/
Автор: Малкин А.Я. Аскадский А.А. Коврига В.В.
Теги: полимеры механика деформируемых тел прочность полимерные материалы
Год: 1978
Текст
А Я МАЛКИН А ЛАСКАДСКИН
В Е КОВРИГА
содержание
Предисловие .............................................. 6
ЧАСТЬ ПЕРВАЯ. ИЗМЕРЕНИЕ РЕЛАКСАЦИИ НАПРЯЖЕНИЯ, ПОЛ-
ЗУЧЕСТИ И ДОЛГОВРЕМЕННОЙ ПРОЧНОСТИ
ПЛАСТМАСС ... . 9
Глава I. Измерение релаксационных характеристик в изо-
термических условиях......................................10
Влияние скорости деформирования на релаксацию напряже-
ния ......................................................11
Методические вопросы, связанные с размером и формой об-
разцов ...................................................20
Приборы для испытаний полимеров в режиме релаксации на-
пряжений .................................................24
Приборы специального назначения ........................ 35
Литература . ............................. . 39
Глава II. Сканирующие методы измерения релаксации на-
пряжения .................................................40
Литература...........................................48
Глава III. Измерение характеристик ползучести пластмасс
в изотермических условиях............................48
Влияние скорости нагружения на характер кривых ползучести 49
Приборы для испытания полимеров на ползучесть ... 61
Литература.............................'..................67
I лава IV. Сканирующие методы измерения ползучести и
долговечности полимеров...................................68
Отыскание параметров температурной зависимости времени
релаксации или времени запаздывания.......................68
3
Приборы для измерения ползучести в неизотермическом
режиме.............................................79
Измерение прочностных характеристик пластмасс .... 82
Литература.........................................95
ЧАСТЬ ВТОРАЯ. ДИНАМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИИ ... 97
Глава V. Основные понятия и определения............98
Общие принципы измерений...........................98
Классификация динамических методов................105
Литература ............. 111
Глава VI. Измерения механических свойств пластмасс ме-
тодом вынужденных колебаний..............111
Принципиальная схема измерений ........................ 111
Неоднородность деформаций образца.........115
Крутильные колебания......................118
Измерения импеданса системы...............122
Измерения.малых фазовых углов.............126
Основные экспериментальные схемы..........129
Литература .............. 142
Глава VII. Измерения в режиме резонансных колебаний . . 143
Измерения механических характеристик жестких материалов 143
Применение резонансного метода для материалов с большими
диссипативными потерями..........................146
Измерения модуля упругости при резонансных колебаниях
стержней.............................................. 148
Экспериментальная техника ............................. 151
Метод колебаний составного образца...............157
Особенности измерений, выполняемых на коротких образцах 161
Литература .............. 163
Глава VIII. Измерения механических характеристик пласт-
масс по методу свободнозатухающих колебаний 163
Принципиальные схемы измерений .........................
Роль инерции среды .....................................
Затухающие крутильные колебания...................
Крутильные маятники и другие приборы....................
Литература . ............. ...................
Глава IX. Измерения динамических характеристик при ста-
ционарных течениях .....................................
Принципиальная схема ...................................
Вращение относительно параллельных, но смещенных осей .
Вращение между поверхностями, образующими малый угол
Вращение сферических поверхностей.......................
Экспериментальная техника ..............................
Литература .... ............. . .
163
170
171
175
188
189
189
190
191
192
194
195
4
ЧАСТЬ ТРЕТЬЯ. ТЕХНИЧЕСКИЕ ИЗМЕРЕНИЯ ПРИ ОДНОКРАТНОМ
КРАТКОВРЕМЕННОМ НАГРУЖЕНИИ 196
Г лава X. Измерения при растяжении . 196
Определяемые показатели и методика . 196
Разрывные машины.......................................• 206
Выбор условий испытания.............................217
Литература....................... ... 222
Глава XI. Кратковременные статические измерения при
различных видах деформации .... 223
Сжатие................................................. 223
Изгиб . .... ... 227
Сдвиг............................ . . 231
Раздир...................................................235
Литература.............................................. 239
Глава XII. Технические измерения при испытании пласт-
масс на удар .... ... 239
Двухопорный ударный изгиб............................... 239
Ударное растяжение............... . 245
Консольный изгиб . . . . . 250
Метод падающего груза ... ... . . 254
Литература ....... ... .256
Глава XIII. Измерение твердости пластмасс................257
Определение твердости при вдавливании шарика .... 257
Твердость по Роквеллу............................... ... 268
Определение твердости острыми инденторами 275
Литература ....... . . 280
Глава XIV. Измерение теплостойкости и хрупкости пласт-
масс ........................................ ... 280
Определение теплостойкости ... ................ 280
Определение жесткости по методу Клаша и Берга .... 293
Определение температуры хрупкости ...................... 295
Литература ......... . . 300
Глава XV. Использование результатов измерений механиче-
ских свойств полимерных материалов .... 301
Системы стандартных и справочных данных о механических
свойствах пластмасс .................................... 301
Международные стандарты на методы механических испыта-
ний .....................................................322
Карты данных о свойствах...............................322
Литература...............................................325
Предметный указатель......................... . . . 326
«Философы, рассуждающие о науке,
часто говорят нам, что в ее основе лежит
эксперимент. Но знали бы они, насколько
проще сказать так, нежели нечто действи-
тельно важное измерить правильно».
К. Трусделл (С. Truesdell, Trans.
Зое. Rheol., 1960, v. 4, p. 9).
ПРЕДИСЛОВИЕ
Авторы видят задачу этой книги в попытке ответить
на вопрос, который фактически содержится в цитируе-
мом выше высказывании К. Трусделла (что такое «из-
мерить правильно?»), применительно к одному классу
явлений — механическим свойствам пластмасс. В дейст-
вительности ответ на этот вопрос очень сложен и
включает в себя множество аспектов как высокого фи-
лософского плана, так и чисто «земных» проблем.
В этой книге вопрос о корректности измерений пе-
реводится в плоскость решения задачи о получении аб-
солютных (или объективных) характеристик исследуе-
мого материала. Это означает, что необходимо опреде-
лить значения, действительно соответствующие свойст-
вам материала в момент испытания, причем результаты
эксперимента должны трактоваться таким образом,
чтобы они давали характеристики исследуемого объек-
та, не зависящие от конструктивных особенностей при-
меняемой экспериментальной техники.
Целью данной книги является попытка рассмотреть
вопрос о том, что именно измеряется при механическом
нагружении полимерных образцов известной геометри-
ческой формы при различных режимах деформирова-
ния и как «правильно» трактовать результаты таких
измерений. Под словом «правильно» следует понимать
такой метод обработки экспериментальных данных,
который приводит к получению объективных, т. е. опре-
6
деленных методически правильно и с минимальной по-
четностью параметров материала. При этом речь, как
правило, будет идти о твердых полимерных материалах
(если только это не будет противоречить логике общно-
сти изложения).
Измерения механических свойств пластмасс — наи-
более распространенная группа экспериментов в науч-
ных исследованиях и инженерных приложениях, свя-
занных с полимерами. Они используются для сравни-
тельной оценки материала, как метод контроля техноло-
гического процесса, для определения областей примене-
ния данной пластмассы, как способ характеристики
строения вещества и для многих других целей, выбор
которых ограничен только творческой фантазией иссле-
дователя или конкретными задачами производства.
Поэтому на вопрос «зачем измерять?» авторы отвечают:
«для получения объективных характеристик материа-
ла», практически не пытаясь рассказывать, для чего это
может быть нужно, т. е. проблема использования ре-
зультатов измерений механических свойств пластмасс
выходит за рамки задач, которые поставили перед со-
бой авторы.
Исходя из сформулированного выше подхода к про-
блеме измерения механических свойств пластмасс, в
книге рассматриваются три группы методов испыта-
ний, которые непосредственно отвечают поставленной
задаче. Это: различные варианты долговременных испы-
таний, в том числе измерения релаксации и ползуче-
сти (первая часть книги, написанная А. А. Аскадским);
динамические испытания пластмасс, в которых варьи-
руемым параметром является частота нагружения (вто-
рая часть книги, ее автор —А. Я. Малкин); наконец,
наиболее часто встречающиеся в инженерной практике
измерения механических свойств пластмасс на разрыв-
ных машинах, копрах, твердомерах и т. п. (третья
часть книги, написанная В. В. Ковригой). Рассмотрен-
ные методы, хотя и не исчерпывают возможностей из-
мерения механических свойств пластмасс, однако дают
наиболее общий и физически обоснованный подход к
оценке объективных характеристик полимерных мате-
риалов.
При обсуждении схем измерений авторы считали
необходимым основное внимание уделять научному
7
Влияние скорости деформирования
на релаксацию напряжения
Для анализа влияния скорости деформирования на
\од кривых релаксации напряжения можно воспользо-
ваться теорией Больцмана — Вольтерры, согласно кото-
рой в общем виде напряжение o(Z) является функцио-
налом истории деформации е(0- В изотермических ус-
ловиях (при r=T0=const):
а(0=Ф(0; ^о] (М)
о
Если функционал (1.1) линеен по деформации, мож-
но воспользоваться уравнением Больцмана в виде
t
а (/) = Е (Го)8(О — J f (t —т; Т0)е(т)Лт (1.2)
о
где E(Tq) и f (со; То) —соответственно мгновенный модуль упругости
и функция памяти, учитывающая историю деформации; со —2е—т.
Прежде чем оценить влияние режима деформирова-
ния на ход релаксационных кривых, следует привести
ряд общих соображений. Допустим, что при длитель-
ности деформирования 1Д материала нужно создать в
нем начальное напряжение оп. Тогда из уравне-
ния (1.2) следует*:
СУП = Е8 (/д) - J f (/д - т) 8 (т) с/т (1.3)
о
Для конкретного материала [т. е. для определенных
значений Е и ядра f(tPi—T)=f(co)] при заданном значе-
нии он время деформирования /д полностью опреде-
ляется историей деформации е(/д). Рассматривая сово-
купность произвольных процессов деформирования (при
условии возрастания деформации со временем), из вы-
ражения (1.3) можно заключить, что напряжение, ре-
лаксирующее при постоянной деформации е0, равной
любому из достигаемых значений е(^д), меньше, чем в
любом другом режиме, приводящем к той же деформа-
* Здесь и в дальнейшем будем спускать То, так как речь пока
идет о.б изотермическом режиме.
11
ползучести. Стандартные приборы и методы измерения
механических (релаксационных и прочностных)
свойств пластмасс будут рассмотрены отдельно в
третьей части книги.
Г и -а в а I
ИЗМЕРЕНИЕ РЕЛАКСАЦИОННЫХ ХАРАКТЕРИСТИК
В ИЗОТЕРМИЧЕСКИХ УСЛОВИЯХ
Для измерения процесса релаксации напряжения
образец подвергается деформированию до заданной
величины 80, после чего деформация остается постоян-
ной, а напряжение, необходимое для поддержания этой
деформации, уменьшается со временем. В результате
определяется зависимость напряжения о от времени t
при 8о = const.
При измерении релаксации напряжения как к мето-
дике измерений, так и к приборам (релаксометрам),
предназначенным для этих измерений, предъявляются
определенные требования. Основных требований два:
1) мгновенное задание деформации; 2) абсолютная
жесткость динамометрического устройства, с помощью
которого фиксируется нагрузка. Первое требование
обусловлено тем, что если образец деформируется не
мгновенно, а с конечной скоростью, напряжение успе-
вает частично отрелаксировать за время задания
деформации, и ход кривой релаксации напряжения иска-
жается. Второе требование связано с тем, что если ди-
намометрическая система не обладает абсолютной же-
сткостью, деформация в процессе релаксации напряже-
ния будет меняться, что также исказит ход кривой о (£).
На практике оба требования никогда не выполня-
ются, так как задать деформацию мгновенно невозмож-
но, а создавать абсолютно жесткую динамометриче-
скую систему — бесполезно, поскольку тогда нельзя
будет измерять нагрузку, действующую на образец.
Однако приблизиться *к этим требованиям можно, и в
аппаратурном оформлении современных методов изме-
рения релаксации напряжения они максимально учи-
тываются.
ции е(/д). Действительно, при е(т) =8o = const из урав-
нения (1.2) следует:
o' (0 = 80 Е — — т) dxl (1.4)
О
Из уравнения (1.4) видно, что при увеличении зада-
ваемой деформации 8о напряжение в любой момент t
всегда выше, так как выражение в квадратных скобках
не зависит от 8о, а о(/) возрастает с увеличением ео
при линейном (или близком к нему) механическом по-
ведении. Для совокупности любых неубывающих дефор-
маций ь(^), которые достигают к моменту значения
80, наименьшее напряжение, как это следует из урав-
нения (1,3), будет получено при мгновенно задаваемой
деформации, т. е. при е(0 =8o = const. Действительно,
первый член в уравнении (1.3) не зависит от режима
деформирования и по условию равен во. Наибольшее
значение интеграл в уравнении (1.3) приобретает при
8(т)=8о, поскольку рассматриваются только неубываю-
щие деформации. Отсюда в режиме напряже-
ние через время от начала деформирования будет
наименьшим из всех при любом режиме деформирова-
ния, несмотря на то, что деформация к моменту
достигает одинакового значения 8(^д)=г0. Таким обра-
зом, если за время деформирования требуется соз-
дать в полимерном теле некоторое напряжение он (или
превышающее его), то это выполняется, во всяком
случае, если е(^д) будет не меньше, чем 8о- Итак:
с (ip) > <тн = £е0 — j / (/д — т) е0Л --= е0
о
Отсюда можно определить ео, если заданы длитель-
ность деформирования ta и начальное напряжение од,
или можно определить ta, если заданы е0 и В дей-
ствительности осуществить «мгновенное» деформирова-
ние невозможно. Деформация, которая в процессе ре-
лаксации напряжения поддерживается постоянной, за-
дается за конечный промежуток времени ta. В этом
случае ход кривой релаксации напряжения при t>tn
небезразличен к значению /д (или к скорости задания
деформации).
д
/(/д — т) dx
(1.5)
Е — ’
6
12
Пусть имеет место релаксация напряжения o(t) при
I /ц н постоянном значении деформации ео, достигну-
той за время tR. Пока можно не делать никаких пред-
положений о том, как возрастала деформация в период
деформирования. Если полимерное тело обнаруживает
линейное механическое поведение, можно воспользо-
ваться уравнением Больцмана в форме выраже-
ния (1.3).
Напряжение, которое необходимо для поддержания
постоянной деформации ео в течение времени t>tR, оп-
ределяется из соотношения:
и Рд + ip) = Ее0
-Нр — т) е (т) dr —
р«ц-Мр— т)е0Л
(1.6)
где /Р — время, прошедшее с момента окончания деформирования до
момента, при котором измеряется релаксирующее напряжение; иными
словами, Zp — время, в течение которого напряжение релаксирует в
условиях е=8о=const.
Из соотношения (1.6) видно, что при условии линей-
ного механического поведения полимерный материал
«помнит» историю деформирования только при дли-
тельностях /р, сопоставимых с /д. Если то из
выражения (1.6) получается обычное уравнение Больц-
мана для описания релаксации напряжения при е=е0=
= const, в которое не входят характеристики деформи-
рования при задании ео:
о (/р) = Е&0
— т) Eydr
(1.7)
Следовательно, кривые релаксации напряжения, по-
лученные при разных режимах деформирования, долж-
ны сливаться при /р^>/д, если отсчет времени вести от
момента окончания развития деформации. При дли-
тельностях £д, сопоставимых с /р, необходимо решать
13
уравнение (1.6). Обозначив / = /д+^р, можно записать
уравнение (1.6) в виде:
о (t) = Ее0
д
— I f (t — т) е (т) di — | f (t — т) е0Л
t
(1.8)
Пусть деформация до момента tK нарастала с постоян-
ной скоростью е; тогда из уравнения (1.8) следует:
• fд С
а (0 = Ее0 8 I f — т) — 8о I f V — т) (1.9)
Для решения уравнения (1.9) необходимо выбрать
подходящее ядро f(t—т). Учитывая, что процесс релак-
сации напряжения обычно хорошо передается функ-
цией Кольрауша, ядро f(t—т) можно представить
в виде [1]:
(1.Ю)
где Ei — модуль упругости (Ei^E); тр — характерное время релак-
сации; k — константа материала.
Второй интеграл в уравнении (1.9) после подстанов-
ки в него соотношения (1.10) выражается в виде [1]:
Первый интеграл в правой части уравнения (1.9)
после подстановки в него выражения (1.10) записыва-
ется как:
14
Тогда
Подстановка выражений (1.13) и (1.11) в уравнение
(1.9) дает:
Учитывая, что е^д = 8о, окончательно получим:
(1.15)
Если напряжение релаксирует до нуля (E=Ei), то
(Мб)
Уравнения (1.15) и (1.16) показывают, как зависит
величина релаксирующего напряжения от скорости
задания деформации е.
15
При мгновенном деформировании, т. е. при соблюде-
нии соотношения
8(/)=80/1(/) (1.17)
где h (t) — единичная функция Хевисайда [h(t) = O при /<0 и
h (t) = l при /^0].
Подстановка выражения (1.10) в уравнение (1.4)
дает:
f t \k
о (/)=о0е ‘ тр' +ага (1.18)
где 6q=Eq[&q — релаксирующая часть напряжения; О0о=£’со/ео —
равновесное напряжение.
Для построения полной зависимости необходи-
мо оценить зависимость напряжения от времени в пе-
риод деформирования материала. Последняя получа-
ется подстановкой t = tn в соотношение (1.15):
<7(/д) = Ее0 — Е^о — —| ] (т-19)
Уравнения (1.15) и (1.19) позволяют проследить за
влиянием скорости деформирования на ход зависимо-
сти напряжения от времени как на участке деформи-
рования до требуемого значения во, так и на участке
собственно релаксации напряжения в условиях е =
= 80 = const. На рис. 1.1 в качестве примера изображена
эта зависимость при £' = 2-109 Па; £i = 109 Па; & = 0,5;
Тр = 60 с; 8о = 3%. Из рисунка видно, что кривые релак-
сации напряжения, полученные при разных значе-
ниях 8, сливаются после некоторой продолжительно-
сти релаксационного процесса. Такой вид кривых
характерен для линейного механического поведения мате-
риала, и он наблюдается в тех случаях, когда напря-
жение в материале релаксирует до какого-либо конеч-
ного значения Ооо.
На практике релаксационные кривые часто не сли-
ваются, а расходятся [2], как это схематически изо-
бражено на рис. 1.2, причем чем больше скорость зада-
ния деформации, тем с большей скоростью и на боль-
шую величину проходит релаксация напряжения.
Для анализа влияния скорости деформирования на
ход кривых релаксации напряжения в начальный пе-
риод процесса М. А. Колтунов использует подход,
предложенный А. А. Ильюшиным, согласно которому
16
60
Рис. 1.1. Кривые релаксации напряжения, полученные при разных
скоростях деформирования до значения е0. Скорости деформирова-
ния 8 равны:
/ — оо; 2 — 5-1С-4 С-1; 3 —5-ю-5 с-1.
Рис. 1.2. Схематическое изображение кривых релаксации напряжения,
полученных при разных скоростях деформирования [2].
Рис. 1.3. График функции Y (и) при использовании ядра (1.27).
2—2256
связь между напряжением о, деформацией е и време-
нем t для наследственных сред записывается в
виде [3]:
t
а (/) = Е 8 (/) — Л J D (t — s) 8 (s) ds —
о
t
§ R(t — s) 8 (s) ds
o
(1.20)
где D (t a) — порождающая 6-функцию Дирака; R — регулярное
ядро, которым обычно пользуются при описании процесса релаксации
напряжения при длительностях, существенно превышающих длитель-
ность деформирования до заданной величины 80.
На начальном участке релаксации влиянием ядра
R(t—s) можно пренебречь, тогда, исходя из выраже-
ния (1.20), можно записать:
t
5 (0 = 8 (/) — % J D (t — т) 8 (т) (1.21)
9
где s(0=a(0/E.
Если деформирование до е0 осуществляется с постоян-
ной скоростью о0, то из соотношения (1.21) следует, что
t
К С
s (t)/& (/) = 1 — — I D (t — т) тб/т (1.22)
о
Далее М. А. Колтунов вводит в рассмотрение приве-
денный модуль
Enp = u/& = E-s/& и Е0=Е(1 — Л) (1.23)
и составляет соотношение
Епр Eq 1 Г S
—=ТГ[Т— t1-*)] И-24)
В качестве D (t, а)-функции может выбираться ряд
функций [3], например:
О(Ла) =(1/<х)е“//а (1.25)
Тогда из выражений (1.25) и (1.22) следует:
s = 1 —А, +~~ (1 — e~z/a) (1.26)
18
а соотношение (1.24) принимает вид:
(1-27>
Здесь
u=8/aa0 (1.27')
1
т. е. ’Р'(ц) =~ (1—е~и). При этом
(’Г)г,о==от = Т(О) = 1; (Enp)Vo=ro = £o + XE=EOT = £;
Х=1—Ео/Е (1.28)
(U,=o = ’ir(“)=O; (Elip)„o=0 = Ео (1.29)
График функции представлен па рис. 1.3. В ра-
боте [3] приводятся аналогичные графики для функ-
ций х¥(и), образующихся при использовании следую-
щих ядер:
£>(/,«) = (а0 + avt + я2/2) e~z/“ (1.30)
2 а
D V’а) = V а2 + /2 0-31)
D (/, а) = 2 у/~а/л (1.32)
£>(/,а) = (а2//3) e-i/a (1.33)
Чтобы воспользоваться рис. 1.3, необходимо иметь
кривые растяжения с постоянными скоростями е = у0, по
/ О7 у у /
которым находятся значения ЕПр=~~Е~ и £пр=—
Модуль Ео определяют с помощью графика на рис. 1.3
по формуле
WIIP1 —ЧПД11
~ __ ПР ПР /Т ОЛЧ
£о — ipu____(1.34)
вытекающей из соотношений
£пр—£0 е"— Ео
О _ £"Р ~ £° — £"Р ~ g° . г.
Р— xpi — хрц —Ac;
VI = V (и1); vn = V (Uli) (1.35)
2* 19
Мгновенный модуль рассчитывается по формуле
+ (1.36)
ИЛИ .
£=£пр> + £»|1~7П') U-37)
Для определения параметра а необходимо провести
опыты по растяжению с тремя различными скоростями
и', и™ и ^1Т), а затем вычислить отношение
£ni—F1
f (^р = <№) (I • 3S)
спр 22 пр
Далее нужно подобрать иУ = и так, чтобы для выбран-
ной функции D(t, а) соблюдалось равенство
Т(иШ) — V(wi) ,
ЧЧиП)—¥(«!) -И"1) (1.39)
При условии и1 —и параметр а рассчитывается по
формуле (1.27') или по другой аналогичной формуле,
соответствующей своему ядру D(t, а). Определив с по-
мощью графика на рис. 1.3 отношение (f^—
—ЕпрШЧ'*1—Чгп) =Z£’=y, можно найти модуль Ео =
=£'^р—Ч^у, мгновенный модуль Е = Е^ + у и параметр
К=у/Е.
Методические вопросы, связанные
с размером и формой образцов
При проведении измерений релаксационных свойств
на микрообразцах полимеров большое значение приоб-
ретает масштабный фактор. Это касается как относи-
тельных размеров образца (например, отношения
высоты к диаметру при испытании на сжатие), так и
соотношения между размерами элементов надмолеку-
лярной структуры и размерами (например, толщиной)
самого образца. Последнее особенно важно при испы-
тании пленок.
20
Влияние отношения высоты образца к его
диаметру на механическое поведение в условиях
одноосного сжатия
При испытании образца в условиях одноосного сжа-
тия необходимо учитывать, что при изменении отноше-
ния высоты образца h к его диаметру d кривые сжа-
тия или релаксации напряжения существенно отлича-
Рис. L4. Кривые сжатия для
образцов полиметил метакри-
лата [4] при разных значе-
ниях h/d, указанных на кри-
вых.
ются друг от друга. При малых h/d неоднородное
напряженное состояние у торцов образца играет суще-
ственную роль (поскольку высота образца мала).
Кривые сжатия искажаются; модуль упругости, рассчи-
танный по наклону кривых на первоначальном участке,
оказывается заниженным (рис. 1.4). При больших h/d
существенную роль начинает играть потеря устойчиво-
сти образца за счет продольного изгиба.
Оптимальное значение h/d, как показали опыты,
выполненные на примере пластифицированного поли-
метилметакрилата [4], лежит в пределах от 2 до 4.
В этом случае кривые сжатия сливаются друг с дру-
гом (см. рис. 1.4). Разумеется, для других полимеров
могут быть иные интервалы h/d, в которых кривые сжа-
тия однотипны, однако отношения h/d ^2 во всех слу-
чаях достаточно.
Определение оптимальных соотношений между
размерами структурных элементов и толщиной
пленок полимеров
При установлении количественных связей между ти-
пом и размерами надмолекулярных структур и механи-
ческими (прочностными и релаксационными) свойст-
21
вами полимерных тел всегда возникают определенные
трудности. Так, если рассматривать твердое тело как
состоящее из каких-либо абсолютно жестких элементов
структуры, то его механические свойства будут опреде-
ляться формой и размерами этих элементов и характе-
ром связей между ними. В реальных условиях элемен-
ты структуры в полимерных телах достаточно легко
деформируются. Кроме того, в полимерном теле, пост-
юо
Толщина пленки.мкм .
Р.ИС. 1.5. Зависимость раз-
меров сферолитов от толщи-
ны пленки полипропилена.
роенном из совершенно одинаковых макромолекул и
состоящем из одинаковых по размерам и форме эле-
ментов надмолекулярной структуры, механические
свойства могут быть различными. Это объясняется тем,
что внутри структурных элементов цепные макромоле-
кулы могут укладываться по-разному в зависимости от
условий формования полимерного тела (кристаллиза-
ция из раствора или расплава и т. д.). И, наконец,
немаловажную роль играет масштабный фактор — соот-
ношение размеров образца и элементов надмолекуляр-
ной структуры. Особенно ярко масштабный фактор
проявляется в тех случаях, когда параметры элементов
надмолекулярной структуры и размеры полимерного
тела сопоставимы (например, в тонких пленках).
Закономерности, отражающие влияние масштабного
фактора на механическое поведение полимерных пле-
нок, ниже будут рассмотрены на примере полипропиле-
на. При формовании в совершенно одинаковых усло-
виях пленок из расплава размер структурных элемен-
тов зависит от толщины пленки: если увеличивать
толщину, сферолиты становятся более мелкими
(рис. 1.5). Все это справедливо в пределах скоростей
охлаждения от 0,3 до 12°С/мин. Кроме того, структур-
22
ные элементы в более толстых пленках имеют менее
четкий и совершенный вид.
В общем случае сферолитные структуры оказывают
наибольшее влияние на механические свойства в том
случае, когда размер сферолитов соизмерим с толщи-
ной образца [5, с. 348—350]. На рис. 1.6 показана за-
висимость разрушающего напряжения при растяжении
ор и относительного удлинения при разрыве ер от тол-
Голщина пленки, мкм
Рис. 1.6. Зависимость разрушающего напряжения при растяжении
(а) и относительного удлинения при разрыве (б) от толщины пленки
полипропилена.
щины пленки полипропилена. Из этих графиков видно,
что при малых толщинах пленки, когда отношение тол-
щины пленки к среднему размеру структурного эле-
мента относительно мало, ор и ер имеют минимальные
значения. С увеличением толщины пленки образуются
более мелкие структуры. Следовательно, отношение
толщины пленки к среднему размеру структурного эле-
мента резко возрастает, что приводит к соответствую-
щему быстрому увеличению ор и 8Р. Однако при даль-
нейшем увеличении толщин пленок рост размеров
структурных элементов прекращается и указанное от-
ношение почти не изменяется; обе кривые практически
стремятся к пределу в области толщин пленок свыше
80 — 100 мкм. Это позволяет определить область тол-
щин пленок, в которой механические свойства практи-
чески не зависят от масштабного фактора. Здесь наблю-
дается минимальный разброс данных, связанный с
разнотолщинностыо отпрессованных пленок. Следова-
тельно, для структурно-механических исследований
полипропилена следует использовать пленки толщиной
23
не менее 80—100 мкм. Кроме того, пленки такой тол-
щины удобны для светооптических исследований в про-
ходящем свете на поляризационном микроскопе.
Приборы для испытаний полимеров
в режиме релаксации напряжений
>
В настоящее время известно весьма большое коли-
чество оригинальных работ, посвященных приборам.
В каждой из предлагаемых экспериментальных схем
так или иначе учитываются изложенные выше прин-
ципы: «мгновенное» задание деформации и поддержание
ее строго 'постоянной в процессе релаксации.
Быстрое задание деформации достигается различны-
ми способами, и по этому признаку приборы можно
классифицировать следующим образом: деформирова-
ние образца с помощью привода от электродвигателя;
деформирование образца с помощью пневмопривода;
деформирование образца с помощью электромагнитно-
го устройства.
Запись усилия, необходимого для поддержания по-
стоянной деформации в релаксационном процессе, так-
же производится разными способами. По этому
признаку можно предложить следующую классифика-
цию методов измерений, используемых в различных
приборах: тензометрический метод; измерение смеще-
ний жесткого упругого элемента с помощью механо-
трона; метод фотоупругости; измерение при помощи ем-
костных датчиков и т. д.
В каждом из приборов в зависимости от принципа
задания деформации может применяться та или иная
схема измерения усилия. Поэтому описание приборов
целесообразно провести исходя из принципа задания
деформации.
Деформирование образца с помощью привода
от электродвигателя
При разработке приборов подобного типа в послед-
нее время большое внимание уделяется таким систе-
мам, которые позволяют проводить комплексные иссле-
дования механических свойств полимеров, включая и
релаксацию напряжения.
24
Так, универсальный прибор для механических испы-
таний полимерных материалов разработан В. И. Пав-
ловым и М. Т. Стадниковым [6]. Этот прибор позво-
ляет проводить измерения диаграмм растяжения и
сжатия (зависимостей напряжения от деформации),
кривых релаксации напряжения ’и ползучести (зависи-
мостей напряжения или деформации от времени), тер-
момеханических кривых (зависимостей деформации от
температуры), диаграмм изометрического нагрева (за-
висимостей напряжения от температуры при постоян-
ной деформации), а также ряд других измерений. Осо-
бенностью прибора помимо высокой чувствительности и
жесткости динамометрической системы является воз-
можность проведения на нем ряда последовательных
испытаний на одном и том же образце.
Для записи усилий, возникающих при деформировании образ-
ца 20, применена тензометрическая схема (рис. 1.7). Корпус прибора
выполнен из массивных плит 2 к 11, которые могут устанавливаться
в горизонтальное положение винтами 1. Плиты соединены стойка-
ми 6. Силоизмерительное устройство представляет собой консольно
закрепленные на подвижной планке 7 упругие балочки 8 и 10 раз-
личной жесткости, на которые наклеены тензометрические датчики
сопротивления, причем чувствительность системы можно менять не-
прерывно, перемещая планку 7 по пазу плиты И.
Усилие, возникающее в образце, передается через стержень 23,
соединенный с верхним зажимом 26, и призматическую подвеску 9
на свободный конец балочки 10.
Нагружающее устройство состоит из зажима 27, ходового винта-
штока 31, обоймы 25, стакана 17, редуктора 13, связанного через про-
межуточную шестерню 32 с гайкой-шестерней 18. Через нее пере-
дается поступательное движение винту-штоку от электродвигате-
ля 12. Имеются концевые выключатели 14.
Датчик деформации 4 представляет собой проволочный реохорд,
включенный в одно из плеч полумоста безындуктивных сопротивле-
ний. Он связан с винтом-штоком через мелкомодульную гайку, ше-
стерню 15 и фрикцион 3. Для визуального отсчета деформации слу-
жит барабан 5 отсчетного устройства 16. Прибор предусматривает
возможность установки требуемой деформации образца в опытах по
релаксации напряжения. Благодаря наличию постоянно установленно-
го реверсора (обойма 25 с зажимами) можно проводить испытания
на растяжение или сжатие.
Термокриокамера, в которой находится испытуемый образец, гер-
метично закреплена на конце винта-штока при помощи обоймы 25,
уплотнительного кольца и зажимной гайки 19. Это позволяет прово-
дить испытания в различных средах, которые подаются через шту-
цер 24 во фторопластовой втулке 21. Циркуляция тепло- или хладо-
носителя происходит в замкнутой полости 28, обогреваемой спи-
ралью 29.
25
Для регистрации усилий применен тензометрический мост. Сиг-
нал с этого моста поступает в тензоусилитель ТУ типа УТЧ-1, а затем
через масштабный делитель напряжения (МДН) — в блок регистра-
ции усилий БУ, где записывается автоматическим потенциометром
СПУ типа КСП-4. Имеется также выход на шлейфовый осциллограф
для регистрации быстрых процессов релаксации напряжения. Для
8 эю
Рис. 1.7. Схема универсального прибор-a для испытаний полиме-
ров [6]:
/ — винты; 2 — плита; 3 — фрикцион; 4 — датчик деформации; 5 — барабан;
6 — стойки; 7— подвижная планка; 8 — упругая балочка; 9— призматическая
подвеска; 10 — упругая балочка; 11 — плита; 12 — электродвигатель; 13 — ре-
дуктор; 14 — концевой выключатель; 15 — шестерня; 16 — отсчетное устройство;
17 — стакан; 18 — гайка-шестерня; 19 — зажимная гайка; 20 — образец полиме-
ра; 21 — фторопластовая втулка; 22 — термопара; 23 — стержень; 24 — штуцер;
25 — обойма; 26 — верхний зажим; 27 — нижний зажим; 28 — замкнутая по-
лость; 29 — спираль; 30 — кожух; 31 — винт-шток; 32 — шестерня; ТУ — тензо-
усилитель; БУ — блок регистрации усилий; СПУ — автоматический потенцио-
метр для записи усилий; СПД— то же для деформации; БД — блок регистра-
ции деформации; БУП — блок управления прибором; СВ — выпрямитель;
ПРУ — программное регулирующее устройство; СПТ — автоматический потен-
циометр для регистрации температуры; РИ — исполнительный реохорд; БИ —
исполнительный блок; ТП—трубчатая электропечь; Bi и В2— вентиляторы;
Д —сосуд Дыоара; РЗ — задающий реохорд.
измерения деформаций сигнал с реохорда 4 поступает последователь-
но в ТУ, МДН и в блок регистрации деформации БД, где записы-
вается автоматическим потенциометром СПД типа КСП-4. МДН по-
зволяет в широких пределах изменять масштаб записи деформации
и усилий, а также увеличивать масштаб записи на отдельных участ-
ках кривых.
Управление прибором осуществляется приводом
блока управления БУП, который связан с выпрямите-
26
л ем СВ типа ВСА-5, регулирующими трехпозиционны-
ми устройствами СПУ (по усилию) и СПД (по дефор-
мации) и концевыми выключателями 14. Регулируя на-
пряжение, подаваемое на приводной электродвигатель
с выпрямителем СВ, можно изменять скорость дефор-
мирования в широких пределах. Для этой цели служит
также редуктор 13.
В приборе предусмотрена система автоматического регулирова-
ния усилия (или деформации) в процессе опытов па ползучесть (или
релаксацию напряжения). Для этого блок управления БУП пере-
ключается на регулирующее устройство потенциометра СПУ или
СПД, стрелка которого установлена в положение, соответствующее
требуемому усилию (или деформации). Регулирующее устройство
работает в следящем режиме, с помощью электродвигателя поддер-
живает заданное усилие (или деформацию). Шкалы измеряемых
усилий составляют 0—0,1; 0—1; 0—10 и 0—100 И. Скорость дефор-
мирования образца меняется в предела,х от 0,01 до 2 мм/с. Зажимы
прибора позволяют испытывать образцы (в том числе и микрообраз-
цы) с длиной рабочей части от 5 до 50 мм и шириной до 7 мм (на
растяжение), а также блочные образцы на сжатие. Погрешность
измерения усилий не превышает ±1 %, а деформаций ±1,5%-
Блок регулирования температуры состоит из программного регу-
лирующего устройства ПРУ типа РУ—5—01М, регистрирующего авто-
матического потенциометра СПТ типа ПСР или КСП-2 с исполни-
тельным отрабатывающим реохордом РИ, исполнительного блока БИ
и термопары 22. Для нагрева термокриокамеры служит электро-
нагреватель 29, заключенный в кожух 30, и внешняя трубчатая элек-
тропечь ТП, через которую продувается воздух от вентилятора Вь
Для охлаждения используется жидкий азот, подаваемый из сосуда
Дьюара Д при помощи испарителя. В случае необходимости охлаж-
дения продувается холодный воздух от вентилятора В2. Регулирова-
ние нагревания или охлаждения осуществляется изменением взаимно-
го положения движков задающего РЗ и исполнительного РИ рео-
хордов ПРУ и СПТ. Точность регулирования температуры в
изотермических условиях составляет ±1,5, а в неизотермическом ре-
жиме — ±2 °C.
Универсальный прибор для испытаний микрообраз-
цов полимеров УМИВ-3 в условиях одноосного растя-
жения разработан в ИВС АН СССР А. П. Рудаковым
и Н. А. Семеновым [7]. Блок-схема этого прибора
представлена на рис. 1.8. Принцип измерений усилий и
деформаций, возникающих в образце, основан на авто-
матической компенсации в системе электромеханиче-
ской обратной связи. В качестве чувствительных эле-
ментов использованы емкостные датчики, что повы-
шает точность измерений. Другая особенность при-
бора — большая жесткость динамометрического уст-
ройства, Это важно при изучении процессов релакса-
27
ции напряжения и ползучести как в изотермических,
так и в неизотермических условиях, а также при за-
писи кривых изометрического нагрева, когда длина
образца остается строго постоянной, а напряжение
возрастает (ориентированный образец) или убывает
(изотропный образец) при нагревании. Помимо кривых
ползучести и релаксации напряжения при постоянной и
переменной температуре прибор позволяет устанавли-
Рис. 1.8. Блок-схема прибора УМИВ-3:
1 — тиратронный пропорциональный регулятор; 2 — потенциометр; 3 — привод
задатчика температуры; 4 — гибкие растяжки; 5 — индуктивный датчик; 6 —
выпрямитель и аттенюатор; 7 — рейка; 8— электродвигатель; 9 — пружина;
10 — емкостный датчик; 11, 12 — преобразователи; 13— усилитель; 14—авто-
матический потенциометр; 15 — генератор; 16 — автоматический потенциометр;
17 — индуктивный датчик; 18 — электр двигатель; 19 — камера; 20 — образец
полимера; 21 — каналы.
вать зависимость напряжения от деформации, т. е. по-
лучать обычные кривые растяжения.
При записи кривых растяжения переключатель П1 находится в
положении 1; деформирование образца производится электродвига-
телем 18 (см. рис. 1.8), который, растягивая пружину 9, смещает под-
вижную пластинку емкостного датчика 10 из исходного положения.
Это приводит к возникновению напряжения на выходе фазочувстви-
тельного моста 12, поступающего на усилитель 13. В результате элек-
тродвигатель 8 начинает вращаться и перемещает рейку 7. Пружи-
на 9 растягивается до тех пор, пока пластина емкостного датчика 10
не вернется в исходное положение. Следовательно, верхний зажим
остается практически неподвижным. Усилие, пропорциональное сме-
щению рейки 7, фиксируется с помощью индуктивного датчика
5 — сельсина типа СС-454. Усилие записывается на самописце, на ко-
торый поступает выходное напряжение датчика, прошедшее последо-
вательно через выпрямитель и аттенюатор 6.
При получении кривых релаксации напряжения или диаграмм
изометрического нагрева схема работы прибора остается такой же,
28
с той лишь разницей, что электродвигатель включается только для
задания нужной деформации, которая затем при выключенном элек-
тродвигателе поддерживается постоянной. Если температура при
этом также поддерживается постоянной, самописец прибора реги-
стрирует обычную кривую релаксации напряжения; если температура
линейно повышается со временем, регистрируется диаграмма изо-
метрического нагрева (зависимость напряжения от температуры).
Для измерения кривых ползучести устанавливается необходимая на-
грузка, регистрируемая с помощью автоматического потенциометра 14.
Затем электродвигатель 8 отключается, а электродвигатель 18 соеди-
няется с выходом усилителя 13 (предварительно переключатель Пл
ставится в положение 3). Поддержание постоянной нагрузки в про-
цессе ползучести осуществляется автоматически при вращении вала
электродвигателя 18 и передвижении ползуна, связанного с нижним
зажимом, причем этот электродвигатель управляется системой обрат-
ной связи, состоящей из емкостного датчика 10, преобразователей 11,
12 и усилителя 13. В режиме ползучести цепи 10—12—13—18—20—10
замыкается через образец, а не через пружину 9, деформация которой
поддерживается постоянной. Удлинение образца регистрируется с
помощью индуктивного датчика 17 — сельсина типа СС-454. Сигнал
с датчика, пропорциональный удлинению образца, проходит через вы-
прямитель и аттенюатор и поступает на вход самописца 16, который
и записывает кривую ползучести. Если температура в камере возра-
стает во времени с постоянной скоростью, записывается термомехани-
ческая кривая. Температура образца 20 в камере 19 регулируется
тиратронным пропорциональным регулятором 1, связанным с потен-
циометром 2. Для повышения температуры с постоянной скоростью
служит привод задатчика температуры 3. В корпусе камеры имеются
каналы 21 для выравнивания температуры газа. Шток, соединенный
с верхним зажимом образца, укреплен в гибких растяжках 4.
Чувствительность прибора позволяет записывать очень малые
нагрузки. Это ценно при испытании микрообразцов (в практике
научных исследований такие испытания проводятся наиболее часто),
Пределы измерений силы составляют 0,005, 0,05, 0,1, 1, 5 Н, а дефор-
маций— 1, 10 и 50 мм. Максимальная ошибка измерений — не более
1 % от верхнего предела шкалы. Прибор позволяет проводить испы-
тания в интервале температур от 25 до 600 °C как на воздухе, так
и в инертной среде. Заводской вариант прибора УМИВ-3 выпускается
серийно.
При испытании малогабаритных образцов полиме-
ров к прибору предъявляются повышенные требования
в отношении жесткости силоизмерительной системы,
параллельности рабочих цилиндров (при испытании на
сжатие), чувствительности измерительной системы и
т. д. Таким требованиям отвечает прибор для микро-
механических испытаний [8], который весьма удобен
для работы с микрообразцами. Прибор позволяет про-
водить испытания в условиях сжатия и растяжения, ре-
лаксации напряжения, а при наличии специального
приспособления — определять кривые ползучести.
29
Для испытаний в условиях сжатия пригодны цилиндрические
образцы диаметром 2—3 мм (можно до 15 мм) и высотой 4—6 мм
(можно до 70 мм). В условиях растяжения с использованием реверса
пригодны образцы диаметром 1,5—2 мм и длиной рабочей части
10—15 мм.
В приборе в качестве силоизмерителя применен фотоэлектрооп-
тический динамометр. Предельное усилие, которое позволяет фикси-
ровать этот силоизмеритель, составляет 2-Ю3 Н. Это, в свою очередь,
дает возможность нагружать образцы до напряжений 640 МПа
(диаметр образца 2 мм).
Нагружение образца производится
Рис. 1.9. Принципиальная
схема фотоэлектроо1птиче-
ского динамометра:
1 — лампа; 2— конденсатор; 3 —
оптический клин; 4 — стеклян-
ная пластинка; 5 — поляризатор;
6 — стеклянная призма; 7 — ана-
лизатор; 8 — измерительный фо-
тоэлемент; 9 — оптический клин;
10 — компенсационный фотоэле-
мент.
с помощью деформирующего
винта, кинематически связанного с мотором и совершающего верти-
кальное поступательное движение с различными постоянными ско-
ростями в интервале от 12 до 9,15-10 ~5 мм/мин. Прибор снабжен
термо- и криокамерой, которые легко выполняются экспериментато-
ром в зависимости от требуемого интервала температур. Система
водяного охлаждения прибора позволяет проводить опыты при тем-
пературах вплоть до 600 °C.
Принципиальная схема фотоэлектрооптического динамометра
изображена на рис. 1.9. Луч света от лампы 1 проходит через кон-
денсатор 2, оптический клин 3 и попадает на расположенную наклон-
но стеклянную пластинку 4. Часть света, прошедшая через пластинку,
проходит далее через поляризатор 5 и пластинки 11, служащие для
создания дополнительной разности хода Го. Далее луч попадает на
стеклянную призму 6, на которую передается нагрузка Р через ниж-
ний рабочий цилиндр, на котором находится испытуемый образец.
Затем луч проходит через анализатор 7, скрещенный с поляризато-
ром 5, и попадает на измерительный фотоэлемент 8, подключенный
к гальванометру G. Отразившаяся часть света от пластинки 4 прохо-
дит оптический клин 9 и попадает на компенсационный фотоэле-
мент 10, также подключенный к гальванометру G навстречу измери-
тельному фотоэлементу 8.
Интенсивность I прошедшего света зависит от усилия Р следую-
щим образом:
л (г рс)
I = /0 sin2---------- (1.40)
где /о — интенсивность света после прохождения нейтрального кли-
на 3; С — коэффициент фотоупругости призмы 6\ X— длина волны
проходящего света.
30
Когда усилие на образец отсутствует (jP=0), дополнительная
разность хода Го, согласно выражению (1.40), вызывает в цепи на-
чальный фототок, который компенсируется системой оптического
клина 9 и фотоэлемента 10. Это позволяет при отсутствии усилия на-
чинать отсчет с нулевого деления шкалы.
Чувствительность прибора можно менять в широких
пределах с помощью оптического клина 3. При уста-
новке небольших добавочных приспособлений на при-
боре можно определять кривые релаксации напряже-
ния при переменной температуре, возрастающей во вре-
мени. Методика этого эксперимента подробно описана
далее.
В ИНЭОС АН СССР на базе описанного выше при-
бора Б. С. Лиозновым разработан более простой и
удобный прибор для механических испытаний полиме-
ров на малых образцах. Механическая часть прибора
использована практически без изменений. Электриче-
ская схема прибора, система терморегулирования и
система силоизмерения разработаны заново. Система
реле включает электромеханический тормоз, действую-
щий при остановке нагружающего устройства, что
очень важно для точного задания деформации с боль-
шой скоростью.
Регулирование температуры осуществляется с помощью электрон-
ного программного регулирующего устройства типа РУ5-01М. Точ-
ность регулирования составляет ±1,5 °C в диапазоне от 20 до
600 °C.
Для измерения силы применены тензодатчики с непосредственной
записью сигнала (без промежуточного усилителя) на электронном
самописце типа EZ-4. Эти датчики наклеены на упругий элемент,
находящийся под нижним рабочим цилиндром релаксометра вместо
стеклянной призмы. Упругий элемент помещается в корпус силоизме-
рителя, который устанавливается на резьбе, что позволяет легко
производить замену силоизмерителя при изменении интервала изме-
ряемых сил.
Прибор при установленном внизу датчике усилия имеет шесть
шкал измерения в интервалах: 0—100, 0—200, 0—500, 0—1000,
0—2000 и 0—5000 Н. Для измерения малых усилий имеется по-
мещаемый на резьбе в шток тензометрический силоизмеритель с пре-
делами измерения: 0—1, 0—2, 0—5, 0—10, 0—20 и 0—50 Н. Сило-
измеритель может работать как на сжатие, так и на растяжение.
Использование тензодатчиков для измерения усилия
с непосредственной записью сигнала на электронном
самописце значительно упростило прибор и сделало его
более удобным и надежным. Хотя жесткость тензомет-
31
рического динамометра меньше, чем оптического, она
вполне достаточна для испытаний большинства поли-
меров.
Деформирование образца с помощью
пневмопривода
Релаксометр такого типа разработан авторским
коллективом (В. М. Рубштейн, И. Е. Пластик,
Г. Д. Донде) и предназначен для изучения процессов
Рис. 1.10. Принципиальная схема
.релаксометр а с пневматическим
приводом для задания деформа-
ции:
1 — нижний зажим; 2 — упругий чувст-
вительный элемент; 3 — стойки; 4 —
шток поршня; 5 — пневматический ци-
линдр; 6 — подвижная траверса; / —
штурвал; 8 — нониус; 9 — механотрон;
10 — тяга держателя верхнего зажима.
химической и физической релаксации с временами
более 10-1 с в полимерных телах в широком диапазоне
температур, при этом образец может помещаться в
агрессивных средах. Использование в приборе пневмо-
32
цилиндра в качестве привода для деформирования об-
разца позволяет получать практически любую скорость
деформации. Испытания могут проводиться в интерва-
ле температур от —140 до 350 °C.
На рис. 1.10 представлена принципиальная схема релаксометра.
Релаксометр состоит из трех основных узлов: узла задания величины
деформации и нагрузки, узла регистрации, термокриокамеры.
Узел задания деформации и нагрузки состоит из подвижной тра-
герсы 6, перемещаемой при помощи штурвала 7. На траверсе жестко
Закреплен пневматический цилиндр 5, шток поршня которого 4 соеди-
нен стойками 3 с держателем нижнего зажима образца 1. Величина
деформации устанавливается по нониусу 8 с точностью до 0,1 мм.
При подаче давления в верхнюю часть пневмоцилиндра поршень
совместно с нижним зажимом перемещается вниз, обеспечивая растя-
жение образца по заданной программе.
Узел регистрации состоит из тяги держателя верхнего зажима 10,
жестко соединенной с упругим чувствительным элементом 2, прогиб
которого регистрируется стандартным датчиком перемещений (меха-
нотроном) 9. Механотрон согласован со стандартным самопишущим
прибором типа КСП, на котором осуществляется запись результатов
испытаний. Ниже приведены некоторые характеристики прибора:
Размеры образца, мм
длина ..............................
ширина...........................
толщина..........................
скорость растяжения образца, м/мин
Точность задания деформации, мм .
Интервалы нагрузок, Н...............
50
<10
<3
<20
0,1
0—5; 0—10;
0—25; 0—50
Деформирование образца с помощью
электромагнитного устройства
Прибор подобного типа, обеспечивающий очень бы-
строе задание деформации, описан в работе [9]. Схема
этого прибора показана на рис. 1.11.
На нижней плите 1 имеется электромагнитное устройство 14, ко-
торое служит для чрезвычайно быстрого задания деформации. Ско-
рость задания деформации регулируется с помощью выпрямителя 13
типа ВСА-5 путем изменения тока в обмотке электромагнита. Ход
сердечника электромагнита ограничивается винтом 2 в пределах от
0 до 60 мм и измеряется милливольтметром 3 от реохорда 16, пи-
таемого батареей 4. Динамометрическая система большой жесткости
выполнена в виде двух сменных балочек 8 и 9, консольно закреплен-
ных на планке 7, помещенной на верхней плите 10, соединенной
стойками 6 и 11 с нижней плитой. На балочки наклеены тензодатчики
сопротивления. Цанговые зажимы прибора 20 и 23 обеспечивают воз-
можность испытания тонких пластин и пленок. Термостатирование,
регулировка и регистрация температуры осуществляются прибора-
3—2256
33
ми 5 (типа ПСР), 12 (типа КП-59) с термопарами 17 и 18. Имеются
также сменные термометры 22.
При задании деформации в обмотку электромагнита 14 подают
ток с таким расчетом, чтобы развиваемая сердечником сила превы-
шала усилие, требуемое для деформации образца, примерно на по-
Рис. 1Л1. Схема рела1ксомецра- с электромагнитным устройством для
деформирования образца:
1 — нижняя плита; 2 — ограничительный винт; 3 — милливольтметр; 4 — бата-
рея; 5— прибор для регулировки температуры; 6— стойка; 7 — планка; 8, 9 —
балки; 10 — верхняя плита; // — стойка; /2 — прибор для регистрации темпе-
ратуры; 13 — выпрямитель; 14 — электромагнитное устройство; 15 — сердечник;
16 — реохорд; 17, 18 — термопары; 19 — образец полимера; 20 — цанговый за-
жим; 2/— тяга для передачи усилия; 22 — термометр; 23 — цанговый зажим;
24 — тяга; 25 — шлейфовый осциллограф; 26 — потенциометр; 27 — магазин со-
противлений; 28 — усилитель;
рядок. В результате усилие сердечника 15 передается через тягу 24
на нижний зажим 23, а через него — на образец 19, который растя-
гивается до положения, позволяемого фиксатором. Усилие в образце,
изменяющееся во времени при постоянной деформации, через тягу 21
передается на балки 8 и 9 и измеряется неравновесной мостовой
34
электротензометрической системой. Сигнал разбаланса моста прохо-
дит через усилитель типа УТ 4-1 (28) и поступает на потенциометр 26.
Быстрые процессы релаксации напряжения в начальной стадии реги-
стрируются с помощью шлейфового осциллографа 25. Чувствитель-
ность прибора регулируется магазином сопротивлений 27.
Приборы специального назначения
Полимерные материалы часто эксплуатируются в ус-
ловиях одновременного воздействия статических и ди-
намических нагрузок. В связи с этим необходимо
проводить исследования релаксационных свойств поли-
мерных материалов в тех же условиях. Разработана
установка [10], которая позволяет изучать релакса-
цию напряжения в полимерах при статической средней
деформации в условиях вибрации. Такое сочетание
усложняет конструктивное исполнение установки, в ко-
торой помимо создания вибрации необходимо преду-
смотреть устройство, поддерживающее заданную стати-
ческую деформацию строго постоянной.
Установка, общий вид которой показан на рис. 1.12,
состоит из следующих узлов: релаксометра, задающего
звуковою генератора с усилителем мощности, измери-
тельного узла с блоком автоматической записи механи-
ческого напряжения. Принцип работы установки осно-
ван на методе вынужденных нерезонансных колебаний.
Релаксометр предназначен для создания заданного ре-
жима статического и динамического деформирования
образца в процессе эксперимента.
Релаксометр состоит из динамометра 5, термостата 9, звукового
электродинамического вибратора 13, мембрана которого жестко свя-
<ана с нижним зажимом релаксометра 11, и устройства для автома-
тического поддержания постоянной статической деформации в про-
цессе релаксации механического напряжения 14.
Динамометр имеет нагружающее устройство, предназначенное для
издания статической деформации образца и для крепления вибра-
тора с термостатом. Оно состоит из винта 4 и двух поперечных балок
f жестко связанных между собой двумя направляющими 3 и 6.
При вращении винта 4 балка 2, двигаясь по направляющим 3, пере-
мещает нижний зажим 11 образца, создавая при этом необходимую
статическую деформацию. Верхний зажим образца 10 при этом оста-
ется неподвижным, так как он соединен с жесткой балкой 8 с на-
клеенным на нее тензометрическим полумостом 7. Балка находится
и 1 двух опорах, перемещением которых можно задавать различный
• ролет. В результате прибор позволяет с большой точностью изме-
рять релаксирующее напряжение в образце независимо от величины
лого напряжения.
35
Для удобства приборы вынесены в отдельный блок 12. Пределы
измерений составляют от 0,1 до 100 Н.
Термостат 9 предназначен для поддержания заданной постоянной
температуры в течение всего опыта в пределах от —100 °C до
±600*°С.
Звуковой вибратор 13 служит для возбуждения механических ко-
лебаний на звуковых частотах. Вибрация передается исследуемому
Рис. I..12. Установка для исследования статических и динамических
релаксационных свойств полимеров [10]:
1 — плита; 2 — балки; 3, 6 — направляющие; 4 — винт; 5— динамометр; 7 —
тензометрические датчики; 8— жесткая балка; 9 — термостат; 10— верхний
зажим; 11— нижний зажим; /2 — блок регистрации; 13— электродинамический
вибратор; 14 — устройство для поддержания постоянной статической дефор-
мации; /5 — катодный осциллограф; 16 — подвижная катушка динамика.
36
материалу через шток 5 (см. рис. 1.13), на котором смонтирована
подвижная часть электродинамического генератора механических ко-
лебаний. Генератор механических колебаний возбуждается синусо-
идальным током звуковой частоты, поступающим от звукового гене-
ратора 16 типа Г-34 через усилитель мощности 15 (рис. 1.13).
Измерение температуры образца проводится хромель-копелевой
термопарой 11. Термо-ЭД С термопары измеряется компенсационным
методом на стандартном потенциометре типа ПП. Ошибка измерения
температуры не превышает ±0,5 °C. В другом варианте температура
записывается на электронном автоматическом потенциометре 10
(рис. 1.13); с его помощью она может поддерживаться постоянной
с точностью до ±1 °C. Контроль за синусоидальностью колебаний
осуществляется наблюдением формы синусоидальной кривой на экра-
не катодного осциллографа 15 и в отдельных затруднительных слу-
чаях по шкале анализатора гармоник. Коэффициент нелинейных
искажений (оценка гармонических составляющих основного тока) не
превышает 1 %.
В качестве генератора механических колебаний используется
электродинамический преобразователь (динамик) мощностью 10 Вт.
Подвижная катушка динамика 16 (см. рис. 1.12) жестко связана с
нижним зажимом образца. Для достижения только продольных коле-
баний подвижная система центрируется с помощью двух текстолито-
вых шайб 3 (см. рис. 1.13) толщиной 1 мм, находящихся друг от
друга на некотором расстоянии.
Для возбуждения магнитного поля в зазоре динамика приме-
няется кольцевой постоянный магнит. Все детали подвижной системы
вибратора, в том числе и каркас звуковой катушки, изготовлены из
дюралюминия и максимально облегчены. Резонансная частота под-
вижной системы равна 40 Гц. Выход мощного усилителя согласован
с величиной нагрузки — сопротивлением звуковой катушки вибратора
через выходной трансформатор. Измерительные части установки пи-
таются от феррорезонансных стабилизаторов сетевого напряжения.
Амплитуда колебаний лежит в пределах от 0 до 1,5 мкм и поддер-
живается с точностью до ±5-10-9 мм.
Устройство, автоматически поддерживающее заданную статиче-
скую деформацию постоянной, состоит из электромотора 1 (см.
рис. 1.13), пружины 2 и системы контактов 6, 12, непосредственно
связанных с мембраной вибратора. Во время задания статической де-
формации и в процессе релаксации напряжения гибкая мембрана про-
гибается и отклоняется от «нулевого положения». Синхронно сраба-
тывает контакт 6, который перемещается вместе с мембраной вибра-
тора и включает электромотор, возвращающий мембрану в исходное
положение при помощи пружины 2. После возвращения мембраны в
исходное положение электромотор автоматически выключается вслед-
ствие размыкания электрических контактов 6 и 12. Благодаря гибкой
связи мембраны с мотором препятствий для этих перемещений
практически не возникает. Положение мембраны поддерживается с
точностью до ±0,005 мм.
Амплитуда вибрации регулируется изменением мощности, подво-
димой к обмотке вибратора 14. Для этого в установке предусмотрена
плавная регулировка входного напряжения усилителя мощности. Для
измерения параметров вибрации и релаксирующего напряжения на
данной установке (блок-схема ее приведена на рис. 1.13) использу-
ются следующие приспособления.
37
Амплитуда вибрации измеряется пьезокерамическим датчиком 4,
выход которого соединен с прецизионным микровольтметром 13. Дат-
чик предварительно оттарирован и для него имеется калибровочная
кривая, позволяющая легко определять амплитуду колебаний по
показаниям микровольтметра.
Измерение релаксирующего напряжения производится с помощью
тензометрического моста 7, питание которого осуществляется от су-
Рис. 1.43. Блок-схема установки [10]:
/ — электромотор; 2 —пружина; 3 — текстолитовая шайба; 4 — пьезокерамиче-
ский датчик; 5 — шток; 6 — контакт; 7 — тензометрический мост; 8 — микро-
вольтметр; 9 — автоматический потенциометр; 10 — то же; // — термопара; /2 —
контакт; 13 — прецизионный микровольтметр; 14 — обмотка вибратора; 15
усилитель мощности; 16 — звуковой генератор.
Рис. 1.4'4. Эквивалентная схема установки.
хих гальванических элементов. Электрический сигнал с тензометри-
ческого моста подается на вход микровольтметра 8, сигнал с кото-
рого поступает на электронный автоматический потенциометр 9\ на
этом потенциометре записывается кривая релаксации механического
напряжения.
Эта установка при использовании определенной системы возбуж-
дения образца позволяет измерять динамические механические свой-
ства исходных и нагруженных полимерных материалов при одноосном
напряженном состоянии, а также в условиях релаксации напрЯ’
жения.
38
При использовании жесткой мембраны вибратора (позиция 13
па рис. 1.12) эквивалентная схема установки имеет вид, изображен-
ный на рис. 1.14; здесь Кт—коэффициент упругости тензометрической
балки; тп — масса всех частей верхнего подвеса; Ко— коэффициент
упругости образца; тв — масса всех подвижных частей, связанных с
нижним зажимом (нижний подвес, катушка вибратора и т. д.);
К« — коэффициент упругости мембраны вибратора.
При возбуждении гармонических колебаний система уравнений,
описывающих работу данной установки, записывается в матричном
виде следующим образом:
(1.41)
где о — круговая частота; хв — амплитуда колебаний нижнего под-
веса (или вибратора); хТ— амплитуда колебаний верхнего подвеса
(тензометрической балки); fQ— амплитуда вибросилы.
Собственные частоты колебаний установки находятся из урав-
нения:
—/пвсо2 + Кв + Ко i -Ко
—Ко : —КТ “F Kq
= 0
(1.42)
Параметры системы подбираются таким образом, чтобы собствен-
ные частоты колебаний системы значительно различались. Это воз-
можно при условии:
(Кв + Ко) иъ + Ко) » 2К2 (1.43)
В этом случае модуль упругости и тангенс угла механических потерь
образца определяются из соотношений:
£'=^(/nrfo^3-KT) (1.44)
Асо (2 + Ат/Юреэ)
юрез 1 — КТ/таы2ез
где / — длина образца; s — площадь поперечного сечения; (орез —
первая резонансная частота; Дсо — полуширина резонансной кривой.
Подробнее о динамических методах измерения см. во второй ча-
ггп настоящей книги.
ЛИТЕРАТУРА
L Слонимский Г. Л., ЖТФ, 1939,. т. 9, № £0, ю. .1791—1(807.
2. Колтунов М. А., «Вестник Московского университета. Сер. 1. Ма-
тематика, механика», 1965, № 4, с. 78—89.
3. Колтунов М. А., «Механика полимеров», 1967, № 5, с. 803—811.
1. Регель В. Р., Бережкова Г. В. В ин.: Некоторые проблемы проч-
июсти твердого тела. М.—Л., изд-во АН СССР, 1959, с. 375—384.
5. Аскадский А. А. Деформация полимеров. М., «Химия», 1973.
448 с.
39
(5. Павлов В. И., Стадников М Г., Зав. лаб., 1976, т. 42, № 2, ю. 242—
244.
7. Рудаков А. П., Семенов Н. А., «Механика полимеров», 1965, № 3,
с. 155—<158.
8. Регель В. Р., Бережкова Г. В., Дубов Г. А., Зав. лаб., 1959, т. 25,
№ 1, с. 101—105.
9. Павлов В. И., «Физико-химическая механика материалов», 1971,
т. 7, № 6, с. d 00—<102.
10. Аскадский А. А. и др., «Механика полимеров», №75, № 2, ю. 340—
347.
Глава II
СКАНИРУЮЩИЕ МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ РЕЛАКСАЦИИ
НАПРЯЖЕНИЯ
Для полной характеристики релаксационного пове-
дения полимерного материала необходимо провести
многочисленные эксперименты по определению кривых
релаксации напряжения в широком интервале темпе-
ратур и деформаций. Задача существенно упрощается
при оценке механической работоспособности полимеров
сканирующими методами, т. е. при проведении экспери-
мента в условиях непрерывно возрастающей темпера-
туры. Этот метод разработан [1] для линейного роста
температуры во времени. В результате такого экспе-
римента охватывается широкий интервал температур,
а полученные результаты позволяют количественно
оценить механическую работоспособность полимеров во
всем этом интервале. При этом под механической
работоспособностью подразумевается способность
твердого полимера (пластмассы) не разрушаться и
размягчаться во всем возможном для него интервале
температур, напряжений и деформаций. Подробно эти
вопросы изложены в работе [2, с. 403—442].
Эксперимент, в котором измеряется релаксация на-
пряжений в неизотермических условиях, проводится
следующим образом.
Образец полимера помещается между рабочими ци-
линдрами любой испытательной машины (релаксомет-
ра), работающей на сжатие, причем пространство
между этими цилиндрами термостатируется. В простей-
шем случае образец испытуемого материала помещает-
ся так, чтобы начальная деформация (а следовательно,
и напряжение) в образце были равны нулю
40
(рис. II.1, а). После этого рабочие цилиндры релаксо-
метра закрепляются неподвижно и температура в тер-
мостате линейно повышается*. Закрепление цилиндров
препятствует свободному тепловому расширению об-
разца при нагревании, в результате чего в нем возни-
кают напряжения, которые измеряются через равные
промежутки времени, а следовательно, и интервалы
температур, поскольку они связаны линейно. Резуль-
П.,1. Схематическое изобра-
жение положения образца
и рабочих цилиндров релак-
сометра. Пояснения в тек-
сте.
, у////////,
таты эксперимента дают график зависимости напряже-
ния от температуры, схематически представленный на
рис. II.2. На первом участке графика напряжение воз-
растает до некоторой температуры, пока полимер
сохраняет определенную твердость, а затем начинает
быстро релаксировать, что приводит к образованию
максимума на кривой о(Т). Придавая образцу различ-
ные начальные деформации (рис. II. 1, б), можно полу-
чить серию графиков зависимости напряжения от тем-
пературы (рис. II.2).
Возможный вариант расположения образца и ци-
линдров релаксометра представлен на рис. II. 1, в.
Здесь образец помещен так, что для него имеется
возможность свободного теплового расширения до тех
пор, пока он не коснется верхнего рабочего цилиндра
релаксометра. В этот момент в образце возникает на-
пряжение, которое будет возрастать при дальнейшем
повышении температуры, но при некотором ее значении
вновь начнет падать по изложенной выше причине.
Таким образом, проводя эксперимент при различ-
ных начальных деформациях — положительных (см.
* Скорость роста температуры может выбираться произвольно, но
она не должна быть слишком большой, так как в противном случае
образец не будет успевать равномерно прогреваться п-о всей толщине.
41
рис. II.1, б), равных нулю (см. рис. II.1, а) и формаль-
но даже отрицательных (см. рис. II. 1, в), можно полу-
чить семейство кривых (пунктирные линии на рис. II.2),
каждая из которых имеет один максимум. Геометриче-
ское место максимумов (сплошная линия на рис. II.2)
представляет собой кривую, ограничивающую область
напряжений и температур, в которой полимер релак-
II.<2. Зависимость напряжения от температуры в условиях изометри-
ческого надрева при сжатии. Начальная деформация: 8=0 (/); е>0
(2-4) и е<0 (5).
сирует относительно медленно и поэтому проявляет
отчетливо выраженную твердость. Эта область напря-
жений и температур (слева от кривой) получила на-
звание области работоспособности полимерного ма-
териала.
Кривая, ограничивающая область работоспособно-
сти полимерного материала, может быть описана рядом
аналитических выражений. Потеря работоспособности
вследствие размягчения полимерного тела при нагре-
вании проявляется прежде всего в резком ускорении
релаксационных процессов. В первом приближении
можно считать, что релаксационное поведение поли-
мерного материала подчиняется уравнению упруговяз-
кого тела по Максвеллу:
do d& о
dt ~ dt тр
где о— напряжение; е — деформация (в нашем случае одноосное
сжатие); t — время; Е — модуль упругости; тр — время релаксации
при данной температуре Т.
(II.1)
42
Учесть переход от одной температуры к другой в
условиях сканирования можно двумя способами. Пер-
вый заключается в привлечении температурной зависи-
мости времени релаксации напряжения, которая для
твердых полимеров достаточно хорошо описывается
уравнением Александрова — Гуревича — Лазуркина:
'Гр = тр>ое RT (II.2)
где (7р, о и ур — параметры, определяющие релаксационные свойства
твердого тела; тр>0 — предэкспоненциальный множитель.
Принимая во внимание соотношение (II.2) и учиты-
вая, что при линейном росте температуры T = TQ-\-^t
(Р — скорость роста температуры) и е=е0+а^
(а — скорость роста деформации за счет теплового
расширения, т. е. а==|3&, где k — коэффициент линей-
ного расширения), можно получить:
1 а
dt~~^dT; d& = adt =-J-dT = kdT (II.3)
л do о
V~dfr=Ea~ <7pi0-Ypa (II-4>
Таким образом, уравнение (П.4) совместно с выра-
жениями (II.3) описывает зависимость напряжения от
температуры для принятого режима испытаний. При
достаточно высоких начальных деформациях е0 для
любых температур, согласно уравнению (П.4), должно
выполняться условие
do
^-<0 (II.5)
что приводит к отсутствию максимума на кривой о (Г).
Действительно, при мгновенном задании деформации
е0 в момент t=0 напряжение сг=о(0) =Еъ0, Тогда из
уравнения (П.4) следует:
/ do \
Р ( dT ) = — U ~~У (П.6)
\ /т=т^ р*о ур °
При возрастании мгновенно задаваемой деформации ео
второй член в правой части выражения (II.6) неограни-
43
ченно возрастает и при больших ео может превышать
£а, т. е.
/ do \
(~dT )т_т<° (И-7)
Можно показать, что если при Т=Т0 выполняется не-
равенство (П.7), то при любой температуре Т>То
справедливо неравенство (П.5). Действительно, если бы
при Т>Т0 было справедливо d<3ldT~^S), то вследствие
непрерывности процесса это означало бы существова-
ние минимума на кривой о(Т), и на кривой можно
было бы найти две точки с одинаковым значением
о — при температуре 7\ и Т2 (Ti<Tz), т. е.
(do \ I do \
(П‘8)
/ 1 —1 1 \ / 1 —1 2
ИЛИ
Таккак (dcr/dr)T=T1<0 и 1\<Т2, при замене Л на Т2
первая скобка в выражении (П.9) может стать лишь
еще более отрицательной. После такой замены левая
часть (II.9) становится точным, не равным нулю квад-
ратом:
(а \2
Еа -----I (11•10)
Р,о vp I
rt I
Тр,0 е J
т. е. положительной величиной. Поэтому знак равенст-
ва и неравенства в выражении (П.9) не могут быть
справедливыми, и выражение во второй скобке должно
быть отрицательным, если отрицательно выражение в
первой скобке. Тогда (do/dT) <0, и предположение
о существовании минимума неверно. Таким образом,
при больших деформациях во зависимость о от Т бу-
дет все время убывающей и максимума на кривой
0(7) не образуется. Если же деформации во сравни-
тельно невелики, (da/dT)T=T 0>0 и максимум на кри-
вой наблюдается, что делает возможным применение
метода неизотермической релаксации для определения
параметров релаксационного процесса.
44
Проводя серию опытов с разными начальными
деформациями (а следовательно, и напряжениями),
можно определить геометрическое место максимумов*,
полагая dc/dT-G. Тогда
о = EaTPj0 е
RT
(II.11)
ИЛИ
а ^р,о Тра
In
в >
RT
(П.12)
где
%о = Еатр>0 = Tjoa
(ПЛЗ)
Параметры t/p, 0 и уР рассчитываются по соотношениям:
(ПЛ4)
п ?\Т2 In (ах/а2) + уР - о27\)
<>Р,о - Г2 — Тг
(Т2 - 7\) Т2Т3 In (a2/a3) - (Т3 - Т2) Т\Т2 In (ax/aa)
Тр - (Т3 - Т2) (О1Т2 -и27г) - (Т2 - 70 (О2Т8 - ЪТг) ( )
где Qi, (J2 и (7з — напряжения, выбранные произвольно на кривой и
соответствующие трем температурам: 7\, Т2 и 7V
Для расчета параметров соотношения (11.12) мето-
дом наименьших квадратов следует переписать его в
виде
U Р,о f Yptf ,
-^- + ln 0^ = 10 о (IIЛ6)
Исходя из выражения (11.16), можно составить избы-
точную систему линейных (относительно неизвестных)
уравнений.
* Как видно из рис. II.2, па кривых о (Т) наряду с максимумами
отчетливо выражены также и минимумы, существование которых не
может быть объяснено с помощью упрощенных предположений (ПЛ1)
и (IL2). Появление минимума можно понять, если допустить наличие
хотя бы двух разных релаксационных механизмов. Если имеются два
времени релаксации тР> i и тр, 2, причем Тр, i «С Тр, 2, то сначала про-
исходит быстрый спад напряжения, обусловленный первым релакса-
ционным механизмом, а затем возникает описанный выше максимум
напряжения, связанный с существованием второго релаксационного
механизма. В зависимости от значений е0, Гр, i и ГР, 2 и вкладов обо-
их максимумов в значения напряжения можно наблюдать также слу-
чаи отсутствия экстремумов и наложения их друг на друга.
45
Для нахождения значений неизвестных необходимо
выписать матрицу Д коэффициентов при неизвестных,
построить транспонированную матрицу А и умножить ее
на А. Полученная таким путем матрица А-А составле-
на из коэффициентов при неизвестных новой системы
уравнений (так называемых нормальных уравнений).
Количество этих уравнений соответствует числу неиз-
вестных. Чтобы получить матрицу, составленную из
свободных членов нормальных уравнений, необходимо
найти произведение Д-&, где b — столбцовая матрица
свободных членов избыточной системы уравнений.
Исходя из уравнения (11.16), нужно составить систему
избыточных уравнений для нескольких произвольно вы-
бранных значений температур и соответствующих им
напряжений. Тогда в рассматриваемом случае матри-
цы А и b имеют вид:
А == 1 1 _2х_ 1 InOjL 1по2 (Н.17)
л 1 Т2 1
т2'~
1 _2«_ , 1П
Тп ' Тп 1
При этом, исходя из уравнения (11.16), следует опре-
делить неизвестные Г7Р, 0Д?; Ур/R] Incrio. Выполнение
указанных выше операций приводит к следующему ре-
зультату [3]:
46
i—n ,
53 n
2j Tt
Z=1
i=n .
yi 07 In (J;
~2j Ti
4—1
i=n
2 lno‘
Z=1
(11.18)
Зная численные значения коэффициентов, можно
решить систему нормальных уравнений (в данном слу-
чае систему трех уравнений), причем полученные таким
путем значения Г7Р, о, Тр и In crio будут наиболее
точными.
Другой подход к описанию кривой, ограничивающей
область работоспособности полимерного материала,
заключается в применении принципа температурно-вре-
менной аналогии. При переходе от времени релаксации
при данной температуре То к времени релаксации при
другой температуре Т необходимо ввести коэффициент
приведения ат, который определяется отношением этих
времен. Тогда выражение (II. 1) запишется в виде:
de dt а
____________р _
dt_____________dt_TvaT
где тр — время релаксации при температуре приведения То, т. е. тем-
пературе, при которой начинается измерение релаксации напря-
жения.
(11.19)
Тогда с учетом выражения (П.З)
do о
ив точках максимума (при do/dt=0)
о = Ea/tpaT = в^ат (11.21)
Если для описания ат использовать уравнение Виль-
ямса— Лэндела — Ферри [4, с. 245], то форму-
ла (11.21) запишется следующим образом:
ci a-TQ)
/ Co + tT-To)
о-о^е
(11.22)
47
Параметры уравнения (11.18), которое описывает кри-
вую, ограничивающую область механической работо-
способности полимера, можно определить любым из
описанных выше способов.
ЛИТЕРАТУРА
1. Слонимский Г. Л., Аскадский А. А., «Механ-ика полимеров», 1965,
№ 1, с. 36—43.
2. Аскадский А, А. Деформация полимеров. М., к<Химия», 1973. 448 с.
3. Аскадский А. А., Лапшина Н. Ф., Высокомол. соед., 1073, А, т. 15,
№ 2, с. 438—440.
4. Ферри Дж. Вязко-упругие свойства полимеров. М., Издатинлит,
1963. 536 с.
Глава III
ИЗМЕРЕНИЕ ХАРАКТЕРИСТИК ПОЛЗУЧЕСТИ ПЛАСТМАСС
В ИЗОТЕРМИЧЕСКИХ УСЛОВИЯХ
Для измерения характеристик ползучести образец
подвергается нагружению до заданного напряжения а0,
после чего под действием этого постоянного напряже-
ния в нем развивается деформация. В результате опре-
деляется зависимость деформации в от времени t при
Go—const.
При проведении экспериментов на ползучесть возни-
кает ряд требований. Первое — мгновенное нагруже-
ни'е образца до значения о0. В противном случае за
время нагружения будет развиваться деформация, ис-
кажающая дальнейший ход собственно ползучести при
<т0=const. На практике это требование выполняется
приближенно, и поэтому ниже будет приведен анализ
влияния скорости нагружения на характер кривых пол-
зучести.
Второе требование — абсолютная жесткость устрой-
ства, через которое передается нагрузка на образец.
Это требование хотя и не может быть выполнено в
точности, не вызывает трудностей, так как всегда
можно подобрать материал, модуль упругости которо-
го на несколько порядков выше модуля упругости
полимера.
48
Третье требование заключается в необходимости
поддерживать напряжение в образце строго постоян-
ным в процессе опыта. Если измерение ползучести про-
изводится в условиях одноосного растяжения, то это
требование является наиболее серьезным и трудно вы-
полнимым, ибо в процессе ползучести меняется попе-
речное сечение образца, и действующая на него сила
должна быть уменьшена пропорционально этому изме-
нению. Соблюдение условия его—const усложняет кон-
структивное оформление приборов для измерения пол-
зучести. Гораздо более просто этот вопрос решается
при исследовании ползучести при простом сдвиге, од-
нако этот метод применяется прежде всего к относи-
тельно мягким (кожеподобным или каучукоподобным
материалам, гелям, концентрированным растворам и
т.п.), но не к жестким пластмассам конструкционного
назначения.
Влияние скорости нагружения
на характер кривых ползучести
Для анализа влияния скорости нагружения на ход
кривых ползучести можно воспользоваться теорией
Больцмана — Вольтерры. Согласно этой теории, в об-
щем случае деформация е(/) является функционалом
истории напряжения о(/) в изотермических условиях
при Т—T0=const:
е(/)=Ф[о(0; То] (III.1)
о
Если функционал в уравнении (III. 1) линеен по напря-
жению, можно воспользоваться вместо выражения
(III.1) уравнением Больцмана:
е(/)“ Е(Т0)
t
+ У ср (/ — т; 70)a(T)dr
о
(Ш.2)
где Е(Г0) и tp(^—т; 7'0) - соответственно мгновенный модуль упруго-
сти п функции памяти (ядро ползучести) для температуры TJ.
* В дальнейшем переменная 7’0 будет опускаться, поскольку речь
будет идти об изотерм.И'Чески>х условиях деформирования.
4—2256
49
Из уравнения (III.2) видно, что если задать вели-
чину деформации бь то время за которое эта де-
формация будет достигнута, полностью определяется
историей напряжения о (О- Чтобы определить мини-
мальное время /ь за которое можно получить заданную
деформацию si, нужно рассмотреть любые возможные
истории нагружения при условии, что абсолютное зна-
чение самого напряжения не превышает заданного зна-
чения (Т1, т. е. положить Замена в уравне-
нии (III.2) на Оь т. е. на максимальное значение
напряжения, дает:
Ех = + f ф fa — т) ( 111.3)
±2 I
6
ft
8i = ai^"g“+j ф(^-—(III.4)
6
Поскольку ядро <р(Л—т)—-положительная функция,
убывающая с ростом (ti—т), то при замене на его
максимальное значение (Ji значение /ь как это следует
из уравнения (III.4), может только уменьшаться. По-
этому время Л, за которое деформация разовьется на
заданную величину еь будет в этом случае [а(0 =
= Oi = const] наименьшим из всех длительностей дости-
жения деформации еь Это правило хорошо выполня-
ется на практике. При «мгновенном» задании напряже-
ния По в опытах по ползучести одна и та же деформа-
ция достигается за гораздо меньшее время, чем при
более медленном нагружении до этого же значения Со,
которое в дальнейшем поддерживается постоянным.
Более того, при быстром нагружении можно достичь в
условиях ползучести величины деформации, которая
вообще не может быть достигнута при получении
обычных диаграмм растяжения с умеренной скоростью
нагружения [1].
Не делая пока никаких предположений о том, как
возрастало напряжение в период нагружения, следует
записать для линейного механического поведения:
8н = 8 fa) = + j*<Pfa — T)a(x)dT (III.5)
6
50
где 8Н — начальная деформация, которая развивается в полимерном
теле в момент окончания его нагружения; — длительность нагру-
жения.
Деформация, которая развивается при действии
постоянного напряжения а0 за время />/н, определится
из соотношения:
е (<н + in) = + J <р (ZH + tn— т) а (?) dx +
о
FУ<р (^н + ^п— т)аойт
(III.6)
где /ц — время, прошедшее с момента окончания нагружения до мо-
мента, при котором измеряется деформация в условиях ползучести,
т. е. время, в течение которого ползучесть развивается при а=Оо =
= const.
Из соотношения (III.6) видно, что при условии ли-
нейного механического поведения полимерный мате-
риал «помнит» историю нагружения только при дли-
тельностях нагружения /п, сопоставимых с длитель-
ностью /п ползучести в условиях а0 = const. При
из уравнения (III.6) следует:
е(^н) —J Ф(/П —т)о0^т (IH-7)
о
т. е. ползучесть описывается обычным уравнением
Больцмана при оо = const, в которое не входят пара-
метры нагружения (o', ZH) до заданной величины о0.
Следовательно, кривые ползучести должны сливаться
при если отсчет вести от момента окончания
нагружения.
При длительностях нагружения tn, сопоставимых с
tn, необходимо решать уравнение (III.6). Если обозна-
чить t = то уравнение (III.6) можно записать в
виде:
н
(О =-^~+ <р (t — т) а (г) dx + t Ф (/ — т) vodx (III .8)
I I
t
4*
51
Уравнение (III.8) в конечной форме может быть реше-
но лишь при некоторых соответствующих режимах
нагружения и определенных типах ядер ползучести
<р (t—.т).
Допустим, что в процессе задания требуемого на-
пряжения о'о в опытах по ползучести нагружение про-
изводится с постоянной скоростью, т. е. о=о/, где
и — скорость нагружения. Тогда из соотношения
(II 1.8) следует, что:
'н t
е (/) = Zo0 + о \ ф (t — х) тс/т + о0 \ ср (t — т) dx (III.9)
где 1=1 [Е — мгновенная податливость.
Для анализа влияния скорости нагружения на ход
кривых ползучести можно применить ядро <р (t—т),
которое было использовано А. П. Вронским [2]:
. (t—x\m
/ j \— - I — I
е V 0 2 (ШЛО)
где Ц = 11Е\ — податливость (Z]^Z); 0 — время запаздывания;
т —- константа материала (обычно 0 <. т <; 1).
и
Решим в отдельности каждый интеграл в соотноше-
нии (Ш.9) с учетом выражения (ШЛО):
г 1
/ t-tK \'"11
\ е ) ]|
(Ш.12)
52
Г 1 ( t \т1
где ? рГ; fej ] и У
г 1
I т ’
Г
\ 6 /
— неполные ^-функции
Подстановка выражений (III. 12) и (Ш.Н) в урав-
нение (Ш.9) дает:
е (/) =Za0 + o/j.<He ' 0 ' —
• е ( Г 1 I t \т] Г 1 / t-~h \mll ,
m l1’ [ m 1 \ ® / j Lm’ \ ® / JJ
[/ t—tH W|
1—е~'~®—' ] (III.13)
Поскольку cr/H=<Jo, конечное выражение принимает
вид
т
(III.15)
1 —е
где Iс» = /+/]—равновесная податливость.
Уравнение (III.14) отображает зависимость дефор-
мации в условиях ползучести от скорости задания на-
пряжения о. При мгновенном нагружении, т. е. при
о (0 = ОоЛ (0, где h (t) — единичная функция Хевисайда
(см. с. 16), из соотношения (III.9) при подстановке в
него выражения (III. 10) получаем:
е (0 = а01т
где Zoo==Z+/i — равновесная податливость.
Целесообразно также оценить зависимость дефор-
мации от времени в период нагружения материала. Эта
зависимость может быть получена подстановкой
в выражение (III.14):
e(ZH)=Zcoo0--£^-y^; (др) j (III.16)
Уравнения (111.14) и (III.16) позволяют проследить
за влиянием скорости нагружения на ход зависимостей
деформации от времени как на участке нагружения до
требуемой величины сд» так и на участке чистой пол-
53
зучести в условиях суо = const. Графически эти зависи-
мости изображены на рис. III.1, а для следующих
произвольно выбранных значений параметров материа-
ла: / = 0,5-10-9 Па-1; Л = 10~9 Па"1; /п=0,5; 6=60 с;
Рис. IIIJ. Кривые ползучести:
а — при затухающей ползучести; б — при наличии участка установившейся
ползучести. Числа обозначают время нагружения (мин) до величины Оо-
о0 = 3-107 Па. Из рис. III.1, а видно, что кривые ползу-
чести, полученные при разных о, сливаются в одну
кривую через некоторое время после окончания нагру-
жения до требуемой величины о0. Такой вид кривых
ползучести характерен для линейного механического
54
поведения полимерного материала при условии, что
этот материал при заданном напряжении обладает ог-
раниченной ползучестью (деформация с течением вре-
мени практически перестает изменяться). Во многих
случаях на кривых ползучести наблюдается участок так
называемой установившейся ползучести, 'когда дефор-
мация непрерывно возрастает со -временем по линейно-
му закону. В это-м случае 'кривые ползучести, получен-
ные при разных скоростях нагружения до требуемой
величины оо, не будут сливаться с ростом t. Чтобы про-
анализировать этот вопрос более детально, следует со-
ответствующим образом ввести ядро ползучести, на-
пример записать ф(^—т) >в виде:
/ /-гХ'"-1 Г 1
ф(/— т) g—] е ' 0 ' +— (III.17)
Тогда решение уравнения (III.9) следует искать с уче-
том выражения (III. 17). Второй интеграл в правой час-
ти уравнения (III.9) равен:
Первый интеграл можно записать в виде выражения:
Подстановка выражений (III.19) и (III.18) в уравне-
ние (III.9) приводит к соотношению
\mi
0 /
, 0071
6(O=aoZ - —
Со (Z — <н) , 0*Н
т] 2т]
(III.20)
55
Учет того, что (т(н=Цо, окончательно дает:
(III.21)
Если опыт по ползучести проводить при одинаковых
значениях сто, но при разных временах нагружения
(Hi и tB2, то, исходя из 'выражения (III.21), в один и
тот же момент времени t разность деформаций соста-
вит:
<r09/i f 1 М / t — tn V”
т (^н1 т ’ у 0 ]
~т ; ( (Г2-) ]} + “2?Г (*и2 —М (Ш.22)
Следовательно, кривые е(/) при наличии участка уста-
новившейся ползучести никогда не сольются. Такие
кривые в качестве примера представлены на рис. III.1,5
при тех же значениях параметров /«>, о, во, /и и 0,
что и на рис. III.1, а, и при т) = 1013 Па-с. При мгно-
венном нагружении, когда fH=0, из уравнения (Ш.2)
после подстановки в него выражения (III.17) следует:
6 (0 = <VOT
где /оо = /+Л — равновесная податливость.
(III.23)
1 —
п
Можно оценить также зависимость деформации от
времени в период нагружения с учетом ядра (III. 17).
Подстановка t=tn в выражение (III.21) приводит к
формуле:
oeZi 1
8(0=^/^- —у I—;
-0-) ]+-^г (ш.24)
Уравнение (III.24) позволяет проследить за изменением
деформации на участке нагружения с разными скоро-
стями о. Соответствующие зависимости представлены
на рис. III.1,5.
В заключение необходимо кратко рассмотреть еще
один случай поведения пластмасс в условиях ползуче-
56
сти, когда после участка плавного развития деформа-
ции наступает резкое его ускорение; кривая ползучести
тогда имеет вид, изображенный на рис. III.2.
В этом, явно нелинейном случае механического по-
ведения существенный интерес помимо описания хода
всей кривой представляет время t$, предшествующее
моменту резкого ускорения деформации под действием
постоянного напряжения. Это время £ф, названное «вре-
Рис. II 1.2. Кривая ползучести при
наличии участка быстро возраста-
ющей деформации.
менем сохранения формы материала» [3], зависит от
напряжения и температуры и описывается рядом соот-
ношений, например:
<Ф = ЛоГ6 eu'/RT (III.25)
где А, b и U' — параметры материала; Сто— постоянное напряжение;
R — универсальная газовая постоянная; Т — абсолютная темпера-
тура.
Это соотношение было получено для кристалличе-
ского полипропилена [4], а затем и для полиэтилен-
терефталата [1]. Другой возможный вид зависимости
(ф (<7о) был предложен С. Б. Ратнером [5]:
^-У'Оо /1 1 \
R \ т т' )
(ф = (ф,ое 4 п/ (III.26)
где £ф, о — предэкспоненциальный множитель; U'Ot у' и — констан-
ты материала; Тп имеет смысл температуры полюса, из которого
исходит веер прямых в координатах 1g ^ф— 1/Т.
При меняющемся во времени напряжении о (0 дол-
говечность формы t$ определяется из соотношения [1]:
С dt
J Л [а (/)]-* ^'^ -1 (11Е27)
о
59
которое после ряда преобразований принимает вид:
1g (6 4-1) Av U'
1g (^ф) = 1gПвэ = g--i + 2,32?7(&4-1) (Ill-28)
где v — скорость роста напряжения со временем; овэ — предел вы-
нужденной эластичности.
Опыт показывает [1], что значения овэ, вычисленные
по формуле (III.28), выше, чем измеренные при полу-
чении кривых растяжения (при этом параметры U',
А и b определяются из экспериментов по ползучести
при а=const). Это говорит о том, что при быстром
(«мгновенном») нагружении можно достичь гораздо
больших напряжений и деформаций в условиях ползу-
чести, чем при сравнительно медленном непрерывном
нагружении. Аналогичные результаты наблюдали так-
же для наполненных систем [6]. Естественно, что ука-
занное расхождение нельзя объяснить простым исчер-
панием долговечности формы материала в условиях
медленного нагружения, так как если бы это было так,
уравнение (III.28) хорошо бы выполнялось и экспери-
ментальные значения овэ совпадали с найденными из
уравнения III.28. Наблюдаемое расхождение связано с
необратимыми структурными превращениями в мате-
риале, неодинаковыми в разных условиях нагружения.
Заканчивая описание методических вопросов, свя-
занных с оценкой ползучести полимерных материалов,
необходимо кратко остановиться на общем подходе к
определению численных значений параметров процесса.
Во многих случаях ядра ползучести таковы, что они
содержат несколько параметров, и при этом система
уравнений, составленная для отыскания этих парамет-
ров по экспериментальным данным, является нелиней-
ной. В этом случае применение метода наименьших
квадратов для оценки параметров существенно услож-
няется и требует привлечения ЭВМ. Иллюстрацией
этого является излагаемый ниже метод нахождения
констант в уравнении (III.23). Для оценки параметров
Ео~ Оо Iоо, 0, тит) необходимо найти минимум функ-
ционала
п
f = S «и w - 42, М7 [<п (м]8
/=1
(III.29)
58
где бэ(^п(ti) — экспериментальное значение е для некоторого фикси-
рованного значения fa; Од —соответствующее теоретически вы-
численное значение.
Минимизацию квадратичного функционала можно проводить ме-
тодом параллельных касательных [7] по четырем указанным пара-
метрам. Идея метода заключается в построении последовательности
’>* —>- —>"
векторов независимых переменных Х<°\ ...» Х& ... (в рас-
сматриваемом случае векторы имеют четыре компоненты), которая
сходится в точке минимума.
Рекуррентные формулы для последовательности векторов запи-
сываются в следующем виде:
Х(2) =Л<О) — h2F' (Л<°>)
—> -> ->
Х<3) =Л(2) — h3F' (Х<2>)
= Х<3> -|-ft4(X(3)_х(о)) (III.30)
Л(А) = %(/<-!)_ hkF' (Х**-1»)
Х<й+1) = Х<*-3) +hk+1 (XW—X<k-V)
где F'— производные функционала, вычисляемые методом конечных
разностей; А2, А3, • • • А*, . . . — коэффициенты, определяемые в ре-
зультате поиска минимума па прямой.
Как видно из приведенных выше формул, наиболее эффективный
—>• —>•
спуск ведется в направлении Х<& — X<k~3\ определяемом двумя пред-
—>•
шествующими антиградиентными спусками. Обозначение Х(1) в этих
формулах намеренно пропущено (что позволяет считать разность ин-
дексов при X в процедуре поиска минимума по найденному направ-
лению равной 3). Минимизация на прямой (т. е. отыскание коэффи-
циентов h2, h3, . . . , Ай, ... ) ведется путем последовательного
удвоения первоначально выбранного малого шага до тех пор, пока
значение функционала не начнет возрастать. В этом случае по трем
последним значениям функционала Fn-2'>Fn~i<Fn строится пара-
бола, минимум которой считается минимумом на заданном направ-
лении.
Программу вычисления функционала и его минимизацию удобно
написать на языке АЛГОЛ-60, а расчеты проводить на БЭСМ-6.
В качестве нулевого приближения можно принять произвольные зна-
чения 80, 0, т, 1]. Для расчета нужно использовать избыточное (по
отношению.к четырем) количество экспериментальных точек, соответ-
ствующих выбранным значениям. Естественно, что точки следует
брать чаще на первом участке кривой ползучести, т. е. на участке
быстрого возрастания деформации. Окончательные значения незави-
симых параметров не чувствительны к выбору нулевого прибли-
жения.
Существенны два обстоятельства, которые затрудняют процедуру
счета и должны быть приняты во внимание.
59
1. Абсолютному минимуму функционала F могут отвечать отри-
цательные значения 80, 0, т и т], не имеющие физического смысла.
В связи с этим в качестве независимых параметров нужно использо-
вать величины j/nz и |Лт].
2. Показатель степени т и в особенности произведение (l/0m)fm
в процессе минимизации могут становиться очень большими по абсо-
лютной величине, что в конце концов приводит к машинному оста-
нову. Как правило, такое поведение наблюдается в ситуациях, когда
формула (III.25) недостаточно точно воспроизводит эксперименталь-
ные данные. Чтобы избежать машинных остановов, можно ввести
штрафные функции, сводящие задачу поиска с ограничениями к за-
даче на безусловный экстремум.
Вывод на печать производится после 1000 и 2000 просчетов функ-
ционала для каждой экспериментальной кривой, причем для подав-
ляющего большинства машинных экспериментов Гюоо — ^2000—^0,
т. е. после 1000 просчетов функционала минимум определяется с хо-
рошей точностью и значения независимых параметров ео, 0, т, т] на-
ходятся однозначно.
Аналогичную процедуру расчета можно применить и
для отыскания параметров процесса ползучести (или
релаксации напряжения), которые описываются урав-
нениями, отличными от (III.23).
Так, для описания процесса ползучести в начальный
малый период М. А. Колтунов и Л. И. Зорина [8] ис-
пользуют в качестве ядра резольвентные функции по
отношению к порождающим б-функцию Дирака, кото-
рые применялись для описания начальною участка про-
цесса релаксации (см. с. 18).
Для малого начального участка процесса ползуче-
сти выполняется выражение [8]:
t
1 X f—
е (f) = — а (0+-₽- | D(t— s; a)o(s)ds (Ш.31)
о
где D (f, а) — резольвентные функции по отношению к функциям
(1.25), (1.30)—(1.33).
Эти функции находятся с помощью обычного соотно-
шения:
t
—D (t,a) =К — s; a,)D(s)ds (III.32)
0
Резольвентная по отношению к (1.25) функция имеет
вид:
£>('>«).= —е “ (III.33)
60
На участке нагружения с постоянной скоростью о из
выражения (III.31) с учетом соотношения (III.23) сле-
дует:
/
& 11 — 2Х ok I сс
сГ ' Е f (1 — Л)2 \1 ~ е
(Ш.34)
При £ = (^о — время нагружения до требуемой вели-
чины СГо)
б0 11 — 2Х аХ
0Г = ’Ё-Пт:7Х'+ /о(1 —Х)2
1—X
а
(III.35)
где бо — деформация в момент окончания нагружения.
В уравнение (III.35) входят три неизвестные вели-
чины ЕД и а, которые можно легко определить, про-
ведя эксперименты по измерению зависимостей о и е
при трех различных скоростях о.
Подставляя в уравнение (III.35) для трех времен
й и значения Е’пр=-|т-, £пр=-§- и Епр = а,°„
ео ео ео
и решая полученную систему уравнений, легко оценить
значения ЕД и а. Резольвенты для функций (1.30— '
1.33) можно найти в работе [8], где даны соответст-
вующие уравнения для зависимостей в от о.
Приборы для испытания полимеров
на ползучесть
При испытании образцов на ползучесть в условиях
растяжения особое значение приобретает соблюдение
условий, при которых напряжение в образце, рассчи-
танное на истинное сечение, остается постоянным. Если
к образцу приложить постоянную силу Р, это условие
не будет соблюдено, так как вследствие ползучести
сечение S образца уменьшается во времени и дейст-
вующее напряжение o=P/S возрастает. Чтобы исклю-
чить это нежелательное изменение о, следует умень-
шать силу Р в соответствии с изменением S. Этого
можно достигнуть, применяя рычаг с переменным пле-
чом, которое автоматически уменьшается по мере
роста деформации образца. Одно из возможных уст-
61
ройств такого рода, нашедшее наиболее широкое при-
менение, показано на рис. Ш.З.
Нагрузка на образец 1 передается с помощью гибкой тяги 2, ко-
торая наматывается на блок 3 постоянного радиуса rQ. Этот блок
насажен на ось 4, которая является и осью рычага фигурного про-
филя 5. По профилю проходит гибкая тяга 6, закрепленная одним
концом на рычаге; к другому концу прикладывается груз 7, который
и вызывает усилие в образце. При повороте фигурного рычага, воз-
никающего вследствие удлинения образца во времени, плечо его
Рис. Ш.З. Рычажное приспособление с переменным плечом для испы-
таний полимеров на ползучесть и долговечность:
I — образец полимера; 2 — гибкая тяга; 3 — блок; 4 — ось; 5 — рычаг фигур-
ного профиля; 6 — гибкая тяга; 7 — груз.
уменьшается и действующая на образец сила снижается. Для того
чтобы снижение силы было пропорционально уменьшению сечения
образца, профиль фигурного рычага должен иметь строго определен-
ную форму. Расчет профиля рычага проводится следующим обра-
зом [9]. Сила F, действующая на образец, равна (см. рис. Ш.З, а):
R
F = P—~ (III.36)
ro
Если принять, что образец деформируется без изменения объема
(коэффициент Пуассона pi=0,5), то его сечение S будет зависеть от
деформации е так:
S = 50/(l+e) (III.37)
где So — начальное сечение образца.
Для поддержания напряжения постоянным необходимо соблюде-
ние условия
о = F (e)/S (е) = const (111.38)
62
Комбинация уравнений (III.36), (III.37) и (III.38) приводит к фор-
муле
Я = Яо/(1 +б) (III.39)
где — плечо рычага в исходном состоянии.
При растяжении образца расстояние, на которое переместится
гибкая тяга 2 по периметру блока, равно абсолютной деформации
образца AZ=eZ0 (Zo— начальная длина образца). Поэтому угол пово-
рота а составит
/л в
а = е7Г=“Г (ш.4о)
Подстановка соотношения (111.40) в формулу (III.39) дает:
п
* = Т++ (Ш.41)
Пусть начало координат помещается в точке прохождения оси
через фигурный рычаг (рис. Ш.З, б); при этом сила Р всегда направ-
лена по касательной к профилю рычага, т. е. параллельно оси абсцисс
на рис. II 1.3, б. При любом повороте рычага на угол а это правило
сохраняется, и угол поворота и угол наклона касательной равны:
dy
= (III.42)
Из рис. II 1.3, б видно, что R=y cos а—х sin а.
Тогда из соотношения (II 1.41) следует, что
Яо
г/cos а — xsin а = (III.43)
Дифференцирование выражения (III.43) по а с учетом равенства
(III.42) приводит к формуле:
b
у sin а + х cos а = /?0 ц _|_а^2 (111.44)
Решение системы уравнений (III.43) и (III.44) дает искомое выра-
жение для профиля рычага в параметрической форме:
У — Яр
[b cos (&/b)
“(1+8)2
sin (е/6)
(III.45)
b sin (е/б)
(1+е)2
cos (&/b) ]
+ 1+е ]
х — RQ
где 6==r0/Z0.
В полярных координатах соотношение (III.45) выглядит так:
Р = /^+^ = тДг j/1 + (тт^г)а (п1-46)
где ос = 8/6.
При изготовлении фигурного рычага на практике необходимо при-
нять во внимание ряд существенных обстоятельств. Если испытаниям
63
на долговечность и ползучесть подвергаются мало деформируемые
образцы, значения /0 и г0 могут быть выбраны одинаковыми, но для
обеспечения необходимой точности поддержания напряжения по-
стоянным и измерения ползучести радиус рычага /?0 должен быть
существенно больше г0 (/?0/го~2-МО). Если требуется испытывать
материалы, способные перед разрушением к развитию больших де-
формаций, отношение радиуса блока г0 к длине образца Iq должно
быть больше единицы (примерно в 2 раза).
Рис. II 1.4. Схематическое изо-
бражение приспособления для
записи кривых ползучести:
1 — противовес; 2 — блок из орг-
стекла; 3 — нихромовая проволока;
4 — скользящий контакт; 5 — проти-
вовес.
Перед началом работы прибора рычаг с фигурным профилем
должен быть тщательно сбалансирован. Для этого пользуются про-
тивовесом 1 (рис. II 1.4), передвигая его по направляющей до тех пор,
пока в отсутствие груза Р рычаг не будет находиться в состоянии
безразличного равновесия. Важно также правильно выбрать исходное
положение рычага, когда направление действия груза Р совпадает с
направлением касательной к профилю, причем это условие должно
соблюдаться как при нулевой деформации (исходное состояние), так
и при всех других значениях е. Чтобы зафиксировать начальное
положение, нужно к тяге 6 (рис. Ш.З, а) приложить произвольный
груз Р, а к тяге 2 вместо образца приложить груз F, равный
^•(ЯоАо). При этом должно быть достигнуто равновесие. Дальше
нужно изменять груз F, оставляя постоянным Р, и фиксировать вели-
чину угла поворота при наступлении нового состояния равновесия.
Так можно проконтролировать правильность изготовления профиля
и работы всего устройства.
Для более точной записи кривых ползучести, особенно при малых
нагрузках, необходимо по возможности исключить трение во вращаю-
щихся частях, а также в реохорде, с помощью которого происходит
измерение деформации при ползучести. Для более точной оценки по-
ложения «нулевой» линии на самописце (е=0) к тяге 6 следует
приложить небольшой груз (при закрепленном образце), который
способен преодолеть все силы трения в приборе. Протянув ленту
64
на самописце и отметив тем самым «нулевую» линию», следует за-
фиксировать положение фигурного профиля специальным устрой-
ством, затем приложить требуемый груз и, отведя фиксатор, быстро
нагрузить образец.
Устройство для записи кривых ползучести [10]
имеет вид, схематически изображенный на рис. I1I.4.
На оси фигурного рычага насажен блок 2 из оргстекла, по пе-
риметру которого расположен реохорд в виде нихромовой проволоки
3. Скользящий контакт 4 выполнен также в виде блока из латунного
сплава, хромированного по поверхности. Для уменьшения трения
этот блок посажен на ось с помощью шарикоподшипника, причем
этот блок имеет противовес 5 для снижения давления на реохорд.
Для записи деформации, которая пропорциональна углу поворо-
та блока 2 или пути пробега каретки 4 по реохорду 3, удобно приме-
нить схему моста постоянного тока, изображенную на рис. III.5.
Эта схема позволяет увеличивать чувствительность записи в очень
широких пределах, что важно при малых деформациях жестких поли-
меров в процессе ползучести.
Другой принцип измерения деформации в условиях
ползучести основан на применении фотоэлемента [11]
(рис. III.6). Фотоэлемент смонтирован на реле с регу-
лирующими опорами, что позволяет расположить обра-
зец и фотоэлемент на одной линии. Фотоэлемент осве-
щается проекционной лампой, расположенной против
него. Свет от этой лампы коллимируется так, чтобы
параллельный пучок попадал на диффузор, установлен-
ный непосредственно перед фотоэлементом.
С помощью фотоэлемента измеряется ползучесть
или восстановление образца, так как затемнение катода
увеличивается благодаря обтюратору, укрепленному
непосредственно на свободном конце образца.
При измерении ползучести и других механических
характеристик полезно вместе с записью механических
показателей проводить определение размеров деформи-
руемого образца не только в продольном, но и в попе-
речном направлениях. Это позволяет найти изменение
коэффициента Пуассона во времени в процессе ползу-
чести или при снятии обычных диаграмм растяже-
ния [12].
Необходимо также учитывать, что ход кривых пол-
зучести зависит от вида напряженного состояния. Ис-
следования, выполненные для полиметилметакрилата,
полистирола и полиэтилена, показали [13], что в обла-
сти температуры стеклования или вблизи температуры
5—2256
65
К сам о писцу
Рис. II 1.5. Схема моста по-
стоянного тока для записи
кривых ползучести.
Рис. Ш.6. Схематическое изображение прибора для измерения пол-
зучести:
1 — образец; 2 — фотоэлемент; 3 — диффузор; 4 — обтюратор; 5 — коллимирую-
щая линза; 6 — стеклянный фильтр для поглощения тепла; 7 — проекционная
лампа.
плавления кривые ползучести при растяжении, сжатии
и кручении довольно хорошо совпадают, если соблю-
дено условие постоянства касательных напряжений.
Можно лишь отметить, что ползучесть при растяжении
развивается несколько быстрее, чем при сжатии, что
вообще характерно при деформации полимеров. При
понижении температуры (например, до —100 °C в слу-
чае полиметилметакрилата) процесс ползучести при
растяжении протекает намного быстрее, чем при сжа-
тии. При одинаковых нормальных напряжениях кри-
вые ползучести при кручении и растяжении сближа-
ются, а при одинаковых касательных напряжениях —
сближаются кривые при кручении и сжатии. Поэтому
следует иметь в виду, что для каждого полимера суще-
ствуют определенные интервалы температур, в которых
вид напряженного состояния оказывает существенное
влияние на деформируемость при постоянной нагрузке.
ЛИТЕРАТУРА
>1. Слонимский Г. Л., Аскадский Л. А., Казанцева В, В., Выюокомол.
соед., 4972, А, т. 14, № 5, /с. 1449—4155.
2. Вронский А. П., '.«Прикладная математика- и механика», 1941, т. 5,
№ 1, ic. 31—56.
3. Слонимский Г. Л., Аскадский А. А., Мжельский А. И., Высокомол.
соед., HI970, А, т. 12, № 5, с. 1161—Ш79.
4. Каргин В. А., Соголова Т. И., Рубштейн В. М. Высокомол. со ед.,
1967, А, т. 9, № 2, с. 288—293.
5. Ратнер С. Б., Брохин Ю. И., ДАН СССР, 4969, т. 1188, № 4,
с. 807—810.
6. Колтунов М. А., «Вестник Московского университета. Сер. 1. Ма-
тематика, механика», 1965, № 4, с. 78—89.
7. Уайлд Дж. Методы поиска экстремума. М., «Наука», 1967.
>8. Колтунов М. А., Зорина Л. И., «Механика полимеров», /1970, № 5,
с. 945—950.
9. Томашевский Э. Е., Слуцкер А. И., Зав. лаб., 1963, т. 29, № 8,
с. 994—995.
10. Аскадский А. А., Дашевский В. Г., Кочергин Ю. А., Высокомол.
соед., 1977, Б, т. 19, № 7, с. 500—'504.
11. Scherr Н. J., Palm №. Е., J. Appl. Polymer Sci., 1963, v. 7, № 4,
р. 1273—1279.
12. Шленский О. Ф., Хованская Н. И., Лаврентьев В. В. «Механика
полимеров», 1965, № 5, с. 128—434.
48. Борисенко В. Н. и др., «Механика полимеров», 1970, № 1, с. 24—
28.
5*
Глава IV
СКАНИРУЮЩИЕ МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ ПОЛЗУЧЕСТИ
И ДОЛГОВЕЧНОСТИ ПОЛИМЕРОВ
При измерении ползучести полимера в условиях
непрерывно возрастающей температуры определяется
зависимость деформации от температуры, получившая
название термомеханической кривой.
Термомеханический метод, разработанный уже срав-
нительно давно В. А. Каргиным и Т. И. Соголовой [1],
получил большое распространение для определения
температур переходов в полимерах и областей их фи-
зического состояния, оценки молекулярных масс и про-
цессов структурирования и т.д. В последнее время
этот метод используют и для расчета релаксационных
параметров полимеров.
Для отыскания параметров, характеризующих ре-
лаксационное поведение полимерных материалов, по
данным термомеханических испытаний используют два
подхода. Первый из них связан с привлечением зара-
нее известной температурной зависимости времени ре-
лаксации или запаздывания, а второй — с использова-
нием принципа температурно-временной аналогии.
Отыскание параметров температурной
зависимости времени релаксации
или времени запаздывания
Для оценки параметров процесса ползучести при-
меняется нелинейный режим нагрева [2; 3; 4, с. 90—
94], что позволяет избежать математических трудно-
стей при описании термомеханической кривой. Два воз-
можных нелинейных режима нагрева выражаются со-
отношениями:
T = al(b — t) (IV. 1)
T=m/ln-^- (IV.2)
где Т — абсолютная температура; а, Ь, пг, п и q — параметры;
t — время.
Графически изменение температуры во времени в
соответствии с соотношениями (IV.1) и (IV.2) пред-
68
ставлено на рис. IV. 1. В первом случае (рис. IV.l,a)
при длительном времени наблюдения температура за-
метно отклоняется от прямой, соответствующей обще-
принятому линейному режиму нагревания, и скорость
роста температуры все время увеличивается. Во вто-
ром случае (рис. IV. 1,6) зависимость Т от t более
сложная, и при надлежащем выборе параметров т,
п и q может быть почти полностью приближена кпря-
Рис. IV.il. Изменение температуры во времени согласно соотношениям
(IV.1) (а) и (IV.2) (б).
мой линии. Это создает известные удобства при дли-
тельном испытании полимеров с высокими температу-
рами размягчения, когда при гиперболическом росте
температуры по режиму (IV. 1) скорость подъема тем-
пературы в конце опыта может быть слишком велика,
и образец может не успевать равномерно прогревать-
ся. Однако экспериментально часто удобнее осущест-
влять первый вариант. Таким образом, каждый из ва-
риантов имеет свои преимущества.
Как уже было отмечено выше, один из подходов к
количественной оценке релаксационных свойств поли-
меров заключается в отыскании параметров темпера-
турной зависимости времени релаксации напряжения,
которая для твердых полимеров хорошо описывается
известным уравнением Александрова — Гуревича — Ла-
зуркина [уравнение типа (II.2)].
При этом особый интерес представляют два наибо-
лее простых случая: релаксационное поведение поли-
мерного тела подчиняется уравнению Максвелла (тер-
момеханическая кривая описывает переход из твердого
состояния в вязкотекучее); релаксационное поведение
69
полимерного тела подчиняется уравнению Мейера (тер-
момеханическая кривая описывает переход из твердого
состояния в высокоэластическое). При этом во всех
случаях напряжение будет считаться постоянным
(cr=const).
Переход из твердого состояния в вязкотекучее
(упруговязкое тело)
При режимах роста температуры, подчиняющихся
соотношениям (IV. 1) и (IV.2), и при условии о—const
уравнение Максвелла (II.1) с учетом выражения (П.2)
записывается соответственно как
ds а
E'~dT= н (t/p.o-Тра) (fr-0 (1 ‘3)
tp,o exp---------------
Hr"--------------Uc„-W h (,V'4)
-Гр,о exp--------In t+q
Интегрирование этих дифференциальных уравнений
удобнее производить не по времени, а по температуре,
так как в общепринятой форме термомеханическая кри-
вая представляет собой зависимость деформации от
температуры. Интегрирование и некоторые преобразо-
вания приводят к формулам:
о / ±Р_ _ М
е== L RT -е (IV.5)
/ Up+Rtn Up+Rrn \
о________________е RT _е RT~o I (IV 6)
v~ £Tp,0(t/p+Rm)\ / U ’
где TQ — исходная абсолютная температура, при которой начинается
эксперимент по определению термомеханической кривой.
Во многих случаях соотношения между величинами
Up, R, Т, То и m таковы, что когда температура Т
превышает исходную температуру То на несколько де-
сятков градусов, выполняются условия
__Zp "р
е RT »ге кт»
(IV.7)
Up+Rrn Up+Rtn
е~
70
Тогда в приближенной форме уравнения термомеханй-
ческих кривых, описывающих переход полимерного тела
из твердого в вязкотекучее состояние при режимах на-
грева (1V.1) и (1V.2), соответственно имеют вид:
„ ^р (5 P.CL тэт е= ZW/P е RT (IV.8) oRmn — (1V>9)
Анализ показывает, что кривые, подчиняющиеся урав-
нениям (IV.8) и (IV.9), имеют форму, схематически
изображенную на рис. IV.2, а.
№<4
Рис. IV.2. Схематическое изображение зависимостей, описываемых
уравнениями (IV.8) и (IV.9) (a), (IV.15) и (IV.16) (б).
Для расчета параметров 1/р, 0 и ур необходимо про-
вести опыт хотя бы при двух различных напряжениях о,
а затем перестроить экспериментальную кривую в ко-
ординатах 1g е—1/Г. Если термомеханическая кривая
хорошо описывается уравнениями (IV.8) и (IV.9), то в
этих координатах должны получаться прямые линии.
По наклону этих прямых определяется величина С7Р
(или UP+Rm), а затем находятся значения ^7р,оиур.
Переход из твердого состояния в высокоэластическое
(вязкоупругое тело)
Уравнение Мейера, описывающее вязкоупругое
тело, имеет вид:
de de
а = £18 + П1 — = + £10 _ (IV. 10)
где £i — модуль эластичности; 0 — время запаздывания.
71
Зависимость времени запаздывания от температуры и
напряжения описывается уравнением, аналогичным
рассмотренному выше:
и' о — у'о
е = 60ехр Р’ет (IV. И)
где 0О, о» Тр —параметры.
Если температура в процессе испытания меняется по
какому-либо закону T(t), что имеет место в нашем слу-
чае, то уравнение (IV. 10) удобнее записать в форме
de /а \ 1
ЛГ = \~Ё^~8/ v(0
(IV.12)
где
v (/) = 60 ехр
Ь'р.о —V
RT (/)
(IV.13)
Разделением переменных в уравнении (IV. 12) и ин-
тегрированием легко получить в общем виде уравнение
термомеханической кривой для вязкоупругого тела:
t
о
(IV.14)
Подстановка в уравнение (IV.14) соотношения
(IV. 13) с учетом выражений (IV. 1) и (IV.2) и переход
от интегрирования по времени к интегрированию по
температуре дает соответственно:
(IV.15)
(Up+Rtn
Rmn rt
(IV.16)
Эти уравнения являются приближенными, так как они
получены при соблюдении условий, аналогичных
(IV.7).
72
Уравнения (IV.15) и (IV.16) описывают термомеха-
нические кривые, форма которых схематически пока-
зана на рис. IV.2, б.
Чтобы воспользоваться этими уравнениями для об-
работки экспериментальных данных, нужно сначала их
преобразовать к виду:
lglg7ZT^ = lgT^r-^-+ (IVJ7)
Ъ а
1 , Rnm Up + Rtn i
lele7T7S:-'e -ъг-т <*•>»>
a
Для расчета параметров t7p, о и следует построить
экспериментальные термомеханические кривые в коор-
динатах 1g 1g-f--туг, а затем по наклону прямых
1—1
и
найти значения величин Up (или Up-\-Rm). Тогда
параметры Upto и ур найдутся аналогично опи-
санному выше.
Оценка параметров уравнения, описывающего
температурную зависимость фактора приведения ат
Общий подход к определению параметров вязкоуп-
ругих функций при переменной температуре с привле-
чением принципа температурно-временной аналогии дан
Гопкинсом [5]. Ниже этот подход будет рассмотрен на
примере простейшей модели Максвелла, описываемой
уравнением (II.1).
При переменной температуре, согласно принципу
температурно-временной суперпозиции [6—8], величи-
на Тг должна быть умножена на коэффициент приве-
дения* ат. Тогда из уравнения (II.1) следует:
de 1 ( d(Ji ( 07
dt ~ Ei ( dt + 17a г
(IV.19)
* По физическому смыслу ат представляет собой отношение вре-
мен релаксации при данной температуре Т и при температуре приве-
дения Го-
73
При переменной температуре T(t), зависящей от време-
ни, величина ат также становится зависимой от време-
ни, благодаря чему можно записать:
______L(^2Li____\ (IV 20)
dt - Et \dt xLa(t) ) UV.ZU)
или
d& 1 / Joy Gj \ dt/a (t) ~~ Ei dt/a (t) + т£- / (IV.21)
Пусть dt/a (t) = d(f) (IV.22)
W t n Г* J— •
C . \ dz W = И®- a(z) (IV.23)
о о
Тогда соотношение (IV.21) преобразуется
щее уравнение:
d& 1 [ doi ot-"
dco = ft hfo + Tf
в следую-
(IV.24)
Последнее полностью идентично исходному уравнению
(II.1) Максвелла, где t заменено на со. При этом W
представляет собой эквивалентное (или «обобщенное»)
время.
Используя для W соотношение (IV.23), Гопкинс [5]
дает общее выражение для описания функции релакса-
ции напряжения при условии приведения релаксирую-
щего модуля к 1 при t = 0:
со со
¥(№) = С Е (т) e~w/x dxl ^E(x)dx (IV.25)
о о
ИЛИ
¥ (Г)
exp
dz 1
a(z) J
£(т)Дс (IV.26)
Для практического использования приведенных
выше соотношений необходимо знать вид функции ат-
Наибольшее распространение получила функция Виль-
ямса — Лэндела — Ферри [9, с. 245]:
ат = ехр
С1(Т-Г0) ]
Сг + (Т-Т0)
(IV.27)
74
или в частном случае
ат = ехр — b
Т-То
(IV.28)
где Ci, С2 и b — константы материала; То— температура приве-
дения.
При изменении температуры приведения То на То
константы Сь С2 и b меняются соответственно на С{,
С'ъ и Ь', вычисляемые по формулам:
CiC2
(IV-29)
Са — С2 + Т'о — Тп U U rrif 1 0 (IV.30) (IV.31)
Если температура в опыте па ползучесть или релак-
сацию напряжения меняется во времени по какому-
либо закону T(t), то необходимо интегрировать выра-
жение (IV.23) с учетом (IV.27) или (IV.28). Можно
подобрать такие нелинейные режимы изменения темпе-
ратуры T(t) от времени, когда интегрирование легко
провести до конца. Этот вопрос был рассмотрен
выше. Однако очень часто <на практике применяют ли-
нейный режим нагрева, повышая температуру с посто-
янной скоростью v:
T = TH + vt (IV.32)
где Ти — температура, при которой начинается эксперимент.
В этом случае, измеряя ползучесть образца, получают
обычную термомеханическую кривую, т. е. зависи-
мость деформации от температуры. Согласно [10—11],
для этого случая формулы (IV.23), (IV.28) и (IV.32)
приводят к следующему выражению для W:
V)Z=et>2i^[QW_Q(XH)] (IV>33)
или если исходить из соотношений (IV.23), (IV.27) и
(IV.32), то:
г С1С»
w = еС1 ~тг- [Q (г/) - <2 (г/н)] (I V .34)
75
где
т„ь . X — /ji t С1С2 КЬ — т1 1 н ^1^2 (IV.35) / TV
У- c2 + (T-TQ) Уи с2 + тн-т0 (IV . OU)
ё~ + Ei(-K) (IV.37)
Интегральная показательная функция Ei (—X)
имеет вид:
С е11
£;(-*) =J — du
—со
Разложение функции Ei(—X) в ряд при Х>2 при-
водит к формуле [12]:
е_% ( 1
Q (X) =-7— I—0,0000035 +0,9989710 — —
— 1,948746 + 4,9482092 — 11,7850792 +
+ 20,4523840 ---21,1491469 +
+ 9,5240410А- ± 0,35- Ю’А (IV.38)
Формула (IV.38) не всегда может быть использова-
на вследствие ограниченной точности, так как соотно-
шения (IV.33) и (IV.34) содержат разность функций
Q(x) и Q(x„), .или Q(y) и Q(ya). Более точные значения
Q(X) приведены в работе [13] в интервале значений
Таблица IV. 1. Значения функций IgQ (Л)
X IgQ (X) X IgQ (M X IgQ (X) X 40 IgQ (X) 21,4019 10 +5832 12 8~,5680 14 O', 5734 16 16,6056 18 11,6282
20 12,6717 22 13,7225 24 14,7826 26 15,8471 28 16,9175
30 17,9903 32 17,0734 34 18,1476 36 19,2261 38 20,3147
42 22,4573 44 23,5823 46 24,6776 48 25,7716 50 26,8735
76
10 X 50. Для облегчения расчетов в табл. IV. 1 при-
ведены значения Q(X) в указанном диапазоне X, заим-
ствованную из работы [11].
В этой таблице шаг X равен 2. Соответствующий гра-
фик показан на рис. IV.3. Проверка показала, что
внутри этого шага можно оценить значение Q(X) путем
линейной интерполяции в координатах X—lg Q (X).
Рис. 1V.3. График зависимости
lg Q (X) от %.
Пусть теперь функция ползучести измеряется в ус-
ловиях переменной температуры [11]. Записываемые
ниже соотношения справедливы не только в случае
ползучести, но пригодны и для описания любых дру-
гих процессов в полимерных телах, подчиняющихся
принципу температурно-временной суперпозиции. При
проведении двух экспериментов с одинаковыми гранич-
ными условиями по напряжениям и деформациям, при
условии, что один из них проведен при температуре
приведения Го, а другой при переменной температуре
Г(/), можно записать:
(IV.39)
Тогда, согласно уравнению (IV.23)
t
Фо(О=фЦ -^-1 (IV.40)
L J ат (г) J
о
где фо — величина (например, деформация), измеренная при постоян-
ной температуре, а ф — при произвольно меняющейся температуре.
77
Дифференцирование выражения (IV.40) по t дает:
dybt __ dg (t) 1
5=5 dt ' ат (О
(IV.41)
Несложные преобразования (IV.41) приводят к фор-
муле:
dtp (О
~dt
•г-«Г (,V'42)
dt
Это выражение было впервые получено Гопкинсом [5]
для ползучести.
Теперь задача сводится к отысканию параметров в
уравнениях (IV.27) или (IV.28), описывающих темпе-
ратурную зависимость коэффициента приведения ат.
Для оценки этого коэффициента согласно формуле
(IV.42) нужно иметь две экспериментальные зависимо-
сти, например ползучести, при одинаковом напряжении
(при этом напряжение может меняться во времени),
причем одна из них определена при постоянной, а дру-
гая— при переменной температуре.
При получении термомеханической кривой полиме-
ров часто пользуются методом пенетрации, т. е. осуще-
ствляют вдавливание пуансона (часто со сферическим
наконечником) под действием постоянной силы в плос-
кий образец. В случае вдавливания жесткой сферы в
полупространство из вязкоупругого материала, соглас-
но [14], выполняется соотношение
3RP Г 1 t 1
«3(0=-4- -£^+-7г + ^(0 (IV.43)
° [_ 4s J
где а — радиус отпечатка сферы; Я — радиус индентора; Р — на-
грузка, приложенная нормально к плоскости полупространства; ин-
декс s показывает, что соответствующие функции относятся к де-
виаторной части тензора деформаций; Е — мгновенный модуль упру-
гости; т] — коэффициент вязкости при установившемся течении;
Ч; — функция ползучести.
Если, как обычно, податливость при сдвиге определя-
ется как /=А//ба (где AZ— абсолютное смещение плос-
костей относительно друг друга, 6 — зазор между плос-
костями, а а — постоянное напряжение), то:
/ (А-Л
1(1)- 3 RP
(IV.44)
78
При термомеханическом исследовании измеряют глу-
бину вдавливания h индентора; при h<^R из уравне-
ния (IV.44) следует:
/(/) 15,085^3/2.(iv.45)
При меняющейся в ходе опыта температуре вводится
поправка в выражение (IV.45) в виде множителя
T)Tq, которая учитывает [9] зависимость мгновенного
нормирующего множителя от температуры:
к (IV.46)
Для оценки параметров процесса ползучести следует
измерить зависимости h (t) в изотермических (при тем-
пературе приведения Го) и в неизотермических усло-
виях, которые можно пересчитать по формулам (IV.45)
и (IV.46). Затем по уравнению Гопкинса (IV.42) опре-
деляется функция ат, которая описывается формулами
(IV.27) или (IV.28). Имея экспериментально опреде-
ленную функцию ат, легко рассчитать параметры Ci,
С2 или Ь, которые полностью определяют механическое
поведение материала при изменении температуры.
Величина b характеризует энергию активации вяз-
кого течения, которая может быть независимым путем
определена, например, по температурной зависимости
вязкости. Проверкой применимости всего изложенного
метода обработки экспериментальных данных служит,
в частности, совпадение кривой ползучести, измеренной
при простом сдвиге, с кривой, рассчитанной по данным
вдавливания индентора при переменной температуре.
Приборы для измерения ползучести
в неизотермическом режиме
Для измерения деформации ползучести в неизотер-
мическом режиме можно воспользоваться любой уста-
новкой, предназначенной для регистрации ползучести в
изотермических условиях, с дополнительным устройст-
вом, позволяющим проводить нагревание по заданному
режиму.
Для более точного измерения термомеханической
кривой, в особенности, когда речь идет об оценке
релаксационных переходов до температуры стеклова-
ния, важно, чтобы температура возрастала строго с
79
постоянной скоростью. Это требование может быть вы-
полнено при использовании линейного программатора
температуры, предложенного в работе [15]. Принцип
действия установки основан на поддержании неизмен-
Р|И;с. IV.4. Конструкция нагре-
вательной камеры:
1 — термопара; 2 — крышка; 3 —
контрольная термопара; 4 — штанга
рабочей камеры; 5 — штанга непод-
вижного зажима; 6 — теплоизоля-
ция; 7 — корпус камеры; 8 — по-
движный зажим; 9 — образец; 10 —
неподвижный зажим; 11 — внутрен-
няя стенка камеры; 12 — изолирую-
щие прокладки; 13 — нагреватель-
ный элемент.
Рис. IV.5. Структурная схема линейного программатора температуры:
/-—образец полимера; 2 — регулирующая термопара; 3 — блок управления;
4— исполнительный узел; 5 — задатчик программы изменения температуры;
6 — дифференциальная термопара: 7 — усилитель; 8 — модулятор; 9 — генера-
тор импульсов постоянной длительности.
Pihic. IV.6. Схема модулятора длительности импульсов:
/ — усилитель; 2, 3 — электродвигатели; 4—генератор импульсов постоянной
длительности; /(i, /<2 и /<3 — контакты
кого перепада температуры между внутренней стенкой
камеры (рис. IV.4) и центральным ее местом, где на-
ходится образец, при непрерывном росте температуры
от начального до конечного значения.
80
Схема регулирования роста температуры вблизи объекта 1 пока-
зана на рис. IV.5. Блок управления 3 выполнен на базе электронного
потенциометра, на который поступает сигнал от регулирующей тер-
мопары 2. Выход потенциометра связан с исполнительным узлом 4,
осуществляющим воздействие на объект исследования. Ввод про-
РЗ Р1
Pine. IV.7. Принци1П1иальная электрическая схема задатчика и моду-
лятора длительности импульсов:
Pl Р2 РЗ — реле МКУ-48; В1 — мостовой выпрямитель из диодов Д226; Д1 —
электродвигатель типа ДСДР-2; Д2 — электродвигатель типа Д83; К^^4 ~
конечный выключатель МИ-8; Кн1, Кн2 — кнопки управления КУ-г, РВ — кон-
такт реле времени.
Рис. 1V.8. Принципиальная схема исполнительного узла линейного
программ агор а те мпературы.
граммы осуществляется задатчиком 5; сигнал на него поступает от
модулятора длительности импульсов 8, а скорость подъема темпе-
ратуры определяется частотой генератора импульсов постоянной
длительности 9. Сигнал от дифференциальной термопары после про-
хождения через усилитель 7 также подается на модулятор 8
6—2256
81
(рис. IV.6). Таким путем осуществляется коррекция длительности
импульсов, что, в свою очередь, регулирует перепад температур, сводя
его к постоянной величине. Задатчик 5 представляет собой устано-
вочную шкалу электронного потенциометра типа ЭПВ-2, связанную
с электродвигателем 3 (см. рис. IV.6). Сигнал на электродвигатель
подается от модулятора длительности импульсов через контакты Лд
и /С2; последний расположен на диске, закрепленном на валу элек-
тродвигателя 2. Параллельно этому диску на валу электродвигателя 3
закреплен второй диск, причем все оси совпадают. На втором диске
находится контакт /С-3, который поочередно замыкает контакты Ki
и /Сз; сигнал на электродвигатель 3 подается от генератора импуль-
сов постоянной длительности 4 (программное реле времени типа
ВС-10). На электродвигатель 2 поступает сигнал от дифференциаль-
ной термопары, усиленный усилителем 1. Контакт /С2 перемещается,
расстояние между контактами Ki и /<2 изменяется, что приводит к
изменению длительности импульсов, подаваемых на реле Р\ и Р2.
Принципиальная схема задатчика и модулятора длительности им-
пульсов представлена на рис. IV.7, а схема исполнительного узла,
выполненного в виде контактного реле на базе тиристора Д238, — на
рис. IV.8. Эти схемы не требуют пояснений. Прибор позволяет осу-
ществлять линейный подъем температуры во времени в интервале
скоростей от 0,5 до 20 град/мин.
Измерение прочностных характеристик
пластмасс
Физически обоснованной характеристикой прочности
полимеров служит долговечность, определяемая време-
нем, проходящим с момента приложения нагрузки к
образцу до его разрушения. Эта характеристика основа-
на на кинетической концепции прочности [16—18], со-
гласно которой процесс разрушения заключается в по-
степенном разрыве химических связей вследствие теп-
ловых флуктуаций, причем диссоциация связей активи-
руется приложенным механическим напряжением. Эта
концепция развивается С. Н. Журковым с сотрудника-
ми. Большое внимание уделяется также процессу рас-
пада межмолекулярных связей. Этот подход предложен
и изучен В. Е. Гулем [19]. Существенное внимание уде-
ляется процессу зарождения и развития микротрещин и
трещин разрушения под действием нагрузки, что и оп-
ределяет долговечность материала. Этот подход разви-
вается Г. М. Бартеневым [20].
Известен ряд формул, связывающих долговечность
пластмасс т с напряжением о и температурой Т. Среди
них наибольшее распространение получили:
82
уравнение Журкова [21]
Op—уд
т=тое RT (IV.47)
где т0 — предэкспоненциальный сомножитель; Uq — начальная энер-
гия активации процесса разрушения; у — параметр материала;
R — универсальная газовая постоянная;
уравнение Гуля [19]
т~ (а-ож)« е
где В, Ох, а, ₽ — константы материала;
и уравнение Бартенева [20]
^о—уст
(IV.48)
(IV.49)
полимеров в
где А — константа.
Процедура измерения долговечности
условиях действия постоянного напряжения, а также
схемы основных приборов, используемых для этой цели,
детально изложены в монографии [18].
В результате таких измерений определяется экспе-
риментальная зависимость т от о и Т. Обработка ре-
зультатов измерений по уравнениям (IV.47), (IV.48) и
(IV.49) позволяет отыскать параметры процесса разру-
шения.
На практике часто о прочностных свойствах поли-
меров судят по диаграммам растяжения (или сжатия),
а также по термомеханическим кривым, определенным
при различных напряжениях. Эти экспериментальные
методы также позволяют проводить оценку параметров
процессов разрушения [22, 23].
В том случае, когда напряжение или температура
не являются постоянными, долговечность определяется
из соотношения
rP dt
]т[о(0; Т(0; у(01 =1 (IV'50)
о
где tp — время жизни (долговечность) материала; т[о(7); ?(t)',
у(7)]—долговечность при постоянных напряжении, температуре и
параметре у, равных соответственно мгновенным значениям c(t),
T(t) и у(7); t — время.
6*
83
Формула в упрощенном виде известна как критерий
Бейли.
Для оценки параметров температурно-временной за-
висимости прочности [см., например, уравнение
(IV.47)] можно использовать ряд сканирующих мето-
дов, изменяя во времени лишь один из факторов (на-
пряжение или температуру).
Оценка параметров температурно-временной
зависимости прочности по данным измерений
долговечности при переменном напряжении
В этом случае уравнение (IV.50) принимает вид:
ср *
j Ч.№Г,;Ы-‘ “V'5I>
О
где a (t) — режим изменения напряжения во времени; 70 и уо— по-
стоянные температура и структурно-чувствительный параметр у соот-
ветственно.
Подстановка выражения (IV.47) в уравнение
(IV.51) приводит к формуле:
Р *
Uo-Wco = 1 (I V.52)
, кт
J
о
что после несложных преобразований дает:
zp
ig Jew(o/«r = lgTo + _!^__ (IV53)
О
Чтобы определить параметры Uo и у в уравне-
нии (IV.47), необходимо провести серию опытов по
измерению долговечности образца, нагружение которо-
го осуществляется по произвольному режиму сг(^).
Затем на основе соотношения (IV.53) составляют
систему уравнений [желательно избыточную, которая
решается любым численным методом, если интеграл в
левой части (IV.53) не вычисляется до конца]. Для
более точной оценки параметров [70 и у опыты жела-
84
тельно проводить при разных температурах Т. Так, если
опыт проведен при трех температурах Ti, Т2 и Т3, на
основании уравнения (IV.53) можно записать:
zp,i
f eWi
, £_________________/ 1 1 \
g ZP,2 - 2,3/? \ 7\ T2 )
Геуа2 tf)/RT2
0
*P,1
. J___________________L\
g 'p,s “ 2,3/? \ T\ - T3 )
j eva3 W/RT3
0
Деление одного уравнения на другое дает:
д
ехрЬ-аДО/ЯЛ]
exp (vojj (f)/RT3]
ZP,1
f exp [Yax (fl/RTJ
(IV.54)
T t
1 2 *p,3
j exp [y<r3 (i)/RT3]
о
где G] (t), 02 (t) и Оз (t) —режимы изменения напряжения во време-
ни (t) при температурах 7\, Т2 и Т3 соответственно.
Определение у из соотношения (IV.54) можно осу-
ществить простым методом подбора, добиваясь равен-
ства обеих частей этого соотношения. Режим изменения
напряжения во времени а<(0 может быть произволь-
ным. Затем из (IV.54) рассчитывают Uo. Следует лишь
отметить, что, как и в опытах по прямому измерению
долговечности, необходимо проводить испытания много-
кратно, и зависимости а<(/) при разных температурах
85
должны быть усреднены по данным не менее десяти
измерений.
Если принять То=1О~12 с, что справедливо для мно-
гих ориентированных пластмасс, то, определив диа-
граммы растяжения при нескольких температурах
и Т]1у можно оценить параметр у, решая несколько пар
уравнений вида:
р (/)
I ЯГ,
2,3/?7\-lgT0 + £/0 = 2,3/?7\-Ig J е 1 dt
° (IV.55)
р y°k &
I Юь
2,3/?TftIgT0 + {/0 = 2,3^1g е k dt
i b
где Qi (t) и Uk (t) —зависимости напряжения от времени при темпе-
ратурах Ti и Tk соответственно.
Вычитание одного уравнения этой системы из дру-
гого дает:
^P,i
(О
RT-
е 1 dt-
О
fp,A!
~~RT.
е dt (IV. 56)
о
Такое уравнение можно получить также для любого
сочетания опытов при любых двух температурах.
В уравнение (IV.56) входит лишь одно неизвестное
(у), которое можно определить методом подбора.
Определение у удобно производить графическим путем,
как это показано на рис. IV.9. Для этого предвари-
тельно вводятся следующие обозначения:
Oik (Т[ Th) 1g т0
и
р (О р \ok (t)
1 КГ/ I
₽i*(Y) =7'ilgJ e dt — T’felg ) e dt (IV.57)
о о
86
с которыми уравнение (IV.56) перепишется в виде
aik = ?4k(y) (IV.58)
Тогда, отложив на графике (рис. IV.9) значения
Uik, которые не зависят от у и, следовательно, уклады-
ваются на прямые линии, параллельные оси абсцисс,
нужно построить зависимости ргь(у). Точки пересече-
ния этих зависимостей с соответствующими линиями
будут удовлетворять условию (IV.58) и их абсцис-
Р.и;с. IV.9.
параметра
Схема определения
у из уравнения
((IV.57).
сы дадут искомые значения у. Естественно, что в
идеальном случае все значения у, полученные таким
образом, должны быть равны между собой. Однако в
реальных условиях эксперимента всегда наблюдается
некоторый разброс значений у, и искомая величина оп-
ределяется как средняя.
Следующим шагом является отыскание энергии ак-
тивации UQ процесса разрушения. Для этого следует
вновь обратиться к уравнению (IV.53). Величина
lg I e RT представляет собой линейную функцию
b
от обратной абсолютной температуры 1/Т. Поэтому,
уа(0
построив график зависимости lg I е RT dt от 1/Т
о
(где у — найденная ранее величина), можно по
наклону прямой линии определить величину £70/(2,3/?),
а затем рассчитать энергию активации.
При расчете параметров температурно-временной
зависимости прочности по кривым растяжения нужно
87
учитывать требование постоянства структурно-чувстви-
тельного параметра у, которое, естественно, нарушает-
ся при возможных значительных деформациях образ-
ца, предшествующих его разрушению. Однако во мно-
гих случаях не имеет никакого смысла учитывать
изменение структуры в процессе растяжения, так как
решающее значение имеет пребывание образца под
нагрузкой лишь в период времени, непосредственно
предшествующий разрушению, когда изменения дефор-
мации (а следовательно и структуры) уже невелики.
Действительно, подавляющий вклад в величину инте-
грала I е RT dt в соотношении (IV.53) вносят значе-
о
ния ординат е RT , соответствующих лишь последним
отрезкам времени перед разрушением образцов. Во мно-
гих случаях значения этих ординат в более ранних
промежутках времени настолько ничтожны по сравне-
нию с последними ординатами, что при определении
усг(/)
I еRT dt их вообще не имеет смысла учитывать.
6
Единственное требование состоит в том, чтобы структу-
ра в любой момент разрыва образца почти не менялась
во всем интервале температур испытаний. Фактически
это требование полностью совпадает с необходимостью
постоянства структуры в опытах при прямом измерении
долговечности в условиях cr=const при разных темпе-
ратурах.
Таким образом, в рассматриваемом случае (одноос-
ное растяжение до разрыва) это условие в основном
выполняется в тех случаях, когда разрывные деформа-
ции при разных температурах приблизительно одина-
ковы, если, конечно, не происходит изменений структу-
ры с температурой.
Наиболее простой случай представляет собой раз-
рушение образца при очень малых деформациях, когда
в условиях измерения деформационной кривой 'при рас-
тяжении напряжение изменяется во времени по линей-
ному закону (о = у/, где v — скорость роста напря-
жения) .
88
Подстановка <j(t)=vt в соотношение (1V.53) при
условии Ор==^^р, где ор— напряжение в момент разру-
шения, дает:
UQ = —RT In т0 + RT\n^ +RT In [exp - 1
(IV. 59)
Если опыты по одноосному растяжению проводятся
при двух разных температурах Л и то подстановка
для этих температур соответственно Vi, v%\ ор, ь оР, 2 и
решение системы в общем виде приводит к следующе-
му выражению для у:
Л / тард
vr kexp R7\ 1
T_L
дг
2k
дт
(IV.60)
где ДТ = Т2 —7\.
Величина у из уравнения (IV.60) рассчитывается
любым методом подбора. Во многих случаях, однако,
значения у, ор и Т таковы, что выполняется условие
exp -g- » 1 (IV.61)
Тогда уравнение (IV.60) можно преобразовать в более
простое приближенное соотношение:
t - - т ("10 fr - т‘w) (IV'62>
где До = оРд — oPj2.
Вводя условные обозначения
RbT
a=_AF“
RhT R R / т 1пА.\ nVfi4>
₽ = -ДУ lnv+ До Vi -Л1П V1 j (IV.63)
легко показать, что уравнение (IV.62) можно записать
в следующем простом виде:
y + alny = P (IV.64)
89
Для облегчения вычисления у по формуле (IV.64)
удобно воспользоваться вспомогательным графиком,
представленным на рис. IV. 10. Для этого необходимо
вычислить (из экспериментальных данных) а и [3 по
формулам (IV.63), а затем провести горизонталь, от-
стоящую от оси абсцисс на расстоянии р, до пересече-
ния с ветвью кривой, соответствующей значению а.
Затем из точки пересечения опустить перпендикуляр
Рис. IV.'l:0. Вспомогательный график для определения у.
на горизонтальную ось, и точка пересечения с этой
осью даст искомую величину у.
После отыскания структурно-чувствительного па-
раметра у значение (70 легко определить с помощью
соотношения (IV.59).
При циклическом воздействии на полимер, если при-
нять, что разогрев отсутствует и параметр у сохраня-
ется неизменным, расчет Uq и у можно осуществить
следующим образом [24]. Вводится понятие так назы-
ваемого эквивалентного напряжения оэ, которое опре-
деляется как постоянное напряжение оэ, которое вызы-
вает в каждом цикле такое же относительное исчерпание
долговечности, как и реально действующее перемен-
90
ное напряжение o(t). Значение оэ находится из усло-
вия:
/ц (" dt
т(стэ) = J т [ст (01
о
(IV.65)
где — продолжительность одного цикла; т (аэ) — долговечность
в условиях действия постоянного напряжения, равного аэ; т[а (0] —
долговечность в условиях действия постоянного напряжения, равного
мгновенному значению о (I).
Подстановка
(IV.47) в (IV.65) приводит к формуле
о—W э
dt
Uq—уо (О
RT
(IV.66)
или после преобразований:
уст (О
е КТ dt
^=~г1п——
(IV.67)
При испытаниях на большинстве современных лабо-
раторных приборов, в которых создаются периодиче-
ские воздействия на образец, изменение деформации
осуществляется по синусоидальному закону, и в первом
приближении можно принять, что напряжение изменя-
ется по тому же закону
О (/) = сттах sin a>t (IV.68)
где <о — круговая частота (со=л//ц); Стах — максимальное значение
напряжения в цикле колебаний.
При одновременном действии постоянного статиче-
ского напряжения <тп
СТ (0 = Пп + Omax sin СО/ (IV. 69 )
Подстановка (IV.69)
щей формуле для <тэ:
, RT .
Пэ = ап + —in-^-Je
о
в (IV.67) приводит к следую-
1 . sinb),
91
Интеграл в правой части уравнения (IV.70) реша-
ется графическим методом, и таким образом определя-
ется зависимость оэ от t.
Для того чтобы рассчитать выносливость (число
циклов до разрушения яР = ^РЛц), следует воспользо-
ваться критерием Бейли:
ЛР*Ц
Р dt
-----=1 (IV.71)
О
Эксперименты и расчеты показывают [24], что в
ряде случаев эквивалентное напряжение изменяется со
временем по линейному закону аэ=(То+^ (где ц0— эк-
вивалентное напряжение при £ = 0; v — скорость роста
Оэ со временем t). С учетом этой зависимости, после
преобразования пр находится по формуле:
(Г7р—у<?о
утое RT , ,
RT +1
(IV.72)
Соотношение (IV.72) может быть использовано для
расчета как пр, так и параметров UQ и у, если опыты
по циклическому воздействию провести при нескольких
температурах.
Оценка параметров температурно-временной
зависимости прочности по данным измерения
долговечности при переменной температуре
При действии постоянного напряжения на образец в
условиях непрерывно повышающейся температуры
обычно измеряют термомеханическую кривую поли-
мера.
Если же при этом измерить долговечность образца,
т. е. время, прошедшее с начала нагревания нагружен-
ного полимера до его разрушения, можно определить
также и параметры уравнения для описания долговеч-
ности. При этом важно, чтобы деформация перед раз-
рушением была не слишком большой и не «вызывала
существенных изменений структуры материала, также,
92
как и в опытах по прямому измерению долговечности
в изотермических условиях.
Для отыскания параметров Uo и у в уравнении
(IV.47) с помощью термомеханической кривой следует
вновь воспользоваться критерием Бейли, который в этом
случае (o=const и переменная температура) запи-
шется в виде:
С _ ^1
J НПО) *
о
(IV.73)
где — время до разрушения полимера в процессе термомеханиче-
ского испытания; т[Т(7}] — долговечность, описываемая соотноше-
нием (IV.47) при постоянной температуре, равной мгновенному зна-
чению T(t).
Учет закона изменения температуры во времени,
соответствующего формулам (IV.1) и (IV.2), и уравне-
ния (1V.47) позволяет получить следующие выраже-
ния, отвечающие разным видам функции Т (£):
С----ИГГо-1 <,v74>
J тоехр Ra~
о
и
zp
f—£—<IV-75>
J тоехР 1пГн
о
где
U=U0 — yo (IV.75')
Интегрирование уравнений (IV.74) и (IV.75) и не-
которые преобразования приводят к формулам:
Ra I bu \ Г W 1
<IV-76>
_ JJ+Rm
(q \ №
Я + ^P /
((/-г^т)т0
Rmn
(IV.77)
93
Соотношения величин tPi U, а и Zp, q, U, m на
практике всегда таковы, что выполняются условия
(IV.78)
U+Rm
Я +
и поэтому в обоих случаях единицей в квадратных
скобках можно пренебречь по сравнению со вторым
слагаемым.
Рис. IV.11. Вспомогательный
график для определения а.
О 3 6 9 12 15
а -103
Тогда уравнения (IV.76) и (IV.77) можно перепи-
сать в приближенные соотношения, предварительно
проделав некоторые преобразования и подстановки:
т0
In тоа = сф и In — cq == сх1(31
(IV.79)
U U с] -1- /р
Где ₽=/р-6; «1 = —= In ———
Поскольку величины т0 и то/n в уравнениях (IV.79)
известны, то для облегчения расчетов по этим фор-
94
мулам можно построить вспомогательный График,
показанный на рис. IV.11, для определения вели-
чины а. Для этого необходимо сначала на основании
экспериментальных данных вычислить |3 (или Pi), а
затем найти по графику значение а (или щ), как это
схематически показано на рис. IV. 11. Для отыскания
параметров <70 и у, входящих в уравнение (IV.47), не-
обходимо провести опыты по определению термомехани-
ческой кривой, хотя бы при двух различных напряже-
ниях о. Тогда, имея рассчитанные по этим данным два
значения а или си, соответственно для режимов
(IV. 1) и (IV.2), можно легко найти два значения U
по уравнениям (IV.76) и (IV.77), а затем с помощью
системы двух уравнений, составленных на основе
(IV.75'), определить значения параметров Uq и у.
ЛИТЕРАТУРА
il. Каргин В. А., Соголова Т. И., ЖФХ, /1>949, т. 23, № 5, с. 530—539.
2. Слонимский Г, Л., Аскадский A. А., Павлов В. И., «Механика по-
лимеров», 1966, № 5, с. 73’8—745.
3. Слонимский Г. Л., Аскадский А. А., Павлов В. И. Высокомол.
соед., 1967, А, т. 9, № 2, «с. 365—369.
4. Аскадский А. А. Деформация полимеров. М., «Химия», 1973.
448 г.
5. Hopkins L, J. Polymer Sci., 1958, v. 28, № 118, p. 631—633.
6. Tobolsky A. V., Andrews R. D., J. Chem. Phys., 1943, v. 11, № 1,
p. 125—134.
7. Marvin R. S., Fitzgerald E. R., Ferry J. D., J. Appl. Phys., 1950,
v. 21, № 3, p. 197—203.
8. Williams M. L., J. Phys. Chem., 1955, v. 59, № 1, p. 95—96.
9. Ферри Дж. Вязко-упругие свойства полимеров. М., Издатинлит,
<1963. 536 с.
10. Сабсай О. Ю. Канд. дис. М., НИФХИ им. Л. Карпо-ва, 1973.
1L Малкин А. Я., Сабсай О. Ю., Г романовская Н. Е., «Механика
полимеров», 1974, № 4, с. 755.
12. Янке Е., Эмде Ф., Леш Ф. Специальные функции. М., «Наука»,
1968. 420 ic.
13. Harris F., Mathematical Tables and other Aids to Compute,
Washington, 1957, v. 11, № 57, p. 9—15.
14. Lee E., Raddok J., J. Appl. Meeh., 1960, v. 27, p. 438.
15. Прокопчук H. P. и др., Высокомол. соед., 1977, А, т. 19, № 7,
с. 11605—<1614.
16. Журков С. Н., Нарву ллаев Б. Н., ЖТФ, 4953, т. 23, с. 1677—
1689.
9
17. Журков С. Н.г Санфирова Т. П., ФТТ, 'I960, т. 2, № 6, с. 1034—
1039.
18. Регель В. Р:, Слуцкер А. И., Томашевский Э. Е. Кинетическая
•природа прочности твердых тел. М., '«Наука», ;1974. 560 с.
19. Руль В. Е. Структура и прочность полимеров. М., «Химия», 1971.
344 с.
20. Бартенев Г. М., Разумовская И. В., ФТТ, 1964, т. 6, № 3, с. 657—
661.
21. Журков С. Н., Абасов С. А., Высоко-мол. соед., 1961, т. 3, № 3,
с. 441—450, 4'50—455; 1962, т. 4, № ’Ll, с. ,1703—11708.
22. Аскадский А. А., Слонимский Г. Л., ФТТ, 1964, т. 6, № 5, ic. 1430—
1434.
23. Косарева Л. П., Кукин Г. Н., Аскадский А. А., Изв. вузов. Тех-
нология текстильной промышленности, Ю72, № 3, с. Ill—44.
24. Кукин Г. Н., Аскадский А. А. Препринты международного сим-
позиума по химическим волокнам. Секция 6, 1974, с. Ь35—137.
ЧАСТЬ ВТОРАЯ
ДИНАМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЙ
Полимерные материалы, и в частности пластмассы,
относятся к классу вязкоупругих сред. Это означает,
что их механические свойства характеризуются сочета-
нием показателей, типичных как для упругих тел, так
и для вязких жидкостей. Поэтому классические методы
определения модулей упругости твердых тел и вязко-
сти жидкостей не дают однозначных, и следовательно
физически осмысленных, результатов при попытках
приложения этих методов к реальным полимерам.
Реакция вязкоупругого материала на внешнее воз-
действие решающим образом зависит от соотношения
между временными масштабами эксперимента и ре-
лаксации как свойства вещества. В зависимости от
этого соотношения наблюдаемое поведение исследуемо-
го образца кажется совершенно различным. Но в дей-
ствительности — это лишь многообразные проявления
комплекса вязкоупругих свойств материала. Поэтому
необходимым фактором оказывается введение в экспе-
риментальную схему временного параметра. При испы-
таниях на ползучесть или релаксацию это достигается
измерением деформаций или напряжений, изменяю-
щихся во времени. При динамических испытаниях
пластмасс, которым посвящена настоящая часть книги,
осуществляется периодическое нагружение образца, и
роль временного фактора играет частота колебаний.
Таким образом, под динамическим методом измере-
ния механических характеристик материала понимается
совокупность экспериментальных приемов и способов
обработки данных измерений, когда опыт осуществля-
ется путем периодического нагружения образца по не-
7—2256
97
которому закону при различных частотах, от которых
зависят результаты измерений и показатели свойств
исследуемого полимера.
Ниже будет рассматриваться приложение динамиче-
ских методов измерений только для однородных и изо-
тропных образцов.
Глава V
ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ и ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Общие принципы измерений
Осуществление периодического режима нагружения
является одним из основных методов измерений меха-
нических характеристик полимеров. Закон деформиро-
вания может быть различным, однако наиболее широко
распространены гармонические колебания, что обус-
ловлено глубоким развитием методов гармонического
анализа и принципиальной возможностью представле-
ния периодических деформаций любой формы в виде
дискретного или непрерывного набора гармоник раз-
личной частоты.
Пусть на однородный изотропный образец наклады-
вается напряжение о, изменяющееся по закону:
о = о0 (V. 1)
где (То — амплитудное значение напряжения; со — частота; t — время.
Запись зависимости ц(/) в комплексной форме ис-
пользуется для удобства последующих преобразований.
Что касается наблюдаемого изменения напряжений, то
можно рассматривать либо действительную (RecT=
—Go cos со/), либо мнимую (Imo' = Oo sin со/) часть запи-
санного выражения; различие не имеет принципиаль-
ного значения.
Под действием напряжения а возникает деформа-
ция 8, также изменяющаяся по периодическому закону
с частотой со, но в общем случае с отставанием по
фазе от напряжения на угол б
8-80^(й)/“б) (V.2)
где 8р—амплитудное значение деформации.
98
Можно рассматривать также величину скорости де-
формации:
е = -^ = iweoe1'(М = е1’ (V .3)
где е=е0со — амплитудное значение скорости деформации.
Записанные формулы для о, & и в можно предста-
вить в графической форме в виде векторных диаграмм
(рис. V.1) или их разверток во времени. Проекция
Рис. УД. Векторная диаграм-
ма, иллюстрирующая измене-
ние во времени основных вели-
чин при динамических измере-
ниях.
каждого из векторов, показанных на рис. V.1, на ось
абсцисс в режиме установившихся колебаний дает
мгновенное значение соответствующей величины. Длины
векторов |равны в своих масштабах амплитудным зна-
чениям рассматриваемых величин.
Выше нигде не оговаривался вид напряженного со-
стояния. Действительно, все введенные величины могут
в равной степени относиться как к сдвигу или растя-
жению, так и к объемным деформациям. Соответст-
венно и формулируемые ниже определения применимы
к любым видам напряженного состояния. Поэтому для
конкретных экспериментальных схем требуется оговари-
вать, по отношению к каким деформациям определя-
ются те или иные величины.
Основной интерес для оценки механических свойств
материала представляют отношения о к 8 и о к 8.
Первую величину называют динамическим модулем,
вторую — динамической вязкостью т]*. Если речь идет о
деформации растяжения — сжатия, то говорят о дина-
мическом модуле упругости при растяжении (Е*), если
рассматриваются сдвиговые деформации, то измеряе-
мой величиной является мрдуль сдвига (G*). Ниже для
7*
9?
определенности будет использоваться обозначение мо-
дуля сдвига. Тогда
G* = "т~ = е‘6 = coss sin в
Ь ьо Ьо ьо
* а0 Z6 °0 . С . °0 С
ZJO* —— — --- ~ Sln £ I -------- C0S
1 • I(080 С080 CD80
С
Звездочка при величинах Е*, G* и т]* указывает,
что речь идет о комплексных числах. Каждая из них
может быть представлена в виде суммы действительной
и мнимой компонент, например: G* — G'-\-iG" и =
= т]/—it]". Очевидно, что
G' = (ао/8о) COs G" = (n0/e0) sin S (V.4)
= (сго/соео) sin 6; rf = (G'/ы) ~ (n0/co80) cos $ (V.5)
Таким образом, существуют две независимо изме-
ряемые характеристики материала, зависящие от ча-
стоты — отношение амплитудных значений напряже-
ния и деформации (сго/во) и фазовый угол б. Первая
из этих величин представляет собой абсолютное значе-
ние комплексного модуля | G* |, вторая называется
углом механических потерь. Смысл этого термина бу-
дет выяснен ниже. Вместо этих двух величин для
характеристики свойств данного материала может быть
использована также любая пара величин — G' и G'\
т/ и rf', G' и rf.
Специфический интерес представляют два частных
случая: когда 6 = 0 и когда б=л/2. В первом случаев
строго совпадает по фазе с о, что является характер-
ным для идеально упругого тела; во втором е совпа-
дает по фазе с о, что характерно для вязкой жидко-
сти. Во всех промежуточных случаях, когда 0<б<л/2,
речь идет о деформации вязкоупругих тел.
Согласно смыслу сказанного выше, величины
(оо/ео) и б, или G' и G", являясь характеристиками
материала, не должны зависеть от абсолютных значе-
ний амплитуд оо и 80. Если это действительно выпол-
няется при экспериментах с данным образцом, т. е.
сго~8о, то говорят о «линейном вязкоупругом теле».
Когда же под влиянием заданного воздействия изменя-
ются характеристики материала, так что Gf и G"
оказываются зависящими от о и 8, то это свидетельст-
100
вует о «нелинейном» поведении образца в процессе
испытаний. В этом случае отклик материала на задан-
ное напряжение в общем случае нельзя представить в
виде уравнения (V.2), и вопрос об определении харак-
терных констант материала становится неоднозначным.
Возможные способы оценки механических характери-
стик полимера в таком случае рассматриваются ниже
[см. формулы (V.11) и (V.12)].
Выше в качестве задаваемой величины принима-
лось напряжение, а деформация играла роль отклика
материала на внешнее воздействие. Принципиально ни-
чем не отличается от этого обратная схема, когда за-
даются деформации 8 = 8Oeit0*, а в качестве отклика в
образце возникают напряжения. Свойства материала в
этом случае характеризуются величиной динамической
податливости /*, обратной G* и определяемой как
z* Г/ чп 1 8 —/б 80 с . 80 - о
/*=/ _еГ=—= — = — в —cos б-t —sin б
Поэтому /'= (80/ог0) cos б и Г' = (ео/бо) sin б, а связь
между компонентами G* и /* выражается формулами:
G = (Г)2 + G" 7Й2 + (/"7" (V*6)
Наконец, последней величиной, часто используемой
для характеристики свойств вязкоупругих материалов,
является тангенс угла механических потерь tg б. Со-
гласно полученным выше формулам
tg6 = (G7G')=(Z7O (V.7)
По аналогии механических вязкоупругих явлений с
колебаниями в электромагнитных контурах для харак-
теристики механических свойств материала иногда ис-
пользуют понятие «добротности» среды Q, где Q опре-
деляют как Q = ctg6.
Очевидно, что для упругого тела tg 6 = 0, а для вяз-
кой жидкости tg б—>оо.
За цикл деформации при гармонических колебания,х
совершается работа Ат, вычисляемая как
2л/со
4 7’ = i ~ ЗТа°Г() 5*П
0
(V.8)
101
Работа, совершаемая в единицу времени А, равна
л ю л _ Ж. Qin fi _ еою г, _ г» zV qx
— 2л Ат ~ 2 sin°~ 2 G ~ 2 1 (v-9)
2
Последние формулы определяют смысл величин 6,
G" и Г. Дело в том, что величины А и Ат — это ра-
бота, рассеиваемая при деформации тела вследствие
внутреннего трения, иногда называемого «внутренней
вязкостью» вещества. Величина б имеет смысл угла,
характеризующего потери энергии при деформирова-
нии, а величины G" и I" часто называют модулем и
податливостью потерь. Величины G' и Г характери-
зуют упругие свойства тела, т. е. его способность на-
капливать и отдавать работу внешнего источника.
Поэтому эти величины называют модулем и податли-
востью накопления.
Выше величины напряжения и деформации были
представлены в параметрической форме: в виде функ-
ций времени t. Однако в ряде приложений целесооб-
разно рассмотреть аналитическую форму связи между
напряжением и деформацией.
Пусть er = Re (7 = (?оcos со/ и 8=Re 8=80 cos (со^—б).
Исключение art из этих выражений приводит к следую-
щему уравнению:
(ст \2 / 8 \2 [ а \ ( е \
—) + —) = sin2 6 + 2 — I — j cos 6 (V.10)
°0 / \ ьо / \ а0 / \ fc0 /
Это — уравнение эллипса в координатах ц—8, боль-
шая ось которого наклонена на угол 0 = 2arctg[2(Jo8o
cos б/(со—(Jo)] к оси абсцисс (см. рис. V.2). Можно по-
казать, что площадь этого эллипса равна Л(Уо8о sin б, что
совпадает с выражением для работы, совершаемой за
цикл колебаний [ср. с формулой (V.8)]. Отношение пло-
щади эллипса к площади описанного вокруг него прямо-
102
угольника равно (л/4) sin 6. Отсюда следует удобный
метод определения б по отношению площадей двух фигур
без тарировки координатных осей.
Два частных случая представляют особый интерес.
Если 6 = 0, т. е. речь идет об упругом теле, то уравне-
ние (V.10) переходит в соотношение:
(о/а0) — (е/80) = 0
и эллипс вырождается в прямую. Очевидно, что в этом
случае его площадь равна нулю, что отвечает идеали-
зированному случаю деформирования без механических
потерь. Для вязкой жидкости, когда 6 = л/2, уравнение
эллипса принимает вид:
(о/о0)2 + (е/е0)2 = 1
т. е. эллипс становится симметричным относительно ко-
ординатных осей, нормированных по амплитудным зна-
чениям деформации и напряжения, иначе говоря,
эллипс вырождается в окружность.
Хотя определения величин G' и tg 6 при нелиней-
ных колебаниях (когда компоненты модуля зависят от
амплитуд деформаций и напряжения) неоднозначны,
все же важность этих понятий требует введения экви-
валентных мер механических свойств материала и для
больших деформаций. Возможный подход к определе-
нию G' и tg 6 в этом случае основывается на физиче-
ском смысле этих величин: первой — как меры упруго-
сти материала, а второй — как меры диссипативных
потерь при деформировании. Так, если основываться на
формуле (V.8), то sin 6 при любой форме колебаний
можно определить как
sin 6 = Лт7ла080 == Л7Д4О (V.11)
Здесь Ло = лоо8о — полная работа, совершаемая за
цикл колебаний, а Ат — ее необратимо потерянная со-
ставляющая, т. е. sin 6 — это доля рассеиваемой энер-
гии деформации. Отсюда
tcT о ИтМо)Ат
т. е. tg б — это мера отношения энергии, диссипируемой
за цикл колебаний, к энергии, упруго запасаемой де-
формируемым материалом.
103
Определения величин G' и G" могут быть даны на
основании формул (V.4), но б в общем случае — это
уже не разность фаз колебаний напряжений и деформа-
ций, а мера интенсивности диссипации, вычисляемая по
формуле (V.11). Тогда
G' = (а0/е0) /1 - Ит/ЛГ; G" = (а0/Е0) (AT/AQ) (V. 12)
Таким образом, определение показателей механиче-
ских свойств материала при динамических измерениях
(т. е. при периодических колебаниях) в общем случае
состоит в нахождении амплитудных значений деформа-
ции 8о и напряжения о0> а также доли энергии колеба-
ний, диссипируемой за цикл, т. е. величины (ЛТМО).
Последующий расчет характеристик исследуемого ве-
щества выполняется по формулам (V. 11) и (V.12).
Также по аналогии с линейным случаем может быть
введено обобщенное понятие об абсолютном значении
модуля упругости, вычисляемом как | G* | =Оо/ео-
Выше говорилось о гармонических колебаниях.
Однако динамические испытания могут осуществляться
при других периодических деформациях, создаваемых,
например, прямоугольными, треугольными или любыми
иными импульсами. Действительно, разложение таких
импульсов в ряд Фурье позволяет построить ряд гармо-
ник деформаций и напряжений, а измерение разности
фаз для каждой гармоники сводит проблему нахожде-
ния компонент динамического модуля к рассмотренным
ранее теоретическим основаниям. Однако использова-
ние несинусоидальных колебаний в принципе позво-
ляет в одном эксперименте (при одной частоте колеба-
ний) получить более богатую информацию о свойствах
исследуемого материала, чем при гармонических коле-
баниях. Это связано с тем, что использование разло-
жения импульса произвольной формы на сумму гармо-
ник дает одновременно характеристики, отвечающие
набору частот основной и высших гармоник. Этот
метод представляется весьма перспективным. Однако
он требует высокой точности воплощения и хорошего
уровня автоматизации вычислений при обработке ре-
зультатов измерений. В настоящее время метод негар-
монических колебаний еще не нашел серьезной практи-
ческой реализации, но надо думать, что это — вопрос
времени.
104
Классификация динамических методов
Общие принципы определения динамических харак-
теристик пластмасс (равно как и других полимерных
материалов), изложенные в предыдущем разделе, реали-
зуются в различных измерительных схемах. Основным
фактором, который требует создания разнообразных
в очень широком интервале частот — от 10-5 до 109 Гц,
методов, является необходимость проведения измерений
поскольку характеристики полимерных материалов в
сильной степени зависят от частоты, причем во многих
случаях эта зависимость носит принципиальный харак-
тер, так что без указания на частоту измерений вооб-
ще нельзя судить о типе поведения или физическом со-
стоянии полимера.
Другим фактором является амплитуда деформаций
(или напряжений). Как общее правило, измерения
стремятся проводить таким образом, чтобы получаемые
результаты не зависели от амплитуды, т. е. при малых
деформациях. Это, конечно, не исключает необходимо-
сти контроля, т. е. выполнения измерений при различ-
ных деформациях с целью экспериментального доказа-
тельства «линейности» свойств изучаемого объекта
(т. с. пропорциональности амплитуд напряжений и де-
формаций). Однако для тех или иных конкретных прак-
тических или теоретических задач возникает проблема
измерения механических характеристик полимерных
материалов в нелинейной области — при «больших
деформациях», варьируемых в ходе эксперимента. По-
нятие о «больших» или «малых» деформациях не явля-
ется абсолютным, граница между ними зависит от кон-
кретной структуры исследуемого объекта и определя-
ется тем, сохраняются ли еще измеряемые показатели
механических свойств постоянными при некоторой де-
формации (и фиксированной частоте) или начинают
меняться при увеличении амплитуды.
Существующие и широко используемые на практике
методы определения динамических характеристик
пластмасс можно разделить и а три группы, связанные с
созданием деформаций различных типов: гармониче-
ских, затухающих периодических и апериодических.
В методах, относящихся к первой группе, наиболее
явным образом воспроизводятся принципы, описанные
105
в предыдущем разделе, и по амплитудным значениям
напряжения и деформации и сдвигу фаз между ними,
измеренным в некоторой точке образца, с помощью
записанных выше формул непосредственно находятся
компоненты динамического модуля упругости при раз-
ных частотах. К этой группе методов принадлежат вы-
нужденные гармонические и резонансные колебания.
Последние являются частным случаем первых, но ввиду
специфики реализации и особенностей обработки
экспериментальных результатов должны рассматри-
ваться самостоятельно.
Возбуждение колебаний при вынужденных деформа-
циях осуществляется либо механическим способом
(максимальная частота колебаний, создаваемых этим
способом, равна примерно 30 Гц), либо с помощью
электромагнитного возбуждения, применяемого обычно
в высокочастотной области (от 10 до 104 Гц), но в
последнее время распространяемого и на низкочастот-
ную область (по крайней мере до 0,1 Гц), где этот
метод с успехом конкурирует с механическим способом
создания колебаний.
Затухающие периодические колебания применяют
для измерений динамических характеристик пластмасс,
прежде всего если затухание мало, и тогда они могут
трактоваться как аналог гармонических колебаний;
измерение же интенсивности затухания колебаний дает
дополнительную информацию о свойствах исследуемого
материала. Если затухание велико, то этот тип испы-
таний становится ближе к апериодическому, чем к
гармоническому режиму деформаций, и должен рас-
сматриваться общими методами теории вязкоупругости,
подобно апериодическим деформациям.
При апериодических деформациях, к которьш отно-
сятся прежде всего ползучесть при постоянном
напряжении и релаксация при постоянной деформации,
измеряются те или иные вязкоупругие функции, харак-
теризующие свойства материала и представляющие
самостоятельный интерес. Экспериментальные методы
реализации этих режимов испытаний подробно описаны
в первой части настоящей книги.
Существует развитая теория — линейная теория вяз-
коупругости (см., например, [1, гл. 1, раздел 8]), 'кото-
рая предлагает строгие методы и основанные на них
106
приближенные соотношения для пересчета этих функ-
ций в частотные зависимости компонент динамическо-
го модуля. Проблема здесь сводится >к сугубо 'вычисли-
тельным задачам. В настоящее -время известны много-
численные решения этих задач, обеспечивающие желае-
мую точность оценки частотных зависимостей компонент
динамического модуля. Эти теоретические и вычисли-
тельные методы не будут рассматриваться в настоящей
книге из-за ограниченности ее объема. Однако возмож-
ность такого подхода к определению динамических
характеристик материала представляется принципиаль-
но важной, а его реализация дает возможность незави-
симого определения динамических функций пластмасс
в очень широком частотном диапазоне, лежащем
ниже 1 Гц.
Известны также более сложные непериодические
режимы нагружения, например колебания с очень
сильным затуханием, движение апериодического маят-
ника, изменение нагрузки по заданному (например,
линейному) закону, термомеханические измерения
и т. п. Использование непериодических деформаций
такого рода (если не прибегать к дополнительным при-
емам обобщения первичных экспериментальных дан-
ных, таким, как метод температурно-временной анало-
гии) после соответствующей математической обработки
исходных данных дает информацию о свойствах мате-
риала в указанной низкочастотной области.
При оценке границ области частот, в которой могут
создаваться вынужденные или слабо затухающие коле-
бания, необходимо ввести размерный критерий. Первую
группу здесь составляет интервал частот, в котором дли-
на колебаний много больше или по крайней мере того
же порядка, что и характерный размер исследуемого об-
разца. Верхняя граница этого интервала, зависящая от
конкретных свойств материала (количественные оценки
будут даны в дальнейшем в соответствующих разделах
следующей главы), не превышает 104 Гц. Нижняя гра-
ница области вынужденных колебаний оценивается вре-
менем, за которое может быть осуществлена по край-
ней мере заметная часть цикла колебаний, что пример-
но отвечает частотам, большим 10~4 Гц.
К этому широкому интервалу относится также более
узкий, но практически очень важный диапазон частот
107
резонансных колебаний, заключенный ориентировочно в
пределах от 102 до 104 Гц.
Затухающие низкочастотные колебания наблюдаются
в интервале частот от 10~2 до 80 Гц, хотя возможно на-
блюдение затухания возбужденных резонансных колеба-
ний, что значительно смещает верхнюю границу метода
затухающих колебаний.
Создание упругих колебаний (в том числе и затуха-
ющих колебаний), длина волн которых существенно
меньше, чем характерный размер образца, отвечает
группе акустических методов (относящихся как к звуко-
вым, так и прежде всего ультразвуковым частотам), ос-
нованных на измерении скорости распространения и ин-
тенсивности затухания волн в исследуемом образце.
Использование этих методов позволяет подняться по
шкале частот более чем до 108 Гц. Эта обширная груп-
па методов составляет совершенно специфическую об-
ласть измерений, связанную с применением своих прие-
мов, конструктивных решений и измерительной техники.
Ей посвящена обширная литература, охватывающая все
стороны этой самостоятельной научной области (с-м.,
например, [2, 3]). Поэтому акустические методы в на-
стоящей книге рассматриваться не будут.
Самостоятельная, сравнительно новая группа экспе-
риментальных методов связана с созданием пространст-
венно неоднородных периодических условий деформиро-
вания, при которых в каждой точке прибора напряжен-
ное состояние стационарно, но элемент объема исследуе-
мого образца, проходя по прибору, испытывает периоди-
ческое воздействие. Экспериментальные схемы, исполь-
зуемые в этих методах, близки к схемам приборов для
вынужденных колебаний с механическим приводом. Со-
ответственно и область частот, охватываемая этим ме-
тодом, составляет примерно от 10-4 почти до 102 Гц.
Перечисленные экспериментальные методы могут ис-
пользоваться для создания различных типов деформа-
ции, в том числе однородного растяжения — сжатия,
простого сдвига, а также более сложных схем типа кру-
чения, изгиба и т. д. Реализация того или иного способа
нагружения часто зависит от жесткости исследуемого
материала и приводит к различным конструктивным схе-
мам создаваемых приборов. Основные принципиальные
варианты известных измерительных устройств будут
108
описаны в соответствующих главах, посвященных ука-
занным выше группам измерений динамических характе-
ристик пластмасс.
Классификация методов измерения динамических
свойств пластмасс должна даваться по их основному
параметру — модулю упругости. И вынужденные, и за-
тухающие колебания могут использоваться для измере-
ний модуля в очень широких пределах. В области зна-
чений модуля примерно до 105 Па рабочие узлы Прибо-
рне. V.3. Диаграмма, иллюстрирующая возможности различных ме-
тодов измерения механических свойств полимерных материалов при
Д|И|на1Мических испытаниях. Пояснения и обозначения областей, пока-
занных на диаграмме, см. в тексте.
ров представляют собой разные варианты ротационных
вискозиметров (их схемы и конструкции детально опи-
саны в монографии [4]), однако с существенно иными
приводами и измерительными устройствами. Для опре-
деления механических характеристик таких материалов,
которые хорошо сохраняют приданную им форму
(пластмасс и резин с модулем, большим 105 Па), ис-
пользуют конструктивные решения, позволяющие созда-
вать простой сдвиг, кручение, изгиб или растяжение об-
разцов в виде тонких пластинок, плоских таблеток,
109
стержней или тел другой простой геометрической фор-
мы.
Области применения и возможности различных экс-
периментальных методов сопоставлены в виде диа-
граммы на рис. V.3. На этой диаграмме прямоугольни-
ками, проведенными сплошными линиями, показаны
различные варианты метода вынужденных колебаний:
использование механического привода в приборах типа
реогониометра (/); области применения электромагнит-
ных преобразователей с измерением импеданса (2 и 2');
диапазоны, отвечающие приборам с электромагнитным
возбуждением и независимым измерением типа различ-
ных вариантов установок Бирнбойма (3) и маятника
Плачека (4); установки для измерений в условиях рас-
тяжения— сжатия (5). Подробному описанию принци-
пов измерений, используемых в этих группах приборов,
в которых реализован метод вынужденных колебаний,
с обсуждением особенностей названных эксперименталь-
ных схем посвящена гл. VI.
Пунктиром и обозначением «А» на рис. V.3 выделена
область, исследуемая методом резонансных колебаний,
который рассматривается в гл. VII. Стрелками и сим-
волом «Б» ограничена область, отвечающая методу сво-
боднозатухающих колебаний, который подробно описан
в гл. VIII. Приборы, в которых реализуется метод про-
странственно-неоднородного деформирования, и прин-
ципы измерений с помощью этих приборов описываются
в гл. IX, а отвечающая ему область на рис. V.3 выде-
лена штрих-пунктирной линией и обозначена буквой
«В». На диаграмме индексом «Г» отмечен диапазон ча-
стот, в котором значения динамических характеристик
могут быть найдены пересчетом, исходя из апериодиче-
ских измерений, а индекс «Д» указывает на область
применения акустических методов измерений.
Показанные на рис. V.3 границы перечисленных ме-
тодов в известной мере условны. Кроме того, они могут
быть реализованы только с использованием набора при-
боров, даже в пределах возможностей одного метода.
В большинстве измерительных схем крайние участки
показанных диапазонов обычно не достигаются, так что
эти области представляют собой индивидуальные ре-
кордные достижения отдельных исследователей. Однако
они указывают на принципиальные возможности мето-
110
да к реализации которых постепенно приближаются не
только другие исследователи, но и создатели серийных
приборов массового назначения.
ЛИТЕРАТУРА
1 Виноградов Г. В., Малкин А. Л. Реология лоли-меров. М., «Химия»,
1977. 440 ic.
2. Физическая акустика. Под ред. У. Мазона. М., Издатинлит, 1962,
т. 1, ч. А, 592 .с.; М.. ««Мир»,. 19'69, т. 2, ч. Б, 420 с.
3. Перепечко И. И. Акустические методы исследования полимеров.
|М., «Химия», 1973. 296 с.
4. Белкин И. М.} Виноградов Г. В., Леонов А. И. Ротационные при-
боры. М., «Машиностроение», 1968. 272 с.
Глава VI
ИЗМЕРЕНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПЛАСТМАСС
МЕТОДОМ ВЫНУЖДЕННЫХ КОЛЕБАНИЙ
Принципиальная схема измерений
Пусть однородный изотропный образец находится
между плоскопараллельными пластинами А и В, зазор
между которыми мал по сравнению с их размерами, так
что краевыми эффектами можно пренебречь (рис. VI. 1).
Пластине А задаются ’колебания по закону
х0 = Де1'®*
где х0 — смещение пластины А, зависящее от времени /; А — амплиту-
да смещения; со — частота.
Предполагается, что проскальзывание по поверхно-
сти образца отсутствует. Напряжения, возникающие при
деформации образца, передаются верхней пластине В,
движение которой ограничено, поскольку она соединена
с неподвижной рамой через пружину с жесткостью К.
Под жесткостью понимается сила, необходимая для де-
формации пружины на единицу длины. Степень сжатия
(растяжения) пружины служит основным результатом
измерений, по которому экспериментатор должен судить
о свойствах исследуемого материала. При любых (но
111
неизменяемых во времени) свойствах образца смещение
x(t) пластины В происходит по гармоническому закону
с комплексной амплитудой В* — Ве1а :
х = В* = Ве^ е1^ =
так что В — амплитуда колебаний верхней пластины, а
а — разность фаз между колебаниями верхней и нижней
пластин.
Для исследуемого образца с заранее неизвестными
механическими свойствами соотношение между напря-
Рис. VI. 1. Принципиальная схема измерений при вынужденных коле-
баниях:
1 — образец; 2 — пластина А, связанная с приводом; 3 — пластина В, связанная
с измерительным устройством; 4— пружина датчика усилий.
жением а и деформацией е при гармонических колеба-
ниях записывается в общей форме:
о = = G* (dx/dz) (VI .1)
где G* — динамический модуль упругости, зависящий от частоты.
Задача обработки результатов эксперимента состоит
в том, что по заданному значению А и измеренным зна-
чениям В и угла а при известных геометрических раз-
мерах прибора и параметрах измерительной схемы сле-
дует найти компоненты динамического модуля G* = G' +
-H’G,/ при различных задаваемых частотах со.
Пусть измерительная схема выполнена в виде упру-
гого элемента с жесткостью К, площадь пластин рав-
на S, а расстояние между ними h. Условия эксперимен-
та таковы, что исследуемый образец находится в одно-
родно-напряженном состоянии и его масса пренебрежи-
мо мала по сравнению с массой т движущихся частей
прибора. В этой идеализированной схеме уравнение
движения точки С (см. рис. VI. 1) имеет вид:
тх — —Кх — (S/h) G* (х — х0)
где величина (%—-,v0)/h представляет собой деформацию (dxjdz).
112
Отсюда после подстановки х и Хо получается следу-
ющее выражение для динамического модуля:
(VI 2)
° - S A—Beia ( 1,2)
Дальнейшие преобразования этого выражения со-
стоят в разделении правой части на действительную и
мнимую компоненты, что позволяет получить расчетные
выражения для компонент динамического модуля:
f (К — m®2) (р cos а — 1)
“ М [(р — cos а)2 + sin2 а] *
(VI 3)
// (^ — mo)2)psina
“ ~М [(р — cos а)2 + sin2 а]
, х _ G" _ lsina
tgO- G' ~ pcosa—1
(VI.4)
Здесь отношение амплитуд (AIB) обозначено через р, а геометриче-
ские размеры прибора — отношение (S/h) — выражены константой М,
называемой «форм-фактором».
Важным частным случаем полученных формул явля-
ется неравенство ТОтсо2. Оно означает, что силой инер-
ции можно пренебречь по сравнению с усилием, возни-
кающим вследствие деформации пружины измеритель-
ного устройства. При этом высокая жесткость пружины
обычно обеспечивает малость смещения В по сравнению
с А, так что р^1. Это приводит к особенно простым
«предельным» выражениям для компонент динамичес-
кого модуля:
G' Кр cosG" = yjj- Кр sin а (VI .5)
В этом случае измеряемый угол оказывается равным уг-
лу б.
В общем случае измерительное устройство может об-
ладать демпфирующими свойствами. Тогда в расчетные
формулы вместо К следует подставлять комплексную ве-
личину К*, состоящую из действительной К' и мнимой
К" компонент, зависящих от со, т. е. Тог-
да выражение для G* принимает вид:
М (р — eta)
eia
8—2256
113
И расчетные формулы для вычисления компонент комп-
лексного модуля упругости исследуемого материала за-
писываются следующим образом:
_ (/< — mco2) (р cos и — 1) — К^р sin а
и ~~ М [(р— cos а)2 -f- sin2 а] ' ’ ’
п (JC — т<в2) р sin « -|- К' (р cos а — 1)
G ~ м [(р — cos а)2 + sin2 а]
В общем случае функции и должны
определяться независимо при тарировке прибора и яв-
ляются характеристиками измерительной схемы. В про-
стейших схемах измерительного устройства с демпфе-
ром соединение пружины с жесткостью Ко и демпфера
с вязкостью [1 осуществляется либо параллельно, и тогда
_ К0|ЛС02 . _ КоРСО
Л - + рю2 ’ Л - К2 + |ли2
либо последовательно, и в этом случае К'=Ко и К"=
= |Щ>.
Наиболее простым способом тарировки измеритель-
ной схемы с целью нахождения ее характеристик Kz(w)
и К" (со) является проведение измерений на образце с
заранее известными механическими свойствами. Так, для
ньютоновской жидкости, у которой вязкость т] постоян-
на, Gz=0 и G/z=t](o. Для идеально упругого тела G'=
= const и Gzz=0. Тогда, измерив при различных часто-
тах р и а, нетрудно с помощью обращенных формул
(VI.6) найти Kz((o) и К"(со).
Формулы (VI.3) и (VI.6) справедливы во всей обла-
сти частот, кроме собственной частоты прибора соо=
=^К/т. Однако измерения вблизи этой частоты недо-
стоверны, поскольку даже небольшие ошибки при изме-
рении угла а и отношения амплитуд р приводят к очень
большим ошибкам при расчете динамических функций.
Это видно из рис. VI.2, где показаны (по [1]) точный
вид функций T)z(o>) и Gz(co), рассчитанных для вязко-
упругой среды с одним временем релаксации (максвел-
ловской жидкости) и выделено поле возможных значе-
ний этих функций, измеряемых с помощью прибора, в
котором а находится с ошибкой до 1°, ар — до 3%.
Приближение одного времени релаксации вполне доста-
точно для анализируемого узкого диапазона частот
114
I
I
(вблизи wo), а принятые пределы возможных ошибок
отвечают обычной точности измерений. Из приведенного
расчетного примера видно, что в области частот, отли-
чающихся от соо До 30—40%, метод вынужденных коле-
баний не позволяет получить достоверных значений ди-
намических функций, причем даже характер зависимо-
стей rf (со) и Gz((d) в области, примыкающей к со0,
может не иметь ничего общего с действительностью. По-
Рис. VI.2. Область возможных
ошибок при измерении т/ и G'
максвелловской жидкости (вяз-
кость 2,5 Па-с, время релакса-
ции 0,1 с) вблизи собственной
частоты (cd0=18,7 с~а) прибо-
ра [1].
этому при необходимости проводить измерения при ча-
стотах, близких к (Do, следует изменить характеристики
прибора.
Неоднородность деформаций образца
В рассмотренной выше идеализированной схеме экс-
перимента условия деформирования были однородными
по объему исследуемого образца из-за малости зазора
между пластинами. В более общем случае необходимо
учесть неоднородность деформации образца и его инер-
цию. Для этого необходимо рассмотреть условия равно-
весия слоя материала, расположенного параллельно
пластинам А и В, толщина которого dz. Уравнение рав-
новесия записывается следующим образом:
••
р*~с*1?=0 (VI .7)
где р — плотность исследуемого материала.
8*
115
Смещение х зависит 'как от -времени t, так и от поло-
жения выделенного слоя относительно нижней пластины
(для которой 2=0). Решение уравнения (VL7) ищется
в форме:
х (z, t) = xj (z) el(S)t = Xq eia eliSit (VI .8)
где Xq — комплексная амплитуда колебаний в данном слое; а — угол
смещения фазы колебаний в данном слое относительно заданных ко-
лебаний нижней плоскости, который, как и xQi зависит от z.
Подстановка (VI.8) и (VI.7) приводит к следующему
обыкновенному линейному уравнению второго порядка
ДЛЯ *0 •
d2Xn
G* + (VI .9)
Постоянная интегрирования находится из граничных
условий (хо =А при г=0) и уравнения равновесия сил,
действующих на верхнюю пластину:
/ дх% \ (т<п2 — К) В*
\~dT)z=h== SG*
Решение уравнения относительно %o(z) с учетом
указанных граничных условий позволяет вычислить
x(z,t) и найти В =
Затем находится отношение AfB*, которое выража-
ется следующим образом:
= ch (kh) — sh (kh) (VI. 10)
где k — со уА—g/G*.
Формула (VI.10) представляет собой уравнение отно-
сительно G*, в которое входят параметр А и измеряемая
величина В*:, причем В* определено, если найдены амп-
литуда В и разность фаз а. Эта формула крайне не-
удобна для практического использования, поскольку
величина G*, подлежащая определению, входит не толь-
ко в коэффициент перед вторым слагаемым, но и в
константу k.
Поэтому с целью упрощения решения функции, стоящие
в правой части формулы (VI.10), разлагаются в степен-
ные ряды и сохраняются члены, содержащие степени
116
(G*)-1 не выше второй. Это приводит к следующему
уравнению относительно G*:
(О') ( I — j — G* + -у P“2ft2 ] +
+г(»»ц«>р<л2+^_ 1 0 ,
I UO *0 х I
Это уравнение уже может быть практически приме-
нено для расчета G* по экспериментально измеренным
параметрам А)В* при заданной частоте. Если же еще
более упростить уравнение для G*, сохранив в разло-
жении только линейные члены, то получится следующее
уравнение:
G* 1
mco2-^ ( 1
-------- +-2-pco2/i2
(VI. 12)
Р \
)
Возможность использования аппроксимации (VI.11)
'вместо точного решения (VI. 10) определяется выполне-
нием неравенства (feft)2<C20, или G*3>0,05p(D2/i2, а воз-
можность использования линейной аппроксимации
(VI.12) несколько более сильным условием: (&Л)2<С5,
или G:5c^O,2pco2/i2. Эти оценки показывают, что исполь-
зование квадратного уравнения по сравнению с линей-
ным для расчета G* не дает существенного уточнения
результатов.
При конструировании приборов и выборе параметров
рабочих органов следует учитывать желательность ис-
пользования линейных выражений для расчета компо-
нент G*. Если все же записанные выше сильные нера-
венства не удовлетворяются (например, из-за того, что
используются высокие частоты или модуль упругости
материала мал), то следует пользоваться более точным
вторым приближением [формула (VI.11)] или даже
может возникнуть необходимость в нахождении реше-
ния с помощью точной формулы (VI.10), что требует
применения вычислительной техники.
Физический смысл записанных неравенств, определя-
ющих возможность пренебрежения распределением на-
пряжений в образце, ясно выявляется, если принять, что
В<^А и рассмотреть движение среды, возбуждаемое ко-
лебаниями нижней пластины А при неподвижной верх-
ней пластине В. Уравнение (VI.7) и его решение описы-
117
вают распространение волн в среде с амплитудой, изме-
няющейся в зависимости от расстояния до колеблющейся
пластины. Анализ решения показывает, что амплитуда
колебаний убывает (т. е. колебания затухают) в е раз
по сравнению с заданной на расстоянии Z от пластины
А, удовлетворяющем соотношению kZ=l. Сравнение
этого выражения с обсуждаемыми неравенствами пока-
зывает, что распределением напряжений в образце при
плоских сдвиговых -колебаниях можно пренебречь, если
ftCZ, т. е. если на пути от колеблющейся к измеритель-
ной пластине колебания не успевают погаситься в ис-
следуемой среде сколько-нибудь заметно.
Длина волны, распространяющейся от колеблющей-
ся пластины, составляет 2n/k, т. е. она превышает Z в
2я раз; для выполнения условия однородности напря-
женного состояния среды необходимо, чтобы расстояние
между пластинами было существенно меньше не только
длины волны, но также и меньшего ее значения Z.
Формула (VI. 12) может быть представлена в виде,
в точности совпадающем с выражением (VI.6), если
правую часть преобразовать следующим образом:
mco2 —Z< 1 т^2 — К
-------- + -Г =--------м---
где niQ—m (l-[-ms/2tn)—«приведенная» масса, a ms — ^Sh — масса
деформируемой жидкости.
Таким образом, /использование в формулах (VL6)
пг0 вместо т позволяет автоматически учесть вклад
инерции исследуемого образца в инерционное сопротив-
ление движению измерительной пластины. Величину
ms/2 называют «присоединенной» массой. Очевидно, что
пренебречь инерцией образца по сравнению с инерцией
движущихся частей прибора, т. е. перейти от формулы
(VI. 12) к (VI.6), возможно, если (m5/2m)Cl. Это усло-
вие может не выполняться, но тогда необходимо исполь-
зовать формулу (VI.6), только заменив в ней т на т0.
Крутильные колебания
Для измерения механических свойств твердых мате-
риалов, из которых можно приготовить образцы, хорошо
сохраняющие приданную им форму, часто используют
метод крутильных колебаний. В этом случае образцу
118
придается форма цилиндра или плоской пластины; один
из концов образца подвергается закручиванию с задан-
ной частотой и амплитудой, а другой -соединяется с уп-
руго деформируемым элементом — тороновом. Измеря-
ются амплитуда колебаний торца, связанного с торсио-
ном, и разность фаз колебаний концов образца. Обычно
длина образцов существенно превосходит их поперечные
размеры. Практически та же схема деформирования мо-
жет применяться для мягких образцов (даже желеоб-
разных или текучих сред), но в этом случае изменяется
схема установки образца в приборе; так мягкий образец
обычно готовится в виде диска высотой h, меньшей ра-
диуса или он заполняет пространство, образованное
конической поверхностью и плоскостью, касающейся
вершины конуса, причем угол между образующей кону-
са и плоскостью мал. Во всех случаях при крутильных
колебаниях любых образцов принимается, что угол за-
кручивания мал, поэтому можно полагать, что аксиаль-
ных перемещений в образце не происходит.
Уравнение, описывающее крутильные колебания ци-
линдрического образца, имеет вид:
G* -^г-+рсо20о*=° (VI. 13)
где 0J (г) = 0О е10,—амплитудное значение угла закручивания, при-
чем вдоль оси z изменяется как 0О, так и разность фаз а.
Уравнение (VI. 13) эквивалентно (VI.9) с очевидной
заменой линейного смещения на угловое. Поэтому об-
щее решение этого уравнения, а также все последующее
обсуждение, составляющее содержание предыдущего
раздела, полностью относится к крутильным колебани-
ям, если вместо массы т во всех формулах записать
момент инерции /, под К понимать жесткость при кру-
чении торсиона, а форм-фактор М считать равным
л/?4/2й. При этом под А и В следует понимать не линей-
ные смещения, а углы закручивания торцов образца.
Если рабочий узел прибора, используемого для ис-
следования мягких материалов, выполняется в виде па-
ры конус—плоскость, что обеспечивает однородность де-
формации образца, помещаемого между конусом и плос-
костью, то и в этом случае вся изложенная методика
обработки экспериментальных данных остается неиз-
менной, а форм-фактор вычисляется как Al=2jtR3/3<p,
119
где /? — радиус образца, а <р — угол между образующей
конуса и плоскостью.
Для многих практических целей интерес представля-
ют крутильные колебания полого цилиндрического
(трубчатого) образца высотой h, подвергаемой дефор-
мациям в зазоре между коаксиальными цилиндрами.
В этой схеме один из цилиндров (для определенно-
сти — внешний с радиусом Ro) колеблется с заданной
угловой амплитудой А и частотой со, а другой (внутрен-
ний с радиусом Ri) подвешивается на упруго закручи-
ваемой пружине — торсионе. По геометрии деформиро-
вания этот случай отличен от рассмотренных выше
крутильных колебаний. Если (Ro—Ri) <^Ri, то кривиз-
ной образца можно пренебречь, и этот случай деформи-
рования оказывается вполне эквивалентным рассмот-
ренной схеме плоских колебаний, если выразить линей-
ные размеры через угловые и представить форм-фактор
М в виде:
2nR?h 2nR%h
М= ~
Однако интерес представляет более общий вариант
деформирования трубчатого образца, когда зазор меж-
ду цилиндрами не слишком мал и кривизной образца
пренебречь нельзя. Теория этого метода измерений была
разработана Г. Марковичем (1952 г.), причем общий
подход и последовательность вычислений по существу
не отличаются от рассмотренных выше; различие возни-
кает лишь в форме дифференциального уравнения для
0о, которое имеет вид:
d2G0* , 2. . Р^20о п
dr2 dr + G* “°
(VI.14)
где 9 J =9 J (г) и г — текущий радиус трубчатого образца [ср. урав-
нение (VI.14) с (VI.9) и (VI.13)].
Общее решение этого уравнения записывается в
функциях Бесселя. Через эти же функции и их произ-
водные выражается отношение амплитуд А1В*—ре-^,
а искомая величина G* входит в аргумент функций
Бесс-еля. Это общее решение, аналогично формуле
(VI. 10), чрезвычайно неудобно для практического ис-
пользования, хотя при необходимости может рассматри-
ваться как уравнение относительно G* и решаться ма-
120
шинными методами. Для того чтобы придать полученно-
му общему решению форму, пригодную для практических
расчетов, Г. Маркович воспользовался разложением
функций, входящих в это решение, в степенные ряды и
получил следующее выражение:
А 1г Z2
£>* - 1+ Q* + + • • • (VI. 15)
где первые два коэффициента выражаются так:
to2-Л
11 - 4nto + 8 R^R] ю:
/2~“ | 32лЛ p(41n Ro + RgRj j +
+ SSi [W - (^o - 5R2R] - 2R‘) + 12R*R* In
Как правило, нет необходимости учитывать высшие
члены разложения. Если сохранить два члена ряда, то
задача обработки экспериментальных данных сводится
к решению квадратного уравнения относительно G* с
последующим разделением решения на действительную
и мнимую составляющие. Наконец, если и квадратич-
ным членом можно пренебречь по сравнению с линей-
ным (в чем следует убедиться сравнением конкретных
результатов расчета для данного прибора с учетом квад-
ратичного слагаемого или только по линейному приб-
лижению), то решение принимает особенно простой вид
и может быть представлено в виде готовых конечных
расчетных формул. В этом случае G* находится из урав-
нения:
В* ~ 1 G*
из которого следуют формулы:
/i(pcosa —1)
(р — cos а)2 4- sin2 а ’
(VI. 16)
г„_______lypsma
(р — cos а)2 + sin2 а
где, как и раньше, p=A/B.
Структура полученных выражений в целом тождест-
венна со структурой ранее рассматривавшихся формул
121
(VI.3). При этом коэффициент 1\ эквивалентен величине
Л1-1 (Д—mw2), входящей в формулы (VI.3), только вме-
сто линейных .мер в коэффициент Ц 'входят угловые .вели-
чины, а форм-фактор выражается следующим образом:
M=(Ro—Rt)l4nhR.oR2i , Кроме того, в 1\ учитывается
инерция подвижных элементов, связанных с торсионом,
а также массы исследуемого материала. Поэтому при
использовании формулы (VI.3) в рассматриваемой схе-
ме деформирования вместо момента инерции I следует
использовать приведенный момент инерции /0, вычисляе-
мый как
70 = /[1+рлй(^-^)^/2/]
где величина играет роль присоединен-
ного момента инерции. Впрочем, поправка на инерцию
среды не велика по сравнению с единицей.
Выр-ажение для tg б, следующее из формул (VI.16),
тождественно (VI.4). Существенно, что в обоих случаях
в выражения для tg б не входят геометрические характе-
ристики образца. Это упрощает решение таких приклад-
ных задач, в которых интерес представляет только на-
хождение tg б и его изменения в зависимости от тех или
иных условий эксперимента, но не раздельно значения
компонент комплексного модуля G' и G".
Измерения импеданса системы
Важной разновидностью измерения динамических
характеристик вязкоупругих материалов по методу вы-
нужденных колебаний является вариант, когда пласти-
на А закрепляется неподвижно, а задается сила f, дей-
ствующая на пластину В по закону:
f=faeiat
где — амплитуда силы, а со — частота.
При этом по гармоническому закону изменяется как
положение пластины В, так и скорость ее смещения v.
В такой схеме нагружения в качестве основной изме-
ряемой характеристики используется понятие о механи-
ческом импедансе системы Zm, который определяется
отношением
C=f/v (VI. 17)
122
и представляет сопротивление смещению пластины В,
оказываемое как исследуемым образцом, так и измери-
тельной схемой. Полный импеданс является комплекс-
ной величиной
где /?м — его активная, а Лм — реактивная составляющие.
В рассматриваемой схеме измерений активное со-
противление перемещению пластины В складывается из
вязких потерь при деформации образца и механических
потерь в измерительном устройстве, так что
Rm = (G7W) + (Л7со) (VI. 18)
Реактивное сопротивление определяется упругостью
исследуемого образца, деформацией измерительного ус-
тройства с жесткостью К' и инерцией подвижных эле-
ментов, связанных с пластиной В, так что
Хм = — (G7MC0) - (Л7со) + тсо ( (VI. 19)
Если теперь измерять не отдельно силу и смещение
пластины В, а их отношение (как это 'предусмотрено
электрическими характеристиками некоторых приборов),
то по параметрам электрической схемы оказывается
возможным найти непосредственно и Хм, а отсюда
весьма просто вычислить характеристики исследуемого
материала, т. е. G' и G", при задаваемых частотах, из-
вестных геометрических размерах измерительного уст-
ройства и параметрах измерительной схемы К' и К".
Этот вариант измерений может быть реализован и
при крутильных колебаниях трубчатого образца, если
наружный цилиндр установить неподвижно, внутренний
закрепить на торсионе и задать действующий на него по
гармоническому закону крутящий момент. Если теперь
измерять разность фаз между моментом и углом поворо-
та цилиндра, а также амплитуду угла закручивания, то
расчетная схема определения G* сведется к выше рас-
смотренным формулам (VI.15) и (VI.16). Однако если
измерять отношение крутящего момента к угловой ско-
рости движения цилиндра, то это отвечает задаче об
определении импеданса системы.
К рассматриваемым в настоящем разделе схемам из-
мерений примыкает также другой вариант испытаний
трубчатого образца, когда, как и в предыдущем случае,
128
материал помещается в зазор между двумя коаксиаль-
ными цилиндрами, один из которых (наружный) непо-
движен, а другой (внутренний) совершает гармониче-
ские колебания, но не крутильные, а аксиальные, при-
чем исследуемый образец находится и под дном внут-
Ри-с. VI.3. Схема измерений механиче-
ских колебаний образца (/) при акси-
альных колебаниях внутреннего цилинд-
ра (2) относительно неподвижного на-
ружного цилиндра (5).
(рис. VI.3). Колебания цилиндра про-
реннего цилиндра I
исходят по закону:
v = и0 eiwt
где и0 — амплитуда скорости движения внутреннего цилиндра.
При этом измеряется усилие f, также изменяющееся
во времени по гармоническому закону, но со сдвигом по
фазе относительно скорости.
Теоретический анализ (выполненный Г. Марковичем)
задачи о движении внутреннего цилиндра в описанных
условиях приводит к следующей формуле для импе-
данса:
ZM V vG
. I К
= l I co/n — —
\ CO
2.%ftG* + (1 + O?/G*)
“ № + ln (W) “ - «/)]
(VI .20)
124
где fo —foeia, а геометрический фактор p вычисляется
следующим образом:
й _ , Ri In (R^Ri) __
) + 2
________________(*а0-*у_______________
24 + R2t) [(^ + R2i) In (R0/Ri) - (R*- /$]
Формула (VI.20) .получена разложением в степенные
ряды функций Бесселя, входящих в точное решение для
Z* и пренебрежением членами высшего порядка по па-
раметру рсо2/G*. С помощью формулы (VI.20) по экспе-
риментально определенной величине Z^ можно найти
G*, поскольку эта формула является квадратным урав-
нением с известными (и постоянными для каждой час-
тоты) коэффициентами.
Важным частным случаем полученного решения яв-
ляется выполнение условия малости величины ppco2/G*,
например, если р мало, а со не слишком велика. Тогда
уравнение (VI.20) становится линейным относительно
G*, что существенно упрощает вычисления компонент
комплексного модуля по измеренному импедансу Zm.
В простейшем случае, когда частоты малы и поэто-
му можно пренебречь инерцией внутреннего цилиндра,
а подвеска выполнена очень мягкой (К^О), получаются
особенно простые формулы для расчета компонент G*,
эквивалентные (VI.5). Действительно, при указанных
упрощающих предположениях имеет место равенство:
zm = /о/^о = /о eia/vo = MG*М
где форм-фактор М равен
м___________
(R2+R2^n(R0/Ri)-{R20-R^
И выражения для компонент комплексного модуля при-
нимают вид:
G' = (fQa/MvQ) cos a; G" = (foa/Mvo) sin а (VI .21)
Аналогия формул (VI.21) и (VI.5) вполне наглядна.
Результаты расчетов, выраженные формулой (VI.20),
не учитывают возмущающего влияния углов при перехо-
де от цилиндрической части рабочих поверхностей при-
125
бора к его дну. Если выполняется сильное неравенство
h^>(Ro—Ri), то влияние этого фактора на результаты
измерений может быть пренебрежимо мало. Однако
всегда целесообразно проверять справедливость прене-
брежения указанным фактором, проводя контрольные
измерения на веществе с известными механическими ха-
рактеристиками. Если же пренебречь влиянием перехода
от цилиндрической части к донной на результаты изме-
рений нельзя, то это обстоятельство должно учитывать-
ся эмпирической (приборной) поправкой, вводимой в ве-
личину форм-фактора, который в этом случае должен
определяться тарировкой прибора по среде с известны-
ми свойствами.
Измерения малых фазовых углов
Довольно сложной экспериментальной проблемой
при измерении механических свойств жестких пластма-сс
по методу вынужденных колебаний является определе-
ние -малых фазовых углов. Пусть, как и ранее, задавае-
мые колебания описываются формулой Хо=Ае*®*, а
измеряемые x=Beiael * и требуется измерить малый
угол а. Эту ситуацию можно представить векторной
диаграммой (рис. VI.4, а), из которой видно, что измере-
ние а сводится к определению длины вектора D, после
чего а находится из тригонометрического уравнения
cos а = (А2 + В2 — D2)/2AD
Однако если угол а мал, то этот метод требует очень
точных измерений D, причем cos а находится как раз-
ность измеряемых величин, что ухудшает точность оп-
ределения а. Как уже говорилось выше, не равен углу
потерь б, но точность оценки б определяется возмож-
ностью достоверного измерения угла а.
Общий подход в решении проблемы измерения ма-
лых фазовых углов состоит в усилении сигналов А или
В без искажения фазы, с тем чтобы измерить величину
D и, следовательно, а. Простые возможные варианты по-
казаны на рис. VI.4,6, в, г. Здесь сигнал А усиливается
в nii раз, причем коэффициент усиления подбирается та-
ким образо’м, чтобы обеспечить выполнение одного из
следующих условий:
126
miA=B, тогда sin(a/2) = Di/2B;
угол (В, D2) =л/2,тогда tga=B2/D; cosa=B/m2A;
угол (m3 A, D3) =л/2,тогда sina=D3/B; cosa=m3A/B.
Таким образом, измеряя длины векторов, входящих
в записанные формулы, и контролируя условия, при ко-
торых они выполняются, можно находить а с желаемой
точностью. Наиболее удобен и распространен на прак-
тике метод измерения малых фазовых углов, связанных
Рис. VI.4. Преобразования
векторных треугольников
при измерении малого фазо-
вого угла а: исходный тре-
угольник (a); mi А—В (б)\
В = т2А cos а (в); т^А —
= В oos а (г).
с изменением одного из углов фазового треугольника
до прямого. Отдельную задачу, однако, составляет реа-
лизация с достаточной точностью условия усиления сиг-
нала А (более слабого) до получения прямоугольного
треугольника. Н. Чогл предлагает [2] для ее решения,
как наиболее надежный, метод построения эллипса в
координатах В—D, по существу аналогичный методу по-
строения эллипса в координатах о—е, описанному в
гл. V [см. уравнение (V.10) и его вывод]. Если сигнал
В представить как и усиленный сигнал
mA = mXosin (со/—a), то D=Bosinco/—mAosin (со/—a).
Формулы для В и D можно рассматривать как парамет-
рическое уравнение эллипса в координатах В—D. От-
сюда после соответствующих преобразований следует,
что tg20 = 2(l?cosa—1)//?(/?—2cosa), где 7? = тА/В, а
0 — угол наклона эллипса к оси абсцисс.
Пусть теперь коэффициент усиления возрастает. Это
приводит к изменению угла наклона оси эллипса, и при
выполнении условия cosa=7?-1 угол 0 = 0, т. е. оси эл-
липса совпадают с координатными осями. Поэтому ус-
ловие соза=7?-1 = В/тА выполняется, когда угол меж-
ду векторами В и D становится равным л/2.
Если на регистрирующий прибор вместо сигналов В
и D подавать сигналы, пропорциональные векторам mA
и D, то также образуется эллипс, и для этого случая
7
tg20=2/?(cosa—£)/(2/?cosa—1). Тогда условие 0=0
выполняется при cosa=l? = mA/B, что отвечает дости-
жению прямого угла между векторами mA и D.
Из полученных результатов вытекает метод контро-
ля за достижением прямого угла в фазовом треугольни-
ке: следует варьировать коэффициент усиления т до
тех пор, пока эллипс в координатах В—D(m) или mA—
D(m) не «ляжет» горизонтально. После этого фазовый
угол определяется по одной из записанных выше фор-
мул. Н. Чо-гл утверждает, что этим методом с достаточ-
ной точностью удается измерять фазовые углы порядка
1 -10~4 рад при инфразвуковых частотах, причем указан-
ная чувствительность сохраняется вплоть до со=0,05 Гц.
По-видимому, нижний предел частот, ограничивающий
применимость метода, лежит еще ниже, а в качестве
вторичного прибора, по которому фиксируется эллипс,
может использоваться либо осциллограф, либо (в обла-
сти низких частот) двухкоординатный самописец.
Другой предложенный принцип обработки экспери-
ментальных данных, получаемых при вынужденных гар-
монических колебаниях, основан на использовании кор-
реляционного метода и требует для своего осуществлен
ния применения ’вычислительной техники [3]. Этот под-
ход основан на вычислении интегралов:
NT
АВ Г
Л I sinG)*‘sin + а)
о
NT
В2 с
/2 = дгут I cos со/ -sin (со/ + a) dt
о
которые находятся по экспериментальным точкам ма-
шинным методом. Записанные интегралы равны:
1 1
= ~2~ АВ cos ос и /2 = ~2~ В2 sin a
Здесь A sin со/ и В sin (со/ + а) — сигналы, пропорциональные смеще-
нию измерительных поверхностей; Т — длительность цикла колеба-
ний; со — частота; N — число циклов, принятое для расчета.
На входе вычислительного устройства задаются из-
меряемые величины, а на выходе фиксируются значения
/1 и /2, которые непосредственно связаны с измеряемы-
ми характеристиками исследуемого материала. Поэтому
128
интегрирование сигналов датчиков в сочетании с после-
дующей запрограммированной схемой вычислений по
приводившимся формулам дает возможность полной ав-
томатизации измерений искомых величин G', G" и tgd.
Рассматриваемый метод позволяет с высокой точностью
находить малые значения углов потерь, для чего требу-
ется взять в расчет достаточно большое число циклов
N. Последнее обусловлено тем обстоятельством, что па-
разитные сигналы (или шумы) дают тем меньший вклад
в измеряемые величины, чем больше N. Действительно,
пусть частота паразитного сигнала соо^со. Тогда
J sincoo^sin(co£+a)d/—И) при увеличении N.
о
Описанный корреляционный метод применим в ши-
роком диапазоне задаваемых частот, но становится до-
статочно эффективным, если можно выполнить большое
число циклов за разумное время. Поэтому практически
описанный метод определения модуля и угла потерь це-
лесообразно применять в области частот, больших
1 • 10-2 Гц.
Основные экспериментальные схемы
Измерение механических характеристик пластмасс,
их растворов и расплавов по методу вынужденных гар-
монических колебаний широко распространено в прак-
тике лабораторных исследований. Это обусловлено: яс-
ным теоретическим обоснованием метода, что позволяет
находить достоверные значения модуля упругости и
механических потерь; возможностью варьирования час-
тоты в широких пределах, что особенно важно для фи-
зических состояний полимеров и областей переходов, в
которых механические характеристики материала резко
зависят от частоты; пригодностью метода для измерений
в очень широком диапазоне измеряемых параметров.
Метод вынужденных колебаний применяют в области
частот от 1-10-5 примерно до 104 Гц для материалов с
модулями упругости от 1 до 1010 Па и значений б от
1 • ГО-4 до л/2. Для реализации этих диапазонов исполь-
зуют различные варианты рабочих органов, конструкции
привода и схемы измерительных устройств.
Приборы с механическим приводом. В области низ-
ких частот колебаний наиболее широко распространены
9—2256
129
Механические устройства для задания колебаний в со-
четании с различными электрическими или электромаг-
нитными схемами измерения колебаний (смещений и
усилий).
Типичным прибором такого типа является «реого-
ниометр Вайссенберга», выпускавшийся в ряде модифи-
каций фирмой «Сангамо» (Sangamo Controls Ltd.), Ве-
ликобритания. Последней выпускаемой модификацией
является прибор R-19.
Рис. VI.5. Принципиальная схема реогониометра. Вайссенберга:
1 — образец; 2 — плоскость; 3 — конус; 4 — электродвигатель системы, задаю-
щей вращение; 5 — электродвигатель систехмы, задающей колебания; 6 — ко-
робка передач системы, задающей вращение; 7 — коробка передач системы,
задающей колебания; 8 — червячный редуктор и генератор колебаний; 9 —
термостатирующая камера; 10 — газовый подшипник; 11 —датчик крутяще-
го момента; 12 — торсион; 13 — датчик колебаний плоскости; 14 — вторичные
приборы.
Реогониометр, принципиальная схема которого показана на
рис. VI.5, представляет собой установку для комплексного исследо-
вания полимерных материалов. Рабочий узел выполнен в виде со-
четания конуса и плоскости, между которыми помещается образец.
Возможны и другие варианты установки образца. Привод осуще-
ствляется с помощью двух независимых систем, одна из которых
создает вращение с постоянной скоростью, а другая — гармониче-
ческие колебания. Обе системы включают в себя синхронный элект-
родвигатель (частота вращения 1500 или 3000 об/мин) и 60-ступен-
чатую коробку передач с передаточным отношением каждой сту-
пени 10°’1 (т. е. в 1,26 раз), так что в пределах каждого десятич-
ного порядка может выбираться 10 фиксированных скоростей (ча-
стот колебаний). В сумме скорость (частота) может изменяться в
106 раз. Далее движение через червячный редуктор (с передаточ-
ным отношением 4:1) передается нижней плоскости рабочего орга-
на прибора. Преобразование вращения в колебания с помощью ге-
нератора колебаний (см. ниже) позволяет реализовать частоты при-
мерно от 2,5-10~5 до 25 Гц. По требованию заказчика прибор уком-
130
плектовывается электродвигателем с плавным регулированием ско-
рости вращения, что позволяет бесступенчато изменять частоту ко-
лебаний в указанных пределах. Привод снабжен электромагнитной
пусковой и стопорной муфтами, что особенно существенно при из-
мерении переходных режимов деформации и релаксации. Термоста-
тирующая камера и система регулирования температуры в обычном
наполнении прибора предназначены для области температур от —50
до 150 °C. Однако прибор может дополнительно укомплектовывать-
ся высокотемпературной камерой для температур до 400 °C.
Измерительные схемы прибора позволяют регистрировать: каса-
тельные напряжения с помощью датчика перемещений и сменного
торсиона; нормальные напряжения (эта система измерений здесь
не описывается, поскольку проблема измерения нормальных напря-
жений при сдвиговом течении не рассматривается в данной книге);
колебания нижней плоскости, т. е. задаваемые колебания. Прибор
укомплектован набором торсионов с жесткостью от 0,1 до
103 Н-м/рад (106—1010 дин-см/рад), а индукционный датчик пере-
мещений с соответствующим вторичным прибором может работать в
шести пределах — от 5 до 2000 мкм. В целом система измерения
крутящего момента пригодна для работы в довольно широких пре-
делах— от 5-10-7 Н-м до 5 Н-м, что отвечает интервалу касатель-
ных напряжений (при использовании набора конусов, имеющихся в
комплекте рабочих узлов прибора) от 1 • 10_ 1 до 1-Ю7 Па. Система
задания колебаний позволяет варьировать амплитуду деформаций
в пределах от 1,6-10-3 до 3,1 -10~2 рад. При использовании измери-
тельного узла типа конус — плоскость с углом между образующей
конуса и плоскостью 2° эти смещения отвечают деформациям от 5
до 100%. Однако вблизи нижнего предела измерений возможны от-
клонения от синусоидальной формы колебаний, так что наиболее
целесообразно проводить измерения при амплитудах деформации,
больших 5-Ю-3 рад. В обычном исполнении реогониометра оба
сигнала — от задатчика колебаний и от смещений верхнего кону-
са — подаются на двухканальный самописец (потенциометр или ос-
циллограф) и их амплитуды, а также разность фаз находятся
«вручную», по записи на ленте самописца. Однако изготовитель
прибора поставляет также дополнительное электронное оборудова-
ние для автоматической регистрации амплитуд сигналов и разности
фаз колебаний с выходом на цифровые показывающие приборы.
Измерительные схемы реогониометра работают на несущей частоте
5000 Гц и снабжены системой фильтров, что позволяет получать
довольно четкие сигналы, легко поддающиеся расшифровке. В то
же время использование системы фильтров делает незаметным для
экспериментатора возможные ошибки, связанные с недостатками
механической части прибора (это удобно для серийных измерений,
но может привести к серьезным ошибкам при научных исследова-
ниях) .
Наиболее ответственным элементом механического привода яв-
ляется устройство для преобразования вращения в гармонические
колебания —- «генератор колебаний». Его кинематическая схема по-
казана на рис. VI.6 (по [4]). Движение на червяк может переда-
ваться с двух сторон — справа, создавая равномерное вращение, или
слева, что приводит к его аксиальным смещениям. Колебания созда-
ются с помощью эксцентрика, связанного с выходным валом короб-
ки передач. Эксцентриситет постоянен, а изменение амплитуды ко-
9*
131
лебаний от 0 до 1200 мкм достигается варьированием отношения
плеч A/В рычага. Возвратно-поступательное движение передается
червяку с помощью рычажной системы. А. И. Алексеенко отмечает
[4], что изменение амплитуды (или частоты) колебаний приводит к
нежелательной деформации образца и переходным процессам,
вследствие чего возникают дополнительные искажения задаваемой
синусоиды деформаций. Поэтому начинать измерения следует, выж-
дав некоторое время после изменения задаваемого режима коле-
баний.
Рис. VI.6. Кинематическая схе-
ма генератора колебаний реого-
ниометра:
1 — эксцентрик; 2 — ползун; 3 — ры-
чаг; 4 — червяк; 5 — червячное ко-
лесо; 6 — возвратная пружина; 7 —
направляющая; 8 — ось конуса.
Основные принципы измерений, использованные в
реогониометре, нашли применение и в других приборах
для динамических измерений в режиме вынужденных ко-
лебаний с механическим приводом. Так, фирма «Имасс»
(Imass Inc), США, предлагает разработанный фирмой
«Реометрикс» (Rheometrics Inc), США, прибор «Тестер
вязкоупругих свойств» (Visco—elastic Tester).
Отличием этого прибора от реогониометра является развитие
методов автоматизации обработки результатов измерений. Это до-
стигается тем, что измеряемые величины подаются на вход ми-
ни-ЭВМ, которой укомплектован прибор, а экспериментатор считы-
вает непосредственно значения конечных характеристик материала—
модулей упругости и потерь. Этот прибор может работать в авто-
матическом режиме по различным программам: повторяя измерения
через требуемое время, изменяя частоту или температуру и т. п.
При этом результаты измерений фиксируются печатающим устрой-
ством.
Прибор, по схеме подобный реогониометру и облада-
ющий близкими характеристиками, разработан также в
СССР и известен под названием ПИРСП — «Прибор
для измерения реологических свойств полимеров».
Приборы типа реогониометра с механическим приво-
дом могут использоваться для измерений механических
свойств различных материалов. Однако доминирующей
областью их применения остается измерение характери-
132
стик «мягких» полимерных систем (растворов и распла-
вов, гелей и композиций в процессе отверждения) с мо-
дулем, как правило, не превышающим 106 Па. Это свя-
зано с особенностями конструкции рабочего узла при-
бора и способа установки образца. Однако непринци-
пиальная конструктивная модификация позволяет рас-
пространить описанный метод измерений для области
значительно более высоких значений модуля упругости.
Рис. VI.7. Принципиальная схе-
ма электромагнитного преобра-
зователя:
1 — образцы; 2 — силовая катушка;
3 — измерительная катушка; 4 —
инерционная масса; 5 — сердечник
магнита; 6 — постоянный магнит;
7 — упругие растяжки; 8 — подвиж-
ная труба.
Приборы с электромагнитным возбуждением колеба-
ний. Испытания жестких материалов (пластмасс, напол-
ненных композиций и др.) с модулями упругости от 105
до 1010 Па по методу «вынужденных колебаний удобно
осуществлять с помощью электромагнитных преобразо-
вателей, в которых усилие возбуждается электромагнит-
ным методом и скорость движения определяется по ме-
тоду измерения импеданса. Прибор, работающий по
этому принципу, был предложен Е. Фитцджеральдом и
Дж. Ферри (в 1952 г.) и всполедствии воспроизведен в
различных вариантах рядом исследователей, в том чис-
ле в СССР Ю. Г. Яновским и Г. В. Виноградовым [5].
Принципиальная схема этого прибора показана на рис. VI.7.
Аксиальные колебания подвижной трубы возникают вследствие
взаимодействия тока в силовой катушке с постоянным магнитом
(магнитная индукция около 104 Гц). Эта труба висит на восьми уп-
ругих (растяжках. Инерционный элемент («плавающая масса») из-за
большой массы практически не смещается при колебаниях трубы.
Поэтому в образце возникают вязкоупругие деформации, влияющие
на величину смещения трубы и фазовый угол; Два симметрично
расположённых образца поднимаются плавающей массой к подвиж-
ной трубе, чтобы избежать недопустимого проскальзывания образца
по поверхности. Скорость движения трубы регистрируется с по-
133
i »
мощью измерительной катушки, в которой наводится ЭДС. Источ-
ником возбуждающего тока является звуковой генератор, от кото-
рого через усилитель мощности ток подается на силовую катушку.
Закон изменения тока: /T = /0^zc°Z’ причем амплитуда деформаций
зависит от амплитудного значения тока в силовой катушке /0, а
частота — от заданной частоты колебаний. Электрическая схема
прибора должна обеспечивать измерение электрического импедан-
са Zs измерительной катушки. Для этого используется мостовая
схема, одним из плечей которой является измерительная схема.
Другие плечи -собраны из тщательно откалиброванных магазинов
сопротивлений и емкостей. С помощью обычных методов уравнове-
шивания электрических мостов находится величина Z*. Основная
формула, по которой находятся искомые механические характери-
стики, имеет вид:
где К — постоянная прибора, которая определяется при его калиб-
ровке и зависит от конструктивных особенностей прибора и харак-
теристик катушек. Как говорилось при описании метода измерения
импеданса системы, Z* складывается из импеданса исследуемого
образца ZM и механического импеданса измерительной системы Z°,
так что [см. формулы (VL18) и (VL19)]:
Z* — Z 4- 7° —
лм ~ “Г —
/ К" . К'
+ \ СО 1 со
Второе слагаемое (т. е. Z°, или К' и К") определяется при калиб-
ровке прибора без образца. Поэтому использование электрической
схемы дает величину Z*, которая пересчитывается в Z°. Затем из
Z* вычитается Z°? что позволяет достичь конечную цель эксперимен-
та — найти G' и G” образца при заданной частоте.
Основные конструктивные требования к электромагнитным пре-
образователям сводятся к необходимости осуществления центровки
подвижной части с 'высокой точностью и подбору размеров и пара-
метров подвижной трубы и катушек, исключающих появление резо-
нансных колебаний в рабочем диапазоне частот. Термостатирование
выполняется путем помещения всего измерительного устройства
вместе с постоянным магнитом в камеру воздушного термостата,
что позволяет проводить опыты при температурах от —60 до 170 °C.
Электромагнитные преобразователи обычно работа-
ют в области звуковых частот — от 10 (обычно от 102)
до 6-Ю3 Гц и используются для измерений механичес-
ких характеристик жестких полимеров. Однако тот же
самый принцип возбуждения колебаний и измерения
электрического импеданса может использоваться и для
Tto +*
134
измерения свойств (полимерных растворов ;и гелей,
включая маловязкие растворы [6]. В этом случае ра-
бочий орган должен представлять собой систему -ко-
аксиальных цилиндров с развитой поверхностью, а мо-
мент инерции колеблющегося цилиндра необходимо мак-
симально снизить. Такая конструкция выполняется про-
ще, а диапазон частот оказывается практически таким
же (от 30 до 1 • 103 Гц), как и в обычных электромагнит-
ных преобразователях для жестких пластмасс. Но об-
ласть измеряемых модулей лежит существенно ниже,
охватывая диапазон от 10 до 3-102 Па.
Общими достоинствами электромагнитных преобра-
зователей являются: возможность плавного регулирова-
ния частоты в довольно широких пределах; проведение
измерений при варьируемых, но малых амплитудах де-
формации (доли процента), что позволяет проводить из-
мерения строго в линейной области механического по-
ведения исследуемого материала; использование элект-
рических методов измерений, позволяющих находить
комплексное отношение напряжения к силе тока (Zg)
без прямого определения механических характеристик —
амплитуд сил и смещений и разности фаз; возможность
проведения измерений на образцах небольших размеров
(с массой до 2—3 г). В то же время приборы такого ти-
па весьма 'сложны в изготовлении, наладке и калибров-
ке, а также требуют довольно длительной и трудоемкой
обработки экспериментальных данных, если не исполь-
зовать для этой цели вычислительную технику.
Принцип электромагнитных преобразователей до-
вольно широко используется в измерительных схемах
приборов, предназначенных для определения вязкоупру-
гих характеристик полимеров, причем измерение импе-
данса не является здесь единственной возможностью.
Параллельно с развитием техники измерений импедан-
са М. Бирнбойм предложил (1961 г.) прибор с электро-
магнитным возбуждением малоамплитудных колебаний
и раздельным измерением усилий и деформаций.
Принципиальная схема усовершенствованного прибора типа
Бирнбойма показана на рис. VI.8 (по [7]). Она довольно проста,
однако решающее значение имеют использованные методы обра-
ботки экспериментальных данных. Наиболее трудным моментом ока-
залось измерение малых фазовых углов, поскольку шумы и иска-
жения основной гармоники в сочетании с использованием техники
уравновешивания сигналов с помощью мостовой схемы не давали
13
Возможности достичь требуемой точности измерений. Решение было
достигнуто использованием мини-ЭВМ, программирование работы
которых основано на корреляционном методе (см. стр. 128). Изме-
рительная схема допускает определение углов потерь, не меньших
0,02°, и амплитудных значений измеряемых сигналов с ошибкой до
0,02%. Как видно из схемы (см. рис. VI.8), деформирование образца
осуществляется при аксиальных смещениях соосных цилиндров,
причем в оригинальном приборе опыты проводились с растворами
полимеров, вязкость которых варьировалась от 0,2 до 3-103 Па-с,
Рис. VI.8. Принципиальная схема прибора Масса—Шрага для изме-
рений вязкоупругих характеристик полимеров в режиме вынужден-
ных колебаний [7]:
1 — неподвижный стакан; 2 — образец; 3 — колеблющийся стержень; 4 — уп-
ругие подвески; 5 — постоянный магнит; 6 — магнитопровод; 1 — датчик пере-
мещений; 8 — силовая обмотка; А — от задатчика колебаний; В — к измери-
тельной схеме.
а модуль упругости от 10-1 до 3-103 Па. Вблизи нижнего предела
измерений модуля ошибка может достигать +10%, но при повы-
шении модуля точность измерений существенно возрастает.
Некоторые технические характеристики этого прибора: масса
колеблющихся частей до 22,5 г, отклонения от линейности пружин,
изготовленных из бериллиевой бронзы, — не более 0,02% в рабочем
диапазоне деформаций; предельные значения амплитуд смещений —
до 104 А; резонансная частота колеблющейся системы 800 Гц; об-
ласть исследуемых частот 10-2—700 Гц; датчик перемещений — ем-
костной, включен в схему, работающую на несущей частоте
4,5 МГц; отклонения его характеристики от линейной не превыша-
ют 0,1%, а чувствительность датчика 20 А; прибор может работать
в диапазоне температур от —30 до 80 °C с ошибкой в измеряемой
величине температуры до ±0,01 °C.
Действие вычислительной схемы основано на периодическом
(через каждые 160 мкс) считывании показаний датчиков усилий
и смещений. Расчет искомых величин ведется по корреляционному
методу с заменой интегрирования суммированием; при этом период
136
интегрирования разбивается на 1220 интервалов, что отвечает емко-
сти «памяти» вычислительного устройства. Существенно, чтобы пе-
риод колебаний не был кратным 160 мкс, с тем чтобы считываемые
показания датчиком отвечали разным положениям на синусоиде
измеряемого сигнала. Использование указанного метода обработки
экспериментальных данных эффективно при частотах выше 10 Гн,
где шумы возникают прежде всего вследствие помех в электронных
схемах. При более низких частотах этот источник шумов практиче-
ски исключается, что снижает ошибку при измерении модуля и раз-
ности фаз.
Важнейшее усовершенствование прибора Бирнбойма
состоит в использовании многочастотного составного ре-
зонатора, помещаемого в объем исследуемой жидкости
[8].
Резонатор составлен из пяти цилиндрических маховичков, соеди-
ненных торсионами — шейками малого диаметра (рис. VI.9). Воз-
буждение колебаний возможно на одной из пяти резонансных
частот, а использование двух таких резонаторов позволяет прово-
дить измерения на десяти частотах в диапазоне от 102 до 8,3-103 Гц.
Первая мода колебаний отвечает крутильным деформациям всех
пяти маховичков как единого целого, а роль торсиона исполняют
верхняя и нижняя шейки. Вторая мода отвечает резонансной часто-
те колебаний четырех верхних маховичков, а основную часть торсио-
па составляет шейка, расположенная между двумя нижними махо-
вичками. Аналогичным образом возникают последующие моды ко--
лебаний. Резонатор помещается в исследуемую среду. Объем об-
разца равен 42 мл. Основу схемы измерений колебаний составляет
оптическая система. Она состоит из двух решеток с нанесенными на
них 20 штрихами на каждый мм, причем штрихи направлены па-
раллельно оси резонатора. Вблизи верхнего зажима на резонаторе
установлено зеркальце. Отраженный от него луч света попадает
на фотодиод. При колебаниях из-за смещения изображения первой
решетки на второй меняется фототок, прямо пропорциональный углу
поворота зеркальца в диапазоне малых углов. Типичные значения
рабочих амплитуд колебаний — около 1 • 10“3 град, что обеспечивает
высокую степень линейности характеристик торсионов. Колебания
возбуждаются вследствие взаимодействия небольшого постоянного
магнита, укрепленного в верхней части резонатора, с магнитным
полем, синусоидально изменяющимся во времени. Возбуждающий
сигнал подается от задающего генератора со стабильностью часто-
ты лучше, .чем 1-10~7.
Обработка результатов измерений, поступающих от датчиков,
производится с помощью тех же методов, которые используются
для описанного выше прибора, т. е. корреляционным методом с на-
коплением и автоматической обработкой экспериментальных данных
на ЭВМ. Прибор позволяет измерять компоненты динамического
модуля в пределах от 1-Ю-1 до 1-Ю3 Па для жидкостей с вяз-
костью не менее 0,2 Па-с. Это дает уникальные возможности вы-
полнять измерения вязкоупругих свойств растворов полимеров и
проводить экстраполяцию получаемых результатов к гипотетиче-
скому случаю «бесконечного разбавления», что имеет принципиаль-
137
ное значение для экспериментальной проверки фундаментальных фи-
зических теорий растворов полимеров.
Использование многочастотных составных резонато-
ров с электромагнитной схемой возбуждения и автома-
тизированной системой накопления и обработки экспе-
риментальных данных — это выдающийся пример экс-
периментальной техники, применяемой для измерения
механических характеристик полимерных материалов.
На сегодняшний день — это исключительные образцы
приборов лабораторного назначения. Но многие реали-
зованные принципиальные конструктивные и вычисли-
тельные решения могут найти (и уже находят) примене-
ние при создании приборов различного уровня и назна-
чения, которые будут широко использоваться для изме-
рений механических характеристик полимерных мате-
риалов разного типа.
Электромагнитная схема возбуждения колебаний с
успехом применяется в различных конструктивных схе-
мах, предназначенных для материалов разных типов.
Удобным элементом такой схемы является возможность
ее использования в приборах, которые одновременно мо-
гут применяться для измерений динамических характе-
ристик полимеров (в режиме вынужденных гармониче-
ских или свободнозатухающих колебаний), ползучести
и упругого восстановления (при задании постоянного
крутящего момента), а также вязкости (в режиме уста-
новившегося течения).
Этот подход был реализован в ряде приборов, начиная с тор-
сионного прибора Д. Плачена (1958 г.), который был им впослед-
ствии усовершенствован [9]. Типичный пример приборов такого ти-
па показан на рис. VI. 10 ([10]). Здесь образец помещается между
конической поверхностью и плоскостью или между двумя плоскими
дисками. Подвижная часть укрепляется на растяжках — торсионах,
а стакан, выполненный из алюминия, помещается между силовыми
катушками и играет роль короткозамкнутого ротора электродвига-
теля. Варьируя напряжение в обмотках и частоту тока, можно за-
давать регулируемый режим деформации образца. Такая схема из-
мерений особенно целесообразна, когда для центровки не могут ис-
пользоваться газовые подшипники (например, из-за необходимости
создания особой атмосферы). В работе [ГО] применение описанной
схемы было обусловлено необходимостью использования растворов
серной кислоты и требованием проведения испытаний на очень ма-
лых объемах исследуемого вещества. Рабочий диапазон парамет-
ров, реализуемых на приборе такого типа, решающим образом за-
висит от его геометрических размеров, в особенности жесткости
подвески, и параметров электрической схемы. Обычно такие при-
138
боры применяют для исследования жидких и каучукоподобных по-
лимерных материалов с модулем примерно от 102 до 106 Па, при
частотах от 10-3 до 10 Гц.
Использование электромагнитного привода для со-
здания вынужденных гармонических колебаний удачно
сочетается с оптической системой измерений деформа-
ций. Такой метод реализован в ряде приборов, и в част-
ности в «крутильном вискозиметре» Р. Форгача [11].
Рис. VI.9. Схема» мнюгочастотнопо составного- резонатора [8]:
1— резонатор; 2— источник света; 3— решетки; 4 — фотодиод; 5 — постоян-
ный магнит; 6 — возбуждающие катушки; 7 — линза; 8 — зеркальце; 9 — тер-
мистор; 10 — верхний зажим; 11— нижний зажим; 12 — термостатирующая ру-
башка; 13— уровень жидкости; А — от задатчика крутящего момента; В — к
измерителю колебаний.
Рис. VI.110. Ротационный прибор с электромагнитным возбуждением
колебаний (или вращения):
1 — образец; 2 — коническая поверхность; 3 — плоскость (диск); 4 — растяж-
кн-торсион; 5 — стакан-ротор; 6 — силовые катушки электродвигателя.
В этом приборе могут испытываться как твердые, так и теку-
чие образцы, что зависит от формы рабочего узла измерительного
устройства. Приводная катушка связана с торсионом-динамомет-
ром и установлена в ноле сильного постоянного магнита. Ток на
катушку подается от синусного потенциометра, вращаемого син-
хронным двигателем через редуктор. Скорость’ вращения электро-
двигателя 3 об/мин. Редуктор имеет 31 передачу с отношением от
1 : 1 до 106: 1. Максимальный крутящий момент равен 1,86-10“3 Н-м,
причем он может уменьшаться в требуемое число раз. Угловое
смещение измеряется с помощью весьма совершенной оптико-элект-
139
ройной системы (называемой «рефрактосин»). Источником света яв-
ляется лампа с линейной нитью накала. Луч света, отражаясь от
зеркала, установленного на оси торсиона, попадает на призму, ко-
торая расщепляет его на два луча, попадающие на два фотоэлемен-
та. При повороте торсиона изменяется освещенность фотоэлемен-
тов, появляется ток разбаланса, который регистрируется электрон-
ной схемой и записывается с помощью самописца. Вся измеритель-
ная схема работает с высокой степенью линейности, обеспечивая
возможность измерения .углов с чувствительностью <1" в диапазо-
не ±10', что отвечает очень низким деформациям порядка
10 6—10-7 при высокой стабильности положения «нуля» (смещение
не выше 2" за неделю). Описанный прибор может работать в ре-
жиме вынужденных гармонических колебаний, а также — как лю-
бой крутильный маятник (см. с. 175)—в режиме свободнозатухаю-
щих колебаний.
Использование метода вынужденных гармонических
колебаний в области очень низких частот (ниже 1О2 Гц)
сопряжено с принципиальной трудностью, состоящей в
затянутости переходного процесса и необходимости про-
ведения длительных измерений (при частоте 10~4 Гц для
наблюдения за 4—5 циклами колебаний не хватает ра-
бочего дня), что нерационально. Возможный путь пре-
одоления этой трудности связан с использованием систе-
мы автоматического регулирования электромагнитного
(или другого) привода для поддержания заданного за-
кона деформирования [12]. Пусть крутящий момент
F(t), возбуждающий колебания, будет пропорционален
разности между заданным |3sincoZ и действительным 6(/)
смещениями:
F (/) = k [[3 sin со/ — 6 (/)]
где k — коэффициент пропорциональности.
Тогда, если колебания описываются обычным урав-
нением второго порядка (см. первый раздел настоящей
главы), уравнение движения принимает вид:
/ •• Лч' • k
k + MG' °’ k + MG' 0 + 0 = fe + A4Gr P sln
где I — момент инерции; M— форм-фактор; rf и — динамические
вязкость и модуль упругости.
Если теперь сделать коэффициент k достаточно боль-
шим, то множители перед производными 0 по времени
оказываются малыми, и закон колебаний будет строго
синусоидальным: 0 = psinco£, без переходного периода.
Теперь динамические характеристики материала легко
140
находятся по составляющим задающего крутящего мо-
мента F' и F" и амплитуде смещения р, а именно:
, F + p/co2 /f F" F"
G ~ рм : G - [Ш ’ tgd~ f'+p/to2
Этот метод измерений динамических характеристик полимеров,
основанный на автоматической подстройке режима колебаний, реа-
лизован в приборе ДХП-1 и в принципе позволяет проводить изме-
рения в области частот порядка 10-6 Гц (в оригинальной работе
[12], где описывается рассматриваемый метод, реальные результаты
измерений приводятся в несколько более узком интервале частот,
ограниченном снизу значением 10~3 Гц).
Вынужденные колебания при одноосном растяжении.
Наряду с приборами для измерений характеристик
пластмасс в условиях вынужденных сдвиговых (в част-
ности, крутильных) колебаний известное распростране-
Рис. VLH. Принципиальная
схема прибора «Реовиброн»
для испытаний полимеров при
в ьинужденн ы х д е форм аци ях
растяжения — сжатия:
1 — образец; 2 — привод; 3 — датчик
деформаций; 4 — датчик напряже-
ний; 5 — термостатирующая камера.
пие получили также приборы, в которых осуществляется
одноосное растяжение — сжатие образца по гармони-
ческому закону. Так, во многих лабораториях использу-
ются приборы, разработанные под руководством М. Та-
каянаги и выпускаемые фирмой «Тойо» (Toyo Measu-
ring Instruments Со), Япония, под названием «Виброн»
или «Реовиброн»; наиболее популярна модель DDV-II.
Этот прибор (см. рис. VI.11) состоит из привода, который со-
здает аксиальные смещения при одной из четырех строго фиксиро-
ванных частот (3, 5, 11, 35 или ПО Гц), датчиков деформаций (сме-
щений) и напряжения (силы) и электрической схемы, которая по-
зволяет находить значения модулей упругости и потерь, а также
tg 6. Чувствительность датчиков деформации 1-Ю-6 см, силы
5-10~5 Н. Образцы, используемые для испытаний, приготавливают*
ся в виде волокон или пленок длиной от 2 до 6 см и толщиной
около 0,1 см. Термостатирующая камера позволяет проводить ис-
пытания в диапазоне температур от —160 до 250 °C. Область из-
меряемых значений модуля 105—1011 Па, a tg б— от 1-Ю-8 до 1,7.
Этот прибор особенно удобен для сканирования по температуре при
фиксированной частоте, что позволяет быстро проводить серийные
измерения и определять области температурных переходов.
Метрологический анализ работы «Реовиброна» показал [13],
что из-за концевых эффектов и недостаточной жесткости датчиков
141
измерительных схем ошибка при измерений модуля упругости для
стандартного образца длиной 5 см составляет 25—27% (прибор
дает заниженные значения модуля). Это требует введения в рас-
четные формулы поправок, основанных на проведении серии изме-
рений на наборе образцов разной длины, причем концевая поправ-
ка зависит от частоты, на которой проводятся измерения, а также
от природы (жесткости) испытываемого материала. Поэтому она
каждый раз должна находиться независимо, что ограничивает воз-
можности «Реовиброна» как прибора для получения абсолютных
характеристик исследуемого материала.
Принципиальная схема измерений, близкая к «Рео-
виброну», реализована также в «Вязкоупругом спектро-
метре», выпускаемом японской фирмой «Ивамото»
(Iwamoto Seisakusho Со).
Этот прибор также работает в режиме вынужденных гармони-
ческих колебаний в диапазоне частот от Г0~2 до 102 Гц. Привод,
в котором использован электромеханический принцип, создает про-
дольные колебания одного из концов образца. С другой стороны
образца (подобно тому, как это сделано в «Реовиброне») установ-
лен датчик усилия, основанный на использовании дифференциаль-
ного трансформатора. Этот датчик весьма жесткий: он измеряет
усилие в 10 Н при смещении приблизительно па 1 мкм. Датчики,
которыми снабжен прибор, многопредельные. Это дает возможность
измерять характеристики материалов с различными свойствами
Набор рабочих узлов, которыми укомплектован прибор, позволяет
преобразовывать продольные колебания в сдвиговые, а также исполь-
зовать привод для создания колебаний в вязкоупругих жидкостях.
Особенностью прибора по сравнению с «Реовиброном» является воз-
можность бесступенчатого регулирования частоты при ее изменении
в широких пределах. Существенно также, что этот прибор может
использоваться для измерений ползучести (при поддержании по-
стоянного усилия измеряются деформации) и релаксации напряжений
(измеряется изменение силы, требуемой для поддержания постоян-
ного заданного смещения).
ЛИТЕРАТУРА
1. Jones Т. Е. R., Walters К., Rheol. Acta, 1971, Bd. 10, № 3, S. 365—
367.
2. Tschoegl N. W., Rheol. Acta, 1974, Bd. 13, № 6, S. 897—904.
3. Watson J. D., Rheol. Acta, 1969, Bd. 8, № 2, S. 201—205.
4. Алексеенко А. И., «dMexaiH-ика полимеров», 1970, № 5, c. 936—938.
5. Яновский Ю. Г., Виноградов Г. В., «Механика полимеров», 1965,
№ 4, с. 106-41116.
6. Roscoe R., Rheol. Acta, 1969, Bd. 8, № 2, S. 195—201.
7. Massa D. J., Schrag J. L., J. Polymer Sci., 1972, A-2, v. 10, № 1,
p. 71—87.
8. Schrag J. L., Johnson R. M., Rev. Sci. Instr., 1971, v. 42, № 2,
p. 224—232.
9. Plazek D. J. Polymer Sci., 1968, A-2, v. 6, № 3, p. 621—638.
10. Berry G. C., Wong С.-P., J. Polymer Sci., Polymer Phys. Ed., 1975,
v. 13, № 9, p. 1761—1781.
142
11. Forgacs R. L., Rev. Sci. Instr, 1965, v. 36, № 3, p. 307—313.
12. Ульянов Л. FI., «Механика полимеров», 1976, № 2, с. 344—347.
13. Massa D. J., J. Appl. Phys., 1973, v. 44, № 6, p. 2595—2600.
Глава VII
ИЗМЕРЕНИЯ В РЕЖИМЕ РЕЗОНАНСНЫХ КОЛЕБАНИЙ
Измерения механических характеристик
жестких материалов
Метод резонансных колебаний наиболее широко ис-
пользуется для измерений вязкоупругих свойств жестких
материалов. Это накладывает определенные особенности
на геометрическую форму образцов и, как следствие
этого, на конкретный вид выражений, используемых для
расчета механических характеристик исследуемого ма-
териала.
Основой теории метода резонансных колебаний явля-
ется уравнение, описывающее движение точки С при не-
подвижной нижней пластине Д на рис. VI. 1. На верх-
нюю пластину действуют следующие силы: усилие рас-
тяжения пружины жесткостью К; реакция деформируе-
мого образца, который подвергается периодическому
сдвигу, вследствие чего в нем возникают напряжения
o=eG*; вынуждающая периодическая сила от внешне-
го источника f=fGeiU)t (где /о — амплитуда этой силы,
а со — частота) и сила инерции колеблющейся пластины
с массой т. Тогда условие равновесия записывается сле-
дующим образом:
тх + Кх + MG*x ~ f0
где М — форм-фактор.
Решение этого уравнения имеет вид:
cos а — (А — тсо2)
G" = 4~
fo . '
sin а
(VII.1)
где В — амплитуда смещения.
Эти формулы аналогичны ранее полученным выра-
жениям для компонент импеданса и применимы к лю-
бым случаям гармонических колебаний. Но существует
один частный случай, который составит предмет рас-
смотрения настоящей главы, эго — резонансные колеба-
143
ния. Чтобы выделить этот режим колебаний, следует из
формулы (VII.1) выразить амплитуду колебаний В, ис-
ключив а (как уже говорилось, в общем случае а не
равно углу механических потерь). Соответствующее вы-
ражение для В имеет вид:
В = fj/(MG' + К — /77С02)2 + (MG")2 (VI1.2)
Условие максимума В в зависимости от частоты оп-
ределяется минимизацией знаменателя, но в общем слу-
чае найти частоту соо, отвечающую минимуму подкорен-
ного выражения, нельзя, так как G7 и G,z зависят от со
заранее неизвестным образом. Однако если потери от-
носительно малы (GZZ<CGZ) и вторым слагаемым под
корнем можно пренебречь по сравнению с первым, то ре-
зонансная частота соо выражается следующим образом:
ы0 (MG' + К)/т
Отсюда следует, что измерение максимальной ампли-
туды Во, которой отвечает частота соо, позволяет найти
значения G' и G" при этой частоте:
Й'-Тг(“5—S'). <™-3>
Метод резонансных колебаний особенно удобен для
жестких материалов, потому что для них угол а мал и
его достоверное измерение затруднительно, a G' и G"
находятся по экспериментально легко измеряемым 'ха-
рактеристикам материала — резонансной частоте со0 и
отвечающей ей амплитуде колебаний Во.
Измерения механических характеристик материала
по рассматриваемому методу проводят таким образом,
что варьируя частоту со и измеряя амплитуду колебаний
(или пропорциональную ей величину), находят такую
частоту too, при которой амплитуда максимальна. В та-
ком эксперименте оказывается необходимым пройти ряд
частот, что само по себе может использоваться как ос-
нова метода нахождения Gzz, не требующего определе-
ния /о н абсолютных значений Во. Этот метод состоит в
измерении ширины резонансной кривой на высоте, от-
вечающей половине амплитуды Во. Пусть измерена зави-
симость В (со) вблизи резонанса, причем нет необходимо-
сти знать абсолютные значения В, поскольку интерес для
дальнейшего представляет «ширина резонансной кри-
144
вой», т. е. разность частот Acd = cdi — 0)2 («1 < «о и «2 >
> «о), удовлетворяющих условию: В (coi, 2) = В^2.
Поскольку Во = /:о/Л^С,,==:/о/А1т],(о, значения coi и (02 дол-
жны удовлетворять уравнению:
П___________________Го_____________
2Л4т|'со (ЛЮ' + Л — mco2)2 + (Mrf)2to2
которое преобразуется в биквадратное уравнение отно-
сительно со:
со4 — (2со§ — а) со2 + ((Од — 4а2(о§) = О
W G" ! К \
где 0=-^T=too’Gz'V-’^r)-
Так как предполагается, что потери малы (GZ7G'<C
Cl), то а/(Оо<1.
Решение этого уравнения относительно со2 и вычисле-
ние разности coi — (о! дает:
со2 — со| = Y 12a2coJ 4- а4
Разность (о)?—со |) можно представить в виде ((о? —
—со? ) =2(Д(о)(Оо, где Дсо — ширина резонансной кривой.
Замена частот coi и (02 на (оо возможна, поскольку пред-
полагается, что резонансная кривая достаточно узкая,
чтобы выполнялось условие Д(о/(о0С1. Отсюда следует
выражение для Д(о:
Дсо = /За2(1 +V/T2W2)
И поскольку (а/(оо)С1, получается итоговое выраже-
ние
Дсо У За
которое преобразуется в формулу для G":
Обычно жесткость измерительного устройства мала
по сравнению с инерционным фактором (К/то)2<1).
В таком случае получаются весьма удобные упрощен-
ные выражения для G" и tgfi:
G”--^-G'; tg6=-£=- (VH.5)
у Зсоо У Зсоо
причем G", как и G', определяется при резонансной час-
тоте (D0.
10—2256
145
Таким образом, метод резонансных колебаний при-
годен для определения компонент комплексного модуля
упругости при G'^G" для одной частоты соо. Практиче-
ски частоту соо можно несколько варьировать, изменяя
размеры образца (т. е. форм-фактор М) или массу
т. Другой способ расширения диапазона частот при
резонансных колебаниях состоит в проведении измере-
ний на обертонах (высших гармониках) основной час-
тоты (см. ниже).
Хотя выше рассматривался простой сдвиг, все полу-
ченные выводы легко переносятся на различные схемы
крутильных колебаний, для чего линейные размеры и
характеристики измерительной схемы заменяются соот-
ветствующими угловыми величинами.
Применение резонансного метода
для материалов с большими диссипативными
потерями
Более общему случаю резонансных колебаний отве-
чают испытания образца, для которого диссипативными
потерями пренебречь нельзя, поскольку G' и G" близки
по порядку величины. Расчет здесь может быть произ-
веден в предположении, что частотными зависимостями
модуля накопления G' и динамической вязкости т/ (но
не G") вблизи резонансной частоты соо можно прене-
бречь. Чтобы рассмотреть этот случай, формула (VII.2)
представляется в безразмерном виде:
X = - ---1 ..... (VI1.6)
)Л(1 — 72)2 + у2д2
. В(ЛЮ'+Д) / т Мх\'
гда К • W+ТГ T-F(w+«)„-
На рис. VII. 1 показан хорошо известный график за-
висимости Х(?), построенный по этому уравнению, с ве-
личиной у, взятой в качестве параметра. Из этого ри-
сунка видно, что при значениях у, больших 0,3—0,4,
резонансная кривая размывается, и максимум становит-
ся нечетким. Достаточно резкий резонанс наблюдается
только при низких потерях (у<0,3), и только в этом
случае применимы результаты, изложенные в предыду-
щем разделе, в частности, метод расчета G" по ширине
146
резонансной кривой. Однако при очень Малых значени-
ях у (у<0,1) этот метод становится трудно реализуе-
мым, поскольку при очень «остром» резонансе зависи-
мость 7. (с/) идет чрезвычайно круто, и надо очень тонко
варьировать частоту, чтобы «не проскочить» значения,
отвечающие половине максимальной амплитуды. Конеч-
но, это повышает точность измерений, поскольку малое
Р<и*с. VIL.1. Частотные зави-
симости амплитуды дефор-
маций в безразмерных коор-
динатах при различных па-
раметрах колеблющейся си-
стемы (числа у кривых —
значения у)-
отклонение по частоте приводит к сильным изменениям
амплитуды колебаний, но существенно усложняет тре-
бования к измерительной аппаратуре.
Графики, построенные на рис. VII.1, позволяют
упростить нахождение компонент динамического модуля,
измеряемых по резонансному методу. Они применимы,
если у и коэффициент при со в формуле для q не зависят
от со (т. е. не зависят от со величины т/, G' и жесткость
пружины К). Тогда из условия экстремальности % при
частоте соо, когда B = BQ и соответственно Х=Хо и q=
= q0, записываются два уравнения:
% = >/ 1 — Т2/2
1 1
т /1-72/4
(VII.7)
10*
147
из которых должны находиться две входящие в них не-
известные величины G' и т)'. Однако в явном виде G' и
г/ из уравнения (VII.7) выразить нельзя.
В этом случае предлагается следующий порядок вычислений.
Поскольку в экстремальной точке но несколько меньше 1, сле-
дует задаться некоторым значением </0, близким к 1, затем по извест-
ным параметрам прибора (т, и К) и измеренной резонансной ча-
стоте соо вычислить G'. По задаваемой величине /о и измеренному
значению Во находится Хо и по рис. VII. 1 определяется у, отвечающее
выбранному q0 и вычисленному Хо, причем точке с координатами
(<7о; М обязательно должен отвечать максимум соответствующей
кривой для данного у. Если же точка пересечения прямых q0 = const
и Хо = const не лежит в максимуме, то следует несколько изменять
выбираемое в качестве исходного значения q0 до тех пор, пока
требуемое условие экстремальности не будет достигнуто. Наконец, по
найденному указанным способом у и подобранной величине G' вы-
числяется т]'. Естественно, что описанный метод «проб и ошибок»
может быть реализован с помощью машинной вычислительной тех-
ники.
Измерения модуля упругости при резонансных
колебаниях стержней
Удобным методом определения модуля упругости
жестких материалов со слабым поглощением является
возбуждение свободных колебаний и определение соб-
ственных частот, которые зависят как от геометрической
схемы эксперимента, так и от модуля упругости (моду-
ля Юнга Е) материала. При динамических измерениях
модуль Юнга заменяется модулем накопления при рас-
тяжении Е'.
Теоретическим основанием рассматриваемого мето-
да является уравнение для прогиба z стержня, завися-
щего от продольной координаты х и времени t. Стер-
жень не нагружен внешней силой, так что на него дей-
ствует только распределенная нагрузка, возникающая
от веса, и силы упругости. Уравнение для функции
z(x, t) получается методами, хорошо известными в тео-
рии упругости:
д2г d*z
-^Г-° (VII.8)
где ц — масса стержня, приходящаяся на единицу длины; I — момент
инерции сечения стержня.
Для круглого сечения радиуса R\ ц=рл/?2 и I—
= л/?4/4; для квадратного сечения со стороной ал ц=
148
— ра2 и /=а4/12 и для прямоугольного сечения со сто-
ронами а и b при колебаниях в направлении короткой
стороны (а<&): ц—pab и I=ba?/12. Пользуясь обще-
известными методами, нетрудно найти р, и 1 для стерж-
ней любого иного сечения.
Решение основного уравнения (VII.8) записывается
в форме z=f(x)eiCd*, а функция f(x), удовлетворяющая
(VII.8), имеет вид:
/ (%) = Лсоз^г+ Bsin^x + CchZjx + Dsh^x (VI 1.9)
где А, В, С и D — постоянные интегрирования, определяемые через
граничные условия, a k связано с со и параметрами измерительной
схемы соотношением k2=\Md2IE'L
Для рассматриваемого метода существенен выбор
граничных условий. Пусть, например, стержень длиной
I жестко заделан с двух концов. Этому отвечают гра-
ничные условия:
/ (0) =Л (0) =/(/) (О=о
Отсюда получается следующее характеристическое
уравнение для k:
cos (&/)-ch (/г/) = 1 (VI 1.10)
Существует бесконечное множество значений knl,
удовлетворяющих записанному уравнению (VII.10). Осо-
бый интерес представляет первый (наименьший) корень,
отвечающий основной моде колебаний. Он равен k\l=
Отсюда следует, что минимальная частота соб-
ственных колебаний заделанного с двух концов стержня
выражается как
99 37 ____
®i=—/£7/р. (VII.11)
и измерение ®i позволяет найти отвечающее этой часто-
те значение модуля Е'.
Для стержня, свободно лежащего концами на двух
опорах, допускающих повороты, но исключающих сме-
щения, значения knl должны удовлетворить условию
knl—лп, и частота основной моды (п=1) колебаний
равна
о 87 ____
Ш1 =-jj—/£7/р. (VI 1.12)
149
II наконец, для практически часто встречающегося
случая односторонней заделки при свободном втором
конце стержня граничные условия имеют вид
/ (0) =(0)-///(/) ;///(/) о
и отсюда получается следующее характеристическое
уравнение для значений knl:
cos (kl) -ch (kl) = —1 (VII .13)
Первый корень этого уравнения Ci =k\l= 1,875; для двух
следующих мод колебаний с2=4,694 и с3=7,855. Собст-
венная частота основной моды колебаний выражается
как
3,516 г____
<^=—р — ^Е'ИР (VI 1.14)
и соответственно
£' = (ц/4М/) со? (VI 1.15)
Таким образом, для нахождения модуля Е' жестких
материалов достаточно измерить собственную частоту
свободных колебаний при выбранной схеме закрепления
образца известных размеров.
Если материал обладает заметными потерями, то
собственные частоты оказываются несколько иными, не-
жели рассчитанные классическими методами теории уп-
ругости. Так, для вязкоупругого материала с постоян-
ной динамической вязкостью выражения для Е' и tg6,
уточненные с учетом внутренних (диссипативных) по-
терь, принимают вид [1]:
(VII.16)
/ Дсо \ Г 3 / Дсо \2 23 / Дсо \4|
tg б = (—— Д1 — 4 (— ) + -32~ (—) j
где со; — собственная частота t-той моды колебаний; а— отвечающий
ей i-тый корень характеристического уравнения; Доз — ширина резо-
нансной кривой в области соответствующей резонансной частоты.
Как правило, для пластмасс в большей степени ха-
рактерно постоянство не динамической вязкости т\', а
модуля потерь Е". Тогда поправка к единице в приве-
денных формулах появляется только в выражении для
tgd, которое принимает вид [1]:
а Е' вычисляется по формуле (VII.15).
150
В большинстве реальных случаев для жестких ма-
териалов выполняется неравенство Асо/(Оо<0,1, и всеми
поправками на внутренние потери в материале при вы-
числении Е и tgd можно пренебречь; это, однако, не от-
носится к областям релаксационных переходов, где
значение Дсо/соо может стать сопоставимым с единицей.
Резонансный метод, как правило, применяют для из-
мерений характеристик механических свойств материа-
лов, не зависящих от частоты (вблизи собственных час-
тот колебаний). Известны также более общие методы
рассмотрения резонансных колебаний пластмассовых
стержней, учитывающие зависимость модуля от частоты
[2], но они пока не получили практического примене-
ния.
Экспериментальная техника
Язычковые приборы с электромагнитным возбужде-
нием. Наиболее часто резонансный метод измерения ме-
ханических характеристик пластмасс реализуется в при-
борах «язычкового» типа (английский термин: «vibra-
ting-reed method»). Под этим понимается использование
образца в виде плоской длинной пластинки с односто-
ронней заделкой и возбуждением колебаний свободного
конца. Основными элементами конструкции таких при-
боров являются устройства для возбуждения колебаний
и регистрации амплитуд.
Типичный пример «язычкового» прибора показан на рис. VI 1.2
[3]. Возбуждение колебаний здесь осуществляется с помощью заря-
да, нанесенного на образец, который помещается в переменное элек-
тромагнитное поле.
Электрическая схема обеспечивает поддержание строго постоян-
ного напряжения при варьировании частоты в пределах от 10 до
500 Гц. Камера выполнена прозрачной и амплитуды колебаний об-
разца регистрируются оптическим методом, причем источник света
помещен вне камеры. Используется обычная лампа, но инфракрасная
часть спектра отфильтровывается во избежание нагрева образца.
Амплитуда колебаний подбирается таким образом (изменением на-
пряжения на магнитах и расстояния от них до образца), чтобы она
составляла около 5% длины образца. Описанный прибор пригоден
для испытания материалов с модулем выше 1-Ю6 Па и вплоть до
1-Ю11 Па. Воздух в измерительной камере вызывает некоторое до-
полнительное демпфирование; вызванная этим ошибка может дости-
гать 2%. Однако основной причиной ошибки при оценке модуля яв-
ляется неточность определения толщины образца (реально это при-
водило к ошибке до 20%).
151
Важной особенностью язычковых приборов с элект-
ромагнитным возбуждением колебаний оказывается не-
обходимость использования двух электромагнитов, на
каждый из которых подаются полупериодные импульсы
переменного тока [4]. Использование одного магнита
приводит к асимметричным колебаниям образца с удво-
Рис. VII.2. Схема типичного «языч-
кового» прибора:
1 — образец; 2 — электромагниты; 3 —
устройство для установки образца; 4 —
термостатирующая кахмера.
енной частотой, в то время как применение двух элект-
ромагнитов с разделением тока по полярности обеспечи-
вает воздействие на образец в точности синусоидальной
формы.
Использование «язычковых» приборов возможно в со-
четании с самой различной измерительной техникой.
Так, для контроля момента достижения резонанса и из-
мерения амплитуд деформаций использовали тензодат-
чики, наклеиваемые на образец, а для изменения час-
тот может применяться камертон; возможно также оп-
ределение частоты по фигурам Лиссажу на осцилло-
графе.
Для реализации последней схемы сигнал от датчика колебаний
подается на горизонтальные пластины катодного осциллографа, а к
вертикальным пластинам подводят синусоидальный сигнал от генера-
тора звуковой частоты, причем частота этого сигнала измеряется с
152
высокой точностью [5J. Это позволяет определять резонансные ча-
стоты с ошибкой до 0,4%. Подобная схема позволяет наблюдать до
7 мод колебаний (хотя надежные результаты получаются только для
4—5 гармоник) и измерять модуль упругости (но не потери) на
одном образце в весьма широком диапазоне дискретных частот.
Приборы для испытаний пластмасс в режиме резо-
нансных колебаний с электромагнитным возбуждением
легко поддаются автоматизации, причем измерительные
схемы собираются на промышленно выпускаемой элект-
ротехнической аппаратуре. Поэтому «язычковые» при-
боры выпускаются в ряде стран серийно. В частности, в
СССР разработано несколько моделей приборов такого
типа.
Так, в Институте механики полимеров АН Латв. ССР был раз-
работан «Измеритель частот и затухания механических колебаний»
ИЧЗ-7Ф (см. [6]) со следующими характеристиками: диапазон частот
задающего генератора 102—1,2-104 Гц; максимальная погрешность
отсчета частоты по шкале ±2% (±1 Гц); пределы измерения лога-
рифмического декремента — до 0,28; точность отсчета декремента —
до 5%. Измерительная схема допускает снижение погрешности при
измерении частоты и декремента до 1-10“2% путем использования
пересчетных устройств. Ошибка при измерении амплитуды колебаний
составляет 5%. В этом приборе колебания создаются с помощью
электромеханического преобразователя, питаемого от генератора
синусоидальных колебаний через усилитель. В качестве датчика
используется другой электромеханический преобразователь, сигнал с
которого подается на вертикально отклоняющие пластины электронно-
лучевой трубки.
В дальнейшем была разработана новая модификация прибора
для измерения частот и декремента при резонансных колебаниях
стержней ИЧЗ-9. Этот прибор имеет практически те же характеристи-
ки, что и ИЧЗ-7Ф, но отличается примененным методом измерений
колебаний (бесконтактные датчики емкостного типа вместо электро-
механического преобразователя) и некоторыми конструктивными осо-
бенностями. Так, прибор ИЧЗ-9 может использоваться для испытаний
образцов разных габаритов и конфигураций.
Приборы, аналогичные по принципу действия, приме-
ненным методам измерений и диапазонам рабочих па-
раметров, выпускаются также рядом зарубежных фирм.
Так, распространение получил прибор фирмы «Брюль-
и-Кер». Подобные приборы выпускаются также в Вели-
кобритании (фирма «Cawkell») и Японии (фирма
«Japan Electronics Instruments») и др.
Резонансные колебания могут возбуждаться также
при крутильных колебаниях стержней. Интерес здесь
представляет метод возбуждения колебаний в диапазо-
не звуковых частот с помощью кристаллов сегнетовой
153
соли. Экспериментальная установка, использующая этот
метод, может работать в диапазоне температур от —18
до 24 °C, что, конечно, ограничивает возможности при-
бора.
В описанном приборе такого типа [7] используется набор стерж-
ней разной длины, что позволяет проводить измерения в диапазоне
частот от 1 до 24 кГц, а также комплекс отечественной измеритель-
ной аппаратуры. Диапазон измеряемых параметров: по модулю — от
1 • 104 до 1 • 107 Па, по tg 6 — от 0,05 до 1,2.
Околорезонансные колебания. Оригинальный вари-
ант резонансного метода измерения вязкоупругих харак-
теристик пластмасс основан на варьировании амплиту-
ды, достигаемом изменением силы тока в системе воз-
буждения колебаний [8]. Этот метод позволяет
находить характеристики материала при поддержании
постоянной амплитуды деформаций (что особенно важ-
но, если измеряемые параметры зависят от деформа-
ции), довольно легко реализуется на практике и подда-
ется автоматизации. Суть метода основана на использо-
вании формулы (VII.2) для двух частот — резонансной
too и близкой к ней со (отношение со/соо ниже обознача-
ется как g). Так как резонансная амплитуда равна
fo/(MG") [см. формулу (VII.3)], а соо связана с G', то
исходное расчетное уравнение принимает вид:
~ = /(G')a(l-^2 + (G")2 (vi 1 18)
где fi — усилие, которое при нерезонансной частоте со необходимо
создать для достижения той же амплитуды, которая при резонансной
частоте со0 возникает при возбуждающем усилии fo.
Если теперь обозначить fi/f2 через X (причем Х>1),
то после несложных преобразований формула (VII.18)
примет вид:
tg 6 = (1 — g2)//^CZT (VII-19)
Таким образом, если при некотором значении g из-
мерить X (или практически — отношение токов !В силовой
катушке, обеспечивающих достижение одной и той же
амплитуды при резонансной и околорезонансной часто-
тах), то формула (VII.19) дает возможность вычислить
tgfi.
При практической реализации этого метода удобно
варьировать один из параметров (£ или А) при фикси-
154
рованном значении другого. Так, можно задать некото-
рое значение g и варьировать X (т. е. практически fi),
пока не будет достигнута резонансная амплитуда («ме-
тод расстройки»).
Этот метод реализован в приборе ДЕКА-ЗТ (см. [9]), где задаю-
щий генератор обеспечивает плавное регулирование частоты и имеет
систему, создающую дискретную расстройку на 1 или 3% от гене-
рируемой частоты. Амплитуда колебаний измеряется индуктивным
датчиком. Прибор снабжен блоком автоматики, позволяющим вос-
станавливать заданную амплитуду колебаний и выдавать отсчет на
шкале непосредственно в единицах декремента, рассчитываемого по
заданной величине £ и измеренному значению К с помощью формулы
(VII.19). Шкала проградуирована в пределах значений декремента
от 0,01 до 0,9, что отвечает широкому классу полимерных материалов.
Прибор позволяет проводить измерения в диапазоне температур
от —120 до 140 °C в условиях крутильных или изгибных деформаций
с амплитудой до 3-Ю-3.
По другому способу использования околорезонанс-
ных колебаний задается постоянное значение % и варьи-
руется частота (т. е. параметр £) до достижения резо-
нансного значения амплитуды («метод резонансной впа-
дины»; этот метод стандартизован в СССР, см. ГОСТ
19873—74).
Этот метод составляет основу прибора РУИЗ-2Т (см. [10]), ко-
торый особенно полезен для измерений механических характеристик
полимерных материалов, проявляющих сильную зависимость интен-
сивности рассеяния колебаний от амплитуды деформаций. В этом
приборе электромагнитная схема возбуждения может создавать как
изгибные, так и крутильные колебания. Электрическая схема прибора
позволяет проводить измерения в автоматическом режиме.
Измерения при очень малых деформациях. Резонанс-
ный метод определения модуля упругости и потерь на
внутреннее трение (т. е. tg6) широко применяется для
измерения механических характеристик не только пласт-
масс, но и других материалов. Опыт, накопленный при
создании установок и измерении специфических свойств
различных веществ, может оказаться полезным при
разработке соответствующих схем определения характе-
ристик пластмасс. Так, метод резонансных (так же, как
и свободнозатухающих) колебаний часто используется
для оценки упругости и демпфирующей способности ме-
таллов, причем особый интерес здесь представляет изме-
рение очень малых потерь, отвечающих диапазону зна-
чений-Ш порядка 10~4—10~2, при переменной амплиту-
155
де деформации в области весьма малых деформаций
(порядка 10~7—10-3).
В одной из экспериментальных установок [11] измерения такого
рода выполняются резонансным методом на образцах диаметром до
1 мм и длиной около 0,1 м. Верхний конец образца зажимается
неподвижно, а нижний соединяется с рамкой, составляющей часть
магнитоэлектрической системы. Эта рамка с намотанной на нее ка-
тушкой помещается между полюсами сильного постоянного магнита.
Колебания возбуждаются низкочастотным генератором, который по-
зволяет проводить измерения частоты в пределах 1—10 Гц с ошибкой
до 5-10~3 Гц и в пределах 10—100 Гц — до 0,05 Гц. Наблюдения
за колебаниями осуществляются с помощью оптической системы с
фотодиодом и выходом на осциллограф с послесвечением, который
также питается от генератора низкочастотных колебаний. Для точ-
ного определения собственных частот колебаний образца использова-
ны наблюдения за фигурами Лиссажу, а амплитуда колебаний фик-
сируется по оптической линейке. Образец помещен в электропечь, что
позволяет проводить измерения при температуре до 500 °C. Варьиро-
вание напряженности магнитного поля приводит к измерению ампли-
туды деформации от 1-Ю-7 до 5-Ю-3. Резонансная частота регули-
руется с помощью набора сменных инерционных грузов в пределах
от 1 до 100 Гц. Все основные элементы этой установки — схемы воз-
буждения и измерения колебаний, конструкция основных узлов при-
бора — имеют общее значение для измерений механических характе-
ристик пластмасс при малоамплитудных резонансных колебаниях.
Для материалов с очень низкими потерями практи-
ческий интерес представляет также измерение механиче-
ских характеристик при возбуждении в образце про-
дольных (а не поперечных) резонансных колебаний.
Так, для упругой среды при частоте со0 продольных ре-
зонансных колебаний модуль Юнга Е определяется фор-
мулой:
Е = 4pZ2co§ (VI 1.20)
где I — длина образца, ар — его плотность.
Этот метод может использоваться для измерения ме-
-ханических потерь по ширине резонансной кривой, как
это описано выше. Однако если потери очень малы и
из-за узости резонасного пика определить его ширину с
приемлемой точностью невозможно, то потери можно на-
ходить по методу измерения интенсивности затухания
возбужденных колебаний (см. следующую главу).
Эта возможность была реализована в приборе Д. Детуилера с
соавторами [12], в котором использование принципа частотной моду-
ляции позволило измерять значения tg б порядка 2-10-7 при дефор-
мациях 10-9—Ю-4. Колебания в стержневидном образце возбуж-
даются электрическим сигналом? подаваемым на плоскопараллельный
156
конденсатор, который образуется проводящим покрытием торца об-
разца и расположенным рядом металлическим электродом. При этом
противоположный торец образца служит обкладкой другого плоско-
параллельного конденсатора, являющегося частью колебательного
контура. При колебаниях образца, вследствие смещения его торца,
изменяется емкость конденсатора, что приводит к частотной модуля-
ции. Возможность измерения малых изменений частоты делает рас-
сматриваемый метод очень чувствительным. Оценки показывают, что
удается измерять перемещения торца на 4—8А. О величине потерь
судят по уменьшению во времени амплитуды смещения торца стержня
при затухающих колебаниях. Если потери относительно велики, то
возможно измерение tg 6 по ширине резонансного пика. Для этого
с помощью электрической схемы линейно изменяют частоту и реги-
стрируют частотную зависимость смещения вблизи резонанса.
Методические особенности измерений очень низких потерь при
продольных колебаниях сводятся к требованиям достаточно жесткой
установки образца, возможности температурной компенсации расши-
рения — сжатия образца путем установки электродов на микрометри-
ческих винтах, проведению измерений в вакуумированной камере.
Описанная схема использовалась в интервале температур 20—500 °C.
По этот диапазон может быть расширен в обе стороны. Так как де-
формации образца могли варьироваться в довольно широких преде-
лах, это давало возможность измерять амплитудную зависимость
потерь, т. е. механические свойства материала в нелинейной области
его поведения при больших деформациях.
Реализация метода продольных резонансных колеба-
ний требует весьма совершенной экспериментальной тех-
ники и при этом позволяет достичь серьезных результа-
тов.
Так, в приборе Хинтона [13] измерения проводились при очень
низком уровне деформаций (5-10~8—5-Ю-5) в области температур
от —196 до 400 °C, причем приборное демпфирование, т. е. уровень
«шумов» при измерении tg б не превышало 5-10-6. Это достигалось
проведением измерений в разреженной атмосфере и подвеской образ-
ца на расчалках, установленных в точках минимальных смещений.
Интересная особенность этого прибора состоит в использовании опти-
ческого метода независимого контроля деформаций по интерферен-
ционной картине, возникающей при отражении монохроматического
света от колеблющегося торца образца. Метод резонансных колеба-
ний, используемый для определения модуля упругости, сочетался в
этом приборе с измерением tg 6 по затуханию колебаний после снятия
возбуждающего напряжения. При этом tg б определялся по числу
периодов, за которое сигнал уменьшался от одного фиксированного
уровня до другого (подробнее этот метод описан в гл. VIII).
Метод колебаний составного образца
Метод измерения свойств материала при свободных
поперечных колебаниях в описанных выше вариантах
не применим к средам с высоким затуханием. Однако
157
возможна модификация основного метода, которая де-
лает его пригодным практически для любых материалов.
Для этого используется метод составного образца (см.
рис. VII.3). По этому методу колеблющийся образец го-
товится в виде сэндвича, один из слоев которого выпол-
нен из жесткого материала с низкими потерями. За счет
этого слоя и осуществляются колебания, но их собст-
Рис. VLL3. Составной образец с односторонней заделкой:
1 — жесткий слой; 2 — слои исследуемого материала.
венная частота и потери в образце в целом изменяются
в сопоставлении со сравниваемым однослойным образ-
цом, изготовленным только из упругого материала. По
величине этого изменения можно судить о вязкоупругих
свойствах второго компонента в 'составном образце.
Пусть в схеме, показанной на рис. VI 1.3, слой жест-
кого материала толщиной hx расположен в центральной
части образца и к нему плотно прилегают колеблющие-
ся вместе с ним слои более мягкого материала толщи-
ной Л2. Экспериментально определяется частота со соб-
ственных колебаний такого составного образца при вы-
бранном способе закрепления образца, что позволяет
согласно одной из приведенных на стр. 150 формул
вычислить эффективную величину £7/р, для составного
образца. Однако физический смысл этой величины для
слоистого образца иной, чем для гомогенного. Действи-
тельно, уравнение колебаний такого образца, вместо
(VII.8), записывается следующим образом:
d^z d^z
И + (£1Л + ~ 0 (VI 1.21)
где ц — масса единицы сечения слоистого материала, равная для
трехслойного образца, показанного на рис. VII.3, (piAi+2 рг^г)^
(где b — ширина плоского образца; hi — высота слоя; рг — плотность;
индексом 1 помечены величины, относящиеся к центральному слою
жесткого материала, 2 — к периферийным слоям).
Отношение собственных частот основной моды коле-
баний пластины, составленной только из жесткого ма-
158
териала (coi), и составного образца (оз), вычисляется по
формуле:
/ со * (£{/1 + ^/2)И1
\ СО! ) ~ Е^
(VII.22)
Отсюда находится искомая величина модуля упругости
мягкого материала:
(А \ Г/ со \ /
lW^1+
2рА \
РЛ /
(VII.23)
- 1
Для этого необходимо знать геометрические характери-
стики образца и измерить собственные частоты колеба-
ний coi и со. Отношение Ii/I2 выражается через толщины
слоев:
Аналогичным образом рассчитывается обратная схе-
ма составного образца типа сэндвича, в котором слой
более мягкого материала расположен в центре и окру-
жен слоями более жесткого материала.
Измерение модуля потерь «мягкого» материала Е2
связано с определением тангенса угла механических по-
терь составного образца tg6. При этом предполагается,
что все механические потери связаны с деформацией
мягкого материала. Тогда для составного образца по-
тери механической энергии равны потерям, которые име-
ли бы место при колебаниях только его мягких состав-
ляющих.
Поэтому
£272 -Г7
где величины без индексов относятся к составному образцу и имеют
эквивалентный смысл.
Следующие преобразования
Е2
е2{2 = -£7- (£^2) - tg 62 (£^2)
и
Е"1 = tg 6 (E'l) = tg 6 (Ej/x + E'J2)
приводят к формуле:
я мл + £^2 . Д, Е^\
tgS2-tg6 £,Zsj - tgfi (1 + £,/а )
159
или
- р' Т \
5«=tg6 1
\ ^2*2 /
(VII .24)
Таким образом, для определения tgfis или E'i мате-
риала по методу составного образца необходимо экспе-
риментально найти собственные частоты колебаний
жесткого материала из выбранной пары и составного
вибратора, а также по ширине резонансной кривой най-
Р.ис. VI 1.4. Блок-схема прибора
для жпытан'ия составных об-
разцов резонансным методом:
1 — составной вибратор — образец;
2 —- магнит; 3 — пьезодатчик; 4 —
генератор переменной частоты; 5 —
вторичный прибор; 6 — вакуумируе-
мая камера; 7 — термостатирующая
камера.
ти тангенс угла механических потерь слоистого образца.
Дальнейшие расчеты выполняются по записанным -фор-
мулам.
Приборы, в которых реализуется метод резонансных
колебаний составного образца, практически ничем не
отличаются от любых других «язычковых» приборов.
Характерным в этом отношении является многогнездный прибор
[14], принципиальная схема которого показана на рис. VII.4, где
изображен один из шести одинаковых образцов. Колебания возбуж-
даются электромагнитным способом от генератора, работающего в
области частот от 102 до 103 Гц. Ошибки при измерении частоты не
превосходят 1±0,2 Гц, что позволяет находить по ширине ре-
зонансного пика с ошибкой ±1 • 10-3 при 200 Гц и ±2-10“4 при 1 кГц.
В качестве датчика используется керамический пьезоэлемент, воспри-
нимающий изменение силы в месте закрепления образца. Калибровка
датчика производится оптическим методом — сравнением сигналов на
вторичном приборе и непосредственно измеряемых амплитуд колеба-
160
ний вибрирующего конца образца. Вся рабочая часть прибора поме-
щена в камеру, где может создаваться вакуум или контролируемая
атмосфера. Прибор работает при температуре от —180 °C (при ис-
пользовании жидкого азота) или от —70 °C (если камера запол-
няется сухим льдом) при медленном непрерывном нагревании.
Сходство этого прибора с любыми другими установками, в кото-
рых используется принцип резонансных колебаний «язычка», подчер-
кивается применением в измерительных схемах всей аппаратуры фир-
мы «Брюль-и-Кер», которой укомплектовываются «язычковые» при-
боры, выпускаемые этой фирмой серийно.
Метод составного образца реализуется в различных
конструктивных схемах. Так, удобным может оказаться
изготовление образца в виде полого цилиндра, внутрь
которого вставляется (и приклеивается к наружному
цилиндру) стержень из другого материала [15]. Вся ме-
тодика измерений и обработки экспериментальных ре-
зультатов остается в этом случае такой же, как и при
использовании составных образцов в форме плоских
пластинок, с очевидной заменой формул для вычислений
массы единицы сечения и моментов инерции компонент
составного образца.
Особенности измерений, выполняемых
на коротких образцах
При проведении измерений механических характери-
стик материала на коротких образцах существенной ста-
новится неоднородность деформаций из-за краевых эф-
фектов. Ниже роль этого фактора будет рассмотрена на
примере сжатия чисто упругих (в частности, высоко-
эластических) материалов с пренебрежимо малыми по-
терями. Однако особенности трактовки результатов из-
мерений, выполняемых на коротких образцах, имеют об-
щее значение для любых схем измерений.
Определение механических характеристик упругого
материала может проводиться либо в статическом ре-
жиме, и тогда измеряется величина деформации при за-
данной нагрузке, либо в динамическом режиме, и тогда
измеряется величина амплитудного значения деформа-
ции для амплитудного значения нагрузки. Сечение об-
разца в недеформированном состоянии обозначено S, а
его длина I. Если образец достаточно длинный, так что
11—2256
161
деформацию можно считать однородной, то модуль Юн-
га Е находится по вполне очевидной формуле:
Е = Pl/S&h (VI 1.25)
где Р — усилие; ДЛ — изменение длины.
Однако, если длина образца невелика, то существен-
ное влияние на результаты измерений оказывает способ
закрепления торцов. Условия деформирования вблизи
торцов оказываются отличными от «средних» условий
однородной деформации и ошибка, связанная с неуче-
ном этого фактора тем больше, чем короче образец, в
частности, она особенно велика для дискообразных об-
разцов. Поэтому необходимо рассмотреть задачу о вы-
числении Л/z при заданной силе Р, когда на торцы об-
разца накладываются определенные граничные условия.
В общем случае формула для модуля упругости долж-
на записываться в виде:
E = aPllS\h - (VI 1.26)
где а — форм-фактор, зависящий от соотношения продольных и по-
перечных размеров образца и коэффициента Пуассона материала.
Высказанные соображения о влиянии размеров об-
разца на результаты измерений модуля упругости спра-
ведливы и тогда, когда при динамических испытаниях
возникает сдвиг фаз между деформацией и нагрузкой,
так что необходимо определять не только модуль упру-
гости, но и модуль потерь. В обоих случаях из-за неод-
нородности деформации по длине образца необходимо
дополнительно вводить в расчет форм-фактор а.
Влияние длины образца на результаты измерений
проявляются при любых схемах нагружения. Такг при
изгибе образцов, приготовленных в виде цилиндрическо-
го стержня длиной 2/ с сечением радиуса R, в зависимо-
сти от отношения 1/R меняется относительный вклад
сдвиговых и растягивающих напряжений в смещение.
В общем случае для стержня произвольной длины
модуль сдвига выражается следующим образом:
G — aPl/Sz (VI 1.27)
где форм-фактор а вычисляется через отношение (///?); S=nR2,
а г — измеряемая величина смещения.
Величина а в формулах (VII.26) и (VII.27) может
определяться при тарировке или находиться из решения
соответствующих задач теории упругости.
162
ЛИТЕРАТУРА
1. Meridith R., Hsu В.-S., J. Polymer Sci., 1962, v. 61, № 172, p. 271 —
292.
2. Чернышев В. M., ««Механика полимеров», 1965, № 1, с. 136—446.
3. Hsu В.-S., J. Sci. Instr., 1964, v. 35, № 3, p. 153—156.
4. Ефремушкин Ю. В., Полтораус E. В., «Tipуды РИИЖТ», 1967,
iBbiin. 69, <с. 75—'80.
5. Чернышев В. М., За®, лаб., 11962, т. 28, № 4, с. 488—4.91.
6. Балодис А. А., Латишенко В. А., «Механика полимеров», 1966,
№ 6, -с. 923—92(6.
7. Гроссман О. И., Электрова Л. М., Зеленев Ю. В., Зав. лаб., 1969,
т. 35, № 7, с. 863^86(6.
8. Абрамов С. К., Ефремушкин Ю. В., ’«1П|роблемы прочности», 1971,
№ 5, с. 123—125.
9. Абрамов С. К. и др., «Труды РИИЖТ», 1971, вып. 79, с. 38—44.
10. Абрамов С. К., Денисенко О. И., Ефремушкин Ю. В., там же,
с. 30—38.
11. Криштал М. А. и др., «Проблемы прочности», 1970, № 9, с. 108—
Ы>2.
12. Detwiler D. Р. е. a., Rev. Sci. Instr., 1968, v. 39, № 11, p. 1727—
1730.
13. Hinton T., Rev. Sci. Instr., 1965, v. 36, № 8, c. 1114—1119.
14. Fielding-Russell G. S., Wetton R. E., Plast. a. Polymers, 1970, v. 38,
June, p. 179—183.
15. Szildgyi L., Locati G., Rheol. Acta, 1970, v. 9, № 4, p. 535—541.
Глава VIII
ИЗМЕРЕНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ПЛАСТМАСС
ПО МЕТОДУ СВОБОДНОЗАТУХАЮЩИХ КОЛЕБАНИЙ
Принципиальные схемы измерений
Метод свободнозатухающих колебаний широко рас-
пространен в практике измерений характеристик вязко-
упругих полимерных (и не только полимерных) мате-
риалов, а также — в еще большей степени — как метод
неразрушающего контроля за состоянием материала,
оценки областей температурных переходов, сравнитель-
ного изучения влияния состава композиции на ее меха-
нические свойства и т. д.
Предложено огромное количество разнообразных
конструктивных схем и экспериментальных методик, ос-
нованных на использований общего принципа измерения
интенсивности затухания механических цодебаний в ма-
11*
163
териале. Между тем, расчет параметров исследуемого
образца, основанный на применении этого метода, свя-
зан с определенными допущениями относительно соот-
ношения между измеряемыми величинами и характери-
стиками образца. Это ограничивает применение метода;
свободноз ату хающих колебаний для получения абсолют-
ных значений параметров материала. Поэтому целесо-
образно рассмотреть основные теоретические положе-
ния, определяющие поведение вязкоупругого материала
в условиях свободного затухания колебаний после зада-
ния некоторой начальной деформации.
Принципиальная схема метода в сущности ничем не
отличается от схемы вынужденных колебаний, рассмот-
ренной в гл. VI; различие состоит лишь в граничных ус-
ловиях и, как следствие этого, в способах описания по-
ведения исследуемого образца. Эксперимент выполняет-
ся следующим образом. Нижняя пластина А на
рис. VI. 1 фиксируется неподвижно, а верхней пластине
В задается начальное смещение я(0)=Д так что пру-
жина растягивается и создает усилие КВ, Затем через
некоторое время пластина В без толчка отпускается и
начинает перемещаться. Эксперимент должен ставиться
таким образом, чтобы к началу измерений (/=0) на-
пряжения, созданные заданием начального сдвига, ог-
рела ксировали, т. е. чтобы образец не «помнил», как
было осуществлено смещение пластины В.
Движение пластины В постепенно тормозится вслед-
ствие вязких (диссипативных) потерь в образце при его
деформации, причем возможны два случая’ возникнове-
ние затухающих колебаний или апериодическое движе-
ние. Основной интерес обычно представляет рассмотре-
ние затухающих колебаний, когда измеряемыми пара-
метрами являются интенсивность затухания и частота
колебаний; по этим величинам надлежит найти компо-
ненты комплексного динамического модуля материала
G*. При этом предполагается, что частота колебаний
остается постоянной, иначе неопределенной становится
задача об оценке G*, который зависит от частоты, а за-
тухание происходит по экспоненциальному закону. Про-
верка справедливости этих предположений собственно и
является предметом эксперимента, ибо если они не вы-
полняются, то некорректными становятся рекомендуе-
мые методы обработки результатов измерений. Таким
164
образом, закон движения верхней пластины имеет сле-
дующий вид:
х = *
или
х = В cos со/е ai
где а — коэффициент затухания.
Это отвечает деформации образца е(0:
е (/) = 80 е6о>-а) *
где EQ=B!h, а h — расстояние между пластинами.
В отличие от рассматривавшейся ранее схемы вы-
нужденных колебаний, напряжение о, возникающее в
образце при затухающих колебаниях, не может в общем
случае записываться как а=вО*, ибо .эта формула —
по определению — относится только к гармоническим
колебаниям. Поэтому следует воспользоваться общим
выражением для напряжений, возникающих в вязкоуп-
ругой среде, свойства которой характеризуются произ-
вольным спектром распределения частот релаксации*.
При любом законе изменения скорости сдвига е(/') вре-
менная зависимость касательных напряжений o(t) вы-
ражается следующим образом:
t со
о(/) = | j (VIII.1)
о о
При е=еое(го-аХ эта формула принимает вид:
со
о (0 = е0 (* N (s) £ [ e(to-a)< — ds
О
Отсюда следует, что при достаточно больших t
со
со2 — see 4- а2 4- tcos ,
(5_-к72+;а ds
о
* Общая теория механических свойств вязкоупругих полимерных
материалов, и в частности, определение функции G* и ее связи с
другими характеристиками среды в линейной области, даны, напри-
мер, в монографии: Виноградов Г. В., Малкин А. Я. Реология поли-
меров. М., «Химия», 1977, гл. I, раздел 8.
165
Существенное упрощение достигается, если принять, что
a<^Cs, т. е. пренебречь быстрыми релаксационными про-
цессами; тогда
со со
Г СО2 Г $
ст = 8 I N (s) -s2 + ds + е (tco — a) I Д (s) ds
о о
Интегральные величины, входящие в последнее выра-
жение, представляют собой действительные компоненты
динамического модуля и вязкости. Поэтому полученный
результат записывается следующим образом:
О — 8(7 + 8 — а) Т)' = 8G' + 8Т]' (VIII.2)
Это соотношение представляет собой искомую форму-
лу, выражающую реакцию исследуемого материала на
затухающие колебания. Эта формула не тождественна
соотношению <j=eG*, поскольку последнее раскрывает-
ся как
о = &G* ~ &G' + UG" = &G' + гсо8Т]'
а при рассматриваемом режиме деформаций fcoe^e.
Условие равновесия верхней пластины можно запи-
сать с учетом потерь в измерительной схеме:
тх + Д*х + So = О
где т — масса; S — площадь верхней пластины.
Отсюда
тх + Д*х + М (G'x + т]'х) — О (VIII .3)
где M=Slh — форм-фактор, уже известный из теории вынужденных
колебаний.
Разделение этого уравнения на действительную и
мнимую компоненты дает систему уравнений:
т (a2 — со2) — х\'аМ + G’M + Д' = О
(VIII.4)
—2/лсоа + т)'соЛ4 + К" = О
Из этой системы выражаются параметры, характе-
ризующие вязкоупругие свойства материала при часто-
те со:
1 a
т(со2 + а2)-Д'~—Д"
G" = (2mcoa — К") (VIII .5)
166
и
2mwa — К" ft
tg6~m(to2 + a2)—К' —(a/w)/C (VIII .6)
Если принять, что и пренебречь потерями в из-
мерительной схеме, то из полученных формул (VIII.5)
и (VIII.6) вытекают следующие практические важные
соотношения:
°'=ж[(“а+«2)-"
/ т
° лГ2ша
2соа
tg 6 = (со2 + а2) — (Л/m) (VIII./)
П-,ри этом, если проводится «холостой» опыт (без иссле-
дуемого образца), то собственная частота колебаний со0
равна ~^К1т. Поэтому формулы (VIII.7) можно предста-
вить в виде:
т®2 fi । / a \2 (_<V\2.
G - M [1 + \w)~(cojj’
, /лсо2 / a \
. я__________________W
tg 0 - (a/< + [1 - (cd0/cd)2]
(VIII.7а)
Ниже будет показано, что отношение a/со непосредст-
венно связано с логарифмическим декрементом затуха-
ния колебаний.
В расчетных формулах отсутствует величина началь-
ного смещения В, но в них входят две эксперименталь-
но определяемые константы со и а. Отсутствие величи-
ны В в расчетных формулах отражает то существенное
обстоятельство, что результаты измерений (т. е. пара-
метры материала G' и G") не зависят от задаваемой
деформации, ибо эксперимент должен 'проводиться та-
ким образом, чтобы заданное воздействие не изменяло
свойств материала. О выполнении этого требования
можно судить, проводя измерения при различных зада-
ваемых деформациях В,
Частота со легко находится по наблюдаемой зависи-
мости x(Z) (см. рис. VIII.I), например по точкам пере-
167
сечения графика с осью абсцисс. Практическое опреде-
ление а возможно различными способами. Так, макси-
мумы зависимости x(t) достигаются в моменты времени
tn, удовлетворяющие условию tgcofn=a/co. Соответству-
ющие максимальные значения хт вычисляются как
Хт,п = в [1 + (a/a>)a]-1/2 е~а'п
Отсюда следует, что разность
вательных максимумов смещений
логарифмов последо-
(т. е. величина, назы-
Рис. VIIIЛ. Затухающие колебания (зависимость смещения от вре-
мени).
ваемая логарифмическим декрементом затухания А) вы-
ражается следующим образом:
А — In хт,п) ~~ ОС (6г 6г-1) (VIII .8)
Поэтому, построив зависимость lnxw>n от нетруд-
но найти а. Существенно, чтобы этот график был ли-
нейным, что отражает выполнение условий, использо-
ванных при выводе расчетных соотношений. Разность
tn—tn-\ представляет собой период колебаний, т. е.
2л/со, следовательно
Д=2ла/(о (VIII.9)
Удобным является метод измерения а по числу циклов, за кото-
рые происходит уменьшение амплитуды до заданного уровня. Этот
метод особенно легко поддается автоматизации, для чего использует-
ся амплитудный селектор импульсов совместно с пересчетным устрой-
ством [1]. Счет импульсов осуществляется в заданном интервале
порогов срабатывания триггеров, что позволяет варьировать отно-
шение амплитуд в соответствии с. предполагаемой интенсивностью
затухания колебаний. Если N — число колебаний, за которые ампли-
туда убывает в заданных пределах от Ло до то &=N~X In
(ЛоМх). В частности, если отношение порогов дискриминации выбра-
но (задано) равным е, то А—ДН1. Использование электронного часто-
томера, введение в схему регистрации вычислительного устройства
для обработки получаемых результатов, а также применение термо-
стата с программным изменением температуры позволяет добиться с
168
помощью описываемого метода высокой степени автоматизации со
сканированием по температуре и выходом на показывающий цифро-
вой прибор или цифропечатающее устройство.
Если по каким-либо причинам точки tn, отвечающие
амплитудным значениям деформации, т. е. максимумам
зависимости x(t), находить неудобно, то возможен аль-
тернативный метод определения а по моментам време-
ни, в которые х достигает некоторых конкретных зна-
чений.
Так, на рис. VIII.I выделена ордината х=х0. Периоды, один из
которых отмечен на этом рисунке как ап, убывают во времени и
скорость убывания зависит от а. Непосредственный расчет показы-
вает, что периоды cZn и cim> отвечающие n-му и m-му циклам колеба-
ний, связаны с а (при а С со) формулой:
w Г cos (<вап/2) 1
а~ 2п(т-—п) 1П cos (fi>am/2) J (VIII.10)
Определив а, можно по формулам (VIIL7) найти все интересую-
щие исследователя характеристики материала. Этот метод, однако,
требует проведения весьма трудоемких вычислений и оправдан только
в том случае, если обработка исходных данных по записанным фор-
мулам выполняется с помощью вычислительной техники по стандарт-
ной программе.
Непо1средствен1но из эксперимента определяются ве-
личины логарифмического декремента затухания Д и ча-
стоты щ. Тогда
т о)2Д
tg6_ [1+(Д/2л)2] —(K/mto2) (VIII.Ila)
Согласно допущениям, принятым при выводе получен-
ных формул, (а/со)<С1. Кроме того, обычно жесткость
измерительного устройства невелика по сравнению с
инерционным фактором: (Х/mw2) <С1. Тогда расчетные
формулы принимают особенно простой вид:
ш2 / Д2 \ т
°'=т(1+т^) = лг(“а+«2); <VI11-12)
mco2 A 2moxz
°"= -лГ'*ТГ = лГ"
tg 5 — Д/л
(VIII.12a)
169
Частота со может варьироваться путем изменения па-
раметров измерительной схемы. Действительно, из фор-
мулы (VIII.12) видно, что Тогда, изменяя
М (т. е. размеры образца) или массу движущихся ча-
стей прибора т, можно изменять частоту.
Серьезным ограничением метода свободнозатухаю-
щих колебаний является необходимость предположения
о выполнении сильного неравенства a<^Cs, что необхо-
димо для того, чтобы реакцию материала при затухаю-
щих колебаниях можно было представить в виде суммы
вязкой и упругой компонент, т. е. формулой (VIII.2).
Учитывая этот недостаток общепринятой теории, пред-
принимались попытки [2] построить более строгий ме-
тод расчета динамических характеристик исследуемого
материала по результатам измерения частоты со и ско-
рости затухания а свободных колебаний. Этот метод ос-
нован на том, что деформации трактуются как гармони-
ческие колебания с комплексной частотой со*. Свойства
образца при этом представляются функцией G*(co*). Из
основного уравнения свободного движения вытекает, что
собственная частота колебаний выражается формулой:
(со*)3 - (MG* + X*) (VI11.13)
и отсюда
А2 \
4л2 )
(VIII.14)
Эти формулы не совпадают с (VIII.12) из-за отрица-
тельного знака перед вторым слагаемым в выражении
для G'. Кроме того, компоненты комплексного модуля по
(VIII.14) определены не при действительной частоте ко-
лебаний со, а при комплексной частоте со* и переход от
от (о* к (о требует дополнительных предположений.
Роль инерции среды
В рассмотренной принципиальной схеме измерений
механических свойств материала по методу свободноза-
тухающих колебаний не учитывалось инерционное со-
170
противление со стороны исследуемой среды. Существен-
но установить условие, когда этим фактором действи-
тельно можно пренебречь при обработке эксперимен-
тальных данных. Анализ роли инерции массы образца
основан на рассмотрении общей схемы колебаний, со-
вершенно аналогично тому, как это было сделано ранее
для вынужденных гармонических колебаний. Резуль-
таты соответствующих расчетов, выполненных по той
же схеме, приводят к следующей формуле:
—т (со3 — а2 — 2icoa) + Sk cth (kh) [G' +
4-T)'(fco —а)]+K* = О (VIII.15)
где k — положительное значение корня, которое при слабом зату-
хании равняется У —рсог/Л* (р — плотность среды).
Последнее уравнение представляет собой точное со-
отношение между измеряемыми параметрами, характе-
ристиками экспериментальной установки и величинами
rf и G', подлежащими определению. Конечно, практиче-
ское использование этого уравнения неудобно, посколь-
ку из него невозможно выразить т/ и G' в явном виде.
Поэтому реальный интерес представляет случай
слабого затухания. Если при этом разложить cth(&/i)
в степенной ряд и сохранить только первые члены ряда,
то основное расчетное уравнение существенно упрос-
тится, поскольку из него выпадет величина k, в кото-
рую входят т/ и G', Тогда уравнение (VIII.15) перейдет
в (VIII.3), что приводит ко всем расчетным формулам,
полученным в предыдущем разделе. Условием примени-
мости этих формул является выполнение неравенства
|kh\<С 1, или А<Ссо_1’УО*/р. Последнее условие является
важным требованием, налагаемым на эксперименталь-
ную установку, ибо невыполнение его приводит к необ-
ходимости машинного расчета характеристик материала
по формуле (VIII.15).
Затухающие крутильные колебания
При использовании метода сво-боднозатухающих ко-
лебаний для определения механических характеристик'
материала поправки, связанные с неоднородностью де-
формаций в исследуемом образце и его инерцией, ока-
зываются пренебрежимо малыми при выполнении
171
определенных ограничений, накладываемых на экспери-
ментальную схему. Кроме того, должно выполняться ус-
ловие малости затухания: сс<С<о.
Эти выводы, основанные на рассмотрении плоского
сдвига, в полной мере применимы к различным вари-
антам крутильных колебаний, использование которых
целесообразно также в том случае, когда затухание
мало и можно пренебречь неоднородностью деформаций
и инерцией образца. Если эти условия выполняются, то
для вычисления механических характеристик исследуе-
мого материала применимы следующие формулы, по
смыслу эквивалентные (VIII.11) и (VII.11а):
г, /(°2 [ f 1 -L. Д2 \ ( ю°
° М |Д1 + 4л2 J Д со Д
(VIII.16)
" /со2 А_____К_( со \2 А
$ ~ М л“Л4\соо/я
А/л
tg 6 = [1 + (Д/2л)*] - (<во/<о)2 (VI11.17)
где / — момент инерции колеблющейся системы; К—жесткость
торсиона при кручении; М — форм-фактор, который зависит от при-
нятой схемы измерений.
Как и ранее, для крутильных колебаний образца, помещенного
в узком зазоре между двумя коаксиальными цилиндрами,
где /?0 и Ri — радиусы наружного и внут-
реннего цилиндров, a h — их высота. Для крутильных колебаний
цилиндрического или дискообразного образца, находящегося между
параллельно установленными торцами соосных цилиндров,
М = л/?4/2/г, где R— радиус, a h — высота образца.
Величина coo=y/C/Z, входящая в расчетные формулы,
имеет смысл собственной частоты колебаний подвески
измерительной системы. Этот параметр находят по час-
тоте колебаний торсиона с инерционной массой без об-
разца. Измерение соо составляет первый этап экспери-
мента, выполняемого по методу крутильных колебаний.
Затем эксперимент повторяют с образцом и находят ве-
личины со и Д, по которым вычисляют искомые характе-
ристики механических свойств материала.
Для образцов с сечением произвольной формы, ис-
пытываемых по методу свободнозатухающих колебаний,
строгая теория расчета параметров материала была
рассмотрена Р. Глаузом [3]. Он получил общие расчет-
172
яые формулы' для G' я G'r с учетом- неоднородности- де-
формаций по длине образца и вклада его массы в инер-
цию всей измерительной системы. Уточненные формулы,
связывающие G' и G" с измеряемыми параметрами со
и а, для цилиндрических образцов длиной h и радиусом
R имеют вид: м
G' = р (со2 — а2) Л2/¥; G" = грсоа/г2/^ (VI11.18)
I 4 16
где 'ф=р—"^"₽2+'45'₽3—~945~ ₽4+ • • -J Р = р/РА//0; /р =
= л7?4/2 — полярный момент инерции сечения образца; /0—момент
инерции дополнительной массы измерительной схемы, участвующей
в колебаниях; р — плотность материала образца.
Обычно р«<1 и с достаточной точностью ЧГ=Р;
тогда
G' =2/0(со2 — а2)ЩК4; G" =4waA/nP4 (VIII. 19)
Эти формулы совпадают с (VIII. 14), поскольку в дан-
ном случае т=1^ а форм-фактор M = nR^/2h.
Таким образом, строгая теория приводит к уточне-
нию общепринятых формул, в частности, к замене знака
в формуле (VIII.12) перед а2 на .минус. Это уточнение
составляет несколько процентов, так как обычно а<Сш.
Формулы для вычисления G' и Gz/ при использова-
нии образцов с некруглым поперечным сечением оказы-
ваются более сложными, чем (VIII.18), из-за появления
слагаемого, связанного с внеплоскостным (изгибным)
кручением. В общем случае [3]
р(ц2-а2)/рЛ2 / У \
G - VK + Iph2 L)
(VI11.20)
_ 2paalph* / \
° “ ЧК \ 1 + Iph2 L I
где К — жесткость образца при кручении; L — геометрический
фактор, возникающий вследствие того, что величина ^Ljlph2 опре-
деляет относительную роль изгиба при кручении некруглых профи-
лей; W — записанная выше функция Р, а р в общем случае имеет
вид: P=(p/P/i//0) (1Ж/М2).
Для образцов с прямоугольным поперечным сечением
толщиной 2Ь и шириной 2a(b<Zd) -величины Iv, К и L,
входящие в записанные формулы, представляются как:
/р = а4/1(Ь/а); К = аЧ^ (b/а) и L = а*Ьг (Ь/а)
173
Зависимости Л, Ki и от b/a, необходимые для рас-
четов по формулам (VIII.20), были вычислены Р. Глау-
зо.м. Ниже приводятся результаты его расчетов:
Ь/а Л /\1 £-1
о,1 0,134667 0,004997 0,000425
0,2 0,277333 0,037289 0,003003
0,3 0,436000 0,116775 0,008299
0,4 0,618667 0,255350 0,014912
0,5 0,833333 0,457363 0,020323
0,6 1,088000 0,720963 0,022317
0,7 1,390667 1,040144 0,020140
0,8 1,749333 1,406833 0,014958
0,9 1,172000 1,812513 0,009707
1,0 2,666667 2,249234 0,008602
Второе слагаемое в формулах (VIII.20) может быть
представлено как (Li//i)4f(п/й)2. Из приведенных число-
вых данных видно, что (Li//])<C1, а так как (а/А)<1,
то отсюда следует, что изгибом при кручении, как пра-
вило, можно пренебречь и вычислять G' и G" по не-
сколько более простым формулам:
G' = (о2 — а2)
(VIII.21)
G" = (I^h/a^) -2соа
Величина a^KJh играет роль форм-фактора, вычис-
ляемого для образца конкретных размеров с использо-
ванием приведенных выше значений параметра Точ-
ная формула для функций К\(Ь/а) имеет вид [3]:
16 / Ь \3 / 4 \5 / b \4 yi 1 (2л + 0 яа
2j (2n+l)5 th 2b
n=0
При необходимости по этой формуле могут быть рас-
считаны точные значения К\ для промежуточных значе-
ний b/а, не приведенных выше. В области (Ь/а)^.0,2
с хорошей точностью выполняется следующее соотно-
шение, вытекающее из последней формулы:
*1 =
16
3
Цилиндрические образцы с поперечным сечением в
виде круга или прямоугольника обычно используются
для измерений механических характеристик жестких
пластмасс. Образец, заполняющий зазор между коакси-
174
альными цилиндрами, параллельными дисками или ко-
нусом и плоскостью, готовят для исследований «мягких»
материалов.
Учитывая характер допущений, использованных при
выводе расчетных формул для вычисления механиче-
ских характеристик пластмасс по измеренным парамет-
рам со и а, следует полагать, что количественные резуль-
таты с хорошей точностью могут быть получены мето-
дом свободнозатухающих колебаний при выполнении
условия (Д/2л)2<С1, или (что то же самое) а*С(о. Если
используются устройства с соо=0, т. е. без торсиона, то
эти условия отвечают неравенству tg6<C2. Однако если
подобрать соответствующее значение частоты собствен-
ных колебаний со0 (путем варьирования жесткости тор-
сиона и величины момента инерции), то это позволяет
измерять также довольно высокие значения tg6. Дело
в том, что ограничения рассматриваемого метода свя-
заны с требованием малости затухания колебаний систе-
мы, но не обязательно малостью угла б. Действительно,
если знаменатель в формуле (VIII. 17) сделать сущест-
венно меньшим 1, то это позволит при малых значениях
Д/л системы производить измерения свойств материалов
с большими tg6.
Крутильные маятники и другие приборы
Общие особенности конструкций. Метод свободноза-
тухающих колебаний, как правило, реализуется в виде
крутильных (торсионных) маятников, которые широко
вошли в практику исследований полимеров, начиная с
работ Л. Нильсена (1951 г.) и К. Шмайдера и К. Воль-
фа (1952 г.). Эти приборы используются не только для
измерений абсолютных значений параметров механиче-
ских свойств пластмасс, но и в значительно большей
степени для сравнительных испытаний и определения
областей релаксационных переходов по температурной
шкале, которым отвечают максимумы механических
потерь или tg6.
Описываемые приборы выполняются в виде «прямо-
го» и «обратного» крутильных маятников. В первом слу-
чае отсутствует торсион (К=0). Кроме того, эти схемы
различаются по месту установки инерционной массы,
способу крепления образца и другим незначительным
175
деталям (см. рис. VIIL2). Существующие приборы раз-
личаются по способу задания начального импульса, ме-
тоду измерения колебаний, параметрам установки (ха-
рактеристике жесткости торсиона и величине момента
инерции) и различным конструктивным особенностям.
Наиболее ответственный элемент конструкции крутиль-
ных маятников — это способ регистрации колебаний.
Для этого используют разнообразные схемы, прежде
Рис. VIIL2. Принципиальные схемы
Прямого (а) и обратного (б) маят-
ников, а также крутильного маятника
для жидких образцов (с):
1 — образец; 2 — инерционные массы; 3 —
торсион; 4 —зажим; 5 — газовый подшип-
ник; 6 — измерительный узел типа ци-
л индр —ци л и н др.
всего основанные на наблюдении за световым лучом, от-
ражаемым от зеркальца, которое крепится на торсионе
или образце. Отраженный луч воспринимается визуаль-
но (по калиброванной шкале), развертывается во вре-
мени с помощью любой фотоэлектрической схемы или
непосредственно записывается на движущуюся светочув-
ствительную бумагу.
Образец, испытываемый на крутильном маятнике,
помещается в термо-криокамеру. Для проведения низко-
температурных измерений криостат выполняется в виде
двойного сосуда Дьюара; его наружная оболочка запол-
няется жидким азотом, а внутренняя заливается жид-
ким гелием [4]. Это обеспечивает возможность проведе-
ния измерений от 4,2 до 77 К. При более высоких тем-
пературах используется обычная система термостатиро-
176
вания с помощью нагреваемого азота. Верхний предел
по температуре практически ничем не ограничен; обыч-
но при испытаниях пластмасс достаточно ограничиться
пределом от 300 до 600 °C, хотя при использовании ана-
логичной методики для исследования металлов этот
предел может быть поднят значительно выше. Как пра-
вило, камеру, в которую помещают образец, при низко-
температурных измерениях вакуумируют. Возможно
также создание в камере контролируемой тазовой ат-
мосферы.
Жесткие образцы, испытываемые по методу свобод-
нозатухающих колебаний, приготавливают в виде ци-
линдров или пластин. Последнее предпочтительнее из-
за возможности соблюдения строгих требований по раз-
мерам и удобству крепления образца в зажимах.
Каучукоподобные материалы удобнее готовить в виде
цилиндров. Текучие образцы заливают в зазоры ротаци-
онных приборов различного типа: цилиндр—цилиндр,
конус — плоскость или диск — диск. Пример такой схе-
мы также показан на рис. VIII.2, где изображен рабо-
чий узел, выполненный в виде коаксиальных цилиндров.
Выбор формы образца влияет на значения коэффициен-
тов, входящих в расчетные формулы, но не на метод об-
работки экспериментальных данных.
В зависимости от выбора параметров прибора и
свойств исследуемого материала торсионный маятник
может работать при частотах примерно от 0,01 до 80 Гц.
При использовании торсионного маятника в качестве
прибора, сканирующего по температуре, особенно для
сравнительных испытаний, его параметры подбирают
так, чтобы обеспечивалась частота 1 Гц. Тогда, несмот-
ря на то, что из-за изменений свойств материала с тем-
пературой частота колебаний в действительности не-
сколько меняется, говорят, что измерения проводят при
«номинальной частоте» 1 Гц. На одном приборе, даже
со сменными торсионами и инерционными массами, не-
возможно изменить частоту колебаний более, чем в 20—
30 раз.
Торсионные маятники используют для измерений мо-
дуля упругости примерно от 102 до 1012 Па и значений
tg6 приблизительно до 3. Полный диапазон параметров
перекрывается на приборах с разной геометрией рабо-
чих органов и переменными параметрами схемы.
12—2256
177
Существенным моментом конструкции крутильных
маятников является требование совпадения оси, относи-
тельно которой совершаются колебания, с осью образ-
ца и исключение изтибных деформаций торсиона. Это
особенно важно при испытании относительно «мягких»
материалов. Наиболее просто соосность достигается
установкой оси в газовом (воздушном или азотном)
подшипнике, что обеспечивает отклонения от оси не бо-
лее ±0,01 мм. Использование газовых подшипников для
Рис. VII.1.3. Закрепление образ-
цов в торсионном маятнике при
создании режима растяжение—
сжатие:
/ — торсион; 2 — образцы; 3 — инер-
ционный диск; 4 — грузы
установки осей приборов -становится в последнее время
общим элементом ряда конструкций установок, пред-
назначенных для измерения механических свойств поли-
мерных материалов.
Торсионные маятники могут использоваться не толь-
ко для измерений сдвигового модуля, но и для опреде-
ления компонент комплексного модуля упругости при
растяжении. В таком случае изменяется схема закреп-
ления образца по отношению к торсиону [5].
Так, в схеме, показанной на рис. VIII.3, два одинаковых образ-
ца, закрепленные симметрично на инерционном диске, который
установлен на конце торсиона, предварительно растягиваются до
некоторой начальной деформации грузами. При закручивании тор-
сиона на малый угол и последующих колебаниях точка закрепле-
ния образца смещается по дуге, и это приводит к деформации рас-
тяжения— сжатия. Такая схема может применяться для жестких
(или каучукоподобных) материалов или для волокон. В первом
случае предварительное натяжение необязательно, во втором —
деформация, создаваемая закручиванием торсиона, не должна
превышать начального натяжения образцов.
178
Описанный метод испытаний позволяет получать
компоненты динамического модуля Юнга, измерение ко-
торых может представлять самостоятельный интерес,
так как переход от сдвигового модуля к модулю Юнга
требует знания коэффициента Пуассона, который сам
может быть комплексной величиной с заранее неизвест-
ным характером зависимости его компонент от темпера-
туры и частоты. Методика обработки результатов изме-
рений в опытах, проводимых в условиях растяжения,
практически ничем не отличается от изложенного выше
общего метода рассмотрения свободнозатухающих коле-
баний с соответствующей заменой констант, входящих в
теоретические уравнения и расчетные формулы.
Оптические системы измерений. Оптический метод
регистрации колебаний наиболее широко применяется в
лабораторной практике. При этом используюся разные
источники света (вплоть до лазера), работающие в раз-
личных диапазонах длин волн. В простейших схемах
отраженный луч света попадает на движущуюся ленту,
покрытую светочувствительным слоем, что дает разверт-
ку колебаний во времени. Использование бумаги, чувст-
вительной к УФ-свету, позволяет работать в незатем-
ненном помещении. Возможность изменения скорости
протягивания ленты обеспечивает удобство обработки
полученных результатов, особенно если измерения про-
водятся при различных частотах. Применяется также
классический метод развертки во времени с помощью
вращающегося зеркала.
В качестве приемника света широко используют раз-
личные фотоэлектрические схемы с записью сигнала на
ленте шлейфового осциллографа. При этом для обеспе-
чения переменной интенсивности освещенности приемни-
ка света (фотоэлемента или фотоумножителя) использу-
ют окна в виде клина, помещаемого перед приемником
(см. рис. VIII.4).
Общим недостатком таких простых оптических схем
является трудоемкость обработки экспериментальных
данных, требующей аккуратных механических измере-
ний амплитуд деформаций и длительных последующих
расчетов. Если измерения выполняются с помощью фо-
тоэлектрических схем, то это затруднение может быть
преодолено введением логарифмирующего устройства с
тем, чтобы записывать зависимость от времени не сме-
12* 179
щения х, a Igx. Тогда точки, отвечающие амплитудным
значениям смещения, должны ложиться на прямую, и
обработка экспериментальных даиных сводится к изме-
рению угла наклона этой прямой.
Типичная конструкция простого торсионного маятника с опти-
ческой системой измерений показана на рис. VIII.5 [6]. Здесь
образец крепится с помощью цанговых зажимов. Подвижный
(верхний) зажим подвешен на торсионе, выполненном из пружин-
ной стали. Верхний конец торсиона закреплен во втулке, которая
может перемещаться в вертикальном направлении и поворачи-
ваться относительно горизонтальной оси, что необходимо для на-
стройки прибора. Первоначальное закручивание образца осущест-
вляется на заданный угол электромагнитами. Для устранения
посторонних вибраций прибор установлен на массивной плите и
толстом слое губчатой резины. При испытании жестких образцов
(с модулем выше 107 Па), хорошо сохраняющих свою форму,
образцы готовят в виде цилиндров (диаметром до 10 и высотой до
30 мм) или пластин (толщиной до 2, высотой до 30 и шириной до
10 мм), закрепляемых в цанговых зажимах. Другой вариант креп-
ления, применимый для более мягких образцов, показан на
рис. VI11.5 справа. Сцепление с рабочей поверхностью дисков либо
происходит за счет адгезии, либо достигается приклеиванием об-
разца к дискам в отдельной пресс-форме.
Такой прибор может использоваться для испытаний материа-
лов с модулем упругости при сдвиге в диапазоне 1-Ю4—1 • 109 Па.
При изменении момента инерции от 0,2 до 10 г-м-с”2 удается
охватить диапазон частот от 0,01 до 5 Гц. Система термостатиро-
вания позволяет проводить измерения от —150 до 200 °C. Этот
диапазон может быть без особых затруднений расширен до суще-
ственно больших температур. Несложная модификация описанного
прибора путем изменения геометрической формы рабочего узла и
использования газового подшипника позволяет снизить нижний
предел значений модуля, измеряемых на приборе, вплоть до
102 Па [7].
Электромагнитные системы измерений. Возможны
различные варианты электромагнитного метода измере-
ний смещений при крутильных колебаниях. Типичный
пример измерительного устройства показан на рис.
VIII.6. Основной элемент этой схемы — рычаг, на конце
которого установлен сердечник линейного дифференци-
ального трансформатора. Могут использоваться также
круговые дифференциальные трансформаторы [8].
В оригинальном варианте такого метода измерений,
предложенного Л. Нильсеном, рычаг был жестко связан
с нижним зажимом обратного маятника, а к этому за-
жиму была присоединена большая инерционная масса,
так что он поворачивался на небольшой угол, пропор-
циональный возникающему крутящему моменту. Эти
180
смещения, малые по сравнению с задаваемым кручени-
ем верхнего зажима, регистрировались магнитоэлектри-
ческой системой. Такая схема, удобная для измерения
механических характеристик материалов с модулем
упругости, большим 106 Па, легко поддается автомати-
зации и позволяет проводить измерения в широком диа-
пазоне температур (в приборе Л. Нильсена от —60 до
300°C), что особенно удобно при сканировании по тем-
пературе для серийных измерений показателей свойств
образцов.
Использование различных электромагнитных датчи-
ков для измерений колебаний оказалось удобным для
определения механических характеристик пластмасс
при очень низких температурах, вплоть до температу-
ры жидкого гелия, а также при применении метода
крутильных колебаний для измерений механических ха-
рактеристик полимерных материалов под высоким гид-
ростатическим давлением [9].
Магнитоэлектрическая система измерений использу-
ется также в крутильном маятнике, выпускавшемся
фирмой «Нониус» (Nonius Instrumentenfabriek), Гол-
ландия, схема которого показана на рис. VIII.7.
В этом приборе измеряются механические свойства материалов
с модулем от 106 до Ю10 Па и значения tg 6 от 5-Ю-3 до 3 при
частотах от 0,1 до 20 Гц в области температур от —190 до 300 °C.
Благодаря системе термостатирования удается длительное время
поддерживать постоянную температуру с колебаниями до 0,05 °C.
Измерения проводят на плоских образцах с размерами
3,5X7X180 мм. Основные особенности прибора: в механической
части — уравновешивание инерционной массы противовесом с
целью устранения постоянных растягивающих напряжений в об-
разце (очень частый прием при конструировании крутильных маят-
ников) ; в измерительной части — использование логарифмирующего
блока, что существенно упрощает определение интенсивности за-
тухания колебаний и расчет tg б.
Датчики, используемые при электромагнитном спосо-
бе индикации колебаний, выполняются по различным
схемам. В простом случае это могут быть две катушки,
одна из которых жестко связана с торсионом, а другая
установлена неподвижно. В такой схеме используются
относительно большие углы закручивания, и линей-
ность сигнала по отношению к углу поворота сохраня-
ется до ±10° [11]. При необходимости проведения из-
мерений в области малых деформаций (что имеет прин-
181
Рис. VI11.4. Крутильный маят-
ник с оптическим измерением
колебаний:
1 — торсион; 2 — образец; 3 — инер-
ционная масса; 4 — зеркало; 5 —
источник света; 6 — калиброванная
щель; 7 — фотоэлемент; 8 — регист-
рирующее устройство.
Рис. VII 1.5. Типичная конструк-
ция К;Р’УТИЛЬНО'ГО МЗЯТНИКЗ (й)
и узел для крепления мягких
образцов (б) [61:
1 — образец; 2 — верхний (подвиж-
ный) зажим; 3 — нижний (непо-
движный) зажим; 4 — магниты; 5 —
зеркальце; 6 — инерционные мас-
сы; 7— торсион; 8 — втулка; 9—
термоизолятор; 10— медный блок с
нагревателем; 11 — плита; 12 — ре-
зиновая подушка; 13 — стойка.
О.
Рис. VIII.6. Схема измерения
колебаний с помощью диффе-
ренци ального трансформатор а:
1 — ось колебаний; 2 — рычаг; 3 —
сердечник; 4 — дифференциальный
трансформатор.
ципиальное значение для многих теоретических и тех-
нических приложений) используются несравненно более
совершенные устройства. Так, несомненный интерес
представляет использование в крутильном маятнике
электромеханического датчика угловых смещений. При-
менение этого датчика позволяет обойти обычную для
торсионных маятников трудность, связанную с необхо-
Рис. VII 1.7. Крутильный маят-
ник с электромагнитным датчи-
ком колебаний:
/ — образец; 2 — термостатирующая
камера; 3 — верхний зажим; 4 —
нижний зажим; 5 — инерционная
масса; 6 — противовес; 7 — датчик;
8 — задающий генератор (частота
1кГц); 9 — логарифмирующий блок;
10 — записывающее устройство.
димостыо строгого исключения эксцентриситета в распо-
ложении датчиков колебаний относительно оси образца.
В приборе, в котором использован этот метод измерений [12],
датчик состоит из якоря, имеющего форму бруска и установлен-
ного концентрически с шестью катушками. Статор датчика заимст-
вован из стандартного двухфазного электродвигателя, используе-
мого для привода лентопротяжного механизма самописцев. Такой
датчик с выходом на лучевой осциллограф позволяет измерять
значения tg 6 от 2-10“5 до 0,2 (в оригинальной работе исследова-
лось внутреннее трение при деформации металлов), причем линей-
ность датчика сохраняется в диапазоне углов до ±10°, а цена
деления при максимальной чувствительности составляет 0,01°, что
отвечает относительной деформации около 1 • 10~5. Наиболее важ-
ным достижением, связанным с применением электромеханического
датчика, было исключение изменений показаний прибора даже
тогда, когда отклонения оси якоря в горизонтальной плоскости от
оси образца достигали 1 мм.
Затухание изгибных колебаний. При определении ме-
ханических характеристик (в частности, tg6) жестких
пластмасс иногда используется метод измерения интен-
сивности затухания изгибных деформаций. В определен-
183
ном смысле устройства, в которых применен этот метод,
ничем не отличаются от «язычковых» приборов, широко
используемых для измерения модуля упругости и потерь
резонансным методом (см. гл. VII, стр. 151). Общими в
обоих случаях являются конструктивная схема прибора,
способ возбуждения колебаний и методы их регистра-
ции. Различны параметры, измеряемые для определения
механических потерь: в резонансном методе это вели-
чины, связанные с формой резонансной кривой, в методе
затухания — скорость уменьшения амплитуды колебаний
после снятия внешней нагрузки.
Метод затухания изгибных, так же как и крутильных
колебаний, используют для оценки механических харак-
теристик материала при сканировании по температуре,
начиная с области очень низких температур.
Так, в приборе Р. Бухдаля с соавторами [13], который по
конструкции представляет собой типичный «язычковый» прибор,
измерения выполняют в интервале температур от 4 до 250 К при
скорости нагрева 1 К/мин до 25 К и до 0,25 К/мин при более высо-
ких температурах. Колебания возбуждаются резким ударом и затем
бесконтактным датчиком измеряют частоту и логарифмический
декремент затухания с записью результатов измерений на вторич-
ном приборе. При проведении опытов в низкотемпературной обла-
сти существенное значение имеет способ термостатирования образ-
ца. Из-за низких механических потерь в образце измерения
нельзя проводить в газовой среде, которая создает сильный фон.
В глубоком вакууме градиенты температур по образцу достигают
3 К, что недопустимо. Полагают, что оптимальным является соз-
дание гелиевой атмосферы при низком остаточном давлении.
В таком случае надежно измеряются значения tg 6 порядка
1-10“3 (при «фоновом» значении tg 6 несколько выше 1-10“4).
Модуль рассчитывают по резонансной частоте колебаний, исполь-
зуя модифицированную формулу (VII.15), a tg 6 — по декременту
затухания. Собственная частота колебаний пластмассовой пластин-
ки размером 110X10X0,75 мм в низкотемпературной области
близка к 5 Гц.
На примере другого прибора, в котором использован
тот же метод затухающих изгибных колебаний «язычка»
[14], можно видеть, каких выдающихся результатов по
интервалу измерений удается достичь при целенаправ-
ленном исключении возможных помех и искажений.
В этом приборе, который по конструктивной схеме также явля-
ется устройством «язычкового» типа с размерами образца
20X5X1 мм, на конце пластинки укреплен маленький постоянный
магнит, взаимодействие которого с полем возбуждающего электро-
магнита приводит к возникновению изгибных колебаний с макси-
мальной амплитудой деформации до 1 • 10-4. На противоположной
184
стороне свободного конца пластинки нанесен электрод в виде на-
кладки из золотой пасты. Этот электрод является подвижной
частью емкостного датчика, с помощью которого измеряются коле-
бания. Эта часть конструкции вполне типична для приборов, рабо-
тающих в режиме резонансных колебаний. Но в описываемом при-
боре измерения начинаются после выключения возбуждающего
электромагнита и одновременного включения развертки осцилло-
графа с запоминающей трубкой. По огибающей колебаний обыч-
ным способом находится декремент затухания, а также tg6 иссле-
дуемого материала.
В этом приборе образец устанавливается между двумя мас-
сивными стальными блоками, что обеспечивает высокую тепловую
инерцию системы, а весь измерительный блок подвешивается на
одной проволоке и опускается в термостат, где температура мо-
жет поддерживаться от 1,5 К (реально описывались результаты,
полученные при температурах не ниже 4,2 К) до 400 К. Прибор
предназначен для измерений значений tg 6 в очень широком интер-
вале; его чувствительность составляет 1-10“7, а пределы измере-
ний— от 2-10”6 до 0,1. Возможность измерений очень малых по-
терь методом затухания колебаний обеспечивалась созданием в
рабочей камере прибора высокого разрежения.
Описываемый прибор представляет собой яркий при-
мер возможностей метода затухающих колебаний для
измерения механических характеристик — очень широ-
кий диапазон температур, .включая область сверхнизких
температур, и определение очень низких механических
потерь на жестких материалах. Прибор был создан для
испытаний диэлектриков и с успехом может быть при-
менен для измерений механических свойств различных
пластмасс.
Использование торсионных маятников для отверж-
дающихся пластмасс. В большинстве случаев измерения
механических характеристик пластмасс проводят на об-
разцах, которые не изменяются в процессе испытаний.
В то же время большой интерес представляет наблюде-
ние за изменениями характеристик материала в процес-
се отверждения (структурирования), когда в ходе испы-
таний происходит непрерывный переход от исходного
мономера (или олигомера) до твердого неплавкого ма-
териала. Одним из немногих разработанных методов та-
ких измерений является метод использования торсион-
ного маятника, в котором торсион приготавливается в
виде пучка волокон, пропитанного исследуемым полиме-
ром (этот метод за рубежом называют ТВА — torsional
braid analysis («braid» — шнурок, прядь, коса). Впервые
предложенный Дж. Гиллхэмом в начале 60-х годов
185
этот метод в настоящее время получил распространение
и развитие как для термически нестабильных и неплав-
ких материалов, из которых невозможно или трудно из-
готовить образец определенной формы, так и для других
полимеров, в том числе обычных термопластов. Выбор
метода ТВА во многих случаях обусловливается воз-
можностью проводить испытания, используя очень малые
образцы (до 0,1 г). Такие образцы наносят на торсион,
погружая его в раствор, содержащий до 20% полимера,
и затем удаляя растворитель испарением [15].
Принцип измерений механических характеристик
пластмасс по методу ТВА ничем не отличается от изме-
рений при помощи обычного торсионного маятника.
Предполагается, что химические превращения и измене-
ния свойств материала происходят существенно медлен-
нее, чем цикл измерений, поэтому обработка исходных
экспериментальных данных выполняется теми же мето-
дами, что и для любых торсионных маятников. Необхо-
димость проведения большого числа измерений для сле-
жения за превращениями исследуемого материала
заставляет перейти к автоматизированной системе обра-
ботки экспериментальных данных. Этот подход по суще-
ству совершенно идентичен осуществлению механиче-
ской спектроскопии материала со сканированием по
температуре при ее программированном изменении во
времени. И действительно, метод ТВА используется и для
такой цели при сравнительных исследованиях любых
полимеров. Поэтому переменным фактором всегда явля-
ется время, а причиной изменения измеряемых характе-
ристик может быть как температура, так и химические
превращения в материале.
Однако в отличие от применения традиционного кру-
тильного маятника, позволяющего получать абсолютные
значения механических характеристик исследуемых ма-
териалов, метод ТВА, как правило, дает только относи-
тельные результаты и используется для сравнительных
испытаний. Это связано с неопределенностью формы и
размеров образца, нанесенного на торсион. Так
как логарифмический декремент затухания равен
A=N~4n(Ai/Ai+n), где W— число циклов колебаний, за
которые амплитуда уменьшится от Аг до Ai+n, то в каче-
стве меры А в методе ТВА выбирают величину АН при
некотором произвольно взятом отношении амплитуд
186
Ai/Ai+n. Величина Gf приближенно (но обычно с доста-
точно хорошей точностью) пропорциональна Т~2, где
Т — период колебаний. Поэтому за относительную меру
О'«в -методе ТВА принимают «величину Т~2.
В типичном варианте прибора [16] торсион изготавливают из
стеклянных волокон (возможна замена на шелковые, высокомо-
дульные углеродные или кварцевые волокна). Волокна сплетают в
тугую прядь; плотность крутки — около витка на см. Каждое во-
локно образовано 3600 элементарными нитями. Длина образца
(т. е. пропитанной полимером пряди) составляет 5—20 см. Способ
нанесения полимера зависит от его природы. Обычно наносят
полимер на прядь из раствора. Использование пряди способствует
удержанию относительно большого количества полимера.
Оптическая система, используемая для измерения колебаний,
основана на применении диска из поляризованного стекла, который
одновременно служит в качестве инерционной массы. Луч света
проходит па некотором расстоянии от оси и ток на фотодиоде оп-
ределяется степенью его затемнения, которая изменяется в зависи-
мости от угла поворота диска. Этот датчик в диапазоне углов
±15° от нейтрального положения обеспечивает весьма высокую
линейность зависимости интенсивности проходящего света от угла
поворота диска: отклонения от линейности не превышают 1%.Для
исключения поперечных колебаний торсиона с диском использована
магнитная система центровки с помощью магнита, укрепленного на
нижнем (свободном) конце торсиона. Рабочая часть прибора по-
мещается в термостатируемую камеру — печь с электрическим
обогревом и контролем температуры в трех точках по высоте
образца. Достаточно мощный нагреватель в сочетании с теплооб-
менником, через который может пропускаться охлаждающий газ, и
система регулирования, обеспечивающая изменение температуры по
заданной программе, позволяют проводить измерения в диапазоне
температур от —180 до 650 °C (при требуемом кондиционировании
образца).
Этот прибор, разработанный под руководством Дж. Гиллхэма,
производится в промышленных масштабах фирмой «Кемикал Инст-
рументе» (Chemical Instruments Corp.), США.
Дальнейшие усовершенствования метода ТВА свя-
заны с автоматизацией обработки результатов измере-
ний, что является общим направлением развития при-
боров, в которых используется метод свободнозатухаю-
щих колебаний. Так, соединение описанного выше при-
бора (с оптическим датчиком колебаний) с ЭВМ привело
к созданию одного из наиболее совершенных совре-
менных измерительных устройств, которое может при-
меняться для’термомеханических исследований как ста-
бильных термопластов, так и материалов, изменяющих-
ся во времени под действием химических превращений,
температуры и т. п. [17].
187
Первичными измеряемыми параметрами в этом приборе явля-
ются коэффициент затухания а и фактор со24-а2, которые входят в
расчетные формулы для G' и G". Обработка экспериментальных
данных основывается на следующей формуле для изменения во
времени угла 0 поворота торсиона:
0 — 0Оe~at cos (со/ — Фо) + + С
где угол фо отвечает начальному смещению при задании деформа-
ции, а два Других слагаемых (с постоянными коэффициентами Р
и С) учитывают возможный дрейф нуля — частую причину труд-
ностей автоматизации обработки данных, получаемых на торсион-
ном маятнике. Этой зависимости 0(/) соответствует линейное диф-
ференциальное уравнение второго порядка со слагаемым, завися-
щим от t.
Обработка экспериментальных данных на ЭВМ состоит в на-
хождении коэффициентов этого уравнения по методу наименьших
квадратов. Результаты вычислений выдаются в виде временных
(или температурных) зависимостей величин, пропорциональных G'
и G". Дополнительно вычисляются также производные dG'ldT, что
представляет собой независимый метод контроля положения точек
переходов (по максимумам dG'fdT, G" или tg 6), на температурной
шкале. Отсчет показаний датчика ведется со скоростью 100 точек
в секунду с отфильтровыванием сигналов — шумов, частота кото-
рых превышает 2 Гц. В расчет принимались три цикла колебаний,
что оказалось практически достаточным для получения приемлемых
отношений сигнала к шуму. Дополнительные возможные источники
ошибок могут быть связаны с нелинейностью датчика смещений,
нелинейным дрейфом нулевой линии, а также с отклонениями от
запрограммированного линейного возрастания температуры. Все эти
обстоятельства должны либо тщательно устраняться при наладке
экспериментальной схемы, либо вводиться в расчет путем модифи-
кации исходного уравнения движения, либо, наконец, отфильтровы-
ваться самой процедурой обработки экспериментальных данных.
ЛИТЕРАТУРА
1. Чайковский Б. С. и др., «Проблемы прочности», 1970, № 9, с. 112—
113.
2. Foreman IF. С., «Macromolecules», 1971, v. 4, № 2, р. 262—
263.
3. Glauz R. D., J. Polymer Sci., 1970, A-l, v. 8, № 2, p. 329—384.
4. Armeniades C. D. e. a., J. Macromol. Sci., 1967, B, v. 1, № 4,
p. 777—791.
5. Tokita N., J. Polymer Sci., 1956, v. 20, № 96, p. 515—536.
6. Дзюра E. А., Яновский Ю. Г., Зав. лаб., 1969, т. 35, № 12, с. 1485—
1489.
7. Сергеенков С. И., Яновский Ю. Г., Зав. лаб., 1971, т. 37, № 5,
с. 614—616.
8. Dudek Т. J., Lohr L J., J. Appl. Polymer Sci., 1965, v. 9, № 12,
p. 3795—3818.
9. Zosel A., Koll.-Z. u. Z. Polvmerc, 1964, Bd. 199, № 2, S. ИЗ-
125.
188
10. Wai C. W. van der, Nederveen C. /., Schwippert G. A., Rheol. Acta,
1969, Bd. 8, № 2, S. 130—133.
11. Petersen J., Ranby B.t Makromol. Chem., 1970, Bd. 133, № 2899,
S. 251—261.
12. Schwaneke A. E.t Nash R. IF., Rev. Sci. Instr., 1969, v. 40, № 11,
p. 1450—1453.
13. Buchdahl R., Morgan R. /., Nielsen L. E., Rev. Sci. Instr., 1970,
v. 41, № 9, p. 1342—1344.
14. Scott W. IF., McCrone R. K., Rev. Sci. Instr., 1968, v. 39, № 6,
p. 821—823.
15. Lewis A. A., Gillham J. K., J. Appl. Polymer Sci., 1963, v. 7, № 3,
p. 685—694.
16. Gillham J. N, Roller M. B., Polymer Eng. a. Sci., 1971, v. 11, № 4,
p. 259—304.
17. Stadnicki S. /., Gillham J. K.r Hazony У., Am. Chem. Soc. Polymer
Prepr., 1974, v. 15, № 1, p. 556—561.
Глава IX
ИЗМЕРЕНИЯ ДИНАМИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК
ПРИ СТАЦИОНАРНЫХ ТЕЧЕНИЯХ
Принципиальная схема
Обычно схемы измерений вязкоупругих характери-
стик материала основаны на анализе неустановившихся
движений, для которых характерно, что скорость изме-
няется во времени в каждой точке образца. При этом
изменение скорости в зависимости от пространственных
координат несущественно и в большинстве случаев да-
же является нежелательным осложняющим обстоятель-
ством.
Между тем возможен принципиально иной подход к
постановке эксперимента, основанный на том, что в
каждой точке образца скорость остается постоянной, но
при этом она изменяется по одной пространственной ко-
ординате по гармоническому закону. В этом случае каж-
дый объем материала подвергается вынужденным
периодическим деформациям. Измерение усилий, обус-
ловленных изменением скорости, позволяет найти дина-
мические характеристики материала.
Теория этой группы приборов основана на рассмот-
рении вращения квазитвердого тела, на которое накла-
дываются слабые периодические возмущения, причем
189
инерционные факторы полагаются пренебрежимо ма-
лыми*.
Пусть осуществляется круговое движение (течение),
и при этом радиальная и аксильная компоненты скорос-
ти основного течения равны нулю, т. е. ur=uz=0, а ок-
ружная скорость основного течения Цф = сдГ (со—угловая
скорость). На это основное течение накладываются воз-
мущения, периодические по угловой координате, так что
vr~ и (г, г) е1(р
Vy =(М 4-0 (г, 2) (IX. 1)
vz—w (г, 2) егф
причем и, v и w — величины, малые по сравне-
нию с сог.
В этом случае уравнения движения для и, v и w в
точности совпадают с классическими уравнениями гид-
родинамики вязкой несжимаемой жидкости Навье-
Стокса, в которых, однако, вместо .'ньютоновской вязко-
сти фигурирует динамическая вязкость -rf*. Поэтому проб-
лема в целом сводится к решению соответствующих гид-
родинамических задач о течении вязкой жидкости (с
вязкостью т]*) при тех или иных конкретных геометри-
ческих формах потока.
Вращение относительно параллельных,
но смещенных осей
Диски со смещенными осями. Течение между парал-
лельными дисками, вращающимися с одинаковой ско-
ростью относительно параллельных, ио смещенных осей,
представляет собой типичный пример деформирования,
при котором слабые периодические пространственные
возмущения накладываются на движение жидкости как
квазитвердого тела. Малое радиальное смещение осей
вращения на величину а в направлении оси у приводит
к тому, что каждый элемент среды испытывает периоди-
ческое изменение скорости. .Следствием этого является
* Общая теория приборов рассматриваемого здесь типа была
предложена Т. Эбботом с соавторами [1]. Дальнейшее изложение
основывается (если не приведены другие ссылки) па результатах их
работы.
190
возникновение радиальных усилий Fx и Fy, направлен-
ных вдоль осей х и у.
Задача о течении жидкости в рассматриваемой схеме
была решена Т. Эбботом и К. Уолтерсом [2], которые
вычислили компоненты возмущающей скорости и полу-
чили следующее выражение для Fx и Fy:
асол/?2т]* k (1 + ch kh)
Fx — iFy 2 2&kh
(IX.2)
где k2=—fcop/n*; h — расстояние между дисками; p — плотность.
Разложение функций, входящих в формулу (IX.2), в
степенные ряды и отбрасывание высших членов приво-
дит к следующим простым (линейным) выражениям для
компонент динамического модуля;
, h h
G=l^Fy’ G'^F* <1X-3)
Из (IX.2) могут быть -получены также следующие
приближения: расчетные формулы, связывающие Gf и
G" с измеренными величинами Fx и Fy, сводятся к ал-
гебраическим уравнениям соответствующих степеней.
Линейное приближение (IX.3) соответствует пренебре-
жению инерционными эффектами.
Цилиндры со смещенными осями. При деформирова-
нии вязкоупругой жидкости между вращающимися с
одинаковой угловой скоростью цилиндрами с парал-
лельными, но несколько смещенными осями возникает
ситуация, вполне аналогичная рассмотренной выше для
параллельных дисков. Анализ этого случая приводит к
следующим выражениям для компонент динамического
модуля [3]:
G' = AFy/a; G" = AFx/a (IX.4)
где Л = [In Р—-(Р2—-1 )/(Р2Ч-1)]/4jt/z; Р=7?о/^г, Ro и Ri — радиусы
наружного и внутреннего цилиндров соответственно; h — высота
цилиндров; а — радиальное смещение осей вдоль координаты у.
Вращение между поверхностями,
образующими малый угол
Соосные диски с наклоненными плоскостями. Если
образец помещен между двумя дисками с общей осью,
которые вращаются с одинаковой угловой скоростью со,
и плоскость одного из дисков слегка наклонена на ма-
191
лый угол е (для определенности — по оси у) по отно-
шению к другому, то появляются радиальные силы Fx
и Fy. Расчет показывает, что величины Fx и Fy зависят
от компонент динамического модуля, которые связа-
ны с компонентами силы следующим образом:
G' = BFyfa G" = BFx/z (IX .5)
1 / 3R2 \
где В =‘^2" ( “4^2" + 1 Г1; R — радиус дисков; h — расстояние
между их центрами.
Отсюда непосредственно следует метод определения
Gz и Gzz путем измерения Fx и Fy.
Цилиндры с наклоненными осями. Пусть оси цилинд-
ров образуют малый угол е (наружный цилиндр накло-
нен в направлении оси у). Для такой схемы деформиро-
вания были получены следующие выражения для ком-
понент динамического модуля:
G' = BxFylz\ G" = BJxlz (IX.6)
где [(Р2—1)/(Р2+1)—In Р]/2л/г2; К — высота цилинд-
ров.
Конусы с наклонными осями. Эта схема представля-
ет собой модификацию обычного вискозиметра типа ко-
нус— плоскость. Если наклонить ось конуса на малый
угол е по отношению к вертикали, то возникает ситуа-
ция, вполне аналогичная рассмотренным выше. В этом
случае компоненты динамического модуля также могут
быть выражены через измеряемые компоненты радиаль-
ной силы Fx и FVi а именно:
С = 22\/лЯ2еУ; G" - 2FylnRW (IX .7)
где величина V зависит от угла р между образующей конуса и
плоскостью. Функция V(P) была протабулирована для обычных
значений угла (3 от 0 до 10° [1].
Вращение сферических поверхностей
Известно несколько схем, в которых пространствен-
ная периодичность деформирования достигается тем,
что исследуемый образец помещается между двумя сфе-
рическими поверхностями, и создается слабое отклоне-
ние от симметрии условий течения.
Сферы со смещенными центрами. Если сместить
центр внутренней сферы на малую (по сравнению с ра-
192
диусом) величину а вдоль оси у относительно центра
наружной сферы и осуществить вращение обеих поверх-
ностей относительно общего диаметра с постоянной
угловой скоростью, то возникнут силы Fx и Fy, а также
компоненты крутящего момента относительно тех же
осей Мх и Му. Все эти величины, поддающиеся измере-
нию, непосредственно связаны с компонентами комплек-
сного модуля упругости. Вычисления приводят к следу-
ющим расчетным формулам для компонент модуля:
G' = KFy/a; G" = KFx/a (IX .8)
где К — геометрический фактор, равный
К = (Р - I)4 (4₽2 + 7р + 4)/24л/?0 (Р5 — 1)
(здесь Ro — радиус наружного цилиндра; Ri — радиус внутреннего
цилиндра; &=RolRi).
Компоненты крутящего момента, возникающие при
относительном вращении полных сфер со смещенными
центрами, равны нулю. Но если взять полусферы, то
появятся крутящие моменты, связанные с G' и Gz/ фор-
мулами:
G' = KrMxla\ G” = —К2Му/а (IX .9)
где *! = (₽- I)2 (4₽2 + 7р + 4)/[Злад£ (2₽з + 4^ + 6₽ + 3)].
Таким образом, для определения G' и G" могут ис-
пользоваться измерения либо радиальных сил Fx и Fy,
либо крутящих моментов Мх и Му.
Сферы с общим центром и наклоненными осями вра-
щения. Теоретическое рассмотрение деформации жид-
кости, помещенной между концентрическими сферами с
осями вращения, угол между которыми 8=0=0, показало,
что при одинаковой угловой скорости вращения сфер
возникают крутящие моменты Мх и Му, а если рассмот-
реть течение между полусферическими поверхностями,
то появятся радиальные силы Fx и Fv. Все эти величи-
ны выражаются через компоненты динамического мо-
дуля. В пренебрежении членами более высокого поряд-
ка, чем pco2/G*, формулы G' и G", выраженные через
компоненты крутящего момента, имеют вид:
G' = LMxfa G" = LMy/e (IX. 10)
где L—(R%—Rj)/8nRSRft Ro и Ri — соответственно радиусы на,
ружной и внутренней сфер.
13—2256
193
Эти выражения отвечают условиям относительно мед-
ленного деформирования, когда инерционными эффекта-
ми можно пренебречь.
Усилия Fx и Fy при течении между полными сфера-
ми равны нулю. Если же взять полусферы, то появятся
компоненты силы, и G', и G" выражаются через Fx и
Fy следующим образом:
О' = LjFx/e; G" = LiFy/e (IX. 11)
где £, = (Я’-К®)/Злф3.
Таким образом, любая пара формул (IX.8) — (IX.11)
в .принципе позволяет определить механические харак-
теристики исследуемого материала, основываясь на 'ме-
тоде слабых отклонений от симметрии при вращении
сферических поверхностей.
Экспериментальная техника
В настоящее время известно немного реальных при-
боров, в которых были бы воплощены принципы, изло-
женные в настоящей главе. Первым прибором такого
рода был «ортогональный реометр» [4].
В этом приборе (рис. IX. 1) измеряются усилия, возникающие
при сдвиге образца, который располагается между параллельными
дисками, причем оси дисков смещены друг относительно друга.
Опоры, в которых установлена ось верхнего диска, связаны с си-
стемой упругих элементов, что позволяет измерять составляющие
радиальной силы, действующие под углом 90° друг к другу. Этот
прибор работает при частотах вращения от 10-3 до 50 с”1. Рабочий
узел помещается в воздушный термостат, что позволяет проводить
измерения при температуре до 200 °C. Как показано на рисунке,
прибор позволяет измерять не только радиальные составляющие
силы Fx и FVi но и нормальное усилие Fz, возникающее при сдви-
говом течении в приборе указанной геометрии вследствие эффекта
Вайссенберга.
Ортогональный реометр начал производиться серий-
но фирмой «Реометрикс» (Rheometrics Inc), США, под
названием «Механический спектрометр» и распростра-
няется фирмой «Имасс» (Instruments for the Materials
and Structural Science), США.
Выпускаемый прибор представляет собой ротационный вискози-
метр. Однако он снабжен механическим устройством для смещения
нижней поверхности вращения относительно верхней и датчиками
радиальных сил. Датчики и вторичные приборы работают в не-
скольких диапазонах: пределы измерений для наиболее чувстви-
тельной шкалы — 2Н, для наиболее грубой — 5-103Н. Область ча-
194
стот—от 10-2 примерно до 102 Гц. Область измеряемых значений
компонент модуля — примерно от 103 до 105 Па. Особый интерес
этот прибор представляет в связи с заложенной в нем возмож-
ностью сочетания ротационного вискозиметра широкого назначения
с измерением динамических характеристик текучих полимерных
систем.
Рис. IXЛ. Схема «ортогонального реометра» [4]:
а — вид сверху; б — вид сбоку (/ — нижняя плоскость; 2 — верхняя плоскость;
3 — образец); Fх, Fy, F%—измеряемые силы; а — эксцентриситет; h — вы-
сота образца.
Еще одним известным .прибором, производимым .се-
рийно, в котором использован принцип стационарного
пространственно неоднородного течения между сфериче-
скими поверхностями, является «Балансовый реометр»,
сконструированный Кейесом и выпускаемый фирмой
«Контравес» (Contraves), Швейцария. В этом приборе
реализован метод относительного вращения сфериче-
ских поверхностей, имеющих общий центр, но смещен-
ные оси вращения.
Прибор выполнен в виде двух полусфер, вращающихся отно-
сительно осей, которые наклонены друг по отношению к другу и
пересекаются в центре сфер. Угол между осями может изменяться
от 0 до 65°. Объем образца — около 5 мл. Возникающие усилия
измеряются устройством типа весов. Прибор работает в диапа-
зоне частот от 3-10“5 до 20 Гц. Измерительный узел помещен в
термостатирующую камеру. Этот прибор может использоваться как
вискозиметр, а также как устройство для измерения динамических
характеристик растворов и расплавов полимеров.
ЛИТЕРАТУРА
1. Abbott Т. N. G., Bowen С. W., Walters К., J. Phys. D: Appl. Phys.,
1971, v. 4, № 2, р. 190—203.
2. Abbott Т. N. G., Walters К., J. Fluid Meeh., 1970, v. 40, № 1, p. 205—
213.
3. Abbott T, N. G., Walters K., J. Fluid Meeh., 1970, v. 43, № 2, p. 257—
267.
4. Maxwell B., Chartoff R. P.t Trans. Soc. Rheol., 1965, v. 9, № 1,
p. 41—52.
13*
ЧАСТЬ ТРЕТЬЯ
ТЕХНИЧЕСКИЕ ИЗМЕРЕНИЯ
ПРИ ОДНОКРАТНОМ КРАТКОВРЕМЕННОМ
НАГРУЖЕНИИ
Глава X
ИЗМЕРЕНИЯ ПРИ РАСТЯЖЕНИИ
Определяемые показатели и методика
Измерения при однократном кратковременном нагру-
жении являются наиболее массовыми техническими из-
мерениями механических свойств пластмасс.
К этой группе относятся испытания на растяжение,
сжатие, изгиб, раздир, твердость и многие другие, в хо-
де которых производится нагружение образца до разру-
шения или до заданного значения напряжения (деформа-
ции). Связь между напряжением, деформацией, темпера-
турой и временем проявляется в таких испытаниях в
широком диапазоне деформаций и обычно выражается
графически в виде диаграммы напряжение — деформа-
ция, которая, как правило, отвечает одной температуре
испытания; влияние временного фактора учитывается
путем определения временного режима деформирова-
ния.
Наиболее предпочтительным является режим дефор-
мирования с постоянной скоростью деформации или на-
гружения, создание которого — серьезная методическая
задача. Поэтому во многих случаях довольствуются
приближенным временным режимом деформирования,
который возникает в образце при постоянной скорости
движения рабочих органов испытательной машины. Ис-
пытательные машины для испытаний на растяжение,
сжатие и изгиб с обратной связью, позволяющей кор-
ректировать режим деформирования (нагружения) по
величине деформации (усилия), используются в практи-
ке испытаний редко.
В ходе испытаний напряжение и деформация не из-
меряются непосредственно, поэтому результатом экспе-
римента является определение вида диаграммы нагруз-
ка— смещение, по которой рассчитывается затем на-
196
пряжение и деформация; в большинстве случаев напря-
жение рассчитывается на исходное сечение, а деформа-
ция— по отношению к величине базового размера об-
разца до испытания.
Характерный вид диаграммы напряжение — дефор-
мация, полученной в результате таких измерений, пред-
ставлен на рис. Х.1. Так как форма кривых при различ-
ных видах деформации одинакова, то и обработка кри-
вой, показанная на рисунке, с определением модуля
упругости, секущего модуля, предела текучести, смещен-
ного (условного) предела текучести, разрушающего и
максимального напряжения остается принципиально
одинаковой.
Каждая из точек диаграммы напряжение — деформа-
ция характеризуется двумя координатами — значениями
напряжения и деформации, которые обычно являются
самостоятельными характеристиками свойств пластмасс.
Рис. Х.1. Общий вид диаграммы напряжение — деформация для ма-
териалов с пределом текучести- (верхняя кривая) и без предела- теку-
чести ('нижняя кривая) и схема определения основных показателей:
а — модуля упругости; б — секущего модуля; в — предела текучести и дефор-
мации при пределе текучести; г — смещенного (условного, предела текучести
и деформации смещения; д — максимального напряжения и соответствующей
ему деформации; е разрушающего напряжения и относительного удлинения
при разрыве.
Отмеченная общность испытаний на разные виды де-
формации позволяет использовать для их проведения
универсальные испытательные машины, которые по тра-
диции называют разрывными машинами, но которые
фактически представляют собой универсальные испыта-
тельные приборы высокого класса и большой слож-
ности.
/97
Измерения при однократном кратковременном нагру-
жении классифицируются по скорости испытания. Здесь
можно выделить низкоскоростные (^2 м/мин), средне-
скоростные (^5 <м/с) и 'высокоскоростные испытания
(>5 м/с). Такая классификация находит свое естествен-
ное отражение и в конструкции испытательных машин.
Верхняя граница скоростей, до которых обычно ведут
изменения с регистрацией диаграммы напряжение — де-
формация, определяется скоростью распространения
волн напряжений, при этом скорость воздействия долж-
на быть несколько меньше, чем скорость распростране-
ния волн в материале. В этом случае в образце может
установиться относительно равномерное поле напряже-
ний и деформаций.
Обычно скорость распространения волн в полимер-
ном материале колеблется около 1000 м/с в застекло-
ванном состоянии и 30—50 м/с в высокоэластичных мате-
риалах, например в резинах. Поэтому и границы исполь-
зования диаграмм напряжение — деформация, исходя из
требования о равномерном распределении напряжения
по образцу, лежат в пределах от 10 м/с для эластичных
материалов до нескольких сотен м/с для застеклованных.
Ведущее положение, которое занимают измерения
при растяжении среди других видов нагружения, не слу-
чайно. К преимуществам этого вида испытаний относят-
ся сравнительно простой способ достижения однородно-
го поля деформации в большом объеме материала, -воз-
можность реализации характерных для полимеров
больших деформаций, возможность прямо переходить
от испытаний блочных материалов к испытанию тонких
листов и пленок. В измерениях при растяжении проис-
ходит изменение не только формы материала, но и его
объема, что в некоторых случаях принципиально важно
для оценки поведения материала. В испытаниях на рас-
тяжение легко осуществляется переход от жестких ма-
териалов к эластичным. Сказанное позволяет на приме-
ре растяжения рассмотреть все общие вопросы измере-
ний с регистрацией диаграммы напряжение — деформа-
ция.
Во второй части книги при рассмотрении характера
связи между напряжением и деформацией для вязкоуп-
ругого тела при циклической деформации отмечалось,
что в случае, когда деформации упруги, а вязкость от-
198
сутствуег, эта связь представляется в виде прямой ли-
нии, а в противоположном — имеет форму круга. Эти
соображения сохраняют свое значение и для однократ-
ного нагружения. И здесь вид диаграммы напряжение—
120
J
Рис. Х.2. Кривые напряже-
ние—деформация полиформ-
альдегида при различных
температурах (а) и скоро-
стях деформации (б). Циф-
ры у кривых — температура,
°C (а) и скорость деформа-
ции, с-1 (б).
деформация существенно зависит от комплекса вязкоуп-
ругих характеристик полимерного тела и от определяю-
щих их условий — физического и фазового состояния
полимера. На рис. Х.2 показан пучок кривых для раз-
личных температур (а) и скоростей деформации (б).
199
(Кривые группы а смещены по оси деформаций. Для
определения действительных значений деформаций нача-
ло кривой необходимо сдвинуть в начало координат.)
Как видно из рисунка, форма кривых меняется весьма
существенно. Причины изменения формы кривых при
изменении температуры и скорости воздействия обсуж-
дались многократно. Смит [1] дал описание формы кри-
вых напряжение — деформация, исходя из модели ли-
нейного вязкоупругого тела, и показал, что форма
кривых при различных температурах и скоростях дефор-
мирования может быть обобщена путем построения зави-
симостей приведенного напряжения от приведенной
деформации. Полученные таким образом кривые накла-
дываются друг на друга.
Работа Смита показывает, что при измерениях кри-
вой нагрузка — деформация существенное значение име-
ет знание точной формы кривой в условиях постоянст-
ва скорости деформации.
Несмотря на то что предложенное Смитом описание
кривой напряжение — деформация имеет весьма ограни-
ченную сферу приложения в связи с малой величиной
областей линейного вязкоупругого поведения застекло-
ванных полимеров, его представления о необходимости
точно измерять форму кривой и о возможности построе-
ния обобщенных кривых, выражающих зависимость на-
пряжения при заданной деформации от скорости дефор-
мации и температуры, имеют общее значение и поэтому
получили дальнейшее развитие. Так, для ряда материа-
лов, у которых выявлена существенная зависимость па-
раметров релаксационных процессов от величины де-
формации, что свидетельствует о выходе за пределы
линейной вязкоупругости, были получены обобщенные
кривые, выражающие изменение напряжения при задан-
ной деформации в широком диапазоне температур [2].
Одной из причин выхода за пределы линейной вязко-
упругости при снятии кривых напряжение —деформа-
ция является изменение объема при деформации. Ряд
авторов [3, 4] рассмотрели зависимость такой характер-
ной точки на кривой напряжение — деформация как
предел текучести и установили ее связь с критическим
изменением объема при деформации. Была подчеркну-
та консервативность формы кривой напряжение—дефор-
мация и даже показано, что у некоторых полимеров су-
200
ществует такой температурный интервал, в котором
форма кривой аморфного и частично кристаллического
полимера одинакова. Это еще раз свидетельствует о не-
обходимости точного построения кривой напряжение —
деформация.
Для получения обобщенных данных о свойствах ма-
териала использовалась не только начальная часть кри-
вой напряжение — деформация, но и данные о прочно-
стных характеристиках материала — разрушающем на-
пряжении и относительном удлинении при разрыве.
Однако для них было предложено меньше форм обоб-
щенного выражения. Одна из форм обобщения — по-
строение «огибающих разрушения» предложена Сми-
том [5].
Существуют еще две разновидности кривых нагруз-
ка— деформация. Первая — это кривая, отвечающая
равновесным напряжениям для сетчатых полимеров,
когда наблюдается пропорциональность между напря-
жением и деформацией (в высокоэластическом состоя-
нии). Она снимается по точкам при ступенчатом нагру-
жении, выдержке при заданной деформации в течение
длительного времени, в ходе которой производится на-
грев и охлаждение образца до температуры опыта та-
ким образом, чтобы неравновесная часть напряжения
могла полностью отрелаксировать и измеряемое напря-
жение практически не менялось при подходе к темпера-
туре измерения со стороны более высоких температур.
Значение равновесного модуля используется для
оценки плотности сетки химических связей, кроме того
оно дает представление о влиянии степени сшивания на
прочность материала, так как значения разрушающего
напряжения также размещаются на равновесной кривой
напряжение — деформация.
Изохронные кривые нагрузка — деформация
(рис. Х.З) весьма близки по смыслу к равновесным кри-
вым. Их получают, используя данные испытаний на пол-
зучесть и откладывая против заданных напряжений де-
формации, которые достигнуты за определенный интер-
вал времени. При этом образуется семейство кривых,
все точки которых соответствуют одному и тому же вре-
мени нагружения. В принципе такая кривая имеет своим
пределом равновесную кривую напряжение — деформа-
ция. Однако поскольку равновесие не может быть до-
201
стигнуто для тех застеклованных или кристаллических
материалов, для которых строят изохронные кривые,
значения напряжения на последних существенно выше,
чем на равновесных кривых напряжение — деформация.
Изохронные кривые имеют существенное значение как в
практическом плане — по ним строят прогнозы дефор-
мативности полимерных материалов на заданной вре-
Рис. Х..З. Изохронные кривые напряжение—деформация для поли-
карбоната при трех различных температурах (три семейства кри-
вых). Цифры у кривых—временная база в часах.
менной базе, так и в теоретическом, так как они дают
возможность оценить область линейной вязкоупругости
материала.
На диаграмме напряжение — деформация отмечают
характеристики, показанные на рис. Х.1. К этим харак-
теристикам относится модуль упругости, который опре-
деляют как тангенс угла наклона начального, наиболее
крутого участка кривой. Так как модуль упругости зави-
сит от деформации, его обычно находят при деформа-
циях, не превышающих 0,5%. Кроме модуля иногда оп-
ределяют интервалы деформаций и напряжений, в кото-
рых напряжение пропорционально деформации. На
кривых, имеющих горизонтальный участок или спад,
определяют «предел текучести» (как напряжение в точ-
202
ке, где оно перестает расти) и соответствующую этой
точке деформацию. По требованиям некоторых методов
испытаний, в тех случаях, когда на кривых отсутствует
предел текучести, определяют смещенный предел теку-
чести. Его находят как точку пересечения кривой напря-
жение— деформация с прямой, параллельной начально-
му участку кривой и отсекающей на оси абсцисс вели-
Рис. Х.4. Три типа образцов
для испытания пластмасс на
растяжение (размеры указа-
ны в табл. Х.1).
чину заданной деформации (обычно эта деформация
составляет от 0,1 до 2%). Разрушающее напряжение и
соответствующее ему относительное удлинение при раз-
рыве определяют по координатам точки кривой напря-
жение— деформация, соответствующей моменту разру-
шения или его началу. За характеристику прочности
материала иногда принимается максимальное напряже-
ние.
Показатели свойств при растяжении определяют на
образцах, форма и размеры которых приведены на
203
рис. Х.4. Образец типа 1 применяют для испытания эла-
стичных материалов, типа 2 — для испытания жестких
материалов, типа 3 — для испытания стеклопластиков.
Испытание пленочных материалов проводят также на
образцах типа 3, но с большим диапазоном изменения
ширины образца — от 10 до 25 мм. В практике испыта-
ний не всегда удается использовать образцы таких
больших размеров, как показано на рис. Х.4 и в
Рис. Х.5. Форма и размеры малых образцов для испытаний на рас-
1стяжение:
а — по ГОСТ 11262—76 (размеры указаны в табл. Х.1); б — по методу ASTM D
1708-66.
табл. Х.1. Поэтому часто прибегают к использованию
образцов меньшего размера. На рис. Х.5 показана фор-
ма образцов типов 6 и 7 для испытаний на растя-
жение, используемых в методе ГОСТ 11262—76 и методе
ASTM D 1708—66. В настоящее время отрабатываются
размеры малых образцов и в ИСО. Наиболее вероятно,
что это будут образцы, размеры которых составляют 7г
и Vs размеров образцов типов 1 и 2.
При проведении испытания образец кондиционируют,
закрепляют в зажимах испытательной машины, измеря-
ют по меткам, определяющим положение кромок захва-
тов на образце, устанавливают и настраивают по об-
разцу приборы для измерения деформации, задают ско-
рость движения активного захвата испытательной
машины и проводят испытание.
204
Таблица X.l. Размеры образцов
Параметры*, мм Образец 1-го типа Образец 2-го типа Образец 3-го типа Образец 6-го типа Образец 7-го типа
основной уменьшенный основной уменьшенный
в 2 раза в 5 раз в 2 раза в 5 раз
Общая длина £. не менее 115 60 30 150 75 30 150 80 80
Ширина головки В . . 25±1 12± 1 5±0,5 20±0,5 10±0,5 4+0,2 .— — 11 + 0,2
Длина рабочей части 1 33±1 16± 1 6,5+0,5 60+0,5 30+0,5 12±0,5 40±0,5 40±0,5
Ширина рабочей части в Радиусы закругления 6+0,4 3±0,2 1,2±0,2 Л 10=1=0,5 5 + 0,2 2±0,2 15+0,5 20+0,5 —. 5+0,2
г 14+0,5 7±0,5 —0,4 Не менее 60 30 12 — 6+0,2 6±0,2
R 25±1 12± 1 5+0 —0,4 — — — — —
Расстояние между мет- ками Я, определяющи- ми положение кромок
захвата на образце . 80+5 40±2 16±2 115+0,5 58+2 23±2 100+2 — 52+1
Толщина рабочей части h Менее 3 2±1 2+1 Менее 10 2±1 2+1 0,5-6,0 — 1—4
Расчетная длина /0 - . 25± 1 12+0,5 к+0 —0,4 50+0,5 25+0,5 10±0,2 50+1 25+0,5 25+0,5
Диаметр головки D . . — — — — — — 11±0,2 —
Диаметр рабочей час- 5±0,2
ти d — — — — ~- —
См. рис. Х.4 и Х.5.
Разрывные машины
На рис. Х.6 приведена схема современной разрывной
машины. Современные разрывные машины выполняют-
ся, как правило, с двумя стационарными ходовыми вин-
тами и подвижной траверсой.
При испытании на растяжение образец закрепляется
в зажимах и растягивается при постоянной скорости
Рис. Х.6. Схема разрывной
машины:
1 — станина; 2 — датчик силы;
3 — зажим; 4 — датчик дефор-
мации; 5 — образец; 6 — термо-
камера; 7 — ходовой винт; 8 —
подвижная траверса; 9 — на-
правляющая; 10 — блок приво-
да; 11 — приборы регистрации
силы и деформации; 12 — регу
лятор температуры; 13 — источ-
ник холода или тепла; 14 —
управление приводом; 15 —
верхнее рабочее пространство;
16 — нижнее рабочее пространст-
во машины.
движения подвижного зажима. Существуют машины,
позволяющие обеспечить постоянную скорость нагруже-
ния путем регулирования скорости движения активного
зажима по скорости нарастания силы.
На скорость раздвижения зажимов могут влиять де-
формации силовой части машины (станины и переход-
ных тяг), деформация датчика измерения силы, выскаль-
зывание образца из захватов или деформация самих за-
жимов, возникающие под действием усилия в образце.
Все это приводит к снижению скорости движения рабо-
чих органов, так как привод «выбирает» не только де-
формацию образца, но и деформацию машины. Для ха-
рактеристики этого свойства силового контура машины
используется понятие жесткости или чаще — обратное
понятие податливости силовых элементов разрывной ма-
шины, которое представляет собой абсолютную дефор-
мацию, развивающуюся при приложении единицы на-
грузки.
206
Некоторые элементы силового контура в машинах
легко выполнить жесткими. Это относится к силовой
раме, переходным тягам, траверсе. Другие элементы, на-
пример силоизмерители, принципиально трудно выпол-
нить абсолютно жесткими, так как измерение силы ос-
новано на регистрации деформации или смещения сило-
измерительного элемента, и создание датчиков высокой
чувствительности по силе с малой податливостью явля-
ется принципиально важной конструкторской проблемой.
Особенно трудно решить эту проблему в машинах с си-
лоизмерителями маятникового типа, где смещения, как
правило, велики. И, наконец, есть универсальные эле-
менты, использующиеся как в маятниковых, так и в
электронных машинах, — это зажимы для закрепления
образца, которые также имеют свою податливость. Как
правило, требование малой податливости зажимов вхо-
дит в противоречие с их эксплуатационными качест-
вами.
По требованиям стандартов разрывные машины де-
лятся на две группы: разрывные машины с жестким
датчиком силы, у которых смещение зажима, связанно-
го с силоизмерителем, составляет не более 0,5 мм при
максимальном усилии, и машины с нежестким датчи-
ком силы, у которых смещение зажима, связанного с
силоизмерителем, больше 0,5 мм. К нежестким относят-
ся машины с маятниковым силоизмерителем, который в
зависимости от конструкции имеет различную деформа-
цию: от 1 до 30—40 мм при максимальном значении на-
грузки. Высокая жесткость обеспечивается использова-
нием электронных или торсионных силоизмерителей.
Для создания электронных силоизмерителей использу-
ются тензометрические, трансформаторные, индуктив-
ные, емкостные и другие датчики силы [6].
Запрещено .использование испытательных машин,
податливость которых приводит к несоблюдению
скорости и допусков на нее, которые установлены
ГОСТ 11262—76.
В некоторых случаях создается впечатление, что со-
блюдение режима испытаний может -быть обеспечено
путем установления большей скорости, часть которой
расходуется на компенсацию податливости, а оставшая-
ся часть идет на деформирование образца. Однако это
не всегда возможно, поскольку смещение, вызванное
207
Таблица Х.2. Основные виды разрывных машин и их характеристики
Марка маши- ны Страна Фирма, предпоиятие- изготовитель Силс число шкал ^измерит миним. шкала, кгс ель максим, шкала, кгс Диапазоны скоростей испытания, мм/мин Основные режимы работы * Температурные интервалы испытания, °C Макс рабоч! в каме- ре имальный 1Й ход, мм без камеры
I. Машины с маятниковым силоизмерителем
Р-5 СССР СКВ ИМИТ, ГЗИП (г. Иваново) 3 1000 5000 1—100 Р, с, и Комнатная — 700
Р-0,5 СССР То же 3 100 500 1—100 Р, с, и То же - 935
РМ-30-1 СССР » 3 10 30 80—800 р » 350
РМ-3-1 СССР » 3 1 3 80—800 р » — 350
II. Машины маятниковые с тер мокр ио камер а ми
ZMGiT-500 ТДР 1 WPM 1 3 I III. Машины 100 1 500 I 100—500|Р, С, И | с торсионным силоизмерителем -604- +Ю0| 1000 I —
ZE-100 ГДР WPM 3 1 10 100 I 3—60 IP, С, И I | 30—600 I I | Комнатная | — | | 750
IV. Машины с электронным силоизмерителем без термокриокамер
РМУ-0,05-1 СССР СКБ ИМИТ, ГЗИП 4 5 50 1—60 р Комнатная — 200
БРП-5-2 СССР То же 12 2 5000 0,5—1000 Р, С, И, РЛ Комнатная — _ JJ00
14—2256
V. Машины с электронным силоизмерителем и термокриокамерой стандартного диапазона
МРС-500 СССР никимп 6 10 500 0,06—600 Р, С. И, РЛ, —904- +300 350 350
(г. Москва), ГЗИП (г. Иваново) П, У Р, С, И, РЛ 500 1350
БРП-5-1 СССР СКБ ИМИТ, ГЗИП (г. Иваново) 12 2 5000 0,5—1000 —90-г- +300
Р, С, И, РЛ, У 100 1000
ZD 10/90 ГДР WPM 12 2 10000 2,5—100 —50 4- +150
1362 ФРГ Цвик 16 0,01 5000 0,12—600 Р, с, и, РЛ, У —604- +250 400 1200 915
1115 США Инстрон 17 0,002 10000 0,5—500, 0,05—50 Р, С, и, РЛ, У, ЗН —70+ +300 300
VI. Машины с электронным силоизмерителем и термо криокамерами нестандартного диапазона
1231У-Ю СССР никимп 16 1 10000 0,05—500 Р, С. И, РЛ, —264-?- 300 1000
П, У, ЗН + 1200 1000
1384 ФРГ Цвик 16 0,01 1000 0,3—300 Р, С, И, РЛ, —60-=- 400
У + 1000 1320
1126 США Инстрон 13 0,001 25000 0,001— 200 Р, С, И, РЛ, У, ЗН -704- +300 300
VII. Настольные и лабораторные машины
5560 1402 ФРГ ФРГ Франк Цвик 16 0,002 100 50 1—20 или 5—100 Р Р, с, И Комнатная То же — 300 или 500 220
РПМ-0.05Т СССР СКБ ИМИТ, ГЗИП (г. Иваново) 2 25 50 0,2; 1,5; 10 Р, С, И, РЛ, Т, ТВ -904- +300 180 ——-
1102 США Инстрон 13 0,002 500 5—1000 Р, С, И, РЛ, У, ЗН —704- +300 —— 1117
* Р — растяжение, С — сжатие, И — изгиб, РЛ — релаксация, П — ползучесть, ЗН - знакопеременное нагружение, У
усталость, Т — определение теплостойкости, ТВ — определение твердости.
♦* Диаграммный аппарат с шириной ленты 320 мм.
*** Пассивная стрелка шкалы силоизмерителя.___________________________________________________________________—
Продолжение
Марка машины Измеритель деформации Указатель Регистра- тор силы Масштаб записи деформации Аналогичные машины (марка, страна, фирма)
способ измерения максималь- ное значе- ние, мм абсолютная погреш- ность измерения, мм силы деформации
I. Машины с маятниковым силоизмерителем
Р-5 Р-0,5 По зажиму То же 200 200 1 1 Круговая шкал То же Круговая шкала То же ДА (320)** ДА (250) 100:1, 50:1, 10:1 100:1, 50:1, 10:1 I РМИ-5, РМИ-60, РМИ-250 (СССР, завод «Метал- лист»); 7ДМ-2,5, 7ДМ-5, 7ДМ40 ((ГДР, WPM) FM-250, FM-500, FM-ЮОО (ГДР, WPM); Серия И (ФРГ, «Цвик»)
РМ-30-1 » 300 1 Дуговая шкала Линейка СШ*** — Серия 5 (ФРГ, « Фр анк»); м аши - ны типа 102, 103, 104, 106 (Венгрия,
РМ-3-1 300 1 1 II. Машин: То же ы маятниковЕ То же ie с термокри То же окамерами — AVK)
ZMGi Т-500 | По I зажиму 1 500 | 2 I Круговая 1 шкала | | Линейка 1 ДА (150) I 1:5; 1:3,5; 1 1:2 I ZMG1T-250 (ГДР, JWPM)
* III. Машины с торсионным силоизмерителем 1:1, 5:1 ZM-4, ZM-10, ZM-20, ZM-40, ZE-200, ZE-4O0 (ГДР, WPM)
ZE-100 По зажиму 250, 750 1,5 То же То же ДА (250)
МУ-0,05-1 БРП-5-2 I По зажиму По зажиму датчиком V. МашиЕ 200 800; 0,25—50 [ы с элек'1 1 0,1; 0,005— 0,5 'ровным сило » » измерителем » Счетчик без термо! ДА (200) ДА (250) фиокамер 50:1, Ю:1 От 100:1 до 1:5 Серия 14 (ФРГ, «Цвик»); 659А, 658А (ФРГ, «Франк») Серия 11 (США, «Инстрон»)
V. ? МРС-500 БРП-5-1 ZD 10/90 1362 1115 Аашины с По зажиму По зажиму датчиком То же » » электрон! 350 500; 0,25—50 500; 8 1200; 1—200 915; 0,1—25 1ЫМ СИЛО! 1 0,1; 0,005— 0,5 1; 0,01 1; 0,0002— 0,08 0,1; 0,0002— 0,01 измерителем ДА (275) Круговая шкала То же ДА (250) То же и термокрио Линейка Счетчик Линейка Линейка, по- тенциометр Линейка- барабан камерой ст ДА (275) ДА (250) То же » » -андартного Д1 1:1, 10:1, 100:1 От 100:1 до 1:5 1:1,5:1 От 2000:1 до 0,002:1 От 1000:1 до 1:250 яапазона. Серия 13 (ФРГ, «Цвик») Серия 11 (США, «Инстрон»)
П родолжение
Марка машины Измеритель деформации Указатель Регистра- тор силы Масштаб записи деформации Аналогичные машины (марка, страна, фирма)
способ измерения максималь- ное значе- ние, мм абсолютная погреш- ность измерения, мм силы деформация
VI. Машины с электронным силоиз-мерителем и термокриока мерами нестандартного диапазона
1231У-10 По 300; 0,1; ДА (320) Потенцио- ДА (320) 1:1,
зажиму; датчиком 0,25—50 0,005— 0,5 метр 10:1,50:1, 100:1
1384 То же 1000; 0,1—20 1; 0,0002— 0,08 ДА (250) Линейка, потенциометр ДА (250) От 2000:1 до 0,002:1
1126 » 915; 0,1—25 0,1; 0,0002— 0,01 То же Линейка- барабан То же От 5000:1 до 1:1000 1
VII. Настольные и лабораторные машины
556С 1402 По зажиму То же 500 220 0,1 о,1 Круговая шкала То же Круговая шкала Линейка- барабан » » 1:5, 1:1,5:!, 10:1
РПМ-0,05Т » 100 0,1—0,01 » Круговая шкала ДА (200) 500:1,5:1,50 мм/ч
1102 800 0,1 ДА (250) Линейка- барабан ДА (250) От 200:1 до 1:200
податливостью силового контура, нарастает только про-
порционально нагрузке. В практике испытаний очень
часты случаи, когда кривая напряжение — деформация
имеет предел текучести. В этом случае за пределом те-
кучести сила не растет, и значительное завышение ско-
рости испытания привело бы к существенному искаже-
нию показателей свойств в этой практически очень важ-
ной области. Поэтому ради их сопоставимости с
испытаниями на жестких машинах, согласно ГОСТу, по-
ступают как раз наоборот: не вводят корректирующей
скорости на стадии начального нагружения с ростом си-
лы, считая, что после достижения предела текучести
скорость автоматически установится равной требуемой.
Конечно, это тоже не строгое решение, но оно неизбеж-
но для машин с большой податливостью.
Все перечисленные трудности, связанные с поддер-
жанием постоянной скорости, отпадают в случае исполь-
зования машин с программируемой скоростью деформи-
рования [7], однако это требует создания обратной связи
на привод, плавной регулировки скорости в ходе ис-
пытания, что практически трудно осуществимо. Поэтому
такие машины не нашли широкого распространения. Та-
ким образом, необходимость точного поддержания ско-
рости деформирования приводит к тому, что машины с
жестким силоизмерителем вытесняют нежесткие ма-
шины.
Основные виды разрывных машин перечислены в
табл. Х.2.
В качестве примеров приводятся наиболее характер-
ные машины отечественного или зарубежного произ-
водства.
Как видно из табл. Х.2, все эти машины имеют привод, обес-
печивающий невысокие скорости испытания. Для испытания при
скоростях до 3—5 м/с используются специализированные средне-
скоростные машины (типа 528 фирмы «Тойо Сейки»), для испыта-
ния при высоких скоростях растяжения — до 50 м/с применяются
высокоскоростные испытательные машины типа МВД-1, разрабо-
танные СКВ ИМИТ, или ротационные копры PSWO предприятия
WPM (ГДР).
Для испытания при температурах ниже —90 °C применяют
обычные испытательные машины со специальной термокриокаме-
рой (камера КРК-12 НИКИМП).
В массовом эксперименте используются полностью автоматизи-
рованные испытательные машины, производящие перезарядку об-
разцов, вычисление и печатание результатов (тип 1008 Франк).
213
Таблица Х.З. Основные типы
< > s ра- пе- л о
Наименование датчика деформации, изгото- витель Принцип дей- ствия База, мм Величина меряемой формации, Абсолюта; погрешнее мм Интервал бочих тем ратур, СС Возможно измерения разрушена
1. Бескон
Катетометр КМ-6 Оптический То же Не ограни- чена До 15 Не ограни- чена До 10 0,01 0,005 Без ограни- чений То же Допу- скается То же
Измерительный кроскоп БМИ-1 ми-
Оптический датчик (ФРГ, «Оптон») Отслеживание меток системой с фотоумножи- телем и полу- цилиндрически- ми метками на образце 0-132 0,05— 0,025 0,0008 » Не допу- скается
Датчик (ФРГ, 016-50 В «Франк») 100 Оптический Без ограни- чений Без ограни- чений 1 Без ограни- чений Допу- скается
Ручные индексы Ручное отсле- живание Более 10 То же 2-3 То же То же
II. Контактные с
Щуповые датчики 7811 (ФРГ, «Цвик») Индуктивные 20-50 1-20 0,004-0,08 -604- +200 Не Допу- скается
Датчики, наклеивае- мые на образец Электрическое сопротивление 5-20 До 5 0,0004 20-200 То же
Навесной датчик 7802 с компенсацией ве- са (ФРГ, «Цвик») Индуктивный 50, 100 2 0,0002 Комнат- ная »
Тензометр в виде скобы (США, «Ин- строн» ) Реохордный вынос- ной никимп Электрическое сопротивление 10, 25, 50 0,1-25 0,0004-0,1 -604- +200 »
То же 25 До 15 0,02 Ком- натная Допу- скается
СИД-1 СКБ ИМИТ » 25,50 0-25 0,005 III. 1о же 1 Контак Не допу- скается тные с
Зеркальный тензо- метр Мартенса Оптический 50-200 0-0,6 0,001 Ком- натная Нет
Тензометр Мартен- Индикаторный 50, 60, 0-3 0,01 То же То же
са — Кеннеди МК-3 100
214
датчиков и их характеристики
Тип устройст- ва для авто- матической записи Тип отсчет- ного устрой- ства С какой маши- ной работает Возможные скорости эксплуатации, мм/мин Тип материа- лов Масса датчика на образце, кг Давление на образец, Н Аналогичные датчика
тактные Шкала ка- Любой 0 (возмож- Любой Вне
тетометра Шкала То же но ступен- чатое на- гружение) То же То же образца То же
Потенцио- микромет- рического винта Экран » Рассчиты- Жесткие, 0,0005 .
метр Потенцио- Шкала Франк вается по формуле (X. 2) до 1800 полу- i жесткие Резины 0,0005
метр Диаграм- потенцио- метра Линейка Любой До 500 Эласто- Вне
мный аппарат малой наг] Потенцио- эузкой Шкала «Цвик» Рассчиты- меры Любые образца 0,01 0,02 016-20F-40
метр То же потенцио- метра То же Любой вается по формуле (X. 2) То же Жесткие, 0,005 0,001 (ФРГ, «Франк»)
» «Цвик» » полу- жесткие То же 0,01 0,02 Серия 5М
» » «Ин- » Жесткие 0,015— 0,074- (США, «Олсен») 016—40Д32
» » строн» Любой » То же 0,03 0,05 -0,5 Незна- (ФРГ, «Франк»)
» « То же » » 0,06 читель- ное 0,5 —
большой нагрузкой
Линейка Любой Ступенча- тое нагру- жение Жесткие 1 2,5 Тензометры Лоренца, Гаусса, Юнкерса, Берга, Пог- гендорфа
Шкала индикатора То же То же То же 3 1,5 ИТ-2, ИТ-3 УПМ лсхи (г. Ленин- град)
215
Наименование датчика деформации, изго- товитель Принцип действия База, мм Величина из- меряемой де- формации, мм Абсолютная погрешность, мм Интервал ра- бочих темпе- ратур, °C 1 Возможность измерения до разрушения
Тензометр «ТР» УПМ лсхи Рычажный 20—200 0-0,05 0,001 Ком- натная Нет
Тензометр Аистова ТА-1 Микровинтовой 20-50 0-1 0,0005 То же »
Тензометр к машине ZD 10/90 (ГДР. WPM) Датчик навесной 7807 без компенса- ции веса (ФРГ, «Цвик») Индикаторный 50-100 0-3 0,01 300-600 »
Индуктивный 10.20 2 0,0002 Ком- натная »
Данные, приведенные в табл. Х.2, показывают, что
несмотря на обилие типов испытательных машин, лишь
немногие из них сочетают большой рабочий ход в термо-
криокамере с возможностью точного измерения дефор-
маций и широкие диапазоны малых и больших нагру-
зок, позволяющих испытывать пленки и высокопрочные
материалы.
Технические характеристики основных узлов разрыв-
ных машин также приведены в табл. Х.2. Они иллюст-
рируют возможности силоизмерителя, привода и термо-
камеры. Одним из самых важных узлов в современных
испытательных машинах является датчик для измерения
деформации. Основные типы датчиков деформации при-
ведены в табл. Х.З.
Из таблицы следует, что среди указанных в ней дат-
чиков нет датчиков, обладающих повышенной точ-
ностью в сочетании со способностью переносить разру-
шение образца и автоматически регистрировать дефор-
мации при достаточно высоких скоростях и в камере.
Только три датчика (тип 7811 «Цвик», тензометр «Инст-
рон» в виде скобы и датчик СИД СКВ ИМИТ) сочетают
высокую точность с возможностью работы в камере, но
не переносят разрушения.
Выбор датчиков сил производится обычно с учетом
ожидаемого усилия, таким образом, чтобы измеряемое
усилие составляло не меньше 0,1 от общей шкалы испы-
216
Продолжение
Тип устрой- ства для авто- матической записи Тип отсчет- ного устрой- ства С какой ма- шиной рабо- тает Возможные скорости эксплуатации, мм/мин Тип материа- лов Масса датчика на образце, кг Давление на образец, Н Аналогичные датчики
Потенцио- метр Зеркальная шкала Микрометр винтовой Шкала индикатора Шкала потенцио- метра Любой » гд 10/90 «Цвик» Ступенча- тое нагру- жение То же » Рассчиты- вается по формуле (X. 2) Жесткие То же » Жесткие, полу-1 жесткие 0,75 1 3 1.5 5 1,5-5 1,5 : 0,2 Серия SE (Япония, «Шимад- зу»); серия Д (Запад- ный Бер- лин HBM)
тательной машины, потому, что только в диапазоне свы-
ше 10% для большинства машин и в несколько меньшем
диапазоне для современных электронных испытательных
машин можно регистрировать усилия с помощью датчи-
ков силы с требуемой погрешностью ±1%.
В ряде случаев для особо точных измерений необхо-
димо учитывать жесткость не только силоизмерительно-
го элемента, но и зажимов. В табл. Х.4 приведены ос-
новные виды зажимов для испытательных машин, дана
характеристика их жесткости, а также приведены реко-
мендации по применению зажимов для испытания раз-
личных видов полимерных материалов: пленок, тканей,
волокон и других типов образцов.
Выбор условий испытания
Одной из важнейших задач является правильный вы-
бор условий испытания применительно к материалу и
образцу с учетом характеристик разрывных машин. Ос-
новное соотношение, которое определяет выбор скорос-
ти испытания, базируется на оценке жесткости испытуе-
мого образца, скорости испытания, скорости нарастания
нагрузки и инерционности регистраторов силы, опреде-
ляющей возможность регистрирующего устройства за-
фиксировать достоверно нарастание нагрузки. С учетом
217
Таблица Х.4. Характеристики основных видов зажимов для разрывных машин
Типы зажимов Интервалы на- грузок, кгс Оценка жесткости Испытуемые материалы Виды контактных поверхно- стей* Схема (источник)
Винтовые с одним или дву- мя винтами 2, 10, 20, 50, 100, 250, 1000, 5000 Жесткие То же » Пленки, волокна, моно- литы Пленки, волокна, моно- литы, ленты, ремни Ленты, ремни, ткани Ст. г., Ст. н. 03, К. г., ПУ. г. Ст. г., Ст. н. 0,6/90°, 0,3; 0,4/60° Ст. в. 2,5/8, ПУ. г., П.У. в., К 240 Ст. г., Ст. н. 1/60°, 2/60°, 0,4/60°, 3/75°, Ст. в. 2,5/8, ПУ. г., ПУ. в. [1, с. 137]
с удлиненной за- жимной частью 1000, 5000 » Стеклопластики Ст. н. 0,3—0,5—1—1,5—^2
рессор но-винто- ®ые 0,1; 2 Полу- жесткие Монолиты, ленты, ремни Ст. г., ПА, ПУ Каталог фирмы «Цвик»,№ 8106
винтовые-клино- (вые 50, 250 То же Волокна, пленки, ленты, ремни, блочные твер- дые полимеры Ст. г., Ст. н. 0,3—10,5, Ст. в. 2,5/8, ПУ. г., ПУ. в. Там же, № 8135
рычажные Самозатягивающиеся 50, 250, 500 » Ткани Ст. н. 0,3—0,5—I—1,5 Ст. н. 1/6)0°, 2/6.0°, 0,6/90°, 0,4/60° ГОСТ 14236— 69
клиновые одинар- ные или с двой- ным клином 1000, 5000, 10000 Нежест- кие Стеклопластики, (блочные твердые полимеры Ст. н. 0,3—0,5—1—1,5— 2, К 240 Каталог фирмы «Цвик», №№ 8102, 8202, 8301, 8401
с прижимным ро- ликом пантограф 1 шарнирные 100, 250 50, 250, 500 50, 250 Полу- I жесткие То же ] Нежест- кие Пленки, резины, ленты, ремни Резины, ленты, ремни, твердые блочные по- лимеры Твердые полимеры Ст. г. Ст. н. 2/75° < Ст. н. 0,3—<0,5—1—1,5 'ОСТ 14236— >9 Каталог фирмы :<Цвик», №8122 Там же, № 8121
Зажимы постоянного
движения пневматические 0,5; 5; 10; 100 Жесткие Пленки, резины, блоч- ные твердые полимеры Ст г., Ст. н. 0,3—0,5, Ст. н. 0,6/90°, 0,4/60° Каталог фирмы «Инстрон», № 2712
гидравлические 20000 » Ткани, ленты, ремни, стеклопластики, блоч- Ст. н. 0,3—0,5—1 Ст. н. 1/60°, 2/60°, 0,4/60° Там же
ные твердые полимеры
Профильные без осевого под- жатия с осевым поджа- 200 200 » » Блочные твердые поли- меры То же Ст. г. То же ГОСТ 11262— 68 То же
тием »
сборные заклад- ные ДЛЯ про- 200 » »
фильных образ нов Зажимы для колец 250 » Любые материалы Ст. г. [1, с. 136], ка- талог фирмы «Инстрон», № 2717 _
П родолжение
Типы зажимов Интервалы на- грузок, кгс Оценка жесткости Испытуемые материалы Виды контактных поверх- ностей* Схема (источник)
Зажимы резьбовые 200 Жесткие Твердые блочные поли- меры Ст. Г. Каталог никимп
Катушечные
простые 100 Полу- жесткие Пленки, резины Ст. Г. —
СО СТОПОрОхМ 100 То же То же То же —
с зажимом ка- тушки 100 » » » —
• с дополнитель- ным винтовым зажимом 100 » » » —
* В обозначении видов контактных поверхностей большие буквы характеризуют материал, из которого изготовлены по-
верхности зажимов, обращенные к образцу: Ст — сталь, ПУ — полиуретан, ПА — полиамид, К — корундовая шлифовальная
шкурка (цифра обозначает размер зерна); маленькие буквы— внд поверхности: г —гладкий, н —с насечкой (цифры в числи-
теле — глубина насечки в мм, в знаменателе — угол между насечками в горизонтальном направлении при двойной насечке),
в — волнистая (цифры в числителе — радиус закругления в мм, в знаменателе — шаг в мм).
этих факторов предельная скорость испытания опреде-
ляется по следующей формуле:
Уп.з
т
^ЭКР
EF
+ S/
(Х.1)
где Уп.з — максимально допустимая скорость подвижного зажима;
Рм — максимальное значение нагрузки шкалы силоизмерителя;
т — минимальное время достоверной регистрации нагрузки в пре-
делах всей шкалы силоизмерителя; Е — модуль упругости мате-
риала; F — площадь поперечного сечения образца; /Экв — эквива-
лентная длина образца, определенная из соотношения /экв =
b—длина базы образца; Д6 — абсолютное изменение
длины базы образца; А/3 — абсолютное изменение расстояния меж-
ду зажимами; 5/ — общая податливость силового контура машин,
включающая податливость датчика и зажимов.
Аналогичные соображения используются для опре-
деления максимальной скорости испытания при работе
с датчиком деформации. В этом случае учитываются ха-
рактеристики регистрирующего прибора датчика измере-
ния деформации. Контрольная формула для расчета
максимально возможной скорости движения подвижно-
го зажима испытательной машины при использовании
датчика деформации имеет вид:
V А^экв 9
где /м — максимальное значение шкалы удлинения датчика деформа-
ции; т'—минимальное время достоверной регистрации удлинения
в пределах всей шкалы датчика деформации.
Если скорость превышает контрольную величину,
рассчитанную по формулам, то измерение не досто-
верно.
Требования к разрывным машинам изложены в стан-
дартах: ГОС I 20180—75 «Машины разрывные для ис-
пытания пластмасс на (растяжение. Основные парамет-
ры и размеры» -и ГОСТ 7762—74 «Машины разрывные
для испытания резины».
Проверка испытательных машин регламентируется
инструкцией № 233—63 Госстандарта, предусматриваю-
щей проверку правильности показаний шкалы силоизме-
рителя и шкалы деформации, определение чувствитель-
221
ности силоизмерителя и соответствия машин требова-
ниям методов испытаний пластических масс,
сформулированным в ГОСТах на различные методы ис-
пытания. С учетом современных требований к испыта-
тельным машинам эти условия поверки нельзя считать
достаточными, потому что они характеризуют статиче-
скую точность разрывных машин и не определяют ее
инерционность и жесткость.
В связи с высокими требованиями к разрывным ма-
шинам и приборам для измерения деформации они све-
дены в специальные -стандарты. Эти методы ASTM Е 4
«Поверка испытательных машин» и Е83 «Поверка и
классификация экстензометров» и методы DIN 51220
и 51221.
Свойства пластмасс, определяемые при растяжении,
являются очень важной характеристикой материала,
как это видно, например, из данных по их использова-
нию для инженерной оценки, приведенных в гл. XV. Они
имеют также общеметодическое значение, так как по
принципам, используемым для обработки диаграмм
напряжение — деформация и для выбора характеристик
испытательных машин, строятся испытания при других
видах деформации, которые описаны в гл. XI. В «матери-
алах главы не отражены имеющие значительную специ-
фику испытания стеклопластиков, так как они подробно
изложены в работе [8].
ЛИТЕРАТУРА
1. Smith Т. L., J. Polymer Sci., 1956, v. 20, № 4, р. 89—100.
2. Коврига В. В. Докт. дис. М., НИФХИ «им. Л. Я. Карлова, 1975.
3. Rusch К. С., Beck R. И., J. Macromol. Sci., 1970, В, v. 4, № 3,
р. 621—633.
4. Андрианова Г. П., Каргин В. А., Высокомол. соед., 1970, А, т. 1(2,
№ 1, с. 3—9.
5. Smith Т. L., J. Polymer Sci., 1963, A-l, v. 1, № 12, р. 3597—3609.
6. Лебедев Л. М. Машины «и приборы для испытаний полимеров. М.,
«Машиностроение», 1967. 212 с.
7. Авт. св'ид. 229007 (il968); Открытия. Изобр. Пром, образцы. То-
варн. знаки, 1969, № 32, с. 4—2.
8. Тарнопольский Ю. М., Кинцис Т. Я. Методы статических испы-
таний армированных пластиков. М., «Химия», 1975. 264 с.
Глава XI
КРАТКОВРЕМЕННЫЕ СТАТИЧЕСКИЕ ИЗМЕРЕНИЯ
ПРИ РАЗЛИЧНЫХ ВИДАХ ДЕФОРМАЦИИ
Сжатие
Технические измерения для получения данных о ме-
ханических свойствах в виде диаграммы напряжение —
деформация осуществляются не только при растяжении,
но и при других видах деформации.
Рис. ХЫ. Схема испытания на сжа-
тие с июпользова1Н1ием опорных плит
испытательной машины и вспомога-
тельного приспособления:
1 — опорные плиты испытательной машины;
2, 7, 9 — закаленные плиты (поверхности
плит 7 и 9 плоские и параллельные);
3 — нагружающий стержень; 4 — плунжер;
5 — рама; 6 — шарик; 8 — образец.
На рис. XL 1 показана схема испытания образца на
сжатие в специальном вспомогательном приспособлении
для обеспечения соосности приложения нагрузки и па-
раллельности опорных плит. По виду диаграммы напря-
жение деформация при сжатии принципиально совпа-
дают е диаграммами при растяжении, приведенными на
рис. Х.1. При этом определяют следующие показатели:
максимальное сжимающее напряжение, разрушающее
напряжение при сжатии, предел текучести при сжатии,
смещенный предел текучести при сжатии, пределы про-
порциональности, модуль упругости и секущий модуль.
Таким образом, перечень показателей, определяемых
при сжатии, практически полностью повторяет перечень
показателей, измеряемых при растяжении.
223
Напряжение при испытании на сжатие определяется
как отношение нагрузки к исходному поперечному сече-
нию образца; только в некоторых случаях в ходе испы-
тания измеряется поперечное сечение образца и напря-
жение может быть рассчитано применительно к нему.
Для материалов, которые не разрушаются при сжа-
тии, определяют напряжение при заданной относитель-
ной деформации сжатия, равной 25% (по ГОСТ
4651—68).
Это весьма значительная деформация. Она позволя-
ет выявить материалы, не разрушающиеся при сжатии,
но после того, как это установлено, целесообразно вер-
нуться к определению действительного или смещенного
предела текучести как характеристик сопротивления ма-
териала сжатию.
Расчет деформаций при сжатии ведут по уменьше-
нию длины образца, или так же, как и при растяжении,
по изменению длины, выделенной на образце базы —
расчетной длины. Деформацию определяют в относи-
тельных единицах (как отношение изменения длины об-
разца к первоначальной длине) или в процентах. При
испытаниях определяют деформацию при пределе теку-
чести или при разрушении. Требования к увеличению
точности измерения деформации при сжатии путем уве-
личения высоты образца вступают в противоречие с ус-
ловиями сохранения устойчивости образца при ’сжатии.
Устойчивость образца при сжатии определяется с уче-
том гибкости л как отношение высоты образца к наи-
меньшему радиусу инерции.
Радиус инерции для параллелепипеда с квадратным основа-
нием равен 0,289 а, где а — наименьший размер основания; для
цилиндрического образца радиус инерции равен 0,25 D, где
D — диаметр основания. Таким образом, отношение высоты к
наименьшему размеру основания параллелепипеда равно 0,289 X,
у цилиндра — 0,25 X.
Выбор значения к зависит от модуля упругости ма-
териала. Для материалов с £>103 МПа принимают
%=10; при меньших значениях модуля 6. При опре-
делении модуля упругости и смещенного предела теку-
чести для повышения точности измерения можно брать
образцы с Л,= 11Ч-15.
В некоторых случаях образцы для испытания на
сжатие изготавливают из труб. В этом случае высоту
224
образца h с учетом внешнего D и внутреннего d\ диа-
метров трубы определяют из формулы
hlfb* + = (XI. 1)
Стандартные образцы для испытаний на сжатие при-
готавливают в форме параллелепипеда с квадратным ос-
нованием размером 10X10 мм и высотой 15 или 30 мм,
Рис. XI.2. Схема при-
способления для ис-
пытания на сжатие
материалов толщиной
менее 3 мм:
а — расположение образ-
ца между двумя оправ-
ками; б — форма оправ-
ки (штрих-пунктиром по-
казано расположение
образца).
а также в форме цилиндра диаметром 10 мм и высотой
15 мм или диаметром 12 мм и высотой 30 мм.
Образцы теряют устойчивость при сжатии не только
из за низкой собственной жесткости, но и вследствие
шч oociioiо приложения нагрузки. Поэтому при испыта-
нии на сжатие используют специальные приспособления
для повышения продольной устойчивости тонких образ-
цов (рис. XI 2) и приспособления для соосного прило-
жения нагрузки (рис. XI.3).
Поверхности плунжера и оправки закалены, отшлифованы и
смазаны. Опорные площадки должны быть закалены до твердости
не ниже HRC 55 (ГОСТ 9013—59), а их рабочие поверхности об-
работаны до чистоты не ниже V9 (ГОСТ 2789—73). Использова-
ние дополнительных приспособлений позволяет приложить нагруз-
15—2256 225
кус соосностью не больше 1:1000 [1]. Естественно, Что высокие
требования предъявляются в этом случае и к опорным поверх-
ностям образца, которые должны быть параллельны (отклонение
не более 0,03 мм) и перпендикулярны оси образца.
Испытания на сжатие стандартных образцов обычно
проводят со скоростью 2±1 мм/мин; для образцов дру-
гих размеров ее вычисляют по формуле
V = 0,03/1 (XI.2)
где V — скорость сближения площадок, мм/мин; А —начальная вы-
сота образца, мм.
Рис. XI.3. Схема испытания на сжа-
тие с ис|пользова1нием пришос-облекня
с шариком большого диаметра:
/ — опорные плиты испытательной маши-
ны; 2 — закаленные плиты высокой твер-
дости; 3— шарик; 4 — плунжер; 5 — рама;
6 — оправка плунжера; 7 — образец.
Так как скорость сближения опорных площадок при
испытании на сжатие мала, то повышаются требования
к жесткости силоизмерителя, не допускаются к исполь-
зованию машины, у которых максимальное перемеще-
ние площадки, связанной с силоизмерителем, превыша-
ет 5 мм.
Опыт определения модуля упругости при сжатии по-
казывает, что можно получить удовлетворительные ре-
зультаты при измерении малых деформаций, при креп-
лении экстензометра по концам образца.
При использовании тензометра для определения де-
формаций больших, чем деформация при пределе теку-
чести, необходимо учитывать, что при таких деформа-
циях образец начинает терять свою форму, образуя
«бочку».
Секущий модуль в заданной точке диаграммы напря-
жение— деформация определяется как отношение на-
пряжения к деформации в относительных единицах и
имеет размерность напряжения.
226
Гели в опытах на сжатие используются малые об-
p. । щы в форме параллелепипеда с размером основания
3 • 5 м.м и высотой 6 мм (тип «С») ’или 12 мм (тип D),
к>, для того чтобы несколько снизить ошибки, возника-
ющие при определении модуля на малом образце, оп-
ределение моцуля упругости Е следует проводить на
двух образцах и Е рассчитывать по формуле
р ___ ЕсЕр (hD — hc)
~~ Echp — Ephc
(XI .3)
По сравнению с растяжением опыты при сжатии
имеют свои преимущества и свои специфические труд-
ности.
К преимуществам относится использование малых
образцов и больших усилий, которые легче измерить,
возможность методически исключить погрешности изме-
рения и задания деформаций, связанные с креплением
образца в зажимах. К недостаткам — невозможность
проведения измерений на высоких образцах, погреш-
ность, вносимая потерей устойчивости образца, высокие
требования к соосности приложения нагрузки и парал-
лельности плит и опорных поверхностей образца, не-
возможность работы при высоких уровнях деформации
вследствие «бочкования» образца и др. Благодаря наз-
ванным преимуществам испытания на сжатие получили
широкое распространение как при инженерной оценке
енопств материалов, так и при проведении научно-иссле-
дова зел неких работ.
Изгиб
Большую группу хрупких материалов трудно непы-
шна гь как на растяжение, так и па сжатие; для оценки
/н'фпрмапшшно прочностных характеристик этих мате-
риалов используют только испытания при изгибе.
< \|*мы п.н руження образца при испытании на изгиб
прпне 1спы па рис. XI.4. Здесь представлены две основ-
ные схемы । рех точечное (рис. XI, 4, а) и четырехточеч-
ное (рис. XI, 1,6) нагружение. В первом случае, обра-
зен, лежащий па двух опорах, нагружается посредине
г помощью одного изгибающего наконечника. Эпюра мо-
ментов в этом случае имеет вид треугольника. Четырех-
гочечное нагружение осуществляется при помощи при-
Ь*
227
способления с двумя нагружающими наконечниками,
показанного на рис. XI. 4, в. Эпюра изгибающих момен-
тов в этом случае имеет вид трапеции. Основное разли-
чие -между методами сводится к локализации .максималь-
ного изгибающего момента и максимальных изгибаю-
щих напряжений на одной линии при трехточечном на-
гружении и распределению их на большой площади при
четырехточечно-м нагружении. Основным является оиетод
трехточечного нагружения;
метод четырехточечного на-
Рис. XI.4. Схемы испытаний на из-
ниб:
а — центральное нагружение образца
изгибающим наконечником (трехточеч-
ная схема); б — нагружение образца
двумя наконечниками (четырехточечная
схема); в — устройство для нагруже-
ния по четырехточечной схеме.
гружения используется только в тех случаях, когда об-
разец интенсивно разрушается под влиянием нагружаю-
щего наконечника.
Расчет прогиба D ведется по формулам:
для трехточечного нагружения
'D = zL*l§h (XI .4)
для четырехточечного нагружения
D=0,21eL2/A (XI .5)
где е — деформация растяжения в крайних волокнах; h — толщина
образца; L — расстояние между опорами.
Максимальное напряжение равно:
а = ЪРЬ/(2Ь№) (XI .6)
где а—напряжение во внешних волокнах посредине образца;
Р — нагрузка; L — расстояние между опорами; b — ширина образ-
ца; /г— толщина образца.
228
Это уравнение пригодно для материалов, у которых
напряжение линейно связано с деформацией вплоть до
разрушения и деформации малы. Так как для пластмасс
это часто не соблюдается, то для них по уравнению
(XI.6) рассчитывают условные величины, которые, од-
нако, полезны для сравнительных целей и получения
значений при е до 5%. Эти расчеты неприменимы, если
образец продавливается между опорами. Если расстоя-
ние между опорами велико (1/А>16), необходимо ис-
пользовать другое уравнение для расчета максимального
напряжения:
3PL / D2 h D \
а= 2bh2 + 6 L2 ~4 L L )
(XI .7)
где D — прогиб центральной линии образца посредине между за-
жимами.
В тех случаях, когда расстояние между опорами ве-
лико, существенно важными становятся силы, развива-
ющиеся на опорах, поддерживающих образец. Фактиче-
ски в уравнении (XI.7) введен поправочный коэффи-
циент, который позволяет учесть эти силы в условиях
большого расстояния между опорами и больших проги-
бов.
В случае четырехточечного нагружения максималь-
ное напряжение, которое развивается в части образца,
лежащей между нагружающими наконечниками, может
быть рассчитано для относительно малых прогибов по
формуле
<y = PL/(bh2) (XI.8)
Все то, что было сказано выше по отношению к урав-
нению (XI.6), применимо и к этому уравнению. И здесь
в случае больших расстояний между опорами необходи-
мо ввести поправку и записать формулу для о в следую-
щем виде:
PL / D2 Dh \
я- О +4>70ТУ“7’04ЧГ (XI-9)
Разрушающее напряжение при изгибе определяют по
этим уравнениям в соответствии с величиной нагрузки
при разрушении. Если разрушения не происходит, то
можно определить предел текучести или смещенный
предел текучести. Для этих материалов рассчитывают
229
также напряжение при заданном прогибе (обычно за-
данный прогиб соответствует 1,5 h).
Для соответствующих значений напряжений могут
быть рассчитаны максимальные значения деформаций
в относительных единицах по следующим формулам:
для трехточечного нагружения
z = SDhlL* (XI. 10)
для четырехточечного нагружения
8 == 4,70Z)ft/L2 (XI. 11)
Кроме того, может быть определен модуль упругости
при изгибе £п по формулам:
для трехточечного нагружения:
Еи = mL*l&bh*) (XI. 12)
для четырехточечного нагружения
EH=0,21mL3/(6ft3) (XI. 13)
где т — тангенс угла наклона касательной к кривой нагрузка —
деформация; он имеет размерность жесткости (сила, отнесенная к
смещению).
Как видно из изложенного, в испытаниях на изгиб
применяют различные виды образцов, главным обра-
зом потому, что образцы вырезают из листовых мате-
риалов, толщина образца соответствует толщине листа.
Обычно между длиной и толщиной образца соблюдает-
ся соотношение L = 20h, а ширина образца выбирается
в пределах от 10 до 25 мм для гомогенных материалов
и от 20 до 50 мм для материалов с грубым наполни-
телем.
При испытании образец устанавливается на опоры
так, чтобы расстояние между опорами L было равно
15—17ft. Скорость движения нагружающего наконечни-
ка по отношению к опорам численно равна (в мм/мин)
ft/2, где ft выражается в мм. Стандартные размеры об-
разца составляют: длина — 80 мм, ширина — 10 мм, а
толщина — 4 мм; скорость движения в случае испыта-
ния стандартных образцов (по ГОСТ 4648—71) устанав-
ливают равной 2±0,5 мм/мин. В стандартах ИСО и
ASTM скорость вычисляют по формулам:
для трехточечной схемы
V-VeL2/6ft (XI. 14)
230
для четырехточечнои схемы
V = 0,21V8L2//i (XI. 15)
где V—скорость движения наконечника, мм/мин; Ve—скорость
деформирования крайних волокон (в мм/мм-мин), которую при-
нимают равной 0,01.
Для стандартного образца формула (XI.14) дает
1,7 мм/мин, а формула (XI.15) —2,1 мм/мин, что совпа-
дает с требованиями ГОСТ.
Испытания на изгиб проводят на универсальных ис-
пытательных машинах или на специальных приборах —
изгибомерах с погрешностью измерения усилия 1 % и
прогиба 2%. Стандарты ASTM предъявляют высокие
требования к жесткости испытательной машины. Она
должна быть такой, чтобы общая упругая деформация
системы не превышала 1% от прогиба образца при ис-
пытании. В противном случае необходимо вводить спе-
циальные поправки.
Испытания на изгиб позволяют определять прочно-
стные характеристики и характеристики жесткости мно-
гих промышленных пластмасс, которые трудно испыты-
вать на растяжение и сжатие. К ним относятся, напри-
мер, фено- и аминопласты, многочисленные слоистые
пластики, высокомодульные материалы, которые трудно
закрепить в зажимах и которые крошатся на опорах
при испытании на сжатие. Простота методического
оформления испытаний на изгиб также является важным
преимуществом этого метода.
Основной недостаток испытания на изгиб состоит в
трудности определения действительных напряжений при
больших деформациях. Это ограничивает его применение
для испытания таких принципиально важных материа-
лов, как термопласты.
Сдвиг
Методы определения механических свойств пласт-
масс при растяжении, сжатии и изгибе практически ис-
черпывают все инженерные потребности в механических
испытаниях. Это привело к тому, что практически не ис-
пользуется определение свойств пластмасс при сдвиге.
М$тод испытания при сдвиге в отличие от методов
испытания на растяжение, сжатие и изгиб не стандар-
23
тизован ни в нашей стране, ни за рубежом. Частично
этот пробел восполняется методом испытания пластмасс
при срезе, который стандартизован в методах ASTM и
ГОСТ и методом определения прочности при сдвиге
клеевых соединений. На рис. XI.5 приведены схемы ис-
пытания на срез по ГОСТ (рис. XI.5, а) и ASTM (рис.
XI. 5,6), Испытания по ASTM проводят на квадратных
пластинах со стороной 50 мм или на дисках такого же
-Рис. XI.5. Сх-ема .испытаний на срез:
а — по ГОСТ; б — по ASTM;
1 — пуансон; 2 — образец; 3 — матрица.
диаметра толщиной от 0,12 до 12,5 мм. В центре образ-
ца должно быть отверстие диаметром И мм. Пуансон
и матрица выполняются из инструментальной стали. Об-
разец закрепляют в оправке и проводят испытание на
срез со скоростью 1,25 мм/мин. Измеряя максимальное
усилие, рассчитывают прочность при срезе, относя эту
максимальную нагрузку к поверхности, по которой про-
изошло разрушение образца. Площадь этой поверхности
определяют по толщине образца и периметру плунжера.
Аналогичным образом производят испытания по ГОСТ,
однако в этом случае срезаются две грани образца в
форме параллелепипеда.
В последнее время на основе работ специалистов
ОНПО «Пластполимер» (г. Ленинград) и Института хи-
мической физики АН СССР разработан проект стандар-
та по определению свойств пластмасс при сдвиге. Метод
состоит в испытании на сдвиг трубчатых образцов, кото-
рое проводится при кручении. В качестве показателей
используется условный (смещенный) предел текучести
и разрушающее напряжение при сдвиге. Условный пре-
дел текучести определяется по схеме, приведенной на
232
рис. Х.1. Величина смещения оговаривается для каждого
материала или принимается равной 2%. Разрушающее
напряжение определяется крутящим моментом, при кото-
ром образец разрушился или на нем появилась трещина.
На рис. XL6 показана форма трубчатых образцов с
цилиндрической и конической головкой. Деформацию
сдвига определяют как произведение относительного
угла закручивания на радиус образца. Относительную
Ри=с. XI.6. Схема трубчатых образцов для испытания на сдвиг:
а — образец с цилиндрической головкой; б — образец с конической головкой.
Размеры образцов указаны в табл. XI.1.
деформацию сдвига в определяют как отношение дефор-
мации сдвига к базе измерения по формуле:
8 = (rcp/Z) 100%
где г — радиус образца; I—база образца; ф— угол закручивания
на выбранной базе.
В табл. XI. 1 приведены размеры образцов для испы-
тания на сдвиг.
При испытании образец закрепляется в захватах машины без
проскальзывания. Один из захватов испытательной машины начи-
нает закручиваться с постоянной частотой вращения, которую вы-
бирают из ряда частот 0,002; 0,005; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1 об/мин с
таким расчетом, чтобы испытание образца продолжалось не менее
1 минуты. Измерение деформации производится по показаниям при-
боров для измерения угла закручивания, установленных на образ-
це. Для получения диаграммы сдвига в процессе испытания регист-
рируют крутящий момент и деформацию образца. Приборы для
измерения угла поворота должны обеспечивать измерение угла с
погрешностью не более 1,5% • Силоизмеритель испытательной ма-
шины должен обеспечивать измерение крутящего момента с по-
грешностью не более 1%.
Если образец во время испытания теряет устойчи-
вость, то полученный на нем результат не принимается
в расчет. Для исключения потери устойчивости средний
233
Таблица XI.1. Размеры трубчатых образцов для испытания на сдвиг
Размеры образцов*, мм Типы образцов
1 2 3 4 5 6 7
Общая длина L 250 100 200 170 600 400 350
Длина рабочей части 1 120 125 125 90 400 240 200
Внутренний диаметр рабочей части di 30+0,05 26+0,05 22-4-0,05 30+0,05 58±0,05 64±0,05 45+0,05
Наружный диаметр рабочей части d0 34+0,05 28±0,05 24,5+0,05 37+0,05 64+0,05 70+0,05 50 ±0,05
Радиус закругления г 30 10 10 — — — —
Диаметр цилиндрической головки 41 32 27 — — — —
Наибольший диаметр конической голов- ки £>к — — — 50 90 83,5 65
Модуль упругости материала, МПа <103 <103 <103 <103 >103 >103 >103
* См. рис. XI.6.
радиус образца должен превышать толщину стенки в
8—10 раз.
Разрушающее напряжение при сдвиге х вычисляют
по формуле
T = M/2nr^pS (XI. 16)
где М — крутящий момент в точке измерения; гср — средний ра-
диус образца в рабочей части, определяемый по формуле
гСр= (г04-Гг)/2; (здесь п — внутренний радиус рабочей части об-
разца; го — наружный радиус рабочей части образца); 6 — тол-
щина стенки рабочей части образца.
Причины, по которым методы определения свойств
пластмасс при сдвиге не получили широкого распростра-
нения, состоят прежде всего в необходимости использо-
вания специальной испытательной техники высокого
класса, в то время как все другие виды испытаний про-
водятся на универсальных испытательных машинах. Кро-
ме того, этот метод дает ограниченную информацию: им
определяются лишь два показателя, в то время как та-
кие важные показатели, как статический и динамичес-
кий модули сдвига, могут быть определены более про-
стыми методами, описанными в книге.
Раздир
Среди методов определения кратковременных стати-
ческих характеристик важное место занимает определе-
ние прочности при раздире, характеризующее поведение
материала в условиях концентрации напряжения. Эти
методы, первоначально развитые для оценки свойств
пленок и тонких листов, получили в настоящее время
развитие и для блочных пластмасс.
Одним из наиболее интересных методов определения
прочности при раздире является определение удельной
энергии раздира на образцах, деформирующихся по ти-
пу простого растяжения. Этот метод в настоящее время
стандартизован в различных странах. На рис. XI.7 пред-
ставлен внешний вид образца, используемого в этом
методе. Образец закрепляется крыльями разрезанной
части в зажимы разрывной машины и при раздвижении
зажимов производится раздир образца. Для одних ма-
териалов изменение усилия в процессе раздира колеб-
лется около постоянного значения (рис. XI, 8, а), а для
235
других сила непрерывно растет в процессе раздира (рис.
XI, 8, б). В первом случае энергия раздира Н опреде-
ляется по формуле
Н = 2F/h (XI. 17)
где F—усилие при раздире; h — толщина образца.
Этот показатель имеет смысл работы разрушения,
отнесенной к единице площади вновь образовавшейся
поверхности при раздире.
Рис. XI.7. Схема образца для
испытания на раздир по мето-
ду простого растяжения.
Усилие при раздире первого типа можно определять,
усредняя десять максимальных значений, отмеченных
на рис. XI.8 крестиками. В случае раздира второго типа
отмечают усилие, при котором начинается раздир, и
максимальную нагрузку при раздире. Средними значе-
ниями этих величин и характеризуют условия раздира.
Теория определения энергии раздира подробно рас-
смотрена в работе [2], а вопросы ее применения к поли-
мерным пленкам — в работе [3]. Удалось показать, что
определяя энергию раздира по отношению к действи-
тельной величине вновь образовавшейся поверхности,
можно найти показатель свойств при раздире, не зави-
сящей от толщины пленки. Параллельно с этим методом
определения свойств при раздире применяют и другие
методы, например ASTM D 1922—67 и ASTM D 1004—
66. В первом случае раздирается образец в форме по-
лудиска (XI.9, а) с помощью маятникового прибора, и
показатель раздира определяется по потере энергии
маятника. Во втором случае раздир проводится на об-
разце с концентратором в виде выреза под углом 90°
236
Время
Рис. XI..8. Схема изменения «напрузюи в процессе .раздира:
а — для образцов с установившимся усилием раздира (крестами отмечены зна-
чения усилий, по которым ведут расчет энергии раздира); б —для образцов
с нарастающей нагрузкой при раздире. Стрелкой обозначена tov* ' «ччала
раздира.
Рис. XI. 10. Схема испытания на
раскалывание слоистых пла-
стиков:
1 — образец; 2 — клин.
(рис. XL9, б) и определяется среднее значение силы,
отнесенной к единице толщины образца. Такой же пока-
затель используется при оценке прочности при раздире
по методу DIN 53363 на образце, показанном на
рис. XI.9, в.
Эти методы могут быть использованы только для
качественной оценки материала и вряд ли пригодны для
дальнейшего развития.
Рис. XI. 11. Схема испытания на раскалывание (обозначения даны
и тексте):
а — образец в процессе деформирования; б — схема кривой раскалывания.
Для исследования формовочных материалов метод
раздира до последнего времени не применялся. Близкая
по смыслу характеристика определялась методом рас-
калывания, который стандартизован как в СССР, так
и за рубежом. На рис. XI. 10 показана схема испытания
на раскалывание слоистых пластиков, где клин с углом
при вершине 90° внедряется в поверхность слоистого
материала (метод DIN). Еще более близок к раздиру
метод испытания по ГОСТ, где клин внедряется в про-
резь на образце. В качестве характеристики сопротивле-
ния расслаиванию выступает максимальная нагрузка,
необходимая для расслаивания образца стандартных
размеров.
В последнее время созданы [4] методы определения
работы образования новой поверхности при раскалыва-
нии. Схема нагружения образца при этих измерениях и
схематическое изображение экспериментальной кривой
раскалывания показаны на рис. XI.И.
238
Работа образования новой поверхности при раскалы-
вании у определяется по формуле:
\ у = (Г б/w) (K/4Z)
где F — максимальное усилие, при котором начинает прорастать
трещина; б — отклонение (прогиб) образца в месте приложения
нагрузки; I — длина трещины; о — ширина трещины; К — экспери-
ментальная константа (Д<3).
Значение К находят из эксперимента по многоступенчатому на-
гружению как тангенс угла наклона прямой в координатах
lg(F/6)-lg/.
Таким образом, методы определения показателей ме-
ханических свойств пластмасс в условиях значительной
концентрации напряжений получают в последнее время
определенное развитие.
Методы испытаний, которым посвящена гл. XI, яв-
ляются статическими методами, позволяющими опреде-
лять механические характеристики пластмасс в услови-
ях медленного нагружения. Однако в большинстве слу-
чаев реальное применение пластмасс связано с динами-
ческими воздействиями. Это вынуждает к оценке
свойств материалов при различных видах деформации
в условиях динамических воздействий, которым посвя-
щена гл. XII.
ЛИТЕРАТУРА
1. ASTM D695-69, Annual Book of ASTM Standards, 1974, v. 35,
p. 240—246.
2. Лукомская А. И. Ф-изико-мехаиичеюкие испытания каучука и ре-
зины. Труды НИИШП. М., Го'Схи1М1издат, 4(960, с. 7, 21.
3. Обрядчикоса К. И. Канд. due. М., НИФХИ им. Л. Я. Карпова,
4974.
4. Бабаевский П. Г., Тростянская Е. Б., Высокомол. соед., 1975, А,
т. 17, № 4, -с. 906—912.
Глава XII
ТЕХНИЧЕСКИЕ ИЗМЕРЕНИЯ ПРИ ИСПЫТАНИИ ПЛАСТМАСС
НА УДАР
Двухопорный ударный изгиб
Прочность пластмасс при ударе является одним из
важнейших показателей свойств пластмасс. Показатель
ударной прочности часто используется в качестве пара-
метра, по которому классифицируют пластмассы. На-
239
пример, в нормали фирмы ФИАТ (Италия) на шласт-
массы, применяемые в автомобилестроении, содержится
всего два базовых классификационных показателя, пер-
вым из которых является прочность при ударе' а вто-
рым теплостойкость. Для определения прочности при
ударе используется простой прибор — маятниковый ко-
пер. В большинстве случаев этот вид испытания сочета-
ется с наиболее простым в реализации видом деформа-
Р<ис. XII. 1. Схема нагруже-
ния образца пр.и двухопор-
ном ударном изгибе:
1 — опоры; 2 — образец; 3 — по-
ложение кромки молота в мо-
мент удара.
ции — изгибом. Так как показатель ударной прочности
измеряется на маятниковых копрах, то он измеряется
величиной работы, затраченной на разрушение образца.
Он называется также ударной вязкостью, поскольку
вязкость характеризует способность материала погло-
щать и рассеивать энергию при деформации.
Наиболее распространенным методом определения
ударной вязкости является метод определения ударной
вязкости при двухопорном ударном изгибе [1]. На рис.
XII.1 приведена «схема нагружения образца при двух-
опорном ударном изгибе (испытание по Шарпи).
Сущность метода состоит в разрушении образ-
ца, установленного на опорах, ударом поперек образца.
Определяется ударная вязкость на образцах без надреза
и с надрезом, а также коэффициент ослабления как от-
ношение ударной вязкости образца с надрезом к удар-
ной вязкости образца без надреза.
Ударная вязкость образца определяется как отноше-
ние работы, затраченной на его разрушение, к площади
образца в плоскости удара. Для соблюдения условий
испытания по методу Шарпи и предотвращения много-
кратных ударов образец должен вплотную прилегать к
240
(XII.1)
ДЛ = PL (cos 6
cos у — cos a
Запас энергии маятника выбирают таким образом,
чтобы работа разрушения составляла не менее 10% и не
более 80% его запаса энергии. В тех случаях, когда
шкала копра градуирована в градусах, работу, затрачен-
ную на разрушение (ДА), определяют по формуле
опорам,\а ударная кромка маятника должна соприка-
саться с\образцом по всей его ширине. Испытания про-
изводятся при скорости от 3 до 4 м/с. Скорость 2,9—
3,0 м/с соответствует запасам энергии от 0,5 до 5 Дж,
а скорость 3,8—4,0 м/с установлена для маятников с
большим запасом энергии, свыше 5 Дж. В соответствии
с запасами энергии маятника нормируются и потери
энергии маятником, которые ниже 0,5 Дж составляют
2%, выше 5,0 Дж —0,5%, а для остальных диапазонов
принимаются равными 1%.
В настоящее время в испытаниях по методу Шарли применяют
два типа образцов: большой брусок 10X15X120 мм и малый
4X6X50 мм. Каждый из этих образцов может быть изготовлен с
надрезом П-образной формы с радиусом закругления углов 0,2 мм.
Надрез должен занимать !/з площади поперечного сечения и нано-
ситься вдоль наибольшего размера поперечного сечения образца.
Образцы из листовых материалов надрезают при минимальной тол-
щине листа 4 мм. Расстояние между опорами устанавливают 40 мм
для образцов толщиной ^5 мм и 70 мм для образцов толщи-
ной >5 мм.
маятника (расстояние от оси
a — угол зарядки маятника;
где Р — вес маятника; L — длина
подвеса до центра тяжести);
Р — угол взлета маятника после разрушения образца; у — угол
взлета маятника при холостом ходе.
Важным методическим вопросом при настройке ма-
ятника является совпадение центра удара с центром об-
разца. Центр удара определяют по длине математиче-
ского маятника, рассчитанной из периода колебаний
реального маятника.
Как и все другие методы, испытание на ударную вяз-
кость по Шарли имеет свои достоинства и недостатки.
Этот метод пригоден для хрупких материалов (реакто-
пластов, полистирола), но не позволяет испытывать уда-
ропрочные термопласты по двум причинам.
16—225G
241
Первая состоит в том, что образцы ударопрочных
термопластов не разрушаются, а протаскиваются через
опоры, при этом определение показателя ударной вяз-
кости нельзя считать методически правильным. Метод
пригоден для образцов, разрушающихся при ударе. На-
несение надреза, предусмотренного стандартом, не обес-
печивает хорошую воспроизводимость данных по удар-
ной вязкости в связи с методически неудачно выбранной
формой надреза. П-образная форма надреза затрудня-
ет точное соблюдение радиусов в углах надреза и таким
образом вносит два переменных концентратора вместо
одного постоянного.
Второй причиной является трудность изготовления
большого образца методом литья под давлением, обыч-
но применяемым при переработке термопластов. Обра-
зец обладает утяжинами и по средней линии образца
возможно возникновение пустот.
Эти недостатки метода Шарпи обусловили три на-
правления дальнейшего развития методов испытания на
удар: 1) использование методов ударного растяжения;
2) применение метода определения ударной прочности
по Изоду на образцах с V-образным надрезом; 3) со-
вершенствование метода испытания по Шарпи с целью
введения образцов среднего размера и подбора новой
формы надреза, обеспечивающей лучшую воспроизводи-
мость результатов.
Образец средних размеров аналогичен образцам из
термопластов, используемым для других видов испыта-
ний. Естественно, что таким образцом, перспективным
для использования в испытаниях по методу Шарпи, стал
брусок с поперечным сечением 4X10 мм и длиной не
менее 80 мм. Однако при этом возникли сложности в
нанесении надреза, так как на тонкий образец нецеле-
сообразно наносить большой надрез. Поэтому необходи-
мо было изучить возможность нанесения надреза на
меньшую грань поперечного сечения, что противоречило
принятой практике испытаний. В отличие от размеров
образца в выборе типа надреза не было единодушия.
На рис. XII.2 приведены основные схемы нанесения над-
резов на образец среднего размера и схема расположе-
ния этого образца на опорах.
Результаты круговых испытаний, проведенных в раз-
личных лабораториях на этих образцах, показали, что
242
Рис. XII.2. Схема расположения образцов среднего размера на опо-
рах маятникового копра и нанесения надрезов:
а — V-образный надрез нанесен вдоль меньшего размера поперечного сечения;
б — V-образный надрез нанесен вдоль большого размера поперечного сечения;
в — надрез формы «ключ» нанесен вдоль меньшего размера; г — V-образный
надрез вдоль меньшего размера нанесен на противоположных сторонах образца.
Толстой стрелкой обозначено направление удара.
Рис. XI 1.3. Зависимость удар-
ной вязкости от глубины над-
реза.
Цифры у кривых — радиус вер-
шины надреза в мм.
Глубина надреза,мм
1G*
Таблица XII. 1. Результаты круговых испытаний
по определению ударной вязкости а образцов
с надрезом различной формы
Материал Страны—исполнители* V-образ- ный надрез** (рис. XII. 2, а) V-образ- ный надрез*** (рис. XII. 2,а) V-образ- ный надрез (рис. XII. 2,6) Надрез типа «ключ» (рис. XII. 2,в) Двойной V-образ- ный надрез (рис. XII. 2,г)
а, мДж/мм2 коэфф, вариации, % а, мДж/мм2 коэфф. вариации, % а, мДж/мм2 коэфф. вариации, % a, мДж/мм2 коэфф, вариации, % а, мДж/мм2 коэфф, вариации, %
Сополимер АБС Ф ФРГ 7,4 7,4 2,9 4,4 7,0 7,4 6,4 4,4 8,5 2,9 6,2 8,3 6,0 4,8 14,1 18,0 3,5 4,5
И 7,0 6,3 7,0 6,6 6,8 2,9 6,5 8,2 17,1 3,6
п 8,4 6,2 8,6 6,4 7,3 4,5 7,6 2,9 — —
СССР 5,6 4,2 6,5 6,7 3,9 18,1 5,3 9,8 14,8 7,4
я 7,7 8,5 7,7 7,3 8,1 2,1 5,5 2,4 17,3 5,1
Полиоксимети- ф 4,3 11,9 3,9 16,0 — — 2,4 25,9 15,4 14,7
лен ФРГ 5,8 7,7 5,8 7,7 5,8 7,2 4, 17,6 19,7 10,0
и 5,5 7,8 5,2 13,7 4,1 17,3 3,2 16,4 16,0 16,8
п 7,4 5,7 6,7 9,9 6,5 13,5 3,4 24,5 — —
СССР 3,0 17,8 4,2 29,9 4,0 14,7 2,7 26,7 26,9 14,6
я 4,9 16,2 3,8 8,1 5,7 12,4 2,9 22,3 18,1 9,1
Поливинилхло- ф 3,4 22,1 3,5 22,1 — — 2,8 21,0 25,9 18,8
рид ФРГ 5,1 15,1 5,1 15,1 4,6 13,4 4,9 10,6 23,4 18,3
и 3,9 10,3 5,0 12,5 2,7 21,0 3,0 22,7 19,6 19,0
п 7,2 15,0 5,3 17,1 4,5 23,3 2,6 37,2 — —
СССР 2,7 37,4 4,4 20,9 1,1 20,0 2,9 15,4 33,3 17,2
я 6,1 4,1 3,6 8,9 4,0 20,0 1,7 36,7 26,7 11,6
Фенолоформаль- ф 5,7 17,8 5,8 23,5 — — 5,3 17,8 6,7 27,1
дегидная смо- ФРГ 6,6 14,2 6,6 14,2 6,1 14,7 6,3 20,0 7,7 19,0
ла и 6,6 18,5 6,2 18,5 5,6 17,6 6,0 15,3 7,6 18,6
п 6,9 21,3 7,1 19,5 5,8 12,9 7,1 11,3 — —
СССР 4,5 26,0 5,1 23,4 5,2 13,8 4,9 22,1 7,6 22,9
я 6,3 18,6 6,8 18,6 6,0 11,3 6,0 19,4 8,2 16,4
* Ф — Франция, И — Италия, П — Польша, Я — Япония.
** Надрез выполнен в лаборатории, проводившей испытания.
*** Надрез выполнен в лаборатории фирмы «Хехст» (ФРГ).
наиболее удачными являются форма надреза и располо-
жение образца на опорах, указанные на рис. XII, 2а.
В табл. XII.1 приведены результаты испытаний об-
разцов с надрезом, проведенных в шести странах. Эти
44
результаты иллюстрируют влияние формы надреза на
ударную вязкость и коэффициент вариации. Значения
коэффициента вариации и ударной вязкости получены
по результатам двадцати параллельных испытаний.
Кроме выбора формы надреза необходимо было вы-
брать его глубину. На рис. XII.3 приведена зависимость
ударной вязкости от глубины надреза. Как видно из ри-
сунка, для V-образного надреза при достижении глуби-
ны надреза, равной 2 мм, дальнейшего уменьшения
ударной вязкости не происходит.
Ударное растяжение
В рамках поисков эффективного метода оценки удар-
ной вязкости термопластов были опробованы также ме-
тоды ударного растяжения. В практике испытаний наи-
более распространены два метода определения ударной
Рис. X1I.4. Схема испытания на
ударное растяжение по методу
DIN 53448:
1 — маятниковый копер; 2 — молот; 3 —
опоры; 4 — схема крепления образца
на опорах; 5 — схема молота; 6' — под-
вижный зажим; 7 — неподвижный за-
жим.
вязкости при растяжении: метод DIN 53448 и по ASTAA
D 1822—68. Схема метода DIN 53448 приведена на
рис. XII.4.
Образец в виде двойной лопатки длиной 80 мм, шириной
10 мм, толщиной обычно 1 мм, с длиной равномерной части 10 мм
закрепляется на основании копра в двух зажимах, один из кото-
рых жестко скреплен со станиной, а второй подвижен. Подвижный
зажим имеет поперечину, по которой наносится удар П-образным
молотом. Подвижный зажим под влиянием удара молота приходит
в движение, и образец разрушается. Ось поперечины должна быть
245
строго перпендикулярна направлению удара, чтобы обеспечить одно-
временность удара правой и левой щеками маятника.
Высокие требования предъявляются к зажимам для крепления
образца. Если образец плохо закреплен в зажимах, это приводит
к перемещению его в зажиме и потере энергии на трение. Вторым
источником потерь является работа, затраченная на выброс по-
движного зажима с остатками образца, поэтому масса поперечины
строго нормируется: при запасе энергии маятника до 4 Дж при-
меняется поперечина массой 15 или 30 г; при запасе энергии от 4
до 1,5 Дж масса поперечины должна составлять 30 или 60 г и при
более значительных запасах энергии — 60 или 120 г. Поперечина
должна быть изготовлена из такого материала, в котором при
ударе не возникает пластических деформаций. Энергию, затрачен-
ную на выброс, определяют в ходе холостых испытаний без
образца.
Действительную работу удара можно определить
аналитически по формулам:
для неупругого удара (W'zn)
W’zn =Ws- — (XII -2)
для упругого удара (W’zn)
W"Zn = (Ws - Wg) (XII -3)
где Wq — кинетическая энергия маятника; — затраченная рабо-
та; Wg — экспериментальная средняя «упругая работа, затраченная
на вылет поперечины» (при ударе маятника без образца); тр —
приведенная масса маятника; mg — масса поперечины.
Величина действительной работы лежит между зна-
чениями, полученными из условий упругого и неупругого
соударений, и определяется как среднее арифметическое
из величин W'zn и Wzn, На рис. XII.5 приведен гра-
фик для определения действительной работы удара не-
посредственно по величине затраченной работы. Запас
энергии маятника выбирают таким образом, чтобы дей-
ствительная работа удара составляла минимум 20%, а
максимум — 80% от запаса энергии маятника.
В ходе испытаний определяют ударную вязкость по
формуле
azN = WZN/bh (XI 1.4)
(где Wzn — откорректированная работа разрушения в
Дж) и остаточную деформацию через 1 мин после раз-
рушения образца. Для определения остаточной дефор-
мации образец складывают по линии разрушения. При
246
испытании одного и того же материала часто наблюдают
как хрупкое, так и пластическое разрушение. В этих
случаях ударную вязкость определяют для хрупкого и
для пластического разрушения. Для того чтобы обра-
зец разрушился хрупко, на него наносят надрезы по
схеме, указанной на рис. XII. 2, г.
Аналогичное испытание предусмотрено стандартом
ASTM Д 1822—68. В этом случае используется принци-
пиально иная схема ударного растяжения. Образец за-
крепляется в двух зажимах, которые крепятся на маят-
нике копра по схеме, указанной на рис. XII.6.
При движении маятника первый зажим, не имеющий поперечи-
ны, проходит помимо опор, а второй зажим — с поперечиной уда-
ряется об опоры и отскакивает от них или остается на них.
В результате такого испытания образец разрушается. В испытаниях
по этому методу используют два образца с наибольшей длиной
63,5 мм, шириной и толщиной в рабочей части 3,2 мм. Длины
участков минимального сечения различны. Для короткого образца
равномерная часть отсутствует, так как боковая кромка образца
очерчена окружностью с радиусом 12,7 мм; для длинного образца
длина равномерной части составляет 9,5 мм. Такое различие в об-
разцах позволяет изменить условия деформации, так как длинный
образец деформируется при ударе существенно больше, чем корот-
кий. Поэтому при испытании коротких образцов получают лучшую
воспроизводимость, но меньшее различие между образцами из
разных материалов. Скорость растяжения при испытании этим ме-
тодом лежит между скоростью нагружения по методу Изода и
скоростью при стандартных статических испытаниях на растяже-
ние. Конструкция маятника должна быть такой, чтобы предотвра-
тить или уменьшить до минимума потери при ударе. Скорость
маятника при ударе составляет 3,44 м/с.
Большое значение имеет совпадение точки удара и
центра удара. Положение центра удара определяется,
как и для копров Шарпи, по формуле
L = 9,81р2/4л2 (XII.5)
где L — расстояние от оси маятника до центра удара, м; р— пе-
риод одного полного колебания при малых углах отклонения, с.
Отклонение точки удара от центра удара должно
составлять не более 2,5 мм.
Второй зажим должен быть закреплен на маятнике
таким образом, чтобы до момента удара он не вызывал
изгиба или другого воздействия на образец.
В ходе испытаний измеряют энергию удара, затра-
ченную маятником, потери энергии на трение и отскок.
247
Затраченная работа,Дж
Рис. XII.5. Зависимость дейст-
вительной работы разрушения
от величины затраченной рабо-
ты. Цифры у кривых—-масса
поперечины в г.
Рис. XII.6. Схема ударного
растяжения по методу ASTM:
/ — маятник с зажимом; 2— обра-
зец; 5 —опора; 4 — зажим с попе-
речиной. Стрелками указано на-
правление удара.
*4(7,4/
Затраченная энергия, Дж
Рис. ХП.7. Схема определения
поправки на отскок по зависи-
мости поправки на отскок от
затраченной энергии, опреде-
ленной по формуле (XII.9) при
Р=3,44 м/с.
Выбирают маятник с таким запасом энергии, чтобы
значение затраченной энергии не превышало 85% шка-
лы. Энергия удара уменьшается с увеличением массы
маятника.
Расчет действительной энергии разрушения прово-
дят по формуле
X=E—Y+e (XII.6)
где X— действительная энергия разрушения; Е— затраченная энер-
гия; Y — поправка на трение; е — поправка на отскок, определяе-
мая по графику; приведенному на рис. XII.7.
Поправка на отскок определяется с учетом следую-
щих соображений. После разрушения образца образу-
ется два движущихся тела: маятник с энергией MV2/2 и
головка с поперечиной с энергией tnv2!2, ударившаяся
об опору. На шкале регистрируется только энергия, по-
терянная маятником. К ней необходимо добавить энер-
гию, которая затрачена на отскок зажима. Если обра-
зец разрушился не быстро, то скорость отлетающего за-
жима будет стремиться к нулю, и теоретически этот за-
жим, не потратив энергии на отскок, упадет рядом с
опорой. Если происходит один отскок, можно рассчи-
тать поправку на отскок по следующей формуле:
(XII.7)
где т—масса зажима с поперечиной; Vi — скорость зажима сразу
же после отскока; v2—скорость зажима в момент разрушения
образца; е — энергия, затраченная на отскок зажима, которую
необходимо добавить к энергии, определенной по шкале маятника.
Когда происходит отскок зажима с поперечиной, мо-
мент количества движения в горизонтальном направле-
нии можно считать постоянным. Пренебрегая вертикаль-
ными компонентами количества движения, можно за-
писать
МУ — MV2 — mv2
поскольку энергия маятника может быть записана как
£=^-(V2_I/2) (XI 1.8)
где М — масса маятника; V — максимальная скорость центра удара
головки маятника; V2—скорость центра движения маятника после
разрушения образца; Е—энергия, отсчитанная по шкале маят-
ника.
249
Сочетая Эти 3 уравнения, можно записать соотноше-
ние для поправки на отскок
2
т
е== 2
м
V1 т
( V — / V2
(XII.9)
Если построить график e=f(E), то получится кри-
вая с максимумом. Часть этой кривой, важная для ана-
лиза,— начальная ветвь — лежит между значениями Е,
равными нулю и mv2)2.
Точность определения поправки уменьшается вслед-
ствие изменения направления полета зажима после его
контакта с опорой. В том случае, когда образец ударя-
ется об опору два раза, внесение поправок еще больше
затрудняется. Ясно, что использование той части кри-
вой, где е постоянно, не дает точной поправки. Одна-
ко, поскольку Е растет сильнее, поправка становится
менее важной.
Круговые испытания, проведенные по методам опре-
деления ударной вязкости при растяжении, показали,
что для этих методов характерен большой разброс ре-
зультатов. Поэтому они не получают широкого распро-
странения. Хорошие результаты дает испытание по
Изоду.
Консольный изгиб
На рис. XII.8 показана схема испытания консольно
закрепленного образца по Изоду.
Образец помещается между неподвижной опорой,
противостоящей удару, и подвижной опорой, располага-
ющейся со стороны удара. Образец закрепляется под
углом 90° по отношению к ребрам опорных поверхно-
стей. Обычно образец устанавливается по шаблону, при
этом расстояние от поверхности закрепления до линии
удара составляет 22 мм, а центральная линия надреза
лежит в плоскости закрепления. Центр удара должен
совпадать с центральной линией ударяющей кромки
маятника. Скорость маятника при ударе составляет
3,35 м/с.
В испытаниях по Изоду используется один тип образца, кото-
рый представляет собой параллелепипед размерами 12,7X12,7Х
Х63,5 мм, посредине которого нанесен V-образный надрез с углом
при вершине 45°. Радиус в вершине надреза составляет 0,25 мм.
250
Если образец вырезают из плиты, то его ширина равна ширине
плиты; разрешается испытывать составной образец из нескольких
параллельно сложенных или склеенных образцов. Во всех случаях
глубина надреза такова, что в узком месте образец имеет постоян-
ную толщину 10,16 мм.
Размер образца постоянен во всех вариантах испытания
по Изоду, и поэтому работа разрушения относится толь-
ко к ширине образца (часто говорят к длине надреза),
которая переменна и зависит от толщины листа.
Рис. XI 1.8. Схема определения ударной вязкости по Изоду:
/ — неподвижная опора; 2 — подвижная опора; 3 — образец; 4 — кромка мо-
лота; 5 — форма надреза.
Надрез наносится одно- или многорезцовым инструментом.
Для контроля за радиусом и углом надреза используют микроскоп
с 60-кратным увеличением.
Метод Изода имеет четыре разновидности: А, С, D и
Е. Метод А применяется в тех случаях, когда образец
обладает большой ударной прочностью. В этом случае
пренебрегают работой, затрачиваемой на отбрасывание
части образца после разрушения.
В методе С, который распространяется на материалы
с ударной прочностью менее 27 Дж/м, определяют ра-
боту, затраченную на разрушение, за вычетом работы,
затраченной на отбрасывание части образца после раз-
рушения. Эту последнюю работу определяют, устанав-
ливая отделившуюся часть образца на оставшуюся в
опорах неподвижную часть образца. Затем по верхней
251
части образца наносят вторично удар приблизительно
с той же скоростью, которая использовалась при испы-
тании. Для этого маятник пускают с той высоты, на ко-
торую он поднимется после разрушения. Энергия, за-
траченная на отбрасывание части образца, определяется
как разность между энергией, определенной таким обра-
зом, и энергией свободного колебания, отсчитанной с той
же высоты. В методах А и С определяется ударная вяз-
кость по Изоду как отношение работы, затраченной на
разрушение образца, к его ширине.
В методе Д определяется чувствительность величины
ударной вязкости к радиусу надреза. В этом случае ис-
пытывают два типа образцов—-с радиусами при верши-
не 0,25 мм и 1 мм. Рассчитывается наклон линии, свя-
зывающий значения энергии разрушения для двух ра-
диусов, по формуле
B = (ХИЛО)
где Еа и Еб — средняя энергия разрушения для большого и малого
радиусов соответственно; Rz—большой радиус надреза; R\—малый
радиус надреза.
В методе Е определяется ударная вязкость на образ-
це, который обращен к молоту ненадрезанной стороной,
в то время как надрез находится в тыльной части образ-
ца. Этот метод используется для определения ударной
вязкости ненадрезанного образца. Однако результаты,
полученные по методу реверсирования надреза, не всег-
да согласуются с результатами, полученными на ненад-
резанных образцах.
Для описания результатов используют четыре поня-
тия меры разрушения образцов: 1) полностью разру-
шенные образцы (образцы, которые разделились на две
или более частей); 2) шарнирно разрушенные образцы
(такой вид неполного разрушения, при котором одна
часть образца не может удержаться в горизонтальном
положении, когда другая часть находится в вертикаль-
ном) ; 3) частично разрушенные образцы, в которых тре-
щина прошла не менее 90% оставшегося сечения (такие
образцы нельзя классифицировать как шарнирно раз-
рушенные); 4) неразрушенные образцы (разрушение
затронуло менее 90% расстояния от вершины надреза
до противоположной стороны).
252
Как показывает описание метода испытания по Изо-
ду, он принципиально схож с испытанием по Шарли с
V-образным надрезом. Поэтому естественно 1найти ‘кор-
реляцию показателей ударной вязкости, полученных ме-
тодами Изода и Шарли [2]. На рис. XII.9 изображена
экспериментальная связь между этими двумя характе-
Ркс. XI 1.9. Связь между показателями ударной вязкости, определен-
ными по Изоду и по Шарии. Стрелками показан разброс результа-
тов в экспериментальных точках, пунктиром обозначены границы
достоверной корреляции.
Рис. XII. 10. Схема определения
ударной вязкости по методу Дин-
стат:
1 — нижняя опора; 2 — верхняя опора;
3 — образец; 4 — маятник. Стрелкой по-
казано направление удара.
ристиками, свидетельствующая об удовлетворительной
корреляции результатов, полученных этими методами.
Как в испытаниях по Шарли, так и в испытаниях по
Изоду, применяют довольно крупные образцы. Поэтому
для испытания материалов на малых образцах был
развит метод определения ударной прочности на прибо-
ре Динстат, представляющем собой маятниковый.копер
253
со скоростью удара молота 2,2 м/с. Схема закрепления
образца на приборе Динстат приведена на рис. XII.10.
Образец в виде параллелепипеда с размером 10X15 мм и тол-
щиной от 1,5 до 4,5 мм закрепляется вертикально на двух опорах,
после чего разрушается. На образце вдоль линии крепления в опо-
рах делается П-образный надрез глубиной, составляющей 7з тол-
щины образца. Для определения ударной вязкости без влияния
надреза испытывают образец тех же размеров без надреза. Опре-
деляют коэффициент ослабления ударной вязкости как отношение
показателя без надреза к показателю с надрезом.
Метод падающего груза
Описанные методы определения ударной вязкости не
характеризуют в полной мере свойств тонких листовых
материалов и пленок. Для них был разработан метод
Рис. XIL11. Схема определения ударной проч-
ности методом падающего груза:
1 — рама; 2 — каретка; 3 — груз; 4 — образец.
определения прочности падающим грузом [3]. Схема
прибора приведена на рис. XII.И.
Образец имеет форму пластины размером, достаточным для
того, чтобы его можно было закрепить на диске диаметром 127 мм
(метод А) или в оправке диаметром 38 мм (метод В). Внутренняя
кромка оправки должна быть слегка закруглена радиусом 0,8 мм.
Образец закрепляется в оправке так, чтобы в момент удара он
был неподвижным, и затем производится его разрушение падаю-
щим грузом.
В качестве показателя используют вес груза, кото-
рый вызывает в 50% случаев разрушение испытуемых
образцов.
254
В методе А используют образцы большого размера,
поэтому расходуется большое количество материалов.
Головка с падающим грузом поднимается на задан-
ную высоту, равную 0,66 м. Падающий груз освобожда-
ется, производит удар по образцу и отскакивает. Если
груз отскакивает, его необходимо поймать, чтобы он не
производил повторных ударов по образцу. Трещины по-
являются обычно на обратной стороне. Поэтому конт-
роль за образованием трещин можно проводить после
съема образца с опор. В методе А (при испытании об-
разцов большого диаметра) диаметр полусферической
головки равен 38 мм, а в методе В —12,7 мм. На полу-
сферической головке крепится стержень, на который
нанизывают грузы. При малых запасах энергии груз
увеличивается ступенями по 0,1 Н, а при больших по
10 Н. Общий вес молота подбирается таким, чтобы он
вызывал разрушение половины всех испытуемых образ-
цов. Проводят серию испытаний с различным весом мо-
лота (ступень увеличения нагрузки — инкремент веса),
увеличивая вес, если образец не разрушается, или сни-
жая, если образец разрушается. Инкремент веса дол-
жен быть примерно эквивалентен стандартному отклоне-
нию 5 результатов измерения и колебаться в пределах
от 0,55 до 2 5. Приемлемым считается инкремент, рав-
ный 10% веса, вызывающего разрушение 50% образ-
цов.
Результаты испытания оформляют в следующем
виде:
х _ разрушение образца; о — образец без разрушений.
255
Средний вес молота, вызывающий 50%-ное разрушение, опре-
деляем по формуле
W-Wti + d(A/N ± 0,5)
(XII.11)
где W—средний вес разрушения; d — инкремент веса; N— общее
число разрушений или неразрушений — событий (выбирается мень-
шее) ; VJZ0 — наименьший вес, при котором происходит событие при
z = 0; WK— наибольший вес, при котором происходит событие при
i-к; rii — число событий, происходящих при Wi=W0+id, на
/-уровне; А — сумма произведений иц на уровнях от 1=0
до 1=к.
Средняя энергия разрушения вычисляется по фор-
муле
M=hW (XII.12)
где h — высота падения молота.
Удельную энергию разрушения находят как M/t, где
t — средняя толщина образца.
Если при максимальном для данного молота весе
разрушения образцов достичь не удается, то увеличи-
вают высоту падения молота.
Как видно из сказанного, в практике определения
ударной вязкости пластмасс господствующее положение
занимают методы определения на маятниковых копрах.
Однако эти испытания недостаточно информативны, по-
скольку не позволяют определять причину изменения
ударной вязкости — увеличение силы или удлинения.
Поэтому в настоящее время развивается техника высо-
коскоростных и среднескоростных испытаний пластмасс
на специальных машинах с определением диаграммы
напряжение — деформация, а измерения на маятнико-
вых копрах используются широко в контрольных испы-
таниях в промышленности.
ЛИТЕРАТУРА
1. Uemura У., Yamashiro S., Kobayashi M.t J. Soc. Mater. Sci., Japan,
1966, v. 15, № 156, p. 602—608.
2. Uemura Y., «Japan Plastics», 1971, № 7, p. 10—16.
3. Book of British Standards, BS 2782, Methods, 1970, № 3, p. 176—
181.
Глава XIII
ИЗМЕРЕНИЕ ТВЕРДОСТИ ПЛАСТМАСС
Определение твердости при вдавливании шарика
Под твердостью понимается способность тела про-
тивостоять внедрению в поверхностные слои инородных
тел. Эта способность зависит от свойств материала и от
формы и свойств контртела. Методы определения твер-
дости пластмасс развивались аналогично методам опре-
деления твердости металлов, а также в соответствии с
региональными традициями. В -большинстве европей-
ских стран принято определение твердости 'пластмасс по
Бринеллю, а в Англии и США — по Роквеллу.
В обоих методах в поверхность полимерного мате-
риала внедряется шаровой индентор.
Давление р по плоскости контакта при внедрении
сферы в упругую плоскую поверхность распределяется
по закону Герца:
3 Р ---------
р=~г~^~^а ~х'2 (XIII.1)
где Р — общая нагрузка на сферу; а — радиус круга давления (или
площадки смятия); х — расстояние данной точки от центра круга
давления.
Максимальное давление, равное ЗР/(2ла2), наблюда-
ется в центре круга, а минимальное давление — на
краю. Распределение давления по поверхности контакта
имеет форму полуокружности. Упругое перемещение h
в произвольной точке площадки смятия определяется по
формуле
3 Р ! х2 \ /л2 — 1
h~ 2 a Za2) т2Е (XIII.2)
где т — величина, обратная коэффициенту Пуассона; Е—модуль
упругости материала.
Отсюда следует, что перемещение в центре площадки
(при х=0) в два раза больше, чем на краю площадки
(при х=а).
Радиус площадки смятия а определяется по формуле
1 тУ 3(1 —1/т2)рР
а==^г И •• \е <хш-3)
где р — радиус кривизны индентора.
17—2256
257
Давление в центре круга pQ определяется по фор-
муле
Pq~ л V 2р(1 — 1/m2) (XIII.4)
Радиус круга давления определяется опытным путем.
С ростом Р увеличивается давление р вплоть до образо-
вания круговой трещины, что характерно для хрупких
тел.
По Герцу, «абсолютная» твердость равная ро в
момент образования трещины, вычисляется по формуле
р^ = ЗР*/2ла2 (XIII .5)
где Р* — общее усилие вдавливания в момент образования тре-
щины; а — радиус круга давления.
Показатель «абсолютной» твердости по Герцу может
быть определен только для хрупких тел, у которых, при
внедрении индентора образуется хрупкая трещина.
Для пластичных .материалов, какими являются
пластмассы, трудно установить прямую связь между
показателем твердости при вдавливании шарика и дру-
гими характеристиками механических свойств. Пробле-
ма еще больше осложняется при определении твердости
на различных глубинах внедрения. Поэтому основной
ляется приведение показателя твердости к постоянной
тенденцией развития методов определения твердости яв-
глубине внедрения Ло.
Применительно к методу Бринелля развитие этого
принципа прошло несколько этапов. На первом этапе,
который завершился изданием рекомендации СЭВ PC
501—66 «Пластмассы. Метод определения твердости пу-
тем вдавливания шарика» названная тенденция прояв-
лялась в стремлении сузить диапазон глубины внедре-
ния при определенной твердости.
Твердость по Бринеллю Нк при вдавливании шари-
ка определяют по формуле
HK = PI(nDh) (XIII. 6)
где Р — максимальная нагрузка; D — диаметр шарика; h — глуби-
на внедрения.
Принципиально важно существование для самых
различных материалов зависимости твердости от на-
грузки, показанной на рис. XIII.1 (по [1]). Вследствие
258
существования этой зависимости при использовании
разных нагрузок неизбежно получаются различные по-
казатели твердости. Так, для полиамида (кривая 3)
значение твердости при нагрузке 981 Н составляет око-
ло 90 МПа, при 491 Н — 82 МПа, при 300 Н — 75 МПа
и при 150 Н — 63 МПа. Поэтому при определении твер-
дости с использованием различных нагрузок важной за-
Рис. XIII.il. Зависимость твер-
дости по Бринеллю от нагрузки
для .различных пластмасс:
1 — полиэтилен ВД; 2 — полиэтилен
НД; 3 — полиамид; 4 — поливинил-
хлорид; 5 — полиметилметакрилат;
6 — полистирол; 7 — эпоксидная
смола; 8 — фенольная смола (тип
31); 9 — фенольная смола с напол-
нителем (тип 152).
дачей является такой скоординированный выбор на-
грузок и глубин внедрения, который позволил бы пере-
крыть без существенного дублирования весь интервал
значений твердости. Схема выбора нагрузок показана
на рис. XIII.2. Отношение между ступенями нагрузок
должно быть равно отношению между максимальной и
минимальной глубинами внедрения. На рис. XIII.2 при-
ведены две системы нагрузок и глубин внедрения — с
кратностью 2 и 2,7. При этом в первом случае макси-
мальная и минимальная глубины внедрения составляют
0,32 и 0,16 мм соответственно при пяти ступенях на-
грузки: 61,3; 122,6; 245; 490; 981 Н; во втором случае
при максимальной и минимальной глубинах внедрения
0,35 и 0,13 соответственно тот же диапазон значений
17*
259
твердости удается перекрыть четырьмя ступенями на-
грузки: 49,1; 132; 358; 961.
Эта система перекрытия диапазона была положена
в основу рекомендации СЭВ PC 501—66. Как видно из
рис. XIII.2, применение этой системы, как правило,
Рис. XIII.2. Зависимость
твердости от нагрузки при
постоянных глубинах внед-
рения и схеме выбора ступе-
ней нагрузки для диапазона
глубин внедрения 0,13—0,35
•и 0,16—0,32.
исключает существование двух значений твердости для
одного материала внутри одного метода. Однако при
этом не удается построить корректную температурную
зависимость твердости, так как при различных темпера-
турах твердость определяется при разных нагрузках.
Поэтому были предложены методы определения твердо-
сти при заданной глубине внедрения. К ним можно от-
нести метод определения твердости в соответствии со
стандартом ИСО 2039—73, метод определения твердости
путем вдавливания шарика на заданную глубину по
ГОСТ 13323—67 и метод определения твердости на твер-
домере системы ЛдАартенса.
260
Наиболее удачным является метод определения твер-
дости в соответствии со стандартом ИСО 2039—73, так
как в нем полностью использована техника измерения
твердости .при четырех 1нагруз'ках, описанная выше, со-
гласно рекомендации СЭВ PC 501—66 и методу DIN
53456. Этот метод базируется на пересчете показателя
твердости, определенного при глубинах внедрения до
0,35 мм, на единую глубину внедрения, равную 0,25 мм.
Основные соотношения для пересчета были даны в ра-
боте [2].
Для построения формул пересчета необходимо точно
знать зависимость между глубиной внедрения и нагруз-
кой. Степенной закон Мейера дает обобщенную зависи-
мость между диаметром отпечатка d и нагрузкой Р в
виде d~Pn, где п=const. Для индентеров типа пирами-
ды и конуса, дающих при всех нагрузках геометрически
подобные отпечатки, эта же зависимость имеет место и
между глубиной внедрения и нагрузкой. Для шарового
индентора связь между диаметром отпечатка d и глуби-
ной внедрения h определяется формулой
h = 0,5£> [1 — /1 — (d/D)*] (XIII .7)
где D — диаметр шарика.
Представив соотношение Мейера в виде (dlD)2==KPm,
где т=2п и K=const, получим выражение для глуби-
ны внедрения:
А(Р) = 0,5Г> (1 — /1 — кР™) (XIII.8)
На рис. XIII.3 показана зависимость глубины внед-
рения от нагрузки, рассчитанная для шарика с D = 5 мм
при т=0,8 и к=0,01 Н“™.
Для малых глубин внедрения, когда кРш<С1,
/1 — кРт « 1 — 0,5кРт
Подстановка этого выражения в уравнение (XIII.8)
дает:
h(P) — D/^kP™ (XIII.9)
т. е. в этом случае получается степенной закон.
Зависимость вида (XIII.9) характерна для очень ма-
лых глубин внедрения, реализуемых, например, по мето-
ду .ИСО 2039 (метод А).
Для того чтобы проанализировать зависимость h(P)
при средних глубинах внедрения, необходимо выраже-
261
ние y—V 1—кРт разложить в ряд Тейлора. Если при
этом ограничиться двумя первыми членами ряда, то не-
трудно получить формулу
у = аb (Р — Рц) (XIII.10)
где приняты обозначения
Ь = у' (Ро)
ткР^1-1
2 / 1 — кР™
а усилие Pq связано с принятым диаметром отпечатка
do соотношением кР = (dQ/D)2=const.
Рис. ХШ.З. Зависимость глуби-
ны внедрения от натр узки по
уравнению (Х1П.8) при D —
= 5 мм, ТО 0,1 Н-т, т = 0,8.
Подстановка выражения (XIII.10) в уравнение
(XIIL8) дает:
h(P) = 0,5D [(1 — a) — b (Р — Ро)]
Эта зависимость линейна относительно Р:
h(P)=A + B(P-PQ) (XIII.11)
причем А = (1— a)D/2 и В = —&-D/2, т. е. б области
глубин внедрения, близких к значению Л = Ло=О,25 мм,
зависимость h(P) может быть представлена прямой, как
это видно из рис. ХШ.З.
В записанных выше соотношениях необходимо уста-
новить, как изменяются величины а и b и соответствен-
но А и В в зависимости от Pq.
Как указывалось выше, кР” =const, следовательно
а ~ уА 1 — кР^ = const; А = const;
__ т kP”q1 1
2/1 ----Kprn Pq
Поэтому Ь~Р^ и В~Р^А
262
Так как £>(1—a)!2—ho, то из уравнения (XIII.11) сле-
дует, что
h (Р) = ha + а ^~р^~
го
где а = BPQ = const.
Для проверки предложенных соотношений было про-
ведено исследование твердости семи термопластичных
материалов, результаты которого приведены на рис.
XIII.4. Как видно из рисунка, при /г>0,15 мм зависи-
мости h(P) практически линейны и могут быть выраже-
ны формулой
ДА
h(P)=h0 + (XIII.12)
где Ро— нагрузка, соответствующая h=h0.
.На рис. XIII.5 представлена зависимость ЛР/A/i от
Ро- Видно, что ДР/Д/г=Р0/а, и зависимость соответству-
ет уравнению XIII.12 с а=0,21±0,01 мм для всех ис-
следованных материалов.
Таким образом, значение Ро, соответствующее h=
= ho—0,25 мм, может быть определено по уравнению
Ро = Ра/(Л —й0 + а)
а твердость Нк—по уравнению
Нк== лГ>А0(А—А0 + а) (XIII. 13)
или при заданных значениях Ло = О,25 .мм и а = 0,21 мм
Р-0,21
-0,25 (А — 0,04) (XIII. 14)
Погрешность определения твердости по этой форму-
ле составляет на верхней границе 1,5% и на нижней
около 4%, что вполне допустимо.
Таким образом, метод четырех нагрузок, который лег
в основу метода В в международном стандарте ИСО
2039, был доработан для использования при постоянной
глубине внедрения. Он применяется для определения
твердости в толстых слоях материала, так как глубина
внедрения достигает 0,35 мм, а минимальная толщина
образца составляет 4 мм.
Схема прибора, работающего по этому методу, при-
ведена на рис. XIII.6.
263
Рис. XIII.4. Зависимость глубины внедрения h от нагрузки Р для
полимеров различной твердости.
1 — политетрафторэтилен; 2 — высокомолекулярный полиэтилен НД; 3 — поли-
этилен НД; 4 — полипропилен; 5 — ударопрочный полистирол; 6 — сополимер
формальдегида; 7 — полистирол.
Рис. XII 1.5. Зависимость обрат-
ного градиента АР/Ah от на-
грузки при /i=0,25 мм для ма-
териалов, указанных на рис.
XII 1.4.
P0=P(h0),H
Рис. XII 1.6. Принципиальная
схема твердомера с четырьмя
ступенями нагрузок:
1 — образец; 2 — опорная плита;
3 — шаровой индентор; 4 — плечо
рычага.
Прибор состоит из рамы с опорной плитой для образца, поме-
щающейся на регулируемой по высоте подставке индентора, кото-
рый представляет собой шарик диаметром 5 мм, изготовленный из
закаленной стали с твердостью по Виккерсу 800 ДаН/мм2, и уст-
оойства, обеспечивающего приложение нагрузки без динамического
воздействия. Максимальная нагрузка не должна вызывать дефор-
мации рамы (измеряемой вдоль оси приложения нагрузки) более,
чем на 0,05 мм. Испытательная нагрузка, включающая предвари-
тельную нагрузку, составляет 49,1; 132; 358; 961 Н. Диапазон
глубин внедрения достигает 0,4 мм, а точность измерения глубины
внедрения равна 0,005 мм.
В ходе испытания образец располагают на опорной плите
прибора так, чтобы поверхность образца была перпендикулярна на-
правлению приложения нагрузки. Прикладывают предварительную
нагрузку, равную 9,81 Н с точностью ±1%, затем устанавливают
индикатор на 0 и прикладывают основную нагрузку, включающую
предварительную нагрузку. Основную нагрузку прикладывают в
течение 2—3 с. Измеряют глубину вдавливания через 30 с после
приложения нагрузки. Глубина вдавливания должна лежать в пре-
делах от 0,15 до 0,35 мм. Если глубина отпечатка выходит за
указанные пределы, испытания повторяют при другой нагрузке.
Параллельно проводят десять измерений, рассчитывают значение
твердости для каждого измерения и определяют среднее арифмети-
ческое значение твердости.
Если параллельные измерения выполняют на одном и том же
образце, то расстояние между центрами отпечатков должно со-
ставлять не менее 10 мм.
В стандарте ИСО 2039 предусмотрено также измере-
ние твердости по методу А, который рекомендуется для
определения твердости поверхностных слоев. В этом ме-
тоде также используются шарики диаметром 5 мм как
основные, но кроме них могут быть применены шарики
диаметром .2,5; 7,5; и 10 мм. Диапазон нагрузок состав-
ляет от 25 до 440 Н в виде двух ступеней: первая — от
25 до 250 Н, вторая — от 50 до 440 Н. Предварительная
нагрузка составляет 2,5 Н при нагрузке до 100 Н и
10 Н при нагрузке более 100 Н. В этом случае глубина
отпечатка должна быть не более 0,1 мм, а точность ее
измерения 0,01 мм. При этом более высокие требования
предъявляют к жесткости прибора, рама которого не
должна деформироваться при приложении нагрузки бо-
лее, чем на 0,03 <мм.
Нагрузка, приведенная к стандартизованной глубине
внедрения hr, рассчитывается по формулам:
в методе А —
/ hr \i,23 / 5 \о,бз
Fr^Fml —) (-д’) (Аг = 0,08мм) (XIII.15)
265
в методе В —
0,12
^-^(7^-ц+0>21 (Аг = 0,25 мм) (ХШ. 16)
где h — h\—h2; Fm— нагрузка на индентор, Н\ hr — стандартизо-
ванная глубина вдавливания, мм; h\ — глубина вдавливания под
нагрузкой, мм; h2— деформация приборов под нагрузкой, мм;
h—глубина отпечатка после внесения поправки на деформацию
рамы, мм; D — диаметр шарика, мм.
Причины различия в формулах для определения на-
грузки, соответствующей стандартизованной глубине
внедрения, описаны выше.
Твердость при вдавливании шарика Нк (в ДаН/мм2)
рассчитывают по формуле
где Нк — твердость при вдавливании шарика; F,— нагрузка при
стандартизованной глубине, мм; hr — стандартизованная глубина
вдавливания, мм.
Определение твердости по заданной глубине внедре-
ния можно выполнять непосредственно, если использо-
вать приборы, позволяющие измерять усилие при внед-
рении индентора.
По методу ГОСТ 13323—67 это определение прово-
дят на приборе типа ТШСП-500, схема которого приве-
дена на рис. XIII.7.
При испытании образец укладывают на стол 3 прибора и вклю-
чают привод, который приближает стол к индентору 5 вплоть до
соприкосновения охранного кольца 4 и индентора 5 с образцом.
Устанавливают датчик 7 и: мерения глубины внедрения на ноль и
вновь включают двигатель. В течение 30 с проводится автоматиче-
ское внедрение шарика на глубину 0,3±0,02 мм. Одновременно с
этим производится измерение возникающей нагрузки. Затем в тече-
ние 60 с нагрузку поддерживают постоянной. Одновременно с этим
несколько увеличивается глубина внедрения. После выдержки ин-
дентора под постоянной нагрузкой производят измерение глубины
отпечатка и силы. Твердость по Бринеллю рассчитывают по фор-
муле XII 1.6.
В приборе ТШСП-500 сочетаются принцип поддержания по-
стоянной нагрузки и принцип заданной с небольшим допуском глу-
бины внедрения.
Другим способом определения твердости при задан-
ной глубине является измерение на приборе системы
Мартенса [1], который фактически представляет собой
релаксометр сжатия. На этом приборе проводится внед-
266
рение индентора на глубину 0,3 мм с одновременным на-
мерением усилия как в процессе внедрения индентора,
так и в течение 60 с после его остановки. Шкала сило-
измерителя может быть проградуирована в этом случае
в числах твердости.
Как видно из приведенных описаний методов опреде-
ления твердости, во всех случаях измеряется глубина
Рис. XII 1.7. Схема прибора ТПЮП-500 для определения твердости
путем вдавли1ва1Н1ИЯ шарика на. заданную величину:
/ — корпус прибора; 2 — ходовой винт стола; 3 — стол для образцов; 4 —
охранное кольцо для определения положения поверхности образца; 5 — инден-
тор; 6 — силоизмерительная пружина; 7 — датчик измерения глубины внедре-
ния индентора; 8—кронштейны прибора для измерения глубины внедрения;
.9 — индикатор измерителя усилия; 10 — датчик измерения усилия; 11 — силовой
кронштейн крепления силоизмерительной головки; 12 — болт крепления силоиз-
мерителя; 13 — шнур питания; 14 — пульт управления; 15 — подставка.
отпечатка под нагрузкой. Это не случайно, так как для
полимерных материалов характерна обратимость дефор-
маций, и глубина отпечатка быстро уменьшается. Это
отличает методы определения твердости пластмасс и ме-
таллов. Тем не менее измерение твердости по размеру
отпечатка после разгрузки используется для определе-
ния твердости пластмасс по Роквеллу. Это принципиаль-
но отличает показатель твердости по Роквеллу (метод
А) от показателя твердости по Бринеллю. Кроме того,
в методе Роквелла показатель твердости не рассчиты-
вается как отношение приложенной нагрузки к поверх-
267
ности образовавшегося отпечатка, а выражается в ус-
ловных единицах в соответствии с глубиной внедрения
индентора в материал.
Твердость по Роквеллу
Метод определения твердости по Роквеллу также
включает метод измерения глубины отпечатка под на-
грузкой. Для этого он дополнен методом В, в котором
определяется так называемая a-твердость по Роквеллу,
прямо связанная с глубиной отпечатка под нагрузкой.
Твердость по Роквеллу (метод А) определяют по из-
менению глубины внедрения за цикл приложение пред-
варительной нагрузки — приложение основной нагруз-
ки— снятие основной нагрузки — выдержка под предва-
рительной нагрузкой — измерение глубины отпечатка.
Твердость по Роквеллу определяют, используя зна-
чения предварительных и основных нагрузок и диамет-
ров шарика, указанные в табл. XIII.1, на шкалах
L и Л4.
Таблица XIII.1. Шкалы твердости по Роквеллу
Наименование шкалы твердости Предварительная нагрузка, Н Основная нагрузка, Н Диаметр шарика, мм
R 98,1 589 12,7+0,0025
L 98,1 589 6,35+0,0025
М 98,1 981 6,35+0,0025
F 98,1 981 3,175±0,0025
К 98,1 1472 3,175+0,0025
В 98,1 981 1,588+0,0025
Шкала Е используется только для калибровки при-
бора в соответствии с требованиями стандарта. Обычно
шкала Е используется для определения твердости чугу-
на, стали, алюминия и магния.
Шкала К применяется для определения твердости
сталей и других мягких и тонких металлических мате-
риалов. В этом случае используются самый маленький
шарик и наибольшая нагрузка, которые позволяют из-
бежать влияния опорного столика при определении
твердости тонких листов.
Шкала В используется для определения твердости
сплавов меди, алюминия, малоуглеродистой стали, -ков-
кого чугуна и других металлических материалов.
268
Обычно шкалы К и В используются для определения
твердости металлов, поэтому значения по этим шкалам
твердости приведены лишь для -сведения. Однако в ме-
тоде Роквелла ASTM 785—65 приведены шкалы R, L,
М, Е и К применительно к испытанию твердости пласт-
масс.
Условное обозначение шкал, которое записывается
вместе с показателем твердости, позволяет идентифици-
ровать размер шарика и величину основной нагрузки,
при которой проводилось определение.
Прибор для определения твердости по Роквеллу
принципиально мало отличается от прибора для опреде-
ления твердости по Бринеллю (рис. XIII.6).
Метод выдвигает следующие требования к отдельным элемен-
там прибора. Приложение нагрузки должно осуществляться с точ-
ностью до 1%, при этом наибольшая нагрузка нс является суммой
действительных грузов, а прикладывается с помощью меньших
грузов и рычага с отношением плеч, равным, например, 25:1.
Прибор должен быть установлен строго по уровню, приложение на-
грузки должно быть амортизировано таким образом, чтобы прило-
жение нагрузки без образца осуществлялось за 4—5 с. При такой
регулировке при испытании с образцом время приложения нагрузки
будет колебаться от 5 до 15 с в зависимости от испытуемого образ-
ца, диаметра шарика и нагрузки. Если прибор нужно установить в
зоне вибрации, то его располагают на металлической плите, под кото-
рую подложена пористая резина толщиной не менее 2,5 см, или
применяют другие способы гашения вибрации. Для проверки пра-
вильности работы прибора предусматривается контрольное изме-
рение твердости эталонов на шкале Е. Прибор проверяют на
раздельное приложение предварительной и основной нагрузок, а
также на полное приложение основной нагрузки. С прибором
нельзя работать при температурах, сильно отличающихся от ком-
натной, вследствие изменения вязкости масла в амортизаторах.
Чувствительность прибора уменьшается при неглубо-
ком вдавливании шарика, поэтому обычно применяют
маленький шарик и максимальную нагрузку. Показатель
твердости по Роквеллу свыше 115 является неудовлетво-
рительным и не учитывается. Рекомендуемым является
интервал глубин внедрения от 0 до 100. Показатели от
100 до 115 допускается учитывать, а показатели глубин
внедрения выше 115 или ниже 0 можно принимать во
внимание только с целью сравнения, особенно в тех слу-
чаях, когда образец находится в постоянно изменяю-
щихся условиях или подвержен необратимым изменени-
ям. Диаметр опорного стола должен быть не менее 5 см.
При испытании стержней используют V-образную опору
269
или опору 'в виде двойного ролика. Для исключения
влияния опор используют образцы толщиной не >ме^ее
6 мм, но всегда проверяют по изменению цвета или ка-
ким-либо другим изменениям на поверхности образца,
соприкасающейся с опорным -столом, достаточна ли тол-
щина образца для исключения влияния опоры.
Основная особенность прибора Роквелла состоит в
указателе глубины внедрения, который калиброван в ус-
ловных единицах. Цена одного деления на шкале прибо-
ра Роквелла составляет 0,002 мм. Для испытания жест-
ких материалов ю ’модулем упругости более 5,5-103 МПа
пригоден прибор с ходом, соответствующим 150 делени-
ям шкалы при приложении наибольшей нагрузки. Для
испытания более мягких материалов используют прибор
с ходом, соответствующим 250 делениям шкалы.
К образцам для определения твердости по Роквеллу помимо
толщины предъявляются требования по минимальной ширине, кото-
рая должна быть не менее 1,2 см. При вырезании образца из листа
образец должен быть квадратным со стороной не менее 2,5 см, а
при вырезании из изделий другой формы площадь его должна
составлять не менее 6 см2. При измерении твердости стержней
диаметр стержня должен быть в 3 раза больше диаметра шарика.
Для испытания по методу А образец помещают на стол, при-
кладывают предварительную нагрузку и устанавливают стрелку
индикатора. По истечении 10 с после приложения предварительной
нагрузки прикладывают основную нагрузку, которую снимают через
15 с после приложения. Через 15 с после снятия нагрузки записы-
вают показания индикатора с .точностью до целого деления (шкала
твердомера, используемая в методе А, обозначается красным цве-
том). Расстояние между краем образца и центром отпечатка долж-
но быть во всех случаях не менее 6 мм. Испытание проводят только
на одной стороне образца. Параллельно проводят пять измерений.
Если шкала прибора градуирована в единицах твердости по Рок-
веллу, то показатель твердости определяют непосредственно по
шкале прибора, увеличивая значение, указанное на шкале, на 100,
если стрелка индикатора при приложении основной нагрузки и при
снятии ее прошла одинаковое число раз через ноль; сохраняя зна-
чение по шкале прибора, если при снятии основной нагрузки
стрелка индикатора прошла через ноль на один оборот меньше, и
уменьшая его на 100, если стрелка индикатора при снятии нагруз-
ки прошла через ноль на два оборота меньше; в этом случае зна-
чение твердости записывается как отрицательная величина, на-
пример, —5=95—100.
Если прибор не градуирован в единицах Роквелла,
то твердость по Роквеллу Z/r можно найти по формуле
h
ЯК = ,3°-"оЖ (XIII.18)
где h — глубина отпечатка после снятия основной нагрузки, мм.
270
\
Если материал имеет меньшую твердость, чем это
требует шкала R метода Роквелла, то твердость опреде-
ляют на приборе Шора по методу ИСО 868.
Впереди численного значения твердости по Роквеллу
указывается буквенное обозначение шкалы, на которой
она определена. Например, твердость R 90. Шкалы Рок-
велла несколько перекрывают друг друга, и поэтому для
одного и того же материала можно получить твердость
на двух шкалах. Для жестких материалов (Е>3,5-
•103 МПа) показатели твердости по Роквеллу воспроиз-
водятся обычно в пределах ±2 деления. Для пластмасс
с меньшим модулем упругости или материалов с грубы-
ми наполнителями разброс данных увеличивается. В
этих случаях разброс можно сократить, если использо-
вать шарик наибольшего диаметра, что несколько про-
тиворечит общим рекомендациям по определению твер-
дости на приборе Роквелла, изложенным выше.
Определение твердости пластмасс по Роквеллу по
величине отпечатка под нагрузкой (a-твердость по Рок-
веллу) по методу В проводится с использованием толь-
ко шкалы R, т. е. диаметр шарика составляет 12,7 мм и
наибольшая нагрузка — 589 Н (60 кгс). Так как измере-
ние глубины индентора проводится под нагрузкой, то
учитывают собственную жесткость прибора в виде по-
правки на прогиб под нагрузкой ds. Поэтому «-твердость
по Роквеллу рассчитывают по формуле
Z?a = 150-(4-Js) (XIII.19)
где dh — глубина внедрения через 15 с после приложения основной
нагрузки; ds выражают в делениях шкалы Роквелла, цена каждого
деления 0,002 мм.
Для определения величины ds образец пластмассы заменяют
образцом из мягкой меди той же толщины. Образец приводят в
соприкосновение с индентором и выставляют стрелки на ноль, после
чего прикладывают к образцу большую нагрузку. При этом инди-
катор под нагрузкой показывает глубину отпечатка и прогиб под
нагрузкой. Не сдвигая образца, производят операцию нагружения
несколько раз, выставляя стрелку индикатора на ноль каждый раз
перед приложением большой нагрузки, т. е. до тех пор, пока вмя-
тина не перестанет углубляться, а показатель индикатора будет по-
казывать только прогиб под нагрузкой. Эту величину прини-
мают за ds.
Отсчет глубины внедрения производят по черной шкале при-
бора.
Величина «-твердости по Роквеллу также может
быть отрицательным числом. Так, если глубина внедре-
271
ния под нагрузкой составляет 30 делений, то значение
твердости записывается как ц120. Если общая глубина
внедрения составляет 210 делений, то показатель твер-
дости запишется как —«60.
Так как показатель твердости по а-Роквеллу опреде-
ляется под нагрузкой, то принципиально возможно уста-
новить корреляцию между показателем ц-твердости по
Роквеллу и твердостью по Бринеллю. Переход от пока-
зателя a-твердости по Роквеллу к твердости по методу
ИСО базируется на определении ц-твердости по Рок-
веллу, которая находится как разность глубины внедре-
ния при основной нагрузке 589 Н и глубины внедрения
при предварительной нагрузке 98,1 Н[3].
Уравнение для глубины внедрения может быть полу-
чено на основе показательной формулы по Мейеру, мо-
дифицированной для шариков разного диаметра:
d~PnDa (XIII.20)
где D — диаметр шарика; d— диаметр отпечатка; а, п— постоян-
ные.
Подстановка этого выражения в формуле (XIII.7)
приводит к зависимости глубины внедрения от нагрузки
и диаметра шарика в виде
h (Р) = 0,5£> (1 — /1 — KPmDv) (XIII.21)
где к — const; m = 2n; v =— (2аг — 2).
Выражение hPv = - (1—Ао/Р)^-при /io=O,25mm
и £>=12,7 можно представить в виде kD'v=alP^ (при
а=0,0772) и получить следующее уравнение для глуби-
ны внедрения:
h (Р) = 0,5£> (1 - / 1 - а(Р/Р0)^~)
По определению, Ra = 150— [й(бо)—А(Ю)Ь и следова-
тельно
Ра = 150 - D/2 {[1 - -|/T^- (6O/Po)m] -
- [1 _ |/1 _ а №/Рь)т ] } = 150 — D/2 [/1 — a (10/P0)™ —
—/1 —«(60/Po)^] (XI11.22)
272
Так как £>/2=6,35 мм=3175 единиц шкалы Роквелла,
а = 0,0772, т = 0,813, Ро=0,086 Нк, то
Ra = 150 - 122,5 [(6O/Po)m - (Ю/Ро)"1] (XIII .23)
На рис. XIII.8 сопоставлены экспериментальные дан-
ные с расчетными по двум последним формулам для
различных типов термопластов фирмы «Хехст» (ФРГ);
PiHC. XII 1.8. Связь твердости по Ро'квеллу (а-метод) и твердости по
IS 2039:
ф — хостален; ▲—хостален РРН; О — хосталит; Д — хостирен; — мета-
форм; □ - хостадур. Сплошная линия — расчет выполнен по формуле (XIII.22),
пунктирная — по формуле (XIII.23).
из рисунка видно, что теория и эксперимент довольно
точно совпадают. Сопоставление экспериментальных и
расчетных данных в более широком диапазоне значений
твердости также подтверждает хорошее совпадение дан-
ных. В единицах СИ уравнение для 7?а имеет .вид:
Г/ 58-824 \°,813 / 9-804 \<>,813
= 150 — 122,5 j 8-7719/7 / "Д 8-7719Я )
где И — твердость по методу IS 2039 в ДаН/мм2.
/ 441-398 \ ( 441-398 V,23
Ла= Д 0,813 / Я“Д150 —
\ / \ W /
18—2256
273
В рассматриваемых методах определение твердости
проводится при малых отношениях (dlD). Однако по
этому поводу существуют и другие рекомендации. На-
пример, в работе [4] высказывается мнение о том, что
определение твердости при вдавливании шарика целе-
сообразно проводить при отношении d/Д = 0,74-0,8. При
Рис. XII 1.9. Инденторы для определения твердости по Шору прибо-
рами типа А (а) и Д (б):
а=3±0,5 мм; 6 = 1,25+0,15 мм; с=2,5±0,04 мм; d=0,79±0,03 мм; б/=0,1±
±0,012 мм.
таких соотношениях шарик работает уже как индентор
с малыми углами заострения. Использование таких ин-
денторов довольно широко распространено в практике
определения твердости пластмасс. Поэтому необходимо
понять, принципиален ли характер различий при опреде-
лении твердости на шаровых и конусных инденторах с
малым углом при вершине.
В работе [5] рассмотрено влияние формы индентора
на процессы, происходящие в зоне деформирования под
ним.
Было экспериментально исследовано внедрение «в
полимер шарика, цилиндра и конусов с углами при вер-
шине 120, 90, 60 и 30°. При этом было показано, что
переход от шарового индентора к конусному с углом
при вершине 30° по характеру процессов, протекающих
в материале под индентором, равносилен переходу от
деформирования без разрушения к разрушению мате-
риала.
274
Определение твердости острыми инденторами
Так как характеристики механических свойств, опре-
деляемые при разрушении, более чувствительны к про-
цессам изменения структуры, происходящим при перера-
ботке полимерных материалов [6], то и показатели
твердости, определенные с помощью острых инденторов,
должны быть более чувствительны к технологическим
условиям переработки полимеров.
Наиболее известным методом определения твердости
пластмасс с помощью конических инденторов является
метод определения твердости на приборе Шора.
Метод основан на внедрении в испытуемое тело ин-
денторов различной формы под действием калиброван-
ной пружины. В зависимости от типа индентора разли-
чают твердомеры Шора типов А и Д. На рис. XIII.9 при-
ведены формы инденторов для твердомеров типов А и
Д. Инденторы .представляют собой цилиндрическую иг-
лу с коническим окончанием диаметром 1,25 мм, усечен-
ную для прибора типа А и острую для прибора типа Д.
Игла внедряется в материал под действием сжатой кали-
брованной пружины. Для прибора типа А усилие пру-
жины (в Н) определяется по формуле
F = 9,81 (56 + 7,66/гД (XIII.24)
где Ад — твердость по шкале твердомера Шора типа А.
Для прибора типа Д усилие (также в Н) определя-
ется по формуле
F = 9,81-45,36Ад (XIII.25)
где Ад— твердость по шкале твердомера Шора типа Д.
Шкала твердомера Шора имеет 100 делений, при
этом максимальное значение твердости по шкале соот-
ветствует полному погружению иглы в корпус твердоме-
ра на 2,5 мм. Таким образом и осуществляется провер-
ка прибора на стеклянном образце.
Образцы для испытания должны иметь толщину не более
5 мм для прибора типа А и не менее 3 мм для прибора типа Д.
Расстояние между отпечатками должно быть не менее 12 мм.
Для правильного определения твердости очень важно плотно
прижать прибор к поверхности образца. Иглу прибора внедряют
в образец как можно быстрее, но без удара, держа основание
прибора вдоль поверхности образца. Для лучшей воспроизводимо-
сти можно прижать прибор к образцу грузом весом 10 Н для
18*
275
типа А, и 50 Н — для Д. Значение твердости по шкале отсчиты-
вают через 15 с после приложения нагрузки. В некоторых случаях
замер твердости производят через 1 с после приведения прибора
в контакт с образцом.
Рекомендуется использовать прибор типа Д в тех
случаях, когда твердость материала, измеренная на при-
боре типа Л, превышает 90 единиц. Прибор типа А ис-
пользуют в тех случаях, когда значение твердости, по-
лученное на приборе типа Д, менее 20 единиц. Твердость
Рис. XIII. 10. Схема прибора Барколя:
/ — индикатор; 2 — пружина индентора; 3 — верхняя оправка индентора; 4 —
индентир; 5 — рычаг передачи движения индентора на индикатор; 6 — ось ры-
чага; 7 — корпус прибора; 8 — рама прибора; 9— опора рамы, 10— нижняя
оправка индентора; //-—пружина охранной трубки индентора; /2 — охранная
трубка пружины; 13 — охранная трубка индентора; 14 — стопорное кольцо.
по Шору записывается, например, так: AI45I15-, эта
запись включает тип твердомера (Л), число твердости
(45 единиц) и время отсчета показателя после установ-
ления контакта прибора с образцом (15 с).
Другим стандартизованным прибором для определе-
ния твердости пластмасс иглой является прибор Барко-
ля типа М 934 (рис. XIII.10). Здесь в качестве инденто-
ра используется конус с углом при вершине 26° и диа-
метром при вершине 0,157 мм. Шкала индикатора при-
бора имеет 100 делений, каждое из которых соответст-
вует глубине внедрения 0,0076 мм. Более высоким зна-
чениям твердости соответствует большое число делений
на шкале прибора.
276
Твердомер Барколя так же, как и прибор Шора, является пе-
реносным прибором и используются для определения твердости на
деталях с минимальной толщиной 1,5 мм и с расстоянием между
отпечатками 3 мм. Тарировка прибора проводится по трем точ-
кам: первая из них соответствует твердости в 100 делений и опре-
деляется на стекле, как и для прибора Шора. Для определения
второй и третьей точек применяются две меры твердости — «жест-
кая» и «мягкая», прилагаемые к прибору и соответствующие опре-
деленным значениям твердости.
Измерение твердости производят, нажимая рукой на прибор с
силой от 40 до 70 Н и регистрируя наивысшие показатели, дости-
гаемые при этом.
Прибор Барколя дает хорошую воспроизводимость
данных: для гомогенных материалов при пяти парал-
лельных измерениях вариация среднего значения 0,28
достигается при твердости по Барколю, равной 60 еди-
ницам. При твердости 20 и 80 единиц эта же вариация
среднего значения достигается при девяти и трех парал-
лельных измерениях соответственно. Прибор Барколя
широко используется для определения твердости арми-
рованных пластиков. Однако в этом случае вследствие
различия твердости смолы и армирующего материала
вариация показателей оказывается значительно больше.
Например, чтобы достичь отклонения среднего значения
в 0,78 единиц при твердости 60 необходимо провести не
менее десяти измерений. Особенно трудно достичь вос-
производимых результатов при низких значениях твер-
дости. В этом случае, при твердости, например, в 30
единиц для достижения аналогичного отклонения сред-
него значения необходимо провести около 30 параллель-
ных измерений.
Среди других методов определения твердости пласт-
масс следует особо отметить методы определения мик-
ротвердости, которые реализованы в приборах ПТМ.-3 и
микротвердомере завода «Металлист», подробно описан-
ных в литературе [7, 8].
Большую группу методов определения твердости
пластмасс составляют методы склерометрии, характе-
ризующие стойкость материалов к нанесению царапин
[9]. Простейший из этих методов осуществляется с по-
мощью карандашей различной твердости; при этом
твердость выражается номером карандаша, который
разрушает поверхность образца. Однако методы склеро-
метрии характерны скорее для оценки свойств лако-
277
Таблица XIII.2. Твердость полимерных материалов
по методам Шора, Роквелла и Барколя
Материал Твердость Материал Твердость
реактопласты термопласты
Фенопласты АБС-пластики . . S78
общего назначе- ния с целлюло- М96— НО Поли ацетали Акрилаты М80—120
ЗОЙ листовые . . М80—100
ударопрочные на литьевые М80—100
тканевой осно- ударопрочные МЮО—120
ве (текстоли- сополимеры . МЮО—105
ты) электронзоляци- М95-120 Ацетаты целлю- лозы
онные с мине- мягкие . . . R50-85
ральными на- мюо—по средние . . . R72—115
полнителями . теплостойкие и ударопрочные жесткие . . . Ацетобутираты целлюлозы R101—120
стеклопласти- мягкие . . . R30
ки М95—НО средние . . . R80
асбонаполненные наполненные М95—115 жесткие . . . Нитраты целлюло- R116
стеклянным во- зы R95—115
локном. . . . М95—100 Пропионаты цел-
заливочные нена- люлозы .... R110—122
полненные . . Аминопласты М124—128 Этилцеллюлоза общего назна-
наполненные чения . . . R50—115
а-целлюлозой наполненные цел- Ml 10—120 ударопрочная Фторопласты R50—115
люлозой . Ml 10—120 фторопласт-4 S50—65
Материалы на осно- ве меламинофор- фторопласт-3 Полиамиды R75—95
мальдегидной смолы 6 R110
с целлюлозным 6,6 ... . R115
'наполнителем Ml 15—125 6,10 . . . . R110
с минеральным Ml 20 11 R100
наполнителем на тканевой ос- Поликарбонат . . Полистирол . R118—125
нове .... M120 общего назна-
со стекловолок- чения . . М65—80
нистым напол- теплостойкий М65—90
нителем . Ml 20 ударопрочный М50—90
278
Продолжение
Материал Твердость Материал Твердость
реактопласты термопласты
Алкидные компаун- ды рр а нули р ов а ины е Полиэтилен низкой плот- ности . S41—46
с 'минеральным наполнителем В60—70 средней плот- ности . S50—60
замазки с мине- ральным на- В60—70 высокой плот- ности . S60—70
полнителем . . Полипропилен R85-110
со стеклянным томополимер
'ВОЛОКНОМ . . В60—70 сополимер . . R70—85
Диаллилфталатные компаунды ПоЛИ'ВМНИЛХЛОрИД •мягкий . . . S50—95
с минеральным Ml 00—103 твердый . . . S70—90
наполнителем ударопрочный S75—80
со стеклянным ВОЛОКНОхМ . . . М108—115 Полифенилен- оксид (РРО) R120
Полиэфирные компа- Полиметилпентен L67—74
унды со стеклоро- М70—120 В60—70 М80—120 М70—115 S84—94 М100—108 Ml 00—108 Полиалломеры . R60—70
ВИНГО'М с рубленым стек- лянным волок- ном .... волнистые со стеклотканью заливочные твер- дые заливочные гиб- кие Эпоксидные компа- унды заливочные нс- наполнеиные заливочные на- полненные . .
красочных покрытий и для пластмасс не стандартизо-
ваны.
В заключение в табл. XII 1.2 приводятся диапазоны
твердости различных полимерных материалов по мето-
дам Шора A (S), Роквелла (R, М, L) и Бар ко-
ля (В).
279
ЛИТЕРАТУРА
1. Thater R.f «Plaste u. Kautschuk», 1967, Bd. 14, № 4, S. 239—242.
2. Racke H. H.t Fett T., «Materialpriifung», 1968, Bd. 10, № 7, S. 226—
230.
3. Fett T., «Materialpriifung», 1972, Bd. 14, № 5, S. 151—154.
4. Айнбиндер С. Б., Лака M. Г., «Мехаиика полимеров», 1966, № 3,
с. 333—349.
5. Коврига В. В., Чижов Ю. П.г «Производство и переработка пласт-
масс и синтетических смол», НИИПМ, 1973, № 8, с. 10—13.
6. Коврига В. В. Докт. дис. М., НИФХИ им. Л. Я. Карпова, 1975.
7. Гогоберидзе Д. Б. Твердость и методы ее измерения. М. — Л.,
Машгиз, 1952. 319 с.
8. Егорова Н. И., Палкин Б. А., Слонимский Г. Л., Зав. лаб., 1959,
т. 25, № 9, с. 11(27—’1129.
9. Тененбаум М. М. Износостойкость конструкционных материалов и
деталей машин при абразивном изнашивании. М., «Машинострое-
ние», 1966. 332 с.
Глава XIV
ИЗМЕРЕНИЕ ТЕПЛОСТОЙКОСТИ И ХРУПКОСТИ ПЛАСТМАСС
Определение теплостойкости
Определение температурных границ работоспособ-
ности полимерных материалов занимает важное место
среди технических измерений их механических свойств.
Оно основано на том, что температурные зависимости
модуля упругости позволяют выделить основные физи-
ческие и фазовые состояния полимера, существенные
для эксплуатации материала. Практически температур-
ные границы, определяемые методами технической тер-
момсханики, существенно уже, чем границы релакса-
ционных (физических) или фазовых состояний, так как
последние определяются при меньших нагрузках.
В связи с большой практической важностью опреде-
ляемых техническими методами температурных характе-
ристик эти методы разработаны детально, они традици-
онны и сохраняют первоначально присущие им достоин-
ства и недостатки.
Эластичные полимерные материалы типа поливинил-
хлоридных пластикатов оцениваются тремя характери-
стиками: теплостойкостью по Вика, температурой хруп-
кости и нарастанием жесткости при понижении темпе-
ратуры.
280
Конструкционные термопласты оцениваются в основ-
ном показателем теплостойкости при изгибе по ГОСТ
12021—75. Температура хрупкости этих материалов по
ГОСТ 16782—71 обычно не оценивается. О ней судят по
температурной зависимости ударной вязкости, оценивая
температурный интервал резкого снижения этого пока-
зателя.
Таким образом, теплостойкость определяют различ-
ными методами в зависимости от вида материала. Для
Рис. XIVjI. CxeMia нагружения образца при определении теплостой-
кости по Мартенсу; справа показана эпюра изгибающего момента М:
1 — место установки указателя деформации; 2 — грузовой рычаг; 3 — груз; 4 —
верхняя зажимная головка; 5 — образец; 6 — нижняя зажимная головка; h —
плечо рычага, 1Н — длина части образца, нагруженной постоянным моментом
(обозначения l2, 13, 1д см. в тексте).
наиболее жестких и теплостойких материалов, к кото-
рым относятся реактопласты, определение проводят при
высоких нагрузках по методу Мартенса. Схема испыта-
ния по методу Мартенса приведена на рис. XIV. 1. Как
видно из схемы 'нагружения, образец 5, закрепленный
в нижней зажимной головке 6, нагружен изгибающим
моментом с помощью верхней зажимной головки 4, ры-
чага 2 и груза 3.
Справа на рисунке приведена эпюра изгибающего
момента, который постоянен в рабочей части образца.
Положение груза весом 6,5 Н на рычаге выбирается так,
чтобы в испытуемых образцах максимальное изгибаю-
щее напряжение составляло 4,9±0,5 МПа.
В процессе испытания регистрируется прогиб образ-
ца по перемещению конца рычага 2. Фиксируется тем-
пература, при которой в ходе нагревания со скоростью
281
50±5°С/ч от начальной температуры 25 °C конец рыча-
га переместится па 6±0,1 мм.
Положение подвижного груза на рычаге /3 рассчи-
тывают по формуле
4,9Z?s2 240P1-f-/JA
/з“ 6-6,4 “ 6,4
(XIVJ)
где b — ширина образца, мм; s — толщина образца, мм;
4,9 Н/мм2 — изгибающее напряжение; 6,4 Н — нагрузка, создавае-
мая подвижным грузом; 240 мм — расстояние между продольными
осями датчика деформации и испытуемого образца; lz— расстоя-
ние между центром тяжести рычага, включая верхнюю зажимную
головку, и продольной осью испытуемого образца, мм; Pi — нагруз-
ка, создаваемая датчиком деформации (для электрических датчи-
ков деформации Р\ может равняться нулю), Н; Pz— нагрузка,
создаваемая рычагом и верхней зажимной головкой, Н.
Связь между температурой размягчения Т и напря-
жением о приближенно описывается [1] линейной зави-
симостью вида
7 = —0о (XIV.2)
где То — значение температуры перехода при о—>0; 0 — показа-
тель влияния нагрузки на температуру размягчения.
Рис. XIV.2. Зависимость темпе-
ратуры размягчения полиформ-
альдегида от напряжений и ви-
да деформации для трех темпе-
ратур перехода, соответствую-
щих полюсам пучков прямых
на оси ординат:
1, 4, 7 — изгиб; 2, 5, 8 — растяже
ние; 3, 6, 9 — сжатие
Величина То не зависит от вида деформации, при ко-
торой измеряется температура размягчения, как это
следует из данных, приведенных на рис. XIV.2.
Показатель влияния нагрузки 0 существенно зависит
от вида деформации и от природы перехода, который оп-
ределяет температуру размягчения, в частности 0 увели-
чивается при переходе от сжатия к растяжению и из-
гибу.
282
Метод определения теплостойкости по Мартенсу пер-
воначально был разработан для жестких полимерных
материалов, поэтому он характеризовался высоким уров-
нем напряжений и схемой испытания, принципиально
не пригодной для конструкционных термопластичных
материалов. В этой области применения он был заме-
нен методом измерения теплостойкости при изгибе по
Рис. XIV.3. Схема прибора для определения температуры размягче-
ния при изгибе:
/ — корпус прибора; 2 — опорное устройство для образца; 3 — образец; 4 —
жидкая обогревающая среда; 5 — первый термометр; 6 — шток с нагружающим
наконечником; 7 — груз; 8 — измеритель прогиба; 9 — второй термометр; 10 —
мешалка; 11 — нагреватель.
ASTM, который позволил упростить схему испытания и
реализовать малые нагрузки.
При определении теплостойкости пластмасс при из-
гибе испытания проводят на приборе, показанном на
рис. XIV.3. Образец помещается на двух опорах и на-
гружается посредине изгибающей нагрузкой, которая
зависит от вида испытуемого материала. В ГОСТ уста-
новлены четыре основные нагрузки, вызывающие растя-
гивающее напряжение в крайних волокнах образца, рав-
ные 0,45; 1,81; 4,90 и 7,40 МПа.
Нагрузку Р, прикладываемую к образцу, рассчиты-
вают по формуле
Р = (XIV.3)
где а — заданное напряжение; I — расстояние между опорами;
Ь — ширина образца; А —высота образца.
283
В стандартах других стран и международных стан-
дартах используют только две меньшие нагрузки.
Испытания обычно ведут в условиях непрерывного
нагрева образца в жидкой среде со скоростью 2°С/мин.
В тех случаях, когда используется воздушная среда, об-
разец нагревают медленно со скоростью 0,8°С/мин. От-
клонение приложенной нагрузки от расчетной не долж-
но превышать 2,5%.
Основной характеристикой, определяемой в ходе ис-
пытаний, является температура, при которой достигает-
ся стандартный прогиб образца, принимаемый равным
0,33 мм. Эту температуру определяют как среднее ариф-
метическое из показаний двух термометров, а показа-
тель для партии материала определяют как среднее
арифметическое из значений температур размягчения
трех испытанных образцов.
Показатель влияния нагрузки 0 определяется по
формуле
^0,45 - ^1,81
е= 1,81 —0,45
(XIV.4)
где в числителе — разность средних температур размяг-
чения при двух нагрузках, а в знаменателе — разность
напряжений. Нецелесообразно определять 0, если раз-
ность температур не превышает 7з разности между выс-
шим и низшим значениями температур из всех получен-
ных при испытаниях с малой и большой нагрузками.
По мере появления новых материалов также обна-
ружилась ограниченность метода испытания при изгибе.
Наполнение термопластичных материалов стеклян-
ным волокном привело к тому, что при низких уровнях
напряжений, предусмотренных в методе определения
теплостойкости при изгибе, температура размягчения
оказывается неоправданно завышенной. В действитель-
ности при определении теплостойкости стеклонаполнен-
ных материалов возможны два случая: кажущееся изме-
нение теплостойкости в связи с увеличением модуля уп-
ругости при введении стеклянного волокна, связанное с
сохранением температуры перехода, или же изменение
механизма явления, ответственного за размягчение, как
это наблюдается, например, у полиамидов, когда перво-
начальная теплостойкость определяется характерной
для полиамидов температурой перехода вблизи +50 °C,
284
а теплостойкость стеклонаполненного полиамида опре-
деляется температурой плавления.
На рис. XIV.4 проведено сопоставление теплостой-
кости стеклонаполненного и ненаполненного полифор-
мальдегида при растяжении, сжатии и изгибе. Во всех
случаях уровень напряжений пронормирован по величи-
не модуля упругости при температуре перехода (Еп).
Рис. XIV.4. Зависимость температуры размягчения стеклонаполнен-
ного и ненаполненного полиформальдегида от отношения напряжения
к модулю упругости (температура перехода 60 °C) при различных
видах деформадаи:
1 — сжатие; 2 — растяжение; 3 — изгиб: Ф— стеклонаполненный, О — ненапол-
нснный полиформальдегид.
Результаты показывают, что никакйх принципиальных
отличий при введении стеклонаполнителя не возникает,
и увеличение температуры размягчения соответствует
просто возрастанию модуля без изменения температуры
перехода.
Еще более сложные задачи связаны с определением
теплостойкости стеклопластиков на оснснве термореак-
тивных связующих. Для высокопрочных армированных
материалов температуры переходов, определяемые клас-
сическими методами, существенно завышены по сравне-
нию с рабочим диапазоном температур. Поэтому было
предложено несколько специальных методов определе-
ния теплостойкости стеклопластиков.
Часть этих методов базировалась на необходимости
увеличения нагрузки в соответствии с ростом жесткости
материала, как это было указано выше для армирован-
ных термопластов. Были предложены методы, в которых
уровень нагрузки составлял 10% от прочности стекло-
пластиков при изгибе [3].
285
Вследствие линейного характера диаграммы нагруз-
ка— деформация и малой деформативности этих мате-
риалов выбранное значение нагрузки учитывало, в ос-
новном, рост модуля упругости. Это обеспечило доста-
точно хорошую воспроизводимость метода, как видно из
табл. XIV. 1, в которой сопоставлены результаты межла-
бораторных испытаний, проведенных в Англии на тех
же материалах [4].
Таблица XIV. 1. Температуры размягчения стеклопластиков
Материал Направле- ние Температура размягчения, °C Отклонение, %
лаборатория 1 лаборатория 2 лаборатория 3 лаборатория 4 среднее значение
Стеклопластик на эпок- сидном связующем Вдоль 87 82 86 75 82,5 +5 • —9
(ЧССР) Поперек . 84 78,5 81 74 79 +6 —6
Стеклопластик на фе- нольном связующем Вдоль 115 120 106 114 114 +5 —7
(ЧССР) Поперек 106 121 102 ПО ПО +ю —7
Стеклопластик на эпок- сидном связующем Вдоль 104 106 102 99 103 +3 —4
(Англия) Поперек 97 104 104 97 100,5 +3 —3
Были предложены и другие методы определения теп-
лостойкости стеклопластиков, наиболее удачным из ко-
торых является метод И. Гуго [4]. В качестве темпе-
ратуры, определяющей теплостойкость стеклопластиков,
предложена температура, при которой модуль упругос-
ти снижается в 2 раза. Этот метод может быть реализо-
ван на оборудовании для испытания на теплостойкость
при изгибе. На рис. XIV.5 приведены термомеханические
кривые в области размягчения стеклопластиков на эпок-
сидной основе (ЧССР) при разных нагрузках. Сопостав-
ление результатов показывает, что наименьший показа-
286
тель теплостойкости получается по методу, изложенному
в работе [3], а достоверное определение при минималь-
ных нагрузках возможно лишь по методу, описанному
в работе [4]. Как'видно из рисунка, температура раз-
мягчения закономерно снижается с увеличением нагруз-
ки при постоянном значении прогиба (обозначено ром-
бами), в то время как показатель теплостойкости, оп-
Рис. XIV.5. Кривые размягче-
ния стеклопластика на эпоксид-
ной основе:
0 — теплостойкость определяется в
зависимости от нагрузки при проги-
бе 0,5 мм; О — теплостойкость опре-
деляется по методу, описанному в
работе [4]; А — теплостойкость оп-
ределяется по методу, описанному
в работе [3]. Цифры у кривых —
изгибающее напряжение в МПа.
ределенный по уменьшению модуля в 2 раза, сохраняет-
ся постоянным.
Основной формулой для расчетов является формула
E=sl/(6dy) (XIV .5)
где Е—модуль упругости; у — прогиб образца; s — максимальное
напряжение в волокнах образца; I—расстояние между опорами;
d — толщина образца.
При этом прогиб образца складывается из двух сос-
тавляющих: первоначального прогиба при 20 °C (z/2o) и
прогиба, возникающего в ходе нагрева (г/т).
Рассчитав первоначальный прогиб (г/2о) по уравне-
нию (XIV.5) на основе независимого определения моду-
ля упругости, можно рассчитать и прогиб при снижении
модуля вдвое (г/20 + г/т) и определить прогиб, отвечаю-
щий температуре размягчения, которая соответствует
снижению модуля вдвое.
В табл. XIV.2 приведены экспериментальные данные
для стеклопластиков на фенольной и эпоксидной осно-
ве, из которых видно, что определяемое при разных на-
287
Таблица XIV.2. Теплостойкость стеклопластиков
Материал Изгибаю- щее напряже- ние, МПа Прогиб ут, мм (два параллельных определения) Теплостой- кость, °C
Стеклопластик на эпоксидном 10 0,53 0,54 88 85
связующем (ЧССР) 20 1,05 1,03 88 88
40 2,05 2,04 85 86
Стеклопластик на фенольном 10 0,56 0,59 150 138
связующем (ЧССР) 20 1,12 1,10 141 136
40 2,30 2,32 140 138
Стеклопластик на эпоксидном 10 0,50 — 117 —
связующем (Англия) 20 1,05 1,04 120 117
40 2,11 2,09 116 118
пряжениях показатели теплостойкости довольно хоро-
шо согласуются между собой.
Наряду с достоинствами этот метод имеет и недо-
статки, связанные с большим объемом предварительных
расчетов и необходимостью независимого определения
модуля упругости. Поэтому до настоящего времени этот
метод не получил широкого распространения. Однако в
стандарте СССР на определение теплостойкости при из-
гибе предусмотрены уровни изгибающих напряжений
4,9 и 7,4 МПа, которые могут быть использованы для
определения температуры размягчения материалов с
высокой жесткостью.
Метод определения теплостойкости при изгибе име-
ет и другие ограничения. Он не применим для пленок и
тонких листов толщиной менее 1,5 мм. Поэтому для та-
ких материалов с модулем более 7-Ю3 МПа используют
метод определения теплостойкости при растяжении, ко-
торый обеспечивает обычно воспроизводимость темпе-
ратуры размягчения до 2 °C на одном приборе и около
10 °C в межлабораторных испытаниях. Кроме того, этот
метод позволяет определять усадку при малых растя-
гивающих нагрузках. Поэтому кривые размягчения, оп-
ределяемые по данному методу, могут иметь как восхо-
дящую ветвь, так и нисходящую — в случае усадки.
На рис. XIV.6 приведены две схемы приборов, используемых
для определения теплостойкости материала при растяжении в воз-
душной среде. Нагревание ведется со скоростью 2°С/мин. Образец
288
находится под напряжением 0,35 МПа. Температура измеряется
термометром с ценой деления 1 °C в интервале температур от
—20 до 150 °C и 2 °C в интервале от —5 до 300 °C. В методе ис-
пользуются образцы в форме полосок шириной от 6 до 25 мм и
длиной от 50 до 180 мм. Расстояние между зажимами колеблется
от 50 до 125 мм, отношение длины к ширине образца должно быть
не менее 2. Тонкие образцы можно склеивать или складывать в
несколько слоев. Результаты испытаний представляют в виде зави-
симости удлинения от температуры, по которой определяют тепло-
стойкость при растяжении, соответствующую усадке, равной 2%,
Рис. X1V.6. Схема, приборов для определения теплостойкости п;ри рас-
тяжении в воздушной среде:
а —с жидким теплоносителем; б —с воздушным обогревом;
1 — нагреватель; 2— мешалка; 3— вентилятор; 4 — термометр; 5 — отсчетное
устройство; 6 — нитка или стальная проволока; 7 — груз; 8 — латунный или
медный цилиндр (съемный); 9- фиксированный зажим; 10 — образец; 11 —
подвижный зажим; 12 — масляная баня; 13 — воздушный термостат; 11 —
устройство для крепления съемного цилиндра с образцом.
или растяжению, составляющему 2%. Как показано на рис. XIV.7,
если образец перед растяжением дает усадку, то растяжение на
2% считается от высшего уровня усадки по схеме, показанной на
рисунке.
Поскольку многие виды пластмасс эксплуатируются
заведомо ниже температуры хрупкости (стеклопластики
и термореактивные материалы), определение темпера-
туры хрупкости для них обычно не проводят.
О нижней температурной границе применения тер-
мопластичных застеклованных или кристаллических ма-
териалов (поликарбонат, полиформальдегид) судят по
температурной зависимости ударной вязкости. На рис.
XIV.8 приведена температурная зависимость ударной
вязкости полиформальдегида, указывающая на исчер-
19—2256
289
пание необходимого для эксплуатации запаса пластич-
ности.
Температура хрупкости в отличие от температуры
размягчения существенно зависит не только от вида
материала, но и от характера его переработки в изде-
лия. Поэтому она обычно не используется для класси-
фикации кристаллических материалов.
Рис. XIV.7. Схема определения
геттластойкости п'ри растяже-
нии:
А — теплостойкость при 2%-ной
усадке; В — теплостойкость . при
2%-ном удлинении; X — точка раз-
рушения образца.
Среди полимерных материалов большую роль игра-
ют эластичные полимерные материалы с малым моду-
лем упругости, эксплуатирующиеся при температурах
выше температуры стеклования. К ним относится по-
лиэтилен, пластикаты ПВХ, полиуретаны, эластичные
отвержденные ненасыщенные полиэфирные смолы и
другие материалы. Для этих материалов разработаны
свои методы определения верхней и нижней температур-
ной границ работоспособности. Однако в отличие от
жестких материалов кроме определения температуры
размягчения и температуры хрупкости вводится допол-
нительное определение нарастания жесткости при пони-
жении температуры по методу Клаша и Берга, так как
изменение жесткости также ограничивает температур-
ную область использования этих материалов.
Принципиальная схема определения теплостойкости
по Вика приведена на рис. XIV.9. Практически она
обычно реализуется на приборах, предназначенных для
испытания на теплостойкость при изгибе путем замены
испытательной ячейки.
290
Рис. XIV. 8. Зависимость ударной вязкости полиформальдегида от
температуры. Образцы получены литьем под давлением (х) и прес-
сованием i(o); f— разрушение, | — нропи-б без разрушения; I — наи-
высшее значение температуры размягчения; II — температура хруп-
кости.
Рис. XIV..9. Схема прибора для опре-
деления теплостойкости по Вика:
1 — образец; 2 — измеритель глубины вне-
дрения; 3 — груз; 4 — направляющие
стержни; 5 — стержень с калиброванной
иглой; 6 — основание рамы прибора.
19*
Й ходе испытания определяют температуру, при которой ци-
линдрический индентор площадью 1 мм2 внедрится в испытуемый
образец, нагреваемый со скоростью 2°С/мин, под действием на-
грузки на глубину 1 мм. В методе используют две нагрузки:
малую — 9,81 Н и большую 49 Н.
Обычно, прибор для испытаний позволяет проводить одновре-
менно 3—5 параллельных определений.
Для того чтобы исключить погрешность определения глубины
внедрения индентора, связанную с деформацией нагружающей си-
Рис. XIV..10. Схема устройства для от-
счета глубины внедрения индентора от
поверхности образца при испытании на
теплостойкость по Вика:
1 — оп ра; 2 — образец; 3 — опорное кольцо
для отсчета глубины внедрения от поверхно-
сти; 4 — стержень с калиброванной иглой; 5 —
тяги опорного кольца; 6 — груз.
стемы, в том числе и из-за термического расширения, используют
устройство, позволяющее отсчитать глубину внедрения непосредст-
венно от поверхности образца, которое показано на рис. XIV. 10.
В этом случае охранное кольцо вокруг иглы опирается на поверх-
ность образца, а отсчет глубины внедрения ведется по разности
перемещений охранного кольца и индентора. Индентор должен
быть расположен возможно ближе к середине испытуемого образ-
ца, но не ближе 3 мм от края.
Образец имеет форму диска или квадратной пластинки с наи-
меньшим размером не менее 10 мм. Толщина образца находится в
пределах от 3 до 6,5 мм.
Испытания проводятся в жидкой среде; в качестве
теплопередающей жидкости могут быть использованы
трансформаторное масло, жидкий парафин, глицерин и
” другие жидкости, которые не оказывают влияния на из-
меряемую величину. Если не удается подобрать такую
жидкость или если испытания проводятся при темпера-
турах выше 200 °C, то их проводят в воздушной среде
со скоростью нагрева 50 °С/ч.
292
Значение теплостойкости по Вика при малых ’на-
грузках обычно весьма близко к температуре плавления
и поэтому во многих случаях превышает максимально
возможную рабочую температуру.
Для эластичных материалов определяют деформа-
ционную морозостойкость как нижнюю температурную
границу, связанную с потерей эластичности вследствие
увеличения жесткости, по методу Клаша и Берга.
Определение жесткости по методу
Клаша и Берга
При определении жесткости пластмасс в зависимости
от температуры по методу Клаша и Берга определяют
кажущийся модуль сдвига.
Соотношение между модулями упругости при сдвиге
G и растяжении Е выражается следующим уравнением:
E = 2G(1+X) (XIV.6)
где X — коэффициент Пуассона.
Было показано для многих пластмасс, что значение
Е, рассчитанное по этому уравнению, хорошо согласует-
ся с экспериментальным значением, полученным мето-
дом определения жесткости консольной балки, когда X
близок к 0,5. Так как существует корреляция между
значениями Е, полученными по методу Клаша и Берга
и по методу консольной балки (ASTM D-747), часто ре-
зультаты измерений выражают значениями Е.
Расчет модуля упругости по данным, полученным
этим методом, не рекомендуется, так как коэффициент
X меняется при переходе от материала к материалу и
от температуры к температуре. Кроме того, при этом
методе испытаний данные могут быть получены на ос-
нове деформаций, лежащих за пределами пропорцио-
нальности, вследствие чего могут быть получены непра-
вильные значения Е. Значения модуля, полученные по
этому методу несколько искажаются вследствие ползу-
чести, поскольку испытания проходят длительное время.
Обычно для этих испытаний используется два типа машин:
с крутящим моментом от 0,012 до 0,12 Н-м и от 0,12 до 1,9 Н-м
и выше.
Испытания по определению жесткости проводят на приборе,
показанном на рис. XIV.11, следующим образом. Образец тщатель-
но закрепляют в зажимах, наполняют' сосуд Дьюара охлаждаю-
293
щей жидкостью, помещают зажимы с образцом в жидкость и вклю-
чают мешалку. С помощью нагревателя доводят температуру среды
до температуры испытания, после чего выдерживают образец при
температуре испытания 3—5 мин. Прикладывают крутящий момент,
через 5 с отмечают угол закручивания и затем возвращают под-
вижной вращающийся зажим в первоначальное положение. Крутя-
щий момент устанавливают таким образом, чтобы угол закручи-
вания ^составлял от 5 до 100°, а для мягких материалов — от 10
До 100°. Через 3—5 мин испытание повторяют. Угол закручива-
ния стараются поддерживать как можно меньшим, но все же до-
Рис. XIV. 11. Схема прибора
для определения жесткости
при кручении:
1 — сосуд Дыоара; 2 — зажимы для
образца; 3 — образец; 4 — чашечка
с грузом; 5 — пить; 6 — шкив; 7 —
указатель угла поворота; 8 — jhck
круговой шкалы; 9 — стопор диска
шкалы; 10 — основание прибора;
11 — охлаждающая жидкость.
статочно большим, чтобы его можно было точно измерить. Для
лучшей воспроизводимости следят за тем, чтобы угол закручивания,
полученный при данной температуре, был таким же или несколько
больше, чем угол закручивания при предыдущей температуре. При
этом крутящий момент можно снизить в каждом следующем изме-
рении, если это необходимо.
Кажущийся модуль сдвига G рассчитывают по формуле
G = 9177Т/(а^Ф)
где G — кажущийся модуль сдвига; Т — приложенный крутящий
момент; L — длина образца между зажимами; а — ширина образ-
ца; b — толщина образца; Ф — угол закручивания; и—коэффи-
циент, зависящий от отношения alb и вычисляемый по формуле
b
и = 5,33 — 3,36 _&4/(12а4)]
Результат испытаний представляется в виде зависимости 1g G
от температуры. Если это необходимо, отсчитывают температуру,
при которой G==310 МПа. Эту температуру используют в каче-
стве температурной характеристики нарастания жесткости.
294
Важным методическим вопросом является тарировка приборов.
Ее осуществляют с помощью замены образца на отожженную
стальную пружинную проволоку со стандартной жесткостью при
кручении (около 1-Ю-3 Н-м-град). Концы проволоки закрепляют в
латунной оправе путем запрессовки па прессе. Проволока с двумя
оправками по размеру точно заменяет образец, при этом длина сво-
бодной проволоки должна быть 40 мм. Калибровка осуществляется
путем подвешивания на нижнюю оправку калибровочного стержня
длиной 200 мм и диаметром 12,7 мм так, чтобы оправка вошла в
специальное прямоугольное отверстие в стержне (см. рис. XIV.12),
а стержень занял горизонтальное положение при вертикальном
Рис. XIV. 12. При£1пособлен1ие для калибровки прибора для определе-
ния жесткости при кручении:
/ — верхняя оправка калиброванной проволоки; 2 — отверстие для крепления
оправки па штифтах зажима; 3 — калиброванная проволока; 4— отверстие
в калибровочном стержне для крепления нижней оправки; 5 — штифт креп-
ления нижней оправки в стержне; 6 — нижняя оправка калиброванной про-
волоки; 7 — калибровочный стержень.
положении проволоки. Калибровочный стержень отклоняют на угол
не более 90° и позволяют ему совершать свободные колебания в
горизонтальной плоскости. Определяют время двадцати полных
колебаний и вычисляют жесткость при кручении проволоки.
Определение температуры хрупкости
В качестве нижней температурной границы работо-
способности используют температуру хрупкости [5], оп-
ределяемую, как правило, по температурной зависимо’
сти предельной деформации. Для лучшей воспроизво-
димости значений температуры хрупкости ее целесооб-
разно определять в диапазоне деформаций, где сущест-
вует резкая зависимость предельного удлинения от
температуры.
295
Определение проводят в области больших деформа-
ций. Однако практически реализовать большие дефор-
мации в компактном устройстве удастся только при из-
гибе. Поэтому несмотря на то, что существуют научно
обоснованные методы определения температур хрупко-
сти при растяжении [6], основные методы, используемые
в технических измерениях, базируются на изгибе. К этим
методам относятся: определение температуры хрупко-
сти при изгибе консольно закрепленного образца, опре-
деление температуры хрупкости путем навивки образца
на стержень заданного диаметра и два метода опреде-
ления температуры хрупкости образца, сложенного пет-
лей— при полном и неполном сдавливании петли [7].
Поскольку существует прямая зависимость температу-
ры хрупкости от деформации, при которой исследуется
разрушение, в качестве важнейшего фактора, опреде-
ляющего непосредственно значение температуры хруп-
кости, выступает толщина образца. Поэтому в испыта-
ниях на хрупкость толщина образца строго нормируется.
Другой важнейшей особенностью определения тем-
пературы хрупкости является статистический характер
разрушения, вследствие которого температура хрупкости
определяется как температура, при которой в заданных
условиях испытания вероятно разрушение 50% образ-
цов. Поэтому определение температуры хрупкости про-
водится статистическими методами.
Основным методом определения температуры хруп-
кости не только эластичных пластмасс, но и резин, яв-
ляется метод определения температуры хрупкости при
изгибе на унифицированных приборах.
Температуру хрупкости при изгибе определяют путем нагруже-
ния образца (рис. XIV.13), при этом пуансон 2 огибает образец/
по радиусу кромки нижнего зажима. Скорость движения пуансона
может быть 0,75 см/с или 2 м/с. Переход от малой скорости к
большой позволяет составить представление о характере изменения
температуры хрупкости в зависимости от скорости воздействия.
Обычно температуру хрупкости определяют при высокой скорости
воздействия.
При каждой температуре испытывают десять образ-
цов и определяют процент разрушенных образцов. Оп-
ределение температуры хрупкости Тх проводят как ана-
литически, так и графически. Расчет ведется по фор-
муле -
Тх = Г + ДТ (S/100 - 1/2) (XIV.7)
'296
где Т' — наивысшая температура, взятая с соответствующим зна-
ком, при которой разрушаются все образцы; АТ—выбранный тем-
пературный интервал для последовательных опытов; S — сумма от-
носительных количеств разрушившихся образцов при всех темпера-
турах опытов, начиная от температуры, при которой не разру-
шился ни один образец, и до Т' включительно, в %.
Рис. XIV. 13. Схема нагружения образца при определении темпера-
туры хрупкости при изгибе:
а — по методу ИСО; б — по методу ASTM; 1 — образец; 2 — нагружающий на-
конечник; 3 — зажимы для образцов.
Рис. XIV. 14. График для опре-
деления температуры хрупко-
сти по количеству разрушив-
шихся образцов.
Графически температура хрупкости определяется
так, как указано пунктиром на рис. XIV.14. Масштаб
по оси абсцисс нелинеен, что позволяет представить гра-
фик в виде прямой линии.
Температура хрупкости служит только для сравни-
тельной оценки нижней границы областей работоспо-
собности пластмасс. Она не определяет точно эту ниж-
нюю температурную границу, так как значение Тх су-
щественно зависит от условий определения. Так же как
и температура размягчения (теплостойкость), темпера-
297
тура хрупкости может определяться в жидкой среде или
в воздухе; в случае использования газовой среды точ-
ность поддержания температуры составляет ±1,5 °C вы-
ше —80 °C и ±3°С при более низких температурах.
При использовании жидкой среды удается поддержать
температуру с точностью до ± 1 °C.
Испытания проводят на образцах в виде полоски
шириной 2,5 мм, длиной 20 мм и стандартной толщиной
1,6±0,1 мм.
Рис. XIV. 16. Схема нагружения образца при определении темпера-
туры хрупкости при сдавливании петли:
а — до нагруже 1ия; б — после нагружения;
1 -зажим для образца; 2 — боек; 3 — неподвижная опора; 4 — образец.
Метод определения температуры хрупкости при из-
гибе используют при оценке материалов, из которых
удобно изготовить лист толщиной 1,6 мм. В случаях
пленочных материалов толщиной 0,5 мм и меньше для
определения температуры хрупкости используют метод
сдавливания сложенного петлей образца.
Схема испытания приведена на рис. XIV. 15. Испы-
тания проводят в тех же условиях и обрабатывают их
результаты так же, 'как и при определении температуры
хрупкости при изгибе. Результаты испытания пленоч-
ных материалов различной толщины допустимо срав-
нивать только при равной толщине испытуемых пле-
нок.
Изложенный выше способ определения температур
хрупкости при консольном изгибе соответствует мето-
ду, изложенному в рекомендации ИСО 974—69. В этом
методе, как видно из рис. XIV.13, а, образец огибается
вокруг стержня радиусом 4 мм. В других методах ис-
пытания, например, в стандарте ASTM D 746—73 и ра-
нее применявшемся методе по ГОСТ 10995—64 изги-
Таблица XIV.3. Результаты круговых испытаний по определению температуры хрупкости,
проведенных 61-ым техническим комитетом «Пластмассы» И СО (сентябрь 1967 г.)
Страна Лабо- рато- рия Температура хрупкости, °C
полипропилен полиэтилен ударопрочный полистирол поливинилхлоридный пластикат
ИСО 974—69 ASTM D 746 BSI BNMP ИСО 974—69 ASTM D 746 BSI BNMP ИСО 974—69 ASTM D 746 BSI В\МР ИСО 974—69 ASTM D 746 BSI BNMP
Франция 1 — — - 45 —50 — — * — —30/-35 — 45 -50
2 3 -31 -16 —16 —50/—55 45 —60 —23 — ! * * —42 46 —23 —35 —45 -35/ 40 —32 -34 28 - 55/-60 —45/—50
Голландия 1 -29 (6) -1 (3) — —53 (12) 25 (11) — —48 (6) —32 (8) — —29 (2) —28 (2)
2 -36 (8) Н 9 (4) -55 - 50(25) -43 (4) +30 -48 (7) -10 (11) 45 -32 (4) -23 (2) —50
Англия -33 (4) -7 (И) -40/—55 —55 (11) -38/3 * —24 (20) -9 (20) —5/—20 32 (2) -24 (2) —50 —55
США 1 —35 (10) —7 (4) — 60 (19) -39 (13) — -42 (8) —10 (14) -37 (3) 28 (2)
2 -36 (8) -П (6) — -50 (13) -32 (4) — —25 (13) -11J4) —— -39(1) -31 (3) —
3 35 (6) -4 (2) — —51 (13) 35 (- ) — —40 (8) — —36 (3) 27(2) —
СССР 1 —46 (6) -18 (19) -50/- 55 -60 (11) 38 (18) +20 -27 (16) —25 —30 -42 (3) -37 (3) -45/ 50
2 -47 (4) -8 (П) 45/—55 -50 (11) 43 (15) +20 -65 (8) —18 (15) 5/-20 —40 (2) -32 (5) —40/—50
Максимальное разли- чие в результатах между лабораториями 18 °C 27°С — 37 °C 18 °C — 41 °C 37 °C — 13 °C 13 СС —
Примечания. 1. Звездочкой отмечены образцы, растрескивавшиеся при комнатной температуре. 2. Значения тем-
пературы хрупкости по методам ИСО и ASTM. округлены до целых градусов. 3. Цифры в скобках (в °C) означают разность
между температурой, при которой разрушается 50% образцов, и температурой, при которой разрушается 15,9% образцов.
4. Дробь в испытаниях по методу BSI означает: в числителе—минимальная температура, при которой не разрешился ни
один из четырех образцов, в знаменателе — температура, при которой разрушились как минимум два образца из четырех.
бался образец, закрепленный в зажимах с вертикальны-
ми кромками (рис. XIV.13, б).
В таблице XIV.3 приведены результаты круговых
испытаний .на хрупкость, проведенных в двенадцати ла-
бораториях пяти стран, которые дают представление об
изменении показателя при переходе от одного метода к
другому, а также о присущем испытанию на хрупкость
большом разбросе данных.
В таблице кроме методов ИСО (ГОСТ 16782—71) и
метода ASTM D 746 приведены результаты, полученные
по британскому стандарту при спиральном навивании
образца на стержень заданного диаметра. Сопоставле-
ние данных, приведенных в таблице, показывает, что
методы определения температуры хрупкости путем оги-
бания образца вокруг стержней, диаметр которых су-
щественно превышает толщину образца, приводят к
более низким температурам хрупкости вследствие мень-
ших деформаций на поверхности образца.
Аналогичные изменения вызывает переход к мень-
шим скоростям испытания или переход от динамических
испытаний к статическим, предусмотренный методом
ГОСТ для выявления зависимости температуры хруп-
кости от скорости воздействия.
Статистический характер разрушения приводит «к вы-
сокому разбросу показателей, как это видно из данных
межлабораторных испытаний. Естественно, что лучшая
сходимость характерна для поливинилхлоридных пла-
стик а то в, а м ор фных пл астиф и ци р о в анн ых м а тери ал ов.
Большой разброс определяемых показателей снижает
значение температуры хрупкости как инженерной ха-
рактеристики испытуемого материала, поэтому для
оценки пластмасс она используется довольно редко.
ЛИТЕРАТУРА
1. Ратнер С. Б., Френкель М. Д., Новожилов А. В., Пласт, массы,
1960, № 9, с. 69—76.
2. Френкель М. Д., Лебединская М. Л., Коврига В. В., Пласт, мя-ссы,
1969, № 8. с. 57—58.
3. Method of Test for Temperature of Deflection under Load for Pla-
stics. Electrical Research Association, Cleeve Rood, Leather head,
Surrey, England. Report № 5230, 1968, p. 1—30.
4. Hugo I. Short Report on Testing the Glassrein Forced Plastics,
SVUM, Praha, 1968, p. 1—14.
300
5. Френкель М. Д., Ратнер С. Б., Пласт, массы, 1965, № 4, с. 39—44.
6. Лазуркин 10. С. Докт. дис. М., ИФП АН СССР, 1954.
7. ГОСТ 15162—69. Кожа искусственная и .пленочные материалы. Ме-
тод определения .морозостойкости.
Глава XV
ИСПОЛЬЗОВАНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ
Системы стандартных и справочных данных
о механических свойствах пластмасс
Надежные методы испытаний позволяют получить
данные о свойствах материала, которые широко исполь-
зуются в инженерной практике для сопоставления по-
лимеров друг с другом и оптимального выбора (Мате-
риала детали. В некоторых случаях эти данные могут
быть использованы для расчета конкретных конструк-
ций.
Первоначально в СССР эти вопросы были рассмот-
рены Комиссией по механике полимеров Государствен-
ного комитета химической промышленности при Гос-
плане СССР. Комиссия сформулировала [1] перечни
показателей .механических свойств пластмасс, необходи-
мых для их общей оценки и применения их в силовых
•конструкциях, для расчетов деталей и 'конструкций из
жестких пластмасс, для характеристики жестких и эла-
стичных пенопластов как конструкционных материалов.
Перечни показателей включали характеристики твер-
дости, модуля упругости, ползучести, кратковременной
и длительной прочности, ударной вязкости, усталост-
ной прочности, коэффициента трения, износостойкости,
теплостойкости и хрупкости. На базе этих рекоменда-
ций был определен объем данных о механических свой-
ствах, который приводился -в паспортах на полимерные
материалы [2], издававшихся в химической и других
отраслях промышленности.
Ниже в качестве примера приведены данные о ме-
ханических свойствах сополимера формальдегида с ди-
оксаланом, включенные в паспорт этого материала [3]:
301
Разрушающее напряжение при рас-
тяжении, МПа (ГОСТ 11262—68)
при 20 °C........................
при 50 °C....................
при 80 °C....................
при 120 °C...................
при —40 °C...................
при —60 °C...................
Предел текучести при растяжении,
МПа (ГОСТ 11262—68)
при 20 °C . ................
при 50 °C....................
при 80 °C....................
при 12 0 °C..................
при —40 °C...................
при —60 °C...................
Относительное удлинение при раз-
рыве, % (ГОСТ 11262—68)
при 20 °C........................
при 50 °C....................
при 80 °C....................
при 120 °C...................
при —40 °C...................
при —60 °C...................
Ударная вязкость (брусок ЮХ^бХ
Х12О), кДж/м2 (ГОСТ 4647—69)
при 20 °C 'без надреза
с надрезам .
при 50 °C без надреза
с надрезом .
при 80 °C без надреза
с надрезом .
при 120 °C без надреза .
с надрезом .
при —40 °C без надреза .
с надрезом .
при —65 °C без надреза .
с надрезом .
Разрушающее напряжение при (изги-
бе МПа (ГОСТ 464.8—63) . . .
Разрушающее напряжение при сжа-
тии, МПа (ГОСТ 4651—68) . .
Твердость по Бринеллю, МПа,
(ГОСТ 13323—67)..................
Долговременная прочность на базе
100 ч, МПа (ГОСТ 18197—72)
Ползучесть при растягивающем на-
пряжении 20 МПа на -базе 100 ч,
% (ГОСТ 18197—72) . . . .
Усталостная прочность на базе 106
циклов при 50 Гц, МПа (/методика
НИИПМ)...........................
56—59
42,5—48
30—39
22—27
85—88
103—107
62—68
54—56
38—41
23—25
90—95
109—115
28—34
40—45
300—400
700—850
24—28
20—25
180—210
10—12
160—170
10—11,5
170
11,5—14
160—170
11,4—14
60—70
6,7—8
40—70
4—5,7
106—115
115—120
135—152
60—70
1,3—1,45
32—34
302
Износ
по шкурке, мм3/м (ГОСТ 11012—
69).........................
по сетке, мм3/(м-см2) (методика
НИИПМ).........................
Коэффициент трения по стали 45
(ГОСТ 11629—65)....................
Динамический модуль упругости при
200 Гц, МПа (методика НИИПМ)
Тангенс угла механических потерь
при 200 Гц (методика НИИПМ)
Температура размягчения при изгибе
в жидкой среде, 43 (ГОСТ 12-021—
66)
при напряжении
0,45 МПа........................
1,8.3 МПа.......................
4,9 МПа.....................
Теплостойкость по Вика, °C
(ГОСТ 15088—69)
при нагрузке
9,81 Н..........................
49 Н............................
3,15—3,3
(2,74-2,9)* Ю3
0,35—0,37
(2,914-3,04). 103
(2,64-5,4)•10-2
155-157
88-93
62—65
164
154
Комплекс механических характеристик пластмасс в
настоящее время наиболее полно представлен в разде-
лах, посвященных физическим и эксплуатационным
свойствам «Классификатора свойств полимерных ма-
териалов» [4], разработанного Центром данных по свой-
ствам полимерных материалов ОНПО «Пластполимер»
в г. Ленинграде и Всесоюзным научно-исследователь-
ским центром Государственной службы стандартных и
справочных данных о свойствах материалов и веществ
(ТСССД). Этот классификатор предназначен для ис-
пользования в автоматизированной информационно-по-
исковой системе. Кроме механических свойств класси-
фикатор содержит также данные по молекулярной и
надмолекулярной структуре полимерных материалов, их
теплофизическим, электрическим, магнитным и оптиче-
ским свойствам, характеристики физико-химических
свойств, относящиеся к растворению и набуханию, про-
ницаемости, сорбционной способности, адгезионным
свойствам и специфическим электрохимическим свойст-
вам ионообменных 'материалов.
В нем представлены реологические и другие техно-
логические свойства, рекомендуемые параметры процес-
сов переработки методами литья под давлением, экст-
рузии, прессования и др., а также данные по склеива-
303
Т а б л и u a XV.1. Методы механических испытаний
Термин Цифровой код термина по классификато- ру [4] ИСО сэв Номера СССР стандартов стран—членов СЭВЗ ASTM (США) ( DIN ФРГ) Использование в справочных данных о свойст- вах. Источник, дополнительные условия
Упругость - • • Упругость При 2.2.1 — — — — — — —
ст атических на - 2.2.1.1 2.2.1.1.1* . — — —
грузках . . • • Модуль упругости при растяжении 527—66, 1 184—70 9550—71 + 640614—73 D638—72, D882—73 53457 Вдоль осей анизотропии [1, 3]; тем-
пературная зависимость [8]
Модуль упругости при изгибе . • 2.2.1.1.2* 178—61 1007—67 + 9550—71 + Б2989—71, 640614—73, D790—71 53457 [1,9]
В1422—69, 14067, 5874—73,
69/С89027
Модуль упруго-CT!' при сжатии . ' 2.2.1.1.3* 604—67, 844—68 — — 19328, 640606—69 D695—69 53457
Мо дуль сдвиг а 2.2.1.1.4* —• —
Кажущийся модулг сдвига при стати песком кручении > 2.2.1.1.5* DR—46' ’ — — D1043—72 5344: 1 + 1
20—2256
Модуль всесторон- 2.2.1.1.6*
него сжатия . . — — — —— — —
Жесткость при из- гибе Коэффициент Пу- 2.2.1.1.7* 2.2.1.1.8* — •— — — D747—70 — [1,8]
ассона . . . . — — -— —• — —
Предел пропорци- ональности . . Удельная жест- 2.2.1.1.9* 2.2.1.1.10* — — 9550—71 — — Т" [1]
кость . . . . — — — — — — —
Упругость при ди-
намических на- 2.2.1.2
грузках . . . Динамический мо- — 71/С 89042 —
дуль упругости 2.2.1.2.1* — — 19873—74 — — Температурная
зависимость
[1, а, 8]
Действительная
составляющая динамического модуля упруго- сти 2.2.1.2.2* __
Мнимая составля-
ющая динамиче- ского модуля упругости . . . 2.2.1.2.3* — — — — — — —
Динамический мо- дуль сдвига . . 2.2.1.2.4* 537—66 — 20812—75 65/С 89076, D2236—70 53445 Температурная
Б10848—73 + зависимость
[8, 9, 10]
Продолжение
Термин Цифровой код термина по классифика- тору [4] Номера стандартов Использование в справочных данных о свойст- вах. Источник, дополнительны е условия
ИСО СЭВ СССР стран—членов СЭВ ASTM (США) DIN (ФРГ)
Д ействительна я составляющая динамического модуля сдвига 2.2.1.2.5* D2236—70
Мнимая составля- ющая динамиче- ского модуля сдвига . . . . 2.2.1.2.6* D2236—70
Коэффициент Пу- ассона при ди- намических на- грузках . . . . 2.2.1.2.7*
Тангенс угла ме- ханических по- терь 2.2.1.2.8* 537—66 20812—75 71/С89042 53445
Температура мак- симума тангенса угла механиче- ских потерь . . 2.2.1.2.9* + 53545
Частота максиму- ма тангенса уг- ла механических потерь . . . . 2.2.1.2.10* — — — — — — —
ъэ
о
Логарифмический
декремент зату- хания . . . . 2.2.1.2.11 — — 20812—75 — — 53445 + [1]
Твердость . . . 2.2.2 — — — — — —
Твердость по Бринеллю . . . 2.2.2.1* — 501—66 + 4670—67 + 68/С89030, 20924, 8643—70, — 53456 [1, 3, 8, 9, 10]
640628—53, Б7679—69, В1421—68
Твердость по Вик- керсу . . . . 2.2.2.2* — — — 5871—75 — — —
Твердость по Рок- веллу . . . . 2.2.2.3* — — — 8826—71 D785—65 — [8]
Твердость по Шору . . . . 2.2.2.4* — — — 20139, 14365, 8643—70, D2240—68 53505 [9]
813636—73
Пластичность . 2.2.3 — — — — — — —
Пределы текучести 2.2.3.1 — —— — — — — —
Пределы текучести при растяжении 2.2.3.1.1* 527—66, 500—66 14236— 69/С89034, D638—72, 53455 Температурная
1184—70 + 69 14070, 6642—73, D882—73 + зависимость
11262—76 Б7680—69, [1, 3, 8, 9]; за-
+ В7753, висимость от
9557—74, скорости де-
У с ловный пр ед ел 640605—69 формации [10]
текучести при растяжении . . 2.2.3.1.2* 527—66, 500—66 14236— 14070, D638—72, 53455 См. п. 32
1184—70 + 69, 69/С89034, D882—73, +
11262—76 9557—74, D1708—66
+ 640605—69
Продолжение
Термин Цифровой код термина по классификато- ру [4] Номера стандартов Использование в справочных данных о свойст- вах. Источник, дополнительны е условия
ИСО СЭВ СССР стран—членов СЭВ ASTM (США) DfN (ФРГ)
Условный (сме- щенный) предел текучести при сжатии . . . . 2.2.3.1.3* 604—70 400—65 4651—68 640606—69, D695—69 53454 Температурная
Предел текучести при сжатии . . 2.2.3.1.4* 604—70 + 400—65 + 4651—68 5873—75, В5547—63 5547—63, D695—69 53454 зависимость [1] [1]
Предел текучести е условиях все- стороннего сжа- тия 2.2.3.1.5* + + 14069, 5873—75, 640606—69
Условный предел текучести при сдвиге . . . . 2.2.3.1.6* —» —
Деформационные хар актеристики пластичности 2.2.3.2 —- —
Относительное удлинение при пределе текуче- сти 2.2.3.2.1* 527—66, 500—66 14236-69 Б7680—69, D638—72, 53455 Температурная
Относительная де- формация сжа- тия при пределе текучести . Остаточная дефор- мация сжатия . Предел вынужден- ной высокоэла- стичности . . . Предел рекристал- лизации . . . Прочность . . . Напряжения раз- рушающие Разрушающее на- пряжение при растяжении . . Разрушающее на- пряжение при двухосном рас- тяжении . . . 2.2.3.2.2* 2.2.3.2.3* 2.2.4* 2.2.5* 2.2.6 2.2.6.1 2.2.6.1.Г* 2.2.6.1.2* 1184—70 604—70 527—66, 1184—70 + 1519—68 + 400—65 + 500—66, + 1519—68 + + 11262—76 + 4651—68 + См. п. 32 См. п. 32 14236— 69, + 11262—76 + В5546—68, 14070, 69/С89034, 9557—74, 640605—69 640606—69, 5873—75 Б9714—72, 14070, 69/С89034, 6642—73, 640605—69, 9557—74 D882—73, D1708—66 D695—69 D638—72, D882—73, D1708—66 + 53454 53517 53455 + зависимость [1. 8] [1] [1, 10] См. п. 32 См. п. 32 Температурная зависимость [1, 3, 8, 9]. Зависимость от скорости де- формации [10]
П родолжение
Термин Цифровой код термина по классификато- ру [4] Номера стандартов Использование в справочных данных о свойст- вах. Источник, дополнительные условия
ИСО СЭВ СССР стран—членов СЭВ о ASTM (США) DIN (ФРГ)
Разрушающее на- пряжение при 2.2.6.1.3* 4651—68 + 14069, 68/С89031, 6642—73, 5873—75, 640606—69
сжатии . . . . Разрушающее на- пряжение при двухосном сжа- 604—70 400—65 + 53454 Температурная зависимость [1.3]
тии Разрушающее на- пряжение при 2.2.6.1.4* — —- — — •
изгибе . . . . Прочность при 2.2.6.1.5* 178—61 1007—67 + 4648—71 + Б10838—73, 14067, 72/С04243, 640608—72 D790—71 53452
срезе « . . , . Сопротивление 2.2.6.1.6* 1922—72 ’ 17302—71 25290/05ГДР, 8728/3—70СРР D732—46 D953—54 —
раскалыванию 2.2.6.1.7* 13537—68 Б6778—68, В5548—59, 6127—60, 640606—69 D229 53463 !
Удельная проч- 2.2.6.1.8* 2.2.6.2 — — . — — — — —
ность ....
Напряжение при
больших дефор-
мациях . . . .
Напряжение при заданном отно- сительном удли- нении . . . . 2.2.6.2.1* 527—66 500—66 14236—69 См. п. 78 D638—72 53455 Температурная
Напряжение при заданной отно- сительной де- формации сжа- тия 2.2.6.2.2* 1184—70 604—70 + 1519—68 + 400—65 + 11262—76 + 4651—68 См. п. 79 D882—73 D695—69 + 53454 зависимость [1, 8, Ю] [1]
Изгибающее на- пряжение при заданной вели- чине прогиба, равной 1,5 тол- щины образца . 2.2.6.2.3* 178—61 + 1007—67 + 4648—71 См. п. 80 D790—71 53452 Температурная
+ + зависимость [I, з, 9]
Продолжение
Термин Цифровой код термина по классифика- тору [4] Номера стандартов Использование в справочных данных о свойст- вах, Источник, дополнительны е условия
ИСО СЭВ СССР стран—членов СЭВ ASTM (США) D1N (ФРГ)
М аксим а льно е на - пряжение при изгибе . . . . 2.2.6.2.4* 178—61 1007—67 4648—71 Б10838—73, D790—71 53452 Температурная
Д еформ анионные характеристики прочности . . . 2.2.6.3 + + В1422—69, 14067, 69/С89027, 72/С04243, 9775—74, 640607—72, 640608—72 зависимость [1,3]
Относительное уд- линение при раз- рыве 2.2.6.3.1* 527—66 + 500—66 + 14236—69 Б7680—69, D638—72, 53455 Температурная
Относительная де- формация сжа- тия при разру- шении . . . . 2.2.6.3.2* 1184—70 604—70 1519—68 + 400—65 11262—76 + 4651—68 14070, 69/С89034, 9557 640606—69 D882—73, D1708—66 D695—69 + 53454 зависимость [1, 3, 8, 9]; зависимость от скорости деформации [10] Температурная
Прогиб . . . . 2.2.6.3.3* 178—61 + 1007—67 + 4648—71 См. п. 50 D790—71 53452 зависимость [1] То же
Хар актер истики прочности в ус- ловиях концен- трации напря- жений . . . . 2.2.6.4 + +
Сопротивление раздиру . . . 2.2.6.4.1* 37—56 — 262—53 60/С89091, D2582—67, 53363, —
Удельная энергия раздира . . . 2.2.6.4.2* 12014—66 640721—53 D1922—67, D624—54, D1004—66 D1938—67 53515, 53507, 53575 53356 —
Характеристики долговременной прочности . . . 2.2.6.5 — — — - — —
Долговременная прочность . 2.2.6.5.1* 899—68 2489—70 18197—72 640621—72, D674—56 — Температурная
Условная долго- временная проч- ность . . . . 2.2.6.5.2* 899—68 + 2489—70 + 18197—72 Б9005—71, В13630—72, 25246, 72/С89041, 9046—71 зависимость [1, 3, 9, 10]
Долговечность . . 2.2.6.5.3* 899—68 + 2489—70 Ч- 18197—72 — —
Хар актеристики динамической усталости . . . 2.2.6.6 + 1 + 1 —— —
П родолжение
Термин Цифровой код термина по классифика- тору [4] Номера стандартов Использование в справочных данных о свойст- вах. Источник, дополнительные условия
ИСО СЭВ СССР стран—членов СЭВ ASTM (США) DIN (ФРГ)
Условный предел усталости . . . 2.2.6.6.1* В11686—68, - Кривая Велле-
4» Выносливость . . 2.2.6.6.2* 107—06106— (ГДР) D671—71 53374, ра [1, 3, 9]; температур- ная зависи- мость [8, 10]
Коэффициент ди- намической вы- носливости 2.2.6.6.3* 53359
Сопротивление об- разованию тре- щин 2.2.6.6.4* - - — _ — . —
Сопротивление разрастанию трещин . . . . 2.2.6.6.5* — — — — — — —
Диаграмма пре- дельных напря- жений по Смиту 2.2.6.6.6* — — 14302, 14468 — — —
Диаграммы напря- жение— дефор- мация . . . . 2.2.6.7* — — — — — — —
Диаграмма растя- жения . . . . 2.2.6.7.1* 527—66, 1184—70 500—66, + 14236—69 + 14070, 69/С89034, D638—72 D882—73 53455 + Температурная зависимость
1519—68 11262—76 6642—73, [1, 8, 10]
+ + 9557—74
Диаграмма сжа-
тия 2.2.6.7.2* 604—70 400—65 4651—68 14069, D695—69 53454 —
+ + 640606—69,
5873—75
Диаграмма изгиба 2.2.6.7.3* 178—61 1007—67 4648—71 14067, D790—71 53452 —
+ + 5874—73, 640608—72
Характер разруше-
ния 2.2.6.8* • — —— —— — — — —
Свойства при
ударных нагруз- ках 2.2.7 .
Ударная вязкость 2.2.7.1 — — — — — — —
Ударная вязкость
образца без Б6737—67,
'надреза при В11686—68,
двухопорном ударном изгибе 2.2.7.1.1* 179—61 498—66 4647—69 14068, 68/С89028, D256—73 53453 Температурная
+ + 6175—60, + зависимость
Ударная вязкость Б2991—67, В7751—68, [1, 3, 8—10]
с надрезом при 68/С89029,
двухопорном 179—61 498—66 + 4647—69 + 721л RK
ударном изгибе 2.2.7.1.2* / О 1 и—МО , 640612—68, 5801—70, D256—73 53453 + Го же
20600/01 (ГДР)
Продолжение
Термин Цифровой код термина по классифика- тору [4] Номера стандартов Использование в справочных данных о свойст- вах. Источник, дополнительные условия
ИСО сэв СССР стран-членов СЭВ ASTM (США) DIN (ФРГ)
Уда-р'ная вязкость образца с над- резом при кон- сольном удар- ном изгибе . . Ударная вязкость образца с над- резом на прибо- ре типа Динстат Ударная вязкость образца без над- реза на приборе типа Динстат . . Коэффициент ос- лабления удар- ной вязкости . Удельная работа ударного разру- шения . . . . 2.2.7.1.3* 2.2.7.1.4* 2.2.7.1.5* 2.2.7.1.6* 2.2.7.2* 180—61 179—61 499—66 499—66 498—66 + 19109—73 + 14235—69 14235—69 4647—69 + > 1 Б6737—67, В11686—68, 14068, 68/С89028, 6175—60, Б2991—67, Б7751—68, 68/С89029, 7310—65, 640612—68, 5801—70, 20600/01 (ГДР) D256—73 D256—73 D3029—72 53453 53453 53453 Температурная зависимость [9]; зависи- мость от 'Влажности [8] Температурная зависимость [1, 8—10] [1]
Эластичность по отскоку . . . . 2.2.7.3* 1767—71 1708—69 6950—50 10827—64 621480—71 (ЧССР), 5570—67, Б8865—71, В11078—67, 24415, 71/С04255 D1054—55 53512 —
Ударное растяже- ние Диаграмма растя- 2.2.7.4* — — — — D1822—68 53448 —
жения при удар- ной нагрузке Ползучесть . . . Показатель ползу- чести . . . . 2.2.7.5* 2.2.9 2.2.9.1* 899—68 2489—70 18197—72 Б9005—71, 25246, 72/С89041, D2289—69 D674—56 D621—64 53444 [I, 10] Изохронные кривые и кривые пол-
Модуль ползуче- сти 2.2.9.2* — — — 9046—71, 640621—72 D2990—71 — зучести при разных на’
пряжениях [1, 9]; тем*. пературная зависимость [8-10]
Средняя скорость 2.2.9.3*
ползучести
Деформация при 2.2.9.4* —- D2990—71 —
ползучести Время ползучести 2*2.9.5* — — — — D2990—71 — —
Податливость при 2.2.9.6* — - 1 —
ползучести Спектр времени
2.2.9.7*
запаздывания .
ITродолжение
Термин Цифровой код термина по классифика- тору [4] Номера стандартов Использование в справочных данных о свойст- вах. Источник, дополнительные условия
ИСО СЭВ СССР стран—членов СЭВ ASTM (США) DIN (ФРГ)
Во ост аков л е ни е после ползучести 2.2.9.8* D621—64
Релаксация напря- жения . . . . 2.2.10 — D674—56 53441
Релакс а цио нный модуль . . . 2.2.10.1* — 53441
Условно -р авно вес - ный модуль . . 2.2.10.2* — — 11053—64 - -
Скорость релакса- ции напряжения 2.2.10.3* — — 9982—62 D2991—71
Спектр временя релаксации 2.2.10.4* — —-
Акустические свой- ства 2.2.11
Скорость распро- странения уль- тразвука . . . 2.2.11.1*
Коэффициент за- тухания . . . 2.2.11.2* — —
Коэффициент зву- копоглощения . 2.2.11.3* — -
Продольный мо- дуль 2.2.11.4* — — — — — — — .
Температура хруп- кости .... Температура хруп- кости при изгибе 2.3.11 2.3.11.1* 974—69 — 16782—71 В7754—61, 6129—69, 135—0005 (ГДР) 105—1508 (ГДР) D1790—62 D746—73 53372 [1, 3, 8]
Темпер атур а хруп - кости при сдав- ливании образ- ца, сложенного петлей . . . . 2.3.Н.2* 16783—71
Морозостойкость 2.3.12 — — — — — -—
Коэффициент мо- розостойкости при растяжении 2.3.12.1* — 408—66 —— — —
Коэффициент воз- растания жест- кости . . 2.3.12.2* —. — — — —
Коэффициент мо- розостойкости 2.3.12.3* — — — D1637—61 — —
Теплостойкость . 2.3.14 — —• — —* — *—
Температура раз- мягчения при •изгибе . . . . 2.3.14.1* 75—58 1006—67 12021—75 640753—59, D648—72 53461 [1, 3, 8, 9, 10]
+ Б5288—64, В13002—69,
70/C89066,
5872—58
— — П подолженир
Термин Цифровой код термина по классифика- тору [4] Номера стандартов Ис пол ьзование в справочных данных о свойст- вах. Источник, дополнительны е условия
ИСО СЭВ СССР стран—членов СЭВ ASTM (США) DIN (ФРГ)
Температура раз- мягчения по В'И- ка 2.3.14.2* 306—68 1005—67 15065— Б9721—72, D1525—70 53460 [1, з, 8, 9, 10] [1, 3, 8, 9, 10]
Теплостойкость по Мартенсу . 2.3.14.3* 497—66 69, 15088—69 + 15089—69 17274, 21448, 69/С89024, 6921—64, 640521—61 Б2994—67, + 53458
Показатель влия- ния нагрузки . 2.3.14.5* 12021—75 В1426—68
Температура теку- чести .... 2.3.15* +
Температура кри- тического разо- грева при утом- лении 2.3.16*
Адгезия .... 3.5 — — — — — —
21—2256
Сопротивление расслаиванию 3.5.1* — — — 1 D1893—67 53357 —
Сопротивление от- рыву 3.5.2* — — — — D952—51 — —
Сопротивление сдвигу .... 3.5.3* — — — См. п. 51 — — —
Фрикционные свойства . . . 7.1 — — — — — — —
Коэффициент тре- ния 7.1.1* — — 11629—75 16525 D3028—72, D1894—73 — [1, 3, 8, 9, 10]
Показатель исти- рания . . . . 7.1.2* — 494—66, 1993—70, 2697—70 11012—69 Б6753—71, 23823, 22715, 69/С89081, 7405—66, Б6825—68 D673—70, D1044—73, D1242—56 50321, 51963 [1, 3, 8, 9, 10]
Предельная вели- чина 7.1.4* — — —- — — — —
Примечания. 1. Знаком+отмечено принципиальное соответствие стандарта методу ИСО. 2. Знаком * отмечены тер-
мины, являющиеся понятиями самого нижнего уровня по [4]. 3. Обозначения стандартов стран — членов СЭВ; Б — стандар-
ты НРБ; В —стандарты ВНР; пятизначный номер — стандарты ГДР; восьмизначный номер — стандарты ЧССР; обозначение
типа 5874—73 — стандарты СРР; обозначение типа 69/С89027 — стандарты ПНР.
нию, сварке, механической и термической обработке и
сведения о возможности получения покрытий на осно-
ве конкретного материала. Дополнительно материал
характеризуется токсическими, санитарно-гигиенически-
ми свойствами, биологическим действием, его поведе-
нием в условиях воздействия пламени и экономически-
ми показателями, определяющими целесообразность
его применения.
Международные стандарты на методы
механических испытаний
В табл. XV.1 приведен комплекс показателей меха-
нических свойств полимерных материалов, включенных
в «Классификатор», показано обеспечение этого комп-
лекса показателей стандартами ИСО, СЭВ, СССР и
других стран — членов СЭВ, а также методами ASTM
(США) и DIN (ФРГ). Одновременно приведены сведе-
ния о форме представления данных по свойствам в раз-
личных каталогах-справочниках с указанием источни-
ков, из которых эти данные получены.
Из табл. XV. 1 видно, что основные характеристики
механических свойств, используемые в различных стра-
нах для оценки конструкционного применения, обеспе-
чены в большинстве случаев как национальными, так и
международными стандартами.
Другими документами системы ГСССД [5] являют-
ся классификатор материалов, карта данных и листы
характеристик свойств полимерных материалов [6].
Карты данных о свойствах
Карта данных является основной формой представ-
ления фактографической информации об одном свойст-
ве полимерного материала. В нее вносятся сведения о
материале в виде шифра по классификатору материа-
лов, кодированные наименования композиций и другие
конкретизирующие определители материала, связанные
с условиями его получения, рецептурой и данными об
отдельных компонентах рецептур. Материал дополни-
тельно описывается классификационным индексом по
общесоюзному классификатору промышленной и сель-
скохозяйственной продукции [7]. Свойства материала
322
Таблица XV.2. Карта данных прочностной характеристики
поликарбоната
Шифр карты Наименование материала Основной конкретизирующий определитель материала
01 2 001 342 •Поликарбонат «дифлон» Марка JI-il
02 Композиция 6
Другие конкретизирующие определители материала (условия полу-
чения, состав композиции, номер рецептуры, данные о наполнителе
и т. д.)
Наименование Значение Единица измере- ния
03 Сорт Первый
03 Зольность 0,03 % (масс.)
03 Содержание термюста- билизатора *0,5 % (масс.)
04 Код ОКП 2226410100
Наименование параметра свойства Значение Единица измере- ния
05 Разрушающее напря- жение при растяжении- 60,0 МПа
06 Температура 20 °C
06 Скорость растяжения 50 Мм/мин
07 Градация данных Нормативные
08 Метод измерения (наименование или краткое описание метода) Пластмассы. Метод испытания на растяже- ние
09 Нормативно-тех- ГОСТ 111262—68
ническая докумен-
тация на метод или
библиография опи-
сания метода
21*
323
Продолжение
10 Образец (геомет- рия, вторичная технология формо- вания и т. д.) Тип 2, ГОСТ 11262—68, получен литьем под давлением
11 Источник (библио- графическое опи- сание источника информации) Месяц — год 10—74 Термопластичные мате- риалы. Каталог-справочник. Черкассы. НИИТЭХИМ, 1974.
характеризуются наименованием параметра свойств по
классификатору свойств полимерных материалов, его
численным значением, размерностью, а также конкре-
тизирующими определителями параметра свойств, т. е.
температурой, влажностью в момент его определения
и т. п. Кроме того, дается краткое описание метода из-
мерения с указанием номера научно-технической доку-
ментации на метод или библиографической ссылки,
если метод не стандартизован. В табл. XV.2 для при-
мера приведена карта данных прочностной характери-
стики поликарбоната.
Перечень конкретизирующих определителей пара-
метра свойств подробно рассматривается в «Листах ха-
рактеристик свойств полимерных материалов», где ука-
зано определение характеристики, область ее исполь-
зования, метод испытания, форма представления дан-
ных (число или график), значение и возможности при-
менения данных.
Наряду с системой обобщения данных по формам
ГСССД в других странах развивались системы, не-
сколько отличающиеся от нее. Так, в ЧССР [8] были
разработаны данные о свойствах материалов в объеме,
близком к системе ГСССД, на стандартных перфокар-
тах, которые содержат большую информацию о меха-
нических свойствах полимерных материалов как цифро-
вую, так и графическую. Использование перфокарт да-
ет возможность работать с этой информационной си-
стемой без применения вычислительной техники. В ГДР
[9] были разработаны формы представления сведений
о свойствах материалов также в виде карт данных,
содержащих информацию о свойстве и характеристике
материала.
324
Однако несмотря на различный подход [10] к форме
представления данных по механическим свойствам, они
в своей основе вполне сопоставимы, так как в боль-
шинстве случаев накапливаются по единым методам
механических испытаний, разработанным или разраба-
тываемым 61-м Техническим комитетом «Пластмассы»
Международной организации по стандартизации. Это
позволяет их успешно использовать и .в значительной
степени обеспечивает практические потребности, связан-
ные с применением полимерных материалов.
ЛИТЕРАТУРА
1. Малинский Ю. М., и др., «Стандартизация», 1964, № 8, с. 23—28.
2. Коврига В. В. В .кн.: Переработка .пластических масс. М., «Хи-
мия», 1066, с. 193.
3. Термопластичные материалы. Каталог-справочник. Черкассы, от-
деление НИИТЭХИМа, 1974. 14 с.
4. Классификатор свойств полимерных материалов. М., ВНИКИ
Госстандарта, 1974. 43 с.
5. Инструкция по составлению поисковых предписаний для авто-
матизированной информационно-поисковой системы по свойствам
полимерных материалов. М., В НИЦ ГСССД Госстандарта СССР,
1974, 15 с.
6. Листы характеристик свойств полимерных материалов. М.,
ГСССД Госстандарта СССР, 1975, № 19, с. 1—3.
7. Общесоюзный классификатор промышленной и сельскохозяйствен-
ной продукции. Химическая продукция. Класс 22. Полимеры, пла-
стические массы, химические волокна и каучуки. М., НИИТЭХИМ,
1972. 382 с.
8. Materialove karty konstrukcnich plastickych hmot, Statni vyzkumny
ustav material!! Praha, 1974, p. 1—2.
9. Technishe und materialokonomische Informationen. Ig.—65/1/75—
98, Insfitut ftir Leicht Bau und okonomische Verwendung von
Werkstoffen, Dresden, 1974—1975, S. 3—83.
10. Обербах Г. Макролон, свойства, испытания и димензи.он1ирование.
Материалы симпозиума по макролону. Фирма «Байер», Москва,
28—29 мая 1974, с. 1—46.
ПРЕДМЕТНЫЙ УКАЗАТЕЛЬ
Александрова— Гуревича—Ла-
зуркина уравнение 43
«Балансовый реометр» 195
Барколя прибор для измерения
твердости 276 сл.
Бартенева уравнение 83
Бейли критерий 83 сл., 92, 93
Бирнбойма установки ПО,
137 сл.
Больцмана — Вольтерры тео-
рия 11, 49
Больцмана уравнение 11, 13,49
Бринелля метод измерения
твердости 257 сл., 267
Бухдаля прибор 184
Вайссенберга реогониометр
130 сл.
Бика метод измерения тепло-
стойкости 280, 290 сл.
Вильямса — Лэндела — Ферри
уравнение 47, 74 сл.
Внутренняя вязкость 102
Вращение
между поверхностями, об-
разующими малый угол
191 сл.
относительно параллель-
ных, но смещенных осей
190 сл.
сферических поверхно-
стей 192 сл.
Время
запаздывания 68 сл.
релаксации 68 сл.
сохранения формы мате-
риала 57
Вязкость
динамическая 99
ударная см. Ударная проч-
ность
«Вязкоупругий спектрометр»
142
Вязкоупругое тело 71 сл.
Вязкоупругость, линейная тео-
рия 106
Герца закон 257 сл.
Гипкинса уравнение 78
326
Гуго метод измерения тепло-
стойкости стеклопласти-
ков 286
Датчики деформации 214 с л.
Деформации образца, неодно-
родность 115 сл.
Динамические методы измере-
ния 97 сл., 105 сл.
Динамические характеристики
189 сл., 194 сл.
Динамометр фотоэлектр септи-
ческий 30 сл.
«Добротность» среды 101
Долговечность 62, 68 сл.
Долговременная прочность 9 сл.
Жесткость 290, 293 сл.
Журкова уравнение 83
Зажимы для разрывных ма-
шин 218 сл.
Изгиб 227 сл., 239 сл.
Измеритель частот и затухания
механических колебаний
ИЧЗ-7Ф 153
Импеданс системы 122 сл.
Карты данных о свойствах
322 сл.
Консольный изгиб 250 сл.
Коэффициент приведения 73 сл.
Кривые
напряжение — деформация
199 сл.
ползучести 49 сл., 57,64 сл.
релаксации напряжения 13,
17
сжатия 21
Критерий Бейли 83 сл., 92, 93
Крутильные колебания 118 сл.
Крутильные маятники 175 сл.
Крутильный вискозиметр Фор-
гача 139
Максвелла уравнение 42, 70
Мартенса
метод измерения тепло-
стойкости 281 сл.
прибор для измерения
твердости 266 сл.
Масса — Шрага прибор для
измерений вязкоупругих
характеристик 136
Масштабный фактор и релак-
сация напряжения 20 сл.
Маятник Плачека ПО
Мейера степенной закон 261,
272
Мейера уравнение 71
Механические свойства, изме-
рение 82 сл.
на коротких образцах
161 сл.
при малых деформациях
155 сл.
методом вынужденных ко-
лебаний 129 сл.
327
Механические свойства, измере-
ние
— затухания изгибных ко-
лебаний 183 сл.
— колебаний составного
образца 157 сл.
— крутильных колебаний
171 сл.
— резонансных колебаний
143 сл., 148 сл., 151 сл.
— свободнозатухающих
колебаний 163 сл.,
170 сл., 175 сл.
торсионным маятником
185 сл.
Микроиспытания 29 сл., 31 сл.
Модуль
динамический 99, 113 сл.
сдвига 99
Образцы
для измерения твердости
по Роквеллу 270
----температуры хруп-
кости 302
— испытания на растяже-
ние 203 сл.
----на раздир по мето-
ду чистого растяжения
236 сл.
составные для измерения
механических свойств
резонансным методом
157 сл.
трубчатые для испыта-
ния на сдвиг 233 сл.
Околорезонансные
154 сл.
«Ортогональный
194 сл.
колебания
реометр»
Плачека маятник ПО
Плачека торсионный прибор
138
Податливость динамическая 101
Ползучесть, измерение 61 сл.,
66, 79 сл.
в изотермических условиях
9, 48 сл.
в неизотермических усло-
виях 79 сл.
сканирующими методами
68 сл.
Раздир 235 сл.
Разрывные машины 206 сл.,
218 сл., 221
Раскалывание 237 сл.
Растяжение 27 сл., 196 сл.,
245 сл.
Резонатор многочастотный со-
ставной 137 сл.
Релаксация напряжения 9 сл.,
24 сл.
и масштабный фактор
20 сл.
приборы для испытаний
24 сл.
сканирующие методы из-
мерения 40 сл.
328
Релаксация напряжения
и скорость деформирова-
ния 11 сл.
Релаксометр 32 сл., 40 сл.
«Реовиброн» 141 сл.
Реогониометр Вайссенберга
130 сл.
Роквелла метод измерения
твердости 257, 267,
268 сл.
Сдвиг 231 сл.
Сжатие 20 сл., 223 сл.
Сканирующие методы измере-
ния
ползучести и долговечно-
сти полимеров 68 сл.
релаксации напряжения
40 сл.
Склерометрия 277 сл.
Соосные диски с наклонен-
ными плоскостями
191 сл.
Срез 232 сл.
Статические методы измерения
223 сл.
ТВА-метод измерения механи-
ческих свойств отверж-
дающихся пластмасс
185 сл.
Твердомеры 264 сл., 275 сл.
Твердость
по Бринеллю 258 сл.
при вдавливании шарика
257 сл.
методами склерометрии
277 сл.
Твердость
по методу четырех нагру-
зок 263 сл.
приборы 184, 276 сл.
по Роквеллу 257, 267,
268 сл.
по Шору 275 сл.
Температура
размягчения 283 сл., 286
хрупкости 280 сл., 295 сл.
Теория Больцмана — Воль-
терры 11, 49
Теплостойкость 280 сл.
по Вика 280, 290 сл.
при изгибе 283 сл.
по Мартенсу 266 сл.,
281 сл.
при растяжении 288 сл.,
292 сл.
стеклопластиков 286, 288
Торсионные маятники 138,
175 сл.
Ударная прочность 239 сл.
по Динстату 253 сл.,
258 сл.
при изгибе 239 сл.
по Изоду 250 сл.
по методу падающего гру-
за 254 сл.
образцов с надрезом
242 сл.
по Шарпи 240 сл., 253 сл.
Упруговязкое тело 70 сл.
Уравнение
Александрова — Гуревича—
329
Уравнение
Лазуркина 43
Бартенева 83
Больцмана 11, 13, 49
Вильямса—Лэндела—Фер-
ри 47
Гипкинса 78
Журкова 83
Максвелла 70
Мейера 71
упруговязкого тела Мак-
свелла 42
Фактор приведения 73 сл.
Фор гача крутильный вискози-
метр 139
Форм-фактор 119 сл., 125, 143,
J62, 172, 173
Хевисайда единичная функция
53
Хинтона прибор 157
Шора твердомер 275 сл.
Электромагнитные системы из-
мерений смещений при
крутильных колебаниях
180 сл.
---------....
АЛЕКСАНДР ЯКОВЛЕВИЧ МАЛКИН,
АНДРЕЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ АСКАДСКИЙ.
ВЛАДИСЛАВ ВИТАЛЬЕВИЧ КОВРИГА
МЕТОДЫ
ИЗМЕРЕНИЯ
МЕХАНИЧЕСКИХ
СВОЙСТВ
ПОЛИМЕРОВ
Редактор Л. И. Галицкая
Художник Е. В. Бекетов
Художественный редактор Е. А. Сумнительный
Технический редактор В. В. Лебедева
Корректор М. С. Хрипунова
ИБ № 501
Т-03088. Сдано в наб. 12.10. 1977 г. Подп. к печ. 7.02. 1978 г.
Формат бумаги 84Х1087з2. Бумага тип. № 2. Усл.-печ. л. 17,64.
Уч.-изд. л. 17,0. Тираж 5.500 экз. Зак. 2256. Изд. № 1413. Цена 2 р.
Издательство «Химия». 107076, Москва, Стромынка, 13.
Московская типография № 11 Союзполиграфпрома при Государ-
ственном комитете Совета Министров СССР по делам изда-
тельств, полиграфии и книжной торговли. Москва, 113105, На-
гатинская ул., д. 1.