Текст
ОКП 42 7651
АППАРАТ РЕНТГЕНОВСКИЙ
ДРОН-8
Техническое описание
и инструкция по эксплуатации
- 2 -
СОДЕРЖАНИЕ
Стр.
I. Введение ........................................
2. Назначение аппарата .............................
3. Технические данные ......................... ...
4. Состав аппграта .................................
5. Устройство и работа аппарата ....................
6. Устройство и работа составных частей .............. II
6.1, Дифрактометрическая стойка .................. II
6.2. Устройство электронно-вычислительное унифи-
цированное ...................................... I
6.2.1. Блок автоматического управления БА7 .... 14
б.ч. Система регистрации углов ................... _5
6.4. Электрическая схема соединений аппарата ... 16
6.5. Схема охлаждения аппарата ................... 17
7. Указание мер безопасности.......................... 18
8. Установка и монтаж аппарата........................ 19
9. Последовательность включения и выключения аппарата 22
10. Юстировка аппарата ............................... 22
II. Работа с текстурной приставкой ГП-14 ............. 30
12. Работа с монокристальной приставкой ГП-15 .... 33
13. Выбор режима работы У ЭВУЧП-2..................... 42
14. Проверка правильности настройки аппарата ......... 44
15. Работа в режиме непрерывной записи с отметкой . . 45
16. Работа в режимах: интегральный, по точкам, изме-
рение фона........................................... 46
17. Методы и средства поверки ........................ 48
- 3 -
Стр.
18. Характерные неисправности и метода их устранения 52
19. Маркировка.......................................... 55
бЬ. Упаковка и хранение аппарата........................ 55
21. Транспортирование ..............................
Рис. I . Аппарат рентгеновский ДРОН-3. Общий вид ... 56
Рис. 2 . Аппарат рентгеновский ДРОН-3.
Схема рентгенооптическая ..... ......................... 57
Рис. 3 . Аппарат рентгеновский ДРОН-3. Схема рентгено-
оптическая при использовании плоского моно-
хроматора ..........................................
Рис. 4 . Стойка дифрактометрическая ................
Рис. 5 . Механизм юстировки ........................
Рис. 6 . Кожух защитный рентгеновской трубки............ 61
Рис. 7 . Аппарат рентгеновский ДРОН-3. . . ..........
Схема электрическая соединений ............... 62
Рис. 8 . Кояух защитный. Схема электрическая принци-
пиальная ............................................... 64
Рис. 9 . Аппарат рентгеновский ДРОН-3.
Схема водяного охлаждения .................... 66
Рис. 10..Схема расположения аппарата ........ 67
Рис. II. Кривая амплитудного распределения детектора 68
Рис. 12. Рентгенограмма кварца, полученная на аппара-
те ДРОН-3.................................... 69
Рис. ТЗ. Схема подключения аппарата ДРРК-3 к ;пгоав-
ляющему вычислительному комплексу ...................... 70
ВНР "АЖЕ!
В течение десятидневного срока с момента получения аппарат
элжен быть зарегистрирован в местных органах санитарного надзора.
I. ВВЕ1ГЕЧ'ГЕ
Настоящее техническое описание и инструкция по эксплуатации пред-
азначены для изучения аппарата ДРОН-3 и правил его эксплуатации и
сдержат сведения об его устройстве, принципе действия и технических
крактеристиках, необходимых дая его использования.
Коды ОКП соответствуют указанным в технических условиях.
При эксплуатации аппарата следует руководствоваться следующими
документами:
техническое описание и инструкция пс эксплуатации на высоковольт-
1ЫЙ источник питания ВИП 2-50-60 М;
техническое описание и инструкция по эксплуатации на гониометр
ЮТ-8;
техническое описание и инструкция по эксплуатации на унифицирован-
|ое электронно-вычислительное устройство УЭВУ-М1-2.
2. НАЗНАЧЕНИЕ АППАРАТА
Аппарат рентгеновский стационарный ДРОИ-3 предназначен для широ-
юго круга рентгеностру^турных исследований различных материалов при
ледующих климатических Факторах:
- 5 -
температуре окружающей среды от плюс 10 до плюс 35°С;
относительной влажности до 80% при 25°С и
атмосферном давлении 84-107 кПа
Аппарат имеет возможность управления от электронно-вычисли-
гельных машин с сопряжением 2К или других ЭВМ через дополнитель-
ный интерфейс.
Приставки, входящие в комплект аппарата, позволяют:
а) производить исследования общего характера (качественный
и количественный фазовый анализ, исследование твердых растворов,
определение макро- и микронапряжений, изучение ближнего порядка
и др.);
б) получать полный набор интегральных интенсивностей отра-
жений от монокристаллов;
в) определять ориентацию срезов монокристаллов;
г) исследовать текстуры.
Кроме того, применение специальных приставок, не входящих
э обязательный комплект аппарата, позволяет проводить:
а) исследования в широком угловом интервале с охватом об-
ласти малых углов, начиная с 12* (гониометрическая малоугловая
приставка ГМУ-1);
б) исследования в температурном интервале от комнатной тем-
пературы до плюс 2000°С (высокотемпературная рентгеновская уста-
новка УВД-2000);
в) исследования в температурном интервале от комнатной тем-
пературы до минус 180°С (низкотемпературная установка УРНТ-180).
- 6 -
3. ТЕХНИЧЕСКИЕ ДАННЫЕ
3.1. Аппарат обеспечивает работу с рентгеновскими трубкатл:
1,2 БСВ 22--'fo, 1,5 БСВ 23-Си , 1,6 БСВ 24-Со, 2,0 БСВ 24-Си .
3.2. Углы дифракции отсчитываются:
а) по пиале гониометрического устройства;
б) по отметкам на диаграммной ленте самопищущего потенцио-
метра.
3.3. Углы дифракции регистрируются:
а) на табло унифицированного вычислительного устройства
УЭВУ-М1-2;
б) на ленте цифропечатающего устройства;
в) на ленте перфоратора.
3.4. Скорость счета рентгеновского излучения регистрируются:
а) прлмопоказывающим прибором иптснсиметра;
б) блоком визуальной индикации пересчетного устройства;
в) на ленте самопишущего потенциометра;
г) на ленте цийропечатающего устройства;
д) на ленте перфоратора.
3.5. Мощность, потребляемая аппаратом - не более 6,0 кВА.
3.6. Мощность рентгеновского питающего устройства - 3,0 кВт.
3.7. Номинальное значение высокого напряжения - 50 кВ.
3.8. Номинальное значение анодного тока - 60 мА.
3.9. Радиус гониометрического устройства - 192 и.'.
3.10. Диапазон углов перемещения детектора (углов дифракции)
от 0 до плюс 166° (против часовой стрелки) и от 0 до мпдус 100°
(по часовой стрелке).
3.II. Шаги перемещения детектора при ступенчатом рея-име?
0,01; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50; 1,09°.
- 7 -
R,I2. Отклонение величины отработанного шага псвемешения
стсктора от запанного не превышает одного деления по шкале
Т-8 при движении со всеми скоростями, кроме 1С°/гдп1. Скорость
5°/мин не должна применяться при шаговом режиме.
3.13. Основная аппаратурная погрешность измерения скорости
гета импульсов рентгеновского излучения не превышает 0,5% при
ледующих условиях:
температура окружающего воздуха от 15 до 25°;
допустимое колебание температуры за время испытаний не бо-
jc X 2°С;
относительная влажность окружающего воздуха от 30 до 80%;
отклонение -напряжения питания не более ±2% от номинального
вачсния;
частота питания 50 х I Гц;
отсутствие механических воздействий и внешних электрических
магнитных толей (кроме земного),
3.14. Изменение показаний аппарата, зарегистрированных
D ^ропечатагапим устройством, при изменении температуры окружаю-
[пй среды на каждые Ю°С не превышает ± 2,5%.
3.15. Изменение показаний аппарата, зарегистрированных
в$ропечатающим устройством, при изменении напряжения питающей
ети на ± 10% не превышает х 1%.
3.16. Потери счета квантов рентгеновского излучения не
ревышают 1,5% при скорости счета 10000 с-^.
3.17. Скорости вращения детектора 1/32, I/I6, 1/8, 1/4,
/2, I, 2, 4, 8, 16°/мин.
3.18. Угловая отметка на ленте самопишущего потенциометра
существляется через 0,1 или 1,0°.
- 8 -
3.19; Питание аппарата осуществляется от трехфазной сети
переменного тока частотой 50 ± I Гп, напряжением 330/220 В с до-
пустимым отклонением ± 10% от номинального значения.
3.20. Масса аппарата - не более 1200 кг.
о
3.21. Установочная площадь аппарата - 10 м .
3.22. Габаритные размеры стойки дифрактометрической, ш
7075x665x505.
4. СОСТАВ АППАРАТА
4.J. Источник питания высоковольтный ВИП 2-50-60М - I шт.
4.2. Стойка дифрактометрическая - I шт.
в том числе:
гониометр ГУВ-8 - I шт.
4.3. 4-пльтр - шт,
4.4. Защита - I шт.
4.5. Трубка рентгеновская 2 БСВ 24-Си
конструктивное исполнение 3 - I шт.
4.6. Устройство элсктпопно-вычислптелькое
унифицированное УЭВУ-М1-2 - I шт.
4.7. Блок детектирования сцинтилляционный БДС-6-03 - I шт.
4.8. Комплект сменных частей - I ком
плект
4.9. Комплект монтажных частей - I ком
плект
4. 10. Комплект монтажных частей - I ком
плект
4.II. Комплект запасных частей - I ком
плект
4.12. Комплект инструмента и принадлежностей - I комплекс
5. УСТРСЛСТЕЭ И РАБОТА АППАРАТА
В аппарате ГРОГ-3 (рис.1) для проведения широкого круга
труктурзых исследований различи'х материалов используется дчГрак-
|гя рентгеновских лучей, для которых кристалл является идеальной
и.ьракционной решеткой.
Дифракция рентгеновских лучей от кристалла подчиняется за-
ону Вульфа-Брсгггя
Str? О
?.е JL - длина волны рентгеновского излученл-,
& - угол отражения,
(hi<L< ~ ме1шлоскостпое расстояние,
- порядок отражения.
В аппарате ДРОН-3 о6ечно используется монохроматическое
злучение, источником которого является рентгеновская трубка,
итанке трубки осуществляется от вгоокостабильного источника
птания высоковольтного 2-С0-С0Г. Измерение углового пол^яе-
Ья дг фракционных отражений осуществляется гониометрическим уст-
ой ством ГУР-8, которое устанавливается на жесткой плите. На
той же плите расположен узел рентгеновской трубки с необходим! ми
(стлровочнь-в; подвижками.
"хема ^кусировки - по Бреггу-Брентано (рис.2). При такой
окусировке рентгеновское излучение от источника т, находящегося
- 10 -
на круге фокусировки через систему щелей Соллера 2, формирующую
систему щелей 3 и 4, ограничивающих расходимость пучка в гори-
зонтальном и вертикальном направлениях, падает на исследуемый
образец 5, плоскость которого касается фокусирующей окружности.
Дифрагированное излучение от исследуемого образца через систему
щелей Соллера 6, аналитическую щель 7, находящуюся на фокусиру-
ющей окружности, и ограничивающую пучок в вертикальном направ-
лении щель 8 попадает в детектор, в котором кванты рентгенов-
ского излучения преобразуются в электрические импульсы. Импуль-
сы поступают в устройство электронно-вычислительное унифициро-
ванное УЭВУ-М1-2, усиливаются и подаются в оцноканальный дискри-
минатор, который может ограничивать 'импульсы как по нижнещу, так
и по верхнему и нижнещу уровням, т.е. пропускает лишь импульсы,
соответствующие энергии квантов характеристического излучения.
После дискриминатора импульсы могут быть направлены в ин-
тенсиметр, где измеряется скорость счета, и в пересчетное устрой-
ство, в котором производится счет импульсов за выбранный проме-
жуток времени (метод таймера) или считывается время, за которое
набрано определенное количество импульсов (метод набора постоян-
ного числа импульсов). В первом случае регистрация производится
прямопоказывающим прибором интенсиметра и самописцем, во втором -
световым табло пересчетного устройства, цифропечатающей машинкой
и (или) перфоратором.
Управление гониометром производится с панели УЭВУ-М1-2,
Монохроматизация излучения обеспечивается применением моно-
хроматоров на первичном и дифрагированном пучке.
Рентгенооптическая схема дифрактометра при использовании
плоского монохроматора на первичном пучке изображена на рис.З.
- II -
Рентгенооптическая схема аппарата при использовании фску-
(гпцего монохроматора на дифрагированном пучке приведена в
сании гониометра ГУР-8.
6. УСТРОЙСТВО И РАБОТА СОСТАВНЫХ ЧАСТЕЙ
6.1. Дифрактометрическая стойка аппарата (рис.4) размещена
основании I и включает гониометрическое устройство II (см.
рическсе описание ГУР-8), стойку 8 с механизмом юстировки и
иным кожухом рентгеновской трубки 9, защиту 10. Кронштейн 8
внсвлен на поворотной плите 3 и монет перемещаться поступа-
Lhc по направляющей 5. Фиксация перемещения осуществляется
ром 6. Величина перемещения контролируется по шкале, нанесен-
I на направляющей 5.
Поверстная плита 3 монет поворачиваться в пределах 0 + 90°
дуге 7. Отсчет поворота осуществляется по шкале, нанесенной
дуге 7 с помощью индекса 4 с ценой деления I . Поворот ссу-
тзляется вручную при отпущенных винтах 2. На торцевой задней
ерхности основания I находится клемма для крепления заземления.
Зашита 10 представляет собой устройство, закрывающее диф-
ктометрическую стойку аппарата с четырех сторон. Защита может
(ниматься, обеспечивая доступ к дифрактометрической стойке,
гониометре установлена местная защита, обеспечивающая возмож-
хгь юстировки аппарата при поднятой общей защите 10.
Дифрактометрическая стойка устанавливается на оперативном
)ие высоковольтного источника питания.
6.I.I. Механизм юстировки (рис.5) предназначен доя крепленая
<атного кожуха рентгеновской трубки и выведения фокуса трубки,
нулевую плоскость гониометра.
- 12 -
Механизм подвижно закреплен на кронштейне 8. Поворотом
механизма относительно плиты 5 меняется угол отбора первичного
цучка, отсчет угла производится по шглле с ценой деления 1°,
нанесенной на плиту 5. Выбранный угол фиксируется с помощью
двух винтов 6.
Кожух рентгеновской трубки 4 подвижной крепится к крон-
штейну I.
Коцух рентгеновской трубки 4 монет перемещаться в верти-
кальном направлении в пределах ± 2 мм с помощью юстировочного
винта. Фиксация осуществляется винтом 2.
Винт 7 слупит для перемещения кожуха рентгеновской трубки
4 вдоль оси трубки в пределах ± 4 мм.
Механизм юстировки позволяет быстро и точно восстанавли-
вать юстировку дифрактометра при смене трубки, не меняя юсти-
ровки гониометра.
6.1.2. Защитный колух рентгеновской трубки (рис.б) предна-
значен для крепления рентгеновской трубки и обеспечения радиаци-
онной и электрической защиты оператора при работе аппарата.
Кожух состоит из металлического корпуса I, резьбовой гайки 2
корпуса 4, ко.туха с индикацией 3 и четырех штуцеров 5.
Резьбовая гайка 2 служит для крепления наконечника высоко-
вольтного кабеля с помощью накидной гайки, находящейся на кабеле.
Рентгеновская трубка крепится к ковпусу 4 двумя крепежными
винтами.
Радиационная защита колуха обеспечивается свинцовым цилинд-
ром, находящимся в корпусе 4-
На верхней части корпуса 4 установлен индикатор включения
высокого напряжения и открытой заслонки первичного рентгенов-
ского пучка. Управление заслонкой первичного пучка производится
по команде УЭВУ-М1-2.
- 13 -
6.2. Устройство электронно-вычислительное унифицированное
Устройство электронно-вычислительное унифицированное
УЭВУ-М1-2 совместно о детектором предназначено для задания ре-
жима, работы, управления 1УР-8, измерения и регистрации скоро-
сти счета квантов рентгеновского излучения, а также для счета
и регистрации импульсов методом таймера и методом набора посто-
янного числа импульсов.
Вывод результатов измерения скорости счета осуществляется
на прямопоказывающий прибор интенсиметра и самопищущий потен-
циометр КСП-4. Предусмотрена возможность "сдвига нуля" интен-
симетра не менее чем на 90% шкалы.
Информация о количестве импульсов или времени выводится
на цифровое табло, цифропечатающее устройство и перфорирующее
устройство.
Управление работой УЭЕУ-М1-2 может производиться от ЭВМ,
от блока ручного и автоматического управления собственно
УЭЕУ-М1-2.
При ручном управлении производится:
а) регистрация информации цифропечатающим устройством
кнопкой ЦПУ-ШУ в отжатом положении на блоке устройства вывода
информации (УВИ) на стойке УЭВУ (в этом случае перфоратор дол-
жен быть отключен от УЭВУ);
б) регистрация информации на перфоленте кнопкой ЦПУ-ПЛ
на блоке УВИ в нажатом положении;
в) совместная работа перфоратора и цифропечатающего устрой-
ства кнопкой ЦПУ-ЛЛ на блоке УВИ в отжатом положении;
г) ручной набор информации на ленте перфоратора и (или)
цифропечатающего устройства кнопками J с в соответ-
перфорация
ствующем положении кнопки ЦПУ-ЛЛ;
ц) протяжка бумаги на I шаг кнопкой ИНТЕРВАЛ для подучения
интервала между рядами цифр в строке.
- 14 -
6.2.1. Блок автоматического управления ЕАУ
Блок автоматического управления предназначен для задания
режимов работы, управления УЭВУ-М1-2 и ГУР-8. БАУ работает в
четырех режимах:
а) ЗАПИСЬ ДИАГРАММЫ. Запись дифракционных отражении от ис-
следуемых образцов на диаграммную ленту компенсационного само-
пипущеро потенциометра КСП-4 в заданном угловом интервале с от-
меткой на ленте угловых перемещений детектора;
б) РЕГИСТРАЦИЯ ПО ТОЧКАМ. Измерение числа импульсов при
постоянном временном интервале ( То ) (или набор постоянного
числа импульсов ) при шаговом сканировании в заданном
угловом интервале с выводом информации о числе импульсов (пли
времени) и значении угла в каждой точке;
в) ИНТЕГРАЛЬНЫЙ. Измерение числа импульсов при шаговом
сканировании в заданном угловом интервале с выводом суммарного
числа импульсов, измеренного во всех точках;
г) ИЗМЕРЕНИЕ ФОНА. То же, что и в п.в), но дополнительно с
измерением и выводом значения числа импульсов в точке в начале
и конце углового интервала.
В БАУ производится счет текущего угла по сигналам из ГУР-8.
Информация о величине угла подается в УЭВУ-Ш-2.
Автоматический цикл может быть прерван нажатием кнопки СБРОС
Перед пуском автоматического измерения на передней панели
БАУ оператором вручную задаются следующие данные:
а) признак режима. Режим задается одной из кнопок: ЗАПИСЬ
ДИАГРАММЫ, РЕГИСТРАЦИЯ ПО ТОЧКАМ, ИНТЕГРАЛЬНЫЙ, ИЗМЕРЕНИЕ ФОНА;
б) значение начального угла считывается оператором с опти-
ческой шкалы ГУРа, набирается на цифровом пятиразрядном переклю-
чателе. НАЧАЛЬНЫЙ, КОНЕЧНЫЙ УГОЛ В ГРАДУСАХ заносится в память
БАУ кнопкой ЗАПИСЬ;
- 15 -
в) значение конечного угла набирается на цифровом переключа-
теле НАЧАЛЬНЫЙ, КОНЕЧНЫЙ УГОЛ В ГРАДУСАХ после записи значение
начального угла и сохраняется неизменным до конца измерения;
г) шаг сканирования (цена отметки) набирается на кнопочном
переключателе ШАГ В ГРАДУСА}..;
д) кнопкой РЕВЕРС задается направление движения детектора
(нажатой кнопке соответствует движение детектора на оператора);
е) кнопкой УСТАНОВКА ЗНАКА устанавливается знак начального
угла;
ж) кнопкой ПЕРЕХОД 0 определяется условие перехода детекто-
ра из области положительных углов в область отрицательных и
наоборот без остановки программы.
6.3. Система регистрации углов
Угловые перемещения гониометрического устройства регистри-
руются инкрементным фотодатчиком, кинематически связанным с
приводом кронштейна детектора ГУР-8.
Фотодатчик имеет два независимых канала, выдающих прямоуголь-
ные импульсы напряжения, сдвинутые по фазе друг относительно
друга на 1/4 периода. Каждый период выходного напряжения соответ-
ствует перемещению гониометра на 0,С1°.
Эти импульсы подаются в УЭЛУ-М1-2, блок автоматического
управления, где реализована регистрация углового положения и
управление приводом в соответствии с выбранным режимом измерения.
Значения текущего углового положения выводятся на цифровое
табло УЭЕУчЛ1-2 (2-ой канал индикации) на цифропечать и перфолен-
ту, а также при записи дифрактометрической картины на диаграммную
ленту потенциометра - на ней наносятся штриховые отметки, соот-
ветствующие заданному утловоиу интервалу.
Перед проведением цикла измерения оператор переносит с опти-
ческой шкалы ГУГ-8 текущее значение углового положения в счетчик.
- 16
БАУ, для чего набирает это значение на цифровом переключателе БАУ
с гравировкой НАЧАЛЬНЫЙ, КОНЕЧНЫЙ УГОЛ В ГРАДУСАХ и нажимает
кнопку ЗАПИСЬ.
При этом на цифровом табло высвечивается набор значения угла.
Затем оператор тем же цифровым переключателем задает конечный
угол перемещения детектора и величину шага перемещения от 0,01
до 1° соответствующим переключателем БАУ.
6.4. Электрическая схема соединений аппарата
Электрическая схема соединений аппарата изображена на рис.7.
Высоковольтный источник питания ВИП 2-5С-6Я.” питается от
3-х фазной сети переменного тока частотой 50 Гц напряжением
380/220 В. Устройство электронно-вычислительное унифицированное
(УЭВУ-М1-2) питается от сети переменного тока частотой 50 Гц
напряжением 220 В. Питание на рентгеновскую трубку УЗ, располо-
женную в кожухе У2 дифрактометрической стойки, подается от высоко-
вольтного источника питания по кабелю 2. Включение высокого напря-
жения индицируется лампой, расположенной на кощухе дифрактометри-
ческой стойки.
Стойка УЭВУ-1.11-2 обеспечивает счет и регистрацию импульсов,
поступающих с детектора рентгеновского излучения. Находящийся в
стойке блок БАУ управляет работой гониометрического устройства
1УР-8 (У4) и обеспечивает управление режимами измерения и реги-
страции.
По кабелю 3 с блока БАУ на гониометрическое устройство пода-
ется питание привода детектора и приставки, напряжение подсветки
шкалы гониометрического устройства, питание электромагнита
заслонки, расположенного на коцухе рентгеновской трубки. По этог.у
же кабелю с гониометрического устройства на блок БАУ подаются
сигналы с усилителей фотодатчиков.
- 17 -
Питание блока детектирования (Уб) осуществляется от выпря-
мителя стабилизированного высоковольтного, расположенного в
стойке УЭВУ-МТ-2 (У5).
Цифропечатающее устройство и перфоратор ленточный подсоеди-
няются к УЭВУ-Ш-2 с помощью кабелей.
Корпуса всех устройств, входящих в состав аппарата, зазем-
ляются с помощью кабелей.
6.4.1. Индикатор
Кожух рентгеновской трубки имеет индикацию включения высо-
кого напряжения и открытой заслонки (Х-ЕАУ).
Схема кожуха рентгеновской трубки приведена на рис.8.
При включении высокого напряжения из ШПа через УЭЕУ-1П-2
подается напряжение 6,3 Б, включающее лампочку Л1 (нижнюю).
Заслонка открывается по сигналу из ЫУ, при этом на электро-
магнит заслонки подается напряжение 40 В. При открытой заслонке
загорается лампочка Л2, высвечивающая табло "Х-КАУ", электро-
магнит переключается на режим удержания (напряжение 7 В) и выда-
ется сигнал разрешения на выполнение автоматической программы.
Перекрытие пучка происходит при снятии напряжения с обмотки
электромагнита, при этом лампочка Л2 гаснет.
6.5. Схема охлаждения аппарата
Анод рентгеновской трубки и генератор высоковольтного источ-
ника питания (НШ) охлаждаются проточной водопроводной водой с
расходом нс менее 3 л/мин при давлении но менее 3,92 * I05 Па
(см.паспорт рентгеновской трубки). Схема охлащцештя с необходи-
мыми пояснениями приведена на рис.9.
- 18 -
7. УКАЗАНИЕ 1.SP БЕЗОПАСНОСТИ
7.1. К самостоятельной работе с аппаратом допускаются липя
не моло.не 18 лет, не имеющие медицинских противопоказаний по
электробезопасности, прошедшие специальную подготовку и имеющие
квалификационную группу по электробезопасности не иие И, озна-
комленнне с "Основными санитарными правилами работы с радиоактив-
ными веществами и другими источниками ионизирующих излучений
ОСП-72" и "Нормами радиационной безопасности НРБ-69".
7.2. К ремонту аппарата допускаются лица, имеющие специаль-
ное образование. Ремонт долхен проводиться под руководством спе-
циалиста, имеющего квалификационную группу не нпще 1У.
7.3. К месту работ и прибору не долгих: допускаться посторон-
ние лица.
7.4. При включенном аппарате запрещается отсоединять высоко-
вольтный хсабель, разбирать защитны!', кодух и открывать кохух пуль-
та управления.
7.5. Работа разрешается только при полностью собранном ап-
парате п всех закрытых колухах аппарата, предусмотренных кон-
струкцией.
В этом случае все токоведугще части как высокого, так и низ-
кого наппящения закрыты и недоступны для прикосновения.
7.6. Необходимо следить за исправностью контура заземления.
7.7. Отключение высоковольтного кабеля и смена рентгеновской
трубки долины обязательно производиться прп выключенном аппарате.
Необходимо разпядить высоковольтные конденсаторы высоковольтного
источника питания, для чего необходимо отсоединить высоковольтный
кабель от защитного кояуха и заземлить электровивод кабельного
наконечника.
- 19 -
7.8. При закрытой заслонке выходного окна рентгеновской труб-
ки аппарат является полностью радиационно безопасным для обслужи-
Цгащего персонала.
7.9. После установки и сборки аппарата при первом включении
I в работу необходимо произвести дозиметрический контроль эф-
фективности защиты, от рентгеновского излучения при максимальных
1’сг.имах работы.
7.10. Юстировочные оаботы на аппарате следует проводить при
Жежэльно возможных режимах с одновременным дозиметрическим
контролем мощностей доз. Мощность экспозици—ной дозы на рабочем
Жесте не должна превышать 2,03 • А/кг (2,8 мР/ч;.
В 7.II. При замене рентгеновских трубок и смене рентгеновских
камер необходимо проводить дозиметрический контроль.
I 7.12. Для дозиметрических измерений мягкого рентгеновского
изучения рекомендуется использовать микрэрентгенометр ДРГЗ-02
I ыр аналогичный.
7.13. При работе в области отрицатеп-ягх угле15 Сгглы пе^е-
]1'|е,"еичя детектора от 0 до минус 100° по часовой стрелке) необ-
.одимо применять индивидуальные средства защиты и произвести
козиметоический контполь.
I 7.14. Рабочее место оператора со стороны лицевой панели
ИЗ 1-1 л ЕИП 2-5П-60М.
8. УСТАНОВКА И MOHTAS АППАРАТА
I 8.1. После распаковки аппавяте его необходимо осмотреть и
ибедиться в Wp/тствйи ’’ярусных повреждений.
I 3.2. Поместить аппарат не менее, чем ™ 24 ч в отаплива-
I 'мое сухое пометепие.
8.3. В помещении, где устанавливается аппарат, не должны
I находиться ялектродуговые установки, искровые генераторы, сва-
иочные аппараты ил” ^..тие устройства, создакгие сильные элек-
1трические помехи, не должно быть чарт кислот и щелочей.
- 20 -
Аппарат- не должен устанавливаться вблизи отопительных систем
и подвергаться воздействию солнечных лз'чей.
8.4. Счистить апланат от смазки и загрязнений бензином и
протереть чистой тряпкой или ветошью.
8.5. Ознакомиться с описанием высоковольтного источника пита-
ния ВИП 2-50-601.1, электронно-вычислительного устройства УЭВУ-1П-2
и произвести их монтаж.
8.5.1. Подключения производятся согласно схеме электрической
соединений рис.7. Заземляющие кабели должны быть подключены в
первую очередь.
8.8. Установить гониометрическое устройство ГУР-8 на плите
дифрактометрической стойки (см.описание ГУР-8).
8.7. Разместить узлы аппарата согласно схеме, приведенной на
рис,10. Расстояние от узлов аппарата до ближайшей стены должно
быть не менее 0,5 м.
8.8. В аппарате возможна замена рентгеновских трубок и замена
блока детектирования сшпи илляцгонного БДС-6-03 на блок детекти-
рования пропорциональный БДП-2-02 из ко лзлекта сменных частей.
При замене обеспечивается полная их взаимозаменяемость.
8.9. Пользуясь схемой рисунка 9, произвести монтаж системы
водяного охлаждения. Технический водопровод в помещении, где
устанавливается аппарат, должен быть оснащен выходным штуцером
диаметром около 13 мм.
8.10. Перед установкой рентгеновской трубки необходимо
очистить её от пыли и протереть внутреннюю поверхность стеклян-
ного баллона и контакты спиртом.
8.I0. T. Установить уплотнительные кольца в места стыковки
каналов водяного охлаждения защитного коцуха и рентгеновской
трубки.
- 21 -
8.10. 2. Осторожно ввести стеклянный баллон трубки внутры
яалличесыото кожуха и закрепить трубку двумя крепежными вин-
ами.
8.10. 3. Подклюпп-’ь шланги водяного охлаждения в штуцеры ко-
хуха защитного. При работе с точечной проекцией фокусного пятна
рентгеновской трубки шланги водяного охлаздения подключить к шту-
церам колуна защитного, маркированным красной эмалью. При перехо-
де на работу с линейчатой проекцией фокусного пятна шланги подклю-
чив к немаркированным штуцерам.
8. II. Включить воду и проверить надежность соединения водя-
ных шлангов.
8.12. Сухой тканью очистить наконечники высоковольтного кабе-
ля от масла и пыли. Протереть контакты кабеля спиртом.
8.13. Вставить кабель в гнездо генератора источника пичаияя
ВИП 2-50-60 и закрепить накидной гайкой (эта операция произво-
дится только при первоначальной установке трубки). Вставить датой
конец кабеля в гнездо защитного кожуха и закрепить накидной гайкой.
8.14. Пользуясь схемой электрических соединений, подключить
аппарат к трехфазнсй сети напряжением 380/220 В, частотой 50 Гц
и соединит: все блоки аппарата между собой кабелями, входящими в
монтажный комплект. Особое внимание обратить на заземление всех
блоков аппарата.
8.15. Ознакомиться с разделом 9 данного описания и произвести
тренировку трубки, последовательно поднимая напряжение и ток с ин-
тервалами 15 мин. В течение 3 ч довести режим питания трубки до
рабочего.
Во время тренировки необходимо открыть затвор кожуха и убе-
диться с помощвю экранчика в наличии рентгеновского излучения. При
тренлроп'т могут быть пытд-ны следующие неисправности трубки, при
обнаружении которых трубку надо заменить:
а) .сразу после включения высокого напряжения наблюдаются
- 22 -
1росы анодного тока - в трубке нарушен вакуум:
б) при напряжении не менее 20 кВ н токе не менее 5 мА экран-
к, поднесенный к открытому окну трубки, не светится - нет излу-
1яия: трубка потеряла эмиссию.
9. ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОСТЬ ВКЛЮЧЕНИЯ И ВЫКЛЮЧЕНИЯ АППАРАТА
9.1. Перед включением аппарата необходимо проверить готов-
ксть к работе составных частей аппарата.
9.2. На источнике ВИП 2-50-6СМ переключатели грубой регулировки
Ьсокого напряжения и токов трубок должны сто' сь в положении I.
Ручки тонкой регулировки высокого напряжения и токов трубок
_'<ш„ ы быть вывернуты в крайние левые положения.
Тумблер ограничения верхнего предела анодного тока должен на-
едаться в рабочем положении.
9.3. Нажать кнопку СЕТЬ на источнике питания и отрегулировать
напор воды в системе водяного охлаждения до выключения звуковой
кгналгэации. Погаснет лампочка ВОДА. Если горит лампочка КОДУ! I
собхс цело провернуть поджим высоковольтного кабеля да козухе трубки.
Ьосд включения лочки ГОТОВ К ПУСКУ аппарат готов для включения
ксоклго напряжения. Нажать кнопку ВЕС ОКСИ.
ВНИМАНИЕ!
Источник питания ВИП 2-50-60М входит в стабильный резни pa-
tera после прогрека в течение 2 ч при включенном высоком напрял > «ж.
9.4. Поставить переключатели СЕТЬ на электронно-вычислитель-
ом устройстве УЭВУ-М1-2 и на блоке автоматического режима в по-
озеыя ЕКЛ.
10. ЮСТИРОВКА АППАРАТА
В дифрактс.р НТО -3 применяют ф<жусгрогку с сноске д об-
1зцом по Бреггу-Брскгано (рис.2), при такой фокусировке фокус
рентгеновской трубки и прие:"ная щель детектора находятся на одной
(окружности, называемой окружностью гониометра. Плоскость образца
[пересекает центр этой окружности. При повороте детектора на угол '
2 В плоский образец поворачивается на угол S , т.е. так,
что плоскость образца остается все время касательной к кругу о-
Л* /*
кусировки, который тлеет переменный радиус ( tp - .
Поскольку плоская пове охность образца отклоняется от фокального
круга, фокусировка не идеальная. Хорошая фокусировка будет только
в случае малой пасходимости первичного пучка в плоскости "'скаль-
ного круга и точечного фокуса. Для получения большей интенсивности,
и хорошего разрешения следует использовать линейную проекцию фо-
кального пятна; при этом необходимо применять щели Соллера, умень-
шающие вертикальную расходимость, иначе расходимость первичного
пучка в вертикальном наппавлении из-за отсутствия соответствующей
фокусировки приведет к значительному искажению формы дифракцион-
ного пика и смещению его максзщумэ.
10.I. При схеме фокусировки по Брегту-Брентано с плоским об-
разцом юстировка и установка гониометра относительно трубки долж-
ны обеспечивать выполнение следующих требований:
а) нулевая линия (прямая, проходящая через центры щелей,
ог )аничшзающих первичный пучок и ось гониомет ia) должна не -
секать ось гониометра под прямым утлом и составлять заданный угол
с зеркалом анода.
Ось гониометра - общая ось вращения счетчика и держателя
.походит черэз ц<чпт окружности гонгометоа.
б) вертикальные оси проекции фокуса и щелей должны быть
параллельны оси гониометра;
в) центр проекции фокуса должен быть выведен на нулевую линию;
г) фокус и мель счетчика дол’гчы находиться от осп готис ветра
на одинаковом расстоянии, равном радиусу окружности гониометра;
- 24 -
д) плоскость образца долина быть выведена в нулевое положе-
ние (ось гониометра и нулевая линия лежат в плоскости образца);
с) нули лимбов на шкале гониометра должны соответствовать
положению, при котором детектор и держатель образца выведены на.
нулевую линию (нулевое положение).
Точная юстировка достигается с помощью иехандзма юстировки.
10.2. Перед установкой гониометр должен быть отъюстирован
(юстировка гониометра проводится на заводе-изготовителе), юсти-
ровка должна обеспечивать выполнение следующих требований:
а) нулевая линия должна пересекать ось гониометра под прямым
утло’";
б) нулевое положение детектора должно соответствовать нулю
лимба детектора по шкале гониометра;
в) центпы пвиставок, входящих в комплект гониометра, должны
совпадать с центрами всех щелей по высоте;
г) вертикальные оси щелей должны быть параллельны оси гонио-
метра .
10.3. Проверить установку гониометра на столе аппарата
(см.опчсание ГУР-8).
ВШЕААНРЕ! Во время юстировки аппарата, при смене щелей и
приставок обязательно передрывать первичный пучок заглушкой?
10.4. Установить приставку ГП-13 с флюоресцентным экранчиком
и перекрестием рабочей плоскостью перпендикулярно пучку.
10.5. Перекрыть цель вертикального ограничения детектора,
чтобы не перегрузить детектор при случайном попадании рентгенов-
ского излучения первичного пучка (это особенно важно при работе
с пропое—ональт~1 счетчиком).
10.о. Включить источник ВИП 2-50-6СМ и установить режим
работы трубки на более 15кВиТ5мА(в зависимости от явности
свечения экранчика).
10,7, Вставить в щелевое устройство щель К I, ограничиваю-
щую расходимость пучка в горизонтальном направлении, шириной 2 мм.
С помощью винта 7 перемещением колуха вдоль осп трубки (рис.5)
добиться симметричного расположения первичного пучка относитель-
но центра перекрестия.
10.3. Вставить в щелевое устройство горизонтальную щель ши-
риной 2 гш, с помощью юстировочного винта 3 при отпущенном вин-
те 2 добиться симметричного расположения первичного пучка отно-
сительно центра перекрестия в вертикальном направлении.
10.9. При одновременно вставленных горизонтальной и верти-
кальной щелях проверить симметричное расположение пучка относи-
тельно центра перекрестия.
10.10. Включить подсветку шкалы гониометра нажатием кнопки
СЕТЬ.
10.II. Включить блок питания детектора на стойке УЭВУ-ЗД-2
п установить режим питания, указанный в паспорте детектора.
10.12. Установить рабочую поверхность образца параллельно
первпчногу пучку и при отпущенных винтах 94 (см.описание ГУР-8)
винтом 93 вывести приставку тагам образом, чтобы она не перекры-
вала пучок, снять экран и кольцо 170.
10.13. Установить на стойке следующий режим работы:
интегральный режим,
предел измерений - 10000,
постоянная времени - 0,5,
нижний уровень - 5.
10.14. Установить щели:
щель I - 0,1 мм,
шель 2-4 мм,
щель 3 - 0,1 №.
- 26 -
На щели вертикального ограничения перед детектором устано-
вить зазор 0,5 мт,
10.15. Контролируя скорость счета по шкале интенсиметра,
вывести детектор в положение максимальной скорости счета.
10.16. Регулируя высоту щели перед детектором и анодный ток,
добиться, чтобы максимальная скорость счета соответствовал! при-
мерно 90$ всей идеалы интенсиметра. Записать максимальную скорость
счета.
10.17. Точно определить углы, в которых скорость счета умень-
шается в 2 раза. Считать, что среднее положение ’ленду ними соот-
ветствует положению :лакситука первичного пучка.
10.18. Если максимум первичного пучка (определенный по
п.10.17) не совпадает с тулей лимба детектора по шкале гониометра,
необходимо сместить трубку вдоль оси таким образом, чтобы положе-
ние максимума первичного пучка совместилось с нулем лимба детек-
тора. Движение осуществляется с помощью винта 7 (рис.5).
Смещать трубку постепенно в несколько приемов и кадди" раз
находить новое положение максимум; , Скорость счета на ыакегдуьж
будет возрастать, если движение осуществляется в нужную сторону.
Максималыую скорость счета записать, когда нуль лимба детектора
совпадает с положением маЖиума первичного пучка. Детектор в
этом положен"!! закрепить.
При правильной юстировке гониометра после выполненин п.10.18
на нулевую линию ди >рактомстра выведена проекция фокуса трубки.
Далее следует на нулевую линию дифрактометра вывести пабочую
плоскость о^пазцг.
10.19. Установить кварцевое или латунное кольцо и постепенно
при отжатых винтах 94 винтом 93 плоскость кольца вводить в пучок.
Плоскость кольца должна перекрыть полог ину тучка с допусти'-: ± I01",
чего добиваемся перемещением держателя образцов оотооожнэ в
несколько приемов, каждый раз проверяя положение плоскости не-
большими поворотами кольца в оазные стороны. Поджать крепежные
винты 94 держателя, контролируя по шкале интснспметра положение
рабочей поверхности образца. Записать отсчет по идеале образца.
Следующие пункты описания касаются проверки юстировки гонио-
метра.
10.20. Повернуть приставку с кольцом на 180°. При хорошо
отъюстированном гониометре скорость счета в этом положении должна
быть равна скорости счета в предыдущем положении с указанным от-
клонением.
10.21. Если юстировка гониометра нарушена, то будет наблюдать-
ся неравенство интенсивностей при повороте приставки на 180е, т.е.
в одном положении приставки проходит половина интенснвносттг пер-
вичного пучка п.10.19, а при повороте приставки на 180° ппоходит
меньше половины интенсивности первичного пучка (вплоть до полного
перекрывания пучка приставкой), или проходит больше половины ин-
тенсивности первичного пучка (вплоть до полного пропускания пучка).
Это неравенство возникает из-за несоответствия пулевого положения
детектора нулю лимба, поэтому:
а) детектор находится не на нулевой линии;
б) рабочая плоскость образца не лежит на нулевой линии.
Последовательность исправления этих двух ошибок безразлична.
10.22. Вывести на нулевую линию детектоо, т.е. найти нулевое
положение счетчика (из-за нарушения юстировки оно не соответствует
нулю лимба детектора).
Существует два способа определения нулевого положения счетчика.
10.22.1. Установить приставку в положение п.10.19 п снять
кривую интенсивности по точкам при перемещении детектора через
0,01 - 0,03°. Повернуть приставку на угол и) = 180° и вновь
снять кривую интенсивности. Точка пересечения этих когаых -
- 28 -
нулевое положение счетчика. Очень осторожно, в несколько приемов
следует сместить трубку так, чтобы положение максицуыа первично-
го пучка совместилось с нулевым положением счетчика (п.10.18).
10.22.2. Пои смещении детектора с нулевой линии зз-чзпия
скорости счета в двух положениях приставки не равны друг доучу,
а их сумма равна скорости счета квантов первичного пучка, если
рабочая плоскость приставки выведена на нулевую линию. В рас-
сматриваемом случае нулевая л пгия не проходит через рабочую плос-
кость приставки, поэтому суммарная скорость счета не будет равна
скорости счета квантов первичного пучка, а будет в зависимости
от положения приставки больпе или меньпе. При смещении трубки
суммарная скорость счета должна оставаться постоянной (если рабо-
чая плоскость образца закреплена). Чтобы найти нулевое положение
счетчика, необходгдю, смещая трубку, найти такое положение мак-
симума первичного пучка, чтобы скорость счета пропускаемого пучка
в едином изложении подставки (п.1С.19) была равна скорости счета
квантов пучка три повороте приставки па 180° (суммарная скотсть
счета будет равна какой-то постоянной скорости счета). Смещение
трубки следует осуществлять в несколько приемов и кагдпй раз
находить положение макмиума первичного ~учка и скорость счета
при двух положениях приставки. Для определения положения максиму-
ма первичного пучка приставку повернуть на 90°, чтобы рабочая
плоскость образца была пеппендигулярна пучку (пучок inвходит в
кольцо).
10.23. После определения нулевого положения детектора, пере-
мещая щелевое устройство детектора (си.описание ГУР-8) совместить
нулевое положение детектора с нулем лимба.
- 29 -
10.24. Вывести плоскость кольца на нулевую линию:
а) если суммарная скорость счета квантов пучков, пропуска-
емых в двух полевениях приставки, меньше скорости счета квантов
первичного пучка (т.е. в каждом положении приставки скорость
счета меньше половины скорости счета квантов первичного лучка),
то при отжатых винтах 94 вворачивая винт 93 (см.описание ГУР-3)
вводить плоскость кольца в пучок, скорость счета проходящего пуч-
ка должна быть равна половине первичного пучка;
б) если, соответственно, суммарная скорость счета квантов
пучков больше скорости счета квантов первичного пучка, то при
отжатых винтах 94 выворачивать винт 93.
Смещать плоскость кольца таким способом следует в несколько
приемов, каждый раз проверяя положение плоскости небольшими по-
воротами приставки в разные стороны. Когда проходящий пучок до-
стигнет скорости счета равной половине первичного пучка, следует
осторожно закрепить крепежные винты (при этом следить за скоростью
счета проходящего пучка по шкале интенсиметра).
Поворотом приставки на 180° убедиться в том, что плоскость
образца выведена на ось гошюметра. Если в двух положениях при-
ставки скорости счета проходящего пучка одинаковы и равны полови-
не первичного пучка, юстировка закончена. В противном случае юсти-
ровку следует повторить более аккуратно, начиная с п.10.21,
поскольку либо где-то были допущены неточностп, либо недостаточно
хорошо закреплены какие-нибудь винты.
10.25. Вотировку держателя образца производят аналогично,
несколько иначе следует только смещать плоскость образца. Рабо-
чая плоскость образца выводится на нулевую линию аппарата следую-
щим образом: отжать три винта 72, крепящие держатель образцов, и
двумя встречными винтами 71 в канавке под держателем (один из
винтов отпускается другой поджимается) вывести рабочую плос-
кость в положение, при котором она перекрывает половину пер-
вичного пучка (контроль осуществляется по шкале интенсиметра).
Держатель образцов следует перемещать в несколько приемов,
каждый раз проверяя положение плоскости небольшими поворота: щ.
образца в разные стороны. Закончив эту операцию, необходимо
осторожно поджать крепежные винты 72 держателя, контполируя
скорость счета проходящего пучка по шкале интенсиметра на стойке
УОВУ-Г.11-2. Поворотом держателя образцов на 180° убедиться в тол,
что плоскость образца выведена на нулевую линию аппарата.
II. РАБОТА С ТЕКСТУРНОЙ ПРИЗТАВКОк ГП-14
Гониометрическая приставка ГП-14 служит для исследования
текстурированных образцов полукристаллических материалов (см.
техническое описание ГУР-8).
Наиболее распространенным способом исследования текстур яв-
ляется их изучение по полюсным фигурам, которые представляют
распределение выходов нормалей к плоскостям коисталлита на
стереографических проекциях. Для построения полной полюсной
фигуры с помощью дифрактометра образец необходимо последова-
тельно поворачивать, выводя любое направление в нем, совпадаю-
щее с нормалями к исслецуепым плоскостям в "отражающее" положе-
ние. В "отражающем" положении нормаль к исследуемой плоскости
составляет угол 90° - 8 с первичным и отраженным. лучами г
лежит в фокальной плоскости гопиоыетра.
Приставка ГП-14 допускает поворот вокруг двух взаимно-
перпендикулярных осей.
- 31 -
В качестве осей поворота выбираются: направление прокатки -
ось 2 , совпадающая с осью гониометра, нормаль к поверхности
образца - ось X и третья ось у , перпендикулярная первым двум.
II.I. Юстировка приставки складывается из двух частей: из
юстировки самой приставки и юст]ровки коллиматора, который
служит для уменьшения высоты первичного пучка (см.техническое
описание ГУР-8).
II.I.I. Установить приставку на предварительно отъюстиро-
ванный гониометр.
II.1.2. С помощью торцевого ключа вращением червяка 100
вывести плоскость образца в нулевое положение по шкале 101.
Далее юстировка приставки осуществляется по методике юсти-
ровки приставки ГП-13.
II.1.3. Коллиматор укрепить на входном щелевом устройстве
гониометпа винтами 107.
II.1.4. Приставку развернуть перпендикулярно первичному
пучку и в держатель установить флюоресцируют”:: экранчЬк с пере-
крестие! I.
II.1.5. Установить перед образцом на коллиматоре горизон-
тальную щель 108 шириной I мм.
II.1.6. Юстировочными винтами 104, 105, 106 добиться тако-
го положения коллиматора, при котором изображение пучка попа-
дает в центр.
II.2. Для построения полной поаюсно! фигуры используется
два взаимно дополняющих метода съемки "на отражение” и
"на ппосвст".
II.2.1. При построении полюсной фигуры методом "на отраже-
ние” образец, закрепленный во внутреннем кольце приставки, вра-
щается вокруг нормали и его поверхности (ось X). Вращение осу-
- 32 -
ществляется от электродвигателя, находящегося в корпусе пристав-
ки- через гибкий валик.
Поворот образца вокруг горизонтальной оси гониометра на да-
бой угол до 7СП (ось у ), осуществляется вращением червяка 100
с помощью торцевого ключа.
Отсчет углов наклона ведется по шкале 101.
Метод на "отражение" позволяет построить центральную часть
полюсной фигуры.
Съемка на "отражение" методом наклона сопровождается эффек-
том дефокусировки, выражающимся в уменьшении зарегистрированной
скорости счета. Для уменьшения этого эффекта во время съемки
надо максимально раскрыть щель вертикального огр; ничения детек-
тора и убрать щель 3 перец детектором.
II.2.2. При съемке "на просвет" образец, закрепленный во
внутреннем кольце приставку вращается относительно нормали к
его поверхности (ось X) и поворачивается вместе с приставкой
вокруг оси гониометра (ось % ).
Отсчет углов пои повороте относительно оси # ведется
непосредственно по шкале гониометра ГУР-8, либо по ленте самопис-
ца с использованием отметчика.
Съемка "на просвет" позволяет построить периферийную часть
полюсной фигуры.
Вращение образца вокруг осей £ и X связано с изменением
геометрических условий съемки. В связи с этим надо ввести
поправки измеряемой скорости счета либо аналитическим путем,
либо съемкой эталонного образца с хаотической ориентацией.
Литература:
I. Д.М.Хейкер и Л.С.ЗеВин "Рентгеновская цпфрактометрия",
М., Физматпгз, 1963 г.
- 33 -
•12. РАБОТА С МОНОКРКТАПЫЮЙ ПРИСТАВКОЙ ГП-15
Монокристальная приставка (см.описание ГУР-8) предназначе-
на для последовательного выведения в отражающее полояегае узлов
обратной решетки кристалла. .Применение монокристальной пристав-
ки позволяет использовать дифрактометр ДРОН-3 как четырехкруж-
ный неавтоматический монокристалънын дифрактометр.
12.т. Угловая координатная система дифрактометра
.Для выведения узла обратной решетки на экваториальную
OKjyraocTb сферы Эвальда, т.е. в отражающее положение в дифрак-
тометре используется три оси:
а) ось поворота всей приставки - , которая совпадает
с главной осью гониометра. Углы по оси G) отсчитываются против
часовой стрелки и нулевым ( &? = 0) считается такое положение,
при котором плоскость кольца приставки перпендикулярна направле-
нию первичного пучка;
б) ось поворота - X - это ось, перемещающаяся в эквато-
риальной -плоскости при повороте вокруг оси , и совпадающая
с направленном первичного лучка пот угле 6J = 0. Угол -JC
считается равпш 0, когда ось гониометрической головки совпадает
с главной осью гониометра. Отсчет углов по оси _Х производится
по часово стрелке, если смотреть на приставку шэотив первичного
пучка;
в) ось поворота - У’ - это ось перпендикулярная оси JC
и перемещающаяся в меридианальной плоскости пои повороте вокруг
оси . Отсчет углов по оси производится по часовой
стрелке. Цуль по У не фиксирован относительно инструментальной
системы координат, но связан с системой координат кристалла,те.
должен оставаться постоянным при съемке одного кристалла, чо
- 34 -
может быть изменен при переходе к съемке другого кристалла.
Четвертая ось дифрактометра - ось 2 Q - совпадает с
главной осью гониометра и служит для перемещения детектора в
положение, удовлетворяющее условию Брегга-Вульфа.
12.2. Предварительная юстировка приставки
Перед юстировкой монокристальной приставки должен быть
тщательно отъюстирован гониометр.
Юстировку приставки следует начинать с установки коллима-
тора для съемки монокристаллов. Далее необходимо провести сле-
дующие этапы:
12.2.1. Открыть заглушку пучка и проверить с помощью флюо-
ресцирующего экрана, что пучок проходит через диафрагмы. Верти-
кальными и горизонтальными подвижками коллиматора добиться мак-
симальной яркости пучка.
12.2.2. Установить перед детектором щель 0,1 ми, вертикаль-
ную щель сделать максимально малой. Сдвигая детектор из нулево-
го положения в обе стороны до получения половинной интенсив-
ности, определить нуль детектора. Если нуль сдвинут в сторону
больших углов (по часовой стрелке), то нужно сдвинуть коллима-
тор вправо; в противном случае - влево. Направление движения
нужно определять, смотря против пучка. В случае необходимости
операцию повторить.
Предупреждение: детектор необходимо закрыть металлической
фольгой, чтобы не повредить его при чрезмерно высоких скоростях
счета.
12.2.3. Установить на столике гониометра мэнокристальную
приставку, Укрепить гониометрическую головку. На столике голов-
ки улрепить образец в форме небольшого шарика, приготовленного
из достаточно сильно поглощающего материала. (В качестве образца
- 35 -
можно использовать шарик из пишущего узла шариковой ручки.)
Установить зрительную трубку. Поворотом пристав™ вокруг оси 47
установить приставку таким образом, чтобы ось X примерно
совпадала с осью оптической трубы. Вращая образец вокруг осиХ
с помощью перемещения столика головки, добиться, чтобы шарик
при вращении оставался в перекрестии нитей зрительной трубы.
Если этого добиться не удается, то возможно, что:
а) ось оптической трубы не пересекает ось гониотжтра;
б) центр монокристальной приставки не совпадает с осью
гониометра.
В обоих случаях следует установить головку в положение
X. - 90°. Открыть заглушу пучка и по тени шарика на флюорес-
цирующем экране вывести его в центр первичного пучка с палощью
движения образца по оси гониометрической головки и по направляю-
щей центрвровочных салазок, лежащей в плоскости кольца X.
Затем настроить оптическую трубу так, чтобы перекрестие нитей
совпадало с центром шарика.
12.2.4. Повторить движения образца, описанные в пункте
12.2.3. Если образец выходит из перекрестия нитей, то следует
проделать следующее:
не изменяя положения по й) , повернуть препарат на 270°
по X (при X = 90° центр нитей совпадает с центром шарика).
Затем ослабить винты крепления приставки к столу гониометра и
выбрать половину невязки движением столика гониометрической го-
лов™, а другую половину - движением всей приставки в плоскости
перпендикулярной оси оптической тпубы. Операции п.12.1.4 следует
повторить несколько раз для получения максимально возможной точ-
ности совмещения центпа шарика в обоих положениях X (X ~ 90°
и _Х = 270°) с осью зрительной трубы.
- 36 -
12.2.5. Вращая образец вокруг оси / , добиться его
центрировки с помощью движения по цецтриоовочнт”' салазкам
гониометрической головки.
12.2.6. Снять коллиматор первичного пучка. Установить об-
разец таким образом, чтобы отсчет по X был равен С°, а
одна из направляющих центрировочных салазок была перпендикуляр-
на плоскости кольца X . Развернуть приставку по оси bj так,
чтобы плоскость кольца X была почти параллельна оси оптичес-
кой трубы (полной параллельности мешает теневая область кольца'.
Затем повернуть приставку по оси на угол 180°, относитель-
но первого поло: юния. Если есть отклонение от перекрестия нитей
оптической трубы, то она должна быть симметрично. Для того,чтобы
убрать это отклонение, следует снова освободить винты крепления
приставил к столу гониометра и движением, перпендикулярным коль-
цу X , совместить центр образца с перекрестием нитей. Эту опе-
рацию нужно проводить очень осторожно, чтобы не сбить юстировку
в плоскости кольца. Операцию, описанную в пункте’12.2.6, про-
водить несколько паз и снова повторить все опеоаци , начиная с
пункта 12.2.4.
12.2.7. Затем вновь установить коллиматор первичного пучка
и с помощью его центрировочных винтов добиться, чтобы тень от
образца совпала с серединой первичпого пучка. Эта процедура
производится с помощью флюоресцирующего экрана.
12.3. Рентгеновская юстировка приставки
12.3.1. Установить предварительно отъюс.тт-гпопатый моно-
кристалл на гониометрическую головку и установить головку на
столик приставки. Для юстировки приставки следует выбрать
рефлекс с углом ь) = 0 ± 5° и углом X = 90 ± 20°. В
принципе, используя геометрию приставки и симметрию цзфракцпон-
ной картины, можно получить восемь различных комбинаций устано-
вочных углов дифрактометра для получения отражения
Однако для целей юстировки приставки достаточно иметь пять ком-
бинаций, угловые значения которых приведены в таблице I.
Таблица I
Помою рефлексов 28 0) У х.
I 2б1 04 X '
2 -2 8i -UX 180 + 4} 180 - X,
3 2Gi 64 180 + 5/ -Х-.
4 -28, 180 + Х,
5 2 8, -&! + 26 180 + 180 - Ху
12.3.2. Определить точные угловые положения для четырех
первых рефлексов из этой таблицы.. Эту процедуру следует про-
водить таким образ о: :
а) установить угловые значения, соответствующие табличны:.'.,
для первого рефлекса;
б) изменяя угол и по полуширине рефлекса, найти его
середину и выставить угол (jj в среднее положение;
в) проделать операцию, описанную в пункте б) для оси 2 в ;
г) повторить опепапию по пункту б);
д) проделать операцию, описанную в пункте б), для оси X
и далее проделать операции пп.а)-д) для трех последующих рефлек-
сов.
ЕЮШНИЕ! Следить, чтобы значение угла У при всех из-
мерениях ТОЧНО СОВ.18ДДГО С табличны?!]..
- 38 -
12.3;3. Если приставка отъюстирована правильно, то
*3 = Хг+^ ± 0.05° и (2)
(Jf + и)г = + bit, ~ ± 0<
Если первое соотношение не выполнено, следует поднять
рентгеновскую трубку или опустить коллиматор первичного пучка,
если Х| + Хз больше Хг + Хц Если не Xf + %5
меньше Х% + Х^ , следует опустить трубку или поднять колли-
матор первичного пучка.
Если не выполняется второе соотношение, то, двигая трубку,
вправо (смотреть на первичный пучок), можно увеличить (Ji + сйд_
и UJi в uJif равными частями. Аналогичного результата Ток-
ио добиться, двигая коллиматор влево. Противоположные движения
приведут к обратным изменениям сумм (Jf + LOs и С^з +
Рекомендация.
Tait как при юстировке приставки все движения трубки и кол-
лиматора должны быть достаточно тонкими, то желательно исполь-
зовать часовой индикатор ИЧ-1С.
После каждого перемеценля трубки или коллиматора необхо-
димо операции, описанные в пункте 12.3.2, провести заново.
После каждого перемещения трубки или коллиматора в эква-
ториальной плоскости следует несколько изменить положение моно-
хроматора, чтобы добиться максимума скорости счета квантов.
12.3.4. После того, как приставка отъюстирована, необходи-
мо определить истинное значение нулевых значении по осям 2 в ,
(jj и X • Нулевое значение 2 в равно:
sa - + ге" - евг *3вЗ -
~ £ (3)
- 39 -
Для определения нулевого значения оси CJ нужно допол-
нительно определить точные угловые значения пятого рефлекса и
затеи рассчитать сОс по формуле
й’р = (4)
л
Следует заметить, что небольшие ошибки в центрировке
кристалла будут приводить к неравенству пар 2 Gi и 2вз
и 2 6г и 2^4 . То же самое справедливо и для CJ . Если
26f /* 2 0з и 2 в с? 2В& , то кристалл следует чуть при-
двинуть к основанию гониометрической головки; если 20/ <0 2&з
и 201) 20г » то кристалл следует передвинуть в противо-
положном направлении.
Для нахождения нулевого значения УС следует точно
о.грецелить значения установочных углов двух рефлексов из
нижеприведенной таблицы 2
Таблица 2
Номер рефлекса гв CJ У X
I’ ев/ л X/
2* г 6i О>< 1Л> i У, '*1
Угол X для рефлекса I*
от 0 до + 20°.
Нулевое значение X вычисляется по формуле:
должен лежать в интервале
(5)
'О ~
- 40 -
'12.4. Съемка монокристалла
Четырехкружная геометрия дифрактометра позволяет произво-
дить съемку неориентированного монокристалла. Однако, довольно
больнообъем вычислена' , необходимый для расчета установочных
углов, с которым легко справляется ЭВМ, оказывается слишком
трудоемки:’ при ручном счете. Поэтому здесь будет рассмотрен
способ расчета установочных углов предварительно ооиентивован-
ного монокристалл'.
12.4.1. Ориентируем кристалл таким образом, чтобы при нуле-
вых значениях углов (j) , У и -Л” , ось обратной решет-
ки с s совпадала с главной осью гониометра, а ось ак проходила
по первичному пучку. Затем, по приведенным нике формулам, рассчи-
таем элементы матрицы В
А = а*
В = t>* eos J*
С = c*cosj3 г (6)
7) =
Е = ‘ cose<^ - cvS-jS с as-у?)
5 = sir У* / f- COS^of*- COS3^*~ ZcoSe^CoyB^COrf*}
Элементы матрицы В служат для преобразования косоугольных
координат в ортогональные. Матрица В имеет вид:
В
АВС
QD3
00F
(7)
12.4.2. Координаты узлов обратной решетки лун вычисля-
ются по рормуле
X = В . И
(8)
- 41 -
'ЕЛИ
АБС
03 E
OOP
Л
л
L
где - индексы Чиллера
12.4.3. Установочные углы для рефлекса hkl
ваются из луг по фор ула 1
R= Xе* + Ze
Зв = в sin ‘! Мл/г)
/-х/у) > if'^R sin Cffsf}]
X = ~ xsin^) ]
(9)
рассчиты-
& cosf* J
(10)
I . . . Прежде чем подступить к съемке, необходимо точно
ориентировать кристалл. Если кристалл установлен в соответствии
с вшеизлозеннкз! требованиями, то для реилекса типа 0&S
сРС = 90°, а 2 и) можно рассчитать по формуле Брегга-Еульфа
( 42 = 2 в /2), т.е. зквзшачлонпая геометрия. Так как нормаль
к отражающей плоскости кристалла совпадает с осью гониометричес-
кой головкг, то вращение по оси У сводится к вращению вокруг
нормали к отражающей плоскости, т.е. вокруг У . Следовательно,
если кристалл плеет' форт.у иартпса пли его поглощение незначительно
то при вращении вокруг оси У скорость счета отражения не
должна меняться. Если же она меняется, то кристалл нуждается в
доюстпповке.
- 42 -
12.4- 5. Для доюстировки поверните кристалл по оси У
так, чтобы один из юстировочных секторов головки лекал в эква-
ториальной ПЛОСКОСТИ, И С ПОМОЩЬЮ ДВИ.ТСПНП по этог-у сектору
добейтесь, чтобы интенсивность оставалась равной при повороте
головки из этого положения в положение, отличающееся от этого
на 180°. То не самое проделайте, выведя в экваториальную плос-
кость другой юстировочный сектор. При проведении доюстпровки
пользуйтесь небольшими доворотами по оси U? для получения
максимальной интенсивности.
Для сокращения процесса выведения кристалла в отражающее
положение старайтесь оптимизировать обход обратного простран-
ства.
Литература:
Хейкер Д.И.' Рентгеновская дифрактометрия монокристал-
лов. Издательство "Машиностроение", Л-д,
1973
Internation.a/ ta/tes /or x-ray crysfaffogmip/iу, V./Уf
ftyRoch. press, Birmingham, id7/
ЛгпсИ U \d. , Wil&s Ё.Т. M. dingle crysfal di//гагУте fry
Cambridge, i/oi^ersify press,
13. ВЫБОР РЕЙЛА РАБОТЫ УЭВУ-Ж-2
Режим работы УЭВУ-Ш-2 выбирается по дифракционно^
отражению от образца, в качестве которого рекомендуется при-
менять порошок d- - кварца или пластину монокристалла,
вырезанную по плоскости ромбоэдра 1011.
ВЮИАНИЕ! Действия по пп.1-6 выполнять при перекрытом пучке.
- 43 -
13.1. Установить рабочее напряжение и ток рентгеповско i
трубки (см,паспорт на трубку).
13.2. Тумблером ВХОЖЕ НАПРЯЖЕНИЕ и п-псключателями ГРУБО,
I ’J4HO на выпрямителе стабилизированном высоковольтном УЭВУ-iVJ—2
Остановить величину высокого напряжения, указанную в паспорте
Клока детек/ирзвания.
13.3. Установить образец в держатель.
13.4. Установить следующие шели (пис.2):
2.6 - поли Соллера,
3 - 2 мм,
4 - 8 мм,
7 - 0,25 мм.
13.5 . Переключатель НЖНИЙ УРОВЕНЬ установить в положение 5
(кношса ИНТЕГРАЛ нажата).
13.6 . Переключателем УСИЛЕНИЕ добиться уровня цумов
10 - 20 с-1.
13.7 . Открыть заслонку, перекрывающую рентгеновский пучок,
и вывести образец в отражающее положение для плоскости 1011
( = 3,3428) по максицуьу показании интенсиметра. Установить
уровень скорости счета 8000 - 10000 с"^ изменением высоты щели 8
ЮИС.2).
13.8 . Переключателем НИ! НИ. УРОВЕНЬ добиться значения ско-
рости счета, равного половине максимальной скорости счета. Эта
величина нпжнего увовня указывает приблизительное половине ±
сивдгма амплитудного распределения. Переключателем УСИЛЕНИЕ и
изменением наполнения на блоке детектипованпя добиться величины
нижнего уровня, указывающей максимум амплитудного васпределенич
в пределах 30 - 40.
- 44 -
13.9 . Снять ксивую амплитудного распределения в диоферен-
циальном ре.ншле (кнопка ИНТЕГРАЛ отжата).
Для этого верньером ШИЕ4НА ОКНА установить два канала
(2$ от максимально возможной ширины окна - 100 каналов) и из-
менять нихиий уровень через две ступени (2% максимально возмож-
ной •ВАлгичинн нижнего уровня - 100 ступеней). Показания интенси-
метра откладывать по оси ординат, по оси абсцисс - значения
швшого уровня (рис.П).
Выбоать ширину окна такой, чтобы величина скорости счета в
дифференциальном режиме составляла 95$ от значения скорости счета
в интегральном ретине.
Для улучшения соотношения сигнал/цюн окно монет быть выбра-
ло болев узки;;.
13.10 . Рекомендуется периодически проверять выбранный режим
работы УЭВУ-М1-2.
13.II . Выбор режима работы УЭВУ-М1-2 производить при смене
трубки или блока детектирования.
14. ПРОВЕРКА ПРАЗШПНОСТИ НАСТРОИМ АППАРАТА
Для контроля настройки дг рактометра рекомендуется записать
контрольную рентгенограмму от порошкового образца с< - кварца
в интервале углов 67-G90. На рис.12 приведена эталонная рентгено-
грамма, записанная при сл (дующих режимах работы дифрактометра:
а) анод трубки -Си ;
б) высокое напряжение - 50 кВ;
в) анодный ток - 40 мА;
г) уровень скорости счета - 1000 с-^ ;
д) постоянная времени -5с;
- 45 -
е) скорость движения детектора - 1/4°/мин ;
ж) щели (см.рис.2):
3 - 2 мм (вертикальная);
4 - 6 мм ^горизонтальная);
7 - 0,1 мм ;
8-6 мм;
2 и 6 с расходимостью 1,5е;
з) скорость движения диаграммной бумаги - 600 мм/ч;
и) отметка через 1° ;
к) - фильтр.
15. РАБОТА В РЕЗИТ® НЕПРЕРЫВНОЙ ЗАПИСИ С ОТМЕТКОЙ
15.I. Включить аппарат и дать прогреться аппаратуре в тече-
ние 2-х часов.
15.2. Включить тумблер СЕТЬ на потенциометре КСП-4.
15.3. Установить переключатель УПРАВЛЕНИЕ в положение
РУЧНОЕ (кнопка нажата).
15.4. Установить метод измерения ПВ (постоянное время ;
кнопка в отжатом положении).
15.5. Установить режим измерения ДИАГРАММА переключателем
на панели БАУ.
15.6. Считать со шкалы ГУР*а, набрать на переключателе
НАЧАЛЬНЫЙ, КОНЕЧНЫЙ УГОЛ и занести кнопкой ЗАПИСЬ в память
значения начального угла. Должен загореться светодиод
НАЧАТ БЕГ i УГОЛ. Проконтролировать занесенное значение по табле
УЭВУ-Щ-2, поставив переключатель КАНАЛ ИНДИКАЦИИ в положение 2.
15.7. Устаногить значение конечного угла на переключателе
НАЧАЛЬНЫЙ, КОНЕЧНЫЙ УГОЛ, переключатель КАНАЛ ИНДИКАЦИЙ поставить
в положение I.
- 46 -
15.8. Величина интервала отметки задается равной ОЛ Ели
1° на переключателе ’’шаг в градусах".
15.9. Еля включения вращения образца в собственной плоскос-
ти нажать кнопку ПРЖТАВКА ВКЛ на БАУ. Вращение производится
только во время измерения.
15.10. Перед начатием кнопки ПУСК включить протяжку диаграм-
мной ленты на КСП-4.
15.II. Нажать и отпустить кнопку СБРОС, а затем кнопку ПУСК.
15.12. Для изменения направления движения детектора необхо-
димо использовать кнопку РЕВЕРС-ПРЯМО.
16. РАБОТА В РЕЖИМАХ: ИНТЕГРАЛЬНЫЙ, ПО ТОЧКАМ, ИЗМЕРЕНИЕ ФОНА
16.I. Установить переключатель УПРАВЛЕНИЕ в положение
РУЧНОЕ (кнопка нажата).
16.2. Установить метод измерения ПВ (кнопка в отжатом положа
пии) или ПМ.
16.3. Установить необходимую экспозицию или число импульсов
в зависимости от метода измерения.
16.4. Установить нежим изменения переключателем на панели
БАУ.
16.5. Произвести операции согласно пп.15.4 и 15.5.
16.6. Установить переключателем ШАГ В ГРАДУСАХ значение
угла сканирования.
16.7. Задать режим регистрации.
16.7.1. Регистрация по блоку визуальной — осущест-
вляется в любом случае параллельно с остальными видами регистра-
ции т
16.7.2. Регистрация на цифропечатающем устройстве произво-
дится кнопкой ЦПУ-ЛЛ в отнятом положении (в этом случае перфо-
ратор должен быть отключен).
- 47 -
16.7.3. Регистрация на перфоратор кнопкой 1CD'-IL” в кана-
том положении.
16.7.4. Для одновременной регистрации на цифропечатающем
устройстве и перфораторе кнопка ЦПУ-ПЛ лэлжна находиться в
отжатом положении.
16.8. Включить вращение образца кнопкой ПРИЗТАВКА ВКЛ
на БАГ.
16.9. Нажать и отпустить кнопки СБРОС и ПУСК. Стойка
должна отработать алгоритм.
16.10. Работа на линии с ЭВМ
T6.I0.I. Настройка может проводиться на ЭВМ, входящей в
комплект данного аппарата (штатной ЭВМ), на стендовой ЭВМ с
использованием дуплексного регистра штатной ЭВМ или на стен-
довой ЭВМ о использованием дуплексного регистра, входящего в
ее комплект.
16.10.2. Установить на УВК М-6000 или СМ-1 (2,4)
дуплексный регистр (ДР) A49I-3M, произвести его проверку в
соответствии с тест-поограммой.
16,10.3. Подключить ДРОН-3 и УВК согласно схеме рис.13.
16.10.4. Ввести тест-програмцу, проверить выполнение
*
всех команд управления.
При невыполнении какой-либо функции набран, на пульте
процессора код невыполненной кометы. Если команда выпол-
няется, устранить программные сбои, если команда не выпол-
няется, устранить неисправность изделия УЭЕУ-М1, затем
повторить отработку тест-пиограммы.
17. МЕТОДЫ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
17.I. Операции и средства поверки
При проведении поверки должны выполняться операции и
применяться средства поверки, указанные в табл.З.
Таблице 3
Осязательность
проведения операции
Наименование М пунктов ТО . Средства при
операции поверки выпуске из про- ремон- ЭЬ-Г"1Л« извод- те и хра“ отва н™
Внешний осмотр 17.3.I + 4- +
Опробование 17.3.2 4- +
Проверка диапазона
углов перемещения Проверка основной аппаратурной по- 17.3.3 Кварц мо- лотый. пы- левидный 4- 4- 4-
грешности Проверка потери 17.3.4 КП-3 ГОСТ 9077-59 + + +
счета 17.3.5 4- 4- +
- 49 -
Периодичность поверки находящегося в эксплуатации аппара-
та - един раз в 2 года.
17.2. Условия поверки и подготовка к ней.
17.2.1, При проведении поверки должны соблюдаться следую-
щие условия:
температура окружавшего воздуха 20 ± &°С;
атмосуерное давление 84-107 кПа ;
относительная влажность воз’^уха 30-80$ :
напряжение питания сети переменного тока частотой 50 Гц
380/220 В ;
отсутствие вибрации и эле стромагнитных полей, паров, кислот
и щелочей.
17. i.r,. Перед проведением поворки должна быть выполнены
следующие подготовительные работы.
17.2.2.I. Поверяемый аппарат и средства поверки должны быть
установлены так. чтобы они не нагревались от внешних источников
тепла и не испытывали толчков и ударов.
17.2.2.2. Поверяемый аппарат и средства поверки перед вклю-
чением в сеть питания должны быть заземлены.
17.2.2.3. Повеоясмый аппарат должен быть включен в сеть и
подвергнут прогвеву в течение 2 ч.
17.3. Проведение поверки
17.3.I. Внешний осмотр
При проведении внешнего осмотва должно быть установлено
соответствие поверяемого рентгеновского аппарата следукгам
требованиям:
представляемый на поверку аппарат полжен быть полностью
укомплектован (кроме запасных частей и принадлежностей);
аппарат не долггн иметь механических повреждений или неис-
правностей регулировочных и соединительных элементов, влиягпшх
на его нормальную работу.
Т7.3.2. Опробование аппарата проводится по методике разде-
1ля 14 настоящего технического описания.
17.3.3. Проверка диапазона углов перемещения детектора про-
изводится поворотом детектора от руки в обе ст звоны от нулевого
поло: виня и наблюдением на экране гониометра угловых значений,
соответс оутп их крайним полэненплз детектора.
17.3.4. Проверка основной аппаратурное. погрешности произво-
дите.! путем измерения импульсов рентгеновского излучения (Сц )
за ТОО с при отракэнии (ЮН) порошкового образна кварца КП-3
(каждый час сериями по II измерений) в течениен R ч.
Пс овое измерение производится после двухчасового прогрева
аппарата в рабочем рекпе.
Регулируя анодный ток и высоту горизонтальной шели перед
детектором, добиваются уровня скорости счета 8000 - innna с’^
В процессе измерений образец не долыен вращаться.
На гониометре дольчы быть установлены шели:
на первичном пучке: 0,5 мм вертикальная:
6 им горизонтальная;
перед детектором: 4 мм вертикальная;
- фильтр (входит в комплект аппарата)
Для каждой серии измерений рассчитывать дисперси’о
по форцуле
(II)
изме-
где Ml - зарегистрированное число импульсов при L
пении в данной сепии, шлп;
- среднее значение числа импульсов в серии, или.
По найденным значениям дисперсии определяют погрешность
измерения скорости счета AQ по^зэуле:
- 51 -
До = V 52 - tfmeop
(12)
где теор К*
Аппарат считается выдержавшим испытание, если kQ не будет
превышать 0,5%.
17. 1.5. Проверка потери счета квантов рентгеновского из-
лучения производится набором числа импульсов отражения (ЮП)
порошкового образца КП-3 при условиях скорости счета от 1000
до 10000 с-'.
Измерения производятся методом набора постоянного числа
импульсов для каждого уровня скорости счета попеременно с
пильтром-ослабителем и без него по 5 пар измерений для каждой
скорости счета при следующих условию::
анод - С ;
напряжение рентгеновской трубки, кЗ - 40 ;
ток трубки - регулируется ;
постоянный набор импульсов, имп - I06
размер щели, мм:
I - 2,00,
3 для уровня 10000 с" - 0,25,
для уровня 1000 с-1 - 0,10,
2 - э,00
Уровень скорости счета ретулируется вел!'чиной анодного
тока и высотой щели перед детектором.
Измерение производится методом набора постоянного числа
импульсов для скоростей счета от 1000 до IG000 с—с кратно-
стью ппомегуточных значений равной примерно кратности .ильтра
(1,5+2). Для каждого уровня скорости счета произвести попере-
менно по 3 пары измерений с ;«тьтро,л-ос. J теле» и без него п^я
- 52 -
л,пущих условиях:
Д—1-ДО 1
’ |<1 = 4^
/г
Т<^>1 ~ время измерения при L -том уровне счета импульсов
с фильтром;
- время измерения при L -тем уровне скорости счета
импульсов без фильтра.
В качестве фильтра-ослабителя монет быть использован
-фильтр, входящий в комплект аппарата.
Лшс"ат считается гы-ераавшим испытанно, если величина Д
будет превьидть 1,5%.
17.4. Оформление результатов поверки
17.4.1. Ann; ре а, прошедший п> верку с положительными резуль-
1тами, признается годным к эксплуатации.
17.4.2. При положительных результатах поверки производится
штветствукщая запись в формуляре или паспорте и ставится кдей’о
17.4.3. При отрицательных результатах поверки аппарат к прд-
енению не допускается.
IS. ХАРАКТЕР!! Е НЕИСПРАВНОСТИ И МЕТОДЫ ИХ УСТРАНЕНИЯ
Перечень роз*'0Еных неисдрав юстей и методы их устранения
щены в табл.4.
- 53 -
Таблица 4
Характерные неисправности ' вероятная ~'>тп—а неисправности Методы устра- нения
I. При установке вгтдппчателя питания в положение ВКЛ, не светятся сигнальные ламш, лампы индикации, светодиод' . Т. Перегорел гпедо- хранптр’гь на блоке ВИН. 2. Вышла из строя сигнальная лам- па СЕТ^ на бло- ке БПН. 3. Вышел из строя сигнальинГ св это- диод I. Заменить предохра- нитель. 2. Заменить лампу. 3. Заменить светодиод
2. При установке гыключате- ля питания сто’—ш в го- лодание ВКЛ не работает циррозая индикация Вышел из строя ис- точник ПИТ8НИЯ + 250 В Проверить це- пи источи—са + 250 В и устранить не- исправность
3. В режиме ЗАПИСЬ ДИАГРАМ- МЫ после нажатия кнопки ПУСК привод не запуска- ется Сработал кондевоГ микровыключатель в ГУР’е, горит инпи- катопный. светодиод РЕВЕРС Нажать KHOrv РЕЗЕРС на па- нели ВАУ
4. В любом режиме, кпоме ЗАПИСИ ДИАГРАВДЕ, после на й “ кнопки ПУСК счет импульсов в УЭВУ-ТЛ1-2 не идет I. Пепекяючателъ УПРАВЛЕНИЕ не поставлен в по- ложение ТУЧНОЕ 2. Переключатель КАНАЛ ИНДИКАЦИИ не поставлен в положение I I. Поставить переключа- тель в по- ложение РУЧНОЕ 2. Поставить переключа- тель в по- ло ®ние I
—54 -
Продолжение табл.4
Характерные неисправности Вероятная причина неисправности Методы устра- нения
5. Привод ГУР’а не остана з- Не работает фотодат- Проверить
ливается после отработки чик, отсутствует пи- выходной
заданного шага тание + 12,6 В из БАУ сигнал дат- чика, прове- рить питание
6. Результат регистрации на Плохой контакт в Плотно вето-
ленте АПМ (или перфолен- печатной вставке вить и ?а-
те) не совпадает с пока- разъема на задней фиксировать
занипми цифрового табло панели БАУ вставку в тюзетке
7. После включения высокого В рентгеновской Сменить
напряжения наблюдаются выбросы анодного тока трубке нарушен вакуум трубку
8. При напряжении не менее Рентгеновская Сменить
20 кВ и токе не менее 5 мА экюая’Г’1'-, поднесен- ии!- к открыто^ окпу трубки, не светится - нет излучения трубка потеряла эмиссию трубку
9. Нет контакта в цеп” Недовернута гай- Довернуть
накала рентгеновской трубки ка в/в кабеля гайку ’/е кабеля
- 55 -
19. МАРКИРОВКА.
Маркировка аппарата и транспортной тары производится в
соответствии с указаниями на чертежах завода-изготовителя.
20. УПАКОВКА И ХРАНЕНИЕ АППАРАТА
20.1. Упаковка аппарата производится в соответствии с
указания:® на чертежах завода-изготовителя.
20.2. Консервация аппарата должна производиться в соот-
ветствии с ГОСТ 9.014-78 III группа условий С. Вариант защиты
23-10, вариант внутренней упаковк.» ВУ-О, ВУ-5. Срок хранения
без переконсервации 3 года.
20.3. Хранение упакованных аппаоатов по группе Л
ГОСТ 15150-09.
21. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
21.I. Транспортирование аппарата должно производиться
любым видом закрытого транспорта (авиатранспортом в отапли-
ваемых герметизированных отсеках).
2 '.2. Условия транспортирования по группе Н2
ГОСТ 15150-69.
21.3. При погрузке и перевозке необходимо охранять ящики
от падения и ударов.
21.4. Храпение упакованных аппаратов по группе Л
ГОСТ 12150-69
- 56 -
Рис.I. Аппарат рентгеновский ДРОН-3
I - стойка дифрактометрическая с гониометром ГУР-3 и
рентгеновской трубкой;
2 - источник питания высоковольтный ВИП 2-50-6(71;
3 - устройство электронно-вычислительное унифицированное
УЭВУ - Ш-2;
4 - перфоратор;
5 - машинка цифропечатающая.
Рис. 2. Аппарат рентгеновский ДРОН-3.
Рентгенооптическая схема.
I - фокус рентгеновской трубки; 3,7 - щели, ограничивающие горизонтальную -
расходимость пучка рентгеновского излучения; 2,6 - щзли Соллера; 4,8 - ще-
ли, ограничивающие высоту пучка рентгеновского излучения; 5 - образец.
Pig«2. The ДРОН.-3 X-ray apparatus
Roentgen-optical scheme,
1 - X-ray tube focus; 3,7 - slits limiting the horizontal divergence
of X-ray beam; 2,6 “ Roller slits; 4,8 -.slits, lim.ting the height of
X-ray beam; 5 - sample.
Рис.3. Аппарат рентгеновский ДРОН-3.
Схема рентгенооптическая при использовании
плоског монохроматора.
Г - фокус рентгеновской трубки; - мочохрг щтор
плоский; ДХ,Л2 ~ F - образец; с- - детектор
Rig.3. The ДРОН-3 X-ray apparstun
Roentr^n-optical eoheme with a flat
monichronator.
F- X-ray lube focus; - monochromator (fl’.t);
j ; д „ - alite; P T- 4 tu.iple; C - detector.
-59 -
Рис.4. Стойка дифрактометрическая
I - основание; 2 - винт зажимной;
3 - плита поворотная; 4 - индекс;
5 - направляющая;
6 - винт; 7 - дута; 8 - стойка;
9 - ко.дух защитный; 10 - защита;
II - устройство гониометрическое ГУР-8.
- 60 -
A 5
Рис.5. Механизм юстировки
I - кронштейн; 2, 6 - винт стопорный; 3, 7 - винт
юстировочный; 4 - козух защитный; 5 - плита со
шкалой.
- 61 -
.Рис.6. Когух защитный рентгеновской трубки
I - кожух; 2 - гайка резьбовая;
3 - кожух с индикацией;
4 - корпус; 5 - штуцер.
Рис. 7 Аппарат рентгене ёекии ДРОН-З
хета электрическая соединений
Fig.7. The ДЮН-3 Х-гау
Apparatus. Circuit diagram.
ВХОДИТ 3 ® enters into
Ke0Mr°PH0e-
.generator errangsment
- 63 -
Бона х03• обозг.. Наименование Кол. К®"
У1 Источник питания высоковоль'п- НК/ ВИП-2-50-50'л I
У2 Стойка дифрактометрическая I
УЗ Трубка рентгеновская I
У4 Гониометр ГУР-8 I
У5 Устройство элеглронно-пччисли- тельное унифицированное УЭВУ-М1-2 I
Уб Блок детектирования сцинтилляци- онный ЗДС-6-СЗ I
I ЭНиЭметр Goniometer
Cont. Circui-
Puc.8 Кожух
Схеме! элыт1Ы-1чее-1&Я принципиальная
Pig.3 Housing . Key diagram.
2-Ehutter "Oil" 4-X-rey Indic. 5-Ehutt'er open
б-Shutter close 1-Common 8-H.V. indie.
- 65 -
она Поз. обознач. Наименование Кол. Примечание
В1’В2 Контакт магнитоуправляемый герме- тизированный КЭМ-2Б 2
И1 ЭМ Лампа №.-6-60 ГОСТ 6940-74 2 Розетка РПН-1-3 I Электромагнит I
Рис.Э Аппарат рентгеновский ДРОН-З
Схе-на Водяного охлаждения
31 . ЗР - гажитf
UJmi.. UJmA - штуцер
У1 - ВысопоВольтный источник питания Вип£-50-6оло
УЗ-трубка рентеено&ская г6СЁ Си конструктив-
ное иеполнениеЗ
200
Рис Ю
Схема расположение аппарате) Д РО Н 5
7 - стоике дифрактометрическое
2.- источник питание &ь1соко&ол^тнь1й
8UH 2-еО-БОН] .
3- ус тройство электронно - вычислите,иное
унифицированное £/3&у-мИ-2.
Pig. 10. Arraugeiaent of the ДР0Н-3 apparatus •'
1 - dJffzactoiWtay.c cabi№t, £ - h.v. fn»rtr source ВГШ 2-50-60J,
3 - etenOard elect;*nnic-cour.t±ng device УЭВУ-Й1-2
интенсивность
имп/с х /О2
Рис.11. Кривая амплитудного распределения детектора.
Fig. 11.Curve of the detector amplitude distribution,
•интенсивность ими / о « intensity pulse/»,
нщ*ий упсвень . 1этег 1ете1> едр :;.а 0Ч!РЗ
= window width.
- 69 --
ЛОЗ*
Рис.12. Рентгенограмма старца, подученная на
аппарате ДРОН-3 (диапазон измерения
скорости счета импульсов 1000 нмп/с).
РцсИЗ Схеме! педключения аппараггц
гДРОН-З к управляющему
Ы£. 13
вычислительному комплексу
Connection diagram of ДРОН-3
apparatus and control computing
complex