Текст
                    66&. %^\JС 14-СПРАВОЧНИКТЕХНОЛОГАЭФИРНОМАСЛИЧНОГОПРОИЗВОДСТВАПод редакцией канд. техн. наукА.	П. ЧИПИГИМОСКВА«ЛЕГКАЯ И ПИЩЕВАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ»
- . 1MI.

ББК 35.68
С 74УДК 668.52.54(031)A. П. Чипига
Д. Г. ЗюковB. П. Найденова
Н. П. МаковкинаВ. Ф. Волченков
К- Г. Персидская
Ф. С. ТанасиенкоС74 Справочник технолога эфирномасличного производства.—j
М.: Легкая и пищевая пром-сть, 1981.— 184 с., ил.В справочнике содержатся сведения о сырье, вспомогательных материалах
и требованиях, предъявляемых к ннм. Описаны технологические операции про*
изводства эфирных масел, получаемых различными способами, и соответствую¬
щая аппаратура. Приведены данные по технохнмконтролю производства.Отдельный раздел посвящен технологии получения вторичных эфирных
масел.Справочник предназначен для инженеров, техников и мастеров эфирномас¬
личной н парфюмерно-косметической промышленности.31704-025
044(01)-8I25-81 (П.П.) 2905000000ББК 35.68
6П7.57Рецензенты: Ю. Ф. Назаров (Союзпарфюмер-
пром), В. П. Москвитин (НПО «Молдэфирмасло-
пром»)(£) Издательство «Легкая и пищевая
промышленность», 1981 г.
ПРЕДИСЛОВИЕЭфирномасличные растения, а впоследствии и эфирные масла человек
издавиа яспользовал в медицинских целях и в качестве душистых веществ.
Сначала для ароматизации помещений, белья применяли дикорастущие эфир¬
номасличные растения в свежем илн подсушенном виде, а затем для этих
же целей стали употреблять эфирные масла. Эфирные масла — летучие,
в большинстве своем жидкие смеси органических веществ, выраЗатываемые
растениями и обусловливающие их запах. Эфирные масла образуются только
в растениях, терпеновые соединения — важнейшие компоненты эфирных ма¬
сел — в животных организмах до сих пор ие обнаружены.В настоящее время эфирные масла в млровой практике используются
главным образом для производства парфюмерно-косметических изделий и
отдушек для туалетного мыла. В нашей стране до 90% вырабатываемых
масел направляют в парфюм'ерно-косметич-есжую промышлеиность. Анисовое,
гераниевое, кориандровое, лавандовое, мятное, розовое и другие эфирные
масла применяют при составлении композиций в натуральном илн разогнан¬
ном на фракции виде. Аирное, анисовое, базиликовое, кориандровое, лаван¬
довое, мятное, шалфейное и другие эфирные масла поступают на заводы син¬
тетических душистых веществ для последующего выделения из них отдель¬
ных компонентов, которые требуются парфюмерам для составления компо¬
зиций и отдушек для парфюмерно-косметических изделий и туалетного мыла
В частности, из кориандрового эфирного масла выделяют линалоол с запахом
ландыша, линалнлацетат с запахом бергамота, гераниол с запахом розы,
ионон и метилионон с запахом фналки, цитраль с запахом лимона, гидро-
оксицитронеллаль с запахом ляпы. Из эфирного масла базилика эвгенольного
вырабатывают эвгенол и иэоэвгенол. Эфирное масло шалфея мускатного яв¬
ляется хорошим сырьем для получения L-лииалнлацетата, используемого в
качестве заменителя бергамотного масла.Эфирные масла широко используются также в медицине, кондитерской,
ликерно-водочной, табачной и других отраслях промышленности. Миогяе
эфирномасличные растения илн их отдельные части (плоды, листья, корневи¬
ща и т. п.) находят широкое применение в качестве лечебных средств.Эфирномасличная промышлеиность в нашей стране является одной и»
молодых отраслей народного хозяйства.По мере роста производства расширялся ассортимент эфирных масел в
результате переработки дикорастущего сырья и выведения новых видов
эфирномасличных культур.В свое время была проведена работа по специализации и концентрации
эфирномасличного производства. Например, в Молдавской ССР производство
эфирномасличного сырья полностью сосредоточено в спецнализироваяных
совхозах-заводах и совхозах. Для улучшения руководства отраслью н уве¬
личения производстиа сырья в некоторых республиках созданы территориаль¬
ные агропромышленные комплексыВ результате расширения существующих и организации новых эфирно¬
масличных совхозов произошли значительные изменения в сырьевой базе
эфирномасличной промышленности. Теперь во многих республиках производ¬
ство цв еточ ио - тр ав я!' и стог о сырья сосредоточено главным образом в совхо¬
зах.Для производства эфирных масел в нашей стране используют около 30
видов эфирномасличных растений (кориандр, базилик эвгенольный, герань3
розовую, мяту перечную, розу эфирномасличную, лаванду, шалфей мускат¬
ный и др.). Размещение посевов эфирномасличных культур по природно-
экономическим зонам СССР сложилось еще в период организации эфирно¬
масличной промышленности и в основном осталось без изменений.В настоящее время эфирномасличное сырье выращивают в колхозах, сов¬
хозах и специализированных эфирномасличных совхозах-заводах Северного
Кавказа н Центрально-Черноземных областей РСФСР (кориандр, лаванда,
мята, роза, анис, базилик, шалфей и др.), Украинской ССР (кориандр, ла¬
ванда, мята, роза, тмин, фенхель, шалфей и др.), Молдавской ССР (лаванда,
мята, роза, шалфей), Грузинской ССР (базилик, герань, жасмин крупноцвет¬
ный, роза, эвкалипт), Армянской ССР и Таджикской ССР (герань), Киргиз¬
ской ССР (мята, шалфей), Белорусской ССР, Литовской ССР (мята) Н
Азербайджанской ССР (роза).Эфирномасличное сырье в нашей страде перерабатывают на 47 предпри¬
ятиях. С промышленной целью выпускают около 40 наименований эфирных
масел, по производству некоторых из иих Советский Союз занимает ведущее
место. Таж, у иас сосредоточено свыше 90*% мировой выработки кориандро¬
вого масла, 75—80% масла шалфея мускатного, свыше 60% розового масла.Эфирномасличная промышленность Советского Союза отличается от зару¬
бежной значительно'более высокой степенью концентрации. Так, производ¬
ство кориандрового масла, составляющее 66—7*0% общего объема выработки
эфирных масел, сосредоточено иа двух эфирномасличных комбинатах (Алек-
с ее веком, Белгородская обл. н Усть-Лабииском, Краснодарский край). Розо¬
вое эфирное масло вырабатывается на 31 предприятии, они расположены иа
территории РСФСР, Украинской ССР, Молдавской ССР, Грузинской ССР,
Азербайджанской ССР. Более половины гераниевого масла выпускают пред¬
приятия Армянской ССР.Предисловие и глава 1 написаиы Д. Г. Зюковым; главы 2 и 9 —В. Ф. Волченковым; глава 3 — В. П. Найденовой; главы 4, 5, 6 —
А. П. Чилигой; глава 7 — Ф. С. Таиаеиенко; глава 8 — Н. П. Маковкиной;.
глава 10 — К. Г. Персидской.
Глава 1. ЭФИРНОМАСЛИЧНОЕ СЫРЬЕ
И ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ МАТЕРИАЛЫ
В ПРОИЗВОДСТВЕ ЭФИРНЫХ МАСЕЛКРАТКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА СЫРЬЯРастения, содержащие эфирные масла, распространены во всех климати¬
ческих зонах земного шара. Из литературных источников известно, что из
эфироносной флоры мира, насчитывающей около 2600' видов, на территории
СССР произрастает свыше 1050. Наибольшее количество этих видов растений
относится к трем семействам; губоцветные — 187 видов, зонтичные — 177
видов и сложноцветные — 177 видов.Для извлечения эфирных масел в мировой практике используют сравни¬
тельно небольшой ассортимент эфироносов. Так, из семейства зонтичных у
нас используют только шесть видов (анис, борщевик, кориандр, тмин, фен¬
хель, укроп), из семейства губоцветных — шесть видов (базилик эвгеноль-
ный, котовник закавказский, лаванда настоящая, мята перечная, розмарин,
шалфей мускатный). Остальные эфироносы представлены в семействах по
одному наименованию.Культивируемые в нашей стране эфирномасличные растения многообраз¬
ны по биологическим свойствам и в зависимости от содержания эфирных
масел в различных частях могут быть отнесены к четырем основным группам:эфироносы, накапливающие эфирные масла в плодах (семенах) — зерно¬
вое эфирномасличное сырье (анис, ажгон, кориандр, тмин, феихель, укроп).
Все они относятся к семейству зонтичных. При созревании образуют плод —
двусемянку, распадающуюся иа две части вследствие механического воздей¬
ствия (кориандр, анис, тмин, феихель) или самопроизвольно (укроп). Плоды
эфирномасличных растений семейства зонтичных в практике обычно называ¬
ют семенами;эфироиосы, накапливающие эфирное масло в цветах — цветочное сырье
(роза эфирномасличная, азалия, жасмин крупноцветный, тубероза, лилия,
гиацинт, акация белая, фиалка душистая и др'.);эфироиосы, содержащие эфирное масло в основном в соцветиях и веге¬
тативной маосе растений — цветочно-травянистое эфирномасличное сырье
(базилик эвгеиольиый, герань розовая, котовник закавказский, лаванда на¬
стоящая, мята перечная, шалфей мускатный и др.). За время от уборки до
переработки большинство видов преточно-травянистого эфирномасличного
сырья теряет значительное количество эфирного масла. Эти потерн особенно
увеличиваются при неблагоприятных условиях, например под влиянием ат¬
мосферных осадков, самосогревания, продолжительного хранения в поле и
иа открытых площадках заводов и др. Борьба с потерями иа всех стадиях
от уборки сырья и до получения эфирных масел имеет исключительное зна¬
чение;эфироносы, содержащие эфирные масла преимущественно в корнях к
клубнях — корневое эфирномасличное сырье (аириый корень, ирис, ветиве-
рия).Некоторые растения накапливают эфирные масла в цветочных почках
(например, береза, гвоздика, тополь), в коре (коричное дерево), в смоле и
смолистом соке (смола хвойная, бензойная смола, перуанский и толуанский
бальзамы).
Эфирные масла добывают также нз некоторых лишайников, например,
дубового мха.Характеристика эфирномасличных растений,Наименование расте*
ний (латинское назва*
ние), характеристика
и происхождениеРайоны и хозяй¬
ства возделы¬
ванияБотаническаястроение корнястроение стебля,
куста2345Анис (Pompinella
anisum L.). Од¬
нолетнее травя¬
нистое растение
семейства зон¬
тичных. Родиной
считают страны
Юго-Восточной
АзииКориандр (Cori-
andrum sativum
L.). Однолетнее
травянистое рас¬
тение семейства
зонтичных. В ди¬
ком виде произ¬
растает в Закав¬
казье, Крыму и
Средней Азии,
Южной Европе,
Северной Афри¬
ке и АзииВ колхозах
Белгородской
области
РСФСРСовхозы и кол¬
хозы Бел¬
городской, Во¬
ронежской,
Куйбышев¬
ской, Саратов¬
ской, Тамбов¬
ской, Ростов¬
ской областей,
Краснодар¬
ского и Став¬
ропольского
краев РСФСР,
Кировоград¬
ской, Никола¬
евской, Запо¬
рожской облас¬
тей УССРКорень прямой,
тонкий, с густой
сетью боковых
корешков, про¬
никает в почву до
50—60 смКорневая система
состоит из глав¬
ного стержневого
корня и густой
сети боковых ко¬
решков, проинка*
ющих в почву иа
глубину 1 м и бо¬
лееI. ЗерновоеСтебель прямо¬
стоящий, круг¬
лый, ветвистый, в
верхней части
мелкобороздча¬
тый, высота 40—
60 смСтебель цилин¬
дрический, тоико-
ребрнстый, высота
40—150 см. От
стебля
ветви
порядка.
— ветви
порядка
Главный
и боко-
закан-главного
отходят
первого
от иих
второго
И Т. д.
стебель
вые ветви
чиваются соцве¬
тием — сложным
зонтиком, состо¬
ящим из 3—5 про¬
стых зонтиков6
В табл. 1 приводится характеристика основных эфирномасличных расте¬
ний, возделываемых в СССР с промышленной целью.Таблица 1возделываемых в СССР с промышленной цельюхарактеристикаформа и окраска
листа, растения6форма и окраска
цветов, соцветий
н плодов (семян)7рых расположено
по два канала —
вместилища эфир¬
ного маслаПромышленные части
растений. Содержание
эфирного масла и ос¬
новные компоненты
эфирного масла8Время уборки9Стадия восковой
спелости и а цен¬
тральном зонтикеПри раздельной
уборке косовицу
следует начинать
при созревании
20—25% плодов у
большинства рас¬
тенийэфирномасли1Окраска расте¬
ний светло-зеле¬
ная с сероватым
оттенкомЛистья светло-
зеленые различ¬
ной формы и ве¬
личины. Окраска
стебля зеленая,
иногда перед со¬
зреванием ПО ITH
чернаягиое сырьеЦветки белова¬
тые, мелкие. Со¬
цветия — слож¬
ный зонтик, состо¬
ящий из 7—15
простых зонтиков,
в каждом до 20
цветков. Семена
(плоды) — двусе¬
мянка, сероватого
цвета, яйцевид¬
ной или груше¬
видной формы, со
слабо выступаю¬
щими ребрами,
между которыми
находятся ка¬
нальцы с эфир¬
ным маслом. По2 канала располо¬
жено на плоской
части каждой се¬
мянкиЦветки белые,
бледно-розовые,
фиолетовые, жел¬
тые, мелкие. Со¬
цветия — слож¬
ный зонтик. Семе¬
на (плоды) шаро¬
образной или уд-
линеиио-округлой
формы, состоят
нз двух соединен¬
ных между собой
полуплодиков-се-
мянок, на плос¬
кой части кото-Перерабатывают-
ся семена (пло¬
ды). Содержится
от 2 до 4% эфир¬
ного и до 20%
жирного масла.
Основным компо¬
нентом эфирного
масла является
анетол (80—90%)Перерабатывают¬
ся семена (пло¬
ды). У разных
сортов содержится
от 1,2 до 1,5%
эфирного и до
20% жирного мас¬
ла. Основным ком¬
понентом эфирно¬
го масла являет¬
ся линалоол (60—
80%)I
IТмин (Carum car-
vi L.). Двухлет¬
нее травянистое
растение, семейст¬
ва зонтичных. Ро¬
диной является
Азия и Европа, на
территории СССР
в диком виде
встречается повсе¬
местно, главным
образом в запад¬
ных и северных
областяхФенхель (Faenicu-
lum vulgare Mill).
Одно-, двух- или
многолетнее тра¬
вянистое растение
семейства зонтич¬
ныхКолхозы
Хмельницкой
обл. УССРКолхозы
Черновицкой
обл. УССРВ первый год
жизни тмин раз¬
вивает мощный
мясистый вере¬
тенообразный,
слабоветвистый
корень светло-бу¬
рого цвета дли¬
ной 20—25 смКорень веретено¬
образный, толстый,
отходящие от него
боковые корни ох¬
ватывают большой
объем землиСтебель в первый
год своей жизни
почти ие разви¬
вается, образуя
лишь прикорне¬
вую розетку ли¬
стьев. На 2-м го¬
ду достигает вы¬
соты 100—120 см.
Стебель гладкий,
полый, колен-
чато-изогнутый,
ветвистый, даю¬
щий до 50 боко¬
вых побегов. Каж¬
дый побег закан¬
чивается соцвети¬
ем — сложным
зонтикомСтебель расте¬
ния однолетний,
прямостоящий,
круглый, полый
и слегка борозд
чатый дости¬гающий высоты1,5—2,5 мII. ЦветочноеЖасмни крупно¬
цветный (Jasmi-
num grandiflorum
L.). Многолетний
кустарник, отно¬
сится к семейству
масличных. Ро¬
диной считают Ин¬
диюХоршннскнй
эфирномаслич¬
ный совхоз-
завод Грузин¬
ской ССРКорень растения
деревянистый, сла¬
боветвистый, моч¬
коватый IКусты шарооб¬
разной формы, с
большим количе¬
ством ветвей,
средняя высота
куста 80—100 см8
ПродолжениеэфириомаслиЛепестки цвет¬
ков белые или
лиловато-розовые.
Плод — дву¬
семянка, яйце¬
видной формы,
при созревании
разделяется на
семяики. Семяи-
ки ребристые,
эфирное масло на¬
ходится в шести
вместилищах —
канальцах, рас¬
положенных в
оболочке семяикиЦветки мелкие,
светло-желтые,
собраны в слож¬
ный зонтик, сос¬
тоящий из 12—
25 мелких пвет
ков. Плод продол¬
говатый, двусе¬
мянка с десятью
продольными реб¬
рами. Эфирное
масло находится
в кональцах, ко¬
торые располо¬
жены по одному
между ребрами
наружной сторо¬
ны семянки и дву¬
мя канальцами
на внутренней сто¬
роне, прилегаю¬
щей к спайкегное сырьеПерерабатывают¬
ся семена (пло¬
ды). В них содер¬
жится 3,5—6%
эфирного и 12—
16% жирного ма¬
сла. Главными со¬
ставными частями
эфирного масла
являются карвон
(50—65%) и ли-
моиеи (35—50%)Перерабатывают¬
ся семена (пло¬
ды). В них содер¬
жится 4—6%
эфирного и до 18%
жирного масла.
Главными состав¬
ными частями
эфирного масла
являются анетол
(50—60%) и феи-
хон (10—12%)Плоды созревают
неодновременно,
зрелые легко осы¬
паются. Уборку
необходимо прово¬
дить в сжатые сро¬
ки при побурении
50—60% плодовУборку следует
проводить раз¬
дельным способом,
начиная ее тогда,
когда на цен¬
тральных зонтиках
и зонтиках перво¬
го порядка плоды
приобретают зеле-
иовато-желтую ок¬
раску и зонтики
становятся серо-
вато-пепельиымиЦветы мелкие,
звездчатой фор¬
мы, белого цветаПерерабатывают¬
ся пветы. В них
содержится 0,2%
исключительно
ценного эфирного
масла. В состав
эфирного масла
входят бензил-
ацетат, линалил-
ацетат, лииалоол,К сбору цветов
приступают 10—15 мая, и он
длится 50—100 дией. Сбор
цветов следует
проводить в ут¬
ренние часы и за¬
канчивать ие позд¬
нее 12 ч. В дожд-9
Роза эфирномас
личная (Rosa da¬
mascene L). Мно¬
голетний кус¬
тарник, относится
к семейству ро
зоцветиыхБазилик эвге-
иольиый (Oci-
mum gratissimum
L., сем. губоцвет¬
ных) . Многолет¬
нее травянистое
растение тропиче¬
ского происхож¬
дения. В нашей
стране этот сорт
выращивается как
однолетнее расте¬
ние. Родниой счи¬
тают Южную
АзиюГераиь розовая
(Pelargonium го-
seum L’Herit, сем.
гераниевых). Мно¬
голетний полу¬
кустарник тро-Колхозы и
специализиро¬
ванные совхо¬
зы-заводы
Краснодар¬
ского края
РСФСР,
УССР, Мол¬
давской ССР,
Грузинской
ССР и Азер¬
байджанской
ССРВ колхозах и
совхозах Гру¬
зинской ССР,
Краснодар¬
ского края
РСФСР и Ки-
лнйском р-не
Одесской обл.
УССРКолхозы и
специализи¬
рованные сов¬
хозы-заводы
Грузинской
ССР, Армян¬
ской ССР,Корневая система
состоит из основ¬
ных скелетных
корней, прони¬
кающих в почву
на глубину до3 м и разветвле¬
ний первого и вто¬
рого порядка, а
также мелких ко
решковУ разных сортов
куст достигает
150—250 см. Вет¬
ви и побеги по¬
крыты шипами
различной вели¬
чины и формы.
Куст состоит из
6—12 основных
ветвей с много¬
численными раз¬
ветвлениями Ос¬
новные ветви,
дающие прирос¬
ты, несут на себе
урожай цветов в
течение 4—5 лет,
а затем становят¬
ся малопродук¬
тивными и их
приходится выре¬
затьIII. Цветочно-травяиистоеКорень у б мили
ка стержневой,
ветвистый, моч¬
коватый, дожи¬
гает 80 см и бо¬
лееКорень стержне¬
вой, у основания
сильно утолщен¬
ный, ветвистый,
глубоко проника¬
ет в почвуЦентральный сте¬
бель прямостоя¬
чий, у основания
одревесневший,
сильно ветвистый,
верхушка стебля
заканчивается ко¬
лосовидным со¬
цветием. Цен¬
тральный стебель
несет мощно раз¬
витые ветви пер¬
вого порядка, вер¬
хушки которых
заканчиваются то¬
же колосовидны¬
ми соцветиямиСтебель в ниж¬
ней части дере¬
вянистый, кверху
травянистый, круг¬
лый, густо по¬
крыт волосками.10
ПродолжениеЦветки размеща¬
ются на побегах
прироста прош¬
лого года
Цветок состоит
из 30—80 лепест¬
ков бледно-розо¬
вого, розового или
красного цветажасмон, фарне-
зол и др.Перерабатывают¬
ся цветы вместе с
чашечками. Содер¬
жание эфирного
масла в цветах у
отдельных сортов
достигает 0,17—
0,2%. Основными
компонентами ро¬
зового масла яв-
лиются гераниол,
цитронеллол, не¬
рол, эвгенол, сте-
ар'оптены, фенил-
этиловый спирт
и др.ливую погоду и
при росе цветы
собирать не следу¬
етОбычно продол¬
жительность цве¬
тения около
30 дней, но в
сухую погоду оно
может закончить¬
ся за 10—15 дней.
Больше всего ро¬
зового масла со¬
держится в цветах
в момент их пол¬
ного цветения, по¬
этому следует из¬
бегать сбора час¬
тично распустив¬
шихся цветов, а
также не допус¬
кать нх отцвета¬
ния'эфирномаслнЛистья крупные,
овальной илиовально-про¬
долговатой фор¬
мы. Длииа лис¬
товых пластинок
10—16 см. Боль¬
шая часть лис¬
тьев находится
на ветвях второ¬
го и третьего по¬
рядковОчередные листья
большей частью
длинночерешко¬
вые, сильно рас¬
сечены по краям.чное сырьеЦветки мелкие,
грязновато-белова-
гого оттенка. Семе¬
на мелкие, темно-
коричневого цветаЦветки мелкие,
розового цветаЁазных оттенков,
[ветег с июня по
октябрьЭфирное масло
содержится глав¬
ным образом в
соцветиях и лис¬
тьях. В стеблях
его почти нет. Пе¬
рерабатывается
зеленая масса. Со¬
держание эфирно¬
го масла в зеле¬
ной массе от 0,35
до 0,6%. Основным
компонентом яв-
лиется эвгенол
(65-75%)Содержание эфир¬
ного масла в зе¬
леной массе гера¬
ни розовой колеб¬
лется от 0,1 до
0,2%, в том числеК уборке следует
приступать, когда
в колосках цен¬
тральных побегов
будет отмечено на¬
чало образования
семян. В фазе со¬
зревания семян в
иижник мутовках
центральных со¬
цветий урожай зе¬
леной массы, вы¬
ход эфирного мас¬
ла и сбор масла
с 1 га бывают
максимальнымиСроки уборки в
каждом хозяй¬
стве следует оп¬
ределять индиви¬
дуально. Наи¬
больший выходИ
10пического проис
хождения. В ус¬
ловиях СССР воз
делывают как од
нолетиюю культу
РУЛаванда насто
ящая (Lavanda
la vera D. С., сем
губоцветных).
Многолетний по
лукустарник. В
диком виде про¬
израстает во
Франции, в Ита¬
лии, Испании и
Северной АфрикеМята перечная
(Menta piperitah
сем. губоцвет¬
ных) . Многолет¬
нее травянистое
растение. Возде¬
лывают в СССР,
Болгарии, США,
Аргентине н др.ТаджикскойССРКолхозы и
совхозы УССР
Молдавской
ССР и Крас¬
нодарского
края РСФСРКолхозы и
совхозы УССР
Молдавской
ССР, Красно¬
дарского края
РСФСР, Кир¬
гизской ССР,
Белорусской
ССР и Литов¬
ской ССРКорень многолет
иий, деревяинс
тый, ветвистый,
мочковатый, про
ннкает в почву
на глубину до2 мКорень сильно
разветвленный.В фазе ветвления
наземной и под¬
земной частей рас¬
тения из узлов
корневой шейки
основного стебля
развиваются кор¬
невища с узлами
и ' междоузлиями.
Основная масса
корневищ распо
ложена в почве
иа глубине до
10 смВетви сильно об
лиственные, по
никлыеКуст шарообраз
ной формы, высо¬
та до 60 см. Кро
на состоит из
многочисленных
побегов-ветвей,
берущих начало
от узла кущения,
В нижней части
ветви деревянис
тые, вверху тра¬
вянистые, закан¬
чивающиеся пре¬
рывистыми, коло¬
совидными соцве¬
тиямиСтебель верти
кальиый, четы¬
рехгранный, вет¬
вистый и густооб-
лиственный, до¬
стигающий высо¬
ты 1 ми более
На главном побе¬
ге образуются бо¬
ковые ветви. Каж¬
дая ветвь закаи
чнвается колоко¬
ловидным соцве¬
тием
ПродолжениеОпушение листьев
состоит из про¬
стых и железис¬
тых волосков, со¬
держащих эфир¬
ное маслоЛистья супротив¬
ные, от темно
зеленого до свет-
ло-зеленого цвета,
иногда слегка се
ро-зеленого, лан¬
цетолинейные, по
крыты серыми
волоскамиСоцветия состоят
нз отдельных му¬
товок (чаще всего
5—6) с 10—14
цветкамиЛистья коротко¬
черешковые, рас¬
положены супро¬
тивно, продолго¬
ватые, по краям
острозубчагыеЦветки мелкие,
на обеих сторонах
листа и соцвети
ях находятся мно¬
гочисленные же¬
лёзки, наполнен¬
ные эфирным мас¬
ломв листьях 0,3—0,4%, в стеблях
около 0,01i%. Ос¬
новные компонен¬
ты спиртовой ча¬
сти гераниевого
масла цитронел-
лол и гераниолЭфирное масло на¬
ходится в чашечке
цветка в эфирно¬
масличных желез¬
ках, расположен¬
ных между ребра¬
ми чашечек. В ли¬
стьях и стеблях
эфирного масла
содержится мало
и оно низкого ка¬
чества. Перераба¬
тываются соцве¬
тия. Содержание
эфирного масла в
свежих соцветиях
колеблется от 0,9
до 2,3%. Основ
ной компонент —
линалилацетатПерерабатывают
целое растение в
подвяленном виде
или сухой лист
Эфирное масло со¬
держится в основ¬
ном в листьях и
соцветиях, в стеб¬
лях количество
масла незначи¬
тельно. Содержа¬
ние эфирного мас¬
ла в пересчете на
сухой лист превы¬
шает 2%, а содер¬
жание основного
компонента в мас¬
ле — общего мен¬
тола — 45—47%эфирного масла
герань дает в ав¬
густе — октябре.В течение суток
ее лучше убирать
с 15—16 чБольше всего на¬
капливается эфир¬
ного масла в со¬
цветиях в фазу
полного цветения.
Соцветия следует
убирать иа 4—5-й
день от начала
цветения и закан¬
чивать за 12—15
днейНаибольший уро¬
жай листьев и са¬
мое высокое со¬
держание в иих
эфирного масла
бывает при уборке
мяты в стадии
полного цветения.
Уборку следует
начинать, когда
раскрываются цве¬
тки на главном и
большей части бо¬
ковых соцветий
растений13
11121314Непета (котовник
закавказский,
сем. губоцвет
ных). Многолет¬
нее растение. Раз¬
множается веге
тативным спосо
бом, рассадойРозмарин (Ros¬
marinus offici
nalis L., сем. гу
боцветных). Веч¬
нозеленый, мно¬
голетний аромати¬
ческий кустарник.
В диком внде на
значительных пло¬
щадях розмарин
произрастает в
Испании, Греции
и др.Фиалка душистая
(Viola odorata L.,
сем. фиалковых).
Травянистое рас¬
тениеШалфей мускат¬
ный (Salvia sela
ria L., сем. губо
цветных). Много¬
летнее травянистое
растение. В диком
виде встречается в
СССР в Крыму,
во Франции, Ис¬
пании, Италии,
Румынии и др.На небольших
площадях в '
эфирномаслич¬
ных совхозах
Краснодарско¬
го края, Крым¬
ской обл.Алуштинский
эфирномаслич¬
ный совхоз-
завод в Крым¬
ской обл.Эфирномаслич¬
ные совхозы
Крымской обл.
УССРКолхозы и
совхозы Крас¬
нодарского
края РСФСР,
Украинской
ССР, Молдав-
окой ССР,
Киргизской
ССРКорень растения
деревянистый, вет¬
вистый, коротко¬
мочковатыйКорень сильно
разветвленный, гу
стомочковатыйКорень многолет¬
ний, стержневой,
деревянистый,
проникает на глу¬
бину до 1,5 м,
мощно разветвля¬
ется в почвенном
слоеСаженцы, выса¬
женные на по¬
стоянное место,
к концу первого
вегетационного
периода образуют
кусты полусфе
рнческой формы
диаметром 0,5 мСтебель состоит
нз надземной ча¬
сти, составляю¬
щей целую се¬
рию густо распо¬
ложенных дере¬
вянистых ветвей,
достигающих в
высоту до 150 смНадземная часть
состоит из много¬
численных лис¬
тьев. В производ¬
ственных услови¬
ях фиалку раз¬
множают вегета¬
тивным способомСтебель однолет¬
ний, прямостоя¬
чий, четырехгран¬
ный, у основания
разветвленный.
Каждая ветвь за¬
канчивается круп¬
ными метельча¬
то-разветвленны¬
ми соцветиями14
Продолжение6 7 8 9Листья и соцве¬
тия в общей мас¬
се сырья состав¬
ляют 65—70%,
стебли 30—35%Листья супротив¬
ные, сидячие, ко¬
жистые, сверху
темно-зеленые,
снизу серебрис¬
то-войлочныеПрикорневые лис¬
тья на длинных
черешках, имеют
округлую илн яй¬
цевидную формуЛистья у осно¬
вания растения
собраны в розет¬
ку, на стебле
расположены су¬
противно, морщи¬
нистые, длинно¬
черешковые. Силь¬
ное опушение лис¬
тьев и стебля при¬
дает растению
светло-серебрис-
тый оттенокЭфирное масло
содержится в ос¬
новном в соцве¬
тиях и листьях.
В стеблях эфир¬
ного масла очень
мало (сотые доли
процента)Цветки на корот¬
ких цветоножках,
сидят супротив¬
но, по 4—8 па¬
зушным кистям.
Цветет с марта по
май и с августа
по ноябрьЦветки светло-
синне илн голу¬
бые, цветет в ап¬
реле — мае. Эфир¬
ное масло нахо¬
дится в цветках,
листьях н частич¬
но в корняхЦветки обоеполые
розова то-фиоле-
товые, собраны в
мутовки по 4—5
в каждой. Со¬
цветия крупные,
на одном может
быть от 300 до
500 цветков. Цве¬
тет в июле — ав¬
густе. Эфирное
масло находится
главным образом
в цветках и при¬
цветникахПерерабатывается
зеленая масса в
свежем видеСредний выход
масла 0,2—0,3%.
Основные компо¬
ненты гераниол,
нерол, цитронел-
лолПерерабатывают
цветки вместе с
молодым прирос¬
том. Содержание
масла достигает1 % в пересчете на
сырой материал.
В состав розмари¬
нового масла вхо¬
дят пинеиы, кам-
фен, цинеол, бор-
неол и др.Перерабатывают
свежеубранную зе¬
леную массу —
цветки вместе с
листьями. Выход
экстракта на сы¬
рую массу 0,08—
0,10%Перерабатывают
соцветия. В све¬
жем сырье у раз¬
ных сортов содер¬
жится до 0,33%
эфирного масла,
основными ком¬
понентами кото¬
рого ивляются ли-
налилацетат (до
70%), линалоол,
гераииол, нерол
и др.Первый укос про¬
изводят в период
массового цвете¬
ния: конец апре¬
ля — начало мая,
второй — через
40—45 дней (так¬
же во время мас¬
сового цветения),
третий — не позд¬
нее начала сентяб¬
ряУборку произво¬
дят оеенью —
цветки вместе с
молодым прирос¬
томВ течение вегета¬
ционного периода
снимают 2—3 уко¬
саУборку урожая
следует начинать
в фазе техничес¬
кой спелости при
побурении семян
в 2—3 нижннх му¬
товках централь¬
ного соцветия у
50—70% растений
и заканчивать за
12—15 дней15
IV. Корневое15Ирис (Iris L,
сем. касатико¬
вых) . Многолет¬
нее травянистое
растение. Выра¬
щивают в Ита¬
лии, Марокко, Ин¬
дииНа небольших
площадях
эфирномаслич¬
ных совхозов
Крымской обл.
УССР и Мол¬
давской ССРКорневище свет
ло-бурое, горизон
тальное, толстое,
ветвистое, <_ ниж
ней стороны усе¬
яно тонкими при
даточными корня¬
ми, мякоть корне¬
вища крахмалис¬
таяСтебель однолет¬
ний, прямостоя¬
чий, цилиндри
ческий, сизо-зе¬
леный, высотой
до 1 м, заканчи¬
вается 2—4 цвет
камиТРЕБОВАНИЯ, ПРЕДЪЯВЛЯЕМЫЕ К СЫРЬЮПоступающее от колхозов и совхозов на эфирномасличные заводы илч
их заготовительные пункты сырье эфирномасличных культур по своему каче¬
ству должно отвечать требованиям соответствующих ГОСТов^ ОСТов, ТУ или
базисным расчетным нормам на это сырье.В настоящее время качество эфирномасличного сырья оценивают по та¬
ким показателям: внешний вид, цвет, запах, вкус, влажность, сорность, эфир¬
номасличная примесь данного растения, эфирномасличшая примесь других
растений. При необходимости могут быть установлены и дополнительные
показатели, например содержание эфирного масла.Отклонение от установленных норм по отдельным показателям может
отрицательно сказаться на качестве сырья. Так, содержание влаги в эфирно¬
масличном сырье должно быть строго определенным, особенно при длитель¬
ном хранении. Например, семена зерновых эфирномасличных культур могут
выдерживать длительное хранение при влажности, не превышающей 13%.
При повышенной влажности происходит самосогревание, появляется плесень,
а также протекают процессы гниения и разложения белка. Все это приводит
к потерям эфирного и жирного масел, ухудшению их качества и снижению
массы сырья.Излишняя засоренность эфирномасличного сырья минеральным и органи¬
ческим сором отрицательно сказывается на его качестве и создает благопри¬
ятные условия для развития амбарных вредителей (клещ, долгоносик и др.)
при продолжительном хранении семян на зерноскладах. Доставка на эфир¬
номасличные заводы сырья повышенной сорности приводит к непроизводи¬
тельной загрузке транспорта и повышению транспортных расходов Перера¬
ботка такого сырья влечет за собой непроизводительное использование обо¬
рудования, снижение выхода эфирного масла и ухудшение его качества.Повышенное содержание в сырье эфирномасличной примеси данного рас¬
тения, например частей одеревеневших стеблей в герани, базилике, листьев у
шалфея, приводит к перевозке на заводы и переработке излишней балласт-161
Продолжениеэфирномасличное сырьеЛистья двухряд
иые, влагалищ¬
ные, прнкорне
вые, по форме
мечевидные, за¬
остренные, выхо¬
дящие пучком нз
верхушки корне¬
вища веерообраз¬
ноПерерабатывают
корневища. В них
содержится до
0,3% эфирного
масла (в сухих
корнях), в состав
которого входят
миристиновая кис¬
лота (до 96%),
нроны и другие
компонентыУборкуирисавторой,третийшимуборкиир'исапоздняялетокорней
ведут на
реже на
год. Луч-
временем
корней
являются
весна иЦветоносы выше
листьев. Цветет в
мае. Цвеччи боль¬
шие, слабодуши¬
стые. Эфирное ма¬
сло находится в
корневищах, цве¬
тах и листьях
Наиболее ценны
для эфирномас¬
личной промыш¬
ленности: ирис
паллида — окрас¬
ка цветков блед¬
но-голубая; ирнс
флорентийский —
цветки белые, с
желтыми волос¬
каминой массы. Это влечет за собой не только нерациональное использование обо¬
рудования, но и снижение выхода эфирных масел в результате потерь в от¬
ходахНаличие в эфирномасличном сырье прнмеси других эфирномасличных
растений не допускается, так как каждый вид сырья обладает специфическим
запахом. Присутствие даже незначительной примеси других эфирномаслич¬
ных растений может значительно видоизменить запах эфирного масла и при¬
вести к забраковке партий эфирього масла, выработанного из такого сырья.В табл 2 приведены технические требования на некоторые виды эфир¬
номасличного сырья.Таблица 2Требования к эфирномасличному сырьюПоказателиБазисные нормыОграничитель¬
ные нормыI23Внешний видЦвет *
ЗапахВлажность, %Содержание, %
сорной примеси
эфирномасличной
примеси данного растения
эфирномасличной
примеси других растений2—518I. Зерновое эфирномасличное сырье
Анис (ГОСТ 18315—73)Заготовляемый анис должен
быть в здоровом, негреющемся
состоянии
Зеленовато-серый
Ароматический, свойственный
нормальным плодам аниса
1338Не допускаетсяНе более 1817Ч. С. -
Продолж. табл. 2Кориандр (ГОСТ 17081—71)—плоды (промышленноесырье)Внешний внд
Цвет**ЗапахВлажность, %Содержание, %сорной примеси
эфирномасличной примеси
данного растения
расколотых плодов (полу-
плодиков)эфирномасличной примеси
других растений
Заражение клещом III степениЗдоровое, негреющееся состо¬
яниеЖелтовато-бурый, возможен
зеленовый оттенок
Ароматичный, свойственный
нормальным плодам кориандра
1321015Внешний видЦветЗапахВлажность, %Содержание, %
сорной прнмесн
примеси данного растения
примеси других эфирно¬
масличных растенийНе допускаетсяНе допускается
Тмин (РСТ УССР 889—74) —плодыПродолговато-яйцевидная дву¬
семянка длиной 3—5 мм и ши¬
риной 1—2 мм в здоровом, не-
греющемся состоянии
Серо-бурый, свойственный нор¬
мальным плодам тмина
Ароматический, свойственный
нормальный плодам тмина
Не более 12» » 3
» . » 12
Не допускаетсяНе более 21610182Ф е и х е л ь (ГОСТ 20460—75) — плоды (промышленноесырье)Внешний видЦвет, запахВлажность, %Содержание, %эфирномасличной примеси
данного растения
сориой примеси
эфирномасличной примеси
других растений18Здоровое, негреющееся состоя¬
ниеСвойственный нормальным13Неболееш10’ »»203>12Не допускается>2
Продолж. табл. 2Внешний видЦветЗапахВлажностьСодержание сорной примеси
(земля, песок, части других
эфирномасличных растений)
Содержание эфирномасличной
примеси данного растения:
листьев и стеблей, %недозревших соцветий, со¬
держащих более 5 нерас-
пустившнхся бутонов в со¬
цветии, %согревшихся, заплесневев¬
ших цветков
Содержание других эфирномас¬
личных растенийII. Цветочное эфирномасличное сырьеАзалня (ТУ18-16-55—76)Ярко-желтая, крупная душис¬
тая, зонтиковидная рыхлая
кисть. Цветы пятичленные,
чашечка раздельная, венчик
ворончатоколокольчатый с уз¬
кой трубкойОт светло-желтого до ярко-
желтогоСильный, ароматный, характер¬
ный для цветов азалии
Присутствие посторонней вла¬
ги (от дождя, росы) не допус¬
каетсяНе допускаетсяТо жеНе допускается
То жеРоза эфирномасличная (ОСТ 46-53—76)Внешний вид ! Свежеубранное, в негреющем-ся состоянии, с цветом и за¬
пахом, присущим эфирномас-
личной розе 'Влажность Присутствие посторонней вла¬ги (от дождя, росы) не допус¬
каетсяСодержание, %
сорной примеси
примесей данного растения
. (подсохшие, деформиро¬
ванные, перезревшие
цветки, бутоны)Цветки, изменившие окраску
в результате самосогревания
Чашечки без лепестков, цвето¬
ножки и листья, %Содержание примесей других _
эфирномасличных растений j
2*Не допускается3Не допускается1Не допускаетсяНе более 5
> >10> >10
> > 519
Продолж. табл. 2III. Цветочио-травяиистое эфирномасличное сырье
Анне — целые растения (ТУ 46-23-371—77)Внешний видЦветЗапахВлажностьСодержание, %
сорной примеси
примесей данного расте¬
ния: недозревших и пере¬
зревших растений (сум¬
марно), %Почерневшие и заплесневев¬
шие растенияПримеси других эфирномаслич-
личных растенийНегреющееся состояние
От светло- до темно-зеленого
Ароматический, присущий све¬
жему анисуПрисутствие посторонней вла¬
ги (от дождя, росы и т. п.) не
допускаетсяНе допускаетсяТо жеВнешний вид
ЦветЗапахВлажностьБазилик эвгенольный (ОСТ 46-59—77)Негреющееся состояние
Стебли зеленые, колосовидные
соцветия коричневые
Гвоздичный, свойственный ба¬
зилику эвгенольному
Содержание посторонней вла¬
ги (от дождя, росы) не допус¬
каетсяСодержание, %
сорной примеси
примесей данного растения
(голые необлиственные
стебли)недозревших и перезрев¬
ших растений
почерневших растений
заплесневевших растений
Содержание других эфирно¬
масличных растенииСырье барВнешний видЦветВлажностьНе допускаетсяНе допускаетсяТо жехатцев (ТУ 18-16-37-76)Свежесобранное сырье — обли¬
ственное растение в фазе пол¬
ного цветения, срезано на вы¬
соте 5—10 см от уровня зем¬
лиТемно-зеленыйПрисутствие посторонней вла¬
ги (от дождя, росы) не допус¬
каетсяНе более 10Не более 8
» » 1020
Продолжение123Содержание, %сорной примеси (земля, пе¬
сок, другие неэфирномас¬
личные растения)2Не более 7эфирномасличной прнмеси
данного растения: необли¬
ственные, одеревенелые ча¬
сти растения, сухне пожел¬
тевшие листья3» » 8почерневшей, лежавшей в
поле зелени бархатцаНе допускается» » 3заплесневелой зелени бар¬
хатцаТо жедругих эфирномасличных
растений»Герань розовая (ОСТ 46-57—76)Внешний видСвежие облиственные части
растенияЦветЯрко-зеленыйЗапахАроматический, присущий ге¬
рани, без примесн посторон¬
них запахов 1Влажность 'Присутствие посторонней вла¬
ги (от дождя, росы) не до¬Содержание, %пускаетсясорной прнмеси2Не более 8прнмесей данного расте¬
ния (одеревеневшие части
стебля, сухне и пожелтев¬
шие листья)3» » 10заплесневевших растений
гераниНе допускаетсяпочерневших (изменивших
окраску в результате са¬
мосогревания) растений
гераннНе допускаетсяНе более 5примесей других эфирно¬
масличных растенийНе допускаетсяКотовник зак
Внешний вид |Окраска цветковЗапах соцветий н листьевавказский (ТУ 46-02-258—76)Надземная часть растений, со¬
стоящая из облиственных стеб¬
лей с соцветиями, срезанных
в фазу массового цветения, с
наличием не менее 80% рас¬
пустившихся1 цветков. Длина
необлиственных оголенных
стеблей не должна превышать5 смИнтенсивно-голубая
Сильный, ароматичный21
ПродолжениеВлажностьСодержание, ■%сорной примеси
примесей данного расте¬
ния: оголенных стеблей
сверх допустимых 5 см
соцветий, не имеющих ни
одного распустившегося
цветка, и соцветий с соз¬
ревшими плодами (суммар¬
но)заплесневевших и прелых
растений котовника закав¬
казскогодругих эфирномасличных
растенийЛаваида настоящая (ОСТ 46-56—76)Внешний вид Негреющееся состояниеЦвет От светло-фиолетового до тем¬но-фиолетового
Запах Сильный ароматическийВлажность Присутствие посторонней вла¬ги (от дождя, росы) ие допус¬
кается !Присутствие посторонней вла¬
ги (от дождя, росы) не допус¬
кается)Не допускается
I То жеСодержание, %
сорной примеси
примесей данного расте¬
ния: листьев и стеблей
недозревших и перезрев¬
ших соцветийпочерневших (изменивших
окраску в результате са¬
мосогревания)
прелых, заплесневевших со¬
цветийпримесей других эфирно¬
масличных растений25Не допускаетсяНе допускается
То. жеВнешний вид \ЦветЗапахВлажность22Ладаиник свежий (ТУ 18 УССР 406—75)Растения, срезанные в конце
периода цветения с мая по
октябрь с липкими иа ощупь
листьямиОт серо-зелеиого до темно-зе¬
леногоПриятный, бальзамический, ха¬
рактерный для ладаииика
Наличие посторонней влаги ие
допускаетсяз82020Не более 8
* » 15» » 20» » 5
Продолжение123Содержание, %
сорной примеси1 'Не более 2неэфирномасличных одере¬2» » 5веневших частей данного
растенияэфирномасличной примеси5» » 15данного растения (побегов
с осыпавшимися листьями)
прелых, заплесневевших иНе допускаетсяНе более 5пораженных болезнями
растений и нх частей
других эфирномасличных
растенийНе допускаетсяМята перечная. Целые подвяленные раст<
(ОСТ 46-55—76)Внешний видЦветЗапахВлажность, %Содержание, %сорной примесилистьев и соцветий мятыперечнойзаплесневевших и почер¬
невших растений мяты
примеси дикорастущих ви¬
дов мяты (приднепровская
и др.)примесей других эфирно¬
масличных растений ■Целые подвяленные растения
в негреющемся состоянии
Зеленый, темио-зеленый, зеле¬
но-бурый,Холодящий, мятный, свойствен¬
ный целым подвяленным рас¬
тениям мяты перечной
55Присутствие посторонней влаги
(от дождя, росы и т. п.) не
допускаетсяНе допускается
Не допускаетсяНе допускаетсяНе более 60» » 8Не менее 30Мята перечная. Сухой лист (РТУ УОСР 885—64)Внешний вид
ЗапахВкус I
Влажность,Листья различной степени из¬
мельчения, с примесью частей
стебля н соцветий
Ароматический, присущий пе¬
речной мятеПряный, холодящий
Не более 14Не допуска¬
ется нали¬
чие заплес-
невения и
прелого за¬
пахаНе более 1723
Продолжение123Содержание, %
сорной примесиНе более 3Не более 7эфирномасличной примеси» » 5» > 10данного растения: частей
листьев, проходящих через
сито с отверстиями 1 мм
частей стебля мятыНе более 3Не более 10других эфирномасличных
растений (мята кудрявая,
драголюб н пр.)Не допускаетсяВнешний видЦвет
Запах ■ВлажностьПолынь однолетняя (ТУ 18-16-35—76)
Свежесобранные облиственные
растения в фазе полного цве¬
тения, срезанные на высоте
5—10 см от уровня земли
Светло-зеленыйСильный, присущий полынн
однолетней 1Присутствие посторонней вла¬
ги (от дождя, росы) не до¬
пускаетсяпримесипо-Не более 2Содержание, %сорной примеси
эфирномасличной
данного растения:
необлиственные стебли
лыниодеревенелые части расте¬
ния, сухие пожелтевшие
листьяпочерневший, лежавшей в
поле зелени полыни
заплесневелой зелени по¬
лынидругих1 эфирномасличных
растений н посторонних
пахучих веществРозмарин (ТУ 18 УССР 405—75)Не более 7Не допускаетсяНе допускается
То жеI Не более 3Внешний вндВлажностьЦветЗапахСодержание, %
сорной примеси
неэфирномасличной при-
М,еси — одеревеневших час¬
тей данного растения
эфирномасличной примеси
данного растения — пре¬
лых, почерневших частей
растения и посторонних
эфирномасличных растений24Однолетние зеленые побеги,
свежие, облиственные, без
одеревеневших частей растения
Наличие посторонней влаги не
допускается
Темно-зеленыйХарактерный для розмаринаНе допускаетсяНе более 8
> > 10
ПродолжениеУкроп. Целые свежие р а с т е и и я (ТУ 18'УССР 404—74)Внешний видЦветЗапахВкус ■
ВлажностьСодержание
(землн, песка
номасличиыхсорной примеси
, других неэфир-
растений), %Растения, срезанные в период
образования семян иа всех
зонтиках до полного их побу-
рения, длина стеблей не дол¬
жна превышать 70 см
От зеленого до буроватого
Свойственный укропу с явно
выраженным ароматом
Пряный, слегка горьковатый
Наличие посторонней влаги (от
дождя, росы) не допускается
2Внешний видЦветЗапахВлажностьСодержание, %
сорной примеси
(земля, песок, части не-
эфириомасличных расте¬
ний)примесей данного растения
(побуревшие, 1 подсохшие
листья, черешки без лис¬
тьев)заплесневевших и прелых
листьев фиалки
других эфирномасличных
растенийФенхель. ЦелыеВнешний видФиалка душистая (ТУ 46-02-259—76)Листья с черешками свежие,
неподвяленные, не побуревшие
и непосохшие ;ЗеленыйПряный, напоминающий запах
свежих огурцовПрисутствие посторонней вла¬
ги (от дождя, росы) не допус¬
каетсяНе более 810ЦветЗапахВлажностьНе допускается
То жерастения (ТУ 18 УССР 441—76)Свежие растения, срезанные
в период молочно-восковой
спелости семяи на централь¬
ном зонтике. Длина иижней
части срезанного стебля от со¬
хранившегося листа не более
10 см •ЗеленыйСвойственный свежим растени¬
ям фенхеляПрисутствие посторонней вла¬
ги (от дождя, росы) не допус¬
кается25
ПродолжениеСодержание, %
сорной примеси
(земли, песка, камешков
н растений, не содержащих
эфирного масла)
заплесневевших, прелых,
почерневших растений
примесей данного растения
(части стебля длиной свы¬
ше 10 см от сохранивше¬
гося листа, недозревшие
растения в фазе цветения
центральных зонтиков, пе¬
резревшие растения с пол¬
ностью побуревшими семе¬
нами во всех зонтиках)
других эфирномасличных
растенийНе допускается8Не допускается
Не более 3 Не более 15Не допускаетсяВнешний видЦвет 1ЗапахВлажностьСодержание, %сорной примеси
примесей данного растения:
листьев и стеблей
недозревших и перезрев¬
ших соцветийзаплесневевших, прелых,
почерневших (изменивших
окраску в результате са¬
мосогревания) соцветий
примесей других эфирно¬
масличных растенийШалфей мускатный (ОСТ 46-54—76)Сырье должно быть срезано
над верхней парой черешковых
листьев 1Окраска венчиков от белого
до фиолетового цвета
Свойственный мускатному шал¬
феюПрисутствие посторонней вла¬
ги (от дождя, росы и т. п.)
не допускается26Не допускаетсяНе более 8> ' > 15
Не более 15Не допускаетсяIV. Корневое эфирномасличное сырьеАирный корень.Целые иеочищени ы е к ориев ища аира
(ГОСТ 20055—74)Внешний вид Куски корневищ длиной не ме¬нее 2 см, толщиной около 1—2 см, легкие, цилиндрические,
слегка сплюснутые и изогну¬
тые, иногда разветвленные,
большей частью продольно26
ПродолжениеЦветЗапахВкусВлажность, %Содержание, %
общей золы '
эфирного масла в пересче¬
те на абсолютно сухое
сырьекорневищ, побуревших в
изломекорневищ, плохо очищен¬
ных от корней и остатков
листьев
кусков корневищ длиной
менее 2 смпосторонних примесей:
минеральной (земля, песок,
камешки)органической (части дру¬
гих неядовитых растений)
ядовитых растений и их
частей, плесени и гнили,
устойчивого постороннего
запаха, не исчезающего
при проветриванииразрезанные, не очищенные от
опробковевшего слоя, на верх¬
ней стороне вндиы полулунные
широкие рубцы от отмерших
листьев, на нижней стороне
многочисленные мелкие круг¬
лые следы отрезанных корней,
излом неровный, губчато-пори¬
стыйСнаружи ■ желтовато-бурый,
иногда зеленовато-бурый, руб¬
цы от листьев темно-бурые, в
изломе — желтоватый или ро¬
зоватый, иногда зеленоватый
Сильный, свойственный корне¬
вищам аира, ароматный
Пряно-горьковатый |Не более 14» » 2Не более 2Не допускаетсяВнешний вндЦветИрис (корневища) (ТУ 46-02-260—76)Свежие корневища и детки,
тщательно очищенные от зем¬
ли н мелких корешков, цилин¬
дрической и клубневидной
формы, без гнили внутри, а
также без плесени на кожице
и в местах среза. По длине
корневища располагаются по¬
перечные кольцеобразные пере¬
тяжки и утолщения. Диаметр
не менее 30 мм
i Бурый27
Продолжение123Запах 1Травянистый, без примеси за¬
паха прелости и плесениВлажность, %70 iСодержание, %примеси (земля, песок, ча¬48сти неэфирномасличныхрастений)'примесей данного расте¬ния:листьев257корневищ диаметром3 1менее 30 мм !Не допускаетсятонких придаточных кор¬3нейТо жеподгнивших, поврежденных5болезнями, вялых, мягкихна ощупь корневищV. Специфические виды сырьяЛавр благородный — зеленая масса
(ВТИ МПП ГССР 18-14—76)Внешний видЗапах 1ЦветВлажностьСодержание, %примесей (песок, земля,
камни, разные раститель¬
ные примеси)
облиственных стеблей диа¬
метром более 10 мм
голых частей стебля и ве¬
ток до начала облистве-
ния длиной более 10 см
сырья, поврежденного са¬
мосогреванием и морозомСвежесрезанные стебли и вет¬
ки диаметром не более 10 мм
с листьямиПрисущий лавру. Не допус¬
кается наличие другого посто¬
роннего, несвойственного лавру
запахаЗеленый, характерный для
свежесрезанного лаврового сы¬
рьяНаличие внешней влаги не до¬
пускается |1Древесная зелеиь хвойиых пород (ГОСТ 21769—76)Внешний видДревесная зелень хвойных по¬
род представляет собой охво-
енные ветви диаметром не
более 0,8 см, заготовляемые от
свежесрублениых деревьев.28
ПродолжениеЦветЗапахСодержание, %хвои и неодеревеневших
побеговодеревеневших побегов
минеральных примесей
других органических при¬
месей (листьев, мха, ли¬
шайников)плесени и загниванияДревесная зелень хвойных по¬
род должна быть целыми вет¬
вями или в измельченном виде
в соответствии с технологией,
утвержденной в установленном
порядкеЗеленый с оттенком, характер¬
ным для хвои данной породы.
Допускается наличие побурев¬
шей хвои и неодеревеневших
побегов не более 10%
Характерный для свежей хвои
данной породыНе менее 60Не более 30
» » 0,2
» » 10Внешний вид :ЦветЗапахВлажностьСодержание, %сорной примеси
(земля, камни, песок, не¬
эфирномасличные расте¬
ния)эфирномасличной примесн
данного растения: необлн-
ственные, одеревеневшие
части растения (диаметром
не более 5 мм), сухие вет¬
кизаплесневелой зеленни прелого сырья
примеси другого эфирно¬
масличного сырьяНе допускаетсяЭквалипт (ТУ 18-16-38—76)Свежесобранные облиственные
ветки диаметром не более
5 ммЗеленый различных оттенков,
голубоватый и пепельный
Ароматный, присущий эвкалип¬
ту, без постороннего запаха
Присутствие посторонней вла¬
ги (от дождя, росы) не допус¬
кается 11Не допускаетсяНе более 15Не более 40* Допускается заготовка плодов и полуплодиков аниса, потемневших
вследствие неблагоприятных условий уборки.** Допускаются заготовка и поставка потемневших плодов, потерявших
вследствие неблагоприятных условий уборки или хранения свой естествен¬
ный цвет.29
ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ МАТЕРИАЛЫ Таблица 3
Вспомогательные материалы, применяемые при производстве эфирных масел НаименованиеХарактеристикаОбласть примененияПримечание1234I. РастворителиЭтиловый эфир
(ГОСТ 6265—68)Петролейный эфир
(ТУ 38-101373—73)Бензин экстракционный
Марки А для пищевой про¬
мышленности
(ТУ 38-101303—72)Растворитель для эфирно¬
масличной промышленности
(ТУ 401073—78)Бесцветная, прозрачная, легко¬
подвижная жидкость без по¬
стороннего запаха. Для произ¬
водства эфирных масел исполь¬
зуется эфир медицинский или
медицинский для наркозаПрозрачная, бесцветная, легко-
подвижная жидкость без по¬
стороннего запахаПрозрачная, бесцветная, легко
подвижная жидкость без по
сторонних запахов. Температу
ра начала перегонки 63° С. До
температуры 68° С должно
перегоняться 98% жидкости
Прозрачная, бесцветная, легко
подвижная жидкость без по¬
сторонних запахов. Представ
ляет собой улучшенный по сво¬
им характеристикам экстрак
ционный бензин марки А.При производстве розового
эфирного масла для десорб¬
ции его из активного угляДля получения эфирных
сел методом экстракцииТо жеПри обнаружении перекнсных
соединений последние удаляют
путем обработки разбавлен¬
ным раствором FeSC>4 в со¬
отношении эфир — раствор
1 : 0,1 с последующей про¬
мывкой и перегонкойПри наличии неприятного за¬
паха (в остатке) производят
разгонку эфира с 2—3% па¬
рафина с отбором фракции с
верхним пределом температу¬
ры кипения 70° С
При обнаружении неприятного
запаха в остатке подвергается
разгонке по методу, описанно¬
му для петролейного эфираТо жеСпирт этиловый
(ГОСТ 5962—67)Ацетон марки «ч»
(ГОСТ 2603—71)
Ацетон технический
(ГОСТ 2768—69)Активный уголь
(ГОСТ 6217—74) -
древесный, дробленый
БАУ-А и БАУ-бАктивный уголь СКТ-
(ТУ 6-16-1816 — 73)Сульфоуголь
(ГОСТ 5696—74)Прозрачная, бесцветная, под¬
вижная жидкость без посто¬
ронних запахов При производ¬
стве эфирных масел использу¬
ют 96%-ный спирт ректифико¬
ванный I сортаБесцветная прозрачная лег¬
ковоспламеняющаяся жидкость,
с водой, спиртом и эфиром
смешивается во всех отноше¬
ниях 1Для получения эфирных масел
в виде резиноидов и смол (ре-
зиноид дубового мха, ладанни¬
ка, табака). Для обработки
концентрированных мисцелл
при производстве экстрактовых
масел. Для получения абсо¬
лютных эфирных масел из кон-
кретовПри производстве склареолаII. Адсорбентыугольмарок6АЗерна черного цвета — продукт
обработки древесного березо¬
вого или букового угля водя¬
ным паром при температуре
выше 800° С и предваритель¬
ного или последующего дроб¬
ления. Содержание зерен раз¬
мером 1,0—3,5 мм не менее
95,5%Цилиндрические гранулы чер¬
ного цветаЗернистый материал черного
цвета. Выпускается 1 и 2
сортов, которые по величине
зерен подразделяются на круп¬
ный (К) и мелкий (М)При переработке цветов розы
для адсорбции эфирного масла
из дистиллята. Частичное уда¬
ление запахов в этиловом
спиртеПри переработке цветков розы
для адсорбции эфирного мас¬
ла из дистиллята. Частичное
удаление запахов в этиловом
спиртеУмягчение и снижение щелоч¬
ности и солесодержания воды
для паровых котловПри уменьшении крепости в
процессе использования под¬
вергается укреплению на уста¬
новке с эффективной колон¬
ной. Многократно может быть
использован только для одно¬
го и того же вида маслаДля ацетона марки «ч» содер¬
жание ацетона 99%, плотность
0,790—0,792, содержание воды
не более 0,8, температурные
пределы перегонки 55,5—
57,0° С, при этом должно пе¬
регоняться 97% ацетонаПеред употреблением необхо¬
димо отделение _ частиц разме¬
ром 0,1 мм и меньше. При
многократном использовании
не допускается содержание ос¬
таточного масла свыше 0,2—■
0,3%. Кислотное число масла
не более 20 ,Превосходит уголь БАУ по
средней маслоемкости почти в3 раза (до 30,8%)Динамическая обменная ем¬
кость с заданным расходом
регенерирующего вещества для
СК-1 —268 г-экв/м3, для
СМ-1 —357 г-экв/м3 | '
ПродолжениеIII. Фильтрующие материалыБумага фильтровальная
(ГОСТ 12026—66)Фильтр-диагональ хлопчато¬
бумажный
(ГОСТ 504—68)Марля бытовая
(ГОСТ 11109—64)Ткань льняная мешочная
(ГОСТ 19298—73)Выпускается в рулонах и ли¬
стах. Ширина рулона 740 ммСуровая неаппретированная
хлопчатобумажная техничес¬
кая ткань для фильтрации
растворов. Масса 1 м2 582 г
В эфирномасличной -промыш¬
ленности используется отбелен¬
ная и суровая марля, Выпус¬
кается шириной (в см): отбе¬
ленная — 65, 75, 90; суровая—
70, 80 н 95Ширина ткани 106—112 см
масса 1 м2 390 гДля фильтрации эфирных ма¬
сел, для упаковки тары с до¬
рогостоящими эфирными мас¬
лами, в лабораторной практи¬
кеДля фильтрации эфирных ма¬
сел, мисцелл и др.Для отделения (фильтрации)
грубых взвесей в маслах, мис-
целлах, дистиллятахДля тары сухого эфирномас¬
личного сырья. Для фильтра¬
ции жидкостейIV. Химические реактивыСоль поваренная пищевая
(ГОСТ 13830—68)Кристаллический хлорид на¬
трия, добываемый из природ¬
ных месторождений, белого
цвета или с сероватым оттен¬
ком. Для эфирномасличного
производства используется ка¬
менная самосадочная различ¬
ной крупности помола сольПри переработке цветков розы
в виде 16—20%-ного водного
раствора; в качестве добавок
при укреплении слабых спир¬
товодных растворовИодированная соль к использо¬
ванию не рекомендуетсяГидрокарбонат иатрия (со¬
да двууглекислая) «ч»
(ГОСТ 4201—66)Сульфат натрия (натрий
сернокислый) безводный
(ГОСТ 4166—76)Карбонат натрия (натрий
углекислый, сода кальцини¬
рованная),ГОСТ 84—76
Ортофосфат натрия (натрнй
фосфорнокислый трехзаме-
щеиный), «ч» (ГОСТ 9337—
74)Вода дистиллированная
(ГОСТ 6709—72)Кислота сульфатная (кисло¬
та серная) х. ч., плотность
1,835(ГОСТ 42044—66)Хлороводород (кислота со¬
ляная), ГОСТ 3118—67Белый мелкокристаллический
порошок, растворимый в воде,
содержание нерастворимых в
воде веществ ие более 0,02%,
без посторонних запахов
Бесцветный кристаллический
порошок, хорошо растворимый
в воде, без запаха, содержа¬
ние нерастворимых в воде ве¬
ществ не более 0,02%Белый мелкокристаллический
порошок с содержанием
Na2C03 не менее 95%Белые кристаллы, легко рас¬
творимые в воде Содержание
препарата Na3P04-12H20 не
менее 98%, свободной щелочи
не более 2%Прозрачная бесцветная жид¬
кость без запаха и вкуса, до¬
пускаемый предел pH 5,4—6,6
Прозрачная бесцветная жид¬
кость (содержание кислоты
98%)Для нейтрализации мисцелл
при производстве розового ма¬
слаДля сушки небольших коли¬
честв эфирных масел и концен¬
трированных мнсцеллМоющее средство при обработ¬
ке тарыДля промывки паровых котловПриготовление растворов
лей, щелочей и кнслотГидроксид натрия
натр, каустик),
ГОСТ 4328—66(едкнйБесцветная прозрачная снльно
дымящая на воздухе жидкость
(35—38% НС1)Белые куски с кристаллической
структурой в изломе, расплы¬
ваются на воздухе, содеожа-
ние NaOH 92—95%Для очистки фракции петро-
лейного эфира от непредельных
соединений. Для использования
в лабораторной практикеПри обесцвечивании розового
эфирного масла в виде 2%-но¬
го раствора. В лабораторной
практикеДля шелочепия активных уг¬
лей в Biue разбавленного рас¬
твора1 г препарата, растворенный
в 20 мл дистиллированной во¬
ды, ие должен изменять окрас¬
ку 0,1%-ного раствора мети¬
лового оранжевогоМожет использоваться конден¬
сат, получаемый прн конденса-
,д;т'и пара
Продолжениея я
s « pC3 CXt^ ^Is
« *0)01Zx’5^ I
S' о „ ins 01•s w*CU S
о О 5g-£b*
и h 5f- Slj О
° R
я: • ra
_ Of0■S g >* яg gu g
5 ©и R
x £ н n О н>. Sue gcuS§ fe
H СГ5
* 1
Я Ю
4 c>
яR•Я as 5о о я
m « «
о vo Д«05ex. cx о
ОСИ
Jsfi Л
са «Si Л
|§ S§ 2 в>■§5а «дЯ ^ л
1*8
§ п^ а» л
я яX О)
а> Са; хо *-Сг
О
юoUоО • .о
с Ко4
и Xn
SSOJ
а, та [
с я I
о 1ЛСХСГ)
Ял'О о;- н 3 к
а, а) о яо S РЗ Й
uses° И я ®&§al-а8|S £ оЯ Н t2яд®га Й - ч
ва Я я
о н2 s 5 он ■ I R v09«>-
Ю
« j
И <0BN►J S4S.S.S sЯяя03о4<У*оНо Ч
»я5«SO.og*.я
о§Sh
я ®иa g.oО В>нrv« л 0S ° 5
&£•«ч « J Jg 5н j2 “ В c
EJ«\On»Sц H ®J M Hb*oя 2 но. * фо я° « оЯЧ •—I О^ u S ^ ыЮйЭ « *5 я ^,11 Щ (я О >—I *ДРч е( и и Ы ^ Як%яоXгаИ>»я хЯ S* sfCQ W
О >>
о Е*та о
^ о.с
54 -
«*■§
< я
•Я °2 н* о
та и
я
р.
а>н«воясхя«в*ЛосхЛSх:Яяо.X>0*я«CQОЯX
СР" га §
Я q 5
rQ* U *&та
к S
ч«*5 ~ ^
t=tg' 'IS-оНо03осхя сх
га <
я
&*
«та
ч
Я ож до S
ога о
•*&
яв? g-Еч СПоНЯ
ь
>» _
vo *
2* Sм яи &
о 3
«*©««5I*§я§8з1яUоГ!оя*в:«=(00оS ьсх ШS »я
4 »я о
о чЛ ^ О)Н О хоО О)° »* м
s я S
я 9-
н
о
0)
г
ttя я <u
« S «
g ra*sО ЕГ Я« >>£
Гч V•<о’’йЧ О °
О *'оsi* S2 «а к ®
5-1<NСЯн3 ^
S 35 «К я
5 а)03
Я О* 2
1Д sОчоSяно0)SCQ«»<0)я* JS
о, я
еоЯО>4{-<О
О
S
ЯS3*® Ч Я
s Щ ьДня
ОД о w<иЯ «
я »> ^ 2
> н <и
-RU я•“5Р Iоа>а я
5 аog sIOSH
« 24 кя в як—Ц._ О
41« ля о0)* ^Я UJ
ГЯ соР яноQJ% а о
Э * сIе«is®ct СХ Л
та «в
Я н
Я О о
«Но
я я таа R Я К
я ч а) гаЛ я
н га5. *Ю схQ)Я4) 5
* u
ч00
Я IО-Ю
Л “>чо а)К *« й<и »S SЗа&wга ш« э gte ю <!>fco с-£ S
S-5.0^5о О £(щ сх 2 о ч а) га ^
ц Вй S(Nt^<e; в Сс **
oog« О ч>.tn О
о WЯ (NI ~►J Я ^Ji-i b{sSog I§H-g”SSSS‘?* I * I (O* о ra 01 k*2 m ь со 12Я оSo gu£jessoе^ш bt-i»яa>90)ягаIQ оt-CDIОiOCOCO ^
—* <MQ 00
Юt-.ee'—’COw H
Я (JЭоCO
*. f4-
s 1Й 00
«н«и3°CQ wM
Глава 2. МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ ЭФИРНЫХ МАСЕЛСУЩНОСТЬ МЕТОДОВЭфирные масла, выделяемые из растений, являются смесью различных
веществ, большинство которых обладает запахом. Как правило, эти масла
имеют сложный состав, представляя собой смесь душистых веществ, в кото¬
рых могут находиться в растворенном состоянии и не имеющие запаха соеди¬
нения. Число компонентов эфирных масел нередко достигает нескольких де¬
сятков. Это углеводороды, спирты, альдегиды, кетоны, фенолы и их эфир'Л,
лактоны, кислоты, сложные эфиры. Наиболее распространенной группой в
эфирных маслах являются терпеновые и сескзитерпеновые соединения (угле¬
водороды состава С5Н8 и их кислородные производные). Свободные углеводо¬
роды или вовсе не имеют запаха или же запах их (за немногими иолюче-
ниями) снижает достоинство эфирного масла в целом, поэтому иногда ег J
искусственно освобождают от терпеновых соединений.Наибольшее значение для парфюмерной промышленности имеют такие-
компоненты эфирных масел, как спирты (в свободном состоянии и в виде
сложных эфлров), фенолы и их эфиры, а также некоторые альдегиды и,
кетоны. Хотя большинство эфирных масел и представляет собой весьма слож¬
ную смесь душистых веществ, ценность их обусловливается часто присутст¬
вием одного из компонентов или очень ограниченного их количества При¬
мером могут служить анетол в анисовом масле, линалоол в кориандровом и
др. Подобные эфирные масла являются сырьем для выделения этих компо¬
нентов, которые или находят непосредственное применение в промышленно¬
сти, или являются исходными продуктами для дальнейшего производства син¬
тетических душистых веществ.Среди компонентов эфирных масел встречаются кристаллические соеди¬
нения с высокой температурой плавления. Эфирные масла со значительным
содержанием таких компонентов легко застывают прн охлаждении нли со¬
храняют твердую консистенцию при комнатной температуре, примером могут
служить анисовое и розовое масла.Эфирные масла представляют собой в большинстве случаев легколодвнж-
ные прозрачные жидкости, бесцветные или слегка желтоватые, желтовато-
зеленоватые или бурые с -различной степенью вязкости. Благодаря разнооб¬
разию входящих в состав эфирных масел компонентов, обладающих разной
степенью летучести, температура кипения их не является определенной вели¬
чиной. Очень важным свойством эфирных масел, широко используемым в
практике их получения, является способность перегоняться с парами воды:
при температурах несколько ниже ШОР С Большая часть этих масел легче
воды, но среди них встречаются масла тяжелее воды — масло эвгенольного
базилика, лавровишневое, ветиверовое, гвоздичное, горькоминдальное и др.Эфирные масла почти не растворяются в воде или растворяются в ней
слабо, но хорошо растворяются в большинстве органических растворителей:
этиловом спирте, бензине, петролейном эфире и этиловом эфире, ацетоне,
хлороформе и др., а также в животных жирах и жирных растительных мас¬
лах. Этими важными свойствами эфирных масел пользуются для извлечения
их из растительного сырья и для дальнейшей очистки. В свою очередь эфир¬
ные масла растворяют смолы, воск, парафин, жиры, резину. Вследствие этого
при работе с эфирными маслами не разрешается применять вещества, кото¬
рые, растворяясь в эфирных маслах, могут снизить их качество. Большинство
эфирных масел обладает оптической активностью, причем наблюдается как
правое, так и левое вращение плоскости поляризации в границах примерно
от +95 до —Г20РЗначения коэффициента преломления колеблются в сравнительно узких
пределах. Под действием кислорода воздуха, влажности, тепла и света эфир¬
ные масла претерпевают изменения в составе (вследствие окисления и поли¬
меризации). Они становятся более вязкими, возрастает плотность, окраска'
темнеет и ухудшается запах. Эту способность эфирных масел осмолятьс»3* 35
ПродолжениеXОсЯ45* К я <
|о? и S I Г"Я * СП 05■л Ь-к?1 1а *ч Ю
05•К *33
О О
0 М
О о« ож ея’£ S,H w|Г, V-»5 °-R (ЦЕсоО ОО. 0.0 ш £О и Й £; шк МО 8о»
■к о я;к8 „ * *55 Т§ S^ <0 Л
S3 я
я ш
а) С
* Ч Р.О) О *“*гоио я*о«|И
*,§°|
g£g
13 я 1Ю Я S3^ ноо,® 2 >> 5g S s g go jjj§SboU бо. _о ^£ ЙОСаСОО •С к?1
о S3 г*-.
S3 S3 о
Си 03 I
С 0 I
о ю
о,о>
се£*8 «
£ s s
О, 0J о яо s »- а>usesо и
^■§ЯS3Я03о4g * £ о
“Nhg§olо <=( 4**оон•S35 S 3 *« £н л5 3 Я ед- «ю 5*, I г>~» ги t-» О»=t И О &£XЬЙCQОЬйСЗс>*S3 рйs я
* efCQ МО >»
О е(
«в О
«9* си
сч?t=C в
« о33а*«инcdояСиX*&СПв *•*«-
ю. к i
as a-О С со
ш St--В 3™gSH
я яиs S.Pо в»-
?■-“° S К£.§,*
Л £г^ соо £ "HqOл 2 6-
р, ^ й»
о иVO « н« *л оI—< £ О^ я аXЯS3о,Я*&S3 =
м £d
а ®
§ g
° «в й
« ч й
.©« О *&'
Л« S «
ч Л чt* Sec<u*онS3 о« Л
gs
осо О
Xtr> ^R m*&■оНл м
\0 Яtd ФО S
г« ~* эm ^
о я
«*8<со л
сз>» оч “
>5- ое**ЯXS3«оOJГ*S3ООXX«00оолиооSS3иоа)SCQСЗS3Н3 £S ВО. а)
*S3« о
о^ 4>
О оа) <S «’* XСиS ф
£ з
5 я
5 s
S о>
в;CQ
S3 оы ^
я О2 «
tQ ззS3 Я <0
* S3 «К «*3О £Р СОto 5.йОн,оЕSва)SCQ. ю 'З
Ч о °
§ “СЧ 0J4 о,*03SSI»И 3 «5 * £о »о я8 ч 2S «О Ь* н <0
CQ 5 «х ^хS3 г4 *5
W ^ со
и- ^ о
sras <g жs«SЯ f"X ^нни«еa) t Iя a s»a"is £«э о, <Urt IT яЙ *Р- _ о<u« X05 2 о® Мv о^ 2
я явсоа а>
я
л х
Н со
Я £а>^ mз 5 «
до»S нЯ Ъ£S bg0 95£ S.Sо RU3aНСО-&окЛ
*?§ю
00о <и4 Я* S2 «5 2Я нS ^С Р.щ «4СО m« 3”« ю ®
ЙО <-WJ w «
н . А8-5.0
t-. *—‘
° S «
° ° ёj й)
оСО& s£ S5 Мн ж« 3« 350 Н2 ВН оЯ СЗК я Xе; а> сор-юЛ«>а>W ^О” s и и »—t О, >iiO ,х
Я (NtXtjt^C Сио^н^Оа> х оЯ <NI ^Йь s^c
Я ^ н nssa I
|- «S3
5 »я00St5§p.§8-8я'—т^S’S я2н & |>»
о Н»
tQ « {Qw<г>Яи /—-
5* Is °СО<£>ЯЯ . .в«Рн ю 1Г505 С—о*nf- V г»*Ол2 и Н[Д wf-i>Я<ивЯО)s|« ооtoсоСО ,нУ.^ юUi СО
'—'СО5и
я о£ГоW(-«т
S IS3 ^44
й> N.г5 ооН го
Я ^инСЗ ^SO° и,
иЬЛ4
Глава 2. МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ ЭФИРНЫХ МАСЕЛСУЩНОСТЬ МЕТОДОВЭфирные масла, выделяемые из растений, являются смесью различных
веществ, большинство которых обладает запахом. Как правило, этн масла
имеют сложный состав, представляя собой смесь душистых веществ, в кото¬
рых могут находиться в растворенном состоянии и не имеющие запаха соеди¬
нения. Число компонентов эфирных масел нередко достигает нескольких де¬
сятков. Это углеводороды, спирты, альдегиды, кетоны, фенолы и их эфиру,
лактоны, кислоты, сложные эфиры. Наиболее распространенной группой в
эфирных маслах являются терпеновые и сесквитерпеновые соединения (угле¬
водороды состава С5Нв и их кислородные производные). Свободные углеводо¬
роды или вовсе не имеют запаха или же запах их (за немногими иолгоче-
ниями) снижает достоинство эфирного масла в целом, поэтому иногда е-г ■>
искусственно освобождают от терпеновых соединений.Наибольшее значение для парфюмерной промышленности имеют такие-
компоненты эфирных масел, как спирты (в свободном состоянии и в виде
сложных эфлров), фенолы и их эфиры, а также некоторые альдегиды и,
кетоны. Хотя большинство эфирных масел и представляет собой весьма слож¬
ную смесь душистых веществ, ценность их обусловливается часто присутст¬
вием одного из компонентов или очень ограниченного их количества При¬
мером могут служить анетол в анисовом масле, лииалоол в кориандровом и
др. Подобные эфирные масла являются сырьем для выделения этих компо¬
нентов, которые или находят непосредственное применение в промышленно¬
сти, илн являются исходными продуктами для дальнейшего производства син¬
тетических душистых веществ.Среди компонентов эфирных масел встречаются кристаллические соеди¬
нения с высокой температурой плавления. Эфирные масла со значительным
содержанием таких компонентов легко застывают при охлаждении или со¬
храняют твердую консистенцию при комнатной температуре, примером могут
служить анисовое и розовое масла.Эфирные масла представляют собой в большинстве случаев легкоподвиж¬
ные прозрачные жидкости, бесцветные или слегка желтоватые, желтовато-
зеленоватые или бурые с различной степенью вязкости. Благодаря разнооб¬
разию входящих в состав эфирных масел компонентов, обладающих разной
степенью летучести, температура кипения их не является определенной вели¬
чиной. Очень важным свойством эфирных масел, широко используемым в
практике их получения, является способность перегоняться с парами воды:
при температурах несколько ниже ШОРС Большая часть этих масел легче
воды, но среди них встречаются масла тяжелее воды — масло эвгенольного
базилика, лавровишневое, ветиверовое, гвоздичное, горькоминдальное и дрЭфирные масла почти не растворяются в воде или растворяются в ней
слабо, но хорошо растворяются в большинстве органических растворителей:
этиловом спирте, бензине, петролейном эфире н этиловом эфире, ацетоне,
хлороформе и др., а также в животных жирах и жирных растительных мас¬
лах. Этими важными свойствами эфирных масел пользуются для извлечения
их из растительного сырья и для дальнейшей очистки. В свою очередь эфир¬
ные масла растворяют смолы, воск, парафин, жиры, резину. Вследствие этого
при работе с эфирными маслами не разрешается применять вещества, кото¬
рые, растворяясь в эфирных маслах, могут снизить их качество. Большинство
эфирных масел обладает оптической активностью, причем наблюдается как
правое, так и левое вращение плоскости поляризации в границах примерна
от +95 до —1'201°Значения коэффициента преломления колеблются в сравнительно узких
пределах. Под действием кислорода воздуха, влажности, тепла и света эфир¬
ные масла претерпевают изменения в составе (вследствие окисления и поли¬
меризации). Они становятся более вязкими, возрастает плотность, онраска'
темнеет и ухудшается запах. Эту способность эфирных масел осмоляться3* 35
под действием указанных факторов йужно иметь в виду при хранения. Хра¬
нить масла необходимо в затемненном, прохладном помещении, в хорошо
закрытой посуде.' Они обладают жгучим вкусом, горючи, температура вспыш¬
ки наиболее распространенных эфирных масел лежит в пределах 53—92“ С.Эфирное масло встречается в различных частях растения: цветах, почках,
листьях, стеблях, древесине, коре, корнях, плодах и семенах. Чаще всего
эфирное масло локализовано во внешних или внутренних железах. Эфирное
масло скапливается под наружным слоем кожицы (кутикулой), образуя
железистые или смоляные пятна, либо сосредоточивается в железках или
железистых волосках (мята, шалфей мускатный). В других случаях масло
накапливается в особых вместилищах, расположенных внутри ткани расте¬
ния. Эти вместилища принимают или шарообразную форму (листья мирты,
зверобоя) или удлиняются в каналы (в плодах растений семейства зонтич¬
ных). Иногда эфирное масло находится во всех частях растений, ио чаще
всего распространено в отдельных органах: цветах, листьях, плодах, корнях.
Ниже приводятся основные методы извлечения эфирных масел из эфирно¬
масличного сырья.МЕХАНИЧЕСКИЙ МЕТОДМеханический метод применяется в тех случаях, когда масло включено
в крупные вместилища, что характерно для плодов рода цитрусовых. Эфир¬
ное масло распределено в цитрусовых почти во всех органах, ио относитель¬
но больше содержится его в корке. Масло получают как прессованием целых
плодов на специальных прессах, так и натиранием их кожуры. При этих
способах в кожуре остается до 3*0% эфирного масла, которое получают по¬
следующей отгонкой паром. Масло, полученное механическим методом, ие
подвержено воздействию высокой температуры, характеризуется высоким ка¬
чеством и сохраняет натуральный аромат.МАЦЕРАЦИЯМацерация является одним из древнейших способов извлечения из расте¬
ний душистых веществ, который основан на свойстве эфирных масел раст¬
воряться в жирах животного и растительного происхождения. В настоящее
время применяется редко и в небольших масштабах. Процесс ведется чаще
всего при нагревании, особенно при использовании твердых животных жиров.
Метод мацерации занимает промежуточное положение между экстракцией
летучими растворителями и анфлеражем и включает следующие стадии:
подготовку растворителя, настаивание, отделение помады или благовонных
(античных) масел, выделение из помад твердого цветочного масла, регене¬
рацию растворителя из обработанного материала. Из растворителей живот¬
ного происхождения применяют премущественио говяжий и свиной жиры или
их сплав («корпус») в расплавленном виде. Из растительных жирных масел
применяют оливковое (прованское), миндальное и из абрикосовых или пер¬
сиковых косточек. Реже используют нелетучие или трудиолетучие органичес¬
кие соединения, например беизилбензоат (эфир бензилового спирта и бен¬
зойной кислоты).Процесс осуществляется следующим образом. Тщательно отсортированные
свежие цветки загружают в мешках из редкой ткани в растворитель, зали¬
тый в мацерационные котлы. Настаивание цветков длится до 48 ч при темпе¬
ратуре, не превышающей 70° С. Смену цветков повторяют до 26 раз. После
выгрузки последней партии цветков растворитель сливают, фильтруют, сушат
сульфатом натрия и снова фильтруют. Если для мацерации применяют жи¬
вотные жиры, то продукт называется цветочной помадой, если жидкий раст¬
воритель, то продукт называется античным, или благовонным, маслом. По¬
мады в большинстве случаев поступают на переработку, аналогичную пере¬
работке экстракта. Цветочные экстракты выпускают под номерами, харак¬
теризующими степень их концентрации. Номер экстракта соответствует коли¬
честву цветке» в килограммах, израсходованных на 10 л экстракта.Ж
АНФЛЕРАЖМетод анфлеража, или поглощения, основан иа способности жиров и
растительных жирных масел адсорбировать пары эфирных масел. При ан-
флераже используют те же растворители (адсорбенты), что и прн мацерации.
Однако при аифлераже цветы только соприкасаются с адсорбентом или от¬
деляются от него слоем воздуха. Процесс ведется на холоду. Метод анфле¬
ража выгодно применять для извлечения эфирного масла из тех видов цве¬
точного сырья, которое после уборки сохраняет способность к маслонакоп-
лению и выделению эфирных масел.Стадии технологического процесса анфлеража сводятся к следующему:
приготовление «корпуса», нанесение его на рамы («шасси»), поглощение мас¬
ла, отделение помады, экстрагирование отработанных цветков, извлечение
из помады душистых веществВ качестве адсорбента при анфлераже используют преимущественно жи¬
вотные жиры, главным образом смесь свиного и говяжьего жира (корпус).
Для проведения анфлеража польз>ются деревянными рамами (шасс i) со
вставленными в них толстостенными стеклами. Наложенные одт иа др^ую
рамы образуют батарею с замкнутыми камерами, ограниченными сверху и
снизу стеклами. Корпус наносят на обе стороны стекла каждой рамы при
помощи деревянного или стального шпателя равномерным слоем толщиной3—5 см. На поверхности слоя проводят борозды в перекрещивающихся на¬
правлениях для увеличения поверхности поглощения. На подготовленную
раму со слоем корпуса насыпают цветки таким слоем, какой позволяет вы¬
сота бортов рамы. После загрузки цветков в шасси составляют батарею
от 25 до 40 рам. Длительность адсорбции в зависимости от вида сырья 12—
72 ч. После разгрузки последней партии цветков снимают насыщенный кор¬
пус, называемый помадой.Аифлераж жидкими растворителями. Процесс ведут тоже в шасси, в
которых вместо стекол натянута металлическая луженая сетка. На сетку
укладывают куски толстой ткани (типа фильтровального полотна, фитильнои
ткани, толстой фланели и др), предварительно пропитанной жидким неле¬
тучим адсорбентом.Операции по перегрузке цветков аналогичны описанным при работе с
твердым корпусом, Насыщенный маслом адсорбент отжимается из ткани на
гидравличеоких прессах. Продукт, оставшийся в ткани, извлекается летучим
растворителем, после чего ткаиь поступает иа пропитку свежим адсорбентом.
Продукт, полученный прн таком способе ведения анфлеража, носит то же
название, что и продукт мацерации,— благовонное, или античное, масло.Переработка продуктов анфлеража. Полученная помада редко находит
применение в парфюмерно-косметическом производстве. Обычно она является
полуфабрикатом, из которого получают абсолютное цветочное масло. Для
обработки помад спиртом используют медные луженые аппараты с мешал¬
ками.Преимущества анфлеража перед другими методами получения эфирных
масел следующие;несложное техническое оформление процесса;низкая температура процесса, благодаря чему получается продукт вы¬
сокого качества;возможность повышения выхода эфирных масел из цветков, сохраняю¬
щих способность к маслонакоплению после уборки.Недостатки метода:большая трудоемкость процесса и высокая стоимость корпуса;отсутствие механизации процесса;невозможность полностью освободить эфирные масла от примеси жира.Метод анфлеража обычно предусматривает использование ручного труда.37
ДИНАМИЧЕСКАЯ СОРБЦИЯМетод динамической сорбции основан на свойстве цветков выделять
эфирное масло после сбора. Цветки, предназначенные для переработки мето¬
дом динамической сорбции, должны быть свежераспустившимися и не иметь
повреждений. Переработка их проводится немедленно после сбора.Сущность метода динамической сорбции состоит в следующем. Через
цветы, загруженные в камеру, над которыми находится слой адсорбента
Собычно применяют активный уголь), продувается увлажненный воздух. Про¬
ходя через слой цветков, он обогащается эфирным маслом, которое затем
сорбируется активным углем. Уголь после насыщения эфирным маслом экст¬
рагируют летучим растворителем (например, диэтиловым эфиром). Из полу¬
ченной мисцеллы упаривают растворитель и получают продукт.В СССР методом динамической сорбции перерабатывают в основном
жасмин. Жасминное эфирное масло, полученное таким методом, содержит
лишь легколетучие фракции, поэтому для полноты аромата в него добавляют
абсолютное эфирное масло, полученгое из цветков после динамической сорб¬
ции методом экстракции. На одну часть абсолютного эфирного масла, полу¬
ченного методом экстракции, добавляют 3 части эфирного масла, полученного
методом динамической сорбции.Выход абсолютного эфирного масла из цветков жасмина при их после¬
довательной переработке методами динамической сорбции и экстракции со¬
ставляет 0,35% (выход абсолютного эфирного масла из цветков жасмина
при их переработке методом экстракчии не превышает 0,16%).ЭКСТРАКЦИЯМетод экстрагирования летучими растворителями эфирномасличного
сырья был применен в середине XIX века. Сущность его заключается в сле¬
дующем: сырье (чаще всего цветочное) заливают летучим растворителем и
проводят экстракцию столько времени, сколько необходимо для перехода
эфирного масла в раствор Растворитель, содержащий эфирное масло (мис-
целла), отделяют от экстрагируемого материала и подвергают отгонке. После
упаривания растворителя получают экстракт, содержащий кроме эфирного
масла воски, смолы, жирные масла. В дальнейшем из экстракта удаляют
спиртонерастворимую часть (воски) путем вымораживания и фильтрации
спиртового раствора.После отгонки спирта получают конечный продукт — абсолютное экст¬
рактовое масло.В настоящее время все большее распространение получает непрерывный
способ экстрагирования эфирномасличного сырья В наиболее общем виде
процесс экстракции состоит из четырех стадий:проникновение растворителя в поры частиц растительною сырья;растворение целевого компонента (компонентов);перенос экстрагируемого вещества внутри частицы растительного сырья
к поверхности раздела фаз;перенос экстрагируемого вещества в жидкой фазе от поверхности раз¬
дела фаз и распределение по всей массе мисцеллы.При экстрагировании растворенных веществ из ткани растительного сырья
обычно не все четыре стадии процесса играют существенную роль. Как
правило, скорость протекания первых двух стадий очень высока по сравне¬
нию со скоростью протекания двух последующих. Поэтому при расчете про¬
цесса экстрагирования две первые стадии либо вовсе не учитывают, либо
учитывают, вводя поправки к кинетическим коэффициентам.Скорость экстракции прямо пропорциональна движущей силе прочссса
и обратно пропорциональна диффузионному сопротивлению. Движущая сила и
характер ее изменения при экстракции зависят от вида относительного дви¬
жения частиц и экстрагента (вида процесса): прямотока, противотока и
т. д., а также от отношения расхода масс твердых частиц т3 и экстрагента
т38
Диффузионное сопротивление складывается из сопротивлений основных
стадий процесса: переноса вещества в частице и окружающей ее жидкости.В состав растительной клетки входят следующие части, которые создают
ирепятствие для диффузии веществ, растворенных в вакуоли: клеточная обо¬
лочка, состоящая из волокнистых пучков разных размеров (микро- и макро¬
фибрилл), протоплазма и полупроницаемые мембраны, находящиеся на гра¬
ницах протоплазмы с оболочкой клетки и вакуоли. Пока протоплазма не
разрушена с помощью теплового (денатурация), электрического или хими¬
ческого воздействия, перенос вещества внутри ткани происходит с ничтожно
малой скоростью.Благодаря малому размеру пор клеточных оболочек и самих клеток
(5—50 мкм) вещество в жидкости, заполняющей поры, переносится исклю¬
чительно молекулярной диффузией. Суммарная площадь сечения пор, через
которую происходит перенос, меньше, чем общая площадь сечения частиц
в рассматриваемой плоскости, а путь диффузии больше (из-за извилистости
пор). Кроме того, дополнительное сопротивление возникает вследствие более
частого соударения частиц со стенками пор, поэтому скорость диффузии в
твердой частице меньше, чем в чистой жидкости.В основе теории диффузии лежит закон Фика, связывающий количество
вещества М, проходящего через поверхность F, перпендикулярную диффузи¬
онному потоку, время т и градиент концентраций dc/dtidM = —DF—dt. (1)dnКоэффициент пропорциональности D в этом уравнении, характеризующий
материал, через который диффундирует данное вещество, и экстрагируемое
вещество в диффузионном отношении, называют коэффициентом диффузии.
Коэффициент диффузии зависит от температуры, концентрации, структуры
материала, физических свойств экстрагента и растворителя. С повышением
температуры коэффициент диффузии возрастает. Под влиянием температуры
и в результате извлечения из клеток растворимых веществ в ткани происхо¬
дят физико-химические изменения, которые приводят к изменению ее про¬
ницаемости.Внешнее диффузионное сопротивление зависит от гидродинамических
условий обтекания частиц растительного сырья экстрагентом и действительной
(активной) поверхности частиц, участвующей в процессе.Для определения суммарного переноса вещества от границы (или к гра¬
нице) раздела фаз пользуются уравнениемd М = 3 (с2п — с2) d F d т, (2)где р — коэффициент массоотдачи; с2п — концентрация на границе раздела
фаз; с2 — концентрация в ядре потока.Коэффициент массоотдачи зависит главным образом от скорости и харак¬
тера относительного движения твердой и жидкой фаз, размера и формы
частиц, действительной поверхности, участвующей в процессе. Из приведен¬
ной выше формулы вытекает, что вследствие увеличения относительной по¬
верхности с уменьшением размера частиц скорость процесса должна возрас¬
тать, однако при уменьшении частиц снижается коэффициент массоотдачи,
так что зависимость скорости диффузии от относительной поверхности час¬
тиц гораздо более сложная. Уменьшение коэффициента массоотдачи связано
в основном с уменьшением действительной поверхности частиц, участвующих
в процессе массообмена вследствие взаимного блокирования поверхности час¬
тиц. Увеличение скорости движения жидкости приводит к сжатию слоя час¬
тиц, уменьшению их активной поверхности, а в итоге — к уменьшению, а не
к увеличению скорости процесса.3§
На гидродинамические условия в процессе непрерывной экстракции вли¬
яют не только форма и размеры частиц, скорость и физические свойства жид¬
кости, но и конструктивные особенности аппарата вследствие изменения фи¬
зических условий процесса по длине аппарата, изменения упругости частиц
и их деформации. Под влиянием конструктивных особенностей аппарата мо¬
жет изменяться внешнее диффузионное сопротивление, характеризующееся
коэффициентом массоотдачи.Для нормального протекания процесса переноса вещества в твердой час¬
тице важную роль играет правильный выбор растворителя. К нему предъяв¬
ляется ряд требований: он должен обладать избирательной растворимостью,
обеспечивать максимальную скорость растворения, иметь по возможности
низкую температуру кипения (легко отгоняться), быть чистым и однородным,
не реагировать с экстрагируемым веществом, не вызывать коррозию оборудо¬
вания, не быть огне- и взрывоопасным, быть дешевым. В эфирномасличном
производстве используют в основном следующие растворители: петролеиный
эфир, экстракционный бензин, днэтиловый (серный) эфир, этиловый спирт.При экстракции сжиженными газами в качестве растворителей эфирных
масел могут применяться сжиженные газы, которые по сравнению с обычными
летучими растворителями обладают рядом технологических и экономических
преимуществ. Наибольшее распространение получил сжиженный дяоксид
углерода (углекислый газ, углекислота).Сущность способа заключается в следующем. В батарею экстр?чторов
периодического действия, состоящую из 2—4 экстракторов, загружают сырье
(обычно пряные или лекарственные растения), через которое прокачивают
сжиженный СОг Наиболее оптимальным является батарейный тип установки
с четырьмя экстракторами. Насыщенный эфирным маслом сжиженньш газ
затем испаряют, сжижают и вновь возвращают на экстракцию. Благодаря
низким температурам, при которых ведется процесс, н полному удалению ра¬
створителя получают продукт высокого качества.Важными мероприятиями в повышении эффективности производства
СОа-экстр актов являются:глубокая очистка растворителя от влаги и органических примесей;
более тщательная подготовка сырья к экстракции;
разделение мисцеллы без теплового воздействия.Анализ состояния техники и технологии экстракции растительного сырья
позволяет выделить следующие основные направления в развитии экстракции
сжиженными газами;утилизация шрота, получаемого после экстракции жидким диоксидом
углерода;разработка технологии и аппаратурного оформления экстракции сжижен¬
ным С02 в системе жидкость — жидкость для извлечения ароматических ве¬
ществ из жидких сред;разработка способа экстракции растительного сырья смесью сжиженных
газов с обычными летучими растворителями:
создание установок непрерывного действия.ПЕРЕГОНКА С ВОДЯНЫМ ПАРОММетод перегонки основан на свойстве эфирных масел отгоняться с водя¬
ным паром. Эфирное масло из растительной ткани под действием темпера¬
туры и влаги переходит в паровую фазу и далее выделяется из дистплля-
ционных вод различными методами (сорбцией, отстаиванием, когобацисй).Метод паровой перегонки является наиболее распространенным как в
СССР, так и за рубежом. Перегонке с водяным паром могут подвергаться
как цгтые, так и измельченные эфирномасличные растения н семена. Прак¬
тически все виды сырья перед переработкой измельчают. В процессе измель¬
чения в связи с частичным разрушением клеточной структуры часть эфирного
масла вступает в непосредственный контакт с водяным паром, подаваемым
на обработку, и в парообразном состоянии попадает в паровой поток. Боль¬40
шая часть эфирного масла, оставшегося включенным в ткани, прежде чем
попасть в паровой поток должна подвергнуться диффузии. Гидродиффузия
(осмотический процесс) протекает следующим образом.Некоторая часть эфирного масла растворяется в воде, содержащейся в
том же вместилище, диффундирует через разбухшую под влиянием влаги и
тепла клеточную оболочку на омываемую водяным паром свободную поверх¬
ность оболочки. Взамен продиффундировавшего через клеточную мембрану
и отогнанного с паром эфирного масла все новые порции его переходят иа
поверхность оболочки, и диффузия продолжается до тех пор, пока не отгонит-
ся все эфирное масло.Процесс гидродиффузии возможен лишь при наличии воды, которая на¬
ходится как внутри клеток (даже воздушно-сухого сырья), так и на поверх¬
ности, вследствие конденсации водя юго пара на сырье.На скорость отгоики эфирного масла влияет в большей степени, чем ле¬
тучесть, растворимость в воде компонентов эфирного масла. По этой причине
в первую очередь могут отгоняться высококипящие, но более растворимые в
воде компоненты. Например, из неизмельченных плодов тмина н укропа вна¬
чале отгоняется карвон (tK„n = 233°С), а затем уже лимонен ((кип = 173°С),
тогда как при паровой перегонке выделенного тминного или укропного эфир¬
ного масла первые фракции обогащены личоненом, а не карвоном. Точно
так же при неизмельченном фенхеле вначале отгоняется анетол 02135° С), а
затем фенхон ('19)1° С). При отгонке эфирных масел из измельченных плодов
указанных растений, когда только часть эфирного масла остается заключен¬
ной в клеточных оболочках, состав последовательно отгоняемых фракций
приближается (в зависимости от степени измельчения сырья) к такому, какой
наблюдается при паровой перегонке выделенных масел. Первые фракции бо¬
гаты ннзкокипящими компонентами (с высоким парциальным давлением па¬
ров), а последние — высококипящими (с низким парциальным давлением).Следует отметить, что на эффективность извлечения эфирных масел ока¬
зывает влияние наличие в растительной ткани смол, восков, жирных масел.
Растворяясь в эфирном масле, они снижают парциальное давление его паров.Процесс паровой отгонки эфирного масла из сырья осуществляется в ап¬
паратах периодического и непрерывного действия.Обработка сырья производится по прямоточной или противоточной схе¬
мам движения твердой и паровой фаз. Отношение пара, подаваемого иа об¬
работку, к сырью иа практике колеблется в интервале 0,2—0,3 кг/кг. В связи
с тем, что все эфирные масла являются термолабильными продуктами, жела¬
тельно минимальное время теплового воздействия в процессе их извлечения.
Поэтому целесообразно вести обработку сырья при высоких скоростях гонки.
Это особенно важно при переработке лаванды и шалфея, эфирное масло ко¬
торых содержит значительное количество сложного эфира — линалилацетата,
разлагающегося при тепловом воздействии в водной кислой среде на лина-
лоол и уксусную кислоту.В процессе паровой обработки сырья в нижней части перегонного аппа¬
рата образуется конденсат, представляющий собой смесь клеточного сока рас¬
тений, поверхностной влаги, внесенной с сырьем, и конденсата, образующегося
в результате конденсации пара на сырье и стенках аппарата. Для получения
высококачественного продукта и обеспечения работоспособности оборудования
конденсат в процессе переработки необходимо удалять.Немаловажное значение имеет степень измельчения сырья, от которой за¬
висят паропроницаемость массы и его дренажная способность.Разновидностью метода паровой отгонки является гидродистиллящия.
При таком способе сырье заливают водой, а для отгонки эфирного масла
используют не только острый, но и глухой пар. В процессах тепло- и массо-
обмена участвуют твердая, жидкая и паровая фаза. Эфирное масло в про¬
цессе обработки или сразу попадает в паровую фазу (при непосредственном
контакте твердой и паровой фаз), илн переходит в жидкую фазу, а затем
уже в паровую.При перегонке эфирных масел или выделенных из них компонентов смесь
воды и эфирного масла нагревают острым паром. После доведения массы41
до состояния кипения начинается процесс перегонки. Состав фракций будет
неодинаков. В первую очередь будут отгоняться компоненты, обладающие
наиболее высоким парциальным давлением. К концу перегонки в дистилляте
будут преобладать компоненты с наиболее низким парциальным давлением.
Если считать, что эфирные масла и вода практически взаимно нерастворимы
(частично взаимно растворимы), то содержание каждого из веществ в паро¬
вой фазе можно определить по формулеМл т, р<—= 1У1 . (3)М2 т2р2 „где Мь М2—масса паров каждого вещества; ти т2—молекулярные мас¬
сы; р 1, р2 — парциальное давление каждого вещества.Процентное содержание каждого вещества В смеси паров рассчитывают
по следующим формулам:А = -ЛЫ1 . 100; (4)Шу Pi + т2 р2
пи РоВ = —— -100. (5)т, -t- т, р2Из приведенных зависимостей видно, что количество вещества в паровой
фазе пропорционально его молекулярной массе и парциальному давлению.Перегонка при нормальном давлении смеси, одним из компонентов ко¬
торой является вода, протекает при температуре ниже 100° С, так как пар¬
циальное давление водяного пара над смесью ниже давления чистых водяных
паров. Общее давление над смесью равно сумме парциальных давлений каж¬
дого из компонентов p — pi + p^.Если известны температуры кипения компонентов для двух различных
давлений, то можно найти соответствующую температуру и для любого дав¬
ления по формулеh' — h' (6)л ГГ + /Г 7 ’ ' 'h — г2где t'i, t'2—точки кипения одной из жидкостей при разных давлениях; t",
tz' — точки кипения другой жидкости при тех же давлениях; q — некоторая
постоянная, величина которой колеблется от 1 до 2.КОГОБАЦИЯДля извлечения эфирного масла, растворенного в воде, применяют по¬
вторную перегонку — когобацию. В связи с низкой концентрацией эфирного
масла в воде содержание его в паровой фазе возрастает непропорционально
концентрации. Парциальное давление паров эфирного масла может быть опре¬
делено нз выражения р=КХ (X — концентрация масла в растворе, К —
постоянная величина).Таким образом, при перегонке дистилляционной воды смесь выделяющих¬
ся паров будет богаче содержанием эфирного масла, благодаря чему можно
отогнать из загрузки практически все эфирное масло с сравнительно неболь¬
шим количеством воды. Чем меньше взаимная растворимость жидкостей, тем
выше летучесть растворенной жидкости (эфирного масла).Количество отгоняемого при когобации дистиллята зависит от летучести
входящих в состав эфирного масла компонентов. Например, при когобации
дистилляционной воды гераниевого масла количество отгоняемого дистилля¬
та почти вдвое больше, чем при когобации лавандовой воды, несмотря на
то, что растворимость гераниевого эфирного масла в воде меньше, чем
лавандового. Это объясняется тем, что при принятом для расчетов составея
эфирных масел средняя упругость паров лавандового эфирного масла почти
в 6 раз превышает упругость паров гераниевого масла. Кроме того, в состав
лавандового масла входит пинен, который помимо весьма высокой упругости
пара обладает меньшей растворимостью в воде, чем кислородсодержащие
компоненты.Пример. Необходимо методом когобации извлечь эфирное масло из
5000 кг лавандовой дистилляционной воды. Содержание эфирного масла —
0,10%. Определить количество отгоняемого дистиллята при условии, что ко-
гобация ведется при давлении 0,1 МПа. Содержание в кубовом остатке —
3% от первоначального содержания. Принятый для расчета состав лавандо¬
вого масла приведен в табл. 4.Таблица 4Условный состав лавандового эфирного масла
и характеристика его компонентовСодержание в маслеПарциональное
давление пара
при 100 °С, кПа*Компонент%молярные долиМолекулярнаямассаЛиналил-Л\=58Х'1=0,51«1 = 196/'1=2,02ацетат
Лииалоол ’
а-ПнненХ2=3‘2Xs=10Х'2=0,36АГ'з=0,13от2=154
т3—136/'2=2,8/’3=19,6* Парциальное давление паров принято по табл. 39.Пересчет массовых долей в молярные выполняем по формулеП1Х тя2 т3Среднюю упругость паров лавандового эфирного масла вычисляем по
формулер=2,0 -0,51 +2 ,8-0,36+19,6 -0,13 = 4,6 кПа.Примем следующие обозначения (в кг):Мп — масса когобируемой воды; Мк — количество отходов (кубовой оста¬
ток), Мд — количество отогнанного дистиллята; М'я — содержание лаван¬
дового масла в загрузке; М'к — содержание лавандового масла в отходах.0,10ЛГ„' = 5000— = о кг;Мк' = аМн'; Мк' = 0,03-5 = 0,15 кг,где а — массовая доля лавандового масла в отходах.Так как для нашего случая применим закон Генри, используем в расчете
уравнение Рейлея:^ М« 1 , М« /я»lg— = 7]S—rr- (8)Мк К — 1 аМн43
После преобразования имеем:\gMK= \gMH -+ ■ (9)ЛКроме кубового остатка Мк в уравнении (9) является неизвестной ве¬
личина К (константа Генри), равная отношению концентрации эфирного мас¬
ла в парах у к первоначальной концентрации его в дистилляциониой воде
(*=0,10%) К=у/Х.Чтобы определить содержание эфирного масла в парах, вычислим пред¬
варительно содержание водяного пара в смеси паров (ув), для чего может
быть использовано уравнение:Рв 100 — 4,6уа = = =0,9эа.р 100Содержание эфирного масла в парах будет:Ум= 1 — 0,955 = 0,045, или 4,5% .Ум 4,5К = = —— = 45.X 0,10Решаем уравнение (9) относительно Мкlg 0,03IgAfK = lg 5000 + —— = 3,6651; Af„ = 4630 Kr.4оКоличество отгоняемого дистиллятаМЛ = М„ — Мк\ Мл = 5f00 — 4630 = 370 кг, что составляет
370^•ШЭ = 7’4%-
Содержание в нем лавандового маслаМ„'-Мк' = 5,0-0,15 = 4,85 кг.При предельной растворимости лавандового масла в воде 0,115%
(табл. 34) в приемнике отстоится масла:370-0,1154,8э — — = 4,424 кг.100Остальное количество масла (4,850—4,424=0,426 кг) будет находиться
в растворенном состоянии во второй дистилляциониой воде.ОБЕЗВОЖИВАНИЕ ЭФИРНОГО МАСЛА ВАКУУМ-ПЕРЕГОНКОЙЭтот вид перегонки является частным случаем простой дистилляция,
проводимой при пониженном давлении. Так как упругость водяного пара на¬
много выше упругости паров обычных компонентов эфирных масел, то при
такой дистилляции вода переходит в первую фракцию (начальный погон) и
частично увлекает с собой компоненты эфирного масла, обладающие наи¬
более высокой упругостью пара.44
Для определения количества отгоняемого дистиллята н его состава рас¬
чет можно вести по той же схеме, как и при когобации. В данном случае
растворителем будет эфирное масло, а вода — растворенным веществом. Сле¬
довательно, при определении парциальных упругостей паров или состава фаз
необходимо применять к воде закон Генри, а к компонентам эфирного мас¬
ла — закон Рауля.Пример. Определить количество отгоняемого дисиллята, состав его и
состав кубового остатка при «сушке» кориандрового эфирного масла вакуум-
дистилляцией. Остаточное давление в аппарате 6665 Па.Начальное количество влажного кориандрового эфирного масла М„ =
500 кг, содержание в нем влаги М'н=10, кг (2%). Содержание влаги в
кориандровом эфирном масле после отгонки воды принимается равным
ЛГК=1,0 кг (0,2%). Принятый для расчета состав кориандрового масла
приведен в табл. 5.Таблица 5Условный состав кориандрового эфирного маслаМолеку¬лярнаямассаCociae
влажного
масла, яСостав маслабез учета влагиКомпонентв массовых доляхв молярных доляхЛиналоол1547878 =0,79678+20 '*; = 0,775а-Пинен1362020 = 0,20478+20Х’ъ = 0,225Вода182——Доля влаги в осушенном масле от первона- альиого ее содержанияМк' 1,0Мн' 10,0= 0,1.Определяем температуру перегонки при остаточном давлении 6665 Па.
Задавшись произвольной температурой, находим по табл. 39 упругость па¬
ров линалоола (рЛ ), а-пинена (рп ) и водяного пара (рв ). Упругость
паров кориандрового эфирного масла подсчитываем по формулеРи = Рл' X ъ -f- Рп Хл'.Полученные расчетные данные приведены в табл. 6.Таблица вУпругость (в Па) паров кориандрового эфирного масла
и его компонентов при различных температурах/, °сКРпр'л*Л ЛРпХ пр'мр=рв+р'н38.0
37,537.06626,346449,056275,761275,681245,021214,3665.31
62,6561.3151,9949,8748,80260,24253,98242>87312,23
303,85
291,676938,57
6752,90
6567;43
Интерполируем между 37,5 и 37° С6752,90 — 6665,00Д* = (37,5 — 37,0)—1— !— = 0,3°С.V ; 6752,90 -6567,43Искомая температура перегонки £=37,5—0,3 = 37,2° С.Упругость паров при 37,2° С (в Па):
линалоола — р'л =61,32;
а-пинена — р’п = 1226,36;
воды — р’ в =6345,08.Парциальная упругость пара чистого кориандрового эфирного масла
р*'=6665,00—6345,08«320 Па.К такому же результату приходим, вычисляя по формуле:Рм = Р/ X/ + рв' Хп’\ ри = 61,32-0,775 4- 1226,36-0,225 = 312,23.Применяем для расчета преобразованное уравнение Рейлея\gMK=lgMH+\galK. (10)Вычисляем константу Генри как отношение концентрации воды в парах
к первоначальной концентрации ее во влажном эфирном маслеК = Ув'/Х,в.Чтобы определить содержание паров воды ув в смеси паров, вычислим
первоначальное содержание паров эфирного масла ум в смеси паров, для
чего может быть использован закон Рауля, так как растворителем является
эфирное масло, а не водаР и 312,23 лУм — ; Ум — — 0,048р 666о,0: тогда содержание паров воды в смеси паров будетув'= 1 —0,048 = 0,952 частей по массе, или 95,2%.95,2К = —- = 47,6.2,01 Решаем уравнение Рейлея относительно Мкlg Мк = lg 500 + = 2,699 - 0,021 = 2,678;47,6AfK = 477 кг.Отгоняетси дистиллята Мл = Мп—Мк; Мд=500—477=23 кг, Или
23^^•100 = 4,6%. Отгоняется воды с дистиллятом М'и—Ж'к = 10,0—1,0=
=9,0 кг.Так как упругость паров линалоола при температуре отгонки (37,2° С)
незначительна, то можно считать, что практически отгоняется с водой только
терпеновая франция масла, т. е. а-пинен. В таком случае содержание
а-пинена в дистиллятеAf,-(Af'„-AfK')=23-9=14 кг.Состав кубового остатка — обезвоженного кориандрового масла (в кг):
линалоола (первоначальное количество) 390,0, а-пинена 100—14=86, оста¬
точная влага 1,0.46
Глава 3. ПЕРЕРАБОТКА ЦВЕТКОВ РОЗЫПОЛУЧЕНИЕ РОЗОВОГО ЭФИРНОГО МАСЛАСхема получения розового эфирного масла методом гидродистилляции
представлена на рис. 1. Основные операции производства розового масла
сводятся к следующему: подготовка цветков розы (хранение и ферментация),
гндродистилляция, декантация и отделение первичного масла, получение вто¬
ричного розового масла путем сорбции его активным углем и десорбции ди-
этиловым эфиром, упаривание мисцеллы, купаж первичного и втеричного
масел, доведение продукта до товарного вида.Подготовка цветков розы. Хранение в охлаждаемых каме¬
рах. Схема розохранилища представлена на рис. 2. Для хранения исполь¬
зуется розохранилище РХ-12, в котором имеется 10 бункеров вместимостью
по 7 м3. Загрузка каждого бункера производится вручную из ящиков или
с помощью самосваливающего транспорта. Единовременно можно хранить
12 т цветков розы. Для предотвращения процесса самосогревания, ведущего
к потерям эфирного масла, в бункера подводится охлаждающий воздух.
Подача его производится периодически, когда температура сырья достигает
30°С, и прекращается при снижении температуры до 23—25°С. В процессе
охлаждения цветков розы воздух циркулирует по замкнутому контуру, что
предотвращает испарение эфирного масла в атмосферу. Температура охлаж¬
денного воздуха, поступающего в секции, 4—5° С. Температура хладагента,
поступающего и выходящего из охладителей, минус 5—13° С. Скорость дви¬
жения воздуха в расчете на свободное сечение бункера 0,7 м/с. Давление
в напорном воздуховоде перед каждой секцией бункера должно находиться
в пределах 2—5 кПа После окончания срока хранения бункер разгружают
вручную на транспортер и далее сырье направляют иа переработку.Ферментация. 20%-ным раствором поваренной соли, нагретым до
50° С, заполняют ферментационную емкость АКР-9,3 в количестве 4—б м3 и
загружают цветки розы массой 1,8—2,0 т из расчета 2—2,5 части по массе
раствора на 1 часть цветков Загрузка цветков в ферментатор может осуще¬
ствляться вручную из ящиков и мешков, посредством установки для меха¬
низированной загрузки МЗР, непосредственно из механизированного розо¬
хранилища с помощью транспортеров Масса в емкости АКР-9,3 тщательно
перемешивается до гомогенного состояния.При ферментации цветков по методу Г. И. Бобылева процесс протекает
на протяжении 6—11Й ч при температуре 25—301° С. Прирост содержания
эфирного масла составляет 30i—40'%.При ускоренной тепловой ферментации (метод ВНИИЭМК) процесс про¬
текает при температуре 45—50°С на протяжении 2—4 ч. Прирост содержания
эфирного масла составляет до 80%.Тепловая ферментация в воде без применения поваренной соли протекает2 ч при температуре 50Р С.По методу ГрузНИИППа ферментация проводится в анаэробных усло¬
виях. Цветки розы в количестве ilO кг загружают в полиэтиленовые мешки
вместимостью Q,046 м3 Оптимальная температура окружающего воздуха при
ферментации 20—30° С, продолжительность ферментации 6—12 ч. Метод ре¬
комендован как подготовительный перед экстракцией сырья.Транспортирование приготовленной массы к аппаратам осуществляется
насосами 4ЙФ или 5Ф-Г2 по трубопроводам через отводы в аппараты пе¬
риодического действия АПР-3000 либо в подготовительные емкости установки
УНДР. Производительность насоса 4НФ 1®0 м3/ч, насоса 5Ф-12 — 144 м3/ч.Проходное сечение нагнетающего патрубка 4НФ 100 мм, 5Ф-12 — 83 мм.
Перед включением насосов нужно обязательно перемешивать массу в течение
5—10 мин. Технологическая схема ферментации цветков розы приведена на
рис. 3i.47
Розовое эфирноемасло — товарный
продуктФасовкаРнс. 1. Схема получения розового эфирного масла (методом гидродистил¬
ляции).
Рис. 2. Схема механизированного розохранилища:1 — выгрузной транспортер; 2 — решетка; 3— камера; 4-
система; 6 — воздуховод; 7 — вентилятор; 8■ здание; 5 — вентиляционная
- калорифер.Гидродистилляция. Периодическая гидродистнлляция цветов розы пока¬
зана на рис. 4. Загрузка сырьем аппарата АПР-3000 составляет
в пересчете на свежне цветки *15—-(17% его вместимости при соотношении
массы цветков к рассолу или к воде 1 :2 (цветков 500 кг, рассола IOOO л].Перегонка сырья, прошедшего ферментацию в солевом растворе, сводит¬
ся к следующему. Смесь нагревают до температуры кипения глухим паром.
Продолжительность нагрева 20—30 мин, давление пара в коллекторе перед
входом в аппарат 0,3—0,4 МПа. С момента поступления дистиллята в при-
емник-разделнгель подачу глухого пара уменьшают и подают острый пар.
Поступление глухого и острого пара в дальнейшем регулируют так, чтобы
до конца перегонки уровень жидкости в аппарате составлял 0,7—0,8 перво-4—518В кана/шэацшгРнс. 3. Схема ферментации цвет¬
ков розы:I — автомашина; 2 — приемная фер¬
ментационная емкость АКР'9,3; 3 —
насос; 4~ ловушка; 5 — ферментатор:
6 — солерастворитель;—1 — солевой раствор; —2 — холодная
вода; —3—гомогенная масса (рассол,
цветки); —4—насыщенный водяной
пар; —5 — смывная вода.49
начального объема. Скорость гонки 6% от вместимости аппарата, или 180 л/ч»
Количество отгоняемого дистиллята 160—1801% от массы загруженной розы.
Продолжительность перегонки 4,5—5 ч. Температура дистиллята 28—32°С.
Допускается отгонка дистиллята с повышенной скоростью гонки — 10—15%
от вместимости аппарата (при наличии соответствующей поверхности охлаж¬
дения холодильника).Рис. 4. Схема гидродистилляции цветков розы в аппаратах периодическогодействия АПР-ЗОЮО:1 — ферментационная емкость АКР-9,3; 2— аппарат периодического действия АПР-3000;3 — холодильник; 4— флорентина; 5—адсорбционные колонки; в — насос;—1 — охлаждающая вода; —2—насыщенный водяной пар; —3—отходы розы; —4—
проферментированная масса (цветки, рассол); —5 — дистиллят.Режим перегонки без применения поваренной соли аналогичен режиму
перегонки с солью, только количество отгоняемого дистиллята должно со¬
ставлять 2901% от массы загруженной розы.Розовый дистиллят, содержащий первичное масло во взвешенном состоя¬
нии, направляется в приемник-разделитель, где оно декантируется, собирает¬
ся, взвешивается и сдается на хранение. Выход первичного масла к общему
5-7%.Получение вторичного розового масла периодической сорбцией — десорб¬
цией. Сорбция розового масла проводится в трех последовательно установ¬
ленных колонках у каждого аппарата АПР-'ЗООО. Вместимость адсорбера 80—
100 л, количество загружаемого угля 1'5—23 кг (воздушно-сухая масса).
Дистиллят проходит через грн последовательно установленные колонки. По.
мере насыщения угля сорбционная способность его понижается до такой сте¬
пени. что масло, растворенное в дистилляте, перестает адсорбироваться. При
наличии • проскока после третьего адсорбера (определяется качественной ре¬
акцией на перманганат калия) производят перестановку адсорберов: первый
адсорбер отставляют, второй ставят на место первого, третий — на место
второго, на место третьего — запасной адсорбер со свежим углем.50
При загрузке угля насыпью нижнюю и верхнюю сетки обтягивают марлей,
•низ сетки заделывают жгутами из марли и ваты. При средней загрузке угля
в адсорбер 20 кг, условной масличности сырья 0,1% и загрузке аппарата
500 кг розы насыщение угля (обнаруживается проскоком) марки БАУ про¬
исходит после 5 оборотов аппарата АПР-ЗООО, угля марки СКТ-6А — после
8—10 оборотов.Схема периодической десорбции розового масла из адсорбента представ¬
лена на рис. 5.Рис. 5. Схема периодической десорбции розового масла из адсорбента:1—бак растворителя; 2— насос; 3 — экстрактор; 4—холодильник; 5—напорный бак;5 — сборник растворителя; 7 — водоотделитель; 8— сушилка; 9— выпарной аппарат;—/ — растворитель; —2 —мнсцелла; —3—острый пар; —4 — глухой пар; —5 — пары
растворителя; —6 — конденсат; —7 — охлаждающая вода.Подготовка угля к десорбции. По насыщении уголь поме¬
щают в эмалированную или бакелитированную емкость с нижним спускным
краном, через который периодически спускают стекающую с угля воду. Через
1—2 сут уголь передают в цех экстракции. Выделившуюся воду пропускают
через адсорбер для извлечения масла.Десорбция розового масла из адсорбента. Уголь из
емкости затаривают по 2—4 кг в небольшие мешочки, укладывают в шахмат¬
ном порядке и заливают растворителем с таким расчетом, чтобы верхние ме¬
шочки были полностью покрыты нм.Можно загружать уголь другим способом. Уголь из емкости засыпают
в адсорбер насыпью на обшитое марлей решетчатое ложное днище. При пер¬
вом настаивании из угля выделяется вода, которую пропускают через адсор¬
бер с активным углем. Продолжительность первого настаивания 4—6 ч, по¬
следующих — 2 ч. Общее число настаиваний угля марки БАУ — 16—18,
марки СКТ — 32—34 ч. После третьего настаивания определяют кислотное4* 51
число розового масла в каждом сливе мисцеллы. Если числотное число выше
нормы (7 мг КОН), мисцеллу собирают отдельно.Для уменьшения количества угля, находящегося в обороте, рекомендует¬
ся в период незавершившейся переработки производить 5—7 настаиваний, пос¬
ле чего возвращать уголь в производство на донасыщение. Мисцеллу после
каждого настаивания направляют на упаривание. Перед возвратом угля на
повторное насыщение остаток диэтилового эфира отгоняют острым паром.Предварительное укрепление мисцеллы.. Осуществля¬
ется при атмосферном давлении, греющий теплоноситель — пар подается в
рубашку аппарата, заполненную водой. Продолжительность упариваиия 2—4 ч, температура греющей воды в рубашке 80°С. Концентрация мисцеллы
перед упариванием 1—2%, после упаривания — 50—80%. Аппарат заполняют
мисцеллой на зд.Обработка мисцеллы с повышенным кислотным
числом. Ионообменная нейтрализация мисцеллы розового масла осуще¬
ствляется в следующем порядке:приготовление щелочного раствора — засыпают в емкость 6 кг гидрокси¬
да натрия технического 42—44%-ного, заливают 34 л воды, включают на
15 мин мешалку. Плотность массы приготовленного раствора должна быть,
1,064;заполнение колонны — взвешивают 10 кг анионита АВ-17 и заливают
25 л 2%-ной соляной кислоты, смолу периодически перемешивают. Продол¬
жительность набухания 24 ч. Промывка водой производится 2—3» раза, взрых¬
ление 5—115 мин. Во время взрыхления приводится в движение вся массаанионита;перевод анионита в гидроксильную форму (регенерация) — сливают всю>
воду, после промывки пропускают через анионит 5%-ный раствор гидроксида
натрия со скоростью ',2—1,5 л/мин (около 4)0 кг), промывают анионит от
щелочи водой. Отмывка производится до нейтральной реакции промывных
вод по фенолфталеину, скорость пропускания воды 2—2,5 л/мин;нейтрализация мисцеллы розового масла — определяют кислотное число
масла и процентное содержание масла в мисцелле, рассчитывают количество
мисцеллы, которое можно нейтрализовать 10 кг анионита. Для вытеснения
воды пропускают около 30' л диэтилового эфира со скоростью 1—0,8 л/мин.
После спуска эфира приступают к нейтрализации мисцеллы, скорость пропус¬
кания мисцеллы через анионит 1,5—2,1 л/мин.Промывка анионита от остатков масла производитси диэтиловым эфиром
в количестве 5*0 кг, скорость пропускания 1—0,8 л/мин. При необходимости
в работу включают вторую аниоиигную колонку. Колонку, бывшую в упот¬
реблении, готовят к новому циклу.После завершения всего цикла нейтрализации выгружают анионнт, сушат
на воздухе до воздушно-сухого состояния, засыпают в чистые мешки и хранят
в сухом помещении при температуре не ниже 5° С.Эфир можно использовать для экстракции углей или для промывки анио¬
нита после нейтрализации розовой мисцеллы.Окончательная дистилляция мисцеллы под ваку¬
умом. Проводится в аппарате с рубашкой. Подогрев осуществляется па¬
ром, барботируемым в рубашку аппарата, предварительно заполненную водой.
Схема вакуум-дистилляцин мисцеллы представлена на рис. 6.Длительность вакуум-обработки 1,0—1,5 ч, - температура перегонки 60СС,
остаточное давление II—16 кПа. Для более полного и быстрого удаления
влагн из мисцеллы, а также для улучшения запаха при завершении процес¬
са вакуум-обработки добавляют этиловый спирт из расчета 100 г на 1 кг
розового масла. Кроме того, в конце процесса можно применять кратковре¬
менный барбогаж обрабатываемой массы воздухом. Это способствует луч¬
шему перемешиванию массы н более эффективной отгонке растворителя. Дли¬
тельный барботаж нежелателен, так как может привести к окислению масла.Обработка первичного розового масла осуществляется путем нагрева
масла до 50—60Р С, охлаждения и отстаивания в течение 1 ч, вода и шлам
оседают на дно, первичное масло всплывает. После охлаждения до комнат-
52
и бахуум-ной температуры масло застывает и его вручную снимают. Остатки первич¬
ного масла в отстоявшейся воде и шламовых загрязнениях экстрагируются
диэтиловым эфиром.Окончательная очистка первичного масла сводится к следующему. Пер¬
вичное масло растворяют в диэтиловом эфире (до полного растворения), по¬
лученную мисцеллу фильтруют, эфир
отгоняют в вакуум-аппарате мето¬
дом, аналогичным описанному ранее.Очистка масла при содержании
в ием солей меди осуществляется
путем растворения его в диэтиловом
эфире (до полного растворения). К
полученной мисцелле добавляют
3%-ный водный раствор соляной
кислоты в количестве ’/г от объема
мисцеллы. Мисцеллу с кислотой тща-'
тельно перемешивают, после отстаи¬
вания декантируют и сливают. Если
после однократной обработки мис¬
целла не обесцветилась, обработку
повторяют. Мисцеллу сливают, про- р
мывают несколько раз водой до ис- '
чезновения кислой реакции на лак¬
мус. Вакуум-обработка мисцеллы
проводится по режиму, описанному
ранее.Для лучшего расслаивания эмуль¬
сий, образующихся при обработке мисцеллы раствором соляной кислоты,
рекомендуется производить промывку мисцеллы 20%-ным раствором пова¬
ренной соли.После обработки первичное масло, нагретое до 36° С, фильтруют через
ватно-марлевый фильтр, сливают в чистую тарированную емкость, взвешива¬
ют и хранят до купажирования со вторичным маслом. Купажирование про¬
водят, добавляя первичное масло к вторичному (на 100' г купажа — 5 г
первичного) при фасовке в каждую тару или после завершения процесса
вакуум-дистилляции мисцеллы непосредственно в вакуум-аппарат.Получение вторичиого розового масла на устаиовке централизованной
сорбции-десорбции УСД (рис. 7). Сорбция масл'а активным углем.
Направление движения дистиллята в адсорбере сверху вниз. Дистиллят про¬
ходит последовательно через четыре адсорбера (три рабочих, один контроль¬
ный). Адсорбер, находящийся первым по схеме движения дистиллята, счи¬
тается насыщенным (12—>1б|% для угля марки БАУ и 20—25% — для углч
марки СКТ-6А), если после третьего адсорбера в дистилляте будет иметь
место проскок масла, обнаруженный качественной реакцией на перманганат
калия. После этого подачу дистиллята в адсорбер с насыщенным углем
прекращают и направляют в адсорбер, следующий по порядку, при этом в
работу включают четвертый адсорбер. Скорость пропускания дистиллята
2000—2600 л/ч. Содержание эфирного масла в исходном дистилляте не менее
0,003%. В зависимости от концентрации дистиллята определены следующие
условия эксплуатации установки.Схема вакуум-дистилляции
мисцеллы:/— вакуум-аппарат: 2—хобот; 3— холо¬
дильник; 4, 5 — вакуум-сборник; « — ваку¬
умметр; 7 — термометр; 8 — шлем;—1 — мисцелла; —2 — экстракт, —3 — пар;
—4 — вода.Масличность
дистиллята, %0,030,0*0,05
0,06
0.07
0,08Подача, л/ч25002'002500250025002500Количество
пропущенного
дистиллята, м*1200900720600510450Длительность насыщения
углей, чБАУСКТ-6А408036722958244821441836F*53
^ К Вакуум-
насосуРис. 8. Схема установки
НДС:/ — сборник эфира, 2 — де¬
флегматор; 3 — сборник мис¬
целлы; 4 — ротаметр; В —
колонна для нейтрализации;
6 — сборник мисцеллы; 7 —
иасос-дозатор; 8 — счетчик;
9 — фильтр; 10, J3, 18 — хо¬
лодильник; 11 — концентра¬
тор; 12 — вакуум-концеитра-
тор; 14 — вакуум-сборник;
15 — подогреватель; 16 —
кондеисатоотводчик; 17 —.
насос горячей воды; 19 —
коллектор охлаждающей во¬
ды; 20 —сборник дистиллята;21 — сборник для щелочи;22 — сборник эфира;—/ — щелочь; —2 — горячая
вода; —3 — пары эфира;
—4 — охлаждающая вода
(рассол); —5 — дистиллиро¬
ванная вода; —6 — пар;—7 — эфир; —8 — вакуум.
22Рис. 8. Схема установки
НДС:1 — сборник эфира, 2 — де¬
флегматор; 3 — сборник мис¬
целлы; 4 — ротаметр; Л —
колонна для нейтрализации;б — сборник мисцеллы; 7 —
насос-дозатор; 8 — счетчик;
9 — фильтр; 10, 13, 18 — хо¬
лодильник; И — концентра¬
тор; 12 — вакуум-концентра¬
тор; 14 — вакуум-сборник;
15 — подогреватель; 16 —
конденсатоотводчнк; 17 —.
насос горячей воды; 19 —
коллектор охлаждающей во¬
ды; 20 —сборник дистиллята;
21 — сборник для щелочи;22 — сборник эфира;—/ — щелочь; —2 — горячая
вода; —3 — пары эфира;
—4 — охлаждающая вода
(рассол); —5 — дистиллиро¬
ванная вода; —5 —пар;—7 — эфир; —8 — вакуум.
Рис 7 Схема установки централизованной сорбцни-десорбцни УСД
/ —адсорбер экстрактор 2 — холодильник 3 — водоотделитель 4 — сборник растворите¬
ля, 5 — контрольный адсорбер, 6 — насос
—У—дистиллят —2 — растворитель — 3 — пары растворителя, —4 — мисцелла, —5 —
смесь растворителя и воды, —6—охлаждаемая вода, —7 — насыщенный водяной пар,
—8 — обезэфнренная вода в канализациюЭкстракция путем 3—4-к ратного настаивания В адсор¬
бер экстрактор днэТиловый эфир подается насосом При заполнении адсор
бера эфиром до верхнего уровня насос автоматически отключается Продол
жительность первого настаивания 2 ч, второго — 4, третьего — 6 ч Наста¬
ивание производится с постоянной циркуляцией мисцеллы в адсорбере насо¬
сом 1,5Х 6Е по 15 мин через час После каждого цикла мисцелла насосом
подается в сборник, откуда направляется на дальнейшую обработкуПодготовка адсорбера к сорбции После 3—4 сливов в ад
сорбер подают острый пар для отгонки оставшегося растворителя Отгонку
ведут до окончания гонки эфира из водоотдечителя После остывания адсор
бер можно подключать к линии сорбцииУпаривание мисцеллы в непрерывном пченочк ом
режиме Упаривание мисцеллы ведут на установке непрерывного дейст
вия НДС (рис 8) Процесс протекает в две ступени первая степень — пред
варительное упаривание, производительность 500 ч/ч, давление в аппарате
90 кПа д-тительность обработки мисцеллы до 1 мин, температура греющей
воды 75—80°С, вторая ступень — вакуум доработка, производительность
50 л/ч, продолжительность обработки мисцеллы до 20 мин, давление в аппа¬
рате 20—30 кПа, температура греющей воды 60° С Этиловый спирт вносят
в кубовую часть аппарата (из расчета 100 г на 1 кг масла) После обра¬
ботки масло фильтруют через ватно марлевый фильтр и подвергают купажу
Упаковка, маркировка, транспортировка и хранение розового эфирного масла
производятся по ГОСТ 9069—73Качество розового масла должно соответствовать ОСТ 18 322—78 плот¬
ность 0,950—0,990 г/см3, показатель преломления 1,480—1,510, кислотное чис-54
ло не более 7,0 мг КОН, растворенной воды и этилового спирта не более
4,0%, общее содержание спиртов в пересчете на молекулярную массу 122
75—85%, количество терпеновых спиртов в пересчете на молекулярную
массу 154 не менее 8%, содержание стеароптенов 2,0—7,0%.Гидродистилляцня. Непрерывная гидродистилляция цветков розы
осуществляется на установке непрерывного действия УНДР (рис. 9).Рнс. 9. Схема гидродистилляции цветков розы на установке УНДР:/ — подогреватель; 2 — насос; 3 — барботажная колонна; 4 — секция; 5, 13 — шлюзовой
затвор, 6 — пеноуловнтель; 7 —колпак; 8 — переливная труба; 9, 10 — холодильник; 11 —адсорбер; 12 — флорентина.Смесь цветков розы и воды (рассола), пройдя ферментацию, перед по¬
дачей на барботажную колонку УНДР подогревается до кипения острым и
глухим паром.Массу загружают в подготовительную емкость насосом 5Ф-12, продол¬
жительность перекачивания 2—3 мин. Длительность нагрева до температуры
кипения 30—40 мин, скорость отгоики не более 100 л/ч. Масса подается в
■барботажную колонку при включенной мешалке подготовительной емкости
Вследствие теплого и механического воздействия масса доводится до од¬
нородного состояния.Непрерывное питание установки УНДР осуществляется шлюзовым пи¬
тателем. Количество подаваемой массы регулируется частотой вращения шлю¬
зового роторного пятателя в следующих пределах:Производитель¬
ность по сырью,
кг'ч200400600Частота враще¬
ния, об/мин2,14.26.3Производитель¬
ность*^ сырью,
кг'ч8001000Частота враще¬
ния, об мин8,410,5Избыток массы возвращается в емкость по рециркуляционной линии.
Частоту вращения ротора питателя можно регулировать с помощью вариа¬
тора скорости.56
Непрерывная отгонка эфирного масла иа тарелках барботажной колонки
сводится к следующему. По заполнении куба массой до верхнего предельного
уровня загрузку временно прекращают и максимально увеличивают подачу
глухого пара в змеевик кубовой части, постепенно острым паром дово¬
дя отгонку до скорости 1000—1200 л/ч. Количество подаваемого пара распре¬
деляется следующим образом: глухой — 70—80%, острый — 20—30%. Мас¬
са в колонке обрабатывается паром 80.—90 мин. По истечении этого времени
включается дозатор выгрузки. Количество выгружаемых отходов составляет
85—90% по отношению к первоначально загруженной массе. После регули¬
рования выгрузки включают подачу свежей массы. На этом пусковой период
заканчивается, установка переводится на непрерывный автоматический режим.
Дальнейшая работа заключается в наблюдении и контроле всех технологи¬
ческих параметров по контрольно-измерительным приборам. Сырье в колон¬
ке обрабатывается по принципу противотока водяным паром, образующимся
за счет острого пара и воды, испарившейся из массы.Обогащенные эфирным маслом водяные пары направляются из колонки
через сухопарник и пеноуловитель в теплообменник, где конденсируются до
температуры 28—33°С. Дистиллят поступает в приемник-разделитель (для
отделения первичного масла). Вместимость приемника-разделителя 4Ю0 л.Таблица 7Режим работы установки УНДР с применением и без применения
поваренной солиПараметрС применением
поваренной солиБез применения
поваренной солиОтношение массы цветков к рассолу
Производительность по цветкам, кг/ч
Длительность обработки сырья паром, мин
в подогревателе
в барботажной колонне
Скорость отгонки, л/ч
Температура дистиллята, °С
Выход эфирного масла, % к содержанию
в сырье, не менее1:2;
850 - 9003060—631000-2S-81:2,1630-70040-30
90-100
-Г 00-3 3
,3Дистиллят после приемника-разделителя направляют в три последова¬
тельно установленные у аппарата адсорбера либо на установку централизо¬
ванной сорбции-десорбции. Вместимость адсорбера 1000 л. Технологические
операции и режимы получения вторичного розового масла аналогичны опи¬
санным ранее.ПОЛУЧЕНИЕ ЭКСТРАКТОВОГО РОЗОВОГО МАСЛАСхема получения экстрактового розового масла представлена на рис. 10.Цветки розы хранятся до переработки в механизированном розохранилн-
ще РХ-12. Режимы хранения описаны выше.Экстракция. Проводится периодическим и непрерывным способами. При
экстракции цветков розы на периодической экстракционной установке типа
Гарнье корзины экстрактора загружают вручную по 22—26 кг цветков. Число
корзин 12.Петролейный эфир зативают при обязательном вращении вала мешалки
(частота 5—6 об/мин). Продолжительность настаивания (при вращении в:-
ла) 45 мин. Отношение массы цветков розы к массе растворите:я 1 : 3. Вы¬
делившаяся в процессе эк:трагирования вода сливается непосредственно в
водоотделитель, мисцелла — в мисцеллосборннк. Промывка лепестков произ¬
водится свежей порцией растворителя, отношение их массы к массе раство-57
Хранение цветков
розы >Экстракция цвет¬
ков розы-ЭфирЭфирЭфирСпирт1Фильтрациямисцеллы11Предварительное
упаривание мис¬
целлы }Пар1Вакуум-обработкамисцеллыПар4 1СпиртРастворение кои-
крета в спиртеПарРассолВымораживаниевосковФильтрациямисцеллыУпаривание мис¬
целлы и получе¬
ние абсолютного
маслаПар1Купаж |абсолютногомасла1ФасовкаОтходыЭфир1Г ндродистнлляция
отходовПарч-Сорбция масла
активным углемЭфнрЭкстракция актив¬ного угляОбработка
мисцеллы и полу¬
чение маслаРис. 10. Схема получения экстрактового розового масла.58
рителя 1 ; 3. Выделившаяся в процессе экстрагирования вода подается в водо¬
отделитель, мисиелла сливается в мисцеллосборник. Затем лепестки промы¬
ваются свежей порцией растворителя, отношение их массы к массе раствори¬
теля 1 : 2.Мисцеллу, полученную после первого настаивания, используют для экст¬
рагирования новой порции цветков. Недостающее количество пополняют про¬
мывной мисцеллой из мисцеллосборника.Эфир заливают при вращении каркаса и сразу же сливают в отдельный
мисцеллосборник. Дважды использованная мисцелла первого настаивания по¬
ступает на упаривание сразу, а промывная — после трехкратного использо¬
вания.Остатки растворителя удаляют острым паром при вращения каркаса, ско¬
рость отгонки 50—60 л/ч.Проэкстрагированное сырье (отходы) нз экстрактора перегружают в ап¬
парат типа АПР-3000, где производится доизвлечение розового масла мето¬
дом гидродистилляции.Для непрерывной экстракции цветков розы используют в основном экс¬
тракторы НД-850, ЭЭУ-2, ЭНГ, РЗ-ЭОА-З.Вертикально-шнековые экстракторы НД-850 (Гришина — Шешалевича) и
ЭЭУ-2 принципиально не отличаются один от другого. Сырье вручную за¬
гружают на ленточный либо скребковый транспортер. Скорость подачи 250—
3001 кг/ч. Длительность обработки сырья в экстракторе Г00—120 мин, кон¬
центрация мисцеллы 0,15—0,20%. Отношение массы лепестков к массе раст¬
ворителя 1 : 1,8 или 1 :2.Двухступенчатый горизонтальный экстрактор ЭНГ изображен иа рнс. Г..
Загрузка сырья в экстрактор производится транспортером. Отделение механи¬
ческих примесей ведется в сепараторе экстрактора. Экстрагирование осуще¬
ствляется на первой и второй ступенях, длительность обработки сырья на
первой ступени 8—10' мин, на второй 40>—50 мин; производительность 750-—
850 кг/ч. Растворитель отжимается в выгрузочном устройстве. Проэкстраги-
рованный материал направляется в испаритель. Отгонка растворителя в испа¬
рителе производится с помощью острого пара, скорость отгонки 100—120 л/ч.
Чистить сепаратор необходимо каждую смену.Выход конкрета составляет 90—921% к содержанию его в сырье. Раство¬
ритель непрерывно подается в перевалочное устройство верхней секции. Со¬
отношение массы сырья и растворителя I* : 1,5. Слив мисцсллы из нижней
секции происходит непрерывно. Концентрация мисцеллы 0,15—3,20%.Уровень растворителя в нижней секции поддерживается путем установки
сливного патрубка на заданную высоту. Отходы из испарителя выгружают в
смеситель, где перемешивают с водой до однородного состояния. Перекачива¬
ние массы на гидродистилляцию производится насосом 4НФ или 5Ф-!2. Дли¬
тельность перекачивания смеси 3—5 мин.В качестве смесителя используют аппарат вместимостью 4—4,5 м3 с ме¬
шалкой. Воду подают с таким расчетом, чтобы соотношение массы отходов
и общего количества воды и клеточного сока составляло 1 : 2,5 или 'I : 3.Схема устанрвки РЗ-ЭОА-З для экстрагирования эфирномасличного
сырья представлена на рис. 12. Она работает следующим образом. Дозирую¬
щим органом сырье загружается на транспортер н подается в экстрактор.
Подъемным шнеком экстрактора сырье направляется вверх к перегрузочному
устройству, противотоком подается нагретый до 40—4'5° С растворитель. Для
равномерного распределения растворителя по сечению колонки н повышения
удерживающей способности системы в экстракционную зону вводят пары ра¬
створителя, поступающие в экстрактор из дистиллятора НДК. Несконденси-
рованные пары растворителя, прошедшие через слой сырья, направляются в
холодильник, а из него — в сборник. Производительность установки
1 ООО кг/ч. Соотношение сырья и растворителя 1 : 1,13. Из экстрактора через
перегрузочное устройство проэкстрагированное сырье направляется в испа¬
ритель, где остаток растворителя отгоняется острым паром, скорость отгонки
1!20—'150 л/ч. Конденсат в виде смеси воды и растворителя направляется в
водоотделитель, откуда растворитель стекает в сборник, а вода через адсор-59
Напкпмлриит
Рис. Л. Схема установки ЭНГ:■1 — транспортер; 2 — экстрактор; 3 — испаритель; 4 — сепаратор; 5 — дозатор; 6 — гид¬
равлический затвор; 7 — сборник отходов; 8, 11 — насос; 9 — смеситель; 10 — сборник
растворители; 12 — водоотделитель; 13 — ротаметр; 14—холодильник;— 1 — оастворитель; —2 — мисцелла; 3 — пары растворителя и воды, —♦—веда, —5 —
пары *фира с воздухом; —6 — насыщенный пар; —7— смесь отходов с водой, —« — от¬
стой воды и клеточного сокабер — в канализацию. Получаемая в процессе экстракции миспелла отво
дится вместе с клеточным соком через днище колонки в отстойник. Отстояв¬
шаяся мисцелла насосом подается на фильтрацию и упаривание.Для фильтрации мисцеллы используют фильтры конструкции ВНИИЭМК,
представляющие собой цилиидр вместимостью 00 л со съемным стаканом,
выполненным из металлической сетки с жестким каркасом. По мере загряз¬
нения стакан снимают и очищают. Продолжительность непрерывной работы
фильтра 4 ч.Получение конкрета. Предварительное упаривание в аппаратах периоди¬
ческого действия осуществляется паром, барботируемым в предварительно
заполненную водой рубашку аппарата. Мисцеллу заливают в количестве 6U
вместимости аппарата. Длительность обработки 2—3 ч. По достижении тем
пературы кипения мисцеллы &0° С процесс упаривания прекращают Концен¬
трация укрепленной мисцеллы 8—10% Концентрированную мнецеллу охлаж¬
дают путем подачи охлаждающей воды в рубашку аппарата. Окончательная
■фильтрация производится на фильтре из 3—4 слоев марлн. Для удаления
остатков растворителя мисцеллу упаривают под вакуумом. Схемы предвари¬
тельного упаривания мисцеллы в аппаратах периодического действия и нч
установке НДК представлены на рис. 13, 14.Предварительное упаривание мисцеллы на установке НДК осуществли
ется следующим образом. Мисцелла предварительно подвергается окончатель¬
ной фильтрации на керамических фильтрах типа ФК-2М, работающих под
давлением, которое создается плунжерным насосом. Производительность ап¬
парата НДК 1800—20ЮО л/ч. Концентрация мисцеллы после первой ступени
1—1,5%, после второй — 8—12%- Температура греющей воды 85—90°С.
Распределение мисцеллы по греющим трубам производится с помощью на-
садочных устройств. Для окончательного удаления растворителя из экстрак¬
тов применяют вакуум-обработку, которая осуществляется в аппаратах пе¬
риодического действия типа BA-dQQ, ВА-250. Вакуум-аппараты обогреваются
путем ввода пара в рубашку, барботируемого через слой воды. Уровень
мисцеллы, заливаемой в аппарат, не должен превышать 2/з ею высоты Ос¬
таточное давление в аппарате 10—20 кПа, максимальная температура паро»
45—5СРС.Завершение обработки определяется органолептически, по отсутствию в
обработанной пробе запаха растворителя и по застыванию пробы на воздухе
(проба 2—3 г в чашке Петри). 'Для лучшей отгонки остатков растворителя в конце ее добавляют эти¬
ловый спирт из расчета 100 г на 1 кг экстракта Пары растворителя и воды
конденсируются в межтрубном пространстве холодильника и в виде дистил¬
лята поступают в водоотделитель, где растворитель отделяется от воды по
принципу разности плотностей. Растворитель отводится из верхней части водо¬
отделителя в сборники эфира для повторного использования, а вода — на
установку для выделения эфирного масла из отходов розы после экстракцииВыделение абсолютного розового масла из экстракта. Получаемый в про¬
цессе экстракции цветков розы экстракт (конкрет) содержит кроме душистых
веществ значительное количество балластных примесей (воски, смолы и т. д.),
делающих невозможным его непосредственное применение в парфюмерных
композициях из-за нерастворимости их в этиловом спирте. Схема выделения
розового масла из экстракта представлена на рис. 15. С целью освобождения
от балластных веществ конкрет подвергают обработке в этиловом спирте по
■ряаедеииой ниже технологии.•1
Рис 12. Схема установ¬
ки РЗ-ЭОА-З:1 — бункер-дозатор; 2 —
транспортер; 3 — загрузоч¬
ное отверстие, 4 — выгрузоч¬
ное отверстие; 5 — бун¬
кер отходов, 6 — экс¬
трактор; 7 — перегрузочный
механизм; 8 — испаритель;9 — подогреватель раство¬
рителя; 10, И, У2—холо¬
дильники; 13 — водоотдели¬
тель; 14 — адсорбер; 15 —
фильтр; 16 — насос горячей
воды; 17 — подогреватель
воды; 18 — концентратор
НДК, 19, 20 — насос мнс-
целлы; 21 — емкость мис-
целлы; 22 — промежуточ¬
ная емкость; 23 — емкость
растворителя; 24 — смеси¬
тель; 25 — насос клеточно¬
го сока.—i — растворитель; —2 —
мисцелла; —3 — клеточный
сок; — дистиллят; —5 —
пары эфира; —5 — пары
растворителя и воды; 7
нагретая вода; —8 — водя¬
ной насыщенный пар; — 9 —
охлаждающая вода.
0ОscСОта оS(T>0J 1
*00
осиКсхООрч^Лсппе 2* й*» « «>о л * £ £ о §*> к §as,, s£s*?-|sJ=bl | м D.Q. I о ..Р
ft « й £2 1 о о.
о^ I” I.P^&SfStlglййиц
» О «в о: I ч=сsBli«i. ,5я | Ia &h 0,5 ' "“ jo'ig.g'SS''«g ssS° g-aSbrS-sи о pas еи.н..
ec 5 * | v ^ £ .a 31 ев 4> <U ft ^ * I LtJe^Saoo^S® ssSs?
’■ч н s as м t- So» o.^H'&coо о о tr н я оlSSOuubg.ES£.§sSL, ,, „ S О Ha о 5 $ * gJJ.S Ё 1 I 5% « О о f 1
* я « ft 1 у *S и ^ о «■'*"*2
■35 1 uIS” к B«
....SO'»
:_- -3 3 « g ..
л ^ ч 4 H j}
<=(.tzf Ч Ч К О гг
оУ О 4) я я 2
и X а- а- ® р. н1 3 I D. 1 S 1» «“? «*Г О ? ."? Я I с I И I Я1 2 I ч<и {-" I иг I сх 2Ч сс Лор со п. X е Ч цjj . е<С О I ®5§ ' g 1 а -s|
=7b..sSsSft =( ев к О * ^a ,e§e|g»л s ос !ftee л *
о^во
•? И у*Э .. *Д (- ftОиДииС
' S о св со ев О
SuCASS
3sРис. 13. Схема упаривания мисцеллы в аппара¬
тах периодического действия:/ — дистилляционный аппарат; 2, 6 — холодильники; 3 —
вакуум-аппарат; 4, 5 — сборники эфира;
г-1— мисцелла; —2 — пары растворителя; —3 — нагре¬
тая вода; —4 — охлаждающая вода; —5 — концентриро¬
ванная мисцелла.
Рис. 14. Схема установки для предварительного упаривания мисцеллы НДК:
/ — сборник мисцеллы; 2— двухступенчатый дистиллятор; 3 — водоподогреватель; 4 —
нас#с; 6 — холодильник; 6 — смотровой фонарь; 7 — насос-дозатор; $ — керамическийфильтр.
Рис. 15. Схема выделения абсолютного эфирного масла из экстракта:/ — емкость; 2 — аппарат для растворения; 3 — аппарат для вымораживания; 4 — нутч-
фильтр; 5 — вакуум-аппарат; 6 — холодильник; 7—10 — емкость.Растворение в спирте. Измельченный на мясорубке или вручную
конкрет заливают этиловым спиртом крепостью не менее 96,4°. Соотношение
конкрета и этилового спирта 1 ; 10. Растворение ведется при температуре 42—
45° С в течение 101—12 ч.Охлаждение спиртовой м н с и е л л Ы. Спиртовой раствор кон¬
крета посредством вакуума направляют в аппарат для вымораживания. В ру¬
башку подают рассол температурой минус 14—117° С. Продолжительность
вымораживания 6—7 ч при атмосферном давлении. Во время вымораживания
производится перемешивание через каждые 15 мин по 30 мин. При этой
температуре спиртонерастворимая часть экстракта (воск) выпадает в осадок.Отделение раствора от восков путем вакуу м-ф и л ь-
т р а д и и. Отделение выпавших в осадок восков производится на нутч-филь-
тре через бельтинг. В рубашку фильтра в течение всего процесса подают
охлаждающий рассол. Фильтрацию ведут при температуре минус 14—15° С
в течение 9 чПоверхность восков, задержанных фильтрующей тканью, необходимо за¬
глаживать деревянной лопаткой, так как образующиеся трещины снижают
остаточное давление.Спиртовую мисиеллу сливают в специальную емкость, а удержанные
фильтрующей тканью воски счищают деревянной лопаткой и вновь подают
на растворение и вымораживание. С целью более полного выделения абсолют¬
ного розового масла воски обрабатывают 8—4 раза. Растворение их при
повторном вымораживании ведется прн соотношении массы воска и массы
этилового спирта 1 : 5. Режимы прн повторном вымораживании и фильтра¬
ции такие же, как и при первом вымораживании. Обработка считается за¬
конченной при содержании абсолютного масла в восках не более 0,5%.Этиловый спирт крепостью не ниже 96° может быть использован повтор¬
но для растворения восков.Предварительная и окончательная дистилляция
мисцеллы. Для отгоики спирта спиртовая мисцелла с помощью вакуума
подается в вакуум-аппарат, который заполняют не более чем на 2/з высоты.
Продолжительность упаривания 3 ч. Момент завершения процесса опреде¬
ляют по температуре кипения мисцеллы, которая в начале отгонки равна64
42—44° С, в конце — 58—&9°С. Пар подается в рубашку аппарата, запол¬
ненную водой. Контролем завершения процесса является коэффициент ре¬
фракции абсолютного масла ие ииже 1,492.Фасовка, упаковка, маркировка, транспортировка и хранение розового,,
экстракционного масла производятся по ГОСТ 9069—73.Внешний вид
ЦветПоказатели качества абсолютного розового масла>прозрачная подвиж¬
ная жидкость
от зеленоватого или
красновато-коричне¬
вого до коричневого
свойственный розе
0,950—0,992
1,4920—1,5156
' 10—20
25—40ЗапахПлотность, г/см3
Показатель преломления п D20
Кислотное число, мг КОН
Эфирное число, мг КОН
Содержание спиртов в пересчете на мо¬
лекулярную массу 1'54, %в масле, освобожденном от этило¬
вого спирта ■
этилового спирта
терпеиовых спиртовие менее 50%не более 8%
не меиее 10%,Извлечение эфирного масла из отходов после экстракции. Гидродистил¬
ляция отходов на установке УНДР аналогична переработке цветков розы
(см. рис. 9), только производительность установки по цветкам задают 1400—
1500 кг/ч, скорость 600—700 л/ч.При гидродистилляции на установке Ревазова — Кузнецова отходы розы
после экстракции (вертикальные шнековые экстракторы) выгрузным шнеком
вводят внутрь первой колонки. Параллельно через штуцер дозами подается
нагретая до 80—90^ С вода в соотношении-массы отходов к воде и клеточно¬
му соку 1 : 3. Отгонка эфирного масла ведется во второй колонке посредст¬
вом острого пара. Производительность установки по цветкам 0,5—0,6 т/ч.Скорость отгонки на первой колонке 300—450 л/ч, на второй — 4001—
500 л/ч. Растворитель отделяется от воды на водоотделителе вместимостью
150—200 л. Дистиллят, выходящий из холодильника второй колонки, под¬
вергается дальнейшей обработке.Показатели качества эфирного масла из отходов розы
после экстракции (ТУ 18-16-131—77)Внешний вид
ЦветЗапахПлотность при 30° С, г/см* '
Показатели преломления при 30° С
Кислотное число, мг КОН
Содержание, %растворенной водыслегка густоватая, про¬
зрачная жидкость
от светло-желтого до
темно-желтогосвойственный розе, с от¬
тенком горького минда¬
ля0,980—1,100
1,510—1,520
не более 7,5спиртов в пересчете
ляриую массу 122
стеароптеновиа молеку- »4,0960,55—51865
0е?со О
sen<и Iхспоси[ з1 з1 в ySiToo s 1 9? £--ft1 'pSl§aSS03 ю “С n'N с(11 .. ГI '“feg^-g'goo
I О. 1> Й Ac!^ ^ . <и ^ О . Я я °о_ О -В I £ S с~ к я 1 Я 1 **. <и р о I <U _ «О I ,
о-1-я и с( I аз а ,2 *Ч Й* I- а. о {- <г> ^ I^ 11 ° щ ХК ..On I <0-taa!: 5^ м‘ ^^fr- I5 IК £ м. Д н «
to--;I* irf W I S л А — аз1 то <и о а я * I ^чёч2
аоо4)йя я я 3 я е?
ч И S S И t> Sot йЧН •& соо О О V н я оUSSOUUSс5 s s ь* о 2 у
a »>SSo3? О н 4) 4) —2.00 2 I §2 я О о I *О я Й о. 1 о to2 S в«_ м* о *I 22°^ о о, I я °'§1 -«"е°° „^й5 I
"гГ^Ё»....Е §•<»Lv-aa щ § ..J3 ^ Ч ч н д
=(tf Ч ч к <-> еой О 4) я я 3old^Sftt-I ч I “ I К I“? я I е I я Id1 ° . I .?о н I - ' О. 25 * £°? * н■-•*§*? I с“1 I * II Я 1! ®? Е ' к «Г з I"■'“ gaSnvc(g .. I к <U £j 560 w •& £ 3 2£gT“aSS*1 s 1 _°s = °о и a. о £"«:I s о то я w оI SoCass
3sРис. 13. Схема упаривания мисцеллы в аппара¬
тах периодического действия:1—дистилляционный аппарат; 2, 6 — холодильники; 3 —
вакуум-аппарат; 4, 5 — сборники эфира;
г-1 — мисцелла; —2— пары растворителя; —3 —нагре¬
тая вода; —4 — охлаждающая вода; —5 •— концентриро¬
ванная мисцелла.
Показатели качества отбелённого воска (ТУ 18-16-249—72)Цвет желтыйКислотное число, мг КОН 1,8—5,7Эфирное число, мг КОН 25—81Температура каплепадения 56—60°ССодержание влаги по Фишеру, '% не более 0,5Таблица 8Примерные нормы расхода сырья и вспомогательных материалов
на производство розового эфирного масла и абсолютного розового масла
(экстракционного), полученные по результатам исследований ВНИИЭМКв 1974—1977 гг.Статьи расходаРозовое эфирное*Розовое экстракцион¬
ное1'*Сырье, кг/кг1000/908833/833Вода, кг/кг59000/4000020000/2000аЭлектроэнергия, кВт-ч/кг77,0/93,0110/110Теплоэнергия, кДж/кг (ккал/кг)12570/83803561,5/3561,5Общие потери эфирного масла, %
к зачетной массе 1(3000/2000)(850/850)0,02/0,0150,023/0,023Этиловый спирт, кг/кг0,1/0,112/12Серный эфир, кг/кг22/22—Петролейный эфир, кг/кг—200/150Поваренная соль, кг/кг600,600* В числителе приведены данные для аппарата АПР-3000, в знамена¬
теле — для УНДР.** В числителе приведены данные для вертикальных шнековых экстрак¬
торов НД-850 и ЭЭУ-2, в знаменателе — для ЭНГ.Глава 4. ПЕРЕРАБОТКА ЦВЕТОЧНО-ТРАВЯНИСТОГО
СЫРЬЯПАРОВАЯ ПЕРЕГОНКАВ настоящее время в стране перерабатывается ежегодно около 200 тыс. т
цветочно-травянистого эфирномасличного сырья. Чрезвычайно ограниченный
срок уборки и переработки (15—25 дней в году) и биологические особенно¬
сти растений (поверхностная локализация эфирномасличных вместилищ) обу¬
словливали особые требования к условиям уборки, транспортировки и пере¬
работкиСовершенствование технологии переработки сопровождалось созданием!
аппаратов непрерывного действия, позволивших в значительной степени по¬
высить эффективность производства. Так, с внедрением этого оборудования
возросла удельная производительность перегонной аппаратуры (производи¬
тельность 1 м3 вместимости аппарата) в 10 раз. В результате сокращения
времени нахождения сырья в аппарате повысилось качество лавандового и
шалфейного масел, содержание лииалилацетата увеличилось на 10—12%.При непрерывной переработке стабилизируется тепловой режим, что спо¬
собствует ускорению гидродиффузии эфирного масЛа из внутриклеточного
пространства на поверхность частиц сырья, при этом сокращается расход
пара и воды. Все это предопределило широкое внедрение непрерывно дейст¬5* 6Т-
вующего оборудования для переработки цветочио-травяиистого эфирномаслич¬
ного сырья.С помощью паровой перегонки перерабатывается следующее сырье: со¬
цветия лаванды, шалфея, мята перечная, герань, базилик эвгенольный, укроп,
фенхель (целые растения), аиис (целые растения), котовник закавказский.Перегонка с водяным паром может осуществляться как путем воздейст¬
вия пара на сырье, предварительно загруженное в воду (гидродистилляция),
так и непосредственным воздействием пара на сырье (дистилляция).Переработка в аппаратах ПК-1500. Схема переработки цветочно-травянис¬
того эфирномасличного сырья в периодически действующих аппаратах
ПК-1500 дана на рис. 17.Рнс. 17. Схема переработки цветочио-травяиистого сырья на аппаратах опро¬
кидного типа ПК-1500:1 — транспорт с сырьем; 2— грейферный погрузчик; 3 — эстакада для сырья; 4—пере¬
гонный куб ПК-1500; 5 — холодильник; 6 — приемник-разделитель; 7 —сборный бак
дистиллята; 4 — центробежный насос; 9 — тележка для отходов.Разгрузка сырья из транспорта осуществляется вручную либо с помощью
грейферного погрузчика ПЭ-0,8.Сырье хранится иа эстакаде слоем ие выше 1,0 м в течение не более 3 ч.
Сырье в количестве 300—360 кг вручную равномерно укладывают с
уплотнением около стенок до верхнего края и закрывают люки аппарата.
Длительность загрузки 20 мин.Таблица 9Продолжительность (в минутах) полного оборота перегонного аппаратаПК-1500МятаОперацииЛаванда1Шалфейподвялен¬
ные
, растениясухойлистГераиьБазиликЗагрузка и закрывание люков202020302020Подача пара и нагрев сырья до на¬
чала гонки151515152525Отгоика эфирного масла из сырья12010590100120270Остановка аппарата и спуск конден¬
сата55551010Открывание люков, снятие крышки,
выгрузка отходов151515151515Подготовка аппарата к загрузке5555551 Итого€8[ 180165150170195340»
Пар, используемый для отгонки эфирных масел, может быть насыщенным
или перегретым. Давление пара в магистрали 0,4—0,5 МПа, температура
перегрева пара при перегонке лаванды, шалфея не более 150i°C, а для гера¬
ни, базилика 170'—1180° С. Вода, используемая в теплообменной аппаратуре,
должна быть условно чистой с температурой не выше 20—25° С.Подача пара, отгонка эфирного масла. Нагреву сырья
предшествуют продувка магистрали, сброс конденсата в период прогрева ку¬
ба. В начале гонки подают воду в холодильник и регулируют се количество
с таким расчетом, чтобы температура дистиллята была равна 3/0—Х5°С. Дли¬
тельность прогрева куба с сырьем до начала гонки 15—20 мин. Подачу пара
и охлаждающей воды в холодильник устанавливают из расчета скорости от¬
гонки 75—90 л/ч, что составляет 5—6% вместимости куба. Количество от¬
гоняемого дистиллята 180 л, температура его 35—40°С. Продолжительность
паровой отгоики 2—4 ч в зависимости от рода сырья.Таблица 10
Режимы переработки сырья в аппаратах ПК-1500МятаПоказателиЛавандаШалфейподвялен¬ныерастениясухой листГераньБазиликСкорость отгонки,
л/чТемпература дис¬
тиллята, °С
Объемная масса
загружаемого
сырья, кг/м®
Средняя масса за¬
грузки сырья в
объеме куба, кг
Количество отго¬
няемого дистилля¬
та, % к массе за¬
гружаемого сырья
Длительность гон¬
ки, Ч ;Производитель¬
ность аппарата,
кгчасоваясуточная *
Содержание масла
в отходах, % к
сырьюВыход масла, % к
исходному содер¬
жанию )
Содержание эфир
ного масла в дис¬
тилляте, % (поел
'приемника-разде¬
лителя)75-9075—9075—909090-10090-10035—4035-40404035-4035—40200-250150-200130—220200250-235250 - 32534029026530037537550,050,040,075,050,0110,02,001,751,502,502,004,50113,01810,00,015105,02530,00,005106,02540,00,015106,02540,00,015115,01850,00,00566,01580,00,05090,090,090,098,090,080,00,1150,0540,068 0,0510,25* При переработке лаванды и герани предусматривается двухсменная
работа в сутки (16 ч), для остальных культур — трехсменная (см. Инструк¬
цию по определению мощности эфирномасличных заводов за 1977 г.).
Остановка аппарата и выгрузка отходов. Перед отклю¬
чением подачи пара в аппарат уменьшают подачу воды в холодильник. Го¬
рячим дистиллятом смывают остатки масла со стенок труб холодильника ■
полностью отключают пар. Накопившийся конденсат спускают.Аппарат готовят к разгрузке 5 мин. Затем отъединяют пароотводную тру¬
бу от холодильника, открывают люки, снимают крышку, опрокидывают куб
и выгружают отходы. Операция выгрузки длится 15 мин.Подготовка аппарата к новой загрузке. Аппарат устанав¬
ливают в вертикальное положение, закрывают деревянные люки вокруг боко¬
вой поверхности куба. Длительность подготовки аппарата к загрузке 15 мин.Съем эфирного масл a-с ы р ц а. Перед отключением подачи пара
в куб закрывают выход дистиллята из флорентины. При этом уровень масла
поднимается и по спускному патрубку сливается в тару. Дистиллят после
флорентины содержит 5—8'% растворенного вторичного масла, которое выде¬
ляется посредством когобации (повторной перегонки) на когобзторе перио¬
дического или непрерывного действия. Собранное первичное масло-сыреи с
флорентины направляется на доработку (сушка, фильтрация, фасовка).Сушка масла-сырца. Загруженное в аппарат с рубашкой мгсло при
непрерывном перемешивании подогревают до 70° С в течение 1 ч. После этого
прекращают нагрев, отключают мешалку, масло отстаивают, охлажают до
температуры окружающей среды. Влага и механические примеси оседают на
сферическое дно, откуда спускным краном выводятся из аппарата, сообщен¬
ного с атмосферой обратным холодильником.Сушка эфирного масла-сырца под вакуумом. Осуществля¬
ется в вакуум-аппарате при остаточном давлении 20—‘26 кПа и температуре
5'5—00° С в течение 40 мнн.Фильтрация. Осуществляется двумя способами. В первом случае в
патронном фильтре ФК-2М создают избыточное давление 0,2 МПа. Регенера¬
ция фильтрующих элементов производится посредством подачи фильтрующей
жидкости в обратном направлении на протяжении 10 мин. Фильтрация под
давлением может осуществляться фильтрами, применяемыми в тракторах для
фильтрации минеральных масел. Второй способ — фильтрация при остаточ¬
ном давлении 54 кПа.Непрерывный способ переработки. На рис. 18—21 приведены схемы пере¬
работки сырья в аппаратах УРМ-2, НДТ-ЗМ, ПАН-9. СВП-в,б.Измельчение и подача сырья в аппарат. Осуществляется с
помощью измельчителей ИТС-8 и ИТР. Равномерное распределение сечки по
аппаратам производится с помощью бункера-распределителя БР-2. Допусти¬
мые отклонения в равномерности подачи сырья !0—15%. Слой сырья на
транспортере измельчителя ИТС-8 регулируется вручную и составляет О,'2—
0,3 м, при работе измельчителя ИТР секции бункера заполняются до верха
посредством грейферного погрузчика ПЭ-0,8.Загрузка сырья и движение его в аппарате. С помощью
загрузочного устройства сырье поступает в рабочую зону аппарата. Сырьевая
пробка создает давление пара в аппарате до 10 кПа. Сырье перемещается
шнеком снизу вверх в прямотоке и опускается во второй колонке в противо¬
токе с паром.В аппарате УРМ-'2 сырье в верхнюю зону противоточной колонки подни¬
мается внешним открытым транспортером без предварительной паровой обра¬
ботки. Длительность обработки паром в рабочей колонне 40 мии, в первой
колонке аппарате НДТ-ЗМ — 8—10 мин, во второй колонке — 25—30 мин.Выгрузка отходов. Отходы выгружаются посредством узла вы¬
грузки, привод которого автоматически включается по достижении верхнего
уровня сырья во второй колонне, контролируемого электродным датчиком.
Транспортером они направляются в бункер, откуда самосвалами подаются
либо на вторичную переработку (лаванда, шалфей), либо на компостирова¬
ние.70
Рис. 18. Схема переработки цветочно-травянистого сырья на установкеУРМ-2:/ — транспорт с сырьем; 2 — грейферный погрузчик; 3 — измельчающий механизм;
4 — транспортер; 5 — аппарат УРМ-2; 6 — холодильник; 7 — флорентина; 8, 13 —
транспортеры отходов; 9 — бункер отходов; 10 — тележка для отходов; И — центро¬
бежный насос; 12 — бак дистиллята.Рис. 19. Схема переработки цветочно-травянистого сырья на установкеНДТ-ЗМ:/ — транспорт с сырьем; 2 — грейферный погрузчик; 3 — измельчнтель-дозировщик
ИТР-10; 4 — бункер-распределитель; 5 — аппарат НДТ-ЗМ; 6 — холодильник; 7 — фло¬
рентина; 8 — когобадионная установка УНК; 9 — транспортер отходов; 10 — бункер от¬
ходов; масло; пары воды с эфирным маслом; — . • — днстнллят.Рис 20. Схема переработки цветочно-травяиистого сырья на установкеПАН-9:/ — транспортер для подачн сырья; 2—аппарат ПАН-9; 3 — холодильник; 4 —флорен¬
тина; 5 — емкость для масла-сырца; 6 — бак для дистиллята.
Рис. 21. Схема переработки цветочно-травянистого сырья иа установкеСВП-8,5:J — сырьевая площадка; 2— измельчитель; 3— транспортер; 4 — аппарат СВП-8,5; 5 —
холодильник; 6— флореитнна; 7— сборник масла; 8 — сборник дистиллята; 9— транс¬
портер отходов.Подача пара в аппарат. Насыщенный пар давлением 0,4—0,5 МПа
подается в нижнюю часть рабочей колоины, увлекает с поверхности сырья
эфирное масло. Противоточно движению сырья обогащенные пары направля¬
ются в холодильники для конденсации и охлаждения до температуры 3'5—
40°С. Количество подаваемого пара для аппарата НДТ-ЗМ 800—900 кг/ч,
для аппарата УРМ-2 — 650—700 кг/ч.Движение дистиллята. Дистиллят после флорентины с содержа¬
нием в ием эфирного масла 0,05—0,07% (лавандовое, шалфейное, мятное),
0,1—0,20% (гераниевое, базиликовое) направляется на когобацию. Сиондеи-
сировавшиеся пары в виде дистиллята поступают в приемник (флорентина),
где отделяется первичное эфирное масло.Количество первичного масла при переработке (в % к общему выходу):
лаванда — 93—95, шалфей — 85—95, мята — 90—95, герань 85—90, ба¬
зилик — 50—55.Отвод конденсата. При загрузке сырья в рабочую зону аппарата
происходит тепловая стабилизация, приводящая к выделению конденсата Ко¬
личество выделившегося конденсата с 1 т перерабатываемого сырья:QР= — ; 113,0 кг,
ггде Q — количество тепла, пошедшее на нагрев сырья, Дж; г — скрытая
тенлота парообразования, Дж/кг.При переработке герани фактически установлено, что с каждой тонны пе¬
рерабатываемого сырья выделяется до ISO—160 кг конденсата. Увеличение
количества конденсата против расчетного связано с выделением части кле¬
точного сока.Рекуперация конденсата. При переработке сырья шалфея (на¬
чальный период уборки), герани и базилика в конденсате содержится около
0,01—0,025% эфирного масла. Для снижения его потерь в первую колонку
(днище) вводят острый пар в количестве 40—60 кг/ч, которого бывает доста¬
точно, чтобы устранить потери масла с конденсатом при переработке шалфея.
Для герани, базилика устанавливают дополнительно аппарат-рекуператор
конденсата для сбора и рекуперации конденсата. Отгоика остаточного ко¬
личества масла производится путем ввода острого пара в количестве 30—
40 кг/ч. Эти условия относятся к аппаратам НДТ-ЗМ.72
Съем эфирного масла. Производится в конце каждой смеиы путем
подъема уровня водного слоя. Масло сливается по специальному трубопрово¬
ду в бак на весах.Сушка, фильтрация эфирного масла. Производится в соот¬
ветствии с условиями, описанными для периодической переработки.Особенности переработки лаванды и шалфея. Одним из существенных
преимуществ непрерывно действующих аппаратов является увеличение интен¬
сивности оггонки эфирного масла в результате повышения скоростей и рацио¬
нального использования пара. При этом длительность воздействия пара на
сырье сокращается с 1,5—2,5 ч до 35—40 мин, и, как следствие, процессы
химических превращений (омыление, дегидроксиацетилироваиие, осмолеиие)
замедляются. До перехода промышленности на непрерывную технологию со¬
держание сложных эфиров в лавандовом масле было 32—38%, в шалфей¬
ном — 58—63%, а после внедрения непрерывной технологии содержание эфи¬
ров увеличилось до 46—55 и 68—72%. Однако ие исключена возможность
получения этих масел с низким содержанием эфиров и при непрерывном про¬
цессе. Основными причинами этого являются нарушения режимов уборки и
переработки: снижение производительности оборудования (следовательно,
удлинение продолжительности воздействия пара на сырье), несвоевременный
отвод конденсата, образующегося в аппаратах, растягивание сроков перера¬
ботки и уборки и др.Исследованиями ВНИИЭМКа показано, что с уменьшением производи¬
тельности аппаратов НДТ-ЗМ при переработке шалфея с 13 до 1,5 т/ч содер¬
жание сложных эфиров снижается с 70 до 58%- Потери эфирного масла с
отходами, хотя и возрастают с 2,6 до 4,0%, ио общие потери снижаются с12.5 до 8,0'%. Увеличение содержания сложных эфиров на 8—Ш% повышает
реализационную цену '1 кг масла на 20—25 руб.Согласно рекомендациям и утвержденным графикам лаванда должна быть
убрана и переработана за 16 дней, шалфей — за 1|8—20 дней Практически
на ряде предприятий эти сроки по организационным причинам удлиняются
до 30—35 дней, что является следствием потерь эфирного масла с единицы
площади до 20—^30% и ухудшения качества масла.Особенности переработки мяты. Сырье мяты в виде сухого листа, соот¬
ветствующее РСТ УССР 885—75, хранится в хранилищах до переработки от
•одного до четырех месяцев в слое 2,5—3 м. Зависимость потерь эфирного
масла от влажности и высоты слоя при хранении следующая: высота слоя1.5 м, влажность 12%, потери 1,2%, высота слоя 2,0—2,5 м, влажность 14%
потери 5%. На переработку подается в первую очередь наиболее влажная
мята.Переработка сухого листа мяты производится в аппаратах периодическо¬
го действия. Загрузка аппаратов сырьем до верхнего края куба осуществля-
■ется вручную с непрерывным утрамбовыванием около стенок. К моменту за¬
вершения загрузки допускается подпарка нижних слоев сырья. Масса загруз¬
ки сырья в аппарат ПК-;150в — 225—ЗЮО кг.Прогрев сырья в аппарате, дистилляция, остановка и разгрузка осущест¬
вляются по ранее описанному способу. Время дистилляции — 1,5 ч, скорость
гонки 90 л/ч. Температура дистиллята 315—40^ С.Съем эфирного масла, сушка, фильтрация — ранее описанным способом.
.Дистиллят после флорентнны направляется иа когобацию. Выход первичного
масла 92—97%, выход вторичного масла 3—7'%.Переработка сухого листа мяты в аппаратах У Р М-2
непрерывного действия. Загрузка сухого листа в бункер загрузоч¬
ного шнека — посредством наклонного транспортера, на ленте которого при-
клепаьы скребки. Загрузочный шнек загружает сырье в колонну аппарата до
верхнего уровня. Производительность аппарата 0,4—0,6 т/ч сухого листа.Отработанное сырье, отходы выгружаются на транспортер и далее в бун¬
кер отходов, откуда периодически загружаются в автосамосвал и подаются
либо в сушилку АВМ-04 для приготовления кормовой витаминной муки, либо
да склад отходов. Влажность отходов 50'—60%.73
По заполнении половины колонны сырьем в нижнюю часть аппарата вво¬
дится острый пар. По мере загрузки скорость отгонки доводится до 220 л/ч.
Температура достиллята 35—410° С. Пар, обогащенный эфирным маслом, на¬
правляется на конденсацию и охлаждение в холодильник. Давление насы-
щенного пара О.З1—0,4 МПа.Отвод дистиллята с флорентины, когобация, съем эфирного масла, суш¬
ка, фильтрация производятся описанным ранее способом.Переработка мяты влажностью 50—60% (подвяленной)
в виде целых растений (ОСТ 45-55—76) в аппаратах НДТ-ЗМ.
Подвяливание до 50—60%-ной влажности осуществляется в валках иа поле
в течение 3—8 ч в зависимости от погодных условий.Подбор н погрузка производятся посредством подборщиков Форшрит
Е 062/; без измельчения, КУФ-1,8 или Форшрит Е-2180 с измельчевием. Про¬
изводительность 2 т/ч, степень измельчения 4—8 см.Разгрузка сырья осуществляется грейферным погрузчиком ПЭ-С,8.Измельчение производится посредством машин ИТС-8 или ИТР, произ¬
водительность которых соответственно 5—6 и 6—8 т/ч. Степень измельчения
4—8 см.Загрузка сырья в аппарат производится посредством шнеков и бункера-
распределителя БР-2, сырье подается в загрузочные устройства двух или че
тырех аппаратов НДТ-ЗМ, производительность каждого 1,8—2,0. т/ч.Выгрузка отходов, подача пара в аппарат, дистилляция, движение дис¬
тиллята, сбор эфирного масла, когобация, сушка, фильтрация масла осущест¬
вляются аналогично ранее описанному для цветочно-травянистого сырья Ско¬
рость гонки 600—050 л/ч.Переработка мяты в виде целых растений влажно¬
стью 40—'60% в передвижных куба х-к онтейнерах. Схема пе¬
реработки мяты в кубах-контейнерах представлена на рис. 22.Скашивание, цодвяливание мяты в валках производятся так же, как ш
при переработке в аппаратах НДТ-ЗМ (см. выше).Подбор, измельчение, загрузка в контейнеры осуществляется посред¬
ством КУФ-1,8 или косилкой-погрузчиком Форшрит Е-062/1, Е-280. Единовре¬
менная загрузка сырья составляет 2,5—3.,5 т.В контейнер подается насыщенный пар давлением в магистрали 0,3—
0,4 МПа. Скорость отгонки ЗОО—550 л/ч, температура дистиллята 36—40 С.
Продолжительность отгонки 1,5—2,0 ч, производительность 0,7 т/ч. Длитель¬
ность прогрева сырья в контейнере (до начала отгонки) 20—30 мин.Полный цикл операций (загрузка в поле, транспортировка, отгонка
эфирного масла, выгрузка отходов, доставка контейнера в поле) 3,5 чСбор первичного эфирного масла с флорентины, сбор дистиллята, кого¬
бация, сбор эфирного масла (вторичного), возврат вторичного дистиллята на
когобацию производятся аналогично описанному вышеПереработка целых растений укропа, аниса, фенхеля. В 1961 г. впервые
в нашей стране на Золотоношском заводе эфирных масел стали перерабаты¬
вать укроп в виде целых растений на укропное масло. Сырье, измельченное
на установках типа ИТС-8, ИТР, перерабатывают в аппаратах непрерывного
действия НДТ-ЗМ, УРМ-2. Производительность аппаратов НДТ-ЗМ 2,8—3,0 т/ч, УРМ-2 — 1,2—'1,4 т/ч. Скорость отгонки соответственно 700 и
400> л/ч. Температура дистиллята 35—40° С. Выход укропного мясла состав¬
ляет 0i,ЗБ—<Ш)%. Эфирное масло укропа содержит 4'0—56% карвона, осталь¬
ное количество приходится на долю лимонена и феландрена.Во ВНИИЭМКе разработана технология получения эфирного масла из
целых растений аниса и фенхеля, которые также относятся к зонтичным.Анис следует перерабатывать в период массового плодообразования и
молочной зрелости плодов. Установлено, что при уборке и переработке всей
надземной массы сбор эфирного масла с единицы площади посевов увеличи¬
вается на 5|0|—8Э% по сравнению с таковым при обычной технологии уборки
и переработки зрелых плодов. Содержание ценного компонента — анетола в
масле из растений на 5—7% больше, чем из зрелых плодов.74
E-301 u/tu ЖРВ-Скашивание
8 валкиРис. 22. Схема уборки, транспортировки и переработки мяты в контейнерах.Переработка производится в аппаратах НДТ-ЗМ и в передвижных ку¬
бах-контейнерах. Производительность аппаратов НДТ-ЗМ 1,8—2,12 т/ч, ска*
рость отгонки 650—700 л/ч, температура дистиллятов 35—40° С. Выход масла
к массе сырья 0,&—0',7io/o, к содержанию его в сырье — 93—96%.Уборка и переработка растений аниса в передвижных кубах-контейнерах
аналогичны описанным для подвяленных растений мяты. Средняя загрузка
сырья в контейнер 4 т, скорость отгоикн 000—050 л/ч, продолжительность
отгонки 2—2)5 ч, температура дистиллята 36—40° С. Выход эфирного масла
95% к содержанию в сырье.Для получения эфирного масла из целых растений фенхеля их нужно
срезать в фазе молочной и молочно-восковой зрелости плодов. Содержание
масла в этот период составляет 0,5—0,65%. Сбор эфирного масла с гектара
в эти фазы превышает в 1,5—3 раза сбор масла из зрелых плодов. Содер¬
жание анетола в масле несколько ниже, чем в масле, полученном из плодов,
Применив ректификацию фенхельного масла путем отгонки головных фрак¬
ций (до 18*%), можно повысить качество масла и оно будет соответствовать
требованиям ГОСТ 3902—68. Режимы переработки аналогичны режимам
переработки растений аниса.75*
'Таблица ИРежимы переработки сырья в аппарате УРМ-2МятаПоказателиЛавандаШалфейподвялен¬
ные рас¬
тениясухой листБазиликСкорость отгонки, л/ч400350350350500Температура дистиллята, °С35-4035—40404035-40Производительность, т/ч1,2—1,51,2—1,50,8-1,00,2250,5-0,6Количество отгоняемого
дистиллята, % к массе
сырья27—3323-2935-44155100-120Время нахождения сырья
в аппарате, мин404040—454580-90Содержание масла в отхо¬
дах, % к массе отходов0,030,0070,025Следы0,05Выход масла, % к исходно¬
му содержанию '88-9088-90909580Примечания: 1. Давление пара в магистрали перед аппаратом при
переработке лаванды, шалфея и мяты составляет 0,3—0,4 МПа, при пере¬
работке базилика — 0,5—0,6 МПа.2. Степень измельчения сырья перед подачей в аппарат 7—12 см.Таблица 12Режимы переработки сырья в аппаратах НДТ-ЗМ ПоказателиЛавандаШалфейМята
(подвялен¬
ные рас-
тения)ГераньБазиликУкропПроизводитель¬
ность, т/ч2,5—3,03,0-3,21,8-2,23,0-3,6f1,0-1,22,8—3,0Скорость отгоики,
л/ч 1800700700850850750Температура дис¬
тиллята, °С353540354535Количество отго¬
няемого дистилля¬
та, % к массе
сырья242428194340Время нахожде¬
ния сырья в аппа¬
рате, мии40-4535-4045-5030—4050—6040-45'Содержание масла
в отходах, '% к
массе отходов0,020,0070,0250,0050,050,025Выход масла к ис¬
ходному содержа¬
нию929592928588Давление пара в
магистрали перед
аппаратом, МПа0,3-0,40,4-0,50,3-0,40,5—0,60,5-0,60,3-0,4-Примечание. Степень измельчения сырья перед подачей в аппарат
4—8 см.76
Распределение пара по колоннам аппаратов НДТ-ЗМТаблица 13Место ввода пара
в аппарат и расход
параРасход пара (в кг/ч) при переработкеРасход
пара, %лавандышалфеямяты (под¬
вяленные
растения)геранибазилика25200200175215215540403545453024024021026026020160160140170170302402002503003002016016010012012070560460490590590100800700700850850Подъемная колон¬
капояс колонки
кольцевой бар-
ботер
Общий расход па
ра иа подъемную
колонку
Выгрузная колонка
пояс колонки
осевой барбо-
тер !
узел выгрузки
Общий расход па'
ра на выгрузную
колонкуВсего иа аппаратРежимы переработки сырья в аппаратах ПАН-9Таблица 14ПоказателиГераньБазиликПроизводительность, т/ч
Скорость отгоики, л/ч
Температура дистиллята, °СКоличество отгоняемого дистиллята, % к массе
сырья 'Время нахождения сырья в аппарате, мин
Содержание масла в отходах, % к массе отходов
Выход масла, % к исходному содержанию
Степень измельчения сырья перед подачей в аппа¬
рат (размер фракции), мм
Содержание масла в отходящем конденсатеРежимы переработки сырья в аппаратах СВП-8,5Сл1toСЛ1,1-1,48001200—150032—3535-40479045550,0070,035908340—6040-60Следы 'Т а б л-и ц а 15ПоказателиГераньБазиликПроизводительность, т/чСкорость отгоики, л/чТемпература дистиллята, °СКоличество отгоняемого дистиллята, % к массесырьяВремя нахождения сырья в аппарате, мии
Содержание масла в отходах, % к массе отходов
Выход масла, % к исходному содержанию
Степень измельчения сырья перед подачей в аппа¬
рат (размер фракции), мм2,0-2,51,1-1,58001200—150030-3535-40459045700,0070,035908340-6040-60fT
ПЕРЕРАБОТКА ДИСТИЛЛЯЦИОННЫХ |ВОД
СПОСОБОМ КОГОБАЦИИПериодическая когобация. Периодически действующий аппарат, снабжен¬
ный паровой рубашкой либо змеевиком глухого обогрева и барботером ост¬
рого пара, заполняют иа 2/з объема дистиллятом. Могут быть использованы
аппараты АПР-ЗООО или ПК-1500, оборудованные глухим обогревом. При
подогреве дистиллята до кипения включают подачу пара глухого до начала
отгонки, а затем острого.Подачей глухого пара в количестве 30—40% и острого в количестве 60—
ТО°/о доводят скорость отгонки до 5—й% вместимости куба. Отгоняется для
лавандового дистиллята, шалфейного, мятного до 10% вторичного дистилля¬
та, для гераниевого — 15%, базиликового — 40%. Добавление в дистиллят
NaCl концентрацией 116% значительно ускоряет отгонку базиликового эфир¬
ного масла (количество вторичного дистиллята сокращается с 40' до 25—
30%, температура дистиллята 36—40° С).Съем эфирного масла с флореитииы, сушка и фильтрация осуществляют¬
ся аналогично описанным выше для операций периодической переработки
сырья. Вторичное эфирное масло лаванды, шалфея, как правило, по качест¬
ву уступает первичному, поэтому купаж их не допускается. Вторичное эфир¬
ное масло герани, богатое терпеновыми спиртами, купажируют с первичным.Дистиллят с содержанием эфирного масла 0,05—0,08% в количестве 10—
15% от первоначального (лаванда, шалфей, мята, герань) направляют на
повторную когобадию.Кубовой остаток с предельным содержанием эфирного масла 0,00'1 —
0,002%, представляющий собой труднолетучие вещества, сбрасывается в ка¬
нализацию.Непрерывная когобация в аппа¬
ратах Кондрацкого и УНК-1 (рис. 23,
24). Исходный дистиллят при темпе¬
ратуре 25—30°С насосом из сборно¬
го бака подается в напорный бак
либо непосредственно на теплообмен¬
ный аппарат когобациоиной установ¬
ки. Дистиллят в межтрубиом прост¬
ранстве теплообменника отнимает
тепло от поверхности труб, получае¬
мое за счет конденсации паров, по¬
ступающих из когобатора в трубныйРис. 23. Схема когобации дистил-
ляциоиных вод на когобаторе ин¬
женера Коидрацкого:1 — насадочная колонна; 2 — тепло¬
обменник; 3 — напорный бак дистил¬
лята; 4 — холодильник; 5 — флорен¬
тина; 6 — бак дистиллята; 7 — цент¬
робежный насос.пучок теплообменника. В результате теплообмена дистиллят нагревается до
80—90°С, пары в виде дистиллята температурой 95—98°С направляются
иа охлаждение в холодильник.78
От насоса.Рис. 24. Схема когобации дистилляциоиных вод на когобаторе УНК-1:1 — барботажная колонна; 2 — теплообменник; 3 — напорный бак дистиллята; 4 — лого-
метр; 5 — сборник дистиллята; 6 — флорентина.
Таблица 16Технологические режимы когобации дистилляционных вод на
когобационных установкахПоказателиЛавандаШалфейМятаГераньликПериодическая установка АПР-3000Продолжительность полного
оборота установки, мни
Единовременная загрузка дис¬
тиллята, лСкорость отгонки, л/ч
Количество вторичного дистил¬
лята, % к исходному
Содержание эфирного масла в
отработанном дистилляте, %
Выход вторичного масла, %
к первичномуРасход пара на 1 кг вторич¬
ного масла, кг909090901801500—2000150—180101500—
2000
160
101500—
1600
160
151500—2000160151500180300,0020,0010,0020,0010,00568-7510-1240-45400400360310365Когобатор А. П. КондрацкогоПроизводительность, л/ч1800Скорость отгонки, л/ч120Количество вторичного дистил¬8—10лята, % к исходномуСодержание эфирного масла в0,002отработанном дистилляте, % кмассе дистиллятаВыход вторичного масла, %6к первичномуРасход пара на 1 кг вторично¬180го маслаК ог о б а тПроизводительность, л/ч4000Скорость отгонкил/ч160% к поступающему дис¬4тиллятуСодержание эфирного масла вотработанном дистилляте, % кмассе дистиллятаВыход вторичного масла, % к6первичномуРасход пара на 1 кг вторич¬110ного маслаСодержание эфирного масла в0,06-поступающем дистилляте, %0,0880180018001800120120120 88j9—0,0010,0020,001—8510-12—180130125—р УНК'145004000400012001601601604003,54430Следы0,018510-1240—4£11090851300,05-0,10,07-0,10,07—0,150,18—0,25
вниз. Эфирное масло, увлекаемое паром, увеличивает свою коицеитрацию,
достигая максимального значения на выходе из когобатора. Дистиллят, опус¬
каясь вииз, постепенно обедняется эфирным маслом. Подача пара в кого-
батор (глухой и острый обогрев) должна обеспечить гонку для аппарата
Коидрацкого 150—180 л/ч, для УНК-1 — 120—150 л/ч (лаванда, шалфей,
мята, герань) и 400—450 л/ч (эвгенольный базилик). Потери эфирного масла
с отработанным дистиллятом ие должны превышать 0,001% для лаванды,
шалфея, мяты, герани и 0,005% для базилика.Съем эфирного масла с флорентины, сушка, фильтрация, возврат дистил¬
лята с флорентины на когобацию осуществляются аналогично описанным ра¬
нее. Дистиллят после когобации посредством гидравлического затвора, обес¬
печивающего уравновешивание избыточного давления в нижней части куба
(5 кПа), выводится в канализацию.РЕКТИФИКАЦИЯ МЯТНОГО МАСЛА-СЫРЦАСхема периодической ректификации мятного масла-сырца представлена
на рнс. 25.Рис. 25. Схема периоди¬
ческой ректификации:1 — ректификационный ап¬
парат; 2 — ректификацион¬
ная колонна, 3 — дефлег¬
матор; 4 — холодильник;
^5 — спускной кран; 6 — шту¬
цер ввода пара.6-51881
Ректификационные аппараты вместимостью 1,5 м3 загружают на 40—
50% объема мятным маслом-сырцом (около 700 кг). Ректификация ведется
острым паром. Отгонка головных фракций ведется при скорости гонки 26- -
30 л дистиллята в час (2% вместимости аппарата), отгонка средних фракций
при 133—170 л/ч (10% вместимости аппарата). Скорость ректификации по
маслу 10—12 кг/ч при съеме головных фракций, 18—24 кг/ч при получении
ректификата в среднем около 20 кг/ч. Температура дистиллята в процессе
ректификации ие должна превышать 35°С Продолжительность ректификации
масла, загруженного в аппарат, 37 ч. Длительность полного оборота одного
аппарата 40 ч, в том числе загрузка-разгрузка 1 ч 30 мин, нагрев масла до
начала отгонки 30 мин, перегонка 37 ч, слив конденсата из аппарата 1ч.Среднее соотношение объема воды и объема масла в дистилляте, полу¬
ченном при перегонке, 6:1. Давление пара в магистрали 0,3 МПа. Удельный
расход пара на ректификацию 1 кг масла 8,66 кг. Съем головной фракции
в процессе ректификации 2% к объему загруженного масла-сырца. Содер¬
жание ментола в головных фракциях 15—20%.Таблица 17Примерные нормы расхода сырья, материалов, тепло- и электроэнергии
на выработку эфирных маселРасходQ,КРасход, кг/кгмаслоАппаратсырья (зачетная
масса), кг/кгJM/JM ‘1Я1ГОЯэлектроэнергии,КВТ‘Ч/КГ1 тсплоэнергии,
кДж/кгОбщие потери эф
ного масла, % к
зачетной массеэтилового спиртаацетонапетролейиого
1 эфираЛавандовоеУРМ-2по10003,33'20.120НДТ-39010003,33520.105———ШалфейноеУРМ-260035008.512570.020_——НДТ-359035008,512570,015———МятноеНДТ-3300*20005,61047,50,030——Абсолютное
масло шалфея
мускатногоЭкстрактор
Попутнен¬
ского заво¬1667000171047,52,520,5Склареол из
отходов шал¬
феядаКомплекттиповогооборудова-0**9000312241,6 8,07,01,0Абсолютное
масло из отхо¬
дов лавандыния
То же4001500020,01340,8—3,0—50,0Анисовое из
целых расте¬
нийНДТ-31678306,0222,50.03Фенхельное из
целых расте¬
нийНДТ-32509005.8314,20,025Укропное из
целых растенийНДТ-32509207,3293,30,03* Растения миты влажностью 55—60%.** Из расчета на коикрет.82
К концу ректификация в аппарате остается около 1 % смолистого остат¬
ка с содержанием ментола 53—60%. В процессе перегонки в ректификаторе
накапливается конденсат (до 250 л). Во избежание перебросов необходимо
спускать конденсат через сутки после начала ректификации. Конденсат, на¬
сыщенный эфирным маслом, направлиют на когобацию вместе с дистиллятомВ табл. 17 приведены примерные нормы расхода сырья, материалов, теп-
лоэнергии, воды и нормы потерь масла в процессе производства, разработан¬
ные ВНИИЭМК на основе проведенных исследований на предприятиях объ¬
единения «УкрЭфирмасло» и Центрального опытного хозяйства НПО «Эфир-
масло», в табл. 18 даны требования к качеству маселПЕРЕРАБОТКА ШАЛФЕЯ И ОТХОДОВ ЛАВАНДЫ
СПОСОБОМ ЭКСТРАКЦИИС помощью экстракции извлекается эфирное масло из соцветий шалфея
мускатного, лаванды, котовника закавказского, отходов шалфея и лаванды
после паровой переработкиПо составу шалфейное абсолютное масло значительно отличается от
эфирного шалфейного масла Если последнее целиком состоит из летучих
компонентов (спирты, эфиры, терпеновые углеводороды и т. п.), то абсолют¬
ное масло содержит всего 10—12% летучей части. остальное составляют
спирторастворимые вещества (преимущественно смолы), обладающие свой¬
ствами фиксатора запаха. Выход абсолютного масла шалфея в 3—4 раза вы¬
ше, чем эфирного Этим и объясняется значительное расхождение в ценах
на эфирное и абсолютное масло шалфея. В настоящее время в нашей стране
способом экстракции перерабатывают около 3 тыс т шалфея в год, что
составляет около 3—б% его годового сбора.Совхозы-заводы «Элит» и Попутненский осуществляют непрерывную пе¬
реработку шалфея в экстракторах конструкции Попутненского завода, а
предприятия Крыма — в экстракторах колонно-шнекового типа.Наиболее перспективным экстрактором для переработки шалфея и от¬
ходов лаванды является вертикальный шнековый экстрактор РЗ-ЭОА-З, ра
ботающий по принципу орошения в противотоке (конструкция ГСКБ НПО
«Эфирмасло»). По результатам Государственных испытаний опытного образца
в 1979 г. он был рекомендован к внедрению в промышленность.Технологические схемы получения абсолютного масла из шалфея и отхо¬
дов лаванды с применением экстрактора Попутненского завода представлены
на рис. 26, 27.Сырье разгружают с автотранспорта вручную либо с помощью грейфер¬
ного погрузчика ПЭ-0,8 на эстакаду. Измельчение производится с помощью
измельчителя ИТС-8 либо РСС-6, степень измельчения 4—8 см.Загрузка сырья в экстрактор. Осуществляется посредством
транспортера или вручную непосредственно в бункер загрузочного устройства.
В качестве экстрактора используют непрерывно действующие аппараты Гри¬
шина — Шешалевича, Попутненского завода н экстрактор орошения
РЗ-ЭОА-З. Растворитель вводят в экстрактор противоточно движению мате¬
риала при соотношении массы сырья и вводимого растворителя 3 : 1,5 или
1 • 2, расход которого регистрируется ротаметром В качестве растворителя
используют петролейный эфир с фракцией 00'—70° С, бензин марки А Раст¬
воритель, пройдя через всю длину пути экстракции противоточно движуще¬
муся материалу, выходит из экстрактора в внде насыщенной мисиеллы и,
’пройдя водоотделитель, направляется в сборник мисцеллы, концентрация мис-
целлы 01,115—10,'2'5%.Фильтрация. Мисцелла из сборника насосом под давлением нагне¬
тается в патронный фильтр типа ФК-2М, откуда, пройдя фильтрацию, на-
нравляется на предварительное упаривание в периодические выпарные аппа¬
раты либо на непрерывно действующие выпарные установки НДК пленочного
типа. Фильтрация производится при давлении 0,16 МПа. Регенерация филь¬
трующей поверхности осуществляетси путем подачи фильтрующей мисцеллы
в обратном направлении.6* 83
МИНН—■!», ■■■ммммИМЛМ—MlТаблица' 18масел, полученных из цветочно-травянистого эфирномасличного сырьяиковое5361-60)Гераниевое
(ОСТ 18-160-74)Лавандовое
(ОСТ 18-328-
-78)Мятное (сы¬
рец) (ОСТ 18-
-167-74)Шалфейное
(ГОСТ
3171 -76)У кропное
(РСТ У ССР
1229 -73)Фенхелевое(ГОСТ3902-68)1тяже юеI сорта11 сорта45678910и1,03-0.884 —0,884-0.870-0.900-0,890-0,870—0,965—1,0560,9000,9000,8960,9100,9400,9200,9801,529—1,46051,461-1,4570-1,4576—1,4550—1,481 —1,530—1,5361.46901,46701,47001,47021,46501,4901,539———От —3От — 16От — 563-90От +10до — 12до — 31до - 20до + 16———————+3—451,01,51,50,7——8085—————46,038,068,055.047,0
Таблица' 18масел, полученных из цветочно-травянистого эфирномасличного сырьяиковое
Э361—60)Гераниевое
(ОСТ 18-160-74)“8
В .о оо, 00
.ЧН“ 1i»£ ■У кропное
(РСТ У ССР
1229 -73)Фенхелевое(ГОСТ3902-68)1тяже юе1 сортаII сортач 2.1§2.г1< о. 7to 1
S£HЯ w<ro45678910и1,03—
1.0560,884-0,9000,884—0,9000.870-0,8960.900-0,9100,890-0,9400,870-0,9200,965—0,9801,529-
1,5361,46051.46901,461-1,46701,4570-
1,47001,4576—1,47021,4550—1,46501.481 —
1,4901,530-1,539— —От — 3
до — 12От — 16до — 31От — 5
до — 2063-90От +10
до + 16— —————+3—451,01,51,50,7——8085—————46.068.038.055.0—47,0———
Рис 27. Схема получения конкрета (шалфея, отходов шалфея, отходов ла¬
ванды) н абсолютного масла:1— насос, 2—сборник мисцеллы; .3, 8, Ю— холодильники; 4— керамический фильтр*
ФК-2М; 5 — установка для дистилляции мисцеллы НДК; б — сборник концентрирован¬
ной мисцеллы; 7, 11— вакуум-выпарные аппараты, 9—емкость для спирта, 12— нутч-
фильтр; 13 — аппарат для вымораживания; 14 — аппарат для растворения; 15 — весы;10 сборинк эфира.
гТребования к качеству эфирныхПоказателиАнисовоеБазил(ГОСТ(ГОСТ3173-68)ле! кое123Плотность0.9S5-
0 9900,9588—0,9852Показатель преломления
при 20° С1,5520-1,56001,114 —
1,526Угол вращения плоско¬
сти поляризации, градОт — 2
До + 2—Температура застывания,
°С, не ниже15—Кислотное число, мг
КОН, не более—Эфирное число, мг КОН—Содержание отдельных
компонентов, %:свободных спиртов
общих спиртов (сво¬
бодных и связан-
» ных)СЛ-—
гТребования к качеству эфирныхПоказателиАнисовоеБазил(ГОСТ(ГОСТ3173-68)ле! кое123Плотность0.9S5-
0 9900,9588—0,9852Показатель преломления
при 20° С1,5520-1,56001,114 —
1,526Угол вращения плоско¬
сти поляризации, градОт — 2
До + 2—Температура застывания,
°С, ие ниже15—Кислотное число, мг
КОН, не более——Эфирное число, мг КОН——Содержание отдельных
компонентов, %:свободных спиртов
общих спиртов (сво¬
бодных и связан-
» ных)
сл——
06Oi1дегидратирующихся
спиртов, не менее
сложных эфиров, не
менеефенолов (эвгенола),
не менеекарбонильных сое
динений, не более
анетола, не менееРастворимость (полная)
одного объема масла в
спирте концентрации901%85%75%70%Содержание нелетучего
остатка, %> ие более80Не более
чем в 3
объемах
Продолжение15,018,038.012,033,0Не более чем в 3
объемах[Не более
чем в 3
объемахНе более|
чем в 4
объемахЮ16,063,0Не более
чем в 0,5[
объема12,020-45Не более
чем в 6
объемах60Не 6oiee
чем в 1объеме
Предварительное упаривание Осуществляется в периоди¬
чески действующих выпарных аппаратах ПА-2000, АПР-ЗООО либо на непре¬
рывно действующих установках НДК пленочного типа Аппараты ПА 2000г
АПР-ЗООО започняют на 2/3 объема Теплоноситель — горячая вода темпера¬
турой 85—95°С — подается в рубашку Отгонка растворителя производится
при 70—75°С Прн отсутствии водоподогревателя заданную температуру
воды в рубашке поддерживают вводом воды в подводящую пар магистраль.
Греющая вода подается в нижний штуцер рубашки, выводится через верх
ний штуцер Нагрев воды в рубашке регулируется подачей пара вентилем.
Концентрация мисцеллы после предварительного упаривания 12—16% Про¬
цесс ос\ ществляется при атмосферном давлении Длительность предваритель
ного упаривания 2,5—3 ч, скорость отгонки 4ЮО л/чУпаривание мисцеллы в установках НДК производится в две ступени
на первой (поверхность нагрева 10 м2, схема движения фаз — прямоточ
ная) — до концентрации 1,5—2,5%, на второй (поверхность иагрева 4,8 м2,
схема движения фаз — противоточная) — до концентрации 8—12% Про¬
изводительность по исходной мисцелле 11800—3000 л/чОкончательная дистилляция Осуществляется в вакуум-вы-
парных аппаратах ВА 1000, ВА-26Э при разрежении 70—80 кПа и температу¬
ре 415—56° С При завершении процесса в упариваемую смесь вводят 20©—
250 г этилового спирта (на 1 кг готового продукта) Освобожденный от
растворителя конкрет в расплавленном состоянии (температура 50<°С) ели
вают в тарированные емюстн для последующего выделения абсолютного
масла Процесс дистилляции длится 40—60 минОтходы после экстракции обрабатывают острым паром в шнековом ис¬
парителе до полного удаления остатков растворителя, после чего транспор¬
тером подают в бункер отходов, откуда периодически вывозят па площадку
Д1я компостирования Скорость отгонки 50—70 л/чРекуперация растворителя Пары растворителя и воды
после конденсации поступают в виде дистиллята на водоотделитель Вода
спускается в канализацию, а растворитель возвращается в циклВЫДЕЛЕНИЕ АБСОЛЮТНОГО МАСЛА ИЗ КОНКРЕТА ШАЛФЕЯКоикрет шалфея мускатного содержит 85—90% спирторастворимой ду¬
шистой части (ТУ 18-16-313—80), получившей название абсолютного масла
шалфея Это мазеобразная прозрачная масса, светло-желтого цвета с зеле¬
новатым оттенком Запах приятный, напоминает запах соцветий мускатного
шалфея ТУ 18-16-409—75 предусматривается содержание (в %) спирта не
более 8, летучей части (по Гинзбергу) не менее ,5, температура плавления
63.—ДО1 С, кислотное число 8—|Ю мг КОН, эфирное число 29—57Абсолютное масло шалфея мускатного применяется в парфюмерно-косме¬
тической промышленности как душистое и фиксирующее вещество Фиксиру¬
ющие свойства его обусловлены наличием в нем до 70% склареола На прак¬
тике используют два метода выделения абсолютного масла (см рис 27)I метод Первое растворение конкрета в спирте Процесс
осуществляется в аппарате с мешалкой, снабженяои рубашкой для обогрева
В качестве растворителя используют 96% ный этиловый спирт Конкрет за¬
ливают пятикратным количеством спирта При температуре 50°С содержимое
перемешивают до получения прозрачного раствора В результате пропускания
охлаждающей воцы в рубашку при перемешивании раствор охлаждается до
комнатной температуры Выпавшие в осадок при этой температуре воски от¬
деляют на вакуум-фильтре Фильтрат охлаждают в аппарате для выморажи¬
вания до — 2° С Выпавшие вторично в осадок воски отфильтровывают на
вакуум-фильтре Остаточное давление на фильтрах 66,7 кПаВторичное растворение восков Полученные при первом в
втором фильтровании воски объединяют и повторно растворяют пятикратным
количеством спирта прн подогреве до 5(0*° С и перемешивании до получения
прозрачного раствора Раствор охлаждают до —12° С и выпавшие в осадок87
воски отделяют иа вакуум-фильтре. Полученный фильтрат смешивают с
фильтратом, полученным от первой обработки конкрета.Баку ум-отгонка спирта из фильтрата. Осуществляется в
вакуум-аппарате при остаточном давлении 22 кПа в первый период н 5 кПа
к концу процесса. Готовый продукт, отвечающий требованиям ТУ 18-16-409—
75, сливают из аппарата при температуре 30—35° С в стеклянную или жестя¬
ную тару. Выход абсолютного масла из конкрета Ж—Ю%.II метод. Растворение конкрета. В аппарат с мешалкой загру¬
жают предварительно измельченный конкрет и заливают 10-кратным коли¬
чеством 60%-ного этилового спирта. Растворение ведется при перемешивании
в течение 8 ч.Отстаивание. Производится в том же аппарате в течение 6—7 ч,
при этом осаждаютси нерастворимые воски. Отстоявшийся спиртовой раст¬
вор посредством вакуумного фильтрующего приспособления отсасывают в
емкость, оставшиеся воски (около 10%), содержащие незначительное коли¬
чество абсолютного масла, выгружают через нижний спускной кран.Вакуум-перегонка спирта из раствора. Осуществляется
в вакуум-аппарате при остаточном давлении 34 кПа и температуре не выше
55° С. В конце отгонки отгоняемый спиртовый дистиллят должен иметь кре¬
пость 20—30%, а в кубовом остатке должно произойти разделение масляной
части и воды.Горячий кубовой остаток сливают в промежуточную емкость и после
охлаждении до температуры окружающей среды абсолютное масло отделяют
от воды декантацией. Полученный продукт выдерживают в тонком слое (тол¬
щиной 20 см) в течение 2 сут при температуре 25—80° С и периодическом
перемешивании.Обработка восков. Накопившиеся в результате обработки воски
смешивают и отдельно обрабатывают 60%-ным спиртом. В результате полу¬
чается дополнительное количество абсолютного масла.Регенерация спирта. Водно-спиртовой раствор подвергают укреп¬
лению на ректификационных колоннах до 60%-ной концентрации спирта и
возвращают в производственный цикл.УТИЛИЗАЦИЯ ОТХОДОВЕжегодно в нашей стране перерабатывается около 200 тыс. т цветочно¬
травянистого эфирномасличного сырья (лаванда, шалфей, мята, герань, ба¬
зилик, укроп и др.). В табл. 19 приведены варианты рационального исполь¬
зования отходов переработки.Получение кормовой витаминной муки. По данным Украинской сельско¬
хозяйственной академии установлено, что мука, приготовленная из отходов
мяты, лаванды, шалфея, гераии и др., по качеству близка к муке, полученной
из люцерны и сеяных трав. Усвояемость кормовой муки из мяты, лаванды,
шалфея соответствует усвояемости грубых кормов. В табл. 20 показан ос¬
новной состав муки, полученной из отходов, в сопоставлении с мукой из
люцерны.Таблица 19Варианты рационального использования отходов переработкиПроизводственныеотходыОсновные пути использования,
наименование дополнительной продукцииДругие пути
использованияОтходы паровой
переработки лаван¬
ды88Получение абсолютного масла путем
экстракции петролейным1 эфиром
(экстракционным бензином марки
А), получение восковПолучение кормо¬
вой витаминной
муки. Приготовле¬
ние компоста
ПродолжениеТо же шалфеяТо же мятыОтходы переработ¬
ки герани
То же укропаТо же аниса (це¬
лые растения)То же фенхеля
(целые растения)
То же шалфея по¬
сле экстракцииПолучение склареола путем экстрак¬
ции отходов петролейным эфиром
(бензином марки А), получение вос-
ковКормовая витаминная мукаПолучение дубильных веществ, кор¬
мовой витаминной муки
Получение кормовэй витаминной му¬
киПолучение экстракта (абсолютного
масла) путем обработки отходов пе¬
тролейным эфиром или бензином
марки А. Получение восков
Получение кормовой витаминной му¬
ки 1Приготовление компостаТо жеПриготовление
компоста
То жеПолучение кормо¬
вой витаминной
муки. Приготовле¬
ние компоста
Приготовление ,
компостаТаблица 20Состав кормовой муки из отходов эфирномасличного производстваМукаПро¬
теин, %Жир,%Клет¬чатка,%Зола,%Каль¬
ций, %Фос¬
фор, %Каротии,
мг кг абс.
СВИз отходов
мяты13.64,722,911,31,080,2282лаванды11,63,537,49,30,450,1070-90шалфея11,0i,6i30,511,30,430,1550—70герани——————95аниса (целые расте¬14,48,217,559,022.190,28113,5ния) 1
Люцерновая (контроль)17,02,027,011,01.40,2190—110Схема приготовления кормовой мукн на агрегате АВМ-0,4 показана на
рис. 28.Получение абсолютного масла из отходов лаванды. Отходы лаванды пос¬
ле наровой обработки содержат комплекс ценных нелетучих веществ, которые
могут быть извлечены путем экстракции летучими растворителями. Получае¬
мый при этом экстракт представляет собой спирторастворимый продукт с
приятным запахом бальзама и кумарина. Процесс экстракции осуществляется
на производстве в непрерывно действующих экстракторах. Технологическая
схема и основные операпии были рассмотрены выше.Сырьем для получения экстракта служат свежие отходы лаванды после
паровой перегонки соцветий или высушенные в теии до воздушно-сухого со¬
стояния (влажность 14—110%). Выход экстракта 0,5—0,6;%, выход абсолют¬
ного масла из экстракта 56%, что составляет к массе отходов (влажность
60—70%) 0,3%. Абсолютное масло выделяют из конкрета обычным способом,
который описан в гл. 3.89
10 9Рис. 28. Схема получения кормовой муки:1, 4 — дозаторы; 2 — малый диклон; 3 — вентилятор; 5 —большой циклон; 6 — бнтер;7 — транспортер; 8 — сушильный барабан; 9 — форсунка; 10 — топка.Таблица 21Технологические и технико-экономические показатели переработки
отходов лавандыПоказателиЭкстракторПопутненскогозаводаЭкстрактор
орошения
Г3 ЭОА-3Производительность экстрактора на исходную700-8001300-1500влажность, кг/чИсходное содержание конкрета к массе отходов,
о/„0,65-0,70,65-0,7/0Выход конкрета к массе отходов, '%0,60-0,620.60Отношение массы растворителя к сырью2:11,5:1Расход растворителя на единицу выработанного3030конкрета, кгСодержание абсолютного масла в конкрете, %55-6055Выход абсолютного масла к массе отходов, %0,30,25-0,30Расход пара на 1 кг экстракта, кг15,015,0Затраты труда на 1 кг конкрета, чел-ч1.51,0Характеристика абсолютного масла из отходов лаванды
(ТУ 18-16-61—76)Внешний вид и цветЗапахПлотность при 30° С, г/см*Показатель преломления при 50° С
Содержание растворенной воды, %,
не болееподвижная мазеобразная
масса темно-зеленого
цветаприятный; свойственный
бальзаму, с кумарино-
вым оттенком и запахом
соцветий лаванды
0,950—1,010
1,4900—1,5000
I 3»0
Летучие вещества, %, не менее 3Кислотное число, мг КОН 45Эфирное число, мг КОН 60Содержание этилового спирта, %, не более 8 iРастворимость в 1 объеме 96%-ного этилового спирта 5 объе¬мовАбсолютное масло из отходов лаванды нашло применение в парфюмерно¬
косметической и мыловаренной промышленности.Получение склареола из отходов переработки шалфея мускатного. Скла-
реол С2оНз602 — бицикличеакий терпеновый спирт, молекулярная масса 308.
Согласно ТУ 148—631 товарный продукт должен иметь вид кристаллического
порошка белого цвета без запаха, температура плавления 101—103°С, со¬
держание терпеновых спиртов 98<—99%. Склареол, выделяемый из отходов
мускатного шалфея, применяется для получения амбриаля и амброксида, тем¬
пература плавления не ниже 101° С. Растворимость в 9в%-но.м этиловом
спирте (соотношение 1:5) полная.Склареол выделяют из конкрета, полученного путем экстрагирования от¬
ходов шалфея (влажностью 10*—! 1 б %) петролейным эфиром либо экстракци¬
онным бензином марки А в экстракторах непрерывного действия с последую¬
щей обработкой мисцеллы. Технология и схема аппаратурного оформления
процесса аналогичны таковым для переработки свежих соцветий шалфея
способом экстракции. Выход конкрета из отходов паровой переработки
0,5—0,8% к массе воздушно-сухого сырья. Выход склареола из конкрета
25—30%.В промышленности применяют два метода получения склареола из
конкрета.Основные этапы технологического процесса получения склареола
по методу IРастворение экстракта в 96%-ном этиловом спирте при соотношении 1:5 и
температуре 40—50? СПервое отделение восков и смол из спиртового экстракта путем охлаждения
до 20—25° С и фильтрации на нутч-фильтреВымораживание растворов при температуре от —15 до —17 С с последую¬
щим фильтрованием при этой температуреIВыделение абсолютного масла путем отгонки спирта вначале при нормаль¬
ном давлении и в конце при остаточном давлении 24—27 кПаРастворение абсолютного масла в ацетоне при перемешивании и температуре
50—56° С до однородной массы\Фильтрация раствора на нутч-фильтре при температуре 18—20° СIОхлаждение фильтрата до температуры —5° С в течение 1 чIОтделение выпавшего склареола фильтрованием на нутч-фильтреIОтгонка маточного ацетонового раствора до полного удаления ацетоиа 1IПовторная обработка раствора ацетоном при температуре 40—50° С4Медленное охлаждение прозрачного раствора до —5° СОтделение кристаллов склареола фильтрацией, присоединение к техническому
склареолу, полученному в результате первой обработкиI91
IОчистка технического склареола путем повторной перекристаллизации в аце¬
тонеОсновные этапы выделения склареола с применением этиленгликоля по ме¬
тоду II4-кратиая обработка экстракта из отходов шалфея этилеигликолем в соот¬
ношении 1 :5 при перемешивании и температуре 60° С; длительность каждой
обработки 1 чIОхлаждение раствора без перемешивания до температуры 35° С, слив его в
кристаллизатор через нутч-фильтр (остаток с фильтра возвращается в эк¬
страктор для растворения)IОхлаждение раствора до 20° С, выделение кристаллов путем фильтрации ма¬
точного раствора на иутч-фильтреЭкстракция с добавлением этиленгликоля маточных растворов от 2—4-й об¬
работки !Отгонка этиленгликоля из первого маточного раствора под вакуумом при
остаточном давлении 2,7 кПа (кубовой остаток возвращается на экстракцию)Промывка кристаллов склареола водой до освобождения от этиленгликоля,
сушка в тонком слое на воздухеIЗагрузка сухого технического склареола в кристаллизатор и растворение
ацетоном в соотношении 1 : 1 при перемешивании и нагреве до 40° СIПри достижении полного растворения склареола ввод охлаждающего аген¬
та в рубашку аппарата; охлаждение раствора до минус 8 —минус 10° СПромывка кристаллов ацетоном и фильтрация на нутч-фильтре при темпера¬
туре не выше 0°ССушка кристаллов чистого склареола на воздухе.■i-Повторная перекристаллизация маточных растворов после отгонки из ацетонаПолучение лечебного препарата из шалфейного конденсата. В процессе
переработки мускатного шалфея в аппаратах непрерывного действия в мо¬
мент контакта греющего водяного пара с холодным сырьем образуется кон- •
денсат, который при температуре 100° С растворяет экстрактивные вещества
растений. Его называют конденсатом № 1. Он представляет собой коричне¬
вую жидкость со специфическим запахом, горькую на вкус, липкой конси¬
стенции. Легко растворяется в воде, содержит следующие химические ком¬
поненты (в %): эфирного масла 0,002, линалилацетата 1,2, линалоола 1,1,
муравьиной кислоты 0,5, уксусной кислоты 6,1, склареола 0,001, смолистых
веществ 2,2, терпены и соли Сальвена. Плотность конденсата 1,012—
1,490 г/см3.Упаренный конденсат № 2 получается из конденсата № 1 после фильтра¬
ции и упаривания последнего до содержания влаги не более 15—20%. Плот¬
ность его 1,23—1,25.Упарениый конденсат № 2 имеет темно-коричиевый цвет, обладает силь¬
ным и стойким ароматом, густой консистенцией, при разведении примерно в5 частях воды химический состав аналогичен таковому конденсата № 1
Конденсат № 2 может храниться 1—2 года и не терять лечебные свойства.Перед упариванием конденсат № 1 подвергают фильтрации, затем 70'—
75 ч упаривают в выпарных аппаратах открытого типа, оборудованных паро¬
выми рубашками.92
На заводах АПО «Молдэфирмаслопром» упаривание конденсата № 1
ведется под вакуумом. При этом процесс ускоряется до 7—8 ч Дальнейшая
интенсификация процесса предполагает применение режима упаривания в
тонкой пленке, что позволяет свести продолжительность концентрации раст¬
воров до нескольких минут. В настоящее время в СССР вырабатывается
около 60—70 т шалфейного лечебного конденсата. Спрос на лечебный кон¬
денсат неограничен, поэтому одним из резервов повышения рентабельности
производства шалфейного масла является использование всего получаемого
в процессе переработки конденсата для выработки дополнительной продукции.Корневища аира являются сырьем для выработки эфирного масла. При¬
емка сырья на заводы производится согласно ГОСТ 20Ю&5'—74.Корневища аира являются также сырьем для фармацевтической промыш¬
ленности, их собирают осенью или ранией весной и высушивают в неочищен¬
ном виде.Аирное эфирное масло состоит из азарона, а-пинена и камфена. Найде¬
ны также пальмитиновая и гептиловая кислоты, уксусная кислота в свободном
и связанном виде и азариновый альдегид. Кроме того, присутствует бицикли-
ческий сесквитерпеи каламен Ci5H29, камфара и ряд других компонентов.Основные технологические операции переработки аирного корня сводятся
к следующему. Сухие корневища влажностью не выше 14i% измельчают в
дробилке ДКУ до состояния крупинок с примесью муки. Размер частиц 2»—4 мм. Объемная масса 0,3 т/м3. Крупку загружают в аппараты с помощью
нории. Масса загрузки в аппарат ПК-1530 450 кг. Пар подается из расчета
6% от вместимости аппарата, т. е. 90 л/ч. Длительность отгонки 28- ч, темпе¬
ратура дистилляции 30—36° С, расход пара иа выработку 1 кг масла 277 кг.
Эфирное масло отделяют от воды в приемнике-разделителе. Отстой от загряз¬
нений и воды длится 24 ч в отстойниках с конусным или сферическим дни¬
щем и спускным краном. Масло высушивают с помощью прокаленного суль¬
фата натрия (2,5—3% сульфата от массы загрузки масла) либо подвергают
сушке в вакуум-аппаратах при остаточном давлении 5—8 кПа.Доведенное до показателей стандарта масло фасуют в жестяные банки
емкостью 1'0 л. Когобация дистиллята может осуществляться на периодичес¬
ких аппаратах или непрерывно действующих установках Кондрацкого УНК-1-
Количество вторичного дистиллята 5—(10% от первоначального.Показатели качества аирного эфирного масла (ГОСТ 4903—70)Корни ириса можно перерабатывать как экстракпией, так и гидродистил¬
ляцией. При экстракции получается резиноид (экстрактовое масло), при гид-
родистиллящии — эфирное масло-конкрет. Резиноиды несмотря иа приятный
цветочный запах мало ценятся парфюмерами и являются чаще всего полу¬Глава 5. ПЕРЕРАБОТКА КОРНЕВОГО
ЭФИРНОМАСЛИЧНОГО СЫРЬЯПЕРЕРАБОТКА АИРНОГО КОРНЯПлотность, г/см3Коэффициент преломления при 20° С
Угол вращения плоскости поляризации, град
Кислотное число, мг КОН
Эфирное число, мг КОН
Растворимость в 90%-ном спирте (отноше¬
ние объема масла к объему спирта при
полном растворении)0,950—0,970
1,500—1,508
от +7 до +20
3,0
5—15
1 :0,6ПЕРЕРАБОТКА КОРНЕИ ИРИСА93
фабрикатами для получения масла-конкрета. Основным компонентом ири¬
сового масла-конкрета является кетон ирон (содержание 8—12%), являю¬
щийся носителем характерного для нриса фиалкового запаха. У нас в стране
корни ириса перерабатывают только способом гидродистилляции.Основные технологические операции переработки ириса сводятся к сле¬
дующему. После предварительной очистки корни загружают в карборундовую
картофелечистку КА-600, где окончательно очищают от коры и отмывают от
грязи. После удаления избытка воды корневища подают на овощерезку
КРРП, которая измельчает корни в виде соломки. Измельченную массу высы¬
пают на рамы, обтянутые марлей, слоем 1—2 см и сушат на солнце в тече¬
ние 1—2 дней до влажности 8— Г2%. Высушенную соломку затаривают в
бумажные мешки и хранят в сухом месте до начала переработки.Если срок хранения сухих измельченных корней при обычной температуре
не превышает 1 года, то перед гидродистилляцией применяют искусственную
ферментацию. Для ферментации применяют 0,4—0,7%-ный раствор перекиси
водорода в 0,5—1/>%-ном растворе соляной кислоты. Этот подготовительный
этап позволяет сократить срок гидродистиллящии с 75 до 25—20 ч, полечить
более высокий выход масла с приятным фиалковым запахом. Перед фермен¬
тацией сухую лапшу измельчают в дробилке ДКУ. Раствор перекиси водо¬
рода предварительно подогревают до 410° С. Длительность выдерживания в
растворе 2 ч.Раствор перекиси водорода готовят из такого расчета. На ЮТ кг крупки
необходимо ilООО л раствора, в котором будет содержаться 14 кг соляной
кислоты в пересчете на ЗЭ%-ную и 25 кг 30%-ной перекиси водорода.После ферментации производят нейтрализацию, для чего добавляют5,5 кг NaOH Затем массу загружают в перегонный аппарат, внутренняя
поверхность которого должна быть кислотоупорной. Аппарат обогревается
посредством глухого пара, отгонка производится с возвратом дистиллята в
колонну аппарата. Аппарат должен быть снабжен паровой рубашкой и наса-
дочпой колонной высотой 2' м.Масса загрузки сырья в аппарат 8—10% вместимости куба (на 1000 л—
100 кг). Первые 0,5 ч скорость отгонки должна быть 3% от вместимости куба
при температуре дистиллята '26—37° С, после первых 0,5 ч гонки ее доводят
до 6©—05°С, а скорость отгоики увеличивают до 6—7% вместимости куба.
Эти режимы поддерживают на протяжении всей дистилляции, которая длит¬
ся 2t>—25 ч.Выделение эфирного масла из дистиллята производится в приемниках-
разделителях, снабженных рубашками для пропуска охлаждающей воды.
На одну перегонную установку ставят три последовательно соединенных
приемника: первый — для улавливания твердой части, второй — для улав¬
ливания растворенного масла в дистилляте посредством заливаемого поверх
водяного слоя слоя петролейиого эфира, третий — для улавливания уноси¬
мых водой следов растворителя. В процессе гонки периодически снимают с
первого приемника твердую часть масла. Выход масла-сырца 0t,36—0,40%.Количество заливаемого во второй приемник растворителя 8—10'% от
массы загружаемых корневищ. Растворитель сменяют через каждые 3 ч.Съем мисцеллы из приемников и ее упаривание до концентрации 60—
80% осуществляются в выпариом аппарате BA-5W0. Остатки растворителя
окончательно удаляют в вакуум-аппарате при остаточном давлении 65—
80 кПа. Твердую часть масла отделяют от воды и растворителя в спирте в
равном соотношении по массе и фильтруют на вакуум-фильтре. Операцию
повторяют до полной отмывки эфирного масла. Спиртовой раствор упарива¬
ется под атмосферным давлением, а затем под вакуумом. Очищенное масло
сливают неостывшим и купажируют с маслом, полученным из мисцеллы. Вы¬
ход очищенного масла 0,15—*0,2Э% от массы корневищ.Показатели качества эфирного ирисового масла
(ТУ 18-16-348—74)Плотность, г/см* | 0,898—0,918Показатель преломления при 46е С 1,434—1,44894
Температура плавления, °С 36—45Кислотное число, мг КОН 175—212Содержание ирона, ю/0, не меиее 10,0Эфирное число, мг КОН 16—40Глава 6. ПЕРЕРАБОТКА НЕКОТОРЫХ ВИДОВ
ДИКОРАСТУЩЕГО И МАЛОТОННАЖНОГО СЫРЬЯПОЛУЧЕНИЕ РЕЗИНОИДА ДУБОВОГО МХАСырьем для получения душистого фиксатора резиноида дубового мха слу¬
жат высушенные, отделенные от коры дерева слоевища лишайника, растуще¬
го на стволе дуба и других лиственных деревьев.Получение резииоида основано на экстрагировании сырья различными
органическими растворителями с последующим упариванием мисцеллы при
обычном давлении и в коице под разрежением.За рубежом (Югославия, Франция), как правило, в качестве растворите¬
ля при экстракции мха применяют бензол. Иногда для получения особого
по качеству продукта используется петролейный эфир, метиловый и этиловый
спирты, а также ацетон. При обработке дубового мха бензолом получается
сильно окрашенный конкрет с выходом не более 2%. Абсолютное масло из
бензольного экстракта извлекают этиловым спиртом при соотношении 1 :5.В СССР для получения резиноида дубового мха применяют в основном
экстракцию нагретым этиловым спиртом. Получаемый при этом продукт ха¬
рактеризуется темной окраской и наличием большого количества (до 10%)
нерастворимого осадка, в состав которого входят балластные вещества —■
антропорин, воски, усниновая кислота, углеводы и эфиры лишайниковых
кислот.Переработка дубового мха иа непрерывно действующей установке (схе¬
ма Бахчисарайского совхоза-завода, рис. 29). Измельченное иа ДКУ сырье
посредством пневмотранспортера подается в бункер загрузочного устройства
экстрактора, предварительно заполненного растворителем. Экстракция осу¬
ществляется в противотоке сырья и растворителя, нагретого до 74—76° С.
Сырье подается периодически через каждые 20—30 мин порциями по 10—
15 кг. Требуемая температура процесса поддерживается путем ввода глухого
пара. По мере подачи свежего растворителя непрерывно отводится из верх¬
ней части загрузочной колонны крепкая мисцелла в отстойники. Отстоявшая¬
ся мисцелла направляется на предварительное упаривание в аппараты
ПА-2000. Отгонка растворителя ведется при атмосферном давлении и тем¬
пературе 78—80° С до концентрации 14—118%. Спирт концентрацией 92—
95% возвращается на экстракцию.Готовый продукт получают путем доработки в вакуум-аппарате при ос¬
таточном давлении 10—13 кПа и температуре не выше 60° С. Слабый спирт
(концентрацией $0—90%) после вакуум-доработки поступает на укрепление
в ректификационную колонну. Проэкстрагированиый материал (отходы) под¬
вергается противоточной обработке острым паром при перемешивании. Ото¬
гнанный спирт концентрацией 80—'90% направляется в ректификационную
колонну для укрепления до 92—961%.Если работают два последовательно установленных экстрактора ЭЭУ-2,
то производительность их должна быть 930—1000 кг/сут; соотношение массы
сырья и растворителя 1:2; 1:3; температура процесса 74'—76° С; остаток
резиноида в отходах 0.041—0.10%; выход резиноида 9—(М'%; расход спирта
на 1 кг продукта 4,0—4,5 л безводного алкоголя.Переработка дубового мха на батарейной экстракционной установке пе¬
риодического действия (схема Натырбовского совхоза-завода «Элит»), Тех¬
нологические операции переработки сводятся к следующему. В экстрактор
«агружают неиэмельченный сухой мох в количестве 160 кг. В качестве экст-95
Рис. 29. Схема получения резиноида дубового мха:I — экстрактор; 2—циклон; 3 — холодильник; 4— ректификационная колонна; 5 —насос;
6 — емкость для растворителя; 7 — сборник крепкого спирта; 8 — сборник слабого спир¬
та; 9 — дистиллятор; 10, 11 — отстойники; 12, 13 — выпарные аппараты; 14 — транспортеротходов.рактора используют перегонный куб ПК-1500, оборудованный змеевиком глу¬
хого обогрева. В нижней части экстракторы соединены в батарею. Экстрак¬
ция сырья слагается из трех настаиваний;первое настаивание в течение Э ч при температуре 60—66° С при условии
циркуляции растворителя насосом — забор мисцеллы из нижней части экс¬
трактора и подача его в верхние слои экстрагируемого материала. Для пер¬
вого настаивания используется слабая мисцелла после второго настаивания;второе настаивание в течение 31 ч при температуре 66° С, растворитель —
спирт после третьего настаивания (промывиой). После завершения процесса
слабая мисцелла сливается в промежуточную емкость, откуда, по мере необ¬
ходимости, подается иасосом в экстрактор, заполненный свежим сырьем,
третье настаивание (промывка) в течение 2 ч при температуре 6С° С, для
экстракции используют чистый растворитель — 92—96%-ный спирт. Слитый
с экстрактора промывной спирт используется ори втором настаивании.Отгонка остаточного спирта из проэкстрагированного материала произ¬
водится глухим и острым паром в течение 30 мин. Слабый спирт (30—
70%) после отгонки направляется в ректификационную колонну для укреп¬
ления до 90—'92%, после чего возвращается для дальнейшего использования
в производстве.Крепкая мисцелла, слитая после первого настаивания, перед упаривани¬
ем подвергается отстаиванию и фильтрации. Концентрирование мисцеллы
до 14—18% при атмосферном давлении осуществляется в выпарных аппара¬
тах ПА-2000 при температуре 75—80° С.Окончательное концентрирование мисцеллы осуществляется в вакуум-ап¬
парате ВА-500 при остаточном давлении 67—81 кПа и температуре 60°С.Спирт после вакуум-обработки концентрацией 30—80% направляется в
ректификационную колонну для укрепления до 90—92%.96
Показатели качества резиноида дубового мха
(ОСТ 18-223—75)20 , „Плотность Р-^"* Г/СМ3Содержание нерастворимого (в96%-ном этиловом спирте) остатка,%, не болееКислотное число, мг КОН
Содержание смеси воды и этилового
спирта, %, не более
Содержание летучей части, %, не ме¬
нееПЕРЕРАБОТКА АЗАЛИИСырьем для получения экстракта являются цветки. Продукт переработ¬
ки — абсолютное масло — представляет собой вязкую массу светло-коричне¬
вого или желтого цвета с тонким приятным ароматом. Состав абсолютного
масла азалии изучен недостаточно. Летучая часть содержит бензойную и са¬
лициловую кислоты, бензоальдегид, изоэвгенол, кариофилен и др. Согласий
ОСТ 18-332—78, абсолютное масло должно удовлетворять следующим пока¬
зателям: кислотное число 8—25 мг КОН; содержание летучих кислот ие ме^
нее 2%; эфирное число 25—55 мг КОН; карбонильное число 32—416. Абсолют-'
ное эфирное масло используется в парфюмерно-косметической промышлен¬
ностиТехнологические операции переработки азалии, условия проведения их
аналогичны условиям переработки цветков розы. Для переработки использу¬
ются непрерывно действующие экстракторы как вертикально-шнековые
(НД-500), так и горизонтального типа (ЭНГ, экстрактор Попутненского за¬
вода).ПЕРЕРАБОТКА ЛИСТЬЕВ ФИАЛКИСырьем для получения абсолютного масла служит надземная часть
(листья). Переработка осуществляется в аппаратах периодического действия.
При наличии значительных объемов сырья переработку можно вести в не¬
прерывно действующих аппаратах ЭНГ, НД-50Ю и др.При периодической экстракции сырье загружают в марлевые мешки из
расчета 175—200кгиа1м3 экстрактора. Экстракция осуществляется обычным
способом путем двукратного настаивания: первое — 60 мин, второе — 30 мин.
Соотношение заливаемого петролейного эфира и сырья в первом случае 4:1,
во втором — 2:1.Концентрация мисцеллы и вакуум-доработка аналогичны режимам, ре¬
комендуемым для экстракции розы. Конечный продукт — абсолютное мас¬
ло — получают по известной схеме.ПОЛУЧЕНИЕ ЭКСТРАКТА ЛАДАННИКАСырьем для получения экстракта служат облиственные побеги кустарника
ладанника крымского (Cistus tauriens presi), срезанные в конце периода цве¬
тения (май — октябрь). Побеги имеют липкие на ощупь листья.Состав экстракта ладанника изучен недостаточно. Из идентифицирован¬
ных известны следующие компоненты: а-пинен — 25,49%; фенхен — 8,46%;
камфен — 3,59'%; фурфурол — 0,731%; (J-пинеи — l,24i%; 1—8-цииеол —
0,53%; бориеол — 3,53%; эвгенол — 7,7%.Основные технологические операции получения экстракта ладанника сво¬
дятся к следующему. Экстракция измельченного сырья производятся в экст¬
ракторах периодического действия (вместимость 1500 л) этиловым спиртом7—518 970,980—0,9988*'\20—3020*5V ,
концентрацией 86—92%. Сырье загружают В количестве 220—240 кг, раство¬
рителя расходуется 1300 л. Процесс ведется при температуре 75° С. Экстрак¬
ция слагается из трех настаиваний, продолжительность первого 4 ч, второго
и третьего — по 3' ч. Сырье для третьего настаивания заливается чистым
растворителем, для второго используется сливная мисцелла после третьего на¬
стаивания. Для первого настаивания берется мисцелла, слитая после второго
ластаивания.Укрепление крепкой мисцеллы (после первого иастаиваиия) осуществля¬
ется при атмосферном давлении, температуре 70—76° С и завершается по до¬
стижении 80° С.Кубовой остаток в горячем виде сливается в отдельную емкость — от¬
стойник, где отстаивается в течение 24 ч. В результате образуется два слоя:
нижиий — темио-зеленый экстракт; верхний — желто-бурый водяной слой.
Нижний слой отделяют от верхнего и подвергают трехкратной промывке
подсоленной водой, затем чистой холодной водой. Верхний слой собирают в
сборник, откуда по накоплении направляют на отгонку спирта от воды.Отделение воды от экстракта осуществляется в аппарате с рубашкой при
нагревании до ТО0 С и перемешивании. Отслоившуюся воду сливают. В обез¬
воженный экстракт добавляют 10% этилового спирта концентрацией 96%,
перемешивают и фасуют в жестяные банки вместимостью 10 л. Выход экст¬
ракта ладанника (на воздушно-сухую массу) 2,0—2,5%.Отгонка остатков спирта из отходов ведется вначале глухим паром 2 ч,
затем 2 ч глухим и острым паром. Полученный слабый спирт направляется
в ректификационную колонну для укрепления.Показатели качества экстракта ладанника
(ТУ 18-16-250—72)Содержание влаги и спирта, %, и | 13—15
более IСодержание нерастворимого остатка 5,0
%, не болееСодержание летучих веществ, %, га 3,5
менееПЕРЕРАБОТКА РОЗМАРИНАСырьем для получения розмаринового эфирного масла служат цветки
вместе с молодым приростом, убранные в осенний период. В состав крым¬
ского розмаринового масла входят а- и [3-пинены, камфен, D-лимонен, цине-
ол, дипентен, камфара, борнеол, вербеной, линалилацетат, сесквитерпеновые
соединения неустановленного строения и другие компоненты.Основные технологические операции переработки розмарина в аппарате
ПК-1500, кроме операций по получению вторичного эфирного масла, не
отличаются от описанной ранее технологии переработки пветочио-травяиисто-
го сырья. Длительность перегонки 2,5 ч, скорость гонки 90 л/ч при давлении
лара в магистрали 0,3—0,4 МПа. Вторичное масло извлекается способом
сорбции активным углем в адсорбере вместимостью 1000 л. Содержание ра¬
створенного в дистилляте эфирного масла 0,'07%, степень насыщения адсор¬
бента маслом 8% к массе воздушно-сухого угля.Десорбция масла из угля осуществляется посредством отгонки острым
паром со окоростью 50 л/ч и при температуре дистиллята 35° С. Выход
эфирного масла 0,65—0,85%.Показатели качества розмаринового масло
(ТУ 18-16-33—76)20Плотность р • » г/см3Показатель преломления при 20е СКислотное число, мг КОН, не выше980,875—0,9051,460—1,4751,0
Эфирное число, мг КОН, не ниже 6,0
Растворимость одного объема масла в 1 объеме
в 90%-ном этиловом спиртеСодержание влаги ие допускаетсяпереработка цветков КРУПНОЦВЕТНОГО ЖАСМИНАМасло, получаемое из цветков крупноцветного жасмина, является одним
из лучших. Оно широко используется в высшей парфюмерий благодаря фик¬
сирующим свойствам и прекрасному аромату, придающему полноту парфю¬
мерному букету.Крупноцветный жасмин культивируется во Франции, Италии, Алжире,
Марокко, Египте. В Советском Союзе крупноцветный жасмин культивируется
на Сухумской опытной станции эфирномасличных культур и в совхозе Хорош
Цхакаевского района Грузинской ССР.Для получения масла цветы жасмина обычно перерабатываются экстрак¬
цией петролейным эфиром и в редких случаях методом анфлергжа.В технологической лаборатории Сухумской опытной станции эфирномас¬
личных культур разработан и внедрен в производство новый способ пере¬
работки цветков жасмина — метод динамической сорбции с последующей
экстракцией этих же цветков петролейным эфиромПри переработке цветков методом динамической сорбции масло из цвет¬
ков извлекается током воздуха, а затем сорбируется активным углем. При
этом нсюльзуется способчость цветков жасмина продолжать вырабатывать
и выделять дополнительные количества масла после того, как они сорваны с
куст,,, благодаря чему выход масла значительно увеличивается по срач нению,
с вы'.одом масла, который получается, если цветы подвергать только экстрак¬
ции петролейным эфиром. Выход масла гари переработке цветков сорбцией
(адсорбционное масло) составляет 0,15—0,20%. выход жидкого экстрактового
масла (абсолютного), получаемого из этих цветков при последующей экстрак¬
ции петролейным эфиром, составляет 0,08—0,10%. Суммарный выход адсорб¬
ционного и экстрактового масел составляет 0,25—0,3%. Выход экстрактового
масла (абсолютного), получаемого из свсжих цветков только экстракцией,
составляет в среднем О1,11%.Свежераспустившиеся цветы собирают в раннне утренние часы в сухую
погоду. Со времени начала сбора и до загрузки цветков в камеры не должно
пройти более 3—4 ч. Цветы, собранные до 8—10 ч утра, дают лучший вы¬
ход масла, чем цветы, собранные в более позднее время.Для переработки методом сорбции цветы загружают на еетки в специ¬
альные герметичные камеры, после чего их двери закрывают, включают вен¬
тилятор и продувают сильный ток влажного воздуха (относительная влаж¬
ность 95—98%), уносящего с собой пары масла, выделяемого цветками. Из
камеры воздух попадает в адсорбер, расположенный иад камерой, и здесь
масло сорбируется активным углем. Температура в камере во время процесса
обработки должна быть 2.2—28°С. В более прохладное время суток (особен¬
но но ночам) подаваемый в камеры воздух следует подогревать, так как.
при падении температуры ниже 20° С выход масла из цветков снижается.Расход продуваемого воздуха 90—100' л/мин на 1 кг цветков. Продолжи¬
тельность сорбционного процесса 24 ч. По окончании переработки цветки из
камеры выгружают и подвергают экстракции петролейным эфиром для из¬
влечения оставшегося в них эфирного масла и нелетучих смолистых ве¬
ществ. Экстракцию цветков производят либо в обычных стационарных экст¬
ракторах, либо в аппарате Гарнье.Переработку цветков жасмина можно также производить и в непрерыв¬
но действующих экстракторах ЭНГ, ЭЭУ-2. При переработке в стационарных
экстракторах проводят двукратною экстракцию; первая продолжается
20 мин, вторая — 10 мин. После второй экстракции цветки промывают не¬
большим количеством свежего растворителя. Для более полного насыщения,
мисцеллы ее трижды используют для экстракции, после чего направляют на.т* т
предварительное упаривание. Полученная концентрированная мисцелла, прой¬
дя фильтрацию и сушку прокаленным сульфатом, окончательно упаривается
в вакуум-аппарате при остаточном давлении 70—S5 кПа и температуре 46° С.
Последние остатки эфира удаляются при добавлении в содержимое аппара¬
та небольшого количества спирта.Для выделения абсолютного масла полученный конкрет обрабатывают
этиловым спиртом по обычно принятой технологии.Для извлечения адсорбированного масла уголь подвергают экстракции
диэтиловым эфиром. Уголь из адсорбера выгружают после того, как будет
выявлен проскок масла с отходящим воздухом. Проскок обнаруживается
обычно после того, как на 1 кг загруженного в адсорбер угля будет перера¬
ботано 30—40 кг цветков, т. е. примерно после 8—9 перегрузок камеры.
Экстракцию масла из угля можно производить либо в аппаратах типа Сок-
сле, либо последовательным 20-кратным настаиванием при продолжительности
каждого 1 ч. Мисцелла, полученная при извлечении масла из угля, подсуши¬
вается прокаленным сульфатом натрия, а эфир отгоняется при остаточном
давлении 55—60» кПа.Масло, полученное после десорбции активного угля, и абсолютное мас¬
ло, выделенное экстракцией петролейиым эфиром, разного качества. Первое
состоит из летучих компонентов (бензилацетат, лииалилацетат и др.), вто¬
рое — в основном из смолообразных веществ. Эти масла, полученные раз¬
ными способами, подвергают купажированию.Показатели качества абсолютного масла ясасмина
(ТУ 18-16-888—75)20Плотность р ^ г/см3Показатель преломления при 20° 6
Кислотное число, мг КОН
Эфирное число, мг КОН
То же после ацетилироваиия, мгКОНСодержание этилового спирта, %, ие
более IПЕРЕРАБОТКА ДРЕВЕСНОЙ ЗЕЛЕНИ ХВОЙНЫХ ПОРОДСырьем для получения соснового эфирного масла и лечебного хвойного
экстракта служат свежие ветки или побеги сосны обыкновенной или сосны
крымской диаметром до 8 мм (древесная зелень).Примерное соотношение различных частей древесной зелени (в %): хвоя
70—87, кора — 9—16, древесина 3—13 Содержание эфирного масла 0,2—
0,6%, водорастворимых веществ (на абс. сухое вещество) — до 10%- Влаж¬
ность сырья 52—60%.Допускается хранение древесной зелени на лесосеке или заводской пло¬
щадке летом не более 6 сут, зимой — не более 30 сут.Древесную зелень сосны на автомашине подвозят с лесных массивов и
разгружают на площадку, измельчают до размера частиц 2—i см на уста¬
новках И ГК-30, ИТС-8. Затем шнеком ее непрерывно загружают в первую
вертикальную колонну аппарата непрерывного действия УНП, являющегося
малой моделью аппарата НДТ-3, где подъемным шиеком перемещается
вверх к перевалочному устройству. По пути движения материала подается
пар. В перевалочном устройстве предварительно пропаренный материал
сбрасывается с цомощью лопасти в выгрузную колонну, где также обрабаты¬
вается острым паром.Древесная зелень, обработанная иа установке УНП, в виде отходов мо¬
жет направляться иа сушку для получения витаминной муки с содержанием
каротина до 60—80 мг/кг абс. сухого вещества либо для получения хвойного
лечебного экстракта. При наличии значительных количеств сырья переработку
зелени хвойных пород можно проводить и в аппаратах НДТ-ЗМ.0,922—0,9501,480—1,490
7,0—12,5 I
100—130
160—1908JOO
Таблица 22Основные режимы переработки зелени в аппаратах НДТ-ЗМ и УНППоказателиНДТ-ЗМУНППроизводительность, кг/ч1200200Скорость отгонки, л/ч600100Длительность нахождения материала в аппарате,60—7060мии 1Температура дистиллята, °С30-3530-35Давление пара в магистрали, МПаРСС1О0,3—0,4Выход эфирного масла составляет 0,15—0,25% к массе загруженного
сырья.Эфирное масло фильтруют через мешковину и вату, разливают в банки
вместимостью 4—I'd л и готовую продукцию направляют на склад.Технология получения хвойного экстракта заклюнается в следующем.
При движении сырья в нижней части первой колонны происходит конденса¬
ция пара иа поверхности сырья хвои, причем образовавшийся конденсат из¬
влекает некоторое количество водорастворимых веществ. Дальнейшая вытяж¬
ка осуществляется во второй колонне. Для этой цели дистиллят из флорен-
тины направляют в сборник, сюда же добавляют воду в количестве,
необходимом для создания соотношения между сырьем и растворителем 1 : 4,
и подают на орошение во вторую колонну. Растворитель — вода — стекает
по сырью и извлекает водорастворимые вещества. Длительность настаивания
2 ч при температуре 90—95° С. Вытяжка из первой и второй колонн отво¬
дится через фильтр в сборник и далее поступает на упаривание в выпарной
аппарат, оборудованный глухим обогревом, вместимостью 3,2 м3. Упаренный
до 25% сухих веществ раствор поступает в аппарат окончательного выпари¬
вания, где его концентрация доводится до 50%. С помощью вакуума упарен¬
ный продукт засасывается в емкость с мешалкой, куда добавляется эфирное
масло из расчета 0,5%. Масса перемешивается и разливается в бутылки вме¬
стимостью 0,6 л.Масло сосновое эфирное представляет собой прозрачную жидкость с ха¬
рактерным запахом. В состав масла входят а- и |3-пинеиы, карен, лимонен,
жамфен, борнеол, борнилацетат и др.Показатели качества соснового эфирного масла (ОСТ 18-61—72)Внешиий видЗапах
Плотность о2020г/см3Коэффициент преломлеиии при 20° С
Угол вращения плоскости поляриза¬
ции, град.Растворимость в 90%-иом этиловом
спирте <Содержание водыпрозрачная жидкость,
бесцветная или окра-
! шенная в желтый или
желто-зеленый цвет
характерный для сосны0,880—0,9201,480—1,490
от 85,2 до 105,21:5не допускаетсяХвойный лечебный экстракт представляет собой густую жидкость темно-
коричневого цвета с характерным запахом эфирного масла. В состав экстрак¬
та входят водорастворимые вещества — горечи, дубильные вещества, кисло¬
ты, органические красители, хлорофилл, витамин С, эфирное масло и др.101
Показатели качества хвойного лечебного экстракта
(ТУ 434—54)Внешний видЗапахПлотность, г/см3, не менее
Содержание сухих веществ, %, не
менееСодержание эфирного масла, %, не
менееЗольность, %, не более 1жидкость темно-корич¬
невого или коричневато-
чериого цвета
характерный, с оттенком
соснового масла
1,225
500,55ПЕРЕРАБОТКА КОТОВНИКА ЗАКАВКАЗСКОГОРаботами д-ра биол. наук Н. Л. Гурвич к 1958 г. был выведен ряд инте¬
ресных клонов котовника закавказского (чепетэ) Наиболее перспективными
оказались клоны 776 и 774, содержащие от 3^2 до C,Z% ^'фирпого масла.Эфирное масло непеты клона 776 может стать (и практически является)
заменителем денного импортного яванского цыровел. озого масла щл состав
первого очень близок к гераниевому.Масло непеты клона 774 является источником гераниола и близко по
составу иланг-иланговому, помера ’цевсму маслам. Кроме того, масло непеты
может стать сырьем для синтеза цитроиеллола, гераниола н геранилг,.етата.Промышленное значение в настоящее время нашло эфирное масло котов¬
ника клона 776. Согласно исследованиям, проведенным во ВНИИЭА'К, тех¬
нология переработки сырья котовника должна сводиться к ‘следующему.
Котовник можно перерабатывать как в периодических аппаратах типа
ПК-1500, так и в непрерывно действующих аппаратах УРМ-2, НДТ-ЗМ.
Режимы переработки в ПК-1500 аналогичны режимам, описанным ранее для
переработки цветочно-травянистого сырья (лаванда, герань).Таблица 23Основные режимы переработки котовника закавказского в аппаратах
непрерывного действияПоказателиУ РЧ-2НДТ-ЗМПроизводительность, кг/ч900—10001800-2000Скорость гонки, л/ч3'0—400600—700Температура дистиллята, °С35-3835-38Время нахождения сырья в аппарате, мип4550Давление пара в подводящей магистрали, МПа0.3—0,4, 0,3 -0,4Выход эфирного масла ‘0,16—0,20% к массе сырья.Показатели качества эфирного масла котовника
закавказского клона 776 (ТУ 46-02-258—76)Плотность г/см3 0,860—0,880Кислотное число, мг КОН, ие более 3 iСодержание спиртов (в пересчете на моле- 60
кулярную массу 156,3), %, не менееСодержание эфиров (в пересчете на моле- 20
кулярную массу 198,35), %
Глава 7. ХРАНЕНИЕ И ПЕРЕРАБОТКА ЗЕРНОВОГО
ЭФИРНОМАСЛИЧНОГО СЫРЬЯХРАНЕНИЕ СЫРЬЯЗерновое эфирномасличное сырье (кориандр, анис, фенхель и др), хра¬
нят в хранилищах силосного или элеваторного типа, а также на механизи¬
рованных и полумеханизированных складах.Элеваторные склады. Ячейки снлосов элеваторных хранилищ чаще де¬
лают круглыми. Основными строительными материалами служат дерево, ме¬
талл, железобетон (чаще всего). Высота слоя семян в силосах достигает 25 м
я более. Основными элементами силосных хранилищ являются:приемное сооружение для семян;собственно хранилище (силосный корцус);очистительное и сушильное отделения;сооружения для технического обслуживания (система транспортного
обеспечения). Кроме оборудования для очистки, сушки сырья элеватор обес¬
печивается мощными транспортными средствами, при помощи которых вы¬
полняются работы по приемке, загрузке силосов, внутрисилосной переброс¬
ке, подаче сырья на производство, сушку и т. п.Механизированные склады. Представляют собой одноэтажные сооруже¬
ния с наклонными полами, оборудованные транспортными устройствами для
передвижения семян в вертикальном и горизонтальном направлениях. Мак¬
симальная площадь таких хранилищ ЮОО м2, полезная вместимость 1.8—
2,0 ты с. т кориандра. На механизированном складе сухие семена кориандра
могут храниться слоем высотой 6—7 м, влажные — до 4 м и сырые — ие
более 1,6 м.Полумехаиизироваииые склады. Представляют собой одноэтажные соору¬
жения с горизонтальными полами, рассчитанные на хранение сырья насыпью
слоем 2—3 м или в мешках, уложенных в штабеля по 6 рядов. В сравнении
с силосными одноэтажные хранилища более доступны для наблюдения за
состоянием семян. Сравнительно небольшой слой их не подвержен столь
■быстрому согреванию, как в силосах.Как правило, склады должны располагаться с таким расчетом, чтобы
торцовая часть с наименьшей поверхностью была обращена иа юг (во избе¬
жание обогрева больших поверхностей фронтальных стен).Хранение в бунтах. Этот простейший, но нежелательный способ хранения
допускается лишь при необеспеченности складами. Бунты располагают на
подготовленных утрамбованных глинобитных или асфальтированных пло¬
щадках. Им придается форма трехгранной призмы. Одна из граней призмы
является основанием бунта, две другие, соответствующие углу естественного
откоса семян, обеспечивают беспрепятственный сток влаги. При длительном
хранении бунты укрывают брезентом, ограждают деревянными щитами. На
расстоянии 0,5 м от ограждения прокладывают траншеи 0,5X0,5 м для отво¬
да ливневых вод.Подработка производится с целью повышения качества партий, доведе¬
ния семян до определенных кондиций, повышения их сохраняемости. Необ¬
ходимость и очередность подработки определяются соответствующим пла¬
ном. Подработка производится с помощью зерноочистительных машин (осво¬
бождение от примесей и снижение зараженности), сушильных агрегатов,
транспортеров, зернопультов (проветривание и охлаждение), сортировочных
машин (отбор семяи определенных размеров), обработки воздухом (охлаж¬
дение или подсушивание).Подработка производится под контролем лаборатории. О качестве очи¬
стки судят по данным лабораторного анализа. Результаты очистки заносят
в акт.Партии семяи отгружают в соответствии с планом, утвержденным ком¬
бинатом для пунктов. Основанием для отгрузки является приказ. При от¬103
грузке предусматривают все требования, обеспечивающие сохранность кори¬
андра в пути. Отгружаемый материал по качеству должен соответствовать
предъявляемым требованиям.Для хранения семенного материала отводят лучшие склады с хорошей
гидроизоляцией. Размещают семена по культурам, сортам, репродукциям,
категориям сортовой чистоты, классам посевного материала, а в пределах
класса — по влажности. Хранят семена в мешках или насыпью. В мешках
обязательно должны храниться элитные семена и семена первой репродукции.
Семена следующих репродукций хранят насыпью в закромах или мешках.
При хранении особое значение придается температуре. При высоте насыпи
более 1,5 м замеры производят в трех слоях (0,3—0,6 м от верха, в среднем
слое и у пола). Периодичность замеров температуры — в соответствии с
общепринятыми правилами.Распределение зернового эфирномасличного сырья по складам произво¬
дится с учетом его влажности и засоренности (табл 24).Таблица 24Распределение товарного зернового эфирномасличного сырья
по группам на основании качественных признаковГруппы сырьяКориандрАнисФенхельСухое, % влаги '10-128-10Ю—12Средней сухости, % влаги13-1411—1213-14Влажное, % влаги15—1613—1615-16Чистое, % сора4—65-63—4Средней засоренности, % сора7-97—95—6Сорное, % сора10—1210—127-10Сырье сухое и чистое подают к элеваторам и загружают в силосы,
предназначенные для длительного хранения. Если сырье сухое, засоренное,
то вагоны направляют иа разгрузку в элеватор. Сырье помещают в отдель¬
ные силосы и по мере возможности направляют оттуда на очистку. Если
сырье влажное, чистое, то вагоны устанавливают у элеватора, сырье загру¬
жают в отдельные силосы, откуда подают на очистку и сушкуЕсли сырье влажное, засоренное, то вагоны устанавливают у разгр\зоч-
ной площадки, находящейся на территории завода, откуда сырье подают иа
производство.При наличии большого количества вагонов с влажным и засоренным
сырьем разгрузка их производится на специально отведенной для этого пло¬
щадке, сырье складируется в отдельные бунты, за которыми устанавливается
постоянное наблюдение. Сырье из таких буитов по мере возможности пода¬
ется на производство или направляется на очистку, высушивание и после
этого — на склады.В дальнейшем с сырьем производятся следующие операции:
загрузка в элеваторы и другие склады длительного хранения. В элева¬
торы подается сырье определенной качественной категории. Разгружаемое
сырье должно проходить через защитные решетки из 6-миллиметровой прово¬
локи с отверстиями размером 40X40 мм для задержания случайных круп¬
ных примесей. Кориандр загружают в определенные силосы в соответствии
с его качеством. В каждом ряду остается два незаполненных силоса, что
допускает возможность перекачивания сырья в случае самосогревания.Над заполненными силосами устанавливают непрерывное наблюдение с
фиксированием показаний термометров, расположенных в четырех местах на
разной высоте. В случае повышения температуры до 70° С дается указание о
передаче сырья на производство, о перекачивании из одного силоса в дру¬104
гой или о передаче на очистку и сушку. При небрежном хранении и несоблю¬
дении установленных правил может произойти самосогревание сырья и даже
взрыв газовой смеси в верхней части бункера.Очистка и сушка кориандра. Установленные в элеваторах сепараторы
ЗСМ-100 и сушилки ДСП-32 должны постоянно использоваться в соответст¬
вии с их производственной мощностью Сушке обязательно должна предше¬
ствовать очистка. Сушка неочищенного кориандра снижает производитель¬
ность агрегата, обусловливает неравномерность высушивания, создает ава¬
рийные ситуации, повышает опасность загорания сырья в сушилке. Товар,
поступающий в сушилку, не должен содержать более 1 % крупного, грубого
сора, в том числе соломы не более 0,5%. Температура теплоносителя не дол¬
жна быть выше 1100° С, температура плодов, направляемых после сушки на
склад, — не выше 25°С. В процессе эксплуатации сушилку нужно останав¬
ливать один раз в сутки, освобождать шахты, прочищать выгрузное устрой¬
ство. продувать короба.При сушке сырья с невысокой исходной влажностью (ниже 12%), осо¬
бенно при высокой относительной влажности воздуха, следует отключать
вентилятор охладительной зоны. Для повышения эффективности работы су¬
шилки нужно подбирать партии сырья однородного качестваПЕРЕРАБОТКА СЫРЬЯИз зернового эфирномасличного сырья в нашей стране перерабатывается
кориандр, анис, фенхель. Из плодов кориандра получают около 1,2% эфир¬
ного масла, 17% жирного масла и 65% шрота, являющегося ценным кормомдля скотаПереработка плодов кориандра сосредоточена на двух эфирокомбинатах—
Алексеевской (Белгородская обл.) и Усть-Лабинском (Краснодарский край).Кориандровое эфирное масло, содержащее около 70% основного компо¬
нента линалоола, терпенового спирта с запахом ландыша, при дальнейшей
переработке дает ряд новых продуктов с запахом лимоиа, бергамота, розы,
тераии, фиалки, цветков липы, широко использующихся при производстве
парфюмерных изделий.Кориандровое жирное масло применяется в мыловарении, производстве
олеиновой кислоты, в металлургии в виде смазки при прокате стального
листаАнис и фенхель перерабатываются в значительно меньших количествах.
Ниже представлена схема получения продукции из плодов кориандра.Плоды кориандраЖирное масло Шротi I iОлеиновая Мыло Техническаякислота смазкаI тЦитраль Гераниол
 I 4- I ■I'Цитронеллаль Иоиои Метилио-воиСхема переработки кориандра в аппаратах непрерывного действия пред¬
ставлена на рис. 30.Предварительная очистка сырья от крупиых примесей. Очистка произво¬
дится с помощью бурата. Цель ее освободить сырье от крупиых примесей,
а попутно и от части мелкого сора, идущего проходом через сита с отвер-105Эфирное масло4 4Дециловый Лин1лоол—
альдегид {65%)(1%) IЛиналил-ацетат
816—*~На экстракциюРис .30 Схема переработки кориандра в аппаратах непрерывного действия/ — бункер приемки сырья со склада, 2 — бункер приемки сырья с автотранспорта, 3 — сборный ленточный транспортер, 4 — нория 5 —
бурат, 6 — запасной бункер, 7 — весы автоматические, 8 — бункера запасные 9 и 10 — первый н второй сепараторы, // — шнек очищеи
ыого сырья, 12 — шнек для сора, 13 — нория очищенного сырья, 14 — транспортер ленточный, 15 — сепаратор магнитный, 16 — бункера над
вальцами, /7 —вальцы, 18 — шнек измельченного сырья, 19 — накопитель 20 — нагнетательный шнек, 21 — скребковый транспортер, 22 —
перегонные аппараты, 23 — шнек для отходов, 24 — ловушка, 25 — теплообменник, 26 — когобатор ловушка, 27 — холодильник, 28 — фло
ревтиа, 29 — иория, 30 — сушилка, 31 — водоотделитель, 32 — бак для взвешивания масла, 33, 45 — сборники дистиллята, 34— вакуум
сушильный аппарат, 35 — холодильник, 36 — вакуум приемники, 37 — вакуум фильтр, 38 — сборник для отсушенного масла, 39 — насос для
транспортирования масла в сливную, 40 — флорентина, 41 — холодильник, 42 — когобатор УНК, 43 — теплообменник, 44—насос, 46 — транспортер,—/ — неочищенное сырье, —2 — сырье очищенное, —3 — сор, —4— измельченное сырье, —5 — обезэфиренный кориандр. —5— пар, насы
щениый эфирным маслом, —7 — охлаждающая вода, —8 — нагретая вода, —9 —дистиллят —10— масло, —// — отработанный дистиллят
—-/2 — пары масла, —/«?—высушенное ц очищенное масло, —14 — отгоны легкой фракции, —/5 —пар, —16 — высушенный обезэфиреиныЦкориандр
стиями диаметром 1—2 мм Сита с мелкими отверстиями расположены на
Чз длины вращающегося барабана, на остальной части барабана — сита с
отверстиями 16— 1S мм, через которые кориандр идет проходом, а сходом —
крупный сор Бурат должен тщательно аспнрироватьсяВзвешивание. Плоды кориандра, поступающие на производство, взвеши-
ваются на автоматических ковшовых весах Периодически проверяют беспре¬
пятственность поступления кориандра в ковш весов В конце смены снимают
показания счетчика Периодически по заранее разработанному графику про¬
веряют массу сырья, вмещающегося в ковш, для чего сырье из весов по об¬
водной течке направляют на контрольные весыЗаполнение запасного бункера. Запасной бункер рассчитан на вмещение
12-часового запаха сырья Сырье, прошедшее взвешивание, попадает непосред¬
ственно в бункер Раз в месяц, перед остановкой завода на профилактику,
необходимо освобождать бункер от сырьяОчистка сырья на сепараторах В зависимости от вида сырья и степени
его засоренности производится однократная или двойная очистка Кориандр
со средним содержанием сора 10% обычно подвергается двойной очистке в
сепараторах КДП 80 и ЗСМ 100 производительностью 12,5 и 6,25 т/ч В се¬
параторе КДП-80 плоды кориандра проходят через приемный аспирационный
канал где подвергаются воздействию воздуха и освобождаются от пыли Ре
гулироваьием ветровых заслонок поддерживаются оптимальные скорости воз¬
духа, исключающие возможность уноса целых плодов и половинок Дальше
плоды попадают на приемное сито с ячейками 20 мм для отделения крупных
примесей и идут проходом на сортировочные сита с ячейками 9—7,5 ммПройдя через сортировочные сита, плоды поступают на подсевные с от¬
верстиями 1,5 мм Сходом с подсевных сит идут очищенные плоды, прохо¬
дом — мелкий сор Очищенные плоды проходят через выходной аспирацион
ный канал Съем сора при однокраиной очистке 3©% общего его количества,
при двойной — 44%Плоды аниса освобождаются только от крупных примесей так как в
мелком соре содержится эфирное масло Фенхель не подвергают очистке
Освобождение от металлопримесей. Плоды кориандра для освобождения
от металлопримесей дважды проходят магнитную сепарацию первый раз —
в выходном аспирационном канале, второй раз — на одном из ленточных
транспортеров подающих очищенное сырье в производство Чистка магнитов
производится 2 раза в сменуОсвобождение воздуха от пыли Осуществляется с помощью тканевых ру¬
кавных фильтров и циклонов Фильтрующая поверхность рукавов должна
находиться в соответствии с количеством нагнетаемого воздуха Установка
нагнетательных рукавных фильтров внутри рабочего помещения предупреж¬
дает вынос теплого воздуха наружу.Измельчение. Цель операции — разрушение структуры плодов, облегче¬
ние доступа пара к местам сосредоточения эфирного масла, ускорение от¬
гонки эфирного масла (40 мин вместо Ш—12 ч для целых плодов корианд¬
ра) Для измельчения кориандра используют вальцовые станки ЗМН или
ВС-5 Производительность станка ЗМН 45 т кориандра в сутки Качество
измельчения целых плодов нет, половинок в кожуре не более 12%, маслич¬
ной пыли не более 4—5% Температура нагрева материала и мелящих вал¬
ков не должна превышать 415—50° С Практикуется измельчение плодов ко¬
риандра иа станках ВС^5 Производительность нх до 3,3 т/ч при полном
отсутствии целых плодов, содержании половинок в кожуре 8% Вальцовые
«ганки необходимо располагать вблизи перегонных аппаратов Для улучше-
мия качества измельчения и увеличения производительности на валках наре¬
зают рифли.Анис перед поступлением в аппарат непрерывного действия измельчается
■а вальцовом станке ЗМН при производительности около 0,4 т/ч Помол
грубый Не допускается превращения товара в муку, так как это затруднит
■•тгонку маслаТранспортирование измельченного сырья. Учитывая возможность потерь
эфирного масла измельченными плодами, условиям транспортирования их107
придается большое значение. Длина транспортирующих механизмов должна
быть как можно меньше, они должны плотно закрываться, не подвергаться
аспирации. Для транспортирования используют шиеки, скребковые транспор¬
теры. Норий следует избегать. Потери эфирного масла при транспортировав
нии измельченного кориандра могут достигать 8—9%.Отгонка эфирного кориандрового масла. Для отгонки эфирного масла и»
измельченных плодов с помощью насыщенного водяного пара используют пре¬
имущественно аппараты непрерывного действия с дозирующим вин¬
товым диском производительностью 200 т^сут (большая модель) *
120 т/сут (малая модель). Аппараты большой модели установлены иа
Алексеевском эфирокомбинате. Скорость гонки до 2800 л/ч. Удельный рас¬
ход пара на собственно перегонку 33,5 кг/кг. Содержание масла в дистиллята
0,08'% к дистилляту, выход вторичного масла около 3% к общему. Общий
выход эфирного масла 1—1,1% к массе сырья, или 98,5% к содержанию мас¬
ла в сырье.Пар, насыщенный эфирным маслом, по выходе из перегонных аппаратов
направляется в ловушки для отделения мелких частиц кориандра.Схема переработки аииса в аппарате непрерывного действия представле¬
на иа рис. 3|1.Рис. 31. Схема переработки аииса в аппарате непрерывного действии ИТРг/ — приемный бункер; 2, 4, 8, 11 — иорни; 3 — сепаратор; 5 — шнек; 6 — бункер, 7 —
вальцы; 9 — перегонный аппарат; 10 — ленточный транспортер; 12 — маслосборник; /3,
20 — флорентины; 14— маслоприемиик; 15 — конденсатор; 16, 21 — бакн для дистилля¬
та; 17 — теплообменник; 18 — когобатор; 19 — конденсатор.Таблица 25.Режим работы аппарата непрерывного действия с дозирующим
винтовым диском при переработке кориандраПоказателиБольшая
модель (Алек-
сеевский
комбинат)Малая модель»
(Усть-Лабиа-
ский
комбинат)123Производительность по сырьют/ч8,334,16.т/сут200100Длительность пребывания сырья в аппарате, мин4530.Рабочее давление в диске, МПа0,2108
ПродолжениеПолная вместимость аппарата, м3
Скорость гонки, л/чСкорость гонкн по отношению к вместимости ап¬
парата, % 'Общий расход пара, кг/ч
Удельный расход пара
на перегонку, кг/кг
общий, кг/кг
Скорость пара в аппарате, м/с
Температура, °С
парадистиллята <Потери масла, %
в отходах
в дистилляте
Максимальное давление в аппарате, кПа
Выход эфирного масла, %Степень извлечения масла, %Выработка эфирного масла, кг/ч28,928009,7418033,550,00,55160—18045-500,0180,00021,0-1,1
98,5
83,38,71150017,2224035,452,60,55165-180-45—50О.ОЮ1501,0-1,2
99,0
42,5Отгоика анисового эфирного масла. Грубо измельченные плоды аииса
подвергаются перегонке насыщенным паром в аппарате непрерывного дейст¬
вия. Производительность 10 т/сут, скорость ганкн — 600 л/ч, выход эфирного
масла в % к сырью — 2%. Перегонный аппарат работает с перерывами в
подаче сырья н выгрузке.Ниже представлены показатели переработки аннса в аппарате непрерыв¬
ного действия.Показатели переработки аниса в аппарате непрерывного действияРабочий объем аппарата, м® 8Объемная масса измельченного аниса, I 400
кг/м3Масса аниса в объеме аппарата, кг
Содержание эфирного масла в плодах, %Выход масла в производстве, %Времи нахождении сырья в аппарате, ч
Количество аниса, перерабатываемого в сут¬
ки, т 1Суточная выработка масла, кг
Скорость гонки, л/чРасход пара иа отгонку 1 кг масла, кг
Общий расход пара на 1 кг масла (вклю¬
чая когобацию), кг
Общий расход пара на 1 т сырья, кг
Общие потери масла в процессе перера¬
ботки, %в отходах
в дистилляте
Температура дистиллята, ®С
Давление пара в магистрали, МПаI3200
2,11
2,00
I 8
1020060072130I 2590,050,0335—400,5Отгонка эфирного масла в аппаратах периодического действия. Исполь¬
зуются аппараты объемом 4,5 м3, вмещающие нензмельченвого сырья: кор»-
андра 1,5 т, аииса 1,8 т, феихели 1,8 т (измельченного — 84% от указаи-109
зото количества). Скорость гонкя 250 л/ч. Продолжительность перегонки
целых плодов 10 ч для кориандра, Ш—34 ч для аниса, фенхеля; грубонзмель-
ченных плодов кориандра — 4 ч, аннса, фенхеля — 20 ч.Общий расход пара в кг на 1 кг масла приведен ннжеКори- Анис Фен-
андр хельНензмельченный 320 336 220
Измельченный • 84 148 87Возможна отгонка масла в аппаратах, соединенных в батареи по четыре,
с переходом пара через все аппараты. Расход пара и охлаждающей воды
при этом уменьшается в 4 раза против одиночных аппаратов.Освобождение пара от уноса. Мелкие частицы измельченного сырья, уно¬
симые паром (непрерывная схема переработки), задерживаются в частично
заполненных водой ловушках. Температура воды в ловушках должна быть око¬
ло 100° С. Прн временных остановках процесса ее нужно подогревать паром.
Периодически производится спуск накопившегося шлама. После отделения
воды шлам направляют в перегонный аппарат. Ловушку можно использовать
и для когобацнн эфирного масла из дистиллята. В этом случае подача на¬
гретого дистиллята в ловушку и спуск отработанного дистиллята со шламом
производятся непрерывно.Конденсация пара и охлаждение дистиллята. Пар, насыщенный эфирным
маслом, конденсируется н охлаждается в конденсаторах вертикального или
горизонтального тнпа. Дистиллят охлаждается до температуры 45—&0° С.
Снижение температуры дистиллята до 25—33° С повышает расход воды,
ухудшает отделение масла. Охлаждающая вода, нагретая до 70'—80” С, ис¬
пользуется для нужд котельной.Регулирование режима охлаждения имеет большое значение прн пере¬
работке аниса, фенхеля. Чрезмерное охлаждение может вызвать застывание
анетола в холодильниках.Отделение масла от воды. Производится в прнеммиках-разделнтелях
^флорентинах). Всплывая на поверхность воды, масло непрерывно или пе¬
риодически стекает в водоотделителя, где освобождается от избытка воды
отстаиванием Вода, вытекающая из флорентин, содержит 0,08% масла.
Масло после флореитины содержит воды 1,5—2%.Сушка масла. Освобождение масла от растворенной воды производится
в вакуум-сушнльных аппаратах. Операция выполняется дважды в смену.
Продолжительность вакуум-сушки 15 мин, прн остаточном давлении в аппа¬
рате &1—87 кПа. Полный оборот аппарата длится не более il ч. При отделе¬
нии воды отгоняется такое же количество легких фракций масла. Отделяе¬
мая вода присоединяется к дистилляту, масло — к маслу-сырцу.Фильтрация масла. Высушенное масло подвергается вакуум-фильтрацнн
при остаточном давлении 54 кПа. Высушенное масло не должно давать по¬
мутнения прн пробе с петролейным эфиром.Фасовка масла. Масло после сушки поступает в резервуары для хране¬
ния, откуда периодически загружается в железнодорожные цистерны или
в бочки вместимостью 200 л.Выделение эфирного масла из дистиллята. При переработке кориандра
в аппаратах непрерывного действия дистиллят, содержащий 0,08% эфирного
масла, может поступать иа переработку в ловушки-когобаторы. В этом слу¬
чае вторичное масло не может быть получено отдельно. Преимущественно
дистиллят перерабатывают в когобаторах УНК, производительность которые
400) л/ч, скорость гонки 200—2)40 л/ч, общий расход пара 720—760 кг/ч.
Содержание масла в дистилляте после когобации не более 0,005%.В днстяллятах, получаемых при переработке аниса, фенхеля, 0,06%
эфирного масла. Вторичные масла, получаемые прн когобации, содержат
основного компонента (линалоола, анетола, карвона, тимола) больше, чем
первичные.nd
Ректификация. Производится с целью улучшения качества эфирного мас¬
ла, доведения констант до требований ГОСТа. В условиях эфирномасличного
производства ректификация сводится к гидродистилляцин сырого эфирного
масла в перегонных аппаратах периодического действия вместимостью 1500 л
при атмосферном давлении. Технологическая схема ректификации корианд¬
рового эфирного масла представлена на рнс. 32.Таблица 26Режим ректификации эфирных маселКориандровоеАнисовоеПоказателиодинарнаядвойнаяодинарнаядвойнаяФенхе-
лев ое,
оди¬
нарнаяЗагрузка масла в аппарат, кг600600600600600Скорость отгонки при съеме головных5050505050фракций, л/чСкорость отгонки после съема головных150150150150150'фракций, л/чПродолжительность ректификации, ч2424606050>Скорость ректификации по маслу, кг/ч2525101012Продолжительность оборота аппарата, ч2727646454Расход пара на перегонку 1 кг масла,66141411,5кг/кгОбщий расход пара на 1 кг масла, кг/кг1212282823Отношение количества масла к воде при1:61:61:141:141:11,5перегонке, кг/кгВыход масла ректификата, %9085898385Количество отгоняемого дистиллята, л36003600900090007500Содержание масла в дистилляте i%0,070,070,050,050,05кг2,522,524,504,503,74Технологические операции при ректификации сводятся к следующему.
Масло-сырец загружается в аппарат центробежным насосом в количестве 50%
вместимости аппарата. Ректификация ведется с помощью острого пара. Ввод
пара в аппарат контролируют по скорости гонки. При съеме головных фрак¬
ций в количестве около 5% от загруженного масла (первые 3*5—40 мни ра¬
боты ректификатора) скорость гонки 50 л/ч, затем — 150 л/ч. В процессе
работы происходит постепенное заполнение аппарата водным конденсатом.
Через каждые сутки от мачала работы аппарат нужно останавливать для
кратковременного отстаивания и спуска конденсата. При ректификации иорв-
андрового масла, завершающейся за 24 ч, промежуточные остановки не де-
ляют, для анисового и фенхелевого масла делают по две остановки. Дистил¬
лят, образующийся при ректификации, содержит 0,05—0,07'% эфирного маслг»
и подвергается когобации. Конденсация пара и охлаждение дистиллята до
35—40°С производятся в холодильниках, отделение масла от воды — в при¬
емниках-разделителях. Головные фракции сливают в отдельные емкости, рек¬
тификат — отдельно, хвостовые части — отдельно. По мере накопления го¬
ловных фракций и хвостовых частей они подвергаются раздельно повторной
перегонке.Выработанный ректификат подвергают анализу, отдельные партии нупа-
жяруют. Сушка и фильтрация масла производятся так же, как и для масла-»
сырца. Фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение масяа
должны соответствовать ГОСТ 9ОД9—73.111
Из Samс 1-го,Dm магистрали
Рис. 32. Схема ректификации кориандрового эфирного масла:I — бак на весах; 2— приемный бак; 3 — бак для сырого наела; 4 — когобатор; 5, 12
14 — холодильники; 6 — бак для головных фракций; 7 — бак для ректификата; 8 — про¬
межуточная емкость; 9, 10 — фильтры; 11, 20 — флорентнны; 13 — ректификатор; 15 —
вакуум-сборинк; 16 — вакуум-сушнльный аппарат; /7 —бак для купажирования; 18 —
сборник; 19 — бак для дистиллята; 21 — насос; 22— теплообменник; 23 — вакуум-сбор¬
ник; 24, 25 — вакуум-насосы;—/ — насыщенный пар; —2 —дистиллят из вакуум-аппарата; — 3 — пары воды с эфир¬
ным маслом; —< — вода; —5 — обезэфиренный дистиллят; —6 — отстой воды с маслом;
—7 — головные фракции; —8 — дистиллят; — 9 — ректификованное масло; —10 — сырое
масло; —11 — вакуумная линия.Переработка дистнлляцнонных вод производится в когобаторах непре¬
рывного действия УНК в соответствии с тем, как было указано для дистил¬
лята, получаемого при отгонке масла из сырья. Полученное масло присоеди¬
няется к маслу, направляемому на ректификацию.Отходы, выгружаемые из перегонных аппаратов, содержат 16—18% вла¬
ги, 20—22% жирного масла, 14—18% белковых веществ. Для подготовки
•отходов кориандра к экстракции их высушивают. Влажные отходы, выгру¬
женные из аппаратов, транспортными средствами направляются в бараЗан-
ные сушилки горизонтального типа. Поверхность нагрева трубчатых сушиль¬
ных барабанов 100 м2. При вращении их сырье передвигается по сушилке,
подвергаясь воздействию нагретого воздуха. Продолжительность нахождения
сырья в сушилке около 20 мин, производительность ее 00 т/сут, влажность
сырья после сушки 4—6%. Степень высушивания повышается, если вместо
воздуха в сушилку вводить отработанную газовую смесь из дымоходов ко¬
тельной. Бели высушиваемые отходы направляются после сушки в складские
помещения или реализуются на корм скоту, влажность их не должна пре¬
вышать 10—*1111%.УТИЛИЗАЦИЯ ОТХОДОВНа Алексеевской и Усть-Лабннском комбинатах получение эфирного
масла тесно связано с получением жирного масла. Отходы после паровой
перегонки направляют на маслоэкстракцнонный завод, где перерабатывают
способом экстракции с получением жирного масла н кориандрового кормово¬
го шрота. После высушивания до влажности 4—6% отходы, пройдя подгото¬
вительные операции, поступают на экстракцию. Подготовка отходов к экст¬
ракции и сама экстракция проводятся на каждом комбинате по мало
отличающимся друг от друга схемам. Ниже приводятся основные этапы по¬
лучения жирного кориандрового масла по схеме Алексеевского комбината.
Отходы, высушенные до 4—6%, измельчаются с помощью вальцовых станков
ВС-5. Измельчение 2—3-кратное. При просеве мятки через 1-миллиметровое
енто проход должен составлять 70—85%. Мятка, очищенная от металличес¬
ких и крупных примесей, поступает в шнеки, где увлажняется до 9—10%
водой, распыляемой с помощью форсунок. Доведение влажности мятки до
9—10% улучшает условия экстракции.Для улучшения условий экстракции предложен метод гранулирования
тонконзмельчеиной мяткн. С этой целью материал подвергается тепловому
воздействию в чанных жаровнях, обрабатывается 25—30%-ным раствором
мелассы н превращается в гранулы с помощью гранулятора ДГ-1. Гранулы,
пройдя через ленточные сушилки, направляются на экстракцию. Подготов¬
ленный таким образом материал приобретает структуру, удовлетворяющую
требованиям экстракции, в результате остаток масла в шроте снижается на
30%, а выход жирного масла повышается на 1,0%.Экстракция осуществляется иа непрерывно действующем экстракторе
МЭЗ-350, работающем по принципу орошения мятки. В качестве растворителя
используют бензин марки А. Мятка через загрузочную воронку наслаивается
иа верхнее полотно медленно движущейся перфорированной ленты экстрак¬
тора, образуя слой высотой 0,8—1,4 м (чаще всего 1,3 м). Во время движе¬
ния вдоль экстрактора материал противоточно орошается мисцеллой разной
концентрации, подаваемой струйными оросителями из отдельных бункеров.8—S18 Л13
На выходе из экстрактора концентрация мисцеллы достигает 22—27%. Чис¬
тый растворитель, нагретый до 50—55° С, подается на последнюю ступень-
орошения материала перед выходом нз экстрактора.Скорость движения ленты 4 м/ч, длительность пребывания товара в экс¬
тракторе 210—280 мни, подача растворителя 5—6 м3/ч.Товар после экстракции, содержащий до 57% бензина и около 5% жир¬
ного масла и нагретый до 45—50° С, через воронку выгрузки направляется в
шнековые испарители, где отгоняется основная масса растворителя, а за¬
тем — в сушнлкн-дезодораторы для удаления его остатка. Сухой шрот
влажностью 10—11% и с содержанием бензина до 0,1%, пройдя магнитный
сепаратор и автоматические весы, направляется на склад для хранения и от¬
грузки. При влажности ниже fljl % шрот увлажняют в шнеках водой, рас¬
пыляемой форсунками.Мисцелла, проходя через слой товара н ткань ленты, самофильтруется
и, выйдя из экстрактора со стороны подачи товара, поступает в мисцелло-
сборник, где отстаиваются шрот и влага. Для повышения эффективности от¬
деления примесей и разрушения эмульсин мисцелла барботируется через
слой водного 5%-ного раствора поваренной солн. Слой электролита высотой
0,3—0,4 м находится в нижней части мнсцеллопромывателя, а очищенная мис¬
целла всплывает н поступает в систему дистилляции, состоящую из трех
ступеней. Предварительная дистилляция осуществляется в экономайзере от¬
ходящими газами шнековых испарителей. Пройдя сепаратор, мисцелла 35—
45%-ной концентрации поступает на вторую ступень дистилляции, состоящую
из испарителя и сепаратора, где концентрация ее доводится до 95—98%.Окончательная дистилляция происходит на третьей ступени, состоящей
из подогревателя и дистиллятора пленочного типа. Все три ступени, обеспе¬
чивающие полную отгонку растворителя, работают под вакуумом. В случае¬
недостаточной отгонки бензина и остаточного эфирного масла (если темпе¬
ратура вспышки жирного масла ниже 200Р С) масло дополнительно обраба¬
тывают в вакуум-дистилляторах периодического действия.Готовое масло фильтруют, заливают в баки для временного хранения.
Отгрузка масла перерабатывающим предприятиям производится в железно¬
дорожных цистернах.Отгоняемый бензин конденсируют и направляют в водоотделитель, где
освобождают от воды, после чего он поступает в оборотную цистерну, а из
последней, через подогреватель,— на экстракцию.Таблица )1ТОсновные показатели качества эфирного масла из зернового
эфирномасличного сырья и кориандрового жирного маслаПоказателиМасло эфирное
кориандровое
(ГОСТ 3175-66)Масло эфир>
ное анисовое
(ГОСТ
3173-68)Масло эфирное
фенхелевое
(ГОСТ 3902— 68)Масло корианд*
ровое жирное
(МРТУ 18/294 -69)12345Внешний вид
ЗапахБесцветная
илн бледно-
желтая жид¬
костьЗрелых пло¬
дов кориандраВыше
20° С —
слегка жел¬
товатая
жидкость
Запах пло¬
дов анисаБесцветная
или слегка
желтовая
жидкостьЗапах анисо¬
вого маслаОт светло-ко¬
ричневого ДО
коричневого с
зеленым оттен¬
комСо слабым за¬
пахом эфирно¬
го кориандро¬
вого масла114
Продолжение12345СодержаниеНе допускаетсяВместе с лету¬влагиПлотность0.864-0,8700,985—0,9900,965-0,980чими вещества
ми до 0,4%Коэффициент1,4620-1,46801,5520—1,5300—1,5390—рефракции
Угол вращенияОт+9 до+121,5600
От—2 до+2От+ 10 до +16 плоскости по¬
ляризации,
град.Кислотное1,515число, не более
Эфирное число,17,0 _ие более
СодержаниеЛиналоолаАнетола основного ком¬658060понента, % не
менееТемпература+ 15+3Температуразастывания,
ЛС, не ниже
РастворимостьВ 70%-номВ 90%-номВ 90!%-номвспышки не ме¬
нее 210° Св спирте1:31:31:1Глава 8. ОБОРУДОВАНИЕ ЭФИРНОМАСЛИЧНОГО
ПРОИЗВОДСТВАОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ ПОДГОТОВИТЕЛЬНЫХ ПРОЦЕССОВУстановка непрерывного действия МЗР (рис. 33). Предназначена для
механизированной загрузки розы в ферментационные емкости с целью раз¬
грузки автомашин в один приемный бункер, равномерной дозировки розы а
заполняемую емкость и автоматической подачи солевого рассола.Техническая характеристика установки МЗРПроизводительность, т/ч 10Установленная мощность, кВт 12Скорость движения транспортной цепн, 17м/с IГабаритные размеры, ммдлина 16140ширина 8600высота 5800Масса, кг 6000Число обслуживающего персонала 1Изготовитель Симферопольскийэксперименталь¬
ный завод НПО
«Эфирмасло»•8* 115
Аппарат Э-АКР-9,3 для консервации цветков розы (рнс. 34). Предназна¬
чен для ферментации н хранения розы с целью ее дальнейшей переработки
способом гидроднстилляцни. Для предохранения аппарата от коррозии внут¬
реннюю поверхность покрывают бакелитовым лаком. Аппарат снабжен ме¬
шалкой для перемешивания массы.Техническая характеристика аппарата Э-АКР-9,3Вместимость, м3 9,3
Установленная мощность, кВт 13
Частота вращения мешалки, с-1 8,3—13,4
Габаритные размеры, ммдлина 2580ширина 2580высота 5450Масса, кг 2220Изготовитель Барскиймашиностроитель¬
ный завод116
Розохранилище РХ-12 (рис. 35).
Предназначено для хранения цветков
розы перед экстракцией. Оно пред¬
ставляет собой помещение подвально¬
го типа, 2-секционное. Каждая сек¬
ция имеет по 6 бункеров с перегород¬
ками для хранения розы. При опо¬
рожнении того или иного бункера
сырье вручную выгружается на
транспортер. Хранение розы осуще¬
ствляется при пониженной темпера¬
туре. Подача охлажденного воздуха
осуществляется автоматически по до¬
стижении температуры сырья 30° С
н прекращается при понижении ее до
23—25° С. Разработано розохранили¬
ще с выемными бункерами-коитейне-
рами, конструкция которых аналогич¬
на стационарным. Выемка бункеров-
контейнеров производится при помо¬
щи кран-балки, расположенной над
розохранилищем.Рис. 34. Аппарат Э-АКР-9,3:1 — царга; 2 — привод; 3, 7 —цапфы; 4—
вал-мешалка; 5 — раструб; 6 — опора
раструба; 8 — патрубок для вывода мас¬
сы.Рис. 35. Схема розохранилища РХ-12:1 — здание; 2 —датчик; 3 — крышка; 4 — настнл; 5 — выгрузное окно; б — трансмит¬
тер; 7 — воздуховод; 8 — дверца; 9—настнл; 10 — решетка; И — приемное окно; 12 —камера; Is — воздуховод.117
Техническая характеристика розохранилища РХ-12ГВместимость бункерат 1,2м® 7Число камер 12Установленная мощность, кВт 40Расход воздуха на бункер, м3 10000
Габаритные размеры, ммдлина 15000ширина 10000высота 4000Масса оборудования, кг 3500Измельчители ИТС-8, ИРГ (рнс. 36). Предназначены для измельчения
цветочно-травяннстого сырья и подачи его в непрерывно действующие аппара¬
ты. Загрузка измельчителя ведется
вручную на цепочно-пленчатый тран¬
спортер измельчителя, а затем транс¬
портируется к противорежущим пла¬
стинам, проходя через щелевой зазор
между подающим и прижимным ба¬
рабанами к измельчающему устрой-
b ству роторного типа.Рнс. 36. Измельчитель ИТС (ИРГ):1 — транспортерная звездочка; 2 — рифле¬
ный прижимной барабан; 3 — измельчаю¬
щий барабан; 4 — привод; 5 — противоре-
жущая пластина.Производительность измельчителя соответствует загрузке двух аппаратов
НДТ-ЗМ. Одной нз модификаций измельчителя ИТС-8 является измельчитель
для сырья герани марки ИРГ. Различие заключается в параметрах измель¬
чающего устройства.Техническая характеристика измельчителя ИТС-8 (ИРГ)ТипПроизводительность, т/ч
Степень измельчения, мм
Скорость транспортеров, м/с i
подающего
выгрузочного
Частота вращения ротора, с-'
Установленная мощность, кВт
Число обслуживающего персонала
Габаритные размеры, мм
длина I
ширина
высота
Масса, кг
Изготовитель 'стационарный860—1000,28 :0,51717232002500 I17601450Симферопольский
экспериментальный
завод НПО «Эфир-
масло»Измельчитель-дозировщик ИТР (рис. 37). Предназначен для измельчения
■н дозированной подачи сырья в аппараты непрерывного действия. Подача
сырья в бункер ведется грейферным погрузчиком. Вращаясь, буикер переме¬
щает сырье по днищу к двум измельчающим роторам, которые равномерно
распределяют массу сырья на протнворежущих пластинах и производят
резку.118
Рис. 37. Измельчитель-дозировщик ИТР:1 — вращающийся бункер; 2— перегородка; 3— центральная колонна; 4—приводна»
цепь; 5 — наклонный транспортер для БР-2; 6 — привод БР-2; 7 — качающаяся за¬
слонка; 8 — корпус БР-2; 9 — цепь с планкамн транспортера; 10 — измельчающий ба¬
рабан; —транспортер; 12 — опора; 13 — поддерживающий ролнк.Измельченное сырье подается шнековыми распределителями к транспор¬
тирующим устройствам, а затем к аппаратам. Степень измельчения сырья
регулируется количеством режущих сегментов и оборотами бункера. Управ¬
ление процессом измельчения и дозировки осуществляется с пульта управле¬
ния, установленного на обслуживающей площадке.Техническая характеристика измельчителя-дозировщика ИТРПроизводительность, т/ч i8—12Частота вращения, с-1бункера0,002—0,085роторов25 {распределительных шнеков1,17Установленная мощность, кВт51,4Вместимость бункера, м5 i16,5 1Число обслуживающего персонала1Габаритные размеры, ммдиаметр бункера8000высота3000 'Масса, кг i10000ИзготовительСимферопольскийэкспериментальныйзавод НПО 1<Эфирмасло»Бункер-распределитель БР-2 (см. рис. 37). Предназначен для равномер¬
ной раздачи цветочно-травянистого сырья от измельчающего устройства на
два аппарата и состоит из наклонного транспортера и распределителя с ка¬
чающейся заслонкой.Бункер БР-2 может работать совместно с измельчителем ИТС-8 и с из-
мельчителем-дозировщиком ИТР в количестве 2 штук.Техническая характеристика
бункера-распределите ля БР-2Производительность, т/ч8Ширина транспортера, мм630Скорость цепи транспортера, м/ыин25,5Диаметр шнеков, ни350Частота вращения шнеков, с--1 i0,72П»
Неравномерность распределения на
две стороны, %, не более
Установленная мощность, кВт
Габаритные размеры, мм
длинаширина |
высотаМасса, кгИзготовитель /10 ,5,57300
1 4080
3250
1505Симферопольский
эксперименталь-
I нын завод НПО
«Эфнрмасло»Универсальная дробилка ДКУ-1,2 (рис. 38). Представляет собой корпус,
составляющий дробильную камеру и ротор, помещенный внутри дробильной
камеры. Ротор представляет собой диск с закрепленными на нем молотками
и ножами. Верхняя часть камеры разъемная и служит откидной крышкой 1для свободного доступа внутрь каме¬
ры при смене решет, осмотре и ре¬
монте ротора. На дуге торцовых сте¬
нок камеры имеются пазы для встав¬
ки решет. В комплект машины вхо¬
дит три сменных решета с отверстия¬
ми диаметром 3,6—8 мм. На бокови¬
нах крепятся стальные деки-решета
с отверстиями 10 мм. Таким обра¬
зом, деки и сменное решето пред¬
ставляют собой поверхность с остры¬
ми гранями отверстий и охватывают
почти всю окружность боковой стен¬
ки камеры. На участке размещения
сменного решета предусмотрены ра¬
струб 6 и шнек 7 для сбора н отво¬
да размолотого продукта. В низу
камеры имеется карман 8 для улав¬
ливания камней и металлических
предметов. В передней торцовой
стенке корпуса предусмотрен люк
прямоугольного сечения для загруз¬
ки продукта. Снаружи торцовой
стеики в центре укреплена коробка
с подшипниками вала ротора. Диск
ротора на ступице иасажен на конец
вала. Молотки в количестве 76 штук
шарнирно укреплены на штырях ше¬
сти кронштейнов. Для резания н
предварительного измельчения продукта на диске укреплены два ножа.
При вращении диска лезвия ножей подходят вплотную к крышке противо-
режущей пластины, укрепленной на нижнем обрезе горловины.Производительность дробилки по корневому сырью 1,5—2,0 т/ч, потреб¬
ляемая мощность 10 кВт.В комплект дробнлкн входят транспортер для подачи сырья и вентиля¬
тор, циклон и система воздуховодов для транспортировки измельченной
массы.Сепараторы. Служат для очистки зернового эфириомабличиого сырья.
Работают по принципу воздушно-ситовых сепараторов с возвратно-поступа¬
тельным н круговым движением сит. Осуществляют два способа очистки се¬
мян — просеивание и воздушная сепарация. В сепараторе применен меха¬
низм питания с поворотной заслонкой. Уравновешивание сил инерции в се¬
параторе производится прн помощи противовесов.Рис. 38. Универсальная дробилка
ДКУ-1,2:/ — откидная крышка с декой; 2 — диск
ротора; 3 — дробильный молоток; 4 —
кронштейн крепления молотков; 5 — нож;
6 — раструб для сбора размолотого ма¬
териала; 7 — выгрузной шнек; 8 — выпуск¬
ной кармаи.120
Сепаратор ЗСМ-100. Работает по принципу возвратно-поступательно¬
го движения двух ситовых кузовов.Техническая характеристика сепаратора ЗСМ-100Производительность по кориандру, т/сут150Углы наклона ситовых кузовов, град.приемных16сортировочных и подсевных
Суммарная площадь сит, м211сортировочных9,5подсевных9,5Число пружинных подвесок■4Ход сит, ММ10Число противовесов '2Частота вращения кривошипноговала, с-1
м’/ч8,3Количество всасываемого воздуха,1300Мощность, кВт3Сепаратор КДП-80 (рис. 39). Работает по принципу вращательного
движения ситовых корпусов.Рис. 39. Сепаратор КДП-80:питающий механизм; 2 — приводной механизм; 3 — трос; 4 — потолочная рама; J —
осадочная камера; 6 — ситовой корпус; 7 — каркас; 8 — бруски; 9 — клетки; 10 — очис¬
тители; 11 — сита; 12 — разгрузочные снта; 13 — сортировочные снта; /4 — приемные
сита; 15 — маховик; 16—питающий валик; 17 — рычаг; 18 — клапан.Техническая характеристика сепаратора КДП-80Производительность по кориандру, т/сут 300Частота вращения вала, с-1 3
Полезная площадь сит, м*сортировочных 7,7подсевных 7,9Потребляемая мощность, кВт 2,8
Габаритные размеры, имдлинаширинавысота -Масса, кг3500400040003700Стационарная зерносушилка ДСП-32. Зерносушилка ДСП-32 (рис. 40)
производительностью 32 т/ч по зерну состоит нз двух параллельно располо¬
женных шахт с распределительной камерой между нимн из отдельных железо¬
бетонных панелей. В верхнем отводящем ряду камеры охлаждения вместо
среднего короба и двух коробов, ближайших к стенкам шахты, устанавливают
приборы для дистанционного измерения температуры нагрева сырья. Подача
сушильного агента и наружного воздуха осуществляется вентиляторами
среднего давления. Наружный воздух для охлаждения сырья подается в
нижнюю часть камеры. В распределительной камере находятся два горизон¬
тальных железобетонных перекрытия: одно расположено на высоте охлади-Рис. 40. Шахты зерносушилки ДСП-32 (а):1 — шахта; 2— перекрытие; 3— охладительная камера; расположение вентиляторов (б):
1 — короба шахты; 2 — отвод отработанного сушильного агента сушки; 3 — вентилятор
первой зоны сушки; 4 — вентилятор второй зоны сушки; 5 — редуктор; 6 — вентилятор
охладительной камеры; 7 — подсушильный бункер.ш
тельной камеры, другое — на высоте между первой и второй зонами сушки.
Отработанные сушильный агент и воздух поступают в отводящие камеры,
нз которых выходят наружу через отверстие в потолке помещения. Для вы¬
пуска просушенного н охлажденного зерна под каждой шахтой установлен
затвор ВТН. Для управления затвором и настройки времени его открывания
установлен редуктор с электродвигателем и командным аппаратом КЭП-12У.Топка зерносушилки спроектирована для работы на жидком топливе, со¬
стоит из предтопочного помещения, топочного отделения и камеры смешения.
В предтопочном помещении смонтированы топливопровод с аппаратурой для
подачи топлива в форсунку, вентилятор высокого давления для подачн воз¬
духа н щит управления. Форсунка укреплена в отверстии стены, примыкаю¬
щей к топочному отделению. В камере сгорания установлены стальные обе¬
чайки (кожухи), одна нз которых (форкамера), примыкающая непосредствен¬
но к форсунке, имеет огнеупорную футеровку, остальные — без футеровки,
так как стенкн их омываются наружным воздухом, поступающим в камеру
сгорания через канал в Еерхнен ее части. Для лупиего перемешивания про¬
дуктов сгорания топлива с наружным воздухом в смесительной камере пре¬
дусмотрен плоский стальной отражатель Агент с>шки из згой камеры пс
воздухопроводу поступает к вентиляторам первой п второй зон с\шкиТехническая характеристика сушилки ДСП-32
(расчет на одну шахту)Габаритные размеры, ммдлина (общая) _ 3750высота ■ 13500ширина | 3500
Число рядов подводящих коробовпервая зона сушки 14вторая » » 9охладительная зона 9
Количества рядов отводящих коро¬
бовпервая зона сушки 1 16вторая » » Юохладительная зона 9Число коробов в подводящем ряду 13То же, в отводящем ряду 12
Общее количество коробовпервой зоны сушки ■ 374второй » » 237охладительная зона 279
Объем, м3общий шахты 36,72занятый одним коробом 0,0107» всеми коробами 9,597 99» СЫрЬеММасса сырья в шахте, т 8,17Техническая характеристика сушилки ДСП-32По пше- По кори-
нице андруПроизводительность при снижении 32 10влажности с 20 до 14%, т/ч
Расход условного топлива, кг/т
Часовой расход топлива, кг
Потребляемая мощность, кВт
Температура сушильного агента, °С
первая ступень
вторая »2,32—320—90901206015035123
fДлительность сушки, мни
первая ступень
вторая »
охладительная зона
общая fПо пше- По кори-ницеандру324118,52624,03074,597J — ножи; 2, 3 •
124Рис. 41. Вальцовый станок ЗМН:■ элементы конструкции станины; 4 — щетки; 5 — валхн; 6, 9 —■ шнеки-
ворошители; 7 — поплавок; 8 — плавающая заслонка.
Вальцовые станки ЗМН, ЗМ (рис. 41). Служат для измельчения зерно¬
вого эфирномасличного сырья. Все узлы вальцовых станков крепятся иа чу¬
гунной станине с деревянными течками для отвода измельченного продукта.
Вальцовый станок ЗМН работает от электропривода, а ЗМ — от гидропри¬
вода, который автоматически регулирует зазор между неподвижным и по¬
движным рабочими валкамн, включение, выключение механизма питания и
регулирование величины сыповой щелн.Техническая характеристика еальцоеых станковЗМНЗМДиаметр рабочих валков, мм250250Длина рабочих валков, мм10001000Частота вращения, с-1быстрого валка7,77,2медленного валка32,8Потребляемая мощность, кВт1018Габаритные размеры, имдлина (2400ширина1600высота1400Масса, кг !3500Пятивальцовый станок ВС-5 (рис. 42).Предназначен длязернового сырья и имеет пять рабочих валков, расположенных один над дру¬
гим. Нижний валок приводится во вращение непосредственно от электропри¬
вода, а остальные — при помощи ременных и фрикционных передач. Измель¬
чение сырья происходит в зазорах между валками. '45В11 —7■812-^
13 —9Рис. 42. Пятивальцовый станок ВС-5:1 — опора; 2 — боковина; 3 — крышка; 4 — питающий валик; 5 — прижим; 6 — стяжка;7 — вставка; 8— стейка; 9— двигатель; 10, 12 — шкивы; И — верхний валок; 13, 15 —цапфы; 14 — иижиий валок.Техническая характеристика станка ВС-5Пронзиодительиость по кориандру, т/сут
Нижний измельчающий валок
диаметр, ммчастота вращения, с-1 i* длина, ми
Остальные измельчающие валки
диаметр, ни804002,51250400125
частота вращения, с-1
длина, uu
Питающий валик
диаметр, мм
частота вращения, с~‘
длина, мм
Габаритные размеры, мм
длина
ширина
высота
Масса, кг2,41251800,9212503500135025008000ОСНОВНОЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЕ ОБОРУДОВАНИЕОборудование для отгонки эфирных масел способом гидродистилляции.Аппарат периодического действия АПР-3000 (рис. 43). Пред¬
назначен для переработки цветков розы способом гидродистилляции. Аппа¬
рат выполнен на базе серийно выпускаемых стальных эмалированных аппа¬
ратов и снабжен мешалкой для энергичного перемешивания массы.Техническая характеристика
аппарата АПР-3000Вместимость, м3 3Частота вращения мешалки, с-1 0,18Мощность двигателя мешалки, кВт 4,5
Габаритные размеры, ммвысота 3920диаметр корпуса 1600Масса, кг 3195Изготовитель завод «Ленхим-пнщеароматика»Рис. 43. Аппарат АПР-3000 для гидроди¬
стилляции цветков розы:1 — привод; 2 — мешалка; 3 — крышка; 4 — кор¬
пус; 5 — паровая рубашка; 6 — опора.Установка непрерывного действия УНДР (рис. 44, 45).
Предназначена для извлечения эфирного масла из цветков розы методом
гидродистилляции в непрерывном режиме работы н состоит из двух подгото¬
вительных емкостей с насосами, рабочей колонны со шлюзовыми затворами
на загрузке и выгрузке, пеноуловителя, теплообменников и приемника-разде¬
лителя. Все оборудование смонтировано на каркасе, управление процессом
ведется с единого пульта.Техническая характеристика установки УНДРЧисло тарелок i 8
Производительность (по цветкам), кг/ч 800—900Установленная мощность, кВт 44Число обслуживающего персонала i 2
Габаритные размеры, ммдлина ( 7900126
ширина
высота
Масса, кг /
Изготовитель5500
9660
18000
Барский ма¬
шиностроительный
заводРис. 44. Установка непрерывного действия УНДР для гидродистилляциицветков розы:/ — насос; J — подготовительная емкость; 3 — колонна; 4 — теплообменник; 5 — каркас;
в — шлюзовой питатель; 7 — пеноуловитель.1 If
Техническая характеристика аппарата УРМ-2Производительность, т/ч 1,0—1,2Вместимость, м® I 3,85
Диаметр вертикальной колонны, мм 850
Загрузочный шнекдиаметр, им 265шаг, им 220 .частота вращения, с-1 1,2Выгрузной шиекднаметр, ми i 500 iшаг, мм 380частота вращения, с-1 0,002 и 0,007Установленная мощность, кВт 6 -Габаритные размеры, ммдлина 4000ширина I 3000 ’высота 8500Масса, кг 6000
Рис. 45. Колонна установки УНДР:1 — секция; 2 — тарелка; 3 — барботажиый колпак; 4 — переливная
труба; 5 — кубовая часть; 6 — барботер; 7 — змеевик; 8 — поплавок;
S — поплавковая камера; 10 — уравнительная труба; 11 — приемнаякамера.Оборудование для получения эфирных масел способом паровой перегон¬
ки. Непрерывно действующий аппарат УРМ-2 (рнс. 46). Со¬
стоит из вертикальной колонны, загрузочного н выгрузного шнековых уст¬
ройств н наклонного транспортера.128
Рис. 46. Непрерывно
действующий аппарат
УРМ-2:1 — бункер; 2 — верхняя
царга; 3— крышка; 4 — люк;
5 — царга; 6 — осевой бар-
ботер; 7 — выгрузная царга;8 — выгрузной шиеК; 9 —
крышка; 10 — кондеисатиая
камера; 11 — патрубок для
отвода конденсата; 12 — за¬
грузочный шнек; 13 — уп¬
лотняющий конус.9—518129
IНепрерывно действующая установка НДТ-ЗМ (рис 4f7, 48).
Состоит нз аппарата в сборе, приемннка-разделнтеля, холодильника, каркаса
и электрооборудования. Аппарат состоит из двух рабочих колонн, одиа из
которых имеет перфорированный шнек для транспортировки сырьи, вторая
колонна пустотелая Дли загрузки сырья и выгрузки отработанной массы
имеютси загрузочно-выгрузочные механизмы с уплотняющими устройствами
от прорыва паров эфирных масел в атмосферу.
Рис 48 Аппарат НДТ-ЗМ
\ ~ I?vvnnfnuuJa ? кол°нну подъемную, 2 — колонна с подъемным шнеком и приводом,
с ппиУВппоТ ?’ 1~™ЗНаяЯ колоннао' 5-осевой барботер, «-механизм загрузки
с приводом, 7 ■ уплотняющий конус, 8 — уплотняющее устройство 9 — отверстие для
выпуска конденсата; /0-люкн. //-механизм выгрузки с приводом, 12 -подачапа£ав выгрузную колонну,
Рис. 47 Непрерывно действующая установка НДТ-ЗМ:I — отвод паров; 2 — ограждение; 3 — теплообменник, 4 — трубопровод пара, 5 — мано¬
метр; 6 — трубопровод воды, 7 — коллектор паровой 8 — маслоотделитель (флоренти¬
на); 9 —аппарат НДТ-ЗМ.130
9*
Техническая характеристика установки НДТ-ЗМПроизводительность, т/ч
Частота вращения шиеков, с-1
загрузочного
подъемного ■
выгрузного
Установленная мощность, кВт
Число обслуживающего персонала
Габаритные размеры, мм
длина
ширина
высота
Масса, кг >Изготовитель1,5—3,51,050,020;1,213,51 I0,02779003800750011200Барский машино¬
строительный
заводНепрерывно действующий аппарат СВП-8,5 (рис. 49). Явля¬
ется модернизированным вариантом аппарата ПАН-9, в котором с цельюРис. 49. Непрерывно действующий
аппарат СВП-85:1 — загрузочное устройство; 2 — обдувоч-
ный барботер; 3 — сепарационное устрой¬
ство; 4 — крышка; 5 — смотровое стекло;
6 — вертикальная колонна; 7 — отвод кон¬
денсата, 8 — выгрузное устройство; 9 — го¬
ризонтальная «колонна со шнекомешалкой;
10— барботер острого пара; 11 — привод.11 10 9^улучшекия технологических показателей одна горизонтальная колонна заме-
нена пустотелой вертикальной, позволяющей более рационально обрабатывать
ларом поступающее сырье, контролировать его.Техническая характеристика аппарата СВП-8,5Производительность, т/ч
Диаметр, ммрабочих колоци
шнеков загрузки и выгрузки
Число обслуживающего персонала
Габаритные размеры, мм
длииа
ширииа i1,2—2,5800
300
18000
3000132
высота
Масса, кг
Изготовитель7000 I
10000Тбилисский маши¬
ностроительный
заводКомплекс машнн для отгонкн эф нрных масел в контей¬
нерах (рис. 50, 51). Состоит из контейнерного пункта ППО, включающего
каркас, на котором смонтировано четыре теплообменника и четыре маслоот-
стойннка (флорентнны). Предусмотрена штанга для завески четырех крышекРнс. 50. Схема контейнерного пункта для переработки травяиистого сырья:
/ — контейнер; 2— крышка; 3 — гибкий пароотвод; 4— теплообменник; 5 — мяслоотстой-
ннк (флорентина); 6 — каркас.Рис 51. Схема контей¬
нера:1 — тележка; 2 — барботер;.
3 — загрузочное окно; 4 —
крышка; 5 — корпус; 6 — от¬
кидная крышка; 7 — пло¬
щадка для обслуживания.с хоботами, подсоединенными к теплообменникам, вентили для подвода водь»
к теплообменникам н пара в контейнер. В комплекс входят также восемь кон>-
тейнеров КТТ. Контейнер — подвижный периодический перегонный аппарат
вместимостью Щ м3, в котором имеется загрузочное окно размером 570Х
Х970 мм, задняя крышка для выгрузки отработанной массы и система бар-
ботеров в днище. Контейнер смонтирован на тележке марки й'ПТС-4. Пр»
необходимости можно использовать контейнерный пункт не на четыре точки-
подключения, а на две.133.
Техническая характеристика контейнерного пунктаПроизводительность пункта по мяте, кг/ч 5000Число рабочих точек 4» обслуживающего персонала 1» подсобных рабочих 1\Парjb ti шоВиль-Непрерывно действую¬
щий аппарат Пономарен¬
ко — Поколенко с винто¬
вым дозирующим диском
(рис. 52). Предназначен для перера¬
ботки кориандра и состоит из верти¬
кальной колонны с валом, на кото¬
ром закреплены распределительное
колесо, две мешалки и винтовой
диск. Мешалки служат для разрых¬
ления сырья и подачи пара в сырье,
находящееся в верхней н средней ча¬
стях аппарата, винтовой диск — для
подачи пара в нижнюю часть аппара¬
та, а винтовая поверхность осущест¬
вляет равномерное движение сырья
в сторону выгрузочного окна. - От
прорыва пара в атмосферу на вы¬
грузке предусмотрен шлюзовой за¬
твор.
Рис. 53. Экстрактор ЭНГ
непрерывного действия
горизонтального типа
для переработки розы:
1 — загрузочный транспор¬
тер; 2 — приемная камера;
3 — перегрузочное устройст¬
во; рабочие колонны;
5 — испаритель; 6 — шнек
отжнма; 7 — смеситель; 8 —
фекальный насос; 9 — сбор»
ннк мисцеллы; 10 — каркас.
Рис. 52. Аппарат с дозирующим вин¬
товым диском:1 — бункер; 2 — распределительное коле¬
со,- 3 — мешалка; 4 — вал; 5 — царга; 6 —
дозирующий диск; 7 — привод.Техническая характеристика аппарата Пономаренко — ПоколенкоПроизводительность по сырью, т/сут100—200Внутренний диаметр вала, мм127 ! .Шаг винтового диска, мм70Диаметр загрузочного шиека, мм130Частота вращения рабочих органов,
р— 1 1L. 1загрузочный и выгрузочный шнеки! 3, 6, 12основной иал0,0145; 0,029;0,058шлюзовой затвор0,4; 0,8; 1,6Габаритные размеры, ммдлина4000ширина |4000высота12000Масса, кг12000Оборудование для переработки эфирномасличного сырья способом экст¬
ракции. Непрерывно действующий диухступенчатый экст¬
рактор ЭНГ горизонтального типа (рис. 53). Состоит из двух го-134
135
ризонтальных колонн с транспортирующими и перемешивающими устройства¬
ми и двух перегрузочных устройств для перегрузки сырья из одной колонны
в другую и из колонны в шнек отжима. Шнек отжима имеет конусную фор¬
му и служит для отделения остатков растворителя. Шнековый испаритель
предназначен для отделения остатков растворителя посредством подачи ост¬
рого пара в условиях перемешивания и транспортировки.Техническая характеристика экстрактора ЭНГПроизводительность, кг/ч750—850Вместимость экстрактора, м33,2 1Вместимость испарителя, м3 '0,65Число обслуживающего персонала1Габаритные размеры, ммдлина13890 1ширина4000высота |5500Масса, кг13860ИзготовительБолоховскиймашинострои¬тельный заводГоризонтальный ротационно-шнековый экстрактор
непрерывного действия (рис. 54). Состоит из горизонтальной царги
с вмонтированным в нее ротором и эксцентриковым транспортирующим шне¬
ком. Для подачи растворителя в экстрактор имеется патрубок, отбор мисцел-
лы ведется через вал ротора и патрубок. Рабочие органы приводятся во вра¬
щение от электропривода.Рис. 54. Горизонтальный ротационно-шнековый
экстрактор:1 — бункер; 2 — загрузочный шнек; 3 — эксцентрико¬
вый шнек; 4 — секция; 5 — отжимное устройство;
6 — патрубок для ввода растворителя; 7 — направля¬
ющая планка; 8 — привод; 9, 10 — люкн; И — течка;
12 — транспортирующий шнек; 13—перегородка,
14 — патрубок для вывода мисцеллы.136
50000,053030рабочие колонныдиаметр, мм ^650длина, ммчастота вращения шнека, с-1
Наклонная колоннадиаметр, мм 500длина, мм 4000частота вращения шнека, с-1 0,06Установленная мощность, кВт
экстрактора
испарителяЧисло обслуживающего персонала 1Габаритные размеры, ммдлина 8000ширина 6000высота 5000Масса, кг 10000Непрерывно действующая экстракционная установка
РЗ-ЭОА-3 (рис. 56, 57) Состоит из экстракционной вертикальной шнековой
колонны, загрузочных, выгрузочных и отжимных механизмов, горизонталь¬
ного шнекового испарителя, установки НДК и пульта управления.Техническая характеристика установки РЗ-ЭОА-ЗПроизводительность, кг/чпо розе 1000по шалфею 2000
частота вращения шнека, с-1экстрактора 0,06—1,3загрузки 11
Установленная мощность, кВтпри поступлении измельченного сырья 83при измельчении сырья 105
Масса установки без комплектующегооборудования, кг 25000
Габаритные размеры, ммдлина 18000
Техническая характеристика ротационно-шнекового экстрактораПроизводительность, кт/ч (250Диаметр, ммосновной царгн i1500загрузочного шнека i250Установленная мощность, кВт20Число обслуживающего персонала2Габаритные размеры, ммдлина6000ширина3000Высота5000Масса, кг >6000актор непрерывного действияконструкцииПопутненского зав ода (рнс. 55). Состоит из двух основных частей,
непосредственно экстрактора и испарителя аналогичной ко 1струлцнн Непо¬
средственно экстрактор состоит из загрузочного шнекового устройства
бункером, трех горизонтальных расположенных последовательно рабочих ко
лоин со шнекамн, выгрузочной горловины н наклонного шнекового перегру¬
зочного устройства. В экстракторе имеются патрубки для ввода растворите¬
ля, вывода клеточного сока н отвода мнсцеллы.Рис. 55. Экстрактор непрерывного действия Попутненского завода:/ — шатрубок для ввода растворителя; 2 — перегр>зочпый шнек иаклолн’-ч . » — экстрак-
циоаяые колонны; 4 — загрузочный шнек; 5 и 6 — патрубки для вывода мисцеллыи водыХарактеристика экстрактора Попутненского заводаЗагрузочное устройстводиаметр, мм 350длина, мм 1100частота вращения, с-1 1,09*—618137
ширинавысотаЧисло обслуживающего персонала
Изготовитель6UUU9700Симферополь¬
ский экспери¬
ментальный
завод НПО
«Эфирмасло»Рис 56. Установка РЗ-ЭОА-З для экстракции сырья орошением:/ — дознровщнк-нзыельчнтель сырья, 2 — загрузочный транспортер, 3 — бункер отходов,4 — каркас; 5—шнек выгрузки, 6 — испаритель; 7 — шиек перегрузки, 8— экстракцшои-
■ая колонна; 9, // — теплообменники, 10— НДК, /2 — трубопроводы, /3 — еборцк;
14 — насос; /5 — насос для воды; 16 — коллектор; 17 — водоотделитель; 18 — подогрева¬
тель воды; 19 — насос для укрепленной мисцеллы; 20 — смеситель; 21 — отвод; 22 —
фильтр; 23 — шнек загруакн; 24 — пульт управления.138 -
9**
Рнс. 57. Схема экстракционной ко¬
лонны:/ — патрубок для вывода клеточного со¬
ка; 2—патрубок для ввода паров раство¬
рителя; 3 — сбориик-отстойннк; 4 — патру¬
бок для ввода отжатого растворителя;
5 — патрубок шиека отжима; 6 — иижняя
царга; 7 — промежуточная царга; 8—
шнек; 9 — перевалочная царга; 10—пат¬
рубок для вывода паров; // — привод;
12 — шестерня; 13— стакан; 14 — патрубок
для ввода растворителя; 15, 24 — цапфы;
16 — барботер растворителя; 17 — муфта;
18 — стакан; 19 — диище; 20 — патрубок
отжима; 21 — патрубок для ввода пара;
22— патрубок дефлегмацноиный; 23 — пат¬
рубок для слива мисцеллы; 25 — промыв¬
ной патрубок.
Число ходов по трубам для тепло¬
обменниковс диаметром кожуха 159 и
273 ммс диаметром кожуха 325 н
400 ммс диаметром кожуха от 600 до
1200 мм
Поверхность теплообмена, м*
ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕТеплообменная аппаратура. В эфирномасличной промышленности для
конденсации паров эфирных масел, растворителей, для нагрева различного
вида жидкостей наиболее часто используются кожухотрубные теплообменни¬
ки типов ТН и XT.Теплообменники типа ТН (рнс. 58) с неподвижными трубными решетками
изготовляются по ГОСТ 15122—69 из обычной и нержавеющей стали.Техническая характеристика теплообменников типа ТННормыДиаметр кожуха, мм от 159 до 1200Температура теплообменных от —30 до 350сред, °СУсловное давление в трубном про- 0,6; 1,0; 1,6;
странстве и кожухе для теплообмен- 2,5; 4,0
ииков типа ТН (диаметр кожуха до
1000 мм), МПа140
'~~r~Рис. Ь9. Схема теплооб¬
менника XT:I — патрубок для слива
дистиллята; 2 — подвод во¬
ды; 3 — трубиая решетка;
4 — решетка; 5 — патрубок
для отвода паров; 6 — каме¬
ра; 7 — отвод воды; 8 —
корп>с; 9 — трубка.В настоящее время на многих заводах еще эксплуатируются теплооб-
менники типа XT с выемной трубной решеткой (рнс. 59).Все большее распространение получают пластинчатые теплообменники
типа ТПР (рнс. 60), выпускаемые заводом «Павлоградхнммаш» (Днепропет¬
ровская обл.), с поверхностью теплообмена 3; 4; 5; 6,3; 8 н 10 м2.В табл. 28 приведены расчетные данные для выбора типа холодильников
при конденсации 500 кг/ч пара и охлаждении до температуры 30—З^С.141Рис. 58. Схема теплообмен¬
ника ТН:1—корпус; 2 — верхняя каме¬
ра: 3 — воздушный патрубок;
4 — трубки; 5—нижняя камера.
Рнс. 60. Пластинчатый теплообмен»
ник:/ — станина; 2 — пластняы с проыадкащ
3 — прнжни; 4 — патрубок для вывода ох-
ладнтеля; 5 — патрубок для вывода про¬
дукта; 6—патрубок для ввода продукта;7 — патрубок для ввода охладителя.Таблица 28Примеры рационального подбора и компоновки холодильниковТрубноепрост¬ранствоМежтруб-
ное про¬
странствоДиаметр, ммeg .
а «яРасчетнаяповерхностьтеплообменаТип холодильника
(компоновка) jХодовостьВид теп¬
лоноси¬
теля1ХодовостьВид теп¬
лой жи¬
телякожухагреющихтрубРасчетная дли
трубного пучкмКоэффициент
£теплопере ачи
Вт/(м2- К)м*%Вертикальныйтрубчатый1Пар1Вода27325x27,346022,5100,0»1Вода1Пар27325x24,085012,354,6»1Пар8Вода27325x22,613207,935,1»2Вода1Пар 127325X22,812508.437,2пленочный1»1,27325x2• 1,523104,520,0Горизонталь¬
ный трубчатый208■27325x22,116106,528,9Наклонныйтрубчатый1»1•27325x23,4100010,446,31Пар1Вода27325x26,049021,395,0Вертикальный
трубчатый
(два парал¬
лельных) 11V1»27325x25,531033,0147,0То же (два по¬
следователь¬
ных)1п1•27325x212,028037,0164,5Пластинчатый142191»—32803,214,2
Таблица 29Рекомендации по укомплектованию аппаратов теплообменникамиТеплообменникиПоверхностьтеплообмена,м>Аппаратмаркичисло иа
1 аппаратНДТ-ЗМ600-ТНВ-Д-16-Б-9
20 Г 2-4132УНДР400-ТНВ-1-16-М120Г2-1220УСДМЗС-01-28 158325ТНВ-1-16-М820Г2-1110НДС159ТНВ-1-16-М8
20 Г 1-113ндк600ТНВ-1-16-Б-9
20Г 2-4132ЭНГП|273ТН-1-16-М1
25Г 1.0-113325ТН-1-16-М1
25Г 1,5-117АГГР-3000ХТ-7,517,5Контейнерный пункт400ТНВ-1-16-М120Г2-120РЗ-ЭОА-З159ТНВ-1-40-М1
20Г 1,5-112273ТНВ-Ы6-М1
25 Г 1,5-135,5400ТНВ-1-16-М1
20Г <2-1420Оборудование для сорбции и десорбции эфирных масел. Установка
УСД (рнс. 61). Предназначена для централизованной сорбции розового мас¬
ла из дистиллята активным углем и десорбции из углн диэтиловым эфиром.
Установка включает в себя четыре рабочих адсорбера-экстрактора и одни
контрольный, соедииеииые с холодильниками. Адсорберы и холодильники ус¬
тановлены на каркасе.Техническая характеристика установки УСДПроизводительность, л/ч 2500Масса активного угля в одном адсор- 300—320
бере-экстракторе, кгКоличество эфира в обороте, л 2500Число обслуживающего персонала 1143
Габаритные размеры, ми
длина
ширнна
высота
Масса установи, кг
Изготовитель13500
4000
5000
15000
Симферополь¬
ский экспери¬
ментальный
завод НПО
«Эфирмасло»Рнс. 61. Установка УСД:/ — каркас; 2 — сборник угля; 3 — адсорбер; 4 — теплообменник; 5 — дефлегматор; 6-
сборннк эфнра; 7 — контрольный адсорбер.Адсорберы (рис. 62). Предна¬
значены для сорбцин розового эфир¬
ного масла нз дистиллята. Представ¬
ляют собой емкость со специальны¬
ми устройствами для размещения
определенного количества адсорбента
и патрубками для ввода и отвода
дистиллята.Рнс. 62. Схема адсорбера;/ — корпус; 2 —патрубок для ввода дис¬
тиллята; 3 — крышка; 4 — люк; S — патру¬
бок для вывода паров; в — сетка для ад¬
сорбента; 7 — выводной патрубок144к.
Техническая характеристика адсорберовК УСД К аппарату К уста-Вместимость по углю, кг
Диаметр, ммотводящих труб
корпуса
Максимальная подача, л/чАПР 3000ловке У30020120503050140060010002000200900Оборудование для отделения эфирных масел. Приемники-раздели¬
тели, нлн флорентииы (рнс 63) Предназначены для отстоя и отде¬
ления эфирных масел из дистиллятов Флорентнны для розовых дистиллятов
имеют плоское дннще н суженную верхнюю цилиндрическую часть с крыш¬
кой. Флорентнны для дистиллятов травянистого сырья имеют конусное днище
и крышку, а также смотровой фонарь для визуального наблюдения за сливом
масла. Прн изготовлении приемников-разделителей можно использовать эма¬
лированные емкости, серийно выпускаемые комбинатом «Леихимпишеарома-
тика»Рис. 63. Приемники-разделители:а — для масел цветочно-травяннстого сырья
t — ротаметр; 2 — колпак; 3—приемная воронка, 4—корпус; 5—вентиль длядистиллята;6 — для розовых дистиллятов:/ — вентиль для выпуска дистиллята; 2 — корпус, 3 — приемный патрубок, 4-5 — ротаметртруба,145
Таблица 30Рекомендации по укомплектованию перегонных аппаратов
приемниками-разделителямиПараметрындт-зм. свпУРМ-2, УНКАПР-3000УНДР (ЭГА)Вместимость, л i80050050250Днаметр труб на выходе40402540н входе (условный про¬ход), миВнды дистиллятовТравянистое сырьеРозаОборудование для когобации эфириых масел. Непрерывно дейст¬
вующая установка УНК (рнс. 64). Предназначена для повторной пе¬
регонки днстнлляцнонных вод базилика, шалфея, мяты, геранн и др. н состо¬
ит нз вертикальной колонны с 16 колпачковыми тарелками, двух теплообмен¬
ников, прнемннка-разделителя и двух сборников дистиллята.Техническая характеристика установки У НКПроизводительность, л/ч
базиликовый дистиллят
прочие дистилляты
Число тарелок когобатора
Вместимость куба, м3
Поверхность нагрева, м2
Диаметр колонны, мм
Число обслуживающего пер¬
соналаГабаритные размеры, мм
длина
ширина
высота
Изготовитель15004000151,411,27001400030007000Барский маши¬
ностроитель¬
ный завод
(Вннннцкая
обл.)Рнс. 64. Установка УНК:1 — кубовая часть; 2 — гндрозатвор; 3— царга; 4 ■—
колпачковая тарелка; 5 — переливная труба; б —
колпачки; 7 — патрубок для вывода паров; 8 — пат¬
рубок для ввода дистиллята.146
Оборудование для дистилляции мисцеллы, отстоя и сушки эфирных ма¬
сел. Установка непрерывной дистилляции НДК (рис. 65).
Предназначена для упаривания мисцеллы, получаемой в процессе экстракции
сырья, с комплектом вспомогательного оборудования, работает в пленочном
режиме.II1J AРис. 65. Дистиллятор НДК:1 — патрубок для ввода мисцеллы; 2 — воздушный кран; 3 — верхняя секция; 4, 11 —
иасадки; 5 —смотровое стекло; 6, 10— трубные секции; 7— промежуточная секция;8 — патрубок для отвода паров; 9 — воронка; 12 — нижняя секция; 13 — сливной вен-
тнль; 14 — патрубок для слива укрепленной мисцеллы; 15 — соединительная труба.147
Техническая характеристика установки НДКТипПроизводительность, л/ч
Концентрация мисцеллы на выходе,
%Установленная мощность, кВт
Температура греющей воды, °С
Число обслуживающего персонала
Габаритные размеры, мм
длина
ширина
высотаМасса с комплектом вспомогатель¬
ного оборудования, кг
Изготовительдвухступенча¬
тая пленочная
1200—2000
8—127,583—9215540500068005700Болоховский
машинострои¬
тельный заводУстановка непрерывной дистилляции НДС. Предназначена
для упаривания розовой мисцеллы, получаемой в процессе десорбции розового
масла, и состоит из двух ступеней. Первая ступень конструктивно аналогична
установке НДК н работает под атмосферным давлением, вторая ступень од¬
носекционная и рассчитана на работу под вакуумом. Обе ступени работают в
пленочном режиме.Техническая характеристика установки НДСПроизводительность по мисцелле, л/чна I ступени 500на II ступени 50Поверхность нагрева, м2I ступени 4,0_II ступени 0,5
Установленная мощность, кВт 3,9
Число обслуживающего персонала 1
Габаритные размеры, ммдлина 7000ширина 3000высота 5500Масса, кг 5000Изготовитель Симферополь¬ский экспери¬
ментальный
завод НПО
«Эфирмасло»Дистиллятор роторного типа ВДМ (рис. 66). Предназначен
для окончательного упаривания мисцеллы в пленочном режиме под вакуумом
с целью повышения ее концентрации до конечного продукта. В аппарате
пленка создается лопастями вращающегося ротора.Техническая характеристика дистиллятора ВДМПроизводительность, л/ч50—60Частота вращения ротора, с-15,4Поверхность нагрева, м20,5Установленная мощность, кВт3Число обслуживающего персонала
Габаритные размеры, ммIдлина5500148
ширина
высота
Масса, кг
ИзготовительОборудование для отстоя
меняются эмалированные емкости,без
комбинатом химико-пищевой арома-
тнкн: цистерны ЦС/3200; ЦС/6300;
сборники C3/63; СЗ/160, СЗ/250,
C3/630, СЗ/1000, СЗ/1600 и СЗ/2000.Для сушкн под атмосферным
давлением рекомендуются перегонные
аппараты: АП/160, АП/250, АП/630,
АП/1000 и АП/1600.Для сушкн под вакуумом реко¬
мендуется применять вакуум-аппара-
ты ВА/160, ВА/250, ВА/630, ВА/1000
н ВА/1600.«Ленхнмпнщеаромат» выпускает
нутч-фнльтры Н/63, Н/250, Н/630,
HP/63, НР/250 и НР/630, друк-филь-
тры Д/160, Д/250, ДР/160 и ДР/250.Оборудование и приборы для
учета, регулировки и контроля про¬
изводственных процессов. Рота¬
метры. Все ротаметры предназна¬
чены для измерения объемного рас¬
хода плавно меняющихся однород¬
ных потоков чистых и слабозагряз-
ненных жидкостей с дисперсными
включениями инородных частиц.Рнс. 66. Дистиллятор ВДМ:1 — сливной патрубок; 2 — нижняя секция;
3 — смотровое стекло; 4 — ротор, 5 — кор¬
пус; 6—патрубок для ввода мисцеллы,
7 — крышка; 8 — крышка люка; 9 — люк,
J0 — верхняя секция; II — патр\бок для
отвода паров; 12 — патрубок дл** ввода
теплоносителя; ]3 — патрубок для отвода
коидеисата.2800
3000
3000
Симферополь¬
ский экспери¬
ментальный
завод НПО
«Эфнрмасло»н сушкн эфирных масел. Прн-
рубашек, выпускаемые ЛенинградскимВсе ротаметры делятся на ротаметры для местного измерения расхода
без дистанционной передачи показаний — РМ и РМФ (ГОСТ 13045—67)
и на ротаметры с электрической дистанционной передачей показании — РЭ
(ГОСТ 13045—67).Ротаметры типа РМ н РМФ представляют собой расходомеры постоян¬
ного перепада давления, основными элементами которых являются коничес¬
кая стеклянная трубка со шкалой н свободно перемещающийся в ней под
действием потока жидкости поплавок.Принцип работы ротаметров РЭ основан на взаимосвязи перемещения
сердечника, находящегося в поле индукционной катушкн, н жестко связанного
с ним поплавка датчика под влиянием величины расхода. Перемещение сер¬
дечника преобразуется в электрический сигнал, который передается на вто¬
ричный прибор дифференциально-трансформаторной системы, где величина149
этого сигнала отражается перемещением стрелки по шкале прибора. Градуи¬
ровка ротаметров производится по воде при температуре 20±Е>° С.Таблица 31Характеристика ротаметровЬ*ОСи сеа5 нРМ2РМ4РМ-0.016ЖУЗРМ-0.025ЖУЗРМ-0.4ЖУЗ
РМ-2.5ГУЗ 1
РМ-4ГУЗ0,016 \
0,025 /0,4 )
2,54,0 J6150,6(6)
0,6 (6)От 5 до 50
От 5 до 50Диаметр24x 360Диаметр95X455РЭРМ-6,ЗГУЗРЭ-0.63ЖУЗРЭ-1ЖУЗРЭ4.6ЖУЗРЭ-2.5ЖУЗРЭ-4ЖУЗ6,3 )
0,63
1,0 11.6 )2.54,0 J25406; 16От—40до+70465X198X136РЭ-6,ЗЖУЗРЭ-ЮЖУЗРЭ-16ЖУЗ6,3 I
10 /
1670|iooj6; 16От—40до -1-70560X301X212Примечание. ЖУЗ — для жидкости, ГУЗ — для газа.Счетчики шестеренчатые типа ШЖАО и ЩЖО. Предназначе¬
ны для измерения быстрозастывающих жидкостей. Являются унифицирован¬
ными измерительными приборами класса 0,5. Используются для измерения
суммарных количеств агрессивных (аппарат ШЖАО) и неагрессивных (аппа¬
рат ШЖО) быстрозастывающих жидкостей вязкостью до 300 мм2/с (сСт).
Так как измеряемые жидкости застывают, счетчнки обогреваются паром. Счет¬
чики разработаны на четыре типоразмера с условным проходом .25, 40, 60 и
80 мм. Действие счетчиков основано на отсчете определенных объемов жид¬
кости, проходящей через измерительную камеру в процессе вращательного
движения шестерен. Одна из шестерен связана посредством радиальной маг¬
нитной муфты и передаточного механизма со счетными барабанами и стре¬
лочным указателем.Техническая характеристика счетчиков типа ШЖАО и ШЖОШЖАО-25,ШЖАО-40. ШЖАО-60,ШЖАО-]ШЖО-25ШЖО-40ШЖО-60ШЖО-80Условный проход, мм25406080Расход жидкости, м3/ч' 1максимальный2,561536минимальный0,81,535Давление измеряемой жидкости, до 1,6МПаДопустимая относительная погреш- ±0,5иость показаний при измерении сум¬
марного количества при температуре
тарировки (20±5°С), %Шифр прибораS ‘О.с О,« *
5 s>■> sСиьо«а> t- в*
; О О£ «
Sc
oSsr. S5" 4) УПредел изме¬
рения темпе¬
ратуры среды,х .
кя я х
ж ® ОCsJ°С« <u SЮ е[ ВCUГабаритные размеры»
мм150
Бензосчетчик ДБ-40. Предназначен для замера объемов раствори¬
телей. Принцип действия основан на отсчете определенных объемов, напри¬
мер бензина, отсекаемых дисковым поршнем, который совершает колебатель¬
ные движения в измерительной камере под действием разности давлений
бензина во входном и выходном патрубках прибора. Во время колебаний ось
диска описывает конус Вращательное движение оси передается через по¬
водок на редуктор и далее на счетный механизм прибора. Количество жид¬
кости разового отпуска определяется с помощью стрелочного указателя,
состоящего из циферблата с двумя круговыми шкалами и двумя стрелками.
Стрелки счетного указателя перед каждым отпуском продукта могут быть
возвращены в исходное положение специальной поворотной головкой.Техническая характеристика бензосчетчика ДБ-40т ипобъемный с дис¬
ковым поршнем
диаметром 40 ммКалибр, ММРасход измеряемой жидкости, м3/ч
минимальный
максимальный
Относительная погрешность показа¬
ний прибора при температуре тари¬
ровки 20±5°С, %при расходах больше 2 м3/ч
при расходах меньше 2 м3/ч
Рабочее давление, МПа
Температурные пределы, °СПорог чувствительности, л/ч
Верхний предел показаний счетного
указателя, л 1
роликового
стрелочного
Цена деления шкалы стрелочного
счетного указатели, л
большой
малой 1Присоединение к трубопроводуГабаритные размеры, мм
длина
ширина
высота
Масса, кг |401,210±0,5
±1,0
до 0,3от минус 30 до
40 'не более 100099990
2000 '1100муфтовое или
1 фланцевое300
260
370
I до 27Турбинные счетчики холодной воды ВТ и горячей воды
ВТГ. Предназначены для учета количества воды (дистиллята), протекающей
в трубопроводах при давлении не более 0,1 МПа. Изготавливаются четырех
типоразмеров с диаметром условного прохода (Ду) 50, 80, 100 и 150 мм
с прямым отсчетом показаний Действие основано на измерении частоты
вращения турбинки, которая вращается с частотой, пропорциональной расхо¬
ду воды, протекающей в трубопроводе. Счетная головка является унифициро¬
ванной для всего ряда турбинных счетчиков. Корпус их изготовлен из чугу¬
на, остальные детали выполнены из нержавеющей стали, цветных металлов
и пластмасс.Счетчики следует устанавливать на горизонтальных участках трубопрово¬
дов циферблатом вверх.151
Техническая характеристика турбинных счетчиковД\ 50Ду 80 Ду 100 'Ду 1Й0ДО 30до 90до 1,01,03,0 4,57,03084 1403001542 701501,6-4,03,0-10,0 4,5—157,0-304,0-3010-84 15-14030-300фтанцевое6,812.0 14,724,8Температура воды (дистиллята), °С
счетчик ВТ» втгРабочее давление, МПа
Расход, м3/ч
наименьший
кратковременный
(не более 1 ч в сутки)
наибольший (номинальный)Диапазон расхода, м3/чс погрешностью показаний ±5%
с погрешностью показаний ±2%Присоединение к трубопроводу
Масса, кгМанометры. Служат для измерения избыточного давления в аппара¬
тах и магистральных линиях. Указанные ннже манометры должны соответ¬
ствовать ГОСТ 2405—72Техническая характеристика манометровВерхний предел
измерений, МПаОБМЫОО 0,1; 0,16; 0,25ОБМ1-ЮОБ 0,4; 0,6; 1,0; 1,6МОШЫООБФ 2,5; 4,0; 6,0МПЗ 10,0, 16,0; 25,0ОБМ1-160 0,1; 0,16; 0,25;0,4; 0,6; 1,0; 1,6;2,5; 4,0; 6,0Мановакуумметры. Служат для измерения вакуумметрического и
избыточного давления Указанные ниже приборы должны соответствовать
ГОСТ 2405—72.Техническая характеристика мановакуумметровВерхний предел iизмерений, МПаОБМВ1-ЮО 0,06; 0,15; 0,3; ■0,5; 0,9; 1,5; 2,4
ОБМВЫбО 0,06; 0,15; 0,3;0,5; 0,9; 1,5; 2,4Вакуумметры Служат для измерения остаточного давления. Ука¬
занные ниже приборы должны соответствовать ГОСТ 2405—72.Техническая характеристика вакуумметровИзмеряемоеостаточноедавление,МПаОБВНОО I 0,1
ОБВМбО ’ 0,1Термометры манометрические. Предназначены для дистанциоииого изме¬
рения жидких и газообразных сред в стационарных промышленных установ¬
кахРегуляторы температуры. Для автоматического регулирования
температуры жидких и газообразных сред применяются полупроводниковые
регуляторы ПТР-П, ПТР-П-02; ПТР-П-03, ПТР-П-0,4, ПТР-П-0,5, ПТР-П-0,6
с пределами регулирования от —30 до 100° С.152
Таблица 32Характеристика манометрических термометровОбозначениеПределы измерений
температуры, °СДлина дистанцион¬
ного капилляра, мДлина погружения
термобаллона» ммТПГ-4 — газовыйОт—50до50(ТУ 25.02-1103—72)От—5Сдо100От—50до150От—50до150400ТПЖ-4—жидкостныйОт—50до100(ТУ 25.02-1103—72)От—50до150От—50до100От—50до200От 100до300I!1,6; 2 5
4,6; 10; 16;
25; 401,6; 2,5; 4;
6; 101,6; 2,5; 4;
6; 10; 16160; 200; 250;
315; 400; 500;
«30100; 125; 160;
200; 250; 400.80; 1(у>, 125; 160:
200;, 250; 315; 400Кроме перечисленных выше термометров применяются обычные ртутные
и спиртовые, устанавливаемые иа нужном участке в металлических оправах.Насосы и трубопроводная арматура. Насосы-дозаторы серии
НД. Являются одноплунжерными горизонтальными прямого действия с по¬
дачей, регулируемой вручную при остановленном электродвигателе. Насосы-
дозаторы предназначены для объемного напорного дозированяя различных
чистых жидкостей, эмульсий и суспензий с концентрацией неабразивной твер¬
дой фазы до 10% мае. при температуре до 200°С. Гидравлическая часть на¬
соса выполнена из стали Х18Н9Т. В эфирномасличной промышленности эти
насосы используют при дозированной подаче мисцелл в дистилляционных
установках НДК, НДС.Техническая характеристика насосов-дозаторовНД 2500/16 НД 630/10 НД 100/10Номинальная подача, л/ч2500630100Давление нагнетания, МПа1,0Диапазон регулирования хода плун¬15-6015—604—16жера, мм40Условный проход присоединительных2510патрубков, ммМощность привода, кВт3,01,10,27Габаритные размеры, ммдлина970803475ширина350280215высота840677465Масса электродвигателя ВАО, кг24512048ИзготовительЗавод«Ригахиммаш»Центробежные насосы фекальные типа ФГ. Предназначены
для перекачивания фекальных сточных жидкостей с содержанием абразив¬
ных частиц по объему ие более 1%.Техническая характеристика насосов типа ФГ 1ФГ 16,27 ФГ 25,5/14,5 ФГ 29/40 ФГ 57,5/9,5.Номинальная подача, м*/ч
Давление нагнетания, МПа
Частота вращения, с-1
Диаметр проходного сечения
каналов, мм ‘ 'Мощность, кВт10-518 j5i1625,529 •[57,52,71,454,00,9548' 2424242025' °25523,02,2 :■ 7,33.2
Х8/18X20/I8Х45/31Х90/3382045901.81.83.13,3480,91.86,212,5Центробежные насосы тйПа К, X. Предназначены для перекячи-
вания жидкостей температурой до ,100° С. Выпускаются следующих марок:
1.5К-6, 2К-6, ЗК-9, 4К-18. Для перекачивания агрессивных жидкостей приме¬
няют насосы типа X в исполнении Д.Техническая характеристика насосов типа XНоминальная подача, м3/ч
Давление нагнетания, МПа
Частота вращения, с-1
Мощность, кВтВакуумные насосы. Предназначены для откачки воздуха, газов,
паров из емкостей. Наиболее широко применяются насосы типа ВН-1МГ,
ротационные водокольцевые типа РМК и плунжерные «Вакома».Трубопроводная арматура. Монтируется на трубопроводах, ем¬
костях, агрегатах, технологических установках и предназначена для отключе¬
ния, распределения, регулирования или сброса потоков сред. В условиях
эфирномасличной промышленности приходится иметь дело с такими средами,
как вода, дистилляты, смеси, представляющие собой сырье и воду в опреде¬
ленных соотношениях, растворителями, мисцеллами и т. п. По характеру
выполняемых функций арматуру подразделяют на запорную, регулирующую
и предохранительную.Таблица1 33
Техническая характеристика трубопроводной арматурыПробковые краныгостРабочая средаТемпература°ССпускной сальниковый 10Б9бк8730—77Вода, пар225Проходной сальниковый муф¬2704-66Жидкость100товый латунный 11Б6бкТо же, муфтовый чугунный19193—73Вода, нефть,10011-ч 6 бкмаслоТо же, фланцевый чугунный19193-73То же10011-ч 8 бкКОМПЛЕКСНЫЕ ПОТОЧНЫЕ ЛИНИИС целью рационального подбора и размещения оборудования по пере¬
работке эфирномасличного сырья способом паровой перегонки и экстракции
«а поточные линии разработана соответствующая документация, которая
позволяет максимально механизировать и автоматизировать процесс, умень¬
шить расход материалов на Монтаж.Линия для переработки цветочио-травяиистого сырья ЛГТ способом па¬
ровой перегоики. Схема линии дана на рис. 67.Техническая характеристика линии ЛГТПроизводительность, т/ч 8—12Установленная мощность, кВт 118,4 iВместимость бункера, м38Обслуживающий персоналтрактористы 5-го разряда1аппаратчики 5-го разряда на14 установки НДТ-ЗМ и УНКоператоры 6-го разряда на пуль¬Iте управления354
слесари 4-го разряда по обслу¬
живанию линиирабочие 2—3-го разряда на буи-
кере-иа копителе
Габаритные размеры, мм
длина
ширина
высота
Масса, кг
Изготовитель1846618000750066000'Симферополь¬
ский экспери¬
ментальный
завод НПО
«Эфир масло»Рис. 67. Линия ЛГТ для переработки цветочио-травяиистого сырья:/ ~ бункер-накопитель отходов БН; 2— установка НДТ-ЗМ (4 шт.); 3— бункер-распре-
делнтель БР-2 (2 шт.); 4 — дозировщик-измельчнтель ИТР; 5 —погрузчик.Линия ЛЭР по переработке розы способом экстракции.приведена на рис. 68.Схема линииРис. 68. Линия ЛЭР для экстракции розы:— дозировщик; 2 — установка ЭНГ (2 шт.); 3— установка НДК.Техническая характеристика линии ЛЭРПроизводительность, кг/ч 1600Установленная мощность, кВт 125Число обслуживающего персонала 8в розохранилище 2на экстракторе ЭНГ 1на дистилляторе НДК 1иа аппарате УНДР 110*153
на вакуум-обработке мисцеллы 1слесарь 4-го разряда 1электрик 1
Габаритные размеры, ммдлина 39000ширина 10000высота 6800Масса, кг 62500Глава 9. ОСНОВНЫЕ ФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА СЫРЬЯ,
ПОЛУПРОДУКТОВ И ГОТОВОЙ ПРОДУКЦИИПри расчетах технологических процессов и оборудования необходимо
знать некоторые физические и теплофизические свойства сырья, полупродук¬
тов и готовой продукции.Таблица 34Растворимость эфирных масел в воде при 2(Р С*Эфирное маслоРаствори¬
мость, %Эфирное маслоРаствори-
мость, %Эвгеиольиого базилика0,171Шалфея мускатного0,0540Кориандровое0,117Розовое0,0520Лавандовое0,115Гераниевое0,0510Ажгоновое \0,071Феихельиое0,043Мятное0,068Анисовое0,012* А. Н. Обухов, А. П. Кондрацкий Технология эфирномаслич¬
ного производства. М., 1946.| Таблица 35Некоторые физические свойства эфирномасличного сырья
[Новое в технологии, 1974\СырьеТеплоем¬
кость (приМасса 1 м* целых
растений (семян), кгМасса 1 м* измель¬
ченных растений
(семян), кг»*Влажность
сырья (бота¬
ническая)***,
%влажности9-12%).ДжДкг-К)сырьеотходы*сырьеотходы1234567Цветочио-травянистое сырьеАиисБазилик эвге-ИОДЬиЫЙГерань
Лаванда
Мята (подвя¬
ленные расте¬
ния)Укроп
Фенхель 1
Шалфей мус¬
катный1,6 1№1.60-10з
1,68-10з1.60-10з100—150
150 -200150-200100-150100-150150-200250-350250—350150-200150-200150-200200-250200-250150-200150—200200-300350—400350—400250-300250-30065.0-75,063.0-75,080.0-85,065.0-72.040.0-60,01,68-103100-150100-15080-120150—200150-200150—200150-200150—2001Q0-150250-300250-300250-30060.0-75,068.0-75,060.0-75,0356
Продолжение1 ! 2 I 3 I 4 1 5 I 6 I 7Цветочное сырьеРоза I — 1200—250 | — I — I — | 70,0- 80,0Зерновое сырьеКориандр | 1,68-10з|330—340 | _ |240 - 260 [240—260 | 10,0-20,0Примечание 1* Отходы после паровой отгонки эфирного масла
** При измельчении цветочно-травянистого сырья на фракции 4—12 см
*** Влажность сырья принята в период его переработки.Таблица 36Теплофизические характеристики эфирных и абсолютных масел экстрактов
и восков при 25—28° С [Шляпникова А. П. и др, 1977]ВеществоВязкость,
ХЮ* Па-сТемперату¬ропровод¬ность,ХМТ м‘/сТеплопровод¬ность,Вт/(м*.К)Теплоем¬кость,Дж/(кг*К)i S
«§ SУ 8 л 1Ч t, исС ^
а» оs s.Эфирное маслокориандровое днстилля-4.71,1800,25324647351 циониоекориандровое из CO*-4,31,2650,2562313719экстрактакориандровое жирное42,30,7530,1482123539мятное (сырец)4.51,1280,2051997610розовое7.00'6490,1662593651шалфейное2.91,3210,2722285748лавандовое2.21,3900,3022463810иепетиое (клон 776)6.00,7770,1812662649гераниевое3,81,1600,2232155655базиликовое легкое8.80,6410,1692701667базиликовое тяжелое103,70 6250,1732639692Абсолютное маслорозовое23.00,5060,1352695600шалфейное217,00,5270,1242353540лавандовое11,50,5820,1582870655иепетиое26.20,5660,1532970643азалии 0,5540,1342473569Экстрактрозы8,30,4440,1523713721шалфея 137,60,5330.1262410546лаванды4.00,5290.1392875604непеты10,40,6190,1612868647азалии |0,5790,1462657608Воскрозы—0,3900,1724747870шалфея г—0,5680,1573051659непеты0,7370,1862820685азалии , 0,6170,1552813624Спирторастворимое веще¬
ство розы |2660,54810,139»251159415?
Таблица 3ТДинамическая вязкость некоторых эфирномасличных мисцелл
(Х103 Па-с) [Шляпникова А. П., 1977]Концентрация. Я об.МисцеллаТемпера¬
тура, °С10305070 -90Петролейно-эфир-ная экстракта0,430,78шалфейного302.16——400,390,691,767,27500,340,551,445,01—600,300,451,063,934,08непеты300,451,081,76——400,390,761,503,65—500,340,611,303,078,5060———2,42—лаванды300,430,721,372,7216,42400,390,651,202,358,56500,330,520,862,105,42Спиртовая f3020,50абсолютного1,372,51——масла шал-401,081,97—14,60—фея500,831,56—8,15—600,681,31—6,7552,60экстракта не¬301,391,913,486,8220,03петы401,071,492,484,8611,12500,901,221,953,678,33600,771,051,632,765,93экстракта ла¬301,301,762,964,417,73ванды401,031,362,213,275,13500,871,141,632,544,03600,760,931,402,033,10Таблица 3SСкорости витания целых плодов кориандра сорта «Луч»,
частиц ядра плодов и плодовой оболочки [Бойцов Е. Н., 1974]ЦелыеплодыЯдроОболочкачистота, %скорость ви¬
тания, м/сдиаметр.
Х103 чскорость
витания, м/сдиаметр,
ХЮ8 мскорость,
витания, м/с2,2. 2,50,381,600,310,503,55,00,471,800,470,7010,05,50,652,200,650,9021,06,00,822,600,811,1041,06,51,022,900,981,3030,06,751,143,101,181,5013,07,01,273,301,401.703,57.51,403,501,601,902,08,01,563,701,802,101,653,802,012,30158
Таблица 39ttMneparypa кипения (в "С) компонентов эфирных масел и некоторых растворителей при различном давлении[Стелл Д. Р., 1949]Давление, кПа (мм рт. ст.)формулавещества0,13 (1)0,66 (5)1,33(1»)2,66 (20)5,33 (40)7,95 (60)13,33 (100)26,66 (200)53,32 (400)101,5 (760)с8н10оСцНцОС10н13оаСюНцО,CioHjiСюН140CI0HuOCi0HieCioHieCjoH10C10HleФенилэти-ловый спиртАнетолЭвгенолИзоэвгенолЦимолКарвон IТимолКамфенd-ЛимоиенМирцеи Iа-Феллан-58.262,678,486.319.057.4
64.314.014.520.085,991.6
108,1
117,044.6
86,1
92,840,440,045.7100,0106,0123;0132.4
57,6100.4107.447.2
53,853.2
58,0114.8121.8
138,7149.0
71,5116.0
122,660,468,267.072.1130,5139,3155.8167.0
87,0133.0139.875.7
84,3
82,687.8141.2149,8167.3
178,296.8143.8149.8
85,094.692.697.6154.0164.2182.2194.0110.1157.3
164,1
97,9108.3
106,0
110,6175.0186.1
204,7217.2130.0
179,6185.3117.5128.5126.0130.6197.5210.5228.3242.2
151,8203.5209.2
138,7151.4
1*8,3
152,0219.5235.5
2‘>3,5267.5175.0227.5
231,8160.5175.0171.5175.0C10HieC10HieCjoHiaOCi0HieOСюН180CioHigOC10H30OCijHjqOдрена-ПиненР-ПииенЦинеол |ГераниолЛиналоолНеролМеитолЛиналил--1.04,215.0
69,2
40
61,756.0
55,424,630.0
40,9
96,866.590.083.082.537.342.3
54,1110,079,8104,096.096.051.4
58,168.5
125,683,8119,4110.3111.466,871,582,2141.8109.9136.1126.1
127,776,881,294,3151,5120,0146,3136.1138.190,194,0108,2165.3133.3159.8149.4151.8110,2114,1128,7185,6153.0181.0168.3173.3132,3136.1151.6
207,8175.6
203,5190.2196.2155.0
158,3176.0230.0198.0226.0
212,0
220,0CjaHgoOацетатГеранил-73,5102,7117,9133,0150,0160,3175,2196,3219,8243,3CjaHjaOco3ацетатМетилацетатДиоксид57,4-134,385,8
— 124,4100,0-119,5115,4-114,4132,1—108,6143,2—104,8156,7—100,2178,8—93,0202,8—85,7227,0—78,2C,H10Oуглерода
Диэтило-
выйэфир-74,3—56,9—48,1-38,5—27,7—21,8— 11,52,217,934,6
Таблица 4&Температура кипения (в °С) некоторых раетворителей при различном
давлении [Стэлл Д. Р., 1949]Давление. МПаУ >»х Я ох S-&Наименованиесоединения0,10,20,51.02,0з.о4,05,0б.есн.Метило¬
вый спирт64,784,0112,5138,0167,8186,5203,5204,0224,0со3Диоксидуглерода—78,2—69,1-56,1—39,5-18,9—5,35,914,922,4с2н6оЭтиловый 1
спирт78,497,5126,0151,8183,0203,0218,0230,0242,0Глава 10. ТЕХНОХИМИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ И УЧЕТ
ПРИ ПРОИЗВОДСТВЕ ЭФИРНЫХ МАСЕЛЗАДАЧИ ТЕХНОХИМИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯТехнохимический контроль эфирномасличного производства распростра¬
няется на все технологические процессы, начиная с момента поступления
сырья и кончая выпуском готовой продукции. В задачи контроля входят:
определение качества сырья и вспомогательных материалов в соответ¬
ствии с действующими стандартами или техническими условиями;контроль соблюдения технологических режимов в соответствии с ут¬
вержденными производственными регламентами;контроль соответствия выпускаемой продукции стандартам и техниче¬
ским условиям;оказание помощи производству в выявлении причин отклонения от¬
дельных показателей от установленных норм, в совершенствовании суще¬
ствующих и разработке новых режимов, направленных на увеличение вы¬
ходов и снижение потерь.Общее руководство заводскими лабораториями осуществляется цент¬
ральной лабораторией комбината, треста, объединения. Для осуществления
контроля лаборатория должна располагать всем необходимым оборудова¬
нием _и соответствующим помещением. В цехах вся аппаратура должна
быть укомплектована необходимыми приборами (местные или дистанцион¬
ные термометры, расходомеры, ротаметры, счетчики, манометры и т. д.).
К местам отбора проб следует предусмотреть свободный доступ, в схеме
коммуникаций — автоматические пробоотборники, пробные краны; лючкв
и т. д. В журналах должен быть отражен ежедневный учет движения
сырья, полупродуктов, готовой продукции.СХЕМЫ ТЕХНОХИМИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ
ЭФИРНОМАСЛИЧНОГО ПРОИЗВОДСТВАТехнохимический контроль осуществляется по единым схемам, которые
составлены в зависимости от вида перерабатываемого сырья и способа его
нереработки.10^518153
Схема контроля эфирномасличного производстваТаблица 41ОбъектконтроляМесто контроля
или отбора пробыПериодичность
отбора пробы,
замера, величина
пробыПроизводимые
замеры и
определенияПериодичность
определений в
смену, кем
выполняется12345СырьеизПроизводство
цветовно-травянимасла
с т о г осырьяДистиллят
до когоба-
цииТо жеДистиллят
после кого-
бацииПар из ко¬
тельнойОтходы по¬
сле перера¬
ботки
Эфирное
масло при
поступле¬
нии на
•склад
Эфирное
масло при
отгрузке
потреби¬
телю IБуикер дози¬
ровщика в про¬
цессе разгрузки
транспортаПри выходе
дистиллята из
флореитииыПри выходе
дистиллята из
холодильника
или флореити¬
иы IПри сбросе от¬
работанного
дистиллята в
канализациюОт каждойтранспортнойединицыПо мере необ¬
ходимости п9
0,2 л через
равные проме¬
жутки времениПоказания
фиксируются
иа приборах
непрерывноЧерез каждые2 ч по 0,5 л
(для базилика
0,1 л)На парораспре¬
делительном
коллектореПри разгрузке
аппаратаИз сборника
после сушки
и фильтрацииИз сборника
или банокПоказанияманометрафиксируютсянепрерывно4 раза в смену
по 1 кг IДля каждой
партии высу¬
шенного и от¬
фильтрованно¬
го масла
Для каждой
партии масла,
предназначен¬
ной к отгрузке
из расчета
100 г на 500 кг
маслаСодержание
сорных и эфир¬
номасличных
примесей, из¬
быточная
влажность |
Содержание
эфирного масла
Содержание
эфирного маслаДля каждой
поступающей
партии сырья,
лабораторией,
согласно ин¬
струкцииТо жеСкорость гон¬
ки. Температура
дистиллята.
Давление па¬
ра на коллек¬
тореСодержание
эфирного маслаДавление параСодержание
эфирного мас¬
ла, влажность
Содержание
влаги, внеш¬
ний вид, цвет,
запахОпределение
органолепти¬
ческих и фи¬
зико-химиче¬
ских показа¬
телей, преду¬
смотренных
стандартомКонтролирует¬
ся цехом.Запись резуль¬
татов в журна¬
ле через каж¬
дый часПри установив¬
шемся режиме1 раз в смену
в среднесмен¬
ном образце,
лабораторией.
Контролирует¬
ся цехом. I
Запись резуль¬
татов в журнал
каждый часЛабораторией161
ПродолжениеiЦветкирозыСолевойрастворПар из ко¬
тельнойДистиллят
до адсорб¬
цииТо жеДистиллят
до адсорб¬
цииДистиллят
после ад¬
сорбцииКубовойостатокПроизводство розового эфирного маслаМесто разгруз¬
ки транспорта
Вручную или
пересечением
струи при ме¬
ханизирован¬
ной разгрузкеИз сборника
солевого рас¬
твораНа парорас¬
пределитель¬
ном коллекто¬
реПри выходе из
холодильника
или флоренти-
ныПрн поступле¬
нии на УСДПрн выходе
дистиллята из
холодильника
или флоренти-
иы I
При выходе
дистиллята из
контрольного
адсорбераПри разгрузке
отработанной
массы из аппа¬
ратаОт“ каждой
транспортной
единицы 500 гПо мере приго
товления.При непрерыв¬
ном приготов¬
лении не реже
2 раз в сменуПоказание ма¬
нометра фик¬
сируется не¬
прерывно
Показания на
приборах к ап¬
паратам УНДР
фиксируются
непрерывноСорные примеси,
эфирномас-
ли'шые приме¬
си данного рас
тения, избыточ¬
ная влажность
Содержание
эфирного маслаКонцентрация
соли в раство¬
ре I
ТемператураПоказания
фиксируются
расходомером
непрерывно
В аппаратах
АПР-3000 не
реже 2 раз в
смену1—2 раза в
сменуДавление параСкорость гон¬
ки, температу¬
ра дистиллятаДля каждой
поступающей
партии, лабо¬
раторией
Один раз в
смену в сред¬
невзвешенной
сменной пробе,
лабораторией
ЛабораториейЦехомИз УНДР че¬
рез час; из
АПР-3000 пе¬
ред разгруз¬
кой;1 лРасход дистил
лята, поступа-
щего на УСДСкорость гон¬
ки, температу
ра дистиллятаПроскок маслаСодержание
эфирного маслаОбъем выгру
жаемого кубо¬
вого остатка (Содержание
эфирного мас¬
лаКонтролиру¬
ется цехом
каждый часКонтролиру¬
ется цехом
Запись резуль¬
татов в жур¬
нале каждый
часКонтролиру¬
ется цехомЛабораториейЛабораторией
из каждой ра¬
зовой пробыОдин раз в
сутки из сред¬
несуточного об¬
разца I
Контролиру¬
ется цехомОдии раз в
смеиу из сред-
несмеииого об¬
разца162
ПродолжениеАктивный
уголь до
адсорбцииТо же, по¬
сле адсорб¬
цииАктивный
уголь после
десорбции
Концентри¬
рованная
мисцеллаТо жеРозовоеэфирноемаслоТо жеТара для хра¬
нения на скла¬
деПри передаче
в экстракци¬
онный цех
После разгруз¬
ки из экстрак¬
торовПри сливе из
выпарного ап¬
парата (Сборник для
концентриро¬
ванной мисцел¬
лыПосле оконча¬
ния вакуум-
обработкиИз банок после
фасовкиПеред началом]
сезонаПо мере необ¬
ходимостиВыборочно в
2—3 партияхДля каждой |
операции пред
варительного
упариванияДля каждой
партии мисцел¬
лы, предназна¬
ченной для ва-
куум-обработ-
киДля каждой
операции ваку-
ум-обработкнПо 50 г от
каждой партииI Содержание
эфирногомасла, его кис¬
лотное число,
влажность
Содержание
эфирного мас¬
ла, влажность
Содержание
эфирного мас¬
ла. Влажность
Количество,
цвет, запахПроизводство масла изСырье при
массовом
поступле¬
нии от по¬
ставщиковСырье, по¬
ступающее
в перера¬
ботку (до
•очистки)Вагоны (пере¬
сечением струи
при разгрузке)
Машины (ко¬
нусным щупом
из кузова)Весы, транс¬
портер, пересе¬
чением струи
или автомати¬
ческим пробо¬
отборникомОт каждой I
транспортной
единицы, из
вагона 2 кг
Из машины
0,5 кгКислотное
число маслаКонцентра¬
ция, содержа¬
ние воды, кис¬
лотное число,
цвет и запах
маслаПоказатель
преломления,
содержание
растворителя
воды, кислот¬
ное число
Определение
показателей,
предусмотрен¬
ных стандар¬
томзернового сырьяВлажность,
сорные приме¬
си, эфирномас¬
личные приме¬
си данного рэс*
теиияДля каждой
партии угля,
вводимой в
оборот, лабо¬
раторией
ЛабораториейЦехом, с за¬
писью резуль¬
татов в жур¬
налПо мере необ¬
ходимости, ла¬
бораторией
ЛабораториейВ течение все¬
го периода иличерез час с от¬
боромравных объе¬
мов (до 0,6 кг]То жеДля каждого
ж.-д. вагона.
Для каждой
партии сырья,
поступившей
автотранспор¬
том, лаборато¬
риейОдин раз в
смену из сред¬
несменной про¬
бы, лаборато¬
рией I163
Продолженяе-12 3 4 5СырьепослеочисткиСор после
очисткиСырье
после из¬
мельченияПар из ко¬
тельнойДистиллят
до когоба-
цииТо жеДистиллят
после кого-
бацииОбезэфи-
реииые от¬
ходы
Эфирное
масло при
поступле¬
нии на
склад
Эфирное
масло при
отгрузке
потребите¬
люТранспортер
от сепараторов
автоматиче¬
ским пробоот¬
борникомТечка для сораИз общего по¬
тока измель¬
ченного мате¬
риала \На парораспре¬
делительном
коллекторе.
Перед поступ¬
лением в аппа
ратПри выходе из
холодильника
или флорен-
тиныПри выходе
дистиллята из
флорентиныПри сбросе I
отработанного
дистиллята в
канализациюВ месте вы¬
грузки отходов
из аппарата
Из вакуум-
сушильного
аппаратаИз сборника
или бочекВ течение все¬
го периода или
через час с от
бором равных
объемов I
(до 0,6 кг)Не реже 2—3 раз в сменуНе реже 4 раз
в сменуПоказания
приборов фик¬
сируются не¬
прерывноПоказания
фиксируются
на приборах
непрерывно
По мере необ
ходимости по0,2 л через рав
ные промежут
ки времени
Через каждые2 ч по 0,5 лЧерез каждые2 ч по 0,3 кгПосле каждой
операции суш¬
ки IДля каждой
партии, пред¬
назначенной к
отгрузкеСодержание
сорных приме¬
сейНаличие семяи
кориандра в
сореСодержание
целяка, поло¬
винок в кожу¬
ре, масличной
пыли 1
Давление параСкорость гон¬
ки, температу¬
ра дистиллятаСодержание
эфирного маслаСодержание
эфирного маслаСодержание
эфирного маслаПроба с петро-
лейным эфиром
иа присутствие
влагиОпределение
показателей,
предусмотрен¬
ных стандар¬
томОдин раз в
смену из сред¬
несменной про¬
бы, лаборато¬
рией2 раза в сменэ
из разовых от*
боров, лабора¬
торией4 раза в смену
из разовых!
отборовКонтролирует¬
ся цехом.Запись резуль¬
татов в журнал!
аппаратчика
через каждый
часКонтролиру¬
ются цехом
каждый часОдни раз из!
средиесменно-
го образца, ла¬
бораториейПри установив¬
шемся режиме
1 раз в смену
из среднесмен¬
ного образца,
лабораторией
Лабораторией164,
ПродолжениеПроизводство экстрактовых маеСырьеРаствори¬тельМисцеллаРаствори¬
тель после
предвари¬
тельного
упаривания
мисцеллы
То жеМисцеллаконцентри¬рованнаяТо жеОтходы по¬
сле экстрак¬
цииКоикретПри поступле¬
нии на экст¬
ракцию
При поступле¬
нии на упари¬
ваниеПри выходе из
холодильникаПри разгрузке
транспортаТо жеУстановка для
упариванияСборник для
концентриро¬
ванной мисцел¬
лыПри выходе из
экстрактораПри сливе из
вакуум-аппа¬
ратаТара для хра¬
нения конкретаОт каждой по¬
ступающей на
экстракцию
партии из рас¬
чета 50 г на
каждые 100 кг
£ЬфЬЯСодержание
примесей, из¬
быточной влаж
иостиФиксируется
на приборах
непрерывно
Через каждые
1—2 ч по рав¬
ному объему
(примерно 1
50 мл)
Показания
фиксируются
на приборах
непрерывно1—2 раза в
суткиПри проведе¬
нии каждой
операции. Для
НДК непре¬
рывно I
По мере необ¬
ходимостиЧерез каждые
1—2 ч(примерно
100 г)После оконча¬
ния каждой
операции ва-
куум-отгоикиСодержаниеконкретаРасход раствО'
рителя для эк¬
стракции
Содержание
конкрета в мис-
целле 1Скорость итемператураотгоикиСодержание
масла, унесен¬
ного раствори¬
телемТемпература
перегонки.
Температура
сливаемой мис¬
целлыСодержаниекоикретаСодержаниекоикретаСодержаниерастворителяТемпература,содержаниерастворителяв конкрете5е лДля каждойпоступающей,’партии1—2 раза в
смену в сред¬
невзвешенной
пробеКонтролиру¬
ется цехом I1 раз в смену
в среднесмеи-
иой пробеКонтролиру¬
ется цехомЛабораторией1—2 раза в
суткиКонтролиру¬
ете цехомЛабораториейОдин в раз »
сменуПо мере необ¬
ходимости
Лабораторией165
ПродолжениеАбсолют¬
ное маслоАбсолют¬
ное масло
для отправ¬
ки потреби¬
телю
ВоскиПри сливе Из
вакуум-аппа¬
ратаПри фасовке
(ие менее 50 г)Сборник для
отработанныхВОСКОВПри получении
абсолютного ма¬
сла и отгруз¬
ке потребителю
Для каждой
операции ваку¬
ум-отгонкиДля каждой
отгружаемой
партииПо мере необ¬
ходимостиПоказатели
согласно ТУ
на конкретТемпература
абсолютного
масла, полнота
отгонки рас¬
творителя
Показатели
согласно стан¬
дартуСодержание
растворителя
и абсолютного
маслаКонтролиру¬
ются цехомЛабораториейТЕХНОХИМИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ ЭФИРНОМАСЛИЧНОГО СЫРЬЯОтбор проб. Пробы цветочио-травянистого сырья отбирают по ГОСТ
46-63—76, ГОСТ 4W54—76, ГОСТ 46-55—76, ГОСТ 46-56—76, ГОСТ 46-57—
76, пробы зернового сырья — по ГОСТ 170821—78. Перед началом отбора
доставленную партию проверяют органолептически на однородность сырья
по внешнему виду.Определение влажности и примесей. Посторонняя влага (от росы
и дождя). Определяется в цветочно-травянистом сырье. Метод основан на
уменьшении массы испытуемого материала при промокании влаги с его по¬
верхности фильтровальной бумагой. Навеску сырья помещают между двумя
половинами согнутого листа фильтровальной бумаги и промокают влагу.
Эту операцию повторяют до полного удаления влаги с поверхности. По
уменьшению массы навески вычисляют содержание посторонней влаги.Влажность зернового сырья. Производится методом высушива¬
ния материала в электрическом шкафу до постоянной массы. Две иавески по5 г помещают в высушенные и взвешенные бюксы и ставят на снятые крыш¬
ки в электрический сушильный шкаф, нагретый до 140° С. Снизившуюся при
этом в шкафу температуру доводят до 130±'2°С и сушат зерио с нормальной
влажностью в течение 40 мин. При высокой влажности (более 18%) высу¬
шивание длится 60—70 мин. Не допускается прерывать незавершенную суш¬
ку, помещая в шкаф новые бюксы. По истечении этого времени бюксы вы¬
нимают из шкафа, закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе и взвеши¬
вают. Влажность (в %) определяют по формуле*=^>00.п Нгде Ян — навеска сырья до высушивания, г; Нс — навеска сырья после вы¬
сушивания, г.За конечный результат принимают среднее арифметическое двух парал¬
лельных определений и округляют до десятых долей. В момент массовых
заготовок зернового сырья допускается производить определение при темпе-166
ратуре 1бО°С в течение 20 мин, а также на влагомерах. Таблицы для влаго¬
меров составляют, основываясь на результатах определений с помощью су¬
шильного шкафа.Влажность цветочно-травянистого сырья. Определяют в
тех случаях, когда это предусмотрено ОСТом. Ход определения такой же,
как и для зернового сырья. Материал измельчается иа отрезки не более 1 см.
Продолжительность сушки при 130°С 1,0—1,5 ч в зависимости от вида сырья.
Примеси. В каждом виде эфирномасличного сырья различают:
сорные примеси (земля, песок, неэфирномасличные растения или их части
и семена);примеси данного растения (части растения, дробленые семена, ие содер¬
жащие эфирного масла или содержащие его в пониженных количествах).
Эти примеси определены для каждого вида сырья в отраслевых стандартах:
примеси других эфирномасличных растений, их частей или семян.Из навесок, размер которых определен для каждого вида сырья (см.
табл. 41), выбирают примеси. Каждый вид примеси отделяют и учитывают
отдельно. Содержание примесей Сп (в %) определяют по формулеМЬ■ 100Оп — *где Мп — масса данного вида примесей, г; Я — навеска сырья, г.Определение содержания эфирного масла методом отгонки с паром. Дляконтроля производства рекомендован и применяется метод Далматова. Он
основан на отгонке эфирного масла из навески сырья в лабораторном аппа¬
рате за 25—ЭО мин и измерении выделившегося (декантированного масла) в
градуированном приемнике. На масло, не отогнавшееся за это время в аппа¬
рате, и на масло, растворенное в дистилляте, установлены поправочные коэф¬
фициенты, которые в виде множителей введены в формулы расчета содержа¬
ния эфирного масла (эфиромасличности) в сырье. Для каждого вида сырья
эти коэффициенты имеют практически постоянную величину, что обеспечивает
при соблюдении всех рекомендуемых правил и приемов достаточную точность
определения. На точность получаемых по методу Далматова результатов
большое влияние оказывает конструкция лабораторного аппарата, а также
комплектующих его холодильника и приемника. В конструкции должны быть
предусмотрены:быстрая и легкая залюковка и разлюковка без нарушения герметичности;наименьшее количество соединений на пути паров, насыщенных эфирным
маслом;соответствие размеров загрузочной гильзы величине иавески испытуемого
сырья, тщательное распределение и уплотнение измельченного материала по
всему сечению гильзы с усиленным уплотнением по краям;хорошая изоляция и наличие паровой рубашки, исключающих увлажне¬
ние материала в аппарате за счет конденсации пара;пар, поступающий в аппарат, должен быть сухим. В противном случае
для непрерывного удаления конденсата гонку ведут при открытом спускном
кране;холодильники для конденсации паров с эфирным маслом должны быть
внутри луженными, обеспечивать хороший сток образующегося конденсата.
Хорошо работают и стеклянные шариковые холодильники. Этим требованиям
в наибольшей степени удовлетворяют аппараты с гидравлическим затвором
(рис. 69), которые отличаются простотой изготовления и легкостью подсоеди¬
нения к стеклянным холодильникам. Испытуемый материал загружается в
гильзы с решетчатым днищем.Для отделения масла и измерения его объема служат приемники Дал¬
матова (рис. 70) с ценой деления 0,05 мл.167
Рис. 69. Лабораторный аппарат с
гидравлическим затвором для оп¬
ределения эфиромасличности
сырья по методу Далматова:/ — корпус, 2 — загрузочная гнльза;
3 — крышка, 4 — холодильник, 5 — при¬
емник.V7Рис. 70. Приемники для эфирного масла:а — прнемннк Далматова; 6 — прнемннк Гнн-
зберга; в — прнемннк для тяжелого масла.Таблица 42Исходные данные из определения содержания эфирного маемМЛ илжлли 77л л if Л т л л лМята, це¬Мята,сухойлистПоказателиЛавандаШалфейУкроплые подвя¬
ленные
растенияКор иандрВеличина навески,
гРазмер гильзы ап¬
парата, мм200500500'500100200диаметр120160160160120120высота180250250250180180Вместимость гиль¬
зы, л255522Продолжитель¬
ность гонки, мин
Скорость отгонки,
мл/мин30303010302530Плотность масла
нри 20° С0,8860,9000,9000,9000,9000,870Поправочный ко¬
эффициент1,161,261,101,0671,067Примечания. 1. При содержании эфирного масла в лаванде более
1,15% величину поправочного коэффициента постепенно снижают с 1,16 до
1,09.2. Величину поправочного коэффициента для плодов кориандра уста¬
навливают опытным путем и систематически проверяют.168
Измельченный иа отрезки 2—3 см испытуемый материал после взвешива¬
ния загружают в гильзы, тщательно распределяют и уплотняют по краям.
Семена кориандра при этом измельчают иа двухвалковой мельнице так, что¬
бы измельчеииая масса представляла собой раздавленные в тонкий лепесток
частицы ядра с лузгой. Во всех случаях измельчение, взвешивание и загруз¬
ку выполняют быстро во избежание потерь масла. Мелкий материал поме¬
щают в мешочки из неплотной ткани, соответствующие по размерам гильзам,
которые затем вставляют в аппараты, закрывают крышками и присоединяют
к холодильникам. После этого в аппараты вводят пар, подачу которого ре¬
гулируют так, чтобы скорость гонки составляла 600 мл/ч, или 10 мл/мин.
Поступающий из холодильника в приемник дистиллят должен стекать по
стейкам вороики в градуированную часть приемника Отгоику прекращают
через 25—30 мин после начала, к концу прогревая холодильник для перевода
капель масла с внутренних стенок холодильника в приемник. Объем масла
в градуированной части приемника Далматова измеряют после охлаждения
■его до комиатиой температуры. Содержание эфирного масла Э (в %) вычис¬
ляют по формуле_ Myk-m
нгде М — объем декантированного масла, см3; Н — масса навески, г; р —
плотность эфирного масла, г/см3, к — поправочный коэффициент, учитываю¬
щий неотогиавшееся и растворенное в дистилляте масло (см. табл. 42).Методы паровой перегонки. Для определения используют методы водно¬
паровой перегонки или гидродистил¬
ляции. Они основаны на измерении
выделившегося объема масла, но ис¬
ключают применение поправочных
коэффициентов. Получаемый при та¬
кой перегонке дистиллят непрерывно
возвращается в перегонную колбу.Для контроля производства эфирных
масел используют методы Клевенд¬
жера, Гиизберга и усовершенствован¬
ный метод Гиизберга.Метод Клевенджера (рис.71, а). Перед проведением анализа из
•семян удаляют сорные примеси, со¬
держание которых (в %) учитывают
при вычислении содержания эфирно¬
го масла.Семена кориандра, аниса, фенхеля
измельчают в течение 40—60 с в ла¬
бораторной мельнице «Пируэт», бы¬
стро отвешивают измельченный мате¬
риал на технических весах, количест¬
венно переносят в колбы, комплект¬
ные с установкой Клевенджера, и
присоединяют к иим. Нагревание
производится иа электроплитках. Ве¬
личина навески, количество приливае¬
мой воды, а также длительность ки¬
пячения для каждого вида сырья
указаны в табл. 43. Перед началом
■перегонки градуированную часть при¬
емника заполняют водой. Содержи¬
мое колбы доводят до кипения, ин¬
тенсивность которого регулируется
асбестовой прокладкой и составляет11—518hбРис 71 Приборы для определения
эфиромасличности сырья методом
гидродистилляции:
а — прибор Клевенджера, 6 — усовершен¬
ствованный прибор Гиизберга; а — прибор
Гиизберга.169
Таблица 43’Исходные данные для определения содержания эфирного масла
методом, гидродистилляцииСырьеВместимость
дистилляцион-
ной колбы, млВеличина
навески, гКоличество
приливаемой
воды, млПродолжи¬
тельность от¬
гонки, минИнтенсив¬
ность от гон¬
ки,капель в
минПлотность
масла, г/см3ПримечаниеМетод Клевенджер:Семенакориандра5002512512045—-500,870»аннса50010—1512512045—-500,988»фенхеля50010-1512524045--500,973Г инзбергаГерань2500500300Семена кориандра2500150900Корневища ириса25001001200сухиеАиис, целые рас¬2 "003001500тенияФенхель, лелые25003001500растенияМетид Г и ЕМята, целые под¬1000100500вяленные растенияМята, сухой лист100025300Укроп, целые рас¬25002001000тения60120
15 ч909050-6050-50->—600,8900,870
0,830
при
45 °С0,988600,973Из навески
500 г отделяют
стеблиПеред отгон¬
кой материал
подвергают
ферментации60 1 45-500,90045 45—500,90060-90 45—500,90045—50 капель в минуту. За 10 мин до конца отгонки прекращают подачу
воды в холодильник, прогревая его для перевода капель масла с внутрен¬
них стенок холодильника в приемник. Затем выключают электроплитку и
после охлаждения масла до комнатной температуры замеряют его объем.
Во избежание уноса масла (аниса, фенхеля) во время кипячения из прием¬
ника в колбу его необходимо сливать через краник дважды: первый раз
через 30—40 мин от начала перегонки, второй — по окончании ее. Содер¬
жание масла рассчитывают по его количеству, снятому за 2 раза. Содер¬
жание эфирного масла Э в каждой навеске семян, освобожденных от сор¬
ной примеси (в %), вычисляют по формуле,Э =Af р•100
Нгде М — объем декантированного масла, мл; Н — масса навески, освобож¬
денной от сорной примеси, г; р — плотность эфирного масла, г/см3.Содержание эфирного масла в сырье, содержащем сорную примесь, Э*
вычисляют по формуле_ 3(100-0Jc —где С170'100содержание сорной примеси в анализируемом материале,
Метод Гинзберга. В колбы помещают навески измельченного на
отрезки 2—3 см сырья и прибавляют соответствующее количество воды (см.
табл. 42). В горло колбы с помощью прочной нити подвешивают заполнен¬
ный водой приеменик Гннзберга (рис. 70, б) и плотно закрывают колбу проб¬
кой со вставленным в нее обратным холодильником. Нить, на которой под¬
вешивают приемник Гинзберга, располагают между пробкой и стенкой горла
колбы. Косо срезанный конец форштосса холодильника должен касаться края
воронки приемника. Кипячение, прогрев холодильника и измерение объема
масла выполняют так же, как и по методу Клевенджера. Содержание эфирно¬
го масла вычисляют по формуле, приведенной выше.Усовершенствованный метод Гинзберга (рис. 71, б). Тех¬
ника определения не отличается от описанного выше обычного метода Гинз¬
берга. Зелень герани для анализа готовят следующим образом Из 1 кг вет¬
вей отделяют все листья и верхушечные части стеблей длиной 8—10 см.
Обезлиственные стебли отбрасывают. Материал измельчают и делят поровну на
две навески, которые немедленно подвергают перегонке. Содержание эфир¬
ного масла вычисляют по отношению к первоначально взятой навеске, т. е.
до отбрасывания обезлиственных стеблей.Определение содержания эфирного масла в цветках
розы методом экстракции из дистиллята этиловым эфи¬
ром. Для определения необходимы плоскодонные колбы вместимостью 1000,
250 и 100 мл, шариковые холодильники, делительные воронки вместимостью
250—500 мл, песочные часы на 3, 2 и 1 мин, этиловый эфир медицинский для
наркоза, не содержащий перекиси и нелетучего остатка, аналитические весы,
термостат.Три навески цветков розы по 50 г, выделенные из среднесменной пробы,
помещают в колбы вместимостью 1000 мл, заливают по 250 мл воды, нагре¬
той до 45—50° С, прибавляют по 40 г поваренной соли, закрывают пробками
и встряхивают до равномерного увлажнения цветков. После этого колбы
оставляют в спокойном состоянии иа 2 ч при температуре 46'—50° С для про¬
хождения ферментационного процесса. Затем колбы с ферментированным ма¬
териалом соединяют с вертикально закрепленными в штативе холодильника¬
ми и подогревают на электроплитках до кипения. Получаемый при перегонке
дистиллят принимают в колбы вместимостью 250 мл с отметкой на 125 мл.После отгонки 75 мл дистиллята со скоростью не менее 5—6 мл/мин
холодильники прогревают путем временного прекращения доступа в них
охлаждающей воды. Перегонку заканчивают после получения 125 мл дистил¬
лята, который переносят в делительную воронку. Туда же добавляют 30 г
чистой мелкой поваренной соли. После взбалтывания и растворения соли в
воронку вносят 25 мл диэтилового эфира. Предварительно этой порцией эфи¬
ра ополаскивают колбу от дистиллята. Делительную воронку закрывают
притертой пробкой и взбалтывают в течение 3 мин, периодически повора¬
чивая воронку вверх краном и открывая его для спуска образовавшихся при
взбалтывании паров эфира. После расслоения водный слой отделяют через
•спускной кран воронки, а эфирную вытяжку сливают через верхнюю часть
воронки в чистую сухую колбу на 100 мл, не допуская попадания капель
воды. Водный слой обрабатывают вторично 20 мл эфира в течение 2 мин и
в третий раз — 15 мл эфира в течение 1 мин. Разделение эфирного и вод¬
ного слоев производится, как и в первом случае.Все эфирные вытяжки сливают вместе, сушат прокаленным сульфатом
натрия (0,5—1 г) в течение 10—15 мин при 2—3-кратном встряхивании и
фильтруют через плотный слой ваты в чистую, сухую, взвешенную на анали¬
тических весах плоскодонную колбу на ГОО мл. Сульфат промывают 4 раза
■сухим эфиром по 5 мл для каждой промывки и присоединяют промывные
порции к основной вытяжке через тот же фильтр. Этиловый эфир отгоняют
на водяной бане, нагретой до 50° С. Остатки эфира в количестве 0,2—0,5 мл
удаляют, вращая колбу в наклонном положении до прекращения его испа¬
рения, что видно в проходящем свете. Затем открытую колбу выдерживают
в сушильном щкафу при 35°С в течение 30 мин и после охлаждения взвеши¬
вают. Если при последующей 10-минутной контрольной выдержке колбы с11* , 171
маслом при 35'С убыль массы не превысит 0,0013 г, считают, что эфир уда*
леи полностью. При больших потерях операцию повторяют. Содержание
эфирного масла в цветках розы Э определяют по формуле„ а (100 + К)Э где а — масса розового масла в колбе, г; Я — навеска цветков розы, г; К —
поправка на потери розового масла; /(=5,2.Определение содержания эфирного масла в сырье э в-
геиольного базилика. Пробу сырья около 1 кг измельчают, переме¬
шивают и делением по диагонали выделяют две навески по 100 г. Материал
помещают в колбы на 1500—2000 мл, заливают водой по 350 мл с добавле¬
нием 35 г поваренной соли, соединяют с холодильниками и нагревают на
электроплитках до кипения. Дальнейший ход анализа такой же, как и для
цветков розы. Количество отгоняемого дистиллята 200 мл, вместимость
делительной воронки 500 мл, количество приливаемого для экстра¬
гирования диэтилового эфира 40, 30 и 20 мл. Для вычисления содержания
масла применяют формулу, приведенную выше для определения эфирномас-
личности розыСодержание коикрета. Под содержанием конкрета (или экстрактивных
веществ) подразумевают суммарное количество эфирного масла и сопровож¬
дающих его веществ, переходящих вместе с маслом в растворитель из ис¬
следуемого материалаДля экстракции применяют петролейный эфир или беизин экстракцион¬
ный марки А (ТУ 38-101303—72), которые не должны оставлять после выпа-
рива тя остатка в колбе.Две навески испытуемого материала помещают в конические широкогор-
лые колбы, заливают растворителем в соотношении 5:1, перемешивают стек¬
лянной палочкой для полного удаления пузырьков воздуха, закрывают проб¬
ками и проводят первое настаивание Величины навесок и продолжительность,
настаивания указаны в табл МТаблица 441Справочная таблица для определения содержания конкрета
в различных видах сырьяНаименованиеНавеска,Продолжите льность
(в мин) настаиванииОбшееколичество-гпервого•второготретьегораствори¬
теля, млЦветки розы1003090301200Соцветия азалии,
фиалкиСоцветия шалфея, лалистья1004040401200ванды1003030Промы¬вание1000Отходы лаванды10030301000Отходы табачного
водствапроиз-503030»1000Каждое настаивание сопровождается двукратным периодическим переме¬
шиванием стеклянной палочкой. Сливаемую мисцеллу объединяют и упари¬
вают в плоскодонной колбе или колбе Вюрца на водяной бане до объема
60—80 мл при температуре баии 70—80° С с нитенсивиостью 2—3 капли в
секунду. Упаренную мисцеллу количественно переносят во взвешенную на
аналитических весах коническую колбу на S100 мл и отгоняют оставшийся172
растворитель иа кипящей водяной баие. Затем колбу отсоединяют и держат
в горизонтальном положении для удаления паров растворителя, видимых в
проходящем свете. Остатки эфира из коикрета удаляют в течение IS мин в
сушильном шкафу при 50—55° С. Операцию удаления растворителя из упа¬
ренной мисцеллы лучше производить под вакуумом при температуре бани
60—65° С и остаточном давлении 13,3—14,6 кПа.После удаления растворителя колбу охлаждают до комнатной темпера¬
туры и взвешивают. Содержание коикрета Эк (в %) вычисляют по формуле_ К-100к нгде К — масса конкрета, г; Я — иавеска цветков, г.При определении содержания экстрактивных веществ в дубовом мхе из
средней пробы выделяют две навески лишайника по 20 г, измельчают его
секатором иа отрезки 5—8 мм, помещают в круглодоиные колбы на 500 мл
и заливают по 150 мл 95%-иым этиловым спиртом Колбы соединяют с обрат¬
ными холодильниками и нагревают в течение 5 ч на водяной бане при ки¬
пении спирта. Затем колбы охлаждают и сливают спиртовой настой Остатки
его отсасывают от лишайника на воронке Бюхнера, а отжатый лишайник3 раза промывают нагретым спиртом общим количеством 100 мл. Промывной
растворитель присоединяют к настою. Основную массу спирта из иастоя от¬
гоняют иа кипящей водяной бане в колбе на 100—200 мл. Для удаления
остатков спирта и воды выпаривание ведут под вакуумом при остаточном
давлении 14,6—16,0 кПа (110—120 мм рт. ст.) на кипящей яодяной бане.
При отсутствии вакуума в водяную баню добавляют поваренную соль для
повышения температуры кипения. Содержание экстрактивных веществ вычис¬
ляют по формуле для определения содержания экстрактовых маселМЕТОДЫ УЧЕТА И КОНТРОЛЯ ПОЛУПРОДУКТОВ И ОТХОДОВКоличественный учет дистиллята, мисцеллы и растворителя. Опреде¬
ление скорости отгоики Проводится с помощью ротаметров. При их.
отсутствии или для их проверки замер выполняется путем учета времени,
в течение которого наполняется сосуд определенной вместимости, поставлен¬
ный под струю истекающего дистиллята. Скорость отгонки W (в л/ч) вычис¬
ляют по формуле3600ИW tгде V — вместимость сосуда, л; t — продолжительность заполнения сосуда, с_Определение количества перерабатываемого дистил¬
лята Проводится с помощью ротаметров и расходомеров непосредственно
в цехе с систематической записью результатов в журнал по переработке дис¬
тиллятаКоличественный учет растворителя и мисцеллы. Осуще¬
ствляется аналогичным способом. Данные учета используют при составлении
балансов эфирномасличного сырья, расчетах расхода растворителя, анализе
работы аппаратов.Определение содержания эфирного масла в дистиллятах до и после их
переработки. В зависимости от количества содержащегося в дистиллятах
масла и его способности растворяться в воде пользуются несколькими мето¬
дами определения (табл. 45).173
Таблица 45
Определение содержания эфирного масла в дистиллятахВид дистиллята, величина
пробы для анализаПрименяемый метод,
формула для
вычисленияКраткое описаниеДистилляты до когоба-
ции, получаемые при пе¬
реработке лаванды, мя
ты, шалфея, кориандра,
герани, укропа. Объем
дистиллята для анализа
500 млДистиллят из тех же ви¬
дов сырья после когоба¬
ции. Объем дистиллята
для анализа 2000 мл !Дистилляты до адсорб¬
ции или когобации, по¬
лучаемые при перера¬
ботке розы и эвгеиоль-
иого базилика. Объем
дистиллята для анализа
200 млТот же дистиллят после
адсорбции или когоба¬
ции. Количество дистил¬
лята для анализа 200 млДистиллят после когоба¬
ции, получаемый при
переработке лаванды,
мяты, шалфея, корианд¬
ра, герани, укропа. Объ¬
ем дистиллята для ана¬
лиза 2000 млМетод Гинзберга
Лр-1 00Эд — ■ДМетод двойной пе
регонкиА р-100Метод экстракции
масла нз дистил¬
лята диэтиловым
эфиромМ-100дМетод экстракции
масла из дистил¬
лята диэтиловымэфиромЭд —Af -100
ДУсовершенство¬
ванный метод Гин¬
зберга I■ЭдА р-100дДистиллят помещают в кол¬
бу иа 1000 мл, добавляют
50 г поваренной соли, соеди¬
няют с обратным холодильни¬
ком и приемником Гиизберга.
Кипячение иа электроплитке в
течение 45 минДистиллят помещают в колбу
иа 4000 мл, добавляют 200 г
поваренной соли, отгоняют вто¬
ричный дистиллят в количе¬
стве 300 мл. Во вторичный
дистиллят добавляют 30 г
NaCl и кипятят 45 мин по
Г инзбергуМетод подробно изложен при
определении эфирномасличио-
сти цветков розы. Количество
используемого для экстракции
эфира 40, 30 и 20 млХод определения тот же, что
и для дистиллятов до адсорб¬
ции или когобацииДистиллят помещают в колбу
на 4000 мл, добавляют 200 г
поваренной соли и кипятят на
электроплитке в течение 45 мин
с интенсивностью не более 45—
50 капель в минутуПримечание. В формулах для расчета эфирномасличности дистил¬
лятов приняты следующие обозначения:Эд — эфиромасличность дистиллята, % к дистилляту;А—количества масла, выделившегося в приемнике Гинзберга и изме¬
ренное при комнатной температуре, мл;
р — плотность эфирного масла, г/см3 (табл. 42);Д — объем дистиллята, взятого для анализа, мл;М — количество эфирного масла, г.174
Количественный учет отходов и кубовых остатков, получаемых при пере¬
работке сырья. Количество отходов, получаемых при переработке лаванды,
шалфея, герани, укропа, базилика, сухого листа и целых растений мяты учи¬
тывают путем взвешивания. В этом случае все или часть выгружаемых или
транспортируемых с территории завода отходов проходят через весовую. Ча¬
ще взвешивание выполняют выборочно за отдельные сутки и сопоставляют
с количеством переработанного сырья. При невозможности взвешивания ко¬
личество отходов принимают условно равным массе перерабатываемого сырья.
Количество кубового остатка, получаемого при переработке розы в аппаратах
АПР-3000, определяют путем замера его градуированной рейкой с ценой де¬
ления не более 100 л. Замер кубового остатка при этом производится одно¬
временно с отбором его пробы для определения содержания эфирного масла.При работе непрерывно действующих аппаратов замеряют скорость раз¬
грузки аппаратов (в л/ч) и учитывают время, в течение которого осущест¬
вляется разгрузка. На основании данных замеров ежесменно вычисляют об¬
щий объем кубового остатка за смену и фиксируют в журналеПри переработке розы методом экстракции происходит значительная по¬
теря массы экстрагируемого материала из-за выделения клеточного сока.
Величина этих потерь зависит от типа экстракционной установки, техноло¬
гического режима и колеблется в пределах 18—50%.Для учета количества отходов необходимо выборочное определение мас¬
сы клеточного сока, выделяемого при переработке определенного количества
сырья. Массу получаемых отходов Р0тх вычисляют по формуле Pm^=Pa—
—£кл, где Рс — масса переработанного на экстракторе сырья, кг, Ркл —
масса клеточного сока, выделившегося при переработке Рс сырья.Определение содержания эфирного масла в отходах. В зависимости от
исходного сырья, количества и свойств содержащегося в отходах масла при¬
меняют ряд методов, приведенных в табл. 46.Таблица 46
Определение содержания эфирного масла в отходахНаименование отходов,
величина навески1Применяемый метод,
формула для
определенияКраткое описаниеОтходы после переработ¬
ки лаванды, шалфея, ге¬
рани, укропа, мяты. Ве¬
личина одной навески
для лаванды, шалфея,
укропа, мяты -3000 г,
для герани— 1500 г, для
сухого листа мяты —
500 гОтходы кориандра. Ве¬
личина навески 200 гIМетод двойной пе¬
регонкиЭотх ~~Лр-юорУсовершенство¬
ванный метод
ГинзбергаАр-100Для отгонки дистиллята иа
отходов применяют лаборатор¬
ные аппараты с гильзой вме¬
стимостью 10 л. Количеств»
отгоняемого со скоростью-
25 мл/мин дистиллята 2000 мл.
Дистиллят принимают непо¬
средственно в колбу, в кото¬
рой затем ведут определение
содержания масла по Гинзбер-
гу. Вместимость колбы 2000—
4000 мл, количество добавляе¬
мой поваренной соли 200 г
Взвешенные навески высуши¬
вают при 100°С в течение 1 ч
в сушильном шкафу слоем ч2—3 см, измельчают иа рифленых
вальцах и количественно пере¬
носят в колбы на 2000 мл.
В колбы добавляют по 1000 мл
воды, соединяют с дефлегма¬
торами, приемниками Гиизбер-
га и обратными холодильника-175
ПродолжениеОтходы эвгенольного ба¬
зилика. Величина навес¬
ки 300 гКубовой остаток, полу¬
чаемый после переработ¬
ки розы методом гидро¬
дистилляции. Объем про¬
бы для анализа 1000 млОтходы после
ции. Величина
100 гэкстрак-навескиМетод экстракции
масла из дистил¬
лята этиловым
эфиром 1Эптх —МЖДМетод экстракции
масла из дистил¬
лята этиловым
эфиромЗк-о =М (100+Я)
~ ' V ;
Эк.о Qми н подогревают на электро¬
плитках до кипения . Продол¬
жительность кипячения 2 ч.
Ход определения аналогичен
определению эфиромасличио-
сти кориандраОтвешенные навески помеща¬
ют в колбы на 2000 мл, зали¬
вают водой в количестве
1500 мл с добавлением 150 г
поваренной соли. Количество
отгоняемого дистиллята §00 мл,
из которого для анализа бе¬
рут по 200 мл. Ход опреде¬
ления аналогичен определению
эфирномасличиости розы Коли¬
чество используемого для экст¬
ракции эфира 40, 30 и 20 мл
Для отгонки дистиллята из
кубового остатка используют
колбы на 2000 мл. В них по¬
мещают испытуемый кубоэой
остаток с добавлением 100 г
поваренной соли, а при густой
консистенции — 500 мл воды.
Количество отгоняемого дис¬
тиллята 200 мл. Для опреде¬
ления масла в дистилляте ис¬
пользуют весь полученный дис¬
тиллят. Ход определения ана¬
логичен определению эфиро-
масличностн розы. Количество
используемого для экстракции
эфира 40, 30 и 20 мл.
Взвешенные отходы помеща¬
ют в колбы, наливают по
500 мл растворителя н настаи¬
вают в течение 1 ч при пери¬
одическом помешивании. После
слива мисцеллы отходы еще
раз настаивают в течение
30 мин с растворителем, взя¬
тым в количестве 200 мл. Мис-
целлу от первого и второго на¬
стаиваний упаривают на водя¬
ной бане. Ход выпарки и уда¬
ление остатков растворителя
аналогичны принятому для оп¬
ределения содержания коикре-
та в сырьеПримечание. В формулах для вычисления эфириомасличности отхо¬
дов приняты следующие обозначения:Эотх — содержание эфирного масла в отходах, % к отходам;•Эк. о — то же, в кубовых остатках;176Зс—РсМетод настаива¬
ния с растворите¬
лем (беизнн мар¬
ки А)М-100Эс =
Э,. — содержание эфирного масла в отходах, в % к массе переработан¬
ного сырья;А — количество масла, выделившегося в приемнике Гинзберга и изме¬
ренное при комнатной температуре, мл;р — плотность эфирного масла, г/см3 (табл. 42);Р — навеска отходов, i,Д — объем отгоняемого дистиллята, мл;Л1д —содержание эфирного масла в 100 мл дистиллята, г;М — масса масла в колбе, г; 'К — коэффициент поправки при определении масла в кубовом остатке;
К = 5,2%;V — объем кубового остатка, взятый для определения эфирномасличио-
сти, мл;Рг — количество переработанного сырья, кг;Q — количество выгруженного кубового остатка, л;Явтх — масса полученных при экстракции отходов, кг.МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ МАТЕРИАЛОВ И ПРОМЕЖУТОЧНЫХ
ПРОДУКТОВ ЭКСТРАКЦИОННЫХ ЦЕХОВТаблица 47Определение показателей в цехе экстракции активного угляПоказателиПрименяемый метод,
расчет результатов анализаКраткое описаниеI23в активном углеСодержание масла Экстракция масла из уг¬ля диэтиловым эфиром
в приборе Сокслета. Со¬
держание масла (в %)
вычисляют по массе мас¬
ла в колбе, отнесенной
к массе навески актив¬
ного угля. При большой
влажности угля делают
пересчет иа абсолютно
сухую массуСодержание этило¬
вого эфира в упа
рениой мисцеллеСодержание воды
(после удаления
растворителя)Отгоика эфира с учетом
остатка в колбеМетод количественного
определения воды с гра¬
дуированной ловушкой
(метод Дина и Старка).
Метод ФишераНавеску угля 25—30 г поме¬
щают в патрон из фильтро¬
вальной бумаги. Количество
этилового . эфира для анализа
составляет 1,5 объема от ра¬
бочей вместимости экстракто¬
ра. Продолжительность эк¬
страгирования 2 ч при интен¬
сивности кипения, обеспечива¬
ющей 6 сливов в час. Высу¬
шенную сульфатом натрия
мисцеллу фильтруют во взве¬
шенную колбу. Эфир из мис-
целлы отгоняют на водяной
бане при температуре 50—
55° С. Остатки эфира удаляют
при выдерживании колбы в су¬
шильном шкафу при 40—45° С
в течение 1 ч. Одновременно
определяют влажность угля
Навеску мнсцеллы 30—40 г по¬
мещают в колбу Вюрца иа
100 мл и отгоняют эфир иа
водяной бане при температуре
75—80° С в течение 45—50 мия
По ГОСТ 14618.6—78То же177
Продолжение123Цвет, запах (по¬
сле удаления рас¬
творителя)Кислотное числоОпресОрганолептический методНейтрализация 0,1 н.
раствором гидроксида
калия 1деление показателей качест
методом экстПо ГОСТ 14618.0—78
По ГОСТ 14618.7—78Таблица 48ва при переработке сырья
ракцииПоказателиПрименяемый метод.
Расчет результата анализаКраткое описание23Концентрация мис¬
целлы, поступаю¬
щей на упарива¬
ниеКонцентрация упа
ренной мисцеллыСодержание рас¬
творителя в кон
кретеСодержание абсо¬
лютного масла в
конкрете IОтгонка растворителя из
мисцеллы при нагрева¬
нии. Содержание конкре-
та выражают в граммах
на 100 мл мисцеллы, оп¬
ределяя его по величи¬
не остатка в колбеОтгонка растворителя из
мисцеллы при нагрева¬
нии под вакуумом. Со¬
держание коикрета (в
°/о) вычисляют по вели¬
чине остатка в колбе 1Метод отгонки раствори¬
теля с учетом убыли
массы конкретаМетод трехкратной об¬
работки этиловым спир¬
том при нагревании. Ре¬
зультаты (в %) вычис¬
ляют по увеличениюКоличество мисцеллы для ана¬
лиза 50 мл. Отгонку раствори¬
теля ведут, помещая мисцеллу
в колбу на 100 мл и подсое¬
динив ее к установке для пе¬
регонки. Температура бани
75—85° С. Остатки эфира уда¬
ляют, помещая колбу в горизон¬
тальное положение в сушиль¬
ном шкафу при 50—55° С в
течение 10—15 мин
Навеска 25—30 г. Отгонка рас¬
творителя на установке под
вакуумом. Температура водя¬
ной бани 60—65° С. Величина
остаточного давления 13,3—
14,6 кПа. Удаление остатка
растворителя аналогичноописанному выше методу
Величина навески 50 г. Кон-
крет помещают в колбу Вюр-
ца и после расплавления на
водяной бане подключают к
установке для перегонки под
вакуумом. Температура бани
60—65° С, величина остаточ¬
ного давления 13,3—14,6 кПа.
После прекращения отгонки
колбу в этих же условиях вы¬
держивают 20 мин.Навеску конкрета 10 г обра¬
батывают 150 мл этилового
спирта в три приема прн на¬
гревании до 45—50° С с пере¬
мешиванием в течение 20 мин.178
Продолжение-Полнота отгонки
спирта из абсо
лютного маслаДругие показате¬
ли, предусмотрен¬
ные ГОСТоммассы колбы, отнесенно¬
му к величине навески
конкретаРефрактометрическийметодФизико-химические.методыПосле каждой обработки смесь
охлаждают до минус 10 — ми¬
нус 12° С, выдерживают при,
этой температуре 25 мин и
фильтруют через бумажный
фильтр в колбу. Мисцеллу
упаривают под вакуумом при
температуре бани 50—55° С и
остаточном давлении в нача¬
ле 14—21 кПа, затем при 2,7—
4,0 кПа.Величина показателя прелом¬
ления при 20° С должна быть
не ниже нижнего предела, пре¬
дусмотренного ГОСТом на аб¬
солютное масло 1
По ГОСТ 14618.0—78,ГОСТ 14618 5—78,ГОСТ 14618.7—78,ГОСТ 1461.8—78,ГОСТ 14618.10—78СОСТАВЛЕНИЕ ЭФИРНОМАСЛИЧНОГО БАЛАНСАПри переработке сырья ведется ежедневный оперативный балансовый
контроль по приведенной ниже схеме.Схема ежедневного учета масла и сырьяКоличество сырья,
тСодержание масла по
лабораторным даннымПолученомаслаВыход, %Датазасуткинарас¬тающимитогом%кг/сутнарас¬
тающим
итогом, кг%кг/сутнарас¬
тающим
итогом, кгк содер¬
жанию12345678910В процессе осуществления контроля производства в лаборатории накап¬
ливаются ежедневные данные по содержанию масла в поступающем сырье,
отходах, отработанном дистилляте. На основе этих данных, а также данных
учета сырья, отходов, дистиллятов вычисляют средневзвешенные показатели
за сезон, месяц, год. Эти данные являются исходными для составления ба¬
ланса за отчетный период. Составление эфирномасличного баланса необходи¬
мо также при проведении опытных работ, связанных с испытанием нового
оборудования, разработкой и совершенствованием технологических режимов.Для составления эфирномасличного баланса кроме лабораторных данных
необходимы данные учета перерабатываемого сырья, количества получаемых
отходов, дистиллята, длительности протекания процесса, количества масла.Эфирномасличный баланс составляется главным инженером совместно с
заведующим лабораторией. Основой для составления эфирномасличного ба¬
ланса служат содержание эфирного масла в сырье, фактический выход масла
на производстве, потери эфирного масла в отходах (кубовом остатке) и в-
дистилляте. Разность между содержанием масла в сырье и его выходом со¬
ставляет величину общих потерь. Неучтенные потери — разность между содер-179-
жанием эфирного масла в сырье и выходом с учетом потерь в отходах и
дистилляте. Баланс составляется по прилагаемой ниже форме. Статьи 2, 3, 4
я 5 должны в сумме соответствовать первой статье баланса.Содержание маслаОтатьи балансакг% к сырью% к общему
содержанию1. Содержание эфирного масла
в сырье 12. Выход эфирного масла в
производстве3. Потери масла в дистилляте4. Потери масла в отходах
б. Неучтенные потери маслаОбщие потери масла при пе¬
реработкеСПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫАлексеев Н. Д., Марченко Т. Т. Технологическое оборудование эфиро¬
масличного, синтетического и парфюмерно-косметического произ¬
водств. — М., Пищепромиздат, 1957, 380 с.Бойцов Е. Н. Скорости витания продуктов измельчения плодов корианд¬
ра. — В кн.; Технология переработки эфиромаслнчных культур. Симфе¬
рополь, 11074, с. 104—109.Масликов В. А. Технологическое оборудование производства растительных
масел.— М.: Пищевая промышленность, 1974. 439 с.Новое в технологии и аппаратурном оформлении переработки эфиромаслич¬
ного сырья (А. П. Чипнга, В. Ф. Волченков, В. П. Найденова и др.) —
В кн.: Технология переработки эфирномасличных культур. Симферополь,
1974, с. 3—6(1.Процессы и аппараты пищевых производств (В. Н. Стабников, В. Д. Попов,
В. М. Лысянский и др.) — 3-е изд., перераб. и доп. — М.: Пищевая
промышленность, 1976. 663 с. »Сокольников Н. П., Кондрацкий А. П. Технология эфиромасличного
производства. — М., Пищепромиздат, 19518. 202 с.Стэлл Д. Р. Таблицы давления паров индивидуальных веществ.— М., Ил.,
1949. 37 с.Технический процесс в эфиромасличиой промышленности за девятую пяти¬
летку /А. П. Чипига, И. Я. Бойко, В. П. Найденова, В. Ф. Волченков. —
М., ЦНИИТЭИпищепром, 1976. 58 с.Химия и технология душистых веществ / В. А. Белов, Т. А. Дильмаи,
Н. Г. Крохии и др. — М., Гизлегпищепром, 1953. 300 с.Чипига А. П., Кащенко Г. Ф. Опыт освоения механизированных линий
переработки шалфея, лававды. Обзорная информация. — М., ЦНИИТЭИ¬
пищепром, 1978.—52 с.Шляпникова А. П., Морозова С. Б., Кочубей Ю. В. Вязкость
эфирных масел, экстрактов и мисцелл. — Труды ВНИИ эфиромасличных
культур, 1977, т. X, с. 131—137.Шяяпникова А. П., Шляпников В. А., Бугорская О. В. Тепдо-
физические характеристики эфирных масел и экстрактов.— Труды ВНИИ
эфиромасличных культур, 1977, т. X, с. 137—141.Ш
ПРЕДМЕТНЫЙ УКАЗАТЕЛЬ/Адсорберы 144—145Азалия 19, 97Лирный корень 26—27, 93Активный уголь 31Анис 6—7, 17, 74—76Аппарат периодического действияАПР-3000 126— непрерывного действия УРМ
iM—129— — — СВП-8,5 132—133— — Пономаренко—Поко¬
ле нко 134Аппарат 3-АКР-9,3 для консервации
дветков розы 116—117
Арматура трубопроводная 1'54
Ацетон 31Базилик эвгенольный 10—11, 19
Баланса эфирномасличного составле¬
ние 179—180Банки из белой жести 34Бархатцев сырье 20—21Бензин экстракционный марки А 30Бензосчетчик 151Бочки из нержавеющей стали 34— стальные 34
Бункер-распределитель БР-2 119—120
Бутылки для пищевых жидкостей 34
Вальцовые станки ЗМН, ЗМ124—125
Вода дистиллированная 33— питьевая 34 ,Воска, полученного после выделения
абсолютного розового масла, обработ¬
ка 66—67Вспомогательные материалы 30—34Выделения эфирных масел методы:анфлераж 37динамическая сорбция 38когобацня 42—44мацерация 36механический 36■обезвоживание вакуум-перегонкой
44—46перегонка с водяным паром 40—42
сущность 35—36
экстракция 38—40
Герань розовая 10—13, 21
Гидрокарбонат натрия 33
Гидроксид натрия 33
Дистиллятор ВДМ 148—149
Для отстоя и сушки эфирных масел
оборудование 149Дробилка универсальная ДКУ-1,2 120
Жасмин крупноцветный 8—9, 99—100
Зерновое эфирномасличное сырье:
переработка 105—113
утилизация отходов 113—115
хранение 103—105Зерносушилка стационарная ДСП-32
122—124Измельчители ИТС-8, ИРГ 118
Измельчитель-дозировщик ИТР
118—119Ирис 16—17, 27—28Карбонат натрия 33Каустик — см. Гидроксид натрияКислота серная 33Кислота соляная 33Киелота сульфатная — см. КислотасернаяКомплекс машин для отгонки эфир¬
ных масел в контейнерах 133—134
Контроль материалов и промежуточ¬
ных продуктов экстракционных цехов
177—179Кориандр 6—7, 18, 105—113
Котовник закавказский 14—15, 21—
22, 102Лаванда настоящая 12—13, 22, 73
Лавр благородный 28
Ладанник 22—23, 97—98
Льняная мешочная ткань 32
Линия ЛГТ для переработки цветоч¬
но-травянистого сырья способом па¬
ровой перегонки 154—155
Линия ЛЭР для переработки розы
способом экстракции 155—156
Мановакуумметры 152
Манометры 152
Марля бытовая 32
Мята перечная 2—13,23—24,73—74
Насосы-дозаторы НД 153
Насосы вакуумные 154— центробежные типа К, Х154— — ФГ 153Натр едкий — см. Гидроксид натрия
Натрий сернокислый — см. Сульфат
натрияНатрий углекислый — см. Карбонат
натрия tНатрий фосфорнокислый трехзаме-
щенный — см. Ортофосфат натрия
Непета — см. Котовник закавказский
Ортофосфат натрия 33
Особенности переработки лаванды и
шалфея 73— — мяты 73—74
Отходов утилизация:получение абсолютного масла из от¬
ходов лаванды 89—91— жирного масла 113—115— кормовой витаминной муки
88—89— лечебного препарата из шал¬
фейного конденсата 92—93 , ,181
— склареола из отходов перера¬
ботки шалфея мускатного 91—92
Переработка корневого эфирномас¬
личного сырья:аирный корень 93
нриса корни 93—95
Полынь однолетняя 24
Приемники-разделители (флореити-
ны) 145—146Пятивальцовый станок ВС-5 125—126
Растворитель для эфирномасличной
промышленности 30
Регуляторы температуры 152—153
Резнноида дубового мха получение
95—97Роза 10—11, 19
Розмарин 14—15, 24, 98—99
Розового эфирного масла получение:
гидродистилляция 49—50
периодическая сорбция-десорбция
вторичного масла 50—57
подготовка сырья 47
схема метода гидродистилляции 48
ферментация 47, 49
Розохранилище 117—118
Ротаметры 149—150
Сепаратор ЗСМ-100 120—121— КДП-80 120—122Сода двууглекислая — см. Гндрокар-
бонат натрия— кальцинированная — см.
Карбонат натрияСоль поваренная пищевая 32
Спирт этиловый 31
Сульфат натрия 33
Сульфоуголь 31Счетчики шестеренчатые ШЖАО,
ШЖО 150Теплообменники ТН, XT 140—143
Технохимконтроль:
влажность и примеси 166—167
Гинзберга метод 171— — усовершенствованный 171— задачи 160Клевенджера метод 169—-170
количественный учет растворителя и
мисцеллы 173определение количества перерабаты¬
ваемого дистиллята 173— скорости отгонки 173
отбор проб 166схемы 160—166
содержание конкрета 172—173
Тмии 8—9, 18Турбинные счетчики ВТ, ВТГ 151—
152Укроп 25, 74Установки:МЗР 115—116
НДК 63, 147—148
НДС 55, 148
НДТ-ЗМ 130—132
РЗ-ЭОА-З 62, 138—140
УНДР 56—57, 126—128
УНК 146УСД 54, 143— 144
ЭН Г 60—61Учет отходов и кубовых остатков 175
Фенхель 8—9, 18, 25—26, 74—75
Фиалка душистая 14—15, 25, 97
Физические свойства сырья, полупро¬
дуктов и готовой продукции 156—160
Фильтр-диагональ хлопчатобумажный
32Фильтровальная бумага 32
Фляги алюминиевые 34
Хвойных пород древесная зелень
28—29, 100—102Хлороводород — см. Кислота соля-
наиШалфей мускатный 14—15
Эвкалипт 29Экстрактового розового масла полу¬
чение:выделение абсолютного масла 61,
64—65извлечение масла из отходов 65—67
конкрет 61
схема 58экстракция 57, 59—61
Экстрактор ЭНГ 134—13-6— горизонтальный ротацион¬
но-шнековый 136—137— конструкции Попутненского
завода 137—138
Эфирномасличное сырье:
предъявляемые требования 16—29
характеристика 5—16Эфирного масла из цветочно-травя¬
нистого сырья получение:
абсолютного масла из конкрета шал¬
фея выделение 87—88
паровая перегонка 67—75
переработка дистилляционных вод
когобацией 76—81ректификация мятного масла-сырца
81—83требования к качеству эфирного мас¬
ла 85—86шалфея и отходов лаванды перера¬
ботка экстракцией 83—84, 87
Эфир петролейиый 30— этиловый 30
Ящики 34182
ОГЛАВЛЕНИЕПредисловие . 3Глава 1. Эфирномасличное сырье и вспомогательные материалы в про¬
изводстве эфирных масел 5Краткая характеристика сырья 5Требования, предъявляемые к сырью 16Вспомогательные материалы 30Глава 2. Методы выделения эфирных масел 35Сущность методов 35Механический метод 36Мацерация 36Анфлераж 37Динамическая сорбция 38Экстракция 38Перегонка с водяным паром 40Когобация 42Обезвоживание эфирного масла вакуум-перегонкой .... 44Глава 3i. Переработка цветков розы 47Получение розового эфирного масла 47Получение экстрактового розового масла 57Глава 4. Переработка цветочно-травянистого сырьея .... 67Паровая перегонка 67Переработка дистилляционных вод способом когобации ... 78Ректификация мятного масла-сырца 81Переработка шалфея и отходов лаванды способом экстракции . 83Выделение абсолютного масла из конкрета шалфея ... 87Утилизация отходов 88Глава 5. Переработка корневого эфирномасличного сырья ... 93Переработка аирного корня 93Переработка корней ириса 93Глава 6. Переработка некоторых видов дикорастущего и малотоннаж¬
ного сырья 95Получение резиноида дубового мха 95Переработка азалии 97Переработка листьев фиалки 97Получение экстракта ладанника 97Переработка розмарина 98Переработка цветков крупноцветного жасмина 99Переработка древесной зелени хвойных пород 100Переработка котовника закавказского 102Глава 7. Хранение и переработка зернового эфирномасличного сырья . 103Хранение сырья 103Переработка сырья 105Утилизация отходов 113Глава 8. Оборудование эфирномасличного производства . . . .115Оборудование для подготовительных процессов 115Основное технологическое оборудование 126Вспомогательное оборудование 140Комплексные поточные линии 154183
Глава 9. Основные физические свойства сырья, полупродуктов и гото¬
вой продукции 15&Глава 10 Технохимический контроль и учет при производстве эфирныхмасел 160Задачи технохимического контроля 160Схемы технохимического контроля эфирномасличного производ¬
ства 160Технохимический контроль эфирномасличного сырья .... 166
Методы учета и контроля полупродуктов и отходов . . .173
Методы контроля материалов и промежуточных продуктов экст¬
ракционных цехов 177Составление эфирномасличного баланса ... . . .179Список использовавной литературы 180Предметный указатель 181Анатолий Прокофьевич Чипига, Дмитрий Григорьевич Зюков,
Валентина Петровна Найденова, Неля Павловна Маковкика,
Владимир Федорович Волченков, Клавдия Георгиевна Персид¬
ская, Федор Семенович ТанасиенкоСПРАВОЧНИК ТЕХНОЛОГА
ЭФИРНОМАСЛИЧНОГО ПРОИЗВОДСТВАРедактор Л. С. Иванушко
Художник С. Н. Орлов
Художественный редактор В. А. Чуракова
Технический редактор Т. С. Пронченкова
Корректоры М. А. Шегал, Е. А. ПостниковаИБ № 1137Сдаио в набор 19.06.80. Подписано в печать 4.02.81. Т-04346.Формат 60X90‘/i6. Бумага типографская № 2. Литературная гарнитура.
Высокая печать. Объем 11,5 п. л. Уел. п. л. 11,5. Уел. л. кр. от. 11,815.
Уч-изд. л. 15,62. Тираж 2600 экз. Заказ 518. Цеиа 80 коп.Издательство «Легкая и пищевая промышленность», 113035, Москва,
М-35, 1-й Кадашевский пер., 12Московская типография № 19 Союзполиграфпрома
при Государственном комитете СССР
по делам издательств, полиграфии и книжной торговли,107078, Москва, Каланчевский туп., д. 3/5
' " ■0 "ггс г.<^ГЧ9Ч