Автор: Фомин Г.С.
Теги: средства для покрытий и их технология лакокрасочные материалы испытания материалов товароведение силовые станции общая энергетика стандартизация продукции, процессов, мер, весов и времени стандарты технические требования нормы и правила рекомендации химическая промышленность справочник
ISBN: 5-900631-12-5
Год: 2008
Текст
ЛАКОа£*АСО “AjAjak
Серия «Международные стандарты —
народному хозяйству России»
Учреждена приказом Госстандарта России
от 1 июня 1993 г., № 117
ЛАКОКРАСОЧНЫЕ МАТЕРИАЛЫ
И ПОКРЫТИЯ
Энциклопедия международных
стандартов
PAINT
AND SURFACE
COATINGS
Encyclopedia
of International Standards
Dr. Gennady S. Fomin
Second edition
MOSCOW
2008
Г.С. ФОМИН
ЛАКОКРАСОЧНЫЕ
МАТЕРИАЛЫ
И ПОКРЫТИЯ
Энциклопедия
международных стандартов
2-е издание,
переработанное и дополненное
МОСКВА
2008
УДК 667.612/613+620.197.6:006(100)ISO:031
ББК 6П7.7
Ф76
Рецензент — канд. хим. наук Н.В. Майорова
Одобрено к печати Техническим комитетом по стандартизации ТК 214
«Защита изделий и материалов от коррозии»
Фомин Г.С.
Ф76
Лакокрасочные материалы и покрытия. Энциклопедия международных
стандартов. — 2-е изд. перераб. и доп. М.: Издательство «Протектор», 2008.
— 752 с., ил.
ISBN 5-900631-12-5
Настоящая книга является первым в России и в мире справочным руковод-
ством по применению международных стандартов на лакокрасочные материалы
и покрытия.
В книге приведены все современные требования к лакокрасочным материалам
и методам их контроля и испытаний, установленные Международной органи-
зацией по стандартизации (ИСО). Во втором издании переработаны все главы,
приведены новые современные методы испытаний лакокрасочных материалов и
защитных покрытий.
Книга предназначена для специалистов предприятий лакокрасочной про-
мышленности, а также для всех организаций и предприятий, применяющих
отечественные и импортные лакокрасочные материалы.
Рекомендуется студентам, обучающимся по специальностям «Технология
лакокрасочных материалов и покрытий», «Химическое сопротивление материалов
и защита от коррозии», «Метрология, стандартизация и сертификация».
Табл. 123. Ил. 90. Библиогр.: 99 назв.
ISBN 5-900631-12-5
Все авторские права сохранены. Перепечатка и копирова-
ние любой части настоящего издания, а также размещение
на компьютерных носителях, сайтах компаний и частных
лиц без письменного разрешения автора запрещены
© Г.С. Фомин, 1998,
© Г.С. Фомин, 2008,
с изменениями и дополнениями
ОГЛАВЛЕНИЕ
ПРЕДИСЛОВИЕ...................................................9
Глава 1. ЛАКОКРАСОЧНЫЕ МАТЕРИАЛЫ В НАРОДНОМ
ХОЗЯЙСТВЕ...................................................11
Глава 2. МЕЖДУНАРОДНАЯ И РЕГИОНАЛЬНАЯ
СТАНДАРТИЗАЦИЯ..............................................15
2Л. Международная стандартизация........................16
2.2. Региональная стандартизация.........................25
2.3. Системы менеджмента.................................35
2.4. Термины и определения...............................42
Глава 3. ОТБОР ПРОБ И ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЯМ................51
3.1. Методы отбора проб лакокрасочных материалов и сырья.52
3.2. Методы отбора проб порошковых красок................57
3.3. Требования к стандартным панелям....................58
3.4. Условия кондиционирования и испытаний...............67
3.5. Методы подготовки образцов для испытаний............68
3.6. Требования к испытаниям.............................70
3.7. Требования к лабораториям...........................71
Глава 4. ПЛЕНКООБРАЗУЮЩИЕ И РАСТВОРИТЕЛИ.....................73
4.1. Определение кислотного числа.........................74
4.2. Определение гидроксильного числа.....................77
4.3. Определение числа омыления...........................80
4.4. Определение температуры размягчения..................83
4.5. Определение температуры стеклования..................85
4.6. Определение мутности.................................85
4.7. Требования и методы испытаний льняного масла........88
4.8. Требования и методы испытаний тунгового масла.......89
4.9. Требования и методы испытаний талловых жирных кислот.90
4.10. Требования и методы испытаний алкидных смол.........90
4.11. Требования и методы испытаний эпоксидных смол.......92
4.12. Требования и методы испытаний аминовых смол.........93
4.13. Требования и методы испытаний полиизоционатных смол..94
4.14. Требования и методы испытаний хлорированных
полимерных смол.........................................95
4.15. Требования и методы испытаний нитроцеллюлозных
растворов...............................................95
4.16. Требования и методы испытаний дисперсий
на водной основе........................................96
4.17. Требования и методы испытаний сиккативов............97
Глава 5. ПИГМЕНТЫ И НАПОЛНИТЕЛИ.............................101
5.1. Общие требования к методам испытаний пигментов.....102
5.2. Общие требования к методам испытаний наполнителей....108
5.3. Общие требования к дисперсиям пигментов
и наполнителей......................................118
5
5.4. Сравнение цвета пигментов...........................119
5.5. Определение цвета белых, черных и цветных пигментов..121
5.6. Определение светостойкости цветных пигментов........123
5.7. Определение pH водной суспензии.....................125
5.8. Определение кислотности и щелочности
водного экстракта...................................127
5.9. Определение удельной электропроводности
водной вытяжки......................................128
5.10. Определение содержания веществ, растворимых в воде..132
5.11. Определение водорастворимых сульфатов, хлоридов
и нитратов...............................................136
5.12. Определение плотности..............................142
5.13. Определение объёма и кажущейся плотности
после уплотнения.........................................148
5.14. Определение остатка на сите........................150
5.15. Определение маслопоглощения........................155
5.16. Определение массовой доли летучих веществ..........156
5.17. Определение термостойкости.........................157
5.18. Определение относительной красящей способности
пигментов...........................................158
5.19. Определение разбеливающей способности белых пигментов... 168
5.20. Определение стойкости пигментов к миграции.........172
Глава 6. ЖИДКИЕ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ МАТЕРИАЛЫ......................174
6.1. Определение цвета..................................175
6.2. Определение вязкости...............................181
6.3. Определение плотности..............................190
6.4. Определение степени перетира.......................198
6.5. Определение объема сухого покрытия.................201
6.6. Определение степени провисания.....................207
6.7. Определение степени высыхания......................210
6.8. Определение укрывистости...........................213
6.9. Определение жизнеспособности.......................223
6.10. Определение содержания нелетучих веществ...........225
6.11. Определение содержания летучих веществ.............227
Глава 7. ПЛЕНКИ ЛАКОКРАСОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ.....................236
7.1. Определение цвета..................................237
7.2. Определение блеска.................................239
7.3. Определение толщины................................243
7.4. Определение адгезии.............................. 260
7.5. Определение устойчивости к отпечатку...............272
7.6. Определение слипаемости под давлением..............274
7.7. Определение содержания пигмента....................276
7.8. Определение паропроницаемости......................281
7.9. Определение стойкости к воздействию жидкостей......285
7.10. Определение стойкости к тепловому воздействию......295
6
Глава 8. МЕХАНИЧЕСКИЕ ИСПЫТАНИЯ ПОКРЫТИЙ.....................297
8.1. Определение эластичности при изгибе.................298
8.2. Определение эластичности при вдавливании............310
8.3. Определение стойкости к удару.......................313
8.4. Определение стойкости к влажному царапанию..........324
8.5. Определение твердости...............................328
8.6. Определение стойкости к царапанию...................332
8.7. Определение стойкости к абразивному износу..........337
Глава 9. ПОРОШКОВЫЕ МАТЕРИАЛЫ................................344
9.1. Определение гранулометрического состава.............345
9.2. Определение плотности...............................348
9.3. Определение нижнего предела взрываемости............350
9.4. Определение способности к псевдоожижению............351
9.5. Определение продолжительности пленкообразования.....353
9.6. Определение потери массы при нагреве................355
9.7. Определение стабильности при хранении...............356
9.8. Определение текучести на наклонной плоскости........358
9.9. Определение совместимости...........................359
9.10. Определение эффективности осаждения................361
Глава 10. МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА.........................365
10.1. Методы приготовления кислотных экстрактов из жидких
и порошковых красок.....................................366
10.2. Определение содержания «растворенного» свинца......376
10.3. Определение общей массовой доли свинца.............383
10.4. Определение содержания «растворенной» ртути........391
10.5. Определение общей массовой доли ртути..............398
10.6. Определение содержания «растворенного» хрома.......400
10.7. Определение содержания «растворенного» кадмия......406
10.8. Определение содержания «растворенной» сурьмы.......413
10.9. Определение содержания «растворенного» бария.......420
10.10. Определение содержания биоцидов...................423
Глава 11. КОРРОЗИВНОСТЬ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ.....................426
11.1. Классификация коррозивности атмосферы..............429
11.2. Методы измерения загрязнений атмосферы.............431
11.3. Международная программа коррозионных испытаний.....436
11.4. Классификация коррозивности воды и почвы...........438
11.5. Классификация коррозивности космического пространства.... 439
Глава 12. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К КОРРОЗИОННЫМ
ИСПЫТАНИЯМ...................................................441
12.1. Образцы............................................442
12.2. Проведение испытаний...............................444
12.3. Коррозионные станции...............................446
12.4. Испытательные камеры...............................452
12.5. Методы нанесения надреза на покрытия...............453
12.6. Методы удаления продуктов коррозии.................457
12.7. Отчет об испытании.................................459
7
Глава 13. ИСПЫТАНИЯ В ПРИРОДНЫХ УСЛОВИЯХ..............461
13.1. Методы испытаний в атмосфере.................462
13.2. Методы испытаний в воде......................470
13.3. Методы испытаний в почве.....................473
Глава 14. УСКОРЕННЫЕ ИСПЫТАНИЯ........................475
14.1. Методы испытаний на нитевидную коррозию......480
14.2. Метод испытаний в сернистом газе.............487
14.3. Метод испытаний в нейтральном соляном тумане.489
14.4. Методы испытаний при непрерывной конденсации влаги...494
14.5. Методы испытаний при переменной конденсации влаги....501
14.6. Методы испытаний при непрерывной конденсации влаги
и воздействии излучения...........................502
14.7. Методы циклических испытаний.................508
14.8. Методы испытаний при переменном погружении...517
Глава 15. БЕЗОПАСНОСТЬ МАТЕРИАЛОВ И ПОКРЫТИЙ..........521
15.1. Определение температуры вспышки..............522
15.2. Определение температуры воспламенения........547
15.3. Определение способности поддерживать горение.556
15.4. Определение эмиссии формальдегида............558
Глава 16. КОНСТРУИРОВАНИЕ И ПОДГОТОВКА ИЗДЕЛИЙ
ПЕРЕД НАНЕСЕНИЕМ ПОКРЫТИЙ.....................564
16.1. Классификация стальной поверхности до и после очистки.... 568
16.2. Методы контроля очищенной стальной поверхности.......570
16.3. Требования и методы контроля металлических абразивов.571
16.4. Требования и методы контроля неметаллических абразивов... 574
Глава 17. ЗАЩИТНЫЕ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ ПОКРЫТИЯ.............576
17.1. Требования к защитным покрытиям стальных конструкций,
эксплуатируемых в морской среде...................578
17.2. Определение толщины защитных покрытий стальных
конструкций.......................................582
17.3. Определение адгезии защитных покрытий стальных
конструкций.......................................583
Приложение 1. ПЕРЕЧЕНЬ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ...............589
Приложение 2. ПЕРЕЧЕНЬ АМЕРИКАНСКИХ СТАНДАРТОВ........626
Приложение 3. ПЕРЕЧЕНЬ ЕВРОПЕЙСКИХ СТАНДАРТОВ.........668
Приложение 4. ПЕРЕЧЕНЬ РОССИЙСКИХ СТАНДАРТОВ..........703
Приложение 5. МЕТОДЫ ОЦЕНКИ РАЗРУШЕНИЯ
ЛАКОКРАСОЧНЫХ ПОКРЫТИЙ................................715
ЛИТЕРАТУРА............................................731
SUMMARY...............................................737
CONTENTS..............................................738
ИНФОРМАЦИЯ............................................742
8
ПРЕДИСЛОВИЕ
ко второму изданию
Прошло десять лет со времени выхода первого издания настоящей
книги. Учитывая, что международные стандарты, как правило, обновля-
ются раз в пять лет, появилась необходимость доработки и переиздания
настоящей книги.
Эта книга предназначена, прежде всего, для специалистов народного
хозяйства России, которая вступает во Всемирную торговую организацию.
Поэтому все новые стандартные методики контроля качества лакокрасочных
материалов и покрытий были включены в книгу с целью их использования
в отечественных лабораториях.
Благодаря новым материалам, включенным в книгу, особенно по-
лезной она будет для производителей самых современных лакокрасочных
материалов, а также быстрорастущих предприятий автомобилестроения и
производства другой современной техники. Книга будет необходима для
сертификационных центров и испытательных лабораторий, а также для
производителей контрольно-измерительной аппаратуры и испытательного
оборудования, необходимого для применения международных стандартов
по контролю лакокрасочных материалов и покрытий в российской про-
мышленности.
Автор приносит благодарность Наталье Владимировне Майоровой за
ценные замечания при работе над книгой, Ольге Михайловне Андруцкой
за содействие в осуществлении настоящего издания, а также Ольге Нико-
лаевне Фоминой за помощь в подготовке книги к печати.
Автор в этой работе попытался систематизировать все стандарты в
области лакокрасочных материалов и покрытий и сделать доступными на
русском языке эффективные методики анализа, потому все пожелания,
критические замечания и указания на новые источники данных будут при-
няты автором с благодарностью.
Е mail: protec@list.ru
2008 г. Г.С. Фомин
9
ПРЕДИСЛОВИЕ
к первому изданию
Вниманию специалистов предлагается книга, в которой автор обобщил
свой опыт работы по стандартизации в области лакокрасочных покрытий.
Данная работа начиналась более пятнадцати лет назад, когда автор
участвовал в разработке государственных стандартов на лакокрасочные
покрытия с обязательным учетом требований международных и лучших
национальных стандартов.
Широкое применение в народном хозяйстве лакокрасочных материалов
требует проверки их качества как перед применением, так и при производ-
стве. В предлагаемой читателю книге обобщены требования всех междуна-
родных стандартов на лакокрасочные материалы и покрытия, утвержденные
Международной организацией по стандартизации (ИСО). Кроме того, автор
попытался показать взаимосвязь международных стандартов на лакокра-
сочные материалы и покрытия с другими международными стандартами
по коррозии и на защитные металлические покрытия. Справочник фак-
тически является продолжением вышедшей в 1994 г. в ИПК Издательство
стандартов монографии «Коррозия и защита от коррозии. Энциклопедия
международных стандартов».
Данный справочник целесообразно рассматривать как практическое
руководство для всех специалистов российской лакокрасочной промыш-
ленности по применению современных методов испытаний лакокрасочных
материалов.
Книга не свободна от недостатков, однако автор надеется, что изло-
женные в ней сведения позволят отечественным специалистам повысить
конкурентоспособность выпускаемой лакокрасочной продукции.
Международная стандартизация в области лакокрасочных покрытий
развивается быстрыми темпами и вскоре настанет необходимость переиз-
дания этой монографии. Если Ваше предприятие получило пользу от этого
справочника, то любая финансовая помощь для подготовки нового издания
будет принята с благодарностью.
1998 г.
Г.С. Фомин
10
Глава 1
ЛАКОКРАСОЧНЫЕ МАТЕРИАЛЫ
В НАРОДНОМ ХОЗЯЙСТВЕ
Лакокрасочные материалы начали широко применяться человеком
еще до возникновения промышленности. С красками был знаком перво-
бытный человек, производство разнообразных красок существовало в
Древнем Египте. За сто лет до Рождества Христова Плинием были описа-
ны методы сохранения блеска бронзы с помощью масла, способы защиты
изделий из железа свинцовыми белилами.
Для защиты от коррозии лакокрасочные материалы начали приме-
нять в средние века, в XVIII веке началось кустарное производство лаков
и красок. В 1870 г. появились первые заводы по промышленному произ-
водству лакокрасочных материалов, применяемых для защиты конструк-
ций и сооружений железных дорог. С начала XX века благодаря разви-
тию химической промышленности и автомобилестроения началось широ-
кое производство лакокрасочных материалов на основе нитроцеллюлозы,
а затем и синтетических красок.
До революции в России существовала развитая лакокрасочная про-
мышленность — в стране действовало около 100 заводов. После револю-
ции разрушенные заводы были восстановлены, в годы индустриализации
были созданы десятки новых предприятий. В новой России после 1991 г.
осталось 2/3 лакокрасочной промышленности бывшего Союза.
Лакокрасочные материалы широко используются в современном на-
родном хозяйстве для придания изделиям декоративных свойств и обес-
печения защиты окрашиваемой поверхности. Сформированное покрытие
должно удовлетворять разнообразным требованиям по декоративности —
цвету, глянцу, шероховатости и т.п., а также защищать от внешних воз-
действий подложку, которая может представлять собой сталь, пластмас-
су, бетон, дерево или другой материал.
Важнейшую роль лакокрасочные материалы играют в защите метал-
лических изделий от коррозии. Прямые потери от коррозии в промыш-
ленно развитых странах составляет 2-4% валового национального продук-
та (рис. 1.1) [1].
Затраты на предотвращение коррозии в мире достигают в год сотен
миллионов долларов, при этом средства, выделенные на защиту от корро-
11
4
Процент от валового
национального продукта
3
2
Германия Франция США Великобритания Россия
Рис. 1.1. Годовые затраты на борьбу с коррозией в разных странах
(по данным журнала «Werkstoffe und Korrosion». 1995 г.)
зии лакокрасочными покрытиями (рис. 1.2), составляют около 40% от
всех ассигнований [2].
Лакокрасочные покрытия 39,50%
Коррозионностойкие материалы 20,50%
Рис. 1.2. Структура затрат на противокоррозионную защиту в России (по данным
ВНИИ организации, управления и экономики нефтегазовой промышленности)
Проблема коррозии существует постоянно. Однако многие предпри-
ниматели и руководители предпочитают не тратить средства на осущест-
вление должной защиты от коррозии, объясняя это кризисом в экономи-
ке или стремлением обеспечить экономию средств в текущем году. Но
12
через несколько лет реальные убытки от коррозии перекроют мнимую
экономию сегодня.
Производство лакокрасочных материалов представляет собой сейчас
отрасль промышленности, в которой заняты миллионы людей.
В связи с большим разнообразием применяемых исходных компонен-
тов для производства лакокрасочных материалов, необходимо создание
единых методов оценки качества красок и их защитной способности. В
начале XX века началась разработка первых стандартов на лакокрасочные
материалы и покрытия.
Появление стандартов в данной области способствовало повышению
качества производимых лакокрасочных материалов, повышению культуры
производства и применения красок, а также росту международной торгов-
ли продукцией лакокрасочной промышленности и сырьем для производс-
тва лакокрасочных материалов.
В свою очередь, новые лаки и краски изменили облик городов мира,
оживили яркими домами сельскую местность, способствовали конкурен-
тоспособности изделий машиностроения благодаря разнообразию окра-
шенных поверхностей автомобилей, самолетов и судов.
Окрашенные поверхности увеличили срок службы изделий, обеспечи-
ли легкий уход за ними. Специальные лакокрасочные материалы способс-
твовали повышению обороноспособности страны: увеличили скорость об-
текания поверхности ракеты, обеспечили быстроходность и защитили от
обрастания боевые корабли, сделали невидимыми для радара целые само-
леты, скрыли от глаз врага боевую технику.
Мировое производство лакокрасочных материалов в настоящее вре-
мя оценивается в 25-30 млн. тонн [3]. Лидером среди фирм-производите-
лей традиционных лакокрасочных материалов является британская фир-
ма ICI, порошковых красок — шведская фирма Akzo Nobel, в десятку
крупнейших фирм входят различные компании США, Германии, Японии,
Франции, России, Финляндии.
Мировая лакокрасочная промышленность под давлением конкурен-
ции и ужесточения законодательства по охране здоровья персонала и за-
щите окружающей среды производит широкий ассортимент экологически
безопасных лакокрасочных материалов. Наиболее быстро развивается про-
изводство порошковых красок, а также лакокрасочных материалов на
водной основе, с высоким сухим остатком, фотоотверждаемых и др.
Структура ассортимента производимых в мире лаков и красок представле-
на на рис. 1.3.
Крупнейшими потребителями лакокрасочных материалов в мире яв-
ляются автомобильная, консервная и оборонная промышленности, а так-
же судостроение, строительство, бытовое хозяйство и мебельная промыш-
ленность.
В конце XX века отечественная лакокрасочная промышленность пе-
реживала этап подъема со времени, когда импортные лакокрасочные ма-
териалы стали недоступными для большинства потребителей после дефол-
та 1998 г. Предприятия начали смену ассортимента выпускаемой продук-
ции в соответствии с требованиями рынка, стали наращивать объемы
13
Традиционные 38%
С высоким сухим остатком 16%
Рис. 1.3. Структура ассортимента лакокрасочных материалов [4]
производства современных лакокрасочных материалов. Однако уже с пер-
вых лет нового века темпы роста импорта лакокрасочных материалов
превзошли темпы роста производства отечественных материалов.
Успешной конкуренции на внутреннем рынке с зарубежными произ-
водителями будет способствовать выпуск только высококачественных и
экологически безопасных лакокрасочных материалов. Решению этой про-
блемы поможет знание международных стандартов, в которых обобщен
опыт работы лучших специалистов и опыт управления ведущих компа-
ний.
14
Глава 2
ng
N
КДУНАРОДНАЯ И РЕГИОНАЛЬНАЯ
СТАНДАРТИЗАЦИЯ
Первые международные стандарты ведут свою историю из глубины
веков. История их появления связана с великими империями и великими
людьми. Например, ширина колеи железных дорог в странах Западной
Европы и Северной Америки равна в точности ширине колеи римских
колесниц, запрягаемых двойкой лошадей. За тысячелетия господства Рима
римские легионы на дорогах Европы сделали такую глубокую колею, что
и через десять веков после падения Римской империи средневековые
мастера делали повозки и кареты с колесной базой по римскому стандар-
ту. А когда в XIX веке англичане принимали решение о ширине колеи
железной дороги, то не оставалось выбора, кроме как принять римский
стандарт — 4 фута и 8,5 дюймов. На железных дорогах с этим стандар-
том колеи сохранилось левостороннее движение, которое существовало с
незапамятных времен повсюду — вооруженным всадникам, держащим в
правой руке меч или копье, так разъезжаться на дорогах было безопаснее.
А стандарт на правостороннее движение на дорогах континентальной Ев-
ропы 200 лет назад ввел Наполеон, запретивший своей гвардии уступать
кому-либо дорогу. И она двинулась по правой стороне, сметая всех со
своего пути.
Рыночную стоимость международных стандартов трудно переоце-
нить. Они содействуют применению законов, формируют общее взаимо-
понимание, помогают международной торговле, ускоряют разработку про-
дукции, экономят деньги и помогают сохранить жизнь. Международные
стандарты имеют уникальный статус и олицетворяют ключевые ценности
— консенсуальность, открытость, прозрачность, сбалансированность и
добровольность.
Принятие национального стандарта в качестве международного стан-
дарта позволяет избежать расходов по пересмотру национальных докумен-
тов, способствует проникновению отечественной продукции на рынки
других стран под защитой международных стандартов. Например, британ-
ский стандарт BS 0 предписывает прямое применение международных
стандартов. Если при введении международного стандарта в качестве на-
ционального необходимо внести дополнения или изменения, то характер
15
таких отклонений оговаривается во вводной части национального стан-
дарта, с приведением аутентичного текста международного стандарта, так
как справедливо считается, что практика корректировок международного
стандарта может стать барьером в международной торговле.
2.1. Международная стандартизация
Существование несогласованных стандартов в различных областях на-
родного хозяйства является сегодня техническим барьером для междуна-
родной торговли и кооперации предприятий при производстве высокотех-
нологичной продукции. Для координации работ по созданию междуна-
родных стандартов в интересах развития мирового рынка и унификации
существующих технических норм были созданы международные организа-
ции по стандартизации.
Работы по международной стандартизации позволяют использовать в
национальной практике научно-технический и производственный опыт
развитых стран, содействуют взаимному обмену информацией о достигну-
том научно-техническом уровне продукции, способствуют устранению
торговых барьеров.
Международные стандарты облегчают торговлю внутри страны и
международную торговлю, обеспечивая:
единую терминологию для устранения непонимания между торговы-
ми партнерами;
единые методы отбора проб и методов испытаний, чтобы избегать
повторных действий при оценке качества продукта;
единые методы измерения для исключения повторных действий при
оценке количества продукта;
классификацию продукта и установление технических требований,
когда достаточно включения в контракт обозначения марки продукта;
общие процедуры для устранения различий при проверке качества
продукта.
Практика международной стандартизации показывает, что требования
к продукции при заключении контрактов на поставку могут меняться в
довольно широких пределах, а стандарты на методы испытаний, ссылка
на которые дана в технических регламентах, являются обязательными и
должны строго выполняться. Поэтому следует учитывать, что при перехо-
де на международные стандарты в области лакокрасочных материалов в
первую очередь нужен переход на международные методы испытаний.
Международная организация по стандартизации
В сентябре 1886 г. в Дрездене (Германия) состоялось первое между-
народное совещание, посвященное разработке общих стандартов на мето-
ды испытаний материалов. Эта дата стала днем рождения международной
стандартизации, которая сегодня интенсивно развивается в интересах все-
го мирового сообщества [1].
В 1926 г. координацию работ по международной стандартизации воз-
главила Международная федерация национальных организаций по стан-
16
дартизации (ISA), которая работала до начала Второй мировой войны.
Еще в 1935 г. для координации работ по созданию унифицированных ме-
тодик и испытаний лакокрасочных материалов и покрытий в рамках ISA
был создан Технический комитет ТК 35 «Лаки и краски» [2], который
провел координационные заседания специалистов в Будапеште (1936 г.) и
в Берлине (1938 г.).
Международная организация по стандартизации (ИСО), начавшая
свою работу 23 февраля 1947 г., была создана в 1946 г. 25 странами на
конференции в Лондоне. Согласно Конституции ИСО ее главной задачей
является разработка и публикация международных стандартов, способс-
твующих облегчению международного товарооборота и расширению со-
трудничества в области интеллектуальной, научной, технической и эконо-
мической деятельности.
ИСО, ставшая после второй мировой войны преемником ISA, воссо-
здала в своей структуре Технический комитет ТК 35 «Лаки и краски»,
областью деятельности которого стала стандартизация лаков, красок и со-
ответствующих продуктов, включая сырье [2].
Сегодня ИСО является наиболее представительной среди междуна-
родных организаций, занимающихся стандартизацией и управлением ка-
чеством. Сфера деятельности ИСО, штаб-квартира которой находится в
Женеве, охватывает практически все области экономики. Членами ИСО
являются 150 стран, производящих практически всю конкурентоспособ-
ную на мировом рынке продукцию. Одним из главных партнеров ИСО
является Всемирная торговая организация (ВТО), чья деятельность спо-
собствует устранению барьеров в торговле. ИСО предоставлен статус спе-
циализированного агентства ООН [3].
Первый стандарт ИСО был опубликован в 1951 г.
е Сегодня уже утверждено более 15000 международных
стандартов ИСО, разработанных 200 Техническими ко-
митетами ИСО (ТК). В разработке международных
стандартов принимают участие более 30000 инжене-
ров, ученых и администраторов разных стран, около
500 международных организаций сотрудничают с ТК
ИСО (рис. 2.1).
Рис. 2.1. Каждая страна может быть представлена в ИСО
Эмблема ИСО только одной национальной организацией, которая мо-
жет быть правительственной — как Федеральное агент-
ство по техническому регулированию России (Ростехрегулирование) —
или неправительственной — как Шведский институт стандартов (SIS).
При этом правительство Швеции ратифицирует устав SIS и назначает
президента SIS. В большинстве стран правительственные органы не уст-
раняются от финансовой помощи общественным организациям по стан-
дартизации. Например, в бюджетах более 50% органов по стандартизации
правительственные субсидии составляют от 50% до 100% [4].
Сегодня специалисты 40 разных стран обеспечивают работу секрета-
риата ИСО, Технических комитетов (ТК) или подкомитетов (ПК) или
рабочих групп (РГ). Самыми активными национальными организациями
17
являются: Американский национальный институт стандартов (ANSI), спе-
циалисты которого ведут 130 ТК/ПК, Германский институт по стандартам
(DIN) — 124 ТК/ПК и Британский институт стандартов (BSI) — 99
ТК/ПК. Ростехрегулирование России (GOST R) является ответственным
за пятнадцать ТК/ПК [3].
Представители России регулярно входят в состав руководящих орга-
нов ИСО. Членами ИСО являются также бывшие республики СССР —
Азербайджан, Армения, Белоруссия, Казахстан, Узбекистан и Украина.
Членами-корреспондентами ИСО являются Киргизия, Латвия, Литва,
Молдавия, Туркмения и Эстония.
Высшим органом ИСО является Генеральная Ассамблея, проводимая
ежегодно (рис. 2.2). Работу ИСО в период между сессиями Генеральной
Ассамблеи направляет Президент ИСО. Организует работу ИСО ее Гене-
ральный секретарь.
Президентами ИСО избираются ученые и специалисты, внесшие зна-
чительный вклад в развитие международной и национальной стандартиза-
ции. В прошлом веке Президентами ИСО дважды избирались руководи-
тели отечественной стандартизации — в 1962-1964 гг. им был А.Е. Вят-
кин, в 1977-1979 гг. — В.В. Бойцов.
Международные стандарты ИСО издаются на английском и француз-
ском языках (терминологические стандарты выпускаются, как правило, на
английском, французском и русском языках). Издание международного
стандарта ИСО на русском языке осуществляет Ростехрегулирование Рос-
сии.
Технический комитет ИСО/ТК 35 «Лаки и краски». В Техническом
комитете ИСО/ТК 35 активно работают представители более 20 стран, в
качестве наблюдателей принимают участие специалисты 50 стран. Специ-
алисты России принимают активное участие в работе ИСО/ТК 35, секре-
тариат которого возглавляют Нидерланды [3]. Состав ИСО/ТК 35 пред-
ставлен в табл. 2.1.
В настоящее время в рамках ИСО/ТК 35 разработку стандартов ведут
пять подкомитетов (ПК) и рабочие группы (РГ). Структура ИСО/ТК 35
представлена на рис. 2.3. Перечень международных стандартов, созданных
специалистами ИСО/ТК 35, приведен в приложении 1. Там же приведен
перечень международных стандартов ИСО и МЭК по коррозии, разработ-
ка которых проводилась в тесном взаимодействии со специалистами
ИСО/ТК 35. На рис. 2.4 приведен титульный лист международного стан-
дарта ИСО.
В области стандартизации лакокрасочных материалов и покрытий
ИСО/ТК 35 сотрудничает с другими техническими комитетами ИСО, а
также с Техническим комитетом CEN/TK 139 «Лаки и краски» Европей-
ского комитета по стандартизации (CEN).
Технический комитет ИСО/ТК 156 «Коррозия металлов и сплавов». Ос-
новным направлением деятельности ИСО/ТК 156 (секретариат — Россия)
является стандартизация в области коррозии металлов и сплавов, включая
методы коррозионных испытаний, методы предотвращения коррозии, а
также координация деятельности в этих областях в ИСО. Разработку
18
Рис. 2.2. Организационная структура ИСО
19
Таблица 2.1
Состав Технического комитета ИСО/ТК 35 «Лаки и краски»
Секретариат — Нидерланды
Активные члены (Р-члены) Пассивные члены (О-члены)
Бельгия Великобритания Германия Египет Иордания Иран Испания Италия Кения Китай Корея Нигерия Нидерланды Норвегия Португалия Российская Федерация Румыния Турция Филиппины Франция Швеция Южная Африка Япония Австралия Австрия Аргентина Барбадос Бенин Берег Слоновой кости Болгария Ботсвана Венгрия Венесуэла Гонконг (Китай) Греция Дания Израиль Индия Индонезия Ирак Ирландия Исландия Камерун Колумбия Куба Литва Маврикий Малайзия Монголия Пакистан Польша Саудовская Аравия Сербия Сингапур Словакия США Танзания Тринидад и Тобаго Тунис Украина Финляндия Хорватия Чехия Швейцария Шри-Ланка Эквадор Эфиопия Ямайка
стандартов в ИСО/ТК 156 ведут 13 рабочих групп, состоящих из специа-
листов-экспертов, персонально назначенных Р-членами.
В настоящее время специалисты ИСО/ТК 156 все большее внимание
уделяют проблемам коррозии в промышленности, в том числе комплекс-
ной защите от коррозии с применением лакокрасочных покрытий. К
важнейшим стандартам ТК относятся стандарты на методы испытаний,
имитирующие различные условия эксплуатации [5].
Технический комитет ИСО/ТК 28 «Нефтепродукты и смазки». Техни-
ческий комитет ИСО/ТК 28 был создан в 1947 г. для разработки между-
народных стандартов в области нефти и нефтепродуктов.
Целью указанного комитета является стандартизация методов измере-
ний, отбора проб и испытаний, терминологии, классификации и техни-
ческих требований для нефти, нефтепродуктов, а также смазок и гидрав-
лических жидкостей. За прошедшие годы специалисты ИСО/ТК 28 разра-
ботали более 250 международных стандартов, которые стали основой на-
циональных стандартов многих стран.
При разработке международных стандартов специалисты ИСО/ТК 28
сотрудничают с другими техническими комитетами, например, с ИСО/ТК
20
Технический комитет
ИСО/ТК 35
«Лаки и краски»
ПК 2
Пигменты наполнители
Германия
ПК 9
Общие методы испыта-
ний лаков и красок
Великобритания
ПК 10
Методы испытаний связующих
для лаков и красок
ПК 12
Подготовка стальной поверх-
ности перед окрашиванием
Германия
Великобритания
ПК 14
Защитные покрытия
стальных сооружений
Норветия
РГ 1
Летучие органические
соединения
Германия
РГ2
Терминология
Нидерланды
РГ
Консультативная группа
Председателя
Нидерланды
Рис. 2.3. Структура Технического комитета ИСО/ТК 35 «Лаки и краски»
21
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
4617
NORME
INTERNATIONALE
First edition
Premiere edition
2000-03-01
Paints and varnishes — List of equivalent
terms
Peintures et vernis — Liste des termes
equivalents
Reference number
Numero de reference
ISO 4817:2000(E/F)
© ISO 2000
Рис. 2.4. Титульный лист международного стандарта ИСО
22
35 «Лаки и краски» создана совместная групп по разработке стандартов
ТК 28/РГ 9 «Методы определения вспышки» [3].
Международная электротехническая комиссия
С 1911 г. Россия является членом Международной электротехничес-
кой комиссии (МЭК), созданной сто лет назад в 1906 г. в Женеве по ре-
шению Международного электротехнического конгресса, состоявшегося в
1904 г. в Сент-Луисе (США). Членами МЭК являются более 50 стран Ев-
ропы, Азии, Америки и других континентов, которые разработали более
2500 международных стандартов в области электротехники, электроники и
дальней связи. Основной вклад в деятельность МЭК вносят Великобрита-
ния, Германия, Россия, США, Франция и Япония, которые определяют
основную техническую политику этой международной организации [6].
Стремление мирового сообщества к разработке взаимосогласованных
норм проявилось в образовании совместных ТК крупнейших организаций
по стандартизации МЭК и ИСО. В результате сотрудничества ИСО и
МЭК разработаны единые требования к построению и содержанию меж-
дународных стандартов.
Перечень важнейших стандартов МЭК в области климатических ус-
ловий эксплуатации приведен в приложении 1.
Международная комиссия по освещению
В 1911 году Международный электротехнический конгресс в Турине
(Италия), учитывая значительный прогресс светотехники, указал на необ-
ходимость организации международной комиссии для изучения проблем
освещения.
Учитывая эти рекомендации, в 1913 г. была создана Международная
комиссия по освещению (МКО). Штаб-квартира МКО находится в Ве-
не, Австрия. В состав МКО входят представители 37 стран (табл. 2.2).
Свой первый стандарт МКО опубликовала еще в 1931 г. [7].
Разработку основных стандартов и методов измерения, широко при-
меняемых при оценке цвета лакокрасочных материалов и покрытий,
МКО проводит совместно с ИСО (приложение 1).
Международная морская организация
Россия, как правопреемник СССР, входит в число стран — учредите-
лей Международной морской организацией (ИМО), являющейся специа-
лизированным органом ООН.
Сегодня в члены ИМО входит 165 стран [8]. В число основных задач
ИМО входит и задача применения при окрашивании судов экологически
безопасных лакокрасочных материалов, не содержащих оловоорганических
биоцидов.
23
Таблица 2.2
Страны-члены МКО
Австралия Норвегия
Австрия Польша
Бельгия Российская Федерация
Болгария Румыния
Бразилия Сербия
Великобритания Словакия
Венгрия Словения
Германия США
Гонконг (Китай) Таиланд
Греция Турция
Дания Финляндия
Новая Зеландия Франция
Израиль Хорватия
Индия Чехия
Испания Швейцария
Италия Швеция
Канада Южная Корея
Китай Япония
Нидерланды
Всемирная организация здравоохранения
Всемирная организация здравоохранения (ВОЗ) родилась благодаря
воле народов положить конец эпидемиям, в первую очередь холеры, воз-
никающих из-за вируса холеры в воде, используемой для питья.
Конвенция об учреждении ВОЗ в качестве специализированной орга-
низации ООН со штаб-квартирой в Женеве вступила в силу 7 апреля
1948 г., а первые санитарные нормы были утверждены в 1951 г. [9].
Ныне ВОЗ является крупнейшей международной организацией в об-
ласти здравоохранения. Исследования специалистов ВОЗ в области воз-
действия соединений свинца на организм человека легли в основу норма-
тивов ВОЗ по запрету применения лакокрасочных материалов, содержа-
щих соединения свинца.
Международная организация труда
Международная организация труда (МОТ) появилась вместе с Лигой
Наций на основании Версальского договора в 1919 году. Она была уч-
реждена после Первой мировой войны для реформирования трудового за-
конодательства на международном уровне [10].
После Второй мировой войны в 1946 году МОТ стала первым специ-
ализированным учреждением в системе вновь созданной Организации
Объединенных Наций. В 1969 году в связи с 50-летней годовщиной МОТ
ей была присуждена Нобелевская премия мира. Членами МОТ, штаб-
квартира которой находится в Женеве (Швейцария), являются около 350
профессиональных организаций почти всех государств планеты.
24
Первая Международная конференция труда состоялась в октябре-но-
ябре 1919 года в Вашингтоне. В 1921 г. МОТ приняла Конвенцию 13 о
запрещении использования свинцовых белил в малярном деле.
2.2. Региональная стандартизация
Региональная стандартизация развивается в Северной Америке, в Ев-
ропе и на других континентах. В настоящее время существует два типа
региональных организаций по стандартизации. Первый — национальные
неправительственные организации, имеющие в своем составе иностран-
ных членов и выпускающие стандарты, которые широко применяются в
различных странах. Такой организацией, например, является Американс-
кое общество по испытаниям и материалам (ASTM International), стандар-
ты которого широко применяются не только в США, но и в Канаде,
Мексике, странах Центральной и Южной Америки, Юго-Восточной Азии,
Ближнего Востока и Европы.
Ко второму типу относятся собственно региональные организации,
объединяющие заинтересованные независимые страны. Это Европейский
комитет по стандартизации (CEN), Консультативный комитет по стандар-
тизации и качеству стран-членов ACEAN, Конгресс по стандартизации
стран Тихоокеанского бассейна (PASC), Арабская организация по про-
мышленному развитию и горному делу (AIDMO), Африканская регио-
нальная организация по стандартизации (АРОС), Панамериканская ко-
миссия по стандартам (COPANT), Евразийский международный совет по
стандартизации, метрологии и сертификации (EASC) и существовавший
до 1991 г. Совет Экономической Взаимопомощи (СЭВ).
Резолюцией Совета ИСО предусмотрено установление сотрудничества
с любой региональной организацией по стандартизации при условии, что:
не менее 50% членов региональной организации являются членами
ИСО;
региональная организация обязуется, насколько возможно, использо-
вать международные стандарты ИСО как основу для гармонизации стан-
дартов ее членов [3].
СЕВЕРНАЯ АМЕРИКА
Огромный опыт североамериканских специалистов обобщен в стан-
дартах, разрабатываемых как правительственными, так и общественными
организациями. Канада и Мексика, входящие вместе с США в Северо-
американскую зону свободной торговли (NAFTA), широко применяют
стандарты организаций, указанных ниже.
Американское общество по испытаниям и материалам
Огромный опыт разработки стандартов в различных областях накоп-
лен в ASTM International. ASTM International, отметившее 100 лет своего
существования (основано в 1898 г.), является крупнейшей научной и тех-
нической неправительственной организацией, занимающейся стандартиза-
цией свойств материалов. В составе ASTM International работает более
130 ТК, объединяющих 35000 активных членов, из которых 15% находят-
25
INTERNATIONAL
Рис. 2.5.
Эмблема ASTM
ся за пределами США в более чем 100 странах (рис. 2.5). Более 17400 ак-
тивных членов ASTM International, представляющих изготовителей и раз-
работчиков, потребителей продукции, широкую общественность, работают
в качестве технических экспертов [11].
Американский национальный институт стандартов
(ANSI) признал большинство стандартов ASTM
International в области лакокрасочных материалов в
качестве национальных стандартов. Ряд стандартов
ASTM International стал основой международных стан-
дартов ИСО благодаря своему высокому качеству и
широкой международной апробации.
Одна из важнейших целей ASTM International —
расширение международного применения стандартов
ASTM и координация работ с ИСО. В рамках ASTM
разработку стандартов в области лакокрасочных мате-
риалов ведет комитет ASTM D01 «Лакокрасочные и подобные покрытия,
материалы и их применение» (рис. 2.6). Перечень стандартов, разработан-
ных комитетом ASTM D01, приведен в приложении 2.
Комитет ASTM по лакам и краскам ведет свою историю с 1902 г,
когда в ASTM был образован Комитет Е по защитным покрытиям для
железа и стали. Свое наименование D1 комитет получил в 1910 г. [12].
Сегодня в ASTM D01 работает более 200 специалистов как прави-
тельственных ведомств — ЕРА, министерства обороны, так и крупнейших
фирм и университетских центров. Сотни экспертов разных стран мира
сотрудничают с ASTM D01. Специалисты комитета разработали и поддер-
живают в актуальном состоянии около 700 стандартов — больше, чем в
любом другом комитете ASTM. Структура ASTM D01 представлена на
рис. 2.6.
Руководители ASTM D01 и ИСО/ТК 35 подписали меморандум по-
нимания в июне 2001 г. для устранения дублирования деятельности по
разработке стандартов и унификации методов испытаний. ASTM D01 и
ИСО/ТК 35 согласились не разрабатывать стандарты в тех областях, где
существующие рыночно актуальные стандарты уже удовлетворяют потреб-
ности международного сообщества. ASTM D01 и ИСО/ТК 35 в дальней-
шем соглашаются тесно работать, чтобы выявить все дублирующие стан-
дарты и предпринять активные шаги, чтобы создавать единый стандарт
[13,14].
Национальная ассоциация коррозионных инженеров
Национальная ассоциация коррозионных инженеров (NACE
International), основанная в 1943 г., насчитывает более 15000 членов в
США и в других стран. Более 3000 специалистов NACE International ак-
тивно работают в комитетах по разработке стандартов для различных от-
раслей промышленности [15].
Ряд комитетов активно работает по решению проблем защиты от
коррозии, применению защитных покрытий, защиты от коррозии нефтя-
ных платформ в открытом море и др.
26
Технический комитет
ASTM D01
‘Лакокрасочные и подобные
покрытия, материалы
и их применение»
D01.08
Окружающая среда
D01.16
Терминология
D01.06, D01.09
Технические группы
по сотрудничеству с ИСО/ТК 35
D01.20
Управление качеством
и статистика
D01.21
Химический анализ лакокрасочных
материалов и покрытий
D01.22
Воспламеняемость и безопасность
D01.23
Физические свойства
лакокрасочных пленок
D01.24
физические свойства жидких
лакокрасочных материалов и сырья
D01.25
Определение дефектов
под влиянием атмосферных
воздействий
D01.26
Оптические свойства
D01.27
Ускоренные испытания
D01.28
Биоповреждения
D01.31
Требования к пигментам
D01.33
Полимеры и смолы
D01.34
Военно-морское имущество
D01.35
Растворители, пластификаторы
и химические полупродукты
Рис. 2.6а. Структура Технического комитета ASTM D01 «Лакокрасочные
и подобные покрытия, материалы и их применение»
27
f Технический комитет
ASTM D01
«Лакокрасочные и подобные
покрытия, материалы
V и их применение»
D01.36
Целлюлоза и её производные
D01.37
Связующие для красок
D01.38
Углеводородные полимеры
D01.42
Покрытия архитектурных
сооружений
D01.44
Покрытия для транспортных
средств
D01.45
Морские покрытия
D01.46
Промышленные защитные
покрытия
D01.47
Обработка каменной кладки
и бетона
D01.48
Долговечность внешних
и внутренних покрытий
трубопроводов
D01.51
Порошковые покрытия
D01.52
Покрытия деревянных изделий
в заводских условиях
D01.53
Покрытия металлической ленты в
заводских условиях (койл-коутинг)
D01.55
Покрытия полуфабрикатов
в заводских условиях
D01.56
Печатные краски
D01.57
Художественные краски
D01.61
Оборудование для нанесения
покрытий
Рис. 2.66. Структура Технического комитета ASTM D01 «Лакокрасочные
и подобные покрытия, материалы и их применение»
28
Агентство по охране окружающей среды
В декабре 1970 г. в США было создано правительственное Агентство
по охране окружающей среды (ЕРА) на базе 44 организаций, рассеянных
ранее в девяти ведомствах. Это позволило правительству скоординировать
работу федеральных ведомств в национальном масштабе при поддержке
общественных движений по защите окружающей среды.
В ЕРА был создан отдел воздуха, специалисты которого во исполне-
ние Закона о чистом воздухе разработали общенациональные стандарты
качества воздуха. Особое внимание в работе ЕРА уделяется вопросам
снижения эмиссии в атмосферу легколетучих органических соединений,
стимулированию применения лакокрасочных материалов без углеводород-
ных растворителей [16].
Специальная служба в ЕРА занимается разработкой и внедрением
методов удаления ранее применявшихся красок, содержавших свинец.
ЗАПАДНАЯ ЕВРОПА
Европейский комитет по стандартизации
В связи с необходимостью координации работ по европейской стан-
дартизации, проводимой с начала 1950-х годов западноевропейскими от-
раслевыми организациями (Европейское общество угля и стали, Евроатом
и др.), 16 стран Западной Европы, в том числе страны-члены Европейс-
кого Экономического Сообщества, в 1961 г. создали Европейский коми-
тет по стандартизации (CEN) [17].
В 1989 г. Генеральная Ассамблея CEN подтвердила необходимость
базировать, насколько это возможно, европейские стандарты на основе
международных под лозунгом: «Делай один раз, делай правильно, делай
международно». В целях устранения дублирования страны-члены CEN
(все они являются членами ИСО — см. табл. 2.3) подписали с ИСО ряд
соглашений об обмене технической информацией и координации работ,
создали гибкую систему своевременного отказа от разработки региональ-
ных стандартов при целесообразности решения проблемы на международ-
ном уровне.
Только при отсутствии необходимых стандартов или, если они ока-
жутся неполными, слишком общими, CEN предпринимает разработку ре-
гионального стандарта с последующим отстаиванием своей позиции в
ИСО.
Координация работ между ИСО и CEN, предусмотренная Лиссабонс-
ким соглашением (1989 г.) между указанными организациями по стандар-
тизации, переросла в кооперацию. Венским соглашением (1991 г.) предус-
мотрено образование совместных рабочих групп по созданию новых меж-
дународных стандартов, которые утверждаются ИСО и принимаются CEN
в качестве европейских и обязательны к применению в странах Европей-
ского Союза. Перечень европейских стандартов в области лакокрасочных
материалов и покрытий приведен в приложении 3.
Технический комитет CEN/TK 139 «Лаки и краски». В целях коорди-
нации работ по стандартизации в области лакокрасочных материалов и
покрытий на европейском уровне в рамках CEN был создан Технический
29
Таблица 2.3
Страны-члены Европейского комитета по стандартизации CEN
Страна Членство в Европейс- ком Союзе Страна Членство в Европейс- ком Союзе
Австрия X Мальта X
Бельгия X Нидерланды X
Болгария X Норвегия —
Великобритания X Польша X
Венгрия X Португалия X
Германия X Румыния X
Греция X Словакия X
Дания X Словения X
Ирландия X Турция —
Исландия — Финляндия X
Испания X Франция X
Италия X Швейцария —
Кипр X Швеция X
Латвия X Чехия X
Литва X Эстония X
Люксембург X
комитет CEN/TK 139. Структура представлена на рис. 2.7. Учитывая тес-
ное сотрудничество ИСО и CEN, европейские специалисты в рамках
CEN/TK 139 оперативно создают рабочие группы по разработке опережа-
ющих стандартов, если работа в ИСО замедляется. Технический комитет
CEN/TK 139 в соответствии с Венским соглашением между ИСО и CEN
проводит работу по устранению дублирования при разработке стандартов.
Технический комитет CEN/TK 298 «Пигменты и наполнители». Техни-
ческий комитет CEN/TK 298 разрабатывает европейские стандарты на
пигменты и наполнителя для лакокрасочной промышленности, пластмасс,
цемента. В структуре указанного комитета работают две рабочие группы.
Перечень европейских стандартов приведен в приложении 3.
ВОСТОЧНАЯ ЕВРОПА
Россия
Важность и необходимость стандартизации Российское государство
поняло еще в 1900 г., когда начались работы по торговой классификации
зерновых, проводились работы по унификации вооружений, вводились
нормы проектирования электротехнических изделий и т.д. В 1918 г. был
подписан декрет о введении в стране международной метрической систе-
мы мер и весов. В 1925 г. был создан Комитет по стандартизации при
30
Технический комитет
CEN/TK 139
«Лаки и краски»
Секретариат - Германия
РГ 1
Системы покрытий
для каменной кладки
РГ2
Системы покрытий
для дерева
РГ5
Органические покрытия
для алюминия стро-
ительного назначения
' РГ8 >
Порошковые органиче-
ские покрытия для сталь-
ных изделий с горячим
l покрытием j
( РГ9
Испытания рулонного
металла с нанесенным
лакокрасочным покры-
тием (койл-коутинг)
ПК 1
Системы лакокрасочных
покрытий для защиты
стальных сооружений
от коррозии
ПК 1/РГ 1
Оценка обработки
поверхности
ПК 1/РГ 2
Методы испытаний
и интерпретация резуль-
татов испытаний
Рис. 2.7. Структура технического комитета CEN/TK 139 «Лаки и краски»
31
Совете труда и обороны. Первым стандартом, утвержденным 7 мая
1926 г. государственным органом по стандартизации, был ОСТ 1 на тех-
нические требования к пшенице.
В области лакокрасочных материалов первые общесоюзные стандарты
были созданы в 1930-х годах. В основном это были стандарты на требо-
вания к краскам на масляной основе. В их создание наибольший вклад
внесли специалисты ведущих научно-исследовательских институтов Рос-
сии и Украины.
В конце 2002 г. в России был принят Федеральный закон «О техни-
ческом регулировании», регламентирующий отношения, возникающие при
разработке, принятии, применении и исполнении обязательных требова-
ний к продукции, процессам производства, эксплуатации, хранения, пере-
возки, реализации и утилизации [18].
С вступлением в силу Федерального закона реформируется вся наци-
ональная система стандартизации. Это продиктовано необходимостью пе-
рехода на принципы стандартизации, принятые в международной практи-
ке: изменяется статус технических комитетов по стандартизации, статус
стандартов, условия финансирования работ по стандартизации, цели и за-
дачи стандартизации в целом.
Технические комитеты по стандартизации. Сегодня в России стандар-
тизация в интересах лакокрасочной промышленности распылена между
несколькими техническими комитетами по стандартизации, созданными в
последние десять лет прошлого века по инициативе отраслевых НИИ
(табл. 2.4).
Таблица 2.4
Российские технические комитеты по стандартизации
Номер ТК Наименование
195 Материалы лакокрасочные
221 Пигменты, наполнители, лакокрасочные материалы водно- дисперсные, судового и строительного назначения, краски порошковые, материалы для живописи
222 Ароматические углеводороды и спирты
290 Покрытия лакокрасочные
385 Материалы лакокрасочные на природных связующих. Рас- творители. Сиккативы. Вспомогательные материалы. Тара, упаковка, маркировка и транспортирование лакокрасочных материалов
Разработка отдельных российских национальных стандартов и совер-
шенствование существующих стандартов проводится специалистами тех-
нических комитетов по стандартизации с участием ассоциаций предпри-
ятий лакокрасочной промышленности [19]. Структура двух ведущих ТК,
разработавших большинство отечественных национальных стандартов,
приведена на рис. 2.8 и рис. 2.9. Перечень российских национальных
32
Технический комитет ГОСТ/ТК 195
«Материалы лакокрасочные»
ПК 1
Терминология,
классификация,
обозначения
ПК 2
Методы испытаний
лакокрасочных
материалов
ПКЗ
Лакокрасочные
материалы
для машиностроения
ПК 4 1
Лакокрасочные
материалы
для химстойких покрытий
ПК 5
Лакокрасочные
материалы для аппара-
туры, приборов и специ-
. ального назначения .
ПК 6
Лакокрасочные
материалы отдельных
марок
Рис. 2.8. Структура Технического комитета ГОСТ/ТК 195 «Материалы
лакокрасочные»
Технический комитет ГОСТ/ТК 290
«Покрытия лакокрасочные»
ПК 1
Технология
лакокрасочных покрытий
ПК 2
Испытания лакокрасочны:
покрытий
ПКЗ
Методы нанесения
лакокрасочных покрытий
' ПК 4 >
Подготовка металличе-
ских поверхностей перед
окрашиванием .
ПК 5
Абразивы из металла
и металлургических шлаков
Рис. 2.9. Структура Технического комитета ГОСТ/ТК 290 «Покрытия
лакокрасочные»
33
стандартов в области лакокрасочных материалов и покрытий приведен в
приложении 4.
Содружество независимых государств
Независимые государства, образовавшиеся в результате распада
СССР, получили в наследство от СССР единые стандарты, действующие
на огромном экономическом пространстве Европы и Азии. 100%-ная
унификация практически всех стандартов, к которой стремятся западно-
европейские страны, существует в системе государственных стандартов
«ГОСТ», которые практически стали международными.
На первом заседании Межгосударственного совета по стандартиза-
ции, метрологии и сертификации (МГС), состоявшемся 13 марта 1992 г.,
было подписано Соглашение о проведении согласованной политики в об-
ласти стандартизации, метрологии и сертификации. Согласно ст. 1 Согла-
шения 12 государств-участников признают действующие стандарты
«ГОСТ» в качестве межгосударственных стандартов. МГС признан ИСО
(Резолюция Совета ИСО 26/1996) в качестве региональной организации
по стандартизации как Евро-Азийский совет по стандартизации, метроло-
гии и сертификации (EASC). Секретариат МГС находится в Минске [20].
Разработка межгосударственных стандартов проводится специалиста-
ми стран-членов МГС (табл. 2.5), хотя некоторые из государств-членов
также создают собственные национальные стандарты.
Таблица 2.5
Страны-члены Межгосударственного Совета по стандартизации
Азербайджанская Республика Республика Армения
Республика Беларусь Грузия
Республика Казахстан Киргизская Республика
Республика Молдова Российская Федерация
Республика Таджикистан Туркменистан
Республика Узбекистан Украина
Совет экономической взаимопомощи
Международная организация многостороннего экономического со-
трудничества — Совет Экономической Взаимопомощи (СЭВ) — объеди-
няла Болгарию, Венгрию, ГДР (Восточная Германия), Польшу, Румынию,
СССР, Чехословакию, а также Кубу, Вьетнам, Монголию и Югославию
(в качестве наблюдателя). В своей деятельности СЭВ, существовавший с
1949 по 1991 гг., большое внимание уделял стандартизации, которая была
отнесена к объектам долгосрочного сотрудничества. В целях содействия
развития и координации работ по стандартизации была создана Постоян-
ная комиссия СЭВ по сотрудничеству в области стандартизации и Инсти-
тут СЭВ по стандартизации (1962 г.).
Статус стандартов СЭВ был утвержден в 1974 г. Согласно этому до-
кументу, стандарты СЭВ использовались при взаимном сотрудничестве, а
34
после одобрения страной-членом СЭВ подлежали применению в качестве
национального стандарта.
В основу создания стандартов СЭВ на лакокрасочные материалы и
покрытия был положен принцип учета рекомендаций и стандартов меж-
дународных и крупных национальных организаций — ИСО, ASTM. На
разработку стандартов СЭВ планом отводилось 1,5-2 года (см. приложе-
ние 3).
Большинство разработанных стандартов СЭВ были приняты в качест-
ве национальных стандартов или их требования включены в националь-
ные стандарты. Благодаря внедрению стандартов СЭВ предприятия стра-
ны еще в прошлом веке стали применять на практике международные
стандарты.
2.3. Системы менеджмента
В 1987 г. ИСО ввела новый тип международного стандарта — по ме-
неджменту, в первую очередь по менеджменту систем качества и экологи-
ческому менеджменту. Сегодня почти каждый знает о стандартах ИСО
серии 9000 и ИСО серии 14000, которые стали глобальным явлением.
Практически любой специалист, каждое предприятие, которые соприкос-
нулись с указанными стандартами, извлекли для себя пользу.
Стандарты ИСО серии 9000 адресуются организациям и предприяти-
ям любой формы собственности и любого рыночного сектора экономики.
Сегодня в мире зарегистрировано более 500000 компаний во всех странах,
применяющих у себя системы менеджмента качества. Стандарты ИСО се-
рии 9000 разрабатываются и совершенствуются, чтобы помочь предпри-
ятиям и организациям улучшать качество продукции и услуг, улучшать
организационную эффективность и уменьшать общие финансовые изде-
ржки.
Часто руководители отрасти недооценивают возможности стандартов
менеджмента как сильнейшего оружия в конкурентной борьбе, часто не
осознают возможности возникновения ответственности за экологические
последствия своей деятельности при расширении производства, при экс-
порте своей продукции. Например, Всемирный банк не выделяет займы
для расширения действующих и создания новых производств без тщатель-
ной экологической экспертизы проектов. Если отечественные предпри-
ятия хотят выйти на западные рынки со своей продукцией и быть там
конкурентоспособными, то их производства должны соответствовать стан-
дартам ИСО серии 14000.
Сегодня правительственные органы, например, министерство оборо-
ны РФ, ведут дела только с организациями, сертифицированными на со-
ответствие стандартам ИСО серии 9000. Можно прогнозировать, что в
ближайшем будущем федеральные ведомства при закупках для государс-
твенных нужд не захотят связываться с организациями, не отвечающими
требованиям стандартов ИСО серии 14000, а спустя несколько лет будут
вести дела только с организациями, соблюдающими требования стандар-
тов ИСО серии 26000 по социальной ответственности.
35
МЕНЕДЖМЕНТ КАЧЕСТВА
Стандарты ИСО серии 9000 были созданы на основе британских
стандартов BS 5750, которые были утверждены в 1979 году. В свою оче-
редь, эти стандарты ведут свою историю от американских военных стан-
дартов MIL-Q9858, принятых в конце 50-х годов. Стандарты ИСО серии
9000 разработаны специалистами ИСО/ТК 176 «Менеджмент качества и
гарантии качества», секретариат которого возглавляет Канада. Перечень
важнейших стандартов серии ИСО 9000 приведен в табл. 2.6 [3].
Таблица 2.6
Стандарты ИСО серии 9000
ИСО 9000:2005 Системы менеджмента качест- ва. Основные положения и словарь Quality management systems — Fundamentals and vocabulary
ИСО 9001:2000 Системы менеджмента качест- ва. Требования Quality management systems — Requirements
ИСО 9004:2000 Системы менеджмента качест- ва. Руководство по улучше- нию деятельности Quality management systems -- Guidelines for performance improvements
ИСО 19011:2002 Руководство по аудиту систем менеджмента качества и/или экологического менеджмента Guidelines for quality and/or environmental management systems auditing
Менеджмент качества при анализе лакокрасочных материалов покры-
тий. Важную роль в признании результатов анализов и испытаний, про-
водимых в лабораториях по анализу лакокрасочных материалов, играет
сертификат о внедрении системы обеспечения качества согласно требова-
ниям стандартов ИСО серии 9000. Хотя эти стандарты разработаны, пре-
жде всего, для промышленности, их универсальный характер предполагает
использование и в других сферах деятельности. Более того, при анализе
химических продуктов соблюдение технологии испытания влияет на ко-
нечные результаты не меньше, чем в машиностроении и других отраслях
[4].
Сертификат соответствия требованиям стандартов ИСО серии 9000,
выдаваемый, как правило, национальной организацией по стандартиза-
ции, доказывает, что основные подразделения предприятия действуют по
инструкциям, которые определяют политику качества и структуру систе-
мы качества, содержат подробные указания по практическому выполне-
нию всех требований системы персоналом предприятия. Согласно стан-
дартам ИСО серии 9000 в организационных документах лабораторий по
анализу и испытаниям лакокрасочных материалов должны быть закрепле-
ны полномочия и ответственность работников управления и производства
за высокую квалификацию специалистов, качество, сохранность оборудо-
вания и материалов.
В международных стандартах ИСО серии 9000 большое внимание
уделяется оценке деятельности субподрядных организаций. Для лаборато-
36
рий по анализу и испытаниям лакокрасочных материалов в роли субпод-
рядчиков могут выступать поставщики реактивов, материалов, приборов и
оборудования для контроля. Требования к качеству должны быть четко
определены в договорах на поставку продукции. Указанные стандарты
ориентируют на то, чтобы в договорах лабораторий с поставщиками до-
рогих или нестабильных химических реактивов были четко установлены
порядок решения всех спорных вопросов, право на расторжение догово-
ров одной из сторон, если поставляемая продукция некачественна или не
доставлена в заранее определенные сроки.
Должна быть установлена жесткая ответственность за поставку мате-
риалов и приборов со скрытыми дефектами, не выявленными в ходе про-
верки, если они явились причиной ухудшения результатов испытаний.
Для лабораторий должны быть документированы все технологии проведе-
ния испытаний и допустимый разброс результатов.
Менеджмент качества лабораторий по анализу и испытаниям лакок-
расочных материалов предусматривает регулярную проверку состояния
применяемых приборов и оборудования. Главная цель контроля — выяв-
ление и устранение возможных причин получения нестабильных или не-
правильных результатов.
Если система менеджмента качества в лаборатории по анализу и ис-
пытаниям лакокрасочных материалов будет сертифицирована, то результа-
ты, полученные в ней, будут признаны лабораториями других стран, а
она сможет участвовать в разработке новых методик испытаний и их про-
верке при международном межлабораторном эксперименте.
ЭКОЛОГИЧЕСКИЙ МЕНЕДЖМЕНТ
Международное сообщество проявляет все большую заинтересован-
ность в охране окружающей среды, обеспечении устойчивости развития
стран и регионов, защите интересов будущих поколений.
Промышленно развитые страны прежде других ощутили приближение
экологического кризиса. Еще в 1970-х гг. они предприняли природоох-
ранные меры законодательного и нормативного характера, выработали и
в последующем реализовали определенную стратегию экологического ме-
неджмента, другими словами, применили экологически ориентированные
методы управления.
Развитие этих работ потребовало создания стандартов, определяющих
единую методологию их проведения. В 1992 г. появился первый нацио-
нальный стандарт в этой области — британский стандарт BS 7750 «Сис-
темы экологического менеджмента». Стандарт охватывает все стороны де-
ятельности предприятия — вводится регистрация выбросов в атмосферу и
сбросов сточных вод, проводится тщательный экологический анализ рабо-
ты предприятия, назначается руководитель, персонально ответственный за
соблюдение требований стандарта. Стандарт вводит особый порядок уп-
равления предприятием — на предприятии организуется целенаправлен-
ная работа по снижению загрязнения окружающей среды.
В целях координации работ по разработке систем экологического ме-
неджмента в 1993 г. в структуре ИСО был создан технический комитет
37
ИСО/ТК 207 «Экологический менеджмент», секретариат которого воз-
главляет Канада. Основной целью ИСО/ТК 207 является разработка ком-
плекса стандартов ИСО серии 14000 (табл. 2.7), устанавливающего систе-
му экологического менеджмента на предприятии [21].
Стандарты ИСО серии 14000 предусматривают создание на каждом
предприятии или фирме системы экологического менеджмента, которая
должна быть сертифицирована независимой организацией-аудитором. На-
личие сертифицированной системы экологического менеджмента позволит
отечественным предприятиям, экспортирующим свою продукцию на рын-
ки ЕС и США, избежать запрета на импорт или экономических санкций
по экологическим причинам.
Системы экологического менеджмента, являясь составной частью об-
щей системы административного управления предприятиями, имеют мно-
го общего с системами менеджмента качества продукции. Это определя-
ет значительное сходство методологий управления качеством продукции и
защитой окружающей среды, что отражается и в определенной общности
стандартов ИСО серии 14000 и ИСО серии 9000. Различие указанных
систем между собой заключается, в частности, в том, что в защите окру-
жающей среды заинтересована вся общественность, а в качестве продук-
ции заинтересован, прежде всего, потребитель.
Таблица 2.7
Стандарты серии ИСО 14000
ИСО 14001:2004 Экологический менеджмент. Требования и руководство по использованию Environmental management systems — Requirements with guidance for use
ИСО 14004:2004 Экологический менеджмент. Ру- ководство по принципам орга- низации и методам обеспечения функционирования Environmental management systems — General guidelines on principles, systems and support techniques
ИСО 14020:2000 Экологическая маркировка. Ос- новные принципы Environmental labels and declarations — General principles
ИСО 14031:1999 Экологический менеджмент. Оценка характеристик экологич- ности. Руководящие принципы Environmental management — Environmental performance evaluation — Guidelines
Руководство ИСО 64:1997 Руководство по включению эко- логических аспектов в стандар- ты на продукцию Guide for the inclusion of environmental aspects in product standards
В 1996 г. был опубликован стандарт ИСО 14001, который устанавли-
вает основные положения экологического менеджмента. В ИСО 14004
рассматриваются основные положения экологической политики предпри-
ятия, принципы формирования программ и планов экологического ме-
неджмента, действия специалистов предприятия по обеспечению функци-
38
онирования системы экологического менеджмента и мероприятия по ее
дальнейшему совершенствованию.
Стандарт ИСО 19011 (см. табл. 2.7) стал первым стандартом, кото-
рый совместно разработали эксперты ИСО/ТК 176 и ИСО/ТК 207 для
аудита систем менеджмента качества и экологического менеджмента.
Введение экологического менеджмента согласно требованиям стан-
дартов ИСО серии 14000 будет способствовать снижению антропогенно-
го воздействия на окружающую среду. Система экологического менедж-
мента на предприятии позволяет:
разработать собственную экологическую политику;
идентифицировать экологические аспекты и определить их значи-
мость;
идентифицировать требования законодательных и нормативных актов;
разработать программу внедрения экологической политики;
адаптироваться к изменяющимся обстоятельствам;
получить дополнительные экономические выгоды в результате при-
знания деятельности предприятия в области охраны окружающей среды
со стороны потребителей, поставщиков, населения и общественности.
Ведущие химические компании мира сегодня демонстрируют сущест-
венные результаты в области уменьшения отрицательного воздействия на
окружающую среду при одновременном увеличении объемов производс-
тва, снижении удельных расходов сырья и материалов, экономии энерго-
ресурсов, повышении качества продукции. Эти достижения в большой
степени обусловлены функционированием на предприятиях систем эколо-
гического менеджмента.
СОЦИАЛЬНАЯ ОТВЕТСТВЕННОСТЬ
В 2008 г. ИСО планирует опубликовать стандарт ИСО 26000 «Руко-
водящие принципы социальной ответственности», устанавливающий ос-
новные принципы социальной ответственности компаний. В работе над
стандартом принимают участие представители 43 стран и 24 международ-
ных организаций [3].
Для гарантии сбалансированности мнений при создании указанного
стандарта ИСО привлекает к работе представителей промышленности,
правительств, профсоюзов, потребителей, неправительственных организа-
ций и др.
Особо важен этот стандарт для предпринимателей, учитывая, что се-
годня уровень социальной ответственности бизнеса за свою деятельность
крайне низок. Резкий рост оплаты труда руководителей отрасли на фоне
неоправданно низких окладов рядовых работников, участившиеся случаи
несоблюдения работодателями трудового законодательства и т.п. вызыва-
ют социальную напряженность, которая сказывается на производитель-
ности труда и качестве продукции.
Международный стандарт ИСО 26000 разрабатывается на базе стан-
дарта SA 8000 «Социальная ответственность», утвержденного в 1997 г. с
учетом конвенций Международной организации труда ООН (МОТ) и Де-
клараций ООН. Стандарт SA 8000 подготовлен рабочей группой Эконо-
39
мического агентства оценю! приоритетов (СЕРДА), которое с 2000 г. име-
нуется как Международная социальная ответственность (SAI). Рабочая
группа включает 25 экспертов из большого числа фондов, предприятий,
торговых союзов и других неправительственных организаций [22].
SA 8000 построен на тех же системных подходах, что и стандарты
ИСО серии 9000 и ИСО серии 14000. SA 8000 устанавливает определен-
ные базовые требования, и только при их выполнении компания может
быть признана соответствующей указанному стандарту [23].
SA 8000 определяет требования по социальной ответственности с
тем, чтобы предоставить компании возможность:
развивать, поддерживать и проводить в жизнь политику и процеду-
ры с целью управления теми проблемами, которые она может контроли-
ровать и на которые может оказывать влияние;
продемонстрировать заинтересованным сторонам, что политика, про-
цедуры и действительность находятся в соответствии с требованиями это-
го стандарта.
Требования стандарта универсальны и распространяются везде, неза-
висимо от географического расположения компании. Стандартом установ-
лены требования по исключению применения труда детей, принудитель-
ного труда, стандарт обязывает проявлять особую заботу о молодых рабо-
чих. В стандарте регламентированы требования по продолжительности ра-
бочего времени, длительности сверхурочных работ, требования по достой-
ной оплате труда, исключения вычетов из заработной платы с целью на-
казания за производственные нарушения.
Согласно стандарту компания обязана обеспечить для пользования
всему персоналу чистые туалетные комнаты, доступ к питьевой воде и,
если приемлемо, гигиенические условия для хранения пищи, а также, ес-
ли предусмотрено для персонала, условия для сна, чтобы они были чис-
тыми, надежными и удовлетворяли основным требованиям персонала.
Стандарт требует, чтобы компания не применяла и не поддерживала
дискриминацию, основанную на принадлежности к определенной расе,
касте, национальности, религии, полу, сексуальной ориентации, членству
в объединении по политическим убеждениям или при нетрудоспособнос-
ти, при приеме на работу, при оплате труда, при доступе к обучению,
продвижении по службе, завершении срока службы или уходе на пенсию.
Компания не должна позволять, чтобы имели место недостойные манеры
поведения, включая жесты, язык и физические контакты, подобные сек-
суальному принуждению, умственное или физическое принуждение и уст-
ные ругательства.
Внедрение стандарта SA 8000 позволяет сформировать более привле-
кательный образ организации в обществе. Благодаря возросшему автори-
тету такая организация способна вести более активную, эффективную по-
литику в обществе, расширяя свою деятельность.
БЕЗОПАСНОСТЬ ТРУДА
Производство лакокрасочных материалов связано с повышенными
рисками для персонала. С повышенными рисками связано также нанесе-
40
ние защитных покрытий на различные сооружения — многокилометровые
подвесные мосты, нефтегазодобывающие платформы, высотные здания и
т.п.
Во многих странах существует строгое законодательство по охране
здоровья персонала при работе с вредными веществами. Содержание
вредных веществ в рабочей зоне строго регламентировано национальными
законами, а методы их контроля стандартизируются на международном
уровне.
В США согласно закону «Стандарт оповещения об опасности» все
работающие должны быть оповещены о производственных опасностях.
По этому закону работодатель обязан информировать своих сотрудников
о потенциальных опасностях на их рабочем месте следующим образом:
обеспечить каждое рабочее место списком используемых на нем
опасных химических веществ и программой выполнения требований тех-
ники безопасности;
иметь на каждом рабочем месте карту техники безопасности, напи-
санную на национальном языке рабочего;
документ об ознакомлении всех рабочих с требованиями техники бе-
зопасности: плакаты по индивидуальным средствам защиты.
Рабочий имеет право обращаться в Администрацию по охране здоро-
вья и безопасности профессионалов с жалобой в случае нарушения пред-
принимателем требований этого стандарта.
На производстве в лакокрасочных цехах предприниматели обязаны
монтировать специальные установки по очистке воздуха от органических
растворителей, переходить на экологически безопасные технологии нане-
сения лакокрасочных покрытий.
Пигменты, содержащие свинец, входят и в состав антикоррозийных
покрытий, имеющих главным образом защитное, а не декоративное зна-
чение. Свинцовые краски, применяемые для защиты от коррозии кораб-
лей и судов, представляют собой значительную опасность до сих пор. В
соответствии с Законом Российской Федерации «Об опасных химических
веществах» и Законом Российской Федерации «О правах потребителей»
свинецсодержащие краски не могут использоваться для покрытий, с кото-
рыми непосредственно контактирует человек.
В целом жесткие меры по охране здоровья рабочих и охране окружа-
ющей среды позволили уменьшить производство и применение традици-
онных лакокрасочных материалов на 30-50%, увеличить применение по-
рошковых и водоразбавляемых красок, лакокрасочных материалов с высо-
ким сухим остатком или радиационного отверждения, при отделке поме-
щений водоэмульсионные краски почти полностью заменили традицион-
ные эмали.
В мире в последнее время все больше внимание уделяется междуна-
родному стандарту OHSAS 18001 «Системы менеджмента здоровья и безо-
пасности на производстве. Технические требования», утвержденному в
1999 г.
Международный стандарт OHSAS 18001 был разработан при участии
национальных органов по стандартизации ряда стран — Великобрита-
41
нии, Японии, ЮАР, Ирландии, а также фирм и исследовательских орга-
низаций в рамках рабочей группы при Национальной службе охраны здо-
ровья (Великобритания). Этот документ был подготовлен в соответствии с
принципами, заложенными в британском стандарте BS 8800 «Руководство
по системам менеджмента здоровья и безопасности на производстве»,
опубликованном в 1996 г. [23,24].
Требования OHSAS 18001 распространяются на следующий персонал:
постоянные сотрудники, временные сотрудники, посетители на рабочем
месте. Требования данного стандарта применяют единообразно независи-
мо от географического расположения, отрасли промышленности и разме-
ра компании [25].
Указанный стандарт призван помочь любой организации сформиро-
вать политику и цели в области здоровья и безопасности в соответствии
с требованиями законодательства, а также идентифицировать опасные
факторы и создать единую систему оценки производственных рисков.
Процесс внедрения системы менеджмента безопасности и здоровья
на производстве методически аналогичен процессам внедрения стандартов
ИСО серии 9000 и ИСО серии 14000. Главная идея стандарта OHSAS
18001 заключается в том, что человеческие потери на производстве,
включая потерю трудоспособности — это финансовые потери, уменьшаю-
щие прибыль предприятия.
Система менеджмента здоровья и безопасности предприятия, постро-
енная и сертифицированная в соответствии с требованиями OHSAS
18001, дает возможность:
осуществлять контроль опасных производственных факторов;
управлять рисками, возникающими в процессе производственной де-
ятельности;
предотвращать возникновение инцидентов, аварий, нештатных ситуа-
ций;
снижать потери от аварий;
интегрироваться с действующими на предприятии системами менедж-
мента;
внести положительные изменения в имидж предприятия.
В настоящее время все больше компаний уделяют внимание между-
народной системе менеджмента здоровья и безопасности на производстве.
Стандарт OHSAS 18001, полностью отражающий процессный подход, по-
лучает все большее распространение. В 2000 г. был выпущен еще один
документ, содержащий рекомендации по внедрению систем менеджмента
здоровья и безопасности на производстве — OHSAS 18002 «Системы ме-
неджмента здоровья и безопасности на производстве. Руководство по реа-
лизации стандарта 18001».
2.4. Термины и определения
В целях применения эквивалентных терминов в области лакокрасоч-
ных материалов и покрытий специалистами ИСО/ТК 35 разработан меж-
дународный стандарт ИСО 4618. Указанный стандарт дает определения
42
более 250 терминов на двух официальных языках ИСО — английском и
французском, а также на немецком языке по просьбе Германии, Австрии
и Швейцарии. Однако лишь термины и определения на официальных
языках — английском, французском и русском — могут рассматриваться
как термины и определения ИСО.
В табл. 2.8 приводятся основные термины и определения, касающие-
ся лаков, красок, относящихся к ним продуктов и сырья.
Таблица 2.8
Термины и определения по ИСО 4618
Термин Определение
Общие термины
Лак Varnish Прозрачный продукт для покрытий, высыхающий исключи- тельно при окислении
Краска Paint Пигментированный продукт, который после нанесения на по- верхность образует непрозрачную пленку, обладающую за- щитными, декоративными или специальными техническими свойствами
Пигмент Pigment Окрашивающий материал, преимущественно в виде мелко- дисперсных частиц, практически нерастворимые в лакокра- сочной среде, которые используются благодаря своим опти- ческим, защитным и/или декоративным свойствам
Наполнитель Extender Материал в зернистой или порошковой форме, нераствори- мый в среде и используемый для модификации или влияния на определенные физические свойства
Пленкообразующее Binder Нелетучая часть лакокрасочного материала
Растворитель Solvent Жидкость одно- или многокомпонентная, летучая в условиях сушки, в которой пленкообразующее полностью растворяет- ся
Разбавитель Diluent Летучая жидкость, одно- или многокомпонентная, используе- мая вместе с растворителем, не вызывающая никаких неже- лательных эффектов
Сиккатив Drier Компонент, обычно соли металлов и жирных кислот, добав- ляемый к продуктам, высушиваемым окислением для ускоре- ния этого процесса
Покрытие Coating Непрерывный слой, формируемый однократным или много- кратным нанесением материала на подложку
Окрашиваемая поверх- ность Substrate Поверхность, на которую наносится или должен наноситься лакокрасочный слой
Слой Coat Непрерывный слой продукта, получающийся при однократ- ном его нанесении
Сушка Drying Все процессы, приводящие к переходу от жидкого состояния пленки к твердому
43
Продолжение табл. 2.8
Термин Определение
Койл коутинг Coil coating Процесс непрерывного нанесения покрытия на рулонный прокат, который может быть снова свернут после высушива- ния покрытия
Свойства покрытия
Блеск Gloss Оптическое свойство поверхности, характеризуемое способ- ностью зеркально отражать свет Примечание. Примеры степеней блеска — высокий блеск, блеск, мягкий блеск, полублеск, матированный блеск, мато- вый блеск и потеря блеска
Твердость Hardness Способность высохшей пленки сопротивляться механичес- ким воздействиям — удару, вдавливанию, царапанию
Укрывистость Hiding power Способность краски делать невидимыми цвет и цветовые контрасты окрашиваемой поверхности
Адгезия Adhesion Явление связывания между твердой поверхностью и другим материалом, вызванное молекулярным взаимодействием
Обработка поверхности
Абразивная пескоструй- ная очистка Abrasive blast-cleaning Подготовка поверхности абразивом с высокой кинетической энергией
Химическая подготовка Chemical pre-treatment Любой химический процесс обработки поверхности перед нанесением покрытия
Пламенная очистка Flame cleaning Процесс обработки поверхности регулируемым пламенем
Дефекты
Апельсиновая корка Orange peel Внешний вид покрытия, имеющий сходство с текстурой по- верхности апельсина
Сморщивание Wrinkling Небольшие складки в виде более или менее регулярных не- ровностей с малой амплитудой, появляющиеся по всей тол- щине пленки или ее части
Проплешины Miss Дефект, характеризуемый полным отсутствием пленки в не- которых областях
Растрескивание Cracking Разрывы в сухой пленке
Растрескивание на холо- де Cold cracking Формирование разрывов в пленке в результате выдержки при низких температурах
Пузыри Blistering Выпуклая деформация в пленках, возникающая при местном отделении одного или нескольких слоев покрытия
Меление Chalking Появление на поверхности пленки тонкого легко снимаемого порошка, возникающего вследствие деструкции одного или нескольких компонентов
44
Окончание табл. 2.8
Термин Определение
Грязеудержание Dirt retention Дефект, характеризуемый тенденцией сухой пленки сохра- нять на поверхности загрязнения, которые не удаляются обычной очисткой
Слипание Blocking Нежелательное слипание между двумя поверхностями, по крайней мере, одно из них с покрытием, когда они оставлены в контакте под нагрузкой после установленого периода суш- ки
Потускнение Blooming Образование осадка на поверхности пленки
Шелушение Flaking Отделение небольших частей покрытия из-за снижения адге- зии
В табл. 2.9 приведены специальные термины и определения в облас-
ти порошковых покрытий, установленные международным стандартом
ИСО 8130-14.
Таблица 2.9
Термины и определения по ИСО 8130-14
Термин Определение
Порошок для покрытия Coating powder Тонко измельченные частицы смолы, термопластчные или термически твердеющие, обычно включающие пиг- менты, наполнители и добавки, и др., находящиеся в по- рошковом состоянии в течение хранения при пригодных условиях, которые, после спекания или, возможно, от- верждения, дают сплошную пленку
Порошковое покрытие Powder coating Защитное и/или декоративное покрытие, сформирован- ное нанесением порошка на подложке и спеченное (или отвержденное, если необходимо), для получения сплош- ной пленки
Агломерация Agglomeration Условия, при которых отдельные частицы объединяют- ся в большие конгломераты
Эффективность нанесения Deposition efficiency Отношение массы порошка, нанесенного на подложку, к массе разбрызганного порошка
Размер частицы Particle size Продольный размер частицы порошка, обычно размер средней частицы
Устойчивость при хранении Storage stability Способность порошка поддержать удовлетворительные физические и химические свойства при хранении опре- деленное временя при соответствующих условиях
Гелеобразование Gelation Превращение расплавленного порошка покрытия в нете- кучее состояние
Перечни эквивалентных терминов обобщены в международном стан-
дарте в новом издании ИСО 4617 (табл. 2.10). В указанном стандарте
45
приведены сотни эквивалентных терминов на 12 языках, в том числе на
двух из трех официальных языков ИСО, кроме русского. Хотя русский
язык является официальным языком ИСО, администрация технического
комитета ИСО/ТК 35 не использует рабочий язык ИСО, в том числе из-
за неучастия отечественных специалистов в заседаниях рабочих групп.
Это связано с ограниченностью финансирования работ по международной
стандартизации со стороны российской лакокрасочной промышленности.
Таблица 2.10
Эквивалентные термины в области лакокрасочных материалов
Русский Английский Французский Немецкий Голландский
Краска Paint Peinture Anstrichfarbe Verf
Лак Varnish Vemis KI art ack Vermis
Пигмент Pigment Pigment Pigment Pigment
Меление Chalking Farinage Kreiden Afpoederen
Шелушение Flaking Ecaillage Abblattem Afbladderen
Выцветание Bleeding Saignement Ausbluten Uitbloeden
В табл. 2.11 и табл. 2.12 приведены термины и определения в обла-
сти коррозии и защитных металлических и неметаллических покрытий,
которые широко применяются при испытаниях лакокрасочных материа-
лов и покрытий, а также в технологических процессах обработки поверх-
ности и нанесения покрытий.
Международный стандарт ИСО 8044 состоит из нескольких разделов,
в которых регламентированы общие термины по коррозии; по типам кор-
розии; методам защиты от коррозии, коррозионным испытаниям и элект-
рохимические термины.
Терминам в области электрохимического нанесения покрытий и об-
работки поверхности посвящен международный стандарт ИСО 2080.
Таблица 2.11
Избранные термины и определения по ИСО 8044
Термин Определение
Общие термины
Коррозия Corrosion Физико-химическое взаимодействие между металлом и сре- дой, в результате которого изменяются свойства металла и часто происходит ухудшение функциональных характерис- тик металла, среды или включающей их технической систе- МЫ
Коррозивный агент Corrosive agent Вещество, которое в случае контакта с данным металлом будет с ним реагировать
Коррозивная среда Corrosive environment Среда, содержащая по меньшей мере один коррозивный агент
46
Продолжение табл. 2.11
Термин Определение
Коррозионная система Corrosion system Система, включающая один или более металлов и все части среды, которые могут влиять на коррозию
Коррозионная порча Corrosion damage Коррозионный эффект, который расценивается как вредный для функциональных характеристик металла, среды или включающей их технической системы
Продукт коррозии Corrosion product Вещество, образовавшееся в результате коррозии
Окалина Scale Твердый слой продуктов коррозии, образовавшийся на ме- талле при высокой температуре
Ржавчина Rust Видимые продукты коррозии, состоящие в основном из гид- ратированных оксидов железа
Глубина коррозии Corrosion depth Расстояние по перпендикуляру до точки на корродирующей поверхности металла от его первоначальной поверхности
Показатель скорости кор- розии Corrosion rate Коррозионный эффект в металле за единицу времени
Коррозионная стойкость Corrosion resistance Способность металла противостоять коррозии в данной кор- розионной системе
Коррозивность Corrosivity Способность среды вызывать коррозию в данной коррози- онной системе
Критическая влажность Critical humidity Относительная влажность атмосферы, выше которой проис- ходит резкое возрастание показателя скорости коррозии данного металла
Защита от коррозии Corrosion protection Внесение в коррозионную систему изменений, уменьшаю- щих коррозионную порчу
Степень защиты Degree of protection Выраженное в процентах уменьшение скорости коррозии, достигнутое путем защиты от коррозии
Временная защита Temporary protection Защита от коррозии, рассчитанная только на ограниченный срок
Защитный слой Protective layer Слой вещества, образующийся на поверхности металла и ограничивающий скорость коррозии
Ингибитор коррозии Corrosion inhibitor Химическое вещество, которое, присутствуя в коррозион- ной системе в определенной концентрации, снижает показа- тель скорости коррозии без существенного изменения кон- центрации любого другого коррозивного агента
Летучий ингибитор кор- розии Volatile corrosion inhibitor Ингибитор, который может достигать поверхности металла в виде пара
47
Продолжение табл. 2.11
Термин Определение
Типы коррозии
Электрохимическая кор- розия Electrochemical corrosion Коррозия, включающая по меньшей мере одну электро- дную реакцию
Химическая коррозия Chemical corrosion Коррозия, идущая без электродных реакций
Газовая коррозия Gaseous corrosion Коррозия, при которой газ является единственным корро- зивным агентом и на поверхности металла нет водной фазы
Атмосферная коррозия Atmospheric corrosion Коррозия, в которой роль среды играет земная атмосфера в ее собственном интервале температуры
Подземная коррозия Underground corrosion Коррозия металла в зарытом состоянии, при которой почва (грунт) является коррозивной средой
Местная коррозия Localized corrosion Коррозия отдельных частей металлической поверхности, контактирующей с коррозивной средой
Равномерная коррозия Uniform corrosion Коррозия, скорость которой практически одинакова на всей поверхности металла, находящейся в контакте с коррозив- ной средой
Питтинговая коррозия Pitting corrosion Коррозия, ведущая к образованию язв, т.е. полостей в ме- талле, начинающихся с поверхности
Щелевая коррозия Crevice corrosion Коррозия, вызванная наличием узкого отверстия или зазора и идущая внутри или непосредственно вокруг них
Коррозия по ватерлинии Water-line corrosion Коррозия вдоль границы газ-жидкость, вызванная наличи- ем этой границы
Коррозия сварного соеди- нения Weld corrosion Коррозия, связанная с наличием сварного соединения и иду- щая по шву или вблизи него
Электрохимическая коррозия
Гальваническая коррозия Galvanic corrosion Коррозия, вызванная работой коррозионного элемента
Биметаллическая корро- зия Bimetallic corrosion Гальваническая коррозия, в случае если электроды образо- ваны разнородными металлами или другими электронными проводниками
Электрохимическая защи- та Electrochemical protection Защита от коррозии путем электрического регулирования потенциала коррозии
Анодная защита Anodic protection Электрохимическая защита, основанная на увеличении по- тенциала коррозии до значения, соответствующего пассив- ному состоянию
Катодная защита Cathodic protection Электрохимическая защита, основанная на уменьшении по- тенциала коррозии
48
Окончание табл. 2.11
Термин Определение
Коррозионные испытания
Коррозионное испытание Corrosion test Испытание, проводимое для оценки коррозионного поведе- ния металла, загрязнения среды продуктами коррозии, эф- фективности защиты от коррозии или коррозивности среды
Эксплуатационное корро- зионное испытание Service corrosion test Коррозионное испытание, проводимое в процессе эксплуа- тации
Имитационное коррози- онное испытание Simulated corrosion test Коррозионное испытание, проводимое в имитированных ус- ловиях эксплуатации
Ускоренное коррозион- ное испытание Accelerated corrosion test Коррозионное испытание, проводимое в более жестких ус- ловиях, при которых результат достигается быстрее, чем при эксплуатации
Таблица 2.12
Избранные термины и определения по ИСО 2080
Термин Определение
Защитное покрытие Protective coating Слой или система слоев веществ, наносимых на поверх- ность металла с целью защиты от коррозии
Гальваническое покрытие Electrodeposition Покрытие, полученное на электроде с целью придания по- верхности свойств или размеров, отличающихся от основ- ного металла
Металлическое покрытие Metal coating Общий термин, указывающий на все металлические покры- тия, полученные любым методом
Горячее металлическое покрытие Hot dip metal coating Металлическое покрытие, полученное погружением покры- ваемого металла в расплавленный металл
Металлизация Metallizing Получение металлического слоя на неметаллической повер- хности
Анодно-окисное покры- тие Anodic oxide coating Защитное, декоративное или функциональное конверсион- ное покрытие, образованное путем электролитического окисления поверхности металла
Химическое покрытие Chemical plating Металлическое покрытие, нанесенное химическим спосо- бом
Конверсионное покрытие Conversion coating Покрытие, образованное в результате реакции металла или продуктов его коррозии с компонентами специально подоб- ранной среды
Хроматное конверсион- ное покрытие Chromate conversion coating Покрытие, полученное хроматированием
49
Окончание табл. 2.12
Термин Определение
Хроматирование Chromating Процесс нанесения хроматного конверсионного покрытия из растворов, содержащих хром в шестивалентной или трехвалентной форме
Фосфатное конверсион- ное покрытие Phosphate conversion coating Покрытие, полученное фосфатированием
Фосфатирование (фос- фатная обработка) Phosphating (phosphate treatment) Образование слоя нерастворимых фосфатов на металличес- кой поверхности, с применением реагента, содержащего фосфорную кислоту и (или) фосфаты
50
Глава 3
ОТБОР ПРОБ И ПОДГОТОВКА
К ИСПЫТАНИЯМ
Правильный отбор проб при анализе сырья и при испытаниях лако-
красочных материалов и покрытий представляет собой сложную процеду-
ру, выполнение которой следует поручать опытному специалисту. В неко-
торых случаях сам процесс отбора проб связан с определенным риском
непосредственно для здоровья пробоотборщика, или при этом создаются
условия, опасные для окружающих [1].
Соблюдение технологии отбора проб и подготовки образцов лакокра-
сочных материалов к испытаниям и анализу — залог получения воспро-
изводимых результатов. Процесс отбора проб зависит от агрегатного со-
стояния продукта и размера емкости, но не от типа продукта, например
краски, связующего пигмента и т.п. Поэтому было решено объединить
ранее действующие стандарты ИСО 842 и ИСО 1512. Методы отбора
проб порошковых красок для дальнейших исследований и испытаний ус-
танавливает ИСО 8130-9. Так как указанный стандарт входит в комплекс
международных стандартов на порошковые краски ИСО 8190, его было
решено не включать в ИСО 15528.
В международных стандартах на отбор проб приведены общеприня-
тые методы отбора проб и общеупотребительный тип оборудования.
Стандарты на методы отбора проб определяют условия получения пред-
ставительных проб жидких/полужидких продуктов из различных емкостей.
Допускается использование нового оборудования, не применяемого ранее,
при условии, что такое оборудование позволяет получать пробы в соот-
ветствии с требованиями и процедурами международных стандартов на
отбор проб.
В стандарте ИСО 15528 описана аппаратура для отбора проб лакок-
расочных материалов. Наиболее полно различные типы пробоотборников
даны в международных стандартах ИСО 3170 и ИСО 3171 [2].
При отборе проб следует учитывать, что национальное законодатель-
ство может ограничивать проведение отбора проб из бака, если при этом
происходит выделение летучих органических соединений в атмосферу. В
этих обстоятельствах традиционные методы открытого отбора проб не-
пригодны. Установленные процедуры по ИСО 3170 и ИСО 3171 сводят к
51
минимуму или исключают потери из пробы легких фракций, которые мо-
гут иметь место при обработке или транспортировании проб [2].
3.1. Методы отбора проб лакокрасочных материалов
и сырья
Международный стандарт ИСО 15528 устанавливает методы отбора
проб лакокрасочных материалов и сырья, используемого в их производс-
тве. Стандарт не распространяется на методы подготовки проб перед ана-
лизом или испытаниями. Пробы, отобранные в соответствии с требовани-
ями ИСО 15528, подготавливают к дальнейшему анализу или испытаниям
согласно требованиям ИСО 1513.
Международный стандарт ИСО 15528 устанавливает требования к
приспособлениям, используемым для целей пробоотбора. В стандарте не
установлены требования к отбору проб некоторых продуктов, которые
требуют специальных мер предосторожности.
Основная цель отбора проб — получение образца для исследования,
который наиболее полно представит всю партию продукции.
Проведение отбора проб, маркировка и хранение проб, подготовка
необходимой документации должны быть выполнены квалифицированным
персоналом. После выбора пробоотборника соответствующего типа и раз-
мера, отбор проб должен быть выполнен при соблюдении требований
техники безопасности, санитарных норм, при этом выбросы в атмосферу
вредных веществ должны быть сведены к минимуму. Хранение отобран-
ных проб проводят в соответствии с установленными правилами, гаранти-
руя их выполнение в течение всего периода хранения
Оборудование для отбора проб
Выбор пробоотборника зависит от типа отбираемого материала, его
состояния, типа емкости, уровня, на который емкость заполнена, требо-
ваний охраны здоровья и безопасности, требуемого объема выборки.
Все устройства для отбора проб должны быть сконструированы та-
ким образом, чтобы не было течей, и чтобы они отвечали своему предна-
значению, не изменяя исходных характеристик пробы.
Общие требования для пробоотборников включают:
удобство пользования;
легкую очистку (гладкие поверхности);
наличие в продаже;
стойкость к химическому воздействию отбираемого материала.
Применяемое оборудование должно гомогенизировать продукт и от-
бирать представительную пробу. Все оборудование должно быть изготов-
лено из материалов, не оказывающих влияния на лакокрасочные материа-
лы. Для перемешивания пробы широко применяют мешалки, способные
гомогенизировать пробы по всей длине контейнера. При необходимости
применяют мешалки во взрывозащищенном исполнении.
Для предотвращения воздействия продуктов на пробоотборники и
обеспечения легкости их очистки пробоотборники изготавливают из не-
52
ржавеющей стали, латуни или стекла. Их поверхность должна быть глад-
кой, без трещин и заусенцев. Для отбора проб растительных масел нельзя
использовать
Рис. 3.1.
Бутыль для
отбора проб
медьсодержащие материалы.
Пробоотборники для масел и летучих
жидкостей. Пробоотборники для масел и
летучих жидкостей изготавливают вмести-
мостью от 150 мл до 1 л. Для отбора проб
из цистерн или сосудов большой вмести-
мости рекомендуется применять бутыли или
банки (рис. 3.1).
В ИСО 15528 приведены примеры конс-
трукций пробоотборников различного назна-
чения, в том числе опрокидывающиеся ков-
ши, цилиндры с донным затвором, пробоот-
борники для взятия проб со дна, пробоот-
борные трубки.
На рис. 3.2 приведен пример конструк-
ции утяжеленной бутыли для отбора проб.
При взятии проб из цистерны эта бутыль
падает с такой скоростью, что наполняется
жидкостью только в зафиксированном поло-
жении.
Пробоотборник для грунтовых/зональных
проб. Пробоотборник для грунтовых/зональ-
ных проб должен быть разработан и сконс-
Рис. 3.2.
Утяжеленная
бутыль для
отбора проб
труирован таким образом, чтобы при медленном погруже-
нии его можно было использовать для захвата вертикаль-
ного столба жидкости на любом выбранном уровне, вклю-
чая дно бака.
Межграничный пробоотборник. Межграничный пробоот-
борник — это разновидность зонального/грунтового про-
боотборника, который сконструирован для захвата верти-
кального столба жидкости на границе раздела фаз на дне бака или на
любом другом выбранном уровне. Межграничный пробоотборник можно
также использовать для отбора зональных проб с любого выбранного
уровня внутри бака.
Донные пробоотборники. Донные пробоотборники — это приемники,
которые можно опускать до дна бака, где при контакте с дном бака кла-
пан или подобное закрывающее приспособление открывается и закрыва-
ется при подъеме. У некоторых конструкций донных пробоотборников
имеется расширяемая «нога» для осуществления отбора над слоем осадка.
Некоторые конструкции пробоотборников для зональных/грунтовых или
грунтовых/межграничных проб можно использовать в качестве донных
пробоотборников.
Пробоотборники для осадков/отложений. Обычно для отложений ис-
пользуют пробоотборники двух типов: захватного или всасывающего. Для
проникновения в слой отложения для отбора пробы используют гравита-
53
ционный/поршневой пробоотборник грунта, представляющий собой труб-
чатое устройство, либо утяжеленное, либо снабженное механическим при-
водом для проникновения в слой отложения.
Пробоотборники для порошковых материалов. Для отбора проб сухих
порошков стандарт рекомендует применять открытые металлические сов-
ки полукруглой формы или С-образного поперечного сечения. Пробу от-
бирают из глубины емкости вращательным движением.
Емкости для проб
Для жидких проб стандарт рекомендует использовать бутыли из бес-
цветного или желтого стекла или металлические банки. Для паст, смесей
жидких и твердых веществ используют широкогорлые металлические или
стеклянные банки. Во всех случаях сами емкости и крышки для них
должны быть изготовлены из материала, не загрязняющего пробу. Пре-
имущество бутылей и банок из бесцветного стекла состоит в том, что
можно визуально определить их чистоту и легко можно проверить нали-
чие в пробе несвязанной воды и других загрязнений. Бутыли и банки из
желтого стекла обеспечивают только относительную защиту от воздейс-
твия света. Для материалов, наиболее чувствительных к свету, полная за-
щита достигается при хранении сосудов с пробой в картонном ящике,
или их следует обертывать черной бумагой или алюминиевой фольгой.
Для отбора проб летучих спиртовых веществ нельзя применять оцин-
кованные или алюминиевые банки или крышки. Стеклянные бутыли и
банки следует закрывать корковыми или стеклянными пробками, или за-
винчивающимися крышками.
При использовании металлических банок для жидких проб следует
пользоваться только завинчивающимися крышками. Для других металли-
ческих банок используют завинчивающиеся крышки или другие крышки,
обеспечивающие герметичность. Не допускается применять резиновые
пробки. Корковые пробки должны быть высокого качества, чистыми, без
трещин и отстающих кусочков корки. Если нет других указаний, для пре-
дотвращения контакта пробки с материалом пробы ее следует перед при-
менением обертывать оловянной или алюминиевой фольгой. При отборе
проб спиртов пробку следует обертывать тефлоновой пленкой.
Общие требования к отбору проб
Минимальный размер пробы должен быть 2 кг. Конкретный объем
пробы устанавливают в программе испытаний.
Прежде, чем будет выполнен отбор проб, исследуемый материал, ем-
кость и точка отбора должны быть осмотрены для выявления всех осо-
бенностей и отклонений. Для однородных материалов достаточно отоб-
рать одну точечную пробу.
Если проба временно негомогенна, то гомогенизируют перемешива-
нием, нагревом или другими способами. В случае постоянной негомоген-
ности, отбор проб из малых емкостей ведут с помощью трубчатого про-
боотборника. Из больших емкостей берут минимум две пробы — из верх-
ней фазы с помощью ковша и с помощью зонального пробоотборника из
нижних слоев.
54
Отбор из бака начинают, когда содержимое бака находится в покое.
Для анализа обычно отбирают следующие типы проб:
а) пробы с верхнего, среднего и нижнего слоя жидкости,
или
б) пробы с верхнего, среднего слоя жидкости и выпускная проба.
Если исследование этих проб показывает, что содержимое бака гомо-
генно, их можно объединить для дальнейших исследований.
При отборе проб из цистерн пробу следует брать из каждой емкости
отдельно. Полутвердые или застывшие продукты перед отбором рекомен-
дуется подогреть для возможного перемешивания до однородного состоя-
ния. Если жидкость по своему составу неоднородна, например, содержит
несвязанную воду или пену, то пробу берут по всей глубине жидкости на
разных уровнях с интервалом не более 300 мм.
Первую пробу рекомендуется брать из самой нижней точки резервуа-
ра. Если известно, что жидкость однородна, то берут три пробы на уров-
не 1/10 глубины жидкости от поверхности, но не более 150 мм от повер-
хности (проба сверху), на уровне 1/2 глубины (проба из середины), в
точке, составляющей 9/10 глубины жидкости от поверхности, но не более
300 мм от дна емкости (проба снизу).
Пробы отбирают пробоотборником, который заполняют жидкостью
на требуемой глубине. Пробы, взятые на различных уровнях, смешивают
в такой же пропорции, в какой они представлены в общем количестве
жидкости. Если в жидкости имеется несвязанная вода, то перед отбором
проб ее следует, по возможности, удалить и измерить объем или массу.
Если жидкость содержит осадок, то пробу снизу берут из самой нижней
точки цистерны.
Если жидкость периодически сливают из транспортной емкости в
стационарную цистерну, отбор проб ведут при погружении пробоотборни-
ка в струю переливаемой жидкости. При отборе проб из трубопровода
пробоотборный кран должен располагаться в поднимающемся участке
трубопровода на стороне нагнетающего насоса. Общую пробу из крана
тщательно перемешивают, несвязанную воду удаляют.
Жидкость из авто- и железнодорожных цистерн, как правило, отби-
рают во время наполнения, слива или через люк из середины цистерны.
Из бочек и других емкостей малой вместимости отбор проб проводят в
соответствии с табл. 3.1.
Контейнеры, из которых проводят отбор проб, выбирают из партии
груза произвольно и заранее не открывают. Перед отбором проб бочки и
бидоны следует прокатать, опрокинуть, а содержимое цистерн малой
вместимости тщательно взболтать до получения однородной массы. Если
требуется общая проба, представляющая всю партию груза, пробы из раз-
личных партий смешивают в такой же пропорции, в какой они представ-
лены в общей партии.
Требования к этикетке
После отбора пробы должны быть защищены от воздействия света,
влаги, пыли, чрезмерного нагрева или охлаждения. Сразу же после отбора
проб на контейнеры наклеивают этикетки, устойчивые к воздействию
55
Таблица 3.1.
Минимальное число контейнеров, из которых будет произведен
отбор проб
Общее количество контейнеров, N Минимальное количество контейнеров, из которых отбирают пробы, п
1-2 Все
3-8 2
9-25 3
26-100 5
101-500 8
501-1000 13
Далее п =
растворителей и влаги. На этикетке должны быть указаны следующие
данные:
а) описание материала;
б) объем и подробное описание партии груза (автоцистерны, бочки,
бидоны и т.п.);
в) обозначение и регистрационный номер пробы;
г) грузоотправитель;
д) место отбора проб;
е) дата отбора проб;
ж) имя оператора.
Закрытую емкость с наклеенной этикеткой запечатывают сургучом,
чтобы содержимое нельзя было извлечь, а этикетку снять без поломки
сургучной печати. К пробе прилагают сопроводительную записку, в кото-
рой повторяются данные, указанные на этикетке, и, если необходимо,
протокол с указанием данных по отбору проб.
Пробы хранят в соответствии с инструкциями изготовителя материа-
ла и анализируют как можно быстрее во избежание ухудшения их качест-
ва при хранении.
Отчет об отборе проб
Отчет об отборе проб должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 15528;
б) информацию о любых видимых аномалиях, как например:
дефекты контейнера;
любые видимые посторонние включения; ненормальный запах; не-
нормальный цвет;
неправильную маркировку, неоднородность продукта, включая нали-
чие пленки перед перемешиванием;
трудности повторного диспергирования продукта;
трудности при отборе густотертых красок и аналогичных продуктов;
56
в) любые отклонения от стандартной процедуры отбора проб, вклю-
чая все отклонения, согласованные с заказчиком.
3.2. Методы отбора проб порошковых красок
Рис. 3.3. Ручные пробоотборники
Таблица 3.2
Количество анализируемых
контейнеров в зависимости
от объема партии
Количество контейнеров в партии Минимальное число отобранных проб
1-2 Все
3-8 2
9-25 3
26-100 5
100-500 8
501-1000 13
Международный стандарт ИСО 8130-
9 устанавливает методы отбора проб по-
рошковых красок для дальнейших ис-
следований и испытаний [3]. Для отбо-
ра проб следует привлекать обученный
персонал. Общие требования к отбору
проб твердых химических продуктов ус-
танавливает международный стандарт
ИСО 8213.
Оборудование для отбора проб
Пробоотборники ручные. На рис. 3.3
приведены типичные конструкции руч-
ных пробоотборников.
Пробоотборники механические. На
рис. 3.4 приведена схема одного из
обычно применяемых механических
пробоотборников
Емкости для проб. Применяют ем-
кости из стекла или другого инертного
материала с надежной крышкой.
Методика отбора проб
Отбор проводят в сухих помещениях,
все приборы для отбора проб должны
быть сухими, отобранные пробы защи-
щают от проникновения пыли и влаги.
В табл. 3.2 приведено минимальное ко-
личество контейнеров, которое отбира-
ют от всей партии отобранных проб.
Далее анализироваться могут как от-
дельные пробы, так и составные пробы.
Для получения отдельной пробы из се-
редины каждого контейнера отбирают
не менее 2 кг порошка, который поме-
щают в чистый сосуд, снабженный эти-
кеткой. Для получения составной пробы
открывают выбранные контейнеры, с
помощью ручного пробоотборника от-
бирают сердцевину и переносят их в
чистый сосуд, в котором все части проб
смешивают и сосуд снабжают этикеткой. Общее количество составной
57
пробы должно быть не менее 2 кг. Для дробления пробы применяют ро-
тационный делитель.
Требования к этикетке
Каждый контейнер с пробой должен быть снабжен этикеткой со сле-
дующей информацией:
Рис. 3.4. Механический ротационный
пробоотборник
а) ссылкой на международный
стандарт ИСО 8130-9;
б) маркой и полным описанием
порошковой краски;
в) описанием груза, величины кон-
тейнера, из которого проводится
отбор проб;
г) наименованием грузоотправите-
ля;
д) обозначением и номером образ-
ца;
е) методом отбора проб;
ж) именем оператора;
з) датой отбора проб
Отчет об отборе проб
Отчет об отборе проб должен
содержать следующую информа-
цию:
а) ссылку на международный стан-
дарт ИСО 8130-9;
б) информацию о любых видимых аномалиях, как например:
дефекты контейнера;
любые видимые посторонние включения; ненормальный запах; не-
нормальный цвет;
неправильную маркировку, неоднородность продукта;
в) любые отклонения от стандартной процедуры отбора проб, вклю-
чая все отклонения, согласованные с заказчиком.
3.3. Требования к стандартным панелям
Международный стандарт ИСО 1514 является одним из серии стан-
дартов по отбору проб и методам испытаний лаков, красок и относящих-
ся к ним продуктов [4].
Для большинства широко применяемых методов испытания матери-
ал используемой панели и особенно метод ее подготовки перед окраши-
ванием имеют очень большое значение, так как это может оказать боль-
шое влияние на результаты испытаний. Следовательно, очень важно как
можно тщательнее стандартизировать как сами панели, так и процесс их
подготовки. В равной степени желательно свести до минимума количест-
во различных стандартных панелей, необходимых для использования в
лаборатории. Все типы панелей и необходимые методы подготовки их пе-
58
ред окрашиванием нет возможности включить в международный стандарт,
но при выборе панелей, рассмотренных в данном разделе, следует учиты-
вать различие между тремя следующими факторами.
Первый фактор относится к такому случаю, когда краска, лак или
другие продукты должны быть испытаны в условиях, соответствующих
промышленному применению. Такое испытание наиболее удобно прово-
дить на панели, которая почти соответствует (в отношении материала,
способа очистки и последующей подготовки поверхности, такой, как пес-
коструйная или химическая обработка) практическому промышленному
нанесению. В таких случаях следует пользоваться следующими правилами:
а) заинтересованные стороны должны достигнуть детального соглаше-
ния в отношении материала и метода подготовки поверхности панелей
перед окрашиванием;
б) эти данные должны быть указаны в отчете об испытании.
Второй фактор относится к такому случаю, когда испытуемые панели
должны быть подготовлены для проведения специальных испытаний, на-
пример, оптически ровная пластинка может потребоваться для измере-
ния блеска. В таких случаях должны быть приведены детальные требова-
ния как на сами панели, так и на метод подготовки их перед окрашива-
нием.
Третий фактор относится к тому случаю, когда два других не ис-
пользуют. В таких случаях продукт должен быть испытан на согласован-
ной поверхности, с хорошей воспроизводимостью результатов. Желатель-
но использовать материал, который обладает стабильными свойствами и
который удобно очищать для получения стандартной поверхности. Нет
необходимости в том, чтобы это была точно такая же поверхность, на
которую продукт будет наноситься на практике.
ИСО 1514 распространяется на способы подготовки стандартных па-
нелей перед нанесением покрытий, используемых для общих методов ис-
пытаний красок, лаков и вспомогательных материалов. В стандарте при-
ведены требования к следующим типам стандартных панелей:
а) стальные панели, подготовленные:
очисткой растворителем;
очисткой очистителями на водной основе;
обработкой абразивами (шлифованием);
фосфатированием;
пескоструйной очисткой;
б) панели из белой жести, подготовленные:
очисткой растворителем;
очисткой очистителями на водной основе;
обработкой абразивами;
в) оцинкованные панели, подготовленные
очисткой растворителем;
очисткой очистителями на водной основе;
обработкой абразивами;
химической обработкой;
г) алюминиевые панели, подготовленные:
59
очисткой растворителем;
очисткой очистителями на водной основе;
обработкой абразивами (шлифованием);
химической обработкой;
д) стеклянные панели, подготовленные:
очисткой растворителем;
очисткой моющим средством;
е) древесно-стружечные панели',
ж) гипсокартонные панели',
з) панели из волокноармированного цемента.
Стандарт допускает применение панелей из других материалов по со-
глашению с заказчиком.
СТАЛЬНЫЕ ПАНЕЛИ
Материал
Стальные панели, предназначенные для проведения общих испыта-
ний (в отличие от панелей, используемых для проведения специальных
испытаний), не должны иметь ржавчины и должны представлять собой
ровные панели из мягкой стали в форме листов или полос. Толщину па-
нелей и их размеры указывают в методике испытания или согласовывают
между заинтересованными сторонами.
Если нет других указаний, то используют холоднокатаную сталь тол-
щиной листа 0,60-0,80 мм. Панели должны иметь минимальные различия
цвета на разных участках и обладать минимальной шероховатостью по-
верхности.
Подходящей сталью является холоднокатаная сталь типов CR1, CR4
по ИСО 3574, которые применяются в автомобилестроении. Рекомендует-
ся, чтобы шероховатость поверхности стали типа CR1 была от 0,63 мкм
до 1,65 мкм. Если требуются панели из стали пескоструйной очистки, то
необходимо использовать мягкую горячекатаную сталь. Указания по пес-
коструйной очистке приведены в приложении к стандарту.
Хранение панелей перед подготовкой
Необходимо обеспечить защиту панелей от ржавчины хранением их в
присутствии летучих ингибиторов коррозии, или в светлом нейтральном
минеральном масле, или углеводородном растворителе без добавок (на-
пример, они могут быть полностью погружены в масло или покрыты
этим маслом, а затем завернуты отдельно в бумагу, пропитанную мас-
лом). Выборочно панели могут храниться в эксикаторе, содержащем осу-
шитель (например, силикагель).
Подготовка панелей очисткой их растворителем
Очищают панели от избытка масла и промывают их тщательно соот-
ветствующим растворителем для удаления всех следов масла. Могут быть
использованы любые растворители, при условии, что они не являются ни
кислотными, ни щелочными и не содержат токсичных веществ. Очень
важно при протирке тряпкой не оставлять на поверхности волокон и сле-
дить, чтобы тряпки менялись как можно чаще во избежание повторного
60
распространения масла. Следует оберегать очищенную панель от загряз-
нений. Сушат панель или испарением промывочного растворителя, или
легкой протиркой чистой льняной тряпкой. В случае необходимости па-
нель слегка подогревают для удаления следов конденсационной влаги.
В случае, когда приготавливают большое количество панелей, необ-
ходимо проверять каждую двадцатую панель на качество очистки. Одним
из методов проверки чистоты панелей является протирка их фильтроваль-
ной бумагой. Процесс очистки считается удовлетворительным, если на
бумаге не остается пятен. Если панель при испытании не дала положи-
тельного результата, то весь процесс очистки следует повторить снова на
всех панелях. В любом случае панели перед испытанием следует повторно
очистить. Если лакокрасочное покрытие не может быть нанесено немед-
ленно, то очищенные панели помещают до использования в эксикатор,
который содержит осушитель.
Подготовка панелей очисткой очистителем на водной основе
Очистку панелей проводят щелочными очистителями на водной ос-
нове. Очистку рекомендуется проводить распылением очистителя, но
можно очищать и погружением. Очистку распылением проводят в четы-
ре этапа:
а) очищают каждую сторону панели распылением нагретого раствора;
б) промывают водой под давлением каждую сторону панели;
в) снова промывают каждую сторону панели деионизированной во-
дой, имеющей удельную электропроводность не больше чем 20 мСм/см;
г) сушат панели в сушильном шкафу в потоке горячего воздуха.
Подготовка панелей шлифованием
Шлифование — метод очистки поверхности абразивной бумагой для
удаления неровностей и загрязнений, которые не MOiyr быть удалены при
очистке растворителем; оба эти дефекта оказывают отрицательное воз-
действие на результаты испытаний. Для полного удаления загрязнений с
поверхности верхний слой металла удаляют. Размер слоя, который нуж-
но удалить, зависит от первоначального профиля поверхности, но в лю-
бом случае составляет не менее 0,7 мкм, что можно определить по потере
массы панели (потеря массы от 5 г/м2 до 6 г/м2 приблизительно соот-
ветствует толщине 0,7 мкм). До шлифования каждую панель очищают
растворителем.
Если нет других указаний, сухую шлифовку проводят с использова-
нием бумаги с абразивом из карбида кремния хорошего качества с разме-
ром зерен абразива Р220. По предварительному соглашению во время
шлифования можно использовать в качестве смазочного вещества мине-
ральный растворитель.
Панели равномерно шлифуют вручную или механически.
При шлифовании вручную проводят следующие операции:
а) шлифуют параллельно любому краю панели;
б) шлифуют в направлении, перпендикулярном первоначальному на-
правлению, до тех пор, пока все следы первоначальной шлифовки не бу-
дут удалены;
61
в) шлифуют круговым движением диаметром от 80 мм до 100 мм до
тех пор, пока не будет получен рисунок, состоящий только из кольцевых
следов, находящих друг на друга.
В случае, когда применяется механическая обработка, необходимо
проводить операцию «в». Операция шлифования считается законченной,
когда не остается ни одной видимой отметки на первоначальной поверх-
ности, а также никаких неровностей.
Отшлифованную поверхность очищают перед использованием раство-
рителем для удаления посторонних частичек, частиц стали и других за-
грязнений. Следует оберегать очищенную панель от загрязнений.
Если нет возможности сразу же окрасить панель, то ее до использо-
вания хранят в эксикаторе, содержащем активный осушитель.
Фосфатирование
Фосфатные покрытия для защиты от коррозии, полученные химичес-
ким взаимодействием фосфорных солей с подложкой, являются распро-
страненными способом подготовки поверхности перед нанесением защит-
ных лакокрасочных покрытий. Подготовка испытательных панелей может
состоять из одного или более циклов очистки, ополаскивания и создания
условий для нанесения покрытия, химически взаимодействующего с под-
ложкой. Дополнительное ополаскивание обычно требуется после того, как
фосфатное покрытие было нанесено.
Фосфатное покрытие наносят с применением растворов на основе
фосфата цинка или железофосфорных солей.
Подготовка панелей пескоструйной обработкой
Перед использованием пескоструйной обработки следует очистить па-
нель растворителем. Панели из холоднокатаной стали пескоструйной об-
работке не подвергают. Очистку данным способом проводят для строи-
тельных материалов, например, балок и листов из горячекатаной стали,
литья.
Используемый абразив и сжатый воздух должны быть чистыми и су-
хими. Необходимо использовать однородные по размеру частицы абразива
и избегать перенесения загрязнений с одной панели на другую. Размеры
частиц применяемого абразива могут быть от 0,5 мм до 1,2 мм, но также
могут быть использованы и другие абразивы для подготовки панелей для
специальных исследований. Применяемый абразив должен иметь острые
края и быть выполнен из материала более твердого, чем стандартные
стальные панели. Могут быть использованы карборундовые абразивы, а
также стальная дробь с твердостью по Виккерсу не менее 750 Н.
Абразив должен быть направлен перпендикулярно поверхности пане-
ли со скоростью не менее 75 м/с. Это удобнее делать при использовании
сжатого воздуха под давлением не менее 0,8 мПа, пропуская абразив че-
рез соответствующее сопло.
Дробеструйная обработка должна продолжаться до тех пор, пока по-
верхность не будет полностью очищена от любых видимых загрязнений
или обесцвечивания. Все частички абразива должны быть удалены с очи-
щенной поверхности продувкой сжатым воздухом.
62
Шероховатость панелей, подготовленных способом, указанным вы-
ше, должна быть между 0,50 мкм и 1,14 мкм. Если нет других указаний,
эти панели должны быть окрашены как можно быстрее после дробест-
руйной обработки, но не позднее, чем через 2 ч. Следует оберегать очи-
щенные панели от загрязнения.
ПАНЕЛИ ИЗ БЕЛОЙ ЖЕСТИ
Материал
Панели из белой жести должны отвечать требованиям ИСО 11949, их
номинальная толщина должна лежать в пределах 0,2-0,3 мм, закалка № Т
52, покрытие оловом должно быть равномерным со всех сторон.
Подготовка панелей очисткой растворителем
При хранении панелей из белой жести нет необходимости специаль-
но применять защитные материалы как со стальными панелями. Однако
во время изготовления поверхность панелей может быть загрязнена смаз-
ками. Поэтому рекомендуется очищать панели перед использованием рас-
творителем.
Подготовка панелей очисткой очистителем на водной основе
Если требуются очищенные панели без дальнейшей подготовки, то
используют методику очистки для стальных панелей.
Подготовка поверхности шлифованием
Такая обработка поверхности рекомендуется тогда, когда необходимо
получение более ровной поверхности, чем та, которая получается после
обработки растворителем. Очистка растворителем и шлифование должны
быть выполнены так же, как и для стальных панелей, но шлифовать сле-
дует значительно легче, избегая врезания в поверхность абразива, чтобы
не снять оловянное покрытие в отдельных местах. Поэтому рекомендует-
ся использовать тонкую карборундовую бумагу хорошего качества, напри-
мер, с размером зерен Р320.
Шлифование необходимо проводить до тех пор, пока вся поверх-
ность панели не будет представлять рисунок с кольцевыми следами, на-
кладываемыми один на другой, и первоначальная поверхность образца не
будет больше видна невооруженным глазом.
Отшлифованные панели тщательно очищают перед использованием
растворителем для того, чтобы инородные частички, частички олова и
другие загрязнения были удалены. Следует оберегать очищенную панель
от загрязнений.
Если подготовленные таким образом панели не могут быть окрашены
сразу же, то их следует хранить перед использованием в эксикаторе, со-
держащем осушитель.
ОЦИНКОВАННЫЕ ПАНЕЛИ
Материал
Панель должна быть листом холоднокатаной углеродистой стали,
покрытым цинком или цинковым сплавом. Применяемый тип цинкового
63
покрытия или покрытия цинковым сплавом, так же как толщина покры-
тия и габариты панели должны быть согласованы между заказчиком и
поставщиком. Различные типы покрытия цинкового сплава описаны в
приложении к стандарту. Панель не должна быть обработана химическим
пассивирующим составом, поскольку эта обработка может ухудшить адге-
зию лакокрасочных покрытий.
Подготовка панелей очисткой растворителем
При хранении панелей из оцинкованной стали нет необходимости
специально применять защитные материалы, как со стальными панелями.
Однако во время изготовления поверхность панелей может быть загрязне-
на смазками. Поэтому панели перед использованием рекомендуется очи-
щать растворителем.
Подготовка панелей очисткой очистителем на водной основе
Очистку панелей проводят щелочными очистителями на водной ос-
нове как для стали, но в данном случае концентрация очищающего рас-
твора может быть ниже. Высокощелочные растворы для очистки будут
воздействовать на цинковое покрытие. Поэтому щелочной раствор должен
иметь pH в диапазоне 11-12, но не выше, чем 13.
Химическая обработка
Для оцинкованной стали с целью повышения защитных свойств и
увеличения адгезии применяют обработку фосфатированием или хромати-
рованием.
Составы для фосфатирования и хроматирования химически взаимо-
действуют с подложкой с образованием защитной пленки.
АЛЮМИНИЕВЫЕ ПАНЕЛИ
Материал
Алюминиевые панели, предназначенные для проведения общих ис-
пытаний (в отличие от панелей из алюминия или алюминиевых сплавов,
необходимых для испытания особых способов нанесения и применения),
должны быть в виде листов или полос и должны соответствовать по хи-
мическому составу сорту А1 99,0 по ИСО 209-1.
Закаленный или отожженный материал применяют в отдельных ме-
тодах испытания. Закаленный алюминий должен иметь предел прочнос-
ти при растяжении не менее 150 мПа, а отожженный алюминий — не
более 105 мПа. Толщину и другие размеры панели указывают в стандарте
на метод испытания или согласовывают в программе испытаний.
На поверхности панелей и полосок не должно быть трещин при на-
резании их шириной 20 мм и соответствующей длины, они должны быть
нарезаны вдоль поперечной оси по направлению прокатки с последую-
щим загибом кромки по длине панели. Этого можно добиться, если па-
нель, изготовленную из отожженного алюминия, изгибать под углом 180°,
а из закаленного алюминия изгибать под тем же углом внутрь шаблона
цилиндрической формы с радиусом, равным толщине листа.
64
Подготовка панелей очисткой растворителем
Если требуются очищенные панели без дальнейшей подготовки, то
используют методику очистки растворителем для стальных панелей.
Подготовка панелей очистителем на водной основе
Очистку алюминиевых панелей проводят аналогично стальным, но
температура очищающего раствора должна быть 60-65°С. Кроме того,
важно проверить, чтобы выбранный щелочной раствор для очистки был
безопасным для использования с алюминием.
Подготовка панелей шлифованием
В случае, когда требуются отшлифованные панели, то используют
методику для стальных панелей, за исключением того, что применяют аб-
разив, нанесенный на тканевую основу и состоящий из прокаленного
глинозема в соответствии со следующими требованиям:
содержание частиц размером более 63 мкм — не более 10%;
содержание частиц размером менее 20 мкм — не менее 70%;
содержание частиц размером менее 10 мкм — не менее 80%.
Последовательность операций шлифования должна быть такой, как
для стали, но абразив должен быть смочен минеральным растворителем
для красок и нанесен на поверхность панелей тканью или соответствую-
щим материалом.
Продолжают шлифовать до тех пор, пока вся поверхность не покро-
ется рисунком в виде кольцеобразных следов, находящих один на другой,
и первоначальная поверхность не будет видна невооруженным глазом.
Отшлифованные панели должны быть тщательно очищены перед ис-
пользованием для того, чтобы все инородные частички и другие загрязне-
ния были удалены. Следует оберегать очищенные панели от загрязнения.
Алюминиевые панели следует готовить непосредственно перед окра-
шиванием.
Хроматирование
Если алюминиевые панели подготавливают с использованием раство-
ра хромовой кислоты для общих испытаний (в отличие от панелей, необ-
ходимых для специальных типов покрытий и применения), то они долж-
ны быть подготовлены в соответствии с требованиями ИСО 10546 [5].
Если нет иного соглашения, масса на единицу площади покрытия
должна быть в диапазоне от 0,1 г/м2 до 1,3 г/м2.
Для обработки алюминиевых панелей применяют также растворы, не
содержащие солей хрома.
СТЕКЛЯННЫЕ ПЛАСТИНЫ
Материал
Эти пластины должны быть изготовлены из плоского полированного
стекла. Толщина и другие размеры должны быть указаны в стандарте на
методы испытания или согласованы с заказчиком.
65
Подготовка очисткой растворителем
Пластины должны быть очищены в день использования. Использу-
ют методику очистки растворителем для стальных панелей.
Подготовка пластины очисткой моющими средствами
Пластины тщательно промывают в теплом водном неионногенном
растворе моющего средства, затем в воде, имеющей удельную электропро-
водность не больше чем 20 мСм/см.
Очищенные пластины должны быть высушены обдувкой воздухом
или могут быть нагреты для удаления любых следов конденсирующейся
влаги. Следует оберегать очищенные пластины от загрязнения.
ДРЕВЕСНО-СТРУЖЕЧНАЯ ПЛИТА
Материал
Древесно-стружечные плиты, изготовленные из лигноцеллюлозных
волокон со связующим, классифицируются как материалы, имеющие
плотность более чем 0,80 г/см3. ИСО 2695 устанавливают технические
требования на внешний вид, форму и допуски размеров, а ИСО 2696 —
на водопоглощение и набухаемость.
Подготовка панелей
Древесно-стружечные плиты выбирают в соответствии с требования-
ми ИСО 2695 и ИСО 1696 и разрезают на испытуемые панели необходи-
мого размера. Стирают пыль с обеих сторон панели и краев тряпкой и
хранят при температуре 23±2°С и относительной влажности 50±5% при
свободном доступе воздуха не менее трех недель. Следует оберегать очи-
щенные панели от загрязнения.
ПАНЕЛИ ИЗ ГИПСОКАРТОНА
Материал
Гипсокартон является строительным материалом, состоящим из гипса
(CaSO4-2H2O), помещенного между двумя приклеенными к нему листами
картона. Сердцевина может быть из твердого или ячеистого гипса и мо-
жет быть армирована небольшим количеством волокна.
Толщина плиты составляет приблизительно 10 мм. Одна лицевая сто-
рона, облицованная бумагой, предназначена для декоративного примене-
ния. Эту сторону и следует использовать для испытания красок и относя-
щихся к ним продуктов. При хранении под непосредственным воздейс-
твием солнечных лучей сторона, облицованная бумагой, может иметь тен-
денцию к обесцвечиванию или выцветанию при нанесении определен-
ных типов краски.
Подготовка панелей
Разрезают плитки в сухих условиях для получения испытуемых пане-
лей необходимого размера. Закрепляют края испытуемой панели липкой
лентой, очищают от пыли сухой тряпкой и хранят при отсутствии прямо-
го попадания солнечных лучей при температуре 23±2°С и относительной
66
влажности 50±5% при свободном доступе воздуха не менее трех недель.
Следует оберегать очищенные панели от загрязнения.
Все панели должны быть очищены от пыли непосредственно перед
использованием.
ПАНЕЛИ ИЗ ВОЛОКНОАРМИРОВАННОГО
ЦЕМЕНТА
Подготовка поверхности указанного материала подробно описана в
ИСО 8336.
3.4. Условия кондиционирования и испытаний
ИСО 3270 устанавливает стандартные условия — температуру и отно-
сительную влажность — для кондиционирования и испытания лаков, кра-
сок и сырья для их изготовления.
Кондиционированная атмосфера — это условия, в которых выдержи-
ваются образцы лакокрасочного материала или покрытия перед испыта-
нием. Она характеризуется определенной температурой, относительной
влажностью и давлением, поддерживаемым в установленных пределах до-
пусков на данный период времени. Эти величины и период времени за-
висят от состава испытуемой пробы или образца.
Кондиционирование может быть проведено в лаборатории или в спе-
циальной камере. ИСО 3270 устанавливает следующие стандартные усло-
вия кондиционирования:
23±2°С;
и
50±5% относительной влажности.
Если регулируют только температуру:
23±2°С.
В некоторых случаях, например при определении вязкости лакокра-
сочных материалов, рекомендуется поддерживать температуру в интерва-
ле 23±0,5°С.
При испытаниях образцы помещают в указанные выше условия до
достижения равновесия с окружающей средой. Материалы следует пре-
дохранять от прямого попадания солнечных лучей, в помещении или ка-
мере не должно быть пыли.
Панели для испытаний должны находиться друг от друга и от стенок
на расстоянии не менее 20 мм.
Если не оговорено особо, испытания следует проводить в атмосфер-
ных условиях, в которых образцы подвергали кондиционированию. При
этом в отчете об испытании следует указывать:
«Кондиционирование образцов в течение «—» часов; испытания про-
водились в стандартных условиях по ИСО 3270».
67
3.5. Методы подготовки образцов для испытаний
Международный стандарт ИСО 1513 устанавливает процедуру визу-
ального осмотра перед испытаниями и методику подготовки к испытани-
ям образцов, отобранных в соответствии с требованиями ИСО 15528.
Контейнеры с пробами для испытаний осматривают и отмечают лю-
бые дефекты упаковки и видимые утечки содержимого. Если установлено
воздействие материала контейнера на пробу, ее снимают с испытаний.
При вскрытии контейнера следует соблюдать требования безопаснос-
ти, особенно если наблюдается вздутие низа или крышки.
При вскрытии контейнера удаляют всю упаковку и очищают крыш-
ку.
Предварительная подготовка жидких материалов
Открывают контейнер с краской, лаком, разбавителем и подобными
продуктами и отмечают процент утечки продукта (процент воздушного
пространства над содержимым, превышающим норму 5%). Отмечают при-
сутствие на поверхности пленки, ее вид (покрывает всю поверхность или
часть ее), толщину и состояние (мягкая, жесткая и т.д.). Если пленка об-
наружена, то это дает основание для снятия образца с испытания. При
решении продолжать испытание пленку удаляют с поверхности материала
и контейнера, при необходимости прилагая усилие.
В отчете необходимо указать трудности при удалении пленки. В ряде
случаев, например для аналитических определений, необходимо не уда-
лять пленку, а размельчить ее и диспергировать в материале.
Отмечают консистенцию пробы, при этом не следует путать желеоб-
разные материалы и тиксотропные.
Отмечают расслоение пробы, состав слоев (вода, масло, смолистые
вещества и т.п.), любые видимые посторонние включения, наличие замет-
ных осадков.
Отмечают прозрачность и цвет пробы. Затем перемешивают образец,
включая осадок.
Предварительная подготовка жидких красок
Открывают контейнер с краской, определяют процент утечки продук-
та и отмечают присутствие любой пленки на поверхности, ее вид, толщи-
ну и состояние. Если пленка обнаружена, то это дает основание для сня-
тия образца с испытания. При решении продолжать испытание пленку
удаляют с поверхности краски и контейнера.
В отчете необходимо указать трудности при удалении пленки. В ряде
случаев, например для аналитических определений, необходимо не уда-
лять пленку, а размельчить ее и диспергировать в краске. Отмечают кон-
систенцию пробы, при этом не следует путать желеобразные материалы и
тиксотропные. Отмечают любое расслоение краски, записывают тип осад-
ка (мягкий, густой, трудно смешиваемый). Если на шпателе появляется
сухой осадок кусками, то записывают как «твердый сухой». Отмечают на-
личие посторонних включений.
68
Пробы с гелеобразованием и твердыми сухими осадками снимают с
испытаний.
Перед смешиванием пробы, которое проводят, стараясь потерять как
можно меньше краски, удаляют всю пленку.
Если проба большая, ее перемешивают шпателем. В других случаях
пробу закрывают плотно крышкой и встряхивают пробу до достижения
полной гомогенности.
Предварительная подготовка вязких продуктов
Вязкие продукты типа замазок, мастик подготавливают аналогично
краскам, но при перемешивании может потребоваться механическая ме-
шалка.
Предварительная подготовка порошковых материалов
Специальную подготовку таких продуктов не проводят, но при ос-
мотре отмечают необычный цвет, присутствие больших и сухих кусков,
инородного материала.
Смешивание проб
В тех случаях, когда пробы были отобраны от гомогенного продукта,
они могут быть объединены в одну пробу с последующим отбором усред-
ненной пробы для уменьшения количества анализов.
Жидкие продукты смешивают, избегая попадания в пробу воздуха.
Из гомогенной пробы отбирают меньшую по объему пробу по
ИСО 15528.
Вязкие продукты смешивают с применением механической мешалки.
Порошковые материалы смешивают в чистом сухом контейнере при-
годного размера, четвертуя исходные пробы вручную или с помощью ме-
ханического делителя до массы 1-2 кг.
Маркировка проб
На этикетке контейнера указывают следующие сведения:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 1513;
б) наименование изготовителя и описание продукта;
в) дату изготовления;
г) наименование поставщика;
д) размер и другие детали поставки;
е) место отбора проб, дату и имя оператора;
ж) номер контейнера, бака, цистерны и т.п., из которых была отоб-
рана проба;
з) дату смешивания проб.
Если проба передается в другую лабораторию, то помимо сведений о
маркировке пробы указывают в предварительном отчете следующие дан-
ные:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 1513;
б) описание пробы, как указано на этикетке;
в) внешний вид, прозрачность и т.п.;
г) описание процесса удаления пленки;
д) описание процесса смешивания;
69
е) любые другие предварительные наблюдения.
3.6. Требования к испытаниям
При разработке стандартов на методы испытаний используют, как
правило, апробированные методы. Существование международного стан-
дарта на методы испытаний обычно не означает, что проведение того или
иного испытания является обязательным. Если в международном стандар-
те на продукцию или в контракте на поставку указывается, что изделие
должно быть испытано в соответствии с требованиями соответствующего
международного стандарта, то любое заявление о соответствии изделия
требованиям стандарта означает, что каждое изделие прошло испытания и
признано отвечающим соответствующим требованиям.
Особое значение международные стандарты на испытания приобрета-
ют для сертификации продукции. По определению ИСО и Европейской
экономической комиссии ООН, сертификация — это действие, проводи-
мое с целью подтверждения соответствия изделия или услуги определен-
ным стандартам или техническим условиям [6]. Сертификация — это га-
рантия независимой испытательной лаборатории потребителю в том, что
продукция соответствует стандарту или определенным требованиям.
Для целей менеджмента качества и проверки соответствия техничес-
ким требованиям лакокрасочные материалы оценивают стандартными ла-
бораторными методами испытаний. При разработке международных стан-
дартов на испытания, которые могут быть положены в основу систем
сертификации, следует учитывать требования ИСО/МЭК по системам
сертификации третьей стороной и соответствующим стандартам. Стан-
дарт должен четко определять приводимые характеристики, методы испы-
таний должны быть точными и воспроизводимыми и содействовать раз-
витию передовых технологий изготовления изделий [7].
В ИСО при стандартизации методов анализа и испытаний регламен-
тацию характеристик точности методов анализа и испытаний осуществля-
ют по результатам межлабораторного эксперимента, который проводят в
соответствии с требованиями международных стандартов ИСО серии
5725.
Указанные стандарты подробно регламентируют требования к плани-
рованию межлабораторного эксперимента, к исполнителям и используе-
мым стандартным образцам, а также требования к представлению и обра-
ботке результатов и независимой оценке их достоверности [8].
Стандарт ИСО 5725 появился в 1986 г. с наименованием «Точность
методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости
стандартных методов испытаний с применением межлабораторных экспе-
риментов» и применялся при разработке стандартов ИСО как на методы
анализа химической продукции, так и других объектов. Согласно ИСО
5725 точность представляет собой общий термин для выражения вариа-
ций между повторными анализами. Два критерия точности, обозначаемые
как «повторяемость» и «воспроизводимость», были признаны необходи-
мыми и достаточными во многих практических случаях для описания ва-
70
риации методики анализа. Термин «повторяемость» характеризует вариа-
ции методики в условиях, когда анализ проводит один оператор в одной
и той же лаборатории с использованием одного и того же оборудования.
Термин «воспроизводимость» относится к условиям, когда анализ прово-
дится в различных лабораториях разных стран, различными операторами
и при использовании оборудования, выпускаемого различными фирмами.
Таким образом, повторяемость и воспроизводимость представляют собой
две крайности — минимальную и максимальную вариацию данного мето-
да анализа.
ИСО 5725 устанавливал основные принципы планирования и прове-
дения межлабораторных экспериментов для оценки значений повторяе-
мости и воспроизводимости какой-либо методики испытаний, в том чис-
ле и аналитической методики, а также дает подробные методы статисти-
ческой обработки полученных результатов, приводит примеры практичес-
кого применения результатов вычислений. Согласно ИСО 5725 аналити-
ческая методика перед определением значений повторяемости и воспро-
изводимости должна быть стандартизована (в том числе и на националь-
ном уровне) после тщательной оценки с участием нескольких лаборато-
рий. При этом должны быть получены предварительные значения повто-
ряемости и воспроизводимости. Практически это означает, что у аналити-
ческой методики перед оценкой по ИСО 5725 систематические погреш-
ности должны быть устранены.
При проведении межлабораторного эксперимента по оценке аналити-
ческой методики по ИСО 5725 число участвующих лабораторий зависит
от целей, установленных в программе эксперимента. Стандартом реко-
мендуется, чтобы число лабораторий никогда не было меньше 8, пред-
почтительно 15 или более. Как правило, лаборатории, привлекаемые к
участию в межлабораторном эксперименте, выбирают наугад из всех ла-
бораторий, применяющих данный метод анализа. Но для учета влияния
на точность методики климатических условий и других факторов реко-
мендуется привлекать лаборатории из разных стран и разных континен-
тов.
Для статистической оценки точности и воспроизводимости методов
испытаний лакокрасочных материалов применяют международный стан-
дарт ИСО 24430, разработанный с учетом требований стандартов ИСО
5725. Указанный стандарт учитывает специфику испытаний лакокрасоч-
ных материалов, устанавливает процедуры планирования и проведения
межлабораторного эксперимента с участием лабораторий с опытным пер-
соналом, а также методы интерпретации полученных лабораторных ре-
зультатов.
3.7. Требования к лабораториям
Международный стандарт ИСО/МЭК 17025 «Общие требования к
компетентности испытательных и калибровочных лабораторий» относит-
ся к основополагающим стандартам, созданным специалистами ИСО и
МЭК в результате совместной работы. В 2005 г. уже опубликовано второе
71
издание указанного стандарта, за короткое время ставшего библией для
специалистов испытательных лабораторий [7].
ИСО/МЭК 17025 содержит все требования, которые испытательные
лаборатории должны демонстрировать клиентам и проверяющим, включая
надежную систему управления и техническую компетентность. Стандарт
устанавливает общие требования к отбору образцов, испытаниям и калиб-
ровкам, проводимым по стандартным методикам, нестандартным методи-
кам и методикам, разработанным лабораторией. Указанный стандарт рас-
пространяется на все лаборатории независимо от численности персонала
или видов их деятельности в области испытаний и калибровок.
Международный стандарт ИСО/МЭК 17025 применяется лаборатори-
ями при разработке собственных систем качества, а также администра-
тивных и технических систем, применяемых для управления деятельнос-
тью. Система управления лабораторией должна охватывать работы, вы-
полняемые на основной территории, в удаленных местах, а также на вре-
менных или передвижных точках.
Применение ИСО/МЭК 17025 должно способствовать сотрудничеству
между лабораториями и другими органами, а также обмену информацией,
опытом и гармонизации стандартов и процедур.
72
Глава 4
ПЛЕНКООБРАЗУЮЩИЕ
И РАСТВОРИТЕЛИ
В лакокрасочной промышленности применяют огромную номенклату-
ру как продуктов органического синтеза, так и продуктов природного
происхождения.
Из растительных масел в лакокрасочной промышленности наиболь-
шее распространение имеют льняное, подсолнечное и соевое масла [1].
Покрытия на основе масляных красок традиционно имеют широкое при-
менение благодаря достаточной атмосферостойкости и экологичности ис-
ходных материалов — растительных масел.
На основе синтетических смол выпускается широкий ассортимент
эмалей, лаков, красок для различных отраслей промышленности. Для
обеспечения потребностей лакокрасочных предприятий создано многотон-
нажное производство синтетических смол, качество которых контролиру-
ется в соответствии с требованиями международных стандартов [2].
В качестве растворителей и разбавителей в лакокрасочной промыш-
ленности применяют различные органические вещества. От правильного
выбора растворителей и разбавителей в значительной мере зависит качес-
тво лакокрасочных материалов и получаемых покрытий. В настоящее вре-
мя в целях охраны атмосферного воздуха национальным законодательс-
твом введены жесткие требования к летучим органическим веществам,
применяемым в различных областях техники [3]. Они ориентируют про-
изводителей лакокрасочных материалов на снижение доли растворителей
в рецептурах лакокрасочных материалов и обеспечение улавливания выде-
ляющихся летучих органических веществ при окрашивании.
Для определения свойств растворителей отбирают образцы минималь-
ным объемом 500 мл (не менее трех из каждой емкости) согласно требо-
ваниям ИСО 15528.
Методы определения пределов кипения углеводородов, эфиров, спир-
тов, кетонов или им подобным продуктов с интервалом кипения от 30° С
до 300°С при нормальном давлении регламентированы ИСО 4626.
Действовавший ранее стандарт ИСО 1250 устанавливал требования к
качеству уайт-спирита и аналогичных углеводородов. Стандарт, отменен-
73
ный по экологическим причинам, подразделял указанные растворители на
две категории в зависимости от содержания ароматических углеводородов:
тип А — содержание ароматических углеводородов ниже 25%;
тип В — содержание ароматических углеводородов от 25% до 50%.
В стандарте были подробно приведены технология перегонки раство-
рителей, методика определения ароматических углеводородов адсорбцией
на силикате, технология выпаривания для определения сухого остатка,
методика определения анилиновой точки (минимальная температура, при
которой равные объемы анилина и подлежащего исследованию продукта
являются полностью смешиваемыми при нормальных условиях), методика
определения способности относительного снижения вязкости растворите-
лей.
Действовавший ранее стандарт ИСО 412 устанавливал требования к
качеству экстракционного скипидара и терпентинного масла, используе-
мых в лакокрасочной промышленности.
Экстракционный скипидар получают из маслянистых смол сосновых
деревьев путем их дистилляции при температуре ниже 180°С. Он состоит
из смеси терпенов, небольшого количества канифоли и примесей. Тер-
пентинное масло состоит из смеси терпеновых углеводородов, имеющих
общую структурную формулу Cl0Hi6, которые получают из сосновой дре-
весины.
Специалистами подкомитета ПК 10 «Методы испытаний связующих
для лаков и красок» Технического комитета ИСО/ТК 35 разрабатываются
современные методы анализа и испытаний компонентов связующих, ока-
зывающих влияние на качество лакокрасочных материалов, а также на
безопасность полученных покрытий.
Например, международный стандарт ИСО 13885 устанавливает требо-
вания к гельпроникающей хроматографии. Стандарт состоит из трех час-
тей:
часть 1. Тетрагидрофуран как растворитель для элюирования;
часть 2. М,М-диметилацетамид как растворитель для элюирования;
часть 3. Вода как растворитель для элюирования.
Международный стандарт ИСО 19934 устанавливает метод газохрома-
тографического анализа состава живичной канифоли.
Живичная канифоль является важным коммерческим продуктом, она,
прежде всего, состоит из смоляных кислот, но также и содержит некото-
рые нейтральные материалы. Для многих применений необходимо знать
концентрацию индивидуальных смоляных кислот, значение которых и да-
ет современный метод газохроматографического анализа.
4.1. Определение кислотного числа
Ранее действовавший международный стандарт ИСО 3682 устанавли-
вал титриметрический метод определения кислотного числа в пленкообра-
зующих веществах для лакокрасочных материалов. Приведенная ниже ме-
тодика дана для информации. Для лакокрасочных материалов при опре-
74
делении кислотного числа следует применять требования международно-
го стандарта ИСО 2114.
Сущность метода состоит в нейтрализации свободных кислот в пробе
лакокрасочного материала и определении кислотного числа. Данный ме-
тод не следует применять для фенольных смол.
Кислотное число — количество миллиграммов гидроокиси калия
(КОН), необходимое для нейтрализации свободных кислот, содержащихся
в 1 г вещества.
Если в пленкообразующих веществах для красок присутствуют сво-
бодные ангидриды кислот, как, например, в некоторых полиэфирных
смолах, то спиртовой раствор гидроокиси калия частично взаимодействует
с ангидридами. Это не играет существенной роли для многих пленкооб-
разующих веществ для красок из-за незначительного количества присутс-
твующих свободных ангидридов.
Реактивы и материалы
Во время анализа следует использовать реактивы только известного
аналитического качества и дистиллированную воду или воду эквивалент-
ной чистоты.
Смесь растворителей состоит из двух частей толуола, одной части
этанола концентрацией не менее 95% (объемного соотношения), если нет
договоренности. Смесь растворителей перед употреблением нейтрализуют
0,1 н раствором гидроокиси калия и указывают индикатор.
Гидроокись калия, 0,1 н стандартный объемный раствор в этаноле
95%-ном (объемного соотношения) или в метаноле, свободном от карбо-
натов, титр которого установлен по кислому фталатокислому калию.
Фенолфталеин, индикаторный раствор 10 г/л в 95%-ном этаноле или
другой приемлемый индикатор, например, бромотимол синий 10 г/л — в
95%-ном этаноле. Если используют денатурат или спирт другого качества,
необходимо проверить его пригодность для испытания.
Приборы и оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование, а также оборудова-
ние, указанное ниже.
Колба коническая вместимостью 250 мл.
Бюретка емкостью 50 мл.
Прибор для потенциометрического титрования со стеклянным элект-
родом и контрольным электродом.
Магнитная мешалка.
Проведение испытания
Отбор проб. Для испытания отбирают представительную пробу в со-
ответствии с требованиями международного стандарта ИСО 15528.
Масса опытного образца зависит от предполагаемого кислотного чис-
ла (приблизительные данные см. в табл. 4.1). Массу выбирают таким об-
разом, чтобы необходимое количество раствора едкого калия колебалось в
пределах от 10 до 30 мл.
В коническую колбу отвешивают испытуемый образец с точностью
до 0,001 г.
75
Таблица 4.1
Масса опытного образца
в зависимости
от кислотного числа
Предполагаемое кислотное число, мг КОН/г Масса опытного образца, г
До ю 10
От 10 до 25 5
»25»50 2,5
»50»150 1,5
Более 150 0,5
Определение. Опытный образец рас-
творяют в 50 мл смеси растворителей.
При необходимости раствор нагревают,
но перед титрованием охлаждают до
комнатной температуры.
Добавляют 2-3 капли раствора фе-
нолфталеина и сразу же титруют рас-
твором гидроокиси калия не менее 10 с
до приобретения раствором устойчивой
розовой окраски. Конечную точку тит-
рования можно определить с помощью
другого индикатора или потенциометри-
ческим способом (см. примечание 2).
Если во время титрования выпадает
осадок и мешает определить конечную
точку, добавляют дополнительно раство-
ритель (см. примечание 1). Когда найдена приемлемая смесь, повторяют
титрование.
Примечания:
1. Вид и объем смеси растворителей зависит от выпадения осадков во время
титрования. Объем смеси растворителей можно увеличить до 150 мл или можно до-
бавить 25 мл ацетона. Растворитель добавляют, чтобы избежать выпадения осадка
во время титрования и растворить смолу. Вид и объем использованного растворите-
ля записывают для того, чтобы использовать в холостом опыте.
2. В некоторых случаях, например, когда речь идет о ненасыщенных полиэ-
фирных смолах, от употребления фенолфталеина не наблюдается четкого изменения
окраски. В таких случаях можно использовать другие индикаторы, например, бро-
мотимол синий. Во всех спорных случаях предпочтение следует отдавать потенцио-
метрическому титрованию, особенно для окрашенных растворов. Для потенциомет-
рического титрования используют стеклянные электроды с соответствующим време-
нем срабатывания.
Холостой опыт. Параллельно с определением проводят холостой
опыт, выполняя те же самые операции и используя такое же количество
всех реактивов, что используют для определения. При этом отсутствует
опытный образец.
Теоретически, если нейтрализация реактива проведена правильно, ре-
зультат холостого испытания — нуль.
Выражение результатов
Кислотное число, в мг КОН/г пробы, вычисляют по уравнению:
56,1—-^-100,
m-NV
где
Vx — объем раствора гидроокиси калия, взятый для определения, мл;
Ио — объем раствора гидроокиси калия, взятый для холостого опыта,
мл;
т — масса опытного образца, г;
76
с — истинная концентрация, моль КОН/л, использованного раствора
гидроксида калия;
JVK — содержание нелетучих веществ, масс.%, определенное по ИСО
3251.
В отчете результат представляют как среднее арифметическое двух
определений с точностью до 0,1.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на ИСО 3682;
б) вид и полное описание испытуемой продукции;
в) кислотное число, выраженное в миллиграммах гидроокиси калия
на 1 г продукта (мг КОН/г);
г) любые отклонения от установленного метода, независимо от того,
были ли они предварительно оговорены;
д) дату проведения испытания.
4.2. Определение гидроксильного числа
Международный стандарт ИСО 4629 устанавливает титриметричес-
кий метод определения содержания свободных гидроксильных групп в
связующих для лакокрасочных материалов.
Гидроксильные группы содержатся в лакокрасочных материалах,
включающих многоатомные спирты, неполные эфиры, полиэфирные кон-
цевые группы или гидроксилированные жирные кислоты.
Этот метод не распространяется на смолы, содержащие наряду с гид-
роксильными эпоксидные группы, так как последние реакционноспособ-
ны, что может повлиять на конечный результат. Этот метод также не
распространяется на смолы, содержащие нитрат целлюлозы, и фенольные
смолы.
Если следует определить содержание гидроксильного числа только у
связующего, то следует учитывать, что другие компоненты лакокрасочно-
го связующего также могут содержать гидроксильные группы.
Сущность метода заключается в ацетилировании гидроксильных
групп, содержащихся в испытуемой пробе, уксусным ангидридом; гидро-
лизе избытка уксусного ангидрида и титровании уксусной кислоты, полу-
ченной в результате реакции, раствором гидроокиси калия в присутствии
цветного индикатора или потенциометрически.
Реактивы и материалы
Во время анализа следует использовать реактивы только известного
аналитического качества и дистиллированную воду или воду эквивалент-
ной чистоты.
Этилацетат безводный.
Смесь толуола и бутанола 1:2 по объему. Эту смесь нейтрализуют
раствором гидроксида калия в присутствии индикатора (фенолфталеин
или смешанный раствор индикатора) или при потенциометрическом кон-
троле.
77
Смесь пиридина и воды 3:1 по объему.
Ацетилирующий реагент. Растворяют 4,0 г моногидрата п-толуолсуль-
фокислоты (CH3C6H4SO2H H2O) в 100 мл этилацетата, используя предпоч-
тительно магнитную мешалку. В этот раствор добавляют медленно при
перемешивании 33 мл перегнанного уксусного ангидрида.
Следует отметить, что 5 мл ацетилирующего реагента требует при
титровании от 40 до 50 мл раствора гидроокиси калия.
Гидроокись калия, 0,5 н. стандартный метанольный раствор. Взвеши-
вают 28,05 г гидроокиси калия с точностью до 0,001 г, растворяют в ми-
нимальном количестве воды в мерной колбе вместимостью 1 л с одной
отметкой, разбавляют метанолом до метки и тщательно перемешивают.
Калий фталевокислый кислый [СбН4(СОО)2НК]. Взвешивают 2,5 г фта-
левокислого калия с точностью до 0,0001 г, предварительно высушенно-
го в течение 2 ч и охлажденного в эксикаторе, затем помещают в кони-
ческую колбу вместимостью 250 мл. Добавляют 150 мл свежевскипячен-
ной и охлажденной воды и перемешивают вращением колбы до полного
растворения. Титруют раствором гидроокиси калия, используя раствор
фенолфталеина в качестве индикатора.
Точную нормальность (Т) в молях гидроксильных ионов [ОН] на
литр раствора рассчитывают по уравнению:
Т_у юоо
т 204,22’
где
V — объем раствора гидроокиси калия, пошедший на титрование,
мл;
т — масса фталевокислого калия, г;
204,22 — относительная молекулярная масса фталевокислого кислого
калия.
Фенолфталеин, раствор 10 г/л в 95%-ном (по объему) этаноле.
Смешанный раствор индикаторов. Смешивают 3 части по объему 1 г/л
этанольного раствора тимола синего и 1 часть по объему этанольного
раствора крезола красного.
Приборы и оборудование
Коническая колба вместимостью около 250 мл с притертой стеклянной
пробкой.
Обратный холодильник со стеклянными шлифами, закрепленный на
конической колбе.
Микробюретка или пипетка вместимостью 5 мл для ацетилирующего
реагента.
Примечание — Пипетку нельзя брать в рот из-за токсичной природы ацетили-
рующего реагента.
Бюретка вместимостью 50 мл для раствора гидроокиси калия.
Масляная или песочная баня, или другое нагревательное приспособле-
ние, поддерживающее температуру 50±ГС.
Установка для потенциометрического титрования, снабженная стек-
лянным и эталонным электродами, если требуется.
78
Методика определения
Представительную пробу ацетилирующего продукта отбирают в соот-
ветствии с требованиями ИСО 15528. Массу пробы для анализа выбирают
из расчета от 5 ммоль до 6 ммоль гидроксильных групп.
Не следует брать образец для испытания в количестве более чем
10 г.
Взвешивают с точностью до 0,001 г соответствующую массу образца
для испытания и помещают в коническую колбу. Добавляют 5 мл этила-
цетата в содержимое конической колбы и встряхивают. В случае необхо-
димости можно слегка подогревать до тех пор, пока испытуемая проба не
растворится.
После охлаждения смеси до комнатной температуры добавляют
5,00±0,02 мл ацетилирующего реагента при помощи микробюретки или
пипетки и присоединяют к конической колбе обратный холодильник.
Нагревают колбу в нагревательном устройстве, поддерживая темпера-
туру 50±ГС в течение 20 мин, встряхивая каждые 5 мин.
Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, удаляют
обратный холодильник, добавляют 2 мл воды, присоединяют обратный
холодильник и колбу энергично встряхивают. Добавляют 10 мл смеси, со-
держащей пиридин и воду, до такого уровня от верха обратного холо-
дильника, чтобы можно было промыть его трубку. Перемешивают содер-
жимое колбы и оставляют стоять 5 мин при комнатной температуре. До-
бавляют 30 мл смеси, содержащей толуол и бутанол, через верх обратного
холодильника, удаляют холодильник и добавляют еще 30 мл смеси толуо-
ла и бутанола для того, чтобы промыть стеклянные шлифы, соединяю-
щие обратный холодильник и колбу.
Титруют раствором гидроокиси калия одним из двух способов:
в присутствии цветного индикатора (несколько капель раствора фе-
нолфталеина или раствора смешанного индикатора);
путем определения конечной точки титрования потенциометрически.
Холостой опыт проводят, используя тот же метод и реагенты без ис-
пытуемого образца.
Замечание по методике
Допуск 0,02 мл на объем ацетилирующего реагента необходим для
получения нужной точности результатов испытания.
Изменение цвета происходит следующим образом:
фенолфталеин: бесцветный (кислый)/красный (щелочной);
смешанный индикатор: желтый (кислый)/синий (щелочной).
Для потенциометрического титрования следует пользоваться стеклян-
ными электродами, имеющими соответствующее время действия.
В случае, если гидроксильное число ниже 10 или это растворы тем-
ного цвета, желательно проводить потенциометрическое определение ко-
нечной точки титрования.
Выражение результатов
Гидроксильное число рассчитывают в миллиграммах гидроокиси ка-
лия на грамм образца по уравнению:
79
(К-И)-Т-56,1
------------- + ДК,
т
где
Ко — объем раствора гидроокиси калия, необходимый для проведе-
ния контрольного опыта мл;
К — объем раствора гидроокиси калия, необходимый для испыта-
ния, мл;
Т — точная нормальность раствора гидроокиси калия;
A V — кислотное число образца гидроокиси калия на грамм продукта,
мг, определенное по ИСО 3682;
т — масса образца для испытания, г.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 4629;
б) тип и обозначение испытуемого материала;
в) тип титрования: потенциометрическое или в присутствии индика-
тора;
г) гидроксильное число;
д) отклонения, имевшие место в процессе определения, по согласо-
ванию сторон или другой причине;
е) дату испытания.
4.3. Определение числа омыления
Международный стандарт ИСО 3681 устанавливает титриметричес-
кий метод определения содержания этерифицированной кислоты в плен-
кообразующем для лаков и красок через свободные кислоты и ангидриды
кислот, которые всегда в них присутствуют.
Использование этого стандарта ограничено, так как разные пленко-
образующие обладают различной стойкостью к омылению.
В случае необходимости завершенность омыления следует проверить
путем повторения испытания при более жестких условиях, которые мож-
но достигнуть при использовании более длительного времени омыления,
более концентрированного раствора гидроокиси калия или использовании
в качестве растворителя высококипящего спирта.
В приложении к этому международному стандарту приведен метод,
применяемый для трудноомыляемых пленкообразующих. Метод не приго-
ден для материалов, которые реагируют со щелочами после нормального
омыления.
Сущность метода заключается в омылении пленкообразующего ла-
кокрасочного материала гидроокисью калия с последующим определением
числа омыления. (Число омыления — количество миллиграммов гидро-
окиси калия, необходимое для омыления 1 г нелетучего вещества испыту-
емого продукта).
80
Реактивы и материалы
Во время испытания следует пользоваться только реактивами анали-
тического сорта и только дистиллированной водой или водой эквивалент-
ной чистоты.
Толуол или другой соответствующий неомыляемый растворитель.
Гидроокись калия, этанольный или метанольный раствор, (КОН)=0,5
моль/л.
Примечание — Если необходимы более жесткие условия омыления, то в ка-
честве растворителя могут быть использованы этанольный раствор гидроокиси ка-
лия, 2 моль/л или раствор 1,2-этандиола (этиленгликоля) или 2,2-оксидиэтанола
(диэтиленгликоля).
Соляная кислота, стандартный объемный раствор, с(НС1)=0,5 моль/л
в смеси 4 частей (по объему) метанола и 1 части (по объему) воды. Кон-
центрацию этого раствора следует проверить в день использования.
Фенолфталеин или тимолфталеин, раствор индикатора в 95%-ном (по
объему) метаноле, или 2-пропаноле, или этаноле, 10 г/л.
Приборы и оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование, а также оборудова-
ние, указанное ниже.
Коническая колба вместимостью 250 мл со шлифом.
Обратный холодильник со шлифом.
Бюретка или пипетка вместимостью 25 мл или 50 мл.
Прибор для потенциометрического титрования со стеклянным элект-
родом и электродом сравнения.
Магнитная мешалка.
Методика определения
Представительный образец испытуемого продукта отбирают в соот-
ветствии с ИСО 15528.
Предварительное определение. Если не оговорены другие условия омы-
ления, то используют 25 мл раствора гидроокиси калия и время кипения
составляет 1 ч. Для того, чтобы установить, можно ли определять число
омыления при данных условиях, следует применить более жесткие усло-
вия либо путем увеличения времени омыления не менее чем до 2 ч и
(или) путем использования раствора КОН, 2 моль/л или раствора гидро-
окиси калия в спирте, который имеет конечную точку кипения значи-
тельно выше, чем у этанола, например, этиленгликоль или диэтиленгли-
коль.
Если при применении более жестких условий не произошло измене-
ний в конечной величине, то испытание можно проводить в соответствии
с настоящей методикой. Если полученная величина не увеличивается при
дальнейшем ужесточении режима, то этим стандартом можно пользовать-
ся, но следует эти более жесткие условия испытания отметить в отчете
об испытании. Если постоянный результат не получается, даже при при-
менении более суровых условий омыления, то используемый метод может
быть согласован между заинтересованными сторонами.
81
Таблица 4.2
Масса испытуемого образца
в зависимости от ожидаемого
числа омыления
Ожидаемое число омыления, мг КОН/г Масса испытуемо- го образца, г
До ю 20
От 10 до 20 10
»20»50 5
»50»100 2,5
»100»200 1,5
»200»300 1
»300»500 0,5
свыше 500 0,2
пипетки:
Проведение определения. Масса испы-
туемого образца зависит от ожидаемого
числа омыления (см. табл. 4.2). Ее ве-
личину следует выбирать так, чтобы
меньше половины необходимого объ-
ема раствора гидроокиси калия было
достаточно для омыления испытуемого
образца.
Испытуемый образец взвешивают с
погрешностью не более +1 мг и поме-
щают в коническую колбу
Определение следует проводить два
раза. Растворяют испытуемый образец,
при необходимости, в измеренном объ-
еме толуола или другом соответствую-
щем неомыляемом растворителе, нагре-
вая, в случае необходимости, колбу с
обратным холодильником.
Далее приливают из бюретки или
25 мл раствора гидроокиси калия, 0,5 моль/л;
25 мл другого раствора гидроокиси калия;
определенный или согласованный объем раствора гидроокиси калия.
Нагревают содержимое колбы до кипения и поддерживают при тем-
пературе кипения и конденсации в течение 1 ч, или в течение опреде-
ленного или согласованного времени, или времени, необходимого для
предварительного испытания.
Горячий раствор титруют раствором соляной кислоты после добавле-
ния 3 капель фенолфталеина или тимолфталеина (раствор индикатора),
или используют потенциометрический метод титрования.
При потенциометрическом титровании необходимо использовать
стеклянный электрод с соответствующим временем отклика.
Холостое определение проводят параллельно основному, но опускают
испытуемый образец.
Выражение результатов
Число омыления рассчитывают по уравнению:
5 - 56,1 • ^° С-100,
m-NV
где
S — число омыления, мг КОН на грамм;
Ко — объем раствора соляной кислоты, используемый для контроль-
ного испытания, мл;
V\ — объем раствора соляной кислоты, используемый для основного
определения, мл;
82
с — действительная концентрация раствора соляной кислоты во вре-
мя использования, моль HCI на литр;
т — масса испытуемого образца, г;
NV — содержание нелетучих веществ, определенное в соответствии с
ИСО 3251, выраженное в процентах по массе.
Рассчитывают среднеарифметическую величину двух определений и
записывают результат с точностью до одной десятой.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 3681;
б) тип и марку испытуемого продукта;
в) растворитель, концентрацию и объем используемого раствора гид-
роокиси калия;
г) продолжительность кипения;
д) тип титрования: потенциометрическое или при помощи индикато-
ра (фенолфталеина, тимолфталеина);
е) число омыления, выраженное в мг КОН на грамм нелетучего ве-
щества (мг КОН/г);
ж) температуру и период нагревания для определения содержания
нелетучих веществ в соответствии с ИСО 3251;
з) любое отклонение, по согласованию или нет, от определенного
метода;
и) дату испытания.
4.4. Определение температуры размягчения
Международный стандарт ИСО 4625 устанавливает метод определе-
ния температуры размягчения смол и подобных продуктов. Ранее опубли-
кованный стандарт ИСО 4625:1980 был пересмотрен для согласования со
стандартами ASTM.
Часть 1 ИСО 4625 устанавливает метод кольца и шарика. Указанный
стандарт согласован с ASTM Е28-99. Главные изменения по сравнению с
ранее действовавшим стандартом — введение автоматизированной проце-
дуры испытания и изменение значений температуры размягчения на че-
тыре диапазона: меньше 35°С, от 35°С до 80°С, от 80°С до 150°С и выше
150°С.
МЕТОД КОЛЬЦА И ШАРИКА
Сущность метода кольца и шарика заключается в определении тем-
пературы, при которой смола позволяет опускаться на расстояние 25,4
мм (1 дюйм) стальному шарику в приборе под действием собственного
веса при нагреве пробы на 5°С/мин в бане с водой или глицерином,
кремнийорганическим маслом, со смесью этиленгликоль/вода или глице-
рин/вода.
Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ИСО 15528.
83
Приборы и оборудование
Кольца с бортиком из латуни. При испытании порошковых красок
кольца рекомендуется изготавливать из стали для снижения вероятности
деформации.
Стальные шарики диаметром 9,53±0,1 мм и массой 3,50±0,05 г.
Приспособление для центровки шара.
Химический стакан термостойкий вместимостью 800 мл.
Термометры с диапазоном измерения от -2°С до +80°С (низкие тем-
пературы), от 30°С до 200°С (средние температуры) и от -2°С до +300°С
(высокие температуры).
Термометр сопротивления, например, Pt 100.
Механическая мешалка.
Оборудование для подготовки проб.
Методика определения
В ИСО 4625-1 подробно описана технология подготовки образцов к
испытанию в зависимости от состава материала и выбранного диапазона
температур.
В стандарте приведены ручные и автоматизированные процедуры для
материалов, имеющих температуру размягчения:
между 35°С и 80°С;
между 80°С и 150°С;
выше 150°С;
ниже 35°С.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 4625-1;
б) наименование и марку испытуемого материала;
в) тип бани (водяная, глицериновая и др.);
г) любые отклонения от стандартной методики;
д) результаты определения;
е) время проведения определения.
МЕТОД ЧАШКИ И ШАРИКА
Часть 2 ИСО 4625 устанавливает метод чашки и шарика. Указанный
стандарт разработан на основе ASTM D6090-99.
При определенных условиях данные, полученные по методу кольца и
шарика, сопоставимы с данными, полученными по методу чашки и ша-
рика.
Сущность метода чашки и шарика заключается в определении темпе-
ратуры, при которой образец для испытаний с шариком из нержавеющей
стали диаметром 8,7 мм внутри помещен в цилиндрическую чашу с от-
верстием диаметром 6,35 мм в основе и нагрет на воздухе с заданной
скоростью. Температуру, при которой образец для испытаний выдавился
из чашки на 19 мм, называют температурой размягчения.
Обычно для согласования результатов с методом кольца и шарика
скорость нагрева для чашки с отверстием диаметром 6,35 мм составляет
84
1,6°С/мин. Начальная температура — на 20°С ниже ожидаемой температу-
ры размягчения смолы.
4.5. Определение температуры стеклования
Определение температуры стеклования (Tg) — очень точный и вос-
производимый способ характеризовать свойства полимеров. Температура
стеклования полимера зависит от интенсивности нагрева, влагосодержа-
ния пробы, а также от массы используемой пробы. Так как приготовле-
ние образцов — очень важная часть процедуры (и специальный метод
может быть необходимым для связующих для лаков и красок), междуна-
родный стандарт ИСО 16805 устанавливает методику подготовки проб для
определения температуры стеклования связующих для лаков и красок,
включая порошковые краски. Процедура самого измерения дифференци-
альной сканирующей калориметрией уже дана в международном стандар-
те ИСО 11357-2, разработанном специалистами Технического комитета
ИСО/ТК 61 «Пластические массы».
Подготовка к определению
Отбор проб проводят согласно требованиям ИСО 15528.
Используя аппликатор со щелью размером от 40 мкм до 50 мкм, на-
носят связующее на основание с толщиной влажной пленки примерно от
20 мкм до 25 мкм. Основание должно быть инертным и не имеющим
пор, оно должно обеспечивать легкое отделение пленки после высушива-
ния. Такие основания как стекло, тефлон и др., могут быть применены в
зависимости от химического состава связующего.
Отделенную и не полностью просохшую пленку выдерживают в соот-
ветствующих условиях в течение достаточного отрезка времени до полно-
го высыхания. Повышенные температуры сушки могут использоваться, но
с осторожность во избежание теплового распада связующего или его тер-
мореактивных компонентов.
После сушки пробу размещают в приборе дифференциальной скани-
рующей калориметрии, гарантируя хороший контакт между пленкой и
поддоном, как определено в 11357-2.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 16805;
б) вид и полное описание испытуемой продукции;
в) все детали приготовления проб, тип основания, метод сушки;
г) любые отклонения от установленного метода, независимо от того,
были ли они предварительно оговорены;
д) дату проведения испытания и результат по ИСО 11357-2.
4.6. Определение мутности
Измерение мутности жидкостей может быть выполнено визуально
или инструментальными методами, но визуальные методы могут быть
85
субъективными. Инструментальные методы дают объективные данные по
мутности, если нерастворимые частицы распределены в веществе равно-
мерно.
Международный стандарт ИСО 15715 устанавливает инструменталь-
ный метод определения мутности прозрачных жидкостей. Он применим к
смолам и растворам смолы, растворителям, прозрачным покрытиям, мо-
номерам и любым другим аналогичным жидкостям.
Сущность метода. Жидкую пробу помещают в оптической ячейке
или в лабораторной стеклянной пробирке в нефелометр и определяют
значение мутности. Мутность, измеренная по этому способу, выражается
в единицах мутности по формазину (ЕМФ).
На измерение мутности может влиять присутствие растворенных пог-
лощающих свет веществ (окрашивающие вещества). Эти эффекты можно
свести к минимуму, проводя измерения при длинах волн более 800 нм.
Измерению могут мешать пузырьки воздуха, но такие помехи можно
свести к минимуму осторожным отбором проб.
Приборы и оборудование
Нефелометр. Можно использовать любой прибор при условии, что
это выполняет следующие требования:
а) длина волны X падающего света должна быть 860±30 нм;
б) ширина полосы (ДХ) падающего излучения должна быть меньше
или равна 60 нм;
в) не должно быть отклонения от параллельности падающего излуче-
ния, конвергенция не должна превышать 1,5°;
г) угол измерения между оптической осью падающего излучения и
рассеянного излучения должен быть 90±1°;
д) апертурный угол в пробе должен быть меньше чем 20°.
Измерительные ячейки. Оптические ячейки должны удовлетворять тех-
ническим условиям изготовителя инструмента.
Если используют стеклянные пробирки, то применяют следующие
дополнительные требования:
сосуд должен быть цилиндрическим;
диаметр сосуда должен быть между 5 см и 11 см;
прибор должен автоматически центрировать и вращать сосуд во вре-
мя измерения.
Реактивы и материалы
Вода оптически чистая. Для этого замачивают на 1 ч в 100 мл дис-
тиллированной воды мембранный фильтр с размером пор 0,1 мкм, при-
меняемый для бактериологических исследований. Затем фильтруют через
него 250 мл дистиллированной воды и воду выливают. Дважды фильтру-
ют 500 мл дистиллированной воды и эту воду применяют для приготов-
ления стандартных растворов.
Формазин (C2H4N2), основной раствор (400 ЕМФ). Формазин не вы-
пускается промышленностью, его готовят следующим образом.
Растворяют 10,0 г уротропина (C6H12N4) в примерно 100 мл воды и
затем доводят раствор водой в мерной колбе до 100 мл.
86
Растворяют 1,0 сульфата гидразина (N2H6SO4) в примерно 100 мл во-
ды и затем доводят раствор водой в мерной колбе до 100 мл.
Следует учитывать, что сульфат гидразина ядовит и канцерогенен.
Количественно переносят по 5 мл каждого раствора в 100 мл колбу,
хорошо перемешивают и затем доводят раствор водой до 100 мл. Раствор
оставляют на 24 ч при температуре 25±3°С.
Этот раствор остается стабильным в течение 4 недель, если хранится
в темноте при температуре 25±3°С.
Калибровочные растворы формазина. Разбавляют основной раствор для
получения ряда необходимых калибровочных растворов.
Эти растворы остаются стабильными в течение дня.
Методика определения
Прибор проверяют и калибруют согласно инструкции изготовителя,
применяя в качестве стандартного раствора сравнения раствор формазина.
График строят не менее чем по пяти точкам в диапазоне измерений.
Например, для диапазона от 0,1 ЕМФ до 5,0 ЕМФ делают калибро-
вочные измерения проб в 0,5 ЕМФ, 1,0 ЕМФ, 2,0 ЕМФ, 3,0 ЕМФ и 4,0
ЕМФ. Калибровку периодически повторяют через небольшие интервалы
времени.
Следует учитывать, что мутность, соответствующая 0 ЕМФ, не может
быть непосредственно измерена из-за рассеяния излучения молекулами.
Для проведения измерения тщательно заполняют чистую сухую опти-
ческую ячейку (или лабораторную пробирку) в пределах сантиметра от
верха. Наливать следует осторожно по стенке, чтобы минимизировать об-
разование пузырьков в пробе. Наличие пузырьков приведет к ошибочно
высоким результатам. В большинстве случаев пузырьки могут быть удале-
ны быстро при использовании ультразвуковой обработки, центрифугиро-
вания, нагрева или помещения под небольшой вакуум при условии, что
любая такая обработка пробы не изменяет его исходную мутность.
Помещают пробу в прибор и сразу же проводят измерение, действуя
согласно инструкции изготовителя прибора.
Выражение результатов
Результаты в единицах мутности по формазину выражают:
а) если мутность меньше чем 1 ЕМФ, с точностью до 0,01 ЕМФ;
б) если мутность больше или равна 1 ЕМФ, но меньше чем 10
ЕМФ, с точностью до 0,1 ЕМФ;
в) если мутность больше или равна 10 ЕМФ, но меньше чем 100
ЕМФ, с точностью до 1 ЕМФ;
г) если мутность больше чем или равна 100 ЕМФ, с точностью до 10
ЕМФ.
Отчет об определении должен включать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 15715;
б) результат, выраженный в единицах ЕМФ;
в) всякие подробности и условия, которые могут влиять на результат;
г) дату определения.
87
АЛ. Требования и методы испытаний льняного масла
Международный стандарт ИСО 150 устанавливает требования к сы-
рому, рафинированному и полимеризованному льняному маслу. В стан-
дарте применяют следующие термины:
масло льняное сырое — масло, полученное только из спелых семян
льна;
масло льняное кислотного рафинирования — масло, полученное очист-
кой сырого льняного масла кислотой;
масло льняное щелочного рафинирования — масло, полученное очисткой
сырого льняного масла раствором гидроксида натрия или другой щелочи;
масло льняное полимеризованное — масло, полученное нагреванием или
нагреванием с одновременной продувкой воздухом или кислородом сыро-
го или рафинированного льняного масла в присутствии сиккативов;
осаждение — отделение слизистых веществ при нагревании некото-
рых сортов неочищенных растительных масел. В этом случае масло назы-
вают отбеленным, а нерастворимое вещество — осадком.
Согласно ИСО 150 плотность при 23°С сырого и рафинированного
масла должна составлять от 0,924 г/см3 до 0,931 г/см3, полимеризованного
— от 0,926 г/см3 до 0,948 г/см3. Цвет сырого масла должен составлять 13
единиц по шкале Гарднера, кислотного рафинирования — 6 единиц, ще-
лочного рафинирования — 4 единицы, цвет полимеризованного масла
стандарт не регламентирует.
Показатель преломления для масел при 23°С должен составлять от
1,4780 до 1,4830. Стандарт также регламентирует требования и методы
контроля следующих показателей: плотность, массовую долю летучих ве-
ществ, кислотное число, число омыления, массовую долю неомыленных
веществ, иодное число, объемную долю отстоя, массовую долю фосфор-
нокислых веществ, время высыхания, количество минеральных кислот и
осадка. Во втором издании указанного стандарта требования по мутнос-
ти изменены (допускается легкая мутность), исключен контроль присутс-
твия в масле канифоли, рыбьего жира. Определение золы исключено из-
за того, что очень часто оно не требуется при современных технологиях
получения льняного масла.
Максимальное кислотное число для льняного масла щелочной очист-
ки изменено на 1,0 мг КОН/г. В стандарт добавлен метод определения
содержания жирных кислот в сыром льняном масле.
Дополнительные требования к полимеризованному льняному маслу
устанавливает международный стандарт ИСО 276. При этом нормируются
требования к качеству льняных масел:
1 — с очень низкой вязкостью;
2 — с низкой вязкостью;
3 — со средней вязкостью;
4 — с высокой вязкостью;
5 — с очень высокой вязкостью.
88
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 150;
б) тип и обозначение испытуемого материала;
в) результаты испытания и используемые методы;
г) любое отклонение, по согласованию или нет, от указанной мето-
дики;
д) дату испытания.
4.8. Требования и методы испытаний тунгового
масла
Международный стандарт ИСО 277 дает определение тунгового масла
и различает следующие типы тунгового масла:
масло тунговое сырое — продукт, полученный непосредственно экс-
трагированием или выдавливанием масла из семян различных сортов
Aleurites;
масло тунговое сырое типа F — масло, полученное из семян сортов
Aleurites fordii Hemsley;
масло тунговое сырое типа М — масло, полученное из семян сортов
Aleurites montana Wilson.
Плотность сырого масла при 23°С должна быть от 0,933 до 0,938,
цвет по шкале Гарднера не темнее 8 единиц, осадок не допускается.
Стандарт также нормирует в масле массовую долю летучих веществ,
кислотное число, массовую долю неомыляемых веществ, время желатини-
зации, не допускает содержание в масле нерастворимых бромидов и ми-
неральных кислот.
Во втором издании стандарта ИСО 277 исключено определение запа-
ха и содержания неорганической кислоты в тунговом масле. Было введе-
но определение йодного числа, оценка осадка и прозрачности, газохрома-
тографическое определение состава жирной кислоты вместе с таблицей, в
которой даны типичные величины содержания жирных кислот в сыром
тунговом масле.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 277;
б) тип и обозначение испытуемого материала;
в) результаты испытания и используемые методы;
г) любое отклонение, по согласованию или нет, от указанной мето-
дики;
д) дату испытания.
89
4.9. Требования и методы испытаний талловых
жирных кислот
Талловые жирные кислоты, получаемые при ректификации таллово-
го масла, широко применяются в лакокрасочной промышленности.
Требования к талловым жирным кислотам и методы их испытаний,
установленные ИСО 8623, приведены в табл. 4.3.
В приложении приведена подробная методика определения содержа-
ния смоляных кислот.
Таблица 4.3
Методы испытаний талловых жирных кислот
Свойство Показатель Метод испытаний
Плотность при 20°С 0,900-0,910 г/см3 ИСО 2811, части 1,2,3,4
Плотность при 23 °C 0,898-0,908 г/см3
Цвет макс. 5 ед. ИСО 4630
Кислотное число мин. 192 мг КОН/г ИСО 3682
Число омыления мин. 193 мг КОН/г ИСО 3681
Иодное число мин. 125 г 1/100 г ИСО 3961
Неомыляемый остаток макс. 2,5 масс.% ИСО 150
Содержание смоляных кислот макс. 2,5 масс.% ИСО 8623
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 8623;
б) тип и обозначение испытуемого материала;
в) результаты испытания и используемые методы;
г) любое отклонение, по согласованию или нет, от стандартного ме-
тода;
д) дату испытания.
4.10. Требования и методы испытаний алкидных
смол
Среди поликонденсационных смол наиболее широко распростране-
ны в качестве пленкообразующих для лакокрасочных материалов алкид-
ные смолы, требования к которым устанавливает международный стан-
дарт ИСО 6744.
В стандарте применяют следующие термины:
алкидная смола — синтетическая смола, получаемая поликонденсаци-
ей многоосновных кислот, жирных кислот (или масел) с многоатомными
спиртами;
90
модифицированная алкидная смола — алкидная смола, модифицирован-
ная с целью получения определенных свойств кислотами канифоли, фе-
нольными смолами, винилтолуолом, стиролом, изоционатами, полиамида-
ми, акриловыми, эпоксидными или кремнийорганическими соединения-
ми.
Алкидные смолы на жирных кислотах таллового масла, содержащего
не более 4% кислот канифоли, не считаются модифицированными.
Алкидные смолы подразделяют на следующие группы:
а) в соответствии с содержанием жирной кислоты или масла в пере-
счете на триглицерид в нелетучем веществе:
тощие алкидные смолы — менее 40%,
алкидные смолы средней жирности — 40-60%,
жирные алкидные смолы — более 60%;
б) в соответствии с содержанием двухосновной кислоты;
в) в соответствии с маркой модификатора.
Отбор проб смол для испытаний производят в соответствии с требо-
ваниями ИСО 15528. В табл. 4.4 приведены требования ИСО 6744-1 к
алкидным смолам и методы испытаний.
Таблица 4.4
Методы контроля алкидных смол
Свойство Метод испытания
Цвет ASTM D6166, ИСО 6271 или ИСО 4630
Время истечения (для растворов смол) ИСО 2431
Вязкость ИСО 3219
Массовая доля нелетучих веществ (для раство- ров смол) ИСО 3251
Температура вспышки (для растворов смол) ИСО 1523, ИСО 3679
Гидроксильное число ИСО 4629
Число омыления ИСО 3681
Стабильность при хранении ИСО 15716
Кислотное число (исходя из массовой доли не- летучих веществ раствора смолы) ИСО 3682
Мутность По согласованию с заказчиком
Плотность ИСО 2811-1
Массовая доля фталевого ангидрида ИСО 6744-2
Массовая доля неомыляемого вещества ИСО 6744-3
Массовая доля жирных кислот ИСО 6744-4
ИСО 6744-2 устанавливает аналитический метод определения содер-
жания фталевого ангидрида в алкидных смолах.
91
Этот метод применим к тем алкидным смолам, которые содержат
только ортофосфорную кислоту. Метод не применим к алкидным смолам,
модифицированным кислотами канифоли, винилтолуолом, стиролом, изо-
ционатами, акриловыми, эпоксидными или кремнийорганическими соеди-
нениями, или к смолам, содержащим бензойную кислоту.
ИСО 6744-2 устанавливает метод определения неомыляемого вещест-
ва алкидных смол. Этот метод всегда используют совместно с методом по
ИСО 6744-2, который описывает первый шаг анализа. Указанный метод
не применим к модифицированным алкидным смолам
ИСО 6744-3 устанавливает метод определения содержания доли жир-
ных кислот алкидных смол. Этот метод всегда используют совместно с
методами ИСО 6744-2 и ИСО 6744-3, которые описывают предыдущие
шаги анализа.
Указанный метод не применим к модифицированным алкидным смо-
лам или к смолам, содержащим бензойную кислоту.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на соответствующую часть международного стандарта ИСО
6744;
б) тип и обозначение испытуемого материала;
в) результаты испытания и используемые методы;
г) любое отклонение, по согласованию или нет, от указанной мето-
дики;
д) дату испытания.
4.11. Требования и методы испытаний эпоксидных
смол
Требования к синтетическим эпоксидным смолам и методы их испы-
таний, установленные международным стандартом ИСО 7142, приведены
в табл. 4.5.
Примечание — твердые эпоксидные смолы должны быть испытаны в виде
раствора стандартной пробы — 40 масс.% в диэтиленгликоле, моно-п-бутиловом
эфире. Используемый растворитель и концентрация испытуемого раствора должны
быть указаны в отчете об испытании.
В приложении к стандарту приведен метод определения гидроксиль-
ного числа эпоксидных смол.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 7142;
б) тип и обозначения испытуемого материала;
в) результаты испытания и используемые методы;
г) любое отклонение, по согласованию или нет, от стандартного ме-
тода;
д) дату испытания.
92
Таблица 4.5
Методы контроля эпоксидных смол
Свойство Метод испытания
Цвет ИСО 4630 или ИСО 6271
Вязкость (для растворов смол) ИСО 3219
Массовая доля летучих и нелетучих веществ ИСО 3251
Температура воспламенения (для растворов смол) ИСО 1523, ИСО 3679
Эпоксидный эквивалент ИСО 3001
Гидроксильное число Приложение ИСО 7142
Общее содержание хлора ИСО 4615
Легко омыляемый хлор ИСО 21627-2
Температура плавления ИСО 3146
Температура размягчения ИСО 4625-1 или ИСО 4625-2
4.12. Требования и методы испытаний аминовых
смол
Синтетические аминовые смолы, полученные конденсацией меламина
или мочевины, или их производных с формальдегидом, широко распро-
странены в лакокрасочной промышленности в качестве пленкообразую-
щих. Мировое производство указанных смол составляет миллионы тонн в
год и ежегодно увеличивается примерно на 2,5%.
Требования к аминовым смолам и методы их испытаний, установ-
ленные ИСО 11908, приведены в табл. 4.6.
Таблица 4.6
Методы испытаний аминовых смол
Свойство Метод испытаний
Цвет ИСО 6271-1, ИСО 6271-2 или ИСО 4630-1, 4630-2
Вязкость ИСО 3219
Нелетучие вещества ИСО 3251
Температура вспышки ИСО 1523 или ИСО 3679
Плотность ИСО 2811-1 по ИСО 2811-4
Свободный формальдегид ИСО 9020
Совместимость с углеводородами Приложение А ИСО 11908
Кислотное число ИСО 3682
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 11908;
93
б) тип и обозначение испытуемого материала;
в) результаты испытания и используемые методы;
г) любое отклонение, по согласованию или нет, от стандартного ме-
тода;
д) дату испытания.
4.13. Требования и методы испытаний
полиционатных смол
Требования к полиционатным смолам и методы их испытаний, уста-
новленные ИСО 11909, приведены в табл. 4.7.
Таблица 4.7
Методы испытаний полиционатных смол
Свойство Метод испытаний
Цвет ИСО 6271-1, ИСО 6271-2 или ИСО 4630-1, ИСО 4630-2
Вязкость ИСО 3219
Нелетучие вещества ИСО 3251
Температура вспышки ИСО 1523 или ИСО 3679
Плотность ИСО 2811-1 по ИСО 2811-4
Свободный формальдегид ИСО 9020
Содержание изоционата Приложение А ИСО 11909
Содержание мономеров диизоционата ИСО 10283
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 11909;
б) тип и обозначение испытуемого материала;
в) результаты испытания и используемые методы;
г) любое отклонение, по согласованию или нет, от стандартного ме-
тода;
д) дату испытания.
Известно, что в зависимости от используемого способа производства
все коммерческие полиционатные смолы содержат определенное количес-
тво летучих мономеров диизоционата. Обычно их содержание составляет
менее 0,5%.
Международный стандарт ИСО 10283 устанавливает газохроматогра-
фический метод определения летучих мономеров диизоционата (толуолди-
изоционат, гексаметилендиизоцианат, изофорондиизоционат, дифенилме-
тандиизоционат и др.) при содержании их в полимере приблизительно
0,1-0,4%.
94
4.14. Требования и методы испытаний
хлорированных полимерных смол
Международный стандарт ИСО 11668 устанавливает общие методы
испытания хлоркаучуков и сополимеров хлористого винила.
Требования к хлорированным полимерным смолам и методы их ис-
пытаний, установленные ИСО 11668, приведены в табл. 4.8.
В приложении приведен аналитический метод определения хлора
сжиганием по Викбольду.
Таблица 4.8
Методы испытаний хлорированных полимерных смол
Свойство Показатель Метод испытаний
Цвет — ИСО 4630 или ИСО 6271
Вязкость* — ИСО 3219
Плотность — ИСО 8130-2
Содержание хлора >50 масс.% ИСО 1158
<50 масс.% Приложение А ИСО 11668
* В отчете об испытании следует указывать температуру раствора и интервал
времени от распада смолы до определения, потому что вязкость некоторых рас-
творов полимера зависит от этого
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 11668;
б) тип и обозначение испытуемого материала;
в) результаты испытания и используемые методы;
г) любое отклонение, по согласованию или нет, от стандартного ме-
тода;
д) дату испытания.
4.15. Требования и методы испытаний
нитроцеллюлозных растворов
Международный стандарт ИСО 14446 устанавливает метод определе-
ния вязкости промышленных нитроцеллюлозных растворов и их класси-
фикацию.
Требования стандарта распространяются на нитроцеллюлозные рас-
творы с содержанием азота 10,7 масс.% и 12,6 масс.%, в зависимости от
сорта.
Использование стандартной процедуры определения вязкости с при-
менением шарикового вискозиметра по ИСО 12058-1 позволяет избежать
различий при классификации.
Система классификации включает два элемента:
95
число, указывающее концентрацию раствора, который должен иметь
вязкость 400±25 МПа1с;
букву, указывающую тип растворителя (Е, М или А).
В приложении к стандарту приведена таблица с полной классифика-
цией промышленных нитроцеллюлозных растворов.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 14446;
б) концентрацию нитроцеллюлозы в испытуемом растворе, в масс.%;
в) результаты испытания и используемые методы;
г) любое отклонение, по согласованию или нет, от стандартного ме-
тода;
д) дату испытания.
4.16. Требования и методы испытаний водных
дисперсий
Требования к водным дисперсиям полимеров и сополимеров и мето-
ды их испытаний, установленные ИСО 7143, приведены в табл. 4.9.
Таблица 4.9
Методы испытаний водных дисперсий
Свойство Метод испытаний
Вязкость ИСО 3219
Нелетучий остаток ИСО 3251
pH ИСО 976
Остаток на сите (большие частицы и коагулянт) ИСО 4576
Минимальная температура пленкообразования ИСО 2115*
Температура стеклования ИСО 16805
Плотность ИСО 2811-1
Остаточные мономеры ИСО 13741-1 и ИСО 13741-2
Распределение частиц по размерам По согласованию с заказчиком
Число MEQ ИСО 15580
Молекулярная масса ИСО 13885-1
* ИСО 2115 не допускает применение хромированного алюминия для испы-
тательной поверхности, хотя этот материал считается самым подходящим. Хотя
ИСО 2115 разрешает использование нержавеющей стали или меди, следует учиты-
вать, что нержавеющая сталь имеет неадекватную теплопроводность (это приводит
к ошибочным результатам), а медь вступает в реакцию со многими эмульсиями.
Для температур выше 50°С должен быть согласован другой метод.
В третьем издании ИСО 7143 введены дополнительные требования,
которые увязывают требования указанного стандарта со стандартами, раз-
96
работанными специалистами Технического комитета ИСО/ТК 61 «Плас-
тические массы».
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 7143;
б) тип и обозначение испытуемого материала;
в) результаты испытания и используемые методы;
г) любое отклонение, по согласованию или нет, от стандартного ме-
тода;
д) дату испытания.
Международный стандарт ИСО 15580 устанавливает титриметричес-
кий метод определения миллиэквивалентного числа в ммоль в 100 г не-
летучего вещества (MEQ) для кроющих материалов и связующих на вод-
ной основе. В отличие от других показателей, например кислотного чис-
ла, числа омыления или гидроксильного числа, значение MEQ всегда
связано с содержанием нелетучих веществ материала покрытия или связу-
ющего.
4.17. Требования и методы испытаний сиккативов
Международный стандарт ИСО 4619 устанавливает требования и со-
ответствующие методы испытания образцов сиккативов для лаков, красок
и других относящихся к ним продуктов.
Стандарт подразделяет сиккативы на твердые и жидкие.
Твердые сиккативы изготавливают в твердом, жидком (с высокой
вязкостью) или порошкообразном виде.
Жидкие сиккативы изготавливают в виде растворов в органических
растворителях (обычно в уайт-спирите).
Стандарт устанавливает требования к сиккативам, способным эмуль-
гироваться в растворах пленкообразующих.
При изготовлении сиккативов используют металлы: кобальт, марга-
нец, свинец, кальций, церий (или другие редкоземельные металлы), желе-
зо, цирконий, ванадий, барий. Стандарт устанавливает методы определе-
ния содержания металла для наиболее широко используемых сиккативов.
Важнейшими компонентами сиккативов являются: жирные кислоты
таллового масла, смоляные кислоты, нафтеновые кислоты, 2-этилгексано-
вая кислота, жирные изокислоты С9, жирные кислоты фракции С9-Си.
Представительный образец сиккатива отбирают в соответствии с тре-
бованиями ИСО 15528.
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ ТВЕРДЫХ СИККАТИВОВ
При проведении испытаний используют только реактивы известного
аналитического сорта и только дистиллированную воду или воду эквива-
лентной чистоты.
97
Внешний вид и консистенция
Сиккативы должны иметь однородный цвет. Образец исследуют визу-
ально на однородность. Метод определения консистенции должен быть
согласован между заинтересованными сторонами.
Цвет
Сиккатив растворяют в уайт-спирите или другом растворителе (по
согласованию) в соотношении 1:1 (по массе) и сравнивают цвет получен-
ного раствора со стандартным образцом или образцом, согласованным
между заинтересованными сторонами.
Растворимость
5 г сиккатива и 20 г растворителя или высыхающего пленкообразую-
щего (в сыром льняном масле или другой высыхающей среде по согласо-
ванию) перемешивают и нагревают на песочной бане со скоростью
ГС/мин до получения однородного раствора. При охлаждении раствора
до комнатной температуры визуально устанавливают наличие расслаива-
ния или осаждения.
Стабильность раствора
Три пробы оставляют на 7 сут в закупоренной таре при одной из
перечисленных ниже температур:
0°С, температура окружающего воздуха, 50°С.
Через сутки растворы исследуют на прозрачность, образование по-
мутнения, осадка или гелеобразования. Повторяют исследование через
7 сут. Колба, которую используют для испытания при 50°С, должна вы-
держивать соответствующее давление.
Суспендированное твердое вещество
5 г твердого (или 10 г жидкого) сиккатива, взвешенного с погреш-
ностью не более 0,1 г, помещают в стеклянную колбу и растворяют (или
разбавляют) в 100 г уайт-спирита или другого растворителя (по согласова-
нию). Колбу закрывают пробкой, выдерживают при комнатной температу-
ре в течение 3 сут. Затем осадок или суспендированное вещество отделя-
ют, используя стеклянный фильтр с пористостью Р16 (см. ИСО 4793).
Осадок промывают растворителем на фильтре и высушивают его при
105°С в течение 3 ч, затем охлаждают до температуры окружающего воз-
духа и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
Массовую долю суспендированного твердого вещества вычисляют в
процентах по уравнению:
^•100,
щ0
где
т0 — масса испытуемого образца, г;
mi — масса остатка, г.
Летучие вещества
Испытание проводят в соответствии с требованиями ИСО 3251 в
стеклянном или алюминиевом плоскодонном стакане, используя образец
98
массой 1,00±0,02 г. Помещают стаканчик с образцом в сушильный шкаф
и выдерживают в течение 3 ч при температуре 105±2°С.
Кислотность или щелочность
Определение проводят по методике, приведенной в стандарте, в сле-
дующей последовательности. Раствор сиккатива в смеси с толуол-изопро-
пиловым спиртом пропускают через катионообменник в Н-форме и опре-
деляют общее количество кислоты в элюате. Затем из общего количества
кислоты вычитают количество кислоты, связанной с металлом. Если при
этом значение кислотности характеризуется отрицательной величиной, то
испытуемый сиккатив является основным.
Этот метод пригоден для оценки барий-, кальций-, кобальт-, сви-
нец-, цинкосодержащих сиккативов и не пригоден для оценки железо-,
церий-, марганец- и цирконийсодержащих сиккативов. В таких случаях
метод испытания должен быть согласован между заинтересованными сто-
ронами.
Температура воспламенения
Температуру воспламенения твердых сиккативов определяют по ИСО
2592. Определение плотности сиккатива, условий высыхания проводят по
соглашению заинтересованных сторон.
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ ЖИДКИХ СИККАТИВОВ
Внешний вид
Образец исследуют визуально на однородность, чистоту, наличие
взвесей или осадка.
Цвет
Цвет жидкого сиккатива сравнивают с образцом, согласованным
между заинтересованными сторонами, или цветовым стандартом.
Растворимость
Подготавливают смесь следующего состава:
сырое льняное масло 150 (см. примечание 1)
минеральные растворители (объемная доля
ароматических веществ 25 %) (см. примечание
2)
испытуемый сиккатив (со стандартной актив-
ностью) (см. примечание 2)
16 частей (по объему)
4 части (по объему)
1 часть (по объему)
Смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 5 ч и за-
тем исследуют на выявление расслоения или осаждения.
Примечания:
1. При использовании сиккативов, содержащих кальций, барий или редкозе-
мельные металлы, рекомендуется вместо льняного масла использовать алкидную
смолу естественной сушки с массовой долей нелетучих веществ не менее 60 %.
2. Количество ароматических веществ необходимо согласовать между заинтере-
сованными сторонами.
99
3. Стандартная активность сиккатива соответствует массовой доле металла. Ис-
пытуемые сиккативы разбавляют до достижения указанного значения массовой до-
ли металла.
Стабильность раствора
Готовят три образца, содержащие по 10 г жидких сиккативов и по 10
г минеральных растворителей, и оставляют их на 7 сут в закупоренных
бутылях при приведенных ниже температурах:
0°С;
температура окружающего воздуха;
50°С.
После этого растворы исследуют на чистоту, появление помутнения,
осадка или гелеобразования. Используемая емкость для испытания при
50°С должна выдерживать соответствующее давление паров растворителя.
Вязкость
Вязкость определяют по согласованию одним из методов: по ИСО
2431, по ИСО 3219 или методом с использованием падающего шарика.
Температура воспламенения
Температуру воспламенения жидких сиккативов определяют по ИСО
1523. Определение условий высыхания проводят по соглашению заинтере-
сованных сторон, определение суспендированного твердого вещества, мас-
совой доли летучих веществ, кислотности или щелочности проводят по
методикам, описанным выше для твердых сиккативов.
Международный стандарт ИСО 4619 устанавливает также комплекс
аналитических методов определения массовой доли металла в сиккати-
вах, содержащих только один металл. Стандартизированы комплексоно-
метрические методы определения кобальта, марганца, свинца, цинка,
кальция, циркония, йодометрический метод определения железа, грави-
метрический и ацидометрический методы определения бария.
100
Глава 5
ПИГМЕНТЫ И НАПОЛНИТЕЛИ
При введении пигментов в лаки получают пигментированные лакок-
расочные материалы. Пигменты в лакокрасочных материалах служат для
обеспечения декоративных свойств и укрывистости, а также для обеспе-
чения защитных и функциональных свойств.
Пигменты дают возможность получить все множество цветов и от-
тенков лакокрасочных материалов. Многие пигменты являются химически
активными веществами, способными участвовать в образовании прочной
и долговечной пленки. Чрезвычайно важна роль пигментов и в повыше-
нии защитных свойств антикоррозионных лакокрасочных материалов.
Известно, что ряд пигментов на основе соединений свинца оказыва-
ют вредное влияние на человеческий организм. В странах с жилищным
фондом, существующим с конца XIX века — начала XX века, проводятся
мероприятия по удалению старых поверхностей, окрашенных с примене-
нием пигментов на основе соединений свинца. В связи с опасностью для
здоровья человека соединений свинца ранее действовавшие международ-
ные стандарты на свинцовые пигменты были отменены, например, ИСО
3710 на свинцово-хромовые пигменты.
Пигменты классифицируют различными способами — на неоргани-
ческие и органические, природные и синтетические, цветные и белые
(бесцветные), по защитным свойствам и т.д.
Цвет пигментов классифицируют по таблицам Colour Index (CI), из-
даваемым профессиональными объединениями текстильщиков Великобри-
тании и США [1].
Каждому пигменту присваивают номер группы, тип цвета и номер по
таблицам CI, которые содержат наименования более 700 типов используе-
мых цветных пигментов всех назначений — лаков и красок, типографс-
ких красок, пластмасс, резины, бумаги и т.п.
В последние годы промышленность пигментов наладила производство
высокоэффективных и экологически безопасных пигментов, обеспечиваю-
щих высокие декоративные и защитные свойства современных лакокра-
сочных материалов [2].
Наполнители отличаются от пигментов относительно низким показа-
телем преломления света — он колеблется в пределах 1,45-1,75, наполни-
тели обычно не способствуют повышению укрывистости красок. Однако
101
в красках с высокой концентрацией пигмента укрывистость можно сохра-
нить на достаточном уровне, заменив часть непрозрачного пигмента на-
полнителем, а так как наполнители существенно дешевле пигментов, в
результате себестоимость готовой краски снижается. Разделение на отде-
льно пигменты и отдельно наполнители во многом условно, и на практи-
ке чаще оперируют понятием пигмент-наполнитель. На сегодняшний
день стало очевидно, что наполнители оказывают существенное влияние
на такие свойства лакокрасочных материалов, как распределение частиц
пигмента в лакокрасочных материалах, структуру и реологические свойс-
тва краски, ряд наполнителей механически укрепляют структуру покры-
тия, повышают твердость, атмосферостойкость покрытий [3,4].
Наполнители получают двумя способами:
измельчением пород и осадочных отложений (отсюда и название —
природные или натуральные);
химическим осаждением (их называют осажденными).
Частицы природных пигментов-наполнителей существенно крупнее,
чем у продуктов, полученных осаждением.
Сегодня в связи с ростом объема выпуска воднодисперсионных ла-
кокрасочных материалов разработан ряд специальных пигментов-наполни-
телей, получаемых модификацией каолина, кремнезема и целого ряда
других минеральных и синтетических наполнителей, а также ультрадис-
персные наполнители, введение которых в комбинации с диоксидом ти-
тана позволяет, сохраняя укрывистость и атмосферостойкость покрытий,
существенно снизить себестоимость последних.
5.1. Общие требования к методам испытаний
пигментов
Специалистами ИСО/ТК 35 разработан комплекс международных
стандартов на технические требования и методы испытаний наиболее рас-
пространенных пигментов.
Международный стандарт ИСО 473 определяет требования и соот-
ветствующие методы испытаний для двух типов литопоновых пигментов,
применяющихся в красках и аналогичных продуктах. Стандартом установ-
лены требования к литопону 30% и литопону 60%.
Литопон 30% представляет собой белый пигмент, состоящий из суль-
фида цинка и сульфата бария приблизительно в эквимолекулярных про-
порциях, полученный соосаждением и последующим прокаливанием. Ли-
топон 60% представляет собой белый пигмент, состоящий из 60% суль-
фида цинка и сульфата бария, полученный соосаждением и последующим
прокаливанием.
Контроль характеристик пигментов проводят по ИСО 787, а методи-
ки определения в пигменте сульфата бария, окиси цинка, общего содер-
жания цинка даны в стандарте.
Международный стандарт ИСО 510 определяет требования и соот-
ветствующие методы испытаний свинцового сурика. Контроль характерис-
102
тик пигмента проводят по ИСО 787, а методики определения двуокиси
свинца и общего содержания свинца приведены в стандарте.
Международный стандарт ИСО 591 определяет требования и соот-
ветствующие методы испытания к титановому пигменту, представляюще-
му собой двуокись титана кристаллической структуры типа анатаза или
рутила в форме мягкого сухого порошка.
Пигменты обозначаются:
тип А — тип анатаза;
тип R — тип рутила.
Далее пигменты классифицируются по сортам:
сорт А1 и А2 для типа А;
сорт R1 и R2 для типа R.
Контроль характеристик пигмента проводят по ИСО 787, а методика
определения содержания двуокиси титана приведена в стандарте.
Международный стандарт ИСО 788 определяет требования к ультра-
маринам, которые подразделяются на два типа:
тип А — с содержанием свободной серы не более 5%;
тип В — с содержанием свободной серы не более 0,1%.
Контроль характеристик пигмента проводят по ИСО 787, а методика
определения растворимого органического красящего вещества приведена в
стандарте.
Международный стандарт ИСО 1247 определяет требования и соот-
ветствующие методы испытания к алюминиевым пигментам, которые
подразделяются на следующие типы:
тип 1 — алюминиевый порошок кроющий;
тип 2 — алюминиевая паста кроющая;
тип 3 — алюминиевый порошок не кроющий;
тип 4 — алюминиевая паста не кроющая.
Таблица 5.1 Классы алюминиевых пигментов Пигменты типов 1 и 2 подразде- ляют на классы согласно табл. 5.1. Согласно стандарту алюминиевые
Тип Класс Количество пигмента, покрывающего 1 м2 водной поверхности, г пигменты должны быть упакованы в герметичную тару. Контроль характеристик пигмеи- тов проводят по ИСО 787, а мето- дики определения веществ, раство- римых в органических растворите-
1 а До 0,8
ь От 0,8 до 1,5
с От 1,5 до 2,2 лях, определения содержания воды,
d Свыше 2,2 свинца, а также методы сравнения внешнего вида пигментов, определе- ния остатка на сите, определения
2 Р До 1,7
q От 1,7 до 2,4 водопокрывающей способности и кроющей способности и испытания на отсутствие кроющей способно-
Г Свыше 2,4
сти приведены в стандарте.
Международный стандарт ИСО 1248 определяет требования и соот-
ветствующие методы испытания к пигментам на основе окислов железа,
103
которые делятся на четыре группы: красные, желтые, коричневые, чер-
ные. В свою очередь, группы пигментов делятся на категории согласно
табл. 5.2.
Таблица 5.2
Категории пигментов на основе окислов железа
Группа Категория Минимальное содер- жание окисла железа, % Номер по CI
Красные А 95 Пигмент красный 101 77491
В 70 Пигмент красный 102 77491
С 50
D 10
Желтые А 83 Пигмент желтый 42 77492
В 70 Пигмент желтый 43 77492
С 50
D 10
Коричневые А 87 Пигмент коричневый 6 77491,77492 или 77499
В 70 Пигмент коричневый 7 77491,77492 и/или 77499
С 30
Черные А 95 Пигмент черный 11 77499
В 70
ИСО 1248 подразделяет пигменты на типы в зависимости от содер-
жания водорастворимых веществ и общего содержания водорастворимых
хлоридов и сульфатов (типы I, II, III). Далее пигменты делятся на сорта
в зависимости от размера частиц, проходящих через сито (сорта 1, 2 и 3).
В зависимости от состава пигментов (натуральная или искусственная ос-
нова, или их смеси) пигменты делятся на классы (о, Ь, с и d).
Все эти классификации пигментов приводят в обозначении пигмен-
тов, например:
Красная окись железа, ISO 1248-А-1-2-а.
Контроль характеристик пигментов проводят по ИСО 787, а методы
определения органических красителей, общего железа, хромата свинца,
общего кальция приведены в стандарте.
Международный стандарт ИСО 1249 определяет требования и соот-
ветствующие методы испытаний пигментов на основе хромата цинка,
104
применяемых в защитных лакокрасочных материалах. Указанные пигмен-
ты подразделяются на следующие типы:
тип 1а — цинковый крон, имеющий примерный состав
K2CrO4-3ZnCrO4Zn(OH)2-2H2O;
тип 1в — цинковый крон, содержащий свинец, имеющий пример-
ный состав K2CrO4-3ZnCrO4 Zn(OH)2-2H2O+2% РЬО;
тип 2 — тетраоксихромат цинка примерного состава
ZnCrO4-4Zn(OH)2.
Контроль характеристик пигментов проводят по ИСО 787, а методи-
ки определения содержания цинка, щелочных металлов, свинца, водорас-
творимых сульфатов, нитратов, хлоридов, хроматов, а также общего со-
держания водорастворимых веществ и веществ, не растворимых в амми-
ачном растворе хлорида алюминия, приведены в стандарте.
Международный стандарт ИСО 2040 определяет требования и соот-
ветствующие методы испытаний пигментов на основе хромата стронция,
применяемых в защитных лакокрасочных материалах.
Контроль характеристик пигмента проводят по ИСО 787, а методики
определения содержания стронция, общего содержания хромата, водорас-
творимых хлоридов, нитратов и хроматов приведены в стандарте.
Международный стандарт ИСО 2068 определяет требования и соот-
ветствующие методы испытаний для пигментов на основе хромовокислого
бария, применяемых в защитных лакокрасочных материалах.
Контроль характеристик пигментов проводят по ИСО 787, а методи-
ки определения содержания бария, хромата, водорастворимых хлоридов,
нитратов и хроматов приведены в стандарте.
Международный стандарт ИСО 2495 определяет требования и соот-
ветствующие методы испытаний для железной лазури.
Контроль характеристик пигмента проводят по ИСО 787, а методики
определения общего содержания железа, летучих веществ при 60°С, кис-
лотности или щелочности водного экстракта приведены в стандарте.
Международный стандарт ИСО 3549 определяет требования и соот-
ветствующие методы испытаний для пигментной цинковой пыли. Конт-
роль характеристик пигмента проводят по ИСО 713, ИСО 714, ИСО 2590
и ИСО 787, а методики определения общего содержания цинка, свинца и
кадмия приведены в стандарте.
Международный стандарт ИСО 3711 определяет требования и соот-
ветствующие методы испытаний для пигментов на основе хромата свинца
и хромата-молибдата свинца. Указанные пигменты разделяются на два
типа:
тип 1 (стандартный);
тип 2 (стабилизированный).
Контроль характеристик пигментов проводят по ИСО 787, а методи-
ки определения общего содержания свинца и содержания кислотораство-
римого свинца приведены в стандарте.
Международный стандарт ИСО 4620 определяет требования и соот-
ветствующие методы испытаний для кадмиевых пигментов. Кадмиевые
пигменты состоят в основном из сульфида кадмия или смеси сульфида
105
кадмия и селенида кадмия, в которых кадмий может быть частично заме-
щен цинком. Пигменты, имеющие цвет от оранжевого до каштанового, в
основном состоят из смеси сульфида кадмия и селенида кадмия. Указан-
ные пигменты делятся на три типа:
тип 1 — концентрированные кадмиевые пигменты, содержащие не
более 30% наполнителей, необходимых для регулирования их относитель-
ной красящей способности;
тип 2 — кадмиевые пигменты, содержащие не более 70% наполните-
лей;
тип 3 — кадмиевые пигменты, не содержащие наполнителей (этот
тип пигмента применяют в основном при изготовлении керамических из-
делий).
Контроль характеристик пигментов проводят по ИСО 787, ИСО
3856, а методики определения массовой доли кадмия и цинка, селена, се-
ры, растворимого кадмия и цинка приведены в стандарте.
Международный стандарт ИСО 4621 определяет требования и соот-
ветствующие методы испытаний для пигментов на основе зеленой окиси
хрома, которые разделяются на три сорта:
сорт 1 — остаток на сите не более 0,01%;
сорт 2 — остаток на сите от 0,01% до 0,1%;
сорт 3 — остаток на сите от 0,1% до 0,5%.
Контроль характеристик пигментов проводят по ИСО 787, а методи-
ки определения массовой доли хрома, кислоторастворимого хрома, потери
массы при прокаливании при 1000°С, а также определения кислото- и
щелочестойкости приведены в стандарте.
Международный стандарт ИСО 6745 определяет требования и соот-
ветствующие методы испытаний для пигментов на основе фосфата цинка,
применяемых в защитных лакокрасочных покрытиях. Указанные пигмен-
ты разделяются на три типа:
тип 1 — состоящий в основном из дигидрата фосфата цинка и теря-
ющий от 8,5 до 10% массы при 600°С;
тип 2 — состоящий преимущественно из смеси дигидрата и тетра-
гидрата фосфата цинка и теряющий от 10% до 13% массы при 600°С;
тип 3 — состоящий в основном из тетрагидрата фосфата цинка и те-
ряющий от 13% до 16% массы при 600°С.
Контроль характеристик пигментов проводят по ИСО 787, а методи-
ки определения содержания цинка и фосфата приведены в стандарте.
Международный стандарт ИСО 10601 определяет требования и соот-
ветствующие методы испытаний для пигментов на основе слюдяной оки-
си железа. Указанные пигменты подразделяются на три сорта в зависи-
мости от содержания тонких пластинок. Контроль характеристик пигмен-
тов проводят по ИСО 787, а методика микроскопического исследования
состава пигмента приведена в стандарте.
106
5.2. Общие требования к методам испытаний
наполнителей
Наполнители для красок, представляющие собой, как правило, тонко
измельченный неорганический материал с коэффициентом отражения в
большинстве случаев менее 1,7, используют для придания краскам особо-
го эффекта, а также для изменения седиментации, рабочих и пленкообра-
зующих характеристик.
Международный стандарт ИСО 3262 устанавливает следующие типы
наполнителей в зависимости от природы исходного материала:
№1- бариты (классы а и Ь), сульфат бария природный;
№2 — бланфикс, сульфат бария осажденный;
№3 — мел (классы о, b, с, d), карбонат кальция природный — при-
родный мел, в основном СаСО3 мелкокристаллического типа (остатки
кокколитов и фораминиферы);
№4 — карбонат кальция кристаллический (классы a, b, с, d), извест-
няк, исландский шпат, природный карбонат кальция; отличаются от тех,
которые используются в качестве наполнителя №3;
№5 — карбонат кальция осажденный (классы а, Ь), карбонат каль-
ция, полученный осаждением;
№6 — доломит (классы a, b, с, d), комплексный карбонат кальция и
магния. По химическому составу комплекса в нем содержатся приблизи-
тельно эквимолекулярные количества карбонатов кальция и магния;
№7 — каолин (классы а, Ь, с), силикат алюминия природный гидра-
тированный. Каолин в сущности представлен каолинитом
Al2O3-2SiO2-2H2O, слоистой кристаллической структуры;
№8 — тальк волокнистый (классы а, Ь), силикат магния природный
гидратированный 3MgO-4SiO2H2O;
№9 — тальк слоистый (классы а, Ь, с), силикат магния природный
гидратированный 3MgO-4SiO2H2O;
№10 — тальк, содержащий карбонат; силикат магния природный
гидратированный 3MgO-4SiO2H2O слоистой структуры. Отличается от на-
полнителя №9 тем, что содержит карбонат;
№11 — слюда (классы а, Ь), комплексный силикат калия и алюми-
ния, природный, гидратированный K2O-3Al2O3-6SiO2-2H2O слоистой струк-
туры. Мусковит, влажное состояние (класс а) и сухое состояние (класс
Ь);
№12 — двуокись кремния (кварцит) типа 1 (классы a, b, с, d), двуо-
кись кремния природная. Содержание SiO2 не менее 80%, но не более
98%;
№13 — двуокись кремния (кварцит) типа 2 (классы a, b, с, d), двуо-
кись кремния природная. Содержание SiO2 равно или более 98%;
№14 — кизельгур типа 1 (классы a, b, с, d), диатомовый кремнезем.
Содержание SiO2 не менее 70%, но не более 80%;
№15 — кизельгур типа 2 (классы a, b, с, d), диатомовый кремнезем.
Содержание SiO2 не менее 80%;
107
№16 — силикат кальция синтетический, гидратированный синтети-
ческий силикат кальция;
№17 — комплексный силикат натрия и алюминия синтетический,
гидратированный синтетический силикат натрия-алюминия;
№18 — двуокись кремния синтетическая, гидратированная синтети-
ческая двуокись кремния.
В зависимости от остатка на сите и размера частиц наполнители
подразделяются по сортам.
Согласно ИСО 3262 наполнитель должен представлять собой тонко
измельченный порошок. При микроскопическом исследовании проба на-
полнителя должна соответствовать образцу, требования к которому уста-
новлены соглашением между заказчиком и исполнителем.
Требования к составу и свойствам различных типов наполнителей
(кроме маслопоглощения) приведены в ИСО 3262. В указанном стандарте
приведены как общие методы определения физико-химических свойств
наполнителей (см. разделы данной главы), так и аналитические методи-
ки определения в соответствующих наполнителях сульфата бария, карбо-
ната кальция и магния, а также двуокиси кремния.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦВЕТА
Для сравнения цвета допускается применение специального инстру-
ментального метода, установленного по соглашению между заинтересо-
ванными сторонами. Однако ввиду разницы в результатах, полученных
при применении различных инструментов, в качестве контрольного пред-
лагается простой визуальный метод.
Методика испытания
Приблизительно равные массы образца для испытания и образца, ус-
тановленного по соглашению между сторонами, помещают на матовую
стеклянную пластинку, находящуюся на листе белой бумаги.
Вертикально между двумя образцами ставят тонкую стеклянную
пластинку, чтобы разграничить их. Подгребают образцы один к другому
до соприкосновения со стеклянной пластинкой. Снимают стеклянную
пластинку и разравнивают поверхности обеих масс материала другой
стеклянной пластинкой, которую перед осмотром снимают.
Цвет образцов изучают при рассеянном дневном свете или, если
дневной свет почему-либо не удовлетворяет, сравнивают цвет в искусст-
венном дневном свете.
Осторожно добавляют несколько капель уайт-спирита или воды (по
соглашению между заинтересованными сторонами) таким образом, чтобы
оба образца сразу же увлажнялись без нарушения их целостности, и сно-
ва сравнивают цвет указанным выше методом.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТКА НА СИТЕ
Приборы и оборудование
Три сита диаметром от 100 мм до 200 мм с высотой стенки 50 мм и
размером ячеек соответственно 45 мкм, 63 мкм и 125 мкм.
108
Стеклянная палочка с наконечником из резины твердостью IRHD.
Фильтровальный тигель из стеклокерамики с размером пор от 16 мкм
до 40 мкм.
Устройство для подачи воды под давлением, равным головному напо-
ру 1 м воды.
Пульверизатор.
Методика испытания
Взвешивают в химический стакан с точностью до 0,1 г 50-500 г
предварительно высушенного образца для испытания, диспергируют на-
полнитель в соответствующем количестве воды (500-600 мл), применяя
стеклянную палочку с резиновым наконечником только для ускорения
диспергирования, и процеживают дисперсный раствор через соответству-
ющее сито.
Остаток на сите переводят обратно в химический стакан и повторяют
диспергирование (без добавления какого-либо диспергирующего агента),
используя такое же количество воды, и процеживают дисперсию, как и
раньше, через сито. Эту процедуру повторяют еще раз и смывают остаток
водой в химический стакан, применяя, если необходимо, стеклянную па-
лочку.
Промывают остаток на сите с помощью пульверизатора до тех пор,
пока промывные воды не станут чистыми. Смывают остаток в тарирован-
ный стеклокерамический тигель и сушат его при 105±2°С. Охлаждают в
эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Нагревание, охлаждение
и взвешивание повторяют до получения постоянной массы.
Примечания:
1. Массу наполнителя следует выбирать такую, чтобы ожидаемый остаток на
сите составлял около 0,2 г. Для тонко измельченных наполнителей следует приме-
нять образцы массой до 500 г.
2. При необходимости можно использовать соответствующий увлажняющий
или диспергирующий агент, такой, как этанол или конденсированный сульфонат
нафталина.
Выражение результатов
Остаток на сите, выраженный в процентах по массе, определяют по
уравнению:
100-/и,
где
щ0 — масса пробы для анализа, г;
т\ — масса остатка, г.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГРАНУЛОМЕТРИЧЕСКОГО
СОСТАВА
Благодаря простоте выполнения и удовлетворительной воспроизводи-
мости данный метод Андресена применяют в качестве контрольного. По
соглашению между сторонами, можно применять и другие методы, но в
109
таких случаях необходимо также согласовать соответствующие пределы
точности и воспроизводимости.
Рис. 5.1. Бутыль для отстаивания
и пипетка
ку пипетки должен находиться
Сущность метода заключается в том,
что скорость прохождения сфероидальных
частиц через среду, в которой они дис-
пергируются, пропорциональна квадрату
диаметра частиц (закон Стокса). Метод
Андресена для определения грануломет-
рического состава использует эту зависи-
мость и выражает гранулометрический
состав в терминах распределения сферои-
дальных частиц такого же состава. При
определении подготавливают разбавлен-
ную суспензию, концентрацию твердых
частиц в которой в фиксированной точке
ниже поверхности определяют с времен-
ными интервалами, рассчитанными соот-
ветственно для определенных равных
сферических диаметров.
Приборы и оборудование
Бутыль для отстаивания стеклянная,
внутренним диаметром около 56 мм,
имеет на стенке шкалу с делениями, гра-
дуированную от 0 мм до 200 мм. Нулевая
отметка должна находиться не менее чем
на 25 мм выше наружного основания бу-
тыли, а вместимость бутыли с градуиров-
кой до 200 мм должна составлять при-
мерно 550-620 мл (рис. 5.1).
Пипетка, снабженная двумя пробка-
ми и боковой смывной трубкой. Вмести-
мость пипетки до градуированной отмет-
ки обычно составляет 10 мл. Колоколо-
образный колпачок с соединением из ма-
тового стекла, притертым в горлышко бу-
тыли для отстаивания, припаивается к
пипетке. В колпачке имеется небольшое
вентиляционное отверстие. Вход в нож-
на уровне нулевой отметки на бутыли для
отстаивания. Ножка пипетки от колбочки до отверстия для отбора пробы
представляет собой стеклянную капиллярную трубку с отверстием от
1 мм до 1,3 мм. Трубка на колбочке должна иметь отверстие диаметром
от 4 мм до 4,5 мм.
Ванна с прозрачными стенками вместимостью не менее 15 л, в кото-
рой поддерживается температура 23±0,5°С и в которую можно погрузить
бутыль для отстаивания до градуировочной отметки 200 мм. Ванна долж-
110
на быть удалена от источников вибрации и циркуляционных систем, что-
бы не вызвать ее сотрясения.
Механический смеситель, способный вращаться с соответствующей
скоростью до полного диспергирования материала (оптимальной являет-
ся скорость 1000±100 об/мин). Смеситель должен быть рассчитан на по-
вышение степени диспергирования и предотвращение образования завих-
рения. Смеситель может быть выполнен из латунного диска диаметром
приблизительно 40 мм с четырьмя равномерно расположенными крылья-
ми в виде срезов, сечения крыльев повернуты вверх под углом 30° к го-
ризонтали.
Дисперсионный сосуд соответствующего размера вместимостью для газа
1000 мл.
Весы чувствительностью не менее 0,1 мг.
Сушильный шкаф, способный поддерживать температурный режим,
необходимый для выпаривания жидкости, например, 105±2°С для воды.
Широкогорлые бутылки для взвешивания, пригодные для выпарива-
ния, вместимостью не менее 20 мл, или малая лабораторная центрифуга
и центрифужные пробирки предпочтительно вместимостью 20 мл, но не
менее 10 мл.
Секундомер или хронометр.
Методика определения
Тщательно очищают пипетку. Частично наполняют бутыль для отста-
ивания дистиллированной водой. Ставят кран в положение отбора про-
бы и через резиновую трубку нагнетают воду в колбочку до уровня граду-
ировочной отметки. Переставляют кран в положение выпуска и сливают
воду в тарированную мерную бутыль. Прилагают через резиновую трубку
давление для вытеснения воды, оставшейся в колбочке и выпускной
трубке, в бутыль для взвешивания. Взвешивают бутыль с точностью до
0,001 г и рассчитывают по ее массе вместимость пипетки.
Затем тщательно очищают бутыль для отстаивания и взвешивают ее
вместе с пипеткой с точностью до 0,1 г. Затем наполняют бутыль водой
до отметки 200 мм при 23+0,5°С и снова взвешивают. Рассчитывают по
массе воды вместимость бутылки.
Взвешивают компоненты, приведенные в табл. 5.3, и подготавлива-
ют дисперсию переводом пробы для анализа в дисперсионный сосуд, до-
бавляют дисперсионный раствор до общего объема примерно 500 мл и
перемешивают механическим смесителем в течение 15 мин. Сразу же вы-
ливают всю взвесь в бутыль для отстаивания и разбавляют до отметки
200 мм водой или водным раствором спирта, как удобнее. Помещают бу-
тыль для отстаивания в термостатированную ванну.
Выдерживают бутыль для отстаивания погруженной в ванну до от-
метки 200 мм до тех пор, пока ее температура не уравняется с температу-
рой ванны. Записывают эту температуру, которая не должна значительно
расходиться с комнатной температурой.
По достижении температурного равновесия тщательно смешивают со-
держимое бутыли, зажав пальцем горлышко бутыли и опрокидывая ее не-
сколько раз. Сразу же после перемешивания бутыль ставят на место и
111
включают секундомер или хронометр. Извлекают из суспензии пипеткой
ряд проб объемом Vp на глубине h„ при увеличивающихся интервалах
времени после смешения, начиная от времени /, соответственно для раз-
мера частиц 20 мкм, после чего временной интервал увеличивают в про-
грессии с таким расчетом, чтобы предельные диаметры частиц находи-
лись в прогрессии >/2:1 • Пробы можно отбирать в удобные моменты
времени, примерно в прогрессии 2:1, при этом можно точно рассчиты-
вать диаметры сфероидальных частиц, соответствующие каждой пробе.
Время наполнения пипетки 20 с.
Выпускают суспензию из пипетки в тарированную бутыль для взве-
шивания. По опорожнении колбочки снимают резиновую всасывающую
трубку и добавляют пипеткой вместимостью 10 мл от 5 мл до 7 мл воды
в колбочку седиментационной пипетки, чтобы смыть любые частицы с
поверхности бутыли для взвешивания. Ножка седиментационной пипет-
ки все еще остается наполненной суспензией. Сушат содержимое бутыли
для взвешивания при 105°С до тех пор, пока разница между результатами
удовлетворительных взвешиваний не достигнет 0,1 мг. Рассчитывают мас-
су фракции т„, принимая ее за массу диспергирующего агента, которую
следует определять проведением контрольного испытания. Определение
различных фракций можно выполнить химическими методами, если дан-
ная процедура является более удобной.
Глубина погружения пипетки снижается с извлечением каждой фрак-
ции. Экспериментально определяют точное уменьшение глубины погруже-
ния; полученный показатель используют при последующих расчетах.
Предположим, что уменьшение глубины погружения составляет 4 мм для
извлечения каждой фракции и что исходная глубина погружения пипетки
составляет 200 мм, тогда глубина погружения после извлечения первой
фракции должна быть равна 196 мм, а средняя глубина hi, используемая
при расчете исходного диаметра частиц для первой фракции, составит
198 мм. Средняя глубина Л2 для второй фракции будет равна 194 мм.
Для приготовления дисперсии применяют свежую кипяченую дистил-
лированную воду или воду эквивалентной чистоты.
Расчет времени извлечения пробы
Время извлечения пробы, t„, в секундах, определяют по уравнению:
где
I] — абсолютная вязкость среды, Н-с/м2;
h„ — средняя глубина, из которой извлекается n-ая проба, мм;
/?/ — плотность среды, мг/м3 (или г/см3);
р2 — плотность среды, мг/м3 (или г/см3);
g — гравитационное ускорение, м/с2;
d„ — предельный диаметр по Стоксу, соответственно при извлечении
п- ной пробы, мкм.
112
Таблица 5.3
Подготовка дисперсии для определения гранулометрического состава
Наполнитель Масса пробы (предваритель- но высушенная проба и взве- шенная с точностью до 0,01 г), г Масса и тип диспергирую- щего материала (твердый активный материал)
Бариты 20 0,75 г гексаметафосфата натрия, растворенного в 750 мл воды
Бланфикс 20 —
Мел Карбонат кальция кристал- лический Карбонат кальция осажден- ный Доломит 3,5 0,07-0,14 г соответствую- щего агента, растворенно- го в 750 мл воды
Каолин 12 0,2 г карбоната натрия и 0,1 г гексаметафосфата на- трия, растворенных в 750 мл воды
Тальк волокнистый * Тальк слоистый Тальк карбонатосодержа- щий 10 0,40 г пирофосфата натрия, растворенного в 750 мл 20%-ного (по массе) водно- го раствора этанола
Слюда 15 1,5 г гексаметафосфата на- трия, растворенного в 750 мл воды
Двуокись кремния (квар- цит) типов 1 и 2 Кизельгур типов 1 и 2 Силикат кальция синтети- ческий Силикат натрий-алюминий Двуокись кремния синтети- ческая 5 0,75 г гексаметафосфата натрия, растворенного в 750 мл воды
Расчет суммарного процентного содержания подрешетного продукта
Суммарное процентное содержание Рп (по массе) частиц размером
меньше каждого предельного диаметра dn (по Стоксу) для каждого вре-
менного интервала вычисляют по уравнению:
т V
р„ = -*-^-100,
4 п ТЛ ’
где
тп — масса фракции с поправкой на массу диспергатора, г;
ms — масса пробы для анализа, г;
Vp -вместимость пипетки, мл;
К — вместимость бутыли для отстаивания, мл.
Повторение испытания
Описанную выше процедуру повторяют на следующем количестве
суспензии, подготовленной из той же пробы. Результаты испытания счи-
таются приемлемыми только в том случае, если разница между двумя
значениями каждого показателя процентного содержания (по массе) час-
тиц размером меньше тех же предельных диаметров (по Стоксу) не более
4%.
Выражение результатов
По результатам анализа строят график, откладывая по оси абсцисс
размеры в микрометрах, а по оси ординат — процентное содержание
подрешетного продукта. На кривой, проведенной через точки, выбирают
суммарный процент, соответствующий требуемой серии.
Результаты записывают с точностью до 1%.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ ПРИ 105°С
См. п. 5.10. По соглашению между заинтересованными сторонами
могут быть использованы другие, кроме 10 г, количества наполнителя.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОТЕРЬ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ
Приборы и оборудование
Фарфоровая или платиновая чашка, неглубокая.
Муфельная печь.
Методика испытания
Взвешивают с точностью до 0,001 г около 2 г предварительно высу-
шенной пробы и помещают ее в тарированную платиновую или фарфо-
ровую чашку, после чего выдерживают в муфельной печи при 1000±25°С
до постоянной массы и охлаждают в эксикаторе, содержащем пятиокись
фосфора. В случае наполнителя № 18 сохраняют озоленный остаток для
определения двуокиси кремния.
Если испытуемые наполнители содержат карбонат кальция, избегают
гидрирования полученной негашеной извести.
Выражение результатов
Потери при прокаливании в процентах по массе вычисляют по урав-
нению:
100-(т0 ~т,)
тй
где
тй — масса пробы для анализа, г;
тх — масса пробы для анализа после прокаливания, г.
114
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ
ВОДОРАСТВОРИМЫХ ВЕЩЕСТВ
Методы, установленные ИСО 3262, предназначены для испытания
различных наполнителей, перечисленных в табл. 5.4.
Таблица 5.4
Метод испытания, применяемый для определения содержания
водорастворимых веществ в каждом наполнителе
Наполнитель Метод испытания
Метод горячего экстрагирования Метод холодного экстрагирования
Метод 1 Метод 1А Метод 2
Бариты X — —
Бланфикс X В дополнение, при необходимости, к методу 1
Мел — X
Карбонат кальция кристаллический — — X
Карбонат кальция осажденный — — X
Доломит — — X
Каолин X — —
Тальк волокнистый X — —
Тальк слоистый X — —
Тальк карбонатосо- держащий — — X
Синода X — —
Двуокись кремния (кварцит) типа 1 X — —
Двуокись кремния (кварцит) типа 2 X — —
Кизельгур типа 1 X — —
Кизельгур типа 2 X — —
Двуокись кремния синтетическая При испытании этих наполнителей ни один простой метод не да- ет удовлетворительных результатов, поэтому для них не устанав- ливается метод испытания
Реактивы и материалы
Следует применять свежую кипяченую дистиллированную воду или
воду эквивалентной чистоты. Дистиллированная вода, которую хранят в
115
обычных лабораторных условиях, адсорбирует двуокись углерода, аммиак
и т. п. Рекомендуется, чтобы дистиллированная вода, используемая для
испытания, была прокипячена для удаления из нее нерастворившихся га-
зов и затем охлаждена в чистой атмосфере. Трубка из натронной извести,
подогнанная к колбе, дает полную гарантию того, что двуокись углерода
будет адсорбирована во время охлаждения. В качестве следующей меры
предосторожности перед использованием следует проверить значение pH
воды. Величина pH должна быть в пределах 6,0-7,9.
МЕТОД 1
Метод 1 — метод горячего экстрагирования — см. п. 5.10. Масса
пробы для анализа, взвешенная с точностью до 0,01 г, должна быть рав-
на 10 г.
МЕТОД 1А
Метод 1А применяют для определения содержания водорастворимых
щелочноземельных металлов в наполнителе №2.
Если в случае сульфата бария осажденного (бланфикс) содержание
растворимого в воде вещества превышает 0,5%, необходимо провести до-
полнительное определение нерастворимых щелочноземельных соединений.
Разница между результатами рассматривается как содержание водораство-
римого вещества в воде.
Реактивы и материалы
Соляная кислота, 1 + 1. Добавляют 1 объем соляной кислоты, р=1,18,
к 1 объему воды.
Аммиачный раствор, 1 + 1. Добавляют 1 объем аммиачного раствора,
р=0,88, к 1 объему воды.
Оксалат аммония, раствор 10 г/л.
Оксалат аммония, кристаллы.
Приборы и оборудование
Пипетка вместимостью 50 мл.
Муфельная печь.
Платиновый тигель.
Методика испытания
50 мл разбавленного фильтрата переносят в химический стакан вмес-
тимостью 200 мл и накрывают часовым стеклом. Постепенно добавляют 5
мл соляной кислоты и кипятят в течение нескольких минут. Разбавляют
горячей водой до общего объема 150 мл и доводят почти до кипения.
Добавляют 2 г кристаллов оксалата аммония и помешивают до рас-
творения. Выдерживают раствор сначала на водяной бане не менее 1 ч,
затем в холоде не менее 4 ч. Фильтруют через тонкую беззольную филь-
тровальную бумагу и промывают осадок и фильтровальную бумагу раство-
ром оксалата аммония при температуре не менее 1000°С. Охлаждают в
эксикаторе и взвешивают с точностью до 1 мг.
116
Выражение результатов
Содержание водорастворимых щелочноземельных соединений, выра-
женное в виде сульфата кальция (CaSO4) в процентах по массе, вычисля-
ют по уравнению:
12,14-^-100 тх
т0 т0’
где
тй — масса пробы для анализа, г;
т{ — масса остатка после прокаливания, г.
МЕТОД 2
метод холодного экстрагирования выполняют с применением следую-
щего оборудования.
Приборы и оборудование
Мерная колба вместимостью 500 мл, с пробкой.
Выпарная чашка с плоским дном, стеклянная, из глазурованного фар-
фора или двуокиси кремния.
Методика испытания
Взвешивают с точностью до 0,01 г около 10 г пробы в колбу вмести-
мостью 500 мл с пробкой. Добавляют 5 мл 95%-ного (по объему) этанола
для тщательного увлажнения пробы. Затем прибавляют 245 мл воды и пе-
ремешивают с помощью магнитной мешалки в течение 1 ч при комнат-
ной температуре.
Тщательно перемешивают встряхиванием и вращением и фильтруют
через тонкую фильтровальную бумагу, переводя фильтрат на фильтроваль-
ную бумагу до тех пор, пока он не станет светлым.
Выпаривают на водяной бане 100 мл абсолютно светлого фильтрата
до получения сухого остатка в тарированной чашке с плоским дном.
Сушат остаток в печи при 105±2°С, охлаждают в эксикаторе и взве-
шивают с точностью до 1 мг. Повторяют нагревание, охлаждение и взве-
шивание до тех пор, пока результаты двух последних взвешиваний с ин-
тервалом, включающим нагревание не менее 30 мин, будут отличаться не
более чем на 10% от окончательного показателя, полученного для веще-
ства, растворимого в воде.
Выражение результатов
Содержание вещества, растворимого в воде, в процентах по массе,
вычисляют по уравнению:
250- — ,
где
тп — масса пробы для анализа, г;
т\ — масса остатка, г.
117
ОПРЕДЕЛЕНИЕ pH ВОДНОЙ СУСПЕНЗИИ
См. п. 5.7. Рекомендуется перед определением выдерживать суспен-
зию для отстаивания в течение 10 мин вместо 50 мин.
5.3. Общие требования к дисперсиям пигментов и
наполнителей
Международный стандарт ИСО 8780-1 устанавливает общие требова-
ния для оценки характеристик дисперсий пигментов и наполнителей.
Согласно стандарту между заказчиком и исполнителем должны быть
согласованы:
используемые связующие;
метод или методы размола;
методы оценки,
то, как они влияют на результат испытаний.
Стандарты ИСО на методы испытаний пигментов в каждом конкрет-
ном случае дают рекомендации по применению того или иного связую-
щего, методов размола и последующей оценки пигментов и наполните-
лей.
Международный стандарт ИСО 8780-2 устанавливает общие требова-
ния к диспергированию пигментов и наполнителей с помощью вибраци-
онной краскотерки со стеклянными банками.
Международный стандарт ИСО 8780-3 устанавливает общие требова-
ния к диспергированию пигментов и наполнителей с помощью быстро-
ходной ножевой мельницы. Данный метод диспергирования может при-
меняться для предварительного измельчения пигментов и наполнителей,
но его не следует применять для измельчения пигментов в высоковязком
связующем или с высоким содержанием пигментов в связующем.
Международный стандарт ИСО 8780-4 устанавливает общие требова-
ния к диспергированию пигментов и наполнителей с помощью дисковой
мельницы.
Международный стандарт ИСО 8780-5 устанавливает общие требова-
ния к диспергированию пигментов и наполнителей с помощью автомати-
ческой дисковой краскотерки. Данный метод не применяют для измель-
чения высоковязких дисперсий. Результаты, полученные при диспергиро-
вании указанным методом, не следует сравнивать с результатом, получен-
ным другими методами диспергирования.
Технология диспергирования пигментов с помощью автоматической
дисковой краскотерки подробно описана в стандартах серии ИСО 787.
Международный стандарт ИСО 8780-6 устанавливает общие требова-
ния к диспергированию пигментов и наполнителей с помощью трехвал-
ковой мельницы. Данный метод не применяют для измельчения высоко-
вязких дисперсий. Преимущество данного метода по сравнению с други-
ми методами диспергирования заключается в хорошей корреляции резуль-
татов лабораторных испытаний с данными, полученными на промышлен-
ном оборудовании.
118
Методы оценки дисперсионных характеристик пигментов и наполни-
телей устанавливают стандарты серии ИСО 8781, которые взаимосвязаны
со стандартами серии ИСО 8780.
Международный стандарт ИСО 8781-1 устанавливает метод оценки
дисперсионных характеристик по изменению красящей способности цвет-
ных пигментов. Оценку красящей способности пигментов производят фо-
тометрически по ИСО 787-24.
Международный стандарт ИСО 8781-2 устанавливает метод оценки
дисперсионных характеристик пигментов и наполнителей в зависимости
от тонкости помола. Степень помола определяют по ИСО 1524.
Международный стандарт ИСО 8781-3 устанавливает метод оценки
дисперсионных характеристик пигментов и наполнителей по изменению
блеска. Блеск покрытия с пигментом или наполнителем определяют по
ИСО 2813, предпочтительно под углом 45°.
5.4. Сравнение цвета пигментов
Международный стандарт ИСО 787-1 устанавливает общий метод
сравнения цвета испытуемого цветного пигмента с цветом согласованного
образца.
Стандарт допускает применение любого описанного в нем метода, но
арбитражным является метод с применением пастотерки.
В качестве связующего применяют льняное масло. По согласованию
допускается применение других связующих.
Приборы и оборудование
Шпатель из пластмассы со стальным лезвием длиной 140-150 мм,
шириной в самом широком месте 20-25 мм, в самом узком месте 12,5
мм.
Пластинка минимальным размером 150x50 мм. Пластинку выбирают
в соответствии с используемым связующим и методом сравнения цвета.
Если используют стеклянную пластинку, то она должна быть прозрачной
и бесцветной.
Бюретка, обеспечивающая содержание в 1 мл связующего 35 капель.
Автоматическая пастотерка с дисками из шлифованного стекла диа-
метром 18-250 мм, желательно с водяным охлаждением, к которой может
быть приложена переменная, но определенная сила приблизительно до
1 кН. Скорость вращения приводного стеклянного диска 70-120 об/мин.
Пастотерка должна иметь устройство для предварительной установки обо-
ротов, кратных 25. При отсутствии водяного охлаждения необходимо сле-
дить за тем, чтобы в процессе диспергирования температура не изменя-
лась.
Курант диаметром 70-75мм.
Плита мраморная или стеклянная (в случае отсутствия автоматической
пастотерки).
Методика испытания
Отбор проб для испытания проводят в соответствии с ИСО 15528.
119
МЕТОД С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ
АВТОМАТИЧЕСКОЙ ПАСТОТЕРКИ
Взвешивают определенное количество пигмента с точностью до 1 мг,
при смешивании которого с соответствующим количеством связующего
образуется паста, которая должна заполнять всю поверхность дисков.
Навеску испытуемого пигмента помещают на нижний диск пастотер-
ки, затем из бюретки на лезвие шпателя отбирают избыточное количество
связующего и с помощью этого лезвия смешивают пигмент со связую-
щим до образования однородной пасты. Пасту наносят полосой шириной
50 мм посередине между центром и краем нижнего диска. Закрывают
диски и растирают пасту с силой 1кн в несколько стадий по 50 оборотов.
После каждой стадии собирают пасту шпателем и наносят полосой шири-
ной 50 мм на нижний диск.
Приложенная сила и число стадий зависят от природы испытуемого
образца и должны быть одинаковыми для испытуемого и согласованного
образцов.
По окончании диспергирования добавляют еще несколько капель
связующего для получения одинаковой консистенции пасты и материала,
находящегося на дисках, и диспергируют пасту еще в течение 25 оборо-
тов. После этого собирают пасту с дисков пастотерки и сохраняют.
Контрольную пасту утвержденного образца готовят описанным выше
способом с аналогичной консистенцией.
Испытуемую и контрольную пасты наносят на стеклянную пластинку
шпателем в виде двух соприкасающихся полос шириной не менее 25 мм
и длиной не менее 40 мм. Сравнивают цвет, изучая поверхность обеих
полосок при рассеянном дневном свете через стекло сразу же после на-
несения в соответствии с ИСО 3668. При отсутствии хорошего дневного
освещения для сравнения используют искусственный дневной свет.
По согласованию с заинтересованными сторонами сравнение цвета
можно проводить с помощью колориметра.
МЕТОД С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ КУРАНТА ИЛИ
ШПАТЕЛЯ
Взвешивают 0,1-1,0 г (в зависимости от маслоемкости) испытуемого
пигмента с точностью до 1 мг. Взвешенный пигмент помещают на стек-
лянную или мраморную плиту, отбирают из бюретки на лезвие шпателя
избыточное количество связующего и с помощью этого лезвия смешива-
ют пигмент и связующее до получения однородной пасты.
После равномерного смешивания пигмент и связующую пасту расти-
рают с помощью шпателя или куранта, производя движения вперед и на-
зад. В результате паста должна быть распределена на площади размером
200x75 мм. После 100 растираний (каждое включает движение вперед и
назад) собирают смесь пигмента и связующего в центре плиты и убежда-
ются в отсутствии на лезвии шпателя неизмельченного пигмента.
120
Повторяют еще 100 движений шпателем или курантом, затем добав-
ляют несколько капель связующего для получения соответствующей кон-
систенции. Пасту перемешивают до получения однородной смеси. Пасту
собирают и сохраняют, а плиту тщательно очищают. Контрольную пасту
утвержденного образца готовят описанным выше способом с аналогичной
консистенцией.
Сравнивают цвет испытуемого и утвержденного образца, как указано
выше.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 787-1;
б) использованное связующее;
в) использованный метод испытания (с использованием пастотерки,
куранта или шпателя);
г) подробное описание метода сравнения цвета;
д) результат испытания (соответствует цвет испытуемого образца цве-
ту согласованного образца или отличается от него);
е) любое отклонение (согласованное или нет) от стандартной методи-
ки испытаний;
ж) дату проведения испытания.
5.5. Определение цвета белых, черных и цветных
пигментов
Международный стандарт ИСО 787-25 устанавливает колориметричес-
кий метод определения цвета белых, черных и цветных пигментов отно-
сительно стандартного пигмента.
Если настоящий метод применим для данного пигмента, то в стан-
дарте на указанный пигмент должна быть дана ссылка на общий метод с
указанием всех введенных модификаций для учета особых свойств пиг-
мента.
Если общий метод определения цвета не применим, то в отчете сле-
дует привести специальный метод определения.
Материалы
Алкидная смола на основе смеси 63%-ного льняного масла, фталевого
ангидрида и 14% триметилпропана.
Свежеосажденная двуокись кремния с pH 4% и объемом пор 175-225
м3/г.
Испытательная среда, приготовленная смешением 97 частей алкидной
смолы и 3 частей двуокиси кремния, в которую добавляют один из белых
или цветных пигментов (см. табл. 5.5 и табл. 5.6) и тщательно размеши-
вают на краскотерке.
Примечание — Различают следующие группы пигментов:
группа а — пигменты с низким содержанием связующего (содержание пигмен-
та 65%);
121
Таблица 5.5
Рекомендуемое содержание белого пигмента в испытательной среде
Пигмент, плотность, г/см3 Масса пигмента, г Объем среды, мл
Двуокись титана, /т=4,0 4 3
Сульфид цинка, р=4,0 4 2,8
Окись цинка белая, р=5,8 5 2,6
Таблица 5.6
Рекомендуемое содержание пигмента в испытательной среде
Группа пигмента Масса пигмента, г Объем среды, мл
а 3 1,5
ь 1 1,5
с 0,5 1,5
группа b — пигмент со средним содержанием связующего (содержание пиг-
мента 40%);
группа с — пигменты с высоким содержанием связующего (содержание пиг-
мента 25%).
Приборы и оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование и стеклянную посу-
ду, а также оборудование, указанное ниже.
Спектрофотометр. Для белых пигментов требования к прибору см. в
ИСО 7724-2. Для черных пигментов прибор дополнительно калибруют по
стандарту абсолютного черного тела.
Панель размером минимум 150x50 мм, совместимая со связующим и
не флюоресцирующая. Для этих целей пригодны стальные панели, конт-
растные карты, лакированные листы картона, алюминированный картон,
бумага для живописи или бесцветное стекло.
Аппликатор для нанесения пигмента и связующего.
Автоматическая краскотерка с водяным охлаждением.
Шпатель.
Методика определения
Отбор образцов пигмента производят по ИСО 15528.
При анализе следует учитывать, что на результаты определения влия-
ет температура при размельчении пробы. Если не применяют краскотерку
с водяным охлаждением, следует провести предварительные исследова-
ния для проверки этого влияния.
Пробу готовят с применением краскотерки с ровными пластинами,
пигмент размалывают, делая не менее 1000 оборотов.
Навеску пигмента берут с точностью до 1 мг, руководствуясь реко-
мендациями табл. 5.6.
122
Исследуемый пигмент смешивают с испытательной средой на автома-
тической краскотерке, делая не менее 50 оборотов на каждом этапе раз-
мола до получения однородной смеси.
После размола пробы готовят для проведения измерений на спектро-
фотометре. Толщину пленки выбирают в зависимости от метода ее полу-
чения, вида подложки и степени пигментирования системы.
Белые пигменты наносят на подложку аппликатором толщиной слоя
от 150 мкм до 200 мкм для двуокиси титана и сульфида цинка (100%) и
толщиной 500 мкм для литопона и окиси цинка.
Измерения цвета проводят согласно требованиям ИСО 7724-3. При
измерении цвета высокоглянцевых образцов следует вводить поправки на
величину отражения поверхности для получения корреляции с результа-
том визуального определения.
Выражение результатов
Цветовые характеристики пигментов рассчитывают по уравнениям
ИСО 7724-3.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 787-25;
б) тип и идентификацию испытуемого пигмента;
в) характеристику размола образцов;
г) метод подготовки испытуемых образцов;
д) толщину пленки пигмента и его концентрацию;
е) тип прибора (спектрометр или колориметр);
ж) результаты определения;
з) любые отклонения от стандартной методики;
и) дату проведения определения.
5.6. Определение светостойкости цветных пигментов
Международный стандарт ИСО 787-15 устанавливает общий метод
сравнения светостойкости двух образцов однотипных цветных пигментов.
Если настоящий общий метод применим к исследуемому пигменту,
то в международном стандарте на данный пигмент должна быть дана
ссылка на общий метод с указанием всех изменений, необходимых в свя-
зи с особыми свойствами рассматриваемого пигмента. Если общий ме-
тод не применим к какому-либо определенному пигменту, то в отчете
следует привести используемый метод сравнения светостойкости.
Приборы и оборудование
Подложка. Если не оговорено особо, используют куски картона соот-
ветствующего размера. Картон должен быть жестким и иметь белую вы-
сокоглянцевую, светоустойчивую, неабсорбирующую поверхность с пок-
рытием, подходящим для нанесения краски.
Аппликатор или другие приспособления для нанесения параллельно
двух пленок толщиной от 50 мкм до 100 мкм во влажном состоянии.
123
Покровный лист из алюминиевой фольги или другого подходящего
непрозрачного материала.
Геометрическая серая шкала в соответствии с рекомендациями ИСО
105.
Источник света. Предпочтительным источником света является ес-
тественный дневной свет, однако по договоренности заинтересованных
сторон можно использовать искусственные источники света. Ртутная ду-
говая лампа для этого испытания непригодна.
Приготовление образца для испытания
Подготавливают дисперсии образца в заранее согласованной среде.
При помощи аппликатора или другого приспособления наносят на под-
ложку пленки обеих дисперсий таким образом, чтобы ширина каждой
была не менее 25 мм. Дают пленке высохнуть в горизонтальном положе-
нии при рассеянном дневном свете в течение 24 ч при нормальной ком-
натной температуре. Можно также высушивать пленку в печи в заданных
условиях. Вырезают образец для испытания, соответствующий размерам
экспозиционной рамы (если она применяется), и укрепляют его таким
образом, чтобы линия раздела между двумя нанесенными пленками нахо-
дилась в центре.
Если предполагается провести измерения с помощью прибора, обра-
зец для испытания должен быть достаточно большого размера.
Экспозиция образца для испытания
Укрепляют покровный лист в центральной трети образца для испы-
тания, закрепляя края во избежание их изгиба, но таким образом, чтобы
лист можно было снять для осмотра пленок и возвратить в исходное по-
ложение.
Для экспозиции при дневном свете образец для испытания укрепля-
ют параллельно оконному стеклу снаружи, на расстоянии приблизительно
50 мм; образец должен быть защищен от непогоды, но необходимо обес-
печить свободный доступ воздуха. Желательно, чтобы оконное стекло в
северном полушарии было обращено к югу, а в южном полушарии — к
северу и было расположено под углом к горизонтали, равным широте
места экспозиции.
Подвергают образец для испытания воздействию источника света и
через соответствующие интервалы времени осматривают его, поднимая
покровный лист для определения различий между экспонированной и не-
экспонированной частями и устанавливая его вновь в исходное положе-
ние. Если различие между экспонированной и неэкспонированной частя-
ми контрольного образца будет равно четырем баллам по геометричес-
кой серой шкале, записывают степень различия пленки испытуемого об-
разца и вновь закрывают покровным листом.
Накладывают другой покровный лист таким образом, чтобы были за-
крыты две трети используемого образца, и продолжают экспозицию до
тех пор, пока различие между экспонированной полностью и централь-
ной неэкспонированной частями пленки контрольного образца не будет
равно трем баллам геометрической серой шкалы. Оценивают изменение
124
или различие внешнего вида пленки испытуемого образца, сравнивая ее с
пленкой контрольного образца.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 787-15;
б) тип и идентификацию испытуемого пигмента;
в) отклонения (согласованные или нет) от приведенной выше мето-
дики испытания;
г) применяемую среду и подробное описание используемой диспер-
сии;
д) степень изменения (больше, равно или меньше) внешнего вида
пленки испытуемого образца по сравнению с пленкой оговоренного об-
разца на различных этапах испытания;
е) подробное описание источника света и применяемый метод оцен-
ки (с помощью прибора или визуальный);
ж) дату испытания.
5.7. Определение pH водной суспензии
Международный стандарт ИСО 787-9 устанавливает общий метод оп-
ределения pH водной суспензии образца пигмента или наполнителя.
Если настоящий метод может быть применен при испытании пиг-
мента или наполнителя, то в стандарте на конкретный пигмент или на-
полнитель следует дать ссылку на настоящий международный стандарт с
указанием всех отступлений, внесенных в общий метод с учетом специ-
фических свойств испытуемого пигмента или наполнителя. Если метод не
может быть применен, то в стандарте на конкретный пигмент должен
быть описан метод определения pH водной суспензии.
Реактивы и материалы
Вода дистиллированная, прокипяченная перед применением для удале-
ния углекислоты. Воду следует кипятить и охлаждать в сосуде из хими-
чески стойкого стекла непосредственно перед ее применением. Воду сле-
дует кипятить только в течение 5-10 мин, чтобы избежать увеличения
значения pH в результате попадания щелочи из стекла сосуда для кипя-
чения.
В воду при охлаждении не должен попадать воздух ввиду быстрого
поглощения водой двуокиси углерода. Вода может оставаться открытой
при охлаждении не более 30 мин. Сосуд с водой должен быть закрыт
пробкой с трубкой с поглотителем углекислого газа.
Приборы и оборудование
Пробирка стеклянная вместимостью 50 мл из химически стойкого
стекла с притертой стеклянной или с резиновой пробкой. Перед приме-
нением новой пробирки в ней следует прокипятить разбавленную соля-
ную кислоту, а затем тщательно промыть дистиллированной водой. Рези-
новую пробку нельзя использовать для других целей.
125
pH-метр, калиброванный с погрешностью не более 0,1 единиц по
буферным растворам с известным значением pH при температуре испыта-
ний.
Весы, обеспечивающие требуемую погрешность взвешивания.
Методика определения
Отбор образцов для испытания проводят в соответствии с требовани-
ями ИСО 15528. Значение pH устанавливают из двух определений при
комнатной температуре.
Готовят 10% суспензию испытуемого образца в воде и помещают ее
в чистую пробирку. Закрывают ее пробкой и энергично встряхивают в
течение 1 мин. Дают суспензии отстояться в течение 5 мин, открывают
пробку и определяют значение pH водной суспензии.
Если испытуемый пигмент или наполнитель плохо диспергируется в
воде, добавляют небольшое количество смачивающего реагента. Если ис-
пытуемый пигмент или наполнитель не растворяется в этиловом спирте,
добавляют 5 мл этилового спирта, причем необходимым условием являет-
ся обеспечение небольшого количества этилового спирта с нейтральной
реакцией и не содержащего пиридина.
Если испытуемый пигмент или наполнитель растворяется в этило-
вом спирте, используют неионогенный смачивающий реагент, например,
10 мл 0,01%-ного раствора поликонденсата окиси этилена.
В этом случае необходимо провести контрольный опыт для определе-
ния нейтральной реакции смачивающего реагента, при этом объем воды
для приготовления 10% суспензии соответственно уменьшают. Тип и ко-
личество использованного смачивающего реагента указывают в отчете об
испытании.
Допускается для пигментов и наполнителей с относительно низкой
плотностью использовать суспензию с концентрацией пигмента меньше
10%. В отчете об испытании указывают концентрацию пигмента.
В протокол испытания заносят значение pH, определенное с погреш-
ностью не более 0,1, и температуру суспензии с погрешностью не более
10°С. Если результаты двух определений значений pH отличаются больше
чем на 0,3 единицы, испытание повторяют.
Выражение результатов.
За результат испытания принимают среднее значение двух определе-
ний. Окончательный результат округляют до 0,1.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 787-9;
б) тип и марку испытуемого пигмента или наполнителя;
в) тип и количество смачивающего реагента при его использовании;
г) результаты и температуру испытания;
д) все отклонения, внесенные в указанный метод, по согласованию
или по другим причинам;
е) дату проведения испытания.
126
5.8. Определение кислотности и щелочности водного
экстракта
Международный стандарт ИСО 787-4 устанавливает общий метод оп-
ределения кислотности или щелочности водного экстракта пробы пигмен-
та или наполнителя.
Если настоящий общий метод применим к данному пигменту или
наполнителю, то в стандарте на указанный пигмент или наполнитель
должна быть включена ссылка на общий метод с указанием всех модифи-
каций метода, которые могут потребоваться в связи с особыми свойства-
ми данного пигмента или наполнителя.
Если общий метод не применим к данному пигменту или наполните-
лю, то необходимо указать специальный метод определения кислотности
или щелочности пигмента или наполнителя.
Реактивы и материалы
При анализе следует использовать реактивы только аналитической
квалификации, а также только дистиллированную воду или воду эквива-
лентной чистоты.
Соляная кислота, с(НС1)=0,05 моль/л.
Гидроксид натрия или гидроксид калия, концентрацией с=0,05
моль/л.
Индикатор метиловый красный, раствор 1 г/л в 60% этаноле (допус-
кается применение других индикаторов по согласованию с заказчиком).
Приборы и оборудование
Применяется обычное лабораторное оборудование, а также оборудо-
вание, указанное ниже.
Бюретка вместимостью 50 мл.
pH-метр с точностью измерения 0,1 единицы pH.
Методика определения
При анализе проводят два параллельных определения.
По методике ИСО 787-3 получают абсолютно прозрачный фильтрат
методом горячей экстракции. Допускается получение фильтрата методом
холодной экстракции по ИСО 787-8, но в этом случае продолжительность
перемешивания необходимо уменьшить до 5 мин.
Если при экстракции получен окрашенный фильтрат, то анализ с
индикатором (метод А) в этом случае не применяют, а используют потен-
циометрическое определение (метод В).
МЕТОД А
К 100 мл анализируемого раствора добавляют 5 капель индикатора
метилового красного. Если раствор становится оранжевым, то его счита-
ют нейтральным. Если раствор приобретает желтый цвет (щелочная реак-
ция),то его титруют раствором соляной кислоты до появления оранжевого
окрашивания.
127
Если раствор приобретает красный цвет (кислая реакция), то его
титруют раствором гидроксида натрия или калия до появления оранжево-
го окрашивания.
МЕТОД В
Отбирают 100 мл анализируемого раствора и определяют его pH с
помощью прибора. Значения pH в диапазоне 4-8 свидетельствуют о ней-
тральности раствора.
Если pH выше 8, раствор титруют раствором соляной кислоты до pH
ниже 8.
Если pH ниже 4, раствор титруют раствором гидроксида натрия или
калия до pH выше 4.
Если результаты анализа двух параллельных определений различаются
более чем на 5%, определение повторяют снова.
Выражение результатов
Кислотность или щелочность раствора рассчитывают по уравнению:
где
А — кислотность или щелочность, мл (количество кислоты или ще-
лочи концентрации 0,1 моль/л, необходимое для нейтрализации экстракта
из 100 г пигмента);
т — масса образца пигмента для приготовления экстракта, г;
V — объем раствора кислоты или щелочи, пошедшего на титрование,
мл.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 787-4;
б) тип и обозначения испытуемого продукта;
в) результаты определения (среднее из двух определений или, если
экстракт нейтральный, записывают «нейтральный»);
г) любые отклонения от стандартной методики;
д) дату проведения определения.
5.9. Определение удельной электропроводности
водной вытяжки
Международный стандарт ИСО 787-14 устанавливает общий метод
определения удельной электропроводности водной вытяжки пигмента.
Этот метод применим для всех пигментов и наполнителей, за исключени-
ем пигментов, растворяющихся в воде в значительной степени.
Примечания:
1. Удельную электропроводность водной вытяжки пигмента следует рассматри-
вать как свойство пигмента, не зависящее от количества водорастворимых ве-
128
ществ. По договоренности можно использовать метод холодного экстрагирования,
что должно быть указано в отчете об определении.
2. Определение должно производиться при стандартной температуре 23°С, од-
нако, по договоренности между заинтересованными сторонами, можно устанавли-
вать другую температуру при условии внесения необходимой поправки на разность
температур.
3. Если настоящий общий метод применим для определенного пигмента, то в
международном стандарте на данный пигмент должна быть дана ссылка на общий
метод с указанием всех изменений, необходимых в связи с особыми свойствами
рассматриваемого пигмента. Если общий метод не применим для данного пигмен-
та, то следует давать специальный метод для определения удельной электропровод-
ности водного экстракта.
Реактивы и материалы
Все применяемые реактивы должны быть квалификации ч.д.а.
Вода для определения электропроводности с удельным электрическим
сопротивлением не менее 2500 Ом-м.
Спирт метиловый с удельным электрическим сопротивлением не ме-
нее 2500 Ом-м.
Калий хлористый, 0,02 М раствор.
Приборы и оборудование
Центрифуга или, в случае необходимости, ультрацентрифуга.
Бумага фильтровальная, плотная, которую промывают водой, исполь-
зуемой для определения электропроводности, на фильтровальной ворон-
ке для получения фильтрата, с удельным сопротивлением свыше
2000 Ом-м. Диаметр фильтровальной бумаги зависит от объемной массы
пигмента. Для некоторых органических пигментов с целью обеспечения
хорошего фильтрования необходимо использовать фильтр диаметром не
менее 185 мм.
Цилиндры диаметром приблизительно 35 мм и высотой 125 мм или
другие емкости, подходящие для работы с ячейками для определения
электропроводности.
Термометр с ценой деления 0,2°С.
Прибор для измерения электропроводности.
Ячейка для определения электропроводности, имеющая константу К,
приблизительно равную 1.
Методика определения
Отбор образцов пигмента для испытания производят в соответствии с
указаниями ИСО 15528.
Готовят рабочий эталонный раствор хлористого калия, разбавляя рас-
твор хлористого калия водой для определения электропроводности до оп-
ределенной концентрации (см. примечания 1 и 2). Измеряют сопротивле-
ние R полученного раствора, используя ячейку для определения электро-
проводности при температуре 23°С (или другой температуре, установлен-
ной по договоренности сторон, с внесением соответствующих поправок),
как указано ниже.
Вычисляют константу ячейки К по уравнению:
129
где
R — измеренное сопротивление, Ом;
р — удельная электропроводность раствора КС1 используемой кон-
центрации при температуре 23°С, Ом-м (для 0,002 М раствора удельная
электропроводность равна 34,4 Ом-м, см. рис. 5.2).
Рис. 5.2. Удельная электропроводность хлористого калия при 23°С
Примечания:
1. Если используется раствор хлористого калия другой известной концентра-
ции, то для вычисления константы ячейки по графику следует вывести соответству-
ющую величину Q.
2. Изменение концентрации раствора хлористого калия не влияет в значитель-
ной степени на константу ячейки, однако для большей точности следует использо-
вать раствор хлористого калия такой концентрации, которая имеет такое же значе-
130
ние удельной электропроводности, что и испытуемый раствор, и измерения необхо-
димо проводить при значениях, находящихся в центральной части шкалы.
В зависимости от смачиваемости водой испытания проводят по раз-
ным методикам, описанным ниже.
ГИДРОФИЛЬНЫЕ ПИГМЕНТЫ
Во взвешенный химический стакан соответствующей вместимости, с
мешалкой или палочкой, в котором находятся 180 г кипяченой воды для
определения электропроводности, добавляют 20±0,01 г пигмента.
Для пигментов, хорошо смачиваемых водой, достаточно брать обра-
зец массой 20 г. Как правило, для белых пигментов рекомендуется ис-
пользовать химический стакан вместимостью 250 мл. Однако некоторые
белые пигменты, обладающие способностью пенообразования и «выполза-
ния», лучше обрабатывать в стакане вместимостью 400 мл. Для образца
органического пигмента массой 20 г необходимо брать химический стакан
вместимостью 600 мл в связи с пенообразованием при кипении.
Медленно кипятят содержимое в течение 5 мин, периодически поме-
шивая. Охлаждают до температуры 60°С, добавляют воды до получения
общей массы 200 г и тщательно перемешивают. Фильтруют через плот-
ный бумажный фильтр или отделяют твердые частицы в центрифуге или
ультрацентрифуге, используя чистые сухие пробирки, промытые неболь-
шим количеством суспензии, с последующей декантацией верхнего слоя
жидкости через фильтр. В любом случае первые 10 мл фильтрата отбра-
сывают.
Охлаждают фильтрат до температуры 20°С. Промывают ячейку и ци-
линдр вначале водой для определения электропроводности, а затем филь-
тратом. Наливают фильтрат в цилиндр и помещают в него ячейку. Под-
нимают и опускают ячейку для удаления пузырьков воздуха. Медленно
повышают температуру до 23°С; ячейка при этом должна быть погружена
на такую глубину, чтобы отвод находился приблизительно на 10 мм ниже
поверхности жидкости, а ячейка — в центре цилиндра. Проводят не ме-
нее пяти измерений сопротивления при температуре 23±0,5°С, используя
мост для измерения электропроводности с множительным устройством,
обеспечивающим снятие показаний почти в центре шкалы, в соответс-
твии с инструкциями к данному прибору, для обеспечения равновесия.
ГИДРОФОБНЫЕ ПИГМЕНТЫ
Для ограничения пигментов, плохо смачиваемых водой, методика,
приведенная выше, должна быть модифицирована.
Смачивают 20±0,01 г пигмента метиловым спиртом в количестве от
4 г до 16 г так, чтобы получилась тонкая влажная паста. Разбавляют ки-
пяченой водой для определения электропроводности во взвешенном хи-
мическом стакане вместимостью 1 л (со стеклянной палочкой) до получе-
ния общей массы 200 мг. Затем продолжают определение в соответствии
с основной методикой.
131
Повторяют определение на новой порции водного экстракта пигмен-
та.
Выражение результатов
Удельную электропроводность водного экстракта пигмента при уста-
новленной температуре t°C, в Ом-м, вычисляют по уравнению:
где
Rt — среднее значение всех измеренных величин сопротивления, Ом;
К — константа ячейки.
Записывают результат с точностью до 1% полученной величины.
Отчет об определении
Отчет об определении должен включать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 787-14;
б) тип и идентификацию испытуемого пигмента;
в) отклонения (согласованные или нет) от приведенной выше мето-
дики испытания;
г) обработку пигментов (гидрофильных или гидрофобных);
д) результат испытания;
е) дату испытания.
5.10. Определение содержания веществ, растворимых
в воде
Общие методы определения содержания веществ, растворимых в во-
де, установлены международными стандартами ИСО 787-3 и ИСО 787-8.
Первые издания указанных стандартов были опубликованы в 1968 г. и
1970 г. соответственно. В последующие годы проводилась работа по улуч-
шению воспроизводимости результатов испытания. В итоге было установ-
лено, что важное значение имеют три фактора: тип применяемой воды,
тип применяемого фильтра, масса пигмента, используемого для испыта-
ния.
Результаты проведенных исследований не позволили выявить преде-
лы, обеспечивающие получение воспроизводимых результатов. Тем не ме-
нее, было принято решение о нецелесообразности дальнейших работ в
этом направлении.
При применении этих методов в примечании указывают все измене-
ния, которые внесены в метод определения с учетом специфических
свойств испытуемого пигмента или наполнителя.
Если ни один из этих общих методов определения водорастворимых
веществ не может быть применен, то в стандарте на конкретный пигмент
описывают метод определения.
132
МЕТОД ГОРЯЧЕЙ экстракции
Международный стандарт ИСО 787-3 устанавливает общий метод оп-
ределения содержания в образце пигмента или наполнителя веществ, рас-
творимых в горячей воде.
Реактивы и материалы
Вода дистиллированная, пресная, дважды перегнанная или деионизи-
рованная, pH 6-7, или вода эквивалентной чистоты.
Приборы и оборудование
Колба мерная с одним делением вместимостью 250 мл.
Фильтр мембранный.
Чашка выпарная с плоским дном из стекла, платины, глазурованного
фарфора или кварца.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры
105±2°С.
Весы, обеспечивающие точность взвешивания до 1 мг (или больше).
Водяная баня.
Эксикатор.
Методика определения
Отбор образцов для испытания производят по ИСО 15528. Затем 2-
20 г испытуемого пигмента взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и
помещают в стакан.
Массу навески выбирают в соответствии с типом пигмента или на-
полнителя и количеством водорастворимых веществ, содержащихся в пиг-
менте. Это особенно важно для пигментов с большим содержанием водо-
растворимых веществ.
Навеску в стакане смачивают небольшим количеством воды. Добав-
ляют 200 мл воды, содержимое стакана перемешивают и кипятят в тече-
ние 5 мин, если в стандарте на пигмент не указан другой период време-
ни. Если пигмент имеет природу полуколлоидного раствора, можно ис-
пользовать коагулянт при условии, что он не будет отрицательно влиять
на последующее определение кислотности или щелочности водного экс-
тракта (ИСО 787-4) и будет взят в минимальном количестве.
Полученную суспензию быстро охлаждают до комнатной температу-
ры, переносят в мерную колбу и доводят объем колбы до метки дистил-
лированной водой.
Содержимое колбы тщательно перемешивают, встряхивая и перевора-
чивая ее, и фильтруют через коллоидный фильтр до получения прозрач-
ного фильтрата.
Отбирают 100 мл фильтрата, переносят в выпарную чашку, предвари-
тельно взвешенную, и выпаривают досуха на водяной бане (см. прим. 2).
Содержимое чашки сушат в сушильном шкафу при 105±2°С, охлаж-
дают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 1 мг.
Нагревание и охлаждение повторяют до тех пор, пока результаты
двух последних взвешиваний с интервалом, включающим нагревание в
течение минимум 30 мин, не будут отличаться на 10% от окончательного
133
результата, характеризующего содержание растворимых веществ в пигмен-
те или наполнителе.
Примечания:
1. Если пигмент или наполнитель плохо диспергируется в воде, добавляют не-
большое количество смачивающего агента.
Если пигмент не растворяется в этаноле, добавляют 5 мл этанола. При раство-
рении пигмента в этаноле используют неионогенное смачивающее ПАВ.
Если смачивающий агент не является летучим в условиях проведения испыта-
ния, в расчет следует внести соответствующую поправку на основании холостого
опыта.
2. При необходимости в отчете об определении указывают время между окон-
чанием кипения и началом фильтрации.
Выражение результатов
Содержание веществ, растворимых в воде (X), определенных методом
горячей экстракции, рассчитывают по уравнению:
_ 250 т1
т0
где
т0 — масса навески испытуемого пигмента, г;
mt — масса остатка после высушивания, г.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 787-3;
б) тип и описание испытуемого пигмента или наполнителя;
в) результаты определения;
г) массу использованной навески;
д) любые отклонения (по соглашению или по другим причинам) от
указанной методики проведения испытания, особенно в отношении филь-
тра и воды;
е) дату проведения испытания.
МЕТОД ХОЛОДНОЙ ЭКСТРАКЦИИ
Международный стандарт ИСО 787-8 устанавливает общий метод оп-
ределения содержания в образце пигмента или наполнителя веществ, рас-
творимых в холодной воде.
Реактивы и материалы
Вода дистиллированная, дважды перегнанная или деионизированная,
pH 6-7, или вода эквивалентной чистоты.
Приборы и оборудование
Колба мерная с одним делением вместимостью 250 мл.
Фильтр мембранный. По соглашению между заинтересованными сто-
ронами допускается использовать другие типы фильтров.
Чашка выпарная с плоским дном из стекла, платины, глазурованного
фарфора или кварца.
134
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры
105±2°С.
Весы, обеспечивающие точность взвешивания до 1 мг.
Эксикатор.
Методика определения
Отбор образцов для испытания производят по ИСО 15528. Затем 2-
20 г испытуемого пигмента взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и
помещают в стакан.
Массу навески выбирают в соответствии с типом пигмента или на-
полнителя, количеством водорастворимых веществ, содержащихся в пиг-
менте. Это особенно важно для пигментов с большим содержанием водо-
растворимых веществ.
Для проведения повторных испытаний, а также при определении
межлабораторных расхождений следует брать одну и ту же массу навески
пигмента.
Навеску в стакане смачивают небольшим количеством воды. Если
пигмент или наполнитель плохо диспергируется в воде, добавляют не-
большое количество смачивающего агента. Если пигмент не растворяется
в этаноле, добавляют 5 мл этанола. При растворении пигмента в этаноле
используют неионогенное смачивающее ПАВ. Если смачивающий агент
не является летучим в условиях проведения испытания, в расчет следует
внести соответствующую поправку на основании холостого опыта.
Добавляют 200 мл воды, охлажденной до комнатной температуры, и
содержимое стакана непрерывно перемешивают в течение 1 ч при ком-
натной температуре. Полученную суспензию переносят в мерную колбу и
доводят объем колбы до метки дистиллированной водой.
Содержимое колбы тщательно перемешивают, встряхивая и перевора-
чивая ее, и фильтруют через коллоидный фильтр до получения прозрач-
ного фильтрата.
Отбирают 100 мл фильтрата, переносят в предварительно взвешенную
выпарную чашку и выпаривают досуха на водяной бане.
Содержимое чашки сушат при 105±2°С, охлаждают в эксикаторе и
взвешивают с точностью до 1 мг.
Нагревание и охлаждение повторяют до тех пор, пока результаты
двух последних взвешиваний с интервалом, включающим нагревание в
течение как минимум 30 мин, не будут отличаться на 10% от окончатель-
ного результата, характеризующего содержание водорастворимых веществ
в пигменте или наполнителе.
Выражение результатов
Содержание веществ, растворимых в воде (А), в методе горячей экс-
тракции определяют по уравнению:
_ 250• тх
X —-------,
щ0
где
/«о — масса навески испытуемого пигмента, г;
135
mi — масса остатка после высушивания, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое резуль-
татов двух параллельных определений.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 787-8;
б) тип и описание испытуемого пигмента или наполнителя;
в) результаты определения;
г) массу использованной навески;
д) любые отклонения (по соглашению или по другим причинам) от
указанной методики проведения испытания, особенно в отношении филь-
тра и воды;
е) дату проведения испытания.
5.11. Определение водорастворимых сульфатов,
хлоридов и нитратов
Международный стандарт ИСО 787-13 устанавливает общий метод
определения водорастворимых сульфатов, хлоридов и нитратов в пигмен-
тах.
Если настоящий общий метод применим для определенного пигмен-
та, то в международном стандарте на данный пигмент должна быть дана
ссылка на общий метод с указанием всех изменений, необходимых в свя-
зи с особыми свойствами рассматриваемого пигмента. Если общий ме-
тод не применим к какому-либо определенному пигменту, следует давать
специальный метод определения содержания водорастворимых сульфатов,
хлоридов и нитратов.
Реактивы и материалы
Все применяемые реактивы должны быть квалификации ч.д.а. В про-
цессе определения следует применять только дистиллированную воду или
воду эквивалентной чистоты.
Кислота соляная, р=1,18.
Серебро азотнокислое, 0,01 н. титрованный раствор.
Аммоний хлористый, раствор, 17,2 мг/л.
Едкий натр, раствор, 200 г/л.
Барий хлористый, раствор, 50 г/л.
Калий хромовокислый, раствор, 50 г/л.
Сплав Деварда, порошкообразный.
Реактив Несслера, приготовленный одним из указанных методов:
а) растворяют 5 г йодида калия в 3,5 мл воды. Добавляют при пере-
мешивании холодный насыщенный раствор хлористой ртути (II) (HgCl2)
до образования незначительного красного осадка. Продолжая перемеши-
вание, добавляют 40 мл раствора едкого калия (500 г/л), разбавляют до
100 мл, тщательно перемешивают, оставляют до выпадения осадка, декан-
тируют верхний прозрачный слой жидкости и хранят его в темноте;
136
б) растворяют 3,5 г йодида калия и 1,25 г хлористой ртути (II) в 80 г
воды. Добавляют при перемешивании холодный насыщенный раствор
хлористой ртути (II) до тех пор, пока не исчезает светло-красный осадок,
затем добавляют 12 г едкого натра, встряхивают до растворения, добавля-
ют еще немного насыщенного раствора хлористой ртути (II) и разбавляют
водой до 100 мл. Периодически взбалтывают содержимое в течение не-
скольких дней, отстаивают и используют для испытания прозрачный вер-
хний слой жидкости.
Приборы и оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование, а также оборудова-
ние, указанное ниже.
Тигель из спеченного кварца пористостью РЮ или Р16 (размер пор
4-16 мкм).
Цилиндр Несслера вместимостью 50 мл.
Дистилляционный аппарат.
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
СУЛЬФАТОВ
Отбор проб проводят согласно требованиям ИСО 15528.
Отбирают 50 мл прозрачного водного экстракта, полученного одним
из методов определения веществ, растворимых в воде (метод горячего
экстрагирования или метод холодного экстрагирования), подкисляют 3 мл
соляной кислоты и кипятят раствор на сильном огне, не допуская раз-
брызгивания. В горячий раствор добавляют по каплям небольшой избы-
ток раствора хлористого бария и оставляют раствор на ночь. Сливают
прозрачный верхний слой жидкости через предварительно взвешенный
кварцевый тигель, переносят осадок в тигель и промывают до полного
удаления хлорида, слегка озоляют, после чего нагревают до красного ка-
ления, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 1 мг.
Выражение результатов
Содержание водорастворимых сульфатов, в пересчете на SO4, в про-
центах по массе, вычисляют по уравнению:
206 • тх
то
где
т0 — масса пигмента, использованная для определения вещества,
растворимого в воде, г;
пц — масса остатка сульфата бария, г.
Записывают результат с точностью до второго десятичного знака.
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
ХЛОРИДОВ
Отбирают 50 мл прозрачного водного экстракта, полученного одним
из методов для определения веществ, растворимых в воде (метод горячего
137
экстрагирования), и добавляют 1 мл раствора хромовокислого калия. Тит-
руют раствором азотнокислого серебра, энергично встряхивая до появле-
ния неисчезающего красновато-коричневого окрашивания.
Проводят контрольный опыт, добавляя 1 мл раствора хромовокислого
калия к 50 мл воды, и титруют раствором азотнокислого серебра до по-
лучения такой же окраски раствора, как при первом титровании, не об-
ращая внимания на возможную опалесценцию или помутнение. Конец
титрования также определяют фотометрически.
Выражение результатов
Содержание водорастворимых хлоридов в пересчете на О', в процен-
тах по массе, вычисляют по уравнению:
0,1775-
т
где
Ко — объем 0,01 н. раствора азотнокислого серебра, израсходованный
при контрольном определении, мл;
Vi — объем 0,01 н. раствора азотнокислого серебра, израсходованный
на титрование пробы для анализа, мл;
т — масса пигмента, израсходованного при определении вещества,
растворимого в воде, г.
Результат испытания записывают с точностью до второго десятичного
знака.
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
НИТРАТОВ
Помещают 50 мл прозрачного экстракта, полученного одним из ме-
тодов определения веществ, растворимых в воде (метод горячего экстра-
гирования или метод холодного экстрагирования) в дистилляционную
колбу и разбавляют до 150 мл. Добавляют 3 г сплава Деварда и 30 мл
раствора едкого натра и сразу же закрывают прибор. В приемник поме-
щают 2 мл соляной кислоты и 30 мл воды. Слегка подогревают колбу до
начала реакции и продолжают подогрев в течение приблизительно 30 мин
для поддержания реакции. Затем отгоняют приблизительно 70 мл жидкос-
ти, охлаждая приемник проточной водой.
Доливают дистиллят водой до 250 мл и переносят 5 мл в цилиндр
Несслера. Разбавляют до 50 мл, добавляют 1 мл реактива Несслера и
проводят сравнение цвета по эталонному раствору, приготовленному пу-
тем добавления из бюретки раствора хлористого аммония.
Проводят контрольное определение, используя для этого 50 мл дис-
тиллированной воды.
Выражение результатов
Содержание водорастворимых нитратов в пересчете на NO3, в про-
центах по массе, вычисляют по уравнению:
138
о,5Ж
т
где
Ко — объем раствора хлористого аммония, израсходованный при кон-
трольном определении, мл;
К — объем раствора хлористого аммония, требуемый для пробы для
анализа, мл;
т — масса пигмента, израсходованного при определении веществ,
растворимых в воде.
Результат испытания записывают с точностью до второго десятичного
знака.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 787-13;
б) тип и идентификацию испытуемого пигмента;
в) отклонения (оговоренные или нет) от приведенной выше методи-
ки испытания;
г) используемый метод получения водного экстракта (метод горячего
экстрагирования или метод холодного экстрагирования);
д) результаты испытания;
е) дату испытания.
МЕТОДИКА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НИТРАТОВ
Международный стандарт ИСО 787-19 устанавливает общий метод
определения содержания водорастворимых нитратов в образце пигмента
спектрофотометрическим методом с применением салициловой кислоты.
ИСО 787-13 устанавливает метод определения содержания водорас-
творимых нитратов в образце пигмента методом Несслера.
Если настоящий общий метод применим к какому-либо определен-
ному пигменту, то в международный стандарт на этот пигмент следует
включать ссылку на общий метод с указанием всех модификаций, кото-
рые могут потребоваться в связи с особыми свойствами рассматриваемого
пигмента. В том случае, когда данный общий метод не применим к ка-
кому-либо определенному пигменту, следует давать специальный метод
определения содержания водорастворимых нитратов.
Следует отметить, что два метода не всегда дают одинаковые резуль-
таты, поэтому необходимо провести сравнение этих двух методов.
Сущность метода заключается в спектрофотометрическом определе-
нии нитрокомплекса нитрата с салициловой кислотой при длине волны
410 нм.
Реактивы и материалы
Все используемые реактивы должны быть квалификации ч.д.а. При
определении следует применять дистиллированную воду или воду эквива-
лентной чистоты.
139
Кислота серная, р=1,84.
Кислота серная, 5 н. раствор.
Спирт этиловый, 95%-ный (по объему) раствор.
Натрий салициловокислый, 5 г/л раствор, свежеприготовленный.
Натр едкий, раствор 300 г/л.
Натр едкий, 4 н раствор.
Калий азотнокислый, высушенный при температуре 120°С и охлажден-
ный в эксикаторе.
Приборы и оборудование
Спектрофотометр, пригодный для измерений при длине волны 410
нм.
10-мм кюветы для применения со спектрофотометром.
рН-метр.
Мерные колбы вместимостью 50 мл, 100 мл, 250 мл и 500 мл.
Пипетки вместимостью 10 мл.
Методика определения
Отбор образцов пигмента для испытания проводят в соответствии с
требованиями ИСО 15528.
Построение калибровочного графика
Стандартный раствор I. Взвешивают 163±0,1 мг азотнокислого ка-
лия, растворяют его в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл, добав-
ляют воды до метки и тщательно перемешивают.
Стандартный раствор II. Переносят пипеткой 10 мл стандартного
раствора I в мерную колбу вместимостью 500 мл, доливают водой до мет-
ки и тщательно перемешивают.
Переносят пипеткой 2, 4, 6, 8 и 10 мл стандартного раствора II (со-
ответствующие 0,04; 0,08; 0,12; 0,16 и 0,2 мг NO3) в химические стаканы
вместимостью 100 мл.
В каждый стакан добавляют по 1 мл раствора салициловокислого на-
трия, выпаривают досуха на водяной бане и охлаждают в эксикаторе.
Каждый сухой остаток смачивают 1 мл серной кислоты и оставляют в
эксикаторе на 10 мин. Затем смывают водой содержимое в мерные колбы
вместимостью 50 мл, добавляют в каждую колбу по 10 мл раствора едко-
го натра и охлаждают до комнатной температуры.
Доливают водой до метки и тщательно перемешивают. Измеряют
поглощение каждого раствора при 410 нм в 10-мм кювете по отношению
к раствору, приготовленному так же, как и предыдущие, но без добавле-
ния раствора нитрата.
Строят график поглощения относительно массы NO3 в миллиграм-
мах.
Затем в мерную колбу вместимостью 50 мл добавляют пипеткой 50
мл прозрачной водной вытяжки, полученной в зависимости от испытуе-
мого пигмента методами горячего или холодного экстрагирования. При
необходимости доливают водой до метки и перемешивают.
Если водяная вытяжка содержит хромат, поступают следующим обра-
зом.
140
Наливают в химический стакан вместимостью 250 мл 50 мл прозрач-
ной водной вытяжки, доливают 5 мл серной кислоты и 2 мл этилового
спирта. Раствор нагревают до восстановления присутствующих хроматов,
о чем свидетельствует сине-зеленый цвет раствора и отсутствие запаха
альдегида. Следует избегать разбрызгивания раствора. Охлаждают и добав-
ляют раствор едкого натра до получения щелочного раствора. Охлаждают
снова и при помощи pH-метра устанавливают значение pH 8,0±0,5. От-
фильтровывают через фильтровальную бумагу, промывают горячей водой
и собирают фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью
250 мл. Охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.
В химический стакан вместимостью 100 мл приливают пипеткой 10
мл этого раствора.
Если содержание нитрата более 0,1%, выполняют второе определение
с 5 мл раствора.
В химический стакан добавляют 1 мл раствора салициловокислого
натрия и продолжают испытание, как указано выше, включая определе-
ние поглощения при 410 нм.
По известному значению поглощения испытуемого раствора по ка-
либровочному графику определяют массу нитрата в миллиграммах.
Выражение результатов
Содержание водорастворимых нитратов в пересчете на NO3 в про-
центах по массе вычисляется по уравнению:
25-а
2-т'
где
а — масса NO3, соответствующая поглощению испытуемого раствора,
мг;
т — масса пигмента, из которого была получена прозрачная водная
вытяжка, г.
Если было взято 5 мл вытяжки, так как содержание нитрата состав-
ляло более 0,1%, уравнение принимает следующий вид:
т
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 787-19;
б) тип и идентификацию испытуемого изделия;
в) все отклонения от установленного метода испытания;
г) результаты испытания и ссылку на применение метода горячего
или холодного экстрагирования;
д) дату проведения испытания.
141
5.12. Определение плотности
ПИКНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Международный стандарт ИСО 787-10 устанавливает общие методы
определения плотности пигмента или наполнителя с применением пикно-
метра.
Если настоящие общие методы могут быть применены при испыта-
нии пигмента или наполнителя, то в стандарте на конкретный пигмент
или наполнитель следует дать ссылку на ИСО 787-10, с указанием всех
отступлений, внесенных в общий метод с учетом специфических свойств
испытуемого пигмента или наполнителя. Если общий метод не может
быть применен, то в стандарте на конкретный пигмент или наполнитель
должен быть указан метод определения плотности.
Вытесняющая жидкость
Для определения плотности выбирают такую жид-
кость, в которой пигмент не растворяется, но хорошо
смачивается. Жидкость должна иметь малую скорость
испарения в вакууме. Таким требованиям отвечают
высококипящие ароматические или алифатические уг-
леводороды с точкой кипения выше 170°С. Кроме ор-
ганических жидкостей, можно использовать воду с до-
бавками смачивающих реагентов.
Особенно тщательно следует выбирать жидкость
при испытании газовой сажи и органических красите-
лей.
Температура проведения испытания оказывает за-
метное влияние на плотность вытесняющей жидкос-
ти, но не влияет на плотность пигмента. При лабора-
торных испытаниях температура должна быть выше
комнатной температуры не менее чем на 5°С.
Методика определения
Отбор проб для испытания проводят в соответствии
с требованиями ИСО 15528.
МЕТОД А
Приборы и оборудование
Пикнометр Гей-Люссака, вместимостью 25 или 50
мл со свободно входящей пробкой (рис. 5.3). Допуска-
ется использовать другой тип пикнометра, например, с
капиллярной пробкой.
Аппарат вакуумный, состоящий из:
вакуум-эксикатора с пробкой, имеющей два отверстия. Через одно
отверстие проходит стеклянная трубка с трехходовым краном, обеспечива-
ющим соединение эксикатора с вакуумным насосом, через другое отверс-
тие проходит трубка, соединенная с капельной воронкой;
вакуумного насоса, обеспечивающего давление не более 2 кПа.
Рис. 5.3.
Пикнометр
Гей-Люссака
вместимостью
50 мл.
142
Баня водяная с терморегулятором, обеспечивающим изменение темпе-
ратуры в интервале от 25°С до 30°С с погрешностью не более ±0,10°С
(или на другую температуру по соглашению сторон).
Сито с номинальным отверстием 500 мкм.
Весы, обеспечивающие погрешность взвешивания не более 1 мг и
выше.
Подготовка к испытанию
Определение повторяют дважды.
Пикнометр, пробку и крышку тщательно промывают и сушат. Затем
заполняют пикнометр вытесняющей жидкостью и помещают его в водя-
ную баню. После достижения температуры бани вставляют в пикнометр
пробку, удаляют избыток жидкости, устанавливают крышку и тщательно
вытирают пикнометр. Пикнометр переносят на весы, выдерживают в те-
чение 15 мин и взвешивают с погрешностью не более 1 мг.
Если плотность вытесняющей жидкости уже известна (например, по
предыдущим определениям), то испытание с пикнометром, заполненным
вытесняющей жидкостью, не проводят.
Вытесняющую жидкость выливают из пикнометра, пикнометр про-
мывают и сушат. Затем заполняют его дистиллированной водой и прово-
дят определение. Если расхождение между результатами двух определений
превышает 0,03 г/см3, все определение повторяют.
Испытуемый образец тщательно перемешивают, просеивают через си-
то, сушат в течение 2 ч при температуре 105±2°С и охлаждают до ком-
натной температуры в эксикаторе.
Методика испытания
Пикнометр, пробку и крышку промывают, сушат и взвешивают с
погрешностью не более 1 мг. Через сухую воронку насыпают испытуемый
образец высушенного пигмента или наполнителя так, чтобы пикнометр
был заполнен не более чем наполовину (от 1 г до 10 г в пикнометре
вместимостью 50 мл в зависимости от плотности испытуемого пигмента
или наполнителя). Вновь взвешивают пикнометр с пигментом или напол-
нителем, пробку и крышку.
Пикнометр с пигментом или наполнителем помещают в эксикатор и
располагают капельную воронку так, чтобы ее стержень входил в пикно-
метр. Закрывают кран капельной воронки и трехходовой кран, соединяю-
щий эксикатор с вакуум-насосом. Включают насос и постепенно откры-
вают трехходовой кран.
Заполняют воронку вытесняющей жидкостью и через 15 мин после
снижения давления до 2 кПа закрывают трехходовой кран и постепенно
открывают кран воронки. Наливают в пикнометр такое количество вытес-
няющей жидкости, чтобы ее слой над пигментом или наполнителем со-
ставил 15 мм. Закрывают кран капельной воронки и вновь открывают
трехходовой кран, следя за тем, чтобы не было потерь пигмента или на-
полнителя при выделении из него пузырьков воздуха. Пикнометр выдер-
живают в эксикаторе при остаточном давлении (не более 2 кПа) в тече-
ние 4 ч или до тех пор, пока все пузырьки воздуха не выделятся из жид-
143
кости, покрывающей пигмент или наполнитель. Для более интенсивного
удаления воздуха с поверхности пигмента или наполнителя осторожно
постукивают по эксикатору. Отключают насос и постепенно открывают
трехходовой кран для восстановления в эксикаторе давления окружающей
среды.
Затем пикнометр вынимают из эксикатора, доливают доверху вытес-
няющей жидкостью и термостатируют в водяной бане, температура кото-
рой поддерживается с погрешностью не более ±0,ГС.
Пикнометр выдерживают в водяной бане в течение 1 ч до достиже-
ния температуры бани. Затем осторожно вставляют пробку так, чтобы
жидкость заполнила капилляры. Избыток жидкости на поверхности про-
бки вытирают. Вынимают пикнометр из водяной бани, устанавливают
крышку и тщательно вытирают пикнометр. Затем помещают на весы и
взвешивают с погрешностью не более 1 мг.
МЕТОД В
Приборы и оборудование
Вакуум-аппарат. Прибор состоит из стеклянной трубки, в которую
герметически впаян стержень капельной воронки. Изоляция должна быть
достаточно надежной, чтобы выдерживать вакуум и проводить работы с
воронкой. У стеклянной трубки и шейки пикнометра одинаковый внут-
ренний диаметр. Стержень воронки на 10 мм длиннее конца стеклянной
трубки, вставленной в пикнометр. Пикнометр соединен со стеклянной
трубкой с помощью резиновой трубки так, что стержень капельной во-
ронки проходит в шейку пикнометра. Между шейкой пикнометра и кон-
цом стеклянной трубки должен оставаться зазор около 4 мм, позволяю-
щий встряхивать пикнометр.
Приборы и оборудование
Применяют приборы и оборудование, указанные в методе А, за ис-
ключением вакуум-эксикатора.
Подготовка к испытанию
См. метод А.
Методика испытания
Определение проводят в соответствии с методом А и повторяют
дважды.
Соединяют пикнометр с прибором. Включают вакуум-насос, медлен-
но закрывают кран, выпускающий воздух, и снижают давление до 2 кПа.
Выдерживают пикнометр при таком давлении в течение 15 мин. Затем
осторожно открывают кран на воронке, предварительно заполненной вы-
тесняющей жидкостью.
Медленно добавляют в пикнометр вытесняющую жидкость до тех
пор, пока уровень ее над слоем пигмента или наполнителя не достигнет
приблизительно 15 мм. Закрывают кран воронки и поддерживают вакуум
до тех пор, пока из увлажненного пигмента или наполнителя не переста-
нут выделяться пузырьки. Для более интенсивного удаления воздуха осто-
рожно встряхивают пикнометр.
144
Медленно открывают кран выпуска воздуха до установления нор-
мального давления и отсоединяют пикнометр. Заполняют пикнометр до-
верху вытесняющей жидкостью, термостатируют его в водяной бане, тем-
пература в которой поддерживается с погрешностью не более ±0,Г.
Выдерживают пикнометр в водяной бане в течение 1 ч до достиже-
ния температуры бани. Затем осторожно вставляют пробку так, чтобы из-
быток жидкости заполнил капиллярную трубку, пробку тщательно выти-
рают. Достают пикнометр из бани, устанавливают крышку и насухо выти-
рают пикнометр. Помещают его на весы, выдерживают в течение 15 мин
и взвешивают с погрешностью не более 1 мг.
Если различие между параллельными определениями более'
0,03 г/см3, определение повторяют.
Выражение результатов
Плотность вытесняющей жидкости вычисляют по уравнению:
т, -т.
Р,=—------L-Po-
ms — тх
Плотность испытуемого пигмента или наполнителя вычисляют по
уравнению:
р Рх-{т2-тх)
(т4-т^-(т3-т2У
где
/И] — масса пустого пикнометра с пробкой и крышкой, г;
/и2 — масса пикнометра с пробкой, крышкой и пигментом, г;
т3 — масса пикнометра с пробкой, крышкой, пигментом и вытесня-
ющей жидкостью, г;
т4 — масса пикнометра с пробкой, крышкой и вытесняющей жид-
костью, г;
т5 — масса пикнометра с пробкой, крышкой и дистиллированной
водой, г;
р0 — плотность воды при температуре (см. табл. 5.7);
Р\ — плотность вытесняющей жидкости при температуре, г/см3;
рт — плотность испытуемого пигмента или наполнителя, г/см3.
Табли а 5 7 РезУльтат определения принима-
ют среднее арифметическое двух оп-
Значения плотности воды ределений плотности пигмента или
в зависимости от температуры наполнителя при определенной тем-
Температура воды (t), °C Плотность воды (р0), г/см3 пературе. Отчет об определении Отчет об определении должен содержать следующую информацию: а) ссылку на международный стандарт ИСО 787-10 и на метод испытания (А, В или С);
15 0,9991
20 0,9982
25 0,997
30 0,9956
145
б) тип и марку продукта;
в) результаты испытаний;
г) тип вытесняющей жидкости и температуру испытания;
д) любые отклонения (согласованные или нет) от указанного метода
испытания;
е) дату проведения испытания.
МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ЦЕНТРИФУГИ
Международный стандарт ИСО 787-23 устанавливает метод определе-
ния плотности образца пигмента или наполнителя с применением цент-
рифуги для удаления воздуха.
Если настоящий метод может быть применен при испытании пиг-
мента или наполнителя, то в стандарте на конкретный пигмент или на-
полнитель следует дать ссылку на ИСО 787-23 с указанием всех отступле-
ний, внесенных в общий метод с учетом специфических свойств испыту-
емого пигмента или наполнителя.
Особый метод определения плотности с применением центрифуги
применяют только в том случае, если общий метод не применим к дан-
ному материалу.
При определении применяют вытесняющую жидкость, в которой ис-
пытуемый материал не растворяется и которая обладает хорошими смачи-
вающими свойствами, а также низкой скоростью испарения в вакууме.
Обычно применяют высококипящие углеводородные растворители арома-
тического и алифатического ряда с температурой кипения свыше 170°С.
Особую осторожность при подборе жидкости следует проявлять при
анализе пигментов на основе газовой сажи или органических красителей.
На плотность вытекающей жидкости существенно влияет температу-
ра, при которой проводят определение. Поэтому все определения следует
проводить при постоянной температуре, а если это невозможно, то следу-
ет вносить поправки на плотность вытесняющей жидкости.
Приборы и оборудование
Пробирки для центрифуги из стекла или другого подходящего матери-
ала (полипропилен, нержавеющая сталь).
Сито с номинальным размером 500 мкм.
Аналитические весы.
Стеклянная палочка.
Подвесная система для взвешивания пробирки.
Методика определения.
Отбор образцов пигмента производят по ИСО 15528.
Объем пробы, необходимый для заполнения половины объема про-
бирки для центрифуги, пропускают через сито и высушивают в течение 2
ч при 105±2°С и охлаждают до комнатной температуры.
Охлаждают и высушивают пробирку и стеклянную палочку, затем
взвешивают их на воздухе, подвешивая к весам с помощью подвесной
системы, состоящей из опорной подушки и скобы из платиновой или
хромоникелевой тонкой проволоки диаметром не более 0,12 мм.
146
Взвешенные пробирку и палочку погружают в вытесняющую жид-
кость, содержащуюся в стакане на 250 мл, и оставляют на 1 ч или более
для достижения комнатной температуры. Затем подвешивают пробирку и
палочку к весам и взвешивают.
Пробирку и палочку удаляют из вытесняющей жидкости и протирают
до сухого состояния.
Затем в пробирку вносят навеску сухой пробы, достаточной для за-
полнения половины объема пробирки (обычно от 1 г до 10 г в зависи-
мости от плотности материала). Постепенно к материалу в пробирке до-
бавляют при помешивании вытесняющую жидкость до смачивания мате-
риала и образования поверх него чистого слоя, отстоящего от верхнего
края пробирки примерно на 13 мм.
Пробирку вместе с палочкой для перемешивания устанавливают в
центрифугу, предварительно взвесив, и центрифугируют в течение 15 мин
при 4500 об/мин для полного удаления воздуха из материала.
Пробирку извлекают из центрифуги, заполняют ее вытесняющей
жидкостью, осторожно опускают пробирку с палочкой в стакан с вытес-
няющей жидкостью и оставляют для достижения комнатной температуры.
Затем пробирку и палочку подвешивают к весам и взвешивают.
Выражение результатов
Плотность пигмента или наполнителя, г/см3, вычисляют по уравне-
нию:
где
mi — масса подвесной системы пробирки и палочки, г;
т2 — масса пигмента или наполнителя на воздухе, г;
т3 — масса подвесной системы, пробирки, палочки и материала в
вытесняющей жидкости, г;
р — плотность вытесняющей жидкости при температуре определения,
г/см3.
Точность метода
Повторяемость метода составляет 0,03 г/см3, воспроизводимость —
0,05 г/см3 при 95%-ной вероятности.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 787-23;
б) тип и обозначение испытуемого продукта;
в) марку вытекающей жидкости и температуру определения;
г) любые отклонения от стандартной методики;
д) результат определения;
е) дату проведения определения.
147
5.13. Определение объема и кажущейся плотности
после уплотнения
Рис. 5.4. Аппарат для
встряхивания
1 — эксцентрик; 2 —
фундамент; 3 — втулка; 4 —
мерный цилиндр; 5 — рези-
новая прокладка; 6 — держа-
тель мерного цилиндра; 7 —
подножник
Международный стандарт ИСО 787-11 уста-
навливает общий метод определения объема и
кажущейся плотности после уплотнения образ-
ца пигмента или наполнителя.
Если настоящий метод может быть приме-
нен при испытании пигмента или наполните-
ля, то в стандарте на конкретный пигмент или
наполнитель следует дать ссылку на настоящий
международный стандарт с указанием всех от-
ступлений, внесенных в общий метод с уче-
том специфических свойств испытуемого пиг-
мента или наполнителя. Если метод не может
быть применен, то в стандарте на конкретный
пигмент должен быть описан метод определе-
ния объема и кажущейся плотности после уп-
лотнения.
Приборы и оборудование
Применяется обычное лабораторное обору-
дование, а также оборудование, указанное ни-
же.
Сито с номинальным отверстием 500 мкм,
диаметром 100 или 200 мм, при необходимости
или по соглашению с заинтересованными сто-
ронами допускается использовать сито с други-
ми номинальными отверстиями или диаметра-
ми.
Аппарат для встряхивания (см. рис. 5.4), в
состав которого входят:
цилиндр мерный стеклянный вместимос-
тью 250 мл с пробкой, градуированный, с це-
ной деления 2 мл;
зажим к мерному цилиндру, снабженный
подножником. Общая масса цилиндра, пробки
и подножника должна быть 670±15 г;
подъемная передача, поднимающая поднож-
ник с мерным цилиндром один раз за оборот
и вращающаяся с угловой скоростью 250±15
об/мин;
фундамент, на который падает подножник с
высоты 3±0,1 мм.
Счетчик для определения числа оборотов
подъемной передачи.
148
Патрубок для введения подножника, изготовленный из металла,
обеспечивающего минимальное трение, прибор не должен иметь большо-
го холостого хода. Трение между подножником и патрубком должно быть
минимальным без использования смазочного материала;
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру 105±2°С.
Весы, обеспечивающие погрешность взвешивания не более 0,5 г.
Эксикатор, заполненный достаточным количеством осушителя.
Методика определения
Отбор проб для испытания проводят в соответствии с требованиями
ИСО 15528.
Определение повторяют дважды.
Испытуемый пигмент или наполнитель в количестве, достаточном
для проведения двух определений (около 500 мл), высушивают в сушиль-
ном шкафу в течение 2 ч при температуре 105±2°С и охлаждают в экси-
каторе.
Пигмент или наполнитель просеивают через сито для избежания аг-
ломерации и засыпают в мерный цилиндр, предварительно взвешенный с
погрешностью не более 0,5 г. Цилиндр заполняют таким образом, чтобы
не образовалось воздушных пузырьков, для этого цилиндр держат в на-
клонном положении и непрерывно вращают по продольной оси.
После добавления 200±10 мл материала цилиндр с пигментом или
наполнителем взвешивают с погрешностью не более 0,5 г. Цилиндр на-
клоняют в противоположные стороны до тех пор, пока поверхность мате-
риала в цилиндре не выровняется. Затем закрывают цилиндр пробкой.
Допускается засыпать в предварительно взвешенный цилиндр такую
массу испытуемого пигмента или наполнителя, которая соответствует ука-
занному объему цилиндра.
Цилиндр с пигментом помещают в зажим аппарата для встряхивания
и встряхивают примерно 1250 раз с помощью подъемной передачи. Объ-
ем, занятый пигментом после уплотнения, определяют с погрешностью
не более 1 мл.
Если после встряхивания поверхность пигмента или наполнителя не
горизонтальная, то объем определяют с погрешностью не более 1 мл.
Встряхивание проводят по циклам, считая один цикл примерно 1250
встряхиваний. После каждого цикла ведут отчет объема. Испытание счи-
тают законченным, если расхождения между двумя последними значения-
ми уплотненного объема не будут превышать 2 мл. Установленный таким
образом результат считают объемом пигмента или наполнителя после уп-
лотнения.
Если результаты двух определений отличаются больше чем на 10 мл,
испытание повторяют.
Выражение результатов
Объем после уплотнения вычисляют по уравнению:
-т2
149
Кажущуюся плотность после уплотнения (/?,) вычисляют по уравне-
нию:
100 т, -тп
V ’
где
т0 _ масса пустого цилиндра, г;
/и, — масса цилиндра с пигментом или наполнителем, г;
V — объем пигмента или наполнителя до уплотнения, см3;
V, — объем пигмента или наполнителя после уплотнения, см3;
pt — кажущаяся плотность пигмента или наполнителя после уплотне-
ния, г/см3.
За результаты испытания принимают среднее арифметическое двух
определений. Окончательный результат округляют до 1 см3/100 г или
0,01 г/см3.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 787-11;
б) тип и наименование испытуемого пигмента;
в) результаты испытаний;
г) любые отклонения от стандартного метода испытания;
д) дату проведения испытания.
5.14. Определение остатка на сите
РУЧНОЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ВОДЫ
Международный стандарт ИСО 787-7 устанавливает общий метод оп-
ределения остатка на сите образца пигмента или наполнителя.
Если настоящий метод может быть применен при испытании пиг-
мента или наполнителя, то в стандарте на конкретный материал следует
дать ссылку на общий метод с указанием всех изменений, внесенных в
общий метод, для учета особых свойств испытуемого материала.
Если общий метод не может быть применен, то в стандарте на конк-
ретный пигмент или наполнитель должен быть описан используемый ме-
тод определения остатка на сите.
Приборы и оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование, а также оборудова-
ние, указанное ниже.
Сито с номинальным отверстием 45 мкм. Рекомендуется периодичес-
ки проверять износ отверстий сита и их засорение с помощью микроско-
па. Допускается применение сит с другим номинальным отверстием.
Кисть щетинная толщиной 5 мм, шириной 20 мм и длиной 35 мм.
Фильтр-тигель стеклянный с размером пор от 16 мкм до 40 мкм или
стаканчик для взвешивания.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру 105±2°С.
150
Аналитические весы.
Эксикатор.
Промывалка или пульверизатор.
Методика определения
Отбор образцов производят в соответствии с требованиями ИСО
15528.
Остаток на сите устанавливают из двух определений.
Навеску испытуемого материала взвешивают с погрешностью не бо-
лее 0,1 г в химическом стакане. Обычно для получения остатка на сите
требуется 10-100 г материала, если остаток на сите очень мал, навеску
увеличивают до 1000 г.
Навеску диспергируют в примерно 300-600 мл воды, содержащей при
необходимости смачивающий реагент (0,2-0,5% от массы навески).
Для улучшения диспергирования допускается применение мешалки,
обеспечивающей 5ОО±5О об/мин.
Полученную дисперсию переносят на сито с помощью промывалки.
Химический стакан тщательно промывают и сливают промывную воду на
сито. Навеску пигмента или наполнителя промывают на сите раствором
для диспергирования до тех пор, пока промывные воды не станут чисты-
ми. В течение этого времени, которое не должно превышать 5 мин, при-
липшие частички смывают в сито кистью и промывают остаток на сите
водой для удаления диспергатора.
Далее остаток на сите обрабатывают одним из следующих методов:
а) остаток на сите переносят в предварительно высушенный и взве-
шенный тигель и высушивают в сушильном шкафу в течение 1 ч при
105±2°С. Затем охлаждают тигель в эксикаторе и взвешивают с точностью
до 1 мг.
Повторяют нагревание в течение 30 мин, охлаждают и взвешивают.
Данную операцию повторяют пока расхождения между двумя последова-
тельными взвешиваниями не будут превышать 5 мг;
б) остаток на сите смывают дистиллированной водой в предваритель-
но высушенный и взвешенный стакан вместимостью 50 мл. Воду выпари-
вают, остаток высушивают в сушильном шкафу в течение 1 ч при
105±2°С, далее определение продолжают по методике «а»;
в) сито с остатком помещают в сушильный шкаф и сушат в течение
1 ч при 105±2°С. Высушенный остаток переносят в предварительно высу-
шенный и взвешенный стакан и доводят до постоянной массы по мето-
дике «а».
Если результаты двух параллельных определений отличаются боль-
ше, чем на 10% (расхождение превышает 5 мг), определения повторяют.
В конце определения сито осматривают для обнаружения непродис-
пергированного материала. Если он обнаружен, испытание повторяют,
используя другой смачивающий реагент. Если остаток содержит посто-
роннее вещество, следует указать его природу и структуру.
Выражение результатов
Остаток на сите R определяют по уравнению:
151
1 00/77,
Л =-------,
m0
где
R — остаток на сите, %;
т0 — масса навески, г;
/и, — масса остатка, г.
За результат определения принимают среднее арифметическое двух
определений. Окончательный результат записывают с точностью до двух
значащих цифр. Если полученный результат меньше 0,01%, то в отчете
записывают как «меньше, чем 0,01%».
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующие данные:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 787-7;
б) тип и обозначения испытуемого материала;
в) результаты определения;
г) номинальное отверстие и диаметр использованного сита;
д) массу навески;
е) тип и количество смачивающего реагента и скорость механической
мешалки;
ж) описание типа и состояния остатка;
з) дату определения.
МЕХАНИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ
ВОДЫ
Международный стандарт ИСО 787-18 устанавливает общий метод
определения остатка на сите с определенным размером отверстий образца
пигмента, диспергированного в воде путем механической диспергации
влажного пигмента.
ИСО 787-7 устанавливает методы определения остатка на сите с но-
минальным размером отверстий 63 мкм образца пигмента, диспергиро-
ванного в масле или воде. Для некоторых пигментов эти методы испыта-
ния дают различные результаты, поэтому в технических условиях должно
быть четко указано, какой метод следует применять, а в протоколе испы-
тания — какой метод был использован.
Если настоящий общий метод применим для определенного пигмен-
та, то в международном стандарте на данный пигмент должна быть дана
ссылка на общий метод с указанием всех изменений, необходимых в свя-
зи с особыми свойствами рассматриваемого пигмента. Если общий ме-
тод не применим к какому-либо определенному пигменту, следует давать
специальный метод определения остатка на сите путем механической
диспергации влажного пигмента.
Сущность метода заключается в центрифугировании испытуемого
пигмента, диспергированного в воде, в специальной установке с системой
вращающихся сопел. При этом мелкие частицы промывают сквозь сито, а
крупные остаются на сите. Остаток высушивают и взвешивают.
152
Реактивы и материалы
Профильтрованная водопроводная вода, подаваемая под давлением от
300±20 кПа избыточного давления.
Смачивающие агенты, например, 95%-ный этиловый спирт, сульфона-
ты и т.п. для пигментов, плохо смачиваемых водой.
Приборы и оборудование
Прибор для механической диспергации, состоящий из следующих час-
тей:
контейнера;
крышки с защитным колпаком, мотором, полым валом с соплами,
насадкой-распылителем, штуцером для подачи воды, загрузочной ворон-
ки, ручки и устройства для предотвращения перелива;
испытательного сита, состоящего из металлической или пластмассо-
вой рамы с проволочной сеткой из фосфористой бронзы или нержавею-
щей стали. Можно также использовать сита с тремя выступами для дис-
пергации агломератов. Размер отверстий сита, если нет других указаний,
должен быть 63 мкм. При использовании сита с пластмассовой рамой не-
обходимо следить за тем, чтобы температура размягчения пластмасс бы-
ла значительно выше температуры высушивания остатка;
держателя сита.
Эксикатор.
Весы с точностью взвешивания до ±0,1 мг.
Химический стакан соответствующего размера для диспергирования
испытуемого пигмента в воде.
Сушильный шкаф.
Методика определения
Отбор образцов пигмента для испытания производят в соответствии с
указаниями ИСО 15528.
Количество пигмента, взятого для испытания, должно быть достаточ-
ным для проведения по крайней мере трех определений.
Определяют необходимую массу пробы для анализа (/и0) в зависимос-
ти от плотности испытуемого материала и ожидаемого остатка на сите.
Обычно эта масса бывает в пределах 5-50 г и взвешивается с точностью
до ±0,1 г. По договоренности, эта масса может быть значительно увели-
чена в случае небольшого количества крупных частиц с целью получения
значимых величин.
Диспергируют пробу для анализа в соответствующем количестве воды
в химическом стакане, перемешивая стеклянной палочкой до получения
разбавленной суспензии. Можно использовать механическую мешалку с
относительно небольшой скоростью перемешивания, но не следует при-
менять скоростные мешалки, так как в некоторых случаях это приводит к
разрушению определяемого остатка на сите.
Если образец не сразу смачивается водой, используют соответствую-
щий смачивающий агент. Количественно переносят суспензию через во-
ронку в прибор (см. прим. 1) и споласкивают химический стакан и во-
ронку водой. Отмечают момент почти полного прохождения тонких час-
153
тиц сквозь сито по состоянию воды, проходящей через сопла; вначале
вода проходит под напором, с шумом, затем — равномерно и становится
прозрачной.
Начиная с этого момента продолжают диспергирование еще в тече-
ние 10 мин (см. прим. 2) для разрушения агломератов струей воды и
прохождения последних тонких частиц сквозь сито (см. прим. 3). Затем
отключают прибор. Вынимают сито из прибора и высушивают его в су-
шильном шкафу в течение 1 ч при температуре 105°С (см. прим. 4). Пос-
ле высушивания охлаждают сито и остаток в эксикаторе до комнатной
температуры и взвешивают с точностью до 0,1 мг (/И]). Снимают остаток
с сита тонкой кисточкой и взвешивают пустое сито с точностью до 0,1
мг (щ2).
Проводят не менее трех отдельных определений, используя вышеука-
занную методику.
Примечания:
1. При включении прибора вначале необходимо открыть воду, а затем вклю-
чить прибор. При выключении прибора эти операции повторяют в обратном по-
рядке.
2. Для некоторых пигментов нет необходимости проводить диспергирование в
течение 10 мин. Путем предварительных экспериментов необходимо определить
требуемую продолжительность диспергирования и в протоколе испытания указать
вместо 10 мин более короткий период.
3. Если вода для диспергирования очень жесткая, рекомендуется в конце оп-
ределения промывать прибор дистиллированной водой для предотвращения образо-
вания отложений кальция на сите после высушивания.
4. Если точка плавления остатка на сите ниже 110°С, используют другую тем-
пературу высушивания и указывают ее в протоколе испытания.
Выражение результатов
Остаток на сите (7?) при механической диспергации в процентах по
массе вычисляют по уравнению:
д = <т'-^).юо,
где
т0 — масса пробы для анализа, г;
т> — масса сита с остатком, г;
/и2 — масса пустого сита, г.
Записывают отдельные результаты с точностью до 0,01%, а также да-
ют среднее значение по крайней мере трех определений.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующие данные:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 787-18;
б) тип и идентификацию испытуемого пигмента;
в) размеры отверстий сита и применяемое давление воды;
г) отклонения (согласованные или нет) от приведенной выше мето-
дики испытания;
154
д) описание типа и состояние остатка на сите (например, посторон-
ние примеси);
е) результаты определения;
ж) дату определения.
5.15. Определение маслопоглощения
Международный стандарт ИСО 787-5 устанавливает общий метод оп-
ределения маслопоглощающей способности пигмента или наполнителя.
Если настоящий общий метод применим к данному пигменту или
наполнителю, то в стандарт на указанный пигмент или наполнитель
должна быть включена ссылка на общий метод с указанием всех модифи-
каций метода, которые могут потребоваться в связи с особыми свойства-
ми данного пигмента или наполнителя.
Если общий метод не применим к данному пигменту, то необходимо
указать специальный метод определения маслопоглощения пигментов и
наполнителей.
Реактивы и материалы
Рафинированное льняное масло с кислотностью 5-7 мг гидроксида ка-
лия на 1 г.
Приборы и оборудование
Пластинка из матового стекла или мрамора размером не менее
300x400 мм.
Шпатель с сужающимся стальным лезвием с примерными размерами:
длина 140-150 мм, ширина 20-25 мм
нее 12,5 мм в наиболее узком месте.
Бюретка емкостью 10 мл.
Аналитические весы.
Методика определения
Отбор образцов пигмента или
15528.
Таблица 5.8
Масса пробы в зависимости от ожида-
емого показателя маслопоглощения
в наиболее широком месте и не ме-
Ожидаемый показатель маслопоглощения, мл/100 г Масса пробы, г
Менее 10 20
10-30 10
30-50 5
50-80 2
свыше 80 1
наполнителя производят по ИСО
Определение показателя масло-
поглощения проводят на двух парал-
лельных пробах. Навеску пробы бе-
рут в зависимости от ожидаемого
показателя маслопоглощения (см.
табл. 5.8).
Навеску пробы высыпают на
пластинку, затем из бюретки добав-
ляют по 4-5 капель масла и втирают
его в пигмент или наполнитель
шпателем до полного смешения.
Добавление масла прекращают
после образования пасты равномер-
ной консистенции. Паста не долж-
на иметь трещин, и она должна иметь хорошую адгезию к пластинке.
155
Определение следует выполнять за 20-25 мин.
Выражение результатов
Показатель маслопоглощения, мл масла на 100 г пробы или г масла
на 100 г пробы, определяют по уравнению:
100-Г
т
где
V — объем израсходованного масла, мл;
т — масса пробы, г.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 787-5;
б) тип и обозначение испытуемого продукта;
в) показатель маслопоглощения;
г) любые отклонения от стандартной методики;
д) дату проведения определения.
5.16. Определение массовой доли летучих веществ
Международный стандарт ИСО 787-2 устанавливает общий метод оп-
ределения в образце пигмента или наполнителя массовой доли летучих
веществ при 105°С.
Метод применяют для пигментов и наполнителей, стабильных при
105°С.
Приборы и оборудование
Отбор проб для испытания проводят в соответствии с требованиями
ИСО 15528.
Массовую долю летучих веществ при 105°С устанавливают из двух
определений.
Стаканчик для взвешивания с открытой крышкой помещают в су-
шильный шкаф и высушивают в течение 2 ч при 105°С. Закрывают ста-
канчик крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью
не более 1 мг.
Навеску испытуемого образца массой 10±1 г распределяют равномер-
ным слоем на дне стаканчика для взвешивания, закрывают стаканчик
крышкой и взвешивают с погрешностью не более 1 мг.
Иногда для пигментов или наполнителей с большим насыпным объ-
емом необходимо уменьшить массу навески. При использовании навески
меньше указанной следует отметить это в протоколе испытания.
Стаканчик с испытуемым пигментом или наполнителем с открытой
крышкой помещают в сушильный шкаф и высушивают в течение 1 ч при
температуре 105°С. Закрывают стаканчик крышкой, охлаждают в эксика-
торе и взвешивают с погрешностью не более 1 мг. Нагревание и охлаж-
дение продолжают до тех пор, пока результаты двух последних взвешива-
156
ний с интервалом, включающим нагревание в течение минимум 30 мин,
не будут отличаться больше чем на 5 мг.
Если результаты двух определений отличаются больше чем на 10% от
большего значения, все определение повторяют.
Примечание — Если испытуемый пигмент или наполнитель не стабилен при
105°С, то в протоколе испытания указывают условия проведения испытания, согла-
сованные между заинтересованными сторонами.
Выражение результатов
Массовую долю летучих веществ при 105°С в процентах вычисляют
по уравнению:
ш —ш
° -'100,
где
т0 — масса навески, г;
тх — масса навески после высушивания, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое значение
двух определений, если они не отличаются больше чем на 10%. Результа-
ты испытаний, имеющие значения между 0 и 0,01%, указывают как
«меньше, чем 0,1%».
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 787-2;
б) тип и марку испытуемого продукта;
в) результаты определения;
г) любые отклонения (согласованные или нет) от указанного метода
испытания, особенно в части отклонений от температуры нагревания;
д) дату проведения испытания.
5.17. Определение термостойкости
Международный стандарт ИСО 787-21 устанавливает общий метод
определения термостойкости пигментов.
Если настоящий общий метод применим к данному пигменту, то в
стандарт на указанный пигмент должна быть включена ссылка на общий
метод с указанием всех модификаций метода, которые могут потребовать-
ся в связи с особыми свойствами данного пигмента.
Если общий метод не применим к данному пигменту, то необходимо
указать специальный метод определения термостойкости пигментов.
Приборы и оборудование
Панели для испытаний из белой жести или алюминия, размером
150x100 мм, с очищенной и слегка отшлифованной поверхностью.
Печь с хорошей вентиляцией и регулированием температуры нагрева.
Методика определения
Отбор образцов пигмента производится по ИСО 15528.
157
Дисперсию испытуемого пигмента приготавливают в связующей или
иной среде, согласованной с заказчиком, затем разбавляют ее до необхо-
димой консистенции. Аналогично готовят дисперсию пигмента сравнения.
Дисперсию испытуемого пигмента наносят согласованным методом
на всю поверхность панели так, чтобы образовалась жидкая пленка тол-
щиной 75-120 мкм.
Аналогично подготавливают панель с пигментом сравнения.
Панели выдерживают в стандартных условиях в течение 30 мин, за-
тем каждую панель разрезают на полосы шириной не менее 30 мм, мар-
кируют их и сушат эти полосы при самой низкой температуре, при кото-
рой обеспечивается полное отвердение покрытия. Высушенные панели
охлаждают до комнатной температуры.
Таким образом, получают эталонные панели для сравнения с панеля-
ми, высушенными при температуре, установленной изготовителем лакок-
расочного материала.
Сравнение эталонных панелей с панелями, высушенными при более
высоких температурах, проводят согласно требованиям ИСО 3668 при
дневном или искусственном свете.
При необходимости сравнение повторяют через 48 ч.
При сравнении отмечают степень изменения цвета испытуемого пиг-
мента.
Сравнение цвета можно проводить с применением соответствующего
колориметра, при этом, в случае необходимости, применяют панели боль-
шего размера и более широкие полосы для устранения краевых искаже-
ний.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 787-21;
б) тип и обозначение испытуемого продукта;
в) полное описание применяемого связующего, растворителей, мето-
дов нанесения покрытий, условий сушки;
г) любые отклонения от стандартной методики;
д) условия сравнения пигментов (естественный или искусственный
свет);
е) результаты испытаний — изменение цвета, характеризующее тер-
мостойкость;
ж) дату проведения определения.
5.18. Определение относительно красящей
способности пигментов
МЕТОД ВИЗУАЛЬНОГО СРАВНЕНИЯ
Международный стандарт ИСО 787-16 устанавливает общий метод
сравнения красящей способности и цвета при разбеливании двух анало-
гичных цветных пигментов, результаты испытаний выражают в «относи-
158
тельно красящей способности» или «эквивалентной красящей способнос-
ти».
Примечания:
1. Если настоящий метод может быть применим к данному пигменту, то в
стандарте на конкретный пигмент следует дать ссылку на ИСО 787-16 с указанием
всех отступлений, внесенных в метод с учетом специфических свойств испытуемого
пигмента. Специальный метод сравнения красящей способности или цвета в разбе-
ле может применяться только в том случае, если общий метод не применим для
данного пигмента или наполнителя.
2. Данный метод не следует использовать для желтых пигментов, у которых с
помощью белой пигментной пасты трудно оценить красящую способность. В этом
случае используют синюю пигментную пасту и сравнивают интенсивность цвета и
оттенок полученных зеленых паст. Выбор синих и белых пигментов для синей пиг-
ментной пасты и ее состав согласовывают между заинтересованными сторонами.
Красящая способность цветных пигментов зависит от объема работы
при приготовлении дисперсии. Для определения относительной крася-
щей способности двух цветных пигментов необходимо осуществлять срав-
нение при максимальной красящей способности. При данном методе,
включающем использование автоматической краскотерки, на красящую
способность влияют прилагаемая сила, число оборотов, диспергирующая
среда, объем и реология смеси.
В стандарте определены условия, при которых может быть получена
максимальная красящая способность на автоматической краскотерке. Ес-
ли для пигментов эти условия известны, то нет необходимости проводить
их определение.
Методика испытания состоит из следующих 4 частей:
а) определение условий получения пасты цветного пигмента и соот-
ношения цветного и белого пигментов;
б) приготовление пасты цветного пигмента;
в) приготовление разбеленной пасты;
г) сравнение цвета в разбеле двух паст, полученных из испытуемого
пигмента и согласованного эталона.
Данный метод предназначен для решения спорных случаев. По со-
гласованию с заинтересованными сторонами допускается использование
других связующих и белых пигментов.
Сущность метода заключается в приготовлении пасты цветного ис-
пытуемого пигмента в заданных условиях на автоматической краскотерке
и смешивании в известной пропорции с белой пигментной пастой. Ин-
тенсивность цвета и оттенка полученной пасты сравнивают с цветом и
оттенком аналогичной пасты, приготовленной в тех же условиях из со-
гласованного эталона цветного пигмента и такой же пасты белого пиг-
мента.
Реактивы и материалы
Выбор связующего согласуется между заинтересованными сторонами
с учетом области применения испытуемых пигментов. Предлагаются для
использования следующие связующие, выпускаемые промышленностью.
159
Алкидная смола на основе смеси 63%-ного льняного масла и 23%-но-
го фталевого ангидрида, которая должна соответствовать требованиям,
указанным в табл. 5.9.
Льняное масло, модифицированное уретаном, должно соответствовать
требованиям, указанным в табл. 5.10.
Таблица 5.9
Требования к алкидной смоле
Наименование показателя Значение Метод испытания
Кислотное число, мг КОН/г, не более 15 ИСО 3682
Вязкость (без растворителя) при температуре 20±2°С, Па-С 7-10 ИСО 3219
Массовая доля гидроксида, мг КОН/г 40 ИСО 4627
Таблица 5.10
Требования к льняному маслу
Наименование показателя Значение Метод испытания
Массовая доля льняного масла, % 80 —
Кислотное число 0 ИСО 3682
Массовая доля свободных изоцианатых групп 0 —
Массовая доля свободных гидроксильных групп, % 0,8-1,2 —
Вязкость при температуре 20±2°С, Па?С 15-18 ИСО 3219
Белая пигментная паста. Состав пигментной пасты согласуется с за-
интересованными сторонами. При выборе белой пигментной пасты необ-
ходимо учитывать природу испытуемого пигмента, связующее в пасте
должно совмещаться со связующим, используемым в пасте пигмента.
Рекомендуется использовать одно и то же связующее для белой пиг-
ментной пасты и для пасты цветного пигмента.
Паста на основе алкидной смолы должна быть следующего состава:
40 частей по массе двуокиси титана типа R2 по ИСО 591;
4 части по массе стеарата кальция;
56 частей по массе алкидной смолы.
Пасту хорошо перемешивают шпателем для обеспечения полного
предварительного смачивания твердых частиц, затем перетирают на трех-
валковой краскотерке до получения частиц размером менее 5 мкм при
испытании на гриндометре (см. ИСО 1524) и хранят в воздухонепроница-
емых контейнерах, преимущественно в тубах с завинчивающейся пробкой.
Паста на основе льняного масла, модифицированного уретаном,
должна быть следующего состава:
40 частей по массе двуокиси титана типа R2 по ИСО 591;
160
50 частей по массе льняного масла, модифицированного уретаном;
7 частей по массе стеарата кальция;
3 части по массе свежеосажденной двуокиси кремния.
Пасту хорошо перемешивают для обеспечения полного предваритель-
ного смачивания твердых частиц, затем перетирают на трехвалковой крас-
котерке до получения частиц размером менее 5 мкм при испытании на
гриндометре (см. ИСО 1524) и хранят в контейнере с завинчивающейся
пробкой.
Приборы и оборудование
Автоматическая краскотерка с дисками из шлифованного стекла, же-
лательно с водяным охлаждением, диаметром 180-250 мм, к которой при-
ложена переменная сила до 1 кН. Скорость вращения стеклянного диска
должна быть 70-120 об/мин, прибор должен иметь устройство для предва-
рительной установки оборотов, кратных 25.
Пасту готовят путем перетира пигмента в соответствующем связую-
щем при 1000 оборотах при полной нагрузке.
Перед перетиром проверяют поверхность дисков автоматической
краскотерки. Диски должны иметь ровную матовую поверхность без зару-
бок и отполированных мест. Если автоматическая краскотерка не имеет
дисков с автоматическим охлаждением, необходимо следить за тем, чтобы
во время перетира температура не поднималась выше чем на 10°С.
Шпатель из нержавеющей стали или пластмассы.
Подложка из стекла или другого прозрачного бесцветного неабсорби-
рующего материала;
Пленка из пластмассы, прозрачная и бесцветная.
Аппликатор для нанесения двух или трех паст толщиной во влажном
состоянии 50-100 мкм.
Методика определения
Отбор проб производят по ИСО 15528. Правильное соотношение по
массе связующего зависит не только от маслоемкости пигмента, но также
от вязкости смеси во время перетира.
Пигменты подразделяются на три группы:
а) пигменты с низкой потребностью в связующем — средняя кон-
центрация при размоле — 66,7% пигмента (по массе);
б) пигменты со средней потребностью в связующем — средняя кон-
центрация при размоле — 40% пигмента (по массе);
в) пигменты с высокой потребностью в связующем — средняя кон-
центрация при размоле — 25% пигмента (по массе).
Количество компонентов, необходимых для получения 2 мл смеси, в
зависимости от группы испытуемого пигмента должно быть следующее:
а) 3,0 г пигмента и 1,5 г связующего;
б) 1,0 г пигмента и 1,5 г связующего;
в) 0,5 г пигмента и 1,5 г связующего.
Примечания:
1. Если выбранная смесь слишком вязкая или жидкая для использования ее
на дисках, следует применять другое соотношение компонентов.
161
2. При использовании краскотерки с максимальным диаметром дисков необхо-
димо пропорционально увеличить указанные количества компонентов для уменьше-
ния износа дисков.
Определение условий получения пасты цветного пигмента. Взвешивают
около 1,5 г связующего и соответствующее количество эталонного пиг-
мента. Связующее помещают в центр нижнего диска автоматической
краскотерки, затем добавляют эталонный пигмент и смешивают шпате-
лем, не растирая. Пасту распределяют в нескольких точках и на расстоя-
нии 35 мм от центра нижнего диска или распределяют по окружности с
внутренним диаметром 40 мм и внешним — 100 мм и тщательно вытира-
ют шпатель о края верхнего диска автоматической краскотерки.
Диски закрывают и растирают пасту в несколько стадий по 50 обо-
ротов, после каждой стадии пасту собирают тем же шпателем, наносят ее
тем же способом на нижний диск и шпатель вытирают о края верхнего
диска, как указано выше.
После 200 оборотов берут небольшое количество (приблизительно 1/4
общего объема) полученной пасты, откладывают его в соответствующий
сосуд для хранения и продолжают растирать основную часть смеси. Пос-
ле 300 и 400 оборотов отбирают аналогичные небольшие количества пас-
ты, также откладывают их в соответствующий сосуд для хранения, после
чего тщательно очищают диск и краскотерки и шпатель.
Под стеклянную пластинку желательно положить бумажное кольцо
соответствующей формы.
Около 3 г белой пигментной пасты и количество пасты цветного
пигмента, растертой за 200 оборотов, содержащей 0,12 г цветного пиг-
мента, помещают на нижний диск краскотерки. Обе пасты смешивают
шпателем до получения однородной массы, не растирая, распределяют на
нижнем диске, как указано выше и вытирают шпатель о верхний диск.
Диски закрывают и растирают пасту в четыре стадии по 25 оборотов с
минимальным усилием; после каждой стадии пасту собирают на нижнем
диске. Затем пасту удаляют из краскотерки и оставляют для дальнейшей
оценки. Эту операцию повторяют, используя другие порции пасты цвет-
ного пигмента, растертые соответственно за 300 и 400 оборотов и содер-
жащие 0,12 г цветного пигмента.
Примечание — Количество пасты цветного пигмента, содержащей 0,12 г цвет-
ного пигмента, при смешивании с 3 г белой пигментной пасты дает степень разбе-
ла 1:10. Этот коэффициент должен быть модифицирован до 1:5 или 1:20 (с учетом
слабых и сильных пигментов соответственно) для получения такой интенсивности
цвета, которая позволяет определить интенсивность и оттенок забеленных паст.
Каждую из этих разбеленных паст наносят на предметное стекло или
прозрачную пластмассовую пленку так, чтобы края их соприкасались. Ви-
зуально сравнивают интенсивность цвета каждой пасты. Записывают ми-
нимальное число оборотов, необходимое для получения образца пасты
цветного пигмента, которая дает максимальную интенсивность цвета, и
используют при испытании данное число оборотов.
Приготовление пасты цветных пигментов. На основании полученных
данных устанавливают:
162
а) количество пигмента и связующего, используемого при приготов-
лении пасты цветного пигмента — эталона, согласованного между заинте-
ресованными сторонами;
б) число оборотов, используемое при приготовлении пасты цветного
пигмента — эталона, согласованного между заинтересованными сторона-
ми, и используемое усилие;
в) степень разбела, используемую для смешения пасты цветного пиг-
мента и белой пигментной пасты.
Выполняя эти условия, готовят на автоматической краскотерке пасту
из эталонного цветного пигмента, но проводят растирание стадиями по
50 оборотов до общего числа оборотов, установленного заранее, не уда-
ляя пасту, а собирая и разравнивая ее после каждой стадии. По оконча-
нии растирания пасту собирают и сохраняют. Диски краскотерки и шпа-
тель очищают и повторяют операцию с тем же количеством испытуемого
цветного пигмента и связующего, используя ту же методику и краскотер-
ку. Пасту цветного пигмента испытуемого образца собирают и сохраня-
ют в соответствующем сосуде. Очищают краскотерку и шпатель.
Приготовление разбеленной краски. На нижний диск краскотерки по-
мещают 3,00±0,01 г белой пигментной пасты и необходимое количество
пасты эталонного цветного пигмента. Обе пасты смешивают шпателем до
получения однородной массы, не растирая.
Пасту распределяют на нижнем диске краскотерки, вытирая шпатель
о края верхнего диска. Диски закрывают и растирают пасту в четыре ста-
дии по 25 оборотов каждая без нагрузки. После каждой стадии собирают
пасту на нижнем диске. Пасту удаляют из краскотерки для последующей
оценки и хранят в соответствующем сосуде.
Эту операцию повторяют, используя пасту цветного пигмента, приго-
товленную из испытуемого образца цветного пигмента, получая разбелен-
ную пасту для сравнения.
Сравнение цвета в разбеле и определение относительной красящей спо-
собности. Небольшое количество каждой из двух разбеленных паст нано-
сят на предметное стекло или прозрачную пластмассовую пленку и с по-
мощью аппликатора проводят две полоски одинаковой толщины шириной
не менее 20 мм, длиной не менее 40 мм так, чтобы края их соприкаса-
лись.
Обе полоски пасты должны иметь такую толщину, чтобы подложка
была полностью укрыта. Слегка протирают часть каждой полоски паль-
цем. Сравнивают различие оттенка потертых и непотертых поверхностей
и отмечают, если наблюдается существенное различие. Сравнивают ин-
тенсивность цвета и оттенок, осматривая обе полоски при рассеянном
дневном свете через стекло или пластмассовую пленку сразу после нане-
сения в соответствии с ИСО 3668. При отсутствии хорошего естественно-
го освещения для сравнения используют искусственное освещение в со-
ответствии с ИСО 3668.
Если интенсивность цвета, оттенок и цвет в разбеле одинаковы, то
относительная красящая способность испытуемого образца равна 100%.
163
Если интенсивность цвета одинакова, а оттенки разные, то указыва-
ют различие в цвете и его характер.
Если при непосредственном наблюдении внешний вид паст отличает-
ся от внешнего вида, наблюдаемого сквозь подложку, то это свидетельс-
твует о флокуляции разбеленной пасты. В этом случае результаты испы-
тания следует пересмотреть.
Если интенсивность цвета различна и, следовательно, цвета в разбеле
различны, повторяют операции, используя такое количество пасты испы-
туемого образца цветного пигмента, которое дает интенсивность цвета,
аналогичную интенсивности цвета пасты эталонного цветного пигмента.
Если имеется различие в оттенке, это отличие и его характер следует
оговорить.
Например, если предполагается, что испытуемый образец на 15% ин-
тенсивнее, чем согласованный эталон, то при повторных испытаниях
масса пасты цветного испытуемого пигмента должна быть на 15% меньше
массы, взятой для первого испытания, а масса пасты эталонного цвета
пигмента должна быть такой же, как применялась ранее.
Выражение результатов
Относительную красящую способность (X) испытуемого образца, в
процентах, вычисляют по уравнению:
Х = -100,
а
где
b — масса согласованного эталона, части;
а — масса испытуемого образца, части.
Примечание — Необходимо отметить, что красящая способность испытуемого
образца является относительной величиной по отношению к согласованному этало-
ну, красящая способность которого принята за 100%.
Эквивалентную красящую способность испытуемого образца вычис-
ляют по уравнению:
Необходимо указывать слово «слабее», если показатель более 100,
или слово «сильнее», если показатель менее 100.
Пример А — Если о=20 частей и Ь=25 частей, то относительная кра-
сящая способность испытуемого образца равна 125%, а эквивалентная
красящая способность будет сильнее 80:100.
Пример Б — Если о=50 частей и />=45 частей, то относительная кра-
сящая способность испытуемого образца равна 90%, а эквивалентная кра-
сящая способность будет слабее 111:100.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 787-16;
б) тип и идентификацию испытуемого пигмента, а также:
используемое связующее;
164
объем смеси пигмента и связующего;
соотношение пигмента и связующего;
соотношение белого и цветного пигментов;
прилагаемое максимальное усилие при растирании;
число оборотов краскотерки;
в) количество оборотов, используемых при получении дисперсии
цветного пигмента;
г) степень разбела, используемую для получения разбеленной пасты;
д) при каком освещении (естественном дневном или искусственном
дневном) проводили испытание;
е) результаты сравнения цвета при разбеле с указанием качественных
различий оттенков;
ж) относительную красящую способность или эквивалентную крася-
щую способность;
з) отклонения (согласованные или нет) от приведенной методики ис-
пытания;
и) дату проведения определения.
ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЙ МЕТОД
Международный стандарт ИСО 727-24 устанавливает фотометричес-
кие методы сравнения:
а) красящей способности двух сходных пигментов, диспергированных
в алкидной смоле (без сушки);
б) способности к рассеянию света двух однотипных пигментов, дис-
пергированных в алкидной смоле (без сушки).
Эти методы позволяют заменить визуальные методы сравнения по
ИСО 787-16 и ИСО 787-17 инструментальными.
Методы по ИСО 787-24 непригодны для сравнения цветных пигмен-
тов, практически не имеющих различий в цвете.
Если настоящий метод может быть применим к данному пигменту,
то в стандарте на конкретный пигмент следует дать ссылку на ИСО
727-24 с указанием всех отступлений, внесенных в метод с учетом специ-
фических свойств испытуемого пигмента. Специальный метод сравнения
красящей способности или цвета в разбеле может применяться только в
том случае, если общий метод не применим для данного пигмента или
наполнителя.
Сущность метода заключается в приготовлении пасты цветного ис-
пытуемого пигмента в заданных условиях на автоматической краскотерке
и смешивании в известной пропорции с белой пигментной пастой. Ин-
тенсивность цвета и оттенка полученной пасты сравнивают с цветом и
оттенком аналогичной пасты, приготовленной в тех же условиях из со-
гласованного эталона цветного пигмента и такой же пасты белого пиг-
мента с применением спектрофотометра.
Данный метод предназначен для решения спорных случаев. По со-
гласованию с заинтересованными сторонами допускается использование
других связующих и белых пигментов.
165
Реактивы и материалы
Паста светлого пигмента, состоящая из 40 частей двуокиси титана
сорта R2 по ИСО 591, 56 частей алкидной смолы и 4 части стеарата
кальция. Пасту хорошо размешивают с помощью шпателя, затем разма-
лывают на трехвалковой краскотерке до получения частиц размером ме-
нее 5 мкм. Пасту хранят в воздухонепроницаемом контейнере, предпоч-
тительно в тюбике с завинчивающейся крышкой.
Паста черного пигмента, состоящая из 18,7 частей черной сажи и
81,3 частей алкидной смолы. Пасту хорошо размешивают с помощью
шпателя, затем размалывают на трехвалковой краскотерке, пропуская ее
не менее шести раз до получения однородной тонкой дисперсии. К 3,25
г полученной пасты добавляют 91,64 г алкидной смолы и 5,11 г свежео-
сажденной двуокиси кремния, перемешивают и пропускают через трех-
валковую краскотерку.
Алкидная смола на основе смеси 63%-ного льняного масла и 23%-но-
го фталевого ангидрида, которая должна соответствовать требованиям,
указанным в табл. 5.11.
Таблица 5.11
Требования к алкидной смоле
Наименование показателя Значение Метод испытания
Кислотное число, мг КОН/г, не более 15 ИСО 3682
Вязкость (без растворителя) при температуре 20±2°С, Пас 7-10 ИСО 3219
Массовая доля гидроксида, мг КОН/г 40 ИСО 4627
Приборы и оборудование
Автоматическая краскотерка с дисками из шлифованного стекла, же-
лательно с водяным охлаждением, диаметром 180-250 мм, к которой при-
ложена переменная сила до 1 кН. Скорость вращения стеклянного диска
должна быть 70-120 об/мин, прибор должен иметь устройство для предва-
рительной установки оборотов, кратных 25. Пасту готовят путем перетира
пигмента в соответствующем связующем при 1000 оборотов при полной
нагрузке. Перед перетиром проверяют поверхность дисков автоматической
краскотерки. Диски должны иметь ровную матовую поверхность без зару-
бок и отполированных мест.
Если автоматическая краскотерка не имеет дисков с автоматическим
охлаждением, необходимо следить за тем, чтобы во время перетира тем-
пература не поднималась выше чем на 10°С.
Держатель пленки пасты для измерения на спектрометре или стек-
лянные пластинки для приготовления пленки пасты.
Спектрометр, способный проводить измерение в диапазоне длин
волн 400-700 нм.
Методика определения
Отбор проб производят по ИСО 15528.
166
Определение относительно красящей способности. Взвешивают 3±0,01 г
пасты светлого пигмента и 0,12 г испытуемого образца. Пробу пасты
светлого пигмента помещают в центре нижнего диска автоматической
краскотерки, на нее высыпают пробу испытуемого пигмента, размешива-
ют шпателем с минимальным усилием.
Пасту распределяют в нескольких точках на расстоянии 35 мм от
центра нижнего диска или распределяют по окружности с внутренним
диаметром 40 мм и внешним — 100 мм и тщательно вытирают шпатель о
края верхнего диска автоматической краскотерки.
Диски закрывают и растирают пасту в четыре этапа при 25 об/мин и
усилии 1,0±0,2 кН.
После каждого этапа пасту собирают тем же шпателем, наносят ее
на нижний диск и шпатель вытирают о края верхнего диска, как указано
выше.
Аналогично готовят пасту со стандартным пигментом.
С помощью держателя получают пленки испытуемой пасты и пасты
со стандартным пигментом и проводят измерение на спектрометре, доби-
ваясь максимального поглощения в диапазоне длин волн 400-700 нм.
Определение относительной способности к рассеянию. Берут навеску
светлого испытуемого пигмента массой (w):
т = 0,478 р,
где
р — плотность образца светлого пигмента по ИСО 787-10 или
787-23.
Для двуокиси титана будет получена объемная концентрация пигмен-
та 17%. Это значение выбирается потому, что на практике объемная кон-
центрация пигмента во многих красках воздушной сушки составляет 15-
20%.
Затем взвешивают 2,5±0,01 г пасты черного пигмента и приготавли-
вают пасту на автоматической краскотерке, как указано в первом методе.
Аналогично готовят пасту со стандартным пигментом.
С помощью держателя получают пленки испытуемой пасты и пасты
со стандартным пигментом и проводят измерение на спектрофотометре
при длине волны 550 нм.
Выражение результатов
По таблицам и уравнениям, приведенным в ИСО 787-24, определяют
относительную красящую способность и способность к рассеянию.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
для всех пигментов'.
а) ссылку на международный стандарт ИСО 787-24;
б) тип и идентификацию испытуемого пигмента и стандартного пиг-
мента;
в) число оборотов краскотерки и величину размалывающего усилия,
если они отличаются от стандартных;
г) любые отклонения от стандартной методики;
167
д) условия измерения на спектрофотометре (или на трехцветном ко-
лориметре);
е) результаты определения;
ж) дату проведения определения;
только для светлых пигментов'.
з) плотность светлого пигмента;
и) значение относительной способности к рассеянию.
5.19. Определение разбеливающей способности
белых пигментов
Международный стандарт ИСО 787-17 устанавливает общий метод
сравнения разбеливающей способности белого пигмента и разбеливающей
способности согласованного образца такого же типа двумя методами (А
и В).
Метод А занимает меньше времени, чем метод В, и может использо-
ваться для испытания одного образца пигмента; метод В лучше использо-
вать для испытания нескольких образцов, и особенно при испытании
пигмента с неизвестной разбеливающей способностью.
Если настоящий общий метод применим для определенного пигмен-
та, то в стандарте на данный пигмент должна быть дана ссылка на об-
щий метод с указанием всех изменений, необходимых в связи с особыми
свойствами рассматриваемого пигмента.
Если общий метод не применим к какому-либо определенному пиг-
менту, следует давать специальный метод сравнения разбеливающей спо-
собности белых пигментов.
Реактивы и материалы
Синяя паста следующего состава:
масло касторовое, медицинское — 500 г;
кальций сульфат осажденный, CaSO4-2H2O — 475 г;
ультрамарин синий — 5 г;
земля природная обработанная — 20г.
Пасту приготавливают следующим образом: в химическом стакане
смешивают обработанную природную землю с достаточным количеством
касторового масла до получения однородной пасты, после чего постепен-
но добавляют при перемешивании оставшееся касторовое масло. Нагрева-
ют полученную смесь до температуры 500°С и поддерживают эту темпера-
туру до 15 мин, после чего небольшими порциями вводят ультрамарин
синий и сульфат кальция при перемешивании. Тщательно диспергируют
полученную пасту в терочной валковой машине или другом соответствую-
щем приборе и перемешивают до получения однородной массы, нагре-
вая ее в случае необходимости.
Пасту хранят в воздухонепроницаемых контейнерах, желательно с за-
винчивающейся крышкой.
168
Приборы и оборудование
Шпатель — стальной нож с клиновидным лезвием длиной 140-150
мм, шириной в самой широкой части 20-25 мм, в самой узкой части —
не менее 12,5 мм.
Предметное стекло прозрачное и бесцветное, размером 150x50 мм
или другого подходящего размера.
Автоматическая краскотерка с дисками, желательно с водяным ох-
лаждением, из шлифованного стекла диаметром 180-250 мм, к которым
может быть приложена сила, приблизительно, до 1000 Н. Скорость вра-
щения приводного стеклянного диска 70-120 об/мин; прибор должен
иметь приспособление для предварительной установки числа оборотов,
кратного 25.
Плита из матового стекла или мрамора, используемая в том случае,
если отсутствует автоматическая краскотерка.
Весы с точностью взвешивания до ±0,001 г.
Ручные валки.
Методика определения
Отбор пигмента для испытания производят по ИСО 15528.
МЕТОД А
Взвешивают с точностью до 1 мг 5 г синей пасты и помещают ее в
середину чистого нижнего диска краскотерки. Взвешивают с точностью
до 1 мг количество (w0) согласованного образца пигмента, указанное в
табл. 5.12, и осторожно смешивают его с синей пастой при помощи шпа-
теля. После смачивания белого пигмента наносят пасту по окружности
диаметром приблизительно 50 мм в центре нижнего диска и очищают
шпатель, проводя им по верхнему диску. Закрывают диски, прилагают
силу около 1000 Н и растирают пасту в четыре стадии по 25 оборотов;
после каждой стадии снимают пасту тем же шпателем и переносят ее к
центру диска.
Таблица 5.12
Состав белого пигмента
Пигмент Необходимое количество пигмента (тД г
Двуокись цинка или литопон 30%-ный 0,5
Сульфид цинка высшего качества 0,2
Двуокись титана ОД
По окончании растирания пасту снимают с диска и переносят на
подкладку.
Взвешивают с точностью до 1 мг 5 г синей пасты и помещают ее на
плиту из матового стекла или мрамора. Взвешивают с точностью до 1 мг
количество (т,,) образца согласованного пигмента, указанное в табл. 5.12,
и диспергируют его в течение 5 мин с помощью шпателя или ручных
169
валков с минимальным количеством синей пасты до получения однород-
ной пасты. Добавляют небольшими порциями оставшуюся синюю пасту к
полученной смеси и тщательно перемешивают с помощью шпателя или
ручных валков, часто собирая пасту к центру пластинки.
Приготовленную пасту снимают с диска и оставляют на подкладке.
Методика сравнения
Обрабатывают испытуемый образец, как было указано выше, и опре-
деляют количество пигмента (wj, дающее интенсивность цвета, равную
интенсивности цвета пасты согласованного образца пигмента. Наносят
обе пасты, приготовленные из испытуемого и согласованного образцов
пигмента, в одном направлении на предметное стекло в виде непрозрач-
ных полосок шириной не менее 25 мм и длиной не менее 40 мм так,
чтобы края их соприкасались. Сравнивают интенсивность цвета паст, рас-
сматривая обе полоски при рассеянном свете сразу после их нанесения.
При отсутствии хорошего дневного освещения сравнение проводят при
искусственном дневном свете.
МЕТОД В
Приготавливают ряд эталонных паст из согласованного образца пиг-
мента в количествах, указанных в табл. 5.13, применяя в каждом случае
методику, описанную ниже.
Таблица 5.13
Состав белого пигмента
Необходимое количество пигмента для приготовления согласованного образца Относительная разбе- ливающая способ- ность испытуемого образца, %
Окись цинка или 30%-ного литопона, г Сульфид цинка вы- сшего качества, г Двуокись титана
0,4 0,16 0,08 80
0,45 0,18 0,09 90
0,5 0,2 0,1 100
0,55 0,22 0,11 НО
0,6 0,24 0,12 120
Взвешивают с точностью до 1 мг 5 г синей пасты и помещают в се-
редину очищенного нижнего диска краскотерки. Взвешивают с точностью
до 1 мг одну из навесок согласованного образца пигмента, указанного в
табл. 5.12, и осторожно смешивают ее с синей пастой с помощью шпате-
ля. После смачивания пигмента наносят пасту по окружности диаметром
около 50 мм вокруг центра нижнего диска и очищают шпатель, проводя
им по верхнему диску. Закрывают диски краскотерки, прилагают макси-
мальную силу и растирают пасту в четыре стадии по 25 оборотов; после
каждой стадии подбирают пасту тем же шпателем и переносят ее к цент-
ру диска.
170
По окончании растирания пасту снимают с диска и переносят на
подкладку.
Повторяют указанную процедуру, используя поочередно каждую на-
веску белого пигмента (см. табл. 5.13) и хранят полученную пасту на
подкладке.
Взвешивают с точностью до 1 мг 5 г синей пасты и помещают ее на
плиту из матового стекла или мрамора. Взвешивают с точностью до 1 мг
одну из навесок согласованного образца пигмента, указанного в табл.
5.13, и осторожно смешивают ее с помощью шпателя или ручных валков
в течение 5 мин, используя минимальное количество синей пасты, до по-
лучения однородной пасты. Добавляют небольшими порциями оставшую-
ся синюю пасту к полученной смеси и тщательно перемешивают с помо-
щью шпателя или ручных валков, часто собирая пасту к центру пластин-
ки.
Приготовленную пасту снимают и оставляют на подкладке.
Повторяют указанную выше методику, используя поочередно каж-
дую навеску белого пигмента, и хранят полученную пасту на подкладке.
Методика сравнения
Повторяют операции, описанные выше, используя количества пиг-
мента, указанные ниже:
0,500 г испытуемого пигмента для окиси цинка или 30% литопона;
0,200 г испытуемого пигмента для сульфида цинка высшего качества;
0,100 г испытуемого пигмента для двуокиси титана.
Из приготовленных эталонных паст выбирают две наиболее подходя-
щие по интенсивности цвета к пасте, приготовленной из испытуемого
образца.
Наносят пасту, приготовленную из испытуемого образца, и две вы-
бранные эталонные пасты в одном направлении на предметное стекло в
виде непрозрачных полосок, шириной не менее 25 мм и длиной не ме-
нее 40 мм так, чтобы края их соприкасались. Сравнивают интенсивность
цвета паст, рассматривая полоски в рассеянном свете сразу после нанесе-
ния. При отсутствии хорошего дневного освещения сравнение проводят
при искусственном дневном свете.
Выражение результатов
Метод А. Относительную разбеливающую способность испытуемого
образца вычисляют по следующему уравнению, принимая согласованный
образец за 100:
100 -т0
где
т0 — масса согласованного образца пигмента, г;
от, — масса испытуемого образца, необходимая для получения такой
же интенсивности цвета, как у согласованного образца пигмента, г.
Метод В. Находят относительную разбеливающую способность испы-
туемого образца, выраженную в процентах, из последней графы таблицы
171
против количества согласованного образца, использованного при приго-
товлении пасты, интенсивность которой соответствует интенсивности цве-
та пасты, приготовленной из испытуемого образца.
Пример — При проведении испытания для приготовления пасты об-
разца было взято 0,100 г двуокиси титана. Если интенсивность цвета этой
пасты соответствует интенсивности эталонной пасты, приготовленной из
0,120 г согласованного образца пигмента, то относительная разбеливаю-
щая способность испытуемого образца будет равна 120%.
Если интенсивность цвета испытуемой пасты не соответствует точно
интенсивности цвета одной из эталонных паст, можно оценить относи-
тельную разбеливающую способность интерполяцией двух эталонных
паст, наиболее подходящих по интенсивности цвета к испытуемой.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 787-17, а также указание
на применяемый метод (А или В);
б) тип и идентификацию испытуемого пигмента;
в) отклонения (согласованные или нет) от приведенной выше мето-
дики испытания;
г) результаты испытания;
д) дату испытания.
5.20. Определение стойкости пигментов к миграции
Международный стандарт ИСО 787-22 устанавливает общий метод
сравнения стойкости пигментов к миграции.
Если настоящий общий метод применим к данному пигменту, то в
стандарт на указанный пигмент должна быть включена ссылка на общий
метод с указанием всех модификаций метода, которые могут потребовать-
ся в связи с особыми свойствами данного пигмента.
Если общий метод не применим к данному пигменту, то необходимо
указать специальный метод определения стойкости пигментов к мигра-
ции.
Приборы и оборудование
Панели. Применяют любые подходящие панели из жести или алюми-
ния размером 150x100 мм, поверхность которых очищена и слегка отшли-
фована.
Шлифовальная бумага.
Черные и белые диаграммы, применяемые при определении укрывис-
тости.
Образец белого покрытия, согласованный между заинтересованными
сторонами.
Сушильный шкаф.
Методика определения
Отбор образцов пигмента производят по ИСО 15528.
172
Дисперсию испытуемого пигмента приготавливают в связующем или
иной среде, согласованной с заказчиком, затем разбавляют ее до необхо-
димой консистенции. Аналогично готовят дисперсию пигмента сравнения.
Дисперсию испытуемого пигмента наносят согласованным методом
на две трети длины панели так, чтобы образовалась жидкая пленка тол-
щиной 75-120 мкм.
Затем панель с покрытием высушивают на воздухе или горячей суш-
кой. Аналогично подготавливают панель с пигментом сравнения.
Если необходимо, следующий слой покрытия наносят после шлифо-
вания наждачной бумагой нанесенного слоя.
После сушки к части непокрытого участка панели прикрепляют ку-
сок черно-белой диаграммы. Затем на две трети длины панели наносят
белое покрытие так, чтобы один конец панели был покрыт только дис-
персией испытуемого пигмента, средняя часть — дисперсией испытуемого
пигмента с верхним слоем белого покрытия, другой конец панели — чер-
но-белая диаграмма с верхним слоем белого покрытия. Верхнее белое
покрытие наносят достаточно толстым слоем, чтобы закрасить черно-бе-
лую диаграмму.
Затем покрытие сушат и сразу после сушки при рассеянном свете
определяют степень миграции в соответствии с требованиями ИСО 3668.
Степень миграции оценивают по разнице в цвете между участком пане-
лей, покрытых только белой краской, и белой краской с подслоем пиг-
ментной дисперсии и испытуемой пробы. Такую же оценку проводят и
для панели с пигментом сравнения, которую подготавливают аналогично
панели с испытуемым пигментом.
Затем определяют, равна ли, больше или меньше миграция пигмен-
та на панели с испытуемым пигментом в сравнении с панелью с пигмен-
том сравнения.
Через 24 ч сравнение повторяют. При необходимости стандарт допус-
кает применение для оценки степени миграции приборов.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 787-22;
б) тип и обозначение испытуемого продукта;
в) полное описание применяемого связующего, растворителей, мето-
дов нанесения покрытий, марок белой краски и пигментов сравнения,
условий сушки и т.п.;
г) любые отклонения (согласованные или нет) от стандартной мето-
дики;
д) условия оценки степени миграции (естественный или искусствен-
ный свет);
е) результат испытания: миграция меньше, равна или больше, чем в
пробе с пигментом сравнения;
д) дату проведения определения.
173
Глава 6
ЖИДКИЕ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ
МАТЕРИАЛЫ
Методы испытаний жидких лакокрасочных материалов уже давно
стандартизованы на национальном уровне [1]. Лучшие из национальных
стандартов стали основой международных стандартов ИСО [2].
В данной главе приведены визуальные методы оценки цвета прозрач-
ных жидкостей, методы определения реологических свойств лакокрасоч-
ных систем, степени высыхания, содержания органических соединений,
сухого остатка, жизнеспособности и других важнейших технологических
показателей, от которых зависят качество получаемых покрытий, защит-
ная способность и долговечность [3].
Важнейшим свойством лакокрасочных материалов является вязкость,
которую обычно измеряют с помощью воронок. За последние годы мно-
гие страны разработали собственные стандартизованные воронки истече-
ния, и трудности корреляции между различными методиками привели к
значительному расхождению при сравнении результатов.
Стандартизация улучшенной конструкции воронки истечения реко-
мендована после тщательного рассмотрения экспертной рабочей группой
различных типов воронок для измерения времени истечения лакокрасоч-
ных материалов и относящихся к ним продуктов. Установлено, что вели-
чины времени истечения воспроизводимы только для материалов, имею-
щих свойства ньютоновских или близких к ньютоновским жидкостей. Это
ограничивает пределы практического использования воронок, но измере-
ние времени истечения часто используют для подтверждения применяе-
мой вязкости.
В разделе приведены требования новой редакции стандарта ИСО
2811 по определению плотности различных видов лакокрасочных матери-
алов. Наряду с известным пикнометрическим методом в него включены
метод погружения для определения плотности материалов и полупродук-
тов с низкой или средней вязкостью, колебательный метод для определе-
ния плотности пастообразных материалов, метод сосуда давления для оп-
ределения плотности аэрированных материалов.
174
Международный стандарт ИСО 1524, устанавливающий метод опре-
деления степени перетира красок и подобных продуктов, распространил
свои требования на краски (чернила) для печати.
Важнейшим технологическим показателем лакокрасочных материа-
лов является укрывистость. Укрывистость зависит от состава лакокрасоч-
ного материала и от структуры пленки, полученной на окрашиваемой по-
верхности.
Специалисты Технического комитета ИСО/ТК 35 разработали комп-
лекс международных стандартов ИСО 6504 на методы определения укры-
вистости как различных типов лакокрасочных материалов, так и различ-
ных сортов лакокрасочных материалов одного типа.
За прошедшие годы отменен международный стандарт ИСО 3172,
который устанавливал метод определения растекаемости красок при нане-
сении их кистью на поверхности большой площади. Отменен также меж-
дународный стандарт ИСО 7254 на метод определения скорости распреде-
ления краски при нанесении кистью.
Указанные методы нанесения практически не применяются в народ-
ном хозяйстве большинства стран при окрашивании больших площадей.
6.1. Определение цвета
ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦВЕТА ПО
ШКАЛЕ ГАРДНЕРА
Международный стандарт ИСО 4630-1 устанавливает визуальный ме-
тод определения цвег'а прозрачных, а также желтых/коричневых жидкос-
тей по колориметрической шкале Гарднера от № 1 до № 18. Метод при-
меним к быстровысыхающим маслам, лакам и растворам жирных кис-
лот, полимеризуемым жирным кислотам, смолам, талловому маслу, жир-
ным кислотам таллового масла и подобным продуктам. Указанный стан-
дарт соответствует стандарту ASTM D1544-98.
Сущность метода заключается в визуальном сравнении цвета пробы
со стандартными цветами колориметрической шкалы Гарднера.
Реактивы и материалы
Для приготовления растворов используют реактивы аналитического
качества и дистиллированную воду.
Соляная кислота, разбавленная 1+17.
Раствор гексахлорплатината (IV) калия. Растворяют 790 мг гексахлор-
платината (IV) калия (K2PtCl6) в разбавленной соляной кислоте в 100 мл
мерной колбе с одной меткой. Колба при растворении соли нагревается.
Раствор охлаждают до 20°С и доводят до метки.
Раствор хлорида кобальта (II). Растворяют 40 г хлорида кобальта
(СоС12Н2О) в 120 г разбавленной соляной кислоты.
Раствор хлорида железа (III). Растворяют 1000 г гексагидрата хлорида
железа (FeCl3-6H2O) в 240 г разбавленной соляной кислоты при неболь-
шом нагреве в случае необходимости. Регулируют концентрацию раствора
175
так, чтобы он имел точно тот же самый цвет, как цвет недавно приго-
товленного раствора концентрацией 30 г/л двухромовокислого калия
(К2Сг2О7) в концентрированной серной кислоте (р=1,84). Определяют
цвет раствора спектрометром.
Приборы и оборудование
Эталонные цветные стандарты Гарднера. В стандарте приведены тре-
бования к цветным стандартам шкалы Гарднера от № 1 до № 18 (коор-
динаты цветности, коэффициенты пропускания света, допуски прозрач-
ности).
Рабочие стандарты. В работе применяют стеклянные стандарты или
стандарты с цветной жидкостью в пробирке, цвет которых отличается от
цвета эталонных стандартов в строго определенных допусках. В спорных
случаях следует применять эталонные стандарты.
Для окрашенных жидких стандартов применяют растворы гексахлор-
платината (IV) калия (табл. 6.1) и растворы хлорида железа (III) и хлори-
да кобальта (II) в соляной кислоте (табл. 6.2).
Растворы №№ 1-8 готовят добавлением раствора из микробюретки в
мерную колбу с одной меткой (см. табл. 6.1).
Таблица 6.1
Состав окрашенных растворов Гарднера №№ 1-8
Номер окрашенного стандарта Объем раствора гексах- лорплатината (IV) калия Объем колбы
1 3,48 50
2 5,47 50
3 8,42 50
4 6,58 25
5 9,6 25
6 5,35 10
7 8,1 10
8 10 10
Растворы №№ 9-18 готовят добавлением раствора из микробюретки
в мерную колбу объемом 100 мл с одной меткой (см. табл. 6.2).
Указанные растворы стабильны в течение 6 мес. при хранении в
темноте. Предпочтительно готовить растворы перед применением.
Стеклянные пробирки, прозрачные, бесцветные, круглые, внутреннего
диаметра 10,65±0,025 мм, снаружи диаметр приблизительно 12,5 мм и
длина 114 мм
Цветовой компаратор, с равномерным освещением (освещенность по
МКО — С) для одновременного визуального сравнения двух пробирок в
поперечном направлении.
176
Таблица 6.2
Состав окрашенных растворов Гарднера №№ 9-18
Номер окрашенного стандарта Объем хлорида железа (III) Объем хлорида кобальта (II) Объем соляной кислоты
9 3,8 3 93,2
10 5,1 3,6 91,3
11 7,5 5,3 87,2
12 10,8 7,6 81,6
13 16,6 10 73,4
14 22,2 13,3 64,5
15 29,4 17,6 53
16 37,8 22,8 39,4
17 51,3 25,6 23,1
18 100 0 0
Методика определения
Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ИСО 15528.
Любое помутнение проб следует удалить фильтрацией, центрифугировани-
ем и др. способами.
Заполняют чистую пробирку пробой для определения до уровня, по
крайней мере, 70 мм. При этом следует избегать появления воздушных
пузырьков. Если воздушные пузырьки появились и остаются в пробирке,
их удаляют, применяя нагрев, вакуум, ультразвуковую обработку и т.п.
При этом следует учитывать, что некоторые виды предварительной
обработки могут изменить цвет.
Размещают пробирку с пробой в камере цветового компаратора.
Включают источник света и сравнивают с расстояния 30-50 см одновре-
менно цвет пробы с цветами двух смежных стандартов.
Выражение результатов
Цвет пробы выражают в единицах шкалы Гарднера, например:
5, 5+,
или
6-, 6,
если цвет пробы лежит между 5 и 6.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать, по крайней мере, следую-
щую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 4630-1;
б) все детали, необходимые для идентификации исследованного про-
дукта;
в) использовались ли стеклянные стандарты или стандарты с цветной
жидкостью;
177
г) проводилась ли какая-нибудь предварительная обработка продукта;
д) результат определения;
е) любые отклонения от стандартного метода;
ж) дата определения.
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦВЕТА ПО ШКАЛЕ ГАРДНЕРА
Международный стандарт ИСО 4630-2 устанавливает спектрофотомет-
рический метод определения цвета прозрачных, а также желтых/коричне-
вых жидкостей по колориметрической шкале Гарднера, описанной в ИСО
4630-1. Метод применим к быстровысыхающим маслам, лакам и раство-
рам жирных кислот, полимеризуемым жирным кислотам, смолам, талло-
вому маслу, жирным кислотам таллового масла и подобным продуктам.
Данный метод более точный, чем визуальный.
Сущность метода заключается в спектрофотометрическом определе-
нии цвета пробы. Результат определения может быть выражен в единицах
колориметрической шкалы Гарднера.
Приборы и оборудование
Спектрофотометр, результаты измерения которого выражены в еди-
ницах колориметрической шкалы Гарднера. Допускается использование
других типов приборов, соответствующих требованиям стандарта МКО
15.2.
Стеклянные кюветы с оптической длиной пути 10 мм.
Стеклянные пробирки — см. ИСО 4630-1.
Методика определения
Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ИСО 15528.
Любое помутнение проб следует удалить фильтрацией, центрифугировани-
ем и др. способами.
При определении следует избегать появления воздушных пузырьков.
Если воздушные пузырьки появились и остаются в пробирке, их удаляют,
применяя нагрев, вакуум, ультразвуковую обработку и т.п.
При этом следует учитывать, что некоторые виды предварительной
обработки могут изменить цвет.
Калибровку прибора проводят согласно инструкциям изготовителя.
Заполняют пробой стеклянную кювету или пробирку и измеряют цвет
пробы.
Выражение результатов
Цвет пробы выражают в единицах шкалы Гарднера. Прибор должен
быть откалиброван согласно требованиям, приведенным в приложении к
стандарту.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать, по крайней мере, следую-
щую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 4630-2;
178
б) все детали, необходимые для идентификации исследованного про-
дукта;
в) проводилась ли какая-нибудь предварительная обработка продукта;
г) результат определения;
д) любые отклонения от стандартного метода;
е) дата определения.
ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦВЕТА ПО
ПЛАТИНОВО-КОБАЛЬТОВОЙ ШКАЛЕ
Международный стандарт ИСО 6271-1 устанавливает визуальный ме-
тод оценки цвета прозрачных жидкостей, используемых в лакокрасочной
промышленности, по платиново-кобальтовой шкале.
Реактивы и материалы
Вода дистиллированная.
Гексахлорплатинат (IV) калия.
Гексагидрат хлорида кобальта(П).
Соляная кислота, /?=1.19.
Приборы и оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование и оборудование,
указанное ниже.
Пробирки сравнения цвета из оптически чистого стекла вместимос-
тью 100 мл. Пробирки должны иметь плоское основание и стеклянные
крышки. На пробирках вверху должна быть метка на высоте меду 275 мм
и 295 мм. Градуировочные отметки должны быть нанесены с шагом 3
мм.
Цветовой компаратор для визуального сравнения цвета пробирок.
Спектрофотометр, работающий в диапазоне волн 430, 455, 480 и 510
нм.
Кюветы с оптической длиной пути 10 мм.
Цветные стандарты. В стакан объемом 400 мл вносят 1,245 г хлор-
платината калия и 1,000 г гексагидрата хлорида кобальта (II). Затем до-
бавляют 100 мл воды и 100 мл соляной кислоты и нагревают, если необ-
ходимо, до получения прозрачного раствора. После охлаждения раствор
количественно переносят в мерную колбу объемом 1 л и доводят водой
до метки. Данный исходный раствор используют для приготовления стан-
дартных растворов платиново-кобальтовой шкалы согласно табл. 6.3.
После заполнения трубок исходным раствором его доводят водой до
отметки, перемешивают, закрывают пробкой, герметизируют ее шелла-
ком или другой замазкой и наносят маркировку в единицах платиново-
кобальтовой шкалы.
Основной раствор хранят в темноте не более 1 года. Стандартные
растворы хранят в темноте не более 6 мес. Осадок в растворах недопус-
тим. Предпочтительно эти растворы следует готовить пред использовани-
ем.
179
Таблица 6.3
Стандартные растворы сравнения по
платиново-кобальтовой шкале
Единицы цвета пла- тиново-кобальтовой шкалы Объем исходного раствора, мл
0 0
5 1
10 2
20 4
30 6
40 8
50 10
60 12
70 14
80 16
90 18
100 20
125 25
150 30
200 40
250 50
300 60
350 70
400 80
450 90
500 100
проба обрабатывалась перед определением,
д) дату проведения определения.
Методика определения
Представительную пробу продук-
та отбирают в соответствии с требо-
ваниями ИСО 15528.
Цвет пробы определяют сравне-
нием со стандартными растворами с
помощью компаратора. Любое по-
мутнение проб следует удалить
фильтрацией, центрифугированием и
др. способами. Если воздушные пу-
зырьки появились и остаются в про-
бирке, их удаляют, применяя нагрев,
вакуум, ультразвуковую обработку и
т.п.
При этом следует учитывать, что
некоторые виды предварительной
обработки могут изменить цвет.
Выражение результатов
Цвет пробы выражают в едини-
цах платино-кобальтовой шкалы.
Если цветовые характеристики
пробы отличаются от цвета стандар-
тных растворов, то указывают дроб-
ное значение и, при необходимос-
ти, описывают оттенок пробы.
Отчет об определении
Отчет об определении должен
содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный
стандарт ИСО 6271-1;
б) вид и характеристику опреде-
ляемого вещества;
в) любые отклонения от стандар-
тного метода;
г) результат определения (если
это отмечают в отчете);
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ Е(ВЕТА ПО ПЛАТИНОВО-
КОБАЛЬТОВОЙ ШКАЛЕ
Международный стандарт ИСО 6271-2 устанавливает спектрофотомет-
рический метод определения цвета прозрачных жидкостей по платино-ко-
бальтовой шкале, описанной в ИСО 6271-1. Данный метод более точный,
чем визуальный.
180
Сущность метода заключается в спектрофотометрическом определе-
нии цвета пробы. Результат определения может быть выражен в единицах
платино-кобальтовой шкалы.
Приборы и оборудование
Спектрофотометр, результаты измерения которого выражены в еди-
ницах платино-кобальтовой шкалы. Допускается использование других ти-
пов приборов, соответствующих требованиям стандарта МКО 15.2.
Стеклянные кюветы с оптической длиной пути 50 мм.
Стеклянные пробирки — см. ИСО 6271-1. Измерения с применением
стеклянных пробирок могут быть менее точны, чем с применением кю-
вет.
Методика определения
Представительную пробу продукта отбирают в соответствии с требо-
ваниями ИСО 15528.
Любое помутнение проб следует удалить фильтрацией, центрифугиро-
ванием и др. способами. Если воздушные пузырьки появились и остают-
ся в пробирке, их удаляют, применяя нагрев, вакуум, ультразвуковую об-
работку и т.п.
Калибровку прибора проводят согласно инструкциям изготовителя.
Заполняют пробой стеклянную кювету или пробирку и измеряют цвет
пробы.
Выражение результатов
Цвет пробы выражают в единицах платино-кобальтовой шкалы.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать, по крайней мере, следую-
щую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 6271-2;
б) все детали, необходимые для идентификации исследованного про-
дукта;
в) проводилась ли какая-нибудь предварительная обработка продукта;
г) результат определения;
д) любые отклонения от стандартного метода;
е) дата определения.
6.2. Определение вязкости
МЕТОД ВОРОНОК
Международный стандарт ИСО 2431 устанавливает метод определе-
ния времени истечения лакокрасочных материалов и относящихся к ним
продуктов, который может быть использован для контроля вязкости. В
указанном стандарте предусмотрены три воронки одинакового размера с
диаметрами сопел 3 мм, 4 мм, 5 мм и 6 мм.
В данном разделе описана методика, опубликованная в четвертом из-
дании ИСО 2431. В первом издании ИСО 2431, опубликованном в
1972 г., была включена только одна воронка с диаметром сопла 4 мм.
181
Второе издание включало три воронки с диаметрами сопла 3 мм, 4 мм и
6 мм. В третьем издании были исправлены некоторые ошибки на черте-
жах.
Лакокрасочные материалы часто содержат компоненты, уменьшаю-
щие текучесть и повышающие их вязкость. Такие лакокрасочные матери-
алы проявляют аномальные свойства текучести, которые можно правиль-
но оценить только с применением вискозиметров, работающих при высо-
кой скорости сдвига.
Однако лаки и смолы могут проявлять ньютоновскую и близкую к
ньютоновской текучесть при более высоких значениях вязкости, и в та-
ких случаях воронки истечения могут давать хорошие результаты при
контроле вязкости. Для выполнения этих требований ИСО 2431 предус-
матривает воронки истечения, пригодные для определения вязкости до
700 мм2/с.
Данный метод применяют только для испытания таких материалов, у
которых момент прекращения вытекания из сопла воронки может быть
точно определен. Величину этого момента трудно зафиксировать и вос-
произвести для материалов со временем истечения, превышающим 100 с.
В ИСО 2431 приведены следующие важнейшие термины и определе-
ния:
время истечения — промежуток времени в секундах от момента исте-
чения испытуемого материала из сопла заполненной воронки до момен-
та первого прерывания струи вытекающего материала вблизи сопла;
ньютоновское истечение — тип истечения, присущий материалу, у ко-
торого отношение напряжения сдвига к градиенту скорости сдвига не из-
меняется в зависимости от времени или градиента скорости. Если откло-
нения этого отношения невелики и влияние на вязкость механического
воздействия, например, перемешивания, незначительно, то материал от-
носят к продуктам, имеющим истечение, близкое к ньютоновскому;
аномальное истечение — тип истечения, присущий материалу, у кото-
рого при постоянной температуре отношение напряжения сдвига к гради-
енту скорости зависит либо от времени, либо от напряжения сдвига. На-
пример, перемешивание или другое механическое воздействие на тиксо-
тропные материалы непосредственно перед испытанием уменьшает время
истечения по сравнению с неперемешанным образцом. При испытании
таких материалов получаются неопределенные и различные величины
времени истечения при использовании всех воронок истечения;
динамическая вязкость — отношение применяемого напряжения сдви-
га к градиенту скорости. Величину динамической вязкости в системе СИ
измеряют в паскаль-секундах (Па-с). Обычно ее выражают в сантипуазах
(сП); 1 сП=1 мПас;
кинематическая вязкость — отношение динамической вязкости к
плотности жидкости. Величину кинематической вязкости в системе СИ
измеряют в м2/с. Обычно ее выражают в сантистоксах (сСт); 1 сСт=1
мм2/с.
Влияние температуры на время истечения имеет большое значение
для свойств при нанесении материала и зависит от типа материала.
182
Для международной стандартизации необходимо выбрать одну темпе-
ратуру испытания — в ИСО 2431 принята температура 23±0,5°С. Однако
допускается проводить сравнительные испытания при другой согласован-
ной температуре, например, 25°С.
Контроль вязкости по времени истечения на практике обычно про-
водят при согласованной температуре, при этом ее колебания не должны
превышать 0,5°С в течение испытания.
Приборы и оборудование
Воронки. Размеры и допуски воронок ИСО, разрешенные при изго-
товлении, должны соответствовать приведенным на рис. 6.1. Наиболее
жесткие требования предъявляются к внутреннему диаметру выходного
отверстия воронки, так как время истечения обратно пропорционально
его размеру.
Сопло воронки должно быть выполнено из нержавеющей или зака-
ленной стали, а корпус воронки должен быть выполнен из коррозионно-
стойкого материала, устойчивого к действию испытуемых продуктов.
Размеры Величины для данных воронок, мм
3 4 5 6
А 63 62,7 62,4 62,1
В 3 4 5 6
С 5 6 7 8
Рис. 6.1. Воронка
Размеры, не указанные в стандарте, например, толщина стенок,
должны быть такими, чтобы обеспечивать нормальную работу воронки.
Рекомендуется воронка с внешним видом, изображенным на рис. 6.1, но
183
ее можно модифицировать для более удобного использования или изго-
товления при условии, что для защиты от случайных повреждений вход-
ное отверстие сопла защищено муфтой.
Внутренние поверхности воронок, включая сопло, должны быть глад-
кими, не содержащими следов обработки, кратеров, трещин и заусенцев,
которые могут повлиять на равномерное истечение или удерживать в во-
ронке образец или промывочный материал.
Стандартная обработка поверхности должна обеспечивать максималь-
ную шероховатость, не превышающую 0,5 мкм.
Воронки истечения сходных размеров обеспечивают получение при-
мерно одинакового времени истечения ньютоновских жидкостей при
строго одинаковой температуре.
Использование таких жидкостей для калибровки воронок является
удобным средством для проверки воронок на соответствие стандарту, а
также для периодической проверки их годности.
Для калибровки каждой воронки используют стандартное масло с из-
вестной кинематической вязкостью и вычерчивают график зависимости
кинематической вязкости от температуры по данным о масле, указанным
поставщиком.
Используя стандартную методику, определяют время истечения масла
при известной температуре в пределах от 20°С до 30°С, измеренной с
погрешностью не более 0,ГС.
Записывают время истечения с погрешностью не более 0,2 с, которое
должно находиться в интервале от 30 с до 100 с, предпочтительнее в
средней точке этого интервала. На основании полученного графика опре-
деляют кинематическую вязкость при температуре испытания. Используя
соответствующий калибровочный график, приведенный в стандарте, опре-
деляют время истечения, соответствующее этой кинематической вязкости.
Если две полученные величины времени истечения отличаются не
более чем на 3%, то воронку считают пригодной для использования.
В целях контроля применяют поправочный коэффициент, соответс-
твующий отклонению времени истечения от полученного при использова-
нии масла.
Каждая воронка истечения должна быть промаркирована и на эти-
кетке должны быть следующие данные:
а) назначение воронки: ИСО 2431, №3, №4, №5 или №6;
б) клеймо изготовителя;
в) сведения об изготовителе или товарный знак.
Воронку очищают сразу же после испытания до начала высыхания
материала, используя соответствующий растворитель. Для чистки воронки
нельзя пользоваться металлическим инструментом или проволокой. Если
сопло воронки загрязнено сухими остатками материала, их размягчают
соответствующим растворителем и осторожно очищают, например, про-
пуская через сопло мягкую тряпку. Периодически необходимо проводить
профилактическую проверку воронки, проверяя ее калибровку.
Термометр с ценой деления 0,ГС и с погрешностью измерения не
более 0,2°С.
184
Штатив для подвешивания воронки, снабженный регулировочными
винтами.
Уровень, предпочтительно кольцевого типа.
Плоская стеклянная пластинка или скребок с прямыми краями.
Секундомер или другой соответствующий ему прибор с ценой деления
0,5 с или менее и с погрешностью не более 0,2% при продолжительности
испытания 60 мин.
Помещение с контролируемой температурой или термостат, в которых
воронка и образец могут выдерживаться при рекомендуемой постоянной
температуре.
Методика определения
Представительный образец испытуемого материала отбирают в соот-
ветствии с требованиями ИСО 15528, исследуют и подготавливают к ис-
пытанию по ИСО 1513. Перед испытанием образец фильтруют через со-
ответствующий фильтр в чистую сухую емкость.
Это является обязательным для арбитражного образца.
Для проведения испытания достаточно иметь 150 мл профильтрован-
ного материала. Необходимо тщательно перемешивать материал, избегая
потери растворителя при испарении.
Предварительная проверка. Эта проверка проводится для выяснения
пригодности материала к испытанию, т.е. является ли материал ньюто-
новской или неньютоновской жидкостью.
Выбирают воронку, позволяющую получить время истечения матери-
ала от 30 с до 100 с.
Определяют время истечения по методике, изложенной ниже, убе-
дившись в том, что перед заливкой в воронку материал был хорошо пе-
ремешан. Отнимают палец от отверстия воронки не более чем через 5 с
после ее заполнения.
Повторяют измерение, отнимая палец от отверстия воронки через 60
с после ее заполнения.
При различии результатов этих двух определений более чем на 10%,
продукт рассматривают как неньютоновский; он не может быть использо-
ван для контроля вязкости с помощью воронки истечения.
Определение времени истечения. Выбирают воронку, обеспечивающую
время истечения испытуемого материала в пределах 20-100 с, предпочти-
тельнее 30-100 с.
Устанавливают температуру отфильтрованного образца и воронки ис-
течения 23±0,5°С или согласованную температуру
При проведении испытаний в помещении с контролируемой темпе-
ратурой целесообразно до начала проведения фильтрования образец и во-
ронку кондиционировать в этом помещении.
Образец считают готовым к испытаниям по окончании выделения
пузырьков воздуха, образующихся в процессе фильтрации и перемешива-
ния продукта. Непосредственно перед заполнением воронки проверяют
соответствие температуры образца заданным требованиям с погрешностью
не более 0,5°С.
185
Прикрепляют воронку истечения на штатив, помещенный в защи-
щенном от сквозняков месте. С помощью уровня и регулировочного вин-
та штатива устанавливают воронку в строго горизонтальном положении.
Отверстие воронки закрывают пальцем и, во избежание образования
пузырьков воздуха, медленно заполняют воронку свежепрофильтрованным
образцом. При образовании пузырьков позволяют им всплыть на поверх-
ность, а затем удаляют. При правильном расположении воронки излишек
испытуемого материала будет равномерно перетекать в кольцевую канавку
у верхнего края воронки. Образовавшийся на поверхности образца ме-
ниск удаляют, проводя скребком с прямыми углами по окружности во-
ронки, или сдвигая по верхнему краю воронки стеклянную пластинку с
закругленными краями так, чтобы между стеклом и поверхностью образца
не образовались воздушные пузырьки. После удаления пластинки уровень
образца должен совпадать с верхним краем воронки.
Помещают под воронку сосуд так, чтобы расстояние между отверсти-
ем воронки и поверхностью слитого образца было не менее 100 мм. Уби-
рают палец, закрывающий отверстие воронки, и одновременно включают
секундомер. Выключают секундомер в момент первого прерывания струи
вытекающего материала вблизи сопла.
Время истечения определяют с погрешностью не более 0,5 с. Если
испытание проводят в помещении, где не выдерживаются температурные
условия, то в струю вытекающего образца помещают термометр так, что-
бы он не мешал наблюдению за истечением материала. Эту операцию
удобно проводить, помещая термометр в специальном зажиме с подсвет-
кой под углом к направлению вытекающей струи образца и полностью
погружая в струю образца на расстоянии не менее 100 мм от отверстия
воронки. Желательно использовать термометр, который применяли для
определения первоначальной температуры образца. Результаты обоих из-
мерений не должны отличаться более чем на 0,5°С.
Повторные измерения. Используя оставшуюся часть образца, прово-
дят второе измерение, следя за тем, чтобы рабочая температура остава-
лась в требуемых пределах. Время истечения определяют с погрешнос-
тью не более 0,5 с. Среднюю величину рассчитывают по двум измерени-
ям.
Если результаты двух измерений отличаются от среднего значения
более чем на 5%, то проводят третье измерение. Если результаты третьего
измерения и одного из предыдущих измерений отличаются не более чем
на 5%, другие измерения в расчет не принимают. Результат рассчитывают
как среднеарифметическую величину двух измерений.
Если третье измерение не удовлетворяет вышеуказанному требова-
нию, то данный метод определения не пригоден из-за аномального исте-
чения жидкости. В этом случае необходимо использовать другие методы
испытания.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 2431;
б) тип и марку испытуемого продукта;
186
в) номер используемой воронки (№№ 3-6) и товарный знак изгото-
вителя на воронке;
г) температуру испытаний;
д) время истечения (в целях контроля должны быть также указаны
отдельные величины);
е) любое отклонение от указанной методики испытания;
ж) дату испытания.
МЕТОД ПЛОСКОКОНИЧЕСКОГО ВИСКОЗИМЕТРА
Международный стандарт ИСО 2884-1 устанавливает метод определе-
ния динамической вязкости красок, лаков и подобных продуктов при
скорости сдвига от 9000 с1 до 12000 с1.
Метод, установленный в ИСО 2884-1, применим для всех лакокра-
сочных материалов, независимо от того, являются они ньютоновыми
жидкостями или нет. Материалы с низкой степенью перетира при испы-
тании могут показать неверные результаты.
Метод по ИСО 2884-1 дополняет метод по ИСО 2431.
Приборы и оборудование
Вискозиметр типа «конус-плоскость», обеспечивающий скорость сдви-
га в диапазоне 9000-12000 с'1. Применяемый прибор должен быть согла-
сован между заинтересованными сторонами, и подробности приведены в
отчете об определении.
Подготовка к определению
Представительный образец продукта отбирают в соответствии с тре-
бованиями ИСО 15528, затем исследуют и подготавливают для испытания
в соответствии с требованиями ИСО 1513.
Во всех случаях образец помещают в чистый сосуд, возможный оса-
док распределяют перемешиванием, не допуская образования воздушных
пузырьков. Объем образца должен быть достаточным для того, чтобы за-
полнить вискозиметр.
Прибор проверяют ежедневно при регулярном применении или не-
посредственно перед применением, проводя испытания с использовани-
ем стандартных очищенных минеральных масел (не менее трех проб с
вязкостью между 0,05 Па-с и 0,5 Па с), имеющих ньютоновские характе-
ристики и известные значения вязкости. Если полученные данные отли-
чаются от известных величин вязкости стандартных масел более чем на
5%, прибор следует передать на проверку или вернуть изготовителю для
калибровки. Применения кремнийорганических масел рекомендуется из-
бегать из-за их тенденции загрязнять приборы и из-за размазывания при
высоких скоростях сдвига.
Важно, чтобы температура во время определения оставалась неизмен-
ной. Чтобы проверить точность регулирования температуры, проводят ис-
пытание, применяя стандартное очищенное минеральное масло с высокой
вязкостью. Испытание проводят в течение 5 мин, после чего показание
не должно снизиться более чем на 10%. Если снижение превышает 10%,
187
прибор считается непригодным для определения вязкости при высокой
скорости сдвига по ИСО 2884-1.
Методика определения
Определение проводят при тщательно контролируемой температуре
23±0,2°С. Непосредственно после приготовления образца дважды прово-
дят операции в следующем порядке.
Температуру неподвижной части вискозиметра регулируют до темпе-
ратуры 23±0,2°С или до другого значения, принятого по соглашению.
Определенное количество продукта для испытания переносят в вискози-
метр, следа за тем, чтобы в вискозиметр не попадали пузырьки воздуха.
Выдерживают прибор в течение заданного времени, необходимого
для того, чтобы температура образца достигла установленной.
Приводят в действие ротор и записывают показание на шкале в тот
момент, когда указатель стабилизируется.
В некоторых случаях трудно судить, являются ли полученные показа-
ния постоянными. Поэтому, если указатель не стабилизируется после
15 с, записывают показание на 15 с, а отсутствие постоянных показаний
прибора следует отразить в отчете об определении.
Если показание не обозначает непосредственно величину вязкости,
умножают полученное значение на соответствующий переводной коэффи-
циент или строят соответствующую калибровочную кривую для получения
величины вязкости.
Статор и ротор тщательно очищают после каждого испытания, ис-
пользуя соответствующий растворитель. Методика определения будет за-
висеть от вида прибора, но следует обратить внимание на то, чтобы пол-
ностью удалить весь испытуемый материал и очищающий растворитель.
Не следует использовать дополнительные инструменты, которые могут
повредить прибор. Нельзя использовать металлические инструменты для
очистки.
Точность метода
Результаты двух определений, полученные на одном и том же прибо-
ре непосредственно один за другим в одной и той же лаборатории одним
и тем же оператором, не должны отличаться более чем на 5% от их сред-
него значения.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 2884-1;
в) температуру, при которой проводится определение;
г) результаты испытания в Па-с или мПа-с;
д) любые отклонения от описанной методики, допущенные по согла-
шению или по другим причинам;
е) дату проведения испытания.
188
МЕТОД ДИСКОВОГО ИЛИ ШАРИКОВОГО
ВИСКОЗИМЕТРА
Международный стандарт ИСО 2884-2 устанавливает общий метод
определения вязкости красок, лаков и подобных продуктов. Измеряемая
вязкость — до 34 Па с, как правило, в условиях производства материалов
и их разбавления.
Метод по ИСО 2884-2 дополняет методы по ИСО 2431 и ИСО
2884-1.
Приборы и оборудование
Вискозиметр с вращающимся шариком или диском. Применяют виско-
зиметры для ньютоновой жидкости с цифровым дисплеем или аналоговой
шкалой со скоростью вращения шпинделя 562 об/мин ± 2%. Приборы
могут использоваться в лаборатории и в условиях производства для опре-
деления вязкости продукта и контроля вязкости в течение производствен-
ного процесса.
Дисковый шпиндель (тип 1, диаметр 58 мм), для использования при
вязкости ньютоновой жидкости до 1 Па-с (со скоростью сдвига прибли-
зительно 200 с-1. В диске предусматривают поперечные каналы для тонко-
го перемешивания.
Шаровые шпиндели (типы 2 и 3), для использования при вязкости
ньютоновой жидкости до 6,5 Па с (тип 2, диаметр шара 31,75 мм) и
34 Па-с (тип 3, диаметр шара 19,05 мм), со средней скоростью сдвига
приблизительно 44 с1 и 20 — с 1 соответственно.
Стандартный контейнер, включая цилиндрические банки для крас-
ки, емкостью 250 мл с внутренним диаметром 74 мм, высотой 74 мм и
диаметром отверстия наполнения 61 мм. Если применят другую емкость,
то вискозиметр должен быть калиброван для нового сосуда.
Термостат для контейнера, способный поддерживать температуру
жидкости в пределах 23±0,3°С.
Калиброванный термометр, с точностью до 0,3°С и градуированный с
промежутками в 0,2°С.
Градуировочные жидкости. Применяют стандартные минеральные мас-
ла, имеющие свойства ньютоновой жидкости, с вязкостью в пределах
±2% от заявленных значений. Вязкость стандартных жидкостей должна
быть определена в аккредитованной лаборатории с использованием одно-
го из методов по ИСО 3104 или ИСО 3105.
Подготовка к определению
Представительный образец продукта отбирают в соответствии с тре-
бованиями ИСО 15528, затем исследуют и подготавливают для испытания
в соответствии с требованиями ИСО 1513.
Во всех случаях образец помещают в чистый сосуд, пропуская через
сито с номинальным размером отверстия 125 мкм. Объем образца должен
быть достаточным для того, чтобы заполнить стандартный контейнер объ-
емом 250 мл до 15 мм от верха контейнера.
189
Температуру вискозиметра регулируют до температуры 23±0,2°С или
до другого значения, принятого по соглашению. Затем проводят опреде-
ление вязкости градуировочных масел.
Определение проводят согласно инструкциям изготовителя прибора в
стандартном контейнере. Полученные значения не должны отличаться
больше чем на ±5% от гарантированных величин вязкости. Если сниже-
ние превышает 5%, прибор должен быть заново откалиброван или воз-
вращен изготовителю для регулирования.
Методика определения
Определение должно быть выполнено при 23±0,5°С, если нет иного
соглашения между заинтересованными сторонами. До использования при-
бор должен быть чистым и свободным от любых осадков. Пробу залива-
ют в стандартный контейнер на 250 мл и после достижения теплового
равновесия при установленной температуре определения проводят измере-
ния вязкости.
Затем диск или шар вискозиметра погружают в пробу; после этого
проводят определение вязкости при 562 об/мин ± 2% в соответствии с
указаниями изготовителя применяемого вискозиметра. Повторное опреде-
ление проводят через 5 мин.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 2884-2;
в) температуру, при которой проводится определение;
г) тип используемого прибора;
д) размер контейнера для испытаний;
е) результаты испытания, выраженные в Па-с;
ж) любые замеченные тиксотропные свойства материала;
з) любые отклонения от описанной методики, допущенные по согла-
шению или по другим причинам;
и) дату проведения испытания.
6.3. Определение плотности
ПИКНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Международный стандарт ИСО 2811-1 устанавливает метод определе-
ния плотности жидких лакокрасочных материалов и полупродуктов. Ме-
тод определения ограничен материалами низкой или средней вязкости в
температуре определения. Пикнометр Хаббарда может использоваться для
очень вязких материалов.
Сущность метода заключается в определении массы испытуемого ма-
териала, помещенного в пикнометр с известной вместимостью, при опре-
деленной температуре.
190
Приборы и оборудование
Стеклянные пикнометры вместимостью от 10 мл до 100 мл (рис. 5.3 и
6.2) или металлический пикнометр с объемом 50 мл или 100 мл
(рис. 6.3).
Рис. 6.2. Пикнометр Хаббарда Рис. 6.3. Металлический пикнометр
Термометр с ценой деления 0,2°С и точностью измерения до 0,2°С.
Водяная баня или помещение с постоянной температурой, поддержи-
вающие температуру испытания в пределах 0,5°С, если требуется высо-
кая степень точности, или в пределах 2°С для производственного контро-
ля.
Аналитические весы с точностью взвешивания до 1 мг для взвешива-
ния пикнометров объемом до 50 мл и до 10 мг для взвешивания пикно-
метров объемом от 50 мл до 100 мл.
Контейнер для защиты пикнометра от пыли.
Методика определения
Образцы лакокрасочного материала отбирают и подготавливают для
испытания согласно требованиям ИСО 15528 и ИСО 1513. Определение
191
проводят дважды с использованием свежей пробы. Пикнометры должны
быть откалиброваны снова после 100 измерений или после обнаружения
любых изменений и дефектов. Пикнометр при измерениях должен быть в
контейнере для защиты от пыли.
Калибровка пикнометра. Стеклянный пикнометр промывают пооче-
редно очищающим раствором, дистиллированной водой и растворителем,
не оставляющим остатка при испарении. Пикнометр тщательно высуши-
вают. Металлический пикнометр очищают растворителем, не оставляю-
щим остатка при испарении, и сушат.
Пикнометр выдерживают до достижения комнатной температуры и
взвешивают. Если требуется максимальная точность, то очистку, сушку и
взвешивание пикнометра продолжают до тех пор, пока расхождения меж-
ду двумя последующими взвешиваниями не будут меньше или равны
0,5 мг.
Пикнометр заполняют дистиллированной или деионизированной во-
дой при температуре не более, чем на 1°С ниже температуры испытания
(23±0,5°С). Пикнометр закрывают пробкой или колпачком, оставляя пе-
реливное отверстие открытым. Следует принимать меры для предотвраще-
ния образования пузырьков в пикнометре.
Пикнометр ставят на водяную баню или в помещение с постоянной
температурой до достижения постоянной температуры пикнометра и его
содержимого. Удаляют перелив, вытирая пикнометр бумажной салфеткой
и тщательно его высушивая снаружи. Образовавшийся впоследствии пере-
лив удалять не следует (см. прим. 1).
Заполненный пикнометр сразу же взвешивают с точностью до 1 мг
для пикнометров объемом до 50 мл и до 10 мг для пикнометров объемом
от 50 мл до 100 мл.
Примечания:
1. При прикосновении к пикнометру голыми руками его температура повыша-
ется и это может привести к увеличению перелива через переливное отверстие.
Кроме того, на пикнометре остаются отпечатки пальцев. Поэтому пикнометр следу-
ет брать щипцами или руками в перчатках из сухого поглощающего материала.
2. Заполненный пикнометр рекомендуется взвешивать сразу после его заполне-
ния и проводить взвешивание быстро, чтобы свести до минимума потерю массы,
происходящую в результате испарения воды через переливные отверстия и в ре-
зультате перелива после первого высушивания.
Объем пикнометра (И) в миллилитрах вычисляют по уравнению:
ш — ш
Г = 1 0 -0,99985,
р-0,0012
где
т, — масса пикнометра с дистиллированной водой, г;
т0 — масса пустого пикнометра, г;
0,0012 — плотность воздуха, г/см3;
0,99985 — поправочный коэффициент, учитывающий плотность ме-
талла весов относительно плотности воздуха (см. стандарт);
192
р — плотность воды при температуре испытания, г/см3 (данные по
плотности чистой воды, свободной от воздуха, приведены в стандарте).
Определение плотности продукта. Повторяют определение по указан-
ной выше методике, используя вместо дистиллированной воды испытуе-
мый продукт. С поверхности пикнометра удаляют остатки краски, выти-
рая его абсорбирующим материалом, смоченным соответствующим рас-
творителем, а затем насухо протирают чистым абсорбирующим материа-
лом.
Примечания:
1. При определении плотности пигментированных продуктов могут возникнуть
затруднения при удалении остатков пигмента, особенно с притертых поверхностей
стекла. Эти остатки можно удалить с помощью ультразвука в водяной бане или ба-
не с растворителем.
2. Для уменьшения погрешностей стыки должны быть хорошо пригнаны. Для
точных определений предпочтительно использование стеклянных пикнометров. Ме-
таллические пикнометры обычно применяют при производственном контроле.
3. Если в пробе содержатся воздушные пузырьки, которые плохо удаляются
при выдержке, то указанный метод неприменим.
Выражение результатов
Плотность продукта при температуре испытания в г/см3 вычисляют
по уравнению:
где
т0 — масса пустого пикнометра, г;
т2 — масса заполненного пикнометра, г;
V — объем пикнометра при температуре испытания, мл.
Калибровку пикнометра и определение плотности необходимо прово-
дить при одной и той же температуре.
Точность метода
При точном контроле и измерении температуры, т.е. в пределах
0,5°С, можно добиться хорошей сходимости и воспроизводимости резуль-
татов.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 2811-1;
б) вид и идентификацию испытуемого продукта;
в) характеристики применяемого пикнометра;
г) температуру испытания и допустимые пределы;
д) любые отклонения от методики испытания;
е) результаты определения;
ж) дату испытания.
МЕТОД ПОГРУЖЕНИЯ
Международный стандарт ИСО 2811-2 устанавливает метод погруже-
ния для определения плотности жидких лакокрасочных материалов и по-
193
лупродуктов. Метод ограничен материалами с низкой или средней вяз-
костью, метод особенно пригоден для производственного контроля.
Сущность метода заключается в использовании закона Архимеда.
Контейнер с испытуемым материалом помещают на аналитических весах.
Груз в форме шара погружают при температуре 23±0,5°С в испытуемый
продукт и на основании полученных данных до и после погружения рас-
считывают плотность материала.
Приборы и оборудование
Груз шарообразной формы из некоррозивного металла, например, из
латуни, нержавеющей стали, алюминия, объемом 100 мл или 10 мл.
Аналитические весы с точностью взвешивания до 10 мг
Термометр с ценой деления 0,2°С и точностью измерения до 0,2°С.
Помещение с постоянной температурой, поддерживающие температуру
испытания в пределах 0,5 ° С.
Камера с постоянной температурой, поддерживающая температуру ис-
пытания в пределах 0,5°С.
Тренога или другое пригодное устройство для точного погружения
груза.
Методика определения
Образцы лакокрасочного материала отбирают и подготавливают для
испытания согласно требованиям ИСО 15528 и ИСО 1513. Объем груза
должен быть проверен после 100 измерений или после обнаружения лю-
бых изменений и дефектов.
Определение проводят дважды с использованием свежей пробы.
Калибровка. Металлический шар очищают растворителем, не оставля-
ющим остатка при испарении, и сушат. Калибровочный материал и уста-
новку для определения выдерживают в помещении с контролируемой
температурой 30 мин. Для калибровки используют жидкость с плотнос-
тью, близкой к плотности исследуемых лакокрасочных материалов.
Заливают в сосуд для определения 400 мл испытуемого материала
для шара объемом 100 мл (или 100 мл для шара объемом 10 мл). Изме-
ряют термометром температуру испытуемого материала.
Устанавливают сосуд на весы под треногу, записывают массу сосуда
с материалом с точностью до 10 мг. Шар должен погружаться, не касаясь
стенок сосуда.
Шар погружают в сосуд и записывают массу сосуда с материалом с
точностью до 10 мг.
Объем шара (Г) в миллилитрах вычисляют по уравнению:
у_тх-т
Р
т0 — масса сосуда с пробой до погружения шара, г;
т, — масса сосуда с пробой после погружения шара, г;
V — объем шара при температуре испытания, мл;
194
р — плотность калибровочной жидкости при температуре испытания,
г/см3.
Стандартная процедура. Данную методику применяют для обычных
лакокрасочных материалов. Определение плотности для материалов с
быстроиспаряющимся растворителем проводят в камере.
Погружаемый шар должен быть тщательно очищен. Испытуемый ма-
териал и установку для определения выдерживают в помещении с конт-
ролируемой температурой 30 мин.
Заливают в сосуд для определения 400 мл испытуемого материала
для шара объемом 100 мл (или 100 мл для шара объемом 10 мл). Изме-
ряют термометром температуру испытуемого материала.
Устанавливают сосуд на весы под треногу, записывают массу сосуда
с материалом с точностью до 10 мг. Шар должен погружаться, не касаясь
стенок сосуда.
Погружают шар в пробу, пока поверхность жидкости не достигла се-
редины сужения на штоке (см. рис. 6.5), и записывают массу сосуда с
материалом с точностью до 10 мг.
Процедура для материалов с быстроиспаряющимся растворителем. Пог-
ружаемый шар должен быть тщательно очищен. Испытуемый материал и
установку для определения выдерживают в камере с контролируемой тем-
пературой 30 мин. Измеряют термометром температуру испытуемого мате-
риала.
Далее определение проводят аналогично процедуре, описанной выше,
но с использованием камеры и закрытых сосудов для краски.
Выражение результатов
Плотность продукта при температуре испытания в г/см3 вычисляют
по уравнению:
где
т0 — масса сосуда с пробой до погружения шара, г;
т2 — масса сосуда с пробой после погружения шара, г;
V — объем шара при температуре испытания, мл.
Результат каждого измерения плотности округляют до ближайших
0,001 г/см3. Калибровку и определение плотности необходимо проводить
при одной и той же температуре.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 2811-2;
б) вид и идентификацию испытуемого продукта;
в) характеристики применяемого груза;
г) температуру испытания и допустимые пределы;
д) любые отклонения от методики испытания;
е) результаты определения;
ж) дату испытания.
195
КОЛЕБАТЕЛЬНЫЙ МЕТОД
Международный стандарт ИСО 2811-3 устанавливает колебательный
метод для определения плотности жидких лакокрасочных материалов и
полупродуктов. Метод пригоден для всех материалов, включая пастооб-
разные. С применением детектора давления можно исследовать и аэрозо-
ли.
Сущность метода заключается в следующем. U-трубку, изготовлен-
ную из стекла или из нержавеющей стали, заполняют испытуемым про-
дуктом. Трубка подвергается воздействию колебательного излучения. Час-
тота резонанса заполненной трубки изменяется с плотностью и массой
содержимого в трубке. На основании полученных данных прибор рассчи-
тывает плотность материала.
Приборы и оборудование
Генератор, состоящий из U-трубки из стекла или из нержавеющей
стали, и прибора, вызывающего в U-трубке резонансные колебания.
Термометр с ценой деления 0,2°С и точностью измерения до 0,2°С.
Камера с постоянной температурой, поддерживающая температуру ис-
пытания в пределах 0,5°С.
Одноразовый пластиковый шприц, достаточной вместимости для запол-
нения U-трубки.
Методика определения
Образцы лакокрасочного материала отбирают и подготавливают для
испытания согласно требованиям ИСО 15528 и ИСО 1513.
Определение проводят дважды с использованием свежей пробы. При-
бор должен быть чистым.
Заполняют U-трубку испытуемым продуктом (около 2 мл) в соот-
ветствии с инструкциями изготовителя генератора. Следует избегать вве-
дения воздушных пузырей, которые приведут к неустойчивым показате-
лям.
Измерения проводят в соответствии с инструкциями изготовителя
прибора. При использовании прибора, который непосредственно отобра-
жает на дисплее плотность, берут, по крайней мере, три считывания
плотности и, по крайней мере, два замера температуры. Полученные зна-
чения плотности не должны отличаться более чем на 0,0002 г/см3. Если
нет, то делают три или больше определений.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 2811-3;
б) вид и идентификацию испытуемого продукта;
в) тип и модель применяемого прибора;
г) температуру испытания и допустимые пределы;
д) любые отклонения от методики испытания;
е) результаты определения, округленные до ближайших 0,0001 г/см3;
ж) дату испытания.
196
МЕТОД СОСУДА ДАВЛЕНИЯ
Международный стандарт ИСО 2811-4 устанавливает метод сосуда
давления для определения плотности лакокрасочных материалов и полу-
продуктов. Метод пригоден для материалов, которые аэрированы. Эмуль-
сионные краски, например, часто захватывают пузырьки воздуха, и они
могут присутствовать при измерении плотности.
Этот метод непригоден для текстурированных красок, которые содер-
жат грубые частицы.
Сущность метода заключается в следующем. Испытуемый материал
сжимается в цилиндрическом сосуде давления для уменьшения любого
влияния воздушных пузырей. Плотность вычисляют из массы материала и
объема цилиндра.
Приборы и оборудование
Сосуд давления из нержавеющей стали, включающий полый цилиндр
объемом 100 мл с поршнем.
Термометр с ценой деления 0,2°С и точностью измерения до 0,2°С.
Камера с постоянной температурой, поддерживающая температуру ис-
пытания в пределах 0,5°С.
Весы с точностью взвешивания до 10 мг.
Методика определения
Образцы лакокрасочного материала отбирают и подготавливают для
испытания согласно требованиям ИСО 15528 и ИСО 1513.
Определение проводят дважды с использованием свежей пробы. Со-
суд давления должен быть чистым.
Калибровка. Калибровочную воду и сосуд давления для определения
выдерживают в помещении с контролируемой температурой 30 мин. Со-
суд давления взвешивают, заполняют дистиллированной или деионизиро-
ванной водой. Затем в соответствии с инструкциями изготовителя прово-
дят измерение, повышая давление в сосуде.
Объем сосуда давления (И) в миллилитрах вычисляют по уравнению:
Р
где
т0 — масса пустого сосуда давления, г;
т, — масса сосуда давления с дистиллированной водой, г;
V — объем сосуда давления при температуре испытания, мл.
р — плотность чистой воды, свободной от воздуха при температуре
испытания, г/см3.
Определение. Определение проводят в соответствии с инструкциями
изготовителя прибора.
Выражение результатов
Плотность продукта при температуре испытания в г/см3 вычисляют
по уравнению:
197
V
где
т0 — масса пустого сосуда давления, г;
т2 — масса сосуда давления, заполненного материалом при темпера-
туре испытания, г;
V — объем сосуда давления при температуре испытания, мл.
Калибровку сосуда давления и определение плотности необходимо
проводить при одной и той же температуре.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 2811-4;
б) вид и идентификацию испытуемого продукта;
в) тип и модель применяемого прибора;
г) температуру испытания и допустимые пределы;
д) любые отклонения от методики испытания;
е) результаты определения, округленные до ближайших 0,01 г/см3;
ж) дату испытания.
6.4. Определение степени перетира
Международный стандарт ИСО 1524 устанавливает метод определе-
ния степени перетира красок и подобных продуктов с помощью соответс-
твующего прибора, градуированного в микрометрах.
В промышленности используют различные приборы для определе-
ния степени перетира, градуированные в условно принятых единицах, од-
нако их применение не рекомендуется.
ИСО 1524 распространяется на все виды красок и подобных продук-
тов, включая краски (чернила) для печати. Из трех типов приборов, рас-
смотренных в стандарте, прибор со шкалой деления до 100 мкм прием-
лем для общего применения. На приборах со шкалой деления до 50 мкм,
а особенно до 25 мкм, надежные результаты могут быть получены только
при высокой квалификации персонала. Особое внимание требуется при
толковании показаний менее 10 мкм
Сущность метода заключается в определении степени перетира (по-
казания в мкм), полученного на стандартном приборе при определенных
условиях испытания.
Приборы и оборудование
Прибор, представляющий собой брусок из закаленной стали длиной
около 175 мм, шириной 65 мм и толщиной 13 мм.
Верхняя поверхность бруска должна быть плоской и отшлифованной.
На поверхности расположены одна или две канавки длиной приблизи-
тельно 140 мм и шириной 12,5 мм, проходящие параллельно длинным
сторонам бруска. Глубина каждой канавки должна равномерно изменять-
ся по всей ее длине и составлять, например, 25 мкм, 50 мкм или 100
198
мкм в одном конце и доходить до нуля в другом конце. Каждая канавка
должна быть отградуирована в соответствии с глубиной, как указано в
табл. 6.5 (образец прибора обычного
Таблица 6.4
Градуировка приборов
обычного типа, мкм
Глубина канавки Цена де- ления Рекомендуемый диапазон
100 10 40-90
50 5 15-40
25 2,5 5-15
типа представлен на рис. 6.4).
При использовании лакокрасоч-
ных материалов на водной основе
рекомендуется изготавливать брусок
из нержавеющей стали. В приложе-
нии к стандарту приведен метод оп-
ределения глубины канавок, откло-
нение которой от номинальной глу-
бины должно быть не более 2,5
мкм.
Примечания
1. Кроме стальных брусков указанных
= 65
О н 45 mm 40 mm 35 mm 30 mm 25 mm 20_mm £ 15 mm 10 mm 5 mm 0
= 12.5
Рис. 6.4. Прибор обычного типа
размеров могут применяться другие при-
боры, дающие аналогичные результаты.
2. В связи с тем, что точная величи-
на, характеризующая степень перетира,
частично зависит от примененного при-
бора, очень важно при составлении про-
токола испытания или требований указы-
вать диапазон шкалы прибора (100 мкм,
50 мкм или 25 мкм).
Скребок с одним или двумя
стальными лезвиями длиной около
90 мм, шириной 40 мм и толщи-
ной 6 мм. Кромки должны быть
прямыми или иметь радиус закруг-
ления около 0,25 мм. Образец
скребка представлен на рис. 6.5.
Прибор для измерения степени
перетира и скребок должны перио-
дически проверяться для определе-
ния признаков износа; изношенный
прибор использовать не допускается.
Методика определения
Пробу, типичную для продукта,
подлежащего испытанию, следует
отбирать в соответствии с требова-
ниями ИСО 15528. Затем образцы
подготавливают к испытанию в со-
ответствии с требованиями ИСО
1513.
Прибор для определения степе-
ни перетира, тщательно вычищен-
ный и высушенный, помещают на
плоскую горизонтальную несколь-
зкую поверхность.
199
Рис. 6.5. Скребок
1 — кромка R 0,25; 2 — кромка R 0,25
Насыпают достаточное количество испытуемого продукта в глубокий
конец канавки таким образом, чтобы он слегка пересыпался через край
канавки. Крепко зажимают скребок между большими и остальными паль-
цами обеих рук и ставят его лезвием на поверхность прибора на глубо-
кий конец канавки параллельно короткой стороне бруска. Держа скре-
бок перпендикулярно поверхности прибора и под прямым углом к длине
канавки, в течение 1-2 с передвигают его с постоянной скоростью по по-
верхности прибора к точке, находящейся за нулевым концом канавки.
При этом на скребок следует оказывать давление, достаточное для запол-
нения канавки испытуемым материалом и очистки окружающей канавки
поверхности прибора.
Степень перетира продукта определяют в течение 3 с, считая от
окончания перемещения скребка, рассматривая прибор под прямым уг-
лом зрения к длине канавки и под углом не более 30°С и не менее 20°С
к поверхности прибора, освещенного светом, позволяющим хорошо рас-
смотреть испытуемый образец продукта.
Определяют точку на длине канавки, в которой продукт полностью
утрачивает сплошность, и замечают две линии делений, между которыми
(в полосе шириной 3 мм поперек канавки) число частиц составляет 5-10
(рис. 6.6 и 6.7).
Устанавливают верхний край этой полосы и отмечают его как сте-
пень перетира с точностью до:
5 мкм — для прибора со шкалой до 100 мкм;
2 мкм — для прибора со шкалой до 50 мкм;
200
100 |дт 100 цт
90 цт 90 цт
80 цт 80 цт
70 цт 70 цт
60 цт 60 цт
• • •
50 цт • • • ; 50 цт
40 цт • • 40 цт
30 цт • * _ 30 цт
- • *
20 цт 20 цт
:W7
10 цт • • • • * .** л * 10 цт
0 _L
Рис. 6.6. Типичные показания
прибора
1 мкм — для прибора со шкалой до 25
мкм.
Отдельные участки с рассеянными час-
тицами материала, которые могут пред-
шествовать той точке, в которой продукт
утрачивает сплошность, во внимание не
принимают.
Сразу же после снятия каждого пока-
зания тщательно промывают соответству-
ющим растворителем прибор для опреде-
ления степени перетира и скребок. Вы-
полняют три определения (после предва-
рительного испытания, если оно прово-
дится).
Выражение результатов
Подсчитывают среднее арифметичес-
кое значение трех определений и округля-
ют результат до того же знака, что и ис-
ходные показания.
Точность метода
Повторяемость метода составляет 10%
при 95% вероятности.
Воспроизводимость составляет 20% при
95% вероятности.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содер-
жать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт
ИСО 1524;
б) тип и обозначение испытуемого ма-
териала;
в) тип и обозначение продукта, подле-
жащего испытанию;
г) подробное описание прибора, при-
мененного для определения степени пере-
тира;
д) любое отклонение от установлен-
ной методики испытания, допускаемое соглашением или неоговоренное в
программе испытаний;
е) результаты испытаний, выраженные в мкм;
ж) дату испытания.
6.5. Определение объема сухого покрытия
Определение объема сухого покрытия, полученного из жидкого мате-
риала, имеет большое значение в практике предприятий, производящих
201
большое количество окрашенной продукции. Это определение относится
к наиболее важным измерениям покрывающего слоя (то есть площади
поверхности, укрытой при указанной толщине сухой пленки, на единицу
объема) краски, лака или относящихся к ним продуктов.
Специалистами ИСО/ТК 35 разработано несколько стандартов на ме-
тоды определения объема нелетучего материала.
Международный стандарт ИСО 23811 устанавливает расчетный ме-
тод определения процентного объема нелетучего материала. Указанный
простой практичный метод часто используют в автомобильной промыш-
ленности. В стандарте приведены уравнения для вычисления теоретичес-
кой сухой плотности пленки, объема нелетучего материала и др.
Международный стандарт ИСО 3233 устанавливает метод определе-
ния объема сухого покрытия, полученного из данного объема жидкого
лакокрасочного материала. Результат, полученный при использовании ме-
тода по ИСО 3233, может не соответствовать расчетному результату, по-
лученному суммированием масс и объемов исходного сырья в рецептуре.
Объем, занимаемый сочетанием смолы и растворителя, может быть таким
же, меньше или больше общего объема отдельных компонентов, так как
сжатие или расширение растворов смол при этом является функцией ха-
рактеристик растворимости смолы и характеристик растворителя. Другим
фактором, влияющим на объем сухого покрытия, является степень запол-
нения пустот между частицами пигмента связующим веществом.
Сущность метода заключается в определении массы диска до и после
окрашивания. По измеренным массам и объемам диска до и после нане-
сения покрытия вычисляют массу и объем высушенной пленки покрытия.
По плотности жидкого материала и содержанию нелетучего вещества вы-
числяют объем жидкого материала, нанесенного на диск. Объем высу-
шенного покрытия, разделенный на объем жидкого материала, умножен-
202
ние, указанное ниже.
Рис. 6.8. Специальная
подставка для весов
1 — рычаг весов; 2 —
стандартный противовес;
3 — диск; 4 — жидкость
для погружения
ный на 100, будет равен содержанию нелетучего вещества (в об.%) в
жидком материале.
Приборы и оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование, а также оборудова-
лась/ аналитические с погрешностью взвеши-
вания не более 0,1 мг. Наиболее удобными яв-
ляются одночашечные весы, позволяющие заме-
нить чашку стандартным противовесом, как по-
казано на рис. 6.8.
Диск диаметром 60 мм и толщиной прибли-
зительно 0,7 мм с небольшим отверстием на
расстоянии 2-3 мм от края. Обычно рекоменду-
ется применять диск из нержавеющей стали, но
его недостаток в том, что он имеет плотность
более высокую, чем плотность обычных жидких
лакокрасочных материалов. Допускается приме-
нять диски из более легкого материала, вклю-
чая пластмассы, например, полиэтилентерефта-
лат, при условии, что они не изменяют объем
при контакте с растворителями, входящими в
состав жидкого материала, или в процессе на-
грева и сушки. В некоторых случаях вместо дис-
ка можно использовать чашку, применяемую
при определении содержания нелетучих веществ.
Крючок для прикрепления диска или чашки к
весам при взвешивании. Диаметр крючка не должен превышать 0,3 мм
для предотвращения влияния поверхностного натяжения. Рекомендуется
использовать проволоку из сплава никель-хром 80:20 длиной около 30-40
мм.
Стакан химический подходящего размера для погружения диска и
удобный для взвешивания. Обычно применяют стакан вместимостью 600
мл.
Штатив для поддержания стакана при взвешивании, если не приме-
няется рекомендованный противовес.
Жидкость для погружения соответствующей плотности и типа. Жид-
костью для погружения может служить вода или органическая жидкость с
низкой растворяющей способностью, например, уайт-спирит или керосин.
Для большинства материалов подходит дистиллированная вода. Исключе-
ние составляют высушенные покрытия, содержащие выщелачиваемые во-
дой компоненты и низкоглянцевые покрытия, поверхность которых плохо
смачивается водой. Для большинства продуктов также подходят углеводо-
родные растворители с низкой растворяющей способностью, но их не
следует применять, если высушенное покрытие содержит компоненты,
легко экстрагируемые этим растворителем.
203
Методика определения
Представительный образец испытуемого материала отбирают по ИСО
15528. Контроль и подготовку образца к испытаниям проводят по ИСО
1513. Испытание проводят в два этапа.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМА НЕОКРАШЕННЫХ ДИСКОВ
ИЛИ ЧАШЕК
Диск и подвесной крючок сушат при температуре 105±2°С в течение
10 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают диск на воздухе. В хими-
ческий стакан помещают достаточное количество жидкости так, чтобы
уровень жидкости был выше края диска на 10 мм. Отмечают уровень
жидкости на стенке химического стакана и поддерживают этот уровень в
течение всего периода испытания.
Опускают диск в жидкость и снова взвешивают. Если в качестве
жидкости используют воду, то добавляют 1-2 капли смачивающего веще-
ства для обеспечения быстрого и полного смачивания диска.
Отмечают температуру жидкости и определяют ее плотность при этой
температуре. Рекомендуемая температура — 23±ГС.
Объем диска И;, мм, вычисляют по уравнению:
_т3-т4
'2 ’
Рх
где
Ш] — масса неокрашенного диска в воздухе, г;
т2 — масса неокрашенного диска в жидкости, г;
Р] — плотность жидкости при температуре испытания, г/см3.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМА ОКРАШЕННЫХ ДИСКОВ ИЛИ
ЧАШЕК
Прикрепляют диск к крючку и полностью погружают в образец ис-
пытуемого материала. Извлекают диск с равномерной скоростью, сушат и
удаляют наплывы с нижнего края диска. Если на поверхности пленки об-
разовались воздушные пузыри, их прокалывают иглой. Необходимо полу-
чить высушенное покрытие толщиной 30-60 мкм с объемом сухой пленки
0,15-30 мл. В некоторых случаях для получения такой толщины необхо-
димо двойное погружение диска. В других случаях необходимо предвари-
тельно разбавить жидкость соответствующим растворителем.
Масса высушенного покрытия, необходимая для обеспечения указан-
ных пределов толщины, изменяется в зависимости от его плотности. При
использовании тиксотропного материала, где трудно получить равномер-
ное покрытие, удалить пузыри и избежать наплывов, рекомендуется окра-
шенный диск помещать в центрифугу на 20-30 с для выравнивания тол-
щины покрытия. На рис. 6.9 показано рекомендуемое приспособление
для центрифугирования, где два окрашенных диска прикреплены к Y-об-
разному металлическому держателю, вставленному в зажимной патрон
электродвигателя, вращающегося со скоростью 500 об/мин. Вращение це-
204
улавливания отброшенного материала.
Рис. 6.9. Приспособление для
центрифугирования дисков
1 — электродвигатель; 2 — зажим; 3 — ме-
таллический Y-образный держатель; 4 — окра-
шенные диски; 5 — емкость для улавливания из-
быточной краски, отброшенной при вращении
дисков
лесообразно проводить в закрытом пространстве, например, барабане, для
Если взамен диска приме-
няют чашку для определения
содержания нелетучих веществ,
то необходимо, как правило, в
жидкий материал добавить не-
которое количество соответс-
твующего растворителя, доста-
точного для обеспечения рав-
номерного нанесения покры-
тия требуемой толщины на
дно чашки; таким образом
можно объединить два опреде-
ления.
Подвешивают окрашенный
диск при помощи проволоки
или другого приспособления,
используемых для погружения
диска в краску, высушивают
покрытие на воздухе настоль-
ко, чтобы при последующей
горячей сушке не вызвать об-
разование пузырей в покры-
тии, затем сушат при 105±2°С
в течение 3 ч.
Для материалов горячей
сушки условия сушки указыва-
ют в документации изготови-
теля. После горячей сушки
покрытий диск открепляют от штатива, охлаждают в эксикаторе вместе с
крючком и взвешивают на воздухе.
Взвешивают окрашенный диск в той же жидкости, которую берут
для погружения непокрытого диска, следя за тем, чтобы температура
жидкости точно соответствовала температуре при взвешивании неокра-
шенного диска в жидкости. Если масса быстро изменяется в результате
абсорбции жидкости красочной пленкой, то определение повторяют, ис-
пользуя жидкость, выбранную из тех, которые не абсорбируются лакокра-
сочной пленкой.
Объем окрашенного диска (Г?), мл, вычисляют по уравнению:
_т3-т,
у2 •>
Рх
где
Ш] — масса покрытого диска в воздухе, г;
т2 — масса покрытого диска в жидкости, г;
р, — плотность жидкости при температуре испытания, г/см3.
205
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НЕЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ В
ЖИДКОМ МАТЕРИАЛЕ
Содержание нелетучих веществ в жидком материале определяют по
ИСО 3251.
Неокрашенный и окрашенный диск, используемый при этом опреде-
лении, можно использовать для определения объема высушенного покры-
тия.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ЖИДКОГО МАТЕРИАЛА
Плотность представительного образца жидкого материала определя-
ют с точностью до 0,001 г/см3 по методу ИСО 2811 точно при той же
температуре, при которой определяют плотность жидкости для погруже-
ния высушенного покрытия.
Выражение результатов
Объем высушенного покрытия V3, мл, вычисляют по уравнению:
где
V, — объем неокрашенного диска, мл;
V? — объем окрашенного диска, мл.
Объем жидкого материала, из которого получено высушенное покры-
тие, К, мл, вычисляют по уравнению:
v rr^-nh 400,
С-р2
где
т, — масса неокрашенного диска в воздухе, г;
т3 — масса окрашенного диска в воздухе, г;
С — содержание нелетучего вещества жидкого материала, %;
р2 — плотность жидкого материала при температуре испытания,
г/см3.
Содержание нелетучего вещества в жидком материале НВ, % по объ-
ему, вычисляют по уравнению:
Вычисляют среднее арифметическое полученных результатов.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 3233;
б) тип и обозначение испытуемого материала;
в) указание об использовании диска или чашки;
г) жидкость, в которую погружается диск или чашка;
д) температуру испытания;
е) результат испытания (содержание нелетучего вещества в об.%);
ж) любое отклонение от указанного метода испытания;
206
з) дату испытания.
6.6. Определение степени провисания
Международный стандарт ИСО 16862 устанавливает метод оценки ус-
тойчивости жидких красок против провисания.
Оценка устойчивости жидких красок против провисания может быть
выполнена после того, как покрытие было нанесено с помощью:
а) специального аппликатора на горизонтально расположенную испы-
тательную панель, которая впоследствии размещена в вертикальном поло-
жении,
или
б) краскораспылителя на испытательную панель в вертикальном по-
ложении.
Примечание — Кисть или валик в ряде случаев можно использовать при усло-
вии равномерного нанесения краски.
Приборы и оборудование
Специальный аппликатор для нанесения краски с зазорами определен-
ного размера (рис. 6.10).
Рис. 6.10. Аппликатор для нанесения краски (размеры в мм)
Аппарат для безвоздушного нанесения краски или для нанесения с по-
мощью сжатого воздуха.
Толщиномер для определения толщины влажных пленок.
Мешалка.
207
Методика определения
Образцы лакокрасочного материала отбирают и подготавливают для
испытаний согласно требованиям ИСО 15528 и ИСО 1513. Испытания
проводят в стандартных условиях по ИСО 3270.
Панели для испытаний изготавливают согласно требованиям ИСО
1514 из металла или стекла. Предпочтительно использование стеклянных
пластинок, плоская поверхность которых обеспечивает нанесение покры-
тия требуемого качества с помощью специального аппликатора.
Нанесение краски с помощью специального аппликатора. Нанесение
краски с помощью аппликатора позволяет разбить структуру тиксотроп-
ных красок. При нанесении кистью или валиком этого может не про-
изойти.
Толщина полученной влажной пленки зависит от вязкости, реологи-
ческих свойств краски и скорости нанесения. Перед окончательным оп-
ределением делают предварительные опыты для выбора оптимальной тол-
щины влажной пленки. Для тиксотропных красок толщина должна быть
максимальной.
Две испытательные панели покрывают испытуемым материалом с по-
мощью аппликатора, нанося краску поперек панелей хорошо сформиро-
ванными полосами, не допуская образования пузырей. Немедленно пос-
ле нанесения краски размещают испытательную панель в вертикальном
положении, причем полосы краски должны быть расположены горизон-
тально с самой малой толщиной влажной пленки наверху. Повторяют
указанную процедуру на второй панели. Фактическая толщина влажной
пленки каждой полосы может быть измерена на третьей панели, поме-
щенной в горизонтальном положении.
На вертикальных панелях отмечают самую толстую полосу, которая
не провисла.
Высушивают нанесенное покрытие с помощью воздуха или горячей
сушкой в соответствии с технологическими инструкциями. Во время суш-
ки панели должны быть в вертикальном положении.
После полного высыхания покрытия оценивают устойчивость краски
против провисания. Устанавливают самую низкую и самую толстую поло-
су, которая провисала на каждой панели. Оценивают только центральную
часть нанесенного покрытия, исключая части полосы с краю.
Используя измерения толщины влажной пленки на третьей испыта-
тельной панели, определяют фактическую толщину непросохшей пленки.
Нанесение краски с помощью краскораспылителя. В случае нанесения
покрытия распылением толщина пленки краски, не образующая провиса-
ния, зависит от метода нанесения (например, высоконапорное пневмати-
ческое распыление, безвоздушное распыление) и вязкости краски. Нано-
сить покрытие должен опытный специалист, так как с помощью краско-
распылителя трудно получить равномерную толщину пленки.
Испытательную панель размещают вертикально и равномерно покры-
вают испытуемым материалом. Распылитель передвигают поперек пане-
ли. Увеличивая или уменьшая толщину покрытия, опытным путем уста-
208
навливают самое толстое покрытие без признаков потеков или провиса-
ния.
Толщину влажной пленки определяют в соответствии с ИСО 2808.
Немедленно после определения толщины влажной пленки, поперек пане-
ли горизонтально наносят тонкую линию. Для нанесения линии рекомен-
дуется использовать калиброванный гребень (см. гл. 7). Сразу измеряют
толщину влажной пленки выше горизонтальной линии.
Испытательную панель переносят для сушки в вертикальном положе-
нии. После полного высыхания покрытия оценивают устойчивость краски
против провисания. В зависимости от реологии покрытия, провисание
может наблюдаться почти немедленно после нанесения или через некото-
рое время.
Если толщина пленки, при которой покрытие сопротивляется прови-
санию, будет превышена, то горизонтальная линия передвинется или ис-
чезнет полностью.
Повторяют испытание, используя новую испытательную панель и
применяя меньшую толщину влажной пленки, если признаки провисания
были отмечены на первой испытательной панели, или проводят испыта-
ние при более высокой толщине мокрой пленки, если не наблюдалось
провисания.
Повторяют испытания до достижения максимальной толщины без
признаков провисания.
Выражение результатов
Метод специального аппликатора. Для метода аппликатора указывают
самую высокую полосу, в мкм, в которой не наблюдалось провисание.
Указывают фактически измеренную толщину влажной пленки, в мкм, со-
ответствующую этой полосе.
Метод нанесения покрытия распылением. Для метода нанесения пок-
рытия распылением, указывают толщину влажной пленки, в мкм, при ко-
торых не наблюдалось провисание.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать, по крайней мере, следующую
информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 16862;
б) марку и описание испытуемого лакокрасочного материала;
в) дополнительные сведения:
1) материал, на который наносится покрытие;
2) метод нанесения испытуемого покрытия;
3) толщину покрытия и метод измерения толщины в соответствии с
ИСО 2808;
4) продолжительность и условия сушки покрытия;
г) температуру и относительную влажность в течение испытания;
д) максимальную толщину влажной пленки, в мкм, при которой не
происходит провисание;
е) любые другие наблюдаемые дефекты;
ж) любые отклонения от стандартного метода;
209
з) дату испытания.
6.7. Определение степени высыхания
МЕТОД СТЕКЛЯННЫХ ШАРИКОВ
Международный стандарт ИСО 1517 устанавливает метод определе-
ния степени высыхания лакокрасочного материала в результате воздуш-
ной сушки или химической реакции на воздухе.
Этот метод не предназначен для оценки степени высыхания материа-
лов горячей сушки.
Сущность метода заключается в нанесении на высушенную окрашен-
ную поверхность стеклянных шариков. Если шарики легко удаляются с
поверхности без ее повреждения, поверхность считается высохшей.
Данный метод оценки имеет два варианта:
степень высыхания определяют после определенного периода сушки
и результаты сравнивают с конкретным требованием заказчика;
определяют степень высыхания поверхности через определенные про-
межутки времени до достижения полного высыхания.
Приборы и оборудование
Прозрачные стеклянные шарики, проходящие через сито с размером
отверстия 250 мкм.
Мягкая волосяная щетка
Секундомер.
Методика определения
Отбирают образец лакокрасочного материала в соответствии с требо-
ваниями ИСО 15528 и подготавливают его согласно требованиям ИСО
1513.
Покрытия наносят на панели из стали, жести, стекла или алюминия
согласно требованиям ИСО 1514.
Если необходимо, то лакокрасочный материал наносят на предвари-
тельно загрунтованную поверхность.
Панель высушивают в вертикальном положении в стандартных ат-
мосферных условиях. Поверхность панели должна сохнуть при свобод-
ной циркуляции воздуха, однако следует избегать сквозняков и попадания
прямого солнечного света.
Для определения степени высыхания по первому методу по истече-
нии заданного периода времени испытуемую панель ставят в горизон-
тальное положение. На окрашенную поверхность высыпают примерно
0,5 г стеклянных шариков с высоты 50-150 мм.
Целесообразно высыпать шарики через стеклянную трубку соответс-
твующей длины и внутренним диаметром 25 мм для того, чтобы избежать
их разбрасывания. Это даст возможность проводить дальнейшие испыта-
ния на других участках той же панели.
Через 10 с панель наклоняют под углом 20° и осторожно щеточкой
очищают покрытие.
210
Производят визуальный контроль покрытия. Покрытие считают «су-
хим», если все шарики можно удалить щеткой без повреждения поверх-
ности.
Для определения времени высыхания поверхности испытание прово-
дят по этой же методике, высыпая шарики через определенные проме-
жутки времени на новую панель или используя новый участок той же
панели до достижения полного высыхания покрытия, и записывают вре-
мя, которое требуется для высыхания покрытия.
Отчет об определении
Отчет об определении должен включать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 1517;
б) марку и описание испытуемого лакокрасочного материала;
в) дополнительные сведения:
1) состав и подготовку поверхности панели;
2) метод нанесения испытуемого покрытия на панель;
3) толщину сухого покрытия, включая метод измерений и указание
об однослойном или многослойном покрытии;
4) продолжительность и условия сушки грунтовки и /или нижнего
слоя до испытания;
5) продолжительность сушки до испытания;
г) ссылку на национальный стандарт или другой документ, содержа-
щий сведения, указанные в п. «в»;
д) любое отклонение от установленной методики испытаний, огово-
ренное особо или указанное в программе испытаний;
е) результат испытания:
было ли покрытие полностью высушенным после определенного пе-
риода времени;
или время высыхания покрытия;
ж) дату испытания.
МЕТОД НАЛОЖЕНИЯ ГРУЗА
Метод определения состояния полного высыхания и времени полно-
го высыхания одно- или многослойного лакокрасочного покрытия уста-
навливает международный стандарт ИСО 9117.
Сущность метода заключается в определении полноты высыхания
всего слоя лакокрасочного покрытия наложением на выбранный участок
покрытия груза с последующим вращением нагруженной панели на 90°.
Данный метод так же имеет два варианта, как и метод по ИСО 1517.
Приборы и оборудование
Прибор для испытания (см. рис. 6.11). Если масса плунжера не пре-
вышает 250 г, то для проведения испытаний на слипаемость под давлени-
ем и на определение степени высыхания можно использовать один при-
бор. Головка плунжера должна вращаться на 90° и лучше крепить ее ша-
ровым шарниром.
211
Резиновый диск, закрепляемый двусторонней липкой лентой в центре
нижней поверхности головки плунжера, размером 22± 1 мм, толщиной
5±0,5 мм, изготовленный из резины твердостью 50±5 IRHD по ИСО 48.
Рис. 6.11. Прибор для испытаний
1 — груз; 2 — плунжер; 3 — шарнирное соединение; 4 — рабочая поверхность;
5 — основание
Сетка из плетеного полиамидного моноволокна размером 100x100
мм с диаметром нити 0,120 мм и размером отверстий сетки 0,2 мм.
Груз общей массой 1500±10 г.
Секундомер.
Методика определения
Отбирают образец лакокрасочного материала в соответствии с требо-
ваниями ИСО 15528 и подготавливают его согласно требованиям ИСО
1513.
Покрытия наносят на панели из стали, жести, стекла или алюминия
согласно требованиям ИСО 1514 с учетом предполагаемой области при-
менения лакокрасочного материала.
Каждую окрашенную панель высушивают в вертикальном положе-
нии в стандартных атмосферных условиях. Материалы горячей сушки вы-
сушивают в условиях, установленных производителем материала.
Сетку прикрепляют к резиновому диску, закрепленному на нижней
стороне головки плунжера, следя за тем, чтобы на сетке не было мор-
щин. Для каждого испытания берут новый кусок сетки. Высушенную па-
нель помещают на опорную плиту.
На верхнюю часть плунжера помещают груз, плавным движением
опускают плунжер до полного соприкосновения сетки с покрытием и ос-
тавляют плунжер на 10±1 с. Затем медленно начинают вращать головку
212
плунжера на 90° в течение 2±0,5 с. Быстро поднимают плунжер и иссле-
дуют лакокрасочное покрытие на панели. Повторяют испытание еще на
двух панелях.
Если на поверхности всех трех испытуемых панелей не наблюдается
никаких повреждений или отпечатков, то результат записывают «Полное
высыхание». При обнаружении невооруженным глазом повреждений на
одном или двух образцах из трех результат испытаний записывают «Пол-
ное высыхание не достигнуто». При оценке не следует путать состояние
неполного высыхания с нарушением адгезии покрытия к поверхности.
Для определения времени полного высыхания испытуемую панель
после установленного периода сушки помещают на опорную плиту. Через
определенные периоды времени проводят испытание по указанной выше
методике. Испытания прекращают при отсутствии повреждений на пок-
рытии очередной исследуемой панели. Для подтверждения результатов ис-
пытания повторяют опыт еще на двух окрашенных панелях. Записывают
время, необходимое для достижения полного высыхания.
Отчет об определении
Отчет об определении должен включать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 9117;
б) марку и описание испытуемого лакокрасочного материала;
в) дополнительные сведения:
1) состав и подготовку поверхности панели;
2) метод нанесения испытуемого покрытия на панель;
3) толщину сухого покрытия, включая метод измерений и указание
об однослойном или многослойном покрытии;
4) продолжительность и условия сушки грунтовки и /или нижнего
слоя до испытания;
5) продолжительность сушки до испытания;
г) ссылку на национальный стандарт или другой документ, содержа-
щий сведения, указанные в п. «в»;
д) любое отклонение от установленной методики испытаний, огово-
ренное особо или указанное в программе испытаний;
е) результат испытания:
было ли покрытие полностью высушенным после определенного пе-
риода времени;
или время высыхания покрытия;
ж) дату испытания.
6.8. Определение укрывистости
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТОВ
ОТРАЖЕНИЯ
Международный стандарт ИСО 6504-1 устанавливает метод Кубелки-
Мунка для определения укрывистости белых красок или красок светлых
тонов. Стандарт не распространяется на флуоресцентные краски и краски
типа «металлик», а также пленки с трехкоординатной величиной Y>70.
213
Сущность метода заключается в определении коэффициентов отраже-
ния и отражательной способности лакокрасочных пленок известной тол-
щины, нанесенных на черную подложку, с последующим расчетом укры-
вистости по уравнениям Кубелки-Мунка.
В стандарте подробно приведены уравнения Кубелки-Мунка, а также
даны таблицы и графики, необходимые для расчетов.
Приборы, оборудование и материалы
Применяют следующие подложки.
Стеклянные пластинки, плоские, полированные, черные, толщиной
не менее 6 мм и размером 200x200 мм.
Полиэфирную пленку, светлую, прозрачную, с необработанной поверх-
ностью, однородную по толщине в пределах 30-100 мкм, размером
100x150 мкм вместе со стеклянной пластинкой.
Бумажные карты с гладкой поверхностью, легко смачиваемые, но не
пропускающие водорастворимые краски или растворители, имеющие ко-
эффициент отражения, подобный испытуемым краскам.
Для красок с низкой отражательной способностью используют кар-
ты серого цвета, для красок с более высокой отражательной способнос-
тью — белого. Поочередно можно использовать керамические плитки бе-
лого и серого цветов или стеклянные пластинки.
Аппликаторы для пленок. Для нанесения лакокрасочных пленок тол-
щиной 40-150 мкм необходимо иметь серию аппликаторов.
Для окраски стеклянных пластинок используют стержневые апплика-
торы, а для окраски полиэфирной пленки и бумажных карт более при-
годны спиральные аппликаторы.
Ширина наносимой пленки должна составлять не менее 150 мм (для
стекла) или не менее 70 мм (для полиэфирной пленки), что позволяет
получать однородные по толщине покрытия с площадью 100x125 мм и
60x60 мм соответственно.
Получение однородных по толщине пленок облегчается при исполь-
зовании автоматических аппликаторов, которые рекомендуется использо-
вать в этих целях.
Рефлектометр, дающий с точностью до 0,1% показания, пропорцио-
нальные интенсивности света, отраженного от испытуемой поверхности.
Прибор должен иметь спектральную характеристику, приближающуюся по
относительной спектральной энергии распределения к интенсивности,
производимой источником света с D65 и по цвету, близкому к функции
Y (Л) у наблюдателя с нормальным цветовым зрением.
Примечания:
1. Установлено, что геометрия светового пучка и приемника света может вли-
ять на результаты измерения отражательной способности, однако, погрешность,
вносимая этим фактором в показания выпускаемых рефлектометров, значительно
ниже воспроизводимости результатов.
В случае разногласий следует использовать аппаратуру с 80%-ной диффузной
геометрией освещения, исключая стеклянную ловушку.
2. В других случаях может быть использован источник освещения С.
214
Трафарет. При нанесении пленок на черные стеклянные пластинки
используют металлический трафарет прямоугольной формы размером
100x125 мм. При окраске полиэфирной пленки используют металличес-
кий трафарет или штамп с минимальными размерами 60x60 мм.
Методика определения
Представительный образец испытуемого продукта отбирают в соот-
ветствии с ИСО 15528. Подготавливают образец к испытаниям в соот-
ветствии с ИСО 1513.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЕЛИЧИНЫ
Наносят на один край подложки из бумаги несколько миллилитров
краски, а затем с помощью аппликатора равномерно распределяют ее по
всей площади подложки для получения однородного по толщине покры-
тия. Повторяют операцию до получения однородного покрытия с толщи-
ной сухой пленки 75 мкм, 100 мкм, 125 мкм и 150 мкм. Высушивают
покрытия и измеряют коэффициент отражения каждого покрытия в четы-
рех точках на каждой окрашенной подложке.
Величину коэффициента отражения, который не зависит от толщины
пленки, считают отражательной способностью пленки R.
Если отражательная способность увеличивается при достижении тол-
щины пленки 150 мкм, последующие слои следует наносить при дости-
жении постоянного значения контрастного отношения.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЕЛИЧИНЫ RB
Толщину пленки выбирают так, чтобы она обеспечивала получение
высушенной пленки с коэффициентом отражения менее 0,02 при отража-
тельной способности образца R.
Для метода, основанного на использовании полиэфирной пленки,
подготавливают пленку к окраске согласно одному из приведенных ниже
методов:
а) помещают пленку на черную стеклянную пластинку, предваритель-
но смоченную уайт-спиритом (несколько капель), для удержания пленки
в неподвижном состоянии из-за сил поверхностного натяжения.
Следят за тем, чтобы жидкость не попадала на наружную поверх-
ность пленки и чтобы под ней отсутствовали пузырьки воздуха.
При использовании спиральных аппликаторов поступают следующим
образом:
б) полиэфирную пленку закрепляют с одного конца и натягивают на
ровный резиновый блок. Наносят в зависимости от требуемой толщины
пленки несколько миллилитров краски по краю полиэфирной пленки в
виде линии и немедленно распространяют ее соответствующим образом с
помощью аппликатора при постоянной скорости распределения с целью
получения однородного по толщине слоя пленки. Таким способом приго-
тавливают четыре пленки.
Для метода, основанного на использовании черных стеклянных плас-
тинок, наносят несколько миллилитров краски на край черной стеклян-
ной пластинки, а затем с помощью аппликатора равномерно распределя-
215
ют ее по всей площади подложки для получения однородного по толщи-
не слоя краски.
Повторяют нанесение краски на различные черные пластинки, чтобы
получить четыре идентичных покрытия, однородных по толщине.
До окончания высыхания окрашенные подложки выдерживают в го-
ризонтальном положении.
Продолжительность высыхания (и/или условия горячей сушки) зави-
сит от типа испытуемой краски и оговаривается заинтересованными сто-
ронами.
Перед определением коэффициента отражения высушенные пленки
выдерживают в стандартных условиях в течение 24-168 ч, избегая при
этом попадания на них пыли.
Метод, основанный на использовании полиэфирной пленки
Накладывают окрашенную полиэфирную пленку на черные стеклян-
ные пластинки, предварительно смоченные несколькими каплями уайт-
спирита для обеспечения оптического контакта.
Измеряют коэффициент отражения испытуемой пленки не менее,
чем в четырех точках, и определяют среднюю величину коэффициента
отражения каждой окрашенной пластинки.
Метод, основанный на использовании черных стеклянных пластинок
Измеряют коэффициент отражения R непосредственно при помощи
рефлектометра, используя показания, взятые не менее чем из четырех то-
чек окрашенной пластинки, исключая кромки, и рассчитывают среднюю
арифметическую величину коэффициента отражения каждой окрашенной
пластинки.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТОЛЩИНЫ ПЛЕНКИ
Примечание — Метод с использованием полиэфирной пленки является более
предпочтительным. Для определения толщины сырого слоя лакокрасочной пленки
могут быть пригодны и другие методы, приведенные в ИСО 2808.
Метод, основанный на использовании полиэфирной пленки
Накладывают металлический трафарет и вырезают из середины окра-
шенной полиэфирной пленки кусочки размером не менее 60x60 мм с по-
мощью остро заточенного ножа. Вырезанные кусочки взвешивают с пог-
решностью не более 0,1 мг.
С помощью растворителя, не влияющего на массу полиэфирной
пленки, удаляют с нее лакокрасочную пленку и после полного высыхания
вновь взвешивают. Массу лакокрасочной пленки определяют как разность
между массой окрашенной и неокрашенной полиэфирной пленки. Опера-
цию повторяют для трех других испытуемых пленок.
Примечание — В тех случаях, когда удаление лакокрасочной пленки раствори-
телем связано с определенными трудностями, массу сухой пленки определяют при-
близительно как разность между массой кусочков окрашенной и неокрашенной
пленки одинакового размера.
216
Метод, основанный на использовании черных стеклянных пластинок
Покрывают металлическим трафаретом участки пленки, ранее ис-
пользуемые для определения коэффициента отражения, следя за тем, что-
бы расстояние от краев составляло 20 мм.
Удаляют избыточное количество пленки с трафарета с помощью ост-
рого лезвия бритвы, закрепленного в держателе.
Снимают трафарет, удаляют оставшуюся пленку с подложки и пере-
носят ее на тарированную тарелку для взвешивания. При этом нужно
следить за тем, чтобы лезвие не поцарапало стеклянную подложку.
Записывают массу лакокрасочной пленки с точностью до 0,1 мг и
повторяют процедуру с тремя оставшимися испытуемыми пленками.
Выражение результатов
Рассчитывают толщину сырого слоя каждой из четырех лакокрасоч-
ных пленок по уравнению:
t =-----------106,
A+Q+NV
где
т — масса лакокрасочной пленки, г;
А — площадь трафарета, мм2;
Q — плотность краски, определенная методом, изложенным в ИСО
2811, г/л;
NV -содержание нелетучих веществ, выраженное в масс.%, опреде-
ленное по методике, изложенной в ИСО 1515;
t — толщина сырого слоя лакокрасочной пленки, мкм.
Определение укрывистости
Укрывистость У0,98 определяют по уравнению, приведенному в стан-
дарте.
Примеры проведения расчетов с использованием таблиц и графиков
и непосредственно из уравнений приведены в приложении к стандарту.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 6504-1;
б) тип и марку испытуемого лакокрасочного материала;
в) результаты испытаний;
г) плотность краски, содержание нелетучих веществ, используемые в
расчетах результатов испытания, в масс.%;
д) продолжительность высыхания (и/или условия горячей сушки);
е) сведения о том, были ли использованы в качестве подложки чер-
ные стеклянные пластинки или полиэфирная пленка;
ж) отступления от установленного метода, по согласованию или нет;
з) дату испытания.
217
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА
КОНТРАСТНОСТИ
Международный стандарт ИСО 6504-3 устанавливает методы опреде-
ления укрывистости красок светлых тонов при постоянном расходе с
применением полиэфирной пленки или черно-белых карт (методы А и
В).
Сущность методов заключается в оценке укрывистости на основе оп-
ределения коэффициента контрастности.
Приборы, оборудование и материалы
Подложка. Для метода А применяют необработанную прозрачную по-
лиэфирную пленку толщиной 30-50 мкм и размером не менее 150x100
мм. Применение более толстых пленок возможно по соглашению между
заинтересованными сторонами. Для метода В применяют черно-белые
диаграммы из гладкого материала (бумаги, картона, пластика) с размером
ячеек 80x80 мм. Коэффициент яркости белых ячеек должен быть 80±2%,
а черных — не более 5%.
Для каждого опыта используют диаграммы одной партии.
Аппликатор для нанесения равномерного слоя краски толщиной 50-
100 мкм и шириной 70 мм.
Рефлектометр или спектрометр для измерения цветов по стандарту
D65.
Аналитические весы с точностью взвешивания 0,1 мг.
Распылитель с точностью распыления объемов в 2-4 мл до ±0,05 мл
Испытуемые пластинки. Черные и белые стеклянные пластинки с по-
лированной поверхностью размером 80х80х6 мм. Отражение от белой
пластинки должно быть 80±2%, от черной не более 5%. Пластинки долж-
ны быть покрыты с обратной стороны и по краям черной краской.
Методика определения
Представительные пробы продуктов отбирают в соответствии с ИСО
15528. Подготовка проб для испытаний проводится в соответствии с
ИСО 1513.
Полиэфирную пленку накладывают на стеклянную пластинку, смо-
ченную несколькими каплями уайт-спирита для удержания пленки на
пластинке, или закрепляют пленку с одного конца и натягивают на ров-
ный резиновый блок (при этом применяют спиральный аппликатор).
Взвешивают шесть черно-белых диаграмм для испытания и две конт-
рольные диаграммы с точностью до 1 мг.
Фиксируют с одного конца диаграмму на стеклянной пластинке или
закрепляют диаграмму на пластинке с помощью вакуума, или закрепляют
диаграмму с одного конца и натягивают на ровный резиновый блок (при
этом применяют спиральный аппликатор).
Перед нанесением тщательно перемешивают краску, разрушая любую
тиксотропную структуру и не допуская попадания пузырьков воздуха в
материал.
218
В зависимости от требуемой толщины пленки наносят от 2 мл до
4 мл краски в виде линии с одного конца полиэфирной пленки или диа-
граммы и немедленно распределяют ее соответствующим аппликатором
при постоянной скорости до получения однородного слоя. Для определе-
ния готовят по три образца для каждого лакокрасочного материала, ис-
пользуя три различных аппликатора, которые позволили бы нанести слой
толщиной примерно 40-60 мкм. Образцы хранят в горизонтальном поло-
жении до высыхания пленки, закрепив концы на ровной поверхности.
Перед определением образцы выдерживают в стандартных условиях 24 ч.
ИЗМЕРЕНИЕ КОЭФФИЦИЕНТОВ ОТРАЖЕНИЯ
Метод А. Закрепляют окрашенную полиэфирную пленку поперемен-
но на белых и черных стеклянных пластинках, нанося под пленку не-
сколько капель уайт-спирита для обеспечения оптического контакта.
Измеряют отражение каждого образца минимум на четырех участках
как на белой, так и на черной пластинках и рассчитывают соответствую-
щие средние коэффициенты отражения. Затем рассчитывают контрастное
отношение для каждой испытуемой пленки.
Метод В. Измеряют отражение каждого образца минимум на четырех
участках как на белой, так и на черной областях диаграммы и рассчиты-
вают соответствующие средние коэффициенты отражения. Затем рассчи-
тывают контрастное отношение для каждой испытуемой диаграммы.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ СУХОЙ ПЛЕНКИ
Метод А. Снимают окрашенную пленку со стеклянной пластинки,
сушат ее от уайт-спирита. При помощи металлического трафарета и ост-
рого ножа или с помощью штампа отрезают одинаковые кусочки пленки
размером не менее 60*60 мм от центра окрашенной полиэфирной плен-
ки.
Вырезанные кусочки взвешивают с точностью до 1 мг. Затем удаляют
лакокрасочную пленку при помощи растворителя, не воздействующего на
полиэфирную пленку, и после высушивания взвешивают полиэфирную
пленку.
Плотность сухой пленки, г/мм2, вычисляют по уравнению
А ’
где
mt — масса неокрашенной полиэфирной пленки, г;
т2 — масса окрашенной полиэфирной пленки, г;
А — площадь вырезанной части пленки, мм2.
Метод В. С помощью резака вырезают кусочки размером 60x60 мм
от центра окрашенной диаграммы. Вырезанные кусочки взвешивают с
точностью до 1 мг.
Вычисляют плотность сухой пленки по уравнению
219
т4-т3- —-
тх
А
где
mi — средняя начальная масса чистой контрольной диаграммы, г;
т2 — средняя масса диаграммы, подготовленной к окрашиванию, г;
т, — средняя масса отрезанных кусочков чистой контрольной диа-
граммы, г;
т4 — масса отрезанного кусочка покрытой диаграммы, г.
РАСЧЕТ ТОЛЩИНЫ СЫРОГО СЛОЯ ПЛЕНКИ И
РАСХОДА МАТЕРИАЛА
Для расчета толщины сырого слоя пленки по плотности сухой плен-
ки определяют относительную плотность жидкого лакокрасочного матери-
ала по методам ИСО 2811, а также массовую долю нелетучих веществ по
ИСО 3251.
Толщину сырого слоя пленки, мм, определяют по уравнению
1 = ДО5
QNA
где
Q — плотность лакокрасочного материала, г/см3;
NV — массовая доля нелетучих веществ, %.
Расход лакокрасочного материала при нанесении, м2/л, вычисляют по
уравнениям:
S7? = g-'— 10s,
Qa
(метод А и В при получении данных по толщине сырой пленки),
SR~A^N-V,
т2 - т
(метод А при использовании уравнения определения плотности плен-
ки),
SR = -A'Q-NV- до5,
т4—т3 —-
тх
(метод В при использовании уравнения определения плотности плен-
ки).
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 6504-3, используемый
метод (А или В);
б) тип и марку испытуемого материала;
220
в) время и условия сушки;
г) величины плотности краски и массовую долю нелетучих веществ,
используемые при расчетах результатов определения;
д) коэффициент контрастности для расхода 20 м2/л или других зна-
чениях расхода, установленных в программе испытаний;
е) любые отклонения от стандартной методики;
ж) дату проведения определения.
МЕТОД СРАВНЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТОВ
КОНТРАСТНОСТИ
Международный стандарт ИСО 2814 устанавливает метод сравнения
коэффициентов контрастности пленок белого или светлого цветов с ко-
эффициентом отражения более 40%, высушенных при нормальной темпе-
ратуре воздуха и нанесенных приблизительно одинаковым по толщине
слоем (во влажном состоянии) на черно-белую подложку.
Метод, установленный в ИСО 2814, был разработан на основе де-
тального исследования, проверенного специальной группой ИСО.
Этот метод сравнения коэффициента контрастности пленок, нанесен-
ных на черно-белую подложку, при равномерной толщине влажной плен-
ки, является простейшим из методов исследования, который показал схо-
димость результатов при сравнении красок одинакового типа. Так как
разные операторы, использующие одно и то же устройство для нанесения
пленки, получают пленки, значительно отличающиеся по толщине, воз-
можно, за счет различного давления на аппликатор, этот метод не явля-
ется идеальным методом определения укрывистости.
Целью стандарта является стандартизация метода, близкого к практи-
ческому применению. Поэтому в документе указана толщина влажной
пленки (кроющая способность), а не сухой пленки или масса пленки.
Выбранная толщина влажной пленки, приблизительно 50 мкм, соот-
ветствует кроющей способности приблизительно 20 м2/л; для большинс-
тва красок эта величина является средней для случаев нанесения кистью
свободно текущей краски на гладкую, непористую поверхность.
Приборы, оборудование и материалы
Картонные карточки размером не менее 100x200 мм и толщиной 0,2-
0,35 мм, окрашенные и покрытые лаком и имеющие две смежные (чер-
ную и белую) поверхности, покрытые, но не пропитанные красками с
растворителями или на водной основе. Площадь черного и белого участ-
ков должна быть размером не менее 80x80 мм каждая. Отражательная
способность белых участков картона должна быть не менее 75% и не бо-
лее 85%, а отражательная способность черных участков — не более 5%.
Отражательная способность белых участков картона при сравнительных
испытаниях должна быть в пределах 1% среднего значения.
Примечание — Для этих испытаний рекомендуется использовать карточки Мо-
реста (форма ОР7). Можно также использовать другие карточки, удовлетворяющие
вышеуказанным требованиям.
221
При проведении серии сравнительных испытаний, включая лабора-
торные испытания, необходимо использовать карточки, окрашенные не-
посредственно перед испытанием.
Прозрачная полиэфирная пленка размером не менее 100x200 мм и тол-
щиной приблизительно 50 мкм, накладываемая на черную и белую стек-
лянные пластинки. Отражательная способность белой пластины должна
быть не менее 84% и не более 86%, а отражательная способность черной
пластинки — не более 5%.
Аппликатор пленки. Аппликатор прямоугольной формы с прорезью
шириной не менее 70 мм, отшлифованной с нижней стороны, с зазором
глубиной 100± 2 мкм при установке аппликатора на оптически плоской
поверхности. Размеры плоской части прорези, проходящей от передней
до задней части аппликатора, должны быть не менее 5 мм. По догово-
ренности можно использовать аппликаторы с другой глубиной зазоров.
Рефлектометр, дающий отсчет показаний пропорционально интен-
сивности света, диффузно отраженного от испытуемой поверхности, с
точностью, равной 1%, и имеющий спектральную чувствительность, близ-
кую к функции интегральной светочувствительности в соответствии с ис-
точником света С или Р65-
Методика определения
Представительные пробы продуктов, подлежащих сравнению, отбира-
ют в соответствии с ИСО 15528. Подготовка проб для испытаний прово-
дится в соответствии с ИСО 1513.
Подготовка подложки. Черно-белые картонные подложки следует хра-
нить раздельно при температуре 23±2°С и относительной влажности воз-
духа 50±5% в течение, по крайней мере, 24 ч до покрытия; при работе с
ними следует брать их за края во избежание отпечатков пальцев на по-
верхностях, подлежащих окраске.
Подготовка карточки к нанесению слоя краски осуществляется:
а) путем прикрепления одного конца к плоской стеклянной пластине
толщиной не менее 6 мм при помощи зажимов или клейкой ленты;
б) путем использования пластинки с отсосом, шероховатость которой
должна быть в пределах 2 мкм.
Полиэфирную пленку подготавливают путем разравнивания на глад-
кой стеклянной пластинке толщиной не менее 6 мм, предварительно
смоченной несколькими каплями уайт-спирита для обеспечения поверх-
ностного натяжения пленки. Необходимо исключить попадание этой жид-
кости на верхнюю поверхность пленки и образование пузырьков воздуха
под пленкой.
Определение. Непосредственно перед использованием тщательно пере-
мешивают краску для разрушения тиксотропной структуры, следя за тем,
чтобы не допустить образования пузырьков воздуха.
На один конец карточки или полиэфирной пленки наносят в виде
поперечной линии приблизительно 2 мл краски, разравнивая ее с помо-
щью аппликатора. Аппликатор сильно прижимают к поверхности и пере-
мещают его равномерно со скоростью около 100 мм/с.
222
Карточку или полиэфирную пленку с нанесенной краской высушива-
ют в горизонтальном состоянии, прикрепив их по краю клейкой лентой
к гладкой поверхности.
Для испытания подготавливают не менее трех образцов каждой крас-
ки.
Перед измерением отражательной способности пленки выдерживают
ее в стандартных условиях в течение, по крайней мере, 16 ч и не более
168 ч.
После кондиционирования карточки с нанесенной краской можно
использовать для измерения отражательной способности. Поочередно ук-
репляют полиэфирную пленку с нанесенной краской на черную и белую
стеклянные пластинки, добавив несколько капель уайт-спирита между
пленкой и стеклом для обеспечения оптического контакта. Затем измеря-
ют отражательную способность покрытия каждой карточки или пленки на
белой и черной подложках не менее, чем в четырех положениях и вычис-
ляют среднюю отражательную способность Rb и Rw.
Выражение результатов
Коэффициент контрастности покрытия каждой карточки или пленки
вычисляют в виде процента от средней отражательной способности на
черных участках или черной подложке (Rw) по уравнению:
R
коэффициент контрастности = ——100.
Средний коэффициент контрастности для каждой краски вычисляют
в процентах в виде среднего коэффициента контрастности трех покры-
тий, нанесенных на карточку или пленку.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 2814;
б) упоминание об использовании черно-белой картонной подложки
или полиэфирной пленки;
в) тип и описание испытуемой краски;
г) средние коэффициенты контрастности, определенные для каждой
краски, количество и разброс результатов дубликатных определений;
д) все отклонения, оговоренные соглашением или любым другим пу-
тем от установленной методики определения, и применяемый зазор ап-
пликатора (если не применялся зазор 100 мкм);
е) дату испытания.
6.9. Определение жизнеспособности
Международный стандарт ИСО 9514 устанавливает общие требования
к лабораторному методу определения при нормальных условиях жизне-
способности жидких лакокрасочных материалов, получаемых смешением
компонентов. Жизнеспособность лакокрасочных материалов — это макси-
мальное время, в течение которого материалы для покрытия, храняшие-
223
ся обычно отдельно, должны использоваться после того, как они были
смешаны.
Жизнеспособность лакокрасочных материалов зависит от целого ря-
да факторов и особенностей испытуемого материала. Например, реактив-
ные системы, отверждающиеся в пределах короткого промежутка времени
(около 3 ч), будут иметь точку конца жизнеспособности близко к точке
желатинизации. Указанные материалы следует исследовать по методике
для пластических масс (ИСО 2535). Специальные системы лакокрасочных
материалов для низких температур должны быть исследованы в соответс-
твующем температурном диапазоне.
Сущность метода заключается в следующем. Составные части лакок-
расочного материалы смешивают и затем смесь выдерживают при почти
адиабатических условиях в течение определенного времени. Затем пробы
смеси исследуют для оценки заданных свойств.
Приборы и оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование, а также оборудова-
ние, указанное ниже.
Контейнер объемом примерно 500 мл из любого пригодного материа-
ла. Высота контейнера должна быть в 1,5 раза больше диаметра.
Климатическая камера для создания условий для специальных лакок-
расочных материалов.
Блок из вспененного материала (полистирол, полиуретан, вспененное
стекло и т.п.) с отверстиями для контейнеров (между контейнерами
должно быть не менее 20 мм изолирующего вспененного материла).
Термометр с точностью измерения 0,2°С.
Измерительная аппаратура для определения свойств лакокрасочных
материалов (вискозиметр, блескомер, прибор для определения адгезии и
др.).
Методика определения
Представительную пробу лакокрасочного материала отбирают в соот-
ветствии с требованиями ИСО 15528. Образцы подготавливают к испыта-
ниям по ИСО 1513. Определение проводят с применением двух парал-
лельных образцов.
Компоненты смеси выдерживают в нормальных условиях по ИСО
3270, пока разница температуры между компонентами перед смешением
не будет превышать ГС. Специальные лакокрасочные материалы для
низких температур выдерживают в соответствующих условиях.
Записывают время и смешивают компоненты краски в соответствии
с инструкциями изготовителя. Помещают 300±3 мл материала в контей-
нер, закрывают его и устанавливают в блок (в ряде случаев, например
материал для безвоздушного распыления, объем пробы должен быть боль-
ше — не менее 5 л).
Лакокрасочный материал выдерживают установленное время и перио-
дически отбирают для определения жизнеспособности выбранным мето-
дом по национальному стандарту.
224
Выражение результатов
Результаты определения выражают как «приемка/браковка» материа-
ла. При необходимости определяют максимальное время жизнеспособнос-
ти материала.
Если время жизнеспособности материала не соответствует техничес-
ким условиям на материал, результат выражают как «не выдержал».
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 9514;
б) марку и характеристику испытуемого материала;
в) дополнительную информацию:
1) пропорции, в которых смешиваются исследуемые лакокрасочные
материалы;
2) характеристику компонентов, из которых готовят лакокрасочный
материал;
г) результаты определения жизнеспособности системы;
д) все отклонения, оговоренные соглашением или любым другим пу-
тем, от установленной методики определения;
е) время проведения испытания.
6.10. Определение содержания нелетучих веществ
Международный стандарт ИСО 3251 устанавливает метод определе-
ния нелетучих веществ в лаках, красках, пластиках и других материалах,
применяемых при изготовлении лакокрасочной продукции и пластмасс.
Метод применим к поставляемым дисперсиям, содержащим наполните-
ли, пигменты и др. компоненты.
При определении содержания нелетучих веществ следует иметь в ви-
ду, что их содержание зависит от температуры и периода нагрева иссле-
дуемого материала. Новые методы нагрева (инфракрасное или микровол-
новое излучения) могут вызвать в полимерных композициях распад ком-
понентов, поэтому могут быть получены неправильные результаты.
Приборы и оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование, а также оборудова-
ние, указанное ниже.
Плоскодонная кювета из стекла или металла диаметром 75±5 мм с
высотой обода не менее 5 мм.
Сушильный шкаф, поддерживающий заданную температуру с точнос-
тью ±2°С в диапазоне до 150°С или ±3,5° в диапазоне 150-200°С. Шкаф
должен быть оборудован принудительной вентиляцией. При проведении
арбитражных испытаний следует применять сушильные шкафы одинако-
вой конструкции.
Аналитические весы с точностью взвешивания до 0,1 мг.
Эксикатор с осушителем (силикагель, обработанный хлоридом ко-
бальта).
225
Методика определения
Представительную пробу для определения отбирают в соответствии с
требованиями ИСО 123 или ИСО 15528 и подготавливают к определению
согласно требованиям ИСО 1513. Определение проводят с использовани-
ем двух параллельных проб. Обезжиривают и очищают плоскодонную ча-
шу и высушивают ее в сушильном шкафу при температуре испытания
(см. табл. 6.5) в течение установленного времени.
Таблица 6.5
Условия определения нелетучих веществ
Период нагрева, мин Температура, °C Масса испытуе- мой пробы Примеры испытуемых материалов
60 80 1±0,1 Полиизоцианатные смолы. Нит- роцеллюлозные лаки
60 105 1±0,1 Нитроцеллюлозные краски и краски воздушной сушки. Цел- люлозные лаки. Полиизоцианат- ные смолы
60 125 1±0,1 Синтетические смолы (включая полиизоцианатные смолы). Краски горячей сушки
60 150 1±0,1 Пигментированные краски горя- чей сушки
60 135 3±0,1 Жидкие фенольные смолы
30 180 1±0,1 Краски для нанесения электро- осаждением
Для определения взвешивают пробу с точностью до 1 мг, помещают
в чашу и равномерно распределяют по ней. Если материал очень вязкий
или образует пленки, то его равномерно распределяют металлической
проволокой (например, разогнутой скрепкой для бумаги), при необходи-
мости добавляют 2 мл соответствующего растворителя. По соглашению с
заказчиком допускается использовать пробу массой 2±0,2 г.
При испытании летучих продуктов рекомендуется тщательное переме-
шивание пробы, отбор проб проводят с помощью пипетки или шприца
на 10 мл без иголки.
Затем чашу с пробой выдерживают 10-15 мин при комнатной темпе-
ратуре и помещают в сушильный шкаф, нагретый до заданной температу-
ры (см. табл. 6.4), на установленное время. После окончания нагрева
пробу переносят в эксикатор, охлаждают в нем до комнатной температу-
ры и взвешивают с точностью до 1 мг для определения массы остатка
(те7).
Выражение результатов
Содержание нелетучих веществ NV в процентах вычисляют по урав-
нению:
226
fTl
NV = -^-100,
m0
где
mi — масса пробы, г;
m0 — масса остатка, г.
Если параллельные результаты отличаются более чем на 2%, опреде-
ление повторяют. За результат определения принимают среднее арифме-
тическое двух определений, записанное с точностью до 0,1%.
Точность метода
Сходимость результатов определения по данному методу не превыша-
ет 2%, а воспроизводимость — 4% при 95% доверительной вероятности.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 3251;
б) тип и обозначение испытуемого продукта;
в) температуру и период нагрева, тип используемого сушильного
шкафа (скорость воздушного потока в шкафу, если она определялась по
методике, изложенной в приложении к стандарту);
г) все отклонения, оговоренные соглашением или любым другим пу-
тем от установленной методики определения;
д) результат определения;
е) дату проведения определения.
6.11. Определение содержания летучих веществ
РАЗНОСТНЫЙ МЕТОД ДЛЯ НИЗКИХ
СОДЕРЖАНИЙ ЛОС
Международный стандарт ИСО 11890-1 устанавливает разностный
метод определения летучих органических соединений (ЛОС), содержащих-
ся в лакокрасочных материалах и в сырье для их производства. Данный
стандарт используют для материалов, где ожидаемое содержание ЛОС
больше чем 15 масс.%. Если ожидаемое содержание ЛОС больше чем 0,1
масс.% и меньше чем 15 масс.%, применяют метод по ИСО 11890-2.
В данном методе предполагается, что летучим веществом является
либо вода, либо органическое соединение, либо то и другое. Однако в
материале могут присутствовать летучие неорганические соединения, ко-
торые могут быть определены количественно другим методом и учтены
при расчетах [4].
Сущность метода заключается в следующем. После отбора пробы оп-
ределяют содержание нелетучих веществ по ИСО 3251, затем содержание
воды по Карлу Фишеру в соответствии с ИСО 760. Содержание свобод-
ных соединений, если применимо, определяют, используя метод по ИСО
11890-2. Затем вычислениями определяют содержание ЛОС.
227
Методика определения
Представительную пробу лакокрасочного материала отбирают в соот-
ветствии с требованиями ИСО 15528. Образцы подготавливают к испыта-
ниям по ИСО 1513. Определение проводят в стандартных условиях по
ИСО 3270 с применением двух параллельных образцов.
Плотность. Если необходимо для вычислений, определяют плот-
ность материала по методике соответствующей части ИСО 2811.
Содержание нелетучих веществ. Содержание нелетучих веществ, если
иное не установлено, определяют по ИСО 3251.
Содержание воды. Определяют содержание воды, как процент по мас-
се, методом по ИСО 760. Реактивы следует выбирать так, чтобы не было
влияния на состав компонентов, содержавшихся в пробе. Если состав
пробы не известен, то его определяют качественно по ИСО 11890-2.
Примечания:
1. Типичные составные части пробы, вызывающие интерференцию, — кетоны
и альдегиды.
2. Если указано, что в пробе не содержится вода, нет необходимости опреде-
лять ее содержание.
Свободные соединения. Если в пробе имеются неизвестные органичес-
кие соединения, которые не участвуют в атмосферных фотохимических
реакциях, то их определяют качественно, например, по методу ИСО
11890-2.
Расчеты
Вычисляют содержание ЛОС одним из методов, установленным в
данном стандарте. Если особый метод не определен, вычисляют содержа-
ние ЛОС методом 1. Метод 1 — предпочтительный метод вычисления,
поскольку точность лучше, так как в этом случае не проводится опреде-
ление плотности (которое вводит дополнительные погрешности).
Метод 1: определение содержания ЛОС в продукте, «готовом к
применению», масс.%
ЛОС = 100 - NV - Ww,
где
ЛОС — содержание ЛОС в продукте, «готовом к применению»,
масс. %;
NV — содержание нелетучих веществ, масс.%;
— содержание воды, масс.%;
Метод 2: определение содержания ЛОС в продукте, «готовом к
применению», г/л
ЛОС = (100 - NV - ww)-ps-10
где
ЛОС — содержание ЛОС в продукте, «готовом к применению», г/л;
NV — содержание нелетучих веществ, масс.%;
— содержание воды, масс.%;
ps — плотность пробы при 23°С, г/см3;
10 — переводной коэффициент.
228
Метод 3: определение содержания ЛОС в маловодном продукте,
«готовом к применению», г/л
100-АУ-у,
ЛОС =
w
100-/v~
Pw
• ООО,
где
ЛОС — содержание ЛОС в маловодном продукте, «готовом к приме-
нению», г/л;
NV — содержание нелетучих веществ, масс.%;
иу — содержание воды, масс.%;
ps — плотность пробы при 23°С, г/см3;
Ръ — плотность воды при 23°С, г/см3, (pw = 0,997537 г/см3);
1000 — переводной коэффициент.
Метод 4: определение содержания ЛОС в маловодном продукте
и с небольшим содержанием свободных соединений, «готовом к
применению», г/л
ЛОС =
Ш-NV -ww-^wect
И’ И’
100-/v-^-/vX^
Ps юоо,
Pw
/=1 Рeci
где
ЛОС — содержание ЛОС в маловодном продукте и с небольшим со-
держанием свободных соединений, «готовом к применению», г/л;
NV — содержание нелетучих веществ, масс.%;
иу — содержание воды, масс.%;
weci — содержание свободных компонентов, масс.%;
ps — плотность пробы при 23°С, г/см3;
р.л — плотность воды при 23°С, г/см3, (р„ = 0,997537 г/см3);
peci — плотность свободных компонентов, г/см3;
1000 — переводной коэффициент.
Выражение результатов
Если параллельные результаты отличаются более чем на 1%, опреде-
ление повторяют. За результат определения принимают среднее арифме-
тическое двух определений, записанное с точностью до 1%.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 11890-1;
б) тип и обозначение испытуемого продукта;
в) органические соединения, которые будут определены (если извест-
но);
229
г) аналитические методы, которые используют, чтобы определить эти
соединения;
д) какие из органических соединений являются свободными соедине-
ниями;
е) используемый метод вычисления;
г) все отклонения, оговоренные соглашением или любым другим пу-
тем от установленной методики определения;
д) результат вычисления;
е) дату проведения определения.
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ДЛЯ
НИЗКИХ СОДЕРЖАНИЙ ЛОС
Требования, которые устанавливаются сегодня властями для охраны
здоровья и окружающей среды, включают оценку содержания в лакокра-
сочных материалах остаточных мономеров и следов ЛОС.
Международный стандарт ИСО 17895 устанавливает газохроматогра-
фический метод количественного определения ЛОС (т.е. органических со-
единений с точкой кипения вплоть до 250°С при стандартных условиях
согласно определению Директивы 96/13/ЕС), содержащихся в эмульсион-
ных лакокрасочных материалах с низким содержанием ЛОС. Данный
стандарт используют для материалов, где ожидаемое содержание ЛОС на-
ходится в диапазоне от 0,01 масс.% до 0,1 масс.%.
Сущность метода заключается в следующем. После отбора и специ-
альной подготовки пробы содержание ЛОС определяют газохроматогра-
фическим методом.
Приборы и оборудование
Газовый хроматограф с необходимым оснащением. Прибор должен
быть настроен и должен использоваться в соответствии с инструкциями
изготовителя.
Детектор. Применяют газовые хроматографы с пламенно-ионизаци-
онным или масс-спектрометрическим детектором.
Неполярные капиллярные колонки со стационарной химически связан-
ной фазой, состоящей на 95-100% из диметилсиликона и 5-0 % фенилси-
ликона
Микролитровый шприц на 50 мкл.
Флаконы с перегородкой из бутиловой или силиконовой резины.
Аналитические весы с точностью взвешивания до 0,1 мг.
Холодильник для хранения проб.
Реактивы и материалы
Водород, имеющий чистоту, по крайней мере, 99,995 об.%.
Азот или гелий, имеющие чистоту, по крайней мере, 99,995 об.% того
же самого качества как транспортирующий газ.
Внутренний стандарт — инертное соединение, стабильное в задан-
ном температурном интервале и известной чистоты, типа диэтиленгли-
кольмонобутилового эфира, ацетата диэтиленгликольмонобутилового эфи-
ра, бутанола, бутил акрилата, 2-этилгексилакрилата, стирола, винилацетата.
230
Цитратный буфер с pH 5,0.
Ингибитор полимеризации.
Тетрадекан с чистотой 99,5 масс.%.
Методика определения
Представительную пробу лакокрасочного материала отбирают в соот-
ветствии с требованиями ИСО 15528. Определение проводят в стандарт-
ных условиях по ИСО 3270 с применением двух параллельных образцов.
Подготовка проб. Подготовка проб включает разбавление эмульсии и
обработку по стандартной или нестандартной методике.
В стандарте приведен план подготовки проб, включающих схемы
подготовки проб с добавлением и без добавления стандартных добавок.
При подготовке проб применяют флакон с перегородкой.
Количественное определение состава пробы. Настраивают газовый хро-
матограф в соответствии с инструкциями изготовителя, вводят в хрома-
тограф заданное количество пробы и записывают хроматограмму.
С помощью компьютера определяют площади пиков для каждого со-
става и затем определяют массу каждого компонента пробы.
Расчеты
Вычисляют содержание ЛОС по методам, установленным в данном
стандарте.
Как правило, расчет ведут на компьютере, получая в итоге содержа-
ние ЛОС в пробе.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 17895;
б) тип и обозначение испытуемого продукта;
в) органические соединения, которые будут определены (если извест-
но);
г) газохроматографические методы, которые используют, чтобы опре-
делить эти соединения;
д) используемый метод вычисления;
е) все отклонения, оговоренные соглашением или любым другим пу-
тем от установленной методики определения;
ж) результат вычисления;
з) дату проведения определения.
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ДЛЯ
СРЕДНИХ СОДЕРЖАНИЙ ЛОС
Международный стандарт ИСО 11890-2 устанавливает газохроматогра-
фический метод определения летучих органических соединений (ЛОС),
содержащихся в лакокрасочных материалах и в сырье для их производс-
тва. Данный стандарт используют для материалов, где ожидаемое содер-
жание ЛОС больше чем 0,1 масс.% и меньше чем 15 масс.%.
В данном методе предполагается, что летучим веществом является
либо вода, либо органическое соединение, либо то и другое. Однако в
231
материале могут присутствовать летучие неорганические соединения, ко-
торые могут быть определены количественно другим методом и учтены
при расчетах.
Сущность метода заключается в следующем. После отбора и подго-
товки пробы содержание ЛОС определяют газохроматографическим мето-
дом.
Приборы и оборудование
Газовый хроматограф с необходимым оснащением. Прибор должен
быть настроен и должен использоваться в соответствии с инструкциями
изготовителя.
Горячая инжекционная система с проотборником (предпочтительная
система).
Холодная инжекционная система с проотборником.
Выбор между горячей и холодной инжекционной системой будет за-
висеть от типа испытуемого продукта. Холодную инжекционную систему
применяют для продуктов, которые при высоких температурах могут со-
здавать помехи из-за разложения.
Детектор. Применяют газовые хроматографы с пламенно-ионизаци-
онным детектором, масс-спектрометрическим детектором и инфракрас-
ным спектрометром с Фурье-преобразованием.
Капиллярные колонки с максимальным внутренним диаметром 0,32
мм, достаточной длины, чтобы распределить летучие компоненты.
Реактивы и материалы
Водород, имеющий чистоту, по крайней мере, 99,999 об.%.
Азот или гелий, имеющие чистоту, по крайней мере, 99,999 об.% того
же самого качества, как транспортирующий газ.
Внутренний стандарт — инертное соединение, стабильное в задан-
ном температурном интервале и известной чистоты, типа изобутанола и
диэтиленгликольдиметилового эфира.
Градуировочные составы. Составы, используемые для калибровки,
должны иметь чистоту, по крайней мере, 99 масс.%.
Методика определения
Представительную пробу лакокрасочного материала отбирают в соот-
ветствии с требованиями ИСО 15528. Образцы подготавливают к испыта-
ниям по ИСО 1513. Определение проводят в стандартных условиях по
ИСО 3270 с применением двух параллельных образцов.
Плотность. Если необходимо для вычислений, определяют плот-
ность материала по методике соответствующей части ИСО 2811.
Содержание воды. Определяют содержание воды, как процент по мас-
се, методом по ИСО 760. Реактивы следует выбирать так, чтобы не было
влияния на состав компонентов, содержавших в пробе. Если состав про-
бы не известен, то его определяют качественно.
Примечания:
1. Типичные составные части пробы, вызывающие интерференцию — кетоны
и альдегиды.
232
2. Если указано, что в пробе не содержится вода, нет необходимости опреде-
лять ее содержание.
Газохроматографические условия. Газохроматографические условия бу-
дут зависеть от состава анализируемого продукта.
Качественный анализ продукта. Если состав органических соедине-
ний в продукте неизвестен, то их определяют качественно на газовом
хроматографе с масс-селективным детектором или с инфракрасным спек-
трометром.
Калибровка. Калибровку проводят в соответствии с инструкциями из-
готовителя.
Подготовка образцов. Взвешивают с точностью 0,1 мг примерно от
1 г до 3 г пробы и необходимое количество внутреннего стандарта
Разбавляют пробу соответствующим объемом разбавителя, закрывают
пузырек и гомогенизируют содержимое.
Количественное определение состава пробы. Настраивают газовый хро-
матограф в соответствии с инструкциями изготовителя, вводят в хрома-
тограф от 0,1 мкл до 1 мкл пробы и записывают хроматограмму.
С помощью компьютера определяют площади пиков для каждого со-
става и затем определяют массу каждого компонента пробы.
Расчеты
Вычисляют содержание ЛОС одним из методов, установленным в
данном стандарте. Если особый метод не определен, вычисляют содержа-
ние ЛОС методом 1. Метод 1 — предпочтительный метод вычисления,
поскольку точность лучше, так как в этом случае не проводится опреде-
ление плотности (которое вводит дополнительные погрешности).
Метод 1: определение содержания ЛОС в продукте, «готовом к
применению», масс.%
ЛОС = 4 °0’
/=1
где
ЛОС — содержание ЛОС в продукте, «готовом к применению»,
масс. %;
т, — масса компонента i в 1 г пробы, г;
100 — переводной коэффициент.
Метод 2: определение содержания ЛОС в продукте, «готовом к
применению», г/л
ЛОС = -р^ -1000,
1=1
где
ЛОС — содержание ЛОС в продукте, «готовом к применению», г/л;
т, — масса компонента i в 1 г пробы, г;
ps — плотность пробы при 23°С, г/см3
1000 — переводной коэффициент.
233
Метод 3: определение содержания ЛОС в маловодном продукте,
«готовом к применению», г/л
ЛОС =
• Я 1000,
где
ЛОС — содержание ЛОС в маловодном продукте, «готовом к приме-
нению», г/л;
т1 — масса компонента i в 1 г пробы, г;
тк — масса воды в 1 г пробы, г;
ps — плотность пробы при 23°С, г/см3
рк — плотность воды при 23°С, г/см3, (у?и=0,997537 г/см3);
1000 — переводной коэффициент.
Метод 4: определение содержания ЛОС в маловодном продукте и с
небольшим содержанием свободных соединений, «готовом к примене-
нию», г/л
ЛОС =
р5 1000,
где
ЛОС — содержание ЛОС в маловодном продукте и с небольшим со-
держанием свободных соединений, «готовом к применению», г/л;
т, — масса компонента i в 1 г пробы, г;
тее, — масса свободных соединений i в 1 г пробы, г;
— содержание воды, масс.%;
weci — содержание свободных компонентов, масс.%;
тк — масса воды в 1 г пробы, г;
ps — плотность пробы при 23°С, г/см3;
pw — плотность воды при 23°С, г/см3, (/у.=0,997537 г/см3);
peci — плотность свободных компонентов, г/см3;
1000 — переводной коэффициент.
Выражение результатов
Если параллельные результаты отличаются более чем на 0,1%, опре-
деление повторяют. За результат определения принимают среднее ариф-
метическое двух определений, записанное с точностью до 0,01%.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 11890-2;
б) тип и обозначение испытуемого продукта;
234
в) органические соединения, которые будут определены (если извест-
но);
г) газохроматографические методы, которые используют, чтобы опре-
делить эти соединения;
д) какие из органических соединений являются свободными соедине-
ниями;
е) используемый метод вычисления;
г) все отклонения, оговоренные соглашением или любым другим пу-
тем от установленной методики определения;
д) результат вычисления;
е) дату проведения определения.
235
Глава 7
ПЛЕНКИ ЛАКОКРАСОЧНЫХ
МАТЕРИАЛОВ
Определение свойств пленок лакокрасочных материалов позволяет
получить исчерпывающие данные для оценки правильности технологиче-
ского процесса производства лакокрасочного материала, а также получить
сведения о декоративных и физико-химических свойствах получаемых по-
крытий [1].
К важнейшим декоративным свойствам лакокрасочных покрытий
относится их цвет. Цвет объекта — категория весьма неопределенная и
субъективная. Представление о нем формирует наш мозг и трудно найти
двух человек, воспринимающих цвет абсолютно одинаково. Приведенные
ниже методы позволяют получить достаточно объективную оценку цвета
лакокрасочных пленок как визуальным методом, так и инструментальными
методами.
Инструментальные методы нашли широкое применение и при опреде-
лении блеска покрытий по ИСО 2813. Измерения глянца лакокрасочных
покрытий проводят с помощью блескомера при угле падения — отражения
света 20°, 60° и 85°. Международный стандарт ИСО 13803 уточняет метод
определения блеска при угле 20° для высокоглянцевых лакокрасочных по-
крытий.
В данном разделе приведены требования к современным методам из-
мерения толщины покрытия. В четвертом издании международного стан-
дарта ИСО 2808 структура стандарта перестроена. Основой классификации
стал не принцип измерения толщины покрытия, а тип измеряемой пленки
(влажная, сухая, порошковая, на шероховатых поверхностях).
Международные стандарты на методы оценки адгезии однослойных
или многослойных покрытий в последние десять лет были пересмотрены
с целью уточнения их требований.
Полностью переработан международный стандарт ИСО 2812 на методы
определения стойкости к воздействию жидкости, который состоит теперь
из пяти частей. В стандарте приведены уточненные методы определения
устойчивости к воздействию жидкостей однослойного или многослойного
лакокрасочного покрытия.
236
Раздел дополнен международным стандартом ИСО 14689 на методы
определения содержания пигмента в лакокрасочном материале. В стандарт
включены методы определения содержания пигмента центрифугированием,
озолением и фильтрацией.
За прошедшие годы отменены международные стандарты по опреде-
лению совместимости с окрашиваемой поверхностью. Стандарт на метод
определения светостойкости ИСО 2809 заменен стандартами на методы
ускоренных испытаний в климатических камерах при воздействии излуче-
ния, имитирующего солнечный свет (см. гл. 14).
7.1. Определение цвета
ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД
Международный стандарт ИСО 3668 устанавливает метод визуального
сравнения цвета лакокрасочных пленок с эталоном при стандартных усло-
виях освещения.
Для проведения сравнения следует привлекать экспертов с нормальным
цветовым зрением. Экспертов следует выбирать с исключительной осто-
рожностью, так как многие люди неправильно воспринимают и различают
цвета. У многих экспертов после достижения 40-летия может измениться
восприятие цвета, и они должны пройти специальные тесты, в том числе
по метамерическому определению цвета. Очки эксперта должны обладать
однородной спектральной передачей.
На эксперте должна быть одежда нейтрального цвета, а в его поле
зрения не должно быть ярких предметов за исключением используемых
материалов. Чтобы избежать искаженного восприятия цвета вследствие
утомления глаз, пастельные и оттеночные цвета не следует оценивать сразу
же после интенсивных цветов.
Качество визуального анализа значительно снижается при длительной
непрерывной работе, поэтому должны быть частые перерывы в работе на
несколько минут.
Если определение проводят при дневном свете, то следует использовать
рассеянный дневной свет. Освещение должно быть равномерным не менее
2000 люкс без прямых солнечных лучей.
При искусственном освещении сравнение цвета проводят в камере
сравнения цветов, в которую не проникает посторонний свет и которая
освещается источником света, имеющим характеристики стандартного ис-
точника МКО D65 [2].
Испытуемые панели и панели сравнения должны быть плоскими, раз-
мер панелей не более 150x100 мм. Материал панелей — лужёная жесть,
алюминий, сталь или стекло согласно требованиям ИСО 1514. Панели
оценивают с расстояния 500 мм, при этом достигается оптимальный угол
осмотра 10°.
Оценку цвета проводят, располагая панели одну возле другой. Оценку
различий в цвете проводят по пятибалльной шкале (табл. 7.1).
Составляющими различий в цвете являются следующие различия.
237
1. Различие оттенков, которое обозначается DH и оценивается бал- лами от 0 до 5 с добавлением: более желтый (уе), более зеленый (gr), более красный (ге), более голубой (Ы), на- пример: DH: 5уе — испытуемый об- разец в 5 раз желтее. 2. Различие в интенсивности окра- ски, которое обозначается DC и оце- нивается баллами от 0 до 5 со знаками +(более) или -(менее), например: DC: -2 — испытуемый образец в два раза Таблица 7.1 Шкала оценки различий в цвете
Балл Величина различий
0 нет различий
1 очень слабые различия
2 слабые различия, заметные раз- личия
3 средние различия, достаточно заметные различия
4 выраженные различия
5 сильные различия
менее интенсивно окрашен.
3. Различие в насыщенности, которое обозначается DL и оценивается
баллами от 0 до 5 со знаками +(более) или -(менее), например: DL: -2 —
испытуемый образец имеет в два раза менее насыщенный цвет.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 3668;
б) тип и обозначение испытуемого покрытия;
в) дополнительную информацию:
1) материал и подготовку поверхности подложки;
2) метод нанесения испытуемого покрытия;
3) толщину покрытия, указание, является ли покрытие однослойным
или многослойным;
4) продолжительность и условия сушки покрытия;
5) условия освещения покрытия;
6) необходимость учета метамерии;
г) любые отклонения от стандартного метода;
д) результат определения;
е) дату проведения испытания.
ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ
Инструментальный контроль цвета необходим для объективного опреде-
ления различий между испытуемым и контрольным образцами, определения
отклонений в цвете при окрашивании изделий, оценки изменения цвета
изделия в процессе эксплуатации и т. п.
Требования, выработанные МКО применительно к лакокрасочным по-
крытиям, устанавливает международный стандарт ИСО 7724.
В первой части этого стандарта приведены координаты цвета по системе
МКО 1964 г. и МКО 1976 г. Для оценки цветовых различий рекомендовано
применение координат цвета МКО 1976 г.
В этом же стандарте рекомендовано применять в качестве стандартного
источника света источник МКО D65, соответствующий дневному свету с
цветовой температурой 6500К.
238
Метод определения цвета лакокрасочных пленок установлен междуна-
родным стандартом ИСО 7724-2. Этот метод применим только для лакокра-
сочных пленок с явной цветовой однородностью, т. е. монохроматических
при исследовании их невооруженным глазом.
Метод по ИСО 7724-2 не применяют для люминесцентных лакокрасоч-
ных материалов, световозвращающих красок и красок типа «металлик».
В ИСО 7724-2 подробно описана методика проведения измерений
спектрального отражения лакокрасочной пленки при помощи спектрофо-
тометра с последующим расчетом величин координат цвета или измерения
величины координат цвета при помощи колориметра.
Для количественной колориметрической оценки малых цветовых раз-
личий лакокрасочных пленок применяют метод по ИСО 7724-3, основанный
на формулах системы МКО 1976 г.
7.2. Определение блеска
МЕТОД ДЛЯ ПОКРЫТИЙ С РАЗЛИЧНОЙ
СТЕПЕНЬЮ ГЛЯНЦА
Международный стандарт ИСО 2813 распространяется на пигменти-
рованные лакокрасочные материалы и устанавливает метод определения
блеска покрытий при трех углах измерения:
20° — предпочтительно для высокоглянцевых поверхностей:
60° — предпочтительно для среднеглянцевых поверхностей:
85° — предпочтительно для низкоглянцевых поверхностей.
Стандарт не распространяется на материалы, при нанесении которых
образуются покрытия, обладающие металлическим эффектом.
Сущность метода заключается в измерении тока, возбуждаемого в
фотоприемнике прибора под действием светового потока, отраженного от
поверхности испытуемого покрытия.
Приборы и оборудование
Блескомер, позволяющий проводить измерения при 20°, 60° и 85° па-
дения — отражения света.
Принципиальная схема блескомера приведена на рис. 7.1.
В стандарте подробно приведены технические требования к блескомеру,
в том числе размеры и допуски источника и приемника излучения.
Первичный эталон в виде совершенно плоской полированной черной
стеклянной пластинки, отвечающей следующим требованиям:
коэффициент преломления света nD= 1,567;
значение блеска равно 100 единицам при всех углах измерения.
При отсутствии указанного эталона допускается применять стеклянную
пластинку с характеристиками, отличающимися от приведенных выше. Блеск
такой пластинки в зависимости от показателя преломления и угла измерения
должен изменяться в сторону уменьшения в соответствии с табл. 7.2.
Вторичные рабочие эталоны могут представлять собой керамическую
плитку, стекловидную эмаль, полированное или матовое прозрачное стекло
239
777777777777^77^77^77777777777
Рис. 7.1. Принципиальная схема блескомера
G — источник света; Lb L2 — линзы; В — воспринимающая фиксирующая бленда;
Р — испытуемое покрытие; si=s2 — угол падения и угол отражения; ств — воспринимающий
угол зазора; ст2 — угол зазора (0,75±0,25°); I — изображение источника света
или другой материал, обладающий равномерным блеском. Они должны
иметь равномерную плоскостность и должны быть откалиброваны по пер-
вичному эталону для указанного участка и направления освещения. Такие
эталоны следует периодически проверять путем сравнения их с первичным
эталоном. Вторичные эталоны должны быть едиными, устойчивыми и
должны быть откалиброваны технически компетентными и уполномочен-
ными организациями.
Таблица 7.2
Блеск стеклянной пластинки
Угол измене- ния блеска, град Изменение показателя преломления Изменение блеска, %
20 0,001 0,27
60 0,16
85 0,016
Стеклянные пластинки из зеркаль-
ного полированного стекла толщиной
3 мм и размером 150x100 мм.
Примечание — Хотя предлагаемый
метод относится только к пигментирован-
ным материалам, прозрачные лаки также
могут быть испытаны с использованием в
качестве основания черного и прозрачного
стекла, покрытого с обратной стороны и
по краям краской.
Аппликатор (используют, если в
программе испытаний не установлен иной метод нанесения покрытия) с
зазором для нанесения 100±2 мкм. Такой прибор наносит мокрую пленку
толщиной примерно 50 мкм при скорости нанесения 20 м2/л.
Методика определения
Представительный образец испытуемого материала отбирают в соответ-
ствии с требованиями ИСО 15528, исследуют и подготавливают к испытанию
по ИСО 1513. Покрытие наносят на стеклянную пластинку в стандартных
240
условиях. Прибор для испытаний подготавливают в соответствии с прила-
гаемой к прибору инструкцией изготовителя. При этом проверяют нулевую
точку прибора по черному эталону (черный ящик или бархат).
Настройку прибора при любом угле измерения проводят по поверочным
образцам с различными значениями блеска; отклонения между измерениями
на образцах не должны превышать ±1 ед. блеска.
В случае серии испытаний прибор необходимо периодически проверять с
помощью поверочного образца, обладающего большим значением блеска.
Приготовленный образец покрытия перед измерением протирают сухой
мягкой фланелью с антистатической обработкой.
Устанавливают прибор на образец, помещенный на ровную горизон-
тальную поверхность, и измеряют значение блеска испытуемого покрытия
при 60°.
Если прибор показывает значение между 30 ед. и 70 ед. блеска, то это
значение и будет истинной величиной блеска покрытия. Если показание
прибора больше 70 ед. блеска, то измерение проводят при 20°, а если мень-
ше 30 — при 85°. Угол измерения 60° используют для определения блеска
всех покрытий: высокоглянцевых (блеск более 70 ед.) и низкоглянцевых
(блеск менее 30 ед.).
Измерения блеска проводят на трех разных участках испытуемого по-
крытия. Если физическая структура поверхности покрытия имеет определен-
ное направление (например, след кисти, рисунок, фактура дерева и т. д.),
измерение блеска проводят отдельно в двух перпендикулярных друг другу
направлениях.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результа-
тов трех определений при условии, что отклонение между минимальным и
максимальным измеренными значениями не превышает 5 ед. блеска. Если
это отклонение больше 5 ед. блеска, то проводят еще три определения, и
если разброс значений составляет меньше 5 ед., то за результат испытания
принимают среднее арифметическое результатов измерений, из которых
исключают экстремальные значения. В противном случае испытания и
измерения блеска проводят на новой пластинке до получения сходимых
результатов.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 2813;
б) тип и обозначение испытуемого материала;
в) дополнительную информацию:
1) материал и подготовку поверхности подложки;
2) метод нанесения испытуемого покрытия на подложку;
3) толщину покрытия в микронах, включая метод измерения и данные
о том, является ли покрытие однослойным или многослойным;
4) продолжительность и условия сушки покрытой панели (или условия
горячей сушки и старения, если они применялись);
г) наименование национального стандарта или другого документа, в
котором указана информация, упомянутая в п. «в»;
241
д) любые отклонения от установленной стандартной методики испы-
тания;
е) результаты испытаний;
ж) дату испытания.
МЕТОД ДЛЯ ПОКРЫТИЙ с высокой
СТЕПЕНЬЮ ГЛЯНЦА
Международный стандарт ИСО 13803 устанавливает метод определения
блеска высокоглянцевых лакокрасочных покрытий при угле измерения 20°.
Стандарт применяют совместно с международным стандартом ИСО 2813.
В указанном стандарте подробно изложена технология проведения
определения глянца покрытий. Стандарт является полезным дополнением
к ИСО 8781-3, в котором установлен метод оценки дисперсионных харак-
теристик пигментов и наполнителей по изменению глянца.
Особую ценность данный метод представляет для автомобильных по-
крытий, оценка глянца которых является одним из важнейших критериев
при оценке их качества.
Результаты оценки глянца покрытий зависят от:
используемого связующего и составных компонентов краски;
свойств пигментов;
ориентации образца для испытаний относительно плоскости измере-
ния.
Приборы и оборудование
Блескомер, позволяющий проводить измерения при угле падения —
отражения света 20±0,Г. В стандарте подробно приведены технические
требования к блескомеру, в том числе размеры и допуски источника и
приемника излучения.
Стеклянные пластинки из зеркального полированного стекла толщиной
3 мм и размером 150x100 мм. Допускается использование других видов
подложки по соглашению между заинтересованными сторонами.
Примечание — Хотя предлагаемый метод относится только к пигментирован-
ным материалам, прозрачные лаки также могут быть испытаны с использованием в
качестве основания черного и прозрачного стекла, покрытого с обратной стороны и
по краям краской.
Аппликатор (используют, если в программе испытаний не установлен
иной метод нанесения покрытия) с зазором для нанесения 150±2 мкм.
Такой прибор наносит мокрую пленку толщиной примерно 70 мкм при
скорости нанесения 20 м2/л.
Первичный эталон в виде совершенно плоской полированной черной
стеклянной пластинки, отвечающей требованиям ИСО 2813.
Вторичные рабочие эталоны, отвечающие требованиям ИСО 2813.
Методика определения
Представительный образец испытуемого материала отбирают в соот-
ветствии с требованиями ИСО 15528, исследуют и подготавливают к ис-
пытанию по ИСО 1513.
242
Покрытие наносят на стеклянную пластинку как описано в ИСО
2813.
Прибор для испытаний подготавливают в соответствии с прилагаемой
к прибору инструкцией изготовителя с учетом требований ИСО 2813. При
этом проверяют нулевую точку прибора по черному эталону (черный ящик
или бархат).
Любое искривление или локальная шероховатость подложки будут влиять
на результаты испытаний. Если не согласовано иное, направление текстуры
(например, след кисти, рисунок, фактура дерева и т. д.) покрытия должно
быть параллелью к плоскости падения и отражения света.
Покрытия из жидких красок или порошков на стеклянных пластинках. Из-
мерения блеска проводят на трех разных участках испытуемого покрытия.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результа-
тов трех определений при условии, что отклонение между минимальным и
максимальным измеренными значениями не превышает 0,5 ед. блеска.
Измерения блеска на других видах подложки. Измерения блеска про-
водят на шести разных участках испытуемого покрытия (за исключением
покрытий с направленной текстурой). Вычисляют среднее значение. Если
различия между крайними значениями меньше чем 1 ед. или 20% среднего
значения, значения измерения принимают.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 13803;
б) тип и обозначение испытуемого материала;
в) дополнительную информацию:
1) материал и подготовку поверхности подложки;
2) метод нанесения испытуемого покрытия на подложку;
3) толщину покрытия в микронах, включая метод измерения и данные
о том, является ли покрытие однослойным или многослойным;
4) продолжительность и условия сушки покрытой панели (или условия
горячей сушки и старения, если они применялись);
г) наименование национального стандарта или другого документа, в
котором указана информация, упомянутая в п. «в»;
д) любые отклонения от установленной стандартной методики испы-
тания;
е) результаты испытаний;
ж) дату испытания.
7.3. Определение толщины
Международный стандарт ИСО 2808 устанавливает комплекс методов
измерения толщины пленки лакокрасочных и аналогичных материалов.
Выбор метода измерения толщины пленки проводят, руководствуясь
методами по табл. 7.3.
Необходимо иметь в виду, что точность измерения толщины пленки
зависит от выбранного метода, состояния пленки, геометрии поверхности,
краевого эффекта и многих других факторов [3,4].
243
Таблица 7.3а
244
Измерение толщины влажной пленки
Принцип Номер и описание Подложка Место проведения Стандарт Точность метода
Механический Метод № 1А Калиброванный гребень Любая Измерения проводят в ла- боратории, на производ- стве и в полевых условиях ASTMD4414 Систематическая ошибка ±10% или ±5 мкм
Метод № 1В Колес- ный шаблон Любая Измерения проводят в ла- боратории, на производ- стве и в полевых условиях ASTMD1212 Систематическая ошибка ±5% или ±5 мкм
Метод № 1С Измерительный при- бор с циферблатом Любая Измерения проводят в ла- боратории, на производ- стве и в полевых условиях — Механический: ниж- ний предел 5 мкм. Электронный: ниж- ний предел 1 мкм
Гравиметрический Метод № 2 Определение раз- ницы в массах Любая Измерения проводят в лаборатории — —
Фототермический Метод № 3 Измерение с исполь- зованием теплофи- зических свойств Любая Измерения проводят в лаборатории и на произ- водстве EN 15042-2 Систематическая ошибка ±2% или ±5 мкм
Измерение толщины сухой пленки
Таблица 7.36
Принцип Номер и описание Подложка Место проведения Стандарт Точность метода
Механический Метод № 4А Определение раз- ницы в толщине (микрометр/прибор со шкалой) Любая Измерения проводят в лаборатории ASTMD1005 DIN 50933 Механический: ниж- ний предел 5 мкм. Электронный: ниж- ний предел 1 мкм
Метод № 4В Измерение глубины Любая Измерения проводят в лаборатории — Механический: ниж- ний предел 5 мкм. Электронный: ниж- ний предел 1 мкм
Метод № 4С Определение про- филя поверхности Любая Измерения проводят в лаборатории ИСО 4518 Нижний предел: 2 мкм
Гравиметрический Метод № 5 Определение раз- ницы в массах Любая Измерения проводят в ла- боратории, на производ- стве и в полевых условиях — —
Оптический Метод № 6А Микроскопическое исследование по- перечного сечения Любая Измерения проводят в лаборатории ИСО 1463 Систематическая ошибка ±2 мкм. Воспроизводимость ±5%
Метод № 6В Метод вырезки клина Любая Измерения проводят в ла- боратории, на производ- стве и в полевых условиях DIN 50986 Верхний предел 2 мкм. Воспроизводимость ±10%
Окончание табл. 7.36
Принцип Номер и описание Подложка Место проведения Стандарт Точность метода
Магнитный Метод № 7 А Метод отрыва маг- нита Ферромагнит- ный металл Измерения проводят в ла- боратории, на производ- стве и в полевых условиях ИСО 2178 Систематическая ошибка ±5 мкм. Воспроизводимость ±6%
Метод № 7В Метод магнитного потока Ферромагнит- ный металл Измерения проводят в ла- боратории, на производ- стве и в полевых условиях — Систематическая ошибка ±3 мкм. Воспроизводимость ±5%
Метод № 7С Магнитоиндукцион- ный метод Ферромагнит- ный металл Измерения проводят в ла- боратории, на производ- стве и в полевых условиях ИСО 2178 Систематическая ошибка ±2 мкм. Воспроизводимость ±3%
Метод № 7D Метод вихревых токов Немагнитный металл Измерения проводят в ла- боратории, на производ- стве и в полевых условиях ИСО 2360 Систематическая ошибка ±2 мкм. Воспроизводимость ±3%
Рентгеновский Метод № 8 Метод обратного рассеяния 0-лучей Любая Измерения проводят в лаборатории и на произ- водстве ИСО 3543 Систематическая ошибка ±2% или ±0,5 мкм
Фототермический Метод № 9 Измерение с исполь- зованием теплофи- зических свойств Любая Измерения проводят в лаборатории и на произ- водстве EN 15042-2 —
Акустический Метод № 10 Ультразвуковой метод Любая Измерения проводят в ла- боратории, на производ- стве и в полевых условиях — Систематическая ошибка ±2 мкм. Воспроизводимость ±5%
Таблица 7. Зв
Определение толщины неотвержденных порошковых слоев
Принцип Номер и описание Подложка Место проведения Стандарт Точность метода
Гравиметрический Метод № 11 Определение разно- сти в массе Любая Измерения проводят в лаборатории — —
Магнитный Метод № 12А Магнитоиндукцион- ный метод Ферромагнит- ный металл Измерения проводят в лаборатории, на производ- стве и в полевых условиях ИСО 2178 Систематическая ошибка ±2 мкм. Воспроизводимость ±3%
Метод № 12В Метод вихревых токов Немагнитный металл Измерения проводят в лаборатории и на произ- водстве ИСО 2360 С истематическая ошибка ±2 мкм. Воспроизводимость ±3%
Фототермический Метод № 13 Измерение с исполь- зованием теплофизи- ческих свойств Любая Измерения проводят в лаборатории и на произ- водстве EN 15042-2 Систематическая ошибка ±2% или ±3 мкм
Таблица 7.3г
Определение толщины покрытия на шероховатой поверхности
Принцип Номер и описание Подложка Место проведения Стандарт Точность метода
Магнитный Магнитоиндукцион- ный прибор по методу №7С Ферромагнит- ный металл Измерения проводят в лаборатории, на производ- стве и в полевых условиях ИСО 19840 Толщина покрытия не должна быть меньше чем 25 мкм и пред- почтительно должна быть больше чем 50 мкм
МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ ТОЛЩИНЫ ВЛАЖНОЙ
ПЛЕНКИ
МЕТОД № 1А - КАЛИБРОВАННЫЙ ГРЕБЕНЬ
Аппаратура
Устройство состоит из гребенки, наружные зубцы которой образуют
осевую линию. Внутренние зубцы гребенки короче и образуют диапазон
зазоров между зубцами и осевой линией, причем размер каждого зазора
можно определить по калиброванной шкале.
Проведение измерения
Сразу же после нанесения краски резьбовую калиброванную гребенку
плотно прижимают к подложке таким образом, чтобы зубцы располагались
перпендикулярно по отношению к плоскости поверхности. Гребенку сни-
мают и проверяют зубцы с целью определения, какой из самых коротких
зубцов коснулся влажной окрашенной пленки. Толщину пленки отмечают
в пределах между последним «касанием» зуба и первым «некасанием» в
соответствии с показаниями прибора.
Чтобы получить результаты, характерные для площади, снимают ана-
логичным образом не менее двух последовательных показаний в разных
местах.
МЕТОД № 1В - КОЛЕСНЫЙ ШАБЛОН
Аппаратура
Устройство состоит из колеса, периметр которого имеет три располо-
женных на равных расстояниях обода; центральный обод меньше наружных
и расположен эксцентрично. Когда шаблон оборачивается вокруг влажной
пленки, эксцентричный центральный обод показывает положение, при кото-
ром он только касается влажной окрашенной поверхности, и калиброванная
шкала на наружном ободе позволяет измерить толщину краски в указанной
точке. Для этого применяют диапазон калибров. Для того чтобы получить
результаты, характерные для всей окрашенной поверхности, снимают еще
несколько показаний аналогичным образом.
Проведение измерения
Сразу после нанесения краски колесный шаблон помещают в пленку
краски таким образом, чтобы два наружных обода соприкасались с под-
ложкой в точке максимального зазора (т. е. максимальное показание на
калиброванной шкале). Поворачивают колесо не менее чем на 180° вдоль
поверхности и удаляют. Центральный обод проверяют с целью определения
положения, при котором произошел первый контакт с поверхностью влаж-
ной пленки. Калиброванная шкала показывает толщину влажной пленки
в этой точке.
Отмечают толщину пленки по самому нижнему делению шкалы.
Для того чтобы получить результаты, характерные для всех окрашенных
поверхностей, аналогичным образом снимают не менее двух последующих
показаний в различных участках.
248
МЕТОД № 1С - ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЙ ПРИБОР С
ЦИФЕРБЛАТОМ
Аппаратура
Измерительный прибор, соответствующий требованиям ИСО 463, может
иметь аналоговую или цифровую шкалу. Нижняя сторона измерительного
прибора с круговой шкалой имеет две иглы, расположенные на равном
расстоянии от подвижного резца.
Проведение измерения
Прибор устанавливают на ноль, размещают на измеряемой поверхности
и проводят измерения согласно инструкции изготовителя.
Результат измерения толщины зависит от времени измерения. Толщина
покрытия должна быть измерена как можно скорее после приложения.
МЕТОД № 2 - ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗНИЦЫ В МАССАХ
Аппаратура
Весы для взвешивания массы до 500 г с точностью до 1 мг.
Проведение измерения
Изделие взвешивают с точностью до 1 мг. Наносят покрытие и снова
взвешивают. На основании полученных данных вычисляют толщину влаж-
ного слоя по уравнению:
т-т..
t -------
»' А ’
Ахр
где
т0 — масса неокрашенного образца, г;
т — масса покрытого образца, г;
А — площадь поверхности с покрытием, м2;
р — плотность лакокрасочного материала, г/см3.
МЕТОД № 3 - ИЗМЕРЕНИЕ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ
ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ
Толщину покрытия определяют по разнице между временем, когда те-
пловое или ультразвуковое излучение направлено на покрытие, и временем,
когда получен локальный температурный нагрев.
Измеренная разница во времени позволяет рассчитать толщину по-
крытия на основании известных экспериментальных данных.
Данный метод можно использовать для определения толщин отдель-
ных слоев покрытия. В зависимости от степени локального теплового
воздействия на покрытие метод может быть как разрушающим, так и не-
разрушающим.
Аппаратура
Источниками теплового излучения могут быть лазеры, светодиоды,
источники света с высоким тепловым излучением.
249
Приборами обнаружения отраженного теплового излучения могут быть
фототепловые радиометры, пирометры, приборы контроля показателя пре-
ломления нагретого воздуха.
Проведение измерения
Измерения проводят в соответствии с инструкциями изготовителей
приборов.
МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ ТОЛЩИНЫ СУХОЙ
ПЛЕНКИ
МЕТОД № 4А - ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗНИЦЫ В
ТОЛЩИНЕ
Измерения проводят после того, как пленка высушена до такого со-
стояния, что прикосновение зажимов микрометра не оставляют видимых
вмятин на пленке.
Настоящий метод применим только к плоским поверхностям, таким
как листовой металл или подобный материал.
Аппаратура
Микрометр с погрешностью измерения не более 5 мкм, снабженный
трещоткой. Микрометр может крепиться стационарно, или измерения про-
водят переносным инструментом.
Проведение измерения
Выбирают участки, на которых следует провести измерения. Они не
должны иметь поверхностных неровностей и должны располагаться на рас-
стоянии не менее 20 мм от любого края пленки краски и приблизительно
на расстоянии 50 мм друг от друга.
Отмечают площадь вокруг каждого испытуемого участка вычерчиванием
окружности (при слабом нажатии пера на покрытие) диаметром 10 мм и
ставят рядом отличительный номер.
Окрашенные образцы жестко закрепляют таким образом, чтобы все
испытуемые участки были доступны для измерения микрометром.
Микрометр располагают так, что его неподвижный зажим находится в
соприкосновении с нижней стороной испытуемого образца непосредствен-
но против первого испытуемого участка. Медленно завинчивают до отказа
подвижной зажим до тех пор, пока чувствуется сопротивление и зажимы
больше не двигаются при повороте храповика.
Отмечают показания микрометра, используя, в случае необходимости,
зеркало, чтобы снять показания нониусной шкалы.
Микрометр снимают и повторяют всю процедуру на каждом другом
испытуемом участке. Результаты измерений записывают.
Испытуемый образец снимают и осторожно удаляют пленку краски из
круга на каждом испытуемом участке соответствующим растворителем или
смывкой, стараясь не уничтожить отличительный номер. Для этого испытуе-
мый участок можно закрыть небольшим кружком толстой фильтровальной
бумаги и нанести несколько капель соответствующего растворителя.
250
Повторяют процедуры для каждого испытуемого участка и таким об-
разом измеряют толщину подложки.
Толщину пленки каждого испытуемого участка вычисляют вычитанием
второго показания из первого.
Вычисляют среднюю величину для испытуемой панели, округляя резуль-
тат с точностью до 5 мкм (при применении электронного измерительного
прибора с круговой шкалой точность — 1 мкм).
МЕТОД № 4В - ИЗМЕРЕНИЕ ГЛУБИНЫ
Аппаратура
Микрометр с погрешностью измерения не более 5 мкм, снабженный
трещоткой, или глубиномер с точностью до 5 мкм (механический измери-
тельный прибор с круговой шкалой) или 1 мкм (электронный измерительный
прибор с круговой шкалой).
Проведение измерения
См. метод № 4А. Измерения проводят с местным удалением покры-
тия.
МЕТОД № 4С - ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОФИЛЯ
ПОВЕРХНОСТИ
Подробно профилометрический метод описан в международном стан-
дарте ИСО 4518 [5].
Измерение толщины проводят по зарегистрированному профилю,
поэтому могут возникнуть ошибки, если запись при соответствующем
увеличении не дает достоверной репродукции ступеньки. Неточная запись
свидетельствует о низком качестве или плохой регулировке устройства. Если
усилие на перо слишком велико, перо самописца царапает или деформирует
поверхность, что приводит к ошибке измерения.
Надежность измерения толщины зависит от точности настройки при-
бора и от высоты ступеньки эталона, используемого для настройки прибора.
Настройку можно изменять: частоту настройки определяют опытным путем.
Несмотря на то, что прибор может быть тщательно настроен, допускается
погрешность 2% на нелинейность чувствительности прибора.
Данный метод рекомендуется для применения в качестве арбитраж-
ного.
Аппаратура
Профилометр с измерительным пером и записывающим устройством
Проведение измерения
Удаляют часть покрытия на детали растворителем или резаком. При
использовании растворителя необходимо следить, чтобы слой краски не на-
бухал. Затем измеряют профиль поверхности со ступенькой, руководствуясь
инструкциями изготовителя прибора и требованиями ИСО 4518 [5].
МЕТОД № 5 - ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗНИЦЫ В МАССАХ
Аппаратура
Весы для взвешивания массы до 500 г с точностью до 1 мг.
251
Проведение измерения
Изделие взвешивают с точностью до 1 мг. Наносят покрытие, высу-
шивают и снова взвешивают. На основании полученных данных вычисляют
толщину сухого слоя по уравнению:
т — тп
где
тд — масса неокрашенного образца, г;
т — масса покрытого образца, г;
А — площадь поверхности с покрытием, м2;
р — плотность покрывного материала, г/см3 (определяют по ИСО
3233).
МЕТОД № 6А - МИКРОСКОПИЧЕСКОЕ
ИССЛЕДОВАНИЕ ПОПЕРЕЧНОГО СЕЧЕНИЯ
Метод № 6А является общим методом измерения толщины в пределах
2 мкм или более высушенной пленки краски на участке, отрезанном от
испытуемой панели или окрашенного изделия.
Настоящий метод рекомендуется как арбитражный в любых спорных
случаях, связанных с измерением толщины пленки краски на окрашенном
образце. Метод особенно пригоден для измерения изменений толщины
вследствие неровностей подложки, например, стали после дробеструйной
обработки.
Аппаратура
Микроскоп с соответствующим объективом и окуляром, шкала которого
дает возможность снять показания толщины с точностью до 2 мкм или
еще точнее.
Водостойкая карборундовая абразивная бумага соответствующего номера.
Рекомендуется использовать бумагу №№ 280, 400 и 600.
Реактивы
Смола, отверждаемая на холоде, не оказывающая вредного влияния
на пленку краски. Цвет закрепляющей смолы должен четко отличаться от
испытуемой пленки краски. Это достигается добавлением в смолу соот-
ветствующих красителей или пигментов.
Проведение измерения
Подробно методика проведения испытания приведена в ИСО 1463
[5].
От окрашенного образца острой ножовкой или механическим инстру-
ментом с карборундовым кругом отрезают испытуемые образцы. Окрашенная
площадь должна составлять приблизительно 25 мм2.
Все заусенцы удаляют абразивной бумагой. Плоскую металлическую
панель покрывают листом полиэтиленовой пленки и устанавливают в гори-
зонтальное положение. Затем приготавливают шлиф, используя в качестве
заливки эпоксидную смолу.
252
Оставляют залитый участок на 24 ч при комнатной температуре. Затем
шлифуют образец.
Шлифование продолжают до очистки кромки отрезанного участка от
смолы и полного проявления пленки краски.
Затем продолжают шлифование тонкой абразивной бумагой.
В процессе шлифования следует обратить внимание на то, чтобы окра-
шенная поверхность участка была под прямым углом к плоскости абразив-
ной бумаги, чтобы предотвратить истирание кромки среза. Периодически
проверяют истираемую поверхность под микроскопом с целью определения
ее гладкости для снятия показаний.
Наконец, полируют образец самой мелкой абразивной бумагой, про-
мывают под краном и осушают чистой мягкой тряпочкой.
Устанавливают шлиф полированной поверхностью вверх на предметное
стекло микроскопа параллельно плоскости стекла.
Предметное стекло помещают под микроскоп и измеряют толщину
пленки краски по шкале на окуляре.
Измерение проводят в пяти местах вдоль кромки пленки и вычисляют
среднюю толщину.
Если толщина пленки краски на образце неоднородна, полезно кроме
показаний сделать фотографии или чертежи.
МЕТОД № 6В - МЕТОД ВЫРЕЗКИ КЛИНА
Метод № 6В является общим методом измерения толщины пленки.
Данный метод не применяют к хрупким или рыхлым покрытиям или по-
крытиям толщиной менее 2 мкм.
Аппаратура
Микроскоп с соответствующим объективом и окуляром, шкала которого
дает возможность снять показания толщины с точностью до 2 мкм или
еще точнее.
Режущий инструмент для удаления покрытия.
Проведение измерения
Используя острый режущий инструмент, осторожно удаляют неболь-
шой участок пленки краски таким образом, чтобы полностью обнажить
небольшую площадь подложки, не повредив самой подложки. Эластичные
покрытия для снижения деформации перед испытанием охлаждают. Моно-
хромный световой пучок отражается от поверхности образца и плоской
панели, используемой в качестве зеркала, и дает интерференционные по-
лосы, видимые в микроскоп.
Микроскопом измеряют ширину клиновидного среза покрытия и рас-
считывают толщину покрытия, зная угол среза, установленный на резаке.
Для прозрачных покрытий данный метод является неразрушающим.
МЕТОД № 7 - МАГНИТНЫЙ МЕТОД
Международный стандарт ИСО 2178 устанавливает требования к приме-
нению приборов магнитного типа для неразрушающих измерений толщины
немагнитных покрытий на магнитных основных металлах.
Метод применим только для плоских образцов.
253
Приборы магнитного типа для измерения толщины покрытия измеряют
либо магнитное притяжение между постоянным магнитом и основным ме-
таллом с покрытием, либо сопротивление магнитного потока, проходящего
через покрытие и основной металл.
На точность измерения толщины покрытия может влиять ряд факторов,
которые следует учитывать конструкторам и пользователям приборов.
Точность измерения изменяется с толщиной покрытия и зависит от
конструкции прибора. При этом установлено, что для тонких покрытий
точность постоянна и не зависит от толщины. Для каждого прибора суще-
ствует критическая толщина основного металла, выше которой увеличение
толщины не влияет на точность измерения. Так как критическая толщина
зависит от датчика прибора и природы основного металла, ее значение
определяют экспериментально, если она не оговорена изготовителем.
Различные магнитные свойства основного металла также влияют на
точность измерения толщины покрытия магнитным методом. На практике
изменения в магнитных свойствах низкоуглеродистых сталей можно считать
несущественными.
Сильные магнитные поля, создаваемые различными типами электрообо-
рудования, могут быть серьезной помехой при работе магнитных приборов,
использующих постоянное магнитное поле.
Метод чувствителен к резким изменениям контура поверхности испы-
туемого образца. Таким образом, измерения, проводимые слишком близко
к кромке или с внутренней стороны углубления, не будут достоверными,
если прибор не калиброван специально для таких измерений.
Краевой эффект может распространяться на расстояние до 20 мм от
края образца в зависимости от типа прибора.
На измерения оказывает влияние кривизна поверхности испытуемого
образца. Влияние кривизны поверхности на точность измерения зависит
в большой степени от модели и типа прибора, но всегда увеличивается с
уменьшением радиуса кривизны.
Если повторные измерения, сделанные на шероховатой поверхности
в пределах стандартного образца, существенно различаются, необходимое
число измерений следует увеличивать, по крайней мере, до 5.
Датчики приборов должны обеспечивать физический контакт с испы-
туемой поверхностью. Так как эти приборы чувствительны к инородным
частицам, мешающим непосредственному контакту между датчиком и по-
верхностью покрытия, наконечник датчика следует держать в чистоте.
Измерения толщины покрытия, калибровку приборов производят в
соответствии с инструкциями изготовителя прибора.
МЕТОД № 7А - МЕТОД ОТРЫВА МАГНИТА
Прибор, применяемый в данном методе, измеряет толщину покрытия
в зависимости от силы притяжения магнита к магнитной подложке.
254
МЕТОД № 7В - МЕТОД МАГНИТНОГО ПОЛЯ
Прибор, применяемый в данном методе, измеряет толщину покрытия
с помощью датчика Холла в зависимости от интенсивности магнитного
поля в магнитной подложке.
МЕТОД № 7С - МАГНИТОИНДУКЦИОННЫЙ МЕТОД
Прибор, применяемый в данном методе, измеряет толщину покрытия
в зависимости от интенсивности низкочастотного (60-400 Гц) переменного
магнитного поля в магнитной подложке.
МЕТОД № 7D - МЕТОД ВИХРЕВЫХ ТОКОВ
Международный стандарт ИСО 2360 устанавливает правила применения
вихретоковых приборов для неразрушающего измерения толщины токоне-
проводящего покрытия на немагнитных металлах.
Данный метод основан на различиях в электропроводности покрытия
и основного металла.
На точность измерения толщины может влиять ряд факторов, указан-
ных ниже.
Для тонких покрытий точность в абсолютных пределах постоянна, но
зависит от толщины покрытия и для единичного измерения составляет около
0,5 мкм. Для покрытий толщиной выше 25 мкм погрешность измерения
составляет приблизительно постоянную часть толщины покрытия. В том
случае, если толщина 5 мкм или меньше, рекомендуется взять среднее из
нескольких измерений.
Для каждого прибора существует критическая толщина основного ме-
талла, выше которой увеличение толщины основы не влияет на результат
измерения. Так как толщина основы и электропроводность влияют на
точность измерения, значение критической толщины следует определить
экспериментально, если она не указана изготовителем. На результат из-
мерения влияет также электропроводность основного металла, которая за-
висит от химического состава и термической обработки. Степень влияния
электропроводности на результат измерения зависит от конструкции и типа
прибора.
Вихретоковые приборы чувствительны к резким изменениям конфигу-
рации испытуемого образца. Поэтому измерения, проводимые достаточно
близко к краю или выступу, требуют специальной калибровки прибора.
Шероховатые поверхности могут вызвать как систематические, так и
случайные ошибки.
Влияние ошибок можно уменьшить проведением большего числа из-
мерений; каждое измерение проводится на различных участках.
При измерении датчик прибора чувствителен к инородным частицам,
препятствующим установлению надежного контакта между датчиком и по-
верхностью покрытия.
Перед использованием приборов их калибруют согласно инструкциям
изготовителя. Измерения проводят по методике изготовителя прибора, ко-
личество измерений на участке покрытия согласовывают с заказчиком.
255
МЕТОД № 8 - МЕТОД ОБРАТНОГО РАССЕЯНИЯ
р-ЛУЧЕЙ
Международный стандарт ИСО 3543 устанавливает метод неразрушаю-
щего контроля толщины покрытий, основанный на измерении обратного
рассеяния /3-лучей.
Стандарт распространяется на металлические и неметаллические по-
крытия на основных металлах.
В приборах используют радиоизотопы, которые испускают /3-лучи, и
детекторы для измерения интенсивности /3-лучей, рассеиваемых испытуе-
мыми образцами. Интенсивность рассеиваемых /3-лучей находится между
интенсивностью обратного рассеяния покрытия и интенсивностью обратного
рассеяния основного металла. Измерение возможно только в том случае,
если атомное число материала покрытия отличается от атомного числа
основного металла. Эмпирически установлено, что разность атомных номеров
должна быть не менее 5. Для материалов с атомными номерами выше 20
эта разность может быть уменьшена до 25% от большего атомного номера,
для материалов с атомными номерами выше 50 эта разница должна быть
не менее 10% от большего атомного номера. Также эмпирически установ-
лено (но приблизительно), что большинство ненаполненных пластмасс и
соответствующих органических материалов имеют эквивалентный атомный
номер, близкий к 6.
Прибор калибруют с помощью эталонов, имеющих то же покрытие и
основу, что и измеряемые образцы.
Измеряемую интенсивность обратного рассеяния /3-лучей на испытуе-
мом образце используют для расчета массы на единицу площади покрытия,
которая прямо пропорциональна толщине покрытия при условии, что оно
имеет равномерную плотность.
Метод можно применять для измерения тонких и толстых покрытий,
при этом максимальная толщина является функцией атомного числа по-
крытия. Данный метод чувствителен к кривизне испытуемого образца. Од-
нако нормированная кривая обратного рассеяния остается одинаковой, если
поверхность испытуемого образца не выступает за апертуру плиты более
чем на 50 мкм, или если калибровку проводят стандартными образцами с
такой же кривизной поверхности, как и испытуемого образца.
Соотношение между максимальным размером апертуры и кривой по-
верхности образца в большинстве случаев зависит от конструкции при-
бора.
Метод испытания чувствителен к толщине основного металла, однако
для каждого изотопа и материала существует критическая толщина, свыше
которой на результат измерения не влияет увеличение толщины подслоя.
Если эти значения не оговорены изготовителем, то их следует определить
экспериментально. Если толщина покрытия уменьшается, то относительная
ошибка при измерении увеличивается.
Посторонние вещества, такие как грязь, смазка, продукты коррозии
и т. д., могут влиять на показания прибора.
256
На точность измерения влияет шероховатость поверхности покрытия,
но это влияние, в общем, незначительно, если энергия /3-лучей высокая,
а атомный номер покрытия невелик.
Международный стандарт ИСО 3497 устанавливает рентгеновские спек-
трометрические методы измерения толщины покрытий на металлической и
неметаллической основе.
Измерение толщины покрытий рентгеновскими спектрометрическими
методами основано на комбинированном взаимодействии покрытия и основы
с интенсивным пучком полихроматического рентгеновского излучения. В
результате взаимодействия атомы генерируют дискретное вторичное излу-
чение, которое характеризует элементы, составляющие покрытие и основу.
Между толщиной покрытия и интенсивностью вторичного излучения су-
ществует определенная взаимосвязь. Методы, описанные в указанном стан-
дарте, основаны на применении эталонов толщины известных покрытий,
которые служат для количественной корреляции интенсивности излучения
и толщины покрытия.
На определение толщины покрытия рентгеновскими методами влияют
диапазон измеряемой толщины, наличие инородных веществ, примесей в
металлах и сплавах, а также пористость и пустоты. Источники ошибок ис-
чезнут при применении калибровочных эталонов (стандартов), полученных
в тех же условиях, что и измеряемые покрытия. Если в покрытии будут
поры и пустоты, рентгеновские методы дадут показания массы покрытия на
единицу площади, но не толщины. Если плотность измеряемого покрытия
отличается от плотности покрытия эталона, то измерение толщины будет не-
точным, так как разница в составе влечет за собой разницу в плотности.
При использовании метода основной металл должен быть достаточно
толстым, чтобы предотвратить возбуждение металла покрытия с противопо-
ложной стороны образца. В случае невыполнения этого условия точность
измерения будет возрастать с увеличением толщины покрытия. Однако если
толщина покрытия определяется методом рентгеновской спектрометрии,
толщина основного металла должна превышать известный минимум или
критическую толщину.
Посторонние вещества, такие как грязь и продукты коррозии, приводят
к снижению точности определения толщины.
Толщину следует измерять, по возможности, на плоской поверхности.
Для искривленных поверхностей следует использовать маскировочные сред-
ства, предназначенные для уменьшения эффекта кривизны. Можно также
использовать калибровочные эталоны, имеющие такой же радиус кривизны,
что и образец.
Широкие возможности метода измерения толщины покрытий по ИСО
3497 реализуются при контроле толщины в процессе непрерывного нане-
сения покрытий на ленты и провода.
257
МЕТОД № 9 - ИЗМЕРЕНИЕ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ
ТЕРМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ
Толщину покрытия определяют по разнице между временем, когда те-
пловое или ультразвуковое излучение направлено на покрытие, и временем,
когда получен локальный температурный нагрев.
Измеренная разница во времени позволяет рассчитать толщину по-
крытия на основании известных экспериментальных данных.
Данный метод можно использовать для определения толщин отдельных
слоев покрытия. В зависимости от степени локального теплового воздей-
ствия на покрытие, метод может быть как разрушающим, так и нераз-
рушающим.
Аппаратура
Источниками теплового излучения могут быть лазеры, светодиоды,
источники света с высоким тепловым излучением.
Приборами обнаружения отраженного теплового излучения могут быть
фототепловые радиометры, пирометры, приборы контроля показателя пре-
ломления нагретого воздуха.
Проведение измерения
Измерения проводят в соответствии с инструкциями изготовителей
приборов.
МЕТОД № 10 - УЛЬТРАЗВУКОВОЙ МЕТОД
В ультразвуковом методе толщину пленки определяют по времени рас-
пространения ультразвукового импульса через покрытие.
Измерение толщины проводят в соответствии с инструкциями изго-
товителя прибора.
МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ ТОЛЩИНЫ НЕСПЕЧЕННЫХ
ПОРОШКОВЫХ СЛОЕВ
МЕТОД № 11 - ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗНОСТИ В МАССЕ
Аппаратура
Весы для взвешивания массы до 500 г с точностью до 1 мг.
Проведение измерения
Изделие перед нанесением порошка взвешивают с точностью до 1 мг.
Наносят покрытие и сразу взвешивают. На основании полученных данных
вычисляют толщину слоя покрытия по уравнению:
где
т0 — масса неокрашенного образца, г;
т — масса покрытого образца, г;
А — площадь поверхности с покрытием, м2;
р — плотность покрывного материала, г/см3.
258
МЕТОД № 12А - МАГНИТОИНДУКЦИОННЫЙ МЕТОД
Для метода 12А подложка должна быть ферромагнитной. Измерения
— см. метод № 7С.
МЕТОД № 12В - МЕТОД ВИХРЕВЫХ ТОКОВ
Для метода 12В подложка должна быть немагнитной. Измерения — см.
метод № 7D.
МЕТОД № 13 - ИЗМЕРЕНИЕ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕ
ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ
Толщину покрытия определяют по разнице между временем, когда те-
пловое или ультразвуковое излучение направлено на покрытие, и временем,
когда получен локальный температурный нагрев.
Измеренная разница во времени позволяет рассчитать толщину по-
крытия на основании известных экспериментальных данных.
Данный метод можно использовать для определения толщин отдель-
ных слоев покрытия. В зависимости от степени локального теплового
воздействия на покрытие метод может быть как разрушающим, так и не-
разрушающим.
МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ ТОЛЩИНЫ ПОКРЫТИЯ
НА ШЕРОХОВАТЫХ ПОВЕРХНОСТЯХ
На поверхностях после дробеструйной обработки измерять толщину
покрытия сложнее, чем на гладких поверхностях. Измерения толщины по-
крытия проводят с применением магнитоиндукционного прибора, который
предварительно калибруют измерением толщины аналогичного покрытия
на плоской поверхности.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 2808;
б) полное описание испытуемой поверхности;
в) дополнительную информацию:
1) метод нанесения испытуемого покрытия на подложку и указание,
является ли покрытие однослойным или многослойным;
2) метод измерения толщины пленки, если необходимо применение
специального метода;
3) продолжительность и условия сушки окрашенной панели или из-
делия перед испытанием;
г) результат определения;
д) любые отклонения от стандартной методики;
е) время проведения испытания.
259
7.4. Определение адгезии
МЕТОД ОТРЫВА
Международный стандарт ИСО 4624 распространяется на метод оценки
адгезии однослойной или многослойной системы лаков, красок и относя-
щихся к ним продуктов.
Сущность метода заключается в определении минимального разрыв-
ного напряжения, необходимого для отделения или разрыва покрытия в
направлении, перпендикулярном окрашиваемой поверхности.
На результаты испытаний оказывают влияние не только механические
свойства испытуемой системы, но также природа и подготовка окрашиваемой
поверхности, метод нанесения лакокрасочного материала, условия сушки,
температура, влажность и другие факторы, в том числе тип применяемого
прибора при испытании.
Испытание может быть проведено для широкого набора окрашиваемых
поверхностей. В зависимости от того, является ли окрашиваемая поверх-
ность деформируемой (например, тонкий металл, пластик и дерево) или
жесткой (например, толстый бетон или панели из металла), предусмотрены
различные методы. Для специальных целей покрытие может быть нанесено
на испытуемый цилиндр, и в этом случае метод определения толщины по-
крытия должен быть согласован между заинтересованными сторонами.
В результате испытания определяется минимальное напряжение, не-
обходимое для разрушения в наиболее слабом месте поверхности раздела
(адгезионное разрушение) или наиболее слабого компонента (когезионное
разрушение). Может также иметь место смешанный характер адгезионно-
когезионного разрушения.
Приборы и оборудование
Прибор для определения разрывного напряжения, пригодный для про-
ведения испытания. Растягивающее напряжение должно быть приложено
в направлении, перпендикулярном плоскости окрашиваемой поверхности,
и должно увеличиваться постепенно с равномерной скоростью не более
1 мН/м2с так, что разрыв испытуемого образца происходит за 90 с. На
рис. 7.2 и рис. 7.3 изображены приспособления для приложения разрыв-
ного напряжения.
Испытуемые цилиндры, изготовленные из стали или алюминия, при-
годные для использования с указанным прибором, диаметром 20 мм (если
нет других указаний; возможно применение цилиндров диаметром 7 мм в
зависимости от марки прибора) и достаточной толщиной стенок, чтобы не
допустить их искривления во время испытания. Рекомендуется, чтобы длина
испытуемого цилиндра составляла не менее половины диаметра. Торцевые
стороны цилиндра до его использования обрабатываются на токарном станке
в направлении, перпендикулярном оси цилиндра.
Центрирующее устройство для обеспечения соответствующего вы-
равнивания оси испытательного приспособления во время приклеивания.
Конструкция этого устройства изображена на рис. 7.4.
260
Рис. 7.3. Пример устройства для
Рис. 7.2. Пример устройства для испытания прочности при отрыве
испытания прочности при отрыве । _ покрытие; 2 — поверхность для
1 держатель; 2 — соединение шаро- испытания; 3 — цилиндр для испытания;
вой муфтой; 3 цилиндр для испытания; 4 — соединение шаровой муфтой; 5 — дер-
4 — покрытие; 5 — окрашиваемая поверх- жатель (специально сконструированный,
ность позволяющий соединить всю конструкцию);
Режущее устройство, подобное 6 — соединение шаровой муфтой
острому ножу, для прорезания вы-
сушенного клея и лакокрасочного покрытия до окрашиваемой поверхности
вокруг испытуемого цилиндра.
Клеи. Особое внимание уделяют выбору соответствующих клеев, исполь-
зуемых при испытании. Для отрыва покрытия когезионные и адгезионные
свойства клея должны быть выше, чем у испытуемого покрытия.
Предварительный отбор клеев проводится для того, чтобы определить
их пригодность для применения. Природные клеи или их несмешивающиеся
компоненты не должны вызывать видимых изменений в испытуемых по-
крытиях, если клей остается в контакте с покрытием в течение времени,
необходимого для отверждения клея.
261
20,1
Рис. 7.4. Центрирующее устройство для цилиндров диаметром 20 мм
1 — выравнивающая конструкция для приклеивания; 2 — ось
Клей пригоден для данного покрытия, если он дает результаты, анало-
гичные результатам испытаний, полученных при использовании различных
классов или типов клеев, испытанных подобным образом ранее.
В большинстве случаев пригодными клеями считаются цианоакрилат,
двухкомпонентные эпоксидные системы, не содержащие растворителя, и
полиэфирые клеи. Цианоакрилатный полиэфирный клей обладает очень
непродолжительным временем сушки и его предпочтительно применять.
Для испытания покрытий в условиях высокой влажности рекомендуется
применение двухкомпонентного быстросохнущего эпоксидного клея.
Методика испытания
Представительный образец испытуемого материала отбирают в соот-
ветствии с требованиями ИСО 15528, исследуют и подготавливают к ис-
пытанию по ИСО 1513.
Испытуемую поверхность подготавливают в соответствии с требованиями
ИСО 1514, если нет других указаний, и окрашивают любым рекомендуемым
методом испытуемым материалом или системой материалов.
Окрашенную испытуемую поверхность высушивают горячей или есте-
ственной сушкой и, если нет других указаний, выдерживают в стандарт-
ных условиях не менее 24 ч. Затем, по возможности быстрее, проводят
испытания.
Испытания проводят в стандартных условиях по ИСО 3270. Толщину
сухого покрытия определяют по ИСО 2808.
Подготавливают и наносят клей в соответствии с инструкциями из-
готовителя. Используют минимальное количество клея, необходимого для
получения прочного, сплошного и ровного связывающего слоя между ком-
понентами испытуемой системы. Удаляют избыток клея по возможности
быстрее.
Общий метод испытания жестких и деформирующихся окрашиваемых
поверхностей (метод 1). В качестве испытуемого участка выбирают участок
262
Рис. 7.5. Приспособление для испытания
методом «сэндвич» (поверхность окрашена
с одной или с обеих сторон)
1 — цилиндр для испытания, покрытый
клеем; 2 — поверхность, окрашенная с одной
или обеих сторон; 3 — цилиндр для испытания,
покрытый клеем
образца, вырезанный из окрашен-
ной испытуемой поверхности (диск
с минимальным диаметром 30 мм
или квадрат с минимальным раз-
мером стороны 30 мм). Соблюдают
осторожность, чтобы не разрушить
образец. Клей ровно наносят на
поверхности двух свежеочищенных
цилиндров для испытания.
Испытуемый участок поме-
щают между покрытыми клеем
торцами цилиндров для испытания
таким образом, чтобы эти цилин-
дры были коаксиальны с центром
испытуемого участка, как показано
на рис. 7.5. Конструкцию центри-
руют при помощи центрирующего
устройства и оставляют в таком
положении до момента высыхания
клея (см. примечание 2). После
высыхания режущим устройством
тщательно прорезают пленку во-
круг цилиндров до подложки.
Примечания:
1. Адгезия клея, покрывающего
поверхность, может быть улучшена
путем слабой шлифовки поверхности высушенного покрытия перед нанесением клея
на торцовую часть цилиндра для испытания.
2. В специальных испытаниях при очень высокой влажности время высыхания
клея должно быть как можно меньше.
3. В методе, применяемом для деформируемых подложек, при слабой адгезионной
связи между неокрашенной поверхностью и цилиндром для испытания, поверхность
окрашивают испытуемым материалом с двух сторон.
Метод для испытания при нанесении клея только с одной стороны (для
жестких окрашиваемых поверхностей, метод 2). Клей наносят ровным слоем
на неокрашенную свежеочищенную поверхность цилиндра для испытания.
Цилиндр стороной, покрытой клеем, приводят в контакт с покрытием на
время, необходимое для сушки клея. По истечении этого времени тща-
тельно прорезают режущим приспособлением пленку до подложки вокруг
цилиндра для испытания.
Внешнее кольцо помещают в положение, указанное на рис. 7.6 и рис.
7.7, и проводят испытание.
Метод с использованием цилиндров для испытания. Наносят клей ровным
слоем на неокрашенную, свежеочищенную поверхность цилиндра для ис-
пытания. Поверхность цилиндра для испытания, покрытую клеем, приводят
в контакт с поверхностью цилиндра как указано на рис. 7.7, и центрируют
всю конструкцию на время, необходимое для отверждения клея.
263
Рис. 7.6. Приспособление для испытания
жесткой окрашиваемой поверхности
1 — внешнее кольцо; 2 — цилиндр для ис-
пытания, покрытый клеем; 3 — лакокрасочное
покрытие; 4 — окрашиваемая поверхность
Проведение испытания
Сразу после сушки клея конструкцию
помещают в прибор для определения раз-
рывного напряжения, предварительно вы-
ровняв цилиндры для испытания таким
образом, чтобы разрывное напряжение
распределилось равномерно по всей испы-
туемой поверхности, не приводя к изгибу.
Прикладывают разрывное напряжение,
увеличивая его со скоростью не более
1 мПа/с, перпендикулярно к плоскости
окрашиваемой поверхности так, чтобы раз-
рушение испытуемой конструкции произо-
Рис. 7.7. Приспособление для
испытания с применением
цилиндров
1 — окрашенный испытуемый
цилиндр; 2 — лакокрасочное покрытие;
3 — клей; 4 — цилиндр для испытания
с нанесенным на него клеем
шло в пределах 90 с от момента начала испытания.
Записывают величину разрывного напряжения, вызвавшего разруше-
ние испытуемой конструкции, и исследуют характер разрушения поверх-
ностей.
Как правило, проводят три определения. При арбитражных испы-
таниях — как минимум пять определений. Результаты всех определений
записывают.
Замечания по методике
На результаты испытания оказывает влияние используемая конструкция
приспособления для проведения испытания. Кроме того, результаты не вос-
производятся, если не обеспечено центрирование всей системы.
Если разрушение происходит в основном по клею, использование дру-
гого типа клея обеспечивает достижение лучших результатов.
Выражение результатов
Прочность при отрыве. Прочность при отрыве, мПа, для каждой ис-
пытуемой системы рассчитывают по уравнению:
264
где
F — сила отрыва, Н;
d — диаметр цилиндра для испытания, мм.
Если цилиндр для испытания имеет диаметр 20 мм, то прочность при
отрыве рассчитывают по уравнению:
4F F
s =-----=-----.
4007Г 314
Природа разрушения. Характер разрушения системы (адгезионный, коге-
зионный или смешанный адгезионно-когезионный) оценивают и выражают
вклад каждого типа разрушения в процентах поверхности отрыва.
Для удобства описания полученных результатов используют следующую
схему:
А — когезионное разрушение окрашиваемой поверхности.
А/В — адгезионное разрушение между окрашиваемой поверхностью и
первым слоем.
В/С — адгезионное разрушение между первым и вторым слоями.
В — когезионное разрушение первого слоя.
-/У — адгезионное разрушение между верхним слоем и клеем.
/У — когезионное разрушение клея.
y/-Z — адгезионное разрушение между клеем и цилиндром для ис-
пытания.
Пример. Если лакокрасочную систему испытывают данным методом,
и она разрушается при разрывном напряжении 20 мПа. При этом иссле-
дуемая площадь с каждой стороны участка разрыва дает приблизительно
30% площади, связанной с когезионным разрушением первого слоя, и 70%
площади, связанной с адгезионным разрушением между первыми и вторыми
слоями, то результаты этого испытания выражают следующим образом:
20 мПа, 30% В, 70% В/С.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 4624;
б) тип и обозначение испытуемого материала;
в) дополнительную информацию:
1) материал и подготовку окрашиваемой поверхности;
2) метод нанесения испытуемого материала на окрашиваемую поверх-
ность или цилиндр для испытания;
3) продолжительность и условия сушки лакокрасочной системы перед
испытанием или условия горячей сушки и старения, если это необходи-
мо;
4) толщину сухого покрытия, определяемую в соответствии с ИСО 2808,
и указания, является ли это покрытие однослойным или многослойным;
5) клей и соотношение частей при смешивании, если это необходимо,
и условия сушки;
265
6) продолжительность и условия выдержки между сборкой элементов
системы и испытанием;
7) тип приспособления для проведения испытания;
8) тип прибора для определения разрывного напряжения и диаметр
испытательного цилиндра;
г) ссылку на национальный стандарт или другой документ, в котором
имеется информация, относящаяся к подпункту «в»;
д) результат испытания (со всеми деталями, требующими документаль-
ного подтверждения, см. подпункт «в»);
е) все отклонения от условия испытания, по согласованию или нет;
ж) дату испытания.
МЕТОД РЕШЕТЧАТЫХ НАДРЕЗОВ
Международный стандарт ИСО 2409 устанавливает метод оценки ад-
гезии лакокрасочных покрытий при прорезании их насквозь до подложки.
Данный метод позволяет оценить устойчивость к расслаиванию много-
слойных покрытий.
Метод не подходит для покрытий общей толщиной более 250 мкм или
текстурированных покрытий.
Приборы и оборудование
Режущий инструмент должен быть выбран по соглашению между за-
интересованными сторонами, и его основные размеры должны быть уста-
новлены национальным или другим стандартом. Особенно важно, чтобы
режущая часть инструмента имела определенную форму и режущая кромка
находилась в хорошем состоянии.
Подходящим инструментом является следующий инструмент (см. рис.
7.8):
а) однолезвийный инструмент с режущей кромкой под углом 30° и
другими размерами по спецификации;
б) многолезвийный инструмент, аналогичный однолезвийному инстру-
менту, но с шестью режущими кромками (расстояние между ними 1 мм
или 2 мм).
Другие типы режущего инструмента с аналогичными эксплуатацион-
ными характеристиками могут быть использованы по специальному со-
глашению.
Инструменты, описанные выше, применимы не только для наиболее
распространенного ручного способа, но могут быть использованы в механи-
зированном приспособлении, которое обеспечивает более высокую степень
однородности надрезов. Применение этого последнего способа должно стать
предметом соглашения между заинтересованными сторонами.
Направляющий шаблон. Для того, чтобы расположить надрезы правиль-
но, рекомендуется использовать шаблон с несколькими направляющими
прорезями на заданном расстоянии друг от друга. Соответствующее при-
способление для использования с однолезвийным режущим инструментом
показано на рис. 7.9.
Мягкая щетка.
266
X
Рис. 7.8. Режущие инструменты
Прозрачная липкая лента. Например, лента шириной 25 мм и адгези-
онной прочностью 6 Н или 10 Н. Ширина ленты должна быть не более
50 мм.
Лупа с увеличением 2х или 3х.
Методика определения
Представительный образец испытуемого материала отбирают в соот-
ветствии с требованиями ИСО 15528, исследуют и подготавливают к ис-
пытанию по ИСО 1513.
Панели для испытаний изготавливают согласно требованиям ИСО 1514
из стали, белой жести, алюминия или стекла. При этом следует учитывать,
что могут возникнуть трудности при выполнении испытания на подложках
267
относительно мягких или анизо-
тропных. Например, для испы-
таний на деревянных подложках
многолезвийные инструменты не
подходят, так как не позволяют
получить однородные надрезы.
Панели для испытаний долж-
ны быть ровными, без искрив-
лений.
Размеры панелей для испыта-
ния не являются критическими.
Они должны позволять про-
вести испытание на трех различ-
ных участках поверхности образ-
ца, расстояние между которыми
и от ближайшего края образца
должно быть не менее 5 мм. Под-
ходящими считаются прямоуголь-
ные панели размером 150x100 мм.
Толщина панелей должна быть
больше 0,25 мм, и под панелью
следует обеспечить жесткую ров-
ную поверхность, если имеется
опасность деформации панели в
процессе испытания. Текстура де-
ревянных подложек может влиять
на результаты испытаний.
Поверхность панелей под-
готавливают согласно требова-
ниям ИСО 1514, затем наносят
испытуемое покрытие согласно
требованиям изготовителя лако-
красочного материала.
Толщина сухого покрытия, в
микронах, должна быть опреде-
Рис. 7.9. Шаблон с направляющими
прорезями
1 — направляющие прорези; 2 — слоистый
пластик; 3 — резина
лена по установленному методу с
использованием одной из методик, описанных в международном стандарте
ИСО 2808.
Толщина сухого покрытия должна быть определена с точностью до
±10% или ±5 мкм по наименьшей из этих двух величин. Замерять толщину
следует на тех участках испытуемого образца, где будет выполнен решет-
чатый надрез. Следует сделать три замера толщины покрытия для каждого
участка, и каждый результат должен быть представлен в отчете.
Образцы с нанесенным покрытием должны быть высушены в течение
установленного времени, и если нет иных указаний, сушку проводят в
стандартных условиях.
268
Испытания проводят в стандартных условиях по ИСО 3270 после вы-
держки покрытий минимум 16 ч.
Число надрезов в каждом направлении решетки должно быть равно
шести. Расстояния между надрезами в каждом направлении должны быть
одинаковыми. ИСО 2409 устанавливает следующий диапазон расстояний
между надрезами (табл. 7.4).
Испытание должно быть вы-
полнено, по крайней мере, на трех
различных участках поверхности об-
разца. Если результаты испытаний в
этих трех местах не согласуются между
собой с точки зрения шкалы оценки,
приведенной в табл. 7.4, испытание
должно быть повторено еще в трех
местах, и все результаты должны быть
представлены в отчете.
Надрез покрытия ручным способом.
Торец режущего инструмента держат в
плоскости, перпендикулярной поверх-
ности испытуемого образца.
Производят установленное число
Таблица 7.4
Расстояние между надрезами
по ИСО 2409
Толщина покры- тия, мкм Рас- стояние между надреза- ми, мм Характеристики под- ложки
0-60 1 Твердая (металл)
0-60 2 Мягкая (дерево, шту- катурка)
61-120 2 Твердая, мягкая
121-250 3 Твердая, мягкая
надрезов на покрытии с соблюдением заданного расстояния между ними,
при этом давление на режущий инструмент должно быть постоянным, без
резких движений, скорость резания 20-50 мм/с. Все надрезы должны до-
ходить до поверхности подложки, но не следует врезаться в нее слишком
глубоко. Если невозможно из-за твердости или избыточной толщины про-
резать покрытие до подложки, испытание является недействительным, и
это должно быть отмечено в протоколе испытаний.
Повторяют указанную операцию, производя далее такое же количество
параллельных надрезов, перекрывающих первоначальные надрезы под углом
90° так, чтобы образовался решетчатый рисунок.
Слегка чистят панель мягкой щеткой пять раз вперед и назад вдоль
обеих диагоналей решетчатого рисунка.
Если покрытие нанесено на твердую основу, то для оценки применяют
липкую ленту. В начале каждой серии испытаний отматывают два полных
витка ленты, отрезают кусок и выбрасывают. Затем медленно отматывают
и отрезают кусок ленты длиной около 75 мм. Центральную часть ленты
помещают на решетку надрезов, приклеивают ленту на длину 20 мм как
минимум, удаляют возможно воздушные пузырьки и тщательно приглажи-
вают (см. рис. 7.10).
Через 5 минут ленту отрывают за свободный конец, равномерно при-
кладывая усилие в течение 0,5-1 с под углом около 60°.
Надрез покрытия с применением механизированного инструмента. Если
используют механизированный режущий инструмент, следует выполнять все
указания, описанные в методике проведения испытания ручным способом,
особенно во всем, что касается числа и расположения надрезов, скорости
резания и повторных испытаний.
269
Рис. 7.10. Размещение липкой ленты
1 — зона приклеивания ленты; 2 — лента; 3 — угол отрыва; 4 — лакокрасочное
покрытие; 5 — надрезы; 6 — основание
Оценка результатов
Внимательно исследуют поверхность надреза испытуемого покрытия и
классифицируют ее в соответствии с табл. 7.4, сравнивая с описаниями и
используя иллюстрации в качестве эталона.
Если особые условия требуют применения увеличительных линз, то
их использование и особенно величину увеличения устанавливают в про-
грамме испытания.
Оценку результатов испытания проводят по шкале, приведенной в
табл. 7.5.
Первые три ступени вполне достаточны для обычных целей и ими
следует пользоваться, когда требуется оценка «подходит/не подходит». Могут
возникнуть особые обстоятельства, для которых будет необходима полная
шестиступенчатая шкала.
Таблица 7.5
Шкала оценит результатов испытания
Классифи- кация Описание Внешний вид поверхности зоны решетчатых надрезов, на которой произошло отслаивание
0 Края надрезов совершенно гладкие; ни один из квадратов решетки не отделяется —
1 Отделение мелких чешуек покрытия на пересечении надрезов. Площадь отслоений лишь немного превышает 5% площади зоны решетчатых надрезов
2 Покрытие отслоилось вдоль краев и/или на пересечении надрезов. Площадь отслоений значительно превышает 5%, но немногим более, чем 15% площади зоны решетчатых надрезов HIM гЖ •
«!»• •' в* •
ZL «
в
1 п
270
Окончание табл. 7.5
Классифи- кация Описание Внешний вид поверхности зоны решетчатых надрезов, на которой произошло отслаивание
3 Покрытие отслоилось вдоль краев надрезов частично или полностью широкими поло- сками, и/или оно отделилось частично или полностью на различных частях квадратов. Площадь отслоений значительно превышает 15%, но немногим более 35% площади зоны решетчатых надрезов 1 Т Т 1 1 1 1111 и
4 Покрытие отслоилось вдоль краев надрезов широкими полосками, и/или некоторые ква- драты отделились частично или полностью. Площадь отслоений значительно превышает 35%, но не многим более 65% площади зоны решетчатых надрезов 1Ш1 ** • i > •• и te /• 1UU 111 11 1
5 Любая степень отслаивания, которую нельзя классифицировать по 4-й ступени шкалы —
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 2409;
б) тип и обозначение испытуемого покрытия;
в) дополнительную информацию;
1) материал и подготовку поверхности подложки;
2) метод нанесения испытуемого покрытия на подложку;
3) толщину покрытия в микронах и метод измерения толщины, как
для простого покрытия, так и для многослойной системы;
4) продолжительность и условия сушки образца с нанесенным покрыти-
ем (или условия термообработки и старения, если таковые применялись);
5) тип используемого режущего инструмента и метод действия (ручной
или механический);
6) число надрезов в одном направлении решетки и расстояние между
надрезами;
7) требуемые эксплуатационные характеристики материала с точки
зрения оценочной шкалы, данной в табл. 7.5;
г) ссылку на национальный стандарт или другой документ, сообщающий
дополнительную информацию в соответствии с указанным выше в п. «в»;
д) все отклонения от описанной методики проведения испытания, до-
пущенные по соглашению или без него;
е) результаты испытания с точки зрения установленных требований
или по шестиступенчатой шкале оценки. Если результаты испытания от-
личаются, то должны быть приведены все полученные результаты. В случае
многослойной системы должно быть указано, имеет ли место расслаивание
или отслаивание от подложки;
271
ж) толщину покрытия, в микронах, на каждом испытуемом участке
покрытия;
з) дату испытания.
7.5. Испытание устойчивости к отпечатку
Международный стандарт ИСО 3678 устанавливает эмпирический метод
оценки высыхания лакокрасочных покрытий до состояния, при котором на
поверхности не остается отпечатков.
Сущность метода заключается в определении степени высыхания плен-
ки лакокрасочного материала при накладывании на определенное время
полиамидной сетки с грузом на окрашенную и высушенную поверхность.
После снятия сетки с грузом покрытие считается устойчивым к отпечаткам,
если их не обнаруживают невооруженным глазом.
Метод оценки имеет два варианта:
при первом варианте определяют, достигает ли лакокрасочное покры-
тие состояния за определенный период времени, при котором на нем не
остается отпечатков;
при втором варианте испытание повторяют через определенные интер-
валы до тех пор, пока не будет определено время, необходимое для дости-
жения покрытием такого состояния, при котором не остается отпечатков.
Приборы и оборудование
Полиамидная сетка простого плетения (если нет других требований) с
размером стороны ячейки 0,2 мм из нити диаметром 0,12 мм. Размер куска
сетки — 25x25 мм. В зависимости от характера испытуемых покрытий по
соглашению сторон могут быть использованы сетки из другого полимера,
но той же конструкции.
Резиновые диски диаметром 22 мм и толщиной 5 мм, с показателем
жесткости 50±3 IRHD.
Цилиндрические гирьки массой 200 г, 500 г и 1000 г и диаметром не
менее 22 мм.
Примечание — Диаметр резиновых дисков и масса гирек могут быть слегка
изменены. Однако давление на покрытие должно при этом оставаться тем же, что и
при использовании стандартных гирек, т. е. 5 кПа (200 г), 13,15 кПа (500 г) и 26,3
кПа (1000 г).
Хронометр.
Методика оценки
Покрытия наносят на стеклянные, стальные, жестяные или алюминиевые
панели согласно требованиям ИСО 1514. Поверхность металлических панелей
должна быть отшлифована и подготовлена в соответствии с требованиями
ИСО 1514. Покрытия наносят установленным методом с использованием
соответствующей грунтовки и сушат в течение установленного периода. В
случае испытания многослойных лакокрасочных покрытий горячей сушки
грунтовку подвергают горячей сушке до нанесения основного покрытия.
Толщину сухого покрытия в микронах определяют по методу, установ-
ленному в ИСО 2808.
272
Окрашенные панели сушат в вертикальном положении в стандартных
атмосферных условиях. Поверхность панелей должна сохнуть при свобод-
ной циркуляции воздуха, однако следует избегать сквозняков и попадания
прямого солнечного света.
Лакокрасочные материалы горячей сушки сушат в печи в условиях,
предписанных изготовителем материала.
После окончания сушки окрашенные панели помещают в горизонталь-
ное положение, помещают на покрытие полиамидную сетку, сверху кладут
резиновый диск по центру сетки. На диск осторожно ставят соответствующую
гирьку, чтобы оси диска и гирьки совпадали, и включают хронометр.
Если в программе испытаний нет других требований, то гирьку, диск
и сетку снимают через 10 мин. Сразу осматривают поверхность панелей
невооруженным глазом. Если на поверхности не видно никаких отпечатков,
то покрытие считают устойчивым к отпечаткам.
Для определения времени приобретения устойчивости к отпечаткам
используют несколько окрашенных образцов. Незадолго до истечения пред-
полагаемого срока приобретения устойчивости к отпечаткам начинают про-
водить испытания по описанной выше методике на нескольких нетронутых
участках одной панели или на нескольких разных панелях до тех пор, пока
покрытие не станет устойчивым к отпечаткам. Отмечают время, необходимое
для приобретения покрытием устойчивости к отпечаткам.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен включать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 3678;
б) марку и описание испытуемого лакокрасочного материала;
в) дополнительные сведения:
1) материал, на который наносится покрытие, и состояние его по-
верхности;
2) метод нанесения испытуемого покрытия;
3) толщину сухого покрытия и метод измерения толщины в соответ-
ствии с ИСО 2808, а также характер покрытия (однослойное или много-
слойное) ;
4) продолжительность и условия сушки покрытия перед испытанием;
5) интервалы между испытаниями, необходимые для достижения степени
высыхания, при которой на поверхности не остается отпечатков;
6) вид нейлоновой сетки и нагрузка, используемая для получения от-
печатков.
Примечание — Результаты испытаний могут быть сопоставлены только в том
случае, когда условия испытаний были одинаковыми.
г) ссылку на национальный стандарт или другой документ, содержащий
сведения, указанные в п. «в»;
д) результаты испытания в одном из двух вариантов:
указывают, обладало ли покрытие устойчивостью к отпечаткам по ис-
течении установленного времени;
указывают время, необходимое для приобретения покрытием устойчи-
вости к отпечаткам;
273
е) любые отклонения от норм, установленных в стандартной методике,
например, изменение продолжительности наложения сетки;
ж) дату проведения испытания.
7.6. Испытание на слипаемость под давлением
Международный стандарт ИСО 4622 устанавливает метод определения
в стандартных условиях стойкости к разрушению при контакте под давле-
нием двух окрашенных или одной окрашенной и другой поверхностей для
однослойных или многослойных покрытий лакокрасочных материалов или
относящихся к ним продуктов после необходимого времени высыхания.
Примечание — В некоторых странах этот метод называют «блок-
устойчивость».
Сущность метода заключается в определении слипаемости окрашенных
поверхностей под давлением для оценки качества лакокрасочных материа-
лов.
Приборы и оборудование
Прибор для испытаний, приведенный на рис. 6.11, состоит из пластины-
основания и плунжера, свободно передвигающегося. Плунжер наружным
диаметром 50±1 мм должен быть массой не более 250 г и должен быть
сконструирован так, чтобы нижняя поверхность плунжера находилась на
одном уровне с верхней поверхностью испытуемой панели.
Примечание — Рекомендуется, чтобы между плунжером и его рабочей поверх-
ностью было шарнирное соединение.
Массу груза от 100 г до 1 кг считают пригодной для данных покрытий
и имитирующей условия их применения.
Методика испытаний
Представительный образец испытуемого материала отбирают в соот-
ветствии с требованиями ИСО 15528, исследуют и подготавливают к ис-
пытанию по ИСО 1513.
Поверхность испытуемых панелей подготавливают в соответствии с
требованиями ИСО 1514, а затем окрашивают их определенным методом
испытуемым материалом (или системой материалов).
Естественную или горячую сушку окрашенных панелей проводят в
течение времени и в условиях, заданных в программе испытаний.
После высыхания вырезают из испытуемой панели одну или две по-
лоски шириной 30± 1 мм и длиной приблизительно в пять раз больше
ширины так, чтобы избежать повреждения лакокрасочной пленки и раз-
рушения подложки.
Перед испытанием выступающие кромки и заусенцы на испытуемых
полосках устраняют.
Если необходимо определить взаимодействие между окрашенной и
другой поверхностью, то подготавливают такие же испытуемые полоски из
другого материала.
Толщину сухой пленки определяют в микронах, одним из методов,
приведенных в ИСО 2808.
Если нет других указаний, то испытание проводят при температуре
23±2°С и относительной влажности 50±5% (см. ИСО 3270).
Испытуемые образцы помещают на основание так, чтобы плунжер
покрывал полностью площадь контакта. Необходимый груз помещают на
плунжер и легко опускают его всей массой на место контакта испытуемых
образцов. В таком положении оставляют на необходимое время.
По окончании этого времени поднимают плунжер, разделяют испытуе-
мые образцы и устанавливают наличие повреждений покрытия на площади
контакта, например, наличие видимых отпечатков в результате слипания
испытуемых образцов и любого отслаивания покрытия.
Выражение результатов
Давление на окрашенную поверхность рассчитывают по уравнению
^=ОТ1+ОТ2 103 „^1+^2 ,104
/2 /2
где:
Р — давление, Па;
W/ — масса плунжера, г;
т2 — масса груза, г;
/ — длина испытуемого образца, мм;
g — ускорение свободного падения, Н/кг (приблизительно 10 Н/кг).
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен включать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 4622;
б) тип и марку испытуемого лакокрасочного материала;
в) пункты дополнительной информации:
1) материал и подготовку поверхности подложки;
2) метод нанесения испытуемого покрытия на подложку;
3) толщину сухого покрытия в микронах и метод ее измерения в со-
ответствии с ИСО 2808, а также сведения, является ли это покрытие одно-
слойным или многослойным;
4) продолжительность и условия сушки окрашенной панели перед ис-
пытанием;
5) общую массу плунжера и груза (т. е. нагрузку) или используемое
давление;
6) время контакта двух испытуемых панелей под нагрузкой;
г) ссылку на национальный стандарт, содержащий сведения, указанные
в п. «в»;
д) результаты испытаний, исходя из установленных требований, а также
описание любого повреждения;
е) любое отклонение, по согласованию или нет, от определенного
метода;
ж) дату испытания.
275
1.1. Определение содержания пигмента
МЕТОД ЦЕНТРИФУГИ
Международный стандарт ИСО 14680-1 устанавливает метод определения
содержания пигмента в лакокрасочном материале центрифугированием.
Указанный метод применим в процессах производства окрашенных
изделий. С трудностями при применении метода центрифугирования мож-
но столкнуться при исследовании лакокрасочных материалов, содержащих
красители, сажу, очень тонко размолотую двуокись кремния или очень
тонко размолотую двуокись титана.
Сущность метода заключатся в следующем. Испытуемую пробу мате-
риала обрабатывают растворителем, твердые частички отделяют центрифу-
гированием, высушивают и взвешивают.
Приборы и оборудование
Применяют обычные лабораторные приборы и стеклянную посуду.
Лабораторная центрифуга, со скоростью, достаточной для отделения
пигмента.
Пробирки для центрифуги, емкостью, например, 50 мл, изготовленные из
нержавеющей стали, стекла, тефлона или другого инертного материала.
Мешалка, из нержавеющей стали или стекла со стержнем длиной око-
ло 150 мм, диаметром 5 мм, с полированным шаром на конце диаметром
приблизительно 12 мм.
Сушильный шкаф, с приточной вентиляцией, поддерживающий темпе-
ратуру 125±2°С.
Аналитические весы, с точностью взвешивания 0,001 г.
Эксикатор.
Методика определения
Пробу, типичную для продукта, подлежащего испытанию, следует отби-
рать в соответствии с требованиями ИСО 15528. Затем образцы подготавли-
вают к испытанию в соответствии с требованиями ИСО 1513. Определение
проводят с использованием двух параллельных проб.
Чистую, сухую пробирку для центрифуги взвешивают с точностью 0,01
г. В эту пробирку взвешивают с точностью 0,01 г количество пробы со-
гласно табл. 7.6. Выбирают соответствующий растворитель для материала
покрытия со столь низкой точкой кипения, насколько возможно, и при-
бавляют количество, указанное в табл. 7.6.
Таблица 7 6 Например, для красок, раство-
римых в растворителях, используют
ксилол, для водоразбавляемых красок
используют бутилгликоль. Перемеши-
вают пробы в шаровой мешалке, пока
краска не растворилась. Переносят
любой остаток, прилипающий к ме-
шалке, количественно в пробирку для
центрифуги, используя тот же самый
растворитель, гарантируя, что пробирка заполнена не больше чем на три
Объем про- бирки для центрифуги, мл Масса про- бы, г Объем раство- рителя, мл
50 10±0,2 20
100 15±0,3 40
276
четверти. Приблизительно 20 мин пробу центрифугируют, пока не будет
получен прозрачный раствор над осадком.
После декантирования раствора повторно суспендируют осадок со дна
пробирки в том же самом растворителе. Приблизительно 20 мин пробу
центрифугируют, пока не будет получен прозрачный раствор над осадком.
Повторяют эту процедуру в третий раз и, в случае необходимости, в чет-
вертый раз.
После окончания центрифугирования пробирку высушивают в сушиль-
ном шкафу при 125±2°С до постоянной массы.
Пробирку выдерживают до достижения комнатной температуры в
эксикаторе, затем ее взвешивают с точностью 0,01 г.
Выражение результатов
Вычисляют содержание пигмента, используя следующее уравнение:
ОТ2-^0 1 00
содержание пигмента = 1ии>
т{ - т0
где
т0 — масса пробирки центрифуги, г;
mi — масса пробирки с пробой, г;
т2 — масса пробирки с осадком, г.
Если два результата отличаются больше чем на 2% (относительно
среднего значения), повторяют процедуру, описанную выше.
Вычисляют среднее значение двух действительных результатов и за-
писывают результат в отчет об определении.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 14680-1;
б) тип и обозначение испытуемого материала;
в) тип и обозначение растворителя;
г) результаты испытаний;
д) любое отклонение от установленной методики испытания, допускае-
мое соглашением или неоговоренное в программе испытаний;
е) дату испытания.
МЕТОД ОЗОЛЕНИЯ
Международный стандарт ИСО 14680-2 устанавливает метод определения
содержания пигмента в лакокрасочном материале озолением.
Метод не применим к материалам, содержащим алюминий, органиче-
ские пигменты и/или красители, или неорганические пигменты с содержа-
нием органических соединений. Эти компоненты, которые могли составить
приблизительно 10% пигмента, будут потеряны при озолении.
Метод вообще не применим для красок и лаков ультрафиолетового
отверждения или для тех материалов, которые содержат активные разбави-
тели, требующие специальных условий нагрева.
Сущность метода. После испарения растворителя из пробы остаток
озоляют при температуре приблизительно от 600°С до 900°С, или при 450°С
277
в присутствии карбонатов. Присутствие карбонатов должно быть опреде-
лено качественной аналитической методикой. Необходимо отметить, что
некоторые компоненты не полностью озоляются при 450°С. Результаты,
полученные при этой температуре, могут иметь плохую повторяемость.
Приборы и оборудование
Применяют обычные лабораторные приборы и стеклянную посуду.
Фарфоровый тигель, высокий.
Сушильный шкаф, с приточной вентиляцией, поддерживающий темпе-
ратуру 80±2°С. Воздушный поток в шкафу должен протекать горизонталь-
но.
Щипцы для тигля.
Муфельная печь.
Аналитические весы, с точностью взвешивания 0,001 г.
Эксикатор.
Методика определения
Пробу, типичную для продукта, подлежащего испытанию, следует отби-
рать в соответствии с требованиями ИСО 15528. Затем образцы подготавли-
вают к испытанию в соответствии с требованиями ИСО 1513. Определение
проводят с использованием двух параллельных проб.
Прокаливают фарфоровый тигель до постоянной массы в муфельной
печи при соответствующей температуре. После охлаждения тигля в эксика-
торе взвешивают в тигле приблизительно 2 г пробы с точностью 0,001 г.
Помещают фарфоровый тигель в сушильный шкаф при 80±2°С до полного
испарения растворителя. Затем перемещают тигель с пробой в муфельную
печь и нагревают до температуры озоления. В большинстве случаев для
озоления достаточно 2 ч.
Охлаждают фарфоровый тигель с пробой в эксикаторе не менее 30
мин. Затем тигель с пробой взвешивают с точностью 0,001 г, затем сно-
ва переносят его в муфельную печь и снова озоляют 15 мин. Охлаждают
фарфоровый тигель с пробой в эксикаторе не менее 30 мин и взвешивают
снова. Повторяют эти операции, пока масса тигля с пробой не будет по-
стоянной.
Выражение результатов
Вычисляют содержание пигмента, используя следующее уравнение:
тъ~т^ 1ПП
содержание пигмента = iUU>
где
W; — масса тигля, г;
т2 — масса пробы, г;
т> — масса тигля с пробой, г.
Если два результата отличаются больше чем на 0,5% (относительно
среднего значения), повторяют процедуру, описанную выше.
Вычисляют среднее значение двух действительных результатов и за-
писывают результат в отчет об определении.
278
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 14680-2;
б) тип и обозначение испытуемого материала;
в) температуру озоления;
г) результаты испытаний;
д) любое отклонение от установленной методики испытания, допускае-
мое соглашением или неоговоренное в программе испытаний;
е) дату испытания.
МЕТОД ФИЛЬТРАЦИИ
Международный стандарт ИСО 14680-3 устанавливает метод определения
содержания пигмента в лакокрасочном материале фильтрацией.
Метод применим к материалам покрытий, содержащим сажу, очень
тонко размолотую двуокись кремния, очень тонко размолотую двуокись
титана, органические пигменты или полимерную дисперсию. Метод не при-
меним ко многим водоразбавляемым краскам, потому что часть компонентов
может свернуться после добавления раствора гидроокиси калия.
Сущность метода заключается в следующем. После того, как материал
был обработан растворителем и был добавлен раствор гидроокиси калия в
метаноле, пробу фильтруют, используя стеклянный фильтровальный тигель.
Твердые частицы, удаленные фильтрацией, сушат и взвешивают.
Приборы и оборудование
Применяют обычные лабораторные приборы и стеклянную посуду.
Коническая колба на 50 мл с широким горлом и тефлоновой проб-
кой.
Фильтрующий стеклянный тигель (размер пор от 15 мкм до 40 мкм).
Сосуд для фильтрования с переходным устройством для фильтра и ре-
зиновым уплотнением.
Пипетка на 5 мл.
Градуированный цилиндр на 50 мл.
Сушильный шкаф, с приточной вентиляцией, поддерживающий тем-
пературу 105±2°С. Воздушный поток в шкафу должен протекать горизон-
тально.
Аналитические весы, с точностью взвешивания 0,001 г.
Эксикатор.
Фильтрующее вспомогательное вещество, например, кизельгур.
Раствор гидроокиси калия в метаноле, с (КОН) = 1 моль/л.
Метанол.
Соответствующий органический растворитель.
Методика определения
Пробу, типичную для продукта, подлежащего испытанию, следует отби-
рать в соответствии с требованиями ИСО 15528. Затем образцы подготавли-
вают к испытанию в соответствии с требованиями ИСО 1513. Определение
проводят с использованием двух параллельных проб.
279
Подготовка стеклянного фильтрующего тигля. Суспендируют 10 г кизель-
гура в 150 мл дистиллированной воды. Суспензию выливают на стеклянный
фильтрующий тигель и отсасывают воду под вакуумом. Высушивают сте-
клянный фильтрующий тигель с кизельгуром в течение 1 ч при 105±2°С в
сушильном шкафу. Затем фильтр охлаждают до комнатной температуры в
эксикаторе и взвешивают с точностью 0,001 г.
Определение содержания пигмента. Взвешивают 1-2 г пробы с точно-
стью 0,001 г в коническую колбу и прибавляют немедленно 20 мл соот-
ветствующего органического растворителя из градуированного цилиндра. С
помощью пипетки прибавляют 1,5 мл метанольного раствора гидроокиси
калия к содержимому колбы и закрывают ее пробкой.
Через 5 мин фильтруют содержимое колбы во взвешенный стеклянный
фильтрующий тигель, подготовленный как описано выше. Смывают любой
остаток из колбы в тигель, используя 20 мл соответствующего органического
растворителя из градуированного цилиндра, затем промывают осадок на
фильтре метанолом, пока он не будет свободен от щелочи. Высушивают
стеклянный фильтрующий тигель до постоянной массы в печи при 105°С,
охлаждают его при комнатной температуре в эксикаторе и взвешивают с
точностью 0,001 г.
Выражение результатов
Вычисляют содержание пигмента, используя следующее уравнение:
отз-^о 1ПП
содержание пигмента = 1
т2
где
mt — масса фильтровального тигля, г;
т2 — масса пробы, г;
т3 — масса фильтровального тигля с пробой, г.
Если два результата отличаются больше чем на 0,5% (относительно
среднего значения), повторяют процедуру, описанную выше.
Вычисляют среднее значение двух действительных результатов и за-
писывают результат в отчет об определении.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 14680-3;
б) тип и обозначение испытуемого материала;
в) используемый органический растворитель;
г) результаты испытаний;
д) любое отклонение от установленной методики испытания, допускае-
мое соглашением или неоговоренное в программе испытаний;
е) дату испытания.
280
7.8. Определение паропроницаемости
МЕТОД ОЦЕНКИ ДЛЯ СВОБОДНЫХ ПЛЕНОК
Международный стандарт ИСО 7783-1 устанавливает весовой метод
оценки паропроницаемости свободных пленок.
Сущность метода состоит в оценке изменения массы сосуда с влагой,
закрытого испытуемой свободной пленкой.
Приборы и оборудование
Сосуды из стекла или анодированного алюминия. Диаметр отверстия
сосуда должен быть не более 113 мм (площадь 100 см2) и не менее 35,7
мм (площадь 10 см2). Площадь отверстия должна быть определена с точ-
ностью 1%.
Для закрепления пленки рекомендуется применение механических
устройств. Если пленка хрупкая или имеет грубую поверхность, применяют
крепление расплавленным воском. Но при этом следует избегать затекания
воска внутрь отверстия, что может изменять площадь отверстия и может
привести к ошибочным результатам определения. Сосуды должны быть
снабжены крышками для предотвращения испарения водного раствора.
Глубина сосуда должна быть не менее 15 мм.
Весы с точностью взвешивания 0,1 мг для сосудов с отверстием до 50
см2 и 1 мг для сосудов с отверстием более 50 см2.
Реактивы
Дигидрофосфат аммония.
Вода дистиллированная.
Приготавливают насыщенный раствор соли в воде, над поверхностью
которого в закрытом сосуде воздух имеет 93%-ную относительную влаж-
ность.
Методика определения
Представительный образец испытуемого материала отбирают в соот-
ветствии с требованиями ИСО 15528, исследуют и подготавливают к ис-
пытанию по ИСО 1513.
Покрытие наносят на подходящий материал, например, полиэтилен вы-
сокой плотности, от которого можно легко отделить высушенную пленку.
Для испытаний приготавливают не менее трех образцов. Пленку отде-
ляют от подложки и проверяют ее сплошность. Сосуд перед применением
очищают и высушивают, затем заполняют его насыщенным раствором на
5%.
Пленку краски накладывают на сосуд лицевой стороной к раствору и
закрепляют. Сверху сосуд закрывают крышкой, выдерживают при темпера-
туре испытаний и взвешивают.
Взвешивание серии образцов проводят в период времени, не превышаю-
щий 30 мин. Интервал между взвешиванием в процессе испытаний должен
быть 24 ч, 48 ч или 96 ч. Короткие интервалы 3 ч, 4 ч или 8 ч могут быть
использованы для пленок с высокой проницаемостью для паров воды.
281
Испытания начинают после стабилизации сосудов при температуре
23±2°С и относительной влажности 50±5%.
Открывают крышку для проникновения паров через пленку краски и
периодически проводят взвешивание образцов до достижения постоянного
веса.
Стандартом также допускается проводить испытание, помещая испытуе-
мые сосуды в эксикатор с гранулированным силикагелем или прокаленным
при 200°С безводным хлористым кальцием.
При использовании данной методики следует дать ссылку на нее в
отчете об определении.
Выражение результатов
Результаты испытаний вычисляют несколькими способами.
1. Строят график зависимости изменения массы пробы от времени и
вычисляют количество влаги, проникшей через пленку в г/м2 в день:
, t 240• т,
М =-------
А
где
W/ — темп изменения массы сосуда, определенный из графика, мг/ч;
А — площадь отверстия сосуда, см2.
2. Если взвешивание проводилось через равные промежутки времени:
, t 240 т7
М =-------------------------------
A-t
где
т2 — темп изменение массы сосуда в течение времени t, мг;
t — общая продолжительность двух последних периодов выдержки, ч
Вычисляют среднее значение массы влаги, прошедшей через пленку,
для трех параллельных проб.
Если результат отдельного определения отличается от среднего на 10%,
его отбрасывают и вычисляют среднее из двух оставшихся значений. Если
отбрасывают два значения из трех, испытания повторяют.
Результат определения записывают до двух значащих цифр.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 7783-1;
б) полную информацию для идентификации испытуемого продукта;
в) дополнительную информацию:
1) материал подложки и способ ее подготовки;
2) условия и продолжительность сушки;
3) толщину покрытия;
4) продолжительность и условия выдержки покрытия перед испыта-
нием;
г) ссылку на международные или национальные стандарты для данных,
указанных в п. «в»;
д) условия проведения испытания:
282
1) температура испытания — испытания проводят при температуре
23±2°С, и любое отклонение от стандартной температуры должно быть
указано в отчете;
2) относительная влажность окружающей среды, в которой находятся
испытуемые сосуды, 50±5%. Внутри сосуда относительная влажность должна
составлять 93%;
е) результаты определения;
ж) любые отклонения от стандартной методики;
з) дату проведения испытания.
МЕТОД ОЦЕНКИ ДЛЯ ПЛЕНОК НА ПОРИСТЫХ
МАТЕРИАЛАХ
Международный стандарт ИСО 7783-2 устанавливает метод оценки
паропроницаемости лакокрасочной пленки, нанесенной на пористые ма-
териалы. Указанный метод применим для оценки покрытий, нанесенных
на бетон, кирпич и другие аналогичные материалы. Метод не применяют
при оценке покрытий на пористых материалах, толщина пленки которых
менее 80 мкм. Эффективность покрытий, которые содержат специальные
добавки для снижения пористости окрашиваемой поверхности, оценивают
по данной методике по соглашению заинтересованных сторон.
Сущность метода заключается в оценке изменения массы сосуда с
влагой, закрытого пористым материалом или испытуемой пленкой.
Приборы, оборудование и реактивы
См. метод по ИСО 7783-1.
Применяют также сушильный шкаф, в котором поддерживается тем-
пература 50°С.
Методика определения
Представительный образец испытуемого материала отбирают в соот-
ветствии с требованиями ИСО 15528, исследуют и подготавливают к ис-
пытанию по ИСО 1513.
Образцы приготавливают в соответствии с требованиями табл. 7.7.
Таблица 7.7
Подготовка испытуемых образцов
Покрытие, способное существовать в виде пленки Наличие взаимодей- ствия с окрашивае- мой поверхностью Рекомендуемая тол- щина пленки Испытуемый образец
да нет — свободная пленка
да да — исходная подложка
нет нет <80 исходная подложка
нет да — исходная подложка
нет нет >80 пористая подложка
Покрытие наносят на подходящий материал, например, полиэтилен
высокой плотности, от которого можно легко отделить высушенную плен-
283
ку, или на одну сторону пористого материала. Если покрытие не взаимо-
действует с подложкой, то его можно наносить на пористый стеклянный
фильтр, неглазированный фарфор и другие материалы с влагопропусканием
более 240 г/м2-сут.
Покрытия высушивают в соответствии с указаниями изготовителя
материала или высушивают 24 ч при свободной циркуляции воздуха при
температуре 23±2°С и относительной влажности 50±5%.
Свеженанесенное покрытие перед испытаниями подвергают специальной
обработке для его старения и удаления из пленки различных веществ, ко-
торые отсутствуют в покрытии, эксплуатирующемся в реальных условиях.
Образцы обрабатывают по следующей схеме:
впитывание чистой воды в течение 24 ч при 23±2°С;
сушка в шкафу в течение 24 ч при 50°С;
впитывание чистой воды в течение 24 ч при 23±2°С;
сушка в шкафу в течение 24 ч при 50°С;
впитывание чистой воды в течение 24 ч при 23±2°С;
сушка в шкафу в течение 24 ч при 50°С;
выдержка в течение 7 дней при 23±2°С и относительной влажности
50±5%.
После старения покрытия определяют его толщину.
Паропроницаемость свободных пленок определяют по методике ИСО
7783-1.
Относительная влажность при испытаниях по разные стороны пленки
должна быть 93% и 50% соответственно.
Для определения изменения массы проводят взвешивание образцов до
достижения постоянного веса по методике ИСО 7783-1, а после достиже-
ния постоянного веса взвешивание проводят в течение трех последующих
дней.
Выражение результатов
Результаты испытаний для свободных пленок вычисляют по методике
ИСО 7783-1.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 7783-2;
б) полную информацию для идентификации испытуемого продукта;
в) дополнительную информацию:
1) материал подложки и способ ее подготовки;
2) условия и продолжительность сушки;
3) толщину покрытия;
4) продолжительность и условия выдержки покрытия перед испыта-
нием;
г) ссылку на международные или национальные стандарты для данных,
указанных в п. «в»;
д) условия проведения испытания:
1) применение свободной пленки или окрашенной подложки;
284
2) температуру испытания — испытания проводят при температуре
23±2°С, и любое отклонение от стандартной температуры должно быть
указано в отчете;
3) относительную влажность окружающей среды, в которой находятся
испытуемые сосуды, 50±5%. Внутри сосуда относительная влажность должна
составлять 93%;
е) результаты определения;
ж) любые отклонения от стандартной методики;
з) дату проведения испытания.
7.9. Определение стойкости к воздействию жидко-
стей
МЕТОДЫ ДЛЯ НЕВОДНЫХ ЖИДКОСТЕЙ
Международный стандарт ИСО 2812-1 устанавливает общие методы
определения устойчивости к воздействию жидкостей или пастообразных
продуктов, кроме воды, однослойного или многослойного лакокрасочного
покрытия.
Эти методы позволяют определить воздействие на покрытие жидкости,
используемой при испытании, и при необходимости — определить степень
повреждения подложки.
Приборы и оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование, а также оборудование,
указанное ниже.
Сосуд, из инертного материала, способного выдержать воздействие ис-
пытательных жидкостей и испытательных панелей.
Камера нагрева, с искусственной вентиляцией для проведения испыта-
ния при более высоких температурах (до 40°С) с точностью поддержания
температуры в пределах ±3°С.
Реактивы и материалы
Используют одну или несколько испытательных жидкостей по согла-
сованию между заинтересованными сторонами.
Примеры испытательных жидкостей — топлива и рабочие жидкости
для автомобильной промышленности:
легкое дизельное топливо;
биодизель;
машинное масло;
рабочая жидкость для гидравлических систем;
тормозная жидкость;
антифриз;
жидкость для омывателя ветрового стекла др.
Отбор проб
Представительный образец продукта, подлежащего испытанию (или
каждого продукта в случае с многослойным покрытием), отбирают в соот-
285
ветствии с требованиями ИСО 15528. Затем образец осматривают и под-
готавливают к испытанию согласно требованиям ИСО 1513.
Образцы для испытаний
Панели для испытаний должны быть из материала, оговоренного в про-
грамме испытаний; в тех случаях, если указана сталь, белая жесть, алюминий
или стекло, они должны соответствовать требованиям ИСО 1514.
Если не оговорено особо, панели для испытаний должны быть раз-
мером 150x100 мм и толщиной от 0,7 мм до 1,0 мм.
Стержни. Один конец каждого стержня закругляют приблизительно
до радиуса самого стержня. Если не оговорено особо, стержни должны
быть из стали или алюминия. Подходящие размеры для стержней — 150
мм длиной и 15 мм диаметр.
Испытания проводят с использованием двух образцов.
Подготовка и окрашивание
Панели для испытаний должны быть подготовлены, как было указано
выше и, если необходимо, в соответствии с требованиями ИСО 1514. По-
сле этого их покрывают продуктом, подлежащим испытанию, по установ-
ленному методу.
Для методов А и В обычно рекомендуется покрывать обе стороны
панели и изолировать края.
Необходимо указывать, следует ли покрывать обратную сторону панели
соответствующей защитной краской или покрывать обе стороны панели
испытуемым продуктом или системой покрытий.
Если необходимо, то края испытуемой панели после покрытия про-
дуктом должны быть изолированы соответствующими защитными сред-
ствами.
Стержни подготавливают, как было указано выше, и покрывают про-
дуктом, подлежащим испытанию, по установленному выше методу.
Испытуемые образцы с нанесенным покрытием сушат в сушильном
шкафу или выдерживают до затвердевания в течение установленного вре-
мени в соответствии с техническими условиями. Перед испытаниями их
выдерживают при температуре 23±2°С и относительной влажности 50±5%
в течение минимум 16 ч. Затем, по возможности, быстрее проводят ис-
пытание по выбранному методу.
Толщину высушенного покрытия определяют, используя один из ме-
тодов, описанных в ИСО 2808.
МЕТОД А (ОДНОФАЗНАЯ ЖИДКОСТЬ)
Наливают достаточное количество испытательной жидкости в соответ-
ствующий сосуд, чтобы испытательная панель или стержень оказались на
заданной глубине. Если в сосуд погружено несколько опытных образцов
из одного материала одновременно, следует убедиться, что между ними
оставлены промежутки, по крайней мере, на 5 мм или, в случае с высокой
электропроводностью испытательных жидкостей, на 30 мм. Испытания при
полупогружении проводят в соответствии с программой испытания.
286
Испытание проводят при температуре 23±2°С или при нагреве, если
установлено в программе испытаний.
Образцы для испытания должны находиться на расстоянии не менее
30 мм от стенок сосуда, и при погружении одновременно нескольких об-
разцов в один сосуд расстояние между ними должно быть не менее 30
мм. Образцы для испытаний должны быть изолированы от закрепляющих
приспособлений.
МЕТОД В (ДВУХФАЗНАЯ ЖИДКОСТЬ)
Помещают испытуемый образец с нанесенным покрытием в соответ-
ствующий сосуд так, чтобы он удерживался креплением в вертикальном по-
ложении или, если используются панели, узкой (100 мм) стороной вверх.
Подготавливают каждую жидкость для испытания, смешивая их не-
посредственно перед испытанием. Осторожно приливают жидкость более
высокой плотности по стенке сосуда до тех пор, пока испытуемый об-
разец (стержень или панель) не будет погружен на 40%, если нет других
указаний.
Следует принимать меры, чтобы исключить смачивание испытуемого
образца выше указанного уровня.
Таким же образом добавляют вторую жидкость до тех пор, пока она
не покроет образец еще на 40% (если нет других указаний). Закрывают
сосуд и оставляют его, не перемешивая содержимого.
По окончании указанного периода погружения вынимают испытуемый
образец из жидкости, удаляют с него оставшуюся жидкость при помощи
фильтровальной бумаги или ткани и сразу же осматривают этот образец,
чтобы убедиться в отсутствии повреждения покрытия, сравнивая его, в
случае необходимости, с приготовленным по той же методике контрольным
образцом. Осмотр и сравнение образцов следует повторять после вторичного
погружения, если это установлено в программе испытаний.
Образцы не следует вынимать для промежуточного осмотра без по-
следующей очистки и повторного погружения.
В случае необходимости проверки подложки для обнаружения каких-
либо признаков повреждения покрытие удаляют.
Обработка образцов при испытании
Если установлено в программе испытаний, приводят в действие систему
циркуляции и аэрации жидкости. Аэрацию проводят при медленной подаче
воздуха без примесей масла или смазки.
Если установлено в программе испытаний, компенсируют возможную
потерю жидкости, добавляя испытуемую жидкость или дистиллированную
воду через определенные интервалы времени для поддержания первона-
чального объема или концентрации жидкости.
Оценка образцов
По окончании установленного периода погружения тщательно вытирают
испытуемый образец тканью.
Сразу же осматривают испытуемый образец, чтобы убедиться в отсут-
ствии повреждения покрытия, сравнивая его при необходимости с приготов-
287
ленным по той же методике образцом для испытания, не подвергавшимся
погружению.
Оценку проводят только в той области образца, которая была в жид-
кости.
Дефекты покрытия определяют по ИСО 4628-2 или ИСО 4628-1.
Повторную оценку рекомендуется проводить после выдержки в сухом со-
стоянии 24 ч.
При необходимости проверки подложки для обнаружения каких-либо
признаков повреждения покрытие удаляют.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 2812-1;
б) тип и описание продукта, подлежащего испытанию;
в) дополнительную информацию:
1) материал подложки;
2) метод нанесения испытуемого покрытия и подробное описание изо-
ляции краев панелей и обратной поверхности;
3) толщину высушенного покрытия, включая метод измерения, а также
число слоев покрытия (однослойное или многослойное);
4) продолжительность и условия высушивания панелей после нанесе-
ния на них покрытия (или условия горячей сушки и старения, если они
имели место);
5) подробную характеристику жидкости или жидкостей, используемых
для испытания;
6) метод испытания, а также подробные данные, как например, про-
должительность испытания и температура испытания (если оно проводилось
не при стандартной температуре 23±2°С);
7) время и метод проверки испытуемого покрытия, а также время по-
вторного покрытия, если оно применялось, и, где требуется, метод удаления
покрытия с подложки;
8) какие характеристики испытуемых покрытий и подложки должны
быть рассмотрены при оценке стойкости покрытия;
г) любые отклонения от стандартной методики испытания, включая
информацию о смене дисков, если применялся метод 2;
д) результат испытания;
е) время проведения испытания.
МЕТОД ПОГРУЖЕНИЯ В ВОДУ
Международный стандарт ИСО 2812-2 устанавливает метод определе-
ния стойкости однослойных и многослойных лакокрасочных покрытий к
воздействию воды.
Сущность метода заключается в погружении испытуемой окрашенной
панели в воду с последующей оценкой состояния покрытия по согласо-
ванным критериям.
288
Приборы и оборудование
Бак для воды размером 700x400x400 мм с крышкой, оснащенный на-
гревателем с терморегулятором и системой циркуляции воды.
Держатель панелей, обеспечивающий размещение образцов на рас-
стоянии 30 мм друг от друга и в 30 мм от стенок и дна бака. Панели
следует закреплять под углом 15-20° к вертикали испытуемой поверхностью
вверх.
Образцы для испытаний
Панели для испытаний должны быть из материала, оговоренного в
программе испытаний; в тех случаях, если указана сталь, они должны со-
ответствовать требованиям ИСО 1514.
Если не оговорено особо, панели из полированной стали для испытаний
должны быть размером 150x100 мм и толщиной от 0,7 мм до 1,0 мм.
Испытуемые образцы с нанесенным покрытием сушат в сушильном
шкафу или выдерживают до затвердевания в течение установленного вре-
мени в соответствии с техническими условиями. Перед испытаниями их
выдерживают при температуре 23±2°С и относительной влажности 50±5%
в течение минимум 16 ч.
Края панели защищают от коррозии краской, не содержащей водорас-
творимых компонентов. Испытания проводят как можно быстрее.
Если установлено в программе испытаний, на панели наносят надрезы
по ИСО 15711. Толщину покрытия определяют методами по ИСО 2808.
Методика определения
Отбор проб лакокрасочного покрытия проводят в соответствии с тре-
бованиями ИСО 15528, образцы подготавливают к испытаниям по ИСО
1513.
Испытания проводят на двух образцах, если не установлено иное.
В бак наливают воду класса 3 по ИСО 3696, окрашенные панели за-
крепляют в держателе и опускают в воду на 3/4 их длины, если в программе
не установлено иное, например, полное погружение.
Если испытания проводят при полном погружении, опытные образцы
должны быть погружены так, чтобы уровень воды был минимум на 50 мм
выше вершины опытного образца, чтобы избежать эффекта влияния раз-
ности концентрации кислорода по ватерлинии.
Воду заменяют, если она станет мутной, окрашенной или удельная
электропроводность превышает 2 мСм/м.
Промежуточные осмотры и оценка
Регулярно осматривают панели, не реже одного раза в три дня.
Периодически панели вынимают из бака, вытирают фильтровальной
бумагой, осматривают и оценивают разрушения или дефекты по ИСО 4628
и не более чем через 1 мин. возвращают в бак.
После окончания испытания панели вынимают, вытирают фильтроваль-
ной бумагой, проверяют целостность покрытия и оценивают разрушения
покрытия или возникшие дефекты. Затем после выдержки при комнатной
температуре в течение 24 ч определяют адгезию покрытий, изменение бле-
ска и цвета и т.п.
289
Если необходимо, удаляют полосу краски 150x50 мм и оценивают
коррозию металла.
Для хранения испытанных образцов эту часть панели после оценки
покрывают прозрачным лаком.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 2812-2;
б) марку краски и характеристику полученного покрытия;
в) дополнительную информацию:
1) материал панели;
2) метод подготовки поверхности перед окрашиванием;
3) условия сушки покрытия;
4) толщину покрытия и метод ее определения;
5) продолжительность испытания и температуру воды;
г) результаты испытания, в том числе оценку свойств покрытия на
погруженной и непогруженной части панели;
д) время проведения испытания.
МЕТОД АДСОРБИРУЮЩЕЙ СРЕДЫ
Международный стандарт ИСО 2812-3 устанавливает метод определе-
ния стойкости однослойных и многослойных лакокрасочных покрытий к
воздействию жидкости.
Сущность метода заключается в контакте испытуемой окрашенной па-
нели с материалом с адсорбированной жидкостью, с последующей оценкой
состояния покрытия по согласованным критериям.
Приборы и оборудование
Диски из абсорбирующего материала (например, фильтровальная бу-
мага), которые не подвергаются воздействию жидкости, используемой при
испытании (тип материала оговаривается заинтересованными сторонами),
диаметром приблизительно 25 мм.
Жидкость, используемая для испытания (растворы химикатов, автомо-
бильные топлива и т. п.).
Часовые стекла, диаметром примерно 40 мм.
Чашки Петри, диаметром 60 мм.
Образцы для испытаний
Панели для испытаний должны быть из материала, оговоренного в
программе испытаний; в тех случаях, если указана сталь, они должны со-
ответствовать требованиям ИСО 1514.
Если не оговорено особо, панели из полированной стали для испытаний
должны быть размером 150x100 мм и толщиной от 0,7 мм до 1,0 мм.
Испытуемые образцы с нанесенным покрытием сушат в сушильном
шкафу или выдерживают до затвердевания в течение установленного вре-
мени в соответствии с техническими условиями. Перед испытаниями их
выдерживают при температуре 23±2°С и относительной влажности 50±5%
в течение минимум 16 ч. Испытания проводят как можно быстрее.
Толщину покрытия определяют методами по ИСО 2808.
290
Методика определения
Испытания проводят при температуре 23±2°С, если в программе ис-
пытаний не установлено иное.
Отбор проб лакокрасочного покрытия проводят в соответствии с тре-
бованиями ИСО 15528, образцы подготавливают к испытаниям по ИСО
1513.
Испытания проводят на двух образцах, если не установлено иное.
Опускают соответствующее количество абсорбирующих дисков в жид-
кость, используемую для испытания, и дают избытку жидкости стечь. По-
мещают диски на испытуемую панель в течение 10 мин так, чтобы они
были равномерно распределены по поверхности и отстояли от краев панели,
по крайней мере, на 12 мм. Закрывают каждый диск часовым стеклом
диаметром приблизительно 40 мм, имеющим такой изгиб, чтобы часовые
стекла не соприкасались с дисками. Отмечают по соответствующей методике
положение каждого диска. Оставляют панель в атмосфере без посторонних
потоков воздуха в течение всего испытания (время данного испытания не
должно превышать 7 сут), исключая испытания с летучими жидкостями,
когда необходимо заменять диски другими, насыщенными жидкостью; если
это наблюдалось, это необходимо указать в отчете об испытании.
По окончании установленного периода диски снимают и тщательно
промывают панель в проточной воде в том случае, если применялся водный
раствор, или растворителем, не влияющим на покрытие, если в качестве
жидкости для испытания применялся растворитель. Удаляют оставшуюся
на поверхности жидкость при помощи фильтровальной бумаги или ткани
и сразу же осматривают панель, чтобы убедиться в отсутствии повреждения
покрытия.
Осмотр и сравнение образцов следует повторять после повторного по-
крытия, если это оговорено в программе испытаний.
В случае необходимости проверки подложки для обнаружения каких-
либо признаков повреждения покрытие удаляют установленным выше
методом.
Оценка образцов
По окончании установленного периода погружения тщательно вытирают
испытуемый образец тканью.
Сразу же осматривают испытуемый образец, чтобы убедиться в отсут-
ствии повреждения покрытия, сравнивая его при необходимости с приготов-
ленным по той же методике образцом для испытания, не подвергавшимся
погружению.
Оценку проводят только в той области образца, который контактировал с
жидкостью. Дефекты покрытия определяют по ИСО 4628. Повторную оценку
рекомендуется проводить после выдержки в сухом состоянии 24 ч.
При необходимости проверки подложки для обнаружения каких-либо
признаков повреждения покрытие удаляют.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 2812-3;
291
б) марку краски и характеристику полученного покрытия;
в) дополнительную информацию:
1) материал панели;
2) метод подготовки поверхности перед окрашиванием;
3) условия сушки покрытия;
4) толщину покрытия и метод ее определения;
5) продолжительность испытания;
г) результаты испытания, в том числе оценку свойств покрытия на
испытуемой части панели;
д) время проведения испытания.
МЕТОД НАНЕСЕНИЯ КАПЕЛЬ
Международный стандарт ИСО 2812-4 устанавливает метод определе-
ния стойкости однослойных и многослойных лакокрасочных покрытий к
воздействию жидкости.
Сущность метода заключается в контакте испытуемой окрашенной па-
нели с нанесенными каплями жидкости, с последующей оценкой состояния
покрытия по согласованным критериям.
Реактивы и оборудование
Жидкость, используемая для испытания (растворы химикатов, автомо-
бильные топлива и т. п.).
Пипетка, позволяющая наносить 0,1 мл испытательной жидкости.
Бюретка, 50 мл, для нанесения испытательной жидкости.
Чашки Петри, диаметром 60 мм.
Образцы для испытаний
Панели для испытаний должны соответствовать требованиям ИСО
1514.
Панели из полированной стали для испытаний должны быть размером
150x100 мм и толщиной от 0,7 мм до 1,0 мм.
Испытуемые образцы с нанесенным покрытием сушат в сушильном
шкафу или выдерживают до затвердевания в течение установленного вре-
мени в соответствии с техническими условиями. Перед испытаниями их
выдерживают при температуре 23±2°С и относительной влажности 50±5%
в течение минимум 16 ч. Испытания проводят как можно быстрее.
Толщину покрытия определяют методами по ИСО 2808.
Методика определения
Испытания проводят при температуре 23±2°С, если в программе ис-
пытаний не установлено иное.
Отбор проб лакокрасочного покрытия проводят в соответствии с тре-
бованиями ИСО 15528, образцы подготавливают к испытаниям по ИСО
1513.
Испытания проводят на двух образцах, если не установлено иное.
Метод А. Помещают испытуемые панели в горизонтальном положении
и наносят на покрытие определенное количество капель жидкости для
испытания в объеме 0,1 мл каждая. Центры капель должны находиться
292
на расстоянии не менее 20 мм друг от друга и не менее 12 мм от края
каждой панели.
Сразу же накрывают испытательные области чашками Петри, чтобы
устранить испарение жидкости.
Метод В. Помещают испытуемые панели под углом 30° к горизонтали
и в течение 10 мин наносят на верхнюю часть покрытия определенное
количество капель жидкости для испытания в объеме 0,1 мл каждая. На-
несенная жидкость будет стекать в сосуд.
Оценка образцов
По окончании установленного периода погружения тщательно вытирают
испытуемый образец тканью.
Сразу же осматривают испытуемый образец, чтобы убедиться в отсут-
ствии повреждения покрытия, сравнивая его при необходимости с приготов-
ленным по той же методике образцом для испытания, не подвергавшимся
погружению.
Оценку проводят только в той области образца, который контактировал
с жидкостью.
Дефекты покрытия определяют по ИСО 4628. Повторную оценку ре-
комендуется проводить после выдержки в сухом состоянии 24 ч.
При необходимости проверки подложки для обнаружения каких-либо
признаков повреждения покрытие удаляют.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 2812-4;
б) марку краски и характеристику полученного покрытия;
в) дополнительную информацию:
1) материал панели;
2) метод подготовки поверхности перед окрашиванием;
3) условия сушки покрытия;
4) толщину покрытия и метод ее определения;
5) продолжительность испытания;
г) результаты испытания, в том числе оценку свойств покрытия на
испытуемой части панели;
д) время проведения испытания.
МЕТОД ПЕЧИ С ТЕМПЕРАТУРНЫМ
ГРАДИЕНТОМ
Международный стандарт ИСО 2812-5 устанавливает метод определе-
ния стойкости однослойных и многослойных лакокрасочных покрытий к
воздействию жидкости.
Сущность метода заключается в нанесении испытуемой жидкости на
окрашенные панели, помещении панелей в термостат с последующей оцен-
кой состояния покрытия по согласованным критериям.
293
Реактивы и оборудование
Жидкость, используемая для испытания (растворы химикатов, автомо-
бильные топлива и т. п.).
Пипетка, позволяющая наносить от 25 мкл до 100 мкл испытательной
жидкости.
Сушильный шкаф, с градиентом температур, создаваемым нагревателями,
расположенными последовательно друг за другом (рис. 7.11).
1
Рис. 7.11. Схема размещения нагревательных элементов в сушильном шкафу
1 — жидкость; 2 — испытательные панели; 3 — специальное стекло; 4 — нагрева-
тельные элементы
Образцы для испытаний
Панели для испытаний должны соответствовать требованиям ИСО
1514.
Панели из полированной стали для испытаний должны быть размером
560x100 мм и толщиной от 0,7 мм до 1,0 мм.
Испытуемые образцы с нанесенным покрытием сушат в сушильном
шкафу или выдерживают до затвердевания в течение установленного вре-
мени в соответствии с техническими условиями. Перед испытаниями их
выдерживают при температуре 23±2°С и относительной влажности 50±5%
в течение минимум 16 ч. Испытания проводят как можно быстрее.
Толщину покрытия определяют методами по ИСО 2808.
Методика определения
Отбор проб лакокрасочного покрытия проводят в соответствии с тре-
бованиями ИСО 15528, образцы подготавливают к испытаниям по ИСО
1513.
Испытания проводят на двух образцах, если не установлено иное.
Помещают испытуемые панели в горизонтальном положении и наносят
при температуре 18-28°С на покрытие определенное количество капель жид-
кости объемом от 25 мкл до 100 мкл для испытания, располагая их вдоль
нагревательного элемента. Если нет иного соглашения, устанавливают в
сушильном шкафу градиент температур от 35°С до 80°С. Разность температур
между единичными нагревающими сегментами должна быть ГС.
Вдвигают испытуемую панель в шкаф и выдерживают в течение 30
мин.
294
Оценка образцов
По окончании установленного периода погружения тщательно вытирают
испытуемый образец тканью.
Сразу же осматривают испытуемый образец, чтобы убедиться в отсут-
ствии повреждения покрытия, сравнивая его при необходимости с приготов-
ленным по той же методике образцом для испытания, не подвергавшимся
воздействию жидкости.
Оценку проводят только в той области образца, который контактировал
с жидкостью.
Дефекты покрытия определяют по ИСО 4628 при освещении не ме-
нее 800 лк. Повторную оценку рекомендуется проводить после выдержки
в сухом состоянии 24 ч.
При необходимости проверки подложки для обнаружения каких-либо
признаков повреждения покрытие удаляют.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 2812-5;
б) марку краски и характеристику полученного покрытия;
в) дополнительную информацию:
1) материал панели;
2) метод подготовки поверхности перед окрашиванием;
3) условия сушки покрытия;
4) толщину покрытия и метод ее определения;
5) продолжительность испытания и градиент температуры;
г) результаты испытания, в том числе оценку свойств покрытия на
испытуемой части панели;
д) время проведения испытания.
7.10. Определение стойкости к тепловому воздей-
ствию
ИСО 3248 устанавливает эмпирический метод оценки стойкости ла-
кокрасочных покрытий в условиях постепенного повышения температуры.
Данный метод применим к лакокрасочным материалам, предназначенным
для нанесения на отопительные бытовые радиаторы и подобные изделия,
подвергающиеся аналогичному температурному воздействию.
Сущность метода заключается в выдерживании образцов с испытуемым
лакокрасочным покрытием при повышенной температуре с последующей
оценкой возникающих дефектов.
Приборы и оборудование
Печь с циркуляцией воздуха и оборудованием для размещения окра-
шенных панелей.
Методика определения
Представительный образец испытуемого материала отбирают в соот-
ветствии с требованиями ИСО 15528, исследуют и подготавливают к ис-
пытанию по ИСО 1513.
295
Панели для испытаний изготавливают согласно требованиям ИСО 1514
из шлифованной стали, луженой жести, алюминия или стекла размером
150x100 мм.
На панели наносят в соответствии с требованиями программы испыта-
ний лакокрасочное покрытие и высушивают его. Толщину сухого покрытия
определяют по ИСО 2808. Затем панели кондиционируют при температуре
23+2°С, относительной влажности 50±5% в течение минимум 16 ч. Затем
как можно скорее проводят испытание.
Испытание проводят при температуре 125±2°С в течение 24 ч, если
нет других указаний.
Панели помещают в печь с циркуляцией воздуха при указанной тем-
пературе на расстоянии не менее 100 мм от стенок печи и не ближе чем
20 мм друг от друга и держат их при этой температуре указанное время.
Наилучший способ обеспечить ровный нагрев панелей с покрытием —
подвесить их на тонких проволочках. Можно закрепить панели в рамке из
теплоизолирующего материала или установить их (окрашенной стороной
вверх) на куске асбеста, лежащем на опоре.
По истечении установленного времени удаляют панели из печи и дают
им остыть до температуры 23±2°С. Проверяют изменение цвета панелей
или признаки других дефектов покрытия сравнением с другими аналогично
подготовленными, но не подвергавшимися нагреву панелями.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 3248;
б) тип и обозначение испытуемого материала;
в) дополнительную информацию:
1) материал и подготовку поверхности подложки;
2) методику нанесения испытуемого покрытия на подложку, включая
условия и продолжительность сушки слоев, если покрытие многослойное;
3) толщину сухого покрытия, включая метод измерения и указание
количества слоев (один или несколько);
4) продолжительность и условия сушки панели с покрытием перед
испытаниями (или условия искусственной сушки и старения, если они
применимы);
5) характеристики испытуемого покрытия, которые служат для оценки
его стойкости;
г) ссылку на любой другой документ, дающий информацию к п. «в»;
д) любое отклонение от описанной методики;
е) результаты испытаний;
ж) дату испытаний.
296
Глава 8
МЕТОДЫ МЕХАНИЧЕСКИХ
ИСПЫТАНИЙ ПОКРЫТИЙ
Лакокрасочные покрытия, как правило, независимо от их назначения,
должны обладать определенным набором механических свойств. Механиче-
ские свойства покрытий во многом определяют степень защитных свойств,
а также влияют на декоративные функции покрытий. К важнейшим меха-
ническим свойствам лакокрасочных покрытий относится их механическая
прочность в сочетании с эластичностью [1]. В данной главе приведены
разнообразные методы механических испытаний лакокрасочных покрытий,
имитирующих как мягкое воздействие (воздействие щетки или веток дере-
вьев), так и жесткое абразивное воздействие (шлифовальная бумага).
В главе приведены классические методы оценки эластичности лакокра-
сочных покрытий при изгибе, вдавливании. Указанные методы дополнены
методом определения эластичности лакокрасочного покрытия Т-образным
изгибом. Указанный метод изгиба стандартизирован в США (ASTM D4145),
Европейском Союзе (EN 13523-7) и в Японии (JIS G 3312). Методы ис-
пытания, установленные в этих стандартах, практически одинаковы и от-
личаются в деталях.
Приведены различные методы определения стойкости к удару падаю-
щим грузом. Для определения показателей износостойкости стандартные
методы используют различные абразивные среды, скорость воздействия и
силу нагрузки.
Классические методы определения твердости покрытий маятниковым
прибором дополнены методом определения твердости по карандашу. Ука-
занный метод был утвержден в США в качестве отраслевого стандарта в
1923 г. В 1974 г. метод определения твердости по карандашу был включен
в стандарт ASTM D3363, который стал основой международного стандарта
ИСО 15184 [2].
Особое внимание в главе уделено методам испытаний лакокрасочных
покрытий, применяемых в автомобилестроении, а также покрытий, полу-
ченных по технологии койл-коутинга (стальной плоский прокат с непре-
рывным лакокрасочным покрытием).
В автомобильной промышленности широко используют многослойные
лакокрасочные покрытия для защиты металла от коррозии и придания де-
297
коративных свойств. Абразивные частицы, щебень и другие материалы могут
повредить эти покрытия так, что повреждаются отдельные слои или все
покрытие отслаивается от субстрата. Способность покрытия противостоять
регулярному воздействию мокрой щетки без потери декоративных свойств
относится к важным показателям качества лакокрасочного материала.
Воздействие каменной крошки моделируется в методах испытаний по
ИСО 20567. Указанный международный стандарт разработан на основе
германского стандарта DIN 55996.
Большинство методов испытания, описанных ниже, относятся к типу
«годен — негоден» и позволяют оценить механические свойства как све-
женанесенных покрытий, так и состаренных покрытий [3].
8.1. Определение эластичности при изгибе
МЕТОД ИЗГИБА ВОКРУГ ЦИЛИНДРИЧЕСКОГО
СТЕРЖНЯ
Международный стандарт ИСО 1519 устанавливает эмпирический ме-
тод определения эластичности лакокрасочного покрытия, нанесенного на
металл или пластмассу, при изгибе вокруг металлического цилиндрического
стержня.
В случае многослойной системы следует испытывать каждый слой от-
дельно или всю систему в целом.
Сущность метода заключается в определении минимального диаметра
металлического цилиндрического стержня, изгиб на котором окрашенной
металлической панели не вызывает механического разрушения или отслаи-
вания однослойного или многослойного лакокрасочного покрытия.
Испытания по установленному методу можно проводить двумя спо-
собами:
по схеме «годен — негоден» на одном стержне установленного размера
в целях оценки соответствия конкретным требованиям;
путем повторения процедуры на стержнях, последовательно уменьшаю-
щихся размеров для определения диаметра первого стержня, при изгибе
вокруг которого на покрытии образо-
вались трещины и/или произошло
отслоение от подложки.
Приборы и оборудование
Прибор для испытаний. Для ис-
пытания используют приборы двух
типов:
тип 1 — для пластин толщиной
не более 0,3 мм (рис. 8.1);
тип 2 — для пластин толщиной
не более 0,1 мм.
Установлено, что при испытании
покрытия на приборах типа 1 и типа 2
Рис. 8.1. Прибор типа 1
для испытания на изгиб
1 — оправка; 2 — упор
298
получаются одинаковые результаты, но обычно при испытании конкретного
материала пользуются только одним прибором.
Прибор типа 1 снабжен комплектом шарниров, в каждом из которых
имеется цилиндрический стержень; диаметры стержней соответственно
равны 2 мм, 3 мм, 4 мм, 5 мм, 6 мм, 8 мм, 10 мм, 12 мм, 16 мм, 20 мм,
25 мм и 32 мм с допуском ±0,1 мм соответственно. Размеры прибора не
устанавливаются точно, за исключением зазора между поверхностью стержня
и плитами, который должен быть равен 0,55±0,05 мм. Стержень должен
свободно вращаться вокруг своей оси, прибор должен иметь упор для обе-
спечения параллельности двух участков при изгибе панели.
Прибор типа 2 применяется для испытания пластин толщиной не более
1,00 мм. Для мягких металлов, например, алюминия, можно пользоваться
более толстыми панелями при условии отсутствия деформации. Прибор
включает комплект цилиндрических стержней диаметром 2 мм, 3 мм, 4
мм, 5 мм, 6 мм, 8 мм, 10 мм, 12 мм, 16 мм, 20 мм, 25 мм и 32 мм с до-
пуском ±0,1 мм соответственно.
При работе со стержнями малого диаметра в процессе изгиба стержень
не должен деформироваться.
Камера с терморегулятором. Такая камера требуется для проведения
испытаний при других температурах, кроме стандартной температуры. Она
состоит из термостата или холодильника, в которых температуру рабочей
камеры можно регулировать в пределах ±ГС от температуры испытания,
и снабжена следующим вспомогательным оборудованием:
вентилятором для циркуляции воздуха в рабочей камере;
механизмом с дистанционным управлением, с помощью которого можно
сгибать панель, не открывая камеру для испытания;
устройством, указывающим или регистрирующим температуру, с чув-
ствительным элементом, установленным около испытуемого покрытия.
Методика испытания
Представительный образец испытуемого материала отбирают в соот-
ветствии с требованиями ИСО 15528, исследуют и подготавливают к ис-
пытанию по ИСО 1513.
Покрытия наносят на панели из стали, белой жести или мягкого алюми-
ния в соответствии с требованиями ИСО 1514. Пластмассовые панели могут
использоваться по соглашению между заинтересованными сторонами.
Панели для испытания должны быть плоскими и не иметь следов
перекоса, их поверхность не должна иметь видимой волнистости или тре-
щин. Они должны иметь прямоугольную форму, и их размер должен быть
приблизительно равен 100x50 мм, а толщина — 0,3 мм (при испытании
на приборе типа 1) или 1,0 мм (при испытании на приборе типа 2), если
другие условия не оговорены. Панели можно разрезать до нужного размера
после нанесения покрытия и сушки при условии, если они не перекашива-
ются. В случае алюминиевых панелей более длинная сторона должна быть
параллельна продольному направлению прокатки металла.
Если испытуемый материал наносится кистью, то следы кисти должны
проходить параллельно длинной стороне панели.
299
Панели с нанесенным покрытием высушивают согласно указаниям
изготовителя лакокрасочного материала и выдерживают, если нет других
условий, в стандартных условиях по ИСО 3270 не менее 16 ч. Толщину
высушенного покрытия в микронах определяют одним из методов, уста-
навливаемых в международном стандарте ИСО 2808.
Испытания проводят в стандартных условиях по ИСО 3270.
ИСПЫТАНИЯ ПРИ ПРИМЕНЕНИИ СТЕРЖНЯ
ОДНОГО РАЗМЕРА
Испытания проводят на двух разных панелях и оценивают результаты
испытания. Если результаты расходятся, проводят дополнительные испы-
тания.
Испытания на приборе типа 1. Полностью открывают прибор, снаб-
женный соответствующим стержнем, и устанавливают панель с покрытием,
направленным наружу, таким образом, чтобы впоследствии ее можно было
изгибать.
Прибор закрывают равномерно без рывков в течение 1-2 с, изгибая
таким образом панель вокруг стержня на 180°.
Испытания на приборе типа 2. Жестко закрепляют прибор около края
верстака так, чтобы можно было свободно вращать рукоятку. Опускают
держатель панели путем выведения клина, пользуясь регулировочным
винтом для того, чтобы отодвинуть изгибающую деталь от положения
стержня. На приборе устанавливают соответствующий стержень. Опускают
рукоятку в вертикальное положение, а затем вставляют панель покрытием
вниз между стержнем и изгибающей деталью так, чтобы панель выступала
приблизительно на 40 мм от центральной линии стержня в направлении
изгибающей детали. Панель прижимают с помощью контргаек и плиты к
держателю панели. Поднимают держатель панели путем введения клина в
паз до соприкосновения с оправкой. Пользуясь регулировочным винтом,
поднимают изгибающую деталь до тех пор, пока она не коснется панели.
Поднимают рукоятку равномерно через 180° в течение 1-2 с, изгибая таким
образом панель вокруг стержня на 180°.
В целях предотвращения образования царапин на покрытии во время
операции изгиба между держателем панели и изгибающей деталью над по-
крытой поверхностью можно проложить тонкую бумагу.
После изгиба освобождают панель, отодвигают изгибающую деталь от
стержня, опуская держатель панели путем удаления клина и отвинчивания
контргаек.
Испытания при температурах, кроме стандартной (23±2°С). Открывают
прибор, снабженный соответствующим стержнем, и устанавливают панель
с направленным наружу покрытием таким образом, чтобы ее можно было
затем изгибать. Прибор с панелью помещают в камеру для испытания, в
которой заранее устанавливают требуемую температуру. Через два часа при-
бор с находящейся в камере панелью при указанной температуре закрывают
равномерно без рывков с помощью дистанционного управления в течение
300
1-2 с. Дверца камеры должна оставаться закрытой с момента помещения
прибора в камеру и до окончания операции изгиба.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИАМЕТРА ПЕРВОГО СТЕРЖНЯ,
НА КОТОРОМ ПРОИЗОШЛО РАЗРУШЕНИЕ
ПОКРЫТИЯ
Испытания проводят на панелях согласно указанной выше методике,
пользуясь стержнями с последовательно уменьшающимся диаметром, до
образования трещин на покрытии и/или отслоения покрытия от подложки.
Записывают диаметр первого стержня, на котором покрытие дает трещины
и/или происходит его отслоение от подложки, после подтверждения ре-
зультата путем повторения испытания на стержне такого же диаметра на
новой панели. Если при испытании со стержнем наименьшего размера не
происходит разрушение, то записывают этот результат.
Осмотр панелей
Сразу после изгиба осматривают покрытие панели, а в случае ис-
пользования прибора типа 1, не вынимая панель из прибора. Покрытие
осматривают невооруженным глазом или, по договоренности, лупой с
увеличением в 10х на образование трещин и/или отслоение от основного
металла, отступая не менее 10 мм от края панели.
Если пользуются лупой, то необходимо это отметить в отчете об испы-
тании во избежание путаницы при сравнении с результатами, полученными
при осмотре невооруженным глазом.
Выражение результатов
В отчете об испытании следует указать способ проведения оценки
— невооруженный глаз или с применением линзы. Следует указать для
каждого определения степень растрескивания и/или отслоения покрытия
от подложки на стержне установленного размера. Или указать диаметр
первого стержня, на котором образовались трещины на покрытии и/или
покрытие отслоилось от подложки, или, если при испытании на стержне
наименьшего диаметра разрушение не произошло, то отметить этот факт,
а также указать диаметр этого стержня.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен включать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 1519;
б) марку и описание испытуемого лакокрасочного материала;
в) дополнительную информацию:
1) вид металла-основы, его толщину и технологию подготовки поверх-
ности перед окрашиванием;
2) применяемый прибор (тип 1 или тип 2);
3) метод нанесения испытуемого покрытия на подложку;
4) толщину высушенного покрытия в микронах с указанием метода
измерения. Следует указать, является ли покрытие однослойным или много-
слойным;
301
5) продолжительность и условия сушки панели с покрытием перед испы-
танием (или условия горячей сушки и старения, если это имеет место);
6) установленный размер оправки, если ее применяют для испыта-
ния;
7) температура испытания;
г) национальный стандарт или другой документ с информацией, на
которую ссылаются в вышеприведенном п. «в»;
д) отклонения от указанной методики по согласованию или по другим
причинам;
е) результаты испытания;
ж) дату испытания.
МЕТОД ИЗГИБА ВОКРУГ КОНИЧЕСКОГО
СТЕРЖНЯ
Международный стандарт ИСО 6860 устанавливает эмпирический метод
испытания для оценки устойчивости лакокрасочного покрытия к растрески-
ванию и/или отслаиванию от металлической подложки при изгибе вокруг
конического стержня в стандартных условиях.
В случае многослойной системы следует испытывать каждый слой от-
дельно или всю систему в целом.
Приборы и оборудование
Прибор для испытаний. Стержень прибора должен быть в форме усе-
ченного конуса с малым диаметром d(l=3,l±0,l мм, большим диаметром
di=38±0.1 мм и длиной h=203±3 мм (см. рис. 8.2).
Рис. 8.2. Прибор с коническим стержнем
Стержень должен быть смонтирован горизонтально на подставку. Рабо-
чий рычаг с тянущим стержнем используют для изгиба испытуемой панели
302
вокруг стержня. Оборудование должно быть снабжено также устройством
для закрепления испытуемой панели.
Методика испытания
Представительный образец испытуемого материала (или каждого мате-
риала в случае многослойной системы) отбирают в соответствии с требо-
ваниями ИСО 15528, исследуют и подготавливают к испытанию по ИСО
1513.
Если не оговорено особо, испытуемые панели должны быть из по-
лированной стали, полированной белой жести или мягкого алюминия в
соответствии с требованиями ИСО 1514.
Испытуемые панели должны быть ровными, без нарушений поверхно-
сти, размером 75x150 мм и толщиной 0,8 мм. Панели можно нарезать до
нужного размера после нанесения покрытия и сушки, не допуская нару-
шения покрытия. В случае алюминиевых панелей продольное направлению
прокатки металла должно быть под углом 90° к оси воронки, когда панель
вставлена в испытательный прибор.
Для испытаний готовят три панели, которые окрашивают испытуемым
материалом или системой покрытия соответствующим методом. Если ис-
пытуемый материал наносят кистью, то штрихи от кисти должны быть
параллельны короткой стороне панели.
Панель с покрытием сушат или подвергают горячей сушке и старению
в течение указанного времени. Затем кондиционируют покрытие панели в
стандартных условиях не менее 16 ч.
Толщину высушенного покрытия определяют в соответствии с ИСО
2808.
Испытание проводят в стандартных условиях, повторяя его три раза.
Делают надрезы на покрытии до подложки параллельно коротким
сторонам панели на расстоянии 20 мм друг от друга.
Вставляют панель окрашенной стороной к тянущему стержню так,
чтобы одна из коротких сторон панели соприкасалась с меньшим концом
конического стержня. Зажимают панель и, используя тянущий стержень,
изгибают панель равномерно вокруг стержня на 180° в течение 2-3 с.
Для предотвращения повреждения покрытия при изгибе между покры-
тием и тянущим стержнем можно проложить листок бумаги.
Отмечают конец трещины, считая от меньшего конца конического
стержня, и вынимают испытуемую панель.
Выражение результатов
Осматривают покрытие на наличие растрескивания и/или отслаивания
от подложки или визуально, или с помощью лупы с 10х увеличением.
Измеряют длину степени растрескивания вдоль панели от меньшего
конца конического стержня.
Вычисляют среднюю величину трех измерений и округляют результат
до ближайшего миллиметра.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 6860;
303
б) тип и обозначение испытуемого материала;
в) дополнительную информацию:
1) тип материала, толщину и способ подготовки поверхности под-
ложки;
2) метод нанесения испытуемого покрытия на подложку;
3) продолжительность и условия сушки покрытия (или условия горячей
сушки и старения, если необходимо) перед испытанием;
4) толщину в микрометрах высушенного покрытия и метод измерения
в соответствии с ИСО 2808. Следует указать, является покрытие однослой-
ным или многослойным;
5) температуру и влажность при испытании, если они отличаются от
стандартных;
г) ссылку на национальный или международный стандарт или другую
документацию, содержащую информацию по п. «в»;
д) результат испытания и указание на проведение испытания визуально
или с помощью лупы;
е) любое отклонение, по согласованию или нет, от указанной мето-
дики;
ж) дату испытания.
МЕТОД ЧАШЕОБРАЗНОГО ИЗГИБА
Международный стандарт ИСО 1520 устанавливает эмпирический ме-
тод оценки стойкости лакокрасочных покрытий к растрескиванию и/или
отслоению от металлической поверхности при постепенном вдавливании
индентора при стандартных условиях.
В случае многослойных покрытий можно испытывать каждый слой
отдельно или всю систему вместе.
Данный метод может осуществляться двумя способами:
по принципу «годен — не годен», когда индентор вдавливается на
определенную глубину и определяется соответствие установленному тре-
бованию;
путем постепенного увеличения глубины отпечатка для определения
минимальной глубины, при которой покрытие начинает растрескиваться
и/или отслаиваться.
Приборы и оборудование
Установка для испытаний, (рис. 8.3) из следующих основных частей.
Штамп. Штамп должен быть изготовлен из поверхностно упрочненной
стали; поверхность, контактирующая с испытываемой панелью, должна быть
гладко отшлифована.
Удерживающее кольцо. Поверхность кольца, соприкасающаяся с ис-
пытываемой панелью, должна быть гладко отшлифована и располагаться
параллельно контактной поверхности штампа.
Индентор. Индентор — часть, контактирующая с испытываемой пане-
лью, должна быть изготовлена из закаленной стали и иметь полукруглую
форму диаметром 20 мм. Поверхность полусферы должна быть отполиро-
вана.
304
055 ±0.1
Рис. 8.3. Устройство для испытания на растяжение
1 — испытуемая панель; 2 — глубина отпечатка, 3 — удерживающее кольцо; 4 —
индентор с шарообразным концом; 5 — штамп
Во время испытания не допускается поворот индентора вокруг вер-
тикальной оси, а центр его сферической части не должен отклоняться от
оси штампа более чем на 0,1 мм.
В нулевом положении самая нижняя точка полусферы должна нахо-
диться в одной плоскости с лицевой частью удерживающего кольца, сопри-
касающейся с испытываемой панелью, и располагаться в центре отверстия
штампа. Индентор должен двигаться с постоянной скоростью между 0,1
мм/с и 0,3 мм/с во время испытания. Предпочтительным является ис-
пользование индентора с механическим приводом, но допускается также
применение ручного устройства при условии обеспечения стандартных
условий испытания.
Измерительное устройство, которое измеряет глубину отпечатка, по-
лученного с помощью индентора, с точностью до 0,1 мм и толщину ис-
пытуемой панели с точностью до 0,01 мм.
Поверхности штампа, удерживающего кольца и индентора, соприка-
сающиеся с испытываемой панелью, должны быть гладкими, чистыми, без
следов ржавчины.
Микроскоп или лупа, с увеличением 10х.
305
Методика испытания
Представительный образец испытуемого материала (или каждого мате-
риала в случае многослойной системы) отбирают в соответствии с требо-
ваниями ИСО 15528, исследуют и подготавливают к испытанию по ИСО
1513.
Панели должны отвечать требованиям ИСО 1514. Панели для испыта-
ний должны быть ровными, без признаков коробления и иметь следующие
размеры:
толщина не менее 0,3 мм и не более 1,25 мм (измеряют микрометром
с точностью до 0,01 мм);
ширина и длина не менее 70 мм (верхний предел зависит от возмож-
ностей аппаратуры). Центр углубления, полученный при испытании, должен
находиться минимум в 35 мм от края панели. Панели можно разрезать
на заданный размер после нанесения покрытия и сушки при условии, что
после такой обработки они не окажутся покоробленными.
Испытываемое покрытие — однослойное или многослойное — наносят
установленным методом. Толщину сухого покрытия в микронах определяют
одним из методов, устанавливаемых ИСО 2808.
Панель с нанесенным покрытием сушат (или подвергают процессу ста-
рения в термостате) в течение установленного времени и, если нет других
указаний, выдерживают в стандартных условиях не менее 16 ч.
Затем, по возможности быстрее, проводят испытание для оценки эла-
стичности покрытия.
Методика получения установленной глубины отпечатка. Испытания про-
водят, делая два отпечатка на одной панели, или два отпечатка на двух
разных панелях. При расхождении полученных результатов следует провести
дополнительные испытания.
Жестко укрепляют испытываемую панель между удерживающим коль-
цом и штампом таким образом, чтобы покрытие было обращено в сторону
штампа, а полукруглый конец индентора соприкасался с испытываемой
панелью (нулевое положение индентора). Регулируют положение панели так,
чтобы ось индентора пересекалась с горизонтальной осью панели в точке,
отстоящей не менее чем на 35 мм от каждого края. Затем вводят полукру-
глый конец индентора в испытываемый образец с постоянной скоростью
между 0,1 мм/с и 0,3 мм/с до получения установленной глубины отпечатка,
т. е. до тех пор, пока индентор не пройдет указанное расстояние, считая
от нулевого положения.
Визуальным осмотром, или с использованием лупы с десятикратным
увеличением, обследуют покрытие для выявления растрескивания или от-
слаивания от подложки.
Примечания:
1. Если используют лупу, это необходимо указать в отчете об испытании, чтобы
избежать путаницы при сравнении с результатами, полученными при визуальном
осмотре.
2. Если будет обнаружено растрескивание металлической панели, на которую
нанесено покрытие, результаты испытания считаются недействительными.
306
Методика определения минимальной глубины отпечатка, при которой
происходит разрушение покрытия. Выполняют действия, указанные выше,
до тех пор, пока посредством визуального осмотра или, с использованием
лупы с десятикратным увеличением, не будет обнаружена первая трещина
на поверхности покрытия и/или признаки отслоения от металлической
поверхности1. В этот момент следует остановить индентор и измерить (с
точностью до 0,1 мм) глубину отпечатка. Проверяют полученный результат,
повторив определение на новой панели (если результаты расходятся, следует
повторить испытание).
Выражение результатов
В отчете об испытании указывают глубину отпечатка, с точностью до
ближайших 0,1 мм, при которой впервые наблюдалось растрескивание или
отслаивание покрытия (следует указать, использовалась лупа или осмотр
производился визуально). Указывают также степень растрескивания и/или
отслаивания покрытия от основного металла.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 1520;
б) тип и обозначение испытуемого материала;
в) дополнительную информацию;
1) материал, толщину и подготовку поверхности подложки;
2) метод нанесения испытуемого покрытия на подложку;
3) толщину высушенного покрытия в микронах с указанием метода
измерения. Указать, является ли покрытие однослойным или многослой-
ным;
4) продолжительность и условия сушки панели с покрытием перед
испытанием или условия горячей сушки и старения;
5) глубину вдавливания индентора, при которой проводят испыта-
ния;
г) национальный стандарт или другой документ, из которого взята
упомянутая в предыдущем пункте информация;
д) любое отклонение от установленной методики испытания;
е) тип индентора — механический или ручной;
ж) результат испытания;
з) дату испытания.
МЕТОД Т-ОБРАЗНОГО ИЗГИБА
Международный стандарт ИСО 17132 устанавливает эмпирический
метод определения эластичности лакокрасочного покрытия Т-образным
изгибом.
Сущность метода заключается в определении адгезии лакокрасочного
материала на металлической подложке путем сгибания окрашенной пане-
ли.
1 Для более точного выявления конечной точки допускается замедление скорости
проникновения индентора при приближении к ожидаемой конечной точке (опреде-
ленной, если необходимо, в процессе предварительного испытания).
307
Испытания по установленному методу можно проводить двумя спо-
собами:
по схеме «годен — негоден» в целях оценки соответствия конкретным
требованиям;
путем определения минимального диаметра изгиба или радиуса без
разрушении покрытия.
Приборы и оборудование
Прибор для испытаний. Для испытания используют тиски с плоскими
губками, прокладки и оправки.
Лупа, с увеличением от 5х до 10х.
Липкая лента.
Методика испытания
Представительный образец испытуемого материала отбирают в соот-
ветствии с требованиями ИСО 15528, исследуют и подготавливают к ис-
пытанию по ИСО 1513.
Покрытия наносят на плоские прямоугольные панели из стали в со-
ответствии с требованиями ИСО 1514.
Панели с нанесенным покрытием высушивают согласно указаниям
изготовителя лакокрасочного материала и выдерживают, если нет других
условий, в стандартных условиях по ИСО 3270 не менее 16 ч. Толщину
высушенного покрытия в микронах определяют одним из методов, уста-
навливаемых в международном стандарте ИСО 2808.
Испытания проводят в стандартных условиях по ИСО 3270.
Если нет иного соглашения, изгиб должен быть поперек направления
прокатки панели. Для покрытий, нанесенных по технологии койл-коутинга,
контрольный образец должен быть согнут параллельно к направлению про-
катки.
Изгиб вокруг полукруглой оправки. Сгибают панель на 90° согласно схе-
ме на рис. 8.4.
Исследуют изгиб на разрушение
покрытия и отслаивание. Указывают
толщину оправки, вокруг которой
производился изгиб без разрушения
покрытия и отслаивания.
Изгиб с прокладками между стен-
ками панели. Проводят изгиб на 180° с
одной или несколькими прокладками
согласно схеме на рис. 8.5.
Исследуют изгиб на разрушение
покрытия и отслаивание. Указывают
толщину прокладки, с которой про-
изводился изгиб без разрушения по-
крытия и отслаивания.
Изгиб без прокладок между стен-
ками панели. Проводят изгиб согласно
схеме на рис. 8.6. Окрашенная сторона должна быть снаружи.
Рис. 8.4. Т-образный изгиб в тисках
вокруг оправки
308
Рис. 8.6. Изгиб без прокладок
Исследуют изгиб на разрушение покрытия и отслаивание.
Обработка результатов
Исследуют изгиб, используя лупу сразу после проведения испытания.
Состояние покрытия в пределах 10 мм от краев не учитывают. Ис-
следуйте на любое разрушение и/или отслаивание от подложки.
Если нет иного соглашения, исследуют изгиб на потерю адгезии с по-
мощью липкой ленты (см. п. 7.4).
Если результаты определений будут отличаться, то проводят дополни-
тельные испытания.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен включать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 17132;
б) марку и описание испытуемого лакокрасочного материала;
в) дополнительную информацию:
1) вид металла-основы, его толщину и технологию подготовки поверх-
ности перед окрашиванием;
2) метод нанесения испытуемого покрытия на подложку;
3) толщину высушенного покрытия в микронах с указанием метода
измерения. Следует указать, является ли покрытие однослойным или много-
слойным;
4) продолжительность и условия сушки панели с покрытием перед испы-
танием (или условия горячей сушки и старения, если это имеет место);
5) тип изгиба, направление изгиба, размер оправки или прокладок,
если их применяют для испытания;
309
г) отклонения от указанной методики по согласованию или по другим
причинам;
д) результаты испытания;
е) дату испытания.
8.2. Определение эластичности при вдавливании
Международный стандарт ИСО 2815 устанавливает метод испытания
лакокрасочных материалов с применением специального прибора Бухголь-
ца.
Сущность метода заключается во вдавливании в покрытие индентора
прибора Бухгольца с последующей оценкой результатов испытания. Длина
вдавливания, образующегося при приложении индентора к покрытию в
определенных условиях, служит характеристикой остаточной деформации
покрытия. Результат выражается в виде функции обратной величины дли-
ны вдавливания, и эта величина возрастает с возрастанием сопротивления
вдавливанию.
Примечания:
1. Поскольку испытание на вдавливание, как и другие механические испыта-
ния, дает результаты, зависящие от времени, температуры и влажности, сравнимые
результаты будут получаться в том случае, если испытание будет выполняться в
стандартных условиях.
2. Поскольку глубина вдавливания зависит от толщины слоя, полученный ре-
зультат сопротивления вдавливанию справедлив в том случае, если толщина покрытия
превышает минимальное значение.
Приборы и оборудование
Прибор для испытаний. Он состоит из прямоугольного блока металла,
который образует корпус прибора, индентора и двух выступающих опор.
Индентор представляет собой колесо с острыми кромками, изготовлен-
ное из закаленной инструментальной стали. Его поперечное сечение через
ось вращения и размеры должны соответствовать рис. 8.7, на котором также
представлена форма образуемого вдавливания.
Весь аппарат весит 1000±5 г. Индентор и две опоры расположены
в корпусе таким образом, чтобы при устойчивом положении прибора на
горизонтальной поверхности эффективная нагрузка на индентор равнялась
500±5 г.
Устройство для измерения длины вдавливания, состоящее из микроскопа,
обеспечивающего увеличение в 20х, и окуляра, снабженного градуированной
шкалой, способного обеспечивать показания до 0,1 мм. Площадь вдавли-
вания должна освещаться источником света, размещенным таким образом,
чтобы угол падения лучей превышал 60°. Микроскоп должен располагаться
вертикально над освещаемой площадью и должен фокусироваться таким
образом, чтобы сблизить тень, образованную вдавливанием, и градуиро-
ванную шкалу.
Примечание — Положение отметки от вдавливания можно определить с помо-
щью соответствующего шаблона, приготовленного из треугольного листа прозрачной
термопластической пленки.
310
1
крытие; 4 — основание
Методика испытания
Образцы лакокрасочного материала отбирают и подготавливают для
испытаний согласно требованиям ИСО 15528 и ИСО 1513.
Панели для испытаний изготавливают согласно требованиям ИСО 1514
из металла или стекла, если нет других требований.
Панели для испытания должны быть плоскими и свободными от дефор-
мации, их поверхность должна быть без видимых царапин или трещин.
Панели для испытания должны быть прямоугольными и, если нет дру-
гих указаний, размером 150x100 мм и толщиной не менее 0,75 мм. Панели
для испытания можно обрезать до размера после нанесения покрытия или
сушки при условии, что не произойдет деформация покрытия.
Панели для испытания с нанесенным на них покрытием высушивают
и выдерживают в течение заданного времени в заданных условиях и, если
нет других указаний, выдерживают в стандартных условиях не менее 16 ч.
Затем, по возможности скорее, выполняют испытания.
Толщину покрытия определяют одним из методов, установленных ИСО
2808.
Испытания проводят в стандартных условиях, если нет других указа-
ний.
Определение длины вдавливания. Панель для испытания помещают (слой
краски наверху) на твердую горизонтальную поверхность.
Прибор Бухгольца осторожно помещают, не наклоняя и не допуская
движений в горизонтальном направлении, на панель для испытаний, оставля-
ют индентор в этом положении в течение 30±1 с и осторожно снимают.
311
Необходимо, чтобы опоры прибора, прежде всего, пришли в сопри-
косновение с панелью для испытания, а затем уже осторожно должен опу-
скаться индентор до соприкосновения с панелью. Прибор нужно поднимать
с панели так, чтобы сначала отрывался индентор, а потом опоры.
Источник света и микроскоп ставят в заданное положение и измеряют
длину тени, образованной вдавливанием через 35±5 с после устранения
индентора, если не установлено иное. Длину вдавливания регистрируют с
точностью до 0,1 мм.
Выполняют пять испытаний на различных частях одной и той же па-
нели, и вычисляют среднее значение.
В табл. 8.1 приведено соотношение между длиной вдавливания, в мил-
лиметрах, глубиной вдавливания, в микрометрах, и минимальной толщиной
покрытия, также в микрометрах, для которых измерение является действи-
тельным. Исключают любые результаты, которые попадают вне этих преде-
лов.
Таблица 8.1
Зависимость между длиной вдавлива-
ния и минимальной толщиной
покрытия
Длина вдавли- вания, мм Глубина вдавливания, мкм Минималь- ная толщина покрытия, мкм
0,4 1 3
0,5 2 6
0,6 3 9
0,7 4 12
0,8 5 15
0,9 7 20
1,0 8 20
1,1 10 20
1,2 12 25
1,3 14 25
1,4 16 30
1,5 19 30
1,6 21 35
1,7 24 35
1,8 27 40
1,9 30 40
2,0 33 45
Выражение результатов
Записывают результат, в милли-
метрах, как среднее значение пяти
определений, округленных к самому
близкому 0,1 мм.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен со-
держать следующую информацию:
а) ссылку на международный
стандарт ИСО 2815;
б) тип и обозначение испытуемого
материала;
в) дополнительную информацию:
1) материал и подготовку поверх-
ности подложки;
2) метод нанесения испытуемого
покрытия на подложку;
3) толщину (в микрометрах) вы-
сушенного покрытия, включая метод
измерения, и сведения о том, является
ли покрытие однослойным или много-
слойным;
4) продолжительность и условия
сушки покрытых панелей перед ис-
пытанием (или условия горячей сушки
и выдержки);
5) время выдержки перед измере-
нием вдавливания, если оно отличается от 35±5 с.
г) национальный стандарт или другой документ с дополнительной
информацией для п. «в»;
312
д) любые отклонения от стандартной методики испытания, предусмо-
тренные программой испытаний;
е) результат испытания, выраженный как сопротивление вдавливанию
по Бухгольцу;
ж) дату испытания.
8.3. Определение стойкости к удару
ИСПЫТАНИЕ ПАДАЮЩИМ ГРУЗОМ НА
БОЛЬШОЙ ПЛОЩАДИ
Международный стандарт ИСО 6272-1 устанавливает метод определения
стойкости сухой пленки лакокрасочного покрытия к разрушению, дефор-
мации или отслаиванию при деформации, вызванной падающим грузом на
большой площади.
Метод можно применять для определения стойкости покрытия к удару
груза определенной массы в соответствии с техническими требованиями или
для определения минимальной массы груза, при падении которой покрытие
деформируется, разрушается или отслаивается (или минимальной высоты,
с которой подающий груз заданной массы не повреждает покрытие).
Приборы и оборудование
Лупа с увеличением 10х.
Прибор для испытания падением груза (рис. 8.8).
Составными частями прибора являются следующие детали (см. рис.
8.8).
Груз, представляющий собой цилиндр со сферической головкой диа-
метром 20+0,3 м и полной массой 1000+1 г.
Дополнительные грузы (без сферической головки), которые могут быть
добавлены к основному грузу для увеличения силы удара. Масса каждого
груза может быть 1000+1 г или 2000+2. Полная нагрузка может быть 1 кг,
2 кг, 3 кг, 4 кг.
Панели с нанесенным покрытием высушивают согласно указаниям
изготовителя лакокрасочного материала и выдерживают в стандартных
условиях по ИСО 3270 не менее 16 ч. Толщину высушенного покрытия в
микронах определяют одним из методов, устанавливаемых в международном
стандарте ИСО 2808.
Испытания проводят в стандартных условиях по ИСО 3270.
Вертикальная направляющая трубка, градуированная в миллиметрах.
Разность между внутренним диаметром направляющей трубки и внеш-
нем диаметром груза (грузов) должна быть 0,7+0,1 мм.
Методика испытания
Представительный образец испытуемого материала отбирают в соот-
ветствии с требованиями ИСО 15528, исследуют и подготавливают к ис-
пытанию по ИСО 1513.
Подготовка к испытанию. Покрытия наносят на панели из металла в
соответствии с требованиями ИСО 1514. Панели для испытания должны
313
быть плоскими и не иметь следов перекоса, их поверхность не должна
иметь видимой волнистости или трещин. Они должны иметь прямоугольную
форму, толщина должна быть не менее 0,25 мм. Размеры панелей должны
позволять выполнить испытание, по крайней мере, в пяти различных по-
зициях, отстоящих друг от друга на расстояние не менее чем 40 мм и не
менее чем 20 мм от края панели. Измеряют толщину панели с точностью
до 0,01 мм.
Рис. 8.8. Прибор для испытания падением груза
1 — направляющая трубка с внутренним диаметром 27±0,3 мм; 2 — груз; 3 — сто-
поры; 4 — зажимная муфта; 5 — матрица; 6 — испытательная панель
Панели с нанесенным покрытием высушивают согласно указаниям
изготовителя лакокрасочного материала и выдерживают, если нет других
условий, в стандартных условиях по ИСО 3270 не менее 16 ч. Толщину
высушенного покрытия в микронах определяют одним из методов, уста-
навливаемых в международном стандарте ИСО 2808.
Испытания проводят в стандартных условиях по ИСО 3270.
314
Для испытания используют только те испытательные панели, у кото-
рых толщина лакокрасочного покрытия не отличается от установленной
толщины больше чем на 10%.
Проведение испытания. Прибор устанавливают в соответствии с ин-
струкциями изготовителя на массивном основании. Испытания проводят в
стандартных атмосферных условиях.
Устанавливают в приборе груз заданной массы на заданной высоте
удара. Направляющая трубка должна быть расположена вертикально.
Размещают испытательную панель на матрице, зажимают ее, отпускают
груз и производят удар.
Исследуют состояние покрытия с помощью лупы.
Повторяют испытание еще четыре раза в других местах испытательной
панели.
Испытание проводят несколько раз в соответствии с выбранным кри-
терием испытания (определение минимальной массы или минимальной
высоты, или др.).
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен включать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 6272-1;
б) марку и описание испытуемого лакокрасочного материала;
в) дополнительную информацию:
1) вид металла-основы, его толщину и технологию подготовки поверх-
ности перед окрашиванием;
2) марку применяемого прибора;
3) метод нанесения испытуемого покрытия на подложку;
4) толщину высушенного покрытия в микронах с указанием метода
измерения. Следует указать, является ли покрытие однослойным или много-
слойным;
5) продолжительность и условия сушки панели с покрытием перед испы-
танием (или условия горячей сушки и старения, если это имеет место);
6) установленные критерии испытания;
7) условия испытания;
г) национальный стандарт или другой документ с информацией, на
которую ссылаются в вышеприведенном п. «в»;
д) отклонения от указанной методики по согласованию или по другим
причинам;
е) результаты испытания;
ж) дату испытания.
ИСПЫТАНИЕ ПАДАЮЩИМ ГРУЗОМ НА МАЛОЙ
ПЛОЩАДИ
Международный стандарт ИСО 6272-2 устанавливает метод определения
стойкости сухой пленки лакокрасочного покрытия к разрушению, дефор-
мации или отслаиванию при деформации, вызванной падающим грузом на
малой площади.
315
Метод можно применять для определения стойкости покрытия к удару
груза определенной массы в соответствии с техническими требованиями или
для определения минимальной массы груза, при падении которой покрытие
деформируется, разрушается или отслаивается (или минимальной высоты,
с которой подающий груз заданной массы не повреждает покрытие).
Сравнивать результаты этого метода, полученные в разных лабораториях,
не рекомендуется из-за недостаточной воспроизводимости метода. Однако
практика применения данного метода показала, что метод испытания по-
лезен в предсказании рабочих характеристик лакокрасочных покрытий при
эксплуатации. Данный метод испытания полностью соответствует методу
испытаний по ASTM D2794-93.
Приборы и оборудование
Лупа с увеличением 10х.
Прибор для испытания падением груза, состоящий из вертикальной
трубки, внутри которой может скользить груз, наносящий удар по окра-
шенной испытательной панели. Стандарт рекомендует применять прибор
для испытаний на прочность при ударе марки Gardner-SPI.
Детектор пробивания испытательной панели. Стандарт рекомендует
применять детектор Elcometer 204.
Реактивы и материалы
Сульфат медный подкисленный. Раствор готовят, растворяя 10 г
CuSO4-5H2O в 90 г 1 Н соляной кислоте (НО).
Методика испытания
Представительный образец испытуемого материала отбирают в соот-
ветствии с требованиями ИСО 15528, исследуют и подготавливают к ис-
пытанию по ИСО 1513.
Подготовка к испытанию. Покрытия наносят на панели из металла в
соответствии с требованиями ИСО 1514. Панели для испытания должны
быть плоскими и не иметь следов перекоса, их поверхность не должна
иметь видимой волнистости или трещин. Они должны иметь прямоугольную
форму, толщина должна быть не менее 0,63 мм. Размеры панелей должны
позволять выполнить испытание, по крайней мере, в пяти различных по-
зициях, отстоящих друг от друга на расстояние не менее чем 40 мм и не
менее чем 20 мм от края панели.
Измеряют толщину панели с точностью до 0,01 мм.
Панели с нанесенным покрытием высушивают согласно указаниям
изготовителя лакокрасочного материала и выдерживают, если нет других
условий, в стандартных условиях по ИСО 3270 не менее 16 ч (в амери-
канском стандарте не менее 24 ч). Толщину высушенного покрытия в
микронах определяют одним из методов, устанавливаемых в международном
стандарте ИСО 2808.
Испытания проводят в стандартных условиях по ИСО 3270.
Для испытания используют только те испытательные панели, у кото-
рых толщина лакокрасочного покрытия не отличается от установленной
толщины больше чем на 10%.
316
Проведение испытания. Прибор устанавливают в соответствии с ин-
струкциями изготовителя на массивном основании. Испытания проводят в
стандартных атмосферных условиях.
Устанавливают в приборе груз заданной массы на заданной высоте
удара. Направляющая трубка должна быть расположена вертикально.
Размещают испытательную панель на матрице, зажимают ее, отпускают
груз и производят удар. Появление пробоя металла зафиксирует детектор
пробивания.
Исследуют состояние покрытия с помощью лупы. При необходимости
смачивают белую фланелевую ткань подкисленным раствором сульфата
меди, протирают область удара и оставляют на время не менее 15 мин
до появления следов меди или следов ржавчины. На фосфатированном
металле панели медь и ржавчина не появятся, если не будет поврежден
металл-основа.
Повторяют испытание еще четыре раза в других местах испытатель-
ной панели и, при необходимости, протирают подкисленным раствором
сульфата меди.
Испытание проводят несколько раз в соответствии с выбранным кри-
терием испытания (определение минимальной массы или минимальной
высоты, или др.).
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен включать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 6272-2;
б) марку и описание испытуемого лакокрасочного материала;
в) дополнительную информацию:
1) вид металла-основы, его толщину и технологию подготовки поверх-
ности перед окрашиванием;
2) марку применяемого прибора;
3) метод нанесения испытуемого покрытия на подложку;
4) толщину высушенного покрытия в микронах с указанием метода
измерения. Следует указать, является ли покрытие однослойным или много-
слойным;
5) продолжительность и условия сушки панели с покрытием перед испы-
танием (или условия горячей сушки и старения, если это имеет место);
6) установленные критерии испытания;
7) условия испытания;
г) национальный стандарт или другой документ с информацией, на
которую ссылаются в вышеприведенном п. «в»;
д) отклонения от указанной методики по согласованию или по другим
причинам;
е) результаты испытания;
ж) дату испытания.
317
ИСПЫТАНИЕ НА ВОЗДЕЙСТВИЕ КАМЕННОЙ
КРОШКИ
Международный стандарт ИСО 20567-1 устанавливает три метода для
оценки устойчивости автомобильных лакокрасочных покрытий и других
декоративных покрытий к воздействию закаленных железных частиц, мо-
делирующих воздействие каменной крошки.
Сущность метода испытания заключается в воздействии на лакокра-
сочное покрытие в коротком промежутке времени большого количества
мелких частиц с острыми краями.
Степень полученных повреждений будет зависеть не только от угла
воздействия, но также и от давления сжатого воздуха, массы частиц, про-
должительности обстрела и марки испытательного прибора.
Степень повреждения покрытия определяют по эталонам сравнения.
Приборы и оборудование
Установка для испытания на прочность при ударе (рис. 8.9). Установ-
ка должна выбрасывать 500 г абразивных частиц в течение 10 с. Камера
высокого давления должна выдерживать рабочее давление 200 кПа и под-
держивать его постоянным в течение не менее 10 с.
Рис. 8.9. Установка для испытания на прочность при ударе
1 — манометр; 2 — соединительная труба; 3 — воздушная форсунка; 4 — труба с
летящими абразивными частицами; 5 — питатель абразивных частиц; 6 — струя абразивных
частиц; 7 — испытуемая поверхность
Абразивные частицы. Закаленные железные абразивные частицы, соот-
ветствующие требованиям ИСО 11124-2, за исключением того, что размер
частиц, определенный в соответствии с ИСО 11125-2, должен быть от 4
мм до 5 мм. Абразивные частицы могут быть использованы повторно. Они
должны быть заменены после максимум 100 испытаний.
Липкая лента шириной не менее 50 мм.
318
Методика испытания
Представительный образец испытуемого материала отбирают в соот-
ветствии с требованиями ИСО 15528, исследуют и подготавливают к ис-
пытанию по ИСО 1513.
Подготовка к испытанию. Метод калибровки прибора приведен в при-
ложении к стандарту.
Покрытия наносят на панели из металла в соответствии с требования-
ми ИСО 1514. Панели для испытания должны быть плоскими и не иметь
следов перекоса, их поверхность не должна иметь видимой волнистости
или трещин. Они должны иметь прямоугольную форму
Если нет иного соглашения, используют панели из стали размером
100x200 мм, толщиной от 0,7 мм до 1,0 мм. Измеряют толщину панели с
точностью до 0,01 мм.
Панели с нанесенным покрытием высушивают согласно указаниям
изготовителя лакокрасочного материала и выдерживают, если нет других
условий, в стандартных условиях по ИСО 3270 не менее 16 ч (в амери-
канском стандарте не менее 24 ч). Толщину высушенного покрытия в
микронах определяют одним из методов, устанавливаемых в международном
стандарте ИСО 2808.
Проведение испытания. Испытания проводят в стандартных атмосфер-
ных условиях.
В испытательную установку загружают 500 г абразивных частиц, уста-
навливают испытуемую панель и проводят испытания в соответствии с
инструкциями изготовителя установки и руководствуясь требованиями табл.
8.2. Испытуемую поверхность на панели ограничивают липкой лентой.
После каждого испытания взве- шивают абразивные частицы и, если необходимо, добавляют абразивные частицы, чтобы поддерживать полную массу в 500 г. Оценка результатов Результаты испытания оценивают в соответствии с эталонами, приве- денными в стандарте. Пример эталона сравнения приведен на рис. 8.10. Таблица 8.2 Условия испытания
Метод Давление, кПа Масса абрази- ва, г Время об- стрела, с
А 100±5 2x500 2х(10±2)
В 200±10 2x500 2х(Ю±2)
С 200±10 1x500 10±2
Оценку результатов испытания можно проводить визуально или с по-
мощью оптических приборов в соответствии с требованиями ИСО 21227-2.
Оценка по ИСО 21227-2 позволяет провести расширенную оценку разру-
шения покрытия, в том числе разрушение отдельных слоев многослойного
покрытия.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен включать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 20567-1;
б) марку и описание испытуемого лакокрасочного материала;
в) дополнительную информацию:
319
Оценка 2,5 Пораженная площадь 10,7%
Оценка 3,0 Пораженная площадь 19,2%
Оценка 3,5 Пораженная площадь 29,0%
Рис. 8.10. Пример эталона сравнения
1) вид металла-основы, его толщину и технологию подготовки поверх-
ности перед окрашиванием;
2) марку применяемой установки;
3) метод нанесения испытуемого покрытия на подложку;
4) толщину высушенного покрытия в микронах с указанием метода
измерения. Следует указать, является ли покрытие однослойным или много-
слойным;
5) продолжительность и условия сушки панели с покрытием перед испы-
танием (или условия горячей сушки и старения, если это имеет место);
6) условия испытания и применяемый метод испытания (А, В или
С);
Оценка 4,0 Пораженная площадь 43,8%
320
7) характеристику использованного абразива;
г) национальный стандарт или другой документ с информацией, на
которую ссылаются в вышеприведенном п. «в»;
д) отклонения от указанной методики по согласованию или по другим
причинам;
е) результаты испытания;
ж) дату испытания.
ИСПЫТАНИЕ НА ВОЗДЕЙСТВИЕ КАМНЕЙ
Международный стандарт ИСО 20567-2 устанавливает метод для оценки
устойчивости автомобильных лакокрасочных покрытий и других декоратив-
ных покрытий к воздействию камней.
Сущность метода испытания заключается в воздействии на лакокра-
сочное покрытие клинообразного лезвия для того, чтобы моделировать
повреждения, полученные ударом камня.
Приборы и материалы
Прибор для испытания на прочность при ударе (рис. 8.11).
Рис. 8.11. Прибор для испытаний на одноимпульсный удар
1 — противовес (массой, превышающая 1 кг); 2 — испытуемая панель; 3 — ударник;
4 — стальная пружина; 5 — корпус; 6 — стальной шарик твердостью от 60 HRC до 66
HRC; 7 — труба диаметром 8,6 мм; 8 — сжатый воздух
321
Ударник должен быть заменен после максимум 500 испытаний.
Липкая лента шириной не менее 25 мм.
Методика испытания
Представительный образец испытуемого материала отбирают в соот-
ветствии с требованиями ИСО 15528, исследуют и подготавливают к ис-
пытанию по ИСО 1513.
Подготовка к испытанию. Метод калибровки прибора приведен в при-
ложении к стандарту.
Покрытия наносят на панели из металла в соответствии с требования-
ми ИСО 1514. Панели для испытания должны быть плоскими и не иметь
следов перекоса, их поверхность не должна иметь видимой волнистости
или трещин. Они должны иметь прямоугольную форму
Если нет иного соглашения, используют панели из стали размером
100x200 мм, толщиной от 0,7 мм до 1,0 мм. Измеряют толщину панели с
точностью до 0,01 мм.
Панели с нанесенным покрытием высушивают согласно указаниям
изготовителя лакокрасочного материала и выдерживают, если нет других
условий, в стандартных условиях по ИСО 3270 не менее 16 ч (в амери-
канском стандарте не менее 24 ч). Толщину высушенного покрытия в
микронах определяют одним из методов, устанавливаемых в международном
стандарте ИСО 2808.
Проведение испытания. Испытания проводят в стандартных атмосфер-
ных условиях.
Методика испытания
Представительный образец испытуемого материала отбирают в соот-
ветствии с требованиями ИСО 15528, исследуют и подготавливают к ис-
пытанию по ИСО 1513.
Подготовка к испытанию. Метод калибровки прибора приведен в при-
ложении к стандарту.
Покрытия наносят на панели из металла в соответствии с требования-
ми ИСО 1514. Панели для испытания должны быть плоскими и не иметь
следов перекоса, их поверхность не должна иметь видимой волнистости
или трещин. Они должны иметь прямоугольную форму
Если нет иного соглашения, используют панели из стали размером
100x200 мм, толщиной от 0,7 мм до 1,0 мм. Измеряют толщину панели с
точностью до 0,01 мм.
Панели с нанесенным покрытием высушивают согласно указаниям
изготовителя лакокрасочного материала и выдерживают, если нет других
условий, в стандартных условиях по ИСО 3270 не менее 16 ч. Толщину
высушенного покрытия в микронах определяют одним из методов, уста-
навливаемых в международном стандарте ИСО 2808.
Проведение испытания. Испытания проводят в стандартных атмосферных
условиях. Испытания проводят с использованием трех опытных панелей.
До начала испытания поднимают давление в пневматической системе до
300 кПа. Испытания проводят в соответствии с инструкциями изготовителя
прибора.
322
При необходимости проведения еще одного удара на испытуемой
панели, место нового удара должно располагаться примерно в 20 мм от
предыдущего.
Оценка результатов
После испытания на месте повреждений накладывают липкую ленту
длиной приблизительно от 120 мм до 150 мм и прижимают ее. Затем за
один конец резко срывают лету движением под углом 90° к испытательной
панели, чтобы снять кусочки краски, которые не были полностью отделены
от панели при ударе. Некоторые неотделившиеся кусочки краски удаляют,
используя нож.
Оценку результатов испытания можно проводить визуально или с
помощью микроскопа. Используют также цифровой фотоаппарат для до-
кументирования результатов испытания.
Определяют степень повреждения:
измеряя полную ширину, в миллиметрах, повреждения, найденного в
покрытии, включая отпечаток, оставленный ударным клином;
определяя, если возможно, степень разделения слоев покрытия, на-
личие потери адгезии.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен включать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 20567-2;
б) марку и описание испытуемого лакокрасочного материала;
в) дополнительную информацию:
1) вид металла-основы, его толщину и технологию подготовки поверх-
ности перед окрашиванием;
2) марку применяемого прибора;
3) метод нанесения испытуемого покрытия на подложку;
4) толщину высушенного покрытия в микронах с указанием метода
измерения. Следует указать, является ли покрытие однослойным или много-
слойным;
5) продолжительность и условия сушки панели с покрытием перед испы-
танием (или условия горячей сушки и старения, если это имеет место);
6) условия испытания;
7) марку липкой ленты, данные по ее прочности сцепления;
г) национальный стандарт или другой документ с информацией, на
которую ссылаются в вышеприведенном п. «в»;
д) отклонения от указанной методики по согласованию или по другим
причинам;
е) результаты испытания;
ж) дату испытания.
323
8.4. Определение стойкости к влажному царапанию
МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ГУБКИ
Международный стандарт ИСО 11998 устанавливает ускоренный метод
определения стойкости покрытий при мытье (к влажному царапанию) и
пригодности к очистке.
Сущность метода заключается в воздействии на испытуемое лакокра-
сочное покрытие 200 циклов мойки с последующей оценкой результатов
испытания.
Реактивы и материалы
Моющий раствор. Применяют раствор натриевой соли п — додецил-
бензенсульфоната в дистиллированной воде концентрацией 2,5 г/л. Перед
применением дают раствору постоять, чтобы осела пена, удалились воз-
душные пузырьки.
Загрязняющие вещества устанавливают в программе испытаний.
Приборы и оборудование
Испытательная панель. Применяют предпочтительно плоскую панель
размером 430x80x0,25 мм из пластичного поливинилхлорида, не содержащего
остатков пластификатора. Допускается применение другого материала, если
при окрашивании наблюдается отслоение покрытия.
Аппликатор для нанесения краски. Применяют автоматический аппли-
катор со скоростью нанесения пленки 10-15 мм/с шириной 60 мм.
Механический прибор для мойки, выполняющий в минуту 37±2 возвратно-
поступательных циклов мойки плоской поверхности длиной 300 ±5 мм и
снабженный счетчиком.
Губка абразивная из нетканого синтетического материала размером
90±0,5х39±0,5 мм. Абразивные губки, применяемые для мытья посуды, вы-
пускаются промышленностью, например, ЗМ Scotch Brite handpads № 7448,
Type S, Grade UFN. Для каждого испытания используют новую губку.
Штатив для крепления испытательной панели.
Весы аналитические, с точностью взвешивания 1 мг.
Методика испытания
Образцы лакокрасочного материала отбирают и подготавливают для
испытаний согласно требованиям ИСО 15528 и ИСО 1513.
Подготовка к испытанию. С помощью аппликатора наносят на панель
покрытие, высушивают его в стандартных условиях не менее 7 дней. Затем
панель взвешивают с точностью до 1 мг.
Для определения пригодности к очистке также готовят окрашенную
панель или используют половину панели для определения к воздействию
мокрой губки, а вторую половину — для определения пригодности к очистке.
Загрязняющие вещества наносят на испытуемую панель за 24 ч до начала
определения. Для испытаний лучше окрашивать панель размером 430x165
мм и потом разрезать ее.
Определение сопротивления воздействию мокрой губки. Испытуемую па-
нель закрепляют в приборе для мойки, устанавливают губку, распределяют
324
малярной кистью на поверхности покрытия моющую жидкость, через 1 мин
включают прибор и делают 200 циклов губкой.
Панель высушивают до постоянной массы и взвешивают.
Определение пригодности к очистке. Загрязненную панель закрепляют в
приборе для мойки и, как указано выше, делают 200 циклов губкой.
Затем визуально сравнивают вымытый участок панели с загрязнен-
ным.
Выражение результатов
Вычисление изменения массы покрытия. Определяют площадь, подвер-
гающуюся воздействию мокрой губки (площадь очистки), по уравнению:
4 Ж-S
Л =---7-,
106
где
А — площадь очистки, м2;
S — длина губки, мм;
W — ширина губки, мм.
Изменение потери массы покрытия (£) определяют по уравнению:
, т. - т7
L =—-----
Л
где
т, — начальная масса панели с покрытием, г;
т2 — масса панели после 200 циклов мойки, г.
Вычисление изменения толщины покрытия проводят по уравнениям,
приведенным в приложении к стандарту.
Если потеря массы покрытия или изменение толщины не выходит за
пределы допустимых значений, покрытие считается устойчивым к воздей-
ствию мокрой щетки.
Оценка пригодности к очистке
Если нет видимой разницы между загрязненной областью после очистки
и незагрязненной поверхностью, покрытие считается очищаемым.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 11998;
б) все детали, необходимые для идентификации испытуемого мате-
риала;
в) результаты испытания при воздействии мокрой губки;
г) результаты испытания пригодности к очистке;
д) любые отклонения от стандартной методики;
е) дату проведения определения.
МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ЩЕТКИ
Международный стандарт ИСО 20566 устанавливает ускоренный метод
определения стойкости покрытий, применяемым в автомобильной про-
325
мышленности, при мытье с помощью лабораторной автомобильной мойки
(к влажному царапанию).
Сущность метода заключается в одновременном воздействии на испы-
туемое лакокрасочное покрытие раствора, имитирующего уличную грязь, и
вращающейся щетки с последующей оценкой результатов испытания.
На результаты испытания оказывают влияние изменения в материале
щеток со временем. Метод калибровки щетки приведен в приложении к
стандарту.
Реактивы и материалы
Абразивная суспензия. Взвешивают 1,5 г кварцевой пудры (микропоро-
шок кремнезема, имеющий среднюю величину частиц 24 мкм) и энергично
размешивают его в 1 л водопроводной воды в соответствующей емкости.
Если нет иного соглашения, температура воды должна быть между 15°С
и 28°С.
Суспензия должна размешиваться непрерывно в течение испытания
таким способом, чтобы кварцевая пудра не оседала на дне емкости. Су-
спензия может быть использована многократно.
Приборы и оборудование
Щетка для мойки. Щетка должна иметь диаметр 1000 мм, ширину 400
мм.
Материал щетки — полиэтилен, профиль — Х-образный, сплетенный,
толщина щетины — 0,8 мм, длина щетины — 440 мм, глубина проникно-
вения — 100 мм (см. рис. 8.18), скорость вращения щетки — примерно 120
мин1, противоположное направлению движения стола мойки.
Форсунки распыления из нержавеющей стали. Струя распыления долж-
на иметь объемный угол 60°, скорость потока воды — 2,2±0,1 л/мин при
давлении в 300±50 кПа.
Каждая форсунка должна располагаться по разные стороны установки
и подавать смесь при движении щетки в ее сторону (см. рис. 8.12).
Стол мойки должен перемещаться со скоростью 5±0,2 м/мин.
Методика испытания
Образцы лакокрасочного материала отбирают и подготавливают для
испытаний согласно требованиям ИСО 15528 и ИСО 1513.
Подготовка к испытанию. Панели для испытаний изготавливают со-
гласно требованиям ИСО 1514. Материал панели и ее размер выбирают по
согласованию между заинтересованными сторонами.
Панели для испытания должны быть плоскими и свободными от дефор-
мации, их поверхность должна быть без видимых царапин или трещин.
Панели для испытания с нанесенным на них покрытием высушивают и
выдерживают в течение заданного времени в заданных условиях и, если нет
других указаний, выдерживают в стандартных условиях не менее 16 ч.
Толщину покрытия определяют одним из методов, установленных ИСО
2808.
Затем определяют параметр покрытия, по которому будут определять
изменения свойств, например, блеск по ИСО 2813 или ИСО 13803.
326
1
Рис. 8.12. Схема лабораторной мойки (размеры в мм)
1 — щетка; 2 — распылительные форсунки; 3 — стол мойки; 4 — распыляемая струя
суспензии (струя ударяет в щетку на 50 мм выше стола)
Проведение испытания. Испытания проводят при комнатной температуре
(20°С - 30°С),
Проводят предварительное испытание без испытательной панели, вы-
полняя 10 двойных проходов.
Установите заданное давление в системе распыления. Устанавливают
испытательную панель в устройство для испытаний и выполняют 10 двой-
ных проходов (см. рис. 8.12).
Промывают испытательную панель холодной водой, затем очищают
с соответствующим растворителем, например, с уайт-спиритом, используя
мягкие бумажные салфетки и вытирая в направлении задиров. Наконец,
их оставляют на 10 мин для сушки.
Если испытательное оборудование не должно использоваться в тече-
ние некоторого времени (более чем 8 ч), рекомендуется, чтобы оно было
полностью промыто водопроводной водой, особенно щетки.
Выражение результатов
После 2 ч сушки проводят измерение контролируемых параметров, на-
пример, блеска на испытательной панели поперек направления насечки.
Вычисляют среднее значение трех измерений.
Дополнительно может быть сделана визуальная оценка и выполнена
съемка цифровым фотоаппаратом.
Измерения можно повторить через 24 ч или после старения покрытия
в сушильном шкафу в соответствии с программой испытания.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
327
а) ссылку на международный стандарт ИСО 20566;
б) все детали, необходимые для идентификации испытуемого мате-
риала;
в) результаты испытания при воздействии щетки;
г) параметры распыления суспензии;
д) температуру испытания;
е) любые отклонения от стандартной методики;
ж) дату проведения определения.
8.5. Определение твердости
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТВЕРДОСТИ
МАЯТНИКОВЫМ ПРИБОРОМ
Международный стандарт ИСО 1522 устанавливает метод определения
твердости лакокрасочных покрытий, в том числе и многослойных, с по-
мощью маятникового прибора типа Кенига или Персоза.
Сущность метода заключается в определении времени затухания (числа
колебаний) маятника при соприкосновении его с лакокрасочным покры-
тием.
На лакокрасочных поверхностях с низким коэффициентом трения
маятник Песоза может проскальзывать, однако это происходит редко с не-
которыми марками лаков и красок. Оба прибора чувствительны к физиче-
ским свойствам лаков и красок, толщине лакокрасочной пленки, природы
подложки, параметрам окружающей среды. Поэтому испытания должны
проходить при стандартных условиях в отсутствие сквозняков.
Приборы и оборудование
Маятниковый прибор с маятниками типа Кенига или Персоза, счетчиком
числа колебаний, штативом и предметным столиком, на который помещают
панели с арретирами для установки рамки маятника.
Маятник Кенига (рис. 8.13) опирается на два шарика из карбида
вольфрама диаметром 5±0,005 мм, твердостью 1600±32 HV 30 (по Виккер-
су) при расстоянии между ними 30±0,2 мм. Маятник уравновешен (для
регулирования собственной частоты колебания) грузом, скользящим по
вертикальному стержню, установленному на поперечине. На полированной
плоской стеклянной панели период колебания должен составлять 1,40±0,02
с, а время затухания при смещении от 6° до 3° — 250±10 с. Общая масса
маятника должна быть равна 200±0,2 г.
Маятник Персоза опирается на два шарика из карбида вольфрама
диаметром 8±0,005 мм, твердостью 1600±32 HV 30, при расстоянии между
ними 50±1 мм. Противовес не предусмотрен. На полированной плоской
стеклянной панели период колебания должен составлять 1±0,01 с, а время
затухания колебаний от 12° до 4° на той же поверхности — не менее 430±15
с. Общая масса маятника должна быть равна 500±0,1 г, его центр тяжести
в состоянии покоя должен находиться на расстоянии 60±1 мм ниже пло-
328
скости опоры, а острие стрелки — на
расстоянии 400±0,2 мм ниже пло-
скости опоры.
Штатив прибора, поддерживаю-
щий испытуемую панель и маятник.
Штатив используют для прове-
дения обоих испытаний. Он состоит
из вертикальной штанги на тяжелой
подставке; к штанге прикреплен гори-
зонтальный столик с плоской рабочей
поверхностью, приемлемые размеры
которого 95x110 мм, а толщина не
менее 10 мм. На штативе имеется
крючок для подвешивания маятника
над столиком, а также механизм для
плавного опускания маятника на ис-
пытуемую панель.
Шкала на штативе. Шкала да-
ет возможность определять угловое
смещение маятника либо на 6°-3°
(маятник Кенига), либо на 12°-4°
(маятник Персоза) от центральной
точки, обозначающей положение покоя
маятника. Шкала может перемещаться
в горизонтальном направлении и за-
крепляться в положении, когда нулевое
обозначение и неподвижное положе-
ние острия маятника совпадают.
Такая шкала может быть нанесена
на зеркало или располагаться перед
зеркалом, что дает возможность во
время наблюдения избежать ошибок
параллакса.
Методика испытания
Отбирают образец лакокрасочного
материала в соответствии с требова-
ниями ИСО 15528 и подготавливают
Рис. 8.13. Маятник Кенига
(размеры в мм)
1 — регулируемый противовес; 2 —
ирина поперечины 12±0,1 мм; 3 — рамка;
— острие
его к испытанию согласно требованиям ИСО 1513.
Панель для испытаний, если нет других указаний, должна быть из-
готовлена из полированного стекла и иметь размеры приблизительно
100x100x5 мм в соответствии с требованиями ИСО 1514. Затем на панель
наносят один или несколько слоев краски по технологии, установленной
изготовителем материала.
Толщину сухого покрытия определяют по одному из методов ИСО
2808.
Панели высушивают в соответствии с требованиями изготовителя ла-
кокрасочного материала, а затем их выдерживают в стандартных условиях
не менее 16 ч.
329
Сразу после выдержки проводят испытание в стандартных атмосферных
условиях, если нет других указаний.
Помещают образец для испытания на столик слоем нанесенной краски
вверх и регулируют его положение посредством регулировочных винтов у
основания прибора и уровнемера.
Протирают опорные шарики тряпочкой из тонкой ткани, смоченной
диэтиловым эфиром, выдерживают маятник в течение 10 мин в условиях
окружающей среды, а затем осторожно опускают на испытуемую панель.
Проверяют, совпало ли неподвижное положение острия маятника с
нулевой точкой на шкале, и в случае необходимости, регулируют.
Отклоняют маятник, не допуская бокового смещения опоры, на соот-
ветствующий угол (6° — для маятника Кенига, 12° — для маятника Персоза)
и останавливают его посредством предусмотренного ограничителя хода.
Освобождают маятник и одновременно включают секундомер.
Записывают время в секундах для падения амплитуды либо от 6° до
3° (маятник Кенига), либо от 12° до 4° (маятник Персоза).
Выполняют определение в трех различных местах на одной и той же
панели для испытания. Записывают каждый результат и среднее арифме-
тическое трех определений.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен включать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 1522;
б) марку и описание испытуемого лакокрасочного материала;
в) дополнительную информацию:
1) тип и подготовку поверхности подложки;
2) метод нанесения испытуемого покрытия на поверхность;
3) толщину сухого покрытия с указанием метода измерения, а также
число слоев покрытия (однослойное или многослойное);
4) продолжительность и условия сушки образца с нанесенным по-
крытием перед испытанием или условия термообработки и старения, если
это имело место;
5) применяемый прибор;
г) любое отклонение от описанной методики испытания, допускаемое
соглашением или неоговоренное в программе испытаний;
д) результаты испытания;
е) дату испытания.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТВЕРДОСТИ
КАРАНДАШОМ
Международный стандарт ИСО 15184 устанавливает метод определения
твердости лакокрасочного покрытия с помощью карандаша.
Сущность метода заключается в прочерчивании покрытия карандашом
определенной твердости под углом 45° и нагрузке 750 г с последующей
оценкой результатов испытания.
Приборы и оборудование
Автоматическое устройство для испытания (рис. 8.14).
330
Карандаши следующей твердости: 9В-8В-7В-6В-5В-4В-ЗВ-2В-В-НВ-
F-H-2H-3H-4H-5H-6H-7H-8H-9H. Рекомендуется применять карандаши
следующих марок: KOH-I-NOOR, тип 1500; Uni; Turquoise; Microtomic.
Автоматическая точилка.
Наждачная бумага марки ЗМ-РЮОО.
Рис. 8.14. Автоматическое испытательное устройство
1 — резиновое колесо; 2 — карандаш; 3 — индикатор уровня; 4 — подвижная нагрузка;
5 — зажим; 6 — направление движения; 7 — грифель; 8 — пленка краски; 9 — основа
Методика испытания
Лакокрасочные материалы отбирают согласно требованиям ИСО 15528
и подготавливают к испытаниям по ИСО 1513.
В качестве подложки выбирают материал, обычно применяемый на
практике. Подложка должна быть плоской и иметь размеры, достаточные
для проведения определения.
Покрытие наносят на подложку, сушат, определяют толщину пленки и
перед испытанием выдерживают в стандартных условиях не менее 16 ч.
Затачивают карандаш, снимая только дерево и оставляя грифель ци-
линдрическим.
Карандаш вставляют в автоматическое испытательное устройство так,
чтобы грифель касался покрытия. Затем прочерчивают карандашом на
покрытии линию длиной не менее 7 мм со скоростью от 0,5 мм/с до
1 мм/с.
Через 30 с мягкой ватой удаляют след карандаша, при необходимости
применяют растворитель, инертный по отношению к покрытию, и проводят
оценку результатов испытания визуально или с применением увеличения
6х - 10х.
Если визуально нарушение покрытия не обнаружено, проводят испы-
тание с карандашом большей твердости до получения эффекта.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 15184;
б) все детали для полной идентификации испытуемого продукта;
в) дополнительную информацию:
331
1) материал подложки и методы ее подготовки
2) метод нанесения покрытия;
3) продолжительность и условия сушки;
4) толщину покрытия;
г) ссылку на международные и национальные стандарты для данных
по п. «в»;
д) марку использованных карандашей;
е) результаты определения — т.е. «карандашную твердость покры-
тия»;
ж) оценку дефектов покрытия после испытания с применением опти-
ческих приборов или невооруженным глазом;
з) любые отклонения от стандартной методики;
и) дату проведения определения.
8.6. Определение стойкости к царапанию
МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ИГЛЫ
Международный стандарт ИСО 1518 устанавливает метод определения
стойкости однослойного покрытия из лака, краски или подобного продукта,
к царапанию.
Сущность метода заключается в нанесение царапины на испытуемое
лакокрасочное покрытие с последующей визуальной оценкой стойкости
покрытия к механическому воздействию.
Данный метод имеет два варианта:
проводят приложение определенной нагрузки на царапающую иглу и
результат сравнивают с техническими требованиями к покрытию;
к царапающей игле прилагают все возрастающие нагрузки для опреде-
ления минимальной нагрузки, при которой покрытие процарапывается до
подложки.
Приборы и оборудование
Механический прибор для проведения испытаний (рис. 8.15). Рекомен-
дуется оснастить прибор датчиком, сигнализирующим достижение электро-
контакта между иглой и металлом-основой.
Данный прибор состоит из горизонтальной скользящей плиты А, при-
водимой в действие двигателем В с постоянной скоростью 3-4 см/с ниже
острия царапающей иглы С, которая перпендикулярна испытуемому покры-
тию. Игла закреплена в патроне, непосредственно над которым находится
держатель груза, способный выдерживать нагрузку не менее 2 кг.
Прибор регулируют так, чтобы игла плавно касалась поверхности по-
крытия, т.е. до того, как стопор D достигнет нижней части наклонной
плоскости Е. Царапина должна быть прямой и иметь длину не менее 60
мм. Допустима плоскость с углом наклона 10-15.
Игла должна иметь полукруглый наконечник из закаленной стали диа-
метром 1 мм. Он может быть изготовлен припаиванием стального шарика
диаметром 1 мм типа, который обычно применяется в шарикоподшипниках
332
(из стали с содержанием 1% углерода и 1% хрома), к стальному стержню.
Для испытаний применяют одноразовые иглы.
Рис. 8.15. Прибор для испытания на стойкость к царапанию
Методика испытания
Отбирают образец лакокрасочного материала в соответствии с тре-
бованиями ИСО 15528 и подготавливают его согласно требованиям ИСО
1513.
Покрытия наносят на панели из стали, полированной белой жести,
анодированного алюминия согласно требованиям ИСО 1514.
Панели для испытаний должны быть прямоугольными с размерами
125x50 мм. Если испытуемый продукт наносят кистью, то материал должен
быть такого размера, чтобы после покрытия и сушки панель с размерами,
указанными выше, могла быть вырезана по отметкам щетки, которые па-
раллельны более короткой стороне.
Толщину сухого покрытия определяют, используя одну из методик
ИСО 2808.
Панели высушивают (или подвергают горячей сушке и выдержке) в
соответствии с требованиями изготовителя лакокрасочного материала и
кондиционируют в стандартных атмосферных условиях не менее 16 ч.
Испытания проводят в стандартных условиях при температуре 23±2°С
и относительной влажности 50±5%.
Для испытаний по первому варианту неиспользованную иглу осматри-
вают при увеличении 30х. После заключения, что конец иглы из закаленной
стали гладкий и чистый и имеет полукруглую поверхность, иглу закрепляют
в патроне так, чтобы ее рабочее положение было перпендикулярно к по-
крытию.
333
Испытуемую панель прикрепляют покрытием вверх к скользящей панели
прибора так, чтобы царапина наносилась параллельно длинной стороне па-
нели. Затем нагружают держатель над иглой грузиками, запускают двигатель
и наносят царапину, руководствуясь инструкциями изготовителя прибора.
Снимают панель и проводят оценку царапины невооруженным глазом
или с применением лупы.
Для испытаний по второму варианту применяют методику по первому
варианту, используя новую часть панели для каждой царапины.
При этом испытание проводят с нагрузкой, несколько меньшей, чем
та, которая вызывает вдавливание покрытия, затем постепенно увеличива-
ют нагрузку (например, добавляя по 50 г) до тех пор, пока не произойдет
вдавливание. Записывают минимальную нагрузку, при которой игла начи-
нает царапать покрытие после подтверждения результата на той же панели
и на новой.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен включать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 1518;
б) марку и описание испытуемого лакокрасочного материала;
в) дополнительную информацию:
1) состав и подготовку поверхности основного металла;
2) метод нанесения испытуемого покрытия на основной металл;
3) толщину сухого покрытия, включая метод измерения и указание,
является ли покрытие однослойным или многослойным;
4) продолжительность и условия сушки покрытой панели до испытания
или условия горячей сушки и старения, если они имели место;
5) установленную нагрузку на иглу во время испытания;
г) национальный стандарт или другой документ, из которого берут
информацию, относящуюся к п. «в»;
д) тип применяемых приборов;
е) любое отклонение от методики испытаний, которое оговорено в
соглашении или каким-либо другим способом;
ж) результаты испытаний;
з) дату проведения испытания.
Международный стандарт ИСО 12137, состоящий из двух частей,
устанавливает методы относительной оценки стойкости лакокрасочных по-
крытий к повреждениям типа воздействия на покрытие щеток при мойке,
царапин ногтем и т.п.
Сущность методов заключается в механическом воздействии на по-
крытие индентора различной формы с последующей оценкой результатов
определения.
МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ЗАКРУГЛЕННОГО
ПЕРА
Международный стандарт ИСО 12137-1 устанавливает метод определения
стойкости к повреждениям покрытия с применением закругленного пера.
334
В данном испытании применяют два типа пера «и»-образное и в
форме круга.
При испытании перо прижимают к испытуемой поверхности под
углом 45° с постепенным увеличением нагрузки до полного разрушения
покрытия.
Приборы и оборудование
Испытательная установка. На перо должна быть обеспечена нагрузка от
0,25 кг до 5 кг. Для испытаний может быть применен модифицированный
прибор по ИСО 1518.
Перо установки должно быть изготовлено из стали с хромовым по-
крытием с твердостью HRC 56-58.
Методика испытания
Пробу лакокрасочного материала отбирают согласно требованиям ИСО
15528 и подготавливают к испытаниям по ИСО 1513.
Панели для испытаний подготавливают согласно требованиям ИСО
1514. Панели должны быть плоскими максимальной толщины 12 мм и
размером 400x100 мм.
Покрытие наносят на испытуемые панели, сушат и определяют тол-
щину.
Перед испытанием панели выдерживают при температуре 23±2°С и
относительной влажности 50±5% не менее 16 ч.
Панель закрепляют в установке, осторожно ставят перо установки на
испытуемое покрытие, затем прикладывают установленную нагрузку и сразу
двигают скользящий стол с закрепленной панелью от оператора со скоро-
стью 30-60 мм/с так, чтобы на покрытии прочертилась полоса длиной не
менее 75 мм. Если никакого воздействия на покрытии не обнаружилось,
нагрузку увеличивают ступенями по 0,5 кг до получения визуально обна-
руживаемой черты.
Определение повторяют с нагрузкой на 0,5 кг меньше критической и
на 0,5 кг больше критической.
Минимальной нагрузкой, при которой наблюдается повреждение по-
крытия, считается та нагрузка, при которой в двух случаях из пяти на-
блюдалось повреждение покрытия.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 12137-1;
б) все детали, необходимые для полной идентификации испытуемого
материала;
в) дополнительную информацию:
1) материал и способ подготовки подложки;
2) способ нанесения покрытия и условия сушки;
3) толщину покрытия;
г) ссылку на международный или национальный стандарт для инфор-
мации по п. «в»;
д) тип использованного прибора;
е) тип использованного пера;
335
ж) результаты определения;
з) любые отклонения от стандартной методики;
и) дату проведения испытания.
МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ЗАОСТРЕННОГО
ПЕРА
Международный стандарт ИСО 12137-2 устанавливает метод определения
стойкости к повреждениям покрытия с применением заостренного пера.
Приборы и оборудование
Испытательная установка (см. рис. 8.22).
На перо должна быть обеспечена нагрузка от 0 до 300 г.
Перо должно иметь закругление на конце радиусом 0,03±0,005 мм. Его
изготавливают из алмаза или сапфира.
Микроскоп или лупа с увеличением 100х.
Методика испытания
Пробу лакокрасочного материала отбирают согласно требованиям ИСО
15528 и подготавливают к испытаниям ИСО 1513.
Панели для испытаний подготавливают согласно требованиям ИСО
1514.
Панели должны быть плоскими максимальной толщины 12 мм и раз-
мером 400x100 мм.
Покрытие наносят на испытуемые панели, сушат и определяют тол-
щину.
Перед испытанием панели выдерживают при температуре 23±2°С и
относительной влажности 50±5% не менее 16 ч.
Панели закрепляют в установке, осторожно ставят перо установки на
испытуемое покрытие, затем постепенно прикладывают нагрузку от 0 до
50 г и сразу двигают скользящий стол с закрепленной панелью от опера-
тора, чтобы на покрытии прочертилась полоса длиной не менее 100 мм.
Определение проводят на той же панели еще два раза. Если повреждения
покрытия не происходит, подбирают другую начальную нагрузку.
Выражение результатов
Для каждых трех определений вычисляют нагрузку в г для точки, где
происходит повреждение покрытия (критическая нагрузка, КН), по урав-
нению:
100 v
где
d — расстояние от точки нулевой загрузки до точки повреждения по-
крытия, мм;
К — начальная нагрузка, г;
Ff — конечная нагрузка, г.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
336
а) ссылку на международный стандарт ИСО 12137-2;
б) все детали, необходимые для полной идентификации испытуемого
материала;
в) дополнительную информацию:
1) материал и способ подготовки подложки;
2) способ нанесения покрытия и условия сушки;
3) толщину покрытия;
г) ссылку на международный или национальный стандарт для инфор-
мации по п. «в»;
д) тип использованного прибора;
е) материал пера;
ж) способ оценки повреждения покрытия — визуальный или с по-
мощью микроскопа;
з) результат определения;
и) любые отклонения от стандартной методики;
к) дату проведения испытания.
8.7. Определение стойкости к абразивному износу
Международный стандарт ИСО 7784, состоящий из трех частей,
устанавливает методы определения стойкости лакокрасочных покрытий к
абразивному износу.
Сущность методов заключается в механическом воздействии абразива на
окрашенную поверхность с последующей оценкой результатов испытания.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТОЙКОСТИ ПРИ
ВРАЩАЮЩЕМСЯ ВОЗДЕЙСТВИИ ШЛИФОВАЛЬНОЙ
БУМАГИ
Международный стандарт ИСО 7784-1 устанавливает метод определения
стойкости покрытий при воздействии шлифовальной бумаги, закрепленной
на вращающемся колесе.
Приборы и оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование, указанное ниже.
Абразивная машина, состоящая:
из поворотного круга, способного вращаться со скоростью 60±2 об/
мин, на котором закрепляют испытуемые панели;
двух колес, толщина каждого составляет 12±0,2 мм и диаметр 50±0,2
мм. Колеса покрыты резиной толщиной 6 мм с твердостью 50±5 единиц
IRHD.
Колеса закрепляют на расстоянии 53±0,5 мм друг от друга на гори-
зонтальных шпинделях, ось шпинделей отстоит от оси поворотного круга
на 20±0,2 мм. После сборки колеса должны давить на панель силой 1±0,2
Н.
Всасывающее устройство с двумя соплами, расстояние между ними
75±2 мм, расстояние между соплом и испытуемой панелью от 1 мм до
337
2 мм. При закрытом сопле давление во всасывающем устройстве должно
составлять на 1,5-1,6 кПа ниже атмосферного.
Шлифовальная бумага шириной 12±0,2 мм и приблизительной длиной
175 мм, сорт Р180.
Двухсторонняя клейкая лента шириной 12±0,2 мм
Цинковая панель толщиной 0,8-1 мм с твердостью 30 единиц при на-
грузке 390±20 Н. Новые панели предварительно подвергают шлифовке
при 200 оборотах поворотного круга перед применением для калибровки
шлифовальной бумаги.
Методика определения
Пробу лакокрасочного материала отбирают согласно требованиям ИСО
15528 и подготавливают к испытаниям по ИСО 1513.
Покрытие наносят на плоскую подложку размером 100x100 мм из стек-
ла, стали или алюминия по ИСО 1514, сушат и определяют ее толщину.
Перед испытаниями образец выдерживают не менее 16 ч.
Калибровка шлифовальной бумаги. Перед применением шлифовальную
бумагу и клейкую ленту выдерживают в условиях испытания не менее 16
ч.
Калибруют каждую партию шлифовальной бумаги площадью от 600
см2 до 700 см2. Полосу шлифовальной бумаги закрепляют на колесе без
нахлестов и щелей. Бумагу обрезают при стыковке под углом 45°.
Цинковую панель очищают замшей, взвешивают с точностью до 1 мг и
закрепляют на поворотном круге. Включают абразивную машину и делают
500 оборотов поворотного круга.
Очищают панель и снова взвешивают. Если изменение массы состав-
ляет 40±5 мг, бумага пригодна для использования, если получены другие
данные — бумагу заменяют.
Вычисляют поправочный коэффициент для каждой партии бумаги:
Дт
F =----,
40
где
Ат — потеря массы цинковой пластины, мг.
Определение. Закрепляют новую полосу наждачной бумаги при каждом
испытании.
Если лакокрасочное покрытие имеет структуру («апельсиновая корка»
и т.п.) делают 50 оборотов поворотного круга и очищают поверхность зам-
шей перед определением.
Испытуемую панель взвешивают с точностью до 1 мг, закрепляют ее
на поворотном круге, устанавливают всасывающие сопла и делают 100 обо-
ротов поворотного круга.
Если покрытие налипает на шкурку или снашивается до металла, то
машину останавливают и записывают количество сделанных оборотов и
взвешивают панель.
Выражение результатов
Результат определения вычисляют по уравнению:
338
1V1100 ~ j-.
F
где
m0 — масса панели до испытания, мг;
ntj — масса панели после испытания, мг;
F — поправочный коэффициент.
Если сделано меньше 100 оборотов, расчет проводят по уравнению:
100- (тп -тЛ
Мг =-----------Ч
F г
где
г — количество сделанных оборотов
Результаты определения записывают с точностью до 1 мг.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 7784-1;
б) полную информацию для идентификации испытуемого материала;
в) дополнительную информацию:
1) материал и метод подготовки подложки;
2) метод нанесения покрытия;
3) длительность и условия сушки покрытия;
4) толщину покрытия
г) ссылку на международный или национальный стандарт для данных
по п. «в»;
д) результаты определения;
е) проводилось или нет удаление структурного слоя покрытия;
ж) любые отклонения от стандартной методики;
з) дату проведения испытания.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТОЙКОСТИ ПРИ
ВОЗДЕЙСТВИИ АБРАЗИВНОГО РЕЗИНОВОГО
КОЛЕСА
Международный стандарт ИСО 7784-2 устанавливает метод определения
стойкости покрытий при воздействии абразивного резинового колеса.
Приборы и оборудование
Абразивная машина, состоящая:
из поворотного круга, способного вращаться со скоростью 60±2 об/
мин, на котором закрепляются испытуемые панели;
двух абразивных резиновых колес, толщина каждого составляет 12,7±0,2
мм, закрепленных горизонтально и способных свободно вращаться.
Диаметр колес должен быть 51,6±0,1 мм для новых и не должен быть
менее 44,4 мм при эксплуатации.
Колеса закрепляют на расстоянии 53,0±0,5 мм друг от друга, ось шпин-
делей отстоит от оси поворотного круга на 19,1±0,1 мм (см. рис. 8.18).
Давление колес при испытании может достигать 1 кг.
339
Всасывающее устройство с двумя соплами, расстояние между ними 75±2
мм, расстояние между соплом и испытуемой панелью от 1 мм до 2 мм.
При закрытом сопле давление во всасывающем устройстве должно со-
ставлять на 1,5-1,6 кПа ниже атмосферного.
Калибровочная панель из цинка толщиной 0,8-1 мм.
Методика испытания
Пробу лакокрасочного материала отбирают согласно требованиям ИСО
15528 и подготавливают к испытаниям по ИСО 1513.
Выбирают плоскую подложку размером 100x100 мм в соответствии с
требованиями ИСО 1514, подбирая основной материал, аналогичный при-
меняемому на практике.
Наносят покрытие на подложку, высушивают и определяют толщину.
Перед испытаниями образец выдерживают не менее 16 ч при температу-
ре 23±2°С и относительной влажности 50±5%, если не установлено ниже.
Калибровку прибора проводят по методике ИСО 7784-1 с применением
шлифовальной бумаги. Калибровку проводят при нагрузке 500 г, делая три
цикла по 500 оборотов.
Изменение массы пластины должно быть в пределах 110±30 мг.
В приборе устанавливают абразивные резиновые кольца, требования к
материалу которых согласовывается между заинтересованными сторонами.
Нагрузку на панели устанавливают в программе испытаний.
Перед испытаниями с испытуемой поверхности удаляют декоративную
структуру («апельсиновую корку» и т.п.), делая 50 оборотов круга. Ис-
пытуемую панель взвешивают с точностью до 0,1 мг, закрепляют ее на
поворотном круге, устанавливают нагрузку с помощью всасывающих сопел
(присосок), включают установку и выполняют установленное в программе
испытаний количество оборотов круга.
После окончания цикла испытуемую панель снимают, проводят визу-
альный осмотр покрытия и взвешивают панель.
Испытания проводят на трех параллельных образцах.
Выражение результатов
Для каждого образца определяют потерю массы на заданное число
оборотов круга. Вычисляют среднюю потерю массы для трех образцов. При
необходимости определяют количество оборотов круга для достижения за-
данного износа покрытия.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 7784-2;
б) полную информацию для идентификации испытуемого материала;
в) дополнительную информацию:
1) материал и метод подготовки подложки;
2) метод нанесения покрытия;
3) длительность и условия сушки покрытия;
4) толщину покрытия;
г) ссылку на международный или национальный стандарт для данных
по п. «в»;
340
д) результаты определения;
е) проводилось или нет удаление структурного слоя покрытия;
ж) любые отклонения от стандартной методике;
з) дату проведения испытания.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТОЙКОСТИ ПРИ
ВОЗВРАТНО-ПОСТУПАТЕЛЬНОМ ВОЗДЕЙСТВИИ
ШЛИФОВАЛЬНОЙ БУМАГИ
Международный стандарт ИСО 7784-3 устанавливает метод определения
стойкости покрытий при возвратно-поступательном движении абразива.
Приборы и оборудование
Абразивная машина, состоящая:
из пластины для крепления образцов и устройства для прижима их к
абразивной поверхности;
колеса для крепления шлифовальной бумаги, диаметр колеса 50±0,05
мм.
Колесо после возвратно-поступательного перемещения испытуемого
образца должно поворачиваться на небольшой угол для замены исполь-
зованной шлифовальной шкурки новой. Сила прижима колеса к образцу
должна изменяться от 0 до 6,9+0,05 Н.
Возвратно-поступательная пластина должна делать 40±2 циклов в ми-
нуту.
Угол поворота колеса должен обеспечивать полный оборот колеса по-
сле 400 возвратно-поступательных циклов.
Использованную шлифовальную бумагу заменяют.
Шлифовальная бумага марки Р 240 из карбида кальция с размером частиц
58,5 ±2 мкм. Ширина полосы должна быть не менее 12 мм. По соглашению
сторон применяют другие сорта бумаги, в том числе с липким слоем.
Двусторонняя клейкая лента шириной 12 мм.
Методика испытания
Пробу лакокрасочного материала отбирают согласно требованиям ИСО
15528 и подготавливают к испытаниям по ИСО 1513.
Покрытие наносят на плоскую подложку размером 50x50 мм из стекла,
стали или алюминия по ИСО 1514, сушат и определяют его толщину.
Перед испытаниями образец выдерживают не менее 16 ч.
Нагрузку на образец устанавливают 6,9±0,05 Н, если не установлено
иное.
Перед окончательным определением проводят предварительное опреде-
ление после 10, 30, 50 и 100 возвратно-поступательных циклов.
Строят график уменьшения массы от количества циклов. График дол-
жен представлять собой прямую. Если этого нет, то или заменяют абра-
зивную бумагу на более грубый сорт, или уменьшают нагрузку. Цель этого
предварительного испытания — устранить влияние на результаты качества
шлифовальной бумаги.
341
Перед окончательным определением образец взвешивают с точностью
0,1 мг, закрепляют на машине и делают 100 возвратно-поступательных
движений, очищают и снова взвешивают.
Испытывают не менее трех параллельных образцов.
Если покрытие отслаивается или оно стерто до подложки, или снят
полностью один из слоев покрытия, то режим испытаний подбирают та-
кой, чтобы этого не происходило, изменив сорт шлифовальной бумаги
или снизив усилие прижима панели к абразиву, или увеличив толщину
испытываемого покрытия.
По соглашению сторон испытания могут быть проведены в следующих
режимах:
определение потери массы от количества возвратно-поступательных дви-
жений после взвешивания образцов через заданные интервалы времени;
определение потери массы после заданного числа возвратно-
поступательных движений;
определение момента износа покрытия до следующего слоя или ме-
талла — основы путем визуального наблюдения.
Выражение результатов
1. Сравнительная стойкость к истиранию (CAR) выражается уравне-
нием:
mlT —т2Т
где
— средняя потеря массы для определений на контрольном
образце после 100 возвратно-поступательных движений, мг;
mIT — т2т — средняя потеря массы для трех определений на испытуе-
мый панели после 100 возвратно-поступательных движений, мг;
Величина CAR>1 указывает на большую абразивную стойкость испы-
туемой панели в сравнении с контрольной.
2. Потеря массы
Рассчитывают среднюю потерю массы до 1 мг после заданного числа
возвратно-поступательных движений.
3. Испытание на полный износ
Если испытание доводили до полного износа покрытия, то рассчиты-
вают среднее число возвратно-поступательных движений, необходимое для
достижения результата.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 7784-3;
б) полную информацию для идентификации испытуемого материала;
в) дополнительную информацию:
1) материал и метод подготовки подложки;
2) метод нанесения покрытия;
3) длительность и условия сушки покрытия;
4) толщину покрытия;
342
г) ссылку на международный или национальный стандарт для данных
по п. «в»;
д) марку использованной шлифовальной бумаги;
е) количество выполненных возвратно-поступательных циклов;
ж) результат определения;
з) любые отклонения от стандартной методики;
и) дату проведения испытания.
343
Глава 9
ПОРОШКОВЫЕ МАТЕРИАЛЫ
Появившиеся во второй половине XX века полимерные порошковые
лакокрасочные материалы получили широкое развитие и применение. Бы-
строе развитие производства и применения порошковых красок диктуется
техническими, экономическими и экологическими соображениями. На се-
годняшний день существует огромное количество видов порошковых красок,
как по цвету, так и по структуре получаемой поверхности.
При формировании покрытий на основе порошковых красок практиче-
ски исключается загрязнение окружающей среды. Технология формирования
покрытий в заводских условиях позволяет резко повысить производитель-
ность труда, интенсифицировать методы окрашивания, минимизировать
расход покрытия на квадратный метр окрашиваемой поверхности, сократить
производственные площади участков окрашивания, повысить культуру про-
изводства.
В России производство порошковых красок началось более 40 лет на-
зад [1]. В настоящее время основными потребителями порошковых красок
является автомобильная промышленность, строительство, промышленность
по производству труб для магистральных трубопроводов, а также легкая
промышленность. За рубежом резкому росту производства порошковых
красок способствовал энергетический кризис после 1973 г., а также при-
нятие законов об охране окружающей среды [2,3].
Первоначально для порошковых красок использовались термопласты,
сейчас все более широкое применение находят реактопласты. При из-
готовлении порошковых красок используются смолы, органические либо
неорганические пигменты, наполнители, отвердители.
Недостатком большинства покрытий, получаемых из порошковых плен-
кообразователей независимо от способа их формирования, является наличие
газовых включений. Высокая вязкость расплавов и растворов в момент
пленкообразования затрудняет их деаэрацию. Другим недостатком является
трудность устранения дефектов покрытий, так как обычный способ под-
крашивания практически трудно применить из-за особенностей нанесения
порошковых материалов [4].
Сегодня выбор цветов и текстуры порошковых покрытий практически
не ограничен. Область применения порошковых красок постоянно расши-
ряется. Они широко применяются в строительстве, в сельскохозяйственном
344
машиностроении и приборостроении, автомобилестроении и других областях
промышленности для окрашивания алюминиевых профилей и металличе-
ских конструкций, спортивного инвентаря, медицинской техники, бытовой
техники, металлической мебели и т.п.
Быстрый рост объема производства и потребления порошковых красок
привел к тому, что стандартизация требований к этим новым материалам
началась сразу на международном уровне, опережая по качеству и количеству
международных стандартов национальные комплексы стандартов.
9.1. Определение гранулометрического состава
МЕТОД ПРОСЕИВАНИЯ
Международный стандарт ИСО 8130-1 устанавливает метод определения
гранулометрического состава просеиванием.
Приборы и оборудование
Сита из металлической сетки диаметром 200 мм с размером отверстий
от 32 мкм до 300 мкм по ИСО 565 (набор из 14 сит с размером отверстий
32, 38, 45, 53, 63, 75, 90, 106, 125, 150, 180, 212, 250, 300 мкм).
Аппарат для воздушного просеивания (рис. 9.1)
Рис. 9.1. Аппарат для воздушного просеивания
1 — прозрачная крышка; 2 — сито; 3 — кожух; 4 — сопло; 5 — подача воздуха;
6 — манометр; 7 — к вакуумному насосу; 8 — регулируемое отверстие
345
Секундомер.
Аналитические весы.
Колотушка для устранения засора сит.
Лупа с увеличением не менее 5х.
Ультразвуковая ванна очистки.
Методика определения
Предварительную пробу продукта отбирают в соответствии с требова-
ниями ИСО 8130-9.
Перед проведением определения с помощью лупы проверяют чистоту
сита и наличие повреждений сетки. При необходимости сито очищают с
помощью ультразвуковой волны. Сито взвешивают с точностью до 0,01 г.
Определение проводят с применением двух параллельных образцов. Про-
бу взвешивают с точностью до 0,01 г. Берут 20 г пробы, при применении
сетки с отверстием менее чем 90 мкм используют 10 г пробы.
Подходящее сито устанавливают в аппарат, высыпают на сито пробу,
закрывают крышкой, включают насос, уменьшающий давление до 2±0,3
кПа.
Если не указано особо, просеивание проводят 300±15 с. При нали-
пании порошка на крышку, засоре сита прибор слегка постукивают коло-
тушкой.
Трудности при просеивании возникают при работе с очень тонкими
порошками. Добавление 0,2% по массе двуокиси кремния или окиси алю-
миния улучшает просеивание.
Через установленное время включают насос, выравнивают давление,
открывают крышку, вынимают сито и взвешивают его.
Выражение результатов
Для каждого сита с известным размером сетки вычисляют процент
удерживаемого материала на сите по уравнению:
т}
где
т0 — масса сита с крышкой, г;
Ш] — масса пробы, г;
т2 — масса сита с непросеянным материалом и крышкой, г.
Если между параллельными измерениями разница результатов превы-
шает 3%, процедуру повторяют.
Вычисляют среднее из двух определений и округляют результат до
целого числа.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 8130-1;
б) марку и описание испытуемого продукта;
в) результаты определения для каждого номера выбранного сита;
г) дату проведения определения.
346
МЕТОД ЛАЗЕРНОЙ ДИФРАКЦИИ
Международный стандарт ИСО 8130-13 устанавливает метод опреде-
ления гранулометрического состава лазерной дифракцией с определением
размера частиц от 1 мкм до 300 мкм. Этот метод применим только для
сухих порошков.
Сущность метода заключается в следующем. Луч монохроматического
лазерного источника проходит через пробу порошка. Свет, рассеянный
материальными точками под различными углами, измеряется детектором с
последующей компьютерной обработкой.
Прибор и оборудование
Лазерный дифракционный анализатор величины частиц с минимальным
размера частиц от 1 мкм до 300 мкм.
Питатель сухим порошком лазерного прибора.
Воздушный компрессор с подачей сухого сжатого воздуха, отфильтрован-
ного и свободного от масла и частиц размером 4 мкм.
Вытяжка для удаления из рабочей зоны частиц порошка.
Компьютер с соответствующим программным обеспечением.
Шпатель или ложка.
Методика определения
Пробу порошка отбирают в соответствии с требованиями ИСО 8130-9.
Количество порошка между 3 г и 5 г обычно достаточно для каждого
определения.
Перед определением пробу порошка выдерживают в нормальных усло-
виях испытания ИСО 3270 не менее 30 мин.
При измерениях следует соблюдать технику безопасности при работе
с источником лазерного излучения.
Прибор регулируют в соответствии с инструкциями изготовителя при-
бора. После включения системы перед началом измерений система должна
проработать не менее 30 мин для стабилизации. В большинстве приборов
данная функция выполняется автоматически.
С помощью шпателя или ложки исследуемый порошок добавляют в
питатель прибора, регулируют воздушный поток. Проводят холостое изме-
рение, а затем измерение порошка. Между определениями прибор должен
быть очищен от порошка предыдущего определения.
Вычисление результатов
Вычисления производит компьютер прибора с выдачей данных в та-
бличном или графическом виде.
Если результаты двух определений отличаются на не больше чем 1%,
вычисляют среднее арифметическое. Или проводят третье определение и
рассчитывают среднее арифметическое всех трех измерений, отмечая это в
отчете об определении.
Отчет об определении
Отчет об определении должен включать, по крайней мере, следующую
информацию:
а) все подробности, необходимые для идентификации продукта;
347
б) ссылку на международный стандарт ИСО 8130-13;
в) полное описание используемого оборудования, включая:
1) описание порошкового питателя, включая название изготовителя и
типа оборудования,
2) длина волны луча лазера;
3) фокусное расстояние объектива и др.;
г) результаты определения;
д) любые отклонения от стандартного метода;
е) дату проведения определения.
9.2. Определение плотности
МЕТОД ГАЗОВОГО ПИКНОМЕТРА
Международный стандарт ИСО 8130-2 устанавливает метод определения
плотности порошковых красок с применением газового пикнометра.
Сущность метода заключается в определении объема пробы известной
массы расчетным путем по изменению давления в пикнометре после вве-
дения пробы.
Реактивы и материалы
Воздух или гелий в баллоне. Можно использовать другие газы, не взаи-
модействующие с порошковой краской.
Приборы и оборудование
Пикнометр газовый с ручным или автоматическим определением ре-
зультатов.
Весы аналитические.
Методика определения
Представительную пробу продукта отбирают в соответствии с требо-
ваниями ИСО 8130-9.
Измерения проводят в стандартных условиях.
Прибор регулируют в соответствии с инструкциями изготовителя, про-
веряют его герметичность. Взвешивают с точностью до 1 мг пустой хими-
ческий стакан. Пробу порошка помещают в химический стакан, заполняя
его почти до краев, и снова взвешивают стакан с пробой для определения
ее массы.
Стакан с пробой устанавливают в прибор и определяют объем пробы
согласно инструкциям изготовителя прибора.
Результаты двух параллельных измерений не должны отличаться более
чем на 2%. Если применяемый газ осушен, небольшие различия между
результатами возникают из-за высушивания газом порошка.
Выражение результатов
Плотность порошка при 23°С определяют по уравнению:
т
где
348
т — масса пробы, г;
V — объем пробы, см3.
За результат принимают среднее арифметическое двух измерений (если
они отличаются не более чем на 0,04 г/см3) с точностью до 0,01 г/см3.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 8130-2;
б) марку и описание испытуемого продукта;
в) тип газового пикнометра и используемый газ;
г) результаты определения;
д) любые отклонения от стандартной методики;
е) время проведения определения.
МЕТОД ЖИДКОСТНОГО ПИКНОМЕТРА
Международный стандарт ИСО 8130-3 устанавливает метод определения
плотности порошковых красок с применением жидкостного пикнометра.
Применяемый в соответствии с данным методом прибор имеет низкую
цену, но данный метод может давать ошибочные результаты из-за взаимо-
действия применяемой жидкости с порошковой краской.
Данный метод определения плотности медленный в выполнении и
менее надежный, чем метод определения плотности с помощью газового
пикнометра.
Сущность метода заключается в смешении порошка с не взаимодей-
ствующей с ним жидкостью и определении плотности по ИСО 787-10.
Реактивы и материалы
Вода дистиллированная, свежепрокипяченная и охлажденная.
Жидкость для смешивания. Применяют алифатические углеводороды
или их смесь, свободные от ароматических углеводородов, с точкой кипе-
ния в диапазоне 80-140°С. Во многих случаях для определений применяют
п-гептан.
Ацетон.
Приборы и оборудование
Пикнометр (см. ИСО 787-10).
Вакуумный насос.
Весы аналитические, масса взвешивания до 200 г с точностью до
1 мг.
Методика определения
Представительную пробу продукта отбирают в соответствии с требо-
ваниями ИСО 8130-9.
Определение проводят при 23±0,5°С с использованием двух параллель-
ных проб. Пробу взвешивают с точностью до 1 мг.
Определение плотности жидкости. Взвешивают пустой пикнометр,
заполняют его смешивающей жидкостью до метки и снова взвешивают.
Жидкость выливают. Пустой пикнометр должен быть промыт три раза
349
ацетоном и высушен. В высушенный пикнометр наливают до метки воду
и взвешивают.
Плотность смешивающей жидкости при 23 °C определяют по уравне-
нию:
где
т0 — масса пустого пикнометра, г;
nt] — масса пикнометра со смешивающей жидкостью, г;
т2 — масса пикнометра с водой, г;
Ро — плотность воды, г/см3 (при 23°С плотность воды 0,998 г/см3).
Определение плотности порошка. Пустой пикнометр моют ацетоном и
высушивают. В взвешенный пикнометр добавляют примерно 3,5 г порошка,
снова взвешивают, затем добавляют смешивающую жидкость до образова-
ния пленки. Пикнометр подключают к вакуумному насосу для удаления
воздуха из объема порошка. Затем после уравнивания давления пикнометр
заполняют жидкостью до метки и взвешивают.
Выражение результатов
Плотность порошка при 23°С определяют по уравнению:
т, —тп
Рр = 7------\ ’ А ’
где
т3 — масса пикнометра с пробой порошка, г;
т4 — масса пикнометра с пробой порошка и смешивающей жидко-
стью, г.
За результат принимают среднее арифметическое двух измерений (если
они отличаются не более, чем на 0,04 г/см3) с точностью до 0,01 г/см3.
Воспроизводимость результатов по данному методу составляет
0,05 г/см3.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 8130-3;
б) марку и описание испытуемого продукта;
в) тип пикнометра и применяемая смешивающая жидкость;
г) результаты определения;
е) любые отклонения от стандартной методики;
д) время проведения определения.
9.3. Определение нижнего предела взрываемости
Аэровзвеси практически любых порошковых красок способны взры-
ваться при определенных условиях. Показателем пожаровзрывоопасности
порошковых красок служит нижний концентрационный предел взрывае-
мости.
350
Международный стандарт ИСО 8130-4 определяет метод вычисления
нижнего концентрационного предела взрываемости порошка в воздухе. Бо-
лее точный, но сложный метод определения взрываемости горючей пыли
дан в ИСО 6184-1. Метод по ИСО 8130-4 позволяет получить надежные
результаты для обычно применяемых порошковых красок.
Методика определения
Представительную пробу продукта отбирают в соответствии с требо-
ваниями ИСО 8130-9.
Общую теплопроводную способность Но краски определяют по мето-
дике ИСО 1928 или суммированием теплотворных способностей горючих
компонентов в 1 г продукта:
W«=ic,W,.
1=1
где
п — количество горючих компонентов;
q — масса i-ro компонента;
Hi — теплотворная способность i-ro компонента.
Вычисляют нижний предел взрываемости по уравнению:
С=А + —,
Но
где
А — постоянная, равная 2,5 г/см3;
В — постоянная, равная 1,24-10б Дж/м3;
Но — общая теплотворная способность порошка, Дж/г.
Результат вычисления округляют до целого числа.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 8130-4;
б) марку и описание испытуемого продукта;
в) результат определения;
г) любые отклонения от стандартной методики;
д) время проведения определения.
9.4. Определение способности к псевдоожижению
Международный стандарт ИСО 8130-5 устанавливает метод определения
свойств воздушно-порошковой смеси.
Сущность метода определения способности порошка к псевдоожижению
заключается в измерении количества перенесенного порошка воздушным
потоком при стандартных условиях в специальном аппарате.
Приборы и оборудование
Аппарат для определения способности к псевдоожижению (рис. 9.2).
Секундомер.
Аналитические весы.
351
Рис. 9.2. Пример аппарата для определения способности порошковых красок к
псевдоожижению (размеры в мм)
1 — высота псевдоожиженного порошка; 2 — высота слоя порошка; 3 — порошок;
4 — затвор Е; 5 — отверстие D диаметром 4 мм; 6 — порошок, отобранный из аппара-
та; 7 — дно; 8 — воздух; 9 — расходометр; 10 — манометр
Шпатель.
Методика определения
Предварительную пробу отбирают в соответствии с требованиями ИСО
8130-9. Как правило, отбирают 1 кг пробы, необходимой для проведения
трех определений.
Определение проводят на двух параллельных пробах.
Закрывают отверстие D затвором Е, помещают в аппарат 250±10г по-
рошка.
Затем подают через пористое дно аппарата воздух для псевдоожижения
порошка (как правило, 200+10 л/ч).
С помощью шпателя добиваются равномерного распределения порошка
по пористому дну для достижения постоянного уровня псевдоожиженного
порошка.
Открывают отверстие D и включают секундомер. Через 30±1 с отверстие
закрывают и взвешивают отобранный порошок с точностью до 0,1 г.
Выражение результатов
Показатель псевдоожижения определяют по уравнению:
352
где
h0 — высота слоя порошка в покое, мм;
h] — высота псевдоожиженного слоя, мм.
Количество перенесенного порошка определяют по уравнению:
R = т-о,
где
т — масса порошка, отобранного через отверстие D, г.
Вычисляют среднее арифметическое двух параллельных определений.
Если результаты двух определений различаются более чем на 5%, проводят
третье определение и вычисляют среднее арифметическое трех определе-
ний.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 8130-5;
б) марку и описание испытуемого продукта;
в) температуру и давление в помещении;
г) скорость воздушного потока;
д) наблюдаемое состояние псевдоожиженного порошка;
е) любые отклонения от стандартной методики;
ж) результаты определения;
з) время проведения определения.
9.5. Определение продолжительности пленкообразо-
вания
Международный стандарт ИСО 8130-6 устанавливает метод определения
продолжительности пленкообразования при 180°С.
Метод не применяют для порошков с ультракоротким временем твер-
дения (менее 15 с). Результаты определения по данному методу и в прак-
тических условиях могут не совпадать.
Сущность метода заключается в нагреве пробы порошка до опреде-
ленной температуры и определении времени, когда из расплава больше не
могут вытягиваться нити.
Реактивы и материалы
Вещества для калибровки температуры. Для температуры 180°С при-
годна D-камфора.
Стандартный порошок политетрафторэтилена.
Приборы и оборудование
Блок нагрева, состоящий из массивного стального электронагреваемого
блока (рис. 9.3).
Термопара или термометр с точностью измерения ГС.
Мерная ложка объемом 0,25±0,01 мл.
353
55
30
70 *0.05
63.5 *0,05
Рис. 9.3. Пример нагревательного блока (размеры в мм)
1 — отверстие для термометра; 2 — место для испытуемого порошка; 3 — изоляция;
4 — отверстие для нагревателя 500 вт
Секундомер или таймер с точностью до 1 с.
Методика определения
Представительную пробу порошка отбирают в соответствии с требова-
ниями ИСО 8130-9.
Определение проводят с использованием двух параллельных проб при
180±ГС, если между заинтересованными сторонами не согласована другая
температура.
Блок нагрева устанавливают в помещении, свободном от сквозняков.
Включают нагрев блока, доводят до температуры 180°С (при необходимости
применяют калибровочные вещества) и выдерживают для стабилизации не
менее 10 мин.
Мерной ложкой отбирают испытуемую пробу порошка, высыпают в
углубление блока и включают таймер. Порошок помешивают шпателем и
каждые 2-3 с после начала сгущения вынимают шпатель на расстояние 10
мм от поверхности расплава, образуя нити расплава.
Когда нити становятся хрупкими и больше не тянутся, таймер вы-
ключают.
Удаляют весь расплав и определение повторяют с новой порцией по-
рошка.
Если результаты двух определений различаются более, чем на 5%, про-
водят новое определение с третьей пробой порошка.
За результат принимают среднее арифметическое.
354
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 8130-6;
б) марку и описание испытуемого продукта;
в) температуру определения;
г) применяемое вещество для калибровки температуры;
д) любые отклонения от стандартной методики;
е) результат определения;
д) время проведения определения.
9.6. Определение потери массы при нагреве
Международный стандарт ИСО 8130-7 устанавливает простой метод
определения потери массы порошка при нагреве. Метод дает достаточно точ-
ные результаты для порошков, потеря массы которых составляет до 2%.
Приборы и оборудование
Плоскодонная чашка диаметром примерно 75 мм из алюминия или
луженой жести.
Печь, способная поддерживать температуру до 250°С.
Аналитические весы.
Эксикатор.
Методика определения
Представительную пробу порошка отбирают в соответствии с требова-
ниями ИСО 8130-9.
Чашку высушивают в печи при температуре определения, охлаждают
в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Затем пробу массой
0,5±0,05 г помещают в чашку, равномерно распределяют ее по дну (проба
массой 0,5 г в чашке диаметром 75 мм дает слой толщиной 60 мкм).
Чашку с пробой помещают в нагретую печь на установленное время.
Если печь снабжена вентилятором, то до оплавления порошка он должен
быть выключен.
После нагрева чашку охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Выражение результатов
Потерю массы определяют по уравнению:
L = m^-mx 10(),
ш0
где
т0 — масса пробы до нагрева, г;
/И/ — масса пробы после нагрева, г;
Если результаты двух определений различаются более, чем на 0,2%,
определение повторяют.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 8130-7;
б) марку и описание испытуемого продукта;
355
в) температуру печи и период нагрева;
г) тип используемой печи;
д) любое отклонение от стандартной методики;
е) результат определения;
ж) время проведения определения.
9.7. Определение стабильности при хранении
Международный стандарт ИСО 8130-8 устанавливает методы оценки
свойств термически отверждаемых порошковых красок при хранении.
Сущность метода заключается в хранении порошка в течение уста-
новленного срока в определенных условиях с последующим определением
любых изменений свойств порошка и полученного из него покрытия.
Приборы и оборудование
Сушильный шкаф, поддерживающий температуру 30±0,5°С.
Стеклянные пробирки длиной 200 мм, диаметром 40 мм.
Мерный контейнер для проб порошка массой 100±1 г.
Аналитические весы.
Стенд для крепления пробирок.
Методика определения
Представительную пробу порошка отбирают в соответствии с требова-
ниями ИСО 8130-9.
Определяют продолжительность пленкообразования порошка по ИСО
8130-6.
Затем наносят покрытие толщиной 50±10 мкм на три стальные пла-
стины или более.
Все пластины с дефектами исключают. Одну пластину сохраняют для
контроля.
Затем определяют блеск на двух пластинах при 20°, 60° или 85° по
ИСО 2813, а также стойкость против удара по ИСО 6272 (по согласованию
между заинтересованными сторонами применяют и другие методы испы-
таний покрытий).
Искусственное старение материалов проводят в следующих условиях:
а) 30±2°С — 7 дней, 28 дней, 2 месяца;
б) 40±2°С — 24 часа, 7 дней, 28 дней.
При испытаниях используют три пробы.
Пробы готовят следующим образом:
В стеклянной пробирке взвешивают 100±1 г порошка, пробирку осто-
рожно встряхивают для устранения уплотнения порошка внизу пробирки.
Пробирки закрепляют в стенде и помещают в сушильный шкаф. После
выдержки стенд и трубки охлаждают при 23±2°С не менее двух часов.
Затем трубки осматривают и отмечают любое изменение состояния
порошка (уплотнение, образование комков) при высыпании его из про-
бирки. Объединяют три пробы в одну и проводят все испытания, которые
выполнялись до искусственного старения порошка.
356
Обработка результатов
Оценку порошковых красок после искусственного старения проводят
по табл. 9.1.
После оценки записывают средний балл для трех исследуемых проб
(т.е. 0,5; 1,5; 2,5).
Таблица 9.1
Оценка порошковых красок
Балл Состояние порошковой краски
0 Без изменений
1 Небольшое уплотнение порошка
2 Уплотненный порошок, разбиваемый руками с небольшим усилием
3 Значительно уплотненный порошок, разламываемый с трудом руками или вообще не поддающийся разламыванию (такой порошок малопригоден для образования покрытий с целью последующей оценки)
Определяют изменение продолжительности пленкообразования по
уравнению:
c = kzl.ioo,
*0
где
t0 — среднее время пленкообразования исходного порошка, с;
Z; — среднее время пленкообразования порошка после искусственного
старения, с;
Определяют изменение блеска, стойкость против удара и другие свой-
ства покрытия.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 8130-8;
б) меру и описание испытуемого продукта;
в) дополнительную информацию:
1) материал подложки и метод ее подготовки перед нанесением по-
крытия;
2) условия нанесения покрытия на подложку;
3) толщина нанесенного покрытия;
4) условия проведения испытаний, если они отличаются от стандарт-
ных;
5) условия искусственного старения;
6) условия проведения испытаний покрытий (угол измерения блеска,
сила удара и т.п.);
г) любые отклонения от стандартной методики;
д) результаты определения;
е) дата проведения определения.
357
9.8. Определение текучести на наклонной плоскости
Международный стандарт ИСО 8130-11 устанавливает метод определения
реологических свойств расплавленного покрытия из термоотверждающегося
порошка на наклонной плоскости.
Сущность метода заключается в следующем. Порошок термоотвер-
ждающегося покрытия, спрессованный в таблетку, помещают на наклонную
нагретую поверхность, расплавляют и наблюдают за спеканием, и измеряют
скорость стекания по наклону.
Приборы и оборудование
Воздушная печь с вентилятором с температурой нагрева до 250°С.
Стеклянные панели соответствующих габаритов для испытания. Рекомен-
дуется применение стандартных стеклянных фотопластинок (без эмульсии).
Возможно использование металлических пластин, что отмечают в отчете
об определении.
Сборка панелей, изготовленная из металла, по размеру входящая в
печь.
В сборку должны помещаться одна или несколько панелей в горизон-
тальном положении и под углом 65±Г к горизонтали (изменение положения
осуществляют с помощью рычага).
Весы, с точностью взвешивания 10 мг.
Стальной пресс для таблетирования порошка вместе со стержнем-
выталкивателем. Размер таблетки — 12,50±0,05 мм в диаметре и 6,5±0,2
мм высоты.
Стальная линейка, градуированная в мм.
Политетрафторэтилен, (тефлон) в аэрозольном баллоне.
Методика испытания
Пробу порошка отбирают в соответствии с требованиями ИСО 8130-9.
Определение выполняют два раза.
Взвешивают с точностью до 10 мг пробу порошка, эквивалентную в
граммах половине плотности покрытия, гомогенизируют по ИСО 8130-2
или ИСО 8130-3.
Изготавливают из пробы порошка таблетки и взвешивают их. Если
испытание не проводят сразу, то таблетки хранят в эксикаторе или герме-
тизированном пакете.
Если нет иного соглашения, температура испытания должна быть равна
температуре, рекомендованной производителем для спекания порошка. В
отсутствии этой информации температура должна быть 180±2°С.
Обрабатывают рабочую сторону стеклянной пластинки аэрозолем теф-
лона для последующего многократного применения при испытаниях.
Эту обработку можно не применять по соглашению между заинтере-
сованными сторонами; об этом указывают в отчете об испытании.
Размещают пластинки в сборке в горизонтальном положении. Раз-
мещают затем сборку тарелок в печи при соответствующей температуре и
выдерживают в печи в течение минимального периода 15 мин. Если удобно,
то пластины можно помещать в сборку в печи.
358
В конце прогрева выключают циркуляцию воздуха в печи, открывают
дверь. Таблетки передвигают к тому концу, который будет вверху, когда
пластины наклонят рычагом.
Закрывают дверь печи, повторно включают циркуляцию воздуха и за-
крывают печь на 15 с. Открывают дверь печи, рычагом переводят пластины
в наклонное положение 65±Г к горизонтали. Сборку оставляют в закрытой
печи еще на 15 мин.
В конце этого периода пластины вынимают из печи и охлаждают в
горизонтальном положении при комнатной температуре.
После охлаждения измеряют линейкой с точностью 0,5 мм полную
длину растекшейся таблетки. Удобно проводить измерение, сняв таблетки
со стеклянной пластины.
Выражение результатов
Вычисляют растекание таблетки, вычитая первоначальный диаметр
таблетки (12,5 мм) от суммарной длины.
Если два параллельных определения отличаются на больше чем 5%,
испытание повторяют. Вычисляют среднее двух действительных определений
с точностью 0,5 мм.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать, по крайней мере, следующую
информацию:
а) все подробности, необходимые для идентификации продукта;
б) ссылку на международный стандарт ИСО 8130-11;
в) температуру испытания;
г) вес пробы;
д) результаты определения;
е) использовалась ли металлическая пластина и описание обработки
ее поверхности;
ж) использовалась ли предварительная обработка тарелки аэрозолем
тефлона;
з) любые отклонения от стандартного метода;
и) дату проведения испытания.
9.9. Определение совместимости
Международный стандарт ИСО 8130-12 устанавливает метод опреде-
ления тенденции ухудшения качества конечного покрытия при смешении
двух различных порошков. Результаты смешения зависят от следующих
характеристик порошков:
химической реакционной способности;
химического состава;
свойств их расплава.
Начало ухудшения покрытия по внешнему виду будет в значительной
степени зависеть от соотношения, в котором смешаны порошки.
Данное испытание полезно при прогнозировании возможности несо-
вместимости в течение срока службы покрытия, являющейся результатом
359
смешивания различных порошков при производственном процессе нане-
сения.
Природа ухудшения внешнего вида покрытия может проявить себя
различными способами, включая следующие дефекты:
изменение уровня блеска;
наличие микроканалов, включая микромикроканалы;
наличие «апельсиновой корки»;
наличие раковин;
наличие оспин;
наличие изменения цветового тона.
При необходимости может также быть определено ухудшение механиче-
ских свойств покрытия. Однако эта часть ИСО 8130 посвящена изменениям
по внешнему виду.
Сущность метода заключается в смешении различных сортов порошков
в различном соотношении. Каждую смесь наносят на стандартную пластину,
спекают в печи и осматривают для оценки их совместимости.
Приборы и оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование, а также описанное
ниже.
Стальные пластины, чистые и обезжиренные, как указано в ИСО 1514,
с отверстиями для подвешивания.
Порошковый распылитель с системой электростатического распыления.
Камера распыления с соответствующей системой удаления порошка.
Чистая емкость для порошков. Полиэтиленовые пакеты пригодны для
неметаллических порошков.
Весы с точностью 10 мг.
Печь для спекания покрытых испытательных пластин.
Методика испытания
Типичный образец порошка отбирают в соответствии с требованиями
ИСО 8130-9. Количество между 10 г и 200 г является обычно достаточным
для каждого испытания.
Испытания проводят не менее двух раз.
В отсутствии соглашения между заинтересованными сторонами готовят
смеси по массе как указано ниже. Каждую смесь взвешивают с точностью
до 10 мг (табл. 9.2).
Таблица 9.2
Сорт порошка Масса смеси, г
Порошок А 100,0 99,9 99,0 90,0 50,0 10,0 1,0 0,1 о,о
Порошок В 0,0 0,1 1,0 10,0 50,0 90,0 99,0 99,9 100,0
Каждую из смесей помещают в сухие емкости и перемешивают в те-
чение достаточного времени для полной гомогенизации.
Затем наносят распылением в камере каждую из смесей. Распылитель
должен быть очищен перед новым напылением.
В любом случае смеси порошков наносят в следующем порядке:
360
от 100,0 А и 0,0 В к 50,0 А и 50,0 В, затем от 100,0 В и 0,0 А к 90,0
В и 10,0 А
Покрытые пластины размещают в печи и спекают в соответствии с
программой сушки.
Спеченные пластины охлаждают и исследуют их поверхность в соот-
ветствии с требованиями стандартов, если они имеются, например, ИСО
2813.
Изменения блеска рекомендуется указывать численно с использованием
графика.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) все детали, необходимые для идентификации порошков;
б) ссылку на международный стандарт ИСО 8130-12;
в) рекомендованный режим спекания для каждого типа порошка;
г) марка используемой аппаратуры для нанесения порошков;
д) толщину покрытия;
е) любые отступления от стандартного метода испытания.
9.10. Определение эффективности осаждения
Международный стандарт ИСО 8130-10 устанавливает метод определения
процента массы распыленного порошка, который фактически осажден на
стандартную пластину из краскораспылителя при нормальных условиях.
Метод применим к порошкам, нанесенным электростатическим спо-
собом или электризацией трением.
Метод может использоваться, чтобы сравнить эффективность осаж-
дения различных порошков на одинаковом оборудовании или различном
оборудовании с тем же самым порошком.
Этот метод должен использоваться только для сравнения, когда по-
рошки или оборудование оценивают последовательно в течение короткого
времени, поскольку со временем могут значительно измениться условия
окружающей среды и само оборудование.
Результаты испытания зависят от следующих свойств порошка:
химического состава;
плотности;
гранулометрического состава;
формы частицы порошка;
реологических свойств смеси порошка в воздухе;
содержания влаги.
Результаты испытания зависят также от условий испытания, вклю-
чая:
модели распылителя;
давления воздуха в распылителе;
напряжение распылителя;
полярности распылителя;
влажности воздуха.
361
Сущность метода заключается в распылении заряженного порошка
при известной скорости потока и при известных атмосферных условиях
температуры и влажности на центральную из пяти одинаковых стальных
мишеней, каждая из которых завернута в алюминиевую фольгу. Определяют
массу порошка, осажденного на центральной мишени, и рассчитывают по
ней эффективность осаждения.
Приборы и оборудование
Набор мишеней, состоящий из пяти стальных трубок внешним диаме-
тром 25 мм и длиной 500 мм. На трубках просверлено отверстие с одного
конца для вертикального подвешивания мишени. Каждая мишень должна
быть как следует заземлена.
Чистая алюминиевая фольга, промышленного качества.
Устройство для подвешивания, с помощью которого пять трубок-мишеней
могут быть подвешены вертикально по прямой на одинаковых расстояниях
от центров — от 95 мм до 105 мм.
Весы, с точностью до 0,1 г.
Таймер, с точностью до 0,1 с.
Устройство для распыления порошка — распылитель, либо с коронным,
либо с трибологическим зарядом, смонтированный в воздушной экстрак-
ционной кабине вместе с подходящим сборником порошка.
Непроводящий экран или устройство для сбора порошка, достаточно
большой для того, чтобы защитить мишени от порошка, испускаемого
пульверизатором перед и после испытания, и достаточно подвижный, чтобы
его можно было убрать на период испытания.
Методика испытания
Пробу порошка отбирают в соответствии с требованиями ИСО 8130-9.
Количество порошка 2 кг достаточно для испытания.
Испытание проводят дважды при температуре 23±2°С и относительной
влажности между 20% и 70%.
В виду большого объема воздуха, который может проходить через воз-
душную экстракционную кабину во время испытания, невозможно кон-
тролировать температуру и влажность в узких пределах. В этих условиях
диапазон температуры и влажности при испытании указывают в отчете об
испытании.
Оборачивают пять мишеней алюминиевой фольгой таким образом,
чтобы завернуть ее внутрь на верхних и нижних концах, чтобы обеспечить
хороший электрический контакт. Взвешивают на весах с точностью до 0,1 г
фольгу, которая будет использована для центральной трубки.
Определяют расход порошка, распыляя порошок через систему распы-
ления порошка в течение 60 с по таймеру в предварительно взвешенный
вакуумный рукавный фильтр. Вновь взвешивают фильтр с содержимым с
точностью до 0,1 г и рассчитывают расход порошка в граммах в минуту.
При использовании пистолета с коронным разрядом регулируют кон-
троль устройства для распыления порошка на достижение расхода 150±7,5
г/мин.
362
Примечание — Важно, чтобы высокое напряжение во время этой операции
было выключено.
При использовании пистолета с трибологическим разрядом регулируют
воздушное давление подачи на 300 кПа (=3 бар) и измеряют расход по-
рошка как описано выше.
Помещают подвешивающее устройство с пятью трубками-мишенями в
распылительную кабину.
Монтируют и располагают распылительный пистолет в экстракционной
кабине таким образом, чтобы он был нацелен на середину центральной
трубки и так, чтобы порошок покрыл приблизительно 60% длины цен-
тральной трубки.
При использовании узких конических аппликаторов может быть трудно
покрыть 60% длины трубки-мишени. Любое отклонение должно быть от-
ражено в отчете об испытании.
Помещают экран между распылительным пистолетом и мишенями.
Включают поток порошка и, в случае пистолета с коронным разрядом,
регулируют потенциал таким образом, чтобы истинный потенциал пистолета
был 60±1 кВ при соответствующей полярности.
Примечание — Рекомендуется провести испытание при разных напряжениях для
всестороннего исследования оборудования и порошка.
Удаляют экран и дают порошку распыляться равномерно, без перебоев,
на мишени в течение 6,0±0,5 с. По окончании этого периода немедленно
возвращают экран между распылительным пистолетом и мишенями. Вы-
ключают пистолет.
Вынимают центральную мишень из устройства для подвешивания осто-
рожно, чтобы не стряхнуть порошок. Помещают ее в печь, установленную
на температуру, чтобы порошковое покрытие сплавилось от 5 мин до 10
мин.
Порошковое покрытие не подвергают дополнительной обработке, т.к.
это может привести к потерям.
Вынимают трубку и фольгу из печи и дают остыть. Снимают фольгу
с трубки и взвешивают с точностью до 0,1 г. Для предотвращения потерь
порошка фольгу можно снимать в предварительно взвешенной пластиковой
коробке.
Выражение результатов
Вычисляют эффективность осаждения Е, выраженную как процент
массы, используя следующее уравнение:
т -60-100
f — _р________
t
где
тр — масса порошка, отложившегося на фольге, г;
t — время распыления, с;
Pf — расход порошка, г/мин.
Если два результата отличаются не более чем на 5%, вычисляют сред-
нее арифметическое. Если два параллельных определения отличаются на
больше чем на 5%, выполняют третье определение и вычисляют среднее
363
арифметическое всех трех результатов. Результаты записывают с точностью
до одного знака.
Точность метода
Опытные данные показывают, что расход порошка может определяться
с точностью ±3%.
Эффективность осаждения как электростатическая, так и трибостати-
ческая может определяться с точностью ±5%.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать, по крайней мере, следующую
информацию:
а) все детали, необходимые для идентификации испытуемого порош-
ка;
б) ссылку на международный стандарт ИСО 8130-10;
в) тип порошка;
г) распределение размера частиц (если известно);
д) плотность порошка (если известно);
е) полное описание распыляющего прибора, включая:
1) для электростатического метода — напряжение распылителя, по-
лярность;
2) для электризации трением — давление воздуха;
3) описание распыляющего сопла,
4) описание факела распыления;
е) расстояние между образцом и соплом;
ж) температуру и относительную влажность атмосферного воздуха, по-
даваемого в установку;
и) результаты испытания;
к) любое отклонение из стандартного метода;
л) дату проведения испытания.
364
Глава 10
МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО
АНАЛИЗА
Химический анализ лакокрасочных материалов, проводимый по мето-
дикам международных стандартов, позволяет получить данные о содержании
в них экологически вредных веществ. Информация о содержании в лаках
и красках тяжелых металлов, а также об уровнях эмиссии вредных веществ
из нанесенных покрытий особенно важна для здоровья человека [1].
Особенно опасен для человека свинец. Свинец может попадать в че-
ловеческий организм при вдыхании или проглатывании микроскопических
частиц сухой краски, содержащей свинец. Содержащая свинец пыль может
образовываться при соскребании, зачистке или нагреве свинцовой краски.
Пыль также образовывается при резком контакте окрашенных поверхностей
или их трении одна о другую. Еще в 1921 г. Международная организация
труда (МОТ) приняла Конвенцию 13 о запрещении использования свин-
цовых белил в малярном деле. Однако в указанной Конвенции допуска-
лось использование белых красителей, содержащих не более 2% свинца в
пересчете на чистый металл, что привело к печальным последствиям из-за
широкого применения белых свинцовых красок.
Известно, что воздействие свинца во время беременности может от-
рицательно сказаться в будущем на здоровье грудных и маленьких детей. В
мире отравление свинцом в детском возрасте продолжает оставаться значи-
тельной проблемой здравоохранения, связанной с санитарным состоянием
среды. Даже в организме внешне здоровых детей могут содержаться опасные
уровни свинца. Хотя дети особенно уязвимы к воздействию свинца, оно
может быть опасным и для взрослых.
По данным ВОЗ уровень свинца в крови является наилучшим доступным
индикатором воздействия окружающей среды на организм человека. Анемия
возникает у взрослых при уровне свинца в крови свыше 800 мкг/л, у де-
тей — свыше 700 мкг/л. Образование гемоглобина повышается у взрослых
при уровне свинца в крови свыше 500-800 мкг/л, у детей — свыше 250-300
мкг/л. Уровень свинца в крови около 150-300 мкг/л вызывает изменения в
составе крови. Так, снижение витамина D3 у детей происходит при уровне
свинца в крови свыше 100-150 мкг/л [2].
365
По данным Агентства по охране окружающей среды во многих домах и
квартирах, построенных в США до 1978 г., применялась краска с высоким
содержанием свинца. Свинец, содержащийся в краске, в её отшелушив-
шихся сгустках или распылённых частицах, может представлять серьёзную
опасность для здоровья, если на эту проблему не обращать внимания.
Федеральное законодательство США требует предоставления инфор-
мации лицам, которые собираются снимать, покупать или ремонтировать
недвижимость, построенную до 1978 г. Информация о наличии краски
на основе свинца должна содержаться в договоре продаже или аренды.
Покупателям даётся 10 дней на то, чтобы проверить недвижимость на со-
держание свинца [3].
В данной главе приведены современные методы контроля состава
лакокрасочных материалов и покрытий с применением эффективных при-
боров [4]. Методы, описанные ниже, сложны, и поэтому работа с ними
должна проводиться лицами, имеющими достаточный опыт в работе по
этим аналитическим методикам. Адекватная точность может быть получе-
на, если будут строго выполняться все тонкости процессов разделения и
экстрагирования.
Материалы и операции, применяемые в методах анализа, могут оказы-
вать вредное влияние на здоровье в случае несоблюдения соответствующих
мер предосторожности.
10.1. Методы приготовления кислотных экстрактов
Международный стандарт ИСО 6713 устанавливает методы приготов-
ления кислотных экстрактов, необходимых для определения массовой доли
«растворенного» металла красок и относящихся к ним продуктов в жидкой
и порошковой формах.
Кислотные экстракты приготавливают в растворе соляной кислоты с
концентрацией 0,07 моль/л, которая близка по составу к желудочному со-
ку.
Методы по ИСО 6713 не следует применять для высушенных или из-
мельченных лакокрасочных пленок.
В ИСО 6713 приняты следующие определения:
пигмент', полностью измельченный материал, не растворимый в вы-
бранном экстрагирующем растворителе;
массовая доля «растворенного» металла в жидкой краске — массовая
доля в пигменте, растворенном в разбавленной кислоте определенной кон-
центрации, плюс общая массовая доля металла в жидкой части краски;
массовая доля «растворенного» металла в порошковой краске — массовая
доля металла в краске, растворенной в разбавленной кислоте определенной
концентрации.
Кислотные экстракты готовят по следующей схеме.
Разбавляют соответствующим растворителем пробу жидкого испытуе-
мого продукта, а затем центрифугированием выделяют пигментную часть
пробы. В зависимости от типа пленкообразующего испытуемой краски при
выделении пигмента используют три метода (см. ниже).
366
Экстрагируют раствором соляной кислоты концентрации 0,07 моль/л
выделенный пигмент: объемное соотношение между пигментом и соляной
кислотой 1:15, за исключением определения «растворенного» свинца, если
общая массовая доля свинца в краске соответствует или превышает 1%.
В этом случае экстрагирование выделенного свинца: объемное соотноше-
ние между свинецсодержащим пигментом в образце и соляной кислотой
1:1000.
Примечание — В ИСО 6713 принято, что массовая доля свинца в свинецсо-
держащем пигменте должна быть 60%. Это соответствует массовой доле свинца,
обнаруженной в большинстве свинцовых кронов.
Испаряют досуха жидкую часть испытуемого продукта, полученного
центрифугированием. Подготавливают осадок для анализа сухим озолением
и экстрагированием золы азотной кислотой.
Для порошковых красок экстрагирование испытуемого продукта про-
водят без предварительного выделения пленкообразующего.
Реактивы и материалы
Для экстракции выбирают растворитель, который оптимально воздей-
ствует на выделение пигментов.
ИСО 6713 рекомендует применение следующих растворителей или их
смесей:
а) для красок, разбавляемых растворителем, печатных красок и им
подобных продуктов (метод А):
смесь толуола и этанола 4+1 (для красок естественной сушки);
смесь ксилола и 1-бутанола 9+1 (для красок горячей сушки);
толуол (для хлоркаучуковых красок);
бутанол (метилэтилкетон) (для продуктов, содержащих нитрат целлю-
лозы);
б) для эмульсионных красок на основе водных полимерных дисперсий
(метод В):
ацетон',
1,1,1-трихлорэтан',
тетрагидрофуран',
в) для пластизолей и органозолей на основе поливинилхлорида (ПВХ),
его сополимеров и для красок на основе неводных полимерных дисперсий
(метод С):
тетрагидрофуран',
циклогексанон',
циклопентанон.
Приборы и оборудование
Применяется обычное лабораторное оборудование, а также оборудова-
ние, указанное ниже.
Лабораторная центрифуга с пробирками из инертного материала вме-
стимостью 50 или 100 мл. Предпочтительнее использовать центрифугу,
работающую при относительном центробежном ускорении 100 км/с2.
Шкаф сушильный, вентилируемый, поддерживающий температуру
105±2°С.
Сосуд стеклянный, закрытый пробкой, вместимостью не менее 2 л.
367
Методика приготовления
Представительный образец испытуемого продукта отбирают в соответ-
ствии с ИСО 15558. Образец для испытания исследуют и подготавливают в
соответствии с требованиями ИСО 1513. При обнаружении поверхностной
пленки ее следует как можно скорее удалить. Образец тщательно переме-
шивают и, в случае необходимости, фильтруют через сито с номинальным
размером отверстий 150 мкм для удаления всех остатков пленки и других
инородных веществ.
МЕТОД А
Метод А применяют для красок, разбавляемых растворителем, печатных
красок и подобных им продуктов.
Взвешивают с погрешностью не более ±0,1 г несколько (см. примечание
1) центрифужных пробирок. Добавляют 10-20 г (см. примечание 2) подго-
товленного образца в каждую пробирку, избегая загрязнения стенок и краев
пробирок. Сразу же после этого пробирки и содержимое в них взвешивают
с погрешностью не более 10 мг. Приблизительно наполовину заполняют
пробирки выбранным растворителем и тщательно перемешивают, пользуясь
стеклянной палочкой. Тщательно промывают палочку растворителем, до-
бавляя все смывки в соответствующие пробирки. Уравнивают противопо-
ложные центрифужные пробирки с погрешностью не более ±0,1 г, добавляя
оставшееся количество растворителя, следя за тем, чтобы поддерживался
адекватный рабочий уровень. Центрифугируют до полного разделения на
жидкость и пигментный осадок. Декантируют всплывшую жидкость из всех
пробирок, входящих в «комплект» (см. примечание 1), в сосуд.
Добавляют растворитель в каждую пробирку и тщательно перемешива-
ют, как указано выше, следя за тем, чтобы пигментный осадок полностью
продиспергировался. Повторяют центрифугирование и переливают жидкость
в тот же сосуд. Снова добавляют растворитель, центрифугируют и сливают
жидкость в третий раз, обращая внимание на то, чтобы пигментный оса-
док полностью продиспергировался. Для окончательной обработки осадка
и ускорения сушки вместо выбранного растворителя используют ацетон.
Добавляют ацетон и перемешивают, следя за тем, чтобы весь осадок пиг-
мента продиспергировался. Центрифугируют и переливают жидкость в за-
крытый стеклянный сосуд, как было указано ранее. Сосуд с собранными
экстрактами сохраняют для проведения испытания (см. разделы «Обработка
экстрагированного жидкого образца»).
После того, как убедились, что весь остаток ацетона испарился, поме-
щают центрифужные пробирки в сушильный шкаф с температурой 105±2°С
минимум на три часа. Затем пробирки удаляют из шкафа, переносят в
эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают каждую с
ее содержимым с погрешностью 10 мг, снова помещают пробирки с со-
держимым в сушильный шкаф минимум на 1 ч, охлаждают до комнатной
температуры в эксикаторе и повторно взвешивают. Повторяют операции
нагревания, охлаждения и взвешивания до тех пор, пока результаты двух
последовательных взвешиваний не будут отличаться друг от друга не более
368
чем на 10 мг. Рассчитывают массовую долю пигмента, содержащегося в
краске, в масс.%, образца лакокрасочного материала.
Наконец проверяют, легко ли можно разломить пигментный осадок,
чтобы узнать, полностью ли извлечено пленкообразующее. Если осадок пиг-
мента находится в связанном состоянии, то испытание следует повторить,
используя более подходящий растворитель или смесь растворителей.
Примечания:
1. Последовательные процедуры кислотного экстрагирования выполняют дважды,
поэтому берут достаточное количество краски и пробирок, чтобы получить не менее
10 г пигмента. Количество пробирок (обычно четыре), необходимое для каждого об-
разца, называется «комплектом» («set»).
2. Масса краски зависит от вместимости используемых центрифужных пробирок
и ожидаемой массовой доли пигмента в краске.
МЕТОД В
Метод В применяют для эмульсионных красок на основе водных по-
лимерных дисперсий. Выполняют разделение по методике, указанной выше
(метод А), но с использованием ацетона для первичной и окончательной
обработки и выбранного растворителя для пяти промежуточных обработок
пигментного осадка.
МЕТОД С
Метод С применяют для пластизолей и органозолей на основе ПВХ,
его сополимеров и для красок на основе других неводных полимерных
дисперсий. Разделение выполняют в соответствии с методом А, но ис-
пользуя массу образца, которая могла бы быть разбавлена растворителем в
соотношении 1:10. Это соотношение необходимо для получения реальной
скорости осаждения. Тщательно перемешивают до тех пор, пока полимер
не перейдет из диспергированного в растворенное состояние. Может воз-
никнуть необходимость в незначительном нагревании.
Контрольный испытуемый раствор
Готовят смесь растворителей в пропорциях, необходимых для разде-
ления, и оставляют для использования в качестве контрольного раствора
для определения в соответствии с разделом «Обработка экстрагированного
жидкого образца».
ОБРАБОТКА ПОРОШКОВЫХ КРАСОК
Если не требуется предварительного отделения пигмента от связующего,
то экстрагируют испытуемую часть при использовании метода, описанного
в следующем разделе. Если материал не диспергируется в соляной кисло-
те, то следует добавить определенный объем подходящего смачивающего
вещества.
КИСЛОТНОЕ ЭКСТРАГИРОВАНИЕ ВЫДЕЛЕННОГО
ПИГМЕНТА И ПОРОШКОВЫХ КРАСОК
Масса пигмента, взятого для экстрагирования, может быть уменьшена,
например, из-за относительно высокого содержания «растворенного» метал-
369
ла. В этом случае объем экстрагированной жидкости необходимо изменить
таким образом, чтобы исходное соотношение пигмента и экстрагирующей
жидкости сохранилось.
Подготовка выделенного пигмента
Собирают весь высушенный пигментный осадок из всех пробирок
одного «комплекта», тщательно измельчают отвердевший пигмент, поместив
его между двумя листами лощеной бумаги и слегка надавливая или про-
катывая валком, не допуская раздробления. Измельчают до тех пор, пока
пигмент сможет проходить через сито с размером отверстий 500 мкм (см.
примечание). Необходимо проследить за тем, чтобы весь порошок прошел
через сито и был собран.
Смешивают просеянный пигмент, помещают его во взвешенную колбу
и ставят в сушильный шкаф с температурой 105±2°С на 2 ч. Хранят колбу
в эксикаторе до проведения дальнейших операций экстрагирования.
Примечание — Избыточная нагрузка может вредно воздействовать на
поверхность пигмента, что приведет к различным результатам. Если на
опыте была установлена плохая воспроизводимость результатов, необхо-
димо применить большее усилие для измельчения пигментного осадка, в
этом случае следует повторить процедуру экстрагирования и измельчения
осадка пигмента.
МЕТОД ЭКСТРАГИРОВАНИЯ «РАСТВОРЕННЫХ»
МЕТАЛЛОВ
Ниже приводится метод экстрагирования «растворенных» металлов с
помощью кислоты, включая свинец, если общая массовая доля свинца в
краске менее 1% (соотношение объемов по массе 1:15).
Реактивы и материалы
Разбавленная соляная кислота, с(НС1)=0,007 моль/л.
Концентрированная соляная кислота, раствор 1:1. Разбавляют одну часть
по объему кислоты (р= 1,18) с одной частью воды по объему.
Этанол, минимум 95% (по объему).
Приборы и оборудование
Механическая мешалка.
рН-метр.
Мембранный фильтр с диаметром пор 0,15 мкм или другой пригодный
для этих целей фильтр, способный давать прозрачный раствор.
Устройство для фильтрации с использованием мембранных фильтров.
Водяная баня, поддерживающая температуру 23±2°С.
Методика экстрагирования
Проводят экстрагирование полученного пигмента или порошковой
краски дважды, и защищают испытуемую пробу от прямого попадания
солнечных лучей во время экстрагирования и до исследования.
Взвешивают 5,0±0,01 г образца пигмента и помещают в чистый сухой
стакан вместимостью 150 мл. Смачивают испытуемую часть (за исключением
порошковой краски) 2 мл этанола или несколько большим объемом, под-
соединяют мешалку и добавляют 75 мл раствора кислоты, предварительно
370
выдержанного на водяной бане при температуре 23±2°С. Помещают стакан
в водяную баню и немедленно перемешивают смесь (см. примечание).
Вводят электроды pH-метра в смесь и, в случае необходимости, приво-
дят в соответствие pH смеси и разбавленной соляной кислоты, используя
концентрированную соляную кислоту.
Продолжают перемешивание в течение 15±1 мин, следя за тем, чтобы
температура смеси поддерживалась в пределах 23±2°С во время всего пе-
риода испытания. Поддерживают исходное значение pH смеси, осторожно
добавляя концентрированную соляную кислоту. В конце этого периода пере-
мешивания дают возможность смеси отстояться в течение 15±1 мин при
температуре 23±2°С. Затем декантируют смесь через мембранный фильтр,
используя устройство для фильтрации, и собирают фильтрат, полученный
за первые 10 мин (который должен быть прозрачным раствором), в соот-
ветствующий стеклянный сосуд. Сразу закрывают сосуд.
Сохраняют профильтрованный экстракт для определения различных
«растворенных» металлов в соответствие с определенной частью ИСО 3856.
Для каждого определения берут соответствующие аликвотные количества
экстракта.
Определение «растворенного» металла, содержащегося в фильтрате, вы-
полняют в пределах 4 ч с момента приготовления экстракта в соответствии
с ИСО 3856.
Примечание — Во время всего процесса экстрагирования скорость мешалки
должна быть установлена так, чтобы пигмент непрерывно находился во взвешенном
состоянии, при этом необходимо избегать спонтанных выбросов суспензии.
МЕТОД ЭКСТРАГИРОВАНИЯ «РАСТВОРЕННОГО»
СВИНЦА
Ниже приводится метод экстрагирования «растворенного» свинца при
использовании кислоты (в случае, если общая массовая доля свинца в краске
не менее 1 масс.%) (масса к объемному соотношению 1:1000)
Предварительное определение общего количества свинца
Примечание — Обычно для поддержания постоянного соотношения массы сви-
нецсодержащего образца и объема экстрагирующей соляной кислоты, необходимо
сначала определить общую массовую долю свинца в подготовляемом пигменте или
в порошковой краске. По общей массовой доле свинца можно рассчитать массу ис-
пользуемого для экстрагирования образца.
Реактивы и материалы
Азотная кислота, р=1,40, раствор 65%-ный (по массе).
Перекись водорода, раствор, приблизительно 30%-ный (по массе).
Соляная кислота, с(НС1)=0,07 моль/мл.
Методика экстрагирования
Испытания проводят дважды на подготовленном пигменте или по-
рошковой краске.
Взвешивают с погрешностью 1 мг 0,1 г образца и помещают в кони-
ческую колбу вместимостью 150 мл. Добавляют 10 мл азотной кислоты,
затем две капли раствора перекиси водорода. Вращая колбу, перемеши-
вают содержимое и медленно кипятят на плитке в течение 5 мин, но не
371
досуха (см. примечание). Слегка охлаждают и промывают стенки колбы
приблизительно 10 мл воды. Кипятят в течение 5 мин, дают остыть, при
необходимости фильтруют и количественно переносят содержимое колбы в
мерную колбу с одной меткой вместимостью 250 мл. Разбавляют до метки
водой, закрывают, тщательно перемешивают. Этот раствор используют для
экстрагирования.
Примечание — Порошковые краски требуют усиленной обработки для раство-
рения свинецсодержащих пигментов. Для этих продуктов необходимо добавить больше
азотной кислоты и раствора перекиси водорода и увеличить время нагрева.
Подготовка испытуемого раствора
Таблица 10.1 Из каждого раствора для экстраги-
Объем раствора для экстрагирования рования отбирают аликвотное количе-
в зависимости от содержания свинца ство, величина которого определяется
Ожидаемое содержа- ние свинца, масс.% Аликвотное количе- ство, мл ожидаемым содержанием свинца в образце (см. табл. 10.1). Помещают аликвотное количество в коническую колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки соляной кислотой и тщатель- но перемешивают.
Менее 2 50
От 2 до 10 25
10-90 10
Подготовка контрольного раствора
Повторяют процедуру, исключая испытуемый образец. Для контроль-
ного раствора должно быть использовано такое же аликвотное количество
раствора, как и для испытуемого раствора.
Определение
Используют испытуемые растворы и контрольные растворы реак-
тивов, как испытуемые и контрольные растворы в соответствии с ИСО
3856-1. Дважды измеряют массовую долю свинца в них методом атомно-
абсорбционной спектроскопии, установленным в ИСО 3856-1.
Если значения двух результатов отличаются более чем на 2%, следует
подготовить свежие испытуемые растворы и повторить испытание.
Вычисление результатов
Общую массовую долю свинца (Т) в процентах вычисляют по урав-
нению:
2,5-с
m0-V’
где
с — концентрация свинца в испытуемом растворе, полученная по гра-
дуировочному графику с поправкой на контрольный опыт, мкг/мл;
т0 — масса испытуемого образца, г;
V — объем аликвотного количества экстракта, мл.
Вычисляют среднюю величину двух результатов.
Методика экстрагирования
Рассчитывают массу испытуемого образца:
а) для подготовленных пигментов. По величине массовой доли пигмента
в краске и массовой доли свинца в краске. Если массовая доля свинца не
372
менее 1 масс.%, вычисляют mh как указано ниже, и проводят экстрагиро-
вание по методике, описанной ниже.
б) для порошковых красок. Если общее количество пигмента, содер-
жащегося в порошковых красках, не менее 1 масс.%, то рассчитывают гл,,
как указано ниже, и проводят экстрагирование по методике, описанной
ниже.
По общему количеству свинца, содержащемуся в подготовленном пиг-
менте или порошковой краске, рассчитывают массу испытуемого образца
(щ;) в граммах для определения содержания «растворенного» свинца, ис-
пользуя уравнение:
60 п с 30
т, =---0,5 = —,
Т Т
где
Т — общее количество свинца, подготовленного пигмента или порош-
ковой краски, масс.%;
60 — средняя массовая доля свинца типовых свинцовых кронов,
масс. %.
Экстрагирование. Проводят дважды экстрагирование подготовленного
пигмента или порошковой краски. Следует защищать испытуемый образец
от прямого солнечного света во время экстрагирования и до испытания.
Взвешивают испытуемый образец (т;) с точностью до 1 мг и помещают
его в чистый сухой стакан вместимостью 1 л. Для смачивания испытуемо-
го образца (за исключением порошковой краски) берут 2 мл этанола или
немного большее количество, подсоединяют мешалку и добавляют 500 мл
раствора соляной кислоты, предварительно выдержанного на водяной бане
при температуре 23±2°С. Помещают стакан в водяную баню и немедленно
перемешивают смесь (см. примечание). Вставляют электроды pH-метра в
смесь и, при необходимости, приводят в соответствие показатель pH смеси
и раствора соляной кислоты добавлением концентрированной кислоты.
Перемешивают в течение 60±1 мин, следя за тем, чтобы температура
смеси поддерживалась в пределах 23+2°С на протяжении всего испытания.
Поддерживают pH смеси, осторожно добавляя концентрированную соляную
кислоту.
По окончании перемешивания оставляют смесь отстаиваться в тече-
ние 60+1 мин при температуре 23±2°С. Затем декантируют смесь через
мембранный фильтр, используя устройство для фильтрации, собирают
фильтрат, полученный за первые 10 мин (который должен быть прозрач-
ным раствором) в соответствующий стеклянный сосуд, который сразу же
плотно закрывают.
Сохраняют отфильтрованный экстракт для определения «растворимого»
свинца в соответствии с ИСО 3856-1. Для каждого определения берут со-
ответствующие аликвоты экстракта.
Проводят определение массовой доли «растворенного» свинца в фильтра-
те как можно скорее, в пределах 4 ч с момента приготовления экстракта.
373
Примечание — Во время всего процесса экстрагирования скорость мешалки
должна быть установлена так, чтобы пигмент непрерывно находился во взвешенном
состоянии, при этом необходимо избегать спонтанных выбросов суспензии.
КОНТРОЛЬНЫЙ РАСТВОР
Отбирают соответственно 75 мл или 500 мл раствора соляной кислоты
и, в случае необходимости, добавляют 2 мл этанола. Оставляют этот рас-
твор для контрольных определений на образце пигмента, как указано в
соответствующей части ИСО 3856.
ОБРАБОТКА ЭКСТРАГИРОВАННОГО ЖИДКОГО
ОБРАЗЦА
Реактивы и материалы
Азотная кислота, раствор 1:1. Разбавляют одну объемную часть 65%-но-
го (по массе) раствора азотной кислоты (р=1,40) одной объемной частью
воды.
Соляная кислота, с(НС1)=0,07 моль/л.
Приборы и оборудование
Водяная баня.
Нагревательная плитка.
Муфельная печь, способная поддерживать температуру 475±25°С.
Мерная колба с одной меткой вместимостью 100 мл.
Методика проведения
Проводят испытание дважды на экстрагированном жидком образце.
Проводят то же испытание на контрольном растворе, используя те же
количества всех реактивов.
Содержимое закрытого стеклянного сосуда переносят в подходящий
градуированный сосуд и разбавляют до определенного объема раствори-
телем или смесью растворителей. Переливают аликвотное количество (см.
примечание 6) в фарфоровую или керамическую чашечку соответствующей
вместимости. Испаряют основную порцию (см. примечание 1) раствора,
используя водяную баню (см. примечание 2).
Помещают чашечку на горячую плитку и медленно увеличивают темпе-
ратуру для удаления оставшегося растворителя (см. примечание 3). Посте-
пенно увеличивают температуру горячей плитки до тех пор, пока материал
не обуглится. Затем помещают чашечку в муфельную печь, работающую
при 475±25°С, и проводят озоление (см. примечание 4). Когда озоление
полностью завершится, удаляют чашечку из муфельной печи, охлаждают
до комнатной температуры. Разламывают озоленный материал на мелкие
кусочки с помощью стеклянной палочки и оставляют палочку в чашечке
на время всей фильтрации (см. примечание 5).
Добавляют 10 мл раствора азотной кислоты, следя за тем, чтобы не
было потерь при расплескивании в результате энергичного взаимодействия
золы с кислотой. Тщательно нагревают на горячей плитке до тех пор, пока
останется 2-3 мл раствора. Добавляют еще 10 мл раствора азотной кислоты
и продолжают нагревание на горячей плитке до тех пор, пока останется
374
не менее 5 мл раствора. Добавляют 20-25 мл воды и фильтруют через
фильтровальную бумагу средней пористости в мерную колбу вместимостью
100 мл. Если фильтрат не прозрачный, профильтровывают его снова через
мелкий фильтр. Чашечку и фильтровальную бумагу промывают несколько
раз водой и сливают смывки в колбу. Разбавляют до метки раствором со-
ляной кислоты и тщательно перемешивают.
Этот экстракт используют для определения различных «растворимых»
металлов методом, определенным в ИСО 3856. Для каждого определения
берут строго определенные количества экстракта.
Примечания:
1. Если образец содержит нитрат целлюлозы, добавляют 2 г жидкого парафина
в жидкую часть краски для удаления летучих растворителей.
2. По желанию, растворитель удаляют при помощи дистилляции. Этот метод
предпочтительно использовать, когда, например, растворители включают бутанол или
ксилол.
3. Если образец содержит хлорированные соединения, то во время озоления
могут образоваться кислые продукты. Поэтому перед озолением полученные при ис-
парении до сухости экстракты жидкой части краски перемешивают с сухим остатком
и с достаточно обезвоженным карбонатом натрия для нейтрализации этих продуктов.
Приблизительно 1 г карбоната натрия должн быть добавлен на каждый 1 г остатка.
Так как этот процесс может потребовать дополнительного количества безводного
карбоната натрия, может возникнуть необходимость использовать соответствующее
аликвотное количество смешанных экстрактов. Этот метод также относится и к по-
лучению раствора для контрольного опыта.
4. Озоление при температуре свыше 500°С может привести к потере некоторого
количества свинца и кадмия в результате улетучивания.
5. Если образец содержит вместе сурьму и свинец, то есть вероятность образования
осадка, не растворимого в кислоте, что впоследствии приведет к низким результатам.
Во избежание этого следует озолять образцы следующим образом: растирают золу в
тонкий порошок, помешают его в ту же самую чашечку и перемешивают с шести-
кратным количеством (от их массы) смеси, состоящей из равных частей безводного
карбоната натрия и серы. Закрывают чашечку и нагревают на умеренном пламени
до исчезновения запаха двуокиси серы (1-2 ч).
Образцы охлаждают и выпаривают с небольшим количеством горячей воды до
полного диспергирования осадка расплава. Осадок отфильтровывают, переливают на
фильтровальную бумагу с 1 масс.% раствором сульфида натрия и промывают осадок
тем же раствором. Выливают фильтрат и смывки (если определен только свинец),
или сохраняют их для определения сурьмы (если необходимо определить как свинец,
так и сурьму).
Растворяют осадок в минимальном количестве кипящего раствора азотной кис-
лоты, c(HNO3)=5 моль/л, отфильтровывают и промывают горячей водой в мерную
колбу с одной меткой вместимостью 100 мл. Разбавляют полученный продукт рас-
твором соляной кислоты до метки и тщательно перемешивают.
Этот же метод следует применять и для контрольного раствора.
6. При определении массовой доли «растворенного» металла, в соответствии
с ИСО 3856, необходимо принимать во внимание общий объем экстрагированной
жидкости.
375
10.2. Определение содержания растворенного свинца
Международный стандарт ИСО 3856-1 устанавливает два метода опреде-
ления свинца в испытуемых растворах, полученных в соответствии с ИСО
6713 и другими пригодными для этой цели стандартами.
Указанные методы предназначены для красок с содержанием «раство-
ренного» свинца от 0,05 масс.% до 5 масс.%.
В качестве арбитражного метода в случае разногласий необходимо
использовать метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии. По
договоренности между заинтересованными сторонами можно использовать и
другие методы. Если согласован спектрофотометрический метод, то следует
пользоваться спектрофотометрическим методом с применением дитизона.
МЕТОД ПЛАМЕННОЙ АТОМНО-
АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ
Сущность метода заключается в определении свинца атомно-
абсорбционным спектрометром с воздушно-ацетиленовым пламенем и
лампой со свинцовым катодом при длине волны 283,3 нм.
Реактивы и материалы
Во время определения используют только реактивы и материалы из-
вестной аналитической чистоты и дистиллированную воду или воду экви-
валентной чистоты.
Соляная кислота, раствор с(НС1)=0,07 моль/л.
Ацетилен в стальном баллоне, технический сорт.
Сжатый воздух.
Свинец, стандартный раствор, содержащий 1 г/л или раствор, приго-
товленный следующим образом:
а) содержимое сосуда со стандартным раствором свинца, содержащим
точно 1 г РЬ, переливают в мерную колбу вместимостью 1 л, разбавляют
до метки раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают;
б) взвешивают с точностью до 1 мг 1,598 г нитрата свинца (пред-
варительно высушенного в течение 2 ч при 105°С), разбавляют в соляной
кислоте в мерной колбе вместимостью 1 л, разбавляют до метки таким же
раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают.
1 мл этого стандартного раствора содержит 1 мг РЬ.
Свинец, стандартный раствор, 100 мг/л.
100 мл стандартного раствора свинца вводят пипеткой в мерную колбу
с одной меткой вместимостью 1 л, разбавляют до метки раствором соляной
кислоты и тщательно перемешивают.
Этот раствор следует готовить в день использования, 1 мл стандартного
раствора содержит 100 мкг РЬ.
Приборы и оборудование
Применяется обычное лабораторное оборудование, а также оборудова-
ние, указанное ниже.
Спектрометр атомно-абсорбционный, работающий при длине волны
283,3 нм, снабженный горелкой с воздушно-ацетиленовым пламенем.
376
Лампа со свинцовым полым катодом или со свинцовым разрядом.
Бюретка вместимостью 50 мл.
Колбы мерные с одной меткой вместимостью 100 мл.
Методика определения
Построение градуировочного гра-
фика. Стандартные растворы готовят
в день использования. В каждую из
шести мерных колб вместимостью
100 мл бюреткой вводят стандартный
раствор свинца в объемах, указанных
в табл. 10.2, разбавляют каждый до
метки раствором соляной кислоты и
тщательно перемешивают.
Спектрометрические измерения.
Лампу со свинцовым спектральным ис-
точником устанавливают в спектрометр
и оптимизируют условия для опреде-
ления свинца. Настраивают прибор в
соответствии с паспортом изготовителя
и настраивают монохроматор на длину
Таблица 10.2
Данные для построения
градуировочного графика
Номер стан- дартного раствора Объем стандартного раствора свин- ца, мл Концентра- ция свинца в стандартных растворах, мкг/мл
0 0 0
1 2,5 2,5
2 5 5
3 10 10
4 20 20
5 30 30
волны 283,3 нм для получения максимума поглощения.
Устанавливают поток ацетилена и воздуха в соответствии с характери-
стиками всасывающей горелки и зажигают пламя. Развертку шкалы, если
таковая имеется, устанавливают так, чтобы стандартный раствор 5 дал почти
полное отклонение на шкале.
Осуществляют всасывание в пламя стандартных растворов в порядке
увеличения степени концентрации и повторяют всасывание со стандартным
раствором 4 для подтверждения стабильной работы прибора.
После каждого измерения через горелку всасывают воду. В процессе
построения градуировочного графика следят за тем, чтобы скорость всасы-
вания оставалась постоянной. Строят график, откладывая на оси абсцисс
массу свинца в мкг, содержащуюся в 1 мл стандартных растворов, а на оси
ординат — разность соответствующей величины поглощения и величины
поглощения при контрольном опыте.
Испытуемые растворы
Пигментная часть жидкой краски и порошковая краска. Используют
раствор, полученный, как указано в ИСО 6713.
Жидкая часть краски. Используют раствор, полученный, как указано
в ИСО 6713.
Другие испытуемые растворы. Используют растворы, полученные другим
методом или методом, согласованным между заинтересованными сторонами,
например, методом, описанным в ИСО 6713.
Определение
Сначала измеряют поглощение соляной кислоты в спектрометре после
настройки.
377
Затем трижды измеряют поглощение каждого испытуемого раствора, а
после снова поглощение раствора соляной кислоты. Наконец, снова опре-
деляют поглощение раствора 4 для того, чтобы убедиться, что настройка
прибора не изменилась. Если поглощение испытуемого раствора выше,
чем стандартного раствора при высоком содержании свинца, разбавляют
испытуемый раствор (коэффициент разбавления F) известным объемом
соляной кислоты.
Обработка результатов
Пигментная часть жидкой краски. Массу растворенного свинца (w0),
г, в экстракте соляной кислоты, полученном методом, указанным в ИСО
6713, определяют по уравнению:
й1~«0 г-
° 106 11
где
а0 — концентрация свинца в контрольном испытуемом растворе, по-
лученном методом, описанным в ИСО 6713, мкг/мл;
а, — концентрация свинца испытуемого раствора, полученная по гра-
дуировочному графику, мкг/мл;
— коэффициент разбавления;
Vi — объем соляной кислоты плюс этанол, используемый для экс-
трагирования, описанного в ИСО 6713 (допускается до 77 мл или 502 мл),
мл.
Массовую долю «растворенного» свинца (Х;) в процентах в пигментной
части краски вычисляют по уравнению:
X =т 102 Р -т° Р
1 ° т, 102 ’
где
т, — масса испытуемой части, взятой для получения раствора, опреде-
ленного, как указано в ИСО 6713;
Р — массовая доля пигмента в жидкой краске в масс.%, полученная,
как указано в ИСО 6713.
Жидкая часть краски. Массу свинца (т2), г, в экстракте кислотного
раствора, полученного методом, указанным в ИСО 6713, вычисляют по
уравнению:
где
Ьо — концентрация свинца в контрольном испытуемом растворе, по-
лученном по ИСО 6713, мкг/мл;
Ь, — концентрация свинца в испытуемом растворе, рассчитанная по
градуировочному графику, мкг/мл;
F2 — коэффициент разбавления.
Массовую долю (Х2), %, в жидкой части краски рассчитывают
по уравнению:
378
где
т3 — общая масса краски, составляющая «комплект», как указано в
ИСО 6713, г.
Жидкая краска. Массовую долю «растворенного» свинца в жидкой
краске (JG), %, вычисляют как сумму результатов:
= + -^2’
Порошковая краска. Массовую долю растворенного свинца в порошко-
вой краске можно рассчитать при соответствующей модификации расчетов,
приведенных для пигментной части жидкой краски.
Другие испытуемые растворы. Если испытуемые растворы были полу-
чены методами, отличающимися от описанных в ИСО 6713, необходимо
модифицировать уравнения для расчета содержания свинца, приведенные
для пигментной и жидкой части краски.
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ
ДИТИЗОНА
Сущность метода заключается в экстрагировании свинца из испы-
туемого раствора дитизона в трихлорэтане с последующим спектрометри-
рованием комплекса дитизоната свинца красного цвета при длине волны
около 520 нм.
Реактивы и материалы
Во время определения используют только реактивы и материалы из-
вестной аналитической чистоты и дистиллированную воду или воду экви-
валентной чистоты.
Соляная кислота, раствор с(НС1)=0,07 моль/л.
Буферный раствор'. 3 г цианида калия, 6 г метабисульфида натрия и
5 г цитрата аммония растворяют в 200 мл воды, добавляют 325 мл рас-
твора гидроксида аммония (р=0,880) и разбавляют водой до объема 1 л.
Следует обратить внимание на сильную токсичность цианида калия и его
растворов.
Гидроксиламмонийхлорид, 20%-ный раствор (по массе). Растворяют 20 г
гидроксиламмонийхлорида примерно в 75 мл воды и разбавляют до 100 мл.
Гидроксиламмонийхлорид является токсичным отравляющим веществом,
вызывающим также коррозию аппаратуры. Следует избегать попадания его
на кожу и в глаза.
1,1,1-трихлорэтан, не содержащий ингибиторов.
Исходный раствор дитизона. Растворяют 40 мг дитизона в 100 мл 1,1,1-
трихлорэтана. Хранят в холодильнике при 4°С или ниже. Спустя семь дней
после получения раствор следует вылить.
Рабочий раствор дитизона. Раствор готовят в день использования. Разбав-
ляют 10 мл исходного раствора дитизона до 100 мл 1,1,1-трихлорэтаном.
379
Свинец, стандартный раствор 1 г/л, который готовят следующим об-
разом:
а) переливают содержимое ампулы со стандартным раствором свинца
(содержание свинца 1 г) в мерную колбу вместимостью 1 л с одной отмет-
кой, разбавляют до метки тем же раствором соляной кислоты и тщательно
перемешивают;
б) взвешивают с погрешностью не более 1 мг 1,598 г нитрата свинца,
предварительно высушенного в течение 2 ч при 105°С, загружают его в
мерную колбу вместимостью 1 л и растворяют в растворе соляной кисло-
ты, а затем разбавляют до метки тем же раствором кислоты и тщательно
перемешивают.
1 мл данного стандартного раствора соляной кислоты содержит 1 мг
свинца.
Свинец, стандартный раствор с содержанием 10 мг/л.
Раствор готовят в день использования. 10 мл стандартного раствора
свинца пипеткой помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, разбавляют
до контрольной метки раствором соляной кислоты и тщательно переме-
шивают.
1 мл данного стандартного раствора содержит 10 мкг свинца.
Приборы и оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование, а также оборудование,
указанное ниже.
Спектрометр, обеспечивающий измерение при длине волны около 520
нм, снабженный кюветами с оптическим проходом 5 мм.
Делительные воронки вместимостью 50 мл.
Пипетка вместимостью 10 мл.
Бюретка вместимостью 10 мл.
Мерные колбы с одной меткой вместимостью 100 мл.
Методика определения
Построение градуировочного графика. Стандартные колориметрические
растворы готовят в день использования. Наливают 15 мл буферного раство-
ра в каждую из шести 50 мл делительных воронок, затем добавляют 1 мл
раствора гидроксиламмонийхлорида и 5 мл раствора дитизона. Закрывают
воронки и энергично встряхивают в течение 30 с.
Дают возможность отстояться до разделения слоев, а затем нижние
слои сливают в отходы. Высушивают внутреннюю часть воронок полосками
фильтровальной бумаги.
В шесть делительных воронок из бюретки на 10 мл вводят объемы
стандартного раствора свинца, указанные в табл. 10.3. Затем из пипетки
добавляют 10 мл 1,1,1-трихлорэтана. Закрывают воронки и энергично
встряхивают 30 с. Позволяют слоям разделиться и сливают нижние слои
через небольшие воронки с фильтровальной бумагой для поглощения лю-
бых капелек воды, собирая растворы в отдельные спектрофотометрические
кюветы.
Спектрофотометрические измерения. Измеряют коэффициенты погло-
щения стандартных колориметрических растворов при помощи спектрофо-
380
тометра при длине волны максимального поглощения около 520 нм по сравнению с 1,1,1-трихлорэтаном в Таблица 10 3 кювете сравнения. Перед каждым из- Данные для построения мерением промывают кюветы стан- градуировочного графика пяптмыал плотно-
ром. Вычитают величину поглощения компенсационного раствора из вели- чин поглощения других стандартных колориметрических растворов. Строят график, откладывая на оси абсцисс массу свинца в мкг, содержащуюся в 1 мл стандартного раствора, а на оси ординат — соот- ветствующие величины коэффициентов поглощения. При выполнении всех требований предложенной методики градуировочный график будет иметь форму прямой линии. Номер стандартного колориме- трического раствора Объем стандартно- го раствора свинца, мл Концентра- ция свинца в стандартном колориме- трическом растворе, мкг/мл
0 0 0
1 1 1
2 2 2
3 3 3
4 4 4
5 5 5
Испытуемые растворы
Пигменты в жидкой краске и порошковая система. Используют раство-
ры, указанные в ИСО 6713.
Жидкая часть краски. Используют растворы, указанные в ИСО 6713.
Другие испытуемые растворы. Используют растворы, полученные други-
ми определенными или согласованными методами (например, как в ИСО
6713).
Определение
Переливают 15 мл буферного раствора и 1 мл гидроксиламмонийхло-
рида в 50-мл делительную воронку и экстрагируют 5 мл раствора дитизо-
на, как детально описано выше. Переливают при помощи 10-мл бюретки
объем испытуемого раствора, содержащего от 10 мкг до 50 мкг свинца в
делительную воронку, содержащую предварительно экстрагированный рас-
твор реагентов.
Если 1 мл испытуемого раствора содержит большие количества свинца,
его разбавляют известным объемом (коэффициенты разбавления Fh F2) со-
ляной кислоты и переливают аликвотную часть разбавленного испытуемого
раствора при помощи бюретки в делительную воронку, содержащую пред-
варительно экстрагированный раствор реагентов.
Размешивают содержимое делительной воронки и дают отстояться
в течение нескольких минут. Затем из пипетки добавляют 10 мл 1,1,1-
трихлорэтана, закрывают воронку и энергично встряхивают в течение 30
с. Дают возможность слоям разделиться и сливают нижний слой через
малую воронку, снабженную сухой фильтровальной бумагой, чтобы собрать
капельки воды, а раствор заливают в спектрометр.
Поглощение измеряют в соответствии с указанной выше методикой.
381
Обработка результатов
Пигменты в жидкой части краски. Массу «растворенного» свинца в
экстракте соляной кислоты (т0), г, полученном, как указано в ИСО 6713,
вычисляют по уравнению:
_1О-(Й1-Йо) Vx (ax-a.yV}-Fx
лп0 —--------------г, —--------------1U ,
106 v3 1 3
где
а0, т0, а; — см. предыдущую методику;
V3 — объем аликвотного вещества соляной кислоты и экстракта эта-
нола, взятый для испытания, мл;
Ft — коэффициент разбавления.
Массовую долю «растворенного» свинца в пигменте краски (X), %,
вычисляют по уравнению:
тх
где
Р, т, — см. предыдущую методику.
Жидкая часть краски. Массу свинца в кислотном растворе (экстракт)
{т^, г, полученном, как указано в ИСО 6713, вычисляют по уравнению:
(b. -bn\V2 -F,
= О----—L. io
V
v4
где
bi, b0, V2 — см. предыдущую методику;
V4 — объем аликвотной части кислотного раствора, взятый для ис-
пытания, мл;
F2 — коэффициент поправки.
Массовую долю свинца в жидкой части краски (X), %, вычисляют по
уравнению:
где
т3 — см. предыдущую методику.
Жидкая краска. Общую массовую долю «растворенного» свинца в жид-
кой краске (А}), %, вычисляют по сумме результатов:
Х3=Хх+Х2.
Порошковая краска. Общую массовую долю «растворенного» свинца в
краске в порошковой форме определяют, используя соответствующую моди-
фикацию расчетов, приведенных для пигментов в жидкой части краски.
Другие испытуемые растворы. Если испытуемый раствор был подго-
товлен другими методами, отличающимися от приведенных в ИСО 6713,
необходимо модифицировать уравнения для расчета содержания свинца,
приведенные для пигментов и жидкой части краски.
382
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 3856-1;
б) тип и наименование испытуемого продукта;
в) метод разделения твердой фракции испытуемого продукта;
г) тип растворителя или смеси растворителей, используемых для экс-
трагирования;
д) метод определения;
е) любое отклонение (по согласованию или без него) от стандартного
метода;
ж) результаты испытаний, выраженные в процентах, т. е. количество
«растворенного» свинца в пигментной части краски и общее количество
«растворенного» свинца в жидкой части краски;
или общее количество «растворенного» свинца в краске в порошковой
форме;
з) дату испытания.
10.3. Определение общей массовой доли свинца
Международный стандарт ИСО 6503 устанавливает метод определе-
ния общей массовой доли свинца в лакокрасочных материалах пламенной
атомно-абсорбционной спектрометрией.
Сущность метода заключается в озолении пробы для удаления всех
органических соединений, экстрагировании свинца соляной кислотой и
спектрометрическим его определением.
Метод применим к материалам с общей массовой долей свинца в
пределах 0,01-2%. Если точность определения не превышает соответствующих
величин по указанному стандарту, то метод можно применять к продуктам
с общей массовой долей свинца более 2%.
Для экстрагирования свинца предложены два метода; при этом метод
сухого озоления следует использовать в качестве арбитражного метода при
возникновении разногласий.
Может быть также использован спектрофотометрический метод с ис-
пользованием дитизона (по ИСО 3856-1) для определения массовой доли
свинца в растворе.
СУХОЕ ОЗОЛЕНИЕ
Сухое озоление испытуемой пробы проводят при 475°С для удаления
всех органических веществ с последующим экстрагированием свинца со-
ляной кислотой.
Реактивы и материалы
Во время определения следует пользоваться только реактивами извест-
ного аналитического сорта и только дистиллированной водой или водой
эквивалентной чистоты.
Натрия карбонат безводный.
Магния карбонат.
383
Сера.
Парафин жидкий.
Натрия сульфат, раствор 10 г/мл.
Соляная кислота I, раствор, приблизительно 180 г/л. 450 мл 36%-ного
(по массе) раствора концентрированной соляной кислоты добавляют в при-
близительно равное количество воды и разбавляют до 1 л.
Соляная кислота II, раствор приблизительно 18 г/л. 100 мл раствора
соляной кислоты I добавляют в воду и разбавляют до 1 л.
Азотная кислота, приблизительно 315 г/л. 1 объем 65%-ного (по массе)
раствора азотной кислоты добавляют к 2 объемам воды.
Свинец, стандартный раствор, содержащий 1 г РЬ на 1 л, готовят сле-
дующим способом:
а) переливают содержимое ампулы стандартного раствора свинца,
включающее точно 1 г РЬ, в мерную колбу с одной меткой вместимостью
1 л, содержащую некоторое количество воды и 30 мл азотной кислоты,
разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают;
б) взвешивают с точностью до 1 мг 1,598 г нитрата свинца Pb(NO3)2
(предварительно высушенного в течение 2 ч при 105°С), разбавляют в воде
в мерной колбе с одной меткой вместимостью 1 л, добавляют 30 мл азотной
кислоты, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.
1 мл этого стандартного раствора содержит 1 мг РЬ.
Свинец, стандартный раствор, содержащий 100 мг РЬ на 1 л.
Раствор готовят в день использования.
Переносят пипеткой 10 мл стандартного раствора в мерную колбу вме-
стимостью 100 мл с одной меткой, разбавляют до метки соляной кислотой
II и тщательно перемешивают.
1 мл этого стандартного раствора содержит 100 мкг РЬ.
Приборы и оборудование
Применяется обычное лабораторное оборудование, а также оборудова-
ние, указанное ниже.
Тигли из кремнезема (предпочтительно новые).
Муфельная печь, способная поддерживать температуру 475±25°С.
Нагревательная плитка с регулятором температуры.
Методика озоления
Представленный образец испытуемого продукта отбирают в соответ-
ствии с ИСО 15558.
Подготавливают и исследуют образец в соответствии с ИСО 1513.
Предварительные испытания. Если состав испытуемого продукта неиз-
вестен, следует провести качественные испытания на присутствие нитрата
целлюлозы и сурьмы.
Если результаты этих испытаний не подтвердят отсутствие нитрата
целлюлозы и сурьмы, то следует провести все испытание.
Испытуемый образец. Испытания проводят дважды. Образец тщательно
перемешивают и немедленно переносят около 5 г во взвешенный тигель
из кремнезема. Испытуемый образец взвешивают с погрешностью не более
10 мг.
384
Если материал содержит нитрат целлюлозы, то испытуемую часть сле-
дует смешать с 2 г жидкого парафина.
Озоление. Тигель и его содержимое помещают на нагревательную плит-
ку и ставят в вытяжной шкаф. Постепенно поднимают температуру для
удаления всех летучих растворителей.
2 г карбоната магния распределяют по содержимому тигля и в течение
10 мин вводят тигель в муфельную печь при 350°С. Повышают температуру
печи до 475±25°С в течение 1 ч и поддерживают при этой температуре до
завершения озоления. Обеспечивают доступ воздуха для окисления. Необ-
ходимо следить за тем, чтобы материал в тигле не воспламенялся.
Экстрагирование. Если материал не содержит сурьмы, то испытание
проводят следующим образом.
Охлаждают тигель и золу, затем помещают тигель и золу в химический
стакан вместимостью 250 мл. Добавляют 100 мл раствора соляной кислоты
и кипятят на слабом огне на нагревательной плитке в течение 15 мин, а
затем охлаждают в течение 15 мин.
Фильтруют горячую смесь декантированием через тонкий бумажный
фильтр в химический стакан вместимостью 250 мл. Промывают фильтр
и осадок горячей водой, собирая промывные воды в стакан. Охлаждают
стакан и помещают фильтрат и промывные воды в мерную колбу с одной
меткой вместимостью 250 мл. Разбавляют раствор водой до метки и тща-
тельно перемешивают.
Если материал содержит сурьму, то процесс продолжают следующим
образом. Перетирают золу до тонкого порошка, помещают ее в тот же тигель
и перемешивают приблизительно с 10 г смеси эквивалентного количества
карбоната натрия и серы. Закрывают тигель и нагревают на среднем огне
до исчезновения запаха двуокиси серы (1-2 ч).
Охлаждают тигель и выпаривают содержимое с небольшим количеством
горячей воды до полного расплавления. Осадок отфильтровывают, помещают
на фильтровальную бумагу с раствором сульфида натрия и промывают его
раствором сульфида натрия. Удаляют фильтр. Переносят фильтровальную
бумагу и осадок в химический стакан вместимостью 250 мл. Добавляют 15
мл раствора азотной кислоты и кипятят на медленном огне в течение 15
мин. Добавляют 100 мл раствора соляной кислоты и нагревают на плитке
в течение 30 мин.
Профильтровывают в горячем состоянии через тонкую фильтровальную
бумагу в химический стакан вместимостью 250 мл. Промывают бумагу и
осадок горячей водой, собирая промывные воды в стакан. Охлаждают стакан,
переносят фильтрат и промывные воды в колбу с одной меткой вместимо-
стью 250 мл. Доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Приготовление испытуемых растворов. Из каждого экстрагируемого
раствора отбирают аликвотное количество в зависимости от ожидаемой
массовой доли свинца в образце в соответствии с данными, приведенными
в табл. 10.4.
Примечание — Если массовая доля свинца выше 2%, то следует брать соот-
ветствующее аликвотное количество.
385
Помещают каждую аликвотную часть в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл и, если взято аликвотное количество 5 мл или 10 мл, Таблица 10 4 добавляют 10 мл соляной кислоты - I. Разбавляют до метки водой и тща- Объем пробы в зависимости тельно перемешивают. от ожидаемого содержания свинца н !/пиготов пение контпопьного пас-
Ожидаемая массовая доля свинца, масс.% Аликвотное количество, мл твора. Повторяют процессы, опи- санные выше, исключая испытуемый образец. МОКРОЕ ОКИСЛЕНИЕ
Меньше 0,4 25
0,4-1 10
1-2 5
Мокрое окисление испытуемой
пробы проводят смесью серной кислоты и перекиси водорода в химическом
стакане (метод А) или смесью серной и азотной кислоты в колбе Кьельдаля
(метод В) для удаления всех органических веществ. Далее нагревают для
удаления избытка серной кислоты и экстрагируют любое количество свинца
(в форме сульфата свинца) в осадке с помощью раствора аммиака.
Примечание — Присутствие сурьмы или нитроцеллюлозы в образце не влияет
на результаты испытания.
Реактивы и материалы
Во время проведения испытаний следует пользоваться реактивами из-
вестного аналитического сорта и только дистиллированной водой.
Кислота серная, 96%-ный раствор (по массе).
Водорода перекись, 30%-ный раствор (по массе), или 50%-ный раствор
(по массе).
Кислота азотная, 65%-ный раствор (по массе), р«1,48.
Кислота азотная, 315 г/мл, раствор. 1 объем раствора концентриро-
ванной азотной кислоты добавляют в 2 объема воды.
Раствор аммиака, приблизительно 85 г NH3 на 1 л. 380 мл концен-
трированного раствора аммиака 25%-ного (по массе) разбавляют водой до
1 л.
Трилон Б, раствор 37 г/л.
Свинец, стандартный раствор, содержащий 1 г РЬ на 1 л, готовят сле-
дующим образом:
а) переливают содержимое ампулы со стандартным раствором свинца,
содержащую точно 1 г РЬ, в мерную колбу вместимостью 1 л с одной мет-
кой, с небольшим количеством воды и 30 мл азотной кислоты, разбавляют
до метки водой и тщательно перемешивают;
б) взвешивают с погрешностью не более 1 мг 1,598 г нитрата свинца
Pb(NO3)2, (предварительно высушенного в течение 2 ч при 105°С), раство-
ряют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л с одной меткой, добавляют
30 мл азотной кислоты, разбавляют до метки водой и тщательно пере-
мешивают.
1 мл этого стандартного раствора содержит 1 мг РЬ.
Свинец, стандартный раствор, содержащий 100 мг РЬ на 1 л.
Раствор готовят в день испытаний.
386
10 мл раствора азотной кислоты приливают к 10 мл стандартного
раствора свинца в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл,
разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.
I мл этого стандартного раствора содержит 100 мкг РЬ.
Приборы и оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование, а также нагреватель-
ную плитку с регулятором температуры.
Отбор проб
Представительный образец испытуемого продукта отбирают в соответ-
ствии с ИСО 15528. Подготавливают и исследуют образцы для испытания
в соответствии с ИСО 1513.
Методика окисления
Испытуемый образец. Испытание проводят дважды. Тщательно пере-
мешивают образец и сразу переливают около 0,5 г в химический стакан
вместимостью 400 мл (метод А) или в колбу Кьельдаля (метод В) вме-
стимостью 250 мл. Взвешивают испытуемый образец с погрешностью не
более 1 мг.
Озоление
Метод А. Стакан с содержимым помещают на нагревательную плитку в
вытяжной шкаф и медленно нагревают для удаления летучих растворителей.
Добавляют около 5 мл серной кислоты, а затем, накрыв химический стакан
часовым стеклом, нагревают в течение 15 мин при более высокой темпе-
ратуре для разложения и карбонизации органических веществ. Продолжают
нагревание до тех пор, пока белые пары не перестанут выделяться.
Снимают химический стакан с плитки и охлаждают в течение 10
мин.
С помощью пипетки вместимостью 5 мл медленно добавляют четыре
порции по 5 мл раствора перекиси водорода, чтобы после очередной до-
бавки реакция проходила до конца.
Из-за возможности разбрызгивания стакан необходимо держать закры-
тым в периоды между добавлением раствора перекиси водорода.
Снова нагревают содержимое стакана в течение 10 мин и охлаждают
5 мин. Добавляют 2 порции по 5 мл раствора перекиси водорода, нагре-
вают около 5 мин, охлаждают 5 мин, и добавляют еще одну порцию 5 мл
раствора перекиси водорода. Снова нагревают для разложения оставшейся
перекиси водорода. Снимают часовое стекло, тщательно промывают водой
содержимое стакана и собирают промывные воды в стакан. Нагревают
стакан до полного удаления паров серы и выпаривания раствора почти
досуха. Снимают стакан с плитки и охлаждают.
Метод В. Медленно нагревают колбу Кьельдаля и ее содержимое на
горелке Бунзена для удаления летучих растворителей. Добавляют около 5 мл
серной кислоты и нагревают в течение 10 мин для разложения и карбо-
низации органических веществ. Охлаждают в течение 10 мин. Медленно
добавляют пипеткой вместимостью 5 мл четыре порции азотной кислоты,
каждая по 5 мл, доводя реакцию до конца после каждого добавления кис-
лоты.
387
Нагревают колбу Кьельдаля и ее содержимое снова в течение 10 мин
и охлаждают в течение 5 мин. Добавляют две порции по 5 мл раствора
азотной кислоты и нагревают 5 мин. Охлаждают в течение 5 мин и до-
бавляют одну часть раствора азотной кислоты в количестве 5 мл. Нагре-
вают до разложения всей азотной кислоты, пока не перестанут выделяться
обильные белые пары и раствор не испарится почти досуха. Охлаждают.
Если на конечной стадии происходит обугливание, то осторожно добавля-
ют еще одну порцию азотной кислоты и повторяют процесс нагревания,
разложения и охлаждения.
Экстрагирование
50 мл раствора трилона Б, 10 мл раствора аммиака и 50 мл воды до-
бавляют в химический стакан (метод А) или в колбу Кьельдаля (метод В).
Кипятят на медленном огне около 15 мин, охлаждают и отфильтровывают,
в случае необходимости путем декантирования через фильтровальную бумагу
средней плотности в мерную колбу вместимостью 250 мл. Промывают бумагу
и осадок водой, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.
Подготовка испытуемых растворов
Из каждого раствора экстракта отбирают аликвотную порцию, объем
которой зависит от ожидаемой массовой доли свинца в образце в соот-
ветствии с табл. 10.5.
Таблица 10.5 Объем пробы в зависимости от ожи- даемого содержания свинца Примечание — Если массовая доля свинца больше 2%, следует брать соответ- ствующее количество. Помещают аликвотное количе-
Ожидаемая массовая доля свинца, масс.% Аликвотное количество, мл ство в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл, разбавляют до
Менее 0,5 100 (неразбавлен- ное) метки водой и тщательно перемеши- вают.
0,5-1 75 Приготовление контрольного раствора
1-2 50
Повторяют процессы, описанные
выше (метод А или метод В), исключая испытуемый образец.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВИНЦА
Реактивы и материалы
Во время испытания следует пользоваться реактивами известного
аналитического сорта и только дистиллированной водой или водой экви-
валентной чистоты.
Ацетилен, промышленный сорт, в стальном баллоне.
Сжатый воздух.
Приборы и оборудование
Пламенный атомно-абсорбционный спектрометр, пригодный для изме-
рений при длине волны 283,3 нм, снабженный горелкой, работающей на
воздушно-ацетиленовом пламени.
Свинцовая лампа, с полым катодом или газоразрядная.
388
Бюретка вместимостью 50 мл.
Мерные колбы с одной меткой вместимостью 100 мл.
Методика определения
Построение градуировочного графика. Строят градуировочный график,
как описано далее, или используют метод инструментальной калибровки с
эквивалентной точностью.
С помощью бюретки вводят в каждую из 6 мерных колб вместимостью
100 мл объемы стандартных растворов свинца, приведенных в табл. 10.6.
Добавляют по 10 мл раствора соляной кислоты, разбавляют каждый до
метки водой и тщательно перемешивают.
Растворы готовят в день использования.
Свинцовую лампу с полым ка-
тодом устанавливают в спектрометр
и оптимизируют условия для опреде-
ления свинца. Настраивают прибор в
соответствии с инструкциями изгото-
вителя и настраивают монохроматор в
области 283,3 нм для максимального
поглощения.
Регулируют поток ацетилена и
воздуха в соответствии с характери-
стиками горелки и зажигают пламя.
Устанавливают развертку шкалы, если
таковая имеется, так, чтобы стандарт-
ный раствор № 5 (см. табл. 10.6) давал
почти полное отклонение шкалы.
Всасывают в пламя каждый из
Таблица 10.6
Данные для построения
градуировочного графика
Номер стандартного раствора Объем стан- дартного рас- твора свинца Соответству- ющая кон- центрация РЬ в стандарт- ном растворе, мкг/мл
0 0 0
1 2 2
2 5 5
3 10 10
4 20 20
5 30 30
стандартных растворов по возрас-
тающей степени концентрации и повторяют испытание с раствором № 4
для того, чтобы убедиться в стабильности работы прибора. После каждого
измерения воду всасывают через горелку, следя за тем, чтобы скорость
всасывания была постоянной.
Строят график, откладывая на оси абсцисс массу РЬ в микрограммах,
содержащуюся в 1 мл стандартного раствора, и на оси ординат — соответ-
ствующие величины поглощения с поправкой на поглощение контрольного
испытуемого раствора.
Определение
Измеряют сначала поглощение контрольного испытуемого раствора в
спектрометре после настройки.
Затем измеряют поглощение каждого испытуемого раствора трижды, а
после этого снова контрольного раствора.
Затем снова определяют поглощение стандартного раствора № 4 (см.
табл. 10.6) для того, чтобы подтвердить, что чувствительность прибора не
изменилась. Если поглощение испытуемого раствора больше, чем стандарт-
ного с наивысшей концентрацией свинца, то испытуемый раствор следует
разбавить (коэффициент разбавления F) известным объемом воды.
389
Если показания, полученные на испытуемом растворе, отличаются
более чем на 2% или 1% от средней величины, то испытание следует по-
вторить.
По поглощению, скорректированному на контрольный раствор, опре-
деляют концентрацию свинца в каждом испытуемом растворе, используя
градуировочный график. Если используют регистрирующее устройство, то
следует записать показания прибора по содержанию свинца.
Выражение результатов
Массовую долю свинца вычисляют по уравнению:
2.5-c-F
а =-------,
mV
где
а — общая массовая доля свинца в краске, в %;
с — концентрация свинца в испытуемом растворе, полученная из гра-
дуировочного графика, мкг/мл;
F — коэффициент разбавления
т — масса испытуемой части пробы, г;
V — объем аликвотной части экстракта, мл.
Вычисляют среднюю величину двух результатов.
Точность метода
Повторяемость. 5% относительно средней величины для сухого озоления,
10% относительно средней величины для сухого озоления с экстрагированием
сурьмы, 5% относительно средней величины для мокрого окисления.
Воспроизводимость. 15% относительно средней величины для сухого
озоления, 30% относительно средней величины для сухого озоления с экс-
трагированием сурьмы, 15% относительно средней величины для мокрого
окисления.
Примечания:
1. Данные по воспроизводимости, представленные для метода мокрого окисления
основаны на одном образце (метод А)
2. Относительно метода мокрого окисления, данные отсутствуют (метод В).
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 6503;
б) тип и наименование испытуемого продукта;
в) метод, используемый для экстрагирования свинца из испытуемого
продукта (сухое озоление или мокрое окисление). Если был использован
метод мокрого окисления, следует сделать отметку об используемом про-
цессе разложения (метод А или В);
г) любую предварительную обработку;
д) результаты испытания;
е) любое отклонение (по согласованию или нет) от указанного мето-
да;
ж) дату испытания.
390
10.4. Определение содержания растворенной ртути
Международный стандарт ИСО 3856-7 устанавливает метод беспламен-
ной атомно-абсорбционной спектрометрии для определения массовой доли
ртути в испытуемых растворах, приготовленных в соответствии с требова-
ниями ИСО 6713 или других международных стандартов.
Настоящий метод пригоден для красок с массовой долей растворенной
ртути в пределах 0,005-0,05%, однако часть данного метода, предназначенная
для анализа жидкой части краски, относится только к водоразбавляемым
краскам.
Сущность метода заключается в окислении соединений ртути, по-
лученных из пигментной части краски, последующем выделении чистой
ртути и определении ее с помощью беспламенной атомно-абсорбционной
спектрометрии при длине волны около 253,7 нм.
Реактивы и материалы
Во время определения используют только реактивы и материалы из-
вестной аналитической чистоты и дистиллированную воду или воду экви-
валентной чистоты.
Кислород, технический сорт, в стальном баллоне.
Дигидрат хлорида олова (II), раствор, 100 г/л.
Растворяют 25 г дигидрата хлорида олова (II) (SnCl2-2H2O) в 50 мл
35%-ного (по массе) раствора соляной кислоты (р=1,18) и разбавляют во-
дой до 250 мл.
Добавляют несколько гранул металлического олова и нагревают до
полного исчезновения осадка. Следят за тем, чтобы несколько гранул очи-
щенного олова осталось для стабилизации раствора; перед использованием
раствор следует проверить на отсутствие осадка.
Кислота серная, 5%-ная (по массе).
Кислота азотная, приблизительно 65%-ная (по массе), р®1,40.
Перманганат калия, раствор, 60 г/мл. Растворяют 60 г перманганата
калия (КМпО4) в воде и разбавляют до 1 л.
Гидроксиламмониихлорид, 20%-ный раствор (по массе). Гидроксиламмо-
нийхлорид токсичен, вызывает коррозию и раздражает слизистую оболочку
глаз. Необходимо избегать его попадания в глаза и на кожу. Растворяют
20 г гидроксиламмонийхлорида (NH3OHC1) в 75 мл воды и разбавляют до
100 мл.
Ртуть, стандартный раствор I, содержащий 100 мг Hg на литр.
Следует избегать вдыхания паров ртути, а также попадания ртути или
ее растворов в глаза или на кожу. Выполнять все испытания необходимо
в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу.
Раствор готовят одним из следующих методов:
а) переливают содержимое ампулы со стандартным раствором ртути,
содержащим точно 0,1 г Hg, в мерную колбу с одной меткой вместимостью
1 л, разбавляют до метки 5%-ным раствором серной кислоты и тщательно
перемешивают.
б) взвешивают с погрешностью не более 1 мг 0,1354 хлорида ртути (II),
растворяют серной кислотой в мерной колбе с одной меткой вместимостью
391
1 л, разбавляют до метки тем же раствором серной кислоты и тщательно
перемешивают.
1 мл такого стандартного раствора содержит 0,1 мг Hg.
Ртуть, стандартный раствор II, содержащий 1 мг Hg на литр.
Этот раствор готовят в день использования.
Помещают при помощи пипетки 10 мл стандартного раствора ртути
в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1 л, разбавляют до метки
серной кислотой и тщательно перемешивают.
1 мл этого стандартного раствора содержит 1 мг Hg.
Приборы и оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование, а также оборудование,
указанное ниже.
Спектрометр атомно-абсорбционный, подходящий для измерений при
длине волны 253,7 нм, снабженный измерительной кюветой.
Примечание — Если применяются промышленные ртутные анализаторы, рабо-
тающие с использованием холодного пара, то необходимо внести соответствующее
изменение в методику.
Кювета, снабженная окошками (например, кварцевыми), прозрачными
для ультрафиолетовых лучей (в диапазоне 253,7 нм), длина оптического
пути которой должна соответствовать используемому спектрометру, но не
менее 100 мм.
Ртутная лампа с полым катодом или газоразрядная.
Самопишущий потенциометр. Можно пользоваться другими соответ-
ствующими устройствами для измерения пиков, например, электронным
интегратором.
Колба для сжигания или делительная воронка вместимостью 500 мл со
стеклянным притертым соединением.
Держатель образца (в виде корзиночки из платиновой проволоки) и с
приспособлением для зажигания образца, пригодный для введения в колбу
для сжигания.
Генератор искры или высокочастотный вакуумный тестер.
Реометр, снабженный игольчатым клапаном из нержавеющей стали,
способный измерять скорость истечения в пределах 0,4-3 л/мин.
Насос диафрагменного типа, способный обеспечивать прохождение по-
тока воздуха со скоростью 0,4-3 л/мин, или цилиндр со сжатым воздухом
или азотом, снабженный соответствующим клапаном, регулирующим дав-
ление.
Реактор, снабженный трубкой для проведения испытаний, вместимо-
стью 25 мл, со стеклянным шлифом для подсоединения взаимозаменяемой
головки и четырехходового запорного крана.
Оборудование для предотвращения конденсирования водяного пара в
кювете. Для этой цели может быть использована любая соответствующая
система (например, инфракрасная лампа, электронагревательный элемент
или стержневой нагреватель).
Эластичные кислотостойкие трубки (например, из силиконового каучука)
для присоединения аппарата.
Капсулы из отвержденного желатина, фармацевтический сорт.
392
Вращающийся испаритель, охлаждаемый водой, способный работать в
вакууме со скоростью вращения 150 об/мин.
Водяная баня, обеспечивающая температуру 45±5°С.
Бюретки вместимостью 10 мл и 25 мл.
Колбы мерные с одной меткой вместимостью 25 мл, 100 мл и 500 мл.
Пипетки вместимостью 1 мл, 5 мл, 25 мл.
Весы с погрешностью взвешивания не более 0,1 мг.
Методика определения
Построение градуировочного графика. Стандартные растворы готовят в
день использования. При помощи бюретки вместимостью 10 мл вводят в
каждую из шести колб с одной меткой вместимостью 25 мл объемы стан-
дартных растворов ртути, приведенные в табл. 10.7, разбавляют до метки
серной кислотой и тщательно перемешивают.
Спектрометрические измерения.
Устанавливают кювету и ртутную лам-
пу с полым катодом в спектрометр и
выбирают оптимальные условия для
определения ртути. Настраивают при-
бор для сжигания (рис. 10.1) в соот-
ветствии с инструкциями изготовителя
и настраивают монохроматор на длину
волны 253,7 нм для достижения мак-
симального поглощения.
Подсоединяют реометр, насос,
реактор и кювету при помощи эластич-
ных трубок минимальной длины.
Примечание — Измерительную систе-
му замкнутого цикла можно применять в
случае, если ртуть рециркулирует насосом.
Особенно эффективным это будет в случае,
если выпускание паров ртути задерживается
Таблица 10.7
Данные для построения
градуировочного графика
Номер стандартного раствора Объем стан- дартного рас- твора ртути II мл Соответ- ствующая концентра- ция ртути в стандартном растворе, мкг/мл
0 0 0
1 1 0,04
2 2 0,08
3 3 0,12
4 4 0,16
5 5 0,20
интерферирующими веществами, например, ионами бромида.
Включают насос и передвигают запорный кран в безопасное положение.
Устанавливают игольчатый клапан в положение, обеспечивающее подходя-
щую скорость подачи воздуха (например, 1 л/мин). Включают самопишущий
потенциометр и устанавливают его на соответствующий предел. Устанавли-
вают ноль самописца в соответствующее положение на диаграммной карте
и проверяют перемещение линии фона и уровень шума.
Отсоединяют реактор и пипеткой вносят в реактор 5 мл стандартного
раствора № 5. Добавляют при помощи пипетки 1 мл раствора хлорида
олова, тщательно перемешивают и подсоединяют реактор. Поворачивают
четырехходовый запорный кран в обратное положение, чтобы поток воздуха
прогонял пары ртути через кювету.
В это время на диаграммной ленте самописца появится пик, с помощью
потенциометра и регуляторов плавности линии устанавливают высоту пика
около '/2 полной шкалы. При необходимости испытания повторяют.
393
Рис. 10.1. Общий вид прибора для сжигания
1 — к земле; 2 — к трубопроводу
Поворачивают запорные краны в безопасное положение и повторяют
испытания, используя по 5 мл аликвотного количества оставшихся стан-
дартных растворов.
Необходимо повторить первоначальное испытание несколько раз, ис-
пользуя стандартный раствор № 5, чтобы установить характеристики си-
стемы.
Строят график, откладывая на оси абсцисс массу Hg в мкг, содержа-
щуюся в 1 мл стандартного раствора, а на оси ординат — соответствующее
значение пиков высоты, или площади пиков (например, произведение пика
высоты и пика ширины на половине пика высоты), за вычетом данных
для контрольного раствора.
В используемых пределах концентрации кривая должна отклоняться от
прямой линии очень незначительно.
Примечание — Загрязнение любой части прибора ароматическими растворителями
может привести к получению неправильных результатов измерений из-за поглощения
в области 254 нм.
Испытуемые растворы
Пигментная часть жидкой краски и краска в порошковой форме. Ис-
пользуют растворы, полученные методом, определенным в ИСО 6713.
Следующие окислительные операции следует проводить дважды.
Пипеткой помещают 5 мл аликвотного количества каждого из испы-
туемых растворов в каждую из мерных колб с одной меткой вместимостью
100 мл. Добавляют в каждую колбу 50 мл серной кислоты, затем 10 мл
394
перманганата калия. Оставляют не менее чем на 2 ч (предпочтительно на
ночь) для определения ртути, которая присутствует в виде Hg (II). После
этого добавляют 2 мл раствора гидроксиламмонийхлорида и тщательно
перемешивают до получения прозрачного, почти бесцветного раствора. Раз-
бавляют до метки серной кислотой и тщательно перемешивают.
Оставляют эти растворы для определения содержания ртути в пигмент-
ной части краски.
Выполняют операции, определенные выше, дважды на 5 мл аликвотных
количеств, взятых из раствора, полученного методом, указанным в ИСО
6713.
Оставляют эти растворы в качестве растворов для контрольного опыта
при определении ртути в пигментной части краски.
Жидкая часть испытуемой краски. Пипеткой помещают 25 мл смешан-
ной жидкости в калиброванную колбу вместимостью 100 мл с круглым
горлом и стеклянной притертой пробкой, которую можно подсоединять к
вращающемуся испарителю.
Примечание — Для красок с высоким содержанием пигмента нет необходимо-
сти экстрагировать такое большое количество краски. В этих случаях общий объем
жидкости будет значительно меньше 500 мл. Можно брать меньший объем, но при
этом возникает необходимость установить соответствующее аликвотное количество
образца, необходимого для испытания и расчета.
Помещают колбу на вращающийся испаритель и устанавливают скорость
около 150 об/мин. Для усиления скорости испарения помещают водяную
баню, обеспечивающую температуру 45±5° С, под колбу до полного удаления
летучих растворителей. Удаляют колбу из испарителя, высушивают изнутри
чистой папиросной бумагой и снова взвешивают колбу для определения
массы нелетучего остатка.
Примечание — Может возникнуть необходимость в применении вакуума к вра-
щающемуся испарителю для облегчения удаления кипящих растворителей.
Следующую операцию выполняют дважды. Помещают испытуемую часть
остатка, приблизительно 20 мг, в калиброванную капсулу из отвержденного
желатина и сразу же закрывают ее, затем взвешивают с погрешностью не
более 0,1 мг.
Помещают взвешенную капсулу в держатель образца. Заполняют кол-
бу для сжигания кислородом (см. рис. 10.1) при атмосферном давлении,
быстро вводят из 10-мл бюретки 3 мл азотной кислоты и вставляют дер-
жатель образца, плотно подгоняя пришлифованное соединение, чтобы не
выходил газ.
Подсоединяют генератор искры к электрическим проводам держателя
испытуемого образца, помещают аппарат за защитный экран и подключают
высокое напряжение для получения искры и поджигания образца.
После полного сжигания колбу и содержимое встряхивают и остав-
ляют на 30 мин, изредка встряхивая. Вынимают держатель образца и до-
бавляют 22 мл воды в колбу при помощи бюретки вместимостью 25 мл.
Возвращают держатель образца в первоначальное положение и тщательно
встряхивают.
Переливают содержимое колбы для сжигания в плотно закрываемую
стеклянную емкость вместимостью приблизительно 25 мл.
395
Пипеткой помещают по 5 мл аликвотного количества раствора в каждую
мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют до метки 5 мл раствора
серной кислоты и тщательно перемешивают.
Оставляют эти растворы для определения содержания ртути в жидкой
части краски.
Примечание — Так как сжигание испытуемой части было проведено ранее, нет
необходимости на этой стадии проводить окисление перманганатом калия.
Проводят испарение во вращающемся испарителе 25 мл ацетона, ис-
пользуемого для получения проб жидких частей. Оставляют в качестве
раствора для контрольного опыта жидкой части краски.
Примечание — Дважды перегнанный растворитель должен быть хорошего каче-
ства и не должен содержать ртути. При этом процедуру испарения во вращающемся
испарителе можно не проводить. Если при использовании вращающегося испарителя
получается осадок, то возникает необходимость подготовить контрольный раствор.
Другие испытуемые растворы. Используют испытуемые растворы, полу-
ченные другими определенными или согласованными методами. Выполняют
процедуру, включая процесс окисления, если необходимо ртуть превратить
в Hg (II).
Приготавливают испытуемые растворы для контрольного опыта, ис-
пользуя тот же метод, но опуская испытуемый раствор.
Определение
Определение проводят для каждого испытуемого раствора. Отмеряют
при помощи пипетки объем раствора в реактор так, чтобы значение пика
было расположено на оси ординат градуировочного графика. Помещают
пипеткой 1 мл раствора хлорида олова (II), тщательно перемешивают и
снова подсоединяют реактор. Переводят в обратное положение двухходовые
стопорные краны, чтобы поток воздуха прогонял свободные пары ртути
через кювету.
Записывают показания пика (т.е. высоту пика или площадь пика) и
вычитают из его показаний значения контрольного опыта. Значения кон-
центрации ртути определяют по градуировочному графику.
Если реакция у испытуемого раствора интенсивнее, чем у контрольного
раствора с максимальной концентрацией ртути (контрольный раствор №
5), то прежде чем повторить определение, разбавляют испытуемый раствор
соответственно (коэффициент разбавления F) известным объемом серной
кислоты.
Параллельно с определением выполняют холостой опыт, используя тот
же метод и растворы.
Рассчитывают среднее значение измерений, проведенных дважды. Если
показания отличаются более чем на 20%, определения повторяют.
Обработка результатов
Пигментная часть жидкой краски. Массу «растворенной» ртути (/и0), г,
в экстракте соляной кислоты, полученную методом, определенным в ИСО
6713, вычисляют по уравнению:
™o=2-lo’5-(«i-«o)-^L-F1,
396
где
а0 — концентрация ртути испытуемого раствора в контрольном опыте,
подготовленном методом, определенным в ИСО 6713, мкг/мл;
а7 — концентрация ртути в испытуемом растворе, определенная по
градуировочному графику, мкг/мл;
— коэффициент разбавления;
И/ — объем раствора соляной кислоты плюс раствор этанола, ис-
пользуемый для экстрагирования, определенного в ИСО 6713 (допускается
77 мл), мл;
V3 — объем испытуемого обработанного раствора, введенного пипеткой
в реактор, мл.
Массовую долю «растворенной» ртути (cHgi),%, в пигментной части
жидкой краски вычисляют по уравнению:
и то Р
cHg. =——•
ТП\
где
т, — масса испытуемой части, взятой для приготовления раствора по
ИСО 6713, г;
Р — массовая доля пигментной части жидкой краски, полученной
методом, определенным в разд. 6 ИСО 6713, %.
Жидкая часть краски. Массу ртути (w2) в граммах в жидкой части
краски, полученной в соответствии ИСО 6713, вычисляют по уравнению:
"‘2 Г2 ’
V2'm4
где
Ьо — концентрация ртути в контрольном опыте, мкг/мл;
bj — концентрация ртути в испытуемом растворе, рассчитанная по
градуировочному графику, мкг/мл;
F2 — коэффициент разбавления;
т3 — общая масса нелетучего остатка;
т4 — масса нелетучего остатка в испытуемой части, г;
Vtol — общий объем жидкой части, мл;
V2 — объем раствора, полученного после сжигания мл.
Массовую долю ртути {cHg^,%, в жидкой части краски вычисляют по
уравнению:
—-102,
где
т5 — общая масса краски, содержащаяся в «комплекте», как опреде-
лено в ИСО 6713, г.
Жидкая краска. Общую массовую долю «растворенной» ртути в краске
вычисляют как сумму результатов
cHg3=cHg/+cHg2.
397
Порошковая краска. Общую массовую долю «растворенной» ртути в
порошковой краске вычисляют путем соответствующей модификации рас-
четов.
Другие испытуемые растворы. Если испытуемые растворы подготов-
лены методами, отличными от приведенных в ИСО 6713, то необходимо
соответствующим образом модифицировать формулы для расчета массовой
доли ртути.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 3856-7;
б) тип и наименование испытуемого продукта;
в) метод разделения твердой части испытуемого продукта, в соответ-
ствии с ИСО 6713;
г) растворитель или смесь растворителей, используемых для экстраги-
рования, соответственно;
д) результаты испытания: массовую долю «растворенной» ртути в жид-
кой части краски, в пигментной части краски и общую массовую долю
«растворенной» ртути в краске или общую массовую долю ртути в по-
рошковой краске;
е) любое отклонение от указанного метода;
ж) дату испытания.
10.5. Определение общей массовой доли ртути
Международный стандарт ИСО 7252 устанавливает метод беспламенной
атомно-абсорбционной спектрометрии для определения общей массовой
доли ртути в лакокрасочных материалах и относящихся к ним продуктах.
Метод применим к материалам с массовой долей ртути в пределах
0,01-0,5%.
Настоящий метод допускается также применять для испытания мате-
риалов с общей массовой долей ртути более 0,5% при соответствующем
уточнении реактива и количества испытуемой пробы.
Сущность метода заключается в восстановлении соединений ртути
до чистой ртути и определении ее с помощью беспламенной атомно-
абсорбционной спектрометрии при длине волны 253,7 нм.
Реактивы и материалы, приборы и оборудование — см. п. 10.3.
Отбор проб
Представительный образец испытуемого продукта отбирают в соот-
ветствии с ИСО 15528.
Методика определения
Построение градуировочного графика — см. п. 10.3.
Определение выполняют дважды.
Помещают приблизительно 20 мг испытуемого образца в предвари-
тельно калиброванную капсулу из отвержденного желатина и взвешивают
с погрешностью не более 0,1 мг.
Помещают взвешенную капсулу в держатель образца (см. рис. 10.1).
398
Заполняют колбу для сжигания кислородом при атмосферном давле-
нии, при помощи бюретки быстро вводят 3 мл раствора азотной кислоты,
вставляют держатель образца и плотно закрывают при помощи пробки со
шлифами, снабженной газонепроницаемой прокладкой. Подсоединяют два
электрических провода от генератора искры к аппарату для сжигания (см.
рис. 10.3), помещают аппарат за безопасным экраном и включают ток вы-
сокого напряжения для получения искры и поджигания образца.
После полного сжигания колбу и ее содержимое встряхивают и остав-
ляют на 30 мин, изредка встряхивая.
Вынимают держатель образца и добавляют в колбу 22 мл воды при
помощи бюретки вместимостью 25 мл. Возвращают держатель образца в
первоначальное положение и тщательно встряхивают.
Спектрометрические измерения. При помощи пипетки помещают 5 мл
испытуемого раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100
мл, разбавляют до метки серной кислотой и тщательно перемешивают.
При помощи пипетки помещают в реактор 5 мл этого испытуемого
раствора. Добавляют при помощи пипетки 1 мл раствора хлорида олова
(П), тщательно перемешивают и сразу подсоединяют реактор. Поворачивают
четырехходовый запорный кран так, чтобы поток воздуха прогонял свобод-
ные пары ртути через кювету. Записывают показания пика (т.е. или высоту
пика, или площадь пика) и вычитают показания контрольного опыта.
Концентрацию ртути определяют по градуировочному графику.
Если реакция раствора интенсивнее, чем контрольного раствора с мак-
симальной концентрацией ртути (контрольный раствор № 5), то прежде
чем повторить определение, разбавляют испытуемый раствор соответственно
(коэффициент разбавления F) известным объемом серной кислоты.
Рассчитывают среднее значение измерений, проведенных дважды. Если
показания отличаются более чем на 20%, определения повторяют.
Холостой опыт выполняют сразу после определения по той же методике,
используя капсулу из желатина и те же самые количества всех реактивов,
что и в основном опыте, опуская испытуемый образец.
Обработка результатов
Общую массовую долю ртути в краске (cHg), %, вычисляют по урав-
нению:
rr zx a-F
cHg - 0,25-----,
V т
где
а — концентрация ртути в испытуемом растворе, полученная по гра-
дуировочному графику, мкг/мл;
F — коэффициент разбавления;
т — масса испытуемого образца, г;
V — объем раствора, используемого для приготовления контрольного
раствора, мл (5 мл).
Среднее значение рассчитывают дважды.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
399
а) ссылку на международный стандарт ИСО 7252;
б) тип и наименование испытуемого продукта;
в) любое отклонение от указанного метода;
г) результаты испытания;
д) дату испытания.
10.6. Определение содержания растворенного хрома
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Международный стандарт ИСО 3856-5 устанавливает спектрофотометри-
ческий метод с применением дифенилкарбазида для определения массовой
доли «растворенного» шестивалентного хрома в пигментной части жидкой
или порошковой красок в экстракте соляной кислоты, приготовленном в
соответствии с ИСО 6713 или другими международными стандартами.
Настоящий метод применяют к краскам с массовой долей шестива-
лентного хрома от 0,005 масс.% до 5 масс.%. Используют и другие методы
по согласованию между заинтересованными сторонами, при условии, если
они конкретизированы для шестивалентного хрома; в спорном случае ис-
пользуют спектрофотометрический метод.
Сущность метода заключается в образовании окрашенного комплекса
шестивалентного хрома и дифенилкарбазида с последующим спектрофото-
метрическим определением при длине волны 540 нм.
Реактивы и материалы
Во время определения используют только реактивы и материалы из-
вестной аналитической чистоты и дистиллированную воду или воду экви-
валентной чистоты.
Дифенилкарбазид, раствор. 0,25 г дифенилкарбазида растворяют в смеси
50 мл ацетона и 50 мл воды.
Натрия гидроксид, (NaOH)=2 моль/л раствора.
Кислота серная (H2SO4)=1 моль/л.
Кислота ортофосфорная, приблизительно 85%-ная (по массе) р~1,69.
Кислота соляная (НС1)=0,07 моль/л.
Используют раствор соляной кислоты такой же, как и для приготов-
ления испытуемого раствора, в соответствии с ИСО 6713.
Хром шестивалентный, стандартный раствор 1, содержащий 100 мг Сг
(VI) на литр. 282,9 мг сухого бихромата калия взвешивают с погрешностью
не более 0,1 мг, растворяют в воде в мерной колбе с одной меткой вме-
стимостью 1 л, разбавляют до метки водой и хорошо перемешивают.
1 мл данного стандартного раствора содержит 100 мкг Cr (VI).
Хром шестивалентный, стандартный раствор II, содержащий 1 мг Сг
(VI) на литр.
Раствор готовят в день испытания.
10 мл стандартного раствора с шестивалентным хромом помещают
пипеткой в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1 л, разбавляют
до метки соляной кислотой и тщательно перемешивают.
400
1 мл стандартного раствора содержит 1 мкг Сг (VI).
Приборы и оборудование
Применяется обычное лабораторное оборудование, а также оборудова-
ние, указанное ниже.
Спектрофотометр, пригодный для измерения при длине волны около
540 нм, снабженный кюветами с толщиной слоя 10 мм или 20 мм.
pH-метр со стеклянным электродом и электродом сравнения.
Бюретка вместимостью 50 мл.
Мерные колбы с одной меткой вместимостью 50 мл.
Методика определения
Построение градуировочного графика. Стандартные колориметрические
растворы готовят в день испытания. В каждый из пяти химических стака-
нов вместимостью 50 мл вводят из бюретки соответственно объемы стан-
дартного раствора шестивалентного хрома, указанные в табл. 10.8.
Содержимое каждого стакана об-
рабатывают следующим образом. Таблица 10.8
Добавляют 5 мл раствора ги- Данные для построения
дроксида натрия. Используя pH-метр, градуировочного графика
доводят величину pH раствора до 7,0 добавлением раствора серной кислоты. Добавляют 2 мл раствора дифенилкар- базида и 1-2 мл раствора ортофосфор- ной кислоты вместе с 5 мл раствора серной кислоты. Переливают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 50 мл, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают. Спектрофотометрические измере- ния. Измеряют коэффициенты погло- щения стандартных колориметрических Номер стан- дартного колори- метри- ческого раствора Стан- дартный раствор шестива- лентного хрома, мл Соответствую- щая концентрация шестивалентного хрома в стандартном колориметрическом растворе, мкг/мл
0 0 0
1 5 0,1
2 10 0,2
3 15 0,3
4 20 0,4
растворов с помощью спектрофото-
метра при длине волны, соответствующей максимальному поглощению
(около 540 нм) по отношению к воде в кювете сравнения. Перед каждым
измерением кюветы промывают стандартным колориметрическим раствором.
Величины поглощения компенсационного раствора вычитают из величин
поглощения других стандартных колориметрических растворов.
Строят график, откладывая на оси абсцисс массу хрома в микрограммах
Сг (VI), содержащегося в 1 мл стандартных колориметрических растворов,
а на оси ординат — соответствующие величины поглощения. При точном
соблюдении методики градуировочный график будет иметь вид прямой
линии.
Испытуемые растворы. Используют растворы, полученные методом,
указанным в ИСО 6713 или другими определенными или согласованными
методами.
401
Определение
Из бюретки отбирают в химический стакан вместимостью 50 мл такой
объем испытуемого раствора, чтобы величина поглощения находилась на
градуировочном графике. Обрабатывают раствор, как указано выше, и из-
меряют поглощение раствора.
Обработка результатов
Массу «растворенного» шестивалентного хрома (т0), г, в экстракте со-
ляной кислоты, полученном методом, указанным в ИСО 6713, вычисляют
по уравнению:
т0 =(й|-яо)-^-5-1О-5,
где
а0 — концентрация шестивалентного хрома в контрольном растворе,
который приготовлен методом по ИСО 6713, мкг/мл;
а7 — концентрация шестивалентного хрома в испытуемом растворе по
данным градуировочного графика, мкг/мл;
Vi — объем раствора соляной кислоты плюс объем этанола, взятый
для экстрагирования, в соответствии с ИСО 6713 (допустимым количеством
должно быть 77 мл), мл;
V3 — объем аликвотной части соляной кислоты плюс объем этанола,
взятый для испытания, мл.
Массовую долю «растворенного» шестивалентного хрома (<?Сг7), %, в
пигментной части краски вычисляют по уравнению:
где
mt — масса испытуемой части образца, взятой для приготовления рас-
твора по ИСО 6713, г;
Р — массовая доля пигмента в жидкой краске, полученная в соот-
ветствии с ИСО 6713, %.
Примечание — Общее количество «растворенного» шестивалентного хрома в
порошковой краске определяют путем соответствующей модификации расчетов.
Если испытуемый раствор был приготовлен методом, отличным от ИСО
6713, то необходимо изменить приведенные выше уравнения для расчета
содержания шестивалентного хрома.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 3856-5;
б) тип и наименование испытуемого продукта;
в) способ отделения твердой части испытуемого продукта в соответствии
с ИСО 6713 в случае необходимости;
г) растворитель или смесь растворителей, используемых для экстраги-
рования в случае необходимости (кроме порошковых красок);
402
д) результаты испытания, масс.% продукта или массовую долю «раство-
ренного» шестивалентного хрома в пигментной части краски, или массовую
долю «растворенного» шестивалентного хрома в порошковой краске;
е) любое отклонение от указанного метода испытания;
ж) дату испытания.
МЕТОД ПЛАМЕННОЙ АТОМНО-
АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ
Международный стандарт ИСО 3856-6 устанавливает метод пламенной
атомно-абсорбционной спектроскопии для определения общей массовой
доли хрома в жидкой части краски, приготовленной в соответствии с ИСО
6713 или другими соответствующими международными стандартами.
Указанный метод применим к краскам с массовой долей «растворен-
ного» металла от 0,95 масс.% до 5 масс.%. По согласованию между заин-
тересованными сторонами используют другие методы.
В спорном случае пользуются данным методом как арбитражным.
Сущность метода заключается в атомно-абсорбционном определении
хрома при длине волны 357,9, испускаемой лампой с полым катодом или
газоразрядной лампой.
Реактивы и материалы
Во время определения используют только реактивы и материалы из-
вестной аналитической чистоты и дистиллированную воду или воду экви-
валентной чистоты.
Соляная кислота, с(НС1)=0,07 моль/л.
Используют раствор соляной кислоты, идентичный применяемому для
приготовления испытуемых растворов, в соответствии с ИСО 6713.
Ацетилен технический, в стальном баллоне.
Закись азота техническая, в стальном баллоне.
Хром, стандартный раствор 1, содержащий 100 мг Сг на 1 л.
Раствор готовят следующим образом;
а) содержимое ампулы со стандартным раствором, содержащим 0,1 г Сг,
переливают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1 л, разбавляют
до метки раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают;
б) 282,9 мг бихромата калия взвешивают с погрешностью не более 0,1
мг, растворяют в соляной кислоте в мерной колбе с одной меткой вме-
стимостью 1 л, разбавляют до метки тем же раствором соляной кислоты
и тщательно перемешивают.
1 мл готового стандартного раствора содержит 100 мкг Сг.
Хром, стандартный раствор II, содержащий 10 мг Сг на 1 л.
Раствор готовят в день испытания.
10 мл стандартного раствора хрома I пипеткой вносят в мерную колбу
с одной меткой вместимостью 100 мл, разбавляют до метки раствором со-
ляной кислоты и тщательно перемешивают.
1 мл стандартного раствора содержит 10 мкг Сг.
403
Приборы и оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование, а также оборудование,
указанное ниже.
Атомно-абсорбционный спектрометр, пригодный для работы при длине
волны 357,9 нм, снабженный горелкой, работающий на смеси ацетилена
и моноокиси азота.
Лампа хромовая с полым катодом или газоразрядная.
Бюретка вместимостью 25 мл.
Колбы мерные с одной меткой, вместимостью 100 мл.
Методика определения
Построение градуировочного графика. Стандартные растворы готовят в
день испытания. В каждую из шести мерных колб с одной меткой вмести-
мостью 100 мл отбирают стандартный хромовый раствор II при помощи
бюретки соответственно в количествах, приведенных в табл. 10.9, разбав-
ляют до метки раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают.
Таблица 10S Данные для построения градуировочного графика Спектрометрические измерения. Устанавливают прибор в соответствии с инструкциями изготовителя и настра- ивают монохроматор на длину волны
Номер соответ- ствующего стандартного раствора Объем стан- дартного рас- твора хрома II, мл Соответ- ствующая концентра- ция хрома в стандартном растворе, мкг/мл 357,9 нм для получения максимального поглощения. Вносят каждый стандартный рас- твор в пламя горелки в порядке воз- растания концентраций и повторяют процедуру калибровки со стандартным раствором № 4, чтобы удостовериться, что прибор достиг стабильности рабо- ты. Между измерениями просасывают воду через горелку, следя за тем, чтобы скорость всасывания растворов оста-
0 0 0
1 2 0,2
2 5 0,5
3 10 1
4 15 1,5 валась постоянной.
5 20 2 Строят график, откладывая на оси
абсцисс массу Сг в мкг, содержащуюся
в 1 мл каждого из стандартных растворов, а на оси ординат — соответ-
ствующие величины поглощения, уменьшенные на величину поглощения
контрольного опыта.
Испытуемые растворы. Используют раствор, полученный в соответствии
с ИСО 6713 или другими методами.
Определение
Измеряют поглощение соляной кислоты спектрофотометром после
подготовки прибора.
Трижды измеряют поглощение каждого испытуемого раствора и рас-
твора соляной кислоты.
Повторно определяют поглощения стандартного раствора № 4, чтобы
убедиться, что настройка прибора не изменилась.
404
Если поглощение испытуемого раствора выше, чем поглощение стан-
дартного раствора с максимальной концентрацией хрома, разбавляют испы-
туемый раствор (коэффициент разбавления F) известным объемом соляной
кислоты.
Обработка результатов
Массу хрома (/и2), г в кислотном растворе (экстракте), приготовленном
методом в соответствии с ИСО 6713, вычисляют по уравнению:
где
Ьо — концентрация хрома в контрольном испытуемом растворе, при-
готовленном в соответствии с ИСО 6713, мкг/мл;
6/ — концентрация хрома в испытуемом растворе, полученная по дан-
ным градуировочного графика, мкг/мл;
F — коэффициент разбавления;
V2 — объем (100 мл) раствора, приготовленного по методу п. 9.3 ИСО
6713, мл;
Массовую долю хрома (сСг2), %, в жидкой части вычисляют по урав-
нению:
cCr = — 102,
т3
где
т3 — общая масса испытуемой краски, г, во всем комплекте, в соот-
ветствии с ИСО 6713, г.
Примечание — Общее количество «растворенного» хрома в жидкой части краски,
состоящее из массовой доли «растворенного» шестивалентного хрома в пигменте плюс
общая массовая доля хрома в жидкой части краски, масс. % краски, определяют по
сумме результатов, полученных в соответствии с ИСО 3856-5 и ИСО 3856-6.
Если испытуемый раствор готовят методом, отличным от ИСО 6713,
то необходимо изменить уравнения для расчета содержания хрома, при-
веденные выше.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 3856-6;
б) тип и наименование испытуемого продукта;
в) метод выделения твердой части из испытуемого продукта в соот-
ветствии с ИСО 6713;
г) растворитель или смесь растворителей, использованных для экс-
трагирования;
д) результаты испытаний, в масс.% продукта, т.е. массовую долю хрома
в жидкой части краски;
е) любое отклонение от указанного метода;
ж) дату испытаний.
405
10.7. Определение содержания растворенного кадмия
Международный стандарт ИСО 3856-4 устанавливает методы опреде-
ления массовой доли кадмия в испытуемых растворах, приготовленных в
соответствии с ИСО 6713 или другими подходящими международными
стандартами.
Данные методы применяют для красок с массовой долей «растворен-
ного» металла от 0,05% до 5%. Метод пламенной атомно-абсорбционной
спектрометрии применяют в спорных случаях как арбитражный. По согла-
сованию между заинтересованными сторонами могут быть использованы и
другие методы. В стандарте также приведен полярографический метод.
МЕТОД ПЛАМЕННОЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ
СПЕКТРОМЕТРИИ
Сущность метода заключается в атомно-абсорбционном определении
испытуемого раствора при длине волны 228,8 нм, испускаемой кадмиевой
лампой с полым катодом или газоразрядной кадмиевой лампой.
Реактивы и материалы
Во время определения используют только реактивы и материалы из-
вестной аналитической чистоты и дистиллированную воду или воду экви-
валентной чистоты.
Соляная кислота, с (НС1)=0,07 моль/л. Используют соляную кислоту,
идентичную той, которую применяют для приготовления испытуемых рас-
творов в соответствии с ИСО 6713.
Ацетилен технический, в стальном баллоне.
Сжатый воздух.
Кадмий, стандартный раствор I, содержащий 1 г Cd на 1 л, или рас-
твор, приготовленный следующим образом:
а) содержимое ампулы со стандартным раствором кадмия, содержащим
точно 1 г Cd, переливают в колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл,
разбавляют до метки соляной кислотой и тщательно перемешивают;
или
б) взвешивают с погрешностью не более 1 мг массу растворимой в воде
соли кадмия определенной чистоты, содержащей точно 1 г Cd; растворяют
в соляной кислоте в мерной колбе с одной меткой вместимостью 1 л, раз-
бавляют до метки той же соляной кислотой и тщательно перемешивают;
или
в) взвешивают с погрешностью не более 1 мг точно 1 г металлического
кадмия, растворяют в слабо концентрированном растворе соляной кислоты
(р=1,18) в мерной колбе с одной меткой вместимостью 1 л, разбавляют до
метки соляной кислотой и тщательно перемешивают.
1 мл этого стандартного раствора содержит 1 мг Cd.
Кадмий, стандартный раствор II, содержащий 10 мг Cd на 1 мл.
Раствор готовят в день испытания.
406
10 мл стандартного раствора 1 с помощью пипетки помещают в мерную
колбу с одной меткой вместимостью 1 л, разбавляют до метки соляной
кислотой и тщательно перемешивают.
1 мл этого стандартного раствора содержит 10 мкг Cd.
Приборы и оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование, а также оборудование,
указанное ниже.
Спектрометр пламенный атомно-абсорбционный, подходящий для из-
мерений на длине волны 228,8 нм, снабженный горелкой, работающей на
воздушно-ацетиленовой смеси.
Кадмиевая лампа с полым катодом или газоразрядная.
Бюретка вместимостью 10 мл.
Мерные колбы с одной меткой вместимостью 100 мл.
Методика определения
Построение градуировочного графика. Растворы готовят в день исполь-
зования. С помощью бюретки вводят в каждую из пяти мерных колб с
одной меткой вместимостью 100 мл соответственно, объемы стандартных
растворов, приведенных в табл. 10.10, разбавляют каждый раствор до мет-
ки соляной кислотой и тщательно перемешивают.
Спектрометрические измерения. Устанавливают прибор в соответствии с инструкциями изготовителя и настра- ивают монохроматор на длину волны 228,8 нм для получения максимального поглощения. Регулируют давление воздуха и ацетилена в соответствии с характе- ристиками всасывающей горелки и зажигают пламя. Всасывают в пламя каждый из стандартных растворов в порядке воз- растания концентрации и повторяют Таблица 10.10 Данные для построения градуировочного графика
Номер стан- дартного раствора Стандарт- ный раствор кадмия II, мл Соответствую- щая концентра- ция в растворе, мкг/мл
0 0 0
1 0,5 0,005
2 1 0,1
3 2 0,2
4 4 0,4
процедуру на контрольном стандарт-
ном растворе № 3, чтобы удостовериться, что прибор достиг стабильности.
Просасывают воду через горелку после каждого измерения, следя за тем,
чтобы скорость всасывания оставалась неизменной.
Строят график, откладывая на оси абсцисс величину массы кадмия,
в мкг, содержащегося в 1 мл каждого из стандартных растворов, а на оси
ординат — соответствующие величины поглощения, за вычетом величины
поглощения при контрольном опыте.
Пигментная часть жидкой краски и краска в порошковой форме. Ис-
пользуют раствор, полученный методом, приведенным в ИСО 6713.
Жидкая часть краски. Используют раствор, полученный методом, при-
веденным в ИСО 6713.
Другие испытуемые растворы. Используют испытуемый раствор, полу-
ченный другим установленным или согласованным методом.
407
Определение
Измеряют сначала поглощение раствора соляной кислоты в спектрометре
после его настройки, затем поглощение испытуемого раствора трехкратно и
снова поглощение стандартного раствора № 3, чтобы убедиться в том, что
настройка прибора не изменилась. Если поглощение испытуемого раствора
выше поглощения стандартного раствора с максимальной концентрацией
кадмия, разбавляют испытуемый раствор соответственно известным объемом
(коэффициент разбавления F) соляной кислоты.
Обработка результатов
Пигментная часть жидкой краски. Массу «растворенного» кадмия (тщ),
г, в экстракте соляной кислоты, полученной методом, указанным в ИСО
6713, вычисляют по уравнению:
ф «О TZ 17
та = а 'К -Ру
° 106 1 1
где
а0 — концентрация кадмия в контрольном растворе, приготовленном
по ИСО 6713, мкг/мл;
а, — концентрация кадмия в испытуемом растворе, приготовленном
по данным градуировочного графика, мкг/мл;
F] — коэффициент разбавления;
V, — объем раствора соляной кислоты плюс объем этанола, используе-
мый для экстрагирования, определенный по ИСО 6713 (допустимо 77 мл),
мл;
Массовую долю «растворенного» кадмия {cCdj), %, в пигментной части
краски определяют по уравнению:
cCd} = ^Р,
гр
где
т. — масса испытуемого образца, г, взятого для получения растворов,
определенных в ИСО 6713;
Р — массовая доля пигмента в жидкой краске, выраженная в %, по-
лученная методом, указанным в ИСО 6713.
Жидкая часть краски. Массу кадмия (/л2), г, в растворе (экстракте),
полученном методом, определенным в ИСО 6713, вычисляют по уравне-
нию:
ш2 =——^--V2 -F2,
2 W6 2 2’
где
й, — концентрация кадмия в контрольном растворе, приготовленном
методом, определенным в ИСО 6713, мкг/мл;
Ь2 — концентрация кадмия в испытуемом растворе, приготовленном
по данным градуировочного графика, мкг/мл;
F2 — коэффициент разбавления;
408
V2 — объем раствора, полученного методом, определенным в ИСО
6713, мл, (100 мл);
Массовую долю кадмия (сСс^), %, в жидкой части краски вычисляют
по уравнению:
102,
т3
где
т3 — общая масса краски, г, включающая «комплект» в соответствии
с ИСО 6713.
Жидкая краска. Массовую долю «растворенного» кадмия (сCd), %, в
жидкой краске вычисляют по уравнению:
cCd=cCd2+cCdh
Порошковая краска. Массовую долю «растворенного» кадмия в порош-
ковой краске получают при соответствующей модификации расчетов.
Другие испытуемые растворы. Если растворы приготавливают другим
методом, отличным от приведенного в ИСО 6713, то необходимо изменить
уравнения для расчета содержания кадмия.
ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
Сущность метода заключается в электролизе испытуемого раствора в
полярографической кювете и определении содержания кадмия.
Реактивы и материалы
Во время определения используют только реактивы и материалы из-
вестной аналитической чистоты и дистиллированную воду или воду экви-
валентной чистоты.
Кислота серная, раствор приблизительно 98%-ный (по массе), р=1,84.
Перекись водорода, раствор приблизительно 30%-ный (по массе).
Основной раствор. 27 г хлорида аммония и 0,05 г желатина растворяют
в воде, добавляют 32 мл раствора аммиака (р= 0,880). Разбавляют раствор
до 500 мл водой и тщательно перемешивают.
Азот технический, в стальном баллоне.
Кадмий, стандартный раствор I, содержащий 1 г Cd на 1 л.
Раствор готовят одним из перечисленных методов:
а) содержимое ампулы со стандартным раствором кадмия, содержащим
1 г Cd, переливают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1 л,
разбавляют водой и тщательно перемешивают;
или
б) водорастворимую соль кадмия аналитической чистоты, содержащей
точно 1 г Cd, взвешивают с погрешностью не более 1 мг, помещают в
мерную колбу с одной меткой вместимостью 1 л, разбавляют до метки
водой и тщательно перемешивают;
или
в) 1 г металлического кадмия взвешивают с погрешностью не более
1 мг, растворяют в соляной кислоте (р=1,18) в колбе вместимостью 1 л,
разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.
409
1 мл этого стандартного раствора содержит 1 мг Cd.
Кадмий, стандартный раствор II, содержащий 1 мкг Cd на литр.
Раствор готовят в день испытания.
10 мл стандартного раствора I помещают пипеткой в колбу с одной
меткой вместимостью 1 л, разбавляют до метки водой и тщательно пере-
мешивают.
1 мл стандартного раствора содержит 10 мкг Cd.
Приборы и оборудование
Используют обычное лабораторное оборудование, а также оборудование,
указанное ниже.
Полярограф с регистрирующим устройством.
Электрод измерительный — ртутно-капельный электрод.
Электрод сравнения — платиновый электрод или эталонный каломель-
ный электрод.
Вспомогательный электрод — вольфрамовый электрод или платиновый
электрод.
Газопромывная склянка.
Пипетка соответствующей вместимости.
Бюретка вместимостью 10 мл.
Мерная колба с одной меткой вместимостью 25 мл.
Таблица 10.11 Данные для построения градуировочного графика Методика определения Построение градуировочного гра- фика. Стандартные растворы готовят
Номер стан- дартного раствора Объем стан- дартного рас- твора кадмия II; мл Соответствую- щая концен- трация кадмия в стандартном растворе, мкг/ мл в день испытания. Вводят в каждый из семи 100 мл химических стаканов при помощи бю- ретки объемы стандартного раствора кадмия, приведенные в табл. 10.11 Содержимое каждого стакана об-
0 0 0 рабатывают следующим образом:
1 1 0,4 добавляют 2 мл серной кислоты
2 2 0,8 и выпаривают до появления белого
3 4 1,6 дыма. Если осадок окрашен, окисля-
4 6 2,4 ют его раствором перекиси водорода до обесцвечивания. Серную кислоту испаряют полностью и растворяют
5 8 3,2
6 10 4
вают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 25 мл, разбавляют до метки основным раствором и тщательно перемешивают.
Полярографические измерения. Стандартные растворы помещают каждый
в отдельную полярографическую кювету. Каждый раствор дезаэрируют про-
пусканием через него азота, предварительно очищая его пропусканием через
газопромывную склянку, содержащую основной раствор.
Проводят электролиз раствора в ячейке при напряжении в интервале
-0,5 В и -2,5 В при чувствительности 2-10’8 А/мм.
410
Потенциал полуволны находится в пределах 21,45 В и 1,50 В. Изме-
ряют высоты волны.
Построение градуировочного графика. Строят график, откладывая на
оси абсцисс массу Cd в мкг, содержащуюся в 1 мл стандартных растворов,
уменьшенную на величину контрольного опыта.
Примечание — Данный градуировочный график применяют для определения
массовой доли «растворенного» кадмия в твердой части испытуемого продукта от
0,015% до 0,15%. Если массовая доля кадмия составляет от 0,0015% до 0,015%, то
необходимо построение специального градуировочного графика. Массовую долю
кадмия ниже 0,0015% полярографическим методом обнаружить нельзя.
Испытуемые растворы. Пигментная часть жидкой краски и порошковая
краска
Используют раствор, полученный методом, указанным в ИСО 6713.
Жидкая часть краски. Используют раствор, полученный методом, ука-
занным в ИСО 6713.
Другие испытуемые растворы. Используют раствор, полученный другим
указанным или согласованным методом.
Определение
Точно отмеренные объемы каждого из испытуемых растворов вводят
в химические стаканы так, чтобы полученная в результате высота волны
находилась в пределах градуировочного графика.
Содержимое каждого стакана обрабатывают следующим образом:
добавляют 2 мл раствора серной кислоты и испаряют до появления
белого дыма. Если осадок окрашенный, окисляют его раствором перекиси
водорода до обесцвечивания. Серную кислоту испаряют полностью и рас-
творяют осадок в основном растворе. Переливают раствор в мерную колбу с
одной меткой вместимостью 25 мл, разбавляют до метки основным раство-
ром и тщательно перемешивают. Переливают раствор в полярографическую
кювету, дезаэрируют, проводят электролиз и измеряют высоту волны.
Обработка результатов
Пигментная часть жидкой краски. Массовую долю «растворенного»
кадмия (/л0), г, в экстракте соляной кислоты, полученного методом, опреде-
ленным в
ИСО 6713, вычисляют по уравнению:
й, — й„ V,
т0 = —1——2-- —-25,
° 106 V3
где
й/, Йо
V3 -
и V] определены выше;
объем аликвотной части соляной кислоты плюс объем этанола,
взятый для испытания.
Массовую долю «растворенного» кадмия (cCdp, %, в пигментной части
краски вычисляют по уравнению:
сСф
т0
где
т, и Р определены выше.
411
Жидкая часть краски. Массовую долю кадмия (/л2), г, в растворе (экс-
тракте), полученном методом, определенным в ИСО 6713, вычисляют по
уравнению: Ь, - bQ V2 _, т2 =-1—«-.^-25, 2 106 V4
где
b0,bhm2 и V2 определены выше;
V4 — объем аликвотной части раствора, взятого для испытания.
Массовую долю кадмия (cCd2), %, в жидкой части краски вычисляют
по уравнению:
cCd2 = ^-102.
пс.
где
т3 определена выше.
Жидкая краска. Общее количество «растворенного» кадмия (сС<Л), %,
вычисляют по сумме результатов:
cCd3=cCdi+cCd2.
Порошковые краски. Массовую долю «растворенного» кадмия в порош-
ковой краске получают при соответствующей модификации расчетов.
Другие испытуемые растворы. Если испытуемые растворы были при-
готовлены другими методами, отличными от ИСО 6713, то необходимо
изменить уравнения для расчетов.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 3856-4;
б) тип и наименование испытуемого продукта;
в) метод разделения твердой части продукта в соответствии с ИСО
6713;
г) растворитель или смесь растворителей, используемых для экстраги-
рования соответственно (кроме порошковой краски);
д) используемый метод определения;
е) результаты испытаний,
или
массовую долю «растворенного» кадмия в пигментной части краски,
массовую долю кадмия в жидкой части краски и общую массовую долю
«растворенного» кадмия в жидкой краске, выраженные в масс.%,
или
общую массовую долю «растворенного» кадмия в порошковой кра-
ске;
ж) любое отклонение от указанного метода;
з) дату испытания.
412
10.8. Определение содержания растворенной сурьмы
Международный стандарт ИСО 3856-2 устанавливает два метода опреде-
ления массовой доли сурьмы в испытуемых растворах, приготовленных в
соответствии с требованиями ИСО 6713 или других международных стан-
дартов.
Приведенные методы предназначены для красок с массовой долей
«растворенного» металла от 0,005 масс.%, до 5 масс.%.
Метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии применяется
как арбитражный в случае разногласий. По согласованию между заинтересо-
ванными сторонами могут быть использованы и другие методы, например,
спектрофотометрический метод с применением родамина Б.
МЕТОД ПЛАМЕННОЙ АТОМНО-
АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ
Сущность метода заключается в атомно-абсорбционном определении
сурьмы в воздушно-ацетиленовом пламени при длине волны 217,6 нм.
Реактивы и материалы
Во время определения используют только реактивы и материалы извест-
ной чистоты и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
Кислота соляная, р«1,18.
Кислота соляная, с(НС1)=1 моль/л.
Ацетилен, промышленный сорт, в металлическом баллоне.
Сжатый воздух.
Сурьма, стандартный раствор 1, содержащий 1 г Sb в 1 л.
Взвешивают 119,7 мг сухой трехокиси сурьмы с погрешностью не
более 0,1 мг, помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью
100 мл, растворяют в 40 мл соляной кислоты, добавляют до метки воду и
тщательно перемешивают.
1 мл данного стандартного раствора содержит 100 мг Sb.
Сурьма, стандартный раствор II, содержащий 100 мг Sb в 1 л.
10 мл стандартного раствора сурьмы I переносят пипеткой в мерную
колбу с одной меткой вместимостью 100 мл, разбавляют до метки соляной
кислотой и тщательно перемешивают.
Раствор готовят в день испытания.
1 мл данного стандартного раствора содержит 100 мкг сурьмы.
Приборы и оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование, а также оборудование,
указанное ниже.
Спектрометр пламенный атомно-абсорбционный с воздушно-
ацетиленовой горелкой, пригодный для измерений при длине волны 217,6
нм.
Лампа сурьмяная с полым катодом или лампа газоразрядная сурьмя-
ная.
Бюретка вместимостью 50 мл.
Мерные колбы с одной меткой вместимостью 100 мл.
413
Методика определения
Построение градуировочного графика. Растворы готовят в день испытания.
В каждую из пяти мерных колб вместимостью 100 мл вводят из бюретки
соответствующие объемы стандартного раствора сурьмы, указанные в табл.
10.12, доводят растворы до метки соляной кислотой и тщательно переме-
шивают.
Таблица 10.12 Данные для построения градуировочного графика Спектрометрические измерения. Сурьмяную лампу устанавливают в спектрометр и оптимизируют условия для определения сурьмы. Настраивают
Номер стан- дартного раствора Объем стан- дартного рас- твора сурьмы II, мл Соответ- ствующая концентрация сурьмы в рас- творе, мкг/мл прибор в соответствии с инструкция- ми к нему и настраивают монохро- матор. Для получения максимального поглощения устанавливают длину волны в области 217,6 нм. Устанавливают поток ацетилена и
0 0 0
1 5 5 воздуха в соответствии с характеристи-
2 10 10 ками горелки и зажигают пламя.
3 20 20 При наличии переключателя диа-
4 40 40 пазона измерения расширяют предел
измерений так, чтобы можно было
определить полную шкалу отражения стандартного раствора № 4.
В пламя горелки всасывают каждый из стандартных растворов по
возрастающей степени концентрации и повторяют со стандартным раство-
ром № 3, чтобы убедиться в том, что прибор работает стабильно. Перед
каждым измерением следует всасывать воду, следя за тем, чтобы скорость
всасывания была равномерной.
Строят график, откладывая на оси абсцисс массу сурьмы в мкг в 1 мл
стандартного раствора, а на оси ординат — соответствующие величины по-
глощения, исключая результаты контрольного опыта.
Испытуемые растворы
Пигментная часть жидкой краски. Тщательно перемешивают девять
объемных частей раствора, полученного, как указано в ИСО 6713, и одну
объемную часть раствора соляной кислоты.
Жидкая часть краски. Тщательно перемешивают 9 объемных частей
раствора, как указано в ИСО 6713, и одну объемную часть раствора со-
ляной кислоты.
Другие испытуемые растворы. Используют испытуемые растворы, по-
лученные другими согласованными или выбранными методами.
Поддерживают кислотность растворов около 1 моль/л.
Определение
Сначала измеряют поглощение раствора соляной кислоты в спектроме-
тре после его настройки, затем измеряют поглощение каждого испытуемого
раствора трижды, а после этого снова измеряют поглощение соляной кис-
лоты. В конце снова определяют поглощение стандартного раствора № 3
для того, чтобы убедиться, что настройка прибора не изменилась.
414
Если поглощение испытуемого раствора больше поглощения стандарт-
ного раствора самой высокой концентрации сурьмы, то испытуемый рас-
твор разбавляют соответственно (коэффициент разбавления F) известным
объемом соляной кислоты.
Помехи
При наличии свинца, кальция или меди на спектральную резонансную
линию при длине волны 217,6 нм могут накладываться спектральные линии
этих элементов. При наличии свинца используют спектральную резонансную
линию сурьмы с длиной волны 206,8 нм или 231,1 нм. При наличии каль-
ция измеряют поглощение при длине волны 217,0 нм и вычитают результат
из поглощения при 217,6 нм. При наличии меди используют резонансную
линию сурьмы с длиной волны 321,1 нм.
Для внесения поправки на фон используют дейтериевый корректор
фона.
Выборочно можно осуществлять повторное всасывание растворов, ис-
пользуя соседнюю непоглощенную линию для корректировки фона.
Примечание — Некоторые сурьмяные лампы с полым катодом имеют непогло-
щенную линию при длине волны 216,9 нм.
Обработка результатов
Пигментная часть жидкой краски. Массу «растворенной» сурьмы (/ид),
г, в экстракте соляной кислоты, полученном, как указано в ИСО 6713,
вычисляют по уравнению:
где
а0 — концентрация сурьмы в контрольном растворе, полученном по
ИСО 6713, мкг/мл;
й/ — концентрация сурьмы в испытуемом растворе, определенная по
градуировочному графику, мкг/мл;
Г/ — коэффициент разбавления;
И/ — объем соляной кислоты и объем этанола, используемый для
экстрагирования, полученный, как указано в ИСО 6713 (допустимо ис-
пользовать до 77 мл), мл.
Массовую долю «растворенной» сурьмы (xz), %, в пигментной части
краски вычисляют по уравнению:
%! =-----,
Wj
где
т, — масса испытуемого образца, взятого для подготовки растворов,
как указано в ИСО 6713, г;
Р — массовая доля пигмента в жидкой краске, полученная, как указано
в ИСО 6713, %.
Жидкая часть краски. Массу сурьмы (/и2), г, в растворе (экстракте),
полученном, как указано в ИСО 6713, вычисляют по уравнению:
415
т2
ьх-ьй V2
IO5 9 ’
где
Ьо — концентрация сурьмы в контрольном испытуемом растворе, при-
готовленном, как указано в ИСО 6713, мкг/мл;
Ь, — концентрация сурьмы в испытуемом растворе, определенная по
градуировочному графику, мкг/мл;
V2 — объем раствора, приготовленный, как указано в ИСО 6713
(100 мл), мл.
Массовую долю сурьмы (Х2) в процентах в жидкой части краски вы-
числяют по уравнению:
Х2 = ^М02,
т.
где
т3 — общая масса краски, содержащаяся в «комплекте» (см. ИСО
6713), г.
Жидкая краска. Общую массовую долю сурьмы в краске (Х3) в про-
центах вычисляют по сумме результатов:
х3=х,+х2.
Порошковая краска. Общую массовую долю «растворенной» сурьмы в
порошковой краске получают соответствующей модификацией уравнений.
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Сущность метода заключается в образовании соединений сурьмы с
родамином Б красного комплекса с последующим спектрометрическим
определением с использованием родамина Б при длине волны около 553
нм.
Реактивы и материалы
Во время определения используют только реактивы и материалы из-
вестной аналитической чистоты и дистиллированную воду или воду экви-
валентной чистоты.
Кислота соляная, р~1,18.
Кислота азотная, р=1,40.
Кислота серная, р=Л,84.
Эфир диизопропиловый.
Родамин Б, раствор. 150 мг родамина Б (торговое наименование те-
траэтилродамина) растворяют в 1 л соляной кислоты концентрацией 0,8
моль/л и тщательно перемешивают.
Сульфат церия (IV).
Сурьма, стандартный раствор I, концентрации 200 мг/л.
239,4 мг сухой трехокиси сурьмы взвешивают с погрешностью не более
0,1 мг, растворяют в 100 мл раствора соляной кислоты в мерной колбе
с одной меткой вместимостью 1 л, доводят до метки водой и тщательно
перемешивают.
416
1 мл стандартного раствора содержит 200 мкг сурьмы.
Сурьма, стандартный раствор II, концентрация 4 мг/л.
Раствор готовят в день испытания.
20 мл стандартного раствора I сурьмы отбирают пипеткой в мерную
колбу с одной меткой вместимостью 1 л, добавляют 50 мл раствора соляной
кислоты, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
1 мл стандартного раствора содержит 4 мкг сурьмы.
Приборы и оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование, а также оборудование,
указанное ниже.
Спектрофотометр, пригодный для проведения измерений при длине
волны около 553 нм, снабженный кюветами с толщиной слоя 10 или 20
мм.
Делительные воронки вместимостью 100 мл.
Бюретки вместимостью 25 мл.
Мерные колбы с одной меткой вместимостью 50 мл.
Методика определения
Построение градуировочного графика. Стандартные колориметрические
растворы готовят в день использования.
В пять химических стаканов вместимостью 100 мл вносят из бюретки
объемы стандартных растворов сурьмы II, приведенные в табл. 10.13.
Обрабатывают содержимое каждо-
го стакана следующим образом.
Добавляют несколько миллили-
тров азотной кислоты, 2 мл раствора
серной кислоты и испаряют почти
досуха.
Добавляют в смесь 20 мл раство-
ра соляной кислоты и для окисления
сурьмы примерно 2 мг сульфата церия
(IV).
Ввиду избытка сульфата церия
(IV) раствор должен приобрести жел-
товатый оттенок. Во время окисления
температура не должна превышать
30°С. Смесь выдерживают в течение
нескольких минут, добавляют 20 мл
Таблица 10.13
Данные для построения
градуировочного графика
Номера стан- дартных колориме- трических растворов Объем стан- дартного раствора сурьмы II, мл Соответствующая концентрация сурьмы в колори- метрическом стан- дартном растворе, мкг/мл
0 0 0
1 5 0,4
2 10 0,8
3 15 1,2
4 20 1,6
диизопропилового эфира и тщательно перемешивают. Смесь переливают в
делительную воронку А вместимостью 100 мл, промывают 30 мл воды и
энергично встряхивают. Выдерживают 50 мин, сливают нижнюю водную
фазу, во вторую делительную воронку Б вместимостью 100 мл, добавляют
7 мл диизопропилового эфира, энергично перемешивают и удаляют во-
дную фазу.
В делительную воронку А, содержащую 20 мл диизопропилового эфи-
ра, добавляют 20 мл раствора родамина Б и полученную смесь тщательно
перемешивают. После разделения фаз удаляют раствор родамина Б.
417
В мерную колбу вместимостью 50 мл с одной меткой сливают экс-
тракты диизопропилового эфира и промывочные воды, разбавляют до метки
диизопропиловым эфиром и тщательно перемешивают.
Спектрофотометрические измерения. С помощью спектрофотометра из-
меряют поглощение стандартных колориметрических растворов при длине
волны максимального поглощения (около 553 нм) по отношению к дии-
зопропиловому эфиру в кювете сравнения.
Перед каждым измерением промывают кюветы стандартным колори-
метрическим раствором. Вычитают поглощение компенсирующего раствора
из поглощений других стандартных колориметрических растворов.
Строят график, откладывая на оси абсцисс массу сурьмы в микро-
граммах, содержащуюся в 1 мл стандартных колориметрических растворов,
а на оси ординат — соответствующие величины поглощения. Если изме-
рение выполнено правильно, градуировочный график должен иметь форму
прямой линии.
Необходимо, чтобы окисление проводили в концентрированном растворе
соляной кислоты. Любое разбавление соляной кислоты перед добавлением
диизопропилового эфира приводит к получению заниженных результатов.
В процессе экстрагирования концентрация соляной кислоты в водном рас-
творе должна быть около 5 моль/л.
Растворы комплекса диизопропилового эфира сохраняют стабильность
ограниченное время и величины их поглощения должны быть измерены в
течение 3 ч после приготовления.
Испытуемые растворы
Пигментная часть жидкой краски. Используют раствор, полученный,
как указано в ИСО 6713.
Жидкая часть краски. Используют раствор, полученный как указано
в ИСО 6713.
Другие испытуемые растворы. Используют испытуемые растворы, по-
лученные другими выбранными или согласованными методами.
Определение
Измерение цвета проводят в трех химических стаканах вместимостью
100 мл методом, описанным выше, используя объемы испытуемых растворов
так, чтобы их поглощения находились в пределах градуировочного графика.
Измеряют поглощение методом, описанным выше.
Если в экстракте соляной кислоты присутствует железо, может воз-
никнуть необходимость в предварительном разделении экстрагированием
иодида сурьмы (III) в растворе серной кислоты и толуола.
Обработка результатов
Пигментная часть жидкой краски. Массу «растворенной» сурьмы (т0),
г, в экстракте соляной кислоты, полученной методом, описанным в ИСО
6713, вычисляют по уравнению:
т0 =(й1-«о)-^-5-1О’5,
где
418
VIt a0, a, — величины, определенные выше.
V3 — объем аликвотной части раствора соляной кислоты и этанола,
взятых для испытания, мл.
Массовую долю «растворенной» сурьмы (X), %, в пигментной части
краски вычисляют по уравнению:
х.=^.
т1
где
ть р — определены выше.
Жидкая часть краски. Массу сурьмы (ти2), г, в растворе (экстракте),
полученном методом, описанным в ИСО 6713, вычисляют по уравнению:
т2 =(Ь1-Ь0)^--5Л^5,
*4
где
b0, bh V2 — величины, определенные выше.
V4 — объем аликвотного количества испытуемого раствора, взятый для
испытания, мл.
Массовую долю сурьмы (Х2), %, в жидкой части краски вычисляют
по уравнению:
Х2=^М02,
т3
где
т3 — определена выше.
Жидкая краска. Общую массовую долю «растворенной» сурьмы (Х3),
%, в краске вычисляют по сумме результатов:
Х3=Х,+Х2.
Порошковая краска. Общую массовую долю «растворенной» сурьмы
в порошковой краске рассчитывают при соответствующей модификации
уравнения.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 3856-2;
б) тип и наименование испытуемого продукта;
в) метод, используемый для разделения твердой части испытуемого про-
дукта в соответствии с ИСО 6713, за исключением порошковых красок;
г) растворитель или смесь растворителей, используемых для экстраги-
рования, за исключением порошковых красок;
д) используемый метод определения;
е) результаты испытаний, т. е. массовую долю «растворенной» сурьмы
в пигментной части жидкой краски, массовую долю сурьмы в жидкой части
краски и общее количество сурьмы, %;
ж) любое отклонение от указанного метода, по согласованию или
нет;
з) дату проведения испытаний.
419
10.9. Определение содержания растворенного бария
Международный стандарт ИСО 3856-3 устанавливает метод пламенной
атомно-эмиссионной спектрометрии для определения содержания бария в
испытуемых растворах, приготовленных в соответствии с ИСО 6713 или
другими международными стандартами.
Метод применяют к краскам с массовой долей «растворенного» металла
от 0,05% до 5%.
По согласованию между заинтересованными сторонами применяют и
другие методы, но данный метод является арбитражным в случае появления
разногласий.
Сущность метода заключается в испарении соединений бария в пламени
закиси азота-ацетилена и определении бария при длине волны 553,5 нм.
Реактивы и материалы
Во время определения используют только реактивы и материалы из-
вестной аналитической чистоты и дистиллированную воду или воду экви-
валентной чистоты.
Калия хлорид, раствор, 50 г/л.
Кислота соляная с(НС1)=0,07 моль/л. Используют раствор соляной кис-
лоты, идентичный раствору, применяемому для приготовления испытуемых
растворов в соответствии с ИСО 6713.
Закись азота, технический сорт, в стальном баллоне.
Ацетилен, технический сорт, в стальном баллоне.
Барий, стандартный раствор I, содержащий 1 г бария на 1 л.
Раствор готовят одним из двух способов:
а) содержимое ампулы со стандартным раствором бария, содержащим
1 г бария, переливают в мерную колбу вместимостью 1 л, разбавляют до
метки раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают;
б) 1,779 г дигидрата хлорида бария (ВаС12-2Н2О) взвешивают с по-
грешностью не более 1 мг, растворяют в соляной кислоте в мерной колбе
вместимостью 1 л, доводят до метки тем же раствором соляной кислоты
и тщательно перемешивают.
1 мл этого стандартного раствора содержит 1 мг бария.
Барий, стандартный раствор II, содержащий 20 мг бария в 1 л.
Раствор готовят в день испытания.
20 мл стандартного раствора бария I вводят пипеткой в мерную колбу
вместимостью 1 л, разбавляют до метки соляной кислотой и тщательно
перемешивают.
1 мл этого стандартного раствора содержит 20 мкг бария.
Приборы и оборудование
Применяется обычное лабораторное оборудование, а также оборудова-
ние, указанное ниже. Стеклянная лабораторная посуда, используемая для
испытаний, не должна содержать барий.
Спектрометр пламенный атомно-эмиссионный, пригодный для про-
ведения измерения при длине волны 563,5 нм, снабженный горелкой,
работающей на смеси ацетилена и закиси азота.
Пипетки необходимого объема
420
Бюретки вместимостью 10 мл и 50 мл
Колбы мерные с одной меткой вместимостью 50 мл.
Устройство регистрирующее. Рекомендуется использовать компенсаци-
онный самописец.
Методика определения
Построение градуировочного графика. Стандартные растворы готовят в
день испытания.
При помощи бюретки вводят в каждую из шести мерных колб вме-
стимостью 50 мл с одной меткой объемы стандартных растворов бария,
приведенные в табл. 10.14, добавляют по 5 мл раствора хлорида калия,
разбавляют до метки раствором соляной кислоты и тщательно перемеши-
вают.
Спектрометрические измерения.
Эмиссию стандартных растворов из-
меряют в спектрометре, используя
инструкцию изготовителя по эксплуа-
тации прибора.
Для определения и корректи-
ровки фона излучения, характерного
для кальция, проводят измерения при
соответствующей точке, приближаю-
щейся к линии бария, или регистри-
руют излучение при длине волны от
553,0 нм до 554,0 нм.
Построение градуировочного графи-
ка. Строят график, откладывая на оси
абсцисс массу бария в микрограммах,
содержащегося в 1 мл стандартного
Таблица 10.14
Данные для построения
градуировочного графика
Номер стандартно- го раствора Объем стан- дартного рас- твора бария II, мл Соответству- ющая концен- трация бария в стандартном растворе, мкг/ мл
0 0 0
1 2 0,8
2 5 2
3 10 4
4 20 8
5 40 16
раствора, а на оси ординат — соот-
ветствующие величины излучения, скорректированного на фон.
Испытуемые растворы
Пигментная часть жидкой краски и порошковая краска. Пипеткой по-
мещают соответствующие объемы (объем 7?) растворов, приготовленных по
ИСО 6713, в колбы вместимостью 50 мл с одной меткой. Концентрация
бария в испытуемых растворах должна быть в пределах градуировочного
графика. Добавляют 5 мл раствора хлорида калия, разбавляют до метки
раствором соляной кислоты и хорошо перемешивают.
Жидкая часть краски. Пипеткой помещают растворы соответствующего
объема, полученные по ИСО 6713 (объем ИД, в колбы вместимостью 50
мл с одной меткой. Концентрация бария в испытуемых растворах должна
находиться в пределах градуировочного графика. Затем добавляют 5 мл
раствора хлорида калия, разбавляют до метки раствором соляной кислоты
и хорошо перемешивают.
Другие испытуемые растворы. Пипеткой помещают объемы соответ-
ствующих растворов, полученных указанным или согласованным методом,
в мерные колбы вместимостью 50 мл. Концентрация бария в испытуемых
421
растворах должна находиться в пределах градуировочного графика. Добав-
ляют 5 мл раствора хлорида калия, разбавляют до метки раствором соляной
кислоты и хорошо перемешивают.
Определение
Сначала измеряют эмиссию соляной кислоты в спектрометре после
регулировки.
Затем трижды измеряют поглощение каждого испытуемого раствора и
после этого снова поглощение раствора соляной кислоты. В конце опреде-
ляют эмиссию стандартного раствора № 4 для того, чтобы убедиться, что
настройка прибора не изменилась. Если эмиссия испытуемого раствора
выше, чем стандартного раствора с максимальной концентрацией бария,
разбавляют испытуемый раствор (коэффициент разбавления F) известным
объемом соляной кислоты.
Обработка результатов
Пигментная часть жидкой краски. Массу «растворенного» бария (шд), г,
в экстракте соляной кислоты, полученную методом, приведенным в ИСО
6713, вычисляют по уравнению:
*3
где
а0 — концентрация бария в контрольном испытуемом растворе, при-
готовленном, как указано в ИСО 6713, мкг/мл;
й/ — концентрация бария в испытуемом растворе, полученная по гра-
дуировочному графику, мкг/мл;
F, — коэффициент разбавления;
Vt — объем раствора соляной кислоты плюс объем этанола, исполь-
зуемый для экстрагирования, как указано в ИСО 6713 (допустимо 77 мл),
мл;
V3 — объем аликвотной части соляной кислоты плюс объем экстракта
этанола, взятый для испытания, мл.
Массовую долю «растворенного» бария (Л)), %, в пигментной части
краски вычисляют по уравнению:
х _ ™0 Р
1 т{
где
т, — масса испытуемой части, взятая для приготовления раствора, как
указано в ИСО 6713, г;
Р — массовая доля пигмента в жидкой краске, полученная соответ-
ствующим методом ИСО 6713, %.
Жидкая часть краски. Массу бария (т^), г, в растворе (экстракте), по-
лученном, как указано в ИСО 6713, вычисляют по уравнению:
У л
422
где
b0 — концентрация бария в контрольном растворе, полученном, как
указано в ИСО 6713, мкг/мл;
Z>; — концентрация бария в испытуемом растворе, полученная по гра-
дуировочному графику, мкг/мл;
F2 — коэффициент разбавления;
V2 — объем раствора (100 мл), приготовленного, как указано в ИСО
6713, мл;
V4 — объем аликвотной части испытуемого раствора, мл.
Массовую долю бария (JQ) в процентах в жидкой части краски вы-
числяют по уравнению:
где
т3 — общая масса краски, г, содержащаяся в «комплекте» (см. ИСО
6713).
Жидкая краска. Общую массовую долю «растворенного» бария (Х2), %,
в краске рассчитывают по сумме результатов
х3=х,+х2.
Порошковая краска. Общую массовую долю «растворенного» бария в
порошковой краске рассчитывают, проведя соответствующую модификацию
расчетов.
Другие испытуемые растворы. Если испытуемые растворы были подготов-
лены методами, отличающимися от описанного в ИСО 6713, то необходимо
изменить формулы, по которым велись расчеты содержания бария.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 3856-3;
б) тип и наименование испытуемого продукта;
в) метод для разделения твердой части испытуемого материала в соот-
ветствии с ИСО 6713, за исключением порошковых красок;
г) растворитель или смесь растворителей, используемые для экстраги-
рования, за исключением порошковых красок;
д) результаты испытаний, выраженные в масс.%, или массовую долю
«растворенного» бария в пигментной части краски, в жидкой части краски
и в жидкой краске, или общую массовую долю «растворенного» бария в
порошковой краске;
е) любое отклонение от указанного метода испытания, по согласова-
нию или нет;
ж) дату испытания.
10.10. Определение содержания биоцидов
Специалистами подкомитета ПК 9 «Общие методы испытаний ла-
ков и красок» Технического комитета ИСО/ТК 35 разработали комплекс
международных стандартов на методы анализа биоцидов, содержащихся в
423
противообрастающих красках, широко применяемых для защиты судов и
сооружений от обрастания в морской воде.
Указанные методы используют для сравнения противообрастающих
лакокрасочных материалов, гарантии их качества, выбора лакокрасочного
материала, установления норм загрязнения окружающей среды. Однако фак-
тическое поведение противообрастающих покрытий во время эксплуатации
зависит от многих показателей, например, технологии окрашивания, срока
и условий эксплуатации, солености воды, ее pH, температуры, концентра-
ции загрязняющих веществ, условий постановки на якорь, бактериального
содержания.
Международный стандарт ИСО 15181-1 устанавливает метод опреде-
ления содержания биоцидов в экстракте из образца противообрастающей
краски, помещенного в искусственную морскую воду. Указанный стандарт
применяют совместно с другими частями ИСО 15181.
Сущность метода заключается в помещении в искусственную морскую
воду испытательных цилиндров, окрашенных необрастающей краской
(рис. 10.2). В заданные временные интервалы цилиндры вынимают и про-
водят анализ воды на содержание биоцидов после 1 дня, 3 дней, 7 дней,
10 дней, 14 дней, 21 дня, 24 дней, 28 дней, 31 дня, 35 дней, 38 дней, 42
дней и 45 дней выдержки.
Рис. 10.2. Пример испытательной установки
1 — морская вода; 2 — фильтровальная установка; 3 — окрашенная зона
Международный стандарт ИСО 15181-2 устанавливает метод определе-
ния содержания меди в экстракте из образца противообрастающей краски,
помещенного в искусственную морскую воду. Определение меди в пробах
воды проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии.
В международном стандарте ИСО 15181-3 приведена методика опреде-
ления интенсивности высвобождения этиленбисдитиокарбомата цинка.
424
В международном стандарте ИСО 15181-4 дана методика определения
концентрации пиридинтрифенилборана в экстракте.
В международном стандарте ИСО 15181-5 приведена методика опреде-
ления интенсивности высвобождения толилфлуанида и дихлорфлуанида.
425
Глава 11
КОРРОЗИВНОСТЬ ОКРУЖАЮЩЕЙ
СРЕДЫ
Согласно международному стандарту ИСО 8044 термин «коррозив-
ность» — это способность среды вызывать коррозию в данной коррозион-
ной системе.
При атмосферной коррозии роль среды играет земная атмосфера в ее
собственном интервале температуры.
Металлы, сплавы и металлические покрытия могут подвергаться атмос-
ферной коррозии под воздействием увлажнения их поверхности. Характер и
скорость коррозии будут зависеть от свойств образованных на поверхности
электролитов, особенно от уровня и типа газообразных и твердых частиц
в атмосфере и от продолжительности их воздействия на металлическую
поверхность.
Увлажнение поверхностей вызывают многие факторы, например, роса,
дождь, тающий снег и высокая влажность воздуха; время увлажнения за-
висит от макроклиматической зоны эксплуатации и категории размещения
изделия.
Наиболее важным фактором при определенном времени увлажнения
является уровень загрязнения сернистым газом или взвешенными в воз-
духе солями.
Другие виды загрязнения могут также вызывать коррозионный эффект
(окислы азота, промышленная пыль в населенных и промышленных зонах
или специфические производственные и технологические загрязнения микро-
климатов — хлор, сероводород, органические кислоты, средства борьбы с
обледенением).
Для целей классификации коррозивности атмосферы эти виды за-
грязнений рассматриваются как сопутствующие (например, окислы азота
в атмосфере города) или специфические производственные загрязнения
(например, пары кислот в микроклимате производства).
Проблема атмосферной коррозии в последние годы приобрела особую
актуальность в связи с появлением наряду с традиционными коррозивными
агентами — сернистым газом и хлоридами — новых, таких как продукты
превращения химических средств защиты растений, удобрений, фотохими-
ческого смога, а также кислотные дожди.
426
Наблюдается рост загрязненности атмосферы культурных и промышлен-
ных центров, в которых сосредоточены различные сооружения, конструк-
ции, металлоизделия и приборы [1J, что приводит к разрушению объектов
культуры и инфраструктуры городов (рис. 11.1).
Рис. 11.1. Скульптура замка «Хорст», Северная Вестфалия, Германия
(«Гутен Таг», 1986, № 8)
Лакокрасочные покрытия применяют не только для зашиты от ат-
мосферной коррозии. Они защищают изделия от воздействия пресной и
морской воды, служат в почве, выдерживают атаки различных агрессивных
химических агентов.
Сведения о коррозивности окружающей среды, в которой будут экс-
плуатироваться изделия, должны быть известны еще на стадии проектиро-
вания изделия и разработки систем его окрашивания. Такую информацию
предоставляют международные стандарты ИСО и МЭК.
Данные о температуре и влажности открытого воздуха Земного шара
приведены в международном стандарте МЭК 60721-2-1 в виде климатограмм.
Стандарт устанавливает соответствие статистических климатических условий
открытого воздуха типам климатических условий (табл. 11.1).
Статистические климатические условия открытого воздуха объединены
в четыре климатические группы:
А — умеренный климат, ограниченный умеренно теплым типом кли-
матических условий;
427
В — умеренно холодный климат, включающий умеренно холодный,
умеренно теплый, теплый сухой и умеренно жаркий сухой тип климати-
ческих условий;
Таблица 11.1
Характеристики климата по температуре и влажности
Тип климата Среднее значение годовых предельных величин,°C Вычисленное время увлаж- нения при RH>80% и темпе- ратуре >0°С, час/год
Нижнее значение температуры Верхнее значение температуры Наибольшее значение температуры при RH>95%
Очень холод- ный -65 +32 +20 0-100
Холодный -50 +32 +20 150-2500
Умеренно холодный -33 +34 +23 2500-4200
Умеренно теплый -20 +35 +25 10-1600
Теплый сухой -20 +40 +27
Умеренно жар- кий сухой -5 +40 +27
Очень жаркий сухой +3 +55 +28 4200-6000
Жаркий влаж- ный +5 +40 +31
Жаркий влаж- ный ровный + 13 +35 +33
С — общий климат, включающий все типы климатических условий,
кроме очень жаркого сухого;
D — всемирный климат, включающий все типы климатических усло-
вий.
Классификация климатических зон по солнечному излучению, влияю-
щему на продолжительность увлажнения металлической поверхности, дана
в МЭК 60721-2-4.
Классификация групп внешних воздействующих факторов, в том числе
коррозивных, и их уровней даны в МЭК 60721-3-1 (условия хранения),
МЭК 60721-3-2 (условия транспортирования), МЭК 60721-3-3 (стационарное
размещение в защищенных от погоды местах), МЭК 60721-3-4 (стационар-
ное размещение в незащищенных от погоды местах), МЭК 60721-3-5 (раз-
мещение на наземных подвижных объектах), МЭК 60721-3-6 (размещение
на кораблях), МЭК 60721-3-7 (переносное оборудование).
428
11.1. Классификация коррозивности атмосферы
Международный стандарт ИСО 9223 устанавливает пять категорий
коррозивности атмосферы, а международный стандарт ИСО 12944-2 под-
разделяет категорию С5 «Очень высокая» на две — см.табл. 11.2.
Классификация коррозивности
атмосферы промышленных
предприятий
Оборудование контроля и регули-
рования промышленными процессами
используется во всем мире. При этом
оно подвергается воздействию окру-
жающей среды — флоры и фауны
тропиков, температуры арктического
климата, условий пустыни, джунглей,
гор и морей.
Наряду с факторами влияния
окружающей среды и общего уровня
Таблица 11.2
Категории коррозивности атмосферы
Категория Коррозивность
С1 Очень низкая
С2 Низкая
СЗ Средняя
С4 Высокая
C5-I Очень высокая (промышленная)
С5-М Очень высокая (морская)
загрязнения среды в индустриальных районах, где часто используется кон-
трольное оборудование, в некоторых районах может существовать более
высокий уровень загрязнений [2].
В табл. 11.3 приводятся данные по промышленным загрязнениям,
связанным с различными видами производства.
Таблица 11.3
Промышленные загрязняющие вещества
Промышленная установка Загрязняющие вещества
Сталеплавильные комбинаты Пыль, дым, угарный газ, фтористые соеди- нения
Стеклоплавильные заводы Окислы серы, пыль, различные металлы
Нефтеочистительные заводы Соединения серы, углеводороды, дым, пыль
Заводы серной кислоты Двуокись серы, туман серной кислоты, трехокись серы
Литейное производство серого чугуна и стали Пыль, дым
Машиностроительные заводы Пыль, аммиак
Целлюлозные заводы Соединения серы, пыль
Заводы соляной кислоты Туман соляной кислоты и газ
Заводы азотной кислоты Окислы азота
Хранилища бензина Гидрокарбонаты
Заводы по производству мыла и дезинфи- цирующих средств Пыль
Каустические и хлорные заводы Хлор
Производство карбида кальция Пыль, ацетилен
Производство фосфорнокислых удобрений Фтористые соединения, пыль, аммиак
429
Окончание табл. 11.3
Промышленная установка Загрязняющие вещества
Производство клея Пыль
Производство алюминия Фтористые соединения, пыль
Обогащение угля Пыль
Международный стандарт МЭК 60654-4 устанавливает следующие классы
загрязнений газообразными коррозивными агентами:
Класс 1. Промышленно чистый воздух. При точном контроле условий
окружающей среды обнаруживается, что коррозия не отражается на надеж-
ности работы оборудования.
Класс 2. Умеренное загрязнение характеризуется такой окружающей сре-
дой, в которой влияние коррозии может быть измерено, а при определении
надежности оборудования фактор коррозии учитывается.
Класс 3. Сильное загрязнение. При этой степени загрязнения окружаю-
щая среда такова, что вероятность возникновения коррозии высока. Такие
высокие уровни требуют дальнейшей оценки окружающей среды и приводят
к управлению параметрами окружающей среды или созданию специальных
конструкций оборудования.
Для правильной классификации условий окружающей среды необходимо
учитывать средние и пиковые значения концентрации.
Другой способ классификации коррозивности среды, называемый ме-
тодом контроля химической активности, обеспечивает получение количе-
ственных значений окисляющей способности окружающей среды.
Промышленная окружающая среда может содержать сложную смесь
загрязняющих веществ, которые, взаимодействуя между собой, сильно
ускоряют (или замедляют) процесс коррозии в некоторых видах газов. В
этой связи коррозивность промышленной окружающей среды определяет-
ся интенсивностью образования окисной пленки на очищенной медной
пластинке, изготовленной из бескислородной меди 99,99% чистоты, при
экспозиции в течение 1 мес. (для оценки три медные пластинки площадью
15 см2 вертикально устанавливают в таком месте, где скорость воздушного
потока является характерной для данного помещения или территории).
Классификация коррозивности атмосферы в строительстве
В настоящее время по инициативе России разрабатывается проект
стандарта ИСО совместно с CEN на классификацию условий эксплуатации
бетонных и железобетонных конструкций. Ввиду сложности решаемой за-
дачи в проекте стандарта содержатся принципиальные указания, выполнение
которых гарантировало бы от грубых ошибок в назначении способов защиты
бетонных конструкций от коррозии в различных условиях эксплуатации.
На международном уровне классификация коррозивности атмосферы и
газообразных сред в строительстве проведена в рамках СЭВ в 1980 г. Для
бетонных и железобетонных конструкций СТ СЭВ 2440 установил следую-
щую классификацию агрессивности сред (табл. 11.4).
430
Таблица 11.4
Классификация коррозивности газообразных сред для бетонных и железобе-
тонных конструкций (по СТ СЭВ 2440)
Относительная влаж- ность, % Группа газов по табл. 11.5 Коррозивность га- зообразных сред для бетона Коррозивность га- зообразных сред для железобетона
До 60 С 1а 1а
D та та
Св. 60 до 75 В - 1а
С та та
D ha ha
Св. 75 А - la
В la та
С та ha
D ha ha
Примечания:
1. Степени агрессивности газообразных сред установлены для температуры от
0°С до 50°С.
2. Условные обозначения коррозивности сред:
1а — слабоагрессивные; та — среднеагрессивные; ha — сильноагрессивные
Таблица 11.5
Классификация групп агрессивных газов
Группа газов Наименование Концентрация, мг/м3
А Двуокись углерода Сернистый ангидрид Фтористый водород Сероводород Окись азота Хлор Хлористый водород До 2000 -»- 0,5 -»- 0,05 -»- 0,01 -»- 0,1 -»- 0,1 -»- 0,05
В Двуокись углерода Сернистый ангидрид Фтористый водород Сероводород Окись азота Хлор Хлористый водород Свыше 2000 -»- 0,5 до 10 -»- 0,05-»- 5 -»- 0,01-»- 5 -»- 0,1-»- 1 -»- 0,1-»- 1 -»- 0,05-»- 5
С Сернистый ангидрид Фтористый водород Сероводород Окись азота Хлор Хлористый водород Свыше 10 до 200 -»-5-»- 10 -»-5-»- 100 -»-5-»- 25 -»-1-»- 5 -»-5-»- 10
431
Окончание табл. 11.5
Группа газов Наименование Концентрация, мг/м3
D Сернистый ангидрид Фтористый водород Сероводород Окись азота Хлор Хлористый водород Свыше 200 -»- 10 -»- 100 -»- 25 -»-5 -»- 10
Примечание — При наличии в агрессивной среде нескольких газов, концентрация
каждого из которых находится в пределах, указанных в таблице, степень агрессив-
ности газообразной среды принимается по максимальному показателю
Классификация коррозивности внутренних атмосфер
Стандарты ИСО 9223-9226 достаточно хорошо описывают коррозивность
атмосфер вне помещений, однако существует потребность в характеристике
условий внутри помещений.
В настоящее время в технике широко применяется герметизация объ-
емов, например, герметизируются управляющие компьютеры, работающие
в загрязненных атмосферах. Пластиковые окна в помещениях тоже способ-
ствуют изоляции внутренних помещений от внешней атмосферы.
В замкнутых атмосферах формируется особый микроклимат благодаря
выделению продуктов старения пластмасс, паров эпоксидных смол, продуктов
высыхания лакокрасочных и герметизирующих материалов, (формальдегид,
хлорвинил, бензол, толуол и т.п.), который существенно отличается от внеш-
ней атмосферы. Исследования, проводимые в последние годы, показывают,
что насыщение внутренних атмосфер различными агентами продолжается,
в том числе, благодаря применению новых лакокрасочных материалов для
отделки помещений, мебели и т.п. [4].
Для классификации коррозивности внутренних атмосфер специалистами
ИСО/ТК 156 «Коррозия металлов и сплавов» разработан международный
стандарт ИСО 11844, состоящий из трех частей.
Новая классификация, установленная в ИСО 11844-1 (табл. 11.6),
включает категории коррозивности Ci и С2 по ИСО 9223 и характеризует
климатические условия внутренних атмосфер, её загрязненность химически
активными веществами.
Таблица 11 6 Оценка низкой коррозивности „ внутренних атмосфер для целей клас- Категории коррозивности внутренних , Г. атмосфе сификации может быть достигнута ппямым оппелелением коппозии ме-
Категория Коррозивность таллов (ИСО 11844-2) или измерени- ем климатических параметров (ИСО 11844-3), которые могут вызвать кор- розию металлов и сплавов. В настоящее время классификация коррозивности внутренних атмосфер
IC 1 Очень низкая
IC2 Низкая
IC3 Средняя
IC4 Высокая
IC 5 Очень высокая
при применении в качестве эталонных
материалов металлических образцов дает более надежные результаты, чем
432
классификация, основанная на измерении параметров окружающей среды.
В качестве эталонных материалов, помимо меди, при классификации при-
меняют также углеродистую сталь, цинк, свинец, никель и серебро.
11.2. Методы измерения загрязнений атмосферы
Стандартизация методов отбора двуокиси серы, хлоридов и других
коррозивных агентов является основным условием при классификации
коррозивности атмосферы [6].
Метод осаждения на пластинах РЬО2, широко используемый в США
и других странах, и метод осаждения на щелочных поверхностях, исполь-
зуемый в европейских странах, выбраны ИСО 9225 в качестве стандартных
методов определения загрязнения двуокисью серы. Результаты измерений
по обоим методам стабильны, легко воспроизводимы, являются сравнимыми
и могут быть использованы для целей классификации [7].
Для оценки осаждения хлористого натрия был предложен метод влаж-
ной свечи, который дает воспроизводимые результаты в различных клима-
тических условиях.
Данные о загрязнении атмосферы коррозивными агентами, полученными
с помощью этих методов, используют в качестве критериев классификации
при определении категорий коррозивности.
Определение скорости осаждения двуокиси серы на сульфатных
пластинах с двуокисью свинца
Содержащаяся в атмосфере двуокись серы может вступать в реакцию с
двуокисью свинца с образованием сульфата свинца. Пластины рекуперируют
и анализируют содержание свинца для определения осаждения двуокиси
серы. Результаты представляют в пересчете на мг SO2/m2 в день. Двуокись
свинца, используемая в данном методе, может также превращать в суль-
фат и другие сернистые соединения, такие, как сероводород и меркаптан.
Перевернутое положение диска предназначается для сведения к минимуму
захвата серы из кислотного осадка или аэрозоля серной кислоты. Для на-
дежного удержания пластины в перевернутом положении таким образом,
чтобы лицевая сторона с нанесенной двуокисью свинца была обращена
книзу, необходимо использовать подвески (держатели). Пластина должна
быть горизонтальной и не должна быть заслонена от естественных ветров
и циркуляции воздушных потоков.
При проведении контроля участков экспонирования на каждый пери-
од экспонирования используют минимум три пластины. Пластины следует
экспонировать, если возможно, как на самом высоком, так и на самом
низком уровне, над землей. Рекомендуемый период экспонирования 30±2
дня. При завершении периода экспонирования пластины следует удалять
из держателя и плотно закрывать для предотвращения дополнительного
сульфатирования. Анализ должен быть завершен в пределах 60 дней по
окончании экспонирования. Идентификация пластины, место экспонирова-
ния, дата начала и конца экспонирования должны быть зарегистрированы,
когда экспонирование заканчивается.
433
Стандарт устанавливает нефелометрический метод определения суль-
фатов в испытуемых пластинах и допускает использовать любую другую
аналитическую методику, которая обеспечивает удовлетворительную точ-
ность.
Определение скорости осаждения двуокиси серы на щелочных
поверхностях
Окислы серы и другие сернистые соединения кислотного характера
собирают на щелочной поверхности пористых фильтровальных пластин,
насыщенных раствором углекислого натрия или углекислого калия. Все
сернистые соединения, которые осаждаются во время экспонирования,
превращаются в сульфаты и определяются. Результаты выражают в пере-
воде на 8О2/день.
Испытуемые пластины экспонируют на стенде в вертикальном положе-
нии таким образом, чтобы их поверхности были параллельны преобладаю-
щему направлению ветра. Кромки основания пластин должны находиться
на высоте от 1,8 м до 2 м над землей. Крыша стенда защищает пластины
от обмывания дождем, но должна обеспечивать свободный доступ воздуха
к пластинам.
На месте испытаний (испытательной площадке) три испытуемых пла-
стины устанавливают на стенде с помощью крепежных деталей. Время
экспонирования испытуемых пластин 30±2 дня, если характер испытаний
или уровень загрязнения не требует другого времени (60 дней или 90 дней).
После завершения экспонирования испытуемые пластины снимают, не
повреждая поверхностного слоя, и по отдельности герметизируют в пласт-
массовых контейнерах. Пластмассовые контейнеры маркируют с указанием
испытательной станции и датой экспонирования и снятия.
Стандарт устанавливает метод определения сульфатов на испытуемых
пластинах с торином в качестве индикатора и допускает использовать любую
другую аналитическую методику, которая обеспечивает удовлетворительную
точность, например, весовой или спектрофотометрический методы.
Определение скорости осаждения хлорида — метод влажной свечи
Защищенная от дождя влажная текстильная поверхность с известной
площадью экспонируется в течение установленного времени. Количество
осажденного хлорида определяют путем химического анализа. На основании
результатов этого анализа скорость осаждения вычисляют в мг С1/м2 [7].
Влажную свечу делают из фитиля, вставленного в бутылку. Фитиль со-
стоит из центрального стержня диаметром около 25 мм, изготовленного из
инертного материала, вокруг которого натягивается двойной слой трубчатой
хирургической марли или двойной слой бинта из хирургической марли. По-
верхность фитиля, подвергаемая воздействию атмосферы, должна составлять
приблизительно 100 см2, что соответствует длине фитиля примерно 120 мм.
Должна быть точно известна экспонируемая площадь поверхности.
Один конец стержня вставляют в резиновую пробку. В пробке имеется
два дополнительных отверстия, через которые проходят свободные концы
марли (если используется трубчатая марля, нижний конец отрезается по
длине марли, пока не остается приблизительно 120 мм). Кромкам отвер-
434
стий придают форму воронки, чтобы жидкость, стекающая вниз по марле,
проходила через пробку. Свободные концы марли должны быть достаточно
длинными, чтобы доходить до дна бутылки.
Пробка вставляется в горло бутылки (из полиэтилена или другого
инертного материала) вместимостью приблизительно 0,5 л. Бутыль содержит
200 мл 20%-ного водного раствора глицерина с добавлением октановой
кислоты для предотвращения образования грибков.
Влажную свечу экспонируют на стенде под центральной частью крыши.
Крыша должна быть размером 500x500 мм, из инертного материала и све-
тонепроницаемой. Свеча должна быть прикреплена таким образом, чтобы
расстояние от крыши до верха фитиля составляло 200 мм, и чтобы она
была расположена в центре крыши. Расстояние между бутылью и уровнем
земли должно составлять, по крайней мере, 1 м. Свеча должна быть об-
ращена к морю или к другому источнику хлоридов.
Количество хлорида в пробе определяют путем меркуриметрического
титрования в присутствии смешанного индикатора дифенилкарбазонбром-
фенола голубого.
Методы определения скорости коррозии стандартных образцов
Характеристика испытательных станций или производственного участка
с точки зрения их коррозивности может быть получена путем определения
скорости коррозии стандартных образцов по ИСО 9226, экспонируемых
в условиях воздействия атмосферы на соответствующем участке в течение
одного года (непосредственная оценка коррозивности). Стандартными образ-
цами являются плоские пластины или открытые спиралеобразные образцы,
изготовленные из четырех стандартных конструкционных материалов: алю-
миния, меди, стали и цинка. Этот способ представляет собой экономичный
способ оценки коррозивности с учетом всех влияний местных условий.
Стандарт устанавливает методы, которые могут быть использованы для
определения скорости коррозии на стандартных образцах.
Значения, полученные в результате измерений скорости коррозии по-
сле 1-го года экспонирования, должны быть использованы как критерии
классификации для оценки коррозивности атмосферы.
Коррозивность каждого из участков экспонирования или производ-
ственных участков выводится из скорости коррозии, вычисленной по по-
тере массы на единицу площади поверхности стандартных образцов (при
удалении продуктов коррозии с образцов) после экспонирования в течение
одного года.
Стандартные образцы представляют собой прямоугольные пластины
размером не менее 50x100 мм, толщиной приблизительно 1 мм.
Материалы, используемые для изготовления стандартных образцов: не-
легированная углеродистая сталь (Си<0,07%, Р<0,07%), цинк 98,5%, медь
99,5%, алюминий 99,85%.
Эти же материалы используют для изготовления стандартных прово-
лочных образцов.
Проволоку диаметром 2-3 мм, предназначенную для термического рас-
пыления, разрезают на образцы длиной приблизительно 1000 мм. Затем ее
435
скручивают в спираль, используя в качестве шаблона стержень диаметром
24 мм.
Экспонирование взвешенных и маркированных стандартных образцов
выполняют в соответствии с требованиями ИСО 8565.
Три образца каждого металла следует экспонировать в течение одного
года, начиная с весны или с осени. Спиралеобразные образцы должны
экспонироваться в вертикальном положении.
После экспонирования образцы очищают в соответствии с ИСО 8407,
повторно взвешивают с точностью до 0,1 мг и вычисляют скорость кор-
розии.
11.3. Международная программа коррозионных
испытаний
Проведение исследований коррозионного поведения металлов на кор-
розионных станциях с целью оценки срока службы изделий в различных
условиях эксплуатации позволило накопить значительный эксперименталь-
ный материал. Однако использовать данные о коррозионном поведении
конструкционных материалов, полученных на коррозионных станциях в
различных странах, не представлялось возможным. Это объясняется отсут-
ствием единых международных требований к методам оценки коррозионного
поведения образцов, определения коррозивности атмосферы, размещению
и оборудованию станций и т.п.
На пленарном заседании ИСО/ТК 156 в 1984 г. в Батуми было при-
нято решение о проведении в 1987-1995 гг. испытаний образцов основных
конструкционных металлов — углеродистой стали, цинка, меди, алюминия
— по методологии ИСО 9223-9226 (табл. 11.7). В работах по испытаниям,
которые возглавила д-р Д. Кноткова из Пражского института защиты ме-
таллов им. Акимова, приняли участие специалисты Аргентины, Великобри-
тании, Германии, Испании, Канады, Новой Зеландии, Норвегии, России,
США, Финляндии, Франции, Швеции, Японии.
Таблица 11.7
ПРОГРАММА ИСОКОРРАГ
Участники программы: 52 коррозионные станции в 14 странах на четырех континентах
Испытуемые материалы:
углеродистая сталь
цинк
алюминий
________________________________медь_______________________________
Типы образцов (по ИСО 9226):
прямоугольные пластины
___________________________спиралеобразные_________________________
Последовательность экспозиции образцов каждого материала:
по 6 образцов — 1 год (по 3 с весны и по 3 с осени)
по 1 образцу — 2 года
по 1 образцу — 4 года
436
Окончание табл. 11.7
по 1 образцу — длительное испытание (не менее 10 лет)
____________________________Всего по 9 образцов__________________________
Характеристики атмосферы коррозионной станции:
температура воздуха, °C;
относительная влажность, %;
время увлажнения поверхности, ч/год;
скорость осаждения двуокиси серы, мг-’2-сут1 или концентрация, мг м
скорость осаждения хлоридов, мг-м~2-сут
Страны-участники программы представили руководителю программы
материалы по коррозионным испытаниям в течение года основных конструк-
ционных металлов и метеорологические характеристики макроклиматических
районов для анализа долгосрочных данных об атмосферной коррозии в
известных условиях коррозивности.
В табл. 11.8 приведен перечень коррозионных станций, участвующих
в реализации международной программы ИСОКОРРАГ.
Таблица 11.8
Коррозионные станции ИСОКОРРАГ
Страна — участник программы Место расположения Код станции
Канада Борчевилль CND 1
Чехия Кашперские Горы CS1
Бековице CS2
Копишти CS 3
Финляндия Хельсинки SF1
Отаниеми SF2
Атари SF3
Франция Сен-Дени F1
Понто-Март F2
Пикеран F3
Сен-Реми F4
Салин де Ги FS
Остенде (Бельгия) F6
Париж F7
Авби F8
Германия Дортмунд D1
Япония Чоши Л
Токио J2
Окинава J3
Норвегия Осло N1
Беррегаард N2
Биркенес N3
Танангер N4
Берген N5
Сванвик N6
437
Окончание табл. 11.8
Страна — участник программы Место расположения Код станции
Россия Мурманск SU1
Батуми (Грузия) SU2
Владивосток SU3
Оймякон SU4
Испания Мадрид Е1
Эль Прадо Е2
Лагас-Виго ЕЗ
Баракальдо Е4
Швеция Ванадис S1
Каттесанд S2
Кварнвик S3
Великобритания Стратфорд UK1
Кроуторн UK2
Рае UK3
Флит-колл UK4
США Кьюа-бич US1
Ньюарк-Керней US2
Зона Панамского канала US3
Рисеч-парк US4
Пойнт-Райз US5
Лос-Анжелес US6
Новая Зеландия Веллингтон NZ1
Аргентина Икуадзу ARG 1
Камет ARG2
Буэнос-Айрес ARG3
Сан Хуан ARG4
Юбана ARG5
На рис. 11.2 приведены данные коррозионного поведения образцов
из углеродистой стали по ИСО 9226 на станциях ИСОКОРРАГ при экс-
плуатации в течение 1 года.
11.4. Классификация коррозивности воды и почвы
Лакокрасочные покрытия широко эксплуатируются в пресной и морской
воде, а также в почве. Широкое применение нашло окрашивание внутренних
поверхностей емкостей для питьевой воды. Лакокрасочные покрытия наносят
на конструкции, эксплуатируемые в пресной и морской воде, заглубленные
в почву. Значительное количество лаков и красок выпускается для окраши-
вания речных и морских судов. Для этих целей разработаны специальные
противообрастающие, льдостойкие и самополирующиеся покрытия.
Во второй половине XX века крупнейшим потребителем специальных
лакокрасочных покрытий стала промышленность по производству морских
нефтедобывающих платформ.
438
Рис. 11.2. Коррозия образцов углеродистой стали
Для лакокрасочной промышленности возникла необходимость класси-
фикации коррозивности воды и почвы, которой не было в международных
стандартах.
Специалисты Технического комитета ИСО/ТК 35 «Лаки и краски»
разработали классификацию коррозивности воды и почвы (ИСО 12944-2),
а для атмосферных условий использовали классификацию, установленную
в стандартах ИСО/ТК 156.
При разработке указанной классификации учитывалось, что на развитие
коррозионных процессов влияет тип и состав водной среды (например, пре-
сная или соленая вода), а также тип, минеральный состав почвы, наличие
вентилирования заглубленных конструкций. Особые условия эксплуатации
конструкций в воде (например, постоянная волна с песком или льдом)
или в почве (засоленная почва вблизи автомагистралей) могут оказывать
сильное влияние на развитие коррозии.
Необходимо отметить, что у конструкций, погруженных в воду, или
заглубленных в почву, возникают местные коррозионные поражения. Поэто-
му классификация коррозивности указанных сред весьма условна. Тем не
менее, ИСО 12944-2 устанавливает для защитных лакокрасочных покрытий
следующую классификацию коррозивности воды и почвы (табл. 11.9).
11.5. Классификация коррозивности космического
пространства
Любой космический аппарат, покинув пределы атмосферы Земли,
подвергается воздействию космических лучей, магнитных полей, частиц,
протонов, рентгеновскому и гамма-излучению и др.
439
Таблица 11.9
Категории коррозивности воды и почвы
Категория Окружающая среда Примеры
Im 1 Пресная вода Конструкции на реках, гидроэлектро- станции
Im 2 Морская и соленая вода Конструкции в морских портах, шлю- зы, молы и др.
Im 3 Почва Заглубленные цистерны, сваи, трубо- проводы
Конструкторы космических аппаратов за последние пятьдесят лет накопи-
ли большой экспериментальный материал о поведении конструкционных
материалов в условиях воздействия космических факторов. В том числе
была обнаружена коррозия металлов, а также старение и деструкция лако-
красочных и герметизирующих полимерных материалов.
Было установлено, что неуправляемые космические аппараты под-
вергаются воздействию, в основном, естественных космических факторов.
Космические аппараты, которые маневрируют в космосе, образуют вокруг
себя специфическую искусственную атмосферу. Коррозивность этой среде
придают пары азотной кислоты, которая является компонентом топлива
некоторых типов миниреактивных двигателей, с помощью которых аппарат
осуществляет маневры в космосе.
Стандартизацию внешних воздействующих факторов космического про-
странства проводят с 1994 г. специалисты РГ 4 «Космическая среда (есте-
ственная и искусственная)» подкомитета ПК 14 Технического комитета ТК
20 «Авиационные и космические аппараты». Секретариат указанной рабочей
группы, в которую входят специалисты России (Российское космическое
агентство), Европейского Союза (Европейское космическое агентство),
США (Национальное управление США по аэронавтике и исследованию
космического пространства NASA, Геологическая служба США), Китая и
Японии, возглавляют российские специалисты. В основу многих проектов
стандартов ИСО по внешним воздействующим космическим факторам (ИСО
15390, ИСО 15391, ИСО 15856, ИСО 15857, ИСО 16457, ИСО 21348, ИСО
22009) положены требования российских стандартов серии ГОСТ 25645.1ХХ
— 25645.ЗХХ, большинство из которых изданы на английском языке при
содействии NASA.
440
Глава 12
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К
КОРРОЗИОННЫМ ИСПЫТАНИЯМ
Согласно международному стандарту ИСО 8044 «коррозионное ис-
пытание» — это испытание для оценки коррозионного поведения металла,
загрязнения среды продуктами коррозии, эффективности защиты от кор-
розии или коррозивности среды.
При коррозионных испытаниях металлов и защитных лакокрасочных
покрытий решаются следующие задачи:
изучение модельных систем для нахождения общих закономерностей, ха-
рактеризующих коррозионные свойства металлов и защитных покрытий;
испытания новых марок металлов и видов защитных покрытий парал-
лельно с испытанием лучших серийных материалов;
структурные испытания металлов и защитных покрытий для контроля
их качества на производстве или в лаборатории;
испытания в различных условиях эксплуатации для накопления экс-
периментальных данных с целью создания методов прогнозирования кор-
розионного поведения металлов, долговечности защитных покрытий.
Испытания проводят по программе, в которой должны быть указа-
ны:
цель испытания;
характеристика испытуемых металлов, сплавов и средств защиты от
коррозии (химический состав, толщина, состояние поверхности образца);
метод испытания — условия проведения, общая продолжительность,
расположение и, в некоторых случаях, перемещение образцов, частота
осмотров образцов во время испытания, количество удаляемых образцов и
количество контрольных образцов;
калибровка коррозивности атмосферы коррозионной станции или в ис-
пытательной камере вне зависимости от ориентации образцов в камере;
критерии и методы оценки результатов испытания.
Сложностью при составлении программы испытаний является выбор
не только методики испытаний, но и критериев оценки коррозионной
порчи [1].
Можно выделить несколько типов программ испытаний:
441
программа, предусматривающая исследование коррозионного поведения
металлов и покрытий на стадии их разработки. Программа должна включать
возможность всестороннего изучения коррозионных и специальных свойств
новых материалов;
программа расширенных испытаний для определения показателей кор-
розии и коррозионной стойкости материалов и покрытий в зависимости от
конструктивного исполнения изделия; при изменении рецептурного состава
материала или, например, состава ванны для получения гальванического
покрытия;
программа испытания металлов или систем металл-покрытие в атмос-
ферных условиях;
программа испытаний металлов и покрытий на соответствие требова-
ниям международных стандартов.
Максимальное использование международных стандартов при коррози-
онных испытаниях металлов и покрытий позволит объективно сравнивать
отечественные материалы и технологии с лучшими зарубежными образцами,
а в случае достижения высоких показателей использовать данные испытаний
при продвижении продукции на мировом рынке.
12.1. Образцы
При испытаниях применяют четыре типа образцов: плоские (панели,
пластины); детали или сборочные единицы (узлы); макеты изделий или
конструкций; изделия. Образцы со сложной геометрией могут использоваться
для специальных целей, например, для испытаний качества окрашивания
изделия.
Вид, форма и размеры образцов в зависимости от цели испытаний
Образцы должны воспроизводить основные качества изделий: материа-
лы, их контакты; форму; технологию изготовления; состояние поверхности;
вид, толщину и технологию получения покрытий.
Количество образцов на одно испытание должно быть не менее трех.
Если при трех образцах не достигается требуемая согласно программе ис-
пытаний доверительная вероятность результатов испытаний, количество
параллельно испытуемых образцов должно быть увеличено. Площадь по-
верхности всех образцов должна быть не менее 50 см2, они не должны
иметь видимых дефектов, таких как включения, трещины, точки и поры.
Отрезные кромки должны быть без заусенцев.
Требования к подготовке образцов
Покрытия испытуемых образцов должны отвечать требованиям соот-
ветствующих международных стандартов. Если испытуемые образцы вы-
резают из больших по размеру изделий с покрытиями, необходимо свести
к минимуму повреждение участков, прилегающих к срезу.
При изготовлении образцов со сварным соединением шов следует рас-
полагать посередине испытуемого образца параллельно наиболее длинной
стороне.
442
Отрезные кромки испытуемых образцов должны быть защищены под-
ходящим покрытием, стойким к воздействию выбранной коррозивной сре-
ды; таким покрытием во время испытания может быть, например, краска,
лак, воск, липкая лента или эмаль. Если необходимо определить влияние
незащищенных кромок на процесс коррозии, торцы следует оставлять не-
защищенными.
Контрольные образцы, предназначенные для сравнения с образцами,
снятыми с испытания, должны храниться в течение всего периода испы-
тания в условиях, предотвращающих коррозию. Условия хранения должны
быть определены программой испытания.
Маркировка образцов
Испытуемые образцы маркируют таким образом, чтобы не допустить
ошибки во время проведения испытания. Маркировка должна быть разбор-
чивой и нестираемой на протяжении всего периода испытания и нанесена
на тех участках испытуемых образцов, которые не подлежат визуальной
оценке и не имеют функционального назначения.
Испытуемые образцы с покрытием можно маркировать одним из спо-
собов:
перед нанесением защитного покрытия делают метку в определенном
месте (предпочтительный метод);
нанесением соответствующего номера штампом;
к испытуемому образцу прикрепляют бирку с номером из коррозионно-
стойкого материала. Бирку подвешивают свободно с помощью ненатянутой
неметаллической нити, например, из нейлона;
нанесением маркировки на обратной стороне испытуемого образца
несмываемой краской.
Испытуемые образцы могут быть маркированы путем выбивания соот-
ветствующих номеров клейма. Для металлов могут быть использованы об-
разцы с канавками или просверленными отверстиями. Можно использовать
другие методы маркировки при условии, что будут соблюдены требования
четкости и долговечности.
Поверхность, поврежденная маркировкой, должна быть минимальной.
Рекомендуется составить надежную карту описания идентичности образцов,
данных об экспонировании и размещении на раме для экспонирования.
Номера рекомендуют проставлять на внешней (испытуемой) стороне
образца в нижнем углу. Отверстия, через которые протягивают нитку с
номерной биркой, должны быть расположены около нижнего угла образца
таким образом, чтобы сама бирка не соприкасалась ни с испытуемым об-
разцом, к которому ее подвешивают, ни с близлежащими испытуемыми
образцами, помещенными на раму.
Испытуемые образцы с покрытием маркируют цифрами и буквами,
дающими следующую информацию: тип покрытия; номер серии; место и
условия испытания.
Маркировка должна быть лаконичной с применением простого шифра,
дающего необходимую информацию.
443
Перед испытанием поверхность образцов с металлическими и другими
неорганическими покрытиями или без них должна быть обезжирена с по-
мощью инертных веществ.
Осмотр образцов
Перед испытанием образцы осматривают. Образцы, предназначенные
для нанесения лакокрасочных покрытий, должны быть осмотрены перед
нанесением покрытия. Образцы, находившиеся на хранении, должны перед
испытанием проверяться на отсутствие признаков коррозии. Образцы, кор-
розионное поведение которых предстоит определять по изменению внешнего
вида поверхности, должны проверяться в соответствии с требованиями к
исходному состоянию поверхности. При этом должны регистрироваться
следующие изменения во внешнем виде поверхности: цвет, потускнение
поверхности, наличие и распределение видимых коррозионных дефектов,
которые допускаются по согласованию заинтересованных сторон.
Другие исходные характеристики испытуемых образцов определяют в
зависимости от выбранных критериев оценки результатов испытания.
12.2. Проведение испытаний
Общие требования к методам проведения коррозионных испытаний
устанавливает ИСО 11845, согласно которому коррозионные испытания
проводят как сравнительные испытания. Интенсификация условий испы-
таний, например, повышение температуры, увеличение концентрации ком-
понентов коррозивной среды часто приводит к получению результатов, не
соответствующих реальным условиям. Поэтому эти результаты необходимо
использовать осмотрительно.
Во время коррозионных испытаний наблюдают за степенью поражения
во времени и, по возможности, ведут ее качественную регистрацию. Цель
большинства видов испытаний — определить состояние образцов более
чем в трех отдельных случаях после начала испытания. Продолжительность
испытаний должна быть такой, чтобы по окончании испытания был полу-
чен четкий результат в отношении поведения материала и, где допустимо,
эталонного материала для данных условий испытания. При необходимости
могут проводиться дополнительные испытания, выходящие за рамки перво-
начально запланированного времени.
Поскольку часто бывает значительное расхождение в результатах, един-
ственное значение дает ненадежную информацию. По этой причине каждый
результат испытания, по возможности, проверяют. За точку замера берут
среднее значение, по меньшей мере, трех испытаний. Поэтому каждый об-
разец можно использовать только один раз.
Условия испытания должны наиболее точно соответствовать естествен-
ным условиям, в которых предстоит использовать материал и коррозивную
среду. Это распространяется на материал (его форму, состояние поверхно-
сти, кристаллическую структуру и т.д.) и коррозивную среду (концентрация,
температура и т.д.).
Образцы должны быть четко промаркированы до проведения термо-
обработки.
444
Коррозивная среда должна быть точно описана, особенно в части ее
природы, состава и условий. В информации о природе коррозивной среды
указывают, естественного ли происхождения растворы, газы или исполь-
зуемые твердые вещества или их создают специально. В случаях, когда
не известен химический состав среды, его определяют аналитически; при
этом следует учитывать даже ничтожно малые количества примесей или
загрязнений. В случае водных растворов, по возможности, указывают зна-
чение pH, а также ред-окс потенциал. В случае растворов на результаты
часто влияет количество содержащихся в растворе газов; в случае газов
указывают также содержание влаги и твердых веществ; в случае твердых
веществ — содержание влаги.
Если коррозивная среда значительно изменилась в результате корро-
зионной реакции или испарения, ее следует заменить или дополнить во
время испытания, чтобы условия среды оставались постоянными. В отчете
об испытании следует указать, производилась ли замена или дополнение
коррозивной среды, как часто и в каких размерах.
Количество коррозивной среды во время проведения испытания должно
соответствовать установленному объемному соотношению к площади по-
верхности образца. Как правило, минимальное значение этого соотношения
составляет 10 мл/см2. Для того, чтобы максимально исключить влияние
неравномерностей, площадь поверхности каждого образца должна быть не
менее 25 см2, за исключением тех случаев, когда испытанием специально
предусмотрены образцы с меньшей площадью поверхности.
Форма образца зависит от метода коррозионного испытания и от
ожидаемого вида коррозии. Если ожидается неравномерное или локальное
поражение, то используют образцы достаточной толщины, позволяющие
определить глубину поражения. Перед испытанием измеряют толщину об-
разца. Влияние коррозионного поражения на механические свойства пред-
почтительно измерять на образцах, предназначенных для испытания меха-
нических свойств согласно соответствующим международным стандартам.
Способ размещения образцов в коррозивной среде может оказывать
влияние на результаты испытания. В случае проточной коррозивной сре-
ды образцы располагают таким образом, чтобы ее поток был параллелен
ширине образца. На результаты атмосферных испытаний может оказывать
влияние угол экспонирования относительно земли, расположение относи-
тельно географических полюсов и от того, какая сторона образца оцени-
вается — повернутая к небу или к земле. Образцы должны располагаться
в коррозивной среде таким образом, чтобы вся испытуемая поверхность
подвергалась одинаковому воздействию, за исключением тех случаев, когда
требуется определить влияние фазовой границы. При испытании погруже-
нием любые незначительные отклонения, появление которых обусловлено
работой испытательного оборудования, могут быть сбалансированы по-
вторным помещением образцов в испытательную среду через определенные
интервалы времени.
Параллельные образцы не должны располагаться непосредственно друг
за другом, а, по возможности, в разных местах испытательной среды или
испытательного сосуда. Для того, чтобы не допустить гальваническую кор-
445
розию, между самими образцами или между образцами и металлическим
сосудом не должно быть электропроводящих соединений. Если расстояние
между образцами или между образцами и сосудами недостаточно, полученные
результаты будут невоспроизводимы. Как правило, в одном сосуде должны
испытываться только образцы, изготовленные из материала одного типа, за
исключением тех случаев, когда целью является изучение взаимного влияния
материалов. Сосуды, изготовленные из коррозионно-стойкого материала,
размещают таким образом, чтобы исключить возможность нежелательного
внешнего воздействия на условия испытания. В случаях, когда испытания
проводятся в открытых сосудах, воздух не должен содержать компонентов,
способных нарушить процедуру испытания.
12.3. Коррозионные станции
Наибольшее число коррозионных станций расположено в северном
полушарии на территории промышленно развитых стран. При этом не
менее 30 станций имеют Англия, Болгария, Венгрия, Германия, Норвегия,
Польша, США, Франция, Чехия, Швеция [2].
В России первая сеть коррозионных станций, расположенных на бе-
регах Черного, Баренцева морей, Тихого океана, а также в промышленных
и сельских районах, была создана в 1947 г. Институтом физической химии
РАН [3]. Как правило, станции размещают на территории представительных
и (или) экстремальных пунктов климатических районов [4].
По ИСО 8565 станции, предназначенные для проведения испытаний
на атмосферную коррозию, должны быть обеспечены оборудованием для:
экспонирования на открытом воздухе: непосредственное воздействие
всех атмосферных факторов и атмосферных загрязнений;
экспонирования под укрытием: экспонирование с защитой от атмосфер-
ных осадков и солнечной радиации (навес) или под укрытием в частично
замкнутом пространстве, таком, как жалюзийные будки, где испытуемые
образцы защищены боковыми стенками.
При экспонировании под укрытием различными способами необхо-
димо приводить исчерпывающие характеристики укрытия и способ экспо-
нирования образцов. Результаты, полученные под различными укрытиями,
сопоставлению не подлежат.
Испытательные станции следует выбирать таким образом, чтобы ис-
пытуемая поверхность всесторонне подвергалась воздействию погодных
условий. Наличие зданий, конструкций, деревьев и определенных гео-
графических особенностей (рек, озер, холмов или низин) может служить
причиной случайной защиты от воздействия ветра, источников загрязнения
или солнечного света.
Наиболее полно требования к испытательным станциям, которые слу-
жат для отбора влажных осадков, описаны в ИСО 5667-8, разработанном
специалистами ИСО/ТК 147 «Качество воды». К влажным осадкам ИСО
5667-8 относит дождь и снег. Требования стандарта не распространяются на
методы отбора проб влаги, полученной из росы, тумана, инея, облаков.
446
Перед разработкой программы отбора проб осадков следует четко опре-
делить цели и задачи. Это позволит установить масштаб работы и плотность
размещения сети пробоотборников. В этой связи в стандарте приведены
подробные требования к размещению станций отбора проб в городах и
сельской местности в зависимости от целей исследования. Считается, что
данные не являются репрезентативными для данного региона, если:
а) имеется непрерывно работающий промышленный источник или
городская застройка, или пригородная местность в пределах 10 км от кор-
розионной станции;
б) имеется точечный источник загрязнения (например, с эмиссией
более 10000 тонн двуокиси серы в год), расположенный в пределах 50 км
от станции;
в) на складе в пределах 1 км от станции хранятся минеральные удо-
брения (или другие соли) в кучах;
г) имеются крупные транспортные узлы или источники сточных вод
в пределах 1 км, а также аэропорты или морские порты в пределах 100 м
от станции.
При необходимости расположения станции отбора проб на водной по-
верхности для получения данных об интенсивности выпадения загрязнений,
пробоотборники с защитой от брызг устанавливают на плавающих буях,
небольших островах и морских скалах.
В стандарте приведены подробные требования к конструкции пробоот-
борников для случайного отбора проб, отбора сложных проб, а также для
последовательного, направленного и непрерывного отборов проб.
Если воздействия человеческого фактора или особенностей окружаю-
щей природы не являются частью программы, то их следует избегать: в
противном случае в отчете следует сообщить об их наличии. Подобным же
образом наличие низкорослого кустарника и других растений может повли-
ять на распределение температуры и влажности на данной испытательной
станции, и поэтому растения следует удалять или поддерживать их высоту
до 0,2 м с помощью рам, помещенных на хорошо осушенную землю или
на гравий, бетонный или вымощенный фундамент. Если для регулирова-
ния роста растений, расположенных неподалеку от стендов с образцами,
используют гербициды, то нужно не допустить контакта химикатов с об-
разцами. Если испытания на атмосферную коррозию проводят под укры-
тием, следует предусмотреть соответствующие меры предосторожности во
избежание любых нежелательных влияний на соседние образцы, которые
предназначены для экспонирования на открытом воздухе.
Испытательные станции следует размещать в тех условиях, где будут
использованы испытуемые материалы. Различают два вида испытательных
станций:
постоянные испытательные станции, которые расположенные в местах,
классифицированных как промышленные, сельские, городские и морские
с учетом климатических условий данного региона;
временные испытательные станции, создаваемые на определенный пе-
риод времени в местах с определенными коррозионными условиями.
447
Расположение испытательной станции должно обеспечить периодиче-
ский осмотр испытуемых образцов, запись или оценку факторов окружаю-
щей среды. Целесообразно размещать атмосферные испытательные станции
возле или на метеорологической станции. Расположение испытательной
станции следует выбирать, главным образом, с точки зрения воздействия
окружающей среды, а также удобства проведения осмотра.
Атмосферные испытательные станции следует сооружать с учетом обе-
спечения соответствующей защиты от хищений, повреждений или помех
иного рода. Ограждение не должно оказывать влияния на испытания не-
которых образцов, создавая тень или снежные сугробы на образцах.
Рамы для экспонирования должны надежно удерживать испытуемые
образцы в нужном положении, не подвергаясь значительному износу, и
не влиять на коррозию испытуемых образцов, прикрепленных к ним. Ра-
мы могут быть предназначены для обеспечения полного или частичного
экспонирования образцов на открытом воздухе. Могут быть использованы
секции из металла или дерева при условии, что они обладают достаточной
прочностью и долговечностью. На рис. 12.1 представлена рама для экспо-
нирования.
р.п ш
О / НИИл
Рис. 12.1. Рама для экспонирования на атмосферных испытательных станциях
Практическая реализация следующих требований, предъявляемых к
конструкции, будет зависеть от имеющихся местных ресурсов и материалов.
Рамы для экспонирования должны обеспечивать экспонирование возможно
большей площади как верхней, так и нижней сторон образцов для того,
чтобы дать оценку различно ориентированным образцам: к небу или к земле,
если это является целью испытаний. Кроме того, конструкционные элемен-
ты рамы не должны экранировать образцы. Способ крепления образцов к
448
испытательной раме должен исключать контакт с соседними образцами и
укрытием, а также должен обеспечивать полную электроизоляцию образцов
и испытательной рамы. В этом случае пригодны рифленые фарфоровые
электроизоляторы с крепежными отверстиями или аналогичные устройства
из инертных и прочных пластмассовых материалов. Могут быть использо-
ваны также болты и винты, снабженные втулками с электроизоляцией и
прокладками. Площадь контакта испытуемых образцов с их держателями
должна быть минимальной. Кроме того, испытательные рамы должны быть
сконструированы таким образом, чтобы экспонировать образцы под углом
45° или 30° к горизонтали, лицевой стороной к небу или в другой ориен-
тации в соответствии с требованиями программы испытаний. Конструкция
рамы должна быть такой, чтобы испытуемые образцы не подвергались
воздействию стекающей с испытательной рамы или других образцов воды
или водяных брызг, отскакивающих от земли. Установка испытательных
рам может также вызвать местные снежные заносы, поэтому может возник-
нуть необходимость экспонирования образцов на минимальной высоте над
уровнем земли. Эта высота должна быть выбрана с учетом предотвращения
разбрызгивания дождевой воды и снежных заносов и должна быть не менее
0,75 м. Грузоподъемность рам должна учитывать максимальную статическую
нагрузку от полной нагрузки образца и от нагрузок, вызванных ветром и
снегом. Рамы должны быть прочно закреплены на земле, а образцы не
должны двигаться или отделяться при сильном ветре.
Большим удобством является стандартизация размеров образцов и
ограниченный диапазон стандартных размеров. Это упрощает конструкцию
испытательных рам и способ крепления образцов.
Может возникнуть необходимость проведения испытания в условиях экс-
понирования под укрытием, чтобы способствовать скоплению атмосферных
продуктов и загрязнителей и чтобы предотвратить их потерю в результате
дождя. Степень воздействия атмосферы будет определять детальную кон-
струкцию стендов для экспонирования.
При испытании образцов под такими укрытиями, как навес, испы-
туемые образцы следует размещать на стендах и рамах. Для сооружения
навесов может быть использован обычный кровельный материал. Навес
должен быть наклонен так, чтобы гарантировать защиту от дождя, воды,
стекавшей с него, и водяных брызг, отскакивающих от земли. Кроме того,
навес должен защищать образцы от солнечной радиации. Навес должен
находиться на высоте не более 3 м над землей и отстоять от краев стенда
для образцов не более чем на 3 м.
Конструкция жалюзийных будок должна быть такой же, как конструк-
ция стандартных метеорологических будок, которые гарантируют защиту
от атмосферных осадков, солнечной радиации и ветра, но обеспечивать
поступление воздуха снаружи. Наружные поверхности стен и дверей будки
должны быть окрашены в белый цвет. Ставни должны быть венецианского
слепого типа, устойчивые и прочные. Конструкция должна обеспечить обмен
воздуха между внутренней частью будки и наружной атмосферой.
Пол будки должен находиться, по крайней мере, на 0,5 м над уров-
нем земли. Внутренние размеры жалюзийной будки следует выбирать в
449
соответствии с количеством испытуемых образцов, которые размещают на
стендах или стеллажах внутри будки. Конструкция стендов, стеллажей и
расположение образцов должны быть такими, чтобы была обеспечена сво-
бодная циркуляция воздуха между испытуемыми образцами, не было об-
разования особых микроклиматических условий в отдельных местах будки.
Жалюзийную будку следует размещать на открытом участке испытательной
станции. Если на один и тот же испытательный участок необходимо по-
местить больше одной будки, то расстояние между ними должно быть
таким, чтобы наличие одной будки не влияло на климатические условия
внутри другой. Рекомендуется, чтобы расстояние между будками было равно
удвоенной высоте одной будки.
Для оценки результатов коррозионных испытаний необходимо опреде-
лить характеристики атмосферных условий на испытательных станциях.
Определение характеристик должно быть выполнено путем непосредственных
измерений скорости коррозии стандартных образцов в случае использования
постоянных испытательных станций путем измерения или сбора данных из
других источников.
Если используют другие источники атмосферных данных, должно быть
сообщено об источнике и его приблизительном расстоянии от испытатель-
ной станции. Данные об окружающей среде, необходимые для определения
характеристик атмосферы, следующие:
температура воздуха, °C;
относительная влажность, %;
количество осадков в сутки, мм/сут;
скорость осаждения двуокиси серы, мг/(м2-сут) или концентрация
мг-м3;
скорость осаждения хлорида, мг/(м2-сут), обычно только для морских
(приморских) испытательных станций.
Рекомендуемая периодичность контроля этих факторов представлена
в табл. 12.1. Другие факторы, такие, как продолжительность осаждения,
фактическое время увлажнения, направление и скорость ветра, количество
газов и примесей в виде твердых частиц могут быть собраны или измерены
в зависимости от конкретных требований, предъявляемых к испытаниям.
Испытуемые образцы необходимо размещать таким образом, чтобы:
не было контакта между отдельными испытуемыми образцами и любым
материалом, который бы влиял на коррозию в условиях испытаний;
продукты коррозии и дождевая вода, содержащая продукты коррозии,
не стекали с поверхности одного испытуемого образца на другой;
был свободный доступ к поверхности испытуемых образцов;
испытуемые образцы легко удалялись;
испытуемые образцы были защищены от случайного попадания осад-
ков (например, под действием ветра), случайных загрязнений или разру-
шений;
все испытуемые образцы экспонировались в одинаковых условиях при
равномерном доступе воздуха во всех направлениях;
при экспонировании на открытом воздухе поверхность испытуемых
образцов обычно была обращена на юг в Северном полушарии и на север
450
— в Южном полушарии, но при этом следует учитывать направление ис-
точника коррозионной среды (такого, как море). Предпочтительный угол
наклона испытуемых образцов 45° или 30° к горизонтали, если нет иных
требований;
для экспонирования под навесом углы наклона испытуемых образцов
0°, 30°, 45°, 60° или 90° к горизонтали, если нет иных требований;
образцы помещают произвольно на всех стендах, используемых для
экспонирования.
Полный цикл испытаний и начало экспонирования зависят от типа
испытуемого образца или цели исследования. Из-за относительно низкой
скорости процесса атмосферной коррозии рекомендуется, чтобы продол-
жительность испытаний составляла 1, 2, 5, 10 и 20 лет, в зависимости от
коррозионной стойкости металла или покрытия, подвергаемого испытаниям,
причем в некоторых случаях общий период испытаний может быть менее
2 лет.
Следует отметить, что, особенно при кратковременном экспонировании,
результаты могут зависеть от времени начала экспонирования. Поэтому
рекомендуется, чтобы экспонирование начиналось в период самой высокой
коррозивности (в Северном полушарии — обычно осень).
Образцы должны подвергаться периодическому визуальному осмотру,
при котором производится запись или фотографирование существенных
изменений внешнего вида или развития необычных процессов. Необходимо
вести наблюдения за состоянием как лицевой, так и оборотной сторон об-
разцов для установления любых различий коррозионных эффектов.
Регистрационные данные должны включать в себя запись о цвете,
структуре и однородности любых продуктов коррозии, плотности сцепления
(адгезии) или проявлений тенденции к отслаиванию от поверхности по
мере экспонирования образца.
Таблица 12.1
Коррозивные факторы открытого воздуха и рекомендуемая
периодичность их контроля
Измеряемые величины Единица величины Тип и количество измерений Обобщенные результаты
Температура воздуха °C Непрерывные изме- рения или не менее трех раз в день Средние за день, ме- сяц и год, минималь- ные и максимальные
Относительная влаж- ность %
Абсолютная влаж- ность г/м3
Солнечная радиация дж/(см2-мин) или дж/(м2 сут) Непрерывные Общие за месяц и год
Часы солнечной погоды ч/сут Непрерывные
Осадки: тип — Непрерывные Средние за месяц и год
количество мм/сут Непрерывные
451
Окончание табл. 12.1
Измеряемые величины Единица величины Тип и количество измерений Обобщенные результаты
продолжительность pH SO4’2 сг ч/сут мг/м3 мг/м3 Не менее одного раза в неделю Средние за месяц и год
Ветер: направление скорость угл. град, м/с Непрерывные Преобладающий Средняя
Загрязнения воздуха: концентрация SO2, Cl, NOX, NH3, H2S мг/м3 Не менее одного раза в неделю Средние за месяц и год
Накопленные за день мг/м3 Непрерывные Общие за месяц и год
Нерастворимые пылевые частицы (твердые) в день г/м3 Непрерывные Средние за месяц и год и их состав
Внезапные изменения погоды и их характер: продолжительность, интенсивность — Непрерывные —
Периодические осмотры способствуют более раннему принятию решения
о необходимости модификации свойств материала и тем самым обеспечивают
выполнение программы разработки материала. Необходимо следить за тем,
чтобы образцы сохраняли четкую маркировку. Необходим также осмотр и
контроль за безопасностью станции, надежной эксплуатацией приборов и
оборудования станции.
12.4. Испытательные камеры
Коррозионные испытания проводят в специальных камерах или шка-
фах, которые должны быть достаточно большими, чтобы обеспечить одно-
родность распределения и условий. Верхние части испытательной камеры
должны быть такой формы, чтобы капли собирающейся на них влаги или
распыляемого раствора не попадали на испытуемые образцы.
Аппаратура должна обеспечивать заданные рабочие условия в рабочем
объеме камеры в течение всего времени испытания. Заданные рабочие
условия должны контролироваться. Температура и относительная влаж-
ность должны регистрироваться автоматически, кроме случаев испытания с
конденсацией. Концентрация коррозионных агентов должна автоматически
регистрироваться или периодически определяться. Не рекомендуется ис-
пользовать одну и ту же камеру для испытаний с разными коррозивными
агентами.
Испытания образцов, защищенных летучими ингибиторами, следует
проводить в специально предназначенных для этой цели испытательных
452
камерах, из которых удалены следы летучих ингибиторов от предыдущих
испытаний.
Внутренняя поверхность деталей испытательной камеры, прокладки
для крышек и дверей, коммуникационное оборудование и аппаратура, со-
прикасающиеся с коррозивными агентами, должны быть изготовлены из
материалов, стойких к воздействию испытательной коррозионной атмосферы.
В случае необходимости устанавливают систему циркуляции воздуха для
обеспечения одинаковых условий испытания во всей камере.
Необходимо иметь возможность повышать температуру в камере не
медленнее чем на Г/мин с момента включения.
Заданная относительная влажность внутри камеры должна создаваться
подачей увлажненного воздуха. Для увлажнения используют только дистил-
лированную или очищенную воду с помощью ионообменных смол. Недо-
пустимо создавать заданную относительную влажность в камере при помощи
равновесных растворов солей, поскольку они могут оказывать влияние на
коррозионное состояние испытуемых образцов.
Время, необходимое для достижения заданной относительной влажности
в камере, не должно превышать 1 ч с момента включения.
Температура и относительная влажность в камере должны контроли-
роваться с точностью до ±2°С и ±5%, соответственно.
Если атмосферу получают распылением раствора, как описано в ИСО
7253, то давление и температурно-влажностные характеристики подаваемого
воздуха должны быть такими, как указано в соответствующих международ-
ных стандартах. Воздух, подаваемый для распыления, не должен содержать
следов масла или твердых частиц. При необходимости определяют состав
распыляемого раствора. Раствор должен равномерно распределяться по
всему объему камеры.
Если используется газообразный коррозивный агент (например, двуокись
серы), необходимо проверять концентрацию и однородность потока в ис-
пытательной камере. Методы проверки и допускаемые отклонения должны
быть установлены в соответствующих международных стандартах.
В соответствии с требованиями стандартов ИСО ряд фирм производит
автоматизированные испытательные камеры.
12.5. Методы нанесения надреза на покрытия
Во многих международных стандартах на методы коррозионных ис-
пытаний лакокрасочных и аналогичных покрытий установлены требования
по нанесению надреза на испытуемые покрытия.
Главные цели преднамеренно причиненного повреждения покрытию
до начала коррозионных испытаний следующие:
исследование поведения данного типа повреждения в течение корро-
зионного испытания;
быстрое получение данных о коррозионном поведении покрытия, на-
пример при контроле качества на производстве;
определение срока службы покрытия наблюдением степени распростра-
нения коррозии после коррозионного испытания.
453
Предварительные исследования перед началом разработки междуна-
родного стандарта ИСО 17872 показали, что используются несколько ва-
риантов нанесения надреза, при этом применяют различные инструменты.
Эти различия наблюдаются как внутри стран, так и между различными
странами.
Различия в нанесении надреза сильно сказываются на результатах
испытания, затрудняют сравнение результатов испытаний как между раз-
личными фирмами, так и между различными странами.
Фактический метод, используемый для нанесения надреза, зависит от
типа покрытия и его толщины. Применяемый метод нанесения надреза
оказывает значительно воздействие на коррозионный процесс и воспроиз-
водимость результатов. Разработка международного стандарта ИСО 17872, в
котором стандартизованы методы нанесения надреза и требования к инстру-
менту для их нанесения, позволяет получить воспроизводимые результаты
испытания на международном уровне.
Международный стандарт ИСО 17872 устанавливает методы нанесения
надреза на окрашенные изделия или на образцы для коррозионных ис-
пытаний с толщиной сухого покрытия меньше 500 мкм.
Требования стандарта распространяются на покрытия, нанесенные на
следующие подложки:
сталь;
химически обработанная сталь;
алюминий или алюминиевые сплавы;
химически обработанный алюминий.
Требования стандарта не распространяются на нанесение надреза об-
разцов с металлическим покрытием, нанесенным горячим или электрохи-
мическим способом, а также на плакированные алюминиевые панели.
Виды надрезов
Стандарт устанавливает три вида надрезов: Х-образные, Т-образные
или в виде одного штриха.
Примеры разных видов надрезов даны на рис. 12.2. Как правило, со-
ответствующая длина линий надреза находится в диапазоне 50-70 мм в за-
висимости от толщины покрытия и ожидаемого объема продуктов коррозии.
Конкретную длину надреза устанавливают в стандарте на определенный
вид коррозионных испытаний.
Ширина надреза может также оказывать воздействие на результаты
коррозионных испытаний. Чем меньше ширина надреза, тем больше тен-
денция пассивации металлической поверхности при осаждении умеренно
растворимых продуктов коррозии.
Ориентация линий надрезов часто оказывает значительное воздействие
на результаты коррозионного испытания. Например, при воздействии со-
ляного тумана вертикальные надрезы менее подвержены коррозионному
воздействию, чем горизонтальные.
Поперечное сечение надреза должно быть настолько однородным, на-
сколько это возможно по его всей длине. Покрытие должно быть разрезано
гладко по всей длине надреза. Форма профиля надреза может быть или
454
«V-образной» или «U-образной» в зависимости от
а) Х~обраншй
Рис. 12.2. Виды надрезов
используемого инстру-
к) Одном грнхоной
Рис. 12.3. Профиль надреза
1 — покрытие; 2 — подложка; а — ширина надреза на поверхности покрытия;
b — ширина надреза на границе покрытие/подложка; с — ширина надреза при макси-
мальном проникновении в подложку; d — глубина проникновение надреза в подложку
Для «V-образного» надреза должно соблюдаться соотношение: а> Ь>
с, для «U-образного» надреза должно соблюдаться соотношение а> Ь. Для
обоих видов профиля надреза Ь>0,2 мм.
При использовании некоторых инструментов профиль надреза может
быть прямоугольным, где величины а, b и с приблизительно равны.
Приборы и оборудование
Инструмент для нанесения надреза. Примеры применяемого металличе-
ского инструмента для нанесения надреза приведены на рис. 12.4. Данные
о размерах надрезов, получаемых различным инструментом, приведены в
приложении к стандарту.
455
Допускается применение автоматических приборов для нанесения над-
реза.
Рис. 12.4. Примеры инструмента для нанесения надреза
Металлическая линейка.
Микроскоп, с увеличением 25х.
Линза, с увеличением, 5х и 10х.
Методика нанесения надреза
Образец для испытания или окрашенное изделие закрепляют для
предотвращения проскальзывания панели или инструмента.
При нанесении надреза используют металлическую линейку. Надрез
наносят за один прием с равномерной скоростью. Если это невозможно, то
все дополнительные действия должны быть отмечены в отчете о нанесении
456
надреза. При нанесении надреза не допускается повреждение покрытия
рядом с надрезом.
Новый инструмент до нанесения надрезов на образце для испытания
должен быть использован для нанесения не менее 10 пробных надрезов.
Инструмент для нанесения надрезов должен регулярно осматриваться для
выявления затупления режущей поверхности и своевременной замены.
Остатки органического вещества должны быть удалены с места надреза.
Качество нанесения надреза оценивают с помощью лупы. Проверку формы
нанесенного надреза проводят с помощью микроскопа.
Отчет о нанесении надреза
Отчет о нанесении надреза должен включать, по крайней мере, сле-
дующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 17872;
б) марку и описание испытуемого лакокрасочного материала;
в) дополнительную информацию:
1) вид металла-основы, его толщину и технологию подготовки поверх-
ности перед окрашиванием;
2) применяемый прибор для нанесения надреза;
3) форму и размеры нанесенного надреза;
4) ориентацию нанесенного надреза при испытании;
г) отклонения от указанной методики по согласованию или по другим
причинам;
д) дату нанесения надреза.
12.6. Методы удаления продуктов коррозии
ИСО 8407 устанавливает способы удаления продуктов коррозии, об-
разовавшихся на испытуемых образцах металлов и сплавов во время их
экспонирования в коррозивных средах.
Способы очистки предназначены для удаления всех продуктов корро-
зии без значительного удаления основного металла, что позволяет точно
определить потерю массы металла, которая происходит во время экспо-
нирования в коррозивных средах.
В первую очередь применяют легкую механическую очистку с помо-
щью мягкой щетки и проточной воды для удаления слабо прилипающих
продуктов коррозии. В некоторых случаях такая обработка бывает вполне
достаточной для удаления всех продуктов коррозии и последующая обра-
ботка не требуется.
Если указанной обработкой все продукты коррозии не удаляются, сле-
дует воспользоваться другими способами. Имеется три способа:
химический;
электрохимический;
энергичная механическая обработка.
Какая бы процедура не применялась, все равно необходимо повторить
очистку для обеспечения полного удаления продуктов коррозии. Полное
удаление подтверждается визуальным исследованием с помощью микро-
скопа с увеличением 7х-30х.
457
Идеальный способ должен удалять только продукты коррозии без по-
вреждения лакокрасочного покрытия. Для подтверждения этого требования
следует использовать испытуемые и контрольные образцы.
Контрольные образцы подвергают такой же очистке, что и испытуемые
образцы. Путем взвешивания контрольного образца до и после очистки
(рекомендуется взвешивание до 3-4-й значащей цифры) определяют потерю
массы в результате очистки. Потеря массы контрольного образца характе-
ризует возможную потерю массы испытуемого образца в результате очистки
от продуктов коррозии.
Предпочтительным методом очистки будет тот метод, который:
обеспечивает эффективное удаление продуктов коррозии;
обеспечивает низкую или нулевую потери массы применительно к
новым образцам без коррозии;
дает график зависимости массы от количества циклов очистки по ИСО
8407, который близок к горизонтали, если последние представлены в виде
абсциссы.
После очистки металлический образец тщательно промывают сначала
в проточной, потом в дистиллированной воде, высушивают нейтральным
растворителем. Затем помещают образец перед взвешиванием в эксикатор
для формирования окисной пленки в контролируемых условиях.
Химические способы очистки включают выдерживание испытуемых об-
разцов в специальном химическом растворе, предназначенном для удаления
продуктов коррозии при минимальном растворении основного металла.
Некоторые способы приведены в табл. 12.2.
Таблица 12.2
Химические способы очистки (пример)
Код по ИСО 8407 Материал Реактивы Время, мин Температура, °C Примечания
С.3.2 Железо и сталь 50 г гидроо- киси натрия (NaOH); 200 г грану- лированного цинка или цинковой стружки. Дистиллиро- ванная вода до 1000 мл 30-40 80-90 При использо- вании цинковой пыли следу- ет соблюдать осторожность во избежание ее самовозгорания на открытом воз- духе
Химической очистке часто предшествует легкая очистка щеткой испы-
туемого образца для удаления рыхлых или сыпучих продуктов коррозии.
Промежуточное удаление образцов из химического раствора для легкой
очистки щеткой способствует удалению прочно прилегающих продуктов
коррозии. За химической очисткой, как правило, следует очистка щеткой
для удаления рыхлых продуктов коррозии.
458
Электролитическую очистку используют для удаления продуктов корро-
зии. До и после электролитической очистки испытуемый образец очищают
щеткой для удаления рыхлых продуктов коррозии, шлама или осадков. Это
позволяет свести к минимуму повторное осаждение металла из восстановлен-
ных продуктов коррозии, которое снижает фактическую потерю массы.
Механические способы могут включать соскабливание, очистку ме-
таллической щеткой, ультразвуковые методы, механическое встряхивание,
дробеструйную обработку металлической крошкой, водоструйную обработку
и т.д. Эти способы часто используют для удаления плотно сцепленных
продуктов коррозии. Очистку допускается производить мягкой щеткой и
суспензией из мягкого абразива и дистиллированной воды, которые также
могут быть использованы для удаления продуктов коррозии.
Энергичная механическая очистка приводит к удалению части основного
металла, поэтому ее следует проводить осторожно. Эти методы применяют
только в том случае, когда другие не обеспечивают достаточного удаления
продуктов коррозии. По результатам очистки контрольного образца реко-
мендуется коррекция на потерю массы вследствие очистки. Механические
усилия, используемые при очистке образцов, должны быть по возможности
постоянными.
Осмотр образцов проводят в соответствии с требованиями междуна-
родных стандартов ИСО 4628 и ИСО 21227 (приложение 5).
12.7. Отчет об испытании
Отчет об испытании на коррозионной станции должен содержать сле-
дующую информацию (ИСО 8565):
описание испытательной станции;
количество образцов сравнения и испытуемых образцов;
даты экспонирования, снятия и оценок;
первоначальные свойства и подготовка образцов;
качественное описание изменений во внешнем виде поверхности об-
разца, отдельно для каждой оценки, по возможности, с фотографиями ис-
пытуемых образцов до, во время и после испытаний;
количественные результаты оценки коррозии по потере массы, результа-
ты металлографических наблюдений, оценка изменения физических свойств,
глубины, плотности и распределения язв или других методов оценки.
Методы оценки и полученные результаты должны быть четко записаны
и представлены в виде таблиц и графиков.
В отчете следует также указать, какие факторы, влияющие на резуль-
таты испытаний, были учтены.
Отчет может содержать краткие основные выводы.
При испытании образцов с покрытиями в атмосферных условиях ука-
зывают (ИСО 8565):
а) данные о специально подготовленных испытуемых образцах:
технические требования к основному металлу;
технические требования к покрытию и материалам покрытия (вид по-
крытия), особенно к действительной толщине покрытия;
459
метод подготовки и очистки поверхности до нанесения покрытия;
метод нанесения покрытия;
метод обработки поверхности после нанесения покрытия;
основные свойства покрытия, включая методы испытания, с помощью
которых оценивают эти свойства, например, пористость, твердость и пла-
стичность;
б) данные относительно изделий заводского изготовления или их де-
талей:
основную техническую документацию, например, чертежи со специфи-
кациями на материалы и покрытия (включая тип покрытия), особенно
действительную толщину покрытия;
технические данные об испытуемых свойствах наряду с методами
испытания, с помощью которых их оценивают, а также первоначальные
значения до испытания;
метод, с помощью которого подготавливают и очищают поверхность
перед нанесением защитного покрытия;
в) данные относительно условий проведения испытания:
место размещения полевой станции;
метод размещения или закрепления испытуемых образцов во время
проведения испытания;
продолжительность испытания, например, дата начала испытания и
его окончания;
даты и результаты оценки коррозионных изменений конкретных ис-
пытуемых образцов, включая данные описательного характера и числовую
оценку, по возможности с дополнительными отметками на проведение ис-
пытания и фотографиями испытуемых образцов.
Дополнительно рекомендуется, чтобы в отчете об испытании содержа-
лись результаты любых измерений внешних коррозивных факторов.
460
Глава 13
ИСПЫТАНИЯ В ПРИРОДНЫХ
УСЛОВИЯХ
Лакокрасочные покрытия широко эксплуатируются в атмосферных
условиях, пресной и морской воде. Стандартизация методов испытаний в
указанных средах на международном уровне имеет большое значение для
разработки эффективных защитных покрытий, международной торговли
высококачественными лакокрасочными материалами.
Испытания в атмосферных условиях по ИСО 8565 проводят с целью:
получения данных по коррозионной стойкости металлов, сплавов и защитных
покрытий в природных условиях; оценки зависимости между результатами
лабораторных испытаний и испытаниями в природных условиях [1].
Испытания включают экспонирование образцов на испытательных
станциях и периодический контроль испытуемых образцов.
Результаты испытаний в атмосферных условиях могут быть использо-
ваны для ориентировочного прогнозирования срока службы покрытий при
эксплуатации.
Известно, что результаты испытаний в атмосферных условиях на испы-
тательных станциях наиболее пригодны для прогнозирования коррозионного
поведения материалов и лакокрасочных покрытий в реальных условиях
эксплуатации. Однако длительность экспонирования, сравнимая с предпо-
лагаемым сроком службы изделия, не всегда удовлетворяет современным
потребностям техники. Для ускорения процесса испытания образцы раз-
мещают на станциях с высокой коррозивностью атмосферы (прибрежная
зона, атмосфера промышленных центров и т. п.), а также применяют ис-
кусственные средства.
Международный стандарт ИСО 11474 устанавливает метод ускорения
испытания на коррозионной станции путем распыления 3%-ного раствора
хлористого натрия на поверхность образцов (Scab test). Этот метод испы-
тания предназначен, в основном, для проведения сравнительных испыта-
ний с применением эталонных образцов помимо испытуемых. Ускоренные
испытания, разработанные вначале для потребностей автомобильной про-
мышленности, распространяются на лакокрасочные и другие органические
покрытия, анодные и катодные металлические покрытия, конверсионные
покрытия, металлы и сплавы. Все требования к размещению образцов
461
установлены ИСО 8565. распыление соляного раствора на поверхность
образцов проводят два раза в неделю с интервалом 3-4 дня. В протоколе
испытания отмечают любые проявления коррозионной порчи. Испытания
обычно продолжаются 6 месяцев, при необходимости испытания продлевают
на трехмесячные периоды.
Процессы коррозии в атмосфере промышленных предприятий прак-
тически невозможно имитировать в лабораторных условиях из-за наличия
небольших количеств неизвестных коррозивных агентов, характерных для
данного производства. В этой связи разработка стандартного метода ис-
пытаний приобретает особую актуальность. Программа работ ИСО/ТК 156
«Коррозия металлов и сплавов» предусматривает разработку международного
стандарта в указанной области.
13.1. Методы испытаний в атмосфере
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ
ИСПЫТАНИЙ
Общие требования к методам испытаний лакокрасочных материалов в
атмосферных условиях устанавливает международный стандарт ИСО 2810.
Специфические атмосферные влияния, например промышленное загрязне-
ние, не приняты во внимание в этом международном стандарте.
Перед испытаниями должна быть известна следующая информация:
1) материал и толщина подложки;
2) методы подготовки подложки и нанесения испытуемого покрытия;
3) толщина покрытия в микрометрах, а также сведения о том, является
ли покрытие однослойным или многослойным и должны ли быть покрыты
испытуемым материалом обе стороны образца;
4) условия сушки испытуемых образцов с нанесенными покрытиями
(или условия горячей сушки и старения), интервалы между нанесением
покрытий и период выдержки образцов перед атмосферным испытанием;
5) сведения о том, должны ли быть на образце участки без покрытий,
а если должны, то их размер, положение и способ обработки;
6) подробности о методах периодической промывки или полировки,
применяемых во время атмосферного испытания;
7) требования к месту испытания;
8) продолжительность испытания, какие характеристики следует учиты-
вать при оценке испытуемого материала и, если необходимо, метод удаления
покрытия с подложки.
Известно, что стойкость покрытия можно определить как степень со-
противления лакокрасочных пленок или покрытий разрушающему действию
условий окружающей среды. На устойчивость оказывают влияние способ и
место воздействия, а также время года, в которое краска подвергается воз-
действию атмосферных условий. Эти факторы необходимо учитывать при
выборе метода испытания, соответствующего предполагаемому назначению
испытуемого материала.
462
При разработке ИСО 2810 специалисты обобщили факторы, которые
следует принимать во внимание при выборе методов испытания лакокра-
сочных пленок или покрытий в атмосферных условиях с целью оценки их
устойчивости в тех случаях, когда нет специальных требований.
При выборе метода испытания учитываются следующие факторы:
1) расположение атмосферной площадки, например, в промышленном
районе, в местности с морским климатом, в сельской местности и т.д. При
выборе атмосферной площадки следует избегать значительных местных влия-
ний на общий уровень загрязнения окружающей среды, если только они
не соответствуют предполагаемому назначению испытуемого материала;
2) высота, угол наклона и положение испытательного стенда, опреде-
ляющие степень влияния на образец влажности, низких температур, атмос-
ферных загрязнений и т.д.;
3) характер грунта, на котором установлен стенд (например, бетон, трава,
гравий и т.д.). Это может существенно влиять на окружающие климатические
условия при испытании образца. На практике почти не удается выбрать
исключительно идеальный грунт, но результат любых таких колебаний был
бы сведен к минимуму в связи с тем, что во избежание влияния грунта все
образцы должны находиться на стенде достаточно высоко от земли;
4) данные о том, какая из сторон образца (лицевая или обратная)
представляет больший интерес для характеристики краски. Некоторые ви-
ды дефектов, например, коррозия и плесень часто больше проявляются на
закрытых частях образца;
5) назначение материала, включая подложку, и уход за покрытием во
время эксплуатации (промывка или полировка).
Результаты испытаний на стенде характерны только для окружающей
среды, в которой проводились испытания, хотя на практике лакокрасоч-
ные материалы будут, как правило, применяться в самых разнообразных
естественных условиях. Однако если условия испытания достаточно соот-
ветствуют предполагаемому назначению испытуемого материала, на основа-
нии относительной характеристики материалов, испытанных одновременно,
можно сделать обоснованные выводы. Поэтому целесообразно, чтобы партия
образцов, подлежащих оценке, содержала в качестве эталона один или не-
сколько образцов с известной характеристикой материала.
Результаты атмосферных испытаний могут изменяться в зависимости
от времени года. Этот эффект может быть доведен до минимума, если
период пребывания образца под воздействием атмосферных условий бу-
дет достаточно продолжителен для «усреднения» любых изменений. Если
продолжительность испытаний менее одного года, для получения полной
характеристики материала может оказаться необходимым проведение даль-
нейших испытаний, например, в течение следующих шести месяцев.
Атмосферные испытания принято проводить в течение определенного
периода времени, но в некоторых случаях целесообразно устанавливать
период испытаний в зависимости от качества и количества солнечного из-
лучения, которому должен подвергаться образец, например, при определении
некоторых оптических характеристик. При применении этого метода можно
частично преодолеть сезонные изменения.
463
При выборе испытуемых образцов с различными подложками (напри-
мер, древесина или сталь, подверженная атмосферной коррозии) требуется
особая осторожность, и в этих случаях для получения точных результатов
необходимо проведение повторных испытаний.
Промывка и полировка по разному влияют на устойчивость покры-
тий, и если такая обработка не соответствует назначению материала, то к
результатам, полученным при ее применении, следует относиться с осто-
рожностью.
Подготовка испытуемых образцов
Наиболее простым и широко применяемым образцом для испытания
является плоская панель из соответствующего материала, но много дополни-
тельных данных может быть получено при проведении испытаний покрытий
на изделиях и конструкциях. Это, в частности, относится к деревянным
узлам, таким, как оконные рамы, где интерес представляет характеристика
поведения лакокрасочного покрытия на стыках. Особенности конструкции,
допускающие проникновение воды, могут привести к преждевременному
повреждению покрытия, поэтому для оценки характеристики покрытия в
этих условиях обычно применяют испытуемые образцы, воспроизводящие
конструктивные особенности изделия, например, конструкцию автомоби-
ля.
Если нет других указаний, берут соответствующую панель и подготав-
ливают ее к испытанию по ИСО 1514. Площадь панели должна быть свыше
0,03 м2, стороны панели должны быть свыше 100 мм каждая.
На образец наносят соответствующим методом испытуемое покрытие,
затем, применяя определенный метод, сушат (или подвергают горячей суш-
ке и старению) каждый слой в течение установленного периода времени.
Сушка должна производиться при температуре 23±2°С и относительной
влажности 50+5%, причем образец должен находиться в вертикальном по-
ложении со свободной циркуляцией воздуха и не подвергаться воздействию
прямых солнечных лучей.
Обычно покрывают испытуемым материалом обе поверхности и кромки
панелей, даже если это и не потребуется на практике.
Обратную сторону и кромки панели можно покрывать высококаче-
ственным защитным лакокрасочным материалом.
При применении образцов с участками, не имеющими покрытий, на-
пример, в случае коррозионных испытаний, целесообразно обрабатывать эти
участки с помощью одного или нескольких методов, указанных ниже:
а) по истечении времени сушки и непосредственно перед помещением
образцов на испытательный стенд на лакокрасочную пленку наносят над-
рез таким образом, чтобы она оставила незащищенной подложку. Надрез
наносят стальным остроконечным инструментом шириной от 0,2 мм до
1 мм (см. ИСО 17872);
б) перед нанесением испытуемого материала на подготовленный обра-
зец прикрепляют в определенном месте полоску клейкой защитной ленты
установленного размера. Затем на образец наносят обычным способом по-
крытие. По истечении установленного времени сушки и непосредственно
перед помещением образца на испытательный стенд защитную ленту сни-
464
мают. Остатки клея удаляют соответствующим растворителем, не влияющим
на краску;
в) в случае применения стандартных панелей испытуемым материалом
покрывают наружные поверхности и оставляют незащищенными кромки.
Толщину пленки определяют, используя один из методов по ИСО
2808.
Испытательные стенды
Испытательные стенды должны поддерживать образцы под углом 45° по
отношению к горизонтали, причем лицевая сторона образца должна быть
обращена в сторону экватора. В особых случаях, например, при испытании
текстурированных покрытий стен, предпочитают вертикальное положение
образцов. По соглашению могут быть установлены также и другие углы
или ориентации.
Стенды располагают таким образом, чтобы образцы не были загорожены
соседними объектами и на них не падала тень.
Конструкция стендов должна быть такова, чтобы обратная сторона об-
разцов свободно подвергалась атмосферным влияниям, и вода не стекала
с одного образца на другой.
Во время атмосферных испытаний образцы не должны находиться в
электрическом контакте с металлами и, по возможности, не должны непо-
средственно соприкасаться с древесиной и другими пористыми материала-
ми. Если панели закрепляют в пазах, то должны иметься соответствующие
спускные отверстия, препятствующие скоплению воды.
Если нет других указаний, стенды должны быть сооружены таким об-
разом, чтобы все образцы были расположены на расстоянии не менее 1 м
над землей во избежание влияний почвы или чрезмерной растительности,
а также загрязнений образцов дождевыми брызгами.
Методика проведения испытаний
По истечении установленного времени выдержки образцы помещают
на определенное время на испытательный стенд.
Если предусмотрено, весь образец или часть его промывают через
определенные периоды времени. Лучше промыть полосу справа или слева
на поверхности образца, чем верхнюю или нижнюю часть, хотя иногда
целесообразно брать для определения специально выбранные участки. Если
не требуется применение специального метода промывки, рекомендуется
применять дистиллированную воду, содержащую 0,5% нейтрального смачи-
вающего средства. Раствор наносят мягкой щеткой, после чего тщательно
промывают поверхность дистиллированной водой.
Если предусмотрено, промывают весь образец или часть его, как указано
выше, затем полируют через определенные периоды времени, используя
специальную политуру.
Периодически исследуют испытуемый образец и записывают результаты,
полученные на лицевой и обратной стороне, кромках или незащищенных
участках.
Исследование образца проводят через промежутки времени, соответ-
ствующие скорости разрушения в связи с изменением цвета, потерей глянца,
465
образованием пузырей на лакокрасочной пленке или признаками коррозии
подложки. Исследуют трещины, пузыри и другие дефекты на лакокрасочной
пленке, а также признаки коррозии на подложке, исследуют приблизитель-
но при 25х увеличении признаки меления лакокрасочной пленки, вытирая
небольшой участок поверхности куском бархата контрастного цвета.
По истечении установленного времени экспозиции проводят иссле-
дование покрытия. При необходимости исследования признаков коррозии
подложки соответствующим методом удаляют покрытие.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующие данные:
а) всю информацию, необходимую для полной идентификации испы-
туемого материала, вид и обозначение испытуемого материала;
б) ссылку на международный стандарт ИСО 2810;
в) дополнительные сведения, изложенные во введении;
г) характеристику климатических условий испытания и коррозивности
атмосферы;
д) отступления от установленной методики испытаний;
е) результаты испытаний в соответствии с установленными требова-
ниями;
ж) сведения об атмосферной площадке и продолжительности экспо-
зиции, а также дату начала испытаний.
МЕТОД ИСПЫТАНИЙ ПОКРЫТИЙ НА
ДЕРЕВЯННЫХ ПОВЕРХНОСТЯХ
Международный стандарт ИСО 16053 устанавливает метод испытаний
в атмосферных условиях лакокрасочных покрытий на деревянных поверх-
ностях. Испытания по методике указанного стандарта позволяют получить
данные по изменению декоративных и защитных свойств лакокрасочных
покрытий на деревянных поверхностях из европейской сосны (Pinus silvestris)
после 12 мес. экспозиции.
Сущность метода состоит в оценке устойчивости к природному воз-
действию системы анализируемого покрытия, нанесенного на деревянную
подложку. Стойкость оценивают путем определения изменений в декора-
тивных и защитных свойствах покрытий после 12 мес. экспозиции.
Выбираемая стандартная испытательная подложка должна быть изго-
товлена из европейской сосны для получения воспроизводимых результатов
как можно скорее. Кроме того, используют заболонь (часть ствола между
корой и центром ствола) вместо древесины из центра ствола, т. к. на первой
повреждение лакокрасочного покрытия более заметно, чем на последней.
Различия в качестве дерева распознают методом сравнения при ис-
пытании с контрольной системой покрытия. Состав контрольной системы
(называемой «внутренний продукт сравнения») на основе систем покрытий
из лакокрасочных материалов фирм BASF, Bayer, Ciba-Geigy и др. приведен
в приложении к стандарту.
Стандартная испытательная подложка — сосновая заболонь с необ-
работанной обратной стороной панели. Стандартом допускается для ис-
466
следований в соответствии с программой испытаний применение и других
видов подложки — другие породы дерева, пропитанные сосновые панели,
использование окрашенной обратной стороны панелей и т. п.
Материалы и оборудование
Стенд для экспозиции, наклоненный под углом 45° к горизонтали и
обращенный на юг в соответствии с ИСО 2810.
Блескомер, для измерения блеска при отражении при 60° по ИСО
2813.
Трехцветный колориметр или спектрофотометр, с лампой D65. Расчеты
проводят по ИСО 7724-1, ИСО 7724-2 и ИСО 7724-3.
Инструмент для ленты и ее резки, для оценки адгезии по ИСО 2409.
Микроскоп, с увеличением 10х для оценки дефектов поверхности.
Микроскоп, для измерения толщины пленки по ИСО 2808, метод 5А.
Самоклеющаяся прозрачная пленка для оценки меления по ИСО
4628-6.
Отбор проб
Представительную пробу анализируемого продукта или продуктов в
случае многослойной системы покрытий отбирают по ИСО 15528. Каждую
пробу подготавливают для испытания по ИСО 1513.
Подготовка панелей
Испытательные панели изготавливают из древесины сосны. Выбранная
древесина должна быть без узелков, трещин и прожилок смолы, ровная,
с нормальной скоростью роста (т.е. от 3 до 8 годовых колец на 10 мм).
Склонение колец роста к торцу должно быть от 0° до 45°.
На поверхности древесины или в ее объеме не должно быть синей
гнили и признаков грибкового заражения. Следует избегать ненормальной
пористости, вызванной возможно воздействием бактерий.
Древесина должна быть выдержана при 20±2°С и относительной влаж-
ности 65±5% для достижения равновесного содержания влаги 13±2%.
Панели должны быть вырезаны из досок, обструганных со всех сторон,
и номинальными размерами 375±2х100±2 мм и толщиной 20±2 мм. Доски
изготавливают из заболони. Панели должны быть обструганы до гладкого
и однородного состояния, но не должны быть отшлифованы.
Панели должны быть выбраны так, чтобы испытательная поверхность
не была изготовлена из сердцевины ствола. Метод определения сердцевины
описан в приложении к стандарту.
Панели с расщеплением поверхности должны быть забракованы. Ког-
да присутствия некоторых незначительных дефектов нельзя избежать, их
расположение должно быть отмечено и их влияние следует исключить во
время оценки характеристик покрытия.
Перед нанесением покрытия панели выдерживают при 20±2°С и от-
носительной влажности 65±5% до достижения постоянной массы в соот-
ветствии с ИСО 554. В тех же условиях выдерживают панели во время
сушки покрытия и последующего хранения панелей перед экспонированием.
Панели можно перемещать на короткие периоды в другие условия, когда
это требуется для проведения особых операций или оценок.
467
Для каждой системы покрытий выбирают четыре панели в случайном
порядке. Три панели будут использованы для экспонирования, четвертая
будет контрольной неэкспонированной.
Наносят систему исследуемого покрытия на переднюю и боковые по-
верхности каждой панели. Заднюю поверхность панели и боковые срезы
оставляют непокрытыми.
Систему покрытий наносят, используя метод, установленный про-
изводителем, чтобы достичь толщины влажной пленки, соответствующей
средней величине (±20)% кроющей способности, рекомендованной произ-
водителем.
Записывают количество материала, нанесенного на каждую испыта-
тельную панель, и потом рассчитывают среднюю величину для четырех
панелей. Величины должны быть установлены предпочтительно в г/м2, но
также могут быть выражены как толщина влажной пленки (в мкм).
Затем подготавливают панели с лакокрасочным материалом для вну-
треннего сравнения. На четыре панели наносят лакокрасочный материал для
внутреннего сравнения на переднюю и боковые стороны каждой панели.
Заднюю поверхность панели и боковые срезы оставляют непокрытыми.
Наносят лакокрасочный материал для внутреннего сравнения кистью в три
слоя, давая просохнуть по 16-24 ч каждому слою. Кроющая способность
должна соответствовать общей влажной пленке 150 г/м2. Толщина сухой
пленки на сосне должна быть 50±10 мкм.
Один набор панелей с лакокрасочным покрытием для внутреннего
сравнения может служить в качестве сравнения для одного или более ис-
пытательных покрытий.
Методика определения
Когда испытуемые покрытия и покрытия для внутреннего сравнения
высохнут, тщательно закрашивают непокрытые торцы панелей не менее чем
двумя слоями пластичной влагонепроницаемой белой краски, например на
основе алкидной смолы, способной выстоять два года при экспонировании
в атмосферных условиях без разрушения. Указанный слой краски можно
наносить кистью или погружением. Важно, чтобы слой белой краски был
наложен везде, кроме испытуемой поверхности, т.е. передние, боковые,
торцевые стороны были окрашены. На этих местах можно наносить мар-
кировку.
После нанесения всех покрытий панели выдерживают приблизительно
7 дней в контролируемой атмосфере при 20±2°С и относительной влажности
65±5% перед проведением начального испытания панели.
Определяют толщину сухой пленки испытуемого покрытия и покрытия
для внутреннего сравнения, используя неэкспонированные контрольные
панели. Исследуют одну маленькую щепку покрытой древесины, взятую из
каждой контрольной панели, под микроскопом в соответствии с ИСО 2808.
Проводят 10 измерений на каждой щепке и рассчитывают и записывают
среднюю величину в мкм.
Лакокрасочный материал может до некоторой степени проникать в
древесину, но эту часть не включают в определение толщины покрытия.
468
Проводят определение свойств покрытия согласно требованиям табл.
13.1.
Таблица 13.1
Исследуемые параметры для испытуемых и контрольных панелей из сосны
Исследуемые параметры Экспонируемые панели Неэкспонируемые панели
1 2 3 —
Перед экспонированием
Масса нанесенной системы покрытия X X X X
Толщина покрытия X X X X
Блеск X X X X
Цвет X X X
Внутренние дефек- ты X X X X
После экспонирования
Пузырение X X X
Шелушение X X X
Меление X X X
Отслаивание X X X
Рост плесени X X X
После экспонирования и п эомывки
Рост плесени X X X
Блеск X X X X
Цвет X X X
Адгезия X X X
Примечание — Измерение блеска повторяют на немытой неэкспонированной
панели в конце периода экспонирования
Указанные определения подробно описаны в приложении к стандар-
ту.
Так как древесина — это природный материал, неожиданные дефекты
могут быть определены в покрытых панелях перед самой экспозицией, даже
хотя древесина была выбрана, исследована и подготовлена в соответствии
с требованиями стандарта.
Если такие панели, в виде исключения, экспонируются, то тип, раз-
меры и расположение дефектов должны быть отмечены, чтобы исключить
их влияние на оценку.
Экспонируют три из четырех панелей, располагая длинные края го-
ризонтально и 50 мм полоску слева от экспонированной поверхности, в
течение 12 месяцев, с помощью стенда для экспонирования. Записывают
даты начала и окончания.
Контрольные панели хранят в помещении при 20±2°С и относительной
влажности 65±5%.
469
В конце 12-ти месячного периода экспонирования исследуют панели
на стендах для экспонирования и отмечают любое образование пузырей.
Снимают панели со стендов и выдерживают в лаборатории в течение 7 дней
при температуре 20±2°С и относительной влажности 65+5%.
После первого исследования моют панели, протирая тепловатой водой
для удаления поверхностных отложений и атмосферных загрязнений, и
дают высохнуть.
Выражение результатов
Результаты испытания сводят в таблицу, в графах которой записывают
определенные показатели до и после экспонирования, включая наимено-
вание и адрес изготовителя или поставщика лакокрасочных материалов
испытуемой системы покрытий, описание системы испытуемого покрытия,
метод и дату нанесения покрытия, его толщину и цвет.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) все детали, необходимые для идентификации испытуемого мате-
риала,
б) ссылка на международный стандарт ИСО 16053;
в) наименование и адрес испытательной лаборатории;
г) место и период экспонирования;
д) номер отчета об испытании;
е) наименование и адрес организации или частного лица, которые за-
казывали испытание;
ж) любые отклонения от стандартного метода испытания.
13.2. Методы испытаний в воде
По сравнению с коррозионными испытаниями в атмосферных условиях
стандартизации испытаний в естественных водных средах на международном
уровне уделялось значительно меньше внимания. Испытания, обсуждаемые
в данном разделе, включают испытания образцов в морской и речной воде,
а также испытания конструкционных металлов различного технологического
оборудования в питьевой воде и т.п.
Испытания в морской воде
ИСО/ТК 156 «Коррозия металлов и сплавов» приступил к разработке
международного стандарта ИСО 11306 на методы испытаний в морской
воде. Этот стандарт разрабатывается с учетом требований существующих
региональных и национальных стандартов.
Сущность метода испытаний заключается в выдерживании образцов
металлов, сплавов и покрытий в морской воде и в определении коррози-
онных изменений за определенные промежутки времени, установленные
программой испытаний. При этом месторасположение морских коррозион-
ных станций необходимо выбирать с таким расчетом, чтобы можно было
создавать условия, аналогичные условиям районов, в которых эксплуати-
руются испытуемые металлы, сплавы и покрытия. Морская вода должна
быть без промышленных загрязнений и других отходов. Станция должна
470
быть расположена в районе, защищенном от сильных ветров, бурь и волн.
Место морской коррозионной станции должно обеспечить возможность
для проведения испытаний в условиях разбрызгивания морской воды, по-
гружения во время приливов и отливов, полного погружения на различные
глубины, включительно до придонного тинистого слоя.
Для испытаний рекомендуется применять плоские образцы без покрытия
или с покрытием прямоугольной формы размером 200x300 мм. Толщину
испытуемых образцов выбирают в зависимости от вида материала, продол-
жительности испытания и ожидаемых коррозионных поражений.
В ряде национальных стандартов установлены общие требования, ко-
торых следует придерживаться при проведении испытаний в поверхностных
слоях морской воды для обеспечения сопоставимости результатов, получен-
ных в разных местах. Особое внимание уделено требованиям к морским
плавающим или стационарным коррозионным станциям.
Для определения параметров и химического состава морской воды
станция должна быть оснащена: термометром с погрешностью измерения
±0,ГС; солемером с погрешностью измерения ±0,1%; кондуктометром с
погрешностью измерения ±2%; pH-метром с погрешностью измерения ±0,1
ед. pH; лабораторным оборудованием для химического анализа морской
воды; набором реактивов для химического анализа морской воды.
Рамы для крепления образцов должны быть изготовлены из материала,
устойчивого к воздействию морской воды в течение всего периода испы-
таний. Допускается использовать алюминий (с применением изолирующих
подставок), сплавы никеля или другие коррозионностойкие сплавы, а также
обработанное соответствующим образом дерево.
Алюминиевые рамы должны иметь анодно-окисные уплотненные покры-
тия с лакокрасочным слоем, устойчивым к воздействию морской воды. При
этом лакокрасочное покрытие не должно содержать соединения меди.
Рамы должны крепиться к несущей конструкции нейлоновыми, полиэ-
фирными или полипропиленовыми канатами. Не допускается использовать
стальные канаты.
Конструкция рам и их расположение должны обеспечивать: удобство
крепления и снятия образцов; расстояние между образцами не менее 100
мм; расположение образцов в вертикальном положении или под углом 45°
относительно поверхности воды; возможность погружения образцов отно-
сительно зеркальной поверхности воды на глубину не менее 300 мм или
не менее 650 мм, если станция находится в устье реки.
Не допускаются экранирование отдельных участков поверхности об-
разцов, истирание непрочно закрепленных образцов от трения в держателе,
взаимодействие с продуктами коррозии, образующимися на раме, взаимодей-
ствие с материалами для пропитки древесины, механическое повреждение
плавающими предметами, воздействие на образцы коррозионных факторов,
не типичных для данного района, потеря образцов, недостаточный поток
воды для обтекания поверхности отдельных образцов. Все образцы при по-
гружении должны быть размещены на одинаковой глубине (особенно при
испытаниях в морской воде в условиях приливов и отливов); ориентация
образцов должна быть такой, чтобы основная плоская поверхность была
471
параллельна направлению потока воды; при испытаниях в морской воде на
результаты испытаний не должны влиять морские организмы.
При проведении испытаний контроль морской воды проводят два раза
в месяц, при этом определяют: температуру, соленость воды, ее удельную
электрическую проводимость, кислотность, pH; содержание кислорода (по
Винклеру), мг/л; период и высоту приливов и отливов; биологическую
активность (вид, размер, фазу развития и количество обрастаний на 1 см2
в различное время года).
Программа испытаний должна предусматривать проверку вышеуказан-
ных параметров, а также содержать данные о начале и конце испытания,
глубине погружения, метеорологические данные для района станций, а при
необходимости, и о содержании аммиака, сероводорода, углекислого газа,
Образцы закрепляют на рамках с помощью фарфоровых или пласт-
массовых изолирующих держателей, исключающих электрический контакт
между образцами и рамой и между самими образцами, за исключением тех
случаев, когда этого требует характер испытания.
Образцы прикрепляют к рамам способом, обеспечивающим мини-
мальное соприкосновение поверхности с ними и наименьшее число точек
соприкосновения.
Не допускается располагать образцы из меди и содержащих медь спла-
вов вблизи алюминия.
Для каждой рамы ведут отчетную карту с данными о расположении
образцов.
Крепление образцов на рамах проверяют не менее одного раза в год.
Образцы периодически снимают для осмотра и оценки согласно программе
испытаний. Для каждого образца ведут отчетную карту.
Продолжительность испытания должна составлять минимум 1 год для
уменьшения влияния переменных факторов вследствие изменчивости и
сложности состава морской воды.
DIN 50917/2 при выдержке образцов, например, в течение 1, 2 и 4 лет
рекомендует проводить осмотр испытуемых образцов и образцов сравнения
по следующей схеме (табл. 13.2).
Таблица 13.2
Порядок проведения осмотра образцов
Номер партии
1. «-------------> «---------------» «-------------> «--------------»
2. <-------------------------------»«-------------------------------»
3. «---------------------------------------------------------------->
Первый год Второй год Третий год Четвертый год
Время выдержки перед осмотром
Со снятых образцов удаляют морские обрастания с помощью деревян-
ных или пластмассовых приспособлений (скребков и других) так, чтобы
не оставалось царапин на образцах. При необходимости сохранения про-
472
дуктов обрастаний способы снятия и сохранения их должны быть указаны
в программе испытаний.
Оценку образцов проводят в соответствии со стандартами ИСО. Про-
токол испытаний должен содержать программу испытаний, описание хода
испытаний с указанием всех обстоятельств, которые могли бы повлиять на
конечный результат, способ обработки результатов, заключение по результа-
там испытаний. Кроме того, протокол должен содержать способ обработки
поверхности образца до и после испытания, технологию нанесения покры-
тия, характеристики морской воды, глубину погружения, продолжительность
испытаний, условия расположения образцов на рамах, метеорологическое
и географическое описание морской коррозионной станции (координаты,
расстояние от береговой линии, близость порта или мест сброса промыш-
ленных отходов).
Испытания в питьевой воде
Проблема изучения влияния материалов, находящихся в контакте с
питьевой водой, на ее качество является актуальной и важной для ИСО.
Новые стандарты ИСО разрабатываются на базе германских стандартов
DIN 50930.
Первая часть DIN 50930 устанавливает общие требования к методам
испытаний. Оценка коррозионных свойств по данному стандарту относится
к внутренней коррозии санитарно-технических деталей, которые в соответ-
ствии со своим предназначением постоянно контактируют с водой. Корро-
зионные свойства санитарно-технического оборудования обусловливаются
как свойствами материала деталей и воды, так и условиями эксплуатации
и конструктивными особенностями изделий, В связи с тем, что свойства
материалов и воды, а также условия эксплуатации не всегда остаются не-
изменными, оценку коррозионного поведения материалов можно дать лишь
вероятную.
Вторая часть DIN 50930 устанавливает требования для оценки корро-
зионных свойств нелегированных и низколегированных черных металлов
при действии питьевой воды, при этом подробно рассмотрены виды кор-
розионных поражений сталей.
Третья часть DIN 50930 рассматривает параметры оценки коррозионных
свойств оцинкованных черных металлов.
Параметры оценки коррозионных свойств нержавеющих сталей регла-
ментированы в четвертой части DIN 50930, меди и медных сплавов — в
пятой части. DIN 50930 позволяет квалифицированным специалистам дать
комплексную оценку вероятности возникновения коррозионных поражений
в сложных системах подготовки и подачи воды потребителям.
Анализ содержания вредных для человека загрязнений, в том числе и
металлами из-за коррозии оборудования, можно эффективно провести по
стандартам, разработанным ИСО/ТК 147 «Качество воды» [2].
13.3. Методы испытаний в почве
В отличие от металлов, коррозионные испытания лакокрасочных по-
крытий в почве менее актуальны. Большое значение указанные испытания
473
имеют для полимерных покрытий, применяемых для защиты от коррозии
стальных трубопроводов.
Процессы коррозии металлов в почве и грунтах особенно сложны,
что в первую очередь обусловлено взаимодействием в среде динамичных
коррозионных факторов атмосферы, биосферы, литосферы и гидросферы.
Сложное взаимодействие этих переменных факторов приводит к тому, что
в лабораторных условиях практически невозможно имитировать испытания
в почве или в грунте [3].
Наиболее важными коррозивными факторами почвы и грунтов явля-
ются ее структура, гранулометрический состав, влажность, pH, воздухопро-
ницаемость, окислительно-восстановительный потенциал, электрическое
сопротивление.
Испытания в почве, как правило, преследуют следующие цели: определе-
ние коррозивности почвы по отношению к широко применяемым в технике
материалам; определение коррозионного поведения различных металлов и
материалов и стойкости защитных покрытий в различных типах почв.
Исследования коррозивности почвы наиболее активно стали развиваться
в связи со строительством городских коммуникаций, убежищ и командных
пунктов в период холодной войны, метрополитенов, трубопроводов и т. п.
В результате исследований было определено, что коррозивность почвы
меняется в широких пределах, а коррозия металлов в почве протекает по
электрохимическому механизму [4].
Наиболее полно методика испытаний металлов в почве изложена в
стандартах Американского общества инженеров-коррозионистов (NACE).
Например, по стандарту NACE RP 0169 следует определять следующие
показатели коррозивности почв и грунтов: удельное электрическое сопро-
тивление, pH, ее состав. Перечень коррозивных факторов грунтов приведен
в DIN 50929/3.
Методика определения pH грунта в полевых условиях с помощью при-
бора стандартизована в стандарте ASTM G 51.
ASTM G 57, ГОСТ 9.602 устанавливают метод определения коррозив-
ности грунтов по значениям удельного сопротивления методом четырех
электродов по Веннеру. Значения удельного сопротивления грунта указывают
на относительную способность среды проводить электрический ток.
План работ ИСО/ТК 156 предусматривает стандартизацию методов
коррозионных испытаний металлов в почве.
474
Глава 14
УСКОРЕННЫЕ ИСПЫТАНИЯ
Защитная способность лакокрасочных покрытий зависит от большого
числа одновременно действующих факторов: температуры, влажности воз-
духа, концентрации загрязнений в воздухе, частоты выпадения осадков,
их продолжительности и др. Разнообразие условий внешней среды требует
использования различных методов для определения коррозионной стой-
кости и защитной способности покрытий и поэтому невозможно создать
универсальные методы ускоренных коррозионных испытаний [1].
Общие требования к образцам, аппаратуре и методике коррозионных
испытаний в искусственных атмосферах устанавливает международный стан-
дарт ИСО 7384. Требования этого стандарта включают в другие междуна-
родные стандарты на коррозионные испытания в искусственных атмосферах,
а также в стандарты на ускоренные методы испытаний и на конструкцию
новых камер [2].
Цель коррозионных испытаний в искусственных атмосферах — вос-
произвести коррозионные эффекты, возникающие в условиях эксплуатации,
например, в атмосфере или других средах.
Ускорение процессов достигается посредством интенсификации таких
факторов, как температура, относительная влажность, конденсация влаги,
коррозивные агенты (двуокись серы, хлориды, кислоты, аммиак, сероводород
и др.). Испытуемые образцы размещают только в той части камеры, где
коррозивная среда соответствует всем требованиям заданных параметров
условий испытания.
Не допускается, чтобы конденсат и испытательный раствор стекали с
образцов и верхних деталей камеры на образцы, размещенные ниже. Об-
разцы располагают таким образом, чтобы они не защищали друг друга от
влияния среды.
Общая площадь образцов не должна превышать 0,75 м2 на 1 м3 объема
камеры.
Испытуемые образцы располагают вертикально или под углом 15°-30°
к вертикали в зависимости от метода испытания. В случае образцов со
сварным соединением шов должен быть расположен перпендикулярно или
под углом 15°-30° ко дну камеры.
475
Возможны также случаи, когда предпочтительно расположение сварно-
го шва параллельно дну камеры. Тогда коррозионные пятна сварного шва
создают повышенную местную коррозивность.
Расстояние между образцами должно быть не менее 20 мм; расстояние
от нижнего края образца до дна камеры — не менее 200 мм.
Приспособления для крепления образцов должны изготовляться из
инертного материала и обеспечивать соответствующую неподвижность об-
разцов с учетом условий испытаний. Площадь контакта держателей с об-
разцами должна быть минимальной. Крепления не должны вызывать ни
гальванических эффектов, ни загрязнения образцов.
Общая продолжительность испытания при каждом методе зависит от
цели испытания, природы испытуемых металлов, сплавов и средств защиты,
выбранных критериев и метода оценки их коррозионного поведения.
Рекомендуемая продолжительность экспонирования: 24; 48; 96; 240;
480; 720; 2016 ч.
Длительность испытания должна отсчитываться от момента введения
образцов в испытательную камеру при наличии всех установленных рабо-
чих условий.
Длительность вынужденных остановок, периодических осмотров и съе-
мов образцов в учитываемое время испытания включаться не должна.
В ходе испытаний в соответствии с программой испытания все образцы
осматривают, а некоторые из них удаляют.
Во время периодических осмотров испытуемые образцы вынимают
из камеры, осматривают и вновь возвращают в камеру для дальнейшего
испытания. Образцы осматривают таким образом, чтобы не допустить их
повреждения.
После завершения испытания образцы хранят в эксикаторе, содержа-
щем осушитель, т.е. в условиях, исключающих возникновение и дальнейшее
развитие коррозии. Обработка поверхности испытуемых образцов после
испытания должна проводиться в соответствии с выбранными критериями
оценки результатов испытания.
Важнейшей проблеме прогнозирования сроков службы лакокрасочных
покрытий посвящен международный стандарт ИСО 12944-6.
Долговечность систем лакокрасочных покрытий зависит от многих
факторов, в том числе влияния окружающей среды, степени подготовки
поверхности, качества нанесения покрытия, вида лакокрасочного материала
и т.п.
Появление новых лакокрасочных материалов, более эффективных систем
лакокрасочных покрытий для защиты изделий требует получения надежных
данных о сроке их службы на основании коррозионных испытаний, про-
водимых в лаборатории.
Прогнозирование срока службы лакокрасочною покрытия на основе ре-
зультатов лабораторных испытаний представляет собой чрезвычайно трудную
задачу, решением которой заняты ведущие исследовательские лаборатории
различных стран.
Как правило, долговечность покрытий оценивают на основании ре-
зультатов циклических испытаний на старение.
476
В ИСО 12944-6 приведены требования к подготовке образцов для ис-
пытаний, отбору проб испытуемых материалов, технологии нанесения по-
крытий, выбору режимов ускоренных испытаний и испытательных сред.
В табл. 14.1 приведены режимы ускоренных испытаний покрытий в
зависимости от условий эксплуатации окрашенных изделий. При 1 режиме
испытаний системы покрытий испытывают отдельными методами. При 2
режиме испытаний системы покрытий испытывают циклическими мето-
дами.
Таблица 14.1
Режимы ускоренных испытаний в зависимости от условий эксплуатации
Кате- гории корро- зивно- сти по ИСО 12944-2 Уровень долго- вечности по ИСО 12944-1 Режим испытаний 1, ч Режимы испытаний 1 и 2, ч Режим испытаний 2, ч
Испытание в ней- тральном соляном тумане по ИСО 9227 Испытание погруже- нием в во- ду по ИСО 2812-2 Испыта- ние при конденса- ции влаги по ИСО 6270-1 Испы- тание в химикатах по ИСО 2812-1 Испытание по ИСО 11997-2 Испытание по ИСО 20340 (без терми- ческого удара)
С2 Низкий 48
Средний 48
Высокий 120
СЗ Низкий 120 48
Средний 240 120
Высокий 480 240 1680
С4 Низкий 240 120
Средний 480 240
Высокий 720 480 2016
C5-I Низкий 720 240 168
Средний 1440 480 168
Высокий 2160 720 168 2688
С5-М Низкий 720 240
Средний 1440 480
Высокий 4200
1ml Низкий
Средний 2000 720
Высокий 3000 1440
Im2 Низкий
Средний 1440 2000
Высокий 2160 3000
Im3 Низкий
Средний 1440 2000
Высокий 2160 3000
477
Выбор режимов испытаний (1 или 2) должен оговариваться в програм-
ме испытаний по соглашению сторон. Рекомендации по выбору режимов
испытаний приведены в табл. 14.2.
Таблица 14.2
Выбор режимов испытаний
Категории коррозии- ности Уровень долговечности
Низкий Средний Высокий
С2 1 1 1
СЗ 1 1 1 или 2
С4 1 1 1 или 2
C5I 1 1 1 или 2
С5М 1 1 2
1ml Нет данных 1 1
Im2 Нет данных 1 1
1тЗ Нет данных 1 1
Режим испытаний 1. При выборе режима испытания 1 для категорий
атмосферной коррозивности С2, СЗ, С4, С5-М и C5-I испытания выпол-
няют в соответствии с ИСО 6270-1 и ИСО 9227.
Для категорий погружения (Iml, Im2 и 1тЗ), испытания выполняют
(см. табл. 14.1) в соответствии с ИСО 2812-2, используя следующие ма-
териалы:
для 1ml: воду по ИСО 2812-2;
для 1гп2 и 1тЗ: 5% водный раствор NaCl (по массе).
Режим испытаний 2. Циклические испытания для категорий атмос-
ферной коррозивности СЗ, С4 и C5-I выполняют в соответствии с ИСО
11997-2. Для категории коррозивности С5-М испытания выполняют в со-
ответствии с ИСО 20340 (без термического удара).
Режимы испытаний 1 и 2. Для категории C5-I для определения хими-
ческого сопротивления дополнительное испытание выполняют соответствии
с ИСО 2812-1. При испытании используют:
10%-ный водный раствор гидроксида натрия (NaOH);
10%-ный водный раствор серной кислоты (H2SO4);
растворители, содержащие 18% ароматических углеводородов.
Указанное испытание позволяет оценить способности системы покрытий
противостоять промышленной атмосфере.
По соглашению между заинтересованными сторонами испытание по
ИСО 2812-1 может заменяться испытанием по ИСО 3231 с использова-
нием 1,0 л SO2 при следующих значениях длительности испытания: 240 ч
(10 циклов) для низкого уровня долговечности, 480 ч (20 циклов) для
среднего уровня долговечности и 720 ч (30 циклов) для высокого уровня
долговечности.
Перед испытаниями проводят оценку адгезии покрытий по ИСО 2409
и дефектов по ИСО 4628. Покрытия должны удовлетворять следующим
показателям (табл. 14.3).
478
Таблица 14.3
Адгезия покрытий перед испытаниями
Толщина сухой пленки Метод определения адгезии Оценка по шкале стандарта
Менее 250 мкм ИСО 2409 Между 0 и 1
Более 250 мкм ИСО 4624 Отсутствие нарушения адгезии (если нагрузка не превышает 5 мПа или более)
Только одна из трех панелей может не удовлетворять требованиям
табл. 14.3 до проведения испытаний и требованиям табл. 14.4 и табл. 14.5
после испытаний.
Таблица 14.4
Визуальная оценка покрытий после испытаний
Стандарт Требования
ИСО 4628-2 Пузыри 0(S0) Оценку про- водят сразу после испы- тания
ИСО 4628-3 Коррозия RiO
ИСО 4628-4 Растрескивание 0(S0)
ИСО 4628-5 Отслаивание 0(S0)
Коррозия от 2 мм линии надреза* Режим испытаний 1 <1 мм для систем по- крытий с праймером с большим содержанием цинка Оценку про- водят через 24 ч после испытания
<2 мм для систем по- крытий с различными другими праймерами
Режим испытаний 2 <3 мм для систем по- крытий с праймером с большим содержанием цинка
<4 мм для систем по- крытий с различными другими праймерами
* Требования к надрезу — см. гл. 17
Таблица 14.5
Адгезия покрытий после испытаний
Толщина сухой пленки Метод определения адгезии Оценка по шкале стандарта
Менее 250 мкм ИСО 2409 Между 0 и 1 Оценку проводят через 24 ч после вы- держки в стандартных условиях
Более 250 мкм ИСО 4624 Отсутствие нарушения адгезии (если нагрузка не превышает 5 мПа или более)
479
14.1. Методы испытаний на нитевидную коррозию
Нитевидная коррозия проявляется в условиях высокой относительной
влажности и в присутствии под лакокрасочным покрытием или в местах
разрушения покрытия следов солей. При нанесении надреза на поверхности
лакокрасочного покрытия всегда возникает определенное количество оча-
гов подпленочной коррозии. Однако нитевидная коррозия характеризуется
только наличием типичного рисунка в виде нитей (рис. 14.1).
Для каждого конкретного случая применения методы испытания, ука-
занные в настоящем стандарте, необходимо дополнять соответствующей
информацией. Эта информация может быть взята частично или полностью
из национального или международного стандарта или из другого документа,
относящегося к испытуемому материалу, или, если целесообразно, может
быть предметом согласования между заинтересованными сторонами.
ПОКРЫТИЯ, НАНЕСЕННЫЕ НА СТАЛЬ
Международный стандарт ИСО 4623-1 устанавливает метод определения
защитного действия лакокрасочных покрытий, нанесенных на стальные пане-
ли, от нитевидной коррозии, возникающей в месте надреза на покрытии.
Сущность метода заключается в нанесении на поверхность окрашен-
ной испытуемой панели надреза. В надрез вводят небольшое количество
хлорида натрия, помещая в камеру соляного тумана или в раствор соли.
Панель выдерживают в испытательной камере при температуре 40°С и от-
носительной влажности 80%. Нитевидную коррозию, возникающую около
надреза, оценивают по критериям, согласованным между сторонами, или
по ИСО 4628-10.
Реактивы и материалы
Раствор хлористого натрия, 1 г/л. 1 г хлористого натрия растворяют
в 1 л дистиллированной воды. Раствор переливают в сосуд, вместимость
которого обеспечивает полное погружение испытуемой панели.
Приборы и оборудование
Камера для испытания, в которой может поддерживаться температура
40±2°С и относительная влажность 80±5%, имеющая приспособление для
установки или подвешивания испытуемых панелей почти в вертикальном
положении так, чтобы расстояние между лицевыми сторонами соседних
панелей составляло не менее 20 мм.
При отсутствии камеры с автоматическим контролем влажности за-
данную влажность получают с помощью насыщенного раствора сульфата
аммония. Этот способ позволяет установить постоянную относительную
влажность 79% при температуре 40°С (см. ИСО 483).
Панели для испытаний. Панели для испытаний изготавливают согласно
требованиям ИСО 1514 из шлифованной стали размером 150x75x3 мм, если
не указано иное.
Поверхность панелей полируют в соответствии с требованиями ИСО
1514, если нет других специальных указаний, а затем наносят испытуемый
материал установленным способом.
480
b)
Рис. 14.1. Определение максимальной степени распространения нитевидной
коррозии (а) и наиболее вероятной степени (Ь)
481
Обратная сторона и кромки должны быть защищены испытуемым ла-
кокрасочным материалом или подходящим антикоррозийным материалом
со стойкостью выше, чем испытуемый материал.
Методика испытаний
Образцы лакокрасочного материала отбирают и подготавливают для
испытаний согласно требованиям ИСО 15528 и ИСО 1513.
Толщину высушенного покрытия определяют на каждой панели в ми-
крометрах одним из неразрушающих методов, приведенных в ИСО 2808.
Испытания проводят не менее чем на двух панелях, если в программе
испытаний не указано иное. Перед началом испытаний панели выдерживают
в нормальных условиях в отсутствие солнечного света не менее 16 ч.
На поверхность испытуемых панелей с лакокрасочным покрытием с
помощью специального инструмента (см. ИСО 2409) наносят по два над-
реза длиной не менее 30 мм. Надрезы наносят перпендикулярно друг другу
таким образом, чтобы расстояние между ними и от края панели составляло
не менее 20 мм (рис. 14.2).
Рис. 14.2. Испытательная панель с надрезами
1 — направление прокатки
Убеждаются в том, что лезвие полностью прорезало покрытие.
Затем удаляют остатки покрытия, образовавшиеся после нанесения
надреза. Очень важно, чтобы металл подложки был ясно виден на всем
протяжении надреза (при необходимости применяют лупу с увеличением
10х).
Испытания проводят одним из двух методов — методом погружения в
раствор хлористого натрия или испытанием в камере соляного тумана.
Способ погружения предпочтителен для материалов естественной сушки
и материалов с низким уровнем долговечности. На покрытиях с высоким
уровнем долговечности (как, например, отделочные автомобильные покры-
482
тия на фосфатированной стали) погружение в раствор не может вызвать
развитие нитевидной коррозии, поэтому их испытывают преимущественно
в камере соляного тумана. В этом случае необходимый период экспозиции
образцов в камере соляного тумана зависит от прочности испытуемых по-
крытий, но не должен, как правило, превышать 24 ч.
Следует отметить, что покрытия с низким уровнем долговечности
обычно не испытывают в атмосфере соляного тумана, так как они в месте
нанесения надрезов подвергаются очень сильным коррозионным разруше-
ниям, и нитевидная коррозия подавляется.
Метод погружения. Испытуемую панель с нанесенными надрезами по-
гружают на 30-60 с в раствор хлористого натрия. Затем панель вынимают
из раствора и стряхивают с ее поверхности капли жидкости, наблюдая за
тем, чтобы раствор сохранялся в углублениях от надреза. Панель помешают
в испытательную камеру, в которой поддерживается температура 40±2°С и
относительная влажность воздуха 80±5%. Процедуру погружения повторя-
ют, как указано выше, каждые 3-4 дня до окончания установленного или
согласованного периода испытания.
Метод соляного тумана. Испытуемую панель с нанесенными надрезами
помещают на определенный срок в камеру нейтрального соляного тумана в
соответствии с ИСО 9227 на установленное время. Затем панель извлекают из
камеры и удаляют оставшиеся на ее поверхности капли жидкости, наблюдая
за тем, чтобы раствор сохранялся в углублениях от надрезов. Помещают
панели в камеру испытания, в которой на протяжении установленного или
согласованного периода испытаний поддерживается температура 40±2°С и
относительная влажность 80±5%.
Обработка результатов
В случае необходимости осмотр поверхности образцов с целью обна-
ружения следов нитевидной коррозии проводят в интервалах между по-
гружениями панелей или по окончании испытаний.
Нельзя допускать полного высыхания панели во время испытания или
осмотра, так как это может повлиять на развитие нитевидной коррозии.
При необходимости по окончании испытания проводят осмотр подложки
путем удаления покрытия с помощью некорродирующей смывки с испы-
туемого участка.
Нитевидную коррозию обычно характеризуют субъективно по трем
основным степеням: «низкая», «средняя», «высокая» (см. ИСО 4628-10).
Для оценки степени коррозии рекомендуется использовать цветные фото-
графии. Для сравнения материалов, нанесенных на одинаковую подложку,
при испытании в одной и той же лаборатории могут быть использованы
различные математические методы.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 4623-1;
б) тип и обозначение испытуемого материала;
в) дополнительную информацию:
1) материал и методы подготовки поверхности подложки;
483
2) метод нанесения испытуемого покрытия на подложку с указанием
продолжительности и условий сушки каждого слоя в случае многослойной
системы покрытия;
3) продолжительность и условия сушки окрашенной панели перед ис-
пытанием (или при необходимости условия горячей сушки и старения);
4) толщину высушенного покрытия в микрометрах и метод измерения
толщины в соответствии с ИСО 2808, а также указания, является ли по-
крытие однослойным или многослойным;
5) способ создания коррозионной среды, включающий в случае ис-
пользования камеры соляного тумана продолжительность экспозиции;
г) ссылку на национальный или международный стандарт или другой
документ, содержащий информацию, относящуюся к подпункту «в»;
д) продолжительность испытания;
е) степень нитевидной коррозии в указанный период испытания; мак-
симальную степень распространения коррозии и усредненную степень, если
проводилась математическая обработка;
ж) любое отклонение от установленной методики испытания по со-
гласованию или без него;
з) дату испытания.
ПОКРЫТИЯ, НАНЕСЕННЫЕ НА АЛЮМИНИЙ
Международный стандарт ИСО 4623-2 устанавливает метод определения
защитного действия лакокрасочных покрытий, нанесенных на алюминие-
вые панели, от нитевидной коррозии, возникающей в месте надреза на
покрытии. Указанный стандарт базируется на европейском стандарте EN
3665, разработанном Европейской ассоциацией авиационных материалов
(АЕСМА).
Сущность метода заключается в проведении испытания на образцах с
двумя надрезами на лакокрасочном покрытии в камере влажности с под-
доном, содержащим соляную кислоту. Оценку возникающих коррозионных
поражений на алюминии проводят по соглашению сторон (например, тре-
мя методами — для равномерной и неравномерной коррозии, а также для
одновременно возникающих равномерной и неравномерной коррозии) или
по ИСО 4628-10.
Реактивы и материалы
Соляная кислота, аналитического качества, концентрацией 38% (р=1,18).
Качество и чистота соляной кислоты должны быть постоянными.
Приборы и оборудование
Камера для испытания, в которой может поддерживаться температура
40±2°С и относительная влажность 82±5%, имеющая приспособление для
установки или подвешивания испытуемых панелей в горизонтальном по-
ложении так, чтобы расстояние между лицевыми сторонами соседних па-
нелей составляло не менее 20 мм. Возможно также и почти вертикальное
расположение так, чтобы расстояние между лицевыми сторонами соседних
панелей составляло не менее 20 мм. Горизонтальное расположение панелей
484
приведет к большей коррозии, которая равномерно распределяется вдоль
каждого надреза.
Емкость из кислотоупорного материала с крышкой, в которой воз-
можно расположить испытательные панели на расстоянии 100±10 мм от
поверхности раствора кислоты и, по крайней мере, с интервалом 20 мм
друг от друга.
Панели для испытаний. Панели для испытаний изготавливают согласно
требованиям ИСО 1514 из алюминия размером 100x70x0,8 мм, если не
указано иное. Кроткая сторона должна быть вырезана в направлении про-
катки листа.
Поверхность панелей подготавливают в соответствии с требованиями
ИСО 1514, если нет других специальных указаний, а затем наносят ис-
пытуемый материал установленным способом.
Обратная сторона и кромки должны быть защищены испытуемым ла-
кокрасочным материалом или подходящим антикоррозийным материалом,
со стойкостью выше, чем испытуемый материал.
Методика испытаний
Образцы лакокрасочного материала отбирают и подготавливают для
испытаний согласно требованиям ИСО 15528 и ИСО 1513.
Толщину высушенного покрытия определяют на каждой панели в ми-
крометрах одним из неразрушающих методов, приведенных в ИСО 2808.
Испытания проводят не менее чем на двух панелях, если в программе
испытаний не указано иное. Перед началом испытаний панели выдерживают
в нормальных условиях в отсутствие солнечного света не менее 16 ч.
На поверхность испытуемых панелей с лакокрасочным покрытием с
помощью специального инструмента (см. ИСО 2409) наносят по два над-
реза длиной не менее 30 мм. Надрезы наносят перпендикулярно друг другу
таким образом, чтобы расстояние между ними и от края панели составляло
не менее 20 мм (см. рис. 14.2). Полученные надрезы должны иметь ширину
1±0,1 мм, если в программе испытаний не указано иное.
Убеждаются в том, что лезвие полностью прорезало покрытие.
Затем удаляют остатки покрытия, образовавшиеся после нанесения
надреза. Очень важно, чтобы металл подложки был ясно виден на всем
протяжении надреза (при необходимости применяют лупу с увеличением
10х).
Если алюминий имеет поверхностное покрытие, то надрез должен про-
никнуть через слой покрытия на 0,05-0,1 мм.
Испытание. В емкость наливают соляную кислоту из расчета 20 мл на
1 л объема емкости.
Испытательные панели размещают в емкости горизонтально, сторона
с нанесенными надрезами должна быть обращена к поверхности раствора
кислоты.
Интервал между испытательными панелями и поверхностью жидкости
должен быть 100±10 мм, с интервалом 20 мм друг от друга. Емкость за-
крывают крышкой и выдерживают 60±5 мин при температуре 23±2°С. Затем
испытательные панели выдерживают на воздухе 15-30 мин в стандартных
485
условиях, и помещают в камеру при температуре 40±2°С и относительной
влажности 82±5% на согласованный период времени.
Наряду с испытательными панелями рекомендуется испытывать кон-
трольный образец.
Обработка результатов
В случае необходимости осмотр поверхности образцов с целью обна-
ружения следов нитевидной коррозии проводят в интервалах между по-
гружениями панелей или по окончании испытаний.
Осмотр не должен продолжаться более 30 мин. Нельзя допускать
полного высыхания панели во время испытания или осмотра, так как это
может повлиять на развитие нитевидной коррозии. Если при осмотре по-
крытие удалено, то следует убедиться, что в начале испытания взяты до-
полнительные панели.
При оценке результатов испытания определяют длину самой длинной
непрерывной нити по ИСО 4628-10. При необходимости определяют другие
виды коррозии по ИСО 4628-8. Если необходимо, удаляют лакокрасочное
покрытие неагрессивным растворителем и исследуют основой металл.
Для оценки степени коррозии рекомендуется использовать цветные
фотографии.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 4623-2;
б) тип и обозначение испытуемого материала, способ размещения па-
нелей (горизонтальный или вертикальный);
в) дополнительную информацию:
1) материал и методы подготовки поверхности подложки;
2) метод нанесения испытуемого покрытия на подложку с указанием
продолжительности и условий сушки каждого слоя в случае многослойной
системы покрытия;
3) продолжительность и условия сушки окрашенной панели перед ис-
пытанием (или при необходимости условия горячей сушки и старения);
4) толщину высушенного покрытия в микрометрах и метод измерения
толщины в соответствии с ИСО 2808, а также указания, является ли по-
крытие однослойным или многослойным;
5) способ создания коррозионной среды;
г) ссылку на национальный или международный стандарт, содержащий
информацию, относящуюся к подпункту «в»;
д) продолжительность испытания;
е) степень нитевидной коррозии в указанный период испытания;
ж) любое отклонение от установленной методики испытания по со-
гласованию или без него;
з) дату испытания.
486
14.2. Метод испытаний в сернистом газе
Международный стандарт ИСО 3231 устанавливает метод определения
стойкости лакокрасочных и вспомогательных материалов к воздействию
влажной атмосферы, содержащей двуокись серы.
Сущность метода заключается в циклическом испытании образцов с
лакокрасочным покрытием во влажной атмосфере с сернистым газом.
Реактивы и материалы
Двуокись серы, подаваемая из газового баллона или газогенератора,
снабженного соответствующим регулирующим и измерительным устройством,
которое обеспечивает подачу газа в требуемом объеме.
Для испытуемых покрытий толщиной не более 4 мкм рекомендуется
применять 0,2 л двуокиси серы.
Приборы и оборудование
Воздухонепроницаемая камера вместимостью 300±10 л, в основании
которой находится водонепроницаемый лоток, снабженный водонагрева-
тельным устройством.
Камера должна быть изготовлена из инертного материала и иметь
крышу, предотвращающую попадание кондиционированной влаги на ис-
пытуемые панели.
Камера должна быть снабжена устройством, снижающим избыточное
давление, и трубкой для впуска газа, расположенной непосредственно над
водонепроницаемым лотком. Кроме того, камера должна иметь прибор для
регулирования температуры, которую измеряют в пространстве над испы-
тательными панелями.
Стенд для образцов. Стенд изготовляют из инертного материала или
с инертным покрытием. Испытательные панели должны располагаться
вертикально на расстоянии не менее 100 мм от стенок или обшивки, не
менее 200 мм друг от друга таким образом, чтобы нижние кромки панелей
находились на расстоянии не менее 200 мм над поверхностью воды. Ис-
пытательные панели следует располагать на таком же уровне при проведе-
нии сравнительных испытаний. Если это невозможно, необходимо следить,
чтобы капли воды, конденсируемой на верхних панелях, не попадали на
нижние панели.
Стенд должен иметь достаточные размеры, позволяющие разместить
испытательные панели с площадью поверхности 0,5 м2.
Испытательные панели. Испытательные панели изготавливают согласно
требованиям ИСО 1514. Рекомендуемые размеры 150x100x1,2 мм. Испыта-
тельные панели подготавливают в соответствии с требованиями ИСО 1514,
если нет специальных указаний, после чего на панели установленным ме-
тодом наносят подлежащие испытанию покрытия или систему покрытий.
Если не установлено иное, обратную сторону и кромки покрывают
материалом или испытуемой системой покрытий.
Методика испытаний
Отбор образцов производят согласно требованиям ИСО 15528. Под-
готовку их к испытаниям проводят по ИСО 1513.
487
Испытательные панели с покрытием сушат в течение указанного пе-
риода времени и в заданных условиях. Если нет специальных указаний,
выдержку проводят при температуре 23±2°С и относительной влажности
50±5% в течение не менее 16 ч при естественной циркуляции воздуха без
воздействия прямого солнечного света. Испытание проводят немедленно
после выдержки панелей.
Толщину сухого покрытия определяют с применением одной из методик
в соответствии с требованиями международного стандарта ИСО 2808.
Аппаратуру устанавливают в помещении с чистой атмосферой, темпе-
ратурой 23±2°С и относительной влажностью 50±5%. Аппаратура должна
быть защищена от воздействия сквозняков и прямого солнечного света.
Лоток камеры наполняют дистиллированной водой в объеме 2±0,2 л.
Перед каждым нагреванием воду отводят и заменяют новой.
Испытательные панели располагают в шкафу в соответствии с про-
граммой испытаний.
Так как каждый цикл испытания проводят при подаче одного и то-
го же объема SO2, общая площадь поверхности испытательных панелей в
камере имеет значение, и для сравнительных испытаний общая площадь
поверхности в камере должна быть такой же. В случае возникновения
спорных вопросов или арбитражных испытаний общая площадь поверх-
ности испытательных панелей должна составлять 0,5±0,1 м2. Различные
типы лакокрасочной пленки поглощают SO2 с различной скоростью и в
различной степени, поэтому результаты испытаний могут зависеть от типа
испытательных панелей в камере. Например, включение масляных красок,
содержащих реактивные основные пигменты, приводит к снижению тре-
бований, предъявляемых к испытаниям других панелей.
Для арбитражных испытаний панели в шкафу следует ограничить только
тем видом, который подлежит оценке в отдельном случае.
После закрытия установки подают SO2 в установленных объемах (0,2 л
или 1,0 л). По договоренности между сторонами SO2 можно подавать в
других объемах.
После подачи SO2 нагревательный прибор включают, и температуру воз-
духа поднимают до 40±3°С в течение приблизительно 1,5 ч, после чего эту
температуру поддерживают 8 ч с момента начала испытательного цикла.
В конце этого периода нагревательный прибор выключают, дверцу
полностью открывают или поднимают кожух до уровня верхней кромки
испытательных панелей.
После последующих 16 ч испытательные панели вынимают из камеры
и осматривают. Панели вторично помещают в камеру, меняют воду и по-
вторяют указанное количество испытательных циклов.
Как правило, циклы должны следовать один за другим без перерыва,
однако, если перерыв имеет место (например, суббота и воскресенье), то
об этом следует указать в протоколе испытания.
После завершения указанного количества испытательных циклов панели
вынимают из камеры, тщательно промокают фильтровальной бумагой и
немедленно осматривают всю испытательную поверхность каждой панели
с целью обнаружения вздутий или других признаков ухудшения качества.
488
Панели оставляют в открытом виде при комнатной температуре в течение
24 ч, после чего вторично осматривают испытательную поверхность с целью
обнаружения ухудшения адгезии, появления ржавчины, изменения цвета,
хрупкости, а также других дефектов, которые могут быть установлены.
Если требуется осмотреть подложку с целью обнаружения признаков
ухудшения качества, то покрытие устраняют установленным способом.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующие данные:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 3231;
б) тип и наименование испытуемого покрытия;
в) дополнительную информацию, которая может содержаться в на-
циональных стандартах и соответствующей документации на испытания
продукции или быть предметом соглашения между заинтересованными
сторонами:
1) материал и поверхностную обработку подложки;
2) метод нанесения испытуемого покрытия на подложку;
3) толщину покрытия, включая метод измерения, независимо от того,
является покрытие однослойным или многослойным;
4) продолжительность и условия сушки окрашенных панелей перед
испытаниями (или условия горячей сушки и старения);
5) условия и продолжительность испытания, включая применяемое
количество двуокиси серы (0,2 л или 1,01 л, или другие количества);
6) методы осмотра испытуемого покрытия с указанием характеристик,
учитываемых при оценке его устойчивости;
г) национальные стандарты или другие документы, содержащие ука-
занную выше дополнительную информацию;
д) примененный испытательный цикл (т.е. объем SO2), количество
циклов и наличие перерывов;
е) отклонения (по соглашению или без него) от метода испытания,
установленного настоящим международным стандартом;
ж) результаты испытания в соответствии с установленными требова-
ниями;
з) дату испытания.
14.3. Метод испытаний в нейтральном соляном
тумане
Стойкость органических покрытий к воздействию тумана и коррози-
онная стойкость в других средах редко находятся в прямом соотношении,
так как на развитие коррозии оказывают влияние различные факторы,
такие, как образование защитных пленок, которое в значительной степени
зависит от изменяющихся условий. Поэтому результаты, полученные при
этом испытании, не должны рассматриваться как однозначные данные по
определению стойкости испытуемых покрытий к коррозии во всех средах,
в которых эти покрытия могут быть использованы. Кроме того, свойства
различных покрытий при испытании нельзя брать за основу при оценке
489
коррозионной стойкости этих же покрытий при эксплуатации даже в жест-
ких условиях морского климата.
Тем не менее, установленный метод позволяет проверить сохранность
качества лакокрасочной системы.
Международный стандарт ИСО 9223, разработанный специалистами
ИСО/ТК 156 «Коррозия металлов и сплавов», устанавливает метод испытаний
лакокрасочных покрытий в нейтральном соляном тумане (NSS test).
Сущность метода заключается в выдерживании образцов металлов, спла-
вов, а также образцов с металлическими и лакокрасочными покрытиями в
камере соляного тумана с последующим определением степени разрушения
металла и защитного покрытия.
Реактивы и материалы
Раствор для испытания готовят растворением хлорида натрия в дистил-
лированной или деионизированной воде до достижения концентрации 50 г/л.
Хлорид натрия должен быть белым, с содержанием основного вещества не
менее 99,6 масс.%, не содержащим меди и никеля, с содержанием йодида
натрия не более 0,1 масс.%. Если pH раствора находится за пределами 6,0-
7,0, то следует исследовать раствор дополнительно на наличие нежелательных
загрязнений в соли или воде, или в обоих компонентах раствора.
Значение pH солевого раствора устанавливают так, чтобы значение
pH распыленного раствора, собранного в камере испытания, находилось в
пределах 6,5-7,2. Контроль pH проводят с помощью pH-метра при 25°С,
однако при серийных анализах можно использовать индикаторную бумагу
с узкими интервалами единиц измерения рН=0,3 или менее, откалибро-
ванную по рН-метру.
При необходимости корректировку раствора проводят добавлением рас-
творов соляной кислоты или едкого натра аналитического сорта.
Следует обратить внимание на возможные изменения в pH в результате
потери раствором двуокиси углерода при распылении. Таких изменений мож-
но избежать, уменьшая содержание в растворе двуокиси углерода, например,
при его подогреве приблизительно до температуры 35°С перед помещением
в аппарат или при изготовлении раствора из свежевскипяченной воды.
Приготовленный раствор профильтровывают перед помещением в ре-
зервуар аппарата с целью удаления любых твердых веществ, которые могут
засорять отверстие распылителя.
Приборы и оборудование
Камера соляного тумана состоит из нескольких частей. Сама камера
должна быть футерована или изготовлена из коррозионностойкого материала,
инертного по отношению к распыляемому раствору. Емкость должна быть
не менее 0,4 м3, так как при меньших размерах возникают трудности для
достижения равномерного распыления.
Верхняя часть или крышка должна быть расположена под углом к го-
ризонтальной поверхности не менее 25°, чтобы попадающие на нее капли
раствора не падали на испытуемые панели.
Размер и форма камеры должны быть такими, чтобы количество нахо-
дящегося в ней раствора было в пределах, указанных в разделе «Методика
490
испытаний». При работе в камерах объемом более 2 м3 следует учитывать
их конструкцию.
Нагреватель камеры и ее содержимого должен соответствовать данным,
приведенным выше. Температуру следует контролировать с помощью термо-
пары, помещенной или в самой камере на расстоянии 100 мм от стенок,
или в водяной рубашке камеры. В любом случае термометр, шкала которого
установлена снаружи камеры, должен быть помещен полностью в камере
на расстоянии не менее 100 мм от стенок и крышки.
Устройство для распыления соляного тумана, включающее подачу
чистого воздуха с контролируемыми давлением и влажностью, емкость, в
которой содержится распыляемый раствор, и один или несколько распы-
лителей изготавливают из материала, стойкого к действию раствора.
Сжатый воздух, подаваемый к каждому распылителю, должен быть
пропущен через фильтр для удаления малейших следов масла или твердых
частиц и при этом находиться под давлением 70-170 кПа. Для предот-
вращения испарения распыляемых капель воздух следует увлажнить перед
его пропусканием через колонну насыщения, наполненную водой при
температуре на несколько градусов выше, чем в камере испытаний. Эта
температура зависит от применяемого давления и от типа распылительного
сопла и должна быть установлена так, чтобы скорость разбрызгивания и
концентрация соляного тумана в камере поддерживались в определенных
пределах.
Емкость для хранения распыляемого раствора должна быть изготовлена
из материала, стойкого к действию этого раствора. Уровень раствора в ней
должен поддерживаться постоянным.
Распылители должны быть выполнены из инертного материала, на-
пример, стекла или пластмассы. Для предотвращения прямого попадания
раствора на испытуемые панели и более однородного распределения рас-
твора в камере используют перегородки.
Примечание — Во избежание образования давления внутри испытательной камеры
в практике общепринято помещать аппаратуру за пределы лаборатории.
Сборники солевого раствора, по меньшей мере, два сборника из стекла
или другого химически инертного материала (см. примечание 1). Сборники
помещают в ту часть камеры, где находятся испытуемые образцы: один
непосредственно у места входа тумана, другой на некотором расстоянии от
входа. Сборники устанавливают так, чтобы в них не попадала жидкость,
стекающая с испытуемых образцов или других частей камеры, а собирались
только капли тумана.
Примечания:
1. Наиболее подходящими сборниками являются стеклянные воронки, поме-
щенные в градуированные цилиндры. Воронки с диаметром 100 мм имеют площадь
сбора приблизительно 80 см2.
2. Если используют два или несколько распылителей, то количество сборников
увеличивают в два раза.
Оборудование, ранее используемое для распыления других растворов,
отличающихся от указанных в данном методе, следует тщательно отмыть
перед его использованием.
491
Испытатуемые панели. Если нет других указаний, испытуемые панели
должны быть выполнены из полированной стали размером приблизительно
150x100 мм в соответствии с требованиями ИСО 1514.
Панели окрашивают испытуемым материалом или системой покрытия
для испытания. Если нет других указаний, то обратную сторону панелей
и края окрашивают испытуемым продуктом или системой покрытий для
испытания.
Если покрытие для окраски обратной стороны и краев панели отлича-
ется от испытуемого продукта, оно должно обладать большей коррозионной
стойкостью, чем испытуемый продукт.
После сушки панели, если нет других указаний, кондиционируют при
температуре 23±2°С и относительной влажности 50±5% не менее 16 ч при
свободной циркуляции воздуха и отсутствии прямого попадания света. За-
тем, как можно быстрее, проводят испытание.
Толщину сухого покрытия определяют одним из неразрушающих ме-
тодов ИСО 2808.
Если установлено в программе испытаний, на покрытие наносят над-
рез до подложки. Если нет других указаний, следует пользоваться простым
режущим устройством, описанным в ИСО 2409, и нанести надрез на рас-
стоянии около 20 мм от края испытуемой панели.
Методика испытаний
Отбор образцов производят согласно требованиям ИСО 15528. Под-
готовку их к испытаниям проводят по ИСО 1513.
Панели помещают в камере таким образом, чтобы они не подвергались
прямому воздействию распыляемого раствора. Для предотвращения пря-
мого попадания раствора на испытуемые панели могут быть использованы
перегородки.
Величина угла, при котором экспонируются панели в камере, имеет
большое значение. Испытуемую панель помещают в камере лицевой поверх-
ностью вверх, по возможности под углом примерно 20±5° к вертикали.
Примечание — По согласованию между заинтересованными сторонами иногда
необходимо испытывать окрашенные предметы различной формы. Когда проводятся
такие испытания, очень важно, чтобы эти предметы находились в естественном по-
ложении, причем их следует помещать таким образом, чтобы свести к минимуму
разрыв потока распыляемых частиц. Кроме того, одновременно нельзя испытывать
другие образцы или испытуемые панели, если форма окрашенных образцов препят-
ствует общему направлению потока.
Следует отметить, что степень разрушения пленки в зависимости от
различных факторов может отличаться, и это должно быть учтено при
обобщении результатов испытания.
Панели размещают таким образом, чтобы они не соприкасались друг
с другом или с камерой, а на экспонируемую поверхность свободно попа-
дал распыляемый раствор. Предпочтительно, чтобы панели в камере были
размещены на одном уровне, чтобы капли раствора не могли стекать с
панелей или их подставок на другие панели, размещенные ниже.
492
Рекомендуется периодически изменять расположение панелей, напри-
мер, при их осмотре. Любое изменение необходимо отметить в отчете об
испытании.
Подставки под панели представляют собой рамки, изготовленные из
инертного неметаллического материала (стекло, пластик или соответствую-
щим образом окрашенное дерево). В порядке исключения, при необходи-
мости, подвешивают панели на нитях из синтетических волокон, хлопка
или другого инертного материала.
Температура внутри камеры должна быть 35±2°С.
Концентрация хлорида натрия в каждом сборнике должна составлять
50±10 г/л, а pH в пределах 6,5-7,2.
Средняя скорость сбора раствора в каждый сборник для горизонтальной
собирающей площади 80 см2, измеряемая не реже чем через каждые 24 ч,
должна составлять 1-2 мл/ч.
Испытуемый раствор, который уже использовали для распыления, не
должен быть использован повторно.
Закрывают камеру и начинают распыление раствора через распылитель.
Распыление не должно прерываться в течение всего периода испытания, за
исключением коротких ежедневных перерывов, необходимых для осмотра,
перестановки или удаления испытуемых панелей, для контроля и повторного
заполнения свежим раствором емкости и проведения необходимых записей
в соответствии с программой испытаний.
Периодически проводят визуальный осмотр панелей, не повреждая
испытуемых поверхностей покрытия. Время осмотра не должно превышать
60 мин через каждые 24 ч и должно проводиться, по возможности, в одно
и то же время дня. Панели в течение осмотра не должны полностью вы-
сыхать.
В конце установленного периода испытуемые панели удаляют из при-
бора и промывают чистой водой для удаления остатков солевого раствора с
их поверхности. После этого сразу же исследуют испытуемые поверхности
на наличие признаков разрушения, например, пузырей, образования пятен,
потери адгезии, распространения коррозии от надреза.
При необходимости панели выдерживают в стандартной атмосфере в
соответствии с ИСО 3270 в течение определенного периода и исследуют
поверхность испытуемых панелей с целью выявления разрушения, а также
исследуют подложку для выявления следов воздействия соляного тумана,
удаляя с нее покрытие определенным методом.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующие данные:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 9223;
б) тип и наименование испытуемого покрытия;
в) дополнительную информацию:
1) обозначение материала и подготовку поверхности подложки;
2) метод нанесения испытуемого покрытия на подложку;
3) продолжительность и условия сушки покрытия перед испытанием
(или условия горячей сушки или старения, если целесообразно);
493
4) толщину высушенного покрытия в микрометрах и метод измерения
толщины в соответствии с ИСО 2808, а также указания, является ли по-
крытие однослойной или многослойной системой;
5) указание о наличии надрезов перед испытанием;
6) продолжительность испытания;
7) данные о том, как проводился осмотр испытуемого покрытия и какие
характеристики определялись при оценке его прочностных свойств;
г) ссылку на международный или национальный стандарт, технические
требования на продукт или другой документ, из которого была получена
информация, относящаяся к подпункту «в»;
д) продолжительность испытания;
е) любые изменения расположения панелей;
ж) результаты испытаний;
з) любое отклонение, по согласованию или нет, от описанного мето-
да;
и) дату испытания.
14.4. Методы испытаний при непрерывной конден-
сации влаги
МЕТОД 1
Международный стандарт ИСО 6270-1 устанавливает метод определения
стойкости лакокрасочных покрытий при непрерывной конденсации влаги.
Настоящий метод применяется для лакокрасочных покрытий на по-
ристых подложках (дерево, штукатурка) и непористых подложках (металл).
В данном методе имитируются условия, которые могут возникнуть при
жестких условиях эксплуатации, когда на поверхности возникает непре-
рывная конденсация.
Метод помогает выявить дефекты покрытия (включая пузыри, пятноо-
бразования, размягчения, образования морщин и хрупкость) и разрушение
подложки.
Сущность метода заключается в выдерживании образцов с лакокра-
сочным покрытием при непрерывной конденсации влаги с последующим
определением степени разрушения лакокрасочного покрытия.
Реактивы и материалы
Вода дистиллированная, класс 3 по ИСО 3696.
Приборы и оборудование
Аппарат для испытаний состоит из водяной бани с электрообогревом.
Аппарат сконструирован так, что испытуемые панели или «холостые» па-
нели обращены лицевой частью внутрь аппарата. Прибор должен быть
изготовлен из химически инертного материала. Желательно, чтобы прибор
был сконструирован так, чтобы на нем можно было испытывать панели
размером 150x100 мм.
Температура воды в бане, уровень которой должен быть на 25 мм
ниже поверхности панелей, должна поддерживаться 38±2°С, а аппарат дол-
494
жен работать при температуре окружающей среды 23±2°С при отсутствии
сквозняков.
Примечание — Температуры испытаний 49°С и 60°С рекомендуются, если тем-
пература испытаний 38°С слишком низка.
Стенки водяной бани должны быть изолированы, чтобы температура в
воздушном пространстве, измеренная на расстоянии 25 мм ниже испытуе-
мых панелей, была одинаковой, постоянной, с допускаемым отклонением
±2° и не ниже 38°С.
Верхняя часть водяной бани должна быть сконструирована так, чтобы
испытуемые панели находились под углом 60±5° к горизонтальной по-
верхности для осуществления стока конденсационной воды, причем вода,
стекающая с одной панели, не должна попадать на другую панель. Угол
15±5° по ИСО 6270:1980 может использоваться на старом оборудовании,
если это установлено в программе испытаний.
Если количество испытуемых панелей недостаточно для полного запол-
нения верхней части, то следует использовать дополнительные, специально
изготовленные «холостые» панели (например, из непрозрачного стекла).
Испытуемые панели. Испытуемые панели должны быть изготовлены
из определенного материала в соответствии с ИСО 1514. Если нет других
указаний, они должны быть изготовлены из стали размером 150x100 мм
(минимальные габариты 100x70x0,3 мм).
Результат испытания существенно зависит от толщины подложки, поэто-
му важно, чтобы толщина панелей соответствовала конечному назначению
наносимого на них лакокрасочного покрытия.
Испытуемые панели подготавливают в соответствии с требованиями
ИСО 1514, затем окрашивают установленным методом испытуемым про-
дуктом или наносят систему покрытия. Высушивают его естественной или
горячей сушкой в течение определенного периода. Если нет других указаний,
панели следует высушивать при свободной циркуляции воздуха в вертикаль-
ном положении при стандартных атмосферных условиях в соответствии с
ИСО 3270 при температуре 23±2°С и относительной влажности 50±5%.
Для многих целей достаточно окрасить только одну лицевую сторону
панели. Однако при этом необходимо указать, нанесен ли защитный слой
на обратную сторону панели и края. Если это так, то необходимо указать,
является ли он испытуемым материалом или системой, или это какое-либо
другое защитное покрытие.
Толщину высушенного покрытия определяют, используя один из ме-
тодов, приведенных в ИСО 2808, но избегая использования методов, раз-
рушающих покрытие.
Перед испытанием панели выдерживают в стандартных условиях со
свободной циркуляцией воздуха не менее 16 ч, исключая воздействие сол-
нечного света.
Методика испытаний
Отбор образцов производят согласно требованиям ИСО 15528. Подго-
товку их к испытаниям проводят по ИСО 1513. Испытывают не менее двух
панелей. Рекомендуется, чтобы контрольный образец краски с известной
долговечностью был включен в каждую серию испытаний.
495
Устанавливают в аппарате панели, не подвергающиеся испытанию («хо-
лостые» панели), в рабочее положение. Когда будут достигнуты условия,
указанные ниже, заменяют «холостые» панели испытуемыми так, чтобы
панели были обращены испытуемым покрытием к воде.
Для того чтобы предотвратить образование гальванической пары, ис-
пытуемые панели не должны находиться в контакте друг с другом или
металлом. Между панелями следует положить изолирующие прокладки.
Проводят испытание в течение определенного периода: если в процессе
испытания нужно удалить из аппарата испытуемые панели, то их необхо-
димо заменить «холостыми». В течение таких периодов панели помещают
в стандартные атмосферные условия. Если в приборе автоматически не
поддерживается уровень воды, необходимо регулировать его добавлением
воды в течение всего периода.
Для промежуточной оценки состояния покрытия во время испытуемого
периода извлекают панели из аппарата, высушивают их фильтровальной
бумагой, исследуют на разрушение и немедленно помещают их в аппарат.
Если требуется более длительное наблюдение, на их место на этот период
ставят «холостые» панели. Не следует извлекать панели на период больше
чем 30 мин за любые 24 ч периода испытаний.
Обработка результатов
В конце определенного испытуемого периода извлекают панели из ап-
парата, высушивают их фильтровальной бумагой и немедленно исследуют
их поверхность на разрушение. При необходимости помещают панели в
стандартные атмосферные условия на определенный период и снова ис-
следуют их на обнаружение дефектов по ИСО 4628. При необходимости
исследования подложки на разрушение следует удалить покрытие соответ-
ствующим методом.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующие данные:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 6270-1;
б) тип и наименование испытуемого покрытия, угол размещения па-
нелей в приборе, температуру испытаний;
в) пункты с дополнительной информацией:
1) материал, толщину и подготовку поверхности подложки;
2) метод нанесения лакокрасочного материала, подробные сведения о
защите от коррозии краев и обратной стороны испытуемых панелей (при
необходимости);
3) продолжительность и условия сушки окрашенных испытуемых па-
нелей (или условия старения) перед испытанием;
4) толщина в микрометрах сухого покрытия, метод измерения толщины
и сведения, является ли это покрытие однослойным или многослойным;
5) продолжительность периода испытания, включая данные о том,
был ли этот период разделен на интервалы (например, с субботы до по-
недельника);
6) время и условия проведения испытания, включая время выдержки
покрытия перед испытанием;
496
7) характеристики испытуемого покрытия и подложки, которые должны
быть рассмотрены при оценке устойчивости свойств покрытия;
г) национальный стандарт или другие документы, относящиеся к вы-
шеуказанному пункту «в»;
д) любое отклонение, по согласованию или нет, от описанного мето-
да;
е) результаты испытаний, исходя из утвержденных требований;
ж) результаты испытаний по вышеописанному методу;
з) дату испытания.
МЕТОД 2
Международный стандарт ИСО 6270-2 устанавливает метод определе-
ния стойкости лакокрасочных покрытий при постоянном или переменном
воздействии конденсирующейся влаги. Метод помогает выявить дефекты
покрытия в различных испытательных атмосферах.
Испытательные атмосферы подразделяются на следующие:
СИ — атмосфера конденсации с постоянной влажностью;
АНТ — атмосфера конденсации с переменными влажностью и темпе-
ратурой воздуха;
АТ — атмосфера конденсации с переменной температурой воздуха.
Сущность метода заключается в поддержании конденсации атмосферной
влаги на поверхностях испытуемых образцов, температура которых ниже,
чем температура насыщенного воздуха в камере искусственного климата.
Температура воздуха в камере искусственного климата в течение про-
цесса конденсации — 40°С.
Рекомендуемые циклы испытаний приведены в табл. 14.6. Другие циклы
могут использоваться в соответствии с соглашением между заинтересован-
ными сторонами.
Реактивы и материалы
Вода дистиллированная, класс 3 по ИСО 3696.
Приборы и оборудование
Камера искусственного климата (рис. 14.3) должна быть установлена в
помещении с окружающей атмосферой, не содержащей коррозивных агентов
(например, она не должна быть установлена в химической лаборатории). В
помещении должна быть температура 23+5°С и относительная влажность
максимально 75%, должны отсутствовать сквозняки и прямое солнечное
излучение. Подготовка образцов должна проводиться в нормальных усло-
виях по ИСО 3270.
Испытуемые панели. Испытуемые панели должны быть изготовлены из
определенного материала в соответствии с ИСО 1514. Испытания проводят
с образцами, которые не влияют друг на друга.
Методика испытаний
Перед испытаниями днище камеры наполняют дистиллированной или
деминерализованной водой слоем не менее 10 мм и поддерживают этот
уровень в течение испытаний.
497
Таблица 14.6
Испытательные атмосферы при конденсации
Атмосфера испытания Продолжительность цикла Условия в камере после достижения равновесия
Тип Код Испытательный период Сум- ма Темпе- ратура воздуха Относительная влаж- ность
Атмосфера конденсации с постоянной влажностью СН От прогрева до конца экспониро- вания 40±3°С Приблизительно 100% конденсация на испытуе- мых образцах
Атмосфера конденсации с переменными влажностью и температурой воздуха АНТ 8 ч, включая про- грев 24 ч 40±3°С 100% конденсация на ис- пытуемых образцах
16 ч, включая охлаждение (ка- мера искусствен- ного климата открывается или вентилируется), 18°С до 28°С Приблизительно как в окружающей среде
Атмосфера конденсации с переменной температурой воздуха АТ 8 ч, включая про- грев 24 ч 40±3°С Приблизительно 100% конденсация на испытуе- мых образцах
16 ч, включая охлаждение (за- крытая камера искусственного климата) 18°С до 28°С Приблизительно 100% (насыщение)
Размещение образцов. Испытуемые образцы размещают в камере под
любым углом, большим или равным 60° к горизонтали. Они не должны
находиться в тесном контакте друг с другом и не должны загораживать
друг друга.
Расстояние образцов от стенок камеры не менее 100 мм, расстояние
от поверхности воды не менее 200 мм, расстояние между образцами не
менее 20 мм. Должны быть приняты меры, чтобы конденсирующаяся вода
не капала на образцы с крышки и стен, а также с других образцов.
Испытуемые образцы размещают в камере, ее закрывают и включают
нагрев воды на днище и нагрев самой камеры искусственного климата.
Температура первого испытательного периода должна быть достигнута
за 1,5 ч. Вода должна конденсироваться на испытуемых образцах.
Атмосфера конденсации с постоянной влажностью (СН). Достигают и
поддерживают температуру, указанную в табл. 14.6, в течение всего испы-
тания. В случае необходимости промежуточной оценки образцов переме-
щают образцы из камеры искусственного климата без выключения нагрева.
Эта операция (извлечение и помещение обратно) не должна продолжаться
более 30 мин.
Атмосфера конденсации с переменными влажностью и температурой воз-
духа (АНТ). Каждый цикл испытания включает первый и второй периоды
498
испытаний. После первого периода 8 ч (см. табл. 14.6) выключают на-
грев, завершают конденсацию, открывают и проветривают камеру. После
дальнейших 16 ч испытания проверяют уровень воды в камере, доливают
воду при необходимости, закрывают камеру, включают нагрев и начинают
новый цикл.
Рис. 14.3. Камера искусственного климата
1 — предохранительный клапан; 2 — измеритель температуры; 3 — днише, напол-
ненное водой
В случае необходимости промежуточной оценки образцов перемещают
образцы из камеры искусственного климата перед началом нового цикла.
Эта операция (извлечение и помещение обратно) не должна продолжаться
более 30 мин.
Примечание — В особых случаях промежуточные оценки могут также быть вы-
полнены немедленно после того, как нагрев был выключен и камера искусственного
климата была открыта.
Атмосфера конденсации с переменной температурой воздуха (АТ). В случае
цикла 24 ч, выключают нагрев после 8 ч первой фазы и завершают про-
цесс конденсации (первый испытательный период). Камера искусственного
климата остается закрытой.
После истечения следующих 16 ч проверяют уровень воды, доливают
воду при необходимости и включают нагрев снова, чтобы начать новый
цикл.
499
В случае необходимости промежуточной оценки образцов перемещают
образцы из камеры искусственного климата перед началом нового цикла.
Эта операция (извлечение и помещение обратно) не должна продолжаться
более 30 мин
Завершение испытаний. Любое прерывание испытаний АНТ и АТ ком-
пенсируют удлинением второго испытательного периода, который обычно
длится 16 ч. Время должно быть добавлено к продолжительности прерванного
цикла в каждом случае. Добавленное время должно быть зарегистрировано
к самой близкой минуте в отчете об испытании.
Испытания завершают после достижения заданной степени разрушения
покрытия или завершения установленного времени испытания
Обработка результатов
Оценку результатов испытания проводят в соответствии с программой
испытания. При этом проверяют целостность покрытия и оценивают со-
стояние покрытия по ИСО 4628.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующие данные:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 6270-2;
б) тип и наименование испытуемого покрытия, тип используемой ат-
мосферы испытания (СИ, АНТ или АТ), время цикла и продолжительность
испытания, и критерии завершения испытания;
в) пункты с дополнительной информацией:
1) материал, толщину и подготовку поверхности подложки;
2) метод нанесения лакокрасочного материала, подробные сведения о
защите от коррозии краев и обратной стороны испытуемых панелей (при
необходимости);
3) продолжительность и условия сушки окрашенных испытуемых па-
нелей (или условия старения) перед испытанием;
4) толщина в микрометрах сухого покрытия, метод измерения толщины
и сведения, является ли это покрытие однослойным или многослойным;
5) продолжительность периода испытания, включая данные о том,
был ли этот период разделен на интервалы (например, с субботы до по-
недельника);
6) время и условия проведения испытания, включая время выдержки
покрытия перед испытанием;
7) характеристики испытуемого покрытия и подложки, которые должны
быть рассмотрены при оценке устойчивости свойств покрытия;
г) национальный стандарт или другие документы, относящиеся к вы-
шеуказанному пункту «в»;
д) любое отклонение, по согласованию или нет, от описанного мето-
да;
е) результаты испытаний, исходя из утвержденных требований;
ж) результаты испытаний по вышеописанному методу;
з) дату испытания.
500
14.5. Методы испытаний при переменной конденса-
ции влаги
Международный стандарт ИСО 11503 устанавливает метод испытаний
лакокрасочных покрытий при переменной конденсации влаги.
Сущность метода заключается в том, что при 40±3°С и 100%-ной от-
носительной влажности на образце из-за температурных различий конден-
сируется влага, которая вызывает изменения в покрытии.
Приборы и оборудование
Камера для испытаний (I) объемом не менее 300±10 л, оборудованная
системой регулировки температуры и давления, а также с сосудом для во-
ды (см. ниже).
Камера для испытаний (II) из инертного материала с окном из двух
листов стекла для обеспечения прозрачности при конденсации влаги. Кон-
струкция камеры должна предотвращать стекание конденсата на образцы.
На дне камеры помещается сосуд, заполняемый нагретой водой на уровень
не менее 10 мм из специального сосуда. Камера должна быть оборудована
системой воздухообмена, которая обеспечивает десятикратный обмен воз-
духа в течение часа.
Стойка для крепления образцов. Панели должны быть закреплены вер-
тикально и должны находиться на расстоянии не менее 20 мм друг от
друга, не менее 100 мм от любой из стенок камеры, не менее 200 мм от
водной поверхности.
Влага, конденсирующаяся на образцах, расположенных вверху, не
должна попадать на образцы, размещенные ниже.
Камера для выдержки и хранения образцов, в которой поддерживается
температура 23±5°С и относительная влажность 50±20%.
Методика испытаний
Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ИСО 15528. Об-
разцы для испытаний подготавливают согласно требованиям ИСО 1513.
Покрытия наносят на стандартные панели в соответствии с требова-
ниями ИСО 1514. В качестве подложки могут применяться пористые и
непористые материалы, аналогичные используемым на практике. Рекомен-
дуемый размер пористых панелей — 300x200x4 мм, непористых панелей
— 150x100 мм (см. ИСО 1514).
На лицевую сторону панелей наносят испытуемое покрытие, на об-
ратную сторону панелей также наносят аналогичное покрытие, если в про-
грамме испытаний не указано иное.
Покрытия высушивают в соответствии с инструкциями изготовителя
лакокрасочного материала или покрытия высушивают при температуре
23±2°С и относительной влажности 50±5% не менее 16 ч.
Толщину покрытия определяют одним из неразрушающих методов по
ИСО 2808.
Испытания проводят в камере, установленной в помещении с чистой
атмосферой с температурой 23±5°С и относительной влажностью 50±20%.
Камера должна быть защищена от сквозняков и прямого солнечного света.
501
Перед испытаниями сосуд для воды заполняют и поддерживают уровень
воды не ниже 10 мм в течение всего испытания.
Цикл испытания состоит из 8 ч выдержки при 23±5°С и относитель-
ной влажности 50±20%, затем 16 ч выдержки при 40±3°С и относительной
влажности 100%.
Температуру до 40±3°С поднимают в течение 1,5 ч и поддерживают в
течение 16 ч.
В конце цикла испытаний выключают нагрев и открывают дверцу
камеры или поднимают верхнюю съемную часть камеры или переносят
образцы в камеру для выдержки и хранения образцов. После выдержки в
течение 8 ч испытания повторяют (если испытания прерывают на выход-
ные, это отмечают в отчете).
Воду в камере заменяют перед началом каждого нового цикла.
Обработка результатов
Оценку образцов проводят в соответствии с программой испытаний
(после каждого цикла или в конце испытаний). При этом проверяют целост-
ность покрытия и оценивают состояние покрытия по ИСО 4628-2. Оценку
образцов в перерывах между циклами проводят спустя 5 мин и заканчивают
не более чем через 10 мин после извлечения из испытательной камеры.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 11503;
б) полную информацию для идентификации испытуемого материала;
в) дополнительную информацию:
1) материал подложки и способ подготовки поверхности;
2) метод нанесения покрытия на образец;
3) длительность и условия сушки покрытия;
4) длительность хранения образцов до испытания;
5) толщину покрытия;
6) тип используемой камеры
г) ссылку на международный или национальный стандарт для данных
по п. «в»;
д) результаты испытаний;
е) продолжительность испытаний;
ж) любые отклонения от стандартной методики испытаний;
з) дату проведения испытаний.
14.6. Методы испытаний при непрерывной конден-
сации влаги и воздействии излучения
МЕТОД 1
Международный стандарт ИСО 11507 устанавливает метод определения
стойкости лакокрасочных покрытий в испытательной камере при непре-
рывной конденсации влаги и воздействии ультрафиолетового излучения.
502
При испытании следует учитывать, что данные испытания имитируют
не весь спектр солнечного света, а только наиболее разрушительную для
покрытий его часть. При этом покрытия не нагреваются из-за недостатка
инфракрасного излучения спектра, как это происходит при их эксплуатации
в природных условиях.
Сущность метода заключается в искусственном разрушении лакокра-
сочного покрытия при воздействии ультрафиолетового излучения и влаги.
Оценку стойкости покрытий проводят по критериям, согласованным
между заинтересованными сторонами. Результаты данного испытания не
следует связывать с результатами испытаний в натурных условиях, но
определенная взаимосвязь между ними наблюдается, так как в этом испы-
тании имитируются все три показателя естественного старения покрытий
— излучение, температура и влажность.
Приборы и оборудование
Камера для испытаний из коррозионностойкого материала с поддоном
для воды, стойками для размещения образцов и креплением для ультра-
фиолетовой лампы.
Ртутная дуговая лампа низкого давления с внутренним фосфорным
покрытием для обеспечения селективности излучения.
Существует три типа ламп:
тип 1 — с излучением ниже 300 нм, которые обозначаются UVB-313.
Лампы этого типа рекомендуются для испытаний покрытий для изделий
аэрокосмической техники, так как в атмосферных условиях эксплуатации
воздействие такого излучения исключено;
тип 2 с максимальным излучением при 340 нм, которые обозначаются
UVA 340;
тип 3 с максимальным излучением при 351 нм, которые обозначаются
UVA-351.
Использовать лампы следует в соответствии с рекомендациями изго-
товителя, т. к. излучательная способность ламп и их спектральные харак-
теристики изменяются в процессе эксплуатации.
Образцы для испытаний размещают в камере так, чтобы обеспечить
свободный доступ воздуха для охлаждения обратной стороны панели.
Система бесконтактного измерения температуры, состоящая из черного
тела и пирометра для бесконтактного определения температуры поверх-
ности.
Методика испытания
Отбор проб лакокрасочного материала для испытаний проводят в со-
ответствии с требованиями ИСО 15528, подготовку их к испытаниям про-
водят по ИСО 1513.
В качестве подложки для нанесения покрытия используют стандартные
панели по ИСО 1514 или их изготавливают из материала, обычно приме-
няемого на практике (металл, дерево, пластмасса и т.п.). Покрытия наносят
согласно требованиям ИСО 1514. Если необходимо нанести испытуемое
покрытие на одну сторону панели, обратную сторону панели защищают
от коррозии.
503
Сушку покрытий проводят в соответствии с требованиями изготовителя
лакокрасочного материала.
Толщину покрытия определяют методами по ИСО 2808.
Окрашенные панели должны быть промаркированы. Из каждой партии
образцов по одному образцу отбирают и хранят в качестве контрольных.
Панели закрепляют в камере для испытания так, чтобы конденсация
влаги происходила на внешней стороне панели. Для распыления используют
воду сорта 3 по ИСО 3696.
Метод А — Облучение, включая конденсацию. Камера для испытаний
должна находиться в проветриваемом помещении с температурой 23±5°С.
Температура черного тела при испытаниях в фазе отсутствия излучения
(сушка) должна быть в пределах 60±3°С на период 4 ч, если иное не уста-
новлено в программе испытаний. Температура черного тела в течение фазы
конденсации должна быть 50±3°С на период 4 ч, если иное не установлено
в программе испытаний. Испытания проводят без перерывов, за исключе-
нием периодов обследования образцов, в течение времени, установленного
в программе испытаний.
Метод В — Облучение, включая распыление водного аэрозоля. Допол-
нительно к конденсации влаги может быть использовано периодическое
распыление влаги.
Например, может быть использован следующий цикл: 5 ч сушки при
непрерывном облучении 45 Вт/м2 (290 нм до 400 нм), температуре черного
тела 50±3°С и относительной влажности <15%. Затем 1 ч водного аэро-
золя при той же плотности облучения и температуре черного тела 25+3°С,
но без управления относительной влажностью; затем следует снова период
высушивания.
Длительность испытания устанавливают в программе испытания в за-
висимости от выбранных критериев.
Обработка результатов
Обследование и оценку образцов проводят согласно программе испы-
таний по методикам ИСО 2813, ИСО 7724, ИСО 3668 и ИСО 4628.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 11507;
б) все необходимые данные для полной идентификации испытуемого
лакокрасочного материала,
в том числе:
1) ссылку на международный или национальный стандарт на матери-
ал;
2) данные о материале подложки;
3) метод нанесения покрытия;
4) длительность и условия сушки;
5) условия и длительность выдержки перед испытаниями;
6) толщина покрытия;
7) подробное изложение условий и продолжительности испытания;
в) тип применяемой ультрафиолетовой лампы;
504
г) любые отклонения от условий испытаний;
д) дату проведения испытаний.
МЕТОД 2
Международный стандарт ИСО 11341 устанавливает метод определения
стойкости лакокрасочных покрытий в испытуемой камере при воздействии
искусственного климата и ксенонового излучения.
Сущность метода заключается в искусственном старении лакокрасоч-
ного покрытия при воздействии ксенонового излучения и искусственных
климатических факторов.
Известно, что одной из основных причин старения и разрушения
лакокрасочных покрытий в естественных условиях эксплуатации является
солнечная радиация. Моделирование солнечного излучения в камере ис-
кусственного климата с помощью ксеноновой лампы позволяет проводить
ускоренную оценку стойкости лакокрасочных покрытий.
При испытаниях применяют излучение ксеноновой лампы со спектраль-
ным распределением в ультрафиолетовой и видимой областях (метод 1) и
со спектральным распределением в ультрафиолетовой и видимой областях
с фильтром из стекла толщиной 3 мм (метод 2).
Приборы и оборудование
Камера для испытаний из корро-
зионно-стойкого материала со стой-
ками для размещения образцов и
креплением для ксеноновой лампы и
фильтров.
Источник излучения, состоящий из
одной или нескольких дуговых ксено-
новых ламп с оптическими фильтрами
для обеспечения требуемых спек-
тральных характеристик для метода 1
(имитация воздействия излучения на
открытом воздухе, табл. 14.7) и мето-
да 2 (имитация воздействия излучения
за оконным стеклом толщиной 3 мм,
табл. 14.8). В стандарте подробно опи-
саны характеристики ксеноновых ламп
различных производителей, изменения
спектрального состава их излучения в
зависимости от сроков эксплуатации,
даны практические рекомендации по
их оптимальному применению.
Обычно излучение выбирают так,
чтобы усредненная во времени интен-
сивность радиации (Е) в плоскости
испытательных панелей была:
Таблица 14.7
Спектральные характеристики ксено-
нового излучения для метода 1
Длина волны, X, нм Минимум, % Максимум, %
л<290 — 0,15
290<Х<320 2,6 7,9
320<л<360 28,2 38,6
360<л<400 55,8 67,5
Примечание — Покрытия, которые
имеют диапазон поглощения ниже 300
нм, в искусственных условиях испытания
разрушаются сильнее, чем в аналогичных
природных условиях.
Таблица 14.8
Спектральные характеристики ксе-
нонового излучения с фильтром из
стекла толщиной 3 мм для метода 2
Длина волны, X, нм Минимум, % Максимум, %
/.<300 — 0,29
300<Х<320 од 2,8
320<Х<360 23,8 35,5
360<Х<400 62,4 76,2
505
60 Вт/м2 между 300 нм и 400 нм, или 0,51 Вт/(м2-нм) при 340 нм
(метод 1);
50 Вт/м2 между 300 нм и 400 нм, или 1,1 Вт/(м2-нм) при 420 нм (ме-
тод 2).
Если согласовано между заинтересованными сторонами, испытание
может проводиться при высокой интенсивности радиации. В этом случае,
излучение должно быть выбрано так, чтобы усредненная во времени ин-
тенсивность радиации (Е) в плоскости испытательных панелей была:
60 Вт/м2 до 180 Вт/м2 между 300 нм и 400 нм, или 0,51 Вт/(м2-нм) до
1,5 Вт/(м2-нм) при 340 нм (метод 1);
50 Вт/м2 до 162 Вт/м2 между 300 нм и 400 нм, или 1,1 Вт/(м2-нм) до
3,6 Вт/(м2-нм) при 420 нм (метод 2).
Примечания:
1. Испытания при высокой интенсивности радиации показали, что их целесоо-
бразно использовать для некоторых материалов, например, для материалов в салоне
автомобиля.
2. Рекомендуется, чтобы была измерена и внесена в протокол испытания
фактическая интенсивность радиации Е между 300 нм и 800 нм. При выполнении
испытаний с перерывами в среднюю суммарную радиацию включают и излучение,
отраженное от стенок камеры.
Величина средней суммарной радиации не должна измениться более
чем на 10% для любой испытуемой панели. Выделяющийся при работе
ламп озон должен быть удален из камеры.
Для ускорения испытаний по соглашению заинтересованных сторон в
программе испытаний могут быть установлены другие требования к мощ-
ности излучения ксеноновых ламп, но все отступления от данного стандарта
должны быть указаны в отчете об испытании.
При использовании данного метода испытаний следует учитывать, что
у ксеноновых ламп при эксплуатации меняются спектральные характери-
стики.
Вода дистиллированная для поддержания заданной влажности воздуха.
Воздух, очищенный от пыли.
Система увлажнения поверхности образцов (распыление влаги на по-
верхность образцов или погружение образцов в воду)
Держатель панелей из инертного материала.
Термометр для определения температуры поверхности сухих образ-
цов.
В стандарте дополнительно к черному стандартному термометру описана
методика применения термометра черной панели (применяется другой датчик
температуры), с помощью которого определяемая температура несколько
отличается от температуры по черному стандартному термометру.
Черный стандартный термометр состоит из пластины нержавеющей
стали размером 70x40x0,5 мм с черной поверхностью, устойчивой к ста-
рению, поглощающей способностью черной поверхности от 90% до 95%
падающего излучения до 2500 нм. С обратной стороны в центре пластины
должен быть укреплен контактный термометр.
Пластина должна быть закреплена с помощью держателя из поливи-
нилфторида (PVDF) толщиной не менее 5 мм, при этом вокруг датчика
506
платинового контактного термометра должна быть воздушная прослойка
толщиной не менее 1 мм. Пластина термометра не должна касаться метал-
лических частей камеры и других испытуемых образцов.
Радиометр для определения интенсивности суммарной радиации Е с
фотоэлектрическим датчиком с полем зрения 2w.
Методика испытания
Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ИСО 15528. Об-
разцы для испытаний подготавливают согласно требованиям ИСО 1513.
Покрытия наносят на стандартные панели в соответствии с требо-
ваниями ИСО 1514. При необходимости обратную сторону панели за-
щищают покрытием с достаточностью стойкостью в условиях испытаний.
Сушку покрытий проводят в соответствии с инструкциями изготовителя
лакокрасочного материала, или покрытия сушат при температуре 23±2°С
и относительной влажности 50±5%, располагая панели в горизонтальном
положении.
Толщину покрытий определяют методами, установленными в ИСО
2808.
Из каждой партии испытуемых образцов один образец хранят при
температуре 18-28°С в качестве контрольного.
Испытуемые панели монтируют в испытательной камере так, чтобы к
каждому образцу имелся свободный доступ окружающей атмосферы.
Обычно испытания проводят при температуре 65±2°С по черному стан-
дартному термометру. Измерения температуры проводят в конце каждого
цикла высушивания. Для определения изменения цвета покрытий испытания
проводят при 55°С, так как при более высоких температурах трудно оце-
нить цветовые изменения покрытий. Панели периодически поворачивают
на угол 180°, если это указано в программе испытаний.
Испытания проводят на режимах метода 1 (имитация воздействия излу-
чения на открытом воздухе) или метода 2 (имитация воздействия излучения
за оконным стеклом толщиной 3 мм). Для метода 1 испытания проводят
по циклам А и В, для метода 2 используют циклы С, D (табл. 14.9).
Таблица 14.9
Циклы увлажнения образцов
Цикл Характеристика цикла Время увлажне- ния, мин Время сушки, мин Относительная влажность в пе- риод сушки, %
А Непрерывный 18 102 40-60
В Периодический 18 102 40-60
С Непрерывный - Постоянно 40-60
D Периодический - Постоянно 40-60
Продолжительность испытания устанавливают в программе испытаний.
Испытания проводят без перерывов за исключением периодов очистки об-
разцов и замены ламп.
507
Выражение результатов
Обработку результатов испытаний проводят в соответствии с требова-
ниями программы испытаний по ИСО 4628, ИСО 2813, ИСО 3668, ИСО
7724. При промежуточном обследовании поверхность образцов не должна
очищаться, если это не указано в программе испытаний.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 11341;
б) полную информацию для идентификации испытуемого материала;
в) дополнительную информацию:
1) материал подложки и способ подготовки поверхности;
2) метод нанесения покрытия на образец;
3) длительность и условия сушки покрытия;
4) длительность хранения образцов до испытания;
5) толщина покрытия;
6) любые согласованные отклонения от методики испытания;
г) ссылку на международный или национальный стандарт для данных
по п. «в»;
д) результаты определения;
е) тип применяемого прибора;
ж) спектральные характеристики источника излучения;
з) режим испытаний и метод испытаний;
и) тип используемых термометра и радиометра;
к) среднюю величину температуры черного стандарта с указанием ис-
пользованного термометра;
л) среднюю величину относительной влажности в камере испытаний;
м) продолжительность испытаний и критерии оценки разрушения по-
крытий;
н) дату проведения испытаний.
14.7. Методы циклических испытаний
Циклические методы испытаний достаточно полно имитируют воздей-
ствие на изделие климатических факторов. В разработке указанных методов
принимают участие представители различных отраслей промышленности, в
первую очередь автомобильной и оборонной [2].
Моделирование в лабораторных условиях процессов, происходящих в
реальных условиях эксплуатации, разработка коэффициентов корреляции
между результатами лабораторных испытаний и реальными условиями
эксплуатации является чрезвычайно сложной задачей. Больших успехов в
этом деле достигли специалисты Японии и США, на основе работ которых
создан ряд международных стандартов на методы ускоренных испытаний
металлов, металлических и лакокрасочных покрытий.
Указанные стандарты, разработанные в результате многолетних иссле-
дований коррозионной стойкости автомобилей, заключаются в испытании
образцов при воздействии соляного тумана, влаги, коррозивных газов, вы-
508
сушивания и последующей оценке коррозионного состояния образцов с
расчетом срока службы изделия.
В рамках Технического комитета ИСО/ТК 156 «Коррозия металлов и
сплавов» разработан комплекс международных стандартов:
ИСО 14993 на циклические коррозионные испытания в соляном тумане,
высушивании и выдержке во влажной атмосфере;
ИСО 16151 на циклические испытания в кислом соляном тумане, вы-
сушивании и выдержке во влажной атмосфере;
ИСО 16701 на циклические испытания при воздействии цикла влаж-
ности и периодическом впрыскивании раствора соли;
ИСО 21207 на циклические испытания при поочередном воздействии
коррозионно-активных газов, нейтрального соляного тумана и высушива-
нии.
Испытания образцов проводят в камере объемом не менее 0,4 м3,
оснащенной устройством для распыления соляного тумана, осушителем
воздуха, а также устройством для удаления воздуха из камеры.
Испытуемый образец представляет собой плоскую панель с металличе-
ским или лакокрасочным покрытием шириной 70, длиной 150 и толщиной
0,7 мм. На образцы с лакокрасочным покрытием должен быть нанесен
Х-образный надрез.
Пример типичной установки для циклических испытаний приведен на
рис. 14.4.
МЕТОД 1
Международный стандарт ИСО 11997-1 устанавливает метод уско-
ренного испытания, при котором испытуемые лакокрасочные покрытия
подвергаются циклическому воздействию соляного тумана, высушиванию
и увлажнению.
В данном методе испытаний имитируются процессы, проходящие при
эксплуатации лакокрасочных покрытий в условиях морского климата. Резуль-
таты испытаний по указанному стандарту достаточно хорошо коррелируют
с результатами натурных испытаний [3,4].
В стандарт включены следующие циклы испытаний:
цикл А — по данному циклу испытаний получена хорошая корреля-
ция результатов с результатами эксплуатации лакокрасочных покрытий на
автомобилях в Японии и США;
цикл В — этот цикл используется в европейских странах и также по-
казал хорошую корреляцию с результатами эксплуатации термореактивных
покрытий в автомобильной промышленности;
цикл С — это цикл дает хорошую корреляцию по данным Велико-
британии для водоэмульсионных красок и им подобным;
цикл D — этот цикл из японского стандарта по испытаниям лакокра-
сочных покрытий общего использования.
Сущность метода испытаний по ИСО 11997-1 заключается в цикличе-
ском воздействии на покрытие соляного тумана, высушивания и увлажне-
ния с последующей оценкой результатов испытаний и прогнозированием
поведения покрытий в реальных условиях эксплуатации.
509
1
2
4
Рис. 14.4. Установка искусственного климата для циклических испытаний
1 — испытательная камера; 2 — приборный отдел; 3 — зона испытания; 4 — изо-
лированные стенки; 5 — воздушный поток; 6 — форсунки; 7 — выхлоп; 8 — сток; 9
— климатическая установка; 10 — сенсоры влажности и температуры; 11 — охладитель;
12 — сосуд с соляным раствором; 13 — двигатель; 14 — управляющее устройство; 15 —
компьютер
Реактивы и материалы
Для приготовления соляного раствора используют дистиллированную
воду и реактивы, содержащие до 0,5% примесей, из них не более 0,1%
иодидов, 0,001% меди и 0,001% никеля.
Для циклов А, В и D применяют раствор хлорида натрия концентрацией
50±10 г/л. pH приготовленного раствора должен составлять 6-7.
Для цикла С приготавливают раствор, содержащий 0,31±0,01 г/л хлорида
натрия и сульфата аммония 4,1±0,01 г/л с pH приготовленного раствора
6-7. Вода для приготовления растворов не должна содержать углекислого
газа, который удаляют кипячением или нагревом выше 35°С.
pH растворов определяют при 25°С с помощью прибора. Допускается
применение индикаторной бумаги с чувствительностью 0,3 ед. pH.
Корректировку pH приготовленных растворов проводят растворами
соляной кислоты или гидрокарбоната натрия. Приготовленные растворы
перед применением фильтруют.
510
Приборы и оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование, а также оборудование,
указанное ниже.
Камера соляного тумана объемом не менее 0,4 м3, изготовленная из
коррозионностойкого материала. Камеры меньшего размера не дают равно-
мерного распределения соляного тумана, а камеры объемом более 2 м3
дороги в эксплуатации и их сложно конструировать.
Система управления нагревом и системой распыления раствора с дат-
чиками внутри камеры.
Система распыления раствора с оборудованием для очистки воздуха от
масла и твердых частиц. При подаче воздуха в камеру его поток должен
обеспечивать высушивание образцов и стенок камеры за 45 мин.
Методика испытания
Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ИСО 15528. Об-
разцы для испытаний подготавливают согласно требованиям ИСО 1513.
Для нанесения покрытий используют панели размером 100x70x0,3 мм
согласно требованиям ИСО 1514, если в программе испытаний не указано
иное.
Покрытия наносят на лицевую сторону панели. Если необходимо за-
щитить обратную сторону панели, то наносимое покрытие должно быть
устойчивее, чем испытуемое покрытие.
Покрытие сушат в соответствии с указаниями изготовителя лакокра-
сочного материала или, если нет других указаний, при температуре 23±2°С
и относительной влажности 50±5%. Перед испытаниями панели выдержи-
вают не менее 16 ч в помещении при стандартных условиях, если иное не
указано в программе испытания.
Толщину покрытия определяют одним из неразрушающих методов по
ИСО 2808.
Перед испытаниями на окрашенную панель наносят надрез, прорезая
покрытие до металла резаком (но не ножом) с одним лезвием. Надрез
должен быть нанесен так, чтобы сквозь покрытие был виден металл ши-
риной 0,2-1 мм.
Надрезы должны располагаться на расстоянии не менее 25 мм от края
панели (или друг от друга), если не указано иное. Можно наносить и по два
надреза на панели, располагая их параллельно длинной стороне панели.
Если в качестве панели применяют оцинкованную сталь, то надрез не
должен достигать стали. При алюминиевой подложке наносят два непере-
секающихся надреза, расположенные под прямым углом. Один из надрезов
должен быть параллелен направлению прокатки.
Испытуемые панели помещают в камеру для испытаний под углом
20±5° к вертикали, избегая контакта друг с другом. Они также не должны
перекрывать струю соляного тумана.
Не следует размещать в камере стандартные панели и панели произволь-
ной формы, если их испытание предусмотрено программой испытаний.
511
Скорость осаждения соляного тумана на горизонтальной поверхности,
составляющая 80 см2 за 24 ч, определяют по методике, указанной в п. 14.3.
Использованный раствор повторно не применяют.
Испытания образцов проводят дважды по циклам, указанным в табл.
14.10 — 14.13. Испытания проводят непрерывно, кроме времени осмотра
образцов и профилактики оборудования.
Таблица 14.10
Условия проведения цикла А
Шаг цикла Время, ч Температура, °C Условия Примечания
1 2 35±2 Соляной туман —
2 4 60±2 Высушивание до 20-30% относительной влаж- ности —
3 2 50±2 95% относительная влажность или выше —
4 Переходят к шагу 1 и, если не установлено иное, проводят согласно программе испытаний 30 циклов (240 ч), 60 циклов (480 ч), 90 циклов (720 ч) или 180 циклов (1 440 ч) Полное время цикла 8 ч от шага 1 по шаг 3
— Время перехода (время достижения температуры и относительной влажности) От солевого тумана до высушивания: около 30 мин. От высушивания до увлажнения: около 15 мин. От увлажнения до со- левого тумана: около 30 мин. Переход к солевому ту- ману будет мгновенным
Таблица 14.11
Условия проведения цикла В
Шаг цикла Время, ч Температура, °C Условия Примечания
1 24 35±2 Соляной туман —
2 8 40±2 100% относительная влажность Конденсация влаги на испытательные панели
3 16 23±2 50±20% относительная влажность —
4 8 40±2 100% относительная влажность Конденсация влаги на испытательные панели
5 16 23±2 50±20% относительная влажность —
512
Окончание табл. 14.11
Шаг цикла Время, ч Температура, °C Условия Примечания
6 8 40±2 100% относительная влажность Конденсация влаги на испытательные панели
7 16 23±2 50±20% относительная влажность —
8 8 40±2 100% относительная влажность Конденсация влаги на испытательные панели
9 16 23±2 50±20% относительная влажность —
10 48 23±2 50±20% относительная влажность —
11 Переходят к шагу 1 и, если не установлено иное, испытание проводят 840 ч Полное время цикла 7 сут от шага 1 по шаг 10
Таблица 14.12
Условия проведения цикла С
Шаг цикла Время, мин Температура, °C Условия Примечания
1 210 30±2 Соляной туман —
2 210 40±2 Высушивание В потоке сухого воздуха
3 1470 40±2 75±15% относительной влажности —
4 102 30±2 Высушивание В потоке сухого воздуха
5 210 30±2 Соляной туман —
6 378 30±2 95%-100% относитель- ной влажности Конденсация влаги на испытательные панели
7 180 35±2 Высушивание В потоке сухого воздуха
8 120 25±2 Высушивание —
9 Переходят к шагу 1 и, если не установлено иное, испытание проводят 1000 ч Полное время цикла 48 ч от шага 1 по шаг 8
Выражение результатов
Оценку результатов испытаний проводят согласно программе испыта-
ний.
Оценку панелей проводят, как правило, в сухой период.
Испытания не следует прерывать более чем на 30 мин в течение су-
ток.
В конце испытания панели извлекают из камеры, ополаскивают во-
дой для удаления налета солей и оценивают согласно требованиям ИСО
4628.
При необходимости покрытие удаляют и оценивают состояние метал-
лической поверхности.
513
Таблица 14.13
Условия проведения цикла D
Шаг цикла Время, ч Температура, °C Условия Примечания
1 0,5 30±2 Соляной туман —
2 1,5 30±2 95±3%относительная влажность —
3 2 50±2 Горячая сушка —
4 2 30±2 Теплая сушка —
4 Переходят к шагу 1 и, если не установлено иное, проводят 28 циклов (168 ч) Полное время цикла 6 ч от шага 1 по шаг 4
Время перехода (время достижения температуры и относительной влажности) От солевого тумана до высушивания: около 10 мин. От увлажнения до го- рячей сушки: около 15 мин. От горячей сушки до теплой сушки: около 30 мин. Переход к солевому ту- ману будет мгновенным
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 11997-1;
б) полную информацию для идентификации испытуемого материала;
в) дополнительную информацию:
1) материал подложки и способ подготовки поверхности;
2) метод нанесения покрытия на образец;
3) длительность и условия сушки покрытия;
4) длительность хранения образцов до испытания;
5) толщину покрытия;
6) описание нанесенного надреза;
г) ссылку на международный или национальный стандарт для данных
по п. «в»;
д) использованный цикл испытаний;
е) продолжительность испытаний;
ж) результаты испытаний;
з) любые отклонения от стандартной методики;
е) дату проведения испытаний.
МЕТОД 2
Международный стандарт ИСО 11997-2 устанавливает метод ускоренных
испытаний, при котором испытуемые лакокрасочные покрытия подвергаются
циклическому воздействию соляного тумана, высушиванию и увлажнению
и одновременному воздействию ультрафиолетовому излучению при увлаж-
514
нении. Данный цикл моделирует натурные условия эксплуатации покрытий
благодаря применению ультрафиолетового излучения.
Данный стандарт эквивалентен американскому стандарту ASTM D5894-
96.
Реактивы и материалы
Для приготовления соляного раствора используют дистиллированную
воду и реактивы, содержащие до 0,5% примесей, из них не более 0,1%
иодидов, 0,001% меди и 0,001% никеля.
Для циклов А, В и D применяют раствор хлорида натрия концентрацией
50±10 г/л. pH приготовленного раствора должен составлять 6-7.
Для цикла С приготавливают раствор, содержащий 0,31±0,01 г/л хлорида
натрия и сульфата аммония 4,1 ±0,01 г/л с pH приготовленного раствора
6-7. Вода для приготовления растворов не должна содержать углекислого
газа, который удаляют кипячением или нагревом выше 35°С.
pH растворов определяют при 25°С с помощью прибора. Допускается
применение индикаторной бумаги с чувствительностью 0,3 ед. pH.
Корректировку pH приготовленных растворов проводят растворами
соляной кислоты или гидрокарбоната натрия. Приготовленные растворы
перед применением фильтруют.
Приборы и оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование, а также оборудование,
указанное ниже.
Камера соляного тумана объемом не менее 0,4 м3, изготовленная из
коррозионностойкого материала. Камеры меньшего размера не дают равно-
мерного распределения соляного тумана, а камеры объемом более 2 м3 до-
роги в эксплуатации и их сложно конструировать.
Ультрафиолетовая лампа UVA 340.
Система управления нагревом и системой распыления раствора с дат-
чиками внутри камеры.
Система распыления раствора с оборудованием для очистки воздуха от
масла и твердых частиц. При подаче воздуха в камеру его поток должен
обеспечивать высушивание образцов и стенок камеры за 45 мин.
Методика испытания
Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ИСО 15528. Об-
разцы для испытаний подготавливают согласно требованиям ИСО 1513.
Для нанесения покрытий используют панели размером 100x70x0,3 мм
согласно требованиям ИСО 1514, если в программе испытаний не указано
иное.
Покрытия наносят на лицевую сторону панели. Если необходимо за-
щитить обратную сторону панели, то наносимое покрытие должно быть
устойчивее, чем испытуемое покрытие.
Покрытие сушат в соответствии с указаниями изготовителя лакокра-
сочного материала или, если нет других указаний, при температуре 23±2°С
и относительной влажности 5О±5%. Перед испытаниями панели выдержи-
вают не менее 16 ч в помещении при стандартных условиях, если иное не
указано в программе испытания.
515
Толщину покрытия определяют одним из неразрушающих методов по
ИСО 2808.
Перед испытаниями на окрашенную панель наносят надрез, прорезая
покрытие до металла резаком (но не ножом) с одним лезвием. Надрез
должен быть нанесен так, чтобы сквозь покрытие был виден металл ши-
риной 0,2-1 мм.
Надрезы должны располагаться на расстоянии не менее 25 мм от края
панели (или друг от друга), если не указано иное. Можно наносить и по два
надреза на панели, располагая их параллельно длинной стороне панели.
Если в качестве панели применяют оцинкованную сталь, то надрез не
должен достигать стали. При алюминиевой подложке наносят два непере-
секающихся надреза, расположенные под прямым углом. Один из надрезов
должен быть параллелен направлению прокатки.
Испытуемые панели помещают в камеру для испытаний под углом
20±5° к вертикали, избегая контакта друг с другом. Они также не должны
перекрывать струю соляного тумана.
Не следует размещать в камере стандартные панели и панели произволь-
ной формы, если их испытание предусмотрено программой испытаний.
Скорость осаждения соляного тумана на горизонтальной поверхности,
составляющая 80 см2 за 24 ч, определяют по методике, указанной в п. 14.3.
Использованный раствор повторно не применяют.
Проводят три серии испытания образцов по циклу, указанному в табл.
14.14. Испытания проводят непрерывно, кроме времени осмотра образцов
и профилактики оборудования.
Таблица 14.14
Условия проведения цикла
Шаг цикла Время, ч Условия Примечания
1 168 Камера искусственного климата с ультрафиолетовой лампой — 4 ч облучения при 60±3°С и 4 часа при конденсации влаги при 50±3°С —
2 168 ч Воздействие цикла 1 ч соляной туман при 24±3°С и 1 ч сушка при 35±2°С, Соляной раствор состава 0,05%-ного хлорида натрия и 0,35% сульфата аммония по весу
3 Перенос в камеру искусственного климата с ультрафиолетовой лампой Повторяют цикл 1 и цикл 2 в течение 1008 ч (6 недель), если иное не указано в про- грамме испытаний
Выражение результатов
Оценку результатов испытаний проводят согласно программе испыта-
ний.
Оценку панелей проводят, как правило, в сухой период.
516
Испытания не следует прерывать более чем на 30 мин в течение су-
ток.
В конце испытания панели извлекают из камеры, ополаскивают во-
дой для удаления налета солей и оценивают согласно требованиям ИСО
4628.
При необходимости покрытие удаляют и оценивают состояние метал-
лической поверхности.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 11997-2;
б) полную информацию для идентификации испытуемого материала;
в) дополнительную информацию:
1) материал подложки и способ подготовки поверхности;
2) метод нанесения покрытия на образец;
3) длительность и условия сушки покрытия;
4) длительность хранения образцов до испытания;
5) толщину покрытия;
6) описание нанесенного надреза;
г) ссылку на международный или национальный стандарт для данных
по п. «в»;
д) использованный цикл испытаний;
е) продолжительность испытаний;
ж) результаты испытаний;
з) любые отклонения от стандартной методики;
е) дату проведения испытаний.
14.8. Методы испытаний при переменном погруже-
нии
Многие окрашенные изделия в процессе эксплуатации подвергаются
периодическому смачиванию электролитами: мосты, плавучие буровые
установки, корабли и т.п. В зонах, где окрашенный металл периодически
смачивается морской водой, наблюдаются наиболее сильные коррозионные
поражения [5].
Подобные условия эксплуатации изделий лучше всего имитировать
при ускоренных испытаниях методом переменного погружения образцов в
электролит. Однако переменное погружение в электролит широко исполь-
зуют при ускоренных испытаниях не только для изучения коррозионной
стойкости металлов и сплавов, применяемых в судостроении и гидротех-
нических сооружениях, но и для испытаний изделий, предназначенных
для эксплуатации в атмосферных условиях. При этом виде испытаний
коррозионный процесс большую часть времени протекает в тонком слое
электролита, что для ряда металлов, процесс коррозии которых определя-
ется скоростью катодной реакции, должно привести к резкому сокращению
сроков испытаний.
517
По данным справочника Шрайера [6] испытания при переменном
погружении значительно лучше имитируют коррозию в условиях эксплуа-
тации, чем испытания при полном погружении, а стандартизация условий
указанных испытаний легче.
Специалистами ИСО/ТК 156 разработан основополагающий между-
народный стандарт ИСО 11130 на методы коррозионных испытаний при
переменном погружении. ИСО 11130 рекомендует приводить испытания
образцов из стали в 3,5%-ном растворе хлористого натрия для имитации
воздействия на металл морской атмосферы и морской воды. В приложении
к стандарту приведены составы растворов для испытаний с целью имитации
воздействия кислотной атмосферы и морской воды.
Международный стандарт ИСО 15710 устанавливает метод испытания
защитной способности лакокрасочных покрытий на алюминии и алюми-
ниевых сплавах при воздействии разбавленного солевого раствора.
Испытания при переменном погружении позволяют изучить коррози-
онное поведение лакокрасочных покрытий различного назначения, в том
числе используемых в аэрокосмических изделиях.
Сущность метода заключается в следующем. Окрашенная испыта-
тельная панель с нанесенным надрезом в испытательной камере при 35°С
периодически погружается в солевой раствор с промежуточной выдержкой
в атмосфере камеры при относительной влажности более 80%.
Оценку покрытий после заданного количества циклов проводят в
соответствии с критериями, согласованными между заинтересованными
сторонами.
Реактивы и материалы
Испытательный раствор соли. Растворяют в 1 л дистиллированной во-
ды 30 г хлористого натрия, 0,19 г гидроортофосфата натрия, 1,25 борной
кислоты.
Допустимое количество примесей в соли не должно превышать в сумме
0,5%, в том числе 0,1% йодида 0,001% меди, 0,001% никеля.
pH приготовленного испытуемого раствора реактива должен быть в
диапазоне 8+0,2. Определение pH проводят при 25°С электрометрическим
способом. Корректировку pH проводят, прибавляя соляную кислоту или
раствор углекислого натрия.
Приборы и оборудование
Испытательная камера, обеспечивающая поддержание температуры
35±2°С и относительной влажности более 80%.
Испытательные панели должны находиться в вертикальном положении
и автоматически погружаться в солевой раствор.
Сосуд для солевого раствора. У каждой панели должен быть индивиду-
альный сосуд с раствором для погружения объемом не менее 4 мл раствора
на 1 см2 площади панели. Необходимый уровень должен быть обозначен
меткой, которую наносят снаружи на каждый сосуд.
Подготовка образцов
Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ИСО 15528. Об-
разцы для испытаний подготавливают согласно требованиям ИСО 1513.
518
Испытуемые панели изготавливают из алюминия в соответствии с
требованиями ИСО 1514. Размер панелей должен быть 100x40x0,8 мм с
небольшим отверстием в одном конце. Короткая сторона панели должна
быть в направлении прокатки.
Лакокрасочные покрытия наносят на стандартные панели в соответствии
с требованиями ИСО 1514. При необходимости обратную сторону панели
защищают покрытием с достаточной стойкостью в условиях испытаний.
На окрашенные испытательные панели наносят два надреза инструмен-
том по ИСО 2409. Надрезы длиной не менее 20 мм наносят перпендику-
лярно, не пересекаясь (см. рис. 14.2). Ширина надреза должна быть 0,6±0,1
мм, надрез должен проникать в панель на глубину от 0,05 мм до 0,1 мм.
Остатки краски удаляют с поверхности панели. Необходимо убедиться, что
металл ясно виден по всей длине надреза при использовании лупы 10х.
Перед испытанием панели выдерживают в стандартных условиях со
свободной циркуляцией воздуха не менее 16 ч, исключая воздействие сол-
нечного света.
Методика испытания
В каждый индивидуальный сосуд для солевого раствора наливают не-
обходимое количество солевого раствора. Если обратная сторона панели
окрашена защитным покрытием, то эту площадь не учитывают при подсчете
общей испытуемой поверхности.
Испытательные панели крепят нейлоновыми нитями к подъемному
механизму. Панели должны полностью погружаться так, чтобы с каждой
стороны панели (ребра и низ) был слой раствора не менее 20 мм. После
поднятия панели должны быть на 20 мм выше уровня раствора.
Время погружения и выдержки в атмосфере камеры должно быть по
2 ч, если иное не установлено в программе испытаний.
Каждые 2 дня следует доводить в каждом сосуде уровень раствора
дистиллированной водой до метки.
Испытательный раствор обновляют через 3 дня и спустя 7 дней после
начала испытания, и затем каждые 7 дней испытательного периода.
Допускается испытывать в каждом сосуде с раствором по две панели,
но только если они полные дубликаты.
Осмотр испытательных панелей
В заданные интервалы осматривают испытательные панели для оценки
коррозионных поражений по ИСО 4628-1 и ИСО 4628-8. В течение осмотра
панели не должны быть вне камеры больше чем 30 мин.
В конце испытательного периода панели вынимают из камеры, про-
мывают в дистиллированной воде для удаления солевого раствора и про-
мокают фильтровальной бумагой и оценивают коррозионные поражения
по ИСО 4628-1 и ИСО 4628-8.
Если необходимо, панели хранят в стандартной атмосфере по ИСО
3270.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 15710;
519
б) полную информацию для идентификации испытуемого материала;
в) дополнительную информацию:
1) материал подложки и способ подготовки поверхности;
2) метод нанесения покрытия на образец;
3) длительность и условия сушки покрытия;
4) длительность хранения образцов до испытания;
5) толщину покрытия;
6) описание нанесенного надреза;
7) интервалы поднятия и погружения панелей;
8) интервалы доведения раствора до метки и обновления растворов;
г) ссылку на международный или национальный стандарт для данных
по п. «в»;
д) использованный цикл испытаний;
е) продолжительность испытаний;
ж) результаты испытаний;
з) любые отклонения от стандартной методики;
е) дату проведения испытаний.
520
Глава 15
БЕЗОПАСНОСТЬ МАТЕРИАЛОВ И
ПОКРЫТИЙ
В данной главе рассмотрена безопасность как самих лакокрасочных
материалов, так и безопасность полученных из них покрытий при их экс-
плуатации [1,2].
Специалистами ИСО/ТК 28 «Нефтепродукты и смазки» совместно со
специалистами ИСО/ТК 35 разработан комплекс стандартов на методы
определения температуры вспышки и воспламенения горючих жидкостей.
Температуры вспышки и воспламенения являются показателями спо-
собности вещества образовывать воспламеняющуюся смесь с воздухом при
контролируемых условиях и затем поддерживать горение. Данные по тем-
пературе вспышки используют при перевозке, хранении и эксплуатации, а
также в инструкциях по технической безопасности как классифицирующее
свойство для определения «горючих» и «воспламеняющихся» материалов.
Величины температур вспышки не являются постоянным физико-
химическим свойством анализируемого материала. Они зависят от кон-
струкции установки, условий использования и применяемой методики.
Температуру вспышки, следовательно, можно определить только в условиях
стандартного метода испытания, и никакой имеющей силу общей корре-
ляции не может быть гарантировано между результатами, полученными
разными методами определения или на испытательной установке, отличной
от указанной.
ИСО 1523 устанавливает один из двух равновесных методов для опреде-
ления температуры вспышки в закрытом тигле. Он распространяется на
лакокрасочные материалы, нефтяные и подобные продукты. При выборе
метода определения его следует рассматривать совместно со вторым равно-
весным методом по ИСО 3679.
Установка, описываемая в ИСО 3679, дает возможность получить такие
же результаты, что требуются в ИСО 1523, с использованием более быстрой
методики и меньшей анализируемой порции (от 2 мл до 4 мл). Кроме того,
установка может быть сделана в портативном исполнении для работы в
полевых условиях, кроме использования ее в лаборатории. Исследования
показали, что результаты, полученные по этим стандартам, сравнимы.
521
Международный стандарт ИСО 3680 устанавливает один из двух равно-
весных методов с закрытым тиглем для проведения испытания на наличие/
отсутствие вспышки для нефтяных и родственных продуктов. Его, следо-
вательно, нужно рассматривать в связи со вторым методом по ИСО 1516.
В ИСО 3680 и в ИСО 1516 испытание проводят, когда анализируемый
материал и воздушно/паровая смесь над материалом в закрытом тигле на-
ходятся в приблизительном температурном равновесии. По ИСО 3680 не
определяют температуру вспышки анализируемого продукта.
Для оценки соответствия требованиям законодательства по хранению,
транспортированию и использованию горючих продуктов необходимо опре-
делить, происходит или нет вспышка при данной температуре. Установка
по ИСО 3680 дает возможность получить подобный результат определения
с использованием более быстрой методики и меньшей анализируемой
порции (от 2 мл до 4 мл), чем требуется по ИСО 1516. Кроме того, уста-
новка может быть сделана в портативном исполнении для использования
при испытаниях на месте в дополнение к ее нормальной эксплуатации в
лаборатории. Исследования показали, что результаты, полученные по этим
стандартам, сравнимы.
15.1. Определение температуры вспышки
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ВСПЫШКИ В
РАВНОВЕСНЫХ УСЛОВИЯХ
Международный стандарт ИСО 1523 устанавливает метод определения
температуры вспышки лакокрасочных материалов, нефтяных растворителей
и подобных продуктов.
Метод применим для использования в области температур от -30°С до
110°С в зависимости от использования различных установок.
Интерпретировать результаты, полученные на смесях на основе рас-
творителей, содержащих галогенированные углеводороды, следует с осто-
рожностью, поскольку такие смеси могут давать аномальные результаты.
Данный метод неприменим к лакокрасочным материалам на водной основе,
которые можно исследовать по ИСО 3679.
Сущность метода состоит в следующем. Анализируемую порцию по-
мещают в закрытый тигель соответствующей конструкции, закрепленный
в нагревательной бане. Температуру бани медленно поднимают с такой
скоростью, чтобы разница температур между жидкостью в бане и анали-
зируемой порцией в тигле никогда не превышала 2° и температура ана-
лизируемой порции не поднималась со скоростью больше приблизительно
0,5° в 1,5 мин.
Во время нагрева пробу на возгорание проводят через интервалы не
реже 1,5 мин. Отмечают самую низкую температуру, при которой проис-
ходит воспламенение.
522
Реактивы и материалы
Растворители для очистки, для удаления из тигля и с крышки сле-
дов предыдущей пробы. Выбор растворителя зависит от исследуемого в
предыдущем определении материала и от прочности осадка. Ароматиче-
ские растворители (не содержащие бензола) с низкой летучестью можно
использовать для удаления следов масла, а смешанные растворители типа
толуол-ацетон-метанол могут быть эффективны для удаления смолистых
отложений.
Контрольные жидкости (номинальная температура вспышки, °C):
2,2,4-триметилпентан (-9); толуол (6); октан (14); 1,4-диметилбензол
(26); нонан (32); циклогексанон (43); декан (49); гексан-1-ол (60); ундекан
(63); додекан (84); тетрадекан (109); нонан-1-ол (109).
Приборы и оборудование
Установка для определения температуры вспышки. Установка состоит
из следующих частей.
Испытательный тигель и крышка. Испытательный тигель с внутренним
индикатором уровня должен быть снабжен плотно пригнанной крышкой с
открывающейся задвижкой и устройством для поджигания, обеспечивающим
при открытой задвижке расположение поджигающего пламени диаметром
от 3 мм до 4 мм приблизительно в центре отверстия крышки. Послед-
нее должно быть расположено таким образом, чтобы вершина устройства
для поджигания была между плоскостями верхней и нижней поверхности
крышки в точке прохождения радиуса через центр отверстия. Установка
должна быть сконструирована таким образом, чтобы испытание на вос-
пламенение можно было провести, открыв задвижку, расположив и убрав
сопло устройства для поджигания и закрыв задвижку вновь за период от
2 с до 3 с. Устройства с механическим управлением можно использовать
для проведения этой операции при условии подтверждения их соответствия
этим требованиям. Источником пламени в устройстве для воспламенения
может быть любой подходящий горючий газ.
Термометр для испытательного тигля. Можно использовать другие типы
устройств для измерения температуры при условии, что они удовлетворяют
требованиям по точности и имеют такой же отклик, как и термометры.
Нагревательная баня, содержащая подходящую жидкость, которую можно
нагревать с подходящей скоростью, подходящего размера и мощности в
соответствии с требованиями методики определения.
Термометр для бани, для измерения температуры бани с той же точ-
ностью, что и термометр для испытательного тигля.
Опора, конструкция которой обеспечивает прямой контакт испыта-
тельного тигля с жидкостью в нагревательной/охлаждающей бане при по-
гружении, при этом уровень анализируемой порции в испытательном тигле
совпадает с уровнем жидкости в бане, крышка и верхняя кромка находятся
в горизонтальном положении. На рис. 15.1 приведен пример правильного
использования испытательного тигля Абеля.
523
1
Рис. 15.1. Закрытый тигель Абеля с установленной мешалкой
1 — термометры; 2 — опора
Барометр, с точностью измерения 0,1 кПа. Барометры с предварительной
коррекцией для дачи показаний на уровне моря, такие как на метеороло-
гических станциях и в аэропортах, использовать не следует.
Нагревательная баня или печь (если требуется), отвечающие требова-
ниям для предварительной подготовки полутвердых или твердых проб при
комнатной температуре.
Охлаждающая баня или холодильник (если требуется), для охлаждения
пробы не менее чем на 10°С ниже температуры испытания.
Подготовка оборудования
Оборудование располагают в местах отсутствия тяги и предпочтительно
при мягком освещении.
524
Температуру нагревательной бани доводят до температуры на 5°С ниже
ожидаемой температуры воспламенения.
Тщательно очищают и сушат тигель, крышку, термометр и, если ис-
пользуется, мешалку. Доводят их до температуры на 5°С ниже ожидаемой
температуры воспламенения.
Проверяют правильность функционирования оборудования не реже
одного раза в год испытанием сертифицированного контрольного мате-
риала. Рекомендуется проводить более частые проверки с использованием
вторичных рабочих стандартов.
Численные величины, полученные во время поверочных испытаний, не
следует использовать для корректировки температур вспышки, определяемых
впоследствии на этом оборудовании.
Отбор и обработка проб
Пробы для анализа отбирают по ИСО 3170, ИСО 3171 и ИСО 15528,
если не указано иначе.
Пробы помещают в плотно закупоренные контейнеры из материала,
подходящего для отбираемого материала. В целях безопасности следует
убедиться, что контейнер заполнен только на 85-95% емкости.
Пробы хранят в условиях, обеспечивающих минимальные потери паров
и повышение давления. Следует избегать хранения проб при температурах
выше 30°С.
Нефтепродукты. Если нужно хранить аликвоту исходной пробы перед
определением, следует убедиться, что контейнер заполнен не менее, чем на
50% емкости. На результаты определения точки воспламенения может ока-
зать влияние падение объема пробы ниже 50% от емкости контейнера.
Пробы, содержащие несвязанную воду. Если проба содержит несвязанную
воду, аликвоту отделяют от воды декантацией перед смешиванием.
На результаты определения точки воспламенения может оказывать
влияние присутствие воды. Для некоторых топливных масел и смазок не
всегда возможно отделить пробу от несвязанной воды декантацией. В таких
случаях воду следует отделить от аликвоты физическими методами перед
смешиванием или, если это невозможно, материал нужно исследовать по
ИСО 3679.
Пробы, жидкие при комнатной температуре. Смешивают пробы, акку-
ратно встряхивая вручную, перед отбором анализируемой порции, прини-
мая меры, чтобы свести к минимуму потери летучих компонентов, и затем
приступают к определению.
Пробы, полутвердые или твердые при комнатной температуре. Нагревают
пробу в контейнере на нагревательной бане или в печи при температуре
30±5°С или более высокой температуре, не превышающей 28°С ниже точки
кипения, в течение 30 мин. Если после 30 мин проба не полностью перешла
в жидкое состояние, продлевают период нагревания еще на 30 мин. Избе-
гают перегрева пробы, что может привести к потере летучих компонентов.
После осторожного перемешивания приступают к определению.
Лакокрасочные материалы. Пробы готовят по ИСО 1513.
525
Пробы, которые должны быть исследованы при температуре ниже ком-
натной. Охлаждают пробы в охлаждающей бане или холодильнике до темпе-
ратуры не менее чем на 10°С ниже начальной температуры определения.
Методика определения
Измеряют и записывают атмосферное давление с помощью барометра,
расположенного вблизи установки во время определения. Не считается
необходимым вводить поправку атмосферного давления на 0°С, хотя кон-
струкция некоторых барометров вводит ее автоматически.
При исследовании материала с неизвестной температурой вспышки
следует провести предварительное определение, чтобы определить прибли-
зительную температуру вспышки пробы. Для этой цели можно использовать
неравновесную технику на установке того же типа, что и для основного
определения.
Наполняют тигель для испытания анализируемой порцией либо так,
чтобы внутренний индикатор уровня исчез под поверхностью жидкости,
либо требуемым объемом анализируемой порции (для закрытого тестера
Тага для определения используется объем 50±0,5 мл). Следует обратить
внимание на то, чтобы избежать образования пузырьков и контакта ана-
лизируемой порции со стенкой тигля выше индикатора уровня. Если одно
из этих происшествий имеет место в заметной степени, опорожняют ис-
пытательный тигель, очищают его перед тем, как залить в него свежую
анализируемую порцию.
Сразу же после наполнения испытательного тигля устанавливают крыш-
ку и термометр в рабочее положение. Закрепляют испытательный тигель
в бане таким образом, чтобы крышка была расположена горизонтально,
и погруженный тигель был в прямом контакте с жидкостью в бане. При
этом поверхность анализируемой порции должна быть на одном уровне с
жидкостью в бане. В качестве примера см. рис. 15.1, где приведено ис-
пользование тигля Абеля.
Зажигают пламя воспламеняющего устройства и регулируют его до
приблизительно сферической формы диаметром от 3 мм до 4 мм.
Если установка снабжена мешалкой, ее используют в соответствии с
методикой, подходящей для определения.
Как только температура анализируемой порции достигнет температуры
жидкости в бане, приостанавливают перемешивание (если производилось)
анализируемой порции и проводят испытание на воспламенение, открывая
задвижку, опуская и поднимая устройство для воспламенения и вновь за-
крывая задвижку за период от 2 с до 3 с. Отмечают, произошла вспышка
или нет.
Если вспышка происходит, повторяют процедуру, указанную выше,
используя свежую анализируемую порцию, но начиная испытания при
температуре на 5°С ниже температуры, выбранной прежде.
Если анализируемая газовая смесь находится вблизи точки воспламе-
нения, приложение поджигающего пламени может привести к образова-
нию ореола; однако, продукт считается вспыхнувшим только тогда, когда
появляется сравнительно большое голубое пламя и распространяется по
поверхности жидкости.
526
Если при открывании задвижки и введении поджигающего пламени
загорается продолжительное яркое пламя, точка воспламенения лежит зна-
чительно ниже выбранной равновесной температуры. Повторяют определе-
ние, снижая начальную температуру на 10°С или устанавливая начальную
температуру по результатам проведения предварительного определения.
Если вспышки не происходит, увеличивают скорость нагревания бани
таким образом, чтобы при этом разность температур между баней и ана-
лизируемой порцией не превышала 2°С. Когда температура анализируемой
порции повысится на 0,5°С (то есть не менее чем через 1,5 мин), повторяют
испытание на возгорание и, если вспышки не наблюдается, повторяют про-
цедуру вплоть до достижения температуры, при которой появляется вспышка.
Считывают температуру, которую показывает термометр в испытательном
тигле, с точностью до 0,5°С, корректируют это показание, вводя известную
поправку термометра, и записывают результат как температуру вспышки
при атмосферном давлении, преобладающем во время определения.
Примечания:
1. Чтобы убедиться, что определение проводилось при приблизительно равно-
весных условиях, необходима небольшая скорость нагревания из-за низкой теплопро-
водности некоторых продуктов, а также из-за задержки теплопередачи конвекцией
из-за высокой вязкости многих продуктов. Равномерность температуры анализируемого
продукта можно поддерживать, используя перемешивающее устройство, хотя оно не
работает во время пробы на возгорание.
2. Минимальный временной интервал 1,5 мин необходим для того, чтобы паро-
жидкостная система стабилизировалась.
Поскольку возможны потери летучих компонентов из анализируемой
порции, общая продолжительность определения на одной анализируемой
пробе не должна превышать 1 ч.
Вычисление результатов
Рассчитывают температуру вспышки, выраженную в градусах Цельсия,
с поправкой на стандартное атмосферное давление 101,3 кПа, Тс, по сле-
дующему уравнению:
Тс =7;-0,25х(101,3-/?),
где
7"s — выбранная температура определения, °C;
р — внешнее атмосферное давление, кПа.
Данное уравнение абсолютно точно только в области атмосферного
давления от 98,0 кПа до 104,7 кПа.
Выражение результатов
Записывают температуру вспышки, выраженную в °C, с поправкой на
стандартное атмосферное давление, округленную до ближайших 0,5°С.
Данные по точности метода приведены в стандарте.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 1523;
б) тип и полное описание анализируемой пробы;
527
в) ссылку на стандарт с описанием используемого испытательного
тигля;
г) внешнее атмосферное давление вблизи установки во время опреде-
ления;
д) температуру вспышки, с поправкой на стандартное атмосферное
давление, выраженную в градусах Цельсия;
е) любые отклонения от установленной методики, сделанные по со-
глашению сторон или иначе;
ж) дату определения.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ВСПЫШКИ
УСКОРЕННЫМ МЕТОДОМ В РАВНОВЕСНЫХ
УСЛОВИЯХ
Международный стандарт ИСО 3679 устанавливает равновесный
экспресс-метод для определения температуры вспышки в закрытом тигле.
Метод распространяется на лакокрасочные материалы (включая лакокрасоч-
ные материалы на водной основе), связующие для лакокрасочных материа-
лов, нефтяные и подобные продукты, имеющие температуру вспышки от
-30°С до 300°С. При использовании метода с детектором вспышки данный
метод подходит также для определения температуры вспышки метиловых
эфиров жирных кислот.
Сущность метода состоит в следующем. Анализируемую порцию опреде-
ленного объема вводят в испытательный тигель, который поддерживается при
температуре предполагаемой точки воспламенения анализируемого материала.
По прошествии определенного времени прилагают испытательное пламя и
наблюдают наличие или отсутствие вспышки. Дальнейшие испытания на
свежих анализируемых порциях при разных температурах проводят вплоть
до определения температуры вспышки с заданной чувствительностью.
Реактивы и материалы
Растворители для очистки, для удаления из тигля и с крышки сле-
дов предыдущей пробы. Выбор растворителя зависит от исследуемого в
предыдущем определении материала и от прочности осадка. Ароматиче-
ские растворители (не содержащие бензола) с низкой летучестью можно
использовать для удаления следов масла, а смешанные растворители типа
толуол-ацетон-метанол могут быть эффективны для удаления смолистых
отложений.
Контрольные жидкости (номинальная температура вспышки, °C):
2,2,4-триметилпентан (изооктан) (-9,5); толуол (6,0); октан (14); 1,4-
диметилбензол (27); нонан (32); декан (49); ундекан (63); додекан (81);
тетрадекан (109); гексадекан (134).
Приборы и оборудование
Установка для определения температуры вспышки. Установка состоит
из следующих частей.
Металлический блок, из алюминиевого сплава или нержавеющего металла
такой же теплопроводности, с цилиндрической выемкой (испытательный
528
тигель), с отверстием в стенке для размещения температурного датчика.
В рабочем положении температурный датчик (шарик термометра) должен
быть окружен подходящим теплопроводным термопластичным силиконовым
материалом (см. рис. 15.2).
Рис. 15.2. Разрез блока через сопло испытательного пламени
1 — температурный датчик; 2 — сопло испытательного пламени; 3 — уплотнение;
4 — блок пробы
Крышка, снабженная открывающейся задвижкой и устройством, обеспе-
чивающим введение испытательного пламени диаметром 4±0,5 мм в испыта-
тельный тигель при открытой задвижке. При введении сопло испытательного
пламени должно пересекать плоскость внутренней поверхности крышки в
пределах ±0,1 мм. Крышка должна быть снабжена каналом, проходящим в
испытательный тигель, для введения анализируемой порции и подходящим
зажимным устройством для плотного прижима к металлическому блоку. Три
отверстия в тигле должны быть в пределах диаметра испытательного тигля.
Задвижка должна быть снабжена пружиной или другим устройством, чтобы
она была в полностью закрытом положении. В открытом положении два
отверстия на задвижке должны совпадать с соответствующими отверстиями
на крышке. Уплотнительное кольцо должно быть сделано из термостойкого
материала и обеспечивать герметичность при закрытой крышке.
Электрический нагреватель, присоединенный ко дну испытательного
тигля таким образом, чтобы обеспечивать эффективный подвод тепла.
Контроль нагревателя должен обеспечивать поддержание температуры ис-
529
питательного тигля по измерениям интегрального термометра в отсутствие
сквозняков, в пределах ±0,5°С для температуры испытания до и включая
100°С и в пределах ±2,0°С для температуры испытания свыше 100°С во
время испытания.
Испытательное пламя и запальное пламя. Оба пламени должны под-
держиваться подходящим горючим газом (например, природным газом или
сжиженными нефтяными газами). Мерное кольцо диаметром 4 мм должно
быть выгравировано на крышке около испытательного пламени.
Таймер. Таймер должен давать звуковой сигнал после 60±2 с и
120±4 с.
Температурный датчик. Используют стеклянный жидкостный термо-
метр или альтернативное устройство и/или систему для измерения темпе-
ратуры эквивалентной точности. Изначальный выбор датчика температуры
должен основываться на ожидаемой температуре вспышки анализируемого
материала.
Охладитель (необязательно). Электронный охладитель испытательного
тигля Пельтье или другое подходящее охлаждающее устройство.
Детектор вспышки (необязательно). Простое устройство с термопарой
для определения пламени в точке вспышки. На наличие вспышки указывает
обнаружение повышения температуры на 6,0°С за 100 мс.
Для измерения температур вспышки по всей области от -30°С по 300°С
может потребоваться более одной установки.
Шприцы, емкостью 2 мл, приспособленные для выпуска 2,00+0,05 мл и
снабженные, если нужно, иглой, подходящей для использования с установкой
при температуре испытания до 100°С. При испытании метиловых эфиров
жирных кислот проба объемом 2 мл используется при всех температурах.
Шприцы, емкостью 5 мл, приспособленные для выпуска 4,00+0,10 мл и
снабженные, если нужно, иглой, подходящей для использования с установ-
кой при температуре испытания свыше 100°С. При испытании метиловых
эфиров жирных кислот шприцы емкостью 5 мл не требуются.
Барометр, с точностью измерения 0,1 кПа. Барометры с предварительной
коррекцией для дачи показаний на уровне моря, такие как на метеороло-
гических станциях и в аэропортах, использовать не следует.
Нагревательная баня или печь (необязательно), для нагревания проб при
необходимости, с контролем температуры до ±5°С. Если используется печь,
она должна быть изнутри безопасной в присутствии паров углеводородов.
Рекомендуется печь во взрывобезопасном исполнении.
Охлаждающая баня или морозильник (необязательно), для охлаждения
проб при необходимости, обеспечивающая охлаждение проб до температуры
на 10°С ниже ожидаемой температуры вспышки, с контролем температуры
до ±5°С. При использовании морозильника он должен быть во взрывобе-
зопасном исполнении.
Экраны от сквозняка (необязательно), если нужно свести сквозняки к
минимуму, установленные сзади и с двух сторон от установки. Для этих
целей подходит экран высотой 350 мм, шириной 480 мм и глубиной 240
мм.
530
Внутренняя вставка в тигель (необязательно). Удаление некоторых проб
после испытания вызывает большие трудности и требует много времени.
Использование одноразовой тонкой металлической фольги толщиной при-
близительно 0,05 мм, вставляемой в испытательный тигель, устраняет эту
проблему. Фольге придают форму, запрессовывая в испытательный тигель
с помощью твердого металлического блока. Полученная вставка должна
плотно прилегать к тиглю.
Подготовка оборудования
Установку располагают на плоской и прочной поверхности в отсутствии
сквозняков. Рекомендуется использование экранов от сквозняков, когда
защита от них невозможна.
При испытании проб, образующих токсичные пары, установку разме-
щают в вытяжном шкафу с индивидуальным контролем воздушного потока,
чтобы воздух удалялся, не вызывая воздушного потока вокруг испытатель-
ного тигля во время испытания.
Очистка испытательного тигля. Моют испытательный тигель, крышку и
все приспособления подходящим растворителем для удаления следов смолы
и осадков, оставшихся от предыдущего испытания. Следуют инструкциям
изготовителя по уходу и обслуживанию установки.
Для удаления последних следов использованного растворителя ис-
пользуют обдув сухим чистым воздухом. Отверстие питателя рекомендуется
очищать ершиком.
Поверка оборудования. Поверяют правильность функционирования
оборудования не реже одного раза в год испытанием сертифицированного
контрольного материала. Рекомендуется проводить более частые поверки с
использованием вторичных рабочих стандартов.
Если установка не проходит успешно поверочного испытания, оператору
рекомендуется проверить следующее:
а) плотно ли закрывает крышка испытательный тигель;
б) обеспечивает ли задвижка легкое закрывание;
в) окружает ли шарик термометра и погруженную часть стержня тер-
мометра подходящая теплопроводящая паста.
Отбор и обработка проб
Пробы для анализа отбирают по 15528, если не указано иначе.
Пробы помещают в плотно закупоренные контейнеры из материала,
подходящего для отбираемого материала. В целях безопасности следует
убедиться, что контейнер заполнен только на 85-95% емкости.
Пробы хранят в условиях, обеспечивающих минимальные потери паров
и повышение давления. Следует избегать хранения проб при температурах
выше 30°С.
Нефтепродукты и метиловые эфиры жирных кислот. Охлаждают в
охлаждающей бане или морозильнике, или доводят пробу в контейнере до
температуры не менее чем на 10°С ниже первой выбранной температуры
испытания перед открытием контейнера для извлечения анализируемой
порции. Если перед испытанием аликвота исходной пробы должна хра-
ниться, убеждаются, что контейнер все еще заполнен на 85% его емкости.
531
Осторожно перемешивают подпробу, чтобы убедиться в ее однородности,
таким образом, чтобы потери летучих компонентов и легких хвостов были
минимальны.
Следует учитывать, что на результаты испытания на наличие/отсут-
ствие вспышки может оказывать влияние падение объема пробы ниже 85%
емкости контейнера.
Пробы, жидкие при комнатной температуре. Если пробы достаточно
жидкие, их смешивают, аккуратно встряхивая вручную, перед отбором
анализируемой порции, принимая меры, чтобы свести к минимуму потери
летучих компонентов. Если пробы слишком вязкие при комнатной темпе-
ратуре, нагревают пробу в контейнере с помощью нагревательной бани или
печи до температуры не выше, чем на 10°С ниже температуры испытания,
чтобы можно было перемешать пробу, аккуратно встряхивая.
Пробы, полутвердые или твердые при комнатной температуре. Если
анализируемый материал нельзя сделать достаточно жидким путем нагрева-
ния, как описано выше, чтобы ввести в испытательный тигель, переносят
анализируемую порцию распределителем для твердых веществ или шпателем
в испытательный тигель при открытой крышке.
Лакокрасочные и подобные материалы. Пробы готовят по ИСО 1513.
Методика определения
Общие положения. Для установки требуемой температуры определения
вспышки следуют инструкциям изготовителя прибора.
При испытании метиловых эфиров жирных кислот следует использовать
детектор температуры вспышки.
Не прилагают испытательное пламя к анализируемой порции более
одного раза. Для каждого испытания используют новую порцию пробы.
После каждого испытания выключают регулятор и испытательное пламя,
используя газовый контрольный вентиль, и когда температура испытатель-
ного тигля снижается до безопасного уровня, удаляют анализируемую пробу
и очищают установку.
Не следует путать истинную температуру вспышки с голубоватым
ореолом, который иногда окружает испытательное пламя при приложениях
испытательного пламени, предшествующих тем, что вызывают истинную
вспышку.
При применении детектора вспышки на него не влияет ореол, и при
этом не требуется оператор для плотного наблюдения за испытанием на
температуру вспышки.
Измеряют и записывают атмосферное давление с помощью барометра,
расположенного вблизи установки во время определения. Не следует вво-
дить поправку атмосферного давления на 0°С, хотя конструкция некоторых
барометров вводит ее автоматически.
Испытание при температурах до и включая 100°С, а так же для ме-
тиловых эфиров жирных кислот для всего диапазона температур. Заряжают
чистый и сухой шприц, доведенный до температуры не менее чем на 10°С
ниже ожидаемой температуры вспышки, 2 мл анализируемой порции. Сразу
же после отбора закрывают контейнер с пробой, чтобы свести к минимуму
потери летучих компонентов.
532
Осторожно подносят шприц к отверстию для наполнения и переносят
анализируемую порцию в испытательный тигель, полностью сжимая пор-
шень шприца. Вынимают шприц.
Для твердых или полутвердых проб — переносят массовый эквивалент
приблизительно 2 мл непосредственно в испытательный тигель и распре-
деляют по дну тигля как можно равномернее.
Включают таймер на 1 мин. Открывают вентиль газового контроля и
поджигают вспомогательное и испытательное пламя. Регулируют испыта-
тельное пламя до размера 4 мм мерного кольца. Переналаживают детектор
вспышки, если установлен.
Когда раздастся звуковой сигнал, прилагают испытательное пламя,
медленно и равномерно открывая и закрывая задвижку на период от 2 с
до 3 с. Проверяют на вспышку.
Если при открывании задвижки и введении поджигающего пламени
загорается продолжительное яркое пламя, точка воспламенения лежит
значительно ниже выбранной равновесной температуры. В таких случаях
рекомендуется снизить температуру испытания на 10°С.
Если вспышка наблюдается, повторяют описанную выше процедуру на
свежей анализируемой порции, начиная с температуры на 5°С ниже той, при
которой наблюдалась вспышка. Если вспышка вновь наблюдается при этой
более низкой температуре, снижают температуру еще на 5°С и повторяют
испытание. Повторяют до тех пор, пока вспышка не будет возникать.
Если вспышки не наблюдается, повторяют процедуру на свежей ана-
лизируемой порции начиная с температуры на 5°С выше той, при которой
испытывали последнюю анализируемую порцию. Повторяют испытание,
повышая температуру на 5°С, пока не появится вспышка.
Повторяют все испытания на свежей анализируемой порции для каж-
дого испытания через интервал 1°С, начиная с ближайшей температуры
на 5°С ниже определенной прежде, до определения температуры вспышки.
Регистрируют температуру по термометру как наблюдаемую температуру
вспышки с использованием интервала 1°С. Если требуется более высокая
точность, испытывают свежую анализируемую порцию при температуре
на 0,5°С ниже той, при которой наблюдалась вспышка при исследовании
с интервалом 1°С. Если вспышки не наблюдается, температура вспышки,
отмеченная при испытании с интервалом ГС регистрируется как опреде-
ленная с точностью 0,5°С. Если вспышка наблюдается, это новое показание
регистрируется как наблюдаемая температура вспышки.
Испытание при температуре свыше 100°С. Заряжают чистый и сухой
шприц 4 мл анализируемой порции. Сразу же после отбора закрывают кон-
тейнер с пробой, чтобы свести к минимуму потери летучих компонентов.
Осторожно подносят шприц к отверстию для наполнения и переносят
анализируемую порцию в испытательный тигель, полностью сжимая пор-
шень шприца. Вынимают шприц.
Для твердых или полутвердых проб — переносят массовый эквивалент
приблизительно 4 мл непосредственно в испытательный тигель и распре-
деляют по дну тигля как можно равномернее.
533
Включают таймер. Открывают вентиль газового контроля и поджигают
вспомогательное и испытательное пламя. Регулируют испытательное пламя
до размера 4 мм мерного кольца. Переналаживают детектор вспышки, если
установлен.
Проводят процедуру, описанную в предыдущем разделе, начиная со
слов «когда раздастся звуковой сигнал» и до конца раздела, и регистрируют
наблюдаемую температуру вспышки.
Вычисление результатов
Рассчитывают температуру вспышки, выраженную в градусах Цельсия,
с поправкой на стандартное атмосферное давление 101,3 кПа, Тс, по сле-
дующему уравнению:
Тс = — 0,25(101,3 —/?),
где
Ts — выбранная температура определения, °C;
р — внешнее атмосферное давление, кПа.
Выражение результатов
Записывают температуру вспышки в °C с поправкой на стандартное
атмосферное давление, округленную до ближайших 0,5°С.
Записывают интервал определения — 0,5°С или 1,0°С.
Данное уравнение абсолютно точно только в области атмосферного
давления от 98,0 кПа до 104,7 кПа.
Точность метода
Данные по точности метода после обработки результатов межлабора-
торного эксперимента на пробах нефти и подобных продуктов, метиловых
эфиров жирных кислот, лакокрасочных материалов с вязкостью менее 150
мм2/с при 25°С приведены в стандарте.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 3679;
б) тип и полное описание анализируемой пробы;
в) результат определения;
г) любые отклонения от установленной методики, сделанные по со-
глашению сторон или иначе;
д) дату определения.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ВСПЫШКИ
МЕТОДОМ ПЕНСКИ-МАРТЕНСА
Международный стандарт ИСО 2719 устанавливает две методики (А
и В) с использованием прибора Пенски-Мартенса с закрытым тиглем для
определения температуры вспышки горючих жидкостей, жидкостей с су-
спендированными твердыми веществами, жидкостей, имеющих тенденцию
к образованию поверхностных пленок в условиях определения, и других
жидкостей. Указанные методики применимы для жидкостей с температурой
вспышки выше 40°С.
534
Данный метод неприменим к лакокрасочным материалам на водной
основе или жидкостям, загрязненным следами легколетучих материалов.
Лакокрасочные материалы на водной основе можно анализировать по ИСО
3679.
Методику А используют для определения температуры вспышки красок
и лаков, которые не образуют поверхностной пленки.
Методику В используют для определения температуры вспышки рас-
творов полимеров и связующих.
Сущность метода состоит в следующем. Анализируемую порцию по-
мещают в испытательный тигель установки Пенски-Мартенса и нагревают,
обеспечивая постоянное повышение температуры и непрерывное переме-
шивание. Источник воспламенения прилагают через отверстие в крышке
испытательного тигля через регулярные интервалы температуры с одно-
временным прекращением перемешивания.
Реактивы и материалы
Растворители для очистки, для удаления из тигля и с крышки следов
пробы. Выбор растворителя зависит от исследуемого в предыдущем опреде-
лении материала и от прочности осадка. Ароматические растворители (не
содержащие бензола) с низкой летучестью можно использовать для удаления
следов масла, а смешанные растворители типа толуол-ацетон-метанол могут
быть эффективны для удаления смолистых отложений.
Контрольные жидкости. В качестве контрольных жидкостей используют
углеводороды или другие стабильные вещества с известной температурой
вспышки, например, следующие углеводороды (с номинальной температу-
рой вспышки, °C):
декан (53), ундекан (68), додекан (84), тетрадекан (109), гексадекан
(134) и др.
Приборы и оборудование
Установка для определения температуры вспышки. Ниже описана уста-
новка для определения температуры вспышки методом Пенски-Мартенса
с ручным управлением с газовым/электрическим нагревом и пламенным
устройством для поджигания. Она состоит из испытательного тигля, крышки
в сборе и нагревательной камеры, как описано ниже. Типичный пример
установки с газовым нагревом приведен на рис. 15.3.
Испытательный тигель. Испытательный тигель должен быть изготовлен
из латуни или другого нержавеющего металла эквивалентной теплопрово-
дности и должен по размерам отвечать требованиям рис. 15.3. Кромка тигля
должна быть снабжена элементами для фиксации испытательного тигля в
нагревательной камере. Ручка, присоединенная к испытательному тиглю,
является желательной, но она не должна быть настолько тяжелой, чтобы
опрокидывать пустой тигель.
Крышка в сборе. Крышка, изготовленная из латуни или другого не-
ржавеющего металла эквивалентной теплопроводности, с ободком, как
показано на рис. 15.3. Ободок должен подходить к внешнему краю испы-
тательного тигля с зазором, не превышающим 0,36 мм по диаметру. На
крышке должно быть установочное устройство или защелка, или и то, и
535
другое, сцепляющееся с соответствующим устройством на тигле. Три от-
верстия в крышке, А, В и С показаны на рис. 15.3. Верхняя кромка ис-
пытательного тигля должна быть в плотном контакте с внутренней поверх-
ностью крышки по всей окружности.
Рис. 15.3. Установка Пенски-Мартенса
с закрытым тиглем (размеры в мм)
1 — гибкая ось; 2 — головка управ-
ления задвижкой; 3 — поджигающее
Задвижка, сделанная из латуни,
толщиной приблизительно 2,4 мм,
работающая в плоскости верхней по-
верхности крышки, как показано на
рис. 15.3. Задвижка должна быть такой
формы и так смонтирована, чтобы она
вращалась по оси горизонтального
центра крышки между двумя ограни-
чителями, расположенными так, чтобы
в одном крайнем положении отверстия
А, В и С в крышке были полностью
закрыты, а в другом крайнем поло-
жении эти отверстия были полностью
открыты. Механизм, управляющий за-
движкой, должен быть пружинным и
сделан таким образом, чтобы в состоя-
нии покоя задвижка точно закрывала
эти три отверстия. Когда механизм
приведен в другое крайнее положе-
ние, эти три отверстия должны быть
полностью открыты и верхний конец
поджигающего устройства полностью
понижен.
Поджигающее устройство, имею-
щее наконечник с отверстием диаме-
тром от 0,7 мм до 0,8 мм, как показано
на рис. 15.3. Этот наконечник должен
быть сделан из нержавеющей стали
или другого подходящего материала.
Поджигающее устройство должно быть
снабжено управляющим механизмом,
который, когда задвижка находится в
положении «открыто», опускает на-
конечник таким образом, что центр
устройство; 4 — термометр; 5 — крышка; отверстия оказывается между пло-
6 — прокладка Ш 9,5 макс.; 7 — испыта-
тельный тигель; 8 — нагревательная камера;
9 — верхняя тарелка; 10 — воздушная баня;
11 — металлические стенки, окружающие
тигель, толщиной мин. 6,5; 12 — нагреватель,
пламенный или типа электросопротивления
14 — задвижка; 15 — передняя часть; 16 —
ручка (необязательно)
скостями нижней и верхней поверх-
ностей крышки в точке прохождения
радиуса через центр самого большого
отверстия А.
Пусковой факел для автоматиче-
(показан пламенный); 13 — направляющая; СКОГО поджигания пламени. Нако-
536
нечник форсунки пускового пламени должен иметь отверстие диаметром
от 0,7 мм до 0,8 мм.
Мешалка, встроенная в центре крышки (см. рис. 15.3). Мешалка имеет
два двухлопастных металлических пропеллера. Нижний пропеллер должен
иметь размер приблизительно 38 мм от конца до конца, каждая из его
двух лопастей должна быть 8 мм шириной и иметь наклон 45°. Верхний
пропеллер должен иметь размер приблизительно 19 мм от конца до конца,
каждая из его двух лопастей также должна быть 8 мм шириной и иметь
наклон 45°. Оба пропеллера должны быть расположены на оси мешалки
таким образом, чтобы на виде снизу лопасти одного пропеллера были при
0° и 180°, тогда как лопасти другого пропеллера были при 90° и 270°. Ось
мешалки может быть присоединена к мотору. Мешалка должна осущест-
влять перемешивание в нисходящем направлении посредством гибкой оси
и системы блоков.
Нагревательная камера и верхняя тарелка. Нагрев испытательного тигля
должен осуществляться с помощью нагревательной камеры. Нагревательная
камера должна состоять из воздушной бани и верхней тарелки, на которую
опирается край испытательного тигля.
Воздушная баня должна иметь цилиндрическую внутреннюю поверх-
ность. Это может быть металлическая отливка с пламенным или электри-
ческим нагревом, или должен быть встроенный электронагревательный эле-
мент. В любом случае воздушная баня должна подходить для использования
без деформации при температурах, для которых она предназначена.
Если воздушной баней является металлическая отливка с пламенным
или электрическим нагревом, она должна быть такой конструкции, чтобы
температура дна и стенок была примерно одинаковой. В этом случае она
должна быть толщиной не менее 6 мм. При пламенном нагреве отливка
должна быть сделана таким образом, чтобы продукты горения не могли
проходить и вступать в контакт с испытательным тиглем.
Если у воздушной бани встроен электрический нагревательный эле-
мент сопротивления, он должен быть такой конструкции, чтобы все части
внутренней поверхности нагревались равномерно. Дно и стенки воздушной
бани должны быть толщиной не менее 6 мм.
Верхняя тарелка должна быть сделана из металла и смонтирована с
воздушной прослойкой между ней и воздушной баней. Она должна быть
прикреплена к воздушной бане с помощью трех болтов и распорных втулок.
Втулки должны быть соответствующей толщины для обеспечения воздушной
прослойки 4,8±0,2 мм и диаметром не более 9,5 мм.
Если используется автоматизированная установка, следует убедиться,
что установлено соответствие точности полученных результатов требованиям
точности данного метода, и что испытательный тигель и крышка в сборе
соответствуют размерным и механическим требованиям. При использова-
нии автоматизированной установки пользователь должен убедиться в со-
блюдении всех требований изготовителя тестера относительно регулировки
и эксплуатации инструмента.
Следует учитывать, что в некоторых обстоятельствах использование
электрического источника зажигания может дать результаты, отличные от
537
J
тех, что получены с пламенным источником. Кроме того, электрические
зажигалки могут давать переменные результаты.
В случае разногласий, если только определенно не установлено иное
по соглашению сторон, ручное определение температуры вспышки с ис-
пользованием пламенного источника воспламенения считается контрольным
испытанием.
Термометры, для низкой, средней и высокой областей. Начальный выбор
термометра должен быть основан на ожидаемой температуре вспышки.
Допускается использование других типов устройств для измерения тем-
пературы при условии, что они удовлетворяют требованиям по точности и
имеют такой же отклик, как и термометры.
Барометр, с точностью измерения 0,1 кПа. Применяют барометры с
предварительной коррекцией для дачи показаний на уровне моря. Не сле-
дует использовать барометры-анероиды, предварительно скорректированные
на считывания на уровне моря, например, барометры, применяемые на
метеорологических станциях и в аэропортах. Не следует вводить поправку
атмосферного давления на 0°С, хотя конструкция некоторых барометров
вводит ее автоматически.
Нагревательная баня или печь, для нагревания пробы, если требуется, с
контролем температуры с точностью до ±5°С. Печь должна быть вентилируе-
мой и иметь такую конструкцию, которая не вызывает возгорания горючих
паров, которые могут образоваться при нагревании пробы. Рекомендуется
конструкция печи во взрывобезопасном исполнении.
Подготовка оборудования
Оборудование располагают в местах отсутствия тяги и предпочтительно
с мягким освещением. Если нельзя избежать сквозняков, установку можно
закрыть экранами. При испытании проб, образующих токсичные пары,
установку можно разместить в вытяжном шкафу с индивидуальным кон-
тролем воздушного потока, чтобы воздух удалялся, не вызывая воздушного
потока вокруг испытательного тигля во время испытания.
Испытательный тигель, крышку и все приспособления моют подходя-
щим растворителем для удаления следов смолы и осадков, оставшихся от
предыдущего испытания. Оборудование сушат током чистого воздуха, чтобы
убедиться в полном удалении использованного растворителя.
Испытательный тигель, крышку и другие части исследуют, чтобы
убедиться, что нет повреждений и отложений. Собирают установку в со-
ответствии с инструкциями изготовителя.
Проверяют правильность функционирования оборудования не реже
одного раза в год путем испытания сертифицированного контрольного ма-
териала. Рекомендуется проводить более частые проверки с использованием
вторичных рабочих стандартов.
Численные величины, полученные во время поверочных испытаний, не
следует использовать для корректировки температур вспышки, определяемых
впоследствии на этом оборудовании.
Отбор и обработка проб
Пробы для анализа отбирают по ИСО 15528, если не указано иное.
538
Помещают пробы в плотно закупоренные контейнеры из материала,
подходящего для отбираемого материала. В целях безопасности следует
убедиться, что контейнер заполнен только на 85-95% емкости.
Пробы хранят в условиях, обеспечивающих минимальные потери паров
и повышение давления. Следует избегать хранения проб при температурах
выше 30°С.
Лакокрасочные материалы. Пробы готовят по ИСО 1513.
Нефтепродукты. Подпробы отбирают при температуре не менее чем на
28°С ниже ожидаемой температуры вспышки. Если нужно хранить аликвоту
исходной пробы перед определением, следует убедиться, что контейнер за-
полнен не менее чем на 50% емкости.
Методика определения
Следует соблюдать осторожность при исследовании проб топочных
мазутов, которые содержат значительные количества воды, поскольку на-
гревание таких проб может вызвать их вспенивание и выплескивание из
испытательного тигля.
На результаты определения точки воспламенения может оказать влияние
падение объема пробы ниже 50% от емкости контейнера.
Методика А. Измеряют и записывают атмосферное давление с помощью
барометра, расположенного вблизи установки во время определения.
Наполняют испытательный тигель анализируемой порцией до уровня,
указываемого меткой. Помещают крышку на испытательный тигель и ста-
вят ее в нагревательную камеру. Убеждаются, что замок правильно закрыт,
и вставляют термометр. Зажигают испытательное пламя и регулируют до
диаметра от 3 мм до 4 мм, или включают альтернативный источник воз-
горания. Включают пламя нагревателя или электрический нагреватель и
устанавливают такую скорость нагрева, чтобы температура анализируемой
порции по показаниям термометра повышалась на 5-6°С/мин, и поддер-
живают эту скорость нагрева на протяжении испытания. Перемешивают
анализируемую порцию со скоростью от 90 об/мин до 120 об/мин в на-
правлении книзу.
Когда ожидается, что температура вспышки анализируемой порции 110°С
или ниже, первое приложение источника возгорания осуществляют, когда
температура анализируемой порции на 23±5°С ниже ожидаемой температуры
вспышки, и после этого повторяют через каждый ГС. Прекращают пере-
мешивание и прикладывают источник возгорания, управляя механизмом
на крышке, контролирующим задвижку и источник возгорания, таким об-
разом, чтобы источник опускался в область паров испытательного тигля за
0,5 с, оставался в самом низком положении на 1 с и быстро поднимался
в верхнее положение.
Когда ожидается, что температура вспышки анализируемой порции вы-
ше 110°С, первое приложение источника возгорания осуществляют, когда
температура анализируемой порции на 23±5°С ниже ожидаемой температуры
вспышки, и после этого повторяют через каждые 2°С. Прекращают пере-
мешивание и прикладывают источник возгорания, управляя механизмом
на крышке, контролирующим задвижку и источник возгорания, таким об-
разом, чтобы источник опускался в область паров испытательного тигля за
539
0,5 с, оставался в самом низком положении на 1 с и быстро поднимался
в верхнее положение.
При исследовании материала с неизвестной температурой вспышки
проводят предварительное испытание при подходящей начальной темпера-
туре. Осуществляют приложение источника возгорания через каждые 5°С
от исходной температуры по методике, описанной выше.
Регистрируют в качестве наблюдаемой температуры вспышки темпе-
ратуру анализируемой порции по термометру в то время, как приложение
источника возгорания вызывает отчетливую вспышку в окружении ис-
пытательного тигля. Не следует путать истинную температуру вспышки с
голубоватым ореолом, который иногда окружает источник возгорания при
приложениях, предшествующих истинной температуре вспышки.
Когда температура, при которой наблюдалась температура вспышки,
менее чем на 18°С меньше или более чем на 28°С больше температуры
первого приложения источника возгорания, результат бракуют. Повторяют
испытание на свежей анализируемой порции, регулируя температуру первого
приложения источника возгорания до получения правильного определения,
при котором температура вспышки на 18-28°С выше температуры первого
приложения источника возгорания.
Методика В. Измеряют и записывают атмосферное давление с помощью
барометра, расположенного вблизи установки во время определения.
Наполняют испытательный тигель анализируемой порцией до уровня,
указываемого меткой. Помещают крышку на испытательный тигель и ставят
ее в нагревательную камеру. Убеждаются, что замок правильно закрыт, и
вставляют термометр. Зажигают испытательное пламя и регулируют до диа-
метра от 3 мм до 4 мм, или включают альтернативный источник возгорания.
Включают пламя нагревателя или электрический нагреватель и устанавли-
вают такую скорость нагрева, чтобы температура анализируемой порции по
показаниям термометра повышалась на 1,0-1,5°С/мин, и поддерживают эту
скорость нагрева на протяжении испытания. Перемешивают анализируемую
порцию со скоростью от 250±10 об/мин в направлении книзу.
За исключением требований относительно скорости нагревания и пере-
мешивания, поступают в соответствии с методикой А.
Вычисление результатов
Рассчитывают температуру вспышки в °C с поправкой на стандартное
атмосферное давление 101,3 кПа, Тс, по следующему уравнению:
Тс =TS-0,25(101,3 — /?),
где
Т. — выбранная температура определения, °C;
р — внешнее атмосферное давление, кПа.
Данное уравнение абсолютно точно только в области атмосферного
давления от 98,0 кПа до 104,7 кПа.
Выражение результатов
Записывают температуру вспышки в °C с поправкой на стандартное
атмосферное давление, округленную до ближайших 0,5°С.
540
В стандарте приведены данные по точности метода для лакокрасочных
материалов, дистиллятов, отработавших и неиспользованных смазочных
масел, мазута и жидких битумов, жидкостей с тенденцией к образованию
поверхностных пленок, жидкостей с суспензиями твердых веществ, высоко-
вязких материалов.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 2719;
б) тип и полное описание анализируемой пробы;
в) температуру предварительного нагрева и время предварительного
нагрева, если нужно;
г) внешнее атмосферное давление вблизи установки во время опреде-
ления;
д) результат определения;
е) любые отклонения от установленной методики, сделанные по со-
глашению сторон или иначе;
ж) дату определения.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ВСПЫШКИ
МЕТОДОМ АБЕЛЯ
Международный стандарт ИСО 13736 устанавливает метод определения
температуры вспышки жидкостей, температуры вспышки которых лежат в
интервале от -30°С до 70°С включительно, с применением закрытого тигля.
Однако данные по сходимости указанного метода распространяются только
на температуры вспышки, лежащие в интервале от -5°С до 66,5°С.
Настоящий метод не распространяется на лакокрасочные материалы
на водной основе, которые могут быть испытаны по ИСО 3679.
Примечания:
1. Настоящий метод необходимо использовать для измерения и описания свойств
материалов, продуктов или агрегатов, подвергающихся нагреванию и воздействию огня
в контролируемых лабораторных условиях, и его нельзя использовать для описания
и оценки опасности возгорания или риска возгорания материалов, продуктов или
агрегатов в реальных условиях возгорания. Однако, результаты настоящих испытаний
могут быть использованы как элементы оценки риска возгорания, которые учитывают
все факторы, существенные для определения опасности возгорания при конкретном
потребительском применении.
2. Поскольку присутствие небольших количеств сильно летучих веществ не-
обходимо определить, данное испытание должно быть первым испытанием для по-
ступившей пробы.
3. Жидкости, содержащие галогенированные соединения, могут стать причиной
аномальных результатов испытаний.
Сущность метода. Испытываемая порция помещается в закрытый ис-
пытательный тигель Абеля и нагревается с определённой скоростью. Пе-
риодически испытательное пламя направляется в испытательный тигель.
Температура вспышки определяется как наименьшая температура, при
которой применение испытательного пламени приводит к воспламенению
541
паров, находящихся над испытываемой порцией, при этом происходит
вспышка внутри тигля.
Для жидкостей, температуры вспышки которых лежат в интервале от
-30°С до 18,5°С включительно, в также в интервале от 19°С до 70°С вклю-
чительно устанавливаются особые методы проведения испытаний.
Реактивы и материалы
Растворитель. Применяют ароматический растворитель с малой лету-
честью (без бензола) для удаления следов пробы из испытательного тигля.
Выбор растворителя зависит от предыдущей пробы, а также от вязкости
остатка. Смеси растворителей, например, толуол-ацетон-метанол, могут
оказаться эффективными для удаления осадков типа смолы.
Этандиол (этиленгликоль), препятствующий коррозии, или глицерин.
Силиконовая смазка.
Приборы и оборудование
Аппарат Абеля для определения температуры вспышки. Аппарат должен
включать испытательный тигель, узел крышки и нагревательный сосуд.
Аппарат Абеля выпускается серийно.
При использовании автоматизированных испытательных приборов
следует руководствоваться инструкциями изготовителя по калибровке, на-
стройке и эксплуатации приборов. При возникновении споров температура
вспышки, определённая вручную, должна рассматриваться как контрольное
значение.
Автоматизированная аппаратура может использоваться при условии, что
полученные на ней результаты не отличаются от результатов, полученных
с использованием неавтоматизированного метода.
Термометр для испытательного тигля. Для испытательного тигля ис-
пользуют термометр типа IP 74С.
Термометр для нагревательного сосуда. Для нагревательного сосуда ис-
пользуют термометр типа IP 2 С
Термометр для измерения низких температур. Для измерения низких
температур используют термометр или термопару с аналогичной или луч-
шей точностью.
Таймер. Используют один из перечисленных ниже таймеров:
метроном с частотой 75-80 ударов в мин;
маятник с приведённой длиной, равной 610 см, одно колебание кото-
рого определяется переходом из одной крайней точки в другую;
электрический/электронный таймер, измеряющий интервалы от 0,75 с
до 0,80 с или 1 с.
Барометр. Используют барометры типа Фортин или других подходящих
типов, измеряющие давление с точностью до 0,1 кПа. Не следует использо-
вать барометры-анероиды, предварительно скорректированные на считывания
на уровне моря, например, барометры, применяемые на метеорологических
станциях и в аэропортах.
Охлаждающая ванна. Используют либо жидкость или металлический
блок, либо холодильник.
542
Теплоизоляционный материал для испытательного тигля. Используют
либо покрытие, изготовленное из пенопласта, либо шерстяную ткань.
Методика определения
Отбор проб проводят по ИСО 3170 или ИСО 3171 и помещают их
в плотно герметизированные ёмкости, подходящие для отбираемых ве-
ществ.
Пробы не должны браться из пластмассовых ёмкостей или храниться
в них, поскольку летучие вещества могут диффундировать через стенки и/
или вступать в химическую реакцию с материалом, из которого изготов-
лены ёмкости.
Устанавливают аппаратуру Абеля на ровном столе, оснащенном уров-
нем. Если испытания не проводят в помещении без сквозняков, окружают
испытательный прибор с трёх сторон экраном, каждая секция которого
имеет ширину порядка 450 мм, а высоту — 600 мм.
Нормальное функционирование аппаратуры должно проверяться ре-
гулярно.
Определения температуры вспышки жидкостей в температурном интер-
вале от -30°С до 18,5°С. Во время проведения испытаний в лаборатории
записывают барометрическое давление и температуру используемого баро-
метра или его ближайшего окружения.
Наполняют полностью нагревательный сосуд и воздушную камеру,
окружающую испытательный тигель, до глубины, равной по крайней мере
38 мм, смесью одинаковых объёмов этандиола или глицерина и воды.
Регулируют температуру нагревательного сосуда, используя либо охлаж-
дающую ванну, либо холодильник, до температуры, равной -35°С, либо до
температуры по крайней мере на 9°С ниже ожидаемой температуры вспыш-
ки испытываемого материала в зависимости от того, какая из них выше,
измеряя её низкотемпературным термометром. В случае необходимости
проводят пробное определение температуры вспышки.
При охлаждении перемешивают смесь этандиола с водой или смесь
глицерина с водой в нагревательном сосуде либо вручную, либо механи-
чески или же с использованием слабого потока воздуха, вводимого в на-
гревательный сосуд из трубки, вставленной через гнездо для термометра и
достигающей дна нагревательного сосуда.
Перед открытием охлаждают пробу, находящуюся в ёмкости в охлаждаю-
щей ванне или холодильнике, до температуры ниже -35°С или, по крайней
мере, на 17°С ниже ожидаемой температуры вспышки в зависимости от того,
какая из них выше. Заменяют крышку на паровую герметичную крышку
с низкотемпературным термометром или соответствующей термопарой для
измерения температуры. После достижения требуемой температуры снимают
крышку с термометром и устанавливают исходную крышку. Поддерживают
установленную температуру пробы или более низкую температуру до за-
вершения всех испытаний по измерению температуры вспышки пробы.
Охлаждают жидкости, кристаллизирующиеся при охлаждении, при
температурах несколько выше их температур кристаллизации.
Промывают испытательный тигель соответствующим растворителем для
удаления следов смолы или осадка, остающихся от предыдущего испытания.
543
Сушат тигель в потоке чистого воздуха. Устанавливают низкотемператур-
ный термометр на его место в крышке испытательного тигля. Неплотно
закрывают испытательный тигель крышкой. Устанавливают теплоизоляцию
и охлаждают тигель в охлаждающей ванне или холодильнике до тех пор,
пока термометр не покажет температуру -35°С или, по крайней мере, на
17°С ниже ожидаемой температуры вспышки в зависимости от того, какая
из них выше.
При использовании жидкой охлаждающей ванны добиваются, чтобы в
испытательный тигель не попадали охлаждающая жидкость и пары, кото-
рые могли бы оказывать влияние на температуру вспышки испытываемого
продукта.
Примечания:
1. Низкотемпературный термометр, наполненный спиртом или толуолом, ис-
пользуют при охлаждении испытательного тигля и крышки, поскольку в этом случае
сушествует риск замерзания ртути в термометре, измеряющем температуру вспышки,
и последующего разрушения резьбы.
2. Охлаждение мокрых крышки или испытательного тигля до температуры ниже
0°С может приводить к залипанию из-за образования льда (например, прилипание
задвижки). Протирка аппаратуры насухо пылеуловителем или куском фильтровальной
бумаги перед охлаждением до температуры ниже 0°С обычно оказывается достаточной
для предотвращения образования льда; кроме того, образование льда можно свести к
минимуму благодаря применению теплоизолирующей крышки, а также путём смазки
внешней стороны края испытательного тигля и задвижки силиконовой смазкой.
Устанавливают нагревательный сосуд на точно выровненной поверх-
ности. Устанавливают испытательный тигель на его место в аппарате и
заменяют низкотемпературный термометр на термометр для испытательного
тигля. Снимают крышку и наливают испытываемую порцию без сильного
перемешивания, избегая по возможности образования пузырьков воздуха, до
тех пор, пока уровень точно не достигнет положения индикатора на стенке
испытательного тигля. Не перемещают аппаратуру после её наполнения.
Устанавливают на испытательный тигель крышку и фиксируют её в рабо-
чем положении. Зажигают испытательное пламя, регулируют его размеры
до диаметра порядка 3,8 мм и поддерживают эти размеры во время про-
ведения испытаний, сравнивая их как можно чаще с выступающим белым
шариком, смонтированным на крышке испытательного тигля.
Вынимают низкотемпературный термометр из нагревательного сосуда
и вставляют термометр нагревательного сосуда.
Нагревают сосуд так, чтобы температура испытываемой порции в тигле
повышалось со скоростью ГС/мин. Перемешивают испытываемую порцию
в направлении по часовой стрелке (то есть создавая нисходящий напор) со
скоростью порядка 0,5 с-1 или со скоростью, близкой к ней, насколько это
позволяет вязкость продукта. При испытании вязких продуктов добиваются,
чтобы под действием смесителя испытываемая порция не выплёскивалась вы-
ше отметки, указывающей уровень наполнения. Продолжают перемешивание
таким же образом и далее и прекращают его при зажигании пламени.
По достижении температуры испытываемой порции, равной -35°С,
или, по крайней мере, температуры, на 9°С ниже ожидаемой температуры
вспышки, включают таймер, «включают» испытательное пламя, медленно и
544
равномерно открывая задвижку в крышке в течение промежутка времени,
определяемого тремя ударами метронома, а затем при четвёртом ударе за-
крывают задвижку. Если используется электрический/электронный таймер,
калиброванный в секундах, испытательное пламя должно «включаться»
путём медленного и равномерного открытия задвижки за 2 с, после чего
в течение 1 с задвижку необходимо закрыть.
Если происходит вспышка, прекращают испытание, выбрасывают ис-
пытываемую порцию и повторяют испытание, начиная при температуре
-35°С или при температуре, по крайней мере, на 17°С ниже предыдущей
начальной температуры в зависимости от того, какая из них выше.
При отсутствии вспышки действуют, как указано ниже.
Если вспышка происходит при температуре ниже -30°С, записывают
это в отчёте и прекращают испытание.
«Включают» пламя таким же образом при каждом приросте темпера-
туры на 0,5°С до появления вспышки внутри испытательного тигля или до
достижения температуры, соответствующей скорректированной температуре,
равной 18,5°С. Записывают температуру испытываемой порции, соответ-
ствующую появлению вспышки.
Считается, что испытываемая порция вспыхивает, если появляется
большое пламя, которое мгновенно распространяется по её поверхности.
Не следует путать истинную вспышку с синеватым ореолом, который
иногда окружает испытательное пламя, или увеличенным пламенем, пред-
шествующим пламени, вызывающему истинную вспышку.
Записывают как измеренную температуру вспышки показание термо-
метра, когда испытательное пламя вызывает вспышку внутри испытатель-
ного тигля.
Определение температуры вспышки жидкостей в температурном интер-
вале от 19°С до 70°С. Во время проведения испытаний в лаборатории за-
писывают барометрическое давление и температуру используемого барометра
или его ближайшего окружения.
Полностью наполняют нагревательный сосуд и воздушную камеру,
окружающую испытательный тигель, до глубины, равной, по крайней мере,
38 мм, водой.
Регулируют температуру нагревательного сосуда, используя либо охлаж-
дающую ванну, либо холодильник или нагреватель, до температуры, по
крайней мере, на 9°С ниже ожидаемой температуры вспышки испытываемого
материала или до 10°С в зависимости от того, какая из них выше. В случае
необходимости проводят пробное определение температуры вспышки.
При необходимости перед открытием помещают ёмкость с пробой в
охлаждающую ванну или холодильник при температуре 2°С или температуре,
по крайней мере, на 17°С ниже ожидаемой температуры вспышки, в зави-
симости от того, какая из них выше. Поддерживают эту или более низкую
температуру пробы до завершения всех измерений температуры вспышки.
Промывают испытательный тигель соответствующим растворителем для
удаления следов смолы или осадка, остающихся от предыдущего испытания.
Просушивают тигель в токе чистого воздуха. Устанавливают термометр ис-
пытательного тигля на его место в крышке. Неплотно закрывают испыта-
545
тельный тигель крышкой и охлаждают их в холодильнике или охлаждающей
ванне до тех пор, пока термометр не покажет 2°С или, по крайней мере,
температуру на 17°С ниже ожидаемой температуры вспышки, в зависимости
от того, какая из них выше.
При использовании жидкой охлаждающей ванны не допускают попа-
дания в испытательный тигель охлаждающей жидкости и паров, которые
могут повлиять на температуру вспышки испытываемого продукта.
Устанавливают нагревательный сосуд на точно выровненной поверхно-
сти. Устанавливают испытательный тигель на его место в аппарате. Снимают
крышку и наливают испытываемую порцию без сильного перемешивания,
избегая по возможности образования пузырьков воздуха, до тех пор, пока
уровень точно достигнет положения индикатора на стенке испытательного
тигля. Не перемещают аппаратуру после её наполнения. Устанавливают
на испытательный тигель крышку и фиксируют её в рабочем положении.
Зажигают испытательное пламя, регулируют его размеры до диаметра по-
рядка 3,8 мм и поддерживают эти размеры во время проведения испытаний,
сравнивая их почаще с выступающим белым шариком, смонтированным на
крышке испытательного тигля.
Нагревают сосуд так, чтобы температура испытываемой порции в тигле
повышалась со скоростью ГС/мин. Перемешивают испытываемую порцию
в направлении по часовой стрелке (т.е. создавая нисходящий напор) со
скоростью порядка 0,5с1 или со скоростью, близкой к ней, насколько это
позволяет вязкость продукта. При испытании вязких продуктов добиваются,
чтобы под действием смесителя испытываемая порция не выплёскивалась
выше отметки, указывающей уровень наполнения. Продолжают переме-
шивание таким же образом и далее, но прекращают его при зажигании
пламени.
По достижении температуры испытываемой порции, равной 10°С,
или, по крайней мере, температуры, на 9°С ниже ожидаемой температуры
вспышки, включают таймер, «включают» испытательное пламя, медленно и
равномерно открывая задвижку в крышке в течение промежутка времени,
определяемого тремя ударами метронома, а затем при четвёртом ударе за-
крывают задвижку. Если используется электрический/электронный таймер,
калиброванный в секундах, испытательное пламя должно «включаться»
путём медленного и равномерного открытия задвижки за 2 с, после чего
в течение 1 с задвижку необходимо закрыть.
Если происходит вспышка, прекращают испытание, выбрасывают ис-
пытываемую порцию и повторяют испытание, начиная при температуре,
по крайней мере, на 17°С ниже предыдущей начальной температуры. При
отсутствии вспышки действуют, как указано ниже.
«Включают» пламя таким же образом при каждом приросте темпера-
туры на 0,5°С до появления вспышки внутри испытательного тигля или до
достижения температуры, соответствующей скорректированной температуре,
равной 70°С. Записывают температуру испытываемой порции, соответствую-
щую появлению вспышки.
546
Не следует путать истинную вспышку с синеватым ореолом, который
иногда окружает испытательное пламя, или увеличенным пламенем, пред-
шествующим пламени, вызывающему истинную вспышку.
Записывают как измеренную температуру вспышки показание термо-
метра, когда испытательное пламя вызывает вспышку внутри испытатель-
ного тигля.
Выражение результатов
Вычисляют скорректированную температуру вспышки, Тс, по уравне-
нию:
Тс = т; +0,25(101,3 —/?),
где
Ts — измеренная температура вспышки, °C,
р — барометрическое давление при 0°С, кПа.
На практике 4 кПа эквивалентно изменению температуры вспышки
на ГС.
Записывают в отчёте скорректированный результат с округлением до
ближайших 0,5°С.
Данные по точности метода, распространяющиеся на температуры от
-5°С до 66,5°С, приведены в стандарте.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 13736;
б) полное описание анализируемого продукта;
в) результаты определения;
г) любое отклонение от установленной методики, сделанное по со-
глашению или иначе;
д) дату определения;
е) название и адрес лаборатории.
15.2. Определение температуры воспламенения
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВСПЫШКИ/ОТСУТСТВИЯ
ВСПЫШКИ В РАВНОВЕСНЫХ УСЛОВИЯХ
Международный стандарт ИСО 1516 устанавливает метод определения
образования достаточного количества воспламеняемых паров для того, чтобы
вызвать воспламенение исследуемого материала при приложении внешнего
источника пламени стандартным способом. Стандарт распространяется на
лакокрасочные материалы, связующие для лакокрасочных материалов, не-
фтяные растворители и аналогичные продукты при поддержании их при
выбранной равновесной температуре и в условиях определения.
Метод пригоден для использования в температурном интервале от -30°С
до 110°С в зависимости от используемого оборудования.
Интерпретировать результаты, полученные на смесях на основе рас-
творителей, содержащих галогенированные углеводороды, следует с осто-
547
рожностью, поскольку такие смеси могут давать аномальные результаты.
Данный метод не применим к лакокрасочным материалам на водной основе,
которые можно исследовать по ИСО 3680.
Сущность метода заключается в следующем. Анализируемую порцию
помещают в закрытый тигель специальной конструкции, расположенный
в термостатируемой бане при контролируемой температуре. После того,
как порция находилась при выбранных условиях температурного равно-
весия не менее 10 мин, проводят испытание на воспламенение, направляя
в испытательный тигель небольшое пламя. Записывают, вызывает пламя
воспламенение паров над анализируемой порцией или нет.
Реактивы и материалы
Растворитель для очистки, для удаления из тигля и с крышки следов
предыдущей пробы. Выбор растворителя зависит от исследуемого в предыду-
щем определении материала и от прочности осадка. Ароматические раство-
рители (не содержащие бензола) с низкой летучестью можно использовать
для удаления следов масла, а смешанные растворители типа толуол/ацетон/
метанол могут быть эффективны для удаления смолистых отложений.
Контрольные жидкости (номинальная температура вспышки, °C):
2,2,4-триметилпентан (-9); толуол (6); октан (14); 1,4-диметилбензол
(26); нонан (32); циклогексанон (43); декан (49); гексан-1-ол (60); ундекан
(63); додекан (84); тетрадекан (109); нонан-1-ол (109).
Приборы и оборудование
Испытательный тигель и крышка. Испытательный тигель должен быть
снабжен плотно пригнанной крышкой с открывающейся задвижкой и
устройством для поджигания, обеспечивающим при открытой задвижке
расположение поджигающего пламени диаметром от 3 мм до 4 мм прибли-
зительно в центре отверстия крышки. Последнее должно быть расположено
таким образом, чтобы вершина устройства для поджигания была между
плоскостями верхней и нижней поверхности крышки в точке прохождения
радиуса через центр отверстия.
Установка должна быть сконструирована таким образом, чтобы испы-
тание на воспламенение можно было провести, открыв задвижку, располо-
жив и убрав сопло устройства для поджигания и закрыв задвижку вновь
за период от 2 с до 3 с. Устройства с механическим управлением можно
использовать для проведения этой операции при условии подтверждения
их соответствия этим требованиям. Источником пламени в устройстве для
воспламенения может быть любой подходящий горючий газ.
Термометр для испытательного тигля. Допускается использование
других типов устройств для измерения температуры при условии, что они
удовлетворяют требованиям по точности и имеют такой же отклик, как и
термометры.
Термостатируемая баня, содержащая подходящую жидкость, которая
обеспечивает поддержание и возможность регулирования требуемой темпе-
ратуры с точностью до ±0,5°С.
Термометр для бани, для измерения температуры бани с той же точ-
ностью, что и термометр для испытательного тигля.
548
Опора, конструкция которой обеспечивает прямой контакт испыта-
тельного тигля с жидкостью в термостатируемой бане при погружении,
при этом уровень анализируемой порции в испытательном тигле совпада-
ет с уровнем жидкости в бане и крышка и верхняя кромка находятся в
горизонтальном положении. Пример использования испытательного тигля
Абеля — см. рис. 15.1.
Барометр, с точностью измерения 0,1 кПа. Барометры с предварительной
коррекцией для дачи показаний на уровне моря, такие как на метеороло-
гических станциях и в аэропортах, использовать не следует.
Нагревательная баня или печь (если требуется), отвечающие требова-
ниям для предварительной подготовки полутвердых или твердых проб при
комнатной температуре.
Охлаждающая баня или холодильник (если требуется), для охлаждения
пробы не менее чем на 10°С ниже температуры испытания.
Мешалка для термостатируемой бани.
Подготовка оборудования
Оборудование располагают в местах отсутствия сквозняков и предпо-
чтительно в помещении с мягким освещением.
Доводят температуру бани до выбранной равновесной температуры ис-
пытания и поддерживают ее на этом уровне с точностью ±0,5°С. Тщательно
очищают и высушивают испытательный тигель, крышку и термометр. При-
водят их к температуре как минимум на 2°С ниже выбранной равновесной
температуры испытания.
Проверяют правильность функционирования оборудования не реже
одного раза в год испытанием сертифицированного контрольного мате-
риала. Рекомендуется проводить более частые проверки с использованием
вторичных рабочих стандартов.
Отбор и обработка проб
Пробы для анализа отбирают по ИСО 15528, если не указано иное.
Пробы помещают в плотно закупоренные контейнеры из материала,
подходящего для отбираемого материала. В целях безопасности следует
убедиться, что контейнер заполнен только на 85-95% емкости.
Хранят пробы в условиях, обеспечивающих минимальные потери паров
и повышение давления. Следует избегать хранения проб при температурах
выше 30°С.
Лакокрасочные материалы. Пробы готовят по ИСО 1513.
Нефтепродукты. Если необходимо хранить аликвоту исходной пробы
перед определением, следует убедиться, что контейнер заполнен не менее
чем на 50% емкости.
На результаты определения точки воспламенения может оказать влияние
падение объема пробы ниже 50% от емкости контейнера.
Условия испытания
Атмосферное давление. Измеряют и записывают атмосферное давление
с помощью барометра, расположенного вблизи установки во время опреде-
ления. Не следует вводить поправку атмосферного давления на 0°С, хотя
конструкция некоторых барометров вводит ее автоматически.
549
Перевод показаний атмосферного давления. Если показания атмосфер-
ного давления снимают в единицах, отличных от килопаскалей, их переводят
в килопаскали по одному из следующих уравнений:
Показания в ГпаО,1=кПа.
Показания в мбар-0,1=кПа.
Показания в мм Н&0,1333=кПа.
Температура определения. Если необходимо скорректировать температуру
определения к стандартному атмосферному давлению 101,3 кПа, рассчиты-
вают температуру определения, ТТ, по следующему уравнению:
Тт = Ts -0,25(101,3 —р\
где
Ts — выбранная температура определения, выраженная в °C;
р — внешнее атмосферное давление, выраженное в кПа.
Данное уравнение абсолютно точно только в области атмосферного
давления от 98,0 кПа до 104,7 кПа.
Методика определения
Наполняют тигель для испытания анализируемой порцией либо так,
чтобы индикатор уровня на внутренней поверхности исчез под поверхностью
жидкости, либо требуемым объемом анализируемой порции (для закрытого
испытательного прибора Тага используют объем 50±0,5 мл).
Следует избегать образования пузырьков и контакта анализируемой
порции со стенкой тигля выше индикатора уровня. Если это имеет место
в заметной степени, опорожняют испытательный тигель, очищают его,
как описано выше, перед тем как залить в него свежую анализируемую
порцию.
Сразу же после наполнения испытательного тигля устанавливают
крышку и термометр. Закрепляют испытательный тигель в бане таким
образом, чтобы крышка была расположена горизонтально и погруженный
тигель был в прямом контакте с жидкостью в бане, при этом поверхность
анализируемой порции должна быть на одном уровне с жидкостью в бане.
В качестве примера см. рис. 15.1, где приведено использование испыта-
тельного тигля Абеля.
Зажигают пламя воспламеняющего устройства и регулируют его до
приблизительно сферической формы диаметром от 3 мм до 4 мм. Если
установка снабжена мешалкой, используют ее в соответствии с методикой,
подходящей для определения.
Дают температуре анализируемой пробы подняться до выбранного
значения равновесной температуры испытания и поддерживают при этой
температуре с точностью ±0,5°С минимум 10 мин.
После подготовки приостанавливают перемешивание анализируемой
порции и проводят испытание на воспламенение, открывая задвижку, опу-
ская и поднимая устройство для воспламенения и вновь закрывая задвижку
за период от 2 с до 3 с. Отмечают, произошла вспышка или нет.
Если вспышки не наблюдается, поддерживают анализируемую порцию
при температуре определения еще 10 мин и повторяют определение. Если
в результате второго определения вспышка происходит, считают, что про-
550
дукт воспламеняется при выбранной равновесной температуре определения.
Если во время второго определения вспышки не наблюдается, записывают,
что вспышки не происходит.
Если анализируемая газовая смесь находится вблизи точки воспламе-
нения, приложение поджигающего пламени может привести к образованию
ореола; однако, продукт считается вспыхнувшим только тогда, если по-
является сравнительно большое голубое пламя и распространяется по по-
верхности жидкости. В случае сомнения следует повторить определение со
свежей порцией. Если сомнение не разрешится при втором определении,
продукт рассматривается как вспыхнувший.
Если при открывании задвижки и введении поджигающего пламени
загорается продолжительное яркое пламя, точка воспламенения лежит ниже
выбранной равновесной температуры.
Выражение результатов
Записывают, вспыхнула или нет анализируемая порция при выбран-
ной температуре определения, с поправкой на стандартное атмосферное
давление.
Показатели повторяемости и воспроизводимости результатов при вы-
бранной равновесной температуре могут быть получены из данных по точ-
ности в ИСО 1523.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 1516;
б) тип и полное описание анализируемой пробы;
в) ссылку на стандарт с описанием используемого испытательного
тигля;
г) внешнее атмосферное давление вблизи установки во время опреде-
ления;
д) температуру определения;
е) была или нет вспышка при этой температуре;
ж) любые отклонения от установленной методики, сделанные по со-
глашению сторон или иначе;
з) дату определения.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВСПЫШКИ/ОТСУТСТВИЯ
ВСПЫШКИ УСКОРЕННЫМ МЕТОДОМ В
РАВНОВЕСНЫХ УСЛОВИЯХ
Международный стандарт ИСО 3680 устанавливает метод определения
способности красок, лаков, связующих для красок, включая краски на во-
дной основе, растворителей при поддержании их при температуре испытания
от -30°С до 300°С образовывать горючие пары, которые могут возгораться
при приложении испытательного пламени стандартным способом. При
использовании с детектором вспышки данный метод подходит также для
испытания на наличие/отсутствие вспышки для метиловых эфиров жирных
кислот.
551
Сущность метода состоит в следующем. Анализируемую порцию опреде-
ленного объема вводят в закрытый испытательный тигель, который поддер-
живается при температуре испытания. Через определенное время прилагают
испытательное пламя и наблюдают наличие или отсутствие вспышки.
Реактивы и материалы
Растворители для очистки, для удаления из тигля и с крышки сле-
дов предыдущей пробы. Выбор растворителя зависит от исследуемого в
предыдущем определении материала и от прочности осадка. Ароматиче-
ские растворители (не содержащие бензола) с низкой летучестью можно
использовать для удаления следов масла, а смешанные растворители типа
толуол-ацетон-метанол могут быть эффективны для удаления смолистых
отложений.
Контрольные жидкости (номинальная температура вспышки, °C):
2,2,4-триметилпентан (-9,5); толуол (6,0); октан (14); 1,4-диметилбензол
(27); нонан (32); декан (49); ундекан (63); додекан (81); тетрадекан (109);
гексадекан (134).
Приборы и оборудование
Установка для определения температуры вспышки. Установка состоит
из следующих частей.
Испытательный тигель. Испытательный тигель состоит из следующих
частей, описанных ниже.
Металлический блок из алюминиевого сплава или нержавеющего металла
такой же теплопроводности, с цилиндрической выемкой и с отверстием в
стенке для размещения температурного датчика (рис. 15.2). В рабочем по-
ложении температурный датчик (шарик термометра) должен быть окружен
подходящим теплопроводным силиконовым термопластичным соединени-
ем.
Крышка, снабженная открывающейся задвижкой и устройством, обеспе-
чивающим введение испытательного пламени диаметром 4±0,5 мм в испыта-
тельный тигель при открытой задвижке. При введении сопло испытательного
пламени должно пересекать плоскость внутренней поверхности крышки в
пределах ±0,1 мм. Крышка должна быть снабжена каналом, проходящим в
испытательный тигель, для введения анализируемой порции, и подходящим
зажимным устройством для плотного прижима к металлическому блоку. Три
отверстия в тигле должны быть в пределах диаметра испытательного тигля.
Задвижка должна быть снабжена пружиной или другим устройством, чтобы
она была в полностью закрытом положении. В открытом положении два
отверстия на задвижке должны совпадать с соответствующими отверстиями
на крышке. Уплотнительное кольцо должно быть сделано из термостойкого
материала и обеспечивать герметичность при закрытой крышке.
Электрический нагреватель, присоединенный ко дну испытательного
тигля таким образом, чтобы обеспечивать эффективный перенос тепла.
Контроль нагревателя должен обеспечивать поддержание температуры ис-
пытательного тигля по измерениям интегрального термометра, в отсутствие
сквозняков, в пределах ±0,5°С для температуры испытания до и включая
552
100°С и в пределах ±2,0°С для температуры испытания свыше 100°С во
время испытания.
Испытательное пламя и запальное пламя. Оба пламени должны под-
держиваться подходящим горючим газом (например, природным газом,
сжиженными нефтяными газами). Мерное кольцо диаметром 4 мм должно
быть выгравировано на крышке около испытательного пламени.
Таймер. Таймер должен давать звуковой сигнал после 60±2 с и
120±4 с.
Температурный датчик. Используют стеклянный жидкостный термометр,
соответствующий требованиям, приведенным в приложении В, или альтерна-
тивное устройство и/или систему для измерения температуры эквивалентной
точности. Изначальный выбор датчика температуры должен основываться
на ожидаемой температуре вспышки анализируемого материала.
Охладитель испытательного тигля (необязательно). Электронный охла-
дитель Пельтье или другое подходящее охлаждающее устройство.
Детектор вспышки (необязательно). Легкое устройство с термопарой
для определения пламени в точке вспышки. На наличие вспышки указывает
обнаружение повышения температуры на 6,0°С за 100 мс.
Для испытания на наличие/отсутствие вспышки по всей области тем-
ператур от -30°С до 300°С может потребоваться более одной установки.
Шприцы. Шприцы на 2 мл, настроенные на выпуск 2,00±0,05 мл и
снабженные, если требуется, иголкой, подходящей для использования с
установкой при температуре испытания до и включая 100°С. При испыта-
нии метиловых эфиров жирных кислот порции по 2 мл используют при
всех температурах.
Шприцы на 5 мл, настроенные на выпуск 4,00±0,10 мл и снабженные,
если требуется, иголкой, подходящей для использования с установкой при
температуре испытания свыше 100°С. Шприцы на 5 мл не требуются при
испытании метиловых эфиров жирных кислот.
Барометр, с точностью измерений 0,1 кПа. Барометры с предвари-
тельной коррекцией для дачи показаний на уровне моря, такие как на
метеорологических станциях и в аэропортах, использовать не следует.
Нагревательная баня или печь (необязательно), для нагревания проб,
если требуется, с контролем температуры ±5°С. Если печь используется,
она должна быть в искробезопасном исполнении для безопасности в при-
сутствии паров углеводородов. Рекомендуется печь во взрывобезопасном
исполнении.
Охлаждающая баня или морозильник (необязательно), для охлаждения
пробы, если требуется, не менее чем на 10°С ниже температуры испытания,
с контролем температуры ±5°С. При использовании морозильной камеры
она должна быть во взрывобезопасном исполнении.
Экраны от сквозняка (необязательно). Если экраны требуются для све-
дения сквозняков к минимуму, их устанавливают позади и по обе стороны
от установки. Для этих целей подходит экран высотой 350 мм, шириной
480 мм и глубиной 240 мм.
Вставка для тигля (необязательно).
553
Подготовка оборудования
Размещают установку на устойчивой горизонтальной поверхности там,
где нет сквозняков. Когда нельзя защититься от сквозняков, рекомендуется
использовать защитные экраны.
При испытании проб, образующих токсичные пары, установку реко-
мендуется разместить в вытяжном шкафу с индивидуальным контролем
воздушного потока, регулируемым таким образом, чтобы не вызывать тока
воздуха над испытательным тиглем во время определения.
Моют испытательный тигель, крышку и аксессуары подходящим рас-
творителем для удаления следов смолы или осадка, оставшихся после
предыдущего испытания. По безопасности и обслуживанию установки
следуют инструкциям изготовителя. Для удаления последних следов рас-
творителя можно использовать поток сухого чистого воздуха. Отверстие
питателя можно должным образом очистить ершом.
Поверяют правильность функционирования оборудования не реже
одного раза в год испытанием сертифицированного контрольного мате-
риала. Рекомендуется проводить более частые проверки с использованием
вторичных рабочих стандартов.
Численные величины, полученные во время поверочных испытаний, не
следует использовать для корректировки температур вспышки, определяемых
впоследствии на этом оборудовании.
Если установка не проходит успешно поверочного испытания, оператору
рекомендуется проверить следующее:
а) плотно ли крышка закрывает испытательный тигель;
б) обеспечивает ли задвижка легкое закрывание;
в) подходящая ли теплопроводящая паста окружает шарик термометра
и погруженную часть стержня термометра.
Отбор и обработка проб
Пробы для анализа отбирают по ИСО 15528, если не указано иное.
Помещают пробы в плотно закупоренные контейнеры из материала,
подходящего для отбираемого продукта. В целях безопасности следует убе-
диться, что контейнер заполнен только на 85-95% емкости.
Пробы хранят в условиях, обеспечивающих минимальные потери паров
и повышение давления. Следует избегать хранения проб при температурах
выше 30°С.
Пробы лакокрасочных материалов готовят по ИСО 1513.
Методика определения
Общие положения. Для определения температуры испытания используют
уравнение, приведенное в разделе «Обработка результатов». Для установки
требуемой температуры исследования следуют инструкциям изготовителя.
При испытании метиловых эфиров жирных кислот следует использовать
детектор температуры вспышки.
Не прилагают испытательное пламя к анализируемой порции более
одного раза. Для каждого испытания используют новую порцию пробы.
После каждого испытания выключают регулятор и испытательное пламя,
используя газовый контрольный вентиль, и когда температура испытатель-
554
ного тигля снижается до безопасного уровня, удаляют анализируемую пробу
и очищают установку.
Не следует путать истинную температуру вспышки с голубоватым
ореолом, который иногда окружает испытательное пламя при приложениях,
предшествующих тем, что вызывают истинную вспышку.
При применении детектора вспышки на него не влияет ореол, и при
этом не требуется оператор для плотного наблюдения за испытанием на
температуру вспышки.
Если при открывании задвижки и введении поджигающего пламени
загорается продолжительное яркое пламя, точка воспламенения лежит зна-
чительно ниже выбранной равновесной температуры. В таких случаях для
определения истинной температуры вспышки можно использовать ИСО
3679.
Измеряют и записывают атмосферное давление с помощью барометра,
расположенного вблизи установки во время определения.
Не следует вводить поправку атмосферного давления на 0°С, хотя
конструкция некоторых барометров вводит ее автоматически.
Испытание при температурах до и включая 100°С, а так же для ме-
тиловых эфиров жирных кислот для всего диапазона температур. Заряжают
чистый и сухой шприц, доведенный до температуры не менее чем на 10°С
ниже ожидаемой температуры вспышки, 2 мл анализируемой порции. Сразу
же после отбора закрывают контейнер с пробой, чтобы свести к минимуму
потери летучих компонентов.
Осторожно подносят шприц к отверстию для наполнения и переносят
анализируемую порцию в испытательный тигель, полностью сжимая пор-
шень шприца. Вынимают шприц.
Для твердых или полутвердых проб — переносят массовый эквивалент
приблизительно 2 мл непосредственно в испытательный тигель и распре-
деляют по дну тигля как можно равномернее.
Включают таймер на 1 мин. Открывают вентиль газового контроля и
поджигают вспомогательное и испытательное пламя. Регулируют испыта-
тельное пламя до размера 4 мм мерного кольца. Переналаживают детектор
вспышки, если установлен.
Когда раздастся звуковой сигнал, прилагают испытательное пламя,
медленно и равномерно открывая и закрывая задвижку на период от 2 с
до 3 с. Проверяют на вспышку и регистрируют результат.
Испытание при температурах свыше 100°С. Заряжают чистый и сухой
шприц 4 мл анализируемой порции. Сразу же после отбора закрывают кон-
тейнер с пробой, чтобы свести к минимуму потери летучих компонентов.
Осторожно подносят шприц к отверстию для наполнения и переносят
анализируемую порцию в испытательный тигель, полностью сжимая пор-
шень шприца. Вынимают шприц.
Для твердых или полутвердых проб — переносят массовый эквивалент
приблизительно 4 мл непосредственно в испытательный тигель и распре-
деляют по дну тигля как можно равномернее.
Включают таймер на 2 мин. Открывают вентиль газового контроля и
поджигают вспомогательное и испытательное пламя. Регулируют испыта-
555
тельное пламя до размера 4 мм мерного кольца. Переналаживают детектор
вспышки, если установлен.
Когда раздастся звуковой сигнал, прилагают испытательное пламя,
медленно и равномерно открывая и закрывая задвижку на период от 2 с
до 3 с. Проверяют на вспышку и регистрируют результат.
Обработка результатов
Если испытание на наличие или отсутствие вспышки проводят при
температуре, установленной в положениях или технических условиях, уста-
новленную температуру следует перед испытанием привести к атмосферному
давлению окружающей среды, и эту откорректированную температуру, окру-
гленную до ближайших 0,5°С, используют в качестве температуры испытания.
Рассчитывают температуру вспышки, Тт, по следующему уравнению:
Тт =TS -0,25 -(101,3-/?),
где
Ts — выбранная температура определения, выраженная в °C;
р — внешнее атмосферное давление, выраженное в кПа.
Данное уравнение абсолютно точно только в области атмосферного
давления от 98,0 кПа до 104,7 кПа.
Выражение результатов
Записывают температуру наличия/отсутствия вспышки, Д, или тем-
пературу испытания на наличие/отсутствие вспышки, Тт,выраженную в
°C, с поправкой на стандартное атмосферное давление, округленную до
ближайших 0,5°С.
Данные по точности для данного метода аналогичны данным по точ-
ности ИСО 3679.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 3680;
б) тип и полное описание анализируемой пробы;
в) результат определения;
г) любые отклонения от установленной методики, сделанные по со-
глашению сторон или иначе;
д) дату определения.
15.3. Определение способности поддерживать горе-
ние
Международный стандарт ИСО 9038 устанавливает метод определения
горючести жидких лакокрасочных материалов и аналогичных продуктов в
определенных условиях.
Сущность метода заключается в способности нагретой до определенной
температуры пробы краски загораться от пламени.
Приборы и оборудование
Прибор для определения горючести, состоящий из алюминиевого блока
или из другого коррозийностойкого металла с высокой теплопроводностью.
556
Блок должен иметь чашеобразную выемку и отверстие для термометра
(рис 15.4).
Рис. 15.4. Прибор для определения горючести
1 — термометр; 2 — бутановая горелка; 3- место для пробы
Ртутный термометр с ценой деления 0,5°С.
Нагревательное устройство.
Таймер.
Шприц, отмеряющий объем 2 мл с точностью ±0,1 мл.
Бутановая горелка.
Методика определения
Отбор проб лакокрасочного материала производят согласно требованиям
ИСО 15528, если не указано иное. Подготовку материала проводят по ИСО
1513. Пробу хранят в герметичном контейнере.
Определение проводят с применением двух параллельных проб.
Прибор должен быть установлен в помещении, свободном от сквозня-
ков, с приглушенным освещением для наблюдения вспышек пламени.
Блок прибора для определения горючести устанавливают на нагреватель
и нагревают до температуры испытаний. Стандарт рекомендует выбирать
температуру 55±1°С. Верхняя часть блока должна располагаться горизон-
тально, сопло горелки должно находиться на высоте 2,2 мм от поверхности
блока (см. рис. 15.4).
Зажигают пламя бутановой горелки, которое должно быть длиной 8-9
мм и шириной 5 мм. Отбирают шприцем 2 мл испытуемого материала,
впрыскивают в углубление блока и включают таймер. После 60 с выдержки
горелку подводят к краю углубления блока и поджигают материал. Горелку
убирают через 15 с и наблюдают горение материала. Если материал сразу
поджечь не удалось, горелку выдерживают 15 с у края углубления блока,
убирают, а затем цикл повторяют до поджога материала.
Для каждого испытания необходимо наблюдать и записывать:
а) наличие воспламенения и устойчивого горения материала;
б) наличие воспламенения и прекращения горения, когда убирают
горелку.
Если наблюдается воспламенение и устойчивое горение пробы, испыта-
ние повторяют после 30 с выдержки материала перед подводом горелки.
557
Материал на основании определения должен оцениваться как поддер-
живающий горение или как неподдерживающий горение.
Устойчивое горение должно наблюдаться при любом времени нагрева
пробы, когда пламя поджигает пробу и она устойчиво горит после отвода
горелки, или когда она горит более 15 с после отвода горелки.
Отчет об определении
Отчет об определении должен включать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 9038;
б) тип и идентификацию испытуемого продукта;
в) температуру проведения испытания и барометрическое давление;
г) заключение: поддерживает горение или не поддерживает горение, а
также описание конкретных наблюдений, например: нерегулярное мигание
и т.п.;
д) любые отклонения от стандартной методики;
е) дату проведения определения.
15.4. Определение эмиссии формальдегида
Международный стандарт ИСО 15234 устанавливает лабораторный метод
определения равновесной концентрации формальдегида от выделяющих фор-
мальдегид покрытий и пены меламина в малой испытательной камере.
Сущность метода заключается в следующем. Контрольные образцы
кондиционируют при 23±ГС и 50±3% относительной влажности и при
указанных условиях выдерживают в малой испытательной камере (эксика-
торе).
Эксикатор устанавливают в помещении с кондиционированным воз-
духом так, чтобы воздух из помещения мог быть пропущен сначала через
эксикатор и затем через поглотительный сосуд, где формальдегид (НСНО)
связывается. Вода в поглотительном сосуде заменяется через регулярные ин-
тервалы. Концентрацию формальдегида в них определяют фотометрическим
методом с ацетилацетоном или другим соответствующим методом. Критерием
окончания испытания является момент, когда величина измеренной кон-
центрации формальдегида больше не меняется. В этом случае равновесная
концентрация ceqi в воздухе испытательной камеры достигнута.
Данный метод является простым в выполнении и применяется для
предварительного определения. Хорошая корреляция данных по этому методу
получена с данными, полученными при испытаниях того же материала в
камере объемом 40 м3.
Аналитический метод для определения формальдегида с применением
ацетилацетона был выбран в качестве предпочтительного метода. Другие
методы определения, например флуорометрический метод, могут исполь-
зоваться вместо фотометрического метода с ацетилацетоном.
Приборы и оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование, а также оборудование,
указанное ниже.
558
Помещение с кондиционированным воздухом или подобное помещение,
поддерживающее температуру 23±ГС и относительную влажность воздуха
50±3%.
Установка для определения (рис. 15.5), состоящая из:
газового дозировочного насоса со скоростью нагнетания не менее 100
л/с, скоростной напор зависит от требований по давлению;
счетчика пузырьков;
бутыли емкостью 1000 мл с модифицированной промывалкой вну-
три;
испытательной камеры объемом 20 л, например, эксикатора с крышкой
с проволочной сеткой для проб;
гигрометра;
двух промывных бутылок емкостью 30 мл с фитингами Muenke, или
другие подходящие абсорбционные сосуды.
Промывная бутылка емкостью 500 мл, заполненная силикагелем, рабо-
тающая как сушильная башня;
Расходомер, с уровнем измерения от 0 л/ч до 100 л/ч; с вентилем
тонкого контроля;
Интегральный расходомер, рабочий диапазон от 1 л/ч до 220 л/ч.
3
Рис. 15.5. Схема установки для определения формальдегида
1 — газовые дозировочные насосы; 2 — бутыли с насыщенным раствором нитрата
кальция для создания относительной влажности воздуха 50±2%; 3 — вентиляционная
труба со счетчиком пузырьков; 4 — испытательная камера; 5 — пробы; 6 — гигрометр;
7 — промывные бутылки/абсорбционные сосуды; 8 — промывная бутылка с силикагелем
(сушильная башня); 9 — вентиль; 10 — расходомер; 11 — интегральный расходомер
Примечания:
1. При необходимости две бутылки (2) могут быть соединены последовательно.
В этом случае, однако, только вторая бутылка должна быть снабжена вентиляцион-
ной трубкой (3).
2. Следует проверить герметичность, чтобы убедиться, что во время определения в
аппарате не будет течей. Соединительные трубки должны быть как можно короче.
Спектрофотометр или фотометр со светофильтром 412 нм.
Ячейка спектрофотометра 50 нм.
Мерные колбы на 100 мл, 500 мл и 1000 мл.
Микробюретка на 10 мл.
Мерная пипетка на 1 мл.
559
Водяная баня, поддерживающая температуру 60+2°С.
Аналитические весы, с точностью взвешивания 0,1 мг.
Реактивы и материалы
Для анализа используют только реактивы аналитического качества и
дистиллированную воду.
Раствор цветного проявителя. Взвешивают 75,0 г ацетата аммония в
мерной колбе емкостью 500 мл и растворяют в воде. Добавляют 1,5 мл
концентрированной уксусной кислоты (минимум 96%) и 1,0 мл ацетилаце-
тона. Доводят водой до метки и хорошо перемешивают.
Раствор нестабилен. Он не может храниться более 14 дней при ком-
натной температуре (температура не выше 28°С).
Стандартный исходный раствор формальдегида, содержащий около 1 г/л
формальдегида. Взвешивают около 3 г 30%-ного раствора формальдегида
в химическом стакане на 100 мл и разбавляют водой. Переносят разбав-
ленный раствор в мерную колбу на 1000 мл, доводят водой до метки и
хорошо перемешивают.
К 20 мл исходного раствора формальдегида добавляют 25 мл раство-
ра йода [с(Ь) =0,05 моль/л, соответствует 12,69 г/л Ь| и 10 мл раствора
гидроксида натрия [c(NaOH)=l моль/л, соответствует 40,00 г/л NaOH].
Через пять минут добавляют 11 мл соляной кислоты [с(НС1) = 1 моль/л,
соответствует 36,46 г/л НС1] и несколько капель 1% раствора крахмала. Ти-
труют избыток раствора йода раствором тиосульфата натрия [c(Na2S2O3)=0,l
моль/л, соответствует 15,81 г/л Na2S2O3].
Рассчитывают содержание формальдегида по уравнению:
0,0015(25-
2(Г
где
w(CH2O) — содержание формальдегида в стандартном исходном рас-
творе, г/л;
V — использованный объем раствора тиосульфата натрия, мл.
Стандартный раствор формальдегида (8 мг/л формальдегида). Добавляют
из микробюретки объем стандартного исходного раствора, содержащий 8
мг формальдегида, в мерную колбу на 1000 мл, доводят водой до метки и
хорошо перемешивают.
1 мл этого стандартного раствора содержит 8 мкг формальдегида.
Насыщенный раствор нитрата кальция, приготовленный растворением
тетрагидрата нитрата кальция, Ca(NO3)2-4H2O в воде.
Методика определения
Проводят не менее трех определений — каждый раз на свежем образце
из того же материала.
Приготовление проб. Требуемая площадь А проб может быть рассчитана
из скорости замещения воздуха п и объема V испытательной камеры. Напри-
мер, если количество обменов воздуха в час равно трем (п=3 ч1) и объем
испытательной камеры равен 20 л, то требуемая площадь пробы составляет
600 см2. Это соответствует отношению устойчивого состояния п/а=\, что
Г)1000
560
является подходящим для испытаний, проводимых в соответствии с этим
стандартом. Дальнейшие детали по подготовке проб лакокрасочных покрытий
и меламиновых пен подробно описаны в приложениях к стандарту.
Детали подготовки образцов из других материалов должны быть пред-
метом соглашения сторон.
Образцы выдерживают при температуре 23±ГС и относительной влаж-
ности 50±3% 28 дней перед использованием
Метод обработки образцов А (для концентраций формальдегида < 0,15
мг/м3). Устанавливают прибор в комнате с кондиционером и помещают
кондиционированные образцы в эксикатор. Вводят 10 мл воды в первую
промывную бутыль для адсорбции формальдегида и 5 мл воды во вторую.
Включают насосы. Регулируют насос, который пропускает воздух в бутылку,
содержащую раствор нитрата кальция, таким образом, чтобы на протяжении
всего испытания в бутылку проходило больше воздуха, чем высвобождалось
из нее. Это можно проверить по счетчику пузырьков. Эксикатор должен
быть закрыт крышкой.
Пропускают воздух при температуре 23± ГС из комнаты с кондицио-
нером при постоянном расходе через промывную бутылку, содержащую
раствор нитрата кальция (для создания относительной влажности 50±2%),
затем над образцами в эксикаторе, через промывную бутылку, содержа-
щую воду, и, наконец, через сушильную башню и обратно в комнату с
кондиционером.
Проверяют относительную влажность в эксикаторе гигрометром. Уста-
навливают требуемый расход воздуха, например, 60±3 л/ч для А=600 см2,
с помощью расходомера. С интервалами в 1 ч на протяжении испытания
считывают и отмечают точные показания интегрального расходомера и
определяют концентрацию формальдегида с в объединенном содержимом
заполненных водой промывных бутылок. Продолжают испытание до тех
пор, пока несколько полученных последовательно величин с (не менее трех)
не будут отличаться менее чем на 0,02 мг/м3.
Метод обработки образцов В (для концентраций формальдегида >0,15
мг/м3).
Методика в этом случае такая же, как описано выше, за исключением
того, что в промывные бутылки для адсорбции формальдегида наливают 15
мл (промывная бутылка № 1) и 10 мл (промывная бутылка № 2) воды.
Определение формальдегида
Сущность метода заключается в следующем. Формальдегид в водном
растворе реагирует с ионами аммония и ацетилацетоном с образованием
диацетилгидролутидина. Образованный таким образом диацетилгидролутидин
имеет максимум поглощения при 412 нм.
Построение калибровочной кривой. Наливают объемы стандартного рас-
твора формальдегида, перечисленные в табл. 15.1, из микробюретки в серию
из шести мерных колб на 100 мл.
Добавляют в каждую мерную колбу по 10 мл раствора цветного прояви-
теля, доводят водой до метки и хорошо перемешивают.
Фотометрические измерения. Выдерживают мерные колбы с калибро-
вочными растворами 20 мин на водяной бане при 60°С. В течение 1 ч,
561
когда они остынут до комнатной температуры, определяют коэффициенты
затухания растворов на длине волны 412 нм на спектрофотометре. Вычер-
чивают прямую, проходящую через начало координат, откладывая коэффи-
циенты затухания против соответствующих концентраций формальдегида,
т. е.:
Таблица 15.1 Калибровочные растворы Е = Ьхх где х — концентрация формальдегида в калибровочных растворах, мкг/100 мл; Е — коэффициент затухания со- ответствующего калибровочного рас- твора. Рассчитывают наклон b в 100 мл на микрограмм методом наименьших квадратов. Метод определения А (для концен- траций формальдегида < 0,15 мг/м3). Переносят содержимое двух запол- ненных водой промывных бутылок в мерную колбу на 25 мл, ополаскивая промывные бутылки 7,0 мл воды. До-
Калибровоч- ный раствор № Объем стандартно- го раствора формальдеги- да, мл Концентра- ция фор- мальдегида в калибровоч- ном растворе, мкг/100 мл
0(нулевой раствор) 0 0
1 0,5 4
2 1 8
3 2 16
4 5 40
5 10 80
бавляют 2,5 мл раствора цветного проявителя и доводят водой до метки.
Выдерживают колбу 20 мин на водяной бане, настроенной на 60±2°С. В
пределах 1 ч после того как колба с содержимым остынет до комнатной
температуры, измеряют коэффициент затухания раствора, как описано вы-
ше.
Метод определения В (для концентраций формальдегида > 0,15 мг/м3).
Переносят содержимое двух заполненных водой промывных бутылок в
мерную колбу на 50 мл, ополаскивая промывные бутылки приблизительно
15 мл воды. Добавляют 5 мл раствора цветного проявителя и поступают,
как описано в методе А.
Выражение результатов
Рассчитывают концентрацию формальдегида, с, выраженную в мил-
лиграммах на кубический метр, в воздухе в эксикаторе по следующему
уравнению:
с = —
V,-b
где
Е — коэффициент затухания раствора;
f — коэффициент растворения: /метод А = 0,25, /метод в = 0,50;
V, — объем воздуха, пропущенного через испытательную камеру за
1 ч, л;
Ь — наклон калибровочной линии.
562
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а) все детали, необходимые для идентификации испытываемого про-
дукта и, при необходимости, подложки;
б) ссылку на международный стандарт ИСО 15234;
в) дату отбора проб;
г) все детали подготовки образцов, например, дату приготовления
материалов покрытия, толщину сухой пленки покрытия и контактную по-
верхность;
д) условия, в которых проходило кондиционирование образцов, и время
кондиционирования;
е) количество обменов воздуха п в час;
ж) относительную площадь образца а;
з) метод, использованный для определения формальдегида;
и) результаты испытания (не менее трех отдельных результатов);
к) любые отклонения от установленного метода испытания;
л) дату испытания.
563
Глава 16
КОНСТРУИРОВАНИЕ И
ПОДГОТОВКА ИЗДЕЛИЙ ПЕРЕД
НАНЕСЕНИЕМ ПОКРЫТИЙ
Сейчас становится очевидным, что снизить затраты на ремонтное
окрашивание и на уход за нанесенным покрытием позволяет рациональное
конструирование изделий.
Конструктору должны быть известны основные способы защиты от
коррозии лакокрасочными покрытиями, зарекомендовавшими себя на
практике, сроки службы покрытий на различных частях изделия, стоимость
возобновления защитных покрытий [1,2].
Рекомендации по рациональному конструированию стальных изделий
для повышения защитной способности лакокрасочных покрытий дает ИСО
12944-3. Изделие должно иметь оптимальную прочность, но при проек-
тировании следует учитывать, что конструкция должна иметь форму, не
затрудняющую подготовку поверхности перед окрашиванием, нанесение
лакокрасочных покрытий, их проверку в период эксплуатации.
Стандарт рекомендует, чтобы проектировщики изделий консультиро-
вались с экспертами-коррозионистами для поиска оптимальной формы
конструкции на самых ранних стадиях конструирования.
Все структурные элементы должны так разрабатываться, чтобы умень-
шить вероятность возникновения коррозии. Способы их соединения и
геометрия изделия должны также служить этой цели.
Основными критериями при проектировании оптимальных конструкций
являются:
доступность для профилактики и возобновления нанесенных покрытий.
Все поверхности окрашиваемой конструкции должны быть доступны для
осмотра оператором безопасным способом. В конструкции должны быть
предусмотрены специальные подмостки, крепления и захваты для размеще-
ния персонала и оборудования для окрашивания в период ее эксплуатации.
Области конструкции, недоступные для ремонтного окрашивания в период
эксплуатации, должны защищаться на весь срок службы или изготавливаться
из коррозионно-стойких материалов;
564
специальная обработка щелей. При проектировании необходимо избе-
гать присутствия в конструкции узких щелей и карманов, в которых могут
скапливаться грязь и осадки, способствующие возникновению коррозии.
Необходимо заделывать узкие щели специальными герметиками, при сварке
конструкций необходимо правильно располагать детали, избегая образования
карманов, труднодоступных для окрашивания зон;
принятие мер предосторожности для исключения осаждения грязи и кон-
денсации воды. В конструкции необходимо предусматривать специальные
сливы и отверстия для самоудаления скопившейся влаги, они должны
обдуваться ветром для удаления грязи и конденсата;
исключение в конструкции острых краев. Так как покрытия на острых
краях изделий имеют меньшую толщину или отсутствуют, следует закруглять
края и фаски, удалять заусенцы;
выполнение высококачественной сварки. Все дефекты сварки (неровный
шов, брызги металла, воронки и т. п.) способствуют скоплению влаги,
пыли и грязи, а также неравномерности толщины лакокрасочного покры-
тия;
монтаж на конструкцию очищен-
ных и предварительно загрунтованных
деталей. При монтаже конструкции
следует избегать соединения разнород-
ных в электрохимическом отношении
металлов и тем самым предотвращать
возникновение контактной коррозии.
Примеры конструктивных реше-
ний приведены на рис. 16.1.
Защитная способность покрытий,
нанесенных на сталь, в значительной
степени зависит также от состояния
стальной поверхности.
Поверхность характеризуется сле-
дующими главными факторами:
присутствие ржавчины и прокат-
ной окалины;
загрязнения поверхности, в том
числе соли, пыль, масла, консистент-
ные смазки;
профиль поверхности.
Методы оценки этих факторов
регламентируются международными
стандартами ИСО 8501, ИСО 8502 и
Хорошо
Рис. 16.1. Примеры конструктивных
решений
1 — щель; 2 — закрытая щель; 3 —
места сварки
ИСО 8503, в то время как стандарт
ИСО 8504 устанавливает методы под-
готовки, в частности, очистки сталь-
ных поверхностей с описанием эффек-
тивности каждого метода достижения
заданных уровней чистоты поверхности.
565
При подготовке металлической поверхности перед нанесением защит-
ных покрытий следует обеспечить выполнение следующих требований к
качеству поверхности:
показатели качества должны соответствовать условиям среды, действую-
щим на сталь, и избранной системе защитного покрытия;
требуемые показатели качества должны обеспечиваться избранным
способом очистки.
В указанных международных стандартах отсутствуют рекомендации по
выбору систем защитных покрытий для нанесения на стальную поверх-
ность. Эти стандарты не содержат рекомендаций, касающихся требований
к уровню качества поверхности в определенных ситуациях, несмотря на
то, что качество поверхности может оказывать непосредственное влияние
на выбор защитного покрытия, наносимого на данную поверхность, и на
характеристику этого покрытия. Рекомендации по применению различных
методов подготовки стальных поверхностей перед нанесением покрытий,
степени очистки можно найти в ИСО 12944, а также в национальных
стандартах и в практических нормах.
Перечисленные выше международные стандарты касаются следующих
аспектов обработки стальной поверхности:
ИСО 8501. Визуальная оценка чистоты поверхности;
ИСО 8502. Испытания по оценке чистоты поверхности;
ИСО 8503. Параметры шероховатости стальных поверхностей после
дробеструйной обработки;
ИСО 8504. Методы подготовки поверхности.
Каждый из этих международных стандартов, в свою очередь, делится
на несколько частей.
Независимо от методов и типа абразива, применяемых при обработке
стальных основ, поверхность после дробеструйной обработки содержит
беспорядочные неоднородности с остриями и впадинами, трудно поддаю-
щимися описанию. Следовательно, по причине хаотичности поверхности
неизвестен способ получения точной оценки профиля. Рекомендуется при-
менять для профиля определение «рябь» (после абразива в виде крошки)
или «угловатый» (когда применяют порошковый абразив). Профиль делится
на чистый, средний и грубый на основе диапазонов, приведенных в ИСО
8503-1. Эти характеристики поверхности дают достаточные отличительные
признаки для большинства требований, предъявляемых к окрашиванию.
Однако особое внимание уделяется тому, что оценки — чистый, средний
или грубый — отражают различные диапазоны параметров шероховатости
в зависимости от того, относятся ли эти оценки к поверхностям, обрабо-
танным абразивом в виде дроби или в виде песка.
Следовательно, эффект профиля данного типа — чистый, средний или
грубый — на данное покрытие определяется не только особым характером
поверхности, но и величиной шероховатости, присущей данному типу.
Когда профиль поверхности имеет большое значение, следует определять
как тип профиля поверхности (чистый, средний или грубый), так и тип
требуемого абразива.
566
В ИСО 8503-1 определены требования к эталонам шероховатости по-
верхности различной степени обработки (чистая, средняя, грубая). ИСО
8503-2 устанавливает метод оценки шероховатости поверхности с помощью
компаратора, в ИСО 8503-3 приведен метод оценки шероховатости поверх-
ности с помощью микроскопа, в ИСО 8503-4 дан метод записи профиля
очищенной поверхности с помощью прибора с алмазным штифтом, а в
ИСО 8503-5 приведен метод снятия отпечатка лентой для определения
профиля поверхности.
Блоки сравнения профиля поверхности ИСО изготавливают из никеля
или других коррозионностойких металлов путем копирования эталонных
образцов из мягкой стали (например, пригодным методом является галь-
ванопластика).
Блоки сравнения профиля поверхности ИСО должны иметь пометки:
«Эталонный блок сравнения G по ИСО 8503-1» для блоков сравнения
профилей после дробеструйной обработки абразивным песком.
«Эталонный блок сравнения S по ИСО 8503-1» для блоков сравнения
профилей после дробеструйной обработки абразивной дробью.
Как известно, к подготовке поверхности относятся следующие про-
цедуры:
удаление поверхностного загрязнения;
удаление продуктов коррозии;
контроль за физическим состоянием поверхности.
Высококачественная подготовка поверхности перед окрашиванием яв-
ляется основой успеха в деле получения долговечных и надежных покры-
тий. Во многих случаях стоимость качественной подготовки поверхности
является сопоставимой со стоимостью самого лакокрасочного материала и
работ по его нанесению [3].
В табл. 16.1 представлены данные по долговечности покрытий в за-
висимости от метода подготовки поверхности перед окрашиванием.
Международные стандарты ИСО
12944-4 и ИСО 12944-5 приводят
общие требования к подготовке раз-
личных поверхностей перед окраши-
ванием и примеры различных систем
защитных покрытий, соответственно.
Целью очистки поверхности перед
окрашиванием является обеспечение
оптимальной адгезии защитных ла-
кокрасочных покрытий. При выборе
метода подготовки поверхности со-
гласно ИСО 12944-4 следует учитывать
требования к качеству обработанной
поверхности во взаимосвязи со стои-
мостью выполнения работ.
Системы покрытий выбирают в
зависимости от коррозивности окру-
жающей среды, степени подготовки
Таблица 16.1
Долговечность покрытий в зависимо-
сти от метода подготовки поверхности
Метод подготовки Долговеч- ность, годы
Пескоструйная или дробе- струйная обработка 8
Огневая зачистка 7
Химическое удаление ржав- чины 6
Механическое удаление ржавчины 5,5
Ручное удаление ржавчины 4
Применение преобразовате- лей ржавчины 1,5
поверхности, типа лакокрасочного
567
материала, вида металла-основы, количества и толщины слоев и других
факторов.
При удалении продуктов коррозии применяют ручной механизиро-
ванный инструмент, механические щетки, различные способы абразивной
очистки.
В ИСО 12944-4 приведены примеры применения различных экологи-
чески безопасных методов очистки поверхностей от загрязнений маслами и
смазками, продуктами коррозии и т. п. (водная очистка, обработка эмуль-
сиями, нанесение конверсионных покрытий на оцинкованные поверхности,
очистка органическими растворами, кислотное и щелочное травление и
ДР-).
ИСО 12944-5 приводит серию инструкций по практическому нанесению
систем покрытий, соблюдение которых позволит избежать финансового
ущерба при осуществлении противокоррозионной защиты и гарантировать
максимальный срок службы покрытий. В стандарте даны многочисленные
таблицы, устанавливающие системы лакокрасочных покрытий в зависимости
от условий эксплуатации. Выбранные системы покрытий обозначают:
ISO 12944-5/S1.01,
где
S1.01 — это система (S) из первой таблицы стандарта(1) с порядковым
номером 01.
Очищенные поверхности классифицируют по ИСО 8501.
16.1. Классификация стальной поверхности до и
после очистки
Классификацию исходной поверхности и поверхности после очистки
устанавливает ИСО 8501-1, разработанный на базе широко известного
шведского стандарта SIS 05 59 00 [4].
ИСО 8501-1 представляет собой чрезвычайно ценное практическое
руководство по визуальной оценке качества поверхности перед нанесением
защитных покрытий. Стандарт содержит цветные и черно-белые фотогра-
фии, характеризующие состояние поверхности различной степени ржавости
до очистки и различной степени очистки.
Указанный стандарт применим к поверхностям горячекатаной стали,
подготовленной к окрашиванию такими методами, как струйная очистка,
очистка ручным и механическим инструментами и пламенная очистка. ИСО
8501-1 применим также для оценки стальных поверхностей с остатками
хорошо приставшей краски и других посторонних веществ (водорастворимые
соли, остатки сварочных брызг и т. п.) для оценки холоднокатаной стали
после струйной очистки.
По ИСО 8501-1 чистота поверхности связывается с ее внешним видом
после очистки. Во многих случаях этого достаточно для нанесения покрытий
при обычных условиях эксплуатации, но если покрытие будет эксплуати-
роваться в тяжелых условиях (погружение в воду, постоянная конденсация
влаги), проводят испытание на наличие визуально невидимых растворимых
солей, а также учитывают степень шероховатости покрытий.
568
В стандарте приведены цветные слайды, характеризующие четыре сте-
пени ржавости исходной поверхности А, В, С и D (табл. 16.2).
Таблица 16.2
Степень ржавости поверхности
Обозначение Характеристика
А Поверхность стали, вся покрытая плотно прилегающей окалиной. На поверхности почти нет ржавчины
В Поверхность стали, начавшая ржаветь, и с которой начала отставать прокатная окалина
С Поверхность стали, с которой прокатная окалина исчезла из-за ржавчины, или она может быть легко удалена. На поверхности стали наблюдается небольшой питтинг
D Поверхность стали, с которой прокатная окалина исчезла из-за ржав- чины. Поверхность стали покрыта питтингом
Остальные слайды характеризуют поверхность, очищенную различными
способами.
Каждую степень очистки поверх-
ности обозначают в зависимости от
использованного метода очистки — Sa,
St и Fl (табл. 16.3, 16.4 и 16.5).
Перед очисткой необходимо уда-
лить срубанием толстые слои ржав-
чины. Видимые слои смазки и грязи
также удаляют при струйной очистке
и очистке ручным и механическим
инструментами.
После струйной очистки поверх-
ность должна быть чистая от слабо
пристающих частиц грязи. На рис.
16.2 приведены фотографии степеней
очистки В Sa 2'/2 и В Sa 3.
Степень очистки Sa 21/ъ введен-
ная в шведский стандарт в начале 80-х
годов, во многих случаях предпочти-
тельнее степени Sa 3, благодаря мень-
шим затратам на очистку без заметного
снижения качества полученных затем
покрытий.
Визуальную оценку по слайдам
ИСО 8501-1 проводят при нормальном
рассеянном дневном свете или искус-
ственном освещении.
В международном стандарте ИСО
8501-2 приведена классификация и
стандартные фотографии стальной по-
верхности после местного удаления ранее нанесенных покрытий. Очищен-
аблица 16.3
Струйная очистка
Обозначе- ние Характеристика
Sa 1 Легкая струйная очистка
Sa 2 Тщательная струйная очистка
Sa 2*/2 Очень тщательная струйная очистка
Sa3 Струйная очистка до визуаль- но чистой стали
Таблица 16.4
Очистка ручным и механическим ин- струментом
Обозначе- ние Характеристика
St 2 Тщательная очистка ручным и механическим инструментом
St 3 Очень тщательная очистка ручным и механическим ин- струментом
Таблица 16.5 Огневая очистка
Обозначе- ние Характеристика
F1 Тщательная очистка пламенем
569
ные поверхности обозначаются с индексом «Р» — локальное удаление
прежних покрытий, например. Р Sa 21 /2
Международный стандарт ИСО
Рис. 16.2. Фотографии,
характеризующие степени очистки
8501-3 приводит типичные рисунки
поверхности сварных швов, ребер и
других областей с поверхностными
дефектами до и после обработки раз-
личными абразивами.
Международный стандарт ИСО
8501-4 приводит типичные фотографии
начального состояния поверхности и
степень её подготовки после обра-
ботки водой под высоким давлением
(70 мПа). Начальное состояние по-
верхности в зависимости от степени
деградации исходного покрытия в ИСО
8501-4 обозначается DC (если имеются
остатки лакокрасочного покрытия) и
DP (в случае полной деградации ранее
нанесенного покрытия).
Обозначение состояния поверхно-
сти после обработки водой под высоким
давлением приведено в табл. 16.6.
ИСО 8501-4 не устанавливает, что
чистота обработки поверхности ограни-
чена степенью Wa 2. Но достижение
большей степени чистоты может при-
вести к непропорциональному увеличе-
нию времени обработки.
Степени блеска слоя оставшейся
ржавчины стандарт подразделяет на
легкую (L), среднюю (М) и сильную
(Н).
В Sa 2 '/2 и В Sa 3
Таблица 16.6 16.2. МвТОДЫ КОНТРОЛЯ
Очистка водой
пол высоким давлением
(^озна- чение Характеристика
Wa 1 Легкая обработка водой под высоким давлением
Wa 2 Тщательная обработка водой под высоким давлением
Wa 27, Очень тщательная обработка водой под высоким давлением
очищенном стальной поверх-
ности
Защитная способность лакокрасоч-
ных покрытий зависит от присутствия
растворимых в воде загрязняющих
веществ и солей на стальной поверх-
ности [5|. Источниками загрязнения
солями являются абразивы с крупной
крошкой, наполнители краски (особен-
но пигменты), вода и др. Кроме того,
570
соли осаждаются от атмосферы во время туманов, выпадения росы, дождя,
и они могут также быть получены осаждением воздухопереносимых загряз-
няющих веществ. Борьба с гололедом с помощью солей в зимнее время
тоже вносит свой вклад. Кроме того, некоторые стальные поверхности во
время эксплуатации входят в прямой контакт с солями, например балласт
соленой воды в стальных танках судна.
Если соли не удалены со стальной поверхности до нанесения покрытий,
то эффективность окрашивания может быть не обеспечена. Соли на стальной
поверхности могут абсорбировать влагу из воздуха, вызывать образование
пузырей на покрытии, усиливать скорость коррозии под пленкой.
Особенно важно удаление солей с поверхностей, которые не могут быть
окрашены в заводских условиях, например, при ремонтном окрашивании
отбойников на автомобильных дорогах.
Обобщению информации об уровнях загрязнения водорастворимыми
солями посвящен ИСО 15235. В стандарте приведены важные данные об
уровне загрязнения поверхности изделий и конструкций в различных усло-
виях эксплуатации, а также сведения об эффективных методах обработки
поверхностей перед нанесением покрытий.
Методы контроля очищенной поверхности перед нанесением лакокра-
сочных покрытий обобщены в международном стандарте ИСО 8502.
ИСО 8502-2 стандартизует лабораторный аналитический метод опреде-
ления хлоридов в воде, собранной после промывки очищенной поверхности
размером 250x100 мм. В ИСО 8502-5 дан метод определения хлоридов с
помощью ионоселективного электрода.
ИСО 8502-3 устанавливает метод оценки запыленности окрашиваемой
поверхности с помощью липкой ленты. Запыленность поверхности оцени-
вают в баллах согласно рис. 16.3.
ИСО 8502-4 дает методику оценки вероятности конденсации влаги на
поверхности, подготовленной для нанесения покрытий.
В ИСО 8502-8 приведен полевой рефрактометрический метод опреде-
ления влаги на очищенной поверхности.
В ИСО 8502-6 приведен метод Брестле по отбору растворимых за-
грязнений с очищенной поверхности. ИСО 8502-9 стандартизует полевой
кондуктометрический метод определения водорастворимых солей.
В ИСО 8502-11 приведен полевой турбидиметрический метод опреде-
ления водорастворимых сульфатов, а в ИСО 8502-12 — полевой титриме-
трический метод определения водорастворимых ионов железа.
16.3. Требования и методы контроля металлических
абразивов
Общие требования и классификацию металлических абразивов уста-
навливает международный стандарт ИСО 11124-1.
Классификация металлических абразивов приведена в табл. 16.7.
Стандарт устанавливает обозначение абразивов, состоящее из номера
стандарта ИСО, трех буквенных обозначений, характеризующих материал
571
абразива и форму частиц, затем идет цифровое обозначение, характеризую-
щее размер частиц и, при необходимости, значение твердости абразива.
Рис. 16.3. Степени запыленности поверхности
Таблица 16.7
Классификация металлических абразивов
Тип Обозначение
Металлические абразивы (М) Литое железо Закаленное железо М/С1
Литая сталь Высокоуглеродистая M/HCS
Низкоуглеродистая M/LCS
Литая стальная проволока — M/CW
Классификация абразивов по форме частиц приведена в табл. 16.8.
Например, ISO 11124-M/C1/G100, где ISO 11124 — номер стандарта,
«М» — обозначение абразивной крошки из отбеленного чугуна, «G» — обо-
значает, что частицы абразива имеют острые края, «100»- обозначает размер
частиц до 1 мм.
Другие части ИСО 11124 устанавливают, что абразивы для очистки
металлических поверхностей из отбеленной чугунной дроби (ИСО 11124-2),
высокоуглеродистой стальной литой дроби (ИСО 11124-3), низкоуглероди-
572
стой стальной литой дроби (ИСО 11124-4) должны соответствовать требо-
ваниям стандартов по следующим основным параметрам — твердость,
плотность, наличие дефектов, структура и химический состав.
Указанные основные параметры
и дополнительные, установленные в
стандартах в зависимости от специфи-
ки конкретного абразива, контролиру-
ют по ИСО 11125.
Правила и способы отбора проб
металлических абразивов устанавливает
ИСО 11125-1. Пробу отбирают при по-
мощи стальной цельнотянутой трубки
с внутренним диаметром около 25 мм
и длиной около 800 мм. Трубка закры-
та с одной стороны, с другой стороны
снабжена Т-образной рукояткой. Вдоль
трубки на расстоянии 50 мм друг от
друга расположены отверстия, диаметр
которых примерно в три раза больше
размера отбираемых частиц (обычно
это отверстия диаметром 10 мм).
Представительную пробу абразива
отбирают, руководствуясь требова-
ниями табл. 16.9. Масса одной пробы
должна быть примерно 500 г.
Таблица 16.8
Классификация частиц металлических
абразивов
Форма частиц Обозначение
Дробь — круглая S
Песок — угловатая, бесформенная G
Цилиндрическая — игольчатая С
Таблица 16.9
Количество проб в зависимости от
массы партии
Масса абразива, т Количество проб
1 1
2-5 2
6-10 3
11-25 5
более 25 по 5 проб из каж- дых 25 т
При партиях меньшего объема
пробы отбирают из каждой упаковки (коробки, ящика). В стандарте при-
ведены схемы отбора проб при различном состоянии абразивов (сегрегация
проб), различном количестве упаковок и т. д.
Определение фракционного состава частиц оптовым анализом при-
ведено в ИСО 11125-2. Для анализа используют 100 г, применяемые сита
должны отвечать требованиям ИСО 565.
Методика определения твердости частиц абразива (диаметр которых
больше 0,3 мм) по Виккерсу приведена в ИСО 11125-3. При испытании
используют прибор, обеспечивающий нагрузку около 10 Н и оснащенный
оптикой с увеличением 200х
Определение кажущейся плотности абразива проводят в соответствии
с требованиями ИСО 11125-4. Целью такого определения является оценка
качества исследуемого абразива, так как деформированные частицы изменяют
кажущуюся плотность. Измерения проводят с помощью пикнометра.
В ИСО 11125-5 приведена методика определения процента дефектных
частиц и микроструктуры с помощью металлографического микроскопа.
Определение инородных включений в абразив проводят по ИСО 11125-6.
Определение проводят методом магнитной сепарации для отделения окислов
и остатков металлургического шлака.
Содержание влаги в абразиве определяют по ИСО 11125-7 весовым
методом, определяя массу влаги до и после высушивания пробы.
573
16.4. Требования и методы контроля неметалличе-
ских абразивов
Общие требования и классификацию неметаллических абразивов уста-
навливает международный стандарт ИСО 11126-1.
Классификация неметаллических абразивов приведена в табл. 16.10.
Таблица 16.10
Классификация неметаллических абразивов
Тип Обозначение
Природные Кремниевый песок N/Si
Оливиновый песок N/OL
Ставролит N/ST
Гранат альмандин N/GA
Синтетические Шлак сталеплавильных печей N/FE
Шлак медеаффинажных заводов N/CU
Шлак никелевоаффинажных заводов N/Ni
Шлак угольный N/CS
Плавленые окислы алюминия N/FA
Другие части ИСО 11126 устанавливают, что абразивы для очистки
металлических поверхностей из силикатного песка (ИСО 11126-2), шлака
медеаффинажных заводов (ИСО 11126-3), угольного шлака (ИСО 11126-4),
шлака никелевоаффинажных заводов (ИСО 11126-5), шлака сталеплавиль-
ных печей (ИСО 11126-6), плавленых окислов алюминия (ИСО 11126-7),
оливинового песка (ИСО 11126-8), ставролита (ИСО 11126-9), граната
альмандина (ИСО 11126-10) должны соответствовать по своим размерам,
кажущейся плотности, твердости, содержанию влаги и водорастворимых
хлоридов требованиям ИСО 11127.
Правила и способы отбора проб неметаллических абразивов устанав-
ливает ИСО 11127-1. Пробу отбирают при помощи стального пробоотбор-
ника, описанного в ИСО 11125-1. Представительную пробу абразива от-
бирают, руководствуясь требованиями табл. 16.11. В стандарте приведены
схемы получения представительной пробы усреднением нескольких проб.
Таблица 16.11
Количество проб в зависимости от
массы партии
Масса абразива, т Количество проб
менее 50 5
50-100 10
более 100 15
С помощью микроскопа отбирают
Определение фракционного со-
става частиц ситовым анализом при-
ведено в ИСО 11127-2. Для анализа
используют 300 г пробы.
В ИСО 11127-3 приведен пик-
нометрический метод определения
кажущейся плотности.
Твердость неметаллических абра-
зивов определяют по ИСО 11127-4.
частички абразива различного цвета,
помещают их между двумя предметными стеклами и, прижимая, сдвигают
их относительно друг друга. Если после этого на стекле обнаруживаются
царапины, то абразив имеет твердость по Моосу не ниже 6.
574
Содержание влаги в абразиве определяют по ИСО 11127-5 весовым
методом, определяя массу влаги до и после высушивания пробы.
Водорастворимые загрязнения определяют по ИСО 11127-6 измерением
электропроводности воды после экстракции из 100 г абразива. Содержание
водорастворимых хлоридов определяют титрованием азотнокислым серебром
пробы экстракта по ИСО 11127-7.
575
Глава 17
ЗАЩИТНЫЕ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ
ПОКРЫТИЯ
Незащищенная сталь в атмосфере, в воде и в почве подвергается кор-
розии, которая может нанести ущерб конструкциям. Для снижения ущерба
от коррозии стальные конструкции должны быть защищены на весь срок
службы.
В инженерной практике имеются различные методы защиты стальных
конструкций от коррозии. Международный стандарт ИСО 12944 устанавли-
вает требования к защитным системам лакокрасочных покрытий, которые
наиболее распространены в практике противокоррозионной защиты.
В гарантии эффективности защиты от коррозии стальных конструкций
заинтересованы владельцы таких конструкций, коррозионные консультанты,
компании, выполняющие работы по защите от коррозии, инспектора по
безопасной эксплуатации стальных сооружений, изготовители материалов
для покрытий и др.
Особую роль в гарантии эффективности защиты от коррозии играет
информация о состоянии защитных систем лакокрасочных покрытий в про-
цессе эксплуатации стальных конструкций. Такая информация должна быть
по возможности полной, однозначной и легко понятной, чтобы избегать
трудностей и непонимания между сторонами, занимающимися практической
реализацией противокоррозионной защиты.
Международный стандарт ИСО 12944 разработан с целью сбора ука-
занной выше информации в форме серии инструкций. При применении
ИСО 12944 имеется в виду, что специалисты знакомы с технологией и
стандартами на подготовку поверхности перед нанесением защитных по-
крытий, нанесения защитных покрытий и другими актуальными вопросами
противокоррозионный защиты [1].
Хотя ИСО 12944 не имеет дело с финансовыми и договорными вопро-
сами, следует иметь ввиду, что пренебрежение рекомендациями указанного
стандарта может закончиться серьезными финансовыми потерями как для
владельцев стальных сооружений, так и для их изготовителей. Для эффек-
тивного проектирования систем противокоррозионных покрытий ИСО 12944
рекомендует применять системы управления качеством по международным
стандартам ИСО серии 9000.
576
Международный стандарт ИСО 12944 состоит из 8 частей. Первая часть
ИСО 12944 дает общее предисловие к другим частям указанного стандарта.
Кроме того, она включает требования по охране здоровья, безопасности и
защите окружающей среды.
Согласно ИСО 12944-1 эффективная защита от коррозии лакокрасоч-
ными покрытиями зависит от следующих факторов:
коррозивности атмосферы;
конструктивной приспособленности к нанесению защитных покры-
тий;
структуры и подготовки защищаемой поверхности;
систем наносимых лакокрасочных покрытий;
безопасности для здоровья и экологической безопасности.
Оценка коррозивности окружающей среды по ИСО 12944-2 является
определяющей для получения долговечных защитных покрытий (подробнее
см. гл. 11). Стандарт обращает внимание на особые условия эксплуатации
лакокрасочных покрытий при проектировании систем защитных покры-
тий, например, на условия эксплуатации надводных конструкций мостов,
частично погруженных в воду, или заглубленных в землю конструкций, а
также вблизи химических и металлургических предприятий с загрязненной
атмосферой.
На защитную стойкость лакокрасочных покрытий влияют также на-
пряжения в конструкциях, периодические воздействия высоких температур
и агрессивных сред и т. п.
Требования международных стандартов ИСО 12944-3, ИСО 12944-4 и
ИСО 12944-5 рассмотрены в гл. 16.
ИСО 12944-6 устанавливает путь оценки систем лакокрасочных по-
крытий посредством лабораторных испытаний для выбора на основе их
результатов наиболее пригодных для данной среды эксплуатации (см. гл.
14).
Требования стандарта распространяются на поверхности низкоуглероди-
стой стали; поверхности с термически насыщенным покрытием; покрытием,
нанесенным горячим способом или гальваническим способом; загрунтован-
ные поверхности и шерадизованные поверхности. Толщина металла должна
быть не менее 3 мм [2].
Контролю качества проведения работ по нанесению защитных покры-
тий посвящен международный стандарт ИСО 12944-7. Специальный раздел
стандарта устанавливает требования к квалификации персонала, который
будет проводить работы. Рекомендуется, чтобы организация, проводящая
работы по окрашиванию, имела сертификат ИСО 9000.
Поставляемые материалы должны также иметь сертификат качества по
ИСО 9001. Указанный стандарт требует соблюдения всех технологических
стандартов при нанесении покрытий. Рекомендуется наносить покрытия в
специально оборудованных цехах при оптимальной температуре и влажно-
сти воздуха по технологии, рекомендованной изготовителем лакокрасочного
материала [3,4].
577
Современным системам управления качеством применительно к работам
по нанесению защитных лакокрасочных покрытий посвящен международный
стандарт ИСО 12944-8.
В стандарте приведены типовые формы, заполняемые для поэтапного
контроля качества проведения работ по нанесению новых и ремонтных
покрытий со стороны заказчика. В качестве примера в стандарте дана под-
робно заполненная форма — отчет о работах по окрашиванию подвесного
автодорожного моста в Швеции.
В последние годы специалисты Технического комитета ИСО/ТК 35
в дополнение к требованиям ИСО 12944 разработали ряд международных
стандартов, обзор которых приведен ниже.
17.1. Требования к защитным покрытиям стальных
конструкций, эксплуатируемых в морской среде
Первые международные стандарты по оптимизации расходов на обо-
рудование, работающее на шельфе (оффшорные сооружения) при добыче
нефти и газа, в том числе по защите от коррозии конструкций и соору-
жений, были разработаны на основе норвежских стандартов NORSOK
(Ассоциация по стандартизации нефтяного и газового сектора норвежской
промышленности, работающего на шельфе) [5].
Оффшорные конструкции и сооружения требуют особого внимания,
так как в течение своего срока службы они подвергаются коррозионным
атакам из-за воздействия морской атмосферы и соленой воды. Мероприятия
по защите от коррозии должны минимизировать риск отказов, повысить
безопасность эксплуатации конструкций и сооружений, снизить эксплуа-
тационные расходы.
Для гарантии оптимальных рабочих характеристик защитных покрытий
необходимо установить технические требования и оценить на основе лабо-
раторных и натурных испытаний их вероятную долговечность.
В ИСО 12944 для решения задачи оптимальной защиты от коррозии
приведены категории корозивности атмосферы, воды и почвы, даны рекомен-
дации по оптимальной подготовке поверхности перед нанесением покрытий,
выбору систем покрытий и технологий их нанесения и др. требования.
ИСО 15741 устанавливает подробные требования к внутреннему покры-
тию трубопроводов для транспортирования некоррозивных газов (природного
газа) и методы контроля нанесенного покрытия. Требования стандарта на-
правлены на установление достаточной защиты от коррозии и на гарантию
оптимальных рабочих характеристик внутреннего покрытия. В качестве
внутреннего покрытия применяют, как правило, эпоксидные краски.
Международный стандарт ИСО 20340 устанавливает требования по за-
щите системами лакокрасочных покрытий новых оффшорных конструкций
и сооружений, эксплуатируемых в морской атмосфере и погруженных в
морскую воду.
Для выбора оптимальной защиты специалисты, руководствуясь требо-
ваниями стандарта, должны определить:
1. Тип конструкции или сооружения.
578
Требования указанного стандарта распространяются на конструкции
и сооружения из углеродистой или низколегированной стали толщиной
не менее 3 мм. Требования стандарта не распространяются на изделия из
нержавеющей стали, затопленные конструкции, трубопроводы, внутренние
поверхности хранилищ нефтепродуктов.
2. Тип окружающей среды.
Международный стандарт ИСО 20340 рассматривает конструкции и
сооружения, эксплуатирующиеся в атмосфере категории коррозивности
С5-М и категории коррозивности воды 1т2 по ИСО 12944-2.
Конструкция или сооружение может быть разделена на четыре зоны,
каждая из которых эксплуатируется в определенных условиях:
одна зона эксплуатируется в атмосферных условиях категории С5-М.
остальные зоны эксплуатируются в воде категории 1т2 — вторая при
полном погружении в воду, третья в приливно-отливных условиях (уровень
воды изменяется из-за природного или
— это зона брызг.
3. Тип поверхности и подготовки
поверхности.
В стандарте рассматриваются
неокрашенные металлические поверх-
ности; металлические поверхности с
покрытием (термически напыленное
или нанесенное горячим способом);
поверхности с грунтовкой (праймером)
нанесенным заводским способом.
4. Тип лакокрасочного материа-
ла.
Основные типы лакокрасочных
материалов, широко используемых в
покрытиях для предохранения метал-
локонструкций от коррозии, описаны
в ИСО 12944-5, но не ограничены
только этим стандартом.
В ИСО 20340 очень подробно
приведены требования к качеству ла-
кокрасочных материалов, подробной
характеристике их состава, сертифика-
ции, требования к упаковке и хране-
нию, проверке рабочих характеристик
защитного покрытия независимой
лабораторией в соответствии со стан-
дартными методами испытаний.
Отдельный раздел стандарта по-
искусственного влияния), четвертая
Рис. 17.1. Испытательная панель
(размеры в мм)
1 — 2 мм надрез; 2 — 0,05 мм над
священ методам, применяемым при
входном контроле поставляемых лако-
красочных материалов и при периоди-
ческом контроле их качества. Рез
579
В другом разделе стандарта приведены подробные требования к си-
стемам защитных покрытий и даны примеры типичных систем защитных
покрытий.
Для выбора оптимальной защиты специалисты, руководствуясь требо-
ваниями стандарта, должны подготовить испытательные панели в соответ-
ствии с требованиями ИСО 12944-6 и конкретизирующими требованиями
ИСО 20340 в части подготовки поверхности, нанесения системы покрытий,
контроля толщины, пористости и др.
Пример испытательной панели с нанесенными надрезами инструментом
по ИСО 2409 (длиной 50 мм в 20 мм от любого края) приведен на рис.
17.1 и рис. 17.2.
Условия проведения испытаний приведены в табл. 17.5.
Экспонированные панели оценивают по табл. 17.6. Минимум две из трех
испытательных панелей должны удовлетворить указанным требованиям.
Таблица 17.1
Условия проведения испытаний
Испытание Наличие надрезов Условия экс- плуатации С5-М Условия испытания 1ш2
Погружение в воду Приливно- отливные условия Брызги
Старение (см. ниже) Да 4200 ч 4200 ч 4200 ч —
Катодное от- слаивание по ИСО 15711 По ИСО 15711 — — 6 мес 6 мес
Погружение в морскую воду по ИСО 2812-2 Да — — 4200 ч 4200 ч
Рис. 17.2. Поперечное сечение разрезов (размеры в мм)
1 — стальная пластина; А — 2 мм надрез; Б — 0,05 мм надрез
Старение проводят по двум циклам экспонирования — стандартный
цикл (с термическим ударом) и переменный цикл (без термического удара).
Используют стандартный цикл А. Если по согласованию между заинтере-
580
сованными сторонами будет использован переменный цикл, то это должно
быть указано в отчете об испытании.
Таблица 17.2
Оценка результатов испытаний
Метод оценки Норма перед испыта- нием Норма после испытания
Определение адгезии методом отрыва по ИСО 4624 По согласованию между заинтересован- ными сторонами Минимальное значение = 50% перво- начального (оценка после 2 недель — см. ИСО 12944-6)
Определение степени образования пузырей по ИСО 4628-2 0(S0) Оценку проводят сразу после ис- пытания
Определение степени ржавости по ИСО 4628-3 RiO
Определение степени растрескивания по ИСО 4628-4 0(S0)
Определение степени отслаивания по ИСО 4628-5 0(S0)
Оценка степени меле- ния по ИСО 4628-6 По согласованию между заинтересо- ванными сторонами
Коррозия от линии надреза <3 мм для 2 мм надреза <1 мм для 0,05 мм надреза
Катодное отслаивание по ИСО 15711 Одна пора диаметром 6 мм; сталь полностью покрыта Отсутствие отслаивания с эквивалент- ным диаметром <20 мм
Цикл А. Стандартная процедура с низкотемпературным экспонированием
(см. рис. 17.3). Проводят 25 циклов или 4200 ч.
Цикл экспонирования, используемый в этой процедуре, длится полную
неделю (168 ч) и включает:
а) 72 ч циклов УФ-облучения и конденсации влаги по ИСО 11507 (4
ч УФ-облучения лампой с длиной волны 340 нм при 60±3°С и 4 ч кон-
денсации влаги при 50±3°С),
б) 72 ч экспонирования в соляном тумане по ИСО 7253 (с утра по-
недельника до утра четверга);
в) 24 ч экспонирования при низкой температуре в (с утра четверга до
утра пятницы).
Между соляным туманом и низкотемпературными периодами панели
промывают в деминерализованной воде, но не сушат.
В начале низкотемпературного периода температура -20±2°С должна
быть достигнута в пределах 30 мин.
Цикл В. Альтернативная процедура без термического удара
581
День 1 День 2 День 3 День 4 | День 5 | День 6 День 7
УФ-облучение/конденсация влаги по ИСО 11507 Соляной туман по ИСО 7253 Выдержка при -20±2°С
О
Рис. 17.3. Цикл А
Все процедуры как при цикле А, но без термического удара. В этом слу-
чае испытательные панели выдерживают в нормальных лабораторных усло-
виях при 23±2°С и относительной влажности 50±5% в течение 7 дня.
17.2 . Определение толщины защитных покрытий
стальных конструкций
Международный стандарт ИСО 19840 дополняет требования ИСО
12944-5 относительно определения толщины покрытия и устанавливает
критерии приемки результатов определений.
Неразрушающие методы определения толщины покрытия, установлен-
ные в ИСО 2808 (магнитоиндукционный и метод отрыва магнита), кон-
кретизированы для окрашенных шероховатых поверхностей конструкций,
полученных после дробеструйной обработки. Магнитоиндукционные методы
определения толщины покрытия применяют для толщины сухого покрытия
40 мкм и выше.
Известно, что если покрытие нанесено на шероховатую стальную по-
верхность, измерение его толщины сложнее, чем для гладких поверхностей.
Поэтому тип и марка измерительного оборудования должны быть согласо-
ваны между заинтересованными сторонами с учетом рекомендаций ИСО
19840 до начала проведения определений.
Выбор области определения толщины покрытия проводят в соответствии
с требованиями ИСО 12944-7 и ИСО 12944-8. Области сварных швов, углов
и краев, конструкции с наблюдаемыми дефектами покрытия и т.п. должны
быть согласованы между заинтересованными сторонами.
Минимальное число произвольно взятых областей измерения приве-
дены в табл. 17.3.
Таблица 17.3
Минимальное количество определений толщины покрытия
Область/длина определения, м2 или м Минимальное число опреде- лений Максимальное число опреде- лений, которое разрешено повторить
до 1 5 1
более 1 до 3 10 2
более 3 до 10 15 3
более 10 до 30 20 4
582
Окончание табл. 17.31
Область/длина определения, м2 или м Минимальное число опреде- лений Максимальное число опреде- лений, которое разрешено повторить
более 30 до 100 30 6
более 100 плюс 10 для каждых допол- нительных 100 м2 или м 20% от минимального числа измерений
Площади более 1000 м2 или области более 1000 м должны быть раз-
делены на более малые определяемые площади.
Определения проводят на сухом
покрытии после калибровки и провер-
ки измерительного прибора в соответ-
ствии с инструкциями изготовителя.
Корректировку показаний при-
бора, если известен профиль поверх-
ности металла и он соответствует ИСО
8503-1, проводят по табл. 17.4.
Если профиль поверхности неиз-
Таблица 17.4
Корректировочные величины
Профиль поверхности по ИСО 8503-1 Корректировочное число
Тонкий 10
Средний 25
Грубый 40
вестей, то применяют корректировочное число 25. Если профиль поверх-
ности не соответствует требованиям ИСО 8503-1, то следуют рекомендациям
приложения к стандарту.
17.3 . Определение адгезии защитных покрытий
стальных конструкций
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АДГЕЗИИ
Международный стандарт ИСО 16276 состоит из двух частей — в
первой части приведен метод отрыва для испытания прочности сцепления
покрытия, во второй части даны методы испытания решетчатым надрезом
и на Х-образный надрез.
В отличие от ИСО 4624, который устанавливает метод отрыва для ла-
бораторного применения, ИСО 16276-1 предназначен для оценки прочности
сцепления покрытий на стальных конструкциях на месте.
Стандарт предусматривает испытания в реальных условиях эксплуатации
на покрытых конструкциях и испытания на образцах, на которые покрытие
нанесено так же, как и на конструкцию.
Перед проведением испытаний за 24 ч должны быть измерены и за-
писаны:
погодные условия, например температура воздуха и относительная
влажность;
температура поверхности окрашенной конструкции;
состояние поверхности (влажная/сухая).
Непосредственно перед испытанием должны быть измерены и запи-
саны:
583
температура воздуха;
относительная влажность;
температура поверхности окрашенной конструкции.
Если окрашенная поверхность будет увлажнена, то она должна быть
высушена, об этом делают запись в отчете об испытании.
В испытании по ИСО 16276-1 применяют оборудование, используемое
в ИСО 4624. Полученные значения прочности сцепления следует приво-
дить с указанием типа используемого испытательного оборудования. В
стандарте большое внимание уделено правильности приложения нагрузки
при испытании. Неуправляемое или нечеткое приложение нагрузки может
вызвать преждевременное разрушения покрытия и дать рассогласование
результатов испытания.
При испытании следует учитывать, что возраст покрытия может по-
влиять на результат испытания. Недавно нанесенные покрытия могут иметь
более низкую прочность, чем испытанные через два или три месяца после
нанесения.
Если покрытие подвергается воздействию высокой влажности или экс-
плуатируется в воде, оно поглощает влагу, что ведет к снижению прочности
сцепления.
Высушивание покрытия приводит к увеличению прочности сцепления
в определенной степени, если покрытие не начало разрушаться или не
произошла коррозия подложки.
Если испытание проводят на поверхности конструкции, то после ис-
пытания следует восстановить разрушенное покрытие. Если по согласованию
с заказчиком испытание проводят на панелях, то размер панелей должен
составлять 100x100 мм при толщине металла не менее 10 мм. Любое изме-
нение в условиях испытания должно оговариваться в программе испытания
и согласовываться с заказчиком.
Нанесение покрытия на испытательные панели должно проводиться
аналогично нанесению покрытия на изделие. Окрашенные панели выдер-
живают на месте окрашивания в течение одного дня и затем их переносят
для хранения при стандартных условиях при 23±2°С и при 50±5% отно-
сительной влажности на дальнейший период по крайней мере 10 дней до
испытания.
Если необходимо учитывать атмосферные условия, при которых находит-
ся окрашенное изделие, то покрытые панели остаются на месте в течение,
по крайней мере, 10 дней. Атмосферные условия на месте должны быть
в соответствии с рекомендациями изготовителя лакокрасочного материала.
В конце этого периода панели удаляются для хранения при стандартных
условиях при 23±2°С и при 50±5% относительной влажности на дальнейший
период по крайней мере 16 ч до испытания.
Если необходимые атмосферные условия на месте не соответствуют
требования изготовителя лакокрасочного материала в определенный период
времени, следует консультироваться с изготовителем лакокрасочного материа-
ла. Если никакого совета не получено, то панели переносят в стандартные
условия и хранят их как указано в первом случае. В этом случае влияние
атмосферных условий на адгезию не принимают во внимание.
584
Минимальное количество замеров, которые должны были быть сдела-
ны произвольно в области контроля, приведено в табл. 17.5. Область кон-
троля выбирают в соответствии с рекомендациями ИСО 12944-7 и ИСО
12944-8.
После испытания визуально осма- тривают поверхности разрушения для установления природы разрушения. Обращают внимание на тип разру- шения покрытия между основным металлом и первым слоем, а также между слоями покрытия, например, когезионное разрушение поверхност- ного покрытия, адгезионное разруше- ние между 1-ым слоем и 2-ым слоем Таблица 17.5 Минимальное количество замеров для метода решетчатых надрезов
Область про- верки, м2 Минимальное количество замеров
<1000 3 для каждых 250 м2
>1000 12 плюс 1 для каждых до- полнительных 1000 м2
и т. п. В стандарте приведена подробная интерпретация результатов ис-
пытания для многослойного покрытия.
Во второй части ИСО 16276 приведены методы испытания решетча-
тыми надрезами и Х-образным надрезом на стальных изделиях на месте.
Указанный стандарт конкретизирует требования ИСО 2409 (метод решет-
чатых надрезов) и ASTM D3359 (X-образный надрез), так как указанные
стандарты устанавливают общие методы, без инструкций для интерпретации
результатов и без критериев принятия результатов испытания или отказа.
Целью этой части ИСО 16276 является установление стандартной прак-
тики в оценке прочности сцепления защитного лакокрасочного покрытия
и установление критериев приема/отклонения результатов испытания для
таких покрытий. В данном методе используют испытательное оборудование,
указанное в ИСО 2409.
Метод решетчатых надрезов по ИСО 2409 является достаточно универ-
сальным методом испытания, однако он ограничен толщиной покрытия до
250 мкм. Метод Х-образного надреза толщиной покрытия не ограничен, его
также целесообразно использовать для твердых покрытий. Для покрытий,
содержащих пигменты в форме чешуек, оба метода могут дать неверные
результаты.
Оба метода испытания являются разрушающими, поэтому после про-
ведения испытания покрытие на конструкции восстанавливают. Если
окрашенная конструкция изготовлена из высокопрочной стали, то при
испытании следует соблюдать особую осторожность, так как любое по-
вреждение поверхности может быть источником появления трещин. При
необходимости исключения повреждения покрытий и основного металла,
испытания по согласованию с заказчиком допускается проводить на ис-
пытательных пластинах [6].
Результаты испытания зависят от погодных условий, которые должны
быть в месте испытания в соответствии с рекомендациями изготовителя
покрытия. Температура, влажность и интенсивность воздухообмена в течение
сушки/отверждения покрытия будут также оказывать влияние на результа-
ты испытания. Недавно нанесенные покрытия рекомендуется выдержать в
течение двух или трех месяцев перед началом испытания.
585
До начала испытания недавно нанесенное защитное лакокрасочное
покрытие должно сушиться/отверждаться в соответствии с рекомендациями
изготовителя.
В отсутствии рекомендаций изготовителя, покрытие должно сушиться/
отверждаться в течение, по крайней мере, 10 дней в хорошо вентилиро-
ванных условиях при температуре выше 15°С и относительной влажности
меньше чем 80% до испытания.
Перед проведением испытаний за 24 ч должны быть измерены и за-
писаны:
погодные условия, например температура воздуха и относительная
влажность;
температура поверхности окрашенной конструкции;
состояние поверхности (влажная/сухая).
Непосредственно перед испытанием должны быть измерены и запи-
саны:
температура воздуха;
относительная влажность;
температура поверхности окрашенной конструкции.
Если окрашенная поверхность будет увлажнена, то она должна быть
высушена, об этом делают запись в отчете об испытании.
Испытательные панели должны быть окрашены и высушены/отверждены
при тех же условиях, что и покрытие на конструкции.
Окрашенные панели выдерживают на месте окрашивания в течение
одного дня и затем их переносят для хранения при стандартных условиях
при 23±2°С и при 50±5% относительной влажности на дальнейший период
по крайней мере 10 дней до испытания.
Если необходимо учитывать атмосферные условия, при которых находит-
ся окрашенное изделие, то покрытые панели остаются на месте в течение,
по крайней мере, 10 дней. Атмосферные условия на месте должны быть
в соответствии с рекомендациями изготовителя лакокрасочного материала.
В конце этого периода панели удаляются для хранения при стандартных
условиях при 23±2°С и при 50±5% относительной влажности на дальнейший
период по крайней мере 16 ч до испытания.
Если необходимые атмосферные условия на месте не соответствуют
требованиям изготовителя лакокрасочного материала в определенный период
времени, следует консультироваться с изготовителем лакокрасочного материа-
ла. Если никакого совета не получено, то панели переносят в стандартные
условия и хранят их как указано в первом случае. В этом случае влияние
атмосферных условий на адгезию не принимают во внимание.
При испытании методом решетчатых надрезов руководствуются тре-
бованиями ИСО 2409. Х-образный надрез делают ножом в соответствии
с требованиями ИСО 2409. Каждый надрез должен быть длиной 40 мм.
Угол между надрезами в точке пересечения должен быть между 30° и 45°.
Остальные операции с липкой лентой проводятся по ИСО 2409.
Минимальное количество замеров, которые должны были быть сдела-
ны произвольно в области контроля, приведено в табл. 17.6. Область кон-
586
троля выбирают в соответствии с рекомендациями ИСО 12944-7 и ИСО
12944-8.
Обработку результатов ведут со-
гласно требованиям п. 8 ИСО 2409
(метод решетчатых надрезов) и при-
ложения А (Х-образный надрез), в
котором установлено 5 уровней раз-
рушения покрытия.
Результаты испытания принима-
ют, если не менее 5 измерений адгезии
равны или выше или 80% измерений
будут равны или выше установленных
Таблица 17.6
Минимальное количество замеров для
метода Х-образного надреза
Область про- верки, м2 Минимальное количество замеров
<1000 13 для каждых 250 м2
>1000 5 плюс 1 для каждых до- полнительных 1000 м2
в технических требованиях к покрытию.
Для каждых 1000 м2 или ее части окрашенной поверхности допустимо
только одно измерение с результатом ниже, чем установлено в технических
требованиях к покрытию.
Международный стандарт ИСО 15711 описывает два метода оценки
способности слоя краски или других лакокрасочных материалов, нанесенных
на металлическую поверхность, выдержать катодное отслаивание в случаях,
когда защитное покрытие может иметь неоднородности. Методы приме-
нимы к покрытиям, которые эксплуатируются в морской воде, например,
покрытия судов или морских сооружений.
Метод А включает использование схемы катодной защиты, в соот-
ветствии с которой электродным потенциалом испытательных панелей
управляют потенциостатически.
Метод В включает использование защиты с применением анодов, под-
ключенных к испытательным панелям. Это испытание отражает практический
метод катодной защиты, обычно используемой на судах.
При лабораторных испытаниях используют искусственную морскую воду.
Оценку результатов испытания проводят согласно критериям, установленным
в международном стандарте ИСО 12944-6, в соответствии с требованиями
международных стандартов ИСО 4628-2 или ИСО 4624.
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ АДГЕЗИИ
Широкое применение современных методов исследования и оценки
защитной способности защитных лакокрасочных покрытий, эксплуатирую-
щихся в морской среде, нашло свое отражение и при разработке междуна-
родных стандартов. Примером такого метода является метод электрохими-
ческой импедансной спектроскопии. Теоретическое развитие импедансного
метода было обеспечено российской электрохимической научной школой,
возглавляемой академиком А. Н. Фрумкиным [7].
С появлением современных измерительных систем, совмещенных с
компьютерами и средствами автоматизации эксперимента, применением
виртуальных компьютерных приборов, работающих в режиме реального
времени, возможности импедансной спектроскопии возрастают многократ-
но. Как бы не совершенны были измерительные приборы, решающая роль
587
принадлежит человеку. Именно он гарантирует адекватность интерпретации
и несет за нее ответственность.
Защитные лакокрасочные покрытия являются системами с опреде-
ленными врожденными дефектами: пропусками, неоднородной толщиной
пленки, неравномерным распределением пигментов, наполнителей и других
составных частей.
Международный стандарт ИСО 16773 описывает процедуру оценки
защитных свойств противокоррозионных лакокрасочных покрытий при ис-
пользовании электрохимической импедансной спектроскопии.
Стандарт состоит из четырех частей.
Часть 1 определяет термины и определения, используемые в электро-
химической импедансной спектроскопии.
Часть 2 описывает порядок проведения эксперимента, методы проверки
лабораторной аппаратуры для сбора и представления данных, полученных
под управлением потенциостата для лакокрасочных материалов высокого
сопротивления на металлических поверхностях. Часть 2 определяет требова-
ния к контрольной ячейке, которая моделирует свойства системы высокого
сопротивления.
Часть 3 имеет дело с процедурой, используемой для оценки экспери-
ментальных результатов, полученных от контрольных ячеек.
Часть 4, которая является информационной, включает примеры типич-
ных спектров реальных покрытий.
588
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
ПЕРЕЧЕНЬ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
Технический комитет ИСО/ТК 35 «Лаки и краски»
150:2006 Масло льняное сырое рафиниро- ванное и олифа льняная для лаков и красок. Технические требования и методы испытаний Raw, refined and boiled linseed oil for paints and varnishes — Specifications and methods of test
276:2002 Связующие для лаков и красок. Масло льняное полимеризованное для лаков и красок. Технические условия и методы испытания Binders for paints and varnishes — Linseed stand oil — Require- ments and methods of test
277:2002 Связующие для лаков и красок. Масло тунговое сырое для красок и лаков. Технические требования и методы испытаний Binders for paints and varnishes — Raw tung oil — Requirements and methods of test
473:1982 Пигмент литопоновый для красок. Технические условия и методы ис- пытаний Lithopone pigments for paints — Specifications and methods of test
510:1977 Сурик свинцовый для красок Red lead for paints
591-1:2000 Двуокись титана пигментная для красок. Часть 1. Технические требо- вания и методы испытаний Titanium dioxide pigments for paints — Part 1: Specifications and methods of test
787-1:1982 Общие методы испытаний для пигментов и наполнителей. Часть 1. Сравнение цвета пигментов General methods of test for pig- ments and extenders — Part 1: Comparison of colour of pig- ments
787-2:1981 Общие методы испытаний для пигментов и наполнителей. Часть 2. Определение летучего вещества при 105°С General methods of test for pig- ments and extenders — Part 2: Determination of matter volatile at 105 degrees C
787-3:2000 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 3. Определение содержания веществ, растворимых в воде. Метод горячей экстракции General methods of test for pigments and extenders — Part 3: Determination of matter sol- uble in water — Hot extraction method
787-4:1981 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 4. Определение кислотности или щелочности водного экстракта General methods of test for pig- ments and extenders — Part 4: Determination of acidity or alka- linity of the aqueous extract
787-5:1980 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 5. Определение показателя поглоще- ния масла General methods of test for pig- ments and extenders — Part 5: Determination of oil absorption value
589
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
787-7:1981 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 7. Определение остатка на сите. Руч- ной метод с применением воды General methods of test for pigments and extenders — Part 7: Determination of residue on sieve—Water method — Manual procedure
787-8:2000 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 8. Определение содержания веществ, растворимых в воде. Метод холод- ной экстракции General methods of test for pig- ments and extenders — Part 8: Determination of matter soluble in water — Cold extraction method
787-9:1981 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 9. Определение pH водной суспензии General methods of test for pig- ments and extenders — Part 9: Determination of pH value of an aqueous suspension
787-10:1993 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 10. Определение плотности с помощью пикнометра General methods of test for pig- ments and extenders — Part 10: Determination of density — Py- knometer method
787-11:1981 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 11. Определение объема и кажущейся плотности после уплотнения General methods of test for pig- ments and extenders — Part 11: Determination of tamped volume and apparent density after tamp- ing
787-13:2002 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 13. Определение сульфатов, хлоридов и нитратов, растворимых в воде General methods of test for pig- ments and extenders — Part 13: Determination of water-soluble sulfates, chlorides and nitrates
787-14:2002 Общие методы испытаний пигмен- тов и наполнителей. Часть 14. Ме- тод определения удельной электро- проводности водной вытяжки General methods of test for pig- ments and extenders — Part 14: Determination of resistivity of aqueous extract
787-15:1986 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 15. Сравнение светостойкости цветных пигментов аналогичных типов General methods of test for pig- ments and extenders — Part 15: Comparison of resistance to light of coloured pigments of similar types
787-16:1986 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 16. Определение относительной проч- ности окраски (или эквивалентной красящей способности) и снижения интенсивности окраски цветных пигментов. Визуальный метод сравнения General methods of test for pig- ments and extenders — Part 16: Determination of relative tinting strength (or equivalent colouring value) and colour on reduction of coloured pigments — Visual comparison method
590
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
787-17:2002 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 17. Метод сравнения разбеливающей способности белых пигментов General methods of test for pig- ments and extenders — Part 17: Comparison of lightening power of white pigments
787-18:1983 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 18. Определение остатка на сите. Меха- ническая продувка General methods of test for pigments and extenders — Part 18: Determination of residue on sieve — Mechanical flushing procedure
787-19:1974 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 19. Метод определения содержания водорастворимых нитратов (метод салициловой кислоты) General methods of test for pig- ments — Part 19: Determination of water-soluble nitrates (Sali- cylic acid method)
787-21:1979 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 21. Сравнение термостойкости с при- менением печи General methods of test for pigments and extenders — Part 21: Comparison of heat stabil- ity of pigments using a stoving medium
787-22:1980 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 22. Сравнение стойкости к миграции пигментов General methods of test for pigments and extenders — Part 22: Comparison of resistance to bleeding of pigments
787-23:1979 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 23. Определение плотности (с приме- нением центрифуги для удаления вовлеченного воздуха) General methods of test for pig- ments and extenders — Part 23: Determination of density (using a centrifuge to remove entrained air)
787-24:1985 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 24. Определение относительной крася- щей способности цветных пигмен- тов и относительной рассеивающей способности белых пигментов. Фотометрические методы General methods of test for pig- ments and extenders — Part 24: Determination of relative tinting strength of coloured pigments and relative scattering power of white pigments — Photometric methods
787-25:1993 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 25. Сравнение цвета в системах полно- го оттенка, белых, черных и цвет- ных пигментов. Колориметрический метод General methods of test for pigments and extenders — Part 25: Comparison of the colour, in full-shade systems, of white, black and coloured pigments — Colorimetric method
788:1974 Ультрамариновые пигменты для красок Ultramarine pigments for paints
1247:1974 Алюминиевые пигменты для красок Aluminium pigments for paints
591
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
1248:2006 Железоокисные пигменты для красок Iron oxide pigments for paints
1249:1974 Цинкохроматные пигменты. Крон цинковый и пигменты тетраоксих- ромата цинка Zinc chromate pigments — Basic zinc potassium chromate pig- ments and zinc tetrahydroxy chro- mate pigments
1513:1992 Лаки и краски. Исследование и при- готовление образцов для испытаний Paints and varnishes — Examina- tion and preparation of samples for testing
1514:2004 Лаки и краски. Стандартные пласти- ны для испытаний Paints and varnishes — Standard panels for testing
1517:1973 Лаки и краски. Метод определения высыхания. Метод Баллотини Paints and varnishes — Surface- drying test — Ballotini method
1518:1992 Лаки и краски. Определение стойко- сти к царапанию Paints and varnishes — Scratch test
1519:2002 Лаки и краски. Испытание на изгиб (цилиндрический стержень) Paints and varnishes — Bend test (cylindrical mandrel)
1520:2006 Лаки и краски. Испытание на вы- тяжку Paints and varnishes — Cup- ping test
1522:2006 Лаки и краски. Испытание на за- тухающем маятнике Paints and varnishes — Pendu- lum damping test
1524:2000 Лаки, краски и печатные краски. Определение тонкости помола Paints, varnishes and printing inks — Determination of fineness of grind
2040:1972 Стронций хромовокислый пигмент- ный для красок Strontium chromate pigments for paints
2068:1972 Барий хромовокислый пигментный для красок Barium chromate pigments for paints
2409:2007 Лаки и краски. Испытание решетча- тыми надрезами Paints and varnishes — Cross- cut test
2431:1993 Лаки и краски. Определение вре- мени истечения с использованием воронок Paints and varnishes — Deter- mination of flow time by use of flow cups
2495:1995 Лазурь железная пигментная. Технические требования и методы испытаний Iron blue pigments — Specifica- tions and methods of test
2808:2007 Лаки и краски. Определение толщи- ны пленки faints and varnishes — Determi- nation of film thickness
2810:2004 Лаки и краски. Испытание покры- тий на влияние атмосферных воз- действий. Экспозиция и оценка Paints and varnishes — Natural weathering of coatings — Expo- sure and assessment
2811-1:1997 Лаки и краски. Определение плот- ности. Часть 1. Пикнометрический метод Paints and varnishes — Deter- mination of density — Part 1: Pyknometer method
592
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
2811-2:1997 Лаки и краски. Определение плот- ности. Часть 2. Метод погружения груза Paints and varnishes — Determi- nation of density — Part 2: Im- mersed body (plummet) method
2811-3:1997 Лаки и краски. Определение плот- ности. Часть 3. Колебательный метод Paints and varnishes — Deter- mination of density — Part 3: Oscillation method
2811-4:1997 Лаки и краски. Определение плотности. Часть 4. Метод сосуда давления Paints and varnishes — Deter- mination of density — Part 4: Pressure cup method
2812-1:2007 Лаки и краски. Определение устой- чивости к воздействию жидкостей. Часть 1. Погружение в жидкости, кроме воды Paints and varnishes — Deter- mination of resistance to liquids — Part 1: Immersion in liquids other than water
2812-2:2007 Лаки и краски. Метод определения устойчивости к воздействию жид- костей. Часть 2. Метод погружения в воду Paints and varnishes — Determi- nation of resistance to liquids — Part 2: Water immersion method
2812-3:2007 Лаки и краски. Определение устой- чивости к воздействию жидкостей. Часть 3. Метод абсорбирующей среды Paints and varnishes — Determi- nation of resistance to liquids — Part 3: Method using an absorbent medium
2812-4:2007 Лаки и краски. Метод определения устойчивости к воздействию жид- костей. Часть 4. Метод нанесения капель Paints and varnishes — Deter- mination of resistance to liquids — Part 4: Spotting methods
2812-5:2007 Лаки и краски. Метод определе- ния устойчивости к воздействию жидкостей. Часть 5. Метод печи с температурным градиентом Paints and varnishes — Deter- mination of resistance to liquids — Part 5: Temperature-gradient oven method
2813:1994 Лаки и краски. Определение зер- кального глянца неметаллических пленок красок под углом 20°, 60° и 85° Paints and varnishes — Determi- nation of specular gloss of non- metallic paint films at 20 degrees, 60 degrees and 85 degrees
2814:1973 Лаки и краски. Сравнение коэффи- циента контрастности (укрывисто- сти) красок одного типа и цвета Paints and varnishes — Com- parison of contrast ratio (hiding power) of paints of the same type and colour
2815:2003 Лаки и краски. Определение твердо- сти вдавливанием по Бухгольцу Paints and varnishes — Buchholz indentation test
2884-1:1999 Лаки и краски. Определение вязко- сти с применением вращающихся вискозиметров. Часть 1. Плоскоко- нический вискозиметр при высокой скорости сдвига Paints and varnishes — Determi- nation of viscosity using rotary viscometers — Part 1: Cone- and-plate viscometer operated at a high rate of shear
593
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
2884-2:2003 Лаки и краски. Определение вязко- сти с применением вращающихся вискозиметров. Часть 2. Дисковый или шариковый вискозиметр при однократном заданном числе обо- ротов Paints and varnishes — Determi- nation of viscosity using rotary viscometers — Part 2: Disc or ball viscometer operated at a single specified speed
3231:1993 Лаки и краски. Метод определения устойчивости покрытий во влажной атмосфере, содержащей двуокись серы Paints and varnishes — Deter- mination of resistance to humid atmospheres containing sulfur dioxide
3233:1998 Лаки и краски. Определение про- центного объема нелетучих веществ измерением плотности сухого по- крытия Paints and varnishes — Determi- nation of percentage volume of non-volatile matter by measuring the density of a dried coating
3248:1998 Лаки и краски. Определение тепло- вого воздействия Paints and varnishes — Determi- nation of the effect of heat
3251:2003 Лаки, краски и пластики. Определе- ние содержания нелетучих веществ Paints, varnishes and plastics — Determination of non-volatile- matter content
3262-1:1997 Наполнители для красок. Техниче- ские требования и методы испы- таний. Часть 1. Введение и общие методы испытаний Extenders for paints — Specifica- tions and methods of test — Part 1: Introduction and general test methods
3262-2:1998 Наполнители для красок. Техниче- ские требования и методы испыта- ний. Часть 2. Бариты (природный сульфат бария) Extenders for paints — Specifi- cations and methods of test — Part 2: Barytes (natural barium sulfate)
3262-3:1998 Наполнители для красок. Техниче- ские требования и методы испыта- ний. Часть 3. Бланкфикс Extenders for paints — Specifica- tions and methods of test — Part 3: Blanc fixe
3262-4:1998 Наполнители для красок. Техниче- ские требования и методы испыта- ний. Часть 4. Мел Extenders for paints — Specifica- tions and methods of test — Part 4: Whiting
3262-5:1998 Наполнители для красок Техниче- ские требования и методы испыта- ний. Часть 5. Природный карбонат кальция кристаллический Extenders for paints — Specifica- tions and methods of test — Part 5: Natural crystalline calcium carbonate
3262-6:1998 Наполнители для красок. Техниче- ские требования и методы испыта- ний. Часть 6. Осажденный карбонат кальция Extenders for paints — Speci- fications and methods of test — Part 6: Precipitated calcium carbonate
3262-7:1998 Наполнители для красок. Техниче- ские требования и методы испыта- ний. Часть 7. Доломит Extenders for paints — Specifica- tions and methods of test — Part 7: Dolomite
594
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
3262-8:1999 Наполнители для красок. Техниче- ские требования и методы испыта- ний. Часть 8. Природная глина Extenders for paints — Specifica- tions and methods of test — Part 8: Natural clay
3262-9:1997 Наполнители для красок. Техниче- ские требования и методы испыта- ний. Часть 9. Прокаленная глина Extenders for paints — Specifica- tions and methods of test — Part 9: Calcined clay
3262-10:2000 Наполнители для красок. Техниче- ские требования и методы испы- таний. Часть 10. Природный тальк в чешуйчатой форме, содержащий хлориты Extenders for paints — Specifica- tions and methods of test — Part 10: Natural talc/chlorite in lamel- lar form
3262-11:2000 Наполнители для красок. Техниче- ские требования и методы испы- таний. Часть И. Природный тальк в чешуйчатой форме, содержащий карбонаты Extenders for paints — Specifica- tions and methods of test — Part 11: Natural talc, in lamellar form, containing carbonates
3262-12:2001 Наполнители для красок. Техниче- ские требования и методы испыта- ний. Часть 12. Слюда белая (муско- вит) Extenders for paints — Specifica- tions and methods of test — Part 12: Muscovite-type mica
3262-13:1997 Наполнители для красок. Техниче- ские требования и методы испы- таний. Часть 13. Природный кварц (осадочный) Extenders for paints — Specifica- tions and methods of test — Part 13: Natural quartz (ground)
3262-14:2000 Наполнители для красок. Техниче- ские требования и методы испыта- ний. Часть 14. Кристобалит Extenders for paints — Specifica- tions and methods of test — Part 14: Cristobalite
3262-15:2000 Наполнители для красок. Техниче- ские требования и методы испыта- ний. Часть 15. Двуокись кремния аморфная Extenders for paints — Specifica- tions and methods of test — Part 15: Vitreous silica
3262-16:2000 Наполнители для красок. Тех- нические требования и методы испытаний. Часть 16. Гидрат окиси алюминия Extenders for paints — Specifica- tions and methods of test — Part 16: Aluminium hydroxides
3262-17:2000 Наполнители для красок. Техниче- ские требования и методы испы- таний. Часть 17. Силикат кальция осажденный Extenders for paints — Specifica- tions and methods of test — Part 17: Precipitated calcium silicate
3262-18:2000 Наполнители для красок. Техниче- ские требования и методы испы- таний. Часть 18. Силикат натрия- алюминия осажденный Extenders for paints — Speci- fications and methods of test — Part 18: Precipitated sodium aluminium silicate
595
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
3262-19:2000 Наполнители для красок. Техниче- ские требования и методы испыта- ний. Часть 19. Двуокись кремния осажденная Extenders for paints — Specifica- tions and methods of test — Part 19: Precipitated silica
3262-20:2000 Наполнители для красок. Техниче- ские требования и методы испыта- ний. Часть 20. Двуокись кремния распыленная Extenders for paints — Specifica- tions and methods of test — Part 20: Fumed silica
3262-21:2000 Наполнители для красок. Техниче- ские требования и методы испы- таний. Часть 21. Кварцевый песок (природный неразмолотый кварц) Extenders for paints — Specifica- tions and methods of test — Part 21: Silica sand (unground natural quartz)
3262-22:2001 Наполнители для красок. Техниче- ские требования и методы испыта- ний. Часть 22. Плавленый кизельгур Extenders for paints — Specifica- tions and methods of test — Part 22: Flux-calcined kieselguhr
3270:1984 Лаки, краски и сырье для них. Тем- пература и влажность для конди- ционирования и испытаний Paints and varnishes and their raw materials — Temperatures and humidities for conditioning and testing
3549:1995 Пигменты на цинковой основе в порошке. Технические требования и методы испытаний Zinc dust pigments for paints — Specifications and test methods
3668:1998 Лаки и краски. Визуальный метод определения цвета красок Paints and varnishes — Visual comparison of the colour of paints
3678:1976 Лаки и краски. Метод испытаний на устойчивость к отпечатку Paints and varnishes — Print- free test
3681:1996 Связующие для красок и лаков. Определение числа омыления. Ти- триметрический метод Binders for paints and varnishes — Determination of saponifica- tion value — Titrimetric method
3711:1990 Хроматы и хромат-молибдаты свинца пигментные. Технические требования и методы испытаний Lead chromate pigments and lead chromate-molybdate pigments — Specifications and methods of test
3856-1:1984 Лаки и краски. Определение со- держания растворенного металла. Часть 1. Определение свинца. Пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод и спектрофотометрический метод с применением дитизона Paints and varnishes — Deter- mination of «soluble» metal content — Part 1: Determination of lead content — Flame atomic absorption spectrometric method and dithizone spectrophotometric method
596
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
3856-2:1984 Лаки и краски. Определение содержания растворенного ме- талла. Часть 2. Определение содержания сурьмы. Пламенный атомно-абсорбционный спектро- метрический метод и спектрофото- метрический метод с применением родамина Б Paints and varnishes — Deter- mination of «soluble» metal content — Part 2: Determination of antimony content — Flame atomic absorption spectrometric method and Rhodamine В spec- trophotometric method
3856-3:1984 Лаки и краски. Определение со- держания растворенного металла. Часть 3. Определение содержа- ния бария. Пламенный атомно- абсорбционный спектрометриче- ский метод Paints and varnishes — Determi- nation of «soluble» metal con- tent — Part 3: Determination of barium content — Flame atomic emission spectrometric method
3856-4:1984 Лаки и краски. Определение со- держания растворенного металла. Часть 4. Определение содержа- ния кадмия. Пламенный атомно- абсорбционный спектрометриче- ский метод и полярографический метод Paints and varnishes — Determi- nation of «soluble» metal content — Part 4: Determination of cad- mium content — Flame atomic absorption spectrometric method and polarographic method
3856-5:1984 Лаки и краски. Определение со- держания растворенного металла. Часть 5. Определение содержания хрома в пигментной части жидкой или порошковой красок. Спектро- метрический метод с применением дифенилкарбазида Paints and varnishes — Deter- mination of «soluble» metal content — Part 5: Determination of hexavalent chromium content of the pigment portion of the liquid paint or the paint in pow- der form — Diphenylcarbazide spectrophotometric method
3856-6:1984 Лаки и краски. Определение со- держания растворенного металла. Часть 6. Определение содержания хрома в жидкой части краски. Пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод Paints and varnishes — Determi- nation of «soluble» metal content — Part 6: Determination of total chromium content of the liquid portion of the paint — Flame atomic absorption spectrometric method
3856-7:1984 Лаки и краски. Определение со- держания растворенного металла. Часть 7. Определение содержания ртути в пигменте и в жидкой части водорастворимых красок. Беспла- менный атомно-абсорбционный спектрометрический метод Paints and varnishes — Determi- nation of «soluble» metal content — Part 7: Determination of mer- cury content of the pigment por- tion of the paint and of the liquid portion of water-dilutable paints — Flameless atomic absorption spectrometric method
4617:2000 Лаки и краски. Перечень эквива- лентных терминов Paints and varnishes — List of equivalent terms
597
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
4618:2006 Лаки и краски. Термины и опреде- ления Paints and varnishes — Terms and definitions
4619:1998 Сиккативы для лаков и красок Driers for paints and varnishes
4620:1986 Пигменты кадмиевые. Технические требования и методы испытаний Cadmium pigments — Specifica- tions and methods of test
4621:1986 Окись хрома зеленая пигментная. Технические требования и методы испытаний Chrome oxide green pigments — Specifications and methods of test
4622:1992 Лаки и краски. Испытание на сли- паемость под давлением Paints and varnishes — Pressure test for stackability
4623-1:2000 Лаки и краски. Испытание на стой- кость к нитевидной коррозии. Часть 1. Стальная подложка Paints and varnishes — Deter- mination of resistance to filiform corrosion — Part 1: Steel sub- strates
4623-2:2003 Лаки и краски. Испытание на стой- кость к нитевидной коррозии Часть 2. Алюминиевая подложка Paints and varnishes — Deter- mination of resistance to filiform corrosion — Part 2: Aluminium substrates
4624:2002 Лаки и краски. Испытание на адге- зию методом отрыва Paints and varnishes — Pull-off test for adhesion
4625-1:2004 Связующие для лаков и красок. Определение температуры раз- мягчения. Часть 1. Метод кольца и шарика Binders for paints and varnishes — Determination of softening point — Part 1: Ring-and-ball method
4625-2:2004 Связующие для лаков и красок. Определение температуры раз- мягчения. Часть 2. Метод чашки и шарика Binders for paints and varnishes — Determination of softening point — Part 2: Cup-and-ball method
4626:1980 Летучие органические жидкости. Определение пределов кипения ор- ганических растворителей, исполь- зуемых в качестве сырья Volatile organic liquids — De- termination of boiling range of organic solvents used as raw materials
4628-1:2003 Лаки и краски. Оценка разрушения лакокрасочных покрытий. Опреде- ление интенсивности, количества и размеров типовых дефектов. Часть 1. Основные принципы и шкалы оценки Paints and varnishes — Evalua- tion of degradation of coatings — Designation of intensity, quantity and size of common types of de- fect — Part 1: General introduc- tion and designation system
4628-2:2003 Лаки и краски. Оценка разрушения лакокрасочных покрытий. Опреде- ление интенсивности, количества и размеров типовых дефектов. Часть 2. Определение степени образова- ния пузырей Paints and varnishes — Evalua- tion of degradation of coatings — Designation of intensity, quantity and size of common types of defect — Part 2: Assessment of degree of blistering
598
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
4628-3:2003 Лаки и краски. Оценка разрушения лакокрасочных покрытий. Опреде- ление интенсивности, количества и размеров типовых дефектов. Часть 3. Определение степени ржавости Paints and varnishes — Evalua- tion of degradation of coatings — Designation of intensity, quantity and size of common types of defect — Part 3: Assessment of degree of rusting
4628-4:2003 Лаки и краски. Оценка разрушения лакокрасочных покрытий. Опреде- ление интенсивности, количества и размеров типовых дефектов. Часть 4. Определение степени растрески- вания Paints and varnishes — Evalua- tion of degradation of coatings — Designation of intensity, quantity and size of common types of defect — Part 4: Assessment of degree of cracking
4628-5:2003 Лаки и краски. Оценка разрушения лакокрасочных покрытий. Опреде- ление интенсивности, количества и размеров типовых дефектов. Часть 5. Определение степени отслаива- ния Paints and varnishes — Evalua- tion of degradation of coatings — Designation of intensity, quantity and size of common types of defect — Part 5: Assessment of degree of flaking
4628-6:2007 Лаки и краски. Оценка разрушения лакокрасочных покрытий. Опреде- ление интенсивности,количества и размеров типовых дефектов. Часть 6. Оценка степени меления методом ленты Paints and varnishes — Evalu- ation of degradation of coatings — Designation of quantity and size of defects, and of intensity of uniform changes in appearance — Part 6: Assessment of degree of chalking by tape method
4628-7:2003 Лаки и краски. Оценка разрушения лакокрасочных покрытий. Опреде- ление интенсивности, количества и размеров типовых дефектов. Часть 7. Определение степени меления методом бархата Paints and varnishes — Evalu- ation of degradation of coatings — Designation of quantity and size of defects, and of intensity of uniform changes in appearance — Part 7: Assessment of degree of chalking by velvet method
4628-8:2005 Лаки и краски. Оценка разрушения лакокрасочных покрытий. Опреде- ление интенсивности,количества и размеров типовых дефектов. Часть 8. Определение степени расслоения и коррозии вблизи надреза Paints and varnishes — Evalu- ation of degradation of coatings — Designation of quantity and size of defects, and of intensity of uniform changes in appearance — Part 8: Assessment of degree of delamination and corrosion around a scribe
4628-10:2003 Лаки и краски. Оценка разрушения лакокрасочных покрытий. Опреде- ление интенсивности, количества и размеров типовых дефектов. Часть 10. Определение нитевидной коррозии Paints and varnishes — Evalua- tion of degradation of coatings — Designation of intensity, quantity and size of common types of defect — Part 10: Assessment of filiform corrosion
599
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
4629:1996 Связующие для лаков и красок. Определение гидроксильного числа. Титриметрический метод Binders for paints and varnishes — Determination of hydroxyl value — Titrimetric method
4630-1:2004 Прозрачные жидкости. Определение цвета прозрачных жидкостей по цветовой шкале Гарднера. Часть 1. Визуальный метод Clear liquids — Estimation of colour by the Gardner colour scale — Part 1: Visual method
4630-2:2004 Прозрачные жидкости. Определение цвета прозрачных жидкостей по цветовой шкале Гарднера. Часть 2. Спектрофотометрический метод Clear liquids — Estimation of colour by the Gardner colour scale — Part 2: Spectrophoto- metric method
6270-1:1998 Лаки и краски. Определение коррозионной стойкости во влаж- ной среде. Часть 1. Непрерывная конденсация Paints and varnishes — Determi- nation of resistance to humidity — Part 1: Continuous condensa- tion
6270-2:2005 Лаки и краски. Определение корро- зионной стойкости во влажной сре- де. Часть 2. Процедура выдержки испытуемых образцов в атмосфере конденсирующейся влаги Paints and varnishes — Determi- nation of resistance to humidity — Part 2: Procedure for exposing test specimens in condensation- water atmospheres
6271-1:2004 Жидкости светлые. Определение цвета по платиново-кобальтовой шкале. Часть 1. Визуальный метод Clear liquids — Estimation of colour by the platinum-cobalt scale — Part 1: Visual method
6271-2:2004 Жидкости светлые. Определение цвета по платиново-кобальтовой шкале. Часть 2. Спектрофотометри- ческий метод Clear liquids — Estimation of colour by the platinum-cobalt scale — Part 2: Spectrophoto- metric method
6272-1:2002 Лаки и краски. Испытания на уско- ренную деформацию (стойкость к удару). Часть 1. Испытания падаю- щим грузом, большая площадь Paints and varnishes — Rapid- deformation (impact resistance) tests — Part 1: Falling-weight test, large-area indenter
6272-2:2002 Лаки и краски. Испытания на уско- ренную деформацию (стойкость к удару). Часть 2. Испытания падаю- щим грузом, малая площадь Paints and varnishes — Rapid- deformation (impact resistance) tests — Part 2: Falling-weight test, small-area indenter
6503:1984 Лаки и краски. Определение общего свинца. Метод пламенной атомно- абсорбционной спектрометрии Paints and varnishes — Deter- mination of total lead — Flame atomic absorption spectrometric method
6504-1:1983 Лаки и краски. Определение укры- вистости. Часть 1. Метод Кубелка- Мунка для белых и светлых красок Paints and varnishes — Determi- nation of hiding power — Part 1: Kubelka-Munk method for white and light-coloured paints
600
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
6504-3:2006 Лаки и краски. Определение укрывистости. Часть 3. Определе- ние коэффициента контрастности (непрозрачности) светлых красок при установленном расходе с при- менением полиэфирной пленки или черно-белых карт Paints and varnishes — Determi- nation of hiding power — Part 3: Determination of contrast ratio (opacity) of light-coloured paints at a fixed spreading rate
6713:1984 Лаки и краски. Приготовление кислотных экстрактов жидких или порошкообразных красок Paints and varnishes — Prepara- tion of acid extracts from paints in liquid or powder form
6744-1:1999 Связующие для лаков и красок. Алкидные смолы. Часть. 1. Общие методы испытаний Binders for paints and varnishes — Alkyd resins — Part 1: Gen- eral methods of test
6744-2:1999 Связующие для лаков и красок. Алкидные смолы. Часть. 2. Опреде- ление содержания фталиевого ангидрида Binders for paints and varnishes — Alkyd resins — Part 2: Deter- mination of phthalic anhydride content
6744-3:1999 Связующие для лаков и красок. Алкидные смолы. Часть. 3. Опреде- ление содержания неомыляемого вещества Binders for paints and varnishes — Alkyd resins — Part 3: Deter- mination of unsaponifiable matter content
6744-4:1999 Связующие для лаков и красок. Алкидные смолы. Часть. 4. Опреде- ление содержания жирных кислот Binders for paints and varnishes — Alkyd resins — Part 4: Deter- mination of fatty acid content
6745:1990 Цинк-фосфатные пигменты для красок. Технические требования и методы испытаний Zinc phosphate pigments for paints — Specifications and methods of test
6860:2006 Лаки и краски. Испытание на изгиб (конический стержень) Paints and varnishes — Bend test (conical mandrel)
7142:2007 Связующие для лаков и красок. Эпоксидные смолы. Общие методы испытаний Binders for paints and varnishes — Epoxy resins — General meth- ods of test
7143:2007 Лаки, краски и связующие. Мето- ды испытаний для характеристики связующих на водной основе Paints, varnishes and binders — Methods of test for characterizing water-based binders
7252:1984 Лаки и краски. Определение со- держания общей ртути. Атомно- абсорбционный беспламенный спектрометрический метод Paints and varnishes — De- termination of total mercury — Flameless atomic absorption spectrometric method
7579:1990 Красители. Определение раствори- мости в органических растворите- лях. Весовой метод Dyestuffs — Determination of solubility in organic solvents — Gravimetric method
7724-1:1984 Лаки и краски. Колориметрия. Часть 1. Основные положения Paints and varnishes — Colorim- etry — Part 1: Principles
601
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
7724-2:1984 Лаки и краски. Колориметрия. Часть 2. Измерение цвета Paints and varnishes — Colorim- etry — Part 2: Colour measure- ment
7723-3:1984 Лаки и краски. Колориметрия. Часть 3. Расчет цветовых различий Paints and varnishes — Colorim- etry — Part 3: Basic formulae
7783-1:1996 Лаки и краски. Определение про- никновения паров воды. Часть 1. Метод тарелки для свободных пленок Paints and varnishes — Determi- nation of water-vapour transmis- sion rate — Part 1: Dish method for free films
7783-2:1999 Лаки и краски. Кроющие материалы и системы покрытий на наружной поверхности каменной кладки и бе- тона. Часть 2. Определение и клас- сификация проникновения паров воды (проникающая способность) Paints and varnishes — Coating materials and coating systems for exterior masonry and concrete — Part 2: Determination and classification of water-vapour transmission rate (permeability)
7784-1:1997 Лаки и краски. Определение стой- кости к истиранию. Часть 1. Метод вращающегося колеса, покрытого шлифовальной бумагой Paints and varnishes — Determi- nation of resistance to abrasion — Part 1: Rotating abrasive-paper- covered wheel method
7784-2:1997 Лаки и краски. Определение стой- кости к истиранию Часть 2. Метод вращающегося абразивного резино- вого колеса Paints and varnishes — Determi- nation of resistance to abrasion — Part 2: Rotating abrasive rubber wheel method
7784-3:2000 Лаки и краски. Определение стой- кости к истиранию Часть 3. Метод пластин, совершающих возвратно- поступательные движения Paints and varnishes — Deter- mination of resistance to abra- sion — Part 3: Reciprocating test panel method
8130-1:1992 Порошки для покрытий. Часть 1. Определение гранулометрического состава просеиванием Coating powders — Part 1: Determination of particle size distribution by sieving
8130-2:1992 Порошки для покрытий. Часть 2. Определение плотности с помощью газового пикнометра сравнения (арбитражный метод) Coating powders — Part 2: Determination of density by gas comparison pyknometer (referee method)
8130-3:1992 Порошки для покрытий. Часть 3. Определение плотности с помощью пикнометрического метода жид- костного смещения Coating powders — Part 3: De- termination of density by liquid displacement pyknometer
8130-4:1992 Порошки для покрытий. Часть 4. Расчет нижнего взрывоопасного предела Coating powders — Part 4: Calculation of lower explosion limit
8130-5:1992 Порошки для покрытий. Часть 5. Определение свойств при сво- бодном течении смеси порошка и воздуха Coating powders — Part 5: De- termination of flow properties of a powder/air mixture
602
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
8130-6:1992 Порошковые покрытия. Часть 6. Определение времени отверждения при данной температуре термореак- тивных порошков для покрытий Coating powders — Part 6: Deter- mination of gel time of thermoset- ting coating powders at a given temperature
8130-7:1992 Порошки для покрытий. Часть 7. Определение потери массы в печи Coating powders — Part 7: De- termination of loss of mass on stoving
8130-8:1994 Порошки для покрытий. Часть 8. Оценка устойчивости при хранении темореактивных порошков Coating powders — Part 8: As- sessment of the storage stability of thermosetting powders
8130-9:1992 Порошки для покрытий. Часть 9. Отбор проб Coating powders — Part 9: Sampling
8130-10:1998 Порошки для покрытий. Часть 10. Определение эффективности осаж- дения Coating powders — Part 10: Determination of deposition ef- ficiency
8130-11:1997 Порошки для покрытий. Часть 11. Определение текучести на наклон- ной плоскости Coating powders — Part 11: Inclined-plane flow test
8130-12:1998 Порошки для покрытий. Часть 12. Определение совместимости Coating powders — Part 12: De- termination of compatibility
8130-13:2001 Порошки для покрытий. Часть 13. Определение гранулометрического состава лазерной дифракцией Coating powders — Part 13: Particle size analysis by laser diffraction
8130-14:2004 Порошки для покрытий. Часть 14. Терминология Coating powders — Part 14: Terminology
8501-1:2007 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных по- крытий. Визуальная оценка чисто- ты поверхности. Часть 1. Степени ржавости и степени подготовки непокрытой стальной основы после полного удаления прежних покры- тий Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Visual as- sessment of surface cleanliness — Part 1: Rust grades and prepa- ration grades of uncoated steel substrates and of steel substrates after overall removal of previous coatings
8501-2:1994 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Визуальная оценка чистоты поверхности. Часть 2. Степень подготовки предварительно окрашенных стальных подложек после местного удаления прежних покрытий Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Visual as- sessment of surface cleanliness — Part 2: Preparation grades of previously coated steel substrates after localized removal of previ- ous coatings
603
J
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
8501-3:2006 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных по- крытий. Визуальная оценка чисто- ты поверхности. Часть 3. Степень подготовки сварных швов, ребер и других областей с поверхностными дефектами Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Visual as- sessment of surface cleanliness — Part 3: Preparation grades of welds, cut edges and other areas with surface imperfections
8501-4:2006 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных по- крытий. Визуальная оценка чистоты поверхности. Часть 4. Исходное со- стояние поверхности, степени под- готовки и степени блеска ржавчины после обработки водой под высоким давлением Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Visual assess- ment of surface cleanliness — Part 4: Initial surface conditions, preparation grades and flash rust grades in connection with high- pressure water jetting
8502-2:2005 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Испытания для оценки чистоты поверхности. Часть 2. Ла- бораторное определение хлоридов на очищенной поверхности Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Tests for the assessment of surface cleanli- ness — Part 2: Laboratory deter- mination of chloride on cleaned surfaces
8502-3:1992 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных по- крытий. Испытания для оценки чи- стоты поверхности. Часть 3. Оценка запылености стальной поверхности перед нанесением покрытий (метод применения липкой ленты) Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Tests for the assessment of surface cleanli- ness — Part 3: Assessment of dust on steel surfaces prepared for painting (pressure-sensitive tape method)
8502-4:1993 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Испытания для оцен- ки чистоты поверхности. Часть 4. Руководство по оценке вероятности конденсации влаги на стальных поверхностях перед нанесением покрытий Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Tests for the assessment of surface cleanli- ness — Part 4: Guidance on the estimation of the probability of condensation prior to paint ap- plication
8502-5:1998 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Испытания для оцен- ки чистоты поверхности. Часть 5. Определение хлоридов на стальной поверхности, подготовленной к окрашиванию (метод ионоселектив- ного электрода) Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Tests for the assessment of surface cleanliness — Part 5 : Measurement of chlo- ride on steel surfaces prepared for painting (ion detection tube method)
604
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
8502-6:2006 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Испытания для оценки чистоты поверхности. Часть 6. Экс- тракция растворимых примесей для анализа. Метод Брезля Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Tests for the assessment of surface cleanliness — Part 6: Extraction of soluble contaminants for analysis — The Bresle method
8502-8:2001 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Испытания для оценки чистоты поверхности. Часть 8. По- левой рефрактометрический метод определения влаги Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Tests for the assessment of surface cleanli- ness — Part 8: Field method for the refractometric determination of moisture
8502-9:1998 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Испытания для оценки чистоты поверхности. Часть 9. По- левой кондуктометрический метод определения водорастворимых солей Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Tests for the assessment of surface cleanliness — Part 9: Field method for the conductometric determination of water-soluble salts
8502-11:2006 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Испытания для оценки чистоты поверхности. Часть 11. По- левой турбидиметрический метод определения водорастворимых суль- фатов Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Tests for the assessment of surface cleanliness — Part 11: Field method for the turbidimetric determination of water-soluble sulfate
8502-12:2003 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Испытания для оценки чистоты поверхности. Часть 12. Полевой титриметрический метод определения водорастворимых ионов железа Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Tests for the assessment of surface cleanli- ness — Part 12: Field method for the titrimetric determination of water-soluble ferrous ions
8503-1:1988 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Характеристики шерохо- ватости стальной поверхности, очи- щенной пескоструйным способом. Часть 1. Технические требования и определение компараторов профиля поверхности ИСО для оценки по- верхностей, очищенных обдувкой абразивом Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Surface roughness characteristics ofblast- cleaned steel substrates — Part 1: Specifications and definitions for ISO surface profile comparators for the assessment of abrasive blast-cleaned surfaces
605
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
8503-2:1988 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Характеристики шеро- ховатости стальной поверхности, очищенной пескоструйным спосо- бом. Часть 2. Метод определения профиля стальной поверхности, очищенной обдувкой абразивом, с применением компараторов Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Surface roughness characteristics of blast- cleaned steel substrates — Part 2: Method for the grading of surface profile of abrasive blast-cleaned steel — Comparator procedure
8503-3:1988 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Характеристики шерохо- ватости стальной поверхности, очи- щенной пескоструйным способом. Часть 3. Метод калибровки компара- торов профиля поверхности ИСО и определение профиля поверхности с применением микроскопа Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Surface roughness characteristics of blast- cleaned steel substrates — Part 3: Method for the calibration of ISO surface profile comparators and for the determination of surface profile — Focusing microscope procedure
8503-4:1988 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Характеристики шерохо- ватости стальной поверхности, очи- щенной пескоструйным способом. Часть 4. Метод калибровки компара- торов профиля поверхности ИСО и определение профиля поверхности с применением измерительного при- бора с механической записью Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Surface roughness characteristics of blast- cleaned steel substrates — Part 4: Method for the calibration of ISO surface profile comparators and for the determination of sur- face profile — Stylus instrument procedure
8503-5:2003 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Характеристики шеро- ховатости стальной поверхности, очищенной пескоструйным спосо- бом. Часть 5. Метод снятия отпечат- ка лентой для определения профиля поверхности Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Surface roughness characteristics of blast- cleaned steel substrates — Part 5: Replica tape method for the deter- mination of the surface profile
8504-1:2000 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Методы подготовки по- верхности. Часть 1. Руководство и общие принципы Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Surface preparation methods — Part 1: General principles
606
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
8504-2:2000 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Методы подготовки по- верхности. Часть 2. Пескоструйная очистка Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Surface preparation methods — Part 2: Abrasive blast-cleaning
8504-3:1993 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных по- крытий. Методы подготовки поверх- ности. Часть 3. Ручные и механиче- ские средства очистки от жира Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Surface preparation methods — Part 3: Hand- and power-tool cleaning fatty acids
8623:1997 Талловые жирные кислоты для ла- ков и красок. Технические требова- ния и методы испытаний Tail-oil fatty acids for paints and varnishes — Specifications and test methods
8780-1:1990 Пигменты и наполнители. Методы диспергирования для оценки харак- теристик диспергируемости. Часть 1. Введение Pigments and extenders — Meth- ods of dispersion for assessment of dispersion characteristics — Part 1: Introduction
8780-2:1990 Пигменты и наполнители. Методы диспергирования для оценки харак- теристик диспергируемости. Часть 2. Диспергирование с применением вибраторов Pigments and extenders — Meth- ods of dispersion for assessment of dispersion characteristics — Part 2: Dispersion using an oscil- latory shaking machine
8780-3:1990 Пигменты и наполнители. Методы диспергирования для оценки харак- теристик диспергируемости. Часть 3. Диспергирование с применени- ем высокоскоростной турбинной мельницы Pigments and extenders — Meth- ods of dispersion for assessment of dispersion characteristics — Part 3: Dispersion using a high- speed impeller mill
8780-4:1990 Пигменты и наполнители. Методы диспергирования для оценки харак- теристик диспергируемости. Часть 4. Диспергирование с применением шаровой мельницы Pigments and extenders — Meth- ods of dispersion for assessment of dispersion characteristics — Part 4: Dispersion using a bead mill
8780-5:1990 Пигменты и наполнители. Методы диспергирования для оценки харак- теристик диспергируемости. Часть 5. Диспергирование с применением автоматических дробильных валков Pigments and extenders — Meth- ods of dispersion for assessment of dispersion characteristics — Part 5: Dispersion using an automatic muller
8780-6:1990 Пигменты и наполнители. Методы диспергирования для оценки харак- теристик диспергируемости. Часть 6. Диспергирование с применением трехвалковой мельницы Pigments and extenders — Meth- ods of dispersion for assessment of dispersion characteristics — Part 6: Dispersion using a triple- roll mill
607
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
8781-1:1990 Пигменты и наполнители. Методы оценки дисперсионных характери- стик. Часть 1. Оценка по изменению цветового оттенка окрашенных пигментов Pigments and extenders — Meth- ods of assessment of dispersion characteristics — Part 1: Assess- ment from the change in tinting strength of coloured pigments
8781-2:1990 Пигменты и наполнители. Методы оценки дисперсионных характери- стик. Часть 2. Оценка по изменению тонкости размола Pigments and extenders — Meth- ods of assessment of dispersion characteristics — Part 2: Assess- ment from the change in fineness of grind
8781-3:1990 Пигменты и наполнители. Методы оценки дисперсионных характери- стик. Часть 3. Оценка по изменению глянца Pigments and extenders — Meth- ods of assessment of dispersion characteristics — Part 3: Assess- ment from the change in gloss
9038:2002 Лаки и краски. Определение спо- собности жидких красок к воспла- менению Paints and varnishes — Determi- nation of ability of liquid paints to sustain combustion
9117:1990 Лаки и краски. Определение полно- го времени высыхания и состояния при полном высыхании. Метод испытаний Paints and varnishes — Deter- mination of through-dry state and through-dry time — Method of test
9514:2005 Лаки и краски. Определение жиз- неспособности жидких систем. Подготовка и кондиционирование образцов и руководство по испыта- ниям Paints and varnishes — De- termination of the pot-life of liquid systems — Preparation and conditioning of samples and guidelines for testing
10283:2007 Связующие для лаков и красок. Определение мономеров диизоцио- ната в полиизоцианатных смолах Binders for paints and varnishes — Determination of monomeric diisocyanates in polyisocyanate resins
10601:2007 Слюдяные железоокисные пигмен- ты для красок. Технические требо- вания и методы испытаний Micaceous iron oxide pigments for paints — Specifications and test methods
11124-1:1993 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Металлические образцы для пескоструйной очистки. Техни- ческие требования. Часть 1. Введе- ние и классификация Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Specifications for metallic blast-cleaning abra- sives — Part 1: General introduc- tion and classification
11124-2:1993 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Металлические образцы для пескоструйной очистки. Техни- ческие требования. Часть 2. Отбе- ленная чугунная дробь Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Specifications for metallic blast-cleaning abra- sives — Part 2: Chilled-iron grit
608
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
11124-3:1993 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Металлические образ- цы для пескоструйной очистки. Технические требования. Часть 3. Высокоуглеродистая стальная литая дробь и опилки Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Specifica- tions for metallic blast-cleaning abrasives — Part 3: High-carbon cast-steel shot and grit
11124-4:1993 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Металлические образцы для пескоструйной очистки. Техни- ческие требования. Часть 4. Низкоу- глеродистая стальная литая дробь Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Specifica- tions for metallic blast-cleaning abrasives — Part 4: Low-carbon cast-steel shot
11125-1:1993 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Металлические образцы для пескоструйной очистки. Мето- ды испытаний. Часть 1. Отбор проб Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Test methods for metallic blast-cleaning abra- sives — Part 1: Sampling
11125-2:1993 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Металлические образцы для пескоструйной очистки. Мето- ды испытаний. Часть 2. Определе- ние фракционного состава частиц Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Test methods for metallic blast-cleaning abra- sives — Part 2: Determination of particle size distribution
11125-3:1993 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Металлические образцы для пескоструйной очистки. Мето- ды испытаний. Часть 3. Определе- ние твердости Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Test methods for metallic blast-cleaning abra- sives — Part 3: Determination of hardness
11125-4:1993 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Металлические образцы для пескоструйной очистки. Мето- ды испытаний. Часть 4. Определе- ние кажущейся плотности Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Test methods for metallic blast-cleaning abra- sives — Part 4: Determination of apparent density
11125-5:1993 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Металлические образцы для пескоструйной очистки. Мето- ды испытаний. Часть 5. Определе- ние поврежденных частиц и микро- структуры Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Test methods for metallic blast-cleaning abra- sives — Part 5: Determination of percentage defective particles and of microstructure
609
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
11125-6:1993 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Металлические образцы для пескоструйной очистки. Мето- ды испытаний. Часть 6. Определе- ние примесей Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Test methods for metallic blast-cleaning abra- sives — Part 6: Determination of foreign matter
11125-7:1993 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Металлические образцы для пескоструйной очистки. Мето- ды испытаний. Часть 7. Определе- ние влажности Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Test methods for metallic blast-cleaning abra- sives — Part 7: Determination of moisture
11126-1:1993 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Технические требования к неметаллическим абразивам для пескоструйной очистки. Часть 1. Общее введение и классификация Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Specifications for non-metallic blast-cleaning abrasives — Part 1: General in- troduction and classification
11126-3:1993 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Технические требования к неметаллическим абразивам для пескоструйной очистки. Часть 3. Шлак медеаффинажных заводов Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Specifications for non-metallic blast-cleaning abrasives — Part 3: Copper re- finery slag
11126-4:1993 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Технические требования к неметаллическим абразивам для пескоструйной очистки. Часть 4. Печной шлак Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Specifications for non-metallic blast-cleaning abrasives — Part 4: Coal furnace slag
11126-5:1993 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Технические требования к неметаллическим абразивам для пескоструйной очистки. Часть 5. Шлак никелеаффинажных заводов Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Specifications for non-metallic blast-cleaning abrasives — Part 5: Nickel re- finery slag
11126-6:1993 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Технические требования к неметаллическим абразивам для пескоструйной очистки. Часть 6. Шлак чугуноплавильных печей Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Specifications for non-metallic blast-cleaning abrasives — Part 6: Iron furnace slag
610
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
11126-7:1995 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Технические требования к неметаллическим абразивам для пескоструйной очистки. Часть 7. Плавленые оксиды алюминия Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Specifications for non-metallic blast-cleaning abrasives — Part 7: Fused alu- minium oxide
11126-8:1993 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Технические требования к неметаллическим абразивам для пескоструйной очистки. Часть 8. Оливиновый песок Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Specifications for non-metallic blast-cleaning abrasives — Part 8: Olivine sand
11126-9:1999 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Технические требования к неметаллическим абразивам для пескоструйной очистки. Часть 9. Ставролит Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Specifications for non-metallic blast-cleaning abrasives — Part 9: Staurolite
11126-10:2000 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Технические требования к неметаллическим абразивам для пескоструйной очистки. Часть 10. Гранат альмандин Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Specifications for non-metallic blast-cleaning abrasives — Part 10: Almandite garnet
11127-1:1993 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных по- крытий. Методы испытаний неме- таллических абразивов для песко- струйной очистки. Часть 1. Отбор образцов Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Test methods for non-metallic blast-cleaning abrasives — Part 1: Sampling
11127-2:1993 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Методы испытаний неметаллических абразивов для пескоструйной очистки. Часть 2. Определение фракционного состава частиц Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Test methods for non-metallic blast-cleaning abrasives — Part 2: Determina- tion of particle size distribution
11127-3:1993 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Методы испытаний неметаллических абразивов для пескоструйной очистки. Часть 3. Определение кажущейся плотности Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Test methods for non-metallic blast-cleaning abrasives — Part 3: Determina- tion of apparent density
611
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
11127-4:1993 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Методы испытаний неметаллических абразивов для пескоструйной очистки. Часть 4. Определение твердости по стеклу Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Test methods for non-metallic blast-cleaning abrasives — Part 4: Assessment of hardness by a glass slide test
11127-5:1993 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Методы испытаний неметаллических абразивов для пескоструйной очистки. Часть 5. Определение содержания влаги Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Test methods for non-metallic blast-cleaning abrasives — Part 5: Determina- tion of moisture
11127-6:1993 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Методы испытаний неметаллических абразивов для пескоструйной очистки. Часть 6. Определение водорастворимых загрязнений измерением электро- проводности Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Test methods for non-metallic blast-cleaning abrasives — Part 6: Determina- tion of water-soluble contami- nants by conductivity measure- ment
11127-7:1993 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных по- крытий. Методы испытаний неме- таллических абразивов для песко- струйной очистки. Часть 7. Опреде- ление водорастворимых хлоридов Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Test methods for non-metallic blast-cleaning abrasives — Part 7: Determina- tion of water-soluble chlorides
11341:2004 Лаки и краски. Испытания на воз- действие искусственного климата и искусственного излучения. Выдерж- ка в отфильтрованном излучении ксеноновой дуги Paints and varnishes —Artificial weathering and exposure to ar- tificial radiation — Exposure to filtered xenon-arc radiation
11503:1995 Лаки и краски. Определение влаго- стойкости (периодическая конден- сация) Paints and varnishes — Determi- nation of resistance to humidity (intermittent condensation)
11507:2007 Лаки и краски. Испытания покры- тий на воздействие искусственного климата. Испытание на воздействие ультрафиолетового излучения и конденсата Paints and varnishes — Exposure of coatings to artificial weather- ing — Exposure to fluorescent UV and water
11668:1997 Связующие для лаков и красок. Хлорированные полимерные смолы. Общие методы испытаний Binders for paints and varnishes — Chlorinated polymerization resins — General methods of test
612
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
11890-1:2007 Лаки и краски. Определение со- держания летучих органических соединений (ЛОС). Часть. 1. Раз- ностный метод Paints and varnishes — De- termination of volatile organic compound (VOC) content — Part 1: Difference method
11890-2:2006 Лаки и краски. Определение со- держания летучих органических соединений (ЛОС). Часть. 2. Газох- роматографический метод Paints and varnishes — Determi- nation of volatile organic com- pound (VOC) content — Part 2: Gas-chromatographic method
11908:1996 Связующие для лаков и красок. Аминные смолы. Общие методы испытаний Binders for paints and varnishes — Amino resins — General methods of test
11909:2007 Связующие для лаков и красок. Полиизоцианатные смолы. Общие методы испытаний Binders for paints and varnishes — Polyisocyanate resins — Gen- eral methods of test
11997-1:2005 Лаки и краски. Определение сопро- тивления циклическому коррозион- ному воздействию. Часть 1. Влага (соляной туман)/высушивание/ увлажнение) Paints and varnishes — Deter- mination of resistance to cyclic corrosion conditions — Part Г. Wet (salt fog)/dry/humidity
11997-2:2000 Лаки и краски. Определение сопро- тивления циклическому коррозион- ному воздействию. Часть 2. Влага (соляной туман)/высушивание/ увлажнение/ультрафиолетовое об- лучение Paints and varnishes — Deter- mination of resistance to cyclic corrosion conditions — Part 2: Wet (salt fog)/dry/humidity/UV light
11998:2006 Лаки и краски. Определение со- противления воздействию мокрой щетки и пригодности покрытий к очистке Paints and varnishes — Determi- nation of wet-scrub resistance and cleanability of coatings
12137-1:1997 Лаки и краски. Определение сопро- тивления повреждениям. Часть 1. Метод закругленного пера Paints and varnishes — Determi- nation of mar resistance — Part 1: Method using a curved stylus
12137-2:1997 Лаки и краски. Определение сопро- тивления повреждениям. Часть 2. Метод заостренного пера Paints and varnishes — Determi- nation of mar resistance — Part 2: Method using a pointed stylus
12944-1:1998 Лаки и краски. Защита от коррозии стальных конструкций система- ми защитных покрытий. Часть 1. Введение Paints and varnishes — Corrosion protection of steel structures by protective paint systems — Part 1: General introduction
12944-2:1998 Лаки и краски. Защита от коррозии стальных конструкций системами защитных покрытий. Часть 2. Клас- сификация окружающей среды Paints and varnishes — Corrosion protection of steel structures by protective paint systems — Part 2: Classification of environ- ments
613
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
12944-3:1998 Лаки и краски. Защита от коррозии стальных конструкций системами защитных покрытий. Часть 3. Кон- структивная приспособленность Paints and varnishes — Corrosion protection of steel structures by protective paint systems — Part 3: Design considerations
12944-4:1998 Лаки и краски. Защита от коррозии стальных конструкций системами защитных покрытий. Часть 4. Типы поверхности и ее подготовка Paints and varnishes — Corrosion protection of steel structures by protective paint systems — Part 4: Types of surface and surface preparation
12944-5:2007 Лаки и краски. Защита от коррозии стальных конструкций системами защитных покрытий. Часть 5. Си- стемы защитных покрытий Paints and varnishes — Corrosion protection of steel structures by protective paint systems — Part 5: Protective paint systems
12944-6:2007 Лаки и краски. Защита от коррозии стальных конструкций система- ми защитных покрытий. Часть 6. Лабораторные методы испытаний и связанные критерии Paints and varnishes — Corrosion protection of steel structures by protective paint systems — Part 6: Laboratory performance test methods and associated criteria
12944-7:1998 Лаки и краски. Защита от коррозии стальных конструкций система- ми защитных покрытий. Часть 7. Выполнение и контроль работ по нанесению покрытий Paints and varnishes — Corrosion protection of steel structures by protective paint systems — Part 7: Execution and supervision of paint work
12944-8:1998 Лаки и краски. Защита от коррозии стальных конструкций системами защитных покрытий. Часть 8. Раз- работка технических требований для новых покрытий и для работ по техническому обслуживанию Paints and varnishes — Corrosion protection of steel structures by protective paint systems — Part 8: Development of specifications for new work and maintenance
13803:2000 Лаки и краски. Определение помут- нения блеска пленок краски при 20° Paints and varnishes — Determi- nation of reflection haze on paint films at 20 degrees
13885-1:1998 Связующие для лаков и красок. Гельпроникающая хроматография. Часть. 1. Тетрагидрофуран как рас- творитель для элюирования Binders for paints and varnishes — Gel permeation chromatogra- phy (GPC) — Part 1: Tetrahydro- furan (THF) as eluent
14446:1999 Связующие для лаков и красок. Определение вязкости промышлен- ных нитроцеллюлозных растворов и классификация их растворов Binders for paints and varnishes — Determination of the viscos- ity of industrial cellulose nitrate solutions and classification of such solutions
14680-1:2000 Лаки и краски. Определение со- держания пигмента. Часть 1. Метод центрифуги Paints and varnishes — Determi- nation of pigment content — Part 1: Centrifuge method
614
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
14680-2:2000 Лаки и краски. Определение со- держания пигмента. Часть 2. Метод озоления Paints and varnishes — Determi- nation of pigment content — Part 2: Ashing method
14680-3:2000 Лаки и краски. Определение со- держания пигмента. Часть 3. Метод фильтрации Paints and varnishes — Determi- nation of pigment content — Part 3: Filtration method
15181-1:2007 Лаки и краски. Определение скоро- сти выделения биоцидов из про- тивообрастающих красок. Часть 1. Общий метод экстракции биоцидов Paints and varnishes — Determi- nation of release rate of biocides from antifouling paints — Part 1: General method for extraction of biocides
15181-2:2007 Лаки и краски. Определение скорости выделения биоцидов из противообрастающих красок. Часть 2. Метод определения содержания меди в экстракте биоцидов и вы- числение интенсивности высвобож- дения Paints and varnishes — Determi- nation of release rate of biocides from antifouling paints — Part 2: Determination of copper-ion concentration in the extract and calculation of the release rate
15181-3:2007 Лаки и краски. Определение скоро- сти выделения биоцидов из про- тивообрастающих красок. Часть 3. Вычисление интенсивности высво- бождения этиленбисдитиокарбомата цинка определением концентрации этилентиомочевины в экстракте Paints and varnishes — Deter- mination of the release rate of biocides from antifouling paints — Part 3: Calculation of the zinc ethylene-bis(dithiocarbamate) (zineb) release rate by determi- nation of the concentration of ethylenethiourea in the extract
15181-4:2008 Лаки и краски. Определение скорости выделения биоцидов из противообрастающих красок. Часть 4. Определение концентрации пири- динтрифенилборана в экстракте и вычисление интенсивности высво- бождения Paints and varnishes — Determi- nation of release rate of biocides from antifouling paints — Part 4: Determination of pyridine-triphe- nylborane (PTPB) concentration in the extract and calculation of the release rate
15181-5:2008 Лаки и краски. Определение скорости выделения биоцидов из противообрастающих красок. Часть 5. Вычисление интенсивности высвобождения толилфлуанида и дихлорфлуанида определением концентрации диметилтолилсульфа- мида и диметилфенилсульфамида в экстракте Paints and varnishes — Determi- nation of release rate of biocides from antifouling paints — Part 5: Calculation of the tolylfluanid and dichlofluanid release rate by determination of the concentra- tion of dimethyltolylsulfamide (DMST) and dimethylphenylsulf- amide (DMSA) in the extract
15184:1998 Лаки и краски. Определение твердо- сти испытанием карандашом Paints and varnishes — Deter- mination of film hardness by pencil test
615
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
15234:1999 Лаки и краски. Испытание покры- тий и меламинной пены, выделяю- щих формальдегид. Определение установившейся концентрации формальдегида в камере небольшо- го объема Paints and varnishes — Testing of formaldehyde-emitting coat- ings and melamine foams — Determination of the steady-state concentration of formaldehyde in a small test chamber
15235:2001 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных по- крытий. Обобщенная информация об уровнях загрязнения водораство- римыми солями Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Collected information on the effect of levels of water-soluble salt contamina- tion
15528:2000 Лаки, краски и сырье для лаков и красок. Отбор проб Paints, varnishes and raw ma- terials for paints and varnishes — Sampling
15710:2002 Лаки и краски. Коррозионные испы- тания. Определение сопротивления переменному погружению/извлече- нию в/из раствора хлорида натрия Paints and varnishes — Corro- sion testing — Determination of resistance to alternate immersion in and removal from sodium chlo- ride solution
15711:2003 Лаки и краски. Определение сопро- тивления покрытий, эксплуатируе- мых в морской среде, катодному отслаиванию Paints and varnishes — Determi- nation of resistance to cathodic disbonding of coatings exposed to marine environments
15715:2003 Связующие для лаков и красок. Определение мутности Binders for paints and varnishes — Determination of turbidity
15741:2001 Лаки и краски. Покрытия, умень- шающее трение внутри, для тру- бопроводов на суше и оффшорных трубопроводов для некоррозивных газов Paints and varnishes — Friction- reduction coatings for the interior of on- and offshore pipelines for non-corrosive gases
15880:2000 Лаки, краски и связующие. Опреде- ление миллиэквивалентного числа для кроющих материалов и связую- щих на водной основе Paints, varnishes and binders — Determination of MEQ value of water-based coating materials and binders
16053:2004 Лаки и краски. Кроющие материалы и системы покрытий для наружных поверхностей деревянных поверх- ностей. Испытание на влияние атмосферных воздействий Paints and varnishes — Coating materials and coating systems for exterior wood — Natural weathering test
616
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
16276-1:2007 Защита от коррозии стальных конструкций системами защитных покрытий. Оценка и приемлемость результатов для адгезии/когезии (разрушающее напряжение) для сухих пленок. Часть 1. Испытания методом отрыва Corrosion protection of steel structures by protective paint systems — Assessment and ac- ceptance for the adhesion/cohe- sion (fracture strength) of a dry film — Part 1: Pull-off testing
16276-2:2007 Защита от коррозии стальных конструкций системами защитных покрытий. Оценка и приемлемость результатов для адгезии/когезии (разрушающее напряжение) для сухих пленок Часть 2. Испытание методом решетчатых надрезов и на Х-образный разрез Corrosion protection of steel structures by protective paint systems — Assessment and ac- ceptance for the adhesion/cohe- sion (fracture strength) of a dry film — Part 2: Cross-cut test and X-cut testing
16773-1:2007 Лаки и краски. Электрохимическая импедансная спектроскопия (ЭИС) окрашенных образцов с высоким сопротивлением. Часть 1. Термины и определения Paints and varnishes — Electro- chemical impedance spectroscopy (EIS) on high-impedance coated specimens — Part 1: Terms and definitions
16773-2:2007 Лаки и краски. Электрохимическая импедансная спектроскопия (ЭИС) окрашенных образцов с высоким сопротивлением. Часть 2. Сбор данных Paints and varnishes — Electro- chemical impedance spectros- copy (EIS) on high-impedance coated specimens — Part 2: Col- lection of data
16773-3:2008 Лаки и краски. Электрохимическая импедансная спектроскопия (ЭИС) окрашенных образцов с высоким сопротивлением. Часть 3. Обработ- ка и анализ данных из ячеек кон- трольного опыта Paints and varnishes — Electro- chemical impedance spectros- copy (EIS) on high-impedance coated specimens — Part 3: Processing and analysis of data from dummy cells
16773-4:2008 Лаки и краски. Электрохимическая импедансная спектроскопия (ЭИС) окрашенных образцов с высоким сопротивлением. Часть 4. Примеры спектров образцов с полимерным покрытием Paints and varnishes — Electro- chemical impedance spectros- copy (EIS) on high-impedance coated specimens — Part 4: Examples of spectra of polymer- coated specimens
16805:2003 Связующие для лаков и красок. Определение температуры стекло- вания Binders for paints and varnishes — Determination of glass transi- tion temperature
16862:2003 Лаки и краски. Определение устой- чивости против провисания Paints and varnishes — Evalua- tion of sag resistance
17132:2007 Лаки и краски. Испытание на Т-образный изгиб Paints and varnishes — T-bend test
617
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
17872:2007 Лаки и краски. Руководство по нанесению надрезов на покрытиях металлических панелей для корро- зионных испытаний Paints and varnishes — Guide- lines for the introduction of scribe marks through coatings on metal- lic panels for corrosion testing
17895:2005 Лаки и краски. Определение ле- тучих органических соединений эмульсионных красок с низким со- держанием ЛОС Paints and varnishes — Deter- mination of the volatile organic compound content of low-VOC emulsion paints (in-can VOC)
19334:2006 Связующие для лаков и красок. Живичная канифоль. Газохромато- графический анализ Binders for paints and varnishes — Gum rosin — Gas-chromato- graphic analysis
19840:2004 Лаки и краски. Защита от коррозии стальных конструкций системами защитных покрытий. Измерение толщины сухих пленок покрытий на шероховатых поверхностях и при- емлемость результатов Paints and varnishes — Corro- sion protection of steel structures by protective paint systems — Measurement of, and acceptance criteria for, the dry film thickness of coatings on rough surfaces
20340:2003 Лаки и краски. Требования к рабо- чим характеристикам для защитных лакокрасочных систем для оффшор- ных и подобных конструкций Paints and varnishes — Perfor- mance requirements for protec- tive paint systems for offshore and related structures
20566:2005 Лаки и краски. Определение стой- кости системы покрытий к царапа- нию с применением лабораторной автомобильной мойки Paints and varnishes — Determi- nation of the scratch resistance of a coating system using a labora- tory car-wash
20567-1:2005 Лаки и краски. Определение стой- кости покрытий к воздействию каменной крошки. Часть 1. Много- импульсное испытание Paints and varnishes — Determi- nation of stone chip resistance of coatings — Part 1: Multi-impact test
20567-2:2005 Лаки и краски. Определение стой- кости покрытий к воздействию каменной крошки. Часть 2. Одноим- пульсное испытание с прицельным индентором Paints and varnishes — Determi- nation of stone chip resistance of coatings — Part 2: Single-impact test using a guided indenter
21227-1:2003 Лаки и краски. Оценка дефектов на покрытых поверхностях с примене- нием оптических средств. Часть 1. Общее руководство Paints and varnishes — Evalua- tion of defects on coated surfaces using optical imaging — Part 1: General guidance
21227-2:2006 Лаки и краски. Оценка дефектов на покрытых поверхностях с примене- нием оптических средств. Часть 2. Руководство по обработке результа- тов многоимпульсного испытания каменной крошкой Paints and varnishes — Evalua- tion of defects on coated surfaces using optical imaging — Part 2: Evaluation procedure for results of multi-impact stone-chipping test
618
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
21227-3:2007 Лаки и краски. Оценка дефектов на покрытых поверхностях с примене- нием оптических средств. Часть 3. Вычисление расслоения и коррозии вблизи надреза Paints and varnishes — Evalua- tion of defects on coated surfaces using optical imaging — Part 3: Evaluation of delamination and corrosion around a scribe
21227-4:2008 Лаки и краски. Оценка дефектов на покрытых поверхностях с примене- нием оптических средств. Часть 4. Вычисление нитевидной коррозии Paints and varnishes — Evalua- tion of defects on coated surfaces using optical imaging — Part 4: Evaluation of filiform corrosion
23811:2008 Лаки и краски. Определение про- центного объема нелетучего мате- риала. Простой практичный метод Paints and varmishes — Deter- mination of percentage volume of non-volatile matter — Simple practical method
24430:2003 Лаки и краски. Руководство по определению точности метода ис- пытания межлабораторным экспе- риментом Paints and varnishes — Guide- lines for the determination of the precision of a test method by interlaboratory trials
Технический комитет ИСО/ТК 28 «Нефтей родукты и смазки»
1516:2002 Определение вспышки/отсутствия вспышки. Метод закрытого тигля в равновесных условиях Determination of flash/no flash — Closed cup equilibrium method
1523:2002 Определение температуры вспыш- ки. Метод закрытого тигля в равно- весных условиях Determination of flash point — Closed cup equilibrium method
2592:2000 Определение температур вспышки и воспламенения. Метод с примене- нием открытого тигля Кливленда Determination of flash and fire points — Cleveland open cup method
2719:2002 Определение температуры вспыш- ки. Метод Пенски-Мартенс с закры- тым тиглем Determination of flash point — Pensky-Martens closed cup method
3679:2004 Определение температуры вспыш- ки. Ускоренный равновесный метод в закрытом тигле Determination of flash point — Rapid equilibrium closed cup method
3680:2004 Определение вспышки/отсутствия вспышки. Ускоренный равновесный метод в закрытом тигле Determination of flash/no flash — Rapid equilibrium closed cup method
13736:1997 Нефтепродукты и другие жидкости. Определение температуры вспыш- ки. Метод Абеля с применением закрытого тигля Petroleum products and other liquids — Determination of flash point — Abel closed cup method
Технический комитет ИСО/ТК 61 «Пластические массы»
527-1:1993 Пластмассы. Определение эластич- ности. Часть 1: Общие принципы Plastics — Determination of ten- sile properties — Part 1: General principles
619
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
527-3:1995 Пластмассы. Определение эластич- ности. Часть 3: Условия испытания для пленок и листов Plastics — Determination of tensile properties — Part 3: Test conditions for films and sheets
2114:2000 Пластмассы (полиэфирные смолы), лаки и краски (связующие). Опреде- ление частичного кислотного числа и общего кислотного числа Plastics (polyester resins) and paints and varnishes (binders) — Determination of partial acid value and total acid value
2554:1997 Пластмассы. Ненасыщенные по- лиэфирные смолы. Определение гидроксильного числа Plastics — Unsaturated polyester resins — Determination of hy- droxyl value
3219:1993 Пластмассы. Полимеры/смолы в жидком состоянии в виде эмульсии или дисперсии. Определение вязко- сти с применением вращающегося вискозиметра с заданным числом сдвига Plastics — Polymers/resins in the liquid state or as emulsions or dispersions — Determination of viscosity using a rotational vis- cometer with defined shear rate
14900:2001 Пластмассы. Высокомолекулярные спирты для использования в произ- водстве полиуретана. Определение гидроксильного числа Plastics — Polyols for use in the production of polyurethane — Determination of hydroxyl number
Технический комитет ИСО/ТК 107 «Металлические и другие неорганические покрытия»
1463: 2003 Покрытия металлические и окис- ные. Измерение толщины покрытия. Микроскопический метод Metallic and oxide coatings — Measurement of coating thick- ness — Microscopical method
2063:2005 Термическое напыление. Покрытия металлические и другие неорга- нические. Цинк, алюминий и их сплавы Thermal spraying— Metallic and other inorganic coatings — Zinc, aluminium and their alloys
2064:1996 Покрытия металлические и другие неорганические. Определения и понятия, относящиеся к измерению толщины Metallic and other inorganic coatings — Definitions and con- ventions concerning the measure- ment of thickness
2080:1981 Электроосаждение и подобные про- цессы. Словарь Electroplating and related pro- cesses — Vocabulary
2178:1982 Покрытия немагнитные на магнит- ных основаниях. Измерение толщи- ны покрытия. Магнитный метод Non-magnetic coatings on mag- netic substrates — Measurement of coating thickness — Magnetic method
2360:2003 Покрытия токонепроводящие на немагнитных основных металлах. Измерение толщины покрытия. Амплитудо-чувствительнй вихревой метод Non-conductive coatings on non- magnetic electrically conductive basis materials — Measurement of coating thickness — Am- plitude-sensitive eddy-current method
620
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
3497:2000 Покрытия металлические. Изме- рение толщины покрытий рентге- новскими спектрометрическими методами Metallic coatings — Measure- ment of coating thickness — X- ray spectrometric methods
3543:2000 Покрытия металлические и неме- таллические. Измерение толщины покрытий методом отраженных бета-лучей Metallic and non-metallic coat- ings — Measurement of thickness — Beta backscatter method
3868:1976 Покрытия металлические и другие неорганические. Измерения тол- щины покрытий с помощью много- лучевого интерферометра методом Физео Metallic and other non-organic coatings — Measurement of coating thicknesses — Fizeau multiple-beam interferometry method
3882: 2003 Покрытия металлические и другие неорганические. Обзор методов из- мерения толщины Metallic and other inorganic coat- ings — Review of methods of measurement of thickness
4518:1980 Покрытия металлические. Про- филометрический метод измерения толщины Metallic coatings — Measure- ment of coating thickness — Pro- filometric method
4520:1981 Покрытия хроматные конверси- онные для цинко- и кадмиевых электролитических покрытий Chromate conversion coatings on electroplated zinc and cadmium coatings
6988:1985 Покрытия металлические и дру- гие неорганические. Испытание в атмосфере двуокиси серы с общей конденсацией влаги Metallic and other non organic coatings — Sulfur dioxide test with general condensation of moisture
9717:1990 Покрытия фосфатные конверсион- ные для металлов. Метод установ- ления требований Phosphate conversion coatings for metals — Method of specify- ing requirements
10289:1999 Методы испытаний покрытий металлические и других неоргани- ческих на металлической подложке. Оценка образцов и изделий после коррозионных испытаний Methods for corrosion testing of metallic and other inorganic coatings on metallic substrates — Rating of test specimens and manufactured articles subjected to corrosion tests
10546:1993 Покрытия химические конверсион- ные. Наполненные и ненаполненные хроматные конверсионные по- крытия алюминия и алюминиевых сплавов Chemical conversion coatings — Rinsed and non-rinsed chromate conversion coatings on alumini- um and aluminium alloys
Технический комитет ИСО/ТК 156 «Коррозия металлов и сплавов»
7384:1986 Коррозионные испытания в ис- кусственной атмосфере. Общие требования Corrosion tests in artificial atmo- sphere — General requirements
621
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
8044:1999 Коррозия металлов и сплавов. Основные термины и определения Corrosion of metals and alloys — Basic terms and definitions
8407:1991 Коррозия металлов и сплавов. Спо- собы очистки испытуемых образцов от продуктов коррозии Corrosion of metals and alloys — Removal of corrosion products from corrosion test specimens
8565:1992 Коррозия металлов и сплавов. Ис- пытания на атмосферную коррозию. Общие требования Metals and alloys —Atmospheric corrosion testing — General re- quirements for field tests
9223:1992 Коррозия металлов и сплавов. Классификация коррозивности атмосферы Corrosion of metals and alloys — Corrosivity of atmospheres — Classification
9225:1992 Коррозия металлов и сплавов. Коррозивность атмосферы. Методы измерения загрязнения атмосферы Corrosion of metals and alloys — Corrosivity of atmospheres — Measurement of pollution
9225:1992 Коррозия металлов и сплавов. Коррозивность атмосферы. Методы измерения загрязнения атмосферы Corrosion of metals and alloys — Corrosivity of atmospheres — Measurement of pollution
9226:1992 Коррозия металлов и сплавов. Коррозивность атмосферы. Методы определения скорости коррозии стандартных образцов для оценки коррозивности Corrosion of metals and alloys — Corrosivity of atmospheres — Determination of corrosion rate of standard specimens for the evaluation of corrosivity
9227:2006 Коррозионные испытания в искус- ственной атмосфере. Испытания в соляном тумане Corrosion tests in artificial atmo- spheres — Salt spray tests
11130:1999 Коррозия металлов и сплавов. Ис- пытания при переменном погруже- нии в солевые растворы Corrosion of metals and alloys — Alternate immersion test in salt solutions
11303:2002 Коррозия металлов и сплавов. Руко- водство по выбору методов защиты на основе классификации коррозив- ности атмосферы Corrosion of metals and alloys — Guidelines for selection of protection methods against atmo- spheric corrosion
11306:1998 Коррозия металлов и сплавов. Методы испытаний на коррозию в морской воде Corrosion of metals and alloys — Guidelines for exposing and evaluating metals and alloys in surface sea water
11463:1995 Коррозия металлов и сплавов. Оценка питтинговой коррозии Corrosion of metals and alloys — Evaluation of pitting corrosion
11474:1998 Коррозия металлов и сплавов. Методы испытаний в искусственной атмосфере. Ускорение внешнего воздействия периодическим распы- лением солевого раствора (Scab test) Corrosion of metals and alloys — Corrosion tests in artificial at- mosphere —Accelerated outdoor test by intermittent spraying of a salt solution (Scab test)
622
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
14993:2001 Коррозия металлов и сплавов. Уско- ренные циклические коррозионные испытания, включая соляной туман, высушивание и влажную атмосферу Corrosion of metals and alloys — Accelerated testing involving cyclic exposure to salt mist, «dry» and «wet» conditions
16151:2005 Коррозия металлов и сплавов. Уско- ренные циклические коррозионные испытания, включая кислый соля- ной туман, высушивание и влажную атмосферу Corrosion of metals and alloys — Accelerated cyclic tests with exposure to acidified salt spray, «dry» and «wet» conditions
16701:2003 Коррозия металлов и сплавов. Кор- розия в искусственной атмосфере. Ускоренное коррозионное испыта- ние при контролируемых условиях при воздействии цикла влажности и периодического впрыскивания рас- твора соли Corrosion of metals and alloys — Corrosion in artificial atmo- sphere — Accelerated corrosion test involving exposure under controlled conditions of humidity cycling and intermittent spraying of a salt solution
21207:2004 Коррозионные испытания в ис- кусственной атмосфере. Ускорен- ные коррозионные испытания, включая поочередное воздействие коррозионно-активных газов, нейтрального соляного тумана и высушивания Corrosion tests in artificial atmo- spheres —Accelerated corrosion tests involving alternate exposure to corrosion-promoting gases, neutral salt-spray and drying
Стандарты МЭК по коррозии
МЭК 60355 (1971-01) Рассмотрение проблем ускоренных испытаний на атмосферную корро- зию An appraisal of the problems of accelerated testing for atmo- spheric corrosion
МЭК 60654-4 (1987-07) Условия эксплуатации систем управления промышленными процессами. Часть 4. Воздействие коррозии и эрозии Operating conditions for indus- trial-process measurement and control equipment. Part 4. Cor- rosive and erosive influences
МЭК 60721-1 (1990-12) Классификация условий окружаю- щей среды. Часть 1. Классификация факторов окружающей среды и показатели интенсивности их воз- действия Classification of environmental Conditions. Part 1: Environ- mental parameters and their severities
МЭК 60721-2-1 (1982-01) Классификация условий окружаю- щей среды. Часть 2. Природные окружающие условия. Температура и влажность Classification of environmental Conditions. Part 2: Environmen- tal conditions appearing in nature. Temperature and humidity
МЭК 60721-2-4 (1987-12) Классификация условий окружаю- щей среды. Часть 2. Природные окружающие условия. Солнечное излучение Classification of environmental Conditions. Part 2: Environmen- tal conditions appearing in nature. Solar radiation
623
Продолжение
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
МЭК 60721-2-8 (1994-06) Классификация условий окружаю- щей среды. Часть 2. Природные окружающие условия. Выдержка в пламени Classification of environmental conditions. Part 2: Environmental conditions appearing in nature — Section 8: Fire exposure
МЭК 60721-3-0 (1984-01) Классификация условий окружаю- щей среды. Часть 3. Классификация по группам параметров окружаю- щей среды и степени интенсивности их воздействия. Введение Classification of environmental conditions. Part 3: Classifica- tion of groups of environmental parameters and their severities. Introduction
МЭК 60721-3-1 (1997-02) Классификация условий окружаю- щей среды. Часть 3. Классификация по группам параметров окружаю- щей среды и степени интенсивности их воздействия. Хранение Classification of environmental conditions. Part 3: Classifica- tion of groups of environmental parameters and their severities — Section 1: Storage
МЭК 60721-3-2 (1997-03) Классификация условий окружаю- щей среды. Часть 3. Классификация по группам параметров окружаю- щей среды и степени интенсивности их воздействия. Транспортирование Classification of environmental conditions. Part 3: Classifica- tion of groups of environmental parameters and their severities — Section 2: Transportation
МЭК 60721-3-3 (1994-12) Классификация условий окружаю- щей среды. Часть 3. Классификация по группам параметров окружаю- щей среды и степени интенсивно- сти их воздействия. Стационарное использование в условиях защиты от внешних воздействий Classification of environmental conditions. Part 3: Classifica- tion of groups of environmental parameters and their severities — Section 3: Stationary use at weather protected locations
МЭК 60721-3-4 (1995-01) Классификация условий окружаю- щей среды. Часть 3. Классификация по группам параметров окружаю- щей среды и степени интенсивности их воздействия. Стационарное при- менение в местах, не защищенных от атмосферных условий Classification of environmental conditions. Part 3: Classifica- tion of groups of environmental parameters and their severities- Section 4: Stationary use at non- weatherprotected locations
МЭК 60721-3-5 (1997-03) Классификация условий окружаю- щей среды. Часть 3. Классификация по группам параметров окружаю- щей среды и степени интенсивности их воздействия. Установки наземно- го транспорта Classification of environmental conditions. Part 3: Classifica- tion of groups of environmental parameters and their severities — Section 5: Ground vehicle installations
МЭК 60721-3-6 (1987-04) Классификация условий окружаю- щей среды. Часть 3. Классификация по группам параметров окружаю- щей среды и степени интенсивности их воздействия. Условия окружаю- щей среды на судах Classification of environmental conditions. Part 3: Classifica- tion of groups of environmental parameters and their severities. Ship environment
624
Окончание
Номер междуна- родного стандарта ИСО Наименование стандарта
Стандарты МКО
исо/мко 10526:2007 Источники света стандартные МКО для колориметрии CIE standard illuminants for colorimetry
ИСО/МКО 10527:2007 Наблюдатели, отвечающие требова- ниям стандартов МКО, для работы в области колориметрии CIE standard colorimetric ob- servers
ИСО/МКО 23539:2005 Фотометрия. Система физической фотометрии МКО Photometry — The CIE system of physical photometry
ИСО/МКО 23603:2005 Стандартный метод определения спектрального качества имитато- ров дневного света для визуальной оценки и измерения цвета Standard method of assessing the spectral quality of daylight simulators for visual appraisal and measurement of colour
625
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
ПЕРЕЧЕНЬ АМЕРИКАНСКИХ СТАНДАРТОВ
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
Комитет D01 «Лакокрасочные и подобные покрытия, материалы и их применение»
D0012-88 Масло сырое тунговое. Технические требования Specification for raw tung oil
D0013-02 Скипидар. Технические требования Specification for spirits of turpen- tine
D0016-03 Краски, подобные покрытия, матери- алы и их применение. Терминология Terminology for paint, related coatings, materials, and applica- tions
D0034-91 Пигменты белые. Руководство по химическому анализу Guide for chemical analysis of white pigments
D0049-83 Сурик свинцовый. Методы химиче- ского анализа Test methods of chemical analysis of red lead
D0050-90 Пигменты желтые, оранжевые, красные и коричневые, содержащие железо и марганец. Методы химиче- ского анализа Test methods for chemical analysis of yellow, orange, red, and brown pigments containing iron and manganese
D0079-86 Окись цинка пигментная. Техниче- ские требования Specification for zinc oxide pig- ments
D0081-87 Основной карбонат свинца белый пигментный. Технические требования Specification for basic carbonate white lead pigment
D0083-84 Сурик свинцовый пигментный. Тех- нические требования Specification for red lead pigment
D0085-05 Охра пигментная. Технические тре- бования Specification for ochre pigment
D0093-07 Метод определения вспышки в за- крытом тигле по Пенски-Мартенсу Standard Test Methods for Flash Point by Pensky-Martens Closed Cup Tester
D0124-88 Соевое масло дегуммированное. Тех- нические требования Specification for degummed soy- bean oil
D0126-87 Пигменты желтые, оранжевые и зеленые, содержащие хромат свин- ца и зеленую окись хрома. Методы анализа Test methods for analysis of yel- low, orange, and green pigments containing lead chromate and chromium oxide green
D0153-84 Пигменты. Методы определения удельной массы Test methods for specific gravity of pigments
D0154-85 Лаки. Руководство по испытаниям Guide for testing varnishes
D0185-84 Пигменты, пасты и краски. Методы определения крупных частиц Test methods for coarse particles in pigments, pastes, and paints
D0209-81 Пигмент сажевый. Технические тре- бования Specification for lampblack pig- ment
626
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D0210-05 Пигмент черный костный. Техниче- ские требования Specification for bone black pig- ment
D0211-67 Пигменты желтые хромовые и оранжевые хромовые. Технические требования Specification for chrome yellow and chrome orange pigments
D0233-02 Скипидар. Методы отбора и испыта- ний Test methods of sampling and test- ing turpentine
D0234-82 Масло льняное сырое. Технические требования Specification for raw linseed oil
D0237-87 Шеллак. Технические требования Specification for orange shellac and other lacs
D0260-86 Масло льняное вареное. Технические требования Specification for boiled linseed oil
D0263-05 Пигмент окиси хрома зеленые. Тех- нические требования Specification for chrome oxide green pigment
D0267-82 Порошок бронзовый золотой. Техни- ческие требования Specification for gold bronze powder
D0269-97 Канифоль и производные канифоли. Метод определения нерастворимых веществ Test method for insoluble matter in rosin and rosin derivatives
D0279-02 Пигменты. Методы определения вы- цветания Test methods for bleeding of pig- ments
D0280-01 Пигменты. Методы определения гигроскопичной влаги (и других лету- чих веществ в условиях испытаний) Test methods for hygroscopic moisture (and other matter volatile under the test conditions) in pig- ments
D0281-95 Пигменты. Метод определения аб- сорбции масла натиранием шпателем Test method for oil absorption of pigments by spatula rub-out
D0283-84 Пигменты медно-окисные и медные. Методы химического анализа Test methods for chemical analysis of cuprous oxide and copper pig- ments
D0301-95 Нитрат целлюлозы растворимый. Методы испытаний Test methods for soluble cellulose nitrate
D0305-84 Пигменты черные. Методы опреде- ления материала, экстрагируемого растворителем Test method for solvent-extract- able material in black pigments
D0332-87 Пигменты белые. Визуальный метод определения различий в оттенках Test method for relative tinting strength of white pigments by visual observation
D0333-01 Лаки прозрачные и пигментирован- ные. Методы испытаний Guide for clear and pigmented lacquers
D0344-97 Покрытия лакокрасочные. Метод визуальной оценки укрывистости Test method for relative hiding power of paints by the visual evaluation of brushouts
627
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D0358-98 Дерево для панелей, используемых для климатических испытаний. Тех- нические требования Specification for wood to be used as panels in weathering tests of coatings
D0360-89 Лаки шеллачные. Технические требо- вания Specification for shellac varnishes
D0365-01 Нитроцеллюлоза растворимая. Руко- водство Guide for soluble nitrocellulose base solutions
D0387-00 Пигменты цветные. Метод определе- ния цвета и интенсивности с механи- ческой мельницей Test method for color and strength of chromatic pigments with a mechanical muller
D0444-88 Пигменты цинковые желтые (хромат цинка желтый). Методы химического анализа Test methods for chemical analysis of zinc yellow pigment (zinc chro- mate yellow)
D0464-05 Материалы морского применения, включая таловое масло и другие со- путствующие изделия. Метод опреде- ления числа омыления Test methods for saponification number of naval store products including tall oil and other related products
D0465-05 Материалы морского применения, включая таловое масло и другие со- путствующие изделия. Метод опреде- ления кислотного числа Test methods for acid number of naval stores products including tall oil and other related products
D0476-00 Продукты из двуокиси титана пиг- ментные сухие. Классификация Classification for dry pigmentary titanium dioxide products
D0478-02 Пигменты цинковые желтые (хромат цинка желтый). Технические требо- вания Specification for zinc yellow (zinc chromate) pigments
D0480-88 Порошок и паста алюминиевые хлопьевидные. Методы отбора и ис- пытаний Test methods for sampling and testing of flaked aluminum pow- ders and pastes
D0509-05 Канифоль. Методы отбора и класси- фикации Test methods of sampling and grading rosin
D0520-00 Пыль цинковая пигментная. Техниче- ские требования Specification for zinc dust pigment
D0521-02 Пыль цинковая (металлический цинковый порошок). Методы химиче- ского анализа Test methods for chemical analysis of zinc dust (metallic zinc powder)
D0522-93 Покрытия органические. Опреде- ление растяжения методом изгиба вокруг конического стержня Test methods for mandrel bend test of attached organic coatings
D0523-89 Метод определения зеркального блеска Test method for specular gloss
D0555-84 Масла высыхающие. Руководство по испытаниям Guide for testing drying oils
D0561-82 Пигменты черные сажевые для кра- сок. Технические требования Specification for carbon black pig- ment for paint
628
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D0562-01 Краски. Метод определения конси- стенции измерением единиц Кребса помощью вискозиметра Штормера Test method for consistency of paints measuring Krebs unit (Ku) viscosity using a Stormer-type viscometer
D0564-87 Сиккативы жидкие для красок. Метод определения высыхания Test methods for liquid paint driers
D0601-87 Масло из семян oiticica (постоянно жидкое). Технические условия Specification for oiticica oil (per- manently liquid)
D0602-81 Пигменты сульфата бария. Техниче- ские требования Specification for barium sulfate pigments
D0605-82 Пигменты магиевосиликатные. Тех- нические требования Specification for magnesium sili- cate pigment (talc)
D0607-82 Пигменты слюдяные влажные грун- товочные. Технические требования Specification for wet ground mica pigments
D0609-00 Покрытия лакокрасочные, конверси- онные и подобные. Руководство по подготовке пластинок из холоднока- таной стали для испытания Practice for preparation of cold- rolled steel panels for testing paint, varnish, conversion coatings, and related coating products
D0610-01 Покрытия лакокрасочные для сталь- ных поверхностей. Метод определе- ния степени коррозии окрашенных поверхностей Test method for evaluating degree of rusting on painted steel surfaces
D0660-93 Краски для наружного применения. Метод оценки степени поверхностно- го растрескивания покрытия Test method for evaluating degree of checking of exterior paints
D0661-93 Краски для наружного применения. Метод оценки степени растрескива- ния Test method for evaluating degree of cracking of exterior paints
D0662-93 Краски для наружного применения. Метод оценки степени разрушения от эрозии Test method for evaluating degree of erosion of exterior paints
D0711-89 Краски транспортных средств. Метод определения времени высыхания от пыли Test method for no-pick-up time of traffic paint
D0713-90 Жидкости для нанесения дорожной разметки. Методы проведения дорож- ных испытаний. Practice for conducting road ser- vice tests on fluid traffic marking materials
D0714-02 Краски для наружного применения. Определение степени образования пузырей Test method for evaluating degree of blistering of paints
D0715-86 Пигментный сульфат бария. Методы испытаний Test methods for analysis of barium sulfate pigment
D0716-86 Пигментная слюда. Методы испыта- ний Test methods for evaluating mica pigment
629
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D0717-86 Пигментный силикат магния. Методы испытаний Test methods for analysis of mag- nesium silicate pigment
D0718-86 Пигментный силикат алюминия. Ме- тоды испытаний Test methods for analysis of alu- minum silicate pigment
D0763-06 Пигменты умбры сырые и прокален- ные. Технические условия. Specification for raw and burnt umber pigments
D0765-87 Пигменты охры сырые и прокален- ные. Технические условия. Specification for raw and burnt sienna pigments
D0768-01 Окись железа желтая гидратирован- ная. Технические условия. Specification for yellow iron oxide hydrated
D0769-01 Окись железа черная синтетическая. Технические условия. Specification for black synthetic iron oxide
D0772-86 Краски для наружных работ. Методы оценки степени отслаивания (шелу- шения). Test method for evaluating degree of flaking (scaling) of exterior paints
D0801-02 Дипентен. Методы отбора проб и ис- пытаний. Test methods for sampling and testing dipentene
D0802-02 Скипидары. Методы отбора проб и испытаний. Test methods for sampling and testing pine oils
D0803-03 Масло таловое. Методы испытаний. Test methods for testing tall oil
D0804-02 Материалы морского применения, включая таловое масло и родствен- ные продукты. Терминология Terminology relating to naval stores, including tall oil and re- lated products
D0817-96 Ацетато-пропионат и ацетато-бутират целлюлозы. Методы испытаний. Test methods of testing cellulose acetate propionate and cellulose acetate butyrate
D0822-01 Покрытия лакокрасочные. Руковод- ство по проведению испытаний с применением фильтрованного излу- чения открытой угольной дуги Practice for filtered open-flame carbon-arc exposures of paint and related coatings
D0823-95 Краски, лаки и подобные продукты. Руководство по получению пленки равномерной толщины на панелях для испытаний Practices for producing films of uniform thickness of paint, var- nish, and related products on test panels
D0868-85 Краски для дорожной разметки. Ме- тоды оценки степени устойчивости Test method for evaluating degree of bleeding of traffic paint
D0869-85 Краски. Методы оценки степени рас- слаивания Test method for evaluating degree of settling of paint
D0870-02 Покрытия водостойкие. Руководство по испытаниям погружением в воду Practice for testing water resis- tance of coatings using water immersion
D0871-96 Ацетат целлюлозы. Методы испыта- ний. Test methods of testing cellulose acetate
D0889-99 Канифоль. Метод определения эфир- ных масел. Test method for volatile oil in rosin
630
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D0890-98 Материалы морского применения. Метод определения воды. Test method for water in liquid naval stores
D0913-03 Краски для дорожной разметки. Метод оценки степени устойчивости к износу. Test method for evaluating degree of resistance to wear of traffic paint
D0914-00 Этилцеллюлоза. Методы испытаний. Test methods for ethylcellulose
D0960-02 Касторовое масло сырое. Техниче- ские условия Specification for raw castor oil
D0961-86 Касторовое масло дегидратирован- ное. Технические условия Specification for dehydrated castor oil
D0962-81 Порошки и пасты алюминиевые пигментные для красок. Технические условия Specification for aluminum pow- der and paste pigments for paints
D0964-03 Порошок медный для противооб- растающих красок. Технические условия Specification for metallic cop- per powder for use in antifouling paints
D0968-05 Покрытия органические. Методы испытаний на устойчивость к износу обдувом абразивом Test methods for abrasion resis- tance of organic coatings by fall- ing abrasive
D0969-85 Краски для дорожной разметки. Лабораторный метод оценки степени устойчивости к износу Test method for laboratory deter- mination of degree of bleeding of traffic paint
D1005-95 Покрытия органические. Метод определения толщины сухой пленки при помощи микрометра Test method for measurement of dry-film thickness of organic coat- ings using micrometers
D1006-01 Краски на деревянной основе. Мето- ды проведения испытаний наружной экспозиции Practice for conducting exterior exposure tests of paints on wood
D1013-93 Канифоли и пластмассы. Метод определения общего азота Test method for determining total nitrogen in resins and plastics
D1014-02 Краски и покрытия по металлу. Определение атмосферостойкости в натурных условиях Practice for conducting exterior exposure tests of paints and coat- ings on metal substrates
D1065-96 Материалы морского применения, включая канифоль, таловое масло и родственные продукты. Метод определения неомыляемых веществ Test method for unsaponifiable matter in naval stores, including rosin, tall oil, and related products
D1135-86 Синие пигменты. Методы химическо- го анализа. Test methods for chemical analysis of blue pigments
D1155-03 Шарики стеклянные. Метод опреде- ления овальности Test method for roundness of glass spheres
D1198-93 Аминовые смолы. Метод определе- ния стойкости к растворителю Test method for solvent tolerance of amine resins
D1199-86 Пигменты карбоната кальция. Техни- ческие условия Specification for calcium carbon- ate pigments
631
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D1200-94 Метод определения вязкости с помо- щью воронки Форда Test method for viscosity by Ford viscosity cup
D1208-96 Пигменты. Методы определения не- которых свойств Test methods for common proper- ties of certain pigments
D1210-05 Пигменты для автомобилей. Метод определения дисперсности прибором Хегмана Test method for fineness of disper- sion of pigment-vehicle systems by Hegman-type gage
D1212-91 Покрытия органические. Определе- ние толщины влажной пленки Test methods for measurement of wet film thickness of organic coatings
D1214-04 Шарики стеклянные. Метод ситового анализа. Test method for sieve analysis of glass spheres
D1240-02 Материалы морского применения, включая канифоль, таловое масло и родственные продукты. Метод определения содержания смоляных кислот Test methods for rosin acids content of naval stores, including rosin, tall oil, and related products
D1259-06 Растворы полимеров. Метод опреде- ления содержания нелетучих веществ Test methods for nonvolatile con- tent of resin solutions
D1301-91 Пигменты свинцовые белые. Методы химического анализа. Test methods for chemical analysis of white lead pigments
D1308-02 Покрытия органические прозрачные и пигментированные. Метод опреде- ления воздействия бытовых химика- тов Test method for effect of house- hold chemicals on clear and pigmented organic finishes
D1309-93 Краски для дорожной разметки. Метод определения расслаивания при хранении Test method for settling properties of traffic paints during storage
D1310-01 Жидкости. Определение температуры вспышки и температуры воспламене- ния в открытом тигле Тага Test method for flash point and fire point of liquids by Tag open-cup apparatus
D1312-93 Фенольные смолы синтетические или растворы, используемые для покры- тий. Методы определения кажущихся свободных фенолов Test methods for apparent free phenols in synthetic phenolic resins or solutions used for coating purposes
D1316-06 Краска печатная. Определение сте- пени помола с помощью гридометра NPIRI Test method for fineness of grind of printing inks by the NPIRI grindometer
D1343-95 Производные целлюлозы. Определе- ние вязкости методом капли Test method for viscosity of cel- lulose derivatives by ball-drop’ method
D1348-94 Целлюлоза. Метод определения влаги Test methods for moisture in cel- lulose
632
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D1360-98 Покрытия лакокрасочные. Определе- ние сопротивления горению (метод камеры) Test method for fire retardancy of paints (cabinet method)
DI 366-86 Пигменты. Методы учета характери- стик размеров частиц Practice for reporting particle size characteristics of pigments
D1392-92 Масло подсолнечное. Технические условия Specification for safflower oil
DI 394-76 Пигменты титановые белые. Методы химического анализа Test methods for chemical analysis of white titanium pigments
D1396-92 Поливинилбутираль. Методы хими- ческого анализа Test methods for chemical analysis of poly(vinyl butyral)
D1397-93 Смолы алкидные и растворы полиме- ров. Метод определения неомыляе- мых веществ Test method for unsaponifiable matter in alkyd resins and resin solutions
D1398-93 Смолы алкидные и растворы полиме- ров. Метод определения содержания жирных кислот Test method for fatty acid content of alkyd resins and alkyd resin solutions
D1439-03 Карбоксиметилцеллюлоза натрия. Методы испытаний Test methods for sodium car- boxymethylcellulo se
DI 462-92 Масло соевое рафинированное. Тех- нические условия Specification for refined soybean oil
DI 474-98 Покрытия органические. Методы определения твердости вдавливанием Test methods for indentation hard- ness of organic coatings
D1475-98 Лаки, краски и подобные продукты. Определение плотности Test method for density of liquid coatings, inks, and related products
D1483-95 Пигменты. Определение поглощения масла методом Гарднера-Колемана Test method for oil absorption of pigments by Gardner-Coleman method
D1535-06 Руководство по определению цвета методом Манселла Practice for specifying color by the Munsell system
D1537-60 Жирные кислоты дистиллированного соевого масла. Технические условия Specification for distilled soybean fatty acids
D1538-60 Жирные кислоты дистиллированного льняного масла. Технические условия Specification for distilled linseed fatty acids
D1539-60 Касторовые кислоты обезвоженные. Технические условия Specification for dehydrated castor acids
DI 544-04 Жидкости прозрачные. Определение цвета (цветовая шкала Гарднера) Test method for color of transpar- ent liquids (Gardner color scale)
D1545-98 Жидкости прозрачные. Метод опреде- ления вязкости по времени пробуль- кивания Test method for viscosity of transparent liquids by bubble time method
DI 546-96 Шпатлевка для чистых бетонных полов. Метод испытания рабочих характеристик Practice for testing the perfor- mance of clear floor sealers
633
. J
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D1585-96 Материалы морского применения, включая канифоль, таловое масло и родственные продукты. Метод опре- деления содержания жирных кислот Test methods for fatty acids content of naval stores, including rosin, tall oil, and related products
D1640-03 Покрытия органические. Методы испытаний на высыхание, затверде- вание или образование пленок при комнатной температуре Test methods for drying, curing, or film formation of organic coatings at room temperature
D1641-04 Покрытия лакокрасочные наружные. Метод определения долговечности Practice for conducting outdoor exposure tests of varnishes
D1644-01 Лаки. Методы определения содержа- ния нелетучих веществ Test methods for nonvolatile con- tent of varnishes
D1648-86 Пигмент свинцовый кремнехромат- ный основной. Технические условия Specification for basic lead silico- chromate pigment
D1649-01 Пигмент стронциевый хроматный. Технические условия Specification for strontium chro- mate pigment
D1652-04 Эпоксидные полимеры. Метод определения эпоксидной смолы Test method for epoxy content of epoxy resins
D1653-03 Пленки органических покрытий. Метод определения влаго- и паропро- ницаемости Test methods for water vapor transmission of organic coating films
D1654-05 Образцы окрашенные или с покрыти- ем. Методы определения коррозион- ной стойкости в окружающей среде Test method for evaluation of painted or coated specimens sub- jected to corrosive environments
D1695-96 Целлюлоза и производные целлюло- зы. Терминология Terminology of cellulose and cel- lulose derivatives
D1696-95 Целлюлоза. Метод определения рас- творимости в гидроокиси натрия Test method for solubility of cel- lulose in sodium hydroxide
D1725-04 Растворы полимеров. Метод опреде- ления вязкости Test method for viscosity of resin solutions
D1726-03 Жидкие эпоксидные смолы. Методы определения содержания гидролизуе- мого хлорида. Test methods for hydrolyzable chloride content of liquid epoxy resins
D1729-96 Непрозрачные материалы. Метод визуальной оценки цвета и различий в цвете при диффузном освещении Practice for visual appraisal of colors and color differences of diffusely-illuminated opaque mate- rials
D1734-93 Панели цементные для испытаний покрытий. Технические требования Practice for making cementitious panels for testing coatings
D1735-04 Покрытия органические. Метод ис- пытаний на воздействие водяного тумана Practice for testing water resis- tance of coatings using water fog apparatus
D1795-96 Целлюлоза. Метод определения ха- рактеристической вязкости Test method for intrinsic viscosity of cellulose
634
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D1841-63 Дистиллированные кокосовые жир- ные кислоты. Технические условия Specification for distilled coconut fatty acids
D1842-63 Дистиллированные кукурузные жир- ные кислоты. Технические условия Specification for distilled com fatty acids
D1843-63 Разделенные на фракции и дистилли- рованные жирные кислоты хлопково- го масла. Технические условия Specification for fractionated and distilled cottonseed fatty acids
D1844-86 Кремнехромат свинца основной. Метод химического анализа Test methods for chemical analysis of basic lead silicochromate
D1845-86 Пигменты хромата стронция. Методы химического анализа Test methods for chemical analysis of strontium chromate pigment
D1847-93 Смолы эпоксидные. Методы опреде- ления общего содержания хлора Test methods for total chlorine content of epoxy resins
D1849-95 Краски. Метод определения устойчи- вости при хранении в таре Test method for package stability of paint
D1926-00 Целлюлоза. Методы определения со- держания карбоксила Test methods for carboxyl content of cellulose
D1978-91 Ванна для электроосаждения. Руко- водство по анализу образцов Guide for analysis of electrocoat bath samples
D1980-87 Жирные кислоты и полимеризован- ные жирные кислоты. Метод опреде- ления кислотного числа Test method for acid value of fatty acids and polymerized fatty acids
D1981-02 Жирные кислоты талового масла. Ме- тод определения цвета после нагрева Test method for measuring color after heating of tall oil fatty acids
D1982-85 Жирные кислоты. Метод определения титра Test method for titer of fatty acids
D2064-91 Краски строительные. Метод опреде- ления устойчивости к отпечатку Test method for print resistance of architectural paints
D2065-03 Кромки композитных деревянных изделий. Метод определения харак- теристик при воздействии влаги с поверхностно-активным веществом в качестве катализатора Test method for determination of edge performance of composite wood products under surfactant accelerated moisture stress
D2066-06 Краски печатные. Методы определе- ния относительной прочности окра- шивания пастообразных дисперсий Test methods for relative tinting strength of paste-type printing ink dispersions
D2067-97 Краски печатные. Метод определения крупных частиц в дисперсиях Test method for coarse particles in printing ink dispersions
D2071-87 Метод определения жирных азоти- стых продуктов Test methods for fatty nitrogen products
D2072-92 Жирные азотистые соединения. Ме- тод определения воды Test method for water in fatty nitrogen compounds
635
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D2073-92 Амины жирные, амидоамины и диа- мины. Контрольный потенциометри- ческий метод определения общего числа и числа первичных, вторичных и тертичных аминов Test methods for total, primary, secondary, and tertiary amine val- ues of fatty amines, amidoamines, and diamines by referee potentio- metric method
D2074-92 Амины жирные. Альтернативный индикаторный метод определения общего числа и числа первичных, вторичных и тертичных аминов Test methods for total, primary, secondary, and tertiary amine val- ues of fatty amines by alternative indicator method
D2075-92 Амины жирные, амидоамины и диа- мины. Метод определения йодного числа Test method for iodine value of fatty amines, amidoamines, and diamines
D2076-92 Жирные четвертичные хлориды ам- мония. Методы определения кислот- ного числа и числа аминов Test methods for acid value and amine value of fatty quaternary ammonium chlorides
D2077-92 Жирные четвертичные хлориды ам- мония. Метод определения золы Test method for ash in fatty quater- nary ammonium chlorides
D2091-96 Лаки. Метод определения устойчиво- сти к отпечатку Test method for print resistance of lacquers
D2092-95 Поверхности стальные оцинкован- ные. Руководство по подготовке и окрашиванию Guide for preparation of zinc- coated (galvanized) steel surfaces for painting
D2134-93 Покрытия органические. Метод определения твердости с использова- нием маятникового прибора Test method for determining the hardness of organic coatings with a sward-type hardness rocker
D2196-05 Неньютоновские жидкости. Методы определения реологических характе- ристик с вискозиметром Брукфельда Test methods for rheological prop- erties of non-newtonian materials by rotational (Brookfield type) viscometer
D2197-98 Покрытия органические. Метод ис- пытания на адгезию Test method for adhesion of or- ganic coatings by scrape adhesion
D2199-03 Метод измерения перемещения пла- стификатора из виниловых волокон в лак Test method for measurement of plasticizer migration from vinyl fabrics to lacquers
D2200-95 Эталоны для подготовки стальных поверхностей под окрашивание Pictorial surface preparation stan- dards for painting steel surfaces
D2201-99 Панели стальные оцинкованные. Тре- бования к подготовке к испытаниям лакокрасочных материалов и подоб- ных продуктов Practice for preparation of zinc- coated and zinc-alloy-coated steel panels for testing paint and related coating products
D2205-85 Покрытия для транспорта. Выбор методов испытаний Guide for selection of tests for traffic paints
D2218-67 Пигменты оранжевые на основе мо- либдата. Технические условия Specification for molybdate orange pigments
636
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D2243-95 Покрытия водорастворимые. Метод испытания стойкости к знакопере- менным перепадам температуры Test method for freeze-thaw resis- tance of water-borne coatings
D2244-05 Руководство по расчету допусков и разницы цветов по инструментально измеренным цветовым координатам Practice for calculation of color tolerances and color differences from instrumentally measured color coordinates
D2245-90 Краски, восстанавливаемые раство- рителями. Метод идентификации масел и масляных кислот Test method for identification of oils and oil acids in solvent-reduc- ible paints
D2247-02 Покрытия по металлу. Метод испыта- ния образцов при 100%-ной относи- тельной влажности Practice for testing water resis- tance of coatings in 100% relative humidity
D2248-01 Покрытия органические. Руководство по определению стойкости к воздей- ствию моющих средств Practice for detergent resistance of organic finishes
D2336-99 Покрытия лакокрасочные для дерева. Требования к размещению предприя- тий по их нанесению Guide for specifying factory ap- plied wood coatings
D2337-01 Цветные лаки. Метод испытания стойкости к знакопеременным пере- падам температуры Test method for freeze-thaw stabil- ity of multicolor lacquers
D2338-02 Цветные лаки. Метод определения размеров частиц Test method for determining par- ticle size of multicolor lacquers
D2348-02 Краски. Определение мышьяка Test method for arsenic in paint
D2349-90 Краски, разбавляемые растворителя- ми. Качественное определение при- роды растворителя Test method for qualitative deter- mination of nature of solvent com- position in solvent-reducible paints
D2350-90 Белый пигмент, выделяемый из восстанавливаемых растворителем красок. Метод определения оксида сурьмы Test method for antimony oxide in white pigment separated from solvent-reducible paints
D2351-90 Белый пигмент, выделяемый из восстанавливаемых растворителем красок. Метод определения сульфида Test method for sulfide in white pigment separated from solvent- reducible paints
D2352-85 Белый пигмент, выделяемый из восстанавливаемых растворителем красок. Метод определения двуокиси серы Test method for sulfur dioxide in white pigment separated from solvent-reducible paints
D2354-98 Эмульсионные связующие. Метод определения минимальной темпера- туры образования пленки Test method for minimum film formation temperature (MFFT) of emulsion vehicles
D2363-79 Методы определения гидроксипропил метилцеллюлозы Test methods for hydroxypropyl methylcellulose
637
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D2364-01 Метод определения гидроксиэтилцел- люлозы Test methods for hydroxyethylcel- lulose
D2369-04 Покрытия. Методы определения со- держания летучих веществ Test method for volatile content of coatings
D2370-98 Покрытия органические. Метод определения механических свойств при растяжении Test method for tensile properties of organic coatings
D2371-85 Краски, разбавляемые растворителя- ми. Определение содержания пиг- мента Test method for pigment content of solvent-reducible paints
D2372-85 Краски, разбавляемые растворите- лями. Руководство по выделению загрязнений Practice for separation of vehicle from solvent-reducible paints
D2373-05 Сиккативы для красок. Определение кобальта в сухой пленке с применени- ем ЭТДА Test method for determination of cobalt in paint driers by EDTA method
D23 74-05 Сиккативы для красок. Определение свинца в сухой пленке с применением ЭТДА Test method for lead in paint driers by EDTA method
D2375-05 Сиккативы для красок. Определение марганца в сухой пленке с примене- нием ЭТДА Test method for manganese in paint driers by EDTA method
D2448-85 Пигменты. Метод определения водо- растворимых солей путем измерения удельного сопротивления сточных вод пигментов Test method for water-soluble salts in pigments by measuring the specific resistance of the leachate of the pigment
D2454-95 Покрытия органические. Руководство по определению пересушивания Practice for determining the effect of overbaking on organic coatings
D2485-91 Покрытия по стали, стойкие к воз- действию повышенных температур. Методы оценки теплостойкости в процессе эксплуатации Test methods for evaluating coat- ings for high temperature service
D2486-06 Краски латексные матовые для вну- тренних покрытий. Методы определе- ния стойкости к царапанию Test methods for scrub resistance of wall paints
D2572-97 Уретановые материалы или фторпо- лимеры. Метод определения изоциа- натных групп Test method for isocyanate groups in urethane materials or prepoly- mers
D2574-06 Краски эмульсионные. Метод опреде- ления стойкости красок в контейнере к воздействию микроорганизмов Test method for resistance of emulsion paints in the container to attack by microorganisms
D2575-70 Полимеризованные жирные кислоты. Методы испытаний Methods of testing polymerized fatty acids
638
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D2613-01 Сиккативы для красок. Определение кальция или цинка в сухой пленке с применением ЭТДА Test method for calcium or zinc in paint driers by EDTA method
D2616-96 Метод оценки визуальной разницы цвета по серой шкале Test method for evaluation of visual color difference with a gray scale
D2621-87 Краски, восстанавливаемые раство- рителем. Метод инфракрасной иден- тификации твердых связующих Test method for infrared identifica- tion of vehicle solids from solvent- reducible paints
D2689-88 Алкидные полимеры. Руководство по испытаниям Practices for testing alkyd resins
D2690-98 Алкидные и полиэфирные полиме- ры. Метод определения изофталевой кислоты Test method for isophthalic acid in alkyd and polyester resins
D2697-03 Покрытия лакокрасочные пигмен- тированные и непигментированные. Метод определения объема нелетучих компонентов Test method for volume nonvola- tile matter in clear or pigmented coatings
D2698-05 Краски с органическими раствори- телями. Метод определения содер- жания пигментов высокоскоростным центрифугированием Test method for determination of the pigment content of solvent- reducible paints by high-speed centrifuging
D2743-68 Краски дорожные. Методы опреде- ления равномерности распределения твердых связующих методами спек- троскопии и газовой хроматографии Practices for uniformity of traffic paint vehicle solids by spectros- copy and gas chromatography
D2745-00 Пигменты белые. Метод определения относительной красящей способ- ности по измерению отражательной способности Test method for relative tinting strength of white pigments by reflectance measurements
D2792-69 Краски дорожные. Определение стой- кости к воздействию растворителей и топлива Test method for solvent and fuel resistance of traffic paint
D2793-99 Покрытия органические по дереву. Метод определения устойчивости против слипания Test method for block resistance of organic coatings on wood panel substrates
D2794-93 Покрытия органические. Метод определения стойкости к быстрой деформации (удару) Test method for resistance of organic coatings to the effects of rapid deformation (impact)
D2800-92 Метод приготовления метиловых эфиров из масел для определе- ния состава жирных кислот газо- жидкостной хроматографией Test method for preparation of methyl esters from oils for deter- mination of fatty acid composition by gas-liquid chromatography
D2803-03 Покрытия органические по металлу. Метод определения стойкости к ните- видной коррозии Guide for testing filiform corro- sion resistance of organic coatings on metal
639
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D2805-96 Покрытия лакокрасочные. Метод определения укрывистости с помо- щью рефлектометра Test method for hiding power of paints by reflectometry
D2832-92 Краски и подобные покрытия. Опре- деление летучих и нелетучих веществ Guide for determining volatile and nonvolatile content of paint and related coatings
D2921-98 Изделия из дерева. Метод каче- ственного определения присутствия водоотталкивающих материалов и консервантов Test method for qualitative tests for the presence of water repel- lents and preservatives in wood products
D2929-89 Материалы целлюлозные. Метод определения содержания серы рент- геновской флюоресценцией Test method for sulfur content of cellulosic materials by x-ray fluorescence
D2967-02 Покрытия порошковые. Метод определения углового кроющего слоя Test method for comer coverage of powder coatings
D3002-02 Покрытия лакокрасочные на пласт- массах. Руководство по оценке Guide for evaluation of coatings applied to plastics
D3OO3-O1 Покрытия органические по металлу. Метод определения сопротивления образованию мраморности и слипа- нию Test method for pressure mottling and blocking resistance of organic coatings on metal substrates
D3021-01 Пигменты фталоцианиновые зеле- ные. Технические условия Specification for phthalocyanine green pigments
D3022-84 Пигменты. Метод определения цвета и цветостойкости с применением компактного прибора Test method for color and strength of color pigments by use of a min- iature sandmill
D3023-98 Изделия из дерева. Способ определе- ния устойчивости заводских по- крытий местному обесцвечиваю и реагентам Practice for determination of resis- tance of factory-applied coatings on wood products to stains and reagents
D3133-O1 Лаки алкидные модифицированные. Метод инфракрасной спектрофотоме- трии для количественного определе- ния нитроцеллюлозы Test method for quantitative determination of cellulose nitrate in alkyd modified lacquers by infrared spectrophotometry
D3134-97 Руководство по установлению допу- сков по цвету и блеску Practice for establishing color and gloss tolerances
D3168-85 Краски эмульсионные. Метод каче- ственного определения полимеров Practice for qualitative identifi- cation of polymers in emulsion paints
D3169-89 Масло подсолнечное рафинирован- ное. Технические условия Specification for refined sunflower oil
D3170-03 Покрытия. Метод определения устой- чивости к скалыванию Test method for chipping resis- tance of coatings
640
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D3256-86 Пигменты фталоцианиновые голу- бые и зеленые. Методы химического анализа Test methods for chemical analysis of phthalocyanine blue and green pigments
D3258-04 Пленки краски. Метод определения пористости Test method for porosity of white or near white paint films by stain- ing
D3259-95 Покрытия по дереву. Рекомендуемый способ измерения температуры при инфракрасной сушке Practice for infrared determination of the temperature of applied coat- ings on wood products during the curing cycle
D3260-01 Покрытия заводские прозрачные на экструдированных алюминиевых из- делиях. Метод определения устойчи- вости против кислот и строительного раствора Test method for acid and mortar resistance of factory-applied clear coatings on extruded aluminum products
D3271-87 Краски. Метод определения органи- ческих растворителей прямым впры- скиванием в газовый хроматограф Practice for direct injection of solvent-reducible paints into a gas chromatograph for solvent analysis
D3272-76 Краски, восстанавливаемые раство- рителями. Метод извлечения раство- рителей для анализа Practice for vacuum distillation of solvents from solvent-reducible paints for analysis
D3273-00 Покрытия внутренние. Метод опреде- ления устойчивости к росту плесени на поверхности в камере искусствен- ного климата Test method for resistance to growth of mold on the surface of interior coatings in an environ- mental chamber
D3274-95 Пленки краски. Метод оценки степе- ни ухудшения состояния поверхности за счет образования микробов (пле- сени или водорослей) или скопления грязи и пыли Test method for evaluating degree of surface disfigurement of paint films by microbial (fungal or algal) growth or soil and dirt accumula- tion
D3276-05 Руководство по контролю окрашива- ния (металлическая поверхность) Guide for painting inspectors (metal substrates)
D3278-96 Жидкости. Методы определения тем- пературы вспышки в миниатюрном приборе с закрытым тиглем Test methods for flash point of liquids by small scale closed-cup apparatus
D3280-85 Пигменты цинковые белые. Методы анализа Test methods for analysis of white zinc pigments
D3322-82 Грунтовки и загрунтованные поверх- ности. Руководство по испытанию на металлических полуфабрикатах Practice for testing primers and primer surfacers over preformed metal
D3335-85 Краски. Определение низких концен- траций свинца, кадмия и кобальта методом атомно-абсорбционной спектроскопии Test method for low concentra- tions of lead, cadmium, and cobalt in paint by atomic absorption spec- troscopy
D3359-02 Методы оценки адгезии с помощью липкой ленты Test methods for measuring adhe- sion by tape test
641
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D3361-01 Краски и подобные покрытия. Руко- водство по применению прибора с угольно-дуговыми источниками света Practice for unfiltered open-flame carbon-arc exposures of paint and related coatings
D3363-05 Пленки. Метод испытания твердости с помощью карандаша Test method for film hardness by pencil test
D3424-01 Продукция печатная. Методы оценки относительной светостойкости и ее стойкости в атмосферных условиях Test methods for evaluating the relative lightfastness and weather- ability of printed matter
D3432 Форполимеры уретановые и раство- ры для покрытий. Метод определения непрореагировавших диизоцианатов толуола газовой хроматографией Test method for unreacted toluene diisocyanates in urethane prepoly- mers and coating solutions by gas chromatography
D3450-00 Покрытия внутренние строительные. Метод испытания на стойкость к мытью Test method for washability properties of interior architectural coatings
D3451-06 Порошки и покрытия порошковые. Руководство по испытаниям Guide for testing coating powders and powder coatings
D3456-86 Пленки краски. Метод определения чувствительности к внешнему воз- действию микроорганизмов Practice for determining by exte- rior exposure tests the susceptibil- ity of paint films to microbiologi- cal attack
D3459-98 Покрытия по дереву и деревянным изделиям. Метод оценки при цикли- ческом изменении влажности Test method for humid-dry cycling for coatings on wood and wood products
D3516-89 Методы определения озоленной целлюлозы Test methods for ashing cellulose
D3539-87 Методы определения скоростей испа- рения летучих жидкостей с использо- ванием оболочного тонкопленочного регистратора испарения Test methods for evaporation rates of volatile liquids by shell thin- film evaporometer
D3618-05 Краски и сухие пленки. Определение свинца Test method for detection of lead in paint and dried paint films
D3623-78 Краски противообрастающие. Метод испытания панелей при мелком по- гружении Test method for testing antifouling panels in shallow submergence
D3624-85 Краски. Определение низких кон- центраций ртути методом атомно- абсорбционной спектроскопии Test method for low concentra- tions of mercury in paint by atomic absorption spectroscopy
D3717-85 Краски. Определение низких концен- траций мышьяка методом атомно- абсорбционной спектроскопии Test method for low concentra- tions of antimony in paint by atomic absorption spectroscopy
D3718-85 Краски. Определение низких кон- центраций хрома методом атомно- абсорбционной спектроскопии Test method for low concentra- tions of chromium in paint by atomic absorption spectroscopy
642
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D3719-00 Панели наружные с покрытием. Ме- тод определения скопления грязи Test method for quantifying dirt collection on coated exterior panels
D3 720-90 Пигменты диоксида титана. Опреде- ление соотношения анатаза и рутила. Метод дифракции рентгеновских лучей Test method for ratio of anatase to rutile in titanium dioxide pigments by x-ray diffraction
D3721-05 Синтетический пигмент оксида желе- за. Технические условия Specification for synthetic red iron oxide pigment
D3 722-05 Пигменты оксида железа, природный красный и коричневый. Технические условия Specification for natural red and brown iron oxide pigments
D3723-05 Краски водоэмульсионные. Опреде- ление содержания пигмента низко- температурным озолением Test method for pigment content of water-emulsion paints by low- temperature ashing
D3724-01 Пигмент оксида железа синтети- ческий коричневый. Технические условия Specification for synthetic brown iron oxide pigment
D3725-78 Олифы и жирные кислоты быстровы- сыхающих масел. Полуколичествен- ное определение рыбьего жира. Ме- тод газо-жидкостной хроматографии Test method for semiquantitative determination of fish oil in drying oils and drying oil fatty acids by gas-liquid chromatography
D373O-O3 Руководство по испытанию высоко- эффективных внутренних строитель- ных покрытий для стен Guide for testing high-perfor- mance interior architectural wall coatings
D3732-82 Руководство по протоколированию времен выдержки покрытий при уль- трафиолетовом облучении Practice for reporting cure times of ultraviolet-cured coatings
D3733-93 Силиконовые полимеры и алкидные смолы, модифицированные силико- ном. Способ определения содержания силикона. Метод атомной абсорбции Test method for silicon content of silicone polymers and silicone- modified alkyds by atomic absorp- tion
D3 792-05 Покрытия. Определение содержания воды прямым впрыскиванием в газо- вый хроматограф Test method for water content of coatings by direct injection into a gas chromatograph
D3793-06 Пленки латексных красок. Метод определения коалесценции при низ- кой температуре Test method for low-temperature coalescence of latex paint films by porosity measurement
D3 794-00 Покрытия, нанесенные методом коуйл-коатинга. Руководство по ис- пытанию Guide for testing coil coatings
D3 804-02 Сиккативы для красок. Метод опреде- ления железа с применением ЭТДА Test method for iron in paint driers by EDTA method
D3 806-98 Краски для огнезащитных покрытий. Метод лабораторной оценки (метод 2-футового туннеля) Test method of small-scale evalua- tion of fire-retardant paints (2-foot tunnel method)
643
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D3843-00 Защитные покрытия, применяемые на ядерных установках. Способ каче- ственной оценки Practice for quality assurance for protective coatings applied to nuclear facilities
D3872-05 Оксиды железа. Метод определения двухвалентного железа Test method for ferrous iron in iron oxides
D3876-96 Продукты эфиров целлюлозы. Определение замещения метоксила и гидроксипропила. Метод газовой хроматографии Test method for methoxyl and hydroxypropyl substitution in cellulose ether products by gas chromatography
D3891-96 Панели стеклянные для испытания лакокрасочных материалов. Методика подготовки Practice for preparation of glass panels for testing paint, varnish, lacquer, and related products
D3911-03 Покрытия, используемые на легково- дных ядерных реакторах. Определе- ние пригодности в случае возникно- вения аварии Test method for evaluating coat- ings used in light-water nuclear power plants at simulated design basis accident (DBA) conditions
D3912-95 Покрытия, используемые на легко- водных ядерных реакторах. Метод определения химической стойкости Test method for chemical resis- tance of coatings used in light- water nuclear power plants
D3924-80 Краски, лаки и подобные материалы. Стандартные атмосферы для конди- ционирования и испытаний Specification for standard environ- ment for conditioning and testing paint, varnish, lacquer, and related materials
D3925-02 Краски и подобные пигментирован- ные покрытия. Руководство по отбору жидких проб Practice for sampling liquid paints and related pigmented coatings
D3926-05 Метод определения процента твер- дых веществ в пульпах диоксида титана Test methods for percent solids in titanium dioxide slurries
D3928-00 Метод оценки равномерности глянца или блеска Test method for evaluation of gloss or sheen uniformity
D3934-90 Метод определения наличия/отсут- ствия вспышки. Равновесный метод в аппарате с закрытой чашкой Test method for flash/no flash test) mequilibrium method by a closed- cup apparatus
D3941-90 Метод определения температуры вспышки. Равновесный метод в аппа- рате с закрытой чашкой Test method for flash point by the equilibrium method with a closed- cup apparatus
D3960-05 Краски и лакокрасочные покрытия. Методика определения содержания летучих органических веществ Practice for determining volatile organic compound (voc) content of paints and related coatings
D3964-04 Покрытия. Методика отбора и под- готовки образцов для проверки по внешнему виду Practice for selection of coating specimens for appearance mea- surements
D3969-01 Сиккативы для красок. Определение циркония в сухой пленке с примене- нием ЭТДА Test method for zirconium in paint driers by EDTA method
644
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D3970-05 Сиккативы для красок. Оксидоме- трическое определение церия в сухой пленке Test method for cerium in paint driers by oxidimetric determina- tion
D3971-89 Целлюлоза. Метод определения со- держания веществ, растворимых в дихлорметане Test method for dichloromethane- soluble matter in cellulose
D3988-05 Сиккативы для красок. Определение ванадия в сухой пленке с применени- ем ЭТДА Test method for vanadium in paint driers by EDTA method
D3989-01 Сиккативы для красок. Определение общего содержания редкоземельных металлов в сухой пленке с примене- нием ЭТДА Test method for total rare earth metals in paint driers by EDTA method
D4017-02 Материалы лакокрасочные. Опреде- ление содержания воды методом Карла Фишера Test method for water in paints and paint materials by Karl Fischer method
D4039-93 Поверхности блестящих покрытий. Метод определения помутнения при отражении Test method for reflection haze of high-gloss surfaces
D4040-05 Густотертые краски и связующие. Определение реологических свойств. Метод вискозиметра с падающим бруском Test method for rheological properties of paste printing and vehicles by the falling-rod viscom- eter
D4060-01 Покрытия органические. Метод опре- деления износостойкости с примене- нием абразивной машины Тейбора Test method for abrasion resis- tance of organic coatings by the Taber abraser
D4061-94 Метод определения ретроотражения горизонтальных поверхностей Test method for retroreflectance of horizontal coatings
D4062-99 Метод выравнивания красок путем выпаривания Test method for leveling of paints by draw-down method
D4082-02 Метод испытания влияния гамма- излучения на покрытия для использо- вания в ядерных электростанциях на легкой воде Test method for effects of gamma radiation on coatings for use in light-water nuclear power plants
D4085-93 Целлюлоза. Определение металлов методом атомно-абсорбционной спек- троскопии Test method for metals in cellulose by atomic absorption spectropho- tometry
D4086-92 Руководство по визуальной оценке метамерии Practice for visual evaluation of metamerism
D413 8-94 Системы защитных покрытий. Изме- рение толщины сухой пленки разру- шающими методами Test methods for measurement of dry film thickness of protective coating systems by destructive means
D4139-04 Руководство по определению содер- жания летучих и нелетучих состав- ляющих пигментов Guide for determining volatile and nonvolatile content of pigments
645
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D4140-82 Руководство по определению содер- жания летучих и нелетучих состав- ляющих сиккативов, олифы, морского имущества и растворителей Guide for determining volatile and nonvolatile content of driers, dry- ing oils, naval stores, and solvents
D4141-01 Покрытия. Руководство по проведе- нию выдержки в черном боксе и в концентраторах солнечного излуче- ния Practice for conducting black box and solar concentrating exposures of coatings
D4142-89 Руководство по испытанию эпоксид- ных смол Guide for testing epoxy resins
D4143-89 Руководство по испытанию латекс- ных связующих Guide for testing latex vehicles
D4144-94 Материалы для покрытия, отверждае- мые ультрафиолетовыми лучами. Метод оценки стабильности при хранении в таре Test method for estimating pack- age stability of coatings for ultra- violet curing
D4145-83 Лист предварительно окрашенный. Метод определения эластичности покрытия Test method for coating flexibility of prepainted sheet
D4146-96 Покрытия комплексные грунтовкой с большим содержанием цинка и хроматов по стали. Метод оценки формуемости Test method for formability of zinc-rich primer/chromate com- plex coatings on steel
D4147-99 Покрытия, нанесенные методом койл- коутинга. Руководство по нанесению с использованием проволочной по- лосы Practice for applying coil coatings using the wire-wound drawdown bar
D4206-96 Жидкие смеси. Метод испытания на продолжительное горение с использо- ванием аппарата с открытой чашкой с малой шкалой Test method for sustained burning of liquid mixtures using the small scale open-cup apparatus
D4209-82 Полимеры целлюлозные, эмульсии, растворы нефтяных смол, шеллака и лаков. Метод определения содержа- ния летучих и нелетучих веществ Practice for determining volatile and nonvolatile content of cellu- losics, emulsions, resin solutions, shellac, and varnishes
D4212-99 Метод определения вязкости с помо- щью погружения чашек Test method for viscosity by dip- type viscosity cups
D4213-96 Краски. Метод определения изно- состойкости по потере массы при абразивном воздействии Test method for scrub resistance of paints by abrasion weight loss
D4214-98 Пленки красок. Методы определения степени меления при эксплуатации в атмосферных условиях Test methods for evaluating the degree of chalking of exterior paint films
D4217-02 Порошки термореактивные для по- крытий. Метод определения времени гелеобразования Test method for gel time of ther- mosetting coating powder
646
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D4227-05 Покрытия на бетонных поверхностях. Руководство по оценке аппликаторов Practice for qualification of coat- ing applicators for application of coatings to concrete surfaces
D4228-05 Покрытия на стальных поверхностях. Руководство по оценке аппликаторов Practice for qualification of coat- ing applicators for application of coatings to steel surfaces
D4236-94 Руководство по маркировке материа- лов для художников, опасных для здоровья при постоянном использо- вании Practice for labeling art materials for chronic health hazards
D4242-02 Порошки термореактивные для по- крытий. Метод испытания течения на наклонной пластинке Test method for inclined plate flow for thermosetting coating powders
D4258-05 Бетон для нанесения покрытия. Руко- водство по поверхностной очистке Practice for surface cleaning con- crete for coating
D4259-88 Бетон. Руководство по пескоструйной очистке Practice for abrading concrete
D4260-05 Бетон. Руководство по жидкостному и гелевому кислотному травлению Practice for liquid and gelled acid etching of concrete
D4261-05 Бетонный стеновой блок. Руковод- ство по очистке поверхности для нанесения покрытия Practice for surface cleaning con- crete masonry units for coating
D4262-05 Бетонные поверхности химически очищенные или подвергнутые травле- нию. Метод определения pH Test method for pH of chemi- cally cleaned or etched concrete surfaces
D4263-83 Бетон. Определения влаги методом пластиковой пленки Test method for indicating mois- ture in concrete by the plastic sheet method
D4277-83 Руководство по испытанию аминовых смол Guide for testing amino resins
D4285-83 Метод определения масла или воды в сжатом воздухе Test method for indicating oil or water in compressed air
D4286-90 Руководство по оценке усадки покры- тий для ядерных электростанций Practice for determining coat- ing contractor qualifications for nuclear powered electric genera- tion facilities
D4287-00 Метод определения высокосдвиговой вязкости с помощью углового/пла- стинчатого вискозиметра Test method for high-shear viscos- ity using a cone/plate viscometer
D4288-02 Пигменты кальциевые боросиликат- ные. Технические характеристики Specification for calcium borosili- cate pigments
D4301-05 Смолы эпоксидных и компоненты. Метод определения общего хлора Test method for total chlorine in epoxy resins and compounds
647
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D4302-05 Краски алкидные художественные и масло для живописи. Технические требования Specification for artists’ oil, resin- oil, and alkyd paints
D4303-06 Краски художественные. Методы определения светоустойчивости пигментов Test methods for lightfastness of colorants used in artists’ materials
D4359-90 Метод определения состояния мате- риала — жидкое или твердое Test method for determining whether a material is a liquid or a solid
D4361-97 Краски печатные и связующие. Метод определения кажущейся клейкости с помощью трехшарикового прибора для определения клейкости Test method for apparent tack of printing inks and vehicles by a three-roller tackmeter
D43 70-01 Методы определения содержания миллиэквивалентов кислоты и щело- чи в электроосадительной ванне Test methods for acid and base milliequivalent content of electro- coat bath
D4399-05 Метод измерения электропроводно- сти электроосадительной ванны Test method for measuring electri- cal conductivity of electrocoat baths
D4400-99 Краски. Метод определения устой- чивости против образования потеков с использованием многоканального аппликатора Test method for sag resistance of paints using a multinotch applica- tor
D4414-95 Руководство по измерению толщины мокрой пленки с применением гре- бенки с вырезами Practice for measurement of wet film thickness by notch gages
D4417-03 Сталь, подвергнутая пескоструйной очистке. Метод полевого измерения профиля поверхности Test methods for field measure- ment of surface profile of blast cleaned steel
D4446-05 Древесина необработанная. Методы определения эффективности противо- действия набуханию водоотталкива- ющих составов и дифференциального набухания при выдерживании в воде Test method for anti-swelling ef- fectiveness of water-repellent for- mulations and differential swelling of untreated wood when exposed to liquid water environments
D4449-90 Метод визуальной оценки разницы в глянце между поверхностями одина- кового вида Test method for visual evalua- tion of gloss differences between surfaces of similar appearance
D4450-85 Пигмент гидроксифосфита цинка. Метод анализа Test method for analysis of zinc hydroxy phosphite pigment
D4451-02 Краски. Метод определения содержа- ния пигментов низкотемпературным озолением Test method for pigment content of paints by low-temperature ash- ing
648
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D4457-02 Краски и покрытия. Метод опре- деления дихлорметана и 1,1,1- трихлорэтана прямым впрыскивани- ем в газовый хроматограф Test method for determination of dichloromethane and 1,1,1-trichlo- roethane in paints and coatings by direct injection into a gas chro- matograph
D4462-02 Пигмент гидроксифосфита цинка. Технические условия Specification for zinc hydroxy phosphite pigment
D4487-90 Боросиликат кальция. Методы ана- лиза Test methods for analysis of cal- cium borosilicate
D4537-04 Руководство по установлению про- цедур по определению квалификации и сертификации персонала, проводя- щего инспекцию работ по покрытиям на ядерных установках Guide for establishing procedures to qualify and certify personnel performing coating work inspec- tion in nuclear facilities
D4538-05 Терминология, относящаяся к защит- ному покрытию и облицовочным ра- ботам на энергетических установках Terminology relating to protective coating and lining work for power generation facilities
D4541-02 Метод испытания прочности покры- тий с использованием портативных адгезионных тестеров Test method for pull-off strength of coatings using portable adhe- sion testers
D4563-02 Краски. Метод определения с при- менением атомно-абсорбционной спектроскопии содержания двуокиси титана в пигменте, выделенном из краски Test method for determination by atomic absorption spectroscopy of titanium dioxide content of pig- ments recovered from whole paint
D4584-05 Метод определения кажущегося pH электроосадительной ванны Test method for measuring appar- ent pH of electrocoat baths
D4585-99 Покрытия. Способ испытания водо- стойкости с использованием контро- лируемой конденсации Practice for testing water resis- tance of coatings using controlled condensation
D4587-05 Краски и подобные покрытия. Мето- ды испытаний в камере влажности с ультрафиолетовым облучением Practice for fluorescent UV-con- densation exposures of paint and related coatings
D4610-98 Краски и подобные покрытия. Метод определения наличия и отсутствия биоповреждений (Fungal или Algal} Guide for determining the pres- ence of and removing microbial (Fungal or Algal) growth on paint and related coatings
D4618-92 Технические условия по конструиро- ванию и изготовлению компонентов системы десульфуризации топочного газа для нанесения защитных облицо- вочных покрытий Specification for design and fabri- cation of flue gas desulfurization system components for protective lining application
D4619-96 Способ обследования облицовок в работающих системах десульфуриза- ции топочного газа Practice for inspection of linings in operating flue gas desulfurization systems
649
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D4640-86 Смолы фенолформальдегидные тер- моотверждающиеся. Метод определе- ния времени начала отверждения Test method for determining stroke cure time of thermosetting phenol- formaldehyde resins
D4706-93 Смолы фенольные. Метод качествен- ного определения метилольных групп Test method for qualitative de- termination of methylol group in phenolic resins
D4707-97 Краски. Метод определения пригод- ности к нанесению валиком Test method for measuring paint spatter resistance during roller application
D4708-99 Покрытия органические. Приготовле- ние одинаковых свободных пленок Practice for preparation of uniform free films of organic coatings
D4712-87 Руководство по испытанию про- мышленных водо-пластифицируемых покрытий Guide for testing industrial water- reducible coatings
D4713-92 Краски печатные. Метод определения содержания нелетучих веществ в тер- мофиксируемых и жидких системах Test methods for nonvolatile con- tent of heatset and liquid printing ink systems
D4747-02 Латексы. Метод определения содер- жания непрореагировавшего мономе- ра с использованием газо-жидкостной хроматографии Test method for determining unre- acted monomer content of latexes using gas-liquid chromatography
D4752-03 Грунтовки этилсиликатные (неорга- нические), богатые цинком Метод из- мерения сопротивления полировкой растворителем Test method for measuring MEK resistance of ethyl silicate (inor- ganic) zinc-rich primers by solvent rub
D4758-92 Латексы. Метод определения содер- жания нелетучих составляющих Test method for nonvolatile con- tent of latexes
D4764-01 Краски. Определение содержания двуокиси титана рентгеновской флюоресцентной спектроскопией Test method for determination by X-ray fluorescence spectroscopy of titanium dioxide content in paint
D4787-93 Бетонные поверхности. Способ не- прерывного контроля жидких или листовых покрытий Practice for continuity verification of liquid or sheet linings applied to concrete substrates
D4794-94 Метод определения замещения этоксила или гидроксиэтоксила в продуктах эфира целлюлозы газовой хроматографией Test method for determination of ethoxyl or hydroxyethoxyl substi- tution in cellulose ether products by gas chromatography
D4795-94 Метод определения содержания рас- творимой нитроцеллюлозы (альтерна- тивный метод) Test method for nitrogen content of soluble nitrocellulose\maltema- tive method
D4796-88 Материалы термопластичные для нанесения дорожной разметки. Метод определения силы сцепления Test method for bond strength of thermoplastic traffic marking materials
650
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D4797-88 Материалы белые и желтые термо- пластичные для нанесения дорожной разметки, содержащие хромат свинца и диоксид титана. Методы химиче- ского и гравиметрического анализов Test methods for chemical and gravimetric analysis of white and yellow thermoplastic traffic mark- ing containing lead chromate and titanium dioxide
D4827-03 Латексы. Определение содержания непрореагировавшего мономера методом газовой хроматографии с капиллярными колонками Test method for determining the unreacted monomer content of latexes using capillary column gas chromatography
D4828-94 Покрытия органические. Методы определения практической стойкости при мытье Test methods for practical wash- ability of organic coatings
D4834-03 Краски. Определение свинца методом атомно-абсорбционной спектроско- пии Test method for detection of lead in paint by direct aspiration atomic absorption spectroscopy
D4838-88 Краски. Определение относительной стойкости цветных красок Test method for determining the relative tinting strength of chro- matic paints
D4938-89 Краски противообрастающие. Опре- деление эрозионной стойкости при высокоскоростном воздействии воды Test method for erosion testing of antifouling paints using high velocity water
D4939-89 Краски противообрастающие. Определение биообрастания и воз- действия струи жидкости в натураль- ной морской воде Test method for subjecting marine antifouling coating to biofouling and fluid shear forces in natural seawater
D4940-98 Абразивы с крупной крошкой. Опре- деление водорастворимых ионных загрязнителей методом кондуктоме- трического анализа Test method for conductimetric analysis of water soluble ionic contamination of blasting abra- sives
D4941-06 Краски художественные. Оценка опо- рожняемости тюбиков Practice for preparing drawdowns of artists’ paste paints
D4942-89 Краски литографские печатные и связующие. Метод определения поглощения воды в лабораторном смесителе Test methods for water pickup of lithographic printing inks and vehicles in a laboratory mixer
D4946-89 Краски строительные. Определение блок-устойчивости Test method for blocking resis- tance of architectural paints
D4948-89 Метод определения верхнего слоя, от- деляющегося от вязкой жидкости Test method for determination of the upper layer separated from a viscous liquid
D4958-97 Краски латексные. Метод определе- ния пригодности к нанесению кистью Test method for comparison of the brush drag of latex paints
D4960-89 Материалы термопластичные для дорожной разметки. Метод оценки цвета Test method for evaluation of color for thermoplastic traffic marking materials
651
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D5007-99 Метод определения скрытых измене- ний от влажного до сухого Test method for wet-to-dry hiding change
D5009-02 Покрытия. Лабораторный метод определения эффективности нанесе- ния методом распыления Test method for evaluating and comparing transfer efficiency of spray applied coatings under labo- ratory conditions
D5010-05 Краски печатные и подобные мате- риалы. Руководство по испытанию Guide for testing printing inks and related materials
D5031-01 Краски и подобные покрытия. Руко- водство по проведению испытаний в закрытой аппаратуре с применением угольной дуги Practice for enclosed carbon-arc exposure tests of paint and related coatings
D5043-04 Покрытия. Метод идентификации на месте Practice for field identification of coatings
D5062-96 Раствор смолы. Определение способ- ности к разбавлению объемно/грави- метрическим определением Test method for resin solution dilutability by volumetric/gravi- metric determination
D5063-90 Покрытия. Руководство по исполь- зованию сертификата согласованной формы Guide for use of certification of coating conformance form
D5064-01 Покрытия. Руководство по опреде- лению совместимости испытанием с пластырем Practice for conducting a patch test to assess coating compatibility
D5065-01 Покрытия по стали. Руководство по оценке пригодности состарившихся покрытий Guide for assessing the condition of aged coatings on steel surfaces
D5066-91 Краски автомобильные. Метод определения эффективности перено- са в производственных условиях при нанесении распылением (по весу) Test method for determination of the transfer efficiency under production conditions for spray application of automotive paints\ mweight basis
D5067-05 Акварель художественная. Техниче- ские требования Specification for artists’ watercolor paints
D5068-04 Кисти для краски. Подготовка к ис- пытаниям Practice for preparation of paint brushes for evaluation
D5069-92 Валики для краски. Подготовка к ис- пытаниям Practice for preparation of paint- roller covers for evaluation
D5087-02 Покрытия для автомобилей. Опреде- ление количество летучих органиче- ских соединений (ЛОС), выделяю- щихся при нанесении, для устройства по контролю ЛОС Test method for determining amount of volatile organic com- pound (VOC) released from sol- ventbome automotive coatings and available for removal in a VOC control device (abatement)
652
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D5095-91 Каменная кладка. Метод определе- ния содержания нелетучих веществ в силанах, силоксанах и силано- силоксановых смесях, используемых при обработке водоотталкивающими средствами на водной основе Test method for determination of the nonvolatile content in silanes, siloxanes and silane-siloxane blends used in masonry water repellent treatments
D5098-05 Краски акриловые художественные. Технические требования Specification for artists’ acrylic dispersion paints
D5107-03 Песчаник строительный. Руководство по предварительной очистке поверх- ности Practice for preparatory surface cleaning of architectural sandstone
D5108-90 Покрытия противообрастающие. Ме- тод определения скорости выделения органического олова в морской воде Test method for organotin release rates of antifouling coating sys- tems in sea water
D5125-97 Краски и подобные материалы. Мето- ды определения вязкости воронками ИСО Test method for viscosity of paints and related materials by ISO flow cups
D5139-90 Подготовка образцов для качествен- ного испытания покрытий для ис- пользования на атомных электростан- циях. Технические условия Specification for sample prepara- tion for qualification testing of coatings to be used in nuclear power plants
D5144-00 Покрытия защитные для ядерной энергетики. Руководство по примене- нию на предприятиях Guide for use of protective coating standards in nuclear power plants
D5145-03 Ванны для электронанесения покры- тий. Метод определения содержания нелетучих компонентов и пигментов Test methods for nonvolatile and pigment content of electrocoat baths
D5146-03 Покрытия строительные на основе растворителя. Руководство по ис- пытанию Guide to testing solvent-borne architectural coatings
D5150-92 Покрытия лакокрасочные строитель- ные. Метод определения укрывисто- сти при нанесении валиком Test method for hiding power of architectural paints applied by roller
D5161-04 Руководство по определяющим пра- вилам проверки работ по нанесению покрытий и футеровки (металличе- ские подложки) Guide for specifying inspection requirements for coating and lin- ing work (metal substrates)
D5162-01 Защитные непроводящие покрытия на металлических подложках. Руко- водство по определению дефектов (пропуски в изоляции) Practice for discontinuity (holiday) testing of nonconductive protec- tive coating on metallic substrates
D5163-05 Руководство по установочным про- цедурам для мониторинга характери- стик уровня обслуживания I покры- тий и систем покрытий на работаю- щей атомной электростанции Guide for establishing procedures to monitor the performance of coating service level I coating systems in an operating nuclear power plant
653
J
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D5165-93 Руководство по лабораторному приго- товлению загущенных разбавителей с использованием смоляного реактора Practice for laboratory preparation of gelled vehicles using a resin kettle
D5166-97 Руководство по лабораторному приго- товлению загущенных разбавителей с использованием микроволновой печи Practice for laboratory preparation of gelled vehicle samples using a microwave oven
D5178-98 Покрытия органические. Определе- ние устойчивости к порче Test method for mar resistance of organic coatings
D5179-02 Покрытия органические на пластмас- сах. Метод определения прочности сцепления Test method for measuring adhe- sion of organic coatings to plastic substrates by direct tensile testing
D5180-93 Жидкости прозрачные. Метод количе- ственного определения мутности Test method for quantitative test for turbidity in clear liquids
D5181-04 Печатные материалы. Метод опреде- ления износоустойчивости с по- мощью комплексного абразивного прибора Test method for abrasion resis- tance of printed matter by the GA-CAT comprehensive abrasion tester
D5200-03 Краски аэрозольные. Метод опреде- ления весового содержания красок, растворимых в органическом раство- рителе Test method for determination of weight percent volatile content of solvent-borne paints in aerosol cans
D5201-05 Краски и покрытия. Определение физических констант Practice for calculating formula- tion physical constants of paints and coatings
D5301-92 Кисти для краски. Определение физи- ческих свойств Practice for physical characteriza- tion of paint brushes
D5324-03 Покрытия водоэмульсионные для строительства. Методы испытаний Guide for testing water-borne architectural coatings
D5325-03 Краски аэрозольные. Метод опреде- ления весового содержания водорас- творимых красок Test method for determination of weight percent volatile content of water-borne aerosol paints
D5326-94 Краски латексные слегка окрашен- ные. Определение цвета Test method for color development in tinted latex paints
D5327-97 Руководство по оценке сравнитель- ной эффективности переноса по- крытий, наносимых распылением, в общелабораторных условиях Practice for evaluating and com- paring transfer efficiency of spray applied coatings under general laboratory conditions
D5367-00 Руководство по оценке покрытий, наносимых на поверхности, обрабо- танные ингибиторами, используемы- ми для предотвращения мгновенного ржавления стали при обдувании водой или водой/абразивом Practice for evaluating coatings applied over surfaces treated with inhibitors used to prevent flash rusting of steel when water or water/abrasive blasted
654
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D5380-93 Пигменты и наполнители кристалли- ческие. Определение в краске рентге- новским анализом Test method for identification of crystalline pigments and extend- ers in paint by x-ray diffraction analysis
D5381-93 Пигменты и наполнители. Руковод- ство по рентгено-флуоресцентной спектроскопии Guide for X-ray fluorescence (XRF) spectroscopy of pigments and extenders
D5382-02 Покрытия порошковые. Руководство по оценке оптических свойств Guide to evaluation of optical properties of powder coatings
D5383-02 Руководство по визуальному опреде- лению светостойкости материалов для художников художественными технологами Practice for visual determination of the lightfastness of art materials by art technologists
D5398-97 Руководство по визуальному опреде- лению светостойкости материалов для художников пользователями Practice for visual evaluation of the lightfastness of art materials by the user
D5400-03 Гидроксипропилцеллюлоза. Методы испытаний Test methods for hydroxypropyl- cellulose
D5401-03 Покрытия водоотталкивающие на дереве. Метод испытания Test method for evaluating clear water repellent coatings on wood
D5402-06 Покрытия органические. Определе- ние стойкости при протирке раство- рителем Practice for assessing the solvent resistance of organic coatings us- ing solvent rubs
D5403-93 Метод определения содержания летучих компонентов в радиационно отверждаемых материалах Test methods for volatile content of radiation curable materials
D5478-98 Метод определения вязкости мате- риалов с помощью вискозиметра с падающей иглой Test methods for viscosity of materials by a falling needle vis- cometer
D5479-94 Покрытия морские, частично по- груженные. Руководство по испыта- ниям на устойчивость к обрастанию микроорганизмами Practice for testing biofouling resistance of marine coatings par- tially immersed
D5498-01 Руководство по разработке про- грамм обучения инспекторов работ по нанесению покрытий на ядерных установках Guide for developing a training program for coating work inspec- tors in nuclear facilities
D5499-94 Методы определения термостойкости полимерных слоев систем десульфу- рации топочных газов Test methods for heat resistance of polymer linings for flue gas desulfurization systems
D5517-03 Краски художественные. Методы определения способности к экстраги- рованию металлов Test method for determining extractability of metals from art materials
655
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D5531-05 Руководство по подготовке, поддер- жанию и распространению стандар- тов на физические продукты по цвету и геометрии покрытий Guide for preparation, mainte- nance, and distribution of physical product standards for color and geometric appearance of coatings
D5588-97 Краски, полупродукты, окрашенные поверхности. Метод определения стойкости к микробному воздействию Test method for determination of the microbial condition of paint, paint raw materials, and plant areas
D5589-97 Пленки краски и подобные покрытия. Метод определения стойкости к воз- действию алгала Test method for determining the resistance of paint films and re- lated coatings to algal defacement
D5590-00 Покрытия лакокрасочные. Ускорен- ный метод определения стойкости к грибкам наложением на четыре не- дели пасты агара Test method for determining the resistance of paint films and related coatings to fungal deface- ment by accelerated four-week agar plate assay
D5618-94 Метод измерения силы сцепления при сдвиге Test method for measurement of barnacle adhesion strength in shear
D5661-95 Метод определения относительной растворимости нефтяных смазочных масел (РКР метод) Test method for relative solvency of petroleum oils by the PKP method
D5682-95 Краски жидкие и подобные материа- лы. Методы определения электропро- водности Test methods for electrical resis- tivity of liquid paint and related materials
D5702-02 Пленки покрытия. Руководство по отбору проб на месте для анализа на содержание тяжелых металлов Practice for field sampling of coat- ing films for analysis for heavy metals
D5703-95 Каменная кладка из кирпичей (из глины). Способ предварительной очистки поверхности Practice for preparatory surface cleaning for clay brick masonry
D5722-03 Гипсокартон с заводским покры- тием. Руководство по проведению ускоренных испытаний на воздей- ствие окружающей атмосферы с использованием концентрированно- го природного солнечного света и цикла смачивания-замораживания- оттаивания Practice for performing accelerat- ed outdoor weathering of factory- coated embossed hardboard using concentrated natural sunlight and a soak-freeze-thaw procedure
D5723-95 Руководство по определению массы хроматной обработки металлических подложек. Метод рентгеновской флюоресценции Practice for determination of chro- mium treatment weight on metal substrates by X-ray fluorescence
D5724-06 Гуашь художественная. Технические требования Specification for gouache paints
656
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D5767-95 Покрытия лакокрасочные блестящие. Метод инструментального определе- ния четкости отражения Test methods for instrumental measurement of distinctness-of- image gloss of coating surfaces
D5768-02 Масло таловое. Метод определения йодного числа жирных кислот Test method for determination of iodine value of tall oil fatty acids
D5794-95 Покрытия катодные. Руководство по определению анионов методом ион- ной хроматографии Guide for determination of anions in cathodic electrocoat permeates by ion chromatography
D5795-95 Окрашенные деревянные поверхно- сти и подобные деревянные изделия. Определение влагопоглощения в при- боре Кобба Test method for determination of liquid water absorption of coated hardboard and other composite wood products via Cobb ring ap- paratus
D5796-03 Системы покрытий, нанесенные методом койл-коутинг. Методы нераз- рушающего определения толщины сухой пленки Test method for measurement of dry film thickness of thin-film coil-coated systems by destructive means using a boring device
D5860-95 Метод оценки влияния водоотталки- вающих обработок на устойчивость к замораживанию-оттаиванию образ- цов раствора цемента, твердеющего в воде Test method for evaluation of the effect of water repellent treatments on freeze-thaw resistance of hy- draulic cement mortar specimens
D5861-95 Покрытия порошковые. Руководство по определению размера частиц по- рошка Guide for significance of particle size measurements of coating powders
D5894-05 Металл окрашенный. Методы цикли- ческих испытаний соляной туман / ультрафиолетовое облучение (альтер- нативная выдержка — туман / камера влажности и ультрафиолетовое из- лучение / камера конденсации) Practice for cyclic salt fog/UV ex- posure of painted metal, (alternat- ing exposures in a fog/dry cabinet and a UV/condensation cabinet)
D5895-03 Покрытия органические. Метод определения времени сушки после окрашивания или восстановления по- крытия с применением механических приборов Test methods for evaluating drying or curing during film formation of organic coatings using mechanical recorders
D5896-96 Целлюлозные материалы. Метод определения распределения карбоги- драта Test method for carbohydrate dis- tribution of cellulosic materials
D5897-96 Метод определения процента гидрок- сила на эфиры целлюлозы потенцио- метрическим титрованием (альтерна- тивный метод) Test method for determination of percent hydroxyl on cellulose esters by potentiometric titration\ maltemative method
657
J
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D5909-96 Печатные краски, отверждаемые окислением. Метод определения вре- мени высушивания по скваленовой устойчивости Test method for drying time of oxidative-drying printing inks by squalene resistance
D5910-05 Эмульсии полимеров. Определение свободного формальдегида методом жидкостной хроматографии Test method for determination of free formaldehyde in emulsion polymers by liquid chromatogra- phy
D5913-96 Кисти для красок. Метод определе- ния очищаемости Test method for evaluation of cleanability of paint brushes
D5958-99 Печатные краски на масляной основе. Руководство по подготовке растворов смол Practices for preparation of oil- based ink resin solutions
D5959-96 Кисти для красок. Метод определе- ния плотности волокон Test method for bulk density of level paintbrush filaments
D5962-96 Руководство по поддержанию несер- тифицированных покрытий (красок) в областях уровня I атомных электро- станций Guide for maintaining unqualified coatings (paints) within level I areas of a nuclear power facility
D5965-02 Покрытия порошковые. Методы определения плотности порошков Test methods for specific gravity of coating powders
D5974-00 Масло таловое. Методы определения жирных и канифольных кислот с применением капиллярной газовой хроматографии Test methods for fatty and rosin acids in tall oil fractionation prod- ucts by capillary gas chromatog- raphy
D6037-96 Покрытия с высоким глянцем. Метод определения сопротивления сухому истирающему удару Test methods for dry abrasion mar resistance of high gloss coatings
D6038-05 Метод определения совместимо- сти смесей смола/растворитель по температуре осаждения (температура помутнения) Test methods for determining the compatibility of resin/solvent mix- tures by precipitation temperature (cloud point)
D6.073-96 Краски печатные термоотверждае- мые. Метод определения относитель- ной стабилизации с помощью тестера sinvatrol Test method for relative setting of heatset printing inks by the sinva- trol tester
D6090-99 Смолы. Метод определения точки размягчения (чашка и шарик Метт- лера) Test method for softening point resins (Mettler cup and ball method)
D6093-97 Покрытия прозрачные или пигменти- рованные. Метод определения объем- ного процента нелетучего материала с использованием гелиевого газового пикнометра Test method for percent volume nonvolatile matter in clear or pigmented coatings using a helium gas pycnometer
658
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D6131-97 Пигменты диоксида титана. Метод оценки относительного оттенка Test method for evaluating the relative tint undertone of titanium dioxide pigments
D6132-04 Покрытия органические. Метод неразрушающего измерения толщи- ны сухой пленки с использованием ультразвукового прибора Test method for nondestructive measurement of dry film thickness of applied organic coatings using an ultrasonic gage
D6133-02 Краски на основе растворителя или на водной основе, покрытия, смолы и сырье. Метод определения содержа- ния ацетона, хлорбензотрифторида, метилацетата или бутилацетата путем прямого впрыскивания в газовый хроматограф Test method for acetone, -chlo- robenzotrifluoride, methyl acetate or -butyl acetate content of sol- ventbome and waterborne paints, coatings, resins, and raw materi- als by direct injection into a gas chromatograph
D6137-97 Футеровки полимерные. Метод опре- деления устойчивости к воздействию серной кислоты систем десульфура- ции топочного газа Test method for sulfuric acid resis- tance of polymer linings for flue gas desulfurization systems
D6165-97 Краски, краски печатные и подобные продукты. Руководство по сравне- нию, определению и идентификации запахов Guide for the comparison, detec- tion, and identification of the odors of paints, inks, and related materials
D6166-97 Морское имущество и подобные про- дукты. Методы определения цвета (инструментальное определение цветов по шкале Гарднера) Test method for color of naval stores and related products (instru- mental determination of Gardner color)
D6188-97 Целлюлоза. Метод определения вязкости падением медно-аммиачного шарика Test method for viscosity of cel- lulose by Cuprammonium ball fall
D6189-97 Покрытия органические. Способ оценки эффективности веществ для химического удаления Practice for evaluating the ef- ficiency of chemical removers for organic coatings
D6191-97 Покрытия на водной основе воз- душной сушки. Метод определения выделения формальдегида Test method for measurement of evolved formaldehyde from water reducible air-dry coatings
D6206-03 Способ отбора проб пленок покрытий Practice for sampling of coating films
D6237-03 Руководство для инспекторов по окрашиванию (бетонные поверхности и каменная кладка) Guide for painting inspectors (con- crete and masonry substrates)
D6266-00 Метод определения количества лету- чих органических соединений (ЛОС), выделяющихся из автомобильных покрытий на водной основе и под- ходящих для удаления в контрольном устройстве (ЛОС) (снижение) Test method for determining the amount of volatile organic com- pound (VOC) released from wa- terborne automotive coatings and available for removal in a VOC control device (abatement)
659
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D6267-05 Смолы углеводородные. Метод определения кажущейся вязкости при повышенных температурах Test method for apparent viscosity of hydrocarbon resins at elevated temperatures
D6279-03 Покрытия с высоким глянцем. Метод определения сопротивления истира- нию Test method for rub abrasion mar resistance of high gloss coatings
D6280-98 Пигменты цинковые фосфатные. Технические условия Specification for zinc phosphate pigments
D6336-98 Разбавители для пигментов. Руко- водство по оценке с использовани- ем модифицированной вакуумной лопастной мешалки Practice for evaluation of vehicles for pigment wetting using a vacu- um modified sigma blade mixer
D6337-98 Руководство по определению физи- ческих характеристик текстильных тканей для малярных валиков Practice for physical characteriza- tion of woven paint applicator fabrics
D6386-99 Изделия железные и стальные, оцинкованные горячим способом. Руководство по подготовке перед окрашиванием Practice for preparation of zinc (hot-dip galvanized) coated iron and steel product and hardware surfaces for painting
D6387-99 Скипидар и родственные терпеновые продукты. Определение состава ме- тодом капиллярной газовой хромато- графии Test methods for composition of turpentine and related terpene products by capillary gas chroma- tography
D6419-00 Краски печатные для листовой печати и офсетные холодного отверждения. Методы определения содержания летучих веществ Test method for volatile content of sheet-fed and coldset web offset printing inks
D6438-05 Краски и покрытия. Определение содержания ацетона, метилацетата и парахлоробензотрифторида методом твердофазной микроэкстракционно- газовой хроматографии Test method for acetone, methyl acetate, and parachlorobenzotri- fluoride content of paints, and coatings by solid phase microex- traction-gas chromatography
D6440-05 Углеводородные полимеры. Термино- логия Terminology relating to hydrocar- bon resins
D6441-05 Покрытия порошковые. Метод изме- рения укрывистости Test methods for measuring the hiding power of powder coatings
D6442-06 Покрытия необрастающие. Метод определения скорости выделения меди в искусственной морской воде Test method for determination of copper release rate from antifoul- ing coatings in substitute ocean water
D6486-01 Покрытия автомобильные. Руковод- ство по определения краткосрочного воздействия рабочих средств Practice for short term vehicle service exposure of automotive coatings
660
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D6487-04 Краски печатные. Способ приготов- ления красок из пасты раскатыванием на лабораторной плоскопечатной машине Practice for preparing prints of paste printing inks by rollouts on a laboratory flat-bed press
D6488-05 Терминология в области проблем печати Terminology relating to print problems
D6489-99 Метод определения поглощения воды затвердевшим бетоном, обработан- ным водоотталкивающим покрытием Test method for determining the water absorption of hardened con- crete treated with a water repellent coating
D6490-99 Метод определения проникновения паров воды при обработках, пре- пятствующих образованию пленок, используемых на цементирующих панелях Test method for water vapor transmission of nonfilm forming treatments used on cementitious panels
D6491-99 Окрашенный металл, предварительно напряженный. Руководство по оценке устойчивости против старения при сухом горячем испытании Practice for evaluation of aging re- sistance of prestressed prepainted metal in a dry heat test
D6492-99 Покрытия по стали цинковые и спла- вом цинк/алюминий. Руководство по определению шестивалентного хрома Practice for detection of hexava- lent chromium on zinc and zinc/ aluminum alloy coated steel
D6493-05 Смолы углеводородные. Методы определения температуры размяг- чения на автоматическом аппарате с кольцом и шариком Test methods for softening point of hydrocarbon resins by automated ring-and-ball apparatus
D6531-00 Краски на водной основе. Метод определения красящей способности инструментальным измерением Test method for relative tinting strength of aqueous ink systems by instrumental measurement
D6532-00 Цемент, затвердевающий в воде. Ме- тод оценки влияния водоотталкиваю- щих обработок на поглощение воды Test method for evaluation of the effect of clear water repellent treatments on water absorption of hydraulic cement mortar speci- mens
D6577-06 Руководство по испытанию промыш- ленных защитных покрытий Guide for testing industrial protec- tive coatings
D6578-00 Руководство по определению устой- чивости к граффити Practice for determination of graf- fiti resistance
D6579-06 Смолы углеводородные и терпено- вые. Способ определения средних молекулярных весов и распределения молекулярных весов методом разме- роисключающей хроматографии Practice for molecular weight averages and molecular weight distribution of hydrocarbon and terpene resins by size-exclusion chromatography
661
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D6580-00 Порошковые цинковые пигменты и отвержденные пленки покрытий, богатые цинком. Метод определения содержания металлического цинка Test method for the determination of metallic zinc content in both zinc dust pigment and in cured films of zinc-rich coatings
D6583-04 Краски. Метод определения пористо- сти пленок по поглощению нефти Test method for porosity of paint film by mineral oil absorption
D6604-00 Смолы углеводородные. Способ определения температуры стекло- вания методом дифференциальной сканирующей калориметрии Practice for glass transition tem- peratures of hydrocarbon resins by differential scanning calorimetry
D6605-06 Смолы углеводородные. Способ определения постоянства цвета после нагрева Practice for determining the color stability of hydrocarbon resins after heating
D6606-00 Разбавители и лаки. Метод определе- ния вязкости и текучести с помощью вискозиметра Дюка Test method for viscosity and yield of vehicles and varnishes by the Duke viscometer
D6619-00 Руководство по введению пигментов методом высокоскоростного рассея- ния Practice for incorporating pig- ments by high speed dispersion
D6631-05 Руководство для комитета D01 по проведению межлабораторного ис- следования с целью определения точности метода испытаний Guide for committee DOI for con- ducting an interlaboratory study for the purpose of determining the precision of a test method
D6632-01 Краски противообрастающие. Метод определения общего содержания меди Test method for total copper in antifouling paints
D6665-01 Окрашенный металл, предварительно напряженный. Руководство по оценке устойчивости против старения при испытании в кипящей воде Practice for evaluation of aging re- sistance of pre-stressed prepainted metal in a boiling water test
D6675-01 Сталь листовая автомобильная с ор- ганическим покрытием. Руководство по коррозионному косметическому испытанию на внешнее воздействие, ускоренному соляным раствором Practice for salt-accelerated out- door cosmetic corrosion testing of organic coatings on automotive sheet steel
D6676-01 Покрытия внешние трубопроводов. Метод определения катодного отслаи- вания при повышенных температурах с использованием нагрева изнутри Test method for cathodic disbond- ing of exterior pipeline coatings at elevated temperatures using interior heating
D6677-01 Метод оценки адгезии с помощью ножа Test method for evaluating adhe- sion by knife
D6686-01 Покрытия. Метод оценки стойкости к травлению танином Test method for evaluation of tan- nin stain resistance of coatings
D6687-04 Разбавители печатных красок и их компоненты. Руководство по испы- танию Guide for testing printing ink ve- hicles and components thereof
662
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D6688-01 Материалы печатные. Метод опреде- ления относительной стойкости к жидким химикатам методом сэндвича Test method for relative resistance of printed matter to liquid chemi- cals by a sandwich method
D6695-03 Покрытия лакокрасочные и подобные Руководство по воздействию ксено- новой дуги Practice for xenon-arc exposures of paint and related coatings
D6736-01 Покрытия латексные. Метод опреде- ления устойчивости к полировке Test method for burnish resistance of latex paints
D6737-01 Кисти. Метод определения объемной плотности клиновидных волосков Test method for bulk density of tapered paintbrush filaments
D6762-02 Покрытия, нанесенные распылением. Метод определения кроющей спо- собности красок путем визуальной оценки Test method for determining the hiding power of paint by visual evaluation of spray applied coat- ings
D6763-02 Морилки для древесины. Руководство по испытанию Guide for testing exterior wood stains
D6801-02 Материалы художественные. Метод измерения максимальной температу- ры саморазогревания Test method for measuring maxi- mum spontaneous heating tem- perature of art materials
D6846-02 Руководство по изготовлению оттиска из пасты печатных красок с измерите- лем зазора Practice for preparing prints of paste printing inks with a printing gage
D6886-03 Покрытия на водной основе воздуш- ной сушки с малым содержанием ЛОС. Определение выделения лету- чих органических соединений (ЛОС) методом газовой хроматографии Test method for speciation of the volatile organic compounds (VOCs) in low VOC content waterborne air-dry coatings by gas chromatograpy
D6887-03 Метод определения совместимости алкида с полимером или растворами полимеров Test method for testing alkyd compatibility with resin or resin solutions
D6899-03 Сталь автомобильная окрашенная. Руководство по лабораторному ци- клическому коррозионному испыта- нию Guide for laboratory cyclic corro- sion testing of automotive painted steel
D6900-03 Краски латексные. Метод опреде- ления влажной адгезии к глянцевой поверхности алкидной эмали Test method for wet adhesion of latex paints to a gloss alkyd enamel substrate
D6901-06 Цветные карандаши для рисования. Технические требования Specification for artists’ colored pencils
D6902-04 Покрытия на основе меламин- формальдегида. Лабораторный метод измерения формальдегида, выделяю- щегося во время отверждения Test method for laboratory mea- surement of formaldehyde evolved during the curing of melamine- formaldehyde-based coatings
663
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D6904-03 Покрытия наружные, нанесенные на каменную кладку. Руководство по определению стойкости к дождю с ветром Practice for resistance to wind- driven rain for exterior coatings applied on masonry
D6905-03 Покрытия органические. Метод определения эластичности при ударе Test method for impact flexibility of organic coatings
D6906-03 Поверхности металлические. Опреде- ление проникновения при титановой обработки методом рентгеновской флюоресценции Test method for determination of titanium treatment weight on metal substrates by X-ray fluorescence
D6942-03 Метод определения стойкости воло- кон целлюлозы в щелочных средах Test method for stability of cel- lulose fibers in alkaline environ- ments
D6943-03 Покрытия промышленные защитные. Способ испытаний при погружении Practice for immersion testing of industrial protective coatings
D6944-03 Покрытия отвержденные. Метод испытания стойкости к термоцикли- рованию Test method for resistance of cured coatings to thermal cycling
D6957-03 Руководство по измерению спиралей в материале кистей для окрашивания Practice for measuring curl in paint brush filling material
D6989-03 Руководство по приготовлению рас- творов полимеров печатных красок на водной основе Practices for preparation of solvent and water based ink resin solutions
D6990-05 Покрытия морские. Способ оценки стойкости к биообрастанию и физи- ческих характеристик систем Practice for evaluating biofouling resistance and physical perfor- mance of marine coating systems
D6991-05 Покрытия органические. Измерение внутренних напряжений методом кронштейна (бруса) Test method for measurements of internal stresses in organic coat- ings by cantilever (beam) method
D7054-04 Технические требования к марки- рованию вытянутых поверхностей малярными валиками, применяемых в Северной Америке Specification for cautionary label- ing of extension poles for use with paint applicators distributed in North America
D7055-04 Панели из горячекатаной углероди- стой стали для испытания покрытий. Руководство по подготовке (абразив- ной пескоструйной очисткой) Practice for preparation (by abra- sive blast cleaning) of hot-rolled carbon steel panels for testing of coatings
D7072-04 Покрытия латексные. Способ оценки ускоренного выцветания Practice for evaluating accelerated efflorescence of latex coatings
D7073-05 Краски, нанесенные кистью и вали- ком. Руководство по нанесению и оценке пленок Guide for application and evalu- ation of brush and roller applied paint films
664
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D7087-05 Испытательные панели с покрытием, подвергнутые воздействию коррозив- ной атмосферы. Метод формирования изображения для измерения ползуче- сти ржавчины на метках Test method for an imaging tech- nique to measure rust creepage at scribe on coated test panels sub- jected to corrosive environments
D7088-04 Покрытия, используемые на заглу- бленной в землю каменной кладке. Руководство по определению стойко- сти к гидростатическому давлению Practice for resistance to hydro- static pressure for coatings used in below grade applications applied to masonry
D7089-06 Поверхности из бетона, каменной кладки и натурального камня. Руко- водство по определению эффектив- ности покрытий анти-граффити при мытье под давлением Practice for determination of the effectiveness of anti-graffiti coat- ing for use on concrete, masonry and natural stone surfaces by pres- sure washing
D7091-05 Покрытия немагнитные, нанесенные на черные металлы, и немагнитные, непроводящие покрытия, нанесенные на цветные металлы. Руководство по неразрушающему измерению толщи- ны сухой пленки Practice for nondestructive mea- surement of dry film thickness of nonmagnetic coatings applied to ferrous metals and nonmagnetic, nonconductive coatings applied to non-ferrous metals
D7093-04 Тонкие пленки органических по- крытий на стали. Метод определения формуемости над равнорастянутым куполом Test method for formability of thin film organic coatings on steel over a biaxially stretched dome
D7108-05 Руководство по установлению квали- фикации специалистов по покрытиям в ядерной промышленности Guide for establishing qualifi- cations for a nuclear coatings specialist
D7127-05 Металлическая поверхность после абразивной очистки. Метод определе- ния шероховатости с использованием переносного прибора с иглой Test method for measurement of surface roughness of abrasive blast cleaned metal surfaces using a portable stylus instrument
D7163-05 Материалы печатные. Метод испыта- ния зеркального глянца Test method for specular gloss of printed matter
D7167-05 Руководство по мониторингу по- крытий и систем футеровки, предна- значенных для обеспечения безопас- ности уровня III на работающих атомных электростанциях Guide for establishing procedures to monitor the performance of safety-related coating service level III lining systems in an operating nuclear power plant
D7187-05 Покрытия лакокрасочные. Метод определения путем наноцарапания механизма разрушения при царапине/ ударе Test method for measuring mechanistic aspects of scratch/ mar behavior of paint coatings by nanoscratching
D7188-05 Печатные краски, материалы и про- цессы. Терминология Terminology for printing inks, materials, and processes
665
Продолжение
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
D7189-05 Краски газетные. Метод определения относительного расхода в милях на газетной бумаге Test method for relative mileage of news ink on newsprint
D7190-05 Пленки латексных красок. Руковод- ство по оценке выщелачивания водо- растворимых материалов Practice to evaluate leaching of water-soluble materials from latex paint films
D7195-06 Руководство по протоколу установле- ния технических требований на цвет для материалов Guide for protocol for setting color specifications for a material
D7230-06 Руководство по оценке полимерных футеровочных систем на металличе- ских поверхностях, погружаемых в воду, при уровне обслуживания по- верхности III Guide for evaluating polymeric lining systems for water immer- sion in coating service level III safety-related applications on metal substrates
D7232-06 Покрытия. Метод экспресс-анализа содержания нелетучих веществ по потере веса Test method for rapid determina- tion of the nonvolatile content of coatings by loss in weight
D7234-05 Покрытия на бетоне. Метод опреде- ления адгезии на отрыв с использова- нием адгезионных приборов Test method for pull-off adhesion strength of coatings on concrete using portable pull-off adhesion testers
D7244-06 Метод определения относительного отверждения энергетически отвер- ждаемых типографских красок и покрытий Test method for relative cure of energy-cured inks and coatings
D7271-06 Разбавители для пастообразных красок. Метод испытания вязко- эластичных свойств с использовани- ем колебательного реометра Test method for viscoelastic prop- erties of paste ink vehicle using an oscillatory rheometer
D7306-07 Краски латексные. Руководство по испытанию низкотемпературного пленкообразования визуальным на- блюдением Standard practice for testing low temperature film-formation of latex paints by visual observation
Стандарты других технических комитетов ASTM
Е1610-02 Краски. Руководство по судебно- медицинскому анализу и сравнению Standard guide for forensic paint analysis and comparison
Е1645-01 Краски. Руководство по подготовке проб сухих пленок при нагреве или микроволновым нагревом для после- дующего определения свинца Standard practice for the prepara- tion of dried paint samples by hotplate or microwave digestion for subsequent lead analysis
Е1729-05 Покрытия лакокрасочные. Руковод- ство по отбору проб сухих пленок на месте для последующего определе- ния свинца Standard practice for field col- lection of dried paint samples for subsequent lead determination
666
Окончание
Номер стан- дарта ASTM Наименование стандарта
Е1753-04 Краски. Руководство по применению наборов реактивов для качественного местного определения свинца в сухих пленках Standard practice for use of quali- tative chemical spot test kits for detection of lead in dry paint films
El 979-04 Руководство по ультразвуковой экстракции краски, пыли, почвы и воздушных проб для последующего определения свинца Standard practice for ultrasonic extraction of paint, dust, soil, and air samples for subsequent deter- mination of lead
Е2051 -01 Руководство по определению свин- ца в краске, осевшей пыли, почве и в частицах воздуха портативным электроанализом Standard practice for the determi- nation of lead in paint, settled dust, soil and air particulate by field- portable electroanalysis
Е2119-00 Руководство по системам качества при поведении на месте определе- ния содержания свинца в краске или других покрытиях, с применением портативного рентгеновского флуо- ресцентного прибора Standard practice for quality systems for conducting in situ measurements of lead content in paint or other coatings using field- portable x-ray fluorescence (XRF) devices
Е2120-00 Руководство по применению порта- тивного рентгеновского флуоресцент- ного спектрометра для определения свинца в пленках краски Standard practice for the perfor- mance evaluation of the portable X-ray fluorescence spectrometer for the measurement of lead in paint films
F502-02 Поверхности окрашенные авиацион- ные. Метод определения очищаемо- сти и стойкости к рабочим материа- лам Standard test method for effects of cleaning and chemical mainte- nance materials on painted aircraft surfaces
F718-07 Стандартная спецификация продук- та/процедуры для судостроителей и морских красок и покрытий Standard for shipbuilders and ma- rine paints and coatings product/ procedure data sheet
F940-99 Покрытия лакокрасочные защитные для морских конструкций и судо- строения. Руководство по контролю качества нанесения Standard practice for quality con- trol receipt inspection procedures for protective coatings (paint), used in marine construction and shipbuilding
F941-99 Поверхности для эксплуатации в морских условиях. Контроль качества подготовки перед окрашиванием и при нанесении покрытий Standard practice for inspection of marine surface preparation and coating application
Fl 130-99 Судовые системы покрытий. Руковод- ство по проверке Standard practice for inspecting the coating system of a ship
667
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
ПЕРЕЧЕНЬ ЕВРОПЕЙСКИХ СТАНДАРТОВ
Номер стандарта Наименование стандарта
Европейские стандарты
EN 456:1991 Лаки, краски и подобные про- дукты. Определение температу- ры вспышки. Ускоренный равно- весный метод в закрытом тигле Paints, varnishes and related products — Determination of flashpoint — Rapid equilib- rium method (ISO 3679:1983, modified)
EN 927-1:1996 Лаки и краски. Покрывные материалы и системы покрытий для деревянных поверхностей наружного применения. Часть 1. Классификация и выбор Paints and varnishes — Coat- ing materials and coating sys- tems for exterior wood — Part 1: Classification and selection
EN 927-2:2006 Лаки и краски. Покрывные материалы и системы покрытий для деревянных поверхностей наружного применения. Часть 2. Эксплуатационные характери- стики Paints and varnishes — Coat- ing materials and coating sys- tems for exterior wood — Part 2: Performance specification
EN 927-3:2006 Лаки и краски. Покрывные материалы и системы покрытий для деревянных поверхностей наружного применения. Часть 3. Испытания в натурных условиях Paints and varnishes — Coat- ing materials and coating sys- tems for exterior wood — Part 3: Natural weathering test
EN 927-5:2006 Лаки и краски. Покрывные материалы и системы покрытий для деревянных поверхностей наружного применения. Часть 5. Оценка проницаемости паров воды Paints and varnishes — Coat- ing materials and coating sys- tems for exterior wood — Part 5: Assessment of the liquid water permeability
EN 927-6:2006 Лаки и краски. Покрывные материалы и системы покрытий для деревянных поверхностей наружного применения. Часть 6. Выдержка покрытий на деревян- ных поверхностях в искусствен- ных атмосферных условиях с применением флуоресцентных ультрафиолетовых ламп и воды Paints and varnishes — Coat- ing materials and coating sys- tems for exterior wood — Part 6: Exposure of wood coatings to artificial weathering using fluorescent UV lamps and water
EN 1062-1:2004 Лаки и краски. Покрывные мате- риалы и системы покрытий для наружных каменных и бетонных поверхностей. Часть 1. Класси- фикация Paints and varnishes — Coat- ing materials and coating systems for exterior masonry and concrete — Part 1: Clas- sification
668
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
EN 1062-3:1998 Лаки и краски. Покрывные мате- риалы и системы покрытий для наружных каменных и бетонных поверхностей. Часть 3. Опреде- ление и классификация степени проникновения воды (проницае- мость) Paints and varnishes — Coat- ing materials and coating systems for exterior masonry and concrete — Part 3: Deter- mination and classification of liquid-water transmission rate (permeability)
EN 1062-6:2002 Лаки и краски. Покрывные мате- риалы и системы покрытий для наружных каменных и бетонных поверхностей. Часть 6. Опреде- ление проницаемости двуокиси углерода Paints and varnishes — Coat- ing materials and coating systems for exterior masonry and concrete — Part 6: De- termination of carbon dioxide permeability
EN 1062-7:2004 Лаки и краски. Покрывные мате- риалы и системы покрытий для наружных каменных и бетонных поверхностей. Часть 7. Опреде- ление способности закупорива- ния трещин Paints and varnishes — Coat- ing materials and coating systems for exterior masonry and concrete — Part 7: De- termination of crack bridging properties
EN 1062-11:2002 Лаки и краски. Покрывные мате- риалы и системы покрытий для наружных каменных и бетонных поверхностей. Часть 11. Методы выдержки перед испытаниями Paints and varnishes — Coat- ing materials and coating sys- tems for exterior masonry and concrete — Part 11: Methods of conditioning before testing
EN 12206-1:2004 Лаки и краски. Покрытия для алюминия и алюминиевых спла- вов для строительного примене- ния. Часть 1. Нанесение покры- тия из порошковых материалов Paints and varnishes — Coat- ing of aluminium and alu- minium alloys for architectural purposes — Part 1: Coatings prepared from coating powder
EN 13300:2001 Лаки и краски. Покрывные ма- териалы и системы покрытий на водной основе для внутренних стен и потолков. Классификация Paints and varnishes — Water- borne coating materials and coating systems for interior walls and ceilings — Classifi- cation
EN 13438:2005 Лаки и краски. Порошковые ор- ганические покрытия для оцин- кованных или шерардизованных стальных изделий, используе- мых в строительстве Paints and varnishes — Pow- der organic coatings for galvanized or sherardised steel products for construction purposes
EN 13523-0:2001 Рулонный металлопрокат с по- крытием. Методы испытаний. Часть 0. Общее введение и пере- чень методов испытаний Coil coated metals — Test methods — Part 0: General introduction and list of test methods
EN 13523-1:2001 Рулонный металлопрокат с по- крытием. Методы испытаний. Часть 1. Толщина покрытия Coil coated metals — Test methods — Part 1: Coating thickness
669
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
EN 13523-2:2001 Рулонный металлопрокат с по- крытием. Методы испытаний. Часть 2. Отражающая способ- ность Coil coated metals — Test methods — Part 2: Specular gloss
EN 13523-3:2001 Рулонный металлопрокат с по- крытием. Методы испытаний. Часть 3. Цветовое различие. Инструментальное сравнение Coil coated metals — Test methods — Part 3: Colour difference — Instrumental comparison
EN 13523-4:2001 Рулонный металлопрокат с по- крытием. Методы испытаний. Часть 4. Твердость по карандашу Coil coated metals — Test methods — Part 4: Pencil hardness
EN 13523-5:2001 Рулонный металлопрокат с по- крытием. Методы испытаний. Часть 5. Стойкость к быстрой деформации (испытание ударом) Coil coated metals — Test methods — Part 5: Resistance to rapid deformation (impact test)
EN 13523-6:2002 Рулонный металлопрокат с по- крытием. Методы испытаний. Часть 6. Адгезия после надреза (испытание на вытяжку) Coil coated metals — Test methods — Part 6: Adhesion after indentation (cupping test)
EN 13523-7:2001 Рулонный металлопрокат с по- крытием. Методы испытаний. Часть 7. Стойкость к трещи- нообразованию при изгибе (Т-образный изгиб) Coil coated metals — Test methods — Part 7: Resistance to cfacking on bending (T- bend test)
EN 13523-8:2002 Рулонный металлопрокат с по- крытием. Методы испытаний. Часть 8. Стойкость соляному туману Coil coated metals — Test methods — Part 8: Resistance to salt spray (fog)
EN 13523-9:2001 Рулонный металлопрокат с по- крытием. Методы испытаний. Часть 9. Стойкость к погруже- нию в воду Coil coated metals — Test methods — Part 9: Resistance to water immersion
EN 13523-10:2001 Рулонный металлопрокат с по- крытием. Методы испытаний. Часть 10. Стойкость к флуорес- центному ультрафиолетовому излучению и к конденсации влаги Coil coated metals — Test methods — Part 10: Resistance to fluorescent UV light and water condensation
EN 13523-11:2004 Рулонный металлопрокат с по- крытием. Методы испытаний. Часть 11. Стойкость к раствори- телям (испытание на натирание) Coil coated metals — Test methods — Part 11: Resistance to solvents (rubbing test)
EN 13523-12:2004 Рулонный металлопрокат с по- крытием. Методы испытаний. Часть 12. Стойкость к царапа- нию Coil coated metals — Test methods — Part 12: Resistance to scratching
670
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
EN 13523-13:2001 Рулонный металлопрокат с по- крытием. Методы испытаний. Часть 13. Стойкость ускоренно- му старению при нагреве Coil coated metals — Test methods — Part 13: Resistance to accelerated ageing by the use of heat
EN 13523-14:2001 Рулонный металлопрокат с по- крытием. Методы испытаний. Часть 14. Отслаивание (метод Гельмена) Coil coated metals — Test methods — Part 14: Chalking (Helmen method)
EN 13523-15:2002 Рулонный металлопрокат с по- крытием. Методы испытаний. Часть 15. Метамерия Coil coated metals — Test methods — Part 15: Metamer- ism
EN 13523-16:2004 Рулонный металлопрокат с по- крытием. Методы испытаний. Часть 16. Стойкость к истира- нию Coil coated metals — Test methods — Part 16: Resistance to abrasion
EN 13523-17:2004 Рулонный металлопрокат с по- крытием. Методы испытаний. Часть 17. Адгезия удаляемых пленок Coil coated metals — Test methods — Part 17: Adhesion of strippable films
EN 13523-18:2002 Рулонный металлопрокат с по- крытием. Методы испытаний. Часть 18. Стойкость к образова- нию пятнистых покрытий Coil coated metals — Test methods — Part 18: Resistance to staining
EN 13523-19:2004 Рулонный металлопрокат с по- крытием. Методы испытаний. Часть 19. Стойкость к коррозии пятнами Coil coated metals — Test methods — Part 19: Panel design and method of atmo- spheric exposure testing
EN 13523-20:2004 Рулонный металлопрокат с по- крытием. Методы испытаний. Часть 20. Адгезия к пене Coil coated metals — Test methods — Part 20: Foam adhesion
EN 13523-21:2003 Рулонный металлопрокат с по- крытием. Методы испытаний. Часть 21. Оценка панелей, ис- пытываемых в атмосфере Coil coated metals — Test methods — Part 21: Evalua- tion of outdoor exposed panels
EN 13523-22:2003 Рулонный металлопрокат с по- крытием. Методы испытаний. Часть 22. Цветовое различие. Визуальное сравнение Coil coated metals — Test methods — Part 22: Colour difference — Visual compari- son
EN 13523-23:2002 Рулонный металлопрокат с по- крытием. Методы испытаний. Часть 23. Цветовая стойкость во влажных атмосферах, содержа- щих диоксид серы Coil coated metals — Test methods — Part 23: Colour stability in humid atmospheres containing sulfur dioxide
EN 13523-24:2004 Рулонный металлопрокат с по- крытием. Методы испытаний. Часть 24. Стойкость к слипанию и загрязнению при давлении Coil coated metals — Test methods — Part 24: Resis- tance to blocking and pressure marking
671
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
EN 13523-25:2006 Рулонный металлопрокат с по- крытием. Методы испытаний. Часть 25. Стойкость к влажности Coil coated metals — Test methods — Part 25: Resistance to humidity
EN 13523-26:2006 Рулонный металлопрокат с по- крытием. Методы испытаний. Часть 26. Стойкость к конденса- ции воды Coil coated metals — Test methods — Part 26: Resistance to condensation of water
EN 15060:2006 Лаки и краски. Руководство по классификации и выбору систем покрытий для материалов на основе дерева для внутреннего применения Paints and varnishes — Guide for the classification and selection of coating systems for wood based materials in furniture for interior use
EN 23270:1991 Лаки, краски и сырье для них. Температура и влажность для кондиционирования и испыта- ний Paints and varnishes and their raw materials — Tem- peratures and humidities for conditioning and testing (ISO 3270:1984)
EN 24624:1992 Лаки и краски. Испытание мето- дом отрыва Paints and varnishes — Pull- off test (ISO 4624:1978)
EN 29117:1992 Лаки и краски. Определение полного времени высыхания и состояния при полном высыха- нии. Метод испытаний Paints and varnishes — Deter- mination of through-dry state and through-dry time — Meth- od of test (ISO 9117:1990)
EN ISO 150:2007 Масло льняное сырое рафини- рованное и олифа льняная для лаков и красок. Технические требования и методы испытаний Raw, refined and boiled linseed oil for paints and varnishes — Specifications and methods of test (ISO 150:2006)
EN ISO 591-1:2000 Двуокись титана пигментная для красок. Часть 1. Технические требования и методы испытаний Titanium dioxide pigments for paints — Part 1: Specifica- tions and methods of test (ISO 591-1:2000)
EN ISO 787-2:1995 Общие методы испытаний для пигментов и наполнителей. Часть 2. Определение летучего вещества при 105°С General methods of test for pigments and extenders — Part 2: Determination of matter volatile at 105 degrees C (ISO 787-2:1981)
EN ISO 787-3:2000 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 3. Определение содержания веществ, растворимых в воде. Метод горячей экстракции General methods of test for pigments and extenders — Part 3: Determination of matter soluble in water — Hot extrac- tion method (ISO 787-3:2000)
EN ISO 787-5:1995 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 5. Определение показателя погло- щения масла General methods of test for pigments and extenders — Part 5: Determination of oil absorp- tion value (ISO 787-5:1980)
672
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
EN ISO 787-8:2000 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 8. Определение содержания веществ, растворимых в воде. Метод холодной экстракции General methods of test for pigments and extend- ers — Part 8: Determination of matter soluble in water — Cold extraction method (ISO 787-8:2000)
EN ISO 787-9:1995 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 9. Определение pH водной суспен- зии General methods of test for pigments and extenders — Part 9: Determination of pH value of aqueous suspension (ISO 787-9:1981)
EN ISO 787-10:1995 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 10. Определение плотности с помощью пикнометра General methods of test for pigments and extenders — Part 10: Determination of density — Pycnometer method (ISO 787-10:1993)
ENISO 787-11:1995 Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Часть 11. Определение объема и кажущейся плотности после уплотнения General methods of test for pigments and extenders — Part 11: Determination of tamped volume and apparent density after tamping (ISO 787-11:1981)
ENISO 787-13:2002 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 13. Определение сульфатов, хлоридов и нитратов, раствори- мых в воде General methods of test for pigments and extenders — Part 13: Determination of water- soluble sulfates, chlorides and nitrates (ISO 787-13:2002)
ENISO 787-14:2002 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 14. Метод определения удельной электропроводности водной вы- тяжки General methods of test for pigments and extenders — Part 14: Determination of resistiv- ity of aqueous extract (ISO 787-14:2002)
ENISO 787-15:1995 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 15. Сравнение светостойкости цветных пигментов аналогичных типов General methods of test for pigments and extenders — Part 15: Comparison of resistance to light of coloured pigments of similar types (ISO 787-15:1986)
EN ISO 787-16:1995 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 16. Определение относительной прочности окраски (или экви- валентной красящей способно- сти) и снижения интенсивности окраски цветных пигментов. Визуальный метод сравнения General methods of test for pigments and extenders — Part 16: Determination of relative tinting strength (or equivalent colouring value) and colour on reduction of coloured pigments — Visual comparison method (ISO 787-16:1986)
673
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
ENISO 787-18:1995 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 18. Определение остатка на сите. Механическая продувка General methods of test for pigments and extenders — Part 18: Determination of residue on sieve — Mechani- cal flushing procedure (ISO 787-18:1983)
EN ISO 787-19:1995 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 19. Метод определения содержа- ния водорастворимых нитратов (метод салициловой кислоты) General methods of test for pigments — Part 19: Determi- nation of water-soluble nitrates (Salicyclic acid method) (ISO 787-19:1974)
EN ISO 787-23:1995 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 23. Определение плотности (с применением центрифуги для удаления вовлеченного воздуха) General method of tests for pigments and extenders — Part 23: Determination of density (using a centrifuge to remove entrained air) (ISO 787-23:1979)
ENISO 787-24:1995 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 24. Определение относительной красящей способности цветных пигментов и относительной рас- сеивающей способности белых пигментов. Фотометрические методы General method of tests for pigments and extenders — Part 24: Determination of relative tinting strength of coloured pigments and relative scatter- ing power of white pigments — Photometric methods (ISO 787-24:1985)
EN ISO 787-25:2006 Общие методы испытаний пиг- ментов и наполнителей. Часть 25. Сравнение цвета в системах полного оттенка, белых, черных и цветных пигментов. Колориме- трический метод General methods of test for pigments and extenders — Part 25: Comparison of the colour, in full-shade systems, of white, black and coloured pigments — Colorimetric method (ISO 787-25:1993)
ENISO 1513:1994 Лаки и краски. Исследование и приготовление образцов для испытаний Paints and varnishes — Ex- amination and preparation of samples for testing (ISO 1513:1992)
ENISO 1514:2004 Лаки и краски. Стандартные пластины для испытаний Paints and varnishes — Stan- dard panels for testing (ISO 1514:2004)
EN ISO 1517:1995 Лаки и краски. Метод определе- ния высыхания. Метод Балло- тини Paints and varnishes — Sur- face-drying test — Ballotini method (ISO 1517:1973)
EN ISO 1518:2000 Лаки и краски. Метод определе- ния стойкости к царапанию Paints and varnishes — Scratch test (ISO 1518:1992)
EN ISO 1519:2002 Лаки и краски. Испытание на из- гиб (цилиндрический стержень) Paints and varnishes — Bend test (cylindrical mandrel) (ISO 1519:2002)
674
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
EN ISO 1520:2006 Лаки и краски. Испытание на вытяжку Paints and varnishes — Cup- ping test (ISO 1520:2006)
ENISO 1522:2006 Лаки и краски. Испытание на затухающем маятнике Paints and varnishes — Pen- dulum damping test (ISO 1522:2006)
EN ISO 1524:2002 Лаки, краски и чернила для печати. Определение тонкости помола Paints, varnishes and printing inks — Determination of fine- ness of grind (ISO 1524:2000)
EN ISO 2409:2007 Лаки и краски. Испытание ре- шетчатыми надрезами Paints and varnishes — Cross- cut test (ISO 2409:2007)
ENISO 2431:1996 Лаки и краски. Определение времени истечения с использова- нием воронок Paints and varnishes — Deter- mination of flow time by use of flow cups (ISO 2431:1993)
EN ISO 2495:2000 Лазурь железная пигментная. Технические требования и мето- ды испытаний Iron blue pigments — Speci- fications and methods of test (ISO 2495:1995)
EN ISO 2808:2007 Лаки и краски. Определение толщины пленки Paints and varnishes — De- termination of film thickness (ISO 2808:2007)
ENISO 2810:2004 Лаки и краски. Испытание по- крытий на влияние атмосфер- ных воздействий. Экспозиция и оценка Paints and varnishes — Natu- ral weathering of coatings — Exposure and assessment (ISO 2810:2004)
ENISO 2811-1:2001 Лаки и краски. Определение плотности. Часть 1. Пикноме- трический метод Paints and varnishes — De- termination of density — Part 1: Pyknometer method (ISO 2811-1:1997)
ENISO 2811-2:2001 Лаки и краски. Определение плотности. Часть 2. Метод по- гружения Paints and varnishes — De- termination of density — Part 2: Immersed body (plummet) method (ISO 2811-2:1997)
ENISO 2811-3:2001 Лаки и краски. Определение плотности. Часть 3. Колебатель- ный метод Paints and varnishes — De- termination of density — Part 3: Oscillation method (ISO 2811-3:1997)
ENISO 2811-4:2001 Лаки и краски. Определение плотности. Часть 4. Метод дав- ления Paints and varnishes — De- termination of density — Part 4: Pressure cup method (ISO 2811-4:1997)
ENISO 2812-1:2007 Лаки и краски. Определение устойчивости к воздействию жидкостей. Часть 1. Общие методы Paints and varnishes — De- termination of resistance to liquids — Part 1: Immersion in liquids other than water (ISO 2812-1:2007)
675
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
EN ISO 2812-2:2007 Лаки и краски. Метод определе- ния устойчивости к воздействию жидкостей. Часть 2. Метод по- гружения в воду Paints and varnishes — De- termination of resistance to liquids — Part 2: Water immersion method (ISO 2812-2:2007)
EN ISO 2812-3:2007 Лаки и краски. Определение устойчивости к воздействию жидкостей. Часть 3. Метод с применением абсорбирующей среды Paints and varnishes — De- termination of resistance to liquids — Part 3: Method us- ing an absorbent medium (ISO 2812-3:2007)
ENISO 2812-4:2007 Лаки и краски. Метод определе- ния устойчивости к воздействию жидкостей. Часть 4. Метод не- равномерности цвета Paints and varnishes — De- termination of resistance to liquids — Part 4: Spotting methods (ISO 2812-4:2007)
ENISO 2812-5:2007 Лаки и краски. Метод определе- ния устойчивости к воздействию жидкостей. Часть 5. Метод печи с температурным градиентом Paints and varnishes — De- termination of resistance to liquids — Part 5: Temperature- gradient oven method (ISO 2812-5:2007)
ENISO 2813:1999 Лаки и краски. Определение зеркального глянца неметалли- ческих пленок красок под углом 20°, 60° и 85° Paints and varnishes — Deter- mination of specular gloss of non-metallic paint films at 20°, 60° and 85° (ISO 2813:1994)
EN ISO 2814:2006 Лаки и краски. Метод сравнения коэффициента контрастности (укрывистости) красок одного типа и цвета Paints and varnishes — Com- parison of contrast ratio (hiding power) of paints of the same type and colour (ISO 2814:1973)
EN ISO 2815:2003 Лаки и краски. Метод определе- ния сопротивления вдавливанию по Бухгольцу Paints and varnishes — Bu- chholz indentation test (ISO 2815:2003)
ENISO 2884-1:2006 Лаки и краски. Определение вязкости с применением вра- щающегося вискозиметра. Часть 1. Применение плоскокониче- ского вискозиметра при высокой скорости сдвига Paints and varnishes — De- termination of viscosity using rotary viscometers — Part 1: Cone-and-plate viscometer operated at a high rate of shear (ISO 2884-1:1999)
EN ISO 2884-2:2006 Лаки и краски. Определение вязкости с применением вра- щающегося вискозиметра. Часть 2. Применение дискового или шарикового вискозиметра при одноразовой заданной скорости Paints and varnishes — De- termination of viscosity using rotary viscometers — Part 2: Disc or ball viscometer oper- ated at a specified speed (ISO 2884-2:2003)
676
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
ENISO 3219:1994 Пластмассы. Полимеры/смолы в жидком состоянии в виде эмуль- сии или дисперсии. Определе- ние вязкости с применением вращающегося вискозиметра с заданным числом сдвига Plastics — Polymers/resins in the liquid state or as emulsions or dispersions — Determina- tion of viscosity using a rota- tional viscometer with defined shear rate (ISO 3219:1993)
ENISO 3231:1997 Лаки и краски. Метод определе- ния устойчивости покрытий во влажной атмосфере, содержащей двуокись серы Paints and varnishes — De- termination of resistance to humid atmospheres con- taining sulfur dioxide (ISO 3231:1993)
EN ISO 3248:2000 Лаки и краски. Определение теплового воздействия Paints and varnishes — Deter- mination of the effect of heat (ISO 3248:1998)
EN ISO 3251:2003 Лаки, краски и пластики. Опре- деление содержания нелетучих веществ Paints, varnishes and plastics — Determination of non- volatile-matter content (ISO 3251:2003)
ENISO 3262-1:1998 Наполнители для красок. Тех- нические требования и методы испытаний. Часть 1. Введение и общие методы испытаний Extenders for paints — Speci- fications and methods of test — Part 1: Introduction and general test methods (ISO 3262-1:1997)
ENISO 3262-2:1998 Наполнители для красок. Тех- нические требования и методы испытаний. Часть 2. Бариты (природный сульфат бария) Extenders for paints — Speci- fications and methods of test — Part 2: Baryte (natural bari- um sulfate) (ISO 3262-2:1998)
ENISO 3262-3:1998 Наполнители для красок. Техни- ческие требования и методы ис- пытаний. Часть 3. Белый осадок Extenders for paints — Speci- fications and methods of test — Part 3: Blanc fixe (ISO 3262-3:1998)
ENISO 3262-4:1998 Наполнители для красок. Тех- нические требования и методы испытаний. Часть 4. Мел Extenders for paints — Specifications and methods of test — Part 4: Whiting (ISO 3262-4:1998)
ENISO 3262-5:1998 Наполнители для красок Тех- нические требования и методы испытаний. Часть 5. Природный карбонат кальция кристалличе- ский Extenders for paints — Speci- fications and methods of test — Part 5: Natural crystal- line calcium carbonate (ISO 3262-5:1998)
ENISO 3262-6:1998 Наполнители для красок. Техни- ческие требования и методы ис- пытаний. Часть 6. Осажденный карбонат кальция Extenders for paints — Speci- fications and methods of test — Part 6: Precipitated calcium carbonate (ISO 3262-6:1998)
677
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
ENISO 3262-7:1998 Наполнители для красок. Тех- нические требования и методы испытаний. Часть 7. Доломит Extenders for paints — Speci- fications and methods of test — Part 7: Dolomite (ISO 3262-7:1998)
ENISO 3262-8:1999 Наполнители для красок. Тех- нические требования и методы испытаний. Часть 8. Природная глина Extenders for paints — Speci- fications and methods of test — Part 8: Natural clay (ISO 3262-8:1999)
ENISO 3262-9:1998 Наполнители для красок. Тех- нические требования и методы испытаний. Часть 9. Прокален- ная глина Extenders for paints — Speci- fications and methods of test — Part 9: Calcined clay (ISO 3262-9:1997)
ENISO 3262-10:2000 Наполнители для красок. Тех- нические требования и методы испытаний. Часть 10. Природ- ный тальк в чешуйчатой форме, содержащий хлориты Extenders for paints — Specifications and methods of test — Part 10: Natural talc/ chlorite in lamellar form (ISO 3262-10:2000)
ENISO 3262-11:2000 Наполнители для красок. Тех- нические требования и методы испытаний. Часть 11. Природ- ный тальк в чешуйчатой форме, содержащий карбонаты Extenders for paints — Speci- fications and methods of test — Part 11: Natural talc, in lamellar form, containing car- bonates (ISO 3262-11:2000)
ENISO 3262-12:2001 Наполнители для красок. Техни- ческие требования и методы ис- пытаний. Часть 12. Слюда белая (мусковит) Extenders for paints — Speci- fications and methods of test — Part 12: Muscovite-type mica (ISO 3262-12:2001)
ENISO 3262-13:1998 Наполнители для красок. Техни- ческие требования и методы ис- пытаний. Часть 13. Природный кварц (осадочный) Extenders for paints — Speci- fications and methods of test — Part 13: Natural quartz (ground) (ISO 3262-13:1997)
ENISO 3262-14:2000 Наполнители для красок. Техни- ческие требования и методы ис- пытаний. Часть 14. Кристобалит Extenders for paints — Speci- fications and methods of test — Part 14: Cristobalite (ISO 3262-14:2000)
ENISO 3262-15:2000 Наполнители для красок. Тех- нические требования и методы испытаний. Часть 15. Двуокись кремния аморфная Extenders for paints — Speci- fications and methods of test — Part 15: Vitreous silica (ISO 3262-15:2000)
ENISO 3262-16:2000 Наполнители для красок. Техни- ческие требования и методы ис- пытаний. Часть 16. Гидрат окиси алюминия Extenders for paints — Speci- fications and methods of test — Part 16: Aluminium hy- droxides (ISO 3262-16:2000)
ENISO 3262-17:2000 Наполнители для красок. Тех- нические требования и методы испытаний. Часть 17. Силикат кальция осажденный Extenders for paints — Specifications and methods of test — Part 17: Precipi- tated calcium silicate (ISO 3262-17:2000)
678
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
EN ISO 3262-18:2000 Наполнители для красок. Тех- нические требования и методы испытаний. Часть 18. Силикат натрия-алюминия осажденный Extenders for paints — Speci- fications and methods of test — Part 18: Precipitated so- dium aluminium silicate (ISO 3262-18:2000)
ENISO 3262-19:2000 Наполнители для красок. Тех- нические требования и методы испытаний. Часть 19. Двуокись кремния осажденная Extenders for paints — Speci- fications and methods of test — Part 19: Precipitated silica (ISO 3262-19:2000)
EN ISO 3262-20:2000 Наполнители для красок. Тех- нические требования и методы испытаний. Часть 20. Двуокись кремния распыленная Extenders for paints — Speci- fications and methods of test — Part 20: Fumed silica (ISO 3262-20:2000)
EN ISO 3262-21:2000 Наполнители для красок. Тех- нические требования и методы испытаний. Часть 21. Кварцевый песок (природный неразмолотый кварц) Extenders for paints — Specifications and methods of test — Part 21: Silica sand (unground natural quartz) (ISO 3262:2000)
EN ISO 3262-22:2001 Наполнители для красок. Тех- нические требования и методы испытаний. Часть 22. Плавленый кизельгур Extenders for paints — Speci- fications and methods of test — Part 22: Flux-calcined kieselguhr (ISO 3262-22:2001)
EN ISO 3549:2002 Пигменты на цинковой основе в порошке. Технические требова- ния и методы испытаний Zinc dust pigments for paints — Specifications and test methods (ISO 3549:1995)
EN ISO 3668:2001 Лаки и краски. Визуальный ме- тод определения цвета красок Paints and varnishes — Visual comparison of the colour of paints (ISO 3668:1998)
ENISO 3678:1995 Лаки и краски. Метод испыта- ний на устойчивость к отпечатку Paints and varnishes — Print- free test (ISO 3678:1976)
EN ISO 3679:2004 Определение температуры вспышки. Ускоренный равновес- ный метод в закрытом тигле Determination of flash point — Rapid equilibrium closed cup method (ISO 3679:2004)
EN ISO 3680:2004 Определение вспышки/отсут- ствия вспышки. Ускоренный равновесный метод в закрытом тигле Determination of flash/no flash — Rapid equilibrium closed cup method (ISO 3680:2004)
ENISO 3681:1998 Связующие для красок и лаков. Определение числа омыления. Титриметрический метод Binders for paints and varnish- es — Determination of saponi- fication value — Titrimetric method (ISO 3681:1996)
ENISO 4617:2000 Лаки и краски. Перечень эквива- лентных терминов Paints and varnishes — List of equivalent terms (ISO 4617:2000)
ENISO 4618:2006 Лаки и краски. Термины и определения Paints and varnishes — Terms and definitions (ISO 4618:2006)
679
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
ENISO 4622:1994 Лаки и краски. Испытание на слипаемость под давлением Paints and varnishes — Pres- sure test for stackability (ISO 4622:1992)
ENISO 4623-1:2002 Лаки и краски. Испытание на стойкость к нитевидной корро- зии. Часть 1. Стальная подложка Paints and varnishes — Deter- mination of resistance to fili- form corrosion — Part 1: Steel substrates (ISO 4623-1:2000)
EN ISO 4623-2:2004 Лаки и краски. Испытание на стойкость к нитевидной кор- розии Часть 2. Алюминиевая подложка Paints and varnishes — De- termination of resistance to filiform corrosion — Part 2: Aluminium substrates (ISO 4623-2:2003)
EN ISO 4624:2003 Лаки и краски. Определение адгезии методом отрыва Paints and varnishes — Pull- off test for adhesion (ISO 4624:2002)
ENISO 4625-1:2006 Связующие для лаков и красок. Определение температуры раз- мягчения. Часть 1. Метод кольца и шарика Binders for paints and var- nishes — Determination of softening point — Part 1: Ring-and-ball method (ISO 4625-1:2004)
EN ISO 4625-2:2006 Связующие для лаков и красок. Определение температуры раз- мягчения. Часть 2. Метод чашки и шарика Binders for paints and var- nishes — Determination of softening point — Part 2: Cup-and-ball method (ISO 4625-2:2004)
ENISO 4628-1:2003 Лаки и краски. Оценка разруше- ния лакокрасочных покрытий. Определение интенсивности, количества и размеров типовых дефектов. Часть 1. Основные принципы и шкалы оценки Paints and varnishes — Evalu- ation of degradation of coat- ings — Designation of quan- tity and size of defects, and of intensity of uniform changes in appearance — Part 1: General introduction and designation system (ISO 4628-1:2003)
EN ISO 4628-2:2003 Лаки и краски. Оценка разруше- ния лакокрасочных покрытий. Определение интенсивности, количества и размеров типовых дефектов. Часть 2. Определение степени образования пузырей Paints and varnishes — Evalu- ation of degradation of coat- ings — Designation of quan- tity and size of defects, and of intensity of uniform changes in appearance — Part 2: Assess- ment of degree of blistering (ISO 4628-2:2003)
680
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
EN ISO 4628-3:2003 Лаки и краски. Оценка разруше- ния лакокрасочных покрытий. Определение интенсивности, количества и размеров типовых дефектов. Часть 3. Определение степени ржавости Paints and varnishes — Evalu- ation of degradation of coat- ings — Designation of quan- tity and size of defects, and of intensity of uniform changes in appearance — Part 3: Assess- ment of degree of rusting (ISO 4628-3:2003)
EN ISO 4628-4:2003 Лаки и краски. Оценка разруше- ния лакокрасочных покрытий. Определение интенсивности, количества и размеров типовых дефектов. Часть 4. Определение степени растрескивания Paints and varnishes — Evalu- ation of degradation of coat- ings — Designation of quan- tity and size of defects, and of intensity of uniform changes in appearance — Part 4: Assess- ment of degree of cracking (ISO 4628-4:2003)
ENISO 4628-5:2003 Лаки и краски. Оценка разруше- ния лакокрасочных покрытий. Определение интенсивности, количества и размеров типовых дефектов. Часть 5. Определение степени отслаивания Paints and varnishes — Evalu- ation of degradation of coat- ings — Designation of quan- tity and size of defects, and of intensity of uniform changes in appearance — Part 5: Assess- ment of degree of flaking (ISO 4628-5:2003)
EN ISO 4628-6:2007 Лаки и краски. Оценка разруше- ния лакокрасочных покрытий. Определение интенсивности, количества и размеров типовых дефектов. Часть 6. Оценка степе- ни меления методом ленты Paints and varnishes — Evaluation of degradation of coatings — Designation of quantity and size of defects, and of intensity of uniform changes in appearance — Part 6: Assessment of degree of chalking by tape method (ISO 4628-6:2007)
EN ISO 4628-7:2003 Лаки и краски. Оценка разруше- ния лакокрасочных покрытий. Определение интенсивности, количества и размеров типовых дефектов. Часть 7. Определение степени растрескивания методом бархата Paints and varnishes — Evaluation of degradation of coatings — Designation of quantity and size of defects, and of intensity of uniform changes in appearance — Part 7: Assessment of degree of chalking by velvet method (ISO 4628-7:2003)
681
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
EN ISO 4628-8:2005 Лаки и краски. Оценка разруше- ния лакокрасочных покрытий. Определение интенсивности, количества и размеров типовых дефектов. Часть 8. Определение степени расслоения и коррозии вблизи надреза Paints and varnishes — Evalu- ation of degradation of coat- ings — Designation of quan- tity and size of defects, and of intensity of uniform changes in appearance — Part 8: Assess- ment of degree of delamination and corrosion around a scribe (ISO 4628-8:2005)
EN ISO 4628-10:2003 Лаки и краски. Оценка разруше- ния лакокрасочных покрытий. Определение интенсивности, количества и размеров типовых дефектов. Часть 10. Определе- ние нитевидной коррозии Paints and varnishes — Evalu- ation of degradation of coat- ings — Designation of quan- tity and size of defects, and of intensity of uniform changes in appearance — Part 10: As- sessment of degree of filiform corrosion (ISO 4628-10:2003)
ENISO 4629:1998 Связующие для лаков и красок. Определение гидроксильного числа. Титриметрический метод Binders for paints and var- nishes — Determination of hydroxyl value — Titrimetric method (ISO 4629:1996)
ENISO 4630-1:2004 Прозрачные жидкости. Опреде- ление цвета прозрачных жидко- стей по цветовой шкале Гардне- ра. Часть 1. Визуальный метод Clear liquids — Estimation of colour by the Gardner colour scale — Part 1: Visual method (ISO 4630-1:2004)
EN ISO 4630-2:2004 Прозрачные жидкости. Опреде- ление цвета прозрачных жидко- стей по цветовой шкале Гардне- ра. Часть 2. Спектрофотометри- ческий метод Clear liquids — Estimation of colour by the Gardner colour scale — Part 2: Spectro- photometric method (ISO 4630-2:2004)
ENISO 6270-1:2001 Лаки и краски. Определение кор- розионной стойкости во влаж- ной среде. Часть 1. Непрерывная конденсация Paints and varnishes — De- termination of resistance to humidity — Part 1: Con- tinuous condensation (ISO 6270-1:1998)
EN ISO 6270-2:2005 Лаки и краски. Определение кор- розионной стойкости во влаж- ной среде. Часть 2. Процедура выдержки испытуемых образцов в атмосфере конденсирующейся воды Paints and varnishes — De- termination of resistance to humidity — Part 2: Procedure for exposing test specimens in condensation-water atmo- spheres (ISO 6270-2:2005)
ENISO 6271-1:2004 Жидкости светлые. Определение цвета по платиново-кобальтовой шкале. Часть 1. Визуальный метод Clear liquids — Estimation of colour by the platinum-cobalt scale — Part 1: Visual method (ISO 6271-1:2004)
682
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
ENISO 6271-2:2004 Жидкости светлые. Определение цвета по платиново-кобальтовой шкале. Часть 2. Спектрометри- ческий метод Clear liquids — Estimation of colour by the platinum- cobalt scale — Part 2: Spec- trophotometric method (ISO 6271-2:2004)
ENISO 6272-1:2004 Лаки и краски. Испытания на ускоренную деформацию. Часть 1. Испытания падающим грузом, большая площадь Paints and varnishes — Rapid- deformation (impact resis- tance) tests — Part 1: Falling- weight test, large-area indenter (ISO 6272-1:2002)
EN ISO 6272-2:2006 Лаки и краски. Испытания на ускоренную деформацию. Часть 2. Испытания падающим грузом, малая площадь Paints and varnishes — Rapid- deformation (impact resis- tance) tests — Part 2: Falling- weight test, small-area indenter (ISO 6272-2:2002)
ENISO 6504-1:2006 Лаки и краски. Определение укрывистости. Часть 1. Метод Кубелка-Мунка для белых и светлых красок Paints and varnishes — Deter- mination of hiding power — Part 1: Kubelka-Munk method for white and light-coloured paints (ISO 6504-1:1983)
ENISO 6504-3:2007 Лаки и краски. Определение укрывистости. Часть 3. Опреде- ление коэффициента контраст- ности (непрозрачности) светлых красок при установленном расходе с применением полиэ- фирной пленки или черно-белых карт Paints and varnishes — De- termination of hiding power — Part 3: Determination of contrast ratio of light-coloured paints at a fixed spreading rate (ISO 6504-3:2006)
EN ISO 6744-1:2004 Связующие для лаков и красок. Алкидные смолы. Часть. 1. Об- щие методы испытаний Binders for paints and varnish- es — Alkyd resins — Part 1: General methods of test (ISO 6744-1:1999)
EN ISO 6744-2:2004 Связующие для лаков и красок. Алкидные смолы. Часть. 2. Определение содержания фта- лиевого ангидрида Binders for paints and var- nishes — Alkyd resins — Part 2: Determination of phthalic anhydride content (ISO 6744-2:1999)
ENISO 6744-3:2004 Связующие для лаков и кра- сок. Алкидные смолы. Часть. 3. Определение содержания неомыляемого вещества Binders for paints and var- nishes — Alkyd resins — Part 3: Determination of unsa- ponifiable matter content (ISO 6744-3:1999)
EN ISO 6744-4:2004 Связующие для лаков и красок. Алкидные смолы. Часть. 4. Определение содержания жир- ных кислот Binders for paints and var- nishes — Alkyd resins — Part 4: Determination of fatty acid content (ISO 6744-4:1999)
683
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
EN ISO 6860:2006 Лаки и краски. Определение прочности пленок при изгибе на коническом стержне Paints and varnishes — Bend test (conical mandrel) (ISO 6860:2006)
ENISO 7142:2007 Связующие для лаков и красок. Эпоксидные смолы. Общие методы испытаний Binders for paints and var- nishes — Epoxy resins — General methods of test (ISO 7142:2007)
ENISO 7143:2007 Лаки, краски и связующие. Методы испытаний для характе- ристики связующих на водной основе Binders for paints and var- nishes — Methods of test for characterizing water-based binders (ISO 7143:2007)
ENISO 7783-1:1999 Лаки и краски. Определение проникновения паров воды. Часть 1. Метод для свободных пленок Paints and varnishes — De- termination of water-vapour transmission rate — Part 1: Dish method for free films (ISO 7783-1:1996)
EN ISO 7783-2:1999 Лаки и краски. Определение проникновения паров воды. Кроющие материалы и системы покрытий на наружной поверх- ности каменной кладки и бетона. Часть 2. Определение и класси- фикация проникновения паров воды (проникающая способ- ность) Paints and varnishes — Coat- ing materials and coating systems for exterior masonry and concrete — Part 2: De- termination and classification of water-vapour transmis- sion rate (permeability) (ISO 7783-2:1999)
EN ISO 7784-1:2006 Лаки и краски. Определение стойкости к истиранию. Часть 1. Метод колеса с бумажной шкуркой Paints and varnishes — De- termination of resistance to abrasion — Part 1: Rotating abrasive-paper-covered wheel method (ISO 7784-1:1997)
EN ISO 7784-2:2006 Лаки и краски. Определение стойкости к истиранию Часть 2. Метод вращающегося абразив- ного резинового колеса Paints and varnishes — De- termination of resistance to abrasion — Part 2: Rotating abrasive rubber wheel method (ISO 7784-2:1997)
ENISO 7784-3:2006 Лаки и краски. Определение стойкости к истиранию Часть 3. Метод пластин с возвратно- поступательным движением Paints and varnishes — De- termination of resistance to abrasion — Part 3: Reciprocat- ing test panel method (ISO 7784-3:2000)
EN ISO 8130-9:1999 Порошки для покрытий. Часть 9. Отбор проб Coating powders — Part 9: Sampling (ISO 8130-9:1992)
ENISO 8130-14:2004 Порошки для покрытий. Часть 14. Терминология Coating powders — Part 14: Terminology (ISO 8130-14:2004)
684
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
ENISO 8501-1:2007 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Визуальная оценка чистоты поверхности. Часть 1. Степени ржавости и степени подготовки непокрытой стальной основы после полного удаления прежних покрытий Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Visual assessment of surface cleanli- ness — Part 1: Rust grades and preparation grades of uncoated steel substrates and of steel substrates after overall removal of previous coatings (ISO 8501-1:2007)
ENISO 8501-2:2001 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Визуальная оценка чистоты поверхности. Часть 2. Степень подготовки предварительно окрашенных стальных подложек после местного удаления прежних по- крытий Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Visual assessment of surface cleanli- ness — Part 2: preparation grades of previously coated steel substrates after localized removal of previous coatings (ISO 8501-2:1994)
ENISO 8501-3:2007 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Визуальная оценка чистоты поверхности. Часть 3. Степень подготовки сварных швов, ребер и других областей с поверхностными дефектами Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Visual assessment of surface cleanli- ness — Part 3: Preparation grades of welds, edges and other areas with surface imper- fections (ISO 8501-3:2006)
ENISO 8501-4:2006 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Визуальная оценка чистоты поверхности. Часть 4. Исходное состояние по- верхности, степени подготовки и степени блеска ржавчины после обработки водой под высоким давлением Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Visual assessment of surface cleanli- ness — Part 4: Initial surface conditions, preparation grades and flash rust grades in con- nection with high-pressure wa- terjetting (ISO 8501-4:2006)
EN ISO 8502-2:2005 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Испытания для оценки чистоты поверх- ности. Часть 2. Лабораторное определение хлоридов на очи- щенной поверхности Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Tests for the assessment of surface cleanliness — Part 2: Labora- tory determination of chloride on cleaned surfaces (ISO 8502-2:2005)
685
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
ENISO 8502-3: 1999 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Испытания для оценки чистоты поверхно- сти. Часть 3. Оценка запыленно- сти стальной поверхности перед нанесением покрытий (метод применения липкой ленты) Preparation of steel substrates before application of paint and related products — Tests for the assessment of surface cleanliness — Part 3: Assess- ment of dust on steel surfaces prepared for painting (pres- sure-sensitive tape method) (ISO 8502-3:1992)
ENISO 8502-4:1999 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Испытания для оценки чистоты поверх- ности. Часть 4. Руководство по оценке вероятности конденсации влаги на стальных поверхностях перед нанесением покрытий Preparation of steel substrates before application of paint and related products — Tests for the assessment of surface cleanliness — Part 4: Guid- ance on the estimation of the probability of condensation prior to paint application (ISO 8502-4:1993)
EN ISO 8502-5:2004 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Испытания для оценки чистоты поверх- ности. Часть 5. Определение хлоридов на стальной поверхно- сти, подготовленной к окраши- ванию (метод ионоселективного электрода) Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Tests for the assessment of surface cleanliness — Part 5: Mea- surement of chloride on steel surfaces prepared for painting (ion detection tube method) (ISO 8502-5:1998)
EN ISO 8502-6:2006 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Испытания для оценки чистоты поверхно- сти. Часть 6. Экстракция раство- римых примесей для анализа. Метод Брезля Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Tests for the assessment of surface cleanliness — Part 6: Extrac- tion of soluble contaminants for analysis — The Bresle method (ISO 8502-6:2006)
EN ISO 8502-8:2004 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Испытания для оценки чистоты поверхно- сти. Часть 8. Полевой рефракто- метрический метод определения влаги Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Tests for the assessment of surface cleanliness — Part 8: Field method for the refractometric dedetermination of moisture (ISO 8502-8:2001)
686
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
EN ISO 8502-9:2000 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Испытания для оценки чистоты поверхно- сти. Часть 9. Полевой кондукто- метрический метод определения водорастворимых солей Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Tests for the assessment of surface cleanliness — Part 9: Field method for the conductometric determination of water-soluble salts (ISO 8502-9:1998)
ENISO 8502-11:2006 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Испытания для оценки чистоты поверхно- сти. Часть 11. Полевой турбиди- метрический метод определения водорастворимых сульфатов Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Tests for the assessment of surface cleanliness — Part 11: Field method for the turbidimetric determination of water-soluble sulfate (ISO 8502-11:2006)
ENISO 8502-12:2004 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Испытания для оценки чистоты поверхно- сти. Часть 12. Полевой титриме- трический метод определения водорастворимых ионов железа Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Tests for the assessment of surface cleanliness — Part 12: Field method for the titrimetric determination of water- soluble ferrous ions (ISO 8502-12:2003)
ENISO 8503-1:1995 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Характе- ристики шероховатости сталь- ной поверхности, очищенной пескоструйным способом. Часть 1. Технические требования и определение компараторов профиля поверхности ИСО для оценки поверхностей, очищен- ных обдувкой абразивом Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Sur- face roughness characteristics of blast-cleaned steel sub- strates — Part 1: Specifica- tions and definitions for ISO surface profile comparators for the assessment of abrasive blast-cleaned surfaces (ISO 8503-1:1988)
ENISO 8503-2:1995 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Характе- ристики шероховатости сталь- ной поверхности, очищенной пескоструйным способом. Часть 2. Метод определения профиля стальной поверхности, очищен- ной обдувкой абразивом, с при- менением компараторов Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Sur- face roughness characteristics of blast-cleaned steel sub- strates — Part 2: Method for the grading of surface profile of abrasive blast-cleaned steel — Comparator procedure (ISO 8503-2:1988)
687
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
ENISO 8503-3:1995 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Характери- стики шероховатости стальной поверхности, очищенной песко- струйным способом. Часть 3. Метод калибровки компараторов профиля поверхности ИСО и определение профиля поверхно- сти с применением микроскопа Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Sur- face roughness characteristics of blast-cleaned steel sub- strates — Part 3: Method for the calibration of ISO surface profile comparators and for the determination of surface pro- file — Focusing microscope procedure (ISO 8503-3:1988)
EN ISO 8503-4:1995 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Характери- стики шероховатости стальной поверхности, очищенной песко- струйным способом. Часть 4. Метод калибровки компараторов профиля поверхности ИСО и определение профиля поверхно- сти с применением измеритель- ного прибора с механической записью Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Sur- face roughness characteristics of blast-cleaned steel sub- strates — Part 4: Method for the calibration of ISO surface profile comparators and for the determination of surface profile — Stylus instrument procedure (ISO 8503-4:1988)
ENISO 8503-5:2004 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Характе- ристики шероховатости сталь- ной поверхности, очищенной пескоструйным способом. Часть 5. Метод снятия отпечатка лен- той для определения профиля поверхности Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Sur- face roughness characteristics of blast-cleaned steel sub- strates — Part 5: Replica tape method for the determination of the surface profile (ISO 8503-5:2003)
EN ISO 8504-1:2001 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Методы под- готовки поверхности. Часть 1. Руководство и общие принципы Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Sur- face preparation methods — Part 1: General principles (ISO 8504-1:2000)
EN ISO 8504-2:2001 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Методы подготовки поверхности. Часть 2. Пескоструйная очистка Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Sur- face preparation methods — Part 2: Abrasive blast-cleaning (ISO 8504-2:2000)
688
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
ENISO 8504-3:2001 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Методы под- готовки поверхности. Часть 3. Ручные и механические средства очистки поверхности Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Sur- face preparation methods — Part 3: Hand- and power-tool cleaning (ISO 8504-3:1993
ENISO 8780-1:1995 Пигменты и наполнители. Мето- ды диспергирования для оценки характеристик диспергируемо- сти. Часть 1. Введение Pigments and extenders — Methods of dispersion for assessment of dispersion char- acteristics — Part 1: Introduc- tion (ISO 8780-1:1990
ENISO 8780-2:1995 Пигменты и наполнители. Мето- ды диспергирования для оценки характеристик диспергируемо- сти. Часть 2. Диспергирование с применением вибраторов Pigments and extenders — Methods of dispersion for as- sessment of dispersion charac- teristics — Part 2: Dispersion using an oscillatory shaking machine (ISO 8780-2:1990
ENISO 8780-3:1995 Пигменты и наполнители. Мето- ды диспергирования для оценки характеристик диспергируемо- сти. Часть 3. Диспергирование с применением высокоскоростной турбинной мельницы Pigments and extenders — Methods of dispersion for as- sessment of dispersion charac- teristics — Part 3: Dispersion using a high-speed impeller mill (ISO 8780-3:1990)
ENISO 8780-4:1995 Пигменты и наполнители. Мето- ды диспергирования для оценки характеристик диспергируемо- сти. Часть 4. Диспергирование с применением шаровой мель- ницы Pigments and extenders — Methods of dispersion for assessment of dispersion characteristics — Part 4: Dis- persion using a bead mill (ISO 8780-4:1990)
ENISO 8780-5:1995 Пигменты и наполнители. Мето- ды диспергирования для оценки характеристик диспергируемо- сти. Часть 5. Диспергирование с применением автоматических дробильных валков Pigments and extenders — Methods of dispersion for assessment of dispersion char- acteristics — Part 5: Disper- sion using an automatic muller (ISO 8780-5:1990
ENISO 8780-6:1995 Пигменты и наполнители. Мето- ды диспергирования для оценки характеристик диспергируемо- сти. Часть 6. Диспергирование с применением трехвалковой мельницы Pigments and extenders — Methods of dispersion for assessment of dispersion characteristics — Part 6: Dis- persion using a triple-roll mill (ISO 8780-6:1990)
ENISO 8781-1:1995 Пигменты и наполнители. Методы оценки дисперсионных характеристик. Часть 1. Оценка по изменению цветового оттенка окрашенных пигментов Pigments and extenders — Methods of assessment of dis- persion characteristics — Part 1: Assessment from the change in tinting strength of coloured pigments (ISO 8781-1:1990)
689
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
ENISO 8781-2:1995 Пигменты и наполнители. Методы оценки дисперсионных характеристик. Часть 2. Оценка по изменению тонкости размола Pigments and extenders — Methods of assessment of dispersion characteristics — Part 2: Assessment from the change in fineness of grind (ISO 8781-2:1990)
ENISO 8781-3:1995 Пигменты и наполнители. Методы оценки дисперсионных характеристик. Часть 3. Оценка по изменению глянца Pigments and extenders — Methods of assessment of dis- persion characteristics — Part 3: Assessment from the change in gloss (ISO 8781-3:1990)
EN ISO 9038:2003 Лаки и краски. Определение способности жидких красок к воспламенению Test for sustained combustibil- ity of liquids (ISO 9038:2002)
EN ISO 9227:2006 Коррозионные испытания в ис- кусственной атмосфере. Испыта- ния в соляном тумане Corrosion tests in artificial atmospheres — Salt spray tests (ISO 9227:2006)
ENISO 9514:2005 Лаки и краски. Определение жизнеспособности жидких си- стем. Подготовка и кондициони- рование образцов и руководство по испытаниям Paints and varnishes — Deter- mination of the pot life of mul- ticomponent coating systems — Preparation and condition- ing of samples and guidelines for testing (ISO 9514:2005)
ENISO 10283:2007 Связующие для лаков и красок. Определение мономеров дии- зоционата в полиизоцианатных смолах Binders for paints and var- nishes — Determination of monomeric diisocyanates in polyisocyanate resins (ISO 10283:2007)
ENISO 11124-1:1997 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Металличе- ские образцы для пескоструйной очистки. Технические требова- ния. Часть 1. Введение и класси- фикация Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Speci- fications for metallic blast- cleaning abrasives — Part 1: General introduction and clas- sification (ISO 11124-1:1993)
ENISO 11124-2:1997 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Метал- лические образцы для песко- струйной очистки. Технические требования. Часть 2. Отбеленная чугунная дробь Preparation of steel sub- strates before application of paints and related products — Specifications for metallic blast-cleaning abrasives — Part 2: Chilled-iron grit (ISO 11124-2:1993)
690
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
ENISO 11124-3:1997 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Металличе- ские образцы для пескоструйной очистки. Технические требо- вания. Часть 3. Высокоуглеро- дистая стальная литая дробь и опилки Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Speci- fications for metallic blast- cleaning abrasives — Part 3: High-carbon cast-steel shot and grit (ISO 11124-3:1993)
ENISO 11124-4:1997 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Металличе- ские образцы для пескоструйной очистки. Технические требова- ния. Часть 4. Низкоуглеродистая стальная литая дробь Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Speci- fications for metallic blast- cleaning abrasives — Part 4: Low-carbon cast-steel shot (ISO 11124-4:1993)
ENISO 11125-1:1997 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Металличе- ские образцы для пескоструйной очистки. Методы испытаний. Часть 1. Отбор проб Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Test methods for metallic blast- cleaning abrasives — Part 1: Sampling (ISO 11125-1:1993)
ENISO 11125-2:1997 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Металличе- ские образцы для пескоструйной очистки. Методы испытаний. Часть 2. Определение фракцион- ного состава частиц Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Test methods for metallic blast- cleaning abrasives — Part 2: Determination of par- ticle size distribution (ISO 11125-2:1993)
ENISO 11125-3:1997 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Металличе- ские образцы для пескоструйной очистки. Методы испытаний. Часть 3. Определение твердости Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Test methods for metallic blast- cleaning abrasives — Part 3: Determination of hardness (ISO 11125-3:1993)
ENISO 11125-4:1997 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Металличе- ские образцы для пескоструйной очистки. Методы испытаний. Часть 4. Определение кажущей- ся плотности Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Test methods for metallic blast- cleaning abrasives — Part 4: Determination of apparent density (ISO 11125-4:1993)
691
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
ENISO 11125-5:1997 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Металличе- ские образцы для пескоструйной очистки. Методы испытаний. Часть 5. Определение повреж- денных частиц и микрострук- туры Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Test methods for metallic blast- cleaning abrasives — Part 5: Determination of per- centage defective particles and of microstructure (ISO 11125-5:1993)
ENISO 11125-6:1997 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Металличе- ские образцы для пескоструйной очистки. Методы испытаний. Часть 6. Определение примесей Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Test methods for metallic blast- cleaning abrasives — Part 6: Determination of foreign mat- ter (ISO 11125-6:1993)
ENISO 11125-7:1997 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Металличе- ские образцы для пескоструйной очистки. Методы испытаний. Часть 7. Определение влажности Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Test methods for metallic blast- cleaning abrasives — Part 7: Determination of moisture (ISO 11125-7:1993)
ENISO 11126-1:1997 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Технические требования к неметаллическим абразивам для пескоструйной очистки. Часть 1. Общее введе- ние и классификация Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Speci- fications for non-metallic blast-cleaning abrasives — Part 1: General introduc- tion and classification (ISO 11126-1:1993)
ENISO 11126-3:1997 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Технические требования к неметаллическим абразивам для пескоструйной очистки. Часть 3. Шлак медеаф- финажных заводов Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Speci- fications for non-metallic blast-cleaning abrasives — Part 3: Copper refinery slag (ISO 11126-3:1993)
ENISO 11126-4:1998 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Технические требования к неметаллическим абразивам для пескоструйной очистки. Часть 4. Печной шлак Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Speci- fications for non-metallic blast-cleaning abrasives — Part 4: Coal furnace slag (ISO 11126-4:1993)
692
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
ENISO 11126-5:1998 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Технические требования к неметаллическим абразивам для пескоструйной очистки. Часть 5. Шлак никеле- аффинажных заводов Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Speci- fications for non-metallic blast-cleaning abrasives — Part 5: Nickel refinery slag (ISO 11126-5:1993)
ENISO 11126-6:1997 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Технические требования к неметаллическим абразивам для пескоструйной очистки. Часть 6. Шлак чугуно- плавильных печей Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Speci- fications for non-metallic blast-cleaning abrasives — Part 6: Iron furnace slag (ISO 11126-6:1993)
ENISO 11126-7:1999 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Технические требования к неметаллическим абразивам для пескоструйной очистки. Часть 7. Плавленые оксиды алюминия Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Speci- fications for non-metallic blast-cleaning abrasives — Part 7: Fused aluminium oxide (ISO 11126-7:1995)
ENISO 11126-8:1997 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Технические требования к неметаллическим абразивам для пескоструйной очистки. Часть 8. Оливиновый песок Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Speci- fications for non-metallic blast-cleaning abrasives — Part 8: Olivine sand (ISO 11126-8:1993)
ENISO 11126-9:2004 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Технические требования к неметаллическим абразивам для пескоструйной очистки. Часть 9. Ставролит Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Speci- fications for non-metallic blast-cleaning abrasives — Part 9: Staurolite (ISO 11126-9:1999)
ENISO 11126-10:2004 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и по- добных покрытий. Технические требования к неметаллическим абразивам для пескоструйной очистки. Часть 10. Гранат аль- мандин Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Speci- fications for non-metallic blast-cleaning abrasives — Part 10: Almandite garnet (ISO 11126-10:2000)
693
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
ENISO 11127-1:1997 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Методы испытаний неметаллических абразивов для пескоструйной очистки. Часть 1. Отбор образ- цов Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Test methods for non-metallic blast-cleaning abrasives — Part 1: Sampling (ISO 11127-1:1993)
ENISO 11127-2:1997 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Методы испытаний неметаллических абразивов для пескоструйной очистки. Часть 2. Определение фракционного состава частиц Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Test methods for non-metallic blast-cleaning abrasives — Part 2: Determination of particle size distribution (ISO 11127-2:1993)
ENISO 11127-3:1997 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Методы испытаний неметаллических абразивов для пескоструйной очистки. Часть 3. Определение кажущейся плотности Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Test methods for non-metallic blast- cleaning abrasives — Part 3: Determination of apparent density (ISO 11127-3:1993)
ENISO 11127-4:1997 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Методы испытаний неметаллических абразивов для пескоструйной очистки. Часть 4. Определение твердости по стеклу Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Test methods for non-metallic blast-cleaning abrasives — Part 4: Assessment of hard- ness by a glass slide test (ISO 11127-4:1993)
ENISO 11127-5:1997 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Методы испытаний неметаллических абразивов для пескоструйной очистки. Часть 5. Определение содержания влаги Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Test methods for non-metallic blast-cleaning abrasives — Part 5: Determination of mois- ture (ISO 11127-5:1993)
ENISO 11127-6:1997 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Методы испытаний неметаллических абразивов для пескоструйной очистки. Часть 6. Определение водорастворимых загрязнений измерением электропроводности Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Test methods for non-metallic blast-cleaning abrasives — Part 6: Determination of water-soluble contaminants by conductivity measurements (ISO 11127-6:1993)
694
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
ENISO 11127-7:1997 Подготовка стальной основы перед нанесением красок и подобных покрытий. Методы испытаний неметаллических абразивов для пескоструйной очистки. Часть 7. Определение водорастворимых хлоридов Preparation of steel substrates before application of paints and related products — Test methods for non-metallic blast-cleaning abrasives — Part 7: Determination of water soluble chlorides (ISO 11127-7:1993)
ENISO 11341:2004 Лаки и краски. Испытания по- крытий на воздействие искус- ственного климата и искусствен- ной радиации. Испытания на воздействие отфильтрованного излучения ксеноновой лампы Paints and varnishes — Artifi- cial weathering and exposure to artificial radiation — Ex- posure to filtered xenon-arc radiation (ISO 11341:2004)
ENISO 11507:2007 Лаки и краски. Испытания по- крытий на воздействие искус- ственного климата. Испытание на воздействие ультрафиолето- вого излучения и конденсата Paints and varnishes — Ex- posure of coatings to artificial weathering — Exposure to fluorescent UV and water (ISO 11507:2007)
ENISO 11668:2001 Связующие для лаков и красок. Хлорированные полимерные смолы. Общие методы испыта- ний Binders for paints and varnish- es — Chlorinated polymeriza- tion resins — General methods of test (ISO 11668:1997)
ENISO 11890-1:2007 Лаки и краски. Определение со- держания летучих органических соединений (ЛОС). Часть. 1. Разностный метод Paints and varnishes — De- termination of volatile organic compound (VOC) content — Part 1: Difference method (ISO 11890-1:2007)
ENISO 11890-2:2006 Лаки и краски. Определение со- держания летучих органических соединений (ЛОС). Часть. 2. Газохроматографический метод Paints and varnishes — De- termination of volatile organic compound (VOC) content — Part 2: Gas-chromatographic method (ISO 11890-2:2006)
ENISO 11908:1998 Связующие для лаков и красок. Аминные смолы. Общие методы испытаний Binders for paints and var- nishes — Amino resins — General methods of test (ISO 11908:1996)
ENISO 11909:2007 Связующие для лаков и красок. Полиизоцианатные смолы. Об- щие методы испытаний Binders for paints and varnish- es — Polyisocyanate resins — General methods of test (ISO 11909:2007)
ENISO 11997-1:2006 Лаки и краски. Определение сопротивления циклическому коррозионному воздействию. Часть 1. Влага (соляной туман)/ высушивание/увлажнение) Paints and varnishes — Deter- mination of resistance to cyclic corrosion conditions — Part 1: Wet (salt fog)/dry/humidity (ISO 11997-1:2005)
695
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
ENISO 11997-2:2006 Лаки и краски. Определение сопротивления циклическому коррозионному воздействию. Часть 2. Влага (соляной туман)/ высушивание/увлажнение/уль- трафиолетовое облучение Paints and varnishes — Deter- mination of resistance to cyclic corrosion conditions — Part 2: Wet (salt fog)/dry/humidity/ UV light (ISO 11997-2:2000)
ENISO 11998:2006 Лаки и краски. Определение сопротивления воздействию мокрой щетки и пригодности к очистке Paints and varnishes — De- termination of wet-scrub resistance and cleanability of coatings (ISO 11998:2006)
ENISO 12137-1:2006 Лаки и краски. Определение сопротивления повреждениям. Часть 1. Метод закругленного пера Paints and varnishes — Deter- mination of mar resistance — Part 1: Method using a curved stylus (ISO 12137-1:1997)
EN ISO 12137-2:2006 Лаки и краски. Определение сопротивления повреждениям. Часть 2. Метод заостренного пера Paints and varnishes — Deter- mination of mar resistance — Part 2: Method using a pointed stylus (ISO 12137-2:1997)
ENISO 12944-1:1998 Лаки и краски. Защита от кор- розии стальных конструкций системами защитных покрытий. Часть 1. Введение Paints and varnishes — Cor- rosion protection of steel structures by protective paint systems — Part 1: General in- troduction (ISO 12944-1:1998)
EN ISO 12944-2:1998 Лаки и краски. Защита от кор- розии стальных конструкций системами защитных покрытий. Часть 2. Классификация окру- жающей среды Paints and varnishes — Cor- rosion protection of steel structures by protective paint systems — Part 2: Classifica- tion of environments (ISO 12944-2:1998)
ENISO 12944-3:1998 Лаки и краски. Защита от кор- розии стальных конструкций системами защитных покрытий. Часть 3. Конструктивная при- способленность Paints and varnishes — Cor- rosion protection of steel structures by protective paint systems — Part 3: Design considerations (ISO 12944-3:1998)
ENISO 12944-4:1998 Лаки и краски. Защита от кор- розии стальных конструкций системами защитных покрытий. Часть 4. Типы поверхности и ее подготовка Paints and varnishes — Cor- rosion protection of steel structures by protective paint systems — Part 4: Types of surface and surface preparation (ISO 12944-4:1998)
EN ISO 12944-5:2007 Лаки и краски. Защита от кор- розии стальных конструкций системами защитных покрытий. Часть 5. Системы защитных по- крытий Paints and varnishes — Cor- rosion protection of steel structures by protective paint systems — Part 5: Protec- tive paint systems (ISO 12944-5:2007)
696
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
EN ISO 12944-6:2007 Лаки и краски. Защита от кор- розии стальных конструкций системами защитных покрытий. Часть 6. Лабораторные методы испытаний и связанные крите- рии Paints and varnishes — Cor- rosion protection of steel structures by protective paint systems — Part 6: Laboratory performance test methods (ISO 12944-6:2007)
ENISO 12944-7:1998 Лаки и краски. Защита от кор- розии стальных конструкций системами защитных покрытий. Часть 7. Выполнение и контроль работ по нанесению покрытий Paints and varnishes — Cor- rosion protection of steel structures by protective paint systems — Part 7: Execution and supervision of paint work (ISO 12944-7:1998)
ENISO 12944-8:1998 Лаки и краски. Защита от кор- розии стальных конструкций системами защитных покрытий. Часть 8. Разработка технических требований для новых покрытий и для работ по техническому обслуживанию Paints and varnishes — Cor- rosion protection of steel structures by protective paint systems — Part 8: Develop- ment of specifications for new work and maintenance (ISO 12944-8:1998)
ENISO 13803:2004 Лаки и краски. Определение по- мутнения блеска пленок краски при 20° Paints and varnishes — Deter- mination of reflection haze on paint films at 20 degrees (ISO 13803:2000)
EN ISO 14680-1:2006 Лаки и краски. Определение содержания пигмента. Часть 1. Метод центрифуги Paints and varnishes — Deter- mination of pigment content — Part 1: Centrifuge method (ISO 14680-1:2000)
EN ISO 14680-2:2006 Лаки и краски. Определение содержания пигмента. Часть 2. Метод озоления Paints and varnishes — Deter- mination of pigment content — Part 2: Ashing method (ISO 14680-2:2000)
ENISO 14680-3:2006 Лаки и краски. Определение содержания пигмента. Часть 3. Метод фильтрации Paints and varnishes — Deter- mination of pigment content — Part 3: Filtration method (ISO 14680-3:2000)
ENISO 15181-1:2007 Лаки и краски. Определение скорости выделения биоцидов из противообрастающих красок. Часть 1. Общий метод экстрак- ции биоцидов Paints and varnishes — Deter- mination of release rate of bio- cides from antifouling paints — Part 1: General method for extraction of biocides (ISO 15181-1:2007)
697
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
ENISO 15181-2:2007 Лаки и краски. Определение скорости выделения биоцидов из противообрастающих красок. Часть 2. Метод определения содержания меди в экстракте биоцидов и вычисление интен- сивности высвобождения Paints and varnishes — De- termination of release rate of biocides from antifouling paints — Part 2: Determina- tion of copper-ion concentra- tion in the extract and calcula- tion of the release rate (ISO 15181-2:2007)
ENISO 15181-3:2007 Лаки и краски. Определение скорости выделения биоци- дов из противообрастающих красок. Часть 3. Вычисление интенсивности высвобождения этиленбисдитиокарбомата цинка определением концентрации этилентиомочевины в экстракте Paints and varnishes — De- termination of the release rate of biocides from antifouling paints — Part 3: Calcula- tion of the zinc ethylene- bis(dithiocarbamate) (zineb) release rate by determination of the concentration of ethyl- enethiourea in the extract
ENISO 15528:2000 Лаки, краски и сырье для лаков и красок. Отбор проб Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling (ISO 15528:2000)
EN ISO 15710:2006 Лаки и краски. Коррозионные испытания. Определение сопро- тивления переменному погруже- нию/извлечению в/из раствора хлорида натрия Paints and varnishes — Cor- rosion testing by alternate im- mersion in and removal from a buffered sodium chloride solution (ISO 15710:2002)
EN ISO 15711:2004 Лаки и краски. Определение сопротивления покрытий, экс- понируемых в морской среде, катодному отслаиванию Paints and varnishes — De- termination of resistance to cathodic disbonding of coat- ings exposed to sea water (ISO 15711:2003)
EN ISO 15715:2006 Связующие для лаков и красок. Определение мутности Binders for paints and var- nishes — Determination of turbidity (ISO 15715:2003)
ENISO 15880:2004 Лаки, краски и связующие. Определение миллиэквивалент- ного числа (MEQ) для кроющих материалов и связующих на во- дной основе Paints, varnishes and bind- ers — Determination of MEQ value of water-based coating materials and binders (ISO 15880:2000)
EN ISO 16773-1:2007 Лаки и краски. Электрохимиче- ская импедансная спектроскопия (ЭИС) окрашенных образцов с высоким сопротивлением. Часть 1. Термины и определения Paints and varnishes — Elec- trochemical impedance spec- troscopy (EIS) on high-imped- ance coated specimens — Part 1: Terms and definitions (ISO 16773-1:2007)
698
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
ENISO 16773-2:2007 Лаки и краски. Электрохимиче- ская импедансная спектроскопия (ЭИС) окрашенных образцов с высоким сопротивлением. Часть 2. Сбор данных Paints and varnishes — Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) on high- impedance coated specimens — Part 2: Collection of data (ISO 16773-2:2007)
ENISO 16805:2005 Связующие для лаков и красок. Определение температуры сте- клования Binders for paints and varnish- es — Determination of glass transition temperature (ISO 16805:2003)
ENISO 16862:2006 Лаки и краски. Определение со- противления прогибу Paints and varnishes — Evalu- ation of sag resistance (ISO 16862:2003)
ENISO 17132 Лаки и краски. Испытание на Т-образный изгиб Paints and varnishes — T-bend test (ISO 17132:2007)
ENISO 17872:2007 Лаки и краски. Руководство по нанесению надрезов на покры- тиях металлических панелей для коррозионных испытаний Paints and varnishes — Guide- lines for the introduction of scribe marks through coatings on metallic panels for corro- sion testing (ISO 17872:2007)
ENISO 17895:2005 Лаки и краски. Определение летучих органических соедине- ний для эмульсионных красок с низким содержанием ЛОС Paints and varnishes — De- termination of the volatile organic compound content of low-VOC emulsion paints (in- can VOC) (ISO 17895:2005)
EN ISO 20566:2006 Лаки и краски. Определение стойкости системы покрытий к царапанию с применением лабо- раторной автомобильной мойки Paints and varnishes — De- termination of the scratch resistance of a coating system using a laboratory car-wash (ISO 20566:2005)
ENISO 20567-1:2006 Лаки и краски. Определение стойкости покрытий к воздей- ствию каменной крошки. Часть 1. Многоимпульсное испытание Paints and varnishes — De- termination of stone-chip resistance of coatings — Part 1: Multi-impact testing (ISO 20567-1:2005)
EN ISO 20567-2:2006 Лаки и краски. Определение стойкости покрытий к воздей- ствию каменной крошки. Часть 2. Одноимпульсное испытание с применением наводящегося индентора Paints and varnishes — De- termination of stone-chip resistance of coatings — Part 2: Single-impact test with a guided impact body (ISO 20567-2:2005)
ENISO 21227-1:2003 Лаки и краски. Оценка дефек- тов на покрытых поверхностях с применением оптических средств. Часть 1. Общее руко- водство Paints and varnishes — Evalu- ation of defects on coated surfaces using optical imaging — Part 1: General guidance (ISO 21227-1:2003)
699
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
ENISO 21227-2:2006 Лаки и краски. Оценка дефек- тов на покрытых поверхностях с применением оптических средств. Часть 2. Руководство по обработке результатов многоим- пульсного испытания каменной крошкой Paints and varnishes — Evalu- ation of defects on coated sur- faces using optical imaging — Part 2: Evaluation procedure for multi-impact stone-chip- ping test (ISO 21227-2:2006)
ENISO 21227-3:2007 Лаки и краски. Оценка дефек- тов на покрытых поверхностях с применением оптических средств. Часть 3. Вычисление расслоения и коррозии вблизи надреза Paints and varnishes — Evalu- ation of defects on coated sur- faces using optical imaging — Part 3: Evaluation of delami- nation and corrosion around a scribe (ISO 21227-3:2007)
Стандарты СЭВ
СТ СЭВ 458-77 Климатическое районирование Земного шара для технических целей Climatic regionalizing of the Earth for technical purposes
СТ СЭВ 460-77 Виды климатических исполне- ний изделий Types of execution of engi- neering products for different climates
СТ СЭВ 991-78 Коррозия металлов. Коррозион- ная агрессивность атмосферы. Классификация Classification of the corrosion aggresivity of the atmosphere
СТ СЭВ 1442-78 Материалы лакокрасочные. Определение времени и степени высыхания Paints materials. Test method for the determination of through-dry time and through- dry state
СТ СЭВ 1443-78 Материалы лакокрасочные. Метод определения времени ис- течения из воронки Paints materials. Test method for the determination of flow time by use of flow cups
СТ СЭВ 1444-87 Материалы лакокрасочные. Методы определения кислотного числа Paints materials. Test methods for the determination of acid value
СТ СЭВ 1767-79 Материалы лакокрасочные Определение устойчивости покрытий на металлической поверхности в атмосферных условиях Paints materials. Test method for the determination of covering stability on metallic surfaces in atmospheric condi- tions
СТ СЭВ 2544-80 Материалы лакокрасочные. Метод определения степени перетира гриндометром Paints materials. Test method for the determination of grind fineness using grindometer
СТ СЭВ 2545-80 Материалы лакокрасочные. Ме- тод определения адгезии решет- чатыми надрезами Paints materials. Test method determination of adhesion by cross-cut test
СТ СЭВ 2546-80 Материалы лакокрасочные. Ме- тод определения эластичности покрытия при изгибе Paints materials. Test method for the determination of elas- ticity by bend test
700
Продолжение
Номер стандарта Наименование стандарта
СТ СЭВ 2603-80 Внешние воздействующие фак- торы. Номенклатура и характе- ристики Environmental factors. No- menclature and characteristics
СТ СЭВ 3385-81 Материалы лакокрасочные. Методы определения толщины сырого слоя Paints materials. Test methods of determination thicknesses of damp layer
СТ СЭВ 3386-81 Материалы лакокрасочные. Метод определения прочности пленок при ударе Paints materials. Test method of determination films tough- ness by impact test
СТ СЭВ 3387-81 Материалы лакокрасочные. Метод определения температуры вспышки по Абель-Пенске Paints materials. Test method for the determination of flash point by Abel-Penske
СТ СЭВ 3388-81 Материалы лакокрасочные. Ме- тод определения массовой доли летучих и нелетучих, твердых и пленкообразующих веществ Paints materials. Test method for the determination of mass share volatile-matter and non-volatile-matter, hard and film-forming materials
СТ СЭВ 3389-81 Пигменты неорганические и на- полнители. Метод определения массовой доли летучих веществ Pigments inorgnic and extend- ers. Test method for the deter- mination of volatile matters mass fraction
СТ СЭВ 4167-83 Материалы лакокрасочные. Метод получения покрытий с помощью аппликатора Paints materials. Test method for determination coatings us- ing applicator
СТ СЭВ 4168-83 Смолы лаковые. Методы опреде- ления гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол Varnished resins. Test method for determination hydroxyl number of alkyd and polyester resins
СТ СЭВ 4816-84 Защита от коррозии. Покрытия фосфатные. Технические требо- вания и методы испытаний Corrosion protection. Phos- phate coatings. Technical requirements and test methods
СТ СЭВ 4245-83 Пигменты неорганические. Ме- тод определения плотности Pigments inorgnic. Test meth- ods for the determination of density
СТ СЭВ 5259-85 Пигменты и наполнители. Метод определения маслоемкости Pigments and extenders. Test method for determination of oil absorption value
СТ СЭВ 5260-85 Материалы лакокрасочные. Методы определения стойкости к статическому воздействию жидкостей Paints materials. Test methods for the determination resis- tance to liquid statistic effect
СТ СЭВ 5261-85 Материалы лакокрасочные. Методы определения устойчиво- сти к воздействию переменных температур Paints materials. Test methods for the determination of stabil- ity to variable influence of temperatures
СТ СЭВ 5262-85 Материалы лакокрасочные. Ме- тод определения цвета Paints materials. Test method for the determination of colour
701
Окончание
Номер стандарта Наименование стандарта
СТ СЭВ 5263-85 Материалы лакокрасочные. Метод определения степени розлива Paints materials. Test method for the determination of flow property
СТ СЭВ 5486-86 Материалы лакокрасочные. Ме- тод определения разбавления Paints materials. Test method for the determination of dilu- tion
СТ СЭВ 5487-86 Материалы лакокрасочные. Ме- тод определения срока годности Paints materials. Test method for the determination of work- ing life
СТ СЭВ 5488-86 Материалы лакокрасочные. Ме- тоды оценки плотности осадка Paints materials. Test methods for the determination of den- sity of sediment
СТ СЭВ 5731-86 Защита от коррозии. Покрытия лакокрасочные. Метод оценки изменения свойств после ис- пытаний Corrosion protection. Paint coatings. Test method for the evaluation changes of proper- ties after tests
СТ СЭВ 5732-86 Защита от коррозии. Изделия стальные. Методы подготовки поверхности перед нанесением лакокрасочных покрытий Corrosion protection. Steel products. Methods of surface preparation for painting
СТ СЭВ 5904-87 Материалы лакокрасочные. Ме- тод определения укрывистости Paints materials. Test method for determination of hiding power
СТ СЭВ 6136-87 Климат земного шара. Класси- фикация по температуре и влаж- ности для технических целей Climate on Earth on the sur- face. Classification of outdoor environment for technial purposes
СТ СЭВ 6228-88 Материалы лакокрасочные. Метод определения паропрони- цаемости пленок Paints materials. Test method for the determination a vapour- permeability of films
СТ СЭВ 6229-88 Материалы лакокрасочные. Метод определения твердости покрытий по маятниковому при- бору Paints materials. Test method for determination of coat- ing hardness using pendulum instrument
СТ СЭВ 6443-88 Защита от коррозии. Покрытия конверсионные фосфатные на цинке Corrosion protection. Phos- phate conversion coatings on zinc
СТ СЭВ 6444-88 Коррозионная агрессивность ат- мосферы. Методы определения количества выпадающих из ат- мосферы растворимых хлоридов Determination of corrosivity of atmospheres. Test method for the determination of chlorides in precipitates
702
ПРИЛОЖЕНИЕ 4
ПЕРЕЧЕНЬ РОССИЙСКИХ СТАНДАРТОВ
Номер ГОСТ Наименование стандарта
896-69 Материалы лакокрасочные. Фото- электрический метод определения блеска Paints and varnishes. Photoelec- trical method for determination of gloss of coatings
1003-73 Сиккативы нефтенатные жидкие. Технические условия Liquid naphthenic driers. Speci- fications
4765-73 Материалы лакокрасочные. Метод определения прочности пленок при ударе Paints and varnishes. Method of determination impact resistance
5233-89 Материалы лакокрасочные. Метод определения твердости покрытия по маятниковому прибору Paints and varnishes. Method for determination of coating hard- ness pendulum instrument
6572-91 Покрытия лакокрасочные тракторов и сельскохозяйственных машин. Общие технические требования Paint coatings of tractors and agricultural machinery. General technical requirements
6589-74 Материалы лакокрасочные. Метод определения степени перетира при- бором «Клин» (гриндометр) Paints and varnishes. Method for determination of grind degree by grindmeter «Klin»
6806-73 Материалы лакокрасочные. Метод определения эластичности пленки при изгибе Paints and varnishes. Method for determination of film elasticity in bending
7827-74 Растворители марок Р-4, Р-4А, Р-5, Р-5 А, Р-12 для лакокрасочных мате- риалов. Технические условия Solvents of P-4, P-4 A, P-5, P-5 A, P-12 type for paintwork materials. Specifications
8292-85 Краски масляные цветные густотер- тые. Технические условия Oil and paste colour paints. Specifications
8420-74 Материалы лакокрасочные. Методы определения условной вязкости Paints and varnishes. Method for determination of relative viscosity
8784-75 Материалы лакокрасочные. Методы определения укрывистости Paints and varnishes. Methods for determination of hiding power
8832-76 Материалы лакокрасочные. Методы получения лакокрасочного покрытия для испытаний Paints and varnishes. Methods for formation of paint coating for testing
9070-75 Вискозиметры для определения условной вязкости лакокрасочных материалов. Технические условия Viscosimeters for determination of relative viscosity of paint and lacquer materials. Specifications
9529-80 Пигменты неорганические. Методы определения разбеливающей способ- ности белых пигментов Inorganic pigments. Methods of testing reducing power of white pigments
9825-73 Материалы лакокрасочные. Терми- ны, определения и обозначения Paints and varnishes. Terms, definitions and designations
703
Продолжение
Номер ГОСТ Наименование стандарта
9980.1-86 Материалы лакокрасочные. Правила приемки Paints and varnishes. Rules of acceptance
9980.2-86 Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний Paints and varnishes. Test sam- pling
9980.3-86 Материалы лакокрасочные. Упаковка Paints and varnishes. Packing
9980.4-2002 Материалы лакокрасочные. Марки- ровка Paints and varnishes. Marking
9980.5-86 Материалы лакокрасочные. Транс- портирование и хранение Paints and varnishes. Transporta- tion and storage
10277-90 Шпатлевки. Технические условия Putties. Specifications
10503-71 Краски масляные, готовые к приме- нению. Технические условия Oil paints ready for use. Specifi- cations
11066-74 Лаки и эмали кремнийорганические термостойкие. Технические условия Thermostable silicoorganic lacquers and enamels. Specifica- tions
11481-75 Краски художественные акварель- ные. Технические условия Water colour paints for artists use. Specifications
11826-77 Краски масляные и пентамасля- ные художественные. Технические условия Oil paints and pentaoil for artists use. Specifications
12707-77 Грунтовки фосфатирующие. Техни- ческие условия Wash primers. Specifications
14243-78 Материалы лакокрасочные. Методы получения свободных пленок Paints and varnishes. Methods for formation of free films
15140-78 Материалы лакокрасочные. Методы определения адгезии Paints and varnishes. Methods for determination of adhesion
16872-78 Пигменты неорганические. Методы определения относительной крася- щей способности (или эквивалент- ной красящей способности) и цвета в разбеле цветных пигментов Inorganic pigments. Methods for determination of relative tinting power (or equivalent value) and colour on reduction of coloured pigments
16873-78 Пигменты и наполнители неоргани- ческие. Методы определения цвета и белизны Inorganic pigments and extend- ers. Methods for colour and whiteness determination
16976-71 Покрытия лакокрасочные. Метод определения степени меления Paint coatings. Method for deter- mination of chalking degree
17537-72 Материалы лакокрасочные. Методы определения массовой доли летучих и нелетучих, твердых и пленкообра- зующих веществ Paints and varnishes. Methods for determination of the con- tent of volatile and non-volatile matters, hard and film-forming materials
18188-72 Растворители марок 645, 646, 647, 648 для лакокрасочных материалов. Технические условия Solvents of grades 645, 646, 647, 648 for paints and varnishes. Specifications
704
Продолжение
Номер ГОСТ Наименование стандарта
18299-72 Материалы лакокрасочные. Метод определения предела прочности при растяжении, относительного удлине- ния при разрыве и модуля упругости Paints and varnishes. Method for determination of tensile strength, relative elongation at tear and modulus of elasticity
18958-73 Краски силикатные Silicate paints
19007-73 Материалы лакокрасочные. Метод определения времени и степени вы- сыхания Paints and varnishes. Method for determination of drying time and degree
19266-79 Материалы лакокрасочные. Методы определения цвета Paints and varnishes. Methods of colour determination
19279-73 Краски полимерцементные Polymer-cement paints
19284-79 Микротальк для лакокрасочной и карандашной промышленности. Технические условия Microtalc for varnish and paint and pencil industry. Specifica- tions
20811-75 Материалы лакокрасочные. Методы испытаний покрытий на истирание Paints and varnishes. Methods for coating abrasion test
21119.1-75 Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение массо- вой доли воды и летучих веществ General methods of test for pig- ments and extenders. Determina- tion of water and volatile matters mass fraction
21119.2-75 Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение мас- совой доли веществ, растворимых в воде General methods of test for pig- ments and extenders. Determina- tion of soluble in water matters mass fraction
21119.3-91 Общие методы испытания пигментов и наполнителей. Определение pH во- дной суспензии General methods of test for pig- ments and extenders. Determina- tion of pH value of an aqueous suspension
21119.4-75 Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Методы определе- ния остатка на сите General methods of test for pig- ments and extenders. Methods for determination of residue on sieve
21119.5-75 Красители органические и пигменты неорганические. Метод определения плотности Organic dyestuffs and inorganic pigments. Method for determina- tion of density
21119.6-92 Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение уплот- ненного объема, кажущейся плот- ности после уплотнения и насыпного объема General methods of test for pig- ments and extenders. Determina- tion of tamped volume, apparent density after tamping and bulk volume
21119.7-75 Красители органические и пигменты неорганические. Метод определения удельной электрической проводимо- сти водной вытяжки Organic dyestuffs and inorganic pigments. Method for determina- tion of specific conductivity of water extract
21119.8-75 Общие методы испытаний пигмен- тов и наполнителей. Определение маслоемкости General methods of test for pig- ments and extenders. Determina- tion of oil absorption value
705
Продолжение
Номер ГОСТ Наименование стандарта
21119.9-75 Красители органические и пигменты неорганические. Метод определения потери массы при прокаливании Organic dyestuffs and inorganic pigments. Method for determina- tion of loss in mass on ignition
21119.10-75 Красители органические и пигменты неорганические. Метод определения содержания золы Organic dyestuffs and inorganic pigments. Method for determina- tion of ash content
21119.11-92 Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение водо- растворимых сульфатов, хлоридов и нитратов General methods of test for pig- ments and extenders. Determina- tion of water-soluble sulphates, chlorides and nitrates
21119.12-92 Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение кис- лотности или щелочности водного экстракта General methods of test for pig- ments and extenders. Determina- tion of acidity or alkalinity of the aqueous extract
21513-76 Материалы лакокрасочные. Методы определения водо- и влагопоглоще- ния лакокрасочной пленкой Paints and varnishes. Methods for determination of water and moisture absorptive paint film.
21903-76 Материалы лакокрасочные. Методы определения условной светостойко- сти Paints and varnishes. Methods for determination of relative light-fastness
23852-79 Покрытия лакокрасочные. Общие требования к выбору по декоратив- ным свойствам Paint coatings. General require- ments for choice by decorative properties
23955-80 Материалы лакокрасочные. Методы определения кислотного числа Paints and varnishes. Methods for determination of acid value
24404-80 Изделия из древесины и древесных материалов. Покрытия лакокрасоч- ные. Классификация и обозначения Product of woods and wooden materials. Paint coatings. Clas- sification and designations
26194-84 Смолы лаковые. Методы определе- ния гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол Resins for paint and varnish. Methods for determination of hydroxyl number of alkyd and polyester resins
27037-86 Материалы лакокрасочные. Метод определения устойчивости к воздей- ствию переменных температур Paints and varnishes. Method of determination of stability to vari- able temperatures
27271-87 Материалы лакокрасочные. Метод контроля срока годности Paints and varnishes. Method for control of working life
27890-88 Покрытия лакокрасочные защитные дезактивируемые. Метод определе- ния адгезионной прочности нормаль- ным отрывом Decontaminable protective paints coatings. Adhesion determination by normal pull-off method
28196-89 Краски водно-дисперсионные. Тех- нические условия Water-dispersion paints. Specifi- cations
28246-2006 Материалы лакокрасочные. Термины и определения Coating materials. Terms and definitions
706
Продолжение
Номер ГОСТ Наименование стандарта
28513-90 Материалы лакокрасочные. Метод определения плотности Paints and varnishes. Method for determination of density
28451-90 Краски и лаки. Перечень эквивалент- ных терминов Paints and varnishes. List of equivalent terms
29309-92 Покрытия лакокрасочные. Определе- ние прочности при растяжении Paint coatings. Determination of strength under the tension
29317-92 Материалы лакокрасочные и сырье для них. Температуры и влажности для кондиционирования и испытания Paints and varnishes and their raw materials. Temperatures and humidity’s for conditioning and testing
29318-92 Материалы лакокрасочные. Оценка совместимости продукта с окра- шиваемой поверхностью. Методы испытания Paints and varnishes. Evaluation of compatibility of a product with a surface to be painted. Methods of test
29319-92 Материалы лакокрасочные. Метод визуального сравнения цвета Paints and varnishes. Visual comparison of the colour of paints
30662-99 Преобразователи ржавчины. Методы испытаний защитных свойств лако- красочных покрытий Rust converters. Methods of tests of paint coatings protective properties
30763-2001 Краски порошковые. Отбор проб Coating powders. Sampling
30884-2003 Краски масляные, готовые к приме- нению. Общие технические условия Ready-mixed oil paints. General specifications
31093-2003 Материалы лакокрасочные мебель- ные. Общие технические условия Paints and varnishes for furni- ture. General specifications
ИСО 8130.2- 2002 Краски порошковые. Определение плотности с применением газового пикнометра (арбитражный метод) Coating powders. Determination of density by gas comparison pyknometer (referee method)
ИСО 8130-3 -2006 Краски порошковые. Часть 3. Опре- деление плотности с применением жидкостного пикнометра Coating powders. Part 3. De- termination of density by liquid displacement pycnometer
ИСО 8130.6- 2002 Краски порошковые. Определение времени желатинизации терморе- активных порошковых красок при заданной температуре Coating powders. Determina- tion of gel time of thermoset- ting coating powders at a given temperature
ИСО 8130.7- 2001 Краски порошковые. Определение потери массы при горячей сушке Coating powders. Determination of loss of mass on hot drying
Р 50279.1-92 Материалы лакокрасочные. Методы определения содержания металлов. Приготовление кислых экстрактов из лакокрасочных материалов в жидкой или порошковой формах Paints and varnishes. Test meth- ods of metal content. Preparation of acid extracts from paints in liquid or powder form
Р 50279.2-92 Материалы лакокрасочные. Методы определения содержания металлов. Приготовление кислых экстрактов из высушенных лакокрасочных пленок Paints and varnishes. Test meth- ods of metal content. Preparation of acid extract from dried paint films
707
Продолжение
Номер ГОСТ Наименование стандарта
Р 50279.3-92 Материалы лакокрасочные. Методы определения содержания металлов. Определение содержания «раство- ренного» свинца. Метод пламенной атомно-абсорбционной спектроме- трии и спектрофотометрический метод с использованием дитизона Paints and varnishes. Test meth- ods of metal content. Determina- tion of «soluble» lead content. Flame atomic absorption spectro- metric method and dithizone spectrophotometric method
Р 50279.4-92 Материалы лакокрасочные. Методы определения содержания металлов. Определение содержания «раство- ренной» сурьмы. Метод пламенной атомно-абсорбционной спектроме- трии и спектрофотометрический метод с использованием родамина Б Paints and varnishes. Test meth- ods of metal content. Determi- nation of «soluble» antimony content. Flame atomic absorp- tion spectrometric method and rhodamine В spectrophotometric method
Р 50279.5-92 Материалы лакокрасочные. Методы определения содержания металлов. Определение содержания «раство- ренного» бария. Метод пламенной атомно-эмиссионной спектрометрии Paints and varnishes. Test meth- ods of metal content. Determina- tion of «soluble» barium content. Flame atomic emission spectro- metric method
Р 50279.6-92 Материалы лакокрасочные. Методы определения содержания металлов. Определение содержания «раство- ренного» кадмия. Метод пламенной атомно-абсорбционной спектроме- трии и полярографический метод Paints and varnishes. Test meth- ods of metal content. Determi- nation of «soluble» cadmium. Flame atomic absorption spectro- metric method and polarographic method
Р 50279.7-92 Материалы лакокрасочные. Методы определения содержания металлов. Определение содержания «раство- ренного» шестивалентного хрома в пигментной части жидкой и по- рошковой красок. Спектрофотоме- трический метод с использованием дифенилкарбозида Paints and varnishes. Paints and varnishes. Test methods of metal content. Determination of «soluble» hexavalent chromium content of pigment portion of the liquid paint or the paint in powder form. Diphenilcarbazide spectrophotometric method
Р 50279.8-92 Материалы лакокрасочные. Методы определения содержания металлов. Определение содержания общего «растворенного» хрома в жидкой части краски. Метод пламенной атомно-абсорционной спектроме- трии Paints and varnishes. Test meth- ods of metal content. Determina- tion of total «soluble» chromium content of the liquid portion of paint. Flame atomic absorption spectrometric method
Р 50279.9-92 Материалы лакокрасочные. Методы определения содержания металлов. Определение содержания «раство- ренной» ртути в пигментной части краски и в жидкой части водоразбав- ляемых красок. Метод беспламенной атомно-абсорбционной спектроме- трии Paints and varnishes. Test meth- ods of metal content. Determina- tion of «soluble» mercury con- tent of the pigment portion of the paint and of the liquid portion of waterdelutable paints. Flameless atomic absorption spectrometric method
708
Продолжение
Номер ГОСТ Наименование стандарта
Р 50279.10-92 Материалы лакокрасочные. Методы определения содержания металлов. Определение содержания общего свинца. Метод пламенной атомно- абсорбционной спектрометрии Paints and varnishes. Test meth- ods of metal content. Determina- tion of total lead. Flame atomic absorption spectrometric method
Р 50279.11-92 Материалы лакокрасочные. Методы определения содержания металлов. Определение содержания общей ртути. Метод беспламенной атомно- абсорбционной спектрометрии Paints and varnishes. Test meth- ods of metal content. Determina- tion of total mercury. Flameless atomic absorption spectrometric method
Р 50357-92 Ультрамарины для красок. Общие технические условия Ultramarines for paints. General specifications
Р 50500-93 Лаки и краски. Испытание на изгиб (конический стержень) Paints and varnishes. Bend test (conical mandrel)
Р 50535-93 Материалы лакокрасочные. Методы определения объемной доли нелету- чих веществ Paints and varnishes. Methods for the determination of volume of non-volatile matters
Р 50563.1-93 Пигменты и наполнители. Методы диспергирования для оценки харак- теристик диспергируемости. Введе- ние Pigments and extenders. Meth- ods of dispersion for assessment of dispersion characteristics. Introduction
Р 50563.2-93 Пигменты и наполнители. Методы диспергирования для оценки харак- теристик диспергируемости. Диспер- гирование в вибромельнице Pigments and extenders. Meth- ods of dispersion for assessment of dispersion characteristics. Dispersion using an oscillatory shaking
Р 50563.3-93 Пигменты и наполнители. Методы диспергирования для оценки харак- теристик диспергируемости. Дис- пергирование в мельнице с высоко- скоростной мешалкой Pigments and extenders. Meth- ods of dispersion for assessment of dispersion characteristics. Dispersion using a high-speed impeller mill
Р 50563.4-93 Пигменты и наполнители. Методы диспергирования для оценки харак- теристик диспергируемости. Диспер- гирование в бисерной мельнице Pigments and extenders. Meth- ods of dispersion for assessment of dispersion characteristics. Dispersion using a bead mill
Р 50563.5-93 Пигменты и наполнители. Мето- ды диспергирования для оценки характеристик диспергируемости. Диспергирование в автоматической краскотерке Pigments and extenders. Meth- ods of dispersion for assessment of characteristics. Dispersion using an automatic miller
Р 50563.6-93 Пигменты и наполнители. Методы диспергирования для оценки харак- теристик диспергируемости. Диспер- гирование в трехвалковой мельнице Pigments and extenders. Meth- ods of dispersion for assessment of dispersion characteristics. Dispersion using a triple-roll mill
Р 50771-95 Пигменты кадмиевые. Общие техни- ческие условия Cadmium pigments. General specifications
709
Продолжение
Номер ГОСТ Наименование стандарта
Р 51691-2000 Материалы лакокрасочные. Эмали. Общие технические условия Paints and varnishes. Enamels. General specifications
Р 51692-2000 Олифы. Общие технические условия Boiled oils. General specifica- tions
Р 51693-2000 Грунтовки антикоррозионные. Об- щие технические условия Anticorrosion primers. General specifications
Р 51694-2000 Материалы лакокрасочные. Опреде- ление толщины покрытия Paints and varnishes. Determina- tion of film thickness
Р 52020-2003 Материалы лакокрасочные водно- дисперсионные. Общие технические условия Water dispersible paint materials. General specifications
Р 52165-2003 Материалы лакокрасочные. Лаки. Общие технические условия Paints and varnishes. Varnishes. General specifications
Р 52166-2003 Материалы лакокрасочные. Опреде- ление твердости покрытия по време- ни уменьшения амплитуды колеба- ний маятника Paints and varnishes. Determina- tion of hardness by pendulum damping test
52362-2005 Безопасность лакокрасочных мате- риалов. Термины и определения Safety of paint materials. Terms and definitions
Р 52485-2005 Материалы лакокрасочные. Опреде- ление содержания летучих органиче- ских соединений (ЛОС). Разностный метод Paints and varnishes. Determina- tion of volatile organic com- pound (VOC) content. Differ- ence method
Р 52486-2005 Материалы лакокрасочные. Опреде- ление содержания летучих органиче- ских соединений (ЛОС). Газохрома- тографический метод Paint materials. Determination of volatile organic compound (VOC) content. Gas-chromato- graphic method
Р 52487-2005 Материалы лакокрасочные. Опреде- ление массовой доли нелетучих веществ Paint materials. Determination of non-volatile-matter mass fraction
Р 52489-2005 Материалы лакокрасочные. Колори- метрия. Часть 1. Основные положе- ния Paint materials. Colorimetry. Part 1. Principles
Р 52490-2005 Материалы лакокрасочные. Коло- риметрия. Часть 3. Расчет цветовых различий Paint materials. Colorimetry. Part 3. Calculation of colour differ- ences
Р 52491-2005 Материалы лакокрасочные, при- меняемые в строительстве. Общие технические условия Paint materials, used in building. General specifications
Р 52663-2006 Материалы лакокрасочные. Метод определения блеска лакокрасочных покрытий, не обладающих метал- лическим эффектом, под углом 20 град., 60 град, и 85 град. Paint materials. Determination of reflection haze on paint films, not possessing metallic effect, at 20 degrees, 60 degrees and 85 degrees
710
Продолжение
Номер ГОСТ Наименование стандарта
Р 52740-2007 Материалы лакокрасочные. Метод определения прочности покрытия при изгибе вокруг цилиндрического стержня Paint materials. Method for determination of film strength while bending around cylindrical mandrel
Р 52753-2007 Материалы лакокрасочные. Метод определения степени перетира Paint materials. Determination of fineness of paint milling
Единая система защиты от коррозии и старения
6992-68 Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия лакокрасоч- ные. Метод испытаний на стойкость в атмосферных условиях Unified system of corrosion and ageing protection. Paint coatings. Method for determination of weather-resistance of coatings
9.010-80 Единая система защиты от коррозии и старения. Воздух сжатый для рас- пыления лакокрасочных материалов. Технические требования и методы контроля Unified system of corrosion and ageing protection. Compressed air for atomization of paint mate- rials. Technical requirements and methods of control
9.032-74 Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия лакокрасоч- ные. Группы, технические требова- ния и обозначения Unified system corrosion and ageing protection. Paint coatings. Classification and designations
9.045-75 Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия лакокрасоч- ные. Ускоренные методы определе- ния светостойкости Unified system of corrosion and ageing protection. Paint coatings. Accelerated methods of light- fastness determination
9.050-75 Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия лакокрасоч- ные. Методы лабораторных испы- таний на стойкость к воздействию плесневых грибов Unified system of corrosion and ageing protection. Paint coat- ings. Laboratory test methods to mould resistance
9.072-77 Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия лакокрасоч- ные. Термины и определения Unified system of corrosion and ageing protection. Paint coating. Terms and definitions
9.083-78 Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия лакокрасоч- ные. Методы ускоренных испытаний на долговечность в жидких агрессив- ных средах Unified system of corrosion and ageing protection. Paint coat- ings. Accelerated test methods for durability in liquid corrosive mediums
9.104-79 Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия лакокрасоч- ные. Группы условий эксплуатации Unified system corrosion of corrosion and ageing protection. Paint coatings. Croups of opera- tion conditions
9.105-80 Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия лакокрасоч- ные. Классификация и основные параметры методов окрашивания Unified system of corrosion and ageing protection. Paints coat- ings. Classification and basic parameters of painting methods
711
Продолжение
Номер ГОСТ Наименование стандарта
9.401-91 Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия лакокрасоч- ные. Общие требования и методы ускоренных испытаний на стойкость к воздействию климатических фак- торов Unified system of corrosion and ageing protection. Paint coat- ings. General requirements and methods of accelerated tests on resistance to the action of climatic factors
9.402-2004 Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия лакокрасоч- ные. Подготовка металлических по- верхностей перед окрашиванием Unified system of corrosion and ageing protection. Paint coatings. Metal surface preparation for painting
9.403-80 Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия лакокрасоч- ные. Методы испытаний на стой- кость к статическому воздействию жидкостей Unified system of corrosion and ageing protection. Paint coatings. Test methods for resistance to liquid static effect
9.405-83 Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия лакокрасоч- ные. Метод определения режима горячей сушки Unified system of corrosion and ageing protection. Paint coatings. Method for determination of hot drying conditions
9.406-84 Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия органосили- катные. Технические требования и методы испытаний Unified system of corrosion and ageing protection. Organic-sili- cate coatings. Technical require- ments and methods of tests
9.407-84 Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия лакокрасоч- ные. Метод оценки внешнего вида Unified system of corrosion and ageing protection. Paint coatings. Method of appearance rating
9.408-86 Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия лакокрасоч- ные. Метод ускоренных испытаний на стойкость в условиях хранения Unified system of corrosion and ageing protection. Paint coatings. Accelerated corrosion test for resistance in storage conditions
9.409-88 Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия лакокрасоч- ные. Методы ускоренных испытаний на стойкость к воздействию нефте- продуктов Unified system of corrosion and ageing protection. Paint coatings. Methods of accelerated tests for the resistance to the effect of petroleum products
9.410-88 Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия порошковые полимерные. Типовые технологиче- ские процессы Unified system of corrosion and ageing protection. Powder poly- meric coatings. Typical techno- logical processes
Р 9.413-2007 Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия лакокрасоч- ные. Определение проникающей способности водоразбавляемых лакокрасочных материалов при электроосаждении Unified system of corrosion and ageing protection. Paint coatings. Penetrability determination of water-thinned paints at electrode- position
712
Продолжение
Номер ГОСТ Наименование стандарта
Климатические факторы
15150-69 Машины, приборы и другие тех- нические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды Machines, instruments and other industrial products. Modification for different climatic regions. Categories, operating, storage and transportation conditions as to environment climatic aspects influence
15151-69 Машины, приборы и другие техниче- ские изделия для районов с тропиче- ским климатом. Общие технические условия Machines, instruments’ and other industrial products for tropics. General specification
16350-80 Климат СССР. Районирование и статистические параметры клима- тических факторов для технических целей Climate of the USSR. Regional- izing and statistical parameters of climatic factors for technical purposes
24482-80 Макроклиматические районы зем- ного шара с тропическим климатом. Районирование и статистические параметры климатических факторов для технических целей Macroclimatic regions of the world with tropic climate. Regionalizing and statistical parameters of climatic factors for technical purposes
25650-83 Климат Антарктиды. Районирование и статические параметры климати- ческих факторов для технических целей Climate of Antarctica. Regional- izing and statistical parameters of climatic factors for technical purposes
25870-83 Микроклиматические районы зем- ного шара с холодным и умеренным климатом. Районирование и стати- стические параметры климатических факторов для технических целей Macroclimatic regions of the world with cold and temper- ate climate. Regionalizing and statistical parameters of climatic factors for technical purposes
Р 51369-99 Методы испытаний на стойкость к климатическим внешним воздейству- ющим факторам машин, приборов и других технических изделий. Испы- тания на воздействие влажности Climatic environment stabil- ity test methods machines, instruments and other industrial products. Test for influence of humidity
Р 51370-99 Методы испытаний на стойкость к климатическим внешним воздейству- ющим факторам машин, приборов и других технических изделий. Ис- пытание на воздействие солнечного излучения Climatic environment stabil- ity test methods for machines, instruments and other industrial products. Test for influence of solar radiation
Р 51909 2002 Методы испытаний на стойкость к внешним воздействующим факторам машин, приборов и других техниче- ских изделий. Испытания на транс- портирование и хранение Climatic environment stabil- ity test methods for machines, instruments and other industrial products. Tests for transportation and storage
713
Окончание
Номер ГОСТ Наименование стандарта
Р 52560-2006 Методы испытаний на стойкость к климатическим внешним воздейству- ющим факторам машин, приборов и других технических изделий. Ис- пытания на воздействие пыли (песка) Climatic environment stabil- ity test methods for machines, instruments and other industrial products. Test methods for dust (sand) influence
Р 52562-2006 Методы испытаний на стойкость к климатическим внешним воздей- ствующим факторам машин, прибо- ров и других технических изделий. Испытания на воздействие воды Climatic environment stabil- ity test methods for machines, instruments and other industrial products. Test methods for water influence
714
ПРИЛОЖЕНИЕ 5
МЕТОДЫ ОЦЕНКИ РАЗРУШЕНИЯ
ЛАКОКРАСОЧНЫХ ПОКРЫТИЙ
Международный стандарт ИСО 4628-1 устанавливает общую систему
оценки, содержит шкалы оценки количества, размеров и интенсивности
типовых дефектов лакокрасочных покрытий и выделяет основные принципы
систематизации, применяемой в других частях ИСО 4628. Другие части ИСО
4628 включают иллюстрированные стандарты или иные способы оценки
различных типов дефектов.
Технология оценки разрушений покрытий с помощью оптических
методов, описанная в международном стандарте ИСО 21227, может при-
вести к более объективным, точным, количественным и воспроизводимым
результатам по сравнению с визуальными оценочными методиками.
ИСО 21227-1 содержит общее введение в оптические методы. Рабочие
характеристики индивидуальных испытательных методов и требований для
точности описаны в других частях указанного стандарта.
ОСНОВНЫЕ ПРИНЦИПЫ И ШКАЛЫ ОЦЕНКИ
РАЗРУШЕНИЯ ЛАКОКРАСОЧНЫХ ПОКРЫТИЙ
Шкалы, представленные в ИСО 4628-1, характеризуют стандартные типы
общих дефектов и площади разрушения покрытий, вызванных в первую
очередь старением и влиянием атмосферных условий.
Определение интенсивности и количества дефектов проводят по циф-
ровой шкале в баллах от 0 до 5, где 0 обозначает отсутствие дефектов, а
5 — наличие настолько сильного повреждения покрытия, что дальнейшее
испытание не имеет практического смысла.
Другие типы дефектов характери-
зуются баллами 1,2,3,4 и соответствуют
оптимальному распределению дефектов
по всей шкале.
При необходимости более точной
характеристики обнаруженных дефек-
тов допускается использовать проме-
жуточные степени оценки.
Количество дефектов в форме не-
однородностей или других локальных
недостатков в покрытии, рассеянных
по исследуемой площади в более или
менее четком виде, определяют по
табл. П 5.1.
Таблица П 5.1
Шкала баллов для определения
количества дефектов
Балл Количество дефектов
0 Нет, т.е. дефекты не обнаружены
1 Очень мало, т.е. малое, едва замет- ное количество дефектов
2 Мало, т.е. малое, но заметное коли- чество дефектов
3 Умеренное количество дефектов
4 Значительное количество дефектов
5 Плотный узор дефектов
Средний размер дефектов определяют в соответствии с классификацией,
приведенной в табл. П 5.2.
Интенсивность однородных изменений на покрытиях, типа цветовых
изменений, например пожелтение, определяют в соответствии с табл.
П 5.3.
715
Таблица П 5.2
Шкала баллов для определения
размера дефектов
Балл Размер дефектов
0 Невидимые при 10х увеличении
1 Видимые только при 10х увеличе- нии
2 Едва видимые невооруженным глазом
3 Ясно видимые невооруженным глазом (до 0,5 мм)
4 От 0,5 до 5 мм
5 Св. 5 мм
Таблица П 5.3
Шкала баллов для определения
интенсивности дефектов
Балл Интенсивность изменений
0 Без изменений, т.е. нет никаких заметных изменений
1 Очень незначительные, т.е. еле за- метные изменения
2 Незначительные, т.е. ясно замет- ные изменения
3 Умеренные, т.е. очень ясно замет- ные изменения
4 Значительные, т.е. резко выражен- ные изменения
5 Очень заметные изменения
д) дата оценки.
Примечание — Если это целесообраз-
но, количественное распределение неболь-
ших дефектов по поверхности может быть
определено методом, который описан в
стандарте ИСО 10289.
Оценку интенсивности или коли-
чества наблюдаемых дефектов прово-
дят в баллах в зависимости от вида
дефектов. Если это целесообразно, то
можно определить средний размер от-
дельных дефектов в баллах (см. табл.
П 5.1 - П 5.3).
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен со-
держать следующую информацию:
а) ссылку на международный
стандарт ИСО 4628-1;
б) тип исследованной поверхно-
сти, ее размер и, если необходимо, ее
расположение;
в) результаты оценки.
Примеры:
Образование пузырей: 2(S2).
Образование шелушения: 3 (S2).
При необходимости отчет об ис-
пытании можно дополнить словами,
например, «наблюдаемое у кромки
поверхности» или «пузыри до под-
ложки»;
г) условия освещения при вы-
полнении оценки;
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТЕПЕНИ ОБРАЗОВАНИЯ
ПУЗЫРЕЙ
Международный стандарт ИСО 4628-2 содержит иллюстрированные
стандарты сравнения для оценки степени образования пузырей на поверх-
ности лакокрасочных покрытий. Плотность и размер пузырей в лакокрасоч-
ных покрытиях оценивают путем сравнения со стандартными рисунками,
пример которых приведен на рис. П 5.1.
Эти рисунки сравнения иллюстрируют пузыри разных размеров (2,3,4,5)
и разной плотности их распределения на поверхности лакокрасочного по-
крытия (2,3,4,5).
Рисунки сравнения приведены из ASTM D714. Соответствие между шка-
лами оценки по стандартам ИСО и ASTM приведено в таблице П 5.4.
716
Количество (плотность) 2 — 2 (S5)
Количество (плотность) 3 — 3 (S5)
Количество (плотность) 4—4 (S5)
Количество (плотность) 5 — 5 (S5)
Рис. П 5.1. Рисунки сравнения «Пузыри размером 5»
717
Таблица П 5.4
Соответствие шкал оценки степени образования пузырей по ASTM и ИСО
Плотность разрушения Размер дефектов
ASTM ИСО ASTM ИСО
Нет 0 - -
— 1 - 1
Незначительная 2 8 2
Средняя 3 6 3
Существенная 4 4 4
Высокая 5 2 5
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 4628-2;
б) тип и обозначение испытуемого материала;
в) оценку плотности распределения пузырей;
г) оценку размера пузырей, например: пузыри 2(S2). При наличии на
поверхности испытуемых образцов пузырей различного размера оценку про-
водят по размерам самых больших пузырей, типичных для этих образцов;
д) дату проведения испытания.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТЕПЕНИ КОРРОЗИИ
Международный стандарт ИСО 4628-3 содержит иллюстрированные
стандарты сравнения для оценки степени коррозии на поверхности лако-
красочных покрытий, нанесенных на сталь.
Плотность распределения и размер коррозионных поражений на лако-
красочных покрытиях оценивают путем сравнения с рисунками сравнения,
пример которых приведен на рис. П 5.2.
Примечания:
1. Рисунки сравнения в стандарте приведены из сборника европейских шкал
для оценки коррозии, опубликованного Европейской ассоциацией производителей
красок, печатных красок и художественных красок. Соотношение между шкалой ИСО
и европейскими шкалами указано в табл. П 5.5.
2. Приблизительное соотношение между шкалами оценки по ИСО и ASTM
D610 приведено в табл. П 5.6.
3. Коррозию на неокрашенной стали перед нанесением покрытий оценивают
по ИСО 8501-1.
Эти стандарты показывают различные степени повреждения окрашен-
ных стальных поверхностей, возникающих в результате комбинированного
воздействия сквозной и проявляющейся подпленочной коррозии.
Приблизительные степени повреждения в результате действия сквозной
и общей коррозии (сквозная плюс подпленочная коррозия), приведенные
в этих стандартах, указаны в табл. П 5.7.
Приведенные рисунки, в основном, характеризуют степень коррозии
окрашенной стали. Их также можно использовать для оценки степени
коррозии на окрашенных пластинках из цветного металла, если вид раз-
рушения сравним с рисунками сравнения.
718
Рис. П 5.2. Рисунок сравнения «Участок лакокрасочного покрытия,
пораженного коррозией степени Ri 1
Следует указывать степень коррозии, которая, в соответствии с табл.
5.5 наиболее полно отражает коррозию испытуемого образца, особенно
учитывая сквозную коррозию.
Если средний размер коррозии
на испытуемой пластинке значительно
отличается от размеров, приведенных
на рисунках сравнения, то их размер
характеризуется по шкале, приведен-
ной в табл. П 5.3.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен со-
держать следующую информацию:
а) ссылку на международный
стандарт ИСО 4628-3;
Таблица П 5.5
Степень коррозии и площадь
поврежденного коррозией участка
Степень коррозии Площадь поврежденного коррозией участка, %
RiO 0
Ril 0,05
Ri2 0,5
Ri3 1
Ri4 8
Ri5 От 40 до 50
719
Таблица П 5.6 б) тип и обозначение испытуемо-
Соотношение между шкалами ИСО го материала;
и Европейской коррозионной шкалой в) оценку поврежденной поверх-
ности лакокрасочного покрытия в
результате коррозии;
г) оценку коррозии. Например:
площадь коррозии соответствует ри-
сунку 3, Ri 3 и размеры отдельных
пятен коррозии между 0,5 мм и 5 мм,
оценка коррозии будет: Ri 3(S4);
д) дату проведения испытания.
Коррозионная шкала ИСО Европейская коррозионная шкала
RiO ReO
Ril Rel
Ri2 Re2
Ri3 Re3
Ri4 Re5
Ri5 Re7
Таблица П 5.7
Приблизительное соотношение
коррозионных шкал ИСО и ASTM
Коррозионная шкала ИСО Коррозионная шкала ASTM
RiO 10
Ril 9
Ri2 7
Ri3 6
Ri4 4
Ri5 От 1 до 2
Бал- лы Количество трещин
0 Нет, т.е. трещины не обнаружены
1 Очень мало, т.е. малое, едва замет- ное количество трещин
2 Мало, т.е. малое, но заметное количество трещин
3 Умеренное количество трещин
4 Значительное количество трещин
5 Плотный узор трещин
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТЕПЕ-
НИ РАСТРЕСКИВАНИЯ
Международный стандарт ИСО
4628-4 содержит иллюстрированные
стандарты сравнения для оценки сте-
пени растрескивания лакокрасочных
покрытий.
Пример рисунков сравнения при-
веден на рис. П 5.3, пример видов
трещин по ASTM приведен на рис.
П 5.4.
Оценку количества трещин прово-
дят по шкале, приведенной в табл. П
Таблица П 5.8 5.8, оценку среднего размера трещин
Шкала для определения размера проводят по шкале, приведенной в
трещин табл. П 5.9.
По возможности, следует указы-
вать и глубину растрескивания от-
носительно толщины поврежденного
лакокрасочного покрытия.
Выделяют три типа разрушений,
возникающих в результате растрески-
вания:
а) поверхностные трещины, ча-
стично проникающие через толщину
наружного слоя;
б) трещины, проникающие через
наружный слой, но не вызывающие
значительных повреждений нижележащих слоев покрытия;
в) трещины, пронизывающие всю лакокрасочную систему.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 4628-4;
б) тип и обозначение испытуемого материала;
720
Количество (плотность) 4
Количество (плотность) 5
Рис. П 5.3. Рисунки сравнения «Хаотичное растрескивание»
в) оценку количества и размера трещин;
г) условия проведения оценки (освещенность), тип оцениваемой по-
верхности;
д) по возможности, данные о глубине растрескивания (а,Ь,с), например,
растрескивание 2 (S3)b. При необходимости, отчет об испытании может
быть дополнен уточнениями, например, «линейное растрескивание». Однако
использовать их, по возможности, не следует;
е) дату проведения испытания.
721
ASTM 6
TN0 4
ASTM 4
TN0 6
ASTM 2
TNO 8
Рис. П 5.4. Рисунки сравнения «Усадочная деформация»
Таблица П 5.9 Шкала для определения размера трещин ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТЕПЕНИ ОТСЛАИВАНИЯ
Баллы Размер трещин Международный стандарт ИСО
0 Невидимые при 10х увеличении 4628-5 содержит иллюстрированные
1 Видимые только при 10х увели- чении стандарты сравнения для оценки степени отслаивания лакокрасочных
2 Едва видимые невооруженным глазом покрытий. Степень отслаивания определяют
3 Ясно видимые невооруженным глазом по размеру площади отслоившегося участка поверхности покрытия в со-
4 Широкие трещины шириной до 1 мм ответствии с табл. П 5.10, используя в качестве примеров рис. П 5.5.
5 Очень широкие трещины шири- ной более 1 мм
722
Количество (плотность) 1
Количество (плотность) 4
Количество (плотность) 5
Рис. П. 5.5. Рисунки сравнения «Направленное отслаивание»
Определение среднего размера отдельных отслоившихся участков по-
крытия проводят по шкале, приведенной в табл. П 5.11.
По возможности, отмечают глубину отслаивания относительно толщины
лакокрасочного покрытия.
Выделяют два типа разрушения покрытий в результате отслаивания:
а) поверхностный слой (слои) отслаивается от нижележащих слоев;
б) отслаивание от подложки всей лакокрасочной системы.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 4628-5;
723
го
Таблица П. 5.10
Шкала для определения степени
отслаивания
Баллы Площадь отслоения, %
0 0
1 0,1
2 о,з
3 1
4 3
5 15
б) тип и обозначение испытуемо-
материала;
в) оценку степени отслаивания;
г) оценку размера отслоившихся
участков;
д) данные о глубине отслаивания
(например: Отслаивание 3(S2) а. При
наличии на поверхности отслоившихся
участков различного размера оценку
проводят по размеру наибольшего
участка. При необходимости отчет
об испытании может быть дополнен
Таблица П. 5.77 уточнениями.
Однако применять их,
Шкала для определения приблизитель- по
ного размера отслоившихся участков
возможности, не следует);
е) дату проведения испытания.
покрытия
Баллы Размер отслоения, мм
0 Невидимый при 10х увеличении
1 До 1
2 Доз
3 До 10
4 До 30
5 Более 30
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
СТЕПЕНИ МЕЛЕНИЯ
МЕТОД КЛЕЙКОЙ ЛЕНТЫ
Международный стандарт ИСО
4628-6 приводит иллюстрированные
стандарты сравнения для оценки сте-
пени меления, а также устанавливает
оценку степени меления методом клей-
кой ленты на гладких поверхностях.
При оценке следует различать слабое меление покрытия от адсорбированных
загрязнений.
Сущность метода заключается в наложении клейкой ленты на лако-
красочное покрытие и удалении разрушенного покрытия с клейкой лентой
с последующей оценкой.
Материалы
Клейкая прозрачная не глянцевая лента шириной не менее 15 мм,
длиной не менее 40 мм.
Бархат с мелким ворсом или плотный картон для использования в
качестве контрастной основы при визуальной оценке меления.
Метод оценки
Лакокрасочное покрытие высушивают на воздухе, помещают кусок
липкой ленты на сухую поверхность покрытия, удаляют воздушные пузыри.
Снимают ленту и помещают на контрастную основу (черную или белую)
липким слоем вниз.
При рассеянном освещении оценивают степень меления лакокрасочного
покрытия при сравнении с рисунками сравнения, пример которых при-
веден на рис. П. 5.6 (от 1 до 5 баллов). Оценку следует проводить сразу,
поскольку со временем степень меления может изменяться.
724
Степень меления может быть определена количественно измерением
степени прозрачности ленты при использовании фотоэлектрического при-
бора.
На большой площади разрушенного покрытия меление определяют на
нескольких участках.
При оценке текстурированных поверхностей следует учитывать наиболее
подверженные мелению участки покрытия.
0.5
1,0
3,5
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 4628-6;
б) тип и обозначение испытуемого материала;
в) условия эксплуатации покрытия;
г) марку клейкой ленты;
д) используемую контрастную основу;
е) оценку степени меления;
ж) все отклонения от стандартной методики;
з) дату проведения испытания.
МЕТОД БАРХАТА
Международный стандарт ИСО 4628-7 приводит иллюстрированные
стандарты сравнения для оценки степени меления, а также устанавливает
оценку степени меления методом бархата на шероховатых поверхностях.
Указанный метод оценки можно использовать и для гладких поверхностей,
но предпочтительней применять метод по ИСО 4628-6.
Метод применим к покрытиям и системам покрытий на минеральных
основаниях, например, бетон, кирпич. Метод может использоваться весьма
эффективно опытными операторами и рекомендуется для лабораторного
применения.
Сущность метода заключается в удалении порошка разрушенного по-
крытия бархатом с последующей оценкой.
Таблица П 5.12 Шкала для определения степени меления Материалы Бархат с мелким ворсом, черный для светлых покрытий, светлый для темных покрытий. Метод оценки Лакокрасочное покрытие высу- шивают на воздухе, помещают кусок ткани на сухую поверхность покрытия, прижимают ее с помощью механиче- ского фиксатора и вращают на угол 180°. Снимают ткань и при рассеянном освещении оценивают степень меления лакокрасочного покрытия по шкале,
Баллы Степень меления
0 Нет, т.е. меление не обнаружено
1 Очень мало, т.е. малое, едва за- метное меление
2 Мало, т.е. малое, но заметное меление
3 Умеренное, т.е. ясно заметное меление
4 Значительное, т.е. резко выражен- ное меление
5 Плотное, т.е. сплошное
приведенной в табл. П 5.12.
Для оценки степени меления используют иллюстрированные стандарты,
приведенные в ИСО 4628-6.
На больших поверхностях оценку проводят в нескольких местах. Оценку
следует проводить сразу, поскольку со временем степень меления может
изменяться.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 4628-7;
726
б) тип и обозначение испытуемого материала;
в) условия эксплуатации покрытия;
г) марку механического фиксатора;
д) используемую ткань;
е) оценку степени меления;
ж) все отклонения от стандартной методики;
з) дату проведения испытания.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗРУШЕНИЙ ВБЛИЗИ НАДРЕЗА
Международный стандарт ИСО 4628-8 устанавливает метод определения
степени расслоения покрытия и коррозии металла вблизи надреза. После
ускоренных или натурных испытаний покрытий с нанесенным надрезом во-
круг надреза может наблюдаться коррозионные поражения металла-основы,
расслаивание лакокрасочного покрытия.
Рекомендуется, чтобы коррозионные поражения и расслаивание около
надреза быть оценены отдельно для получения подробной информации о
поведении системы покрытий при испытаниях.
В дополнение к процедуре, описанной в ИСО 4628-8, оценку расслаи-
вания и коррозии вокруг надреза можно выполнять с помощью оптических
методов. В международном стандарте ИСО 21227-3 приведен метод оценки
нитевидной коррозии с применением оптических средств. В отличие от ви-
зуальной оценки расслаивания или площади коррозии, цифровое оптическое
отображение может прямо определить размер площади любой формы.
Оценка степени расслаивания может быть сделана немедленно по-
сле перемещения панелей из коррозивной среды, оценка коррозионных
поражений может быть сделана как на окрашенной панели, так и после
удаления покрытия.
Метод оценки
Перед оценкой промывают испытательную панель свежей водопрово-
дной водой немедленно после экспозиции, остатки воды с поверхности
удаляют с помощью сжатого воздуха при необходимости.
При необходимости с помощью ножа (или сжатого воздуха, или клейкой
ленты) отделяют вздувшееся покрытие и осматривают пораженные места.
Определяют полную ширину зоны расслаивания покрытия минимум в
шести точках, равномерно распределенных по надрезу. Определяют среднее
арифметическое значение и записывают.
При необходимости можно определить степень расслаивания покры-
тия, при которой после сушки покрытия адгезия покрытия может быть
восстановлена.
Для этого промывают и выдерживают панели после испытания. Оцен-
ку покрытий проводят после 1 ч выдержки при стандартных условиях по
ИСО 3270.
Оценку коррозионных поражений проводят следующим образом. Про-
мывают испытательную панель свежей водопроводной водой немедленно
после экспозиции, остатки воды с поверхности удаляют с помощью сжатого
воздуха при необходимости.
727
С помощью ножа или соответствующего растворителя отделяют вздув-
шееся покрытие и осматривают пораженные места.
Определяют полную ширину зоны коррозионных поражений минимум
в шести точках, равномерно распределенных по надрезу. Определят среднее
арифметическое значение и записывают.
Оценку коррозионных поражений на испытательных панелях с покры-
тием проводят в соответствии с рисунками сравнения, приведенными на
рис. П. 5.7. Оценку можно провести с применением оптических приборов
по ИСО 21227-1 и ИСО 21227-3.
1 .
Рис. П. 5.7. Рисунки сравнения для оценки коррозионных поражений
и расслаивания
Методы математической обработки результатов испытаний приведены
в стандарте.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 4628-8;
б) тип и обозначение испытуемого материала;
в) условия и продолжительность испытания покрытия;
г) характеристику коррозивной среды;
д) используемый оптический прибор;
е) условия оценки коррозионных поражений — с удалением покрытия
или без удаления;
ж) результаты оценки;
728
з) все отклонения от стандартной методики;
и) дату проведения испытания.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТЕВИДНОЙ КОРРОЗИИ
Международный стандарт ИСО 4628-10 устанавливает метод оценки
нитевидной коррозии, появляющейся при испытаниях вблизи надреза.
При оценке измеряют длину самой длинной непрерывной отдельной
нити L и длины М наиболее часто встречающиеся непрерывных отдельных
нитей (см. рис. 14.1).
Оценку нитевидной коррозии выполняют при хорошем освещении. Ме-
тод 1 применяют при регулярной нитевидной коррозии (см. рис. П. 5.8а).
Метод 2 применяют при нерегулярной нитевидной коррозии (см. рис.
П. 5.86). В международном стандарте ИСО 21227-4 приведен метод оценки
нитевидной коррозии с применением оптических средств. В отличие от ви-
зуальной оценки расслаивания или площади коррозии, цифровое оптическое
отображение может прямо определить размер нити любой формы.
Выражение результатов
Выражают численные значения длины самой длинной непрерывной
отдельной нити L и наиболее часто встречающихся непрерывных отдельных
нитей М следующим образом:
нитевидная коррозия, L5/M3.
Это означает, что длина самой длинной непрерывной отдельной нити
— 5 мм, и длина наиболее часто встречающихся непрерывных отдельных
нитей — 3 мм.
Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на международный стандарт ИСО 4628-10;
б) тип и обозначение испытуемого материала;
в) условия и продолжительность испытания покрытия;
г) характеристику условий испытания;
д) условия освещения при оценке;
е) условия оценки коррозионных поражений — с удалением покрытия
или без удаления;
ж) результаты оценки;
з) все отклонения от стандартной методики;
и) дату проведения испытания.
729
а) б)
Рис. П. 5.8. Рисунки сравнения для оценки нитевидной коррозии
730
ЛИТЕРАТУРА
К главе 1
1. Коррозия. Справочник. /Пер. с англ, под ред. Л. Л. Шраера. — М.:
Металлургия, 1981. — 632 с.
2. Лакокрасочные материалы и покрытия. Теория и практика. / Пер.
с англ, под ред. Р. Ламбурна. — С.-Птб.: Химия, 1991. — 512 с.
3. Киреева В. Г., Бублик Л. С. Современное состояние и перспективы
развития мировой лакокрасочной промышленности. //Лакокрасочные ма-
териалы 2002/2003. — 2003. — № 1. — С. 13-28.
4. Кудинова И. Н. Российский рынок ЛКМ в начале нового века. //
Лакокрасочные материалы 2002/2003. — 2003. - № 1. - С. 29-52.
К главе 2
1. One hundred years of international standardization. //ISO Bulletin. —
1986. - № 10. - P. 5.
2. Ross A. F. Paint and varnishes. // ISO bulletin. — 1992, — № 9. — P.
2-5.
3. http//www.iso.ch.
4. Стандартизация и сертификация в машиностроении. Том 1-5. Ма-
шиностроение. Энциклопедия в сорока томах. — М.: Машиностроение,
2002. - 672 с.
5. Замятина О. В., Самойлова О. В. Международная стандартизация в
области коррозии. 25 лет деятельности ИСО ТК 156 // Стандарты и каче-
ство - 2000. - №2. - С. 20-22.
6. http://www.iec.ch.
7. http://www.cie.co.at.
8. http://www.imo.org.
9. http://www.who.ch.
10. http://www.ilo.org.
11. http://www.astm.org.
12. Weaver J. Paint Bridges this Century. // ASTM Standardization News.
- 1998. - P. 30-35.
13. Banken EJ. J. Collaboration between ISO and ASTM International
helps advance standardization of paints and varnishes// ISO bulletin. — 2002.
№ 5. - P. 13-15.
14. Brooke T. A new global standards strategy. // ASTM Standardization
News. - 2001. - № 12. P. 24-25
15. http://www.nace.org.
16. http://www.epa.gov.
17. http://www.cenorm.be.
18. http://www.gost.ru.
19. Терентьева P., Минакова H. Стандартизация в промышленности
лакокрасочных материалов. // Стандарты и качество, — 2002, — № 9, С.
32-33.
20. http://www.easc.org.by.
731
21. Пашков Е. В., Фомин Г. С., Красный Д. В. Экологическое управле-
ние по международным стандартам ИСО 14000. — М.: ИПК Издательство
стандартов, 1997. — 464 с.
22. http://www.sa-intl.org.
23. О стандартах OHSAS 18001:1999, SA 8000:2001 и ГОСТ Р 12.0.006-
2002. //Серия «Все о качестве». Выпуск 26. — М.: НПК Трек, 2003. — 120
с.
24. http://www.nhs.uk.
25. http://www.ohsas.co.uk.
К главе 3
1. Лившиц М. Л. Технический анализ и контроль производства лаков
и красок. — М.: Высшая школа, 1987. — 264 с.
2. Фомин Г. С., Фомина О. Н. Нефть и нефтепродукты. Энциклопедия
международных стандартов. — М.: Протектор, 2006. — 1040 с.
3. Порошковые краски. Технология покрытий / Пер. с англ, под ред.
ЗАО «Промкомплект». — С.-Птб. Промкомплект, 2001. — 256 с.
4. ISO 1514 puts the panel to the test. // ISO bulletin. — 1994. № 2. —
P. 10.
5. Фомин Г. С. Коррозия и защита от коррозии. Энциклопедия междуна-
родных стандартов. — М.: ИПК Издательство стандартов. 1999. — 510 с.
6. Крылова Г. Д. Основы стандартизации, сертификации, метрологии.
3-е изд. — М.: «Юнити-Дана», 2007. — 671 с.
7. Окрепилов В. В. Менеджмент качества. — СПтб.: Наука, 2003. —
992 с.
8. Котова Л. П., Фомин Г. С. Прямое применение международных
стандартов ИСО 5725 в России. // Питьевая вода, 2003, № 1, С. 2-4.
К главе 4
1. Лакокрасочные материалы и покрытия. Теория и практика. / Пер.
с англ, под ред. Р. Ламбурна. — СПтб.: Химия, 1991. — 512 с.
2. Окрасочные работы в машиностроении. / Под ред. Е. В. Искры. —
Л.: Машиностроение, 1984. — 256 с.
3. Фомин Г. С., Фомина О. Н. Воздух. Контроль загрязнений по между-
народным стандартам. — М.: Протектор, 2002. — 432 с.
К главе 5
1. Лакокрасочные материалы и покрытия. Теория и практика. / Пер.
с англ, под ред. Р. Ламбурна. — СПтб.: Химия, 1991. — 512 с.
2. Рязанов В. Ф. Состояние производства пигментов, наполнителей и
их сырьевой базы. // Лакокрасочные материалы и их применение. — 1992.
- № 5. - С. 18-22.
3. Пэйн Г. Ф. Технология органических покрытий, том 2 — «Пигменты
и пигментированные покрытия», — Л.: Государственное научно-техническое
издательство химической литературы, 1963. — 761 с.
4. Ash М., Ash I. Handbook of Paint and Coating Raw Materials. Synapse
Information Resources, 2 vol. 2003. — 1848 p.
732
К главе 6
1. Фомин Г. С., Соколова Л. В. Государственные стандарты на лако-
красочные покрытия. // Экспресс-информация «Стандарт». — 1986. — №
17. - С. 12-14.
2. Bancken E.L. I. Portrait of ТС 35, Paints and varnishes. // ISO bulletin.
- 1994. - № 11. - P. 16-18.
3. Розенфельд И. Л., Рубинштейн Ф. И., Жигалова К. А. Защита металлов
от коррозии лакокрасочными покрытиями. — М.: Химия, 1987. — 224.
4. Wills М. Т., Jones D. R. Direct methods for analyzing volatile organic
compounds in coatings. // ASTM Standardization News. — 2006. — № 11.
К главе 7
1. Лакокрасочные материалы и покрытия. Теория и практика. / Пер.
с англ, под ред. Р. Ламбурна. — С. Птб.: Химия, 1991. — 512 с.
2. Hammond Н. К. USNC/CIE // ASTM Standardization News. — 1991.
- № 3. - Р. 58-61.
3. Пронюк В. Г., Сурайкина Л. В. Контроль толщины покрытий. // За-
водская лаборатория. -1987. - № 5. - С. 87-92.
4. Smith L. Testing and evaluating industrial protective coatings. // ASTM
Standardization News. — 2002. — № 9. P. 34-37.
5. Фомин Г. С. Коррозия и защита от коррозии. Энциклопедия междуна-
родных стандартов. — М.: ИПК Издательство стандартов. 1999. — 510 с.
К главе 8
1. Лакокрасочные материалы и покрытия. Теория и практика. / Пер.
с англ, под ред. Р. Ламбурна. — С.-Птб.: Химия, 1991. — 512 с.
2. Guevin, Jr. Р. R. Measuring the hardness of paints using pencils. // ASTM
Standardization News. — 2002. — № 9. P. 42-43
3. Карякина M. И. Испытание лакокрасочных материалов и покрытий.
- М.: Химия, 1988. -272 с.
К главе 9
1. Яковлев А. Д. Порошковые краски. — Л.: Химия, 1987. — 216 с.
2. Шешуков А. В., Афанасьев А. В. Состояние и перспективы разрабо-
ток и производства порошковых красок. // Лакокрасочные материалы и их
применение. — 1994. — № 4. — С. 26-28.
3. Hagerlin J. The coating: thin as a dollar bill. The value: high as a stack
of twenties. Subcommittee DO 1.51 on powder coatings. // ASTM Standardization
News. - 2002. - № 9. P. 25-29.
4. Порошковые краски. Технология покрытий / Пер. с англ, под ред.
ЗАО «Промкомплект». — С. Птб. Промкомплект, 2001. — 256 с.
К главе 10
1. Лившиц М. Л. Технический анализ и контроль производства лаков
и красок. — М.: Высшая школа, 1987. — 264 с.
733
2. Фомин Г. С., Фомина О. Н. Воздух. Контроль загрязнений по между-
народным стандартам. 2-е издание, переработанное и дополненное. — М.:
Протектор, 2002. — 432 с.
3. Lead-based paint fact or fiction? // ASTM Standardization News. —
1998. - № 5. - P. 33.
4. Лапин В. С., Больберг В. В. Контроль окрасочных работ в машино-
строении. — М.: Высшая школа, 1984. — 199 с.
К главе 11
1. Фомин Г. С. Коррозия и защита от коррозии. Энциклопедия между-
народных стандартов. 2-е издание, переработанное и дополненное. — М.:
ИПК Издательство стандартов. 1999, — 510 с.
2. Фомин Г. С., Фомина О. Н. Воздух. Контроль загрязнений по между-
народным стандартам. 2-е издание, переработанное и дополненное. — М.:
Протектор, 2002. — 432 с.
3. Тру ев И. Д., Матвеев Н. И., Сергеева Н. Г. Электрохимические по-
крытия изделий радиоэлектронной аппаратуры. — М.: Радио и связь. 1988,
- 304 с.
4. Качество воздуха внутри помещений: органические загрязнители.
Отчет о совещании ВОЗ. Берлин, 23-27 августа 1987 г. — М.: Медицина
- ВОЗ, 1991. - 66 с.
5. Mattsson Е. Focus on copper in modem corrosion research // Materials
performance. — 1987. — v. 26. -№ 4. — P. 9-16.
6. Sampling and Calibration for Atmospheric Measurements. Editor
I. K. Taylor. Philadelphia.: ASTM STP 957, 1987. - 228 p.
7. Dean S. W. Classifying atmospheric corrosivity. A chance for ISO. //
ISO bulletin. -1992. - № 12. - P. 2-7.
К главе 12
1. Акимов Г. В. Теория и методы исследования коррозии металла.-М.-Л.:
Изд-во АН СССР, 1945. - 414 с.
2. Берукштис Г. К., Кларк Г. Б. Коррозионная устойчивость металлов
и металлических покрытий в атмосферных условиях. — М.: Наука, 1971.
- 159 с.
3. Михайловский Ю. Н. Атмосферная коррозия металлов и методы их
защиты. — М.: Металлургия, — 1989. — 103 с.
4. Kain R. М. Using ASTM Standards to combat corrosion. LaQue corrosion
services. //ASTM Standardization News. — 1996. — № 10. — P. 34-39.
К главе 13
1. Фомин Г. С. Коррозия и защита от коррозии. Энциклопедия между-
народных стандартов. 2-е издание, переработанное и дополненное. — М.:
ИПК Издательство стандартов, 1999. — 510 с.
2. Фомин Г. С. Вода. Контроль химической, бактериальной и радиа-
ционной безопасности по международным стандартам. -3-е издание, пере-
работанное и дополненное. — М.: Протектор, 2000. — 848 с.
734
3. Стрижевский И. В. Подземная коррозия и методы защиты. — М.:
Металлургия, 1986. — 111 с.
4. Акимов Г. В. Теория и методы исследования коррозии металлов. —
М.-Л.: Изд-во АН СССР, 1945. - 414 с.
К главе 14
1. Розенфельд И. Л., Рубинштейн Ф. И., Жигалова К. А. Защита металлов
от коррозии лакокрасочными покрытиями. — М.: Химия, 1987. — 224 с.
2. Fomin G. S. Encyclopedia of International Corrosion Standards. — London:
Maney Publishing, 2003. — 440 p.
3. Grossman D. M. More Realistic Tests for Atmospheric Corrosion // ASTM
Standardization News. — 1996. — № 4. — P. 34-39.
4. Everett E. T. Advances in coatings testing // ASTM Standardization News.
2002. № 9. P. 30-33.
5. Corbett R. A. Immersion. In «Corrosion tests and standards. Application
and interpretation». Editor R. Baboian. — Philadelphia: ASTM MNL 20. —
1995. P. 98-105
6. Коррозия. Справочник. /Под ред. Л. Л. Шраера.'. Пер. с англ. — М.:
Металлургия, — 1981. — 632 с.
К главе 15
1. Фомин Г. С, Фомина О. Н. Нефть и нефтепродукты. Энциклопедия
международных стандартов. — М.: Протектор, 2006. — 1040 с.
2. Фомин Г. С., Фомина О. Н. Воздух. Контроль загрязнений по между-
народным стандартам. 2-е издание, переработанное и дополненное. — М.:
Протектор, 2002. — 432 с.
К главе 16
1. Зрунек М. Противокоррозионная защита металлических конструкций
/Пер. с чешского — М.: Машиностроение, 1984. — 136 с.
2. Плудек В. Защита от коррозии на стадии проектирования / Пер. с
англ. — М.: Мир, 1980. — 438 с.
3. Финкель Г. Н., Хаустов А. Н. Новые зарубежные краски для судовых
конструкций // Судостроение за рубежом. — 1986. — № 7. — С. 5-18.
4. Mattsson М. Е. La rouille // ISO bulletin. — 1989. — № 1. — P. 3.
5. Corbett W. D. Industrial protective coatings. // ASTM Standardization
News. - 2006. - № 11.
К главе 17
1. A coat to fit — Choosing the right protective paint // ISO bulletin. —
1996. - № 11. - P. 23-24.
2. Киреева В. Г. Лакокрасочные материалы для окраски рулонного ме-
талла. // Лакокрасочные материалы и их применение. — 1992. -№ 4. — С.
63-70.
3. Рейбман А. И. Защитные лакокрасочные покрытия. — Л.: Химия,
1982. - 320 с.
4. Schweitzer Р. A. Paint and Coatings: Applications and Corrosion. CRC/
Taylor & Francis, 2006. — 652 p.
735
5. http://www.norsok.com.
6. Fomin G. S. Encyclopedia of International Corrosion Standards. — London:
Maney Publishing, 2003. — 440 p.
7. Стойнов 3. Б., Графов Б. M., Савова-Стойнова Б., Елкин В. В. Элек-
трохимический импеданс. — М.: «Наука», 1991. — 336 с.
736
SUMMARY
This book is the first Russian handbook on application of the ISO standards
in the field of paint and surface coatings, stated by technical committee ISO/TC
35 «Paints and varnishes» on January 1, 2008. This book is intended to solve the
task of informing Russian and other countries specialists about standard methods
of paint and surface coatings testing and corrosion protection.
This book is the 15th publication in the series of handbooks of Federal
agency on technical regulating and metrology of Russia devoted to international
standards. Contents see on the next pages.
The first book in the series «Corrosion and corrosion protection. Encyclo-
pedia of international standards» was published in 1994 (Library of Congress
Control Number, LCCN 96154100). In 1998 Japan Society of Corrosion En-
gineering published this book in Japanese. Second edition of book «Corrosion
and corrosion protection. Encyclopedia of international standards» was published
in 1999. In 2003 UK Maney Publishing on behalf of the Institute of Materi-
als, Minerals and Mining published this book in English — «Encyclopaedia of
International Corrosion Standards» (British Library System Number 009720284,
LCCN 2004296600).
Handbook on ISO 14000 standards was published in 1997. In 1998 first
edition the book «Paint and surface coatings. Encyclopedia of international
standards» was published, in 1999 — «Powder metallurgy. Encyclopedia of inter-
national standards» and in 2000 the third edition of the book on water quality
control according to international standards were published (second edition, 1995
— LCCN 96141359). In 2001 the book «Soil. Inspection of quality and ecologi-
cal safety according to international standards» and «Grain. Quality and safety
inspection according to international standards» were published. In 2002 second
edition of the book «Air. Pollution control according to international standards»
(first edition, 1994 — LCCN 9516925) was published.
The next issue in the series will be the publication of the handbooks «En-
cyclopedia of international standards of natural gas» and books on milk and milk
products, food quality control according to international standards.
Address for contacts:
Dr. G. Fomin
Protector Ltd,
Apt. #134, dom 34, korp. 1, Novocheremuchkinskaja ul., 117218, Moscow,
Russia
E mail: protec@list.ru
737
CONTENTS
FOREWORD................................................................9
Chapter 1. PAINTS AND VARNISHES IN NATIONAL ECONOMY.....................11
Chapter 2. INTERNATIONAL AND REGIONAL STANDARDIZATION . 15
2.1. International standardization...............................16
2.2. Regional standardization....................................25
2.3. Management systems.........,................................35
2.4. Terms and definitions.......................................42
Chapter 3. SAMPLING AND TESTS PREPARATION.....................51
3.1. Requirements for sampling of paints, varnishes
and raw materials.................................................52
3.2. Requirements for sampling of coating powders................57
3.3. Requirements for standard panels for testing................58
3.4. Temperatures and humidity’s for conditioning and testing....67
3.5. Methods for specimens’ preparation for test.................68
3.6. Requirements to test........................................70
3.7. Requirements to laboratories................................71
Chapter 4. RAW MATERIALS AND SOLVENTS.......................73
4.1. Determination of acid value.................................74
4.2. Determination of hydroxyl value.............................77
4.3. Determination of saponification value.......................80
4.4. Determination of softening point............................83
4.5. Determination of glass transition temperature...............85
4.6. Determination of turbidity..................................85
4.7. Specifications and test methods of linseed oil..............88
4.8. Specifications and test methods of tung oil.................89
4.9. Specifications and test methods of tail-oil fatty acids....90
4.10. Specifications and test methods of alkyd resins............90
4.11. Specifications and test methods of epoxy resins............92
4.12. Specifications and test methods of amino resins............93
4.13. Specifications and test methods of polyisocyanate resins...94
4.14. Specifications and test methods of chlorinated
polymerization resins.............................................95
4.15. Specifications and test methods of industrial cellulose
nitrate solutions.................................................95
4.16. Specifications and test methods of aqueous dispersions.....96
4.17. Specifications and test methods of driers..................97
Chapter 5. PIGMENTS AND EXTENDERS............................101
5.1. General requirements for pigments tests....................102
5.2. General requirements for extenders tests...................108
5.3. General requirements for dispersion of pigments and extenders... 118
5.4. Determination of the color.................................119
5.5. Determination of the color of white, black and colored
pigments.........................................................121
738
5.6. Determination of resistance to light of coloured pigments..123
5.7. Determination of pH value of an aqueous suspension......125
5.8. Determination of acidity or alkalinity of the aqueous extract.127
5.9. Determination of resistivity of aqueous extract............128
5.10. Determination of water-soluble matter......................132
5.11. Determination of water-soluble sulphates, chlorides and nitrates.. 136
5.12. Determination of density...................................142
5.13. Determination of tamped volume and apparent density
after tamping....................................................148
5.14. Determination of residue on sieve...........................150
5.15. Determination of oil adsorption value.......................155
5.16. Determination of mass portion of volatile matter............156
5.17. Determination of heat stability.............................157
5.18. Determination of relative tinting strength of pigments.....158
5.19. Comparison of lightening power of pigments..................168
5.20. Determination of resistance to bleeding of pigments........172
Chapter 6. LIQUID PAINTS...............................................174
6.1. Determination of colour....................................175
6.2. Determination of viscosity.................................181
6.3. Determination of density...................................190
6.4. Determination of fineness of grind.........................198
6.5. Determination of volume of non-volatile matter.............201
6.6. Determination of sag resistance............................207
6.7. Determination of surface drying grade......................210
6.8. Determination of hiding power..............................213
6.9. Determination of the pot-life of liquid systems............223
6.10. Determination of non-volatile matter.......................225
6.11. Determination of volatile organic compound.................227
Chapter 7. PAINT FILMS................................................236
7.1. Determination of colour....................................237
7.2. Determination of gloss.....................................239
7.3. Determination of film thickness............................243
7.4. Determination of adhesion..................................260
7.5. Print-free test.............................................272
7.6. Pressure test for stackability..............................274
7.7. Determination of pigment content............................276
7.8. Determination of water-vapor transmission rate..............281
7.9. Determination of resistance to liquids......................285
7.10. Determination of the effect of heat........................295
Chapter 8. MECHANICAL TESTS FOR COATINGS..............................297
8.1. Bend tests..................................................298
8.2. Indentation tests...........................................310
8.3. Impact resistance tests.....................................313
8.4. Determination of wet-scrub resistance......................324
8.5. Determination of hardness..................................328
8.6. Determination of scratch resistance........................332
739
8.7. Determination of abrasive resistance......................337
Chapter 9. COATING POWDERS..........................................344
9.1. Determination of particle size.........................345
9.2. Determination of density..................................348
9.3. Determination of lower explosion limit...................350
9.4. Determination of flow properties of a powder/air mixture.351
9.5. Determination of gel time................................353
9.6. Determination of loss of mass on stoving.................355
9.7. Determination of the storage stability...................356
9.8. Determination of inclined-plane flow.....................358
9.9. Determination of compatibility...........................359
9.10. Determination of deposition efficiency...................361
Chapter 10. METHODS OF CHEMICAL ANALYSIS............................365
10.1. Preparation of acid extracts from paints in liquid
or powder form.................................................366
10.2. Determination of soluble lead content....................376
10.3. Determination of total lead content......................383
10.4. Determination of soluble mercury content.................391
10.5. Determination of total mercury content...................398
10.6. Determination of soluble chromium content................400
10.7. Determination of soluble cadmium content.................406
10.8. Determination of stibium content.........................413
10.9. Determination of soluble barium content..................420
10.10. Determination of biocides content.......................423
Chapter 11. CORROSIVITY OF THE ENVIRONMENT..........................426
11.1. Classification of corrosivity of the atmosphere..........429
11.2. Methods of measurement atmospheric pollution.............431
11.3. The International program on corrosion testing...........436
11.4. Classification of the corrosivity of waters and soils....438
11.5. Classification of the corrosivity of outer space.........439
Chapter 12. GENERAL REQUIREMENTS FOR METHODS
OF CORROSION TESTING................................................441
12.1. Specimens................................................442
12.2. Conduscting the tests....................................444
12.3. Corrosion test sites.....................................446
12.4. Test chambers............................................452
12.5. Methods for the introduction of scribe marks.............453
12.6. Methods of removing corrosion products...................457
12.7. Test reporting...........................................459
Chapter 13. TESTING IN ENVIRONMENT..................................461
13.1. Testing in atmosphere....................................462
13.2. Testing in natural aqueous media.........................470
13.3. Testing in soils.........................................473
Chapter 14. ACCELERATED TESTING.....................................475
14.1. Determination of resistance to filiform corrosion........480
740
14.2. Determination of resistance to humid atmospheres
containing sulfur dioxide................................487
14.3. Determination of resistance to neutral salt spray fog.489
14.4. Determination of resistance to humidity
(continuous condensation).................................494
14.5. Determination of resistance to humidity
(intermittent condensation)...............................501
14.6. Determination of resistance to water condensation
and radiation............................................502
14.7. Determination of resistance to cyclic corrosion conditions...508
14.8. Determination of resistance to alternate immersion....517
Chapter 15. SAFETY OF MATERIALS AND COATINGS.....................521
15.1. Determination of flash temperature....................522
15.2. Determination of combustion temperature...............547
15.3. Determination of the ability to sustain combustion....556
15.4. Determination of formaldehyde emission................558
Chapter 16. BASIC DESIGN AND PREPARATION OF SUBSTRATES
BEFORE APPLICATION............................................564
16.1. Classification of steel substrates before and after cleaning.568
16.2. Tests for the assessment of surface cleanliness.......570
16.3. Specifications and test methods for metallic blast-cleaning
abrasives................................................571
16.4. Specifications and test methods for non-metallic
blast-cleaning abrasives.................................574
Chapter 17. PROTECTIVE PAINT SYSTEMS.............................576
17.1. Requirements for protective paint systems for offshore
and related structures, exposed in sea environment.......578
17.2. Determination of film thickness on steel structures...582
17.3. Determination of film adhesion on steel structures....583
Annex 1. LIST OF INTERNATIONAL STANDARDS.........................589
Annex 2. LIST OF AMERICAN STANDARDS..............................626
Annex 3. LIST OF EUROPEAN STANDARDS..............................668
Annex 4. LIST OF RUSSIAN STANDARDS...............................703
Annex 5. METHODS OF EVALUATION OF DEGRADATION
OF PAINT COATINGS................................................715
LITERATURE.......................................................731
SUMMARY..........................................................737
CONTENTS.........................................................738
INFORMATION......................................................742
741
ИНФОРМАЦИЯ
Серия справочников «Международные стандарты — народному хозяйству
России» была учреждена приказом Госстандарта России от 1 июня 1993 г.,
№ 117. Первые книги указанной серии вышли в свет в 1994 г.
Основной задачей данной серии справочников является ознакомление
отечественных специалистов народного хозяйства с итогами работ по между-
народной стандартизации в различных областях науки и техники.
При подготовке настоящего издания серии «Международные стандарты
— народному хозяйству России» были приложены все усилия, чтобы содер-
жащаяся в нем информация была как можно более точной при условии, что
связанная с этим проверка не повлечет за собой неоправданной задержки с
выходом издания в свет. Однако в текст все же могли вкрасться ошибки,
которые мы хотели бы исправить в последующем издании. В интересах
всех, кто будет пользоваться настоящим изданием этой серии, убедительная
просьба к читателям сообщить обо всех обнаруженных ошибках (эл. почта:
protec@list.ru).
При применении настоящей книги в производственной практике сле-
дует учитывать, что требования международных стандартов опубликованы
как справочный материал. Если методика международного стандарта Вам
необходима как официальная, следует поступать следующим образом.
1. В России в связи с вступлением в ВТО принята программа по
введению международных стандартов в качестве национальных стандар-
тов. Хотя по официальным данным в качестве национальных стандартов
в области лакокрасочных материалов до сих пор ежегодно принималось
5-8 международных стандартов, вполне возможно, что необходимый Вам
международный стандарт уже принят в качестве национального стандарта
или готовится к утверждению. Точную справку можно получить на офи-
циальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и
метрологии (Ростехрегулирование) — http://www.gost.ru.
Национальные стандарты следует приобретать только у официальных из-
дателей и поставщиков, уполномоченных Ростехрегулированием. Необходимо
учитывать, что в соответствии с действующим законодательством официаль-
ными изданиями, имеющими юридическую силу, являются национальные
стандарты на бумажном носителе. Национальные стандарты, приобретенные
в электронном виде без цифровой подписи, являются информационными
документами и на настоящий момент не имеют юридической силы. Офи-
циальные переводы на русский язык должны быть на бумажном носителе
и иметь штамп уполномоченной организации Ростехрегулирования.
Официальный издатель и поставщик национальных и международных
стандартов:
ФГУП «Российский научно-технический центр информации по стан-
дартизации, метрологии и оценке соответствия» (ФГУП «СТАНДАРТИН-
ФОРМ»), являющийся Российским информационным центром ВТО.
Адрес в Интернете — http://www.gostinfo.ru (дочерние сайты — http://
www.vniiki.ru;http://www.standards.ru). Телефон/факс: (495) 290-43-09.
742
Официальные поставщики национальных и международных стандар-
тов:
Консультационно-внедренческая фирма в области международной стан-
дартизации и сертификации (ФГУ КВФ «Интерстандарт»).
Адрес в Интернете — http://www.interstandard.ru. Телефон (495) 236-
03-70.
Территориальные отделы распространения НТД и НТИ.
Адреса в Интернете — http://www.standartl.ru; http://www.standards.spb.
ш; http://www.gost.da.ru и др.
В указанных организациях можно приобрести и стандарты ИСО, а
также их официальные переводы на русский язык, официальные издания
стандартов ASTM. Цены на международные стандарты соответствуют ценам
ИСО и составляют в среднем 30-70 у.е. за один документ. При наличии
перевода стоимость документа на русском языке в два раза дороже. Оплата
производится по безналичному расчету в рублях на основании выставлен-
ного счета.
Следует учитывать, что согласно Конституции ИСО (статья 18) комитет-
член от Российской Федерации (Ростехрегулирование, которое уполномочено
Правительством России представлять страну в ИСО) обеспечивает выполне-
ние всех устных и письменных переводов на русский язык или с русского
языка. Поэтому официальными изданиями стандартов ИСО являются из-
дания на английском и французском языках, осуществляемые Централь-
ным секретариатом ИСО, а также переводы международных стандартов на
русский язык, выполненные и изданные Ростехрегулированием.
Стандарты ИСО на английском и французском языках можно приоб-
рести в интернет-магазине ИСО (http://www.iso.ch) по кредитной карточке
или через системы электронных платежей, например, Яндекс-деньги — http://
money.yandex.ru. Карточки с электронными деньгами можно приобрести за
рубли в магазинах электронной техники, по безналичному расчету в си-
стемах электронных платежей. Официальными изданиями международных
стандартов ИСО являются документы как на бумажном носителе, так и в
формате pdf, приобретенные в ИСО или у официального поставщика.
2. В случае необходимости Вы можете сами разработать проект нацио-
нального стандарта на основе международного стандарта действуя в соот-
ветствии с законом «О техническом регулировании». Согласно указанному
Закону любое российское предприятие, организация или частное лицо (или
по поручению и за их счет любая специализированная организация, в том
числе НИИ Ростехрегулирования, отраслевой НИИ, технический комитет по
стандартизации) может предложить Ростехрегулированию обсудить и, после
одобрения специалистами, утвердить в установленном порядке в качестве
национального стандарта свой проект стандарта.
Правила разработки национальных стандартов устанавливает ГОСТ Р
1.2-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты националь-
ные Российской Федерации. Правила разработки, утверждения, обновления
и отмены».
В России принят такой порядок внедрения международных стандар-
тов:
743
прямое применение международного стандарта без включения дополни-
тельных требований (применение аутентичного текста, или так называемый
метод обложки).
К примеру, обозначение ГОСТ Р ИСО 9000-2001 «Системы менед-
жмента качества. Основные положения и словарь» означает, что нацио-
нальный стандарт Российской Федерации принят на основе аутентичного
текста международного стандарта ИСО 9000:2000 и утвержден в России в
2001 г.;
использование аутентичного текста международного стандарта с до-
полнительными требованиями, отражающими потребности народного хо-
зяйства.
Обозначение ГОСТ 30570-98 (ИСО 10315-91) «Сигареты. Определение
содержания никотина в конденсате дыма. Метод газовой хроматографии»
означает, что межгосударственный стандарт разработан на основе аутен-
тичного текста международного стандарта ИСО 10315:1991 и содержит до-
полнительные требования. Утвержден стандарт в 1998 г.
3. К документам в области стандартизации, используемым на терри-
тории России, кроме национальных стандартов относятся еще и стандарты
организаций. Стандарт организации на базе необходимого международного
стандарта (например, стандарт какой-либо Ассоциации российских произ-
водителей красок) можно принять значительно быстрее, чем пройти про-
цедуру утверждения национального стандарта. Впоследствии после широ-
кой апробации можно предложить Ростехрегулированию принять стандарт
организации в качестве национального стандарта.
Правила разработки стандартов организаций устанавливает ГОСТ Р
1.4-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты организаций.
Общие положения».
4. При отсутствии национального стандарта или стандарта организа-
ции, официального перевода на русский язык международного стандарта в
качестве официального текста при заключении контрактов, признания ре-
зультатов анализа и в других необходимых случаях рекомендуется применять
официальное издание международного стандарта на английском языке1.
1 Практика показала, что хорошим подспорьем при таком варианте применения
необходимых стандартов ИСО являются книги серии «Международные стандарты —
народному хозяйству России»
744
ВНИМАНИЮ СПЕЦИАЛИСТОВ!
В серии «МЕЖДУНАРОДНЫЕ СТАНДАРТЫ - НАРОДНОМУ ХО-
ЗЯЙСТВУ РОССИИ» изданы следующие книги:
1. Фомин Г. С., Ческис А. Б. Вода. Контроль химической, бактериаль-
ной и радиационной безопасности по международным стандартам. — М.:
Геликон, 1992. — 390 с.
2. Фомин Г. С. КОРРОЗИЯ И ЗАЩИТА ОТ КОРРОЗИИ. Энцикло-
педия международных стандартов. — М.: ИПК Издательство стандартов,
1994. - 443 с.
3. Фомин Г. С., Фомина О. Н. Воздух. Контроль загрязнений по между-
народным стандартам. — М.: Протектор, 1994. — 228 с.
4. Фомин Г. С. Вода. Контроль химической, бактериальной и радиа-
ционной безопасности по международным стандартам. -2-е издание, пере-
работанное и дополненное. — М.: Протектор, 1995. — 624 с.
5. Пашков Е. В., Фомин Г. С., Красный Д. В. МЕЖДУНАРОДНЫЕ
СТАНДАРТЫ ИСО 14000. ОСНОВЫ ЭКОЛОГИЧЕСКОГО УПРАВЛЕНИЯ.
— М.: ИПК Издательство стандартов, 1997. — 464 с.
6. Фомин Г. С. ЛАКОКРАСОЧНЫЕ МАТЕРИАЛЫ И ПОКРЫТИЯ.
Энциклопедия международных стандартов. — М.: ИПК Издательство стан-
дартов, 1998. — 576 с.
7. Фомина О. Н., Суворова С. Н., Турецкий Я. М. ПОРОШКОВАЯ
МЕТАЛЛУРГИЯ. Энциклопедия международных стандартов. — М.: ИПК
Издательство стандартов, 1999. — 311 с.
8. Фомин Г. С. КОРРОЗИЯ И ЗАЩИТА ОТ КОРРОЗИИ. Энциклопедия
международных стандартов. -2-е издание, переработанное и дополненное.
— М.: ИПК Издательство стандартов, 1999. — 510 с.
9. Коровкин И. А., Панасюк А. Л., Мишина М. Ф., Шалова Л. М.,
Дудко В. Д., Фомин Г. С. ВИНО И АЛКОГОЛЬНЫЕ НАПИТКИ. Директивы
и регламенты Европейского Союза. — М.: ИПК Издательство стандартов.
2000. - 616 с.
10. Фомин Г. С. Вода. Контроль химической, бактериальной и радиа-
ционной безопасности по международным стандартам. -3-е издание, пере-
работанное и дополненное. — М.: Протектор, 2000. — 848 с.
11. Фомин Г. С., Фомин А. Г. ПОЧВА. Контроль качества и эколо-
гической безопасности по международным стандартам. — М.: Протектор,
2001. - 304 с.
12. Фомина О. Н., Левин А. М., Нарсеев А. В. ЗЕРНО. Контроль
качества и безопасности по международным стандартам. — М.: Протектор.
2001. - 368 с.
13. Фомин Г. С., Фомина О. Н. Воздух. Контроль загрязнений по
международным стандартам. -2-е издание, переработанное и дополненное.
-М.: Протектор, 2002. — 432 с.
14. Фомин Г. С., Фомина О. Н.. НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ. Энци-
клопедия международных стандартов. М.: Протектор, — 2006. 1040 с., ил.
Адрес для заказа: Эл. почта — protec@list.ru
745
ПЭ|МЕОИА Ваш ГИД В МИРе КРаС°К!
ИЗДАТЕЛЬСТВО
Выпускает научно-техническую литературу
но .лакокрасочной тематике
* научно-практические конференции;
* курсы повышения квалификации;
* тематические семинары
* отраслевые выставки
hitр: www. laki kraski. i nfo
e-mail: journal@lakikraski.info Тел./факс: (495) 967-3881, 259-6835
reclarna@lakikraski.info 259-6488, 228-1752
746
ХИММЕД CHIMMED
ПОСТАВКИ РЕАКТИВОВ, ПРЕПАРАТОВ, ПРИБОРОВ
И ОБОРУДОВАНИЯ ДЛЯ ЛАБОРАТОРИЙ
РЕАКТИВЫ И ХИМИКАТЫ
Полный ассортимент отечественных и импортных реактивов ведущих фирм
мира. С их помощью Вы сможете провести анализ лакокрасочных материалов
и покрытий в соответствии с требованиями международных стандартов, вы-
полните анализ объектов окружающей среды.
Предлагаются поставки компонентов для производства лакокрасочных
материалов, лакокрасочные материалы различного назначения, наборы хи-
мических реактивов для определения, стандартные растворы, индикаторы,
высокочистые химические реактивы, любые наборы реактивов, необходимые
для методик настоящего справочника.
ПРИБОРЫ
наиболее популярные в мире, отличающиеся высокой чувствительностью,
информативностью и надежностью: хроматографы газовые и жидкостные,
спектрометры, масс-спектрометры, хроматомасс-спектрометры, системы об-
работки данных и др;
любые специальные приборы для определения физико-химических свойств
материалов, приборы для определения температуры вспышки, наличия/от-
сутствия вспышки.
ЛАБОРАТОРНОЕ И ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЕ ОБОРУДОВАНИЕ
изготовленное из термически и химически стойкого стекла, фарфора,
стеклоуглерода, пластика и стали: лабораторная посуда; выпарные, дистил-
ляционные, ректификационные, экстракционные, сорбционные установки,
реакторы до 100 л, сборники, холодильники, запорная арматура, запчасти и
комплектующие, ртутные и жидкостные термометры ASTM и IP.
ПРОБООТБОРНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ
для отбора любых проб, предусмотренных в международных стандартах,
оборудование для подготовки и транспортирования проб.
ОБОРУДОВАНИЕ И МАТЕРИАЛЫ ДЛЯ ФИЛЬТРАЦИИ
патроны с мембранными и глубинными фильтрами из различных материа-
лов. Мембранные и волоконные фильтры, держатели и воронки для различных
фильтров, сосуды и арматура для фильтрации под давлением, многоканальные
держатели, вакуумные насосы и компрессоры.
КОМПЛЕКТНЫЕ ЛАБОРАТОРИИ И ЛАБОРАТОРНАЯ МЕБЕЛЬ
включая вытяжные шкафы, лабораторные столы и др.
СРОКИ ПОСТАВКИ — от немедленной поставки до 3 месяцев со дня
поступления средств в зависимости от состава заказа.
На Ваши запросы мы направим детальную научно-техническую инфор-
мацию, коммерческое предложение и договор на поставку.
ХИММЕД — официальный дистрибьютер фирмы Merck, Германия
Адрес: 115230, Россия, Москва, Каширское шоссе, дом 9, корп. 3
Е mail: mail@chimmed.ru Интернет: http//:www.chimmed.ru
Телефон/факс: (495) 728-41-92, 742-82-65, 742-82-66, 113-29-64, 113-61-24
Факс: (495) 742-83-41
747
119071. Москва, Ленинский пр-т д 31, ИФХРАИ
тел ./факс: (495) 958-2830, 952-6584.
955-4034. 955-4014
aconixgficanix сот, есопдеот?оо(п т;
www.ecomx сад», г ...
научно - производственное предприятие
Иэконикс
п р и б о рЙ№ер и и э кот е ст
ЭКОТЕСТ-2000
эком™
Ионоселективные
электроды
иононетрия
н', nh/,
Na’, К',
Са2‘+Мд'\
Са''*,Ва‘‘,
Ад’, Си’,
Pb‘”, Cd2*.
Hgs, Fe\
Br, I , СГ,
F . NO, ,
NO/, S2,
SO/. CO/
измерение
температуры
Ьрямая pH-метрия
потенциометрическое
титрование
измерение ЭДС
иономер
pH-метр
термооксиметр
-измерение концентрации
кислорода (OJ
режим нитратомера
ЭКОТЕСГ-120
иономер
рН-метр
ХПК-метр
-обработка данных
на IBM PC
-измерения ХПК
-многоканальный
(коммутатор)
ЭКОТЕСТ-2020 ЭКОТЕСТ-2040
фотоколориметр рефлектометр
Технологические датчики:
Контроль параметров микроклимата, измерения проводимости,
расхода, уровня и др.
Комплектация лабораторий «под ключ»!!!
Приборы и оборудование для химических лабораторий любой
специализации: аналитических, экологических, исследовательских.
Комплектуем передвижные лаборатории.
Широкий ассортимент вспомогательного оборудования, весовой
техники; газоанализаторы, термоанемометры, влагомеры, оптические
приборы, хроматографы, центрифуги, дистилляторы, промышленное
оборудование. приборы для технической диагностики, сушильные
шкафы, муфельные печи, реактивы, ГСО, системы отбора проб,
лабораторная посуда, мебель, справочная литература и многое др.
748
пэЯнт^к
IM EDM А
ИЗДАТЕЛЬСТВО
Ваш ГИД в МИРе красок.
Выпускает научно-техническую литературу
по лакокрасочной тематике
Журнал «Промышленная окраска»
Издается с 2003 г., выходит 6 раз в год
Основная тематика журнала:
- жидкие и порошковые ЛКМ;
- технологии нанесения;
- подготовка поверхности;
- методы и приборы
для испытания покрытий.
Индекс:
каталог “Роспечать"
на год — 20072,
на полугодие — 81893
каталог “Пресса Росси”
на полугодие — 42078
Журнал «Лакокрасочные материалы
и их применение»
Издается с 1960 г., выходит ежемесячно
Основная тематика журнала: Индекс:
-технологии получения ЛКМ; каталог “Роспечать”
- оборудование для на год — 20071,
производства; на полугодие — 70481
- сырье и полупродукты. каталог “Пресса России"
на полугодие 42077
Организует:
* научно-практические конференции;
* курсы повышения квалификации;
* тематические семинары
* отраслевые выставки
http: www.lakikraski.info
е- mail: journal@lakikraski.info
reclama@lakikraski. info
Тел./факс: (495) 967-3881, 259-6835
259-6488, 288-1752
749
ВНИМАНИЮ СПЕЦИАЛИСТОВ!
Книги серии «МЕЖДУНАРОДНЫЕ СТАНДАРТЫ - НАРОДНОМУ
ХОЗЯЙСТВУ РОССИИ» изданы в Японии и Великобритании:
Encyclopaedia of
International Corrosion
Standards
GENNADY S. FOMIN
Translated from the Russian by
A. D. MERCER
Edited and Revised by
PAUL McINTYRE
©
MANEY
FOR TIIF INSTITUTE OF MATERIALS, MINERALS AND MINING
Адрес для заказа английского издания:
http://www.maney.co.uk
http://www.amazon.com
750
ВНИМАНИЮ СПЕЦИАЛИСТОВ
ОТДЕЛОВ ОХРАНЫ ПРИРОДЫ!
В серии «МЕЖДУНАРОДНЫЕ СТАНДАРТЫ - НАРОДНОМУ ХО-
ЗЯЙСТВУ РОССИИ» изданы экологические справочники:
Г.С. ФОМИН
Г.С. ФОМИН, А.Г. ФОМИН
ВОДА
Контроль
химической, бактериальной
и радиационной безопасности
по международным стандартам
Энциклопедический справочник
ПОЧВА
Контроль качества
и экологической безопасности
по международным стандартам
СПРАВОЧНИК
3-е пздаппе,
переработанное
п дополпеппое
I
МОСКВА
2000
МОСКВА
2001
Г.С. ФОМИН, О.Н. ФОМИНА
ВОЗДУХ
Контроль загрязнений
по международным стандартам
СПРАВОЧНИК
МОСКВА
2002
Адрес для заказа:
Эл. почта — protec@list.ru
751
Научное издание
ФОМИН Геннадий Сергеевич
ЛАКОКРАСОЧНЫЕ МАТЕРИАЛЫ
И ПОКРЫТИЯ
Энциклопедия международных стандартов
ИД № 00763 от 20 января 2000 г.
Издательство ООО «Протектор»
Электронная почта: protec@list.ru
Компьютерная верстка: М. Ю. Стерьхов
Заказ № 136
Электронный вывод и печать в ППП «Типография «Наука»
121099, Москва, Шубинский пер., 6