/
Текст
С. Н. С ay тин
ПЛАНИРОВАНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТА
В ХИМИИ
И ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ
ИЗДАТЕЛЬСТВО «ХИМИЯ»
Ленинградское отделение, 1975
54
УДК [54+66]<Ю1.4:338.984
С21
Саутин С. Н.
С21 Планирование эксперимента в химии
и химической технологии. Л., «Химия»,
1975.
48 стр.; 22 табл.; 10 рис. Список литературы
13 названий.
В брошюре описаны методы оптимального планиро-
вания эксперимента, нашедшие широкое применение в
практике проведения исследовательских работ. Изложе-
ние иллюстрируется примерами расчетов.
Брошюра предназначена для научных и инженерно-
технических работников химической, нефтехимической и
смежных отраслей промышленности, а также для аспи-
рантов и студентов химико-технологических специально-
стей.
с
31401-121
050(01)-75
121-75
54
© Издательство «Химия», 1975
Памяти
Петра Альфредовича Куме
ПРЕДИСЛОВИЕ
Решение большинства проблем в химии и химической техно-
логии связано с проведением сложных и дорогостоящих экспери-
ментов. Отсюда понятно значение методов оптимального планиро-
вания эксперимента, позволяющих в ряде случаев существенно
сократить затраты времени и материальных средств на выполне-
ние исследовательских работ.
Долгое время порядок проведения эксперимента целиком
определялся личным опытом и интуицией исследователей. Первые
попытки применить математические методы для оптимального
планирования эксперимента были сделаны английским мате-
матиком Р. Фишером в начале 20-х годов. Особенно быстрыми
темпами теория планирования эксперимента стала развиваться
после 1951 г. в связи с появлением работ Д. Бокса и К- Уилсона.
Методы оптимального планирования эксперимента позволяют
использовать математический аппарат не только на стадии обра-
ботки результатов измерений, как было раньше, но также и при
подготовке и проведении опытов. Деятельность исследователей,
пользующихся этими методами, становится логически более упо-
рядоченной.
В современной математической теории оптимального планиро-
вания эксперимента существуют два основных раздела:
1. Планирование эксперимента для изучения механизмов слож-
ных процессов и свойств многокомпонентных систем.
2. Планирование эксперимента для оптимизации технологиче-
ских процессов и свойств многокомпонентных систем.
Большой вклад в развитие методов оптимального планирова-
ния эксперимента внесли советские ученые В. В. Налимов,
Ю. П. Адлер, Г. К. Круг, Е. В. Маркова, В. Г. Горский и др.
Для широкого распространения методов планирования экспе-
римента среди исследователей крайне необходимы методические
руководства, написанные в доступной форме. Эту мысль неодно-
кратно высказывал заведующий кафедрой математического моде-
лирования и оптимизации химико-технологических процессов ЛТИ
имени Ленсовета профессор Петр Альфредович Кулле. Работа над
данной брошюрой была начата по его инициативе. Посвящая
этот небольшой труд его светлой памяти, автор может лишь в
малой степени выразить дань тому глубокому уважению, которым
пользовался среди нас этот замечательный человек и ученый.
Данная брошюра адресована читателям, впервые приступаю-
щим к изучению методов планирования эксперимента. Для ее чте-
ния не требуется углубленной математической подготовки. Изло-
жение иллюстрируется подробно рассмотренными примерами рас-
четов.
Автор заранее благодарит читателей за все пожелания и заме-
чания, которые будут высказаны.
Автор
Глава I
ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ ОБ ЭКСПЕРИМЕНТЕ
1.1. Основные понятия и определения
Независимые переменные величины, влияющие на протекание
процесса, принято называть факторами. Так, факторами могут
быть температура, давление, состав реакционной смеси и т. п. Эти
величины обозначают буквами Xi...хп.
Протекание процесса количественно характеризуется одной или
несколькими величинами, например, производительностью обору-
дования, себестоимостью продукции и т. п. Такие величины в тео-
рии планирования эксперимента называют функциями отклика и
обозначают буквами у^.....ут. Функции отклика зависят от
влияющих факторов, т. е.
У1 = У1(Х1.хп) <L1)
где / = I, 2, ..., т.
Геометрический образ, соответствующий функции отклика, на-
зывают поверхностью отклика (рис. 1). Координатное простран-
ство, по осям которого отложены факторы, называют факторным
пространством.
Для удобства рассмотрения поверхность отклика может быть
представлена на факторной плоскости (хь х2) линиями постоян-
ных значений функции отклика (аналогично изображению рельефа
местности на географических картах). На рис. 2 изображены не-
которые типы поверхностей отклика. Здесь в качестве примера
функции отклика взята степень чистоты продукта реакции, выра-
женная в процентах.
На рис. 2, а поверхность отклика имеет вид «вершины» и соот-
ветствует области значений факторов, где расположен максимум
величины у. Очевидно, аналогичный вид имеют линии постоянного
уровня и в случае минимума функции у.
Поверхность, изображенная на рис. 2, б, характеризует плав-
ное возрастание функции отклика с уменьшением фактора Х| и
увеличением х2. Такую поверхность принято называть «стационар-
ным возвышением».
Поверхность, показанная
Его вершина соответствует
на рис. 2, в, называется «хребтом»,
наибольшим значениям функции от-
Рис. I. Поверхность отклика.
клика. Аналогично располагают-
ся линии постоянных значений у
и в случае «оврага», дно кото-
рого соответствует минимальным
значениям функции отклика.
Наконец, на рис. 2, г изобра-
жена поверхность, называемая
«седлом». На двух участках этой
поверхности наблюдается возра-
стание функции отклика, а на
двух других — убывание.
Следует отметить, что на
практике встречаются поверхности отклика и с более сложной
конфигурацией.
Рис. 2. Типы поверхностей отклика.
Если число влияющих факторов больше двух, то для изобра-
жения поверхности отклика пользуются ее двумерными сечениями.
С этой целью каждый раз фиксируют все факторы, кроме двух,
1.2. Проверка воспроизводимости опытов
Прежде чем приступить к планированию эксперимента, необ-
ходимо убедиться в том, что опыты воспроизводимы. Для этой
цели проводят несколько серий параллельных опытов в рассмат-
6
риваемой области изменения влияющих факторов. Результаты
этих опытов сводят в табл. 1.
Таблица 1
Эксперимент для проверки воспроизводимости опытов
Номер серии опытов Результаты параллельных опытов У1 s7
1 У\\ У12 . . . Vik У1 si
2 У 21 Угг Угк Уг
3 Ун Узг Узк Уз
i Ур Ур У}к У1
N Ун1 УЯ2 У Нк ~Ун
Для каждой серии параллельных опытов вычисляют среднее
арифметическое значение функции отклика
k
У}=^^Уц {> = }'2.N} (L2)
1=1
где k — число параллельных опытов, проведенных при одинаковых
условиях.
Обычно N и k берут от 2 до 4.
Затем вычисляют оценку дисперсии для каждой серии парал-
лельных опытов:
к
s2l—k^T^(yli-yi}2 (1-3)
<=i
Для проверки воспроизводимости опытов находят отношение
наибольшей из оценок дисперсий к сумме всех оценок дисперсий:
^р— N
2^
/=1
Эта величина называется расчетным значением критерия Кохрена.
Значения критерия Кохрена G приведены в Приложении 1. Они
соответствуют доверительной вероятности Р — 0,95, с которой
принимается гипотеза о воспроизводимости опытов.
Следует отметить, что величина р = 1 — Р называется уровнем
значимости.
Для нахождения G необходимо знать общее количество оценок
дисперсий У и число степеней свободы f, связанных с каждой из
них, причем f = k — 1.
Если выполняется условие
Gp<G (1.5)
то опыты считаются воспроизводимыми, а оценки дисперсий —
однородными.
Если опыты невоспроизводимы, то можно попытаться достиг-
нуть воспроизводимости выявлением и устранением источников не-
стабильности эксперимента, а также использованием более точных
методов и средств измерений.
Наконец, если никакими способами невозможно достигнуть
воспроизводимости, то математические методы планирования к
такому эксперименту применять нельзя.
Пример 1.1. Рассмотрим эксперимент, в котором измерялся
выход продукта реакции у (%), зависящий от двух факторов —
температуры Xi (°C) и концентрации вещества х2. (%). Условия
проведения опытов и результаты измерений приведены в табл. 2.
Таблица 2
Условия проведения опытов н результаты измерений
Номер серии опытов Условия опытов Результаты изме- рений У/> я
X]. °C х2, % ylv X У!2- *
1 24 45 35,0 36,0 35,5 0,50
2 24 55 39,3 38,1 38,7 0,72
3 26 45 31,8 33,4 32,6 1,28
Расчетное значение критерия Кохрена находим по формуле:
max S? 1,28
У s2 ~ 0,50 + 0,72+ 1,28
/
Соответствующее значение критерия Кохрена G = 0,967 берем
из Приложения 1. Оно найдено для следующих значений парамет-
ров: Р = 0,95; N = 3; f = k — 1 = 2— 1 = 1.
Условие Gp G выполнено, следовательно, опыты можно счи-
тать воспроизводимыми.
1.3. Вычисление погрешности эксперимента
Оценки однородных дисперсий нескольких серий параллельных
опытов можно усреднить и найти величину
N
(1.6)
называемую оценкой дисперсии воспроизводимости. С ней связано
число степеней свободы f = N(k — 1).
На основании табл. 2:
«2 = -1 (0,50 + 0,72 + 1,28) = 0,83
f = N(k- 1) = 3 (2 — 1) = 3
Оценку дисперсии среднего значения рассчитывают по фор-
муле:
С ней также связано число степеней свободы f = N(k— 1).
В рассматриваемом примере 1.1
Если при проведении эксперимента опыты дублируют и поль-
зуются средними значениями функции отклика у, то при обработ-
ке экспериментальных данных следует использовать s2y. В тех
случаях, когда из-за недостатка времени, трудоемкости или высо-
кой стоимости эксперимента опыты не дублируются, при обработ-
ке экспериментальных данных используют s2v.
1.4. Рандомизация
Для того чтобы в известной мере компенсировать системати-
ческие погрешности эксперимента, используют прием, называемый
рандомизацией. Он заключается в том, что опыты проводят в слу-
чайной последовательности, которая устанавливается с помощью
таблицы случайных чисел (см. Приложение 2).
Пусть, например, требуется рандомизировать во времени 6 опы-
тов, обозначенных цифрами I, II, ..., VI. Поставим им в соответ-
ствие любые 6 последовательных чисел, взятых в любой строке
или в любом столбце таблицы приложения 2. Если при этом встре-
тятся повторяющиеся числа, то их следует отбросить.
Например, могут быть получены следующие пары:
1-60 IV-15
П-12 V-34
III - 05 VI - 30
Расположив случайные числа в порядке возрастания (или убы-
вания), получаем искомую последовательность реализации опы-
тов:
III, II, IV, VI, V, I (или I, V, VI, IV, II, III)
Глава II
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНО-СТАТИСТИЧЕСКИЕ МОДЕЛИ
2.1. Математическое описание
Под математическим описанием процесса будем понимать си-
стему уравнений, связывающих функции отклика с влияющими
факторами. В простейшем случае это может быть одно уравнение.
Часто математическое описание называют математической мо-
делью.
С помощью математических методов оптимального планирова-
ния эксперимента можно получить математическую модель про-
цесса даже при отсутствии сведений о его механизме. Это в ряде
случаев бывает очень полезно.
Ценность математического описания заключается в том, что
оно:
во-первых, дает информацию о влиянии факторов;
во-вторых, позволяет количественно определить значения функ-
ций отклика при заданном режиме ведения процесса;
в-третьих, может служить основой для оптимизации.
Следует отметить, что на основе методов планирования экспе-
римента можно количественно описать также свойства таких про-
дуктов, как сплавы, пластмассы, резины, керамика, ситаллы, бе-
тоны и т. п.
Математические модели, получаемые с помощью методов пла-
нирования эксперимента, принято называть экспериментально-ста-
тистическими.
2.2. Полный факторный эксперимент
Метод полного факторного эксперимента дает возможность по-
лучить математическое описание исследуемого процесса в некото-
рой локальной области факторного пространства, лежащей в
окрестности выбранной точки с координатами (*оь *02» •.., *оп).
Перенесем начало координат факторного пространства в эту
точку (рис. 3). С этой целью введем новые переменные
х, ~ хм
..................л) (2Л)
где Ах,- — масштаб по оси Х{.
Иногда величину Х{ называют кодированной переменной.
Функцию отклика в окрестности нового начала координат раз-
ложим в ряд Тейлора
у = ₽0 + ₽Л + ₽2х2+ ... +₽Л + ₽12Х1Х2+ ... + ₽(„_t) +
+ ₽!!*? + р22х* + ... + ₽„Х + ... (2.2)
где po==t/(O, .... 0)—значение функции отклика в начале коор-
динат
Рис. 3. Введение кодированных пере-
менных.
а - д1У
р,/ “ dXidXj
р“ ~ 2 ' дХ]
и т. д. -
Метод полного факторного
эксперимента служит для по-
лучения математического опи-
сания процесса в виде отрез-
ка ряда Тейлора (2.2). При
этом обычно ограничиваются
линейной частью разложения
и членами, содержащими про-
изведения факторов в первой
степени. Таким образом, удается находить уравнение локального
участка поверхности отклика, если его кривизна не слишком
велика.
Следует отметить, что коэффициенты искомого уравнения
определяются на основе экспериментальных данных и, следова-
тельно, несут на себе отпечаток погрешностей эксперимента.
Чтобы подчеркнуть это обстоятельство, в уравнении вместо симво-
лов р, обозначающих истинные значения коэффициентов, пишут Ь,
подразумевая под этим соответствующие выборочные оценки.
Итак, с помощью полного факторного эксперимента ищут ма-
тематическое описание процесса в виде уравнения:
» = 60+6,Х1 + &2Х2+ ... +bnXn+bl2XlX2+ ... +b(n_J}nXn_lXa (2.3)
Его называют уравнением регрессии, а входящие в него коэффи-
циенты — коэффициентами регрессии.
Для удобства вычислений коэффициентов регрессии все фак-
торы в ходе полного факторного эксперимента варьируют на двух
уровнях, соответствующих значениям кодированных переменных
.4-1 и —1.
Таким образом, полным факторным экспериментом называется
система опытов, содержащая все возможные неповторяющиеся
комбинации уровней варьирования факторов.
В табл. 3 приведены условия опытов полного двухфакторного
эксперимента. Часть таблицы, обведенная пунктиром, называется
матрицей планирования.
Таблица 3
Полный двухфакторный эксперимент
Номер . опыта Факторы Функция отклика
*1 хг
1 г-,-- —-Г. У1
2 1 +1 -1 Уз
3 1 -1 +1 1 Уз
4 1 +1 +1,1 Уз
Рис. 4. Опыты полного двухфак-
торного эксперимента.
Как видно из рис. 4, опыты, приведенные в табл. 3, соответ-
ствуют на факторной плоскости вершинам квадрата с центром
в начале координат.
В табл. 4 приведены условия опытов полного трехфакторного
эксперимента. Эти опыты соответствуют в факторном простран-
стве вершинам куба с центром в начале координат.
Таблица 4
Полный трехфакторный эксперимент
Номер опыта Факторы Функция отклика
Xi Х2 Х3
1 -1 -1 -1 У1
2 + 1 -1 -1 У2
3 -1 +1 -I Уз
4 + 1 +1 -1 Уз
5 -I -1 +1 Уз
6 + 1 -1 +1 Уз
7 -1 +1 +1 Ут
8 + 1 +1 +1 Уз
♦
Из табл. 3 и 4 видны основные принципы построения матриц
планирования полного факторного эксперимента;
уровни варьирования первого фактора чередуются от опыта
к опыту;
частота смены уровней варьирования каждого последующего
фактора вдвое меньше, чем у предыдущего.
Матрица планирования полного факторного эксперимента об-
ладает следующими свойствами:
N
2^=0 (2.4)
/=1
N
S4=JV (2.5)
/=1
N
jS XjiXjm = 0 (где/^m) (2.6)
Здесь N — число опытов полного факторного эксперимента;
/ — номер опыта;
Z, I, т — номера факторов.
Свойство, выраженное уравнением (2.6), называется ортого-
нальностью. Поэтому говорят, что матрица полного факторного
эксперимента ортогональна. Это свойство позволяет вычислять
коэффициенты регрессии по простым формулам независимо друг
от друга.
Общее количество опытов в матрице планирования
N = 2” (2.7)
где п — число факторов.
На основании полного факторного эксперимента вычисляют ко-
эффициенты регрессии, пользуясь следующими формулами:
N
Ь° = 7Г^ <2-8)
/=1
N
= (2-9)
/=1
N
(2.10)
/=1
Некоторые из коэффициентов регрессии могут оказаться пре-
небрежимо малыми — незначимыми. Чтобы установить, значим
коэффициент или нет, необходимо прежде всего вычислить оценку
дисперсии, с которой он определяется:
s2
4=-^- (2.11)
Следует отметить, что с помощью полного факторного экспери-
мента все коэффициенты определяются с одинаковой погреш-
ностью.
Принято считать, что-коэффициент регрессии значим, если вы-
полнено условие
(2.12)
где t — значение критерия Стьюдента* (см. Приложение 3).
В противном случае коэффициент регрессии незначим, и соот-
ветствующий член можно исключить из уравнения.
Получив уравнение регрессии, следует проверить его адекват-
ность, т. е. способность достаточно хорошо описывать поверхность
отклика. Эту проверку осуществляют с помощью критерия Фише-
ра, который представляет собой следующее отношение:
_ max (4Д, 4)
*Р . / 9 9\
т1П («ад’ Sff)
(2.13)
где з2ад — оценка дисперсии адекватности.
В числителе дроби (2.13) находится большая, а в знамена-
теле — меньшая из указанных оценок дисперсий.
Оценку дисперсии адекватности вычисляют по формуле
' N .
/=»1
где В — число коэффициентов регрессии искомого уравнения,
включая и свободный член;
У9]’ У] — экспериментальное и расчетное значение функции отклика
в /-м опыте;
N — число опытов полного факторного эксперимента.
С оценкой дисперсии адекватности связано число степеней сво-
боды
faa = N-B (2.15)
Уравнение регрессии считается адекватным, если выполняется
условие
Fp<F (2.16)
где F — значение критерия Фишера (из Приложения 4).
Для пользования Приложением 4 необходимо знать число сте-
пеней свободы, связанных с числителем и знаменателем выраже-
ния (2.13).
Пример 2. 1. Рассмотрим химический процесс, в котором выход
продукта реакции у (%) зависит от температуры реакционной
смеси Xi (°C) и концентрации реагента Хг (%). Требуется с по-
мощью полного факторного эксперимента найти математическое
описание этого процесса в окрестности точки факторного простран-
ства с координатами xOi = 50°C и х02 = 25%.
* Псевдоним английского математика и химика Госсета.
Решение. Математическое описание рассматриваемого процес-
са будем искать в виде уравнения регрессии
У = ba + biXi + b2Xa
где кодированные переменные связаны с температурой и концен-
трацией следующими соотношениями:
у ^1 " ^01 у %2 ^02
Aj s=s . Л2
ДХ] Дх2
При проведении полного факторного эксперимента зададимся
условиями, приведенными в табл. 5.
Таблица 5
Основные-характеристики плана экспериментов
Характеристика Xi, °C х2, х
Основной уровень .... 50 25
Интервал варьирования . . 5 1
Верхний уровень 55 26
Нижний уровень 45 24
Матрица планирования и результаты полного факторного экс-
перимента представлены в табл. 6.
Таблица б
Полный двухфакторный эксперимент
Номер опыта *1 х2 *1. °C Xi, X V, X
1 -1 —1 45 24 35,5
2 +1 -1 55 24 - 38,7
3 —1 +1 45 26 32,6
4 +1 +1 55 26 36,2
На основании результатов полного факторного эксперимента
рассчитаем коэффициенты регрессии, пользуясь формулами (2.8)
и (2.9):
60 = 1 (35,5 + 38,7 + 32,6 + 36,2) = 35,6
= -1 (- 35,5 + 38,7 - 32,6 + 36,2) = 1,95
Ь2 = j (- 35,3 - 38,7 + 32,6 + 36,2) = - 1,35
Будем считать, что оценка дисперсии среднего значения s2#
определена по методике, изложенной в параграфе 1.3, и равна
0,42. Примем также, что с этой величиной связаны 3 степени сво-
боды.
Ошибку в определении коэффициентов регрессии вычислим по
формуле
®бв
0,42
-Г- = 0,32
4
Пользуясь Приложением 3, находим, что для доверительной
вероятности Р — 0,95 и 3 степеней свободы значение критерия
Стьюдента t = 3,18.
Тогда
s. 1 = 0,32-3,18 =1,03
D
Для оценки значимости коэффициентов регрессии рассмотрим
следующие соотношения:
| &0 | = 35,6 > Sjt
| 6, |= 1,95>sftt
I ^2 I ~ *’35 > sbl
Отсюда видно, что все коэффициенты регрессии значимы. Сле-
довательно, искомое уравнение имеет вид:
у = 35,6 + 1,95X1 — 1.35Х2
Для проверки адекватности уравнения регрессии найдем рас-
четные значения функции отклика:
уР = 35,6 + 1,95 (- 1) - 1,35 (- 1) = 35,0
у!? = 35,6+ 1,95 (+ 1)- 1,35 (- 1) = 38,9
!$ = 35,6+ 1,95(— 1)- 1,35(4- 1) = 32,3
уР = 35,6 + 1,95 (+ 1) - 1,35 (+ 1) = 36,2
По формуле (2.14) вычислим оценку дисперсии адекватности!
N
4 - -ЦПТЬ S & ~ = 4^3 [(35'5 “ 35>0)2 + (38’7 “ 38,9)2 +
/-1 + (32,6 - 32,3)2 + (36,2 - 36,2)2] = 0,38
С ней связано число степеней свободы f = N — В = 4 — 3 = 1.
Расчетное значение критерия Фишера находим по формуле:
р maxG^s2;) 0.42 п
Р min (4Д; s2g} 0,38
Оно не превосходит значения, приведенного в Приложении 4.
Следовательно, уравнение регрессии адекватно.
2.3. Метод дробных реплик
С увеличением количества факторов резко возрастает количе-
ство опытов полного факторного эксперимента. Это видно из урав-
нения (2.7). Однако для нахождения коэффициентов регрессии не
всегда требуется много опытов. В таких случаях можно уменьшить
объем экспериментальных работ, воспользовавшись методом дроб-
ных реплик.
Рассматриваемый метод заключается в том, что для нахожде-
ния математического описания процесса используется определен-
ная часть полного факторного эксперимента: 1/2, 1/4 и т. д. Эти
системы опытов называются дробными репликами (см. табл. 7).
Таблица 7
Полный трехфакторный эксперимент и его дробные реплики
Номер опыта Факторы Функция отклика Дробные реплнки
Xi х2
1 2 -1 + 1 -1 -1 -1 -1 Уз Уз ) 1/4 1/2
3 4 — 1 4-1 4-1 4-1 —1 -1 Уз Уз ) 1/4
5 6 -1 4-1 -1 -1 4-1 4-1 Уз Уз } 1/4 1/2
7 -1 4-1 4-1 Уз } 1/4
8 4-1 4-1 4-1 Уз
Расчет коэффициентов регрессии, проверка значимости коэф-
фициентов и адекватности математического описания в данном
случае производятся так же, как и при полном факторном экспе-
рименте.
Пусть, например, требуется найти коэффициенты уравнения
регрессии
У = Ьо 4- bi^i 4- ЬзХз 4- ЬзХз
Если для этой цели воспользоваться полным трехфакторным
экспериментом, то необходимо провести 8 опытов. Однако эту
задачу можно решить и с помощью меньшего количества опытов.
Например, возьмем матрицу полного двухфакторного эксперимента
(табл. 8) и приравняем произведение к фактору Х3.
Пользуясь формулой (2.8), вычислим:
. Ьа — (yt + у2 4- уз + уд
С помощью формулы (2.9) найдем:
bl =-j (~ У\ + Уз ~ Уз + yt)
Ьз = (— У\ — Уз + Уз + Уз)
3 Зак, 390 ' ~
J
Плавироиание типа 23"-’
Номер опыта Xi х2 Х1Х2 *3 Функция отклика
1 -1 -1 +1 +1 Vi
2 +1 -1 —1 -1 У2
3 -1 +1 -1 -1 Уз
4 + 1 +1 +1 +1 Уз
Отметим, что в табл. 8 столбцы для произведения XiX2 и фак-
тора Х3 полностью совпадают. Поэтому коэффициенты Ь12 и &з не
могут быть определены раздельно. С помощью формулы (2.9)
может быть найдена только их сумма:
612 + Ь3 =• ± (У1 — у2 — Уз + у<)
Этот недостаток рассматриваемого плана является своеобраз-
ной «платой» за уменьшение общего количества опытов с восьми
до четырех.
Такое планирование эксперимента, когда некоторые из факто-
ров приравнивают к произведениям нескольких факторов, назы-
вается планированием со смешиванием. Его обозначают символом
2п-р, где я—-общее число факторов, а р — число факторов, при-
равненных к произведениям. С этой точки зрения в табл. 8 при-
ведена матрица планирования типа 23-1.
Существует правило, позволяющее определить, какие коэффи-
циенты регрессии определяются совместно при планировании со
смешиванием. Рассмотрим это правило на конкретном примере.
Пример 2.2. Методом дробных реплик будем искать математи-
ческое описание процесса в виде уравнения регрессии:
У = 6о + biXi + Ь2Х2 + ЬзХз + 64X4 + 65X5
Воспользуемся планированием типа 25-2 и примем:
Х4==-Х1Ха
Х5 =« X1X3X3
Такие равенства в методе дробных реплик называются генери-
рующими соотношениями. '
Следует отметить, что выбор генерирующих соотношений в об-
щем случае произволен. Однако он существенно влияет на харак-
тер совместных оценок коэффициентов регрессии.
Правило определения совместных оценок коэффициентов со-
стоит в следующем:
1. Примем во внимание, что
XSi=\
Xi-l^Xi .
2. Умножив обе части генерирующих соотношений соответ-
ственно на Х4 и Хз, получим:
1 = - XJtXt
Эти равенства называются определяющими контрастами. Пе-
ремножив их почленно, получим новые определяющие контрасты.
В данном случае это
1 = - х3х4х8
3. Составим алгебраическую сумму из единицы и правых ча-
стей всех полученных определяющих контрастов:
5=1— ХхХгХ< + Х-1Х2ХзХ5 - X3XtXt
4. Умножив каждый из факторов на S и заменив факторы со-
ответствующими коэффициентами разложения в ряд Тейлора (2.2),
получим:
bl -> ₽1 — ₽24 + ₽23б — Pl 34 5
Ь2 -> Р2 — Р14 + Р135 — РгЗ'.В
Ьз -> Рз — Р1234 + Р125 — ?45
bf -> Р4 — Pl 2 + 12343 — Рз5
* Ьз ->Ps Р1245 + Р123 —Рз*
2.4. Устранение влияния временного дрейфа
Планирование со смешиванием иногда применяют в тех слу-
чаях, когда необходимо, устранить влияние неуправляемых вре-
менных изменений некоторых влияющих факторов, называемое
временным дрейфом.
Дело в том, что при постановке большой серии опытов, требую-
щих длительного времени, всегда приходится опасаться нежела-
тельных изменений исходных свойств реагентов, катализаторов,
некоторых характеристик оборудования и т. п. Влияние этого вре-
менного дрейфа на параметры математического описания процесса
можно практически устранить, разбивая серию опытов на отдель-
ные блоки так, чтобы эффект от временного дрейфа оказался
смешанным с произведениями факторов, для которых коэффи-
циенты регрессии достаточно малы.
Допустим, необходимо устранить влияние временного дрейфа
на параметры уравнения регрессии, получаемого в результате пол-
ного трехфакторного эксперимента. С этой целью разобьем экспе-
римент на два блока и введем новую независимую переменную ХД,
характеризующую дрейф. Положим Хд = Х1Х2-^з-
В один из блоков отберем опыты, для которых ХД = -(-1, а в
другой — для которых Лд=—1. Формально это планирование,
приведенное в табл. 9, можно рассматривать как эксперимент
типа 24-1 с генерирующим соотношением ХД = X1X2X3.
Планирование в условиях временного дрейфа
Номер блока х, х2 Хз Хц=Х1ХгХ3 Функция отклика
1 -1 —I +1 +1 . У1 + Рд
+1 -1 —1 +1 У 2 + Рд
-1 +1 -1 +1 Уз + Рд
+1 +1 +1 +1 У4 + Рд
2 -1 -I -1 —1 Уз — Рд
-Ы -1 +1 -1 Уз — Рд
-1 +1 +1 -1 У? - Рд
-Ы +J -1 -1 Ув — Рд
Исходя из матрицы планирования, будем считать, что в первом
блоке все результаты опытов вследствие временного дрейфа за-
вышены на 0Д, а во втором — занижены на ту же величину.
Если уравнение регрессии ищется в виде
У = 6а + biXi + 62Х2 + 63Х3 + 613X1X3 + 623X2X3 *Ь 6123X1X3X3
то коэффициенты регрессии будут являться следующими оцен-
ками:
6а ₽□; Ьз Рг
6l->Рг, 63 г->Рз
6l 2 -> Pl 2» 623 "* РгЗ
613 ->Р1з; 6123 -»Р123 + Рд
Рассчитаем, например, коэффициенты &i и &123:
41 =-д [— (У1 + Рд) + (У2 + Рд) — (Уз + Рд) + (У* + Рд) — (Уя ~ Рд) +
+ (Ув — Рд) - (Уг — Рд) + (Уз — Рд)1 = 4 01 + Уг ~ Уз + У4 - Уз + Уз—Ут+Уз)
6123 “ д’ [(01 + Рд) + (Уг + Рд) + (Уз + Рд) + (У< + Рд) ~~ (Уя — Рд) — (Уз “ Рд) “
— (Ут — Рд) — (Ув — Рд)] = J <У1 + Уг + Уз + Ув “ Уз — Ув — Уг — Ув) + Рд
Следовательно, все коэффициенты регрессии, кроме 6123. не со-
держат погрешностей, обусловленных временным дрейфом.
Глава III
ОПТИМИЗАЦИЯ
3.1. Метод крутого восхождения
В предыдущей главе были рассмотрены методы построения
экспериментально-статистических моделей в виде уравнений ре-
грессии. Здесь мы рассмотрим вопрос о том, как использовать эти
модели для оптимизации процессов или свойств многокомпонент-
ных систем.
Следует иметь в виду, что качество процесса обычно характе-
ризуется несколькими функциями отклика. Однако обычно невоз-
можно найти такое сочетание значений влияющих факторов, при
котором одновременно достигаются экстремумы всех интересую-
щих экспериментатора функций отклика. Например, максимальная
производительность оборудования и минимальная себестоимость
продукции обычно достигаются при различных технологических ре-
жимах.
Важно отметить, что как влияющие факторы, так и функции
отклика могут изменяться только в определенных пределах. Так,
концентрации реагентов не могут быть отрицательными, темпера-
тура и давление в аппарате не могут превышать безопасных пре-
делов, себестоимость продукции должна быть не выше плановой
и т. п. Следовательно, оптимизацию процессов, как правило, осу-
ществляют в условиях ограничений на влияющие факторы и функ-
ции отклика.
Величина, характеризующая уровень оптимизации процесса,
называется критерием оптимальности. В частном случае крите-
рием оптимальности может быть одна из функций отклика, харак-
теризующих процесс.
Оптимизация процесса представляет собой целенаправленный
поиск значений влияющих факторов, при которых достигается
экстремум критерия оптимальности (с учетом ограничений, нало-
женных на все влияющие факторы и функции отклика).
Д. Бокс и К. Уилсон предложили использовать для опти-
мизации результаты полного факторного эксперимента или
эксперимента по методу дробных реплик. Сущность такой оптими-
зации состоит в следующем.
Пусть, например, критерием оптимальности служит функция
отклика у, представленная в виде (2.3).
Один из влияющих факторов принимают за базовый и для него
вычисляют произведение соответствующего коэффициента регрес-
сии на шаг варьирования. Например, для первого фактора это
произведение имеет вид ftiAxp
Затем для базового фактора выбирают шаг движения Axi*,
с которым будет осуществляться оптимизация. Обычно ДХ1*
Дхь
После этого вычисляют отношение:
AxJ
ftiAxi
(ЗЛ)
Для всех остальных факторов шаги движения к оптимальным
значениям рассчитывают по формуле:
(3.2)
Рис. 5. Оптимизация по методу крутого
восхождения.
Движение к оптимуму начинают из центра плана, который ис-
пользовался для получения математического описания функции -
отклика. Значения факторов
на каждом новом шаге нахо-
дят путем прибавления Дх? к
соответствующим предыдущим
значениям. Так осуществляет-
ся оптимизация по методу кру- ,
того восхождения.
Если же ищется минимум
функции у, то новые значения
факторов находят из преды-
дущих путем вычитания Дх?.
Такой способ оптимизации на-
зывают методом наискорей-
шего спуска.
Движение к оптимуму пре-
кращают в следующих слу-
чаях:
1. Значения (одного или нескольких) факторов или функций
отклика вышли на границы допустимых значений.
2. Достигнут экстремум критерия оптимальности у.
В первом случае на этом оптимизация заканчивается, а во вто-
ром— в области экстремума функции у ищут ее новое математи-
ческое описание, используя полный факторный эксперимент или •
метод дробных реплик. Если удается получить адекватное описа-
ние этой функции в виде (2.3), то продолжают оптимизацию ме- >
тодом крутого восхождения (рис. 5). Очевидно, оптимум, найден-
ный в результате первого крутого восхождения, был локальным.
Если же. в области оптимума не удается получить адекватного
уравнения регрессии вида (2.3), то переходят к планированию
эксперимента для получения математического описания функции
у в виде многочлена второй степени. Методика проведения таких
экспериментов описана в следующей главе.
Пример 3.1. Пусть в результате полного факторного экспери-
мента (пример 2.1) получено адекватное уравнение регрессии
=35,6+ 1,95А", - 1,35Х2
Здесь, как и в примере 2.1, yi— выход продукта реакции, Xi —
температура, Х2— концентрация реагента.
Введем также в рассмотрение функцию отклика у2, характе-
ризующую скорость химической реакции (кмоль •м-3-ч~1). Пусть
требуется, чтобы выполнялось условие у2 2,5.
Допустим, что ограничения на влияющие факторы имеют вид
30° с 120’
10%<х2<70%
Будем оптимизировать выход продукта реакции методом кру-
того восхождения.
В качестве базового фактора возьмем температуру и примем
шаг движения на крутом восхождении 4°, тогда
Axt 4
V ~ — ГЕ пё с ~
’ ftiA.ti 1,95-5
Здесь Axj взят по условиям полного факторного эксперимента
(пример 2.1).
Шаг по концентрации на крутом восхождении равен
Дх2 =» \Ь2Ьх2 == 0,41 (— 1,35) • 1 => — 0,55°
Для удобства ведения эксперимента шаги движения, рассчитан-
ные по формуле (3.2), можно несколько округлять. В данном слу-
чае удобно принять Дх? = —0,5°.
Результаты опытов, выполненных по методу крутого восхожде-
ния, приведены в табл. 10. Здесь у\Ъ и yf — соответственно рас-
четные и экспериментальные значения выхода продукта реакции,
Ун?— экспериментально найденные скорости реакции.
Шаги движения и координаты опытов крутого восхождения
в кодированных переменных рассчитываются по формуле (2.1) с
использованием физических переменных Хь х2 и шагов варьиро-
вания, принятых ранее в полном факторном эксперименте.
Как видно из табл. 10, в опыте № 4 достигнут максимальный
выход продукта реакции, однако скорость процесса в этом случа,е
меньше допустимого значения. По-видимому, оптимальным режи-
мом процесса следует считать условия опыта № 3.
Ограничения на Xi и х3 в ходе оптимизации не нарушены.
Результаты опытов по методу крутого восхождения
Характеристика и номер опыта *1 *2 Xi Х2 У* У3! У32
Центр плана 50 25 0 0 35,6 35,1 2,9
Интервал варьирования . . . 5 1 1 1 — — —
Шаг движения 4 —0,5 0,8 —0,5 — — —»
Крутое восхождение
Опыт № 1 54 24,5 0,8 -0,5 36,5 36,9 3,2
№ 2 58 24,0 1,6 -1,0 37,4 37,2 3,7
Xs 3 62 23,5 2,4 -1,5 38,2 38,5 2,8
Xs 4 66 23,0 3,2 —2,0 39,1 40,7 2,3
№ 5 70 22,5 4,0 -2,5 4Э,0 38,1 1,9
Xs 6 74 22,0 4,8 —3,0 40,9 37,2 1.6
3.2. Симплексный метод
Симплексом называется правильный многогранник, имеющий
п -f-1 вершину, где п — число факторов, влияющих иа процесс.
Так, если факторов два, то симплексом является правильный тре-
угольник. Сущность симплекс-
Рнс. 6. Оптимизация по симплексному
методу.
ного метода оптимизации ил-
люстрирует рис. 6.
Начальная серия опытов
соответствует вершинам исход-
ного симплекса (точки 1, 2
и 3). Условия этих первых
опытов берутся из области зна-
чений факторов, соответствую-
щих наиболее благоприятным
из известных режимов оптими-
зируемого процесса.
Сравнивая между собой ре-
зультаты опытов в точках 1,
2 и 3, находят среди них са-
мый «плохой», с точки зрения
выбранного критерия опти-
мальности. Пусть, например, самым «неудачным» оказался опыт
в точке 1. Этот опыт исключают из рассмотрения, а вместо него
в состав симплекса вводят опыт в точке 4, которая симметрична
точке 1 относительно противоположной стороны треугольника, со-
единяющей точки 2 и 3.
Далее сравнивают между собой результаты опытов в верши-
нах нового симплекса, отбрасывают самый «неудачный» из них и
переносят соответствующую вершину симплекса в точку 5. Затем
рассмотренная процедура повторяется в течение всего процесса
оптимизации.
Если достигнут экстремум критерия оптимальности, то даль-
нейшее движение симплекса прекращается. Это значит, что новый
шаг возвращает исследователя в предыдущую точку факторного
пространства.
Следует иметь в виду, что симплексный метод, так же как и
метод крутого восхождения, является локальным методом поиска
экстремума. Если существует несколько экстремумов критерия
оптимальности, то этот метод позволяет найти тот из них, который
расположен ближе к точкам исходного симплекса. Поэтому, если
есть подозрение о существовании нескольких экстремумов крите-
рия оптимальности, то нужно осуществить их поиск, каждый раз
начиная оптимизацию из новой области факторного пространства.
Затем следует сравнить между собой найденные оптимальные
условия и из всех вариантов выбрать наилучший.
При оптимизации необходимо принимать во внимание ограни-
чения, наложенные на влияющие факторы и функции отклика.
Важно отметить, что при пользовании симплексным методом
не обязательно дублировать опыты. Дело в том, что ошибка в от-
дельном опыте может только несколько замедлить оптимизацию.
Если же последующие опыты выполняются безупречно, то движе-
ние к оптимуму продолжается.
Матрица опытов исходного симплекса в кодированных пере-
менных приведена в табл. 11. Символом «О» обозначены коорди-
наты центра плана, т. е. основной уровень.
Таблица 11
Матрица исходного симплекса
Номер опыта *1 ха . . . Xn-1 xn Функция отклика
1 fel k2 kn-l kn У1
2 -Я1 kz kn-l kfl Уз
3 0 — r2 kn-l kn Уз
а • • Л a a a a a a a a
п- 1 0 0 kn Уп-1
п 0 0 — Rn-i kn Уп
п+1 0 0 0 — Rn Уп+i
Величины, входящие в эту таблицу, рассчитываются По сле-
дующим формулам:
к1=“У 2г(/+ 1) (3,3)
Ri = iki (3.4)
Здесь i — номер фактора в матрице планирования. .
Опыты, представленные в табл. 11, соответствуют вершинам
симплекса, сторона которого равна единице, а центр совпадает
с началом координат (в кодированных переменных).
Результаты расчетов, выполненных на основании табл. 11 и
формул (3.3) и (3.4), приведены в табл. 12.
Таблица 12
Условвв начальной серии опытов
Номер опыта xt Х2 *3 xt
1 0,5 0,289 0,204 0,158
2 -0,5 0,289 0,204 0,158
3 0 -0,578 0,204 0,158
4 0 0 -0,612 0,158
5 0 0 0 -0,632
Аналогично можно рассчитать условия исходной серии опытов
для большего количества факторов.
Очевидно, наибольшее количество опытов приходится ставить
в начале эксперимента. Затем на каждом шаге оптимизаций вы-
полняется только один опыт.
Приступая к оптимизации, необходимо с помощью табл. 11 или
12 рассчитать матрицу исходной серии опытов в физических пе-
ременных, пользуясь формулой
*1 = *О/ + Д*Л
(3.5)
где использованы те же обозначения, что и в формуле (2.1).
В дальнейшем все операции производятся только с физическими
переменными.
Условия каждого нового опыта рассчитываются по формуле
(П+1 \
Уи xji ~ xi j — X*l I3'®)
/=1 J
где n — число факторов в матрице планирования;
/ — номер опыта;
I— номер фактора;
xi — значение i-ro фактора в самом «неудачном» опыте пре-
дыдущего симплекса.
Следует отметить, что на любом шаге оптимизации, осуществ-
ляемой симплексным методом, можно включить в программу ис-
следований новый фактор, который да тех пор не принимался во
внимание, но оставался на постоянном уровне. При этом значения
всех ранее рассматриваемых факторов рассчитываются по фор-
муле
п+1
*1 ~ л + 1 ХН С3,7)
/=>
где (=1,2......п, т. е. являются средними арифметическими зна-
чениями соответствующих координат предыдущего симплекса,.
Значение вновь вводимого фактора определяется по формуле
хп+1 ~ Х0(п+1) + Дхл+1 (*П+1 + *п+1) . (3,8)
где х0(п+1) — основной уровень этого фактора;
Axn+i — выбранный шаг варьирования для данного фактора;
&п+1 — величины, рассчитываемые по формулам (3.3) й (3.4).
Отметим, что добавление нового фактора в состав полного фак-
торного эксперимента сопровождается увеличением количества
опытов вдвое. В этом смысле симплексный метод имеет очевидное
преимущество.
В практику научных исследований симплексный метод был вве-
ден Ф. Химсвортом в 1962 г.
Пример 3.2. Пусть требуется с помощью симплексного метода
оптимизировать выход целевого продукта у (%), который полу-
чается при взаимодействии двух реагентов с концентрациями Xi
и х2 (кмоль-м~3) при температуре х3 (°C).
Выберем основные уровни и шаги варьирования факторов и
сведем их в табл. 13.
Таблица 13
Значения уровней факторов и шагов
варьирования
Фактор Основной уровень Шаг варьирования
хь кмоль м—3 1.0 0,1
кмоль • м~3 1.5 0,2
V °C 60,0 5,0
Пользуясь формулой (3.5) и табл. 12, рассчитаем условия про-
ведения первых четырех опытов и полученные результаты сведем
в табл. 14. Так, для третьего опыта
х31 = 1+0,1 -0=1
х32 = 1,50 + 0,2 (— 0,578) = 1,38
х33 = 60 + 5 • 0,204 = 61
Здесь первый индекс обозначает номер опыта, а второй — номер
фактора.
Сравнивая между собой результаты первых четырех опытов,
видим, что самый низкий выход целевого продукта получился
в третьем опыте. Этот опыт следует исключить из дальнейшего
рассмотрения.
Заменим его опытом № 5, условия проведения которого рассчи-
таем по формуле (3.6):
2
х51 = 4 (1>05 + 0,95 + 1,00) - 1,00 = 1,00
о
о
Х52 == (2 • 1,56 + 1,50) - 1,38 = 1,70
О
2
. х53 = т (2*61 +57) - 61 =58
* о
Таблица 14
Условия и результаты планирования
по симплексному методу
Номер опыта XI Хг *3 Функция отклика
1 1,05 1,56 61 72,3
2 0,95 1,56 61 70,1
3 1,00 1,38 61 65,4
4 1,00 1,50 57 68,2
5 1,00 1,70 58 73,9
6 1,00 1,72 63 76,5
В новом симплексе, образованном опытами № 1, 2, 4 и 5, самым
«неудачным» является опыт № 4. Его заменим опытом № 6, усло-
вия которого найдем, пользуясь той же формулой (3.6).
Далее процедура оптимизации может быть продолжена ана-
логично.
Рассмотрим теперь вопрос о том, как включить в программу
исследований еще один фактор, например, скорость вращения
мешалки. Пусть до этих пор она была постоянной и равной
500 об/мин. Теперь будем считать эту величину фактором и ‘
примем для нее шаг варьирования kxi = 100 об/мин.
Предыдущий симплекс для трех факторов (см. табл. 14) со-
стоит из опытов № 1, 2, 5 и 6. Чтобы из него получить новый сим-
плекс для четырех факторов, введем опыт № 7 (табл. 15).
Таблица 15
Симплексный план эксперимента для четырех факторов
Номер опыта *1 *2 *4 Функция отклика
1 1,05 1,56 61 500 72,3
2 0,95 1,56 61 500 70,1
5 1,00 1,70 58 500 73,9
6 1,00 1,72 63 500 76,5
7 1,00 1,64 61 580 ' 78,1
Условия проведения опыта № 7 найдем по формулам (3.7)
и (3.8):
х71 =1 (1,05 + 0,95 + 2-1,00) = 1,00
= 1 (2 • 1,56 + 1,70 + 1,72) = 1,64
*„ = 1(2.61 +58+ 63) =61
х74 = 500 + 100 (0,632 + 0,158) = 579 « 580
Далее оптимизацию можно продолжить с учетом всех четырех
факторов, пользуясь рассмотренной выше процедурой.
Глава IV
ИССЛЕДОВАНИЕ ОБЛАСТИ ОПТИМАЛЬНЫХ УСЛОВИИ
4.1. Ортогональное центральное композиционное планирование
Процесс оптимизации приводит в область факторного простран-
ства, где кривизна поверхности отклика велика и вследствие этого
поверхность не может быть описана многочленом вида (2.3). Для
адекватного математического описания здесь требуется многочлен
более высокой степени, например, отрезок ряда Тейлора (2.2), со-
держащий члены с квадратами переменных. С этой целью ис-
пользуют центральное композиционное планирование экспери-
мента (ЦКП). Различают два вида ЦКП — ортогональное и ро-
татабельное.
Количество опытов при ортогональном ЦКП определяется по
формуле
W = 2'l + 2n+I (4.1)
гДе 2" — количество опытов, образующих полный факторный экс-
перимент;
2п — число так называемых звездных точек в факторном про-
странстве, имеющих координаты (±а, 0, 0, ..., 0);
(0, ±а, 0....0), .... (0, 0, ..., ±а). Здесь величина
а называется звездным плечом-,
1 — опыт в центре планирования, т. е. в точке факторного
пространства с координатами (0,0, ..., 0).
Если с помощью полного факторного эксперимента не удается
получить адекватного математического описания в форме (2.3), то
к нему добавляют опыты в «звездных» точках и в центре плана,
а полученную при этом композицию используют для получения
математического описания процесса в виде многочлена второй
степени. Отсюда и произошло название метода — центральное
композиционное планирование.
Значения звездного плеча а для ЦКП с различным числом
факторов п следующие:
п .
а .
2 3 4 5
1,000 1,215 1,414 1,547
Эти значения а выбраны из условия ортогональности матрицы
планирования.
Уравнение регрессии при ортогональном ЦКП ищут в следую-
щем виде:
+ + ••• + 6n^„ +612^1^2 + ••• +^я-оЛ-1^я +
+ *n*t + ... + ЬппХ‘ (4.2)
Переменные величины
N ’
Xf( = X2t —Хц (j — номер опыта; i — номер фактора) (4.3)
г
введены для того, чтобы матрица планирования была ортогональ-
Рис. 7. Схема опытов орто-
гонального ЦКП для двух
факторов:
О—полный факторный экспери-
мент; « — опыты в звездных
точках; □—опыт в центре
плана.
двух факторов, а на рис.
на и коэффициенты регрессии определя-
лись независимо друг от друга по ре-
зультатам опытов.
Для того чтобы получить уравнение
регрессии в обычной форме
У “ bo + 1 + Ь2Х2 + ... + ЬпХп +
+ 612Х1Хг+ ••• +«’(Л_1)Лп-Л +
+ bllX21 + b22X2+ ... +ЬппХ2 (4.4)’
находят величину
h h* 6,1 V X2 Ьпп V X2
°о °о Zj лл ~N~
/=i /=i
(4.5)
В табл. 16 приведена в качестве при-
мера матрица ортогонального ЦКП для
7 изображена схема этих опытов.
Таблица 16
Ортогональное ЦКП для двух факторов
Системы опытов Номер опыта Xi Х2 Xi х2 ♦ Х2
Полный факторный 1 -1 -1 + 1 +0,33 +0,33
эксперимент 2 + 1 -1 -1 +0,33 +0,33
3 -1 + 1 -1 +033 +033
4 + 1 + 1 + 1 +0,33 +033
Опыты в звездных 5 + 1 0 0 +0,33 -0,67
точках 6 -1 0 0 +0,33 -0,67
7 0 +1 0 -0,67 +0,33
8 0 -1 0 —0,67 +0,33
Опыт в центре плана 9 0 0 0 —0,67 -0,67
Коэффициенты регрессии' при ортогональном ЦКП рассчиты-
ваются по следующим формула^:
N
ь'* = 1гЪу1 {4-6)
/=!
N
2 хнУ1
bi=-^------ (где/¥=0) (4.7)
2 Ин)2
/='
%ХНХ!кУ!
bik = "4г------ (где 1 fe) И-8)
2(ЗД*)2
/=1
S
Ьи = ~^р--- (4.9)
2 ms
/=1
Для расчета оценок дисперсий в определении коэффициентов
регрессии используют следующие выражения:
(4J0a)
nsb £
<4Л06)
/«1
-------- (где г*0) Н-10в)
2 (хн)2
/=1
s2
Sblk “ ---- <ГДе ‘ fe) НИ)
2И/Н/Ц2
/=1
s2
4=-^— (4J2)
2 Ш
/«1
Коэффициент Ь{ считается значимым, если |fei| Анало-
гично проверяется значимость остальных коэффициентов регрес-
сии. Проверка адекватности уравнения регрессии осуществляется
с помощью критерия Фишера (2.16).
4.2. Ротатабельное планирование
Этот метод планирования эксперимента позволяет получать
более точное математическое описание поверхности отклика по
сравнению с ортогональным ЦКП, что достигается благодаря уве-
личению числа опытов в центре плана и специальному выбору ве-
личины звездного плеча а. В табл. 17 приведены основные харак-
теристики матриц ротатабельного планирования.
Таблица 17
Характеристики ротатабельного ЦКП
Число факторов Число опытов факторного планирования Число опытов в звездных точках Число ОПЫТОВ в центре плана Общее число опытов а
2 4 4 5 13 1,414
3 8 6 6 20 1,680
4 16 8 7 31 2,000
5* 32 10 10 52 2,378
5** 16 10 6 32 2,000
* Полный факторный эксперимент.
•• Эксперимент по методу дробных реплик.
При ротатабельном ЦКП для вычисления коэффициентов ре-
грессии и соответствующих оценок дисперсий находят следующие
константы:
А 1 2В [(л + 2) В - л] (4.13)
д nN (n + 2)(N-N0) (4.14)
С = N _ С АГ—АГ0 (4.15)
где п — число факторов;
ДО — общее число опытов ротатабельного ЦКП;
ДО0 — число опытов в центре плана.
На основании результатов эксперимента вычисляют следую-
щие суммы:
N so ~ 2 У! 1=1 (4.16)
N
Si = S xByi <где *=2 л) (4.17)
= У, Xiixjkyj (где *' (4.18)
N
Sa = 2 хву1 <где 1=11 • • •> л> (4.19)
/=1
Формулы для расчета коэффициентов регрессии имеют вид:
. 2АВ
Ьа== —
п
S0B (п+2)-С ^Sii
bik = - BN (где i Ф k)
St-iC [B (ft + 2) — n] + С (1 -B)'£iSii-2BSa
I 4=1
(4.20)
(4.21)
(4.22)
(4.23)
Оценки дисперсий в определении коэффициентов регрессии вы-
числяют по следующим формулам:
2 _ 2АВ(п + 2) 2
sb, ~ n sy
2 <
Sbl== <где ' =1.2,..., n)
C2s2
sL = ~a^ (где/**>
AC2s2
(4.24)
(4.25)
(4.26)
(4.27)
В ротатабельном ЦКП принято считать, что коэффициент
значим, если |bj| > s^t. Аналогичные условия значимости спра-
ведливы и для других коэффициентов регрессии.
Оценку дисперсии адекватности рассчитывают по формуле:
S (А - »?)2 - 4 ("о - о
,‘"~mS + 2H».+ 0.№_,) <4'28)
С ней связано число степеней свободы:
/ад = АГ - > + 2Нп+.1) _ (у0 _ I) (4.29)
Проверку адекватности уравнения регрессии осуществляют с
помощью критерия Фишера.
Пример 4.1. Рассмотрим ротатабельное ЦКП для двух факто-
ров. Матрица планирования и результаты эксперимента приве-
дены в табл. 18.
Матрица планирования и результаты эксперимента
Система опытов Номер опыта Xi х2 ХЛ X2 в/ в/
Полный фактор- 1 -1 -1 +1 +1 +1 66,8 67,4
ный экспери- 2 + 1 -1 -1 +1 +1 66,2 66,8
мент 3 -1 +1 -1 +1 +1 74,8 75,4
4 +1 + 1 +1 +1 +1 67,8 68,4
Опыты в «звезд- 5 +1,41 0 0 2 0 62,1 62,8
ных> точках 6 -1,41 0 0 2 0 67,5 68,1
7 0 + 1,41 0 0 2 76,4 76,8
- 8 0 -1,41 0 0 2 69,6 70,2
Опыты в центре 9 0 0 0 0 0 66,3 66,7
плана 10 0 0 0 0 0 67,2 66,7
11 0 0 0 0 0 67,0 66,7
12 0 0 0 0 0 66,2 66,7
13 0 0 0 0 0 67,2 66,7
Для нахождения коэффициентов регрессии вычислим следую-
щие вспомогательные коэффициенты:
В= (2 + 2)(13-5) “°’8'
___________1 ст05
2.0,81 [(2+ 2) ,0,81—2] ‘°
На основании результатов опытов вычисляем вспомогательные
суммы:
, 13
S0=2^/=885'1
1=1
13
S, 2 =~ 15,2
1=1
13
S2 = 2 %12У*5=51®>2
/=1
13
S^^SX/iX^/---------6,4
/=1
13
5п = 5 4i^H53S'8
/=1
13
S22 = 2 4^ = 567,6
/-1
Коэффициенты регрессии рассчитываем по формулам (4.20) —
(4.23):
6° == }S0B (п + 2) - С (S„ + S22)J =
= - [885,1 0,81 (2 + 2) - 1,63 (535,6 + 567,6)] = 66,7
1 о
b\
CS, 1,63 (— 15,2)
N
CS2
13
'S3-19,2^
13
1,89
, C2Sl2 (1,63)= - (—6,4)
612 - ~bn адгТз - -1,61
&и ~-^-{SnC[B (я + 2) — л] + С(1 — В) (Su + S22) - 2BS0) =
= °’5 jg’63 (535,6 1,63 [0,81 (2 + 2) - 2] +
+ 1,63 (1 - 0,81) (535,6 + 567,6) - 2 • 0,81 • 885,1} = — 0,6*
622 = {S22C [B (n + 2) — n] + С (1 — B) (Su + S22) — 2BS0} =
= ’ .o - {567,6 • 1,63 [0,81 (2 + 2) - 2] +
1 и
+ 1,63 (1 - 0,81) (535,6 + 567,6) — 2 • 0,81 • 885,1} =3,4
Оценку дисперсии воспроизводимости можно найти на основа-
нии результатов опытов, проведенных в центре плана. Для этого
вычислим
N,
у = -J- У уэ, = 4 (66,3 + 67,2 + 67,0 + 66,2 + 67,2) = 67,0
Nq лаа 1 □
/=1
Тогда
ЛГ„
1=1
Эта величина найдена нами при числе степеней свободы
/ = у0 — 1=5 — 1=4
Оценки дисперсий в определении коэффициентов регрессии вы-
числяем по формулам (4.24) — (4.27):
sl
2АВ (и + 2) 2
s^ =
s21
sy
ЛГ
2-0,5-0,81 (2 + 2) 0,3
13
0,3
0,0748
N-No
N
AC2s2u
(л+1)-(л-1)]
13-5
(l,63)20,3
Гз =
0,5 (1,63 )2 0,3
13
0,0375
0,0613
[0,81 (2+1) - (2 - 1)]=0,0438
4
Пользуясь Приложением 3, находим t = 2,78 для f = 4 и
Р = 0,95. Тогда
sh t = 0,274 • 2,78 = 0,761
' о
sbt =0,194 -2,78 = 0.539
sh t = 0,248 • 2,78 = 0,689
bik
sh t = 0,209 • 2,78 = 0,581
bU
Для проверки значимости коэффициентов регрессии рассмот-
рим следующие соотношения:
p0| = 66,7>Silet
Pi |=1.89>Si,.t
p2| = 2,4l>^t
р12|=1,б1>^
pil| = 0,61>Sfi..t
Р22 | = 3,4>
Отсюда видно, что все коэффициенты регрессии значимы.
Пользуясь формулой (4.28), вычисляем оценку дисперсии аде-
кватности:
N
? = ._______=.. 3,81-0,3-4. 0 87
‘ад Af(» + 2)2(».+ l).(Afo_1) 13_4_3._4
Число степеней свободы, связанных с этой оценкой дисперсии,
находим по формуле (4.29):
faa = -11+2^1+11 _ {No _ i) = 13 - - 4 = 3
Расчетное значение критерия Фишера:
max ($2; s^) о ,87
p \ ад» уj _ n n
₽ mines’) 0,3 21
Из Приложения 4 соответствующее значение критерия Фишера
Г = 6,6. Условие Fp F выполнено, следовательно, уравнение ре-
грессии
у = 66,7 - 1,89%! + 2,41Х2 - ifilXiX2 - 0,61 X? + 3,40X1
адекватно описывает поверхность отклика.
Следует отметить, что в ряде случаев целесообразно перейти
в уравнении регрессии от кодированных переменных к физическим.
Пусть в нашем примере кодированные переменные X] и Х2 пред-
ставляют собой температуру и концентрацию, причем координаты
центра плана х01 = 60 °C и х02 = 30%, а шаги варьирования Axi =
= 5 °C и Лх2 = 1 %.
Тогда, на основании формулы (2.1), справедливы следующие
выражения:
Х1== Х17-^-'-.==о.2х1 - 12
ДХ]
^ = -2f/°2=x2-30
дхг
Подставляя их в полученное нами в этом примере уравнение
регрессии, преобразуем его к виду:
у = 2 409 + 9,57xj + 19,7х2 — 0,32^ х2 — 0,0244xJ + 3,4х2
Пользуясь таким уравнением, исследователь избавляется от
необходимости переводить всякий раз условия опыта в кодиро-
ванные переменные.
4.3. Каноническая форма уравнения регрессии
Уравнение регрессии, полученное с помощью ортогонального
или ротатабельного ЦКП, позволяет не только предсказать значе-
ние функции отклика для заданных условий проведения экспери-
мента, но и дает информацию о форме поверхности отклика. Ис-
следование этой поверхности необходимо для выбора оптималь-
ного режима технологического процесса.
Для изучения конфигурации поверхности отклика уравнение
регрессии приводят к так называемой канонической форме, кото-
рая имеет вид:
Y-Ys = BnZ2 + B22Z22 + ... +BnnZ2n
(4.30)
Здесь У — функция отклика;
Zt — новые переменные величины;
Вц — коэффициенты канонической формы.
Приведение уравнения (4.4) к канонической форме соответ-
ствует переносу начала координат в новую точку S факторного
пространства и повороту координатных осей на некоторый угол <р.
У,— это значение функции отклика в новом начале координат.
Чтобы привести уравнение (4.4) к каноническому виду, следует
иайти частные производные функции отклика по всем факторам,
приравнять их к нулю и решить полученную систему уравнений:
JlL=o, Jy____0
dXi ...... дХп
Если эта система имеет решение (обозначим его Xis,
то поверхность называется центральной, а числа Xls, ..
(4.31)
ХП8),
ХП8 яв-
ляются координатами ее центра. Подставляя Xis, ,,,, Хпз в урав-
нение (4.4), находят Ys.
Решая характеристическое уравнение
4>11—В ~2 i’l'»
1 . . _ I .
~2 "и Ь22 — В... ~2 °2п
~2 ^ni ~2 Ьпг • • • Ьпп В
(4.32)
(где bij = bji), находят его корни В1Ь .Впп- Эти корни яв- ,
ляются коэффициентами искомой квадратичной формы. Корни най- ;
дены правильно, если выполняется условие:
2 Ьи =%Вц (4.33)
<=i z=i
Рассмотрим методику нахождения зависимости между пере-
менными Xi, ..., Хп и Zi, ..., Zn. Сначала решают систему урав-
нений
(bn — Bii)mil+^bl2m{2+ ... + -j Ь1ппцп =0
1 1 '
-g b2tmti + (i>22 — Вц) пц2 + ... + -j b2nmin = 0 (4.34)
^2 bni^ii + ~2 bn2ffil2 + ••• + (bnn—Bnn)min = 0
где Ьц = bji, i = 1, 2, ..., n. ' ,
Другими словами, систему уравнений (4.34) решают п раз,
каждый раз при новом значении Вц. В результате решения на-
ходят:
/Иц, /и12, .... mm.
m2t, m22,..., m2n (4.35)
mni, mn2,.... mnn
Следует отметить, что решения системы уравнений (4.34) мо-
гут быть найдены только с точностью до числового множителя.
Далее вычисляют величины:
Мц =----- "__________ (где I, j = 1, 2.и) (4.36)
1/
г /=1
Очевидно, при каждом значении i — 1, 2, ..., п выполняется
условие нормировки-.
2^ = 1 (4.37)
/=1
Искомая зависимость между переменными имеет вид:
Zj = Л1Н (%!—Хи) + ••• + Min (Х„— Xns)
Z2 = A121(XI—Xis) + ••• + M2n (X„ — Xns) (4.38)
Zn = M„1 (X, - x,s) + ... + Mnn (X„ - Xns)
При числе факторов n > 2 приведение уравнения к канониче-
скому виду требует значительного объема вычислений, поэтому
его следует осуществлять с помощью вычислительных машин.
Все многообразие поверхностей отклика, описываемых уравне-
нием вида (4.30), можно разделить на три класса.
К первому классу относятся поверхности, имеющие экстремум
(см. рис.. 2, а). В этом случае все коэффициенты канонической
формы имеют одинаковые знаки, а центр поверхности находится
вблизи центра эксперимента. Анализ таких поверхностей заканчи-
вается после приведения уравнения регрессии к канонической
форме. Исследователю необходимо только поставить несколько
опытов вблизи центра поверхности и убедиться, что значения
функции отклика, предсказанные уравнением регрессии, достаточ-
но хорошо совпадают с экспериментальными данными.
Ко второму классу относятся поверхности типа «стационар-
ного возвышения» (см. рис. 2,6). В этом случае некоторые коэф-
фициенты канонической формы близки к нулю.
К третьему классу относятся поверхности типа «седло» (см.
рис. 2,г). Они характеризуются тем, что коэффициенты канониче-
ской формы имеют разные знаки, а центр поверхности находится
поблизости от центра эксперимента.
Имея дело с поверхностями отклика типа «стационарное воз-
вышение» или «седло», исследователь должен пользоваться мето-
дами вычислительной математики и средствами вычислительной
техники для нахождения условного экстремума критерия опти-
мальности с учетом ограничений, наложенных на влияющие фак-
торы и остальные функции отклика.
Пример 4.2. Приведем к каноническому виду уравнение ре-
грессии:
у 66,70 - 1,89Х[ + 2,41Х2 - 1,61Х,Х2 - 0,6IX? + 3,40Х|
Сначала составим систему уравнений:
45- = — 1,89- 1,61Х2-2-0,61X^0
OX j
= 2,41 - 1,61Х1 + 2 • 3,40Х2 = 0
ОХ 2
Приведем ее к виду:
1,22Х1 + 1^1Х2 = —1,89
1,61Х1-6,80Х2 = 2,41
Эту систему уравнений будем решать методом определителей:
Y. — - — 1,89 2,41 - 1,61 -6,80 - 1,89 (—6,80) -2,41-1,61 082
Ли 1,22 1,61 1,22 (—6,80) - (1,61)’
1,61 - 6,80
1,22 - 1,89
У - 1,61 2,41 _ 1,22 • 2.41 — 1 61 (— 1,89) _ -0 55
1,22 1,61 1,22 (—6,80) -(1.6I)2
1,61 — 6,80
Подставляя найденные значения Xis и X2s в исходное уравне-
ние регрессии, получим:
— 66,70 — 1,89 (— 0,82) + 2,41 (— 0,55) - 1,61 (— 0,82) (— 0,55) —
- 0,61 (— 0,82)2 + 3,40 (— 0.55)2 — 66,92
Составим характеристическое уравнение:
*и - В
"у Ъц *22 ~~ В
Подставим в него значения коэффициентов:
— 0,61-В 0,5 (—1,61)
0,5 (—1,61) 2,40-В = °
а
Раскрывая определитель, стоящий в левой части уравнения,
получим:
(— 0,61 - В) (3,40 — В) — (— 0.805)2 = 0
После приведения подобных членов уравнение примет вид:
В2 — 2,79В — 2,72 = 0
Корни этого уравнения Вц = —0,77 и В22 = 3,56.
Проверим выполнение условия (4.33):
+ *22 = — 0,61 +3,40 = 2,79
Вп + В22 = — 0,77 + 3,56 = 2,79
Условие (4.33) выполнено, следовательно, коэффициенты ка-
нонической формы вычислены правильно.
Уравнение регрессии в канонической форме имеет вид:
У = 66,92 - 0,77Zf + 3.56Z2
Отсюда видно, что коэффициенты канонической формы имеют
разные знаки. Это свидетельствует о том, что поверхность отклика
имеет вид «седловины».
Чтобы увеличивать значение У, следует двигаться от центра
поверхности по направлению оси Z2.
Перейдем к нахождению соотношений между координатами Xit
Х2 и Zi, Z2. Составим для этого систему уравнений:
(Ьц — Ви) Шц + — 612/П12 — О
у />21^11 + (*22 — Вц) Ши = О
Подставляя в нее значения коэффициентов, получим:
[— 0,61 - (— 0,77)] ти + 0,5 (— 1,61) т12 = 0
0,5 (— 1,61) т„ + [3,40 - (— 0,77)] mI2 = 0
Отсюда /Иц = 5,18 т.\2. Ранее указывалось, что решение дан-
ной системы уравнений возможно только с точностью до числового
множителя.
Положим /П12 = 1, тогда тц — 5,18.
Найдем теперь величины:
М u = Г т" -----------5,18 = 0,98
Ут2п+т212 У (5,18р+Р
М12 = -1г----= -г- - '...= 0,19
V т2п + т22 У (5,18)2+Р
Составим вторую систему уравнений:
2 ^21 т21 4" (^22 — В22) т22 — 0
Подставляя в нее значения коэффициентов, получим:
(— 0,61 - 3,56) т21 + 0,5 (— 1,61) т22 = О
0,5 (— 1,61) m2i + (3,40 — 3,56) т22 = 0
Отсюда т2\ — —0,193 т22. Примем т22=1, тогда т2\ =
= —0,193.
Вычислим величины:
m2i —0,193
----=....у— -..... = — 0,19
Vm221 + m222 V (-0,193)2+12
М22-----г т22 = —^7^-:.....' -----= 0,98
Ут2х + т22 У (-0,193)2 + 12
Теперь можно представить связь между координатами в сле-
дующем виде
Zi = Л4ц (Xi — Xls) + Л412 (Х2 — X2S)
z2 = М21 (%! - xls) + М22 (Х2 - X2S)
Подставляя сюда значения коэффициентов, получим:
Zi = 0,98X1 + 0,19Х2 + 0,91
Z2 = — 0,19%! + 0.98Л'2 + 0,38
Для нахождения угла поворота <р новых координатных осей от-
носительно старых вычислим величину:
tg 2ф
&12
Ь11 — Z>22
- 1,61
— 0,61 — 3,40
0,40
Отсюда <р=10,9°. Угол положителен, следовательно, коорди-
натные оси при каноническом преобразовании повернуты против
часовой стрелки.
4.4. Контурно-графический анализ
При изучении формы поверхности отклика исследователи в
ряде случаев обходятся без составления математического описа-
ния функции отклика, используя приемы контурно-графического
анализа. Сущность его состоит в определенном расположении опы-
тов в факторном пространстве, получении дополнительной инфор-
Рис. 8. Схема П. Берча.
Рис. 9. Схема В. Клеймана.
мации путем линейной интерполяции экспериментальных данных
я построения на факторной плоскости (или на двумерных сече-
ниях) линий постоянного уровня функции отклика.
Экспериментальные точки располагают таким образом, чтобы
они охватывали всю область факторного пространства, представ-
ляющую интерес для исследователя. Схема, предложенная П. Бер-
чем, предполагает постановку шести опытов (рис. 8). Один из них
проводится в центре исследуемой области, а остальные — в верши-
нах пятиугольника. Схема В. Клеймана (рис. 9) требует поста-
новки четырех опытов в вершинах прямоугольника и двух опытов
на его оси симметрии.
Разумеется, схемы П. Берча и В. Клеймана не исчерпывают
всех возможных вариантов расположения экспериментальных то-
чек в факторном пространстве. Однако следует иметь в виду, что ,
расстояния между этими точками не должны быть слишком ве-
лики. В противном случае при большой кривизне и сложной фор-
ме поверхности отклика погрешности линейной интерполяции на-
ложат заметный отпечаток на результаты исследований.
На рис. 10 показано, как осуществляется контурно-графический
анализ по схеме В. Клеймана. Сначала проводят намеченную се-
рию опытов. Затем соединяют
линейными отрезками соседние
точки и находят методом линей- хг
ной интерполяции значения
функции отклика в серединах
этих отрезков (как средние ариф- а
метические значения результатов
опытов в соединяемых экспери-
ментальных точках). Наконец,
проводят линии через точки с
одинаковыми значениями функ-
ции отклика.
Контурно-графический анализ х2
по схеме П. Берча проводится
аналогично.
Рассмотренной методикой мо-
жно пользоваться и при построе- б
нии двумерных сечений поверхно-
сти отклика.
Методом контурно-графиче-
ского анализа можно строить на
х,
Рис. 10. Контурно-графический анализ
по схеме Клеймана.
можно достаточно быстро выби-
кальке контурные линии различ-
ных функций отклика, характери-
зующих процесс. Совмещая ко-
ординатные оси этих графиков и
просматривая кальки напросвет,
рать оптимальные условия ведения процесса.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Нами рассмотрены на конкретных примерах методы построе-
ния экспериментально-статистических моделей процессов, а также
некоторые методы оптимизации на основе этих моделей.
Изложенный материал далеко не исчерпывает всех многочис-
ленных аспектов быстро развивающейся математической теории
эксперимента. Тем не менее автор надеется, что данная брошюра
поможет экспериментаторам ознакомиться с некоторыми основ-
ными методами оптимального планирования эксперимента, полу-
чившими широкое распространение.
Для более глубокого знакомства с предметом рекомендуется
литература, приведенная ниже.
ЛИТЕРАТУРА
Адлер Ю. П. Введение в планирование эксперимента. М., «Металлургия»,
1969. 157 с.
Адлер Ю. П., Маркова Е. В., Грановский Ю. В. Планирование эксперимента
при поиске оптимальных условий. М., «Наука», 1971. 283 с.
Зедгинидзе И. Г. Математическое планирование эксперимента для исследо-
вания и оптимизации свойств смесей. Тбилиси, «Мецниереба», 1971. 151 с.
Клепиков Н. Л., Соколов С. Н. Анализ и планирование эксперимента ме-
тодом максимума правдоподобия. М., Физматгиз, 1964. 184 с.
Маркова Е. В. Руководство по применению латинских планов при планиро-.
вании эксперимента с качественными факторами. Челябинск, Южно-Уральское!
книжное издательство, 1971. 155 с.
Налимов В. В. Статистические методы описания химических и металлурги-
ческих процессов. М., Металлургиздат, 1963. 60 с.
Налимов В. В., Чернова Н. А. Статистические методы планирования экстре-
мальных экспериментов. М., «Наука», 1965. 340 с.
Налимов В. В. Теория эксперимента. М., «Наука», 1971. 208 с.
Новые идеи в планировании эксперимента. Под ред. В. В. Налимова. М.,
«Наука», 1969. 336 с.
Писаренко В. Н., Погорелов А. Г. Планирование кинетических исследований.
М., «Наука», 1969. 176 с.
Рузинов Л. П. Статистические методы оптимизации химических процессов.
М., «Химия», 1972. 200 с.
Тихомиров В. Б. Планирование и анализ эксперимента. М., «Легкая инду-
стрия», 1974. 264 с.
Хикс Ч. Основные принципы планирования эксперимента. М., «Мир», 1967,
407 с.
Значения критерия Кохрена
(Р = 0,95)
N f= £-1 1
1 2 3 4 5 6 7 8
2 0,999 0,975 0,939 0,906 0,877 0,853 0,833 0,816
3 0,967 0,871 0,798 0,746 0,707 0,677 0,653 0,633
4 0,907 0,768 0,684 0,629 0,590 0,560 0,637 0,518
5 0,841 0,684 0,598 0,544 0,507 0,478 0,456 0,439
6 0,781 0,616 0,532 0,480 0,445 0,418 0,398 0,382
7 ' 0,727 0,561 0,480 0,431 0,397 0,373 0,354 0,338
8 0,680 0,516 0,438 0,391 0,360 0,336 0,319 0,304
9 0,639 0,478 0,403 0,358 0,329 0,307 0,290 0,277
10 0,602 0,445 0,373 0,331 0,303 0,282 0,267 0,254
12 0,541 0,392 0,326 0,288 0,262 0,244 0,230 0,219
15 0,471 0,335 0,276 0,242 0,220 0,203 0,191 0,182
20 0,389 0,271 0,221 0,192 0,174 0,160 0,150 0,142
СИ
Таблица случайных чисел
56 66 25 32 38 64 70 26 27 67 77 40 04 34 63 98 99 89 31 16 12 90 50 28
88 40 52 02 29 82 69 34 50 21’ 74 00 91 27 52 98 72 03 45 65 30 89 71 45
87 63 88 23 62 51 07 69 59 02 89 49 14 98 53 41 92 36 07 76 85 37 84 37
32 25 21 15 08 82 34 57 57 . 35 22 03 33 48 84 37 37 29 38 37 89 76 25 09
44 61 88 23 13 01 59 47 64 04 99 59 96 20 30 87 31 33 69 45 58 48 00 83
94 44 08 67 79 41 61 41 15 60 11 88 83 24 82 ' 24 07 78 61 89 42 _ 58 88 22
13 24 40 09 00 65 46 38 61 12 90 62 41 11 59 85 18 42 61 29 88 " 76 04 21
78 27 84 05 99 85 75 67 80 ОБ 57 05 71 70 21 31 99 99 06 96 53 99 25 13
42 39 30 02 34 99 46 68 45 15 19 74 15 50 17 44 80 13 86 38 40 45 82 13
04 52 43 96 38 13 83 80 72 34 20 84 56 19 49 59 14 85 42 99 71 16 34 33
82 85 77 30 16 69 32 46 46 30 84 20 68 72 9В 54 62 63 59 44 00 89 06 15
38 48 84 88 24 55 46 48 60 06 90 08 83 83 98 40 90 88 25 26 85 74 55 80
91 19' 05 68 22 58 04 63 21 16 23 38 25 43 32 98 94 65 35 35 16 91 07 12
54 81 87 21 31 40 46 - 17 62 63 99 71 14 12 64 51 68 50 60 78 22 69 51 98
65 43 75 12 91 20 36 25 57 92 33 65 95 48 75 00 06 65 25 90 16 29 34 14
49 98 71 31 80 59 57 32 43 07 85 06 64 75 27 29 17 06 11 30 68 70 97 87
03 98 68 89 39 71 87 32 14 99 42 10 25 37 30 08 27 75 43 97 54 20 69 93
56 04 21 34 92 89 81 52 15 12 84 11 12 66 87 47 21 06 86 08 35 39 52 28
48 09 . 36 95 36 20 82 53 32 89 92 68 50 88 17 37 92 .02 23 43 65 24 69 80
23 97 10 96 57 74 07 95 26 44 93 08 43 30 41 86 45 74 33 78 84 33 38 76
43 97 55 45 98 35 69 45 96 80 46 26 39 96 33 60 20 73 30 79 17 19 03 47
40 05 08 50 79 89 58 19 86 48 27 98 99 24 08 94 17 15 81 29 82 14 35 88
66 97 10 69 02 25 36 43 71 76 00 67 56 12 69 07 89 55 63 31 50 72 20 33
15 62 38 72 92 03 76 09 30 75 77 80 04 24 59 67 60 10 79 26 21 60 03 48
77 81 15 14 67 55 24 22 20 55 36 93 67 69 37 72 22 43 46 32 56 15 75 25
18 87 05 09 96 .45 14 72 41 46 12 67 46 72 02 59 06 17 49 12 73 28 23 52
08 58 53 63 66 13 07 04 48 71 39 07 46 96 40 20 86 79 11 81 74 11 15 23
16 07 79 57 61 42 19 68 15 12 60 21 59 12 07 04 99 88 22 39 75 16 69 13
Значения критерия Стьюдента
(Р = 0,95)
f t f t
1 12,71 И 2,20
2 4,30 12 2,18
3 3,18 13 2,16
4 2,78 14 2,14
5 2,57 15 2,13
6' 2,45 16 2,12
7 2,36 17 2,11
8 2,31 18 2,10
9 2,26 19 2,09
10 2,23 20 2,09
Приложение 4
- Значении критерия Фишера
(Р = 0,95)
Число степеней свободы h Число степеней свободы fi (для числителя)
1 2 3 4 5 6 7 8
1 161,45 199,50 215,71 224,58 230,16 233,99 236,77 238,88
2 18,51 19,00 19,16 19,25 19,30 19,33 19,35 19,37
3 10,13 9,55 9,28 9,12 9,01 8,94 8,89 8,85
4 7,71 6,94 6,59 6,39 6,26 6,16 6,09 6,04
5 6,61 5,79 5,41 5,19 5,05 4,95 4,88 4,82
6 5,99 5,14 4,76 4,53 4,39 4,28 4,21 4,15
7 5,59 4,74 4,35 4,12 3,97 3,87 3,79 3,73
8 5,32 4,46 4,07 3,84 3,69 3,58 3,50 3,44
9 5,12 4,26 3,86 3,63 3,48 3,37 3,29 3,24
Ю 4,97 4,10 3,71 3,48 3,33 3,22 3,14 3,07
И 4,84 3,98 3,59 3,36 3,20 3,10 3,01 2,95
12 4,75 3,89 3,49 3,26 3,11 3,00 2,91 2,85
13 4,67 3,81 3,41 3,18 3,03 2,92 2,83 2,77
14 4,60 3,74 3,34 3,11 2,96 2,85 2,76 2,70
15 4,54 3,68 3,29 3,06 2,90 2,79 2,71 2,64
16 4,49 3,63 3,24 3,01 2,85 2,74 2,66 2,59
17 4,45 3,59 3,20 2,97 2,81 2,70 2,71 2,55
18 4,41 3,56 3,16 2,93 2,77 2,66 2,58 2,51
19 4,38 3,52 3,13 2,90 2,74 2,63 2,54 2,48
20 4,35 3,49 3,10 2,87 2,71 2,60 2,51 2,45
ОГЛАВЛЕНИЕ
Предисловие............................................................. 3 .
Глава I. Общие сведения об эксперименте . ........................ 5
1.1. Основные понятия н определения......................... 5
1.2. Проверка воспроизводимости опытов.......................6
1.3. Вычисление погрешности эксперимента.....................8
' 1.4. Рандомизация ........................................9
Глава II. Экспериментально-статистические модели.......................10
2.1. АГатематическое описание................................Ю
2.2. Полный факторный эксперимент...........................10
2.3. Метод дробных реплик...................................17
2.4. Устранение влияния временного дрейфа...................19
Глава III. Оптимизация.................................................21
3.1. Метод крутого восхождения..............................21
3.2. Симплексный метод......................................24
Глава IV. Исследование области оптимальных условий....................29
4.1. Ортогональное центральное композиционное плаииронание 29
4.2. Ротатабельное планирование.............................32
4.3. Каноническая форма уравнения регрессии...............37
4.4. Контурно-графический анализ ....................42
Заключение ........................................................... 43
Литература............................................................ 44
Приложении.............................................................45
Станислав Николаевич Саутин
Планирование эксперимента в химии
и химической технологии
Редактор 3. И. Грина
Техн, редактор 3. Е. Маркова
Корректор Л. С. Александрова
М-18047. Сдано в наб. 23/Х 1974 г. Подп. к печ. 20/1 1975 г. Формат бумаги 60х90'/и.
Бум. тип. № 2. Уел. печ. л. 3,0. Уч.-изд. л. 2,6. Тираж 13 000 экз. Зак. 390. Изд. № 605.
Цена 16 коп.
Издательство «Химия», Ленинградское отделение. 191186. Ленинград, Д-186, Невский пр.» 28
Ордена Трудового Красного Знамени Ленинградская типография № 2 имени Евгении Соко-
ловой Союзполиграфпрома при Государственном комитете Совета Министров СССР по
делам издательств, полиграфии и книжной торговли.
198052, Ленинград, Л-52. Измайловский проспект, 29