
ни i должны прежде всего заниматься обучением студен-
тов, но одновременно они участвуют в решении исследо-
вательных проблем материаловедения по заданию
промышленных предприятий или научно-технических об-
ществ.
По организационным соображениям металлографиче-
ские задачи могут быть переданы другим лабораториям,
если необходимы нерегулярные структурные исследова-
ния. С другой стороны, не редкость, когда предприятие
или институт располагают несколькими по-разному ос-
нащенными металлографическими лабораториями. Мо-
жет оказаться более рациональным дополнительно орга-
низовать специальную лабораторию для промежуточного
или окончательного контроля технологического процесса
поточного производства, чем добиваться своевременного
получения необходимой информации от центральной ла-
боратории. Использование пневмопочты для пересылки
образцов и различие рабочих ритмов, а также специали-
зация приборов говорят в пользу разделения задач.
Другой специальной группой задач металлографиче-
ской лаборатории является обслуживание потребителей
по заключенным договорам при поставке материалов
оборудования и научных приборов.
Часто металлографическая лаборатория выполняет
методические и экспертизные работы. Сюда входят раз-
работка многообразных методов контроля характеристик
покрытий и диффузионных слоев, а также ультразвуко-
вая дефектоскопия. Металлография нередко привлекает-
ся для криминалистической экспертизы, заключений по
284
археологическим находкам и выяснения некоторых во-
просов при исследовании ценных старинных предметов
искусства и памятников.
Планировка и проектирование
Нередко при новом строительстве, расширении или
модернизации лабораторий на стадии планирования
и проектирования привлекают опытных металловедов»
хотя они не имеют основательной подготовки в этой спе-
цальной области. Новым строительством руководят ча-
ще всего авторитетные фирмы в качестве генерального
подрядчика по соответствующему описанию заказчика.
Основой для проектирования являются схемы пото-
ков информации и материалов, которые обусловлены
уточненной постановкой задачи. Из них, с учетом взаи-
модействия с другими лабораториями, планируемых чис-
ленности персонала и площадей, следуют проектные
предложения, содержащие функциональный план с обо-
снованием распределения плошадей, рабочий поток, ре-
шения по размещению оборудования, требования по тех-
нике безопасности и т. д.
Принципы проектирования. Проект лаборатории, как
и другие инвестиции, предполагает оценку затрат и эко-
номической эффективности. Подобная оценка довольно
затруднительна, поскольку надо охватить многочислен-
ные прямые и косвенные виды расходов. При этом надо-
учитывать технико-технологическое состояние и тенден-
ции развития, а также уровень квалификации сотруд-
ников.
Металлография в настоящее время находится в пе-
реходном состоянии от чисто качественного к количест-
венному описанию структуры на основе применения ав-
томатических приборов и ЭВМ. Поэтому следует решить,
будет ли использована центральная ЭВМ или лабора-
торные миникомпьютеры.
При создании металлографических лабораторий могут
быть использованы общие принципы проектирования,
аналогичные применяемым при создании других лабора-
торий. После достижения определенной стадии разра-
ботки и определения взаимодействия между отдельными
промышленными отраслями строительства сооружение
и оснащение лаборатории происходит по практически
проверенным стандартным решениям. Это относится
к планировке здания, мероприятиям по охране окружа-
285-
ющей среды, транспортным схемам и некоторым харак-
теристикам оборудования.
При подготовке схемных решений должны быть учте-
ны следующие принципы:
—	разделение общей площади на отдельные помеще-
ния— замкнутые самостоятельные функциональные уча-
стки— с учетом стационарного размещения методическо-
го оборудования и приборов;
—	распределение помещений в соответствии с рабо-
чим процессом, исходя из кратчайших путей сообщения;
—	выбор целесообразного, легко осуществимого
с точки зрения охраны окружающей среды принципа рас-
становки оборудования;
—	установление достаточно широких входов в поме-
щения и дверей для беспрепятственного прохода и пере-
мещения оборудования;
—	расположение рабочих мест с учетом оптимально-
го использования дневного света и отсутствия затенения
персоналом и оборудованием;
—	создание удобных рабочих мест для всех сотруд-
ников;
—	учет строительных и технологических специальных
требований к установке оборудования и приборов (рас-
стояния, нагрузка на перекрытия, амплитуда вибраций
и уровень шума, подводы энергии и т. д.);
—	планирование резервных площадей от 20 до 25 %
для дальнейшего расширения лаборатории;
—	применение стандартизированной однотипной ла-
бораторной мебели для обеспечения взаимозаменяемости
и возможности дополнения;
—	расположение необходимых внутренних дверей
между помещениями для обеспечения удобства установки
оборудования;
—	двери должны открываться наружу;
—	учет требований техники безопасности (пути эва-
куации, противопожарные приборы, душирующие устрой-
ства, аптечки первой помощи и т. д.).
Специальные критерии. Материал образцов.
Исследуемая группа материалов играет важную роль не
столько при оценке структуры и подготовке документа-
ции, сколько при приготовлении образцов. Лаборатория,
которая занимается преимущественно приготовлением
образцов мягких драгоценных металлов, оснащена иначе,
чем лаборатория, занимающаяся твердыми металлами.
286
Определяющими здесь являются специфические методы
обработки при приготовлении образцов. В соответствии
с техническим значением превалируют сплавы железа,
за ними следуют материалы на основе алюминия, меди
и никеля.
Количество образцов. Количество ежедневно
изготавливаемых образцов колеблется в широких преде-
лах. Для исследовательской лаборатории 10 образцов
ежедневно можно считать уже большим количеством,
так как процесс приготовления каждого из них может
быть индивидуален, тогда как приготовление 10 образ-
цов стандартного материала в текущем производстве не
представляет затруднений. В металллургической про-
мышленности существуют лаборатории, которые при
двухсменном режиме работы приготавливают и проверя-
ют от нескольких сотен до тысячи образцов в день. В не-
которых случаях необходимы только отдельные метал-
лографические исследования, которые поручаются смеж-
ным специализированным лабораториям (лаборатории
механических испытаний, химической лаборатории).
Форма и размер образцов. Поскольку по-
ступающие на исследование образцы редко имеют удоб-
ную форму, их надо предварительно обрабатывать. Круп-
ные образцы подвергают обрезке или вырезке, мелкие
заливают в оправки. Идеальной формой является цилин-
дрической образец диаметром 25—35 мм, высотой 15—
25 мм. Во всех отличных от этого случаях необходима
трудоемкая подготовительная работа, а также специаль-
ные приспособления и приборы. Для металлографических
исследований, проводимых на реальных деталях машин
и установок вне лаборатории, необходимы принципиаль-
но другие методики.
Процесс исследования. Наряду с вышена-
званными критериями организация исследований опреде-
ляется уточненной постановкой задачи для лаборатории.
Если выпуск производимых материалов, полуфабрикатов
или другой продукции зависит от результатов металло-
графических исследований, то лаборатория должна быть
вписана в производственный процесс. Результаты должны
быть получены в отрезок времени, определяемый произ-
водственным циклом. Если в составе лабораторного ком-
плекса работают другие исследовательские лаборатории
(спектральная, механическая, технологическая, металло-
физическая), то целесообразно существование централи-
287
зованного участка, который бы изготавливал для метал-
лографической лаборатории удобные, предварительно
выровненные образцы. Аналогично должен решаться во-
прос о фотолаборатории. Если главной задачей являются
экспертизные заключения или результаты арбитражного
анализа, то структура должна быть документирована.
Такая лаборатория должна быть оснащена иначе, чем
лаборатории, результаты которых выдаются в виде серии
количественных данных.
Персонал. Независимо от объема работы основной
производительной силой металлографической лаборато-
рии являются сотрудники. Возможности образования
в разных странах очень различны. Квалификация пер-
сонала колеблется от лаборантов по механическим испы-
таниям до дипломированных инженеров по материало-
ведению со специальным образованием в научной метал-
лографии. В любом случае оценка структуры должна
производиться людьми со специальными знаниями. Для
приготовления образцов может быть обучен вспомога-
тельный персонал, если эта работа ведется по отработан-
ному технологическому процессу на механизированных
приборах. При разработке новых процессов изготовления
образцов для успешной работы помимо специальных зна-
ний важным является накопленный опыт, которым обла-
дают только специалисты с долголетним стажем.
Стоимость. Кроме инвестиционных затрат на со-
оружение лаборатории существуют расходы на расходу-
емые материалы, профилактику и ремонт аппаратуры,
заработную плату персоналу, энергию и т. д. Расходуе-
мыми материалами являются быстроизнашиваемые ин-
струменты (отрезные и плоскошлифовальные круги, шли-
фовальная бумага, полировальное сукно), вспомогатель-
ные материалы (смазочно-охлаждающие вещества,
заливочные смолы, растворители, травители) и фотомате-
риалы.
Выбор приборов
На международном рынке предложения по оборудо-
ванию для металлографических лабораторий очень раз-
нообразны и охватывают не только стадии оценки и до-
кументации структуры, но и все стадии приготовления.
При этом обеспечивается высокая степень механизации
и автоматизации отдельных процессов. В двух следую-
щих разделах приводятся данные о специальных прибо-
288
Таблица 7.1. Приборы, инструменты и расходуемые материалы
для оснащения металлографической лаборатории
Стадия приготов- ления	Метод	Прибор	Инструменты, расходуемые ма- териалы
Отрезка образцов	Абразивная рез- ка	Отрезной станок	i Отрезные круги
	Электроэрози-	Электроэрозион-	СОЖ, электроды,
	онная резка	ный станок	диэлектрики
Закреп-	Теплая заливка	Механический, гид-	Формы,	термо-
ление	ка	равлический, пнев-	пласт, дюропласты,
в оправку	Холодная за-	матический зали-	отрезки труб, за-
	лнвка	вочный пресс, весы	ливочные смолы, легкоплавкие спла- вы, наполнители, обезжиривающие средства, посуда, приспособления
	Гальваничес-	Лабораторная	Металлизирующие
	кие покрытия	гальваническая установка	растворы, гальва- нические электро- литы, металличес- кие аноды
Марки-	Пропитка	Прибор для про- питки, вакуумный насос	Пластиковые шланги, те же ма- териалы, что и при холодной заливке
	Гравировка	Г равировальный	Электроды, шти-
ровка	Клеймение Надписывание	прибор	хели, алмазные ка- рандаши Цифровые и бук- венные клейма, мо- лоток Маркировочные карандаши, тра- вильные растворы
Выравни-	Плоское шли-	Плоскошлифюваль-	Шлифовальные
вание	фовалие	ный станок, ручное приспособление для шлифовки, ро- тационный шлифо- вальный круг, лен- точно-шлифоваль- ный станок, пере- носной шлифоваль- ный станок	круги, СОЖ, шли- фовальная бумага для сухого и мок- рого шлифования
	Притирка	Притирочный ста- нок	Абразивные мате- риалы, носители абразивных мате- риалов, суспензи- рующие жидкости
19—34
289
Продолжение
Стадия приготов- ления	Метод	Прибор	Инструменты расходуемые ма- териалы
	Микротомиро- вание	Микротом	Микротопные ножи
	Фрезерование	Фрезерный станок	Фрезы
Полиро-	Механическое	Ротационный по-	Рабочие круги, но-
вание	полирование	лировальный ста- нок с постоянным числом оборотов, ротационный ста- нок с держателя- ми, полировальный станок с неподвиж- ным диском, виб- рационно полиро- вальный станок	сители полирую- щих средств, сус- пензии (глинозем, магнезия, оксид хрома), полиро- вальные пасты (ал- мазная, корундо- вая), алмазная суспензия, вспомо- гательные средст- ва, ручной пресс,, пластилин
	Электролити-	Полировальный	Электролиты, хи-
	ческое полиро- вание	прибор с наблюде- нием через микро- скоп, полироваль- ный прибор без микроскопа, пере- носный полиро- вальный прибор	микаты,
	Электромеха-	Ротационно-поли-	Электролиты, по-
	ническое поли-	ровальный станок,	лировальные сус-
	рование	ви бр ационно-пол и - ровальный станок	пензин, сукно
Очистка	Мойка Сушка	Прибор для ульт- развуковой очистки Фен	Моющие растворы, растворители, фильтровальная бумага, вата, спирт, травители
Контра- стирова- ние	Консервация Химическое, электролити- ческое травле- ние	Эксикатор Консервационный шкаф	Осушающие сред- ства, защитный лак
290
П родолжение
Стадия приготов- ления	Метод	Прибор	Инструменты расходуемые ма- териалы
Исследо- вание и оценка образцов	Микроскопия Документиро- вание	Лупа, световые микроскопы: ма- лый,	средний, большой, с при- ставкой для изме- рения микротвер- дости и приспо- соблением для ин- терференционного контрастирова- ния; поляризацион- ное, фазоконтра- стное приспособ- ление, нагрев, стол и др.; интерферен- ционный микро- скоп. микроскоп- фотометр. анали- затор структуры, стереомикроскоп Камера для мак- росъемок, мало- форматная, мик- рофотокамеры, приборы для про- явления, печати, обработки фото- графий	Фотопластины, фотопленка (плос- кая и рулонная), фотохимикаты, фотобумага
pax для приготовления образцов и оптической микроско-
пии.
Приборы для изготовления образцов. В табл. 7.1 при-
ведены металлографические методики обработки, при-
боры, инструменты и расходуемые материалы, исполь-
зуемые на разных стадиях изготовления шлифов. При
этом указаны только те приборы, которые или были раз-
работаны специально для металлографических целей,
или безусловно необходимы для выполнения какой-либо
методики. Названия приборов составлены так, чтобы под-
черкнуть наиболее важный классификационный признак.
Естественно, в каждом типе приборов есть различные
варианты исполнения. Их особенности были отмечены
в гл. 4. Данные по материалам и инструменту должны
19*
291
дать представление об их количестве и соотношении. При
проектировании этому вопросу не всегда уделяют доста-
точно внимания.
Приборы для исследований, количественной оценки,
и документирования результатов. Оценку структуры сле-
дует подразделить на две функциональные области —
микроскопию и документирование. Металлографические
микроскопы представляют собой световые микроскопы
нормальной или обращенной конструкции (с верхним или
нижним расположением образца), которые поставляются
в весьма различном оформлении и с различной комплек-
тацией дополнительными устройствами. Кроме того, су-
ществуют специально сконструированные узкоцелевые
приборы.
К документированию относятся прежде всего макро-
и микрофотография, при этом в крупных лабораториях
уже давно практикуется занесение количественных ха-
рактеристик структуры в память ЭВМ. Видеотехника так-
же нашла применение в металлографических лаборато-
риях. Из табл. 7.1 видно, что расходы на приборы для
оценки структуры малы по сравнению с расходами на
изготовление образцов и почти не требуют дополнитель-
ных материалов. Однако соотношение резко меняется,
когда используются электронно-оптические приборы.
Примеры оснащения
Небольшой комплект для металлографического исследование
может быть удобно размещен в одном чемодане. Он состоит из пе-
реносных шлифовального и полировального приборов с необходимы-
ми инструментами и материалами и малого светового микроскопа.
Для того, чтобы иметь в распоряжении все известные в настоящее
время методы приготовления и исследования образцов, нужно ста-
ционарное лабораторное помещение достаточно большой площади.
Между этими двумя крайностями заключены реальные потребности
в помещении и оборудовании.
Металлографические лаборатории состоят чаще всего из трех
или более обособленных помещений. Это условие вытекает из прин-
ципа несовместимости различных методов, приборов и устройств. Не-
целесообразно, например, проводить грубое шлифование и оконча-
тельное полирование в одном помещении. Не рекомендуется также
устанавливать исследовательские микроскопы в помещении, где тра-
вя г шлифы.
На рис. 7.1 и 7.2 даны принципиальные схемы планировки двух
лабораторий, имеющих различные задачи. Лаборатория 1 (рис. 7.1)
состоит из трех комнат и служит для текущего контроля качества
на металлургическом или машиностроительном предприятии. Харак-
терным для такой постановки задачи является непрерывное посту-
пление образцов, чаще всего небольшими партиями, которые могут
быть обработаны по стандартной технологии. Комната 1 служит для
292
Рис. 7.1. Проект планировки металлографической лаборатории для контрол#
качества металла:
j—устройство для промывки шлифов; 2 — отрезной станок; 3 — токарный
станок; 4 — шкаф для хранения образцов; 5 — стол для микооскопа; 6 — стси?
для прибора мокрого шлифования и полирования; 7 — рабочий стол; 8—шкаф;
9 — вытяжной шкаф; 10 — лабораторный стол для заливки и запрессовки об
разцов; 11 — письменный стол
подготовки образцов, т. е. для вырезания образцов из проб, заливкй
в случае необходимости и выравнивания плоскости. Из оборудований
необходимы: отрезной абразивный станок, пресс для горячей запрес-
совки, четырехшпиндельный станок мокрого шлифования. Для про-
межуточного контроля целесообразно организовать рабочее место
с малым стереомикроскопом. На верстаке с тисками можно прово-
дить вспомогательные работы. В комнате 2 производят дальнейшую
обработку образцов, т. е. полируют в несколько этапов и выявляют
структуру. Применяемые на этой стадии приборы почти без исклю-
чения настольные, так что необходимо предусмотреть достаточное
количество столов или стеллажей. Приборы для электролитического
полирования и травления должны быть установлены в вытяжные
шкафах. Еще один вытяжной шкаф должен быть предусмотрен для
работы по заливке образцов смолами. На этом же участке целесооб-
разно иметь рабочее место с малым микроскопом Для хранения
расходуемых материалов и временно неиспользуемых приборов уста-
новлены соответствующие шкафы. Внутренняя дверь ведет в микро-
скопную, в которой установлены два рабочих Места с микроскопа-
ми и письменные столы сотрудников. Предусмотрены два металло-
графических микроскопа, в том числе большой микроскоп с камерой,
на котором можно делать фотоснимки и проводить всевозможные*
исследования с обычными методами контрастирования, а также
с приставкой для измерения микротвердости. Фотолаборатория ис-
пользуется вместе с другими лабораториями. При таком наборе обо-,
рудования два сотрудника могут ежедневно приготавливать и оце-'
нивать до 70 образцов.
Лаборатория 2 (см. рис. 7.2) представляет собой самостоятель-
ную металлографическую исследовательскую лабораторию, состоя-
щую из помещений для предварительной обработки образцов, приго-
2Й
рис. 7.2. Проект планировки металлографической исследовательской лабора-
тории:
1 — устройство для мойки шлифов; 2 — отрезной станок; 3 — токарный станок;
4— шкаф для хранения образцов; 5 — стол для микроскопов; 6 — стол для
прибора мокрого шлифования и полирования; 7 — рабочий стол; 8 — шкаф;
$ — вытяжной шкаф; 10 — лабораторный стол для заливки и запрессовки об-
разцов; 11— письменный стол; 12— стол для работы с фоторастворами; 13—
стол для фоторабот; 14 — сушильный шкаф
/говления шлифов, выявления структуры, микроскопной и фотолабо-
ратории с темной комнатой. Характерным для работы такой
лаборатории является нерегулярное поступление образцов, отдельны-
ми образцами или малыми сериями от 5 до 20 штук, широкий спектр
исследуемых материалов, высокие требования к качеству шлифов.
Помещение 1 для предварительной обработки образцов оборудовано
так же, как и в вышеописанном случае. Исходным пунктом является
то, что вырезка образцов и грубое выравнивание осуществляются
под контролем металлографов в этой же лаборатории. В этом случае
для предварительного шлифования можно использовать плоскошли-
фовальный станок. Наряду со стереомикроскопом (бинокулярной
лупой) здесь можно рекомендовать малый световой микроскоп. В по-
мещениях 2 и 3 производится полирование и выявление структуры.
Большее из двух помещений занимают притирочные, тонкошлифо-
вальные и полировальные приборы в настольном или в отдельных
случаях в стоечном исполнении. Поскольку исследовательская лабо-
ратория должна иметь в распоряжении по возможности все мето-
ды исследования, необходимо предусмотреть соответствующие места
на столах. Средний металлографический микроскоп для контроль-
ных целей находится в помещении 2. В помещении 3, оборудован-
ном двумя вытяжными шкафами, предусмотрено проведение всех
химических работ — главным образом травления, а также электро-
литического полирования, гальванических покрытий и металлизации.
Здесь же хранятся все химикаты. Оба помещения для сокращения
294
1
пути сообщения связаны между собой дверью. Микроскопная комна-
та 4 служит для исследования и оценки структуры, здесь размещен^
также письменные столы для трех или четырех сотрудников. В дан-
ном случае для разделения обоих функциональных участков этого
помещения может быть установлена перегородка с дверью.
Приборное оборудование этой комнаты состоит, по крайней ме-
ре, из одного универсального микроскопа с крупноформатной и ма-
лоформатной фотокамерами, приставок микротвердости и других
приборов и установок в зависимости от поставленных задач (твер-
домер, анализатор структуры, растровый электронный микроскоп,
интерференционный микроскоп, микроскоп с нагревательным столи-
ком, микрофотометр и т. д.).
Глава 8
РАЦИОНАЛИЗАЦИЯ ПРОЦЕССА
ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ
Вопросом профессиональной гордости каждого металлов
графа является стремление улучшить и рационализиро-
вать работу. Плановый, целенаправленный и плодотвор-
ный стиль работы необходим каждой лаборатории.
В этой главе рассмотрены примеры рационального
решения этой проблемы, описанные в специальной лите-
ратуре, с тем, чтобы использовать их в качестве рекомен-
даций по рационализации трудового процесса.
Требования и цели
Изменение профиля промышленной продукции, пере-
стройка производства или другие обстоятельства могут
послужить причиной изменения условий работы в лабо-
ратории, занятой приготовлением шлифов. Отсюда сле-
дуют требования, которые могут быть быстро удовлетво-
рены только путем решения задачи рационализации. На-
пример, требуется, чтобы несмотря на выбытие одногск
сотрудника, количество ежедневно обрабатываемых об-
разцов не изменялось, чтобы в связи с введением в экс-
плуатацию нового анализатора структуры качество об-
разцов было повышено, или чтобы вместо существующих
выборочных испытаний был введен 100 % контроль про-?
дукции.
Общей целью каждой рационализации является до-
стижение оптимальных результатов при минимальных
затратах и учете всех влияющих факторов. Наряду
с экономией энергии, материалов, времени, повышением
20^
(Производительности труда и качества продукции важной
.целью рационализации является улучшение условий
^Груда.
Методика и возможности
Возможности рационализации включают в себя как
технические, так и организационные мероприятия. Ее
процесс может рационально происходить даже методом
системной эвристики. Этот метод работает с упорядо-
ченными рекомендациями, объединенными в программу.
Предметом рационализации в металлографической ла-
боратории является многоступенчатый процесс подготов-
ки образцов для металлографических исследований. Он
протекает нерегулярно, может осуществляться вручную,
а также на механизированных или частично автоматизи-
рованных приборах. Кроме того, он различен для разно-
образных групп материалов. Если даже многие трудо-
емкие или отнимающие много времени процессы переда-
ны приборам, то все-таки остается множество вспомога-
тельных работ, механизация которых не проводится из-
за слишком больших расходов. Первоочередным объек-
том рационализации могут быть процессы приготовления
/Образцов радиоактивных материалов, которые по сооб-
ражениям техники безопасности должны осуществлять-
ся совершенно обособленно и при которых нельзя обой-
тись без манипуляторов.
Большой эффект от рационализации может быть до-
стигнут путем введения новой технологии — чаще всего
В сочетании с установкой соответствующих приборов.
Примером этого может служить применение резки абра-
зивными кругами взамен отпиливания ножовкой. Как
эффективно несколько процессов обработки могут быть
заменены одним, показывает применение микротомиро-
вания металлов (конечно, с определенными ограничения-
ми). Для такой замены требуется не только идея, но так-
же возможность приобретения или изготовления надеж-
ного прибора с соответствующим инструментом. Замет-
ное сокращение времени дает электролитическое полиро-
вание с последующим электролитическим травлением
в том же электролите. Положительным результатом
в этом случае является также отсутствие искаженного
при обработке слоя, создающего опасность неправиль-
ной интерпретации структуры.
Существенное освобождение лаборантов от утоми-
296
тельной рутинной работы становится возможным npi
внедрении различных систем держателей образцов при
процессах механического шлифования и полирования
когда требуется лишь ручная загрузка образцов в при-
боры. Благодаря этому возможно одновременное обслу-
живание нескольких приборов. При таком режиме рабо-
ты максимальное сокращение времени обработки одного
образца возможно при условии исключения «ненужных»
этапов организации потока образцов и безусловного ус-
корения необходимых вспомогательных работ. В каче-
стве примера можно привести процесс приготовление
образцов на одном из заводов качественной металлур-’
гии, состоящий из пяти этапов по 30 минут каждый
и обеспечивающий дневную производительность 2000 об-
разцов для контроля качества стали.
Эффект рационализации был достигнут за счет того,
что все поступающие пробы различных размеров и фор
мы заливались (или закреплялись) в стальные кольца^
а извлекались из них и рассортировывались только непо-
средственно перед исследованием структуры. Выравни-’
вание плоскости шлифов производилось' на плоскошли
фовальном станке с круглым магнитым столом. Пробле
ма обычно трудоемкой операции закрепления образцов
была решена следующим образом: образцы плотно*
укладывались в кольца, фиксировались стеарином, зали-’
вались сверху гипсом, после чего стеарин выплавлялся
Одно из преимуществ такой технологии, часто недооце-'
ниваемое, состоит в том, что заливочный материал не
шлифуется и не загрязняет шлифовальный и полиро-’
вальный инструменты. Такая массовая технология при-
готовления шлифов возможна только для однородных'
материалов и подобных целей исследования. Аналогич-
ная сквозная организация процесса приготовления раз
работана и для алюминиевых материалов, чугуна, твер-’
дых сплавов.
Рекомендации по решению задач рационализации
Не все предложения специальной литературы могут
быть использованы в каждой лаборатории, поскольку
различны их задачи, пространственные, аппаратурные
и финансовые возможности. Тем не менее, могут быть'
даны общие рекомендации по решению конкретных ра-
ционализаторских задач. Ниже кратко изложены неко-
торые соображения по этому вопросу.
297’
Литературная информация. Уже постановка и уточ-
нение назревших задач, выявление резервов требуют
постоянного слежения за специальной литературой и по-
стоянного самообразования. Карл нашел в качестве
«скрытого» резерва глубину слоя, деформированного при
обработке в процессе выравнивания плоскости образца
на станках. Большая глубина слоя обработки означает
более высокие затраты на последующих этапах приго-
товления образца.
Проблемный анализ. Не всегда первое наилучшее ре-
шение приносит наибольшую пользу. Пацольд и Ланг-
бейн исследовали множество ставших известными про-
цессов приготовления образцов из свинца и его сплавов.
Путем комбинации различных методов обработки они
нашли оптимальный в отношении длительности процесс,
который привел к удовлетворительным результатам для
материалов, приготовление образцов из которых не ли-
шено проблем.
Обмен опытом. Иногда полезно заглянуть за «гори-
зонт» металлографии и использовать проверенные мето-
ды смежных отраслей науки и технологии. Применяемые
методы приготовления образцов не могут оставаться наи-
лучшими в течение длительного времени. Например, Ген-
дон сообщает о многочисленных преимуществах, связан-
ных с частичной заменой шлифования притиркой на
обычном притирочном станке (см. гл. 4).
Кооперация. Для операций подготовительного цикла,
проводящихся от случая к случаю, рекомендуется ис-
пользовать помощь производственных подразделений
или лабораторий других предприятий. Например, нано-
сить гальванический защитный слой для исследования
приповерхностных слоев образцов можно в производст-
венном гальваническом участке цеха, или выравнивание
плоскости образцов из цветных металлов можно осуще-
ствлять с помощью алмазного инструмента на прецизи-
онных станках участка точной токарной обработки.
Централизация, специализация. Стремление к рацио-
нализации нередко встречает препятствия, связанные
с экономическими ограничениями. В таких случаях мо-
гут помочь централизация, специализация и автомати-
зация. В высших учебных заведениях и в промышленных
городах с многими металлографическими лаборатория-
ми, имеющими близкие задачи, возможно создание цент-
ральной лаборатории по приготовлению металлографи-
298
ческих образцов, в которой могло бы быть сосредоточен#
производственное оборудование для осуществления
обычных процессов. В качестве примера можно указать
на установленную в Горной академии г. Фрейберга ли-
нию шлифования и полирования SPL2000. Суть этого*
нововведения заключается в том, что вдоль направляю-
щей от одного рабочего круга к другому движутся один
или несколько держателей образцов с самостоятельным^
приводом. Микроскоп для промежуточного и заключи-
тельного контроля, ультразвуковая мойка и воздушная
сушилка объединены в поточную линию. Все приборы
размещены в небольшом помещении, благодаря чему до
предела сокращены транспортные связи. Эта линия пред-
назначена для четырехступенчатого мокрого шлифова-
ния на абразивной бумаге и механического полирования
с алмазной пастой и суспензиями.
Эффективность. Требование эффективности является-
универсальным и включает в себя не только принцип
экономичности. Например, если в лаборатории выреза-’
ние образцов производится с помощью ножовки, то по-
следующее выравнивание, съем металла и притирка при-
водят к повышенной общей трудоемкости, что приводит,
как показано Робинсом, к потере времени 10 минут на
образец. Уже при пяти образцах в день годовые расхо-
ды на зарплату превышают стоимость прибора для от-
резки абразивным кругом, который заметно улучшает
эффективность.
Стандартизация. Некоторые методы металлографи-'
ческих испытаний стандартизованы во многих странах.
В части методов приготовления образцов даются общие
рекомендации, которые не носят характера инструкций.
Однако в пределах предприятий и лабораторий сущест-
вуют отработанные рабочие инструкции, увязанные ме-
жду собой и содержащие, как правило, оптимальные
решения. Такие методики необходимо публиковать, что-
бы сделать их доступными широкому кругу сотрудников
металлографических лабораторий.
Улучшение условий труда. При всех нововведениях
ни в коем случае нельзя забывать об условиях труда
лаборантов и металлографов. Изготовители приборов
обязаны поставлять оборудование, обеспеченное защит-
ными устройствами. Во всех методах должно быть ис-
ключено применение ядовитых и взрывоопасных веществ.
В некоторых лабораториях запрещается применение
299’
электролитов на основе перхлорной и уксусной кислот.
В ряде случаев можно добиться равноценных результа-
тов применением сернокислотных реактивов. То же самое
относится к применению плавиковой кислоты и груп-
пе цианидных растворов. Кроме того, следует стремить-
ся к приятному для глаз, светлому интерьеру лабора-
тории.
Глава 9
ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ
В МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ
Задачей техники безопасности является обеспечение с помощью
системы мероприятий, средств, методов и инструкций здоровья
ц работоспособности трудящихся и исключение возможности аварий,
цожаров и поломки оборудования.
В нижеследующем разделе обсуждены мероприятия по техни-
ческому обеспечению и правильной организации труда, основанные
ца анализе возможных источников опасности и наличия вредных ве-
ществ и действующие на предприятиях ГДР. При этом необходимо
отметить, что специальных инструкций для металлографических ла-
бораторий не существует.
Источники опасности
в металлографической лаборатории
Металлографические лаборатории, входящие в состав
предприятий различного профиля, представляют группу
подразделений с разными факторами вредного воздейст-
вия. Речь идет о
— механических воздействиях (повреждения абра-
зивным инструментом, разрушающимися образцами
при извлечении из заливки и заделки, острыми инстру-
ментами, бьющимися стеклянными изделиями, аварии);
—	химическом воздействии (химические ожоги поли-
ровальными и травильными растворами, отравление ток-
сичными химикатами и материалом образцов, внутрен-
ние и внешние ожоги, заливочными маслами и СОЖ);
—	термическом воздействии (ожоги от печей, нагрева-
тельных плиток, газовых горелок, горячих образцов; «хо-
лодные» ожоги сухим льдом, переохлаждение водопро-
водной водой; возгорание от искр при шлифовании, вос-
пламенение горючих жидкостей);
—	электрическом воздействии (прямое или косвенное
касание оголенных частей приборов и установок, нахо-
300
дящихся под напряжением; пожары из-за короткого за-
мыкания; электростатические заряды; воздействие элек-
трических или магнитных полей; индуктивное, емкостное,
гальваническое взаимодействие);
— воздействие окружающей среды (выделение пыли
лри сухом шлифовании, работа с мелкозернистыми абра-
зивами и порошками; шум от работающих приборов;
неприятные запахи химикатов, растворов, разбавителей;
газовыделение из плавильных и термических печей).
Вредные вещества
Твердые, жидкие и газообразные вещества представляют опас-
ность, когда попадают в организм человека через органы дыхания,
пищеварения или кож> и вызывают временные или остаточные бо-
лезненные явления, или вызывают повреждение оборудования в ре-
зультате опасных реакций. Вредные воздействия делятся на токсич-
ные, разъедающие, фиброгенные, мутагенные и канцерогенные. Вред-
ные вещества в металлографической лаборатории могут быть
подразделены на группы ядовитых веществ, электролитов и разъ-
едающих растворов, горючих жидкостей, негорючих растворителей,
яыли, клеящие и заливочные смолы.
Ядовитые вещества. Яды—это химические вещества,
приводящие при воздействии на человеческий организм
к серьезным последствиям для здоровья или к смерти.
Из-за их опасности они должны храниться обособленно.
Критерии токсичности, подразделение веществ на высо-
котоксичные (группа 1) и токсичные (группа 2)
и обращение с ядовитыми веществами (получение, изго-
товление, транспортировка, приобретение, хранение,
переработка, выдача, употребление и уничтожение) ре-
гулируются законом. По своему воздействию этн вещест-
ва подразделяются на концентрационные, кумуляцион-
ные и суммирующиеся яды или по характеру их
воздействия: воздействующие на кровь, кожу, печень,
почки, нервы, легкие, кровеносную систему, обмен ве-
ществ и глаза.
Многие из ядовитых веществ могут быть причислены
к нескольким из названных групп. Поскольку яды требу-
ют самого строгого определения, вещества, применение
которых возможно в металлографической лаборатории,
должны быть перечислены отдельно (здесь не идет речь
о мероприятиях при хронических или острых отравле-
ниях).
Высокотоксичные вещества (яды груп-
пы 1). Цианистоводородная кислота и соединения, за
исключением комплексных цианистых солей железа; вы-
301
деления из цианидов при воздействии сильных кислот
(достаточно содержания СО2 во влажном воздухе). Дей-
ствует на кровь.
Плавиковая кислота концентрации более 50 %; раз-
рушает почти все органические соединения, разрушает
все, за небольшим исключением, металлы и стекло. Воз-
действует на кожу и кровь; труднозаживающие раны.
Фосген; образуется под действием света из монооки-
си углерода и хлора или при разложении некоторых ор-
ганических соединений (например, тетрахлор метана).
Удушающий ядовитый газ. Тяжелые воспаления дыха-
тельных путей. Отек легких.
Соединения ртути, за исключением хлорида (I)
и сульфида ртути; покраснение десен, в тяжелых случа-
ях выпадение зубов. Воздействуют на нервную систему,
головной мозг, печень; накапливающийся токсикоз; ис-
парения ртути также вызывают явления отравления;
амальгамирует многие металлы.
Ядовитые вещества (яды группы 2). Бен-
зол (легочное отравление); бромводородистая кислота
акриловая и метакриловая кислоты и их соединения;
метанол (действует на нервную систему и печень); ща-
велевая кислота и ее соединения (нарушения обмена
веществ); фосфорные соединения, в частности, фосфор-3-
хлорид, -5-хлорид, -5-оксихлорид, -5-сульфид (желудочно-
кишечные отравления); хлорид (I) ртути; кислоты и ще-
лочи в следующих концентрациях (% по массе): уксус-
ная кислота — >80, плавиковая кислота — от 5 до 50,
фосфорная кислота—>50, азотная, соляная, серная
кислоты— 15, раствор аммиака — 10, едкий калий и нат-
рий— 5 [сильное разъедание кожи (некрозы); воздейст-
вуют на кожу, легкие, глаза, кишечно-желудочный
тракт]; разные группы солей, среди них растворимые
фториды, сульфиды, тиоцианаты, нитриты; соли тяжелых
металлов; все растворимые соединения Be, Pb, Сг, Си,
Ag, U, Sn, Zn (кроме ZnO); хлорзамещенные углеводо-
роды, такие как трихлорэтилен, тетрахлорэтилен, тетра-
хлорметан (испарения, дымы); оказывают токсическое
воздействие на кожу, легкие, нервы, сердце и кровенос-
ную систему; при термическом или каталитическом раз-
ложении образуют фосген и соляную кислоту.
Электролиты и травильные растворы. Эта группа ве-
ществ охватывает полировальные, травильные и гальва-
нические электролиты, металлизирующие растворы, по-
302

лировальные растворы. Как правило, это твердые или
жидкие, разнообразные с химической точки зрения ве-
щества. При смешении могут происходить опасные реак-
ции, которые могут иметь непредвиденные или неконтро-
лируемые последствия (возгорания, взрывы, выбросы,
разложение с образованием опасных веществ).
Для обычного обращения с химикатами существуют
рабочие и противопожарные инструкции. Полировальные
и травильные растворы в большинстве случаев опасны,
поскольку содержат сильные окислители.
Азотная кислота: сильный окислитель; образование
азотсодержащих газов при нагреве; образование тумана
во влажном воздухе (>85 %); активные реакции с ор-
ганическими веществами и некоторыми неорганическими
веществами (перхлораты, трехокись хрома, металличес-
кие порошки); повышение возгораемости смоченных
азотной кислотой органических материалов.
Серная кислота: очень гигроскопична; разлагает ор-
ганические ткани путем отбора воды (обугливание); ток-
сична для кожи; экзотермическая реакция с водой; обра-
зование тумана SO3 при нагревании >50 °C; раздража-
ющее действие на легкие и слизистую оболочку;
взрывная реакция с окислителями (хлораты, перманга-
нат калия); при постоянном воздействии — некроз зубов.
Соляная кислота (хлористый водород), водный рас-
твор хлористого водорода: резкий запах; оказывает
удушающее действие; концентрированная соляная кис-
лота дымит и образует туман; действует на кожу и
легкие.
Перхлорная кислота: дымящаяся при контакте с воз-
духом жидкость, с резким запахом, легко воспламенима,
склонная к взрыву; вызывает плохо заживающие, болез-
ненные язвы; следует избегать сильного нагрева и высо-
ких концентраций; требует осторожности при смешива-
нии с органическими веществами и при контакте с лег-
коокисляющимися металлами (например, Bi); обычные
полировальные электролиты не опасны, если приготов-
лены в соответствии с инструкцией (перхлорная кислота
добавляется малыми дозами при постоянном перемеши-
вании, температура не должна превышать 35°C); хра-
нить электролит в стеклянном сосуде; нельзя обрабаты-
вать образцы в заливке.
Фосфорная кислота: разбавленная фосфорная кисло-
Да не опасна, так же как и фосфиды; в спиртовых раство-
зоз
pax могут возникать эфиры фосфорной кислоты; воздей-
ствует на нервную систему и обмен веществ.
Ангидрид пикриновой кислоты: вспышки при ударе
или нагреве; пикраты взрывоопасны; интенсивное пожел-
тение кожи (для удаления окрашенные участки кожи
смазать коллодием, выдержать примерно 10 мин, осто-
рожно снять образовавшуюся пленку); хранить в охлаж-
денном виде, предохранять от огня.
Хромовый ангидрид: сильный окислитель; бурная ре-
акция с легкоокисляющимися органическими вещества-
ми; возможны химические ожоги; при нагреве с соляной
кислотой выделяется газообразный хлор; при хранении
предохранять от сырости; смеси с органическими раст-
ворителями после употребления выбрасывать; токсичес-
кое воздействие на кожу, легкие; вызывает экзему, язву
желудка и кишечника, хроматный рак легких.
Горючие жидкости и негорючие растворители. Горю-
чие жидкости, применяемые для очистки и в качестве
составляющих травильных растворов и электролитов,
представляют собой химические соединения или их
смесь, которые при нормальном давлении и температу-
ре ниже 35 ЭС являются жидкостями, при 40 °C имеют
упругость паров <0,22 МПа и по температуре вспышки
и совместимости с водой причисляются к определенному
классу опасных веществ. Класс опасности А: не смеши-
ваются или частично смешиваются с водой; класс Б: сме-
шиваются с водой в любом соотношении; классификация
по температуре вспышки I (2Г°С),. II (от 21 до 55 °C);
III (от 55 до 100°C).
На каждом рабочем месте должно одновременно хра-
ниться или обрабатываться не более 10 л горючих жид-
костей всех классов опасности (в небьющихся сосудах
емкостью 5 л). На всех емкостях должно быть обозначе-
но их содержимое и класс опасности. Горючие жидкости
должны быть защищены от источников огня всех видов
и теплового излучения, ударов и толчков, храниться
в стороне от проходов, путей эвакуации и огнетушителей.
Место хранения должно быть обозначено как пожаро-
опасное место. В помещении, где хранятся горючие жид-
кости, курение должно быть запрещено. Особую пре-
досторожность следует проявлять при нагреве горючих
жидкостей. Недопустим нагрев в открытых сосудах на
открытом огне. Для этой цели должны применяться элек-
трообогреваемые водяные бани и плитки.
304
Если при обращении с горючими жидкостями основ-
ное внимание должно уделяться предохранению от воз-
горания, то при работе с растворителями надо помнить
об их вредном влиянии на здоровье. Речь идет об орга-
нических жидкостях, растворяющих смолы, масла, жиро-
вые смазки, гудрон, резину и т. д. и оказывающих вред-
ное влияние на здоровье при вдыхании их паров или
попадании на кожу. Они действуют наркотически, вплоть
до потери сознания, или вызывают обезжиривание кож-
ного покрова. При длительном воздействии могут возни-
кать кожные язвы и экземы.
Пыль. Действия пыли от мелкозернистых абразивных
материалов, наполнителей заливочных смол и т. д. чаще
всего избегают путем осторожного обращения. При су-
хом шлифовании на бумаге или резке абразивными кру-
гами образуется нетоксичная пыль сложного состава,
которая может, однако, привести к заболеваниям орга-
нов дыхания. В обоих случаях для исключения вредного
влияния пыли на здоровье следует перейти на мокрое
шлифование или резку с эмульсией.
Клеи и заливочные смолы. Среди обычно применяе-
мых клеящих и заливочных смол опасными для здоровья
являются эпоксидные смолы. Как сама смола, так и от-
вердители, а также применяемые при работе с ними раз-
бавители и растворители при контакте с кожей, вдыха-
нии и попадании в организм иными путями приводят
к заболеваниям. Чаще всего возникают кожные заболе-
вания, которые после излечения при новом контакте
с эпоксидной смолой вызывают сенсибилизацию (аллер-
гические явления) организма. Затвердевшая эпоксидная
смола совершенно безопасна.
Поэтому лучшей защитой от компонентов эпоксидной
смолы является предохранение от какого-либо контакта
с кожей. Использованные для смешения посуду и шпа-
тели после употребления следует выбрасывать. Рабочий
стол следует предварительно покрывать бумагой, чтобы
хорошо были заметны капли смолы. Загрязненные места
в рабочих сосудах лучше всего закрыть целлюлозой.
Использованную посуду и обтирочные материалы надо
собирать в плотно закрываемый мусоросборник и после
затвердевания уничтожать. Все работы с эпоксидными
смолами необходимо по возможности проводить под вы-
тяжкой. При ее отсутствии нужно тщательно проветри-
вать помещение. По окончании работы руки следует
20—34
305
тщательно вымыть жирным мылом и теплой водой, хоро-
шо высушить и смазать кожезащитной мазью.
Технические средства безопасной работы
Источниками опасности могут быть также орудия труда, обо-
рудование, методики. При неправильном обслуживании машин и при-
боров, неправильном обращении с инструментами, пренебрежением
к поддержанию их рабочего состояния или перегружения возможно
возникновение аварий, поломок оборудования и инструмента, не-
счастных случаев. Надежность технических средств является сос-
тавной частью обеспечения безопасности труда. Ее понимают как
свойство технической продукции (машин, приборов, установок, стан-
ков, оснастки), она должна исключать опасность для здоровья че-
ловека и возможность аварий. От всех орудий труда, методов и обо-
рудования требуется свойство защищенности, т. е. при разработке,
конструировании и проектировании должны быть предусмотрены
мероприятия, которые обеспечивали бы их использование без всяких
затруднений или без дополнительных мер защиты. Защищенность
является составной частью повышения качества продукции.
В некоторых случаях качество защиты достигается применением
дополнительных защитных устройств. Это могут быть защитные уст-
ройства, которые входят в состав машин, приборов, аппаратуры
и установок. Например, отрезной абразивный станок может быть
включен только при закрытом защитном колпаке. В отличие от этих
объективных средств защиты существуют индивидуальные средства
защиты, которые защищают только того сотрудника, который его
использует, например, защитная одежда и т. д. Их применяют только
тогда, когда конструкция орудия труда, организация процесса или
использование коллективных средств защиты не обеспечивают пол-
ностью безопасность труда. В металлографических лабораториях
необходимо использовать халаты, перчатки для защиты от воздей-
ствия на кожу травильных растворов, электролитов и других жид-
костей, защитные очки или щитки для защиты от искр, крошки
и брызг разного рода. Использование такой защитной одежды
и приспособлений должно быть предписано рабочими инструкциями.
Безопасные приемы работы
Не все элементы опасности могут быть заблаговре-
менно предусмотрены и исключены с помощью техниче-
ского обеспечения. Поэтому от каждого работника необ-
ходимо требовать сознательного участия в обеспечении
защиты собственного здоровья, орудий труда, пожаро-
безопасности. Этой цели служит постоянно проводимый
инструктаж на рабочем месте, а также изучение правил
техники безопасности.
Эти мероприятия имеют целью, с одной стороны, на-
поминание о предписанном поведении и, с другой сто-
роны, анализ условий труда с целью устранения возмож-
ных опасностей и помех, облегчения труда и повышения
его эффективности. Независимо от степени разделения
функций между человеком и машиной лаборант обязан
306
расширять свои знания о свойствах и качестве орудий
производства и сущности применяемых методов, чтобы
работать без несчастных случаев и профессиональных
заболеваний.
Организация рабочих мест, порядок и чистота при
выполнении всех операций являются принципиальными
требованиями лабораторной деятельности. Дисциплина
в соблюдении указаний инструкций по работе и обслу-
живанию препятствует совершению ошибок по эксплуа-
тации оборудования и предотвращает возникновение воз-
можных опасностей. Это относится не только к маши-
нам, приборам, установкам, но и к вспомогательным
и расходуемым материалам. Неправильные руководства
следует заменить едиными инструкциями. При всякой
деятельности необходимо предусмотреть возможные по-
следствия, чтобы перед выполнением работы обеспечить
безопасность труда.
В рамках этого раздела невозможно привести специ-
альные требования по безопасности при приготовлении
металлографических образцов. Вместо этого обратим
внимание на некоторые моменты, чтобы предотвратить
возникновение опасности:
—	проверьте перед установкой абразивного круга со-*
ответствие максимально допустимой окружной скорости
при максимальном числе оборотов шпинделя;
—	проверьте устанавливаемый абразивный круг на
отсутствие трещины по его звучанию;
—	перед включением опустите защитное приспособ-
ление;
—	при резке абразивным отрезным кругом прочно
зажмите образец;
—	при шлифовании отдельных образцов высокообо-
ротным шлифовальным кругом используйте механичес-
кое зажимное устройство;
—	- тщательно удаляйте заусенцы с шлифованного
образца;
—	берегите и ухаживайте за высоконагруженными
и подверженными износу деталями машин и приборов
в соответствии с инструкциями изготовителей (смазка
валов и подшипников, смена масла редуктора, замена
подшипников и т. д.);
—	используйте индивидуальные средства защиты при
работе с электролитами, травильными растворами, рас-
творителями;
20*
307
Приложение i*
Реактивы для химического травления микрошлифов
№ реак- тива		Состав реактива	Условия трав- ления	Область применения			Примечание
			материал	выявляемые элементы структуры		
1	4 г пикриновой, 5—10 капель азотной или соляной кислоты, 100 мл этилового или изоами- лового спирта	0-10°С 2—10 мин	Малоуглеродистые, среднеуглероди- стые стали	Границы феррите, карбиды	зерен в перлите,	Травление при 30— 35 °C окрашивает зер- на
2 2а	4 мл азотной кислоты, 100 мл этилового спирта 4 мл азотной кислоты, 100 мл изоамилового спирта	4—10с 5—15 с	То же » »	Феррит, мартенсит Сорбит		
3	1 мл азотной кислоты, 100 мл этилового спирта		» »	Троостит, тосорбит	троости-	Образцы после про- мывки сушить в струе воздуха Травить свежеприго- товленным раствором
4	1—4 г красной кровяной соли, до 100 мл воды	40—60 °C 3—10 с	» »	Цементит,	перлит	
60S о	ел	1 г хлорида меди, 100 мл со- ляной кислоты, 100 мл этилово- го спирта, 100 мл воды 20 мл азотной, 20 мл соляной, 10 мл серной, 10 мл ледяной уксусной кислот	3—10 с	Нержавеющие ферритные, ферри- то-аустенитные, хромоникелевые стали Легированные, не- ржавеющие стали ферритного и аустенитного клас-	Границы феррит	зерен,	Время	травления: 30 с — 1 мин для хро- мистой стали, 3—5 мин для хромоникелевой стали Составлять реактив в указанной последова- тельности, применять свежеприготовленным
Продолжение прилож. 1
№ реак- тива	Состав реактива	ч Условия трав- ления	Область применения		Примечание
			материал	выявляемые элементы структуры	
7 8 9 10 11 12 13	10 мл азотной, 10 мл плавико- вой кислоты, разбавлять гли- церином 10 мл 4 %-иого спиртового рас- твора пикриновой, 10 мл 5 %- ного спиртового раствора азот- ной кислот 10 мл азотной, 2 мл плавико- вой кислоты, 88 мл воды 4 г сульфата меди, 20 мл со- ляной кислоты, 20 мл воды (ре- актив Марбле) 20 мл РеСз, 60 мл этилового спирта, 40 мл воды 40 мл соляной кислоты, 5 г хло- рида меди, 25 мл этилового спирта, 30 мл воды 5 г FeC3, 50 мл соляной кисло- ты, 100 мл воды	0—10 °C 0,5—1 мин 1—3 мин 0—10 °C 2—20 мин 50—70 °C 1—2 мин 5—15 с	са, магнитные спла- вы на основе же- леза, никеля, ко- бальта Высокохромистые, марганцовистые стали Среднелегирован- ныс конструкцион- ные, инструмен- тальные стали Хромистые нержа- веющие стали Нержавеющие хро- моникелевые и жа- ропрочные стали Закаленные и улуч- шенные легирован- ные стали Углеродистые и низколегированные стали Аустенитные желе- зоникелевые стали	Границы зерен Мартенсит, сорбит, границы зерен аус- тенита Карбиды Границы зерен Границы зерен аус- тенита Нитриды Границы зерен, ДВОРНИКИ	При выявлении аус- тенитных зерен мно- гократное полирова- ние и травление до 10 мин Образец предвари- тельно протравить в реактиве 2
< 14 15 16 17 18 19 20 21 Оэ 1И		75 мл соляной кислоты, 25 мл азотной кислоты, хлорид ме- ди— до насыщения 1,25 г сульфата меди, 2,5 г хлорида меди, 10 г хлорида магния, 2 мл соляной кислоты, 100 мл воды 4 г сульфата меди, 20 мл со- ляной кислоты, 20 мл воды 25 мл азотной кислоты, 75 мл соляной кислоты, 150 мл гли- церина 100 мл азотной кислоты, 1 мл плавиковой кислоты 50 мл 70 %-ной азотной кис- лоты, 50 мл ледяной уксусной кислоты 10 %-ный водный раствор пер- сульфата аммония 100 мл 3 — 4 %-пого водного раствора ортофосфорной кис- лоты, 1—4 г хромового ангид- рида	5—20 с 1—3 мин по- гружением 10—15 мин, погружение 5 с 1 ч 1—2 мин Латунь — 30 с Be-бронза — до 3 мин	Аустенитные хро- моникелевые не- ржавеющие стали Азотированная хромоникелевая, хромованадиевая сталь Сплавы на основе никеля, кобальта; азотированные ста- ли Никелевые сплавы, пермаллой, нихро- мы Никель, жаропроч- ные	никелевые сплавы Никель, железо- никелевые сплавы, н и кел ько б а л ьто в ы е сплавы Медь и ее сплавы Медь, латунь, брон- зы: Sn-, А1-, Be-, БрАЖ, БрАЖН, и др.	Границы зерен, двойники Глубина азотиро- ванного слоя, нит- ридный слой Границы	зерен включения, двой- ники, структура азотированного слоя Границы зерен Границы зерен, об- щая структура Эвтектоид и дефор- мационные линии	Раствор должен быть выдержан не менее 30 мин Соотношения частей можно изменять После травления про- мыть обильно водой, сушить воздухом Травить свежеприго- товленным раствором, перед употреблением добавить несколько капель аммиака. По- верхность обезжирить Перед употреблением добавить 2—3 капли перекиси водорода
Продолжение прилож. I
№ реак- | тива	Состав реактива	4 Условия трав- ления	Область применения			Примечание
			материал		выявляемые элементы структуры	
22 23	1 мл серной кислоты, 10 мл насыщенного водного раствора бихромата калия 10 мл 2,5 %-ного водного рас- твора персульфата аммония, 10 мл 25 %-ного аммиака	30—60 с по- гружением и протиранием От 3 с до 2 мин (для двухфаз- ных латуней) Для однофаз- ных сплавов — попеременное травление в растворе хло- рида железа и в этом реактиве	Сложные медные сплавы Бронзы, латуни		Кислородные вклю- чения а- и 0-фазы в ла- Т) пях	а и 0 вначале одного цвета, затем на а-фа- зе появляются двой- ники. После погруже- ния на 10—15 с в 5 %-ный FeC3 р-фаза темнеет
24	5 г хлористоаммиачной меди, добавлять насыщенный рас- твор аммиака, пока осадок не растворится, давая прозрачный синий цвет	30—60 с	Медь, бронзы		Зерна меди окра- шиваются в раз- ные оттенки	Один из лучших ре- активов для меди
25	50 мл уксусной кислоты, 50 мл воды, одна капля пероксида водорода	1—3 мин	Сварные швы ме- ди и медных спла- вов			
26	Реактив Флика: А. 5—20 %-ный спиртовой рас- твор соляной кислоты	3—10 с	Алюминий сплавы	и его	Гранины зерен	Травить сначала в рас- творе А, затем в рас- творе Б Для окра-
27	Б. 10 —20%-ный водный рас- твор плавиковой кислоты 5—Ю г сульфата железа, 100 мл воды	45 св 10%-ном растворе, 3 мин в 5 % -ном рас- творе	Алюминиевые сплавы в литом состоянии	Фаза AhCu неет, Al3Fe нс меняется	тем- > из-	шивания зерен А1 — сначала в растворе Б, затем в А
28	10 мл 3%-ного водного раство- ра азотной, 10 мл 10 %-ного водного раствора соляной кис- лоты	От 60 с и больше	Алюминий и его сплавы	Фигуры травления		10 %-ный спиртовой раствор НС1 раство- ряет фазу А13. Для сплавов с молибденом применяют 10 %-ный спиртовой раствор НС1. p-фаза светлая у-фаза темная
29	50 мл соляной кислоты, 25 г нитрата железа, 25 мл воды		Шлиф смачивают тампоном до по- явления темной пленки, затем ос- ветляют в 25 %-ной азотной кислоте	Сплавы типа лумин, АЛ2, АЛ9 и др.	си- АЛ4,	1
• Бапанова Л. В , Демина Э. Л. Металлографическое травление металлов и сплавов:
w 256 с. Беккерт М., Клемм X. Способ металлографического травления: Справ. изд./Пер. с
w—   --------------------------------------------------------------------------——_—
Справ, изд. — М.: Металлургия, 1986.
нем. — М.: Металлургия, 1988. 400 с.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Составы электролитов и режимы электролитической полировки сталей и сплавов
№ элек- тролита	Состав электролита	Полируемый материал	Плотность тока. А/см’	Напряже- ние, В	Темпера- тура, °C	Время, мин		Материал анода
1	100 мл серной кислоты (1,84), 40 мл ортофосфорной кислоты (1,48), 50 г хромового ангидрида, 50 мл воды	Аустенитные, феррит- ные, хромоникелевые нержавеющие стали	0,4—0,5	10	80—90	ьо 1 сл		Свинец
2	20 мл серной кислоты, 80 мл ор- тофосфорпой кислоты, 10—15 г хромового ангидрида, 2—4 г глю- козы или 5 мл воды	Малоуглеродистые, высокоуглеродистые, сложнолегированные нержавеющие, жаро- прочные стали	0,25—0,70	8—10	55—60	5—7		Свинец
3	9,1 мл серной кислоты, 5,5 г ли- монной кислоты, 25 мл воды	Стали переходного класса	1—1,5	—	80—90	10		Нерж, сталь
4	20 мл хлорной кислоты, 800 мл этилового спирта	Заэвтектоидные ста- ли, быстрорежущие стали	4—5 0,5—2,2	по 5—15	35 16—32	Ю—15 20—30	С с	Нерж, сталь Нерж, сталь
5	50 мл хлорной кислоты, 1000 мл ледяной уксусной кислоты	Нержавеющая сталь, аустенитные железо- никелевые сплавы, чистое железо	0,4—0,8	25—30	20—30	15—30	с	Нерж, сталь
6	50 мл хлорной кислоты (70 %), 800 мл этилового спирта с 3 % эфира, 146 мл воды (реактив Жа- ке)	Образующаяся плен- ка удаляется разбав- ленным	раствором плавиковой кислоты Все стали, кроме ма- лоуглеродистых	0,02—0,06	70	20—22	0,5	Свинец
7	133 мл ледяной уксусной кислоты, 25 г хромового ангидрида, 7 мл воды	Стали мартенситного класса, нержавеющие типа 18—8 Раствор охлаждать	0,9—2,5	20	18	4-6	Нерж, сталь
8	765 мл уксусного ангидрида, 235 мл хлорной кислоты	Марганцовистые ста- ли (16—20 % Мп) Предварительно шли- фовать тонкой шкур- кой или алмазной пас- той	0,2—0,3	20—30	16—20	2	Нерж, сталь
9	Ортофоефорная кислота (р=1,04)	Медные сплавы, ла- туни	0,3—0,6	30	15—20	2—8	Медь
10	660 мл ортофосфорной кислоты, 340 мл воды	Бронзы (Al, Р, Si, Be)	0,2—0,4	18—20	15—20	15—30	Медь
прилож. 2	Материал анода	Свинец	Нерж, сталь			Графит	или алю-	миннй	Алюми- ний			Алюми- ний
должение .	Время, мин	5—15	L0			см			10—20			4-6
о §	Темпера- тура, °C	о 7 о ю	20—40			<35			<35			42—45
	Напряже- ние, В	5—10	Ю—15			о см			70—80			27—30
	м л а Н О	ю V—1	иО						ю			
	Плотное тока, А/1	o' 1 о О	О I со О			0,3			0,5-1,			0,35
	। Полируемый материал	Нейзильбер	Марганец, медномар-	ганцевые сплавы		Алюминиевые сплавы	за исключением со-	держащих Si или Mg2Si	Сплавы А1—Si Раствор способен к	воспламенению при	перегреве	Магний и его сплавы
	Состав электролита	370 мл ортофосфорной кислоты, 560 мл глицерина, 70 мл воды	100 мл ортофосфорной кислоты, ЮОмл глицерина, 200 мл этило-		вого спирта	200 мл хлорной кислоты (р = = 1,48), 1000 мл этилового спирта			70 мл хлорной кислоты (р=1,61), 1680 мл метилового спирта, 250 г	глицерина		260 мл ортофосфорной кислоты, 740 мл глицерина
	BAHIfOdl. -наire одо	V—1 *—<				со						to
316
ПРЕДМЕТНЫЙ УКАЗАТЕЛЬ
Анализ структурный 9, 70
Артефакты 225
—	двойники 225
—	деформация зерен 225
—	рекристаллизация 225
Выглаживание 39
Выравнивание 23, 25, 81
—	опиловка 25, 39
—	притирка 25
— стружка 25
Билби слой 44
Дефекты решетки 9
---вакансии 9, 10
---включения неметалли-
ческие 10
--- дислокации 10
Джоулево тепло 190
Доводка 136, 137
— кинематика процесса 138,
139
— оборудование 139, 140
— суспензии 141, 142
Жаке слой 37, 38, 40, 281
Зерно 45, 113
— прочность 113, 117
— седиментация 113
— смачиваемость 113
Кавитация 177, 178
Келера принцип 18
Керра эффект магнитооптиче-
ский 220
Клей литейный 94, 95
Контрастирование 19, 210, 222
— методы 210, 214
---оценка 222, 223
Коэффициент линейного рас-
ширения 99
Лаборатория металлографиче-
ская 283, 284, 285
--- источники опасности
300, 301
---------высокотоксичные
вещества 302, 303
---------пыль 305, 306
---------электролиты 303г
304
---------ядовитые вещест-
ва 302, 303
----оснащение 288, 289
---- персонал 288
----проектирование 285, 28В
Материалы абразивные 29, 109,
ПО, 112
----физические свойства-
111, 112
Микроскоп 15, 16
— апертура 15, 18
— возникновение изображе-
ния 14, 15
— глубина резкости 17, 18
------волново-оптическая
18
-------- геометрически-опти-
ческая 18
—	ионный 12
—	оптический 12
— освещение конусное 19
-------коэффициент прелом-
ления 16
------ одностороннее 19
— предел разрешения 15
— разрешающая способность-
15, 19
— электронно-лучевой 12
Микроскопия высокотемпера-
турная 19, 20
— интерференционная 19
— низкотемпературная 19
Микротвердости определение
47
Микротом 145, 146
Микротомирование 13, 145, 147
Микрофотометрия 19
Наклеп 25, 27, 50
Наплыв 25
Обработка резанием 25, 26,28
---- глубина 28
---- производительность 49
----скорость 28, 50
---- качество реза 68, 69
---------бороздки 225
--------- горбы 225
---------заусенцы 68, 69.
225
317
---------канавки 43. 202,
225
---------кратеры 43, 225
--------- неплоскостность
29, 70
---------рельеф 68, 69,225
----СОЖ 75, 76
Образцы исследуемые 20, 21
— качество 226, 227
— консервирование 223, 224
— малых размеров 269, 270
— маркировка 81, 82
----приборы 82, 83
— методы фиксации 84, 85,
88
— оценка 222, 223
— пористые 276, 277
— практические рекоменда-
ции 232, 233
-------высоколегированные
стали 237, 238
-------цветные металлы
241, 242
------------сплавы алюми-
ния 243. 244
-------------благородных
металлов 252, 253
---------------меди	241,242
--------------свинца	249,
250
--------------- титана	247.
248
--------------------------чугун 239, 240
— процесс изготовления 21,
22
— способы обработки 22,24,
25
— технология стандартная
230, 231
— требования к изготовле-
нию 20, 21
— фиксация 83, 84, 85
— характеристика поверхно-
сти 22, 24, 25
Очистка 207
— грубая 208, 209
— методы 207
— ультразвуковая 216, 217
— фазы 208
Паста алмазная 158, 159
----носитель полирующего
средства 159, 160
---- бархат 165
---- прочес 162
----------- сукно 162, 165
----------- текс 164
Покрытие металлическое 104
105
----выбор материала 100
----гальваническое 102, 103
105
----нанесение 99, 101
---- сцепление с поверхно-
стью 105
Полирование анодно-механиче-
ское 30, 40
— вибрационное 173, 174, 176
— в центрифуге 203
------скорость 203
— механическое 13, 152,202
----суспензии 172, 173
— на вращающемся круге
166, 167
— химико-механическое 32
205
— химическое 31, 32, 201
----растворы 202, 203, 204
— электролитическое 13, 19,
30
----дефекты 196, 197
—	приборы 178, 180
Потенциал растворения 88
—	измерение 35
Потенциостат 36
Прессование формовочное 94,
96
----дуропласты 95, 96
----термопласты 95, 96
Пробоотбор 57, 58
—	оборудование 59, 60
—	способы 59, 60
Пропитка 106, 107
— установки вакуумные 106
Равновесие квазистационарное
49
Ребиндера эффект 27
Резка абразивная 60, 61
---автоматизация 75, 76
—	газовая 60
— нитью 61, 79, 80
—	струей порошка 61
—	фрикционная 60, 61
— электрохимическая 61, 79
— электроэрозионная 40, 41,
79
Слой анизотропный 221
— интерференционный 218,
220
318
— с искаженной структурой
29, 30, 32, 43
--------- влияние способа
обработки 52, 53, 54
--------- глубина 45
Смола заливочная акриловая
87
---- вязкость 87
----жизнеспособность	82,
92, 95
---- эпоксидная 87
Станок абразивно-отрезной 73,
74, 75
— вертикально-шлифоваль-
ный 134, 135
— ленточно-шлифовальный
132, 133
---- ручной 182, 183
— плоскошлифовальный 130,
131
— ротационный 181, 182
— электроэрозионный 42
Строгание 48
Структура металлографическая
9, 10
— влияние способа обработ-
ки 48, 49
— внедрения 11, 12
— описание 12
— прорастания И, 12
— твердого тела 9, 14
Съем металла 38, 138
----механизм 38, 40
----скорость 42, 168, 169
Точение 28, 48
Травление «ионное» 218
— с трехэлектродной схемой
217
— химическое 31, 32, 216
— электролитическое 216, 217
----плотность тока 216
Утонение 13, 34
Фрезерование 148. 149
Хабера — Луггина капилляр
35
Холла ячейка 193
Шлифование анодно-механиче-
ское 39
— Вернера теория 28
— вспомогательные материа-
лы 126, 128
— инструмент 114, 115
----круг гибкий 118
------жесткий 115, 116
------ связка 116 117, 118
------бумага наждачная
114, 120
---------зернистость 124,
125
— способы 120, 121
----мокрое 121, 124
----плоское 25, НО, 120, 128
-----электроэрозионное 150,
151
Электрод сравнения каломель-
ный 190
Элементы локальные 11, 32
— систематика 10, 19
— структурные 10
ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ИЗДАНИЕ
Хорст ВАШУЛЬ
ПРАКТИЧЕСКАЯ МЕТАЛЛОГРАФИЯ
МЕТОДЫ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ
Перевод с немецкого В. А. Федоровича
Редактор издательства В. А, Панченко
Художественный редактор Ю. И. Смурыгин
Технический редактор Н. А. Сперанская
Корректоры И. М. Мартынова, В. М. Гриднева
Переплет художника В. Б. Гордона
ИБ № 3277
Сдано в набор 26.02.88. Подписано в печать 10.05.88. Формат бумаги
84Х108’/з2. Бумага типографская № 2. Гарнитура литературная. Печать высо-
кая. Усл. печ. л. 16,80. Усл. кр.-отт. 16,80. Уч.-изд. л. 18Д2. Тираж 7120 экз.
Заказ № 34. Цена 1 р. 50 к. Изд. № 1588
Орден! удовсго Красного Знамени издательство «Металлургия»,
119$57, Москва, Г-34, 2-й Обыденский пер., д. 14
Владимирская типография Союзполиграфпрома при Государственном
комитете СССР по делам издательств, полиграфии и книжной торговли
600000, г. Владимир, Октябрьский проспект, д. 7