/
Автор: Меланхолин Н.М.
Теги: кристаллография оптика материаловедение спектроскопия экспериментальная физика
Год: 1970
Текст
Н.М. МЕЛАНХОЛИИ
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
ОПТИЧЕСКИХ СВОЙСТВ
КРИСТАЛЛОВ
АКАДЕМИЯ НАУК СССР
ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ
ИНСТИТУТ КРИСТАЛЛОГРАФИИ
Н.М. МЕЛАНХОЛИИ
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
ОПТИЧЕСКИХ СВОЙСТВ
КРИСТАЛЛОВ
ИЗДАТЕЛЬСТВО «НАУКА»
МОСКВА 1970
УДК 548.0:535
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ОПТИЧЕСКИХ СВОЙСТВ КРИСТАЛ¬
ЛОВ. Н. М. Меланхолии. Изд-во «Наука», 1969 г.
Книга посвящена изложению практической методики различных
кристаллооптических измерений и наблюдений. Описан ряд прибо¬
ров, предназначенных для измерения оптических констант кристал¬
лов, рассмотрены принципы работы с этими приборами, а также с
оптическими приборами общего назначения, которые могут быть
использованы для исследования кристаллов. Представлены некото¬
рые новые малоизвестные приборы и методы.
Издание рассчитано на специалистов в области кристаллооптики.
Илл.— 78, табл.— 3, библ.— 32 назв.
Ответственный редактор
профессор, доктор физико-математических наук
М. В. КЛАССЕН-НЕКЛЮДОВА
3-3-12
289-69(1)
ПРЕДИСЛОВИЕ
В настоящее время для решения многих технических задач в различ¬
ных оптических системах, в квантовых генераторах, линиях задержки, де¬
текторах излучения применяются искусственные монокристаллы. Для
успешного использования новых синтезированных кристаллов необходимо
исследовать их оптическими методами и определить их оптические кон¬
станты. Кроме того, оптическими методами контролируют отбор кристал¬
лов и изучают природные минералы. В настоящей книге описываются как
широко известные, так и новые методы и приборы, которые применяются
для исследования синтетических и природных кристаллов.
Книга переработана и дополнена; она является вторым изданием пер¬
вой части книги «Методы исследования оптических свойств кристаллов»
Н. М. Меланхолина и С. В. Грум-Гржимайло, опубликованной в 1954 г.
в Издательстве Академии наук СССР. Две последние главы этой книги
включены в отдельную, подготовленную к печати С. В. Грум-Гржимайло,
книгу «Приборы и методы для исследования оптических свойств кристал¬
лов», в которой освещаются вопросы спектроскопии кристаллов, оптиче¬
ские методы исследования дефектов кристаллов и определяется их кри¬
сталлографическая ориентировка.
При составлении данной книги был использован многолетний опыт ра¬
боты автора и других сотрудников Института кристаллографии АН СССР
как по усовершенствованию кристаллооптических методик, так и по созда¬
нию оптических приборов, необходимых для выполнения этих исследова¬
ний. В книге отсутствуют общие сведения по геометрической оптике и
кристаллооптике, поскольку предполагается знакомство читателя с их
основами.
Главный раздел книги посвящен исследованию кристаллов при помо¬
щи поляризационного микроскопа, так как большинство кристаллооптиче-
ских исследований проводится именно на этом универсальном приборе.
В других разделах сообщаются необходимые практические сведения об
измерении показателей преломления и об измерении вращения плоскости
поляризации света в кристаллах. Кроме того, Н. М. Меланхолиным добав¬
лена новая, пятая глава, посвященная исследованию оптической однород¬
ности кристаллов.
Н. М. Меланхолии скончался 21 ноября 1967 г. Будучи тяжело боль¬
ным, он не прерывал работы над рукописью и выполнил ее со свойствен¬
ной ему ответственностью.
Николаю Митрофановичу принадлежит более 60 оригинальных печат¬
ных работ по исследованию разнообразных оптических свойств кристаллов,
а также по усовершенствованию оптической аппаратуры для кристалло¬
оптических исследований. В конце книги помещен в хронологическом
порядке список его работ, являющихся неоценимым вкладом Меланхолина
в развитие кристаллооптической науки.
Научная деятельность Меланхолина на первом этапе была связана с
развитием методов исследования минералов. Им были усовершенствованы
известные методы определения оптических констант кристаллов, предло-
5
жены и разработаны новые методы определения констант, усовершенство¬
ваны и сконструированы многие новые оптические приборы (см. список
трудов Меланхолина: 3, 6, 9, И, 12,19, 21).
Меланхолии повысил точность определения ориентировки кристаллов
оптическими методами, применив для этого монохроматический свет и
ряд специальных устройств (16, 39). Для измерения показателя прелом¬
ления жидкостей он использовал интерферометрический метод и повысил
тем самым точность иммерсионного метода, увеличив его диагностические
возможности (25, 28, 30).
Николаю Митрофановичу принадлежит ряд фундаментальных работ по
исследованию окраски и дихроизма минералов, например по изучению
спектров примесного поглощения в слюдах и полевых шпатах (7, 22,
26, 27).
Цепный вклад внесли его труды в изучение спектров поглощения кри¬
сталлов красителей, в том числе жидких кристаллов-красителей (44, 46—
57, 60). Меланхолиным установлено, что кристаллы некоторых красителей
имеют направления осей индикатрисы показателей преломления, не совпа¬
дающие с характерными направлениями для их спектров поглощения (44,
46). Меланхолиным была найдена также аномалия дисперсии биссектрис
угла оптических осей этих кристаллов (47). Данная серия работ, кроме
самостоятельного научного и прикладного значения, очень важна для
дальнейшего развития кристаллооптики сильно поглощающих кристаллов.
Меланхолии исследовал рассеяние света и дефекты различных синтетиче¬
ских кристаллов (61, 62), имеющих широкое применение в новых отрас¬
лях техники.
Приношу благодарность жене Николая Митрофановича — Наталье Пет¬
ровне Смирновой и специалисту по кристаллооптике И. Н. Гусевой, а так¬
же Л. А. Демидовой, которые помогли подготовить рукопись к изданию.
М. В. Классен-Неклюдова
ГЛАВА ПЕРВАЯ
СПОСОБЫ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛЯРИЗОВАННОГО СВЕТА
Все кристаллы, за исключением кристаллов кубической сингонии, яв¬
ляются телами оптически анизотропными. Вызываемое анизотропией
двупреломление ведет к тому, что в любом направлении в кристалле рас¬
пространяются две линейно-поляризованные волны *, для которых все
оптические свойства кристалла различны. Следовательно, все оптические
наблюдения и измерения на кристаллах, как правило, должны проводить¬
ся в поляризованном свете. Оптические приборы, предназначенные для
кристаллооптических измерений, так же как и оптические приборы общего
назначения, в случае их использования для исследования кристаллов долж¬
ны снабжаться поляризаторами, т. е. приспособлениями для поляризации
света.
Качество каждого поляризатора и возможность его использования в том
или ином приборе определяются, во-первых, даваемой им степенью поля¬
ризации, т. е. долей (в %) поляризованного света, в свете, им пропускае¬
мом, во-вторых, предельной апертурой, т. е. наибольшим углом схождения
поляризуемых им световых пучков, и, в-третьих, отсутствием или нали¬
чием избирательного светопоглощения (т. е. окраски).
Существуют три способа поляризации света: поляризация отражением,
поляризация при помощи дихроичных кристаллов и поляризация при по¬
мощи призм из двупреломляющих материалов (поляризационные призмы).
В соответствии с этими все применяемые на практике приспособления
для получения поляризованного света могут быть разбиты на три группы.
1. Поляризация света отражением
Как известно, свет, отраженный от полированной неметаллической по¬
верхности, всегда частично поляризован, причем степень поляризации за¬
висит от угла падения лучей на поверхность. Отраженный свет становит¬
ся полностью линейно-поляризованным при угле падения, равном углу
полной поляризации i0. Угол г0 зависит от показателя преломления п от¬
ражающего вещества и связан с ним простым соотношением
Для обычного стекла (оконное стекло, объектные стекла и т. п.) п = 1,52,
следовательно, угол полной поляризации i0 = 56°40'. Плоскость колебаний
отраженного поляризованного света всегда перпендикулярна к плоскости
падения лучей, т. е. параллельна поверхности стекла. Стеклянная пластин¬
ка, установленная под углом полной поляризации, может служить в каче¬
стве поляризатора, но она отражает слишком мало света, а потому обычно
пользуются рядом тонких пластинок, наложенных друг на друга. В такой
1 В оптически активных кристаллах линейно поляризованные волны превращаются
в эллиптически поляризованные.
стопе каждая следующая пластинка отражает и поляризует часть света,
пропущенного предыдущей. Пучки лучей, отраженные отдельными пла¬
стинками, складываются, что повышает интенсивность пучка, отраженно¬
го всей стопой. Поскольку показатель преломления стекла п является
функцией длины волны, то и угол полной поляризации i0 также зависит
от длины волны падающего света. Однако ввиду того, что дисперсия угла i0
стекол с низким показателем преломления очень мала, практически можно
считать, что пучок белого света может быть полностью поляризован отра¬
жением от стеклянной пластинки, установленной под углом полной поля¬
ризации к направлению наблюдения.
На практике для поляризации света отражением от одной пластинки
обычно пользуются черным зеркалом, т. е. плоской пластинкой из непро¬
зрачного черного стекла (марблит), которое не пропускает постороннего
света, нарушающего полноту поляризации. Черное стекло нередко употреб¬
ляется в качестве поляризатора в тех случаях, когда нужно наблюдать в
поляризованном свете сравнительно большие объекты при малых увеличе¬
ниях (или без увеличения), т. е. когда не требуется большой яркости осве¬
щения, а также в установках для наблюдений при высоких температурах,
вызывающих порчу поляризаторов других типов. Поляризация отражением
от селеновых зеркал используется для получения поляризованного инфра¬
красного света.
В измерительных приборах и вообще в приборах, предназначенных для
научно-исследовательских работ, отражательные поляризаторы почти не
применялись вследствие малой интенсивности и неполной поляризации от¬
раженных ими световых пучков, в особенности сходящихся (или расходя¬
щихся). Даже параллельный пучок лучей поляризуется при отражении
не строго прямолинейно вследствие того, что стекло обычно покрыто тон¬
чайшей поверхностной пленкой2. Отражательные поляризаторы неудобны
также тем, что свет должен падать на них под углом к оптической оси
прибора. Кроме того, степень поляризации при отражении снижается вслед¬
ствие неполной параллельности поляризуемых световых пучков и диспер¬
сии угла г0.
Преимуществом отражательных поляризаторов является легкость их
изготовления. Поэтому в тех случаях, когда не удается приобрести поля¬
ризаторы лучшего качества, приходится прибегать к отражательным по¬
ляризаторам — для поляризационных установок, не рассчитанных на точ¬
ные измерения.
2. Поляризация света при помощи дихроичных кристаллов.
Поляроиды
Другой способ поляризации света — пропускание его через кристалл,
обладающий сильным плеохроизмом3. Такой кристалл при соответствую¬
щей толщине практически полностью поглощает одно из распространяю¬
щихся в нем взаимно перпендикулярных колебаний и в достаточной мере
пропускает другое, вследствие чего свет, прошедший через кристалл, ста¬
новится линейно-поляризованным.
В качестве такого кристалла прежде обычно пользовались зеленым тур¬
малином. Пластинка, вырезанная из кристалла зеленого турмалина па¬
раллельно его оптической оси, сильно поглощает обыкновенный луч и
хорошо пропускает необыкновенный, т. е. в достаточной мере поляризует
2 При наличии такой пленки свет, отраженный под углом полной поляризации г0у
поляризуется не линейно, а эллиптически.
* Как известно, плеохроизмом называется способность кристалла в разной степени
поглощать лучи с различными направлениями колебаний, а также лучи, распро¬
страняющиеся в различных направлениях (см. стр. 58).
8
свет, но при этом она окрашивает его в желто-зеленый оттенок. Турмали¬
новые поляризаторы изготовлялись в виде так называемых турмалиновых
щипцов [21], представляющих собой две установленные в скрещенном по¬
ложении турмалиновые пластинки.
Турмалиновыми поляризаторами в настоящее время уже не поль¬
зуются на практике, ввиду привносимой ими зеленой окраски поляризо¬
ванного света и ограниченных размеров. Однако способ поляризации света
при помощи дихроичных кристаллов в последнее время получил большое
распространение благодаря изобретению поляризующих фильтров, назы¬
ваемых обычно поляроидами. Поляроид представляет собой прозрачную
целлулоидную пленку, на поверхность которой нанесен слой целлюлозы,
заключающий в себе множество одинаково ориентированных мельчайших
кристалликов герапатита — йодистого соединения сернокислого хинина.
Его кристаллы обладают столь сильным дихроизмом, что даже при очень
малой толщине (около нескольких сотых долей миллиметра) полностью
поляризуют проходящий через них свет. Фирмой Цейсс выпускались так¬
же поляроиды, заключающие в себе монокристальный тонкий слой герапа¬
тита. Герапатитовые поляроиды окрашивают пропущенный ими свет в зе¬
леновато-бурый оттенок, правда, в меньшей степени, чем турмалиновые
пластинки. Они дают высокую степень поляризации (обычно выше 99,5%)
почти по всему видимому спектру, за исключением красного конца и в ка¬
кой-то мере фиолетового. Поэтому скрещенные поляроиды вместо полной
темноты дают темно-красный оттенок поля зрения, что практически не ска¬
зывается на интерференционных окрасках кристаллов, наблюдаемых в
скрещенных поляроидах.
В последние годы появились поляроиды нового типа, получаемые пу¬
тем иодирования и растягивания пленки из пластмассы. Сильный дихроизм
такой пленки обусловлен одинаковой ориентацией молекул J2 среди вытя¬
нутых в одном направлении цепочек молекул пластмассы. Эти поляроиды
дают еще более высокую степень поляризации, чем герапатитовые (и даже
более высокую, чем поляризационные призмы) и хорошо поляризуют крас¬
ные лучи. Поэтому при скрещивании они дают почти черное поле зрения
с легким темно-фиолетовым оттенком. Новые поляроиды лучше герапати-
товых также и по своей окраске, которая в проходящем свете близка к
нейтральной (серой) с легким зеленовато-голубым оттенком. Такие поля¬
роиды в большинстве случаев могут заменять и уже с успехом заменяют
поляризационные призмы, до последнего времени являвшиеся почти един¬
ственным видом поляризаторов в приборах, предназначенных для научно-
исследовательских целей. Надо помнить, что поляроиды всех типов не вы¬
держивают действия высоких температур и быстро портятся даже при тем¬
пературе 100° С 4.
Преимущества поляроидов, помимо их дешевизны, заключаются, во-
первых, в возможности поляризовать при их помощи световые пучки боль¬
шого сечения и большой апертуры 5, а во-вторых, в том, что толщина поля¬
роидов по сравнению с поляризационными призмами мала, поляроиды за¬
нимают очень мало места в оптической системе прибора и практически
не изменяют хода лучей в последней, что облегчает конструирование раз¬
личных поляризационных приборов. В последнее время Институтом кри¬
сталлографии АН СССР разработаны специальные поляроиды для поля¬
ризации инфракрасного света [30].
4 Для защиты от воздействия высоких температур на пути лучей надо ставить
фильтры, например слабый водный раствор медного купороса.
5 Поляроиды достаточно хорошо поляризуют также и наклонные лучи, но степень
поляризации постепенно падает с увеличением угла наклона. Можно считать, что
поляроиды в достаточной мере поляризуют сходящиеся световые пучки с аперту¬
рой до 60° и даже несколько большей.
*
3. Поляризационные призмы
Наиболее совершенными поляризаторами до настоящего времени оста¬
ются поляризационные призмы. Действие поляризационной призмы осно¬
вано на устранении путем отражения одного из двух взаимно перпенди¬
кулярно поляризованных световых пучков, возникающих внутри двупре-
ломляющего кристалла при пропускании через него естественного света.
Для изготовления поляризационных призм используются кристаллы, об¬
ладающие большим двупреломлением. Практически все призмы, которыми
снабжаются выпускаемые промышленностью оптические приборы, изготов¬
ляются из кальцита, поскольку все другие кристаллы значительно усту¬
пают кальциту по своей механической и химической стойкости и портятся
во влажной атмосфере.
Существует много различных типов поляризационных призм, разли¬
чающихся по их ориентировке относительно граней и осей кристалла каль¬
цита и по оптическим данным [25]. Однако все они по принципу их устрой¬
ства и действия совершенно аналогичны первой поляризационной призме,
предложенной Николем, а потому их нередко условно называют «Николя¬
ми» 6. Поляризационная призма представляет собой параллелепипед (обыч¬
но прямоугольный), вырезанный из кристалла кальцита и разрезанный
пополам по диагональной плоскости. Поверхность разреза и еще одна
грань каждой половины отполирована. Обе половины склеены по плоскости
разреза канадским бальзамом, сгущенным льняным маслом или каким-
либо другим прозрачным клеем с подходящим показателем преломления.
Пучок света, поляризуемый призмой, пропускается через полированные
грани, устанавливаемые перпендикулярно оптической оси прибора, в ко¬
тором призма используется. Таким образом, нормаль к этим граням можно
считать осью самой призмы.
Для ознакомления с принципом действия поляризационной призмы
рассмотрим в качестве примера призму Глана — Томсона. Призма (рис. 1)
вырезана из кристалла кальцита таким образом, что обе ее полированные
торцевые грани так же, как и плоскость разреза, параллельны оптиче¬
ской оси кристалла. На рисунке плоскость разреза и оптическая ось кри¬
сталла перпендикулярны плоскости чертежа. Пучок света, пропускаемый
через такую призму вдоль ее оси, направлен перпендикулярно к оптиче¬
ской оси кальцита. Внутри призмы он распадается на два взаимно перпен¬
дикулярно поляризованных пучка с колебаниями в плоскости чертежа и
перпендикулярно к ней. Для лучей, направленных вдоль оси призмы, угол
падения на плоскость разреза равен углу а, составляемому этой плос¬
костью с торцевой гранью призмы. Угол а подбирают так, чтобы он был
меньше утла полного внутреннего отражения для необыкновенного луча
(показатель преломления пе = 1,486) и больше соответствующего угла
для обыкновенного луча (показатель преломления п0 = 1,658). Очевидно,
что при соблюдении этого условия проходят сквозь слой клея и выходят
из призмы только необыкновенные лучи, обыкновенные же полностью от¬
ражаются слоем клея, отбрасываются на боковую грань призмы и погло¬
щаются ее матовой зачерненной поверхностью. Таким образом, естествен¬
ный свет в результате пропускания сквозь поляризационную призму пре¬
вращается в поляризованный.
Если пучок лучей, пропускаемый сквозь призму, отклонить от оси приз¬
мы в сторону увеличения угла падения на слой клея, то при достаточно
большом угле наклона i\ (см. рис. 1) необыкновенный луч также начинает
испытывать полное внутреннее отражение; следовательно, лучи, падаю¬
щие на призму под углом, большим, чем ii, вовсе не пропускаются ею.
8 Призмы Николя в настоящее время уже не изготовляются, так как они смещают
проходящие через них лучи вследствие косого положения торцевых граней.
10
Если отклонять пучок лучей в обрат¬
ную сторону, то при некотором пре¬
дельном угле наклона h сквозь слой
клея, а следовательно, и сквозь призму,
начинают проходить помимо необыкно¬
венных также и обыкновенные лучи,
т. е. из призмы выходит неполяризо-
ванный свет. Таким образом, при про¬
пускании сквозь поляризационную
призму сильно сходящегося (или расхо¬
дящегося) пучка лучей только часть его
поляризуется призмой. Конус лучей,
поляризуемых призмой, ограничен лу¬
чами (обыкновенными и необыкновен¬
ными), падающими на слой клея под
предельными углами полного внутрен¬
него отражения. Благодаря преломле¬
нию лучей при выходе из призмы в воз¬
дух этот конус расширяется, определяя
собой апертуру призмы, равную сумме
упомянутых выше углов: ii + fe. Прак¬
тически используются призмы с сим¬
метричной апертурой, определяемой уд¬
военным меньшим из двух углов i\ или
гг. Апертура призмы увеличивается
с увеличением угла а, т. е. с увеличе¬
нием длины призмы при постоянном
поперечнике, и зависит от показателя
преломления клея. Так, апертура приз¬
мы Глана — Томсона, склеенной льня¬
ным маслом, доходит до 41° при отно¬
шении длины к ширине (tg а), равном
4,15, и падает до 13° при tg а = 2,5. При
склеивании призмы канадским бальза¬
мом ее апертура в тех же пределах из¬
менения угла а колеблется от 27,5° до 0.
В настоящее время наиболее рас¬
пространенным типом поляризацион¬
ных призм является призма Франка —
Риттера. Эта призма по своему устрой¬
ству и оптическим характеристикам
аналогична призме Глана — Томсона и
отличается от нее только тем, что опти¬
ческая ось кристалла кальцита в ней
параллельна диагонали торцевой грани
призмы, а не ее стороне. Такая ориен¬
тировка позволяет при изготовлении
призмы более выгодно использовать
кристалл кальцита (рис. 2).
Исходя из необходимости экономно
расходовать кальцит, а также из кон¬
структивных преимуществ коротких
призм перед длинными, стремятся по
мере возможности сократить длину
призмы, не снижая ее апертуры. С этой
целью сконструирована призма, склеен¬
ная из трех клинообразных кусков каль-
Рио. 1.
Ход лучей в поляризационной
призме
Рис. 2.
Ориентировка призмы Франка — Риттера
относительно спайного ромбоэдра каль¬
цита
Рио. 2.
Призма Аренса
11
цита (рис. 3). Такая призма, призма Аренса, имеет вдвое меньшее отно¬
шение длины к ширине, чем призмы Глана — Томсона или Франка — Рит¬
тера, имеющие ту же апертуру, и по существу представляет собой как бы
две сложенные друг с другом призмы Франка — Риттера.
Наиболее короткие призмы можно получить, не склеивая обе половин¬
ки, а оставляя между ними воздушную прослойку. Так, призма Глана с
воздушной прослойкой, вырезанная относительно оптической оси кальци¬
та так же, как и призма Глана — Томсона, имеет отношение длины к ши¬
рине, равное только 0,85. Преимуществом этой призмы, помимо ее малой
длины, является также то, что она пропускает в значительной мере и
ультрафиолетовую область спектра (до 240—250 нм), поглощаемую в дру¬
гих призмах слоем клея. Однако призма Глана — Томсона может поляри¬
зовать только параллельные или слабо сходящиеся световые пучки, так
как обладает малой апертурой (около 8°).
Поляризационные призмы имеют существенные преимущества перед
другими типами поляризаторов. Во-первых, с их помощью можно пол¬
ностью поляризовать световые пучки с апертурой до 40° по всему видимо¬
му спектру. Некоторые призмы в значительной мере поляризуют также и
ультрафиолетовую область спектра. Во-вторых, будучи изготовлены из
бесцветного кристалла, призмы не окрашивают поляризуемый ими свет.
Поэтому до настоящего времени, несмотря на дороговизну и дефицитность
кальцита, поляризационные призмы находят большее применение, чем
другие поляризаторы в оптических приборах, предназначенных для на¬
блюдения и исследования окрасок.
С поляризационными призмами сходны по своему устройству удвояю-
щие призмы; однако они пропускают оба взаимно перпендикулярно поля¬
ризованных световых пучка, отделяя их друг от друга. Удвояющая приз¬
ма, так же как и поляризационная, представляет собой прямоугольный
параллелепипед из кальцита, склеенный канадским бальзамом из двух по¬
ловин по диагональной плоскости. Обе половины такой призмы ориенти¬
рованы различно. Различают три вида удвояющих призм: призмы Сенар-
мона, Рошона и Волластона. Призма Волластона наиболее распростране¬
на, так как дает наибольший угол расхождения выходящих из нее лучей.
Положения оптической оси кальцита в обеих половинах этой призмы по¬
казаны на рис. 4.
Рис. 4.
Удвояющая призма Волластона.
Направление оптических осей
кальцита параллельно плоскости
чертежа (заштриховано) и пер¬
пендикулярно плоскости чертежа
(точки)
Действие удвояющих призм основано на том, что при переходе из од¬
ной половины призмы в другую вследствие изменения направления опти¬
ческой оси кристалла изменяются показатели преломления для обоих лу¬
чей, прошедших через первую половину (обыкновенный луч становится
необыкновенным и наоборот), или только для одного из них. Вследствие
этого оба луча (в призме Волластона) или один из них (в призмах Рошона
и Сенармона) отклоняются от своего первоначального направления и, та¬
ким образом, пропущенный сквозь призму световой пучок разделяется на
два пучка, направленных под углом друг к другу и поляризованных взаим¬
но перпендикулярно. При рассматривании сквозь удвояющую призму лю¬
бого объекта наблюдаются два его изображения, расположенные рядом и
образуемые лучами, поляризованными взаимно перпендикулярно.
12
Удвояющими призмами особенно удобно пользоваться в тех случаях,
когда нужно наблюдать одновременно результат прохождения через кри¬
сталл обыкновенного и необыкновенного лучей, например при исследова¬
нии плеохроизма кристаллов.
При исследованиях в ультрафиолетовой области спектра можно также
пользоваться удвояющими призмами, изготовленными из кварца. Между
двумя половинками призмы вводится глицерин вместо канадского баль¬
зама.
Поляризационно-оптические приборы, как правило, снабжаются двумя
поляризационными приспособлениями, устанавливаемыми обычно в скре¬
щенном положении, т. е. так, что плоскости колебаний проходящего света
в них взаимно перпендикулярны. Одно приспособление, расположенное
между источником света и исследуемым объектом, называется поляриза¬
тором, другое, расположенное за объектом,— анализатором. В большинст¬
ве приборов анализатор может быть по мере надобности выведен из опти¬
ческой системы прибора и вновь введен в нее.
При работе с поляризационными приборами нередко возникает надоб¬
ность в определении ориентировки плоскости световых колебаний, пропус¬
каемых поляризатором (или анализатором). Такая надобность возникает
также в тех случаях, когда приходится использовать отдельные поляриза¬
торы при сборке какой-либо установки или прибора.
Существует несколько способов определения направления колебаний,
пропускаемых любым поляризатором. Наиболее удобен и прост следую¬
щий. Вынимают поляризатор из прибора и смотрят сквозь него на блик
света, отраженного от какой-либо горизонтальной неметаллической по¬
верхности, например от положенного на стол стекла. Вращают поляризатор
вокруг его оси и наблюдают периодические потемнения и просветления
блика, обусловленные частичной поляризацией отраженного света. Так
как плоскость колебаний отраженного света всегда направлена горизон¬
тально, то в момент максимального потемнения блика плоскость колебаний,
пропускаемых испытуемым поляризатором, расположена вертикально.
Найденное положение плоскости колебаний отмечают на оправе поляри¬
затора. Таким образом устанавливают плоскость колебаний для одного из
пары поляризационных приспособлений, при этом нужно иметь в виду,
что у другого она перпендикулярна к найденной, когда поляризатор и
анализатор скрещены. Если конструкция прибора пе позволяет вынуть из
него ни поляризатор, ни анализатор, можно, взяв какой-либо отдельный
поляризатор с известным направлением плоскости колебаний, скрещивать
его с поляризатором прибора (анализатор предварительно выводят или
устанавливают плоскость колебаний параллельно плоскости колебаний
поляризатора). Таким образом находят положение плоскости колебаний в
поляризаторе, а затем и в анализаторе.
ГЛАВА ВТОРАЯ
ПОЛЯРИЗАЦИОННЫЙ МИКРОСКОП
I. МИКРОСКОП И РАБОТА С НИМ
4. Устройство микроскопа
Поляризационный микроскоп — универсальный прибор для различных
кристаллооптических измерений и наблюдений. Многочисленные вспомо¬
гательные приспособления позволяют исследовать все оптические свойства
кристаллов и измерять почти все их оптические константы. Поляризацион¬
ный микроскоп является универсальным прибором также и потому, что
область его применеипя в значительно меньшей степени, ч^м у всех дру¬
гих приборов, ограничена размерами и качеством исследуемых кристал¬
лов. Этим объясняется исключительное значение поляризационного микро¬
скопа для практических применений кристаллооптики, поскольку на прак¬
тике обычно приходится иметь дело с очень мелкими кристаллами или с
кристаллами плохого качества. Изложение методики и аппаратуры для
кристаллооптических измерений следует начинать с описания поляриза¬
ционного микроскопа и его многочисленных применений.
Микроскопом называется всякий прибор, служащий для наблюдения
мелких объектов в увеличенном виде. Сложный микроскоп или собственно
микроскоп, к которому и относится дальнейшее изложение, состоит в ос¬
новном из двух оптических систем: объектива и окуляра. Объектив дает
действительное, увеличенное и обратное изображение микрообъекта, ко¬
торое рассматривается через окуляр как через лупу.
Поляризационный микроскоп отличается от обычного (биологического)
не только наличием приспособлений для поляризации света, но главным
образом тем, что он предназначен преимущественно для различных кри¬
сталлооптических измерений, тогда как биологический микроскоп приме¬
няется главным образом только для наблюдения микрообъектов. В соответ¬
ствии с этим поляризационный микроскоп значительно превосходит био¬
логический по сложности конструкции.
Рассмотрим в качестве примера конструкцию отечественного поляри¬
зационного микроскопа МИН-4 (рис. 5), которая во всех основных деталях
сходна с большинством моделей поляризационных микроскопов, выпус¬
кавшихся до последнего времени иностранными фирмами и широко ис¬
пользуемых в лабораториях наших исследовательских институтов и вузов.
Его объектив 3 и окуляр 2 укрепляются на концах перемещаемой вдоль
своей оси металлической трубки-тубуса 1. Окуляр вставляется в отверстие
верхнего конца тубуса, объектив закрепляется на нижнем его конце спе¬
циальными щипцами 4. Кроме объектива и окуляра, в тубусе поляриза¬
ционного микроскопа помещается еще специальная линза, так называемая
линза Бертрана 5 (см. стр. 25), заключенная в оправе, которая может вы¬
двигаться из тубуса и при помощи кремальеры 6 перемещаться внутри
тубуса вдоль него. Под линзой Бертрана в такой же выдвигающейся опра¬
ве помещается поляризационная призма-анализатор 7. У нижнего конца
тубуса сделан сквозной прорез 8,
в который вводятся различные ком¬
пенсаторы.
Тубус укреплен на массивном
штативе. Штатив микроскопа состоит
из двух частей: подковообразной
нижней части, или ножки 9, снабжен¬
ной вертикальной стойкой, и верхней
части 10, несущей все оптические
детали микроскопа. Обе части шта¬
тива соединены шарниром 11, снаб¬
женным зажимающим винтом. Такое
устройство штатива позволяет уста¬
навливать тубус микроскопа в любом
положении от вертикального до гори¬
зонтального. Верхняя часть штатива
снабжена приспособлениями для пе¬
ремещения тубуса: кремальерой 12
для грубых его перемещений и при¬
способлением для точной его установ¬
ки, представляющим собой сложный
механизм. Рукоятка этого приспособ¬
ления снабжена барабаном 13 с де¬
лениями для измерения малых пере¬
мещений тубуса. Цена делений бара¬
бана обычно равна 0,002 мм.
Под тубусом микроскопа на верх¬
ней части штатива укреплен круглый
вращающийся столик 14, на который
кладут исследуемый препарат. Сто¬
лик снабжен по краю градусными
делениями, стопорным винтом 15 и
двумя клеммами или пружинками,
прижимающими препарат к поверхности столика. Углы поворота столика
отсчитываются при помощи одного или двух нониусов 16. В середине сто¬
лика имеется вставное кольцо, вынув которое можно значительно расши¬
рить центральное отверстие столика. Под столиком укреплена осветитель¬
ная система, состоящая из зеркала 17, направляющего свет от источника
в оптическую систему микроскопа, поляризационной призмы или поляри¬
затора 18 во вращаемой оправе, ирис-диафрагмы и двух- или трехлинзово¬
го конденсора 19, концентрирующего свет на исследуемом препарате.
Верхняя линза конденсора смонтирована в отдельной оправе и поворотом
ручки 20 может быть отведена в сторону.
Расположение и устройство многих деталей поляризационного микро¬
скопа становятся более ясными при рассмотрении разреза микроскопа
(рис. 6). Обозначения те же, что и на рис. 5.
В последние годы отечественной оптической промышленностью выпус¬
кается новая модель поляризационного микроскопа МИН-8 (рис. 7). Его
конструкция отличается от МИН-4 наличием наклонной насадки на ту¬
бус 1, горизонтального и не наклоняемого столика 9 и осветителем 11,
прикрепляемым к штативу. Последнее облегчает регулировку освещения
объекта и делает ее более надежной. Наклонная насадка на тубус делает
излишним наклон штатива, а горизонтальный столик очень удобен для не¬
которых наблюдений и измерений, например для наблюдений иммерсион¬
ным методом. Для фокусировки микроскопа на объект перемещают не
тубус, а столик микроскопа. Линза Бертрана фокусируется перемеще¬
нием окуляра с помощью накатанного кольца 6 на тубусе. Конденсатор
Рис. 5.
Поляризационный микроскоп (модель МИН-4>
15
Рио. в.
Разрез поляризационного микроскопа
микроскопа имеет три сменных нижних линзы. В тубусе имеется повора¬
чиваемая оправа 10 с тремя светофильтрами, которые можно по желанию
вводить в ход лучей.
При отсутствии поляризационного микроскопа для многих кристалло-
оптических наблюдений и определений можно воспользоваться также и
обычным биологическим микроскопом с вращающимся столиком. Такой
микроскоп необходимо предварительно снабдить двумя поляроидами: по¬
ляризатором и анализатором. Поляроид-поляризатор может быть вставлен
в откидывающееся кольцо, расположенное под конденсором микроскопа.
Поляроид-анализатор, вставленный в подходящую оправу, можно надевать
18
Рис. 7.
Новая модель поляризационного микроскопа (МИН-8)
1— наклонный тубус; 2— окуляр; 3 — объектив; 4— щипцы для закрепления
объектива; 5 — рукоятка для введения линзы Бертрана; 6 — кольцо для фокуси¬
ровки окуляра при коноскопических наблюдениях; 7 — анализатор; 8 — пластин¬
ка-компенсатор; 9 —> столик; 10 — диск со светофильтрами; 11 — осветитель; 12 —
поляризатор; 13 — рукоятка кремальеры столика; 14 — рукоятка механизма ми¬
кроперемещений
на окуляр микроскопа. Так как в тубусе биологического микроскопа нет
прореза для компенсаторов, можно вводить гипсовую пластинку или квар¬
цевый клин непосредственно под объектив (при слабых и средних увели¬
чениях) , держа компенсатор в руке. Наблюдения в сходящемся свете мож¬
но проводить при вынутом окуляре или с микроконоскопом [12].
5. Инфракрасный микроскоп
В последнее время микроскопом (в частности, поляризационным) начи¬
нают пользоваться также и для наблюдений и фотографирования в инфра¬
красном свете. Чтобы сделать видимым инфракрасное изображение, мик¬
роскоп снабжают электроннооптическим преобразователем. Сущность дей¬
ствия прибора заключается в том, что инфракрасное изображение отбра¬
сывается на фотокатод. Вылетающие из освещенных участков катода
электроны фокусируются электростатической линзой на анод, покрытый
люминофором, и вызывают его свечение. Таким образом, невидимое изо¬
бражение на катоде преобразуется в видимое на аноде. Объект освещается
достаточно мощным осветителем с инфракрасным фильтром.
Наша промышленность выпускает для исследования в естественном
(неполяризованном) инфракрасном свете микроскоп МИК-1 [27]. В Инс¬
титуте кристаллографии сконструирована насадка к поляризационному
2 Методы исследования
17
Рио. 8.
Схема хода лучей в микроскопе
П — поляризатор;
Дх — ирис-диафрагма конденсора;
К — трехлинзовый конденсор;
Об — объектив;
Дг — диафрагма объектива;
Л — коллектив-линза окуляра;
Дз — диафрагма окуляра;
Г — глазная линза окуляра;
О — объект;
Я, — изображение объекта в от¬
сутствие окуляра;
И2 — действительное изображение
объекта в окуляре;
И3 — мнимое изображение, види¬
мое в микроскопе
микроскопу типа МИН-8. На этой установке можно измерять и фотогра¬
фировать внутренние напряжения в кристаллах, непрозрачных для види¬
мого света [15].
6. Построение изображения в микроскопе
Для рационального использования микроскопа важно знать, как созда¬
ется в нем изображение исследуемого объекта. Для этого следует рассмот¬
реть ход лучей в оптической системе микроскопа.
Ход лучей в микроскопе (рис. 8). Свет от источника, отраженный зер¬
калом микроскопа и прошедший через поляризатор П и ирис-диафраг¬
му Д1, сводится конденсором микроскопа К в плоскости объекта О. Пучок
лучей, прошедших через одну точку объекта и сходящихся в соответствую¬
щей точке его изображения, показан редкой штриховкой.
Объектив микроскопа Об, представляющий собой короткофокусную
оптическую систему, помещается над объектом на расстоянии, немного
превышающем главное фокусное расстояние; поэтому он дает сильно уве¬
личенное, действительное обратное изображение объекта И\, лежащее
у верхнего края тубуса.
Окуляр микроскопа обычно состоит из двух линз: верхней, глазной,
линзы Г и нижней, так называемой полевой линзы, или линзы-коллек¬
тива Л.
Окуляр устанавливают в таком положении, что линза-коллектив ока¬
зывается ниже действительного изображения объекта, создаваемого объек¬
тивом при отсутствии окуляра. Коллектив сводит световые пучки, создаю¬
щие отдельные точки этого изображения, смещает его книзу и несколько
уменьшает его размеры. Одновременно с уменьшением изображения вво¬
дятся в поле зрения краевые участки, которые при отсутствии коллектива
18
оказались бы за пределами поля зрения. Таким образом, коллектив уве¬
личивает поле зрения микроскопа. Возникающее над коллективом дейст¬
вительное и обратное изображение Щ рассматривается через глазную лин¬
зу окуляра как через лупу. В результате наблюдатель видит мнимое уве¬
личенное изображение объекта #з, лежащее на расстоянии ясного зрения
от глаза. Последнее изображение является прямым по отношению к дей¬
ствительному изображению И.2, а следовательно, обратным по отношению
к объекту. Таким образом, микроскоп дает обратное, увеличенное и мнимое
изображение рассматриваемого объекта.
При помощи микроскопа можно получить также и действительное
изображение объекта. Для этого нужно, подняв тубус, несколько удалить
объект от объектива. Тогда действительное изображение в окуляре
опускается ниже его диафрагмы Дз и из окуляра выходят уже не расходя¬
щиеся, а сходящиеся световые пучки, создающие действительное изобра¬
жение на большем или меньшем расстоянии от окуляра микроскопа. Это
изображение можно отбросить на экран, следовательно, оно может быть
использовано для микропроекции или для микрофотографирования. Для
тех же целей пользуются действительным изображением, создаваемым од¬
ним только объективом без окуляра.
Знание хода лучей в микроскопе важно и с другой стороны. Для неко¬
торых методов микроскопического исследования кристаллов (например,
для наблюдений в сходящемся свете1) имеют большое значение те плос¬
кости, в каждой точке которых сходится пучок лучей, прошедших через
объект в одинаковом направлении. Рассматривая рис. 8, можно заметить,
что такой пучок (показанный густой штриховкой) исходит из некоторой
точки, лежащей в отверстии ирис-диафрагмы конденсора. Пройдя через
объект под некоторым углом к оптической оси микроскопа, параллельный
пучок лучей попадает в объектив и сводится им в одну точку, лежащую
в его верхней фокальной плоскости2, т. е. в отверстии его диафрагмы, где
получается изображение ирис-диафрагмы. Далее пучок лучей вновь рас¬
ходится и, пройдя окуляр, сводится им опять в одну точку, расположенную
над окуляром на небольшом от него расстоянии. Таким образом, над оку¬
ляром возникает изображение диафрагмы объектива в виде маленького
светлого кружка, так называемый рамсденов круг. Плоскость этого круж¬
ка оптически сопряжена с верхней фокальной плоскостью объектива, а по¬
следняя оптически сопряжена с плоскостью ирис-диафрагмы конденсора,
если последний используется полностью, или с плоскостью нижнего от¬
верстия оправы поляризатора, если используется только одна нижняя лин¬
за конденсора.
Эти плоскости важны в том отношении, что все световые пучки, выхо¬
дящие из отдельных точек объекта и сходящиеся в соответствующих точ¬
ках изображений, пересекаясь друг с другом в этих плоскостях, имеют
здесь наибольшее сечение (см. рис. 8). Установленные в этих плоскостях
диафрагмы ограничивают сечение всех световых пучков, создающих изо¬
бражение объекта, а следовательно, определяют также и их апертуру, т. в.
угол схождения; поэтому они и называются апертурными диафрагмами.
Основной апертурной диафрагмой микроскопа является ирис-диафрагма
конденсора Д\, позволяющая по мере надобности ограничивать апертуру
световых пучков, проходящих через отдельные точки объекта. Поэтому
в оптической системе микроскопа она играет роль так называемого вход¬
ного зрачка3, если апертура пропускаемых ею световых пучков не пре-
1 См. ниже, стр. 62.
2 Практически это обычно не плоскость, а некоторая выпуклая поверхность.
2 Входным зрачком оптической системы называется диафрагма (или лежащее со
стороны объекта изображение какой-либо диафрагмы), максимально ограничиваю¬
щая апертуру светового пучка, проходящего через точку объекта и пропускаемого
всей оптической системой.
19
2*
вышает апертуры объектива. Лежащее над окуляром изображение диа¬
фрагмы объектива является выходным зрачком микроскопа, т. е. действи¬
тельным изображением входного зрачка, создаваемым всей оптической
системой микроскопа.
При работе с микроскопом зрачок глаза наблюдателя должен совме¬
щаться с выходным зрачком микроскопа. Расстояние А от верхней фо¬
кальной плоскости объектива до действительного изображения объекта,
т. е. до нижней фокальной плоскости окуляра, называется оптической
длиной тубуса. Обычно она очень близка к его механической длине, пред¬
ставляющей собой расстояние L от верхнего края тубуса до отверстия, в
которое ввинчивается объектив. Механическая длина тубуса сильно варь¬
ирует у различных моделей микроскопов. Так, например, для микроско¬
пов отечественного производства она составляет 160 мм у микроскопа
МИН-8 и 175 мм у микроскопа МП-2; у некоторых моделей английских
фирм она достигает 250 мм.
Увеличение и поле зрения микроскопа. Полное увеличение микро¬
скопа равно произведению увеличения объектива на увеличение окуляра.
Оно может быть вычислено по формуле4 * бгде б — расстояние ясного зрения, которое обычно принимается равным
250 мм; Fи F 2 — фокусные расстояния объектива и окуляра; А — оптиче¬
ская длина тубуса.
Увеличение микроскопа может быть повышено или увеличением
длины тубуса или уменьшением фокусных расстояний объектива и оку¬
ляра. Обычно пользуются последним. При работе с поляризационным
микроскопом пользуются увеличениями не выше 60СМ-700 X. Большие
увеличения, желательные при исследовании тонкодисперсных объектов,
могут быть достигнуты применением иммерсионных объективов.
Если увеличение микроскопа неизвестно, его нетрудно определить
при помощи обычно прилагаемого к микроскопам объект-микрометра,
представляющего собой маленькую шкалу длиной 1 или 2 мм с деления¬
ми 0,01 мм, нанесенную на предметное стекло и заклеенную покровным
стеклом. Объект-микрометр помещают на столик микроскопа и тщатель¬
но фокусируют последний на шкалу. Рядом с микроскопом параллельно
шкале микрометра располагают шкалу с делениями 1 мм на расстоянии
ясного зрения (приблизительно 25 см) от глаза наблюдателя. Смотря
одним глазом в микроскоп, а другим на миллиметровую шкалу, сопо¬
ставляют ее с изображением микрометра и отсчитывают число делений
микрометра ттг, совпадающее по длине с некоторым числом делений
шкалы М. Искомое увеличение микроскопа может быть вычислено по
формуле
Видимое поле зрения микроскопа ограничено краями окулярной диа¬
фрагмы, расположенной в плоскости действительного изображения
объекта, т. е. в обычном окуляре Гюйгенса между глазной линзой и кол¬
лективом. Эта диафрагма закрывает края поля зрения, что необходимо,
4 Из законов построения изображения вытекает, что увеличение линзы (простой или
сложной) равно отношению расстояния изображения от ее главного фокуса к ее
А
фокусному расстоянию. Следовательно, увеличение объектива Vi = —рг, а увели-
б
чение окуляра V2 = - *г- .
20
так как на краях поля зрения наиболее резко проявляются недостатки
оптической системы микроскопа: сферическая и хроматическая аберра¬
ции, астигматизм и т. д. Истинное поле зрения микроскопа определяется
диаметром того участка объекта, изображение которого наблюдается в
пределах окулярной диафрагмы. Поле зрения микроскопа уменьшается с
повышением его увеличения, т. е. с уменьшением фокусных расстояний
объектива и окуляра. При данном комплекте оптики оно может быть из¬
мерено наблюдением объект-микрометра, положенного на столик микро¬
скопа так, что его изображение оказывается расположенным по диаметру
поля зрения. Зная диаметр поля зрения, можно в дальнейшем судить о
размерах наблюдаемых микрообъектов.
7. Оптические детали микроскопа
Из большого числа оптических деталей, которыми снабжается поля¬
ризационный микроскоп, некоторые детали, такие, как конденсор, линза
Бертрана, поляризационные приспособления, постоянно остаются на са¬
мом микроскопе, тогда как другие детали: объективы и окуляры, которые
приходится менять в процессе работы, хранятся отдельно в футляре ми¬
кроскопа. Поляризационный микроскоп снабжается набором объективов
и окуляров, обеспечивающим возможность получения различных увели¬
чений в достаточно широком диапазоне. Например, к отечественному
поляризационному микроскопу МИИ-8 прилагается следующий набор
объективов:
Увеличение
9Х
20 X
40 X
60Х
90Х
Численная апертура . . . .
. . 0,10
0,20
0,40
0,65
0,85
1,25
Рабочее расстояние, мм . . .
13,1
1,5
0,4
0,2
0,1
Все объективы являются ахроматами. Объектив 90 X представляет со¬
бой масляную иммерсию. Объектив 90 X снабжен ирис-диафрагмой. Оку¬
ляры: 5 X со шкалой и сеткой, 8 X с крестом нитей, 10 X фотоокуляр,
15 X фотоокуляр симметричный.
Для рационального подбора и использования основных оптических де¬
талей микроскопа в процессе работы важно знать и учитывать некоторые
их характеристики.
Объективы. Объективы микроскопа являются сложными оптическими
системами из нескольких линз (рис. 9). Благодаря им устраняются раз¬
личные недостатки: сферическая и хроматическая аберрации, разность
увеличения в различных частях изображения, астигматизм и т. д. Объек¬
тивы должны удовлетворять ряду условий, из которых главнейшие:
устранение сферической аберрации для точек, лежащих на его оптиче¬
ской оси, соблюдение условий синусов5, условия апланатизма, и большая
или меньшая ахроматизация изображения [25]. По степени ахроматизации
объективы подразделяются на ахроматы и апохроматы. У ахроматов
ахроматизация достигнута для двух цветов спектра, исправлена сфериче¬
ская аберрация и условие синусов выполнено только для одного цвета,
обычно для желто-зеленой области спектра. Апохроматы ахроматизиро¬
ваны для трех цветов спектра, в них выполнено условие синусов п ис¬
правлена сферическая аберрация для двух цветов спектра.
5 Условие синусов заключается в том, что для каждой пары сопряженных лучей
(входящего в данную оптическую систему и выходящего из нее) отношение сину-
sinu' _ А
сов углов, составляемых ими с оптической осью системы, постоянно: sTn~IT~ == cons*e
При соблюдении этого условия оптическая система становится апланатической,
т. е. дает одинаковое увеличение по всей площади изображения.
21
Объективы поляризационного микроскопа
должны быть вполне оптически изотропными.
Нередко линзы объективов, плотно вставленные
в металлические оправы, сдавливаются послед¬
ними и становятся двупреломляющими. Объек¬
тив с двупреломляющими линзами, находясь
между поляризатором и анализатором микро¬
скопа, нарушает темноту в скрещенных нико-
лях. Поэтому для поляризационных микроско¬
пов отбирают только те объективы, которые
свободны от напряжений.
Объективы бывают сухие и иммерсионные.
При работе с иммерсионными объективами меж¬
ду покровным стеклом и фронтальной линзой
объектива должна вводиться капля жидкости.
В качестве иммерсионной жидкости берется
обычно кедровое масло6, показатель преломле¬
ния которого близок к показателям преломления
покровного стекла и фронтальной линзы, в свя¬
зи с чем масляная иммерсия обычно называет¬
ся однородной. Иммерсионные объективы пре¬
восходят сухие по увеличению и по разрешающей способности, но
с поляризационными микроскопами употребляются редко7. При расчете
сухих объективов принимается во внимание стандартная толщина покров¬
ного стекла: 0,16—0,18 мм. Если толщина покровного стекла выходит за
указанные пределы, то сильные сухие объективы обнаруживают частич¬
ную сферическую аберрацию. Некоторые сильные сухие объективы снаб¬
жаются так называемой коррекционной оправой, при вращении которой
смещаются отдельные линзы объектива, чем компенсируется изменение
толщины покровного стекла по сравнению с расчетным. Для слабых су¬
хих, а также для иммерсионных объективов колебания толщины покров¬
ных стекол не имеют значения.
Объективы микроскопа отличаются друг от друга значениями своих
оптических параметров. Наиболее важным из них является главное
фокусное расстояние F, которым определяется увеличение объектива
V = A/F. Свободное объектное расстояние, или рабочее расстояние объек¬
тива, т. е. расстояние от нижнего конца его оправы до объекта, для боль¬
шинства объективов значительно меньше фокусного расстояния8. Увели¬
чение, или главное фокусное расстояние, объектива обычно указывается
на его оправе. Впрочем, на некоторых объективах указаны только их
условные номера, которые возрастают с повышением увеличения. С вели¬
чиной фокусного расстояния, или с увеличением объектива, связана глу¬
бина его резкости, т. е. толщина слоя микрообъекта, более или менее от¬
четливо видимого при наблюдении под микроскопом при неподвижном
тубусе. Глубина резкости уменьшается с повышением увеличения и для
сильных объективов является весьма малой, что позволяет, перемещая
тубус микроскопа, последовательно наблюдать различные параллельные
столику микроскопа разрезы прозрачного объекта.
Одной из важнейших констант объектива является его апертура,
определяющая разрешающую силу объектива. Численной апертурой, или
8 Иногда в качестве иммерсионной жидкости применяется вода.
7 Это объясняется главным образом тем, что иммерсионные объективы заключают в
себе наряду со стеклянными линзами также и линзы из флюорита, обычно обла¬
дающие аномальным двупреломлением, вызванным внутренними напряжениями.
8 Объясняется это тем, что фокусное расстояние объектива отсчитывается не от по¬
верхности объектива, а от лежащей внутри него так называемой главной плоско¬
сти.
Рис. 9.
Разрез объектива микроскопа
22
просто апертурой объектива, называется произве¬
дение показателя преломления п среды, находя¬
щейся между объективом и объектом, на синус
утла и, составленного оптической осью микроско¬
па и крайним попадающим в объектив лучом, ис¬
ходящим из точки объекта, лежащей на оптиче¬
ской оси, т. е. а = п sin и.
Ввиду того, что изображение объекта в микро¬
скопе возникает в результате интерференции све¬
товых волн, сходящихся в плоскости изображения,
отдельные точки объекта изображаются здесь не
точками, но весьма малыми кружками. Поэтому
невозможно увидеть раздельно очень близкие друг
к другу малые детали объекта, так как они в изо¬
бражении сливаются. Разрешающая способность
объектива определяется минимальным расстоя¬
нием I между двумя деталями тонкой структуры
объекта, еще видимыми раздельно в изображении.
Как показывает теория, разрешающая способность
возрастает с уменьшением длины волны X освеща¬
ющего объект света и с увеличением апертуры
объектива: 1 = Х/2а.
Таким образом, повышение апертуры объектива не только увеличи¬
вает количество входящего в объектив света и, следовательно, повышает
яркость изображения, но также, что еще более существенно, повышает
разрешающую силу объектива. Апертура объективов обычно возрастает
с повышением увеличения; наибольшей апертурой обладают иммерсион¬
ные объективы.
Разрешающая сила объектива кладет предел увеличению микроскопа,
достижимому при данном объективе. Повышая общее увеличение микро¬
скопа путем смены окуляров, можно всегда достигнуть того, что ближай¬
шие, еще разрешаемые данным объективом точки объекта будут видимы
раздельно. При этом будет достигнут предел полезного увеличения ми¬
кроскопа с данным объективом, так как при дальнейшем повышении
увеличения уже не выявляются новые детали объекта в изображении, но
изображение становится менее отчетливым.
Окуляры. Окуляры микроскопа бывают двух типов: Гюйгенса и Рамс-
дена. Наиболее употребительными являются окуляры Гюйгенса (рис. 10).
Они состоят из двух линз и расположенной между ними диафрагмы, в
плоскости которой и получается действительное изображение объекта.
Окуляры типа Рамсдена отличаются от гюйгенсовских тем, что у них
действительное изображение объекта располагается ниже линз, и, следо¬
вательно, весь окуляр действует как лупа, через которую рассматривает¬
ся изображение. На диафрагму окуляров поляризационных микроскопов
обычно наклеены две тонкие нити, перекрещивающиеся под прямым
углом в центре отверстия диафрагмы. Иногда вместо креста нитей встав¬
ляется стеклянная пластинка с нанесенными на ней двумя тонкими
перекрещивающимися штрихами. Назначение нитей окулярного креста —
указывать направления колебаний в поляризаторе и анализаторе, рас¬
положенные обычно в плоскости симметрии микроскопа и перпендику¬
лярно ей. Поэтому окуляр следует всегда вставлять так, чтобы крест
нитей был соответствующим образом ориентирован. Для этого в оправу
окуляра у верхнего ее края ввинчен маленький винт, головка которого
попадает в специальную выемку на верхнем крае тубуса микроскопа.
Оправа глазной линзы окуляра может перемещаться вдоль его оси, что
позволяет каждому наблюдателю установить окуляр на отчетливую ви¬
димость креста нитей.
Рис. 10.
Разрез окуляра Гюйгенса
23
Рис. 11.
Винтовой микрометрический
окуляр
Рис. 12.
Осветительная система поляриза¬
ционного микроскопа МИН-4
(столик микроскопа удален)
1 — оправа поляризатора;
2 — нижняя выдвижная линза
конденсора;
3 — откидная линза конденсора;
4 — рукоятка откидной линзы;
5 — рукоятка ирис-диафрагмы;
6 — стопорный винт поляризатора
Помимо окуляров с крестом нитей к поляризационному микроскопу
прилагается также микрометрический окуляр, в диафрагму которого
вкладываются окулярные микрометры — линейные и сетчатые. Линей¬
ный микрометр представляет собой нанесенную на стекле шкалу, раз¬
деленную на 100 делений, и предназначен для измерения линейных раз¬
меров микрообъектов. Сетчатый микрометр представляет собой квадрат¬
ную сетку, нанесенную на стекле, и предназначен преимущественно для
измерения площадей микрообъектов. При смене окулярных микрометров
нужно предварительно удалить глазную линзу окуляра.
Для более точных измерений пользуются винтовыми микрометриче¬
скими окулярами (рис. И), в которых на месте диафрагмы помещена
стеклянная пластинка, перемещающаяся в направляющих вращением
микрометрического винта. На пластинке нанесены несколько параллель¬
ных или перекрещивающихся тонких штрихов. Головка микрометриче¬
ского винта снабжена барабаном с делениями, позволяющими отсчиты¬
24
вать перемещения штрихов с точностью до 0,01 мм. Полные обороты ба¬
рабана отсчитываются по особой шкале.
Линза Бертрана. Линза Бертрана, заключенная в выдвигаемой оправе,
помещается в тубусе микроскопа между объективом и окуляром; она
устанавливается на фокальную плоскость объектива микроскопа и пред¬
назначена для наблюдения возникающих в этой плоскости интерферен¬
ционных явлений9, а потому рассчитана так, что в соединении с окуля¬
ром она составляет слабый микроскоп, сфокусированный на фокальную
плоскость объектива. Перемещая при помощи кремальеры линзу Берт¬
рана вдоль тубуса микроскопа, можно устанавливать ее при разных
объективах. Обычно она рассчитана на работу с сильными короткофокус¬
ными объективами и не может быть использована со слабыми, фокальная
плоскость которых расположена значительно выше, чем у сильных объек¬
тивов. Выдвижная оправа линзы Бертрана снабжена ирис-диафрагмой,
с помощью которой можно в значительной мере сузить поле зрения и
устранить влияние кристаллов, окружающих исследуемый кристалл и,
следовательно, сделать интерференционную картину более четкой. У ми¬
кроскопа МИН-8 линза Бертрана вводится и выводится поворотом руко¬
ятки, оставаясь во всех положениях внутри тубуса.
Осветительная система. Осветительная система поляризационного
микроскопа (рис. 12) расположена под его столиком и состоит из зеркала,
ирис-диафрагмы и конденсора. У поляризационных микроскопов между
зеркалом и ирис-диафрагмой помещается еще поляризатор. Зеркало ми¬
кроскопа делается двусторонним: с одной стороны в его оправу встав¬
ляется плоское зеркало, с друтой — вогнутое. Зеркало можно поворачи¬
вать вокруг двух взаимно перпендикулярных осей, смещать в сторону
и перемещать вдоль оси микроскопа, что позволяет регулировать направ¬
ление светового пучка, освещающего объект. Конденсор микроскопа
вместе с поляризатором можно перемещать вдоль оси микроскопа при по¬
мощи кремальеры или вертикального винта, а также отводить в сторону.
Поляризационные микроскопы снабжаются двух- или трехлинзовым кон¬
денсором, верхняя линза которого, так называемая линза Лазо, встав¬
ляется в отдельную оправу, легко откидываемую в сторону. Верхняя
линза вводится лишь в случаях, требующих освещения объекта сильно
сходящимся пучком; ею пользуются главным образом при наблюдениях в
сходящемся свете (с сильпыми объективами) коноскопических фигур
кристаллов. Ирис-диафрагма раздвигается и сдвигается рукояткой.
Обычно используется только нижняя часть конденсора, дающая сравни¬
тельно слабо сходящийся световой пучок, апертуру которого можно регу¬
лировать расположенной под конденсором ирис-диафрагмой. Осветитель¬
ные системы наиболее современных поляризационных микроскопов (на¬
пример, МИН-8) имеют две ирис-диафрагмы, одна из которых располо¬
жена под поляризатором, другая над ним. Первая из них является апер¬
турной диафрагмой при использовании всего конденсора, вторая играет
ту же роль при использовании одной только нижней его линзы (при
удаленной линзе Лазо).
Поляризатор и анализатор. Основным признаком, отличающим всякий
поляризационный микроскоп от обычного, является наличие у него двух
поляризующих свет приспособлений: поляризатора и анализатора. В ка¬
честве последних обычно применяются поляризационные призмы. На ста¬
рых моделях микроскопов — призмы Николя. Современные поляризаци¬
онные микроскопы снабжаются призмами с перпендикулярно срезанными
торцевыми гранями, как, например, призмы Глана — Томсона и Фран¬
ка— Риттера (обычно в форме призмы Аренса). Некоторые модели поля-
• Линза Бертрана предназначена преимущественно для наблюдения интерференци¬
онных картин, создаваемых кристаллами в сходящемся свете (см. ниже, стр. 62).
25
ризационных микроскопов, выпускаемые в последнее время, снабжены
вместо призм поляроидами.
Поляризатор, или нижний николь, помещается между зеркалом и кон¬
денсором микроскопа. Он вставлен в цилиндрическую оправу, которую
можно поворачивать вокруг оптической оси микроскопа и закреплять
в любом положении, что позволяет установить оба николя в скрещенном,
параллельном или в любом другом положении. На оправе поляризатора
обычно нанесены деления (через 5-т-10°). У большинства моделей микро¬
скопов поляризатор можно сдвигать или откидывать в сторону.
Анализатор, или верхний николь, помещается в тубусе микроскопа и
вставляется в оправу, которая может быть легко введена в тубус и вы¬
ведена из него. У некоторых моделей микроскопов анализатор можно
также поворачивать в оправе до 120°. Анализатор действует на проходя¬
щие через него лучи аналогично толстой плоскопараллельной пластинке
и, следовательно, смещает кверху создаваемое этими лучами действитель¬
ное изображение. Для устранения этого недостатка, вынуждающего ис¬
следователя при введении анализатора вновь фокусировать микроскоп,
анализатор снабжается одной или двумя коррекционными линзами, рас¬
считанными таким образом, чтобы при введении анализатора плоскость
изображения не смещалась.
В некоторых случаях употребляются специальные окуляры, в которых
в плоскости изображения могут быть введены препараты, изготовленные
из двупреломляющих кристаллов и предназначенные для компенсации
двупреломления исследуемого кристалла (см. ниже, стр. 48) или для
точной его установки в положении погасания. В таких случаях тубусный
анализатор, находящийся иод окуляром, оказывается непригодным, а по¬
тому приходится пользоваться накладным анализатором, который ста¬
вится на окуляр. Накладной анализатор заключен в широкую цилиндри¬
ческую оправу, по нижнему краю которой нанесены градусные деления.
Он вращается на опорном круге, снабженном индексом для отсчетов на
верхнем конце тубуса. Накладной анализатор очень полезен, когда в про¬
цессе наблюдения необходимо вращать анализатор микроскопа.
8. Проверка и юстировка микроскопа
Так как поляризационный микроскоп в отличие от биологического
предназначен в большей степени для измерений, чем для наблюдений, то
для работы с ним важное значение имеет точная установка всех его де¬
талей. Необходимо обратить внимание на выполнение следующих основ¬
ных требований: а) николи должны быть точно скрещены; б) нити
окулярного креста должны быть параллельны плоскостям колебаний
света в поляризаторе и анализаторе; в) оптическая система микроскопа
должна быть центрирована и ее ось должна проходить через центр вра¬
щения столика.
Для установки скрещенных николей наилучшим является следую¬
щий способ. Удалив из микроскопа все оптические детали (объектив,
окуляр, конденсор) через тубус при введенных николях наблюдают от¬
раженное зеркалом изображение раскаленной спирали электролампы
(или изображение солнца). Осторожно вращая поляризатор, устанавли¬
ваю! и закрепляют его в положении, соответствующем полному исчезно¬
вению пли максимальному потемнению наблюдаемого изображения. Этот
способ отличается высокой чувствительностью и позволяет устанавливать
николи в скрещенном положении с большой точностью. В некоторых слу¬
чаях, когда нет нужды в точных измерениях, для скрещивания николей
достаточно осветить поле зрения, ввести анализатор и повернуть поляри¬
затор до максимального потемнения поля зрения.
26
Рио. 13.
Центрировочное кольцо
для объектива микроскопа
Проверка правильности установки окулярного креста. Нити креста в
диафрагме окуляра должны совпадать с направлениями световых коле¬
баний в поляризаторе и анализаторе. Для проверки этого в поле зрения
при слабом объективе устанавливают удлиненный кристалл с прямым по¬
гасанием10 (кварц, берилл, арагонит). Совместив ребро кристалла с
одной из нитей, вводят анализатор и проверяют погасание кристалла,
слегка поворачивая столик микроскопа в ту и в другую сторону. Если
при погасании кристалла его ребро оказывается не параллельным нити,
измеряют угол между положением погасания кристалла и положением,
при котором ребро становится параллельным нити* 11. Этим углом из¬
меряется отклонение нити от плоскости колебаний в соответствующем
николе, которое должно учитываться при измерениях углов погасания.
Повернув затем столик на 90е, можно проверить перпендикулярность ни¬
тей креста. Если анализатор микроскопа вращается, всегда можно точно
совместить направление колебаний в одном из николей с соответствую¬
щей нитью, постепенно поворачивая оба николя на малые углы и вос¬
станавливая вращением столика погасание кристалла до тех пор, пока
ребро кристалла при его погасании не будет точно совпадать с нитью.
Для некоторых методов исследования кристаллов под микроскопом
необходимо знать направление колебаний, пропускаемых поляризато¬
ром. Для определения этого направления кладут на окуляр микроскопа
при выведенном анализаторе поляроид, в котором направление колебаний
определено заранее (см. стр. 13). Поворачивая поляроид, скрещивают
его с поляризатором и таким образом определяют направление колебаний
в последнем.
Центрировка микроскопа. В центрированном микроскопе оптические
оси окуляра, объектива и конденсора должны совпадать друг с другом и
с осью вращения столика. Последнее требование вызвано тем, что при
некоторых исследованиях необходимо, чтобы изображение исследуемого
кристаллика, обычно устанавливаемое в центре поля зрения на пересече¬
нии нитей окуляра, т. е. на его оптической оси, не смещалось при вра¬
щении столика микроскопа. Микроскоп центрируется при сборке, однако
в процессе работы с ним приходится постоянно менять объективы и
каждый из них при новом включении устанавливается не точно. Центри¬
ровка нарушается, и ее приходится часто восстанавливать. Для этого
конец тубуса микроскопа или каждый объектив снабжается двумя цен-
трировочными винтами, вращая которые можно перемещать объектив
перпендикулярно к его оси в двух направлениях, лежащих под углом 120
или 90°. У большинства новых моделей микроскопов каждый объектив
центрируется отдельно, что более удобно, так как исключает необходи¬
мость повторять центрировку при каждой смене объектива. Центрировоч-
10 Прямым погасанием обладают те кристаллы, которые становятся темными в скре¬
щенных николях, когда длинная ось кристалла установлена параллельно направ¬
лению колебаний в одном из николей.
11 Положение креста нитей не рекомендуется исправлять самостоятельно во избежа¬
ние разрыва нитей.
27
ные винты (рис. 13) при этом поворачиваются особыми ключами, кото¬
рые хранятся в футляре для объективов и используются только во время
центрировки.
Для центрировки объективов в большинстве случаев бывает доста¬
точно внимательно наблюдать препарат, вращая столик микроскопа.
При этом можно обычно заметить в поле зрения точку, которая остается
неподвижной в то время, как другие точки описывают вокруг нее окруж¬
ности. Объектив центрируется перемещением неподвижной точки в центр
поля зрения при помощи центрировочных винтов. Для точной центри¬
ровки приходится повторять эти манипуляции два или три раза. Если при
вращении столика не удается заметить неподвижную точку, можно-
центрировать объектив следующим образом. В поле зрения находят
какую-либо достаточно мелкую и четкую деталь, устанавливают ее пере¬
мещением препарата в центр поля зрения, а затем поворачивают столик
на 180°. При этом, если микроскоп не центрирован, установленная в
центре поля зрения точка, описав полуокружность, переместится на мак¬
симальное расстояние от центра. Ось вращения столика будет находиться
на середине расстояния между переместившейся точкой и точкой пере¬
сечения нитей. Для центрировки объектива необходимо перемещением
препарата перевести выбранную точку на середину расстояния ее от
центра поля зрения, проверить, не смещается ли она при вращении сто¬
лика, а затем при помощи центрировочных винтов совместить ее с точкой
пересечения нитей 12.
Если искомая точка находится за пределами поля зрения, то, наблю¬
дая дуги, описываемые отдельными точками объекта при вращении сто¬
лика, можно установить, в каком направлении она расположена, а затем,
действуя центрировочными ключами, ввести ее в поле зрения.
Для проверки центрировки конденсора сводят ирис-диафрагму и на¬
блюдают при среднем увеличении с помощью линзы Бертрана изображе¬
ние отверстия ирис-диафрагмы в верхней фокальной плоскости объек¬
тива. У некоторых моделей микроскопов конденсор можно центрировать
при помощи трех винтов, что позволяет исправить его центрировку, если
изображение отверстия диафрагмы окажется заметно смещенным относи¬
тельно центра фокальной плоскости объектива.
Линза Бертрана тоже должна быть центрирована, т. е. наблюдаемое
при ее введении поле зрения должно иметь своим центром точку пересе¬
чения нитей окуляра. Поэтому оправа линзы Бертрана обычно снабжает¬
ся двумя центрировочными винтами, которые вращаются теми же самы¬
ми ключами, что и центрировочные винты объектива.
9. Общие замечания о работе
с поляризационным микроскопом
При работе с микроскопом следует устанавливать его штатив в на¬
клонном положении. Это позволяет работать сидя и не наклоняясь.
Работать с микроскопом при вертикальном положении штатива следует
только в тех случаях, когда из-за свойств объекта нельзя наклонять сто¬
лик микроскопа (например, при работе с порошком, насыпанным на
стекло).
Новая модель поляризационного микроскопа МИН-8, так же как и
новые модели биологического микроскопа, обладают тем преимуществом,
что благодаря наклонному тубусу столик всегда остается в горизонталь¬
ном положении.
12 В биологических и в некоторых старых поляризационных микроскопах центри¬
руется столик, а не объективы. Столик центрируется так же, как и объективы.
Рис. 14.
Препаратоводитель для микроскопа. Пре¬
парат Л, закрепленный в зажиме 3, пе¬
ремещается в двух направлениях
Для уменьшения утомляемости
глаз наблюдателя рекомендуется при
работе с микроскопом держать оба
глаза открытыми. Если это мешает
наблюдениям, можно заслонять сво¬
бодный глаз рукой или, что еще луч¬
ше, надеваемым на тубус микроскопа
специальным экранчиком, который
можно сделать из зачерненного кар¬
тона.
При работе с поляризационным
микроскопом важное значение имеет
правильная установка освещения. г
Свет от источника должен быть на- I
правлен на зеркало так, чтобы оно
было освещено полностью или толь¬
ко в средней своей части. Наклоняя
зеркало, устанавливают его в таком
положении, чтобы ось отраженного
им светового пучка шла по оси мик¬
роскопа и рассматриваемый участок
объекта был равномерно и ярко осве¬
щен. Правильную установку освеще¬
ния можно контролировать, введя линзу Бертрана и добиваясь того, чтобы
наблюдаемое при этом поле зрения было освещено равномерно; если вслед¬
ствие малой апертуры освещающего пучка освещается не все поле зрения,
то нужно, чтобы светлое пятно лежало в его центре. Если на зеркало мик¬
роскопа падает сходящийся световой пучок, то лучше всего, перемещая
лампу и конденсор, отрегулировать пучок так, чтобы изображение источ¬
ника света (например, спираль лампочки) лежало в плоскости отверстия
ирис-диафрагмы конденсора микроскопа.
Устройство осветительной системы микроскопа позволяет освещать
исследуемый объект параллельным, слабо сходящимся или сильно сходя¬
щимся световым пучком и регулировать апертуру пучка в процессе ра¬
боты. Удалив конденсор и повернув зеркало плоской стороной кверху,
можно направить на объект параллельный пучок, отражая тем самым
дневной свет или свет от осветителя. Повернув зеркало кверху вогнутой
стороной, можно получить слабо сходящийся пучок, апертуру которого
регулируют при помощи ирис-диафрагмы. Введя конденсор микроскопа,
получим сильно сходящийся пучок также с возможностью регулирования
его апертуры ирис-диафрагмой. При введенном конденсоре следует поль¬
зоваться плоским зеркалом; копденсор должен быть поднят до отказа.
В некоторых случаях опусканием конденсора можно уменьшить апертуру
освещающего объект пучка, но качество освещения при правильной уста¬
новке осветителя при этом ухудшается. Поэтому лучше уменьшить апер¬
туру пучка сведением ирис-диафрагмы. Нужно помнить, что зеркало ми¬
кроскопа всегда частично поляризует свет и что свет ясного неба также
частично поляризован, поэтому в тех случаях, когда желательно осветить
объект совершенно неполяризованным естественным светом, нужно поль¬
зоваться искусственным светом, направляя его в отверстие конденсора.
Это может быть достигнуто при горизонтальном положении тубуса.
Перемещать препарат на столике микроскопа можно и от рукй, однако
при работе с большими увеличениями ручной способ перемещения неудо¬
бен. В таких случаях следует пользоваться обычно прилагаемым к микро¬
скопу специальным препаратоводителем (рис. 14), закрепляемым на
столике микроскопа и позволяющим плавно перемещать исследуемый
препарат в двух взаимно перпендикулярных направлениях.
29
При фокусировании на объект микроскопа с объективами средних и
особенно больших увеличений необходимо следить за тем, чтобы случай¬
но не нажать объективом на покровное стекло, так как этим можно раз¬
рушить препарат и испортить фронтальную линзу объектива. Поэтому
чтобы сфокусировать микроскоп на объект, нужно сначала осторожно
опустить тубус почти до соприкосновения объектива с поверхностью пре¬
парата, а затем, смотря в микроскоп, медленно поднимать тубус микро¬
метрическим винтом до появления изображения.
При работе с иммерсионным объективом на поверхность покровного
стекла предварительно наносят каплю кедрового масла, в которую по¬
гружают объектив; при работе со специальным иммерсионным конденсо¬
ром каплю кедрового масла наносят также и на поверхность верхней
линзы конденсора. После работы масло смывают ксилолом или бензином.
Промывать иммерсионный объектив спиртом нельзя, так как может от¬
клеиться фронтальная линза.
Микроскоп, как и другие оптические приборы, нужно беречь от пыли
и попадания различных жидкостей. Его надо хранить в футляре, под
стеклянным колпаком или в чехле из плотной материи. Удалять пыль с
микроскопа следует мягкой, многократно стиранной тряпочкой, а с опти¬
ческих деталей осторожно смахивать специальной кисточкой. Чтобы пыль
не попадала внутрь тубуса, в нем следует всегда оставлять окуляр.
10. Некоторые вспомогательные приспособления
к микроскопу
Набор оптических деталей и некоторые дополнительные приспособле¬
ния, прилагаемые обычно к каждой нормальной модели поляризационно¬
го микроскопа, обеспечивают возможность выполнения всех основных на¬
блюдений и некоторых наиболее существенных измерений в проходящем
свете. Иногда, однако, оказывается нужным исследовать кристаллы в осо¬
бых условиях, например в отраженном свете или при высокой температу¬
ре. В таких случаях необходимо пользоваться специальными вспомогатель¬
ными приспособлениями, обычно не прилагаемыми к поляризационному
микроскопу. Из числа таких приспособлений наиболее часто оказываются
нужными опак-иллюминатор и нагревательный столик.
Опак-иллюминатор. Все оптические свойства прозрачных кристаллов
исследуются в проходящем свете, однако иногда приходится наблюдать
кристаллы и в отраженном свете, например, когда интенсивно окрашен¬
ный кристалл представляется непрозрачным ввиду значительной его тол¬
щины или когда кристалл практически непрозрачен для какого-либо од¬
ного направления световых колебаний вследствие большого плеохроизма.
Наблюдение поверхности таких кристаллов в отраженном свете позво¬
ляет исследовать микрорельеф их поверхности и дает возможность су¬
дить о таких оптических свойствах кристалла, как окраска в отраженном
свете, величина коэффициента отражения, наличие оптической анизотро¬
пии.
Для наблюдений в отраженном свете на плоских поверхностях кри¬
сталлов или на полированных кристаллических препаратах пользуются
специальным приспособлением, называемым опак-иллюминатором. Он
прилагается к некоторым моделям поляризационных микроскопов, напри¬
мер к отечественному микроскопу МП-3.
Опак-иллюминатор служит для того, чтобы направить сквозь объектив
на объект вертикальный пучок света, параллельный оптической оси мик¬
роскопа. Такой пучок попадает обратно в объектив, отразившись от уча¬
стков поверхности объекта, перпендикулярных к оптической оси микрос¬
копа, вследствие чего эти участки кажутся светлыми.
30
Рис. 15.
Опак-иллюминатор с осветителем
А — лампочка; Б — ирис-диафрагма; В\ и В2 — линзы конденсора; Г — поляризатор;
Д — призмочка; Е — объектив
Опак-иллюминатор представляет собой металлическую коробку
(рис. 15), укрепляемую на нижнем конце тубуса микроскопа и снабжен¬
ную снизу приспособлением для закрепления объективов. Внутри короб¬
ки помещается маленькая отражательная призма Д или стеклянная пла¬
стинка, установленная под углом 45° к оптической оси микроскопа и на¬
правляющая в объектив Е свет, входящий в опак-иллюминатор через бо¬
ковое отверстие. В некоторых опак-иллюминаторах можно вводить по¬
очередно призму и пластинку. В боковое отверстие опак-иллюминатора
вставлена короткая трубка, обычно содержащая конденсорные линзы
Z?i,2, ирис-диафрагму Б и иногда поляризатор Г. В эту трубку направляют
горизонтальный пучок света от осветителя, установленного перед микро¬
скопом. Некоторые модели опак-иллюминаторов снабжены собственным
осветителем в виде прикрепленной горизонтальной металлической труб¬
ки, заключающей в себе низковольтную электролампочку.
При наблюдении в отраженном свете для обеспечения хорошего каче¬
ства изображения требуются специальные объективы, так как такие на¬
блюдения проводятся без покровного стекла 13, на которое рассчитывают¬
ся обычные объективы микроскопа. Набор таких объективов иногда при¬
лагается к опак-иллюминатору (например, при микроскопе МП-3). Эти
объективы имеют укороченную оправу, чем частично компенсируется
увеличение длины тубуса микроскопа, вызванное наличием опак-иллю¬
минатора.
При работе с опак-иллюминатором можно пользоваться также и обыч¬
ными слабыми и иммерсионными объективами. Вошедший в опак-иллю¬
минатор пучок света, отразившись от стеклянной пластинки или призмы,
направляется сквозь объектив микроскопа на объект. Отразившись от по¬
верхности объекта, лучи попадают обратно в объектив, проходя через на¬
клонную стеклянную пластинку или мимо призмочки, закрывающей
лишь часть отверстия диафрагмы объектива, и создают изображение объ¬
екта в микроскопе.
Для исследований в отраженном свете на образце, размеры которого
должны допускать установку его на столике микроскопа, достаточно от^
шлифовать и отполировать только одну плоскую поверхность.
13 Во избежание отражения света от поверхности покровного стекла, мешающего
наблюдениям.
31
Полированная поверхность образца при наблюдениях устанавливает¬
ся перпендикулярно оптической оси микроскопа, для чего образец при¬
клеивают к стеклу кусочком пластилина и прижимают специальным
прессом. На поверхности объекта при фокусировке микроскопа на послед¬
нюю получается изображение ирис-диафрагмы. При помощи этой диа¬
фрагмы можно ограничивать поле зрения, устраняя тем самым мешаю¬
щие рефлексы от соседних участков поверхности. Поляризатор дает воз¬
можность при наблюдениях в скрещенных николях обнаруживать опти¬
ческую анизотропию кристаллов, выражающуюся в различии отражатель¬
ной способности для разных направлений колебаний.
Непрозрачные кристаллические препараты, не имеющие плоской по¬
верхности, наблюдают при освещении косо падающим светом, для чего
пользуются специальными приспособлениями, например параболическим
зеркалом. Зеркало представляет собой отрезок параболоида, укрепленно¬
го на объективе микроскопа и отражающего на объект свет, направляе¬
мый на зеркало от поставленного перед микроскопом осветителя. Для
той же цели пользуются специальными опак-иллюминаторами, объективы
которых снабжены кольцеобразными осветителями, освещающими объект
косо падающим со всех сторон светом.
Нагревательный столик. Для наблюдения под микроскопом кристалли¬
зации из расплава или плавления кристаллов и их переходов из одной
модификации в другую можно пользоваться нагревательными столиками,
обычно устанавливаемыми на столике микроскопа [24]. Большинство из
них обогревается электрическим током, проходящим через обмотку внут¬
ри столика. Регулируя силу тока, можно вести наблюдения при различ¬
ной температуре и поддерживать температуру постоянной или же изме¬
нять ее постепенно.
Отечественная промышленность пока еще не выпускает нагреватель¬
ных столиков. В ближайшие годы планируется выпуск столиков, рассчи¬
танных на различные температуры. Нагревательные столики, рассчитан¬
ные на получение температур, не превышающих 200°, можно ставить на
столик любого микроскопа. Столики для работы с более высокими темпе¬
ратурами требуют применения микроскопов специальной конструкции,
обеспечивающей достаточное удаление объектива и поляризатора от на¬
гревательного элемента столика. Работая с высокими температурами,
нужно иметь в виду, что при температуре красного каления обычные кри¬
сталлооптические наблюдения в поляризованном свете становятся уже
невозможными из-за свечения самого исследуемого образца и внутренно¬
сти микропечи. Большинство описанных в литературе [19, 20, 21] нагре¬
вательных столиков может быть без особого труда изготовлено своими
средствами.
11. Источники света для микроскопа
Работая с поляризационным микроскопом днем в ясную погоду, в боль¬
шинстве случаев можно довольствоваться для освещения объекта днев¬
ным светом, направляя его зеркальцем на объект. При этом нужно избе¬
гать использования прямого солнечного света, дающего чрезмерную
освещенность, вредную для глаз. Для исследования очень мелких кри¬
сталликов при больших увеличениях, а также в случаях, требующих
применения светофильтров, интенсивность дневного света оказывается
недостаточной и возникает необходимость в искусственном освещении.
Источники белого света. Распространенные на практике различные
типы осветителей для микроскопов сходны друг с другом. Осветитель
(рис. 16) обычно представляет собой светонепроницаемый металлический
футляр с заключенной в нем низковольтной электролампой, укрепленный
32
Рис. 16.
Осветитель для микроскопа
на штативе, с тем, чтобы его можно было наклонять и перемещать в вер¬
тикальном направлении. Лампочка питается от специального трансфор¬
матора. Осветитель обычно снабжается конденсором из одной или двух
линз и матовым стеклом, вводимым в щель между лампой и конденсором.
Передвигая конденсор или патрон с лампочкой вдоль оси осветителя,
можно получить параллельный или сходящийся световой пучок. Некото¬
рые осветители снабжены также ирис-диафрагмой, позволяющей регули¬
ровать сечение светового пучка, выходящего из осветителя.
Если нет специального осветителя, можно пользоваться достаточно
яркой лампой, опуская ее возможно ниже и заслоняя матовым стеклом
или кусочком кальки. Ввиду того, что в искусственном свете относитель¬
ная интенсивность коротковолновой части спектра всегда ниже, чем
в дневном свете, микрообъекты, бесцветные при освещении дневным све¬
том, в искусственном свете начинают казаться желтоватыми, а микрообъ¬
екты, бесцветные в искусственном свете, при освещении дневным све¬
том,— голубоватыми. При этом несколько изменяются также некоторые
интерференционные окраски кристаллов при наблюдении в скрещенных
николях. Во избежание этого следует при переходе от дневного света
к искусственному снабжать осветитель так называемым фильтром днев¬
ного света, т. е. светло-синим стеклом, ослабляющим интенсивность длин¬
новолновой половины спектра. В качестве такого фильтра может служить
сосуд, наполненный слабым раствором медного купороса.
Монохроматический свет. Для многих кристаллооптических измере¬
ний и для некоторых наблюдений, проводимых на поляризационном мик¬
роскопе, следует освещать микрообъект монохроматическим светом, необ¬
ходимым, например, при исследовании кристаллов, обладающих значи¬
тельной дисперсией оптических осей или осей индикатрис, при измере¬
ниях показателей преломления кристаллов, поглощения света кристалла¬
ми и т. д. Во многих случаях строгая монохроматизация света не обяза¬
тельна, нужно только, чтобы из спектра была выделена более или менее
узкая область. Поэтому для получения монохроматического света часто
можно довольствоваться так называемыми монохроматическими свето¬
фильтрами, пропускающими только один сравнительно узкий участок
спектра. Такие светофильтры — окрашенные органическими красителями
желатиновые пленки, заклеенные между стеклами. В некоторых случаях
можно пользоваться также и светофильтрами из цветного стекла, но стек¬
лянные светофильтры редко бывают в достаточной степени монохрома-
тичными.
3 Методы исследования
33
Рио. 17.
Пластинка-монохроматор с шестью светофильтрами
В последнее время появились монохроматические светофильтры ново¬
го, более совершенного тина: интерференционные светофильтры, действие
которых основано на интерференции света при многократном отражении
от двух сближенных полупосеребренных поверхностей. Интерференцион¬
ные светофильтры значительно превосходят обычные монохроматические
светофильтры как по степени монохроматичности, так и по прозрачности
и могут быть рассчитаны на пропускание любой длины волны. Интерфе¬
ренционные светофильтры следует вводить в тех плоскостях оптической
системы микроскопа и других приборов, где свет идет слабо сходящимся
или расходящимся пучком, например, под поляризатором или над фокаль¬
ной плоскостью объектива, так как в сильно сходящемся световом пучке
(например, над окуляром) заметно снижается степень монохроматично¬
сти света, пропускаемого интерференционным светофильтром.
При работе с поляризационным микроскопом удобно пользоваться так
называемой пластинкой-монохроматором, представляющей собой набор
из нескольких монохроматических светофильтров, вставленных в общую
металлическую оправу (рис. 17), вдвигаемую в нижний прорез тубуса
микроскопа. Можно также вводить ее под конденсором в прорез насадки,
закрепляемой на оправе поляризатора.
Наиболее совершенным и универсальным приспособлением для полу¬
чения монохроматического света является монохроматор. Он представ¬
ляет собой прибор, по конструкции близкий к спектроскопу, и дающий
монохроматический свет путем разложения в спектр белого света от
электролампы или вольтовой дуги. Он состоит из разлагающей свет приз¬
мы и двух коллиматорных трубок с регулируемыми щелями на концах.
В некоторых моделях монохроматоров коллиматорные линзы заменены
зеркалами. Пучок света, прошедший через входную щель прибора, после
разложения призмой, дает изображение спектра в плоскости выходной
щели. Поворачивая призму, можно смещать изображение спектра и та¬
ким образом постепенно изменять длину волны света, выходящего из ще¬
ли. Призма поворачивается микрометрическим винтом, снабженным бара¬
баном, на котором нанесена шкала длин волн или условная шкала, кото¬
рую нужно проградуировать на длины волн. Степень монохроматичности
выходящего света регулируется изменением ширины входной и выходной
щелей. От монохроматора можно получить монохроматический свет лю¬
бой длины волны в пределах рабочего диапазона монохроматора. Так как
у большинства монохроматоров коллиматорные трубки расположены го¬
ризонтально, для направления света на зеркало микроскопа приходится
пользоваться отражающей призмой или зеркальцем, закрепляемым у вы¬
ходной щели монохроматора или на отдельном штативе. В качестве ис¬
точника света для монохроматора удобны низковольтные электролампоч¬
ки с короткой прямой спиралью, изображение которой нужно спроектиро¬
вать на входную щель монохроматора при помощи линзы.
Помимо выделения монохроматических участков из спектра источни¬
ка белого света можно пользоваться также источниками, которые сами по
себе излучают монохроматический свет одной или нескольких немногих
длин волн. Наиболее простым и доступным из таких источников света яв¬
ляется натровое пламя, которое можно получить, вводя в пламя газовой
34
горелки или спиртовки кусочек асбестового картона, пропитанного хло¬
ристым натрием. При этом получается свет с длиной волны 589 нм высо¬
кой степени монохроматичности. Однако натровое пламя обладает слабой
интенсивностью и обычно нестабильно.
Более совершенными источниками монохроматического света являют¬
ся специальные дуговые лампы, в которых дуговой разряд происходит
в парах металла, заключенных в запаянной стеклянной или кварцевой
трубке. Наиболее распространенными из них являются ртутные лампы,
дающие интенсивное свечение со спектром, состоящим из нескольких ли¬
ний, соответствующих следующим длинам волн (в нм):
Красная ....
. . . . 623
Зелено-голубая . . .
. . 492
Желтая ....
. . . . 578
Синяя
. . 435
Зеленая ....
. . . . 546
Фиолетовая . . . .
. . 408
Наиболее яркими из этих линий являются зеленая (X = 546 нм и си¬
няя X = 435 нм). Монохроматический свет, соответствующий этим лини¬
ям, можно выделить из света ртутной лампы, применяя подходящие све¬
тофильтры. Вполне пригодна в качестве источника света для микроскопа
переносная медицинская ртутная кварцевая лампа, перед которой необ¬
ходимо ставить толстое стекло, лучше свинцовое, для защиты глаз наблю¬
дателя от ультрафиолетовых лучей. Более яркий свет дают лампы типа
СВДШ, но в их спектре, кроме ртутных линий, есть непрерывный фон.
Светом ртутной лампы можно иногда пользоваться для освещения
микроскопа, не выделяя отдельных спектральных линий. Такое освеще¬
ние позволяет наблюдать некоторые эффекты (особенно в сходящемся
свете), невидимые при освещении объекта белым светом, и при работе со
светофильтрами.
Помимо ртутных ламп употребляются также ртутно-кадмиевые, у ко¬
торых к набору спектральных линий ртутной лампы прибавляется еще
интенсивная красная линия кадмия (X = 644 нм).
Вполне монохроматический и притом весьма интенсивный свет дают
натриевые лампы. Натриевая лампа является самым удобным источником
света для измерения оптических констант, так как она дает свет основной
стандартной длины волны (X = 589 нм). Значения ряда оптических кон¬
стант кристаллов, приводимые в различных справочниках, как правило,
соответствуют длине волны натриевого света.
Все указанные способы получения монохроматического света пригод¬
ны не только для работы с поляризационным микроскопом, но могут быть
использованы и для измерений различных оптических констант кристал¬
лов, проводимых при помощи соответствующих специальных приборов,
как, например, гониометров, кристаллорефрактометров, прибора Обреи-
мова, спектрофотометров, поляриметров и т. п.
12. Приготовление препаратов
для исследования под микроскопом
Поляризационный микроскоп до последнего времени употреблялся
почти исключительно для изучения минералов, входящих в состав горных
пород, поэтому основным видом исследуемых препаратов являлись про¬
зрачные шлифы, т. е. тонкие плоскопараллельные пластинки, изготовлен¬
ные из горных пород и заклеенные между стеклами. При кристаллоопти¬
ческих исследованиях искусственных кристаллических объектов иногда
также удобно работать с изготовленными из них шлифами.
Для изготовления шлифа сначала отбивают или отрезают дисковой
пилой от исследуемого образца небольшой кусок. Его шлифуют с одной
стороны, приклеивают канадским бальзамом шлифованной стороной к
35 3*
предметному стеклу и шлифуют с другой стороны так, чтобы получилась
плоскопараллельная пластинка, которую доводят до возможно меньшей
толщины с тем, чтобы она была достаточно прозрачной и чтобы мелкие
кристаллики в ней не перекрывали друг друга. Обычно стандартная тол¬
щина минералогических шлифов составляет 0,03 мм. Изготовив такую
пластинку, укрепленную на предметном стекле, заклеивают ее открытую
сторону покровным стеклом канадским бальзамом. Рыхлые образцы перед
изготовлением из них шлифов необходимо цементировать, пропитывая
расплавленным канадским бальзамом или другим прозрачным плавким
цементирующим веществом.
Для некоторых исследований кристаллов приходится изготавливать
также и относительно толстые, не наклеенные на стекло плоскопарал¬
лельные пластинки, иногда с полированными поверхностями. При шли¬
фовке кристаллов, растворяющихся в воде, нужно пользоваться вместо
воды маслом.
Пластинки из монокристаллов часто изготавливают ориентированны¬
ми. Для их ориентировки нужно принимать во внимание положение
осей индикатрисы относительно граней и ребер кристалла, а при отсутст¬
вии последних нужно прибегать к оптическим методам ориентировки.
Помимо плоскопараллельных пластинок часто приходится исследовать
под микроскопом мелкие кристаллики в их естественном виде или очень
мелкие осколки кристаллов. Такой материал насыпают на предметное
стекло так, чтобы отдельные кристаллики не перекрывали друг друга.
Наблюдение кристаллов при этом значительно облегчается, если погру¬
зить их в жидкость, не растворяющую кристаллы и не слишком близкую
к ним по показателю преломления. Кристаллы при этом кажутся значи¬
тельно более прозрачными, что позволяет видеть их внутреннее строение
и дефекты. Если кристаллики не разрушаются от подогревания, из них
можно изготовлять препараты, заплавляя их в канадский бальзам или
иную прозрачную смолу. Такой способ особенно удобен при изготовлении
препаратов для демонстраций.
При исследовании различных веществ с помощью поляризационного
микроскопа часто приходится предварительно приготавливать из них кри¬
сталлики, кристаллизацией из расплава или раствора или сублимацией
или осаждением посредством химической реакции [13].
Изготовлять препараты кристаллизацией из расплава можно только из
веществ относительно легкоплавких, преимущественно органических. Не¬
большое количество исследуемого вещества помещают на объектное стек¬
ло, покрывают покровным стеклом и осторожно подогревают на микрого¬
релке или на электроплитке, накрытой тонким асбестовым картоном, что¬
бы избежать перегрева, затем дают остыть. При остывании препарата
можно наблюдать и процесс кристаллизации, который выглядит особенно
эффектно у кристаллов оптически анизотропных при наблюдении в скре¬
щенных НИКОЛЯХ.
Чтобы приготовить препарат для оптического исследования кристалли¬
зацией из раствора, нужно нанести каплю горячего насыщенного раствора
исследуемого вещества на объектное стекло. Можно пользоваться раство¬
рами в воде и в органических растворителях. Способ ускорения кри¬
сталлизации (подогревание препарата, введение затравок, помешивание)
подбирают для каждого объекта опытным путем. Сублимацией можно
получить удобные для оптического исследования кристаллики из летучих
веществ, причем последние можно выделять таким путем из их смесей с
нелетучими веществами. Сублимацию можно проводить подогревом иссле¬
дуемого вещества в фарфоровой чашечке или в тигле, накрытых объект¬
ным стеклом.
Для получения кристаллических препаратов осаждением химической
реакцией удобно пользоваться микрохимическими реакциями на объект-
36
ном стекле. Методика и приспособления, нужные для этой цели, подробно
описаны в руководствах по микрохимии [13].
При исследованиях под микроскопом препаратов, полученных указан¬
ными выше способами, следует накрывать их покровным стеклом, вводя
под него каплю жидкости, не растворяющей исследуемые кристаллы.
Жидкая среда повышает прозрачность кристалликов, уменьшает отраже¬
ние и преломление света на их поверхностях.
II. ПРОСТЕЙШИЕ ИЗМЕРЕНИЯ
В НЕПОЛЯРИЗОВАННОМ (ЕСТЕСТВЕННОМ) СВЕТЕ
Некоторые наблюдения и простейшие измерения на кристаллических
объектах могут быть выполнены при освещении препаратов естественным
светом. Так, например, в неполяризованном свете можно наблюдать фор¬
му кристаллов, устанавливать их габитус. Можно также измерять разме¬
ры кристалликов, измерять углы между их ребрами или между двумя
гранями, углы между трещинами спайности и т. п. Эти измерения являют¬
ся по существу не оптическими, а геометрическими, поэтому поляриза¬
ция света при таких измерениях не нужна.
13. Измерение размеров кристалликов
Для измерения линейных размеров мелких кристаллов пользуются
упомянутыми выше микрометрическими окулярами. Перед измерениями
необходимо проградуировать шкалу микрометрического окуляра, т. е. оп¬
ределить цену ее деления. Для этого объект-микрометр помещают на сто¬
лик микроскопа и устанавливают так, чтобы его изображение совмести¬
лось со шкалой окуляра.
Отсчитав число делений т объект-микрометра, совпадающее с некото¬
рым числом делений М окулярной шкалы (по возможности со всей шка¬
лой}, находят цену деления шкалы (в мм) по формуле
Для измерения размеров кристалла совмещают его изображение со
шкалой окуляра и измеряют длину или ширину кристалла в делениях
окулярной шкалы. Умножив найденную величину на цену деления К, по¬
лучают искомый размер.
Наиболее точные результаты дает винтовой микрометрический окуляр.
Микрообъект для измерения его размера устанавливают так, чтобы на¬
правление измерения было параллельно оси винта. Затем, вращая винт,
совмещают штрих или крест окуляра сначала с одним концом объекта,
затем с другим; в обоих положениях берут отсчеты по барабану винта и
по шкале, отмечающей число оборотов. Разность этих отсчетов, дающая
измеряемый размер в условных делениях, умножается затем на цену де¬
ления.
Цену деления винтового микрометра определяют с помощью объект-
микрометра аналогично определению цены деления окулярной шкалы.
Вращая барабан окуляра на определенное число делений М, например, 10
или 100 делений, наблюдают, сколько делений микрометра т пройдет
при этом отсчетный штрих окуляра, затем вычисляют цену деления вин¬
тового микрометра по приведенной выше формуле.
37
14. Измерение углов при помощи микроскопа
Наличие у поляризационного микроскопа вращающегося столика,
снабженного градусными делениями, дает возможность использовать мик¬
роскоп для измерения у наблюдаемых микрообъектов плоских углов, если
плоскость, в которой лежит измеряемый угол, параллельна плоскости сто¬
лика микроскопа. Хорошо образованные кристаллики обычно ложатся на
предметное стекло наиболее развитой гранью, что позволяет измерять уг¬
лы между ребрами, ограничивающими эту грань. Если грани кристалла
перпендикулярны к плоскости столика микроскопа, можно измерить угол
между ними и углы между трещинами спайности в кристаллических пре¬
паратах. Поскольку эти углы являются константами кристалла, результа¬
ты таких измерений во многих случаях могут быть использованы для
диагностики кристаллов.
Для измерения углов объектив микроскопа должен быть тщательно
центрирован. Исследуемый кристалл устанавливают так, чтобы вершина
измеряемого угла лежала в центре поля зрения, т. е. на перекрестии ни¬
тей окуляра или, что еще лучше, на очень малом от него расстоянии. Вра¬
щая столик, устанавливают одну из сторон угла параллельно какой-либо
нити окулярного креста и делают отсчет по лимбу столика. Затем повора¬
чивают столик микроскопа до тех пор, пока другая сторона угла не станет
параллельной тому же концу той же нити окулярного креста и снова де¬
лают отсчет по лимбу столика. Искомый угол равен разности этих двух
отсчетов. При измерении тупого угла иногда удобнее совмещать обе его
стороны с двумя противоположными половинами одной и той же нити.
Разность отсчетов дает при этом дополнение к искомому углу до 180°.
Трещины по плоскости спайности часто наблюдаются в препаратах,
особенно в шлифах, изготовленных из кристаллов, обладающих хорошей
спайнностью. При наличии в препарате различно направленных трещин
можно измерить угол между плоскостями спайности. При этом истинное
значение угла можно получить только в тех случаях, когда обе системы
трещин перпендикулярны плоскости столика микроскопа, т. е. вертикаль¬
ны. Чтобы отличить вертикальные трещины от косых, нужно рассматри¬
вать препарат с сильным объективом, обладающим малой глубиной рез¬
кости, медленно поднимая и опуская тубус микроскопа. При этом верти¬
кальные трещины кажутся неподвижными, тогда как косые смещаются
в сторону. Отыскав кристалл, в котором две системы трещин спайности
вертикальны, измеряют угол между ними таким же способом, как и угол
между ребрами кристалла.
III. ИССЛЕДОВАНИЕ КРИСТАЛЛОВ
В ПАРАЛЛЕЛЬНОМ ПОЛЯРИЗОВАННОМ СВЕТЕ
15. Наблюдение кристаллов в скрещенных николях
Наблюдая под микроскопом в скрещенных николях кристаллические
препараты, можно сразу же установить, являются ли исследуемые кристал¬
лы оптически изотропными или анизотропными. Оптически изотропные
кристаллы в скрещенных николях всегда будут оставаться темными, не¬
видимыми при вращении столика микроскопа, и для того чтобы увидеть
их, нужно вывести анализатор.
Оптически анизотропные кристаллы отличаются от изотропных тем,
что в скрещенных николях они кажутся светлыми, часто с той или иной
Интерференционной окраской. Однако в так называемых положениях по¬
гасания, соответствующих совпадениям направлений световых колебаний
38
в кристалле с направлениями колебаний, пропускаемых поляризатором и
анализатором, анизотропный кристалл также представляется темным.
Поэтому, чтобы увидеть все имеющиеся в поле зрения оптически анизот¬
ропные кристаллы, нужно поворачивать столик микроскопа. При пово¬
роте столика на 360э каждый кристалл четыре раза светлеет и четыре
раза гаснет (через каждые 90°).
Необходимо, однако, отметить, что, наблюдая просветление кристалла
в скрещенных николях, т. е. обнаружив у него двупреломление, нельзя
еще утверждать, что этот кристалл не относится к кубической сингонии.
Дело в том, что при росте кристаллов в них нередко возникают внутрен¬
ние напряжения, которые до некоторой степени искажают симметрию
решетки кристаллов, что отражается и на их оптических свойствах. Под
действием внутренних напряжений в кристаллах возникают так называе¬
мые оптические аномалии: кристаллы оптически изотропные становятся
двупреломляющими, кристаллы одноосные — двуосными. Последние так¬
же обнаруживают аномальное двупреломление при наблюдении их в на¬
правлении оптической оси. Вызываемое напряжениями аномальное дву¬
преломление обычно невелико и распределяется неравномерно по объему
кристалла.
Просветление кристалла в скрещенных николях позволяет сразу отли¬
чить оптически анизотропный монокристалл от поликристаллического аг¬
регата. Монокристалл при вращении столика светлеет или погасает одно¬
временно весь целиком. Поликристаллический агрегат состоит из отдель¬
ных кристалликов, которые различно ориентированы, а следовательно, не
могут погасать одновременно. Поэтому при наблюдении поликристалли¬
ческого образца в скрещенных николях отдельные составляющие его крис¬
таллики оказываются неодинаково светлыми, вследствие чего каждый из
них отчетливо выделяется среди других. При вращении столика микрос¬
копа одни кристаллики гаснут, другие одновременно светлеют. Это по¬
зволяет наблюдать в скрещенных николях структуру (или текстуру)
поликристаллического образца, которая в естественном свете обычно
невидима.
В скрещенных николях в большинстве случаев можно различать так¬
же двойниковые строения кристаллов. Двойником, как известно, называ¬
ется закономерный сросток двух монокристаллов, в котором один индивид
выводится из другого путем отражения в некоторой плоскости, называемой
двойниковой, или путем поворота на 180° вокруг некоторой так называе¬
мой двойниковой оси. Полисинтетическими называются двойники, состо¬
ящие из нескольких тонких монокристаллических слоев, ориентированных
через один, параллельно друг другу. В скрещенных николях такие двой¬
ники обнаруживаются легко, так как оба индивида двойника, вследствие
их различной ориентации, не могут погасать одновременно: когда
гаснет один индивид, другой остается светлым и обратно (рис. 18).
Однако встречаются двойники, у которых двойниковая ось совпадает с
одной из осей симметрии индикатрисы14; они оптически неразличимы,
так как в этом случае индикатрисы у обоих индивидов занимают одина¬
ковое положение, и оба индивида гаснут одновременно.
14 Как известно, оптической индикатрисой кристалла называется поверхность, пред¬
ставляющая собой эллипсоид, главные полуоси которого равны (в условных еди¬
ницах) главным показателям преломления кристалла: наибольшему ng, среднему
пт и наименьшему пР. Направления этих полуосей в кристалле совпадают соот¬
ветственно с направлениями колебаний тех световых волн, для которых показа¬
тели преломления равны ngl пт и пР.
Индикатриса обладает тем свойством, что главные полуоси эллипса, являюще¬
гося ее произвольным сечением, равны показателям преломления п/ и пР двух
распространяющихся в кристалле световых волн, имеющих своей нормалью нор¬
маль к взятому сечению, а направление этих полуосей совпадает с направления¬
ми колебаний соответствующих двух волн.
Кристаллы с оптическими аномалиями, возникающими вследствие
внутренних напряжений, отличаются тем, что они не гаснут целиком; при
вращении столика микроскопа погасание постепенно переходит от одних
участков кристалла к другим.
В скрещенных николях можно наблюдать также мозаичное строение
кристаллов. Мозаичный кристалл состоит из отдельных участков — «бло¬
ков», которые ориентированы не вполне одинаково, а потому не могут
одновременно полностью погаснуть в скрещенных николях. Однако моза¬
ичное строение становится заметным по наличию слегка просветленных
участков на более темном фоне при установке кристалла в положении,
близком к погасанию. При достаточной толщине кристалла обычно можно
видеть узкие параллельные полоски различных интерференционных цве¬
тов, расположенные вдоль границ блоков мозаики.
Углы погасания. Во многих случаях для диагностики кристаллов, а
также для определения их сингонии необходимо более внимательное изу¬
чение их погасания, в частности измерение так называемых углов пога¬
сания. Углом погасания называется угол между одной из плоскостей коле¬
баний в данном сечении кристалла и каким-либо кристаллографическим
его элементом: следом грани, трещиной спайности и т. п. Чтобы значе¬
ния углов погасания можно было использовать для диагностики кристал¬
лов, измерения нужно проводить в определенных сечениях и относительно
определенных направлений, указываемых в соответствующих справоч¬
никах.
При измерении угла погасания необходимо сначала поворотом столи¬
ка микроскопа установить кристалл в положении погасания и взять соот¬
ветствующий отсчет по лимбу столика. Затем, вращая столик, нужно ус¬
тановить параллельно одной из нитей окулярного креста кристаллогра¬
фическое направление, относительно которого измеряется угол погаса¬
ния, и в этом положении взять второй отсчет по лимбу столика. Разность
этих двух отсчетов и дает искомый угол погасания. При измерении углов
погасания объект надо освещать достаточно сильным и по возможности
параллельным световым пучком. Ввиду того, что момент полного погасания
кристалла не может быть отмечен четко, нужно устанавливать кристалл
на погасание и брать отсчеты по лимбу столика дважды, поворачивая
столик в первый раз по часовой стрелке, а во второй раз — против
Рис. 18.
Вид полисинтетических двойни¬
ков в кристалле полевого пшата
при наблюдении в скрещенных
николях
40
Рис. 19.
Различные олучаи погасания кристаллов (штриховкой показано направление трещин
спайности)
а —• погасание прямое относительно удлинения и спайности; б — погасание прямое
относительно удлинения и симметричное относительно спайности; в, г — погасание
симметричное и прямое относительно ребер кристалла; д — погасание косое относи¬
тельно спайности и несимметричное относительно ребер кристалла
часовой стрелки. За положение погасания принимается среднее из этих
двух отсчетов.
Углом погасания считается острый угол между направлением колеба¬
ний и выбранным кристаллографическим направлением. Для двух
направлений колебаний получается два значения угла погасания, допол¬
няющие друг друга до 90°. Точное измерение углов погасания требует
тщааельной проверки положения нитей окулярного креста (см. стр. 27).
Точность установки одиночного кристалла на погасание можно не¬
сколько повысить. Установив кристалл в скрещенных николях в среднем
положения погасания, поворачивают поляризатор на малый угол (око¬
ло 2°) в ту и в другую сторону. Если кристалл установлен точно на пога¬
сание, то и кристалл, и окружающее его поле просветляются при таких
отклонениях в одинаковой степени. В противном случае при повороте
николя в одну сторону кристалл будет казаться темнее поля, а при пово¬
роте в другую — светлее. Такая проверка позволяет повысить точность
установки на погасание до 204-30’.
Для более точной установки кристалла на погасание предложен ряд
способов, основанных на том, что над кристаллом между скрещенными
николями вводятся специальные препараты, составленные из двух или
нескольких кристаллических пластинок, которые имеют одинаковый отте¬
нок интерференционной окраски и одинаковую яркость, когда лежащий
под ними кристалл установлен точно на погасание, и различные окраски,
когда он выводится из положения погасания. К числу таких приспособ¬
лений относятся окуляр Бертрана, пластинки Бравэ, Солейля, Кальдеро¬
на, Райта и т. п. Здесь эти приспособления подробно не рассмотрены, так
как на практике они употребляются редко. Объясняется это тем, что при
работе с ними необходимо одновременно наблюдать между скрещенными
николями исследуемый кристалл и вспомогательный препарат, что дости¬
гается только при расположении последнего в плоскости диафрагмы оку¬
ляра и установке анализатора над окуляром. Следовательно, эти приспо¬
собления требуют замены обычного окуляра специальным, неудобным для
нормальных наблюдений, и замены обычного тубусного анализатора на¬
кладным.
Зависимость погасания от сингонии кристалла. Для установления син-
гонии кристалла достаточно знать только характер его погасания, изме¬
рять же углы погасания для этого не требуется. Отдельно выросшие кри¬
сталлики, наблюдаемые под микроскопом, обычно оказываются либо вы¬
тянутыми в направлении одной из кристаллографических осей, либо
имеющими вид пластинок, форма которых обусловлена наиболее развиты¬
ми гранями кристалла (призмы, ромбоэдра, пинакоида и т. д.).
41
Удлиненные кристаллы могут давать прямое или косое погасание. По¬
гасание называется прямым, если удлинение кристалла в положении по¬
гасания совпадает с направлением колебаний в одном из николей, т. е. с
одной из нитей окулярного креста. Если же в положении погасания удли¬
нение составляет некоторый угол с нитью креста, то погасание называ¬
ется косым.
Если кристалл не обладает ясно выраженным удлинением, но имеет
хорошо развитую грань, например в форме параллелограмма или треуголь¬
ника, параллельную плоскости столика, то погасание, наблюдаемое на та¬
кой грани, может быть симметричным, или несимметричным. Погасание
называется симметричным, если колебания поляризованного света в кри¬
сталле при погасании совершаются по биссектрисе угла между ребрами,
ограничивающими грань, т. е. если в положении погасания одна из нитей
окулярного креста идет по этой биссектрисе (рис. 19).
Характер погасания зависит от сингонии кристаллов. У кристаллов
средних сингоний, так же как и у кристаллов ромбической сингонии, одна
из осей индикатрисы всегда направлена по удлинению. Поэтому такие
кристаллы во всех случаях показывают прямое погасание, а на гранях
ромбоэдра, пирамиды — симметричное погасание.
У кристаллов моноклинной сингонии только одна из осей индикатри¬
сы совпадает с кристаллографической осью; поэтому моноклинный кри¬
сталл может давать как прямое, так и косое, как симметричное, так и не¬
симметричное погасание в зависимости от того, на какой грани он лежит.
У кристаллов триклинной сингонии все три оси индикатрисы не совпада¬
ют с кристаллографическими осями; следовательно, триклинные кристал¬
лы во всех положениях, как правило, должны давать косое или несиммет¬
ричное погасание.
16. Интерференционные окраски кристаллов
в скрещенных и параллельных николях
Как известно, дву преломляющие кристаллы, наблюдаемые в скрещен¬
ных николях при освещении параллельным пучком белого света, не толь¬
ко могут казаться светлыми, но и приобретают различные интерферен¬
ционные окраски. Такие окраски наблюдаются также и в параллельных
николях. Они возникают вследствие того, что при пропускании через кри¬
сталл поляризованного белого света световые колебания различных длин
волн изменяются по-разному, вследствие чего они в неодинаковой степе¬
ни пропускаются анализатором [7].
Видимая интенсивность света, прошедшего через кристаллическую
пластинку толщины d, наблюдаемую в скрещенных николях, дается из¬
вестной формулой
где <р — угол, образуемый плоскостью световых колебаний в поляризаторе
с одним из направлений колебаний внутри кристалла; п\ и П2 — показа¬
тели преломления обеих волн, распространяющихся внутри кристалла;
К — длина волны проходящего света. Для случая параллельных николей
соответствующая интенсивность дается формулой
Из этих формул следует, что в скрещенных николях интенсивность
равна нулю для тех длин волн, для которых разность хода двух волн
42
(где т — любое целое число), и является максимальной для длин волн
с разностью хода T = d (щ — /гг) = (т + !/г) X.
Следовательно, световые волны, для которых Т = тХ, гасятся анализа¬
тором, а волны, для которых Г = (m + V2) Я, пропускаются им. Свет, соот¬
ветствующий длинам волн, промежуточным между первыми и вторыми,
пропускается частично. Вследствие этого белый свет, пройдя через кристал¬
лическую пластинку, помещенную между скрещенными николями, ста¬
новится окрашенным. Кристаллическая пластинка, наблюдаемая в скре¬
щенных николях, приобретает некоторую интерференционную окраску.
При переходе от скрещенных николей к параллельным, т. е. при повороте
анализатора на 90°, гаснет свет тех длин волн, которые пропускались
в скрещенных николях, а пропускаются те волны, которые гасились
в скрещенных николях (что следует также из приведенных формул).
Поэтому в параллельных николях кристаллическая пластинка принимает
окраску, дополнительную к той, которая наблюдалась в скрещенных
николях.
Очевидно, что интерференционные окраски не являются чистыми спек¬
тральными цветами, а представляют собой результат смешения различ¬
ных цветов спектра, взятых в разных пропорциях. При возрастании раз¬
ности хода интерференционные цвета меняются в порядке той последо¬
вательности, которую можно наблюдать в скрещенных николях на клине,
изготовленном из двупреломляющего кристалла. Порядок цветов интерфе¬
ренции в скрещенных и параллельных николях приведен в табл. 1.
При дальнейшем повышении разности хода интерференционные цвета
становятся все более бледными и ненасыщенными, а, начиная с пятого
порядка, ясно различимыми становятся только два оттенка: голубовато¬
зеленый и бледно-розовый, которые постепенно бледнеют, переходя, на¬
конец, в белый цвет, так называемый «белый цвет высшего порядка».
Объясняется это тем, что чем больше разность хода Г, тем большее число
различных длин волн удовлетворяет условию Г = тХ, т. е. погашается
анализатором, а также удовлетворяет условию Г= (т + 1/2)К т- е- пол~
ностью пропускается анализатором. Таким образом, при больших разно¬
стях хода спектры цветов интерференции имеют много узких максиму¬
мов поглощения, распределенных по всему спектру, аналогично линей¬
чатым спектрам поглощения (например, спектр солнечного света), даю¬
щим, как известно, белый свет. При малых же разностях хода в спектрах
цветов интерференции получаются широкие области поглощения и про¬
пускания, дающие ярко выраженную окраску.
При взгляде на приведенную таблицу нетрудно заметить, что интер¬
ференционные цвета периодически повторяются, хотя и с некоторым из¬
менением оттенков; это позволяет разбить их последовательность на по¬
рядки. Каждый порядок заканчивается пурпуровым цветом, так как
именно здесь наиболее точно можно установить переход от одного цвета
к другому. Необходимо отметить, что положение полос разных цветов
и границ между ними до некоторой степени зависит от спектрального
состава света, освещающего кристалл, и несколько изменяется, например,
при переходе от дневного света к искусственному освещению, что легче
всего может быть замечено в области «чувствительных» (фиолетовых
и пурпуровых) оттенков I и II порядков 15. Приведенная выше таблица
интерференционных цветов соответствует освещению от ясного неба.
В параллельных николях наблюдают в сущности ту же последова¬
тельность цветов интерференции, что и в скрещенных николях, за исклю¬
чением области очень малых разностей хода. В практических работах
лъ Эти оттенки называются чувствительными потому, что они изменяются на синий
или желтый уже при незначительном увеличении или уменьшении соответствую¬
щей им разности хода.
43
ТАБЛИЦА i
Цвета интерференции, наблюдаемые в окрещенных н параллельных николях
Поря¬
док
Цвета
Скрещенные николи
Разность
хода, нм
Параллельные николи
Поря¬
док
цвета
I
Черный
0
Белый
I
Стальной серый
40
Лавандово-серый
130
Желтовато-белый
Серовато-голубой
230
Коричневый
Белый с зелено-голубым от¬
тенком
245
Оранжево-красный
Белый
265
Темно-карминовый
Темно-пурпуровый
Светлый зеленовато-желтый
347
Темно-фиолетовый
II
Желтый
378
Индиго
Коричневый
457
Синий
Оранжевый
480
Зеленов ато-голу бой
Красный
496
Карминовый
501
Голубовато-зеленый
Пурпуровый
536
Зеленый
II
Фиолетовый
558
Желто-зеленый
Индиго
617
Зеленовато-желтый
Голубой
692
Желтый
Зеленов ато-го л у бой
755
Оранжево-красный
Голубовато-зеленый
780
Карминовый
Зеленый
812
Пурпуровый
Желто-зеленый
846
Фиолетовый
III
Зеленовато-желтый
890
Индиго
Желтый
943
Голубой
Оранжевый
980
Красный
1016
Зеленовато-голубой
Карминовый
1027
Голубовато-зеленый
Пурпуровый
1088
Зеленый
ТАБЛИЦА 1 (окончание)
Поря¬
док
цвета
Скрещенные николи
Разность
хода, нас
Параллельные николи
Поря¬
док
цвета
III
Фиолетовый
1114
Желто-зеленый
Индиго
1162
Зеленовато-желтый
Голубой
1192
Бледный грязно-желтый
Зеленовато-голубой
1311
Светло-красный
Зеленый
1366
Светло-пурпуровый
Желтовато-зеленый
1405
Бледно-фиолетовый
IV
Зеленовато-желтый
1434
Светлый индиго
Бледный грязно-желтый
1445
Бледно-голубой
Телесный цвет
1469
Зеленовато-голубой
Светло-красный
1535
Голубов ато-зе л еный
Бледно-карминовый
1570
Зеленый
Бледно-пурпуровый
Желтовато-зеленый
параллельными циколями пользуются редко. Они могут быть использо¬
ваны при исследовании слабо двупреломляющих кристаллов, показываю¬
щих в скрещенных николях более или менее однообразные серые и белые
оттенки. В таких случаях в параллельных николях наблюдаются более
разнообразные окраски, по которым легко можно находить необходимые
для некоторых определений кристаллы, дающие наибольшую разность
хода. Параллельные николи позволяют также отличить наблюдаемую
в скрещенных николях белую окраску I порядка от белых окрасок выс¬
ших порядков, так как последние не меняются при переходе от скрещен¬
ных николей к параллельным, в то время как белая окраска I порядка
яри наблюдении в параллельных николях сменяется бурой.
Для наблюдения интерференционной окраски в параллельных нико¬
лях нужно установить кристалл поворотом столика микроскопа в одно
из таких положений, в которых его окраска наиболее интенсивна. В про¬
межуточных положениях, соответствующих погасанию кристалла в скре¬
щенных николях, интерференционная окраска исчезает и кристалл свет¬
леет.
Для наблюдения интерференционных окрасок нужно освещать иссле¬
дуемый препарат параллельным или слабо сходящимся пучком света.
Конденсор микроскопа для этого следует удалять или сильно диафрагми¬
ровать. Можно пользоваться для освещения вогнутым зеркалом, регули¬
руя апертуру отраженного им пучка при помощи ирис-диафрагмы.
45
17. Аномалии интерференционных окрасок
и погасания кристаллов
Интерференционные окраски и погасание кристаллов зависят не толь¬
ко от величины двупреломления и ориентации осей индикатрисы в крис¬
талле, но до некоторой степени также и от побочных причин, связанных
со свойствами самого кристалла, нередко усложняющих явления, наблю¬
даемые при исследовании кристаллов в скрещенных николях. К таким
причинам относится наличие у кристалла большой дисперсии двупре¬
ломления, вызывающее появление аномальных интерференционных ок¬
расок.
В приведенной выше таблице интерференционных окрасок даны так
называемые нормальные, или ньютоновские, цвета интерференции. Они
получаются тогда, когда разность хода для всех длин волн спектра оди¬
накова или изменяется в узких пределах, т. е. когда дисперсия двупре¬
ломления у кристалла достаточно мала. Так, на клине, изготовленном
из кристалла кварца, обладающего очень малой дисперсией двупреломле¬
ния, наблюдаются нормальные цвета интерференции. Значительное боль¬
шинство кристаллов дает интерференционные окраски, очень близкие
к нормальным. Если же кристалл обладает значительной дисперсией дву¬
преломления, то ввиду различия разностей хода в разных областях
спектра получаются иные соотношения между интенсивностями различ¬
ных входящих в состав белого света длин волн. В результате возникают
так называемые аномальные интерференционные окраски, отсутствую¬
щие в шкале нормальных цветов. Эти аномальные окраски наиболее рез¬
ко отличаются от нормальных в области очень малых разностей хода, со¬
ответствующих нормальным серым и белым оттенкам I порядка. Вместо
этих оттенков появляются оливковые, сине-фиолетовые, тускло-синие,
сиреневые и т. п. цвета, наличие которых всегда является признаком
большой дисперсии двупреломления у исследуемого кристалла.
Цвета интерференции неизбежно искажаются также и у кристаллов,
обнаруживающих избирательное светопоглощение, т. е. обладающих соб¬
ственной окраской. Оттенок собственной окраски таких кристаллов на¬
кладывается на оттенки интерференционных окрасок и изменяет их.
Цвета интерференции интенсивно окрашенных кристаллов настолько ис¬
кажаются, что распознать их невозможно.
Погасание двупреломляющих кристаллов в скрещенных николях так¬
же иногда усложняется из-за наличия в кристаллах внутренних напря¬
жений, а также из-за некоторых оптических явлений, например, вслед¬
ствие дисперсии осей индикатрисы, конической рефракции и вращения
плоскости поляризации.
Внутренние напряжения в кристаллах большей частью являются ос¬
таточными напряжениями, возникающими в результате пластической
деформации; иногда внутренние напряжения обусловлены наличием в
кристалле включений, обычно микроскопических или субмикроскопиче¬
ских, около которых решетка кристалла деформируется.
Как было сказано выше, под действием внутренних напряжений
кристаллы как оптически изотропные, так и анизотропные, наблюдаемые
в направлении их оптических осей, становятся двупреломляющими. Ве¬
личина аномального двойного лучепреломления, вызванного напряжени¬
ями, пропорциональна величине последних, а направления световых ко¬
лебаний обычно совпадают с направлениями напряжений, которые в
кристалле распределены неравномерно. Поэтому кристалл с внутренни¬
ми напряжениями в скрещенных николях не погасает весь целиком,
а кажется испещренным размытыми светлыми пятнами и полосами, по¬
гасающими при различных положениях кристалла. Такое погасание на¬
зывается волнистым. Моментом погасания в таких случаях считается
наибольшее потемнение всего кристалла, которое, конечно, не может быть
установлено с такой же точностью, как нормальное погасание.
Погасание кристаллов нарушается также при наличии значительной
дисперсии осей индикатрисы, которая, как известно, наблюдается у крис¬
таллов моноклинной и триклинной сингоний. Вследствие такой дисперсии
направления колебаний в кристалле, а следовательно, и положения его
погасания оказываются различными для разных длин волн. Поэтому при
поворачивании такого кристалла в скрещенных николях он не гаснет,
а приобретает сначала красновато-бурую окраску, когда гаснут колеба¬
ния для синей области спектра, затем окраска переходит в синевато-
серую, когда гасятся колебания для красной области. Полное погасание
такого кристалла можно наблюдать только в монохроматическом свете,
причем углы погасания различны для разных длин волн. При относитель¬
но небольшой дисперсии осей индикатрисы в кристалле наблюдаются
погасания, но, приближаясь к положению погасания, кристалл изменяет
оттенок своей интерференционной окраски, становясь по одну сторону
от положения погасания синеватым, по другую — буроватым.
В большинстве случаев такой характер погасания указывает на
принадлежность кристалла к моноклинной или триклинной сингонии.
Однако нужно иметь в виду, что при наблюдении в направлениях, близ¬
ких к оптическим осям, подобные явления могут иметь место также и
у ромбических кристаллов, обладающих дисперсией оптических осей.
Это объясняется тем, что при различных положениях осей для разных
длин волн направления световых колебаний, определяемые по теореме
Френеля положением оптических осей, также должны различаться.
Пластинка, вырезанная из двуосного кристалла перпендикулярно его
оптической оси, кажется темной в скрещенных николях только при до¬
статочно малой ее толщине или небольшом двупреломлении кристалла.
Если эти условия не соблюдаются, то становится заметным влияние ко¬
нической рефракции, вследствие которой из кристалла выходят лучи
с различными направлениями колебаний, отчего кристалл кажется более
или менее светлым в скрещенных николях и не гаснет ни при вращении
столика микроскопа, ни при вращении любого из николей.
Погасания не наблюдается также у кристаллов, обнаруживающих
вращение плоскости поляризации, при наблюдении их в направлениях,
близких к направлениям оптических осей. Оптически активный кристалл
в этом случае обычно кажется окрашенным и не гаснет при вращении
столика микроскопа. При вращении одного из николей окраска изменяет¬
ся. Погасание может быть достигнуто только в монохроматическом свете
при вращении одного из николей.
18. Компенсация двупреломления.
Гипсовая и слюдяная пластинки, кварцевый клин
Наблюдения интерференционных окрасок кристаллов могут быть ис¬
пользованы при исследовании их оптических свойств. На практике этим
пользуются главным образом для определения величины двупреломле¬
ния кристаллов, а также для установления ориентации оптической ин¬
дикатрисы.
В обоих случаях применяют метод компенсации двупреломления.
Сущность его заключается в том, что над кристаллической пластинкой,
установленной между скрещенными николями в диагональном положе¬
ний (т. е. так, что направления световых колебаний в ней составляют
углы, равные 45° с направлениями колебаний, пропускаемых николями),
вводят другую кристаллическую пластинку, находящуюся в том же поло¬
жении. Если вторая пластинка расположена так, что направления коле¬
47
баний более быстрой и более медленной волн в обеих пластинках совпа¬
дают, то волна, отстававшая в первой пластинке, отстает и во второй.
Поэтому общая разность хода, возникающая в результате прохождения све¬
та через обе пластинки, равна сумме разностей хода в обеих пластинках.
Если же вторая пластинка ориентирована так, что направление колебаний
более быстрой волны совпадает с направлением колебаний более медленной
волны в первой пластинке и обратно, то общая разность хода для света,
прошедшего через обе пластинки, находится вычитанием разностей хода в
обеих пластинках. Если эти разности хода одинаковы, то суммарная раз¬
ность хода равна нулю, а потому в скрещенных николях пластинки кажутся
темными. В этом случае говорят, что разность хода в одной пластинке ком¬
пенсируется разностью хода в другой. На практике пользуются не только
полной, но и частичной компенсацией.
Для определения знака оптической индикатрисы или расположения
ее осей в исследуемых кристалликах, а также для измерения их двупре-
ломления методом компенсации применяются различные приспособления,
Называемые компенсаторами. Они представляют собой кристаллические
препараты с известной разностью хода и ориентацией индикатрисы.
Простейшими компенсаторами являются прилагаемые обычно к поляри¬
зационным микроскопам гипсовая и слюдяная пластинки16 и кварце¬
вый клин.
Гипсовая пластинка представляет собой отколотую по плоскости спай¬
ности от кристалла гипса 17 плоскопараллельную пластинку, дающую в
скрещенных николях чувствительный пурпуровый или фиолетовый отте¬
нок I порядка. Гипсовая пластинка обычно бывает заклеена между двумя
продолговатыми стеклянными пластинками или вставлена в металлическую
оправу, вводимую в нижний прорез тубуса микроскопа. Она всегда ориенти¬
рована таким образом, что ось Nv индикатрисы параллельна длинной сто¬
роне оправы, ось Ng — короткой. Следовательно, вдоль длинной стороны
пластинки направлены колебания более быстрой волны, вдоль корот¬
кой — более медленной. Направления осей индикатрисы обычно указаны
на оправе пластинки. У пластинки, введенной в прорез тубуса, эти на¬
правления составляют углы 45° с направлениями световых колебаний в
обоих николях.
Слюдяная пластинка изготовляется из листочка слюды, дающего в скре¬
щенных николях серую окраску I порядка и разность хода, равную для
желто-зеленой области спектра. Ее называют также пластинкой в четверть
волны. Слюдяная пластинка монтируется и вводится в микроскоп точно так
же, как и гипсовая, но на практике она употребляется значительно реже,
чем последняя, так как дает менее определенный и четкий эффект.
Кварцевый клин представляет собой заклеенную между стеклами удли¬
ненную клинообразную кварцевую пластинку, обычно вырезанную таким
образом, что оптическая ось кварца параллельна поверхности клина и пер¬
пендикулярна его длинной стороне. Следовательно, оси индикатрисы в
кварцевом клине ориентированы так же, как и в гипсовой пластинке. Тол¬
щина и угол клина подбираются так, чтобы по его длине наблюдались бы
первые четыре порядка цветов интерференции. Кварцевый клин вводится в
нижний прорез тубуса микроскопа так же, как и гипсовая пластинка. Реже
пользуются так называемым градуированным клином, снабженным шкалой
с делениями, нанесенными на поверхности верхнего, покровного стекла.
Деления можно видеть, если ввести линзу Бертрана. Клин должен быть за¬
ранее проградуирован при помощи компенсаторов, т. е. должна быть извест¬
на разность хода, соответствующая каждому его делению.
18 Все наблюдения и измерения при помощи различных компенсаторов проводятся
в скрещенных николях.
17 В последнее время такие пластинки нередко изготовляются также из кварца.
48
19. Знак удлинения кристалла
У кристаллов удлиненной формы при помощи простых компенсаторов
можно определять так называемый знак удлинения, связанный с оптиче¬
ским знаком кристалла и с ориентацией в кристалле осей индикатрисы.
Знак удлинения можно определять также у кристаллов с пластинчатым га¬
битусом, наблюдаемых в направлении, параллельном плоскостям наиболее
развитых граней.
Принято считать, что кристалл обладает положительным удлинением,
если параллельно последнему расположена ось Ng индикатрисы, и отрица¬
тельным, если параллельно удлинению идет ось Np. У кристаллов с ко¬
сым погасанием удлинение считается положительным, если ось Ng обра¬
зует с направлением удлинения меньший угол, чем ось Np, и отрицатель¬
ным в обратном случае.
Для кристаллов, у которых оси Ng и Np составляют с направлением
удлинения углы, близкие к 45°. понятие о знаке удлинения теряет смысл.
Так как направление удлинения совпадает с осью наиболее развитой зоны
кристалла, то знак удлинения часто называют знаком главной зоны кри¬
сталла.
У кристаллов, дающих интерференционные окраски относительно вы¬
сокого порядка, знак удлинения удобнее всего определять при помощи
кварцевого клина. Установив кристалл вращением столика микроскопа в
положение погасания, переводят его в диагональное положение поворотом
на 45°. Столик нужно повернуть так, чтобы удлиненная сторона кристалла
расположилась примерно вдоль клина. В этом случае кристалл, имеющий
отрицательное удлинение, окажется в положении, соответствующем сложе¬
нию разностей хода, а следовательно, при постепенном вдвигании кли¬
на его интерференционная окраска будет постепенно повышаться.
Если же кристалл имеет положительное удлинение, то будет иметь место
вычитание разностей хода, а потому при вдвигании клина интерферен¬
ционная окраска должна постепенно понижаться до наступления полной
компенсации при равенстве разностей хода в клине и кристалле. При до¬
статочно высоких собственных интерференционных окрасках кристалла
полной компенсации не наблюдается, но, вдвигая клин последовательно
при двух взаимно перпендикулярных положениях кристалла, всегда мож¬
но отличить его положение, соответствующее сложению, от положения,
соответствующего вычитанию разностей хода. В первом положении при
вдвигании клина цвета интерференции становятся все более бледными и
неопределенными, во втором положении — более яркими и насыщенными.
Различить положения сложения и вычитания разностей хода весьма
затруднительно при очень высоких интерференционных окрасках исследу¬
емых кристаллов, обусловленных их значительной толщиной или очень
большим двупреломлением. В этом случае, если кристаллы на краях тонь¬
ше, чем посередине, можно определить знак удлинения методом бегущих
полосок, основанным на том, что полоскн различных интерференционных
цветов, наблюдаемые на клинообразных краях кристалла, перемещаются
при постепенном вдвигании клина вследствие непрерывного изменения раз¬
ности хода, а следовательно, и интерференционных окрасок во всех уча¬
стках кристалла. Из условий суммирования разностей хода в клине и в
кристалле следует, что если удлинение кристалла направлено вдоль клина,
то при положительном удлинении полоски должны смещаться от краев кри¬
сталла к его середине, а при отрицательном — от середины к краям
(рис. 20).
Для определения знака удлинения кристаллов с малым двупреломле¬
нием, показывающих низкие интерференционные окраски I порядка, удоб¬
но пользоваться гипсовой пластинкой. Если подобный кристалл установлен
4 Методы исследования
49
Рис. 20.
Определение знака удлинения кристаллов при помощи кварцевого клина
Интерференционные полоски, идущие вдоль краев кристалла, наблюдаемого в скре¬
щенных николях, при введении клина смещаются внутрь кристалла, если удлине¬
ние положительно, и наружу, если оно отрицательно
Рис. 21.
Определение знака удлинения слабо двупреломляющих кристалликов при помо¬
щи гипсовой пластинки
Слабо двупреломляющие кристаллы с положительным удлинением, наблюдаемые
в скрещенных николях, при введении гипсовой пластинки желтеют, если они
расположены вдоль пластинки, и синеют, если расположены поперек. У кри¬
сталлов с отрицательным удлинением наблюдается обратное изменение окраски:
с — синяя; ж — желтая
так, что его удлинение направлено вдоль длинной стороны гипсовой пла¬
стинки, то при положительном удлинении происходит вычитание разностей
хода пластинки и кристалла и последний приобретает какую-либо интерфе¬
ренционную окраску I порядка. При отрицательном удлинении происходит
сложение разностей хода и кристалл окрашивается в один из цветов II по¬
рядка. В тех случаях, когда знак удлинения неясен, нужно повернуть
кристалл на 90° и сравнить окраски, наблюдаемые при сложении и вычита¬
нии разностей хода. Кристаллы, имеющие очень низкие интерференцион¬
ные окраски (до светло-серой I порядка), будучи установлены так, как
только что указано, при введении гипсовой пластинки кажутся желтыми
в случае положительного удлинения и синими — в случае отрицательного
(рис. 21).
50
Рио. 22.
Определение знака удлинения кристаллов в сферолитах при помощи гипсовой
пластинки. Буквами обозначены окраски, наблюдаемые при введении гипсовой
пластинки:
с — синяя; ж — желтая
Знак удлинения кристаллов с интерференционными окрасками II и III
порядков можно определять при помощи слюдяной пластинки, которая из¬
меняет окраску кристалла на какую-нибудь из соседних с ней по шкале
цветов интерференции. Окраска изменяется в сторону повышения или по¬
нижения в зависимости от взаимного положения пластинки и кристалла.
Очевидно, что при установке кристалла вдоль пластинки должно наблю¬
даться понижение окраски при положительном удлинении кристалла и по¬
вышение ее при отрицательном.
В тонких препаратах можно определять также знак удлинения в сферо¬
литах, представляющих собой сростки из множества тончайших иглообраз¬
ных кристалликов, расходящихся во все стороны от общего центра кристал¬
лизации. При наблюдении в скрещенных николях каждый сферолит ка¬
жется пересеченным черным крестом, ветви которого, перекрещивающиеся
в центре сферолита, параллельны направлениям колебаний в скрещенных
николях и разделяют сферолит на четыре квадранта. При введении ком¬
пенсатора кристаллики сферолита в двух противоположных квадрантах
оказываются расположенными вдоль длинной стороны компенсатора, а в
двух других — перпендикулярно к нему, следовательно, в одной паре
квадрантов должно наблюдаться сложение, в другой — вычитание разно¬
стей хода световых волн. Из предыдущего ясно, что если в квадрантах, рас¬
положенных в направлении вдвигания компенсатора, наблюдается пони¬
жение интерференционной окраски, а в двух других — повышение, кри¬
сталлики имеют положительное удлинение, а в обратном случае — отрица¬
тельное.
В большинстве случаев сферолиты показывают низкие интерферен¬
ционные окраски, а потому для определения знака удлинения лучше поль¬
зоваться гипсовой пластинкой. При введении ее при положительном уд¬
линении квадранты, расположенные вдоль пластинки, окрашиваются в
желтый цвет, а квадранты, лежащие поперек пластинки,— в синий. При
отрицательном удлинении наблюдается обратное расположение окрасок
(рис. 22). Черный крест при этом становится пурпуровым.
Какова же связь знака удлинения с оптическим знаком кристалла?
Определенный ответ на этот вопрос можно дать только для кристаллов
средних сингоний, т. е. оптически одноосных, у которых ось индикатрисы
совпадает с главной осью кристалла. Если такой кристалл удлинен вдоль
главной оси, т. е. имеет призматический габитус, то очевидно, что знак уд¬
линения кристалла совпадает с его оптическим знаком. Если же кристалл
средней сингонии имеет пластинчатый габитус, т. е. уплощен по плоскости
базиса, то его оптическая ось перпендикулярна плоскости пластинки, т. е.
51
4*
перпендикулярна удлинению при наблюдении пластинки сбоку. Поэтому
у пластинчатых кристаллов средних сингоний знак удлинения противопо¬
ложен оптическому знаку кристалла.
У двуосных кристаллов, оптическая ориентация которых весьма разно¬
образна, зависимость знака удлинения от оптического знака кристалла
гораздо сложнее. У двуосных кристаллов одного и того же вещества, ле¬
жащих в момент наблюдения на разных гранях, знак удлинения может
оказаться различным, если ось Nm индикатрисы параллельна удлинению
кристалла. Последнее обстоятельство всегда указывает на то, что кристал¬
лы являются двуосными и не относятся к средним сингониям.
Параллельное определение знака удлинения и характера погасания
кристаллов часто позволяет установить их сингонию, если имеется возмож¬
ность наблюдать кристаллы, лежащие на различных гранях. У кристаллов
средних сингоний всегда наблюдается прямое погасание и одинаковый
знак удлинения независимо от того, на какой грани они лежат. В кристал¬
лах ромбической сингонии всегда обнаруживается прямое погасание, но
знак удлинения может быть различным у кристаллов, лежащих на различ¬
ных гранях. Кристаллы моноклинной сингонии отличаются от рассмотрен¬
ных выше по погасанию, которое может быть прямым и косым в зависи¬
мости от того, на какой грани лежит кристалл. Наконец, кристаллы три-
клинной сингонии, как правило, во всех положениях показывают косое
погасание.
20. Измерение двупреломления кристаллов
Как известно, величиной двупреломления кристалла в некотором на¬
правлении называется разность показателей преломления п\—П2 двух рас¬
пространяющихся в кристалле волн, для которых данное направление яв¬
ляется нормалью. Величина главного двупреломления ng—пр — констан¬
та кристалла. Зная ее, можно вычислить величину двупреломления в
любом направлении, если известны углы 0i и 02, составляемые им с опти¬
ческими осями кристалла. Вычисление (приближенное) проводится по
формуле
При этом надо иметь в виду, что всегда np^n2^nm^ni^Zng.
Для одноосного кристалла 01 = 02 = 0, а потому
или иначе
При определении величины двупреломления кристалла пользуются из¬
вестной формулой rig — np = Г/d, где Г — разность хода двух волн; d — тол¬
щина кристалла.
Следовательно, для измерения величины двупреломления кристалла
необходимо изготовить из него соответствующим образом ориентирован¬
ную пластинку18, измерить ее толщину и разность хода в ней. Толщина d
исследуемой кристаллической пластинки должна быть выражена в тех же
единицах, что и разность хода Г, обычно в нанометрах.
Измерение толщины кристалла. Толщина кристаллической пластин¬
ки измеряется микрометром. Толщина мелких кристалликов может быть
18 Ориентация кристаллической пластинки может быть проверена на микроскопе в
сходящемся свете путем наблюдения коноскопической картины (см. ниже,
стр. 62). Для измерения главного двупреломления пластинка должна быть выре¬
зана параллельно оптической оси одноосного кристалла или плоскости симметрии
Ns NP индикатрисы двуосного.
52
измерена микроскопом. Наблюдая кристалл под микроскопом с самым
сильным сухим объективом, фокусируют микроскоп сначала на поверх¬
ность предметного стекла, а потом на верхнюю поверхность кристалла
(или наоборот); при этом в обоих случаях берут отсчеты по барабану
микрометрического винта тубуса. Разность этих отсчетов, умноженная на
цену деления барабана (обычно 0, 002 мм), дает искомую толщину крис¬
талла.
Для измерения толщины кристаллов в заклеенных прозрачных шлифах
пользуются так называемым методом пылинок, который заключается в том,
что микроскоп фокусируется поочередно на пылинки, приставшие к верх¬
ней и нижней поверхностям кристалла в процессе их шлифовки. Толщи¬
на d', измеренная при помощи барабана микрометрического винта, в этом
случае представляет собой «кажущуюся» толщину кристаллической пла¬
стинки. Истинная ее толщина d равна кажущейся, умноженной на показа¬
тель преломления кристалла, т. е. d = d'n. Показатель преломления дос¬
таточно знать лишь приближенно: с точностью до нескольких единиц
второго десятичного знака, поскольку толщина шлифа d не может быть
измерена с точностью, превышающей 5%.
Определение разности хода при помощи кварцевого клина. Разность
хода измеряется компенсаторами. При интерференционных окрасках кри¬
сталла не выше IV порядка разность хода может быть приближенно изме¬
рена при помощи кварцевого клина. Установив кристалл в скрещенных
николях в диагональном положении (т. е. так, чтобы направления коле¬
баний в нем составляли угол 45° с направлениями колебаний в николях),
соответствующем вычитанию разностей хода, вдвигают клин до полной
компенсации, т. е. до потемнения кристалла в средней части поля зрения.
Из-за различия дисперсий кварцевого клина и кристалла последний в мо¬
мент компенсации становится не черным, а серым, часто со слабым цвет¬
ным оттенком. Достигнув компенсации, медленно выдвигают клин обрат¬
но, следя за сменой цветов на кристалле, на котором пройдут все цвета:
от серого I порядка до цвета самого кристалла в отсутствие клина. По
прохождению красных цветов можно определить число порядков, пред¬
шествующих тому, к которому относится окраска исследуемого кристалла.
Если кристалл невелик, удобнее следить за сменой цветов не на нем, а
рядом с ним, где цвета будут проходить в обратном порядке. Определив
таким образом порядок окраски кристалла и ее оттенок, находят по таб¬
лице цветов интерференции соответствующую разность хода. Таким спо¬
собом можно измерить разность хода с точностью до 20—50 нм, в зави¬
симости от цвета и порядка.
Точность измерений можно повысить, пользуясь клином, снабженным
шкалой с делениями. Проградуировав предварительно клин компенсато¬
ром, можно измерить разность хода, минуя определение интерференцион¬
ной окраски кристалла. Деления могут быть нанесены на оправе клина
или на его поверхности. В последнем случае они становятся видными
при введенной линзе Бертрана.
Метод клина используется также в компенсаторах Бабинэ и Бабинэ —
Солейля, которыми в настоящее время пользуются редко, так как они не
выпускаются отечественной промышленностью.
Компенсатор Берека. Более точно разность хода измеряется при помо¬
щи компенсаторов, из которых наиболее удобным и распространенным яв¬
ляется компенсатор Берека (рис. 23), идея устройства которого принад¬
лежит проф. В. В. Никитину [1]. Компенсатор представляет собой тонкую
пластинку, вырезанную из кристалла кальцита перпендикулярно его оп¬
тической оси и дающую переменную разность хода при поворачивании ее
вокруг оси, лежащей в ее плоскости. Пластинка поворачивается при помо¬
щи шестеренчатой передачи, снабженной барабаном с делениями. По на¬
несенным на барабане градусным делениям (от 0 до 60°) отсчитывается
53
Рис. 23.
Компенсатор Берека
угол наклона пластинки; горизонтальному ее положению соответствует
отсчет 30°. Компенсатор вводят в прорез тубуса микроскопа. Чтобы не ис¬
портить кальцитовую пластинку, вставлять и вынимать компенсатор мож¬
но только тогда, когда барабан установлен на делении 30°. При горизон¬
тальном положении пластинки разность хода в ней равна нулю, а потому
в этом случае при скрещенных николях в поле зрения микроскопа виден
темный, очень размытый крест. При наклоне пластинки поворотом бара¬
бана в любую сторону возникает постепенно увеличивающаяся разность
хода и в центре поля зрения последовательно проходят полосы различных
цветов интерференции в порядке их повышения.
Таким образом, при помощи компенсатора Берека можно компенсиро¬
вать любую интерференционную окраску в пределах, ограниченных воз¬
можным углом наклона пластинки компенсатора, т. е. практически в пре¬
делах четырех-пяти порядков.
Для определения разности хода исследуемый кристалл при горизон¬
тальном положении кальцитовой пластинки помещают в центр поля зре¬
ния, устанавливают на погасание и поворачивают столик микроскопа на
45°. Вращают барабан компенсатора до появления в поле зрения темной
полосы, которую устанавливают в центр поля зрения, что соответствует
полной компенсации. Если темная полоса не появляется, поворачивают
кристалл на 90° и вновь ищут положение компенсации. Совместив темную
полосу с перекрестием нитей окуляра, берут отсчет по барабану U, затем
вращают компенсатор в противоположную сторону до полной компенсации
и берут отсчет h. Полуразность этих отсчетов равна углу наклона i каль¬
цитовой пластинки, т. е.
Разность хода в компенсаторе Берека дается формулой
где С — константа данного экземпляра компенсатора, зависящая от тол¬
щины кальцитовой пластинки; f(i) — сложная функция утла наклона L
Функция f(i) вычислена для разных значений i и прилагается к ком¬
пенсатору в виде таблиц или графика.
Логарифмируя эту формулу для удобства вычислений, получаем рабо¬
чую форму компенсатора
Таблица значений lg f(i) для различных значений i в пределах диапазона
компенсатора прилагается к прибору, а также приведена в некоторых ру¬
ководствах [4]. Получаемый вычислением по этой формуле lg Г соответст¬
вует значению Г, выраженному в нанометрах.
54
Для определения константы С вращением барабана в ту и в другую
сторону устанавливают на перекрестие нитей полосу фиолетового оттенка
I порядка, соответствующего разности хода в 550 нм, и, взяв соответст¬
вующие отсчеты и i2, вычисляют константу по формуле
откуда lg С = lg 550 — lg f(i).
При определениях Г и С измерения нужно повторять 2—4 раза и из
полученных отсчетов брать среднее.
Компенсатор Берека можно с успехом использовать вместо кварцевого
клина и для определения знака удлинения. При этом нужно помнить, что
вдоль оси компенсатора Берека всегда расположена ось Ng. Компенсатор
Берека позволяет измерить разность хода значительно точнее, чем квар¬
цевый клин. Однако точность определения двупреломления кристалла
компенсатором Берека зависит еще и от того, с такой точностью изме¬
ряется толщина кристалла. Если приходится измерять толщину кристалла
методом пылинок, то применение компенсатора Берека не может значи¬
тельно повысить точность определения двупреломления кристалла по
сравнению с измерениями, проводимыми кварцевым клином.
При измерениях разности хода любым способом необходимо обра¬
щать внимание на правильное освещение исследуемого кристалла. Кри¬
сталлы необходимо освещать возможно более параллельным пучком, т. е.
максимально, насколько позволяет яркость источника света, диафрагми¬
ровать конденсор микроскопа. Лучше всего удалить его полностью и
пользоваться вогнутым зеркалом при достаточно сведенной ирис-диафраг¬
ме. Кварцевый клин и компенсаторы различных систем могут быть исполь¬
зованы для измерения разности хода только у кристаллов с интерферен¬
ционными окрасками не выше IV (изредка V) порядка.
Большие разности хода измерить довольно трудно и не всегда возмож¬
но. Для измерения разностей хода кристаллов с интерференционными ок¬
расками выше IV порядка можно пользоваться компенсатором с дополни¬
тельными компенсационными пластинками. В качестве таковых могут
быть взяты плоско-параллельные кварцевые или слюдяные пластинки,
разность хода которых должна быть заранее промерена компенсатором.
Такую пластинку нужно вводить над конденсором или поляризатором
микроскопа и закреплять в положении, соответствующем сложению раз¬
ностей хода в ней и в компенсаторе. В этом случае полная компенсация
при измерении указывает на то, что разность хода в исследуемом кристал¬
ле равна сумме разностей хода в компенсаторе и в дополнительной пла¬
стинке.
В микроскопах МИН-8 и МИН-4 такую пластинку нужно вставлять в
оправу, вдвигаемую на место сменной нижней линзы конденсора.
Таким методом можно измерять довольно большие разности хода. Но
при этом часто приходится сталкиваться с существенными трудностями.
Если дисперсия двупреломления у исследуемого кристалла и у кристал¬
ла, из которого изготовлен компенсатор, различна, то чем выше измеряе¬
мая разность хода, тем менее четкой становится черная полоса, появляю¬
щаяся при полной компенсации. По мере увеличения разности хода она
становится бледной, расплывчатой, приобретая заметную окраску и, на¬
конец, появляются две расположенные рядом одинаковые полосы, из ко¬
торых каждая может быть принята за черную. В таких случаях более на¬
дежный результат дает излагаемый ниже спектроскопический метод из¬
мерения разностей хода.
Измерение разности хода спектроскопом. Для измерения больших
разностей хода можно пользоваться помимо метода компенсации методом.
55
основанным на разложении интерференционной окраски кристалла в
спектр. Поскольку интерференционная окраска кристалла создается по¬
гашением в спектре белого света некоторых длин волн в зависимости от
разности хода, то, определив эти длины волн, можно найти и разность хода.
Если разложить интерференционную окраску достаточно высокого по¬
рядка в спектр, то при помощи спектроскопа можно видеть черные поло¬
сы при тех длинах волн, которые погашаются анализатором. Согласно из¬
вестному условию погашения (см. стр. 42), можно написать для этих по¬
лос уравнение
где Х\— длина волны, соответствующая полосе, ближайшей к красному кон¬
цу спектра; %2, Хг—длины волн, соответствующие положениям в спектре
следующих черных полос в порядке их расположения от красного конца
спектра к фиолетовому. Из этих равенств можно найти т и Г, если отсчи¬
таны длины волн Х\, Яг, А*... (необходимо знать два значения X, остальные
могут быть использованы для контроля). Дисперсия двупреломления
здесь, как и в методе компенсации, не принимается во внимание.
Такие измерения могут быть выполнены на поляризационном микроско¬
пе при помощи так называемого спектрального окуляра. Этот окуляр име¬
ет раздвижную щель на месте диафрагмы и снабжен призмой, разлагаю¬
щей в спектр свет, прошедший через объект, а также шкалой длин волн,
наблюдаемой одновременно со спектром. Откинув призму и раздвинув
щель, устанавливают исследуемый кристаллик в центре отверстия щели,
затем сдвигают щель и вводят призму. Отсчитав по шкале прибора дли¬
ны волн Яь %2 и т. д., соответствующие положениям черных полос, вычис¬
ляют разность хода Г = тХ\ из приведенных выше равенств.
Компенсатор Сенармона. Метод Сенармона принципиально отличается
от других, более распространенных методов измерения разностей хода.
Вместо компенсации измеряемой разности хода этим методом исследует¬
ся обусловленная величиной разности хода эллиптичность колебаний вы¬
шедшего из кристалла света. Методом Сенармона можно измерять разно¬
сти хода только в пределах одной длины волны или избытка сверх целого
числа длин волн; поэтому он редко употребляется в практике кристалло¬
оптических измерений, хотя и позволяет измерять разности хода (особен¬
но малые) с большей точностью, чем компенсатор Берека и клиновые ком¬
пенсаторы.
Принцип метода Сенармона сводится к следующему. Рассматривая
возникновение эллиптического колебания в результате появления разно¬
сти хода двух взаимно перпендикулярно поляризованных волн, распрост¬
раняющихся в кристалле, можно показать, что разность фаз этих волн да¬
ется уравнением
где 0 — угол эллиптичности, определяемый равенством
где а и b — главные полуоси эллипса колебаний. Как видно на рис. 24,
угол 0 равен углу, составляемому стороной и диагональю прямоугольника,
описанного вокруг эллипса колебаний. Всякое эллиптическое колебание
можно рассматривать как результат сложения двух прямолинейных коле-
^ я
оанпй, совершающихся вдоль осей эллипса с разностью фаз ± *5 (знак
минус соответствует правому вращению по эллипсу, плюс — левому). По¬
этому, если на пути распространения эллиптических колебаний ввести пла¬
ст инку в четверть волны, расположив ее так, чтобы направления колеба¬
ний были параллельны главным осям эллипса, то разность фаз колебаний
56
по этим осям увеличится или
уменьшится еще на л 12. Следова¬
тельно, по выходе из пластинки
эти колебания будут иметь раз¬
ность фаз, равную л или 0, в зави¬
симости от расположения осей Ng
и А'/ в пластинке в четверть вол¬
ны. При сложении двух таких ко¬
лебаний получается уже не эллип¬
тическое, а прямолинейное коле¬
бание, направленное вдоль одной
из диагоналей прямоугольника,
описанного вокруг первоначально¬
го эллипса колебаний. Это коле¬
бание можно погасить анализато¬
ром, который для этого должен
быть повернут от исходного поло¬
жения, когда он скрещен с поля¬
ризатором, на угол 0, т. е. на угол эллиптичности, в ту или другую сторону.
Измерив по отсчетному кругу анализатора угол 0 (в градусах), нетруд¬
но найти разность фаз
а также измеряемую разность хода
Необходимым условием для выполнения измерений методом Сенармона
является равенство амплитуд обоих колебаний, распространяющихся в ис¬
следуемом кристалле, что может быть достигнуто только при установке
его в скрещенных николях в строго диагональном положении, т. е. так,
чтобы направления колебаний света составляли в нем угол точно 45° с на¬
правлениями колебаний в николях.
Только при выполнении этого условия главные оси эллипса колебаний
всегда совпадают с плоскостями колебаний николей. При нарушении же
этого условия (при неточной установке кристалла) положение осей эллип¬
са колебаний не остается постоянным и зависит от измеряемой разности
хода. Так как равенство амплитуд обоих колебаний нарушается также при
наличии у исследуемого кристалла дихроизма19, то нельзя применять
метод Сенармона и к плеохроичным кристаллам.
Компенсатор Сенармона состоит из вращающегося накладного анали¬
затора, снабженного отсчетным кругом, и пластинки Х/4, установленной
в положении погасания при скрещенных николях.
Опорный круг накладного анализатора нужно закрепить в таком поло¬
жении, чтобы при совмещении индекса, имеющегося на опорном круге с
нулем отсчетного круга анализатора, последний был бы скрещен с поляри¬
затором микроскопа.
Пластинку Х/4 можно изготовить из слюды, проверив разность хода
другим компенсатором. Пластинку можно вводить в прорез для компенса¬
торов, вставив ее в подходящую оправу таким образом, чтобы направления
колебаний в ней были расположены точно под углом 45° к длинной стороне
оправы. Кроме того, для измерений необходим еще светофильтр, на эффек¬
тивную длину волны которого рассчитывается пластинка в четверть вол¬
ны. Светофильтр можно вводить и под поляризатор и под конденсор мик¬
роскопа.
Рис. 24.
Схема, поясняющая возникновение
и разложение эллиптических колебаний
19 См. стр. 59.
57
Точно скрестив анализатор с поляризатором, устанавливают исследуе¬
мый кристалл в положении погасания, а затем поворачивают его на 45°.
Пластинку Я/4 можно при этом не удалять, так как она всегда остается
в положении погасания. Затем вводят светофильтр и вращают анализатор
до погасания кристалла.
Рассматривая сложение разности фаз колебаний в направлении осей
эллипса с разностью фаз в пластинке Я/4, нетрудно установить, что если
с направлением колебаний в поляризаторе совмещена ось Np' пластинки
Я/4, то для компенсации анализатор нужно вращать в направлении часо¬
вой стрелки, если совмещена ось 7V/, то — против часовой стрелки. Пога¬
сание наступает при повороте анализатора на угол меньше 180°. Угол по¬
ворота анализатора в момент погасания, отсчитанный по отсчетному кру¬
гу, является искомым углом 0.
Компенсатор Сенармона, как отмечено выше, позволяет измерять раз¬
ность хода, составляющую не более одной длины волны, но с большой точ¬
ностью. Так как разности хода в одну длину волны соответствует поворот
анализатора на 180°, то при точности установки его на погасание 1° можно
измерять разность хода в средней области спектра с точностью около 3 нм.
Точность измерений может быть значительно повышена при исполь¬
зовании для установки на погасание полутеневого приспособления20. В ка¬
честве полутеневого приспособления наиболее удобна пластинка, составлен¬
ная из двух соприкасающихся краями тонких пластинок из правого и лево¬
го кварца, вращающих плоскость поляризации на одинаковые малые углы
в противоположных направлениях. Такая пластинка может быть встав¬
лена в окуляр любой ориентации относительно плоскости колебаний в по¬
ляризаторе. Если разность хода в образце больше одной длины волны, то
целое число волн в ней можно определить приближенным измерением при
помощи кварцевого клина или наблюдением за исследуемым кристаллом
в сходящемся свете, учитывая, что изохрома21, проходящая через центр ко¬
носкопической картины кристалла, имеет ту же интерференционную окра¬
ску, что и кристалл, наблюдаемый в параллельном свете, если линза Берт¬
рана хорошо центрирована. Порядок этой окраски часто можно определить
сопоставлением с соседними изохромами. Установив порядок и оттенок
окраски, нетрудно определить число целых волн для соответствующей ей
разности хода, а затем прибавить к полученной таким образом разности хо¬
да ту, которая измерена компенсатором Сенармона.
Поскольку метод Сенармона является методом исследования эллиптич¬
ности световых колебаний, он может быть использован для исследования
эллиптической поляризации света, возникшей также и от других причин,
кроме прохождения света через двупреломляющий кристалл, например, для
исследования оптически активных поглощающих свет изотропных кри¬
сталлов и жидкостей, для исследования эллиптической поляризации све¬
та, отраженного поглощающим кристаллом, для исследования эффекта Кер¬
ра и т. п.
IV. ИССЛЕДОВАНИЕ КРИСТАЛЛОВ ПРИ ОДНОМ НИКОЛЕ
21. Наблюдение окраски и плеохроизма кристаллов
Наблюдения окраски и плеохроизма кристаллов проводятся при на¬
личии только одного николя, обычно поляризатора.
Непосредственное наблюдение окраски кристалла и ее описательное
обозначение в значительной мере субъективны и, естественно, недоста-
20 См. стр. 134.
21 См. стр. 63.
58
точны для точной характеристики окраски, а тем более для решения во¬
просов, связанпых с ее природой. Точно охарактеризовать окраску кри¬
сталла можно только на основании количественных измерений [12]. В дан¬
ном разделе описываются наблюдения, выполняемые на поляризационном
микроскопе без специальных приспособлений.
Как известно, окраска всякого прозрачного тела обусловлена тем, что
<то избирательно (т. е. неодинаково) поглощает свет различных длин
волн. Кристаллы, являясь телами анизотропными, обладают анизотропией
также и в отношении поглощения света. Поглощение света в кристалле, а
следовательно, и окраска последнего зависят от направления распростра¬
нения света. Способность кристаллов в разной степени поглощать свет с
различными направлениями колебаний и распространения называется
плеохроизмом. Здесь следует отметить, что общепринятый термин «плеох¬
роизм» неудачен, так как он исходит не от существа явления, а от наших
физиологических ощущений. Правильнее было бы заменить термин «пле¬
охроизм» термином «двойное поглощение» (аналогично двойному лучепре¬
ломлению), как предлагал в свое время А. В. Шубников [7].
Количественные измерения окраски и плеохроизма кристаллов могут
быть выполнены только при помощи специальных приборов или поляри¬
зационного микроскопа, снабженного специальными приспособлениями
[12]. Однако и при обычных исследованиях кристаллов поляризационным
микроскопом необходимо устанавливать и регистрировать наличие и ха¬
рактер их окраски и плеохроизма.
Окраску и плеохроизм кристаллов нужно наблюдать при одном только
поляризаторе, так как в скрещенных николях собственная окраска кри¬
сталла искажается наложением на нее интерференционной окраски. Нель¬
зя заменять поляризатор анализатором ввиду того, что свет, направляемый
на объект зеркалом микроскопа, всегда частично поляризован. Поэтому
при введении одного только анализатора на кристаллах обычно можно на¬
блюдать слабый эффект скрещенных или параллельных николей в виде
бледных интерференционных окрасок, накладывающихся на цвета плео¬
хроизма.
Плеохроизм можно обнаружить, вращая столик микроскопа; при этом
плеохроичный кристалл меняет интенсивность или оттенок окраски. Ок¬
раски, соответствующие поглощению каждой из двух волн, распространя¬
ющихся в кристалле, можно наблюдать раздельно, устанавливая кристалл
поочередно в двух соседних положениях погасания, а затем, удаляя ана¬
лизатор. Зная направление колебаний в поляризаторе и определив ком¬
пенсатором положение осей Ng и Np индикатрисы кристалла, можно уста¬
новить, какая окраска соответствует колебаниям вдоль оси Ng и какая —
вдоль Np. Чтобы увидеть все три окраски22, характеризующие плеохроизм
двуосного кристалла, нужно наблюдать исследуемые кристаллы в двух по¬
ложениях, в которых с оптической осью микроскопа совмещаются две раз¬
личные оси симметрии индикатрисы. В одинаково ориентированных кри¬
сталлах можно наблюдать только дихроизм, т. е. только две различные
окраски.
Две окраски, свойственные плеохроичному кристаллу, можно наблю¬
дать одновременно дихроскопическим окуляром [12], в поле зрения кото¬
рого видны два изображения объекта, поляризованные во взаимно пер¬
пендикулярных плоскостях.
В петрографической практике принято определять так называемую
схему абсорбции, т. е. сравнивать по густоте окрасок поглощение волн
с колебаниями вдоль осей Ng и Nv индикатрисы. Подавляющее большин¬
ство кристаллов показывает схему абсорбции, условно обозначаемую
22 Наличие трех различных окрасок обусловлено различным поглощением колеба¬
ний, параллельных трем главным осям индикатрисы двуосного кристалла.
59
как Ng>Np; сильнее поглощается более преломляемая волна. Нали¬
чие обратной схемы абсорбции Np>Ng используется как признак для ди¬
агностики кристаллов. Нужно, однако, иметь в виду, что понятие схемы
абсорбции относительно, поскольку некоторые кристаллы показывают раз¬
личную схему абсорбции в разных областях спектра. Это может быть обна¬
ружено дихроскопическим окуляром (сравнением освещенности обеих
половин поля зрения при введении различных светофильтров) и также
использовано в качестве диагностического признака.
У некоторых интенсивно окрашенных триклинных и моноклинных
кристаллов, обладающих большой дисперсией осей индикатрисы, можно
при одном поляризаторе наблюдать вместо двух окрасок ряд различных
окрасок, сменяющих друг друга при постепенном поворачивании столика
микроскопа. При наличии такого дисперсионного плеохроизма понятие
о схеме абсорбции теряет смысл. В таких случаях нельзя также говорить
о дихроизме кристалла в данном разрезе, а следовательно, и о количе¬
ственной характеристике дихроизма.
Количественное исследование окраски кристаллов, т. е. измерение
кривых поглощения, требует специальных приборов и методов. Здесь
укажем на то, что существуют приборы (как, например, микрофотометр
Берека), которые позволяют измерить кривые поглощения микрокри¬
сталла и его дихроизм на поляризационном микроскопе [12].
22. Псевдодихроизм
На некоторых кристаллах, по существу бесцветных, наблюдается явле¬
ние, сходное с плеохроизмом и названное Е. С. Федоровым псевдодихро¬
измом. Такие кристаллы показывают при вращении столика микроскопа
довольно резкий дихроизм, обычно в коричневых тонах. Явление это, па
Федорову, вызывается наличием в кристалле, особенно в кристалле с боль¬
шим двупреломлением, множества параллельных тончайших спайных
трещинок. Если через такой кристалл проходит поляризованный свет с ко¬
лебаниями, параллельными трещинкам, он полностью отражается от
последних и рассеивается; если же колебания перпендикулярны трещин¬
кам, свет частично проходит через них23. Поэтому свет с различными
направлениями колебаний пропускается таким кристаллом неодинаково.
У кристаллов с большим двупреломлением псевдодихроизм может
также вызываться включениями другого прозрачного бесцветного кри¬
сталла в виде тончайших, одинаково ориентированных пластинок, пока¬
затель преломления которых близок к одному из показателей преломле¬
ния кристалла. В этом случае при одном направлении колебаний входя¬
щего в кристалл света он свободно проходит через включения, ввиду
близости их показателя преломления к показателю преломления кристал¬
ла. При другом направлении колебаний свет испытывает на поверхности
включений полное или частичное отражение и рассеивается вследствие
значительной разности показателей преломления кристалла и включений.
Псевдодихроизм наблюдается довольно редко.
23 Как уже было сказано выше (см. стр. 13), отраженный свет всегда поляризован
так, что плоскость колебаний его перпендикулярна плоскости падения. Следова¬
тельно, из двух компонент светового колебания, падающего на отражающую по¬
верхность, компонента, перпендикулярная плоскости падения (т. е. в данном слу¬
чае параллельная трещине), отражается в значительно большей мере, чем компо¬
нента, лежащая в плоскости падения.
60
23. Рельеф кристалла. Псевдоабсорбция.
Полоска Бекке
При наблюдении кристаллов или их осколков, погруженных в жид¬
кость, внешний вид кристаллов дает уже некоторое представление о по¬
рядке величины показателей преломления. Кристаллы, значительно от¬
личающиеся от жидкости по показателю преломления, кажутся выпук¬
лыми, рельефными, отчетливо видна форма их поверхности и все неров¬
ности на ней. Кристаллы, по показателю преломления близкие к жид¬
кости, представляются плоскими, гладкими, лишенными рельефа, от¬
четливо видны только контуры кристаллов. Опытный наблюдатель раз¬
личает рельеф положительный, когда показатель преломления кристалла
значительно больше показателя жидкости и когда поверхность кристалла
кажется выпуклой, и отрицательный, когда кристалл имеет более низкий
показатель преломления, чем жидкость, и поверхность его кажется во¬
гнутой.
Чем больше разность показателей преломления кристалла и жид¬
кости, тем отчетливее виден рельеф. При некотором навыке можно оцени¬
вать порядок величины этой разности по степени видимости рельефа
кристалла. Рельеф наблюдается также и в заклеенных прозрачных шли¬
фах, где одни кристаллические зерна кажутся рельефно выступающими
над другими. Роль жидкости в шлифах играет канадский бальзам.
В прозрачных шлифах разность показателей преломления кристаллов
и покрывающего их канадского бальзама создает не только рельеф, но
также и эффект так называемой шагреневой поверхности. Последний
заключается в том, что поверхность кристаллического зерна кажется ис¬
пещренной мелкими углублениями и выпуклостями, наподобие шагрене¬
вой кожи или ватманской бумаги [3]. Это обусловлено отклонением лу¬
чей евета на всех неровностях поверхности кристалла. Шагреневая по¬
верхность может наблюдаться также и у кристаллов, погруженных в
жидкость, если они имеют плоскую шероховатую поверхность.
Рельеф и шагреневая поверхность кристаллов хорошо видны при ос¬
вещении параллельным или очень слабо сходящимся щчком света; по¬
этому их нужно наблюдать без конденсора и при достаточно сведенной
ирис-диафрагме. Рельеф кристаллов можно сделать более резким, при¬
меняя косое освещение наблюдаемого препарата. Косое освещение до¬
стигается введением под конденсор микроскопа непрозрачной пластинки,
закрывающей большую часть отверстия конденсора. При этом все де¬
тали объекта, отклоняющие проходящий через них свет, кажутся как бы
односторонне освещенными, что увеличивает их рельефность. Еще ярче
этот эффект при так называемом двойном диафрагмировании (см. стр.
110). Применение косого освещения или двойного диафрагмирования не¬
редко позволяет наблюдать в кристаллах или в вырезанных из них пла¬
стинках внутренние морфологические неоднородности: зоны нарастания,
мозаичное строение (свили), пирамиды роста и т. п. Косое освещение и
двойное диафрагмирование требуют наличия конденсора и иногда даже
введения его откидной верхней линзы.
Если двупреломление кристалла, погруженного в жидкость, очень ве¬
лико и один из показателей преломления близок к показателю жидкости,
то при вращении столика микроскопа кристалл в одних положениях
будет заметно темнеть,- становясь как бы грубо шероховатым, в других —
светлеть, становясь как бы более прозрачным и гладким. Это явление,
внешне очень сходное с дихроизмом, хотя и не связанное с поглощением
света и наблюдаемое чаще на бесцветных кристаллах, получило название
псевдоабсорбции. В действительности, конечно, потемнение кристалла
вызывается не абсорбцией (т. е. поглощением света), но рассеянием его
на неровностях поверхности кристалла, дающим резкий эффект рельефа.
61
Этот эффект, возникающий в тех положениях кристалла, в которых его
показатель преломления значительно отличается от показателя преломле¬
ния жидкости, исчезает при тех положениях кристалла, когда показатели
преломления его и жидкости близки. Псевдоабсорбция наблюдается так¬
же и на кристаллах в заклеенных прозрачных шлифах, где условия ее
возникновения более благоприятны, чем при наблюдении кристаллов в
жидкости, так как в шлифе поверхность всех кристаллов шереховата
вследствие шлифовки, а это усиливает рассеяние света.
Наблюдая под микроскопом в поляризованном свете без анализатора
агрегат из различных кристаллов (особенно в заклеенном шлифе), можно
сравнивать показатели преломления лежащих рядом кристаллов, поль¬
зуясь явлением, известным под названием «полоски Бекке». Полоской
Бекке называется светлая полоска, окаймляющая кристалл там, где он
соприкасается со средой, имеющей иной показатель преломления.
Полоска Бекке создается лучами, отклоненными краями кристалла24, и
ясно видна, когда микроскоп несколько расфокусирован. При подъеме
тубуса микроскопа она всегда смещается от края кристалла в сторону
более преломляющей среды, а при опускании тубуса — в сторону менее
преломляющей. Следовательно, наблюдая смещение полоски Бекке при
движении тубуса, можно сравнить показатели преломления кристаллов,,
имеющих общую границу. Такое сравнение может быть использовано для
диагностики одного из кристаллов, если другой уже определен. Можне
также сравнивать показатели преломления кристалла и окружающей era
в препарате среды (канадский бальзам, жидкость). Полоска Бекке видна
тем отчетливее, чем ближе к параллельности пучок света, освещающий
исследуемый препарат.
У. ИССЛЕДОВАНИЕ КРИСТАЛЛОВ
В СХОДЯЩЕМСЯ ПОЛЯРИЗОВАННОМ СВЕТЕ
24. Коноскопические фигуры
В исследовании кристаллов с помощью поляризационного микроскопа
особую роль играют наблюдения в сходящемся свете, позволяющие на¬
глядно видеть ориентацию и характер индикатрисы кристалла и исследо¬
вать ряд его оптических свойств. Метод наблюдений в сходящемся свете,
или коноскопический метод, основан на том, что через пластинку, выре¬
занную из кристалла, пропускается сходящийся пучок поляризованных
лучей, состоящий из множества параллельных пучков, идущих во всех
направлениях в пределах достаточно широкого конуса (рис. 25). Каждый
параллельный пучок, пройдя через кристалл и объектив микроскопа,
сходится в некоторой точке на фокальной поверхности объектива, созда¬
вая в этой точке интерференционную окраску, соответствующую разности
хода в направлении данного пучка. Совокупность таких пучков дает на
фокальной поверхности объектива сложную картину интерференции, вид
которой определяется распределением разностей хода и направлений ко¬
лебаний в различно направленных световых пучках, прошедших через
исследуемую кристаллическую пластинку. Поэтому вид картины интер¬
ференции зависит от ориентировки кристалла, от его осности, т. е. от того,
является ли кристалл одноосным или двуосным, от апертуры объектива
микроскопа, от величины двупреломления кристалла и от его толщины.
Картины интерференции, наблюдаемые при исследовании кристаллов в
сходящемся свете, обычно называются коноскопическими фигурами.
24 Принцип метода Бекке изложен в главе, посвященной иммерсионному методу (см.
стр. 108), в котором преимущественно и используется полоска Бекке.
Рис. 25.
Схема возникновения интерференционной
картины в фокальной плоскости объекти¬
ва микроскопа
К — конденсор;
П — препарат;
О — объектив;
Д — диафрагма объектива
Рис. 2в.
Коноскопическая фигура одноосного кри¬
сталла в разрезе, перпендикулярном его
оптической оси
Рис. 27.
Коноскопическая фигура двуосного кри¬
сталла в разрезе, перпендикулярном
биссектрисе острого угла оптических
осей
а—кристалл в диагональном положении;
б—кристалл в положении погасания
Необходимо отметить, что в действительности на фокальной поверх¬
ности объектива не появляется никакой видимой коноскопической фи¬
гуры, но происходит только соответствующее ей распределение различных
эллиптических и прямолинейных колебаний, возникающих в результате
интерференции. Коноскопическая фигура становится видимой только при
рассматривании фокальной поверхности объектива через расположенный
выше ее анализатор, без которого цвета интерференции не могут быть
видимы. При удалении анализатора коноскопическая фигура исчезает и
фокальная поверхность объектива представляется равномерно освещен¬
ной.
Коноскопические фигуры состоят из изогир и изохром. Изогирами на¬
зываются наблюдаемые в любой фигуре темные полосы, все точки кото¬
рых соответствуют направлениям в кристалле, где распространяются лучи
с колебаниями, параллельными плоскостям колебаний в скрещенных ни-
колях. Изохромами называются цветные полосы различных интерферен¬
ционных цветов, каждая из которых соответствует всем направлениям
в кристалле, где разность хода одинакова. Изохромы наблюдаются только
при достаточно больших разностях хода. При вращении столика микро¬
скопа изогиры в общем случае изменяют свою форму и положение, а изо¬
хромы не меняются.
Как известно, наиболее характерные коноскопические фигуры на¬
блюдаются в ориентированных разрезах: в пластинках, вырезанных из
одноосных кристаллов перпендикулярно к оптической оси и из двуосных
перпендикулярно к биссектрисе острого угла оптических осей. В случае
одноосного кристалла изогиры имеют вид черного креста, ветви которого,
пересекающиеся в центре поля зрения и расширяющиеся к его краям,
расположены параллельно направлениям колебаний в скрещенных ни-
колях. Крест пересекается изохромами, имеющими вид концентрических
колец разных цветов (рис. 26). При вращении столика микроскопа фи¬
гура не меняется. В случае двуосного кристалла в положении погасания
также наблюдаются изогиры в виде темного креста, ветви которого
имеют различную ширину и форму (рис. 27,6). При вращении столика
микроскопа крест распадается на две ветви гиперболы, которые устана¬
вливаются симметрично при диагональном положении кристалла. В этом
случае вершины гипербол соответствует направлениям оптических осей
кристалла. Изохромы, пересекающие гиперболы, представляют собой так
называемые овалы Кассини-кривые, по форме похожие на лемнискаты
(рис. 27,а). В пластинках, вырезанных не точно перпендикулярно к опти¬
ческой оси или острой биссектрисе, коноскопические фигуры смещаются
из центра поля зрения, сохраняя свой вид. Коноскопические фигуры, на¬
блюдаемые при других ориентировках кристаллов, будут описаны ниже.
25. Способы наблюдения коноскопических фигур
Коноскопическую фигуру обычно наблюдают в микроскопе одним из
двух способов, рассматривая или непосредственно самую фигуру, возни¬
кающую на фокальной поверхности, или ее увеличенное изображение, по¬
лучаемое с помощью линзы Бертрана. При первом способе наблюдения,
удалив окуляр, смотрят в отверстие тубуса. Для фиксации глаза в пра¬
вильном положении на продолжении оптической оси микроскопа нужно
пользоваться вставляемой в отверстие тубуса накладной диафрагмой с
очень малым отверстием. Такая диафрагма особенно необходима при ис¬
следовании очень мелких кристалликов. Коноскопическая фигура при не¬
посредственном наблюдении впдна более отчетливо, чем при наблюдении
с линзой Бертрана, но размер ее меньше.
При втором способе наблюдения вводят линзу Бертрана, которая
вместе с окуляром составляет слабый микроскоп, сфокусированный на
64
Рис. 28.
Схема, поясняющая способ наблюде¬
ния коноскопической фигуры при по¬
мощи линзы Бертрана
Ок — окуляр;
Об —• объектив;
Б — линза Бертрана;
А — анализатор;
П — поляризатор;
Пр — препарат;
К — конденсор;
3 — зеркало;
Ф\ — первичная коноскопическая фи¬
гура;
Ф2 — вторичная коноскопическая фи¬
гура;
Ф3 — видимое изображение коноско¬
пической фигуры
фокальную поверхность объектива и дающий увеличенное и обратное
изображение ксноскопической фигуры (рис. 28). Фокусировка изображе¬
ния достигается перемещением линзы Бертрана вдоль тубуса с помощью
кремальеры20. Так как фокальная поверхность объектива микроскопа не
плоская, но выпуклая, то нельзя установить линзу Бертрана так, чтобы
вся коноскопическая фигура была видна одинаково резко в пределах поля
зрения. Поэтому лучше довольствоваться установкой на четкую видимость
каких-либо деталей фигуры, лежащих между центром и краем поля зре¬
ния. Резкость изображения повышается при сужении ирис-диафрагмы,
смонтированной непосредственно над линзой Бертрана. Пользоваться
этой диафрагмой особенно важпо при исследовании очень мелких кри¬
сталлов в поликристаллических препаратах (в тонких шлифах), так как,
сводя ее, можно в значительной мере устранить влияние на коноскопиче¬
скую фигуру других кристаллов, соседних с исследуемым. Пределы фоку¬
сировки линзы Бертрана позволяют пользоваться ею при объективах боль¬
ших и иногда средних увеличений. При слабых объективах, фокальная
поверхность которых расположена слишком высоко, фокусировка линзы
Бертрана уже невозможна. В некоторых случаях, если нельзя добиться
резкости изображения с помощью кремальеры (при объективах средних
увеличений, например 8Х), надо поднять окуляр вверх.
Так как расположенный над окуляром выходной зрачок микроскопа
является изображением фокальной поверхности объектива, то в выходном
зрачке также появляется уменьшенное изображение коноскопической фи¬
гуры, которое можно рассматривать с помощью лупы. Этим способом на¬
блюдения к'шоскопических фигур пользуются иногда при исследовании
очень мелких кристалликов в кристаллических агрегатах. При этом при¬
меняют специальный окуляр с ирис-диафрагмой. Исследуемый кристаллик
устанавливают в центре поля зрения, сводят ирис-диафрагму так, чтобы
55 В микроскопе МИН-8 вместо этого перемещают окуляр с помощью накатанного
кольца у верхнего края тубуса.
5 Методы исследования 65
Рис. 29
Вид коноскопической фигуры од¬
ного и того же кристалла при объ¬
ективах различной апертуры
ее отверстие было заполнено только изображением исследуемого кристал¬
лика, и, поставив на окуляр специальную лупу, наблюдают его коноско-
ппческую фигуру. При таком способе наблюдения устраняется влияние
соседних кристаллов, окружающих и искажающих коноскопическую фи¬
гуру исследуемого объекта.
При всех способах наблюдения коноскопических фигур в большинстве
случаев лучшие результаты получаются при использовании объективов с
наибольшим увеличением и апертурой, так как они позволяют наблю¬
дать коноскопическую фигуру в наиболее широком конусе лучей. При
переходе к объективам с меньшими увеличениями и апертурой захваты¬
ваемый ими конус лучей суживается, а потому часть коноскопической
фигуры, наблюдавшейся при более сильных объективах, оказывается за
пределами поля зрения (рис. 29). Слабые объективы позволяют видеть
только центральную часть коноскопической фигуры, видимой с более
сильными объективами. Однако видимая часть фигуры при этом наблю¬
дается в более крупном масштабе, чем с более сильными объективами.
Поэтому, например, при исследовании кристаллов с малым углом опти¬
ческих осей, особенно при большом двупреломлении или большой тол¬
щине образца, удобнее пользоваться более слабыми объективами, позво¬
ляющими лучше рассмотреть детали коноскопической фигуры.
При исследовании в сходящемся свете более или менее толстых кри¬
сталлов нельзя пользоваться сильными объективами, так как они тре¬
буют освещения объекта сильно сходящимся пучком света, соответ¬
ствующим их высокой апертуре. Такой пучок, сходясь внутри кристалла
на небольшом расстоянии от конденсора, затем быстро расходится. Сле¬
довательно, при большой толщине кристалла, не позволяющей при¬
близить объектив к точке схождения пучка, в него попадает лишь часть
пучка в виде узкого конуса, не позволяющего полностью использовать
апертуру объектива. При наблюдениях в сходящемся свете с объективами
больших увеличений необходимо вводить откидную верхнюю линзу кон¬
денсора, дающую пучок света, сходящийся под большим углом. Ирис-ди¬
афрагма кондепсора должна быть полностью открыта. При объективах
средних увеличений откидную линзу вводить не нужно.
При наблюдении коноскопической фигуры кристалл обычно при¬
ходится поворачивать вместе со столиком микроскопа. Поэтому, особенно
при исследовании очень мелких кристалликов, объектив микроскопа дол-
66
жен быть тщательно центрирован, чтобы при вращении столика микро¬
скопа исследуемый кристалл не смещался от середины поля зрения.
Освещение объектива должно быть центрировано и отрегулировано
таким образом, чтобы фокальная поверхность объектива была полностью
и равномерно освещена. Если на фокальной поверхности видно изображе¬
ние источника света, нужно закрыть источник матовым стеклом или при¬
крепить последнее к оправе поляризатора.
Коноскопические наблюдения на микроскопе можно проводить также
с помощью микроконоскопа. Микроконоскоп представляет собой очень
маленький стеклянный шарик (или полушарие), который накладывается
на препарат и дает над своей поверхностью коноскопическую фигуру,
рассматриваемую в микроскоп со слабым объективом. Преимуществом
такого метода является то, что одновременно с коноскопической фигурой
можно видеть (хотя и не резко) также и сам препарат.
Для наблюдения коноскопических фигур обычно пользуются соответ¬
ствующим образом ориентированными плоскопараллельными пластин¬
ками с полированными поверхностями. Коноскопические фигуры хорошо
видны также у кристалликов в их естественном виде при наличии хо¬
рошо развитых граней с достаточно ровной поверхностью, которая уста¬
навливается перпендикулярно направлению наблюдения. При плохом
качестве граней, для получения хороших коноскопических фигур необхо¬
димо погружать исследуемые кристаллики в жидкость, близкую по пока¬
зателю преломления, и покрывать препарат покровным стеклом. В таких
препаратах можно наблюдать коноскопические фигуры у осколков кри¬
сталлов, имеющих неправильные поверхности, например, в иммерсион¬
ных препаратах. Если исследуемая кристаллическая пластинка имеет не¬
полированные поверхности, их также нужно смачивать жидкостью, на¬
кладывая сверху покровное стекло. Жидкость должна заполнять про¬
странство между пластинкой и стеклами: покровным и предметным.
26. Коноскопические фигуры
различно ориентированных кристаллов
Наблюдением коноскопической фигуры кристалла на практике обычно
пользуются для решения следующих задач: определения «осности» кри¬
сталла (т. е. для отличия одноосных кристаллов от двуосных), для уста¬
новления ориентации индикатрисы в исследуемом препарате или кри¬
сталле, измерения угла оптических осей кристалла, определения оптиче¬
ского знака кристалла, обнаружения дисперсии оптических осей и
вращения плоскости поляризации. Первые две задачи решаются парал¬
лельно. При этом необходимо знать, какой вид имеют коноскопические
фигуры одноосных и двуосных кристаллов с различной ориентацией по¬
следних на столике микроскопа.
Коноскопическая фигура, наблюдаемая в одноосном кристалле в на¬
правлении оптической оси, описана выше. В пластинках, вырезанных не
строго перпендикулярно к оптической оси, смещение темного креста из
центра поля зрения наблюдается тем больше, чем больше угол наклона
оптической оси относительно нормали к пластинке. При вращении сто¬
лика микроскопа крест перемещается по окружности, причем его ветви
остаются параллельными самим себе (рис. 30,а). При достаточно боль¬
шом наклоне оптической оси центр креста оказывается за пределами
поля зрения и при вращении столика микроскопа через поле зрения по¬
очередно проходят горизонтальные и вертикальные ветви креста в виде
прямых темщлх полос (рис. 30,6). При больших углах наклона эти по¬
лосы становятся очень широкими и размытыми и заметно изгибаются,
проходя через поле зрения.
67
5*
Рис. 30.
Вид коиоскопнческой фигуры одноосного кристалла в пластинках, вырезанных на¬
клонно к его оптической оси, при различных положениях столика микроскопа:
а — в случае выхода оптической оси в поле зрения микроскопа
б — в случае выхода оптической оси за пределы поля зрения
Рис. 31.
Изохромы одноосного кристалла в
разрезе, параллельном оптической
оси
Рис. 32.
Коноскопическая фигура двуосно-
го кристалла в разрезе, перпенди¬
кулярном оптической оси
В пластинках, вырезанных из одноосного кристалла параллельно
оптической оси, коноскопическая фигура в положении погасания пред¬
ставляет собой очень размытый серый крест, заполняющий почти все поле
зрения, со слабыми просветлениями только на краях четырех квадрантов.
При повороте столика микроскопа крест распадается на две очень неот¬
четливые ветви гиперболы, которые быстро уходят за края поля зрения в
противоположные квадранты, расположенные в направлении оптической
оси кристалла. Изохромы, которые в этом случае, так же как и при боль¬
ших наклонах оптической оси, наблюдаются редко, представляют две
системы гипербол с взаимно перпендикулярными осями (рис. 31). У ги¬
пербол, имеющих своей осью оптическую ось кристалла, порядок цветов
интерференции повышается от краев к середине поля зрения, у другого
семейства гипербол, — от середины к краям.
Описанная выше коноскопическая картина, наблюдаемая у пластинок,
вырезанных из двуосных кристаллов перпендикулярно к острой биссект¬
рисе, сохраняет свой характер при некотором наклоне острой биссектрисы
относительно нормали к пластинке, но смещается при этом от центра поля
зрения. В пластинках, вырезанных перпендикулярно к оптической оси
двуосного кристалла, видна одна темная полоса, или балка, которая при
вращении столика микроскопа вращается в противоположном направле¬
нии вокруг точки выхода оптической оси. Когда плоскость оптических
осей устанавливается параллельно плоскости колебаний в одном из нико-
лей, полоса сначала выпрямляется, а затем изгибается, принимая форму
гиперболы, кривизна которой тем больше, чем меньше угол оптических
осей у данного кристалла (ряс. 32).
В пластинках, вырезанных перпендикулярно к биссектрисе тупого
утла оптических осей, при установке на погасание наблюдается темный
крест с широкими размытыми ветвями. При повороте столика крест рас¬
падается на две ветви гиперболы, уходящие за пределы поля зрения.
Нужно отметить, что подобная картина может наблюдаться также и в
пластинках, вырезанных перпендикулярно острой биссектрисе, если угол
оптических осей очень велик. В этом случае выходы осей оказываются за
пределами поля зрения и проходящие через них изогиры в виде ветвей
гиперболы при вращении столика также уходят за пределы поля зрения.
Однако изогиры в этом случае более отчетливы, нежели в пластинках,
перпендикулярных тупой биссектрисе, и уходят из поля зрения при
большем угле поворота столика относительно положения погасания кри¬
сталла.
Коноскопическая фигура двуосного кристалла, наблюдаемая в пла¬
стинках, вырезанных параллельно плоскости оптических осей, очень по¬
хожа на фигуру одноосного кристалла, наблюдаемую в пластинке, парал¬
лельной оси, особенно, если угол оптических осей не очень велик.
В так называемых косых разрезах, т. е. в пластинках, вырезанных
косо по отношению к осям симметрии индиктрисы кристалла, наблюдают¬
ся изогиры в виде темных искривленных полос, которые при вращении
столика микроскопа проходят через поле зрения в разных направлениях
и при этом изменяют свою кривизну (рис. 33). Иногда эти полосы очень
сходны с теми, которые наблюдаются в косых разрезах одноосных кри¬
сталлов [4]. Однако нужно помнить, что у одноосных кристаллов изогира
всегда выпрямляется и устанавливается параллельно нити окулярного
креста, проходя через центр поля зрения, тогда как у двуосных кристал¬
лов это наблюдается только в разрезах, перпендикулярных к плоскости
симметрии индикатрисы. Если же при вращении столика микроскопа изо¬
гира выпрямляется не в центре поля зрения, или совсем не выпрямляет¬
ся, кристалл, несомненно, двуосен.
Итак, по виду коноскопической фигуры далеко не всегда можно
сделать однозначное заключение об осности и оптической ориентации
кристалла. Для одноосных кристаллов такое заключение можно сделать
только в тех случаях, когда коноскопическая фигура наблюдается в на¬
правлениях относительно близких к оптической оси кристалла, т. е.
когда середина черного креста видна в поле зрения, или на краю его.
Косые разрезы одноосных кристаллов трудно различить по коноскопиче¬
ской фигуре от косых разрезов двуосных кристаллов. Коноскопическая
фигура в разрезе одноосного кристалла, параллельном оси, практически
неотличима от фигуры двуосного кристалла в разрезе, параллельном
плоскости оптических осей.
Двуосность кристалла может быть с несомненностью установлена по
коноскопической фигуре при наблюдении в направлениях, незначительно
отклоняющихся от острой биссектрисы (если угол осей не очень велик),
или от оптической оси.
27. Измерение угла оптических осей
Угол оптических осей кристалла может быть измерен по коноскопиче¬
ской фигуре, наблюдаемой в пластинках, вырезанных перпендикулярно
или почти перпендикулярно к острой биссектрисе, если выходы обеих
осей видны в поле зрения. Приближенное измерение угла осей возможно
также в пластинках, вырезанных перпендикулярно к оптической оси.
Измерение угла оптических осей основано на том, что расстояние любой
точки коноскопической фигуры от ее центра пропорционально синусу
угла, составляемого лучами, сходящимися в этой точке, с оптической
осью микроскопа. Отсюда для выхода оптической оси в коноскопической
фигуре двуоснцго кристалла (в пластинке, перпендикулярной острой бис¬
сектрисе) получается известная формула — sin E=Rd, где 2Е — угол, со¬
ставляемый в воздухе лучами, прошедшими через кристалл в направле¬
ниях его оптических осей (рис. 34); 2d — расстояние между вершинами
гипербол в коноскопической фигуре, измеренное с помощью окулярного
микрометра; R — константа оптической системы микроскопа, так называ¬
емая константа Малляра.
Так как угол 2Е составлен лучами, уже вышедшими из кристалла в
воздух и испытавшими преломление, то он больше истинного угла опти¬
ческих осей 2F. Если луч, идущий внутри кристаллической пластинки
вдоль оптической оси, т. е. под углом V к нормали пластинки, выходит в
воздух под углом Е, то V и Е должны удовлетворять соотношению:
sin Е = пт sin V, где пт — средний показатель преломления. Следователь¬
но, истинный угол оптических осей кристалла 2V может быть вычислен
на основании измерений на коноскопической фигуре по формуле
70
Рис. 33.
Изменение коноскопической фигу¬
ры двуосного кристалла в косом
разрезе при вращении столика
микроскопа
Увеличение угла между лучами при выходе из кристалла в воздух не
позволяет измерять коноскопическим методом большие углы оптических
осей, особенно у высокопреломляющих кристаллов. Так, если пользо¬
ваться самым сильным сухим 60 X объективом, имеющим численную апер¬
туру 0,85, и, следовательно, позволяющим при коноскопическом наблю¬
дении охватить углы до 116°, то у кристаллов с показателем преломления
Aim = 1,70 уже при угле оптических осей 2V=60° выходы их оказываются
на краях поля зрения. У кристаллов с относительно низким показателем
преломления пт = 1,50 можно видеть выходы осей в поле зрения с тем же
объективом при углах оптических осей до 70°. Значительно большие углы
оптических осей могут быть измерены при использовании иммерсионного
объектива, редко включаемого в комплект оптики поляризационного ми¬
кроскопа. В этом случае должен быть учтен показатель преломления им¬
мерсионной среды п и формула для вычисления угла осей принимает вид
Для измерения малых углов осей нужно пользоваться объективом средне¬
го увеличения, для средних и больших углов осей — самым сильным объ¬
ективом при введенной откидной линзе конденсора. Нужно помнить, что
сильный объектив нельзя удалять на большое расстояние от конденсора,
поэтому толщина препарата вместе со стеклом, на котором он смонтиро¬
ван, не должна превышать 1,5 мм.
Чтобы измерить угол оптических осей, вращением столика устанавли¬
вают кристалл в диагональном положении, при котором выходы оптиче¬
ских осей совпадают с вершинами гипербол. Расстояние 2d между вер¬
шинами гипербол измеряют окулярным микрометром. По найденному d
вычисляют угол V, пользуясь приведенной выше формулой и заранее
определенной константой Малляра R. Для определения этой константы
можно измерить расстояние 2d у кристалла с известным углом оптиче¬
ских осей, а последний определяют конометром (см. стр. 144) или столи¬
ком Федорова (см. стр. 78). Описанный метод может быть использован
и для измерения на коноскопической фигуре угла наклона оптической
оси в косо ориентированном препарате из одноосного кристалла, если вы¬
ход оптической оси виден в поле зрения. Для этого окулярным микро¬
метром измеряют расстояние d выхода оптической оси от центра поля
зрения и определяют константу Малляра R.
Чтобы измерить расстояние d, вращением столика микроскопа два¬
жды совмещают центр черного креста с окулярной микрометрической
шкалой, записывая соответствующие отсчеты по шкале. Определенное
таким образом расстояние 2d между двумя противоположными положе¬
ниями выхода оптической оси связано с углом наклона последней i тем
же соотношением, что и расстояние между выходами оптических осей
двуосного кристалла с углом оптических осей, т. е. sin i = Rd/no, где
Лс— обыкновенный показатель преломления кристалла.
71
Рис. 34.
Схема, поясняющая сущность ко-
носкопического метода измерения
угла оптических осей. Обозначе¬
ния см. в тексте
Измерение угла оптических осей в пла¬
стинках, вырезанных перпендикулярно к оп¬
тической оси, основано на том, что кривизна
темной гиперболы, наблюдаемой в коноско¬
пической фигуре такой пластинки, зависит
от угла оптических осей. На основании этого
Райт построил диаграмму, на которую нанес
гиперболы, соответствующие различным .зна¬
чениям угла 2V (рис. 35). Однако угол 2V
в этом случае можно определить приблизи¬
тельно с той же точностью и без диаграммы.
Для этого, установив вращением столика
изогиру параллельно нити окулярного кре¬
ста, поворачивают столик на 45°. Как следу¬
ет из диаграммы Райта, расстояние по дуге
окружности поля зрения от конца изогиры
до конца ближайшей нити с вогнутой сторо¬
ной изогиры приблизительно равно углу V
(при использовании 60 X объектива). Дуго¬
вое расстояние можно оценить приближенна
на глаз. Преимущество такого метода за¬
ключается в том, что он дает непосредствен¬
но величину угла оптических осей 2V.
28. Определение оптического знака кристалла
Оптический знак одноосного кристалла,
являющийся одним из основных диагности¬
ческих признаков, может быть определен па
коноскопической фигуре в тех случаях, ког¬
да выход оптической оси, т. е. центр черного
креста, находится в пределах поля зрения
или непосредственно за его краем. Метод оп¬
ределения знака основан на том, что в лю¬
бой точке коноскопической фигуры между
ветвями креста необыкновенным лучам соот¬
ветствует радиальное (относительно центра
, креста) направление колебаний, а обыкно¬
венным — тангенциальное. Направления ко¬
лебаний как обыкновенной, так и необыкно¬
венной волн одинаковы в противоположных
квадрантах и взаимно перпендикулярны в
смежных квадрантах. Поэтому, если ввести
компенсатор, наблюдая коноскопическую фи¬
гуру, то в каждой паре противоположных
квадрантов получится однозначная компен¬
сация, а в каждой паре смежных — противо¬
положная компенсация. У положительных
кристаллов радиальным колебаниям соответ¬
ствует Ng, тангенциальным — Np, у отрица¬
тельных — наоборот (рис. 36). Следователь¬
но, в случае положительного кристалла при
введении гипсовой пластинки, вдоль длинной
стороны которой расположена ось Np, долж¬
но наблюдаться понижение интерференцион-
Рис. 35.
Диаграмма Райта для определения
угла 2 V по кривизне гиперболы в
разрезе, перпендикулярном опти¬
ческой оси
72
Рис. Зв.
Расположение направлений колебаний обыкно¬
венных и необыкновенных лучей в коноскопи¬
ческой фигуре одноосного кристалла. Эллипсы
изображают сечения индикатрисы для направ¬
лений, соответствующих различным участкам
коноскопической фигуры
Рис. 37.
Определение оптического знака
одноосного кристалла при помощи
гипсовой пластинки в разрезе,
перпендикулярном оптической оси
ж — желтая окраска участка ко-
носкопической фигуры;
с — синяя
Рис. 38.
Определение оптического знака
одноосного кристалла в разрезе,
перпендикулярном оптической
оси, при помощи кварцевого кли¬
на, Стрелками показанб направле¬
ние смещения изохроматических
колец
Рис. 39.
Определение оптического знака
одноосного кристалла в косом
разрезе при помощи кварцевого
клина
ных окрасок в двух квадрантах, расположенных вдоль пластинки, и повы¬
шение в квадрантах, лежащих поперек пластинки. В месте пересечения
балок темного креста, где наблюдаются серые и белые цвета I порядка,
в первых двух квадрантах появляется желтая окраска, во вторых —■ си¬
няя (рис. 37). Очевидно, что в случае отрицательного кристалла в квад¬
рантах, лежащцх вдоль гипсовой пластинки, появляется синяя окраска,
в двух других квадрантах — желтая. Если центр темного креста лежит
у края ноля зрения или непосредственно за краем, то доступным для на¬
блюдения остается только один квадрант, который для определения знака
кристалла устанавливают вращением столика вдоль гипсовой пластинки,
т. е. приводят в такое положение, в котором центр креста и центр поля зре¬
ния располагается на прямой, параллельной удлинению гипсовой пла¬
стинки.
В тех случаях, когда наблюдается много изохроматических колец (это
бывает у кристаллов с большим двупреломлением или у достаточно
толстых кристаллов), оптический знак удобнее определять кварцевым
клином методом бегущих полосок. Поскольку в клине оси Ng и Np распо¬
ложены так же, как и в гипсовой пластинке, то при вдвигании его тон¬
ким краем у положительного кристалла в квадрантах, лежащих вдоль
клина, цвета интерференции всех колец понижаются, а следовательно,
кольца смещаются от центра к периферии. В двух других квадрантах
кольца смещаются от периферии к центру. Очевидно, что в случае от¬
рицательного кристалла наблюдается смещение изохроматических колец
в обратных направлениях (рис. 38). Наличие изохроматических колец
позволяет определить направление, в котором наклонена оптическая ось,
даже и при большом наклоне. В этом случае, вращая столик микроскопа,
устанавливают кристалл так, чтобы отрезки изохроматических колец
пересекали поле зрения перпендикулярно удлинению кварцевого клина
(рис. 39). В случае положительного кристалла при введении клина изо-
хромы смещаются в сторону их выпуклости, в случае отрицательного —
в сторону вогнутости.
Оптический знак двуосного кристалла можно определить в пластинке,
вырезанной перпендикулярно или почти перпендикулярно к острой бис¬
сектрисе угла оптических осей или же к оптической оси (и вообще во
всех случаях, когда в поле зрения наблюдается выход хотя бы одной
оптической оси). Определение знака основано на том, что для направле¬
ний распространения света расположенных в плоскости оптических осей,
знак двупреломления при переходе через оптическую ось изменяется на
обратный, так как здесь имеет место переход через круговое сечение ин¬
дикатрисы. У положительных кристаллов для направлений, расположен¬
ных от острой биссектрисы до оптической оси, большей скоростью обла¬
дает волна с колебаниями, параллельными плоскости осей, а от оси до
тупой биссектрисы — с колебаниями, перпендикулярными плоскости
осей. У отрицательных кристаллов имеет место обратная закономерность.
Поэтому, если при наблюдении коноскопической фигуры двуосного кри¬
сталла ввести компенсатор, то в плоскости оптических осей, по обе сто¬
роны от них будет наблюдаться компенсация противоположного знака.
Для определения знака обычно устанавливают кристалл в диагональ¬
ном положении так, чтобы плоскость оптических осей была направлена
вдоль гипсовой пластинки, затем, введя последнюю, наблюдают измене¬
ние интерференционной окраски у вершины гиперболы с вогнутой ее сто¬
роны. Из сказанного следует, что в этом случае у положительного кри¬
сталла должна наблюдаться желтая окраска, у отрицательного — синяя
(рис. 40). При введении кварцевого клина в случае положительного кри¬
сталла отрезки лемнискат внутри ветвей гиперболы смещаются к пери¬
ферии поля зрения, а вне ветвей гиперболы — к центру. В случае отрица¬
тельного кристалла наблюдается смещение в обратных направлениях
(рис. 41).
74
Рис. 40.
Определение оптического знака
двуооного кристалла в разрезе,
перпендикулярном острой биссек¬
трисе, при помощи гипсовой пла¬
стинки
Рис. 41.
Определение оптического знака
двуосного кристалла при помощи
кварцевого клина
Рис. 42.
Определение оптического знака
двуосного кристалла в разреве,
перпендикулярном одной из его
•оптических осей, при помощи гип¬
совой пластинки
Рис. 43.
Определение оптического знака
одноосного кристалла в разрезе,
параллельном оптической оси, при
помощи кварцевого клина
Эти правила остаются справедливыми и при определении знака в пла¬
стинке, вырезанной перпендикулярно к одной из оптических осей.
В этом случае для определения оптического знака сначала устанавли¬
вают кристалл так, чтобы изогира была параллельна одной из нитей оку¬
ляра, затем поворачивают столик на 45° так, чтобы ось гиперболы распо¬
ложилась вдоль длинной стороны гипсовой пластинки. При введении по¬
следней у положительного кристалла с вогнутой стороны гиперболы по¬
является желтая окраска, у отрицательного — синяя (рис. 42).
Оптический знак кристалла иногда можно определять в пластинках,
вырезанных параллельно оптической оси одноосного кристалла и парал¬
лельно плоскости осей или перпендикулярно тупой биссектрисе двуос¬
ного кристалла, несмотря на то, что осность кристалла в таких разрезах
определить не удается. Как уже сказано, коноскопическая фигура в
таких разрезах характеризуется очень размытым серым крестом, распа¬
дающимся при повороте столика на две неотчетливые ветви гиперболы,
которые при дальнейшем вращении столика быстро уходят за пределы-
поля зрения в противоположные квадранты, притом именно в те, через
которые проходит оптическая ось или острая биссектриса. Исходя из
этого, нетрудно представить себе, что если эти квадранты расположены
вдоль гипсовой пластинки, то при введении ее или кварцевого клина в
случае положительного кристалла должны наблюдаться окраски, соответ¬
ствующие вычитанию разностей хода, в случае отрицательного — сложе¬
нию разностей хода. Ввиду больших разностей хода, обычно свойственных
таким разрезам и дающих часто белый цвет высшего порядка, изохромы
нередко оказываются невидимыми. Их можно сделать видимыми, поль¬
зуясь монохроматическим источником света, например ртутной лампой.
В этом случае оптический знак кристалла определяется кварцевым кли¬
ном методом бегущих полосок. Если квадранты, в которые уходят ветви
гиперболы, расположены вдоль клина, то при вдвигании его у положитель¬
ного кристалла в этих квадрантах полосы смещаются к центру, а в двух
других квадрантах — к периферии поля зрения. У отрицательного кри¬
сталла наблюдается смещение полос в обратных направлениях (рис. 43)..
29. Дисперсия оптических осей
Дисперсия оптических осей кристалла проще и легче всего можег
быть обнаружена при коноскопическом исследовании в разрезе, перпен¬
дикулярном острой биссектрисе. В чистом виде дисперсия оптических
осей наблюдается у кристаллов ромбической сингонии и заключается
в том, что с увеличением длины волны угол 2V, а следовательно и угон
2Е, постепенно увеличиваются или уменьшаются. У кристаллов монок¬
линной и особенно триклинной сингоний это явление осложняется тем,
что наряду с дисперсией самих оптических осей имеет место также и
дисперсия осей индикатрисы.
При дисперсии оптических осей темные ветви гиперболы, проходя¬
щие в коноскопической фигуре через точки выхода оптических осей, за¬
нимают несколько различные положения для разных длин волн. Поэто¬
му при достаточно большой дисперсии ветви гиперболы приобретают
цветное окаймление, имеющее разные оттенки с выпуклой и вогнутой
сторон. Если с увеличением длины волны угол 2F увеличивается, то на
выпуклой стороне гиперболы появляется красная кайма, на вогнутой —
синяя. Такой тип дисперсии осей обычно обозначается символом г>и.
Если угол 2V с увеличением длины волны уменьшается, то синяя кайма
наблюдается на выпуклой стороне гиперболы, красная — на вогнутой;
Такой тип дисперсии осей обозначается символом r<i;.
В редких случаях дисперсия оптических осей может быть настолько
76
Рис. 44.
Схема коноскопической фигуры
при различных случаях дисперсии
оптических осей
Сплошной линией и пунктиром
показаны положения коноскопиче¬
ской фигуры кристалла для двух
различных длин волн в случаях —
наклонной (а), горизонтальной
(б), перекрещенной (в), асиммет¬
ричной (г) дисперсий
большой, что угол 2V, уменьшаясь с изменением длины волны, доходит до
нуля и, следовательно, при некоторой длине волны кристалл становится
одноосным. При дальнейшем изменении длины волны угол 2V начинает
вновь увеличиваться, но уже в плоскости, перпендикулярной к перво¬
начальной плоскости оптических осей (пример — брукит). У таких кри¬
сталлов отчетливую коноскопическую фигуру можно наблюдать только
в монохроматическом свете.
У кристаллов ромбической сингонии при наличии дисперсии оптиче¬
ских осей коноскопическая фигура остается симметричной относительно
плоскости оптических осей и плоскости, ей перпендикулярной. У кри¬
сталлов моноклинной сингонии, обладающих помимо дисперсии оптиче¬
ских осей также и дисперсией индикатрисы, симметрия коноскопической
фигуры нарушается различным образом в зависимости от того, какая
из осей индикатрисы совпадает с осью симметрии второго порядка L2
(а потому не диспергирует). Поэтому у моноклинных кристаллов разли¬
чают три типа дисперсии оптических осей.
1. Наклонная дисперсия, наблюдаемая у кристаллов, ось L2 которых
перпендикулярна плоскости оптических осей. В этом случае коноскопиче¬
ская фигура симметрична относительно плоскости оптических осей, но не
симметрична относительно плоскости, ей перпендикулярной (рис. 44, а).
2. Горизонтальная дисперсия, наблюдаемая при совпадении оси L2
с тупой биссектрисой. Коноскопическая фигура не симметрична относи¬
тельно плоскости оптических осей, но симметрична относительно пло¬
скости, ей перпендикулярной (рис. 44, б).
3. Перекрещенная дисперсия, наблюдаемая при совпадении оси Z2
с острой биссектрисой. Коноскопическая фигура не симметрична относи¬
тельно плоскости оптических осей и плоскости, ей перпендикулярной, но
имеет ось симметрии второго порядка в точке выхода острой биссектри¬
сы (рис. 44, в).
У кристаллов триклинной сингонии все три оси индикатрисы облада¬
ют дисперсией. Поэтому для триклинных кристаллов характерна асиммет¬
рическая дисперсия оптических осей, при которой коноскопическая фи-
iypa не имеет элементов симметрии (рис. 44, г).
30. Влияние поглощения света на коноскопическую фигуру
У кристаллов, интенсивно окрашенных и обладающих сильным пле¬
охроизмом, можно наблюдать в сходящемся свете некоторые явления, не
свойственные бесцветным кристаллам и обусловленные различным по¬
глощением света в различных направлениях распространения и при раз¬
личных направлениях колебапий. Наиболее характерные явления на¬
блюдаются не в скрещенных николях, но при одном только николе,
а также в естественном, неполяризованном, сходящемся свете [26].
77
Рис. 45.
Явление «пучков», наблюдаемое в
сходящемся свете с одним поля¬
ризатором, в разрезе одноосного
кристалла, перпендикулярном оп¬
тической оси
У одноосных кристаллов в сходящемся естественном свете в пластин¬
ках, вырезанных перпендикулярно оптической оси, наблюдается светлый,
след оси с темным окружением или наоборот, в зависимости от того, ка¬
кая волна (необыкновенная или обыкновенная) поглощается сильнее. При
введении одного николя видна размытая темная полоса, суживающаяся к
центру ноля зрения. Она располагается перпендикулярно плоскости ко¬
лебаний в николе, если сильнее поглощается обыкновенная волна, и па¬
раллельно плоскости колебаний, если сильнее поглощается необыкновен¬
ная волна. В последнем случае полоса прерывается в центре поля зре¬
ния светлым следом оптической оси и имеет форму двух темных широких:
пучков, расходящихся от центра к краям поля зрения (рис. 45). Если
плеохроизм кристалла характеризуется двумя различными цветами, та
наблюдается полоса одного цвета на фоне другого цвета, например, у кри¬
сталлов платино-синеродистого магния — красные пучки на фиолетовом
фоне.
У двуосных кристаллов в пластинках, вырезанных перпендикулярно
к оптической оси, в естественном свете наблюдаются два темных, широ¬
ко расходящихся пучка, разделенных светлым следом оси и расположен¬
ных перпендикулярно плоскости оптических осей (например, у эпидота
или андалузита). При наличии одного только николя можно видеть пару
темных пучков, расположенных или перпендикулярно к плоскости опти¬
ческих осей и прерываемых светлым следом оси, или параллельно пло¬
скости осей и проходящих через ось, в зависимости от того, как располо¬
жена плоскость колебаний николя и какое из двух колебаний (перпен¬
дикулярное или параллельное плоскости осей) поглощается сильнее.
У двуосных кристаллов с малым углом 2V в пластинках, перпендику¬
лярных к острой биссектрисе, наблюдаются две пары темных пучков,
исходящих из двух выходов оптических осей.
Явления, наблюдаемые в сходящемся свете у кристаллов, вращаю¬
щих плоскость поляризации, описаны ниже (см. стр. 130).
VI. ИССЛЕДОВАНИЕ КРИСТАЛЛОВ
ПРИ ПОМОЩИ СТОЛИКА ФЕДОРОВА
Столик Федорова, или как его еще называют, универсальный вращаю¬
щийся столик, является вспомогательным приспособлением к поляриза¬
ционному микроскопу. Он расширяет возможности исследования кри¬
сталлов под микроскопом, так как с ним можно наблюдать исследуемый
кристаллический препарат в любом направлении и вращать его в процес¬
се работы вокруг любой проходящей через него оси. Эти преимущества
позволяют проводить с его помощью ряд специальных определений, со¬
ставляющих особый раздел методики микроскопических исследований [16*
78
22]. Разработанная Е. С. Федоровым методика позволяет определять ори¬
ентацию индикатрисы кристалла относительно его граней, плоскостей
спайности, двойниковых плоскостей, находить законы двойникования
кристаллов, а также измерять углы оптических осей, определять знак
кристаллов. Столик Федорова применяется преимущественно для исследо-
вания минералов горных пород. Конструкция его приспособлена для ра¬
боты с препаратами в виде тонких шлифов. Но он может быть использован
и для других препаратов в виде пластинок из любых кристаллов и может
оказаться особенно полезным для исследования поликристаллических
агрегатов синтетических кристаллов.
31. Устройство столика Федорова
Предложенная Федоровым конструкция столика была в дальнейшем
усовершенствована и усложнена. В настоящее время выпускается пятиос¬
ная модель столика (рис. 46). Основанием прибора является плоское ме¬
таллическое кольцо 4, укрепляемое двумя винтами на столике микроско¬
па. Кольцо снабжено двумя стойками 2, 3, поддерживающими столик.
Последний состоит из ряда вложенных друг в друга колец, соединенных
цапфами, поворачиваясь в которых, они могут наклоняться одно относи¬
тельно другого. Внешнее кольцо 1 двойное. Поворот внутреннего кольца
во внешнем вокруг оси М отсчитывается по лимбу, нанесенному на пос¬
леднем. Кольцо 1 и весь столик может поворачиваться в двух цапфах в
стойках 2 и 3 вокруг оси /, лежащей в его плоскости. Второе кольцо 5 по¬
ворачивается в первом вокруг оси К, лежащей в его плоскости. Угол нак¬
лона относительно кольца 1 отсчитывается по откидным дужкам 7, подни¬
маемым только для взятия отсчета. Третье кольцо 6 наклоняется во вто¬
ром вокруг оси Я, перпендикулярной оси К; угол наклона отсчитывается
по откидываемым дужкам. Это кольцо двойное, так же как и кольцо 1.
Поворот внутреннего кольца во внешнем вокруг оси N отсчитывается по
лимбу, нанесенному на последнем. Во внутреннее кольцо вкладывается
металлическая оправа со стеклянным почти полусферическим сегментом
Рис. 46.
Пятиосный столик Федорова
79
плоской стороной кверху. На плоской поверхности сегмента и помещают
исследуемый кристаллический препарат. Положенный на столик препарат
может поворачиваться вокруг пяти осей: /, М, К, II и N. Столик Федорова
имеет еще одну ось вращения вместе со столиком микроскопа вокруг оп¬
тической оси последнего.
Для методики, предложенной Федоровым, пользуются только тремя
осями: I, Н и N; остальные плотно закрепляют винтами на цапфах оси К
и во внешнем кольце /. Осью М пользуются редко. Кольцо I устанавли¬
вают в таком положении, чтобы ось Н была перпендикулярна оси I (т. е.
на нулевое деление лимба) и закрепляют винтом.
Необходимыми деталями столика Федорова являются два стеклянных
шаровых сегмента. Один из них, заключенный в круглую металлическую
оправу, при работе со столиком вкладывают в отверстие внутреннего
кольца столика. Другой сегмент, с удлиненной оправой, накладывают
сверху на препарат, помещенный на поверхности первого сегмента (смо¬
ченной глицерином), и привинчивают двумя винтами к внутреннему
кольцу столика. Между препаратом и верхним сегментом также вводят
глицерин. В этом случае вся система, состоящая из двух сегментов и пре¬
парата (иногда смонтированного на стекле), представляет собой достаточ¬
но однородную сферу, экваториальная плоскость которой лежит в препа¬
рате вблизи поверхности. Исследуемый кристаллик помещают в центр
этой сферы, где пересекаются все оси столика.
Препараты для исследования с помощью столика Федорова должны
изготовляться из кристаллов в виде плоскопараллельных пластинок тол¬
щиной не более 1,5 лш, так как при более толстых препаратах центр верх¬
него стеклянного сегмента оказывается выше осей II и /, что ведет к ошиб¬
кам в определении положения главных плоскостей индикатрисы кристал¬
ла. Очень тонкие препараты можно монтировать на объектном стекле
с помощью канадского бальзама.
32. Поправки на показатель преломления кристалла
Если показатель преломления исследуемого кристалла близок к по¬
казателю преломления сегментов, то лучи, прошедшие через кристалл,
при любом наклоне столика практически не меняют своего направления
как в сегменте, так и по выходе из него. Если же показатели преломления
кристалла и сегмента различаются более или менее значительно, то лучи,
выходя из кристалла в сегмент, отклоняются от первоначального направ¬
ления тем больше, чем сильнее наклонен препарат. Изменение направ¬
ления луча может быть вычислено по известной формуле преломления
. Пс
света: smx= sin а, где а —угол, составленный лучом и нор-
nk
малью к препарату в сегменте; х — соответствующий угол в кристалле;
пс — показатель преломления стекла сегмента; Пк — усредненный показа¬
тель преломления кристалла.
Для отыскания угла х по известному а (угол а определяют на основе
отсчетов по лимбам столика) можно также пользоваться предложенной
Федоровым круговой диаграммой (рис. 47). Если пс>Пк, то, взяв на
внешней окружности диаграммы точку, соответствующую полученному
значению угла а, идут от нее по горизонтальной прямой до пересечения
с окружностью радиуса пс1пк, а от точки пересечения возвращаются по
радиусу до внешней окружности, где и отсчитывают значение угла х.
При псКпк поступают наоборот: от точки внешней окружности, соответ¬
ствующей значению а, идут по радиусу до окружности с радиусом, равным
пь/пс, а затем — по горизонтальной прямой до внешней окружности, где
отсчитывают значение угла х.
80
Рио. 47.
Диаграмма поправок на разность показателей преломления кристалла
и сегмента
Чтобы уменьшить поправки на измеренные углы и тем самым повы¬
сить точность их определения, столики Федорова, как правило, снабжа¬
ются тремя парами сегментов с показателями преломления 1,516, 1,554 и
1,640. При работе со столиком всегда подбирают пару сегментов с показа¬
телем преломления, наиболее близким к показателю преломления иссле¬
дуемого кристалла. Это позволяет в ряде случаев обходиться без введения
поправок на показатель преломления кристалла, если ошибка, обуслов¬
ленная разностью показателей преломления кристалла и сегмента, лежит
в пределах точности измерений с помощью столика Федорова. Предельная
точность таких измерений составляет около 1°, откуда следует26, что в
пределах практически допустимых углов наклона столика можно обхо¬
диться без поправок, если разность показателей преломления кристалла и
сегмента не превышает 0,02—0,03.
33. Установка столика Федорова
Столик Федорова закрепляют на столике микроскопа двумя винтами.
Внутреннее кольцо столика микроскопа нужно вынуть. Для работы со
столиком Федорова употребляются слабые объективы с достаточно боль¬
шим объектным расстоянием, позволяющим наблюдать исследуемый
кристалл сквозь сегмент. Существуют также специально сконструирован¬
ные для работы со столиком Федорова длиннофокусные объективы слабых
и средних увеличений.
Столик Федорова нужно тщательно центрировать. Укрепив на нем ис¬
следуемый препарат без верхнего сегмента и сфокусировав на препарат
26 См. диаграмму Федорова.
6 Методы исследования
81
микроскоп, сначала проверяют и исправляют центрировку объектива, вра¬
щая весь столик вместе со столиком микроскопа.
Затем центрируют сам столик, совмещая его ось N с оптической осью
микроскопа. Для этого поворачивают средний стеклянный круг столика
при закрепленном столике микроскопа и совмещают найденный центр
вращения с центром поля зрения, после чего винты плотно завинчивают.
Столик должен быть также отцентрирован относительно осей Н и 7,
точка пересечения которых должна лежать в препарате. При несоблюде¬
нии этого условия детали объекта, видимые в центре поля зрения, смеща¬
ются при наклоне столика. Для такой центрировки ввинчивают внутрен¬
нее кольцо оправы стеклянного круга до тех пор, пока наблюдаемые в
центре поля зрения детали объекта не перестанут смещаться при качании
столика. Ввинчивают кольцо с помощью нескольких маленьких рукояток,
укрепленных снизу на внутренней части кольца. Наружная часть кольца
удерживается на месте винтами оправы верхнего сегмента.
Для работы столик Федорова должен быть установлена так, чтобы ось 7
шла слева направо, совпадая с одной из плоскостей колебаний в николях,
а рукоятка, насаженная на конец оси 7, находилась бы с правой стороны.
Для проверки правильности установки столика фокусируют микроскоп на
верхнюю поверхность стеклянного сегмента и, медленно вращая столик
вокруг оси 7, наблюдают за движением пылинок, лежащих на поверхности
сегмента. Если пылинки перемещаются под углом к вертикальной нити
окулярного креста, поворачивают столик микроскопа до тех пор, пока
пылинки не начнут перемещаться строго параллельно вертикальной нити.
В этом положении и закрепляют столик микроскопа.
34. Отыскание главных плоскостей индикатрисы
Главной операцией, выполняемой с помощью столика Федорова, яв¬
ляется определение положения главных осей и плоскостей индикатрисы
исследуемого кристалла. Такие определения основаны на следующем.
Если совместить одну из главных осей индикатрисы с осью 7 правильна
установленного столика Федорова, то одна из главных плоскостей инди
катрисы устанавливается перпендикулярно оси 7, а следовательно, совме
щается с плоскостью симметрии микроскопа (т. е. с плоскостью колеба¬
ний в одном из николей). Поэтому установленный таким образом кристалл
должен постоянно оставаться темным в скрещенных николях при враще¬
нии столика вокруг оси 7. Исследуемый кристалл устанавливают в центре
поля зрения. Вращая столик при скрещенных николях вокруг оси 7, на¬
клоняют его на возможно больший угол от себя и при этом положении ста¬
вят исследуемый кристалл на погасание, вращая внутренний круг столика
вокруг оси N. Затем вновь поворачивают столик вокруг оси 7 в противопо¬
ложную сторону, т. е. к себе, также на возможно больший угол. При этом
кристалл в общем случае просветляется. Погасание кристалла восстанав¬
ливают, вращая столик вокруг оси Н. Далее поворачивают опять столик
вокруг оси 7 от себя и, если погасание при этом не сохраняется, восста¬
навливают его опять вращением кристалла вокруг оси N, т. е. повторяют
первую операцию. Затем повторяют вторую, наклонив столик на себя. Так
поступают до тех пор, пока исследуемый кристалл не будет оставаться
все время темным при вращении вокруг оси 7. Это будет означать, что
одна из главных осей индикатрисы совмещена с осью 7. Вторую главную
плоскость устанавливают таким же способом, повернув предварительно
препарат вокруг оси N до следующего погасания кристалла.
Этим способом можно последовательно совместить все три главные
плоскости индикатрисы с плоскостью симметрии микроскопа. Однако
практически это оказывается, как правило, невозможным из-за того, что
82
при наклоне препарата на угол более 50° от горизонтального положения
изображение кристалла теряет отчетливость, а затем начинает экраниро¬
ваться оправами стеклянных сегментов и краями столика. Поэтому обыч¬
но устанавливают только две главные плоскости индикатрисы; положе¬
ние третьей плоскости, наиболее наклоненной относительно нормали
к поверхности препарата, находят графически построением стереографи¬
ческой проекции двух установленных плоскостей.
35. Различение одноосных кристаллов от двуосных
Индикатриса одноосного кристалла отличается от индикатрисы дву¬
осного тем, что она имеет бесконечное множество плоскостей симмет¬
рии, проходящих через оптическую ось. Поэтому при любой ориентации
кристалла какая-либо одна из этих плоскостей оказывается перпендику¬
лярной поверхности препарата, т. е. параллельной оптической оси микро¬
скопа при исходном положении столика Федорова27. Такая плоскость
всегда может быть установлена параллельно плоскости симметрии мик¬
роскопа вращением препарата только вокруг оси N. Так как в частных
случаях и у двуосного кристалла плоскость симметрии индикатрисы так¬
же может оказаться перпендикулярной поверхности препарата, то, уста¬
новив такую плоскость, проверяют одноосность исследуемого кристалла
следующим образом. Вращая препарат вокруг оси Н, слегка наклоняют
установленную плоскость. Тогда в двуосном кристалле все три главные
плоскости индикатрисы окажутся наклоненными относительно оси микро¬
скопа. В одноосном кристалле всегда найдется новая плоскость, парал¬
лельная оси микроскопа; она может быть совмещена с плоскостью сим¬
метрии микроскопа вращением препарата только вокруг оси М. Следова¬
тельно, если поворотом вокруг оси М можно установить кристалл так, что
его погасание сохраняется при вращении вокруг оси /, то он одноосен,
е противном случае — двуосен.
36. Изображение результатов измерений
построением стереографической проекции
Чтобы наглядно изобразить найденные с помощью столика Федорова
главные плоскости индикатрисы кристалла и использовать их для измере¬
ния различных углов, прибегают к построению индикатрисы в стереогра¬
фической проекции с помощью сетки Вульфа. Сетка Вульфа представляет
собой круг (основной круг проекции), внутри которого нанесены в стере¬
ографической проекции большие меридиональные и малые широтные кру¬
ги через каждые 2°, подобно сетке меридианов и параллелей на карте зем¬
ных полушарий (рис. 48). Вдоль окружности основного круга следует на¬
нести числа градусов по часовой стрелке, начиная от южного полюса сет¬
ки. Каждая точка сетки изображает определенное направление в про¬
странстве, каждый большой круг — некоторую плоскость.
Все построения с помощью сетки Вульфа проводятся на бумажной
кальке, положенной на сетку. На кальке отмечают центр круга и нуле¬
вую точку на окружности (обычно южный полюс сетки), чтобы всегда
иметь возможность совместить кальку с ее начальным положением. Для
удобства также прочерчивают внешний крут сетки. При всех поворотах
кальки, необходимых для построений, нужно точно совмещать отмечен¬
ный на ней центр с центром сетки. При построении проекции плоскостей
27 При исходном положении столика его оси N и М совмещены с оптической осью
микроскопа.
83
6•
Рио. 48.
Стереографическая сетка Вульфа
нужно иметь в виду, что листок кальки изображает собой исследуемый
кристаллический препарат, экваториальный диаметр сетки соответствует
оси I столика Федорова, а полярный ее диаметр — оси Н.
Чтобы любую главную плоскость индикатрисы можно было спроекти¬
ровать, необходимо при установке этой плоскости записать отсчет азиму¬
та центрального круга по делениям, нанесенным на кольце б, и отсчет на¬
клона препарата по делениям на одной из откидывающихся дужек 28 с ус¬
ловной отметкой, указывающей, на какой именно дужке, правой или
левой, взят отсчет. Для нанесения установленной плоскости поворотом
листка кальки совмещают нулевую отметку с делением на окружности
основного круга, соответствующим отсчету по лимбу кольца 6. Далее от¬
кладывают по экваториальному диаметру значение отсчета по дужке в ту
сторону от центра, с какой кольцо 6 (см. рис. 46) было приподнято при
установке плоскости. Затем по меридиану, проходящему через нанесен¬
ную на экваторе точку, прочерчивают дугу, которая и является изображе¬
нием установленной плоскости. Перпендикулярная к этой плоскости ось
индикатрисы изображается в стереографической проекции полюсом этой
28 Дужки поднимаются только на время отсчетов.
84
плоскости, который можно нанести, поставив точку на экваториальном ди¬
аметре на расстоянии 90° от нанесенной плоскости.
Таким же точно способом наносится и вторая главная плоскость инди¬
катрисы. Очевидно, что если обе нанесенные плоскости были установлены
правильно, то вследствие их взаимной перпендикулярности полюс первой
плоскости должен лежать на дуге, изображающей вторую плоскость и об¬
ратно. Однако на практике это не всегда бывает так из-за ошибок при уста¬
новке плоскостей. Поэтому, если замеченное при нанесении главных плос¬
костей на стереографическую проекцию отклонение от взаимной перпен¬
дикулярности не устраняется при повторной установке, то следует при-
Рис. 49.
Стереографическая проекция
индикатрисы кристалла
вести их к перпендикулярности в проекции, слегка изменив координаты.
При этом нужно иметь в виду, что ошибки в установке наклона препара¬
та обычно больше ошибок в установке его азимута.
После нанесения двух главных плоскостей индикатрисы исследуемо¬
го кристалла не представляет труда нанести третью плоскость, так как
она перпендикулярна к первым двум плоскостям, а следовательно, ее по¬
люсом является точка их пересечения. Для нанесения третьей главной
плоскости поворотом листка кальки устанавливают на экваториальный ди¬
аметр точку пересечения первых двух плоскостей и, отсчитав от нее по
экватору 90°, ставят на экваторе точку и проводят через нее дугу по соот¬
ветствующему меридиану (рис. 49). Точки пересечения главных плос¬
костей в проекции являются проекциями главных осей индикатрисы.
Аналогично плоскостям индикатрисы изображаются в проекции и дру¬
гие плоскости, например двойниковые плоскости и плоскости спайности,
если координаты их определены с помощью столика Федорова. Для каждой
нанесенной плоскости следует наносить также и ее полюс.
37. Определение наименования главных осей индикатрисы
Чтобы окончательно установить положение индикатрисы в исследуемом
кристаллическом препарате, нужно определить наименование каждой ее
главной оси, совмещаемой с осью I столика Федорова при установке на
нем главных плоскостей индикатрисы.
Установив любую ось, прежде всего необходимо проверить, не является
ли она осью Nm. Если ось Nm совпадает с осью I столика, то в плоскости
симметрии микроскопа лежит плоскость оптических осей. Проверить это
можно следующим образом. Поворотом столика микроскопа на 45°, ставят
установленную плоскость в диагональное положение относительно направ¬
лений колебаний николей микроскопа. Если она является плоскостью опти¬
ческих осей, то при вращении препарата вокруг оси / будет наблюдаться
постепенное понижение интерференционной окраски и в момент совмеще¬
ния одной из оптических осей кристалла с оптической осью микроскопа
85
произойдет погасание кристалла. Установив таким образом оптическую ось,
вращают столик микроскопа; погасание при этом должно сохраняться.
В некоторых случаях дальнейшим вращением препарата вокруг оси I мож¬
но установить и вторую оптическую ось. Если же при вращении препарата
вокруг оси 7 погасания не наступает, то очевидно, что установленная плос¬
кость не является плоскостью оптических осей, а следовательно, с осью /
совмещена ось Ng или Np- Эти две оси различают с помощью гипсовой пла¬
стинки или кварцевого клина. Очевидно, что при введении гипсовой пла¬
стинки (у которой параллельно длинной стороне лежит ось Np) должно на¬
блюдаться повышение интерференционной окраски, если установлена ось
Np, и понижение ее при установке Ng. При введении кварцевого клина
можно добиться полной компенсации, если с осью I совмещена ось 7Vg ин¬
дикатрисы; при совмещении же оси Np наблюдается непрерывное повы¬
шение интерференционной окраски кристалла. Найденные таким образом
наименования главных осей индикатрисы нужно поставить около точек,
изображающих их выходы в проекции.
38. Измерение угла оптических осей
Для измерения угла оптических осей 2V исследуемого кристалла с по¬
мощью столика Федорова устанавливают плоскость оптических осей пер¬
пендикулярно оси I столика. Совместив описанным выше способом опти¬
ческую ось кристалла с осью микроскопа и проверив эту установку враще¬
нием столика последнего, делают отсчет по лимбу оси/. Такой же отсчет
берут и для второй оптической оси, если она доступна наблюдению. В этом
случае разность двух полученных отсчетов и дает искомый угол 2V29.
Чаще удается совместить с осью микроскопа только одну оптическую
ось кристалла. В таких случаях угол 2V определяют графически с по¬
мощью стереографической проекции индикатрисы. Для этого чертят на
листке кальки дугу, соответствующую плоскости оптических осей, ста¬
вят на ней точку, изображающую найденную оптическую ось, и откла¬
дывают по дуге от экватора расстояние, равное отсчету по лимбу оси/,
который взят в момент установки оптической оси. Если при этом нужно
поворачивать столик от себя, то это расстояние откладывается вверх от
экватора, если к себе — вниз от экватора. Затем измеряют по сетке в гра¬
дусах дугу между оптической осью и ближайшей главной осью инди¬
катрисы, расположенной в плоскости оптических осей. При этом отмеча¬
ют, какая из двух осей, Ng или Np, является острой биссектрисой угла
оптических осей, т. е. определяют оптический знак кристалла.
39. Определение оптической ориентации
плоскостей спайности и двойникования
На стереографической проекции легко измеряются углы между любы¬
ми направлениями или любыми плоскостями. На практике этим пользуют¬
ся главным образом для определения с помощью столика Федорова ориен¬
тации спайности относительно осей индикатрисы и ориентации двойнико¬
вых образований. Можно также определять ориентацию индикатрисы
относительно граней кристалла. Подобные определения проводятся обычно
для диагностических целей, так как измеряемые при этом углы являются
константами кристалла и изменяются лишь в зависимости от изменений
его химического состава (например, в изоморфных смесях). Для проведе¬
ния таких измерений необходимо определять ориентацию в исследуемом
29 В эти отсчеты нужно, конечно, внести поправки на разность показателей прелом¬
ления кристалла и стеклянного сегмента, если эта разность достаточно велика.
86
препарате плоскостей спайности, двойниковой плоскости или двойниковой
оси. На столике Федорова можно определить их ориентацию непосредст¬
венно.
Определение положения двойниковой плоскости основано на том, что
при совмещении ее с плоскостью симметрии микроскопа оба индивида
двойника становятся одинаково ярко освещенными в скрещенных нико-
лях. Эта одинаковая освещенность сохраняется и при вращении препара¬
та вокруг оси I, т. е. двойник кажется монокристаллом. Установка двойни¬
ковой плоскости облегчается тем, что она обычно совпадает с плоскостью
срастания индивидов, поэтому ее след в виде двойникового шва сразу сов¬
мещают с плоскостью симметрии микроскопа, т. е. с вертикальной нитью
окулярного креста, и дальнейшую установку проводят поворотом препара¬
та вокруг оси Н. Двойниковую ось нужно совместить с оптической осью
микроскопа. При этом различие между индивидами двойника исчезает и
при вращении столика микроскопа двойник ведет себя как один индивид.
Нужно, однако, отметить, что непосредственная установка двойнико¬
вой плоскости и оси на столике Федорова недостаточно точна, поэтому для
установления двойникования нужно находить их положение графически,
построением в стереографической проекции, а уже затем проверять уста¬
новкой на столике.
Для установки направления спайности удаляют анализатор и вращают
препарат вокруг оси N до тех пор, пока следы трещин спайности не станут
параллельными вертикальной нити окулярного креста. Затем, наклоняя
препарат вокруг оси Н, находят положение, в котором трещины спайно¬
сти представляются наиболее узкими, что указывает на вертикальное их
положение. Правильность установки проверяют вращением препарата во¬
круг оси I, при котором трещины должны оставаться параллельными вер¬
тикальной нити. Для повышения точности установки спайности нужно
применять возможно более сильные объективы и окуляры.
Чтобы измерить на стереографической проекции угол между двумя на¬
правлениями, поворачивают листок кальки на один меридиан сетки точек,
являющихся проекциями этих направлений. Затем отсчитывают по этому
меридиану расстояние в градусах между обеими точками, равное вели¬
чине искомого угла. Для измерения угла между плоскостями достаточно
измерить расстояние между их полюсами или же, приведя точку пересе¬
чения обеих плоскостей на экватор, измерить расстояние между ними по
меридиану, отстоящему от точки пересечения на 90°.
Определение ориентации двойника, т. е. взаимной ориентации индика¬
трис обоих его индивидов, сводится к определению углов, составляемых
двойниковой осью или двойниковой плоскостью, с каждой из главных осей
индикатрисы любого индивида. Для этого в каждом индивиде исследуемо¬
го двойника находят положения главных плоскостей и осей индикатрисы
и наносят их обычным способом на листок кальки (удобно наносить эле¬
менты обеих индикатрис карандашами различных цветов). Затем через
каждую пару одноименных осей проводят большой круг, установив поворо¬
том кальки соответствующие оси на один меридиан (рис. 50). Три нане¬
сенных таким образом больших круга должны пересекаться в одной точке,
являющейся проекцией двойниковой оси исследуемого двойника30. Для
нанесения двойниковой плоскости приводят эту точку на экватор сетки и
по меридиану, отстоящему от нее на 90°, прочерчивают дугу, изобража¬
ющую двойниковую плоскость31. На практике из-за неточной установки
плоскостей вместо одной точки пересечения получается некоторый тре¬
угольник, центр которого и принимают за проекцию двойниковой оси.
30 Двойниковая ось, как ось симметрии двойника, является одновременно биссек¬
трисой трех углов, составляемых одноименными осями обеих индикатрис.
31 Найденное построением в проекции положение двойниковой плоскости следует
проверить установкой на столике Федорова.
87
После этого нетрудно измерить углы, составляемые двойниковой осью с
осями Ng, Nm и Np любого индивида, значения которых и определяют со¬
бой закон двойникования, если известна ориентация индикатрисы кристал¬
ла относительно его граней и ребер.
Рио. 50.
Определение двойниковой оси
по стереографической проекции
В — двойниковая ось;
АА} — двойниковая плоскость
Ориентация плоскостей спайности также определяется измеренными в
стереографической проекции значениями углов, составляемых полюсом
спайности с осями Л'*, Nm и Np индикатрисы исследуемого кристалла.
Нанеся наряду с индикатрисой плоскость спайности, можно графически
определить углы погасания в каждой главной плоскости индикатрисы, ко¬
торые могли бы быть измерены при установке этих плоскостей параллель¬
но столику микроскопа.
40. Определение ориентации кристаллов
в сходящемся свете
Столик Федорова рассчитан на исследование кристаллов в параллель¬
ном свете, однако он дает возможность проводить некоторые измерения
также и в сходящемся свете. Можно определить в сходящемся свете ориен¬
тацию кристаллических пластинок, т. е. в одноосных кристаллах находить
угол наклона оптической оси относительно нормали к пластинке, а в дву¬
осных кристаллах — соответствующий угол наклона биссектрисы острога
утла оптических осей (если угол наклона невелик). В двуосных кристал¬
лах можно измерять также угол оптических осей.
При исследовании пластинок, изготовленных из монокристаллов, при¬
менение сходящегося света позволяет проводить нужные определения бы¬
стрее и легче, чем при использовании описанной выше обычной ме¬
тодики Федорова. Для таких измерений при достаточной толщине пла¬
стинки удобен 8 X объектив, при котором можно отчетливо видеть конос¬
копическую фигуру с линзой Бертрана, если приподнять окуляр на несколь¬
ко миллиметров выше нормального положения. В большинстве случаев
можно пользоваться и 2Х объективом. Исследуемая пластинка должна
быть достаточно толстой или обладать достаточным двупреломлением, что¬
бы можно было заметить не только изогиры, но и изохроматические коль¬
ца, облегчающие установку выхода оптической оси в центре поля зрения.
Для измерений в сходящемся свете на место нижнего сегмента столи¬
ка Федорова вкладывают специально изготовленное круглое матированное
стекло матовой стороной книзу. Установив столик Федорова и окуляр так,
чтобы ось 1 столика была параллельна одной из нитей окулярного креста,
приводят среднее кольцо 5 столика в исходное положение и закрепляют
концы оси Н. Исследуемую кристаллическую пластинку кладут на матовое*
стекло и приклеивают к нему маленькой каплей глицерина 32. Если по-
32 Более крупные пластинки лучше закреплять на стекле двумя кусочками пласти¬
лина.
88
верхности пластинки шлифованные, а не полированные, то на верхнюю
поверхность также наносят каплю жидкости и кладут покровное стекло.
Наблюдая коноскопическую фигуру и поворачивая внутреннее кольцо
5 столика, совмещают точку выхода оптической оси с нитью окулярного
креста, перпендикулярной к оси 1 столика. Затем, наклоняя столик от¬
носительно оси I, приводят выход оптической оси в центр поля зрения и
отсчитывают соответствующий угол наклона по лимбу оси /. Чтобы
исключить ошибку в положении нуля лимба, повторяют описанное из¬
мерение, предварительно повернув пластинку на поверхности централь¬
ного круга столика на 180°, т. е. до второго совмещения выхода оптиче¬
ской оси с той же нитью окуляра. Взяв полусумму i полученных таким
образом двух отсчетов, вычисляют искомый угол наклона г оптической
оси в пластинке по известной формуле:
Пользуясь описанной методикой, можно определять ориентацию опти¬
ческой оси не только в пластинках из кристаллов, но и в изготовленных
из них цилиндрах с полированной поверхностью. Наблюдаемая сквозь
цилиндрическую поверхность коноскопическая фигура выглядит почти
не искаженной на некотором определенном расстоянии объектива от
цилиндра, которое легко может быть найдено эмпирически.
Для измерения угла оптических осей в пластинке, вырезанной пер¬
пендикулярно острой биссектрисе, устанавливают нити окулярного креста
и ось 1 столика Федорова в диагональном положении (т. е. под углом 45°
относительно направлений колебаний в николях) и, поворачивая пла¬
стинку на столике, совмещают выходы обеих оптических осей с нитыа
окуляра, перпендикулярной оси /. Наклоняя столик относительно оси /,
приводят каждую из оптических осей поочередно в центр поля зрения
и при таких положениях столика берут отсчеты по лимбу оси I. Сумма
этих отсчетов дает угол 22?, по которому обычным способом вычитают
угол оптических осей 2 У.
Если исследуемая пластинка является поликристаллической, то для
описанных измерений можно пользоваться микроконоскопом, накладывая
его на один из кристалликов, поперечник которого должен быть не мень¬
ше диаметра шарика. Центральный круг столика нужно опустить, чтобы
центр шарика лежал как можно ближе к оси / и не смещался при накло¬
не столика. Для этого исследуемый препарат должен быть достаточно
тонким. Измерения проводят описанным способом, но выход оптической
оси приводят не в центр поля зрения, а на середину изображения шарика,
на котором и наблюдается коноскопическая фигура.
С помощью столика Федорова можно измерить угол оптических осей
и в косо ориентированной пластинке, если соответствующим наклоном
столика можно ввести в поле зрения выход каждой оптической оси.
Пластинку нужно закрепить на столике и поворачивать ее вместе с цент¬
ральным кругом 6 столика. Вращая круг 6 и наклоняя столик вокруг оси
I, приводят поочередно выходы обеих оптических осей в центр поля зре¬
ния и берут соответствующие отсчеты по кольцу б и по лимбу оси /. Из
последних отсчетов i\ и fe вычисляют углы г\ и гг, составляемые оптиче¬
скими осями с нормалью к пластинке, по формуле sin r=sin i/nm. С по¬
мощью сетки Вульфа наносят в стереографической проекции две точки,
для чего откладывают от центра проекции значения углов г\ и Г2 по азиму¬
там, соответствующим полученным отсчетам по кольцу 6. Поворачивая
лист кальки вокруг центра сетки, приводят обе нанесенные точки на
83 В двуосном кристалле вместо значения обыкновенного показателя преломления
п0 нужно подставлять значение среднего пт.
89
один большой круг и отсчитывают по последнему угловое расстояние
между этими точками, определяющее искомый угол оптических осей 2V.
С помощью столика Федорова можно определять коноскопическим
методом ориентацию оптической оси в пластинках из одноосных кристал¬
лов, отрезанных не только приблизительно перпендикулярно к оптиче¬
ской оси* но и почти параллельно последней. Для второго случая исполь¬
зуют систему изохром разреза, параллельного оптической оси (см. стр.
69), совмещая центр этой коноскопической фигуры с центром поля зре¬
ния. Однако измеренный при таком положении пластинки угол ее на¬
клона не равен отклонению оптической оси от поверхности пластинки,
поскольку в таких случаях наблюдаемая разность хода зависит не только
от ориентации пластинки, но и от ее эффективной толщины, возрастаю¬
щей с наклоном. Как показывают расчеты, истинный угол наклона опти¬
ческой оси а связан с измеряемым углом ср соотношением 2 tg(q>—a) =tg9.
Ориентацию такой пластинки определяют следующим путем. Установив
ось 1 столика в диагональном положении (при закрепленной в исходном
положении оси #), вращают внутреннее кольцо столика и наклоняют
последний вокруг оси до совмещения центра коноскопической фигуры
с центром поля зрения и при этом положении препарата отсчитывают
по лимбу оси 1 измеряемый угол ф. Измерив угол ф, находят по таблицам
^§(ф—Ф» откуда легко получить угол а. В разрезах, параллель¬
ных оптической оси, изохромы часто бывают невидимы в белом свете,
поэтому для освещения объекта нужно пользоваться ртутной лампой.
Для определения ориентации нельзя пользоваться изогирами, так как они
в таких разрезах выглядят очень расплывчатыми. Описанным способом
можно определять также ориентацию острой биссектрисы в пластинках
из двуосных кристаллов, если угол оптических осей невелик. В случае
малых углов наклона (ф<15°) можно считать, что а = ф/2.
41. Измерение показателей преломления кристаллов
при помощи столика Федорова
При помощи столика Федорова можно измерять показатели преломле¬
ния кристаллов. Из всех предложенных до настоящего времени методов
измерения показателей преломления кристаллов с помощью столика Фе¬
дорова наиболее простым и универсальным является метод В. Н. Лодоч-
никова.
Для измерения этим методом необходимо подготовить стеклянную
пластинку с нанесенным на ней тонким прямым штрихом. Пластинку
нужно закрепить на столике Федорова так, чтобы штрих при исходном
положении столика шел по его диаметру параллельно оси /. Изготовлен¬
ную из исследуемого кристалла плоскопараллельную пластинку по¬
мещают на столик над штрихом и, наклонив столик поворотом вокруг
оси 1 на некоторый определенный угол а (например, на 30°), закрепляют
ось /.
Установив на микроскопе винтовой микрометрический окуляр так,
чтобы его винт был направлен перпендикулярно нанесенному на стекле
штриху, наблюдают изображение последнего, смещенное лежащей на
стекле кристаллической пластинкой. Совместив с этим изображением
подвижной штрих окуляра, осторожно удаляют кристаллическую пластин¬
ку и, наблюдая уже несмещенное изображение штриха, измеряют рас¬
стояние между ним и прежним смещенным изображением с помощью
винта окуляра.
Если известна толщина I кристаллической пластинки, то по измерен¬
ному смещению d изображения штриха можно вычислить показатель
90
преломления кристалла по предложенной автором метода формуле
Пластинка из двупреломляющего кристалла дает двойное смещенное
изображение штриха, позволяющее измерить два показателя преломле¬
ния. Такую пластинку нужно изготовлять по мере возможности ориен¬
тированной и устанавливать при измерениях так, чтобы одна из главных
осей индикатрисы была параллельна оси I столика.
Метод Лодочникова приближенный, так как трудно достаточно точно
измерить толщину пластинки I и смещение изображения штриха d. Од¬
нако иногда он может быть использован для определения показателей
преломления кристаллов, не допускающих применения других методов,
например для высокопреломляющих кристаллов, не выдерживающих
высоких температур, необходимых для определения показателей прелом¬
ления кристаллов с помощью иммерсионных сплавов (см. стр. 114).
ГЛАВА ТРЕТЬЯ
ИЗМЕРЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПРЕЛОМЛЕНИЯ
КРИСТАЛЛОВ
Показатели преломления являются основными оптическими констан¬
тами кристаллов. Они относятся к числу таких констант, которые могут
быть измерены наиболее точно и надежно, поэтому измерением их поль¬
зуются как для диагностики кристаллов, так и для выявления вариаций
их химического состава, например для определения количества той или
иной примеси, входящей в кристалл.
В зависимости от задачи, стоящей перед исследователем, в одних
случаях может применяться возможно более точный метод измерения по¬
казателей преломления, в других случаях высокая точность измерений
не обязательна, но необходима максимальная простота и быстрота опре¬
делений. К точным методам измерения показателей преломления твердых
тел относятся метод призмы, или гониометрический метод, рефракто¬
метрический метод и метод Обреимова. Наиболее прост иммерсионный
метод.
I. МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПРЕЛОМЛЕНИЯ
КРУПНЫХ КРИСТАЛЛОВ
42. Метод призмы
% Метод призмы — самый старый и в то же время наиболее точный
метод измерения показателей преломления кристаллов. При работе этим
методом показатель преломления кристалла измеряется на изготовленной
из него призме однокружным гониометром.
Устройство гониометра. Однокружный гониометр, или спектрометр
(рис. 51), состоит из трехножного штатива, на котором укреплен гори¬
зонтальный отсчетный круг Б с градусными делениями и горизонтальная
зрительная труба В, которые можно порознь вращать вокруг общей
вертикальной оси. На этом же штативе укреплена неподвижно другая
горизонтальная труба — коллиматор А, отличающаяся от зрительной
трубы тем, что на место окуляра в нее вставлена трубка с вертикальной
щелью К, лежащей в фокальной плоскости ее объектива. Над кругом
расположен кристаллодержатель Г, который можно вращать вокруг той
же вертикальной оси, поднимать и опускать вдоль нее и закреплять на
любом уровне. Кристаллодержатель снабжен двумя винтами М и Н, пере¬
мещающими исследуемый кристалл или изготовленную из него призму в
двух направлениях в горизонтальной плоскости, а также двумя другими
винтами пир, позволяющими наклонять призму в двух взаимно перпен¬
дикулярных вертикальных плоскостях. Кристаллодержатель после за¬
крепления можно вращать вместе с отсчетным кругом.
В любом положении зрительной трубы ее оптическая ось пересекает
вертикальную ось ее вращения. Труба жестко соединена с двумя нони¬
усами, скользящими вдоль делений круга. Круг и зрительная труба могут
быть закреплены в любом положении. В закрепленном положении их
92
Рио. 51.
Однокружный гониометр (малая модель)
можно при помощи микрометрических винтов поворачивать, но на очень
малые углы.
Зрительная труба гониометра помимо нормального окуляра снабжает¬
ся еще окуляром Гаусса, имеющим сбоку отверстие, в которое направ¬
ляется свет от установленной напротив него лампочки. Внутрь окуляра
Гаусса вставлена призмочка или косо поставленное плоскопараллельное
стекло, направляющее вдоль оси трубы лучи, проходящие через боковое
отверстие. Каждый окуляр снабжен крестом нитей, прямым или косым,
видимым в поле зрения. Перед объективом зрительной трубы укреплена
откидная линза с, при введении которой зрительная труба превращается
в слабый микроскоп, сфокусированный на объект, установленный на
кристаллодержателе.
Для измерения показателей преломления методом призмы необхо¬
димо пользоваться монохроматическим светом, который можно получить
от монохроматора или натриевой лампы. Монохроматор должен иметь
достаточно большую светосилу (удобны большие модели), щели его
должны быть по возможности сужены для достижения достаточной моно¬
хроматичности выходящего из него света. Источник света должен быть
установлен напротив щели коллиматора на небольшом расстоянии от нее.
Установка гониометра. Для точности измерений гониометр должен
быть тщательно установлен. Прежде всего необходимо установить зри¬
тельную трубу на бесконечность. Для этого вставляют в нее окуляр
Гаусса, а если его нет, приклеивают к окуляру перед глазной линзой вос¬
ком плоскопараллельную стеклянную пластинку, установленную верти¬
кально и составляющую угол около 45° с оптической осью трубы. Такое
стеклышко, аналогично окуляру Гаусса, направляет вдоль оси трубы
лучи света от поставленной сбоку лампочки и в то же время позволяет
смотреть сквозь него в трубу. К кристаллодержателю приклеивают вос¬
ком плоскопараллельную стеклянную пластинку в вертикальном положе¬
нии. При вращении кристаллодержателя в поле зрения появляется свет¬
лый круг, отраженный от стекла изображением окулярной диафрагмы; на
фоне круга можно заметить изображение окулярного креста нитей. Пово¬
рачивая кристаллодержатель и наклоняя при помощи винта закрепленное
93
на нем стекло, совмещают с крестом нитей его изображение. Вдвигая или
выдвигая окуляр, добиваются того, чтобы при смещении глаза в сторону
от оптической оси системы крест нитей и его изображение не смещались
одно относительно другого.
Далее необходимо установить оптическую ось зрительной трубы пер¬
пендикулярно к вертикальной оси вращения. Ось трубы можно наклонять
в вертикальной плоскости, поднимая или опуская окулярную диафрагму
с крестом нитей. У некоторых моделей гониометров можно наклонять всю
трубу при помощи винта, находящегося под ней в поддерживающем ее
кронштейне.
Для установки оптической оси трубы перпендикулярно вертикальной
оси вращения совмещают крест нитей с его изображением, а затем по¬
ворачивают держатель с установленной на нем плоскопараллельной пла¬
стинкой на 180°. При этом совмещение креста нитей с его изображением в
общем случае нарушается. Их совмещают вновь, вращая поочередно два
винта: винт кристаллодержателя, наклоняющий пластинку, и винт, на¬
клоняющий зрительную трубу !. Сначала первым винтом уменьшают рас¬
стояние между горизонтальной нитью и ее изображением наполовину, а
вторым винтом совмещают их. После этого поворачивают пластинку на 180°
и, если крест и его изображение немного расходятся, совмещают их
описанным выше образом. При правильной установке трубы изображение
креста нитей, отраженное от обеих сторон пластинки, совмещается с
самим крестом.
Наконец, для установки гониометра необходимо правильно установить
коллиматор гониометра. Для этого щель должна быть установлена в
фокусе объектива, а его оптическая ось должна быть расположена пер¬
пендикулярно к вертикальной оси вращения.
Осветив щель коллиматора, направляют на него предварительно уста¬
новленную зрительную тр>бу и закрепляют ее в таком положении, чтобы
изображение щели совпало с вертикальной нитью окулярного креста.
Выдвигая или вдвигая трубку со щелью, устанавливают ее так, чтобы
изображение щели было отчетливым и не сходило бы с креста нитей при
смещении глаза вправо или влево. Для установки оси коллиматора на¬
клоняют его находящимся под ним винтом или перемещают щель при по¬
мощи центрировочных винтов до тех пор, пока горизонтальная нить в
окуляре не будет делить изображение щели точно пополам.
Изготовление и установка призмы. Для измерений на гониометре не¬
обходимо изготовить из исследуемого кристалла трехгранную призму, две
грани которой должны быть хорошо отполированы. Если исследуемый
кристалл оптически изотропен, т. е. относится к кубической сингонии, то
призма может иметь любую кристаллографическую ориентацию.
Для измерения показателей преломления одноосного кристалла
призма должна быть ориентирована так, чтобы ребро, по которому пере¬
секаются полированные грани, было параллельно оптической оси кри¬
сталла. При такой ориентации призмы можно измерить на ней обыкно¬
венный и необыкновенный показатели преломления кристалла простей¬
шим способом — методом наименьшего отклонения.
Призма из двуосного кристалла изготовляется так, чтобы ее прелом¬
ляющее ребро было параллельно одной из осей индикатрисы и одна из
плоскостей симметрии последней делила пополам угол между полирован¬
ными гранями. На такой призме можно измерить методом наименьшего
отклонения два главных показателя преломления кристалла. Для измере¬
ния третьего показателя преломления нужно изготовить вторую призму,
ориентированную подобным же образом, но с иным расположением осей
или плоскостей симметрии индикатрисы.
1 Или винт, перемещающий крест нитей в окуляре.
94
Все три показателя преломления двуосного кристалла принципиально*
могут быть измерены (правда, не очень точно) на одной призме, ориенти¬
рованной произвольно. Однако при произвольной ориентации призмы из¬
мерения настолько усложняются (в особенности вычисления показателей
преломления по данным измерений), что на практике почти всегда поль¬
зуются призмами, ориентированными так, как указано выше.
Грани призмы должны полироваться точно под плоскость с проверкой
пробным стеклом. Точки и царапины на полированной поверхности до¬
пустимы лишь в небольшом количестве. Чем больше размеры полируемой
грани, тем легче отполировать на ней хорошую плоскость, поэтому
призма не должна быть очень маленькой, хотя измерения можно про¬
водить на призмочках с длиной ребра, равной 1 мм. Если при полировке
у краев граней образовались /завалы, то перед измерениями лучше за¬
красить их черным лаком, оставив открытыми только средние плоские
участки полированных граней.
Угол между полированными гранями (преломляющий угол призмы) не
должен быть слишком малым, так как это снижает точность измерений.
Он не должен быть также и слишком большим, так как в этом случае
условия, необходимые для максимального отклонения лучей призмой, не
могут быть осуществлены вследствие полного внутреннего отражения
лучей при выходе из призмы. Во избежание последнего, преломляющий
угол призмы а должен удовлетворять условию 2
где п — показатель преломления кристалла.
Воском призму приклеивают к кристаллодержателю так, чтобы обе
полированные грани были приблизительно вертикальны, а их общее
ребро находилось вблизи оси вращения. Одна из граней призмы должна
быть приблизительно перпендикулярна одному из наклоняющих ее вин¬
тов держателя. Установку призмы можно контролировать, вводя откид¬
ную линзочку у объектива зрительной трубы. Это дает возможность
видеть в поле зрения самую призму. Если призма достаточно велика, ее
нужно устанавливать не слишком высоко, т. е. так, чтобы часть пучка
лучей, вышедших из коллиматора, пройдя над призмой, могла проник¬
нуть в зрительную трубу. Это дает возможность наблюдать изображение
щели, не отклоненное призмой.
Для точной установки призмы зрительную трубу закрепляют непод¬
вижно, приблизительно под углом в 90° к коллиматору, и освещают щель
коллиматора. Вращая держатель с призмой, устанавливают в поле зрения
изображение щели коллиматора, отраженное от перпендикулярной к
винту грани призмы. Этим винтом наклоняют призму настолько, чтобы
изображение щели делилось пополам горизонтальной нитью окуляра.
Затем поворачивают призму до тех пор, пока в иоле зрения не появится
изображение щели, отраженное от другой грани призмы. Его устанавли¬
вают так же, как и первое, при помощи другого винта держателя.
Наконец, снова поворачивают призму1 до появления изображения от пер¬
вой грани и, если оно несколько сместилось, возвращают в прежнее поло¬
жение первым винтом, а затем проверяют вторую грань призмы. Призму
устанавливают так, чтобы изображения щелей, отраженные от обеих ее
граней, делились пополам горизонтальной нитью окуляра. Установку
призмы можно проводить также и способом автоколлимации (т. е. ана¬
логично установке зрительной трубы), дающим несколько большую точ¬
ность.
2 Это следует и из приведенной ниже формулы для вычисления показателя прелом¬
ления кристалла (см. стр. 96).
95
Измерение показателей преломления. Как известно, призма отклоняет
проходящие через нее лучи на некоторый угол, зависящий от угла паде¬
ния лучей на нее. Минимальный угол отклонения лучей получается в
том случае, когда лучи, падающие на призму, и лучи, выходящие из нее,
Рис. 52.
Ход луча в призме в случае его
наименьшего отклонения
составляют одинаковые углы с ее гранями (рис. 52). Измерив наимень¬
ший угол отклонения лучей ф и преломляющий утол призмы а, можно
вычислить показатель преломления п по формуле
которую нетрудно вывести из геометрического построения, данного на
рис. 52.
Чтобы измерить преломляющий угол призмы, оставляют зрительную
тРУбу в том же положении, в каком она была закреплена для установки
призмы, и, вращая держатель с призмой, поочередно совмещают с верти¬
кальной нитью окуляра изображения щели, отраженные от двух граней
призмы. Держатель при этом нужно закрепить винтом, чтобы он вращал¬
ся вместе с отсчетным крутом. В обоих положениях совмещения проводят
отсчеты по обоим нониусам. Разность этих отсчетов (а—Ъ) является до¬
полнением искомого угла призмы а до 180°, т. е.
Угол а измеряют несколько раз и из полученных результатов берут сред¬
нее арифметическое.
Для измерения угла наименьшего отклонения освещают щель колли¬
матора монохроматическим светом и устанавливают держатель с призмой
на такой высоте, чтобы часть лучей проходила поверх призмы и могла по¬
пасть в зрительную трубу при установке ее против коллиматора. Повора¬
чивают призму так, чтобы биссектриса преломляющего утла составляла с
осью коллиматора острый угол (примерно 60°). Закрепляют отсчетный
круг и, освободив зрительную трубу, поворачивают ее в ту и в другую
сторону, пока в поле зрения не появятся изображения щели, отклонен¬
ные призмой. Эти изображения наблюдаются в виде двух параллельных
линий, обычно расположенных на небольшом расстоянии друг от друга.
Одно из этих изображений образовано лучами с колебаниями, парал¬
лельными ребру призмы, другое — лучами с колебаниями, перпендику¬
лярными ему. Закрепив трубу, слегка поворачивают держатель с приз¬
мой, наблюдая, в какую сторону при этом смещаются изображения щели.
Затем вращают призму, чтобы изображения смещались в сторону
ребра призмы. Пройдя некоторое расстояние в поле зрения, каждое изо¬
бражение щели, остановившись на мгновение в положении наименьшего
отклонения, начинает двигаться в обратном направлении. Установив
шризму в положении наименьшего отклонения одного из изображений
96
щели, поворачивают трубу и, совместив крест нитей с этим изображе¬
нием, закрепляют ее. Слегка поворачивая призму микрометрическим вин¬
том вместе с отсчетным кругом в ту и в другую сторону, проверяют, соот¬
ветствует ли установка трубы углу наименьшего отклонения. Если при
малых поворотах призмы изображение щели несколько смещается с
перекрестия нитей в сторону преломляющего угла призмы, то, установив
призму в положении, соответствующем крайнему положению изображе¬
ния, исправляют установку зрительной трубы. Точно совместив крест
нитей с изображением щели в положении наименьшего отклонения, про¬
изводят отсчет по обоим нониусам. Затем поворачивают трубу при закреп¬
ленном отсчетном круге до тех пор, пока в поле зрения не появится изо¬
бражение щели коллиматора, даваемое неотклоненными лучами; сов¬
мещают с ним крест нитей и вторично проводят отсчет. Разность этих
отсчетов равна искомому углу наименьшего отклонения ф для данной
длины волны. Повторив отсчеты несколько раз, измеряют затем таким же
образом угол наименьшего отклонения, соответствующий другому изо¬
бражению щели коллиматора. Для уточнения измерения рекомендуется
затем установить призму в положении, симметричном первому относи¬
тельно коллиматора, и измерить таким же способом углы наименьшего
отклонения обоих лучей в другом направлении. Из двух полученных
таким образом значений угла наименьшего отклонения одного и того же
луча берут среднее значение и вычисляют показатель преломления по
приведенной выше формуле.
Таким способом при указанной выше ориентировке призмы одноос¬
ного кристалла можно непосредственно измерить значения обыкновен-
вого и необыкновенного показателей преломления. У двуосного кристалла
можно измерить показатели преломления, соответствующие тем осям ин¬
дикатрисы, которые лежат в плоскости, делящей пополам преломляющий
угол призмы, так как внутри призмы в положении наименьшего отклоне¬
ния лучи идут перпендикулярно этой плоскости. Чтобы измерить три
главных показателя преломления двуосного кристалла, необходимо изго¬
товить из него две призмы таким образом, чтобы в них совпадали раз¬
личные плоскости симметрии индикатрисы кристалла с плоскостью,
делящей пополам преломляющий угол призмы.
Точность измерений методом призмы зависит от точности юстировки
прибора, установки призмы, отсчетов по кругу гониометра. Кроме того,
точность измерения этим методом возрастает при увеличении преломляю¬
щего угла призмы. Обычная точность отсчета у распространенных моде¬
лей гониометров составляет 30". Ошибка, равная 30", при измерении
углов а и ф ведет к ошибке в измеряемом показателе преломления, до¬
стигающей в неблагоприятных случаях 0,0002.
Помимо призм с указанной выше ориентацией иногда пользуются так¬
же призмами с другой ориентацией, совмещая с полированной гранью
призмы одну из плоскостей симметрии индикатрисы кристалла. В этом
случае лучи внутри призмы необходимо направить перпендикулярно этой
грани; поэтому она в момент измерения должна быть установлена пер¬
пендикулярно оптической оси коллиматора. Для этого, вращая призму
вместе с отсчетным кругом, совмещают с окулярным крестом нитей изо¬
бражение сигнала, отраженное от этой грани. Закрепив отсчетный круг,
делают отсчет, затем устанавливают трубу на неотклоненное изображе¬
ние сигнала и делают второй отсчет. Если разность этих отсчетов а — Ь =
= р, то для правильной установки призмы нужно повернуть ее на угол
а = 90° — р/2 в ту же сторону, в которую повернута зрительная труба.
Измерив затем угол ф отклонения лучей призмой, вычисляют искомый
y sin (а+ф)
показатель преломления по формуле п=—Sin '" ,где а ~~ пРеломляю~
щий угол призмы.
7 Методы исследования
97
43. Измерение показателей преломления
с помощью рефрактометра
Рефрактометрический метод требует меньшей затраты времени для
измерений и для подготовки образца, чем метод призмы, и в то же время
дает сравнительно высокую точность (около 0,0002—0,0003). Рефракто¬
метрический метод измерений показателей преломления кристаллов ос¬
нован на использовании явления полного внутреннего отражения. Изме¬
рения проводятся специальным прибором — кристаллорефрактометром.
Устройство прибора. Кристаллорефрактометр (рис. 53) состоит из не¬
высокого штатива, на котором укреплена полусфера А из высокопрелом-
ляющего стекла, поворачивающаяся вокруг вертикальной оси. Плоская
поверхность полусферы расположена горизонтально. На том же штативе
укреплена зрительная трубка 2>, обычно перегнутая под прямым углом и
поворачивающаяся вокруг горизонтальной оси, проходящей через центр
полусферы. Она укреплена таким образом, что при любом положении ее
оптическая ось проходит через центр полусферы. Зрительная трубка
жестко соединена с насаженным на ту же ось вертикальным кругом J3,
снабженным градусными делениями, по которым с помощью нониуса
можно отсчитывать углы наклона трубки относительно оси полусферы.
Круг вместе с трубкой можно закрепить в любом положении и повора¬
чивать на малые углы с помощью микрометрического винта Г, снабжен¬
ного барабаном с делениями. На зрительную трубку можно насадить
(или ввести в трубку сбоку) вращаемый анализатор. Укрепленное на на¬
клоняемом держателе зеркало 3 служит для направления света от источ¬
ника на полусферу снизу под любым углом. Прибор снабжен специаль¬
ными винтами Е для юстировки и центрировки полусферы.
Правильность установки полусферы проверяется при помощи полиро¬
ванных стеклянных пластинок из стекол с известными показателями
преломления (такая пластинка обычно прилагается к прибору), а также
пластинок из кварца и кальцита. При измерении показателей преломле¬
ния препаратов кристаллорефрактометром должны получиться правиль¬
ные их значения, если полусфера установлена правильно. Если будут об¬
наружены небольшие отклонения в значениях показателей преломления,
они могут быть использованы как поправки к измеряемым значениям
показателей преломления кристаллов.
Встречаются также упрощенные портативные модели кристаллореф-
рактометров, у которых отсутствует зрительная трубка и разделенный
круг [24]. Вместо зрительной трубки приборы снабжаются короткой труб¬
кой с призмой и лупой, сфокусированной на шкалу, проградуированную
непосредственно на показатели преломления. Такие кристаллорефракто-
метры предназначены преимущественно для ювелиров и используются
ими для распознавания драгоценных камней по показателям преломле¬
ния. Они позволяют измерять показатели преломления кристаллов с точ¬
ностью приблизительно до 0,002 [25].
Измерение показателей преломления. На кристалле, показатели пре¬
ломления* которого должны быть измерены, необходимо отполировать
одну плоскую поверхность. У кристаллов оптически изотропных, а также
у одноосных кристаллов эта плоскость может быть ориентирована про¬
извольно. У кристаллов двуосных нужно совместить полированную плос¬
кость с одной из плоскостей симметрии индикатрисы, что всегда по¬
зволяет измерить три главных показателя преломления кристалла. Три
главных показателя могут быть измерены и на произвольно ориентиро¬
ванной плоскости, но измерения при этом более трудны и не всегда
удается надежно определить средний показатель преломления пт.
Исследуемый кристалл кладут полированной плоскостью на плоскую
поверхность полусферы и между соприкасающимися поверхностями кри-
сталла и полусферы вводят каплю
жидкости с показателем преломле¬
ния, промежуточным между показа¬
телями преломления кристалла и
стекла полусферы. С помощью зер¬
кальца освещают кристалл снизу че¬
рез полусферу сходящимся пучком
света от монохроматического источ¬
ника, например, от натриевой лампы
или от монохроматора (в крайнем
случае можно пользоваться и обыч¬
ным осветителем с достаточно моно¬
хроматическими светофильтрами).
Лучи, падающие на поверхность об¬
разца под углами больше предельно¬
го угла фо полного внутреннего от¬
ражения (рис. 54, а), целиком от¬
ражаются обратно в полусферу, тог¬
да как лучи, падающие под углами
меньше предельного, проникают в
кристалл и лишь частично отража¬
ются обратно. Если установить зри¬
тельную трубку в направлении лу¬
чей, отраженных под предельным
углом, то поле зрения трубки кажет¬
ся разделенным на две области: светлую, соответствующую лучам, пол¬
ностью отраженным, и полутемную, соответствующую частично отражен¬
ным лучам. Граница раздела соответствует лучам, отраженным под пре¬
дельным углом. Установив поворотом трубки эту границу на перекрестив
нитей, отсчитывают по нониусу угол наклона трубки, равный предельному
углу фо полного внутреннего отражения. Искомый показатель преломле¬
ния кристалла пКр вычисляется по известной формуле Пкр = пс sin фо, где
пс — показатель преломления стекла полусферы.
При работе с упрощенными моделями кристаллорефрактометра из¬
меряемые показатели преломления отсчитываются непосредственно по
шкале прибора.
Помимо описанного выше способа измерений при использовании
света, отраженного от поверхности кристалла, иногда пользуются также
так называемым скользящим освещением, для чего, установив зеркальце
рефрактометра на уровне верхней поверхности полусферы, направляют
на кристалл горизонтальный пучок света. Лучи, вошедшие в кристалл,
скользят вдоль его полированной поверхности, проникают внутрь полу¬
сферы под предельным углом полного внутреннего отражения (рис. 54,6).
Лучи, наклоненные к полированной поверхности, проникают в полу¬
сферу под углами, меньше предельного, следовательно, внутри полу¬
сферы нет лучей, наклоненных под углами больше предельного. Поэтому
при установке зрительной трубки под предельным углом относительно
оси полусферы поле зрения кажется разделенным прямолинейной гра¬
ницей на светлую и темную половины.
Скользящим освещением можно пользоваться в тех случаях, когда
исследуемый кристалл прозрачен и края его не препятствуют проникно¬
вению скользящих лучей. Скользящее освещение облегчает отыскание
границы полного внутреннего отражения, но применение его приводит
иногда к большей ошибке, чем при измерении в отраженном свете, так
как внутрь кристалла часто не могут проникнуть лучи, строго параллель¬
ные его полированной поверхности.
Рис. 53.
Кристаллорефрактометр
99
7*
Рис. а.
Ход лучей в полусфере кристаллорефрактометра
Пунктиром обозначен луч, частично отраженный и частично
преломленный
а — при наблюдении в отраженном свете;
б — при скользящем освещении
Одна граница в поле зрения наблюдается только при измерениях по¬
казателей преломления оптически изотропных кристаллов. У кристаллов
анизотропных можно видеть в поле зрения две границы, соответствующие
показателям преломления двух волн, распространяющихся в кристалле
вдоль полированной поверхности в плоскости наклона зрительной трубы.
У одноосных кристаллов эти две границы соответствуют обыкновен¬
ному и необыкновенному показателям преломления. Введя анализатор и
поворачивая его, можно наблюдать обе границы порознь и делать их
более резкими. При повороте полусферы они смещаются в поле зрения
неподвижно установленной трубки, причем у кристаллов одноосных
смещается только одна граница, соответствующая необыкновенному по¬
казателю преломления, тогда как граница, соответствующая обыкновен¬
ному, не меняет своего положения. Измерять предельные углы нужно
при таком положении полусферы, когда обе границы расположены на
максимальном расстоянии друг от друга. Сделав отсчеты для обеих гра¬
ниц, поворачивают полусферу на 180° и вновь производят отсчеты. Для
вычисления показателя преломления берут среднее значение предель¬
ного угла из двух противоположных отсчетов и подставляют его в при¬
веденную выше формулу.
У двуосных кристаллов, отполированных по плоскости симметрии ин¬
дикатрисы, также наблюдается в поле зрения две границы, одна из кото¬
рых не смещается, другая смещается при вращении полусферы. При из¬
мерении показателей преломления кристалла по первой границе берут
один отсчет при любом азимуте полусферы, по второй — два отсчета: при
самом высоком и самом низком положениях границы. Каждый такой от¬
счет необходимо повторить, повернув полусферу на 180°, и из двух про¬
тивоположных отсчетов взять среднее значение. По полученным таким
образом трем значениям угла ср вычисляют три главных показателя пре¬
ломления кристалла.
Если отполированная на кристалле плоскость не совпадает с плос¬
костью симметрии индикатрисы, то обе границы, наблюдаемые в поле
зрения, смещаются при вращении полусферы. В этом случае по обеим
границам нужно взять отсчеты, соответствующие самым высоким и
самым низким их положениям. Из четырех значений показателя прелом¬
ления, вычисленных по этим отсчетам, наибольшее равно rig кристалла,
наименьшее — пр, а одно из двух промежуточных — пт. Значение пт
может быть выбрано, если известен оптический знак кристалла или если
имеется другая отполированная плоскость, на которой это значение
должно повториться.
Помимо двух границ, обусловленных полным внутренним отражением
от поверхности кристалла, можно наблюдать также границу, создава-
100
емую отражением от поверхности жидкости. Эта граница видна при не¬
сколько более высоком положении зрительной трубы, чем границы, от¬
носящиеся к кристаллу, и отличается тем, что рядом с ней в полутемной
части поля зрения обычно видна система дифракционных полосок. При
измерениях важно не принять границу, соответствующую жидкости, за
границу, соответствующую кристаллу.
После измерения удаляют жидкость с поверхности полусферы, осто¬
рожно прикасаясь к ней кусочком мягкой фильтровальной бумаги, затем
пипеткой наносят на нее несколько капель спирта, который также
удаляют фильтровальной бумагой.
Полусфера кристаллорефрактометра, изготовляемая из мягкого вы-
сокопреломляющего стекла, требует большой осторожности в обращении.
Положенный на полусферу кристалл нельзя двигать и поворачивать.
Нужно помнить, что некоторые жидкости, как, например, йодистый
метилен, вредно действуют на поверхность полусферы. Поэтому, если не¬
обходимо пользоваться йодистым метиленом в качестве контактной жид¬
кости, надо проводить измерения возможно быстрее, а закончив их, тот¬
час же удалить жидкость с поверхности полусферы.
Если в распоряжении исследователя имеются эталоны из стекла или
кристалла, показатели преломления которых известны с достаточной точ¬
ностью, то, пользуясь микрометрическим винтом и барабаном, можно не¬
сколько повысить точность измерений в тех случаях, когда измеряемый
показатель преломления близок к показателю преломления одного из
эталонов. В таких случаях можно пользоваться дифференциальным мо¬
тодом измерений, который сводится к следующему. Положив на полу¬
сферу нужный эталон, тщательно совмещают наблюдаемую в поле зре¬
ния границу с перекрестием нитей окуляра, не делая отсчета по нониусу.
Затем, не освобождая трубку, заменяют эталон исследуемым кристаллом,
устанавливают последний вращением полусферы в положении, нужном
для измерения одного из главных показателей преломления, и подводят
крест нитей к границе, наклоняя трубку вращением микрометрического
винта. При этом отсчитывают число полных оборотов винта и доли обо¬
рота по делениям барабана, а затем переводят их в угловые единицы, для
чего нужно знать цену деления барабана (полный оборот винта обычно
соответствует одному делению круга, т. е. 30"). Прибавив полученное
таким образом значение дополнительного угла к предельному углу полно¬
го внутреннего отражения, вычисленному по показателю преломления
взятого эталона, получают значение угла фо для исследуемого образца.
Дифференциальный метод исключает необходимость введения поправок,
обусловленных неправильным положением полусферы.
Кристаллорефрактометр может быть также использован для определе¬
ния ориентации кристаллических пластинок или изделий из кристалла.
Наблюдая за изменением положения границ полного внутреннего отра¬
жения при вращении полусферы с положенной на нее пластинкой, можно
отличить симметричный разрез от косого, установить, какой именно
симметричный разрез мы имеем, определить, если кристалл одноосен, в
какую сторону и на какой угол наклонена оптическая ось относительно
нормали пластинки3. Для таких определений должна быть отполирован¬
ной и в достаточной степени плоской хотя бы одна сторона пластинки.
* Угол наклона 0 вычисляют, пользуясь формулой двупреломления в косом разрезе:
т — п2 = (ng — пР) sin 20, для чего в пластинке нужно измерить соответствующие
показатели преломления.
101
44. Метод Обреимова
Сущность метода и аппаратура. Метод Обреимова — один из наиболее
точных методов измерения показателей преломления твердых тел; по
степени точности он может соперничать даже с методом призмы. Метод
был предложен И. В. Обреимовым для контроля стандартности оптиче¬
ских стекол; в дальнейшем он был применен и к кристаллам. Исследуемый
образец погружают в кювету со специально подготовленной жидкостью и
измеряют его показатель преломления, уравнивая с ним показатель пре¬
ломления жидкости. Последний определяют погруженным в ту же
кювету стеклянным эталоном, измеряя разность хода лучей, прошедших
через эталон и через жидкость.
Аппаратура, выпускаемая нашей промышленностью, состоит из моно¬
хроматора, снабженного осветителем с низковольтной лампочкой, и уста¬
новленного перед его выходной щелью специального штатива со стек¬
лянной кюветой для иммерсионной жидкости. В кювету погружают ис¬
следуемый образец и стеклянный эталон. Для наблюдения перед кюветой
укреплен окуляр.
Конструкция штатива (рис. 55) позволяет перемещать кювету в вер¬
тикальном и горизонтальном направлениях. Исследуемый кристалл и
стеклянный эталон закрепляют в устанавливаемых над кюветой А специ¬
альных держателях Б и В, каждый из которых представляет собой стер¬
жень, вставленный в муфту и оканчивающийся щипцами. Стержень рас¬
полагается вертикально и может поворачиваться и перемещаться в своей
муфте. Держатели устанавливают на укрепленном над кюветой крон¬
штейне Г, который может быть закреплен на нужной высоте. На том же
кронштейне укреплена мешалка Д, опускаемая в жидкость вместе с дер¬
жателями и служащая для перемешивания жидкости в процессе измере¬
ния.
Чтобы приспособить описанный выше прибор для измерения показа¬
телей преломления кристаллов, необходимо дополнить его поляризацион¬
ными приспособлениями в виде двух вращаемых поляроидов — поля¬
ризатора П и анализатора, устанавливаемых перед кюветой и за ней.
Поляризатор надо расположить так, чтобы его можно было откидывать в
сторону. Анализатор укрепляют па конце окуляра On.
К прибору прилагается набор стеклянных эталонов в виде плоскопа¬
раллельных стеклянных пластинок с известными показателями прелом¬
ления для трех различных длин волн.
Измерение показателей преломления. Для измерения показателей
преломления необходимо прежде всего приготовить иммерсионную жид¬
кость, близкую по показателю преломления к исследуемому кристаллу. Для
этого смешивают две жидкости с различными показателями преломления.
Для измерения низких и средних показателей преломления удобны смеси
монобромнафталина с керосином, для высоких показателей — смеси йоди¬
стого метилена с а-хлорнафталином. Для контроля изготовляемой смеси
нужно проверять иммерсионным методом ее показатель преломления с
исследуемым веществом. После этого жидкость, дающую с исследуемым
кристаллом дисперсионный эффект (см. стр. 109), наливают в кювету и
опускают в нее эталон и кристалл, или обломок кристалла, закрепленные
в держателях. Наблюдая поочередно кристалл и эталон и вращая барабан
монохроматора, стремятся изменением длины волны уравнять показатель
преломления жидкости с показателем преломления сначала кристалла,
затем эталона4. Если показатели преломления жидкости и эталона не
4 Признаком равенства показателей преломления жидкости и изучаемого кристалла
или эталона при некоторой длине волны Л0 является переход светлой полоски (см.
стр. 106) через край кристалла или эталона в момент установки барабана моно¬
хроматора на длину волны Ао.
102
удается уравнять, то немного изменя¬
ют в нужную сторону показатель пре¬
ломления жидкости, добавляя в нее в
малых количествах ту или другую ее
компоненту и тщательно перемешивая
жидкость мешалкой.
Необходимо подобрать эталон с по¬
казателем преломления, возможно бо¬
лее близким к показателю исследуемого
кристалла. Для этого надо знать при¬
ближенно показатель преломления кри¬
сталла или измерить на рефрактометре
показатель преломления жидкости, что¬
бы избежать последовательного испы¬
тания ряда эталонов. Для определения
п кристалла нужно сначала построить
кривую дисперсии эталона. В прилагае¬
мой к набору таблице даны три значе¬
ния показателя эталона П\, П2 и т, со¬
ответствующие трем длинам волн Х\ =
= 656, Яг = 589, Яз = 486 нм.
Чтобы облегчить определение пока¬
зателя преломления кристалла по от¬
счетам, сделанным в процессе измере¬
ния, строят номограмму, состоящую из
ряда кривых. Кривые строятся по урав¬
нению
где Ап — разность показателей прелом¬
ления эталона и жидкости с точностью
до единицы четвертого знака после за¬
пятой; М — постоянный множитель,
равный числу наблюдаемых при изме¬
рении просветлений края эталона (см.
стр. 106); Я — длина волны; I — толщи¬
на эталона, выраженная в тех же еди¬
ницах, что и Я5.
Для построения кривой берут ряд зпачений Я в области приблизи¬
тельно от 450 до 700 нм и, пользуясь приведенным уравнением, вы¬
числяют по ним значения Ап при некотором постоянном значении М;
обычно М=20. Полученные таким образом значения Ап используют в ка¬
честве ординат точек кривой, а в качестве абсцисс берут не самые значе¬
ния Я, а соответствующие им отсчеты б по барабану монохроматора.
Кривые строятся для значений Му равных 5, 10, 15, 20. Кривая для Д/=
= 20 строится по точкам, вычисленным из уравнения для Ап. Остальные
кривые строятся пропорциональным делением ординат первой кривой
(рис. 56).
Эталон обычно приклеен к металлической игле, вставляемой в держа¬
тель. Если же он не приклеен, его закрепляют в щипцах, вставляемых в
тот же держатель; при этом необходимо установить узкую полированную
сторону эталона параллельно стержню держателя. Кристалл также
Рис. 55.
Прибор Обреимова для измерения
показателей преломления твердых
тел
5 Это уравнение выражает известную зависимость разности хода двух волн MX от
разности их показателей преломления Ап и расстояния I, пройденного волнами.
103
Рис. 56.
Немограмма для измерения пока¬
зателя преломления методом Об-
реимова. Толстая линия построена
по экспериментальным точкам
1 — для М-25;
2 — для М-20;
3 — для М-15;
4 — для М-10;
5 — для М-5
закрепляют в щипцах, вставляемых в другой держатель. Если исследуе¬
мый кристалл двуосен, для измерения трех главных его показателей пре¬
ломления он должен быть закреплен в ориентированном положении так,
чтобы одна из осей его индикатрисы была параллельна стержню держа¬
теля. Ориентация кристалла должна проводиться вне прибора (например,
при помощи столика Федорова или конометра (см. стр. 144). В тех слу¬
чаях, когда можно ограничиться измерением ng и пр, кристалл может
быть закреплен в любом положении. Ориентация кристалла не нужна и
при измерении показателей преломления одноосного кристалла.
Приступая к измерениям, сначала вводят в поле зрения окуляра кри¬
сталл. Окуляр прибора сфокусирован не на кристалл, а на плоскость,
лежащую впереди него, поэтому изображение края кристалла кажется
размытым; одновременно при достаточной монохроматичности света на¬
блюдаются узкие полосы, возникающие в результате дифракции света от
краев кристалла. Скрестив поляроиды и поочередно поворачивая их, уста¬
навливают кристалл на погасание, затем, откинув поляризатор и хорошо
перемешав жидкость мешалкой, наблюдают вертикальные участки края
кристалла. Вращая барабан монохроматора, можно заметить вблизи края
кристалла светлую полосу, приближающуюся к краю или удаляющуюся
от него; эта полоса аналогична полоске Бекке. В момент уравнивания по¬
казателей преломления кристалла и жидкости полоска переходит через
край изображения кристалла, причем край, обычно кажущийся темным,
в этот момент светлеет.
Если кристалл не ориентирован, то ng и пр определяются как макси¬
мальное и минимальное значения показателей преломления, которые мо¬
гут быть измерены при постепенном поворачивании держателя с кристал¬
лом. Для этого, поворачивая постепенно держатель и восстанавливая затем
погасание кристалла, устанавливают всякий раз барабан монохроматора
на длину волны, соответствующую равенству показателей преломления.
По изменению этой длины волны находят положения кристалла, соответ¬
ствующие крайним значениям его показателей преломления, и для этих
положений записывают длины волн, при которых наблюдалось равенство
показателей преломления кристалла и жидкости. Повернув затем анали¬
затор на 90° до следующего погасания кристалла, повторяют те же на¬
блюдения для другого направления световых колебаний. Таким образом
получают четыре значения длины волны, из которых два крайних соот¬
ветствуют совпадению ng и пр кристалла с показателем преломления
жидкости.
Конечно, такой способ измерений возможен только при слабом дву-
преломлении кристалла. При значительном двупреломлении не все его
104
главные показатели могут быть уравнены с показателями преломления
одной жидкости, поэтому, измерив один, приготовляют новую жидкость
для измерения другого. Измерения упрощаются в случае ориентирован¬
ного закрепления кристалла на держателе. Если кристалл ориентирован
правильно, его погасание сохраняется при вращении держателя. В этом
случав в одном положении погасания, вращая держатель с кристаллом,
измеряют максимальное и минимальное значения показателя преломле¬
ния кристалла, а в другом положении погасания может быть измерен
только один показатель преломления, не изменяющийся при вращении
держателя.
Установив кристалл в положении, соответствующем измерению одного
из главных показателей преломления и записав длину волны Як, соответ¬
ствующую равенству показателей преломления кристалла и жидкости,
т. е. переходу светлой полоски через край кристалла, вводят в поле зре¬
ния изображение вертикального края стеклянного эталона.
Край кристалла виден не резко, в виде вертикальной размытой по¬
лосы, окаймленной с обеих сторон системой параллельных полос, ширина
которых быстро убывает вправо и влево от края (рис. 57). Эти полосы
возникают в результате дифракции света от края эталона. Центральная
полоса, т. е. изображение края эталона, возникает в результате интерфе¬
ренции двух волн, распространяющихся вдоль боковой грани эталона.
Одна из них проходит внутри эталона, друтая — в жидкости рядом с ним.
Вследствие разности показателей преломления стекла эталона и жид¬
кости эти две волны, сходясь в изображении края эталона, обладают не¬
которой разностью хода, а потому интерферируют, усиливая или ослаб¬
ляя друг друга в зависимости от разности хода.
Рио. 57.
Вид дифракционных полос у края
стеклянного эталона. Эталон по¬
казан пунктиром
Дифракционная картина становится наиболее четкой при установке
эталона параллельно щели монохроматора и вполне симметричной, когда
широкая грань эталона перпендикулярна оптической оси окуляра. Повер¬
нув эталон широкой гранью наклонно к оптической оси окуляра, можно
наблюдать кроме дифракционных полос светлую размытую полосу — по¬
лоску Бекке6, перемещающуюся при вращении барабана монохроматора.
Наблюдая полоску Бекке, устанавливают барабан монохроматора на дли¬
ну волны Яэ, при которой полоска переходит через край эталона, т. е.
уравниваются показатели преломления эталона и жидкости. Затем, поста¬
вив эталон вращением держателя перпендикулярно оптической оси при¬
бора, начинают медленно вращать барабан монохроматора. При этом
центральная полоса — самая широкая из группы дифракционных полос,
наблюдаемая на месте края эталона, периодически то темнеет, то стано¬
вится светлой, что создает впечатление перехода темной полосы через
край эталона. Это явление обусловлено постепенным возрастанием разно¬
сти хода волн, прошедших через эталон и через жидкость; центральная
6 См. стр. 108.
105
полоса светлеет, когда разность хода становится равной целому числу
волн, и темнеет, когда разность хода равна нечетному числу полуволн.
Подсчитывая число просветлений центральной полосы при изменении
длины волны, берут отсчеты по барабану монохроматора в моменты 5, 10,
15-го, а если нужно, то и 20-го просветлений (просветление при Хэ счита¬
ется на нулевое) так, чтобы область этих отсчетов перекрыла интервал
между длинами волн Хэ и Як, при которых соответственно наблюдалось
равенство показателей преломления эталона и жидкости, кристалла и
жидкости. Затем еще раз проверяют значение длины волны Як, при кото¬
рой уравниваются показатели преломления кристалла и жидкости. Отсче¬
ты 6о, 65, 8ю..., взятые по барабану монохроматора, отмечают точками на
соответствующих кривых номограммы. Через эти точки проводят градуи¬
ровочную прямую, как показано па рис. 56, по которой определяют раз¬
ность показателей преломления Ап эталона и жидкости при Як, равную
искомой разности показателей преломления эталона и кристалла при
той же длине волны. Эта разность определяется как ордината той точки
градуировочной прямой, абсциссой которой является отсчет по барабану
бк, соответствующий длине волны А,к.
Описанный способ определения показателя преломления кристалла
особенно удобен в тех случаях, когда требуется исследовать большое чи¬
сло одинаковых кристаллов, показатели преломления которых колеблют¬
ся в узких пределах. При измерениях же показателей преломления еди¬
ничных кристаллов можно обойтись без построения номограммы, измеряя
их следующим образом. Определив Хк и Хэ, наблюдают край эталона и, вра¬
щая барабан монохроматора, отсчитывают длины волн Xn и Xn+1, соответ¬
ствующие ближайшим к Хк (с обеих сторон) просветлениям центральной
полосы. Отсчитав Xn и Xn+1, вводят в поле зрения кристалл и еще раз
проверяют Хк. Разность показателей преломления эталона и кристалла
пэ—пк, равная разности показателей преломления эталона и жидкости
при длине волны Хк, вычисляется по формуле
где I — толщина эталона. Последние отсчеты позволяют найти нужную
для вычисления долю длины волны а, пользуясь формулой
Отыскав по нанесенной ранее кривой дисперсии эталона значение
его показателя преломления тгэ при длине волны А,к, прибавляют к нему
(или вычитают из него) найденную разность показателей, получая, та¬
ким образом, значение показателя преломления кристалла при длине
волны Хк.
Чтобы определить пв кристалла, т. е. значение его показателя прелом¬
ления для стандартной длины волны, соответствующей линии D натрия,
нужно измерить значение его показателя преломления для другой длины
волны Хцу расположенной в спектре по другую сторону линии D относи¬
тельно Хк. Для этого, не изменяя положения кристалла, подливают в кю¬
вету небольшое количество одной из компонент иммерсионной жидкости,
слегка повышая или понижая показатель преломления. Хорошо переме¬
шав жидкость, вновь измеряют показатель преломления кристалла опи-
саным выше способом. Получив два значения показателя преломления
кристалла щ и П2 при различных длинах волн, интерполяцией находят
пв кристалла.
Метод Обреимова дает очень высокую точность измерений. Проведен¬
ные автором опыты по проверке точности метода Обреимова на кристал¬
106
лах показали, что ошибки при измерении обыкновенного показателя пре¬
ломления кристалла не превышают 0,0001, при измерении необыкновен¬
ного показателя преломления ошибки бывают менее 0,0002. Такая вы¬
сокая точность может быть получена без особых предосторожностей;
необходимо только обратить внимание на точность градуировки монохро¬
матора и измерять как можно быстрее, чтобы температура жидкости не
успела заметным образом измениться во время измерения.
Другим существенным преимуществом метода Обреимова (помимо его
высокой точности) является надежность результатов, обусловленная от¬
сутствием в приборе Обреимова таких деталей, которые могли бы разъю-
стироваться, что нередко имеет место в рефрактометрах и гониометрах.
Кроме того, для метода Обреимова не требуется специальной подготовки
исследуемого кристалла (шлифовки и полировки), которая необходима
для измерения показателей преломления гониометром или рефракто¬
метром.
К недостаткам метода Обреимова можно отнести следующее: во-пер¬
вых, сравнительная сложность процесса измерений, требующая затраты
большого количества времени, и, во-вторых, необходимость изготовления
относительно большого количества иммерсионной жидкости для каждого
исследуемого кристалла, если кристаллы различны по показателям пре¬
ломления. Поэтому метод Обреимова следует применять главным обра¬
зом в случаях, требующих высокой точности измерений, как например
при исследовании новых или недостаточно оптически изученных кристал¬
лов.
Этот метод может быть весьма полезным также в тех случаях, когда
требуется исследовать большое число однородных кристаллов, очень близ¬
ких друг к другу по показателю преломления, например, для контроля
чистоты или стандартности каких-либо синтетических кристаллов. В та¬
ких случаях измерения значительно упрощаются и ускоряются, так как
можно ограничиться определением только одного из главных показателей
преломления кристалла, для чего нужны одна — две иммерсионные жид¬
кости. Можно даже без значительного снижения точности ограничиться
измерением показателя преломления только для одной длины волны с по¬
следующим введением поправки на дисперсию кристалла (дисперсию
нужно предварительно промерить на одном образце изучаемой серии),
так как для кристаллов с почти одинаковым химическим составом дис¬
персию практически можно считать постоянной.
Если при исследовании ряда образцов одинаковых кристаллов вариа¬
ции их показателя преломления очень малы, можно применить диффе¬
ренциальный метод, что упрощает измерения и повышает их точность.
Эталон для дифференциальных измерепий должен быть изготовлен из
того же кристалл, какие подлежат исследованию. Для изготовления эта¬
лона должен быть выбран достаточно однородный и возможно более чи¬
стый кристалл. Для исследования всей серии одинаковых кристаллов
обычно можно пользоваться одной иммерсионной жидкостью.
Колебания показателей преломления ряда одинаковых по своей приро¬
де кристаллов обычно вызываются вариациями их химического состава,
например, различной концентрацией какой-либо примеси. Если эти вари¬
ации достаточно малы, то дисперсию каждого из исследуемых образцов
можно считать равной дисперсии эталона, которую можно исследовать
методом призмы или установить на основе литературных данных. Зная
дисперсию эталона, нетрудно определить методом Обреимова дисперсию
жидкости хотя бы в той области спектра, в которой наблюдается совпаде¬
ние показателей преломления кристаллов и жидкости. Если колебания
температуры за время исследования всей серии кристаллов невелики, то
дисперсию жидкости можно считать постоянной.
107
При измерениях оба держателя прибора устанавливают так, чтобы
край кристалла находился возможно ближе к краю эталона, что позволя¬
ет быстро перейти от определения А* к определению Лэ, обеспечивая, та¬
ким образом, неизменность температуры. Наблюдать просветления края
эталона здесь не надо, если дисперсия жидкости заранее измерена. При
вычислении разности показателей преломления эталона и исследуемого
кристалла при Яэ нужно иметь в виду, что в интервале от ЛэДоЯк изменя¬
ется показатель преломления не только у жидкости, но и у кристалла, дис¬
персия которого принимается равной дисперсии эталона. Поэтому иско¬
мая разность А п = Апж — Аяэ. Разности Апт и Апэ берут по кривым дис¬
персии жидкости и эталона в интервале от Яэ до Як. Полученную разность
Ап прибавляют к показателю преломления эталона при Як, если Як < Яэ,
или вычитают, когда Я« > Яэ. Дифференциальный метод позволяет изме¬
рять показатели преломления с точностью до 2-10“5, если только диспер¬
сия эталона промерена с достаточной для этого точностью.
II. ИММЕРСИОННЫЙ МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ
ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПРЕЛОМЛЕНИЯ МИКРОКРИСТАЛЛОВ
Иммерсионный метод не только самый простой, но и самый универсаль¬
ный метод измерения показателей преломления кристаллов. Им можно из¬
мерять кристаллы любого размера (до 2—3 мк), а также любого ка¬
чества— неоднородные, мутные, поликристаллические агрегаты, показа¬
тели преломления которых не могут быть измерены ни одним из других
методов. Поскольку мелкие кристаллы как в природных образованиях
(горные породы), так и в продуктах промышленности встречаются го¬
раздо чаще, чем крупные, большая часть измерений показателей прелом¬
ления кристаллов на практике проводится именно иммерсионным мето¬
дом. Особенно часто им пользуются для диагностики кристаллов [4, 10].
Поэтому иммерсионному методу здесь необходимо уделить особое внима¬
ние, тем более, что его возможности еще далеко не использованы как в
производственных, так и в научно-исследовательских лабораториях.
45. Сущность метода
Иммерсионный метод заключается в том, что исследуемые кристаллы в
мелко раздробленном виде погружают в жидкости с известными показате¬
лями преломления и, наблюдая полученные таким образом препараты под
микроскопом, подбирают жидкость, наиболее близкую по показателю пре¬
ломления к исследуемым кристаллам. Для этого необходимо иметь воз¬
можность сравнивать под микроскопом показатели преломления жид¬
кости и погруженных в нее обломков кристаллов. В настоящее время
известен ряд способов сравнения показателей преломления под микроско¬
пом [17]. Из них могут быть рекомендованы (как наиболее чувствитель¬
ные и надежные) метод Бекке и метод двойного диафрагмирования.
Метод Бекке основан на том, что при рассматривании под микроскопом
обломков кристаллов, погруженных в жидкость, можно наблюдать у их
краев окаймляющую их светлую полоску (рис. 58), полоску Бекке. При
подъеме тубуса от положения точной фокусировки на объект полоска Бекке
смещается от краев кристаллов в сторону среды с большим показателем
преломления.
Бозникновение полоски Бекке объясняется тем, что при прохождении
лучей света через край кристалла (или обломка кристалла), погруженного
в жидкость, он действует на эти лучи как призма и, следовательно, откло-
108
Рио. 58.
Вид под микроскопом осколков
кристалла, помещенных в жид¬
кость, близкую к ним по показа¬
телю преломления. У краев оскол¬
ков видна полоска Бекке
няет их к основанию призмы, т. е. в сторону кристалла, если кристалл
имеет больший показатель преломления, чем жидкость (рис. 59), и, наобо¬
рот, к ребру призмы, т. е. в сторону жидкости, если кристалл имеет мень¬
ший показатель преломления, чем жидкость. Лучи, отклоненные краями
кристалла, пересекаясь над ним с лучами не отклоненными, прошедшими
через среднюю часть кристалла, создают усиление света у краев кристалла
со стороны более преломляющей среды. В связи с этим непосредственно
над самым краем кристалла получается ослабление света. Как видно на
рис. 59, по мере удаления лучей от поверхности кристалла область усиле¬
ния света удаляется от края кристалла. Следовательно, фокусируя микро¬
скоп на плоскость, расположенную над кристаллом (плоскость АВ на
рис. 59), можно увидеть нечеткий темный край кристалла и рядом с ним
светлую полоску, смещающуюся от края при подъеме тубуса. Это и есть
полоска Бекке.
Под кристаллом свет распределяется равномерно. Однако при фокуси¬
ровании микроскопа на плоскость, расположенную ниже кристалла (на¬
пример, плоскость А'В' на рис. 59), в ней должно наблюдаться усиление
света, вызванное мнимым пересечением лучей, входящих в кристалл, с
продолжениями лучей, отклоненных краями кристалла. Как видно из
рис. 59, область усиления света расположена по другую сторону края кри¬
сталла, от полоски Бекке, наблюдаемой при подъеме тубуса микроскопа.
Поэтому при опускании тубуса наблюдается усиление света, создаваемое
мнимым пересечением продолжений отклоненных лучей с неотклонен-
ными, что создает впечатление перехода полоски Бекке через край кри¬
сталла.
Таким образом, при подъеме тубуса полоска Бекке всегда смещается в
сторону более преломляющей среды, а при опускании — в сторону менее
преломляющей; по этому признаку легко установить, имеет ли изучаемый
кристалл больший или меньший показатель преломления, чем жидкость.
При равенстве показателей преломления кристалла и жидкости полоска
Бекке исчезает, так же как и изображение краев кристалла, который ста¬
новится невидимым. Это явление возможно только при освещении объекта
монохроматическим светом. В белом свете вследствие различия дисперсии
жидкости и кристалла их показатели преломления могут совпадать только
для одной длины волны, для остальных же длин волн они остаются различ-
109
Рис. 59.
Схема возникповения полоски
Бейке
Рис. 60.
Схема, поясняющая принцип ме¬
тода двойного диафрагмирования
Об — объектив;
К — кристалл;
Д\ и Д2 — диафрагмы, введенные
в оптически сопряженные плоско¬
сти
ными. Например, в случае равенства пока¬
зателей преломления для желтых лучей,
иммерсионная жидкость имеет для синих
лучей больший, а для красных — меньший
показатель преломления, чем кристалл.
Поэтому по обе стороны от края кристалла
появляются две полоски Бекке, окрашен¬
ные в различные (приблизительно допол¬
нительные) цвета. Этот дисперсионный
эффект служит признаком равенства по¬
казателей преломления кристалла и жид¬
кости при некоторой длине волны, точна
определить которую можно только моно¬
хроматическим светом с переменной дли¬
ной волны.
Метод двойного диафрагмирования за¬
ключается в том, что под столиком микро¬
скопа над конденсором вводится непро¬
зрачный экран или диафрагма Д\ с пря¬
молинейным краем (рис. 60). Над
объективом Об микроскопа появляется
изображение этой диафрагмы. Рядом а
ним вводится другая такая же диафраг¬
ма Дг. Таким образом, обе диафрагмы на¬
ходятся в плоскостях, оптически сопря¬
женных относительно объектива микро¬
скопа. При соблюдении этого условия поле
зрения микроскопа кажется равномерно
слабо освещенным, так как через микро¬
скоп идут лишь лучи, прошедшие через
узкую щель между краем верхней диа¬
фрагмы и краем изображения нижней.
Если в поле зрения находятся кристаллы,
погруженные в жидкость, то их края от¬
клоняют проходящие через них лучи; оче¬
видно, что при этом противоположные
края кристалла отклоняют их в противо¬
положные стороны.
Края всех кристаллов, обращенных в
одну сторону (например, в правую), от¬
клоняют лучи или влево, или вправо, в за¬
висимости от того, какая из двух сред
(кристалл или жидкость) обладает боль¬
шим показателем преломления. Лучи, от¬
клоненные в сторону верхней диафрагмы,
задерживаются ею, а потому отклонившие
их края кристаллов кажутся темными.
Лучи, отклоненные противоположными
краями тех же кристаллов в обратную
сторону, свободно проходят через микро¬
скоп, минуя диафрагму, и края их кажутся
светлыми. Вследствие этого кристаллы
(или обломки кристаллов), погруженные
в жидкость, кажутся односторонне осве¬
щенными, рельефно выделяясь на фоне
полуосвещенного поля зрения (рис. 61).
По положению светлых и темных краев-
110
Рио. 61.
Эффект двойного диафрагмирова¬
нии, наблюдаемый на обломках
кристалла, погруженных в жид¬
кость
кристаллов, как следует из ранее сказанного, всегда можно установить,
имеют ли они больший или меньший показатель преломления по сравне¬
нию с жидкостью. Зная, в каких направлениях лучи должны отклоняться
краями кристалла в зависимости от соотношения показателей преломле¬
ния кристалла и жидкости и приняв во внимание обращение изображения
объекта в микроскопе, можно вывести следующее правило.
Если края кристаллов, обращенные в сторону диафрагм, кажутся тем¬
ными, кристаллы имеют более высокий показатель преломления, чем жид¬
кость, и обратно. Такой же точно эффект можно наблюдать и при введении
только одной из двух диафрагм, лучше — верхней (в этом заключается так
называемый метод косого освещения). Однако в этом случае эффект одно¬
стороннего освещения наблюдается только в средней полосе поля зрения,
тогда как при двойном диафрагмировании — во всем поле зрения.
При равенстве показателей преломления жидкости и кристалла эффект
одностороннего освещения исчезает и кристаллы становятся невидимыми.
Однако это наблюдается только в монохроматическом свете; в белом же
свете вследствие различия дисперсий жидкости и кристаллов противопо¬
ложные их края в случае равенства показателей кажутся окрашенными в
различные (приблизительно дополнительные) цвета. Таким образом, по¬
явление дисперсионных окрасок является признаком, указывающим на
совпадение показателей преломления кристалла и жидкости при некоторой
длине волны.
Метод двойного диафрагмирования требует дополнительных (хотя и
очень простых) приспособлений к микроскопу и их предварительной уста¬
новки, но в ряде случаев он более чувствителен и надежен, чем метод
Бекке. Кроме того, он не требует перемещений тубуса при каждом измере¬
нии, изнашивающих подъемный механизм тубуса, и дает статистический
эффект, наблюдать который легче, чем движение полоски Бекке.
Метод Бекке дает более точные результаты, когда преломляющие углы
на краях кристалликов приближаются к прямым. Метод двойного диафраг¬
мирования дает лучшие результаты для кристаллов с острыми преломляю¬
щими углами (не очень малыми). Метод двойного диафрагмирования
отличается от метода Бекке только способом сравнения показателей пре¬
ломления кристалла и жидкости. Методика измерений, общая для обоих
методов, изложена ниже.
Ш
Рио. G2.
Приспособления к поляризационному микроскопу, необходимые для мето¬
да двойного диафрагмирования
а —нижняя диафрагма; б — верхняя диафрагма для средних увеличений;
в — верхняя диафрагма для сильных увеличений
Приспособления к поляризационному микроскопу, необходимые для
применения метода двойного диафрагмирования, состоят из нижней и верх¬
ней диафрагм.
Нижняя диафрагма для микроскопов МИН-4 и МИН-8 монтируется на
оправе выдвижной линзы конденсора (рис. 62, а). Она представляет собой
изогнутый плоский рычажок с полукруглым концом, который и служит
собственно диафрагмой. Рычажок поворачивается на вертикальном
штифте, ввинчиваемом в выступающий вперед конец оправы линзы. В ра¬
бочем положении диафрагмы полукруглый конец рычажка закрывает по¬
ловину линзы. Верхняя диафрагма для объективов средних увеличений от
8Х до 20 X представляет собой пластинку с закрытым наполовину круг¬
лым отверстием (рис. 62,6), вдвигающуюся в нижний прорез тубуса мик¬
роскопа. Для обт>ективов больших увеличений можно пользоваться в ка¬
честве верхней диафрагмы короткой трубочкой, наполовину закрытой на
одном конце и вставляемой в отверстие диафрагмы объектива (рис. 62, в).
Подобные приспособления можно легко изготовить самим. Можно так¬
же вместо нижней диафрагмы наклеить на оправу линзы Лазо полоску
черной бумаги так, чтобы она закрыла половину линзы. Верхнюю диа¬
фрагму изготавливают из полоски картона, ширина которой около 12 лш, а
конец срезан под углом 45° к ее краю. Верхнюю диафрагму вставляют
косо обрезанным концом в нижний прорез тубуса микроскопа. Обе диа¬
фрагмы всегда должны вводиться с одной и той же стороны, причем края
их должны быть параллельны.
Прежде чем приступить к измерению показателей преломления мето¬
дом двойного диафрагмирования, необходимо правильно установить обе
диафрагмы. Сначала, удалив окуляр, наблюдают через отверстие тубуса
изображение края нижней диафрагмы, видимое над объективом, и потом
нижним концом рычажка устанавливают изображение края приблизитель¬
но посредине фокальной плоскости объектива. Далее вводят в прорез ту¬
буса верхнюю диафрагму и вдвигают ее так, чтобы между ее краем и
краем изображения осталась неширокая щель. Затем устанавливают
нижнюю диафрагму в плоскости, сопряженной относительно верхней, для
чего, сфокусировав микроскоп на объект, перемещают конденсор микро¬
скопа вместе с нижней диафрагмой вверх или вниз до тех пор, пока поле
зрения микроскопа не будет освещено равномерно. Наблюдая затем по¬
мещенный на столике микроскопа иммерсионный препарат, окончательно
112
устанавливают верхнюю диафрагму (а при больших увеличениях — ниж¬
нюю) так, чтобы поле зрения казалось не слишком темным и не слишком
светлым, а погруженные в жидкость обломки кристалла казались наиболее
рельефными.
46. Иммерсионные среды
Для измерения показателей преломления кристаллов иммерсионным
методом необходимо иметь специальный набор иммерсионных жидкостей с
заранее измеренными показателями преломления. В качестве иммерсион¬
ных жидкостей могут быть использованы самые разнообразные жидкости,
но для того, чтобы ими было удобно пользоваться, их свойства по мере воз¬
можности должны отвечать ряду требований. Во-первых, жидкости не
должны химически действовать на исследуемые кристаллы или растворять
их; во-вторых, жидкости должны быть достаточно стойкими, т. е. не раз¬
лагаться быстро под действием света, воздуха, при загрязнении, а следова¬
тельно, в течение продолжительного времени сохранять постоянство своего
состава и оптических свойств; в-третьих, они не должны быть летучими,
так как летучая жидкость часто испаряется из препарата прежде, чем из¬
мерение закончится; в-четвертых, иммерсионные жидкости не должны
быть ядовитыми.
Составить набор жидкостей, отвечающих перечисленным требованиям
и дающих более или менее постоянные и достаточно малые интервалы
между их показателями преломления, очень трудно. Кроме того, в подоб¬
ном наборе при переходе от одной жидкости к другой, соседней, такие
существенные оптические свойства жидкостей, как их дисперсия и темпе¬
ратурный коэффициент показателя преломления, изменяются неравно¬
мерно и незакономерно, что неудобно при измерениях. Поэтому в насто¬
ящее время применяются преимущественно иммерсионные наборы, состоя¬
щие из смесей двух жидкостей. В качестве исходных жидкостей для со¬
ставления таких смесей используют жидкости, значительно различающиеся
но показателю преломления, смешивающиеся в любых пропорциях и
имеющие приблизительно одинаковую упругость пара при комнатной тем¬
пературе. Последнее обеспечивает одинаковую скорость их испарения, а
следовательно, и длительное постоянство состава смеси и ее показателя
преломления. Основными компонентами для таких смесей являются подп¬
етый метилен, ос-хлорнафталин и фракции керосина, отогнанные в узких
температурных интервалах. В области высоких показателей преломления
пользуются растворами серы в йодистом метилене. Полный набор иммер¬
сионных жидкостей состоит из серии смесей, представленных в табл. 2.
ТАБЛИЦА 2
Серии иммерсионных жидкостей, входящих в набор
Показатель
преломления
Иммерсионные жидкости
1,350-т-1,450
1,450ч-1,635
1,6354-1,740
1,7404-1,780
Дестиллаты нефти
Смеси а-хлорнафталина с фракцией керосина
Смеси а-хлорнафталина с йодистым метиленом
Растворы серы в йодистом метилене
Совпадение одного из компонентов двух соседних серий обеспечивает
постепенность изменения оптических свойств жидкости при переходе от
одной серии к другой.
8 Методы исследования
113
Стандартные иммерсионные наборы составляются из органических
жидкостей, а потому оказываются большей частью непригодными для ис¬
следования органических кристаллов, которые могут растворяться в
таких жидкостях. Поэтому для измерения показателей преломления орга¬
нических кристаллов нужно пользоваться водными растворами неоргани¬
ческих солей. Наиболее удобным из них является так называемая жидкость
Тула, представляющая собой насыщенный водный раствор двуиодистой
ртути и йодистого калия. Концентрированный раствор имеет показатель
преломления 1,72; разбавляя его водой, можно получить жидкость с любым
более низким показателем преломления. При длительном хранении раз¬
бавленного раствора Тула показатель преломления изменяется значитель¬
но быстрее, чем у органических иммерсионных смесей из-за испарения
воды.
Чтобы свойства иммерсионных жидкостей оставались постоянными в
течение длительного времени, необходимо предохранять их от испарения и
от действия света и воздуха. Поэтому иммерсионные жидкости обычно
держат в специальных флаконах с притертой пробкой, заканчивающейся
внутри флакона стеклянной палочкой с закругленным концом. Флаконы
хранят в плотно закрывающемся деревянном ящичке.
К иммерсионному набору должна быть приложена таблица со значе¬
ниями показателей преломления всех жидкостей для нескольких различ¬
ных длин волн, например для эффективных длин волн, применяемых при
измерениях светофильтров. Можно заменить такую таблицу системой
кривых дисперсии всех жидкостей, хотя удобнее пользоваться таблицей.
В последнюю должны быть также внесены температурные коэффициенты
показателей преломления всех жидкостей, представляющие собой вели¬
чину изменения показателя преломления жидкости при изменении темпе¬
ратуры на 1°. Если эти коэффициенты не промерены, нужно иметь в виду,
что в наборах нового типа, состоящих из приведенных в табл. 2 смесей, у
жидкостей с показателями преломления не выше 1,60 они составляют в
среднем около 0,0004, у жидкостей с показателями преломления от 1,60 до
1,70— около 0,0005 и у более высокопреломляющих жидкостей —0,0006.
Для измерения высоких показателей преломления можно пользоваться
различными растворами, из которых наиболее стойки и удобны растворы
желтого фосфора и серы в йодистом метилене с показателями преломле¬
ния до 2,05. Однако из-за их ядовитости и способности к самовозгоранию
ими пользуются редко, предпочитая им различные высокопреломляющие
стеклообразные сплавы, в которые и заплавляют исследуемый кристалли¬
ческий порошок.
Для измерения показателей преломления в пределах от 1,75 до 2,05
наиболее удобны сплавы пиперина с иодидами мышьяка и сурьмы. Они
достаточно устойчивы и имеют сравнительно невысокие точки плавления
(от 70 до 130° С), но при большом содержании иодидов сильно поглощают
свет в зеленой и синей областях спектра. Эти сплавы обладают большой
дисперсией, возрастающей при повышении содержания иодидов, что поз¬
воляет измерять с их помощью показатели преломления в широком диапа¬
зоне, пользуясь небольшим количеством сплавов. На рис. 63 даны кривые
дисперсии набора сплавов пиперина с иодидами.
Для измерения показателей преломления свыше 2,05 пользуются спла¬
вами серы с селеном или же сплавами галоидных солей таллия. Сера и се¬
лен, смешанные в различных пропорциях, дают аморфные сплавы с по¬
казателями преломления от 2 до 2,7 и высокой дисперсией (рис. 64).
Точки плавления их лежат в пределах от 200 до 300° С. Основной недоста¬
ток этих сплавов — значительные колебания показателей преломления в
препаратах при постоянстве состава исходной смеси, обусловленные ис¬
парением серы в процессе приготовления препаратов, достигающие 0,01.
Кроме того, эти сплавы сильно окрашены, особенно при большом содер-
114
Рис. 63.
Кривые дисперсии сплавов пиперина о
иодидами мышьяка и сурьмы. У кривых
указаны номера соответстйующих спла¬
вов набора
Рис. 64.
Кривые дисперсии сплавов серы и селена
Содержание Se для нижней группы кривых от¬
считывается по нижнему краю графика, для
верхней группы — по верхнему. Кривые соответ¬
ствуют различным длинам волн, указанным на
правой и левой сторонах графика. Пунктиром по¬
казаны кривые, соответствующие спектральным
линиям некоторых элементов
жании селена, и часто дают мутные препараты. Если исследуемые кри¬
сталлы не очень пластичны, то изготовлять иммерсионные препараты с
такими сплавами можно также запрессовыванием кристаллического по¬
рошка в сплав.
Смеси галоидных солей таллия: Т1С1, T1J и Т1Вг, взятые в любых про¬
порциях и расплавленные на предметном стекле, дают по охлаждении
прозрачные изотропные кристаллы, которые могут быть использованы в
качестве иммерсионных сред. Наиболее употребительны смеси T1J и Т1Вг
с показателями преломления от 2,4 до 2,8 и сплав Т1С1 с показателем пре¬
ломления для натриевого света около 2,25, который может быть исполь¬
зован как иммерсионная среда, промежуточная между сплавами T1J —
Т1Вг и сплавами пиперина с иодидами мышьяка и сурьмы.
Преимущества сплавов галоидных солей таллия по сравнению со спла¬
вами серы с селеном —их большая прозрачность и значительно большее
постоянство показателей преломления. К недостаткам относятся прежде
всего высокие температуры плавления (выше 400°С); кроме того, они
ядовиты и плохо смачивают исследуемые кристаллы.
Все иммерсионные сплавы обладают очень большой дисперсией, что
неудобно, так как надо обязательно применять монохроматический свет
при измерениях со сплавами и промерять кривые дисперсии, но в то же
время является и преимуществом, позволяющим набором из небольшого
числа сплавов измерять показатели преломления в широком диапазоне
их значений.
9 Методы исследования
115
Хотя иммерсионные жидкости в наборах, составленных из упомяну¬
тых смесей, достаточно стабильны при длительном хранении, однако с те¬
чением времени их показатели преломления все же несколько изменяют¬
ся. Поэтому время от времени (не реже, чем раз в два года) необходимо
проверять их показатели преломления, для чего достаточно измерить пока¬
затель преломления каждой жидкости только при одной длине волны. Для
этого можно пользоваться любым рефрактометром для жидкостей или
кристаллорефрактометром. Кроме того, существует также ряд относитель¬
но несложных приспособлений, превращающих микроскоп в рефракто¬
метр для жидкостей. Из них наибольшего внимания заслуживает поляри¬
зационный интерферометр, позволяющий измерять показатели преломле¬
ния не только жидкостей, но и иммерсионных сплавов.
47. Поляризационный интерферометр
Поляризационный интерферометр для микроскопа, сконструированный
автором по схеме А. А. Лебедева, представляет собой портативный прибор,
который может быть установлен на столике любого поляризационного ми¬
кроскопа.
Оптическая система интерферометра (рис. 65) состоит из двух квар¬
цевых пластинок К\ и К 2, одну из которых помещают под столиком микро¬
скопа, другую — между объектом и объективом. Обе пластинки одинаковы,
вырезаны под углом 45° к оптической оси и установлены в диагональном
положении. Над нижней кварцевой пластинкой, непосредственно под объ¬
ектом, находится слюдяная пластинка М в полволны в положении пога¬
сания. Каждый луч, вышедший из поляризатора Я,пройя нижнюю квар¬
цевую пластинку, разделяется на два параллельных взаимно перпендику¬
лярно поляризованных луча. Пластинка в полволны поворачивает плоско¬
сти их колебаний на 90°1 * * * * * 7, вследствие чего верхняя кварцевая пластинка
вновь сводит оба луча в один и компенсирует разность хода, создаваемую
нижней пластинкой. Если поместить над слюдяной пластинкой плосковы¬
пуклую линзу Л, положенную на каплю иммерсионной жидкости, то оба
луча приобретут некоторую разность хода, вследствие чего возникает ин¬
терференция, наблюдаемая в виде ряда параллельных полос. Измерив
расстояние между этими полосами, можно вычислить показатель прелом¬
ления жидкости. К прибору должны прилагаться две или три линзы с раз¬
личными показателями преломления.
Описываемая модель поляризационного интерферометра состоит из
металлического диска а (рис. 66), в который впаяна цилиндрическая
чашка с отверстием внизу. В эту неподвижную чашку вставлена другая
чашка б, свободно вращающаяся в первой. Стопорное кольцо в удержи¬
вает внутреннюю чашку во внешней и ограничивает возможность враще¬
ния в пределах угла 45°. В отверстие этого кольца вставляется маленький
вращающийся столик г, на который кладут исследуемый объект. В дно
вращающейся чашки вставлена кварцевая пластинка (кубик) д. Другая
кварцевая пластинка е заключена в откидывающейся оправе, соединенной
с вращающейся чашкой. Верхнюю пластинку можно поворачивать в
оправе, фиксировать в любом положении и наклонять в любом направ¬
лении. Под вращающимся столиком помещена съемная оправа со слюдя-
1 Как известно, при пропускании плоскополяризованного света через пластинку,
дающую разность хода в полволны, свет остается плоско поляризованным, но
плоскость колебаний оказывается повернутой так, что направления колебаний вхо¬
дящего и выходящего света составляют равные углы с направениями колебаний
в самой пластинке. Таким образом, пластинка в полволны поворачивает плоскость
колебаний проходящего через нее луча на угол, равный удвоенному углу между
направлениями колебаний во входящем луче и в самой пластинке.
116
Рио. 65.
Ход лучей в оптической системе поляризационного
интерферометра
Рис. вв.
Поляризационный интерферометр (разрез)
ной пластинкой в полволны ж, которую также можно поворачивать и за¬
креплять в любом положении. Для того, чтобы исключить проворачива¬
ние прибора на столике микроскопа, служит передвижной штифтик з,
вставляемый в одно из отверстий на столике микроскопа. Для установки
интерферометра на микроскопе из столика последнего вынимают внутрен¬
нее кольцо и на его место вставляют интерферометр так, чтобы штифтик
попал в соответствующее отверстие.
Прежде чем приступить к измерениям, прибор необходимо юстировать.
Для этого, удалив вращающийся столик и оправу со слюдяной пластин¬
кой и отведя в сторону верхнюю кварцевую пластинку, устанавливают
нижнюю пластинку на погасание, вращая столик микроскопа вместе с ин¬
терферометром. Вращающаяся чашка, несущая кварцевые пластинки,
должна быть при этом повернута по часовой стрелке до отказа и оста¬
ваться в таком положении до окончания процесса юстировки. Закрепив
столик микроскопа, вводят между кварцевыми пластинками оправу со
слюдяной пластинкой и, установив ее на погасание, закрепляют в этом
положении любым из трех винтов, имеющихся на оправе. Затем ставят на
место верхнюю кварцевую пластинку, устанавливают ее также на погаса¬
ние, вращая внутреннюю оправу, и закрепляют в этом положении винтом.
Повернув вращающуюся чашку с кварцевыми пластинками против часо¬
вой стрелки до отказа, кладут на диск интерферометра плоско-выпуклую
линзу, положенную на предметное стекло плоской стороной кверху. Сфо¬
кусировав микроскоп со слабым объективом на выпуклую нижнюю по¬
верхность линзы, можно заметить полосы интерференции. Если их не
видно, нужно повернуть верхнюю кварцевую пластинку на 90°, т. е. до
ближайшего положения погасания. Придав таким образом всем пластин¬
кам нужную ориентировку, необходимо еще установить верхнюю пла¬
стинку параллельно нижней. Для этого, удалив из микроскопа окуляр и
И7
9*
объектив и вынув оправу со слюдяной пластинкой, направляют сверху в
отверстие тубуса свет от достаточно удаленной лампочки при помощи
стекла, установленного над тубусом в наклонном положении так, чтобы
можно было видеть изображения нити лампочки, отраженные от обеих
кварцевых пластинок интерферометра. Наклоняя верхнюю кварцевую
пластинку при помощи винтов в нужную сторону, совмещают оба изобра¬
жения, что указывает на параллельность пластинок. Вставив на место
слюдяную пластинку и столик, заканчивают на этом подготовку прибора
к измерениям.
Прибор можно многократно снимать с микроскопа и вновь ставить, не
нарушая юстировки. При каждой установке интерферометра на микроско¬
пе необходимо только, повернув обе кварцевые пластинки по часовой
стрелке до отказа, вращением столика микроскопа установить интерфе¬
рометр в положение погасания и, закрепив столик в этом положении, по¬
вернуть кварцевые пластинки до отказа в обратную сторону. При неко¬
торых установках прибора на микроскопе иногда нужно исправлять
установку верхней пластинки. Для этого, введя линзу Бертрана, наклоня¬
ют пластинку с помощью установочных винтов до появления в ноле зре¬
ния серого интерференционного цвета первого порядка.
При измерениях показателей преломления иммерсионных сред поля¬
ризационным интерферометром необходимо пользоваться микрометриче¬
ским окуляром и слабым объективом (ЗХ—5Х). Чтобы измерить показа¬
тель преломления жидкости, наносят каплю жидкости на предметное
стекло и кладут на нее одну из прилагаемых к прибору линз выпуклой
стороной книзу. Линза должна быть выбрана с таким расчетом, чтобы
разность показателей преломления исследуемой жидкости и линзы была
бы не слишком большой, но ц не очень малой. С увеличением разности
показателей возрастает ошибка измерения, а при малых разностях в поле
зрения не появляется в достаточном количестве необходимых для изме¬
рения черных полос. Сфокусировав микроскоп на выпуклую поверх¬
ность линзы, можно увидеть систему параллельных полос различных ин¬
терференционных цветов, порядок которых повышается от центра к
краям. Совместив центральную серую полосу со средним штрихом оку¬
лярного микрометра, освещают объект монохроматическим светом моно¬
хроматора или вводят монохроматический светофильтр. При этом на¬
блюдаются почти равноотстоящие черные полосы на светлом фоне.
Среднее расстояние S между ними обратно пропорционально разности по¬
казателей преломления линзы пл и жидкости пт, т. е.
Следовательно, измерив при помощи окулярного микрометра расстоя¬
ние S при известном пл, можно найти гсж, если известна константа линзы С.
Для отыскания среднего расстояния между полосами сначала берут
отсчеты положения ряда полос по окулярному микрометру. Затем по этим
отсчетам находят расстояние между какими-либо двумя полосами одного
порядка, лежащими по обе стороны от центральной полосы на равных от
нее расстояниях. Разделив это расстояние на укладывающееся на нем
число интервалов, получают среднее рассстояние между полосами. Повто¬
рив те же вычисления для полос других порядков (практически при
измерениях редко удается наблюдать более двух порядков), получают
несколько значений средних расстояний, из которых вычисляют оконча¬
тельно среднее арифметическое значение S.
Для определения константы С вводят под линзу каплю дистиллирован¬
ной воды, показатель преломления которой щ = 1,333, и, измерив описан¬
ным выше способом S, вычисляют значение константы С. Константа
линзы является функцией длины волны, но ее необходимо измерить
118
только для одного значения длины волны Хо. По измеренному значению
константы Со можно вычислять ее значение для любой длины волны X по
формуле:
Чтобы поляризационным интерферометром измерить показатель прелом¬
ления иммерсионного сплава, небольшой его кусочек кладут на предмет¬
ное стекло, положенное на электроплитку, покрытую асбестовым карто¬
ном. Когда кусочек сплава начнет оплавляться, на него кладут линзу вы¬
пуклой стороной книзу и постепенно прижимают ее возможно плотнее к
стеклу так, чтобы ее плоская поверхность установилась параллельно по¬
верхности стекла. Дав приготовленному таким образом препарату немного
остыть, кладут на столик интерферометра и измеряют, как указано выше,
показатель преломления сплава [11].
Преимущество поляризационного интерферометра по сравнению со
всякого рода рефрактометрами заключается в возможности измерять по¬
казатели преломления в неограниченном интервале, причем не только
жидкостей, но и иммерсионных сплавов и прозрачных смолообразных лег¬
коплавких веществ. Это обусловлено тем, что в описанном приборе иссле¬
дуемая среда не соприкасается с его основными оптическими деталями,
как это имеет место в рефрактометрах. Помимо этого, поляризационным
интерферометром можно измерять также и показатели преломления ми¬
нералов (см. стр. 123).
48. Измерение показателей преломления кристаллов
Для измерения показателей преломления иммерсионным методом не¬
обходимо исследуемый материал мелко раздробить. Поэтому, если иссле¬
дуемые кристаллы не очень малы (больше 0,2 мм), то их прежде всего
необходимо измельчить в ступке в порошок. Порошок желательно про¬
сеять сквозь мелкое сито (порядка 100 меш).
Стеклянной палочкой, которой заканчивается пробка каждого флако¬
на, наносят на предметное стекло каплю иммерсионной жидкости и осто¬
рожно насыпают на нее небольшое количество порошка, а затем кладут
сверху покровное стекло. Покровные стекла обычного формата (18X18 мм)
рекомендуется разрезать на четыре части, чем достигается экономия
жидкостей и облегчается заполнение жидкостью достаточно широкого
участка под стеклом. Если жидкости под стеклом оказалось слишком ма¬
ло, то вводят ее под покровное стекло, прикасаясь к его краю концом сте¬
клянной палочки, смоченной жидкостью. При этом жидкость втягивается
капиллярными силами в пространство между предметным и покровным
стеклами. Следует при этом избегать прикосновения палочкой к тем мес¬
там, где остались на стекле крупинки порошка, чтобы не внести их во
флакон с жидкостью. Если порошок сбился в комочки и распределился
под покровным стеклом не достаточно равномерно, то, осторожно нажи¬
мая на покровное стекло концом деревянной палочки, слегка двигают
стекло в ту и другую сторону, что помогает порошку равномерно распре¬
делиться в слое жидкости.
Препараты, полученные на стекле выпариванием раствора или осажде¬
нием в результате химической реакции, накрывают покровным стеклом,
под которое указанным способом вводят жидкость.
Поместив готовый препарат на столике микроскопа, сравнивают пока¬
затели преломления жидкости и кристаллов, наблюдая на них (или на их
обломках) полоску Бекке или эффект двойного диафрагмирования. Если
показатели преломления кристалла и взятой жидкости не совпадают, то из¬
готовляют новый препарат, для чего берут другую жидкость с большим
119
или меньшим показателем преломления, в зависимости от того, какая из
цвух сред — кристалл или жидкость — имеет больший показатель пре¬
ломления. Если кристаллы видны отчетливо, заметен рельеф их поверх¬
ности и черная кайма вдоль краев, это указывает на значительное разли¬
чие показателей преломления кристаллов и жидкости, что нужно учиты¬
вать при выборе жидкости для изготовления следующего препарата.
Если исследуемое вещество имеется в слишком малом количестве, те
возникает необходимость наблюдать одни и те же крупинки последова¬
тельно в различных иммерсионных жидкостях. В таких случаях следует
приклеивать осколки исследуемого кристалла к стеклу, покрытому тонким
слоем желатины. Для этого используют отфиксированные диапозитивные
фотопластинки, имеющие наиболее тонкий желатиновый слой; еще лучше
специально приготовить такие пластинки, для чего нужно смочить объект¬
ные стекла 5%-ным растврром желатины, а затем высушить их, предо¬
храняя от попадания пыли на слой желатины. Чтобы приклеить осколки
кристаллов к такому стеклу, его необходимо сначала увлажнить, подер¬
жав в течение секунды над струей пара. На увлажненный слой желатины
сбрасывают исследуемые кристаллы и, дав стеклу высохнуть, кладут на
них покровное стекло, под которое вводят иммерсионную жидкость. Что¬
бы сменить жидкость, нужно, сняв покровное стекло, осторожно осушить
препарат кусочком фильтровальной бумаги, а затем промыть его, капая
на него спирт и удаляя его фильтровальной бумагой.
Смену жидкостей продолжают до появления окрашенной полоски Бек-
ке или отчетливых окрасок на краях зерен, что указывает на совпадение
показателей преломления жидкости и кристалла для некоторой длины
волны. В подобранной таким образом жидкости можно измерить показате¬
ли преломления исследуемого кристалла, для чего необходимо определить
длины волн, при которых наступает равенство показателей преломления
кристалла и жидкости. Поэтому от освещения объекта белым светом нуж¬
но переходить к монохроматическому освещению, которое может быть
получено с помощьк) монохроматора, а при отсутствии последнего — на¬
бором монохроматических светофильтров. Дальнейшее изложение рассчи¬
тано на применение при измерениях светофильтров, так как они более
доступны и более удобны в обращении, чем монохроматор; обеспечивае¬
мая же ими точность измерений достаточна для большинства практичес¬
ких потребностей. Светофильтрами удобнее всего пользоваться в форме
пластинки-монохроматора, которую можно вводить в нижний прорез ту¬
буса микроскопа, а еще лучше — в прорез специальной насадки, закреп¬
ляемой на нижнем конце оправы поляризатора. Пластинка-монохроматор
должна заключать в себе не менее пяти монохроматических светофильт¬
ров, а именно: красный, желтый, желто-зеленый, зеленый и голубой. Для
работы со светофильтрами необходим осветитель для микроскопа или по
крайней мере достаточно яркая лампа, так как яркость дневного света в
этом случае недостаточна.
При исследовании оптически анизотропных кристаллов обычно бы¬
вает нужно определить их главные показатели преломления: ng, Пщ и пр,
для чего необходимо измерять порознь показатели преломления обеих по¬
ляризованных волн, распространяющихся внутри кристалла. С этой целью
вводят анализатор и, вращая столик микроскопа, устанавливают выбран¬
ный кристаллик в положении погасания. При таком положении через него
идет только одна волна с колебаниями, направление которых параллельно
направлению колебаний в поляризаторе. Удалив анализатор, наблюдают на
выбранном кристалле полоску Бекке8. Если она окрашена, вводят све¬
8 Во всех случаях, когда в дальнейшем изложении будет упоминаться о наблюдении
полоски Бекке, нужно помнить, что вместо полоски Бекке можно пользоваться
также и эффектом двойного диафрагмирования.
120
тофильтры и, меняя их последовательно, добиваются того, что полоска или
исчезает при каком-либо светофильтре или же смещается в противопо¬
ложные стороны при двух соседних светофильтрах. В последнем случае
очевидно, что совпадение показателей преломления кристалла и жидкости
имеет место при некоторой длине волны, лежащий внутри интервала меж¬
ду эффективными длинами волн обоих светофильтров 9. При некотором на¬
выке по степени видимости полоски Бекке при том и другом светофильтре
нетрудно установить, лежит ли эта длина волны приблизительно посере¬
дине интервала или же находится ближе к какому-либо из его концов.
Таким образом, можно приближенно определить длину волны, при кото¬
рой показатель преломления жидкости равен показателю преломления
кристалла. После этого, повернув столик микроскопа на 90°, аналогично
отыскивают длину волны, при которой показатель преломления жидкости
равен другому показателю преломления кристалла. У кристаллов с боль-
щим двупреломлением совпадение показателей преломления жидкости и
кристалла возможно только в одном из положений погасания. В этом слу¬
чае для измерения второго показателя преломления кристалла нужно по¬
добрать другую жидкость.
В последнее время предложен способ, позволяющий, не прибегая к мо¬
нохроматическому освещению объекта, определять область спектра, в ко¬
торой уравниваются показатели преломления кристалла и жидкости [31].
Он заключается в том, что иммерсионный препарат, показывающий диспер¬
сионный эффект, наблюдают с помощью объектива, в фокальную плоскость
которого введена диафрагма с небольшим отверстием (или ирис-диафраг¬
ма). При этом также вводят ирис-диафрагму конденсора, расположенную
в плоскости, сопряженной с диафрагмой объектива. При таком способе
наблюдения лучи, отклоненные краями кристаллов, задерживаются диа¬
фрагмой в объективе и не попадают в глаз наблюдателя, а потому действи¬
тельное изображение в окуляре создается только лучами, прошедшими
через кристаллы без отклонения. Поэтому при равенстве показателей
преломления кристаллов и жидкости края кристаллов кажутся окрашен¬
ными, их цвет соответствует длине волны, при которой показатели пре¬
ломления уравниваются. Таким образом, можно непосредственно видеть,
в какой области спектра имеет место равенство. Это позволяет обойтись
без монохроматического освещения, хотя точность установления нужной
длины волны на глаз меньше, чем при использовании светофильтров.
Чтобы получить значения показателей преломления, возможно более
близкие к rig и пр, описанные наблюдения проводят последовательно на
нескольких осколках кристалла, которые ориентированы неодинаково, а
потому могут дать различные значения показателей преломления. Реко¬
мендуется выбирать осколки, показывающие более высокую интерферен¬
ционную окраску при более или менее одинаковых размерах. Таким обра¬
зом, в результате получается два ряда значений длин волн, при которых
наблюдалось совпадение показателей преломления жидкости и кристалла.
Ряд, соответствующий меньшим показателям преломления, используется
для определения пр, другой ряд— для определения ng. Из каждого ряда
длин волн берут наибольшие и наименьшие значения и по этим значени¬
ям, пользуясь приложенной к иммерсионному набору таблицей показа¬
телей преломления, находят соответствующие показатели преломления
жидкости, равные искомым показателям преломления кристалла. При
этом в случае надобности интерполируют данные таблицы. Из полученных
таким образом четырех показателей преломления наименьший очевидно
близок к пр кристалла, наибольший — к ng, тогда как два остальных при¬
ближаются к пт.
• При работе с монохроматором эта длина волны определяется более точно, так как
в этом случае всегда можно добиться исчезновения полоски Бекке или эффекта
двойного диафрагмирования.
121
В самом деле, нетрудно представить себе, что для любого как угодно
выбранного направления в кристалле (или, иными словами, любого сече¬
ния его индикатрисы) оба наблюдаемых показателя преломления т и П2
всегда удовлетворяют соотношению np^ni^nm^n^rig. Следовательно, в
ряде наблюдений при различных ориентациях кристаллов наибольшие зна¬
чения п\ и наименьшие значения п2 приближаются с двух сторон к пт.
Одноосность кристалла в общем случае может быть обнаружена по тому,
что один из двух рядов длин волн, соответствующий обыкновенному по¬
казателю преломления, состоит из очень близких друг к другу чисел; ряд,
соответствующий необыкновенному, дает варьирующие значения их.
Кристаллы, обладающие совершенной спайностью, при измельчении
раскалываются по плоскостям спайности, и их осколки ложатся на пред¬
метное стекло спайной поверхностью. Вследствие этого на всех осколках
наблюдаются одинаковые показатели преломления, что часто не позволя¬
ет измерить точно пр и ng или даже хотя бы один из них. Измерить глав¬
ные показатели преломления таких кристаллов можно только теодолитно¬
иммерсионным методом (см. стр. 124), который, однако, требует большой
затраты времени и не всегда может быть применен. Поэтому при иссле¬
довании кристаллов, обладающих спайностью, нужно для правильного
истолкования результатов измерений учитывать положение осей индикат¬
рисы по отношению к плоскости спайности. Необходимые для этого дан¬
ные о характере и ориентировке спайности и о расположении осей инди¬
катрисы в кристалле обычно приводятся в справочниках по оптическим
константам кристаллов. На основании этих данных можно установить,
какие именно показатели преломления доступны измерению в спайных
обломках исследуемого кристалла.
В тех случаях, когда осколки кристаллов в иммерсионном препарате
не очень мелки и показывают достаточно высокую интерференционную
окраску, часто удается определить их ориентацию на предметном стекле
в процессе измерений, наблюдая их коноскопическую картину в сходя¬
щемся свете.
Если температура t, при которой измеряются показатели преломления
исследуемого вещества, заметно (больше чем на 3—4°) отличается от
20° С 10, то в показатели преломления иммерсионных жидкостей, взятые из
прилагаемой к набору таблицы, нужно вносить поправки, обусловленные
изменением температуры жидкости. Показатель преломления любой жид¬
кости щ при температуре t вычисляется по формуле:
где по — показатель преломления той же жидкости, взятой из таблицы;
dn/dt — температурная поправка на 1°, значения которой также даны в
таблице. Как показывает формула, показатели преломления жидкостей по¬
вышаются при понижении температуры.
Полученные после внесения температурной поправки значения глав¬
ных показателей преломления кристалла соответствуют некоторым слу¬
чайным, различным длинам волн. Между тем во всех справочниках, ко¬
торыми приходится пользоваться для определения кристаллов по их пока¬
зателям преломления, значения последних даются для длины волны
натриевого света. Это затрудняет сравнение результатов измерения с таб¬
лицами справочников. Поэтому для уточнения определений нужно приво¬
дить измеренные значения показателей преломления веществ к их значе¬
ниям, полученным при натриевом свете. Для этого в неорганических кри-
10 В таблице, прилагаемой к иммерсионному набору, обычно даются значения пока¬
зателей преломления жидкостей при температуре 20° С.
122
сталлах вполне достаточно пользоваться постоянными поправками на
дисперсию кристалла, вычисленными из средней дисперсии [17]. Диспер¬
сионная поправка для разных светофильтров имеет различные значения.
Так, например, в табл. 3 приведены поправки на дисперсию вещества для
светофильтров изготовленной нами пластинки-монохроматора.
ТАБЛИЦА 3
Дисперсионные поправки для светофильтров
одной из пластинок-монохроматоров
Светофильтр
Л, нм
Поправка
Красный
660
+0,003
Желтый
592
0,000
Желто-зеленый ....
560
—0,002
Зеленый
530
—0,004
Голубой
490
—0,007
Знак поправки показывает, нужно ли ее прибавлять к табличному зна¬
чению показателя преломления жидкости или вычитать из него. Приве¬
денными здесь средними поправками можно пользоваться при измерениях
показателей преломления не выше 1,70, так как в этих пределах диспер¬
сия кристаллов незначительно отличается от средней. Что касается ве¬
ществ с показателями преломления выше 1,70, то их дисперсия очень
различна. Для показателей преломления от 1,70 до 1,76 можно пользо¬
ваться приведенными выше средними поправками, увеличивая их в пол¬
тора—два раза, но ошибки будут больше, чем в области средних и низких
показателей преломления. Тем не менее введение таких поправок даже
в этих случаях повышает точность определений.
Описанная здесь методика позволяет измерять показатели преломле¬
ния кристаллов с точностью до 0,001—0,002. Однако для диагностики
кристаллов такая точность нередко является излишней; можно ограни¬
читься точностью измерений приблизительно 0,01. В таких случаях мож¬
но проводить измерения в белом свете, судя о равенстве показателей пре¬
ломления кристалла и жидкости по цветовым явлениям, наблюдаемым на
краях кристаллов.
Своеобразным вариантом иммерсионного метода является измерение
показателей преломления микрокристаллов при помощи описанного выше
(см. стр. 116) поляризационного интерферометра, позволяющего измерить
показатель преломлепия жидкости непосредственно в иммерсионном пре¬
парате. По методу, предложенному А. А. Лебедевым, исследуемый кри¬
сталлик помещают в иммерсионную жидкость, заполняющую маленькое
сферическое углубление (лунку) в стеклянной пластинке. Если направ¬
ления световых колебаний в кристалле и в верхней кварцевой пластинке
совпадают, то вследствие раздвоения изображения кристалла, вызываемо¬
го верхней кварцевой пластинкой, кристалл кажется окруженным каймой.
Интерференционная окраска этой каймы обусловлена на одной стороне
кристалла разностью показателя преломления жидкости и п' g кристалла,
на другой стороне — разностью показателя преломления жидкости и п'v
кристалла. При уравнивании показателя преломления жидкости с одним
из показателей преломления кристалла разность хода на одной стороне
кристалла обращается в нуль и соответствующая кайма темнеет.
Иммерсионную жидкость подбирают так, чтобы ее показатель прелом¬
ления был несколько выше nfg кристалла. Уравниваются показатели пре-
123
ломления постепенным подогреванием препарата, лежащего на столике
интерферометра, для чего под препарат подводят конец длинной металли¬
ческой пластинки, свободный конец которой нагревают на маленькой
спиртовой горелке. При подогревании жидкости ее показатель преломле¬
ния постепенно понижается и уравнивается сначала с п'g, а затем с п'р
кристалла. В моменты равенства показателей преломления жидкости и
кристалла измеряют показатель преломления жидкости, для чего и пред¬
назначена лунка на предметном стекле, на которой получается такая же
картина интерференции, как от линзы, положенной на жидкость.
Этот метод позволяет измерить показатели преломления кристалла
практически с той же точностью, с какой измеряется при этом показа¬
тель преломления жидкости.
49. Теодолитно-иммерсионный метод
Как уже было упомянуто, при наличии у кристаллов совершенной или
хорошей спайности их обломки ложатся на предметное стекло спайной
плоскостью, из-за чего часто нельзя найти на стекле осколки кристаллов
с такой ориентировкой, при которой можно было бы точно определить
ng и пр. Такие же трудности часто возникают в тех случаях, когда иссле¬
дуемый материал имеется в очень малом количестве. В подобных случаях
для измерения истинных значений главных показателей преломления
кристалла нужно прибегать к теодолитно-иммерсионному методу, позво¬
ляющему придать кристаллу требуемую ориентировку в процессе измере¬
ния показателей преломления.
Известны два варианта теодолитно-иммерсионного метода: метод Эм-
_монса [17] и метод Колотушкина и Веденеевой [И]. Здесь излагается ме¬
тод Колотушкина и Веденеевой, которым можно измерить все главные
показатели преломления кристалла, тогда как метод Эммонса требует из¬
мерения промежуточных значепий показателей преломления с введением
поправок, снижающих точность измерений. Если вращать исследуемый
кристалл вокруг некоторой горизонтальной оси в процессе измерения его
показателей преломления и комбинировать это вращение с вращением сто¬
лика микроскопа, можно установить поочередно каждую из трех главных
полуосей Ng, Nv и Nm индикатрисы кристалла перпендикулярно к опти¬
ческой оси микроскопа и параллельно плоскости колебаний поляризатора.
Наблюдаемые при таких установках разрезы индикатрисы всегда будут
иметь в качестве одной из полуосей установленную горизонтально полу¬
ось индикатрисы. Следовательно, можно измерить все три главных пока¬
зателя преломления кристалла. Чтобы осуществить возможность такого
вращения кристалла в иммерсионной жидкости, его приклеивают к кон¬
чику иглы, горизонтально расположенной и вращаемой вокруг ее оси. Не¬
обходимое для этого приспособление сконструировано А. Г. Колотушки-
пым и названо им микрокристаллорефрактометром [11]. Оно состоит из
небольшой металлической пластинки а (рис. 67), на которой укреплена
муфта б с вращающейся иглой в и держатель с трубочками для иммерси¬
онных жидкостей. В муфту вставляют цилиндрический стержень, закан¬
чивающийся с одной стороны иглой; другая сторона стержня снабжена
барабаном г с делениями. Конец иглы входит в отверстие короткой плос¬
кой стеклянной трубки б, наполненной иммерсионной жидкостью. Несколь¬
ко таких трубок, наполненных различными жидкостями, укреплено на
вращающемся диске е; они могут поочередно подводиться к игле. Такое
устройство позволяет быстро менять иммерсионные жидкости в процес¬
се измерения. Прибор устанавливают на столике микроскопа и закреп¬
ляют.
124
Pec. 67.
Микрокристаллорефрактометр
Главные показатели преломления кристалла измеряются микрокрис-
таллорефрактометром следующим образом. Подобрав предварительно под¬
ходящую жидкость, в которой на краях исследуемого кристалла наблю¬
даются цветовые явления, приклеивают кристалл к кончику иглы. Для это¬
го вынимают из муфты стержень с иглой и, обмакнув ее кончик в каплю
клея (можно использовать канцелярский клей или синдетикон), осторож¬
но подводят ее к осколкам кристалла и прикасаются к одному из них ост¬
рием иглы: при этом нужно наблюдать кристалл через лупу, укреплен¬
ную на штативе. Если кристалл приклеился правильно, т. е. расположен
на продолжении оси, а не сбоку иглы, клею дают подсохнуть; в это время
наполняют две или три трубочки подходящими для исследуемого мине¬
рала иммерсионными жидкостями. Установив вращением диска одну из
трубочек против муфты, вводят в последнюю стержень с иглой, причем
конец иглы с приклеенным к нему кристаллом входит внутрь трубочки
через ее отверстие и погружается в иммерсионную жидкость. После этого
приступают к измерениям ng и пр.
Если хотят сначала измерить ngl устанавливают кристалл в такое
положение погасания, в котором он имеет больший показатель пре¬
ломления. Применяя монохроматическое освещение, добиваются исчезно¬
вения полоски Бекке при некоторой длине волны. Отметив эту длину волны,
слегка поворачивают иглу, вследствие чего погасание обычно несколько
нарушается. Восстановив погасание вращением столика микроскопа, вновь
наблюдают полоску Бекке п. Если направление смещения последней ука¬
зывает на понижение показателя преломления, то вращают иглу в обрат¬
ную сторону, если же наблюдается повышение показателя, продолжают
понемногу поворачивать иглу в том же направлении, всякий раз устанав¬
ливая кристалл на погасание и наблюдая полоску Бекке. Иглу вращают
до тех пор, пока не будет достигнут максимум показателя преломления,
т. е. когда полоска Бекке будет исчезать при наименьшем значении длины
волны, после чего при дальнейшем вращении иглы показатель преломле¬
ния начинает уменьшаться. Отметив эту наименьшую длину волны, при
которой исчезает полоска Бекке, продолжают вращать иглу и наблюдать
полоски до тех пор, пока не появится минимальное значение показателя
преломления, т. е. максимальное значение длины волны, при которой ис¬
чезает полоска Бекке. Затем устанавливают кристалл в другом положении
погасания и снова, постепенно вращая иглу и наблюдая полоску Бекке,
находят положения кристалла, соответствующие максимуму и минимуму
11 В некоторых случаях лучшие результаты дает метод двойного диафрагмирования,
который можно здесь применить, пользуясь предложенной А. Г. Колотушкиным
специальной конструкции нижней диафрагмой, надеваемой на конденсор микрос¬
копа, Диафрагма при этом устанавливается на более высоком уровне, чем обычно.
10 Методы исследования
125
показателя преломления; записывают соответствующие значения длин
волн, при которых полоска исчезает. Из полученных таким образом четы¬
рех значений длин волн берут наибольшее и наименьшее и по ним нахо¬
дят Пршщ кристалла.
Если из-за большого двупреломления исследуемого кристалла нельзя
измерить пр и ng в одной жидкости, то, определив в некоторой жидкости
один из этих показателей, вынимают иглу с кристаллом из трубочки и
осторожно промывают в ксилоле. Затем устанавливают трубочку с другой
иммерсионной жидкостью на место уже использованной, вводят в нее иг¬
лу с кристаллом и продолжают измерения.
Если нужно определить также и nm, то при положениях кристалла*
соответствующих наибольшему и наименьшему значениям показателей
преломления, делают отсчеты по барабанчику иглы и по лимбу столика
микроскопа. По этим отсчетам определяют затем координаты полуосей
Ng и Np индикатрисы кристалла. Пользуясь построением стереографиче¬
ской сетки Вульфа, находят координаты полуоси Nm его индикатрисы.
Пусть на стереографической проекции (рис. 68) направление оси вра¬
щения иглы изображается проекцией главного меридиана O1O2. При вра¬
щении иглы векторы Ng и Np движутся по параллельным кругам KL и
МN, описывая конусы; дуги OiK и 0\М соответственно измеряют углы
между осью конусов и их образующими — векторами Ng и Np. Пусть кри¬
сталл повернут так, что вектор Np изображается точкой М проекции. Тог¬
да для нахождения Nm на проекции нужно провес!и большой круг через
точку М в таком направлении, чтобы он пересекал малый круг KL в точ¬
ке, изображающей вектор Ng, а следовательно, удаленной от М на 90°.
Этот большой круг изображает плоскость главного сечения NgNp индикат¬
рисы кристалла, а полюс этой плоскости — вектор Nm. Параллельный
круг PQ, проведенный через точку Nm, соответствует конусу с углом О^Рг
описываемому вектором Nm при вращении иглы с кристаллом.
Таким образом, для отыскания координат вектора Nm необходима
гнать углы конусов, описываемых векторами Ng и Np при вращении кри¬
сталла на игле. Углы эти можно найти, если известен азимут оси враще¬
ния шлы при установке ее в плоскости колебаний поляризатора. Для оп¬
ределения этого азимута поступают следующим образом. Установив иглу
при произвольном положении кристалла приблизительно в плоскости ко¬
лебаний поляризатора, вращают столик в любую сторону до погасания
кристалла. Сделав отсчет по лимбу столика, поворачивают иглу на 180° и
вращают столик в обратную сторону опять до погасания кристалла, затем
снова делают отсчет по лимбу столика. Полусумма этих отсчетов и есть
искомый азимут оси иглы.
Так как отсчеты по лимбу столика при измерении ng и пр сделаны при
совмещении соответствующих полуосей индикатрисы с плоскостью коле¬
баний поляризатора, то углы, составляемые полуосями Ng и Nv с осью вра¬
щения иглы, равны разностям между этими отсчетами и азимутом оси
Рис. 68.
Отыскание вектора Nm в стерео¬
графической проекции
126
Рис. 69.
Самодельный прибор тина микро-
кристаллорефрактометра
А — вид прибора сверху;
Б — раэрез по линии 1—2:
а — основание прибора;
б — игла;
в — барабан иглы;
г, д, е — стеклянные пластинки,
удерживающие иглу;
ж, з — стеклянные пластинки, со¬
ставляющие микрокювету,
к — кристаллик
иглы. Определив эти углы, находят координаты вектора Nm описанным
выше построением стереографической сетки.
Измерив дугу 0\Р и прибавив к ней азимут оси иглы, получают то де¬
ление лимба столика, на которое его нужно установить, чтобы полуось
Nm была приведена в плоскость колебаний поляризатора. Установив сто¬
лик микроскопа на это деление, вращают иглу до погасания кристалла и
при положении погасания измеряют пт• Если при вращении иглы на 360°
кристалл затемняется дважды, то для определения положения кристалла,
в котором можно измерить его средний показатель преломления пт, необ¬
ходимо хотя бы приближенно измерить на проекции дугу PNm, соответ¬
ствующую величине поворота иглы от положения, при котором измеря¬
лось пр, к положению, в котором нужно измерять пт.
Итак, метод Колотушкина и Веденеевой позволяет измерить все три
главных показателя преломления на одном кристаллическом зерне, поль¬
зуясь весьма простым приспособлением.
Для обеспечения возможно большей точности измерений нужно поль¬
зоваться монохроматором и при ответственных измерениях проверять
показатели преломления жидкостей рефрактометром при тех длинах волн,
при которых производились измерения ng, пт и пр.
Средний показатель преломления пт можно определить эмпирически,
без построения в стереографической проекции, следующим образом. Пово¬
рачивая иглу с кристаллом на небольшие углы, измеряют в нескольких
положениях значения и п/ и пр . Если наименьшее значение оказыва¬
ется очень близким к наибольшему значению пр , то между этими значе¬
ниями лежит искомая величина пт. Если же эти значения существенно
расходятся, то наклеивают кристаллик на иглу в другом положении и
вновь повторяют описанные измерения. При этом одновременно с пт на¬
ходят также значения пя и пр.
При отсутствии микрокристаллорефрактометра можно легко изгото¬
вить своими средствами упрощенный прибор такого типа (рис. 69). Осно¬
ванием прибора служит обыкновенное предметное стекло а (75X25 мм),
возможно более толстое (не тоньше 2 мм). В качестве иглы б удобна обы¬
кновенная швейная игла № 10 с длиной 50 мм и толщиной около 1,2 мм.
Игла должна быть прямой. Введя в ушко иглы каплю жидкого стекла и
плотно обмотав его смоченной жидким стеклом полоской бумаги шири¬
ной 7 мм, получают барабан в, служащий рукояткой для вращения иглы.
На поверхность барабана наносят деления через 30°. На основное стекло
наклеивают три прямоугольных кусочка стекла г, д и е, играющие роль
направляющих для иглы. Толщина их должна быть* несколько больше
диаметра иглы. К игле в рабочем положении плотно прижимают два ку-
сочка стекла гид размерами 15X10 мм, смазанные снизу жидким стек¬
лом. Третье направляющее стекло е размерами 10X10 мм приклеивают
после того, как клей под двумя первыми высохнет. Его край, обращенный
127
10*
к игле, должен быть скошен под углом около 45°, чтобы устранить воз¬
можный наклон иглы в вертикальной плоскости. Кювету для иммерсион¬
ной жидкости, в которую вводят конец иглы с наклеенным на нем кристал¬
ликом к, делают также из двух полосок стекла а и ж размерами 10 X
Х2,5 мм и толщиной, равной диаметру иглы, наклеенных на расстоянии
2—2,5 мм друг от друга. На эти стекла во время работы накладывают по¬
лоску покровного стекла такой же ширины. Чтобы помешать растеканию
иммерсионной жидкости вдоль иглы, вводят под край стекла е каплю
воды.
В последние годы в зарубежной литературе описан ряд приспособле¬
ний типа микрокристаллорефрактометра, а также новые варианты ориен¬
тации кристаллика, приклеенного к вращающейся игле.
ГЛАВА ЧЕТВЕРТАЯ
ИЗМЕРЕНИЕ ВРАЩЕНИЯ ПЛОСКОСТИ ПОЛЯРИЗАЦИИ СВЕТА
В КРИСТАЛЛАХ
Как известно, вращение плоскости поляризации в оптически активном
кристалле является следствием того, что плоскополяризованная волна в
таком кристалле распадается на две волны, поляризованные по кругу с
противоположными направлениями обхода, распространяющиеся в одном
направлении, но с различными скоростями. Знак вращения плоскости по¬
ляризации определяется той из них, которая распространяется с меньшей
скоростью. Разность скоростей этих двух волн очень мала, а потому раз¬
делить их друг от друга и наблюдать порознь можно только в специаль¬
ных составных призмах, например в призме Френеля, составленных из
правого и левого кристаллов [7]. В обычных же монокристаллических пре¬
паратах можно наблюдать только возникающую в результате сложения
этих двух волн одну плоскополяризованную волну, плоскость колебаний
которой постепенно поворачивается по мере распространения ее в крис¬
талле.
Вращение плоскости поляризации в кристалле может быть обнаружено
легко только при наблюдении в направлениях оптических осей или в на¬
правлениях, составляющих очень малые углы с оптическими осями. При
отклонении луча от оптической оси кристалла вращательная способность
последнего быстро падает; одновременно быстро растет разность хода, воз¬
никающая вследствие двупреломления. Поэтому в направлениях, заметно
отклоняющихся от оптической оси кристалла, явления, вызываемые вра¬
щением плоскости поляризации, перекрываются явлениями, вызываемыми
двупреломлением, и могут быть обнаружены лишь с большим трудом. На¬
личие в кристалле одновременно вращения плоскости поляризации и дву¬
преломления приводят к эллиптическому двупреломлению [7]. Последнее
заключается в том, что в любом направлении, не совпадающем с оптиче¬
ской осью, в кристалле распространяются две эллиптически поляризован¬
ные волны. Эллипсы колебаний обеих волн одинаковы, но обладают проти¬
воположными направлениями обхода, и их одинаковые оси взаимно пер*
пендикулярны.
По мере отклонения направления луча от оптической оси эллипсы бы¬
стро суживаются и оба луча практически воспринимаются как плоско по¬
ляризованные.
50. Наблюдение вращения плоскости поляризации
в параллельном свете
Пластинка, вырезанная из оптически активного кристалла перпендику¬
лярно его оптической оси и наблюдаемая в скрещенных николях (напри¬
мер, на поляризационном микроскопе), всегда кажется светлой и не может
быть приведена в положение погасания вращением столика микроскопа.
Величина вращения плоскости поляризации в кристалле зависит от
длины волны (в первом приближении она обратно пропорциональна квад¬
рату длины волны), поэтому по выходе из пластинки плоскости колебаний
129
для лучей с различной длиной волны оказываются повернутыми на раз¬
личные углы; следовательно, эти лучи в неодинаковой степени пропуска¬
ются анализатором в зависимости от его положения. Поэтому при враще¬
нии анализатора пластинка не темнеет, но постепенно меняет свою окрас¬
ку, так как плоскость колебаний в анализаторе последовательно совмеща¬
ется с плоскостями колебаний лучей с различной длиной волны. При
наблюдении в монохроматическом свете вращением анализатора можно
добиться погасания такой пластинки, для чего анализатор должен быть
повернут от скрещенного положения на угол, равный углу поворота пло¬
скости поляризации. Это дает возможность измерить угол вращения
плоскости поляризации. Более точно такие измерения проводятся при на¬
блюдениях в сходящемся свете или на специальных приборах.
51. Наблюдение вращения плоскости поляризации
в сходящемся свете
Вращение плоскости поляризации удобнее всего наблюдать в сходя¬
щемся свете. Для таких наблюдений берут пластинки, вырезанные из кри¬
сталлов перпендикулярно оптической оси (или к биссектрисе острого угла
оптических осей, если этот угол невелик). Пластинка должна быть доста¬
точно толстой, угол поворота плоскости поляризации в ней должен быть
в среднем не менее 20—30°.
Наблюдаемая в такой пластинке коноскопическая фигура отличается
от соответствующей фигуры оптически неактивного кристалла (см. стр.
62), тем, что в точках выхода оптических осей вместо темноты наблюда¬
ется просветление и интерференционная окраска, соответствующая вра¬
щению в исследуемой пластинке.
В одноосном кристалле ветви черного креста не доходят до центра фи¬
гуры и на месте их пересечения наблюдается при освещении белым све¬
том цветное пятно, окруженное изохроматическими кольцами (рис. 70).
Окраска центрального пятна совпадает с окраской исследуемой пластинки,
видимой в параллельном свете. В коноскопической картине двуосного
кристалла аналогичные явления наблюдаются в точках выхода оптиче¬
ских осей, т. е. у вершин обеих ветвей гиперболы.
Определение знака вращения плоскости поляризации. При вращении
анализатора 1 цветное пятно, лежащее на месте выхода оптической оси,
меняет свой цвет так же, как и пластинка, рассматриваемая в параллель¬
ном свете, но наблюдаемые при этом окраски кажутся более чистыми, чем
в параллельном свете. Так как интерференционная окраска, создаваемая
дисперсией вращения, определяется главным образом той длиной волны,
которая полностью пропускается анализатором при данном его положе¬
нии, то, поворачивая постепенно анализатор и наблюдая за сменой окра¬
сок центрального цветного пятна, можно определить направление враще¬
ния плоскости поляризации в исследуемом кристалле. Если вращать ана¬
лизатор в том же направлении, в каком кристалл вращает плоскость
поляризации, то будут последовательно пропускаться полностью цвета
спектра от красного к фиолетовому; следовательно, наблюдаемая интер¬
ференционная окраска будет изменяться в сторону понижения ее поряд¬
ка. Очевидно, что при вращении анализатора в направлении, обратном
вращению плоскости поляризации в кристалле, интерференционная ок¬
раска центрального пятна будет изменяться в сторону повышения ее по¬
рядка.
1 Так как анализатор у большинства поляризационных микроскопов не вращается,
то для таких наблюдений нужно пользоваться накладным анализатором, хотя бы
в виде положенного на окуляр поляроида.
130
Рис. 70.
Коноскопическая фигура одноосного кри¬
сталла, вращающего плоскость поляри¬
зации
Для определенпя знака вращения
в исследуемом кристалле можно при¬
держиваться следующего правила.
Если при вращении анализатора по
часовой стрелке интерференционная
окраска центрального пятна коноско-
лпческой фигуры понижается, т. е.
изменяется в порядке последователь¬
ности цветов спектра от красного к
фиолетовому, то исследуемый кри¬
сталл — правовращающий; если же
интерференционная окраска повы¬
шается, кристалл — левовращающий.
Если вращение плоскости поля¬
ризации в исследуемом препарате
очень велико, то такой способ опре¬
деленпя знака вращения труден и
ненадежен. Поэтому в таких случаях
знак вращения лучше определять в
монохроматическом свете (для этого
достаточно пользоваться монохрома¬
тическими светофильтрами). При
наблюдениях в монохроматическом свете всегда можно вращением анали¬
затора погасить центральное пятно коноскопической фигуры. Погасание
наступает в момент скрещивания направления колебаний в анализаторе
с направлением колебаний данной длины волны, вышедших из кристалла.
Для определения знака вращения в исследуемом кристалле достаточно
иметь два монохроматических светофильтра, например, красный и зеле¬
ный. Вращая анализатор, приводят центральное пятно к погасанию сна¬
чала с красным светофильтром, а затем с зеленым. Направление, в ко¬
тором нужно повернуть анализатор от первого погасания ко второму,
-совпадает с направлением вращения плоскости поляризации в иссле¬
дуемом кристалле. При большой величине вращения нужно пользовать¬
ся светофильтрами с более близкими друг к другу областями пропуска¬
ния.
Вращая анализатор, можно также и измерить величину вращения пло¬
скости поляризации для любой длины волны. Для этого вращаемый ана¬
лизатор должен быть снабжен отсчетным кругом, по которому берут от¬
счеты азимута анализатора в положении, скрещенном с поляризатором, и
в положении, соответствующем погасанию центрального пятна коноскони-
ческой фигуры.
Величина вращения плоскости поляризации в исследуемой пластинке
при данной длине волны равна разности этих двух отсчетов. Разделив
полученную таким образом величину на толщину препарата (в мм), полу¬
чают удельное вращение исследуемого кристалла. Методика и аппаратура
для таких измерений описана ниже.
Наблюдая за изменением коноскопической фигуры при поворачивании
анализатора, можно использовать еще один способ определения знака
вращения плоскости поляризации. Ввиду постепенного изменения враще¬
ния плоскости поляризации при удалении от центра коноскопической фи¬
гуры интерференционные окраски в средней ее части, обусловленные уг¬
лом вращения и положением анализатора, смещаются при его поворачи¬
вании. Ближайшие к центру изохроматические кольца расходятся от
центра или сходятся, в зависимости от знака вращения кристалла и на¬
правления вращения анализатора. Это явление можно использовать для
определения знака вращения в кристалле, руководствуясь следующим
правилом. Если при вращении анализатора по часовой стрелке кольца рас-
131
ходятся, кристалл — правовращаю¬
щий, если сходятся — левовращаю¬
щий.
Спирали Эри. Если наложить друг
на друга две пластинки, вырезанные
перпендикулярно оптической оси из
кристаллов правого и левого кварца,
то при рассматривании такой комби¬
нации в сходящемся свете можно за¬
метить своеобразную коноскопиче¬
скую фигуру, так называемые спира¬
ли Эри. В средней части этой фигуры
вместо прямого черного креста видна
черная четырехходовая спираль, вет¬
ви которой загибаются в том направ¬
лении, в котором нижняя пластинка
вращает плоскость поляризации
(рис. 71) 2.
Спирали Эри могут иногда наблю¬
даться в отдельных участках пластинок, вырезанных перпендикулярно
оптической оси из кристаллов, встречающихся в двух энантиоморфных
модификациях. Появление спиралей Эри всегда является признаком на¬
личия в данном участке двойника, составленного из право- и левовращаю¬
щих индивидов. Так, например, спирали Эри передко наблюдаются в пла¬
стинках из кварца на участках, занятых бразильскими двойниками.
Явление спиралей Эри может быть использовано для определения зна¬
ка вращения плоскости поляризации в соответственно ориентированной
кристаллической пластинке или в кристалле, установленном в нужном по¬
ложении при помощи конометра (см. ниже, стр. 144). Если между иссле¬
дуемой пластинкой или кристаллом и объективом прибора, через который
наблюдают коноскопическую фигуру, ввести вырезанную перпендикуляр¬
но оптической оси вспомогательную пластинку, знак вращения в которой
известен, то можно определить знак вращения в исследуемом объекте по
виду коноскопической фигуры. Если характер последней при этом не из¬
меняется, то исследуемая пластинка имеет тот же знак вращения, что и
вспомогательная, если же появляются спирали Эри — противоположный
знак.
52. Измерение вращения плоскости поляризации
Вращение плоскости поляризации обычно измеряют в пучках светаг
прошедших через кристалл в направлениях оптических осей, так как в
этих направлениях вращение максимально и вызванные им явления не
усложняются двупреломлением кристалла. Измерения вращения в других
направлениях очень сложны и затруднительны и требуют специальной
аппаратуры, обеспечивающей высокую точность измерений.
Выше была изложена сущность метода измерения вращения плоскости
поляризации в сходящемся свете. Этим методом иногда пользуются на
практике, но измерения проводятся обычно не на поляризационном мик¬
роскопе, а на других более приспособленных для этой цели приборах. Для
таких измерений нужен прибор, снабженный вращающимся анализатором
с отсчетным кругом, по которому можно отсчитывать углы поворота ана¬
лизатора с точностью до долей градуса. Оптическая система прибора дол¬
жна быть установлена на бескопочность и иметь малую апертуру, позво-
Рио. 71.
Спирали Эри
2 Если пластинки имеют различную толщину, спирали оказываются не черными,
а цветными.
132
Рнс. 72.
Оптическая система поляриметра
К — конденсорная линза; П—поляризатор; Л — пластинка в полволны,
А — анализатор; Об — объектив; Ок — окуляр; Д — диафрагмы
ляющую наблюдать в достаточно крупном масштабе центральную часть*
коноскопической фигуры, непосредственно окружающую точку выхода
оптической оси. Достаточно удобными для таких измерений являются кру¬
говые поляриметры, устройство которых описано ниже. Для точных изме¬
рений чаще пользуются не коноскопическим, а поляриметрическим и спек¬
троскопическим методами.
Поляриметр — специальный прибор для исследования вращения пло¬
скости поляризации. Конструкция поляриметров обычно рассчитана пре¬
имущественно на исследование оптически активных жидкостей. Большин¬
ство моделей предназначается для исследования растворов сахара и выпу¬
скается под названием сахариметров.
Сущность поляриметрического метода измерения вращения плоскости
поляризации заключается в том, что препарат из оптически активного
кристалла помещают между двумя николями и освещают проходящим
монохроматическим светом. Вращая анализатор от скрещенного положе¬
ния до погасания препарата и отсчитывая угол поворота, измеряют вели¬
чину вращения плоскости поляризации в исследуемом препарате. Таким
методом измеряют на круговых поляриметрах. Кроме того, существуют
еще клиновые поляриметры, в которых вращение в исследуемом кристал¬
ле измеряется компенсацией с помощью подвижного клина, вырезанного
из кристалла кварца перпендикулярно оптической оси и, следовательно,
создающим переменное вращение плоскости поляризации. Для исследо¬
вания вращения в кристаллах клиновые поляриметры неудобны, так как
ими можно измерять вращение только одного знака и притом в ограни¬
ченных пределах.
Оптическая система поляриметра (рис. 72) состоит из вращаемого ана¬
лизатора А и неподвижного поляризатора П, установленных на значитель¬
ном расстоянии друг от друга. Перед поляризатором установлена конден¬
сорная линза К, а непосредственно за ним — полутеневое приспособле¬
ние Л. За анализатором расположена короткофокусная зрительная труба,
состоящая из объектива Об и окуляра Ок. Зрительная труба сфокусирована-
на полутеневое приспособление. Оптическая ось всей системы расположе¬
на горизонтально. Обычный круговой поляриметр состоит из подставки с
двумя вертикальными стойками. В одну из них вставлена трубка, заклю¬
чающая в себе поляризатор, полутеневое приспособление и конденсорную*
линзу, в другую — вращаемый анализатор, соединенный с отсчетным
кругом, и зрительная трубка. Круг снабжен двумя нониусами с отсчетны-
ми лупами и приспособлением для поворотов анализатора на малые углы.
У некоторых моделей поляриметров можно поворачивать на малые углы
и поляризатор. Между стойками укреплен лоток с крышкой, на него обыч¬
но кладут одну из прилагаемых к прибору трубок с исследуемым оптиче¬
ски активным раствором. Некоторые модели снабжены также расположен¬
ным между стойками и перемещающимся в вертикальном направлении
133
Рис. 73.
Круговой поляриметр, внешний вид
1 — ножка штатива; 2 — лоток для исследуемых образцов; 3 — поляризатор;
4 — отсчетный круг; 5 — головка поворота анализатора, в — окуляр
.держателем, на котором, сияв лоток, можно укрепить столик или иное
приспособление, удерживающее исследуемый кристаллический объект.
Упрощенный круговой поляриметр, выпускаемый в настоящее время
нашей оптической промышленностью (рис. 73), укрепляется целиком на
штативе, и все его детали смонтированы на концах его лотка. Для иссле¬
дования кристаллов таким поляриметром нужно изготовить еще объекто-
держатель в виде вкладываемой в лоток короткой трубки с диафрагмой
на одном конце. Исследуемый препарат наклеивают на диафрагму.
Одна из важных деталей поляриметра — полутеневое приспособление.
Существует много различных типов полутеневых приспособлений; одно
из наиболее простых и часто применяемых — пластинка Лорана. Она пред¬
ставляет собой кварцевую пластинку в полволны3, закрывающую сред¬
нюю часть отверстия диафрагмы, установленной за поляризатором. Пла¬
стинка в полволны установлена так, что она поворачивает плоскость ко¬
лебаний прошедших через нее лучей на малый угол. Если установить
плоскость колебаний анализатора строго перпендикулярно к биссектрисе
угла между направлениями колебаний лучей, прошедших через пластин¬
ку и рядом с ней, то сама пластинка и смежные в ней свободные участки
диафрагмы при наблюдении через зрительную трубку будут казаться оди¬
наково темными, так как прошедшие через них колебания будут в равной
мере гаситься анализатором. Однако стоит только слегка повернуть ана¬
лизатор или ввести между пластинкой и анализатором объект, хотя бы
очень слабо вращающий плоскость поляризации, как равенство потемне¬
ния пластинки и остальных участков поля зрения заметно нарушается.
Восстанавливается оно лишь при повороте анализатора на такой угол, на
какой вращает плоскость поляризации введенный объект.
Таким образом, при наличии полутеневого приспособления установка
анализатора на потемнение заменяется установкой на равенство потемне¬
ния всех участков поля зрения, значительно более точной, чем установка
анализатора на темноту.
Полутеневые приспособления других систем при всем разнообразии их
конструкций делят поле зрения поляриметра, аналогично пластинке Ло¬
рана, на несколько участков, сквозь которые проходит свет с двумя раз¬
личными направлениями колебаний, составляющими небольшой угол друг
с другом. Поэтому действие всех таких приспособлений сводится к тому,
3 См. выше стр. 116.
134
что все участки поля зрения равномерно темнеют при скрещивании пло¬
скости колебаний анализатора с биссектрисой угла между направлениями
колебаний в этих участках; равенство потемнения нарушается при малей¬
шем повороте анализатора от скрещенного положения 4.
Измерение вращения плоскости поляризации. Чтобы измерить при по¬
мощи поляриметра вращение плоскости поляризации в исследуемом кри¬
сталле, нужно изготовить из него пластинку (или блок), отрезанную пер¬
пендикулярно оптической оси. Если изготовленный препарат ориентиро¬
ван недостаточно точно, его нужно тщательно установить, точно совместив
его оптическую ось с оптической осью поляриметра. Для этого лучше все¬
го пользоваться зрительной трубкой поляриметра, устанавливая ее на бес¬
конечность и наблюдая коноскопическую фигуру в препарате 5. Наклоняя
препарат в разных направлениях, нужно совместить центр наименьшего
изохроматического кольца коиоскопической фигуры с центром поля зре¬
ния.
При измерениях вращения плоскости поляризации в кристаллах необ¬
ходимо наблюдать также за тем, чтобы световой пучок, проходящий через
исследуемый препарат, был возможно более параллельным. Достигнуть
этого можно введением достаточно узких диафрагм перед объективом зри¬
тельной трубки и между источником света и поляризатором. Установив
таким образом препарат, измеряют вращение плоскости поляризации. Для
этого вращают анализатор до тех пор, пока не будет достигнуто полное
равенство освещенности всех частей поля зрения, а потом берут отсчет по
нониусу лимба. Затем, удалив объект, повторяют установку анализатора
и отсчет. Измеряемое вращение плоскости поляризации в препарате равно
разности этих двух отсчетов. Разделив ее на толщину препарата, получим
удельное вращение в исследуемом кристалле. Нужно помнить, что удель¬
ное вращение кристаллов моноклинной и триклинной сингонии не одина¬
ково в направлениях обеих оптических осей.
Измерив величину вращения плоскости поляризации для нескольких
различных длин волн, можно определить дисперсию вращения. Если кри¬
сталл обладает дисперсией оптических осей, необходимо отдельно уста¬
навливать препарат для каждой длины волны, при которой проводится
измерение.
Как уже было сказано, поляриметром можно измерять вращение пло¬
скости поляризации также и коноскопическим методом. Для этого между
лолутеневой пластинкой и исследуемым препаратом нужно ввести поля¬
роид, так как сама полутеневая пластинка дает в поле зрения неоднород¬
ную поляризацию, что не позволяет видеть коноскопическую картину до¬
статочно отчетливо. Прежде чем вводить в систему исследуемый препарат,
нужно тщательно скрестить поляроид с анализатором. Зрительную трубку
устанавливают на бесконечность. Убедившись в том, что центр коноско¬
пической фигуры, наблюдаемой в препарате, совмещен с центром поля
зрения, вращают анализатор до максимального потемнения центра черного
креста или вершины гиперболы и берут отсчет по нониусу лимба. Второй
отсчет берут, скрестив анализатор с поляроидом-поляризатором без препа¬
рата. Разность этих двух отсчетов равна величине вращения в исследуе¬
мом препарате, как и при обычном поляриметрическом измерении.
4 Необходимо отметить, что равенство освещения всех частей поля зрения наблюда¬
ется также и при совмещении плоскости колебаний анализатора с биссектрисой
упомянутого угла. Однако такая установка анализатора, вызывающая просветле¬
ние всего поля зрения, нечувствительна к малым поворотам анализатора, а потому
непригодна для измерения вращения.
5 Если зрительную трубку не удается установить на бесконечность перемещением
окуляра, можно подобрать дополнительную рассеивающую линзу, которая наклады¬
вается на окуляр. В толстых препаратах коноскопическая фигура видна достаточ¬
но хорошо, так как проходящий через препарат световой пучок не строго парал¬
лелен, но слабо сходящийся.
135
Спектроскопический метод измерения вращения плоскости поляриза¬
ции — наиболее точный визуальный меюд измерения вращения плоско¬
сти поляризации [26]. Сущность его заключается в том, что свет, прошед¬
ший через исследуемый кристалл, установленный между неподвижным
поляризатором и вращаемым анализатором, пропускают затем через спек¬
троскоп. В полученном спектре можно видеть темные полосы при таких
длинах волн, для которых направления колебаний перпендикулярны пло¬
скости колебаний в анализаторе. Отсчитав по лимбу азимут анализатора,
можно определить углы вращения плоскости поляризации для этих длин
волн.
Для измерений спектроскопическим методом может быть использо¬
ван поляриметр обычного типа, из которого удалено полутеневое приспо¬
собление 6. Поляриметр устанавливают перед монохроматором (исполь¬
зуемым здесь в качестве спектроскопа) так, чтобы он был обращен к моно¬
хроматору анализатором и чтобы оптические оси поляриметра и моно¬
хроматора совпадали. На входную диафрагму поляриметра проектируют
при помощи линзы изображение достаточно яркого источника белого
света. Зрительную трубку поляриметра удаляют и на ее место ставят
линзу, подобранную таким образом, чтобы она отбрасывала на щель
монохроматора изображение входной диафрагмы поляриметра (или ка¬
кой-либо другой диафрагмы, расположенной ближе к щели). Для наблю¬
дений спектра заменяют выходную щель монохроматора юстировочным
окуляром.
Установив на поляриметре оптически активный кристалл, можно за¬
метить в спектре темную полосу или несколько полос, если дисперсия
угла вращения плоскости поляризации превышает 180°. При повороте
анализатора темные полосы перемещаются по спектру. Для точных из¬
мерений толщина препарата должна быть достаточно большой, чтобы
в спектре было видно несколько темных полос, так как с увеличением
числа полос они становятся более узкими и четкими.
Чтобы измерить угол вращения плоскости поляризации в исследуе¬
мом препарате для некоторой длины волны, устанавливают на соответст¬
вующее этой длине волны деление барабан монохроматора, а затем, наб¬
людая спектр, вращают анализатор до тех пор, пока черная полоса не
совместится с указателем, видимым в поле зрения окуляра. Это озна¬
чает, что плоскость колебаний в анализаторе установлена перпендикуляр¬
но к направлению колебаний прошедшего через кристалл света данной
длины волны.
Взяв отсчет по лимбу анализатора, удаляют исследуемый кристалл,
и, скрестив анализатор с поляризатором, вновь берут отсчет но лимбу.
Разность этих двух отсчетов дает вращение плоскости поляризации в ис¬
следуемом образце для данной длины волны.
Спектроскопический метод позволяет легко измерить также и диспер¬
сию вращения плоскости поляризации. Для освещения удобно пользо¬
ваться солнечным светом. При помощи гелиостата7 пучок солнечных лу¬
чей направляют на входную диафрагму поляриметра. При этом в спект¬
ре, наблюдаемом при помощи окуляра, можно отчетливо видеть
фраунгоферовы линии. Вращая анализатор, совмещают темную полосу
поочередно с несколькими фраунгоферовыми линиями и, отсчитав соот¬
ветствующие азимуты анализатора, измеряют таким образом вращение
плоскости поляризации для нескольких различных длин волн [25].
Измеряя вращение плоскости поляризации любым методом, нужно
8 Можно, не удаляя полутеневого приспособления, ввести между ним и исследуемым
кристаллом поляроид, который и будет играть роль поляризатора.
7 Гелиостатом называется прибор, отражающий солнечный свет в течение длитель-
ного времени в постоянном направлении.
136
помнить, что измеренный угол равен истинному углу вращения в кри¬
сталле только в тех случаях, когда последний не превышает 180°. В про¬
тивном случае измеренный угол а является только избытком истинного
угла вращения плоскости поляризации ф сверх целого числа полуоборо¬
тов, т. е. ф = 180г + а, где /г —целое число. Чтобы определить п и найти
истинный угол вращения ф в таких случаях, нужно изготовить из иссле¬
дуемого кристалла другой препарат, настолько тонкий, чтобы угол вра¬
щения в нем был меньше 180°. Измерив на тонком препарате угол вра¬
щения и умножив его на отношение толщин обоих препаратов, получают
приближенное значение угла вращения для толстого препарата и из него
определяют число п целых полуоборотов плоскости поляризации. Зная
п, легко вычислить по измеренному а точное значение истинного угла
вращения ф для толстого препарата и определить удельное вращение
в исследуемом кристалле значительно точнее, чем это может быть сделано
по результатам измерения на тонком препарате.
Выбор достаточно гонкого препарата можно контролировать спектро¬
скопически. Если вращение плоскости поляризации на толстом препара¬
те измеряется спектроскопическим методом, то на той же установке сле¬
дует проверить и тонкий препарат; если в спектре, наблюдаемом при
исследовании последнего, видна только одна темная полоса, то препарат
пригоден для контрольного измерения угла вращения, так как наличие
одной только полосы показывает, что дисперсия угла вращения мень¬
ше 180°, а следовательно (на основании формулы дисперсии), угол враще¬
ния для красных лучей — меньше 180°. Спектроскопический метод следу¬
ет применять только для выбора достаточно тонкого препарата, а не для
измерения угла вращения в нем, так как при наличии в спектре одной
темной полосы она выглядит очень широкой и размытой и не может быть
точно совмещена с указателем в окуляре.
В последнее время разработаны сложные автоматические приборы
для измерения вращения плоскости поляризации фотоэлектрическим ме¬
тодом [32]. Для повышения точности отсчета угла вращения в этих прибо¬
рах используется модуляция плоскости колебаний поляризованного све¬
та. В одних приборах эта модуляция осуществляется вращательными
колебаниями поляризатора, в других — введением ячейки Фарадея с пе¬
ременным возбуждением. При установке автоматически вращаемого ана¬
лизатора в скрещенном положении относительно среднего положения ко¬
леблющейся плоскости поляризации сигналы электронного фотоумножи¬
теля при отклонениях этой плоскости в обе стороны становятся
одинаковыми. Это отмечается сложной электронной схемой, прекращаю¬
щей в этот момент вращение анализатора. Приборы такого рода позволя¬
ют измерять вращение плоскости поляризации в видимой и ультрафио¬
летовой областях спектра с точностью до 10" и более. Однако подобные
приборы пока еще не выпускаются промышленностью.
ГЛАВА ПЯТАЯ
ИССЛЕДОВАНИЕ ОПТИЧЕСКОЙ ОДНОРОДНОСТИ
КРИСТАЛЛОВ
Для многих практических применений кристаллов существенно важ¬
ны но столько определенные стандартные значения их оптических кон¬
стант, сколько постоянство последних по объему кристалла, т. е. его оп¬
тическая однородность.
Неоднородность кристалла может быть вызвана различными причина¬
ми: непостоянством химического состава (неравномерное распределение'
примеси, посторонние включения), различными нарушениями однородно¬
сти кристаллической решетки, как, например, мозаикой, пластической
реформацией, индивидуальными дислокациями и т. и.
Для исследования однородности кристаллов и выявления природы не¬
однородности пользуются различными оптическими методами. В частно¬
сти, для этого могут быть использованы методы и приборы, применяемые-
для исследования однородности оптического стекла [28, 29].
53. Интерферометр Майкельсона
Постепенные изменения показателей преломления по объему кристал¬
ла, обычно вызываемые неравномерным распределением примесей, можно
исследовать с помощью интерферометра. Очень удобен для этой цели ин¬
терферометр Майкельсона. Прибор имеет следующую оптическую схему
(рис. 74). Пучок монохроматического света от источника 1 фокусируется
с помощью конденсора 2 на малую диафрагму 5, расположенную в глав¬
ном фокусе коллиматорного объектива 5. В пучок лучей может вводиться
светофильтр 4. Выходящий из объектива 5 параллельный пучок лучей раз¬
деляется на два когерентных пучка полупосеребренной плоскопараллель¬
ной стеклянной пластиной 6. Один пучок, отразившись от полупосереб¬
ренной поверхности пластины, падает на зеркало 7, отражается от него,
проходит через пластину 6 и объектив 9 и попадает в глаз наблюдателя
или в объектив фотокамеры 10. Другой пучок проходит через раздели¬
тельную пластину 6, отражается от зеркала <5, падает обратно на пласти¬
ну 6 и, отразившись от нее, проходит через объектив 9 и попадает в гла:*
наблюдателя вместе с первым пучком. Для исследования кристаллов при¬
бор снабжается поляроидом 11, установленным за объективом 9. Повора¬
чивая поляроид, можно установить плоскость пропускаемых им колеба¬
ний вертикально или горизонтально, что позволяет исследовать однород¬
ность кристалла порознь для каждой из двух распространяющихся в нем
световых волн. Все детали прибора установлены на горизонтальной чу¬
гунной плите. Держатели обоих зеркал и пластины 6 снабжены винтами,
вращая которые, можно слегка поворачивать каждую из этих деталей во¬
круг вертикальной и горизонтальной осей. Зеркало 7 может перемещать¬
ся в направлении падающего на него светового пучка. Установив с по¬
мощью винтов оба зеркала так, чтобы зеркало 7 и мнимое изображение-
зеркала 8, создаваемое полупосеребренной поверхностью пластины 9, бы¬
ли приблизительно параллельны, получают интерференцию двух парал-
138
Рис. 74.
Схема интерферометра Майкель
сона
1 — источник света (ДРШ-250);
2 — конденсор;
3 — диафрагма;
4 — светофильтр;
5 — объектив;
6 — полупосеребренная раздели¬
тельная пластина;
7—8 — зеркала;
9 — объектив;
10 — фотокамера;
11 — поляроид
дельных когерентных световых пучков. Картина интерференции имеет вид
системы прямых параллельных темных полос. Регулируя положение зер¬
кала 8 с помощью винтов, можно изменять расстояние между полосами
и их направление.
Исследуемый образец в виде плоскопараллельной пластины поме¬
щают между разделительной пластиной и зеркалом 8. Так как толстый
образец вносит большую разность хода между световой волной, прошед¬
шей через него, и волной, отраженной от зеркала 7, то это часто ведет
к слабой видимости полос интерференции на образце. Для компенсации
этой разности хода отодвигают зеркало 7 вдоль светового пучка до полу¬
чения максимальной четкости полос интерференции на образце.
Если образец оптически однороден, полосы интерференции, наблю¬
даемые в нем, остаются прямыми. В неоднородном образце полосы искрив¬
ляются. Степень искривления зависит от величины градиента показателя
преломления в данном участке образца. Картину интерференции фото¬
графируют фотокамерой 10.
Измерив на некотором участке интерференционной полосы ее смеще¬
ние (в долях расстояния между соседними полосами), получают разность
хода световой волны на этом участке в долях длины волны. Выразив най¬
денную разность хода в единицах длины и разделив ее на удвоенную тол¬
щину образца, получают разность показателей преломления на концах
взятого участка. Точность измерений повышается с увеличением толщины
образца. Для образцов толщиной около 10 мм разность показателей пре¬
ломления определяется с точностью до 2,5-10-6. Для определения знака
разности показателей преломления наблюдают смещение полос интерфе¬
ренции, слегка нажимая пальцем на обратную сторону зеркала 8. Если
при этом полосы смещаются в сторону их выпуклости, это значит, что
показатель преломления в середине образца меньше, чем у краев, если
же полосы смещаются в сторону вогнутости, показатель преломления в
середине больше, чем у краев.
Кристаллический образец укрепляют на подставке в таком положе¬
нии, чтобы направления световых колебаний в нем располагались верти¬
кально и горизонтально. Картину интерференции на установленном таким
образом образце фотографируют дважды при двух положениях поляроида.
Если поверхности образца не полированы или не вполне плоски, на обра¬
зец накладывают с двух сторон плоскопараллельные оптические стекла.
Пространство между стеклами и образцом заполняют иммерсионной жид¬
костью с показателем преломления, равным показателю образца.
Образец должен быть плоскопараллельным. При некоторой клиновид-
ности образца интерференцию в нем устанавливают поворотом зеркала 8.
Расстояние между полосами в этом случае не остается постоянным по*
139
площади образца, что не позволяет точно измерять разности показателей
преломления.
Установку деталей прибора необходимо периодически проверять. Она
должна удовлетворять следующим условиям: 1) диафрагма 3 должна на¬
ходиться в главном фокусе объектива 5; 2) изображение этой диафрагмы,
даваемое каждым из двух зеркал, должно совпадать с самой диафрагмой.
Для выполнения первого условия следует, закрыв зеркало 7 и передви¬
гая источник света, добиться отчетливого изображения диафрагмы рядом
с ней самой. Для выполнения второго условия следует, закрыв одно из
зеркал, поворачивать с помощью винтов другое зеркало до совмещения
изображения диафрагмы с ней самой, затем проделать то же самое с дру¬
гим зеркалом.
54. Теневая установка со светящейся точкой
Для обнаружения в кристаллах слабых местных неоднородностей,
имеющих ясно выраженные границы (блоки мозаики, следы скольжения),
ючень удобна предложенная ГОИ установка со светящейся точкой. Опти¬
ческая схема этой установки (рис. 75) представляет собой светящуюся
точку (малую диафрагму) 5, из которой выходит расходящийся пучок
Рио. 75.
Оптическая схема теневой уста¬
новки со светящейся точкой
1 — источник света;
2 — конденсор;
3 — диафрагма;
4 — поляроид;
б —- образец;
в — экран
света. В этот пучок вводят образец 5, далее располагают экран 6, на кото¬
рый проектируется теневое изображение образца. Для фотографирования
изображения экран можно заменить кассетой с фотобумагой. Осветитель
установки снабжен ртутной лампой сверхвысокого давления (СВДШ-250)
1 я кварцевым конденсором 2, проектирующим изображение дуги лампы
на отверстие диафрагмы. Для исследования кристаллов в пучок лучей вво¬
дят поляроид 4, поворачивая который можно устанавливать плоскость его
колебаний вертикально и горизонтально. Диаметр диафрагмы и расстоя¬
ние от нее до образца и от образца до экрана выбирают в зависимости от
поставленной задачи. Для визуального наблюдения и обнаружения неод¬
нородности берут диафрагму диаметром до 2 мм. При фотографировании
пользуются диафрагмой 0,2 —0,4 мм. Если в образце наблюдаются частые
границы неоднородностей, то достаточно удалить образец от диафрагмы
на 1 м, а экран расположить недалеко от образца. Если границы неодно¬
родностей редкие и слабо выражены, следует удалить образец от диафраг¬
мы на расстояние 5—7 м, а экран — на 2—3 м от образца. Устройство
подставки для образца позволяет наклонять его и поворачивать вокруг
вертикальной оси, что необходимо для получения достаточно четкой те¬
невой картины. Кристаллический образец укрепляют на подставке в та¬
ком положении, чтобы направления световых колебаний в нем располага¬
лись вертикально и горизонтально (ориентация образца может быть про¬
ведена, например, поляризационным микроскопом). На установленном та¬
ким образом образце теневую картину фотографируют дважды при двух
положениях поляроида.
Исследуемые образцы должны быть хотя бы приблизительно плоско-
140
параллельными. Можно однако просматривать образцы любой формы: це¬
лые кристаллы и различные изделия из них, например, цилиндры, линзы.
В таких случаях образец должен быть помещен в кювету из безсвильного
стекла, наполненную иммерсионной жидкостью, показатель преломления
которой должен соответствовать показателю преломления образца с точ¬
ностью до 2-^3 *10“4. В световой пучок нужно ввести светофильтр, пропу¬
скающий область спектра, в которой показатели преломления жидкости и
образца равны. Если поверхности образца шлифованы или являются есте¬
ственными кристаллическими гранями, то кювету можно заменить плоско-
параллельными безсвильными стеклами, прикладывая их к поверхностям
образца и заполняя пространство между ними и образцом иммерсионной
жидкостью.
Метод светящейся точки позволяет наблюдать неоднородности, харак¬
теризующиеся скачком показателя преломления на их границах. Посте¬
пенные изменения показателя преломления по объему не могут быть об¬
наружены этим методом. Чувствительность метода очень высока: он поз¬
воляет обнаруживать неоднородности, создающие на их границах разность
хода менее 0,01 длины волны. Такая чувствительность вполне достаточна
для выявления всех неоднородностей, встречающихся на практике.
В пластинках из кристаллов и в кристаллах небольшого размера мож¬
но наблюдать границы неоднородностей с помощью микроскопа, пользу¬
ясь методом двойного диафрагмирования (см. стр. 110). Для обнаружения
их столик микроскопа нужно поворачивать в процессе наблюдения, так
как границы неоднородностей видны наиболее отчетливо, когда они рас¬
полагаются параллельно краям диафрагм. Чувствительность метода двой¬
ного диафрагмирования ниже метода светящейся точки.
55. Исследование рассеяния света в кристаллах
Однородность кристаллов может нарушаться наличием в них различ¬
ных посторонних включений: твердых, жидких или газообразных. Если
включения достаточно велики, они могут быть исследованы под микроско¬
пом в проходящем свете, что позволяет установить форму включений и их
расположение в кристалле, а часто и определить их природу. В очень
мелких включениях (около 1 дек и менее) заметить их форму уже невоз¬
можно и такие микровключения удобнее наблюдать в рассеянном свете.
Это относится также и к коллоидным включениям, которые в отдельности
совсем не могут быть видимы и обнаруживаются в рассеянном свете
только при достаточной плотности их расположения в кристалле в виде
так называемого конуса Тиндаля.
Наиболее полной характеристикой рассеяния света является индикат¬
риса рассеяния, т. е. поверхность, радиусы-векторы которой пропорцио¬
нальны значениям интенсивности света, рассеянного в разных направле¬
ниях.
Количественные измерения рассеяния света в кристаллах практически
возможны лишь в редких случаях, поскольку существующие приборы для
таких измерений [29] требуют образцов сравнительно крупных размеров,
а найти более или менее крупные кристаллы с достаточно равномерным
распределением рассеяния по объему практически очень трудно. Поэтому
на практике приходится довольствоваться качественным исследованием
рассеяния. Однако и качественное исследование кристаллов дает ряд цен¬
ных сведений с точки зрения оценки его оптической дефектности. Оно
позволяет установить наличие рассеяния и его относительную интенсив¬
ность, характер рассеивающих частиц (коллоидные, микроскопические)
их распределение по объему образца, определить пределы размеров кол¬
лоидных частиц и их форму, исследовать анизотропию рассеяния и, на-
11 Методы исследования
141
конец, помогает исследовать внутреннюю морфологию кристалла. Наибо¬
лее удобным и простым прибором для таких исследований является ще¬
левой ультрамикроскоп [14].
56. Щелевой ультрамикроскоп
Установка, известная под названием щелевого ультрамикроскопа,
состоит из микроскопа и специальной осветительной системы, направ¬
ляющей в помещенный под микроскопом образец узкий интенсивный
пучок света, идущий перпендикулярно оптической оси микроскопа
(рис. 76). Осветительная система, установленная на оптической скамье,
Рис. 76.
Оптическая система щелевого ультрамикроскопа
К — лампа накаливания; Li, L2 — линзы; S — щель;
О — объектив; Р — образец; М — микроскоп
состоит из мощной лампы К, линзы L i, отбрасывающей изображение
спирали лампы на горизонтальную раздвижную щель 5, второй линзы
Z/2, собирающей вышедший из щели световой пучок в отверстие укреп¬
ленного горизонтально 10 X объектива О от микроскопа. Объектив О
направляет внутрь образца Р узкий очень интенсивный, слабо сходя¬
щийся пучок света, создающий внутри образца уменьшенное изображе¬
ние щели 5, по обе стороны от которого на небольшом расстоянии све¬
товой пучок имеет почти постоянное сечение. Рассеянный свет наблюда¬
ется с помощью микроскопа М.
Исследуемый образец помещают на специальном подъемном столике,
вставляемом на место конденсора микроскопа. Это позволяет, поднимая
и опуская образец, наблюдать рассеяние света в любом его участке.
С помощью ультрамикроскопа можно наблюдать в направлении, перпен¬
дикулярном к падающему световому пучку, как коллоидное рассеяние»
света, так и рассеяние, вызываемое отдельными микроскопическими
включениями. Коллоидное рассеяние делает видимым проходящий
сквозь образец световой пучок, который наблюдается при самых слабых
увеличениях в виде так называемого конуса Тиндаля. Для наблюдения
конуса Тиндаля можно заменить тубус микроскопа лупой. При наблю¬
дении с лупой конус Тиндаля выглядит более ярким, что позволяет за¬
метить и очень слабое рассеяние; кроме того, он виден на большом
протяжении. Рассеивающие свет микроскопические и субмикроскопиче¬
ские включения в кристалле видны в виде светящихся точек, которые
удобнее наблюдать с объективами средних увеличений. Поворачивая
щель, можно измерить окулярным микрометром толщину конуса Тинда¬
ля. Это дает в дальнейшем возможность, подсчитывая число светящихся
точек на участке поля зрения известной площади, определять число
микровключений на единицу объема.
Поляризацию конуса Тиндаля, обусловленную размерами коллоид¬
ных частиц, можно наблюдать с помощью поляроида, положенного на
142
окуляр микроскопа или лупу. Поляризация конуса Тиндаля обнаружи¬
вается по изменению его интенсивности при вращении поляроида;
в случае полной поляризации конус гаснет полностью. Полная поляри¬
зация указывает на малые размеры коллоидных частиц (d<X),IX);
с возрастанием их размеров степень поляризации конуса Тиндаля
уменьшается. Образцы для исследования желательно иметь в форме па¬
раллелепипедов, отполированных со всех сторон. Поворачивая такой об¬
разец вокруг падающего светового пучка и вокруг оси микроскопа,
можно наблюдать рассеяние света в различных кристаллографических
направлениях. Если при повороте образца интенсивность конуса Тинда¬
ля или степень его поляризации изменяется, то это указывает на то,
что коллоидные частицы имеют не сферическую форму и одинаково
ориентированы в кристалле.
Коллоидные включения обычно захватываются растущими гранями
кристалла из среды, в которой он растет (растцор или расплав). Сте¬
пень захвата коллоидных частиц зависит от условий роста: температу¬
ры, степени пересыщения, направления концентрационных потоков,
от абсорбционных свойств растущих граней. Условия роста обычно из¬
меняются в процессе роста кристалла, потому и захват коллоидных
частиц происходит неравномерно. Наблюдая в кристалле конус Тинда¬
ля, обычно можно видеть зоны роста, пирамиды роста вициналей и
другие элементы внутренней морфологии, которая отражает историю
роста кристалла.
Таким образом, даже качественное исследование рассеяния света в
кристаллах не только позволяет получить некоторые сведения о рас¬
сеивающих свет частицах, но помогает изучить процессы роста кристал¬
лов.
57. Наблюдение дислокаций
Оптическими методами могут быть обнаружены также некоторые мик~
ронарушения однородности кристаллической решетки, а именно, дислока¬
ции, наличие которых в кристалле может существенно влиять на некото¬
рые практически важные свойства. На практике применяется два метода
наблюдения дислокаций под микроскопом. Во-первых, дислокации могут
быть обнаружены в скрещенных николях по создаваемым ими напряже¬
ниям. Поскольку, с одной стороны, каждой линии дислокации свойственно
некоторое сжатие слоев кристаллической решетки, а с другой, — растяже¬
ние, то в некоторой узкой области вдоль дислокации возникает аномальное
двулучепреломление. Оно может быть обнаружено при наблюдении под
микроскопом в скрещенных николях кристаллического препарата с по¬
верхностью, перпендикулярной линиям дислокаций. Это позволяет видеть
отдельные дислокации, если плотность их не очень велика. Такой метод
с успехом применяется для обнаружения дислокаций в непрозрачных кри¬
сталлах кремния при наблюдении с помощью инфракрасного микроско¬
па [15].
Наблюдение в поляризованном свете позволяет не только видеть от¬
дельные дислокации, но и количественно измерять создаваемые ими на¬
пряжения (с помощью компенсатора), если известна фотоупругая кон¬
станта кристалла.
Другой способ наблюдения дислокаций под микроскопом основан на
использовании так называемого метода «декорирования» дислокаций. Этот
метод применим только к кристаллам, выдерживающим высокие темпера¬
туры. Он заключается в том, что на поверхность кристаллического препа¬
рата наносят соль какого-либо металла, а затем прокаливают его. При
высокой температуре соль разлагается и атомы металла диффундируют
11*
143
в кристалл по линиям дислокаций, вблизи которых решетка кристалла не¬
сколько разрыхлена. Возникающие при этом вдоль дислокаций скопления
атомов металла видны под микроскопом при больших увеличениях в виде
несколько размытых узких темных линий.
В кристаллах, содержащих металлические примеси, декорирование дис¬
локаций иногда может быть достигнуто и без внесения металла извне.
При прокаливании некоторых из таких кристаллов атомы металлической
примеси начинают диффундировать внутри кристалла к дислокациям, что
и вызывает декорирование последних.
58. Исследование внутренних напряжений.
Конометр
Неоднородность показателя преломления по объему кристалла может
быть вызвана наличием в нем остаточных внутренних напряжений, часто
возникающих в процессе роста кристалла или последующего его охлажде¬
ния. Напряжения, распределенные в кристалле, как правило, неравномер¬
но изменяют показатель преломления и вызывают аномальное двойное
лучепреломление, которое обнаруживается при наблюдении вдоль оптиче¬
ских осей, и аномальную двуосность у одноосных кристаллов. Оптически
изотропные кристаллы в напряженных участках становятся двоякопре-
ломляющими.
Наблюдение напряженного кристалла в скрещенных николях позво¬
ляет заметить в нем распределение внутренних напряжений, которые при
этом можно определять количественно измерением вызываемого ими двой¬
ного лучепреломления. Для таких наблюдений и измерений в параллель¬
ном и сходящемся поляризованном свете сконструирован в Институте кри¬
сталлографии АН СССР и используется в ряде организаций специальный
прибор — конометр. Описанная ниже модель прибора рассчитана на ис¬
следование длинных одноосных кристаллов, оптическая ось которых со¬
ставляет большой угол с осью роста (например, в искусственном рубине).
Прибор (рис. 77) состоит из ряда узлов, устанавливаемых на оптиче¬
ской скамье: осветителя 1, подвижного столика с прозрачной кюветой 2,
наполняемой иммерсионной жидкостью, в которую погружается кристал-
лодержатель с кристаллом, и оптического устройства для наблюдений или
измерений. Для большинства наблюдений используется осветитель с лам¬
пой накаливания, снабженный двухлинзовым конденсором, вращаемым
поляроидом-поляризатором и матовым стеклом.
Для измерений этот осветитель заменяют ртутной лампой типа ПРК со
светофильтром. Для просмотра длинных кристаллов целиком пользуются
специальным осветителем с лампой дневного света и с длинным поля¬
роидом. Устройство столика с кюветой позволяет перемещать кристалл
в горизонтальном и вертикальном направлениях и поворачивать его вок¬
руг вертикальной и горизонтальной осей, причем последняя совпадает с
продольной осью кристалла. Для наблюдений в сходящемся свете ставят
зрительную трубу, снабженную окулярной шкалой и поляроидом-поляри¬
затором. Для наблюдений в параллельном свете пользуются длиннофокус¬
ной ЗХ лупой.
Для всех выполняемых на приборе исследований кристалла нужно сна¬
чала совместить его оптическую ось с оптической осью прибора в сходя¬
щемся свете. Закрепив кристалл в держателе и погрузив его в кювету, на¬
полненную жидкостью *, ставят возможно ближе к кювете зрительную тру¬
бу и устанавливают осветитель с лампой накаливания. Поляризатор (на
1 Показатели преломления кристалла и жидкости могут различаться не более, чем
на 0,02—0,03.
144
Рио. 77.
Конометр
1 — осветитель;
2 — кювета;
2 — рукоятка кристаллодержателя,
вращающая кристалл вокруг
горизонтальной оси;
4 — лупа для наблюдений в парал¬
лельном световом пучке;
5 — рукоятка вертикального пере¬
мещения кюветы
осветителе) и анализатор (на окуляре трубы) устанавливают в скрещен¬
ном положении так, чтобы их плоскости колебаний составляли углы 45°
с вертикалью. Вращая кристаллодержатель с кристаллом и поворачивая
столик с кюветой, вводят в поле зрения коноскопическую фигуру и совме¬
щают ее центр с центром поля зрения. При этом с оптической осью прибо¬
ра совмещается оптическая ось кристалла (а при аномальной двуосно-
сти — биссектриса острого угла оптических осей). Такая установка не¬
обходима для исследования напряжений в параллельном свете. Кроме
того, она позволяет определять оптическую ориентацию кристалла, т. е.
угол а между его оптической осью и продольной осью (осью роста). Для
этого, установив коноскопическую фигуру, берут отсчет Ф1 по лимбу сто¬
лика кюветы, затем, повернув держатель с кристаллом на 180°, вновь
устанавливают коноскопическую фигуру и берут второй отсчет Фг. Иско¬
мый угол равен полуразности этих отсчетов
В сходящемся свете можно также измерить угол оптических осей 2Е.
Для этого совмещают выходы оптических осей, т. е. вершины гиперболы
в коноскопической фигуре, с вертикальной или горизонтальной шкалой
окуляра. Измерив расстояние между выходами осей в делениях шкалы
и умножив полученное число на цену деления в градусах, получают зна¬
чение угла 2Е. Апертура зрительной трубы позволяет измерять углы 2Е
в пределах 25°. Цену деления определяют наблюдением на приборе кри¬
сталлической пластинки с заранее известным углом 2Е.
Установив кристалл, можно приступить к исследованию напряжений
в параллельном свете. Для этого на место зрительной трубы ставят длин¬
нофокусную лупу. Укрепленный на ней поляроид-анализатор скрещивают
с поляризатором на осветителе. Л*упа снабжена вынесенной вперед длин»
нофокусной линзой, позволяющей наблюдать весь видимый участок кри-г
сталла (длиной около 70 мм) в пучке лучей, параллельных оптической оси
кристалла. При этом все напряженные участки кристалла выглядят свет¬
лыми; участки, лишенные напряжений, остаются темными. Перемещая
кювету с кристаллом в горизонтальном направлении, можно наблюдать
распределение напряжений во всем объеме кристалла. При этом можно
заметить в кристалле некоторые дефекты, создающие около себя напря¬
жения: блоки мозаики и следы скольжения. Видимость блоков обусловле¬
на, с одной стороны, напряжениями, возникающими вдоль их границ, а?
145
Рио. 78.
Вид кристалла рубина, установленного на конометре
при введенном кварцевом клине
э другой, их взаимной разориентацией. Наблюдаемую картину можно сфо¬
тографировать. Для этого снимают лупу, укрепляют на специальном дер¬
жателе фотокамеру и ставят между кюветой и фотокамерой отдельный по¬
ляроид-анализатор.
Заменяя осветитель лампой дневного света, можно просматривать це¬
ликом кристаллы длиной до 30 см. Однако при этом у концов кристалла
картина распределения напряжений искажается, так как весь кристалл не
может одновременно просматриваться в направлении оптической оси.
Установив над кюветой специальный добавочный осветитель, освещающий
кристалл сверху сквозь крышку кюветы, можно увидеть в кристалле вклю¬
чения, пузырьки и внутренние трещинки, наблюдаемые в свете, ими от¬
раженном или рассеянном.
С помощью конометра можно не только наблюдать в кристаллах внут¬
ренние напряжения, но и количественно их измерять кварцевым клином
или любым компенсатором. Для измерений заменяют осветитель ртутной
лампой со светофильтром и между кюветой и анализатором устанавлива¬
ют прилагаемый к прибору кварцевый клин. При наблюдении в скрещен¬
ных поляроидах в монохроматическом свете клин дает ряд равноотстоящих
вертикальных прямых темных полос. Разность хода, создаваемая напря¬
жениями в том или ином участке кристалла, накладываясь на разность
хода в клине, вызывает горизонтальное смещение полос, пропорциональное
разности хода в наблюдаемом участке (рис. 78). Измеряя это смещение
в долях расстояния между полосами, получают разность хода в кристал¬
ле в долях длины волны. Умножив это число на длину волны и разделив
на толщину кристалла в исследуемом участке, получают значение ано¬
мального двойного лучепреломления. Полученное значение пропорцио¬
нально разности главных напряжений в плоскости, перпендикулярной
направлению наблюдения. Коэффициент пропорциональности, называе¬
мый фотоупругой постоянной, может быть определен измерением разно¬
стей хода в образце того же кристалла, подвергаемом измеряемой на¬
грузке.
Картина, наблюдаемая с клином, может быть сфотографирована. На фо¬
тографии удобнее измерять разности хода. Эта картина дает полное пред¬
ставление о распределении в кристалле напряжений, их величине и знаке;
последний определяют по направлению смещения полос.
Измерять напряжения можно также и компенсатором; наиболее удо¬
бен для измерений на конометре компенсатор Сенармона. Нужно, однако,
иметь в виду, что измерение напряжений в кристалле любым методом дает
только приближенный результат, поскольку величина напряжений вдоль
пути луча в кристалле, как правило, не постоянна. Поэтому практически
146
измеряется лишь некоторое усредненное значение напряжений в данном
участке кристалла.
Описанная модель прибора, серийный выпуск которой подготавливает¬
ся отечественной оптической промышленностью, предназначена для иссле¬
дования лазерных кристаллов. Однако этот прибор может быть приспособ¬
лен и для исследования других кристаллов при условии изготовления дру¬
гого кристаллодержателя соответствующей конструкции и размеров. При
исследовании любого кристалла поляризатор и анализатор должны быть
установлены в скрещенном положении так, чтобы их плоскости колебаний
составляли углы 45° с направлениями колебаний в напряженных участ¬
ках кристалла.
В кристаллах и изделиях небольшого размера из них, а также в пла¬
стинках из кристаллов, можно исследовать распределение напряжений по¬
ляризационным микроскопом, пользуясь самыми слабыми увеличениями.
На микроскопе с помощью компенсатора любой системы можно измерять
напряжение в любом участке кристалла. Для исследования напряжений
оптическая ось кристалла должна быть совмещена с оптической осью
микроскопа; с этой целью используют столик Федорова, если исследуемый
препарат не ориентирован должным образом.
ЛИТЕРАТУРА
В первых восьми книгах [1—8] изложены основы кристаллооптики (наиболее попу¬
лярно в книге А. А. Твалчрелидзе [5]); в некоторых из них [1, 3, 4, 6] описаны также
методы кристаллооптических исследований, выполняемых преимущественно при по¬
мощи поляризационного микроскопа. Большинство этих методов детально изложено
в монографиях [22—26]. Необходимые сведения по оптике можно найти в книге
Г. С. Ландсберга [9]. Более подробное изложение отдельных методов исследования
оптических свойств кристаллов, особенно новых методов, и справочные данные по
оптическим свойствам кристаллов даны в книгах и статьях [10—21, 27—29]. Методы
измерения показателей преломления кристаллов изложены в книгах [25, 26], иммер¬
сионный метод —в [4, 17], исследования вращения плоскости поляризации в —
(7, 25].
1. Д. С. Белянкин, В. П. Петров. Кристаллооптика. М., Госгеолиздат, 1951.
2. В. В. Карандеев. Кристаллооптика. М., 1913.
3. В. Н. Лодочников. Основы кристаллооптики. М.— Л., Госгеолиздат, 1947.
4. В. Б. Татарский. Кристаллооптика и иммерсионный метод исследования минера¬
лов. М., изд-во «Недра», 1965.
5. А. А. Твалчрелидзе. Введение в оптику кристаллов. Техника да Шрома, Тифлис
(Тбилиси), Гостехиздат, 1934.
6. С. Д. Четвериков. Методика кристаллооптических исследований шлифов. М., Гос¬
геолиздат, 1949.
7. А. В. Шубников. Оптическая кристаллография. М.— Л., Изд-во АН СССР, 1950.
8. А. В. Шубников, Е. Е. Флинт, Г. Б. Бокий. Основы кристаллографии. М.—Л.,
Изд-во АН СССР, 1940.
9. Г. С. Ландсберг. Оптика. М.— Л., Гостехиздат, 1940.
10. Г. Б. Бокий. Кристаллооптический анализ, ч. I. М., Изд-во АН СССР, 1944.
11. Я. Д. Агафонова, С. В. Грум-Гржимайло, Я. М. Меланхолии, М. А. Литвин,
А. Г. Колотушкин. Новые приборы для кристаллооптических и петрографических
исследований. Труды ВИМС. М.— Л., Госгеолиздат, 1940.
12. Я. М. Меланхолии, С. Я. Грум-Гржимайло. Методы исследования оптических
свойств кристаллов. М., Изд-во АН СССР, 1954.
13. Т. Я. Буракова. Химико-кристаллооптический анализ важнейших породообразую¬
щих минералов. М., Госгеолиздат, 1950.
14. Ф. Вейгерт. Оптические методы химии. Л., Госхимтехиздат, 1933, 1934.
15. Я. Л. Инденбом, Я. Я. Никитенко, Я. Ф. Миусков и др. Напряжения и дислокации
в полупроводниках. М., Изд-во АН СССР, 1962.
16. Я. А. Кузнецов. Краткий курс метода Федорова и петрографии. М., Изд-во МГУ,
1949.
17. Я. Д/. Меланхолии. Измерение показателей преломления под микроскопом иммер¬
сионным методом. М., Изд-во АН СССР, 1949.
18. Ф. Риннв, М. Берек. Оптические исследования при помощи поляризационного
микроскопа. М., ОНТИ, 1937.
19. Г. Г. Леммлвйн. Труды совещания по экспериментальной минералогии и петро¬
графии. М., Изд-во АН СССР, 1951.
20. А. Я. Лоскутов.— Зал. Мин. об-ва, ч. 84, вып. 3.1955.
21. И. С. Глускин.— Изв. СПб. Политехи, ин-та, 19, 1913, 457.
22. Я. С. Соболев. Федоровский метод. М., Госгеолиздат, 1954.
23. С. Burri. Das Polarisationsmikroskop. Verl. Binkhauser. Basel, 1950.
148
24. N. H. Hartshorn, A. Stuart. Practical optical crystallography. E. Arnold Ltd. Lon¬
don, 1964.
25. H. Rosenbusch, E. Wulfing. Mikroskopische Physiographie der petrographisch wich-
tigen Mineralien, В. I, Untersuchungsmethoden. Stuttgart, 1921—1924.
26. A. E. H. Tutton. Practical crystal measurement, VII. Macmillan and Go. London,
1922.
27. К. П. Ощепков, Л. С. Милевский. Инфракрасный микроскоп. Передовой научно-
технический и производственный опыт. Тема 33, 1959.
28. В. С. Доладугина. Рост кристаллов, т. III. М., Изд-во АН СССР, 1961.
В. С. Доладугина, Е. Я. Березина. Рост кристаллов, V. М., Изд-во АН СССР, 196&
29. Методы и приборы для контроля качества кристаллов рубина. М., изд-во «Наука»,
1968.
30. Г. И. Дистлер. Опт. и спектр., 5, 219, 1958.
31. Ю. А. Черкасов. Сб. «Исследование минерального сырья». Госгеолтехиздат, 1955,
53-57.
32. 3. Б. Перекалина, Г. Д. Шнырев и др. Кристаллография, 10, вып. 2, 270—272,1965
СПИСОК НАУЧНЫХ ТРУДОВ
НИКОЛАЯ МИТРОФАНОВИЧА МЕЛАНХОЛИНА
1. Теодолитно-иммерсионный метод в применении к порошкам и шлифам (совмест¬
но с Н. Е. Веденеевой)Труды И. П. М., вып. 54, 1932.
2. Новый вариант аппаратуры для метода двойной вариации Эммонса.— Минераль¬
ное сырье, 1932, № 11—12, 50—53.
3. Нагревательный столик с микрорефрактометром для иммерсионного метода двой¬
ной вариации.— Труды И.П.М., вып. 61,1934.
4. Плеохроизм минералов в ультрафиолетовом спектре.—Докл. АН СССР, 1934,
3, № 7.
5. Упрощенный минералогический микроскоп системы ИМС.— Минеральное сырье,
1935, № 6.
6. Универсальный осветитель для микроскопа.—Оптико-механическая промышлен¬
ность, 1935, № 6.
7. Об окраске магнезиально-железистых слюд.— Труды лаборатории Кристаллогра¬
фии АН СССР, вып. 2, 1940.
8. Определение кристаллографической ориентировки синтетического корунда и дру¬
гих кристаллов оптическим методом.— Труды лаборатории Кристаллографии
АН СССР, вып. 2, 1940.
9. Усовершенствованные приборы для оптического изучения минерального сырья.—
Новости техники, 1940, № 2.
10. Простой метод измерения дихроизма.—Советская геология, 1940, № 5, 6.
11. Исследование степени поляризации света поляроидами.—Ж. техн. физики, 1940,
10, вып. 18.
12. Измерение показателей преломления минералов методом двойной вариации при
помощи нагревательного столика с микрорефрактометром.—Труды ВИМС, вып.
165, 1940.
13. Пластинка-монохроматор.— Труды ВИМС, вып. 165, 1940.
14. Измерение адсорбции минералов в шлифах с помощью фотометрического окуля¬
ра.— Труды ВИМС, вып. 165, 1940.
15. Измерение дихроизма минералов с помощью дихроскопического окуляра.— Труды
ВИМС, вып. 165, 1940.
16. Прибор для ориентировки кристаллов в сходящемся свете.—Труды ВИМС, вып.
165, 1940.
17. Измерение показателей преломления под микроскопом.—Труды ВИМС, вып. 172,
1941.
18. Интерференционные монохроматические светофильтры. (Совместно с С. М. Бара¬
новым.) — Ж. техн. физики, 1945, 15, № 1—2.
19. Пластинка-монохроматор. Картотека Геотехсо, серия IX, № 44—28(178)—9, 1945.
20. Нагревательный столик с микрорефрактометром. (Совместно с Н. Е. Веденеевой).
Картотека Геотехсо, серия IX, № 44—31 (181)—12, 1945.
21. Спектральный окуляр и его применение для быстрого определения редких зе¬
мель в минералах. Картотека Геотехсо, серия IX, № 44—26 (179) —7, 1945.
22. Кривая поглощения окисного железа в минералах.—Зап. Минер, об-ва, 1946. 75,
№ 2.
23. О некоторых особых случаях дихроизма.— Докл. АН СССР, 1946, 54, № 2.
150
24. Оптический метод контроля толщины слюдяных листочков.—Вестник электро-
промышлен., 1947, № 6.
25. Новая модель поляризационного интерферометра для микроскопа — Заводская
лаборатория, 1948, № 4.
26. Об окрасках слюд.—Труды Ин-та кристаллографии АН СССР, вып. 4, 1948.
27. Два типа окрасок железистых полевых пшатов.— Докл. АН СССР, 1948, 60, № 4,
645—648.
28. Измерение показателей преломления под микроскопом иммерсионным методом.
М., Изд-во АН СССР, 1949.
29. Определение степени углефикации ископаемых углей путем измерения их кон¬
стант эллиптической поляризации.— Изв. АН СССР. Серия геол., 1949, № 5,
120-127.
30. Применение новой модели поляризационного интерферометра для измерения по¬
казателей преломления иммерсионных сред.—Труды Ин-та кристаллографии АН
СССР, вып. 5, 1949, 137—142.
31. Об окраске двухцветных кристаллов топаза (Совместно с Г. Г. Леммлейном).—
Труды Ин-та кристаллографии АН СССР, вып. 6, 1951.
32. О некоторых свойствах косо ориентированного кварцевого клина.— Труды Ин-та
кристаллографии АН СССР, вып. 7, 1952.
33. Оптические свойства кварцевой призмы Рошона (совместно с Е. С. Рудницкой).—
Труды Ин-та кристаллографии АН СССР, вып. 7, 1952.
•34. О применении компенсатора Берека к косо ориентированным разрезам минера¬
лов.— Зал. Минер, об-ва, 1952, 81, № 1.
35. Измерение показателей преломления синтетического корунда и корундовой ших¬
ты.— Труды Ин-та кристаллографии АН СССР, вып. 8, 1953.
36. Применение метода Тендера к исследованию неоднородностей в кристаллах син¬
тетического корунда.—Труды Ин-та кристаллографии АН СССР, вып. 8, 1953.
37. Методы исследования оптических свойств кристаллов (совместно с С. В. Трум-
Гржимайло). М., Изд-во АН СССР, 1954.
38. Жесткий оптический динамометр (совместно с В. Р. Регелем).— Ж. техн. физики,
1954, 24, вып. 3.
39. Новый прибор для оптической ориентировки кварцевой гальки.— Труды Ин-та
кристаллографии АН СССР, вып. И, 1955, 239.
40. Применение метода фазового контраста к измерению показателей преломления
минералов.— Сб. «Исследование минерального сырья», 1955.
41. Опыты по исследованию сдвигообразования в кристаллах NaCl (совместно с
В. Р. Регелем).—Труды Ин-та кристаллографии АН СССР, вып. 12, 1956.
42. Опыты по исследованию процесса разрушения кристаллов NaCl (совместно с
В. Р. Регелем).— ЖЭТЕР, 1955, 29, вып. 6.
43. Новый фотоэлектрический микроспектрофотометр (совместно с Б. Н. Гречушни-
ковым).—Труды Ин-та кристаллографии АН СССР, вып. 12, 1956.
44. Спектры поглощения кристалла метиленового голубого.- Докл. АН СССР, 1956,
108, № 2.
45. Об окрасках амфиболов — Зап. Минер, об-ва, 1956, 85.
46. Спектры поглощения кристаллов тиазиновых красителей.— Оптика и спектр,
1957, 3, вып. 2.
47. Аномальная дисперсия биссектрис у кристаллов органических красителей.— Крис¬
таллография, 1957, 2, № 1.
48. Спектры поглощения кристаллов тиазиновых красителей.— Материалы X сове¬
щания по спектроскопии, т. I. М., 1957.
49. Спектры поглощения твердых пленок органических красителей.—Оптика и
спектр., 1958, 5, вып. 4.
*50. О формах роста кристаллов тиазиновых красителей.—Сб. «Рост кристаллов» 2.
М., Изд-во АН СССР, 1957.
-51. Спектры поглощения кристаллов некоторых тиазиновых и оксазиновых красите¬
лей.— Оптика и спектр., 1959, 7, вып. 4.
151
52. Закономерности захвата напри голубого кристаллами нитрата свинца (совместна
с Е. Н. Славновой).— Кристаллография, 1959, 4, вып. 4.
53. Оптическая диагностика кристаллических модификаций красителя кубового си-
него О (совместно с С. Г. Абрамовичем)Кристаллография, 1959, 4, 933.
54. О некоторых особенностях спектров поглощения кристаллов и растворов тиони-
на фиолетового (совместно с Е. Н. Славновой).— Оптика и спектр., 1959, 7,
вып. 5.
55. Жидкие кристаллы тиазиновых красителей.— Кристаллография, 1961, 6, вып. 4.
56. Новые данные по спектрам поглощения кристаллов тиазиновых красителей.— Оп¬
тика и спектр., 1961, И.
57. Форма роста и свойства жидких кристаллов тиазиновых красителей.— Сб. «Рост
кристаллов», 4. М., Изд-во АН СССР, 1964.
58. О природе двуосности кристаллов синтетического аметиста (совместно о
Л. И. Цинобером).— Кристаллография, 1963, 7, № 1.
59. Оптическая ориентировка кристаллических пластинок в косых разрезах.— Кри¬
сталлография, 1963, 7, № 3.
60. Спектры поглощения жидких кристаллов тиазиновых красителей.— Оптика и
спектр., 1963, 15, вып. 6.
61. Рассеяние света в некоторых искусственных кристаллах (совместно с И. Н. Гу¬
севой).— Кристаллография, 1963, 8, вып. 6.
62. О природе оптических неоднородностей кристаллов рубина (совместно с
Н. Г. Мартыновой).— Кристаллография, 1965, 10, № 2.
63. Грим и освещение сцены.— Сб. «Сценическая техника и технология». М., 1965.
64. Ориентировка стержней и пластинок из рубина с помощью микроскопа со столи-
ком Федорова.— Сб. «Методы и приборы для контроля качества кристаллов ру¬
бина». М., изд-во «Наука», 1968.
65. Методы исследования рассеяния света в кристаллах (совместно с коллективом
авторов).—Сб. «Методы и приборы для контроля качества кристаллов рубина».
М., изд-во «Наука», 1968.
66. Методы исследования неоднородности показателей преломления кристаллов (сов¬
местно с коллективом авторов).— Сб. «Методы и приборы для контроля качества
кристаллов рубина». М., изд-во «Наука», 1968.
67. Методика исследования дефектов в кристаллах при помощи специального кона-
метра (совместно с коллективом авторов).— Сб. «Методы и приборы для контрола
качества кристаллов рубина». М., изд-во «Наука», 196&
СПИСОК ПРИБОРОВ
КОНСТРУКЦИИ Н. м. МЕЛАНХОЛИНА
1. Нагревательный столик для микроскопа с точным контролем температуры.
2. Нагревательный столик с микрокристаллорефрактометром. Выпущен заводом
Геологоразведка.
3. Нластинка-монохроматор. Выпущен заводом «Геологоразведка».
4. Универсальный осветитель для микроскопа.
5. Усовершенствованная конструкция интерферометра Лебедева (поляризационный
интерферометр). Используется в нескольких минералогических лабораториях.
6. Роторный колориметр с неподвижными дисками. Используется в Холодильном
институте.
7. Прибор для оптической ориентировки кристаллов.
8. Саморегистрирующий микроспектрофотометр.
9. Полевой поляризационный микроскоп.
10. Фотометрический окуляр.
11. Прибор для оптического контроля толщины листочков щипанной слюды.
12. Клиновый микрофотометр.
СОДЕРЖАНИЕ
Предисловие * 5
Глава первая. СПОСОБЫ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛЯРИЗОВАННОГО СВЕТА
1. Поляризация света отражением 7
2. Поляризация света при помощи дихроичных кристаллов. Поляроиды . . 8
3. Поляризационные призмы 10
Глава вторая. ПОЛЯРИЗАЦИОННЫЙ МИКРОСКОП
I. МИКРОСКОП И РАБОТА С НИМ
4. Устройство микроскопа 14
5. Инфракрасный микроскоп 17
6. Построение изображения в микроскопе 18
7. Оптические детали микроскопа 21
8. Проверка и юстировка микроскопа 28
9. Общие замечания о работе с поляризационным микроскопом 28
10. Некоторые вспомогательные приспособления к микроскопу 30
II. Источники света для микроскопа 32
12. Приготовление препаратов для исследования под микроскопом 85
11. ПРОСТЕЙШИЕ ИЗМЕРЕНИЯ В НЕПОЛЯРИЗОВАННОМ (ЕСТЕСТВЕННОМ) СВЕТЕ
13. Измерение размеров кристалликов 37
14. Измерение углов при помощи микроскопа 38
III. ИССЛЕДОВАНИЕ КРИСТАЛЛОВ В ПАРАЛЛЕЛЬНОМ ПОЛЯРИЗОВАННОМ СВЕТЕ
15. Наблюдение кристаллов в скрещенных николях 38
16. Интерференционные окраски кристаллов в скрещенных и параллельных
николях 42
17. Аномалии интерференционных окрасок и погасания кристаллов .... 46
18. Компенсация двупреломления. Гипсовая и слюдяная пластинки, кварцевый
клин 47
19. Знак удлинения кристалла 49
20. Измерение двупреломления кристаллов 52
154
IV. ИССЛЕДОВАНИЕ КРИСТАЛЛОВ ПРИ ОДНОМ НИКОЛЕ
21. Наблюдение окраски и плеохроизма кристаллов 58
22. Псевдодихроизм 60
23. Рельеф кристалла. Псевдоабсорбция. Полоска Бекке 61
V. ИССЛЕДОВАНИЕ КРИСТАЛЛОВ В СХОДЯЩЕМСЯ ПОЛЯРИЗОВАННОМ СВЕТЕ
24. Коноскопические фигуры 62
25. Способы наблюдения коноскопических фигур 64
26. Коноскопические фигуры различно ориентированных кристаллов .... 67
27. Измерение угла оптических осей 70
28. Определение оптического знака кристалла 72
29. Дисперсия оптических осей 76
30. Влияние поглощения света на коноскопическую фигуру 77
VI. ИССЛЕДОВАНИЕ КРИСТАЛЛОВ ПРИ ПОМОЩИ СТОЛИКА ФЕДОРОВА
31. Устройство столика Федорова 79
32. Поправки на показатель преломления кристалла 80
33. Установка столика Федорова 81
34 Отыскание главных плоскостей индикатрисы 82
35. Различение одноосных кристаллов от двуосных 83
36. Изображение результатов измерений построением стереографической про¬
екции 83
37. Определение наименования главных осей индикатрисы 85
38. Измерение угла оптических осей 86
39. Определение оптической ориентации плоскостей спайности и двойнико-
вания 86
40. Определение ориентации кристаллов в сходящемся свете 88
41. Измерение показателей преломления кристаллов при помощи столика Фе¬
дорова 90
Глава третья. ИЗМЕРЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПРЕЛОМЛЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ
I. МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПРЕЛОМЛЕНИЯ КРУПНЫХ КРИСТАЛЛОВ
42. Метод призмы 92
43. Измерение показателей преломления с помощью рефрактометра .... 98
44. Метод Обреимова , . 102
II. ИММЕРСИОННЫЙ МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПРЕЛОМЛЕНИЯ
МИКРОКРИСТАЛЛОВ
45. Сущность метода . 108
46. Иммерсионные среды ИЗ
47. Поляризационный интерферометр 11&
48. Измерение показателей преломления кристаллов . 119
49. Теодолитно-иммерсионный метод 124
Глава четвертая. ИЗМЕРЕНИЕ ВРАЩЕНИЯ ПЛОСКОСТИ ПОЛЯРИЗАЦИИ СВЕТА
В КРИСТАЛЛАХ
50. Наблюдение вращения плоскости поляризации в параллельном свете ... 129
51. Наблюдение вращения плоскости поляризации в сходящемся свете . . . 130
52. Измерение вращения плоскости поляризации . 132
155
Глава пятая. 'ИССЛЕДОВАНИЕ ОПТИЧЕСКОЙ ОДНОРОДНОСТИ КРИСТАЛЛОВ
53. Интерферометр Майкельсона 138
54. Теневая установка со светящейся точкой 140
55. Исследование рассеяния света в кристаллах 141
56. Щелевой ультрамикроскоп 142
57. Наблюдение дислокаций 143
58. Исследование внутренних напряжений. Конометр 144
Литература 148
Список научных трудов Н. М. Меланхолина . 150
Список приборов конструкции Н. М. Меланхолина 153
:Николай Митрофанович Меланхолии
Методы исследования оптических свойств кристаллов
-Утверждено к печати Ордена Трудового Красного Знамени
*Институтом кристаллографии Академии наук СССР
.Редактор Л. Б. Пастернак
Технический редактор Н. П. Кузнецова
Сдано в набор 16/УП 1969 г. Подписано к печати 16/П 1970 г.
Формат 70xl08Vi6. Бумага JM 2. Уел. печ. л. 13,65. Уч.-изд. л. 12.
Тираж 3500 экз. Т-00591. Тип. зак. 2633. Цена 80 коп.
-Издательство «Наука». Москва, К-62, Подсосенский пер., 21
-2-я типография издательства «Наука». Москва, Г-99, Шубжнсмжй пер., 10