/
Текст
Н. Г СУШКИН ””
ЭЛЕКТРОННЫЙ
МИКРОСКОП
iHKgocKon EMU-2
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ИЗДАТЕЛЬСТВО
ТЕХНИКО-ТЕОРЕТИЧЕСКОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
МОСКВА 1949 ЛЕНИНГРАД
АННОТАЦИЯ Цг ИЦН
Книга излагает принципы работы и основные
конструкции электронных микроскопов. Онасодер-
жит также подробное изложение методики исполь-
зования электронных микроскопов в различных
областях науки и техники.
Книга предназначена для инженерно-техниче-
ских работников, работающих в области электрон-
ной микроскопии, а также для работников научно-
исследовательских институтов и промышленных
лабораторий, в которых применяются электронные
микроскопы. Книга полезна также для всех тех,
кто интересуется новейшими достижениями науки
и техники, к которым относится электронный
микроскоп.
Редактор’В. И. Малютин. ..или.\
актор Н. Л. Тума/.Кино.
Подписано к печати 9/1V 1949 г. 17,25 печ. л. 1 вклейка. 17,39 уч.-изд. л. 40 0.0 тип.
зн. в печ. л. Тираж 10 000 экз. А04306. Цена книги 10 р. 50 к. Заказ № 93.
Первая Образцовая типография вмени А. А. Жданова Главполиграфиздата
при Совете Министров СССР. Москва, Валовая, 28.
ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение......................... •......................
Глава I. Краткие сведения из световой оптики.................. 8
§ 1. Разрешающая способность глаза........................ 8
§ 2. Получение изображения с помощью линзы................ 9
§ 3. Световой микроскоп...................................14
Глава II. Элементарные сведения об электроне.............,22
§ 1. Движение электрона в однородном электрическом поле . 22
§ 2. Движение электрона в однородном магнитном поле . . 24
§ 3. Волновые свойства электрона.•. 27
§ 4. Фокусирующие свойства электрических и магнитных
полей...............................‘............28
Глава III. Принцип действия и оптическая система элек-
тронных микроскопов....................................38
§ 1. Типы электронных микроскопов...................38
§ 2. Принцип действия электронного микроскопа.......39
§ 3. Магнитные линзы электронного микроскопа........47
§ 4. Электростатические электронные линзы...........84
§ 5. Осветительная система электронного микроскопа ... 88
Глава IV. Конструкции электронных микроскопов просве-
чивающего типа ..........................................98
§ 1. Основные узлы микроскопа.......................98
§ 2. 50-киловольтный магнитный микроскоп (ГОИ) .... 99
§ 3. 100-киловольтный магнитный микроскоп (ЭМ-100) . . .118
§ 4. Магнитный микроскоп EMU-2 ..........................136
§ 5. Микроскоп с ярмовыми линзами..................148
§ 6. Магнитостатический микроскоп .................... 151
§ 7. Электростатический микроскоп .......................155
§ 8. Малогабаритные системы электронных микроскопов . 161
§ 9. Вакуумная система микроскопов.......................176
1*
ОГЛАВЛЕНИЕ
Г лава V. Методика исследований с помощью электронного
микроскопа.....................................194
§ 1. Прямые методы исследования объектов..............194
§ 2. Методы повышения контраста изображения...........210
§ 3. Методы 'исследования непрозрачных объектов .... 222
§ 4. Фотографирование электронных изображений ...... 244
§ 5. Получение стереоскопических снимков..............255
§ 6. Интерпретация электронно-микроскопических изобра-
жений .................................................262
Глава VI. Другие типы электронных микроскопов .... 269
§ 1. Растр-микроскоп .................................269
§ 2. Автоэлектронный микроскоп...................... 271
Литература............................................. 274
ВВЕДЕНИЕ
С изобретением светового микроскопа в середине XVII в.
впервые были открыты тайны удивительного мира малых
величин, который мы не в состоянии наблюдать невооружен-
ным глазом. С тех пор микроскоп прочно вошёл в лабораюрии
учёных, став обязательным прибором при самых разнообразных
исследованиях. Металлург, имеющий дело с тоннами металла,
не в состоянии обойтись без этого прибора, так же как
и микробиолог. Дальнейшее развитие оптики вело к созданию
приборов, дающих всё большие и Сщиип'йе увеличения; всё
шире раздвигались границы мира, познаваемого с помощью
микроскопа. Но скоро возможности светового микроскопа до-
стигли своих пределов. Частицы размерами менее 0,1 микрона
уже нельзя было отчётливо рассмотреть в световой микроскоп
независимо от его качества. Но за этим пределом ещё нахо-
дился чудесный и интересный мир как живой, так и неживой
природы. Обратимся к таблице I, на которой представлена
шкала размеров наиболее характерных представителей мира
малых величин. Невооружённым глазом можно ещё рассмотреть
частички размерами не менее 0,1 мм. Наш глаз улавливает,
например, толщину лезвия безопасной бритвы, но уже и в дан-
ном случае значительно удобнее пользоваться лупой. Наблю-
дению в световой микроскоп доступны некоторые крупные
вирусы, но уже более мелкие вирусы и детали структуры
бактерии в обычном световом микроскопе наблюдать нельзя.
С помощью ультрамикроскопа можно обнаружить частицы
порядка QJJ04 микрона, но при этом не представляется воз-
можным сказать чтсГ-либо об их конфигурации или размерах.
Наряду с обычным свеговым микроскопом в последние
пять—семь летстал широко применяться электронный микроскоп,
в котором вместо световых лучей используются лучи элек-
тронные. С помощью электронного микроскопа удалось не только
6
ВВЕДЕНИЕ
Таблица I
Шкала мира малых величин
10-7 ЛЛГ Рентгеновское излучение Атомы свинца, углерода
О 1 О К § <- g § «'О Л1^£1Ё_
ю 1 О »К И о о Л и S й 1 * S w 3 g'O'S 3 s W *s - 5 В S 2 £?« а о о • X »т< ё>>=- ч 2-5 я § о О S S т Jg щ
? 1 • О 1 1 о <□ ’ о л « =? о ч сц о со а >> 2 S 2 s 5S н Kf й <D S £ X м s и , 1) 1 та Q <У си х я <и S §• s 1 3 X я о а и 4> m ЛЗ з я § & Ч " § £ И & S CQ
со 1 О к о и 0 2 6 3 3 3 - Л Ч а я . § 2 з § Ч Й § == о S § ° О. X Л Л5 hG И и
ц м 1 О sS О о сх и X S ЛЗ X й) ч
г4 1 О о v со о я । et я к 2 s 5 я а & Эй S'0 3 § g S=§ * ч ->о =
& ± О :О вд и £ 3 <и Е а Л ТО ч
Размер час- тиц или дли- на волны излучения V S § *=( S CQ 9 X Я О е S Е- ГЗ Л о ю S сх е 1 3 <S .—' о s а » Й s о о н S Л у н Я S . КЗ о X s X
ВВЕДЕНИЕ
7
обнаружить и рассмотреть различные мельчайшие вирусы,
коллоидальные частицы, но и увидеть даже наиболее крупные
белковые молекулы.
Первые промышленные образцы электронных микроскопов
появились в конце 1939 г. Эксплоатация их показала, что-
электронный микроскоп является могучим средством, расши-
ряющим границы нашего познания. Несмотря на свою моло-
дость, электронный микроскоп уже сейчас завоевал солидную
репутацию в нашей стране и начинает находить широкое при-
менение в различных областях науки и техники (биологии,
медицине, химии, металлографии и др.). Он служит благород-
ным целям развития социалистического народного хозяйства,
иа благо нашего народа. В противоположность этому в странах
империализма электронный микроскоп является собственностью
отдельных фирм. Развитие электронной микроскопии тормо-
зится там конкуренцией между фирмами. Электронный микро-
скоп используется для порабощения и закабаления народа, для
подготовки новой войны. ' ... ---.... ~
В Советском Союзе создано несколько типов электронных
микроскопов, которые успешно осваиваются нашей промыш-
ленностью.
Однако ^большинству научных работников самых разно-
образных отраслей ещё зачастую не ясно, что может дать
электронный микроскоп и насколько он применим в той или
иной области науки; при этом некоторые переоценивают воз-
можности прибора, а другие, наоборот, их недооценивают.
Ознакомить специалистов самых разнообразных отраслей
науки и техники с электронным микроскопом настолько, чтобы
каждый из них мог достаточно отчётливо представить, в какой
степени он может использовать электронный микроскоп в своей
непосредственной работе, является целью этой книги.
В ней изложены три основных вопроса. Во-первых, кратко
даны основные сведения из световой оптики, без которых
пояснение работы электронного микроскопа невозможно. Во-
вторых, рассказывается об основных принципах работы элек-
тронного микроскопа и его конструкциях. В-третьих, изла-
гаются вопросы эксплоатации электронного микроскопа и воз-
можности его использования в различных областях науки и
техники.
ГЛАВА III
ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ и ОПТИЧЕСКАЯ СИСТЕМА
ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ
§ 1. Типы электронных микроскопов
Электронным микроскопом называется прибор,
дающий увеличенные изображения различных объектов и ис-
' пользующий вместо света пучок быстрых электронов. В ка-
честве линз в электронном микроскопе используются электри-
\ веские или магнитные поля соответствующей конфигурации.
По типу электронных линз различают микроскопы: магнит-
ные, электростатические, смешанные или комбинированные.
Магнитные микроскопы, в свою очередь, разделяются на
электромагнитные (линзами являются поля, образуемые элек-
тромагнитами) и магнитостатические (поля линз создаются по-
стоянными магнитами из специальных сплавов с высокой коэр-
цитивной силой).
По способу исследования объектов электронные микроскопы
можно разделить на следующие типы:
1. Микроскопы просвечивающего типа, в которых объект
просвечивается электронами.
2. Отражательные микроскопы, в которых изображение
образуется отражёнными объектом электронами.
3. Эмиссионные микроскопы, в которых объект является
самосветящимся (т. е. сам объект излучает электроны).
4. Растр-микроскопы, в которых изображение объекта
получается за счёт вторичных электронов, излучаемых объек-
том, а первичный пучок очень малого диаметра пробегает
(«ометает») всю поверхность объекта.
5. Автоэлектронные микроскопы, в которых используется
эмиссия катода за счёт сильного поля у катода; это поле
является также и фокусирующим.
§ 2] ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА 39
6. Теневые микроскопы. На экране получается тень объ-
екта от «точечного» источника электронов. J
Наиболее широкое применение получили в настоящее время
микроскопы, в которых электроны просвечивают объект.
Остальные типы электронных микроскопов находятся ещё
в стадии лабораторных разработок.
§ 2. Принцип действия электронного микроскопа
Принцип действия просвечивающего электронного микро-
скопа достаточно ясен из рис. 21, на котором показаны ход
лучей в магнитном (б) и электростатическом (а) микроскопах
и их оптическая аналогия (я).
"Пучок быстрых электронов конце_нтрируется конденсорной
линзой (Ь) на исследуемом объекте (с). Первая лин'за'—’ббгел*-
тивная (d)— создаёт промежуточное увеличенное изображе-
. ние (а), которое ещё раз увеличивается второй — проекцион-
I ной линзой (/). В результате в плоскости (g) получается конечное
I электронное изображение исследуемого объекта. Весь свой
\ путь от источника до конечного изображения электроны про-
1 ходят в вакууме. Чтобы электронное изображение сделать
I видимым, необходимо превратить его в световое. Для* этого”"
I в плоскости конечного йзооражения™помещаетсяфлюоресциру-
I ющий экран, обладающий^способностью светиться под ударами
I электронбв.
' Общее увеличение, даваемое микроскопом (увеличение ко-
нечного изображения), равно произведению увеличений, дава-
емых объективной и проекционной линзами. В некоторых'"'
случаях увеличение,“дЭваембё” двумя линзами, оказывается не-
достаточным. Тогда прибегают к третьей линзе и получают
три ступени увеличения.
Увеличение, даваемое каждой ступенью, находится из фор-...
мул (2) и (3') и для больших увеличений определяется как
M=j, (23)
где f—фокусное расстояние линзы, I — расстояние от объекта
до изображения. Для двух ступеней увеличения
(23'
40 ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. III
где Afj и М2 — увеличения первой и* второй ступеней со-
ответственно.
Из формулы (23) следует, что для получения больших
увеличений надо применять короткофокусные линзы и иметь
большое расстояние от объекта до конечного изображения.
Рис. 21. Схема построения изображения в световом (а)
и электронных микроскопах: магнитном (б) и электро-
статическом (в), а — источник света или электронов,
b — конденсорная линза, с — объект, d — объективная
линза, е — промежуточное изображение, / — проек-
ционная линза, g — конечное изображение.
Механизм образования изображения в элек-
тронном микроскопе. Предмет, сзади которого имеется
фон, будет видим только тогда, когда он отличается от фона
либо цветом, либо яркостью. В противном случае предмет
неотличим от фона — невидим.
Посмотрим, что происходит в световом микроскопе. На пред-
метном столике в капле жидкости находится бактерия. Бакте-
§ 2] ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА 41
рия бесцветна и почти прозрачна. Мы с трудом её обнаружи-
ваем в столь же прозрачной жидкости. Если же предварительно
произвести специальной обработкой окрашивание бактерии,
то она начинает поглощать больше света, чем окружающий
её фон, и становится ясно видимой. Следовательно, изображе-
ние становится видимым вследствие разницы в поглощательной
способности объекта или его деталей и фона. Если поглоща-
тельная способность объекта”избирател ьная, т. е. какой-либо
деталью объекта отдельные части спектра поглощаются неоди-
наково, то мы видим эти дета.аи ^цветными.,_
Таким образом, для получения изображения в световом
микроскопе необходимо, чтобы объект обладал отличным от
окружающей его среды или фона коэффициентом поглощения^
Также действует различие в коэффициенте отражения, в показа-
теле преломления или различном отражении для различно ори-
ентированных поверхностей.
В электронном же микроскопе механизм образования изо-
бражения другой. Сколько-нибудь значительное поглощение
электронов объектом в нём недопустимо. Из-за большой энер-
гии электронов это привело бы к быстрому разрушению объ-
екта, и наблюдение становилось бы невозможным. Поэтому
необходимо подбирать такие условия (скорости электронов и
толщины объектов), при которых электроны проходят сквозь
объект почти без поглощения.
Для полученйя~ййббраЖёНйя на флюоресцирующем экране
необходимо иметь разную плотность электронов на участках,
соответствующих различным деталям объекта; тогда эти уча-
стки будут иметь различную яркость. Если же плотность элек-
тронов по всей поверхности экрана будет одинаковой, то экран
будет светиться равномерно и на нём не будет никакого изо-
бражения.
Электроны освещающего пучка, пролетая сквозь объект
>и взаимодействуя с его атомами, отклоняются от своего .пер^
воначального пути, но почти не изменяют“своей' энергии. Часть
электронов^при этом пронизывает объект, вообще не взаимо-
действуя с атомами “объекта, т. е. без столкновений. Другая'
часть электронов ис пыт ываеТ'СТОЛкнов’ёние. Эти столкновения
могут быть двух"'рбд(Тв: упругие,* при которых не происходит
потери “энёргии, и неупругае, "тгртг которых электрон теряет
часть своеК'энергий, В обоих случаях столкновение приводит
42 ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. III
к отклонению пути электрона на некоторый угол от перво-
начального.
Количество столкновений, испытанных электроном в объ-
екте, может быть самым разнообразным и зависит от природы
и толщины объекта и от скорости электрона. Отклонение бу-
дет тем больше, чем тяжелее атом вещества объекта и чем
больше путь электрона, т. е. чем толще объект. Таким об-
разом, угол рассеяния пучка электронов, прошедших сквозь
объект, будет в основном зависеть от плотности и толщины
объекта. Чем толще и плотнее объект или часть его, тем в
большем угле рассеются электроны.
Таким образом электронный пучок большой скорости, про-
ходя через объект, не поглощается последним, а только рас-
сеивается на некоторый угол. На рис. 22 показаны кривые
рассеяния для желатина [3].
Сквозь диафрагму объективной линзы {апертурную диа-
фрагму) пройдут электроны, находящиеся в определённом,
очень небольшом апертурном угле.
Достаточно чёткой теории прохождения пучка электронов
через объект не имеется; поэтому подсчитать количество элек-
тронов, проходящих сквозь апертурную диафрагму при нали-
чии рассеяния, не представляется возможным; для определе-
ния контрастности изображения именно эта величина играет
наиболее существенную роль.
Пусть на объект падает почти параллельный пучок элек-
тронов равномерной плотности (рис. 23). Сквозь апертурную
диафрагму объективной линзы проходят электроны только в
угле а. Если угол рассеяния электронов, прошедших через
объект, р а, то плотность электронов, попавших на экран,
уменьшится в зависимости от отношения угла к а (это
справедливо только тогда, когда электроны распределены
равномерно в угле рассеяния). В точке А объект отсутствует.
Поэтому все электроны, попадающие на эту точку, будут
участвовать в создании изображения, т. е. все они попадут
в точку А' флюоресцирующего экрана. Экран в этом месте
будет светиться с наибольшей яркостью. В точке В объект рас-
сеивает электроны в угле Следовательно, в точку В' изо-
бражения попадёт только часть электронов освещающего
объект пучка, и яркость экрана в точке В' будет меньше, чем
в Д'. Ещё меньше яркость будет в точке С. Сюда попадёт
§ 2] ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА 43
пучок электронов из точки С объекта, который рассеивает
их в ещё большем угле [Г, и только незначительная часть
их пройдёт, сквозь диафрагму и попадёт на экран. Толстым
или плотным. частям . объекта будут соответствовать на экране
Рис. 22.. Рассеяние электронов при прохождении че-
рез желатин Толщиной 79 А, при различных скоростях
электронов.
участки малой яркости, тонким и менее плотным—большой.
Таким образом, на экране образуется контрастное изображе-
ние структуры рассматриваемого объекта.
Описанное выше рассеяние электронов, справедливое для
случая, когда атомы объекта расположены беспорядочно, носит
название диффузного рассеяния. Если атомы объекта распо-
44 ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гЛ. III
ложены с определённой периодичностью, т. е. образуют кри-
сталлическую решётку, то значительную роль в рассеянии
электронов будут играть диффракционные явления. В кривой
j флюоресцирующий экран
Рис. 23. Возникновение контраста изображе-
ния в электронном микроскопе.
рассеяния будет наблюдаться ряд диффракционных минимумов
и максимумов. Максимумы будут определяться известным
уравнением:
2d sin В = «1, (24)
где X — длина волны падающего электрона, d—постоянная
решётки (расстояние между плоскостями кристалла), & —
угол между направлением падающего и диффрагированного лу-
чей, п—-целое число.
§ 2] ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА 45
При скорости электронов 65 кв длина волны 1 = 0,0465 А
и отклонение для первого максимума («=]) равно примерно
0,02 радиана, т. е. первый максимум не попадает в нормаль-
ную апертурную диафрагму. Поэтому кристаллический препа-
рат при всех прочих равных условиях на электронном изоб-
ражении будет выглядеть более тёмным, так как рассея-
ние в кристаллическом препарате за счёт диффракции будет
больше.
Темнопольное изображение. В электронном ми-
кроскопе можно, так же как и в световом, получить темнополь-
ное изображение. Темнопольное изображение получается в том
случае, когда основной освещающий пучок электронов, про-
шедший сквозь объект без заметного отклонения, не попадает
в отверстие апертурной диафрагмы, а изображение создаётся
прошедшими сквозь апертуру рассеянными электронами. В этом
случае более плотным и толстым участкам объекта будут со-
ответствовать на изображении более яркие участки. *
Получить темнопольное изображение можно одним из трёх
способов, указанных на рис. 24. В первом способе (рис. 24, а)
в конденсорную линзу вставляется специальная диафрагма,
которая пропускает от осветителя только те пучки, которые
при отсутствии объекта не попадают в апертуру. При наличии
же объекта эти пучки рассеиваются и попадают в апертуру,
образуя изображение. Однако, этот способ не совсем удобен
в электронной микроскопии, так как требует для перехода от
светлопольного к темнопольному изображению перестройки ми-
кроскопа. Кроме того, установка такой диафрагмы также
представляет большие затруднения.
Второй способ (рис. 24, б) наиболее употребителен. Здесь
темнопольное изображение получается путём перекоса освети-
тельной системы. Большинство конструкций микроскопа поз-
воляет произвести такой перекос. Переход от темнопольного
к светлопольному изображению получается простым смещением
осветительной системы и может быть произведён во время
работы микроскопа. Это даёт возможность получить оба вида
изображений с одного и того же участка объекта. Третий
способ (рис. 24, в) несколько более сложен; здесь требуется
одновременно сместить и осветительную систему и сам объект
относительно апертурной диафрагмы, что несколько затрудняет
юстировку микроскопа.
46
ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. IJI
В световой микроскопии темнопольные изображения из
принципиальных соображений позволяют получить в два раза
бблыпую разрешающую способность, чем светлопольные. Прин-
ципиальная возможность остаётся и для электронной микро-
Рис. 24. Образование темнопольного изображения: а)
с помощью специальной диафрагмы конденсорной лин-
зы, б) — с помощью наклона осветителя, в) — с помощью
смещения осветителя и объекта. 1 — источник электро-
нов, 2 — диафрагма конденсорной линзы, 3 — объект,
4— апертурная диафрагма объективной линзы, 5 —
плоскость изображения. Сплошными линиями показан
пучок электронов осветителя, пунктирными линиями —
рассеянные электроны.
скопии, однако практически разрешающая способность темно-
польных изображений в электронном микроскопе хуже свет-
лопольных. Повидимому, это объясняется увеличением сфери-
ческой аберрации, так как при темнопольном изображении
апертурный угол будет определяться уже не осветительной
системой, а диаметром апертурной диафрагмы, которая задаёт
несколько бблыпий апертурный угол.
§ 3] млгнитные линзы электронного микроскопа 47
Однако, темнопольное изображение даёт по сравнению со
светлопольным значительно большую контрастность изображе-
ния. Для слабо рассеивающих объектов добиться хороших
контрастов можно только с помощью темнопольного изобра-
жения. Это легко показать на следующем простом примере.
Если на подложке, рассеивающей вне апертурного угла 2°/0
электронов, находится частица, рассеивающая 4°/0 (величина
рассеяния приведена совершенно произвольно), то отношение
электронного контраста для этого объекта будет 98:96; прак-
тически такой контраст зарегистрировать почти невозможно.
Если же воспользоваться темнопольным изображением, то кон-
траст для него будет 1:2. Отсюда также вытекает, что для
получения большой интенсивности изображения при темнополь-
ном методе необходимо значительно увеличивать электронную
нагрузку на образец; при этом надо также принять во вни-
мание, что в апертурную диафрагму попадают не все рассе-
янные электроны, а только незначительная их часть.
Особенно много даёт темнопольный метод при исследова-
нии кристаллических объектов. В этом случае диффрагирован-
ный пучок от кристаллического объекта имеет очень неболь-
шое угловое расхождение и, следовательно, не только весь по-
падает в апертуру, но, кроме того, даёт резкое изображение
и большую интенсивность. Для этого необходимо только, что-
бы осветительная система была наклонена на угол, опреде-
ляемый уравнением (24). Об угле наклона можно судить по
яркости изображения: при искомом угле яркость значительно
возрастает.
Разрешаемое расстояние темнопольного изображения для
диффузно-рассеивающего объекта порядка 100—200 А, в то
время как для диффракционного рассеяния удалось получить
разрешения до 50 А, т. е. близко к разрешению светлополь-
ного изображения.
§ 3. Магнитные линзы электронного микроскопа
Для создания электронного микроскопу с большим уве-
личением в первую очередь необходимы электронные линзы
с малым фокусным расстоянием. В магнитном электронном,
микроскопе линзой является рассмотренное выше неодно-
родное магнитное поле. По протяжённости поля вдоль оси
48 ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. Ш
магнитные электронные линзы делятся на длинные, средние и
короткие.
Длинной линзой называют такую, у которой магнитное
поле на всём протяжении от объекта до изображения одно-
родно. Такого рода линза рассмотрена нами в § 4 гл. II (стр.
33). В электронном микроскопе эти линзы совершенно не при-
меняются, так как увеличение, даваемое ими, равно 1.
Короткой линзой называют такую, у которой протяжён-
ность поля вдоль оси, с ещё заметно отличающейся от нуля
напряжённостью, мала по сравнению с фокусным расстоянием.
Фокусное расстояние такой линзы определяется формулой (21).
Такая линза вполне пригодна для электронного микроскопа,
но, как будет показано ниже, построить её применительно к
электронному микроскопу невозможно.
Средней линзой будет линза, имеющая неоднородное поле,
протяжённость которого сравнима с фокусным расстоянием.
Объективная и проекционная линзы электронного микроскопа
относятся как раз к этой категории.
Для получения изображения с помощью магнитного поля
последнее должно удовлетворять только одному условию—
обладать аксиальной симметрией-. Для того чтобы это изобра-
жение было сильно увеличенным и высокого качества, линза
должна иметь малое фокусное расстояние и малые аберрации.
Для получения такой линзы необходимо решить две про-
блемы: во-первых, найти форму поля, удовлетворяющую ука-
занным условиям, и, во-вторых, создать такое поле. Решение
этих проблем наталкивается на значительные трудности.
Первая попытка найти форму поля короткой магнитной
линзы, имеющей наименьшую величину сферической аберра-
ции, окончилась неудачно. Расчёты, проведённые в этом на-
правлении Глязером [18], оказались неверными. Задача была
решена А. Г. Власовым [16], который рассчитал форму маг-
нитного поля для короткой линзы, имеющей минимальную сфе-
рическую аберрацию. Однако, как получить такое поле,
остаётся до сих пор неизвестным. Ещё хуже обстоит дело
для средних линз. Математический аппарат расчёта аберра-
ций настолько сложен, что метода нахождения поля средней
линзы, имеющей наименьшую аберрацию, до сих пор нет.
Распространение же решения, полученного для короткой лин-
зы, на среднюю привело бы к ошибкам, превышающим вели-
§ 3] МАГНИТНЫЕ ЛИНЗЫ ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА 49
чйну аберрации. Поэтому при создании магнитных линз при-
ходится в основном опираться на экспериментальные данные.
Как следует из формулы (21), для получения коротко-фо-
кусной магнитной линзы необходимо на небольшом участке
оси создать достаточно сильное магнитное поле. Это одно из
основных условий создания короткофокусной линзы. При
этом, оказывается, и аберрации также будут наименьшими.
Если взять катушку, подобную той, о которой говорилось
в § 4 гл. II (стр. 33), то напряжённость поля такой катушки,
при неизменной её геометрии, будет зависеть от числа ампер-
витков, т. е. от произведения силы тока, протекающего через
катушку, на число витков катушки. При заданных размерах
напряжённость поля можно увеличить, только повышая силу
тока. При этом напряжённость поля будет расти не только в
центре катушки, но также и на её краях. Значительно повы-
сить напряжённость поля практически очень трудно из-за на-
гревания катушки при увеличении тока. Использование про-
вода большего сечения для намотки катушки приводит к уве-
личению размеров последней и «расползанию» поля, т. е. на
краях катушки поле будет повышаться сильнее, чем в центре.
Это, в свою очередь, приводит к увеличению фокусного рас-
стояния. Для того чтобы уменьшить фокусное расстояние, не-
обходимо повысить напряжённость поля и «сжать» его по
оси катушки [36]. Это достигается экранированием катушки,
для чего она заключается в железный панцырь, в котором
имеется щель, заполненная немагнитным материалом (рис. 25).
В области, близкой к щели в панцыре, напряжённость маг-
нитного поля будет значительно большей, чем у неэкраниро-
ванной катушки, так как магнитное сопротивление железа во
много раз меньше чем для воздуха.
Фокусное расстояние экранированной линзы может быть
весьма приближённо подсчитано [1] по формуле
/^48>4Й?*> ' (25)
где f—фокусное расстояние линзы в см, U—скорость фо-
кусируемых электронов в вольтах, D — внутренний диаметр
катушки в см, i — сила протекающего через катушку тока,
в . амперах, w — число витков катушки, k—коэффициент
4 н. Г. Сушкин
50 ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. Ill
формы катушки (в большинстве случаев может быть принят
равным 1,1).
Как следует из этой формулы, дальнейшее уменьшение
фокусного расстояния линзы возможно путём сокращения её
внутреннего диаметра, не изменяя при этом других её пара-
метров. Для этого внутрь катушки вставляют полюсные на-
конечники (рис. 25, б). Формула (25) может быть применена
и к этому случаю, только под D надо понимать внутренний
диаметр полюсных наконечников.
Рис. 25. Магнитные линзы электронного микроскопа, а — панцырная
катушка, б — линза с полюсными наконечниками. А, В — точки выхода
и схождения электронных лучей соответственно, D — внутренний
диаметр линзы.
Таким образом, магнитная линза, применяемая обычно в
электронном микроскопе, состоит из следующих основных ча-
стей: обмотки, железного панцыря со щелью из немагнитного
материала и полюсных наконечников.
Обмотка служит для создания магнитного потока. Кожух
линзы является магнитопроводом, по которому магнитный по-
ток подводится к полюсным наконечникам. При правильно
выбранных обмотке и панцырё' форма магнитного поля, а сле-
довательно, и все качества линзы будут определяться полюс-
ными наконечниками — его материалом и конфигурацией. Имен-
но они являются основным элементом электронного микроскопа.
Полюсные наконечники состоят из двух башмаков, разде-
лённых кольцом из немагнитного материала. Очень часто про-
межуток между башмаками называют, по аналогии с электри-
ческими машинами и трансформаторами, воздушным зазором.
Это не совсем удачная терминология, так как в микроскопе
наконечник находится в вакууме и, следовательно, называть
зазор воздушным не совсем удобно.
§ 3] МАГНИТНЫЕ ЛИНЗЫ ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА 51
Башмаки являются разноимёнными полюсами мощного элек-
тромагнита. Магнитное поле в межполюсном промежутке (щ£>
ли) и является линзой. Однако, принято линзой называть не
само поле, а всё устройство, его возбуждающее, т. е. сово-
купность обмотки, панциря и полюсных наконечников. Этой
терминологии в дальнейшем будем придерживаться и мы.
Всё многообразие магнитных линз электронных микроско-
пов можно свести к нескольким наиболее характерным типам
(рис. 26) [42].
На рис. 26, а показана схема магнитной линзы, у которой
щель расположена точно посредине внутреннего канала кожу-
ха. Витки обмотки катушки расположены симметрично отно-
сительно щели. Такая конструкция, при всех прочих равных
условиях, даёт наименьшее фокусное расстояние по сравнению
с другими линзами и нашла наиболее широкое применение в
качестве проекционных линз микроскопов. Для объективных
линз такая конструкция неудобна, так как в~"полюсные на-
йонечники неоохоДЙМб М'ЗДить объект. дштооый. ...опускается в.
линзу сверху. Для того чтобы подъёмное устройство объекта
сделать не слишком сложным и громоздким, щель полюсного
наконечника делается ближе к верхнему краю катушки, что
приводит к несимметричной конструкции полюсных башмаков.
В некоторых микроскопах несимметричное расположение
полюсного наконечника' делается ещё больше. Он настолько
удаляется от обмотки, что оказывается возможным вынимать
его вместе с объектом через боковое отверстие в кожухе линзы
(рис. 26, в). При таком расположении полюсных наконечников
относительно обмотки, несмотря на солидный железный пан-
цырь, полями рассеяния создаётся дополнительная линза в об-
ласти расположения обмотки. Эта дополнительная линза сме-
щает главную плоскость основной линзы, чем уменьшает уве-
личение. Поле рассеяния главных обмоток может быть, однако,
компенсировано введением дополнительной, компенсирующей
обмотки, так что и в подобного рода устройствах с сильно вы-
несенным наконечником можно добиться таких же малых фо-
кусных расстояний, как и в других системах.
Здесь мы остановимся более подробно на конструктивных
особенностях полюсных наконечников, определяющих основные
параметры линзы. Так как форма башмаков расчёту не под-
даётся, то их оптимальные размеры приходится подбирать
4*
52
ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. Ill
опытным путём. При этом основным критерием является ка-
чество получаемого изображения или конфигурация создава-
емого наконечником поля.
Рис. 26. Различные типы магнитных линз, употребляющихся в элек-
тронном микроскопе, а — концентрическая обмотка, расположенная
симметрично относительно щели; б— концентрическая обмотка, распо-
ложенная несимметрично относительно щели; в — концентрическая
обмотка с наконечниками, вынесенными вне обмотки; г — магнитная
линза с применением постоянных стержневых магнитов; д — не-
сколько полюсных наконечников на общем барабане последовательно
заменяются под вакуумом с помощью револьверного устройства; е—
несколько полюсных наконечников, последовательно’’заменяющихся
под вакуумом путём перемещения вдоль оптической оси; ж—ярмо-
вая линза с возбуждением от обмотки; з—ярмовая линза с подмаг-
ничиванием от постоянных магнитов.
Для того чтобы линза имела малое фокусное расстояние
и малые аберрации, необходимо добиться очень сильного поля
§ 3] МАГНИТНЫЕ ЛИНЗЫ ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА 53
в середине линзы на малом расстоянии вдоль её оси (корот-
кая линза) [25, 36]. Однако, осуществить короткую линзу для
электронного микроскопа при существующих магнитных мате-
риалах представляет большую трудность. Фокусное расстояние
линз микроскопа лежит в пределах от 4 до 1 мм. Получить
поле напряжённостью в 15—25 тысяч эрстед таким образом,
чтобы это поле спадало почти до нуля на расстоянии много
меньшем, чем 1 или хотя бы 4 мм, пока что невозможно. По-
этому хотя и стараются с помощью полюсных наконечников
поле по возможности сжать, но, несмотря на это, линзы элек-
тронного микроскопа всё же приходится причислять к разря-
ду «средних».
Кроме того, необходимо получить вполне симметричное
поле относительно оптической оси микроскопа. Несимметрич-
ность поля, при достаточно точном изготовлении башмаков,
может появляться за счёт неоднородности магнитных свойств
материала. Последняя, в свою очередь, вызывается либо
неоднородностью металла башмаков, либо условиями тер-
мической или механической обработки, которые сильно
влияют на магнитные свойства материала полюсных наконеч-
ников. При больших магнитных потоках, Когда башмаки на-
сыщены, неоднородность сказывается меньше, чем при малом
насыщении.
Для получения башмаков, создающих большую напряжён-
ность магнитного поля и дающих наименьшее фокусное рас-
стояние, необходимо выбрать наиболее подходящий материал
и найти оптимальные размеры.
Выбор материала. Материалом для полюсных баш-
маков служат ферромагнитные сплавы, обладающие наиболь-
шим магнитным насыщением. Они позволяют получить наиболь-
шую напряжённость поля в щели и быстрое спадание поля
на оси от максимума до значений, близких к нулю [39].
Башмаки должны работать, как указывалось выше, в условиях
насыщения, но насыщение должно наступать при возможно
бблыпих значениях магнитной индукции. •
Рассмотрим распределение магнитного потока в железном
стержне с воздушным зазором (рис. 27). Пусть этот поток
возбуждается электрическим током, проходящим по виткам
катушки, намотанной на стержень. При ненасыщенном железе
весь магнитный поток, создаваемый катушкой, будет прохо-
54 ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. III
Рис. 27. Магнитный поток при раз-
личном насыщении железа.
дить по железу и только там, где имеется зазор, он будет
замыкаться' через воздух (рис. 27, а).
Сопротивление всего магнитопровода, т. е. пути, по кото-
рому проходят магнитные силовые линии, в рассматриваемом
нами случае складываются
из сопротивления железа и
воздушного зазора. Так как
сопротивление ненасыщенно-
го железа невелико, а вели-
чина воздушного зазора ма-
ла, то потребуется небольшое
количество ампервитков на-
магничивающей катушки,
чтобы достигнуть довольно
большой напряжённости поля
в воздушном зазоре. При
дальнейшем увеличении тока
в намагничивающей катушке
будет возрастать и создава-
емый ею магнитный поток
(рис. 27, б). Железо начнёт
насыщаться, сопротивление
магнитопровода будет возра-
стать. Уже не все силовые
линии будут проходить по
железу; часть из них замы-
кается по воздуху (рис. 27,в).
Напряжённость поля в воз-
душном зазоре также будет
возрастать, но непропорцио-
нально увеличению тока.
Если изобразить графически
..зависимость между напряжён-
ностью магнитного поля в
воздушном зазоре и ампер-
витками намагничивающей катушки, то до насыщения же-
леза эта зависимость будет линейной. Когда начнётся на-
сыщение, эта зависимость будет отличаться от прямой линии.
На рис. 34 изображена такая зависимость для объективной линзы.
По оси абсцисс отложены ампервитки, по оси ординат —
§ 3] МАГНИТНЫЕ ЛИНЗЫ ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА 55
максимальная напряжённость поля на оси в зазоре полюсных
наконечников. До 2750 ампервитков эта зависимость линейна,
далее она отклоняется от прямой линии и тем больше, чем
больше ампервитков. При этом будет изменяться также и рас-
пределение поля вдоль оси внутри зазора. Распределение на-
пряжённости поля по оси магнитной линзы представляет собой
колоколообразную кривую. До насыщения железа полюсных
наконечников, с увеличением тока все ординаты этой кривой
будут расти пропорционально. При насыщении максимум на-
пряжённости поля будет расти медленнее, чем на краях кри-
вой. Кривая будет «расплываться», а фокусное расстояние
не только не уменьшаться, но даже, наоборот, увеличиваться
(рис. 34, стр. 63). Следовательно, для получения большой
напряжённости магнитного поля при малом насыщении полюс-
ных наконечников необходимо подобрать материал с возможно
большей индукцией насыщения.
Наилучшим в этом отношении является железо «.армко*
и специальный магнитный сплав «.пермендюр'». «Армко* пред-
ставляет собой чистое железо с очень малым содержани-
ем углерода и других примесей (количество примесей не
превышает О,15°/о). «.Пермендюр» представляет собой сплав
железа, кобальта (до 5О°/о) и ванадия (1,8 °/0). Кривые намаг-
ничения для этих материалов представлены на рис. 28.
Железо «армко» хорошо обрабатывается и не является
дефицитным материалом. «Пермендюр», обладал несколько
лучшими магнитными свойствами, обрабатывается значительно
труднее и требует для достижения оптимальных магнитных
свойств специальной термической обработки при высокой тем-
пературе, после которой становится хрупким и не поддаётся
дальнейшей механической обработке. Стоимость «пермендюра*
также значительно выше, чем «армко». Поэтому по эконо-
мическим и технологическим соображениям из «пермендюра*
изготовляют только башмаки полюсных наконечников для линз,
имеющих малое фокусное расстояние. Все остальные детали
(кожух, держатели полюсных наконечников, а для линз с боль-
шим фокусным расстоянием также и полюсные наконечники)
обычно изготовляются из «армко*.
Выбор оптимальных размеров полюсных ба-
шмаков. Форма полюсных наконечников определяется, с од-
ной стороны, электронно-оптическими требованиями, т. е. не-
56 ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. III
обходимостью 'создать соответствующее магнитное поле, а
с другой стороны, требованиями конструктивного характера.
Объективный полюсный наконечник (так мы в дальнейшем
будем называть полюсный наконечник объективной линзы) дол-
Нэрстед-----
Рис. 28. Кривые намагничивания для «пермендюра» и «армко».
жен позволять достаточно удобно вводить в поле объект,
рассматриваемый в микроскопе. Этот объект, кроме того, не-
обходимо во время наблюдения несколько перемещать в пло-
скости, перпендикулярной к оптической оси, для того чтобы
рассматривать его различные участки. Для стереоскопических
снимков объект необходимо наклонять под различными углами
к оси. Чтобы выполнить все эти манипуляции, полюсный на-
конечник приходится делать несимметричным, Верхний бащмдк
§ 3]
МАГНИТНЫЕ ЛИНЗЫ ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА
57
(находящийся на стороне объекта) делается небольшой высоты,
но с большим внутренним отверстием.
Проекционный полюсный наконечник (наконечник проек-
ционной линзы) делается симметричным, с малыми диаметрами
внутренних отверстий.
Рис. [29. Полюсный наконечник проекционной линзы и
кривая магнитного поля, создаваемого им (для 4000 ам-
первитков).
Башмаки проекционных полюсных наконечников представ-
ляют собой два конуса, расположенных вершинами друг
к другу и имеющих вдоль оси конуса отверстия для прохож-
дения пучка электронов. Схематический разрез башмаков
и распределение магнитного поля вдоль их оси показаны на
рис. 29.
Угол вершины конуса влияет на распределение поля в щели
наконечника. При тупом угле вершины конуса напряжённость
поля в плоскости, перпендикулярной к оси наконечника, будет
очень неравномерной. Она будет наименьшей на оси и резко
58
ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. III
возрастать к краям. Такое распределение поля вызывает
увеличение искажений и фокусного расстояния. Результаты
экспериментального исследования зависимости фокусного рас-
стояния от угла при вершине конуса полюсных башмаков
представлены на рис. 30. Наименьшие фокусные расстояния
Рис. 30. Зависимость минимального фо-
кусного расстояния от угла заточки
полюсного башмака (d1 = d2 = s = 1 мм).
получились при угле
между образующей ко-
нуса и плоскостью, пер-
пендикулярной к оси,
равном от 15 до 20°,
т. е. при полном угле
вершины в 150 —140°.
Эти данные остаются
справедливыми и для
значений d1 —d2~
— s = 0,8 и 0,6 мм.
Уменьшение щели
полюсного наконечника
вначале вызывает умень-
шение фокусного рас-
стояния, а затем оно на-
чинает опять расти.
Изменение фокусного
расстояния проекцион-
ного полюсного нако-
нечника в зависимости
от скорости электронов
для различных значе-
ний величины щели .$
представлено на рис.
31 (для d = 0,6 мм).
Оптимальная ширина
щели, при которой фо-
кусное расстояние имеет
наименьшее значение, растёте увеличением скорости электронов.
На рис. 32 показана зависимость минимального фокусного
расстояния от диаметра отверстия для разных скоростей элек-
тронов, при оптимальной для каждой скорости ширине щели.
Как следует из кривых, уменьшение отверстия ниже 0,6 мм
особого смысла не имеет.
§ 3]
МАГНИТНЫЕ ЛИНЗЫ ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА
59
На основании этих кривых можно найти оптимальные раз-
меры полюсного наконечника симметричной формы. Объектив-
ный полюсный наконечник, имеющий несимметричную форму,
Рис. 31. Зависимость фокусного расстояния от скоростей электронов
для различных значений величины щели (диаметр внутреннего канала
d = 0,6 мм).
Влияние формы полюсных башмаков на распределение
магнитного поля показано на рис. 33, где приведено шесть
различных типов полюсных наконечников.
В наконечнике а (рис. 33) обе поверхности полюсных баш-
маков сделаны плоскими. В наконечнике б левый башмак
имеет конус. Башмаки наконечника в соединены между собой
с помощью резьбы, что несколько ухудшило их магнитные
свойства. Для того чтобы это восполнить, в наконечнике г
введено дополнительное соединяющее кольцо из магнитного
материала. В наконечнике д держатель диафрагмы сделан также
из магнитного материала, что уменьшило внутренний диаметр
60 ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл, III
отверстия нижнего башмака и тем самым значительно повысило
напряжённость магнитного поля и уменьшило фокусное рассто-
Рис. 32. Зависимость минимального фокусного расстояния полюсного
наконечника от диаметра внутреннего канала для оптимального зазора,
для различных скоростей электронов.
яние. В наконечнике е правый башмак имеет меньший диаметр,
что ещё больше улучшило качество полюсных наконечников.
Основные оптические параметры
, магнитных линз '
В световой оптике под фокусом понимают точку, в кото-
рой сходятся после преломления лучи, падающие на линзу
параллельно оптической оси, т. е. лучи, идущие из бесконечно
§ 3]
МАГНИТНЫЕ ЛИНЗЫ ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА
61
удалённой точки. Под фокусным расстоянием понимается рас-
стояние от фокуса до главной плоскости линзы. Это опреде-
ление остаётся справедливым и для всех случаев электрон-
ных линз.
Фокусное расстояние является одним из важнейших пара-
метров оптической системы. Оно- связывает расстояние от объ-
Н тыс эрстед
д) ............... <................... в)
О 2 4 6 8 10 12 № 16 >8 го МП
Рис. 33. Распределения магнитного поля объек-
тивных полюсных наконечников различной формы.
екта до линзы с расстоянием от линзы до изображения [фор-
мула (2)], а также увеличение с расстоянием от объекта до
изображения [формула (23)]. Эти формулы остаются справед-
ливыми и для магнитных линз электронного микроскопа. Наи-
более просто найти фокусное расстояние из формулы (23);
Для этого необходимо только знать увеличение и расстояние
°т объекта до изображения. Для объективной линзы вычислить
62 ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. III
увеличение не представляет больших затруднений. Для проек-
ционной линзы дело несколько осложняется. Промежуточное
изображение, являющееся «объектом» проекционной линзы, на
самом деле возникает не на промежуточном экране, а несколько
ниже, в области поля линзы, где поместить промежуточный
экран не удаётся. Поэтому точные размеры промежуточного
изображения остаются неизвестными, следовательно, неизвестно
точно увеличение проекционной линзы. Поэтому на практике
за увеличение проекционной линзы принимают отношение диа-
метра изображения диафрагмы поля зрения к диаметру самой
диафрагмы. Фокусное расстояние вычисляют по формуле (23),
подставляя вместо увеличения промежуточного изображения
увеличение для диафрагмы поля зрения.
Зависимость фокусного расстояния от ампервитков линзы
типа в (рис. 33) для различной скорости электронов предста-
влена на рис. 34. В верхней части рисунка показана зависи-
мость магнитной индукции от ампервитков. При анализе этих
кривых прежде всего бросается в глаза, что фокусное рассто-
яние для данной линзы при увеличении числа ампервитков
имеет минимум. При различной скорости электронов этот ми-
нимум получается для разного числа ампервитков.
С увеличением тока (числа ампервитков) растёт и прелом-
ляющая сила линзы. Однако, как показывает эксперимент,
с некоторого момента этот рост прекращается, преломляющая
сила линзы начинает даже уменьшаться. Для сохранения рез-
кого изображения необходимо при этом менять положение
объекта внутри линзы. С ростом тока объект приходится по-
гружать всё более и более внутрь линзы. Если оставить объ-
ект на одном месте и увеличивать ток в линзе, то на флюо-
ресцирующем экране постепенно из бесформенных пятен сфор-
мировывается изображение. При этом, кроме увеличения резкости,
наблюдается и непрерывное поворачивание изображения вокруг
оптической оси. Если продолжать дальше увеличивать силу
тока в линзе, то изображение опять расфокусируется. Затем
при дальнейшем увеличении тока возникает вторичное фоку-
сирование, на экране вновь появляется резкое изображение.
И так повторяется до тех пор, пока мы в состоянии увели-
чивать силу тока. Э'го явление аналогично многократному фоку-
сированию длинной линзой (стр. 34). При большой силе тока,
следовательно, и при большой напряжённости магнитного
§ 3]
МАГНИТНЫЕ ЛИИЗЫ ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА
63
поля плоскость первого изображения окажется внутри поля
(рис. 35), и часть поля, находящегося за изображением, будет
Рис. 34. Зависимость фокусного расстояния и максималь-
ной индукции поля линзы от ампервитков для на-
конечников типа в (рис. 33). 1 — для армко при напря-
жении 33 кв, II — для пермендюра при напряжении 33 кв,
III — для армко при напряжении 78 кв, IV — для пер-
мендюра при напряжении 78 кв.
Действовать фокусирующе на электронные лучи, вызывая по-
явление на экране второго изображения. Дальнейшее уве-
личение силы тока приводит к повторению этого явления.
Таким образом, одна фокусирующая катушка действует как
64'; ^ПРИНЦИП .ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. III
ряд последовательных линз, число^которых равно порядковому
номеру появляющегося на экране изображения. Из-за большой
силы тока, необходимой для получения вторичных изображе-
ний, предпочитают пользоваться первым изображением, т. е.
первым минимумом фокусного расстояния.
Рассчитать с необходимой точностью поле магнитной линзы
пока невозможно. Однако определить её основные оптические
параметры оказывается возможным, если^’предварительно из-
мерить распределение магнитного поля на оси линзы.
Рис. 35. Схема, поясняющая явление многократной фокусировки.
Для измерения поля вдоль оптической оси линзы
применяется метод индукционной катушки, широко распро-
странённый в электротехнике для измерения магнитных полей.
Маленькая индукционная катушка К (рис. 36), представляющая
собой несколько десятков витков изолированной проволоки,
вводится внутрь магнитной линзы. Концы измерительной ка-
тушки приключаются к чувствительному баллистическому
гальванометру (Б. Г). Для определения величины поля ме-
няется направление тока, текущего по катушке линзы, пере-
кидыванием переключателя П из одного положения в другое.
Это вызывает изменение направления магнитного поля. Изме-
няющееся магнитное поле наводит в измерительной катушке
электродвижущую силу, которая вызывает отклонение стрелки
§ 3] МАГНИТНЫЕ ЛИНЗЫ ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА 65
Рис. 36. Принципиальная схема
измерения магнитного поля лин-
зы. М. Л. — магнитная линза,
W — обмотка линзы, Д'— изме-
рительная катушка, Б. Г. — бал-
листический гальванометр, Б —
батарея, питающая линзу, П—•
переключатель.
гальванометра. Отклонение гальванометра пропорционально на-
пряжённости магнитного поля в том месте, где помещена
измерительная катушка. Если предварительно по известному
полю проградуировать измерительное устройство, то можно
с достаточной точностью измерить неизвестное поле линзы.
Передвигая измерительную ка-
тушку вдоль оси и замеряя поле
в каждой точке, можно опре-
делить распределение поля вдоль
оси линзы.
На рис. 37 приведено, на-
пример, распределение магнит-
ного поля для объективных по-
люсных наконечников [типа в
(рис. 33)], а на рис. 29 — для
проекционных.
Основные трудности описан-
ного метода заключаются в из-
готовлении измерительной ка-
тушки. Её размеры должны быть
значительно меньше ширины
щели и внутреннего диаметра
полюсного наконечника. Наи-
меньшие катушки, которые при-
менялись для этих измерений,
имели длину 0,4 мм, внешний
диаметр 0,3 — 0,4 мм. При этом
на катушке умещалось 100
витков медной изолированной
проволоки диаметром 0,02 мм.
Несимметричность кривой поля обусловливается несиммет-
ричной формой полюсного наконечника.
Если предположить [20], что распределение магнитного поля
линзы удовлетворяет уравнению
(26)
где н (г) — напряжённость магнитного Поля на оси в точке Z,
5 Н. г. Сушкин
66 ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. Ill
Но— максимальная напряжённость магнитного поля, р—коэф-
фициент, определяющий форму поля, $=----------, то
14- —
представляется возможным рассчитать основные оптические
параметры линзы. Такое предположение является произвольным;
Рис. 37. Распределение магнитного поля
вдоль оси объективной линзы для полюс-
ного наконечника, изготовленного из
' армко (!) и пермендюра (2).
её максимального значения (рис.
однако оно (довольно
близко к истинному, так
как не только кривая
поля близко подходит
к кривой, описанной
приведённым уравнени-
ем, но и расчётные па-
раметры линзы сходят-
ся с экспериментальны-
ми с необходимой для
практики точностью.
Коэффициент р равен 1
для колоколообразной
кривой поля и я[2 для
линейного [кругового
тока. Величина а опре-
деляется из выражения
. = в УЗ*/!*- — 1 »• (27)
где d — полуширина
магнитного поля, т. е.
половина ширины кри-
вой распределения маг-
нитного поля в том ме-
сте, где напряжённость
поля равна половине
38).
Если сравнить расчётные формы кривых (рис. 38) с дей-
ствительным распределением магнитного поля в линзе, то по-
лучается, что при малых ампервитках, когда ещё не дости-
гается граница насыщения башмаков, кривая распределения
ближе к гауссовской кривой. При больших ампервитках, т. е.
при насыщении полюсных башмаков, кривая поля ближе к ко-
§ 3] МАГНИТНЫЕ ЛИНЗЫ ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА 67
локолообразной кривой. Так как обычно в микроскопе полюс-
ные наконечники работают при насыщении, то для расчётов
Рис. 38. Различные виды кривых распределения магнитного поля
вдоль оси линзы. 1, 2,3—теоретические кривые, 4—эксперимен-
тальная кривая для ненасыщенного полюсного наконечника, 5 — экс-
периментальная кривая для насыщенного полюсного наконечника.
В верхнем правом углу—схема, поясняющая определение полуширины.
можно пользоваться колоколообразной кривой, считая )х=1
и a = d, т. е. полуширине поля.
Для колоколообразной кривой расчёт даёт: ~
d
я
S1H—----—
У 1
(28)
5*
68
ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. Ilf
где
8т U ’
(29)
е — заряд электрона, т — масса электрона, /70 — максималь-
ная напряжённость магнитного поля на оси линзы, d—полу-
ширина поля, U—ускоряющее напряжение.
Если распределение поля на оси линзы имеет несимметрич-
ную форму (например, у объективных полюсных наконечников),
то оно представляется в виде двух колоколообразных кривых
слева и справа от максимума.
Кривая левой части удовлетворяет уравнению;
кривая правой части — уравнению:
Я2(г) , 1
+ &
где dx — полуширина левой части поля, d2 — полуширина пра-
вой части.
В формулу (29) для подсчёта k надо подставить вместо d
<31>
Как следует из формулы (28), наименьшим фокусное рас-
стояние будет тогда, когда знаменатель равен 1, т. е. наи-
меньшее фокусное расстояние магнитной линзы равно полу-
ширине магнитного поля. При этом коэффициент № равен 3.
Если "считать максимальную напряжённость магнитного поля
Н;) величиной постоянной, то фокусное расстояние будет
определяться только величиной а. Тогда можно определить
оптимальное значение аопт, при котором фокусное расстояние
будет минимальным. Если это значение йопт подставить в фор-
мулу (28), то она значительно упрощается:
аопт = б0^ л-и, (32)
Уш1п = 85 (33)
где U выражено в вольтах, а Нй — в эрстедах.
§ 3] МАГНИТНЫЕ ЛИНЗЫ ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА .69
Аберрации линз и разрешающая способность
микроскопа
Магнитная линза, как всякая оптическая система, создаёт
изображение, обладающее всеми видами оптических искажений.
Прежде всего это хроматическая аберрация — ис-
кажение, возникающее вследствие того, что фокусное рас-
стояние линзы для электронов с различной скоростью будет
различно (рис. 39).
Плоскость
изображения
Рис. 39. Хроматическая аберрация. Vy и и2—скорости
электронов.
Если электроны, формирующие изображение, имеют неко-
торый разброс скоростей, то каждой точке объекта на изо-
бражении будет соответствовать круг рассеяния (б?' на рис. 39).
Диаметр круга рассеяния зависит не только от величины
аберрации, но и от увеличения. В свою очередь величина
аберрации зависит от свойств оптической системы, а увели-
чение— от положения плоскости изображения. Чтобы опреде-
лить круг рассеяния независимо от увеличения, делят диаметр
круга рассеяния на увеличение, т. е. относят его к масштабу
объекта.
Диаметр круга рассеяния от хроматической аберрации, от-
несённый к объекту (б?хр), определяется равенством:
^хр = а ^хр’ (34)
70 ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл, III
где а. — угловая апертура линзы, U — средняя скорость элек-
тронов в вольтах, At7 — разброс скоростей электронов в воль-
тах, Схр — коэффициент хроматической аберрации.
Затем следуют другие виды оптических искажений, так
называемые отверстные ошибки. Их пять:
Сферическая аберрация. Так называется искажение
изображения, возникающее вследствие того, что преломляющая
сила для отдельных зон линзы, находящихся на разном рас-
Плоскость
I
стоянии от оптической, оси, будет различна. В результате
на экране, помещённом в плоскости изображения, вместо точки
будет всегда получаться круг рассеяния d' (рис. 40), диаметр
которого пропорционален кубу апертуры:
^сф = сеф-а3> '(35)
где Ссф — коэффициент сферической аберрации.
Кома. Так называется искажение, приводящее к тому,
что точка, удалённая от оптической оси, представляется на изоб-
ражении в виде продолговатого пятна, похожего на комету
или грушу. Величина комы, т. е. наибольший диаметр пятна
рассеяния, возрастает пропорционально первой степени уда-
ления точки предмета от оси (г) и второй степени апертуры (а):
dK — CKraI 2, (36)
где Ск — коэффициент комы.
Астигматизм. Допустим, что на экран проектируется
изображение точки; не лежащей на оптической оси. Если
§ 3] МАГНИТНЫЕ ЛИНЗЫ ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА 71
постепенно приближать экран к линзе, то при отсутствии
аберраций на нём возникает кружок (когда экран находится
от линзы дальше плоскости изображений), затем, по мере
приближения к линзе, этот кружок уменьшается в диаметре,
пока не превратится в точку. При дальнейшем приближении
экрана точка опять расплывается в постепенно увеличиваю-
щийся кружок. При наличии только астигматизма картина
будет выглядеть следующим образом. На экране вместо кружка
вначале возникнет эллипс. При приближении экрана к пло-
скости изображения одна из осей эллипса уменьшится до нуля, ‘
т. е. вместо точки на изображении получается чёрточка.
При дальнейшем приближении экрана к линзе чёрточка опять
превращается в эллипс, затем уменьшается вторая ось эллипса,
и изображение вторично превращается в чёрточку, но направ-
ленную уже перпендикулярно к первой.,Дальнейшее прибли-
жение экрана вызовет полное исчезновение изображения. Та-
ким образом, при наличии астигматизма имеется не одна, а две
плоскости изображения и в обеих плоскостях точка объекта
получается в виде чёрточки. Астигматизм имеет место только
при косом падении лучей, т. е. для точек, удалённых от оп-
тической оси. Система, обладающая астигматизмом и не имею-
щая других видов аберраций, точку, лежащую на оси,
изображает также в виде точки.
Величина астигматизма пропорциональна первой степени
апертуры (а) и второй степени удаления точки от оптической
оси (г):
(37)
где Сас — коэффициент астигматизма.
Искривление поверхности изображения. Так
называется искажение, заключающееся в том, что резкое
изображение всех точек плоского объекта возникает не на пло-
ской, а на параболической поверхности. Если плоский экран
постепенно приближать к линзе, то вначале резкими будут,
центральные части изображения, а затем резкость постепенно
перемещается от середины к краям изображения.
Искривление поверхности изображения, так же как ц астигт
матизм, пропорционально первой степени апертуры и второй
степени удаления точки от оср,
72 ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. III
Дисторсия. При отсутствии всех видов аберраций, кроме
дисторсии, каждой точке предмета будет соответствовать точка
циями: а — объект, б—сферическая аберрация, в — кома, г—астиг-
матизм, д — дисторсия: бочкообразная (слева), подушкообразная
(справа), е—искривление поверхности изображения (слева плоскость
изображения проходит через центр, справа плоскость изображения
проходит через точки, указанные стрелками).
в плоскости изображения, но эта точка не совпадает с идеаль-
ным положением точки на изображении. Отклонение от идеаль-
ного положения пропорционально кубу расстояния точки от
Оптической о?и. Чем дальше лежит точка от оси, тем больше
§ 3] МАГНИТНЫЕ ЛИНЗЫ ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА 73
аберраций, которые
Рис. 42. Искажения
изображения, вызы-
ваемые анизотропны-
ми аберрациями: а —
анизотропная кома,
б—анизотропная ди- ’
сторсия.
она будет отклонена от идеального положения. В результате,
геометрическое подобие между предметом и изображением
нарушается. Так, например, прямая линия, достаточно уда-
лённая от оси, будет изображаться кривой, обращённой либо
выпуклостью к центру изображения (подушкообразная ди-
сторсия), либо от центра (бочкообразная дисторсия).
Рассмотренные виды геометрических
мы будем называть изотропными, в
отличие от анизотропных, появляю-
щихся в магнитном поле, иллюстри-
руются на рис. 41.
В магнитной линзе к вышеперечи-
сленным искажениям добавляются ещё
аберрации, появляющиеся вследствие
анизотропии магнитного поля, которая
заключается в том, что сила, действую-
щая на движущийся электрон, зависит
от направления его движения по отно-
шению к магнитному полю.
Этих анизотропных аберраций три:
Анизотропная кома. Она воз-
никает аналогично изотропной и имеет
сходную с ней форму. Различие состоит
в том, что у изотропной комы хвостик
направлен вдоль линии, соединяющей
оптическую ось с точкой изображения,
а у анизотропной — перпендикулярно к
ней (рис. 42, а). Возникновение анизо-
тропной комы в магнитной линзе объяс-
няется тем, что в магнитном поле в ре-
зультате винтообразного движения элек-
тронов изображение поворачивается.
При этом поворот испытывает не толь-
ко всё изображение в целом, но и отдельные Элементы изобра-
жения также «закручиваются» вокруг себя.
Анизотропный астигматизм. Он аналогичен изо-
тропному, только и здесь анизотропный штрих перпендику-
лярен к изотропному и лежит на искривлённой поверхности.
Анизотропная дисторсия. При изотропной дистор-
сии масштаб изображения меняется с увеличением расстояния
74 ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. ш
от оси в радиальном направлении. При получении изображения
с помощью магнитного поля масштаб меняется, кроме того, и
в тангенциальном направлении; поэтому искривление изобра-
жения происходит так, как это показано на рис. 42, б.
Наконец, отметим здесь ещё один вид искажений, рас-
смотренный нами выше,—это диффракционные искажения,
которые особенно существенны для малых отверстий диафрагм.
Итак, в магнитной линзе имеется 10 видов искажений:
1) диффракционные искажения, 2) хроматическая аберрация,
3) сферическая аберрация, 4) кома, 5) астигматизм, 6) искривле-
ние поверхности изображения, 7) дисторсия, 8) анизотропная
кома, 9) анизотропный астигматизм, 10) анизотропная дисторсия.
Все виды искажений приводят к тому, что вместо точки
объекта на изображении получается размытое пятно более или
менее сложной конфигурации. Эти искажения и определяют
разрешающую способность микроскопа.
На рис. 43 показано изображение, полученное с помощью
магнитной линзы, обладающей всеми видами аберраций.
Кроме сферической аберрации, остальные семь отвер-
стных аберраций являются аберрациями косых пучков,
т. е. они для центральных пучков равны нулю и растут
по мере удаления пучка электронов от оптической оси.
Роль всех этих аберраций в электронном микроскопе раз-
лична. На конечном изображении обычно рассматривается уча-
сток объекта диаметром 0,005.— 0,01 мм. Если этот участок
объекта находится на оптической оси, то аберрации косых
пучков будут сказываться очень мало. Следовательно, при хо-
рошо центрированной системе электронного микроскопа для
объективной линзы наиболее существенное значение будут
иметь сферическая и хроматическая аберрации и диффракцион-
ные искажения.
Отыскание величины аберраций сводится к нахождению
коэффициентов аберраций, которые являются постоянными
для данной линзы и зависят от формы магнитного поля.
Коэффициент хроматической аберрации для колоколооб-
разной кривой распределения магнитного поля определится
по уравнению:
& =------2^—---------1----. (38)
а 2^ + 1)э/« Sin2-L
§ 3] МАГНИТНЫЕ ЛИНЗЫ ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА 75
Vu
Для оптимального значения полуширины поля «опт = 67
эта формула принимает вид
(39)
Единственным путём для уменьшения круга рассеяния из-за
Рис. 43. Изображение оксидного катода, получен-
ное с помощью магнитной линзы, обладающей все-
ми видами аберраций.
Ароматической аберрации является снижение разброса скоро*
?тей электронов, т, е, величины AtZ.
76 ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. Ill
На разброс скоростей электронов влияют следующие
факторы: 1) различные начальные скорости электронов, поки-
дающих катод электронной пушки микроскопа; 2) колебания
анодного напряжения; 3) изменение скорости электронов при
прохождении через объект.
Первый фактор не играет большой роли, когда уско-
ряющее напряжение велико. по сравнению с начальной ско-
ростью электронов, что и имеет место в электронном микро-
скопе.
Действие второго фактора зависит исключительно от ра-
боты схемы, питающей анод микроскопа. С изменением анод-
ного напряжения будет меняться также и скорость электронов
в пучке, создаваемом электронной пушкой. Изменение ско-
рости электронов вызовет уменьшение разрешающей способ-
ности электронного микроскопа.
Для магнитной линзы изменение скорости электронов бу-
дет вызывать ещё один вид дополнительных искажений вслед-
ствие того, что угол поворота изображения относительно
объекта ф зависит от скорости фокусируемых электронов
и определяется формулой (22), которую можно представить
. k
в виде ф — . Если фокусируемые электроны обладают не-
- которым разбросом скоростей, то точка объекта будет изо-
бражаться в виде дуги окружности: с? = г-Дф, где Дф— изме-
нение угла поворота из.-за изменения скорости электронов,
г—расстояние от центра изображения до рассматриваемой
точки.
Величина дури окружности d будет определять наименьшее
разрешаемое расстояние, обусловливаемое вращением изобра-
жения для разброса скоростей Д(7, и будет равна;
а 2 М U ’
• (40)
где М—увеличение, U— среднее значение анодного напря-
жения.
Положив в этой формуле радиус изображения для проме-
жуточной ступени равным радиусу диафрагмы поля зрения
(0,4 мм) (это справедливо для хорошо центрированной системы
микроскопа), легко подсчитать, что для получения разре-
шающей способности в .20 А колебания анодного напряжения
§ 3] МАГНИТНЫЕ ЛИНЗЫ ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА 77
не должны превышать О,О1°/о. Принципиально не предста-
вляет трудности получить схему, удовлетворяющую требова-
ниям малых колебаний анодного напряжения.
Наиболее существенным фактором является третий. Пер-
вичный пучок электронов, проходящий сквозь объект, рассеи-
Рис. 44. Разброс скоростей электронов Д64
в зависимости от толщины объекта.
вается в некотором угле, причём часть электронов меняет
свою скорость. Для электронов, попадающих на объект с оди-
наковой скоростью, распределение скоростей после прохож-
дения образца показано на рис. 44 (кривая в верхнем левом
углу). Там же приведена зависимость величины разброса
скоростей от толщины объекта из алюминия для различных
анодных напряжений (67) [1]. Для другого материала толщина,
дающая такой же разброс скоростей, может быть приближённо
подсчитана по формуле
__Ра1
^А1 Р ' ’
78 ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. Ш
где КХА1— толщина алюминиевого образца; АЛ” — толщина
материала, имеющего плотность Р и дающего то же рассеяние
скоростей, что и алюминий; РА1 — плотность алюминия.
Из приведённых кривых непосредственно следует, что для
электронов, имеющих скорость 100 000 в, толщина рассматри-
ваемого объекта в электронном микроскопе не должна превы-
шать 5-10~5 мм, если разброс скоростей электронов не должен
превышать 10 в.
Диаметр круга рассеяния за счёт изменения скорости элек-
трона подсчитывается по формуле (34), а коэффициент абер-
рации— по формуле (38) или (39). Если необходимо получить
разрешаемое расстояние порядка 20 А, то допустимый разброс
скоростей, подсчитанный по этим формулам, не должен пре-
вышать 0,01°/0, что для 100 000 в анодного напряжения и со-
ставляет как раз 10 в.
Коэффициент сферической аберрации для колоко-
лообразного поля может быть подсчитан из следующего вы-
ражения [20]:
Ссф
d 4 (йЗф-1)3/’ at 4 4^+3 а*
где —координата точки фокуса.
' Для оптимальной полуширины магнитного поля коэффици-
ент сферической аберрации определяется простым соотношением
С«, = 35^. (43)
Как следует из формул (35) и (43), уменьшить круг рас-
сеяния сферической аберрации можно, либо повышая макси-
мальную напряжённость магнитного поля, либо уменьшая диа-
метр апертурной диафрагмы.
Повышать напряжённость магнитного поля сверх опреде-
лённой величины невыгодно из-за наступающего при этом уве-
личения фокусного расстояния (см. рис. 34 и объяснение
к нему). Следовательно, остаётся уменьшить диаметр апер-
турной диафрагмы. Однако при этом увеличивается круг диф-
фракционного рассеяния. На рис. 45 представлена зависимость
разрешаемого расстояния, определяемого сферической и хро-
матической аберрациями и диффракцией, от апертурного угла.
Оптимальная апертура будет тогда, когда круг рассеяния от сфе-
§ 3] МАГНИТнЫЁ ЛинЭЫ ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА 79
рической аберрации равен кругу диффракционного рассеяния.
Решая совместно уравнения (35) и (6), можно найти оптимальную
величину разрешаемого расстояния:
йопт = 0,617к3/‘С\ф) (44)
где X — длина волны электронного пучка в см.
Рис. 45. Зависимость разрешаемого расстояния,
определяемого сферической и хроматический абер-
рациями и диффракцией от апертурного угла.
Подставив ш эту [формулу значение длины волны из (15)
и ССф из (43), получим минимальный круг рассеяния
^”in==pW10“6^’ <45J
80
ПРЙнцйп Действий электронных микроскопов
[гл. ni
где U—анодное напряжение микроскопа в вольтах, Нй~
максимальная напряжённость поля объективной линзы в эр-
стедах.
Эта величина круга рассеяния. является в то же время
наименьшим разрешаемым расстоянием микроскопа.
Следовательно, для повышения разрешающей способности
необходимо повышать
магнитного поля линз микроскопа.
анодное напряжение и напряжённость
Для микроскопа с анодным
напряжением порядка
100 000 в
и напряжённостью магнитного поля объективной линзы в Ю ООО
эрстед теоретическое разрешаемое расстояние равно:
rfmin = 0,31 mp = 3,l А.
(46)
При этом приходится применять апертуры порядка 5.10“3
радиана. Однако разрешающая способность промышленного
типа электронных микроскопов в лучшем (рекордном) случае
достигает 2 шц (20 А), среднее же рабочее разрешаемое рас-
стояние микроскопов порядка 50 — 60 А.
Главной причиной, вызывающей разрыв между теорети-
ческим и практическим значениями разрешающей способности,
является асимметрия магнитного поля, создаваемого полюсными
наконечниками [52]. Фактическое поле полюсных наконечников
не обладает осевой симметрией, а имеет форму эллипса.
Асимметрия магнитного поля может быть вызвана асимметрией
формы полюсных наконечников. Но даже самое тщательное
выполнение полюсных наконечников не дало возможности по-
лучить нужную симметрию поля. Повидимому, здесь сказы-
вается неоднородность магнитного материала полюсных нако-
нечников, которая является следствием как неоднородности
состава материала (вкрапления, микрораковины, трещины и т. д.),
гак и неоднородной термической обработки.
Обнаружить несимметричность магнитного поля непосред-
ственными магнитными измерениями довольно трудно. Однако
о несимметричности поля можно судить по микрофотографиям.
Диффракционные явления, возникающие на краях полупрозрач-
ного объекта, при неточной наводке на фокус оказывают су-
щественную помощь в определении симметричности поля. В ре-
зультате диффракции на краю объекта, на изображении возникают
так называемые диффракционные полосы. Форма полос при
недофокусировке (наводка на фокус на плоскость, лежащую
§ 3] МАГНИТНЫЕ ЛИНЗЫ ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА 81
дальше от линзы, чем плоскость объекта) и при перефокуси-
ровке (наводка на фокус на плоскость, лежащую ближе к линзе,
чем объект) оказывается различной. На рис. 46 приведён вид
получающихся при этом полос.
Рис. 46. Диффракция на краях тонкого объекта
при недофокусировке (я) и перефокусировке (&).
I — расстояние от плоскости объекта до пло-
скости, на которой фокусируются электроны.
Если теперь внимательно рассмотреть снимки, полученные
при фотографировании полупрозрачного объекта (рис. 47), мо-
жно заметить, что диффракционные полосы возникают только
в одном каком-нибудь направлении (рис. 47, а — указано стрел-
кой). Если изменить ток в объективной линзе, то полосы
возникают в перпендикулярном к прежнему направлении и исче-
зают там, где были до изменения тока. Из-за асимметрии
поля линза в двух взаимно перпендикулярных направлениях
имеет разные фокусные расстояния. Это явление, не будучи
астигматизмом косых пучков, в конечном своём результате
проявляет себя подобно астигматизму, но при этом в одина-
ковой степени также и для точек, -лежащих непосредственно
6 и г г
«• 4 . Сушкин
82 ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ ’[гл. III
на оптической оси. В ^результате разрешающая способность
Микроскопа уменьшается.
Асимметрию магнитного поля можно скомпенсировать. Для
этого рекомендуется в латунный поясок, разделяющий два
Рис. 47. Микрофотографии, показывающие ком-
пенсацию асимметрии магнитного поля.
полюсных башмака, ввернуть восемь винтов из мягкого же-
леза (рис. 48). Затем, регулируя эти винты, компенсировать
асимметрию, контролируя результат по микрофотографиям.
Рис. 47, а показывает изображение, получаемое при неском-
пенсированной асимметрии (винты все ввёрнуты на одинаковую
глубину). Затем максимально ввёртываются два противополож-
ных винта. Это приводит к увеличению асимметрии (рис. 47, б}.
§ 3]
МАГНИТНЫЕ ЛИНЗЫ ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА
83
несколько довинчивают
Рис. 48. Способ компен-
сации асимметрии магнит-
ного поля полюсных нако-
нечников магнитной лин-
зы с помощью винтов.
При этом устанавливается связь между направлением асимметрии
(показанным стрелкой) и. направлением ввинчиваемых винтов.
Установив теперь винты в исходном положении, углубляют на
несколько оборотов другие винты, перпендикулярные к первым
двум. Как следует из рис. 47, в, первоначальная асимметрия
уменьшилась, но недостаточно. Ещё
винты. Наилучший результат дости-
гается при помощи смещения двух’
винтов в том случае, когда направле-
ние асимметрии поворачивается на
угол в 45° (рис. 47, г). Сравнивая
теперь направление асимметрии с пер-
воначальным, находим следующую
пару винтов, требующую подрегули-
ровки (рис. 47, д). Рис. 47, е даёт
изображение при полностью скомпен-
сированной асимметрии объектива.
Резкими получились частицы, рас-
положенные в правом нижнем углу.
Другие частицы находятся либо над
либо под фокальной плоскостью.
Разрешаемое расстояние вполне
скомпенсированного объектива до-
стигает 8—10 А. Описанный метод
компенсации обладает существенным
недостатком. Компенсация осуще-
ствляется для вполне определённых
ампервитков объективной линзы. При
изменении анодного напряжения или
положения объекта необходимо из-
менять ток в линзе, и при этом ком-
пенсация нарушается.
Хотя рассмотренное влияние абер-
раций на разрешающую способность
микроскопа справедливо как для
объективной, так и для проекционной
линз, решающую роль, однако, будет играть именно объек-
тивная линза.
Если аберрации у объективной и проекционной линз будут
одинаковы, то результат на конечном изображении будет раз- #
6*
84
ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. III
личен. Влияние аберраций объективной линзы будет сказываться
значительно сильнее, чем проекционной, так как в случае
объективной линзы величину d, определяемую из формул
(34), (35), (36), надо умножать на полное увеличение микро-
скопа, в случае же проекционной — только на увеличение
проекционной ступени, т. е. на величину в 100—150 раз
меньшую.
§ 4. Электростатические электронные линзы
В качестве электростатических электронных линз для мик-
роскопов употребляются чаще всего одиночные линзы, состоя-
щие из трёх диафрагм (рис. 18). Обычно внутренняя диа-
фрагма имеет отрицательный потенциал, а обе внешние — поло-
жительный.
В этом случае также удовлетворяется основная формула
геометрической оптики
1 л А —А
в * ь— f •
Величина /, в свою очередь, для короткой линзы опреде-
ляется из формулы
1
f
4-00
_А_
8/ф0 J
— 00
(47)
где Ф — потенциал на оси линзы, Фо — потенциал вне линзы
(ускоряющий электроны), Ф'— производная потенциала по
координате z вдоль оси линзы.
В световой оптике такой линзе будет аналогична система,
состоящая из трёх стеклянных одиночных линз: двух край-
них— рассеивающих и средней — собирающей. Преломляющая J
сила собирающей линзы всегда больше рассеивающих, так что j
вся система в целом всегда является собирающей. 1
Задача создания короткофокусной электростатической I
линзы, имеющей малые аберрации, усложняется по сравнению I
с магнитной наличием в линзе сильного электрического поля. I
Как следует из формулы (47), для уменьшения фокусного |
расстояния необходимо повысить напряжённость электрического I
поля в линзе. При этом возникает опасность пробоя между 1
электродами линзы. Величина допускаемого градиента потен- 1
циала у электродов линзы определяется состоянием их по- !
§<]
ЭЛЕКТРОСТАТИЧЕСКИЕ ЭЛЕКТРОННЫЕ ЛИНЗЫ
85
верхности. Ппи этом., большую роль играют, как материал
электрода, так и обработка его поверхности. Всякие неров-
ности, даже Гироскопи-
ческого размера, увели-
чивают градиент потен-
циала в месте неровности,
уменьшая тем самым про-
бивное напряжение между
электродами линзы за счёт
увеличения автоэлектрон-
ной эмиссии с неровно-
стей электродов. Поэтому
для увеличения пробив-
ного напряжения прихо-
дится тщательно полиро-
вать поверхности элек-
тродов.
Зависимость автоэлек-
тронной эмиссии от рас-
стояния между электрода-
ми для различного мате-
риала последних представ-
лена на рис. 49. Кривые
снимались с помощью при-
бора, изображённого на
рис. 50. В прибор встав-
ляются электроды, являю-
щиеся копией электродов
линзы микроскопа. Между
ними прикладывается по-
Рис. 49. Автоэлектронная эмиссия в за-
стоянное напряжение, рав-
ное 22 кв. Электроды,
постепенно сближаются, и
измеряется ток холодной
эмиссии, проходящий ме-
жду ними. Результаты ис-
пытания представлены в
таблице II. Они показы-
висимости от расстояния между элек-
тродами электростатической линзы
для различных материалов. Напряже-
ние на электродах 22 кв. а) — для
латуни, Ь) — для алюминия и с) — для
хромо-никеле вой стали. I — измерения
до пробоя, II—измерения после про-
боя.
вают, что наиболее подходящим материалом для электродов
линз является хромо-никелевая сталь.
86
ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. III
Таблица II
Допустимые градиенты потенциала для различных
материалов в кв1см
Материал Полированная поверхность После про- боя
Алюминий 200 163
Латунь 230 НО
Хромо-никелевая сталь . . . 440 275
Определение величины аберраций для электростатической
линзы встречает те же затруднения,- что и для магнитной.
Для расчёта аберраций необходимо знать распределение поля
Рис. 50. Прибор для измерения авто-
электронной эмиссии в электростатиче-
ских линзах.
вдоль оси линзы [21,
22, 23, 48]. Расчёт по-
ля для линз, применяе-
мых в электростатиче-
ском электронном ми-
кроскопе, представляет
также большие мате-
матические трудности и
до сих пор не произ-
ведён.
Распределение поля
можно определить экс-
периментальным путём
в электролитической
ванне [26, 34]. Однако,
несмотря на возмож-
ность моделирования,
т. е. изготовления мо-
дели электронной лин-
зы, увеличенной по
своим размерам во мно-
го раз, точность изме-
рения поля в электролитической ванне всё же оказывается
недостаточной, для расчёта аберраций. Этим путём можно
только приближённо определить фокусное расстояние линзы,
§ 4] ЭЛЕКТРОСТАТИЧЕСКИЕ ЭЛЕКТРОННЫЕ линзы 87
что является значительно менее интересной задачей. Поэтому
была предпринята попытка [2], так же как и в магнитной
оптике, задаться кривой распределения поля и по ней рас-
считать коэффициент сферической аберрации линзы.
Для расчёта было выбрано поле, меняющееся внутри линзы
по закону гиперболического косинуса:
Ф2 = ДсФ7’-2, (48)
где Фг—потенциал на'оси линзы; А и Т—параметры,
подбирая которые можно подогнать форму расчётного поля
к распределению поля в линзе.
По заданному уравнением (48) распределению поля можно
найти и соответствующую конфигурацию электродов линзы.
Задавшись распределением поля, можно рассчитать и абер-
рации линзы. Для линзы, описанной на стр. 32, величина
коэффициента сферической аберрации получается равной 2,5,
что даёт разрешающую способность, примерно раза в три
меньшую, чем у магнитной линзы. Практически электроста-
тические электронные микроскопы действительно имеют мень-
шую разрешающую способность, чем магнитные.
Как указывалось, хроматическая аберрация электронных
линз является следствием немонохроматичности пучка элек-
тронов, т. е. различной скорости электронов в пучке. Этот
разброс скоростей, или отклонение скорости части электронов
От её среднего значения, может вызываться либо рассеянием
в объекте, либо колебаниями анодного напряжения.
Последняя причина в электростатической линзе сказы-
вается значительно меньше, чем первая. Объясняется это тем,
что фокусное расстояние электростатической линзы опреде-
ляется, с одной стороны, скоростью фокусируемых электронов
[Фо в формуле (47)], а с другой стороны, распределением
потенциала в линзе. Если потенциал линзы задаётся от того
Же источника напряжения, который питает и анод микроскопа,
то изменение анодного напряжения не изменяет фокусного
Расстояния линзы. Одновременно и пропорционально меняются
и скорость электронов и распределение потенциала в линзе.
Считается вполне достаточным, если высокое напряжение,
питающее микроскоп, поддерживается постоянным с точностью
4° О,1°/о (против 0,01°^ у магнитного микроскопа).
88
ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. III
Апертурная диафрагма электростатической линзы не может
быть помещена в середине линзы по тем же причинам, по
каким не помещается внутри линзы объект. Использование
среднего электрода в качестве апертурной диафрагмы не пред-
Рис. 51. Наивыгоднейшее (/) и
возможное (2) положения апертур-
ной диафрагмы в электростатиче-
ской линзе.
тическая линза имеет большую
ственно уменьшается и точность
ставляется возможным, так
как он имеет отверстие боль-
шего, чем у внешних элек-
тродов, диаметра. Поэтому
апертурную диафрагму по-
мещают обычно сзади линзы,
как можно ближе к её входу
(рис. 51).
Центрирование оптиче-
ской системы электростати-
ческой линзы необходимо
производить с той же сте-
пенью точности, что и для
соответствующей магнитной
линзы. Если же электроста-
длину фокуса, то соответ-
центрирования всей системы.
§ 5. Осветительная система электронного микроскопа
Для получения больших разрешений, как мы видели выше,
необходимо применять малые апертуры, т. е. электроны, прини-
мающие участие в создании изображения, должны выходить
из каждой точки объекта в очень малом угле.
Если оставить в стороне вопрос о рассеянии электронов
в объекте, то малую апертуру можно получить двумя спосо-
бами: 1) поставить в объективной линзе достаточно малую
диафрагму, ограничивающую апертурный угол; 2) освещать
объект пучком электронов, расходящимся в очень малом угле.
В первом случае мы будем говорить о физической апер-
туре объектива, т. е. реальной диафрагме, ограничивающей
пучок электронов. Во втором случае мы будем говорить об
апертурном угле осветителя, т. е. о том угле, под которым
расходится пучок электронов, посылаемый осветителем на
объект. Многочисленные опыты показали, что только при боль-
ших отверстиях апертурной диафрагмы и при малых апертурных
углах осветителя можно добиться предельных разрешающих
§ 5] ОСВЕТИТЕЛЬНАЯ СИСТЕМА ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА
89
способностей. С другой стороны, и при имеющих- место в элек-
тронных микроскопах апертурных диафрагмах разрешающая
способность микроскопа оказывается выше, чем это следует
из размеров диафрагмы, т. е. ив этом случае наибольшая
разрешающая способность определяется малым апертурным уг-
лом осветительной системы. Таким образом, апертура пучка
Рис. 52. Схема пушки
микроскопа. 1 — катод,
2—анод, 3 — фокуси-
рующий электрод.
электронов, создаваемая осветителем, играет решающую роль
в работе микроскопа.
Рассмотрим принципиальную схему осветительной системы
в двух случаях: 1) при отсутствии конденсорной линзы и
2) при наличии последней. И в том и в
другом случаях всегда имеется устрой-
ство, создающее сфокусированный по-
ток быстрых электронов. Такое устрой-
ство называется пушкой. Пушка состоит
из катода, фокусирующего электрода
(цилиндр Венельта) и анода.(рис. 52).
Форма и апертурный угол пучка
электронов, создаваемого пушкой, опре-
деляются геометрией электродов и от-
ношением потенциалов на электродах
пушки. Если последнее остаётся по-
стоянным, то для данных геометриче-'
ских размеров форма электронного пуч-
ка не зависит от абсолютных значений
потенциалов. Отклонения будут появляться, во-первых, только
при очень малых потенциалах, когда электрическое поле на боль-
шом протяжении будет сравнимо с величиной начальной ско-
рости электронов и, во-вторых, при очень больших потенциалах,
когда начинает сказываться заметно релятивистская поправка.
Для электронного микроскопа в большинстве случаев можно
считать, что форма пучка электронов будет определяться только
отношением потенциалов на электродах пушки. Форма пучка
Для различных потенциалов фокусирующего электрода пред-
ставлена на рис. 53. При потенциале фокусирующего элек-
трода— 300 в электрическое поле полностью запирает пучок
электронов, и тока нет. При потенциалах фокусирующего
электрода—-200 и—100 в сквозь отверстие в аноде прохо-
дит пучок электронов, поступающий далее в конденсорную
линзу. Форма пучка, представленная на рисунке, весьма харак-
90 ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. III
терна для осветительной системы микроскопа. Электрическое
поле в области между фокусирующим электродом и катодом
образует собирающую катодную линзу, которая фокусирует
электроны пучка. Однако электрическое поле в области
между фокусирующим электродом и анодом действует на
Рис. 53. Форма пучка электронов, создаваемых'электронной пушкой.
пучок электронов рассеивающее и электроны расходятся в
некотором угле а, который определяется потенциалом фоку-
сирующего электрода.
Место наибольшего сужения пучка электронов можно рас-
сматривать как фиктивный источник электронов — фиктивный
катод, испускающий электроны в угле а. Апертурным углом
такой системы будет являться половина угла, под которым
виден фиктивный катод с объекта. Таким образом, апертурный
угол осветителя без конденсорной линзы определяется фор-
мулой (49) и зависит от размеров фиктивного катода и рас-
стояния от фиктивного катода до объекта.
При применении конденсорной линзы апертура осветителя
будет зависеть от расположения и преломляющей силы конден-
сорной линзы. Вначале пренебрежём действием катодной линзы,
§ 5] ОСВЕТИТЕЛЬНАЯ СИСТЕМА ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА 91
а за источник электронов примем фиктивный катод размером dk-
На расстоянии I от него расположена конденсорная линза,
имеющая диафрагму диаметром pk. При выключенном конден-
соре через точку, лежащую на оптической оси, в плоскости
Рис. 54. Формирование освещающего пучка электронов без учёта
катодной линзы: а) при получении изображения фиктивного катода
в плоскости объекта, б) при получении изображения фиктивного ка-
тода выше плоскости объекта.
объекта могут пройти электроны только в угле 2я0, как Это
показано на рис. 54а. При этом
d',,
где я0 — апертурный угол осветителя, d'k — диаметр фиктив-
ного катода, — расстояние от фиктивного катода до
плоскости объекта.
При включённой конденсорной линзе наибольший апертур-
ный угол осветителя будет аАгоах:
max tg Я* max = , (50)
где рк—диаметр отверстия диафрагмы конденсора.
92 ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. III
Если изменить фокусное расстояние конденсора таким об-
разом, чтобы получить изображение фиктивного катода на не-
котором расстоянии и от конденсорной линзы (рис. 54,(5'), то
апертурный угол будет
определяться выражением
[51]
dk
Рис. 55. Зависимость апертурного
угла освещающего пучка от прелом-
ляющей силы конденсорной линзы без
учёта катодной линзы.
“ I 9
Ik
где fk — фокусное рас-
стояние конденсора.
График, дающий за-
висимость апертурного
угла от преломляющей
силы конденсорной линзы,
без учёта катодной линзы,
представлен на рис. 55.
Приведённые выше
рассуждения справедливы,
если считать положение
фиктивного катода по-
стоянным. На самом деле
в электронном микроскопе
положение фиктивного катода изменяется в зависимости от по-
тенциала на фокусирующем электроде или положения истин-
ного катода. Если учесть также и действие катодной линзы,
то формула (51) превращается в более сложную [19]:
dg д 1 _____1_______
2' ' S[<v,-o(±-l) + l]'
(52)
где dc — диаметр эмиттирующей площади истинного катода,
t — расстояние от катода до катодной линзы, Vk—расстояние
от катодной линзы до изображения катода (до фиктивного
катода).
На рис. 56 дана зависимость апертурного угла осветителя
от преломляющей силы линзы для различных Vk.
§ 5] ' ОСВЕТИТЕЛЬНАЯ СИСТЕМА ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА 93
Однако и этот расчёт не совсем точен. В магнитном элек-
тронном микроскопе для получения больших увеличений и
уменьшения аберраций необходимо помещать объект довольно
близко к центру линзы. При этом объект оказывается внутри
Рис. 56. Зависимость апертурного угла осве-
щающего пучка от преломляющей силы
конденсорной линзы. .
магнитного поля. Несомненно, что поле перед объектом оказы-
вает влияние на апертуру освещающего пучка электронов.
Может быть произведён учёт «хвоста» магнитного поля объек-
тивной линзы. На рис. 57 дана зависимость между апер-
турным углом осветителя и преломляющей силой конденсорной
линзы без учёта «хвоста» поля объектива (пунктирная кривая,
аналогичная рис. 55) и с учётом последнего (сплошная кривая).
«Хвост» поля увеличивает апертурный угол ak осветителя.
94 ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. III
При этом, изменяя преломляющую силу конденсорной линзы,
нельзя получить сколь угодно малых апертурных углов. На-
чиная с определённого значения преломляющей силы, апертур-
ный угол резко возрастает.
Кроме величины апертурного угла, большое значение для
работы электронного микроскопа имеет яркость изображения.
Рис. 57. Зависимость между апертурным углом осве-
тителя и преломляющей силой конденсора с учётом
«хвоста» поля объектива.
Если через единицу поверхности объекта внутри апертур-
ного угла проходит j0 электронов, то плотность электронного
тока jh на изображении будет:
А = ^. (53).
где М—линейное увеличение микроскопа.
Если апертурный угол освещающего пучка равен апертур-
ному углу объективной линзы, то плотность тока в плоскости
§ 5] ОСВЕТИТЕЛЬНАЯ СИСТЕМА ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА 95
объекта будет определяться выражением
<54)
тока эмиссии с катода,
линзы, а0 — апертурный
где j— плотность
угол объективной
со стороны катода.
Следовательно, для достижения
димо апертурный угол увеличивать,
чения высокой разрешающей спо-
собности апертурный угол необхо-
димо доводить до некоторого ми-
нимума. Этого никогда не следует
забывать при работе с электрон-
ным микроскопом. Желая получить
резкие снимки, в особенности пред-
назначенные для дальнейшего уве-
личения, не следует увлекаться
большой яркостью, так как при
неизменной плотности эмиссии с
катода увеличение яркости можно
получить только при увеличении
апертурного угла, а это ведёт
к снижению разрешающей спо-
собности микроскопа. Последнее,
конечно, относится только к тому
случаю, когда осветительная си-
стема микроскопа правильно на-
строена. При неправильной юсти-
ровке осветителя, в особенности
при его перекосе, яркость значи-
тельно снижается, и в таком случае увеличение яркости
означает не только не ухудшение, а наоборот, увеличение
разрешающей способности.
Влияние перекоса в осветительной системе весьма наглядно
иллюстрирует рис. 58 [12]. Здесь дана зависимость между
яркостью конечного экрана и смещением катода относительно
оптической оси.
Для визуальных наблюдений желательно всегда иметь не-
сколько большую яркость, чем. при фотографировании; боль-
а — апертурный
угол конденсора
большей
в то время как для полу-
яркости необхо-
мм
.Рис. 58. Зависимость между
яркостью конечного изобра-
жения и смещением катода
относительно оптической оси.
96 ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. III
шая чувствительность специальных сортов фотографических
пластинок позволяет получать достаточно маленькие выдержки
при плотностях тока, вызывающих недостаточную яркость
экрана. В этом случае наиболее рациональным будет примене-
ние регулируемой диафрагмы в конденсорной линзе. При ви-
зуальном наблюдении пользуются диафрагмой с несколько
большим диаметром; при переходе к фотографированию её
а) У
Рис. 59. Освещение объекта пушкой, созда-
ющей несколько электронных пучков.
диаметр уменьшают. В некоторых случаях при электронно-ми-
кроскопических исследованиях на флюоресцирующем экране
микроскопа наблюдается не одно, а два или несколько изображе-
ний объекта. При этом, как правило, одно из них более яркое.
Подробные исследования [51] показали, что такое дробление изо-
бражения возникает вследствие недостатков осветительной
системы. В рассматривавшихся до сих пор примерах предполага-
лось, что источником электронов служит катод, равномерно эмит-
тирующий электроны. Практически имеет место случай, когда
катод эмиттирует несколькими своими участками, т. е. в реаль-
ной осветительной системе имеется несколько источников элек-
§ 5] ОСВЕТИТЕЛЬНАЯ СИСТЕМА ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА 97
тронов, хотя и расположенных достаточно близко друг
к другу. Если фокусировка конденсорной линзой произведена
таким образом, что в плоскости объекта получилось изо-
бражение фиктивного катода, то боковые источники не
примут участия в создании изображения точки объекта, лежа-
щей вблизи оптической оси (рис. 59, а). Однако в соответ-
ствии с рисунком 55 для получения меньшего апертурного угла,
необходимо увеличить преломляющую силу конденсора; при
этом изображения отдельных точек фиктивного катода расплы-
ваются в круги, пересекающие друг друга (рис. 59, б).
В этом случае в изображении примут участие лучи от несколь-
ких источников, которые при дефокусировке создадут дробле-
ние изображения.
Подобное явление, возникающее при точной фокусировке,
может быть объяснено наличием заметной сферической абер-
рации объектива. В этом случае основное изображение соз-
даётся осевым пучком лучей осветителя, имеющих малую апер-
туру, а побочные изображения — боковыми пучками, которые
проходят сквозь физическую апертуру объектива, в краевых
зонах объективной линзы. Благодаря аберрации изображение,
создаваемое этими лучами, будет сфокусировано на другой
плоскости, перпендикулярной к оптической оси, находящейся за
точкой точной фокусировки. Плоскость изображения боковые
лучи пересекут на некотором расстоянии от оси и здесь создадут
второе изображение. Благодаря большой глубине фокуса оба
изображения будут производить впечатление одинаково резких.
7
н. Г. Сушкин
Г Л А В A IV
КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ
ПРОСВЕЧИВАЮЩЕГО ТИПА
§ 1. Основные узлы микроскопа
Все системы электронных микроскопов как магнитных,
так и электростатических, имеют следующие основные узлы:
1. Колонна микроскопа. Колонна микроскопа по су-
ществу и является микроскопом. Именно в ней создаётся и
фокусируется пучок электронов, помещается объект и полу-
чается изображение.
2. Стенд микроскопа представляет собой подставку,
на которой крепится колонна микроскопа. В стенде обычно
размещается вакуумная система микроскопа и иногда схема
питания.
3. Вакуумная система, создающая необходимый для
работы микроскопа вакуум порядка 10~4—10~s тора.^
4. Схема питания микроскопа, дающая необходи-
мые напряжения: анодное высокое напряжение, напряжение
для питания линз, напряжение питания катода микроскопа.
5. Вспомогательное о б о р у до в а н и е. Обычно сю-
да входит заземляющее устройство, подъёмный механизм ко-
лонны и т. д.
Колонна микроскопа состоит из следующих основ-
ных частей: 1) осветительное устройство, создающее пучок
быстрых электронов, 2) фокусирующее устройство, создаю-
щее увеличенное электронное изображение исследуемого объ-
екта, 3) камеры объекта и 4) фотокамеры или камеры изобра-
жения. Так как движение электронов должно происходить
в вакууме, то все узлы микроскопа, а также соединения между
ними должны быть вакуумонепроницаемыми. Обычно в ми-
50-КИЛОВОЛЬТНЫЙ МАГНИТНЫЙ МИКРОСКОП
99
§ 2]
кроскопе необходимое перемещение объекта во время наблюдения
осуществляется без нарушения вакуума. Специальные зйпоры
позволяют производить быструю смену объекта и фотомате-
риала с минимальным нарушением вакуума колонны.
По конструктивным особенностям различают микроскопу
универсальные и малогабаритные.
Универсальными — называются электронные микроско-
пы просвечивающего типа, предназначенные для всевозможных
исследований электронопрозрачных объектов. Эти микроскопы
дают увеличения в широких пределах от нескольких сот до
25—40 тысяч раз, и в них можно получать как обыкновенные,
так и стереоснимки. Путём несложных приспособлений в таком
микроскопе можно получить и' диффракционные картины ис-
следуемых объектов.
Малогабаритными — называются компактные по своим
размерам микроскопы, которые просты в обращении и позво-
ляют исследовать объекты при сравнительно небольших уве-
личениях, поимеют всё же большую разрешающую способность.
Современным представителем универсального магнитного
микроскопа просвечивающего типа является микроскоп кон-
струкции акад. А. А. Лебедева, кандидата технических наук
В. Н. Верцнера и инж. И. Г; Зандина — сотрудников Госу-
дарственного оптического института (ГОИ) [10, 11, 14, 32].
§ 2. 50-киловольтный магнитный микроскоп (ГОИ)
Внешний вид микроскопа вместе со схемой питания пред-
ставлен на рис. 60.
На рис. 61 дан схематический чертёж этого микроскопа
более ранней конструкции, отличающейся от последней кон-
струкции только формой защитного колпака пушки. Принци-
пиальная схема хода электронных лучей в этом микроскопе
такая же, как указано на рис. 22.
На рис. 61 легко различаются две основные части микро-
скопа: шкаф и колонна. Опишем сначала колонну микроскопа.
Осветительное устройство
Верхняя часть колонны микроскопа представляет собой
электронную «пушку» (рис. 62), которая предназначена для
создания монохроматического пучка быстрых электронов.
7*
100 КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. IV
Источником электронов служит катод пушки 1, представ-
ляющий собой вольфрамовую проволочку диаметром 0,1 мм,
закреплённую в специальном держателе (рис. 63). Держатель
Рис. 60. Магнитный электронный микроскоп
ГОИ (справа) со схемой питания (слева).
вставляется в гнездо на конце полого цилиндра 3 (рис. 62).
При этом один из концов нити оказывается электрически
соединённым с цилиндром 3 и со съёмной верхней деталью
пушки 4. Второй конец нити имеет контакт со стержнем 5,
изолированный вверху от остальных деталей пушки резиновым
§ 2] 50-киловольтный магнитный микроскоп 101
уплотнением, которое одновременно обеспечивает и необходи-
мую вакуумонепроницаемость вывода. Катодная часть соеди-
нена с остальной колонной микроскопа с помощью сильфон-
ного сочленения 8. Механизм, приводимый в действие тремя
рукоятками 13 и 14 (одна ру-
коятка на схеме не показана),
перемещает верхнюю часть 4
в двух взаимоперпендикуляр-
ных направлениях: перпендику-
лярно к оптической оси и вдоль
неё. Катод окружён цилиндром
6, на конце которого имеется
танталовая диафрагма с отвер-
стием 0,5 мм, являющаяся
Г
Рис. 61. Схематический чертёж
50 кв магнитного микроскопа.
а — пушка, б — конденсорная лин-
за, в — объективная линза, г —
проекционная линза, д — фотокаме-
ра, е — диффузионный масляный
насос, ж—клапанный переключа-
тель вакуума. 1 — люк для смены
объекта, 2—окошко для наблюде-
ния промежуточного изображения,
3—-окошко для наблюдения конеч-
ного изображения, 4 — световой
микроскоп для наблюдения конеч-
ного изображения, 5—люк для
смены фотопластинок, 6—вакуум-
провод, 7—поводки передвижения
объекта, 8 — ручка управления
пушкой микроскопа, 9 — ручка
управления вакуумной системой
микроскопа.
фокусирующим электродом. В этом микроскопе фокусирую-
щий электрод имеет потенциал катода и электрически соеди-
нён с частью 4. Фокусирующий электрод охватывается чашеоб-
разным анодом 9. Между фокусирующим электродом и анодом
прикладывается напряжение до 50 кв. Чтобы между фокуси-
РУющим электродом и анодом избежать возникновения раз-
а
102
КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ
[гл. IV
ряда в результате автоэлектронной эмиссии, они тщательно
хромируются, полируются и, кроме того, изолируются друг от
4
Рис. 62. Схема пушки 50 кв. магнитного микроскопа 1 — катод,
2 — держатель катода, 3— катодный цилиндр,4 — основание катодного
блока, 5—катодный стержень, 6—экранный цилиндр, 7—фокусирую-
щий электрод, 8—сильфон, 9—анод, 10—анодная диафрагма, 11—
стеклянный изолятор, 12—защитный кожух пушки, 13 и 14 — руч-
ки управления перемещением катода
друга стеклянным цилиндром 11. Для обеспечения надёжного
вакуума, места присоединения стеклянного цилиндра к метал-
лическим частям микроскопа заливаются белым сургучом.
§ 2] 50-КИЛОВОЛЬТНЫЙ МАГНИТНЫЙ микроскоп
103
В анодную чашку вставлена диафрагма 10 диаметром 3,5 мм.
При сборке микроскопа фокусирующий электрод центрируется
относительно анода. Надёжная изоляция и экранировка полно-
стью предохраняют экспериментатора от высокого напряжения.
Передвижение катода позволяет обойтись без изменяемого
напряжения на фокусирующем электроде и
без передвижения всей пушки микроскопа,
Конденсорная линза микроско-
па (рис. 64) соединена непосредственно с
колонной микроскопа. В верхней части лин-
зы укреплён анод. Линза представляет й у
собой панцирную катушку, внутри кото- /
рой имеется щель из немагнитного ма- \/
териала (3). В плоскости кольцевой щели по- и
мещается диафрагма (4), показанная отдель- рис gg Катод
но на рис. 65. Она состоит из двух тантало- 50 кв магнитного
вых лепестков, имеющих вырезы. При пере- микроскопа,
мещении рычага А по направлению стрелки
лепестки сдвигаются, уменьшая отверстие диафрагмы. Таким
образом, можно менять раскрытие отверстия диафрагмы в
пределах от 0,1 до 3 мм, что изменяет максимальную апер-
туру осветителя от 3,0-10-4до 1-10~2 радиана. Кроме того,
диафрагма может перемещаться в плоскости, перпендику-
лярной к оптической оси. Изменением отверстия диафрагмы
производится регулировка апертурного угла осветителя; пе-
редвижением диафрагмы производится юстировка освещающего
пучка. Поверхность диафрагмы покрыта флюоресцирующим
составом, светящимся под ударами быстрых электронов.
Через окошко 8 (рис. 64) с помощью перископического
устройства 7 можно видеть поверхность диафрагмы, отра-
жённую в зеркале 6, расположенном над диафрагмой. Наблю-
дая след пучка электронов, попадающих на диафрагму, мо-
жно более точно юстировать осветительную систему.
К амер а объекта и объективная линза
За конденсорной линзой помещается камера объекта,
составляющая одно целое с объективной линзой (рис. 66).
Камера объекта снабжена дверцей /, через которую произ-
водится смена объекта.
104
КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. IV
Рис. 64. Конденсорная линза 50 кв магнитного микроскопа.
1 — обмотка линзы, 2—магнитопровэд, 3—зазор из не-
магнитного материала, 4 — диафрагма, 5— ручка управле-
ния диафрагмой, в—зеркальце, 7—вакуумпровод и пе-
рископическая система, 8—окошко для наблюдения за
промежуточным изображением и диафрагмой конден-
сорной линзы, 9—анод, 10—зеркальце для наблюдения
промежуточного изображения.
J
§ 2] 50-киловольтный магнитный микроскоп 105
Объективная линза представляет собой обычную пан-
цырную катушку со сменными полюсными наконечниками.
Внутренний немагнитный зазор линзы (7) выполнен в виде
латунного кольца, вакуумно плотно припаянного к стальному
панцырю линзы. Таким образом, обмотка линзы находится
вне вакуума, а полюсные наконечники вводятся в вакуум.
Обмотка линзы состоит из 18 000 витков провода ПЭЛ диа-
метром 0,51 мм.
Рис. 65. Диафрагма конденсорной линзы 50 кв магнитного
микроскопа.
В верхней части камеры объекта помещается небольшая
электрическая лампочка (5) (рис. 66), которая освещает ка-
меру при смене патрончика с объектом, полюсных наконечни-
ков и т. д.
Объект наносится на тонкую сеточку, которая вставляется
в специальный патрончик 1 (рис. 67). Патрончик специальной
вилочкой вставляется в стол объекта, который укреплён не-
посредственно на полюсных, наконечниках. Стол состоит из двух
металлических пластинок (2 и 9), перемещающихся в двух
взаимно перпендикулярных направлениях и позволяющих та-
ким образом перемещать объект в плоскости, перпендику-
лярной к оптической оси микроскопа. Кроме того, в верхней
части столика имеется также накладка 3, при перемещении
которой по цилиндрическим направляющим патрон объекта
106
КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. IV
§ 2]
50-КИЛОВОЛЬТНЫЙ МАГНИТНЫЙ микроскоп
107
3
2
Рис. 66. Объективная линза’ и^камера объекта 50 «в
магнитного микроскопа. 1 — люк для смены объекта и
полюсных наконечников, 2—полюсные наконечники,
3— стол объекта, 4 — механизм передвижения объек-
та, 5 — лампочка, освещающая камеру объекта, 6 —
магнитопровод (панцирь), 7—зазор из латуни.
наклоняется по отношению к оптической оси микроскопа
на 4-4°, что обеспечивает возможность получения стерео-
снимков (см. гл. V § 5).
Полюсные наконечники выточены из одного куска железа
«армко». Это позволяет достигнуть большой точности при их
изготовлении. Остающийся
при этом металлический пе-
решеек (5) между двумя ба-,
шмаками при намагничивании
очень быстро насыщается и
приобретает свойства немаг-
нитного материала.
С противоположной объ-
екту стороны в полюсный
наконечник вставляется ци-
линдрический вкладыш 5,
с апертурной диафраг-
мой. Диаметр отверстия
апертурной диафрагмы равен
0,03 мм.
В нижней части конден-
сорной линзы над патроном
объекта укреплено зеркаль-
це 10 (рис. 64), которое даёт
возможность наблюдать след
электронов, попадающих на
патрон объекта. Для этого
верхняя часть патрона по-
Рис. 67. Объективный полюсный
наконечник 50 кв магнитного ми-
кроскопа. 1 — колпачок, 2,9 — сто-
лик объекта, 3—стереомеханизм,
4 — патрон объекта, 5— держатель
апертурной диафрагмы, 6 — верх-
ний полюсный башмак, 7 — ниж-
ний полюсный башмак, 8 — пере-
шеек.
крывается флюоресцирую-
щим составом. Наблюдение
производится через то же
окошко 8, через которое
наблюдается поверхность
апертурной диафрагмы кон-
денсорной линзы.
При анодном напряжении
50 кв минимальное фокусное
расстояние объективной лин;
равно 2 мм, что даёт возмож-
ность получить на промежуточном экране увеличение порядка
130 раз.
108
КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ
[гл. IV
Проекционная линза
Проекционная линза микроскопа конструктивно вы-
полнена аналогично объективной и отличается от послед-
ней лишь более короткофокусным полюсным ' наконечником
(рис. 68).
Минимальное фокусное расстояние проекционной линзы
равно 1 мм. Изменением тока в проекционной линзе можно
Рис. 68. Полюсный наконечник
проекционной линзы 50 кв магнит-
ного микроскопа. 1 и 2—полюсные
башмаки, 3—поясок из немагнит-
ного материала, 4 — апертурная
диафрагма, 5—экран промежуточ-
ного изображения.
получить различные увеличе-
ния от 45 до 200 раз, при
этом общее увеличение .ми-
кроскопа будет меняться от
6 000 до 25 000 раз.
В верхней части полюс-
ного наконечника проекци-
онной линзы помещается
флюоресцирующий экран (5).
На этом экране возникает
промежуточное электронное
изображение. В верхней ча-
сти проекционной линзы
имеется стеклянное окошко 2
(рис. 61), через которое на-
блюдается промежуточное
изображение. Окошко пред-
ставляет собой стекло, зажа-
тое между двумя резиновы-
ми прокладками.
Если отвернуть металли-
ческую пластинку со стек-
лом, то через образовав-
шееся отверстие можно с
помощью специальных щип-
цов вынуть полюсные нако-
нечники.
В центре промежуточного флюоресцирующего экрана
имеется отверстие. Электроны участка промежуточного изо-
бражения, попадающего на отверстие, проходят сквозь него
и создают на конечном экране микроскопа конечное изобра-
жение.
§ 2] 50-киловольтный магнитный микроскоп 109
Фотокамера микроскопа
Под проекционной линзой находится фотокамера, ко-
торая служит для визуального наблюдения конечного изобра-
жения и производства фотосъёмки. В передней части камеры
расположено окошко 3 (рис. 61) для наблюдения конечного изо-
бражения. На окошко может быть надета двухкратная дупа,
увеличивающая конечное изображение ещё в два раза. При
этом наибольшее увеличение, с которым рассматривается ко-
нечное изображение, равно 50 000 раз. Кроме того, в правой
части фотокамеры микроскопа вмонтирован небольшой свето-
вой микроскоп 4 с 5-кратным увеличением. Последний при-
меняется для уточнения наводки на фокус, если предполагается
дальнейшее увеличение фотоснимков.
Непосредственно под конечным флюоресцирующим экраном
помещается фотографическая пластинка размером 4,5 X 4,5 см.
Когда произведена наводка на фокус, экран с помощью специ-
альной ручки, выведенной на переднюю часть фотокамеры
микроскопа, приподнимается, и электроны попадают на фото-
пластинку. Съёмка производится подниманием и опусканием
экрана. Фотопластинки закладываются в специальную кассету
барабанного типа. На металлическом барабане укрепляются
четыре пластинки фотослоем наружу. Барабан вкладывается
в металлический футляр, который затем через люк 5 (рис. 61)
вводится в камеру микроскопа; крышка фотокассеты откры-
вается. С левой стороны фотокамеры имеется ручка, которой
поворачивается барабан с пластинками без нарушения вакуума
микроскопа. Таким образом, имеется возможность произвести
четыре снимка, не нарушая вакуума и не выключая микро-
скопа.
Вакуумная система
Вакуумная система микроскопа*) представлена на
рис.' 69. Она состоит из ротационно-масляного форваку-
умного насоса, диффузионно-масляного насоса и блока
клапанов, позволяющих производить необходимые пере-
ключения вакуумной системы. Откачка микроскопа про-
*) Вакуумная система электронных микроскопов подробно опи-
сана в § 9 этой главы.
110 КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. IV
изводится через фотокамеру, которая соединена
ными частями колонны микроскопа отдельным
с осталь-
вакуумо-
проводом. Клапанная система • управляется кулачковым ва-
лом, подобным распределительному валу двигателя внутреннего
сгорания. Вал приводится во вращение штурвалом, выведен-
ным на переднюю часть шка-
фа'микроскопа 9 (рис. 61).
При повороте штурвала в
положение «высокий вакуум»
клапаны 1 Тп 3 закрыты, 2
и 4 открыты. При этом фор-
вакуумный насос откачивает ...езина
диффузионно-масляный насос,
а последний откачивает^ ми-
Пециин
о Нагреватель
К ророакуумному насосу
Распределитель
Дцффу
насос
8005т
Разрядная
трубка
Манмелр}\
Минроскоп
Рис. S9. Вакуумная система микроскопа ГОИ и схема вакуумного
распределительного устройства.
кроскоп. При повороте рукоятки в положение «воздух» за-
крыты клапаны 2, 3 и 4, а открыт 1. Микроскоп соединён
с атмосферой. Форвакуумный и диффузионный насосы за-
крыты. В третьем положении закрыты I, 2 и 4 клапаны,
открыт 3. Колонна микроскопа соединена с форвакуумным
насосом. В последнем, четвёртом, положении все клапаны
акрыты, В этом положении оставляют микроскоп при его
§ 2] 50-КИЛОВОЛЬТНЫЙ МАГНИТНЫ МИКРОСКОП 111
полном выключении. Такая клапанная система исключает
возможность неправильного включения микроскопа, в частно-
сти включение высоковакуумного насоса непосредственно на
воздух, что при разогретом масляном насосе может привести
к окислению масла и, следовательно, к выводу насоса из
строя.
Для измерения вакуума в колонне микроскопа имеется
разрядная трубка, присоединённая к конденсорной линзе.
Управление микроскопом
Первым включается форвакуумный -насос. Штурвал ста-
вится в положение «форвакуум». По свечению разрядной
трубки определяют вакуум. Когда разряд в трубке стано-
вится красного цвета и заполняет всю трубку, переключают
штурвал 9 (рис. 61) в положение «высокий вакуум», откры-
вают водяной кран охлаждения насоса и включают нагрев
печки диффузионного насоса. Примерно через 10—20 минут
диффузионный насос разогревается и откачивает колонну до
высокого вакуума. Проверяют качество вакуума и включают
накал катода, напряжение на все линзы, высокое напряжение.
С помощью флюоресцирующего экрана на поверхности апер-
турной диафрагмы конденсорной линзы наблюдают за пучком
электронов и, передвигая нить накала рукоятками пушки 13, 14
(рис. 62), добиваются максимальной яркости и размещения
наиболее яркого участка пятна в центре диафрагмы. По про-
межуточному экрану устанавливают желаемую яркость, регули-
руя положение апертурной диафрагмы конденсорной линзы и
ток в последней. По достижении наиболее благоприятных
условий освещения микроскоп выключается, в колонну впу-
скается воздух и через люк объективной линзы вставляется
патрон объекта. Люк закрывается, винт люка плотно затяги-
вается. Штурвал включается на «форвакуум», а затем на
«высокий вакуум». Примерно за 3—5 минут микроскоп откачи-
вается до высокого вакуума, после чего включаются напряже-
ние накала линз и высокое напряжение. Фокусировку изобра-
жения производят вначале по промежуточному экрану, изменяя
ток объективной линзы, а затем окончательно по конечному
изображению. Передвигая вращением ручек 7 (рис. 61) объект,
Рассматривают различные его участки. Когда найдена наиболее
112 КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. IV
интересная часть объекта, ещё раз проверяют фокусировку
и производят фотографирование. При визуальной наводке
можно пользоваться несколько большей величиной диафрагмы
конденсорной линзы, а при фотографировании её следует не-
много уменьшить. 1
Сделав четыре снимка, микроскоп выключают и меняют 1
кассету с пластинками. Для этого штурвал становится в по- Я
ложение «воздух»; открыв люк фотокамеры 5 (рис. 61), за- |
крывают кассету, вынимают её из фотокамеры и вставляют .
новую. Далее производят те же операции, которые описаны
выше.
Схема питания
Для' работы микроскопа требуется электрическое
питание следующих цепей: пушки микроскопа, линз микро- :
скопа, вспомогательных схем.
Питание пушки микроскопа. Пушка микроскопа
имеет три электрода: катод, фокусирующий электрод и анод. (
Для накала катода требуется напряжение 2,5 в и ток силой ,
1,5 а. Накал катода осуществляется от 6-вольтового аккуму-
лятора. Избыток напряжения гасится реостатом. Для контроля
за напряжением служит амперметр накала. Аккумулятор, рео- ;
стат накала и амперметр расположены в верхней части схемы ;
питания. Фокусирующий электрод присоединён непосредственно
к катоду микроскопа, поэтому специальной цепи питания для :
него не требуется. Анодное напряжение подаётся от специ-
ального выпрямителя, который соединён с микроскопом двумя
высоковольтными кабелями.
Выпрямительное устройство включает в себя стабили- <
затор, повышающий трансформатор, схему • выпрямления вы-
сокого напряжения, сглаживающий фильтр.
' Напряжение обычной городской сети переменного тока, от :
которой осуществляется питание микроскопа, очень неустой- 'j
чиво. Эффективное значение напряжения всё время колеблется. ?
Величина этих колебаний может достигать 10 и более про-
центов. Если питать высоковольтный выпрямитель непосред-
ственно от такой сети, то и выпрямленное напряжение будет !
меняться в тех же пределах. Такое колеблющееся напряжение (
непригодно для питания анодной цепи электронного микро-
скопа.
§ 2] 50-киловольтный магнитный микроскоп 113
Поэтому для стабилизации напряжения сети переменного
тока применяется феррорезонансный стабилизатор, принципи-
альная схема которого изображена на рис. 70. Здесь Дрх —
дроссель с воздушным зазором, Др2— дроссель с насыщен-
ным железом и — конденсатор.
Зависимость тока, текущего через катушку с железом, от
напряжения на её концах изображена кривой 1 (рис. 71). При
этом ток в катушке по фазе д
отстаёт от напряжения. Если
изобразить графически ту
же зависимость для ёмкости
(в конденсаторе ток опере-
жает напряжение на 90°),
то получится прямая 2.
Суммарный ток / при
параллельном соединении
дросселя и конденсатора бу-
дет равен разности абсолют-
ных значений тока в каж-
Рис. 70. Принципиальная схема
феррорезонансного стабилизатора.
дой цепи, т. е. разности
абсцисс кривых 1 и 2. В результате получается кривая 3, изо-
бражающая зависимость общего тока от приложенного напря-
жения для случая параллельного соединения дросселя и кон-
денсатора. На этой кривой представляет интерес точка а, в
которой при наличии приложенного напряжения (ордината Оа)
ток равен нулю. Эта точка является точкой резонанса токов.
Несмотря на то, что в замкнутом контуре, содержащем дрос-
сель и конденсатор, циркулирует значительный ток 1С = О— О'
и Id = O — О", во внешней цепи ток равен нулю, так как
эти токи равны по величине и противоположны по направле-
нию. Практически благодаря наличию активного сопротивле-
ния в резонансном контуре ток до нуля не спадает (пунк-
тирная кривая 4 на рис. 71).
На участке О — а результирующей кривой 3 ток будет
опережать напряжение, на участке а — Ь — отставать; поэтому
Участок О—а находится слева от оси ординат, а участок
а~~ b — справа. Однако кривой О — а — Ь пользоваться не-
удобно и поэтому предпочитают пользоваться кривой О—а—с,
где участок а — с представляет собой зеркальное отражение
Участка а — Ь. Рабочий участок стабилизатора начинается за
8 н. Г. Сушкин
114 КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. IV
точкой О'" и характерен тем, что небольшие изменения под-
ведённого к контуру напряжения U будут вызывать большие
изменения силы тока I во внешней цепи.
Обратимся опять к схеме (рис. 70). Зависимость напряже-
ния на дросселе Д от протекающего по нему тока будет
выражаться той же кривой 1 (рис. 71), однако дроссель
рассчитан таким образом, что рабочим участком кривой для
него будет отрезок О — а".,
Рис. 71. График зависимости тока от напряжения в
контуре стабилизатора.
Напряжение на выходе стабилизатора — стабилизированное
напряжение — будет отличаться от напряжения сети иг на
величину падения напряжения в дросселе Д . Общее падение
напряжения в дросселе Др будет слагаться из напряжений
7723 и USi. Падение напряжения U2S определяется величинами
сопротивления дросселя и проходящего по нему тока. Так
как этот дроссель работает на участке кривой О —а", то
напряжение U2S будет расти =с увеличением тока. Величина
тока будет определяться главным образом сопротивлением
резонансного контура.
Напряжение U2i будет пропорционально напряжению U2S
(как в любом трансформаторе, где U2S — первичное напряже-
ние, a USi — вторичное). ч
Теперь рассмотрим, как будет изменяться напряжение U2
в зависимости от изменения входного, напряжения
§ 2] 50-киловольтный магнитный микроскоп 115
Пусть напряжение иг возрастает; тогда согласно кривой
(рис. 71) возрастёт и ток I. Возрастание тока вызовет уве-
личение падения напряжения 7728. Напряжение U13=^Ui— U2S
также возрастёт, но в процентном отношении меньше, чем
напряжение СЦ. Одновременно с U23 и пропорционально ему
вырастет напряжение U3i. При правильном подборе режима
стабилизатора напряжение U2 = U1 — (U.,3-[-U3i) почти не
изменится. ,г
Удаётся получить стабилизаторы, дающие изменение U2
всего лишь на + 0,5—1°/0, при изменении входного напря-
жения U1 (или напряжение сети) на -+- 1О°/о.
Феррорезонансный стабилизатор хорошо работает только
при условии постоянства частоты переменного тока сети. Если
частота изменяется, то изменяется величина всех реактивных
сопротивлений схемы, режим работы её нарушается и напря-
жение изменяется. Обычно при постоянстве напряжения входа
изменение частоты питающей сети на 1°/0 вызывает изменение
напряжения на выходе стабилизатора также на 1°/0. Этот круп-
ный недостаток значительно снижает возможности стабилизатора,
позволяя применять его только в том случае, когда имеется
уверенность в стабильности частоты сети.
Кроме того, стабилизатор сильно искажает форму напря-
жения, что крайне нежелательно, так как выпрямленное напря-
жение зависит от формы переменного.
Выпрямитель собран по схеме удвоения, представлен-
ной отдельно на рис. 72. Она включает в себя повышающий
трансформатор, два высоковольтных конденсатора (С\ и С2)
и два вентиля (В, и В2). В качестве вентилей здесь-применены
селеновые элементы.
Высоковольтный трансформатор даёт 25 кв амплитудного
значения переменного напряжения на вторичной стороне. Пер-
вичное напряжение регулируется автотрансформатором, что
позволяет получить четыре ступени выпрямленного напряжения
от 30 до 50 кв.
Схема удвоения позволяет получить 50 кв выпрямленного
напряжения при 25 кв, даваемых трансформатором. Она рабо-
тает следующим образом.
В один полупериод (когда верхний конец трансформатора
положителен, а нижний отрицателен) ток может проходить
(показан стрелками) только через Bv так как второй вентиль В2
8*
116 КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. IV
при этой полярности заперт. При этом конденсатор заря-
дится до амплитудного значения напряжения вторичной об-
мотки трансформатора, т. е. до 25 кв. Во второй полупериод,
когда полярность на обмотке трансформатора изменится, ток
пойдёт (путь показан стрелками с кружочками на конце) через
второй вентиль В2, а первый Вг будет заперт. Теперь будет
заряжаться второй конденсатор С2. При этом напряжение на этом
конденсаторе будет равняться сумме напряжений вторичной
Рис. 72. Схема удвоения напряжения.
обмотки трансформатора (25 кв) и конденсатора Сг (также 25 кв).
Через несколько периодов конденсатор С2 зарядится до напря-
жения 50 кв.
При включении нагрузки конденсатор С2, кроме зарядки,
ещё будет разряжаться. При этом напряжение будет несколько
пульсировать. Чтобы уменьшить пульсации до допустимой вели-
чины (0,01%), применён фильтр, состоящий из сопротивления
R2 и конденсатора С3 [см. общую схему питания микроскопа
(рис. 73)]. Сопротивление R3 является балластным сопротивле-
нием. Его назначение — ограничивать ток разряда конденсатора
С8, происходящего при напускании в микроскоп воздуха и при
имеющих иногда место случайных пробоях внутри микроскопа.
При отсутствии балластного сопротивления разряд конденсатора
сопровождается довольно мощными высокочастотными коле-
баниями. Эти колебания могут навести в случайных контурах
сильные токи, приводящие к нежелательным последствиям.
Так, например, при этом может перегореть мотор форва-
куумного насоса или другие элементы электрической схемы,
не имеющей непосредственного отношения к электронному ми-
кроскопу.
Питание линз микроскопа. Линзы микроскопа
для своего намагничивания требуют постоянного тока. Стабн-
§ 2]
50-КИЛОВОЛЬТНЫЙ МАГНИТНЫЙ микроскоп
117
I
118 КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. IV
лизация тока должна быть того же порядка, что и анодное
напряжение, т. е. не менее О,О1°/о. Наиболее простым реше-
нием вопроса оказалось питание линз микроскопа от аккуму-
ляторной батареи. Батарея кислотных аккумуляторов напря-
жением 120 в расположена отдельно от микроскопа. Все линзы
микроскопа потребляют в среднем 0,5 а. Регулировка тока
в линзах производится с помощью обычных реостатов.
Общая схема питания микроскопа показана на рис. 73.
§ 3. 100-киловольтный магнитный микроскоп (ЭМ-100)
Внешний вид микроскопа представлен на рис. 74. Схема
питания этого микроскопа монтируется отдельно и на рисунке
не показана. Необходимое для питания микроскопа высокое на-
пряжение подаётся к верхней части микроскопа с помощью
специального высоковольтного кабеля. (
Этот микроскоп можно разделить на три основные части:
колонна микроскопа, стенд микроскопа, экранная ванна.
Устройство колонны микроскопа ясно из рис. 75.
Осветительное устройство
Осветительное устройство этого микроскопа
(рис. 76), как и большинства магнитных микроскопов, состоит
из пушки и конденсорной линзы. Пушка микроскопа содержит
катод, фокусирующий электрод и анод. Анод соединён со всей
колонной микроскопа и заземлён. Катод и фокусирующий элек-
трод изолированы от всех деталей микроскопа изолятором с
(рис. 76). Чтобы обезопасить работающих с микроскопом от
высокого напряжения, приложенного к катоду, вся верхняя
часть колонны микроскопа, начиная от изолятора, помещена
в экранную ванну, поднятую достаточно высоко.
«Освещающая» система микроскопа (пушка и конденсор-
гая катушка) должна быть очень точно установлена по отно-
-лению к объекту. Поэтому с колонной микроскопа она соеди-
шется при помощи гибкой резиновой манжеты k (рис. 76).
Пара нижних рукояток I позволяет перемещать осветитель
в двух взаимно перпендикулярных направлениях по отношению
к объекту. При помощи других рукояток т изменяют наклон
§ 3] 1 ОО-киловольтный МАГНИТНЫЙ микроскоп 119
Рис. 74. Внешний вид микроскопа ЭМ-100. 1 — колонна микро-
скопа, 2—стенд микроскопа, 3—экранная ванна, 4—акку-
муляторная кассета, 5—пульт управления, а — дверца для
вставления дюара, Ь — маховичок подъёмного механизма дюара,
с — тормоз, d — штурвал подъёмного механизма микроскопа,
е— место разъёма колонны микроскопа, f—выключатель реостата
накала катода, g—ручка реостата накала, i — ручка потенциоме-
тра смещения напряжения фокусирующего электрода, й— окошко
для наблюдения за вольтметром накала.
Рис. 75. Колонна микроскопа ЭМ-100 со снятой экранной ванной.
1 — фотокамера, 2 — фототубус, 3—проекционная линза, 4 —
объективный тубус, 5-—объективная линза, 6 — шлюз объекта,.
7—конденсорная линза, 8—изолятор, 9—шланг, 10—аккуму-
ляторная кассета, а — дверца для смены дюара, b — маховичок
подъёмного механизма дюара, с—тормоз, d—штурвал подъём-
ного механизма микроскопа, е-—место разъёма микроскопа,/ —
выключатель накала, g—реостат накала, h — вольтметр накала,
I—потенциометр смещения напряжения фокусирующего электрода,'
k—заземляющая штанга, I—микроамперметр в анодной цепи.
§ 3]
100-КИЛОВОЛЫНЫЙ МАГНИТНЫЙ МИКРОСКОП
121
осветителя по отношению к оси микроскопа в двух взаимно
перпендикулярных направлениях. Таким образом, с помощью
двух пар рукояток можно точно
установить осветитель относи-
тельно объекта.
Объективная линза и
шлюз объекта
Объективная линза
представляет собой панцырную
магнитную катушку с полюсны-
ми наконечниками (рис. 77). По-
люсный наконечник имеет несим-
метричную форму. Щель выне-
сена вверх ближе к шлюзу
объекта, чтобы удобнее было
вставлять объект.
Полюсный наконечник встав-
ляется в «держатель полюсного
наконечника», который, в свою
очередь, уже вставляется в
объективную линзу.
Внутренняя щель линзы за-
паяна немагнитным материалом,
так что держатель полюсного
наконечника находится в вакуу-
ме, а обмотка линзы — вне
вакуума. Держатель полюсного
наконечника имеет по перифе-
рии шесть сквозных отверстий,
чтобы облегчить откачку верх-
ней части микроскопа.
Апертурная диафрагма пред-
ставляет собой круглую пла-
стинку из сплава платины с зо-
лотом, в центре которой имеется
Рис. 76. Осветительное устрой-
ство 100-киловольтного элек-
тронного микроскопа, а — кон-
такты катода, b — верхний шлиф
катода, с — изолятор, d — гай-
ка, е — фокусирующий элек-
трод, / — нижний шлиф, соеди-
нение изолятора с конденсор-
ной линзой, g— колпачок анода,
h—анод, т—винты, создаю-
щие наклон осветительного
устройства относительно колон-
ны микроскопа, I — винты, пе-
редвигающие пушку микроско-
па перпендикулярно к оптиче-
ской оси, k—гибкая резиновая
манжета, t — обмотка конден-
сорной линзы.
отверстие диаметром 0,03 мм.
Диафрагма вставляется в специальный держатель (рис. 77, б),
который ввинчивается снизу в нижний башмак полюсного
122 КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. IV
наконечника. Держатель точно подогнан относительно полюсного
наконечника, так что диафрагма, вставленная в наконечник, ока-
зывается сцентрированной с необходимой точностью. х
Точность центрирования полюсного наконечника относительно
линзы достигается конусными соединениями между полюсным
наконечником и держателем, а также между держателем и
линзой.
Рис. 77. Объективная линза, а — корпус линзы, б — держатель апер-
турной диафрагмы, в — полюсный наконечник, г—держатель полюс
кого наконечника.
Шлюз объекта. Для того чтобы ввести объект внутрь
микроскопа, не напуская при этом в него воздух, применяется
специальная шлюзовая система (рис. 78).
Шлюз представляет собой конический шлиф. Внутри пробки
шлифа А при помощи шестерёнки В двигается держатель объ-
екта D. Если объект надо вынуть из микроскопа, то, повора-
чивая ручку дополнительного шлифа, соединённого с шестерён-
кой, втягивают объект внутрь пробки шлюза. Поворачивая
пробку шлюза, совмещают отверстие в пробке с отверстием
в теле шлюза С (рис. 78, б). Обратным вращением рукоятки
патрон объекта выталкивается из шлюза, где он и может быть
легко заменён. Затем, проделывая всё это в обратном порядке,
§ 3] 100-киловольтный магнитный микроскоп 123
патрон, с объектом вводят внутрь микроскопа. При этом в ми-
кроскоп попадает несколько кубических сантиметров воздуха,
заключённых в объёме крана шлюза. Эта небольшая порция
воздуха откачивается насосами в течение полминуты, и микро-
скоп снова готов к работе.
Передвижение объекта. На конечном изображении
можно наблюдать участок объекта размером 3 — 5 микрон.
При изготовлении препарата весьма трудно добиться того,
чтобы интересующие нас детали попали точно в то место, ко-
торое будет рассматриваться в микроскопе. Поэтому объект
приготовляется всегда на большей площади, диаметром около
0,1 мм. Во время наблюдения объект можно перемещать в
плоскости, перпендикулярной к оси, для того чтобы последо-
вательно рассматривать различные участки препарата. Это
перемещение можно осуществлять с помощью шайбы, в которую
плотно входит патрон объекта (рис. 78, а), и двух пар тол-
кателей, которые подходят к направляющей шайбе в двух вза-
имно перпендикулярных направлениях. Из каждой пары
толкателей один упирается в пружину, а другой —через су-
харь— в микрометрический винт. Для вывода толкателя из
вакуума наружу служит резиновая мембрана.
При поворачивании микрометрического винта толкатель
передвигает направляющую шайбу и вместе с ней объект, сжи-
мая при этом пружину противоположного толкателя. При вы-
винчивании микрометрического винта первый толкатель отходит,
а второй за счёт усилия пружины передвигает направляющую
гайку и объект в обратном направлении. При этом резиновые
мембраны слегка растягиваются или сжимаются, позволяя пере-
мещаться стержням толкателя без нарушения вакуума.
Крестообразное расположение двух пар толкателей позволяет
перемещать объект в двух взаимно перпендикулярных напра-
влениях и тем самым рассматривать любую точку объекта.
Объективный тубус
Объективная линза при помощи конического шли-
фа соединяется с объективным тубусом.
Тубусом называется труба, соединяющая объективную
и проекционную линзы. В нижней части тубуса имеются стек-
лянные окошки для рассматривания промежуточного изображения.
124
КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. IV
§ 3] 100-килойоЛьтнЫй магнитный микроскоп 125
Тубус сделан из толстого железа. Внутри тубуса имеются
три кольцевых трубчатых пермалоевых экрана, служащих
для защиты от внешнего магнитного поля пучка лучей, идущих
из объективной в проекционную линзу, ибо наличие в месте
установки микроскопа внешнего магнитного поля (например,
поля земли) может внести существенные искажения в изобра-
жение или его сместить, если не принять соответствующих преду-
предительных мер.
Если поле в области объективного тубуса можно считать
однородным, легко подсчитать величину вызываемого им сме-
щения:
fit2
6,66 Уи
см,
(55)
где Н—напряжённость магнитного поля в эрстедах, U—ско-
рость электронов в вольтах (анодное напряжение), I — расстоя-
ние от объекта до промежуточного изображения в см.
Незначительное смещение промежуточного изображения само
по себе не вредно. Однако при этом смещается центр проме-
жуточного изображения относительно оси проекционной катушкн,
и на конечном изображении появится уже не центральная, а
периферийная часть промежуточного изображения, где сильнее
сказываются аберрации косых пучков. Поэтому такое сме-
щение изображения нежелательно, ибо в итоге оно уменьшает
разрешающую способность микроскопа.
Особенно вредное влияние оказывает переменное внешнее
магнитное поле, так как оно вызывает дрожание изображения.
Переменное магнитное поле может быть вызвано различными
-электрическими аппаратами и приборами (трансформаторы,
моторы, электромагниты и т. д.), расположенными недалеко
от микроскопа. Амплитуда колебаний изображения, вы-
зываемых переменным магнитным полем, подсчитывается по
формуле (55). При этом считают, что в области объективного
тубуса переменное магнитное поле в достаточной степени одно-
родно. Такое предположение допустимо, так как обычно при-
боры, создающие мешающее поле, в достаточной степени уда-
лены от микроскопа.
Колебания изображения от мешающего поля не должны
уменьшать разрешающей способности микроскопа, если соблю-
126 КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. IV
дается неравенство
где d—разрешаемое расстояние микроскопа в см, Мо$— уве-
личение объективной ступени микроскопа.
Подставляя (56) в (55) и решая относительно Н, получаем
допустимую величину переменного магнитного поля, не умень-
шающего разрешающей способности микроскопа: *
„ 6,66V7/M>6rf '
Н—-------&-----эрстед. (57)
Для 60 кв анодного напряжения и разрешаемого расстоя-
ния 10 гпр. напряжённость допустимого переменного магнитного
поля Н=2-10“5 эрстеда. Эта величина во много раз меньше
напряжённости поля, создаваемого моторами, трансформаторами
и т. д. Вспомним, что магнитное поле земли примерно равно
0,5 -г-1 эрстеда. Поэтому для защиты микроскопа от влияния
магнитных полей применяют солидные магнитные экраны.
В качестве экранов выбираются ферромагнитные материалы,
обладающие большим коэффициентом магнитной проницаемости.
Наиболее подходящим материалом является молибденовый пер-
малой, обладающий проницаемостью р = 8 — 10 тыс. [24].
Магнитные экраны описываемого микроскопа уменьшают
величину переменного магнитного поля внутри микроскопа в
104 раз.
Наибольшее влияние мешающее поле оказывает в области
объективного тубуса, так как колебания промежуточного изобра-
жения усиливаются ещё проекционной линзой.
Проекционная линза
Проекционная линза изображена на рис. 79. От объек-
тивной она отличается лишь симметричным расположением щели.
Так же как и объективная, проекционная линза имеет держа-
тель полюсных наконечников с отверстиями для откачки воз-
духа и полюсные наконечники. Последние могут сменяться,
благодаря чему изменяется увеличение проекционной ступени
микроскопа. В верхней части держателя полюсных наконечников
вставляется флюоресцирующий экран с отверстием, на кото-
§ 3] 100-киловольтный'магнитный микроскоп 127
ром наблюдается промежуточное изображение. Экран имеет
миллиметровые деления для определения размеров промежу-
точного изображения.
Сверху в полюсный наконечник ' вставляется диафрагма,,
называемая диафрагмой поля зрения. Её назначение — огра-
Рис. 79. Проекционная линза микроскопа ЭМ-100.
а — полюсный наконечник, b — диафрагма поля
зрения, с — держатель полюсного наконечника,
d — флюоресцирующий экран промежуточного
изображения, е — разъёмник, f—соединительный
шлиф, g— отверстие для держателя полюсного
наконечника, I—корпус линзы, k — контакты
обмотки подмагничивания, h—водяные патрубки.
ничивать поле зрения конечного изображения. Величину абер-
раций проекционной линзы эта диафрагма не уменьшает, так
как она не ограничивает пучка лучей, принимающего участие
в создании изображения любой точки, а, пропуская в проек-
ционную линзу только центральную часть промежуточного изо-
бражения, срезает остальные его части.
Проекционная линза соединяется с объективным и проекци-
онным тубусами также при помощи Конических шлифов.
128 КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. IV
Проекционный тубус
Проекционный тубус соединяет проекционную линзу
с фотокамерой. В тубусе имеются три стеклянных окошка, через
которые трое наблюдателей могут рассматривать конечное изо-
бражение на флюоресцирующем экране. В стенке тубуса имеется
гнездо, в котором укрепляется световой микроскоп с неболь-
шим увеличением.
Сзади тубуса имеется патрубок, соединённый с откачной
системой.
Рис. 80. Фотокамера. 1 — экспозиционный экран, 2—экспози-
ционный шлиф, 3 —внутренние шлюзовые ворота, 4 — переме-
щающий шлиф, 5 — запорный шлиф, 6—пружинная защёлка,
7—фотокассета, 8—крышка кассетного шлюза, 9—нажимной
виит.
Ф от б~к ам е р а
Фотокамера микроскопа (рис. 80) содержит в себе фото-
шлюз и флюоресцирующий экран, который служит одновременно
и экспозиционной ширмой.
Фото шлюз (рис. 81) предназначен для смены фотопла-
стинок без нарушения вакуума в микроскопе.
§ 3]
100-КИЛОВОЛЬТНЫЙ МАГНИТНЫЙ МИКРОСКОП
129
Вверху фотошлюза располагается флюоресцирующий экран,
приподнимающийся вверх при помощи шлифа.
Непосредственно под экраном помещается внутренняя дверь.
шлюза, разъединяющая
колонну микроскопа и
шлюз. В левой части
шлюза имеется наружная
дверь а, через которую
производится смена фото-
кассеты.
Нормальное положе-
ние фотошлюза при наблю-
дении изображения на
флюоресцирующем экране
и при закрытой кассете
показано на рис. 81, I.
Если изображение предпо-
лагают сфотографировать,
то необходимо предвари-
тельно открыть кассету.
Для этого, поворачивая
ручку перемещающего
шлифа 4 (рис. 80), приво-
дят во вращение шесте-
рёнку с (рис. 81,//), кото-
рая отодвигает внутрен-
нюю дверь шлюза Ь. При
этом дверь шлюза захва-
тывает и отодвигает за-
движку фотокассеты, и
под флюоресцирующим
экраном оказывается от-
крытая фотопластинка.
Для экспонирования пла-
стинки флюоресцирующий
экран g поднимается вра-
щением ручки экспозици-
Рис. 81. Схема работы фотошлюза.
1—положение при фотосъёмке, II—•
положение при наблюдении изобра-
жения, III—положение при смеие
фотокассеты, а — наружная дверь фо-
тошлюза, b — внутренняя дверь фо-
тошлюза, с — шестерёнка передвиже-
ния внутренней двери, d — окно для
наблюдения за изображением, е — экс-
центрик, запирающий внутреннюю
дверь, /—фотокассета, g—флюоре-
сцирующий экран.
онного шлифа 2 (рис. 80). Тогда электронное изображение
проектируется непосредственно на фотопластинку. По оконча-
нии экспозиции экран g опускается.
9 И. Г. Сушкин
130 КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. ivj
Для смены фотопластинки обратным вращением ручки перея
мещающего шлифа возвращают внутреннюю дверь шлюза в п<я|
ложение, указанное на рис. 81,I. Поворотом эксцентрика е,
.осуществляемого специальным запорным шлифом 5 (рис. 80),
плотно прижимают внутреннюю дверь к нижним воротам микро-
скопа, как это показано на рис. 81, III. После этого с помощью
тройного крана впускают в фотошлюз воздух. Открыв наружную
дверь шлюза а, вынимают кассету, вставляют новую и закры-
вают наружную дверь, которая запирается защёлкой и плотно
прижимается нажимным винтом (рис. 80). Повернув тройной
кран в положение Ф — В, соединяют фотошлюз с форвакуум-
ным насосом. Когда фотошлюз откачается до 1—2 тор, тройным
краном отсоединяют фотошлюз от откачной системы и откры-
вают, вращая вначале ручку запорного, а затем перемещающего
шлифа (рис. 80), внутреннюю дверь шлюза. При этом шлюз
соединяется с колонной микроскопа, и полная откачка шлюза
до высокого вакуума происходит через колонну микроскопа.
Весь процесс откачки, начиная от атмосферного давления до
высокого вакуума, длится 2—3 минуты.
/ Стенд микроскопа
Стенд микроскопа служит штативом (подставкой)
колонны микроскопа. В нём смонтированы: откачная установка
(за исключением ротационного насоса), пульт управления микро-
скопом, подъёмный механизм для разборки микроскопа' и авто-
мат для заземления высокого напряжения.
Через дверцу а (рис. 74) вставляется дюар с жидким
воздухом и при помощи маленького подъёмного механизма
(штурвал b и стопор с) надевается на ловушку.
Штурвал d приводит в действие подъёмный механизм
микроскопа, поднимающий экранную ванну и верхнюю часть
колонны микроскопа, начиная с объективной линзы (место
разъёма колонны на снимке указано стрелкой е). В верхнем
положении вся приподнятая часть отводится в сторону. При
этом открывается доступ к полюсной системе объективной
линзы, и держатель полюсных наконечников вместе с послед-
ними может быть вынут для замены или чистки.
При этом также могут быть сменены и полюсные нако-
нечники проекционной линзы, для чего с неё необходимо
снять объективный тубус.
§ 3J 100-КИЛОВОЛЬТНЫЙ МАГНИТНЫЙ МИКРОСКОП 131
Автомат для заземления представляет собой ме-
таллическую штангу, соединённую с землей. Штанга подни-
мается и опускается специальным маломощным электрическим
моторчиком, снабжённым автоматикой, выключающей мотор
в верхнем и нижнем положениях заземляющей штанги. При
выключении высокого напряжения штанга автоматически под-
нимается и соединяется с отрицательным полюсом высокого
напряжения. При этом высоковольтные конденсаторы фильтра
разряжаются. В противном случае они могут продолжительное
время оставаться заряженными после выключения выпрямителя,
представляя опасность для обслуживающего персонала.
Схема питания микроскопа
Для накала катода микроскопа требуется напряжение 2,8 в
и ток силой 1,8 а. Накал катода осуществляется от шести-
вольтового аккумулятора. Для контроля за напряжением накала
Рис. 82. Схема автоматического смещения напряжения фокусирую-
щего электрода.
служит вольтметр, шкала которого освещается маленькой
шестивольтовой лампочкой.
Напряжение на фокусирующий электрод можно подавать
от специальной батареи. Однако проще использовать для этой
Цели автоматическое смещение с помощью сопротивления,
включённого в цепь высокого напряжения (см. схему, рис. 82).
Анодный ток, протекая по сопротивлению /?см, вызывает в нём
такое падение напряжения, при котором конец сопротивления а
будет отрицателен по отношению к концу Ь. Фокусирующий
электрод подключается к концу а. Следовательно, он будет
отрицателен по отношению к катоду, соединённому с концом Ь.
9*
132 КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ микроскопов [гл. IV
&
&
© Ак
ogs
-------}К катоду
-------Л бенельту
V
®л
Вследствие этого электроны не будут попадать на фокусирую-
щий электрод; они будут фокусироваться последним.
| Величина отри- :
дательного смеще-
ния (напряжения
на фокусирующем
электроде) опреде- .
ляется величиной анодного тока /а '
и сопротивлением /?см и равна
4^см ==f&RcM- (58)
Для того чтобы подобрать наибо-
лее выгодное для данных условий на-
пряжение на фокусирующем электро-
де, сопротивление /?см делается пе-
ременным.
Катод микроскопа находится под
полным анодным напряжением по от-
ношению к земле. Под высоким напря-
жением находятся также и все детали
схемы, подключённые к катоду, вклю-
чая сопротивление смещения. Следо-
вательно, все эти детали должны
быть надёжно изолированы от осталь-
ных частей микроскопа. Необходимо
исключить также возможность воз-
никновения разряда в воздухе на
остриях, имеющихся в деталях схе-
мы. Для этого все детали заключены
в общий металлический ящик — так
называемую аккумуляторную кассе-
ту, — устанавливаемую на изоляторе.
Схема соединений в аккумулятор-
ной кассете дана на рис. 83. В кас-
сете устанавливаются аккумулятор и
все приборы измерения, регулирова-
катода и напряжения венельтова ци-
qIOOkS
Рис. 83. Электрическая
схема —у;
кассеты. Ак — аккумуля-
тор накала, V — вольт-
метр накала, Л"—лампоч-
ка освещения шкалы
вольтметра, В — выклю-
чатель напряжения нака-
ла, —реостат накала,
/?2 •— дополнительное со-
противление накала, —
сопротивление смещения,'
/?4 — балластное сопро-
тивление высокого напря-
жения.
ния и включения накала
аккумуляторной
линдра.
Анодное напряжение микроскопа подаётся от специального
выпрямителя, смонтированного отдельно от микроскопа и соеди-
§ 3J 100-киловольтный МАГНИТНЫЙ микроскоп 133
нённого с ним высоковольтным кабелем. Выпрямитель даёт
постоянное напряжение до ПО кв при токе в несколько
десятых миллиампера. При нормальной работе анодный ток
микроскопа равен 50 мка. Питание выпрямителя осущест-
вляется от обычной силовой сети переменного тока напряже-
нием 220 в. Стабилизация высокого напряжения осуществляется
феррорезонансным стабилизатором, включённым в первичную
цепь высоковольтного трансформатора.
Выпрямитель микроскопа собран по схеме «удвоения».
Все детали выпрямительной схемы, включая фильтр и кено-
трон, помещены в бак с маслом. Наружу выведены низковольт-
ные клеммы первичных обмоток трансформатора, «плюс»
и «минус» высокого постоянного напряжения. Вывод «минуса»
сделан через специальный высоковольтный изолятор, к кото-
рому присоединяется высоковольтный кабель, идущий к ми-
кроскопу.
Питание линз микроскопа осуществляется от 64-вольтовой
аккумуляторной батареи ёмкостью 120 ампер-часов.
Управление микроскопом
Все органы электрического управления микроскопом, за
исключением цепи катода, сосредоточены на пульте управле-
ния (рис. 84), который помещается непосредственно под ко-
лонной микроскопа.
Поворотом ручки 1 включается мотор заземления,
который опускает заземляющую штангу и включает высо-
ковольтный выпрямитель. С помощью ручки 2 произ-
водится переключение секций первичной обмотки высоко-
вольтного трансформатора, чем изменяется величина высокого
напряжения. По числу секций высоковольтного трансформа-
тора ручка 2 имеет четыре положения, позволяющих
получить 50, 70, 90 и ПО кв высокого напряжения.
Включателем 3 включается аккумуляторная батарея, питаю-
щая линзы микроскопа. Переключатель 4 позволяет включить
питание объективной и проекционной линз каждой по отдель-
ности или обеих вместе. Ручка 5 служит для регулирова-
ния тока в конденсорной линзе, ручка 6 — для грубой,
а Ручка 7 — для тонкой регулировки тока в объективной
,']инзе. При помощи ручки 8 изменяется ток в проекцией-
134
КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ
[гл.
IV
нор линзе. Кнопкой 9 включают напряжение трансформатора
Тесла, дающего напряжение на разрядную трубку для опре-
деления наличия высокого вакуума. Выключателем 10 выключает-
ся освещение микроамперметра I (рис. 75), выключателей! 11 —
общее освещение комнаты электронного микроскопа, выклю-
Рис. 84. Пульт микроскопа. 1—ручка включения высокого напря-
жения, 2 — ручка переключения ступеней высокого напряжения,
3—ручка включения напряжения на линзы микроскопа, 4 — ручка
переключения линз микроскопа, 5—ручка регулировки тока конден-
сорпой линзы, 6—ручка грубой регулировки тока объективной
линзы, 7— ручка тонкой регулировки тока объективной линзы,
8 — ручка регулировки тока проекционной линзы, 9—кнопка вклю-
чения аппарата проверки вакуума, 10—выключатель освещения
прибора тока луча, 11 — выключатель освещения комнаты, 12—вы-
ключатель печки диффузионного насоса, 13 — сигнальная лампочка
печки диффузионного насоса.
чателем 12 — питание диффузионного насоса (при этом загорает-
ся иеоновая лампочка 73, сигнализирующая о включении насоса).
Управление электрической схемой питания пушки вынесено
на экранную ванну. Рукоятки управления длинными эбонито-
выми стержнями соединены с приборами, помещёнными в акку-;
муляторной кассете.
Выключатель / (рис.
74)
служит
для
§ 3] 100-КИЛОВОЛЫНЫЙ МАГНИТНЫЙ МИКРОСКОП 135
включения накала катода, реостат g регулирует напряжение
накала. Реостат I изменяет сопротивление смещения фокуси-
рующего электрода.
Вся система управления микроскопом имеет два измери-
тельных прибора: вольтметр накала катода и микроамперметр
анодного тока. Вольтметр напряжения накала помещается в
аккумуляторной кассете. Наблюдение за ним ведётся через
стеклянное окошко h (рис. 74) в экранной ванне. Микро-
амперметр I расположен в шкафу микроскопа (рис. 75). Оба
прибора освещаются специальными лампочками.
Включение микроскопа производится следующим образом.
Первым включается форвакуумный насос. По достижении
вакуума порядка миллиметра ртутного столба, определяемого
по U-образному манометру (рис. 76), включается диффузион-
ный насос (предварительно пускается вода в охлаждающую
систему) и устанавливается ловушка с жидким воздухом.
В течение примерно 15 минут диффузионный насос успевает
нагреться и откачать микроскоп до «чёрного вакуума», в чём
убеждаются по исчезновению свечения в разрядной трубке.
По достижении хорошего вакуума поворотом ручки 1 (рис. 84)
включается высокое напряжение, а выключателем f (рис. 74) —
накал катода. При этом на промежуточном или конечном экране
появляется маленькая ярко светящаяся точка. Это —след элек-
тронного пучка. Теперь можно рукояткой 3 (рис. 84) включить
питание линз. На промежуточном экране появляется большое
светлое пятно. Регулируя конденсорную катушку специальными
рукоятками (рис. 76), добиваются центрального положения
пятна на промежуточном экране. Изменяя ручкой i (рис. 75)
анодный ток (регулируя сопротивление смещения) и ручкой 5
пульта управления ток в конденсорной линзе, получают не-
обходимую яркость на конечном экране. При этом надо пом-
нить, что увеличение яркости всегда сопровождается повы-
шением нагрузки объекта электронным пучком, что ведёт
к нагреванию объекта. При чрезмерной погоне за яркостью
можно легко сжечь объект.
Достигнув наиболее благоприятной яркости, производят навод-
ку на фокус путём изменения тока в объективной линзе. Вначале
наводка на фокус производится по промежуточному изображе-
нию, а потом по конечному, с помощью реостатов грубой и
тонкой регулировки тока объективной линзы. Масштаб изобра-
136
КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. т
жения изменяется регулировкой тока в проекционной линзе
реостатом 8 (рис. 84). При этом масштаб меняется раза
в три. Одновременно с изменением масштаба меняется и
поле изображения. Чтобы получить большее изменение мас-
штаба увеличения, необходимо менять полюсные наконечники
проекционной линзы. При анодном напряжении 80 кв комплект
полюсных наконечников проекционной линзы с фокусными рас-
стояниями 1 мм, 1,65 мм, 2,65 мм и 5 мм позволяет полу-
. чать увеличения от 4,5 до 42 тысяч раз. Вынимая совершенно
полюсные наконечники, можно получить увеличение от 2,5 до
5 тысяч раз и, вынимая держатель полюсных наконечников,— J
увеличение от 600 до 1150 раз. Без проекционной линзыя
увеличение составляет всего 300 раз. Таким образом, можно
получить любое увеличение от 300 до 42 000 раз. 1
Применяя специальный держатель объекта в этом микро- |
скопе, можно получать стереоскопические изображения (см. §51
гл. V). I
§ 4. Магнитный микроскоп EMU-2 ]
Принципиальная оптическая схема микроскопа такая же, |
как и описанных выше микроскопов. Конструктивно этот ми- I
кроскоп оформлен несколько иначе [45]. Внешний вид его показан 1
на рис. 85. j
Электронная пушка микроскопа также состоит 1
из катода, фокусирующего электрода и анода. Катод от- 3
носительно фокусирующего электрода имеет вертикальное j
перемещение, которым можно управлять снаружи микроскопа. 4
Такое перемещение катода заменяет изменение напряжения сме- 1
щения фокусирующего электрода, так как он присоединён 1
к катоду, т. е. имеет постоянный нулевой потенциал относи- ]
тельно последнего. Вся пушка имеет горизонтальную и угловую
юстировку.
Конденсорная линза представляет собой панцырную
катушку. Внутри конденсорной линзы имеется флюоресцирую-
щий экран, на котором можно наблюдать изображение пучка,
создаваемого пушкой. Конденсор имеет юстировку в плоско-
сти, перпендикулярной к оси микроскопа.
Объективная линза имеет сменные полюсные нако-
нечники и регулировочные винты для передвижения объектив-
ной линзы относительно проекционной.
§ 4]
МАГНИТНЫЙ МИКРОСКОП emu-2
137
Проекционная линза представляет собой комбина-
цию двух линз. Верхняя, собственно проекционная, линза со
сменными полюсными наконечниками служит для получения
электронно-микроскопических изображений. Нижняя, длинно-
фокусная линза служит для диф-
фракционных исследований.
В полюсном наконечнике
проекционной линзы можно из-
менять величину щели или поль-
зоваться только одним верхним
башмаком. При этом изменяется
увеличение микроскопа. Макси-
мальное увеличение микроскопа
достигает 22 000 раз. Умень-
шая ток проекционной линзы,
можно это увеличение снизить
до 7,5 тыс. раз. Увеличивая
ширину щели полюсного нако-
нечника, вывинчивая нижний
башмак и, наконец, вынимая
проекционный полюсный нако-
нечник, в сочетании с изменени-
ем тока в проекционной линзе
можно понизить увеличение до
75 раз.
Проекционный тубус
микроскопа представляет собой
четырёхгранную колонку. Три
стенки этой колонки стеклянные,
Рис. 85. Внешний вид микро-
скопа EMU-2. ,
что позволяет легко и удобно рассматривать конечное изобра-
жение одновременно нескольким лицам.
Фотокамера микроскопа не имеет шлюзовой системы.
Для смены пластинки приходится напускать воздух во всю ко-
лонну микроскопа. В фотокамеру закладывается одна пластинка
Размером 5,1 X 25,4 см. Конечное электронное изображение
Равно 5/5 см.
Таким образом, на одной пластинке можно сделать после-
довательно пять снимков. Это даёт возможность либо сфо-
Гографировать несколько различных участков объекта (пол-
Иее исследовать^ объект), либо сделать несколько снимков
138
КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. IV
одного и того же участка, немного изменяя ток объективной
линзы, и потом выбрать наиболее резкий из них.
Шлюз объекта также отсутствует, и поэтому для смены
объекта также приходится напускать воздух во всю колонну
микроскопа. Объект вставляется на специальном держателе
через люк, расположенный непосредственно над объективной
линзой. Держатель вставляется в гнездо столика объекта, мо-
гущего передвигаться в двух взаимно перпендикулярных на-
правлениях в плоскости, перпендикулярной к оси микроскопа.
Управление движением вынесено с помощью гибких тросиков
на пульт управления микроскопа. Между объективной и про-
екционной линзами располагается флюоресцирующий экран,
позволяющий рассматривать промежуточное изображение через
окошко в колонне микроскопа.
Вакуумная система микроскопа состоит из ротаци-
онного масляного насоса большой производительности и диф-
фузионного масляного насоса. Отдельные ступени микроскопа
разделены диафрагмами с очень малыми отверстиями. И так как
внутри микроскопа специальных обходных отверстий для про-
хождения воздуха не имеется, то снаружи микроскопа проходит
вакуумная трубка, от которой сделаны ответвления к отдель-
ным ступеням микроскопа. Внутренние объёмы откачиваемого
пространства микроскопа довольно малы, поэтому колонна
микроскопа откачивается очень быстро—в течение 1—2 ми-
нут. Малые объёмы колонны и большая скорость откачки по-
зволили отказаться от шлюзовых систем, что значительно
упростило конструкцию микроскопа. Измерение форвакуума
производится термоманометром, измерение высокого вакуума —
разрядной трубкой, в которой измеряется разрядный ток.
Измерительные приборы манометров вынесены на пульт микро-
скопа.
Вакуумная система имеет специальную клапанную систему,
объединяющую четыре клапана. Вращая рукоятку переключа-
ющего устройства клапанной системы, можно: 1) соединить
колонну микроскопа с форвакуумным насосом и откачать ее
до форвакуума, 2) соединить колонну с высоковакуумным на-
сосом, 3) вообще отключить колонну от откачной вакуумной
системы и, наконец, 4) соединить колонну с воздухом. Специ!
альный циферблат со стрелкой, имеющийся на стенде микро!
скопа, фиксирует, в каком из четырёх положений находится
§ 4] магнитный микроскоп emu-2 139
клапанная система. За исключением форвакуумного насоса и
феррорезонансного стабилизатора, которые расположены от-
дельно, все узлы микроскопа монтируются на стенде.
Колонна микроскопа закрывается специальным капотом,
придающим микроскопу «обтекаемый» вид.
Все органы управления микроскопом вынесены иа пульт,
расположенный под колонной микроскопа.
Схема питания микроскопа
В схеме питания этого микроскопа широко применены элек-
тронные лампы, что позволило сделать её очень гибкой и ком-
пактной. В результате она вся уместилась в стенде микроскопа.
Вместе с тем сама схема получилась очень сложной, насчиты-
вающей большое количество самых разнообразных деталей и
электронных ламп (28 ламп), что делает схему капризной в
работе и трудной в ремонте и наладке. Всё питание микро-
скопа, включая и питание катода и конденсорных линз, в ко-
нечном счёте осуществляется от силовой сети переменное^ тока.
Первичная стабилизация всех цепей питания микроскопа
осуществляется с помощью мощного феррорезонансного ста-
билизатора, помещаемого отдельно от микроскопа. Кроме того,
наиболее ответственные цепи (цепь анода, фокусирующие ка-
тушки) имеют дополнительную, электронную стабилизацию.
Выпрямитель питания высокого напряжения работает на вы-
сокой частоте (75 кгц), катод микроскопа также накаливается
высокой частотой (185 кгц).
Главный выпрямитель с электронной стабилиза-
цией, дающий постоянное напряжение 370 в, питает блок на-
кала катода микроскопа, блоки питания линз микроскопа и ста-
билизатора высокого напряжения. Этот же выпрямитель, кроме
тЬго, даёт нестабилизированное напряжение 400 в.
Принципиальная схема выпрямителя вместе со стабилизато-
ром приведена на рис. 86, а*).
*) В дальнейшем изложении приведены только принципиальные
схемы. Все детали, как, например, развязывающие цепи, включение
Измерительных приборов, цепи накала ламп, опущены. Кроме того,
везде, где это не изменяет сути дела, также опущены экранные сетки
ламп и цепи питания этих сеток.
140
КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. IV
Левая часть схемы, обведённая пунктиром, представляет 1
собой два отдельных выпрямителя, питаемых от одного сило-j
вого трансформатора Т. Оба выпрямителя собраны по двух-1
полупериодной схеме и дают 400 в постоянного z напряжения. 1
б)
Рис. 86. Принципиальная схема выпрямителя и стабилизатора.
Конденсаторы С}, С2 и дроссель Дрг образуют фильтр,
который' уменьшает пульсации, даваемые выпрямителем Bt.
' Конденсаторы С6, С7 и дроссели Др2 и Дра представляют
фильтр второго выпрямителя В2. Напряжение, даваемое
4] МАгни': йый микроскоп EmU-2 141
выпрямителем В2, поступает непосредственно в цепи питания
микроскопа.
Напряжение, даваемое выпрямителем Blt стабилизируется
электронным стабилизатором, показанным на правой части
схемы (рис. 86, а). Основную роль в работе стабилизатора
играют электронные лампы Л.3. JJi и Лй. Лампы Л3 и Л±—
обычные трёхэлектродные вакуумные лампы. Лампа Л3 являет-
ся двухэлектродной газоразрядной лампой, так называемой
стабилловольт. Если такую лампу подключить последова-
тельно с сопротивлением к постоянному напряжению, то на-
пряжение между электродами лампы в некотором диапазоне
будет постоянным, независимым от тока, проходящего через
лампу, и от приложенного напряжения. Внутреннее сопротивле-
ние лампы малб. На эквивалентной схеме такую лампу можно
представить в виде источника постоянного напряжения —
батареи.
На рис. 86, б приведена эквивалентная схема электронного
стабилизатора. Лампы Л3 и Л4 заменены сопротивлениями Л3
и Л4. Лампа Л., заменена батареей Лъ.
В установившемся режиме напряжение нагрузки U„ будет
меньше напряжения выпрямителя UB на величину падения
напряжения в лампе Л±. Элементы схемы подобраны таким
образом, что напряжение нагрузки при этом равно 370 в.
Предположим, что нагрузка изменилась. Это должно вы-
звать соответственно и изменение напряжения на нагрузке.
Если сопротивление нагрузки уменьшилось, то увеличился ток,
потребляемый нагрузкой, что должно привести к уменьшению
напряжения Ua . Потенциал сетки лампы Ля —U 3 определяется
'разностью потенциалов между точками 1—4. Он будет равен
напряжению лампы Лъ минус падение напряжения на сопро-
тивлении /?4. Если уменьшится напряжение U» , то соответ-
ственно уменьшится и падение напряжения на /?4. Следова-
тельно, потенциал сетки (точка 4) станет меньше. Это вызы-
вает увеличение внутреннего сопротивления лампы Ля. В ре-
зультате повысится потенциал точки 2, что вызовет увеличение
потенциала сетки лампы Л^—Ugi и соответственно уменьшение её
внутреннего .сопротивления. В конечном счёте уменьшится
и падение напряжения на этой лампе, что вызовет увеличение
напряжения 77н до величины, близкой к первоначальной. Таким
образом, первоначальное уменьшение напряжения 77н скомпен-
142
конструкции эЯектронных МИКРОСКОПОВ [гл. IV
сировалось за счёт изменения сопротивления лампы Л±. Если
напряжение СЛ возрастёт, то аналогичным образом автомати-
чески возрастёт внутреннее сопротивление лампы Л4, что
вызовет соответственно уменьшение Ua до прежней величины.
Следовательно, при изменении напряжения внешней цепи или
нагрузки, ил остаётся неизменным. Так как электронные про-
3706
Рис. 87. Схема питания фокусирующих
линз.
Питание
скопа.
цессы являются почти безинерци-
онными, то и стабилизация проис-
ходит безинерционно и с очень
большой степенью точности.
линз микро-
Конденсорная линза пи-
тается непосредственно
от стабилизированного
напряжения выпрями-
, теля В1. Регулирование
тока осуществляется
обычным способом с
помощью реостатов,
включённых последо-
вательно в цепь линзы.
Объективная и про-
екционная линзы, тре-
бующие большой ста-
бильности тока, питают-
ся от того же выпрямителя с добавлением электронного ста-
билизатора тока. Так как схемы питания обеих линз идентич-
ны, то разберём только схему стабилизации тока объектив-
ной линзы (рис. 87).
Задачей стабилизатора,являете я поддерживать постоянную
величину силы тока в линзе. Ток, питающий линзу L, про-
ходит через лампу Л1, линзу и регулировочное сопротивле-
ние R2. Напряжение сетки лампы Л1 зависит от сопротивле-
ния лампы Л2. Сопротивление лампы Л2, в свою очередь,
определяется её сеточным потенциалом. Этот потенциал скла-
дывается из напряжения батареи Б и падения напряжения
на сопротивлении R2, дающего положительный потенциал на
сетку. Если ток через линзу по каким-либо причинам (напри-
мер, 'увеличения J сопротивления обмотки линзы в результате
нагревания) уменьшился, то уменьшится падение напряжения
§ 4]
МАГНИТНЫЙ МИКРОСКОП emu-2
143
на сопротивлении R2. Это вызовет появление отрицательного
потенциала на сетке, так как напряжение, даваемое батареей £>,
остаётся неизменным. Уменьшение потенциала сетки вызывает
увеличение внутреннего сопротивления лампы Л2, благодаря
чему потенциал сетки лампы JR становится более положитель-
ным и её внутреннее сопротивление уменьшается. Следовательно,
ток через линзу восстанавливается до своей прежней величины.
Возрастание тока линзы выше нормального вызывает, наоборот,
Рис. 88. Схема питания катода микроскопа.
увеличение внутреннего сопротивления лампы JR. Регулирова-
ние силы тока осуществляется изменением сопротивления R2.
Если изменить сопротивление R2, то соответственно изменится
и падение напряжения на нём. При увеличении сопротивления
возрастает падение напряжения. Это вызывает уменьшение
тока в линзе до тех пор, пока падение напряжения на сопротив-
лении R2 не станет равным первоначальной величине.
Питание катода микроскопа. Катод микроскопа
накаливается переменным напряжением высокой частоты
(185 кгц), создаваемым специальным генератором. Высокая
частота позволяет при помощи воздушного трансформатора
осуществить индуктивную связь генератора с нитью катода
и тем самым надёжно изолировать генератор от высокого
напряжения. Эго значительно упрощает выполнение схемы
питания накала, так как все части генератора будут им^ть
довольно низкий потенциал по отношению к земле.
Генератор собран по схеме, представленной на рис. 88.
Питание генератора осуществляется от стабилизированного
напряжения 370 а. Индуктивность L и конденсаторы С3 и С4
Образуют колебательный контур, настроенный на частоту
185 кгц. Напряжение на сетку генераторной лампы JR подаётся
144 КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. IV
с ёмкости С4, являющейся частью колебательного контура.
Следовательно, переменное напряжение, возникающее в колеба-
тельном контуре, задаётся на сетку лампы. Благодаря этому
анодный ток лампы будет изменяться с той же частотой, что
и напряжение на сетке. Конденсаторы и С2 защищают
сетку от попадания на неё постоянной составляющей анодного
напряжения. Дроссель Дрх защищает выпрямитель питания от
- Рис. 89. Схема высокочастотного генератора высокого напряжения-
попадания в него высокой частоты. Сопротивление гх — утечка
сетки — мешает конденсатору С2 зарядиться до высокого потен-
циала. Высокая частота возбуждает во вторичной обмотке
воздушного трансформатора Т напряжение, от которого и
питается катод микроскопа. В качестве первичной обмотки
трансформатора служит индуктивность колебательного кон-
тура L.
Питание анода микроскопа. Анодное напряжение
на микроскоп подаётся от специальной высоковольтной высоко-
частотной схемы.
Применение высокой частоты позволило, во-первых, обой-
тись без повышающего трансформатора, используя возника-
ющие при резонансе перенапряжения в резонансном контуре,
а во-вторых, значительно уменьшить ёмкость конденсаторов
фильтра, не изменяя величину пульсаций выпрямленного вы-
сокого напряжения.
Высокочастотный генератор собран по схеме с настроен-
ным сеточным контуром (рис. 89). Лг— генераторная лампа.
Индуктивность Z.J и ёмкость С& образуют резонансный коле-
§ 4] магнитный микроскоп emu-2 145
бательный контур сеточной цепи. Индуктивность вклю-
чённая в анодную цепь лампы Л4, служит для защиты цепи
выпрямителя от высокой частоты. Питание генератора осу-
ществляется от специального выпрямителя, дающего 1250 в
выпрямленного напряжения и имеющего стабилизацию от цепи
высокого напряжения (см. рис. 90 и пояснение к нему на
стр. 146). Сопротивление гг и ёмкость С4 задают смещение
на сетку (гридлик). Ёмкости С2, Cs и С4 и индуктивность L4
образуют резонансный контур для генерируемых, высоко-
частотных колебаний. В резонансной цепи напряжение на
индуктивности может быть во много раз больше переменного
напряжения, возбуждаемого генератором. Величина напряже-
ния на индуктивности при резонансе будет зависеть от со-
отношения активного и индуктивного сопротивлений контура
и будет тем больше, чем больше индуктивное и меньше актив-
ное сопротивления. В разбираемом случае при напряжении
питания 1250 в на индуктивности L4 получается переменное
напряжение 17 000 в при частоте 75 кгц. Это напряжение
выпрямляется выпрямителем, состоящим из кенотронов Л2,
Лъ и Л4 и конденсаторов С3, С4 и Съ.
Выпрямитель собран по схеме утроения, т. е. при отсут-
ствии нагрузки он даёт на выходе напряжение, равное
тройному амплитудному значению источника переменного на-
пряжения.
В качестве источника напряжения можно рассматривать
индуктивность £4, дающую переменное напряжение 17 кв.
Проследим явления в схеме, обведённой на рис. 89 пункти-
.ром в момент времени, когда конец 2 индуктивности £4 по-'
ложителен, а конец / отрицателен. Для простоты предполо-
жим, что нагрузки на выпрямителе пока нет. В этом случае
ток может пойти только через кенотроны Л2 и Л3. Путь тока,
проходящего через эти кенотроны, показан стрелками. Этот
ток будет заряжать конденсаторы С3 и Съ в указанной на
схеме полярности. Конденсаторы зарядятся до амплитудного
значения напряжения Um, даваемого индуктивностью £4. Ко-
гда заряд конденсаторов достигнет амплитудного значения
напряжения t7m, ток через кенотроны прекратится. В следу-
ющий полупериод конец 1 индуктивности Л4 станет положи-
тельным, а конец 2 — отрицательным (полярность помечена на
схеме в кружочках). В этом случае ток может проходить
10 н. Г. Сушкин
146 КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. IV
только через кенотрон Л4, заряжая конденсатор С4 и разря-
жая С3 (на схеме путь тока указан стрелками с кружочками на
конце). В этот полупериод конденсатор С4 зарядится также до
амплитудного напряжения Um. В следующий, третий полупериод
произойдёт дозарядка конденсатора С3; вслед за этим конден-
сатор С4, заряженный во второй полупериод до амплитудного
значения, будет опять заряжаться таким образом, что в сере-
дине четвёртого полупериода на конденсаторе С4 будет по-
луторное значение амплитудного напряжения. Затем в каждый
нечётный период конденсатор С3 будет заряжаться до ампли-
тудного напряжения, а в каждый чётный — отдавать часть
своего заряда конденсатору С4. В результате через достаточ-
ное количество полупериодов конденсатор С4 зарядится до
двойного амплитудного значения.
Напряжение на выходе (точки 3 и 4), куда присоединяется
нагрузка, будет равняться сумме напряжений на конденсато-
рах С4 и С5, т. е. тройному амплитудному значению напря-
жения, даваемого индуктивностью Л4. Практически между
концами 3 и 4 получается 50 кв, что и является анодным
напряжением микроскопа. Конец 3 заземляется и присоеди-
няется к аноду микроскопа. Конец 4 присоединяется к катоду
микроскопа.
Конденсатор С6 и индуктивность соединённая парал-
лельно с конденсатором С7, служат фильтром выпрямителя.
Применение высокой частоты позволило в схеме утроения
использовать конденсаторы ёмкостью по 0,0005 мкф, а в
фильтре — ограничиться конденсатором С6 ёмкостью 0,0025 мкф
(напомним, что в фильтре низкочастотного выпрямителя
(рис. 72) соответствующие ёмкости конденсаторов С2 = С3 —
= 0,01 мкф).
Для управления стабилизатором, полная схема которого
дана на рис. 90, между концами высокого напряжения (3 и 4)
включены делитель напряжения, состоящий из сопротивлений
г2 и г3, и батарея Б4.
Генератор высокой частоты высоковольтной схемы питается
от двухполупериодного выпрямителя (на рис. 90 обведён пунк-
тиром). Выпрямление осуществляется двумя кенотронами Л\
и Л2- Сглаживание происходит в двухзвенном фильтре, состо-
ящем из двух дросселей I и L2, и трёх конденсаторов Ср
С2 и С3. Работа стабилизатора объясняется следующим
§4]
МАГНИТНЫЙ МИКРОСКОП emu-2
147
70*
148
КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. IV
образом. В положительный провод включены сопротивление г5
и параллельно ему лампа Л±. Таким образом, напряжение, по-
даваемое на генератор, зависит, от величины внутреннего со-
противления лампы Л±. Лампы J73, Л± и питаются от
выпрямителя В3, лампы Л6 и Лч—от выпрямителя Bv Минусы
выпрямителей Вг и В3 соединены между собой.
Напряжение на сетку лампы Лв берётся от точек 3 и 5.
Оно меньше напряжения батареи Бг на величину падения на-
пряжения иа сопротивлении г3. Если высокое напряжение
(50 кв) почему-либо уменьшится, то соответственно умень-
шится и напряжение на сопротивлении г3. Следовательно, сет-
ка лампы Лъ станет более положительна, ток через лампу и
через сопротивление г7 увеличится. Это вызовет возрастание
отрицательного потенциала сетки лампы Л3 (так как он задаётся
с сопротивлений г7 и rg) и уменьшение её анодного тока.
.В результате уменьшится падение напряжения на сопротивле-
нии г5, что даст больший потенциал на сетку лампы Л3-
Анодный ток лампы Л3 возрастёт и, следовательно, увели-
чится падение напряжения на сопротивлении г6, которое задаёт
положительный потенциал на лампу Л4. Сопротивление лампы
Л4 уменьшится, и напряжение, подаваемое на генератор вы-
сокой частоты, возрастёт. Это, в свою очередь, вызовет уве-
_ личение амплитуды генерируемых колебаний и, следовательно,
высокого напряжения. Таким образом, уменьшение высокого
напряжения, усиленное тремя каскадами (лампы Л6, Лъ и Л^,
приводит к уменьшению сопротивления балластной лампы Л±
и в конечном счёте к повышению высокого напряжения.
Увеличение высокого напряжения вызовет во всех цепях
явления, обратные только что описанным. Таким образом, вы-
сокое напряжение стабилизуется с большой степенью точности.
Такая схема обладает ещё тем очень существенным удобством,
что стабилизирующая часть включена в заземлённый
полюс
высокого напряжения.
§ 5. Микроскоп с ярмовыми линзами
Во всех магнитных микроскопах электронная линза выпол
няется в виде катушки, заключённой в панцырь с введён
ными внутрь полюсными наконечниками. При этом основные
оптические свойства маиштной линзы определяются формой
§5]
МИКРОСКОП С ЯРМОВЫМИ ЛИНЗАМИ
149
Рис. 91. Схема ярмовой линзы.
а — одноярмовая, б — двухяр-
мовая..
магнитного поля, которая главным образом зависит от конструк-
ции полюсных наконечников; форма же катушки и панцыря
играет второстепенную роль.
Было предложено [8] выполнять линзу в виде подковооб-
разного магнита (ярма), между
обычные полюсные наконечни-
ки (рис. 91, а). Однако такая
форма даёт значительную не-
равномерность магнитного поля.
Более рациональным оказалось
выполнять линзу двухярмовой
(рис. 91,6). Но и при такой
форме линзы магнитное поле не
обладает достаточной осевой
симметрией. Напряжённость поля
оказывается наибольшей в пло-
скости ярма и несколько мень-
шей в плоскости, перпендику-
лярной к ярму. Этот недостаток
удалось почти полностью устра-
нить, окружая полюсные на-
конечники цилиндром из мягко-
го железа коаксиально оптиче-
ской оси. Такого вида линзы
для электронного микроскопа
представлены на рис. 92, а
электронный микроскоп с двумя
такими линзами — на рис. 93.
Такая конструкция линзы
не представляет принципиально
нового, всё же она создаёт некоторые удобства: смена, в слу-
чае необходимости, питающей линзу обмотки становится чрез-
вычайно простой; увеличивается поверхность охлаждения об-
моток, что даёт возможность отказаться от водяного охлаждения;
легко осуществить конструкцию для смены полюсных наконеч-
ников и введения объекта непосредственно в фокальную пло-
скость линзы сбоку.
На рис. 94 приведена конструкция такого простого шлюза
объекта [8], который позволяет исследовать несколько объ-
ектов, не нарушая вакуума микроскопа. На рисунке дана
полюсами которого введены
150
КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. IV
Рис. 92. I Внешний вид ярмовых
линз, а одноярмовая, б — двух-
ярмовая.
§ 6]
МАГНИТОСТАТИЧЕСКИЙ МИКРОСКОП
151
схема шлюза, позволяющего исследовать два объекта Ог и
О2, которые помещаются в специальных гнёздах в держателе,
представляющем собой подвижную рейку ОБ. Рейка пере-
двигается с помощью шестерни /?,
которая приводится во вращение
снаружи микроскопа. Для смены
объекта краны Н и VV закры-
ваются, наружная дверь шлюза Т
открывается и держатель объек-
та ОБ вынимается. В гнёзда
держателя вставляются патрончи-
ки с объектом, держатель встав-
ляется обратно, дверь Т плотно
закрывается и открывается кран VV
(рис. 94, а}, который соединён с
форвакуумным насосом. Простран-
ство шлюза откачивается до фор-
вакуумного давления, после чего
кран VV закрывается и откры-
вается кран И. Шлюзовое про-
странство при этом откачивается
до высокого вакуума через ко-
лонну микроскопа. Вращая ше-
стерёнку/?, продвигают держатель
до тех пор, пока объект не уста-
новится на оптической оси микро-
скопа (рис. 94,6), о чём сигна-
лизирует фиксатор К.
Авторам микроскопа с ярмо-
выми линзами не удалось дости-
Рис. 93. Микроскоп с ярмо-
выми линзами.
гнуть столь же высокой разрешающей способности, как в
обычных микроскопах. Она была равна 100 А. Увеличение
микроскопа было порядка 6000 раз.
§ 6. Магнитостатический микроскоп
Для создания магнитного поля в области щели полюсных
наконечников вовсе не обязательно прибегать к электромаг-
ниту. Если в линзе вместо электромагнита применить по-
стоянные магниты, то принципиально она должна работать
152 КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. IV»
нисколько не хуже, чем с электромагнитами. При этом необхо- i
димо только, чтобы магнитное поле в щели наконечников
было такое же, как и при электромагнитах. Этого можно
достигнуть, применяя специальные магнитные сплавы с высо-
кой коэрцитивной силой, например магната.
И/
Рис. 94. Шлюз объекта для ярмовых линз, а) в положении дтя
откачки форвакуумным насосом, <5) в положении для исследования
объекта. и Ог—исследуемый объект, ОВ — подвижная рейка,
держатель объекта, Д'— фиксатор, Т — наружная дверь шлюза,
7?—шестерёнка передвижения рейки, Н—вакуумный кран, W— кран
к форвакуумному насосу.
Магнитостатический микроскоп по сравнению с электро-
магнитным обладает тем преимуществом, что для него не
требуется питания электронных линз. Это несколько упро- у
щает схему питания микроскопа.
Попытка построить магнитостатический микроскоп была
предпринята в 1940 г. Бориссом и Руска. На базе своего
тогда ещё несовершенного микроскопа они, заменив обмотку \
линз пластинками постоянных магнитов, разработали, магнито- ?
§ 6]
МАГНИТОСТАТИЧЕСКИЙ МИКРОСКОП
153
статический микроскоп (рис. 95). Результаты оказались не
особенно блестящими, так как разрешающая способность по-
лучилась равной 160 А, а электронно-оптическое увеличе-
ние— 5200 раз. Одна-
ко это следует отнести
не столько за счёт
принципиальной сторо-
ны вопроса, сколько
за счёт не совсем
удачной конструк-
ции магнитостатическо-
го микроскопа.
, Наиболее простыми
для магнитостатическо-
го микроскопа должны
быть ярмовые линзы.
Однако попытку скон-
струировать такой ми-
кроскоп, повидимому,
никто не предприни-
мал .
Основной пробле-
мой при создании маг-
нитостатического ми-
кроскопа является на-
водка на фокус. Изме-
нять фокусное расстоя-
ние линзы простым из-
менением тока, питаю-
щего линзу, в этом слу-
Рис. 95. (Внешний вид- магнитостатиче-
ского микроскопа.
чае, разумеется, нель-
зя. Следовательно, ста-
новится необходимым
прибегать к какой-то
сложной системе шунтирования магнитного потока или ;<
передвижению объекта вдоль оптической оси, т. е. и в том
и другом случаях наводка на фокус должна осуществляться
с помощью каких-то механизмов. Повидимому, именно эта про-
блема и является камнем преткновения при создании промышлен-
ного типа электронного микроскопа с постоянными магнитами.
154
КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. IV
Рис. 97. Колонна электростатического микроскопа. I — освети-
тельное устройство: «1 — катодный изолятор, К—катод, Ф— фоку-
сирующий электрод, А— анод, D — диафрагма; II — камера объекта;
III — объективная линза Lb изолятор п2; IV — объективный тубус;
3—окно для наблюдения промежуточного изображения, —экран
промежуточного изображения; V—проекционные линзы, Л2— длин-
нофокусная линза, L3 — короткофокусная линза, «3, п4 — изо-
ляторы; VI — проекционный тубус; VII — фотокамера; Д'—магазин
для фотопластинок, Т—дверь фотокамеры, Э2— экран конечного
изображения,/7—фотопластинка, Z)b D2 — двери шлюза, LLI—шлю-
зовое пространство.
Н. Г. Сушкин
ЭЛЕКТРОСТАТИЧЕСКИЙ МИКРОСКОП
155
§ 7J
§ 7. Электростатический микроскоп
В электростатическом электронном микроскопе, как это
следует из самого названия, для фокусировки электронов
используются электростатические линзы [35].
Внешний вид такого микроскопа представлен на рис. 96.
Как и магнитные микроскопы, он имеет стенд, на котором
установлена колонна. Схема питания микроскопа смонтирована
отдельно. Также отдельно устанавливается и пульт управле-
ния микроскопа.
Колонна микроскопа (рис. 97) состоит из освети-
теля, камеры объекта, объективной линзы, проекционной
сдвоенной линзы и фотошлюза.
Осветитель состоит из катода, фокусирующего элек-
трода и анода. Конденсорная линза в этом микроскопе от-
сутствует. Ввиду этого такая система требует значительно
больших анодных токов. В электростатическом микроскопе
анодный ток достигает величины до 500 микроампер, т. е.
он в десять раз больше, чем у микроскопов, имеющих осве-
тительную систему с конденсорной линзой. Однако именно
в электростатических микроскопах увеличение анодного тока
не представляет большой неприятности. Главным недостатком
увеличения анодного тока является необходимость строить
более мощный выпрямитель и при этом увеличивать ёмкость
высоковольтных конденсаторов фильтра. Но электростатиче-
ские линзы, как уже указывалось, не так чувствительны
к колебаниям анодного напряжения, так как допускают пуль-
сации в десять раз больше (О,1°/о), чем электромагнитные,
что, в свою очередь, требует меньшие ёмкости фильтра.
В результате выпрямитель электростатического микроскопа
оказывается не намного большим, чем у электромагнит-
ного.
Шлюз объекта позволяет производить смену объекта, не
напуская воздуха в колонну микроскопа. На рис. 98, а показана
схема шлюза в рабочем положении, т. е. когда производится ис-
следование объекта. Для смены объекта вращением специальной
рукоятки передвигают внутреннюю дверь шлюза Ту вправо.
При этом тягами S и G патрон объекта вынимается из своего
гнезда и вводится в шлюзовое пространство К, а дверь 7\
плотно запирает шлюз (рис. 98, б). В пространство К пово-
156
КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. IV
ротом специального крана впускается воздух. Наружная дверь
шлюза Т2 открывается и производится смена патрона объекта
(рис. 98, в). Затем дверь шлюза Т2 закрывается, и шлюзовое
Рис. 98 А. Схема шлюза объекта электростатического микроскопа.
а) в положении исследования объекта, б) в положении шлюзо-
вания объекта, в) в положении смены объекта. 7х—внутренняя
дверь шлюза, Т2— наружная дверь шлюза, К~ шлюзовое простран-
ство, S—тяга двери шлюза, G—тяга патрона объекта, Н—патрон
объекта.
пространство К откачивается форвакуумным насосом. После
этого открывается внутренняя дверь Т\, и патрон объекта
возвращается на место. Такая шлюзовая система, ориги-
нальная по своему замыслу, конструктивно несколько слож-
на и требует тщательной регулировки.
Объективная линза представляет собой одиноч-
ную электростатическую линзу (рис. 99), подобную описанным
в § 4 главы III. Наружные электроды линзы At и А2 соединяются;
с положительным полюсом высокого напряжения, который за- '
§ 7]
ЭЛЕКТРОСТАТИЧЕСКИЙ МИКРОСКОП
157
землёй. Внутренний электрод М присоединён к катоду ми-
кроскопа и надёжно изолирован от всех деталей микро-
скопа изолятором Р. Объект О помещается в специальном па-
троне относительно линзы так, как это показано на рис. 99, б.
Фокусное расстояние линзы определяется распределением
поля в линзе (т. е. конфигурацией электродов) и скоростью элек-
тронов. Так как конфигурация электродов линзы предопределе-
на, а скорость электронов
задаётся той же разностью
потенциалов, что и между
электродами линзы, то
фокусное расстояние лин-
зы микроскопа является ве-
личиной постоянной и не
может произвольно менять-
ся. Это создаёт некото-
рые неудобства при на-
водке на фокус. Единст-
венным способом наводки
на фокус является изме-
нение расстояния от объ-
екта до линзы. Поэтому
объект в микроскопе дол-
жен передвигаться в трёх
взаимно перпендикулярных
направлениях. Одно из них
совпадает с оптической
осью микроскопа, а два
других лежат в плоскости,
перпендикулярной к оп-
Рис. 98 Б. Схема стола объекта.
Vx — винт поперечного (относительно
оптической оси) передвижения объек-
та, И—гильза патрона объекта, S —
флюоресцирующий слой на патроне
объекта, Рг — возвратная пружина
.поперечного перемещения,/?—стол
объекта, Q — рычаг продольного пе-
ремещения, — винт продольного
перемещения, — возвратная пру-
жина продольного перемещения, Р —
патрон объекта, J—колпачок объек-
та, Т—объектная диафрагма.
тической оси. Передвижение объекта осуществляется с по-
мощью устройства, представленного на рис. 98Б. Объект,
нанесённый на пластинку 7\, укрепляется колпачком J на
патроне объекта Р. Патрон вставляется в гильзу Н, кото-
рая передвигается в плоскости, перпендикулярной к оптиче-
ской оси микроскопа, при помощи двух винтов V\, располо-
женных под углом 120°, и возвратной пружины Г2, распо-
ложенной напротив этих винтов. Передвижение вдоль оптической
оси осуществляется винтом V2, нажимающим на стол Р с по-
мощью специального рычага. От всех винтов передвижения вы-
158 КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ микроскопов [гл. IV
ведены наружу ручки управления. Таким образом, наводка на
фокус производится механическим путём.
Промежуточное изображение можно наблюдать на проме-
жуточном флюоресцирующем экране через окно 3 (рис. 97).
Рис. 99. Электростатическая объективная линза.
а — разрез, б—схематический чертеж. А1 и Аг~
внешние электроды, М—средний электрод, R —
изолятор среднего электрода, О — плоскость
объекта.
Проекционная линза представляет собой комбина-
цию двух линз. Одна имеет фокусное расстояние 80 мм,
а вторая 3 мм. Комбинируя высоковольтным переключателем,
ручка которого выведена наружу, напряжение на этих лин-
зах можно на конечном экране получать увеличения в 1000,
3000 и 10 000 раз. Наименьшее разрешаемое расстояние ми-
кроскопа 80 А.
§ 7] ЭЛЕКТРОСТАТИЧЕСКИЙ МИКРОСКОП 1 59
Фотокамера микроскопа, кроме флюоресцирующего
экрана и одного окна для наблюдения, вмещает в себя ещё
магазинную кассету на 24 фотопластинки. Каждая использо-
ванная пластинка может быть вынута из микроскопа без на-
пускания воздуха в колонну. Достигается это специальным
шлюзовым устройством, представленным в нижней части
рис. 97. Пластинки размером 6 \ 9 помещаются в специаль-
ный металлический держатель и закладываются через дверь
фотокамеры Т в магазинную кассету К. Из кассеты К пла-
стинка подаётся в положение 77. После съёмки, которая осу-
ществляется подниманием флюоресцирующего экрана, пла-
стинка сбрасывается в щель, закрытую внутренней дверью
шлюза Dx. Дверь Dx открывается, и пластинка проскальзывает
в шлюзовое пространство 777; внутренняя дверь плотно запи-
рается, в камеру шлюза впускается воздух и через дверь
Т)2 пластинка вынимается. Наружная дверь закрывается, и
шлюзовое пространство откачивается форвакуумным насосом.
До высокого вакуума шлюзовое пространство откачивает-
ся через колонну микроскопа. Все переключения для шлю-
зования пластинки (открывание и закрывание дверей шлю-
за, переключения распределительного клапанного устройст-
ва вакуумной системы) осуществляются специальным ры-
чагом.
Вакуумна^я система микроскопа состоит из двух
последовательно соединённых диффузионно-масляных насо-
сов, откачиваемых ротационным насосом. Кроме того, имеет-
ся ещё один ротационный насос, который служит специаль-
но для откачки шлюзов и колонны микроскопа до форва-
куума.
На рис. 100 показана другая модель [19], представляю-
щая собой дальнейшее развитие электростатического микро-
скопа. —
Этот микроскоп даёт возможность получать электронные
изображения с плавным регулированием увеличения от 1900
до 13 000, при высокой разрешающей способности в 50 А.
Откачка колонны микроскопа занимает около 3; минут. Фото-
камера микроскопа вмещает в себя заряд плёнки на 50 кад-
ров. Откачка микроскопа с фотоматериалом продолжается
около 20 минут.
Анодное напряжение микроскопа 65 кв.
160 КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. IV
Рис. 100. Внешний вид электростатического
микроскопа.
§ 8] МАЛОГАБАРИТНЫЕ СИСТЕМЫ 161
§ 8. Малогабаритные системы электронных микроскопов
Основной характеристикой микроскопа является его раз-
решающая способность. Увеличение микроскопа является па-
раметром, производным от его разрешающей способности,
так как имеет смысл только полезное увеличение. Если увели-
чение будет больше чем полезное, получаемое изображение
становится нерезким и никаких новых деталей на нём обна-
ружить нельзя.
Полезное увеличение составляет для светового микроскопа
(считая разрешаемое расстояние глаза равным 0,1 мм) около
1000 раз, а для электронного—100 000 раз. Однако отсюда
совершенно не следует, что электронные микроскопы необхо-
димо строить с таким колоссальным увеличением. Интересно лишь
конечное изображение с вышеприведённым увеличением. Пути
получения необходимого конечного увеличения могут быть раз-
личными.
Необходимое увеличение можно получить непосредственно
в микроскопе. Такой путь для электронного микроскопа
будет самым нерациональным. И вот почему. Благодаря ма-
лым апертурам, применяемым в электронном микроскопе, све-
тосила оптической системы микроскопа чрезвычайно мала.
С ростом увеличения освещённость изображения, определяе-
мая плотностью электронов на конечном изображении, будет
падать пропорционально квадрату линейного увеличения. Для
того чтобы получить необходимую освещённость, приходится
увеличивать ток электронного пучка. Это приводит к значи-
тельной нагрузке объекта и объектодержателя и нагреванию
последних. Объект может не выдержать такой форсированной
нагрузки и деформироваться. Если же пытаться компенси-
ровать уменьшение яркости изображения увеличением времени
экспозиции при фотографировании, то получится ещё хуже.
Экспозицию придётся повышать опять-таки пропорционально
квадрату линейного увеличения, что вызовет продолжитель-
ную нагрузку образца электронным пучком со всеми выте-
кающими отсюда последствиями. Кроме того, при увеличении
экспозиции более заметно сказываются внешние помехи. Та-
ким образом, в электронном микроскопе рациональнее исполь-
зовать меньшее увеличение. Полученное же изображение
можно в дальнейшем увеличить обычным оптическим путём.
И Н. Г. Сушкин
162 КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. IV
При этом разрешающая способность не изменится, если пра-
вильно подобрать порядок электронного и оптического увели-
чения. Оптическим путём мы в состоянии увеличивать до
1000 раз, не превосходя при этом разрешающей способности
оптического прибора (здесь, конечно, речь идёт только о
диффракционном пределе светового прибора, предполагая, что
его аберрации сведены к минимуму). Таким образом, если бы
мы получили электронное изображение с увеличением в 100 раз
и затем его рассматривали в световой микроскоп с увеличе-
нием в 1000 раз, то конечное изображение было бы таким
же, как и при непосредственном увеличении в электронном
микроскопе до 100 000 раз. Однако если в электронном ми-
кроскопе конечное изображение получается на флюоресци-
рующем экране, то, кроме всего прочего, необходимо, чтобы
разрешающая способность экрана была не ниже, чем разре-
шающая способность применяемого светового микроскопа. По-
мимо этого, при рассматривании изображения на флюоресци-
рующем экране в световой микроскоп мы опять получаем
проигрыш в яркости изображения, хотя и меньший, чем при
получении больших увеличений непосредственно на флюо-
ресцирующем экране. Кроме того, и флюоресцирующих экра-
нов со столь высокой разрешающей способностью в настоя-
щее время не сущёствует.
Конечное изображение в электронном микроскопе можно
получить непосредственно на фотографической пластинке и
ещё увеличить его обычным фотографическим путём. Обыч-
ные фотоматериалы допускают от 6- до 10-кратного после-
дующего увеличения, следовательно, необходимое конечное
увеличение электронного микроскопа должно быть порядка
10—20 тыс. раз. Современные промышленные типы микро-
скопов и имеют примерно такое увеличение.
Если .требуется получить изображение с увеличением в
20 тыс. раз, то значительно выгоднее сделать его с элек-
тронным увеличением в 5000 раз и затем оптически увели-
чить ещё в четыре раза, чем получать полное увеличение
непосредственно в электронном микроскопе. Кроме того, по-
лучается значительный выигрыш в поле изображения. На
снимке с меньшим увеличением получается большая часть
объекта, из которой при фотографическом увеличении можно
потом выбрать необходимую деталь. j
§ 8] МАЛОГАБАРИТНЫЕ СИСТЕМЫ 163
Опыт эксплоатации электронных микроскопов как в Со-
ветском Союзе, так и за границей показывает, что в боль-
шинстве случаев для экспериментатора оказываются доста-
точными увеличения порядка 10—15 тыс. раз.
До применения электронного микроскопа исслЬдователю
приходилось иметь дело с небольшими (до 1000 раз) увели-
чениями. Он привык к определённой оптической картине
исследуемого объекта. Теперь, когда электронный микроскоп
даёт увеличения в 100 000 раз, специалисту, как правило,
даже трудно узнать знакомый препарат и понять, что он
собой представляет. Даже при «средних» (10—20 тыс.
раз) увеличениях появилось так много нового, что прежде
всего необходимо освоить этот диапазон увеличений. Ко-
нечно, всё сказанное не исключает необходимости исследова-
ний и при больших увеличениях. Однако несомненно, что
наряду с очень большими увеличениями (порядка 100000 раз)
имеется насущная необходимость в «средних» увеличениях.
Поэтому рядом конструкторов были выполнены электронные
микроскопы, имеющие небольшие увеличения, но зато в до-
статочной мере портативные и простые в эксплоатации.
Магнитные малогабаритные микроскопы
Наиболее характерным представителем магнитных малога-
баритных микроскопов является микроскоп Министерства элек-
тропромышленности СССР—МЭМ-50 (рис. 101), разработан-
ный автором данной книги совместно с инженерами П. В. Зай-
цевым и О. Н. Рыбаковым.
Как видно из рисунка, колонна микроскопа установлена
вертикально на стенде, имеющем р'азмеры обычного письмен-
ного стола. Прд колонной расположен пульт управления.
В верхней части тумбочек стенда помещается два небольших
шкафчика для хранения патрончиков объекта, фотокассет
и других деталей микроскопа. В стенде помещается вся схема
питания микроскопа и вакуумная система. Вне стенда выне-
сены феррорезонансный стабилизатор и форвакуумный насос.
Форвакуумный, ротационный насос устанавливается в анти-
шумовом ящике на амортизирующей подставке и соединяется
с микроскопом гибким резиновым шлангом; этим колонна
микроскопа изолируется от механических вибраций, сопут-
ствующих работе насоса.
И*
164
КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ
ГЛ. IV
Колонна микроскопа. Колонна микроскопа (рис.
102)
состоит из четырёх основных узлов:
пушки,
конденсорной
объекта
линзы, фокусирующего устройства вместе с камерой
Рис. Ю1. Внешний вид малогабаритного микроскопа МЭМ-50.
и фотокамеры. Сочленение отдельных узлов между собой осу
ществляется четырёхзаходным винтовым затвором. Вакуумный
уплотнением служит резиновая прокладка. Для соединения
двух узлов и получения надёжного уплотнения достаточно
повернуть гайку замка на четверть оборота. Сборка и раз
Рис. 102. Схема колонны малогабаритного ми-
кроскопа МЭМ-50. I— электронная пушка, II—
конденсорная линза, III—фокусирующее устрой-
ство и камера объекта, IV—фотокамера. 1 —
верхнее окошко, 2—плёночный адаптер, 3—
ручка передвижения плёнки, 4—флюоресцирую-
щий экран, 5—зеркальце, 6—блок полюсных
наконечников, 7—патрончик объекта, 8—ручка
управления конденсорной линзой, 9— штепсель
питания линз, 10 ~ ручки управления пушкой,
11 — втулка, закрывающая отверстие для ввода
объекта, 12—обмотка объективной линзы, 13 —
обмотка проекционной линзы, 14 — боковое окно.
166 КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. IV
борка колонны микроскопа занимает всего лишь несколько;;
минут.
Вертикальное расположение колонны микроскопа является?
общепринятым для всех типов электронных микроскопов, кроме;
малогабаритных. Здесь применено вертикальное расположение;
также и для малогабаритного типа. Однако в отличие от всех
промышленных микроскопов колонна описываемого микроскопа
поставлена так, что пушка находится внизу, а фотокамера
наверху. Такое расположение оказалось рациональным для
малогабаритного типа. Флюоресцирующий экран находится
непосредственно на уровне глаз экспериментатора; органы
-управления электронным лучом и передвижения объекта при
этом оказываются как раз на уровне рук, что облегчает ра-
боту с микроскопом при массовых исследованиях. Кроме того,
частички, падающие с объекта во время исследования, не
попадают на апертурную диафрагму. Диафрагма меньше за-
грязняется и реже требует чистки. Пушка микроскопа при
таком положении колонны оказывается под крышкой стенда,
' что облегчает присоединение колонны к высоковольтному пи-'
тающему устройству и позволяет производить откачку микро-?
скопа также через пушку. Это выгоднее с ваккумной точки
зрения, так как наиболее ответственная в вакуумном отноше-
нии катодная часть микроскопа находится ближе к диффу-.
знойному насосу. Следовательно, при том перепаде давления,
который имеет место в колонне микроскопа, в пушке полу-
чается более высокий вакуум, чем в остальных частях колонны.
Пушка. Конструкция пушки также значительно отли-
чается от всех имеющихся систем микроскопов. В микроско-
пах всегда заземлена анодная часть, катод и фокусирующий
электрод находятся под высоким потенциалом относительно
'земли. Обычно в электронных микроскопах катодную часть,
выводят наружу, присоединяя к ней кабель высокого напря-
жения. Такая система требует громоздкого экранирующего
устройства и вместе с тем не всегда полностью гарантирует
от возможности попасть под высокое напряжение лиц, обслу^
живающих микроскоп. Кроме того, фарфоровый или стеклян-
ный изолятор слабо защищает от возможного рентгеновского
излучения, следовательно, требуется дополнительная свинцовая
защита. В описываемом микроскопе применена экранированная
пушка. Пушка представляет собой заземлённый металлический
малогабаритные системы
167
§ 8]
толстостенный стакан, внутри которого помещаются катод,
фокусирующий электрод и анод. Ввод высокого напряжения
производится с помощью бронированного высоковольтного ка-
беля непосредственно внутрь пушки. Такая система делает
пушку совершенно безопасной как в смысле высокого напря-
жения, так и рентгеновского излучения. Кроме того, сама
пушка очень компактна. Она имеет две ручки для регули-
ровки направления электронного пучка.
Катод микроскопа представляет собой V-образную воль-
фрамовую проволочку, укреплённую в массивном держателе
и точно центрированную относительно фокусирующего элек-
трода. Для смены катода необходимо снять верхнюю часть
колонны, начиная от конденсорной линзы, вынуть анод и фо-
кусирующий электрод и заменить старый катод на новый.
Вся операция смены катода, включая разборку и сборку ко-
лонны, занимает не более 5 минут.
Конденсорная линза. Для малогабаритного микро-
скопа возможно применять «осветительное» устройство и без
конденсорной линзы, что уменьшило бы высоту колонны
микроскопа на 8 см. Однако применение конденсорной линзы
позволяет работать при анодных токах, примерно в 20—40 раз
меньших, чем без неё. Кроме того, микроскоп становится
более гибким и удобным в эксплоатации.
Конденсорная линза представляет собой обычную панцир-
ную линзу. Две ручки позволяют юстировать конденсорную
линзу относительно колонны микроскопа.
Фокусирующее устройство. Фокусирующее
устройство состоит из двух лннз — объективной и проек-
ционной. Полюсные наконечники связаны обидим стержнем,
что позволило повысить точность сборки полюсных наконеч-
ников и этим увеличить разрешающую способность микро-
скопа.
Для смены или чистки полюсных наконечников необходимо
снять фотокамеру и ключом вынуть блок полюсных наконеч-
ников. Набор проекционных наконечников позволяет получать
электронное увеличение от 1000 до 15 000 раз.
Камера объекта, являющаяся конструктивно продол-
жением корпуса объективной линзы, содержит столик объекта,
который может перемещаться в плоскости, перпендикулярной
к оптической оси микроскопа, Применение дифференциальных
168
КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ
ГЛ. iv”
винтов и возвратных пружин позволяет плавно передвигать
образец по площади 0,5 мм2.
Образец, подлежащий исследованию, наносится принятым
в электронной микроскопии способом на сетку или диафрагму,
представляющих собой кружок диаметром 2 мм. Сетка (или
диафрагма) устанавливается на патрончик объекта и прижи-
мается колпачком. Патрончик вставляется в держатель, кото-
рый через отверстие в стенке камеры объекта вставляется
по направляющим в стол объекта; при этом патрончик авто-
матически вводится в рабочее пространство полюсных нако-Я
нечников. Отверстие объекта закрывается втулкой с резиновыми
уплотнением. Операция смены объекта занимает вместе с отЯ
качкой около 3,5 минуты. Я
Фотокамера Ж
Изображение наблюдается на флюоресцирующем экранеЛ
помещённом на верхней крышке фотокамеры (рис. 102).”
В этом случае изображение могут наблюдать несколько че-
ловек. Для фотографирования в фотокамеру вставляется кассета
с пластинкой или адаптер с плёнкой; при этом кассета закры-
вает доступ электронам к верхнему экрану. Чтобы можно
было производить наблюдения и при вставленной кассете,
имеется второй флюоресцирующий экран, расположенный ne-.j|
ред кассетой. Этот экран виден через переднее окошко в фо-Я
токамере с помощью зеркала, расположенного внутри камеры. Я
Кассета вмещает одну пластинку размером 40 X 40 мм. Плё-
ночный адаптер вмещает заряд киноплёнки на 25 снимков
размером 24 X 36 мм. Для того чтобы вставить кассету (или
адаптер), крышка фотокамеры снимается, кассета вдвигается
по направляющим, шторка кассеты удаляется и крышка фото-
камеры закрывается. Крышка не имеет каких-либо запоров I
и после впуска воздуха в колонну микроскопа просто сни-
мается. Сжатие резиновой прокладки вполне обеспечивается
атмосферным давлением.
Передвижение плёнки производится без нарушения вакуума
специальной рукояткой, выведенной сбоку крышки фото-
камеры. Для перемещения плёнки на один кадр необходимо
повернуть рукоятку на один оборот. На рукоятке имеется
счётчик, автоматически отсчитывающий число заснятых кадров. ,
§ 8] МАЛОГАБАРИТНЫЕ СИСТЕМЫ 169
Экспонирование пластинки осуществляется поворачиванием
ручки экспозиции, помещённой сбоку фотокамеры. При пово-
роте ручки на 45° флюоресцирующий экран опускается
и плотно закрывает собой смотровое окошко фотокамеры;
при этом фотопластинка остаётся закрытой специальным экспо-
зиционным экраном. При дальнейшем повороте ручки ещё
на 45° экспозиционный экран открывается, и пластинка об-
лучается электронами. Такое устройство предохраняет от за-
свечивания фотопластинки посторонним светом через смотровое
окно и рассеянным светом от флюоресцирующего экрана.
Время экспозиции зависит от применяемого фотоматериала
и яркости изображения и лежит в пределах от 0,5 до 5 секунд.
Вакуумная система. Откачивающая система микро-
скопа состоит из одного ротационного форвакуумного насоса
типа Н-461 завода 615 и двух диффузионных насосов — мас-
ляного типа ЦВЛ-100 и специального ртутного. Переключе-
ние вакуумной системы производится краном, ручка которого
выведена на верхнюю крышку стола микроскопа. Кран имеет
четыре положения. В 1-м—микроскоп соединён с атмосфе-
рой, во 2-м — с форвакуумным насосом, в 3-м—с высокова-
куумным и в 4-м — микроскоп отключается от вакуумной
системы.
Вакуум контролируется разрядной трубкой, напряжение
на которую подаётся от трансформатора Тесла. Трубка вклю-
чена в вакуумную систему пушки микроскопа и помещается
под окошком в пульте микроскопа. Для проверки вакуума
нажимается кнопка «вакуум». Отсутствие свечения («чёрный
вакуум») свидетельствует о достижении вакуума, пригодного
для работы микроскопа.
Откачка колонны микроскопа до высокого вакуума проис-
ходит в течение трёх минут. С фотоматериалом время откачки
увеличивается за счёт обезгаживания фотоэмульсии. Время
обезгаживания зависит от сорта эмульсии и количества фото-
материала и занимает от 15 до 30 минут. Раз обезгаженная
фотоплёнка при последующем кратковременном (10—20 минут)
пребывании . на воздухе вторично почти не газит. Откачка
микроскопа с обезгаженной плёнкой требует то же время,
что и без плёнки. Поэтому рекомендуется обезгаживать
плёнку на отдельной вакуумной установке, а потом вносить в
микроскоп.
170 КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. IV
Схема питания*). . Электрическая схема микроскопа
состоит из блока питания пушки и блока питания линз ми-
кроскопа. 1
Блок питания пушки задаёт высокое напряжение межди
катодом и анодом, напряжение накала катода и напряжений
на фокусирующий электрод.
Рис. 103. Пульт управления микроскопа МЭМ-50.
Высокое напряжение подаётся от выпрямителя на селеновых
вентилях и регулируется ступенями: 35, 40, 45 и 50 кв.
Необходимая стабилизация обеспечивается специальным элек-
тронным стабилизатором. Питание нити накала производится
переменным током от понижающего трансформатора 220 X 5 в,
вторичная обмотка которого изолирована относительно пер-
вичной и земли на полное анодное напряжение. Напряжение
на фокусирующий электрод задаётся по схеме «автоматиче-
ского смещения» и может плавно регулироваться от 0 до 300 в
относительно катода.
Схема питания микроскопа разработана инженерами Г. Ф. Заха-
ровым и Ю. В. Золотаренко.
§ 8] малогабаритные системы 171
Блок питания линз задаёт регулируемое напряжение
на объективную, конденсорную и проекционную линзы. На-
пряжение подаётся от выпрямителя с применением стабилиза-
ции тока.
Кроме отдельных электронных стабилизаторов, все выпря-
мители питаются от общего феррорезонансного стабилизатора,
Рис. 104. Внешний вид малогабаритного микроскопа
ЕМС.
присоединённого к сети 220 в. Микроскоп удовлетворительно
работает при изменении напряжения во внешней цепи на -4-10°/?.
Все органы управления схемой питания микроскопа сосре-
доточены на пульте управления (рис. 103). Только ручка
заземления конденсаторов высоковольтного выпрямителя вы-
несена на левую стенку стенда микроскопа. Эта ручка служит
резервной, так как нагрузочное сопротивление на выходе
фильтра разряжает конденсаторы до безопасного напряжения
в течение нескольких секунд.
Применения микроскопа. Микроскоп может быть
применён во всех областях, где исследователю требуются по-
лезные увеличения порядка нескольких десятков тысяч раз.
172 КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. IV]
В первую очередь это —- металлография, порошковая метал-
лургия, химия, материаловедение, биология и т. д. Микроскоп
прост в обращении и для своего обслуживания не требует
высококвалифицированных специалистов. ,
Другим представителем малогабаритных электронных ми4
кроскопов является микроскоп ЕМС. Этот микроскоп ус-]
Рис. 105a.f Внешний вид колонны малогабаритного 1
микроскопа. 1
тановлен на стенде размером с обычный лабораторный
стол (рис. 104). В столе смонтирована вся схема питания
и'* вакуумная система микроскопа. Сам микроскоп (рис. 105 а)
(в больших конструкциях называемый колонной), располо-
жен под углом в 22° к поверхности стола. Рассматри-
вание изображения производится через стеклянный флюорес-
цирующий экран с противоположной электронному пучку
стороны (как это принято в катодных осциллографах). Осве-
тительная система микроскопа не имеет конденсорной линзы.
Пушка микроскопа расположена в непосредственной близости
§ 8]
МАЛОГАБАРИТНЫЕ СИСТЕМЫ
173
к объекту, что позволяет несколько уменьшить общий анод-,
ный ток. '
Объективный и проекционный полюсный наконечники на-
магничиваются от общей катушки.
Рис. 1056. Схематический разрез колониьГ'малогабаритного микро-
скопа. 1 — фотокамера, 2—флюоресцирующий экран, 3—механизм
передвижения фотопластинки, 4 — фокусирующая катушка, 5 — блок
полюсных наконечников, 6 — механизм передвижения объекта,
7—крышка люка объекта, 8—катод и фокусирующий электрод,
9—изолятор пушки, 10—вакуумметр, 11 — анод, 12— сильфон,
13—диффузионный масляный насос, 14—клапанный механизм пере-
ключения вакуумной системы.
Объект вставляется через люк 7 (рис. 1056) и может
перемещаться в пределах, необходимых для рассмотрения от-
дельных. частей препарата.
Фотопластинка через люк 3 закладывается вниз фотока-
меры. Для фотографирования с помощью специального меха-
низма пластинка устанавливается вертикально, закрывая собой
174 КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ "МИКРОСКОПОВ [гл. ivj
флюоресцирующий экран; при этом открывается заслонка,
•прежде закрывавшая кассету с пластинкой; после экспозиции
пластинка опускается в нижнее положение, открывая пучку
электронов доступ к экрану. -
Анодное напряжение микроскопа равно 30 кв и подаётся
от специального высокочастотного выпрямителя, аналогичного
описанному для микроскопа EMU-2. Увеличение микроскопа
постоянно и равно 5000 раз. Невысокое анодное напряжение,
невозможность регулировать увеличение н значительный анод-
ный ток, разрушающий образец, сужают область применения
этого микроскопа.
Электростатический малогабаритный 1
электронный микроскоп j
Отсутствие специального питания для фокусирующих линз;
и допустимость больших пульсаций анодного напряжения де<ч
Рис. 106. Электростатический электронный
микроскоп (малогабаритный).
лают электростатические микроскопы особенно пригодными
для малогабаритных систем. На рис. 106 представлен один
из типов такого микроскопа [2]. Колонна микроскопа горизон-
тально установлена на стенде. Внутри стенда помещается
вакуумная система, состоящая из форвакуумного н диффузионно-
масляного с воздушным охлаждением насосов. Отсутствие
водяного охлаждения делает микроскоп удобным при перевоз- Я
§ 8]
МАЛОГАБАРИТНЫЕ СИСТЕМЫ
175
ке. Схема питания представ-
ляет собой обычный высоко-
вольтный выпрямитель рент-
геновского типа.
Колонна микроскопа со-
стоит нз пушки, фокусирую-
щего устройства н флюоре-
сцирующего экрана (рис.
107). Пушка микроскопа,
так же как н во всех мало-
габаритных системах, не
имеет конденсорной линзы.
Фокусирующее устройство
состоит из трёх электроста-
тических линз. Применение
трёх линз (трёх ступеней
увеличения) вместо обще-
принятых двух позволяет по-
лучить необходимое увеличе-
ние при более длиннофокус-
ных линзах. Изображение
получается на флюоресци-
рующем экране с увеличе-
нием в 1000 раз. Рассматри-
вается изображение с про-
тивоположной пучку элек-
тронов стороны, т. е. на
просвет, в десятикратную
лупу. Следовательно, изо-
бражение видно с увеличе-
нием в 10 000 раз. Изобра-
жение, полученное на флю-
оресцирующем экране, фото-
графируется с помощью
специального светосильного
объектива.
На базе этого микроскопа
оказалось возможным еде-.
лать ещё более компактную’
переносную установку, ко-
Рис. 107. Колонна малогабаритного электростатического микроскопа. I— осветительное устрой-
ство, II— камера объекта, III—три электростатические линзы, IV—проекционная камера.
176
КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. IV
торая размещается в двух чемоданах. В одном смонтирован
микроскоп с вакуумной установкой,
Мы описали кратко основные
микроскопов. Основные параметры
пов сведены в таблицу III.
в другом—схема питания,
конструкции электронных ..
описанных выше мнкроско-И
III
Таблица
Основные параметры электронных микроскопов .
№№ пп Тип микроскопа Макси- мальное анодное напря- женйе кв Наи- лучшая разре- шаю- щая способ- ность А Нор- маль- ный анод- ный ток мка Размер фото- снимка см Количество 1 снимков 1 Макси- мальное элек- тронное увели- чение
1 50 кв магн. микроскоп 50 20 40 4,5X4,5 4 22 000
2 ЭМ-100 110 20 40 6,5X9 1 40 000
3 EMU-2 50 20 500 5X5 5 25000
4 50 кв эл. стат. микр. 50 80 500 6,5X9 24 10 000
5 ЕМС 30 <100 500 5X5 1 5 000
6 МЭМ-50 40 <100 40 2,4X3,6 20 15004
7 Магн. микроскоп с яр-
мовыми линзами . . 100 6 00|
8 Магнитостатический
микроскоп 160 6}5Х9 1 5 200
9 65 кв эл. стат. микр. 65 50 2,4X3,6 50 13 0001
§ 9. Вакуумная система микроскопов 1
Во время работы микроскопов в колонне должен поддер-1
жнваться настолько хороший вакуум, чтобы электроны на I
своём пути от катода до конечного изображения не сталкнва-1
лись с молекулами газа. Такие столкновения вызвали быоткло-f
нение электронов от их первоначального пути и ухудшили
. .качество изображения. При очень плохом вакууме изображение
вообще исчезает. Наличие газа в микроскопе вызывает также
газовый разряд, который, помимо значительного искажения
изображения (или даже полного его уничтожения), вызывает i
порчу электродов пушки и в первую очередь катода.
Даже незначительное наличие следов воздуха приводит к i
быстрой гибели катода нз-за окисления вольфрама и в неко- j
торых случаях к порче объекта. .
§ 9]
ВАКУУМНАЯ СИСТЕМА МИКРОСКОПОВ
177
Таким образом, хороший вакуум в колонне микроскопа
является обязательным условием работы микроскопа. Вакуум
должен быть таким, чтобы средняя длина свободного пробега
Рис. 108. Принципиальная схема диффузионного
насоса. 1 — ртуть, 2—электрическая печка, 3 —
трубка, 4—сопло, 5—патрубок, соединяющий
насос с откачиваемым пространством, 6 — охла-
ждаемые водой стенки насоса, 7—трубочка для
стока конденсированной ртути, 8—область повы-
шенного давления.
электрона была больше длины колонны микроскопа. Практи-
чески для электронного микроскопа достаточен вакуум поряд-
ка 10~4 тор.
Диффузионный насос. Необходимый высокий вакуум
создаётся диффузионным насосом. Принципиальная схема ртут-
ного диффузионного насоса представлена на рнс. 108. Ртуть
в нижней части насоса подогревается электрической печ-
'2 Н. г. Сушкин
178 КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ микроскопов [гл. IV
кой 2. Пары ртути поднимаются по трубке 3 и выходят из
сопла 4. Здесь газ из откачиваемого пространства 5 диф-
фундирует в ртутный пар и увлекается им вниз. На
стенках насоса 6, охлаждаемых снаружи проточной во-
дой, пары ртути конденсируются, выделяя при этом газ,
засасываемый из пространства 5. Жидкая сконденсировав-
шаяся ртуть стекает обратно в нижнюю часть насоса по трубке
7. В результате образуется перепад давления откачиваемого
газа между пространством 5 и нижней частью иасоса 8.
Если давление газа в пространстве 8 около 10~3 тор, то
давление газа в пространстве 5 может быть доведено до
10~в— 10~6 тор. Увеличение давления на выходе насоса вы-
зывает резкое повышение давления в пространстве 5. Поэтому
в пространстве 8 надо поддерживать необходимое разреже-
ние. Эту функцию выполняет форвакуумный насос.
Откачивая газ из пространства 5 до довольно низкого
давления (высокого вакуума), ртутные пары сами проникают
в пространство 5. Давление паров ртути, как давление паров,
насыщающих пространство, определяется температурой сте-
нок 6, т. е. температурой охлаждающей воды, и может быть
довольно большим (см. табл. IV). j
Таблица IV |
Давление паров ртути, насыщающих пространство, |
в зависимости от температуры |
Темпера- тура в °C —180 -78 0 +10 4 20 + 30 + 40 + 50 4- 60 (
Давление в торах 3,1.10-2’ 5,7-10—3 0,0002 0,0005 0,0013 0,003 0,0065 0,0134 0 ,0265
Таким образом, ртутно-диффузионный насос, откачивая
микроскоп до необходимого вакуума от воздуха и других га-
зов, наполняет его парами ртути и при довольно высоком
давлении. Чтобы преградить возможность попадания паров
ртути в микроскоп, на пути от диффузионного насоса к ко-
лонне микроскопа ставится ловушка (рис. 109), охлаждаемая
обычно жидким воздухом или азотом. Упругость паров ртути
в этом случае будет соответствовать температуре стенок
§ 9]
ВАКУУМНАЯ СИСТЕМА МИКРОСКОПОВ
179
ловушки (—196° С для жидкого азота). Таким образом, *при
применении ловушки, охлаждаемой жидким воздухом (азотом
или кислородом), беспокоиться о ртутных парах не приходится.
При отсутствии указанных охладителей можно пользоваться
суспензией твёрдой углекислоты в ацетоне или спирте. Темпе-
ратура этой смеси око-
ло— 78° С, что вполнег
достаточно для охла-
ждения ловушки.
Без охлаждения ло-
вушки включать микро-
скоп не рекомендуется,
так как пары ртути,
проникая в колонну и
конденсируясь на охла-
ждаемых водой ме-
стах, могут портить
части колонны.
Диффузионный на-
сос, обычно применяе-
Рис. 109. Ловушка паров ртути.
мый в микроскопах, несколько отличается по схеме от приве-
дённой на рис. 108. В насосе имеется не одно, а три сопла,
включённых последовательно (рис. 110). Таким образом, этот
насос представляет собой как бы три последовательно вклю-
чённых диффузионных насоса. Принцип действия, конечно,
при этом остаётся неизменным. Такая конструкция позволяет
значительно повышать форвакуумное давление (до нескольких
миллиметров ртутного столба).
Производительность вакуумных насосов определяется в лит-
рах в секунду, подразумевая под этим количество газа в
литрах, откачиваемого насосом в одну секунду. При этом газ
должен быть при предельном разрежении, создаваемом насо-
сом. Скорость откачки измеряется непосредственно у входного
отверстия насоса. Наличие вакуумпровода, узких отверстий,
кранов и т. д. значительно снижает скорость откачки.
Скорость откачки диффузионно-ртутных насосов зависит
от конструкции насоса и меняется в широких пределах от 0,5
до 100 л/сек.
Кроме ртутных насосов, за последнее время нашли широ-
кое применение масляные диффузионные насосы, которые от-
12*
180
КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ
[гл. IV
личаются от ртутных тем, что в них вместо ртути применены
специальные сорта масел. Однако, наличие масла привело к за-
метным конструктивным изменениям. Основным достоинством
Рис. ПО. Схематический
разрез трёхступенчатого
ртутного диффузионного на-
соса.
- порче масла и требует
масляного насоса является малая
упругость паров масла, позволяю-
щая получать высокий вакуум без
применения жидкого воздуха, огра-
ничиваясь охлаждением проточной
водой, а иногда и воздушным.
Упругость паров масла зависит от J
сорта его и лежит в пределах 1
10~6—10-9 тор. Обычно для ма- а
сляных насосов применяется изо- |
бутиловый эфир сеабциновой ки- 1
слоты (амойль), диэтилгексилфта- 1
лат (октойль) и диэтилгексилсеба- |
кат (октойль). В Советском Союзе Ц
производятся специальные сорта 1
масла (диазоамиловый эфир азе- 1
лаиновой кислоты, силиконы и др.). |
По скорости откачки масляные я
насосы могут быть самые разно- 1
образные; их скорость может быть )
даже большей чем у ртутных, j
В настоящее время существуют !
конструкции масляных насосов )
со скоростью, доходящей до •’
7000 л1сек при предельном ваку- J
уме 10-9 тор. Для электронной i
микроскопии обычно применяются
насосы с производительностью до
100 л/сек. Основным недостатком
масляных насосов является необ-
ходимость малых форвакуумных •
давлений (до 10~3 тор). Кроме ;
того, случайное попадание воздуха |
при больших давлениях в разогре- )
тый масляный насос приводит к j
либо продолжительного кипячения [
масла при высоком вакууме, либо даже полной его замены.
§ 9] ВАКУУМНАЯ СИСТЕМА МИКРОСКОПОВ 181
Ротационно-масляный иасос*). Необходимый для
работы диффузионного насоса форвакуум создаётся ротацион-
но-масляным насосом. Последний имеет различные конструк-
ции. На рис. 111 изображена одна из них. В наполнен-
ный маслом бак 1 помещается чугунный корпус, состоящий
из двух крышек 2 и средника 3. Внутри корпуса, средник
Рис. 111. Схематический чертёж ротациоино-
маслянэго насоса. 1 — бак с маслом, 2—
крышки корпуса, 3—средник, 4—барабан,
5—всасывающий патрубок, 6—шариковый
выхлопной клапан, 7—пластина, 8—бабби-
товая заливка, 9—сальники, 10— крышка
бака.
которого представляет собой полый цилиндр, эксцентрично
вращается стальной барабан 4, имеющий продольную щель,
по которой ходят две пластинки-лопатки 7. Газ засасывается
через трубку 5, а выхлоп совершается через клапан 6, рас-
положенный ниже поверхности масла в баке.
Схема работы насоса показана на рис. 112. Пусть барабан
вращается по часовой стрелке, как это указано на рисунке.
В положении I лопатки делят внутреннюю полость цилиндра 7
на три части. При вращении барабана объём пространства а
♦) Техника высокого вакуума и в том числе работа насосов по-
дробно описана в книге Иванова А. А. «Электровакуумная техноло-
гия» Госинергоиздат, 1944.
182
конструкции электронных микроскопов [гл. IV
будет увеличиваться и, следовательно, из патрубка 5 будет
засасываться воздух (положение //). В положении III про- j
странство а отъединяется второй лопаткой от патрубка 5.
В положении IV пространство а соединяется с патрубком 6
и уменьшается. При этом воздух из пространства а будет
выходить наружу.
из патрубка 5 продолжает
происходить всасывание в
пространство Ь, которое •
будет теперь играть туже
роль, которую перед этим
,играло пространство а.
Таким образом, при вра-
щении барабана 4 всё
время происходит засасы- т
•фание воздуха из патруб-
ка 5 и выбрасывание его
через патрубок 6. При \
этом важно, чтобы про-
странство а было надёжно i
изолировано от простран-
ства Ь, т. е. чтобы вы-
брасываемый воздух не
попадал в откачиваемое
пространство. Для этого
должны быть хорошо
эти два пространства, и в
Одновременно
Ш
Рис. 112. Схема работы ротационно-
масляного насоса.
уплотнены все места, разделяющие
первую очередь место соединения барабана 4с внутренней поверх-
ностью средника 3, а также лопатки и щели. Роль уплотне-
ния в подобных типах насосов играет тонкая плёнка масла, i
Из этих соображений весь насос и помещается в масляную
ванну. Во внутреннее пространство насоса масло проникает *
через неплотности в выхлопном клапане, через щели в торце-
вых крышках, закрывающих цилиндр, средник 3 и т. д. Во
время работы насоса избыток масла выбрасывается лопатками
через выхлопной клапан. При остановке насоса атмосферное
давление нагонит масло не только во внутреннюю полость |
насоса, но и во всю вакуумную систему микроскопа. Поэтому .
при остановке насоса, его с помощью тройного крана отсоеди-
няют от вакуумной системы микроскопа и соединяют с атмо-
сферой (напускают в насос воздух).
§ 9] ВАКУУМНАЯ СИСТЕМА МИКРОСКОПОВ 183
Предельное давление, создаваемое такими насосами, может
доходить до 0,01 тор и зависит от целого ряда условий, в
особенности от качества масла и механической сборки на-
соса. Нормально насосы работают при скорости 300 об/мин.
Увеличение скорости обычно приводит к снижению пре-
дельного вакуума, главным образом за счёт нагревания на-
соса.
В некоторых случаях в одном корпусе собирают два та-
ких насоса, соединяя их последовательно. Такие системы но-
сят название двухступенчатых насосов.
Возможны и другие схемы работы ротационного насоса.
В качестве примера можно привести насос типа Сенко, в
котором внутренний барабан вращается вокруг оси цилиндра.
Лопаток нет, их заменяет нож, отъединяющий пространство
всасывания от пространства сжатия. Такой тип насбса даёт
обычно более высокий предельный вакуум (10-3 тор), чем
предыдущие.
Так как предельный вакуум, даваемый ротационным насо
сом, выше, чем требуется для нормальной работы диффузи-
онного насоса, то при наличии форвакуумного баллона можно
некоторое время производить откачку микроскопа одним диф-
фузионным насосом при отключённом ротационном. Если диф-
фузионный насос для хорошей работы требует форвакуума в
2—3 тора, то можно откачать всю форвакуумную часть си-
стемы с помощью ротационного насоса до давления 10-2 тор
и выключить его. При этом диффузионный насос будет ра-
ботать на форвакуумный баллон, постепенно повышая в нём
давление. До тех пор пока давление в форвакуумном баллоне
не достигнет 3 тор, ротационный насос можно не включать.
Это время зависит главным образом от скорости натекания
колонны микроскопа. При хорошо собранном микроскопе оно
может доходить до нескольких часов. При этом, конечно,
нельзя пользоваться шлюзами, так как они вносят довольно
большие порции воздуха. Так как при работе микроскопа
шлюзами приходится пользоваться довольно часто, то выклю-
чать на продолжительное время ротационный насос нельзя.
Однако во время фотографирования, в особенности, когда хо-
тят получить снимки с предельными разрешениями, ротацион-
ный насос рекомендуется выключать, чтобы не создавать лиш-
них вибраций от работы мотора шасоса.
184 КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ микроскопов [гл.
Измерение вакуума |
Для измерения вакуума служат самые разнообразные си-
стемы манометров. Ниже будут рассмотрены только те из них,
которые получили наибольшее распространение для измерения
вакуума в электронных микроскопах.
U-образный манометр. U-образный ртутный мано-
метр служит для измерения форвакуума и представляет собой
наполовину заполненную
ртутью. Один конец её
закрыт, второй конец при-
соединён к форвакуумной
системе. По разности уров-
ней в обоих коленах ма-
нометра можно судить о
состоянии вакуума, от-
считывая показания непо-
средственно в миллимет-
рах ртутного столба (или
торах). Однако с помощью
такого манометра трудно
определить давление ме-
нее одного миллиметра.
Термоэлектри-
ческий манометр.
Принципиальная схема
U-образную стеклянную трубку,
Рис. 113. Принципиальная схема тер-
моэлектрического манометра.
этого манометра представлена на рис. 113. Он содержит нагрева-
тельный элемент в виде тонкой нити или ленточки (чаще всего
из платины), в середине которой припаян термоэлемент —
две проволочки из разных металлов (платина — платино-родий
или железо—константан). Вся система помещается в стеклянную
колбочку, присоединяемую к пространству, в котором изме-
ряется вакуум. По нагревательному элементу пропускается ток
строго постоянной величины. Температура нагревательного
элемента измеряется термопарой, концы которой присоединены
к милливольтметру. Электродвижущая сила термопары зависит
от температуры нагревателя, которая, в свою очередь, при
постоянной силе тока будет зависеть от давления газа в ма-
нометре. Шкалу милливольтметра можно проградуировать в
торах. Предел измерения давлений до 10 ~4 тора.
§ 9]
ВАКУУМНАЯ СИСТЕМА МИКРОСКОПОВ
185
Разрядная трубка. Она представляет собой стеклян-
ную трубку, в один конец которой впаян электрод, а другой
открытый конец присоединён непосредственно к вакуумной
системе микроскопа. К электроду присоединяется один провод
от трансформатора Тесла, дающего высокое напряжение. При
наличии газа и включённом напряжении в трубке возникает
характерное свечение, по которому можно ориентировочно су-
дить о давлении. Ниже, в таблице V дана связь между ха-
рактером свечения и давлением.
Таблица V
Давление в зависимости от характера свечения
разрядной трубки
Отсутствие свечения ...........
Фиолетовая тонкая нить между
электродами....................
Синяя широкая светящаяся по-
лоса ...................‘ . . .
Появление страт (перемежающие-
ся светлые и тёмные участки) .
Расхождение страт, появление тём-
ного пространства .............
Свечение только у электродов . .
Зелёная флюоресценция стекла
(стенок трубки) ...............
Исчезновение разряда («чёрный
вакуум») ......................
760—50 тор.
50—10 »
10—3 »
Зт-1
1—10-1 »
10-1—10-2 »
10-2—10-4 »
10-4 и ниже
Исчезновение свечения в разрядной трубке свидетельствует
о наличии хорошего вакуума и готовности микроскопа к ра-
боте. Однако, это не всегда так. Возможны два случая, когда
свечение исчезает, но необходимого вакуума нет. Это 1) от-
сутствие свечения при давлении воздуха свыше 50 тор;
2) разряд не возникает вследствие того, что стенки трубки
заряжаются электронами. В последнем случае достаточно ко-
снуться стенок трубки рукой, чтобы появилось свечение.
В некоторых случаях предпочитают судить о давлении в
вакуумной системе не по свечению в разрядной трубке, а по
силе разрядного тока. Для этого в цепь разрядной трубки
включается измерительный прибор. При этом в качестве
186 КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. ц|
источника высокого напряжения приходится пользоваться не
трансформатором Тесла, а более сложной схемой, дающей
более устойчивое высокое напряжение.
Ионизационный манометр. Ионизационный мано-
метр (рис. 114) представляет собой трёхэлектродную элек-
тронную лампу с вольфрамовым катодом. Баллон лампы со-
единён с вакуумной системой микроскопа. На сетку лампы
Рис. 114. Принципиальная схема ионизационного манометра.
накладывается положительный потенциал по отношению к ка-;
тоду, на анод — отрицательный. Электроны, испускаемые рас-
калённым катодом, устремляются на сетку. Часть из них при
этом по инерции залетает в пространство между сеткой и ано-'
дом, но, попадая в тормозящее поле сетка — анод, также
возвращается на сетку. На своём пути электроны сталкива-
ются с молекулами газа и их ионизируют. Ионы, возникшие
в пространстве между сеткой и анодом, попадают на анод,
вызывая в цепи анода ток. По величине этого тока судят о
вакууме. Манометр необходимо предварительно проградуиро-
вать по известным давлениям. Предел измерения этим мано-
метром—10-4—10~в тора. При больших давлениях манометр
включать не рекомендуется, так как это может привести к
разрушению катода. Меньшие давления нельзя замерять этим '•
манометром из-за исчезающе малого значения ионного тока.
§ 9] ВАКУУМНАЯ СИСТЕМА МИКРОСКОПОВ 187
Соединение отдельных узловой детале
микроскопа
Пайка. Неразъёмные соединения металлических деталей
осуществляются обычно при помощи пайки. Пайка произво-
дится либо мягким припоем (третником), либо твёрдым (сере-
бряным). При надлежащей тщательности пайки последняя хо-
рошо держит вакуум и является абсолютно надёжной. При
неряшливом исполнении спаянное место служит предметом
постоянных хлопот и неудач при работе с микроскопом. В
практике эксплоатации микроскопа обычно приходится иметь
дело с готовыми паяными деталями. Только в исключительных
случаях может понадобиться произвести такую спайку.
Склеивание. Соединение металла со стеклом, как пра-
вило, в откачиваемых приборах производится путём склеи-
вания различными пицеинами. Наиболее широкое распро-
странение среди вакуумщиков получил белый сургуч. Для
соединения стеклянная и металлическая поверхности в местах,
соприкосновения смазываются сургучом^ затем при нагревании
детали соединяются и ещё прогреваются. При этом необходи-
мо соблюдать особую осторожность, чтобы не лопнуло стекло,
для чего нагревание надо производить постепенно и равно-
мерно. Как стеклянную, так и металлическую детали необхо-
димо прогреть настолько, чтобы сургуч или пицеин плавился
на детали, а не с поверхности. После остывания соединение
получается вполне надёжным и при правильной эксплоатации
может не нарушаться много лет.
Соединение с помощью шлангов. Соединять
стеклянные и металлические трубки между собой можно также с
помощью резиновых шлангов. Для этого употребляются спе-
циальные толстостенные шланги из белой резины. Соотноше-
ние диаметров надо выбирать таким, чтобы соединяемые труб-
ки входили в шланг с большим усилием. Концы трубок по-
лезно смазать касторовым маслом. При соединении надо стре-
миться к тому, чтобы концы соединяемых трубок плотно
подошли друг к другу, без значительного просвета, так как
стенки резинового шланга всегда немного газят. Соединения
с помощью резинового шланга допустимы только на форваку-
умной части; на стороне высокого вакуума таких соединений
безусловно надо избегать.
188
КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ
Соединение с помощью шлифов. Отдельные
узлы микроскопа должны соединяться так, чтобы их легко
можно было разбирать и вместе с тем соединение должно
быть настолько вакуумно плотным, чтобы при откачке при-
меняемыми насосами получался необходимый вакуум. Для
чистки и смены деталей приходится довольно часто прибегать
к разборке узлов микроскопа. Особенно это относится к ка:.
тодному
узлу, где приходится часто сменять катод.
5J
Рис. 115. Схемы соединения вакуумных деталей: а — коиичесю
шлиф, б—плоский шлиф, в— резиновое уплотнение. !
Наиболее распространёнными способами соединения узлов
являются соединения с помощью конических и плоских шли-
фов и резиновых уплотнений.
Соединение с помощью шлифов получается в результате
пришлифовки одного конуса к другому (рис. 115, а). Для
соединения поверхность конусов необходимо смазать специ-
альной «рамзаевской» смазкой. Можно смазывать только один
из конусов, например внешний. Смазывается шлиф только на
2/з> часть конуса со стороны вакуума остаётся несмазанной.
Если смазать весь шлиф целиком, то смазка будет вдавли-
ваться внутрь микроскопа и ухудшать вакуум. Особен-
но это сказывается летом, когда комнатная температура вы-
ше, чем зимой. Поэтому рекомендуется также пользоваться I
двумя сортами смазки—«летней» (более густой) и «зимней», j
§ 9] ВАКУУМНАЯ СИСТЕМА МИКРОСКОПОВ 189
При переборке шлифов, в особенности когда смазка загусте-
вает, необходимо старую смазку смыть бензином. Для этого
наиболее подходящим является один раз перегнанный авиаци-
онный бензин. После смывки бензином шлиф обмывается пере-
гнанным и просушенным спиртом и обтирается чистой замшей.
Необходимо следить, чтобы на поверхности шлифа не оста-
валось волокон от обтирочного материала.
После смазки шлифы вставляются один в другой и не-
сколько раз проворачиваются, чтобы смазка равномерно распре-
делилась по поверхности шлифа. При долгой работе смазка
может загустеть, и шлифы начинают заедать. В этом случае
рекомендуется шлифы осторожно подогреть, после чего они
разнимаются без труда. Основным достоинством конического
шлифа является точная коаксиальность деталей, получаемая
при сборке.
Плоский шлиф (рис. 115, б) принципиально работает так
же, как и конический; однако он не позволяет получить точ-
ной установки деталей; зато позволяет, не нарушая вакуума,
перемещать детали друг относительно друга в плоскости
шлифа.
Основным недостатком Шлифовых сочленений является не-
обходимость применения смазки. Хотя пары смазки и не на-
рушают заметно вакуума микроскопа, но в некоторых случаях
они могут портить объект и загрязнять апертурную диа-
фрагму.
Соединение с помощью резиновых уплот-
нений. Соединение деталей осуществляется прокладкой меж-
ду ними резинового кольца. Способ соединения ясен из ри-
сунка 115, в.
Для получения надёжного уплотнения необходимо резино-
вую шайбу достаточно сильно сжать. Такое сжатие достигается
либо затяжными болтами, либо натяжной гайкой, либо при по-
мощи атмосферного давления. Резиновые кольца надо изго-
товлять из специальных сортов вакуумной резины, облада-
ющей необходимой эластичностью и малым газоотделением.
Обычно кольца вырезаются из листовой резины. Никакой смазки
Резины не требуется, но поверхность кольца должна быть
Ровной и гладкой. Если необходимого качества резины нет,
то можно применить любую резину, смазывая её поверхность
тонким слоем рамзаевской смазки.
190 КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл.
Передача движения внутрь микроскопа
Особо стоит вопрос о передаче движения без нарушения
вакуума внутри микроскопа. Для передвижения объекта в про-
цессе наблюдения, а также для юстировки пушки и открыва-
ния шлюзовых ворот требуется передвигать детали внутри
микроскопа. При этом вакуум не должен нарушаться. Такая
Рис. 116. Способы передачи движения в вакуум: а — сильфон,
б — конический шлиф, в — резиновая мембрана, г — резиновая манжета.
передача может осуществляться различными способами — с
помощью сильфонов, конических шлифов, резиновых мембран,
манжет и т. д.
Сильфон представляет собой металлическую гофриро-
ванную трубку (рис. 116, а), один конец которой припаивается
к корпусу микроскопа, а другой запаивается. Сжимая или
растягивая сильфон, можно передать продольное движение
внутрь микроскопа. Кроме того, сильфон допускает и пока-
чивание.
Конический шлиф (рис. 116, 6} допускает вращение
без нарушения вакуума. С помощью конического шлифа мо-
§ 9]
ВАКУУМНАЯ СИСТЕМА МИКРОСКОПОВ
191
жно передавать только вращательное движение. В процессе
эксплоатации на поверхности конического шлифа появляются
царапины главным образом из-за попадания пыли или других
частичек. В результате чего шлиф начинает плохо держать
вакуум. В этом случае рекомендуется шлиф вновь притереть,
применяя для этого самые тонкие порошки алунда или сте-
клянную вату с маслом.
Резиновая мембр'ана (рис. 116, л) представляет со-
бой резиновую шайбу, края которой прижимаются к телу
микроскопа, а середина к штырю, передающему движение.
С помощью мембраны можно передать небольшое (менее мил-
лиметра) продольное движение и покачивания за счёт растя-
жения резины.
Резиновые манжеты (рис. 116, г) в микроскопах
употребляются нескольких типов. Они позволяют передавать
как продольные, так и вращательные движения, допуская
также и незначительные покачивания. Лучше всего манжеты
передают вращения. При продольном перемещении, если оно
направлено внутрь микроскопа, не исключена возможность по-
падания в микроскоп некоторого количества воздуха. Всё же
этот тип передачи передвижений наряду с сильфонами полу-
чил широкое распространение в микроскопостроении. Манжеты
необходимо смазывать рамзаевской смазкой или пастой из
графита с апиезоновым маслом.
Испытание колонны микроскопа на вакуум
Колонна микроскопа, имеющая большое количество сочле-
нений, шлифов и шлюзов, всегда немного натекает. Кроме
того, благодаря периодическому впусканию воздуха при шлю-
зовании и чистке стенки колонны всегда выделяют адсорби-
рованные газы. Мощность откачной системы должна быть по-
добрана таким образом, чтобы при наличии всех этих
недостатков вакуум в колонне поддерживался не ниже 10-4
тора. Для этого необходимо, чтобы скорость откачки превы-
шала скорость натекания. Практически установлено, что при
натекании воздуха в колонну микроскопа до давления в 1 тор
в течение суток микроскоп работает вполне удовлетворитель-
но. Однако, иногда наблюдается значительно большее натека-
ние; это значит, что в одном или нескольких местах в микроскопе
192 КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. IV
появилась течь. В металлическом приборе определить место
течи далеко не просто. Универсальных методов определения
места течи для металлических приборов не существует. На-
иболее надёжным является искатель, построенный на принципе
масспектрометра. Масспектрометр специальной конструкции
с большой чувствительностью (и малым разрешением) присо-
единяется к вакуумной системе микроскопа. Колонна микро-
скопа снаружи обдувается гелием. Резкое отклонение в
показаниях масспектрометра свидетельствует о наличии течи
в месте обдува. Отсутствие в распоряжении работающего с
микроскопом масспектрометра заставляет искать другие спо-
собы отыскания течи. Если течь возникла в местах сочленений,
то её удаётся иногда обнаружить чувствительным вакууммет-
ром, включённым в вакуумную систему микроскопа. Для этого
нужно слегка покачивать отдельные узлы; колебание стрелки
вакуумметра позволит обнаружить слабое сочленение.
Если таким образом найти течи не удаётся, то необходимо
производить испытания по узлам. Колонна микроскопа посте-
пенно разбирается. Сначала снимается один узел, например
пушка микроскопа. Вместо пушки иа колонне ставится заглуш-
ка— стальная или стеклянная пластинка с резиновой прокладкой.
Если опять обнаружилось натекание, то снимается следующий
узел и т. д., пока натекание не прекратится. Прекращение
натекания свидетельствует о том, что снятый узел и явился
причиной натекания. Теперь необходимо найти место течи в
этом узле. Отыскание течи можно производить как на отдель-
ном вакуумном стенде, что упрощает работу, так и непосред-
ственно на колонне микроскопа. В узле последовательно вы-
нимают все вакуумные уплотнения и шлифы, заменяя их
плотно подогнанными резиновыми пробками, смазанными ваку-
умной смазкой. Если и при этом натекание остаётся, то не-
обходимо прибегнуть к испытанию под давлением. Узел
обязательно снимается с колонны, все отверстия закрываются
заглушками и узел соединяется с компрессором, создающим
в нём давление до 5 атм. С помощью кисточки вся поверх-
ность покрывается мыльным раствором. Раствор не должен со-
держать пузырьков воздуха. Покрывать надо осторожно, чтобы
также не образовывались пузырьки. При достаточном внима-
нии в месте течи легко обнаружить пузырьки. Если течь
небольшая, то образуется пузырёк размером не более бу-
§ 9]
ВАКУУМНАЯ СИСТЕМА МИКРОСКОПОВ
193
лавочной головки. Обычно течь образуется в местах спая
или вклейки на пицеине. Место течи можно запаять или
замазать пицеином. Если течь очень большая, то пузырька
может и не образоваться, так как он будет моментально про-
рываться струёй воздуха. Обычно такая течь легко обнару-
живается по свисту или шипению выходящего воздуха. Узел
можно также предварительно погрузить в воду и наблюдать
место течи по цепочке пузырьков.
13 Н. Г. Сушкин
ГЛАВА V
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ С ПОМОЩЬЮ 1
ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА I
§ 1. Прямые методы исследования объектов |
Объект исследования в электронном микроскопе должен!
удовлетворять ряду требований.
Первое и основное из них — это достаточная его про-
зрачность для электронов. Поэтому толщина объекта должна
быть дыбрана таким образом, чтобы электроны почти не по-
глощались им, а пройдя сквозь него, имели малый разброс
скоростей во избежание увеличения хроматической аберра-
ции. С другой стороны, надо учитывать, что для обеспечения
контрастности изображения требуется достаточная плотность
или толщина исследуемых деталей объекта.
Во-вторых, объект, помещённый в микроскоп, не должен
разрушаться в вакууме или под действием электронного пуч-
ка, а также заряжаться и ионизоваться, он должен быт|
достаточно нейтральным к электронам. .1
Не удовлетворяющие перечисленным требованиям объект^
почти непригодны для исследований в электронном микроскопе.
Объектами могут быть как отдельные (дисперсные) части-
цы [28, 29, 54] (порошки, бактерии, бактеориофаги, дымы,
крупные молекулы и т. д.), так и сплошные среды [49] (различ-
ного рода плёнки и срезы).
Чтобы объект можно было внести в микроскоп, он поме-
щается на диафрагме или сетке. Диафрагма представляет
собой круглую пластинку диаметром 2 или 3 мм, толщиной
от 0,6 до 1 мм, в центре которой имеется отверстие диа-
метром менее 0,1 мм.
§ 1] ПРЯМЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ОБЪЕКТОВ 195
сетки
Рис. 117. Про-
бойник для вы-
секания круж-
ков из сетки.
Сетка выбирается' в 200 и более меш, т. е. с отверстия-
ми, диаметр которых также не превышает 0,1 мм. Из такой
сетки высекаются кружки необходимого диаметра. Для этого
употребляется стальной, хорошо закалённый пробойник, на-
поминающий собой пробкорез (рис. 117). Для очистки сетку
протравливают разведённой 1:1 азотной кислотой, тщательно
промывают и сушат. Просушенную сетку
прокатывают металлическим валиком на стек-
лянной пластинке. При прокатывании сетка
выравнивается и, кроме того, становится бо-
лее жёсткой, так как проволочки сплющивают-
ся. Кружки выбиваются или выдавливаются
пробойником на алюминиевой пластинке. Если
кружки получаются немного выпуклыми, то
их можно выпрямить, прокатывая валиком или
разглаживая металлическим шпателем.
Плёночный объект может быть укреплён
на сетке или диафрагме любым способом.
В большинстве случаев оказывается вполне
достаточным нанести на сетку мокрую плёнку,
чтобы после высыхания она закрепилась
вполне надёжно.
Способы нанесения на сетку дисперсных
объектов также весьма разнообразны. Объек-
ты, имеющие волокнистую структуру (волокна асбеста, фибры
и т. д.), наносятся и укрепляются непосредственно на сетку,
заполняя большую часть её ячеек (рис. 118, а). Объекты типа
дымов укрепляются на краях отверстий (рис. 118, б). Бакте-
риологические препараты и порошки наносятся на подлож-
ку, т. е. тонкую плёнку, которая наносится предварительно
(рис. 118, в) на диафрагму или сетку. Дисперсный объект
непосредственно включается в поддерживающую плёнку
(рис. 118, г и д).
При любом способе приготовления объекта диафрагма или
сетка должны быть чрезвычайно чистыми. Лучшими диафраг-
мами являются изготовленные из сплавов платины с золотом.
Такие диафрагмы очень долговечны и легко чистятся. Их до-
статочно прокалить в пламени газовой или спиртовой горелки,
чтобы получить чистую поверхность. Сильно засорённые от-
верстия прочищаются тонкими стеклянными иглами.
13*
196
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
[гл. V
Способ получения стеклянных иголок очень прост. Берут
две стеклянные палочки диаметром 2—3 мм. Концы их спаи-
ваются на горелке (газовой или спиртовой). В разогретом
состоянии палочки выносятся из огня и резким движением
разрываются. При этом на конце остаётся тонкая стеклянная
нить, которой и прочищают отверстия диафрагм. Если диа-
фрагмы изготовлены из красной меди, то их также можно чистить
Рис. 118. Способы нанесения объекта на диафрагму: а — тонкая
плёнка или волокна, нанесённые непосредственно на диафрагму,
б—мелкие частицы или волокна, нанесённые на края диафрагмы,
в—мелкодисперсные частицы, нанесённые на тонкую плёнку, г—мел-
кодисперсные частицы, включённые непосредственно в поддерживаю-
щую плёнку, д—мелкодисперсные частицы, включённые в плёнку,
которая получена погружением сетки непосредственно в лак.
прокаливанием.' Во избежание окисления такие диафрагмы
рекомендуется охлаждать в спирте. Диафрагмы из других ме-
таллов редко употребляются, так как их значительно труднее
чистить. Что касается сеток, то они изготавливаются чаще
всего из меди или никеля.
Нанесение плёнок. Исследуемые плёнки проще всего
наносить непосредственно в жидкости. Плёнку, плавающую
в жидкости, поддевают сеткой или диафрагмой. После
высыхания плёнка настолько прочно пристаёт к сетке или
диафрагме, что последними можно совершенно спокойно ма-
нипулировать без каких-либо специальных мер предосторож-
ности.
Нанесение волокон также производится в жидкости.
При приготовлении препарата асбеста, например, достаточно
§ 1] ПРЯМЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ОБЪЕКТОВ 197
растолочь небольшой его кусочек в воде и каплю образо-
вавшейся при этом мути, в которой глазом трудно заметить
частицы асбеста, нанести с помощью платиновой петельки на
сетку. После высыхания волокна пристают к сетке, образуя
сложно переплетённый узор.
Рис. 119. Волокна асбеста.
Исследование объектов с диэлектрическими свойствами (вро-
де асбеста) сопряжено с некоторыми трудностями. Свободные тон-
кие волокна асбеста легко заряжаются электронами пучка и начи-
нают двигаться, что сильно затрудняет фотографирование
изображения. Кроме того, отдельные волокна, отпадая от под-
держивающей их сетки, попадают на апертурную диафрагму
объективной линзы и загрязняют её. Всё же при некотором
навыке можно приготовлять препараты асбеста, пригодные
для всевозможных исследований. Волокна асбеста лучше всего
наносить на специальную подложку. На рис. 119 представлено
изображение волокон асбеста.
Препарат из дыма обычно наносится иа края отверстий
диафрагм. Таким же способом исследуются препараты окиси
198
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ [гЛ. V
металлов, дающие при сгорании красивые, правильной формы
кристаллы или шарики. Обычно металл сжигается в пламени
вольтовой дуги, электродами которой служит непосредственно
исследуемый металл. В струю дыма на несколько секунд
вносится диафрагма, на которой оседает копоть. На краях
диафрагмы образуется целый лес кристаллов в самых слож-
ных переплетениях.
Рис. 120. ^Кристаллы окиси. магния без поддержива-
ющей плёнки (ЛГе = 80 000).
Нанесение исследуемого препарата на сетку без подложки
имеет ряд преимуществ. Во-первых, отсутствие подложки
исключает возможность попадания посторонних частиц, кото-
рые будут усложнять расшифровку изображения. Во-вторых,
отсутствие подложки увеличивает контраст, так как даже
самая совершенная подложка действует подобно вуали, хотя
и очень слабой. Но зато без плёнки препарат менее прочно
держится и имеет большую протяжённость в глубину. Когда
размеры препарата настолько малы, что его нельзя нанести
непосредственно на сетку, можно на последнюю нанести сна-
чала какие-нибудь тонкие волокна, например асбеста или стек-
ла, а на них уже исследуемый объект.
§ 1]
ПРЯМЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ОБЪЕКТОВ
199
На рис. 120 показано изображение окиси магния, а на
рис. 121—изображение окиси цинка, нанесённые на диафраг-
му без подложки и полученные путём сжигания металлов в
вольтовой дуге.
Приготовление подложки. В качестве подложки
для электронно-микроскопических наблюдений используются
тонкие плёнки. Плёнка должна быть прозрачной для элек-
тронов, достаточно прочной и не иметь собственной структуры.
Рис. 121. Кристаллы окиси цинка без поддер-
живающей плёнки (ЛТе = 80000)
Хотя плёнок, полностью удовлетворяющих этим требова-
ниям, не имеется, некоторые плёнки всё же можно с успехом
использовать в качестве подложки. Они изготовляются из
коллодия, цапон-лака, формвара, парорадиона и других орга-
нических лаков. Проще всего приготовить коллодиевый лак,
представляющий собой 1,5°/0-ный раствор нитроклетчатки в
амилацетате.
То же самое получается, если вместо нитроклетчатки рас-
творить в амилацетате киноленту, тщательно отмытую от эмуль-
сионного слоя (колоксилин).
Диафрагмы или сетки, предварительно хорошо очищен-
ные, укладываются на металлическую пластинку с гнёздами,
200
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
ГЛ. V
которая устанавливается в кювету. Дно кюветы имеет сливное
отверстие с краном. Диаметр кюветы должен быть не менее
170 см. В кювету наливается дистиллированная вода, насы-
щенная амилацетатом. Наливать воду в кювету удобно с
Рис. 122. Прибор для нанесения колло-
диевой плёнки.
помощью делительной
воронки, так как избы-
ток амилацетата всплы-
вает на поверхность
воды и не должен
попадать в кювету.
Вода должна покры-
, вать диафрагмы при-
мерно на сантиметр.
Когда поверхность во-
ды совершенно успо-
коится, на неё с по-
мощью стеклянной па-
лочки опускается капля
лака, причём не с вы-
соты, а осторожно, что-
бы как можно меньше
возмущать поверхность
воды. Пользоваться пи-
петкой не рекомендует-
ся, чтобы избежать
появления пузырьков
воздуха в плёнке. Лак
моментально растекает-
ся по поверхности во-
ды в круг диаметром
около 15 см, образуя
тонкую плёнку, грани-
ца которой обозначается «морщинами». Толщина плёнки зави-
сит от объёма капли, опущенной на поверхность воды, и мо-
жет быть приближённо [1] подсчитана по формуле
4»='ой
(59)
где Дх— толщина плёнки в мм, V — объём капли в см3,
D—-диаметр круга плёнки лака на поверхности воды в мм.
§
ПРЯМЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ОБЪЕКТОВ
201
Получающиеся по этой формуле толщины плёнки при
различных объёмах капли (для 1,5°/0-ного коллодия) приве-
дены в таблице VI.
Плёнка на поверхности воды должна высохнуть (испарится
амилацетат), что при нормальной комнатной температуре и
влажности длится 10—15 ми-
нут. После высыхания плёнки
вода осторожно спускается че-
рез нижнее сливное отверстие
в кювете, и плёнка покрывает
диафрагмы. Держатель с диа-
фрагмами вынимается из кюветы
и помещается примерно на час
в сушильный шкаф. После
этого диафрагмы готовы для на-
несения на них объекта.
На рис. 122 показан спе-
циальный прибор для нанесения
плёнок на диафрагмы.
При изготовлении и нанесе-
Таблица VI
Толщина плёнки в зависи-
мости от навески капли (для
1,5%-ного коллодия)
Объём кап- Толщина плен-
ли в слг3 ки в см
0,01 5-10-е
0,02 IO"5
0,04 2-10-6
0,06 3-10-6
. 0,08 4-10-6
0,1 5-10-6
чрезвычайную осторож-
нии плёнки необходимо соблюдать
ность, чтобы на плёнку не попали посторонние частички в
виде пыли из воздуха или примесей из растворов.
В случае пользования сетками, которые значительно легче
диафрагм, можно применить несколько другой метод для на-
несения плёнки. Сетку помещают не на дно кюветы, а накла-
дывают сверху на полученную плёнку, которую затем снизу
подхватывают специальной петлёй, обрезая плёнку по краям
иголкой. Сетку с нанесённой таким образом плёнкой надевают
на держатель и просушивают. Хорошие плёнки можно также
изготовить следующим образом: капле 0,5—1°/0-ного раствора
цапон-лака дают растечься по чистой шлифованной стеклянной
поверхности. После высыхания образовавшаяся на стекле плёнка
надрезается на квадратики со стороной в 3 мм. Стеклянная пла-
стинка опускается в холодную воду. Через несколько минут
квадратные кусочки плёнки отстают от стекла и всплывают на
поверхность воды. Их подхватывают на сеточку и просушивают.
Полученная таким образом плёнка обычно получается несколько
более толстой, но вместе с тем более однородной и проч-
ной, чем при приготовлении плёнки на поверхности воды.
202 МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ [гл. V
Лучшие плёнки получаются из окиси алюминия и кварца.
Однако метод приготовления таких плёнок значительно сложнее.
Толщина получающихся плёнок не должна превышать
2—3'10~5.и.и, т. е. она значительно меньше длины световой
волны и потому увидеть её невозможно. В световом микро-
скопе плёнка обнаруживается только в том случае, если на
ией имеются посторонние тельца или пузырьки. В электрон-
ном микроскопе плёнку рассмотреть также довольно трудно.
- Легче всего заметить плёнку в темнопольном изображении,
особенно при наличии в плёнке отверстий.
Если плёнка имеется, то она, несмотря на свою малую
толщину, всё же рассеивает некоторое количество элек-
тронов. Эти электроны создадут, хотя и весьма слабое, но
всё же заметное темнопольное изображение. Если на плёнке
имеются разрывы или отверстия, то они сразу обнаружатся
в виде совершенно тёмных пятен или полос на фоне слабого
свечения, соответствующего целым местам плёнки (рис. 123).
При исследовании дымов кристалики осаждаются на плёнку
непосредственно из струи дыма. Они довольно прочно са-
дятся на плёнку и дальнейшего закрепления не требуют.
Порошкообразный объект может быть нанесён непосред-
ственно на плёнку, но лучше всего его получить путём оса-
ждения частиц из жидкости. Для этого приготавливается взвесь
дисперсных частиц в жидкости. Капля этой жидкости нано-
сится на поверхность сетки или диафрагмы с плёнкой. Лучше
всего наносить взвесь платиновой петлёй, с диаметром, боль-
шим чем размеры диафрагмы. Петля погружается в жидкость
и затем вынимается из неё. При этом на ней образуется тонкая
плёнка жидкости с частицами объекта. Эта плёнка прижи-
мается к поверхности диафрагмы. Тогда жидкость не соби-
рается в капельки, а равномерно смачивает всю поверхность
диафрагмы. После высыхания жидкости взвешенные частицы
остаются на плёнке.
Жидкость, в которой взвешиваются частицы, должна удо-
влетворять ряду требований. Во-первых, она должна полностью
испаряться, не оставляя никаких следов. В качестве такой
жидкости нельзя использовать, например, физиологический
раствор, после испарения которого на диафрагме остаются
микроскопические кристалики соли, совершенно искажающие
картину. Во-вторых, жидкость не должна растворять плёнку
§ 1]
ПРЯМЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ОБЪЕКТОВ
203
подложки, так как в противном случае плёнка будет легко
рваться. В-третьих, желательно, чтобы жидкость имела малый
Рис. 123. Темнопольное (а) и светлопольное (б) изобра-
жения коллодиевой плёнки с зёрнами порошка вольфрама.
(Ме = 9500)
коэффициент поверхностного натяжения, иначе при высыхании
жидкости отдельные частицы стягиваются в крупные конгло-
мераты, трудно просматриваемые в микроскопе.
204
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
[гл. V
Наиболее доступно использовать в качестве такой жидко-
сти дистиллированную воду. Правда, довольно высокий
коэффициент поверхностного натяжения воды в некоторых
случаях затрудняет её применение для мелкодисперсных по-
рошков. Тогда приходится прибегать к искусственным приёмам.
В частности, если сетку с каплей суспензии во время высы-
хания возбуждать от звукового или сверхзвукового генератора,
то коагуляция частиц порошка значительно уменьшается.
Лучший результат получается при включении частиц по-
рошка непосредственно в плёнку подложки. Для этого поро-
Рис. 124. Порошок вольфрама. Препарат получен Я
путём включения частиц в плёнку (Л4е = 9500). V
шок растирается вместе с лаком в ступке. Лак необходимо
брать более густой, чем для обычной плёнки (2,5—5°/0).
После растирания кашицеобразную массу разбавляют раза в
два амилацетатом и каплю получившейся смеси наносят на
поверхность воды. Дальнейшее приготовление плёнки произво-
дится обычным путём. На рис. 124 представлена фотография ча-
стиц порошка вольфрама, полученная указанным выше способом.
Получение достаточно тонких срезов при помощи микро-
тома, как это широко применяется в световой микроскопии,
для электронного микроскопа сопряжено с большими трудно-
стями из-за деформации среза при его толщине менее 10~а мм-
ПРЯМЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ОБЪЕКТОВ
205
Применение специально высокоскоростного микротома, в
котором дисковый нож приводится во вращение с большой
скоростью, позволяет получать срезы, пригодные в некоторых
случаях и для электронного микроскопа. В случае применения
обыкновенного микротома, если вместо обычного сделать клино-
образный срез, то его толщина на
конце клина будет также доступна
наблюдению в электронном микро-
скопе.
Для получения клиновидного сре-
за [1] сначала на очень точном ми-
кротоме снимают обычный срез (рис.
125, а). При этом поверхность объек-
та становится ровной и гладкой. За-
тем на поверхность (рис. 125, б) на-
носится покровный слой (например,
парафин). Объект при помощи микро-
метрических винтов наклоняется на
некоторый угол (около 20°) и срез
проводится вторично (рис. 125, в).
Срезанный препарат наносится на
диафрагму, парафин растворяется, и
объект готов для наблюдения в ми-
кроскопе. Однако, клиновидные срезы
из-за чрезвычайной трудности их
приготовления не получили широкого
распространения.
В некоторых случаях, когда пре-
парат имеет пористую структуру,
ложно пользоваться и обычными сре-
зами толщиной в 1 р, дающими ясное
В)
Ряс. 125. Приготовление
клиновидного среза, а —
срез поверхностного
слоя, б— нанесение слоя
парафина, в — срез под
углом 20°.
представление о структуре препарата. На рис. 126 показан
срез волокна шерсти, полученный обычным путём.
Большинство исследований было произведено с препара-
тами, приготовленными описанными выше методами.
Наиболее существенным результатом применения электрон-
ного микроскопа явилось наблюдение вирусов, недоступных
световому микроскопу. На рис. 127 и 128 [63] представлены
фотографии бактериофагов, атакующих бактерию. Возможность
непосредственного наблюдения изображения вирусов даёт мо-
206
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
ГЛ.
гучее средство для разрешения наиболее таинственной за-'
гадки природы.
Не менее важным оказалось применение электронного ми-
кроскопа для изучения морфологии бактерий. Малая разре-
шающая способность светового микроскопа не давала воз-
можности правильно судить как о форме бактерий, так и
Рис. 126. Волокно шерсти (срез).
об их внутренней структуре. На рис. 129, а дано изображе-
ние туберкулёзных палочек, полученное при помощи свето-
вого микроскопа. Если увеличить эти изображения даже до
10 000 раз (рис. 129, б), то и тогда никаких новых данных
по сравнению с увеличением в 1000 раз из-за малой разре-
шающей способности не может быть получено. Если же по-
лучить изображение туберкулёзной бактерии в электронном
микроскопе (рис. 130), то сразу выявляется её сложная внут-
ренняя структура. Такие тонкие детали, как жгутики бакте-
Рис. 127. Действие бактериофага на бактерию, а —начало атаки, б~ развитие атаки.
208
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
рий,'в электронном микроскопе получаются со всеми ирис;
щими им деталями. В электронном микроскопе удалось вне;
Рис. 128. Дизентерийный .бактериофаг атакует
бактерии. Слева внизу — разрушенная бактерия.
вые обнаружить наличие оболочки у бактерий и даже полу-
чить изображение бактерии, покидающей свою оболочку
(рис. 131).
Однако, в отличие от светового микроскопа в электронном
пока что представляется возможным исследовать только «тру-
§ 1] ПРЯМЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ОБЪЕКТОВ 209
пы» бактерий. Ни одно живое существо не в состоянии вы-
держать высокий вакуум микроскопа. Менее губительным,
повидимому, является электронный пучок. Только наиболее
стойкие споры [1] оказались способными выдержать как вакуум,
так и электронное облучение. После пребывания в электрон-
ном микроскопе они не потеряли своей жизнеспособности.
а)
Рис. 129. Туберкулёзные бактерии в световом микроскопе, а — уве-
личение 1000 раз, б—увеличение до 10 000 раз.
б)
Вообще говоря, для электронно-микроскопических иссле-
дований не обязательно помещение объекта в высокий ва-
куум. В электронном микроскопе можно наблюдать изобра-
жения даже тогда, когда объект находится в газе при сравни-
тельно больших давлениях [41]. Необходимо только, чтобы
газ был локализован непосредственно вблизи объекта. На
рис. 132 показана объективная часть микроскопа, в котором
объект находится в газовой среде под небольшим давлением.
Газ из специального баллона вводится в пространство между
полюсными башмаками. От верхней части микроскопа газ
изолирован плёнкой объекта, от нижней — апертурной диа-
фрагмой. Отверстие апертурной диафрагмы столь мало, что
натекающий через неё газ легко откачивается мощными на-
сосами микроскопа, и давление в колонне не превышает
нормального, т. е. 10~4 тор. При этом в области объекта
Давление может быть доведено до нескольких десятков тор.
14 Н. Г. Сушкин
210
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
[гл. V
На рис. 133 представлено изображение частичек коллоид-
ного' серебра, полученное при разных давлениях в различных
газах. Результаты получились хорошие. Даже давление в 10
Рис. 130. Туберкулёзная бактерия
в электронном микроскопе.
тор не снижает заметно
разрешающей способности
микроскопа. В данном случае
небольшой объём "газа играет
ту же роль, что и поддер-
живающая плёнка объекта,
т. е. несколько уменьшает
контрастность изображения.
Большие давления вызывают
уже заметные искажения.
Практического применения
эти опыты пока не получили.
В области коллоидной
химии при помощи электрон-
ного микроскопа удалось
изучить форму и размеры
коллоидных частиц. В ча-
стности [40], оказалось воз-
можным проследить измене-
ние активного вещества в
процессе приготовления и
старения катализатора (рис.
134).
§ 2. Методы повышения
контраста изображения
Контрастное изображение
объекта небольших разме-
ров, расположенного на под-
ложке, получается только
при условии, если рассея-
ние электронов в объекте достаточно велико по сравне-
нию с их рассеянием в подложке. Для этого объект дол-
жен значительно отличаться от подложки либо толщиной
(на 10—20 Ш[1), либо плотностью. Плотность всех органиче-
ских объектов примерно одинакова (и близка к единице).
§ 2] МЕТОДЫ ПОВЫШЕНИЯ КОНТРАСТА ИЗОБРАЖЕНИЯ 211
Г
Поэтому органические объекты для отчётливого наблюдения
их в электронном микроскопе должны различаться между
Рис. 131. Бактерия Gertius, покидающаяЗсвою' оболочку.
Рис. 132. Схематический разрез объективной части гмикроскопа,
позволяющей наблюдать объекты в атмосфере газа, под небольшим
давлением.
собой размерами. В частности, при исследовании органиче-
ских Объектов на подложке их размеры должны быть не
14*
212
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
[гл. V
менее 10—20 mpi. В противном случае, даже при достаточной
разрешающей способности микроскопа, объект на изображе-
нии будет незаметен.
Аналогичная проблема имеет место и в световой микро-
скопии. Там она решается селективным окрашиванием. FlpenaJ
Рис. 133. Изображение частиц коллоидального серебра,
находящихся в атмосфере кислорода, воздуха и хлора,
при различных давлениях.
рат обрабатывается красителями так, что интересующие ис-
следователя детали объекта получают окраску и становятся
видимыми в световом микроскопе. В электронном микроскопе
объект можно «окрашивать» тяжёлыми металлами. Однако
этот метод в настоящее время ещё мало разработан и не
даёт необходимого эффекта.
На рис. 135, а представлен препарат молекул гликогена
при увеличении в 24 000 раз. Из-за малых размеров и плот-
ности молекулы получились на снимках почти незаметными.
Если же в сложную молекулу гликогена ввести тяжёлый
§ 2] МЕТОДЫ ПОВЫШЕНИЯ КОНТРАСТА ИЗОБРАЖЕНИЯ 213
атом иода, то контраст значительно возрастает (рис. 135, б),
и даже при увеличении в 22 000 раз молекулы становятся
различимыми.
Значительно более эффективным и надёжным оказалось
напыление на объект тяжёлых металлов под некоторым (ост-
Рис. 134. а — меднохромовый катализатор на асбесте до работы,
б—меднохромовый катализатор, разрушенный при работе.
рым) углом [13,15]. При нагревании в вакууме любой металл
начинает распыляться. От нагретого металла во все стороны
прямолинейно, подобно лучам света, летят атомы (или моле-
кулы) нагреваемого металла (молекулярные потоки). Эти мо-
лекулы конденсируются на всех предметах, находящихся на
их пути.
р? Поэтому, если расположить на некотором расстоянии от
нагретого металла поверхность, она покроется слоем распы-
ляемого металла. Толщина напылённого слоя будет зависеть
от скорости испарения, от ориентации поверхности по отно-
шению к направлению молекулярного потока и будет пропор-
циональна косинусу угла между нормалью к поверхности
и направлением пучка. Предмет, расположенный между испа-
214
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
[гл.
Рис. 135. Молекулы гликогена: а) без «окрашивания»,
б) «окрашенные» иодом.
ряемым металлом и плоскостью конденсации, создаёт на по-
следней тень, а прн значительных размерах источника напы-
ления— также и полутень.
Если на коллодиевой подложке находится какая-либо
органическая частица небольших размеров, то благодаря её
§ 2]
МЕТОДЫ ПОВЫШЕНИЯ КОНТРАСТА ИЗОБРАЖЕНИЯ
215
малой1 рассеивающей способности она на изображении полу-
чится мало контрастной (рис. 136). Напылим теперь на неё
под некоторым углом слой тяжёлого металла. Благодаря
Рис. 136. Формирование изображения объекта, облада-
ющего малым рассеянием.
Рис. 137. Напыление металла на объект.
(рис. 138). Так как рассеивающая
наклонному направлению молекулярного пучка слой металла
расположится на объекте неравномерно (рис. 137). Поверхности
объекта, расположенные перпендикулярно к направлению пучка,
будут нести наибольший слой металла; поверхности, располо-
женные под острым
углом, — небольшой
слой и, наконец, части
объекта, находящиеся
в «тени» молекулярно-
го пучка, вообще оста-
нутся без металличе- ’
ской плёнки. Соответ-
ственно изменится и
контраст изображения
способность металла значительно больше, чем объекта, то
незначительные изменения в толщине ^металлической плёнки
вызовут значительные изменения в яркости изображения. Места
«тени» будут иметь максимальную яркость, места с толстой
плёнкой металла будут совершенно тёмными — контрастность
изображения резко возрастёт. Это — первое преимущество
216
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
[ГЛ. V
метода напыления металла. Вторым преимуществом этого метода
является «укрепление» объекта. Объект, легко разрушающийся
под действием электронных лучей, будучи «одетым» в метал-
лическую плёнку, оказывается более устойчивым. Третьим
Рис. 138. Формирование изображения объекта, оттенён-
ного тяжёлым металлом.
преимуществом является возможность измерять величину рель-
ефа по длине тени. Высота выступа или глубина впадины
, I tg а
h = Где а — Угол> под которым производилось напы-
ление металла, М—увеличение, I—длина тени.
Таким способом можно определить размеры частиц мень-
ших, чем разрешающая способность электронного микроскопа.
Для этого напыление производится под очень малым углом
§ 2] МЕТОДЫ ПОВЫШЕНИЯ КОНТРАСТА ИЗОБРАЖЕНИЯ 2^7
к поверхности; Тень получается значительно больше наблю-
даемой частицы и разрешается микроскопом.
Для напыления употребляются металлы, дающие бесструк-
турные плёнки и не мигрирующие по поверхности объекта.
Наибольшей популярностью пользуются золото и хром. Можно
также применять уран, сернистый уран и сурьму, но первые
два являются дефицитными материалами, а с третьим не всегда
удаётся получить хорошую бесструктурную плёнку. Толщина
напыляемой плёнки зависит от рода металла — для хрома
она равна 70— 100 А, для золота достаточно 8—10 А.
Распылять металл можно из вольфрамовой спиральки или
из танталовой лодочки. В первом случае изготовляется кону-
сообразная спиралька из трёх-четырёх витков вольфрамовой
проволоки диаметром 0,3 мм. Во втором случае танталовая
полоска толщиной 0,07 мм и шириной 2 мм немного сжимается
с боков. Небольшой кусочек металла весом около 4 мг кла-
дётся в спиральку или лодочку, которые зажимаются в контакты
(рис. 139). Над распылителем укрепляется диафрагма диамет-
ром 1,5 — 2 мм. Объект устанавливается на расстоянии 7 см
над диафрагмой. Угол наклона объекта зависит от структуры
поверхности. При грубой поверхности угол выбирается боль-
шой— около 45°. Для объекта с мелкими деталями угол
между поверхностью и направлением молекулярного пучка
берётся значительно меньшим —порядка 15 — 20°.
По достижении хорошего вакуума « 10"4 тор) распыли-
тель нагревается. Для хрома температура испарения— 1190° К,
для золота— 1445° К. Для получения воспроизводимых резуль-
татов навеску металла надо распылять полностью.
Напыление можно производить непосредственно на готовую •
сетку или диафрагму с нанесённым объектом. Диафрагмы
укрепляются в специальном держателе (рис. 140). Закрепление
маленьких сеток несколько труднее. Проще нанести объект
на большой кусочек сетки (20Х15л.и) и после напыления
вырубить из него кружки необходимого диаметра. При этом
для проверки можно из сетки выбить один кружок, просмо-
треть его в электронном микроскопе и, если понадобится, на
оставшуюся сетку дополнительно напылить металл.
На рис. 141 представлена окись магния, оттенённая хромом.
При сравнении этой фотографии с обычными снимками (рис. 130)
обращает на себя внимание как резкое увеличение контраст-
218
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
[ГЛ.'
ности, так
На снимках
и появление структуры коллодиевой
без натенения
структура
подложки
коллодиевой
из-за малой контрастности не выявляется.
подложки
Рис. 139. Прибор для косого напыления.
При косом напылении усиливается контрастность
лей и, если размеры объекта сравнимы с деталями
это может внести путаницу в наблюдения.
Чтобы
всех дета
подложки
исключить
влияние структуры подложки коллодия
образом [15]. Препарат наносится на
, поступают Следующим
хорошо полированную
§ 2] МЕТОДЫ ПОВЫШЕНИЯ КОНТРАСТА ИЗОБРАЖЕНИЯ 219
стеклянную пластинку, после чего описанным ранее способом
производится напыление металла.
Поверх напылённого слоя наносится коллодиевая или форм-
варовая плёнка. Затем коллодиевая плёнка вместе с метал-
ТГ~П—iLhJi----iLlLli
ТТЛ
Рис. 140. Держатель диафрагм при косом напылении.
лической снимается со стекла и служит объектом для элек-
тронного микроскопа. Иногда при этом к плёнке прилипают
и частицы объекта. В некоторых случаях это не может зна-
чительно ухудшить качества изображения, так как при доста-
Рис. 141. Кристаллы окиси магния на коллодиевой под-
ложке, оттенённые хромом (Ме = 6000).
точно мелких частицах объекта они настолько мало рассеивают
электроны, что почти не нарушают контрастности изображе-
ния, полученной за счёт напылённого металла.
Рис. 142 изображает нанесённые на стекло молекулы
целлюлозы, из которой обычно приготавливается коллодиевая
плёнка. На левой части снимка показаны молекулы при малой
220
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
[гл.
концентрации препарата, на правой стороне — препарат более
концентрирован. Здесь видно, как начинается образование плёнки.
Рис. 142. Молекулы целлюлозы, из которых образует-
ся коллодиевая плёнка на стеклянной подложке.
Слева — при малой концентрации лака, справа — при
большой.
Для демонстрации преимущества метода косого напыления на
рис. 143 показаны объекты, снятые в электронном микроскопе
обычным способом (а) (т. е. нанесением объекта на коллодиевую
плёнку без напыления) и способом косого напыления (б). Раз-
ница в полученных изображениях наглядна и убедительна.
Однако надо помнить, что при косом напылении мы наблю-
даем только поверхностную структуру объекта. Все детали
внутреннего строения пропадают даже и в том случае, если
они могли наблюдаться до напыления. Поэтому для всесто-
роннего исследования необходимо комбинировать метод'косого
§ Ч
методы Повышения контраста изображения
221
Рис. 143. Электронные изображения, полученные обычным методом
(а) и методом натенения металла (б).
222 МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ [гл. V
напыления с прямыми методами. В этом случае потребуется
вначале сделать снимок до напыления, чтобы исследовать
внутреннюю структуру объекта (если она, конечно, заметна),
а затем уже производить напыление и вторично наблюдать.
§ 3. Методы исследования непрозрачных объектов
Все методы исследования непрозрачных объектов разде-
ляются на прямые и косвенные. Прямой метод, в свою очередь,
делится на метод упругого отражения и силуэтный. Косвенных
методов известно два: метод окислов и метод реплик. Послед-
ний бывает одноступенчатым или негативным и двухступенчатым
или позитивным.
Метод упругого о т р а ж е н и я э л е кт р о н о в
от объекта
Вначале была попытка получить изображение, посылая
пучок электронов, направленный перпендикулярно к оптиче-
ской оси, на образец, расположенный под углом в 45° к оптиче-
ской оси микроскопа (рис. 144, а). Однако такой способ в элек-
тронном микроскопе оказался совершенно непригодным. Кроме
отражённых электронов, из образца выбивались так называемые
вторичные электроны. Кроме того, отражённый пучок, проника-
ющий в образец на большую.глубину, имел такой разброс ско-
ростей, что получить сколько-нибудь удовлетворительное изо-
бражение (из-за сильной хроматической аберрации линз) не
представлялось никакой возможности.
Если же угол между направлением электронного пучка
и оптической осью изображающей системы микроскопа сде-
лать очень малым (рис. 144, б), то электроны проникают на
меньшую глубину, разброс скоростей получается меньший
и изображение резче. При угле падения электронов в 4° и
скорости электронов в 50 на в магнитном электронном ми-
кроскопе удалось получить разрешение около 25 пщ. Такое
наклонное положение образца, конечно, искажает масштаб
увеличения по вертикали по сравнению с масштабом по гори-
зонтали. При угле 4° искажение равно 14,5 раза, т. е.
горизонтальное увеличение в 14,5 раза больше вертикального.
Это искажение, создавая ложное представление о поверхности
исследуемого образца, значительно сужает область применения
описываемого метода.
§ 3] МЕТОДЫ^ИССЛЕДОВАНИя’нЕПРОЗРАЧНЫХ^ОБЪЕКТОВ 223
Рис. 144. Схема получения .изображения при упругом
отражении электронов, а) При угле 45°, б) при скользя-
щем падении. 1 — источник электронов, 2— конденсорная
линза, 3—объект, 4 — объективная линза, 5 — проек-
ционная линза, 6 — плоскость конечного изображения.
Рис. 145. Нелегированная поделочная сталь (неотпущенная). Изобра-
жение получено в отражательном микроскопе, а — нетравленная,
б—32 секунды травления.
224
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
1ГЛ-1
На рис. 145 приведены снимки [6] нелегированной поде
лочной стали (С = О,99°/о), закалённой при 800° в воде, без
отпуска, при различной длительности травления.
Рис. 146. Сталь, а — изображение, полученное в световом микроскопе
(Мо = 900), б—изображение, полученное в отражательном микро-
скопе (Л4е = 9000), в — изображение, полученное методом лаковой
реплики (Ме = 9000).
На рис. 146 представлены три снимка для литой стали
{С—0,14°/0), полученные различными способами.
Силуэтный метод
При силуэтном методе производится исследование ие всей
поверхности образца, а только его края. Этот метод не может
быть поэтому назван методом исследования непрозрачных
§,,3] МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ НЕПРОЗРАЧНЫХ ОБЪЕКТОВ 225
образцов в строгом смысле этого слова; однако с его помощью
всё-таки возможно получить представление о микроструктуре
металлов.
Рис. 147. Приготовление образца для исследования силуэтным методом.
Предназначенный для исследования образец в виде призмы
шириной около 3 мм и толщиной в 1 мм полируется с одной
стороны.' На противоположной"; стороне делается зарубка
(рис, 147, а), ]по которой образещпереламывается.
Рис. 148. Нелегированная поделочная сталь (силуэтный метод), излом
по типу б (рис. 147). а и б—отпущенная до 200°, в иг — отпущен-
ная до 350°, а и в — нетравленная, б и г — травленная.
В электронный микроскоп образец помещается таким
образом, чтобы электронный пучок проходил через край
излома (рис. 147, в).
Если излом произведён в сторону надреза, то на изобра-
жении получится силуэт поверхности исследуемого образца,
так как в месте излома материал всегда несколько сгибается.
На рис. 148 дано изображение образца из нелегированной
15 Н. Г. Сушкин
226
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
[гл. V
поделочной стали (той же, что и на рис. 145), отпущенной
при различной температуре, полученное описанным способом.
По этим снимкам можно судить о состоянии полированной
поверхности стали (правда, подвергшейся изгибу) для различ-
ных режимов отпуска.
Рис. 149. Та же сталь, что и на рис. 148, излом по типу д (рис. 147).
а — отпущенная до 200°, б—отпущенная до 350°, в — отпущенная
до 600°.
Излом можно делать также и в другом направлении
(рис. 147, г). В этом случае на изображении мы увидим
силуэт излома.
На рис. 149 представлено изображение той же стали,
что и на рис. 148, но теперь мы видим уже'непосредственно
край излома, по которому можно судить о структуре стали.
Этот метод может быть широко применён для производ-
ственного контроля качества термической обработки стали,
качества обработки поверхностей и т. д.
В качестве образца можно также использовать просто
круглые прутки с достаточно малым диаметром (1 мм), исследуя
непосредственно поверхность прутка.
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ НЕПРОЗРАЧНЫХ ОБЪЕКТОВ
227
Метод окислов
Если поверхность исследуемого металла окислить, т. е.
покрыть достаточно тонкой- плёнкой окисла, а затем эту
плёнку каким-либо способом снять и поместить в электронный
микроскоп, то полученное изображение будет в какой-то
мере отображать структуру поверхности металла. Например,
если имеется чистый металл (рис. 150, а) и вся его поверх-
г) д)
Рис. 150. Образование оксидной реплики на
металлической поверхности, а — травленная
поверхность металла, б— окисленная поверх-
ность металла, в — снятая оксидная плёнка,
г — образование плёнки при наличии посто-
ронних вкраплений, д — оксидная плёнка со
свищом на месте вкрапления.
ность окислена на одну и ту же глубину, то плёнка будет
представлять собой отпечаток рельефа металла (рис. 150, в).
Если сама плёнка окисла бесструктурна и однородна, то,
будучи помещённой в электронный микроскоп, она даёт изобра-
жение рельефа образца металла. Если поверхность металла
имеет вкрапления или отдельные кристаллы металла неравно-
мерно окисляются (рис. 150, г), то это соответствующим
образом отразится и на плёнке. Посторонние вкрапления, не
окисляющиеся, будут создавать в плёнке поры, которые на
изображении обнаружатся в виде наиболее ярких участков.
Неравномерно окисляющиеся кристаллы проявят себя на изо-
бражении различной яркостью.
Этот метод оказался наиболее пригодным для исследования
алюминиевой поверхности [33, 38]. Плёнки окиси алюминия
Достаточно тонки и вместе с тем очень прочны. Структуры
самой плёнки не удалось обнаружить даже при 100 000-крат-
Ном увеличении.
15*
228
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
[гл. V
Плёнка окиси алюминия приготавливается следующим обра-
зом. Поверхность алюминия подготавливают принятым в метал-
лографии способом, т. е. шлифуют, затем травят в течение
Соответствующие участки
на изовоа/Кении
Рис. 151. Формирование изображе-
ния в оксидной плёнке.
створ сулемы. Ртуть образует
трёх минут в растворе, со-
стоящем из 30 см3 Н2О,
30 см3 НС1 (концентрирован-
ная) 20 см3 HNO3, 5 см3 HF.
Травящий раствор должен во
время травления хорошо
охлаждаться. Образец после
травления основательно про-
мывается и затем оксиди-
руется электролизом в тече-
ние 3 — 5 минут. Электро-
литом служит 2-5°/0-ный ра-
створ аммониевой соли бор-
ной кислоты или 12%-ный
водный раствор из 12%-ного
Na3PO4, а также 0,4%-ный
водный раствор H2SO4. Тем-
пература электролита должна
быть в пределах 19— 20° С.
Катодом при электролизе
служит свинец или уголь.
Алюминиевый образец яв-
ляется анодом. Плотность
тока составляет 5а[см2. На-
пряжение на ванне около
ЗОв. Во время электролиза
на поверхности образуется
плёнка А12О3 равномерной
толщины 100 —600 А. Затем
плёнка насекается в несколь-
ких местах и образец опу-
скается в насыщенный ра-
амальгаму свободной поверхности
алюминия и отслаивает оксидную плёнку. Через 5—10 минут се-
роватые плёнки отделяются от поверхности и плавают в растворе.
Плёнка промывается в 10%-ном растворе соляной кислоты,
затем в воде и наносится на сетку или диафрагму.
§ 3]
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ НЕПРОЗРАЧНЫХ ОБЪЕКТОВ
229
Полученная оксидная плёнка, повидимому, имеет равномер-
ную толщину, так как считается, что скорость окисления для
различных кристаллов алюминия одинакова. Однако из-за не-
одинаковой ориентации поверхностей кристаллов эффективная
толщина плёнки будет различна.
Рис. 151 иллюстрирует образование контрастов на изо-
бражении соответственно структуре плёнки и, следовательно,
структуре исследуемой поверхности металла. Плёнка везде
имеет одинаковую толщину. Однако только на участках а
и е (рис. 151) пучок электронов проходит сквозь плёнку
толщиной dp, на участке b благодаря наклонному положению
плёнки электроны проходят бблыпую толщину d2, а на участке
с — ещё бблыпую толщину ds. Соответственно проходимой
толщине угол рассеяния электронов на этих участках будет
различен. Следовательно, различна будет и яркость соответст-
вующих участков изображения. Если на оксидной плёнке ока-
жутся посторонние вкрапления, то они, обладая, как правило,
большей плотностью, чем оксидная плёнка, и больше рассеивая
электроны, получаются на изображении совершенно чёрными.
На рис. 152 представлена фотография поверхности алюми-
ния, полученная в электронном микроскопе указанным спо-
собом.
Методом окислов могут быть получены изображения и
других металлов. На рис. 153, например, представлено изо-
бражение никеля.
Для' сравнения изображений, полученных в световом и
электронном микроскопах, на рис. 154 даны фотографии маг-
ниевого сплава при различных увеличениях. Ясно видно,
что качество электронно-оптических изображений (г, д) значи-
тельно лучше свето-оптических (а, б, в).
Однако, далеко не все металлы могут быть изучены ука-
занным способом, так как не у всех получается достаточно
прочная и вместе с тем легко отделяемая оксидная плёнка.
В таком случае пользуются так называемым методом реплик.
Метод реплик
В электронной микроскопии репликой называют обычно
отпечаток, полученный с поверхности и предназначенный для
исследований в микроскопе.
230
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
я
Метод реплик заключается в том, что на поверхность
металла или любого другого материала наносится плёнка
лака толщиной в несколько сотен А, которая затем снимается
Рис. 152. Изображение алюминиевой поверхности, получен-
ное оксидным методом (44=10 000).
довательно, изображение этой плёнки,
и исследуется в микроскопе. При надлежаще выбранном лаке
плёнка представляет собой слепок поверхности образца. Сле-
довательно, изображение этой плёнки, полученное в микро-
скопе, более или менее верно отображает поверхность образца
и тем вернее, чем более точно плёнка лака передаёт характер
§ 3] МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ НЕПРОЗРАЧНЫХ ОБЪЕКТОВ 231
исследуемой поверхности, а сама плёнка является достаточно
тонкой, прочной и бесструктурной.
Особенное достоинство метода реплик заключается в воз- '
можности исследования при больших увеличениях поверхностей
произвольной кривизны. Для исследований поверхностей в
обычном световом микроскопе требуется приготовить специ-
альный шлиф с достаточно точной плоской поверхностью.
Рис. 153. Снимок поверхности никеля (метод оксидных
плёнок).
Реплика, снятая даже с сильно искривлённой поверхности,
в процессе приготовления может быть выпрямлена и исследо-
вана в 'электронном микроскопе.
Лак для изготовления реплики может быть тот же, что
и для приготовления поддерживающих плёнок. Концентрация
его только должна быть меньшей. Вполне удовлетворительные
результаты даёт 0,5—1,0°/0-ный раствор нитроклетчатки (или
колоксилнна) в амилацетате. Можно воспользоваться также
5°/0-ным раствором поливинилформвара в диоксане.
На исследуемую поверхность наносится капля лака. Пока-
чивая образец, дают возможность лаку равномерно растечься
по всей поверхности; излишек лака удаляется фильтровальной
бумагой. При, обычной комнатной температуре растворитель
232
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
[гл. V
Рис. 154. Изображения магниевого сплава.
а) в световом микроскопе (Л40 = 250)
(5) то же (Л40= 1000)
в) то же Шо —3720)
г) в электронном микроскопе (Ме = 3720)
б) то же (Л1е —9300)
испаряется в течение
нескольких минут и на
поверхности остаётся
тонкая плёнка (репли-
ка), заполняющая весь
рельеф поверхности
(рис. 155, б"). Плен-,
ки тоньше 300А полу-
чаются непрочными и
малоконтрастн ы м и.
Плёнки толще 1500А
быстро деформируются
(«сгорают») в микро-
скопе и также дают
малоконтрастное изо-
бражение. Наилучшие
результаты получают-
ся с плёнками толщи-
ной 500 — 700А. О
толщине плёнки можно
судить по интерферен-
ционным цветам. Для
формваровой плёнки на
хромированной поверх-
ности получаются сле-
дующие интерферен-
Таблица VII
Толщи- на в А Цвет
600 бледножёлтый
700 жёлтый
800 жёлто-оранжевый
850 оранжевый
900 оранжево-красный
950 красный
1000 пурпурный
ционные цвета [табл. VII] (при рассматривании в белом свете
под углом 80°).
§ 3] МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ НЕПРОЗРАЧНЫХ ОБЪЕКТОВ 233
Наибольшую трудность представляет отделение плёнки от
образца. От стекла плёнка легко отмачивается в воде. Для
этого плёнку надрезают острым ножом, разделяя на квадра-
тики со сторонами 4\4 мм.
Стекло погружается в воду
комнатной температуры плён-
кой кверху. Через несколько
минут квадратные плёноч-
ки всплывают на поверхность
воды, где их легко выловить
непосредственно на сетки
пли диафрагмы. Затем сетки
(или диафрагмы) просу-
шиваются на фильтровальной
бумаге, после чего они гото-
вы для исследования в ми-
кроскопе.
От металлической поверх-
ности отделить плёнку таким
путём не удаётся. Однако
её можно отделить, растворяя
образец в разведённой кисло-
те или щёлочи, обычно не
действующих на лаковую
плёнку. Для этого плёнка
также надрезается и опу-
скается в жидкость. Полного
растворения образца при
этом не получается. Кислота
или щёлочь, проникая через
надрезы, растворяет поверх-
ностный слой металла, и плён-
ка отделяется. После отде-
ления плёнки вылавливаются
сеткой и переносятся в ди-
стиллированную воду для
Рис. 155. Приготовление лаковой
реплики: a — исследуемая поверх-
ность, б — нанесённый слой лака,
в — слой желатина, нанесённый
поверх лаковой плёнки, г—лаковая
реплика.
промывки. После двухкратного промывания плёнки вылавли-
ваются на стандартные сетки и сушатся.
Рассмотренный способ отделения плёнки сопряжён с неже-
лательным растворением исследуемой поверхности образца.
234- МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ [гл. V
Поэтому может быть рекомендован наиболее универсальный
способ — отделение плёнки от поверхности с помощью жела-
тина. Для этого приготовляется 1О°/о-ный раствор желатина
в дистиллированной воде. Несколько капель разогретого на
водяной бане раствора наносится поверх лаковой плёнки
(рис. 155, в) и сушится при температуре не выше 60° С. (При
более высокой температуре желатиновая плёнка сморщивается
и портит реплику.) При правильной сушке желатин образует
прозрачную плёнку, которая, высохнув, отскакивает от образца
'вместе с лаковой репликой. Если плёнка самостоятельно не от||
делилась, то её можно отщепить острым ножом. Получившийся
«бутерброд» ножницами разрезают на квадратики (4x4 мм)Я
Квадратики опускаются на поверхность горячей воды желати-И
ном вниз. После двухкратной промывки в горячей воде ре-И
плика (рис. 155, г) ловится на стандартные сетки и сушится!
Приготовленные таким образом реплики уже пригодны для!
исследования в электронном микроскопе. Однако контрастность!
этих реплик столь мала, что практически они не используются!
Малая контрастность приводит к значительному ухудшению раз!
решения деталей реплики, так как мелкие детали не обнару-1
живаются, хотя они и существуют на лаковой плёнке. Однако!
если оттенить реплику методом косого напыления, то кон-|
трастность значительно увеличится и вместе с ней улучшается!
разрешение деталей реплики. Оттенение реплики производится!
точно таким же путём, как и оттенение органических объек-1
тов. Рекомендуется только предварительно реплику не разре-|
зать на мелкие квадратики, а отмыть от желатина и нанести!
на сетку целиком. Сетка с нанесённой репликой рельефом на-1
ружу укрепляется над распылителем. Только после напылений!
из сетки выбиваются стандартные кружочки для исследова-1
ния в электронном микроскопе.
На рис. 156 представлена фотография поверхности сталь-
ного кольца, на котором видны следы обработки. Снимок по-
лучен с коллодиевой реплики, напылённой хромом. Реплика]
дала возможность получить резкий снимок цилиндрической по-
верхности радиусом в 4 см при увеличении 6700 раз. По ве-
личине тени можно определить глубину борозд на поверхности.
Рис. 157 показывает травленную поверхность стали У-10.
Только метод косого напыления даёт возможность отли-
чить выступ от впадины. На изображении выступ и впадина
§ 3] МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ НЕПРОЗРАЧНЫХ ОБЪЕКТОВ 235
получаются совершенно идентичными (рис. 158). Однако если
известно, с какой стороны производилось напыление, то их
можно различить. У выступа «тень» будет со стороны,
противоположной напылителю, у впадины — наоборот. В про-
цессе приготовления реплики и в особенности при рассма-
тривании в магнитном электронном микроскопе нелегко опре-
Рис. 156. Поверхность стального кольца (лаковая
реплика, оттененная методом косого напыления
Ме = б700).|
делить, с какой стороны находился напылитель. Эта задача
просто решается, если на объекте имеются заведомо известные
выступы. Если их нет, то выступы можно создать искусственно.
Перед косым напылением реплику вносят на 1—2 секунды
в струю окиси магния, получающуюся при сжигании магние-
вой ленты. На реплике осядут всем знакомые кубы, которые
являются выступами на поверхности реплики. После косого
напыления по расположению тени от кристаллов легко ориен-
тироваться в деталях, относящихся непосредственно к реплике.
Характерная структура окиси магния предохраняет от возмож-
ности спутать её со структурой самой реплики.
Другой метод исследования поверхностей заключается в из-
готовлении цельнометаллических реплик. Для из-
готовления цельнометаллической реплики па поверхность ме-
талла при нормальном падении пучка напыляется тонкая плёнка
236
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
[гл. V
легко растворимого в воде или кислоте вещества, например
меди или хлористого натра. Плёнка должна быть нетолстой
(порядка 20 А). На эту плёнку напыляется затем более тол-
стая около 100 А плёнка хрома при нормальном падении пучка.
Третья, тоже хромовая и той же толщины (100 А), напыляется
под углом 50°. [15].
Рис. 157. Травленная поверхность стали
К-10 (лаковая реплика, оттенённая хромом
Afe = 6000).
Первая плёнка служит для отделения цельнометаллической
реплики от поверхности. При погружении образца в воду или
в разведённую кислоту первая плёнка растворяется, а хромо-
вые плёнки всплывают и служат объектом наблюдения в элек-
тронном микроскопе. Вторая плёнка служит в качестве под-
ложки— реплики. Третья плёнка увеличивает контрастность
изображения.
Однако такой метод обладает существенным дефектом.
В первой плёнке (подложке) образуются поры, становящиеся
видными на изображении при увеличении около 20 000 раз.
Лучшие результаты даёт двухступенчатый метод,
несмотря на его сложность. Принцип этого метода заключается
в том, что с исследуемой поверхности делается сначала пер-
§ 3]
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ НЕПРОЗРАЧНЫХ ОБЪЕКТОВ
237
вый отпечаток, а затем уже с первичного отпечатка изготов-
ляется реплика (рис. 159).
Лучшим из двухступенчатых методов является полистироло-
кварцевый [17, 50].
Вначале с исследуемой поверхности изготавливается поли-
стироловый отпечаток. Для этого образец закладывается в пресс-
Изображение реплики
Рис. 158. Выявление рельефа в методе
косого напыления.
форму (рис. 160) (её предварительно необходимо тщательно
смазать парафином во избежание заеданий при вынимании по-
листиролового блока после прессования). На образец сверху
насыпается слой эмульсионного или блочного полистирола тол-
щиной 3—4 см. Вставляется пуансон, и прессформа устанавли-
вается в прессе. Для этого удобно применять обычный метал-
лографический пресс с электрическим подогревом. Если пресс
не снабжён подогревателем, то можно изготовить специальную
электрическую печку, обхватывающую прессформу.
Вначале производится подогрев до 130° С без давления.
При этой температуре происходит размягченир полистирола;
после его размягчения давление в прессформе доводится до
Рис. 159. Изготовление полистиро-
ло-кварцевой реплики.
238 МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
100—200 атм. Величина давления определяется структурой
исследуемой поверхности. Чем более тонкую структуру тре-;
буется исследовать, тем большее давление требуется прило-1
жить при изготовлении полистиролового отпечатка. Под да-
влением температура повы-
шается до 160° С. При этой
температуре полистирол вы-
держивается 10 минут, затем
подогрев выключается, а да-
вление поддерживается неиз-
менным до тех пор, пока
температура не упадёт до
80° С, после чего образец
вместе с полистироловой бол-
ванкой вынимается из пресс-
формы. После охлаждения
до комнатной температуры
излишний полистирол сни-
мается ножовкой и напильни-
ком так, чтобы на поверхно-
сти образца остался слой по- а
листирола не более 5 мм. ;
В таком виде полистироло-
вый отпечаток может сохра-
няться довольно долго.
Чтобы получить реплику,
необходимо на полистироло-
вый отпечаток в вакууме
напылить тонкую плёнку
кварца.
Отделение полистирола
от образца производится не-
посредственно перед напы-
лением. Обычно полистирол
отделяется довольно простоев
легким постукиванием. Если механически снять полистиролов
не удаётся, можно растворить образец в разведённой кислота^И
или щёлочи. После отделения поверхность полистирола про-^И
мывается в слабой кислоте, затем в дистиллированной воде и^И
сушится при комнатной температуре.
§ 3] МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ НЕПРОЗРАЧНЫХ ОБЪЕКТОВ 239
Напыление кварца производится тем же путём, каким на-
пыляется металл при оттенении лаковой реплики. В вольфра-
мовую спиральку или танталовую лодочку закладывается
несколько крупинок или растёртый в порошок миллиграмм
кварца. На высоте 5 см над испарителем укрепляется поли-
стироловая болванка. Её можно либо подвесить на проволочных
зажимах, либо поместить на специальном столике с отверстием
так, чтобы большая часть плоскости рельефа была не закрыта
и обращена к напылитрлю.
Рис. 160. Прессование полистирола, а — обра-
зец, б — пуансон, в — нижний вкладыш, г — *
прессформа (матрица), д — электрическая печка,
е — термопара.
По достижении вакуума не менее 10“4тор испаритель разо-
гревается до температуры около 1500° С. В течение 15—20
секунд успевает образоваться плёнка кварца толщиной в не-
сколько сотен А и вместе с тем полистироловая болванка ещё
заметно не нагревается и не деформируется. При этом наблю-
дается любопытный факт: кварц напыляется не только на сто-
роне, обращённой к вольфраму, но обволакивает полистироло-
вую поверхность со всех сторон, иногда даже со стороны,
противоположной напылителю. С боков кварц счищается тон-
кой наждачной шкуркой. При этом необходимо соблюдать
240
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
[гл.
большую осторожность, чтобы не повредить кварцевую плёнку
на рельефе, так как она чрезвычайно тонка и незаметна. ;
Острым ножом поверхность отпечатка расчерчивается на
квадратики со стороной 4x4, мм, и полистироловый блок t
помещается в кювету со смесью бромистого этила и бензола
в отношении 10:1. Бромистый этил является превосходным
растворителем полистирола. Благодаря большой летучести бро-
мистого этила в нём возникают интенсивные конвекционные
токи. Эти токи облегчают отделение плёнки кварца от полисти-
рола, но, отделившись, плёнки находятся в непрерывном быстром
движении, затрудняющем их вылавливание. Прибавление бензола
уменьшает скорость испарения бромистого этила, что облегчает
вылавливание кварцевых плёнок. Тонкие плёнки очень плохо
заметны в жидкости. Чтобы облегчить наблюдение, рекомен- -
""дуется кювету поставить на чёрную бумагу или ещё лучше
на ящик, оклеенный изнутри чёрной бумагой, и применить
боковое освещение.
Как только все плёнки отделятся от полистирола, необходимо
остатки полистиролового блока вынуть из кюветы, чтобы не
загрязнять растворитель излишним полистиролом.
По мере отделения плёнок их вылавливают сеткой (разме-
ром 10 X Ю мм) и переносят в бромистый этил с примесью
до 1О°/о изоамилового спирта. Если плёнки при переносе ие
успевают высохнуть, то в жидкости они легко отделяются
от сеток. Промывка продолжается в течение 10—15 минут,
после чего плёнки вылавливаются на стандартную сетку и вы-
сушиваются на фильтровальной бумаге.
Даже при применении бензола и изоамилового спирта вы-
лавливание плёнок является наиболее сложной частью всего
процесса. Часто кварцевая плёнка при вылавливании попадает
на край сетки, который не просматривается в электронном
микроскопе. Чтобы избежать этого, можно вылавливать квар-
цевые плёнки на сетку размером 10 X 10 мм, а затем высеаЛ
кать из неё стандартные кружки в тех участках, где села плёнк^И
Второй крупной неприятностью является свёртывание пл^И
иок в растворе, после чего их уже не удаётся разгладить. Свёр^В
тывание происходит либо при загрязнении поверхности образцов
либо при слишком толстой плёнке кварца. ^В
Основным недостатком описанного метода является необхо^В
димость подвергать образец значительному давлению и нагрева^В
§ 3] МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ НЕПРОЗРАЧНЫХ ОБЪЕКТОВ 241
нию. Не все образцы могут это выдержать без деформации.
Можно избежать' давления и нагревания, изготовляя полисти-
роловый отпечаток тем же способом, каким изготавливаются
лаковые реплики. Для этого образец покрывают сначала
1%-ным, а затем несколько раз 2,5°/0-ным раствором поли-
стирола в бензоле, пока не образуется довольно толстая плёнка’,
которую легко снять с поверхности. Дальнейшее нанесение
кварцевой плёнки производится обычным путём.
Кварцевая плёнка обладает большой однородностью и вместе
с тем прочностью. В вакууме кварцевая плёнка выдерживает
без вреда нагревание до 1000° С, на воздухе—до 500°.
Толщина наносимой кварцевой плёнки зависит от характера
исследуемой поверхности и колеблется в пределах от 200 до
1300 А. Чем грубее структура исследуемой поверхности, тем
более толстой должна быть плёнка кварца. Для ориентировки
приведены следующие данные (табл. VIII)*.
Таблица VIII
Данные плёнок кварца, наносимых на различные
поверхности
Поверхность Вес в 10-вг/сл2 Средняя тол- щина плёнки в А
Целлюлоидный лак 5 200
Кварцевая плёнка с полированной нетравленной стали . 10 400
Со слабо травленной стали .... 12 500
С сильно > » .... 28 1300
Толщина наносимой кварцевой плёнки регулируется коли-
чеством испарённого кварца н подбирается опытным путём.
Основные преимущества этого метода — высокое разреше-
ние при достаточной контрастности — обусловлены хорошей
пластичностью полистирола и обволакивающей способностью
кварца. Полистирол при высоком давлении даёт прекрасный
отпечаток поверхности, а кварц — не менее прекрасную ре-
плику при высоком качестве плёнки.
16 Н. Г."Сушкин
242 МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ [гл. V
На рис. 161 приведены снимки диффракционной решётки,
полученные методом формшаровой плёнки (б1) и полистироло-
кварцевым (в). Для сравнения показано также световое изо-
бражение решётки (а). На рис. 162 даны снимки поверхности
твёрдых сплавов, полученные с помощью полистиролокварцевого
метода и метода лаковой плёнки оттенённой хромом.
Рис. 161. Изображения диффракционнощрешётки 600 лин[млг. свето-
вое изображение (а) и электронно-микроскопические изображения,
полученные методом формваровой реплики (б) и полистироло-квар-
цевой реплики (в).
Применение кварцевых плёнок в качестве
подложки. С большим успехом можно применить кварцевые
плёнки в качестве подложки для обычных электронно-ми-
кроскопических исследований. Будучи очень стойкой к боль-
шим плотностям электронного пучка, кварцевая плёнка яв-
ляется совершенно незаменимой, когда требуется приготовить
объект для продолжительных исследований в электронном
микроскопе.
Для получения бесструктурной кварцевой плёнки можно
воспользоваться обычным способом, употребляя в качестве
«образца» гладкие, хорошо полированные поверхности или
поверхность стекла. Однако можно изготовить плёнки и не-
сколько проще. Стеклянная, хорошо полированная пластинка!
опускается в 2—5°/0-ный раствор полистирола в бензоле и за!
тем просушивается. На поверхность полистирола (не снятого
со стекла) наносится обычным путём кварцевая плёнка. Затем
поверхность расчерчивается на квадратики и пластинка опу!
скается в растворитель. Отделение кварцевой плёнки в этом слу!
§ 3]
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ НЕПРОЗРАЧНЫХ ОБЪЕКТОВ
243
б)
Рис. 162. Изображение поверхности твёрдых сплавов:
а — сплав типа ВК—8 (полистироло-кварцевый метод),
б— сплав типа Т15К6 (метод лаковой реплики, оттенённой
хромом).
16*
244
методика исследований
[гл.
чае длится от 30 минут до нескольких часов. Далее с квар
цевыми плёнками поступают так же, как и в обычном способе
Нанесение объекта на кварцевую подложку производите
таким же способом, как и на коллодиевую.
§ 4. Фотографирование электронных изображений
В большинстве случаев одного только визуального наблю
дения изображения, получаемого в электронном микроскопе
оказывается недостаточно. Всегда желательно иметь фотографию
этого изображения. Изображение, получаемое на флюоресци
рующем экране, можно непосредственно фотографировать обыч-
ным фотографическим аппаратом. Однако такой способ имеет
целый ряд неудобств. Во-первых, яркость экрана всегда очень
мала и выдержки приходилось бы делать очень продолжитель-
ными, что очень нежелательно. Во-вторых, возникла бы необ-
ходимость в специальных экранах с высокой разрешающей
способностью, так как в большинстве случаев полученные
изображения увеличиваются в последующем обычным фотогра-
фическим путём. Значительно проще и рациональнее фотогра-
фировать изображение непосредственно в электронных лучах,
для чего в плоскости электронного изображения помещают
фотопластинку. Особенно ценной при этом оказалась возмож-
ность применять для электронной фотографии обычные употре-
бляемые в световой фотографии пластинки.
Пучок электронов, попадая на фотографическую эмульсию,
так же как и свет, вызывает появление центров проявления
в зёрнах галоидного серебра. Это даёт возможность фотогра-
фировать электронные изображения непосредственно в элек-
тронных лучах, вводя фотографическую пластинку в вакуум
и помещая её на место флюоресцирующего экрана в микроскопе;
Для рационального применения фотографических пластинок
в электронном микроскопе необходимо знать их основные
свойства, а именно: чувствительность, контрастность, оптималь-
ное почернение, широту и разрешающую способность [47].
Характеристики фотопластинок
Наиболее полное представление о пластинке даёт электрон-
ная характеристическая кривая фотографической эмульсии,
представляющая собой зависимость почернения от плотности
электрического заряда, D—f(QY Почернение определяется
ФОТОГРАФИРОВАНИЕ ЭЛЕКТРОННЫХ ИЗОБРАЖЕНИЙ
245
следующим образом. Если на экспонированный, проявлен-
ный и фиксированный негатив падает пучок света (рис. 163),
то, прошедший пучок ослабнет за счёт частичного погло-
щения металлическим серебром. Это поглощение будет тем
больше, чем больше плотность металлического серебра в слое,
т. е. чем большее количество серебра приходится на единицу
площади негатива. Сте-
пень поглощения све-
та определяется по-
чернением
/) = log 4', (60)
Ji
Падающий
с&етобои поток
фотопластинка
где D— почернение;
Jj — падающий на не-
гатив световой поток,
J2 — прошедший све-
товой поток.
За единицу почер-
нения выбрана такая
плотность негатива, при
Прошедший
соетоёой поток
Рис. 163. Определение почернения фото-
графического слоя.
которой падающий световой поток
ослабляется в десять раз, т. е. Z)1 = loglO.
Для одного и того же сорта пластинок ход характеристи-
ческой кривой зависит от скорости электронов, способа про-
явления и метода изменения плотности заряда.
Ряд таких кривых для различных скоростей электронов
даёт семейство характеристических кривых (рис. 164). Обычно
при получении характеристической кривой пользуются каким-
либо стандартным способом проявления, применяемым в прак-
тической электронной фотографии.
Изменение плотности электронного заряда при получении
характеристической кривой может производиться двумя спосо-
бами: либо меняется интенсивность пучка при постоянном вре-
мени экспозиции, либо при постоянной интенсивности меняется
время экспозиции. У некоторых сортов пластинок при этом полу-
чаются различные характеристические кривые [46]. Например,
для пластинки 1630/1 НИКФИ кривая при изменении экспо-
зиции проходит ниже, чем при изменении интенсивности
(рис. 165). Следовательно, для получения одинакового
почернения в обоих случаях требуется различная плотность
246 методика исследований [гл. V
заряда, определяемая формулой 1
JtPz=D~ const., (61)]
где J—плотность электронного тока, t-—время экспозиции,!
р-—поправочный коэффициент. 3
В то же время для пластинки Agfa S кривая, полученная!
изменением интенсивности при этих условиях, совпадает!
с кривой, полученной изменением экспозВДйи. |
D
Рис. 164. Семейство электронных характеристических кривых фо-
[тографической пластинки (репродукционная НИКФИ).
Обычно поправочный коэффициент меньше единицы и раз- 'wi
личен для разных сортов пластинок. Для приведённого] на
рис. 165 примера этот коэффициент равен 0,89 (для’почер-
нения 0,5). Практически это означает, что при малой интен-
сивности и большой экспозиции требуется в полтора раза
ббльшая плотность заряда, чем при большой интенсивности «
и малой экспозиции. ЩИ
§ 4] ФОТОГРАФИРОВАНИЕ ЭЛЕКТРОННЫХ ИЗОБРАЖЕНИЙ 247
При работе с электронным микроскопом чаще всего при-
ходится иметь дело с примерно одинаковой общей интенсив-
ностью изображения, определяемой яркостью флюоресцирую-
щего экрана. Обычно изображение имеет такую яркость,
чтобы можно было легко навести на фокус. Поэтому больший
интерес представляют характеристики пластинок, полученные
D
&=0 10 20 30 ‘•О 50 SO 70 SO 90 100 ПО 120 130 М Ч0'к*9>/сн‘
Рис. 165. Характеристические кривые фотоэмульсии. □, Д — при из-
менении интенсивности, О, X —при изменении времени экспозиции.
при постоянной интенсивности. Приводимые ниже кривые и
таблица параметров относятся к постоянной интенсивности
и переменному времени экспозиции.
Чувствительность. Под электронной чувствитель-
ностью фотопластинки мы будем понимать отношение почер-
нения к вызывающей её плотности заряда.
Как следует из характеристической кривой (рис. 166),
чувствительность пластинки будет неодинаковой для различ-
ных почернений. При малом почернении она велика и умень-
шается с увеличением почернения. Для определения общей
чувствительности данного сорта пластинок выбирается наибо-
лее характерная точка. Для этого через начало координат
проводится прямая, точки которой по почериеиию отличаются
248
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
[гл. V
от точек характеристической кривой не более чем на 2О°/о
(рис. 166). В любой точке этой прямой отношение почерне-
ния к плотности заряда будет величиной постоянной, прини-
маемой за чувствительность пластинки при данном напряжении.
За единицу чувствительности выбирается чувствительность
такой пластинки, у которой почернение, равное единице, по-
лучается при плотности заряда 1-10~9 кул’см2.
. Рис. 166. Зависимость параметров пластинки от плотности заряда
пучка.
При выбранной системе экспозиция будет обратно про-
порциональна чувствительности пластинки, если плотность тока
остаётся неизменной.
Контрастность. Под контрастом электронного изо-
бражения понимается отношение максимальной плотности элек-
тронов на изображении к минимальной. Под фотографическим
контрастом понимается отношение наибольшего почернения на
негативе к наименьшему. Если бы характеристическая кривая
эмульсин была линейна, то фотографический контраст был
бы равен электронному. Однако благодаря нелинейности этой
характеристики фотографический контраст может быть больше
и меньше электронного. Обратимся к рис. 167. Пусть конт-
раст электронного изображения равен 2:1, т. е. плотность
1
§ 4J ФОТОГРАФИРОВАНИЕ ЭЛЕКТРОННЫХ ИЗОБРАЖЕНИЙ
249
электронов наиболее светлого участка изображения в два
раза больше плотности электронов наиболее тёмного. Это
соотношение остаётся в силе и для плотности заряда при
любой экспозиции. Если имеется пластинка с характери-
стической кривой 1, то фотографический контраст будет
также 2:1 (Ог’.Об}. Для кривой 2 он будет, как это сле-
дует из рисунка, 1,6:1 (Ог:Ов) и для кривой 3 — 2,5:1
Рис. 167. К понятию о контрастности фотографи-
ческой пластинки.
(Ог:Оа). У первой пластинки электронный и фотографический
контрасты будут равны, у второй пластинки фотографический
контраст будет меньше и у третьей больше. Принято назы-
вать первую пластинку нормальной, вторую мягкой и третью
контрастной. Таким образом, под контрастностью пластинки
понимают отношение фотографического контраста к электрон-
ному. Контрастность первой пластинки рассматриваемого нами
примера будет равна 1, второй 0,8 и третьей 1,25. Контраст-
ность одной и той же пластинки неодинакова для различных
участков характеристической кривой. При этом чем больше
почернение, тем меньше контрастность. За контрастность
пластинки выбирают контрастность той точки характеристи-
ческой кривой, которая будет соответствовать «широте»
пластинки (см. ниже).
Оптимальное почернение. Характеристическая
кривая фотографической эмульсии не имеет явно выраженного
250
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ [гл. V
насыщения; с увеличением плотности заряда растёт и почер-
нение в довольно широких пределах. Однако использовать
область больших плотностей зарядов практически не имеет
смысла, так как контрастность тогда будет мала.
Наибольший интерес для электронной микроскопии, как
уже упоминалось выше, представляет участок характеристи-
ческой кривой, близкий и прямой; остальная её часть, зна-
чительно отклоняющаяся от прямой, представляет меньший
интерес не только из-за отсутствия пропорциональности между
плотностью электронов и почернением, но также из-за силь-
ного снижения контрастности.
Из условия получения наиболее благоприятного контраста
следует, что оптимальное почернение будет определяться той
точкой на прямой, которая отклоняется от характеристической
кривой не более чем на 20®/0.
Широта. Фотографическая широта характеризует ту
максимальную плотность заряда, с которой ещё имеет смысл
работать по данной пластинке. Практически это будет плот-
ность заряда соответствующая оптимальному почернению.
Чем больше широта пластинки, тем больший разброс вре-
мени экспозиции она допускает. Однако при одинаковых оп-
тимальных плотностях пластинка, имеющая большую широту,
будет иметь меньшую чувствительность. Поэтому высокочув-
ствительные пластинки всегда имеют малую широту и более
требовательны в смысле точности определения времени экс-
позиции.
Разрешающая способность. Под разрешающей
способностью понимают свойство фотоэмульсии передавать
мельчайшие детали предмета на негативе. Определяется она
количеством линий на миллиметр, которое ещё в состоянии
разделить пластинка, если толщина линий и просветы между
ними равны друг другу. Разрешающая способность пластинки
определяет возможное последующее увеличение изображения
'без заметной потери резкости. Если считать разрешающую
способность глаза 5 лин[мм, то пластинка допускает даль-
/С
нейшее полезное увеличение: М = где К—разрешающая
О
способность фотопластинки в линиях на мм. К сожалению,
данных о величине разрешающей способности пластинок для
электронных луией не имеется. Применять величину разреша-
§ 4] ФОТОГРАФИРОВАНИЕ ЭЛЕКТРОННЫХ ИЗОБРАЖЕНИЙ 251
ющей способности для света можно лишь с большой осторож-
ностью, так как электронная и световая разрешающие способ-
ности могут оказаться различными. Электронная разрешающая
способность будет так же, как и для света, определяться
зернистостью эмульсии. Более мелкозернистые эмульсии будут
иметь ббльшую разрешающую способность.
Допустимое увеличение для данного сорта пластинки при-
ходится находить экспериментально. Обычные сорта пластинок
допускают увеличение от 5 до 8 раз. Этого вполне доста-
точно для обычной работы с электронным микроскопом, по-
скольку полезное увеличение микроскопа не превосходит
100 000 раз, и электронное увеличение в 20 000 раз позво-
ляет получать полезные увеличения даже на худших сортах
пластинок.
Высокие разрешающие способности необходимы для пласти-
нок, предназначенных для работы с малогабаритными элек-
тронными микроскопами, где электронные увеличения невелики.
Высокая разрешающая способность пластинок позволяет, кроме
того, пользоваться небольшими электронными увеличениями;
уменьшая при этом время экспозиции. Если интенсивность
пучка электронов, образующих изображение, не меняется, то
время экспозиции будет пропорционально квадрату увели-
чения.
Таким образом, для получения одного и того же конеч-
ного увеличения пластинка, имеющая вдвое ббльшую разре-
шающую способность, позволяет пользоваться вдвое меньшим
электронным увеличением, но при этом экспозиция должна
быть в четыре раза меньшей. Следовательно, увеличение
разрешающей способности в два раза эквивалентно увеличе-
нию чувствительности в четыре раза.
Электронные параметры различных пластинок отечествен-
ного производства приведены ниже в таблице IX.
Выбор пластинок
Выбор пластинок для работы с электронным микроскопом
определяется задачами, стоящими перед экспериментатором.
Если объект в достаточной степени контрастен, то рекомен-
дуется использовать пластинки наиболее чувствительные. С этой
точки зрения наиболее благоприятными являются пластинки
§ 4] ФОТОГРАФИРОВАНИЕ ЭЛЕКТРОННЫХ ИЗОБРАЖЕНИЙ
253
252
«Микро» и электронографнческие III НИКФИ, имеющие наиболь-
шую чувствительность при всех напряжениях. Предпочтение
следует отдать электронографнческнм пластинкам, так как они
-при достаточной чувствительности имеют несколько большую
контрастность. Если объект мало контрастен, то, безусловно,
надо пользоваться пластинками «электронные» НИКФИ. Диапози-
тивные пластннкн обычно обладают наибольшей разрешающей
способностью и потому могут быть рекомендованы для работы
с последующим увеличением. При высоких напряжениях имеет
смысл применять диапозитивные пластннкн фабрики № 2, так
как они обладают достаточной контрастностью и оптимальной
плотностью. Остальные сорта пластинок применять в электрон-
ной микроскопии не имеет смысла. Особенно нерационально
применение пластинок, обладающих высокой световой чувстви-
тельностью. Обработка их значительно сложнее, они, как
правило, имеют большую вуаль (почернение неэкспонирован-
ной пластинки) и относительно малую электронную чувстви-
тельность.
Экспонирование пластинки
Процесс экспонирования прост. Соответствующим приспо-
соблением, имеющимся в каждом электронном микроскопе,
пластинка вводится в фотокамеру. Чтобы обезгазнть пла-
стинку в вакууме, требуется некоторое время, определяе-
мое количеством и сортом одновременно закладываемого в
фотокамеру микроскопа фотоматериала и откачной системой
микроскопа. Обычно (в среднем) на откачку пластинок тре-
буется около 2—5 минут. После наводки на фокус по
флюоресцирующему экрану последний приподнимается и пла-
стинка экспонируется. При этом необходимо принимать меры,
предохраняющие от попадания постороннего света на пла-
стинку.
Время экспозиции зависит от чувствительности пластинки
и плотности тока наиболее ярких участков изображения.
Обычно оно лежит в пределах от одной до нескольких де-
сятков секунд. Сокращать время экспозиции меньше одной
секунды не имеет смысла. Во-первых, это затрудняет съёмку,
так как она производится подниманием и опусканием флюо-
ресцирующего экрана. Во-вторых, не целесообразно в погоне
254
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
[гл. V
за слишком короткой экспозицией значительно перегружать
объект током.
Чрезмерное увеличение экспозиции также невыгодно, так
как в этом случае из-за различных случайных факторов воз-
никает опасность получения нерезкого изображения.
Обработка пластинок и получение снимков
Обработка экспонированной пластинки ничем не отличается
от обработки пластинок при световом фотографировании.
Экспонированная пластинка может храниться сравнительно1
длительное время. Однако лучше не откладывать надолго её
обработку и подвергать последней сразу после экспонирования.
Проявление пластинок может производиться в лю- :
бом проявителе, принятом в фотографической практике; в том
числе может быть рекомендован известный проявитель Чиби-
сова, имеющий следующий состав:
Воды ............................... 1000 г.и3
Метола ................................. 1г
Сульфита натрия кристаллического . . 52 »
Гидрохинона............................ 5 »
Соды кристаллической .................108 »
или поташа ........................ 53 »
Бромистого калия....................... 1 »
Целесообразно все. пластинки проявлять одно и то же время
4 минуты). При проявлении совершенно необходимо под-
держивать нормальную температуру проявителя (18—20° С).
После проявления пластинка споласкивается в воде и фикси-
руется. Фиксирование в нормальном фиксаже длится 5—10
минут. После фиксирования обязательна промывка в про-
точной воде в течение получаса. Промытую пластинку
. следует со стороны эмульсии протереть ватой или пальцем,
так как иногда в воде на эмульсии образуется осадок.
Затем пластинка споласкивается дистиллированной водой и
в вертикальном положении сушится. Совершенно недопустима
сушка пластинок при искусственном подогреве. В крайнем
' случае ускорить сушку можно обдуванием воздухом комнат-
ной температуры. Но обдувать следует в течение всего
времени сушки, ибо в противном случае на пластинке могут
возникнуть пятна и полосы.
§ 5] ПОЛУЧЕНИЕ СТЕРЕОСКОПИЧЕСКИХ снимков 255
Полученное негативное изображение может служить непо-
средственно для дальнейших исследований. Однако лучше
отпечатать изображение на фотобумагу.
Печатание с негатива производитсягобычными в фото-
графии методами — либо контактным способом, либо при по-
мощи увеличителя. Для электронных снимков лучше всего
применять контрастные сорта бумаги № 5 или № 6. Так как
контрастность и резкость электронно-оптических снимков имеет
большое значение, то лучше пользоваться хорошими конден-
сорными увеличителями без рассеивателей. Источник света дол-
жен приближаться к точечному.
Масштаб увеличения определяется, с одной стороны, рез-
костью электронного изображения, с другой — разрешающей
способностью пластинки.
§ 5. Получение стереоскопических снимков
Когда человек рассматривает какой-нибудь предмет двумя
глазами, он воспринимает изображение иначе, чем при наблюдении
одним глазом. Только при бинокулярном наблюдении, т. е. зрении
двумя глазами, мы воспринимаем глубину пространства и мо-
жем сказать, какой предмет или какая часть его находится
дальше и какая ближе. Это не следует путать с ощущением
глубины, которое мы получаем при рассмотрении некоторых
картин или фотографий благодаря специальным приёмам
художника.
Когда мы рассматриваем предмет, имеющий протяжённость
в глубину, или два предмета, расположенных один за другим,
то благодаря расстоянию между глазами (в среднем 65 мм)
на сетчатке каждого из них получаются несколько различные
изображения. Предметы, смещённые в пространстве друг отно-
сительно друга, проектируются на различные места сетчатки
нашего глаза, вызывая этим представление глубины.
Всякая фотография, рассматриваемая двумя глазами, по-
скольку она произведена с одной точки зрения, даёт плоское
впечатление, так как на сетчатке глаза получаются совер-
шенно идентичные изображения. Однако предмет, изображён-
ный на двух фотографиях с помощью стереоскопа (рис. 168),
можно увидеть как объёмный. Для этого требуется получить
два снимка одного и того же объекта с различных точек
256
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
[гл. V
зрения (рнс. 169), а затем рассматривать их так, чтобы каж-
дый глаз видел только одно из двух изображений. Пара сним-
ков, снятых с различных точек зрения, носит название стерео-
скопических снимков, а прибор для рассматривания этих
снимков — стереоскопа.
Выбор точки зрения для обоих снимков довольно произ-
волен; важно лишь, чтобы они лежали в плоскостях, примерно
Ннитв изображение
снимкоб
Рис. 168. Схема работы
стереоскопа.
Рис. 169.
Схема полу-
чения сте-
реоснимка.
перпендикулярных к
лучу зрения. Если речь
идёт о пейзаже, то обе
точки зрения должны
находиться, кроме того,
на горизонтальной ли-
нии. Для съёмки объек-
тов, с которыми мы не
привыкли сталкиваться
в повседневной жизни,
последнее условие со-
вершенно не обязатель-
но. Расстояние между
двумя точками зрения
также очень произвольно и может колебаться от нескольких
сантиметров для ландшафтных снимков до многих миллионов
километров для астрономических.
Когда мы рассматриваем предмет на расстоянии наилуч-;
шего зрения, угол между зрительными осями глаз соста-
вляет 16°. Поэтому для получения нормальной глубины изо-
бражения необходимо выбрать такое расстояние между двумя
точками зрения, при котором угол между осями зрения со-
ставляет приблизительно указанную величину.
Получение стереоскопических микроснимков представляет s
большой интерес. В световой микроскопии из-за малой глу- j
бины резкости светового микроскопа стереоснимки получа-
ются только при очень малых увеличениях. При предельных
увеличениях светового микроскопа стереоснимки не имеют
большого практического значения, так как резкими получа-
ются только точки объекта, находящиеся в одной плоскости.
Малая глубина резкости светового микроскопа определяется
большой апертурой, применяемой в нём (глубина резкости,
как известно, зависит от апертуры).
§ 5]
ПОЛУЧЕНИЕ СТЕРЕОСКОПИЧЕСКИХ СНИМКОВ
257
1
В электронном микроскопе апертура примерно в 300 раз
меньше апертуры светового микроскопа и во столько же раз
больше глубина резкости электронного микроскопа. Поэтому
получение стереоснимков в последнем представляет более лёг-
кую задачу.
В таком громоздком сооружении, которое пока что пред-
ставляет собой электронный микроскоп, производить два
Источник электронов
Рис. 170. а — получение стереоснимков поворачиванием
оси микроскопа, б — получение стереоснимков изме-
нением наклона объекта.
снимка с двух различных точек зрения было бы по меньшей
мере кропотливо. Однако вместо того, чтобы поворачивать
микроскоп вокруг микроскопического объекта (рис. 170, а),
можно просто повернуть предмет в микроскопе относительно
оптической оси, — результат должен при этом получиться один
и тот же. Так и поступают при получении микростереоснимка.
Вначале предмет отклоняют на некоторый угол относительно
оптической оси в одну сторону и, произведя первый снимок,
отклоняют его на тот же угол, но в другую сторону от оси
(рис. 170,<5). Теперь остаётся только рассмотреть оба снимка
17 Н. Г. Сушкин
к
I
258
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
[гл. V
в обычном стереоскопе, чтобы получить пространственное
представление о предмете.
Стереоснимки можно получить также с помощью качающегося
стереоконденсора
Рис. 171. Стерео-
кондеисор.
(рис. 171). В этом случае поворачивают на -
некоторый' угол не объект, а конденсор. 1
Этот способ более сложный и потому редко .
применяется. Во всех промышленных ти-
. пах микроскопов в настоящее время при-
меняется вращение объекта. Вращение
объекта достигается либо за счёт качающе-
гося устройства в столе микроскопа (ГОИ),
либо за счёт специального стереопатрона
(рис. 172), в котором закрепляется объект
z под некоторым углом. После первого сним-
ка стереопатрон вынимается из микроско-
па и поворачивается на 180°; при этом
объект оказывается наклонённым под дру-
гим углом. Стереопатрон вставляется обрат-
но в микроскоп для получения второго i
снимка. При этом необходимо, чтобы на изо-
бражении были те же самые части объекта,
которые были и при первом снимке.
При качающемся столе оба снимка про-
изводятся без вынимания объекта из
микроскопа, так как управление наклоном
выведено наружу микроскопа.
. Стереомикрофотография яв-
ляется, пожалуй, наиболее интересной из
- всего того, что удалось получить с по-
мощью электронного микроскопа. При
рассматривании стереоснимков обнаружи-
вается целый ряд деталей, которые
на плоском изображении не видны. Так, например, на плоском
снимке асбест кажется состоящим из довольно толстых нитей,
при рассматривании же этих снимков в стереоскопе выяв-
ляется, что на самом деле волокна асбеста представляют собой
чрезвычайно тонкие (до 3 гпц) ленточки. Кроме того, стерео-
снимки производят впечатление значительно более резких, так
как при совмещении в стереоскопе двух снимков недочёты
каждого из них взаимно компенсируются.
§ 5J
ПОЛУЧЕНИЕ СТЕРЕОСКОПИЧЕСКИХ СНИМКОВ
259
На рис. 173- представлен стереоснимок кристаллов окиси
цинка.
С помощью стереос'нимков можно не только получать объём-
ное представление о предмете, но даже определить высоту
одной частицы по отношению к другой, воспользовавшись
Рис. 172. Стереопатрон.
для этого, специальным прибором — стереокомпаратором,
который непосредственно даёт высоту отдельных деталей
объекта. Высоту одной точки на стереоснимке по отноше-
нию к другой йожно также рассчитать по формуле:
Д_у =—-------------
2 sin -i- 714
(62)
где Ьу— высота одной точки объекта относительно другой,
у — угол между осями зрения для обоих снимков, М — уве-
личение, р— продольный параллакс.
Продольный параллакс рх может быть найден непосред-
ственно гю снимкам (рис. 173). Измерения должны быть сде-
ланы с большой точностью (0,01 мм) и поэтому их удобнее
производить с помощью стереомикрометра (рис.' 174).
18 Н. Г. Сушкин
F
260
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
/
[гл. V
Современная электронная микрофотография позволяет эти
измерения производись с точностью до+5 mg, что является
новым существенным вкладом в технику микроисследований.
Рис. 173. Стереоскопический снимок кристаллов окиси цинка.
Рис. 174. Измерение параллакса с помощью сте-
реомикрометра.
На рис. 175 дано стереоскопическое изображение диатоме!
(а и б). Для точек, отмеченных на рис.
175, б, произведено из
мерение глубины, сведённое в таблицу X (электронно-оптическое
увеличение — 25 000 раз, стереоугол — 6°) [371.
Рис. 175.' Стереоскопический снимок диатомеи Pleurosigma angulatum
(ан б) и разрез диатомеи, построенный на основании стереоско-
пических измерений: в) через отверстия диатомеи, г) параллель-
но отверстиям. Масштабы разрезов: dx = 0,1 — 0,15ц, ^ = 0,5(1,
rf3 = 0,2 — 0,3ц, й2 = 0,7н.
18*
262 методика исследований - [гл. V
Таблица X
№ точки Параллакс в мм Глубина в ц № точки Параллакс в мм Глубина в [1
1 0,50 О', 19 4 1,20 0,46
2 0,85 0,33 5 1,35 0,52
3 0,95 0,37 6 1,15 0,44
На основании проведённых измерений различных точек
изображения диатомеи были построены два разреза диато-
меи, дающих представление о её внутренней структуре по
двум направлениям (рис. 175, в, г).
Стереоскопический снимок диффракционной решётки (имею-
щей 600 лин/мм), полученный полистироло-кварцевым методом,
показан на рис. 176,*а разрез этой же решётки — на рис. 177.
Рис. 176. Стереоснимок диффракционной решётки.
§ 6. Интерпретация электронно-микроскопических
изображений
Полученные в электронном микроскопе изображения отра
жают распределение плотности и толщины исследуемых образ
цов. В большинстве случаев это соответствует структур
§,6]
ИНТЕРПРЕТАЦИЯ ИЗОБРАЖЕНИЙ
263
объекта. Однако приходится встречаться с электронными изо-
бражениями, на которых по ряду причин распределение интен-
сивности электронов не соответствует нашему представлению
об объекте. В результате мы' можем составить о нём ложное
представление. Кроме того, в самом микроскопе могут прои-
зойти изменения объекта, о которых мы можем и не подозре-
вать. Это также может исказить результаты наблюдения. Для
Рис. 177. Рельеф решётки, изображенной на рис. 176.
того чтобщ, по возможности, избежать такого рода ошибок,
необходимо иметь ясное представление о соответствии изобра-
жения исследуемому'объекту. К сожалению, именно эта сторона
электронно-микроскопических исследований пока остаётся ещё ,
недостаточно исследованной, так как электронная микроскопия
находится ещё в самой начальной стадии своего развития и не
накоплено ещё необходимого опыта для решения этого су-
щественного вопроса.
Рассмотрим сначала условия, в которых находится объект,
помещённый в микроскоп.
Во-первых, объект помещается в вакуум. Следовательно,
всякие легко летучие вещества очень интенсивно испаряются.
Препараты, включающие в себя легко летучие вещества, бу-
дут выделять их и деформироваться, что всегда надо иметь .
в виду при исследовании в электронном микроскопе. Во-вторых,
264
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
[ГЛ. V
образец подвергается интенсивному воздействию электронного
пучка. Помимо возможной ионизации, которая, как правило, .
затрудняет наблюдения, но не вызывает заметных изменений
в объекте, происходит нагревание образца. Температура об-
разца, зависящая от целого ряда причин (толщины образца,
скорости электронов в пучке, охлаждения и т. д.), может
колебаться в пределах
от нескольких десят-
ков до сотен градусов.
В-третьих, несмотря
на довольно высокий
вакуум (свыше 10-4
тор), образец пронизы-
вает поток молекул,
главным образом, раз-
личных углеродистых
соединений, образую-
щихся в процессе ра-
боты микроскопа от
испарения всевозмож-
ных смазок и загряз-
нений, вносимых в
микроскоп. При боль-
ших скоростях откачки
количество испаривше-
Рис. 178. Порошок вольфрама с кристат- гося вещества не столь
лами на вольфраме. .велико, чтобы замет-
• ным образом нарушить
вакуум микроскопа. Однако этих испарений достаточно, чтобы
прореагировать с образцом, тем более, что количество веще-
ства объекта крайне незначительно. О наличии углеродистых
соединений свидетельствует также и чёрный налёт, образую- "
щийся на деталях микроскопа в тех местах, где проходит
.пучок электронов. )
Кроме того, на объект часто попадают частицы вольфрама (
с катода, в особенности, когда приходится форсировать режим 1
накала для получения большой яркости.
На одном из первых опубликованных электронно-микроско-
пических снимков (рис. 178) был показан порошок вольфрама, ;
который служит исходным продуктом для получения металли-
§ 6] ИНТЕРПРЕТАЦИЯ ИЗОБРАЖЕНИЙ 265
ческого вольфрама методом спекания. На этом снимке обра-
щает на себя внимание «волосатость» вольфрамового порошка.
Было высказано предположение, что эта «волосатость» при-
суща не вольфраму, а является следствием окисления воль-
фрама в электронном микроскопе и образования соединения
W4On, имеющего иглообразную структуру. При внимательном
наблюдении в электронном микроскопе видно, как на перво-
Рис. 179. Рост кристаллов на вольфраме.
начально гладких кристаллах 'вольфрама начинают медленно
нарастать иглы, постепенно покрывающие вольфрам плотной
щетиной (рис. 179) [44].
При исследовании некоторых кристаллов, например окиси
цинка и окиси алюминия, часто можно наблюдать их перекри-
сталлизацию. Первоначально тонкие иглы кристаллов окиси
цинка (рис. 180, а) начинают постепенно покрываться толстой
оболочкой, бока кристаллы не превращаются в плотные бес-
форменные образования (рис. 180,6).
Однажды автору пришлось наблюдать, как на кристаллах
окиси магния выросли длинные тонкие нити с шариком на конце.
Нити по своей длине приближались к размерам кристаллов
266
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
[гл, V
окиси магния. Под влиянием электронного пучка эти нити
заряжались и шевелились. . .
Из сказанного выше не следует делать поспешного вывода
о невозможности проводить достаточно точные исследования
в электронном микроскопе. Здесь собраны наиболее интересные
случаи изменения препарата, которые происходят далеко
не всегда.
а) — б)
Рис. 180. Деформация кристаллов окиси цинка, в электронном ми-
кроскопе.(Л4-18 ООО).
Основным условием сохранения объекта является отсутствие
чрезмерного нагревания его. Для этого надо избегать форси-
рования объекта ‘электронным пучком, к которому обычно
прибегают в погоне за яркостью. Не следует также увлекаться
продолжительностью наблюдения. Лучше быстрее производить
фотографирование с тем, чтобы детальнее исследовать изобра-
жение на фотоснимке. Подвергать же образец электронной
бомбардировке следует только в течение времени, необходи-
мого для наводки на фокус и фотографирования. Продолжи-
тельное рассматривание объекта всегда ведёт к нежелательным
его деформациям. Выгоднее производить фотографирование
при меньшем увеличении, но большем поле изображения,
чтобы затем при оптическом увеличении детально рассмотреть
1
§ 6J ИНТЕРПРЕТАЦИЯ ИЗОБРАЖЕНИЙ 267
отдельные участки объекта. В случае легко разрушающихся
объектов особенно ценных сказался метод реплик, описанный
выше. Этот метод позволяет исследовать не только поверхности
металлов, но и другие объекты.
I
Рис; 181. Краевые эффекты на кристаллах окиси цинка.
Целый ряд ошибок может возникнуть от неправильной
интерпретации деталей, появляющихся на изображении в ре-
зультате оптических-явлений. В первую очередь необходимо
обратить внимание на краевые эффекты. На рис. 181 пред-
ставлена фотография, кристаллов окиси цинка. При фотогра-
фировании произведена наиболее резкая наводка на фокус (ток
объективной линзы 2,615 а). При незначительном увеличении
тока объективной линзы (до 2,630 а) на изображении появ-
ляются светлые и тёмные полосы на краях объекта.
268
методика Исследований
[гл. V-
При увеличении силы тока в линзе получается изображе-
ние уже ие объекта, а плоскости, расположенной между объек-
том и линзой. В этой
Рис. 182. Возникновение
светлой и тёмной каёмок
плоскости возникают френелевские
диффракционные полосы от краёв
объекта, которые и получаются на
изображении.
Однако даже при совершенной
фокусировке, т. е. когда наводка на
фокус произведена точно на пло-
скость объекта, на краю возникают
светлая и тёмная полосы (а не ряд
полос) за счёт сферической аберра-
ции объектива. Обычно в электрон-
ном микроскопе объект освещается
почти параллельным пучком электро-
нов. При этом пучок, проходящий
без рассеяния (т. е. не прошедший
через объект), в плоскости изображе-
ния собирается в точку. Пучок же,
прошедший через объект, рассеется
в некотором угле а; благодаря абер-
рациям в плоскости изображения по-
лучается вместо точки круг рассеяния.
Электроны из области точки 1 (рис.
182) попадают только в точку изо-
бражения электроны из точки 2
края объекта рассеиваются и попа-
за счёт аберраций. дают как в соответствующую точку
изображения 2', так и в область точ-
ки Следовательно, возле края объекта в светлой области
плотность электронов повышается, а в тёмной части — пони-
жается. Совершенно очевидно, что контрастность за счёт абер-
рации на краю объекта повышается.
Г Л А В A VI
ДРУГИЕ ТИПЫ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ
§ 1. Растр-микроскоп
Попытки создать электронный микроскоп, пригодный для
непосредственного рассматривания непрозрачных объектов, при-
вели к созданию оригинального растр-микроскопа.
В этом микроскопе (рис. 183) с помощью электронных линз
(на рис. 183 не показаны) создаётся чрезвычайно тонкий эле-
ктронный луч, который падает перпендикулярно к исследуемой
металлической поверхности. Под действием луча из поверх-
ности металла излучаются вторичные электроны, количество
которых зависит от физических свойств поверхности металла.
Вторичные электроны собираются специальным коллектором.
Ток вторичных электронов в цепи коллектора усиливается
с помощью лампового усилителя и воздействует на модулирую-
щий электрод кинескопа, применяемого обычно в телевидении.
Отклоняющая система кинескопа электрически связана с
отклоняющей системой электронного микроскопа. Луч кине-
скопа «ометает» поверхность флюоресцирующего экрана, так
же как луч микроскопа «ометает» исследуемую поверхность.
Только амплитуда размаха луча у кинескопа во много раз
больше, чем у микроскопа.
Интенсивность свечения экрана в каждой точке будет за-
висеть от напряжения на модулирующем электроде. Само
напряжение задаётся от специальной схемы и пропорционально
току коллектора микроскопа. Таким образом, яркость экрана
зависит от числа вторичных электронов в микроскопе, которое,
в свою очередь, определяется состоянием исследуемой поверх-
ности. Различные кристаллы металла, а также различные
неоднородные вкраплёния в металл будут обладать различным
г
270
ДРУГИЕ ТИПЫ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ [гл. 1
коэффициентом'вторичной эмиссии, т. е. будут излучать paJMf
личное число вторичных электронов; следовательно, им будет
соответствовать различная яркость экрана кинескопа. Таким <
образом, на экране кинескопа .возникает изображение поверх-
ности металла в увеличенном масштабе.
/(модулирующей
системе
кинескопа
К пластинам
развертки
кинескопа
Рис. 183. Принципиальная схема' растр-микроскопа. 1 — электронка
пушка, 2 — развёртывающая система, 3 — коллектор вторичных элек
тронов, 4 — объект.
Если луч микроскопа в своём движении ометает поверхность
представляющую собой квадрат со стороной 10 X Ю т0 ЛУЧ
кинескопа прочерчивает поверхность размерами 10 X Ю см- <
Увеличение, даваемое растр-микроскопом, будет опреде-
ляться отношением амплитуды развёртки луча кинескопа к|
амплитуде луча развёртки микроскопа. Так как величина и:
той и другой амплитуд может быть выбрана совершенно про-*
извольно, то и увеличение, даваемое таким микроскопом, может
быть сколь угодно велико. Однако, как уже неоднократно под-
чёркивалось, дело не в увеличении, а в разрешающей способ-
ности. Разрешающая способность растр-микроскопа будет
определяться действующим сечением электронного пучка микро-
§ 2]
АВТОЭЛЕКТРОННЫЙ МИКРОСКОП
271
скопа. В настоящее время разрешающая 'способность растр-
микроскопа достигает порядка 50 тр (при этом истинный
диаметр пучка равен 25 тр). На рис. 184 представлено изо-
бражение медной поверхности, полученное с помощью растр-
микроскопа [25].
Рис. 184. Изображение, получаемое в растр-микроскопе.
§ 2. Автоэлектронный микроскоп
Весьма оригинальной является идея использовать для полу-
чения изображения катода сильные градиенты потенциала, кото-
рые образуются при очень малых размерах катода [53].
Катод такого микроскопа представляет собой тончайшее
остриё, получающееся путём травления кончика вольфрамовой
(или какой-либо другой) проволоки. Радиус закругления конца
проволоки при этом получается менее микрона. Возле катода
272
ДРУГИЕ ТИПЫ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ
W
[гл. V! [
располагается кольцеобразный анод (рис. 185). Электронное
изображение катода образуется на сферическом экране, окру-
, жающем катод.
Если бы катод имел
электрического поля возле
большие размеры и напряжённость
него была мала, то электроны, эмит-
тируемые катодом, расходились
бы под большим углом. В ре-
зультате никакого изображени
на экране, расположенном пр
тив катода на некотором ра
стоянии от него, не получило
бы. Чем больше градиент п
тенциала у катода, тем мень
угол, под которым разойдутся
электроны, вылетевшие из одной
точки катода. Чем меньше
этот угол, тем меньше будет
диаметр круга рассеяния эле-
ктронов, попадающих на экран.
При достаточно больших град
ентах потенциала, возникающ
у острия, этот круг превращав
ся почти в точку, т. е. каждо
точке катода на экране буде
практически соответствовать
также точка. А это как раз i
является условием получения изображения. Электроны и;
каждой точки катода будут лететь почти по радиусу, в резуль|>
тате чего на экране получится увеличенное изображение катода.^.
Увеличение будет равняться отношению расстояния от катодаК
до экрана к радиусу катода. При очень малых радиусах уве-“
личение может достигать миллиона раз. Эмиссия электронов
в этих микроскопах происходит также за счёт сильного
электрического ноля (автоэлектронная эмиссия), поэтому такой
тип микроскопа может быть назван автоэлектронным.
На рис. 186 представлено изображение монокристалла воль-
фрама, показывающее кристаллическую структуру последнего.
Тёмные пятна соответствуют граням монокристалла. При
помощи автоэлектронного микроскопа удалось наблюдать появ-
ление на поверхности вольфрама отдельных атомов бария и
§ 2]
АВТОЭЛЕКТРОННЫЙ МИКРОСКОП
273
миграцию последних по поверхности. К сожалению, нельзя
представить достаточно достоверных доказательств ни за, ни
Рис. 186. Изображение острия вольфрама в автоэлектронном
.микроск )пе.
против этих сообщений, так как получить экспериментальные
данные для выяснения поведения отдельного атома на метал-
лической поверхности каким-либо другим путём не представ-
ЛИТЕРАТУРА
1. Ardenn е М., Электронная сверхмикроскопия, Berlin, - Julius
Springer, 1940.
2. В а с li m a n С. Н. and R a m о С., Электростатический элек-
тронный микроскоп, ч. I, II и III, Journ. of Appl. Phys. 14, No. 1,
2, 4, 1943.
3. Биберм ан Л. М., Вт-ор.ов Е. Н., Ковнер И. А., Суш-
кин Н. Г., Я в о р с к.и й Б, М., Рассеяние электронов в тонких
плёнках (в печати). '
4. Богуславский, Пути электронов в электро-магнитных полях,
Труды института физики, МГУ, вып. XI, М„ 1929.
5. Borries В., Ruska Е., Влияние анодного напряжения на
изображение в сверхмикросконе, Zeits. f. Phys., 116, Nr. 3/4,
1940, 249—256.
6. Borries В., Ruttman W„ Металлографические исследова-
ния стали, литого железа и латуни с помощью электронного
микроскопа, Wiss. Veroff. Siemens-Werken, Werkstoff-Sonderheft
1940, 342—362. ij
7. Brin er J. S., Сопоставление оптической и электронной микро-
скопии, Metals-Technology, 15, Nr. 4, 1948, 2364.
8. Brflche E., Golz E., Шлюзование объекта и фотопластинки,
Jahrb. der AEG —Forsch. 7, 1940, 60—66.
9. Б p io x e E. и Шерцер О., Геометрическая электронная
оптика, Газетн.-журн. ц книжн. изд-во, 1940, Ленинград.
10. В е р ц н е р В. Н., Электронный микроскоп ГОИ, Изв. АН СССР,
сер. физич., т. 8, № 5, 1944, 232—234.
11. Верц не р В. Н., Электронный микроскоп ГОИ, сОпгико-
механ. промышленность», № 5—6, 1946.
V' 12. В е р ц н е р В. Н., Электронная пушка электронного микро-
скопа, ДАН СССР 57, № 5, 1947, 459—461.
13. В е р ц н е р В. Н., Простой метод теневых покрытий в электрон-
ной микроскопии, ДАН СССР 58, № 6, 1947, 1031—1032. •
uf 14. Верциер В. Н., Советский электронный микроскоп, Завод-
’ ская лаб., 13, № 11, 1947, 1364—1375.
15. Williams R., Wyckoff R.. Применение теневого метода
в микроскопии, Journ. of Appl. Phys. 17, No. 1, 1945, 23—69.
16. В л а с о в А. Г., Магнитная линза с минимальной сферической
аберрацией. Изв. АН СССР, сер. физич., 8, № 5, 1944, 235—
239.