/
Автор: Вилесов Н.Г. Скрипко В.Я. Ломазов В.Л.
Теги: химическая технология химическая промышленность химические производства
Год: 1976
Текст
>
п* ц
н
ЫШ Е
ПРОЦЕССЫ
ГРАНУЛИРОВАНИЯ В
ПРОМЫШЛЕННОСТИ
ИЗДАТЕЛЬСТВО «TEXHIKA»
КИЕВ — 1976
6П7.1
П84
УДК 66.099.2
Процессы гранулироиания в промышленности. В и лесов Н. Г.,
Скрипко В. Я., Ломазов В. Л., Тан чей ко И. М. «Тех-
н!ка», 1976, 192 с.
Описаны способы гранулирования материалов из различных
агрегатных состояний: порошков, паст, растворов и суспензий, при этом
освещены свойства веществ, влияющие на проведение процесса,
рассмотрены основы процессов гранулообразования, приведены
кинетические зависимости, даны расчетные формулы процессов гранулирования,
изложены результаты экспериментов, проводившихся различными
исследователями, и результаты работы авторов в области гранулирования.
Большое внимание уделено описанию конструкций экспериментальных
и промышленных грануляторов различных типов, изложены принципы
конструирования и расчета грануляторов для различных веществ. В
доступной форме отражено влияние различных факторов на проведение
процесса гранулирования, что позволяет использовать приведенные
зависимости для интенсификации процесса.
Предназначена для инженерно-технических работников химической,
нефтехимической, фармацевтической и некоторых других отраслей
промышленности, а также проектных и научно-исследовательских
институтов, занимающихся эксплуатацией и разработкой грануляторов.
Табл. 7, ил. 74, библиогр. 82.
Рецензент канд. техн. наук И. Н. Карасев
Редакция литературы по тяжелой промышленности
Заведующий редакцией инж. В. И. Кравец
Николай Геннадиевич Вилесов, канд. техн. иаук,
Валерий Яковлевич Скрипко, канд. техн. наук,
Валерий Леонидович Ломазов, инж.,
Иван Михайлович Танченко, канд. хим. наук
Процессы гранулирования в промышленности
Редактор издательства Л. А. Казанцева
Переплет художника В. М. Левченко
Художественный, редактор В. С. Шапошников
Технический редактор С. М. Литвин
Корректоры Г. Г. Бондарчук, Л. А. Сергеева
„ 31401-122
М202(04)-76
■039-76
[(С) Издательство «Техи1ка», 1976 г.
ПРЕДИСЛОВИЕ
Процессы гранулирования являются массовыми
технологическими процессами, применяемыми в настоящее
время, и находят все более широкое применение в химической,
нефтехимической, фармацевтической, металлургической
промышленности. Sfro объясняется преимуществами
гранул по сравнению с порошкообразной, жидкой и
пастообразной формами веществ. Гранулы обладают хорошей
подвижностью, они не налипают на поверхность бункера, не
слеживаются при хранении, не пылят при
транспортировке и расфасовке. Применение гранулированных
полупродуктов позволяет интенсифицировать технологический
процесс, улучшает санитарные условия труда. Для внедрения
систем автоматической дозировки и расфасовки
необходимо получать продукт в гранулированном виде.
Использование таких прогрессивных видов транспортирования
материалов, как пневмо- и вибротранспорт, зачастую
возможно только при наличии гранулированных непылящих
продуктов.
Гранулирование широко применяется во многих
отраслях химической и нефтехимической промышленности:
производстве пигментов, красителей, синтетических моющих
средств, катализаторов, пластических масс, сажи,
химических реактивов и т. д. Одним из основных требований
к красителям и пигментам является их высокая
дисперсность. Приготовление гранул с пластифицирующими
добавками позволяет создавать временные связи между
частицами, которые легко разрушаются при применении.
Применение гранулированного сырья в
металлургической промышленности помогает не только механизировать
процессы, но и повышать их интенсивность за счет
увеличения поверхности контакта взаимодействующих сред.
1*
3
Наиболее многотоннажным является производство
гранулированных удобрений. Можно приготавливать
гранулы с заданным временем растворения. Гранулированные
удобрения сохраняют свои свойства в течение длительного
времени.
В фармацевтической промышленности быстрорастворя-
ющиеся препараты готовят с добавлением набухающих
добавок, что способствует растворению гранул. В
горнохимической промышленности процессы гранулирования
используются на стадии подготовки и обогащения сырья и
выпуска готового продукта.
Несмотря на широкое применение процессов
гранулирования как в нашей стране, так и за рубежом и большое
количество патентной литературы [10; 16; 22; 38; 40; 41;
45; 46; 54; 61; 67; 69], работ, обобщающих вопросы теории
процессов, практического применения их, конструкций
применяемых аппаратов, очень мало.
В книге в доступной для широкого круга читателей
форме обобщены вопросы теории процессов
гранулирования и оборудования, применяемого для этих целей.
Приведены технические характеристики и описание
конструкций грануляторов, применяемых в народном
хозяйстве, указаны области их рационального использования.
Отзывы о книге просим направлять по адресу: 252601,
Киев, 1, ГСП, Пушкинская, 28, издательство «TexHim».
Глава I
ГРАНУЛИРОВАНИЕ ПОРОШКООБРАЗНЫХ
И ПАСТООБРАЗНЫХ МАТЕРИАЛОВ
При всем различии порошкообразных и пастообразных
материалов процессы их гранулирования
рассматриваются в данной работе совместно, ибо они имеют много общего.
Это обусловлено, прежде всего, тем, что зачастую в ходе
процесса исходный порошкообразный материал
переводится в пастообразное состояние. Происходит это, например,
при прессовом гранулировании порошкообразных веществ.
В то же время пасты иногда можно гранулировать в тех же
аппаратах, что и порошкообразные вещества, например,
в аппаратах кипящего слоя. Пасты вообще можно считать
переувлажненными порошками.
Ниже рассматриваются наиболее важные свойства
порошкообразных материалов, влияющие на ход процесса
гранулирования, которые следует учитывать при выборе,
расчетах, проектировании и эксплуатации грануляторов,
§ 1. ОСНОВНЫЕ ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИЕ
СВОЙСТВА ПОРОШКОВ
Под порошками понимается совокупность большого
количества твердых мелкодисперсных частиц. Одним из
важных свойств порошкообразных материалов является
сыпучесть, т. е. способность к относительному перемещению
одних частей материала относительно других. В идеальных
порошках силы связи между частицами отсутствуют, что
практически не встречается. В массе реального порошка
между отдельными частицами всегда возникают силы
воздействия, в этом случае порошок называют связным [33].
При изучении порошков необходимо всегда четко
определять их состояние, чтобы получить воспроизводимые
результаты.
5
Свойство текучести (сыпучести) порошков приближает
их к жидкостям. В некоторых условиях они и ведут себя как
жидкости (псевдоожиженные слои). С другой стороны,
порошки состоят из частиц твердых веществ, что
заставляет учитывать свойства этих веществ. Кроме того, порошки
обладают специфическими свойствами, не присущими ни
твердым веществам, ни жидкостям.
Дисперсность. Важнейшей характеристикой
порошкообразных материалов является
дисперсность—распределение частиц по линейным размерам. Иначе ее называют
гранулометрическим составом и определяют отношением
массы определенных фракций к общей массе материала (%):
md./M = п; (1)
d—макс
Е =Л*. (2)
<1(.=мив
где di—определяющий размер; та. — масса 1-й фракции;
М — масса материала.
Поскольку обычно порошкообразные материалы
состоят из частиц неправильной формы, в качестве
определяющего линейного размера принимается условный диаметр
dit вычисленный по трем измерениям частиц как среднее
арифметическое:
или среднее геометрическое:
di =» frlbh, (4)
где /, Ъ, h — соответственно длина, ширина и высота
обмеряемой частицы.
Дисперсность можно описать аналитически, а также
представить в виде таблиц и графиков.
Аналитически дисперсность выражается в виде ряда
распределения дискретной случайной величины d/, в
котором перечисляются измеренные значения этой
случайной величины dx, d2, d3,...,dn с соответствующими им
вероятностями ръ р2, р3,..., рп или частотами nlf п2, п8,.., пп
[33]. Составить такой ряд для полидисперсных материалов
весьма затруднительно, поэтому при аналитическом выра-
6
жении дисперсности этот ряд обычно заменяют
дискретным рядом классов (фракций) значений d*. При этом
группа значений dit лежащая в пределах от dt макв до di „ин,
в новом ряду представляет одно среднее значение класса:
j ai мака ~Г а1 мин . ,• • . ч /сч
di = fj i (I— 1 ... k). (5)
Число классов ряда k выбирается в зависимости от
количества фракций в исследуемом материале и при ситовом
анализе соответствует количеству сит. .
На практике для описания гранулометрического
состава (%) удобно пользоваться следующим выражением:
(2+3+-+2+•■•+*)•»-'* №.
где mdl... md,... mdk — массы отдельных фракций; М —
общая масса материала.
При составлении смеси из порошков с известным
гранулометрическим составом можно сразу определить
дисперсность смеси, пользуясь выражением
+ ь-мГ + ' ' ' + С-Щ + ' *' + а-Щ + Ь-Щ + * *'
т
"• +с1й?)100=100' W
где i, /, п — различные компоненты; 1, 2, ... , k —
фракции; tridp md/, . . . , tn<in — массы фракций компонентов;
Mh Mj, . . . , Мп — массы компонентов; а, Ь, ... , с—
доли компонентов в смеси по массе.
Для характеристики гранулометрического состава
предложены также функции счетного п (8) и массового g (б)
распределения частиц [4]:
d„=ft(8)d8; (8)
de = g(b)db, (9)
где d„ и de — соответственно численная и массовая доли
частиц размером (8j8 + db). Эти функции должны
удовлетворять условиям:
6макс
j n(b)db=l; (10)
8мин
6макс
J *(&)Л=1. (11)
°мнн
Иногда в производстве гранулята важно знать, какую
долю в нем составляют частицы, размер которых
соответственно больше или меньше значения б. В этом случае
используются интегральные характеристики распределения
по плюсу /?(6) и минусу D(6), представляющие собой
процент (по массе) частиц, размер которых соответственно
больше или меньше значения б [4]:
гмако
Я (5)= 100 [ g(b)db; (12)
s
D(8) = 100 j g(b)db. (13)
гмин
Весьма часто дисперсность отображают в виде таблиц,
особенно при исследовании смеси нескольких
материалов. При этом по вертикали проставляют размеры частиц
(сит), а по горизонтали — наименование материалов.
Таблицы удобны тем, что позволяют быстро определять
гранулометрический состав каждого компонента смеси, но для
полной характеристики дисперсности нужно либо
подвергать ситовому анализу смесь компонентов, либо
пересчитывать данные по формуле (7), зная грансостав отдельных
компонентов.
Хорошей наглядностью обладает графическая форма
отображения дисперсности порошкообразных материалов
[33] (рис. 1). По оси абсцисс при этом откладывают
значения размеров частиц (номера сит), а по оси ординат —
соответствующий процентный состав частиц данного размера
или накопленный (суммарный процентный) состав
фракций. При этом в первом случае получают
дифференциальную кривую распределения частиц по размерам /(d,), а во
втором — интегральную (кумулятивную) кривую F (d\).
8
На дифференциальной кривой относительное
содержание каждой фракции определяется площадью
прямоугольника, основание которого равно интервалу значений
условных диаметров данной фракции, а высота — процентному
содержанию фракции, соответствующей среднему
условному диаметру частиц этого класса.
По интегральной кривой распределения Можно
установить, какой процент частиц порошка имеет размеры от dMHH
Рис. 1. Кривые распределения частиц по размерам:
а — дифференциальная кривая; б — интегральная кривая.
до di. Численно он равен заштрихованной площади,
ограниченной сверху кривой F (d$, с боков — ординатами
точек dM„H и &и а снизу — интервалом оси абсцисс Ad =
=uj имии.
Для расчетов гидродинамики грануляторов,
процессов тепло- и массообмена и перемещения частиц нужно знать
их размеры и процентное содержание в порошке.
Единственным методом, дающим абсолютно точное представление
о дисперсности порошка в пределах погрешности
эксперимента, является непосредственное измерение размеров
частиц, которое заключается в определении размеров частиц
порошка под микроскопом в двух или трех плоскостях.
Для облегчения анализа частицы порошка размешивают
в инертной вязкой жидкости, обычно — глицерине, а
затем тонкий слой образовавшейся суспензии помещают на
предметное стекло. Частицы порошка имеют некоторую
возможность к перемещениям, что снижает точность
измерений. От этого недостатка можно избавиться, поместив
9
частицы порошка в полимер изующиеся смолы. После
отверждения образцы шлифуют и рассматривают под
микроскопом.
Метод непосредственного измерения размеров частиц
порошка применяется весьма редко, поскольку для
получения достоверных данных необходимо выполнить
несколько сотен, а иногда и тысяч измерений.
Наиболее распространенным методом является ситовой
анализ, позволяющий достаточно быстро и с
удовлетворительной для практических нужд точностью разделить
порошок на фракции путем просеивания через набор сит
с отверстиями разной величины. Затем фракции взвешивают.
Размеры фракций определяются наибольшим
линейным размером частиц, пропускаемых или задерживаемых
ситом. Через сито, имеющее отверстие а, проходит
фракция — а, задерживается на нем фракция +а. Обычно
обозначают верхнюю и нижнюю границы фракций либо
одну из них. В различных производствах требуется
различная точность измерений гранулометрического состава, т. е.
практически разные наборы сит. В нашей стране действует
правило, согласно которому сита обозначаются номерами,
соответствующими величине размеров отверстий,
выраженной в миллиметрах. Для всех сит суммарная площадь
отверстий составляет 36% от общей площади сита. Такое
обозначение сит позволяет сразу же получать значения
фракций после выполнения анализа. Менее удобной
является принятая в некоторых странах система, при которой
сита характеризуются числом меш — количеством
отверстий, приходящихся на 1 погонный дюйм (25,4 мм) сита.
В некоторых случаях, например, когда исследуются
порошки с большим содержанием пылевидной фракции (/<
< 0,2 мм) или требуется быстрое определение дисперсного
состава, применяются другие виды дисперсионного анализа.
Широко распространен седиментационный метод, при
котором используется различие скоростей осаждения
твердых частиц разного размера в жидкости. Для сферических
частиц диаметром d в ламинарной области скорость
осаждения определяется зависимостью
№ = 0,056^^, (14)
где W — скорость осаждения частиц; v — вязкость
жидкости; pj — плотность частиц; р — плотность жидкости.
Ю
Как видно из уравнения, скорость осаждения частиц
пропорциональна квадрату их диаметра.
На практике скорость осаждения частиц иногда
определяют по времени, затраченному ими с момента начала
отсчета (насыпания в жидкость) до достижения контрольной
отметки; однако чаще применяют более простой метод, не
требующий одновременного наблюдения за многими
частицами. При этом отмечают не время прохождения определенных
отрезков, а вес частиц, достигших чувствительного
элемента (чашечки), соединенного посредством .рычагов с
регистрирующим и записывающим устройством. На этом
принципе основаны так называемые седиментационные весы,
с помощью которых получаем зависимость изменения
массы частиц во времени G = f(x), по которой определяется
грансостав.
Кроме седиментационного метода анализа
дисперсности, известны также кондуктометрический, основанный на
изменении сопротивления цепи при прохождении твердых
частиц через микроотверстие; фотоимпульсный,
заключающийся в измерении количества света,
рассеиваемого отдельными частицами порошка; фильтрационный,
позволяющий определить удельную поверхность частиц
порошка,
где G — масса пробы; р — плотность частиц.
Представленные методы анализа дисперсности в
последние годы находят все более широкое применение
благодаря точности и быстроте.
Форма. Существенное влияние на протекание процесса
гранулирования оказывает форма частиц, которая, как
правило, зависит от свойств материала и в значительно
меньшей степени — от способа получения.
Форма кристаллических частиц определяется
структурой кристаллической решетки и условиями роста частиц
в процессе кристаллизации. При преимущественном
росте кристаллов в одном направлении образуется
игольчатая форма, в двух направлениях — пластинчатая, при
одновременном росте во всех направлениях—равноосная [37].
Все порошки по форме частиц можно условно разделить
на равноосные, когда отношение длины к высоте и ширине
не превышает 1 : 3; пластинчатые, если длина превышает
U
ширину, ширина значительно превышает толщину
(чешуйки, пластинки); удлиненные, когда отношение длины к
ширине более 3 : 1 (иголки, палочки и т. д.); овальные имеют
закругленные ребра (шары, цилиндры).
Структура порошков. Важной характеристикой
порошков является структура составляющих их частиц, которые
могут быть как компактными, так и пористыми. При этом
поры могут иметь выход на поверхность (открытая
пористость) или быть замкнутыми внутри частицы (замкнутая
пористость).
Структура частиц порошка в значительной степени
зависит от способа его получения. Например, открытую
пористость обычно имеют порошки, образующиеся в
результате кристаллизации или при различных термических
операциях, например при сушке, и т. д. В свободно
насыпанных порошках частицы соприкасаются только отдельными
участками, которые составляют ничтожную долю их
суммарной поверхности — менее одной стотысячной. Кроме
этих контактных участков, вся остальная поверхность
порошков разделяется пустотами — порами, которые
занимают в порошках от 30 до 80% объема в зависимости от
формы и размеров, их шероховатости и т. д. Полидисперсные
материалы, как правило, имеют меньшую пористость, чем
монодисперсные, поскольку мелкие частицы заполняют
промежутки между крупными, что приводит к более
плотной укладке.
При влажном гранулировании большое значение имеет
зазор между исходными частицами, т. е. размер пор. Если
принять, что частицы имеют шарообразную форму, тогда
сечение пространства между шарами будет ограничено
дугами, а форма его (треугольная или четырехугольная)
зависит от вида укладки частиц. При кубической укладке
все поры четырехугольные, при тетраэдрической —
треугольные. При других видах укладки имеются и те и
другие поры в различном соотношении. В зависимости от вида
укладки поры могут иметь различные размеры по
отношению к диаметру сферических частиц и характеризуются
величиной сферы, которую можно вписать в них: в
четырехугольную пору можно вписать сферу, имеющую диаметр
0,414 d, в четырехугольную параллелограммную — 0,265d,
в треугольную — 0,156 к.
Весьма интересным с точки зрения обеспечения единого
подхода к процессам гранулообразования при сохранении
12
порошками компактности (окатывание, прессовое
гранулирование и т. д.) является представление о них как о
капиллярно-пористых телах. А. В. Лыков [301 предлагает
под пористой средой понимать твердое тело, содержащее
поры. Порошки соответствуют этому определению в том
смысле, что они всегда содержат поры. Разумеется, связи
между частицами порошка гораздо слабее, чем между
частицами твердого тела. Если порошок находится в покое,
его, несомненно, можно рассматривать как своеобразное
дисперсное капиллярно-пористое тело. Тдкой подход тем
более справедлив, что в качестве модельного тела при
изучении капиллярно-пористых
тел используют совокупность
зернистых тел [30]. Тогда к
порошкам можно применить
многие представления
физической химии о капиллярно-
пористых телах. В
капиллярных порах действием силы тя- рис. 2. Смачивание твердой по-
жести на жидкость, находя- верхгости.
щуюся в них, можно
пренебречь. При соприкосновении с жидкостью капилляры
втягивают ее в себя, что является основой для влажного
гранулирования.
Как установлено [30], при различных видах укладки
максимальная высота h капиллярного поднятия воды в
сухом теле различна: при кубической укладке /i=0,205 /?~\
при гексагональной — h = 0,52 Я-1, для смоченного
тела при кубической укладке h = 0,366 /?-1, при
гексагональной — h = 0,968 /Г1.
Связь с влагой. На практике очень редко приходится
иметь дело с сухими порошками, обычно порошки в той
или иной степени и форме содержат влагу. Порошки
становятся влажными или вследствие прямого смачивания
водой, или гигроскопичности. При смачивании
одновременно взаимодействуют три фазы: твердая — порошок,
жидкая — вода (или иная смачивающая жидкость),
газообразная — обычно воздух. Смачивание протекает на границе
раздела этих фаз.
Обычно жидкость не растекается совершенно по
поверхности твердого тела, при этом так называемом неполном
смачивании поверхность раздела жидкости и газа
пересекает твердую поверхность по некоторой линии, называе-
13
мой периметром смачивания, и образует с ней угол в —
краевой угол смачивания (рис. 2). Количественной мерой
смачивания является косинус краевого угла 0, связанный с
тремя поверхностными натяжениями <т12, а31 и а32 трех
граничащих вдоль периметра поверхностей раздела фаз: / —
жидкость, 2 — газ, 3 — твердое тело. Поверхностное
натяжение можно рассматривать либо как избыток свободной
энергии, приходящийся на единицу площади
поверхностного слоя: а12 = Flt/Su Дж/м2, либо как силу,
приходящуюся на единицу длины линии, ограничивающей межфазную
поверхность раздела а12 = f/l Н/м. Из рисунка видно,
что условием равновесия трех сил а12, а31, а32,
приложенных к 1 см периметра капли воды, т. е. условием
сохранения капли в состоянии покоя, будет
°82 — °S1 = °12 COS 0. (16)
Отсюда
cos0 = a8S~a8f. (17)
Полученное уравнение, называемое вторым законом
Лапласа, определяет, что при достижении равновесия краевой
угол смачивания 0 зависит только от молекулярной
природы поверхностей раздела и не зависит, например, от
размеров капли, что очень важно при рассмотрении
смачивания порошков.
Твердая поверхность, по которой жидкость
растекается, образуя равновесный краевой угол 0 < 90°, или
поверхность, лучше смачиваемая водой, чем углеводородной
неполярной жидкостью, называется гидрофильной, для нее
°82 > a3i- При 0 > 90° поверхность лучше смачивается
углеводородной жидкостью, чем водой, и для нее а31 > с32.
Такую поверхность называют гидрофобной или олео-
фильной.
Способность порошков поглощать пары воды из
воздуха (гигроскопичность) оказывает заметное влияние на
такие их свойства, как текучесть, способность к слеживанию
и т. д. Вследствие огромной удельной поверхности
порошков гигроскопичность их сказывается сильнее, чем
гигроскопичность обычных тел.
Многочисленными исследованиями довольно подробно
разработана теория связи влаги с твердыми материалами,
в основном для целей сушки [30; 52]. Существуют три вида
связи влаги с материалом: механическая, физико-химическая
14
и химическая, различающиеся как характером и прочностью
связи, так и способами удаления ее. Применительно к
порошкам механическая связь характеризуется размещением
капелек воды на частицах порошка или между ними.
Влага, проникающая в поры частиц вследствие
адсорбции или диффузии, имеет физико-химическую связь с
ними. Но из-за малого размера пор между частицами
адсорбированная на их поверхности влага по форме связи также
приближается к более прочной физико-химической, что,
как мы увидим далее, играет огромную .роль в процессе
гранулообразования. Гидратная или кристаллизационная
влага образует химическую связь, наиболее прочную, ибо
она состоит в связывании молекул воды молекулами
твердого тела с образованием диполей. Механически
связанная влага и частично физико-химическая могут быть
удалены нагреванием, при этом усиливается- хаотическое
движение молекул и разрушаются непрочные связи влаги с
поверхностью твердых частиц. Удаляемая при нагревании
влага называется свободной, а оставшаяся —
гигроскопической.
Содержание влаги характеризуется несколькими
величинами; основной из них является влажность W,
показывающая отношение массы влаги Gh,o» имеющейся в
порошке, к его массе GB:
W = GH,o/GB (18)
или
W = -^-\ (19)
где G0 — масса сухого порошка.
Содержание влаги в порошке можно характеризовать
влагосодержанием, которое показывает отношение влаги
к массе абсолютно сухого порошка:
1^=-^—с. (20)
Влажность порошка оказывает существенное влияние
на протекание процесса гранулирования. В связи с этим
возникает необходимость быстрого и точного определения
содержания влаги в материале.
Основным и самым надежным методом определения
влажности порошка является высушивание его навески
до постоянной массы. Этот метод весьма точен и прост, но
15
требует длительного времени сушки, многократного
взвешивания. Кроме того, некоторые порошки разрушаются
при нагревании.
К методам непосредственного определения
содержащейся влаги, иногда их называют прямыми, относятся
также экстракционный и карбидный [33]. Экстракционный
метод заключается в извлечении влаги из порошка водо-
поглощающей жидкостью, в которой затем обычными
методами определяется содержание влаги. При карбидном
методе порошок смешивается с карбидом кальция, влага
вступает в реакцию с образованием ацетилена, по объему
которого определяют массу влаги.
В современной технологии все большее значение
приобретают косвенные экспресс-методы определения физико-
химических характеристик порошков, основанные на
измерениях связанных с ними величин [33]: электрические,
основанные на измерении электрофизических
характеристик порошков (электропроводность, емкость и т. д.);
механические, при которых о влажности судят по изменению
механических характеристик порошков, зависящих от
влажности (угол естественного откоса, текучесть и т. п.);
ультразвуковой, при котором влажность определяется по
снижению скорости распространения ультразвуковых волн;
оптический, заключающийся в измерении отраженного
от поверхности порошка света, и калориметрический, при
котором влажность определяют по изменению
теплоемкости материала в зависимости от его влажности. Некоторые
из этих методов позволяют измерять влажность в потоке
порошка (оптический, ультразвуковой и т. п.).
В последнее время все шире распространяются
электрические методы измерения влажности, среди которых
наиболее точным является емкостный, позволяющий проводить
измерения с точностью до 0,5% [33]. Сущность
емкостного метода состоит в измерении диэлектрической
проницаемости порошков е, которая, как и для большинства
капиллярно-пористых тел, не превышает 10 [30], в то время
как вода имеет е =81. Между двумя коаксиальными
цилиндрами — обкладками конденсатора — засыпают
исследуемый материал и измеряют величину емкости.
Рассмотренная выше группа свойств порошков
оказывает существенное влияние на насыпную плотность,
динамические хар актериетики порошков и адгезию частиц
порошка к стенкам аппаратов и бункеров.
16
Насыпная плотность часто применяется при расчетах
грануляторов, ее величина является основанием для
выбора размеров аппарата с целью обеспечения определенной
производительности. Насыпная плотность р„ определяет
массу материала М, находящуюся в единице занимаемого
им объема V, поэтому иногда ее называют объемной
массой:
рн = M/V. (21)
Насыпная плотность зависит от размера частиц, их
формы, шероховатости, плотности материала частиц, а также
от способа укладки частиц и характера воздействия на
материал. Свеженасыпанный порошок имеет одну величину
насыпной плотности, подвергнутый вибрационным
воздействиям или слежавшийся — иную.
При уменьшении размера частиц насыпная плотность
растет до некоторых пределов, а затем вновь уменьшается.
Это явление можно объяснить следующим образом.
Первоначально при уменьшении частиц достигается более
плотная укладка их за счет уменьшения зазоров между
частицами. При дальнейшем уменьшении частиц большую
роль играют силы адгезии между частицами, которые
приводят к увеличению общей доли объемов зазоров
(пористости), что снижает величину насыпного веса.
По величине насыпной плотности сыпучие материалы
делятся на легкие (р„ < 600 кг/м3), средние (600 < рн <
< 1100 кг/м3); тяжелые (1100< р„ < 2000 кг/м8), очень
тяжелые (р„ > 2000 кг/м3) [33].
Насыпную плотность иногда называют кажущейся в
отличие от истинной плотности материала порошка ри.
Определяют рв обычными пикнометрическими методами,
поэтому ее называют также пикнометрической плотностью:
в мерную емкость наливгют жидкость, инертную по
отношению к исследуемому порошку, и замечают ее объем VK,
затем засыпают порцию порошка массой М. Измерив объем
образовавшейся суспензии Vc, подсчитывают истинную
плотность порошка по формуле
pH = M/(Vc-ig. (22)
Насыпная плотность определяется разнообразными
способами, основанными на измерении массы порошка,
засыпанной в сосуд с известным объемом. При этом необходимо
соблюдать осторожность, потому что насыпная плотность
17
резко изменяется при встряхивании, уплотнении
порошка, например, для некоторых материалов отношение
величины насыпной плотности для уплотненного и свежена-
сыпанного порошка составляет 1,52 [33].
Динамические характеристики порошков. Важнейшими
динамическими характеристиками порошков являются
текучесть (сыпучесть), сопротивление сдвиговым усилиям,
трение порошкообразного материала по поверхности и
скольжение его по наклонной плоскости. Определяются
они соответственно углом естественного откоса,
внутреннего трения, трения по поверхности и углом скольжения.
Текучесть. Силы взаимодействия между отдельными
частицами порошка весьма слабы, поэтому они
сравнительно легко перемещаются относительно друг друга
подобно тому, как это происходит в жидкостях. Но в отличие от
жидкостей, способных занимать любую форму без
изменения объемов, порошки изменяют форму ограниченно.обы-
чно под воздействием внешних условий. При этом
изменяется, как правило, в сторону уменьшения и занимаемый
ими объем.
При осуществлении процессов гранулирования к
порошкам зачастую прикладываются сдвиговые усилия либо
посредством рабочих органов (лопастей, шнеков и т. д.),
либо поворотом массы порошка на угол, превышающий
угол естественного откоса. При этом возникают силы
сопротивления сыпучих материалов, обусловленные тремя
группами факторов [70]. К первой группе относятся
механические зацепления и заклинивание неровностей
поверхностей частиц, ко второй — физические факторы: силы
сцепления, адгезии, трения скольжения, трения качения,
электрические и магнитные силы, третья включает физико-
химические факторы: химическое взаимодействие частиц,
взаимодействие окисных и абсорбированных пленок,
силы поверхностного натяжения жидких добавок, в том
числе капиллярные силы, обусловленные образованием
менисков в порах частиц и пустотах между ними.
В порошках, состоящих в основном из равноосных,
относительно крупных частиц (0,1—10 мм) с гладкой
поверхностью, давление распространяется, как и в
жидкостях, во все стороны равномерно [27].
В порошках металлов, состоящих из частиц
неправильной формы с шероховатой поверхностью, средний размер
часгиц которых колеблется от нескольких микрометров до
18
десятков микрометров, горизонтальное давление порошка
на вертикальную стенку составляет 20—30% от
вертикального давления на дно [6; 27]. Объясняется это тем, что
в порошках, состоящих из крупных гладких частиц, силы
механического зацепления и заклинивания
незначительны и в то же время силы трения скольжения уменьшены
пленками обычно присутствующей в них воды [70]. В
порошках, состоящих из малых шероховатых частиц, легко
образуются рыхлые коагуляционные структуры под
влиянием сил сцепления, резко увеличивающихся при
уменьшении частиц.
На практике при разработке и эксплуатации грануля-
торов окатывания и прессовых грануляторов, успешное
функционирование которых зависит именно от передачи
усилии в массе порошка, очень важен учет того, в какой
степени порошкообразный материал передает усилие в
горизонтальном и вертикальном направлениях.
Используемые иногда для характеристики сыпучести
(текучести) порошковых материалов коэффициент
сыпучести /(cm и коэффициент подвижности т определены на
основании уравнения для идеально сыпучего материала, для
которого величина /Ссып = const, т. е. не зависит от
нормальных напряжении. Но для реальных порошков
коэффициент сыпучести не является постоянным и при
определенных условиях стремится к нулю, например, при
увлажнении мелкодисперсного материала, состоящего из частиц
неправильной формы. Учитывая это, предложено
характеризовать текучесть (сыпучесть) порошкового материала
величиной, определяемой отношением времени высыпания
1 кг порошка из конусообразной воронки с диаметром
выпускного отверстия 15 мм и углом конусности 60° ко
времени высыпания 1 кг сухого песка, который в первом
приближении считают идеально сыпучим материалом.
Таким образом, эта величина, называемая
относительной сыпучестью, показывает, во сколько раз сыпучесть
порошкового материала меньше сыпучести абсолютно
сухого песка, которая принимается за 1. Для порошка
глинозема, например, относительная сыпучесть равна
5,3, известняка с размером зерен 0,5—1 мм — 1,65.
Необходимо учитывать, что понятие текучести
применимо только к порошкам, у которых величина силы
сцепления между частицами незначительна. Комкующиеся
порошки не обладают текучестью.
19
Различие в углах естественного откоса для разных
материалов, как это видно из рис. 3 [70], обусловлено
соотношением между вертикальной N и горизонтальной G
составляющими усилия F, действующего вдоль поверхности
конуса. При одинаковой вертикальной нагрузке (Nj=-N2)
усилие Flt необходимое, чтобы сдвинуть частицу вниз вдоль
поверхности конуса в куче с большим углом естественного
откоса (рис. 3, а), значительно больше аналогичного усилия
F2 в куче с меньшим углом естественного откоса (рис. 3, б).
Рис. 3. Соотношение между составляющими двигающего
усилия F и нормального усилии N в сыпучем материале.
Следовательно, для разрушения свободно насыпанного
порошка, имеющего большой угол естественного откоса (рис.
3, в), нужно приложить большее усилие, чем в случае
меньшего (рис. 3, г).
Способность порошков к деформациям, внутреннее
трение. Способность порошков «сыпаться», «течь» подобно
жидкостям обусловливает своеобразие их поведения при
деформациях как под действием собственного веса, так и в
результате внешних воздействий. В отличие от сплошных
(компактных) материалов, порошки способны как к
упруго-пластическим деформациям, связанным с деформациями
материала частиц, так и к структурным, связанным с
относительным перемещением отдельных групп частиц
относительно друг друга без деформации их материала.
£0
Упруго-пластические деформации порошков, как и
твердых тел, могут быть обратимыми, если развивающиеся
напряжения не превосходят предела текучести, или
необратимыми (пластические деформации или хрупкое разрушение
частиц). На практике ввиду структурных особенностей
порошков — малой площади контактов и пористости
составляющих их частиц— основными видами
упруго-пластической деформации являются необратимые пластические
и хрупкие (прессовое гранулирование, таблетирование).
Структурные деформации порошков заключаются в
относительных перемещениях отдельных частиц или групп
и слоев частиц. Перемещения эти могут происходить как
вследствие недостаточности связей у отдельных элементов
(частиц) дисперсной порошкообразной системы, так и
вследствие разрушения этих связей [27]. Минимальное число
связей для каждой частицы порошка равно шести, а
каждый контакт между частицами эквивалентен трем связям.
Для шарообразных частиц наибольшее возможное число
связей 12.
Структурные деформации приводят к уменьшению
пористости порошка и занимаемого им объема и возникают
всегда при каких-либо воздействиях на порошок;
предшествуют они и упруго-пластическим деформациям.
Структурные деформации необратимы и носят разрывной
характер, т. е. не являются непрерывными функциями
координат'[27]. Отличие структурных деформаций от
пластических состоит также в том, что одни связаны с
изменением объема, а вторые могут протекать при неизменном
объеме.
С приложением нагрузки или изменением положения
порошкообразного тела, при котором отдельные его части
начинают относительное перемещение, возникают как
упругие, так и структурные деформации. Соотношение их
величин зависит как от физико-механических
характеристик порошков и свойств вещества порошка, так и от
величины нагрузки и времени ее приложения.
В практике гранулирования порошки часто
испытывают сдвиговые нагрузки, например, при прессовом
гранулировании, окатывании и т. д.
При исследовании сопротивления сдвигу порошок
одновременно подвергается постоянному нормальному
сжимающему усилию N и сдвигающему Т, которое
увеличивают до момента сдвига одной части порошка по другой.
21
На основании многочисленных опытов построен график,
изображенный на рис. 4, характеризующий зависимость
между нормальной N и сдвигающей Т силами. Кривая,
отображающая эту зависимость на всем протяжении, кроме
начального участка, имеет небольшую кривизну и для
практических целей может быть заменена прямой (показанной
на рисунке пунктиром).
Сопротивление порошков сдвигу обусловливается
внутренним трением и сцеплением частиц и описывается
формулой [27]
T = fN + cF, (23)
где / — коэффициент
внутреннего трения порошка,
равный тангенсу угла внут-
1 Jf реннего трения, т. е. / =
Рис. 4. Зависимость между сдвига- == Ч» Ф или Ф ~ arctg f;
ющей силой Т и нормальной си- с — величина сцепления,
лой N- т. е. сила сцепления,
приходящаяся на единицу площади, по которой
происходит сдвиг, Па; если силы сцепления между частицами
малы, то
T = fN. (24)
Между частицами реальных порошков, как уже
указывалось выше, всегда действуют силы сцепления, которые
в теории адгезии называются аутогезионными [ 19].
Возникновение этих сил объясняется межмолекулярными
взаимодействиями, электростатическими силами, действием
адсорбционных пленок, поверхностно-активных и
капиллярных сил (для влажных частиц).
Частицы порошка могут быть просто зацепленными
своими выступами друг за друга [27]. Величина зацепления
возрастает с увеличением прочности порошка. Сила
сцепления принимается равномерно распределенной по всему
объему порошка, т. е. с = const. Большим сцеплением
обладают мелкодисперсные влажные порошки, частицы
которых имеют неправильную форму.
Внутреннее трение порошков объясняется как
существованием сил трения скольжения и прилипания на
поверхностях контакта частиц, так и механическим зацеплением
одних частиц за другие. В общей массе порошка трение
определяется не только скольжением частиц, но также их
качением. Вследствие этого угол внутреннего трения порош-
22
т.н
ш
320
ка существенно отличается от угла статического сухого
внешнего трения скольжения между его отдельными
твердыми частицами.
Сопротивление порошков сдвигу по указанным выше
причинам зависит от плотности, влажности и размеров
частиц, а также от величины перемещения. Автором работы
[27] установлена стадийность протекания деформации
сыпучих тел при сдвиговых нагрузках. В начальной
стадии — неустановившегося сдвига — непрерывно изменяется
соотношение между трением скольжения, трением
качения и зацеплением. Сдвиг при этом захватывает многие
слои материалов, вследствие чего область изменения
пористости увеличивается при увеличении перемещения.
Поэтому зависимость между сдвигающей Т и нормальной
N силами на начальном участке графика носит сложный
характер (см. рис. 4).
При дальнейшем
действии нагрузки — в стадии до
установившегося сдвига —
сдвиг происходит только Ш
в пределах тонкого
пограничного слоя, вследствие
чего изменения пористости
уменьшаются.
Сопротивление сдвигу при этом по
какой-либо площадке
достаточно точно выражается
уравнением (23).
Некоторые
исследователи [27] заметили аналогию
между силами трения и
силами внутреннего
сопротивления материалов,
обратив внимание на то,
~
/1
1
А
ОА
-1
1
0.8
Г
1.2 1.6 20 дш
Рис. 5. Зависимость между
горизонтальной сдвигающей силой Т
(равной по условию равновесия
силе трения) и величиной
горизонтального перемещения Д.
что внутреннее трение и сцепление сыпучего тела являются
величинами того же рода, что и предел текучести или
предел прочности твердого тела. Эта аналогия подтверждена
экспериментально. Опыт ставился следующим образом. На
поверхность песка укладывали бетонный блок, к которому
прикладывалось горизонтальное усилие. По мере
увеличения сдвиговых усилий непрерывно увеличивались
горизонтальные перемещения, но после достижения ими
определенной величины, обычно 2—3 мм, происходил срыв
23
блоков, после чего равномерное движение их
обеспечивалось при постоянном значении сдвигающей силы.
При разгрузке блок во всех случаях возвращался
немного назад, как видно из рис. 5, что указывает на наличие
упругих сил в общем составе сил трения.
На основании экспериментов [27] предложено для
практических расчетов заменить опытную кривую зависимости
между силой трения и горизонтальным взаимным
перемещением трущихся тел ломаной линией, показывающей связь
между перемещением Л и величиной отношения силы
трения к нормальной силе, т. е. величиной TIN (рис. 6).
Первый участок ломаной линии соответствует условно
упругой стадии сил трения и описывается зависимостью
TIN = fxA, (25)
где fx — модуль трения, м-1, зависящий от интенсивности
нормального давления на поверхность контакта.
На рис. 6 модуль
трения изображается тангенсом
угла наклона первого участка
ломаной к оси Д, т. е.
fi = tg р или р = arctg fi.
(26)
При достижении
некоторого предельного значения
величина TIN принимается
постоянной и равной
коэффициенту трения /. Как и при
пластической деформации
твердого тела, перемещения при
этом неограниченно
возрастают. Практическое
использование значения модуля трения и приведенной выше
зависимости (25) затруднено нарушением ее линейности уже
при самых малых значениях TIN.
Известна формула, выведенная на основании положений
статистической механики, характеризующая возрастание
угла внутреннего трения сыпучих материалов по мере
увеличения плотности укладки частиц при деформации чистого
изменения формы [70]:
Рис. 6. Зависимость
перемещения Д от величины отношения
силы трения к нормальной силе
T/N. Замена опытной кривой
Т =f (Д) ломаной линией.
sin? = 2TW3-
(27)
24
где ф— угол внутреннего трения; R — число,
характеризующее равномерность распределения напряжений и
деформаций в сыпучем материале; / — коэффициент трения
скольжения одной частицы по другой; v — отношение
числа контактов скольжения к общему числу контактов,
приходящихся в среднем на одну частицу.
Отношение v зависит от общего числа контактов п и для
сферических частиц выражается формулой
v= 1,5-4- ' (28)
Формула (27) подтверждена экспериментом [70], который
показал, что угол внутреннего трения увеличивается
пропорционально увеличению насыпной массы песка.
Внешнее трение. Сопротивление порошка сдвигу его по
поверхности твердого тела, очевидно, подчиняется тем же
закономерностям, что и внутреннее
трение—сопротивление сдвигу отдельных частей порошка друг относительно
друга.
Если поверхность, по которой двигается порошок, по
шероховатости превосходит его, то угол внешнего трения
больше угла внутреннего трения и сдвиг происходит не по
этой поверхности, а по проходящей в непосредственной
близости от нее поверхности внутри, сыпучего тела.
Такая картина может также наблюдаться при высокой адгезии
частиц порошка к твердой поверхности. На практике это
встречается чрезвычайно редко. При движении плотных
порошков сопротивление трения возникает как
результат царапания выступающих острых краев частиц по
ограждающей твердой поверхности (трение скольжения).
При движении рыхлых порошков частицы
перекатываются по поверхности, изменяя свое взаимное положение,
и основную роль при этом играет трение качения. Как
показали эксперименты, коэффициент трения по стали рыхлых
сыпучих тел меньше коэффициента трения плотных
сыпучих тел, например, для грунтов нарушенного состояния
это отношение составляет 2/3. Зная угол трения, по
формуле (23) можно рассчитать сопротивление порошка
трению. Г. К. Клейн [27] приводит таблицу, в которой
величины углов трения по стали для разных материалов
составляют от 15 до 55°,
25
§ 2. СВОЙСТВА ГРАНУЛЯТА
Как и для порошков, грансостав гранулята
выражается процентным отношением содержания данной фракции
в общей массе материала. Это один из важнейших
показателей качества гранулированного продукта. В некоторых
производствах к нему предъявляются жесткие требования,
особенно в фармацевтической промышленности, где с
размерами частиц связана величина лекарственной дозы [37].
В большинстве случаев желательно, чтобы гранулы
имели примерно одинаковые размеры — монодисперсный
гранул ят, но поскольку получение его сопряжено с
дополнительными трудностями, обычно указывают нижний и
верхний пределы, разбросов размеров частиц. Например,
технические условия на гранулированные синтетические
моющие порошки предусматривают ограничение размеров
частиц до 3 мм и отсутствие в готовом продукте
пылевидной фракции.
Форма гранул зависит от рода гранулируемых веществ,
но в основном — от способа получения. Весьма
распространены правильные формы гранул: шарообразная,
овальная, дискообразная, получаемые при окатывании,
гранулировании из растворов, таблетировании.
При прессовом граьулировании получают гранулы в
виде цилиндров различных размеров, в кипящем слое —
многогранные гранулы, при расчетах приравниваемые к
шарообразным, при чешуировании — пластинчатые гранулы.
Структура гранул иногда является важнейшей
характеристикой при оценке качества гранулята и решающей
при выборе способа осуществления процесса
гранулирования. Причем в различных производствах
предъявляются совершенно различные требования к структуре гранул.
Например, гранулы руды должны быть плотными и
сохранять свою форму неизменной вплоть до начала плавки, а
гранулы моющих средств — пористыми, чтобы облегчить
доступ воды к внутренним областям гранулы и ускорить
ее разрушение.
Насыпная плотность материала, как правило,
увеличивается при гранулировании вследствие более плотной
укладки частиц в гранулах по сравнению с укладкой их
в массе порошка. Насыпная плотность гранулята более
стабильна и легче поддается определению, чем насыпная
плотность порошка.
26
Отличие динамических характеристик гранулята
(текучести, сопротивления сдвиговым усилиям, угла
естественного откоса и т. д.) от соответствующих характеристик
порошков связано с размерами, формой и укладкой гранул,
вследствие чего в массе гранулята давление
распространяется во все стороны относительно равномерно. Поэтому
гранулы легко пересыпаются, не слеживаются, так как у них
мал угол естественного откоса, не зависают в бункерах
и аппаратах. К гранулам в большей степени, чем к
порошкам, применимы положения механики сыпучих тел.
Структура гранулята. (Виды и плотность укладки
гранул). Для гранул неправильной формы — чешуек, пластин
и т. д. — характерна хаотичная укладка частиц.
Пористость гранулята в этом случае, как и для порошков,
определяется формой, шероховатостью, размерами частиц и т. д.
Но для сферических гранул, получаемых
распылительной сушкой, окатыванием и т. д. и довольно часто
встречающихся на практике, большое значение приобретает вид
укладки, от которого зависит как пористость гранулята,
так и координационное число, т. е. количество точек
соприкосновения частиц. Координационное число
.существенно влияет на физико-механические (динамические)
характеристики гранулята: сыпучесть, угол естественного откоса,
внутреннее трение.
Рассмотрим виды укладок сферических частиц,
приняв для упрощения их одинаковыми. Многочисленными
исследованиями доказано существование нестабильных
видов укладки, которые при механических воздействиях
переходят в более плотные стабильные виды укладки.
Существуют семь нестабильных видов укладки сферических
частиц, характеризующихся неправильным, беспорядочным
расположением их. Как видно из табл. 1, нестабильные
укладки характеризуются широким диапазоном изменения
координационных чисел и соответствующих значений
пористости.
Таблица 1
Характеристика нестабильных укладок
Координационное
число укладок
Пористость
укладок, %
3
77,7
4
66
5
59,7
7
43,9
8
32
9
28,7
11
28,2
27
Некоторые исследователи считают, что в общей массе
часть сферических частиц всегда имеет правильную
укладку, но она разделена неупорядоченной укладкой. При
механических воздействиях, например, вибрировании,
частицы стремятся занять более устойчивое положение,
благодаря чему укладка становится правильной.
Исследования и теоретические расчеты показали, что
наиболее вероятны пять типов правильной укладки:
кубическая, орторомбическая или шахматная,
тетрагональная или двойная шахматная, пирамидальная и
тетраэдрическая, представленные в табл. 2, характеризующиеся
более узким диапазоном координационных чисел и
соответствующих значений пористости.
Таблица 2
Характеристики правильных укладок
Вид укладки
Кубическая
Орторомбическая
Тетрагональная
Пирамидальная
Тетраэдрическая
Координационное
число укладок
6
8
10
12
12
Пористость
ухладки, %
47,64
39,55
30,20
25,95
25,95
Специфические свойства и характеристики гранулята.
Во многих отраслях современной промышленности
предъявляются высокие требования к структуре гранулята, к
способности гранул разделяться под воздействием
механических усилий на мелкодисперсные частицы. Это свойство
можно определить термином «делимость» [78]. Особенно важна
делимость гранул пигментов, добавок и наполнителей в
производстве резины.
На образование гранул, обладающих хорошей
делимостью, влияет как исходный материал, который должен
состоять из частиц малых размеров, так и способ их
получения. Гранулы должны разрушаться при определенных
усилиях. Величиной этих усилий можно определить качество
гранул, когда делимость является существенным
требованием. В каждом конкретном случае эта величина должна
быть определенной, соответствующей требованиям
технологического процесса, в котором применяются гранулы.
28
Прочность определяет свойство гранул
сопротивляться разрушающим усилиям и напряжениям, которым они
могут подвергнуться при применении. Делимость гранул
тесно связана с понятием прочности и соответствует
допустимому верхнему пределу прочности, определяемому
технологическим процессом. Нижний предел прочности
гранул зависит от величины нагрузки при внутризаводских
перемещениях, при складировании, расфасовке,
транспортировке и т. д. К прочности гранул предъявляются
повышенные требования, например, в производстве
катализаторов, таблеток и т. д.
В соответствии с видом разрушающих усилий —
сжатия, сдвига, разрыва — существуют понятия прочности
на сжатие, сопротивление сдвигу и прочности на разрыв.
Регистрацией величины нагрузки, при которой
разрушается гранула, определяется прочность на сжатие.
Сопротивление сдвигу отдельных гранул не играет существенной
роли, поскольку, как уже излагалось выше, при
сдвиговых усилиях происходит перемещение групп и отдельных
частиц относительно друг друга. Определение прочности
на разрыв требует проведения весьма тонкого физического
эксперимента. Но именно прочность на разрыв
характеризует величину силы, связывающей частицы в гранулы, и
служит важнейшей физико-механической
характеристикой гранул. Величина прочности гранул на разрыв
позволяет определять сущность химических и физических сил,
действующих при гранулировании.
Прочность определяет не только делимость гранул, она
характеризует также структуру (пористость) их и может
служить общей характеристикой гранулированного
продукта. Кроме того, величина прочности указывает на
характер сил связывания исходных частиц и помогает
определить механизм гранулообразования.
Прочность гранул можно определить
экспериментальным путем и рассчитать теоретически. Первый метод дает—
в пределах погрешности аппаратуры — точную величину
сопротивления гранулы разрушающим усилиям, второй —
позволяет проверить истинность теоретических
представлений о характере и величине гранулообразующих сил.
Определение прочности гранул. Поскольку для
проверки теоретических представлений о гранулообразова-
нии главную роль играет прочность на разрыв,
позволяющая непосредственно судить о величине сил связывания,
2Э
проведен расчет допустимог о напряжения гранулы на
разрыв. Необходимо отметить, что такой расчет в настоящее
время может быть сделан только приближенно, поскольку
отсутствуют данные, необходимые и достаточные для
точного расчета.
В работе [78] выведено основное уравнение для
расчета среднего теоретического напряжения гранул на
разрыв, которое может выдержать поперечное сечение
гранулы, при статистическом расположении гранулообразующих
частиц. При этом приняты следующие допущения: число
сил сцепления в поперечном сечении, находящемся под
напряжением, весьма велико; статистические силы сцепления
в среднем распределены равномерно (а фактически —
неравномерно) по всему поперечному сечению и в
пространстве; эффективные силы сцепления колеблются около
некоторого среднего значения, которое может быть принято
одинаковым по величине для всех участков поперечного
сечения; гранулообразующие частицы являются шариками
одинакового диаметра. Принимается, что поперечное
сечение намного больше размеров отдельных частиц, что оно
гомогенно (однородно) и во всех точках обладает
одинаковой эффективной прочностью.
На практике наблюдается иная картина, например,
большие'гранулы дают меньшие значения F/nr2, чем
малые гранулы, взятые из той же пробы. Это может быть
связано с тем, что большие гранулы по своей структуре менее
однородны, чем малые.
Введем следующие обозначения: е^ — доля
поперечного сечения пустот в общем сечении; k — среднее
координационное число, т. е. среднее число точек
соприкосновения шарика со смежными шариками; F — сила сцепления
на одном участке соприкосновения, которая, согласно
принятым допущениям, является средней силой и имеет
определенную постоянную величину; пр — среднее
количество зерен; приходящееся на единицу поперечного
сечения; XF — среднее число связей (сил сцепления) на
единицу поперечного сечения; 6г — прочность на разрыв.
При статистическом распределении зерен очевидно, что
е^ = е, поскольку при выполнении этого условия одно
сечение ничем не отличается от другого.
Доля твердого вещества в поперечном сечении 1 — е* =
= 1 — е и в соответствии с определением nF = —жтт •
30
Вследствие этого
XF = nF т = ^а/4' . (29)
В уравнение (29) введен коэффициент k/2, поскольку
каждая связь относится к двум частицам и каждой стороне
поперечного сечения nd2/4 соответствует половина общего
количества связей.
Здесь принято допущение, что силы сцепления
статистически распределены равномерно в пространстве. Чтобы
получить сумму их проекций в направлении
растягивающих усилий, нужно сумму их значений помножить на
частное от деления площади круга на площадь поверхности
половины шара, т. е. на коэффициент 1/2. Тогда
сопротивление на разрыв выразится следующими зависимостями:
at = ±XFF, (30)
или
Данное уравнение позволяет определить величину
сопротивления на разрыв, если известны сила сцепления
каждого соприкосновения (каждой связи) и величины d, e и k,
которые можно определить, исходя из дисперсности и
плотности упаковки.
Объем пустот е и координационное число k — взаимно
связанные величины, хотя, как было показано выше,
одному значению k могут соответствовать разные величины
плотности в зависимости от способа укладки частиц.
Автор работы [78] определил зависимость (1—e)k/n =
= /(e) методом встряхивания сферической свинцовой
дроби. Значения е = 0,26 и k = 12 соответствуют максимально
плотной упаковке шаров, которая при статистическом
распределении не достигается. При этом (1—e)k/n
составляет 2,83. Для свободно засыпанных шаров (I—e)k/n = 1,25.
Средней пористости (е =^ 0,32) соответствует значение
(1 — e)kln ^ 2, благодаря чему существенно упрощается
основное уравнение (31):
ог = 2F/d2. (32)
Произведение ke для максимально уплотненной
(теоретической) и всех других видов упаковки, полученных
31
экспериментально, составляет 3,1, т. е. fce ^ 3,1 = const,
Это позволяет быстро определять координационное число
к при известной пористости. Произведенный расчет
справедлив для гранулята, полученного из монодисперсного
порошка. На практике порошки всегда полидисперсны и,
следовательно, гранулы состоят из зерен разных размеров.
Выявление доли участия каждой фракции исходных
мелкодисперсных частиц в суммарном сопротивлении
гранулы на разрыв не представляется возможным, поскольку
координационное число частицы одной фракции зависит
как от общего количества фракций, так и от взаимного
расположения составляющих их частиц, неизвестного нам.
Вследствие этого и для расчета прочности реального
гранулята, полученного из полидисперсного порошка,
применим уравнение (29), употребляя в качестве диаметра d
условную величину dh, соответствующую, например,
средневзвешенной частице.
Тогда уравнение (31) можно записать как
„-ILz^b^^F. (зз)
(l_e )kh
Коэффициент -— для среднего зерна неизвестен, но
приближенно можем принять его равным 2.
Рассмотрим модуль гранулы, составленной из частиц
разных размеров, принимая для упрощения, что этих
размеров два и da > d2. Если в сечение попадают только
однородные частицы d2, то для этих участков допускаемое
напряжение на разрыв а22 определяется уравнением (32).
При попадании в сечение большого шарика напряжение
на разрыв для этого участка подсчитывается с учетом
площади, занятой пустотным пространством на поверхности
большого шарика и силы сцепления F' в месте
соприкосновения большого и малого шариков [78]:
о^=1 0—0 4 Г. (34)
с2
Для наиболее плотной упаковки шаров по расчетам,
приведенным в работе [781, занятая поверхность
(1—е') = «/2^3;
сй = 2,83/7£& (35)
32
ИЛИ
ой = 21/2/7А (36)
Принимая F' = F, получаем
°zl/°z2 «И 1/1/6. (37)
II гак, прочность гранул, образованных из частиц разных
размеров, уменьшается вследствие того, что уменьшается
количество соприкосновений, т. е. координационное
число малых шаров, находящихся у поверхности большого.
Но если на поверхности большого шарика имеются
неровности, выступы, имеющие те же размеры, что и d2, то аг\^.
^ аг2, поскольку увеличивается координационное число
малых шаров d2.
§ 3. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ
ПРОЦЕССОВ СТРУКТУРНОГО ГРАНУЛИРОВАНИЯ
В некоторых процессах гранулирования (окатывание,
прессовое гранулирование и т. д.) исходным порошкам
придается определенная структура в результате
агломерирования с последующим формованием. Отсюда название этой
группы процессов «структурное гранулирование». При этом
промежуточной стадией процесса может быть перевод
исходного порошкообразного материала в пастообразное
состояние.
Ввиду сложности, многообразия и малоизученности
процессов гранулирования единая теория гранулирования
отдельных классов веществ, например порошков или паст,
пока еще не разработана. В работах крупнейших
исследователей процессов гранулирования [72; 78; 79; 81] освещены
отдельные, хоть и весьма важные стороны процессов,
выведены закономерности, которые применимы в практической
работе.
Однако все явственнее ощущается потребность в
разработке единого подхода к процессам гранулирования
определенных классов веществ. При этом могут быть
использованы достижения в иных областях науки и техники —
теория адгезии Б. В. Дерягина [19], современные
представления молекулярной физики о взаимодействии тел,
физико-химическая механика дисперсных структур,
разработанная школой Ребиндера, представления о
капиллярно-пористых телах и т. д. Структурное гранулирование
Ъ в-227
33
объединяет широкую гамму процессов гранулирования,
происходящих как под влиянием сил молекулярного
взаимодействия, которые являются как бы внутренне
присущими исходным частицам, так и под влиянием сил,
обусловленных введением жидкости,— адсорбционных,
поверхностно-активных, капиллярных.
При структурном гранулировании мелкодисперсные
частицы под влиянием различных сил соединяются в более
крупные образования — гранулы — различными
способами, среди которых по аналогии с теорией адгезии Б. В. Де-
рягина [19] можно выделить три основные группы:
Рис. 7. Связывание частиц в гранулы:
а — мостиками из твердого тела; б — силами на поверхности раздела фаз и
капиллярным давлением овободно движущихся поверхностей: в ~
жидкостными мостиками между отдельными зернами; г — капиллярными силами на
поверхности конгломерата, заполненного жидкостью; д — поверхностным
натяжением у капель, заполненных зернами твердого тела.
1. Сухое гранулирование, которое осуществляется при
отсутствии в зоне контакта частиц абсорбционных слоев
и капиллярной конденсации. В этом случае частицы
соединяются в гранулы под воздействием молекулярных и
электростатических сил, а также в результате
непосредственного соединения частиц вдавливанием их друг в
друга при формовании. В конечном счете и при формовании
частицы связываются молекулярными и
электростатическими силами.
2. Граничное гранулирование, осуществляемое при
зазорах между частицами такой малой величины, что
находящиеся в них абсорбционные слои жидкости по своим
свойствам существенно отличаются от нее и являются основной
причиной образования гранул.
3. Жидкостное (влажное) гранулирование,
соответствующее соединению сухих частиц посредством жидкости
в таких условиях, когда решающим фактором гранулообра-
зования становится гидродинамика вязкой жидкости без
учета природы и молекулярных взаимодействий частиц
порошка. ■■-
S4
Следующие группы характерны только для процессов
гранулирования:
создание мостиков из твердого тела посредством
сплавления, химической реакции, применения вязких
связующих веществ, способных к отверждению, кристаллизации
растворенных веществ;
прессовое гранулирование, основывающееся на
создании определенной структуры в дисперсных системах с
высокой концентрацией дисперсной фазы. Эта группа
процессов будет рассматриваться отдельно, поскольку для нее
характерны закономерности, обусловленные
пастообразным состоянием вещества, рассматриваемые
физико-химической механикой дисперсных систем.
Некоторые из этих групп представлены на рис. 7.
Сухое гранулирование. Теория межмолекулярных ван-
дер-ваальсовых сил для атомов и молекул газов весьма
подробно разработана многими учеными. При сближении
атомов волновые функции их электронных оболочек
искажаются: в каждом атоме появляется средний наведенный ди-
польный момент, причем взаимодействие этих моментов
и обусловливает притяжение [19].
В полной мере эта теория применима только к
разреженным системам — газам. При расчетах энергии
взаимодействия между двумя молекулами, находящимися на
расстоянии /, может быть применена формула [78]
ELi"-h.i/P, (38)
где klt/— константа, характеризующая взаимодействие,
знак минус условно обозначает притяжение.
Характерной особенностью ван-дер-ваальсовых сил
является их аддитивность, т. е. энергия взаимодействия двух
тел может рассматриваться как сумма энергий притяжения
молекул, из которых состоят тела. Направление, развитое
некоторыми учеными, позволило объяснить
взаимодействие макроскопических тел следующим образом. При
взаимодействии двух атомов возникает корреляция
флуктуации плотности их электронных облаков. В результате
этого среднее значение флуктуационного дипольного
момента, прежде равное нулю (для изолированного атома),
становится отличным от нуля, т. е. в каждом атоме
появился новый диполь.
Таким образом, исходя из положений квантовой
механики, ван-дер-ваальсовы силы по своей сути представ-
о*
35
ляют взаимодействие дипольных моментов. Развитие этих
идей привело к обоснованию макроскопической теории ван-
дер-ваальсовых взаимодействий в конденсированных
фазах, в которой ван-дер-ваальсовы силы рассматриваются
как результат взаимодействий флуктуации
электромагнитного поля, что позволило использовать достижения
макроскопической электродинамики и избежать
предположения об аддитивности ван-дер-ваальсовых сил.
На основе этих общих положений предложен ряд
зависимостей для расчета энергии и силы взаимодействия
макроскопических тел. В работе [783 дан переход от энергии
взаимодействия молекул к энергии взаимодействия
конденсированных систем. Энергия взаимодействия
элементарных объемов двух сфер, содержащих в 1 м8 п молекул,
E = -^dV^n^JdV2, (39)
где h. i — константа Лондона; I — расстояние между
молекулами; Vit V2, — общие объемы двух сфер.
Используя константу молекулярного взаимодействия
конденсированных тел (константа Ван-дер-Ваальса) Л =
= ъ2 5j S nitijki, i, где tii и tif — числа молекул I и / в 1 м3,
которую в данном случае можно принять равной А — те*n%, h
энергию и силу ван-дер-ваальсовского взаимодействия между
двумя шарами можно представить в виде
Е = -Ad/241; (40)
F = Ad/24P, (41)
где d — диаметр шара.
Эти уравнения применимы лишь в пределах значений
/<0,1 мкм. Для I > 0,2 мкм действует иной
экспоненциальный закон и сила
F = Bd/36/3. (42)
Константа В, как и константа Ван-дер-Ваальса А, зависит
от свойств материала и, прежде всего, от поляризуемости
и числа поляризующихся атомов или молекул на единицу
объема, участвующих в переносе энергии.
В работе [78] приведены значения этих констант для
кварцевого стекла. Так, установлено, что А = 10~м Дж.
В = 14 • .Ю-2* Дж • м.
36
Исходя из этих положений, было определено
сопротивление гранул разрывающим усилиям: при I < 0,1 мкм
сг с* 2-§i ~ 8,23 • 10-" щ Па; (43)
при А = 10~19 Дж / > 0,2 мкм, В = 1,4 . Ю-?8 Дж • м
ог^ 7,64.10-??^ Па. (44)
Нетрудно убедиться, что для расстояния / > 0,2 мкм силы
взаимодействия весьма малы.
Порядок полученных величин напряжений между 0,98
и 98 кПа для размеров частиц от 1 до 0,01 мкм и
расстояний от 1 см до 1 мм лежит в пределах значений прочности,
которые можно ожидать для сухого гранулята
тонкодисперсных частиц, например, пигментов. Верхний предел
значений 98 кПа практически недостижим при сухом
гранулировании.
Итак, на основании вышеприведенных расчетов можно
сделать вывод, что достаточно прочные гранулы при сухом
гранулировании получаются при размерах исходных
частиц порядка 0,1—1 мкм, поскольку для частиц более
крупных размеров влияние сил Ван-дер-Ваальса слишком мало
для соединения частиц в гранулы.
Электростатические силы. В процессе гранулирования
частицы приобретают электрические заряды вследствие
трения друг о друга и о стенки и рабочие органы аппаратов.
Заряды отдельных частиц и особенно поля, возникающие
вследствие этой электризации, могут существенно влиять
на поведение частиц, их сближение, агломерирование. При
отсутствии электрических полей силы электростатического
притяжения появляются только на малых расстояниях,
практически — при касании частиц.
В теории адгезии [19] используется представление о
том, что при контакте твердых тел возникает
микроконденсатор и двойной электрический слой, а работа отрыва
затрачивается на разделение пластин микроконденсатора и
разрушение двойного слоя. Непосредственные измерения
и косвенные расчеты на базе использования
экспериментальных данных определили плотность зарядов двойного
слоя порядка 1/12л (0,01...0,1) Кл/мг [19]. В
макроскопической картине сила взаимодействия поверхностей
определяется как сила взаимодействия пластин конденсатора
37
на единицу площади F = 2яа2, где а — плотность заряда
обкладок. Такие значения заряда обеспечивают силу
притяжения порядка 9,8—98 МПа [19].
Можно рассчитать прочность связи частиц под
действием сил электростатического притяжения [78].
Принимаем, что положительно и отрицательно заряженные
частицы ориентированы в такой же правильной
последовательности, как и в решетке ионного кристалла. Поскольку такая
высокая степень ориентированности практически
недостижима, вычисленная сила сцепления является
теоретическим максимумом. Считаем, что частицы имеют
шарообразную форму и одинаковые размеры d и
противоположные равные по величине заряды Qlt Q2, равномерно
распределенные на поверхности частиц с плотностью <р.
Расстояние между частицами намного меньше их размеров: I <£ d.
По закону Кулона
,= _<№«_§, (45)
так как заряды частиц считаем сосредоточенными в их
центрах и Qt — Q2, поскольку
Q = «Fd2; (46)
F = cpVd2. (47)
При ионной связи необходимо принимать во внимание
взаимодействие смежных частиц, которое количественно
учитывает фактор ионной связи (0,2905):
F„ = 0,29?2*2d2. (48)
При этом прочность гранулы на разрыв
о2 = 2FI& = 2 • 0,29uV ^ 5,8фа. (49)
Из этого можно сделать вывод, что при действии сил
электростатического притяжения прочность гранулы не
зависит от ее размеров.
Различными исследователями определена плотность
заряда на поверхности многих веществ. Например, в работе
[78] для частиц пыли злаков определена плотность заряда,
при которой шар из вещества плотностью р = 1 г/см3
диаметром 24 мкм будет поддерживаться на гладкой
пластинке силами электростатического притяжения. Но
практические наблюдения показывают, что пластина может удер-
38
живать частицы диаметром до 500 мкм. При этом а2Мвкс ~
с* 0,14 Па.
Как видно из этих вычислений, сцепление частиц,
обусловленное силами электростатического притяжения, очень
мало и обеспечивает ничтожное значение напряжения
гранул на разрыв. Следовательно, при расчетах прочности
гранулята их можно не принимать во внимание.
Граничное гранулирование. Этот термин определяет
группу процессов гранулирования, состоящих в
связывании сухих частиц адсорбированными на их поверхностях
тонкими слоями жидкости.
Протекание гранулообразования при этом объясняется
особыми свойствами граничных слоев [19; 30]:
значительным отличием концентрации молекул или ионов в слое и
иной молекулярной структурой слоя на расстоянии
порядка 0,01 мкм от поверхности. При этом силы ионоэлектроста-
тического характера подчиняются законам,
отличающимся от законов притяжения Ван-дер-Ваальса, и
обеспечивают гораздо более прочную связь частиц.
Механические свойства, в том числе и вязкость.жидкос-
ти в объеме и тонком граничном слое различны. Для
каждой жидкости характерна своя величина предельной
толщины слоя, при уменьшении которой жидкость переходит
в квазитвердое или квазикристаллическое состояние [23].
По данным работы [64] толщина такого слоя составляет
для миристиновой кислоты 0,08 мкм, олеиновой—0,058мкм,
высокомолекулярных ненасыщенных жирных кислот —
0,05—0,1 мкм.
Адсорбционные слои жидкости, образующиеся на
поверхности контактирующих тел, также обладают
свойствами, отличающимися от свойств жидкости в объеме:
большей прочностью на сдвиг, повышенной вязкостью [23].
Вязкость граничного слоя \ir в несколько раз превышает
объемную {Аоб.
Фукс Г. И. [64] предложил безразмерный когффициент
граничного загущения для оценки изменения свойств
адсорбционных слоев жидкости
фв!2з£2Е, (50)
где тотр — время отрыва; Forp — сила отрыва в расчете
на единицу площади; ц — динамическая вязкость
жидкости. Произведение тотр Forp имеет размерность динами-
39
ческой вязкости, а отношение его к динамической
вязкости в объеме отражает изменение механических свойств
жидкости в процессе разъединения тел. Сила притяжения
частиц адсорбционными слоями [19]
F = 2irro. (51)
Приравняв адсорбционную прослойку к твердому
веществу, можно количественно рассчитать прочность
адсорбционной связи [78].
Область, для которой наиболее существенным
фактором, определяющим прочность гранул, являются
адсорбционные силы, занимает промежуточное положение между
сухим гранулированием, где определяющими являются
силы Ван-дер-Ваальса, и влажным, где гранулообразова-
ние определяется капиллярными силами.
Толщина слоя жидкости на поверхности частиц, для
которого существенны адсорбционные силы, составляет
от 0,3 нм — толщина мономолекулярного слоя жидкости—
до 3 нм, поскольку выше этого значения жидкостный
слой становится подвижным [37].
Введем обозначения: а — толщина адсорбированного
слоя; /н — нижний предел влажности, считая на 1 м3
объема твердого вещества (а = 0,3 нм); /в — верхний предел
влажности (а = 3 нм); q — коэффициент шероховатости.
Тогда [78]
/ = ¥■• <52>
А^Ь^; (53)
/в=1,8. 10-fy (54)
Сорбционные слои находятся в неподвижном состоянии
до тех пор, пока толщина слоя а не превосходит
некоторого предельного значения ак.
При этом поверхность, определяемая по формуле [78]
«М(4+т)Ч£Л~4^. <55>
может полностью передать когезионное напряжение oKorei,
так как
da о2
4s к
~Y ?? 4 '
40
При F = <JKore3ir/2£foH
"гк« ~^Г — Окогез«Ок -j. (56)
Максимальное теоретическое значение напряжения оы
достигается сцеплением сорбционных слоев на
шарообразных частицах, касающихся друг друга (при а=0) при
влажности /</в. На практике из-за шероховатостей афО,
Для определения aro по формуле (56) необходимо знать
величины ск и акогез. В данном случае пр'инято предельное
значение Ок ~ 3 нм.
Теоретически допускаемое когезионное напряжение
превосходит 98 МПа, но его фактическую величину
снижают пузырьки газа, выступы и т. д., поэтому можно принять
Окогеэ=9,8 МПа. Тогда при допускаемой прочности
гранул на разрыв d, равной 0,1; 0,1; 1; 10 мкм, когезионная
прочность сорбционных слоев о^ составит 9,8; 0,98; 0,098;
0,0098 МПа соответственно.
Влажное гранулирование. Во всех многочисленных и
широко распространенных процессах влажного
гранулирования наиболее существенным моментом является
взаимодействие жидкости и сухих частиц. При этом в
зависимости от количественного соотношения твердой и жидкой фаз
и условий проведения процесса возможны разнообразные
варианты связывания частиц в гранулы.
В точке контакта с частицами жидкость имеет вид
двояковогнутой линзы (частицы приняты равновеликими
сферическими). Боковая поверхность линзы также! является
вогнутой, поскольку считаем, что жидкость смачивает
частицы, т. е. в < 90°. Кривизна поверхности линзы
измеряется радиусами ту и г2, которые при полном смачивании
зависят от радиуса частицы R и угла &.
По формуле Лапласа капиллярное давление жидкости
»-(,W)-T*- ;'57>
где К — постоянная, зависящая только от угла Ь. , .
В случае, если жидкости мало, она распределена
дискретными разобщенными линзами (или мостиками)- в точках
соприкосновения частиц. Это капиллярно разобщенное
состояние, или состояние защепленной жидкости.
41
Капиллярное состояние. При увеличении количества
жидкости она втягивается порами вследствие их
капиллярности и мостики сливаются между собой. Это происходит
при Ь = 30° (рис. 8). В момент слияния капиллярное
давление при наиболее плотной укладке ра = 4,1 alR, а
содержание жидкости составляет 22,6% от объема пор [37].
Данное состояние влаги именуется канатным.
При слиянии жидкостных мостиков создаются условия
для непрерывного перехода от одной точки жидкой фазы
к другой. При дальнейшем увеличении количества
жидкости она полностью заполняет поры, наступает так
называемое капиллярное состояние, при котором капиллярное
давление pa=f>,9o/R.
а 6 б
Рис. 8. Переход от стыкового состояния в канатное состояние:
а — защемленная вода; б — защемленный воздух; в — к расчету капиллярного
давления.
Если жидкость полностью обволакивает сухие частицы
и ее участки сливаются на поверхности гранулы, то сила
связывания частиц в этом случае определяется силой
поверхностного натяжения жидкости на границе с воздухом.
Такое состояние является предельным и временным, так
как жидкость будет вновь смачивать другие частицы, тем
самым открывая частицы и поры, прежде скрытые ею.
В работе [78] предложено произвести расчет прочности
гранул при влажном гранулировании для двух вариантов
при допущении, что частицы имеют одинаковый диаметр.
1. Рассмотрим прочность связывания частиц
жидкостными мостиками. На основании анализа размерностей
величина сил сцепления между частицами определяется из
уравнения [781
F^adfqdp), (58)
42
где 0 — краевой угол смачивания; р — половина
центрального угла жидкостного мостика. Функция /(8(3) рассчитана
из условий кругообразной кривизны зеркала, что справедливо
при р > 10°.
При 6 = 0° (полное смачивание) и р = (10 ... 40)°
F «* (2,2 ... 2,7) ad. (59)
При а = 0,072 Н/м
/="« (0,0016... 0,002) йИ.
Как видно, изменения (J в пределах (10...40)° оказывают
незначительное влияние на значение функций / и тем самым
на величину F.
Введем в уравнение (58) минимальное значение F —
=2,2 ad, тогда для величины сопротивления гранул на
разрыв aZB получим уравнение
0гв^И=^2,2|. (60)
Воспользовавшись уравнением (56), получим
Огв^4,4-^. (61)
При а = 0,072 Н/м oZB eg 32/d Па. Для d = 1 огв ==: 32 Па.
2. Если промежутки между частицами заполняются
жидкостью, то во всем объеме действует капиллярное
разрежение, обусловленное вогнутыми поверхностями менисков
жидкости в порах.
В работе [78] на основании исследований в области
гранулирования железной руды утверждается, что прочность
влажных гранул зависит от капиллярного разрежения, т. е.
от поверхностного натяжения жидкости в порах.
Установлено, что более 80% пустот большинства гранул занято
жидкостью и обычно более высокая прочность гранул
достигалась, когда жидкость заполняла почти весь объем
пустот.
При влажном гранулировании одновременно
действуют оба механизма связывания частиц в гранулы:
посредством жидкостных мостиков и капиллярного
разрежения в порах. Независимо от формы поперечного сечения
43
в цилиндрических порах капиллярное разрежение при
краевом угле © = О
Рк = Ф, (62)
где г — гидравлический радиус (отношение поперечного
сечения к периметру или объема к поверхности
цилиндрической поры).
При статистическом распределении частиц в грануле
гидравлический радиус определяется как отношение
объема пустот к их поверхности:
SV (1 - Е) '
(63)
где Sv — удельная поверхность гранулы, приходящаяся
на объем; отсюда
рк = aSv —^i (64)
Для сферических частиц одинакового размера S = 6/d [78J,
отсюда
Рк Ч —I— * <65'
Этот расчет является весьма приближенным. Он дает лишь
возможность определить среднюю высоту подъема
жидкости в капиллярах. На практике из-за разной величины пор
жидкость в них поднимается на разную высоту. Это
приводит к тому, что некоторые поверхностные частицы
окажутся не включенными в жидкостный объем и будут
связываться друг с другом жидкостными мостиками. Однако, как
увидим далее, подсчитанное на основании
вышеприведенного расчета напряжение на разрыв и фактическое его
значение, определенное опытным путем, весьма близки. При
этом необходимо учесть, что на области гранулы, занятые
только твердым веществом, капиллярное давление не
распространяется и поэтому для определения предела
напряжения на разрыв необходимо выбирать только участки
поперечного сечения, занятые жидкостью.
Напряжение на разрыв, зависящее от капиллярного
давления, определяется по уравнению
°гк = еРк = aSv (1 — е). (66)
В случае однородных сферических частиц напряжение на
разрыв
°гк = ерк = а • 6 (1 — е) 1/d. (67)
44
Сопоставим оба теоретических механизма связи частиц
при влажном гранулировании и оценим их на основании
опытных данных. Отношение напряжений на разрыв для
обоих механизмов связи
°zk °^V 0 ~~ е) "^ п
^ = (1_е)К2,2а = ШSvd' . <68)
Использовав зависимость /Се=3,1 [78], определенную
экспериментально для различных шаров, получим
°гк &п
а„ ~ 3.1 • 2,2
; 2,75е. (69)
Для значений е = 0,25; 0,30; 0,40 отношение огк/а2В
соответственно составляет 0,69; 0,82; 1,10. Отсюда можно
сделать вывод, что при более плотных упаковках (т. е. при
меньших значениях е) прочность жидкостных мостиков
превосходит прочность, определяемую капиллярным
разрежением в грануле, пропитанной жидкостью. Это
объясняется возрастанием координационного числа К при
уплотнений упаковки, от которого в значительной мере
зависит прочность жидкостных мостиков.
Выведенные отношения справедливы также в случае
полидисперсных частиц. При этом взамен d появляется
dh — размер частиц, обеспечивающих оптимальную
прочность. Получим выражение
3,1 -22
eSvdft рс 0,46е (Svd') (dh/d')t (70)
где d' — параметр тонины частиц; если частицы сфериче-
кие, то оба множителя (Svd' и dhld') являются при рас»
пределении функциями экспоненты п[8]. Эксперимент [78]
показал высокое совпадение результатов вычислений
прочности гранул с действительным напряжением гранул на
разрыв.
Мостики из твердого тела могут образовываться при
различных по своей физико-химической сущности
процессах. При спекании, сцеплении плавлением, в результате
диффузии молекул или атомов в местах микроконтактов
частиц возникают мостики из оплавленного материала,
которые твердеют при остывании. Химическая реакция также
может привести к образованию мостиков между частицами.
В работе [78] описано гранулирование магнетитового
43
концентрата при температуре 200°С в окислительной
атмосфере. При этом происходит окисление магнетита (Fe304)
до гематита (Fe2Os), который образует мостики между
частицами магнетита.
Связующие вещества могут отверждаться, образуя при
этом твердые мостики. В зависимости от вида процесса и
свойств взаимодействующих веществ связующее может
вводиться в расплавленном состоянии (легкоплавкое
вещество) либо в виде суспензии, которая при высыхании влаги
скрепляет суспензированными частичками исходные
частицы вещества. Таким способом, например, гранулируют
рудную мелочь, добавляя 6—10% извести. При
затвердении ее между частицами рудной мелочи образуются
известковые мостики. Кристаллизация растворенных веществ
происходит при сушке влажного гранулята. Возможны две
разновидности связывания частиц твердыми мостиками при
кристаллизации растворенных веществ. При напылении
растворов частицы соединяются кристаллами,
выделившимися из связующего; при напылении воды на соли они
частично растворяются и при кристаллизации соединяют сухие
частицы мостиками из того же вещества. Пространства
между исходными частицами, занятые жидкостью, очень малы,
следовательно, будут малы и размеры кристаллов,
образующих мостики, определяющие прочность гранул.
Можно определить прочность гранулы, образованной
вследствие кристаллизации солевых мостиков между
частицами, условно считая, что доля объема мостиков в общем
объеме вещества равна доле поперечного сечения их в
общем сечении гранулы, что справедливо при
статистическом распределении:
аг s* Efeojt, (71)
где ek — доля объема выкристаллизовавшегося вещества
К, считая на единицу объема зерна гранулы; ок —
допустимое напряжение на разрыв вещества К, в
кристаллическом мостике.
Для определения объема выкристаллизовавшегося
вещества введем следующие обозначения: Y — количество
растворенного вещества в процентах от массы; ft —
влажность перед сушкой, считая на сухое вещество, в
процентах от массы; р — плотность гранулообразующего твердого
материала; рк — плотность вещества К. в
кристаллическом мостике; е — объем пор гранулы (пористость). При
46
этом /<р(1 — е) — влажность, приходящаяся на объем
гранулы; YkftP (1 — е) — масса растворенного вещества,
приходящаяся на общий объем;
e*=*V,f (1-е); (72)
°z~Ykf,± (1-е) о*. (73)
Р*
В табл. 3 приводятся примеры определения прочности
гранул, связанных кристаллическими мостиками [781.
Таблица 3
Сравнительная характеристика гранул из различных материалов
Вещество
Крупная каменная
соль
Мелкая каменная
соль
Трудиорастворимая
соль
Гранулы из руды с
добавкой 2% соли
1
1
1
2
h
0,02
0,1
0.3
0,02
Ук
0,35
0,35
0,01
0,02
(\-ш)
0,65
0,65
0,65
0,7
5/,МПа
5
5
5
5
б2 кПа
23
70
10
140
р
It Л*
—
—
—
120
Допустимое напряжение на разрыв вещества К.Ок
принято произвольно в размере 5 МПа, поскольку
обоснованных данных для расчета не существует. Экспериментальная
проверка прочности гранулы состояла в нагружении ее
грузом jP. При этом отношение
с = р/тгг? (74)
дало величину прочности гранул с солевыми мостиками
120 кПа, что подтверждает правильность произведенного
расчета.
§ 4. ГРАНУЛИРОВАНИЕ ОКАТЫВАНИЕМ
Окатывание объединяет группу процессов, которые
характеризуются перемещением гранулируемого порошка
по поверхности аппарата. При этом частицы перекатываются
по стенкам аппарата и друг через друга. Агломерация
порошков при окатывании была замечена давно и использо-
47
s
вана для практического осуществления процесса
гранулирования. Окатывание можно отнести к нарастающей
грануляции — разновидности структурной грануляции [79].
Наглядным примером гранулирования окатыванием
является образование снежной лавины. При движении
кристаллов льда в глубине их возникают большие давления,
что приводит к агломерации и росту агломератов. Особенно
благоприятные условия для агломерации кристаллов
возникают при плавлении в результате трения отдельных
кристаллов; аналогично этому процессу протекает грануло-
образование в массе порошка при введении жидкого
связующего.
При окатывании из многих возможностей сцепления
частиц осуществляются только те, которые обеспечивают
относительно большую прочность. Следовательно,
происходит выбор самых благоприятных возможностей
сцепления, чему способствуют увеличение точек
соприкосновения при возможно более плотной укладке частиц.
Непрерывное движение гранулируемого материала
приводит как к образованию и росту гранул, так и деструкции
наименее прочных из них. При одновременном протекании
этих противодействующих процессов образуются и
сохраняются прочные и примерно одинаковые гранулы.
При окатывании возможны все основные процессы
структурного гранулирования (кроме прессового): сухое,
граничное, влажное и образование твердых мостиков. Физико-
химическая сущность этих процессов на микроуровне
описана выше. Далее рассмотрим кинетику и механизм
гранулообразования на макроуровне, который действует
при осуществлении любого процесса окатывания.
Простейшим способом гранулирования окатыванием (и
наиболее распространенным) является гранулирование в
барабанах. Характерные элементы процесса
гранулирования в барабанах справедливы и для других способов
гранулирования окатыванием. Поэтому кинетику и механизм
гранулообразования будем выяснять на примере
гранулирования в барабане с вращающимся корпусом.
Типичная схема гранулирования окатыванием
выглядит следующим образом. Во вращающийся аппарат
(барабанный, тарельчатый, конический), установленный
горизонтально или с небольшим наклоном, поступает порошок,
обычно орошаемый ка входе связующей жидкостью.
Смоченные частички агломерируются и, окатываясь, приобре-
48 -
тают необходимые плотности и размеры. Но возможны
отклонения от нормального роста гранул в результате
соединения отдельных гранул друг с другом, а также
деструкции их. Необходимо избегать этих отклонений,
ухудшающих качество гранул.
При вращении барабана часть порошка захватывается
его стенкой и поднимается на некоторую высоту, а затем
падает или сползает вниз. Высота подъема и количество-
захваченного порошка зависят от нескольких факторов:
отношения величин внутреннего и внешнего трения,
скорости вращения, степени заполнения барабана. При
подъеме гранулы движутся совместно с барабаном, не
перемещаясь друг относительно друга до определенной точки, где
начинается скатывание, в процессе которого гранулы
увеличивают размеры, формуются и уплотняются. Для
гранулируемого материала процесс окатывания, осуществляется
ли он по периодической или непрерывной схеме, всегда-
является циклическим в смысле роста частиц.
В смесительных барабанах установлены три режима
движения сыпучей массы в зависимости от степени
заполнения и скорости вращения [33]: колебательный, при
котором материал поднимается вместе со стенкой барабана
на некоторую высоту и затем соскальзывает (при
гранулировании скатывается) по ней вниз; наблюдается это при
степени заполнения, равной 0,03; режим проскальзывания,
при котором материал остается неподвижным, полностью
проскальзывает по стенкам корпуса, наклоняя свою
свободную поверхность на некоторый угол к горизонту; для
этого режима степень заполнения составляет 0,03 — 0,1;
циркуляционный, для которого характерна интенсивна»
циркуляция в поперечном сечении слоя вследствие подъема-
материала на некоторый угол со стенкой корпуса и
обрушивания его вниз по наклонной поверхности слоя. Этот режим
возможен при степени заполнения 0,1—0,8.
Для грануляторов, как и для смесителей, характерны
те же режимы работы, но при иных степенях заполнения
аппаратов. Промышленные грануляторы барабанного типа,
как и промышленные смесители, в основном работают в
третьем режиме.
По мере продвижения гранулируемого материала от
места загрузки к разгрузочному концу рост гранул
замедляется и практически прекращается при достижении
определенного размера, равного размеру гранул, выходящих из
49
гранулятора. Конечная величина гранул зависит от свойств
гранулируемых материалов и количества связующего.
Кинетика процесса. Большой интерес представляет
выяснение скорости роста гранул, т. е. установление
кинетических зависимостей процесса.
В работе [74] рассмотрен процесс образования гранул
определенного размера (4 мм) из тонкоизмельченной извести
в широком диапазоне низкого содержания влаги и низких
«скоростей роста гранул. Процесс проводился по перио-
Раэиер гранул
а
Размер гранул
6
Рис. 9. Распределение гранул по крупности:
а — при низком содержании влаги и низких скоростях роста
гранул; б — при высоком содержании влаги и больших скоростях
роста гранул.
дической схеме. В результате было установлено, что
дисперсность гранул или, что то же самое, распределение
гранул по крупности происходит самопроизвольно.
На рис. 9,а графически отображено распределение
гранул по крупности при периодическом окатывании, которое
может характеризоваться наклоном т прямой части и
отрезком бмако экстраполированной части кривой.
Установлено, что величина тбмако не изменяется при увеличении
размеров гранул. Проведенный математический анализ
подтвердил, что это соотношение согласуется с ростом
гранул посредством беспорядочного слипания более мелких
гранул, а также двух гранул, различных по величине.
Для получения гранул размерами 4—5 мм при низком
содержании влаги потребовалось несколько сотен
оборотов барабана. При высоком содержании влаги значительно
более крупные гранулы (диаметром до 25 мм) получены
при таком же количестве оборотов барабана [741. В ходе
эксперимента по получению крупных гранул песка установ-
.50
лено, что первоначальный рост наблюдается в результате
слипания агломератов, а последующий — при дроблении-
самых мелких гранул, обломки которых слипаются с
крупными гранулами. При этом более крупные гранулы растут
быстрее. Математический анализ показал, что
самопроизвольное распределение гранул по крупности при низкое
содержании влаги подобно росту гранул при дроблении
мелких гранул с последующим присоединением к крупным
гранулам при высоком содержании влаги.
Как видно из рис. 9, б, где графически- отображено
распределение гранул по величине при высоком содержании
влаги, прямая часть кривой также характеризуется
величиной /7iGMaKc, что подтверждает аналогичность
кинетических зависимостей при различных механизмах и условиях
протекания процессов.
Аналитически скорость роста гранул можно
характеризовать выражением
Xt = X0em<w-W*, (75)
где Х0 — размер исходных гранул, соответствующих W0;
Xt — размер гранул; W0 — исходное содержание влаги;
W — конечное содержание влаги; т — чувствительность
гранулируемых материалов к изменению содержания
влаги (т, Х0 и W0 определяются экспериментально и
характеризуют гранулируемость материала).
Данная экспоненциальная зависимость установлена в
результате проводившихся в МИХМ исследований
процессов гранулирования суперфосфата, смеси фосфоритной
муки с хлористым калием, электроугольных материалов
и металлических порошков. Она позволяет определить
средний размер гранул, выходящих из гранулятора при
установившемся режиме работы. Выведенные эмпирические
зависимости являются основой для установления более
общих аналитических зависимостей.
Кинетика процесса в пусковом периоде исследовалась
при следующих допущениях: смесь состоит из исходных
мелкодисперсных частиц, некоторого количества мелких
гранул (ретура) и жидкого связующего; разрушение
гранул и агломерация их отсутствуют; подача материала
осуществляется только в зоне загрузочного конца барабана.
При этих допущениях в начале работы гранулятора средний
размер выходящих гранул изменяется от размера ретура,
51
загружаемого в аппарат перед пуском, до размера,
определенного выражением (75). Если подача материала
непрерывная, то размер выходящих гранул будет оставаться
тем же, а количество гранул, участвующих в процессе,
остается неизменным. Поэтому количество
мелкодисперсного материала, подаваемого на гранулирование,
с-в41_Ы1' (7б)
где G0 — масса исходного материала; Gt — масса гранул;
х_ — размер исходных частиц.
Из выражений (75), (76) и уравнения материального
баланса, показывающего приращение массы гранул в слое
за время dx, получено дифференциальное уравнение,
определяющее скорость роста гранул:
х3 e3m(W-W,) __ х3
хЧх = -2 ш dx. (77)
Интегрирование уравнения при граничных условиях х *=
= х_ при т =3 0 и х = х, при т «=» t приводит к виду
х* = *„ + — -t т. (78)
Это выражение позволяет определить средний размер
гранул на выходе из гранулятора в любой момент от
начала гранулирования до выхода на режим, т. е. пусковой
период. Ею можно пользоваться при расчете размера гранул,
получаемых при периодическом гранулировании.
Знание кинетических зависимостей позволяет
определить не только средний размер гранул на выходе, но и
дисперсность гранулята (гранулометрический состав), что
очень важно при практическом применении процесса
гранулирования. В работах Н. А. Шаховой показано, что
расчет гранулометрического состава продукта основывается
на совместном решении уравнения кинетики процесса и
уравнения распределения времени пребывания материала
в грануляторе [34; 711.
В результате .проведения промышленных исследований
выяснено, что отклонение времени пребывания отдельных
гранул в барабанных аппаратах от среднего не превышает
8%. Отсюда следует, что с точностью до 8% гранулы ре-
тура вырастут в аппарате на одинаковую величину и кри-
52
вая дисперсности гранулята будет подобна кривой
дисперсности ретура, но сдвинута на величину среднего
приращения гранул, которая в установившемся режиме работы
гранулятора определяется по уравнению (75), а в пусковой
период и при периодическом гранулировании — по
уравнению (78).
Механизм гранулообразования. При любом режиме
работы, т. е. характере движения материала в барабане,
образование единичных гранул осуществляется по одной
схеме. Выше были разобраны силы и факторы, определяющие
связывание частиц в гранулы.
Рассмотрим механизм
гранулообразования при
окатывании в результате формования
исходных частиц. Подробный
анализ этого механизма и его
количественные зависимости
даны в работе [81]. Для
простоты будем считать частицы
и гранулы сферическими.
При окатывании частицы рис. ю. Силы, возникающие при
увлекаются вниз СИЛ ОЙ тяжес- перекатывании гранулы через
ти, при этом гранула до тех - частицу,
пор перекатывается через
малые шарики, не соединяясь с ними, пока действуют
следующие неравенства сил (рис. 10) [811:
iV, sin а/2 < Г, cos а/2; (79)
Na sin а/2 < Тг cos а/2, (80)
где Nv и #8 — нормальные усилия; Тг и Т2 —
касательные усилия (сила трения).
Из представленной схемы следует
tg а/2 < T1/N1 или tg а/2 < 7yiV8. (81)
В предельном случае Тыаы = V-N, где ц — коэффициент
трения, отсюда
tga/2=jx = tg(p (82)
(a/2 обозначим через <р).
При расчетах для ц. используют меньшее из двух
вначений коэффициента трения: частицы порошка—шарик
и частица — стенка гранулятора. Для различных сухих
53
минералов ц составляет от 0,3 до 0,6. Значению ц = 0,3
соответствует ф = 16°42' или а = 33°24'. Из рис. 10
cosa = fw (83)
Обозначим отношение величин диаметров шарика и
частицы через
Ь = Did; (84)
тогда
Величина
1 — W2 /ос\
С08а=г+ш- (85)
Ь>оп+С™\. (86)
^2(1—cos а) ч '
Отсюда получаем граничное условие для величин шариков
и частиц, при котором еще перекатывается шарик:
а< l+cos29 • <87>
При а = 33°42' или cosa = 0,835 предельное вначение
отношения величин шарика и частицы (при ц — 0,3)
ь>ш-м <88>
При коэффициенте трения ц, = 0,2 Ь =• 12,5.
Итак, получен инструмент для расчета увеличения
размеров частиц при окатывании: зная коэффициент трения ц,
можно сразу определить, во сколько раз возрастет при
окатывании размер частиц. Частицы, имеющие размеры менее
Rib, проникают в пустоты гранулы, уменьшая ее
пористость, и увлекаются ею. Из соотношения b = Rid легко
рассчитываются предельные величины частиц, увлекаемых
шариками, имеющими определенные размеры: при b =
=5,6 и 12,5 шарики радиусом R=0,1 мм увлекают частицы,
у которых соответственно d = 0,18 и 0,08 мм, при R = 4 мм
d = 0,72 и 0,32 мм; при R = 10 мм d = 1,8 и 0,8 мм.
С возрастанием коэффициента трения увлекаются все
большие частицы порошка, так, для ц. = 0,5 и a = 53°06'
Ъ = 2 и dKp„T = RI2. В момент перекатывания гранулы
через частицу порошка происходит толчок, уплотняющий
гранулу и способствующий проникновению частицы в
гранулу, т. е. формованию гранульи
54
Для расчета грануляторов окатывания весьма важно
уметь определить величину сил взаимодействия частицы
и шарика, которую можно рассчитать, исходя из второго
закона механики Ньютона:
F = та. (89)
Массу гранулы всегда можем определить, необходимо
рассчитать ускорение. Примем, что гранула радиусом R
катится без скольжения с угловой скоростью w, скорость
поступательного движения
W = Rw. (90)
Wt = Rwt = R tg a,
(92)
Тогда ускорение
a
откуда (рис. 11)
t = tga/o).
При перекатывании гранулы по
поверхности частицы диаметром d
мы считаем неизменной
горизонтальную скорость центра тяжести
гранулы (W = R(o), но если учесть
движение в направлении,
составляющем с горизонтальным угол а,
то начальная скорость
перекатывания в этом направлении составляет
U7/cosa, а вертикальная
составляющая начальной скорости WB =
— Wtga. Отсюда получаем вели
(91)
Рис. 11. Возникновение
толчка при перекатывании
гранулы через частицу.
чину начального ускорения в вертикальном направлении
—£- = Wio = Run* = s-. (93)
йв =
Величина толчка в вертикальном направлении
Fe = тав;
тогда
g
з в
(94)
(95)
(96)
55
Начальное ускорение для поднятия центра тяжести
гранулы при диаметре частицы й, по радиусу R + d, со
скоростью U7/cosa
а =
W2
-£(•+4).
cos2 a (R -f- d) R cos a
поскольку, как видно из рис. 11, cos a = R/(R -f d).
полная сила ускорения
та-
М' + т)-
(97)
Тогда
(98)
Пусть частица на поверхности гранулы имеет
поперечное сечение S == cd2, где с — коэффициент. Обозначим Ьх =
= Rldu тогда
S = cR*lbl (99)
Давление в месте соприкосновения частицы и шарика
4 it
Ъ\
-тт^тО + т)-
(100)
Величина постоянной о
зависит от формы частицы
или от ее расположения на
поверхности гранулы. На рис.
12 показано относительное
изменение d и dx по мере
внедрения частицы в гранулу:
значение а\ увеличивается до
тех пор, пока частица не
проникнет в гранулу до своей
самой большой плоскости
поперечного сечения, после этого
&х остается постоянным.
Обратно пропорционально^
изменяется значение Ьъ а
следовательно, и давление р.
Давление р мало при малом Ьл и
больших b и с. В предельном
случае, при равенстве частицы и гранулы {й = dj, имеем
Рис. 12. Схема внедрения частицы
в гранулу.
4тс
w
0" + *>=£t^!(i + -J). (101>
Наиболее интенсивное формование гранулы происходит
тогда, когда центр тяжести ее отклоняется от прежнего
56
равномерного движения не благодаря перекатке через
частицы, а в результате неравномерности самой гранулы.
В этом случае возникают как усилия, направленные к
центру гранулы, уплотняющие ее, так и срезывающие усилия,
способствующие получению гранулой шарообразной
формы.
В работе [811 выведены ценные для разработки
барабанных грануляторов количественные зависимости характера
движения материала от числа
оборотов и степени заполнения аппарата,
т. е. уже известных нам режимов
работы барабанов. Пусть в барабане,
имеющем диаметр D, угловая
скорость которого со = лп/30, а
окружная скорость вращения W0Kp =
= Dco/2 = Dnn/GO, степень
заполнения меньше 0,1. При этом гранулы
скатываются без скольжения по
стенке барабана с окружной скоростью
вращения №окр после того, как они
поднялись на высоту
Рис. 13. Схема
окатывания гранулы в
барабане.
*-£(!■
cos р).
(102)
Касательная, проложенная в этот момент к стенке
барабана, образуете горизонталью угол р = arctgn(pHC. 13).
Если барабан работает при степени заполнения больше 0,1,
то большое количество гранул, находящихся в нем, приводит
к тому, что верхние ряды гранул скатываются по
нижележащим. При этом их скорость будет значительно меньше,
чем скорость гранул, скатывающихся по стене.
При расчетах гранулирующих барабанов, как и при
расчетах шаровых мельниц, применяют понятие критической
скорости вращения
WK
Dnn„
рит
60
(ЮЗ)
т. е. такой скорости вращения, при которой частицы
материала начинают вращаться вместе со стенкой барабана.
При этом критическая частота вращения барабана
'кр
42.4
Vd'
(104)
57
Для шаровых мельниц оптимальная скорость вращения
барабана составляет 75% от критической, т. е.
Попт = гт= . (105)
Для гранулирующих барабанов рекомендуются
различные СКОРОСТИ — ОТ 10 ДО 80% ОТ Пкрит. I
Роль связующего вещества при окатывании. Окатывание
можно осуществлять по схеме сухого гранулирования,
однако на практике оно применяется довольно редко.
Межмолекулярные силы незначительны и не достигают
теоретических значений из-за неровностей поверхности. Сухое
окатывание часто сопровождается пылением. Кроме того,
необходимо вводить зародыши гранул, так как при
равенстве размеров гранулы и частицы они не агломерируются.
Поэтому в большинстве случаев окатывание
осуществляется по схемам граничного и влажного гранулирования.
В качестве связующего обычно применяют воду или
водные растворы веществ, поэтому будем говорить о влаге
всюду, где речь идет о связующем. Влага вводится
форсунками или иными диспергирующими устройствами внутрь
гранулятора. Капли, смачивая частицы порошка,
способствуют соединению их либо адсорбционными силами, если
влаги мало (граничное гранулирование), либо капиллярными
силами и силой поверхностного натяжения (влажное
гранулирование).
При всех видах окатывания механизм гранулообразо-
вания на конечной стадии одинаков: внедрение частиц в
гранулу при перекатывании. Но начальные стадии сухого
граничного и влажного гранулирования существенно
разнятся, что сказывается на скорости процесса
(следовательно, производительности аппарата) и прочности гранул.
При сухом гранулировании большие частицы,
перекатываясь через малые, увлекают их с собой и происходит
формование в соответствии с рассмотренной выше
схемой. Прочность гранулы при этом определяется прочностью
сил формования и связи частиц в грануле. При введении
влаги зародышами гранул являются маленькие
неравномерные комочки порошка, соединяющиеся вместе. Если
влага только незначительно смачивает порошок, то связь
между частицами в начальный период осуществляется
адсорбционными слоями. Прочность гранул существенно
зависит от силы адсорбционной связи.
58
Более сложные превращения происходят при
увеличении количества влаги. Первоначально частицы
соединяются жидкостными мостиками, это «канатное», или
«подвешенное», состояние влаги. При окатывании
уменьшаются расстояния между частицами — поры гранулы, куда
выдавливается влага. Прочность гранулы на этой
промежуточной стадии в основном определяется капиллярными
силами. Рост гранулы за счет смачивания продолжается
до тех пор, пока внутри ее вся влага не окажется
заключенной в капиллярах и не будет выдавливаться наружу.
В ходе образования гранул возможны три состояния
влаги [77]: промежутки между частицами содержат
некоторое количество влаги; отдельные частицы связаны
жидкостными мостиками; в точках соприкосновения твердое тело—
жидкость — газ действует сила поверхностного
натяжения в направлении распространения поверхности
жидкости. В общем, это соответствует приведенной выше
схеме действия влаги. Наиболее прочные гранулы были
получены при применении жидкостей с большим
поверхностным натяжением.
Естественно, что гидрофильность порошка
способствует успешному осуществлению гранулирования. В работе
[7] предлагается механизм образования гранул, в котором
основное внимание уделено взаимодействию пленок влаги,
покрывающих твердые частицы (граничное
гранулирование): под воздействием поверхностного натяжения
пленки влаги сближаются, притягивая и частицы. В
дальнейшем при окатывании образуются слоистые гранулы.
Как установлено на практике, режим подачи влаги
имеет существенное значение при окатывании,
Непрерывная подача высокодиспергированной влаги в ту часть
аппарата, куда подается исходный порошок, способствует
интенсификации процесса, поскольку зародышами гранул
являются частицы порошка, соединенные жидкостными
мостиками. Производительность процесса является
функцией количества таких зародышей.
Подачей влаги можно также регулировать размеры
гранул, потому что порошок легче соединяется со
смоченной поверхностью. Количество подаваемой влаги
оказывает заметное влияние на конечную прочность гранул, что
следует из выведенных выше зависимостей. Установлена
также зависимость между скоростью роста гранул и
количеством подаваемой влаги при окатывании кварцевого
69
щ
2.5
2,0
'.5
W
0.5
0
■0,5
*, «
.. %:&
1
I
1
/
/
/
Щ-11
и
,
Г
1
с?
?
Й-
>
-5 -
V
песка [741. Сухой песок плохо гранулируется. При
увеличении содержания влаги до 6,2% скорость образования и роста
гранул все время растет. При
дальнейшем увеличении
содержания влаги гранулы начинают
разрушаться от собственного
веса. В зоне интенсивного
образования гранул оптимальным
содержанием влаги является
такое, при котором поверхность
гранулы является смоченной,
что позволяет частицам порош-;
ка налипать на нее. Гранула при
этом быстро увеличивается в
размерах. Ч
Многочисленными
исследованиями установлена прямая
зависимость размера получаемых
гранул от содержания влаги,
как это следует из
приведенных выше уравнений кинетики
процесса (75)—(78). На рис. 14
экспоненциальная зависимость,
установленная в МИХМе,
представлена графически. |
Экспериментально доказано,
что применение связующего
позволяет получать гранулы большего размера, чем при
сухой грануляции, увеличение количества связующего
также способствует
увеличению размеров гранул. Так,
при гранулировании песка с
высоким содержанием влаги
верхний предел роста гранул
составлял 5—6 мм, при
низком — 1—2 мм [74].
При окатывании очень
сильное влияние на прочность
гранул оказывает
капиллярная и поверхностная влага.
Прочность сырых гранул, в первую очередь,
определяется капиллярными силами [811. Жидкость, находящаяся
в капилляре, в результате действия силы поверхностного
Рис. 14. Зависимость
размера гранул, выходящих из
гранулятора, от количества
связующего (воды):
/ — смесь фосфоритной муки и
хлористого калия; 2 —
суперфосфат; Х„ Xt — размер исходных
частиц и гранул соответственно,
мм; W0, w — содержание влаги
исходное и в гранулах, %
Рис. 15. Образование мениска:
а — в капилляре; б — при
соприкосновении зерен.
60
натяжения а поднимается на высоту h, которая
соответствует разнице в давлении (рис. 15, а)
р = 2a(R). (106)
Давление больше в фазе, для которой мениск является
выпуклым.
Радиус искривления R зависит от радиуса капилляра
г и краевого угла Ь между мениском и стенкой капилляра:
R = r/cosb. . (107)
Мениск может иметь поверхность, отличную от
шаровой, тогда фактор 2/R выражают через (l//?i + 1/Я2), гДе
^и ft, — радиусы соприкасающихся зерен (рис. 15, б)
[811.
Если полое пространство сырого материала только
частично заполнено жидкостью, то всасывающая сила капилляров
определяется капиллярами меньшего размера. При
заполнении жидкостью всего полого пространства гранулы
искривленные мениски жидкости, образующиеся на выходе
капилляров, оказывают всасывающее действие на
жидкость, находящуюся внутри смачиваемого материала.
Соответственно этому частицы (жидкие и твердые)
втягиваются внутрь благодаря капиллярному всасывающему
воздействию, которое вависит от величины частиц и рода
упаковки. Например, при е = 26% и краевом угле 0 = 0,
т. е. минимальном радиусе искривления мениска,
капиллярное давление, или капиллярное всасывающее действие,
р = 25,8a/d. (108)
Сравнивая это выражение g формулой (106), получаем dlR—
= 12,9, т. е. радиус кривизны мениска почти в 13 раз
меньше величины зерна.
На практике мы имеем дело как с полидисперсным
порошком, так и с полидисперсным гранулятом, поэтому при
расчетах под d понимаем средневзвешенную величину
частиц, которые имеют ту же удельную поверхность, что и весь
сырой материал. Тогда при оптимальном количестве воды
капиллярное давление
p = ~l-=pcosb. (109)
Из этого выражения следует, что чем плотнее упаковка,
т. е. чем меньше е, тем больше капиллярное давление.
61
В работе [81] определено, что прочность на разрыв
сырых гранул достигает значения 0,9 р, если поры внутри
гранул заполнены водой:
Если в порах имеются включения воздуха, то связь
осуществляется жидкостными мостиками и прочность гранул
составляет только около 1/3 агк. Сравнивая эти
результаты с выводами, сделанными в работе [78], можно
отметить их значительное совпадение.
§ 5. КОНСТРУКЦИИ ГРАНУЛЯТОРОВ ОКАТЫВАНИЯ
, В различных отраслях промышленности используются
многочисленные грануляторы окатывания, которые
классифицируются по типу конструкции на барабанные,
дисковые (тарельчатые), конические, вибрирующие и
гранулирующие ленты. Среди грануляторов каждого из этих
типов возможна также классификация по характеру
протекающего процесса (периодического или непрерывного
действия); конструктивным признакам, особенно
характерно это для барабанных грануляторов (вращающийся
корпус или перемешивающий орган); производительности
(высокопроизводительные или низкопроизводительные) и т. д.
Основное требование, предъявляемое к грануляторам
окатывания, — высокая производительность при
обеспечении заданного гранулометрического состава и
требуемых физико-механических характеристик гранулята —
прочности, плотности, насыпной массы, делимости и т. д.
Производительность гранулятора и характеристики
готового продукта зависят от свойств исходного материала и
двух групп факторов — технологических и
конструктивных.
К технологическим факторам относятся расходы
порошка, связующего, соотношение возвращаемых мелких
гранул (ретура, или затравки) и порошка, температурный
режим. Размеры аппарата (диаметр, длина) и режимы его
работы (угловая скорость вращения), коэффициент
заполнения и угол наклона составляют группу
конструктивных факторов, которые определяют параметры
движущегося слоя материала в грануляторе, величину
динамического воздействия, которому подвергаются гранулы при
62
столкновении, а также продолжительность пребывания
материала в грануляторе.
Рассмотрим основные типы конструкций грануляторов
окатывания, принципы выбора их и методы расчета.
Барабанные грануляторы. Давно было замечено, что
при измельчении материалов в шаровой мельнице
уменьшение размеров частиц происходит до определенных
пределов (s=;5 мкм), а затем начинается агломерация и рост
частиц. Этот принцип и положен в основу лри создании
барабанных грануляторов. Конструкция их первоначально
была очень проста: цилиндрический корпус, в который
загружается исходный материал, привод, в торцах корпуса—
загрузочное и разгрузочное устройство, форсунки, череа
которые подается связующее, располагающиеся обычно
со стороны загрузки. Корпус наклонен на 1—3° к
горизонтали для облегчения перемещения материала. Как
правило, одновременно с исходным сырьем подаются
частички ретура в количестве 20—25% от готовой продукции,
которые служат центрами гранулообразования, Частота
вращения барабана— от 5 до 30 об/мин.
В работе [72] установлена 'зависимость между
производительностью гранулятора и скоростью роста гранул
при разных скоростях вращения барабана. При частоте
вращения барабана менее 36% критической скорость
роста гранул не зависит от числа оборотов барабана, т. е.
чем ниже скорость вращения, тем больше
продолжительность процесса гранулирования и меньше
производительность аппарата.
Первоначально барабаны имели гладкую внутреннюю
поверхность, этот тип барабанов и сейчас иногда
применяют в производстве суперфосфата и смешанных
удобрений. Но существенным недостатком таких аппаратов
является то, что гранулируемая масса плохо захватывается
стенкой, быстро соскальзывает с нее, т. е. гранулятор
работает в слабоинтенсивном колебательном режиме.
Для увеличения высоты подъема материала в
аппарате, а следовательно, интенсификации процесса
окатывания, применяют различные приспособления — насадки
(рис. 16) [11]. Насадки устанавливаются на некоторой
части или на всем пути движения материала в барабане. Они
представляют собой неподвижные или вращающиеся
лопасти, которые препятствуют соскальзыванию материала, •
загруженного в барабан, по внутренней поверхности аппа-
63
рата. Лопасти создают также срезающие усилия и
перебрасывают материал, что препятствует образованию комков.
На практике часто встречаются липкие порошки,
обладающие высокой адгезией к стенкам барабана. Для
Рис. 16. Вращающиеся барабаны:
а — общий вид; б — о гладкой внутренней поверхностью; в — с
подъемными лопаагями; г — с насадкой из серии вращающихся желобов
или карманов; д — с вращающейся лопастной насадкой.
устранения налипания применяются скребки,
закрепленные неподвижно внутри барабана, которые при вращении
корпуса снимают налипший слой [15; 49], подвешенные
цепи или штанги, укрепленные на корпусе, при вращении
его периодически
падающие и сбивающие
налипший слой [39; 47]. Этим же
целям служит оригиналь-
ши
шшп
ная конструкция грануля
Й_ тора (рис. 17) [43]. Поро
Р гттгиг ппттаитч-а upnnauuLiii
Рис. 17. Барабанный гранулятор.
шок подается червячным
питателем через канал в
цапфе 2 в барабан /,
вращающийся на
горизонтальном валу 4. На этом же
валу вращается сетчатый
барабан 3 со скоростью, отличной от скорости барабана /.
Барабан 3 предотвращает налипание материала на стенки
барабана /.
Для гранулирования материалов, имеющих особую
■склонность к налипанию, разработан барабан, покрытый
внутри секциями резины. Между резиной и корпусом
барабана находится текучая или сыпучая среда (вода, дробь),
-64
благодаря чему резина при вращении деформируется и не
дает материалу налипать на стенки.
Одним из недостатков действующих грануляторов
является низкий коэффициент загрузки из-за просыпания
продукта через подпорное кольцо в зоне подпорки. Этот
недостаток устранен в аппаратах, в которых специальная
упругая манжета — диафрагма поглощает биение
барабана при его вращении и перекрывает зазор между
загрузочным устройством и подпорным кольцом барабана, в
результате чего исключается просыпание продукта. Для
предотвращения налипания
продукта внутренняя поверхность
барабана покрыта листовой резиной.
При вращении в верхнем
положении резина под действием
собственного веса и веса
налипшего продукта прогибается и
разрушает налипший слой.
Развитие конструкций
барабанных грануляторов идет по „ ,. „ 2 ' „ л
г ■> л Рис- 18. Многоконусныи ба-
пути уменьшения габаритов, по- рабан:
ВЫШеНИЯ коэффициента ЗЭПОЛНе- / _ корпус; 2 - конусная вставка.
ния, разработки внутренних
приспособлений, интенсифицирующих процесс
гранулирования. Большое внимание при разработке барабанных
грануляторов уделяется устранению проскальзывания
материала по стенкам барабана, что улучшает перемешивание
и увеличивает производительность аппарата. В
многоконусном барабанном окатывателе (рис. 18) заклинивание
гранулируемого материала в углах между конусами
обеспечивает интенсивное гранулообразование без
применения больших центробежных сил, что позволяет
уменьшить габариты аппарата.
Гранулы, получаемые в барабанных грануляторах,
отличаются неоднородностью фракционного состава
(полидисперсностью). Их сортируют на ситах, устанавливаемых
на выходе из барабана или вмонтированных в его
разгрузочную часть. Сортировку можно делать и внутри грануля-
тора, разделив барабан на секции с помощью
перфорированных перегородок. Размер отверстий в каждой перегородке
определяет размер гранул, выгружаемых из данной секции.
На рис. 19 представлено устройство гранулятора,
позволяющего вести одновременную выгрузку гранул и их
3 6-227
65
сортировку [44]. При вращении барабана / ковши
3захватывают гранулы из верхнего слоя. Затем гранулы высыпаются
из ковшей по коническим решеткам 2. Мелкие гранулы
проходят сквозь отверстия и снова попадают в гранулятор,
где окатываются до требуемых размеров.
Целью расчетов грануляционного оборудования
является выбор оптимальных размеров аппарата, а также
режима работы, обеспечивающих получение гранулята
требуемого качества при заданной производительности.
Рис. 19. Барабанный гранулятор.
Ю. И. Гусевым определены зависимости длины
траектории гранул и производительности от размеров барабана,
степени его наполнения, угловой скорости вращения и угла
наклона [17; 18].
Перемещение материала в барабане обусловлено
скатыванием гранул в плоскости, отклоняющейся от
плоскости подъема их на угол, величина которого зависит от угла
наклона барабана. На открытом конце барабана материал
обрушивается по всему фронту, вследствие чего
коэффициент заполнения барабана уменьшается от загрузочного
конца к разгрузочному, а свободная поверхность материала
в меридиональных сечениях барабана отклоняется на
некоторый угол | от линии, параллельной оси барабана.
Рис. 20 [18] иллюстрирует движение по средней
траектории. Вначале гранула из точки N' поднимается по дуге
66
окружности до точки V с угловой скоростью о,
гкатывается по линии максимального ската L'N'. Л
а затем
скатывается по линии максимального ската и N'.
Поскольку угол наклона барабанных грануляторов очень мал —
3—4 , то можно считать, что траектория скатывающихся
гранул располагается в плоскости нормального сечения.
Осевая скорость перемещения гранулируемого
материала
Wn = Wa + Wb (111)
Рис. 20. Расчетная схема участка барабана гранулятора.
где Wa — осевая скорость перемещения материала,
зависящая от наклона барабана без учета концевого эффекта
— обрушивания материала в конце барабана, т. е. при
1 = 0; Wi — осевая скорость перемещения материала,
обусловленная только концевым эффектом. Суммарная
скорость (м/с) перемещения материала вдоль оси барабана
Woc =
(l+cos6)sin(»cp + Btg»cp)
2(»cp+Btg»cp) + ^~ (l-^)sinp
sin2 6(1— if)
+ 8tg<j>cosetg»cp(l+B)
tg<x +
(112)
где 26 — угол обхвата сегмента загрузки в данном сечении
при малых угловых скоростях вращения; ф — угол
естественного откоса материала; в,&ср — угловые характеристики,
67
определение которых, а также коэффициента ф подробно
рассмотрено в работе [17];
В = —cosecoscp;
g T
(113)
о — угловая скорость, 1/с.
Исследованиями установлен линейный закон изменения
скорости перемещения по длине барабана, поэтому в
расчет осевой скорости
необходимо вводить заданный
коэффициент заполнения,считать его
средним и определять
связанные с ним параметры
26\в,&ср, Вит.д. [8].
Объемная
производительность барабанного грануля-
"20
S.M
7.5
30
W п.оШш тора (м3/с)
Шг
°20
-щ
J0
ъ
Gv^WSF?, (114)
где F4> — площадь попереч-
t ного сечения сегмента загруз-
М п.вШт ки при заданном коэффициен-
" те заполнения.
Рис. 21. Зависимость от числа В некоторых случаях
необоротов барабана п при раз- обходимо знать ПОЛНЫЙ путь,
личных углах его наклона: прОХОДИМЫЙ гранулами за
а - осевой скорости *«: б - длины емя ГранулирОВаНИЯ [18],
пути гранул S. г г j г
S=(Sn + SCK)K, (115)
где S„, Sck — длины путей подъема и скатывания; К =
L
= т количество циклов; тогда
"ср
'У"р тп + тск
(116)
Экспериментальная проверка изложенного метода
расчета осевой скорости перемещения материала и длины
пути, проходимого гранулами, подтвердила его правильность.
На рис. 21 на кривых расчетных зависимостей W = f(a>,
К) и S = /(о, К) нанесены данные экспериментов с
радиоактивной гранулой [ 18]. Длина барабана составляла 1000 мм,
диаметр — 310 мм, коэффициент заполнения — 19,5%.
6S
Полный расчет барабанных грануляторов можно
проводить по следующей методике. Задаваясь
производительностью, на основании литературных данных подбирают
основные геометрические размеры барабана (R и L), угол
наклона принимается равным 3—4°, скорость вращения
—0,5(окр. Осевая скорость перемещения материала и
коэффициент заполнения определяются решением
уравнений (112) и (114) методом последовательного приближения.
На практике иногда более приемлемым оказывается
иной подход к расчету барабанных грануляторов, при
котором главным параметром является необходимое время
пребывания материала в аппарате т. Значение этого пара-
ментра обусловлено тем, что в течение некоторого времени
при окатывании гранулы увеличивают свои размеры,
затем их рост прекращается и дальнейшее гранулирование
будет бесполезным, поскольку гранулообразование уже
завершилось.
Для определения необходимого времени гранулирования
на пилотной установке окатывают исследуемый материал
и приближенно определяют т. Затем, задаваясь
производительностью, подбирают основные конструктивные
параметры гранулятора: длину и диаметр. При заданной
производительности время пребывания материала в аппарате
можно заменить другой величиной—осевой скоростью
движения материала, для расчета которой предлагается
следующая формула (с учетом установки подпорного кольца на
выходе):
X (о,84 ~f sin3 80 + О.ОЗб) cos <p], (117)
где R, R0 — радиус барабана и подпорного кольца; б, б„ —
центральный угол сегмента загрузки в барабане и на
выходе через подпорное кольцо; [J — угол подъема центра
тяжести сегмента загрузки; Ф, Ф0 — коэффициент
заполнения в барабане и на выходе через подпорное кольцо.
Важным параметром работы гранулятора является
угловая частота вращения, поскольку она определяет не
только производительность, но и динамические усилия,
формирующие гранулу. Угловые скорости барабанных
грануляторов обычно составляют 20—60% от критических. Диапазон
их весьма широк, что требует выбора оптимальной скорости.
69
При больших скоростях движения гранул происходит
их интенсивное уплотнение, поэтому процесс необходимо
вести при высоких скоростях, но не превышающих
скоростей, при которых гранулы разрушаются. Для этого
величина энергии, передаваемой от одной гранулы к другой в
момент их столкновения, не должна превышать работу
разрушения.
Для определения
допускаемой скорости
движения гранул в
скатывающейся зоне загрузки барабана
предложена упрощенная
формула
[WCK] =
= (0,23... 0,32) Vgo/y,
(118)
Рис. 22. Движение материала в ГДО ° - ПУЧНОСТЬ гранул
плоскости поперечного сечения ба- на сжатие, у плотность,
рабана. Действительная
скорость окатывания гранул
может быть выведена из представлений, что это движение
является сложным, состоящим из переносного (движения
барабана) и относительного движения гранул по
отношению к барабану (рис. 22). Скорость переносного движения
ИГ«р=ш/?|. (119)
Из рассмотрения схемы перекатывания гранул равного
размера определена скорость относительного движения
№отн=ю/?с^^. (120)
Абсолютная скорость движения гранул в
скатывающейся зоне загрузки
WCK = Walc = Worn - Wnep = ш/?В ^—^ . (121)
Kg — tic
Максимальную скорость приобретают гранулы, лежащие
на поверхности сегмента загрузки:
WCK=wRB^—^. (122)
70
Величины Rb, Rc и Rd определяются следующим
образом. Кривая, на которой располагается точка С при
различных оборотах барабана, в полярных координатах
описывается уравнением отрезка кардиоиды
Р = R Ksin2 8 — Ф (1 — cos ф), (123)
полюс которой расположен посредине поверхности откоса
сегмента загрузки материала в неподвижном барабане.
Угол подъема точки С
<рс=Л(28 — 28мии)и>#. (124)
Величины А и 8МИИ, зависящие от свойств движущегося
в барабане материала, определяются для каждого
материала опытным путем. При помощи выражений (123) и (124)
графическим построением находится величина Rc.
Величина
RD = R-SSh.. (125)
и cos <fc v '
В точке В прекращается совместное движение гранул с
барабаном и начинается их скатывание. Величина RB
определяется из уравнения
Rc (Rb — Rd)2 = (R2 - Rd) (Rb — Rc), (126)
полученного из условия сплошности потока материала в
поперечном сечении барабана.
Рабочая скорость вращения барабана определяется
методом последовательного приближения. Для этого,
задаваясь рядом значений угловой скорости вращения
барабана, вычисляют величины RB, Rc и Rd и соответствующую
им скорость скатывания гранул по формуле (122). Затем
найденная скорость сравнивается с допускаемой по
выражению (118) и определяется рабочая угловая скорость
вращения барабана.
Интересные данные о скорости движения гранул в
барабане приведены в работе [33]. Установлено, что
максимальная величина скорости гранул в спускающейся части
слоя выше окружной скорости вращения барабана почти
в два раза. С увеличением скорости вращения барабана
количество материала, поднимающегося со стенкой аппа-
71
рата, уменьшается и растет с повышением степени
заполнения. Время циркуляции
Т= nRi(FlV) (127)
^h(2Rh),
где F/V—степень заполнения; h —толщина статической зоны.
Барабанные грануляторы характеризуются большой
производительностью (30—70 т/ч), простотой конструкции,
надежностью в работе и относительно небольшими
удельными энергозатратами. Но им присущи и органические
недостатки, препятствующие внедрению их во многих
производствах: широкий фракционный состав гранулята,
невозможность управления процессом гранулообразования.
Барабанные грануляторы не обеспечивают даже
визуальный контроль
производства. В этих аппаратах
иногда происходит срыв
обычного процесса
гранулирования и он либо
прекращается, либо
образуются очень крупные
гранулы.
В последние годы
наметилась тенденция к замене
барабанных грануляторов
тарельчатыми.
Тарельчатые
грануляторы. Тарельчатые, или
дисковые, грануляторы
применяются для получения
гранулята, приближающе-
Рис. 23. Плоский тарельчатый ГОСя по составу к монО-
гранулятор. дисперсному, а также
управления процессом.
Грануляторы этого типа широко применяются в
производстве цемента (рис. 23) [15], удобрений, рудной шихты,
на них окатывают цеолиты, угольную пыль и т. д. Тарель
/, вращающаяся на валу 3, крепится на опорной стойке 2,
представляющей собой жесткую сварную конструкцию.
Через форсунку 4 подается вода. Дну тарели желательно
придать эллиптическую форму для увеличения траектории
гранулы, что интенсифицирует процесс. Борт тарели рас-
72
Таблица 4
Зависимость угла
откоса от содержания
мелкого материала и
гранул в граиуляте
положен перпендикулярно к днищу. Как и при окатывании
в барабанах, возможно сухое гранулирование (в этом
случае целесообразно подавать либо полидисперсный порошок,
либо вводить затравку — более крупные частицы) и
влажное, с напылением жидкости.
Гранулообразование в тарельчатом грануляторе имеет
свои особенности, связанные со значительной величиной
центробежных сил, развивающихся в этих аппаратах. На
гранулы, находящиеся на вращающейся тарели, действует
сила тяжести, центробежная сила и
сила трения. Благодаря действию
центробежной силы и силы трения,
гранулы прижимаются ко дну тарели
и поднимаются вместе с ним на
определенную высоту, а затем под
действием силы тяжести скатываются вниз.
Форма траектории гранул зависит
от двух групп факторов: свойств
материала и технологических
параметров процесса и приближается к
спирали. К первой группе относятся
дисперсность исходного материала,
угол естественного откоса,
шероховатость, форма частиц и т. п., ко
второй — количество оборотов, угол
наклона тарели и т. п.
В работе [76] приводятся данные исследований по
гранулированию песка различной дисперсности. Опыты
проводились на грануляторе с диаметром тарели D = 0,4 м,
углом наклона а = 48° при 20 об/мин. Гранулирование
протекало легко при удельной поверхности песка от 2400
до 4700 см2/г и с большими затруднениями — при очень
малых или очень больших размерах частиц. Способность
песка к гранулированию можно увеличить либо
измельчением крупной фракции, либо добавлением
пластификатора, например, глины.
Расположение гранул на тарели зависит от соотношения
действующих сил. При наилучшем расположении большая
часть поверхности дна тарели покрыта гранулированным
материалом, благодаря чему повышается
производительность установки.
Гранулируемый материал подвергается
дополнительному перемешиванию вследствие различной величины углов
Смесь,
Мелкий
материал.
%
100
50
25
10
10
100%
Гранулы,
%
0
50
75
90
90
й§
Угол естес
венного от
са, ...°
34
34
31
27
10—20
73
естественного откоса для гранул и мелкого материала, что
способствует агломерации частиц (табл. 4 [76]). Из таблицы
видно, что угол естественного откоса материала значительно
уменьшается по мере увеличения содержания мелких
фракций, вследствие чего он уносится выше, а гранулы
собираются в нижней части тарели ближе к борту. Готовые
гранулы в дальнейшем переваливаются через борт (рис. 24) [11],
т. е. в тарельчатом грануляторе происходит естественная
классификация продукта: готовый удаляется
пересыпанием, а мелкие частицы
продолжают окатываться.
Движение гранул на
тарели определяется
системой сил, зависящих, в свою
очередь, от скорости
вращения и угла наклона
тарели, ее диаметра, а
также от коэффициента трения
частиц материала друг о
друга. Расчет тарельчатого
гранулятора сводится к
отысканию этих основных
параметров. Примем для упрощения, что на гранулу,
находящуюся в движении, действуют:
центробежная сила
Fx = mu>2#; (128)
составляющая силы тяжести, параллельная днищу тарели,
Fi = mg sin a; (129)
сила трения, действующая в направлении,
противоположном F2>
F3 = mg cos a.\gf. (130)
Проекция этих сил на вертикальную плоскость дает
/="! COS ?=/?, — F3 (131)
Рис. 24. Схема получения
окатышей на тарельчатом окатывателе.
ИЛИ
откуда
mw*R cos p = trig (sin a — cos a tg tp),
cosp
g (sin а — cos a tg <y)
co2#
(132)
(133)
74
Угол p характеризует расположение гранул на тарели.
Из уравнения (133) следует, что чем больше угловая
скорость и радиус тарели, тем выше поднимется
гранулируемый материал. С другой стороны, чем больше угол а, тем
на меньшую высоту уносятся гранулы.
Максимальная производительность тарельчатого
гранулятора обеспечивается при подъеме материала до
верхней точки траектории, поскольку при этом наиболее полно
используется поверхность тарели. На производительность
влияют также диаметр тарели, угловая скорость, угол
наклона, высота борта и условия дозирования (подачи)
исходного материала.
При достижении материалом верхней точки траектории
действующие силы уравновешиваются и угол р = 0,
следовательно, cosp = 1. Подставляем это значение в формулу,
(116), получаем
ш2/? = g (sin a — cos a tg <p). (134)
Из этого уравнения следует, что при оптимальных
условиях работы гранулятора угол наклона тарели и угловая
скорость — величины взаимосвязанные. При нарушении
этой зависимости не обеспечивается максимальная
производительность установки: при малой скорости гранулы не
достигают верхней точки, при чрезмерно большой —
скапливаются около скребка, обнажая центральную часть
тарели. В обоих случаях производительность гранулятора
снизится из-за плохого использования поверхности тарели.
Необходимо тщательно подбирать взаимозависимые
параметры тарельчатых грануляторов — диаметр тарели,
угол наклона, угловую скорость, высоту борта.
Приведенные выше зависимости помогают сократить путь подбора
этих параметров и обеспечивают достижение оптимального
режима работы гранулятора и, следовательно, его
максимальной производительности.
Для определенного материала нельзя превышать
характерных максимальных значений величин а и со, связь межг
ду которыми приведена в уравнении (134), так как даже
незначительное увеличение влажности выше оптимальной
может вызвать слипание или срыв массы.
На практике угол наклона тарели принимается от 45
до 55° [11]. При меньшем наклоне гранулы падают с
меньшей высоты, движение их медленнее, поэтому подаваемая
75
вода смачивает их сильнее, они дольше остаются на
тарели и, следовательно, окатываются до больших размеров.
Увеличивая угловую скорость тарели при неизменном
угле наклона, получаем гранулы больших размеров из-за
возрастания интенсивности взаимодействия частиц. Из
уравнения (134) можно определить величину угловой
скорости
-V-
g (sin a — cos a tg q>)
R
Учитывая, что to = im/30, получаем
(135)
«-51Л
(136)
g (sin a — cos a tg <f)
R
или
nssl20yWEEp^st (137)
где D — диаметр тарели, м.
Число оборотов п, вычисленное по этому уравнению,
завышено примерно на 10%, что объясняется
взаимодействием между гранулами и бортами, не учитываемым для
упрощения расчетов.
Протекание процесса гранулирования в значительной
етепени зависит от параметров тарели — диаметра и
высоты борта — и формы ее.*При возрастании диаметра тарели
увеличивается скорость движения гранул, длина
проделываемого пути и высота падения по наклонной
поверхности дна. Благодаря этому, гранулы получаются более
плотными. Но так как возможно повреждение гранул при
ударе их о борт, при увеличении диаметра тарели
приходится уменьшать угол наклона, что снижает
производительность. Это ограничивает возможность увеличения
диаметра тарели до очень больших размеров.
Установлено, что в производстве цемента (для
определенного вида смеси) производительность гранулятора
связана с размерами тарели следующим образом 176]:
W=1,5D2. (138)
В общем виде зависимость производительности
гранулятора от размеров тарели можно выразить как
W « kD1, (139)
76
где
k = ГТ (140>
— коэффициент грануляции; г — уплотнение, т. е.
отношение плотности гранулы к насыпному весу исходного
материала; Cw — плотность гранулированного материала;
с0 — насыпная масса гранул.
Ниже приведены значения коэффицента k для некоторых
материалов [76]:
Гранулируемый материал Коэффициент
грануляции k
Смесь сырья для производства цемента 0,35—1,2
Железные руды 0,4—0,5
Свинцовые руды 0,5—0,6
Медные руды 0,6—0,65
Летучая зола 0,4—0,55
Суперфосфат 0,75
Цинковые руды 0,6—0,7
Известь-пушонка 0,85
Боксит 0,85
Рабочая емкость гранулятора определяется углом
наклона и высотой борта. При увеличении емкости
гранулированию одновременно подвергается большое количество
материала, вследствие чего увеличивается удельное
давление гранул на поверхность тарели. По данным работы
[76], производительность гранулятора повышается при
возрастании удельного давления до 0,2 т/м2. При
дальнейшем возрастании давления производительность снижается,
так как уменьшается подвижность материала и
ухудшается отделение гранул от мелочи. Высота борта должна
составлять около 1/3 диаметра [11]. По форме борт может
быть прямым или ступенчатым. Второй вид применяется,
когда готовые гранулы требуется опудривать.
Тарелям чаще всего придают плоскую или
эллиптическую форму. Если необходимо повысить качество
сортировки материала, днище тарели выполняют ступенчатым, но
при этом производительность гранулятора снижается
пропорционально уменьшению поверхности центральной
части, где в основном протекает гранулообразование. Выбор
формы тарели целиком зависит от экспериментатора.
Успешная работа грануляторов во многом зависит от
способа подачи сырья (дозировки) и состояния его. В
тарельчатых грануляторах материал находится сравнительно
77
недолго, поэтому они особенно чувствительны к подаче
исходного сырья. /
Дисперсность гранулята зависит от способа
смачивания: при предварительном смачивании (полном или
частичном) образуются гранулы разных размеров, при
смачивании на тарели получается монодисперсный гранулят.
Подача влаги должна регулироваться очень точно, потому
что при избытке влаги образуются слишком крупные
агломераты из-за слипания гранул, а при недостатке — очень
мелкий гранулят с большим проскоком пылевидной
фракции. Разница в содержании влаги для этих крайних
случаев в зависимости от свойств материалов составляет
около 2%. Отсюда вытекает также необходимость равномерной
дозировки исходного сырья (с целью сохранения
постоянного отношения подаваемых твердой и жидкой фаз).
Предпочтительнее вести дозировку по массе.
Важными факторами, влияющими на качество
гранулята, являются положение места подачи в тарелку исходного
материала и влаги, а также дисперсность распыления влаги.
От них зависят быстрота и степень увлажнения
гранулируемого материала, а следовательно, протекание процесса
гранулообразования. При тонкодисперсном распылении
гранулы образуются медленнее и размеры их меньше, чем
при грубодисперсном. Чем больше время окатывания
смоченных частиц в среде исходного материала, тем больше
размеры образующихся гранул. Время пребывания гранул
на тарели можно регулировать изменением угла наклона
и высотой борта. Экспериментально установлено, что при
сдвиге места подачи исходного материала и влаги ближе
к борту, т. е. в область пребывания крупных гранул,
получаются крупные гранулы, а при подаче порошка и влаги
в центральную часть тарели образуются мелкие гранулы.
Существует много конструкций тарельчатых (дисковых)
грануляторов, отличающихся размерами и
конструктивными элементами.
Одной из основных задач при проектировании дисковых
грануляторов является уменьшение нерабочего
пространства гранулятора, так называемой «мертвой зоны». На рис.
24, где пунктирными линиями представлены траектории
движения частиц, в левом верхнем углу видна «мертвая
зона».
Для увеличения рабочей площади тарели предложена
конструкция, представленная на рис. 25. На тарели / ус-
78
тановлены коаксиальные бортики 2 одинаковой высоты.
Исходный материал по трубе 3 подается в центральную
часть тарели и, окатываясь, постепенно пересыпается в
кольцевой зазор. Пересыпаясь через бортики, гранулы
окатываются до требуемых размеров. Влага подается по
трубе 5. Скребки 4 очищают поверхность диска от налипшего
порошка и способствуют пересыпанию материала из
одного кольцевого зазора в другой.
Тарельчатые грануляторы пока еще уступают
барабанным в производительности, однако обладают
многочисленными преимуществами, позволяющими им во многих
случаях заменить барабаны.
Выше отмечалось, что
тарельчатые грануляторы позволяют
получать гранулы заданного
размера — монодисперсный
гранулят и относительно
легко регулировать ход процесса
гранулирования изменением
числа оборотов тарели и угла
наклона ее оси. Кроме того,
тарельчатые грануляторы
более экономичны, компактны
и требуют меньших
капитальных вложений.
К преимуществам
гранулирования на тарелях
относится также возможность
быстрого определения в
лабораторных условиях способности материалов к
гранулированию, широкий диапазон свойств исходных порошков,
возможность проведения процесса по сухой и мокрой схемам.
Испытания показали, что при гранулировании удобрений,
содержащих высокий процент водорастворимых солей
(нитрата аммония или мочевины) и не требующих аммонизации
во время гранулирования, на дисковом грануляторе
получены результаты лучше, чем в барабанном. Дисковые
грануляторы с успехом заменяют дорогостоящие
грануляторы башенного типа в производстве этих удобрений.
В США введена в действие установка
производительностью 20 т/ч для производства нитрата аммония и фосфата
аммония с исцользованием дискового гранулятора.
Коэффициент рециркуляции при этом равен 2 : 1, в то время как
Рис. 25. Дисковый гранулятор
с коаксиальными бортиками.
79
для барабанного гранулятора он составил 4 : 1./В
последние годы внедряются более производительные дисковые
грануляторы. Так, фирма «Хиттачи Дзоссен/ (Япония)
рекламирует тарельчатые грануляторы диаметром 5000 мм
для производства гранул диаметром 2—6 мм (мелочь
пирита + мелкий кокс) производительностью^33.5 т/ч и
грануляторы диаметром 6600 мм для производства гранул из
магнетита диаметром 15—22 мм производительностью 125 т/ч
[15].
Дисковые грануляторы обеспечивают получение
монодисперсного гранулята и возможность управления
процессом, но имеют узкие пределы рабочих режимов вследствие
высокой чувствительности аппарата к содержанию
жидкости в материале и небольшое по сравнению с барабанным гра-
нулятором время пребывания материала в аппарате, что
как и конструктивные особенности дисковых гранулят'оров]
затрудняет использование их для одновременного
проведения химической реакции и процесса гранулирования
Поэтому компания Вильсон-Тимер (США) по производству
удобрений рекомендует на основании производственного
опыта использовать тарельчатые аппараты только для ока-
чывания с целью получения монодисперсного гранулята
Грануляторы с инициаторами перемешивания. Вначале
перемешивающие устройства использовали для
интенсификации процесса гранулирования в обычных
вращающихся барабанах. Затем появились конструкции грануля-
торов окатывания с неподвижным корпусом, в которых
перемешивание и окатызание производится специальными
рабочими органами. При этом суть процесса (агломерация
исходных частичек и формование их при окатывании)
остается той же, но резко возрастает интенсивность
перемешивания, что позволяет значительно увеличить заполнение
аппарата материалом.
Известна конструкция лопастного гранулятора, в
неподвижном корпусе которого в противоположных
направлениях вращаются два вала с лопастями, расположенными
по винтовой линии. На рис. 26 [24] представлен грануля-
тор с вращающимся ротором, применяемый в
производстве сажи. Рабочим органом аппарата является вал с
насаженными на нем по винтовой линии пальцами.
В работе [42] описан аппарат, в котором увлажненные
порошки гранулируются с помощью взаимно
пересекающихся перемешивающих элементов, представляющих
80
Рис. 26. Смеситель-гранулятор скоростной:
/ — корпус; 2 — патрубок загрузки; 3 — патрубок для форсунок; 4 — вал
ротора; 5 — смотровой люк; 6 — патрубок отбора проб; 7 — патрубок
выгрузки сажи; 8 — регулятор выгрузки сяжи.
Рнс. 27. Гранулитор Эйриха.
радиально расположенные на двух горизонтальных
вращающихся валах штыри. Зону гранулирования/зграничивает
продольная криволинейная стенка канала. Расстояние от
концов штырей до стенки невелико. При гранулировании
увлажненных порошков возникает вихревое движение,
направленное сначала к криволинейной стенке канала, а
затем — к его центральной оси, где поток
обрабатываемого материала рассекается перемешивающими элементами.
Благодаря воздействию перемешивающих органов
порошки гранулируются и перемещаются вдоль оси аппарата
к разгрузочному устройству.
Большой интерес представляет гранулятор Эйриха,
в котором двумя вращающимися в противоположных
направлениях горизонтальными дисками создаются
встречные потоки (рис. 27) [15].
Исходный материал подается на нижний диск /, где
частицы окатываются и после достижения требуемых
размеров переваливаются через борт. Интенсивное
перемешивание создается верхним диском 2, имеющим специальное
устройство и расположенным эксцентрично относительно
нижнего. Для предотвращения захвата при вращении
большой массы материала устанавливаются отбойники 3.
§ б. ОСНОВНЫЕ ОБЛАСТИ ПРИМЕНЕНИЯ
ПРОЦЕССОВ ОКАТЫВАНИЯ
Производство окатышей в железорудной
промышленности. Простота аппаратурного оформления процесса,
возможность управления (до определенных пределов) изменением
числа оборотов аппарата, возможность получения грану-
лята высокой прочности — все это обусловило широкое
распространение гранулирования окатыванием во многих
отраслях промышленности. К преимуществам этого
процесса относятся также малые потери продукта (иногда они
вообще отсутствуют).
Многообразные процессы гранулирования все шире
применяются в традиционной технологии производства. В
большинстве случаев на практике начинают с окатывания,
потому что оно надежнее и проще других способов, а потом
уже переходят к более сложным процессам. Показательна
в этом отношении железорудная промышленность, где
долгое время доминирующим процессом подготовки шихты
для доменных печей была агломерация. Но с конца 40-х
82
годов начинается бурное развитие производства окатышей
из тонких концентратов обогащения железных руд. В США
за 10 лет (1955—1964) производство окатышей возросло
с 1,5 до 26,5 млн. т [11]. Быстро растет производство
окатышей и в нашей стране, что связано с необходимостью
гранулирования (или, как принято говорить в
железорудной промышленности, окускования) все возрастающих
количеств тонких концентратов магнитной сепарации и
флотации. При этом в соответствии с установленными
нами закономерностями то, что было недостатком
концентратов при агломерации — их малые размеры,
приводившие к увеличению сопротивления проходу газов,
ухудшению качества агломерата и снижению производительности
установки, при гранулировании становится их
преимуществом, поскольку позволяет получать гранулы высокой
прочности, что требуется для успешного осуществления
доменного процесса.
Окатыванию подвергаются концентраты, 76—100%
которых состоит из фракции менее 50 мкм. В качестве
связующего вещества применяется вода, суспензии бентонита,
известковое молоко, растворы соды, жидкое стекло и т. д.
[111.
Широкое применение в железорудной промышленности
находят гранулирующие барабаны. Длина барабана 9—
10 м, диаметр 3 м. Отношение длины барабана к диаметру
принимается равным 2,5—3. Угол наклона барабана 2—4 ,
что обеспечивает медленное перемещение материала от
места загрузки к разгрузочному грохоту, конструктивно
соединенному с барабаном для предотвращения разрушения
окатышей при их падении на грохот. Число оборотов
барабана в каждом случае (для каждой смеси) подбирают
опытным путем, оно составляет 6—15 об/мин, при этом
окружная скорость барабана 30—80 м/мин. При меньшей
скорости концентрат сползает по стенке без скатывания, при
большей — гранулы разрушаются. Размер гранул 20—40 мм.
Для устранения проскальзывания внутренние стенки
барабана делают шероховатыми, иногда их покрывают
бетоном. Производительность барабанных грануляторов
превышает 40 т/ч.
Недостатком является неоднородность готового
продукта и вследствие этого большое количество возврата на
грохоте, который на практике превышает количество шихты
в 3—4 раза. Этого лишены тарельчатые грануляторы, все
83
более вытесняющие барабанные. Диаметр тарельчатых
грануляторов до 5 м, скорость вращения 5——15 об/мин.
Угол наклона оси вращения к вертикали 30^55°,
производительность до 40 т/ч. /
Грануляторы с кольцевым желобом, куда попадают
гранулы, перевалившиеся через борт, позволяют получать
двухслойные гранулы.
В последнее время нашли применение при
изготовлении окатышей также конические грануляторы,
совмещающие в себе элементы барабанных и тарельчатых
аппаратов. Тарельчатые и конические грануляторы обладают
более высокой удельной производительностью и легче
поддаются регулировке благодаря возможности изменения
траектории гранул при окатывании изменением наклона
оси аппарата.
Производство удобрений. Процессы гранулирования
все шире применяются в одной из наиболее важных и
многотоннажных отраслей химической промышленности —
производстве удобрений. В производстве
гранулированных удобрений совмещены процесс гранулирования и
технологический процесс получения продукта. В процессах
получения суперфосфата, которые были разработаны в 20-е
годы, использовался избыток серной кислоты, что
приводило к большому тепловыделению на стадии аммонизации.
Выделившееся тепло использовалось для удаления влаги.
С этой целью процесс проводился во вращающемся
сушильном барабане, который одновременно являлся грануля-
тором.
При окатывании весьма важную роль играет
пластичность исходного материала. Как показали исследования,
смоченные кристаллические удобрения, в том числе
сульфат аммония, хлористый калий, карбамид и нитрат
аммония, гораздо менее пластичны в крупнокристаллическом
состоянии, чем в тонкоизмельченном. Хорошими
пластическими свойствами обладает свежий влажный суперфосфат,
состоящий в основном из мелких частиц, объединенных
в агрегаты, обладающие высокой гибкостью (рис. 28) [581.
Пластичностью суперфосфата объясняется способность его
к гранулированию, а также легкость гранулирования
смесей, содержащих суперфосфат.
Благоприятно сказывается на протекании процесса
гранулирования присутствие в исходном материале
мелких фракций, поскольку при этом повышается координа-
84
ционное число взаимодеист
ровании происходит пере
окатывание материала.
Частицы многократно
сталкиваются, благодаря чему
происходит
агломерирование. Этому особенно
способствует связующее,
которое вводится в удобрение
либо перед подачей его в
аппарат, либо сразу же
после загрузочного
устройства. Обычно в качестве
связующего используется
вода, но при
гранулировании смешанных удобрений
можно применять
аммонизирующие растворы,
фосфорную или серную
кислоту, а также пульпы
удобрений.
Основным типом грану-
лятора для удобрений
пока остается
горизонтальный вращающийся барабан
(рис. 29) [48]. Гранулятор
включен в
технологическую схему производства
удобрений. Обычно
процесс гранулирования
совмещается с
нейтрализацией свободной кислотности
твердыми добавками,
главным образом, мелом или
известняком. После выхода
из гранулятора продукт
классифицируется на
грохоте на три фракции: 1 —
гранулы размерами более
4 мм подаются на
валковую дробилку и после
измельчения — вновь на грох
Щий размеры от 2 до 4
частиц. При гранули-
ie, перебрасывание и
Рис. 28. Характеристика слабых и
прочных агрегатов частиц:
а — несмачиваемые агрегаты, слабая
агломерация; б — смачиваемые агрегаты,
хорошая агломерация; в — агрегаты с
незаполненными капиллярами; г — агрегаты с
заполненными капиллярами; д — агрегаты
частиц одинаковых размеров и формы,
симметричная упаковка частиц; е —
агрегаты частиц неодинаковых размеров,
несимметричная упаковка; ж — агрегаты
частиц неодинаковой формы; з — мягкие
гибкие агрегаты; / — твердые частицы;
2 — жидкость; 3 — капиллярные пустоты
>т; 2 — готовый продукт, имею-
мм; 3 — мелочь с размерами
85
!!
гранул менее 2 мм используется в виде ретура для
инициирования гранулообразования.
В работе 158] описан барабанный гранулятор для
удобрений, имеющий длину 7,5 и диаметр 1,4 м, установленный
gg- с углом наклона 2°; барабан делает 75 об/мин (окружная
| в скорость 0,51 м/с); при объеме суперфосфата в барабане 3 м8
*"? время окатывания составляет 7 мин. Продукт в грануля-
ч-i, торе смачивается до содержания 16—18%, а затем досуши-
„7. вается в сушильном барабане.
Ц Барабанные грануляторы все чаще заменяют дисковы-
у || ми, которые способны работать без увлажнения и сушки
« SI суперфосфата. В производстве смешанных удобрений в них
и Щ одновременно с грануляцией проводят аммонизацию [48].
■g S^ Гранулятор представляет собой плоский цилиндр диамет-
S S | ром около 4 м, высотой 0,36 м, расположенный под углом
«" *1 30—50° к горизонту, вращающийся с частотой 14 об/мин.
2 °»| Как и во всех дисковых грануляторах, в нем происходит
gj ..0> классификация материала — крупные гранулы перевали-
8 g j» ваются через борт, а мелкие окатываются до нужных раз-
!•!!. меров.
Я go. .
5, « 5 Аммонизаторы-грануляторы TVA совмещают в себе ам-
"[ ц| | монизацию и грануляцию [82] и обычно состоят из двух
частей: в первой — (Va или 2/3 длины барабана) идет процесс
ЧН
s «э аммонизации, во второй — собственно грануляция. Общая
м та
¥ |" длина — 3—5 м. При производстве удобрений из жид-
ч"|эд кого сырья отпадает необходимость в секционировании ба-
2 ж
■= х s рабана. В этом случае отношение диаметра к длине состав-
s || ляет 1 : 2, Такие аппараты обеспечивают общую произво-
с* g,S дительность от 40 до 50 т/ч и чистую производительность
|| около 15 т/ч при кратности рецикла 2.
•я
=ч of Протекание процессов грануляции и аммонизации за
g J^ висит от частоты вращения барабана (об/мин), которая
а „I влияет на движение материала и определяется по формуле
«■о тот 76.5 „.,.
II *--75Ж- (141)
СХео
oj a
с н
& | где D — диаметр барабана, м.
§з Установлено, что для* аммонизатора-гранулятора TVA
0.0 оптимальная частота составляет20 —30% №КриТ[82]. При
|з грануляции без аммонизации рекомендуются более высо-
о§ кие скорости. Для большинства случаев при Dcap~ 2 м
^ ' частота вращения равна 10—14 об/мин.
87
Для очистки стенок применен скребок с
возвратно-поступательным механизмом, состоящий из отдельных лопаток
или зубьев, укрепленных на раме, которая совершает 5—10
циклов в минуту.
В США на установках типа TVA производится около 2/3
гранулированных удобрений.
Производство сажи. Сажа широко применяется в
резиновой промышленности, для производства красок и т. д.
В настоящее время основные виды сажи вырабатываются
в гранулированном виде, что позволило решить проблему
Рис. 30. Барабан для гранулирования сажи сухим способом.
транспортировки ее в производстве, устранить слеживае-
мость при хранении, улучшило санитарные условия
труда [24].
Сажу гранулируют окатыванием с применением
связующего (мокрый способ) или без него (сухой способ).
Механизм гранулообразования при окатывании порошка сажи
соответствует описанному выше. Некоторые
исследователи отмечают, что агломерация частиц при этом вызывается
также химическими силами, химическая связь при
гранулировании сажи осуществляется по механизму
свободных радикалов, что приводит к необратимым изменениям,
обнаруженным в гранулированных сажах. Химическая
природа агломерирования частиц сажи подтверждена
экспериментом: сажи, из которых удалены летучие вещества,
следовательно, потерявшие большую часть свободных
радикалов, гранулируются плохо [241.
По сухому методу сажу гранулируют с обязательной
подачей некоторого количества мелких гранул в аппарат.
Возврат может составлять до 25% общей подачи сажи в
88
аппарат (рис. 30) [24]. Грануляционный барабан / состоит
из двух секций, разделенных перегородкой с
прикрепленной к ней диафрагмой. Барабан опирается на 16
автомобильных колес с шинами 2. Сажа подается шнеком 4 в
питательный желоб 5, а из него — в первую секцию барабана.
Размером отверстий в диафрагме 9 обеспечивается
постоянство уровня сажи в первой секции. Уровень сажи во
второй секции барабана регулируется лопастями
разгрузочного приспособления 8, которые при вращении барабана
зачерпывают готовые гранулы и пересыпают их в выходное
Сата гранулированная
Рис. 31. Самозатравливающийся гранулирующий барабан.
отверстие 6. На неподвижном валу 3 закреплены скребки
10, служащие для удаления со стенок барабана прилипшей
сажи. Узлы загрузки и выгрузки барабана
герметизируются уплотняющими фланцами 7. Частоту вращения
барабана можно изменять в пределах 4,2—5,5 об/мин, что
позволяет влиять на качество гранулята и производительность
барабана. Мощность электродвигателя привода составляет
14 кВт. Габаритные размеры аппарата марки АСА-1 4940 х
Х5250 х 4100 мм, он обеспечивает производительность
10 т/сут.
Для гранулирования сажи сухим методом разработаны
барабаны производительностью 20 и 30 т/сут. В
самозатравливающемся барабане (рис. 31) подача пылящей сажи
производится шнеком /, а возврат гранул на «затравливание» —
ковшами 2, которые захватывают гранулированную сажу
и высыпают ее частично в выгрузочную течку 3, а
частично — в шнек 4, возвращающий сажу в переднюю часть
барабана. Преимущества сухого метода заключаются в
высокой производительности и простоте аппаратуры, хорошем
89
качестве гранулята, обладающего достаточной прочностью
и не требующего дальнейшей обработки. Однако этим
методом можно гранулировать л'ишь некоторые виды сажи,
причем обычно требуется предварительное уплотнение,
что ограничивает его применение.
Мокрый метод позволяет гранулировать любые виды
сажи без предварительного уплотнения. В качестве
смачивателя используют воду или 1,5%-ный водный раствор
мелассы — отхода сахарного
производства. Процесс
гранулирования сажи протекает в
несколько стадий: 1 —
смачивание—проникновение
влаги в пустоты между частицами
сажи, смачивание
гидрофильных участков частиц и
связывание их жидкостными
мостиками; 2 — перемешивание и
агломерирование, при этом
процесс заполнения
промежутков между частицами
интенсифицируется и
образуются прочные агломераты
сажевых структур; 3—окатывание
агломератов, приобретение
ими шаровидной формы [24].
При гранулировании сажи по мокрому методу влага
вводится в соотношении 1 :1 к количеству подаваемой сажи,
поэтому требуется интенсивная сушка гранул.
Смесители-грануляторы сажи различаются числом
ступеней и размерами. Двухступенчатый смеситель-грануля-
тор (рис. 32) состоит из двух барабанов первой ступени /,
в которых происходит смешивание сажи с водой или
раствором мелассы, и расположенного под ними барабана
второй ступени 2, в котором происходит гранулирование
сажи. В верхней части смешивающих барабанов
устанавливаются форсунки 3 для подачи связующего. Корпусы
барабанов неподвижные, гранулируемая масса приводится
в движение роторами 4, расположенными внутри барабанов,
представляющими собой валы с пальцами 5,
расположенными по осевой линии.
Основные технические характеристики смесителей-гра-
нуляторов сажи приведены в табл. 5.
Рис. 32. Двухступенчатый
смеситель-гранулятор.
90
Таблица 5
Технические характеристики смесителей-граиуляторов для сажи
Тип гранулятора
Одноступенчатый
скоростной
Двухступенчатый
Двухступенчатый
скоростной
Внутренний
диаметр
корпуса, мм
500
606
606
Длина
корпуса, мм
первой
ступени
2640
3000
3000
второй
ступени
3000
3000
Частота вращения
ротора, об/мии
первой
ступени
300—400
40
150—200
второй
ступени
70
150—200
Производи
тельность
кг/ч
1700
1200
1200
Качество гранулята оценивают по насыпной плотности,
содержанию пылевидной фракции (размер частиц до 0,16 мм)
и сопротивлению гранул истиранию при встряхивании.
Печная сажа ПМ-75 должна иметь насыпную плотность
> 330 кг/м3, содержание пылевидной фракции <10% и
сопротивление гранул истиранию при встряхивании>87%.
Глава II
ПРЕССОВОЕ ГРАНУЛИРОВАНИЕ
Гранулы, полученные в результате прессового
гранулирования, сочетают в себе высокую дисперсность, иногда
превосходящую дисперсность исходного сырья, с прочной
структурой, благодаря чему они не пылят и не
слеживаются [49; 79]. Прессовое гранулирование широко
применяется для таких материалов, к которым, в первую очередь,
предъявляется требование высокой дисперсности
составляющих частиц и хорошей делимости. Этим способом
гранулируют ускорители вулканизации резины, пигменты [211,
стабилизаторы полимерных материалов [49] и т. д.
К недостаткам прессового гранулирования относятся
сложность оборудования и энергоемкость процесса.
Прессовое гранулирование можно определить как
процесс изменения структуры исходного вещества
посредством механических воздействий сжатия и сдвига с
последующим формованием в гранулы необходимой формы.
91
Исходный порошок, или смесь порошков, подвергается
объемному сжатию и сдвигу и, как правило, переводится
в пастообразное состояние, а затем масса, приобретшая
определенную структуру, формуется в гранулы.
По своей сущности прессовое гранулирование относится
к типичным процессам, разрабатываемым
физико-химической механикой дисперсных структур, поскольку при его
проведении стремятся получить определенную структуру
с помощью механических воздействий. Выше нами уже
рассмотрено поведение порошков при сдвиговых нагрузках,
которые возникают при различных процессах
гранулирования и перемещения порошков и гранул. Механические
воздействия на порошок при прессовом гранулировании
сводятся к сдвигу и объемному сжатию.
Прессовое гранулирование, как уже отмечалось выше,—
одна из наименее изученных областей гранулирования. Но
использовав сходство аппаратурного оформления процесса
(шнековые и дисковые экструдеры), физико-механических
изменений, происходящих при этом, с аналогичными
процессами в других областях техники, мы можем получить
плодотворные результаты. При рассмотрении механических
процессов, происходящих при прессовом гранулировании
порошков, можно использовать положения
строительной механики сыпучих тел, порошкового металловедения
и пр.
В массе свеженасыпанного порошка напряжения на
контактных участках частиц уравновешивают давление,
равное собственному весу вышележащих частиц. При
приложении дополнительной нагрузки часть контактов
разрушается, происходит перемещение частиц, в результате
чего уменьшается пористость порошка и возрастает его
плотность. Но разрушение некоторых контактов вызывает
повышение напряжений в оставшихся, что в дальнейшем
также ведет к их разрушению. Результатом этого процесса
является уменьшение объема порошка за счет уменьшения
пористости.
При сжатии порошков поочередно, а иногда
одновременно развивается несколько видов деформации, зависящих
также в значительной степени от свойств порошка. В
начальный период уплотнения происходит структурная
деформация, заключающаяся в изменении относительного
положения частиц. В этом периоде может не увеличиваться
контактная поверхность, поскольку изменение ее происходит
92
в результате преодоления сил трения при отсутствии
пластического деформирования и хрупкого разрушения
частиц. При этом возрастает механическая прочность на
сжатие, поскольку возрастает сила зацепления
шероховатостей частиц и сила заклинивания частиц друг с другом.
С увеличением количества контактов возрастает и
суммарная сила трения, что приводит к увеличению в конечном
итоге прочности. Однако характер возрастания прочности
с увеличением плотности порошка значительно зависит от
свойств порошков.
Второй период сжатия характеризуется изменением
характера деформации: структурная деформация сменяется
упруго-пластической или упруго-хрупкой, в зависимости
от свойств частиц порошка к такого рода изменениям.
Если порошок состоит из равноосных частиц (близких по
форме к сферическим) упруго-хрупкого материала, то при
уплотнении форма и состояние поверхности частиц
остаются неизменными, увеличивается только площадь контактов
между частицами, в результате чего растет сила
заклинивания и трение качения. Но при значительном увеличении
плотности вплоть до максимально возможной возрастание
прочности на сжатие будет невелико. При нагружении
порошка, состоящего из пластичных частиц неправильной
формы, одновременно с возрастанием плотности
значительно растут силы зацепления и заклинивания частиц, что
препятствует дальнейшему уплотнению порошка. В итоге
при значительно меньшей плотности укладки по сравнению
с частицами правильной формы будет достигнута высокая
прочность. Для хрупких частиц неправильной формы
характерен быстрый переход от структурной деформации
к упруго-хрупкой. При прессовании в червячных прессах
и некоторых других аппаратах масса порошка
неоднократно подвергается воздействию рабочих органов, что
приводит как бы к последовательным циклам нагрузки
и разгрузки отдельных порций порошка (или пасты).
В работе [27] рассмотрены случаи чередующейся
нагрузки и разгрузки при сжатии и установлено, что
вследствие необратимости процесса уплотнения сыпучих тел
(прессование), связанного со структурными деформациями,
кривая разгрузки, носящая название кривой набухания,
не совпадает с кривой нагрузки, а проходит ниже ее.
При дальнейших нагружениях и разгрузках наблюдается
явление гистерезиса, подобное отображенному на рис. 6,
93
в качестве сыпучего материала использовалось пшено. Это
явление объясняется следующим образом: в результате
первоначального нагружения возникает деформация, в
которой имеется структурная (необратимая) и значительно
меньшая величина упругой (обратимой) деформации.
При дальнейших нагружениях доля структурной
деформации резко уменьшается по сравнению с упругой и в
конечном счете исчезает. Остаются только
упруго-пластические деформации, величина которых соответствует
величине сжимающей нагрузки.
Соотношение между величинами структурных и
упругих деформаций (вид петли гистерезиса) зависит как от
физико-механических свойств порошка, так и от величины
нагрузки.
§ 7. ВАЖНЕЙШИЕ СВОЙСТВА ПАСТ
Прессовое гранулирование обычно осуществляется по
мокрому способу, поэтому масса, некоторое время
находящаяся в виде порошка, переходит в пастообразное
состояние. Паста — это дисперсная система, состоящая из
частичек дисперсной фазы и прослоек дисперсионной среды
(обычно воды). Для проведения процесса гранулирования
особенно важны такие свойства паст, как их
реологические характеристики и способность к созданию
пространственных структур. Эти свойства паст изучают реология —
наука о деформациях, вязкостных свойствах и природе
течения неньютоновских жидкостей — и физико-химическая
механика дисперсных структур.
Пасты относятся к неньютоновским жидкостям,
вязкость которых не остается постоянной при заданных
температуре и давлении, а зависит от других факторов, таких,
как скорость деформации сдвига, предыстория жидкости
и конструктивных особенностей аппаратуры, в которой
находится жидкость.
Неньютоновские жидкости делятся на несколько групп
[62].
Неньютоновские жидкости с реологическими
характеристиками, не зависящими от времени. Свойства систем
этого типа описываются реологическим уравнением [62]
Т = /М. 042)
показывающим, что скорость сдвига в каждой точке
является простой функцией напряжения сдвига в той же точке.
94
Такие вещества называют неньютоновскими вязкими
жидкостями. В зависимости от вида функции в уравнении (142)
они подразделяются на бингамовские пластичные,
псевдопластичные и дилатантные жидкости.
График течения бингамовских пластиков — прямая
линия, пересекающая ось напряжения сдвига на расстоянии
ху от ее начала. При превышении напряжения текучести
Ту возникает вязкое течение, реологическое уравнение
которого [73]
т — iy = ppY; т > Tj,, • (143)
где цр — пластическая вязкость или коэффициент жесткости
при сдвиге, численно равный тангенсу угла наклона
кривой течения.
На практике удобно применять понятие
идеализированного пластичного тела, поскольку многие реальные
жидкости близки к нему, например, шламы, буровые растворы,
масляные краски, сточные грязи и т. д.
Поведение бингамовских пластиков объясняется
наличием у них в состоянии покоя пространственной структуры,
достаточно жесткой, чтобы сопротивляться любому
напряжению, не превосходящему по величине т^. Напряжение,
превосходящее ху, полностью разрушает структуру, и
система ведет себя как обычная ньютоновская жидкость
при напряжениях сдвига х—ху. Если напряжение сдвига
становится меньше ху, структура снова восстанавливается.
Псевдопластики не обнаруживают предела текучести,
кривая течения их показывает, что отношение напряжения
сдвига к скорости сдвига, т. е. кажущаяся вязкость ца,
постепенно понижается с ростом скорости сдвига. В
пределе кривая течения становится линейной (при очень больших
деформациях сдвига). Предельный наклон графика
называется вязкостью при бесконечно большом сдвиге \i„.
Для многих псевдопластиков характерно реологическое
уравнение степенного вида
т = kYn, (144)
где k — мера консистенции (чем выше вязкость, тем больше
k)\ n — характеристика степени неньютоновского поведения
материала (м< 1), чем больше п отличается от единицы, тем
отчетливее проявляются его неньютоновские свойства; k и
и — постоянные для данной жидкости.
95
В работе [62] псевдопластичность объясняется тем, что
с возрастанием скорости сдвига асимметричные частицы
или молекулы вместо хаотических движений, которые они
совершают в покоящейся жидкости, своими большими
осями постепенно ориентируются вдоль направления потока.
Кажущаяся вязкость убывает с ростом скорости сдвига до
тех пор, пока сохраняется возможность дальнейшего
ориентирования частиц вдоль линий тока, а затем кривая
течения становится линейной.
Структурно-механические характеристики псевдоаласти-
ков не зависят от времени, из чего можно вывести
заключение, что ориентирование частиц происходит очень быстро
(почти мгновенно) при возрастании скорости сдвига.
Дилатантные жидкости сходны с псевдопластиками тем,
что в них отсутствует предел текучести, однако их
кажущаяся вязкость повышается с возрастанием скорости сдвига.
Реологическое уравнение для них также имеет степенной
вид, но показатель степени п превышает единицу. Впервые
такой тип течения обнаружил Рейнольде при исследовании
суспензий с большим содержанием твердой фазы. Он
объяснил это явление тем, что в состоянии покоя
суспензии имеют минимальный объем прослоек между твердыми
частицами и жидкости хватает только для заполнения
этих прослоек. При сдвиговых усилиях с небольшой
скоростью деформации жидкость служит смазкой, уменьшающей
трение частиц друг о друга, и напряжения невелики.'
При больших сдвигах плотная упаковка частиц нару-'
шается, материал разбухает и жидкости уже недостаточно
для смазки трущихся друг о друга частиц, следовательно,
растет величина напряжений. Процесс структурообразо-
вания, таким образом, является причиной быстрого
нарастания кажущейся вязкости при увеличении скорости
сдвига.
Тиксотропные и реопектические жидкости. Для
жидкостей этой группы кажущаяся вязкость определяется не
только скоростью сдвига, но и его продолжительностью.
В соответствии с убыванием или возрастанием со
временем напряжения сдвига, если жидкость деформируется
с постоянной скоростью сдвига, различают тиксотропные
и реопектические жидкости.
Системы, консистенция которых зависит от
продолжительности сдвига и величины скорости сдвига, называются
тиксотропными.
96
Когда деформируется тиксотропный материал, его
структура постепенно разрушается, а кажущаяся вязкость
снижается со временем. Быстрота разрушения структуры
при определенной скорости сдвига зависит от числа
связей до начала разрушения структуры и должна поэтому
уменьшаться с течением времени, что можно сравнить со
скоростью химической реакции первого порядка. Но при
этом возрастает также скорость восстановления
структуры, так как увеличивается число возможных новых связей.
Время
Рис. 33. Поведение тиксотроп-
ного вещества в соосноцилинд-
рическом вискозиметре:
/ — начало движения после
длительного стояния; 2 — при возрастании
оборотов.
Спорость сВбиеа f
Рис. 34. Кривые течения тик-
сотропных материалов:
/ — восстановление структуры при
длительном стоянии: 2 —
непосредственно после длительного
сдвига (совпадает со случаем
неньютоновской жидкости).
В конечном итоге наступает динамическое равновесие,
когда скорости структурообразования и разрушения
структуры становятся равными друг другу. Состояние равновесия
зависит от скорости сдвига Y и смещается в сторону более
интенсивной деструкции при возрастании Y.
На рис. 33 [62] представлено поведение тиксотропного
вещества в соосноцилиндрическом вискозиметре, один из
цилиндров которого приводят во вращение с постоянным
числом оборотов. Как видно из рисунка, крутящий момент,
переданный через материал другому цилиндру, будет
убывать во времени. Скорость убывания и конечное значение
крутящего момента зависит от скорости вращения, т. е. от
скорости сдвига.
Тиксотропия — обратимый процесс, т. е. после
исчезновения возмущений жидкости ее структура постепенно
восстанавливается. На рис. 34 [62] представлены кривые
течения тиксотропного материала, определенные
непосредственно после приложения напряжения сдвига и в
4 С 227
97
состоянии покоя для различных промежутков времени,
отсчитываемого от начала сдвига.
Если скорость сдвига равномерно возрастает, а затем
равномерно убывает, то соответствующие напряжения
сдвига обнаруживают явление гистерезиса, как это
представлено на рис. 35 [62]. Термин «псевдотело» [73] введен для
того, чтобы различать истинную тиксотропию бингамов-
ских пластиков, в которых структура полностью
разрушается под воздействием больших напряжений сдвига, и
тиксотропию жидкостей, которые не теряют полностью свойств
твердого тела.
V
1
1
«э
5J
SC
г
„ у'
^
/
Скорость сдвиеа г
а
Рис. 35.
Гистере
V
ига
щ
«э
5J
\^
*:
Спорость сдвига г
6
зисиые петли:
а — »иксотропной жидкости;
б — псевдотела.
Реопектическим жидкостям свойственно постепенное
структурообразование при сдвиге.
Исследованиями [62] установлено, что 42%-ный водный
раствор гипса затвердевает вдвое быстрее, если сосуд
подвергнуть перекатыванию, чем после резкого встряхивания.
Следовательно, небольшое перемещение сдвигового
характера способствует образованию структуры, в то время как
значительные сдвиги разрушают ее. Свойства реопексии —
структурирования под воздействием сдвиговых усилий —
обнаруживаются при небольшой величине последних,
если же скорость сдвига велика, образования структуры не
происходит.
Вязкоупругие жидкости. Для них характерно как
упругое восстановление формы, так и вязкое течение.
Типичными представителями этой группы являются смолы. Вяз-
коупругая жидкость не может быть охарактеризована
простым реологическим уравнением типа Y = f(r). Основное
98
отличие заключается в том, что реологическое уравнение
вязкоупругой жидкости должно содержать производные
по времени как от У, так и от т. Качественные сведения о
вязкоупругих жидкостях можно получить, изучая
идеализированные модели, представляющие собой комбинации
пружин и поршней. В этих моделях натяжение пружины
представляет деформацию, а сила, действующая на
поршень, пропорциональна скорости деформации.
Структурирование в пастах. Своеобразие поведения паст,
обусловливающее отклонение их от законов течения
ньютоновских жидкостей, объясняется созданием (или
разрушением) в их массе пространственной структуры.
Знание законов структурообразования паст
чрезвычайно важно для успешного осуществления процесса
гранулирования. Прессовое гранулирование характеризуется
как процесс создания структурированных быстро отвер-
ждающихся систем. Вопросы создания и разрушения
структур в различных материалах изучает физико-химическая
механика материалов.
Простейшим типом дисперсных структур являются
широко распространенные коагуляционные структуры,
образованные сцеплением частиц ван-дер-ваальсовыми
силами не в компактные агрегаты, а в цепочки и
неупорядоченные пространственные сетки — рыхлые каркасы из
первичных частиц, их цепочек или агрегатов. Чаще всего
коагуляционные структуры образуются при малом
объемном содержании дисперсной фазы, когда число частиц
достаточно велико в единице объема системы при достаточно
высокой дисперсности. Эти структуры возникают и
развиваются в результате благоприятных броуновских соударений
частиц высокодисперсной коллоидной фракции. Структура
пронизывает весь объем системы и вызывает тиксотропное
отверждение жидкой дисперсионной среды. Таковы
структурированные коллоидные суспензии бентонитовых глин
в воде.
В контакте между частицами при образовании коагу-
ляционной сетки остаются тонкие прослойки жидкой
дисперсионной среды, толщина которых соответствует
минимуму свободной энергии системы. Эти устойчивые прослойки
жидкой фазы в участках коагуляционного сцепления
препятствуют дальнейшему сближению частиц и
обусловливают их механические свойства: пониженную прочность,
которая намного ниже, чем прочность структур той же
4*
9Э
концентрации, но при непосредственных фазовых
контактах частиц; ползучесть при малых напряжениях сдвига,
а в более концентрированных дисперсиях (пастах) —
явную пластичность; способность к полной тиксотропии —
обратимому разрушению при механических воздействиях.
Коагуляционные структуры проявляют также
способность к замедленной упругости — ярко выраженному
упругому последействию, аналогичному каучукообраз-
ной высокоэластичности. Упругое последействие
эластомеров объясняется гибкостью макромолекул. Сдвиговая
высокоэластичность коагуляционных структур, как
установлено экспериментально, связана со взаимной
ориентацией частиц — палочек, пластинок или цепочек в
направлении сдвига. Экспериментально установлено, что при этом
развивается как быстрая высокоэластическая деформация
спериодом ретардации (восстановления) порядка (10...1) мс,
что связано с поворотом частиц вокруг
коагуляционных контактов без скольжения, так и медленная
высокоэластическая деформация с периодом ретардации 1—5 мин,
обусловленная перемещением узлов контакта по
поверхности одной из частиц в направлении сдвига [631.
Описанные явления наблюдаются в области тиксотропного
восстановления (практически неразрушенных структур) при
малых напряжениях сдвига и малом объемном содержании
дисперсной фазы.
При увеличении объемного содержания дисперсной
фазы прочность коагуляционной структуры превышает
некоторый предел и механическое разрушение ее перестает
быть обратимо-тиксотропным. Например, пластично
формующиеся керамические пасты могут восстанавливать
прочность дисперсной структуры (после разрушения) только
под напряжением в условиях пластической деформации,
обеспечивающей истинный контакт по всей поверхности.
С дальнейшим уплотнением системы и удалением жидкой
дисперсионной среды испарением, вследствие чего
увеличивается число связей в единице объема и уменьшается
толщина прослоек между частицами, исчезает
высокоэластичность и пластичность.
На прочность структуры большое влияние оказывают
виды контактов. Коагуляционные контакты
характеризуются прослойками дисперсионной среды между частицами,
при повышении концентрации дисперсной фазы возникают
точечные контакты. При прессовом гранулировании обыч-
100
но создаются фазовые контакты — взаимодействие частиц
на достаточно большой площадке. В отличие от
коагуляционных контактов обратимых тиксотропных структур
возникновение атомных и фазовых контактов приводит к
развитию необратимых структур. Среди них интерес
представляют кристаллизационные структуры,
пространственная сетка которых состоит из сросшихся кристалликов.
Возможны кристаллизационные структуры,
представляющие собой при определенных условиях
высококонцентрированные коагуляционные образования. Объясняется это
размягчением закристаллизованных прослоек
дисперсионной среды при повышенной температуре или иных условиях.
Практическое значение для проведения прессового
гранулирования имеет выяснение зависимости прочности
кристаллизационных структур от величины пористости,
размеров частиц и толщины прослоек между ними. Чем меньше
эти величины, тем выше прочность, что объясняется
увеличением числа контактов и уменьшением внутри частиц
опасных дефектов, пронизывающих все реальные твердые тела.
Интересно отметить, что свойства структур зависят в
основном от видов контактов и лишь в незначительной
степени — от свойств частиц. Например, коагуляционные
структуры жестких частиц обладают вязкопластичностью
и высокоэластичностью, а мелкозернистые металлы —
некоторой пластичностью, но значительно меньшей, чем
у каждого отдельного кристалла [63].
Целью прессового гранулирования является
получение гранул из исходного порошка (или смеси порошков).
§ 8. ТЕХНОЛОГИЯ И УСТАНОВКИ
ПРЕССОВОГО ГРАНУЛИРОВАНИЯ
Стадии процесса. На практике прессовое
гранулирование осуществляется в несколько стадий.
Подготовительная стадия включает сортировку
порошкообразных компонентов по дисперсности, усреднение
их (размол) при необходимости, смешение и дозировку
компонентов. Для сортировки и размола применяются сита,
грохоты, шаровые мельницы и т. д. Дозировка жидких
веществ хорошо отработана в химической технологии и не
вызывает затруднений на практике. Дозировка компонентов
сыпучих более сложна, поскольку они зависают в бункерах,
101
налипают на стенки, скребки и т. д. Существуют
разнообразные системы объемного и весового дозирования.
Обычными элементами их являются бункеры с ворошителями
или встряхивающими устройствами, система
пневмотранспорта, шнековые или ленточные транспортеры и
собственно дозирующее устройство — дозирующие весы или
объемные дозаторы.
Смешение компонентов при прессовом гранулировании
осуществляется либо отдельно, либо совмещается с
последующей и основной стадией процесса— пластикацией.
Качественное смешение порошкообразных компонентов
представляет собой довольно сложную техническую задачу.
При гранулировании многокомпонентных смесей от
успешного проведения этой стадии во многом зависит
протекание процессов пластикации, формования, кристаллизации
и качество полученных гранул.
Прежде наиболее распространенными смесителями для
порошкообразных веществ были барабанный и лопастный
[33], в последние годы все шире применяются шнековые
и недавно разработанные роторные и спирально-винтовые
смесители (гибкие шнеки).
Как выяснено в результате новейших исследований,
параллельно процессу смешения протекает процесс
сегрегации компонентов, отрицательно сказывающийся на
качестве и скорости смешения. Сегрегация облегчается при
наличии застойных зон в смесителе. Шнековые, роторные
и спирально-винтовые смесители не имеют застойных зон,
поэтому они обеспечивают хорошее качество смешения при
высокой производительности и непрерывном действии.
После смешения компоненты принудительно подаются на
пластикацию. Питателями обычно служат шнеки.
Пластикация, являющаяся основной стадией
прессового гранулирования, представляет собой процесс
образования высококонцентрированной коагуляционной
структуры, способной в дальнейшем к быстрому переходу в
кристаллизационную, и протекает под действием
непрерывного перемешивания (усилий сдвига и сжатия), давления
и нагрева.
В процессе пластикации экспериментально выделено
несколько стадий, характерных для различных по своей
физико-химической сущности веществ — глин,
керамических композиций и ускорителей вулканизации резины (УВР)
[21]. В работе [21] установлена идентичность процессов
102
Время обработки
пластикации в двухчервячном шнековом грануляторе и
роторном пластографе.
На графике, представленном на рис. 36, можно
различить три основных участка: / — диспергирование
материала, 2 — структурирование (от А до М), 3 — зона
разрушения образовавшейся структуры (тиксотропия). При
диспергировании материала происходит гомогенизация смеси,
состоящей из жидкой фазы, твердых частиц различной
дисперсности и формы и воздуха. В дальнейшем под
влиянием механического воздействия рабочих органов гра-
нулятора, температуры и
давления происходит
структурирование гомогенизированной массы
(пасты).
Исследования пластикации
глин показали, что спластици-
рованная масса приобретает
коагуляционную структуру, при
которой частицы дисперсной
фазы связаны в беспорядочную
пространственную сетку так, что
по микроплощадкам контакта
остаются прослойки жидкой
среды (коагуляционные
контакты). Поэтому масса обладает
низкой прочностью и способностью
к большим остаточным деформациям без разрушения [63].
Эксперимент, проведенный при пластикации УВР,
показал, что спластицированный материал (паста) лучше всего
поддается формованию после того, как масса
приобрела структуру с явно выраженной пластичностью (начало
третьего участка).
Пластикация обычно осуществляется в червячных
прессах и валковых машинах. Но возможна пластикация
массы под действием вибрации, при этом масса
дополнительно деаэрируется, и получаются гранулы, устойчивые при
различных температурных режимах хранения.
Введение добавок поверхностно-активных веществ (ПАВ)
в обрабатываемую массу облегчает процесс пластикации
[63]. Это объясняется уменьшением величины сил,
обусловленных адсорбцией жидкости на твердых частицах, что
снижает общую прочность структурированной системы.
При этом обеспечивается возможность значительно большего
36. Кривая кинетики
пластикации:
А, М — минимальная и
максимальная величины крутя щего
момента.
103
уплотнения материала при меньшем механическом
воздействии, что приводит к повышению прочности готовых
гранул. Для повышения прочности гранул применяют
также связующие вещества, которые как бы цементируют
пасту, упрочняя пространственную сетку структуры, не
меняя при этом основные свойства продукта.
Для облегчения процесса пластикации, с целью
получения необходимой структуры, применяют пластификаторы.
Материалы, способные легко пластицироваться,
гранулируют без введения специальных добавок, чаще всего в виде
водных паст.
Завершение процесса пластикации массы является
основным фактором, определяющим успешное проведение
всего прессового гранулирования. Соответственно
основным параметром процесса является время
структурообразования в массе Т„, которое в общем виде зависит от физико-
химических и физико-механических свойств пластициру-
емой массы, ее реологических характеристик,
соотношения дисперсной фазы и дисперсионной среды, добавок
ПАВ, технологических параметров процесса
(температуры, давления) и конструкции аппарата [21].
Исследования пластикации УРВ показали хорошее
совпадение результатов теоретически рассчитанного Ты
и определенного экспериментально на пластографе
времени структурирования. После этого был проведен расчет
элементов двухшнековой машины, обеспечивающей
необходимое время структурообразования (профиль нарезки, длина
шнеков, их диаметр и т. д.). Было уст новлено также, что при
вращении червяков в одну сторону материал в
загрузочной зоне захватывается плохо и пластикация его в этом
случае шнеками без обратных витков недостаточна.
Наличие обратных витков также не обеспечивает необходимой
пласгикации массы, к тому же приводит к сильному ее
разогреву. При вращении червяков в противоположных
направлениях масса хорошо пластицируется уже в
загрузочной зоне, что позволяет использовать вместо обычно
применяемых длинных шнеков (L = 10...12D) короткие,
длина которых равна 4 D [21].
При исследованиях пластикации гидролизного
лигнина установлена зависимость физико-химических и
физико-механических свойств гранул от времени пластикации.
Будучи типичным лиофильным коллоидом, лигнин под
воздействием механических усилий из набухшего комко-
104
ватого порошка способен превращаться в
структурированную тестообразную пасту, обладающую пластическими
свойствами. В процессе пластикации рвутся мицеллярные
водные оболочки частиц лигнина, что позволяет частицам
связаться в структуру, пронизывающую всю массу.
Спластицированная (структурированная) масса
подвергается формованию, которое заключается в экстру-
дировании (продавливании) ее через каналы матрицы,
имеющие определенные размеры и форму. Для экструзии
массы необходимо затратить давление, величина которого
зависит от реологических свойств материала, скорости
прохождения его через матрицу, материала матрицы, размеров
и формы каналов [21; 36].
Для успешного проведения формования очень
важно правильно выбрать конструкцию формующей головки,
мундштука (матрицы) и элементов, подающих массу на
экструзию. Чтобы исключить образование застойных зон в
головке, необходимо, чтобы поверхность массы непрерывно
очищалась, чрезмерное давление не развивалось.
Установлено, что при большом расстоянии между
матрицей и формующим элементом образуется уплотненный
слой материала, нарушающий нормальный ход процесса.
Во избежание этого зазор между матрицей и формующим
элементом стремятся делать минимальным, а для
устранения застойных зон применяют различные устройства —
ножи, месильные кулачки и т. п.
Масса поступает в формующую головку под действием
силы F, развиваемой червяками (или прикладываемой иным
способом.) Мундштук оказывает сопротивление, которое
приводит к возникновению напряжения сдвига т,
представляющего собой отношение силы F к боковой поверхности
мундштука S:
т = F/S или т = Р5сеч, (НБ)
где Р — давление в формующей головке; 5сеч — площадь
поперечного сечения мундштука.
При течении неньютоновских жидкостей напряжению
сдвига соответствует определенная скорость сдвига -у.
зависящая от скорости потока и толщины его слоя. Поскольку
слои потока перемещаются с разной скоростью, величина
которой изменяется от нулевой (у стенки) до максимальной
(в центре потока), скорость сдвига подсчитывают из
отношения скорости потока к некоторой средней величине,
зависящей от геометрических размеров мундштука.
103
К грануляту, получаемому прессовым гранулированием,
зачастую предъявляются высокие требования в отношении
прочности, структуры и т. д.
Установки прессового гранулирования. В установках
прессового гранулирования осуществляются все стадии
процесса — от подготовки сырья до окончательной
обработки гранулята. Стадии могут совмещаться с другими либо
выполняться отдельно.
Рис. 37. Схема реакторно-смесительной установки СН.
Основным аппаратом установки является гранулятор,
в котором масса пластицируется и экструдируется.
Часто он играет роль дополнительного (или основного)
смесителя. В то же время для пластикации некоторых
материалов, например лигнина, требуется значительное время,
что делает целесообразным проведение ее в отдельном
аппарате. Неотъемлемой функцией гранулятора является
формование массы путем экструзии.
Прессовое гранулирование осуществляется в различных
аппаратах: валковых машинах, червячных прессах, бес-
шнековых экструдерах, ленточных прессах и т.д. [15].
Наибольшее распространение получили червячные прессы с
одним, двумя и четырьмя валами. Они применяются как
Д06
для гранулирования различных порошкообразных веществ
с переводом их в расплавленное состояние, так и для
гранулирования при невысоких температурах термолабиль*
ных веществ, гранулы которых должны относительно
легко распадаться при применении на мелкодисперсные
частицы (сажа, УВР, пигменты, молотая сера и т. д.). Среди
червячных прессов наиболее изученными являются
литьевые машины, применяемые в производстве пластмасс.
Более сложные и менее изученные процессы протекают
при прессовании дисперсных материалов. •
В институте УкрНИИхиммаш разработаны реакторно-
смесительные установки непрерывного действия типа СН
(рис. 37) для перемешивания и гранулирования сыпучих и
жидких компонентов, которые позволяют также
одновременно осуществлять химические реакции, растворение и
диспергирование компонентов [56].
Сыпучие компоненты из бункеров / дозаторами 2,
настроенными на определенную производительность,
согласно рецептуре по течкам, имеющим, устройства для отбора
проб, подаются в общий транспортирующий шнек 3,
ссыпающий их в течку смесителя-гранулятора. Жидкие
компоненты подаются либо в течку совместно с сыпучими,
либо в иные точки аппарата.
Основным аппаратом установки является смеситель-
гранулятор 4. В нем происходит окончательное смешение
порошкообразных и жидких компонентов
(предварительно порошкообразные компоненты смешиваются в
транспортирующем шнеке), пластикация смеси под действием
температуры, давления и перемешивания и экструзия сплас-
тицированной массы сквозь фильеры. Обратные витки
установлены на шнеках для интенсификации процесса
перемешивания и перетирания массы.
Продолжением шнеков в головке смесителя-гранулятора
являются два вала с приваренными к ним с
диаметрально противоположных сторон кулачками,
представляющими собой прямоугольные бруски или детали более
сложной формы. Назначение кулачков — обновление
поверхности фильер и очистка их от механических загрязнений.
Отличительной особенностью машин типа СН является
то, что время нахождения массы внутри нее не зависит от
числа оборотов червячных валков благодаря наличию
обратных витков. Зоны нулевого давления позволяют
вводить жидкие и сыпучие компоненты по длине машины.
107
Технические характеристики реакторно-смесительных
установок приведены в табл. 6.
Таблица 6
Технические характеристики реакторов-смесителей СН
Тип реактора-
смесителя
СН-100
СН-200
СН-300
СН-400
Диаметр
шнеков,
мм
100
200
300
400
Максимальный
крутящий
момент на валу
раздвоителя,
Н ■ м
4500
20000
24 000
45000
Число
оборотов шнеков
в минуту
30—200
30—150
30—100
30—60
Производительность,
кг/ч
50—185
200—1500
5000—8000
10000—15000
Примечания: 1. Числа оборотов шнеков зависят от
передаточного отношения установленного редуктора. 2. Производительность
зависит от диаметра шнеков и свойств смешиваемых масс.
На установках типа СН перерабатываются различные
порошкообразные вещества с размерами частиц до 20 мм
и жидкие компоненты вязкостью до 0,1 МПа • с,
производятся многокомпонентные пасты и гранулы: анодная
масса для алюминиевой промышленности, гранулированный
катализатор для сернокислотной промышленности, поро-
изол, формованный в стренги, гранулированные вещества,
применяемые в производстве резины — УВР (альтакс, кап-
такс, тиурам и т. д.). Ниже показано назначение
реакторно-смесительных установок:
Реакторносмеси- Назначение
тельные установки
СНП-300 Гранулирование синтетических моющих
средств
НД-300 Гранулирование цинкового крона
НС-300 Смешение шихты, используемой при
производстве силумина; смешение
массы на основе кумароновых смол для
строительных плиток
СНП-200. . . . ■ Смешение продуктов девулканизации
подошвенной резины
СН(ПП)-300 . . . Смешение массы для графитных
изделий
СН(ИТП)-300. . . Формование пороизола в стренги
Червячные прессы фирмы «Бусс» смешивают, пластици-
руют и гранулируют пищевые продукты, мыльные смеси,
термопласты, пигменты и т. п. Мощность их составляет от
£
108
10 кг/ч (лабораторная модель) до 15 т/ч. Все грануляторы
одношнековые, но от машин обычной конструкции
отличаются комбинированным движением вала червяка и
наличием дополнительных месильных элементов. Система с
одним червяком позволяет получать большую единичную
мощность, т. е. перерабатывать высоковязкие пасты.
Комбинированное движение червяка заключается в
том, что к вращательному движению добавляется осевое
(осциллирующее) перемещение. Рабочими органами
машины являются витки червяка и ряды .зубцов смесителя
Рис. 38. Двухступенчатый вакуум-червячный пресс.
(обычно три), расположенные на корпусе. При работе
червяка зубцы смесителя способствуют перемещению
материала в осевом и радиальном направлениях. Установки
снабжены системами дозирования, контроля и регулирования
процессом нагрева (или охлаждения) и окончательной
обработки гранул.
Разработаны разнообразные конструкции шнековых
грануляторов с одним, двумя, четырьмя валами для
легких, липких и кристаллизирующихся масс [56]. Фирмой
«Бусс» разработан гранулятор со шнеком в виде трехзаход-
ного винта. Данная конструкция, благодаря наличию
винтовой нарезки того же направления, что и подающий
винтовой элемент, выравнивает скорости истечения массы из
отверстий фильер.
На рис. 38 [39] представлен двухступенчатый вакуум-
червячный пресс. Масса поступает в первую ступень
пресса 1, перемешивается и уплотняется шнеком 2, после чего
вакуумируется в камере 3. Затем масса шнеком 4
подается на окончательную отработку и формование через
109
перфорированную решетку 5. Полученные стержни
рубятся ножом 6.
Червяк является основным рабочим органом грануля-
тора. Он выполняет транспортировку материала,
перемешивание и пластикацию его и дозирование массы в
формующую головку. Существуют различные математические
методы, с помощью которых можно рассчитать
производительность червячного экструдера, по которому протекает
неньютоновская жидкость с известными реологическими
свойствами.
В нашей стране исполнение червяков цилиндрическое
независимо от назначения червячного пресса; шаг
нарезки — от 0,8 до 1,Ш, в основном равен диаметру шнека;
длина шнека составляет 10—16D; червяки выполняются
из коррозионно-стойкой легированной стали. Диаметры
червяков — от 20 до 400 мм, частота вращения — от 5 до
160 об/мин.
Все червячные прессы по направлению движения
материала через формующую головку можно разделить на
две группы: с продавливанием в продольном направлении
и с продавливанием в поперечном направлении.
Конструкция формующей головки, матрицы, ролика (или иного
приспособления для протирания массы) оказывает
значительное влияние на процесс формования гранул.
В работе [36] установлено, что соотношение длины и
диаметра отверстий матрицы оказывает значительное влияние
на формование гранул. При гранулировании лигнина
в аппарате АВТ-160 хорошее качество гранулята получено
при LID = 5...6.
Основой успешного проведения процесса прессового
гранулирования является формование в момент
образования в массе пространственной структурной сетки,
способной к быстрому отверждению. Особенно важно это для
червячных грануляторов, в которых масса подвергается
интенсивному перемешиванию, испытывая сдвиговые и
сжимающие усилия, и значительно при этом разогревается.
Если время прохождения массовой зоны пластикации
будет превышать необходимое время структурообразования
в массе, то образуются коагуляционные структуры,
обладающие в течение длительного времени ярко выраженной
пластичностью.
При выборе гранулятора [21] вначале с помощью плас-
тографа определяется время структурообразования в мас-
110
се Тм. Затем подбирается гранулятор, длительность
пластикации в котором соответствует найденному Г„.
При выборе червячного гранулятора необходимо
обратить внимание на конструкцию кулачков, продавливающих
массу сквозь фильеры, чтобы исключить возможность
образования застойных зон. Желательно применять машины
с короткими шнеками (г г^ 4D), вращающимися в разные
стороны. Как установлено в процессе гранулирования
водных паст УВР, при вращении червяков в одну сторону
масса плохо захватывается и пластицируется [21]. При
вращении червяков в разные стороны масса полностью
заполняет винтовые ручьи аппарата и быстро
пластицируется.
В производстве полимеров все шире применяются
дисковые экструдеры, позволяющие перерабатывать порошки,
не подвергая их длительному термомеханическому
воздействию. Эти же аппараты могут быть применены либо для
гранулирования веществ, легко поддающихся пластикации,
либо в схемах, где пластикация проводится в отдельном
аппарате. В дисковом экструдере материал из бункера
поступает в зазор между вращающимся ротором (диском)
и цилиндром и формуется, проходя через отверстие в
цилиндре.
Существуют и другие аппараты прессового
гранулирования. Пасту, способную к быстрому отверждению
(структурированную), достаточно продавить через фильеру.
С этой целью разработаны простые аппараты — полые
неподвижные перфорированные барабаны, внутри которых
вращаются вальцы, продавливающие пасту через
отверстия. В некоторых аппаратах барабанная фильера
вращается навстречу вальцам. Прессовый гранулятор может
состоять из двух перфорированных или одного
перфорированного и сплошного цилиндра, вращающихся навстречу друг
другу с разными скоростями. Масса подается на
наружную поверхность цилиндра. Внутри цилиндров выпрессо-
ванные гранулы срезаются ножами. В промышленности
применяются центробежные грануляторы, представляющие
собой аппараты типа дробилок с ножевыми молотками. При
вращении сырье отжимается к металлической сетке и
выдавливается наружу через отверстия.
111
§ 9. ТАБЛЕТИРОВАНИЕ
Таблетирование является одной из разновидностей
прессового гранулирования, но настолько своеобразной,
распространенной и практически разработанной, что
целесообразно выделить его в отдельную группу. Оно
представляет собой прямое формование порошка в гранулы
строго определенных размеров и форм — таблетки.
Процессы прессования порошков в последние
десятилетия нашли широкое применение в различных отраслях
народного хозяйства. В фармацевтической
промышленности их внедрение позволило в корне изменить технологию
производства лекарств [37]; в металлургии из порошков
при высоком давлении прессуют детали зачастую весьма
сложных форм [6; 70].
Таблетирование применяется в промышленности
пластических масс при переработке термореактивных пресс-
материалов в изделия, в химической и нефтехимической
промышленности — при производстве катализаторных
таблеток, в пищевой промышленности для прессования
сахара, брикетов из концентратов.
Механизм таблетирования. В порошковом
металловедении 16] и строительной механике сыпучих тел 1271
довольно подробно разработан общий механизм прессования в
замкнутом объеме, который применим и для объяснения
процессов, происходящих при таблетировании порошков,
поскольку физико-химические и физико-механические
основы процессов совпадают.
Рассмотрим протекание процесса таблетирования поста-
дийно по мере увеличения давления, с учетом зависимостей,
характерных для порошков, подвергающихся
всестороннему сжатию.
Порошок помещается в сосуд с жесткими стенками, что
исключает возможность бокового расширения. При
увеличении давления на поверхность сыпучего материала он
уплотняется, т. е. уменьшается его пористость. Связь между
давлением сжатия, назовем его давлением таблетирования
рт, и коэффициентом пористости материала аналитически
описывается уравнением
е = С-Л(Ро + Рт)1-", (146)
где А, С, pCf n —параметры, определяемые экспериментально.
112
При п = 1 получаем зависимость
е = С — Л1п(рс+ рт). (147)
В литературе описаны кривые уплотнения, построенные
по приведенным выше формулам при различных
значениях параметра п: при п — 0 получаем прямую линию, при
п — 1 — параболу, при п = 1—логарифмическую кривую,
при 1 < п <2 — гиперболу.
В начальном периоде таблетирования происходит
структурная деформация, приводящая к увеличению
количества контактов и уплотнению порошка. Вследствие того, что
частицы сыпучего тела соприкасаются между собой только
в отдельных точках контакта, действительные
напряжения на этих плошадках во много раз превосходят средние
расчетные напряжения, в основе которых лежит модель
сплошной среды. Поэтому при объемном нагружении
порошков деформация быстро переходит в пластическую или
хрупкую.
Интересные данные приведены в работе [27]: при
среднем напряжении в массиве песка порядка 1000 кПа
наибольшее напряжение на контактных площадках составляло
1,96 ГПа. При этом суммарная площадь контактных
площадок возрастает с увеличением нагрузки.
Расчет процесса таблетирования. Таблетирование
исследовано достаточно подробно, однако существует заметный
разрыв между теорией процесса и практическим его
проведением, что объясняется слабым внедрением научных
разработок в производство таблеток и отсутствием четких
методик расчета процесса таблетирования.
Основными показателями процесса таблетирования,
знание которых необходимо для проектирования
таблеточных машин, являются давление и скорость прессования.
Давление прессования определяет размеры основных
элементов пресса и мощность его. Скорость влияет на
структуру таблетки, теплообмен и т. д. Необходимо учитывать
также внешнее трение, вызывающее непроизводительные
энергозатраты и являющееся причиной износа
пресс-инструмента, а также перераспределения давления и
плотности в прессуемом изделии, что ведет к анизотропии
механических свойств таблетки и, в конечном счете, к
растрескиванию ее.
Исследования процесса таблетирования проводятся с
целью разработки методики определения оптимальной
ИЗ
величины важнейших параметров: давления и скорости. При
этом делаются следующие допущения: осевое давление
изменяется только по высоте прессовки, т. е. сечения в
процессе прессования остаются плоскими; скорость
перемещения частиц порошка относительно стенки матрицы
линейно изменяется по высоте материала, который иногда
определяют термином «прессовка».
Из условия равновесия элементарного слоя порошка
выведена зависимость
w
^fa = ™wB\m(W)<m* (148)
о
где р — давление в произвольном сечении прессовки на
расстоянии z от поддона; р„— давление на поддоне; W —
скорость порошка в рассматриваемом сечении; WB — скорость
пуансона; Н и D — высота и диаметр прессовки; Я —
коэффициент бокового давления; f — коэффициент внешнего
трения; (If) (W) — функция произведения kf от скорости.
При WB = W и давлениях на пуансоне и поддоне
соответственно рв и рн справедливо соотношение
ta£=-4jln^. (149)
Полученные уравнения являются основой определения
влияния скорости на распределение давления по высоте
прессовки для определенного материала. Для этого при
различных скоростях пуансон опускают до упора, что
обеспечивает одинаковую среднюю плотность прессовки в
матрице, и строят кривую зависимости pjpu — F(WB). По
уравнению (149) и полученной кривой строят кривые
распределения давления по высоте прессовки.
Зависимость произведения If от скорости определяют
из уравнения (148), причем при W = 0 kf = (с/)ст- Значение
(£/)ст (в статике, т. е. с достаточной малой скоростью)
рассчитывают по уравнению
D In (pb/ph)ct
(У)ст = J • (1б°)
Повышение скорости прессования приводит к
изменению характера деформации частиц прессуемого
материала, отчего увеличивается «нетто»-давление, необходимое
114
для получения заданной плотности. Термин «нетто»-дав-
ление обозначает давление прессования идеального
процесса при отсутствии внешнего трения порошка о стенку
матрицы. Для многих порошков справедлива зависимость
р = р0 + Л1пе, (151)
где р — «нетто»-давление, соответствующее данной
плотности; р0 — «нетто»-давление, соответствующее данной
плотности при статическом прессовании; А — константа; е =
= WJH — скорость относительной деформации.
В среднем сечении плотность прессовки близка к
средней и давление
W
РсР = РосРЛ1п-£-, (152)
где рСр — «нетто»-давление, соответствующее средней
плотности прессовки при скорости прессования We; poCp —
«нетто»-давление, соответствующее средней плотности
прессовки при статическом прессовании.
Из уравнений (148) и (151) получены формулы для
определения давлений на пуансоне и поддоне:
Рв = (роср + A In *^в) exp[l=f ЙГ j{if)dW]'' (153)
WB/2
Wb/2
Рн = (ро ср + A In ^H) exp [- Щ1 j (Ц) (W) dw] . (154)
о
В результате рассмотрения этих формул можно сделать
вывод, что изменение давления прессования при повышении
скорости является следствием увеличения «нетто»-давления
и перераспределения давления по высоте прессовки,
вызванного влиянием скорости на произведение £/. Для
коротких прессовок изменение давления прессования
определяется ростом «нетто»-давления, для длинных прессовок с
увеличением отношения HID растет влияние на давление
прессования перераспределения давления по высоте
прессовки. Для некоторых порошков возможно даже
снижение давления прессования с повышением скорости.
Подводя итог вышеизложенному, необходимо отметить,
что зависимость давления прессования от скорости носит
115
сложный характер и может быть как возрастающей, так
и убывающей.
На рис. 39, 40 представлены зависимости различных
параметров процесса от скорости прессования.
Определение эффективности процесса таблетирования предполага-
и
UJb
цм
Ц/6
С
fi
уЛ
К
4
~N
\
S,
^
\
J
4-
0 16 32 18 61 v.mK
-А.
DftTi
В,066\
0№\
16 32 W 64 v,mm/c
6
Рис. 39. Зависимость
произведения if от скорости:
0 — для пресс-порошка К-18-2:
6 —для порошка железа ПЖ2М2;
1 — Р = 1000 мПа; 2 — Р = 1600
мПа; 3 — Р = 2100 мПа; 4 — Р =
= 3500 мПа.
17 31 51 61 v.uu/c
а
1
л
Р,«Н
13.1
9,7
0 IS 32 18 6* v.m/o
6
Рис. 40. Зависимость от
скорости:
а — давления прессования для
пресс-порошка К-18-2; / — HID =
«= 0,25; 2 — H/D = 0,48; 3—HID=
= 0,85; 6 — усилия трения для
катализатора ГИАП-16: / — к =
= 2,72 т/м»; 2 — f = 2,62 т/м».
ет рассмотрение соотношения общей работы А,
затрачиваемой при таблетировании, и чистой работы прессования Лп,
затраченной на увеличение плотности материала от
исходной до конечной:
А = Ап + А,, (155)
где Af — работа, затрачиваемая на преодоление внешнего
трения.
Соответственно общее давление прессования р
складывается из давления, необходимого для уплотнения по-
116
рошка рп, и давления pf, необходимого для преодоления
трения порошка о стенки матрицы:
р = Рп + pf. (156)
Сила трения, возникающая при взаимодействии
прессуемого материала со стенками матрицы,
F = ■KDHfkp, (157)
отсюда
Р, = Ц&. * (158)
Выразим высоту через массу навески т и плотность
материала fi:
н=5* <159>
и подставим ее значение в формулу (158):
Сравнивая это выражение с уравнением (156), получаем
Е>п = р(
1-^. 061)
ъГРЪ!'
Эти зависимости позволяют аналитически определить
необходимое общее и чистое давление прессования для
получения таблеток определенной плотности; зависимость
полной и чистой удельной работы прессования от
плотности материалов, а следовательно, и КПД прессования. На
величину КПД таблетирования значительное влияние
оказывает диаметр матрицы, что связано с относительным
уменьшением давления, необходимого для преодоления
внешнего трения.
При таблетировании некоторых материалов и для
высокопроизводительных прессов необходимо учитывать
изменение температуры в процессе прессования. Тепло при
прессовании образуется в результате трения порошка о
матрицу и уплотнения прессовки. Интенсивность выделения
тепла на единицу поверхности матрицы
q = ipwtf, (162)
где / — тепловой эквивалент работы.
117
Технология таблетирования. Приготовление таблеток
обычно подразделяется на несколько стадий: размол
порошков, просеивание их, смешение, предварительное
гранулирование и собственно таблетирование.
Технологический процесс таблетирования может
осуществляться по короткой схеме и включать в себя очистку
порошков от механических примесей и прессование их в
таблеточных машинах. Но обычно с целью придания
порошкам необходимой пластичности и облегчения условий
прессования порошки обрабатывают по полной схеме,
включающей все перечисленные стадии.
Размолом называют процесс уменьшения частиц
порошка. При измельчении частиц до размеров менее 1 мм размол
будет тонким. Общая поверхность измельченных частиц
намного превосходит поверхность исходного порошка. Для
размола применяют ударно-центробежные мельницы
(молотковые, дезинтеграторы, дисмембраторы), кольцевые,
шаровые мельницы и другое стандартное оборудование
для тонкого размола. Тонкий помол способствует
равномерному и быстрому смешиванию и увеличивает
пластичность массы.
Просеивание (грохочение) необходимо для отделения
механических включений и разделения порошков на
фракции, содержащие частицы примерно одинаковой величины.
В производстве таблеток применяются в основном
трясунки, барабанные и вибрационные грохоты [37].
Для смешивания порошков наибольшее
распространение в таблеточном производстве получили смесители с
вращающимися лопастями, шнековые смесители и барабаны.
Предварительное гранулирование существенно
облегчает протекание процесса таблетирования и
осуществляется в аппаратах, имеющих перфорированный цилиндр
или пластину, через которую материал протирается
пружинящими валками или другими приспособлениями [37].
Если гранулы имеют влажность больше нормы, их сушат в
радиационных, пневматических и других сушилках.
Основной стадией технологического процесса
производства таблеток является прессование (таблетирование) в
пресс-формах таблеточных машин. Во всех таблеточных
машинах основным рабочим узлом является
пресс-инструмент, состоящий из матрицы и пуансона. В матрице
имеются калиброванные отверстия (одно или несколько), форма
которых определяет форму таблеток. Она изготовляется
118
из материала, стойкого к истиранию. Порошок или
гранулы подаются в отверстия матрицы из загрузочной воронки,
после чего он сверху и снизу сжимается пуансонами
(металлическими стержнями).
В процессе прессования различают три периода:
начальный — уплотнения, средний — упругой деформации и
конечный — пластической деформации (рис. 41). В
первом периоде происходит наиболее интенсивное уплотнение
материала за счет быстрого уменьшения пористости, во
втором — давление нарастает, но уплотнения-порошка не про-
/Г
/'1
л
/
/
1
; ш
i
GG&q
Даблше прессодания
Рис. 41. Периоды процесса Рис. 42. Изменение взаимных по-
прессования: ложений частиц порошка при
/ — уплотнение, // — упругая де- прессовании,
формация, III — пластическая
деформация.
исходит, так как частицы порошка оказывают
сопротивление сжатию. У пластичных материалов этот период
упругой деформации кратковремен, частицы порошка не
оказывают сопротивления сжатию и процесс переходит в
третий период — пластическую деформацию. При
деформации порошков под давлением происходит изменение
взаимных положений частиц (рис. 42).
Упругим и жестким материалам свойственна хрупкая
деформация с частичным разрушением таблеток. При таб-
летировании качество полученных таблеток — прочность,
распадаемость, внешний вид, равномерность веса —
зависит от качества самого гранулята и от условий прессования:
давления, качества пресс-инструмента, скорости
прессования. Гранулят хорошего качества не зависает в
дозирующей воронке, содержание пылевидной фракции (менее
0,2 мм) в нем невелико (для лекарственных порошков —
не более 20%).
Давление прессования должно обеспечить хорошие
показатели прочности, распадаемости, внешнего вида. Такое
119
давление называется оптимальным. При избыточном
давлении ухудшается качество таблеток, увеличивается
время распадаемости, износ матриц и пуансонов, при
недостаточном— формируются непрочные таблетки. На
практике обычно применяется давление 80—200 МПа.
Величина оптимального давления зависит от прессу-
емости порошков: чем выше прессуемость, тем меньшее
давление требуется для получения таблеток определенной
прочности. При одинаковом давлении прессования хорошо
прессуемые порошки
образуют таблетки с более высокой
прочностью; так, при
давлении 40 МПа таблетки фтивази-
да имеют прочность 10,4, а
таблетки кофеина — 308 Н.
Готовые таблетки
выталкиваются из матрицы нижним
пуансоном. Усилие,
затрачиваемое им, расходуется на
преодоление трения и
сцепления между поверхностью
табесе
Щзоо
Е
I
100
-7
2
W 800 1200
Рис. 43. Зависимость силы
выталкивания от удельного давле
ния прессования:
/ — фтивазид; 2 — сахар молочный
3 — терпингидрат.
„™ .*„„ 16002000 ^ r
Удельное ваблше прессобатя.та летки и стенкой матрицы. Си
ла выталкивания составляет
2—20% от давления
прессования (рис. 43). Расход энергии
при таблетировании и износ
штампующих частей
таблеточных машин находятся в прямой зависимости от величины
силы выталкивания. Сила выталкивания зависит от формы
таблетки, точнее — от площади ее боковой поверхности.
Аппаратура таблетирования. Известно много типов
таблеточных машин, среди которых наиболее
распространенными являются эксцентриковые, или ударные, и
ротационные.
Эксцентриковые машины подразделяются на
салазочные и промежуточные. В салазочных машинах материал из
загрузочной воронки попадает в канал матрицы,
ограниченный снизу пуансоном. Затем верхний пуансон опускается
вниз, спрессовывает материал и поднимается. Нижний
пуансон выталкивает таблетку, после чего башмаком
воронки она сбрасывается в сборник. В машинах этого типа
прессование производится при помощи эксцентрика или
коленчатого вала. Воздействие на прессуемый материал
120
кратковременно, носит ударный характер и
осуществляется с одной стороны—сверху. Машины этого типа
малопроизводительны (30—50 таблеток в минуту) и мало
используются в массовом производстве.
л Таблеточные машины промежуточного типа
(башмачные) по конструкции близки к салазочным, но отличаются
от них неподвижностью загрузочной воронки и матрицы.
Материал подается в матрицу при помощи подвижного
Рис. 44. Схема движения пуансонов при прессовании
материала:
/, 15 — ролнкн давления; 2 — регулирующий ролик; 3 — нижний
копир; 4 — иижиий ролик; 5 — нижний ползун; 6 — ннжннй
пуансон; 7 — матрицы; 8 — стол; 9 — загрузочная воронка; 10 —
валики-крестовины; // — верхний ползун; 12 — верхний ролик; 13 —
верхний копир; 14 — верхний пуансон; 16 — отсекающая
пластинка; 17 — лоток; 18 — таблетка.
башмака, шарнирно закрепленного на воронке, что
уменьшает возможность разрушения и расслоения гранулята.
Производительность этих машин также мала.
Ротационные таблеточные машины имеют большое
количество матриц и пуансонов (10—40). Матричный стол
выполнен вращающимся. Верхние и нижние пуансоны
скользят по направляющим и проходят между прессующими
роликами, оказывающими на них давление, нарастание и
убывание которого происходит плавно. Благодаря этому
таблетка прессуется в мягких условиях.
В нашей стране широко применяются таблеточные
машины типа К-7-а фирмы «Табакуни», выпускаемые в ГДР
[37]. Пресс этого типа имеет круглый матричный стол с
121
25 отверстиями для матриц, вращающийся на вертикальном
валу. Пуансоны движутся синхронно с матрицами (рис.
44). Материал из загрузочной воронки поступает в
матрицу, а верхний пуансон при помощи ползуна с роликом и
верхнего копира в этот момент находится в приподнятом
положении. Нижний пуансон упирается в ролик,
регулирующий матричное пространство. После наполнения
матрицы материалом стол, двигаясь синхронно с пуансонами,
занимает положение, при котором верхний пуансон по
копиру опускается вниз и прессует материал. Для
увеличения давления прессования служат верхние и нижние да-
Рис. 45. Схема нанесения покрытия на таблетки прессованием.
вильные ролики. Затем верхний пуансон, передвигаясь
по копиру, поднимается вверх, а нижний — выталкивает
готовую таблетку из матрицы.
В химико-фармацевтической промышленности
используются также таблеточные прессы зарубежных фирм «Ки-
лиан», «Манести», «Горн» и др. [37]. Эти машины могут,
кроме объемных, производить также многослойные таблетки
и наносить покрытие на готовые таблетки.
Таблетки с покрытием на машине типа «Пресскотер»
фирмы «Килиан» выпускаются по схеме, представленной
на рис. 45. Вначале получают таблетки обычным способом,
затем ставят комплект пуансонов и матриц, превосходящий
прежний на 2—3 мм, и матрица заполняется массой для
нижнего покрытия (рис. 45, а). Таблетки-ядра виброподаЕате-
лем через желоб подающей шайбы продвигаются к
матрицам. Шайба и матричный стол синхронизированы, и ядра
попадают в матрицы, предварительно наполненные
гранулами покрытия из загрузочной воронки (рис. 45, б).
Специальное приспособление центрует ядра в матрице, после
чего пуансон вдавливает ядро в нижнее покрытие (рис. 45, в).
Затем верхний пуансон поднимается, матрица вновь
заполняется массой (рис. 45, г) и ядро вдавливается в верхнее
покрытие (рис. 45, д). Таблетка с покрытием
выталкивается из матрицы (рис. 45, е).
122
Предусмотрена возможность регулирования толщины
таблетки (матричного пространства) в следующих
пределах: от 0 до 3,5 мм; от 3 до 6,5 мм; от 6 до 9,5 мм.
Глава III
ГРАНУЛИРОВАНИЕ ПОРОШКОВ, РАСТВОРОВ
И СУСПЕНЗИИ В ДИСПЕРСНЫХ ПОТОКАХ
Стремление увеличить поверхность взаимодействующих
фаз приводит ко все более широкому использованию
жидких и твердых веществ в диспергированном виде, а
стремление к организации непрерывных процессов — к
образованию дисперсных потоков. Дисперсные системы — это
двух- или трехфазные системы, где одна или две фазы
диспергированы в сплошной фазе.
Обычно дисперсные системы используются в тех
случаях, когда скорость процесса пропорциональна величине
фазового контакта. К процессам гранулирования в
дисперсных потоках относится гранулирование из растворов,
суспензий и пульп, сопровождающееся сушкой материала.
Потоки, как и дисперсные системы, состоят из
псевдосплошной дисперсионной среды и макродискретной дисперсной
фазы, но их отличает движение либо среды, либо фазы,
либо их взаимное движение.
3. Р. Горбис [14] предлагает классификацию грубодис-
персных систем (размеры частиц более 1 мкм) по следующим
признакам: дисперсионной среде; дискретной фазе; степени
проточности системы; процессам в дисперсной системе;
концентрации; направлению взаимного движения
компонентов системы относительно друг друга и поверхности
нагрева; силам, наложенным на систему или ее части; области
применения дисперсных систем.
Рассмотрим коротко основные группы и классы,
имеющие практическое значение для проведения процессов
гранулирования.
В соответствии с двумя первыми признаками выделим
системы, в которых дисперсионная среда — газ, а
дискретная — твердые или жидкие частицы. По степени про-
точности все дисперсные системы делятся на четыре
основных класса, отличающихся друг от друга по степени
перемещения (подвижности) относительно стенок устройства
123
дисперсной системы в целом или ее частей: неподвижные,
полупроточные, псевдоожиженные и сквозные
(проточные). Неподвижные слои в процессах гранулирования не
используются. Полупроточные системы образуются при
окатывании в различных аппаратах. Широко применяют-
Скорость газа
——(иисхоВящий потоп
Споррстъ.газа
■—{Восходя
)ящцц яв/яюр-
___ Плотная фаза
— Разбавленная
акза
Рис. 46. Схематичная фазовая диаграмма для
двухфазной системы газ — твердые частицы в
вертикальном аппарате.
ся в процессах гранулирования псевдоожиженные и
сквозные дисперсные системы. Ниже будут подробно
рассмотрены важнейшие из этих систем, нашедшие промышленное
применение, — распылительная сушка и кипящий слой,
но прежде рассмотрим сквозные потоки в общем и их
переходы в псевдоожиженные слои.
Сквозными (проточными) называются системы с
непрерывным и одновременным (однократным) проходом через
аппарат как сплошной, так и дискретной среды (3; 14). Для
процессов гранулирования наибольшее значение имеют
восходящий прямоток газа и твердых частиц; нисходя»
124
щий прямоток; противоток газа и твердых частиц;
перекрестный ток газа и твердых частиц.
В работе [50] предложена обобщенная фазовая
диаграмма, отражающая гидродинамику сквозных дисперсных
потоков (рис. 46). По оси абсцисс обобщенной диаграммы
отложена скорость газа относительно стенок аппарата, по
оси ординат — перепад давления на единицу высоты слоя.
Перемещение вдоль оси абсцисс от точки начала отсчета
(где скорость равна нулю) соответствует увеличению
скорости газа: вправо — восходящего потока; влево —
нисходящего. Перемещение вдоль оси ординат вверх от
начала отсчета соответствует возрастанию перепада AplAL,
а вниз — росту отрицательного значения этого отношения.
Линии постоянной массовой скорости обозначены Wlf W2
и W.Jt стрелки на них показывают направление движения
твердых частиц (вверх или вниз).
Крестообразная область диаграммы, ограниченная
пунктиром, имеет нормальную шкалу, остальная—
логарифмическую. Диаграмма занимает три квадранта, из них
верхний правый характеризует области восходящего
прямотока и противотока газа и твердых частиц, верхний и нижний
левые квадранты соответствуют областям нисходящего
прямотока. В дальнейшем область существования псев-
доожиженного слоя, располагающаяся в правом верхнем
квадранте, будет рассмотрена более подробно.
В этом же квадранте располагается область
пневмотранспорта: если вводить твердые частицы в поток, то перепад
давления возрастет. При уменьшении скорости газа
скорость твердых частиц также понизится, a AplAL сначала
понизится (вследствие уменьшения трения газового
потока о стенки аппарата), а затем снова возрастет с
увеличением количества твердых частиц. Понижение скорости
газа приводит к поршневому режиму.
§ 10. ГРАНУЛИРОВАНИЕ ПОРОШКОВ
В ДИСПЕРСНЫХ ПОТОКАХ
При гранулировании порошков обычно используются
системы, где сплошной фазой является воздух или газ,
а диспергированной — порошок или порошок и
жидкость, обычно вода или водные растворы связующего.
Принцип гранулирования порошков в дисперсных
потоках сводится к интенсивной турбулизации системы. При
125
этом отдельные частички порошка или порошка и жидкой
фазы сталкиваются, что приводит к их агломерированию
и образованию гранул. Параллельно процессу
образования гранул идет процесс их разрушения вследствие
соударения. На диаграммах фазового распределения для этих
процессов характерно наличие двух пиков, что
характеризует равновесие между процессами роста и разрушения
агломератов.
Рис. 47. Установка для получения гранулированных моющих
средств:
а — аппарат для смешения сухих компонентов (cAirmix»); б — аппарат
для получения гранулированных порошков смешением компонентов («SprQ-
hmix»); / — удаление воздуха; 2 — вентилятор; 3 — поступление материала.
Наиболее просто процессы гранулирования порошков
в дисперсных потоках организуются в струйных грануля-
торах. При этом два потока, содержащих сухой или
увлажненный диспергированный порошок, истекают с большой
скоростью из насадок или сопел навстречу друг другу.
Образующийся продукт классифицируют, гранулы
выделяют как целевой продукт, а порошок и мелкие частички
повторно направляют в процесс. Характерно, что по такому
же принципу работают струйные мельницы. Однако режим
126
истечения потоков здесь подбирается с учетом
преобладания процессов дробления частиц.
В работе [80] описывается установка для получения
гранулированных синтетических моющих средств,
состоящая из двух аппаратов (рис. 47). В аппарат «Airmix»
загружаются сухие вещества, в основном неорганические
соли, примерно на 2/3 объема аппарата. После этого в нижнюю
часть аппарата тангенциально подается воздух со
скоростью (200...400) м/с. Происходит интенсивное
перемешивание твердой фазы и воздуха с получением
'псевдогомогенной системы. Образующаяся однородная дисперсная
система с большой скоростью подается в аппарат «Spriihmix»,
где на нее напрыскиваются жидкие компоненты, растворы
ПАВ, жидкое стекло и др. При соударении жидких и
твердых частиц в сильно турбулизованном потоке образуются
рыхлые пористые гранулы, легко растворяющиеся в воде.
Производительность установки — до 3 т/ч.
К процессам гранулирования порошков в дисперсных
потоках относится и метод гранулирования порошков в виб-
рокипящем слое. В то же время виброкипящий слой можно
с успехом применить для получения гранул из растворов,
суспензий и пульп, для чего обычно используются
установки с кипящим или псевдоожиженным слоем.
Характерным недостатком, присущим всем способам
гранулирования порощков в дисперсных потоках,
является образование значительных количеств запыленного газа,
требующего последующей очистки. Этот недостаток тем
существеннее, чем больше относительное количество
используемого в процессе воздуха (газа) и чем больше скорости
потоков. Затруднения, возникающие на стадии пылеочист-
ки, зачастую препятствуют использованию процесса в
промышленности даже при хороших показателях, достигаемых
на первой стадии. Так, например, случилось с простым
и технологичным на первый взгляд процессом получения
гранулированных синтетических моющих порошков в
аппаратах «Airmix» — «Spriihmix».
Стремление избежать указанного недостатка привело к
созданию аппаратов, где турбулизованный поток
дисперсной системы создается не наддувом избыточных количеств
газовой фазы (воздуха), а приданием сложного
циркуляционного движения воздуху, находящемуся в аппарате,
при помощи механических перемешивающих устройств:
лопастей, щеток, «ежей», закрепленных на быстровращаю-
127
щихся валах. Поток твердой фазы движется через аппарат
непрерывно, а газовая фаза циркулирует в аппарате.
Иногда в аппарат одновременно напрыскивается жидкая фаза.
Описание такого устройства приведено в работе [38]. Здесь
в двух сопряженных полых цилиндрах (рис. 48) со
сравнительно большой скоростью вращаются два
цилиндрических «ежа», имеющих пересекающиеся секторы вращения.
Рис. 48. Устройство для гранулирования порошков в дисперсных
потоках:
/ — корпус; 2 — загрузочная воронка; 3 — перемешивающее устройство; 4 —
разгрузочное отверстие.
Порошок при помощи дозирующего устройства
непрерывно загружается через загрузочную воронку.
Разгружаются гранулы через разгрузочное отверстие.
Поступательное движение материала в аппарате обеспечивается либо
конструкцией перемешивающих устройств, либо
приданием аппарату наклонного положения. Недостатком
аппаратов подобного типа является сравнительно большой
расход мощности и возможность «зашлаковывания» корпуса
аппарата.
Ниже подробно рассмотрены процессы гранулирования
распылительной сушкой и в псевдоожиженных слоях.
§ 11. РАСПЫЛИТЕЛЬНАЯ СУШКА
В химической и других отраслях промышленности
многие вещества первоначально получают в виде растворов
или суспензий, а затем обезвоживанием выделяют
необходимый сухой продукт. Если конечный продукт должен быть
получен в гранулированном виде, возможна организация
процессов по стадиям: обезвоживание и затем
гранулирование. В то же время технологически целесообразнее и,
128
как правило, экономически выгоднее совмещать процессы
обезвоживания и гранулирования конечного продукта
в одной операции.
Наиболее широко используемым процессом
обезвоживания является сушка в потоке теплоносителя, обычно
нагретого газа. Для интенсификации процесса сушки
необходимо создать максимальную поверхность высушиваемого
продукта и обеспечить подвод к нему нужного количества
сушильного агента —< газа.
Широко распространенным способом сушки жидкостей
является распылительная. Она заключается в
диспергировании материала при помощи специальных
приспособлений (форсунки, диски и т. д.) и высушивании его в
потоке теплоносителя (дымовые газы, нагретый воздух и пр.).
Огромная поверхность диспергированных жидких частиц
(суммарная) способствует интенсивному тепло- и массооб-
мену их с теплоносителем, благодаря чему они быстро
теряют влагу и падают вниз в виде сухого продукта.
Распылительная сушка пригодна для любых продуктов, которые
могут быть поданы в диспергирующее устройство.
Способ обезвоживания распылением обладает рядом
преимуществ по сравнению с другими возможными
решениями [32]. Благодаря чрезвычайно быстрому протеканию
процесса (15—30 с) для сушки любых материалов, в том
числе и термочувствительных, можно применять
высокотемпературный сушильный агент, что интенсифицирует процесс.
В то же время готовый продукт имеет высокие
качественные показатели, сравнимые только с показателями,
достигаемыми при сушке в глубоком вакууме. Распылительная
сушка позволяет получать продукт с заданными физико-
механическими характеристиками, такими, как форма
частиц, конечная влажность и пр. Готовый продукт обладает
высокой растворимостью. Применение распылительной
сушки радикально преобразует технологию получения
сухого продукта из жидкостей, при этом исключаются такие
процессы, как фильтрация, центрифугирование, размол
и т. п. Сушка распылением осуществляется в широких
температурных пределах (60—1200° С), при этом
высушиваемый материал не соприкасается с поверхностями сушилки
до момента превращения его в сухой продукт, что
исключает коррозию сушильной камеры. Распылительная сушка
решает проблему смешения компонентов простым
смешением жидкостей. Высокая производительность процесса
б 6-227
129
позволяет создавать установки большой единичной
мощности.
К недостаткам распылительной сушки относятся
большие габариты установок и сложность оборудования,
высокая энергоемкость производства, небольшая объемная
масса полученного продукта (порошка), что требует для
получения необходимой плотности установки
дополнительного оборудования (аппарата для брикетирования и т. п.).
Для улучшения технико-экономических показателей
(производительности, энергоемкости, себестоимости и т. п.)
необходимо интенсифицировать процесс, а с целью
улучшения качества готового продукта — обеспечить
условия получения гранул.
Некоторые физико-химические и кинетические основы
процесса сушки. При сушке материала влага из
внутренних областей тела перемещается к наружным и
испаряется с его поверхности. Образуется перепад влагосодержа-
ния поверхностного слоя и внутренних слоев, что вызывает
диффузию влаги к поверхности. Действие механизма
перемещения влаги из внутренних областей к наружным
(концентрационной диффузии) осложняется термодиффузией—
перемещением влаги от поверхности материала к его ядру,
поскольку температура поверхности выше температуры
ядра. В капиллярно-пористых телах замечена диффузия
скольжения — перенос влаги при испарении ее внутри
тела направлен противоположно потоку тепла [30]. При
распылительной сушке растворов и суспензий испарение
происходит во всем объеме капли до образования корки
на поверхности ее, а затем продолжается во внутренних
областях, причем образовавшийся пар диффундирует сквозь
корку в поток теплоносителя.
Среднее влагосодержание и (т) и средняя температура
тела 7 изменяются с течением времени. Зная
закономерности кинетики процесса сушки, можно рассчитать количество
испаренной влаги из материала и расход тепла на сушку.
На кинетику сушки значительное влияние оказывают
физико-химические свойства самого сохнущего материала,
особенно форма связи влаги, определяющие механизм
тепловлагопереноса внутри тела. Определение величины
локального влагосодержания и и локальной температуры
t, т. е. полей влагосодержания и (х, у, г, т) и температуры
t (х, у, 2, т), связано с решением системы нелинейных
дифференциальных уравнений массо- и теплопереноса при
130
соответствующих граничных условиях, отображающих
способ и режим сушки [30].
Гораздо проще определяется изменение с течением
времени средних влагосодержания и температуры тела,
зависящих, в первую очередь, от протекания внешнего тепло-
и массообмена.
Обычно для инженерных расчетов достаточно знать
основные закономерности протекания процесса сушки и
приближенные соотношения между средним влагосодержани-
ем и временем, а также
формулы для расчета расхода теп- ^
л а, т. е. уравнения баланса.
На основании анализа
результатов многочисленных
экспериментов А. В. Лыковым
[30] сделан вывод, что весь
процесс сушки разделен на
два периода (рис. 49): период
постоянной скорости, в
котором температура материала
постоянна (dt/dx=0), и период
падающей скорости —
температура материала переменна
(dl/dx>0). Влагосодержание
в момент перехода
первого периода во второй называют критическим (м/кр)-
В работе рассматривается процесс сушки тел, небольших
по размерам, что позволяет допускать, что перепады
влагосодержания внутри тела малы.
Стадия, в которой происходит подогрев материала,
называется начальной, для нее характерна медленная убыль
влагосодержания. Для дисперсных материалов эта стадия
незначительна. В дальнейшем влагосодержание материала
уменьшается по линейному закону (кривая сушки имеет
вид прямой), при этом убыль влагосодержания в единицу
времени (скорость сушки) будет постоянной. Поверхность
материала в течение этого времени имеет температуру,
равную температуре адиабатического насыщения воздуха
(температура мокрого термометра).
Ядро материала прогревается медленнее. Его
температура становится равной температуре мокрого термометра
позже, чем поверхностные слои. Когда температура ядра
и поверхности становится одинаковой, перепад между ними
Рис. 49. Изменение
влагосодержания W — f(t) и температуры
на поверхности tn = / (т) и в
центре <Ц = /ЧХ) влажного
материала в процессе сушки!
5*
131
и температурой воздуха будет постоянной величиной.
При неизменном коэффициенте теплообмена интенсивность
сушки также будет постоянной — это период
постоянной скорости, характеризующийся неизменной
температурой материала (dtldx—О). Начиная с некоторой величины
влагосодержания №Кр> температура материала
повышается, причем рост температуры ядра отстает от роста
температуры поверхности, а скорость сушки уменьшается
(кривая сушки асимптотически приближается к
равновесному влагосодержанию). Этот период называют периодом
падающей скорости сушки.
Кинетические зависимости процесса. Процесс
обезвоживания капель растворов, содержащих нелетучие
вещества (соли и т. п.) в растворенном виде, существенно
отличается от испарения капель чистых жидкостей. По
существу при обезвоживании протекают два процесса: испарение
растворителя и сушка твердого остатка. При
рассмотрении испарения капель чистой жидкости можно принять,
что условия протекания процесса по сечению капли
однородны, но при обезвоживании растворов условия можно
считать однородными только в начальный момент (при
подогреве капли). Как только начинается интенсивное
испарение с поверхности капли, по сечению ее возникает
градиент концентрации растворенного вещества, диффузия
растворителя будет направлена к поверхности капли, а
растворенного вещества — к ее центру.
В работе [75] установлен и описан математически
процесс диффузионного массопереноса в капле при испарении
ее. При этом принимается, что накопление растворенного
вещества в поверхностном слое в единицу времени равно
количеству этого вещества, помещающемуся в объеме
испарившейся жидкости. Использовано также
экспериментально установленное соответствие скорости испарения dm/dr
капель водных растворов скорости испарения капель чистой
воды такого же диаметра. Твердая фаза появляется тогда,
когда поверхностная концентрация становится насыщенной.
На практике очень важно знать величину Ts — время
испарения капли от момента ее образования до начала
кристаллизации (выделения твердой фазы на поверхности
капли). В работе [75] выведено следующее уравнение для
определения rs'
(d20/4R*)\n(cK/cB)
Т5==Ф* + 2р1п(Ск/Со)' (163)
132
где с0 — начальная концентрация раствора; ск —
конечная концентрация раствора; Ф, р — расчетные величины,
зависящие от свойств раствора и размеров капли.
Обычно уравнения, выведенные для расчета времени
появления твердой фазы и концентрации растворенного
вещества у поверхности капли, сложны и неудобны для
инженерных расчетов, поскольку включают, как и приведенное
выше уравнение, величины, характеризующие
диффузионные свойства растворенных веществ, скорость испарения,
зависимость текущего диаметра капли от времени, которые
обычно неизвестны.
Рассмотрим несколько подробнее физику процесса
гранулирования растворов распылением их в
высокотемпературную газовую среду. Обезвоживание капель
сопровождается значительным и быстрым изменением их
размеров, при аналитическом рассмотрении этого процесса
необходимо учитывать движение границы раздела фаз капля—
газовая среда, а также нестационарность процесса,
вызванную концентрационными и температурными градиентами
в капле. Это очень сложный, малоизученный процесс.
В работе [32] описываются различные варианты
образования твердой фазы в капле, зависящие от параметров
факела распыла, аэродинамики распылительной
установки, параметров теплоносителя и свойств распыляемой
жидкости. Твердая фаза может образовываться
одновременно во всем объеме капли либо вначале в центре капли (или
на поверхности) и оттуда распространяется к поверхности
(или центру). Решение первого варианта заключается в
определении температурных и концентрационных полей в
объеме капли — частицы при равномерном распределении
источников (стоков) тепла [31].
В двух случаях образование твердой фазы может
рассматриваться как задача о сопряжении двух
температурных (концентрационных) полей при наличии особого
граничного условия на подвижной границе раздела. Такого
рода задачи (с фазовыми превращениями на движущейся
поверхности раздела фаз) относятся к так называемым
задачам Стефана.
В последние годы предложено несколько решений
задач о затвердевании капель с учетом различных условий
(упрощений). Известно решение задачи о затвердевании
шара с учетом изменения температуры фронта
кристаллизации в предположении, что затвердевание начинается
133
с поверхности шара и далее концентрически
распространяется вглубь. Выведена формула для расчета времени
полного затвердевания шара, решения которой возможны при
использовании определенной связи между температурой
фронта кристаллизации и линейной скоростью кристалли-
зации;
Решение задачи при обезвоживании влажных частиц
с учетом структурно-механических изменений является
еще более сложным, чем рассмотренная выше задача о
переносе тепла при затвердевании сферы с учетом
превращения фаз на движущейся границе раздела.
Известно, что при гранулировании распылением
растворов в газовой среде могут формироваться монолитные,
полые, сферические или многогранные частицы. Твердая
корка, образовавшаяся на поверхности частицы,
оказывает огромное влияние на интенсивность дальнейшей
сушки ее и на размеры и характеристики готового
продукта. Авторы работы [75] экспериментально установили, что
скорость испарения после образования корки на
каплях водных растворов неорганических солей уменьшается
незначительно по сравнению со скоростью испарения со
свободной поверхности капли, что связано с большой
пористостью корки.
При распылении растворов эмульсий и суспензий,
отличных от растворов неорганических солей (растворов
пигментов, молока, экстракта кофе и т. п.), установлено
значительное различие в интенсивности обезвоживания капель
на стадиях испарения с поверхности капли и сушки после
образования корки.
Исследования, проведенные в Институте технической
теплофизики АН УССР О. А. Кремневым и А. А.
Явлинским [20; 28], по испарению и сушке единичных капель
некоторых растворов высокомолекулярных веществ, к
которым относится ряд медицинских препаратов (антибиотики,
кровозаменители), показали, что процесс обезвоживания
капель растворов при температуре газовой среды выше
100° С существенно отличается по характеру от процесса
сушки, протекающего при температуре теплоносителя
ниже 100° С. При этом подтверждена установленная многими
исследователями периодичность процесса сушки капель
и установлено наличие еще одного периода, протекающего
при постоянной температуре, равной температуре
кипения раствора в капле.
134
А. А. Долинским [20] на основании большого
количества экспериментов установлено, что распылительная
сушка водных растворов, содержащих нелетучие твердые
вещества, при температуре теплоносителя выше температуры
кипения соответствующего раствора, включает пять
периодов: прогрева капли; испарения капли при
температуре, близкой к температуре мокрого термометра;
образования корки, в котором температура повышается от
температуры мокрого термометра до температуры кипения;
обезвоживания при температуре капли, равной
температуре кипения раствора; сушки капли (частицы) до
равновесной влажности, когда температура ее приближается
к температуре теплоносителя.
В работах [20; 28] описаны существенные особенности
при испарении и сушке капель коллоидных растворов, а
также намечены пути интенсификации процесса
распылительной сушки, результатами которых явилась
разработка двухступенчатого метода распылительной сушки
высоковлажных термочувствительных растворов, который
теперь широко применяется в производстве медицинских
препаратов, и пр.
Большой интерес представляет создание физической
модели процесса, т. е. установление кинетических
зависимостей для каждой стадии процесса обезвоживания
растворов с целью интенсификации его и получения данных
для расчета установок. Такие исследования проводятся
в Институте теплофизики АН УССР. Они показали
значительное влияние природы раствора и внутренних
процессов переноса на интенсивность и температуру испарения
капли, характер термограмм обезвоживания и теплообмен
с внешней газовой средой, длительность и другие
характеристики процесса.
Для отдельных стадий процесса распылительной сушки
выведены кинетические зависимости [20]. Выше
отмечалось, что обезвоживание капель растворов в целом
является нестационарным процессом. Интенсивность испарения
влаги с поверхности капли (— -г] до момента коркообра-
зования не изменяется или несколько увеличивается
в том случае, если эффект уменьшения диаметра больше
эффекта повышения температуры равновесного
испарения. После образования корки интенсивность испарения
(сушки) уменьшается, стремясь в пределе к нулю. В тече-
135
ние периода кипения интенсивность процесса практически
постоянна, следовательно, это период постоянной скорости
обезвоживания. В работе [20] отмечается ошибочность
принимаемого зачастую предположения, что при
распылительной сушке внутренние процессы обезвоживания не
лимитируют интенсивность внешнего процесса переноса.
Использовав интегральный метод Гудмена, А. А.
Явлинской [20] в результате решения уравнений
теплопроводности и диффузии для внешней (газовой) и внутренней
(жидкой) сред получил расчетные соотношения,
позволяющие определить температуру, концентрацию газовой и
жидкой сред и продолжительность стадий процесса. При
этом скорость испарения капли с учетом релаксации
внешнего температурного поля и движения поверхности раздела
фаз представлена как скорость испарения капли чистой
жидкости в стационарных условиях, умноженная на фактор
нестационарности, зависящий от текущей координаты
поверхности раздела фаз С и координаты фронта изменения
температуры.
Принятая модель диффузионного переноса массы
внутри испаряющейся капли раствора математически
представлена в виде зависимости, позволяющей определить
пространственно-временное изменение концентрации раствора
в капле при 0 < г < С(т):
где Oi — координата фронта изменения концентрации в капле.
Испарительная стадия заканчивается при достижении
поверхностным слоем некоторой определенной
концентрации сн, связанной с концентрацией коркообразования cs
следующей зависимостью (при т = Q:
Экспериментально установлено, что концентрация сн
для истинных растворов является концентрацией
насыщения, для коллоидных — концентрацией, определяющей
максимальное гигроскопическое влагосодержание
вещества при температуре поверхности испарения Тс.
Концентрация коркообразования cs(cKpi) является
одной из основных характеристик процесса обезвоживания
136
диспергированного раствора. Величина ее, как установлено
исследованиями, определяется свойствами раствора (Тр,
ср. ^р). режимом обезвоживания (Re) и параметрами
капель (с0, сн).
Экспериментальные и аналитические исследования
изменения температуры, массы и поверхности капли
раствора в процессе высокотемпературного обезвоживания
позволили получить неизвестные ранее соотношения для
определения длительности равновесного испарения ts и
полного обезвоживания капли тк:
dhL
•м
Тк =
4tL
ВК2(Т-Тр)
4(Ts-cs)/c„
[а
+ ■
2/3'
(166)
(167)
320
260
•Щ200
Ш 80
§
I
4я>
BKtiT-TJl— ' 37(l + Ps)\cS;
где As — безразмерная расчетная величина (0 < As < 1),
показывающая влияние внутренних процессов переноса
и гидродинамической
обстановки у поверхности раздела
фаз на процесс равновесного
испарения капли раствора.
Полученные соотношения
подтверждены
экспериментами по сушке различных
растворов при изменении
температуры газовой среды Т от
80 до 200°С и Re = 0...150
(рис. 50) [20].
Для расчетов по
приведенным выше формулам
необходимо знать ряд теплофизиче-
ских констант для данного
раствора и растворенного
вещества: теплоту
коркообразования раствора L, величина
которой зависит как от
концентрации растворенного ве-
•
о
Д?=5...
too
о
/л
Л
80
m 200 260
Д/шпелыюс/пь обезвоживания ткраа,0
Рис. 50. Аппроксимация
экспериментальных данных по
длительности обезвоживания капли
раствора:
/ — раствор HaNO,, T = 120° С; 2 —
раствор NH«NO„ T = 80° С; 3—
раствор NaNO,, T = 200° С; 4 — раствор
NH4N0„ T =■ 120° С; 5 — раствор
NaNOa; Т = 160° С; б — раствор LiCl,
Т = 160° С.
щества в поверхностном слое
капли, так и от термодинамических свойств самого раствора;
концентрацию насыщения (или значение максимальной
гигроскопической влажности) и зависимость ее от
температуры раствора; температуру равновесного испарения капли
137
раствора (по экспериментальным данным либо по
соответствующим формулам). Продукт, полученный
распылительной сушкой, обычно представляет собой полидисперсный
порошок, состоящий из частиц, различных по форме и
плотности. Рассмотрим причины, оказывающие влияние на
структурно-механические характеристики частиц: форму,
прочность, насыпную массу и т. п.
В литературе [31] отмечается, что одним из преимуществ
распылительной сушки является возможность
регулирования дисперсности и насыпной массы получаемого
продукта за счет изменения параметров процесса. Это
положение подтверждено рядом экспериментов, авторами
изучены некоторые закономерности изменения размеров
частиц при распылительной сушке [31; 60]. Однако единого
представления о причинах, определяющих
физико-механические характеристики высушенных частиц (дисперсность,
структура, форма, насыпная масса, прочность и т. п.), нет.
Ряд авторов [31; 32] описывает получение полых гранул
при распылительной сушке, но указывает на разные
причины получения этой формы.
В работе [74] описано поведение подвешенной капли
раствора в процессе обезвоживания и указано, что
особенности поведения отличаются для растворов различных
солей и разных условий сушки. Если при испарении влаги
со свободной поверхности происходит постепенное
уменьшение размеров капли, то с момента начала коркообразова-
ния процесс обезвоживания будет во многом определяться
природой растворенного вещества и температурой воздуха.
. В работе [60] предлагается следующий механизм
образования полых горшковидных частиц: вследствие потери воды
и малой деформируемости поверхностного слоя
высыхающей капли интермицеллярная жидкость оказывается под
.отрицательным давлением порядка 100 МПа. Если
поверхностный слой обладает пластичностью, т. е. способен
заметно деформироваться, частица не является точным
шаром.
В работе [39] отмечается, что образование полых частиц
является следствием градиентов температуры, влажности
и давления внутри частиц коллоидных растворов,
образующих эластичную пленку, представляющую собой
значительное сопротивление для выхода пара в определенный
момент сушки. Форма частицы — монолитная или полая —«
'оказывает значительное влияние на плотность частицы,
138
насыпную массу порошка, сопротивление частиц различным
разрушающим усилиям — сжатию, сдвигу, истиранию.
Качество готового продукта оценивается по его
дисперсности и стабильности насыпной массы. На насыпную
массу продукта, полученного при сушке растворов
распылением, влияют метод распыления, начальная
концентрация раствора, параметры процесса, свойства распыляемого
раствора.
Большой интерес представляет выяснение связи
интенсивности процессов тепловлагопереноса 'и структурных
преобразований в материале в условиях распылительного
обезвоживания, а также определение влияния различных
факторов (добавки, акустическая коагуляция и т. д.) на
дисперсность и структуру частиц.
В институте технической теплофизики АН УССР
проведены исследования влияния режимных параметров на
кинетику обезвоживания одиночных капель с целью
получения информации об особенностях и закономерностях
процесса и расчет кинетических характеристик процесса,
необходимых для анализа и расчета установок по
обезвоживанию композиций синтетических моющих средств (CMC)
в диспергированном состоянии. В ходе экспериментов
изучалось влияние начального влагосодержания (начальной
концентрации по сухому веществу) раствора CMC,
температуры воздуха, скорости его, начального диаметра капли
как на интенсивность и длительность отдельных периодов,
так и на общую длительность процесса. Опыты проводилсь
сдвумя композициями моющих средств — СМС-1иСМС-П.
Исследование обезвоживания капель различных
композиций CMC заключалось в том, чтобы снять кривые убыли
массы, температурные кривые и кинограммы при
определенных режимных параметрах, к которым относятся
температура и скорость теплоносителя, его влагосодержание.
Для этого одиночная капля подвешивалась на стеклянную
подвеску и убыль ее массы определялась в стационарных
условиях. В потоке теплоносителя капля подвешивалась
на спай термопары и происходящие с ней изменения
фиксировались киносъемкой.
В производственных условиях концентрация
композиции, поступающей на распыление, составляет около 50%,
температура теплоносителя — 300—400°С на входе, 90—■
100°С — на выходе. Но с целью выяснения определенных
закономерностей интенсивности обезвоживания опыты
139
проводились с растворами композиций, начальная
концентрация которых по сухому веществу с0 составляла 5,
10, 20, 30, 40, 50%. В статических условиях температура
воздуха в камере варьировалась в пределах f=(120...300)°C,
но в течение всего времени обезвоживания капли
температура воздуха оставалась постоянной.
На рис. 51 представлены термограммы процесса, из
которых видно, что изменение температуры капли в процессе
обезвоживания носит сложный характер, особенности ко-
5,
J
р~
к
/
4
/_^,
<<-
У
J
,/*•
'
^
~~7
27 54 81
|
I-
15
\
1
у
f
з/
1
108 135
дрет.с
29 58 87
Пё П5
Время, с
Рис. 51. Температура обезвоживания
одиночных капель растворов
композиций CMC-I, и СМС-И в
статических условиях:
а — CMC-I; с0 = 60%; б — СМС-Н;
Со=30%; в — CMC-I; е» = 50%; / — t =
= 120° С; 2 — t = 160° С; 3 — t = 200" С;
4 — * = 240"С; 5~ * = 300° С; диаметр
капель d — 1.5 мм.
торого определяются теплофизическими и
термодинамическими свойствами растворов. На температурных кривых
можно выделить пять отдельных периодов обезвоживания
капли при 2=(120...240)°, соответствующих рассмотренным
выше периодам. Наличие и длительность периодов
обезвоживания зависит, как видно, из термограмм, от
концентрации растворов и температуры.
На основании экспериментов сделан вывод о том, что
интенсивность процесса распылительной сушки
композиций CMC в значительной степени определяется механизмом
и условиями внутреннего процесса тепловлагопереноса
в одиночной капле (частице).
Поскольку обезвоживание капель растворов с
начальной концентрацией с0 = (30...50)% протекает в основном
140
в сушильной стадии, то структурно-механические
характеристики корочки, образующейся почти в самом начале
процесса, определяют как интенсивность удаления влаги из
частицы и длительность обезвоживания, так и
окончательный размер и плотность высушенной частицы.
Тепловлагообмен в таких нестационарных условиях не
описан, следовательно, отсутствуют расчетные соотноше-
Нанмьтя пмцентрйция С'/.
а б
Рис. 52. Зависимость общей длительности обезвоживания капель
растворов композиции CMC-I и СМС-И от начальной концентрации С.
ния для определения скорости сушки и длительности
обезвоживания одиночных капель. Из этого вытекает важность
экспериментальных исследований, позволяющих получить
эмпирические уравнения для расчета кинетики процессов
тепломассообмена при обезвоживании капель в газовой
среде. В работе [30] по термограммам определена длительность
отдельных периодов и всего процесса, получены
зависимости продолжительности испарительной стадии [т12= /(с0)]
и всего процесса обезвоживания от начальной
концентрации [тобщ = Дс„)1. Из рис. 52 видно, что
продолжительность испарительной стадии обезвоживания т12 практически
линейно зависит от начальной концентрации в
диапазоне с0— (5...40)%. Зависимость общего времени
обезвоживания капель растворов CMC Тобщ от начальной
концентрации носит экспоненциальный характер.
141
В настоящее время одним из широко распространенных
методов интенсификации распылительной сушки является
увеличение температурытеплоносителя. Экспериментально
установлено, что при повышении температуры воздуха со
120 до 300°С продолжительность процесса значительно
уменьшается (см. рис. 52). Анализ этих графических
зависимостей показал, что с повышением температуры
интенсифицируется не только внешний процесс тепловлагооб-
мена, но возрастает и скорость внутреннего влагопереноса.
Как отмечалось выше, при
обезвоживании растворов
наблюдается период кипения,
длительность которого зависит от
начальной концентрации
растворенного вещества с0 и
температуры теплоносителя. Чем
ниже начальная концентрация с0,
тем продолжительнее период
кипения при данной темпера-
Рис. 53.
0,26 0,52
Влагосодержже й, г/г
Зависимость t
50%
0,78 ШТУР%-
'кип
при обезвоживании
капель растворов CMC при
t = 240° С.
продолжается довольно
С точки зрения обеспечения
качества продукта период
кипения является наиболее опасным,
так как раствор, находящийся
под корочкой, имеет
температуру порядка /кип. иногда это
длительное время. Поэтому
важно знать зависимость между температурой
высушиваемого материала и его влагосодержанием в любой
момент времени, что дает возможность избежать
нежелательных перегревов термочувствительного материала.
Из рис. 53 видно, что для зависимости tK„„ = f(u) характерен
перелом, соответствующий началу и концу периода кипения
раствора. Начало перелома определяет uKpi, а конец —
ыкрз. Изменение температуры капли с уменьшением и в
диапазоне ыкР1 < и < ыкр2 и икрз < и < Ырави практически
является постоянным.
В процессе обезвоживания размеры капли изменяются
неоднократно. При сушке высоковлажных растворов до
первой критической влажности наблюдается уменьшение
размеров капли. Изменение размеров частицы в сушильной
стадии во многом определяется упругими свойствами обра-
142
зовавшейся твердой корочки. Так, если она малоэластична
и коэффициент влагопроводности через нее мал, то в периоде
кипения частица сильно раздувается. При этом плотность
ее уменьшается, она становится более хрупкой и
податливой к разрушению.
На основании кинограмм процесса получены
зависимости изменения размеров частиц при обезвоживании капель
растворов композиции CMC. При начальной концентрации
с0=30% сушка капель раствора до второго критического
влагосодержания протекает при линейном изменении
диаметра, т. е. db/dx = const, а затем капля увеличивается в
размерах (раздувается). Чем выше температура воздуха,
тем значительнее раздувание частиц. При сушке растворов
с более высокой начальной концентрацией с0 = (40...50)%
размеры капли в начале процесса не изменяются, а затем,
в период кипения, капля также резко раздувается.
На основании проведенных с растворами CMC
экспериментов сделаны выводы, которые могут представлять
практический интерес при разработке процессов
гранулирования разнообразных растворов методом распылительной
сушки:
процесс обезвоживания капель растворов композиций
CMC с концентрациями, применяющимися в
производственных условиях, протекает в сушильной стадии, так как
начальное влагосодержание меньше первого критического
(влагосодержания коркообразования);
проведение процесса при высокой температуре воздуха
(300—420°С) сопровождается значительным раздуванием
частицы, что приводит к снижению ее удельной
плотности и уменьшению механической прочности образующейся
тонкой сферической оболочки;
на интенсивность процесса сушки значительное
влияние оказывает скорость потока воздуха.
Распылительные устройства. В общем случае
распыление жидкостей — это процесс превращения сплошного
непрерывного потока в поток дисперсных частиц. При
распылении резко увеличивается поверхность, диапазон
увеличения от 1 : 100 до 1 : 50 000 [51].
Распыление — это процесс увеличения поверхности
жидкости, осуществляемый посредством перевода ее в
статически неустойчивое состояние — тонкой струи, нити,
пленки, а затем в статически устойчивое — капли.
Статически устойчивым является состояние, при котором
143
свободная энергия поверхности минимальна, что, как
известно, для капли соответствует сферической форме.
Распыление—сложный физический процесс, связанный
с воздействием на поверхность струи аэродинамических
сил, зависящих от скорости струи; разнообразными
возмущениями, которые могут быть вызваны вибрацией струи
или сопла, изменением формы сопла и т. п.
Мехамичесте распылийаШё
Рис. 54. Схема классификации способов распыления:
/ — цилиндрическое сопло; 2 — щелевое сопло; 3 — распылитель при соосных
потоках жидкости и газа; 4, 5 — распылители при подаче жидкости под
прямым углом к воздушному потоку; Г — газ; Ж — жидкость.
На распыление необходимо затратить определенное
количество энергии, которая расходуется как на создание
новой поверхности (преодоление сил поверхностного
натяжения), так и на преодоление сил вязкости и сообщение
вновь образованным каплям кинетической энергии.
Отличие способов распыления состоит, прежде всего,
в разнообразии сообщения струе энергии, достаточной для
ее распада.
В работе [51] предложена классификация способов
распыления (рис. 54). Простейшим способом механического
распыления является струйное, при котором струя с
большой скоростью истекает из отверстия малых размеров. При
этом на поверхности струи возникают волнообразные дефор-
144
мации, приводящие к распадению струи на мелкие капли
и образованию факела распыленной жидкости. Чем выше
скорость истечения, тем меньше величина нераспавшейся
части струи. На рис. 56 изображен типичный факел
распыленной струи. При соударении двух струй на поверхности
пленки появляются волны и радиальные складки,
приводящие к разрушению ее.
В центробежных форсунках жидкость приобретает
интенсивное вращение в камере закручивания, куда она
поступает через тангенциальные каналы, а .после истечения
из сопла — образует пленку, представляющую собой полый
конус. Пленка быстро теряет устойчивость и распадается
на капли.
Ультразвуковое распыление жидкости происходит под
давлением колебаний пластинки с ультразвуковой
частотой. Это приводит к возникновению на поверхности
жидкости, подаваемой на колеблющуюся пластинку излучателя,
стоячих волн, с гребней которых срываются капли,
образующие факел.
При распылении жидкости вращающимися дисками
или барабанами жидкостная пленка, сбрасываемая с
барабана центробежной силой, становится неустойчивой,
попадая в воздух, и дробится на мелкие капли. При малом
расходе жидкости она стекает в виде нитей, при
увеличении расхода нити сливаются, образуя пленку.
Распыливать струю можно, поместив ее в
электрическое поле, под действием которого на поверхности
возникают деформации, приводящие к диспергированию
жидкости.
Пневматическое, или газовое, распыление
отличается от прочих способов тем, что при его осуществлении
жидкость вытекает в движущийся поток газа и для
распыления ее используется кинетическая энергия газа. При
пневматическом распылении струя жидкости может
вводиться в газовый поток соосно или под углом. Во всех случаях
на границе раздела фаз образуются неустойчивые волны,
приводящие к распадению струи. Установлено, что
закручивание потока относительно оси пленки приводит к
расширению факела распыленной жидкости, улучшению
распределения капель в пространстве и уменьшению их
размеров [51].
Распылители должны отвечать требованиям высокой
производительности; надежности и износоустойчивости;
145
возможности регулировки в ходе процесса; получения
монодисперсного распыла; определенной формы факела распыла;
минимальных энергозатрат; простоты обслуживания. Ни
одна из существующих конструкций полностью этим
требованиям не удовлетворяет, но разработаны
высокопроизводительные распылители, обеспечивающие получение
продукта требуемого качества.
Наибольшее распространение в технике
гранулирования способом распылительной сушки получили
вращающиеся диски (насадки), обеспечивающие распыление жидкости
с помощью центробежных сил, возникающих при вращении
дисков с большой скоростью; механические
(гидравлические) форсунки, обеспечивающие большую скорость
истечения жидкости при повышенном давлении;
пневматические форсунки, в которых жидкость распыляется под
действием потока воздуха или неагрессивного газа;
конструкции с вращающимися форсунками, совмещающими
свойства дисковых распылителей и форсунок; конструкции
вибрационного типа, в которых распыление жидкости
происходит под действием звуковых или ультразвуковых
колебаний.
При выборе распылительного устройства необходимо
одновременно учитывать производительность,
обеспечиваемую дисперсность распыла, технологическую
пригодность.
Основой расчета форсунок является определение
размеров при заданной производительности.
Механические форсунки. Область применения
форсунок этого типа очень широка, так как с их помощью можно
распылять вещества, обладающие различными свойствами.
Они позволяют получать довольно узкие пределы величин
капель и различные формы факела распыления, а также
полый или заполненный факел. Пропускная способность
форсунок этого типа составляет от нескольких литров до
нескольких кубических метров в час.
Механические форсунки (прямоструйные, форсунки с
механическими завихрителями, центробежные) обладают
большим коэффициентом полезного действия, но лишь
менее 1% энергии идет на увеличение поверхности.
Распад струи в общем случае зависит от ее турбулиза-
ции, увеличивающейся при повышении давления и
скорости истечения. Обычно механические форсунки
работают под давлением 5,1—25 МПа, что обеспечивает турбули-
146
аацию струи. При турбулентном истечении всегда имеется
радиальная составляющая скорости, способствующая
распылению жидкости. Отсюда был сделан естественный вывод,
что придание струе вращательного движения с помощью
механических завихрителей должно способствовать ее
диспергированию. Предложены разнообразные конструкции
механических форсунок этого
типа (рис. 55). гЬ
Из рассмотренного выше
механизма распада струи еле- f
дует, что на дисперсность N
распыла оказывают влияние
свойства жидкости (вязкость, |''
поверхностное натяжение),
давление (скорость
истечения), конструкция форсунки.
При диспергировании чистых
жидкостей вязкость в
меньшей степени влияет на распад
струи, чем поверхностное
натяжение, но при распылении
растворов она изменяется
гораздо сильнее, чем
поверхностное натяжение, и в этом
случае ее влияние на
дисперсность распыла велико [31]. Зависимость расхода от
давления р описывается следующим уравнением:
Рис. 55. Механические форсунки:
а — Кертинга; б — Григорьева; / —
корпус; 2 — конфузор; 3 — винтовая
сопло; о—
садка.
насадка; 4 -
■ конусная на-
о-грУШ,
где F — площадь выходного сечения форсунки;
!* = ■
(168)
(169)
Kl + 9
— коэффициент расхода, равный 0,1—0,9; <р—
коэффициент скорости истечения, показывающий относительную
величину потерь кинетической энергии; е—коэффициент
сужения струи, характеризующий заполнение сопла.
Коэффициент расхода ц можно определять как расчетным,
так и экспериментальным путем. В пользу второго способа
говорит зависимость ц от перепада давлений Ар, от
противодавления, температуры и свойств жидкости, а также от
размеров сопла.
147
Практическую ценность представляет также знание
угла факела распыла в, который можно рассчитать по
формуле
tee-**'- У*о-т>
lgU - Wo ~'
7о ~(l+^H^)W
(170)
где W*p— средняя тангенциальная скорость; W0 — средняя
осевая скорость.
При распылении механическими форсунками расход
мощности (кВт) [51]
102г)и'
(171)
^/1к\\Ъ>
где Ли — КПД насоса; G — секундный расход, мэ/с, Н —
полный напор, м.
Прямоструйные форсунки
требуют очень малого
сечения выходного канала,
поскольку они обеспечивают
распад струи за счет ее
высокой кинетической энергии,
приводящей к образованию
волн на поверхности
жидкости.
Форсунки с завихрителя-
-ми и центробежные
допускают значительно большие
сечения выходного канала,
поскольку струя на выходе
из них сильно турбулизова-
на. Центробежные форсунки
обычно применяют для
грубого распыла, они дают факел в
виде зонта и
малочувствительны к загрязненным
растворам. При распылительной
сушке получается продукт,
неоднородный по составу. На рис. 56 [51] поясняется
действие центробежной форсунки: жидкость поступает в
камеру закручивания по тангенциальным каналам, ось
которых смещена относительно оси сопла. В камере
жидкость приобретает вращательное движение и при выходе
'\/<У/"//''%
Рис. 56. Схема центробежной
форсунки.
148
из сопла ее частицы, не испытывая действия
центростремительных сил, разлетаются по прямолинейным траекториям,
образуя факел.
Дисковые распылители. Принцип действия
распылителей этого типа состоит в том, что при вращении диска на
поверхности жидкости, находящейся на нем, под действием
центробежной силы образуются круговые волны,
приводящие к диспергированию жидкости. Поскольку
распыление на дисках определяется центробежной силой, оно
зависит от числа оборотов
диска, его диаметра,
расхода жидкости, ее вязкости.
На рис. 57 изображена
схема, поясняющая
действие дискового
распылителя. Так же, как и при
распылении механическими
форсунками, распад
жидкостной пленки,
образующейся при вращении
диска, происходит вследствие
турбулентности потока И Рис. 57. Схема центробежного диска
действия на поверхность с радиальными лопатками:
ее аэрОДИНаМИЧеСКИХ СИЛ, ft, — радиус диска; Ь — высота диска.
возникающих из-за трения
о воздух.
Экспериментально установлено наличие двух механизмов
распада струи при дисковом распылении, обусловленных
преобладанием либо турбулентности потока, либо
действием аэродинамических сил. При преобладании первого
механизма распыл более равномерный. Величина капель и
однородность распыления зависят от окружной скорости
диска и производительности (толщины пленки жидкости).
Условием получения примерно однородного продукта
является постоянная подача раствора, гладкая поверхность
диска, отсутствие вибрации при вращении с окружной
скоростью не менее 60 м/с [31]. При меньшей величине
окружной скорости наблюдается явно выраженный неоднородный
распыл.
При распылении растворов на дисках весьма важно
знать величину факела, поскольку в дальнейшем его
размеры затруднительно изменить конструктивными
изменениями диска. Эффективность работы всего грануляцион-
149
но-сушильного агрегата будет в значительной степени
зависеть от соответствия размеров сушильной камеры
диаметру факела. При несоответствии этих размеров либо
объем камеры используется неэффективно, либо часть
продукта попадает на стенки, что приведет к порче его и
зарастанию аппарата. Факел, образуемый вращающимся
диском, располагается в горизонтальной плоскости, за
диаметр его принимают диаметр окружности, внутри которой
оседает 90—95% всего распыленного раствора [31]. При
увеличении производительности диаметр факела растет
вследствие увеличения толщины пленки жидкости и связанной
с этим неоднородности распыла. При увеличении частоты
вращения диска диаметр факела уменьшается. Для
увеличения плотности потока капель на 1 мг площади аппарата
применяют многоярусные диски, что позволяет уменьшить
диаметр факела и увеличить однородность продукта.
Затраты энергии (кВт) при распылении на дисках [511
N = NK + NT= 1,095 • 10~6Gn (l? - ■£) + ^ (^) ,
где NK — затраты энергии на сообщение кинетической энергии
раствору; NT — потери на трение между диском и
воздухом; г0 '— расстояние по радиусу от оси до места подачи
раствора на диск, м; п — число оборотов диска в секунду;
G — производительность, кг/ч.
Пневматические форсунки. Форсунки этого типа
обеспечивают распыление жидкости с большой скоростью при
низком давлении с помощью сжатых газов или воздуха.
Они требуют малых затрат энергии, надежны в работе и
износоустойчивы, так как у них велико поперечное сечение
отверстия, что уменьшает опасность засорения форсунки.
Пневматическими форсунками распыляются
высоковязкие жидкости, в них изменением соотношения количеств
газа и жидкости обеспечивается регулировка размеров
капель.
В зависимости от способа контакта жидкости и газа
различают конструкции форсунок с внутренним и внешним
смешением. Форсунки с внутренним смешением не нашли
широкого распространения, так как дают полидисперсный
распыл. В форсунках внешнего смешения используются
прямолинейные либо вращающиеся потоки воздуха.
Диапазон применяемого давления воздуха составляет от 1 до 700
кПа. Скорость газа на выходе из форсунки составляет боль-
150
шей частью от 100 до 250 м/с, а количество его обычно того
же порядка, что и количество распыляемой жидкости.
Установлена зависимость дисперсности распыла от скорости
газа: чем выше скорость, тем меньше размеры капель.
Пневматическая форсунка внешнего смешения с
центральной подачей раствора (рис. 58) состоит из корпуса /,
штуцера подачи раствора 2, наконечника 3 и штуцера
ввода воздуха 4. Она обеспечива- ,
Рис. 58. Пневматические форсунки внешнего смешения:
а — с радиальным вводом сжатого воздуха; б — с тангенциальным
вводом сжатого воздуха.
тате чего он получает вращательное движение, что
способствует диспергированию истекающей из сопла жидкости.
Производительность пневматических форсунок обычно
составляет 100—200 кг/ч, поскольку при увеличении
производительности растет неоднородность распыла.
Применяются форсунки этого типа, как правило, при
гранулировании растворов в низкотемпературных газах, однако
известны конструкции, обеспечивающие производительность до
650 кг/ч при высоких температурах сушки (400—600СС).
Дисперсность распыла пневматической форсункой
определяется физическими свойствами раствора и газа,
скоростью истечения газа, отношением количеств жидкости
и газа, а также геометрическими размерами форсунки.
151
Каждая из конструкций форсунок обладает
определенными достоинствами и недостатками. Так, механические
форсунки просты и компактны, работают бесшумно, весьма
экономичны и позволяют получать требуемую форму
факела, обеспечивая в то же время высокую
производительность: до 5000 кг/ч. К недостаткам их относятся малые
размеры выходного отверстия, зачастую менее 1 мм, что
приводит к забиванию и выходу форсунок из строя,
невозможность распыления пульп и регулирования
производительности форсунки в процессе работы.
Этих недостатков лишены дисковые распылители,
позволяющие распылять суспензии и пасты, не засоряющиеся и
надежные в работе устройства. Диски позволяют изменять
производительность на 20—25%, не изменяя существенно
качества распыла, при этом они весьма экономичны. Но
дисковые распылители весьма сложны и дороги, требуют
тщательного ухода и больших производственных площадей.
Пневматические форсунки, как и диски, распыляют
растворы с любой вязкостью, устройство их весьма несложно,
они позволяют в широких пределах регулировать расход
и дисперсность распыла. К недостаткам их относится
большой расход энергии (50—60 кВт на 1 т раствора) [31], а
также трудность получения удовлетворительного распыла
при большой производительности, поэтому при
распылении большого количества раствора приходится ставить
параллельно несколько десятков форсунок.
Распылительные установки для гранулирования
растворов и пульп. Разнообразие свойств высушиваемых
растворов требует разработки соответствующих конструкций
установок. Не существует универсальных установок,
пригодных для распылительной сушки любых веществ. В работе
[31] описаны схемы распылительных установок,
позволяющих получать порошкообразные продукты из растворов.
Сравнительно редко удается получить гранулированный
продукт непосредственно при распылительной сушке. С
этой целью предлагается в факел распыла
пневмотранспортом вводить пыль из циклонов. Распыление может
производиться механическими форсунками или центробежными
дисками, размер образующихся гранул около 1 мм.
Вследствие укрупнения готового продукта уменьшается пыле-
унос и облегчается очистка отходящих газов.
В настоящее время распылительные сушилки все чаще
используют в качестве первой ступени технологической
152
установки, подавая полученный в них порошкообразный
продукт на гранулирование в аппаратах кипящего слоя
и других устройствах. При этом используются
положительные стороны распылительных сушилок: возможность
выделения твердой фазы из высоковлажных растворов,
высокая производительность, большие температурные
напряжения и т. п. В конце технологического процесса
получается гранулированный продукт. Такова установка фирмы
«Ниро-Атомайзер» для
производства сухого молока (рис. 59).
В распылительной сушилке
получается продукт, склонный
к агломерированию (влажность
18%), который поступает в
вибрационный гранулятор-сушил-
ку, где частицы агломерируются,
высушиваются и охлаждаются.
Гранулированный продукт
поступает на затаривание.
НИИУИФ* разработан
способ производства
гранулированных продуктов, заключающийся
в том, что в качестве центров
гранулообразования
используется мелкий порошок продукта,
полученный в распылительной
сушилке из исходной пульпы,
часть которой применяется затем
при гранулировании в качестве
связующего.
Технологическая схема получения гранулированных
удобрений на базе аммофоса [58] показана на рис. 60.
В нейтрализатор / подается фосфорная кислота (30% -ная Р20Б)
и аммиак, образующаяся пульпа распыляется в сушилке
6 при t = (600...650)°С. Сухой аммофос поступает в
барабанный гранулятор 10, куда для улучшения
гранулообразования подается исходная пульпа. Влажные гранулы
досушиваются в барабане 13 и охлаждаются в холодильнике 16.
В настоящее время большинство моющих средств
получают способом распылительной сушки в башнях высотой
* Научно-исследовательский институт удобрений н
инсектофунгицидов.
Рис. 59. Схема установки
для получения
гранулированного продукта фирмы «Ниро-
Атомайзер» (Дания):
/ — распылительная сушилка; 2 —
циклон; 3 — граиулятор-сушилка;
4 — калориферы; 5—вентиляторы
153
до 30 и диаметром до 6 м. Башни изготавливают из
бетона, кислотоупорной стали или из обычной стали с
внутренней футеровкой. Для распыления композиции моющих'
средств, имеющей концентрацию 45—55%, применяют как
дисковые, так и форсуночные распылители.
На рис. 61 изображена сушильная башня для
производства моющих средств [35]. По периметру ее в верхней
Рис. 60. Схема получения гранулированных продуктов по двухстадий-
иому способу с использованием распылительных сушилок:
/ — нейтрализатор; 2 — сепаратор; 3 — вентилятор; 4 — емкость; б —
насос-дозатор; 6 — распылительная сушилка; 7 — циклон; 8 — дымосос; 9 — скруббер; 10—
граиулятор; // — иасос; 12 — топка; 13 — барабанная сушилка; 14 — грохот;
15 — дробилка; 16 — холодильник КС.
части расположены форсунки высокого давления
(механические), имеющие сменные вкладыши с диаметрами
канала истечения 2,5; 3,5; 4 мм и более. Обычно число
форсунок составляет 6—8 шт. При уменьшении количества
работающих форсунок ухудшаются физические свойства
продукта (размер и структура частиц, насыпная масса),
увеличивается удельный расход тепла.
Давление на форсунках составляет 3,5—13 МПа и
регулируется числом оборотов насоса высокого давления.
Поток распыленных частиц композиции высушивается
горячим газом, температура которого при поступлении в
154
башню достигает 250—350° С, а в зоне распыления
составляет 160—200° С. Работа башни зависит от формы конуса
распыления. При засорении форсунки ее заменяют новой.
Унос мелких фракций из
башни составляет от 10 до 25%.
Очистная система
задерживает до 99,8% этого количества.
§ 12. ГРАНУЛИРОВАНИЕ
В ПСЕВДООЖИЖЕННОМ СЛОЕ
Среди всех разновидностей
дисперсных потоков
наиболее значительную роль в
современной технике играет
псевдоожиженный слой.
Псевдоожижение — это
процесс превращения слоя
сыпучего материала в
псевдогомогенную систему под
воздействием потока газа (или
капельной жидкости) — ожи-
жающего агента.
Псевдоожиженный слой — это состоя-
Рис. 61. Сушильная башня:
/ — предохранительный клапан; 2 —
колпак; 3 — штуцер колпака; 4 — отбойник;
6 — форсунка; 6 — кольцевой
трубопровод; 7 — площадка для обслуживания;
8 — верхний цилиндр (сушильная часть);
9 — переходный усеченный конус; 10 —
верхние отводы; // — коллектор; 12 —
ннжнне отводы; 13 — нижний цилиндр;
14 — внутренний конус; 15 — устройство
для охлаждения порошка; 16 — опорное
кольцо; 17 — патрубок для подачи
атмосферного воздуха; 18 — мягкий клапан
для отвода порошка.
ние дисперсной системы, при котором твердые частицы в
пределах слоя становятся как бы взвешенными (как
жидкие частицы в общей массе жидкости), а весь слой в целом
обладает основными свойствами жидкости: он способен течь,
переливаться, в нем развиваются волны, практически
отсутствует внутреннее трение. Эти замечательные
особенности псевдоожиженных слоев, обусловливающие их ценные
свойства, обеспечили им широкое распространение.
155
Промышленное применение метода псевдоожижения
обусловлено его многочисленными достоинствами [ 13]. В
объеме псевдоожиженного слоя происходит интенсивное
перемешивание твердой фазы, приводящее к практическому
выравниванию температур и концентраций, благодаря чему
устраняется опасность локального перегрева,
нарушающего протекание технологического процесса и
ухудшающего качество продукта.
Коэффициенты
эффективной теплопроводности и
теплоотдачи от
псевдоожиженного слоя к
поверхностям теплообмена (и
наоборот) соизмеримы с
соответствующими значениями
коэффициентов для
капельных жидкостей, что
позволяет осуществлять
процессы с высокой тепловой
нагрузкой при тонком
температурном регулирова-
ц I ,^ нии. Активная поверхность
й м фазового контакта очень
/| е/_ велика и приближается к
и ——^ суммарной поверхности
частиц. Текучесть
псевдоожиженного слоя позволяет
создавать аппараты
непрерывного действия, в
которых можно
гранулировать вещества, находящиеся в различных агрегатных
состояниях: порошки, пасты, растворы, суспензии и т. д.
Аппараты с псевдоожиженным слоем имеют сравнительно
простое устройство, относительно легко поддаются
механизации и автоматизации.
На фазовой диаграмме Зенза (рис. 62) псевдоожи-
женные слои располагаются в правом верхнем квадранте
[50]. Физический смысл этих графиков следующий. Воздух
поступает под решетку аппарата с неподвижным
зернистым слоем, в двух точках которого измеряются давления
рх и рг. Некоторое время при увеличении расхода воздуха
слой остается неподвижным при нарастании Ар = рх—ps-
На графике это состояние плотного продуваемого слоя
0 I —— LijU (восходящий потоп)
Рис. 62. Схематическая фазовая
диаграмма для области восходящего
потока газа.
156
отображено линией ОАВ, вдоль нее нет суммарного
потока твердых частиц, поэтому скорость W = 0.
В некоторый момент времени (точка В) перепад
давлений становится равным массе частиц, приходящейся на
единицу площади поперечного сечения аппарата. Слой
переходит во взвешенное состояние, а скорость W, при
которой резко изменяется состояние слоя и, следовательно,
его гидродинамическое сопротивление, называется
критической скоростью псевдоожижения WKp.
Дальнейшее увеличение скорости газа,приводит к
увеличению пористости слоя, при этом уменьшается перепад
давлений между фиксированными точками измерения
давлений рг и р2, хотя полный перепад давлений на весь слой
остается неизменным. При. этом резко увеличивается
количество газа, проскакивающее сквозь слой в виде пузырей.
Вначале появляются газовые пузыри небольших размеров,
увеличивающие интенсивность перемешивания.
Поверхность слоя как бы «вскипает». С дальнейшим увеличением
скорости газа размеры пузырей возрастают, они резко тур-
булизуют систему, а при выходе из слоя прорывают
поверхность, образуя над ней всплески материала.
В узких аппаратах газовые пузыри сливаются при
подъеме и занимают все сечение, образуя газовые «пробки»,
между которыми находятся «поршни» материала. Этот режим
называют поршневым, в нем нарушается нормальное
псевдоожижение и затрудняется перемешивание твердой фазы.
При дальнейшем увеличении скорости газа сила,
действующая на частицу, превосходит ее массу и частицы
вымываются из слоя. На фазовой диаграмме режим поршнеобра-
зования отмечен точкой D. За пределами точки D
твердый материал начинает выноситься вверх из слоя, пока не
останется некоторое количество твердых частиц,
образующее газовзвесь, равномерно распределенную по
аппарату.
При дальнейшем увеличении скорости газа
концентрация твердых частиц уменьшается до тех пор, пока в
точке F не останется единичная частица, скорость которой
равна скорости витания. В точке F перепад давления на
единицу слоя определяется трением газа о стенки
аппарата. Кривая OEF соответствует сопротивлению пустого
аппарата. Если скорость газа уменьшается, концентрация
твердых частиц возрастает и увеличивается перепад
давления в соответствии с кривой FH. В точке 7/при концент-
157
рации твердой фазы, не превышающей 160 кг/м3,
наблюдается однородный разбавленный псевдоожиженный слой.
При увеличении концентрации он переходит в поршневой
режим (HD). Линиям на графике соответствуют различные
условия, отраженные на небольших схемах. Буквами
обозначены соответствующие отрезки линий основной
диаграммы.
Свойства твердых частиц, составляющих слой
(дисперсность, шероховатость, форма), оказывают большое
влияние на характер псевдоожижения. Монодисперсный
материал склонен к образованию псевдоожиженных слоев
Рис. 63. Схема псевдоожиженных систем:
о — кнпящнй слой; б — слой с барботажем газовых пузырей; в — слой с порш-
кеобразованнем; г — слой с образованием сквозных каналов; д — слой с
частичным каналообразованием; / — корпус; 2 — распределительное устройство;
3 — псевдоожиженный слой; 4 — «поршень» твердого материала; 5 — «пробка»
газа; € — канал; 7 — неподвижная зона.
с барботажем пузырей. Полидисперсные материалы
образуют более однородные слои, псевдоожижение их протекает
легче. Влажные, рыхлые слеживающиеся материалы
образуют слои с каналами, по которым проходит основная
часть газа (рис. 63), и только при превышении WK каналы
размываются.
Итак, при ожижении газами наблюдается неоднородное
псевдоожижение, для которого характерно образование
пузырей. Предложено немало теорий для объяснения этого
явления, но ни одна из них полностью не подтверждена.
По одной из них [50] псевдоожиженный слой
рассматривается как система, состоящая из двух фаз: непрерывной,
которой являются взвешенные частицы с распределенным
между ними ожижающим агентом, и дискретной —
газовые пузыри. При этом считается, что непрерывная фаза
находится в состоянии начального псевдоожижения, а весь
158
избыточный газ (сверх необходимого для начала
псевдоожижения) проходит сквозь слой в виде пузырей.
Экспериментальные исследования показали некоторое
соответствие двухфазной теории опытным данным, однако
она нуждается в уточнениях. Одно их них состоит в том,
что в некотором диапазоне скоростей после перехода в псев-
доожиженное состояние слой, расширяясь, остается
однородным, а пузыри появляются при дальнейшем
увеличении скорости газа до величины Wt [14]. Значение Wg
зависит не только от физических свойств'частиц и ожи-
жающего агента, но и от конструктивных особенностей
аппарата (размеров, конструкции газораспределительной
решетки). Отношение W(JWK может составлять 1,5—3,4.
С помощью специальных устройств, помещаемых в слой
(крыльчаток, труб и т. д.), можно сохранять его
однородным и при значительных скоростях ожижающего агента.
Установлено, что при увеличении скорости газа возрастает
количество газа, проходящее как через непрерывную, так
и дискретную фазы.
Авторы работы [13] считают, что степень однородности
псевдоожиженного слоя (вероятность и интенсивность
образования пузырей) определяется соотношением сил
поверхностного натяжения (на границе пузырь —
непрерывная фаза) и сил, препятствующих возникновению пузырей
(вязкости, инерции). Следовательно, в псевдоожиженных
системах существует аналог поверхностного натяжения.
В этой же работе приводится интересное рассуждение об
образовании пузырей, которое дает ключ к пониманию
процессов гранулирования агломерированием
мелкодисперсных частиц в псевдоожиженном слое. Рассматривается
сила гидравлического сопротивления, действующая на
частицу диаметром d. Она пропорциональна квадрату
скорости потока и плотности среды, т. е. величине W2p. При
движении частицы за ней образуется гидродинамический след,
куда стремятся попасть другие частицы, поскольку в зоне
следа на них действует меньшее давление. Следовательно,
частицы стремятся сблизиться, что способствует их
агломерированию, поскольку при сближении скорость их пуль-
сационного движения должна возрасти за счет
мгновенного сужения канала между ними. По закону Бернулли это
вызовет падение давления между частицами, что
благоприятствует образованию агломератов, а распаду их
препятствует стремление частиц двигаться в гидродинамической
159
тени за другими частицами. Агрегаты частиц находятся
в состоянии неустойчивого равновесия, что приводит
к флуктуациям плотности в слое, пульсациям его,
образованию пузырей, т. е. переходу в неоднородное состояние.
Некоторые расчетные формулы псевдоожиженного слоя.
При конструировании аппаратов и установок
псевдоожиженного слоя необходимо знать величины критической
скорости псевдоожижения WKp, скорости витания №вит,
гидродинамическое сопротивление слоя и т. п. Эти величины
можно определить как
экспериментальным путем, так и
расчетным.
Псевдоожижение реальных
полидисперсных слоев
происходит не мгновенно, а занимает
некоторую область значений
скорости ожижающегогаза,
поэтому в работе [50] вводится
понятие о скорости начала
псевдоожижения Umj и скорости
полного псевдоожижения Ufs.
Экспериментальное определение
этих величин заключается в
снятии кривой псевдоожижения —
зависимости перепада давления в слое от скорости ожижаю-
щего газа. Рис. 64 [50] поясняет определение
характеристических величин псевдоожижения: Umf получается как
абсцисса точки пересечения прямых, проведенных через
экспериментальные точки для неподвижного и
псевдоожиженного слоев. Сложнее определяется Ufs— скорость,
при которой перепад давления Apeq равен массе частиц,
отнесенной к единице площади поперечного сечения слоя.
Для расчета критической скорости псевдоожижения
предложено много формул [1; 13; 50], среди которых
наиболее простая
0 2 4 6 8 10 12 П1/-Ю.Ы
Рис. 64. Экспериментальное
определение скорости начала
псевдоожижения и скорости
полного псевдоожижения
слоя.
W - v Аг
кр d 1400 + 5,22 у fa »
(172)
которая выведена из соотношения
Аг
R6kd —
1400 + 5.22 у fa'
(173)
160
где
Re„„f^;Ar_^^; «74,
VC?C
р, рс — плотность частиц и среды; v0 — кинематическая
вязкость среды.
По уравнению (172) можно определить WKV для
монодисперсного слоя сферических частиц. Для расчета WKV
слоев, состоящих из частиц неправильной формы,
d = «pd,,,, * (175)
где ср = У 0,207SV2/3 — коэффициент формы; dm= 1,24/V —
диаметр шара, объем которого равен объему частицы.
Для полидисперсных слоев
п
где о,- — массовая доля i-й фракции; df — средний размер
частиц i-й фракции.
Важной характеристикой процесса является скорость
витания частицы, определяющая, при какой скорости ожи-
жающего газа начнется унос частиц. Предложена весьма
удобная формула для расчета WBKI одиночной сферической
частицы:
"WPg_ Аг ^177)
18 + 0,61 /Аг'
где р. — динамическая вязкость среды.
По известному закону Стокса при ламинарном режиме
скорость витания
*„-<£=*№: (178)
При псевдоожижении слой материала
расширяется, порозность его е увеличивается:
е = Ц=^1?=1_^, (179)
где Усл —объем взвешенного слоя; Утв —объем твердой
фазы в слое [29].
6 6-227
161
Ориентировочно расширение слоя в тех случаях,
когда экспериментальное определение Уел затруднено, можно
определить из выражения
e^18Re+A0.36Rey^ (,8f))
Увеличение высоты слоя шарообразных частиц при
псевдоожижении
Я = ^, (181)
где Н0— начальная высота слоя.
Гранулообразование в псевдоожиженном слое. Знание
закономерностей образования гранул, скорости роста их,
изменения гранулометрического состава частиц,
образующих псевдоожиженный слой, необходимо для расчета
конструкции аппарата и выбора параметров процесса.
Образование гранул в псевдоожиженном слое можно
представить для всех случаев применения исходных веществ
(растворов, суспензий, а также порошка) в следующем
виде. На псевдоожиженный слой, состоящий из твердых
частиц, напыляется через форсунки диспергированная жидкая
фаза. Содержащаяся в каплях твердая фаза
откладывается на частицах, а жидкость испаряется за счет
физического тепла ожижающего газа. Объем слоя
поддерживается постоянным за счет непрерывной выгрузки готовых
гранул.
Обезвоживание растворов в аппаратах с псевдоожи-
женным слоем [59] необходимо рассматривать в трех
аспектах: макрокинетики тепло- и массообмена,
микрокинетики тепло- и массообмена и баланса частиц. Обезвоживание
единичной капли (или высыхание раствора на поверхности
твердой частицы) является частным случаем совместного
тепло- и массообмена, протекающего взаимосвязанно
внутри высушиваемого влажного материала. В настоящее
время теория переноса тепла и массы внутри капиллярно-
пористых тел в основных чертах разработана.
Макрокинетика гранулирования растворов в
псевдоожиженном слое обладает несколькими особенностями,
обусловленными тем, что в реальном аппарате псевдоо-
жиженного слоя одновременно находится огромное
количество частиц, исчисляемое сотнями тысяч и миллионами.
Размеры их различны, и движутся частицы с различными ско*
162
ростями и в разных направлениях. В аппаратах псевдоожи-
женного слоя любой конструкции существует несколько
зон. Величина и расположение зоны орошения зависят от
размещения форсунки: если форсунка расположена над
слоем, то это— свободная поверхность слоя, если
форсунка заглублена в слой, то это — внутренняя граница
факела. Зона интенсивного теплообмена размещается
над газораспределительной решеткой, где частицы
обдуваются горячими газами, толщина ее составляет 5—50
размеров частиц [59]. На эту зону приходится основной
градиент температур. Зона формирования новых слоев
материала на частицах, в которой интенсивно протекает
массообмен, охватывает весь остальной объем слоя, не
занятый первыми двумя зонами.
Для составления физической картины процессов,
протекающих при гранулировании растворов, необходимо
знать баланс поступающих и удаляемых из слоя
продуктов. Если процесс непрерывен, то их расходы равны, а в
слое все время сохраняется постоянное количество
материала (частиц).
На практике зародышами гранул являются либо осколки
гранул, появляющиеся при их дроблении (безрецикловые
процессы), либо специально вводимые для этого частицы
(рецикл или ретур), отбираемые из выгружаемого из слоя
гранулированного продукта (рецикловые процессы).
Кинетика гранулообразования при обезвоживании
в псевдоожиженном слое. При гранулировании растворов
обезвоживанием на первый план выдвигается требование
получения продукта, имеющего определенный
гранулометрический состав, т. е. задачи кинетики гранулирования.
В настоящее время наибольшее признание получили
представления о росте гранул как о равномерно-поверхностном,
в результате которого материал отлагается на частицах в
виде концентрических колец. Некоторые авторы [59]
наблюдали также неравномерный рост гранул.
В общем случае механизм роста гранул зависит от свойств
применяемых веществ, режима процесса и других
факторов, определяющих характер взаимодействия
диспергированных жидкой и твердой фаз, но основные
расчетные формулы роста гранул основываются на
«нормальном», т. е. равномерно-поверхностном росте гранул.
Ряд работ посвящен вопросам гранулообразования в
псевдоожиженном слое, но многообразие процессов и влия-
6*
163
ние различных факторов не позволили дать достаточно
удовлетворительное решение задачи [25; 59; 71]. В
многочисленных исследовательских работах можно выделить
два основных подхода к изучению изменения
гранулометрического состава во времени— кинетический и
статистический [59; 71].
Кинетическое направление базируется на уравнениях,
учитывающих скорость роста размеров частиц (или их
массы). В работе [59] предложен простейший линейный закон
скорости роста гранул (закон нулевого порядка), который
основывается на допущении пропорциональности массовой
скорости росту поверхности частиц:
^ = const S«. (182)
При исследовании кинетических зависимостей обычно
на псевдоожиженный слой однородных гранул
распыляется раствор (или впрыскивается непосредственно в слой),
что при периодическом процессе приводит к
непрерывному укрупнению гранул в слое.
В работах [34; 71] исследовались кинетические
зависимости процесса роста гранул применительно к
идеализированной модели монодисперсного слоя постоянной массы
в предположении, что скорость роста отдельных частиц не
зависит от их размеров. Размер частиц при этом
определяется по формулам:
D = D0expro,33^-|; (183)
£ваф(тЫ' (184)
где D0— размер первоначально загруженных частиц;
G„ — весовая производительность гранулятора; GM —
масса слоя; тср — среднее время пребывания гранул в слое.
Из уравнения [ 184] можно сделать вывод, что если в
процессе гранулирования не образуются новые центры
гранулообразования, то необходимо их вводить, для чего
можно использовать мелкие фракции готового продукта
(рецикл). В этом случае при т = тср и GM = Gcp^cp
• £=«р(^). (.85)
164
где
D3=l/Sl5- (186)
— эквивалентный диаметр выгружаемых частиц; сц —
массовая доля фракции диаметром A; Gp— массовый
расход рецикла; А,р— эквивалентный диаметр частиц
рецикла.
Приближение экспериментальных исследований к
реальным условиям показало, что мгновенная скорость
роста гранулы в полидисперсном слое увеличивается с
возрастанием ее размеров. В то же время мгновенная скорость
прироста во всем слое не зависит от размера отдельных
гранул, а определяется суммарной поверхностью частиц слоя.
Отсюда следует, что изменение диаметра гранул при
сохранении суммарной поверхности слоя, в том числе
полидисперсного, не влияет на среднюю мгновенную скорость
роста гранул, что позволяет определить изменение размера
гранул как в монодисперсном, так и в полидисперсном
слое [66].
При кинетическом подходе учитывается, наряду с,кине-
тикой гранулообразования, также и распределение гранул
в слое по времени пребывания путем совместного решения
уравнений вымывания и кинетики, что позволяет
определить суммарную функцию распределения диаметров
получаемых гранул с учетом распределения рециркулирующих
частиц. В работе [66] отмечается совпадение расчета
эквивалентного диаметра выгружаемых гранул по уравнению
(186) и среднего диаметра гранул по суммарным кривым
распределения.
Для реального процесса с рециркуляцией в работе [34]
представлена зависимость (при допущении распределения
частиц по временам пребывания в слое как в системе
идеального смешения)
F (А, Дж) = 1 - ехр (- ^ In Щ, (187)
где Д, D0 — текущий и начальный размер частиц.
Представленные выше уравнения выведены в
предположении, что справедлив нормальный закон роста
частиц. Для учета отклонений от него вводится опытный
коэффициент к, определяющий долю продукта, выделяющегося
на поверхности частиц. В результате обработки опытных
165
данных, полученных при грануляции суспензии
нитрофоски (с концентрацией 70—81%), [53] получена
эмпирическая зависимость
k = 6,3 • Ю-6 (А')"2 „-2.6Г0.7Я0.34Я1.45> (]88)
где М— разность температур теплоагента и слоя; п —
число псевдоожижения; /— удельный расход
теплоагента на 1 кг продукта; Пи /72— расчетные коэффициенты.
Знание k позволяет рассчитывать размеры
образующихся гранул по уравнению
й-"»(«£)• т
где Gpc — Gp + GM (1 — k) — сумма внешнего и внутреннего
рециклов; /)оэ — эквивалентный диаметр частиц и гранул
внешнего и внутреннего рециклов.
Исследования гранулирования различных растворов
в псевдоожиженном слое подтвердили, что при
обезвоживании многих солей справедливы приведенные выше
зависимости.
Для разработки методов регулирования процесса
необходимо при выведении математических зависимостей
учитывать условия, необходимые для организации
непрерывного процесса роста гранул и отвода части их из слоя.
Эти условия учитываются статистическим подходом,
развитым первоначально применительно к дисперсным
системам (аэрозолям). В основу его положено уравнение
§-|(А) = 0, (190)
где /(г, т)—распределение частиц по размерам; Я, = drldx—
линейная скорость роста частиц. Первый член этого
уравнения учитывает изменение числа частиц во времени,
а второй — изменение числа частиц в результате их роста.
На основании уравнения баланса частиц получено
общее выражение скорости роста частиц для процессов с
рециклом:
т г
^ = f-f^ + j^(r)dr-^Pdr, (191)
166
где р (А)0 — подаваемый поток частиц; Ф (г) — поток рецикла;
k — — = в"гр — константа скорости выгрузки частиц; N,
Мвыгр — число частиц в слое и число выгружаемых частиц
[59].
Раскрыть физическую картину процесса помогает
анализ кривых распределения гранул по размерам во времени,
который показал, что, наряду с процессами, в которых не
происходит образования новых центров грануляции (для
их поддержания необходим ввод мелких гранул — рецикл),
существуют процессы с так называемым «внутренним
рециклом», для которых характерно образование новых
источников гранулообразования в ходе процесса.
Обработка многочисленных экспериментальных
данных показала, что для многих продуктов (хлористого
магния, хлористого калия, мочевины и др.) наиболее
типичной является бимодальная форма численной кривой
распределения по размерам [25; 53]. Наличие двух пиков на
кривой распределения отражает динамическое равновесие
процессов роста и дробления гранул. Результатом этих
противодействующих тенденций является образование
частиц определенных размеров.
Выяснение связи между параметрами процесса и
характером изменения кривых распределения позволяет
выявить влияние отдельных факторов на динамику
гранулообразования. Для большинства материалов повышение
температуры слоя приводит к увеличению содержания мелких
фракций, что позволило сделать вывод о термическом
характере дробления гранул [25; 59]. Численные значения
кривых распределения определяют по формуле [32]
Дп
(192)
Установлено, что увеличение подачи раствора в слой
(при постоянной высоте слоя), а также концентрации
раствора стимулирует рост гранул. Изменение среднего
времени пребывания частиц в слое, при прочих неизменных
параметрах, т. е. практически— высота слоя, приводит
167
к увеличению содержания мелких фракций, вероятно, за
счет повышения количества циклов нагрева и охлаждения
гранулы при ее циркуляции в слое.
Конструкции грануляторов псевдоожиженного слоя.
Грануляторы классифицируются по разным признакам.
По режиму работы различают аппараты непрерывного и
Рис. 65. Типы установок для обезвоживания и грануляции
растворов в псевдоожиженном слое:
а — конические аппараты КС; б — аппарат КС с локальным фонтанированием;
в — цилиндрические аппараты КС; г — аппараты КС с фонтанирующим слоем;
/ — раствор; 2 — теплоноситель: 3 — ретур; 4 — готовый продукт.
периодического действия; по гидродинамическим
признакам — цилиндрические, конические и фонтанирующие (рис.
65) [59].
Псевдоожиженный слой можно подогревать ожижаю-
щим газом, который используется в качестве теплоагента
(наиболее распространенный способ); перегревом распыли»-
ваемого раствора; кондуктивно, через теплообменник в
слое.
168
По принципу ведения процесса аппараты делятся на без-
рецикловые и g подачей рецикла; по конструктивным
признакам— на одно- и многокамерные. Раствор можно
распылять над слоем, подавать непосредственно в слой.
Наиболее простой формой аппарата является цилиндрическая
или прямоугольная, но при этом наблюдается большой унос
из слоя, так как скорость газа по высоте аппарата
одинакова и при ожижении крупных фракций (WKp), для мелких
будет составлять Wv« > WBm.
Рис. 66. Типы распределительных решеток!
а — факельная; б — беспровальняя из угловой стали; е — комбинированная;
г — вихревые; / — пластины; 2 — отверстия.
Этот недостаток устранен в конических аппаратах,
имеющих увеличивающееся по высоте аппарата сечение,
вследствие чего скорость газа в верхних слоях меньше скорости
в нижних слоях, что обеспечивает кипение
полидисперсного материала.
Важнейшую роль в формировании гидродинамической
обстановки внутри аппарата играет
газораспределительная решетка, от которой зависят характер и размеры
образующихся каналов,, газовых пузырей и застойных зон
в слое, т. е. качество псевдоожижения. Установлено [13],
что формирование псевдоожиженного слоя,
диспергирование ожижающего агента и основные процессы
тепломассообмена происходят в зоне, непосредственно прилегающей
к решетке.
Известно много типов газораспределительных устройств,
которые играют роль как опоры слоя и диспергатора
ожижающего газа, так и перераспределителей газового потока
и отбойников, ограничивающих расширение слоя.
169
Решетки могут изготавливаться из пористой керамики,
при этом размер зерен материала решетки должен
составлять не более 1/10 диаметра псев-
доожиженных частиц. Широко
распространены перфорированные
решетки (рис. 66), живое сечение которых
составляет от 5 до 30%. Решетки могут
быть провальными и беспровальными.
Для устранения застойных зон
между отверстиями решетки
предложено газораспределительное
устройство в виде системы сопряженных
конусов, модификациями которого
являются сотовые решетки.
С целью создания активного
гидродинамического режима в слое в
НИИхиммаш предложен аппарат
Рис. 67. Аппарат НИИхиммаша с
комбинированным вводом раствора:
/ — высокотемпературный теплоноситель; 2 —
раствор; S — воздух на распыление; 4 — воздух иа
сепарацию; 5 — воздух на ожижение.
Отходящие газы
-да пылеошту
—С
Газы из топни
Рис. 68. Аппарат для грануляции в псевдоожиженном слое алюми-
натных растворов, пульп, порошков и их смесей. .
170
(рис. 67), особенностью которого является образование
зон локального фонтанирования, создаваемых введенными
через решетку форсунками. При этом достигается
интенсификация движения и перемешивания частиц, а решетка
предохраняется от налипания.
Активный гидродинамический режим создается также
в аппарате (рис. 68), предназначенном для
гранулирования алюминатных растворов и пульп. Он состоит из
футерованного корпуса /,
газохода 2, течки для подачи
пыли (рецикла) 4 и форсунок 3,
установленных вертикально
[69]. Фонтанирующий слой
создается горячими газами,
поступающими в слой из
коллектора, и турбулизуется
струями форсунок.
Аппарат для
гранулирования растворов и пульп
минеральных удобрений [66],
разработанный в НИИУИФ,
представляет собой
сочетание цилиндрической
распылительной камеры с
конической камерой кипящего слоя
(рис. 69). Раствор или пульпа
подается пневматической
форсункой с насадкой типа сопла
Вентури в распылительную
камеру, куда поступает
высокотемпературный
теплоноситель в количестве 15—20%
от общего расхода. В нижней
части аппарата установлена
беспровальная решетка с
живым сечением 5% и диаметром
отверстий 5 мм. Площадь ее
0,5м2. В качестве теплоносителя используются топочные
газы, разбавленные воздухом до 700—800° С, благодаря чему в
зоне распыла удаляется 60—70% влаги. При
гранулировании 20—25% пульпы нитрофоски достигнута удельная
производительность 400—500 кг/ма и по сухому продукту.
Удельный расход тепла составил 5,2—7,6 МДж испаренной влаги.
Отработанный _ЛII[L
теплоноситель |
I 1 д!
носитель
Гранулы
Рис. 69. Полупромышленный
аппарат для грануляции растворов
и пульп удобрений с
распылением над псевдоожиженным слоем:
/ — зона подачи теплоносителя; 2 —
зона псевдоожиженного слоя; 3 — се-
парациовиая зона; 4 — форсунка; 5 —
распылительная камера; 6 — течка
выгрузки.
171
Авторами работы [55] предложен аппарат для
получения гранулированного сульфата аммония из
ненасыщенного маточного раствора (рис. 70). Маточный
раствор сульфата аммония подогревают до 80° С и
впрыскивают в аппарат. Днище аппарата выполнено в виде
двойного усеченного конуса, разделенного по высоте на четыре
зоны с наклонными ходами, по которым проходит горячий
воздух. Для устранения возможности зависания или за-
Рис. 70. Аппарат для гранулирования удобрений в псевдо-
ожиженном слое.
липания конуса его образующие расположены под углом
60 °С. Наклонные ходы препятствуют уходу мелкого
продукта в провал в процессе грануляции.
Ненасыщенный маточный раствор омывается горячим
теплоносителем, вследствие чего образуются центры
кристаллизации, которые быстро растут в диаметре.
Полученные гранулы имеют округлую форму и достаточную
прочность.
Промышленное применение гранулирования в псевдо-
ожиженном слое. В современной технологии часто
возникает необходимость получить из раствора или суспензии
твердый продукт. До недавнего времени для этой цели
применяли распылительную сушку, теперь все шире
используют аппараты, позволяющие получать продукт в
гранулированном виде.
По данным работы [2] в промышленных масштабах
отработано гранулирование таких продуктов, как свинцо-
172
вая пульпа С соотношением жидкие: твердые = 17 : 2,
раствор ZnS04 (размер гранул 2—3 мм,
производительность установки 1 т/ч), пульпа Са (N03)3 ■ 4Н20
(производительность 3,5 т/ч), растворы NH4N03, A1(N03)3 и т. п.
Сравнение технико-экономических показателей
различных сушилок для растворов выявляет преимущества
аппаратов псевдоожиженного слоя. Обычно при разработ-
Рис. 71. Схема сушки хлористого калия:
/ — топка; 2 — аппарат КС; 8 — аппарат для охлаждения; 4 — циклон; S —
пенный аппарат.
ке способа гранулирования какого-либо вещества созда- "
ется установка, включающая в себя узлы подготовки
раствора, подачи его в аппарат псевдоожиженного слоя,
вентиляторы, подогреватели, циклоны и т. д. Во многих
отраслях химической промышленности (производство солей,
органические продукты и др.) и цветной металлургии
применяются аппараты и установки для гранулирования и
сушки системы ВНИИГ* [25].
Гранулированный продукт из солевых растворов
раньше получали в несколько стадий: выпарка, сгущение
пульпы, грануляция в башнях. Замена многостадийного
процесса на прямое обезвоживание в аппаратах КС позволила
снизить капиталовложения и производственные расходы
и улучшить качество продукта.
* Всесоюзный научно-исследовательский институт галургии.
173
./
Отличительной особенностью способов ВНИИГ
является использование теплоносителя с температурой, равной
или превышающей температуру плавления или
разложения соли 700—750°С, а для более термостойких солей и
рудных концентратов — 950—1200 °С. При этом температура
слоя не превышает 100—180 СС. Высокие тепловые
напряжения при гранулировании солей
позволяют достигнуть съема
влаги от 500—800 до 2500—3000 кг/ч
о 1 м2 решетки, или 10—
15 т/(ч. ма) по сухому продукту.
На рис. 71 изображена
установка для гранулирования
производительностью 100 т/ч.
Аппарат представляет собой
цилиндрическую емкость, несколько
расширяющуюся кверху.
Плоская газораспределительная
решетка площадью 8 м2 выполнена
из жароупорной стали с
круглыми отверстиями диаметром
5 мм, живое сечение ее
составляет 6,5%. Аппарат работает
при скорости газа в слое 1,6—
1,7 м/с; температуре воздуха
650° С; сопротивлении решетки
и слоя 6 кПа.
В работе [13] отмечается,
что существенным недостатком
гранулирования в односекцион-
ных аппаратах непрерывного
действия является образование гранул самых
различных размеров, что зачастую нежелательно. Для
усреднения размеров гранул применяют секционирование
аппаратов с одновременной классификацией. На рис. 72
изображена установка, позволяющая получить
монодисперсный гранулят [12]. В каждой секции установки
концентрируются гранулы узких фракций, причем размер гранул
нарастает от верхней секции к нижней. Усреднение гранул
обеспечивается последовательно расположенными
коническими рабочими секциями.
Рис. 72. Аппарат для
непрерывного регулируемого
гранулирования порошков в
псевдоожиженном слое:
/ — многоконусный аппарат; 2 —
патрубок; 3 — штуцер; 4 —
нагреватель воздухе: 5 — вентилятор.
174
§ 13. ГРАНУЛИРОВАНИЕ В ВИБРОКИПЯЩЕМ СЛОЕ
Среди различных способов интенсификации
процессов в кипящем слое особое место занимает наложение
колебаний на аппарат, отдельные его части или
непосредственно на слой ожижаемого продукта.
Слой сыпучего материала может быть переведен в
псевдоожиженное состояние без продува воздухом, только в
результате наложения вибрационных возмущений. В этом
случае первоначально уменьшается тренце между
частицами слоя, происходит проскальзывание их относительно
друг друга и в результате этого более плотная укладка
слоя. При увеличении частоты и амплитуды
(интенсивности) колебаний слой проходит узкую зону максимального
уплотнения и переходит в состояние виброкипения, при
котором частицы периодически отрываются от вибрирующей
поверхности и друг от друга. При этом значительно
увеличивается объем слоя, происходит интенсивное
перемешивание материала.
Виброкипящий слой, продуваемый воздухом,
называют иногда аэровиброкипящим. В процессах
гранулирования, сопровождаемых высушиванием, используется, как
правило, аэровиброкипящий слой, поэтому в дальнейшем
под термином виброкипящий слой подразумевается
аэровиброкипящий слой сыпучего материала.
Свойство сыпучего материала переходить в
псевдоожиженное состояние под действием наложенных вибраций
обусловливает основные технологические преимущества
аэровиброкипящего слоя. Как было показано в
предыдущем разделе, сыпучий материал переходит в
псевдоожиженное состояние при продувке его газом в узком диапазоне
скоростей потока газа, ограниченном критической
скоростью псевдоожижения WKp и скоростью уноса частиц.
С другой стороны, технологические условия
осуществления процесса могут накладывать свои требования на
расход газовой фазы, например, теплоносителя, не
совпадающие с зоной существования устойчивого
псевдоожиженного слоя.
Большие затруднения обычно возникают при переводе
в псевдоожиженное состояние мелких порошков, особенно
склонных к агломерированию. Такие порошки часто
вообще не образуют устойчивого псевдоожиженного слоя, а
сразу переходят в состояние поршневого кипения. При
175
псевдоожижении полидисперсных систем с большим
диапазоном разброса фракций наблюдается, как/Правило,
большой унос мелких фракций. /
Все эти недостатки устраняются с применением
виброкипящего слоя. Возможность перевести сыпучие матери"
алы в псевдоожиженное состояние только наложением
вибрационных возмущений допускает варьирование
скоростями газового потока в широких пределах от нуля до
скоростей уноса частиц из слоя. При псевдоожижении
полидисперсных систем скорость газа можно поддерживать
меньшей, чем скорость уноса из слоя мелких фракций.
В виброкипящем слое также хорошо псевдоожижаются
и мелкие монодисперсные порошки, и порошки, склонные
к агломерированию, чего не удается достичь в
кипящем слое.
В виброкипящем слое скорости движения частиц
относительно друг друга, обусловленные столкновениями
частиц с вибрирующей поверхностью и взаимными
столкновениями частиц, значительно выше, чем в кипящем
слое, и в большинстве случаев достаточные, чтобы
привести к образованию агломератов. Это свойство, а также
способность осуществить псевдоожижение
полидисперсных систем с очень широким диапазоном фракций
позволяют успешно использовать виброкипящие слои также
для гранулирования порошков. Кроме того, это
обстоятельство обусловливает более интенсивный
тепломассообмен между твердыми частичками и газом, а также
между слоем и поверхностями, введенными в слой, по
сравнению с псевдоожиженным слоем.
Наложение направленных колебаний на слой
позволяет получить равномерное движение виброкипящего слоя
и создать аппараты, работающие в режиме вытеснения при
энергичном перемешивании в поперечных сечениях
аппарата. Это очень важно при организации процессов
гранулирования порошков с напрыскиванием связующих
растворов и последующим высушиванием образовавшихся
гранул.
В направленно движущемся виброкипящем слое
разброс времени пребывания отдельных частиц в аппарате
значительно уже, чем в псевдоожиженном слое, при этом время
пребывания отдельных частиц приближается к
расчетному среднему времени пребывания. Это позволяет
получить конечный продукт с однородными свойствами. При
176
наложении вибраций на газораспределительную решетку-
поддон устраняется налипание материала на решетку.
На элементах решетки между отверстиями перфорации не
образуется застойной зоны.
Интенсификация процесса в виброкипящем слое
позволяет уменьшать размеры аппаратов, сохраняя
производительность аппаратов псевдоожиженного слоя.
Характер и параметры вибрации определяют структуру
виброкипящего слоя, скорость перемешивания и продвижения
материала вдоль аппарата. Колебательные движения,
накладываемые на слой (или аппарат), могут иметь
различный характер, но чаще всего используются
гармонические колебания, описываемые уравнениями:
х = А и2 cos p sin и t; (193)
у = А и2 sin p sin и t, (194)
где А — амплитуда колебаний; и — угловая частота
вибраций; р — угол между направлением вибрации и
вибрирующей поверхностью; t — время.
Гранулирование хорошо протекает при интенсивном
перемешивании, т. е. в режиме виброкипения,
характеризующемся отрывом частиц от вибрирующей поверхности,
описываемом уравнением
Лч> „£„ = _* ."if, 095)
у р sin со/ sin р ' v '
где а — угол наклона вибрирующего лотка к горизонту.
Из этого выражения следует, что минимальное
критическое ускорение вибрации (ЛКр<о2кр), при котором
произойдет отрыв частиц от горизонтальной поверхности,
будет при фазовых углах 90 и 360° С, т. е. при sin at = ± 1.
В этом случае
А<р «4/g = ± 1, (196)
где g — ускорение свободного падения.
Величину м обозначают через К — безразмерный
коэффициент, характеризующий режим работы, т. е.
интенсивность виброкипения. Значения К обычно располагаются
в диапазоне 1, 2—5, при увеличении К уменьшается
прочность и долговечность привода и самой установки.
177
/
Виброкипение материала можно интенсифицировать
увеличением как частоты, так и амплитуде колебаний,
но частота свыше 50 Гц вызывает повышение шума и
снижает надежность работы узлов установки [68]. Большие
амплитуды колебаний требуют увеличения пусковых
моментов электродвигателей, громоздких вибраторов,
повышенной прочности аппарата. Учитывая все эти факторы,
частоту вибрации обычно выбирают в диапазоне 5—50 Гц.
Механизм гранулообразования в виброкипящем слое
можно представить следующим образом. При соударении
частицы порошков агрегируются и затем окатываются
при перемещении вдоль аппарата. Если гранулируются
жидкости (растворы, суспензии, пульпы) или производится
напрыскивание на порошки, появляется стадия сушки,
которая может осуществляться различными способами
подвода тепла: кондуктивным, конвективным, инфракрасными
лучами, в электромагнитном поле сверхвысокой частоты,
а также комбинированными способами. При сушке в
виброкипящем слое установлены три периода: прогрева,
4 постоянной и падающей скорости сушки, характерные
для процессов сушки при контакте высушиваемого
материала с газом-теплоносителем [91.
В. А. Членовым и Н. В. Михайловым [68] установлено,
что для большой группы порошков, когда процесс сушки
не лимитируется внутренним массообменом, переход от
участка постоянной скорости сушки к периоду падающей
наступает при сравнительно низкой влажности материала.
Для сыпучих материалов, имеющих поверхностную
влагу, когда внутренний подвод влаги к поверхности частиц
не ограничивает интенсивность испарения, скорость
сушки не зависит от начальной влажности материала. Правда,
продолжительность периода прогрева увеличивается с
повышением начальной влажности материала, но это
увеличение существенно не сказывается на
продолжительности сушки, так как большую часть времени занимает период
постоянной скорости сушки. С увеличением высоты вибро-
кипящего слоя скорость сушки снижается. В
противоположность этому повышение температуры теплоносителя
резко увеличивает скорость сушки.
С целью повышения качества сушки [681 подвод тепла
осуществляется ступенчато с понижением температуры
по мере перемещения материала, а параметры вибрации
изменяются: амплитуда от 3 до 5мм, частота — от 25 до
178
15 Гц. Опыты показали, что увеличение частоты при
неизменной амплитуде незначительно увеличивает
интенсивность сушки. Существенно интенсифицируется сушка при
увеличении амплитуды колебаний. Замечено, что наиболее
сильно сказывается на скорости сушки повышение
амплитуды выше t мм. Отсюда следует вывод, что в
виброкипящем слое при кондуктивном подводе тепла к слою
для повышения скорости сушки следует увеличивать в
основном не частоту, а амплитуду колебаний. В
виброкипящем слое при интенсивном перемешивании материала
практически отсутствуют перепады влажности и
температуры по высоте слоя. Это свойство виброкипящего слоя
позволяет, не допуская перегрева материала, применять
более жесткие режимы сушки и тем самым значительно
интенсифицировать процесс гранулирования.
Сухие порошки хорошо гранулируются при введении
в слой мелких комков из гранулируемого или другого
материала. «Зародыши» грануляции образуются также при
попадании в слой порошка капель жидкости. Наиболее
эффективно образуются гранулы при круговой траектории
колебательного движения аппарата.
В работе [571 описано гранулирование порошков вельц-
окислов. На слой материала разбрызгивали воду.
Продолжительность процесса гранулирования от 36 до 65 с не
сказывалась на гранулометрическом составе полученных
гранул. Опыты показали, что производительность
лоткового виброгранулятора равна 12 000 кг/(ма ■ ч), в то же
время производительность барабанного гранулятора
составляла 980 кг/(ма • ч). Удельный расход электроэнергии
при гранулировании в виброслое 1,5, а в барабанном —
5,3 кВт • ч на 1000 кг полученных гранул; металлоемкость
установки с виброкипящим слоем резко снижается, а
прочность гранул повышается на 50%, Часто для повышения
прочности гранул процесс проводят с применением
различных связующих: глины, оксинитрата и оксихлорида
алюминия и др.
Авторами работы [161 исследован процесс
гранулирования в виброкипящем слое синтетических адсорбентов
— цеолитов. С целью повышения прочности гранул и
интенсификации процесса предложено проводить
гранулирование под действием вертикальных круговых
вибрационных колебаний. Как показали опыты, гранулы достигали
наибольшей прочности и лучшей структуры при / = 50 Гц
179
и А = 4 мм. Оказалось, что прочность гранул, окатанных
в виброгрануляторе, в 2—2,5 раза выше, чем полученных
экструзионным методом. /
В работе[68] рассмотрен вопрос получения
двухслойных гранул. Исходным материалом служили растворы
после выщелачивания обожженного алунита с концентрацией
по безводным квасцам 20%. В раствор вводили коксовую
пыль, необходимую для последующей переработки
квасцов. Квасцово-коксовая пульпа подавалась на слой
разбрызгиванием. Исходные гранулы приготовлялись из
того же материала. При таком ведении процесса при
непрерывной подаче пульпы гранулы увеличивались от 2—3 до
5—8 мм в диаметре. Положительное влияние на структуру
вторичных пор и прочность гранул оказывало
предварительное виброперемешивание первичных гранул.
Гранулирование порошков в виброкипящем слое
обычно осуществляется напрыскиванием растворов связующего
или воды на псевдоожиженный слой порошка в
виброгрануляторе. Образовавшиеся гранулы должны
высушиваться в аппарате до заданной конечной влажности W к в
соответствии с техническими условиями на получаемый гра-
нулят. Время сушки гранулята определяет необходимое
время пребывания материала в виброгрануляторе и
размеры аппарата.
В отдельных случах влагосодержание уменьшается не
только в процессе сушки, но и в результате химического
связывания влаги материалом, образующим гранулу.
Так, при гранулировании композиций синтетических
моющих средств влагосодержание гранулированного продукта
уменьшается вследствие сушки и связывания влаги с
образованием кристаллогидратов. При расчете гранулятора
должна приниматься скорость изменения влагосодержания
материала, учитывающая оба механизма.
С точки зрения кинетики процесса время вибросушки
лри постоянной движущей силе является функцией
начальной и конечной влажности обрабатываемого материала,
а с точки зрения механической — функцией скорости
движения материала:
WW L
^ = UV_^ = _^ (ig7)
где WB, Wk — начальная и конечная влажность; N
—скорость изменения влагосодержания материала; LK — длина
180
камеры виброгранулятора; V— скорость движения
материала. Величины WHu N определяются
экспериментально, WK задается техническими условиями или условиями
дальнейших технологических операций (слеживаемость,
фасуемость и т. д.).
Скорость и характер перемещения частиц материала
зависит от параметров вибрационного воздействия, углов
направления колебаний и наклона камеры, свойств
материала, высоты слоя, направления и скорости движения
газа [8; 68]. Средняя скорость перемещения материала по
лотку со сплошным дном
K = (/C1±/C2sina)ao,cosp/l-a-gg:, (198)
где Кг и Кг — опытные коэффициенты, зависящие от
физико-механических свойств материала; a — угол наклона
конвейера; a — амплитуда колебаний; © = ло/30 —
круговая частота колебаний; п— число колебаний в минуту;
Р — угол направления колебаний.
Значения коэффициентов Кг и К%, найденные
экспериментально для частиц влажностью 0,5—5% размером 0,1—
0,5 мм, соответственно равны 0,4—0,5 и 1,8—3, размером
менее 0,1мм —0,2—0,5 и 2—5. Знаки «плюс» и «минус» в
формуле относятся к случаям подачи материала
соответственно вниз (на спуск) и вверх (на подъем). При
горизонтальном перемещении
У = *1в"С08р|Л-а,/8{п,р. (199)
Характеристикой режима работы вибромашины служит
безразмерный коэффициент режима
r v v a со2 sin В
Г = КЛ« = — ^, (200)
где Ки — динамический коэффициент машины,
характеризующий соотношение максимального ускорения желоба
конвейера и ускорения силы тяжести; Кк —
коэффициент конструкции конвейера, учитывающий направление
колебаний.
Анализируя зависимости (199) и (200), получаем
K = /(1a(ocospl/l 1р. (201)
181
Установлено, что 1 < Г < 3,3. Учитывая, что а о>2 =
= Га -!—г- и а со = Г — • -7-5-, можно записать
e sin р to sin р '
K = ^i-Sr^,-^=/<1^ctgP|/"r?-1-(2()2)
На основании теоретических и экспериментальных
исследований рекомендуется при частоте колебаний 1000 и
более принимать угол направления колебаний р равным 25р,
при частоте менее 1000 — 35°.
Уравнение (202), как указывалось, выведено для
движения материала по лотку со сплошным дном. Средняя
скорость перемещения по лотку g перфорированным дном,
обеспечивающим свободную или принудительную подачу
газа под слой, будет в 2—3 раза больше. Подставляя
значение V из формулы (202) в уравнение (197), получим
формулу для расчета длины сушильной камеры
U = ~^—к Кг -£ dg p У7»=Х (203)
Полезная вместимость вибросушилки
P = Gt, (204)
где G — производительность сушилки.
Ширина сушильной камеры
ь=жч- (205)
где h — высота неподвижного слоя; <р — насыпная масса
материала.
Высота камеры
hK = Ah + T, (206)
где А — коэффициент турбулизации слоя, определяемый
экспериментально (для пылевидных частиц А ях 8... 10);
Т=40...50 мм—величина, добавляемая из соображений
оптимального уноса (определяется экспериментально для
каждого материала). Полученные зависимости позволяют
делать конструкторский расчет вибросушилки.
Перспективной представляется возможность
использования виброкипящего слоя в получении
гранулированных синтетических моющих средств. Производство
синтетических моющих средств (CMC) — быстрорастущая отрасль
182
химической технологии. В 1973 г. в СССР произведено
более 600 тыс. т CMC, из них около 80% — распылительной
сушкой (башенный способ). Данный процесс позволяет
получать полые гранулы хорошего качества, быстро
растворяющиеся в воде. Но распылительная сушка CMC
обладает и рядом существенных недостатков, главными из которых
являются большие удельные капиталовложения,
частичное разложение некоторых компонентов, например трипо-
лифосфата натрия, невозможность введения энзимов, пер-
боратов и других термонеустойчивых компонентов.
В последние годы было предпринято несколько попыток
сгранулировать композицию моющих средств в аппаратах
псевдоожиженного слоя. Необходимо отметить, что CMC
представляют собой сложную смесь различных
компонентов органического и минерального происхождения и
перевод такой системы в псевдоожиженное состояние весьма
затруднен.
Группа исследователей установила ряд весьма важных
закономерностей гранулирования CMC в кипящем слое.
Одновременно было сделано сравнение процесса
гранулирования в псевдоожиженном слое с процессом получения
CMC смешением в барабане [65]. Эксперимент
проводился со смесью следующего состава: сульфат натрия — 20%;
триполифосфат натрия — 20%; сода — 30—40%; карбок-
симетилцеллюлоза — 2%; сульфонол сумгаитский (45%)—
20—30%.
В ходе опытов капля сульфонола помещалась в псев-
доожиженный слой, а также погружалась в
неподвижный слой частиц. Затем взвешиванием на аналитических
весах определялся прирост массы капель. Все опыты
проводились при комнатной температуре и влажности.
Определяющими факторами при этом являются
физико-механическое взаимодействие капель с частицами, взаимные
проникновения (массоперенос компонентов), химическое
взаимодействие, структуре- и формообразование частиц.
Знание всех этих факторов очень важно для выбора
параметров режима и расчета конструкции аппарата.
В результате исследований сделаны следующие выводы:
на прирост массы капель рост начального диаметра капель
оказывает обратное влияние, увеличение объемной
концентрации частиц — прямое; перенос раствора в слое
частиц является слабоинтенсивным процессом, что определяет
неоднородность состава смесей, образованных в аппаратах
183
барабанного типа; время завершения термохимических
реакций при смесеобразовании существенно зависит от
размеров объема смешения и может быть сведено к
минимуму (несколько секунд) при диспергировании смеси; при
разработке конструкций аппаратов для смешения жидких
и твердых компонентов в производстве CMC следует
исходить из возможности достижения быстрого (в течение
нескольких секунд) физико-механического взаимодействия
капель и частиц. Для типичных смесей CMC диаметр капель
должен находиться в пределах 300—500 мкм.
На практике известно немного случаев применения
аппаратов псевдоожиженного слоя для производства
гранулированных CMC. В институте ГНИИХП разработана
установка для производства гранулированных CMC,
применяемых в прачечных, представляющая собой вертикальный
аппарат высотой 7 м, в верхней части которого
пневматическими форсунками распыляется композиция CMC
концентрацией 30—50%. Распыленные частицы падают вниз
на псевдоожиженный слой гранул и высыхают на их
поверхности. В процессе сушки происходит дробление
гранул, в результате чего образуются новые центры
грануляции. Очевидно, из-за чрезмерного окатывания получаются
плотные, медленно растворяющиеся гранулы, пригодные
только для прачечных. В этой установке сочетаются
процессы распылительной сушки и гранулирования в псевдо-
ожиженном слое.
На Новомихайловском содовом заводе действует
установка для сушки паст CMC (20—25% влаги) в аппарате
псевдоожиженного слоя периодического действия. Паста
CMC приготавливается в шнековом смесителе и
загружается в аппарат на слой гранул, после чего в течение 15—
20 мин сушится в псевдоожиженном слое. Образовавшийся
гранулят полиднсперсного состава выгружается,
сортируется, крупные куски размалываются. Гранулы размерами
от 1 до 3 мм поступают на затаривание, более мелкие —
возвращаются в аппарат. Аппараты псевдоожиженного слоя
не получили широкого распространения в производстве
CMC, что объясняется затруднениями, возникающими
при переводе композиций CMC в псевдоожиженное
состояние. Многие компоненты моющих средств представляют
собой плохосыпучие или липкие порошки, залегающие
в аппарате или замазывающие воздухораспределительную
решетку.
184
Авторы работы [5] исследовали гранулирование
некоторых композиций плохосыпучих материалов и сушку паст
в аппарате со скругленным днищем шириной 0,3 м, длиной
2,5 м, на которое накладывалась круговая вибрация.
Материал не налипал на стенки аппарата, в результате получен
продукт хорошего качества.
Во ВНИИХИМпроект (г. Киева) разработана
опытно-промышленная установка виброкипящего слоя (рис. 73),
которая предназначена для получения гранулированных
моющих средств напылением жидких компонентов на
порошкообразные в внброкипящем слое, создаваемом
одновременным воздействием нагнетаемого воздуха и вибрации.
Производительность установки — 800—1000 кг/ч по
готовому продукту. Размеры гранул — 0,25—3 мм.
Рис. 73. Опытно-промышленная установка ВКС конструкции
ВНИИхимпроект.
Установка состоит из систем подачи ожнжающего
воздуха (вентилятор ВВД-5, калорифер, магистраль);
вытяжки воздуха из гранулятора ВКС (вентилятор Ц4-70 № 5,
магистраль, циклон); подачи жидких компонентов
(реакторы, вентили, магистрали); подачи сухих компонентов
185
(транспортер, бункер); подачи сжатого воздуха на
распыление жидких компонентов в форсунках и наддува в напорных
мерниках-реакторах (ресивер, гребенка, вентили,
магистрали); контроля технологических параметров;
электропитания установки.
Основным аппаратом установки является гранулятор
ВКС — вибрирующий аппарат с тремя зонами подвода
воздуха. Гранулятор состоит из вибрирующей рамы 1, к
нижней части которой на кронштейне крепится дебалансный
вибратор 7, на раме натянута перфорированная
стальная лента (6=1 мм), играющая роль
газораспределительной решетки, и закреплен диффузор 2. Вибрирующая часть
амортизаторами 5 опирается на 6 опор 8. Неподвижная
часть установки состоит из конфузора 3 — пылеосадитель-
ной камеры, соединяющейся с вибрирующей частью
(диффузором) мягкой прокладкой. В конфузоре имеются люки
с откидывающимися фиксируемыми крышками для
обслуживания форсунок и чистки аппарата. Внутри конфузора
расположена штанга 4, на которой крепятся пневматические
форсунки. Жидкие компоненты подводятся к форсункам
шлангами, пропущенными через верх конфузора, сжатый
воздух подведен к магистрали, проложенной в конфузоре.
Конфузор опирается на 4 опоры 9 и при необходимости
может подниматься вверх. Аппарат имеет 3 зоны подвода
ожижающего воздуха б. Расход воздуха регулируется
шиберами по состоянию кипящего слоя и показаниям U-об-
разных манометров. Высота псевдоожиженного слоя
поддерживается шибером 10, регулируемым вручную.
Инициатором вибрации является дебалансный вибратор,
приводимый в действие мотором (N = 2,8 кВт,)
установленным на фундаменте под аппаратом; амплитуда колебаний
1 мм, частота — 24 Гц. Габаритные размеры аппарата —
4230 х 2900 х 1500 мм. Длина перфорированной части —
2900 мм. Живое сечение решетки 5%.
На работающей установке контролируются температура
жидких компонентов в напорных реакторах-мерниках;
температура воздуха после калорифера, в трех зонах
гранулятора под решеткой, на выходе из аппарата, в
кипящем слое; давление в напорных реакторах-мерниках
и ресивере (техническими манометрами); расход жидких
компонентов (ротаметрами РС-5); перепад давления в трех
зонах гранулятора (U-образными манометрами).
Температура измеряется термопарами и многоточечным потен-
186
циометром ЭПП-09. Испытания показали хорошую
работоспособность гранулятора виброкипящего слоя,
получен продукт, вполне соответствующий требованиям
технических условий на
гранулированные синтетические
моющие порошки и не уступающий
по качеству продукту,
полученному распылительной
сушкой (табл. 7).
Процесс гранулирования
CMC в виброкипящем слое
протекает постадийно, причем стадии
соответствуют в основном трем
зонам аппарата. В I зоне
смешиваются сухие и жидкие
компоненты и начинается
агломерирование частиц, во II —
агломерирование завершается, в III —
агломераты частично
разрушаются и начинается
кристаллизация гранул. На рис. 74
представлены результаты
определения гранулометрического
состава в пробах, отобранных в
трех зонах аппарата.
2 з
Размер чйатц.ш
Рис. 74. Изменение
гранулометрического состава по
длине аппарата.
Таблица 7
Гранулометрический состав синтетического порошка
Образцы CMC, полученные в аппарате
пкс
Размер сит (0
ячейки, мм)
1,25
1,00
0,63
0.3
0,25
0,2
0
% иа сите
19,2
8,2
36,3
7,8
15,5
3,2
8,7
Образцы CMC, полученные в
сушильной башне
Размер сит
(0 ячейки, мм)
1,25
1,00
0,63
0,5
0,25
0.2
0
% иа снте
1.0
30.8
14,6
10,5
44,1
7,8
22,3
187
ЛИТЕРАТУРА
1. Аэров М. Э., Тодес О. М. Гидравлические и тепловые
основы работы аппаратов со стационарным и кипящим зернистым
слоем. Л., «Химия», 1968. 510 с. с ил.
2. БабенкоВ. Е., РоманковП. Г., Рашковская Н. Б.
«Сушка растворов в кипящем слое».— В сб.: «Применение кипящего
слоя в химической промышленности». Ч. I. Л., «Знание», 1965.
3. Бабу х а Г. Л., Рабинович М. И. Механикам
теплообмен потоков полидисперсной газовзвеси. Киев, «Наукова думка»,
1969. 218 с. с ил.
4. Бабу ха Г. Л., Шрайбер А. А. Взаимодействие частиц
полидисперсного материала в двухфазных потоках. Киев, «Наукова
думка», 1972. 175 с.
5. Баев Л. Г., Москаленко В. М., Розкии М. Я-
К вопросу о вибропеевдоожижении плохосыпучих и липких
дисперсных материалов.— «Вестиик Харьковского политехнического
института». Харьков, изд-во Харьковского университета, 1970, № 48.
6. Бальшин М. Ю. Порошковая металлургия. М., Метал-
лургиздат, 1948. 332 с. с ил.
7. Бериштейн Л. А., Френкель М. Б. Грануляция
цементных сырьевых смесей при сухом и мокром способах
подготовки. М., Госстройиздат, 1959. 98 с. с ил.
8. Блехман И. И., Джанелидзе Г. Ю. Вибрационное
перемещение. М., «Наука», 1964. 410 с. с ил.
9. Букарева М. Ф., Членов В. А., Михайлов Н. В.
Интенсификация процесса сушки поваренной соли в виброкипящем
слое.— Научно-техническая информация «Соляная промышленность»,
вып. 3, ЦИНТИпищепром, 1968.
10. Быкова М. И., Малый Н. И. Установка для сушки
растворов, суспензий и пастообразных материалов. Авторское
свидетельство № 182581.— «Бюллетень изобретений», 1966, № 11.
11. Вегман Е. Ф. Окускование руд и концентратов. М.,
«Металлургия», 1968. 258 с. с ил.
12. Гель перин Н. И., Айнштейн В. Г., В айн-
б е р г Ю. А. Аппарат для непрерывного регулируемого
гранулирования порошков в кипящем слое. Авторское свидетельство № 170466.—
«Бюллетень изобретений», 1965, № 9.
13. Гельперии Н. И., Айнштейн В. Г., Кваша В. Б.
Основы техники псевдоожижения. М., «Химия», 1967. 664 с.
188
14. Г о р б и с 3. Р. Теплообмен и гидромеханика дисперсных
сквозных потоков. М., «Энергия», 1970. 423 с. с ил.
15. Граиуляторы (обзор). М., ЦИНТИТЭИхимнефтемаш, 1970.
37 с. с ил. Авт.: А. А. Вагин, П. С. Волошин, В. Б. Лемберский,
Е. Н. Ненашев.
16. Г р и б к о в а Л. В., Михайлов Н. В. Способ
гранулирования порошковых материалов. Авторское свидетельство № 224038.—
«Бюллетень изобретений», 1968, № 25.
17. Гусев Ю. И. Движение материала в грануляторах
барабанного типа.— «Химическое и нефтяное машиностроение», 1966, № 11.
18. Гусев Ю. И. К расчету грануляторов барабанного типа.—
«Химическое и нефтяное машиностроение», 1969, № 12.
19. Дерягнн Б. В., Кротова Н. А"., Смилга В. П.
Адгезия твердых тел. М., «Наука», 1973. 279 с. с ил.
20." ДолинскийА. А. К вопросу определения оптимальности
обезвоживания капли раствора в условиях факела.— В сб.:
«Теплофизика и теплотехника». Вып. 20. Киев, «Наукова думка», 1971.
21. Дубииский М. Б. Исследование пластикации водной
пасты каптакса. М., НИИТЭХИМ, сер. «Оборудование и
механизация», 1965, вып. 5.
22. Е с и п о в А. Я. Гранулятор порошковых материалов.
Авторское свидетельство № 199402.— «Бюллетень изобретений», 1967,
№ 15.
23. 3 и м о н А- Д- Адгезия пыли и порошков. М., «Химия»,
1967- 372 с. с ил.
24. Зуев В. П., Михайлов В. В. Производство сажи. М-—Л.,
Госхимиздат, 1953. 200 с. с ил.
25. Каганович Ю. П., Злобинский А. Г.
Промышленные установки для сушки в кипящем слое. Л., «Химия», 1970.
175 с. с ил.
26. Казакова Е. А. Гранулирование и охлаждение в
аппаратах с кипящим слоем. М., «Химия», 1973. 152 с.
27. Клейн Г. К. Строительная механика сыпучих тел. М.,
Госстройиздат, 1956. 252 с. с ил.
28. К р е м н е в О. А., Боровский В. Р., Долин-
с к и й А. А. Скоростная сушка. Киев, Гостехиздат УССР, 1963.
382 с. с ил.
29. Курочкина М. И. Взвешенный слой в химической
промышленности. Л., «Химия», 1972. 83 с. с ил.
30. Л ы к о в А. В. Теория сушки. М., «Энергия», 1968
471 с. с ил.
31. Лыков М. В. Сушка распылением. М., Пищепромиздат,
1955. 204 с. с ил.
32. Лыков М. В., Леончик Б. И. Распылительные'сушил-
ки. Основы теории и расчета. М., «Машиностроение», 1966. 331 с. с ил.
33. М а к а р о в Ю. И. Аппараты для смешения сыпучих
материалов. М., «Машиностроение», 1973 215 с. с ил.
34. М и н а е в Г. А., Шахова Н. А. Обезвоживание
растворов NaOH в аппарате с псевдоожиженным слоем.— «Химическая
промышленность», 1967, № 6.
35. Н е в о л и н Ф. В. Химия и технология синтетических
моющих средств. М., «Пищевая промышленность», 1971. 424 с. с ил.
36. Новое сырье для производства сероуглерода.—
«Гидролизная и лесохимическая промышленность», 1962. № 5. Авт.: Р. М. Левит,
189
Я. 3. Сорокин, Б. С. Аранович, С. И. Сухаиовский, Е. И. Ахмина,
Э. Б. Евстифеева.
37. Носовицкая С. А., Борзунов Е. Е. Сафиу-
ли н Р. М. Производство таблеток. М., «Медицина», 1969. 136 с. с ил.
38. Патент Англии № 830237, 1960.
39. Патент Англии № 803437, 1958.
40. Патент ГДР № 18403, 1960.
41. Патент ГДР № 28601, 1964.
42. Патент США № 3751543, 1971.
43. Патент США № 2888334, 1959.
44. Патент США № 2883274, 1963.
45. Патент Франции № 1182945, 1959.
46. Патент Франции № 1244441, 1960.
47. Патент ФРГ № 914847, 1954.
48. Поз и н М. И. «Технология минеральных солей (удобрений),
пестицидов, промышленных солей, окислов и кислот». Ч. I. Л.,
«Химия», 1970. 791 с. с ил.
49. Противень Л. А., Романова Е. П. Гранулирование
(обзор). М., НИИ технико-экономических исследований, 1968. 46 с.
50. Псевдоожижение. Пер. с англ. М., «Химия», 1974.
725 с. с ил.
51. Распыление жидкостей. М., «Машиностроение», 1967.
263 с. с ил. Авт.: В. А. Бородин, Ю. Ф. Дитякин, Л. А. Клячко,
В. И. Ягодкии.
52. Р е б и и д е р П. А. Физико-химическая механика. М.,
«Знание», 1958. 64 с. с ил.
53. Роман ков П. Г., Р аш ков с к а я Н. Б. Сушка во
взвешенном состоянии. Теория, конструкции, расчет. Л., «.Химия», 1968.
358 с. с ил.
54. Рябинков Д. И., Осипов В. М., Калинов-
с к и й В. Д. Смеситель-гранулятор. Авторское свидетельство №181622.—
«Бюллетень изобретений», 1966, № 10.
55. Симонов Н. Ф., К ось ков Ю. П., Б par и и В. С.
Аппарат для грануляции удобрений в кипящем слое. Авторское
свидетельство № 196902.— «Бюллетень изобретений», 1967, № 12.
56. С о р о ч е и к о А. Ф. Шнековые реакторно-смесительные
установки типа СН.— «Химическое и нефтяное машиностроение»,
1969, № 5. «
57. Сто ев С, Дж ендов а Щ., Бранков Б.
Вибрационная грануляция мелкозернистых материалов.— «Изв. вузов. Цветная
металлургия», 1967, № 1.
58. Суперфосфат. Пер. с англ. М., «Химия», 1969,336 с. с ил.
59. Тодес О. М., Каганович Ю. Я-, Налимов С. П.
Обезвоживание растворов в кипящем слое. Физические основы метода
и его применение. М., «Металлургия», 1973. 287 с. с ил.
60. Т о м а н М, Об образовании и значении горшковидных
частиц, получаемых при сушке распылением.— «Коллоидный журнал»,
1963, т. XXV, вып. 6.
61. Тумчеиок В. Н. Вибрационный гранулятор. Авторское
свидетельство № 195082.— «Бюллетень изобретений», 1967, № 9.
62. Уилкинсон У. Л. Неньютоиовские жидкости.
Гидромеханика, перемешивание и теплообмен. Пер. с англ. М., «Мир», 1964.
216 с. с ил.
190
63. Физико-химическая механика дисперсных структур. М.,
«Наука», 1966. 400 с. с ил.
64. Ф у к с Г. И. Исследование взаимодействия твердых частиц
в жидкости методами измерения прилипания и трения.— В кн.:
Труды III Всесоюзной конференции по коллоидной химии. М., Изд-во
АН СССР, 1956. 494 с. с ил.
65. Характер взаимодействия жидкой и твердой фаз при
производстве CMC методом смешения.— «Масло-жировая промышленность»,
1970, № 12. Авт.: В. М. Шередко, А. А. Шмидт, Б. И. Леоичик,
И. В. Макарова.
66. X в ас ту хин Ю. И., Тищенко А. Т., К or у та Н. К.
Грануляция и сушка растворов суспензий и пульп в
псевдоожиженном слое. (Реферативный обзор). Киев, «Науковд думка», 1970. 63 с.
67. X у с т о ч к и н П. П. Устройство для гранулирования смо-
лообразных продуктов. Авторское свидетельство № 256988.—
«Бюллетень изобретений», 1969, № 35.
68. Членов В. А., Михайлов Н. В. Виброкипящий слой.
М., «Наука», 1972. 343 с.
69. Шапиро В. Р., Хавкин Ю. Г., Зори ков М. М.
Аппарат для грануляции в кипящем слое алюминатных растворов,
пульп, порошков и их смесей. Авторское свидетельство № 208701.—
«Бюллетень изобретений», 1971, № 27.
70. Шаталова И. Г., Горбунов Н. С, Лихтман В. И.
Физико-химические основы вибрационного уплотнения порошковых
материалов. М., «Наука», 1965. 163 с. с ил.
71. Шахова Н. А. Кинетика процесса гранулообразования в
псевдоожиженном слое.'— «Химическая промышленность», 1967, № 6.
72. A vat а Г. .Chemical Factory' (Kogahu Kojo), 1963, V. 7,
№ 11, p. 12.
73. Bingham E. С Fluidityand Plasticity, McGraw-Hill,
N. J. 1922.
74. Capes С. Е. „Ind. and Eng. Chem.," 1967, № 2, p. 390.
75. Charleswarth P. H., Marshall W. R.
„Evaporation from dropscocontaining dissolved solids", Ater. Inst. Chem. Eng.
Jornal, 1960, V. 6. № l.
76. Degler A. .Cement, Wapno, Gips", 1963, V. 12, № 2, p. 25.
77. N e w i 11 D. M. Conway — jones Trans. Inst. Chem. Eng".
1958, V. 36, № 6, p. 422.
78. Rump f H. „Chem. Ind. Techn"., 1958, V. 30, № 3. p. 144.
79. Rumpf H. .Chem. Ind, Techn.", 1958, V. 30, № 5, p. 329.
80. St ache H. .Seifen —Ole —Fette —Wachse," 1966, Bd. 92,
JV5,S.~ 123.
81. T a r j a n G. .Aufbereitungs — Techn.*, 1966, V. 7. № 1, p. 28.
82. Jong R. D.. Hicks G. C, Davis С. Н. .Application
of Slurry — tipe processes in the TVA ammonisator — granulator TVA",
Jornal of agricultural and Food Chemistry, 1962, V. 10, № 1, p. 68.
ОГЛАВЛЕНИЕ
Стр.
Предисловие 3
Глава I. Гранулирование порошкообразных и пастообразных
материалов 5
§ 1. Основные физико-механические свойства порошков ... 5
§ 2. Свойства гранулята 26
§ 3. Физико-химические основы процессов структурного
гранулирования 33
§ 4. Гранулирование окатыванием 47
§ 5. Конструкции грануляторов окатывания 62
§ 6. Основные области применения процессов окатывания. . 82
Глава II. Прессовое гранулирование 91
§ 7. Важнейшие свойства паст • . . 94
§ 8. Технология и установки прессового гранулирования 101
§ 9. Таблетирование 112
Глава III. Гранулирование порошков, растворов и суспензий
в дисперсных потоках - 123
§ 10. Гранулирование порошков в дисперсных потоках. ... 125
§ 11. Распылительная сушка 128
§ 12. Гранулирование в псевдоожиженном слое 155
§ 13. Гранулирование в виброкипящем слое 176
Литература 188
• Сдано в набор 9.IX.1975 г. Подписано к печати 13.IV. 1976 г. Формат бумаги
84хЮ8'/з«. Бумага типографская № 2. Объем: 10,08. усл. печ. л., 10,12. уч.-изд. л.
Тираж 3500. Зак. № 6-227. БФ 11426. Цена 90 коп.
Издательство cTexHiKa», 252601."Киев, I, ГСП, Пушкинокая. 28.
Отпечатано с матриц Книжной фабрики им. М. В. Фрунзе республиканского
производственного объединения «Полнграфкнига» Госкомиздата УССР,
Харьков, Доиец-Захаржевская. 6/8 иа Харьковской кинжной фабрике «Коммунист»
республиканского производственного объединения «Полнграфкнига»
Госкомиздата УССР. Харьков, Энгельса, 11.