/
Текст
. | S.’ •'?-_• 'уУ 'Д’- *'/!’ \ • /. ‘ ’ i ?i • •• • ’ ’ • •. ’
• •••*•' " V'-У?/»’*• •** / '.H.* { i ,• ; j t*.f i* : '; ' . ' • /.**.' ' ' ’
’ ' '' • ' I ’*• । •.f J. . . , . . . '
• fl.'' ‘ .г,*к V /*•' /1 * ,•. •.1 ' * • • • /•1 • ‘ • •’» i ’ .1 .•: ‘' • '• • *
О. В. Лоунасмао
Принципы
и методы
получения
температур
ниже I К
вЯ1В1,ШЯ1,И||1В1вва|"икав"в|“и*,а*’"и*нм»втиииит^^
EXPERIMENTAL
PRINCIPLES AND METHODS
BELOW 1 К
by
О. V. LOUNASMAA
Helsinki University of Technology,
Finland
Academic Press
London and New York
A Subsidiary of Harcourt Brace
Jovanovich, Publishers
1974
О. В. Лоунасмаа
Принципы
и методы
получения
температур
ниже I К
Перевод с английского
кандидатов физ.-мат. наук
В. Б. ГИНОДМАНА
и Б. Г. ЖУРКИНА
Под редакцией
проф. А. Б. ФРАДКОВА
Издательство «Мир» • Москва 1977
EXPERIMENTAL
PRINCIPLES AND METHODS
BELOW 1 К
by
О. V. LOUNASMAA
Helsinki University of Technology,
Finland
Academic Press
London and New York
A Subsidiary of Harcourt Brace
Jovanovich, Publishers
1974
О. В. Лоунасмаа
Принципы
и методы
получения
температур
ниже I К
Перевод с английского
кандидатов физ.-мат. наук
В. Б. ГИНОДМАНА
и Б. Г. ЖУРКИНА
Под редакцией
проф. А. Б. ФРАДКОВА
./ vf;
^Издательство «Мир» • Москва 1977
УДК 536.48
В монографии, написанной известным финским физиком-
криогенщиком О. Лоунасмаа, подробно и на современном уров-
не рассмотрено состояние проблемы получения и использования
температур ниже 1 К. Исследования в этой новой и весьма
перспективной области быстро расширяются.
Помимо ясного изложения физических основ криогенной
техники книга содержит большое количество ценных сведений
по свойствам веществ, термометрии, криостатам и технике
эксперимента в области сверхнизких температур;
Книга представляет интерес для научных работников
и инженеров, ведущих исследования при особо низких темпера-
турах, а также для студентов старших курсов, аспирантов
и преподавателей вузов.
Редакция литературы по физике
20403-065
Л 041(01)-Т7 65~77
© Academic Press Inc. (London) Ltd., 1974
© Перевод на русский язык, «Мир», 1977
ПРЕДИСЛОВИЕ РЕДАКТОРА
РУССКОГО ИЗДАНИЯ
Быстрое развитие физики и техники низких температур (крио-
геники), начавшееся после второй мировой войны, продолжается
и в настоящее время. Помимо широкого использования низких
температур в физических и прикладных научных исследованиях
непрерывно расширяется практическое применение криогеники
в новой технике, в частности в таких ее важных отраслях, как
радиоэлектроника, атомная и ракетная техника, энергетика,
сверхдальняя связь и т. д.
Громадные перспективы имеет техническое использование спе-
цифически низкотемпературного явления — сверхпроводимости.
Все это привело к тому, что в настоящее время производство
низкотемпературных хладагентов (жидких азота, кислорода, водо-
рода и гелия), а также различного криогенного оборудования,
приборов и материалов освоено в промышленных масштабах.
Общедоступными и хорошо освоенными сейчас являются низкие
температуры вплоть до примерно 1 К — температуры, практически
достигаемой испарением жидкого гелия при пониженном давле-
нии.
Однако в последнее время все большее внимание привлекает
область температур ниже 1 К и особенно ее часть ниже 0,3 К —
так называемая зона миллиградусных температур. Исследования
в этой пока еще мало освоенной области быстро расширяются,
что связано как с общей задачей изучения фундаментальных
свойств вещества при все более низких температурах, так и с воз-
можностью обнаружения новых и интересных свойств материи
вблизи абсолютного нуля температуры. Одним из последних
примеров является открытие сверхтекучести Не-3.
При проведении любых низкотемпературных исследований
перед экспериментатором стоят по крайней мере четыре задачи:
получение холода на требуемом температурном уровне, сохране-
ние его в течение необходимого времени (теплоизоляция), пере-
дача полученного холода исследуемому образцу и, наконец, изме-
рение температуры образца. При температурах ниже 1 К решение
всех этих задач резко усложняется, так как известные методы
и техника часто становятся здесь вообще непригодными и тре-
буются новые идеи и разработки. Ведущиеся в этом направлении
6 Предисловие редактора русского издания
исследования уже дали существенные результаты, и ознакомление
с ними поможет достижению еще больших успехов.
Поэтому книга известного финского физика Олли Лоунасмаа,
посвященная современным физическим и техническим основам
получения, измерения и использования температур ниже 1 К,
представляется несомненно актуальной и полезной и вызывает
тем больший интерес, что является первой монографией в этой
области. Автор является крупным специалистом-криогенщиком,
лично внесшим большой вклад в реализацию новых идей, позво-
ляющих приблизиться к абсолютному нулю температуры.
Подробное оглавление делает излишним перечисление рассмот-
ренных в книге вопросов, но следует отметить, что они охваты-
вают все основные аспекты проблемы и отражают их состояние
на* сегодняшний день. Ценной особенностью монографии помимо
ясного изложения физических основ рассматриваемых задач являет-
ся большое количество фактических данных по свойствам веществ
в миллиградусной области температур, а также по конструкциям
криостатов, устройству термометров, технике проведения экспе-
римента и т. д., собранных воедино из различных источников.
Монография снабжена подробной библиографией с достаточно
полным отражением работ советских ученых.
Предлагаемая книга будет весьма полезна все увеличивающему-
ся кругу физиков-криогенщиков, разработчикам аппаратуры для
сверхнизких температур, студентам старших курсов, аспирантам,
преподавателям высших учебных заведений.
А. Б. Фрадков
ПРЕДИСЛОВИЕ АВТОРА
К РУССКОМУ ИЗДАНИЮ
Я испытываю глубокое удовлетворение в связи с публикацией
русского издания книги «Принципы и методы получения темпера-
тур ниже 1 К», выпущенной издательством Academic Press в 1974 г.
За исключением ряда опечаток, имевшихся в английском изда-
нии, которые были исправлены, русское и английское издания
идентичны.
В Советском Союзе в области физики низких температур суще-
ствуют богатые традиции, заложенные такими выдающимися
учеными, как П. Л. Капица и Л. Д. Ландау. Поэтому нет необхо-
димости объяснять советским читателям, почему низкотемператур-
ные исследования составляют важную часть современной физики.
Открытие сверхтекучих фаз в жидком Не3 при температурах
ниже 3 мК стимулировало работы в области сверхнизких темпера-
тур. В недалеком будущем с помощью методов, развитых для
изучения сверхтекучести в Не3, можно будет исследовать ряд
других проблем. В настоящее время физика низких температур
переживает своего рода «эпоху Возрождения», поэтому я надеюсь,
что эта монография будет полезна многим из моих советских
коллег.
В заключение я хочу поблагодарить издательство «Мир» за
публикацию русского издания, а проф. А. Фрадкова и его сотруд-
ников за большой труд по переводу книги.
Отаниеми, август 1976 г.
Олли В. Лоунасмаа
ПРЕДИСЛОВИЕ АВТОРА
Эта книга, посвященная принципам, методам и технике тем-
ператур ниже 1 К, написана на основании нескольких циклов лек-
ций, прочитанных автором в Технологическом университете
(Хельсинки), Техническом университете (Мюнхен, 1969 г.), в Тех-
нической школе (Хайфа, 1971 г.), в летней школе Северных стран
по магнетизму (1971 г.) и в летней школе по физике низких тем-
ператур Европейского физического общества (1971 г.). Часть
книги написана весной 1972 г., когда автор в течение двух месяцев
с удовольствием пользовался гостеприимством Института Лауэ —
Ланжевена в Гренобле.
Исследования в области миллиградусных температур быстро
расширяются. В связи с этим монография, посвященная этой
в значительной степени новой области, представляется весьма
нужной. Автор приложил все усилия, чтобы написать книгу,
отвечающую самым современным требованиям.
Автор выражает искреннюю благодарность проф. Дж. Уитли,
который прочитал всю рукопись и сделал целый ряд замечаний
и предложений по ее улучшению, а также М. Аалто, А. Андерсону,
Ю. Ануфриеву, Е. Буклингу, X. Коллану, Г. Энхольму, Р. Джил-
лингу, С. Исландеру, Т. Катила, М. Крузиусу, Ю. Киркиярви
и Ю. Пойхонену, прочитавшим отдельные части рукописи и сде-
лавшим ряд полезных замечаний.
Автор обязан У. Лахтеенмаки и г-же М. Грёнстранд за по-
мощь в окончательной подготовке текста, г-же X. Вайникайнен
за изготовление рисунков и М. Фриман за перепечатку рукописи.
Он хотел бы также поблагодарить членов своей семьи за их
терпение.
К неудовольствию многих читателей во всей книге использует-
ся Международная система единиц (СИ). В связи с этим появились
не совсем привычные названия, такие, как тесла, паскаль. Чтобы
облегчить связанные с этим трудности, в книге приведены коэф-
фициенты перевода единиц измерений из системы СИ в некоторые
другие системы единиц.
Декабрь 1973 г.
О. В. Лоунасмаа
ЗНАЧЕНИЯ ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ’ КОНСТАНТ
Й"ПЕРЕВОДНЫЕ КОЭФФИЦИЕНТЫ
Название приставок кратных и дольных единиц
Т (тера) 1012
Г (гига) 10е)
М (мега) 10®
к (кило) 103
м (милли) 10 “3
мк (микро) 10_®
н (нано) 10“’
п (пико) 10-12
ф (фемто) 10-1Б
а (атто) 10-18
Значения фундаментальных констант в системе СИ
Элементарный заряд
Постоянная Планка
Постоянная Больцмана
Число Авогадро
Газовая постоянная
Квант магнитного потока
Магнитная проницаемость вакуума
1е | = 1,602-10-19 Кл =
= 0,1602 аКл
h = 6,626-10'34 Дж-с
к = 1,381-Ю-28 Дж/К
No = 6,023-1023 атом/моль
R = 8,314 Дж/моль-К
фо = 2,068-10“16 В-с =
= 2,068 фВб
(л0 = 4л-10~7 В-с/А-м=
= 1,257 мкВб/А-м
Переводные
единиц
коэффициенты из системы СИ в другие системы
Сила (F)’
Работа (И7), энергия (Q)
Мощность (Q)
Давление (Р)
Магнитная индукция (В)
Магнитный поток (ф)
1 Н = 105 дин
1 Дж = 107 эрг — 0,2390 кал
1 Вт = 107 эрг/с
1 Па (паскаль) = 1 Н/м1 2 =
= 10 мкбар = 9,869 мкатм
= 7,501 мторр
1 Т (тесла) = 1 В-с/м2 = 1 Вб/м2
= 104 Гс = 10 кГс
1 Вб (вебер) = 108 Гс-см2
10 Значения фундаментальных констант и переводные коэффициенты
Переводные коэффициенты из различных систем единиц
в систему СИ
Сила (F) Работа (Ж), энергия (Q) Мощность (Q) Давление (Р) Магнитная индукция (В) Магнитый поток (ф) 1 дин = 10 мкН 1 эрг — 0,1 мкДж 1 эрг/с = 0,1 мкВт 1 бар = 100 кПа 1 атм = 101,3 кПа 1 мм рт. ст. (торр) = 133,3 кПа 1 фунт/кв. дюйм = 6,895 кПа 1 Гс = IO"4 Т = 0,1 мТ 1 Гс-см2 = IO"8 Вб = 10 нВб
Глава 1
ВВЕДЕНИЕ
Физики, занимающиеся исследованиями при низких темпера-
турах, непрерывно стремятся продвинуть границу области тем-
ператур, доступной для экспериментов, все ближе и ближе к абсо-
лютному нулю. В прошлом эти усилия нередко вознаграждались
фундаментальными открытиями; вероятно, что и в еще не освоен-
ной области температур нас ждет немало волнующих открытий.
Экспериментаторы, которые намереваются проводить свои
исследования при температурах от 1 до 0,001 К, или, как принято
говорить, в миллиградусной области температур, встретятся
с целым рядом технических трудностей, которые можно разделить
на четыре группы: получение низкой температуры, ее измерение,
уменьшение внешнего теплопритока настолько, чтобы достигну-
тая низкая температура могла поддерживаться достаточно дли-
тельное время, и передача холода от одних частей системы к дру-
гим. Для преодоления этих трудностей было предложено большое
число экспериментальных методов.
Температуры вплоть до 0,8 или 0,25 К можно получить с по-
мощью откачки паров Не4 или Не3 соответственно. Методом адиаба-
тического размагничивания некоторых парамагнитных солей мож-
но достичь существенно более низких температур; так, с помощью
церий-магниевого нитрата (ЦМН) может быть достигнута тем-
пература 2 мК. Основным недостатком метода магнитного охлажде-
ния является то, что он носит скорее «циклический», чем непрерыв-
ный характер. Кроме того, большое число важных эксперимен-
тов, в частности таких, которые требуют наличия сильных или
переменных магнитных полей, не может проводиться в криостатах
с магнитным охлаждением. Для решения ряда задач необходимо
продвинуть область температур, доступную для эксперименталь-
ных исследований, еще ближе к абсолютному нулю.
В настоящее время известны три новых метода охлаждения
до температур 10 мК и ниже: метод растворения Не3 в Не4, метод
Померанчука и метод адиабатического ядерного размагничивания.
Рефрижератор растворения обеспечивает получение температур
вплоть до 8—20 мК в непрерывном режиме с хорошей холодо-
производительностью. Метод Померанчука, т. е. охлаждение
путем адиабатического сжатия твердо-жидкостной смеси Не3,
12 Гл, 1. Введение
позволяет получить температуры ниже 2 мК. С помощью метода
ядерного размагничивания была достигнута спиновая температура
0,2 мкК, в то время как электроны проводимости удалось охла-
дить при этом до температуры 0,4 мК. После усовершенствования
этот метод позволит проводить эксперименты в микроградусной
области температур (10-3—10-6 К).
В последнее время для лабораторных экспериментов предложен
принципиально новый сверхпроводящий квантовый интерферен-
ционный прибор (сквид х)). Сквид позволяет проводить измерения
магнитного поля с чрезвычайно высокой чувствительностью
10"15 Т (10-11 Гс). Этот прибор может также использоваться для
измерений постоянных токов и напряжений; при этом его раз-
решающая способность ограничивается только тепловыми шумами
сопротивления источника. Несомненно, что в ближайшем буду-
щем в каждой низкотемпературной лаборатории сквид станет
стандартным прибором как для измерения температуры, так
и для специальных измерений, особенно в области слабых маг-
нитных взаимодействий.
В миллиградусной области температур экспериментатор встре-
чается с весьма важной и сложной проблемой измерения температу-
ры и корректного соотнесения полученных значений с термоди-
намической шкалой температур или шкалой Кельвина. Сущест-
вует целый ряд как первичных, так и вторичных термометров,
имеющих свои преимущества и свои недостатки. Непрерывно раз-
виваются новые, более совершенные методики измерения темпе-
ратуры, основанные, например, на использовании сквидов. Спе-
цифической трудностью, присущей экспериментам в миллиградус-
ной области температур, является то, что количество тепла, выде-
ляемое самим термометром, должно быть очень небольшим.
Обычно тепловой контакт между хладагентом и образцом
и теплопроводность в самом образце быстро ухудшаются при
низких температурах, особенно при температурах ниже 10 мК.
В связи с этим вопросы передачи тепла и установления теплового
равновесия в нижней части миллиградусной области температур
приобретают весьма важное значение. При этом (и частично в силу
тех же причин) в указанной области температур допустимые раз-
меры теплопритока извне резко снижаются. Необходимо свести
к минимуму как приток тепла, обусловленный работой измери-
тельного устройства, так и паразитный теплоприток; суммарная
величина порядка 1 нВт является в ряде случаев верхним пределом.
При этом часто необходимы чрезвычайные меры предосторожности.
В книге рассмотрены как с теоретической, так и с практиче-
ской точки зрения вопросы методики экспериментов в миллигра-
1)^От начальных букв «superconducting quantum interference device».—
Прим. ped.
Гл. 1. Введение 13
дусной и микроградусной областях, т. е. при температурах ниже
1 К. Предполагается, что читатель знаком с основными представ-
лениями физики низких температур [179, 243] и со свойствами
различных материалов при температурах ниже 4 К [298], а также
что он владеет стандартными приемами и методами низкотемпера-
турного эксперимента; эти вопросы подробно рассмотрены во мно-
гих учебниках [90, 95, 114, 133, 362].
В книге приводится краткое описание криостатов с Не3. Зна-
комство с этими конструктивно простыми приборами служит хоро-
шим введением в круг вопросов, связанных с получением милли-
градусных температур.
Принципы работы и конструктивные особенности рефрижера-
торов растворения Не3/Не4 подробно рассмотрены в гл. 3. При-
ведены примеры нескольких удачных криостатов. Теория и приемы
работы на рефрижераторах растворения в настоящее время доста-
точно хорошо известны, поэтому разработка и конструирование
новых криостатов имеют довольно прочную основу.
Предложенный Померанчуком метод охлаждения описан в гл. 4;
метод находится еще в стадии развития, поэтому количество
накопленной информации пока еще недостаточно, однако можно
ожидать, что в ближайшем будущем будут получены новые
данные.
Метод адиабатического размагничивания парамагнитных солей
рассмотрен в гл. 5. Поскольку этот метод известен относительно
давно и хорошо изложен в ряде книг и обзорных статей, наше
обсуждение нужно рассматривать главным образом как введение
в метод ядерного размагничивания. Хотя метод адиабатического
размагничивания парамагнитных солей в основном уступил место
методу растворения, адиабатическое размагничивание ЦМН несом-
ненно обладает определенными экспериментальными преимущест-
вами, особенно при исследовании Не3.
Гл. 6 посвящена ядерному размагничиванию. Подробно изла-
гаются общая теория и традиционный способ ядерного охлажде-
ния «методом грубой силы». Использование сверхтонкого взаимо-
действия для ядерного охлаждения и ядерное охлаждение диэлек-
триков рассмотрены более кратко. Все эти методы непрерывно
развиваются, и можно ожидать, что в будущем они значительно
усовершенствуются.
Сверхпроводящий квантовый интерференционный прибор
(сквид) рассматривается в гл. 7. Теория и применения этого нового
прибора описаны подробно, однако без привлечения новейших
концепций.
В гл. 8 обсуждаются вопросы термометрии в миллиградусной
области температур. Описано большое число различных типов
термометров и рассмотрены относительные преимущества каж-
дого из них. Особое внимание уделено возможным применениям
14 Гл, 1, Введение
сквидов. Объем главы довольно велик, но это оправдывается важ-
ностью использования надежных и точных термометров при рабо-
те в миллиградусном диапазоне температур. В прошлом при
измерении температур часто имели место значительные неточ-
ности.
Последняя глава охватывает вопросы теплового контакта, теп-
лопередачи и теплоизоляции при температурах ниже 1 К. Хотя
все эти вопросы очень важны, число тщательных систематических
исследований относительно невелико; соответствующие данные
часто приведены в методических разделах статей, посвященных
самым различным вопросам. Поэтому эти данные бывает трудно
найти и важная информация легко может быть пропущена.
Перечень фирм, поставляющих некоторые наиболее важные
материалы и приборы для исследований в области низких тем-
ператур, приведен в приложениях.
В книге используется Международная система единиц (СИ). ’
Выражение магнитное поле применяется для обозначения плот-
ности магнитного потока, интенсивности магнитного поля или
магнитной индукции. Эта величина обозначается буквой В и изме-
ряется в единицах тесла (Т = Вб/м2 = В-с/м2 = 10 кГс). Напря-
женность магнитного поля Н (А/м), называемая иногда полем
намагничивания, в книге не используется. За единицу давления
принят паскаль (Па == Н/м2 = 10"5 бар = 0,9869-IO"5 атм =
= 7,501 мторр). В тексте используется несколько относительно
редко употребляемых префиксов: Т (тера=1012), Г (гига = 109),
ф (фемто=10-15) и а (атто=10"18). Значения фундаментальных кон-
стант и коэффициенты перевода единиц измерения величин в систе-
му СИ и обратно приведены на стр. 9. Экстенсивные термодина-
мические величины обозначены заглавными буквами латинского
алфавита, соответствующие молярные значения — «малыми»
заглавными буквами.
В этой монографии мы не пытались объяснить, почему пред-
ставляется оправданным затрачивать столь много времени, усилий
и средств на проведение исследований в миллиградусной и микро-
градусной областях температуры. Попытка ответить на этот вопрос
была недавно предпринята Хьюскампом и Лоунасмаа в рабо-
те [178].
В заключение следует отметить, что физики-криогенщики
в последнее время получили много новых возможностей для своих
исследований. Эксперименты, которые раньше можно было про-
водить только при температурах до 0,3 К,х получаемых с помощью
откачки паров Не3, теперь могут проводиться при более низких
температурах вплоть до 10 мК, получаемых с помощью рефриже-
' раторов растворения. В настоящее время функционирует более
50 установок такого типа и их количество быстро возрастает.
Охлаждение по методу Померанчука и путем ядерного размагни-
Гл. 1. Введение 15
чивания сделает возможным проведение многих типов исследо-
ваний при температурах ниже 10 мК и даже ниже 1 мК. Суще-
ственные успехи, имеющие важное значение для будущего про-
гресса, достигнуты в низкотемпературном приборостроении, в тер-
мометрии в миллиградусной области, а также в наших знаниях
о процессах теплопереноса и теплоизоляции.
Становится ясно, что как в области теории, так и в области
эксперимента физика низких температур снова вступает в эру
волнующих событий. Однако только будущее способно ответить
на вопрос о том, что ждет нас впереди на бесконечном пути к абсо-
лютному нулю.
Г лава 2
КРИОСТАТЫ С Не3
2.1. ВВЕДЕНИЕ
Наиболее простой способ получения температур значительно
ниже 1 К состоит в использовании криостата с жидким Не3, кипя-
щим при пониженном давлении. Откачкой паров жидкого Не4
получают температуры примерно до 1 К, в то время как нижний
предел температуры, достижимый с помощью откачки паров Не3,
несколько ниже 0,3 К. Это объясняется двумя благоприятными
обстоятельствами. Во-первых, атомы Не3 вследствие меньшей
массы имеют большую амплитуду нулевых колебаний, чем атомы
Не4. Следовательно, упругость паров Pv3 у Не3 при всех темпе-
ратурах выше, чем у Не4. Отношение РГЗ/РО4 составляет 74 при
1 К, 610 при 0,7 К, 9800 при 0,5 К. Во-вторых, Не3 не образует
сверхтекучей пленки. Вследствие этого отсутствуют дополнитель-
ный приток тепла и испарение жидкости, связанные с образова-
нием пленки, что уменьшает нагрузку на насос; поэтому ванну
с Не3 можно откачивать через широкие трубы без использования
на холодном конце диафрагм для уменьшения потока пленки.
Нормальная температура кипения Не3 составляет 3,19 К;
критическая температура и давление 3,32 К и 116 кПа (1,15 атм)
соответственно, скрытая теплота испарения 21 Дж/моль при
температуре 0,3 К. Молярный объем жидкого Не3 в области тем-
ператур ниже 1 К составляет примерно 37 см3. Отметим, что
с помощью откачки паров жидкого Не3 может быть перекрыт
интервал от 0,3 до 3,3 К, т. е. температура изменяется больше
чем на порядок величины! Атом Не3 состоит из нечетного числа
нуклонов и представляет собой фермион в отличие от Не4, являю-
щегося бозоном. Фундаментальные различия в свойствах Не3
и Не4 при низких температурах объясняются тем, что поведение
этих атомов описывается различными статистиками. Более под-
робно свойства Не3 изложены в монографиях Уилкса [364] и Кел-
лера [195].
При низких температурах молярный объем жидкого Не3 пре-
небрежимо мал по сравнению с молярным объемом пара, который
приближенно подчиняется законам, справедливым для идеального
газа. Уравнение Клаузиуса — Клапейрона для паров Не3 можно
записать в виде
dPv3/dT = L3(T)Pv3/RT^
(2-1)
2.1. Введение 17
где ьз (Г) — скрытая теплота испарения, отнесенная к одному
молю; R — газовая постоянная. В дальнейшем будем считать,
что при низких температурах ьз (Т7) ~ ь3 (0) = const. Тогда,
интегрируя уравнение (2.1), можно получить
Pv3 ~ exp [ — ь3 (0)/rT]. (2.2)
Таким образом, давление паров уменьшается экспоненциально
при понижении температуры.
Соотношение такого типа справедливо для всех систем жид-
кость — пар. Поэтому, когда откачивается ванна с жидкостью,
охлаждение, обусловленное прохождением единицы массы через
границу раздела фаз жидкость — газ, примерно постоянно при
данном l (0) на моль. Однако поток массы через границу фаз
и через насос в единицу времени пропорционален давлению пара,
следовательно, холодопроизводительность уменьшается экспо-
ненциально с понижением температуры. Когда давление паров,
становится настолько низким, что производимое охлаждение
полностью компенсируется внешним теплопритоком, наступает
равновесие. При этом достигается минимальное значение темпе-
ратуры, которое можно получить методом откачки паров. Для
Не3 с ьз (0)/к = 2,5 К предельная температура обычно порядка
0,3 *К или несколько ниже.
Атмосферный гелий содержит около 1,2-10“4% Не3. Газ из
нефтяных скважин содержит только 0,14-10-4% Не3. Хотя такое
небольшое количество Не3 можно отделить от Не4, экономически
это невыгодно. Поэтому коммерческий Не3 получают при радиоак-
тивном распаде трития, который в свою очередь в больших коли-
чествах получают на ядерных реакторах. Соответствующие реак-
ции следующие:'
Li6 + ni_>H3 + He4 (2.3)
и
Н3-^Не3 + р-. (2.4)
Основным препятствием для использования Не3 является,
конечно, его цена, составляющая около 150 долл, за 1 л газа
(при нормальных условиях). Это приводит к необходимости
изготавливать системы коммуникаций и криостаты с Не3, обеспе-
чивающие отсутствие потерь Не3 в обычных рабочих условиях.
Однако стоимость Не3 все же не столь высока, чтобы случайная
утечка нескольких литров газа нанесла большой ущерб бюджету
большинства лабораторий!
Успехи, достигнутые в разработке криостатов растворения
Не3 в Не4 (гл. 3), привели к тому, что эти криостаты по многим
параметрам превзошли криостаты с Не3. Простой криостат раство-
рения, позволяющий получать температуру 0,1 К или даже
2 О. Лоунасмаа
18 Гл, 2, Криостаты с Не3
50 мК, изготовить почти так же легко, как криостат с Не3. Если
эксперимент не ограничен строго областью температур 0,5—
1,2 К, то часто предпочтительнее изготовить криостат растворе-
ния. Такой криостат почти без модификаций можно использовать
как криостат с Не3 при температурах выше 0,5 К и как криостат
растворения ниже этой температуры. Естественно, поскольку
при конструировании комбинированного криостата необходимо
идти на некоторые компромиссные решения, то такой криостат
будет обладать меньшей холодопроизводительностью в области
более высоких температур, чем криостат с Не3. Достоинством
криостатов с Не3 является возможность измерять температуру по
давлению насыщенных паров Не3 без применения отдельного
газового термометра, заполненного Не3 (разд. 8.6). В криостатах
растворения соединительные трубки обычно слишком узки для
точного измерения давления Ргз; кроме того, всегда существует
вероятность загрязнения Не3 примесью Не4. Поэтому в криостатах
растворения для измерения температуры по давлению паров тре-
буется отдельный баллончик с Не3.
Криостат с Не3 удобен и как одна из предварительных ступе-
ней при охлаждении до миллиградусных температур. В этой главе
мы затронем также ряд вопросов, представляющих общий интерес
при конструировании криостатов для получения температур ниже
1 мК; некоторые дополнительные данные будут приведены в гл. 9.
Вопросы конструирования криостатов обсуждаются в книгах,
ссылки на которые приведены в гл. 1.
2.2. ПРИНЦИПЫ КОНСТРУИРОВАНИЯ
КРИОСТАТОВ С Не3
Обычно Не3 ожижают в небольших количествах (1— 20 см3
жидкости, что соответствует 0,6—12 л газа при нормальных усло-
виях), пропуская через теплообменник, находящийся в тепловом
контакте с ванной жидкого Не4, откачанного до температуры
1—1,2 К. При температуре 1 К получаем Pv3 = 1,2 кПа; практи-
чески это самое низкое давление конденсации.
Схема криостата с Не3 приведена на фиг. 2.1. Ванны с жидки-
ми азотом и гелием находятся под атмосферным давлением при
температурах 77 и 4,2 К соответственно; в гелиевой ванне рас-
положена вакуумная камера, внутри которой на тонкостенных
трубках из нержавеющей стали подвешены медная пластина
и сборник Не3.
В прошлом при изготовлении криостатов часто использова-
лись конструкции, в которых к верхнему несущему фланцу сереб-
ряным припоем припаивались втулки, затем к этим втулкам уже
мягким припоем припаивались трубки. В качестве конструк-
ционного материала широко применялась латунь. В настоящее
2.2. Принципы, конструирования криостатов с Не8 19
Фиг. 2.1. Схематическое изображение криостата с Не3 с системами откачных
и газовых коммуникаций.
Криостат может работать либо в одноразовом режиме, либо как непрерывно действующий
рефрижератор; дополнительные коммуникации, необходимые в последнем случае, пока-
заны пунктирными линиями. Более подробное описание дано в тексте.
1 — уровень жидкого азота; 2 — уровень жидкого Не4; з — трубка ввода Не3; 4 — труб-
ка откачки Не3; 5 — радиационные экраны; 6 — трубка откачки Не4; 7 — ввод для
электрических проводов из стайкаста; 8 — индиевое уплотнение; 9 — трубка ввода Не4;
10 — медная спиральная трубка; 11 — холодная медная пластина; 12 — дроссель; 13 —
вакуумная камера; 14 — сборник Не3 с медной фольгой внутри; 15 — соединительный
винт; 16 — экспериментальный объем; 17 — к манометрам; 18 — к течеискателю; 19 —
диффузионный насос с охлаждаемой ловушкой; 20 — масляная ловушка; 21 — баллон
для хранения Не3; 22 — к насосу для откачки Не4; 23 — механический насос.
время предпочтение отдается цельносварным конструкциям из
нержавеющей стали. С помощью плазменной сварки трубки можно
припаивать непосредственно к фланцам. После приобретения
необходимого опыта получаются конструктивно простые, надеж-
ные, аккуратные криостаты. Плазменная сварка позволяет изба-
2*
20 Гл. 2. Криостаты с Не3
виться от термических напряжений, возникающих при пайке
серебряным припоем, и от коррозии, вызываемой кислотным
флюсом, который применяется при пайке мягким припоем. В каче-
стве материала для трубок диаметром менее 2 мм рекомендуется
медно-никелевый сплав; этот материал можно паять мягким при-
поем, используя в качестве флюса только канифоль. Когда нужна
хорошая теплопроводность, используют бескислородную медь
высокой чистоты.
На холодной пластине, показанной на фиг. 2.1, размещается
медная трубка диаметром 1 мм, свернутая в спираль и припаянная
по всей своей длине к пластине. Жидкий Не4, имеющий темпера-
туру 4,2 К, пропускается через какое-нибудь дроссельное устрой-
ство, например через тонкую трубку, в которую вставлена метал-
лическая проволочка, или через пористую пробку. Нужная
величина сопротивления потоку не является критичной и подби-
рается методом проб и ошибок. Дроссель должен быть теплоизо-
лирован, так как в противном случае количество Не4, проходящего
через него в виде пара, увеличивается за счет испарения. Не4
откачивается небольшим диффузионным насосом, подключенным
к другому концу медной трубки; при этом пластина охлаждается
почти до 1 К. С помощью механического насоса производитель-
ностью 10 л/с пластину можно охладить до температуры 1,3 К.
Устройство с холодной пластиной такого типа, впервые предло-
женное де Лонгом, Симко и Уитли [ИЗ], обладает рядом важных
достоинств. Криостат с пластиной короче, чем криостат с обычной
ванной Не4, находящейся под откачкой; спиральная медная
трубка автоматически заполняется до тех пор, пока уровень жидко-
го гелия находится выше верхнего фланца вакуумной камеры;
гелиевую ванну можно вновь заполнить без существенного нару-
шения распределения температуры внутри вакуумной камеры.
Холодная пластина используется как теплосъемник при темпера-
туре 1 К, все трубки и провода, идущие к сборнику Не3, должны
иметь с ней хороший тепловой контакт.
Сборник Не3 обычно изготавливается из меди. Для установле-
ния теплового равновесия в самом Не3, а также для хорошего
теплового контакта со стенками к дну сборника рекомендуется
приварить спираль из тонкой медной фольги.
Наилучшим вариантом разборного вакуумного уплотнения
в верхней части вакуумной камеры является использование
индиевой О-образной прокладки. Для этой цели делается устрой-
ство, подобное тому, которое используется обычно при примене-
нии О-образных резиновых прокладок; объем паза должен быть
примерно на 10% меньше, чем объем индия. Если О-образная
прокладка изготавливается из индиевой проволоки, то концы ее
нужно срезать под острым углом и тщательно подогнать друг
к другу. Подходящую проволоку диаметром 1—2 мм из индия
2.2. Принципы конструирования криостатов с Не8 21
Фиг. 2.2. Типичный низкотемпературный ввод элек-
трических проводов в вакуумную камеру.
Стайкаст производится фирмой Emerson and Cuming Со.
Вместо стайкаста можно использовать смесь аралдита
с тальком.
1 — металлические проволочки; , 2 — стайкаст; 3 — отож-
женная заостренная кромка; 4 — диск из люцита или
эпоксидной смолы; 5 — медная трубка.
высокой чистоты изготавливает фирма Indium Corporation of
America. Ранее для этих целей в низкотемпературной практике
широко применялся сплав Вуда. Однако индиевые уплотнения
более надежны и с их помощью проще достигается точная установ-
ка вакуумных рубашек. Индиевые уплотнения позволяют изба-
виться от коррозирующих флюсов, необходимых при пайке
с помощью сплава Вуда.
Медные провода с эмалевой изоляцией можно завести внутрь
вакуумной камеры через ввод, сделанный из стайкаста (фиг. 2.1);
типичная конструкция такого ввода показана на фиг. 2.2. В этом
случае провода находятся в очень хорошем тепловом контакте
с HeS имеющим температуру 4,2 К. Иногда более удобно ввести
провода в вакуумную камеру через трубку, идущую от верхнего
фланца криостата; в этом случае применяется обычный вакуумный
ввод, работающий при комнатной температуре. Если используется
такой вариант ввода, то очень важно обеспечить хороший тепло-
вой контакт проводов с Не4, имеющим температуру 4,2 К, и с частя-
ми криостата, находящимися при промежуточных температурах.
Для этой цели отрезки проводов длиной 20—30 см наматываются
на медные стержни, припаянные в нужных местах к деталям
криостата. Тепловой контакт между проводами и стержнем обеспе-
чивается с помощью лака марки «Дженерал электрик 7031» или
аралдита. Внутри трубки провода должны быть изолированы,
желательно с помощью стекловолокна.
Во всех криостатах, предназначенных для исследований в мил-
лиградусной области температур, очень важно свести к минимуму
внешний приток тепла. В связи с этим становится необходимым
применение тепловых экранов, находящихся в контакте с частями
криостата, имеющими различные температуры. Очень полезным
материалом для этой цели является так называемая «спиральная
фольга», описанная в работе Андерсона, Селинжера и Уитли [29J
и изготавливаемая следующим образом. Большой жесткий
цилиндр покрывается тонкой майларовой пленкой, на которую
плотно, виток к витку, наматывается один слой тонкой медной
проволоки. Получившаяся катушка покрывается лаком «Дженерал
электрик 7031» и сушится под лампой. Затем катушка разрезает-
22 Гл. 2. Криостаты с Не3
ся параллельно оси цилиндра и майлар удаляется. Получившаяся
в результате «медная матрица» очень прочна. Спиральная фольга
обладает рядом полезных свойств. Она имеет хорошую тепло-
проводность вдоль проволочек, мало весит, обеспечивает хоро-
ший тепловой контакт с помощью смазки или припоя, а также
предохраняет от образования вихревых токов, вызывающих зна-
чительный нагрев тепловых экранов, изготовленных из тонкостен-
ных медных труб, когда эти экраны помещаются в переменное
магнитное поле.
Вопросы тепловой изоляции будут подробно рассмотрены
в разд. 9.9. Здесь мы отметим только, что основными составляющи-
ми внешнего притока тепла являются теплоприток по подводящим
трубкам, теплоприток через остаточный газ, излучение, тепло,
индуцируемое высокочастотными полями и механическими колеба-
ниями.
На фиг. 2.1 показаны также системы коммуникаций и откачки
газа. Назначение отдельных частей ясно из схемы; следует отме-
тить, что после окончания эксперимента основная масса Не3
находится в сосуде для хранения, небольшое количество Не3
задерживается в насосе, в трубопроводе же не остается ничего.
Естественно, важно, чтобы используемые элементы систем со вре-
менем не давали утечки. Это требование наиболее критично для
движущихся узлов — насосов и вентилей. Герметичные механиче-
ские насосы, в частности специально модифицированные для
работы с Не3, можно выбрать из числа выпускаемых промышлен-
ностью (см. приложение). Необходимо удостовериться в том, что
сильфонные вентили вполне надежны. Тем не менее целесообраз-
но, чтобы давление в системе Не3 всегда было несколько ниже
атмосферного. Воздух, который все-таки попал в систему, можно
легко удалить, охладив газообразный Не3 до температуры 4,2 К.
Производительность насосов зависит от нужной скорости
откачки. По обе стороны насоса со стороны высокого и низкого
давления устанавливаются охлаждаемые ловушки, препятству-
ющие попаданию масла в криостат. Не рекомендуется пользо-
ваться ртутными диффузионными насосами, так как рано или
поздно оператор забывает заполнить азотом ловушку, в результате
чего пары ртути^ попадают в криостат и загрязненные ртутью
части приходится заменять.
Очень эффективный и недорогой насос можно изготовить с по-
мощью активированного угля; подробное рассмотрение таких
насосов проведено в работе Есельсона, Лазарева и Швеца [130].
В следующем разделе мы рассмотрим две используемые на прак-
тике установки. Кстати, отметим, что небольшую гелиевую течь,
которую не удается найти, можно обезвредить с помощью неболь-
шого количества угля, засыпаемого в полость, котррую необходимо
откачать.
2.2, Принципы конструирования криостатов с Не8 23
Обычная процедура охлаждения криостата, показанного на
фиг. 2.1, состоит в следующем. Сначала в вакуумную камеру
запускается теплообменный газ — водород под давлением 10—
100 Па. Затем в наружный дьюар заливается жидкий азот. Крио-
стат можно охладить до 77 К двумя различными способами. Пер-
вый способ состоит в том, что некоторое количество газообраз-
ного азота запускается в вакуумное пространство между гелиевой
и азотной ваннами (соответствующая трубка на фиг. 2.1 не пока-
зана) и некоторое количество газообразного Не4 — в гелиевую
ванну; второй способ заключается в том, что в гелиевую ванну
заливается небольшое количество жидкого азота. Когда криостат
охладится до температуры 77 К, теплообменный газ откачивается
из вакуумного пространства между ваннами, а жидкий азот вытес-
няется из гелиевой ванны через трубку, опущенную до самого
дна, с помощью небольшого избыточного давления, создаваемого
в гелиевой ванне (трубка, через которую вытесняется жидкий
азот, на фиг. 2.1 также не показана).
Затем в гелиевую ванну заливается жидкий Не4; сначала
заливка ведется очень медленно, чтобы не допустить конденсации
теплообменного* водорода. При этом ванну Не3 и медную пластину
над ней можно охладить примерно до 9 К, прежде чем теплообмен-
ный газ в вакуумной камере вымерзнет на ее стенках. Не рекомен-
дуется* использовать Не4 в качестве теплообменного газа в вакуум-
ной камере, так как для его откачки оттуда потребуется несколь-
ко часов; это особенно важно в том случае, когда требуется добить-
ся хорошей тепловой изоляции.
После этого начинается откачка Не4 через спиральную медную
трубку и довольно быстро происходит охлаждение медной пластины
от 9 до 1—1,2 К. Затем производится окончательная проверка
системы Не3 на герметичность. Если все в порядке, начинается
конденсация Не3. Сначала жидкий Не3, поступающий в сборник,
испаряется, тем самым понижая его температуру. Довольно быстро,
особенно если давление в системе Не3 значительно выше Риз,
температура сборника Не3 сравнивается с температурой медной
пластины. Если же система Не3 приспособлена для циркуляции,
то предварительное охлаждение от 9 до 4,2 К можно провести^
включив циркуляцию Не3 перед началом откачки Не4 через мед-
ную спиральную трубку. В конце концов сборник Не3 заполняется
жидкостью, откачивая которую можно достичь температуры при-
мерно 0,3 К; при этом около 1096 жидкости расходуется на то,
чтобы охладить саму жидкость от 1,2 до 0,3 К. Механический
и тепловой контакты исследуемого образца со сборником Не3
обеспечиваются с помощью резьбового устройства; теперь прибор
готов для экспериментов.
Выше был описан криостат одноразового типа, работающий
по методу откачки паров Не3. Заполненная жидкостью ванна Не3
24 Гл. 2. Криостаты с Не3
дает возможность поддерживать низкую температуру до тех
пор, пока в ней имеется жидкость. Если в распоряжении экспе-
риментатора имеется меньше одного литра газообразного Не3
или для проведения эксперимента требуется длительное время,
лучше всего перевести систему в режим циркуляции Не3. Допол-
нительные коммуникации, необходимые для этого, показаны
на фиг. 2.1 пунктирными линиями. При переводе системы в режим
циркуляции в линии Не3 устанавливается подходящее сопротив-
ление потоку (дроссель) в виде, например, трубки небольшого
диаметра, внутрь которой вставлена тонкая проволока; это обеспе-
чивает повышение давления во входной линии Не3, необходимое
для конденсации. Некоторая часть жидкого Не3, поступающего
в ванну, сразу испаряется; вследствие этого остальная часть
охлаждается до температуры ванны и может использоваться для
охлаждения образца.
Если сделать так, чтобы трубка, по которой жидкий Не3
поступает в ванну, находилась в тепловом контакте с трубкой,
по которой ведется откачка паров Не3, и место контакта распо-
ложить в вакуумной рубашке, то получится простой теплообмен-
ник; тем самым повысится эффективность криостата. Подробное
рассмотрение теплообменников будет проведено в разд. 3.8. В уста-
новках, работающих в режиме циркуляции, мертвое пространство
механического насоса можно использовать в качестве объема для
хранения Не3. Если нужно собрать Не3 перед ремонтом системы
коммуникаций, то его следует либо сконденсировать в ванне Не3,
либо откачать с помощью вспомогательной системы откачки.
В случае если в Не3 случайно попал Не4, то очистка производит-
ся простой откачкой смеси, охлажденной до температуры 0,3 К.
При этом вследствие более высокого парциального давления паров
из ванны откачивается почти чистый Не3. Для более подробного
ознакомления с проблемой очистки Не3 мы рекомендуем работу
Андерсона [21].
2.3. ПРИМЕРЫ КРИОСТАТОВ С Не3
В этом разделе мы кратко рассмотрим несколько наиболее удач-
ных криостатов с Не3; детальное описание этих криостатов содер-
жится в оригинальных работах.
На фиг. 2.3 показана внутренняя часть прибора Лоунасмаа
и Гюнтера [232], широко использовавшегося для исследований
теплоемкости редкоземельных металлов вплоть до температуры
0,4 К. В криостате имеются две раздельные вакуумные полости;
во внутренней находится образец, наружная отделяет сборник
Не3 от ванны Не4. Внутри ванны Не3 помещен магнитный термо-
метр, представляющий собой сферу из парамагнитной соли, окру-
женную двумя обмотками: первичной — из сверхпроводящей
2.3. Примеры криостатов с Не3 25>
Фиг. 2.3. Криостат с Не3 [232], использо-
вавшийся для исследований теплоемкости
в интервале температур 0,4 — 4 К [232].
1 — стальная проволока; 2 — спай металл — сте-
кло для ввода проводов; 3 — вакуумно-плотная
пайка; 4 — трубки к сборнику Не3; 5 — магнит-
ный термометр; 6 — сборник Не3; 7 — нейлоновая
нить; 8 — парамагнитная соль; 9 — люцит; ю —
спай с помощью сплава Вуда; 11 — трубка для
проводов; 12 — трубка откачки внутренней ваку-
умной рубашки; 13 — сильфон; 14 — медный
блок; 15 — держатели платформы; 16 — внеш-
няя вакуумная рубашка; 17 — внутренняя ваку-
умная рубашка; 18 — шелковая нить; 19 — вер-
хний цоколь держателя образца с нагревателем;
20 — образец; 21 — платформа; 22 — нижний
цоколь держателя образца с угольным термо-
метром.
I . SCM . I
ниобиевой проволоки и вторичной — медной. В этом криостате*
нет ни отдельной ванны Не4, откачиваемой до температуры 1—
1,2 К, ни холодной медной пластины.
Чтобы охладить систему примерно до 9 К, теплообменный газо-
образный водород напускают в обе вакуумные полости, как было
описано в предыдущем разделе. После этого ванна с Не4 откачи-
вается до температуры 1,2 К и 5 л газообразного Не3 конденси-
руется в сборнике. Откачивая пары Не3 через трубку диаметром
12 мм, расположенную в центре криостата, можно получить тем-
26 Гл, 2. Криостаты с Не3
Фиг. 2.4. Криостат для откачки паров Не3
с применением угольного адсорбционного
насоса [239].
1 — блок; 2 — труба откачки Не3; 3 — верхний
фланец криостата; 4 — нейлоновая нить; 5 —
трубка откачки Не4; 6 — трубка диаметром 10 мм
для откачки вакуумной рубашки; 7 — труба ди-
аметром 38 мм для откачки Не3; 8 — азотная
ванна; 9 — трубка для измерения давления па-
ров; ю — ванна Не4 при температуре 1,3 К;
11 — угольный адсорбционный насос; 12 — ра-
диационный экран; 13 — трубка откачки ваку-
умной рубашки диаметром 10 мм; 14 — трубка
откачки Не3 диаметром 12 мм; 15 — угольное
сопротивление; 16 — баллончик газового термо-
метра; 17 — сборник Не3; 18 — вакуумная ру-
башка.
шературу 0,33 К и поддерживать ее в течение 48 ч. Во время охлаж-
дения образец располагается на позолоченной медной платформе,
имеющей тепловой контакт со сборником Не3. Когда температура
образца достигает примерно 0,35 К и дальнейшее охлаждение пре-
кращается-, образец поднимается с платформы с помощью устрой-
ства из мотора с червячной передачей, установленного в верхней
части криостата. Это устройство соединено с образцом через
стальную проволоку, нейлоновую нить, сильфон и шелковую
нить.
На фиг. 2.4 изображен криостат, разработанный Мэйтом, Хар-
рисом-Лоу, Дэвисом и Даунтом [239]. Сборник Не3 объемом 20 см3
изготовлен из сплошного медного цилиндра. Внутренность
сборника имеет пористую поверхность для улучшения теплопереда-
чи. В теле сборника высверлено цилиндрическое углубление
объемом 0,5 см3, представляющее собой баллончик газового тер-
мометра. Линия, передающая давление от баллончика к мано-
2.3. Примеры криостатов с Не3 27
метру, проходит внутри трубки откачки вакуумной рубашки;
эта предосторожность необходима для того, чтобы избежать
нарушения градиента температуры («холодных точек») вдоль
трубки, соединяющей баллончик с манометром, что может привести
к ошибкам в определении температуры. Газовый термометр исполь-
зуется для калибровки угольного сопротивления, помещенного
в верхней части сборника Не3. Ванна Не4, охлаждаемая до тем-
пературы 1,3 К с помощью механического насоса, используется
для конденсации Не3. Линия откачки сборника Не3 состоит из
трубки диаметром 12 мм, идущей от сборника Не3 до верхнего флан-
ца вакуумной рубашки; затем эта трубка переходит в трубу диа-
метром 38 мм и длиной 100 см.
В широкой части трубки откачки Не3 помещается адсорбционный
насос, представлющий собой цилиндр из медной сетки, в который
засыпано 40 г гранулированного угля. Насос подвешен на нейло-
новых нитях, перекинутых через два блока, которые приводятся
в действие мотором. В цилиндре, содержащем уголь, проделан
радиальный паз, вдоль которого с достаточным зазором проходит
труба откачки вакуумной рубашки. Когда адсорбционный насос
не используется, цилиндр с углем поднимается вверх, под блок,
освобождая проходное сечение трубки откачки Не3. Адсорбцион-
ный насос приводится в действие путем опускания цилиндра
с углем в глубь криостата, где он охлаждается сначала от ванны
с жидким азотом, затем испаряющимся Не4 и, наконец, от ванны
с жидким Не4. Количество газообразного Не3, поглощаемого 40 г
угля, эквивалентно более чем 10 см3 жидкости; при этом харак-
теристики насоса практически не ухудшаются.
Скорость откачки адсорбционного насоса при температуре
0,35 К на порядок величины больше скорости диффузионного мас-
ляного насоса диаметром 5 см. Высокая скорость откачки адсорб-
ционного насоса обусловлена тем обстоятельством, что он соеди-
нен с ванной Не3 короткой линией откачки, температура которой
почти по всей ее длине близка к 1 К. Минимальная температура,
полученная с помощью этого криостата, несколько ниже 0,3 К,
несмотря на то что теплоприток к ванне Не3 составлял
50 мкВт.
Все криостаты, рассмотренные нами в этом разделе, работают
в одноразовом режиме. На фиг. 2.5 показан рефрижератор непре-
рывного действия, разработанный Амблером, Доувом и Кайзером
[19]. Этот криостат использовался для экспериментов по взаимо-
действию ориентированных ядер с элементарными частицами
на ускорителях высоких энергий. Наружная вакуумная рубашка
обеспечивает тепловую изоляцию ванны с жидким азотом, ванны
с жидким Не4, имеющим температуру 4,2 К, и ванны с Не4, откачан-
ным до температуры 0,9 К. Внутренняя вакуумная рубашка окру-
жает сборник Не3; таким образом, для начального охлаждения
28 Гл. 2. Криостаты с Не3
Фиг. 2.5. Не3-рефрижератор непре-
рывного действия для эксперимен-
тов с ориентированными ядрами [19].
1 — сифон для заливки Не4; 2 — трубка
для измерения давления паров; 3 — азот-
ная ванна; 4 — ванна Не4 при температу-
ре 4,2 К; 5 — трубка откачки Не4; 6 —
сифон с вентилем; 7 — труба откачки Не3;
8 — сифон для заливки Не4; 9 — ванна
Не4 при температуре 0,9 К; 10 — радиа-
ционные экраны; 11 — конденсатор; 12 —
пружинные тепловые контакты; 13—внеш-
няя вакуумная полость; 14 — стержень
для крепления образца; 15—линия по-
дачи Не3; 16 — пучок от ускорителя; 17 —
щели для пучка; 18 — образец; 19 — сбор-
ник Не3 при температуре 0,3 К; 20 —
дроссель; 21 — азотный экран (77 К);
22 — гелиевый экран (4,2 К); 2 3 — экран
при температуре 0,9 К; 24 — внутренняя
вакуумная полость.
сборника Не3 и мишени до температуры 4,2 К можно использо-
вать теплообменный газ. Для получения более высокого коэф-
фициента отражения металлические поверхности вакуумной поло-
сти были позолочены. В радиационных экранах были прорезаны
специальные щели для пропускания пучка. Образец крепился
к длинному стержню, который вводился в криостат через О-образ-
гное уплотнение в верхнем фланце. Это позволяло вращать мишень
и извлекать ее из криостата во время эксперимента. Уровень
жидкого Не3 достигал нижнего конца образца.
После того как прибор охладится до температуры 1 К, в него
запускается Не3. Когда в сборнике Не3 накопится достаточное коли-
чество жидкости, включается откачка, затем газ возвращается
в конденсатор; таким образом происходит циркуляция. Харак-
теристики рефрижератора можно изменять, используя различ-
ные дроссели в линии поступающего Не3. Наилучшие резуль-
таты, полученные на этом криостате, составляли 0,28 К без допол-
нительного теплопритока и 0,4 К с дополнительным теплопри-
током 2 мВт.
2.3. Примеры криостатов с Не3 29
Даунт и Лернер в работе [99] описали небольшой криостат
с замкнутым циклом, в котором Не3 ожижался с помощью эффек-
та Джоуля — Томсона; в этом криостате не было необходимости
откачивать ванну с Не4. Расширение начиналось при давлении
0,4 МПа и температуре 4,2 К со скоростью потока 60 см3/с. Режим
циркуляции осуществлялся с помощью безмасляного мембран-
ного компрессора. Количество ожижавшегося газа составляло
0,6 общего объема поступавшего газа. Ванна Не3 объемом 40 см3
могла быть заполнена жидкостью в течение нескольких минут.
Использование угольного адсорбционного насоса давало воз-
можность поддерживать температуру 0,25 К в течение 50 ч. Подоб-
ный прибор был описан также Уилксом [363].
Глава 3
РЕФРИЖЕРАТОРЫ РАСТВОРЕНИЯ
3.1. ВВЕДЕНИЕ
Для получения температур существенно ниже 0,3 К до недав-
него времени существовал практически единственный метод —
адиабатическое размагничивание соответствующих парамагнитных
солей. Однако этот метод охлаждения по своей природе носит
одноразовый характер: после размагничивания система начинает
отогреваться под действием существующего всегда теплопритока.
По этой причине метод не удобен для экспериментов, в которых
имеется значительный постоянный теплоподвод.
В 1965 г. начали работать первые образцы рефрижераторов
растворения Не3 в Не4. Рефрижератор этого типа представляет
собой непрерывно действующий прибор, способный поглощать
довольно большие количества тепла даже при использовании насосов
относительно небольшой мощности. Рефрижератор растворения
прост по конструкции и легко управляем. Дополнительным пре-
имуществом этого прибора является то, что магнитное поле,
необходимое для проведения целого ряда экспериментов, не ока-
зывает никакого или почти никакого влияния на его характери-
стики. Рефрижераторы, основанные на этом новом принципе
охлаждения, стали незаменимыми для многих видов исследований
при очень низких температурах.
Теоретические основы работы рефрижератора растворения
были изложены в статьях Лондона [227] и Лондона, Кларка
и Мендозы [228]; первый криостат этого типа, на котором была
получена температура 0,22 К, был изготовлен Дасом, Оуботером
и Таконисом [98]. Более эффективные рефрижераторы были
вскоре сконструированы Негановым, Борисовым и Либургом
[252] и Халлом, Фордом и Томпсоном [162]. В настоящее время
рекорд в получении наинизшей температуры с помощью рефри-
жератора растворения, работающего в непрерывном режиме,
принадлежит Неганову [251] и равен 5,5 мК, а при работе в одно-
разовом режиме — Пешкову [272] и составляет 3 мК. Во многих
лабораториях достигнуты температуры 10—15 мК в режиме
непрерывного действия.
Весьма полное рассмотрение теоретических основ и методики
работы рефрижераторов растворения проведено Уитли, Вилчесом
и Абелем [360] и Уитли, Раппом и Джонсоном [361]. Свойства
3.2, Жидкие смеси Не8 и Не4 31
чистого жидкого Не3 и жидких растворов Не3 в Не4 рассмотрены
Уитли [357, 358]. Прекрасное обсуждение термодинамических
основ дано в работе Эбнера и Эдвардса [122]. Довольно подробный
термодинамический анализ работы рефрижератора растворения
содержится в работах Рейдбо [284] и Рейдбо и Сигуорта [285г
287]; эти работы служили основным источником численных зна-
чений величин, которыми мы пользовались. В данном обзоре мы
воспользовались также результатами двух работ Пешкова [269г
270].
3.2. ЖИДКИЕ СМЕСИ Не* И Не4 *)
Чтобы понять теоретические основы работы рефрижератора
растворения, мы сначала должны рассмотреть свойства жидких
смесей Не3 и Не4. На фиг. 3.1 изображена фазовая диаграмма
смеси Не3 с Не4 при давлении насыщенных паров в координатах
(7, х), где Т — температура, х = п3/(п3 + п4) — концентрация
Не3. Выше кривой расслоения жидкость находится либо в сверх-
текучей, либо в нормальной фазе в зависимости от того, слева или
справа от Х-кривой находится точка (Г, х). На кривой расслоения
жидкость спонтанно разделяется на две компоненты, одна из
которых более богата Не3, другая — Не4. Вследствие того что
плотность фазы, обогащенной Не3, меньше, эта фаза всплывает
над фазой, обогащенной Не4.
Начнем движение по фазовой диаграмме из точки (7\ ж), нахо-
дящейся в области существования одной сверхтекучей фазыт
в сторону понижения температуры, поддерживая постоянной
величину х. Кцгда будет достигнута точка (71', х) на кривой рас-
слоения начнут образовываться две фазы. При дальнейшем охлаж-
дении от температуры Т' до температуры Т" концентрация Не3
возрастает в верхней фазе, в то время как нижняя фаза обога-
щается Не4. Точка, представляющая нижнюю фазу, движется
вдоль левой ветви кривой расслоения к точке (Z", zb). Соотно-
шение между температурой и концентрацией в верхней фазе опре-
деляется правой ветвью кривой расслоения, и при охлаждении
точка, соответствующая верхней фазе, движется от точки (Т', х'с)
к точке (Т", хс). Поскольку та часть рефрижератора растворе-
ния, где происходит разделение фаз, обычно находится при тем-
пературе ниже 0,1 К, из фиг. 3.1 видно, что хс ~ 1 (точнее, хс =
= 0,99997 при 0,1 К) в верхней, насыщенной Не3 фазе и xD мед-
ленно меняется с температурой от 0,064при0 К до0,070при 0,1 К
в нижней, разбавленной фазе.
Ч См. также Б. Н. Еселъсон, Растворы квантовых жидкостей Не3—Не4,
«Наука», 1973.— Прим. ред.
32 Гл. 3. Рефрижераторы растворения
Фиг. 3.1. Фазовая диаграмма смесей Не3 и Не4.
я = п3/(п3 + п4) —концентрация Не3. Температуре 0,86 К соответствует трикритическая
точка. Очевидно сходство между этой диаграммой и диаграммой зависимости плот-
ности от температуры для обычных веществ вблизи критической точки.
Для практической работы рефрижератора растворения край-
не важно, что значение равновесной концентрации Не3 в разбав-
ленной фазе даже при абсолютном нуле оказывается величиной
конечной и довольно высокой. Эксперименты показали, что зна-
чение xD (0) изменяется от 0,064 до 0,068; мы будем пользоваться
значением 0,064. Для более подробного рассмотрения этого
вопроса следует обратиться к работе Рейдбо и Сигуорта [285].
Вследствие этого замечательного свойства кривой расслоения,
открытого Эдвардсом, Брюером, Селигманом, Скертиком и Яку-
бом [126], растворение Не3 в Не4 является весьма эффективным
методом охлаждения, что станет очевидным несколько позднее.
До открытия Эдвардса и др. [126] вследствие прежнего ошибочного
представления о том, что lim xD (Т) = 0, было опубликовано
Г->0
относительно немного работ, посвященных развитию рефрижера-
торов растворения. Рассмотрим кратко причины, в силу которых
растворимость Не3 в Не4 при Т = 0 К является конечной вели-
чиной.
Так как ядерный спин Не4 равен нулю, а также вследствие
сверхтекучести жидкий Не4 при температурах ниже 0,5 К нахо-
дится в основном квантовомеханическом состоянии. В жидкости
имеется очень небольшое количество элементарных возбужде-
ний — фононов или ротонов, и она является термически и гидро-
3,2, Жидкие смеси Не8 и Не4 33
динамически инертной. Эти свойства объясняются тем, что жидкий
Не4 подчиняется статистике Бозе — Эйнштейна. Более легкий
изотоп Не* 3 с ядерным спином /3 = х/2 подчиняется статистике
Ферми — Дирака и ведет себя совершенно иначе. Теплоемкость
и энтропия Не3 представляют собой почти линейные функции
температуры вблизи О К и имеют довольно высокие значения'
в области температур, представляющих интерес при охлаждении
методом растворения. Жидкий Не3 можно считать нормальной
ферми-жидкостью со степенью точности, вполне достаточной для
наших целей. При низких температурах концентрированная фаза
представляет собой практически чистый Не3> поэтому для описа*
ния поведения этой фазы может быть использована теория ферми-
жидкости, развитая Ландау [214]. Доступное изложение этой
теории содержится в работе Уилкса [364].
Экспериментальные исследования показывают, что термиче-
ские свойства разбавленных растворов Не3 в Не4 можно предска-
зать, основываясь на теории идеального ферми-газа, внеся в нее
лишь небольшое изменение, а именно предполагая, что эффектив-
ная масса т* является функцией концентрации Не3. При теоре-
тическом рассмотрении каждый атом Не3 заменяется некоей гипо-
тетической частицей, называемой квазичастицей Не3. Реальный
атом Не3 взаимодействует и с атомами Не4, и с атомами Не3, в то
время как квазичастица Не3 по определению взаимодействует
только с другими квазичастицами. Результат взаимодействия
Не3 Не4 учитывается в значении эффективной массы т*. Таким
образом, мы имеем газ квазичастиц Не3 при давлении, равном
осмотическому давлению Не3 в Не4; этот газ заключен внутри
полностью инертного Не4; при температурах ниже 0,5 К сверх-
текучий Не4 можно представить себе как «механический вакуум».
Расчеты для 'определения отношения т*1т3 как функции xD
были проделаны Беймом [51], Бардйном, Беймом и Пайнсом [491
и Эбнером [121]. Эти авторы обнаружили, что эффективное взаимо-
действие между квазичастицами Не3 составляет только 10% от
взаимодействия атомов Не3 той же самой плотности. В работе
Эбнера и Эдвардса [122] показано, что /п*/?п3 — 2,28 при xD 0
и т*1т3 = 2,4 при xD = 0,064. Здесь т3 — масса атома Не3.
В соответствии с термодинамикой в состоянии равновесия
парциальные химические потенциалы Не3 (и Не4) в обеих фазах
равны, т. е.
Цзс хс) = H-3D (^iXD), (3.1)
Здесь х) .
ЦзС = Цз = G3 = из — ^вз,
Изо = (dGDldn^Tt р, П4-
*) Несколько слов об используемых термодинамических обозначениях.
Индексы 3, 4, С, D относятся к Не8, Не4 в концентрированной и разбавленной
фазах соответственно. Экстенсивные величины обозначены заглавными бук-
3 О. Лоунасмаа
34 Гд. 3. Рефрижераторы растворения
Запишем, что ь3с, (0) = ьз (0) — скрытая теплота испаре-
ния Не3 при Т = 0; таким образом, величина ьз (O)/7V0 представ-
ляет собой энергию, требуемую для удаления одного атома
Не3 из концентрированной фазы в вакуум, т. е. Ьз (O)/7Vo —
= — ц3 (O)/7Vo. Здесь No — число Авогадро. В разбавленной
фазе —jbi3£> (0, O)/7Vo есть энергия связи одного атома Не8 в жидком
Не4 при Т = 0 и xD = 0. Проникновение атомов Не3 через фазовую
границу в сверхтекучий Не4 обусловлено тем, что единичный атом
Не8 более сильно связан в жидком Не4, чем в жидком Не3, т. е.
Нэп (0, О)/А0 >Нз (0)/А0. Но чем больше атомов Не3 раство-
ряется в сверхтекучей фазе, тем относительно меньше становится
энергия связи. Качественно это можно понять, исходя из прин-
ципа Паули, согласно которому в разбавленном растворе только
два атома Не3 могут занимать одно и то же энергетическое состоя-
ние. Вычисляя ц3£> при отличной от нуля концентрации Не4,
нужно принимать в расчет энергию Ферми кТр (xD) Не3 в разбав-
ленной фазе. Мы должны также учесть изменение энергии связи
в зависимости от xD, обусловленное притягивающим взаимодей-
ствием между квазичастицами Не3. Поэтому можно записать, что
^£>)/^0= —езг> (0? %d) 4" кТ р (xD),
где e3D (0, xD) — энергия связи атома Не8, находящегося в наиниз-
шем энергетическом состоянии в разбавленном растворе при Т = 0
и х — xD. С помощью уравнения (3.1) найдем, что равновесная
концентрация Не3 в Не4 при Т = 0 определяется выражением
— (O)/7Vo= —Сзр (0, Xd) -\-кТр (яр). (3.2)
Зависимость 8ЗР от xD может быть определена из эксперимен-
тальных данных или из теории. Член кТF — рр/2тп% есть энергия
Ферми идеального газа фермионов с эффективной Массой т*,
соответствующей равновесной концентрации. Соотношение между
энергией Ферми и xD можно получить (при Т = 0), исходя из тре-
бования, что все состояния с энергией, меньшей чем kTF, должны
быть полностью заняты (см. работу Киттеля [200]):
(з.з)
Здесь v — средний объем, приходящийся на один атом Не3. Вели-
чины тп* и и слабо зависят от xD; пренебрегая этой зависимостью,
можно считать, что кТр ~ х%3. На фиг. 3.2 приведен график урав-
вами (Я, S и т. д.), молярные величины — заглавными буквами меньшего
размера (и, s). Например, GD — функция Гиббса разбавленной фазы;
н3 — молярная энтальпия чистого Не3; н8р = (дН^дп^) — парциальное
значение энтальпии Не3 в разбавленной фазе, отнесенное к одному молю
Не3; п9 — число молей Не3.
3.2, Жидкие смеси Не3 и Не4 35
Физ. 3.2. Определение равновесной концентрации Не3 в Не4 при абсолютном
нуле [257].
нения (3.2) и показано, как определяется равновесное значение
концентрации xD (0) = 0,064. Этому значению концентрации соот-
ветствует TF = 0,38 К; следует отметить, что это значение очень
мало по сравнению с температурой Ферми для металлов, для кото-
рых обычно Тр ~ 5-104 К.
Единичный атом Не4 сильнее связан в жидком Не4, чем в жидком
Не3. Поэтому при Т ->0 концентрация Не4 в верхней фазе быстро
достигает нулевого значения.
, Применение третьего закона термодинамики к энтропии смесей
дает основание сомневаться в том, что растворимость Не3 в Не4
при абсолютном нуле равна 6,4%. Дилемма, однако, разрешается
с помощью квантовой статистики. Когда классический газ, состоя-
щий из N молекул, расширяется в больший объем, число состоя-
ний Г, имеющееся в такой системе, растет как VN, энтропия также
возрастает как S = k In Г =^= Nk In V. Когда смешиваются два
классических идеальных газа, массы которых находятся в отно-
шении #/(1 — х), то объем, приходящийся на одну молекулу
первого типа, возрастает от xV до V; Для молекул второго типа
объем меняется от (1 — x)V до V. Энтропия смеси выражается
следующим образом:
Д5 = —Nk [я In гг (1 —х) In (1 — я)].
Для xD = 0,064 находим, что энтропия одного моля жидкости
Д5 = 0,24в в противоположность третьему закону термодинами-
ки, требующему, чтобы Д5 = 0. Однако жидкая смесь Не3 в Не4
подчиняется квантовой статистике. Поэтому, когда Т —>0, система
3*
36 Гл. 3. Рефрижераторы растворения
"будет стремиться к определенному квантовому состоянию, основ-
ному состоянию. В это же время Г —> 1 и 5 ->0. Этот результат
справедлив для чистых жидкостей и в равной мере для смесей.
Для более подробного изучения вопроса мы рекомендуем работу
Эбнера [121], в которой вычислена температурная зависимость xD.
3.3. ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ РЕФРИЖЕРАТОРА
РАСТВОРЕНИЯ
Основные узлы рефрижератора растворения, работающего
в непрерывном режиме, показаны на фиг. 3.3. Разделение фаз
происходит в камере растворения, здесь же достигается эффект
охлаждения, причиной которого является переход атомов Не3
из верхней фазы, представляющей собой почти чистый Не3, через
фазовую границу в нижнюю, разбавленную фазу. Такой процесс
в некотором смысле аналогичен обычному испарению; при этом
верхняя фаза соответствует жидкости, а нижняя фаза — пару.
Непрерывный переход атомов Не3 из концентрированной в раз-
бавленную фазу происходит при циркуляции Не3 в системе,
осуществляемой с помощью насоса, работающего при комнатной
температуре.
Входящий газообразный Не3 вначале предварительно охлаж-
дается и ожижается в конденсаторе, присоединенном к ванне Не4
Фиг. 3.3. Основные узлы рефриже-
ратора растворения, работающего в
непрерывном режиме.
Чтобы Не8, входящий в камеру растворе-
ния, немедленно попадал в фазу, обога-
щенную Не4, отверстие входной трубки
должно находиться в разбавленной фазе;
это дает возможность также «перемеши-
вать» жидкость, что в свою очередь позво-
ляет избежать температурных градиентов
в камере растворения. Внешние теплопри-
токи к камерам испарения и растворения
обозначены соответственно Qs и QM. 1 —
вход Не8; 2 — сборник Не4; 3 — конден-
сатор; 4 — дроссель, 5 — теплообменник
в1 камере испарения; в — непрерывный
теплообменник; 7 — многоступенчатый
теплообменник; 8 — камера растворения;
9 — фазовая граница; 10 — выход Не3,
11 — диафрагма, 12 — камера испарения.
3.3. Принцип действия рефрижератора растворения 37
с температурой Т ± (~1,1 К). Для обеспечения конденсации давле-
ние Не3 поддерживается достаточно высоким, что достигается
установкой дросселя (см. [139]). Затем жидкий Не3 проходит
через теплообменник камеры испарения, имеющий температуру
Ts (—0,7 К), через непрерывный и ступенчатый теплообменники
и наконец попадает в камеру растворения. После прохождения
фазовой границы атомы Не3, движущиеся под воздействием гра-
диента осмотического давления (см. разд. 3.4), проходят через
теплообменники и далее через колонну, заполненную разбавлен-
ной сверхтекучей фазой, к камере испарения. Из камеры испаре-
ния пары удаляются откачкой. Если в трубке откачки установить
диафрагму с отверстием подходящего размера для уменьшения
потока сверхтекучей пленки Не4, то можно добиться, чтобы 90%
откачиваемого газа составлял Не3, поскольку атомы Не4 даже
при температуре камеры испарения относительно инертны; неболь-
шим количеством Не4 в циркулирующем газе при качественном
рассмотрении можно пренебречь. Внешний нагрев камеры ис-
парения требуется для поддержания в ней достаточно высокой
температуры, обеспечивающей нужную скорость циркуляции
газа.
Действие рефрижератора растворения, работающего в непре-
рывном режиме, можно кратко описать следующим образом. После
того как температура ванны жидкого Не4 понизится до 1,0—
1,2 К (см. фиг. 3.3), начинается конденсация газовой смёси Не3/Не4
Необходимое количество Не3 можно вычислить, зная объем тепло-
обменников и камеры растворения. Для экономии Не3 достаточно,
чтобы высота слоя концентрированной фазы в камере растворения
составляла 1—2 мм над слоем разбавленной фазы. Циркуляция
газа в начале процесса осуществляется с помощью ротационного
насоса, который обеспечивает дальнейшее охлаждение. После
того как давление в камере испарения становится достаточно
низким, включается диффузионный насос. Рефрижератор охлаж-
дается до температуры 0,7—0,9 К, при этом камера растворения
будет самой теплой частью, а камера испарения — самой холод-
ной. После того как произошло разделение фаз, на что указы-
вает резкое понижение температуры Тм в камере растворения,
температурный градиент в рефрижераторе изменяет знак. Затем
включается внешний нагреватель в камере испарения для увели-
чения скорости циркуляции газа. Различные части прибора охлаж-
даются до их равновесных температур за время, которое необхо-
димо, чтобы запущенное в рефрижератор количество смеси Не3/Не4
совершило полный цикл.
Кроме описанной выше модели рефрижератора, работающего
в непрерывном режиме, существуют два других типа рефрижера-
торов растворения, появившихся как следствие дальнейшего раз-
вития идей по охлаждению методом растворения: одноразовый
38 Гл. 3. Рефрижераторы растворения
рефрижератор и рефрижератор типа «superleak» *) (смысл этого
названия будет ясен из дальнейшего изложения).
В рефрижераторе растворения, работающем в одноразовом
режиме, невозможна циркуляция газа: нет трубки, по которой
концентрированный Не3 вводится в рефрижератор. В процессе
работы концентрированная фаза в камере растворения постепенно
обедняется, так как Не3 непрерывно откачивается; после того
как весь Не3 будет откачан, охлаждение прекратится. С другой
стороны, поскольку нет необходимости охлаждать вновь посту-
пающий Не3, в рефрижераторе, работающем в одноразовом режиме,
можно достичь более низких температур (см. разд. 3*9). Рефриже-
ратор растворения непрерывного действия может работать и в одно-
разовом режиме, для этого нужно просто закрыть вентиль, через
который Не3 поступает в криостат.
В рефрижераторе со сверхтекучим фильтром камера растворе-
ния уже вначале частично заполнена Не3. Эта камера соединена
с помощью сверхтекучего фильтра с другой камерой, содержащей
Не4. В криостате этого типа охлаждение достигается за счет при-
ложения внешнего давления, с помощью которого Не4 постепенно
заполняет камеру растворения, при этом объем, занимаемый раз-
бавленной фазой, непрерывно растет за счет концентрированной
фазы. Один из вариантов конструкции криостата такого типа,
соединенного последовательно с обычным рефрижератором раство-
рения, был предложен Эдвардсом [125]. В принципе, начиная
с 1 см3 чистого Не3 при Т — 10 мК, обратимым разбавлением
жидким Не4 до 12 см3 (насыщенный раствор) можно получить
температуру 2,4 мК; дальнейшее разбавление до 100 см3 позволяет
получить температуру 0,6 мК. Считается, что основным преимуще-
ством рефрижератора со сверхтекучим фильтром является отсут-
ствие притока тепла, связанного с вязкостным нагревом, вызы-
ваемым потоком Не3. Этот источник тепла вызывает серьезные
осложнения при температурах порядка 5 мК (см. разд. 3.7). До
сих пор, однако, успехи, достигнутые с помощью рефрижераторов
этого типа, оказались меньше, чем можно было ожидать. Пеннинг,
Таконис и де Брюн Оуботер [267] на одном из своих криостатов
получили температуру 30 мК. Можно сконструировать рефриже-
ратор с непрерывной циркуляцией Не4; на таком криостате Тако-
х) Термином superleak в иностранной литературе принято обозначать
фильтр из спеченного медного порошка с частицами размером 40—50 мкм,
через который может протекать сверхтекучая компонента Не4, а нормальная
компонента задерживается. Мы переводим этот термин как «сверхтекучий
фильтр».
Под рефрижератором типа superleak автор имеет в виду рефрижератор,
и котором осуществляется циркуляция Не4. Мы будем называть его рефриже-
ратором со сверхтекучим фильтром.— Прим. ред.
3.4. Осмотическое давление 39
нис, Пеннинг, Дас и де Брюн Оуботер [336] получили температуру
60 мК, а на более поздней модели этого криостата была достигнута
температура 12 мК.
3.4. ОСМОТИЧЕСКОЕ ДАВЛЕНИЕ
Для более глубокого понимания процессов, лежащих в основе
метода охлаждения растворением, мы должны рассмотреть вопрос
о разности осмотических давлений, которая возникает в рабо-
тающем криостате и вызывает движение Не3 от камеры раство-
рения к камере испарения.
Рассмотрим сначала два контейнера А и В с объемами VA
и Vв, заполненные смесью Не3/Не4 и соединенные друг с другом
сверхтекучим фильтром. Контейнеры теплоизолированы друг от
друга и от окружающего пространства. В соответствии с законом
термодинамики можно записать для контейнера А
dUA = TA dSA — РА dVA + ja3A dn3A + |i4A dniA, (3.4)
где UA — внутренняя энергия смеси в контейнере A, SА — энтро-
пия смеси в контейнере А и пЗА и п^А — число молей Не3 и Не4.
Аналогично для контейнера В
dUВ — Тв dSв — Рв dVв 4- Нзв ^зв 4“ М^в ^4В• (3*5)
Перепустим некоторое количество сверхтекучего Не4 через
сверхтекучий фильтр из В в А. Этот процесс характеризуется сле-
дующими соотношениями:
dVA = dVB == 0 (объемы контейнеров по-
стоянны),
dSA = dSB = 0 (сверхтекучая жидкость не
переносит энтропию),
dn3A = dn3B = 0 (Не3 не может двигаться через
сверхтекучий фильтр)
dn^А = — c?n4B, dU = dUA-\-dUв = 0 (условие равновесия системы
в целом соответствует мини-
муму внутренней энергии).
Решая уравнения (3.4) и (3.5), получим ц4А = ц4В. Обобщая
этот результат, мы найдем, что в состоянии равновесия парциаль-
ный химический потенциал Не4 постоянен по всему объему сверх-
текучей фазы, т. е.
Vpi4 = 0. (3.6)
Это хорошо известное свойство сверхтекучей жидкости. Существен-
ным различием между соотношениями (3.1) и (3.6) является то,
что Тс ='TD, но в то же время возможно, что ТА =/= Тв- Этот
результат теперь можно использовать для вычисления осмотиче-
40 Гл. 3. Рефрижераторы, растворения
Р-0
Т-0
СВерхтекучий
(рцлыпр
Фиг. 3.4. Перепад давления вдоль сверхтекучего фильтра.
В соответствии с уравнением (3.6) ц4 (0, 0, 0) = ц4£) (РБ, Тв, xDB). Добавление Не®
к сверхтекучей жидкости приводит к уменьшению р,4£>, в то время как с повышением
давления р,4р увеличивается. Это объясняет, почему давление в контейнере В выше,
чем в А.
ского давления П и изменения концентрации Не3 с температурой
в разбавленной фазе.
Снова рассмотрим два контейнера А и В, соединенных сверх-
текучим фильтром (фиг. 3.4). В контейнере А находится чистый
жидкий Не4 при Р = 0, Т = 0 и xD — 0. В контейнере В нахо-
дится разбавленная смесь Не3 в жидком Не4 при (Рв, Тв, xDB).
Общее термодинамическое соотношение для химического потен-
циала
xq dP + (d[i^D/dT)xDi р dT -f- (fykpldxpjp, T dxD (3.7)
можно проинтегрировать; тогда получим следующее выражение:
P4D (Рв> ТВ) xDb) — H4D (0? 0, 0) =
рв тв .
= ( (д[Ьщ/дР)т=-.о, dP + f (d^D/dT)xD=Q, dT +
о “я=° Jo р~рв
XDB
+ f (^H4d/^d)p=pb, dxD. (3.8)
о т=тв
Если принять во внимание соотношение Гиббса — Дюгема
%d (d[iSD/dxD)pt т 4"(1 — % d) (^H4d/^d)p, т = 0, (3*9)
отметив, что Pp4D/3P)r=o, xD=o = У4»
(д^п/дТ)Хп==о, р=рв =
и использовать (3.6), то (3.8) примет вид
рв тв XDB
( vtdP- ( stdT- f dxD = Q. (3.10)
J 4 J 4 J i — xD \ dxD /Р, Г '
0 0 0
Фиг, 3,5. Значения осмотического давления и давления фонтанирования
между двумя контейнерами, изображенными на фиг. 3.4, для некоторых
значений xDB.
Штрих-пунктирная линия соответствует идеальному газу Ферми — Дирака. График,
взят из работы [284].
Для практических целей можно считать, что не зависит от Рг
тогда для давления в контейнере В можно записать
xdb тв
Рв=4- (-7^-(4^) + (З.Н>
у4 J 1—ад \ dxD /р,т и 1 у4 J
о о
Первый член в правой части этого выражения называется осмоти-
ческим давлением Пв, второй член представляет собой давление
фонтанирования. Численные значения Пв и Рф0Нт приведены
на фиг. 3.5. Видно, что величиной Рф0НТ обычно можно прене-
бречь в температурной области, в которой работает рефрижератор
растворения.
Выражение
XDB
Пв=4- ( dxD ’(3-12)
в v4 J 1 —ад \ dxD Ip,t и ' r
о
для идеального раствора принимает простую форму; в этом случае
Изо ^d) = Нз (Р > Т) rT In xD.
Предполагая далее, что 1 — xD = 1, и считая, что vJxD = гЗВу
находим
Пв = ^TbxDbIv^ = кТ„ (3.13)
В рамках сделанных предположений осмотическое давление есть
давление идеального газа с плотностью Не3, равной по величине
42 Гл. 3. Рефрижераторы растворения
плотности Не3 в разбавленном растворе. Уравнение (3.13) спра-
ведливо, однако, только для Т >0,15 К и xD < 0,03. При более
низких температурах и более высоких концентрациях Не3 следует
пользоваться уравнением (3.12).
Рассмотрим теперь два контейнера М и S, соединенных сверх-
текучим фильтром и заполненных разбавленным раствором Не3
в Не4 при (Рм, Рм» xdm) и (Ps, Ts, xDs) соответственно. Из
предыдущего рассмотрения ясно, что разность давлений, возни-
кающую на концах сверхтекучего фильтра, не учитывая давление
фонтанирования и используя уравнение (3.9), можно записать
в виде
XDM
П _IIS = J_ ( -7^— (4^-) dxD =
У4 J 1—^D \ dxD /Р,Т
хп.<з
XDM
= f dXD‘ (3.14)
У4 J \ fP,T Х '
XD8
Если предположить, что раствор идеальный, то
Цм— Пз О' (в/у4) (Т ^xDM— TsxDs). (3.15)
В рефрижераторе растворения камера растворения М и камера
испарения S образуют систему из двух контейнеров, соединенных
с помощью сверхтекучего фильтра* который, однако, не является
совершенным, так как-Не3 может двигаться через него, совершая
работу против сил вязкости в соединительных трубках и тепло-
обменниках. Если бы Не3 не удалялся из ванны испарения вслед-
ствие откачки, то никакой разности осмотических давлений в раз-
бавленном растворе в состоянии равновесия не возникало бы,
т. е. Пм = Щ. Из уравнений (3.14) и (3.15) и фиг. 3.5 видно, что
концентрация Не3 непрерывно уменьшается от камеры растворе-
ния к камере испарения. Предполагая, что Т м = 10 мК, Ts =
= 0,7 К и xDM = 0,064, находим xDs — 0,008. Парциальные
давления в камере испарения при этих условиях таковы: Риз =
= 9 Па и Ри4 = 0,3 Па.
Когда Не3 с помощью откачки удаляется из камеры испарения,
величина xDS уменьшается, а между камерами растворения и испа-
рения возникает градиент давления. Этот градиент приводит
к движению атомов Не3 через разбавленную фазу. Максимальное
значение величины Пм — П8, соответствующее xDM = 0,064
и xds = 0, составляет 1,6 кПа (1 кПа равен гидростатическому
давлению, создаваемому столбом жидкого Не3 высотой 125 см
или столбом жидкого Не4 высотой 70 см) (см. фиг. 3.5). Недавние
измерения дали несколько более высокие значения величины
3.5. Энтальпия жидкого Не8 43
Пм — П§, равные примерно 2,2 кПа; подробнее этот вопрос рас-
смотрен в работе Рейдбо и Сигуорта [287].
Если сопротивление потоку Не3 через разбавленную фазу слиш-
ком высоко, то это приводит к уменьшению величины xDs, что
соответствует понижению парциального давления Не3 в камере
испарения. Тем самым увеличивается содержание Не4 в циркули-
рующем газе. Это может вызвать ухудшение характеристик рефри-
жератора, что мы рассмотрим позднее.
Плотность разбавленной фазы возрастает по мере приближения
к камере испарения вследствие уменьшения содержания Не3
в смеси. Этр_мржет привести к возникновению гравитационных
нестабильностей, которые ^могут. вывести рефрижератор из рабо-
чего_режима. ДУднако процессам конвекции^щепятствует вяз-
кость^ если дтрубки^междуТсай^рюигфКстворения и испарения не
слишком больших размеров. Подходящие размеры трубок выби-
раются из компромиссных соображений, которые мы обсудим
в разд. 3.7 и 3.8.
3.5. ЭНТАЛЬПИЯ ЖИДКОГО Не3
И ЕГО РАЗБАВЛЕННЫХ РАСТВОРОВ
Для более глубокого понимания процессов растворения необхо-
димо знать температурную зависимость энтальпии чистого жидкого
Не3 и разбавленных растворов Не3. Мы рассмотрим этот вопрос
несколько упрощенно; строгие вычисления проделаны в работе
Эбнера и Эдвардса [122].
Значения термодинамических функций для концентрирован-
ной фазы можно получить с помощью экспериментальных измере-
ний теплоемкости С3 чистого жидкого Не3 при постоянном (равном
нулю) давлении. При температурах ниже 40 мК имеем с3 =
= 24 Т Дж/моль-К2; таким образом, можно записать
т
н3(7’)=я3(0) + j c3dT^H3(0)4-127’2 Дж/моль-К2; (3.16)
о
здесь н3 (0) — энтальпия при Т = 0. Значения энтальпии н3
при более высоких температурах можно получить интегрирова-
нием экспериментально полученного выражения для теплоемко-
сти Сз. Полученные таким образом результаты представлены
на фиг. 3.6.
Несколько более сложная ситуация возникает при рассмотре-
нии разбавленной фазы. Вычисляя удельную теплоемкость этой
фазы, мы должны предположить, что плотность газа квазичастиц
имеет то же самое значение, что и плотность Не3 в разбавленном
растворе. Поэтому при Т Тр имеем cD = xdrji2T/2Tf а*
= х^тл^Т [ср. с уравнением (3.3) и с выражением для электрон-
ной теплоемкости металлов]. При более высоких температурах,
Гл. 3. Рефрижераторы растворения
Фиг. 3.6. Температурные зависимости энтальпии H3D (Т) = //^ссл (Т),
Hfg (Г), Я3 (Г) [уравнения (3.20), (3.19), (3.16)].
Кроме того, зависимости Язр\т, Тм) построены для TM=IQ, 20 и 50 мК [см. разд. 3.6
и фиг. 3.8], соответствующие кривые отмечены значениями Тм. При Т Тм
Н^. Предполагается также, что Н3 (0)= 0. Этот график очень полезен для
анализа поведения рефрижератора растворения в различных экспериментальных усло-
виях. Для построения кривых использованы численные значения из работы [284].
но все же до того, как становится необходимым учитывать тепло-
емкость окружающего Не4, cD можно приближенно считать
равной (5/2)xdr.
В рефрижераторе растворения циркулирует только Не3, поэто-
му C4D = cd^xd- После подстановки численных значений
3.5. Энтальпия жидкого Не3 45
(xD = 0,064, TF = 0,38 К) получим, что при Т < 40 мК
сзв = 108Г Дж/(моль Не3)-К2.. (3.17)
В обычных случаях энтальпию можно вычислить, пользуясь
следующим соотношением:
dH = TdS + VdP. (3.18)
В разбавленной сверхтекучей фазе между камерами растворения
и испарения химический потенциал Не4 постоянен [ц4£> = const,
ср. с уравнением (3.6)]. Согласно (3.14), это соответствует постоян-
ному осмотическому давлению П в разбавленной фазе при низких
температурах. Переписав выражение (3.18) в виде
dH = T(dS/dT)dT + Vdtt,
найдем, что
(dH) П = Т (dS/dT) MdT = C3D dT.
Используя (3.17) и считая, что Т <^40 мК, получим
h^ = h3(0)+54T2 Дж/(моль Не3).К2. (3.19)
Эта величина, которая очень существенна для расчета теплооб-
менников, называется осмотической энтальпией. При более высо-
ких температурах необходимо учитывать давление фонтанирова-
ния (ср. фиг. 3.5). В этом случае условие ц4В = const соответ-
ствует условию П + Рфонт = const. Зависимости н°3Ср от тем-
пературы приведены на фиг. 3.6.
Если двигаться вдоль кривой расслоения, приведенной на
фиг. 3.1, то член VdP в уравнении (3.18) дает существенный вклад
в энтальпию; в этом случае справедливо условие Ц3с = Изо 1СР-
уравнение (3.1)]. При низких температурах
П = а4/з + ^о/зТ^ и = 0,064 4-сТ’2,
где а, Ь, с — постоянные величины. После подстановки соответ-
ствующих численных значений, взятых из работы [284], получим
(при Т 40 мК)
н^ссл = н3 (0) + 96Z2 Дж/(моль Не3) К2. (3.20)
Эта величина необходима при расчетах охлаждения, происходяще-
го в камере растворения. При дальнейшем рассмотрении мы опу-
стим индекс «рассл» из наших обозначений и будем обозначать
через h3D парциальную молярную энтальпию Не3 в разбавлен-
ной фазе вдоль кривой расслоения.
Величину h3D можно вычислить проще, если непосредственно
использовать уравнение (3.1). При условиях, имеющих место в ка-
мере растворения, справедливо следующее соотношение: н3 —
— Ts3 = n3D — Ts3D, т. е. hsd = н3 + Т (s3D — s3).
46 Гя, Рефрижераторы растворения
Учитывая, что s3 = j (с3/Т) dT ==24Т Дж/(моль Не3)-К2
[см. обсуждение в связи с выводом уравнения (3.16)],
ssd j ЫЛ dT — Ю8Т Дж/(моль Не3)-К2 [ср. (3.17)], и исполь-
зуя (3.16), получим (3.20). Таким образом, видно, что пар-
циальная энтальпия Не3 в разбавленной фазе равна сумме
энтальпии чистого Не3 и тепла, требуемого для «испарения» газа
квазичастиц Не3 в разбавленной фазе &Q = T&S. Зависимости
нзд от температуры также представлены на фиг. 3.6.
3.6. ХОЛОДОПРОИЗВОДИТЕЛЬНОСТЬ
В приведенных ниже рассуждениях предполагается, что рефри-
жератор достиг некоего стационарного состояния, в котором тем-
пературы камер растворения и испарения соответственно равны
Тм и Ts- Через QM = dQMldt и Qs обозначим скорости теплопри-
токов (см. фиг. 3.3). Вычислим холодопроизводительность и пре-
дельную температуру, получаемые в рефрижераторе растворения,
работающем в непрерывном режиме, сделав следующие упро-
щающие предположения: циркулирующий газ представляет собой
чистый Не3; нагревом, вызванным трением, можно пренебречь.
Внешний теплоприток к камере растворения складывается из
QM и теплопритока, связанного с поступающим Не3, который
должен быть охлажден при постоянном давлении (Р = 0) от
температуры Т при которой он выходит из последнего теплооб-
менника, до температуры Тм, Количество тепла, поглощаемое
в единицу времени в процессе растворения при скорости потока
п3, можно записать в виде
пз lH3D (Тм) нз (Тм)]>
здесь п3 — молярная скорость циркуляции Не3. В состоянии рав-
новесия
См + Пз [нз (Тn) — нз(Тм)] = ^з [h3d(Tm) — нз (Тм)Ь (3.21)
из этого соотношения с учетом уравнений (3.16) и (3.20) получаем
Qm — П3 [H3D (Тм) Н3 (Тtv)] =
= Пз (96Гм - 12П) Дж/моль.К2. (3.22)
Из этого соотношения видно, что величина QM пропорциональ-
на скорости циркуляции Не3 в системе. При QM — 0 имеем
Т N/T м = 2,8; отсюда видна необходимость иметь теплообменники
очень высокого качества, чтобы обеспечить возможно более низкое
значение температуры Т^-.
3.6. Холодопроизводительность 47
Физ. 3.7. Зависимости холодопроизводительности от температуры для крио-
статов, работающих на откачке насыщенных паров Не3 и рефрижераторов
растворения Не3 в Не4.
Предполагается, что используемый насос может обеспечить скорость откачки газа, равнук>
5 л/с во всем диапазоне давлений. В рефрижераторе растворения это соответствует скоро-
сти циркуляции Не8, равной 30 мкмоль/с при всех температурах. В криостате на откач-
ке паров Не4 такая же скорость циркуляции достигается при Т = 0,5 К.
Для рефрижератора растворения, работающего в одноразовом
режиме, в котором отсутствует входящий поток Не3, уравнения
(3.21) и (3.22) дают
(2м = 84пзТм Дж/моль-К2. (3.23)
Таким образом, холодопроизводительность пропорциональна
квадрату температуры камеры растворения. Если предположить,
что величина xD равна 0,068, а не 0,064 (ср. разд. 3.2), то числен-
ный коэффициент в уравнении (3.23) будет равен 79.
Необходимо подчеркнуть, что величина п3 не является функ-
цией Т м, так как xD не зависит от температуры при Т < 40 мК."
Теперь мы ясно видим разницу между рефрижератором растворе-
ния и обычным рефрижератором на откачке паров Не3. В первом
случае число атомов Не3, откачиваемых в единицу времени, не
зависит от величины Т м, но холодопроизводительность, приходя-
щаяся на один атом Не3, уменьшается пропорционально Th;
во втором случае число откачиваемых молекул паровой фазы про-
порционально давлению паров PV3 и уменьшается экспоненциаль-
но с температурой [ср. уравнение (2.2)], в то время как холодопро-
изводительность, приходящаяся на одну частицу, остается
постоянной величиной, равной l3/N0. Это принципиальное раз-
личие характеристик рефрижераторов двух типов показано на
фиг. 3.7.
48 Гл. 3. Рефрижераторы растворения
Если предположить, что Qm = 0,3 мкВт, п3 = 30 мкмоль/с
и Т N = 18 мК, то из уравнения (3.22) и фиг. 3.6 получим Тм =
= 12 мК. Если предположить, что ТN = 30 мК, то при тех же
самых значениях QM и п3 получим Тм = 15 мК. В рефрижераторе
растворения, работающем в одноразовом режиме, положив QM =
= 0,3 мкВт и скорость потока Не3 из камеры растворения п3 =
= 30 мкмоль/с, получим Тм = 11 мК [ср. уравнение (3.23)].
Приведенные примеры дают некоторое представление о возмож-
ностях рефрижератора растворения.
Соотношение, подобное (3.22), можно вывести для всех частей
криостата растворения, расположенных ниже конденсатора,
имеющего температуру Т4 (см. фиг. 3.3). Внешний приток тепла
к криостату складывается из составляющих Qs, QM (причем вели-
чина QM пренебрежимо мала по сравнению с Qs] теплоприток
к различным теплообменникам также можно записать довольно
точно) и теплопритока, вносимого входящим жидким Не3, кото-
рый нужно охладить от температуры Т4 до температуры Ts. Коли-
чество тепла, поглощаемого в единицу времени при испарении
Не3 в камере испарения, выражается величиной n3L3D (Ts, xDS),
где ц3 — скорость потока, a l3D (Ts, xds) — скрытая теплота
испарения одного моля Не3 при температуре камеры испарения
и концентрации xDS = 0,008. В состоянии равновесия, если
пренебречь величиной QM и малым членом V3d Р в уравнении (3.18),
то можно записать
Qs + пз [нз (ТО нз (Гз)] = n3L3D (Т8, xd8)* (3.24)
Предположив, что п3 = 30 мкмоль/с, Т4 = 1,1 К и Ts = 0,7 К,
получим Qs = 0,7 мВт. Таким образом, в камере испарения
может поглощаться довольно большой внешний приток тепла.
В - действительности обычно возникает необходимость подвести
дополнительное количество тепла к камере испарения, чтобы
поддержать достаточно высокую температуру, обеспечивающую
необходимую скорость циркуляции газа.
В приведенных выше вычислениях мы совершенно не учиты-
вали небольшое количество Не4 (обычно менее 10%), содержа-
щееся в циркулирующем газе. Это обстоятельство легко учесть
при рассмотрении процессов, протекающих в камере растворения,
так как величина xD ~ 0,064 практически не зависит от темпера-
туры при Т < 40 мК. Теплота разделения, пропорциона-
льная величине dxDldT, пренебрежимо мала при движении вдоль
кривой расслоения (ср. фиг. 3.1).
3.6, Холодопроизводительность 49
Предположим, что в единицу времени через рефрижератор
проходит поток газа, состоящий из п3 молей Не3 и п4 молей
Не4, т. е. п = п3 + п4. Перед входом в камеру растворения n3D
молей Не3 уже находятся в разбавленной фазе и xD = n3D/(n3D+n4)
или n3D == xD (1 — х) n/(i — xD), где x = n3!n. Число молей He3,
расходуемых на растворение, составляет п3 — n3D =
— (х — xD) п/(1 — xD). Уравнение теплового баланса можно
записать в виде
Qm + “1—iTTп [Яз — Нз ~Ь
+ n [*3D (TN)-н3 (Тм)] =
(3.25)
Отсюда получим
= ZH3D(Тм) (TN) —Нз(TN). (3.26)
Используя уравнения (3.16) и (3.20) и полагая х = 0,9, xD =
= 0,064, QM — 0,3 мкВт, п = 30 мкмоль/с, ТN = 18 мК, найдем,
что Тм = 13 мК. Если концентрация Не3 изменилась до величины
х = 0,7, то Тм = 14 мК. При х~1 приведенные расчеты дают
значение Тм —12 мК. Таким образом, видно, что температура
камеры растворения слабо реагирует на непосредственное воз-
действие. В то же время косвенные причины, такие, как теплота
разделения, поглощаемая в верхних теплообменниках и увели-
чивающая рабочую температуру всех теплообменников, включая
теплообменник ТN, являются более существенными. Следует
отметить также, что образование сверхтекучих «пробок» в потоке
входящей жидкости также может сказываться нежелательным
образом, что будет обсуждаться в разд. 3.8.
Анализ, подобный тому, который был приведен выше для
камер растворения и испарения, можно провести для каждого
теплообменника; при этом необходимо записать уравнение для
осмотической энтальпии для каждого участка. Вместе с (3.22)
и (3.24) эти соотношения могут быть использованы для
расчета рабочих характеристик рефрижератора растворения.
Кроме того, важно оценить величины энтальпий для входящего
и выходящего потоков Не3 при соответствующих эксперимен-
тальных условиях.
Энтальпия разбавленной фазы в камере растворения обозна-
чается n3D (Тм) [ср. (3.20)]. В области более высоких температур,
4 О. Лоунасмаа
50 Гл. 3. Рефрижераторы растворения
расположенной между камерами растворения и испарения, соеди-
ненными столбом сверхтекучей жидкости, также можно подсчи-
тать энтальпию, начиная от лг3р(7’м) и используя условие
М-4В — const. Энтальпия раствора Не3 в этой части рефрижера-
тора, где преобладает разбавленная фаза, (Г, Т м) является
функцией Т и Тм\ графики этой функции представлены на фиг. 3.6
для трех значений температуры камеры растворения. Видно, что
для Т^>ТМ получаем Тм) == н°™ (Т) [ср. (3.19)],
и н₽еф не зависит от величины Тм. Действительно, во время рабо-
ты рефрижератора величина только слегка изменяется вдоль
столба сверхтекучей жидкости, поскольку силы вязкости препят-
ствуют движению Не3; обычно это оказывает небольшое влияние
на величину нр®Ф (Г, Тм).
Со стороны концентрированной фазы Не3 величина нзс [ср.
формулу (3.16) и фиг. 3.6] должна вычисляться при соответ-
ствующем давлении. При температурах ниже 0,1 К член v3C dP
в выражении для dn3C мал и им можно пренебречь при вычисле-
нии значений нзс (Т). Кроме того, обычно предполагают, что
циркулирует только чистый Не3, поэтому нзс (Т) = н3 (Т).
Вычисление рабочих характеристик рефрижератора растворе-
ния существенно упрощается в случае идеальных ступенчатых
теплообменников; при этом разбавленный и концентрированный
потоки покидают теплообменник, имея одинаковую температуру.
Для самой нижней ступени теплообменника, находящейся выше
камеры растворения, можно записать
Qn + П3 [Н3 (Г^) - н3 (?\)] = Пз (TN) - (Тм)]. (3.27)
В этом выражении QN — приток тепла к самой нижней ступени
теплообменника, Т(см. фиг. 3.3) — температура, которую
имеет поток циркулирующего Не3 при выходе из предпоследней
ступени теплообменника, расположенной над последней ступенью;
обычно предполагают, что ~
Если известна требуемая температура Тм, то величину TN
можно вычислить, пользуясь уравнением (3.22). Затем из (3.27)
можно определить Т и т. д., вплоть до температуры камеры
испарения. Эта процедура, описанная в работе Кальвиуса, Катилы
и Лоунасмаа [189], проиллюстрирована графически на фиг. 3.8
для случая Тм = 10 мК. Видно, что если пренебречь всеми при-
токами тепла и эффектами вязкости, то ТN = 28 мК, ТN_T =
= 65 мК, Тn~2 = 0,17 К, ТN_3 = 0,6 К. Это последнее значе-
ние вполне подходит для температуры камеры испарения. Таким
образом, если температура камеры испарения Ts = 0,6 К, то для
получения температуры Тм = 10 мК необходим идеальный трех-
3.6. Холодопроизводительность 51
Фиг. 3.8. Энтальпийная диаграмма для анализа работы рефрижератора
растворения с идеальным многоступенчатым теплообменником.
Предполагается, что Тм= 10 мК. Сплошная ступенчатая линия с обозначениями темпе-
ратуры без штриха соответствует случаю, когда все внешние притоки тепла принимаются
равными нулю; пунктирная ступенчатая линия- с обозначением температуры со штрихом
соответствует случаю, когда теплопритоки отличны от нуля (подробно рассмотрен случай,
когда теплоприток равен QN/n9). Пояснения даны в тексте и на фиг. 3.6.
ступенчатый теплообменник. В действительности в работающих
рефрижераторах ситуация значительно менее благоприятна, но ее
можно существенно улучшить добавлением непрерывного тепло-
обменника, расположив его ниже камеры испарения (см. фиг. 3.3).
Представляется весьма удачным то обстоятельство, что нреф
всегда существенно больше, чем я3, при одной и той же темпе-
ратуре. При этом входящий Не3 может быть эффективно охлажден;
в идеальном случае, при отсутствии внешнего теплопритока,
температура падает ниже 0,2 К, уменьшаясь примерно в 2,5 раза
на каждой ступени теплообменника.
4*
52 Гл. 3. Рефрижераторы растворения
3.7. ПРЕДЕЛЬНЫЕ ПАРАМЕТРЫ
РЕФРИЖЕРАТОРОВ РАСТВОРЕНИЯ
Предельная температура, получаемая в камере растворения
рефрижератора растворения, работающего в непрерывном режи-
ме, зависит главным образом от трех величин: количества тепла,
вносимого входящим потоком Не3, п3 [н3 (Т N) — н3 (Тм)]; внеш-
него притока тепла QM и вязкостного нагрева. В рефрижераторе
растворения, работающем в одноразовом режиме, первая из этих
величин равна нулю. В рефрижераторе со сверхтекучим фильтром
вследствие того, что сверхтекучая компонента жидкости не пере-
носит энтропию и движется без трения, первая и последняя вели-
чины в принципе должны равняться нулю.
Величина QM должна быть сведена к минимуму, что обеспечи-
вается соответствующей конструкцией криостата. Как сделать
это наилучшим образом, мы обсудим в разд. 3.9 и 9.3.
Количество тепла, вносимое в камеру растворения поступа-
ющим Не3, зависит от температуры TN, которая в свою очередь
зависит от качества самого нижнего теплообменника. Характе-
ристики этого теплообменника определяются главным образом
сопротивлением Капицы и вязкостным нагревом.
Тепловое граничное сопротивление Капицы определяется сле-
дующим выражением:
RK^\T/Q. (3.28)
где АТ — перепад температур на границе раздела жидкость —
твердое тело, Q — скорость теплового потока через границу раз-
дела. Детальное обсуждение вопросов, связанных с сопротивле-
нием Капицы, проводится в разд. 9.6; здесь же мы коснемся
нескольких основных фактов.
Эксперименты показывают, что обычно сопротивление Капицы
между чистым жидким Не3 и твердым телом определяется как
RK3 ~ 0,05МсТ3 К4-м2/Вт, (3.29) -
где А с — площадь поверхности теплообменника со стороны кон-
центрированной фазы. Это соотношение справедливо при условии,
что величина А77Т мала. Сопротивление на границе твердое
тело — разбавленная фаза записывается как
RKD ~ 0,02/ЛрТ3 К4 • м2/Вт. (3.30)
В реальном теплообменнике два тепловых сопротивления
7?кз и Rkd включены как бы последовательно, т. е.
Rk = (1/Г3) (0,05/Лс +0,02/Ар).
3.7. Предельные параметры рефрижераторов растворения 53
Минимум величины RK для теплообменника данного размера’
(т. е. А с + Ad = const) соответствует условию 0,05/0,02 =
= Ас/Ad; в этом случае \ТС/\TD = ACIAD, где \ТС и ДТП —
перепады температур на двух поверхностях раздела. Учитывая
приведенные выше экспериментальные данные, найдем, что Ас =
= 1,6 Ad. Однако некоторые последние данные (см. разд. 9.6),
заставляют предположить, что RK3 ex. RKD. В любом случае эти
результаты должны быть пересмотрены, если приходится учиты-
вать эффекты, обусловленные вязкостью.
Проблемы, связанные с тепловым граничным сопротивлением,
становятся действительно серьезными в области самых низких
температур, т. е. в теплообменниках, расположенных около
камеры растворения, поскольку RK ж i/T3. Разница температур
между корпусом теплообменника и потоками жидкости может
легко достигнуть величины 10—30% от Т. Обычным средством
борьбы с этим явлением является увеличение размера площади
нижнего теплообменника; этот способ обсуждается в разд. 3.8.
Поскольку величина Q пропорциональна п3, то, пренебрегая
вязкостным нагревом, из уравнений (3.28) — (3.30) найдем, что если
увеличивается скорость циркуляции, то площадь теплообменника
также нужно увеличить, чтобы величина ДР осталась неизменной.
Теперь обратим внимание на эффекты, связанные с вязкостью.
Исходя из основного уравнения для ламинарного потока
ДР = /цУ,
получим мощность, выделяющуюся вследствие трения:
<2 = УДР = 2т]У2; (3.31)
здесь ДР — разность давлений, связанная с потоком, Z — коэф-
фициент сопротивления, ц — коэффициент вязкости, У — объем-
ная скорость потока. По аналогии с законом Ома величина Zt)
называется сопротивлением потока, Z — чисто геометрический
фактор; для трубы длиной L и диаметром D получим Z = 128 LlnD*.
Увеличение температуры жидкости, обусловленное вязкост-
ным нагревом, можно вычислить, воспользовавшись соотноше-
(Г • •
ни ем Q — ncdT. Для сравнительно небольшого увеличения тем-
пературы получим
^T = Zx\V2/nc. (3.32)
Для чистого Не3 при низких температурах ц3 = 2-10~7 Т~2
Н-с-К2/м2, с3 = 24Z Дж/моль-К2, v3 = 37 см3/моль [ср. (3.16)].
Для 6,4%-ного раствора Не3 в Не4 имеем ц3р = O^-lO^T^H-c*
• К2/м2, сзг> = 108Т Дж/(моль Не3)-К2 [см. (3.17)], v3D^v,/xD =
= 430см3/моль Не3. Подставляя эти численные значения в (3.32)
54 Гл. 3. Рефрижераторы растворения
и следуя работе Уитли, Вилчеса и Абеля [360], найдем, что
AZd = 8ATc, (3.33)
т. е. при идентичных геометрических условиях и равных потоках
увеличение температуры, вызываемое вязкостным нагревом, в во-
семь раз больше со стороны разбавленной фазы, чем со стороны
концентрированной фазы. В действительности ситуация даже
хуже, поскольку TD<i Тс. Необходимо также отметить, что при
температурах ниже 10 мК вязкость жидкого Не3 сравнима с вяз-
костью воды.
Из (3.32) видно, что AZ 1/Т3. Отсюда следует, что проблема
вязкостного нагрева становится особенно важной при самых низ-
ких температурах. Наилучшим теплообменником будет такой,
в котором увеличение температуры, обусловленное вязкостным
нагревом, одинаково со стороны разбавленной и концентрирован-
ной фаз. В соответствии с (3.33) этого можно добиться, рассчиты-
вая теплообменник так, чтобы Zc = 8ZD. Из этого требования
следует, что проход для разбавленной фазы должен быть в 1,7 раза
шире, т. е. объем разбавленной фазы в 3 раза больше (поскольку
Z & 1/D*).
Противоречивые требования, возникающие при стремлении
свести к минимуму сопротивление Капицы (Ас = 1,6АП) и вяз-
костный нагрев (Йв = ЗУС), в принципе можно удовлетворить
одновременно.
Ниже мы определим предельную температуру, до которой может
быть охлажден рефрижератор растворения. Чтобы исключить
эффекты, обусловленные сопротивлением Капицы, рассмотрим
камеру растворения в рефрижераторе растворения, работающем
в одноразовом режиме. Будем предполагать также, что внешний
теплоприток равен нулю. При этих предположениях наинизшая
температура, которую можно получить, определяется вязкостью
потока в выходной трубке. Нагревание и охлаждение должны
быть сбалансированы, т. е. величина QM из (3.23) должна рав-
няться величине Q из (3.31); это приводит к соотношению, вклю-
чающему в себя п3 и Т4. В качестве численного примера рассмот-
рим трубку длиной L = 25 см и диаметром D = 1 мм, для кото-
рой Z = 106 см"3. Если положить п3 = 10 мкмоль/с, то Тм —
= 10 мК.
Этот результат предполагает, однако, что температура выход-
ной трубки примерно равна Тм. При более высоких температурах
это может быть приближенно правильным, поскольку величина
Лзо уменьшается быстрее с возрастанием Z, чем теплопроводность
кзо — 3,6-10"4/Г Вт/м [см. (9.10)]. Однако при самых низких
температурах, которыми мы в основном .интересуемся, вдоль
3.8. Конструкции и характеристики теплообменников 55
выходной трубки будет существовать температурный градиент.
Следовательно, на верхнем конце выходной трубки температура
выше, а величина вязкостного нагрева на единицу длины меньше,
чем на конце, примыкающем к камере растворения. Тепло, выде-
ляющееся вследствие трения k3D 1/77, подводится обратно
в камеру растворения. Этот теплоприток, пропорциональный
1/Z4 и п3, компенсируется в камере растворения охлаждением,
обусловленным растворением, которое пропорционально Т2 и п3.
Таким образом, мы получаем соотношение, в которое температура
входит в шестой степени, а скорость потока вообще не входит.
Решая соответствующее дифференциальное уравнение, Уитли и др.
(360] нашли, что предельная температура, которую можно полу-
чить в камере растворения рефрижератора растворения, рабо-
тающего в одноразовом режиме, равна
Тм (lim) = 4/£1/з мК • (мм)1/з. (3.34)
Для выходной трубки диаметром 1 мм найдем, что Тм (lim) =
= 4мК. Поскольку Т м (lim) слабо зависит от D, увеличение диа-
метра трубы откачки практически не дает возможности сущест-
венно понизить температуру камеры растворения.
Наинизшая температура, полученная до сих пор с помощью
рефрижератора растворения непрерывного действия, составляет
5,5 мК (по сообщению Зиновьевой [375], эта температура получе-
на Б. С. Негановым). В рефрижераторе, работающем в одноразо-
вом режиме с выходной трубкой диаметром 1,04 мм, ВилчесиУитли
[346] достигли температуры 4,5 мК, что находится в хорошем
согласии с (3.34). В рефрижераторе растворения со сверхтекучим
фильтром вязкостный нагрев в камере растворения в принципе
равен нулю. Однако до сих пор наинизшая температура, получен-
ная с помощью рефрижератора этого типа, составляет 12 мК
(Пеннингс, Таконис, де Брюн Оуботер [268]). Это говорит о нали-
чии] неизвестных факторов, играющих, по-видимому, важную
роль в этом процессе.
3.8. КОНСТРУКЦИИ И ХАРАКТЕРИСТИКИ
ТЕПЛООБМЕННИКОВ
Теплообменники являются наиболее важными элементами
в конструкции рефрижератора растворения. Некоторые факторы,
влияющие на их характеристики, мы уже рассмотрели (разд. 3.6,
3.7). Здесь мы обсудим несколько различных вариантов тепло-
обменников, хорошо зарекомендовавших себя на практике, и дадим
общее уравнение для расчета их характеристик.
В рефрижераторах растворения используются два принци-
пиально различных типа теплообменников. В теплообменнике
56 Гл. 3. Рефрижераторы растворения,
непрерывно-протйвоточного типа температура стенки теплообмен-
ника изменяется вдоль его длины и теплообмен между двумя
потоками жидкости осуществляется через стенку. Теплопровод-
ность вдоль теплообменника и вдоль потока жидкого гелия внутри
его играет относительно малую роль. В дискретных или ступен-
чатых теплообменниках температура почти одинакова во всех
частях медного корпуса теплообменника.
Непрерывные теплообменники обычно изготавливаются из
тонкостенных трубок и материала с низкой теплопроводностью.
Это либо три трубки почти одинакового диаметра (около 20 мм),
вставленные плотно друг в друга, либо две тонкие трубки (диамет-
ром меньше 2 мм), также вставленные друг в друга. В первом слу-
чае входящий и выходящий потоки жидкости текут по узкому
(0,1—0,2 мм) кольцевому зазору между трубками; во второй кон-
струкции, которую часто предпочитают по чисто практическим
соображениям, входящий Не3 движется по трубке меньшего диа-
метра, а выходящий поток Не3 течет по кольцевому зазору между
трубками, заполненному почти неподвижным сверхтекучим Не4.
Для экономии места теплообменник этого типа часто делают
витым. Длина трубок обычно колеблется между 40 и 200 см.
Кроме конструктивной простоты непрерывные теплообменни-
ки обладают целым рядом других достоинств. Наиболее важное ив
них то, что в рефрижераторе растворения, снабженном только
непрерывным теплообменником, можно получить очень низкую
температуру. Уитли, Рэпп и Джонсон [361] получили 26 мК
при п3 = 14 мкмоль/с, L = 100 см и 22 мК при п3 = 9 мкмоль/с,
L = 150 см. Здесь L — длина теплообменника, состоявшего из
двух медно-никелевых трубок с толщиной стенок 0,08 мм и внут-
ренними диаметрами 0,24 и 1 мм соответственно. В теплый
конец непрерывного теплообменника можно вставить металличе-
скую проволочку, которая создает дополнительное сопротивле-
ние потоку входящей жидкости. Такое повышение давления предо-
храняет конденсированный Не3 от повторного испарения в камере
испарения и от больших тепловыделений, обусловленных конден-
сацией в теплообменнике. Важной особенностью непрерывных
теплообменников является их небольшой объем; это экономит Не3
и уменьшает время охлаждения.
Проблема оптимизации непрерывного теплообменника в инте-
ресующих нас условиях еще окончательно не решена. С точки
зрения передачи тепла между двумя потоками жидкости жела-
тельно увеличение эффективной поверхности. Однако в работе
Уитли и др. [361] экспериментально показано, что если скорость
потока входящей жидкости слишком мала, т. е. внутренняя труб-
ка слишком широка, то Не4 расслаивается, образуя сверхтекучие
пробки. При достаточно большой скорости потока (свыше 0,7 см/с)
пробки разбиваются на небольшие капли, и нестабильности,
3.8. Конструкции и характеристики теплообменников 57
связанные с пробками, исчезают. Поэтому внутренняя трубка,
непрерывного теплообменника должна иметь настолько малый диа-
метр, насколько позволяет выбранное сопротивление потока в реф-
рижераторе.
Плотность разбавленной фазы увеличивается по мере движе-
ния в область более высоких температур, поскольку содержание
Не3 в жидкости уменьшается. Вследствие этого, если наружная
трубка слишком широка, могут возникнуть гравитационные
нестабильности, приводящие к конвекции. Такие нарушения
могут существенно увеличить перенос тепла между последователь-
ными ступенями рефрижератора, нарушить его работу и полностью-
вывести из режима. Конвективные вихри в разбавленной сверхте-
кучей фазе могут нарушить однородность химического потен-
циала ц47), а следовательно, и распределение осмотического давле-
ния, приводящего к движению потока Не3. Сверхтекучий поток
будет ускоряться, оказывая воздействие на всю разбавленную
фазу. Поэтому любые нарушения режима вблизи теплого конца
непрерывного теплообменника немедленно сказываются на работе
камеры растворения. Уитли и др. [361] обнаружили, что это
может быть одна из самых серьезных причин ухудшения рабочих
характеристик рефрижератора растворения. Поэтому внешние
трубки теплообменников должны иметь небольшой диаметр,
чтобы предотвратить конвекцию. Однако при этом возникает
проблема вязкостного нагрева, который в восемь раз больше в раз-
бавленной фазе, чем в концентрированной, особенно в области»
самых низких температур. Ясно, что окончательный выбор раз-
меров трубок теплообменников представляет собой компромисс
между этими противоречивыми требованиями.
Ступенчатые теплообменники предпочтительнее использовать»
в рефрижераторах растворения, конструируемых для получения
самых низких температур или для проведения измерений, тре-
бующих большой холодопроизводительности. Они должны быть
смонтированы последовательно с непрерывным теплообменником
(см. фиг. 3.3). Число ступеней и их размеры зависят от конкрет-
ных задач.
Ступенчатые теплообменники обычно изготавливаются из мед-
ных блоков, используемых для уменьшения граничного тепло-
вого сопротивления Капицы (см. разд. 3.7, 9.6). Эти теплообмен-
ники заполняются спеченным медным порошком или тонкой мед-
ной фольгой, чтобы обеспечить большую площадь контактирующей
с жидкостью поверхности. Другими важными конструкционными
параметрами теплообменников являются сопротивление потоку,
которое нужно сделать малым» чтобы свести к минимуму вязкост-
ный нагрев, размеры, которые должны быть небольшими в целях,
экономии Не3 и уменьшения времени охлаждения (см. разд. 3.3)v
а также простота конструкции.
58 Гл. 3. Рефрижераторы растворения
Фиг. 3.9. Поперечное сечение теплообменника из спеченной меди [128].
1 — спай жестким припоем; 2 — медные проволочки; 3 — спеченная медь; 4 — спай
мягким припоем; 5 — вход Не3; 6 — выход Не3; 7 — медный корпус теплообменника;
8 — вход разбавленной фазы; 9 — медные крышки; 10 — выход разбавленной фазы.
Ступенчатый теплообменник из спеченной меди, впервые пред-
ложенный Уитли [357], был использован в большом числе рефриже-
раторов. На фиг. 3.9 в качестве примера изображен теплообмен-
ник, описанный Энхольмом и Джиллингом [128] (см. также
фиг. 3.22), где применен медный порошок со средним размером
частиц 40 мкм. Чтобы получить большую поверхность и малое
сопротивление потоку, были изготовлены медные губчатые блоки
довольно большого диаметра. Коэффициент заполнения в блоках
спеченной меди составлял около 41%, что обеспечивало низкое
сопротивление потоку. Для обеспечения хорошего теплового
контакта между разбавленной и концентрированной фазами
в медный порошок вставлялось и затем впекалось большое коли-
чество тонких медных проволочек. Эти проволочки серебряным
припоем припаивались к крышкам, которые в свою очередь плотно
навинчивались на корпус теплообменника и припаивались к нему
мягким припоем. Если не принять этих мер предосторожности,
то тепловое сопротивление между пластинами из спеченной меди
со стороны разбавленной и концентрированной фаз легко стано-
вится сравнимым с тепловым сопротивлением Капицы.
На фиг. 3.10 показан ступенчатый теплообменник, использован-
ный Негановым [251] (см. также разд. 3.9). Для его изготовления
на большом количестве листков медной фольги толщиной 15—
20 мкм выдавливались ряды «ямок» в направлении потока жидко-
сти, затем эти листки собирались в стопку и спекались при темпе-
ратуре 800 °C в течение 6—8 ч. После этого по месту припаивались
медные стенки с втулками для подводящих трубок. Получавшиеся
нри этом свободные каналы для пропускания жидкого гелия имели
ширину 10—200 мкм. Таким образом удавалось получить одновре-
3.8. Конструкции и характеристики теплообменников 59
Фиг. 3.10. Конструкция теплообменника Неганова [251].
Трубки для выхода жидкости размещены на противоположной стенке теплообменника.
менно и большую площадь поверхности, и малое сопротивление
потоку. Некоторым препятствием для использования этих тепло-
обменников является довольно сложная механическая конструк-
ция.
Основная идея Неганова [251], конструктивно более просто
оформленная, была использована Уитли и др. [361]. Их ступенча-
тый теплообменник показан на фиг. 3.11. Несколько таких блоков
могут быть очень компактно установлены вокруг одной централь-
ной колонны (см. фиг. 3.16). Чтобы обеспечить большую поверх-
ность теплообмена и низкое сопротивление потоку, теплообмен-
ник заполнялся полосками медной фольги толщиной 32 мкм
и шириной 25 мм. Использовались два типа полосок: плоские и гоф-
рированные. Бороздки глубиной 0,25 мм с шагом 0,5 мм наноси-
лись специальным приспособлением. Полоски складывались и на-
вивались вокруг медного сердечника до тех пор, пока получив-
шийся цилиндр не вставлялся плотно в отверстие корпуса тепло-
обменника. Коэффициент заполнения такой конструкции состав-
лял около 50%. После спекания всей конструкции в атмосфере
водорода при температуре 700 °C в течение 1 ч между фольгой
и корпусом теплообменника устанавливался хороший тепловой
Фиг. 3.11. Поперечное сечение теплообмен-
ника из спеченной медной фольги [361].
Типичные параметры таких теплообменников:
Vc = 0,2—0,5 см3, VD = 1,4—1,8 см3, Ас =
= 200—400 см2, Ad = 1000 см2, Zc = (30 — 10) •
•10е см“3, ZD= (5 —2) «10е см-3. Первые вели-
чины относятся к самой верхней, а последние
— к самой нижней ступени шестиступенчатого
теплообменника.
1 — разбавленная фаза; 2 — концентрированная
фаза; 3 — медный корпус теплообменника; 4 —
сердечник; 5 — отверстие для термометра; 6 —
пазы для теплового контакта дополнительных
коммуникаций с корпусом теплообменника.
60 Гл. 3. Рефрижераторы растворения
Фиг. 3.12. Теплообменник Нииникоски [254] из спеченной меди. Поскольку
этот теплообменник представляет собой узкие длинные трубки, его пара-
метры занимают промежуточное положение между параметрами непрерыв-
ных и многоступенчатых теплообменников.
контакт. После этого отверстия в корпусе теплообменника уплот-
нялись медными цилиндрами, снабженными втулками для при-
соединения подводящих трубок.
Уитли и др. [361] провели тщательно разработанную серию
экспериментов для исследования характеристик таких теплообмен-
ников. Они показали, что ступенчатые теплообменники всегда
должны использоваться последовательно со специально подобран-
ным теплообменником непрерывно-противоточного типа; такая
комбинация является практически лучшим способом подавления
гравитационных и других нестабильностей, вероятность возник-
новения которых при температурах около 0,1 К очень велика.
Далее, анализ показал, что при данной общей площади теплооб-
мена лучше использовать большое количество небольших по раз-
меру ступеней, соединенных последовательно, чем небольшое
количество ступеней большого размера.
При самых низких температурах важную роль играют размеры
трубок, соединяющих различные ступени теплообменника. Труб-
ки для движения концентрированной фазы, использованные Уитли
и др. [361], имели следующие значения внутреннего диаметра:
0,24 мм — от непрерывного теплообменника до пятой ступени,
0,64 мм — остальные. Для движения разбавленной фазы: 0,64 мм—
до пятой ступени теплообменника, 1 мм — между пятой и шестой
ступенями, 1,4 мм — между шестой ступенью и камерой раство-
рения.
На фиг. 3.12 показан теплообменник, разработанный Ниини-
коски [254] (см. фиг. 3.23), для горизонтального рефрижератора
растворения. Теплообменник состоит из двух медных трубок, часть
внутреннего пространства которых занята спеченным медным по-
рошком; трубки спаяны друг с другом вдоль своей длины серебря-
ным припоем. Спеченная медь заполняет трубки не полностью;
вдоль верхней образующей каждой трубки оставлено свободное
пространство. Такая конструкция является работоспособной по-
тому, что теплопроводность жидкого Не3 в нижней части милли-
градусного диапазона температур становится очень высокой, до-
3,8, Конструкции и характеристики теплообменников 61
стигая в конце концов теплопроводности меди (см. фиг. 9.3). По-
этому жидкий гелий, проходящий по теплообменнику вдоль его сво-
бодной части, находится тем не менее в хорошем тепловом кон-
такте с почти неподвижным гелием, заключенным внутри спечен-
ной меди, где и происходит основной теплообмен между гелием
и медным корпусом теплообменника.
Эта конструкция обладает несколькими положительными осо-
бенностями. Сопротивление потоку достаточно мало, что позво-
ляет поддерживать высокую скорость циркуляции при пренебре-
жимо малом вязкостном нагреве. Эффективное тепловое сопротив-
ление между потоками составляет только 10—30% соответствую-
щей величины в отсутствие потока; это обусловлено вытянутой
формой теплообменника, при которой в направлении, параллель-
ном потоку, передается меныпёе количество тепла, чем в направ-
лении, перпендикулярном потоку. Этот теплообменник занимает,
таким образом, промежуточное положение между теплообменни-
ками непрерывного и ступенчатого типов. Кроме того, количество
Не3 в таком теплообменнике невелико, менее 0,5 см3.
Теплообменники этого типа в последнее время успешно при-
менялись в нескольких рефрижераторах растворения (см.
фиг. 3.16). Вероятно, наиболее удобный метод их изготовле-
ния заключается в следующем. Две относительно тонкостенные
бедные трубки диаметром около 3 мм и длиной 5—15 см свари-
ваются друг с другом вдоль образующих. Внутрь каждой из них
вставляется графитовый стержень диаметром около 1 мм, осталь-
ное пространство заполняют медным порошком, который слегка
утрамбовывают. Затем весь этот блок спекают в атмосфере водо-
рода в течение нескольких часов при температуре 700° С. В за-
ключение графитовые стержни удаляются, к концам трубок при-
паиваются втулки для подводящих трубок; теплообменник можно
изгибать, чтобы придать ему нужную форму. Трубки с порошком
могут быть приготовлены раздельно и затем спаяны несверхпро-
водящим серебряным припоем (см. разд. 9.3). Подходящие графито-
вые стержни можно легко извлечь из карандашей; перед употреб-
лением их необходимо прокалить до белого каления для удаления
примесей.
Интересные эксперименты были проведены Де Кастилло, Фро-
сати, Лаказом и Тулузом [112] на непрерывных теплообменниках
из пластиков. Основная причина использования этих материалов
заключается в том, что их граничное сопротивление значительно
меньше, чем RK для меди. Использование тойких фольг толщиной
порядка 10 мкм позволило добиться еще более низкой теплопро-
водности, чем объемная теплопроводность пластиков. В доста-
точно тонких фольгах процесс передачи тепла может определяться
механизмом прямого фононного переноса, а не сопротивлением
Капицы и объемной теплопроводностью. Недавно с помощью
62 Гл. 3. Р ефрижераторы растворения
рефрижератора, работающего в цепрерывном режиме, в котором
были использованы такие теплообменники, получена температура
6 мК. Однако такие теплообменники слишком чувствительны
к механическим воздействиям, обусловленным неожиданными по-
вышениями давления, и конструкция их довольно сложна.
В заключение кратко проведем общий анализ теплообменников.
Идеальные теплообменники уже были рассмотрены в разд. 3.6
[см. фиг. 3.6, 3.8 и уравнение (3.27)]. Неидеальные теплообмен-
ники довольно подробно рассмотрены в работах Рейдбо, Сигуорта
[287, 310]. Поведение теплообменников описывается в общем слу-
чае численным решением системы двух дифференциальных урав-
нений типа
Аг [Кг (d?T/dz2) + (dKi/dT) (dT/dz)2] —
т
-(dA/dz) j (i/RK)dT + x\V2(dZ/dz) — n3c(dT/dz). (3.35)
тв
Одно из них описывает ту часть теплообменника, по которой идет
концентрированный поток, другое — часть, по которой идет раз-
бавленный поток. Члены в левой части уравнения описывают теп-
лопроводность, сопротивление Капицы и вязкостный нагрев соот-
ветственно; член в правой части — изменение осмотической эн-
тальпии. Здесь Аг — площадь поперечного сечения потока жид-
кости в плоскости, перпендикулярной направлению потока z;
Кг — теплопроводность жидкости; dA/dz — площадь поверхно-
сти на единицу длины; Т в — температура корпуса теплообмен-
ника; dZIdz — сопротивление потоку на единицу длины и п3с и
V — теплоемкость и объемная скорость течения Не3 при соответ-
ствующих условиях.
На фиг. 3.13 показаны профили температуры в теплообменни-
ке из спеченной меди, ближайшем к камере растворения. При
построении этих профилей температуры предполагалось, что
Qm ~ Qn — 0 и Тм = 10 мК; Т N — температура, при которой
входящий Не3 покидает теплообменник [см. уравнение (3.22)];
она равна 28 мК. Из фиг. 3.13 видно, что основные изменения тем-
пературы в двух потоках жидкости имеют место непосредственна
перед тем, как они входят в теплообменник, и что Тв = 20 мК
и TN_! = 40 мК.
В предыдущих вычислениях были использованы эксперимен-
тально полученные значения Кг- На фиг. 3.13 приведен также
профиль температур, рассчитанный в предположении, что Кг = 0.
В этом случае наблюдаются ясно выраженное изменение темпера-
туры жидкости в теплообменнике и общее улучшение характери-
стик. Если даже предположить, что Т в = 26 мК и TN-± =60 мКг
3.9. Примеры рефрижераторов растворения 63
Фиг. 3.13. Расчетные [см.
уравнение (3.35)] профили тем-
ператур для типичной ступени
теплообменника, расположен-
ного перед камерой растворе-
ния, [287].
Температура камеры растворения
Тм =10 мК, объемы жидкостей
Vq= 0,85 см3, VD = 1,8 см3.
Площадь поверхности на единицу
объема жидкости составляет 400
см-1. Сплошные кривые построены
с использованием эксперименталь-
но найденных значений Kf, пунк-
тирные кривые построены в предпо-
ложении, что — 0. Более под-
робное обсуждение приведено в
тексте и в оригинальных работах.
1 — концентрированный поток; 2—
разбавленный поток; 3,5 — труб-
ки; 4 — теплообменник.
Т. е. принять величины, значительно более высокие, чем в рассмо-
тренном ранее примере, то температура камеры растворения оста-
нется той же самой: Тм = 10 мК [для идеального теплообмен-
ника (см. фиг. 3.8) Tjv-i должна равняться 65 мК1. Это обстоя-
тельство в какой-то мере объясняет, почему теплообменники Нии-
никоски ([254], см. фиг. 3.12) оказались столь удачными. При
использовании вытянутых и тонких теплообменников параметр
Ki не столь важен, как в случае конструктивно более удобных
ступенчатых теплообменников.
Вопросы, связанные с более эффективным использованием по-
верхности в теплообменниках различных типов, были рассмотрены
недавно в работе Стааса, Вейса и Северинса [321].
3.9. ПРИМЕРЫ РЕФРИЖЕРАТОРОВ РАСТВОРЕНИЯ
В этом разделе мы кратко рассмотрим основные конструктив-
ные элементы и работу нескольких наиболее удачных рефрижерато-
ров растворения. Остановимся на наиболее интересных деталях и
на последних достижениях в этой области. Теплообменники, ис-
пользованные во многих из этих рефрижераторов, уже рассмо-
трены в предыдущих разделах.
*64 Гл. 3. Рефрижераторы растворения
Фиг. 3.14. Рефрижератор растворения Неганова, Борисова и Либурга [252];
1— откачиваемая ванна Не4 с конденсатором Не3; 2 — дроссель; 3 — камера испарения
диаметром 15 см; 4 — теплообменник в испарительной камере; 5 — непрерывный тепло-
обменник, вход потока; 6 — непрерывный теплообменник, выход потока; 7 — камера
растворения диаметром 1,9 см; 8 — вход Не3 в камеру растворения.
, На фиг. 3.14 показана схема первого действительно успешно
работавшего рефрижератора растворения, сконструированного
и изготовленного Негановым, Борисовым и Либургом [252]. Ори-
гинальная модель их рефрижератора была сконструирована до
того, как стало известно, что растворимость Не3 в Не4 при Т = О
равна 6,4%. В связи с этим много усилий было затрачено на соз-
дание возможно более мощной системы откачки, чтобы противодей-
ствовать температурной зависимости xD, которая, как предполага-
лось, имеет вид xD ~ Z3/2. Диаметр верхнего конца трубы, веду-
щей к большому диффузионному насосу БН-3 производительно-
стью 450 л/с, составлял 10 см, и температура газа, поступавшего
в насос, достигала 80 К. Была достигнута расчетная скорость
циркуляции 110 мкмоль/с, несмотря на довольно низкую темпера-
туру камеры испарения: 7s = 0,6 К.
Теплообменник был изготовлен из трех концентрических тру-
бок из нержавеющей стали длиной 22 см и диаметром около 20 мм.
3,9. Примеры рефрижераторов растворения 65
Входящий поток Не3 поступал по кольцевому зазору, равному
0,1 мм, между наружной и средней трубками; Не3, возвращаю-
щийся из камеры растворения в камеру испарения, проходил че-
рез кольцевой зазор, равный 0,15 мм, между средней и внутренней
трубками. Наинизшая температура, достигнутая с помощью
этого рефрижератора, составляла 56 мК при QM « 0.
После установления факта конечной растворимости Не3 в Не4
при абсолютном нуле Неганов, Борисов и Либург [252] улучшили
свой криостат, увеличив поверхность теплообменника в пять раз.
После этого они смогли получить температуру 25 мК при QM ~ 0
и 40 мК при QM = 18’мкВт. Таким образом, их рефрижератор
обладал весьма высокой холодопроизводительностью. В более позд-
них работах Неганова [251] и Зиновьевой [375] описан блок тепло-
обменников, состоящий из 17 секций, расположенных по схейе
1—1—1—2—4—8 (т. е. восемь секций самой нижней ступени теп-
лообменника были соединены параллельно). Общая площадь по-
верхности в этом теплообменнике составляла 7 м2, а общий объем,
занимаемый жидким гелием, был равен 70 см3. При скорости цир-
куляции 200 мкмоль/с на этом приборе была достигнута темпера-
тура 5,5 мК, которая до сих пор является наинизшей температу-
рой, полученной с помощью рефрижератора растворения, работаю-
щего в непрерывном режиме.
Ниже мы более подробно рассмотрим рефрижератор растворе-
ния, разработанный Уитли и сотр. [357, 358, 361]. Коммерческий
вариант этого прибора выпускается фирмой S.H.E. На фиг. 3.15
изображена схема этого рефрижератора.
Конструкция криостата разработана по узловому принципу,
чтобы удобно было приспосабливать его для различных целей.
Откачная головка и кольцевой коллектор позволяют менять на-
правления линий откачки и подводов к исследуемому объекту
в широких пределах*
Из соображений устойчивости и удобства монтажа криостат
и дьюар крепятся к толстой монтажной плите. Следующий узел
состоит из фланца, соединяющего линии откачки, самих линий от-
качки, экранов, фланца вакуумной рубашки и пластины, имею-
щей температуру 1 К. Для уплотнения труб и фланцев использо-
ваны индиевые О-образные прокладки. Экраны служат и для
эффективного использования холода, содержащегося в испаряю-
щемся Не4, и для защиты от излучения. Об устройстве и назначе-
нии пластины, имеющей температуру 1 К, уже говорилось
в разд. 2.2. Остальные узлы представляют собой собственно ре-
фрижератор растворения, кожух вакуумной рубашки, уплотнен-
ный с помощью индиевой^О-образной прокладки, тепловой экран,
имеющий температуру 1 К, и дьюар. В качестве дополнительного
5 О. Лоунасмаа
6
Физ. 3.15. Рефрижератор растворения производства фирмы S.H.E.
1 — соединительные линии; 2 — жидкий Не4; 3 — сквид; 4 — предохладитель; 5 — кон-
денсатор; 6 — электронный блок сквида; 7 — откачная головка; 8 — кольцевой ввод
в криостат; 9 — монтажная плита; 10 — фланец для связи линии откачки; 11 — линия
откачки; 12— крепление экранов; 13 — фланец вакуумной рубашки; 14 — пластина
с температурой 1 К; 15 — дьюар; 16 — дроссель; 17 — камера испарения; 18 — не-
прерывный теплообменник; 19 — ступенчатый теплообменник; 20 — вакуумная рубашка;
21 — экран с температурой 1 К; 22 — камера растворения; 23 — сверхпроводящий
соленоид.
3.9. Примеры рефрижераторов растворения 67
Фиг. 3.16. Фотография реф-
рижератора растворения,
выпускаемого фирмой
S.H.E.
Схема аналогичного рефриже-
ратора показана на фиг. 3.15.
1 — камера испарения; 2 —
непрерывный теплообменник;
3 — ступенчатый теплообмен-
ник; 4 — графитовые держате-
ли; 5 — камера растворения.
оборудования прилагаются сверхпроводящий соленоид и измери-
тельная система на основе сквида (см. гл. 7).
На фиг. 3.16 представлена фотография этого рефрижератора
растворения, несколько модифицированного. Отличительной чер-
той этого прибора является конструкция камеры испарения, в ко-
торой эффективно разрушается поток пленки Не4, вследствие
чего резко уменьшается количество Не4 в циркулирующем газе.
Откачка камеры испарения ведется через трубку, конец ко-
торой заведен в камеру и снабжен нагревателем; принцип
работы этого устройства становится ясным из рассмотрения
фиг. 3.17.
Непрерывный теплообменник изготовлен из двух концентри-
ческих трубок из медно-никелевого сплава с внутренними диа-
5*
68 Гл, 3. Рефрижераторы растворения
Фиг, 3.17. Схема камеры испарения с устройством
для предохранения трубки откачки от попадания
пленки Не4.
Пленка испаряется в левой секции камеры, экраны пре-
дохраняют от засасывания испарившегося Не4 в трубку
откачки, подогрев трубы откачки предотвращает конден-
сацию на ней Не4 Г361].
1 — к насосу; 2 — вход Не’; 3 — основной дроссель; 4 —
нагреваемая трубка из сплава Си — Ni; 5 — латунные
экраны, 6 — медный корпус; 7 — теплообменник в камере
испарения; 8 — вход разбавленной фазы; 9 — выход Не’.
метрами 1,0 и 0,24 мм, толщиной стенок 0,08 мм и длиной
150 см. Число ступеней в многоступенчатом теплообменнике можно
менять от 1 до 6; конструкция этого теплообменника уже обсужда-
лась в разд. 3.8 (см. также фиг. 3.12).
Кроме уже рассмотренных узлов рефрижератора, на фиг. 3.15
и 3.16 показаны предохладитель, имеющий температуру 4,2 К,
конденсатор при Т = 1 К, основной дроссель (Z = (1 — 3) х
X 1012 см"3), поддерживающий давление в потоке входящего
Не3, достаточное] для конденсации, и камера растворения,
которая может иметь самую разную форму и размеры в зависи-
мости от назначения эксперимента. Второй дроссель помещается
на входе непрерывного теплообменника для предотвращения пов-
торного испарения Не3 в теплообменнике камеры испарения.
Этот дроссель (Z = (0,1 — 0,2)-1012 см"3) вызывает перепад давле-
ния около 1 кПа.
На фиг. 3.18 приведена схема откачных и газовых коммуника-
ций. Действие этой системы понятно из схемы. В системе необхо-
димо предусмотреть гелиевый течеискатель масс-спектрометриче-
ского типа, который служит и для поиска течей, и для измерения
отношения Не3/Не4 в циркулирующем газе.
Впечатляющие результаты, полученные на этом рефрижера-
торе, показаны на фиг. 3.19. При скорости потока п3 = 10 мкмоль/с
с использованием только одного непрерывного теплообменника
была достигнута температура 22 мК; добавление многоступенча-
того теплообменника, состоящего из одной, двух и шести ступе-
ней, дало возможность получить температуры 14, 10 и 8 мК соот-
ветственно. При больших скоростях циркуляции газа, т. е.
при получении большей холодопроизводительности, важно, чтобы
многоступенчатый теплообменник состоял из большого числа сту-
пеней. Например, при п3 = 50 мкмоль/с, используя только не-
3.9. Примеры рефрижераторов растворения 69
Фиг. 3.18. Система откачных и газовыхжкоммуникаций рефрижератора,
показанного на фиг. 3.15 й 3.16.
(ТП — термопарный манометр, R — предохранительный клапан.) 1 — к манометрам;
2 — основной дьюар; 3 — пластина при температуре 1 К; 4 — вакуумная рубашка;'
5 — подача газообразного азота; 6 — подача газообразного Йе*; 7 — вход в предохлади-
тель концентрированного Не’; 8 — откачка камеры испарения; 9 —течеискатель; 10 —
перепускной клапан; 11 — подача Не’; 12 — баллоны для хранения газообразного Не’;
13 — масляная ловушка; 14 — ловушка, охлаждаемая азотом; 15 — течеискатель; 16 —
к резервному насосу.
прерывный теплообменник, можно получить температуру 36 мК;
добавление одной, двух и шести ступеней дало возможность
получить температуры 26, 15 и 11 мК соответственно. Если просто
перекрыть трубку, по которой поступает Не3, то рефрижератор
может работать в одноразовом режиме; в этом случае можно полу-
чить и короткое время поддерживать температуру 5 мК.
На фиг. 3.20 показан довольно простой рефрижератор раство-
рения, сконструированный Пешковым [271]. При работе в не-
прерывном режиме Не3 поступает в криостат под давлением
70 Гл. 3, Рефрижераторы растворения
Фиг. 3.19. Характеристики
рефрижератора, изображенно-
го на фиг. 3.15 и 3.16.
С — использован только непрерыв-
ный теплообменник; С 4- 1 — ис-
пользован непрерывный теплооб-
менник и одна ступень многосту-
пенчатого теплообменника и т. д.
10 кПа через трубку из нейзильбера диаметром 1 мм. Поступаю-
щий газ сначала охлаждается парами Не4, затем, проходя через
ванну с Не4 при температуре |1,.2 К, конденсируется. Далее Не3
попадает в змеевик, находящийся внутри камеры испарения, где
он охлаждается до температуры 0,5—0,6 К, и после этого через
капилляр диаметром 0,2 мм попадает на дно камеры растворения
объемом 20 см3. Поток разбавленной фазы идет к камере испаре-
ния по трубкам, окружающим входной капилляр, тем самым обес-
печивая теплообмен. Выходная трубка в камере растворения имеет
диаметр 2 мм. Трубка откачки образует под камерой испарения
петлю; такая форма трубки откачки была предложена после обна-
ружения гравитационных нестабильностей, наблюдавшихся при
температуре 40—50 мК. Между камерами растворения и испаре-
ния поток разбавленной фазы проходит через теплообменник из
спеченной меди, предназначенный для охлаждения радиационного
экрана и объема, заполненного углем. Уголь служит для удале-
ния теплообменного газообразного Не3, запускаемого в криостат
для предварительного охлаждения прибора до температуры 4,2 К.
G помощью этого рефрижератора в непрерывном режиме можно
получить температуру 50 мК
При работе в одноразовом режиме охлаждение камеры рас-
творения до температуры 60 мК производится с помощью цирку-
ляции. Затем, не прекращая циркуляции, из сосуда хранения
добавляют Не3 до тех пор, пока вся камера растворения не запол-
нится концентрированной фазой. После этого подача Не3 в крио-
стат прекращается, но откачка Не3 продолжается со скоростью
примерно 50 мкмоль/с. Температура камеры растворения начи-
3.9. Примеры рефрижераторов растворения 71
Физ» 3.20» Рефрижератор растворения Пешкова [271].
1 — Не’; 2 — откачка Не4; 3 — теплообменник в потоке испаряющегося Не4; 4 — труб»
ка откачки камеры испарения; 5 — ванна Не4 при Т — 1,2 К; в — дьюар с Не4; 7 —
радиационный экран; 8 — трубка откачки диаметром 8 мм; 9 — диафрагма; 10 — камера
испарения (26 см’); П-Т = 0,52 К; 12 — Т = 5 мК; 13 — камера растворения; 14 —
сфера из ЦМН, 15 — вторичные катушки; 16 — первичная катушка; 17 — теплообмен-
ник; 18 — трубка откачки диаметром 8 мм; 19 — диафрагма; 20 — камера испарения;
21 — входная трубка; 22 — петля; 2 3 — трубка откачки диаметром 1 мм; 24 — уголь;
25 — теплообменник из спеченной меди; 2в — трубка откачки диаметром 1 мм; 27'—
входная трубка диаметром 0,2 мм; 28 — радиационный экран; 29 — камера растворения;
30 —• трубка откачки диаметром 2 мм; 31 — сфера из ЦМН; 32 — хлопковая нить; 33 —
вторичные катушки; 34 — центрирующая вставка из люцита.
нает понижаться и в течение примерно двух часов достигает темпе-
ратуры 5—6 мК. Наинизшая температура устанавливается при-
близительно за 30 мин до того, как весь Не3 будет удален из
камеры растворения. На фиг. 3.21 приведена кривая изменения тем-
пературы со временем. Некоторое время назад Пешков [272]
после проверки своих термометрических данных сообщил, что на
его рефрижераторе в действительности получена температура
3,5 мК. Это самая низкая температура, полученная когда-либо
с помощью рефрижератора растворения.
Для проведения некоторых экспериментов требуется рефриже-
ратор растворения, способный обеспечить и высокую холодопроиз-
водительность Q, и низкую рабочую температуру Гм. Из уравне-
72 Гл, 3. Рефрижераторы растворения
Фиг. 3.21, Кривая охлаждения рефрижератора Пешкова (см. фиг. 3.20),
работающего в одноразовом режиме.
При температуре 50 мК в разбавленной фазе возникает конвективная нестабильность.
Избавиться от этой нестабильности оказалось возможным только после того, как трубку
откачки изогнули петлей под камерой испарения. G прямой трубкой откачки не уда-
валось получить температуру ниже 50 мК [271].
, ния (3.22) видно, что этого можно достичь, увеличивая скорость
потока п3, но не допуская при этом возрастания величины TN.
Отсюда следует, что хорошее качество теплообменников является
требованием первостепенной важности. Как уже неоднократно
повторялось, они должны иметь малое сопротивление потоку
и большую поверхность теплообмена (см. разд. 3.7, 3.8).
Энхольм и Джиллинг [128] описали рефрижератор растворе-
ния, сконструированный в соответствии с упомянутыми выше
принципами, который использовался в качестве ступени предва-
рительного охлаждения в экспериментах по ядерному размагни-
чиванию (см. разд. 6.6). На фиг. 3.22 приведена фотография этого
рефрижератора. При температурах ниже 25 мК и при скорости
циркуляции Не3 140 мкмоль/с рефрижератор входит в оптималь-
ный режим. При Q ~ 0 в непрерывном режиме получена темпера-
тура 11 мК. При Q = 1 и 2,6 мкВт предельные температуры
составили соответственно 15 и 20 мК. При работе в одноразовом
режиме удавалось понизить температуру камеры растворения до
7 мК.
На фиг. 3.23 представлена фотография горизонтального рефри-
жератора растворения, сконструированного Нииникоски [254]
для экспериментов с замороженными спинами и мишенями из
поляризованных протонов. Невертикальная геометрия рефрижера-
тора была продиктована расположением полюсных наконечников
магнита и размещением счетчиков, использовавшихся во время
-измерений. Собственно рефрижератор растворения вставлен в труб-
ку диаметром 39 мм, окруженную предварительно охлажденным
Не4 [299]. Входящий Не3 поступает сначала в газовый теплооб-
Фиг. 3.22. Рефрижератор
растворения Энхольма и
Джиллинга [128].
Конструкция многоступенчато-
го теплообменника показана на
фиг. 3.9.
1 — дроссель; 2 — фланец ва-
куумной рубашки; 3 — камера
испарения; 4= — непрерывный
теплообменник; 5 — многосту-
пенчатый теплообменник; 6 —
графитовые стойки; 7 — каме-
ра растворения.
Фиг. 3.23. Горизонтальный рефрижератор растворения Нииникоски [254].
1 — газовый теплообменник; 2 — конденсатор; 3 — трубка откачки; 4 — камера испа-
рения; 5 — фланец вакуумной рубашки; 6 — непрерывный теплообменник; 7—- много-
ступенчатый теплообменник; 8 — камера растворения.
74 Гл, 3. Рефрижераторы растворения
Фив. 3.24, Конструкция камеры испарения в горизонтальном рефрижераторе
растворения Нииникоски [254].
1 — вход потока разбавленной фазы; 2 — разбавленный раствор; 3 диафрагма; 4 —
конец непрерывного теплообменника; 5 — кольцевой нагреватель; в — теплообменник
камеры испарения; 7 — спеченная медь.
менник, где он охлаждается до температуры 5 К, затем ожижается
в конденсаторе, находящемся в тепловом контакте с Не4, имею-
щим температуру 1,0—1,1 К. Дроссель, обеспечивающий конден-
сацию Не3, сделан из трубки внутренним диаметром 0,25 мм
и длиной 50 см; измеренная величина сопротивления потоку
Z = 4-109 смЛ
Конструкция камеры испарения из спеченной меди показана
на фиг. 3.24. Небольшое количество медного порошка спекалось
вместе с корпусом теплообменника для улучшения теплового кон-
такта с жидкостью. Теплообменник в камере испарения, предна-
значенный для охлаждения входящего жидкого Не3, также
изготовлен из спеченной меди. Чтобы количество Не4 в циркули-
рующем газе не превышало 10%, диафрагма диаметром 4 мм, поме-
щенная в камере испарения, тщательно электрополирована. Сле-
дует заметить, что пленка Не4, поднимающаяся по стенкам трубки
откачки и покрывающая все поверхности вне вакуумной камеры
с температурой ниже Л-точки, выполняет важную функцию: зна-
чительно улучшает тепловой контакт между конденсатором и предо-
хладителем, имеющим температуру Не4. Линия откачки камеры
испарения представляет собой трубу, в которую вставлен соб-
ственно рефрижератор растворения; такое расположение оказа-
лось возможным в результате очень высокой проникающей спо-
собности газа через ограниченное пространство. Система откачки
обеспечивала скорость откачки 50 л/с в диапазоне давлений 5—
50 Па.
На фиг. 3.23 показан горизонтальный рефрижератор, с которого
снята вакуумная рубашка, окружающая теплообменники и камеру
растворения. Низкотемпературные элементы конструкции меха-
нически поддерживаются 10-миллиметровой трубкой для откачки
вакуумной рубашки. Электрические провода и коаксиальный
3.9, Примеры рефрижераторов растворения 75
кабель для измерений ЯМР введены в вакуумную камеру через эту
же трубку. Достаточно места остается и для волновода, необходи-
мого для экспериментов по динамической поляризации. Непре-
рывный теплообменник сделан из двух концентрических трубок
длиной 40 см с внутренними диаметрами 0,45 и 1,8 мм, Входящий
поток Не3 движется по внутренней трубке, а разбавленный
поток — по кольцевому межтрубному пространству. Этот теплооб-
менник соединен последовательно с двухступенчатым теплообмен-
ником из спеченной меди; конструкции таких теплообменников
уже рассматривались в разд. 3.8 (см. также фиг. 3.12).
Камера растворения изготовлена из латуни; для облегчения
доступа одна из крышек уплотнена с помощью О-образной индие-
вой прокладки. Электрические провода введены в камеру через
вакуумный ввод, подобный показанному на фиг. 2.2, однако
в данном случае стайкаст был заменен смолой аралдит, сме-
шанной с мелом. Температура камеры растворения стабилизиро-
валась с точностью до 1 мК при температуре 0,1 К в течение 10 дней
с помощью нагревателя, включенного в цепь автоматического
моста.
При вертикальном расположении рефрижератора гравитация
способствует тому, что камера растворения постоянно заполнена
жидкостью. Вычисления показали, что в горизонтальном рефри-
жераторе минимальное значение гидростатического давления в ка-
мере растворения, представляющее собой сумму давления паров
в камере испарения и перепада осмотического давления, вызы-
ваемого вязкостью (см. разд. 3.4), соответствует давлению 2-сан-
тиметрового столба разбавленного раствора Не3. Этого давления
достаточно, чтобы камера растворения постоянно была заполнена
жидкостью.
Самая низкая температура, полученная на этом рефрижерато-
ре в непрерывном режиме, составляла 22 мК; при этом скорость
циркуляции достигала 60 мкмоль/с. Холодопроизводительность
установки 0,19 мВт при 0,1 К, 2,3 мВт при 0,3 К и.6,3 мВт при
0,5 К. Соответствующие значения скорости циркуляции газа 300,
750, 1200 мкмоль/с. В температурном интервале между 60 мК
и 0,5 К холодопроизводительность этого рефрижератора значитель-
но выше, чем] было ^получено сначала. Вследствие того что для
работы системы необходимо небольшое количество Не3, время
охлаждения от 0,5 К до 0,1 К составляет только 5 мин; на дальней-
шее охлаждение до 30 мК требуется еще 20 мин. Это очень суще-
ственно при экспериментах с замороженными спинами. При темпе-
ратурах выше 0,5 К лучше использовать криостат с откачкой паров
Не3 (см. фиг. 3.7).
Довольно интересный рефрижератор растворения, сконструи-
рованный Эдельманом [123, 124], показан на фиг. 3.25. В этом при-
боре температура циркулирующего Не3 никогда не поднимается
76 Гл. 3. Рефрижераторы растворения
Фиг. 3.25. Схематическое изображе-
ние рефрижератора растворения
Эдельмана [123, 124].
1 — к угольному насосу; 2 — спай спла-
вом Вуда; 3 — сборник Не3 (25 см3) при
Т = 0,4 К; 4 — крионасос при Т — 0,4 К;
5 — трубка заполнения; 6 — уровень жид-
кости; 7 — нагреватель; 8 — камера ис-
парения (1 см3) при Т — 0,6 К; 9 —
теплообменник (длина 60 см); 10 — экран
при Т — 0,4 К; 11 — входная трубка (ди-
аметр 2,7 мм); 12 —граница раздела фаз;
13—трубка откачки (диаметр 1,3 мм);
14 — камера растворения (3 см3).
выше 1 К. Принцип работы этого криостата, предложенный Лон-
доном? Кларком и Мендозой [228], заключается в следующем.
Газообразный Не3, испаряющийся в камере испарения при тем-
пературе 0,6 К, откачивается угольным крионасосом, темпера-
тура которого 0,4 К, и конденсируется на его стенках. Затем жид-
кий Не3 собирается на дне насоса и по трубке диаметром 2,7 мм
стекает через теплообменник в камеру растворения. После прохож-
дения границы раздела фаз в камере растворения Не3 проходит
через слой сверхтекучего Не4 и по трубке диаметром 1,3 мм посту-
пает в камеру испарения, где цикл завершается. Скорость цирку-
ляции газа может регулироваться специальным нагревателем.
На этом криостате была получена температура 60 мК при тепло-
притоке к камере испарения 0,6—0,9 мВт.
При работе с этим криостатом требуемое количество смеси
Не3/Не4 вводится в систему перед началом работы. Так как плот-
ность жидкого Не4 примерно в 1,7 раза больше, чем плотность
жидкого Не3, то вес столба жидкого Не3, расположенного между
крионасосом и камерой растворения, должен быть почти вдвое
больше веса столба разбавленного Не4, расположенного между
камерами испарения и растворения, поэтому циркуляция, обу-
словленная гравитацией, происходит с достаточной скоростью.
3.9, Примеры рефрижераторов растворения 77
Фиг, 3.26, Небольшой коммерческий
рефрижератор растворения, мини-
мальная температура 40 мК.
При Т = 0,1 К холодопроизводительность
составляет 10 мкВт. Общая длина бло-
ка, изображенного на фиг., составляет 15
см. Производство фирмы S.H.E.
1 — вход Не’; 2 — труба £ откачки; 3 —
дроссель; 4 — камера испарения; 5 —
графитовые опоры; 6 — непрерывный теп-
лообменник; 7 — камера растворения.
Интересно отметить, что поскольку камера испарения является
самой теплой частью собственно рефрижератора, то пленка сверх-
текучего Не4, которая движется в направлении градиента темпе-
ратуры, не может попасть в крионасос. Таким образом, без каких-
либо особых мер предосторожности удается осуществлять цирку-
ляцию очень чистого Не3. Рабочая температура крионасоса
поддерживается равной 0,4—0,5 К с помощью ванночки с Не3,
которая в свою очередь откачивается сорбционным насосом
(см. разд. 2.3); это дает возможность полностью освободиться от
вибраций криостата.
В настоящее время в эксплуатации находится целый ряд дру-
гих рефрижераторов растворения, которые можно было бы рас-
смотреть здесь, однако из-за недостатка места мы можем только
упомянуть о некоторых из них. Энхольм и др. [129] изготовили
рефрижератор растворения для исследования эффекта Мессбауэра
вплоть до температур 20 мК. Постма [282] сконструировал рефри-
78 Гл. 3. Рефрижераторы растворения
жератор растворения для экспериментов по ядерной ориентации.
Андерсон [23] описал криостат, который можно собрать «в течение
уикэнда». Действительно, конструкция рефрижератора только
с одним непрерывным теплообменником довольно проста и не
представит затруднений для человека, знакомого с низкотемпера-
турным оборудованием и знающего основы метода охлаждения
с помощью растворения Не3 в Не4.
Нет никакого сомнения в том, что рефрижераторы растворе-
ния уже внесли значительный вклад в физику низкотемператур-
ных исследований в области миллиградусных температур и их
значение в будущем еще более возрастет. Несомненным подтверж-
дением их достоинств является тот факт, что в настоящее время
рефрижераторы растворения (см. фиг. 3.15) производятся и про-
даются рядом фирм (см. приложение). На фиг. 3.26 показан
серийный «мини-рефрижератор» для простых экспериментов,
позволяющий получать температуру до 40 мК. Некоторые вопросы
применения рефрижераторов растворения рассмотрены в работе
Стейерта [324].
Г|лава 4
ОХЛАЖДЕНИЕ ПО МЕТОДУ
ПОМЕРАНЧУКА
4.1. ВВЕДЕНИЕ
На возможность понижения температуры при адиабатическом
сжатии Не3 впервые указал Померанчук в работе [281]. Исследуя
поведение энтропии^ферми-жидкости и энтропии спиновой системы
твердого Не3, он предсказал существование на кривой плавления
Не3 минимума, который впоследствии был обнаружен при темпе-
ратуре 0,32 К. Далее он доказал/ что если производить адиабати-
ческое сжатие твердо-жидкостной смеси Не3 вдоль кривой плавле-
ния, то в температурной области ниже температуры минимума на
кривой плавления должно происходить охлаждение. В своих
первоначальных вычислениях Померанчук учитывал только
диполь-дипольное взаимодействие. При этом теория предсказывала
предельное понижение температуры вплоть до 0,1 мкК. Позднее,
когда было учтено обменное взаимодействие между ядрами Не3
в твердой фазе (Бернардес и Примаков [56]), стало очевидно, что
предельное значение температуры может быть около 1 мК.
Хотя справедливость предложения Померанчука об исполь-
зовании обнаруженного эффекта для охлаждения не подвергалась
сомнениям, предполагаемые практические трудности, связанные
главным образом с осуществлением сжатия без нагрева от трения,
многие годы удерживали экспериментаторов от попыток испытать
этот новый метод. Ануфриев [41] впервые наблюдал эффект
Померанчука, охладив с его помощью образец Не3 от 50 до 18 мК,
а возможно, и до более низкой температуры. Позднее по крайней
мере четыре группы исследователей (см. разд. 4.4) достигли тем-
ператур около 1 мК. Эти результаты послужили важным шагом
в деле практического использования эффекта Померанчука.
Дополнительную информацию по этому вопросу можно получить
в работах Джонсона и Уитли [182], Ричардсона [290], Трике, Кир-
ка и Адамса [340]. Численные значения, как и в предыдущей гла-
ве, взяты из монографий Уилкса [364] и Келлера [195], а также
из работы Скрибнера, Панчика и Адамса [306].
4.2. ФАЗОВАЯ И ЭНТРОПИЙНАЯ ДИАГРАММЫ Нез
Прежде чем начать рассмотрение процесса охлаждения мето-
дом Померанчука, обсудим фазовую и энтропийную диаграммы
Не3 в области кривой плавления. Так как в этой главе мы имеем
80 Гл. 4. Охлаждение по методу Померанчука
Фиг. 4.1. Кривая плавления Не3 в области низких температур.
дело в основном с Не3, то при записи термодинамических формул
индексы 3 и 4, как правило, опущены, но используются индексы I
и s, обозначающие жидкую и твердую фазы.
Кривая плавления Не3 в области низких температур показана
на фиг. 4.1. Замечательной особенностью этой кривой является
наличие минимума при Тмин = 0,319 К и Рмин = 2,931 МПа
[158]. Давление плавления при Т = 0 составляет примерно
3,44 МПа, так что минимум на кривой довольно глубок. Такая фор-
ма кривой плавления имеет важные экспериментальные следствия.
Трубка, заполненная Не3, если изменять ее температуру от 71 <
< ТМИн до Т > Тмин» забивается твердым Не3, как только давле-
ние поднимается до значения Рмин- Таким образом, часть трубки
с] Не3, имеющая температуру Т <Z Тмин» будет отрезана от под-
водимого Не3, находящегося при таком же давлении. Дальнейшего
увеличения давления уже нельзя добиться добавлением Не3
в экспериментальный объем, так как он блокирован твердым Не3,
но этого можно достичь другими способами, например сжимая
экспериментальный объем.
Применяя уравнение Клаузиуса — Клапейрона
dP!dT = (sl — ss)/(v( — у,) (4.1)
к Не3 в условиях, описываемых кривой плавления, мы получим
ряд интересных результатов.
4.2. Фазовая и энтропийная диаграммы Не3 81
Поскольку разность молярных объемов остается положитель-
ной (между 0,32 К и 40 мК величина (vz — vs) изменяется от
1,20 до 1,31 см3/моль; ниже 40 мК величина — vs) остается
постоянной и равной 1,31 см3/моль), молярная энтропия твердой
фазы больше, чем молярная энтропия жидкой фазы зг ниже тем-
пературы, соответствующей минимуму на кривой плавления, где
производная dPldT отрицательна. Эта совершенно необычная
ситуация и лежит в основе охлаждения методом Померанчука.
Из (4.1) также следует, что = ss при Т — Тмин и что dPldT = 0
при Т = 0, так как (0) = ss (0) в соответствии с третьим зако-
ном термодинамики. Было высказано предположение о том, что
кривые st (Т) и ss(T) снова пересекутся при температурах ниже
1 мК, однако это предположение не было доказано эксперимен-
тально. При температуре Тмакс давление плавления должно иметь
плоский максимум, затем уменьшаться примерно на 1 Па, прежде
чем выйти на горизонтальный участок при Т = 0. Точка перегиба
на кривой плавления находится при температуре ~7 мК; в этой
точке (РРШ"2, = 0, ив соответствии с уравнением (4.1)
= Т (ds^dT) = cs. Мы специально исключили из нашего
рассмотрения здесь новые, интересные особенности поведения
кривой плавления Не3, открытые Ошеровым, Ричардсоном и Ли
[262]; эти результаты будут кратко рассмотрены в разд. 4.5.
На фиг. 4.2 приведена энтропийная диаграмма Не3, соответ-
ствующая изменению состояния системы вдоль кривой плавления;
новые данные Ошерова и др. [263] на ней не приведены. В соот-
ветствии с фазовой диаграммой в точках Тмин = 0,319 К и Тмакс
значения энтропии твердой и жидкой фазы равны, а в интервале
температур Тмакс < Т < ТМин имеем s8 > 8t. Нужно заметить,
что в температурном интервале между 10 мК и 0,3 К энтропия
твердой фазы почти постоянна и равна ss/r — In 2 = 0,693;
в этом же температурном интервале теплоемкость cs ~ 0. При
температурах ниже 6 мК энтропия ss уменьшается, а теплоемкость
cs возрастает.
Хотя вязкость (цI = 2,5-10-8/7т2 Нс-К2/м2) жидкого Не3 при
температурах ниже 10 мК довольно высока, можно допустить,
что гидростатическое равновесие в камере с твердо-жидкостной
смесью Не3 поддерживается до тех пор, пока имеется открытый
путь для жидкости. Более того, поскольку теплопроводность
(кг — жидкости при температурах ниже 10 мК
достигает значения теплопроводности меди, жидкость во всем
объеме должна иметь одинаковую температуру. Термодинамиче-
ское равновесие, которое является необходимым условием при-
менимости уравнения Клаузиуса — Клапейрона, требует, чтобы
= |ns на всех поверхностях раздела между жидкой и твердой
фазами. Вопрос о тепловом равновесии в твердом Не3 рассмотрен
в разд. 4.3.
6 о. Лоунасмаа
82 Гл. 4. Охлаждение по методу Померанчука
Фиг. 4.2. Энтропия твердого и жидкого Не3 при изменении состояния систе-
мы вдоль кривой плавления.
Представлена полная энтропия ядерных спинов Ss/R = In (21 -J- 1) = In 2; TN —
температура антиферромагнитного перехода в твердом Не3; Тмакс и Гмия— значения
температур, соответствующие максимуму и минимуму на кривой плавления. При этих
температурах Ss = S}. Как видно из графика, энтропийная диаграмма становится доволь-
но неопределенной при температурах ниже 3 мК; не показаны переходы, изображенные
на фиг. 4.15.
Ниже мы кратко обсудим вопрос об энтропии твердой и жид-
кой фаз Ss и Si с точки зрения теории. Детальное рассмотрение
этих вопросов содержится в работах Ландау и Лифшица [215]
и Голдстейна [148]. Ядерный спин I Не3 равен В жидком Не3
атомы неразличимы и поведение такой жидкости описывается с по-
мощью статистики Ферми — Дирака. В твердой фазе атомы раз-
личаются по их положению в кристаллической решетке, и при тем-
пературах ниже 0,3 К энтропия Ss полностью определяется энтро-
пией ядерных спинов и может быть вычислена с помощью ста-
тистики Больцмана. Значения энтропии твердой (Ss) и жидкой
(Sj) фаз уменьшаются с понижением температуры, так как роль
энергии взаимодействия возрастает по сравнению с тепловой
энергией кТ. Однако уменьшение энтропии с понижением темпе-
ратуры в твердой и жидкой фазах происходит совершенно по-раз-
ному.
В жидком Не3, где атомы довольно свободно перемещаются и .
их волновые функции сильно перекрываются, ситуация подобна
той, которая имеет место для электронов проводимости в металле.
Для описания поведения жидкого Не3 используются теоретиче-
ские представления, хорошо известные из курсов по физике твер-
дого тела. Теплоемкость и энтропия жидкого Не3 при низких тем-
пературах пропорциональны Т, а магнитная восприимчивость %
4.2. Фазовая и энтропийная диаграммы Не3 83
стремится к постоянной величине. Эти предсказания простой
теории, проверенные экспериментально [358], согласуются с пред-
ложенной Ландау моделью ферми-жидкости, в которой учиты-
вается взаимодействие между квазичастицами Не3. Ниже темпе-
ратуры 20 мК, в условиях, соответствующих кривой плавления,
справедливо соотношение
s^'r = (T/TF) In 2 - 4,6Т К"1, (4.2)
из которого можно определить температуру Ферми TF = 0,15 К.
Взаимная ориентация ядерных спинов в жидком Не3 опреде-
ляется принципом Паули и обменным взаимодействием. В соот-
ветствии с принципом Паули каждое энергетическое состояние
может быть занято двумя атомами Не3, если их спины направлены
в противоположные стороны. Такой тип спинового спаривания
делает объем, занимаемый ферми-сферой, в два раза меньшим, чем
в случае параллельного расположения спинов. Поэтому кинети-
ческая энергия атомов Не3 уменьшается. Обменное взаимодей-
ствие в жидком Не3 стремится ориентировать спины параллельно
друг другу, однако оно не столь сильно, чтобы сделать увеличе-
ние ферми-сферы энергетически более выгодным. Высокая степень
упорядоченности жидкости и обусловленное этим малое значение
энтропии носят не пространственный, а динамический характер,
когда пары частиц с противоположными спинами занимают одно
и то же энергетическое состояние.
В твердом Не3 атомы жестко закреплены в решетке, и их вол-
новые функции в первом приближении не перекрываются. Каж-
дый из спинов не зависит от своих соседей, и ядерная энтропия
в нулевом внешнем поле имеет максимальное значение R In 2. При
температуре 0,1 мкК прямое диполь-дипольное взаимодействие
-должно приводить к упорядочению ядерных спинов. Такого рода
соображения лежали в основе исходного предположения Поме-
ранчука [281] о предельной температуре, достижимой с помощью
адиабатического сжатия Не3.
Однако вследствие своей малой массы и, следовательно, боль-
шой энергии нулевых колебаний даже при Т = 0 атомы совер-
шают колебания, амплитуда которых составляет 30% от их меж-
атомного расстояния. Вследствие этого происходит частичное
перекрытие волновых функций, приводящее к обменному взаимо-
действию, которое оказывается достаточно сильным, чтобы произ-
вести упорядочение ядер при температурах значительно выше
0,1 мкК. Теоретические оценки показывают, что в твердом Не3
должно происходить антиферромагнитное упорядочение ядер
(Носанов и Муллин [256], Гетерингтон, Муллин и Носанов [168]).
Измерения, проведенные Джонсоном, Розенбаумом, Симко и Уит-
ли [184], Сайтсом, Ошеровым, Ричардсоном и Ли [318], Панчиком
и Адамсом [265], показали, что температура упорядочения со-
6*
84 Гл. 4. Охлаждение по методу Померанчука
ставляет примерно 2 мК. В настоящее время, однако, эти вопросы
еще далеки от своего окончательного решения.
При температурах ниже 0,3 К фононный вклад в энтропию *Ss
пренебрежимо мал; термодинамические свойства твердого Не3,
кристаллизующегося в решетку типа о. ц. к., определяются, таким
образом, ядерной спиновой системой. Если внешнее магнитное
поле отсутствует, гамильтониан системы полуцелых спинов в при-
ближении Гейзенберга может быть записан в форме
= -2/2' 1г I/, (4.3)
где J — константа обменного взаимодействия между ближайшими
соседними ядрами, и 17- — операторы спинового момента
ядер Не3 в положениях решетки i и /; штрих указывает, что
суммирование производится только по ближайшим соседям.
Знак J определяет тип упорядочения; если J < 0, как в твер-
дом Не3, то пара атомов с противоположно направленными спи-
нами занимает наиболее низкое энергетическое состояние, что
приводит к антиферромагнитному характеру взаимодействия.
Если гамильтониан системы $8 точно известен, то энтропию
твердой фазы можно легко вычислить, используя обычное соот-
ношение S = к-д (Г In Z)ldT, где статистическая сумма Z ==
= Sp [exp (— ЗЛкТ)]. Бейкер, Гилберт, Эве и Рашбрук [44] на-
шли, что для о. ц. к.-решетки
Ss/R = In 2 - (3/2) (Лкту + (J/kTf -
- (21/16) (J/кТу + (3/8) (J/kT)5 - ... . (4.4)
Это разложение в ряд справедливо в области температур выше
точки Нееля TN = 2,75 (| J \1к). В интервале температур значи-
тельно ниже Т N для подсчета энтропии может быть использована
теория спиновых волн (Скрибнер, Панчик и Адамс [306]); при
этом
ss/b = 6,9-10“3 (&77| J |)3. (4.5)
В промежуточной области температур значения энтропии ss
в настоящее время могут быть получены только с помощью гра-
фической интерполяции. Следует отметить, что в точке Нееля ТN
производная ds8ldT терпит разрыв. Энтропийная диаграмма Не3
в области кривой плавления показана на фиг. 4.2; при вычисле-
ниях мы предполагали, что Лк = — 0,72 мК (Панчик, Скрибнер,
Стрейти и Адамс [266]). Точка Нееля соответствует ТN = 2,0 мК.
При использовании уравнения (4.4) можно пренебречь неболь-
шим возрастанием абсолютной величины J с увеличением темпера-
туры. Заметим, что уравнения (4.4) и (4.5), вероятно, придется
существенно изменить, когда мы будем располагать новыми экспе-
риментальными и теоретическими данными.
4.3. Принцип охлаждения по методу Померанчука 85
4.3. ПРИНЦИП И ТЕРМОДИНАМИЧЕСКИЕ СООТНОШЕНИЯ,
ЛЕЖАЩИЕ В ОСНОВЕ ОХЛАЖДЕНИЯ
ПО МЕТОДУ ПОМЕРАНЧУКА
Теперь нам будет нетрудно объяснить принцип, лежащий в ос-
нове охлаждения по методу Померанчука. Предположим, что с по-
мощью соответствующего предварительного охлаждения и сжа-
тия камера с Не3 доведена до состояния, обозначенного точкой X
(фиг. 4.3) с температурой 25 мК и давлением 3,3 МПа. Точка X
находится на кривой плавления, однако до приложения давле-
ния в камере находится только жидкий Не3. Охлаждение мето-
дом Померанчука происходит при адиабатическом увеличении дав-
ления; при этом точка, описывающая состояние Не3 в камере,
будет двигаться в горизонтальном направлении на энтропийной
диаграмме (S i + Ss = const) и вдоль кривой плавления на фазовой
диаграмме. Во время этого процесса происходит непрерывный
переход Не3 из жидкой фазы в твердую. В конце концов в камере
будет находиться только твердая фаза (точка У) и произойдет
охлаждение.
Доля твердой фазы в камере z = nsln (где п = ni + ns) может
быть легко вычислена в любой точке фазовой диаграммы между
точками X и У (см. фиг. 4.3, где предполагается, что п = 1). В те-
чение изэнтропического процесса должно выполняться соотноше-
ние nSt (Ti) = nsSs (Т) 4- (п — ns) sL (Т), из которого получим
z (Г) = [St (Гг)-8г (T)]/[ss (T) — st (Г)]. (4.6)
Здесь Ti — температура, при которой было начато сжатие, при-
водящее к охлаждению. Мы предполагаем также, что жидкая и
твердая фазы Не3 находятся в тепловом равновесии в течение всего
времени и что теплоемкость самой камеры пренебрежимо мала.
На фиг. 4.4 приведены зависимости z (Т) для трех различных зна-
чений начальной температуры равных 15, 25 и 50 мК. Видно,
что более низкой начальной температуре Ti соответствует более
низкая конечная температура или, что не менее важно, меньшее
количество твердого Не3 при данной температуре. Быстрое уве-
личение доли твердой фазы z (Т) начинается только ниже 3 мК.
Необходимо отметить, что если, например, начальная темпера-
тура Ti — 25 мК, то при Т = 3 мК имеем z (Г) ~ 0,2, т. е. 80%
жидкости, содержащейся в камере в начале процесса, еще может
быть использовано для охлаждения. Это количество жидкости
будет, естественно, меньше, если охлаждаемый образец, находя-
щийся в тепловом контакте с камерой Померанчука, обладает
значительной теплоемкостью. Избыточная жидкость может быть
использована путем медленного сжатия камеры, что позволяет
поддерживать температуру постоянной в течение нескольких дней,
компенсируя внешние теплопритоки. Таким образом, криостат
Фиг. 4.3. Фазовая и энтропийная диаграммы Не3, поясняющие процесс
охлаждения по методу Померанчука.
Фиг. 4.4. Изменение содержания z твердого Не3 в ячейке в зависимости от тем-
пературы для трех различных значений начальной температуры Tt.
Пояснения даны в тексте.
4.3. Принцип охлаждения по методу Померанчука 87
Померанчука может работать в полунепрерывном режиме, хотя
сам метод в принципе является одноразовым.
Может оказаться, что уравнение (4.6) не совсем точно описы-
вает процессы, происходящие в камере Померанчука. Вычисления
Джонсона [181], основанные на рассмотрении коэффициента диф-
фузии энергии, показывают, что спиновая система в кристалле
твердого Не3 размером около 1 мм имеет время тепловой релак-
сации порядка нескольких дней. Следовательно, твердая фаза
может образовываться в виде слоев с довольно низкой спиновой
температурой, намерзающих на уже имеющийся твердый Не3.
Если предположить, что нагрев вследствие трения во время сжа-
тия отсутствует, что жидкость во всем объеме имеет одну и ту же
температуру и что образовавшаяся твердая фаза уже не охлаж-
дается, то будет справедливо соотношение Т (ss — st) dns —
= — nfidT (dns >0; dT <Z 0). Поскольку dns = ndz и ni =
~ n (1 — z), это выражение можно переписать в виде
T(ss~st)dz = -(i — z^dT. (4.7)
Разделяя переменные, получим (z = 0 при Т = 7\)
т
ln(l-z)= j [Ci/T (ss — sl)]dT; (4.8)
Tt
величину z (T) можно вычислить, зная sb сг и ss из уравнений
(4.2) и (4.4). Результат проиллюстрирован на фиг. 4.4 для началь-
ной температуры — 15 мК; видно, что существенная разница
между кривыми, полученными с помощью уравнений (4.6) и
(4.8), возникает только при ss < r In 2.
Эксперименты Джонсона и Уитли [182] показывают, что ис-
тинное поведение Не3 в температурной области ниже 5 мК при
охлаждении методом Померанчука описывается не уравнениями
(4.6) и (4.8), а носит промежуточный характер. Более быстрое
приближение к состоянию равновесия наблюдалось в сильных
магнитных полях. Эти результаты находятся в качественном согла-
сии с экспериментами Кирка и Адамса [199], а также Ошерова,
Ричардсона и Ли [262]. Джонсон, Паулсон, Гиффард и Уитли
[185] наблюдали время установления равновесия менее 5 мин,
а Гальперин, Бурман, Уэбб и Ричардсон [163] нашли, что твердый
Не3 достигает состояния теплового равновесия с жидкостью в те-
чение 15 с. Таксим образом, кажется, что существуют какие-то
другие механизмы передачи энергии. Эксперименты Джиффарда,
Трускотта и Хеттона [142] подтвердили существование поверхно-
стей релаксации энергии, образуемых дефектами кристалла и
отстоящих друг от друга на расстояние 10—50 мкм.
Интересно представить, что было бы, если бы время установ-
ления теплового равновесия в твердом Не3 намного превышало
88 Гл. 4. Охлаждение по методу Померанчука
время эксперимента. В этом случае В результате адиабатического
сжатия твердо-жидкостной смеси должна получаться жидкость,
температура которой ниже, чем это возможно в результате обра-
тимого процесса. Если бы о твердой фазе после ее образования
можно было бы «забыть», то путем сжатия можно было бы пере-
вести систему из точки X не в точку Y (см. фиг. 4.3), а вдоль
Sf/н-кривой к низкотемпературной точке пересечения кривых
ss/r и st/R, в которой можно надеяться получить последнюю
каплю жидкости. Эта точка представляв! собой теоретический
минимум температуры, которой можно достичь методом Померан-
чука. Однако в предполагаемых условиях система должна немед-
ленно нагреться, так как ее теплоемкость равна нулю!
Теперь мы вычислим холодопроизводительность, которую мож-
но получить с помощью метода Померанчука, полагая внешний
теплоприток равным Q. Количество тепла, поглощаемое при обра-
зовании из жидкой фазы dns молей твердого Не3, равно Т (ss —
— Sf) dns, поэтому при постоянной температуре получаем
Q = T(ss-Sl)ns. (4.9)
Так как в температурном интервале 6—25 мК величина ss — sl
изменяется довольно медленно, то при этих температурах холо-
допроизводительность Q пропорциональна абсолютной темпера-
туре (см. фиг. 4.2). В этом заключается существенное различие
в получении низких температур методом Померанчука и методом
растворения, в котором [см уравнение (3.23)] Q ~ Т2. На фиг. 4.5
сравниваются данные по холодопроизводительности рефрижера-
тора растворения, работающего в одноразовом режиме, и рефриже-
ратора, работающего на эффекте Померанчука. Видно, что при
температуре 5 мК холодопроизводительность последнего при-
мерно на порядок величины больше. Еще один пример: при превра-
щении 0,1 моля жидкого Не3 в твердый при температуре 3 мК
поглощается тепла немного больше, чем при отогреве 0,1 моля це-
рий-магниевого нитрата (ЦМН) до температуры 25 мК. Однако
следует отметить, что 0,1 моля Не3 занимает объем 2,5 см3, а
0,1 моля ЦМН — около 38 см3!
Основная трудность при охлаждении методом Померанчука
состоит в том, чтобы избежать нагревания от трения во время
сжатия камеры. Механическая работа, совершаемая над Не3,
dW = Р (vs — vi) dns, довольно значительна, поскольку^ Р ~
~ 3,4 МПа и vs — vt = — 1,31 см3/моль. В соответствии с урав-
нением (4.9) dQ = Т (ss — s{) dns. Используя (4.1), получим
dQ __ T(ss-si) _Т dP ,
dW~ P (ys—Vi) P dT ’ k '
4.3. Принцип охлаждения по методу Померанчука 80
Фиг. 4.5. Холодопроизводительности рефрижератора Померанчука и рефри-
жератора растворения, работающего в одноразовом режиме.
В первом случае жидкость превращается в твердую фазу при скорости потока 10 мкмоль/с;
во втором случае эта величина соответствует скорости откачки Не3 из камеры растворе-
ния.
где dPldT — наклон кривой плавления. В температурном интер-
вале 5—25 мК, с точностью 5% dQldW = — 1,2 ГК"1. Таким
образом, например, при температуре 8 мК величина dQ составляет
только 1% от dW, т. е. если 1% механической работы, совершае-
мой над системой, превратится вследствие трения в тепло, то
охлаждение за счет эффекта Померанчука будет полностью све-
дено к нулю. Следует отметить, что величина dW не зависит ОТ'
температуры, в то время как dQ быстро достигает нуля при Т —>0.
Это обстоятельство объясняет тот скептицизм, который испыты-
вали экспериментаторы в течение многих лет после открытия
Померанчука, прежде чем попытались проверить его на практике.
Нагрев за счет трения может быть связан либо с трущимися
поверхностями, либо с превышением предела упругости стенок
камеры во время сжатия. С точки зрения имеющихся эксперимен-
тальных данных (см. следующий раздел) примечательно, на-
сколько малым должен быть этот источник тепла; характеристики
упругости стенок камеры должны быть почти идеальными. На-
грев может быть вызван также крошением твердого Не3 во время
изменения объема камеры. В связи с этим очень важно поддержи-
вать количество твердого Не3 ниже определенного предела, кото-
рый зависит от конструкции камеры. Например, с точки зрения
DQ Гл. 4, Охлаждение по методу Померанчука
термодинамики возможно достичь температуры 3 мК при началь-
ной температуре Ti = 0,18 К; практически же это не удается
сделать, так как уже при температуре 50 мК получаем z (Т) = 0,7.
В связи с этим нужно заметить, что вследствие отрицательного
наклона кривой плавления затвердевание происходит в тех ме-
стах камеры, которые немного теплее, чем их окружение. Таким
образом, можно по желанию получать твердую фазу в нужном
месте, подводя к нему некоторое количество тепла. Это обстоя-
тельство может оказаться помехой при охлаждении с помощью
метода Померанчука образца, находящегося в тепловом контакте
чз жидким Не3. Образец всегда несколько теплее, чем его окруже-
ние, и, таким образом, твердый Не3 будет образовываться именно
на образце, покрывая его теплоизолирующим слоем. Однако эти
ъопросы выяснены еще далеко не полностью.
В последнее время большой интерес вызывает вопрос о том,
как изменяются фазовая и энтропийная диаграммы Не3 при на-
ложении сильного магнитного поля. Теория этого вопроса рас-
смотрена в работах Голдстейна [150], Уолстеда, Уолкера и Варма
1349] и Вольфа, Торпа и Албена [366]. Экспериментальные дан-
ные о ходе кривой плавления во внешнем магнитном поле были
получены Кирком и Адамсом [199], а также Джонсоном, Рэппом
и Уитли [183]. Все эти измерения были проделаны при температу-
рах не ниже 5 мК. Мы не будем подробно обсуждать здесь эти
результаты, поскольку в некоторых деталях они противоречат
друг другу. Достаточно упомянуть, что при Т = 5 мК в магнит-
ном поле 6Т кривая плавления понижается примерно на 0,2%,
а энтропия твердой фазы уменьшается приблизительно на 20%.
При более высоких температурах эти эффекты становятся меньше.
Энтропия жидкой фазы, представляющей собой вырожденную фер-
ми-систему частиц со спаренными спинами, существенно не ме-
няется во внешних магнитных полях до 6 Т.
Уолстед й др. [349] и Вольф и др. [366] исследовали поведение
энтропии твердого Не3 во внешнем магнитном поле. Их расчеты по-
казывают, что, когда величина В достигает критического значения
Вс = 7Х4 Т, кривая дисперсии спиновых волн приобретает фер-
ромагнитный характер; в этом случае при температурах ниже 1 мК
ss/r = 0,038 (И7|1|)3/2 (В = 7,4Т). (4.11)
При В = 0, когда обменное взаимодействие носит антиферромаг-
нитный характер, становится справедливым уравнение (4.5),
в котором ss ~ Т2. Эти величины вместе со значениями энтропии
жидкой фазы, полученными из (4.2), представлены на фиг. 4.6.
Для вычисления энтропии твердой фазы использованы экспери-
ментальные данные, а также значения, полученные при решении
уравнения (4.4), и интерполяция.
4.3. Принцип охлаждения по методу Померанчука 91
Фиг. 4.6. Энтропийная диаграмма Не3, соответствующая кривой плавления
при очень низких температурах.
На этом гипотетическом графике не указаны фазовые переходы А и В, представленные
на фиг. 4.15. Тмакс и Т^акс соответствуют максимумам на кривой плавления в нулевом
магнитном поле и в поле 7,4 Т соответственно.
Хотя фиг. 4.6 может быть названа «гипотетической», тем не
менее она показывает, что во внешнем магнитном поле Вс = 7,4 Т
точка пересечения кривых энтропии твердой и жидкой фаз может
быть сдвинута почти на два порядка величины: от 7ма1-с = 0,5 мК
До Тмакс = 6 мкК. Таким образом, видно, что изэнтропическое
намагничивание после сжатия, производимого в нулевом поле, или
охлаждение с помощью адиабатического сжатия во внешнем маг-
нитном поле приводит к понижению конечной температуры. До-
полнительное охлаждение становится существенным только в том
случае, когда сжатие начинается при достаточно низкой темпера-
туре. Например, при начальной температуре = 10 мК перевод
всей жидкости в твердую фазу с помощью адиабатического сжатия
позволит достичь температуры Т = 1,3 мК при В — 0 и
Т — 0,8 мК при В = Вс. Если начать с температуры Г,- = 3 мК,
то соответствующие значения будут 0,9 и 0,4 мК.
Так как наложение внешнего магнитного поля приводит к сдви-
гу кривой плавления, то твердый Не3 быстрее образуется в тех
частях камеры, которые находятся в области наивысшего значе-
ния магнитного поля В. Поэтому в принципе можно предотвра-
тить затвердевание около движущихся узлов, где может возник-
92 Гл. 4. Охлаждение по методу Померанчука
нуть трение, и вообще образец можно охладить, просто прилагая
внешнеее магнитное поле к «нейтральным» частям камеры По-
меранчука. Однако в настоящее время не совсем ясно, как все
это происходит в действительности. Джонсон и др. [185] наблю-
дали, что твердая фаза начинает образовываться в областях наи-
большего значения магнитного поля, но образование твердой
фазы возможно и в других частях камеры. В процессе сжатия твер-
дый Не3 быстрее наслаивается на уже имеющиеся частицы твердой
фазы. Гальперин и др. [163] отметили, что сначала твердая фаза
образуется в острых углах камеры. Альвесало, Ануфриев, Коллан,
Лоунасмаа и Веннерстрём [17] наблюдали, что в камере, со-
стоящей из двух секций (см. фиг. 4.14), наложение магнитного
поля 4,5 Т на нижнюю секцию не приводит к каким-либо изме-
нениям в образовании твердой фазы в верхней секции камеры.
4.4. КОНСТРУКЦИИ КРИОСТАТОВ
И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТОВ
Как уже упоминалось в разд. 4.1, первые удачные экспери-
менты по охлаждению методом Померанчука провел Ануфриев
[41]. Позднее многообещающие результаты были получены Джон-
соном, Розенбаумом, Симко и Уитли [184], Сайтсом, Ошеровым,
Ричардсоном и Ли [318], Гальперином, Бурманом, Уэббом и Ри-
чардсоном [163] и Альвесало, Ануфриевым, Колланом, Лоунасмаа
и Веннерстрёмом [17]. В этом разделе мы обсудим конструкции
криостатов, методику и результаты, полученные этими группами
исследователей.
Низкотемпературная камера, разработанная Джонсоном и др.
[184] (см. также работы [181, 182, 186]), схематично представлена
на фиг. 4.7 и состоит по существу из трех секций, входящих одна
в другую. Наружная секция представляет собой камеру растворе-
ния рефрижератора растворения, используемую для предвари-
тельного охлаждения; средняя секция — это камера, заполняемая
Не4, который служит для сжатия Не3 после того, как образуется
пробка в трубке, по которой подается Не3; внутренняя секция —
это собственно камера Померанчука. При изготовлении камеры
использовались эпоксидная смола эпибонд-ЮОА и трубки из мед-
но-никелевого сплава. Верхняя часть камеры для Не3 имеет гиб-
кие плоские стенки и изготовлена из медно-никелевой трубки, один
конец которой прокатан и сплющен; сплющенный конец уплотнен,
а его жесткость увеличена с помощью двух медно-никелевых тру-
бок, имеющих продольный щелевой разрез, которые припаяны к
плоскому концу камеры, как показано на фиг. 4.7. Другой конец
внутренней секции имеет вид раструба и плотно заделан в корпус
камеры, изготовленной из смолы эпибонд. Камера должна выдер-
живать давление около 4 МПа, оставаясь при этом упругой. На
2 см
i___i___i
Фиг. 4.7. Камера Померанчука, опи-
санная в работе [184], с некоторы-
ми добавлениями, сделанными ав-
торами позднее.
I — входная трубка камеры растворения
рефрижератора растворения; 2 — стенка
камеры растворения; 3 — стенка камеры
Не4 (Си — Ni); 4 — стенка камеры Не3
(Си — Ni); 5 — трубки (Си — Ni), при-
паянные для увеличения упругости сте-
нок камеры с Не3; 6 — трубка ввода Не4;
7 — ЦМН; 8 — провода из манганиновой
проволоки к емкостному датчику давле-
ния; 9 — выходная трубка камеры рас-
творения рефрижератора растворения;
10— Не3; 11— Не4; 12— смола эпибонд;
13 — входная трубка Не3; 14 — фильтры
из ткани; 15 — нейлоновое кольцо; 16 —
нейлон; 17 — емкостной датчик давле-
ния с обкладками из Be — Си.
3,5
3,0
2,5
S
а? 2,0
1,5
1,0
0,5
О
2 3 5 10 20 30 50 100 200
Т,мК
Фиг. 4.8. Зависимость давления от температуры в процессе охлаждения
по методу Померанчука.
94 Гл. 4. Охлаждение по методу Померанчука
дне всего блока помещен магнитный термометр из порошкообраз-
ного ЦМН. Давление Не3 измеряется с помощью емкостного дат-
чика давления (см. разд. 8.5), также помещенного в хвостовой
части секции.
В начале эксперимента вся камера предварительно охлаждается
до температуры примерно 0,10 К, при этом давление Не3 Р3 не-
сколько ниже Рмин, а давление Не4 Р4 около 10 кПа. В точке Q
на фиг. 4.8 некоторое количество Не3 медленно вдавливается во
внутреннюю часть камеры и давление Р3 возрастает; это проис-
ходит до тех пор, пока в подводящей трубке не образуется проб-
ка, при этом давление в камере достигает величины Q'. Затем
вся камера охлаждается рефрижератором растворения до состоя-
ния, обозначенного на фиг. 4.8 точкой R. Эта стадия эксперимента
длится обычно 2—3 дня, так как тепловой контакт между жидко-
стью в камере растворения и Не3 во внутренней части камеры при
низких температурах неудовлетворителен из-за граничного со-
противления Капицы (см. разд. 9.6). Указанное неудобство от-
части компенсируется отсутствием тепловых ключей между этими
частями камеры, что существенно упрощает ее конструкцию.
После того как достигнуто состояние, обозначенное точкой Rr
начинается сжатие Не4 со скоростью примерно 10 кПа/мин. Не-
большое охлаждение, наблюдаемое в начале этого процесса, свя-
зано с отрицательным знаком производной (dPldT)s для жидкого
Не3 при температурах ниже Тмин. Когда система выходит на кри-
вую плавления в точке X, начинает действовать эффект Померан-
чука (на фиг. 4.8 Ti — 29 мК) и происходит резкое изменение ско-
рости охлаждения. Сначала температура уменьшается почти ли-
нейно с ростом Р4. В конце процесса, когда энтропия твердого Неа
начинает быстро уменьшаться, скорость охлаждения падает;
кроме того, величина Т в выражении TAS также становится
меньше (см. фиг. 4.2). Эти эффекты хорошо видны из эксперимен-
тальных данных, представленных на фиг. 4.9. Если процесс По-
меранчука начинался при температуре 24 мК, то самая низкая
температура, которую регистрировал термометр из ЦМН, со-
ставляла 2,1 мК. Возможно, что в действительности температура
жидкого Не3 была около 1,5 мК. Дальнейший рост давления при-
водил к нагреванию камеры в основном за счет дробления твердого
Не3. Следует отметить, что при температуре 1,5 мК в твердом Неа
степень упорядочения ядерных спинов весьма значительна, так
что значение молярной энтропии ss может стать меньше 0,17 R In 2,
однако это утверждение носит скорее гипотетический характер.
На фиг. 4,8 показаны изменения с температурой давлений Р3,
Р4 и давления Pw, действующего на стенки камеры, во время про-
цесса охлаждения по методу Померанчука (Р3 = Р4 + Pw). При
расчетах предполагалось, что объем камеры увеличивается на 10%
при увеличении давления до 3 МПа. Отмечалось, что вследствие
4.4. Конструкции криостатов и методика экспериментов 95
уменьшения Pw величина Р4 возрастает намного быстрее, чем Р3.
Это обстоятельство важно иметь в виду при конструировании ка-
меры Померанчука, ибо в противном случае может оказаться-, что
максимальное давление Не4, равное 2,55 МПа, при котором проис-
ходит затвердевание Не4, недостаточно для завершения процесса
охлаждения.
Недавно в работе Джонсона, Рэппа и Уитли [183] сообщалось^
что прибор такого типа, в котором к хвостовой части секции с Не5
был добавлен ядерный ориентационный термометр на ядрах Мп54г
в железе (см. разд. 8.3), был использован для исследования влия-
ния магнитного поля (до 6 Т) на процесс плавления Не3 в темпера-
турном интервале 5—25 мК.
На фиг. 4.10 показана камера Померанчука, использованная
в работах Сайтса и др. [316, 318] и Ричардсона [290]. Приспособ-
ление для сжатия состоит из трех секций, образованных парой
сильфонов из фосфористой бронзы, помещенных внутри латунного
цилиндра. Образец Не3 помещен во внутреннюю секцию, а в две-
внешние секции подавался Не4. В начале процесса во всех трех
секциях устанавливаются одинаковые условия: температура не-
сколько ниже 0,3 К и давление 2,5 МПа — немного ниже давле-
ния плавления Не4. В двух внешних секциях давление в дальней-
шем не может быть увеличено. Однако оказалось возможным уве-
личить давление Р3 во внутренней секции до 2,9 МПа, прежде чем
в ней начиналось затвердевание Не3. Когда давление Р3 поднима-
лось выше 2,5 МПа, сильфоны растягивались и некоторое коли-
чество Не4 во внешней секции затвердевало под действием возни-
кающей силы сжатия. После начального сжатия весь блок охлаж-
дался до температуры ступени предварительного охлаждения,
равной 25 мК; для предварительного охлаждения использовался
рефрижератор растворения (на фиг. 4.10 не показан). Эта проце-
дура занимала от 18 до 36 ч.
Чтобы приступить к сжатию секции с Не3, начинали медленна
уменьшать давление Не4 в средней секции; это приводило к воз-
никновению направленной вниз силы, действующей на верхнюю
пластину блока сильфонов. Твердый Не4, находящийся в наруж-
ной секции, играет важную роль на этой стадии эксперимента:
он медленно плавится, поддерживая при этом постоянное давле-
ние около 2,5 МПа в наружной секции. Если бы во внешней сек-
ции не было твердого Не4, то давление в ней упало бы и потребо-
вался больший перепад давлений между внутренними камерами,
чтобы обеспечить затвердевание Не3.
Возникающее перемещение, т. е. изменение объемов секцийг
контролируется с помощью емкостного датчика перемещенияг
установленного в верхней части сильфонного блока. Две катушки
для измерения ЯМР намотаны вокруг нижней хвостовой секции
блока; одна из них используется для измерения ядерной восприим-
2,5
2,0
1,5
1,0
o 10 го зо 40 so
z T, мК
Фиг. 4.9. Результаты экспери-
ментов [184] по охлаждению
методом Померанчука.
Начальные температуры 50 и
24 мК.
Фиг. 4.10. Камера Померанчу-
ка конструкции Сайтса, Оше-
рова, Ричардсона и Ли [318].
1 — емкостной датчик перемеще-
ния; 2 — верхняя пластина; з —
вытеснитель; 4 — промежуточная
камера с Не4; 5 — хвостовик из
эпоксидной смолы; 6 — медный
образец в качестве датчика ЯМР;
7 — к емкостному мосту; 8 — внеш-
няя каМера с Не4; 9 — внутренняя
камера с Не3; 10-угольное сопро-
тивление; 11 -катушка датчика
ЯМР на Не3; 12 —катушка дат-
чика ЯМР на Си.
4.4, Конструкции криостатов и методика экспериментов 97
Фиг, 4,11, Камера Померанчука ти-
па «гидравлический пресс» из ра-
боты Ошерова, Ричардсона и Ли
[262].
1 — сильфоны из сплава Be — Си; 2 —
ЯМР-термометр на Pt195; 3 — емкостной
датчик давления из сплава Be — Си; 4 —
камера растворения рефрижератора-рас-
творения; 5 — Не4; 6 — вакуум; 7 — Не3;
8 — металл; 9 — эпоксидная смола; 10 —
к емкостному мосту.
чивости Не3, другая — для определения температуры по восприим-
чивости ядер меди (см. разд. 8.12). Во время первых эксперимен-
тов, в которых использовались изолированные медные проволочки
диаметром 12 мкм и общим весом 0,3 г, была зафиксирована мини-
мальная температура 12 мК. Когда количество меди было умень-
шено до 0,2 г, чтобы проход в хвостовую часть для сжимаемого
Не3 был более свободным, то при аналогичных начальных усло-
виях термометр показал конечную температуру 5,3 мК. Однако
даже в этом случае температура медных проволочек была значи-
тельно выше температуры Не3, находящегося внутри верхней ка-
тушки для измерения ЯМР. Возможно, что трение, возникающее
в результате движения твердого Не3 через сеть медных проволо-
чек, приводит к локальному тепловыделению в объеме, охваты-
ваемом катушкой медного термометра. Чтобы измерить восприим-
чивость твердого Не3 (именно в этом состояла главная цель экспе-
римента), который мог образоваться в любом месте камеры,
к верхней катушке ЯМР подводилось небольшое количество тепла
в форме короткого высокочастотного импульса, чтобы стимулиро-
вать образование твердого Не3 именно в этом месте.
На фиг. 4.11 показана новая конструкция камеры Померанчу-
ка, описанная в работе [262] (см. также раббту Корручини, Ошеро-
ва, Ли и Ричардсона [93]); она несколько улучшена по сравнению
7 о. Лоунасмаа
98 Гл. 4. Охлаждение по методу Померанчука
со старым вариантом, показанным на фиг. 4.10. В новом варианте
камеры используется усилитель гидравлического давления, со-
стоящий из двух сильфонов из сплава Be — Си, связанных друг
с другом жестким стержнем. При изменении давления Не4 в верх-
ней секции от 0 до 1 МПа в нижней секции развивается давление,
достаточное для того, чтобы перевести в твердое состояние весь
Не3, заполняющий эту секцию (12 см3). На практике твердая фаза
редко занимает более 40% объема. Важным улучшением в новой
камере Не3 является то, что зиги сильфонов остаются открытыми
во время сжатия; таким образом удается избежать растрескива-
ния твердого Не3 в этих частях секции.
Камера Померанчука, показанная на фиг. 4.11, представляет
собой единое целое с камерой растворения рефрижератора раст-
ворения, используемого для предварительного охлаждения. При
температурах выше 5 мК сжатие является обратимым процессом,
поэтому никаких тепловых эффектов, связанных с движением
сильфонов, не наблюдалось. В экспериментах использовались
скорости повышения и снижения давления до 300 мкмоль/с. При
обычной скорости затвердевания около 20 мкмоль/с скорость ох-
лаждения составляла 4 мкК'С. В камеру вмонтирован емкостной
датчик давления с пластинами из сплава Be — Си (см. разд. 8.6)
и ЯМР-термометр (см. разд. 8.12), прокалиброванный по зависи-
мости температуры плавления Не3 от давления. По-видимому, при
температуре 3,5 мК существенно ухудшается тепловой контакт г
между термометром и жидким Не3, так как измерения давления
показали, что в камере была получена значительно более низкая
температура. Некоторые экспериментальные результаты по иссле-
дованию кривой плавления Не3 при температурах ниже 10 мК,
полученные на этом приборе, кратко рассмотрены в разд. 4.5.
Камера Померанчука несколько иного типа, описанная в ра-
боте [163], показана на фиг. 4.12. В этой камере для сжатия ис-
пользуется мембрана, что особенно удобно для исследований
твердого Не3, так как конструкция позволяет перевести в твердую
фазу большую часть Не3 без существенного выделения тепла.
Проведенные эксперименты показали, что твердый Не3 может за-
нимать до 95% объема камеры.
На фиг. 4.13 схематически изображена система коммуникаций
Не4 и Не3, использованная в работе Альвесало и др. [17]. Не4
из баллона высокого давления перед напуском в криостат очи-
щается, проходя через угольную ловушку, находящуюся в сосуде
с жидким воздухом. Давление Не4 в криостате можно регулировать
довольно точно, добавляя необходимое количество газа через
игольчатый вентиль тонкой регулировки, дроссель и специальную
мерную емкость.
Газообразный Не3 хранится в баллонах емкостью 3 л; из этих
баллонов газ через ловушку, охлаждаемую жидким воздухом, по-
Фиг. 4.12. Камера Померанчу-
ка мембранного типа, предло-
женная Гальпериным, Бурма-
ном, Уэббом и Ричардсоном
[163].
Эта конструкция особенно удобна
для исследований твердого Не1 * 3.
1 — мягкий припой; 2 — сжимаю-
щая мембрана; 3 — датчик давле-
ния Не3; 4 — отверстие для термо-
метра из меди; 5 — свинцовое О-об-
разное уплотнение; 6 — преобразо-
ватель потока; 7 — катушка маг-
нита; 8 — алюминиевая трубка;
9 — образец; 10 — Не4; 11 — Не3;
12 — пластины конденсатора; 13 —
Be — Си.
Фиг. 4.13. Система коммуникаций Не3 и Не4 высокого давления, описанная
в работе [17].
1 — система Не4: 2 — к вакуумному насосу; 3 — дроссель; 4 — мерный объем (1 л);
5 — баллон высокого давления (15 МПа) с Не4; 6 — к криостату; 7 — система Не3: 8 —
жидкий Не4; 9 — бомба с углем (45 см3); 10 — жидкий воздух; 11 — баллоны для хране-
ния Не3 (3 л) при давлении <0,1 МПа; 12 — ввод Не3 в систему; 13 — к вакуумному
насосу.
7*
100 Гл. 4. Охлаждение по методу Померанчука
Фиг. 4.14. Прибор для охлаждения
методом Померанчука, описанный
в работе [17].
Размеры камеры с Не4; высота — 37 мм,
ширина — 3 мм, глубина — 22 мм. Сверх-
проводящий соленоид, надеваемый на ниж-
нюю часть камеры с Не3, на схеме не по-
казан. 1 — нейлоновый подвес; 2 — про-
вода конденсатора; 3 — пластины конден-
сатора; 4 — бакелит; 5 — мембрана из
Be — Си; 6 — трубка ввода Не4; 7 — ка-
мера с Не4; 8 — гибкие стенки камеры с
Не4; 9 — камера с Не3; 10 — медная стен-
ка; 11 — трубка ввода Не3; 12— нижняя
часть камеры с Не3, помещенная в силь-
ное магнитное поле; 13 — холодопровод.
ступает в заполненную углем «бомбу», находящуюся в ванне с жид-
ким Не4. Отогревая постепенно «бомбу», можно получить Не3
высокого давления. Для подачи газа в криостат также необходимы
игольчатые вентили хорошего качества. Конечно, можно получить
Не3 высокого давления при помощи соответствующих механиче-
ских средств; такая система была подробно описана Джонсоном
и Уитли [182]. Перед охлаждением криостата все трубки нужно
вакуумировать и весьма тщательно продуть Не4 и Не3, чтобы из-
бежать их блокирования.
Камера Померанчука, использованная в экспериментах Аль-
весало и др. [17], показана на фиг. 4.14. В первых вариантах
этого криостата для предварительного охлаждения использова-
лось адиабатическое размагничивание парамагнитной соли, позд-
нее стали применять рефрижератор растворения. Тепловой кон-
такт между камерой Померанчука и ступенью предварительного
охлаждения осуществлялся через медную шину, в разрыв которой
был вставлен сверхпроводящий тепловой ключ. На нижнюю часть
4.4. Конструкции криостатов и методика экспериментов 101
камеры, заполненную Не3, можно было действовать магнитным
полем напряженностью до 5 Т. Таким образом авторы надеялись
ограничить область образования твердой фазы только нижней
камерой, по крайней мере на первой стадии сжатия. Экспери-
менты показали, однако, что магнитное поле не дает возможности
четко выделить область образования твердой фазы.
Использование Не4 в качестве жидкости, передающей давле-
ние, дает некоторые практические преимущества. Единственная,
кроме Не4, жидкость, которую можно использовать для этой це-
ли,— Не3; с ее помощью можно достичь давлений, на 0,4 МПа
более высоких. Это небольшое преимущество, однако, не пред-
ставляется решающим, если принять во внимание удобства полу-
чения высоких давлений с помощью Не4, а также тот факт, что при
температуре 10 мК удельная теплоемкость жидкого Не4 более
чем на шесть порядков меньше удельной теплоемкости жидкого
Не3. При использовании Не4 отсутствуют нежелательные эффекты,
связанные с нагревание^ жидкости, поступающей в камеру во
время сжатия. Из-за большой эффективной теплопроводности
жидкого Не4 (см. фиг. 9.3) при более высоких температурах по-
дачу дополнительных порций Не4 необходимо производить через
тонкие и длинные трубки диаметром 0,1—0,2 мм и длиной 0,5—
1,0 м. Трубки такой длины, соединяющие различные ступени
охлаждения в криостате, должны иметь хороший тепловой кон-
такт с камерой испарения, с несколькими ступенями теплооб-
менника и с камерой растворения рефрижератора растворения.
В отношении трубки, по которой поступает Не3, следует принять
те же меры предосторожности, но в несколько меньшей степени,
учитывая более низкую теплопроводность Не3 (см. фиг. 9.1).
Величина молярного объема жидкого Не3 при изменении
его состояния вдоль кривой плавления достигает максимального
значения при температуре 0,32 К. Например, при температуре
20 мК значение такое же, как при 0,69 К. Поэтому, если ка-
мера, содержащая жидкий Не3, приведена к условиям, соответ-
ствующим кривой плавления при температуре 0,69 К (Р ~
~ 3,29 МПа), и в результате охлаждения в наполняющем
капилляре образовалась твердая пробка, то состояние твердо-
жидкостной смеси Не3 в камере при постепенном понижении тем-
пературы будет изменяться в соответствии с кривой плавления до
температуры 20 мК, когда камера снова наполнится жидкостью
до тех пор, пока пробка не ликвидируется. После этого можно на-
чинать охлаждение путем сжатия камеры. Эта процедура дает
возможность поддерживать постоянным давление Не4 для после-
дующего использования; она была опробована Джонсоном и др.
[184]. К сожалению, при этом -возникали проблемы с ликвида-
цией пробки, когда в камеру напускалось слишком много Не3; та-
ким образом, при этой процедуре не удавалось достичь точки X
102 Гл. 4. Охлаждение по методу Померанчука
(см. фиг. 4.8), не имея твердого Не3 во внутренней камере. Однако
Скрибнер, Панчик и Адамс [306] добились успеха, используя этот
метод для измерения молярного объема жидкого Не3, в условиях,
соответствующих кривой плавления, вплоть до температуры
30 мК. Проскальзывания пробки, происходящего, наиболее ве-
роятно тогда, когда образец проходит через состояние, соответст-
вующее минимуму на кривой плавления, удалось избежать путем
быстрого прохождения через эту область; кроме того, наполняю-
щий капилляр в точке, расположенной несколько выше камеры
с образцом, был приведен в тепловой контакт с частью криостата,
имеющей температуру 0,3 К.
Конечно, имеются и другие методы сжатия камеры с Не3. Для
этой цели были использованы механические устройства различ-
ных типов, однако они приводят к дополнительному выделению
тепла вследствие трения и делают весь прибор более сложным,
поскольку механический привод должен быть введен извне в са-
мую холодную часть криостата.
4.6. ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ МЕТОДА
Охлаждение с помощью адиабатического сжатия идеально под-
ходит для исследования самого Не3, за исключением того неиз-
бежного обстоятельства, что в ячейке всегда находится гетеро-
генная твердо-жидкостная смесь. Поскольку исследуемый образец
сам же является хладагентом, все проблемы, связанные с тепло-
вым граничным сопротивлением Капицы, отпадают (см. разд. 9.6).
Интересным применением этого метода является возможность
получения твердого Не3 с высокой степенью поляризации ядер-
ных спинов для экспериментов по физике ядра и элементарных
частиц. Джонсон, Паулсон, Гиффард и Уитли [185] при темпе-
ратурах ниже 5 мК в магнитном поле 5,5 Т получили твердо-
жидкостную смесь со средней степенью поляризации ядер 47 %.
Некоторые наиболее интересные результаты, полученные с по-
мощью! охлаждения методом Померанчука, представлены на
фиг. 4.15. Это фазовые переходы А (и А'), В (и 5'), открытые Оше-
ровым, Ричардсоном и Ли [262] в жидком Не3. Измерения объем-
ной вязкости ц жидкой фазы при помощи вибрационного струн-
ного вискозиметра, проведенные Альвесало и др. [17], показали,
что после достижения максимума в точке А (Т — 2,6 мК) при
дальнейшем понижении температуры вязкость уменьшается сна-
чала медленно, а затем очень быстро. При температуре около
1 мК вязкость на несколько порядков меньше, чем при темпера-
туре 2,6 мК. Этот факт можно считать доказательством наличия
сверхтекучести в Не3.
Исследования Не3 при температурах ниже 3 мК начаты и ве-
дутся самым серьезным образом; более подробно с ними можно
Фиг, 4.15. Результаты измерений Ошерова и др. [262], доказывающие нали-
чие фазового перехода в твердо-жидкостной смеси Не3.
При уменьшении объема с постоянной скоростью до точки С на кривых зависимости дав-
ления и температуры от времени в точках А и В были обнаружены аномалии. Подобные
явления были замечены и в процессе уменьшения давления — точки А' и В'. Кроме
того, было обнаружено расщепление линий ЯМР Не3, находящегося в состояниях, соот-
ветствующих промежутку между точками А и В (Ошеров и др. [263]); интенсивности двух
компонент расщепленной линии зависели от объема жидкой и твердой фаз соответственно.
Это указывает на то, что при температурах ниже 2,6 мК образуется новая фаза.
1\мК
Фиг. 4.16. Р I— Т-диаграмма Не3, показывающая недавно открытые сверх-
текучие фазы Л и В.
104 Гл. 4. Охлаждение по методу Померанчука
ознакомиться по работам Ошерова и др. [263], Леггетта [222], Ли
[221], Уэбба, Грейтака, Джонсона и Уитли [355] и Лоунасмаа [231].
При температурах ниже 3 мК Не3, по-видимому, образует две но-
вые фазы: Л-жидкость и В-жидкость; Р — Т-диаграмма, построен-
ная с-учетом их существования, показана на фиг. 4.16.
До сих пор метод Померанчука использовался только для ох-
лаждения Не3. Однако весьма вероятно, что проблему, связанную
с образованием твердой фазы в более теплых частях камеры,
удастся решить с помощью наложения внешнего магнитного поля
(см. разд. 4.3), поэтому нужно ожидать, что метод Померанчука
найдет важное применение в разного рода исследованиях в тем-
пературном интервале от 2 до 10 мК, т. е. как раз в той области
температур, выше которой успешно применяется метод растворе-
ния Не3 в Не4, а ниже — метод адиабатического ядерного размаг-
ничивания (см. гл. 6).
Некоторые положения, приведенные в этой главе, представ-
ляются в настоящее время недостаточно убедительными. Однако
новые экспериментальные данные и теоретические исследования
позволят постепенно создать истинную картину. Мы находимся на
пороге волнующих событий!
Г лава 5
АДИАБАТИЧЕСКОЕ РАЗМАГНИЧИВАНИЕ
ПАРАМАГНИТНОЙ СОЛИ
6.1. ВВЕДЕНИЕ
Адиабатическое размагничивание парамагнитных солей, часто
называемое магнитным охлаждением, представляет собой самый
старый метод получения температур значительно ниже 1 К. Раз-
работанный независимо Дебаем [107] й Джиоком [140] и впервые
реализованный на практике Де Гаазом, Вирсмой и Крамерсом
[108], Джиоком и Макдоугалом [141] и Курти и Симоном [211],.
этот метод успешно применяется физиками уже более 40 лет. На
первых порах кроме попыток достичь возможно более низких тем-
ператур основное внимание уделялось исследованию самих пара-
магнитных солей. Позднее произошел сдвиг интересов в область
исследования других веществ, охлажденных до миллиградусных
температур при помощи теплового контакта с солью. Историче-
ский обзор работ по адиабатическому размагничиванию сделан
Хадсоном [175].
Следует отметить, что в течение последних нескольких лет
метод адиабатического размагничивания парамагнитных солей
в основном заменен методом растворения Не3 в Не4 (см. гл. 3).
Главная причина такой замены заключается в том, что охлажде-
ние методом растворения представляет собой непрерывный про-
цесс, в то время как адиабатическое размагничивание — однора-
зовый процесс. Поэтому данная глава является довольно краткой
и неполной. Она включена в книгу по трем причинам. Во-первых,,
успехи в области сверхпроводящих магнитов сделали экспери-
менты по адиабатическому размагничиванию более простыми и де-
шевыми. Во-Вторых, магнитное охлаждение с помощью церий-
магниевого нитрата (ЦМН), дающее возможность получать темпе-
ратуру примерно 2 мК, обладает некоторыми эксперимецтальными
преимуществами, особенно при исследовании чистого жидкого-
Не3. В-третьих, данная глава служит хорошим введением в круг
вопросов, связанных с ядерным охлаждением и рассматриваемых
в гл. 6.
Адиабатическому размагничиванию посвящен целый ряд пре-
восходных, исчерпывающих обзорных статей, к сожалению частич-
но устаревших. Мы будем ссылаться на работы Амблера и Хад-
сона [18], Де Клерка [110], Де Клерка и Стинланда [111], Мендозы
106 Гл. 5. Адиабатическое размагничивание парамагнитной соли
1244], Литтла [225] и книгу Гаретта [138]. Для более подробного
изучения вопроса рекомендуем обратиться к этим работам, а также
к статье Абеля, Андерсона, Блэка и Уитли [6].
5.2. ПРИНЦИП И ТЕРМОДИНАМИЧЕСКИЕ СООТНОШЕНИЯ
Рассмотрим кристалл соли, содержащий некоторое количество
парамагнитных ионов. В солях, которые используются для маг-
нитного охлаждения, энергия взаимодействия этих ионов 8 с
ионами кристаллической решетки и друг с другом при темпера-
турах около 1 К мала по сравнению со средней тепловой энергией
кТ. Таким образом, каждый ион относительно свободен, и обра-
зуется система хаотически ориентированных диполей. Это приво-
дит к вкладу в энтропию твердого тела S от системы диполей, рав-
ному R In (27 -|- 1) на моль.. Здесь 2J + 1 — степень вырождения,
или число различных ориентаций ионов; J — квантовое число
полного углового момента. Для магнитного охлаждения практи-
ческий интерес представляют только ионы железа и редкоземель-
ных элементов. Парамагнетизм этих ионов обусловлен магнит-
ным моментом, связанным с электронами на незаполненных 3d-
и 4/-оболочках. Далее, в солях, которые обычно используются для
экспериментов по адиабатическому размагничиванию, при темпе-
ратурах ниже 1 К магнитный вклад в энтропию намного больше,
чем вклад решетки. Это важное обстоятельство позволяет прене-
бречь тепловыми потерями, связанными с охлаждением решетки.
ЦМН составляет исключение. В этой соли теплоемкость системы
магнитных ионов при температурах Т < 0,5 К меньше, чем теп-
лоемкость решетки; поэтому при работе с ЦМН начальная темпе-
ратура цикла равняется 0,3 К; такая температура получается
при помощи криостата с Не3 (см. гл. 2).
При понижении температуры молярная энтропия остается
практически постоянной и равной R In (27 + 1), в то время как
энергия взаимодействия 8 становится сравнимой с кТ. Затем
происходит спонтанное упорядочение магнитных диполей, что
приводит к уменьшению энтропии. Как только начинает выпол-
няться соотношение 8 кв, где 0 — температура. магнитного
упорядочения, характерная для данной соли, энтропия бы-
стро уменьшается. При очень низких температурах взаимодейст-
вие полностью снимает вырождение и система переходит в основ-
ное синглетное состояние с нулевой энтропией в соответствии
с третьим законом термодинамики. С другой стороны, при темпе-
ратурах выше 1 К молярная энтропия будет постепенно возра-
стать от значения R In (27 + 1), поскольку вклад решетки стано-
вится существенным.
При Т >0 энтропию спиновой системы можно уменьшить
с помощью внешнего магнитного поля, которое создает преиму-
5.2. Принцип и термодинамические соотношения 107
Фиг. 5.1. Энтропийная диаграмма хромо-калиевых квасцов ([67» 97], см.
также разд. 5.3).
т. = 1 К, Ту =)0,25 К, То = 35 мН, 0 = 10 мН. Подробное объяснение дано в тексте.
щественную ориентацию диполей. Значительная поляризация,
т. е. существенное уменьшение энтропии, будет иметь место, если
энергия магнитного взаимодействия между спином и магнитным
полем сравнима с кТ или выше.
Качественные особенности энтропийной диаграммы парамаг-
нитной соли проиллюстрированы на фиг. 5.1. С помощью этой
диаграммы можно довольно просто объяснить принцип адиабати-
ческого размагничивания. Предположим, что с помощью соот-
ветствующего предварительного охлаждения, например путем
откачки ванны с жидким Не4, система достигла состояния, обозна-
ченного на диаграмме точкой X, с начальной температурой Tt
в магнитном поле, равном нулю. Затем соль, находящуюся в теп-
ловом контакте с ванной жидкого гелия, изотермически намаг-
ничивают во внешнем магнитном поле Bf, при этом система пере-
ходит из точки X в точку Y. Теплота намагничивания —Д(? =
= TilS (Bi, Ti) — S (0, Ti)], которой соответствует площадь пря-
моугольника XYZ"X" на фиг. 5.1, поглощается гелиевой ванной.
Затем соль термически изолируется и адиабатически размагничи-
вается, т. е. 5 —>0, и система переходит из точки Y в точку Z.
Поскольку время спин-решеточной релаксации в парамагнитных
солях мало, этот процесс является обратимым. Из диаграммы
видно, что в результате процесса имеет место значительное охлаж-
дение; конечная температура после размагничивания То зависит
от Bi и 0.
108 Гл, 5, Адиабатическое размагничивание парамагнитной соли
После, окончания процесса вследствие притока тепла извне
соль начинает отогреваться, что соответствует движению системы
вдоль кривой В = 0. Количество тепла, которое соль способна
поглотить на этом отрезке эксперимента, соответствует площади
диаграммы, имеющей более темную окраску. Мы видим, что теп-
лота намагничивания, которая должна быть отведена от соли при
Т\, значительно больше. Если процесс размагничивания соли
прекратить при значении внешнего магнитного поля В;, отличном
от нуля, то конечная температура Tf будет выше, а количество
тепла, поглощенного солью во время отогрева (система движется
вдоль кривой В = В/ от точки Z' к точке X'), будет больше, чем
в предыдущем случае (более темная и менее темная области на
фиг. 5.1).
Представим теперь эти качественные рассуждения в более
строгой форме. Выведем сначала некоторые термодинамические
соотношения, а затем рассмотрим частный случай парамагнитной
соли во внешнем магнитном поле, равном нулю.
Изменение теплосодержания соли в течение процесса изотер-
мического намагничивания при Т = Tt, соответствующего пере-
ходу системы из точки X в точку Y (см. фиг. 5.1), можно записать
как
Bi
AQ (Т = Tt) = TiXS = j (дМ/дТ)в dB. (5.1)
о
Здесь было использовано соотношение Максвелла (dSIdB)^ =
= (дМ/дТ)в, после оценки производной (дМ/дТ)в значение Т =
= Ti нужно поместить в правую часть уравнения (5.1). Посколь-
ку (дМ/дТ)в <Z 0 для парамагнитных солей, AQ (Т = Tt) <; 0,
т. е. выделяется тепло. Изменение энтропии выражается соот-
ношением
S (Bi, Ti)-S (0, Ti) = J (дМ/дТ)в dB. (5-.2)
0
В процессе адиабатического размагничивания, когда система
переходит из точки Y в точку Z, энтропия остается постоянной,
т. е.
S (Bi, Ti)=S(Bi, Tt)=S(0, Го). (5.3)
Затем соль начинает отогреваться, а система переходит вдоль кри-
вой В = 0 из точки Z в точку X, Записав выражение для тепло-
емкости в постоянном магнитном поле
cB^T(dSidT)B,
(5-4)
5.2. Принцип и термодинамические соотношения 109
лолучим
Ti
5(0, Гг)-5(0, То) = { (Со/Т) dT,
То
(5-5)
тде Со обозначает С в при В = 0. Если теперь скомбинировать
уравнения (5.2), (5.3) и (5.5), то получим
Ti Bi
J (C0/T)dT = - J
To о
{dMjdT)B dB.
(5-6)
Поскольку (дМ/дТ) B <Z 0, то это соотношение, которое можно
использовать для вычисления То, показывает, что в результате
размагничивания происходит охлаждение. Количество тепла,
которое может поглотить система во время отогрева, равно
тл Ti
\Q {В = 0) = J Со dT = J T (dS/dT)B dT.
To To
(5.7)
Чтобы применить эти результаты к конкретной парамагнитной
соли, нужно знать ее энтропийную диаграмму. Диаграмма строится
по данным эксперимента на основе измерений С в в зависимости
от температуры при различных значениях внешнего магнитного
поля, включая случай В — 0, и измерений магнитной восприим-
чивости соли, определяемой как % = \kQMlB (р,0 = 4л-10“7
В*с/А-м — восприимчивость вакуума) при различных значениях
магнитного поля вблизи Т =^Tt. По результатам измерений теп-
лоемкости можно вычислить изменение энтропии
Ti
S(B, Ti)-S(B, Г) - J (CB/T)dT (5.8)
т
при перемещении системы вдоль различных кривых В = const.
Затем из (5.2) получим
в
S (0, 7\) -5 (С, Л) = - j (#/Но) (Ох/дТ)в dB, (5.9)
о
где производная (ду]дТ)в должна быть определена при Т =
Таким образом можно найти относительное положение энтропий-
ных кривых при В = const.
110 Гл. 5. Адиабатическое размагничивание парамагнитной соли
Строго говоря, магнитное поле, действующее на диполи,— это
не внешнее поле 5, но некое локальное поле 5Л0К = В + [(V3) —
— £] р0АГ/У [см. уравнение (8.22)]. Здесь £ — численный множи-
тель, зависящий от формы таблетки парамагнитной соли. Для
сферы Z = Vg, т. е. 5Л0К = В.
Если известна схема энергетических уровней магнитных ионов
в соли, то термодинамические функции системы могут быть вы-
числены с помощью статистической механики. Для соли с одной
системой ионных энергетических уровней е17 82, . . ., ста-
тистическая сумма, энтропия и намагниченность выражаются
соответственно следующим образом:
Q
z = [2 exp (- VT)f0, (5.10)
S = кд (Т In Z)/dT, (5.11)
М =кТд (In Z)/dB. (5.12)
Здесь No — число Авогадро, п — число молей образца; таким
образом, ylNq — число магнитных ионов в образце. Выражение
для заселенности m-го уровня имеет вид
& (m) = nNoexp( — em/kT)/^exp( — sm/kT). (5.13) ’
m
При 8 <^кТ разность энергий, соответствующих различным уров-
ням, мала по сравнению со средней тепловой энергией. Степень
вырождения системы равна q. Из уравнений (5.10)—(5.13) полу-
чим Z = qnN°, S = nNQk In q = n R In q, M = 0 и & (m) =
~ nNQlq. При понижении температуры относительная величина
8 становится более существенной по сравнению с кТ и степень
вырождения уменьшается. Обычно в системе взаимодействующих
диполей положение энергетических уровней может быть вычислено
лишь приблизительно (см. разд. 5.4).
Однако, разлагая выражение ехр (—&mlkT) в степенной ряд
и используя (5.10) и (5.11), можно найти несоответствие со схе-
мой энергетических уровней; в пределе высоких температур выра-
жение для S можно представить в виде степенного ряда по 1/7\
в котором главным членом будет 1/Г2. Этот результат приме-
ним к парамагнитной соли при В — 0 и Т 0. Получим
S = п R In (2J 4- 1) — (А/Г2). По причине, которая станет ясной
при рассмотрении следующего раздела, введем новое обозначение
А = А62/2ц0 и перепишем предыдущее выражение:
S - пп In (2J +1) - АЬ2/2ИоТ2. (5.14)
Тогда выражение (5.4) для теплоемкости при В = 0 примет вид
С0 = Ад2КГ2. (5.15)
5.3. Невзаимодействующие диполи в магнитном поле 111
5.3. НЕВЗАИМОДЕЙСТВУЮЩИЕ ДИПОЛИ
ВО ВНЕШНЕМ МАГНИТНОМ ПОЛЕ
Для диполей, которые не взаимодействуют ни друг с другом,
ни с атомами основной решетки, схема энергетических уровней
довольно проста. Энергия взаимодействия записывается как
— Ц-В —= (5.16)
где Ц — магнитный дипольный момент иона, 0 — магнетон Бора,
g — фактор Ланде и т (= — У, — J + 1, . . ., J) — Магнит-
ное квантовое число. Векторы J и р противоположно направлены
вследствие отрицательного заряда электрона, причем р имеет тен-
денцию ориентироваться в направлении внешнего магнитного по-
ля. Уравнение (5.13) дает 27 -|- 1 равноотстоящих уровней. Дока-
зательство того, что всеми видами взаимодействий можно прене-
бречь по сравнению с еш, т. е. что все диполи независимы, мы
найдем из уравнений (5.10) и (5.13), введя в них новую перемен-
ную х — $gJB!kT*.
m—A-J
Z = [ 2 exp (—mx/J)]nN<> (5.17}
m=-J
И
(m) = пУУоехр (-1- mx/J) I J] exp( — mx/J). (5.18}
' m—-J
При помощи (5.11) и (5.12) после некоторых преобразований
получим (см. работу де Клерка [110])
Л» - oth cth <^+1>£ +
+ b[shP£+4±//sh^.], (5.19>
м/м_ = cth (2J 11 д - cth . (5.20}
Здесь Moo = nN$gJ — величина намагниченности, соответст-
вующая насыщению. Выражение в правой части (5.20) представ-
ляет собой функцию Бриллюэна Bj (х)\ таким образом, можно
записать М = М^Bj (х). На фиг. 5.2 представлены графики за-
висимостей S и М от величины xlJ для J =' г/2 и 3/2.
В соответствии с (5.19) энтропия зависит только от отношения
независимых переменных BIT. Поэтому в процессе адиабатичес-
кого размагничивания при S = const величина BIT также должна
оставаться постоянной. Таким образом, получаем
1292 BtlT^BflTj. (5.21)
Из (5.20) и (5.18) следует, что М = const и что заселенности энерге-
тических уровней, получаемых из (5.16), не изменяются, хотя
Фиг. 5.2. Значения энтропии (сплошные лийии) и намагниченности (пунк-
тирные линии), рассчитанные в соответствии с уравнениями (5.19) и (5.20)
для / = 1/2 и / = 3/2
Показан также предельный случай, соответствующий условию = (J + 1) «/3
£см. уравнение (5.24)]. Видно, что отклонение от предельных кривых начинается при
x/J > 0,5.
Фиг. 5.3. Диаграмма энергетических уровней парамагнитной соли с J = 3/2
и g — 2, т. е. xlJ = fygBlkT = 1,34 BlT К/Т.
При В = 0 и Т. = 1 К четыре уровня вырождены, заселенность каждого из них состав-
ляет 25%. После изотермического намагничивания до = 1Т уровень с m = —3/2
становится самым нижним, а уровень с тп = -|- 3/2 — самым верхним. Относительные засе-
ленности уровней пропорциональны длине широкой черты и составляют 74, 20, 5 и 1%
соответственно [см. уравнение (5.18)]. В процессе адиабатического размагничивания
до значения поля В? = 0,25 Т расстояния между уровнями уменьшаются в четыре раза
<ср. фиг. 5.1) и система охлаждается до температуры Tj= 0,25 К. На схеме показаны
направление магнитных дипольных моментов р и направление внешнего магнитного поля
В. В процессе намагничивания энтропия уменьшалась примерно на 45% (ср. фиг. 5.2).
5.3. Невзаимодействующие диполи в магнитном поле ИЗ
расстряние между уровнями уменьшается пропорционально В.
Эти рассуждения проиллюстрированы на фиг. 5.3. Сделанные
выводы справедливы, конечно, только до тех пор, пока энтропией
решетки и всеми видами энергий взаимодействия, кроме 8т, можно
пренебречь. Например, применение уравнения (5.21) к размагни-
чиванию до Bj = 0 приводит к абсурдному результату Tf = То =
= 0. Когда энергия взаимодействия диполей становится сущест-
венной по сравнению с расстояние между энергетическими
уровнями уже больше не пропорционально В и заселенность уров-
ней начинает изменяться в зависимости от температуры таким
образом, что S — const.
При малых значениях х, т. е. в слабых магнитных полях (одна-
ко не таких слабых, чтобы можно было пренебречь другими энер-
гиями взаимодействия по сравнению с ет) или относительно высо-
ких температурах, уравнения (5.18)—(5.20) можно упростить,
разлагая экспоненциальные и гиперболические функции в степен-
ные ряды (cth а = 1/а + а/3 + . . ., sh а = а + а3/6 + • • •)•
В результате получим
& (m) - nN0 (1 — + 1), (5.22)
S = nR In (27 +1) — nR (J + 1) X2/$J =
- nR In (27 -b-1) - AB2/2p,0T2, (5.23)
M = nN&g (7 + 1) x/3 = АВ/цоГ. (5.24)
В рамках сделанных предположений получим выражение для
магнитной восприимчивости
Х = НоЛ7/В^Л/Т, (5.25)
которое представляет собой закон Кюри. Константу Кюри, отне-
сенную к одному молю (Л/n), запишем в виде
А = ЛГо7(7 + 1)ИоР2да. (5.26)
Выражение для теплоемкости в постоянном внешнем магнитном
поле [ср. (5.4)] имеет вид
Св = АВ2/ц0Т2. (5.27)
Это известная высокотемпературная зависимость теплоемкости
Шоттки (С ~ 1/Т2). Из (5.15) и (5.27) видно, что С в и Со пропор-
циональны 1/Т2. Таким образом, полная теплоемкость может быть
получена в пределе высоких температур простым сложением двух
компонент, т. е. %
Св + Со = Л (В2 + 62)/ц0Г2. (5.28)
Интегрируя, найдем [ср. (5.14) и (5.23)]
S = nR In (27 + 1) - Л (В2 -Ь Ь2)/2р0Т2. (5.29)
8 О. Лоунасмаа
114 Гл. 5. Адиабатическое размагничивание парамагнитной соли
В процессе адиабатического размагничивания, когда на энтропий-
ной диаграмме фиг. 5.1 система переходит из точки Y в точку Z' или
Z, получим [ср. (5.3)]
Ti — Tf ~ То' p.-W)
Это соотношение более реалистично, чем (5.21); его теоретическое
обоснование дано в работе Абрагама и Проктора [10]. На практике
поле взаимодействия b определяется сопоставлением эксперимен-
тальных данных по теплоемкости с уравнением (5.15) в области
Со - 1/Т2.
6.4. СВОЙСТВА ПАРАМАГНИТНЫХ СОЛЕЙ
Выбор парамагнитной соли для эксперимента определяется
в основном областью температур, в которой требуется провести
исследование. Идеальным вариантом была бы возможность охла-
дить соль и образец, предназначенный для исследований, до са-
мой низкой желаемой температуры, начиная размагничивание от
Г; ~1К и /^ ~ 1Т. В этом случае можно было бы обойтись без
ступени охлаждения с помощью Не3 и довольно высоких магнит-
ных полей, получаемых с помощью сверхпроводящих магнитов.
Из уравнения (5.30) видно, что для получения значительного ох-
лаждения должно выполняться условие Bt Ь. Это означает,
что в нулевом поле расстояние между энергетическими уровнями
должно быть много меньше к7\. Другая приемлемая возможность
заключается в следующем: кроме нескольких нижних энергети-
ческих уровней имеются энергетические состояния, расположен-
ные намного выше уровней основного мультиплета, так что при
низких температурах они це заселены. Кроме того, соль должна
обладать довольно высокой теплоемкостью в нулевом магнитном
поле Со, по крайней мере на нижнем конце температурной области,
представляющей интерес для данного эксперимента, так, чтобы
система оставалась холодной в течение достаточно длительного
времени, несмотря на неизбежный приток тепла извне.
Если нет необходимости достичь минимальной температуры,
которую можно получить с помощью данной соли, то можно повы-
сить теплоемкость соли, которая пропорциональна Т (dSIdT)
[ср. фиг. 5.1], прекратив размагничивание при значении внешнего
магнитного поля Bf, отличном от нуля. Этот метод эквивалентен
выбору соли с большой величиной поля взаимодействия &.J Для
работы при относительно «высоких температурах» могут быть
выбраны марганцово-аммониевый сульфат [MnSO4 • (NH4)2SO4 •
•6Н2О], для которого Ъ = 0,08 Т (0 ~ 0,1 К), или железо-
аммониевые квасцы [Fe2(SO4)3*(NH4)2SO4*24H2O] с Ь = 0,05 Т
(О ~ 50 мК). Энтропийная диаграмма этих солей показана на
5.4. Свойства парамагнитных солей 115
Фиг. 5.4. Энтропийные диа-
граммы ряда солей: же-
лезо-аммониевые квасцы
(ЖАК), марганцово-аммо-
ниевый сульфат (МАС),
хромо-калиевые квасцы
(ХКК) и церий-магниевый
нитрат (ЦМН).
Обсуждение и ссылки в тексте.
фиг. 5.4 (Кук [91], Курти и Симон [212], Вилчес и Уитли [344г
345]).
До сих пор мы не говорили о природе сил взаимодействия
между магнитным диполем и его окружением. Эти силы опреде-
ляют поведение парамагнитных сол’вй при низких температурах
в отсутствие внешнего магнитного поля и в слабых полях. Это
взаимодействие складывается из нескольких компонентов, имею-
щих различную природу. Во-первых, электроны на частично за-
полненных оболочках парамагнитного иона подвергаются дей-
ствию электрических полей, порождаемых окружающими ионамиг
Это влияние, которое, естественно, зависит от типа кристалличе-
ской структуры, приводит к штарковскому расщеплению энерге-
тических уровней. Во-вторых, между парамагнитными ионами су-
ществует магнитное обменное и диполь-дипольное взаимодействия.
В-третьих, между электронным облаком парамагнитного иона и
его ядром существует сверхтонкое взаимодействие. Мы лишь крат-
ко обсудим природу этих сил. Для получения же дополнительной
информации рекомендуем обратиться к обзорным статьям, ука-
занным в разд. 5.1.
Эффект Штарка проявляется несколько по-разному в элемен-
тах группы железа и в редкоземельных элементах. Частично за-
полненные Зй-оболочки ионов группы железа подвергаются дей-
ствию интенсивного электрического поля соседних атомов, что
приводит к очень сильному взаимодействию. Верхние орбиталь-
ные уровни отделены от основного уровня энергией, соответствую-
щей ъ/к ~ 15 000 К, и при обычных температурах совершенно не
заселены; таким образом, орбитальный угловой момент заморожен.
Для этих элементов полный угловой момент J в разд. 5.2 и 5.3
8*
116 Гл. 5. Адиабатическое размагничивание парамагнитной соли
.должен быть заменен спиновым квантовым числом 5 (не путать
с энтропией!). Тогда степень вырождения самого нижнего орби-
тального уровня равна 25+1, фактор Ланде изотропен и по ве-
личине близок к g = 2 (g-фактору свободного электрона), за ис-
ключением тех случаев, когда приходится учитывать эффекты вто-
рого порядка.
Через спин-орбитальную связь внутреннее электрическое поле
(штарковское) может по крайней мере частично понизить степень
вырождения самого нижнего орбитального уровня, равную 25+1,
но поскольку это эффект второго порядка, расстояние между полу-
чившимися уровнями в температурных единицах (е/к) составляет
только 0,1—0,3 К. В соответствии с теоремой Крамерса электри-
ческое поле способно полностью снять вырождение в том и только
в том случае, если 25 + 1 есть величина нечетная. Поскольку
очевидно, что синглетный основной уровень соответствует отсут-
ствию парамагнетизма, то ионы группы железа даже с четным чис-
лом электронов на Зс?-оболочке не могут использоваться для маг-
нитного охлаждения. Если величина 25+1 четная, то электри-
ческое поле не может полностью снять вырождение, по крайней
мере дублетная структура уровней остается. Поэтому ионы с не-
четным числом электронов, т. е. с 5 = Ч2 (соли меди) и с 5 = 3/2
(соли хрома), можно использовать для магнитного охлаждения.
В ионах группы редкоземельных элементов частично заполнен-
ные 4/-оболочки лежат глубоко под заполненными 5s- и 5р-обо-
лочками. В связи с этим эффект Штарка здесь намного слабее.
Орбитальный вклад в полный угловой момент J сохраняется.
Об этом свидетельствует g-фактор, который отличается от 2 й
обладает сильной анизотропией. Снова применим теорему Кра-
мерса: если число электронов на 4/-оболочке четное, то (2J + 1)-
кратное вырождение полностью снимается электрическим полем,
и поэтому соль не пригодна для магнитного охлаждения. Если
число электронов на 4/-оболочке нечетно, то под действием элек-
трического поля кристалла образуется серия дублетов; в некото-
рых случаях расстояние между ними почти равно kTi, и соль,
таким образом, опять не подходит для адиабатического размагни-
чивания.
В солях марганца и железа вклад орбитального момента в пол-
ный угловой момент равен нулю (L = 0), поэтому J — 5 = 5/2.
То же самое справедливо для солей гадолиния с J = 5 = 7/2.
Эти ионы часто используются для магнитного охлаждения, хотя
схема энергетических уровней в нулевом поле у них очень сложна.
В нулевом внешнем поле в результате магнитного обменного
и диполь-дипольного взаимодействий полностью снимается дву-
кратное вырождение самого нижнего спинового дублета. Обычно
энергия этих взаимодействий порядка 9 = 10—30 мК, где 9 —
характеристическая температура (ср. фиг. 5.1), при которой вели-
5.4. Свойства парамагнитных солей 117
чина dSIdT достигает своего максимального значения и ниже
которой соль становится ферро- или анти ферромагнетиком. Об-
менные силы быстро убывают с увеличением расстояния между
диполями. На практике это достигается разбавлением соли экви-
валентными, но немагнитными ионами; при этом^ величина 9
уменьшается.
Наконец, рассмотрим вклад сверхтонкого взаимодействия.
Это взаимодействие между ядерным магнитным моментом и маг-
нитным полем, наведенным электронами парамагнитного иона
в месте расположения ядра, а также взаимодействие между ядер-
ным электрическим квадрупольным моментом и градиентом Элек-
трического поля в месте расположения ядра. Величины этих взаи-
модействий различны для разных изотопов одних и тех же эле-
ментов; они равны нулю, если ядерный спин I равен нулю (четно-
четные ядра); величина квадрупольного взаимодействия также
равна нулю при I = 4%. Для элементов группы железа величина
сверхтонкого расщепления в температурных единицах примерно
равна 10—30 мК, в то время как для редкоземельных элементов
эта величина достигает 0,32 К (Лоунасмаа [230]). В частности,
сильное магнитное сверхтонкое взаимодействие возникает в том
случае, если ион обладает орбитальным угловым моментом. По
этой причине из редкоземельных элементов только гадолиний,
у ионов которого L = 0, и цедийг все стабильные ядра которого
имеют I — 0, могут довольно эффективно использоваться для
магнитного охлаждения.
Полная энтропия системы ядерных спинов равна Sn =
= 72 в In (27 -|- !)• Пока сверхтонкое взаимодействие мало по
сравнению с кТ, величина Sn остается постоянной и ею можно пре-
небречь.
В качестве примера рассмотрим две парамагнитные соли; хро-
мо-калиевые квасцы (ХКК) [Cr2(SO4)3-K2SO4-24H2O] и церий-
магниевый нитрат (ЦМН) [2Ce(NO3)3-3Mg(NO3)2-24H2O]. Эти
соли подробно исследовались и часто применяются для магнит-
ного охлаждения.
Свободный ион Cr3f обладает электронной конфигурацией
но когда этот ион находится в составе соли, то вследствие
замораживания орбитального момента его электронная конфигура-
ция соответствует состоянию 45з/2. Фактор Ланде равен 1,97 и
изотропен. Кристаллическое поле посредством спин-орбитальной
связи расщепляет спиновый квадруплет на два дублета, разделен-
ных энергией 0,25 К. Двукратное вырождение нижнего дублета
снимается при температуре ~10 мК обменным и диполь-дипольным
взаимодействиями. В результате такой структуры уровней энтро-
пия ХКК быстро возрастает и при Т ~ 10 мК становится равной
п r In 2, так как заселенности обоих уровней в нижнем дублете
становятся равными. В дальнейшем величина энтропии должна
118 Гл. 5. Адиабатическое размагничивание парамагнитной соли .2
оставаться приблизительно постоянной до тех пор, пока не начнут
заселяться уровни верхнего дублета. При температурах суще-
ственно выше 0,25 К значение магнитной компоненты энтропии
должно достичь своей максимальной величины пн1н 4. Как вид-
но из фиг. 5.4, на практике энтропия ведет себя именно таким об-
разом (с некоторыми отклонениями); видно также, что для того,
чтобы в эксперименте по размагничиванию достичь температуры
10 мК, нужно при температуре 1 К с помощью магнитного поля
уменьшить начальное значение энтропии на 85%. Это требование
можно выполнить при значении начального магнитного поля
~ 2Т (ср. фиг. 5.1, 5.2, 5.3). Температура упорядочения 0
в этой соли составляет 11,5 мК. Эффективное поле взаимодействия
b порядка 10 мТ.
В течение последних нескольких лет большое внимание уде-
лялось исследованию свойств ЦМН, что связано с широким ис-
пользованием этой соли и для магнитной термометрии, и для по-
лучения температур в нижней части миллиградусной области.
Для подробного изучения этого вопроса мы рекомендуем работы
Месса, Лубберса, Нисена и Хьюскампа [248], Месса, Нисена и
Хьюскампа [249], Фишера, Хорнунга, Броделя и Джиока [136],
а также разд. 8.9; работа Фишера и др. отличается особой полно-
той рассмотрения вопроса. С помощью ЦМН несколькими группа-
ми исследователей были достигнуты температуры вплоть до 2 мК;
как мы уже упоминали в'начале этого раздела, данная соль может
быть успешно использована в экспериментах по магнитному ох-
лаждению при обеспечении начальной температуры существенно
ниже 0,5 К. Поэтому для предварительного охлаждения необхо-
дим по крайней мере криостат с Не3. В связи с тем что сопротив-
ление Капицы на границе между ЦМН и жидким Не3 имеет ано-
мально низкое значение (см. разд. 9.7), применение этой со-
ли очень удобно для исследований жидкого Не3 при темпе-
ратурах ниже 10 мК. Некоторые другие перспективные с
точки зрения магнитного охлаждения соединения рассмотрены
в работе Роача, Абрагама, Кеттерсона, Грайнера и Ван Антвер-
па [292].
Основное состояние свободного иона Се3+ есть 2Fs/2. Кри-
сталлическое поле расщепляет его на три дублета, характеризуе-
мые квантовыми числами т — ± ±3/2, ± Эти дублеты от-
делены друг от друга по меньшей мере на 15 К [92]. Следовательно,
при низких температурах заселен только основной дублетный
уровень. Фактор Ланде сильно анизотропен; по отношению к три-
гональной оси = 1,84 и = 0,025. Двукратное вырождение
основного дублета снимается, по-видимому, чисто дипольным взаи-
модействием. Энтропийная диаграмма ЦМН при температурах
ниже 14 мК показана на фиг. 5.4 (см. работы Хадсона и Кайзера
1176], а также Месса, Лубберса, Нисена и Хьюскампа [248]),
5.5. Мет о дика э кспериментов и примеры криостатов 119
из этой фигуры видно, что 0 = 1,9 мК (Ь ~ 4 мД). Ниже 14 мК
ЦМН, вероятно, становится ферромагнетиком.
Еще более низкие температуры в принципе можно получить
с помощью разбавленных солей. На основе исследований теплоем-
кости таких солей Абрагам, Брандт, Экстейн, Кеттерсон, Кушнир
и Роач [14] заключили, что если заменить 90% ионов церия не-
магнитными ионами лантана, то возможно будет достичь темпера-
туры 0,7 мК. К сожалению, теплоемкость и холодопроизводитель-
ность соли уменьшаются в той же пропорции/
В экспериментах часто вместо монокристаллов используется
порошкообразный ЦМН. Это делается для улучшения теплового
контакта с солью. Вследствие сильной магнитной анизотропии
приближенная величина эффективного g-фактора порошкообраз-
ного ЦМН равна gj_ (2/8)V2 = 1,5. В связи с этим монокристалли-
ческий ЦМН можно «размагничивать», вращая кристалл в по-
стоянном магнитном поле. Для этого кристалл сначала распола-
гают так, чтобы его тригональная ось была перпендикулярна на-
правлению магнитного поля В, и намагничивают, затем поворачи-
вают на 90°, так чтобы тригональная ось стала параллельной на-
правлению поля. В идеальном случае Г/ = (g|[/gi) = TJlb
(Блайс, Боте, Оттеис и Коэн [66], см. также разд. 6.8).
5.5. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТОВ
И ПРИМЕРЫ КРИОСТАТОВ
Типичным примером криостатов для адиабатического размаг-
ничивания, использовавшихся в Лейдене в 50-х годах, является
изображенный на фиг. 5.5 криостат де Клерка й Стинланда [111].
Таблетка парамагнитной соли, поддерживаемая тонкостенной
стеклянной трубкой, помещена в стеклянную вакуумную камеру,
которая погружена в ванну с жидким Не4, откачанную до темпе-
ратуры 1 К. Ванна с Не4 в свою очередь погружена в дьюар с жид-
ким водородом при температуре 20 К. Диаметр нижней части Дьюа-
ров уменьшен так, чтобы, с одной сторГоны, обеспечить достаточный
объем для криогенных жидкостей, с другой стороны, уместить
криостат в 5-сантиметровый зазор между полюсами электромаг-
нита. Вокруг соли для определения ее температуры помещены пер-
вичная и вторичная катушки магнитного термометра,(см. разд. 8.9).
Эксперимент по адиабатическому размагничиванию проходит
через несколько различных стадий. Во-первых, таблетка соли
охлаждается до начальной температуры Ть равной 1 К или не-
сколько ниже. Это достигается с помощью ваздны Не4; тепловой
контакт между ванной и солью обеспечивается теплообменным
газом, которым при давлении ~10 Па заполняется вакуумная
камера, окружающая соль. Если используется ступень предвари-
тельного охлаждения с Не3, т. е. Tt ~ 0,3 К, то желательна
120 Гл. 5. Адиабатическое размагничивание парамагнитной соли
Фиг. 5.5. Типичный криостат для экспери-
ментов по магнитному охлаждению [111].
1 — радиационная ловушка; 2 — жидкий водо-
род; 3 — жидкий Не4; 4 — первичная катушка;
5 — вторичная катушка; 6 — парамагнитная
соль; 7 — стеклянная трубка.
установить сверхпроводящий тепловой ключ, позволяющий созда-
вать и разрывать тепловой контакт с таблеткой (разд. 9.5). За-
тем соль изотермически намагничивается при температуре
(см. фиг. 5.1) от В = 0 до В = В}. Этот этап эксперимента, в те-
чение которого теплота намагничивания — (см. фиг. 5.1)
передается от соли к ступени предварительного охлаждения, обыч-
но занимает 5—10 мин., если = 1 К, и несколько часов, если
Tt 0,3 К.
Затем таблетка соли термически изолируется; для этого нужно
либо откачать теплообменный газ, либо Перевести тепловой ключ
в сверхпроводящее состояние. Часто для понижения давления
теплообменного газа до 0,01 Па требуется несколько часов. После
этого соль размагничивается, в результате чего происходит охлаж-
дение в соответствии о уравнением (5.30). Этот этап эксперимента
можно провести за несколько минут, если требуется охладить
только соль. Если же соль используется для охлаждения
образца, находящегося в. тепловом контакте с ней, то скорость раз-
магничивания должна быть подобрана таким образом, чтобы не
возникало больших перепадов температуры между солью и образ-
цом, т. е. охлаждение должно проводиться почти обратимо. В про-
5.5. Методика экспериментов и примеры криостатов 121
тивном случае могут иметь место значительные потери холода 1см.
уравнение (6.18)].
После того как величина магнитного поля уменьшится до его
конечного значения, соль начинает медленно отогреваться под
действием внешнего теплопритока. Количество тепла, которое
может поглотить таблетка соли, можно получить из' выражения
(5.7); величина \Qq на несколько порядков меньше, чем скрытая
теплота испарения равного объема жидкого гелия. Поэтому для
того, чтобы иметь достаточное время для проведения экспери-
ментов, нужно принять самые тщательные меры по уменьшению
внешнего теплопритока. Излучение, например, можно исключить
с помощью экранов в линиях откачки и путем тщательного сереб-
рения стенок вакуумной камеры, где помещается соль, если эта
камера стеклянная. Нагрев., вызываемый вибрациями, можно
уменьшить, закрепив соль как можно жестче (см. разд. 9.9).
Во время размагничивания большая часть оставшегося в каме-
ре теплообменного газа конденсируется на холодной таблетке,
и тем самым вакуум в камере улучшается. Однако некоторый
теплоприток через остаточный газ все-таки остается, и иногда
он может быть главной причиной быстрого отогрева соли. Если
используется тепловой ключ, то теплообменный газ можно отка-
чать из камеры с солью уже при температуре 4 К. К сожалению,
тепловой ключ не обеспечивает достаточной тепловой изоляции,
если один из его концов имеет температуру 1 К или выше. При
использовании ступени предварительного охлаждения с Не3
можно уменьшить внешний тепловой приток вплоть до 10 нВт, од-
нако более реальна величина 0,1 мкВт. Подробнее вопросы, свя-
занные с проблемой теплоизоляции, рассмотрены в разд. 9.9.
Другой важной проблемой является достижение теплового рав-
новесия внутри самой соли и теплового контакта между солью и об-
разцом. В монокристаллах тепловая постоянная времени (время
спин-решеточной релаксации) часто невелика, однако, если соль
приготовлена из беспорядочно расположенных сухих частиц по-
рошка, в ней возникают температурные градиенты. Тепловой кон-
такт между частицами порошка можно улучшить путем сжатия
их в матрице под высоким давлением. Таким способом частицы
порошка можно спрессовать так, что полученную таблетку соли
можно обрабатывать на токдрном станке. Другой часто применяе-
мый метод заключается в смешивании частиц соли с подходящей
жидкостью, например со смесью воды с глицерином (для раствори-
мых в воде солей). Такая суспензия замерзает при температуре
около 200 К. Тепловой контакт между солью и образцом можно
установить при помощи большого числа тонких медных проволо-
чек, один конец которых запрессовывается в таблетку соли, а
другой присоединяется к образцу. Если таблетка соли приготов-
лена из нескольких больших монокристаллов, то они могут быть
122 Гл. 5. Адиабатическое размагничивание парамагнитной соли
приклеены к спиральной фольге. Обсуждение проблемы теплового
контакта с парамагнитной солью продолжено в разд. 9.3.
Довольно часта охлаждающая соль используется в качестве
термометра (см. фиг. 5.5). В этом случае таблетке обычно при-т
дают форму эллипсоида; мы поясним это в разд. 8.9. Если соль
не используется как термометр, то более удобно применять таблет-
ки цилиндрической формы. Большинство парамагнитных солей,
применяемых для магнитного охлаждения, гигроскопично и не
должно долгое время находиться на воздухе или под откачкой
при комнатной температуре. Частично разложившаяся соль мо-
жет привести к грубым ошибкам при использовании ее в качестве
термометра. Кристаллы можно предохранить от разложения, если
покрыть их каким-нибудь лаком или, что еще лучше, хранить при
температуре жидкого воздуха. Кристаллы ЦМН весьма устойчивы
и при комнатной температуре не разлагаются (Баттеруорт, Бер-
тинат [79]). /
В экспериментах по магнитному охлаждению используются
как магниты с железными сердечниками, так и соленоиды. В на-
стоящее время они в основном заменены сверхпроводящими маг-
нитами, которые обычно помещают в ванну с Не4. Основными
достоинствами сверхпроводящих соленоидов * являются сравни-
тельно низкая цена, небольшой размер и стабильность в работе.
Для намотки соленоида рекомендуется использовать сверхпрово-
дящий многожильный кабель, чтобы в процессе размагничивания
избежать скачков магнитного потока, которые могут вызвать не-
желательные тепловые эффекты. Мы не будем обсуждать здесь
вопросы, связанные с использованием сверхпроводящих магнитов,
поскольку этой проблеме посвящена обширная литература (см.,
например, Критшлоу, Грегори и Цейтлин [95], Билтклифф, Хенли,
Мак-Киннон, Рубо [58], Любель [233]).
На фиг. 5.6 показаны внутренняя часть двухступенчатого
криостата для адиабатического размагничивания, использовав-
шегося для исследования свойств ЦМН [248]. Конструкция этого
криостата обладает некоторыми интересными особенностями. Соль
ХКК разделена на две части — основную и охранную. Назначе-
ние последней — действовать как тепловой буфер против тепло-
притока вдоль поддерживающей стеклянной трубки. Таким обра-
зом резко уменьшается количество тепла, подводимого к основной
части соли, что дает возможность поддерживать относительно
постоянную температуру. Сфера из ЦМН, состоящая из четырех
монокристаллов, склеенных аралдитом, соединена с основной
солью при помощи большого числа тонких медных проволочек
и сверхпроводящего теплового ключа. Существенной особенно-
стью является использование разъема на стеклянной шлифе в ниж-
ней части криостата. Разъем уплотняется с применением специаль-
ной смазки и легко разбирается при комнатной температуре.
5,5, Методика экспериментов и примеры криостатов 123
Фиг. 5.6, Устройство внутренйей части
двухступенчатого криостата для размагни-
чивания [248].
1 — опоры из плексигласа; 2 — сфера из ЦМН;
3 — медные проволочки; 4 — камера для образ-
ца; 5 — тепловой экран; 6 — нагреватель; 7 —
термометр; 8 — тепловой ключ; 9 — сверхпрово-
дящая катушка; 10 — основная соль ХКК;
11 — разъем на стеклянном шлифе; 12 — охран-
ная соль ХКК.
Раскрыв этот разъем, можно через дно камеры изъять ее содержи-
мое для проверки и монтажа. Это действительно очень удобное
приспособление.
В криостате используются два сверхпроводящих соленоида
(на фиг. 5.6 не показаны): для соли ХКК и для соли ЦМН. После
того как все детали внутри камеры с образцом охлаждены до тем-
пературы 1 К, все три соли намагничиваются. Затем теплообмен-
ный газ откачивается из камеры, и обе соли ХКК размагничи-
ваются. После того как сфера из ЦМН охладится до темпера-’
туры существенно ниже 0,5 К, она также размагничивается.
Таким образом можно достичь весьма низкой конечной темпера-
туры ~2 мК. В этом криостате соль ХКК играет, таким образом,
роль ступени охлаждения с Не3.
Криостат для размагничивания, использованный Вилчесом
и Уитли [344, 345] (см. также работу Абеля, Андерсона, Блэка и
Уитли [6]) для измерения теплоемкости парамагнитных солей по-
казан на фиг. 5.7. Основная часть корпуса камеры для размеще-
ния образца сделана из эпоксидной смолы эпибонд-100 А, поли-
меризующейся при нагревании. Внутренние стенки камеры покры-
ты 1000 изолированных медных проволочек диаметром 0,05 мм
124 Гл. 5. Адиабатическое размагничивание парамагнитной соли
Фиг. 5.7. Устройство внутренней части t
криостата для размагничивания [344, 345],'
в котором для теплового контакта между
образцом соли, стенками камеры и маг-
нитным термометром на основе ЦМН ис-
пользуется жидкий Не4.
1 — охранная соль ЖАН; 2 — сверхпрово-
дящий тепловой ключ; 3 — трубка для запол-
нения ячейки Не4 (диаметр 0,24 мм, длина 60 см);
4 — внутренние стенки камеры; 5 — угольный
термометр; 6 — образец соли; *7 — нагреватель;
8 — термометр на ЦМН; 9 — эпоксидная смола
эпибонд-100 А; 10 — тефлон; 11 — нейлон, 12 —
медь; 13 — свинец.
и уплотнены эпоксидной смолой. Верхние концы этих проволочек
серебряным припоем припаяны к трем тонким медным стержням
диаметром 1 мм, к которым в свою очередь индием припаян один
конец свинцового теплового ключа. Образец — кристалл соли,
теплоемкость которого нужно измерить,— размещается в средней
части камеры внутри хлопчатобумажного мешочка. Провода от
нагревателя и термометра введены в камеру через стенку вакуум-
но-плотно при помощи эпоксидной смолы эпибонд-121, полимери-
зующейся при комнатной температуре.
В камеру заливается жидкий Не4, назначение которого обеспе-
чить тепловой контакт между образцом соли, стенками камеры
5.5, Методика экспериментов и примеры криостатов 125
и магнитным термометром на основе соли ЦМН. Вопросы тепло-
проводности и теплового контакта с жидким гелием будут рассмо-
трены в разд. 9.3, 9.6, 9.7. Теплоемкость жидкого Не4 при темпе-
ратурах ниже 0,1 К пренебрежимо мала по сравнению с теплоем-
костью большинства солей (см. фиг. 9.18).
Другой конец теплового ключа соединен с охранным блоком
(железо-аммониевые квасцы, ЖАК), подвешенным; несколько ни-
же ванны с Не3. Тепловой ключ приводится в действие при помо-
щи сверхпроводящего соленоида, который используется также для
намагничивания й размагничивания как образца исследуемой
соли, так и одновременно охранной соли ЖАК и термометра на ос-
нове ЦМН. Вследствие высокой теплопроводности Не4 при тем-
пературах выше 0,1 К (см. фиг. 9.1) капилляр, служащий для
заполнения гелием ячейки с образцом должен быть длинным и
тонким. На участке между ванной с Не4, откачанной до темпера-
туры 1,1 К, и ванной с Не3, имеющей температуру 0,3 К, длина
капилляра составляет 400 см, а диаметр — 0,24 мм. На участке от
ванны с Не3 до охранной соли используется такой же капилляр
длиной 200 см. Длина капилляра на участке между охранной
солью и ячейкой образца составляет 60 см (см. фиг. 5.7).
Этот прибор был использован для измерения теплоемкости не-
которых парамагнитных солей в интервале температур 0,02—
0,7 К (см. фиг. 5.4, а также работу [344]).
На фиг. 5.8 показано внутреннее устройство криостата раз-
магничивания, использованного Крузиусом и Пиккетом [202]
для измерения теплоемкости. Предварительная ступень охлаж-
дения с Не3 не показана; устройство криостата ясно из чертежа.
Эффективным и простым способом получения температур в ин-
тервале 2—10шмК явлйется комбинация криостата для адиабатичес-
кого размагничивания ЦМН с рефрижератором растворения. Если
с помощью последнего метода получить начальную температуру
размагничивания 20 мК, то для уменьшения спиновой энтропии
соли на 90% требуется магнитное поле величиной всего 0,1 Т.
Более того, приток тепла к таблетке ЦМН может быть существен-
но уменьшен, так как ступень предварительного охлаждения уже
имеет очень низкую температуру. Криостат такого типа описан
Кирком L198L В этой_дщбхгоцтодро^но^ излдщен^юлрзный^метод
выращивания таблетки солц ЦМН непосредственно на решетке-из
50 000 меДныХ проволочек, что обеспечивает хороший тепловой
контакт между проволочками и солью.
Криостат, в котором скомбинированы охлаждение растворе-
нием и адиабатическое размагничивание ЦМН, описан также
в работе Бишопа, Куттера, Мота и Уитли [63]; низкотемператур-
ная часть прибора показана на фиг. 5.9. Тепловой контакт между
камерой растворения и камерой с солью осуществляется с помо-
щью жгута из медных проволочек, один конец которого погружен
Фиг. 5.8. Устройство внутренней части
криостата для размагничивания [202].
Прибор использовался для измерения теплоемко-
сти ядер металлов в интервале температур
15 мК — 0,5 К.
1 — ванна с Не3; 2 — свинцовый тепловой ключ;
3 — нейлоновый подвес; 4 — контейнер из эпок-
сидной смолы; 5 — основная соль ХГЩ;
6 — медная спиральная фольга; 7 — пучок мед-
ных проволочек; 8 — медный винт; 9 — термо-
метр сопротивления; 10 — оловянный тепловой
ключ; 11 — соленоид теплового ключа; 12 — об-
разец; 13—фольга, припаянная к образцу для
обеспечения теплового контакта; 14 — радиаци-
онные экраны; 15 — проволочный нагреватель;
16 — нейлоновые нити для подвеса калориметра;
17 — кольцо из эпоксидной смолы; 18 — один из
трех опорных латунных стержней; 19 — холодо-
провод из медных проволочек к термометру из
ЦМН; 20 — термометр (соль ЦМН в виде суспен-
зии).
5.5. Методика экспериментов и примеры криостатов 127
Фиг. 5.9. Камера с Не3 криостата, опи-
санного в работе [63].
Цинковый тепловой ключ верхним концом соеди-
нен с камерой растворения рефрижератора рас-
творения Не8 в Не4. Соленоид и катушки для изме-
рения температуры не показаны. 1 — цинковый
тепловой ключ; 2 — жгут из медных проволочек;
3 —порошкообразный ЦМН; 4 — фильтр из тка-
ни; 5 — трубка для заполнения Не8 (диаметр 0,1
мм); 6 — столб Не8; 7 — держатель образца; 8—
уплотнение с мылом и винтовой резьбой; 9 —
корпус из эпоксидной смолы эпибонд-100 А.
в корпус камеры из эпоксидной смолы, другой присоединен к ка-
мере растворения; в разрыв этого жгута вставлен сверхпроводя-
щий цинковый ключ.
По причинам, связанным с проведением эксперимента, камера
с Не3 разделена на две части, тепловой контакт между которыми
обеспечивается с помощью столба Не3 высотой 5 см и диаметром
3 мм. Верхнюю часть камеры заполняют 13 г соли ЦМН, которая
служит как для охлаждения размагничиванием, так и для измере-
ния температуры. Исследуемый образец на соответствующем дер-
жателе помещен в нижнюю часть камеры с Не3, как показано на
фиг. 5.9. В криостате использовано описанное Мота [250] разбор-
ное уплотнение, обеспечивающее герметичность соединения.
Работа этого криостата продемонстрировала ряд( преимуществ
использования жидкого Не3 при температурах ниже 20 мК. Жид-
кий Не3 является хорошим проводником тепла (см. разд. 9.3)
и обладает низким значением теплового граничного сопротивле-
ния с солью ЦМН (см. разд. 9.7).
Глава 6
ЯДЕРНОЕ РАЗМАГНИЧИВАНИЕ
6.1. ВВЕДЕНИЕ
Метод охлаждения, в котором используется адиабатическое
размагничивание ядерных магнитных моментов вместо электрон-
ных, был предложен Гортером [156], Курти и Симоном [212].
Впервые успешно реализовать этот метод удалось Курти, Робин-
сону, Симону и Спору [213], которые сумели понизить темпера-
туру системы ядерных спинов в меди до 1 мкК. Однако решетка
и электроны проводимости находились в тепловом контакте со
ступенью предварительного охлаждения, имевшей температуру
12 мК, и ниже этой температуры их охладить не удалось. В ре-
зультате температура ядерной системы в течение нескольких ми-
нут поднималась до значения начальной температуры.
В последнее время несколько групп исследователей достигли
существенного успеха в понижении температуры решетки и элек-
тронов проводимости в процессе ядерного размагничивания.
В опытах Симко [331—333] была достигнута температура 1,7 мК,
а температура ниже 10 мК могла поддерживаться в течение 2,5 ч.
Бергланд с сотрудниками [54] достигли равновесной темпе-
ратуры 0,4 мК; температура ступени ядерного размагничива-
ния оставалась ниже 1 мК в течение 6 ч. Температуры ниже
1 мК были достигнуты также Дандоном, Столфа, Гудкиндом [118]
и Хенселом [166]. Мы рассмотрим также интересные эксперименты
Андреса и Бачера [40] по использованию сверхтонкого взаимодей-
ствия для ядерного охлаждения и Шапелье, Гольдмана, Чу и
Абрагама [83] по ядерному охлаждению в CaF2.
Эксперименты по ядерному размагничиванию целесообразно
разделить на две категории: эксперименты, в которых охлаж-
дается только система ядерных спинов, и эксперименты, в которых
система ядерных спинов используется для охлаждения либо элек-
тронов проводимости, того же образца, либо отдельной системы,
например Не3. Используя терминологию Курти [210], будем назы-
вать процессы, относящиеся к первой категории, ядерным само-
охлаждением, а процессы, относящиеся ко второй категории,—
ядерным охлаждением; термин «ядерное размагничивание» от-
носится к обоим процессам.
Очевидно, что ядерное размагничивание может стать практи-
ческим методом, открывающим возможности экспериментирова-
6.2. Принцип и теория 129
ния в субмиллиградусной области температур. Рефрижератор
растворения Не3/Не4 (см. гл. 3) и ступень ядерного размагничи-
вания, соединенные последовательно в одном криостате, пред-
ставляют собой весьма эффективное сочетание; впервые оно было
использовано Бергландом и др. [52].
Принципы, лежащие в основе ядерного размагничивания и
адиабатического размагничивания парамагнитных солей (см. гл. 5),
одни и те же, однако методы их практической реализации суще-
ственно различаются. Поскольку ядерные магнитные моменты при-
мерно в 2000 раз меньше, чем электронные, в ядерной системе
для достижения одинакового процентного уменьшения энтропии
требуются в 2000 раз большие значения BjTi, чем в электронной
системе. Например, при BJTi = 300 Т/К уменьшение энтропии
в меди составляет только 1,25%. Однако эта величина достаточна
для успешных экспериментов. Для экспериментов по ядерному
размагничиванию требуются начальная температура Tt порядка
10 мК и магнитное поле превышающее 3 Т.
Наинизшая температура 0, достижимая с помощью ядерного
самоохлаждения в отсутствие квадрупольного или обменного взаи-
модействия, определяется спонтанным упорядочением ядерных
спинов, обусловленным диполь-дипольным взаимодействием. Для
энергии взаимодействия можно записать
= (6.1)
где ц0 = 4л-10~7 В-с/А-м; — момент f-ro диполя, рас-
стояние между i-м диполем и диполем, энергия которого вычис-
ляется, Ъ — эффективное поле диполя. Отсюда получаем 0 ~
2^ Sdlk ~ р2/г3 ~ ц2р, где р — плотность спинов.
Подставляя численные значения, найдем 0 ~ 0,1 мкК. Для
сравнения напомним (см. фиг. 5.4), что для ЦМН, парамагнитной,
соли со слабым взаимодействием, 0=1,9 мК. Температуры суб-
микроградусной области могут быть достигнуты с помощью ядер-
ного размагничивания при уменьшении величины магнитного по-
ля до нуля. При использовании парамагнитных долей необходимо
разбавлять магнитные ионы нейтральными атомами, обычно кри-
сталлизационной водой, чтобы уменьшить их взаимодействие.
При использовании ядерного размагничивания в этом нет необхо-
димости. Таким образом достигается высокое значение ядерной
энтропии на единицу объема.
6.2. ПРИНЦИП И ТЕОРИЯ
На фиг. 6.1 приведено схематичное изображение криостата
для ядерного размагничивания. Методика эксперимента во мно-
гом аналогична описанной в предыдущей главе (см. фиг. 5.1)
9 О. Лоунасмаа
1
Фиг. 6.1. Схема криостата для ядерно го разма-
гничивания.
Вопросы, связанные с применением сверхпроводящих
тепловых ключей, рассмотрены в разд. 9.5.
1 — ступень предварительного охлаждения, Т. = 10 мК;
2 — сверхпроводящий тепловой ключ и соленоид; 3 —
медные проволочки; 4 — ступень ядерного охлажде-
ния; 5 — сверхпроводящий соленоид, В- — 6 Т.
Фиг. 6.2. Энтропийная диаграмма меди в области очень низких температур,
иллюстрирующая процесс ядерного размагничивания.
Стадия охлаждения соответствует переходу системы из точки X в точку У вдоль кривой
В = Встадия адиабатического размагничивания соответствует переходу системы из точ-
ки У в точку Z при В. -*0.
6.2. Принцип и теория 131
Ядерная ступень намагничивается при увеличении магнитного
поля до значения Вг при относительно высоких температурах — от
0,1 до 1 К. Затем ступень охлаждается; при этом точка, описываю-
щая состояние системы на энтропийной диаграмме, движется вдоль
кривой В = Bt до температуры ~ 10 мК, называемой началь-
ной температурой. В этот период времени теплота намагничива-
ния отводится к ступени предварительного охлаждения, в качестве
которой может быть использована парамагнитная соль или камера
растворения рефрижератора растворения. Затем ядерная сту-
пень термически изолируется при помощи теплового ключа, после
чего производится адиабатическое размагничивание, результатом
которого является охлаждение. Эта процедура проиллюстриро-
вана на фиг. 6.2, (рабочее вещество — медь, Bt = 6 Т и Тг =
= 10 мК).
Уравнения, выведенные в гл. 5, могут быть непосредственно
использованы для описания процесса ядерного размагничивания.
Например, соотношения, эквивалентные (5.16)—(5.18) и описы-
вающие взаимодействие внешнего магнитного поля с ядерными
диполями, приобретают следующий вид:
em= — (6.2)
771=4-1
z=[ 2 ехр(Ип?п7п5/^)]^°> (6.3)
m=-I
И
771=4-/
& (m) = nN0 exp (^ngnmB/kT)/ 2 ехР ^ngnmBikT). (6.4)
m—-I
В этих уравнениях цп = 5,05-10-27 А-м2 — ядерный магнетон,
gn — ядерный g-фактор. Знак выражения \xngnmB противоположен
знаку соответствующего выражения в (5.16), так как ц и I на-
правлены в одну сторону.
Уменьшение энтропии, которое может быть достигнуто при
наложении внешнего магнитного поля, относительно невелико
вследствие незначительной величины магнитного дипойьного мо-
мента ц. Обычно размагничивание производится в температурной
области, где закон Кюри (5.25) выполняется достаточно хорошо.
Таким образом, мы можем использовать следующие соотношения
[см. (5.28)-(5.30)]:
<6.5)
s_nBin(2/+t)-A<g+ai (6,в)
Tl=Vlk+№T‘- <6-7>
Молярная ядерная константа Кюри X = nqI (I 1) HoHngn/SA^
9*
132 Гл. 6. Ядерное размагничивание
Рассмотрим в качестве примера медь, используемую как рабо-
чее вещество в большинстве экспериментов по ядерному размагни-
чиванию. Существуют два стабильных изотопа Си63 и Си65 с отно-
сительным содержанием 69 и 31% соответственно. Оба изотопа
имеют ядерный спин I = 3/2, среднее значение g-фактора меди
с учетом вклада изотопов gn = 1,5. При = 10 мК и Bt = 6 Т
находим \kngnBtlk Тг — 0,33. Относительные заселенности различ-
ных уровней в соответствии с (6.4) составляют (+3/2) =38%,
(_р/2) = 28%, & (-V2) = 20%, (-3/2) - 14%. Получается
схема энергетических уровней, подобная изображенной на фиг. 5.3,
но теперь уровень с ш — 4- 3/2 является наинизшим. Таким
образом, ядерная поляризация составляет 27%. Эффектив-
ное поле диполя в меди Ъ =0,3 мТ; к = 4,0-10~12 К-м3/моль.
Уменьшение энтропии в соответствии с уравнением (6.6) состав-
ляет 5%.
Выражение для теплоты намагничивания, отводимой от ядер-
ной ступени в процессе охлаждения вдоль кривой В = Bt до
температуры [см. уравнение (6.5)], имеет вид
А (В? + &2)
Д2 (В = Bf) = [ Св dT =-----(6.8)
J МО2 i
оо
где высокую температуру (0,1 — 1 К), при которой включается
магнит, приближенно можно считать бесконечно большой (Т — оо).
Для процесса изотермического намагничивания при Т = Тг
получим [см. уравнение (6.6)]
А (В? +Ь2)
&Q (Т = 7\) = T^S =------. (6.9)
Из (6.8) и (6.9) видно, что если намагничивание ядер произво-
дится изотермически, как в случае парамагнитных солей (см.
фиг. 5.1), то количество теплоты, которое нужно поглотить в сту-
пени предварительного охлаждения, будет меньше.
Однако в экспериментах по ядерному размагничиванию, если
в них для получения высоких начальных магнитных полей исполь-
зуются сверхпроводящие соленоиды, процесс изотермического
намагничивания обычно не применяется. Лучше быстро увели-
чить значение магнитного поля от нуля до величины Bj, когда
температура ядерной ступени еще относительно высока (0,1 — 1 К),
после чего соленоид переводится в режим замороженного
поля. При этом резко уменьшается скорость испарения гелия
из основной ванны, поскольку прекращается выделение джоу-
лева тепла в токовводах соленоида. Если все же делается
попытка произвести изотермическое намагничивание, то необхо-
димо, чтобы магнитное поле нарастало медленно. При довольно
большой холодопроизводительности рефрижератора растворения
6.3. Взаимодействие между ядерными спинами и электронами 133
разница между &Q (В = Bt) [уравнение (6.8)] и AQ (Т = Тг)
[уравнение (6.9)] становится несущественной. Этой разницей мож-
но пренебречь и в том случае, когда для предварительного ох-
лаждения используется парамагнитная соль.
Подставляя численные значения в (6.8), при Bt = 6 Т и =
= 10 мК, находим \Q (В = В[) = — 11 мДж/(моль Си). Такое коли-
чество тепла отогреет ступень предварительного охлаждения, в ка-
честве которой использована парамагнитная соль хромо-калиевых
квасцов (ХКК) весом 300 г, от 11,5 мК (температура Кюри ХКК)
до 13,5 мК. Потери тепла на охлаждение электронов проводимо-
сти от 0,3 К до 10 мК составляют лишь со 30 мкДж/(моль Си)
(се = 0,7 Т мДж/моль-К2).
Более подробное рассмотрение вопросов, затронутых в этом
и двух следующих разделах, содержится в работах Курти [207,
208, 209, 210] и Джиллинга [159].
6.3. ВЗАИМОДЕЙСТВИЕ МЕЖДУ ЯДЕРНЫМИ СПИНАМИ
И ЭЛЕКТРОНАМИ ПРОВОДИМОСТИ
В предыдущем разделе мы предполагали, что система ядер не
связана ни с электронами проводимости, ни с решеткой. Теперь
нам нужно рассмотреть процессы передачи тепла и установления
теплового равновесия между ядрами, электронами проводимости
и фононами.
Скорость переноса тепла от системы фононов, имеющих тем-
пературу Тр, к системе электронов с температурой Те для меди
равна Qpe = 3 • 109 • (Тр — Те) V Вт/К5 • м3, где V — объем
образца (Андерсон и Петерсон [28]). Поскольку теплоемкость
фононов, пропорциональная Тр, пренебрежимо мала в области
температур, представляющих интерес при ядерном охлаждении, то
малая величина Qpe обычно не является определяющей (для об-
разца меди объемом 1 см3 при температуре 2 мК имеем Qpe =
= 10 пВт, если Тр — Те = 0,2 мК). Совершенно иная ситуация
возникает в случае, если система фононов соединена с большим
тепловым резервуаром, т. е. если тепловой контакт с образцом,
который нужно охладить посредством ядерного размагничива-
ния, осуществляется через диэлектрик. Такая ситуация имеет
место, например, в том случае, если с помощью ядерного раз-
магничивания охлаждается Не3 (см. разд. 9.8). В этих случаях
для передачи тепла от системы электронов к системе фононов долж-
ны использоваться металлы с сильным электрон-фононным взаи-
модействием и, следовательно, с большим электросопротивлением.
Для простоты здесь и вплоть до следующего раздела мы будем
предполагать, что Тр = Те и что ядерная ступень идеально теп-
лоизолирована, т. е. внешний теплоприток Q равен нулю.
134 Гл. 6. Ядерное размагничивание
Абрагам [8] показал, что имеет смысл говорить о двух раз-
личных температурах: температуре ядерных спинов Тп и темпе-
ратуре электронов проводимости Те. Скорость, с которой уста-
навливается тепловое равновесие в системе самих ядер, опреде-
ляется временем спин-спиновой релаксации т2. Скорость уста-
новления теплового равновесия между ядерными спинами и элек-
тронами проводимости зависит от времени спин-решеточной
релаксации тх. При низких температурах т2 т17 и это является
необходимым условием существования самостоятельной темпера-
туры системы ядерных спинов Тп. Для более подробного изуче-
ния этого вопроса рекомендуем монографию Гольдмана [145].
Время спин-решеточной релаксации определяется выраже-
нием
d / i \__L /J___
Wn ' \ Tn Te )
(6.10)
Здесь предполагается, что температура Те поддерживается пос-
тоянной. Для большинства металлов при температуре 10 мК вре-
мя тх порядка секунд, для диэлектриков при такой температуре
тх порядка дней или даже недель. Отсюда видно, что в качестве
рабочего вещества для ядерного охлаждения должны использо-
ваться металлы; в противном случае было бы невозможно отвести
от рабочего вещества даже теплоту намагничивания.
Малая величина в металлах обусловлена электронами про-
водимости, которые осуществляют обмен энергией между систе-
мой ядерных спинов и решеткой; перенос энергии осуществляется
посредством механизма сверхтонкого взаимодействия между маг-
нитными моментами электронов проводимости и ядер. В этом
процессе принимают участие только те электроны, которые
находятся вблизи поверхности Ферми; их число пропорционально
Те, так что время тх пропорционально 1/Те, т. е.
чТе = х. (6.11)
Постоянная ЗКорринги х [201] не зависит от температуры, но
является функцией внешнего магнитного поля в соответствии
с соотношением
где х (оо) относится к ситуации, когда В Ъ. Числовой коэф-
фициент а может изменяться от 2 до 3 в зависимости от природы
взаимодействий в системе ядерных спинов и от степени корреля-
ции локальных полей, наводимых электронами проводимости в
местах расположения ядер. Для чистого диполь-дипольного взаи-
модействия и при полном отсутствии корреляции между полями,
наводимыми электронами, а = 2 (Гольдман [145]). Для меди
х = 0,4 с-К при В = 0; х возрастает до значения 1,1 с-К
6.3. Взаимодействие между ядерными спинами и электронами 135
в магнитном поле В = 10 мТ и сохраняет это значение до самых
высоких полей.
Рассмотрим теперь динамическое соотношение между Те
и Тп в процессе ядерного размагничивания. Сначала исследуем
ядерное самоохлаждение и вычислим скорость, с которой спино-
вая температура Тп после размагничивания от Bt до Bf достиг-
нет значения Те, которое поддерживается постоянным при Tt —
температуре ступени предварительного охлаждения. Подставляя
из (6.11) в (6.10), найдем
dTn/dt = Тп = (Тп/и) (Т, ~ Тп). (6.13)
Этот результат может быть использован для объяснения экспе-
риментов Курти, Робинсона, Симона и Спора [213], в которых
между ядерной ступенью и ступенью предварительного охлаж-
дения теплового ключа не было. Парамагнитная соль находилась
при температуре Tt = 12 мК; предполагая, что соль находится
в тепловом равновесии с электронами проводимости меди, исполь-
зовавшейся для ядерного размагничивания, находим путем интег-
рирования уравнения (6.13), что время отогрева системы ядерных
спинов от 1 мкК до 10 мК составляет около 4 мин. В действитель-
ности время отогрева составляло около 2 мин. Более низкая
начальная температура T-L дает возможность увеличить время ото-
грева по двум причинам [см. (6.13)]: во-первых, Тп ниже, во-вторых,
(Ti — Тп) меньше. Это было показано Спором [320], который в
своих экспериментах достиг спиновой температуры Тп = 0,2 мкК,
начав от температуры 2 мК; начальная температура была полу-
чена размагничиванием 1 кг ЦМН. В этом приборе время отог-
рева ядерных спинов до температуры 10 мкК составляло 20 мин.
Вычисления с использованием уравнения (6.13) дают для этого
времени значение 13 мин.
Перейдем теперь к вопросу о том, как при ядерном охлажде-
нии достигается температурное равновесие между электронами
(Те) и ядрами (Тп) и, что практически более важно, насколько
хорошо температура Те будет следовать за изменениями вели-
чины Тп в процессе ядерного размагничивания. Предполо-
жим, что ядерная ступень и ступень предварительного, охлаж-
дения термически изолированы друг от друга и что Св —
теплоемкость тех ядер, на спины которых непосредственно воз-
действует магнитное поле. Предположим также, что остальная
часть ядерной ступени находится в тепловом равновесии с элек-
тронами проводимости, и обозначим полную теплоемкость этой
части образца через С. Сделанные предположения учитывают
возможность того, что часть рабочего вещества ядерной ступени
находится вне области сильного магнитного поля; это нормаль-
ная ситуация. Величины Св [см. (6.5)] и С являются функциями
136 Гл. 6. Ядерное размагничивание
температуры; теплоемкость электронов проводимости Се, пропор-
циональная Т, включена в С.
В соответствии с законом сохранения энергии Те/Тп =
= — Св/С\ подставляя значение Тп из этого выражения в (6.13),
после замены Tt на Те найдем
Те=- (ТпСв/иС) (Те — Тп). (6.14)
Это уравнение характеризует скорость, с которой способны ох-
лаждаться электроны проводимости. Теперь, комбинируя (6.13)
и (6.14), довольно просто можно вычислить скорость АТ = Т.п —
— Те, с которой достигается равновесие между Тп и Те в идеали-'
зированном эксперименте по ядерному^ охлаждению при Q = 0.
Получаем
АТ — — (Тп/х') АТ, (6.15)
где и' = иС/(Св + С) — фактор, зависящий от температуры.
Этот результат можно было бы получить также, заменив истинное
время релаксации кажущимся временем релаксации т? =
= HjC/iCs + С). Причина различия между и т? заключается,
конечно, в том, что в (6.15) Те и Тп изменяются, приближаясь
друг к другу, в то время как в (6.13) Те предполагается постоян-
ной, равной Ti. Обычно С Св, и поэтому тх. В этом слу-
чае Тп остается почти постоянной, в то время как Те быстро умень-
шается. Аналогичная ситуация рассмотрена несколько в другом
плане в разд. 9.8.
Вычисления показывают? что скорости изменения Те и Тп
примерно одинаковы в идеализированном процессе ядерного ох-
лаждения, даже если размагничивание осуществляется быстро.
Физической причиной того, что между Те и Тп устанавливается
равновесие, несмотря на то что обратно пропорционально Те
в соответствии с законом Корринги (6.11), является то обстоя-
тельство, что электронная теплоемкость Се ядерной ступени,
обычно дающая основной вклад в величину С, очень мала по срав-
нению с Св, т.е..>для того, чтобы охладить электроны проводи-
мости, требуется перевернуть относительно небольшое число
ядерных спинов.
Конечное значение температуры Т/, которое достигается яд-
рами и электронами проводимости в обратимом процессе адиа-
батического размагничивания, можно вычислить довольно просто,
приравняв значения энтропии лри начальной температуре Tt и
конечной температуре Т/. Таким образом, найдем, что
TfIT^i-C{Ti}lCB{Ti). (6.16)
6.4. Влияние внешнего теплопритока 137
где Св определяется из уравнения (6.5), Tf — вычисленная па
(6.7) конечная температура, которую могли бы достичь одни ядра.
После подстановки числовых значений найдем, что для меди Тf —
= Tf с точностью до 0,01%.
Другим крайним случаем является полностью необратимый
процесс, в котором размагничивание производится настолько
быстро, что температура Те еще остается равной Т^ в то время
как значение магнитного поля уже уменьшилось до Bf. В этом
случае конечная температура Гу, установившаяся при дости-
жении равновесия, может быть вычислена из соотношения
Ту Ту
J CBdT — — j CdT. (6.17}
Tf
После интегрирования получаем
(6.18}
Если Bt Вf, то в результате необратимого процесса могла бы
возникать значительная разница между Tf и Ту. Однако рас-
четы, основанные на (6.14), показывают, что ядерное охлаждение
при отсутствии внешнего теплопритока представляет собой обра-
тимый процесс, т.е. Те = Тп в процессе размагничивания, и зна-
чение Ту может быть, следовательно, вычислено с помощью прос-
того выражения (6.7). Поэтому электроны проводимости не пред-
ставляют серьезной тепловой нагрузки.
Подобные вычисления можно было бы провести и в случае
внешней тепловой нагрузки. Мы не будем, однако, продолжать,
эти вычисления, так как наши заключения существенно изме-
нятся, когда будет учтен внешний теплоприток.
6.4. ВЛИЯНИЕ ВНЕШНЕГО ТЕПЛОПРИТОКА
До сих пор мы полностью пренебрегали влиянием неизбеж-
ного внешнего притока тепла Q, которое поглощается в перую
очередь решеткой и электронами проводимости. Как следствие
этого будет устанавливаться разность температур Те — Тп. Если
значение Q велико, то и разность Те — Тп будет большой, т.е.
температура электронов проводимости будет относительно высо-
кой. Причиной теплопритока являются (см. разд. 9.9) механи-
ческие вибрации криостата, высокочастотные поля, проникающие
через экраны, небольшой перенос тепла через подвесы и тепло-
проводность тепловых ключей даже в выключенном (т.е. сверх-
проводящем) состоянии.
138 Гл. 6. Ядерное размагничивание
Чтобы определить разность Те — Тп, мы должны сначала
вычислить скорость dQnldt = (dQnldTn) (dTn/dt) = СвТп, с кото-
рой система ядерных спинов может отбирать тепло от электро-
нов проводимости. Используя (6.5) и (6.13) й заменяя на Те,
получим
<?п = Ли*хТ <Те~Тп). (6.19)
Это уравнение характеризует холодопроизводительность системы
ядерных спинов. Соотношение между температурами Те и Тп по-
лучим, приравняв величину Qn к величине внешнего теплопри-
тока Q, т.е.
Те л
Тп А(В2+&2) •
(6.20)
Значение магнитного поля, при котором следует прекратить
размагничивание, чтобы получить наинизшую температуру элек-
тронов проводимости, можно найти, продифференцировав урав-
нение (6.20) и приняв dTJdBj = 0. Предполагая, что Bf Ь, и
используя (6.7), получим
2?/(опт) = (ц0х^/Л)1/2. (6.21)
Подставляя полученное значение в (6.20), найдем, что в опти-
мальном случае Т^е1Т^п = 2.
Использование уравнения (6.7) для расчета Т;п не вполне спра-
ведливо, так как наличие внешнего теплопритока Q делает про-
цесс размагничивания неадиабатическим и необратимым. В то
время как магнитное поле уменьшается, происходит непрерывный
приток энергии извне к системе электронов проводимости, через
которую энергия передается системе ядерных спинов. Таким об-
разом, действительное значение конечной температуры несколько
превышает значение, получающееся из уравнения (6.7). Влияние
внешнего теплопритока Q на конечную температуру Tfn можно
уменьшить, увеличив скорость размагничивания, однако при
этом возникает проблема,, связанная с нагревом от вихревых то-
ков, пропорциональным dB/dt. Это осложнение может быть весь-
ма существенным при использовании в качестве рабочего веще-
ства ядерной ступени металла даже в виде тонких проволочек.
Эти вопросы рассмотрены Джиллингом [159]. Для простоты бу-
дем считать, что уравнение (6.7) справедливо, поскольку возни-
кающая при этом ошибка обычно не превышает 5%.
Учитывая, что Тп = QICB, мы можем вычислить время отог-
рева системы ядерных спинов от температуры Tfn до несколько
более высокой температуры Тп. Выражение для времени отогрева
6.4. Влияние внешнего теплопритока 139
с использованием уравнения (6.5) имеет вид
(в.22)
<2ио L /n п J
Из (6.22) видно, что величина i/Tn является линейной функцией
временц при условии Q = const.
В качестве численного примера приведем расчет для меди.
Начиная процесс при = 6Т и Т< = 10 мК и проводя
размагничивание до нулевого поля любым способом, полу-
чим (В2 + Ь2)1/2 = Ъ = 0,3 мТ, х = 0,4 с • К, ц0/Х = 3,1 • 106
Дж • моль/А2 • К-м4 и Tfn = 0,5 мкК [из (6.7)]. Минимум, к кото-
рому на практике может быть сведен приток тепла извне, состав-
ляет примерно 1 нВт/моль. Подставляя эти значения в (6.20),
получим TfelTfn = 1400, т.е. Tfe = 0,7 мК. Время отогрева от
0,5 мкК до 10 мК, в соответствии с уравнением (6.22) составляет
10 мин. Энергия, поглощаемая системой ядерных спинов в про-
цессе отогрева, равна Aq = j свйТп = j Tnds = 0,57 мкДж/моль.
G другой стороны,^ если прекратить размагничивание при
Bf (опт) = 19 мТ [см. (6.21)], то получим (х = 1,1 с • К): Tfn =
= 32 мкК, Tfe = 62 мкК, А£ = 10 ч и Aq = 36 мкДж/моль.
Эти результаты значительно лучше. Приведем еще один пример,
чтобы подчеркнуть необходимость высоких начальных значений
В/Т- как и в предыдущем примере, положим Q = 1 нВт/моль и
Tt = 10 мК, но значение Вг увеличим до 10 Т. Чтобы получить
Tfn = 32 мкК, прекратим размагничивание в поле Bf = 32 мТ.
В этом случае получим Tfe = 43 мкК, At = 28 ч и Aq =
= 0,10 мДж/моль.
Эти примеры ясно показывают, что для получения достаточно
длительного времени на проведение эксперимента и для значи-
тельного охлаждения электронов проводимости очень важно про-
водить ядерное размагничивание не до Bf = 0, а прекращать его
при некотором промежуточном значении поля, например при
Bf (опт). С точки зрения физики это с очевидностью следует из
того факта, что количество энергии, поглощаемое при перевороте
ядерного спина и переходе его на одну ступень вверх на схеме
энергетических уровней [см. фиг. 5.3 и уравнение (6.2)], пропор-
ционально величине Bf.
Основываясь на рассмотрении, проведенном в этом разделе,
можно заключить, что ядерное охлаждение вполне осуществимо,
но успех зависит от способности экспериментатора уменьшить
внешний теплоприток до минимума и обеспечить высокое значе-
ние отношения Bi/Ti. Во всяком случае, общее количество тепла
I TndSn, которое может быть поглощено спиновой системой, ма-
140 Гл. 6. Ядерное размагничивание
Фиг. 6.3. Энтропийная диаграмма системы ядер меди (в расчете на один
моль) (см. фиг. 6.2).
После намагничивания системы при температуре около 0,5 К она охлаждается; при этом
точка, характеризующая состояние системы, движется вдоль кривой В. = 6 Т до точки У,
соответствующей начальной температуре Т- = 10 мК. Затем магнитное поле адиабати-
чески уменьшается до значения By = 60 мТ, и система переходит в точку Z' при Ту —
= 0,1 мК. Количество тепла, которое должно быть отведено от спиновой системы в про-
цессе намагничивания до В. и охлаждения до Т-, соответствует площади XX'YZ"X"X
(точка X соответствует магнитному полю В = 0 и температуре Т = 0,5 К, точка Хг
соответствует В = 6 Т, Г = 0,5 К). Количество тепла, поглощаемое ядерной системой
в процессе отогрева намного меньше; ему соответствует заштрихованная часть указан-
ной площади.
ло, даже если уменьшение энтропии при Tt существенно, посколь-
ку величина Тп мала при тех температурах, при которых имеет
место рост энтропии после размагничивания. Это проиллюстри-
ровано на фиг. 6.3.
6.5. ВЫБОР РАБОЧЕГО ВЕЩЕСТВА
ДЛЯ ЯДЕРНОГО ОХЛАЖДЕНИЯ
На основе проведенного выше обсуждения можно теперь пере-
числить требования, которым должно удовлетворять рабочее
вещество, используемое для ядерного охлаждения:
I. Большое значение постоянной Кюри X.
2. Малое значение постоянной Корринги х.
3. Отсутствие сверхпроводимости в интервале используемых
магнитных полей. ,
4. Высокая теплопроводность.
5. Соответствующие механические и технологические харак-
теристики.
6.5. Выбор рабочего вещества для ядерного охлаждения 141
Первые два из этих требований следуют непосредственно из
уравнений (6.19) — (6.22). Третье есть результат того, что в сверх-
проводящем состоянии время очень велико, и связь между ядер-
ными спинами и решеткой разрывается. Поэтому сверхпроводник
не может использоваться в качестве рабочего вещества для ядер-
ного охлаждения в магнитном поле, меньшем критического поля
Вс. Четвертое требование существенно для установления тепло-
вого равновесия в ядерной ступени, имеющей макроскопические
размеры. Пятое требование очевидно.
Симко [333] и Джиллинг [159] собрали ряд полезных данных,
относящихся к некоторым металлам, которые являются возмож-
ными кандидатами для использования в качестве рабочего веще-
ства в экспериментах по ядерному размагничиванию; табл. 6.1
Таблица 6.1
Физические свойства некоторых металлов,
являющихся возможными кандидатами для экспериментов
по ядерному охлаждению (Джиллинг [159])
Металл k/v, мкК Sc’ мТ к, c-K V, см3/моль т2, мкс Ь, мТ Ьд, мт
А1 0,87 10 1,8 9,98 30 — —
V 1,91 130 0,8 8,34 — — —
Си 0,57 — 1,1 7,11 80 0,3 —
INb 1,99 250 0,19 10,9 — — —
In 1,11 30 0,086 15,7 — — 250
Sn 0,015 30 0,030 16,3 100 — —
Pt 0,019 — 0,030 9,1 1000 — —
Т1 0,21 20 0,006 17,2 30 — —
взята из работы [159]. Из таблицы видно, что большинство рас-
сматриваемых металлов — сверхпроводники. Величины т2 вклю-
чены в таблицу, так как если данный металл используется для
импульсной ЯМР-термометрии (см. разд. 8.11), то время спин-
спйновой релаксации должно быть относительно велико, обычно
более 50 мкс.
Выражение для энергии квадрупольного взаимодействия, ко-
торая весьма существенна в случае индия, имеет-вид
е, = e2qX [ (3/80) (4Z2 + 4Z - 3) ]1/2/(2Z -1) = • (6 • 23)
В этом уравнении е — элементарный заряд, q — градиент элек-
трического поля в месте расположения ядра, X — ядерный квад-
рупольный момент, ц — ядерный магнитный дипольный момент
и bq — эквивалентное поле квадруполя, определяемое соотноше-
нием = eQ. Т аким .образом, в металлическом индии имеет
142 Гл. 6. Ядерное размагничивание
Фиг. 6.4. Расчетные кривые отогрева после ядерного размагничивания для
шести металлов.
Показано изменение температуры электронов проводимости Те в зависимости от вре-
мени. Расчет проведен при следующих предположениях: внешний теплоприток составляет
40 нВт, объем образца 100 см3, Г.= 10 мК, = 6 Т, Bf = 0,15 Т (для TI, Си, А1 и V),
By = 0,25 Т (для Nb), By = 0,03 Т (для In). Более подробное обсуждение содержится
в тексте и в работе Джиллинга [160].
место заметное расщепление ядерных энергетических уровней
вследствие взаимодействия между электрическим полем кристалла
и ядерным квадрупольным моментом; в области высоких темпера-
тур это расщепление энергетически эквивалентно расщеплению,
производимому магнитным полем 0,25 Т. Это обстоятельство мож-
но довольно просто учесть в наших уравнениях с помощью замены
Ъ на bq. Вследствие высокого значения величины bq система ядер-
ных спинов индия обеспечивает поглощение большого количества
тепла до тех пор, пока поле размагничивания не станет ниже
Вс = 30 мТ — значения критического поля сверхпроводящего
перехода.
Воспользовавшись данными табл. 6.1, можно вычислить ожи-
даемые характеристики перечисленных металлов при использо-
вании их для охлаждения образцов до температур 0,2—0,3 мК.
Предположим, что объем рабочего вещества составляет 100 см3,
Bi = 6 Т и Ti = 10 мК. Размагничивание, заканчивается при
значении магнитного поля Bf = 0,15 Т, чтобы обеспечить погло-
щение достаточно большого количества тепла системой ядерных
спинов; исключение составляет ниобий, у которого в поле 250 мТ
происходит переход в сверхпроводящее состояние, и индий, в
котором квадрупольное взаимодействие позволяет производить
размагничивание и до других конечных значений магнитного
поля. Результаты приведены в табл. 6.2 и на фиг. 6.4.
6.5. Выбор рабочего вещества для ядерного охлаждения 143
Таблица 6.2*
Сравнительные характеристики некоторых металлов
при использовании их в качестве рабочего вещества
для ядерного охлаждения
Q-количество тепла, приводящее к увеличению Ту на 10% в образце объемом 100 см3;
Q-скорость поглощения тепла системой ядерных спинов при Те/Тп =1,1, В. = 6 Т и
Т. = 10 мК
Металл ВС’ ' мТ Bf> мТ Tf мК Q, мкДж Q, нВт
А1 10 150 0,25 560 86
V 130 150 0,25 1250 420
Си — 150 0,25 370 92
Nb 250 250 0,42 2150 5200
In 30 30 ~0,54> 1200 6400
TI . 20 150 0,25 140 6300
1) Схема энергетических уровней в индии известна недостаточно хорошо для точ-
ного вычисления Ту.
Эти данные могут быть полезны при планировании новых экс-
периментов. Для всех этих металлов постоянная Кюри достаточно-
высока, за исключением олова и платины, однако эти элементы
очень удобны для использования в ЯМР-термометрии. Медь от-
нюдь не является самым лучшим веществом для ядерного охлаж-
дения, основные достоинства меди: высокая электронная тепло-
проводность и возможность легко получить ее в виде тонких изо-
лированных проволочек. Хорошим вариантом является исполь-
зование ванадия: расчетное значение конечной температуры Tf =
= 0,25 мК, при теплопритоке 3 нВт/моль образец должен оста-
ваться при температуре ниже 0,5 мК в течение 50 ч. Индий и нио-
бий также являются подходящими веществами, поскольку у них
значения Q и Q велики. Однако из-за значительного эквивалент-
ного поля квадруполя в индии и высокого критического поля в нио-
бии для этих металлов значение эффективного конечного поля сос-
тавляет 0,25 Т и, следовательно, Tf находится между 0,4 и 0,5 мК.
Для достижения температур в интервале 0,2—0,3 мК с помощью
ниобия нужно иметь более высокие отношения BjTi^ чем те,
которые рассматривались выше. Кривые отогрева металлов, пере-
численных в табл. 6.2, показаны на фиг. 6.4. На практике до сих
пор только медь и индий были использованы для ядерного ох-
лаждения обычным методом «грубой силы».
Если рассмотреть всю совокупность различных требований^
таких, как высокие значения Q и Q, низкое значение Tf, высокая
144 Гл. 6. Ядерное размагничивание
электропроводность, способность принимать нужную форму, то
станет очевидным, что нет ни одного металла, полностью удов-
летворяющего этим требованиям. Поэтому ядерная ступень, сос-
тоящая из двух различных металлов, вероятно, во многих слу-
чаях будет лучшим решением проблемы.
6.6. ПРИМЕРЫ КРИОСТАТОВ
ДЛЯ ЯДЕРНОГО ОХЛАЖДЕНИЯ
В этом разделе описаны криостаты Бергланда, Энхольма,
Джиллинга, Лоунасмаа и Совика [52, 53], Симко [331—333] и
Дандона, Столфа и Гудкинда [118] (см. также работу Столфа
1326]). Экспериментальные работы по ядерному размагничиванию
опубликованы Курти, Робинсоном, Симоном и Спором [213],
Фритцем, Мариа и Астоном [137], Осгудом и Гудкиндом [261],
Дюпре, Питси, Ван Иттербеком и Брейсом [120] и Спором [320].
В разд. 6.7 и 6.8 обсуждаются эксперименты Андреса и Бачера
140] и Шапелье, Гольдмана, Чу и Абрагама [83].
Первый криостат, в котором были скомбинированы рефри-
жератор растворения и ступень ядерного размагничивания, опи-
сан Бергландом и др. [52, 53] и детально рассмотрен Джиллин-
том в работе [159]. устройство прибора схематично показано на
фиг. 6.5; рефрижератор растворения был описан в разд. 3.9.
Ядерная ступень изготовлена из 70 000 изолированных мед-
ных проволочек (чистота меди 99,999%) диаметром 0,05 мм; это
сделано для того, чтобы уменьшить нагрев, вызываемый вихре-
выми токами в процессе размагничивания. Проволочки согнуты
дважды в нижней части и пропитаны аралдитом, что способствует
жесткости ядерной ступени; это очень важно, так как позволяет
исключить нагрев, обусловленный трением при движении незак-
репленных проволочек. Нижняя секция ступеней содержала 12
молей меди и имела длину 20 см и диаметр 3,5 см. Более тонкая
часть, действующая как тепловой мост между ’камерой раство-
рения и нижней секцией ядерной ступени, имела длину 40 см,
диаметр 1,9 см и содержала 8 молей меди.
Верхний конец проволочного жгута заделан в конус, покры-
тый тонким слоем припоя, чтобы обеспечить тепловой контакт
со всеми медными проволочками. Авторы столкнулись с целым
рядом как практических, так и теоретических трудностей. Преж-
де всего в работе использовался припой, состоящий из 52% Тп
и 48 % Sn [поскольку он обладает довольно низкой температурой
плавления (117°С)]. Однако этот сплав имеет высокую ядерную
теплоемкость из-за сильного квадрупольного взаимодействия в ин-
дии. Результат был неожиданным, поскольку предполагалось,
что во время эксперимента по ядерному размагничиванию припой
должен находиться в сверхпроводящем состоянии и, следователь-
6.6. Примеры криостатов для ядерного охлаждения 145
Фиг. 6.5. Криостат для ядер-
ного охлаждения [52].
1 — магнит теплового ключа; 2 —
оловянный тепловой ключ; 3 —
держатель образца; 4 — слой при-
поя (Sn — Pb — Cd); 5 — нейло-
новый подвес; 6 — камера раство-
рения рефрижератора растворения;
7 — пористые блоки из спеченной
меди; 8 — ядерный ориентационный
термометр (Mn54Ni); 9 — вакуум-
ные рубашки; 10 — тепловой эк-
ран; 11 — катушки импульсного
ЯМР-термометра; 12 — внешний
седлообразный магнит; 13 — ка-
тушка возбуждения; 14 — прием-
ная катушка; 15 — компенсацион-
ный магнит; 16 — графитовая опо-
ра; 17 — ядерная ступень; 18 —
основной магнит; 19 — графитовая
распорка.
но, ядра должны >быть термически изолированы от решетки и
электронов проводимости образца, как было описано в разд. 6.5.
Однако вследствие замораживания магнитного потока большая
часть припоя находилась в нормальном состоянии. Это приводи-
ло к большому притоку тепла через сплав в процессе ядерного
охлаждения, и этот сплав пришлось заменить сплавом 50% Sn —
32% РЬ — 18% Cd с температурой плавления 145°С. У всех ком-
понентов этого припоя I — 0 или I = V2, т. е. квадрупольное
взаимодействие равно нулю. - :
Тепловой ключ между ступенями ядерного и предварительного
охлаждения был изготовлен из 32 тонких проволочек длиной
Ю О. Лоунасмаа
146 Гл. 6. Ядерное размагничивание
10 мм и диаметром 0,5 мм. Отношение значений теплопроводности
во включенном и выключенном состояниях составляет 106 при
10 мК. Чтобы отвести довольно большую теплоту намагничивания
от ядерной ступени, нужно иметь хороший тепловой контакт с
жидкостью в камере растворения. Это достигается путем приме-
нения восьми секторов из спеченной меди, помещенных в камеру
растворения; общая площадь поверхности теплообмена 7 м2.
Много усилий было предпринято для того, чтобы сделать под-
вес ядерной ступени как можно более жестким и тем самым умень-
шить нагрев, связанный с вибрациями. Проволочный жгут в верх-
нем положении удерживается нейлоновым подвесом, а в ниж-
нем — графитовой распоркой. Основной вес распределен между
четырьмя трубками из нержавеющей стали диаметром 2,4 мм с
толщиной стенок 0,1 мм. Своими верхними концами трубки прик-
реплены к латунному фланцу, находящемуся в тепловом контакте
с камерой растворения. Нижние концы трубок прикреплены к
графитовой распорке, которая в свою очередь приклеена к ниж-
нему концу толстой части ядерной ступени. Тепловой экран сде-
лан из смолы эпибонд, покрытой медной спиральной фольгой,
которая находится в тепловом контакте с камерой растворения.
Между конструкцией, поддерживающей ядерную ступень, и теп-
ловым экраном в нескольких местах вставлены распорки, чтобы
уменьшить боковые смещения.
Сверхпроводящий соленоид, используемый для намагничи-
вания ядерной ступени, имеет внутренний диаметр 7 см и длину
20 см, намотан из многожильного Nb — Ti-кабеля. Соленоид,
снабженный шунтом для работы в режиме замороженного тоца,
обеспечивал поле напряженностью 5 Т на широкой части ядерной
ступени.
Температура измерялась при помощи ядерного ориентацион-
ного (ЯО) термометра (см. разд. 8.3), импульсного ЯМР-термо-
метра (см. разд. 8Л1), а также путем измерения времени спин-
решеточной релаксации меди (см. разд. 8.13). Кроме того, для
измерения температуры в области выше 10 мК использовалось
угольное сопротивление (см. разд. 8.8), прокалиброванное по
магнитному термометру на ЦМН (см. разд. 8.9).
Во время предварительного охлаждения криостата основной
магнит работает в режиме замороженного поля при Bi = 5 Т.
За 24 ч достигается температура Ti — 16 мК; дальнейшее охлаж-
дение происходит очень медленно. Тепловой ключ переводится
в сверхпроводящее состояние путем уменьшения до нуля магнит-
ного поля, создаваемого магнитом теплового ключа; в результате-
этого ядерная ступень и ступень предварительного охлаждения
эффективно теплоизолируются друг от друга. Конечная темпера-
тура Tf, получаемая после размагничивания, очень слабо зависит
от скорости уменьшения магнитного поля; это свидетельствует
6.6. Примеры криостатов для ядерного охлаждения 147
Фиг. 6.6. Кривая отогрева после окончания процесса ядерного размагничи-
вания до поля Bj = 72 мТ.
Tni — температура ядерных спинов (см. фиг. 6.7), измеренная непосредственно внутри
катушки ЯМР-термометра; t — время, прошедшее с момента окончания процесса раз-
магничивания [59].
о том, что проблема вихревых токов несущественна. Скачки маг-
нитного потока, которые легко могли бы сорвать эксперимент
из-за нагрева вихревыми токами, не наблюдались. По этой при-
чине, а также потому, что остаточное магнитное поле должно
быть пренебрежимо мало, соленоид для намагничивания ядерной
ступени необходимо изготавливать из многожильного кабеля.
В процессе размагничивания температура ядерной ступени
вплоть до 3,5 мК может контролироваться с помощью ЯО-термо-
метра. Когда поле основного магнита уменьшится до 0,35 Т, дол-
жен быть включен компенсационный магнит (фиг. 6.5); тем самым
можно уменьшить поле рассеяния основного магнита в месте рас-
положения катушек импульсного ЯМР-термометра до ,0,1 мТ.
После того как введен ток в большой седловой магнит и получено
значение поля примерно 7,3 мТ, импульсный ЯМР-термометр
готов к работе. Между основным и компенсационным магнитами
действуют большие пондеромоторньщ срлы, поэтому компенсаци-
онный магнит нельзя включать до тех пор, пока поле основного
магнита выше 0,35 Т.
На фиг. 6.6 показана зависимость температуры ядерной сту-
пени, измеренной с помощью ЯМР-термометра на меди, от време-
ни, прошедшего е момента окончания размагничивания при зна-
чении Bf = 72 мТ. Минимальная температура 0,54 мК была отме-
чена не сразу после окончания размагничивания в момент t = 0,
а только через 90 мин.
Проанализируем более подробно эти результаты. Предполо-
жим для простоты, что ядерную ступень можно достаточно хоро-
шо описать с помощью блок-схемы, представленной на фиг. 6.7.
На схеме указаны температуры электронов проводимости TeY,
Те1, Те2 и температуры ядерных спинов Гп?, Гп1, Тп2. Заметим,
10*
148 Гл. 6. Ядерное размагничивание
Фиг. 6.7. Условное изображение ядерной ступени (см. фиг. 6.5) для анализа
тепловых процессов, происходящих в ней.
Qi и Q2 — значения внешних теплопритоков; Те^ Тп^ — температуры, регистрируе-
мые ориентационным термометром; Те1 и Тп1 — температуры, регистрируемые ЯМР-
термометром; Tg2 и Тп2 — температуры электронов и ядер рабочего вещества, находя-
щегося внутри основного магнита; Rei и Rne (~ Tt) — тепловые сопротивления (см.
фиг. 9.17).
что температуры ev) и Тп1 могут быть измерены непосред-
ственно ЯО-термометром и импульсным ЯМР-термометром соот-
ветственно,. а- Те1 можно получить из измерений тх (см. фиг. 8.4,
8.22, 8.23 и 8.30). Общая точность, достигнутая при измерениях
абсолютной температуры, составляет 4%.
Когда магнитное поле уменьшится до значения Bf, размаг-
ниченные ядра , достигнут своей минимальной температуры
Гп2(мин). Значения температур электронов проводимости Те1 и
Те2 (см. фиг. 6.7) определяются внешними теплопритоками Q± и
Q2, тепловым сопротивлением электронов медных проволочек
Bei (см. разд. 9.2) и обменом энергией между электронами про-
водимости и размагниченными ядрами, происходящим при пере-
вороте спинов. Величина энергии, передаваемой при каждом пере-
вороте спина, пропорциональна Bf [уравнение (6.2)1, а скорость
этого процесса определяется величиной l/tv Внутри основного
магнита, поле которого никогда не бывает меньше Bf = 36 мТ,
находится 12 молей меди, и процесс передачи энергии идет весьма
эффективно; из уравнения (6.14) видно,- что электроны проводи-'
мости вследствие их малой теплоемкости охлаждаются довольно
быстро. Поэтому динамическое равновесие между Ге1, Те2 и Тп2
устанавливается быстро, и минимальные значения температур
Те/мин) и 7\2(мин) достигаются за время t 0,1 с.
6.6. Примеры криостатов для ядерного охлаждения 149
Температура Тп1 ведет себя совершенно другим образом. Сис-
тема ядерных спинов меди, заключенная в катушку ЯМР-термо-
метра, может охладиться за счет взаимодействия с окружающими
электронами проводимости, так как прямое взаимодействие с
размагниченными ядрами путем спиновой диффузии на макроско-
пическом расстоянии на много порядков величины слабее. Внутри
катушки ЯМР-термометра находится только 2 моля меди в отно-
сительно слабом поле 7,3 мТ. Теплоемкость этого количества меди
2сВ1 всегда составляет менее 1 % величины 12сВ2. Поэтому элек-
троны проводимости в ядерной ступени находятся в более хоро-
шем контакте с размагниченными ядрами, чем с ядрами, исполь-
зованными для ЯМР-термометра. Поэтому изменение величи-
ны Тп1 не сказывается на температуре Те1. Равновесие между
этими двумя температурами достигается в соответствии с урав-
нением (6.10). При температуре 0,5 мК в магнитном поле Bf =
= 36 мТ получаем 2200 с; следовательно, значение Гп1(мин)
будет достигнуто почти через час после окончания размагничи-
вания. В течение этого времени температуры Т е±, Те2 и Тп2 воз-
растут вследствие притока тепла. Таким образом, измеряемое
значение Гп1(мин) всегда значительно выше, чем другие мини-
мальные значения температур. Один из путей улучшения этой
ситуации заключается в использовании для термометров металлов
с более короткими временами tv
Теперь можно вычислить температуры, указанные на фиг. 6.7.
Температуры ядерных спинов и окружающих их электронов про-
водимости связаны уравнением (6.10). Величины 7П1 и (d!dt) (1/ТпУ)
можно найти из измерений с помощью импульсного ЯМР-термо-
метра; следовательно, уравнение (6.10) может быть использовано
для нахождения Те1. Результат можно проверить, сопоставив
его с экспериментальными данными по измерению Далее, вели-
чина Те2 находится из измерений теплового сопротивления Rei —
= 0,005/Т К2 • м/Вт. Наконец, Тп2 вычисляется при помощи
соотношений (6.10) и (6.20) с учетом того> что Q = Qx Вели-
чину Тп2 можно вычислить другим способом: из измерений Q и
времени отогрева \t [уравнение (6.22)] можно получить общее
количество тепла, поглощенное ядерной ступенью. Эта величина
дает возможность однозначно определить Гп2(мин), если известна
теплоемкость ядерной ступени, которая пропорциональна отно-
шению В}/Тп2. Если предположить, что приток тепла постоянен,
то зависимость 1/Тп2 от t изобразится прямой линией. Часть этой
линии, соответствующая высоким температурам, может быть опре-
делена из данных ЯМР, так как Те1 ~ Те2 и, следовательно [см.
уравнение (6.10)] Тп2 ~ Тп1.
Результаты этих вычислений показаны на фиг. 6.8. Представ-
ленное данные свидетельствуют о наличии серьезных трудностей,
150 9 Гл. 6. Ядерное размагничивание
Фиг. 6.8. Кривая отогрева после окончания размагничивания до В/= 36 мТ,
представленная в виде зависимости 1/ Тп1 от t.
Кривые &ля i/Tei, 1/Те% и 1/Тп2 вычислены в соответствии с процедурой, описанной
в тексте. Видно, что электроны проводимости иядерные сш^ны, находящиеся в области
размещения катушки импульсного ЯМР-термометра, достигают состояния равновесия,
когда Tni имеет минимальное значение. При температурах выше 2 мК Те1 & Те<2 и Тп1^
« Тп2. Видно также, что 1/Т^2 есть линейная Функция времени. Таким образом, два
метода, использованные для вычисления Тд2 (см. текст), согласуются [54J.
возникающих при передаче тепла в микроградусной области
'Температур. При небольшом внешнем притоке тепла, равном
1 нВт/моль Си, вдоль жгута из медных проволочек с общей пло-
щадью поперечного сеченйя 1,4 см2 и длиной 20 см возникает тем-
пературный Градиент,/приводящий к удвоению температуры.
Однако типичные результаты, приведенные на фиг. 6.8, так же,
как и лучшие из достигнутых результатов [Тп1 (мин) = 0,54 мК,
Те1 (мин) = 0,51 мК, Те2 (мин) == 0,37 мК и Тп2 (мин) = 0,30 мК],
демонстрируют большие возможности метода ядерного охлажде-
ния.
Симко [331—333] получил очень интересные результаты при
использовании металлического индия в качестве рабочего веще-
ства для ядерного охлаждения. Из рассмотрения данных, приве-
денных в табл. 6.2, следует, что при использовании индия допу-
стимый внешний приток тепла Q может быть намного выше, чем
при использовании меди. Однако механические свойства метал-
6.6, Примеры криостатов для ядерного охлаждения 151
лического индия создают некоторые трудности при изготовлении
ядерной ступени. Ядерная ступень, использованная в приборе
Симко, была изготовлена путем смешивания 0,14 моля порошко-
образного индия со смазкой и равномерного распределения этой
пасты между большим количеством медных изолированных про-
волочек.
На фиг. 6.9 показана низкотемпературная часть криостата
Симко. В приборе нет ступени предварительного охлаждения с
Не3; для этой цели используется адиабатическое размагничива-
ние хромокалиевых квасцов (ХКК). Внешнее магнитное поле
для размагничивания как электронной, так и ядерной ступеней
создавалось с помощью обычного охлаждаемого водой соленоида
(на фиг. 6.9 не показан).
Сначала с помощью соленоида намагничивалась соль ХКК;
намагничивание продолжалось несколько минут до достижения
максимального значения поля 4,8 Т. Выделившееся тепло менее
чем за полчаса через теплообменный газ отводилось к ванне Не4,
имевшей температуру 1,1 К. Затем соль в течение 20 мин адиа-
батически размагничивалась до 5=0, причем ее температура
понижалась до 11 мК.
После этого соленоид опускался на уровень ядерной ступени
и поле в нем поднималось до значения Bt = 3,2 Т. Теплота намаг-
ничивания довольно быстро, примерно за час, отводилась к сту-
пени предварительного охлаждения, и при температуре =
= 12 мК устанавливалось равновесие. Затем ядерная и электрон-
ная ступени термически изолировались друг от друга при помощи
теплового ключа. С этого момента система готова для ядерного
размагничивания. Типичный результат показан на фиг. 6.10. При
конечном значении поля Bf = 40 мТ температура системы ядер-
ных спинов меди, измеренная по размагничиванию ядер с помо-
щью импульсного ЯМР-термометра (см. разд. 8.11), сразу после
прекращения размагничивания составляла Tfn (Си) = 0,22 мК.
Это значение несколько выше теоретической величины 0,15 мК,
вычисленной с помощью уравнения (6.7)*. В течение 15 мин тем-
пература ядер экспоненциально возрастает со временем, достигая
значения 2,7 мК, после чего температура продолжает возрастать,
так чтб величина ИТп линейно изменяется со временем, как это
и следует из уравнения (6.22). Такое поведение указывает на то,
что динамическое равновесие между медными проволочками и
порошком индия при данном теплопритоке устанавливается при-
мерно за 15 мин.
В металлическом индии существует сильное расщепление ядер-
ных энергетических уровней, обусловленное квадрупольным взаи-
модействием, о чем уже говорилось в предыдущем разделе. Вслед-
ствие большого значения bq (см. табл. 6.1) система ядерных спи-
нов в индии обеспечивает поглощение большого количества тепла
Фиг. 6.9. Схематическое
изображение криостата
Симко [331—333].
1 — угольный термометр; 2 —
медные проволочки; 3 — суспен-
зия соли ХКК; 4 — сверхпрово-
дящий тепловой ключ; 5 —
сверхпроводящая катушка уп-
равления тепловым ключом; 6 —
медные проволочки; 7 — тепло-
вой экран; 8 — внутренняя ва-
куумная рубашка; 9 — холодо-
провод; 10 — ядерная ступень;
11 —приемная катушка; 12 —
катушка возбуждения; 13 —
сверхпроводящая катушка для
создания резонансного поля Во;
14 — нейлоновые нити.
Фиг. 6.10. Кривая отогрева
ядерных спинов меди после
’ размагничивания ядерной
ступени, состоящей из ин-
дия и меди [331—333].
в. = 3,2 Т, Т. = 12 мК и
Бу = 40 мТ.
6.6. Примеры криостатов для ядерного охлаждения 153
в процессе размагничивания до тех пор, пока значение магнит-
ного поля не опустится ниже Вс = 30 мТ — критического поля
сверхпроводящего перехода в индии. К сожалению, в эксперимен-
тах Симко не было возможности непосредственно измерить спи-
новую температуру в индии, поскольку линия сигнала ЯМР
была очень широкая и закон Кюри не выполнялся. Однако более
подробный анализ показывает, что действительная температура
индия после размагничивания до поля Вп составляла 1,7 мК.
Разность температур Те и Тп в индии пренебрежимо мала вслед-
ствие небольшой величины х для этого металла.
Из расчетов следует, что ядерная квадрупольная теплоемкость
индия должна иметь максимум при температуре 0,2 мК, а также
что размагничивание от начальных значений Bt = 3,2 Т и Tt =
= 12 мК должно давать конечную температуру Tf — 0,9 мК.
Разница в 0,8 мК между наблюдаемым и расчетным значениями
объяснялась наличием необратимых эффектов в процессе размаг-
ничивания. Разница 1,0 мК между Tfn (Си) и Тf (In) обусловлена
плохим,тепловым контактом между индием и медью и тем обстоя-
тельством, что внешний приток тепла сначала поглощается
медью.
Эксперименты Симко [331—333] ясно показывают, что приме-
нение индия открывает интересные возможности в работах по
ядерному охлаждению. Если бы удалось уменьшить внеш-
ний приток тепла до 3 нВт/(моль In), обеспечить начальные
значения магнитного поля Bt = 6 Т и температуры 7\1С) мК
и избежать потерь, связанных с необратимыми эффектами, то
ядерная ступень на основе индия объемом 100 см3 должна
охладиться примерно до 0,5 мК и сохранять эту температу-
ру в течение 15—20 ч с отклонением, не превышающим 10%
(см. табл. 6.2).
Дандон, Столфа и Гудкинд [118] использовали ядерное раз-
магничивание меди для охлаждения Не3 ниже 1 мК. Их прибор,,
схематически изображенный на фиг. 6.11, описан Столфа в ра-
боте [326]; он представляет собой модификацию криостата, исполь-
зованного ранее Осгудом и Гудкиндом [261]. Внутри вакуумной
рубашки криостата находятся четыре ступени охлаждения. Первая
представляет собой ванну с Не4, откачанную до 1,1 К, и содержит
0,5 л жидкости, которой хватает на два дня работы при непрерыв-
ной откачке. Эта ванна может заполняться гелием через пере-
ливной вентиль непосредственно из другой ванны с Не4, находя-
щейся под атмосферным давлением. Вторая ступень представляет
собой рефрижератор с Не3, который обеспечивает температуру
0,35 К в режиме циркуляции и температуру 0,3 К в одноразовом
режиме.
Третья ступень охлаждения — это таблетка соли ЦМН дли-
ной 15 см и диаметром 5 см. Кристаллы соли выращивались непос-
154 Гл. 6. Ядерное размагничивание
Фиг. 6.11. Криостат для ядерного
охлаждения [326].
Тепловые экраны, присоединенные к
каждой ступени охлаждения, не пока-
заны. Дьюар с суперизоляцией имеет
длину 165 см и внутренний диаметр
13 см. Рефрижератор с Не3, использо-
ванный для охлаждения второй ступе-
ни, был заменен позднее рефрижера-
тором растворения.
1 — трубка подачи НеЗ; 2 — труба от-
качки НеЗ; з — труба откачки Не*;
4 — вентиль для напуска Не*; 5 — ван-
на Не* при Т= 1,1 К; 6 — ванна Не*
при Т = 4,2 К; 7 — дьюар с суперизо-
ляцией; 8 — дроссель; 9 — ванна с Не3
при Т — 0,3 К; Ю — верхний тепловой
ключ и магнит; 11 — компенсацион-
ные катушки (3); 12 — таблетка соли
ЦМН; 13 — магнит 1Т для ЦМН;
14 — нижний теплойой ключ и магнит;
15 — блок сквида; 16 — тепловой мост
из медных проволочек; 17 — охранные
магниты (6); 18 — камера для образца;
19 — вакуумная рубашка; 20 — жгут
из медных проволочек; 21 — катушки
Гельмгольца для измерений ЯМР (одна
пара); 22 — магнит для ядерного раз-
магничивания (6 Т); 23 — катушки
Гельмгольца для измерений ЯМР (две
пары).
родственно на плотной матрице из медных проволочек, чтобы
обеспечить быструю передачу тепла к соли и от соли. Одна поло-
вина проволочек проходила через верхний, а другая — через ниж-
ний конец таблетки соли; проволочки были спаяны в два жгута,
которые соединялись с тепловыми ключами, расположенными
выше и ниже соли. Чтобы верхний сверхпроводящий ключ (см.
разд. 9.5) мог работать, не испытывая воздействия со стороны маг-
нита соли, были установлены три компенсационные катушки.
Подобное устройство не является обязательным для нижнего
теплового ключа, с помощью которого тепловая изоляция соли
-осуществляется только после того, как поле в магните соли умень-
шится до малых значений. Размагничивание соли ЦМН произ-
водится от значения магнитного поля 1 Т до 0,12 Т в лечение
25 мин и затем до 15 мТ в течение 12 ч; при этом соль охлаждается
до 10—15 мК.
6.6, Примеры криостатов для ядерного охлаждения 155
Фиг. 6.12. Камера для образца
в криостате, изображенном на
фиг. 6.11.
Ядерная ступень при помощи тепло-
вого моста соединена с камерой для
образца и с нижним тепловым ключом
путем припайки верхней части прово-
лочного жгута, с которой удалена изо-
ляция; кроме того, ядерная ступень
с помощью медных проволочек соеди-
нена с медной пробкой, которая в свою
очередь приварена к камере для об-
разца. Изоляция на остальной части
медного жгута сохранялась во время
сварки путем погружения жгута в
жидкий азот.
1 — капилляр для заполнения камеры
НеЗ; 2 — медный стержень для подвеса
камеры; з — медная крышка; 4 —ин-
диевое уплотнение; 5 — катушка торо-
идального трансформатора термометра
для НеЗ; в — катушка тороидального
трансформатора термометра для Си;
7 — нагреватель; 8 — спеченная медь;
9 — медный корпус камеры; Ю — тепло-
вой мост из медной проволоки; 11 —
сварка в атмосфере инертного газа;
12 — медная пробка; 13 — жгут из
медных проволочек; 14 —нагреватель;
15 — катушка Гельмгольца ЯМР-термо-
метра
Четвертая и последняя ступень охлаждения — собственно
ядерный рефрижератор. Ядерная ступень охлаждения изготов-
лена из 12 000 изолированных медных проволочек диаметром
40 мкм, склеенных вместе с помощью смолы эпибонд-121. Этот
проволочный жгут имеет длину 30 см. Размагничивание ядерной
ступени производится от значения поля 5,7 Т до 0,26 Т в течение
75 мин; при этом ступень охлаждается примерно до 0,25 мК. Бла-
годаря относительно высокому значению конечного магнитного
поля теплоемкость ступени [см. уравнение (6.5)] велика, и тем-
пература ниже 5 мК поддерживается в ней более 10 ч.
Камера для образца показана на фиг. 6.12. Чтобы обеспечить
достаточный тепловой контакт между Не3 и металлическими час-
тями камеры (несмотря на высокое значение теплового гранич-
ного сопротивления Капицы при температурах около 1 мК, см.
разд. 9.6), полость, куда вводится Не3, заполнена пористой встав-
156 Гл. 6. Ядерное размагничивание
кой, спеченной из очень чистого медного порошка с размером
частиц примерно 1 мкм. Спекание поизводилось при 450°С в ат-
мосфере водорода в течение 1 ч. Чтобы убедиться в том, что газо-
образный водород проникает через пористую медь, контейнер с
пористым блоком несколько раз откачивался во время тепловой
обработки. Полость, заполняемая Не3, имеет цилиндрическую
форму для обеспечения хорошего контакта с центральным мед-
ным стержнем после усадки медной пудры в процессе спекания.
Общий объем, занимаемый жидким Не3, составляет 1,0 см3, а по-
верхность теплообмена — 1,5 м2. Поверхность частиц порошка
в процессе спекания уменьшается примерно в 5 раз, что было
установлено по адсорбции газа.
Для измерения температуры кроме ЯМР-термометров непре-
рывного действия, использующих ядра меди в жгуте из медных
проволочек (см. разд. 8.12 и фиг. 6.11, 6.12), были установлены
два термометра на основе сверхпроводящих квантовых магнето-
метров (сквидов), измерявших статическую я дерную восприим-
чивость (см. гл. 7 и разд. 8.10). Катушки тороидальных трансфор-
маторов этих термометров размещены над блоками из спеченной
меди и экранированы от действия магнитного поля ниобиевыми
блоками, как показано на фиг. 6.12. Три ниобиевых блока плот-
но прижаты друг к другу вдоль своей внешней кромки, а по внут-
ренней кромке они не имеют контакта друг с другом. Если сжать
ниобиевые блоки и вдоль внутренней кромки, то сверхпроводящие
токи, которые будут течь в них, полностью компенсируют маг-
нитное поле тороидальных катушек. Шесть охранных соленои-
дов (см. фиг. 6.11) .экранируют камеру для образца и блок сквида
от поля рассеяния соленоидов, использованных для адиабати-
ческого размагничивания соли ЦМН и жгута медных проволо-
чек. В качестве дополнительной меры предосторожности на каж-
дый тепловой экран был надет тонкий ниобиевый цилиндр тол-
щиной 0,1 мм.
Описанный прибор был использован для измерения теплоем-
кости жидкого Не3 в температурном интервале ,1—6 мК при раз-
личных давлениях [118]. В этих экспериментах использовался
только ЯМР-термометр. Серьезным препятствием, возникшим на
начальной стадии работы прибора, было высокое значение ядер-
ной теплоемкости меди в проволочном Жгуте. По этой причине
рефрижератор с Не3, использовавшийся в предварительной сту-
пени охлаждения, был заменен рефрижератором растворения,
что позволило понизить начальную температуру адиабатического
размагничивания ЦМН. Это привело к понижению конечной
температуры соли после размагничивания и, следовательно,
к уменьшению притока тепла к камере с образцом, что в свою
очередь позволило понизить конечное значение магнитного поля
при ядерном размагничивании.
6.7. Использование сверхтонкого взаимодействия 157
6.7. ИСПОЛЬЗОВАНИЕ СВЕРХТОНКОГО
ВЗАИМОДЕЙСТВИЯ
ДЛЯ ЯДЕРНОГО ОХЛАЖДЕНИЯ
Возможность использования сверхтонкого взаимодействия для
ядерного размагничивания была теоретически предсказана Альт-
шулером [16] и впервые реализована на практике Андресом и
Бачером [39]. Эта возможность основана на том, что в ионах,
обладающих высокой ванфлековской восприимчивостью и нахо-
дящихся в основном синглетном состоянии, при наложении маг-
нитного поля не очень большой величины могут индуцироваться
сильные магнитные поля, обусловленные сверхтонким взаимо-
действием. В отсутствие внешнего поля эти ионы находятся в
немагнитном основном синглетном состоянии^цо наложение внеш-
него поля изменяет волновые функции основного состояния и
индуцирует появление магнитного момента у иона. Индуциро-
ванный магнитный момент в свою очередь создает в области рас-
положения ядра намного более сильное магнитное поле, обус-
ловленное сверхтонким взаимодействием, которое суммируется
с внешним магнитным полем. Коэффициент усиления равен а =
= 1 + К, где К — сдвиг Найта; значения К могут быть порядка
20 или даже 100. Формально мы можем использовать уравнения,
приведенные в этой главе, заменив в них В на аВ. Из (6.6) и (6.7)
видно, что экспериментальные возможности при этом существенно
улучшаются, например, уменьшение энтропии будет пропорцио-
нально а2, пока справедлив закон Кюри (5.25). Другой путь оцен-
ки возможностей этого метода основывается на том, что наведен-
ный ядерный магнитный момент на один-два порядка величины
меньше, чем магнетон Бора 0, но на один-два порядка величины
больше, чем ядерный магнетон цп. При отсутствии обменного
взаимодействия между ионами можно было бы ожидать спонтан-
ное упорядочение ядер в этих системах только при температурах
10—100 мкК. При наличии обменного взаимодействия спонтанное
упорядочение, по-видимому, должно происходить при темпера-
турах около 1 мК.
Необходимыми условиями высокого значения коэффициента
а являются наличие малого энергетического зазора между основ-
ным синглетным и первым возбужденным состояниями, что при-
водит к высоким значениям ванфлековской восприимчивости, и
большое значение константы сверхтонкого взаимодействия. Ионы
редкоземельных элементов с целочисленным значением углового
момента J наилучшим образом удовлетворяют этим требованиям.
Среди них особенно хороши ионы Рг3+ и Тш3+, так как спиновый
угловой момент у них имеет наинизшее значение 5 = 1. Благо-
приятна небольшая величина 5, поскольку это уменьшает обмен-
158 Гл. 6. Ядерное размагничивание
ное взаимодействие между ионами и таким образом делает менее
вероятной спонтанную поляризацию.
Андрес и Бачер [39, 40] исследовали большое количество ин-
терметаллических соединений в поисках таких, у которых основ-
ное состояние является синглетным. Однако в большинстве слу-
чаев они наблюдали магнитное упорядочение при температурах
жидкого гелия, откуда следовало, что обменное взаимодействие
достаточно велико, чтобы поляризовать синглетные основные
состояния. Парамагнетизм Ван-Флека был обнаружен у интер-
металлических соединений типа RX, где R = Рг или Tm, а X =
= Си, Sb, Bi, Se, Те. Указания на возможность использования
для ядерного охлаждения были получены относительно всех этих
соединений, однако необратимое выделение тепла во время рез-
кого уменьшения магнитного поля на стадии размагничивания
часто перекрывало эффект ядерного охлаждения, и, таким обра-
зом, конечный результат был исчезающе малым. Причиной необ-
ратимых эффектов служили, по-видимому, следы других маг-
нитных фаз в образцах или механические напряжения, индуци-
рующие поля, в которых наблюдался магнитный гистерезис. В
PrBi возможность охлаждения ограничивается явлениями кол-
лективного упорядочения ядер при температурах около 10 мК.
Многообещающие результаты были получены на PrPt^,
PrCu6 и РгТ1й; с помощью этих соединений были достигнуты ко-
нечные температуры 3,5, 2,7 и 1,5 мК соответственно.
Прибор, описанный в работе [40], показан на фиг. 6.13. В
рефрижераторе растворения, с помощью которого производится
охлаждение до 25—30 мК, используется только непрерывный
теплообменник из концентрических трубок. Образец окружен
тремя тепловыми экранами.,Первый присоединен к холодной плас-
тине, имеющей температуру 1 К (см. фиг. 2.1), второй с темпера-
турой 0,25 К находится в тепловом контакте со средней частью
теплообменника и третий, температура которого 40 мК, припаян
к камере растворения; все тепловые экраны изготовлены из спи-
ральной фольги (см. разд. 2.2). Тепловой контакт образца с раз-
бавленным Не3 в камере растворения осуществляется при помо-
щи жгута из 3000 изолированных медных проволочек. Камера
растворения изготовлена из латуни для уменьшения нагрева,
вызываемого вихревыми токами при изменениях магнитного
поля. Для тепловой изоляции образца от рефрижератора раство-
рения использовался сверхпроводящий тепловой ключ.
В экспериментах по ядерному размагничиванию использова-
лись два сверхпроводящих магнита. Для намагничивания и раз-
магничивания образца применялся соленоид, обеспечивающий
поле 4 Т, с отверстием диаметром 2,8 см, и для работы термометра,
основанного ца эффекте ядерной восприимчивости в Auln2 (см.
разд. 8.10), использовался соленоид, обеспечивающий поле 2,9 Т.
6.7. Использование сверхтонкого взаимодействия 159
Фиг. 6.13. Прибор Андреса и Ба-
нера [40] для экспериментов по
использованию сверхтонкого вза-
имодействия для ядерного ох-
лаждения.
1 — линии откачки, 2 — вакуумная ру-
башка; 3 — холодная пластина с Т =
= 1К; 4 — камера исйарения; 5 — те-
плообменник; 6 — сверхпроводящий
тепловой ключ; 7 — камера растворе-
ния; 8 — медные проволочки; 9 — теп-
ловой экран, Т=40 мК; Ю — тепло-
вой экран, Т= 0,25 К; 11 — тепловой
экран, Т — 1 К; 12 — магнит, В = 4Т;
13 — образец РгСиб; 14 — магнит,
В == 2,9 Т; 15 — ядерный термометр
на основе Аи1пг.
Первый соленоид был намотан многожильным кабелем на основе
Nb—Ti, второй — проволокой из Nb—Zr. В магните с полем 4 Т
довольно трудно достичь высокой стабильности поля, вероятно,
вследствие затухания «квазисупертоков» в многожильном кабеле.
На фиг. 6.14 показаны результаты, полученные cct сплавом
PrPt5, для которого а = 22*5. Начиная от = 60 мК и В£ —
= 2 Т и производя размагничивание любым способом до Bf = 0,
удалось достичь конечной температуры Tj == 3,5 мК. Приведен-
ные начальные условия соответствуют уменьшению на 20%
ядерной спиновой энтропий в In 6 на моль (/ = 5/2 для Рг141).
160 Гл. 6. Ядерное размагничивание
Фиг. 6.14. Результаты экспериментов по адиабатическому размагничива-
нию образца PrPt5 [38].
Сплав PrPt5 по ряду причин представляет собой наиболее под-
ходящий материал для ядерного охлаждения в температурном
интервале от 3 до 10 мК. В этом температурном интервале его
ядерная теплоемкость велика вследствие квадрупольного взаимо-
действия. Это соединение обладает высокой теплопроводностью,
химически устойчиво и может паяться мягким припоем. Время
ядерной спин-решеточной релаксации мало, так что х < 0,7 с-К.
Предварительные измерения показывают, что ядерная восприим-
чивость PrPt5 сильно анизотропна, так что %ц/%± — 18. Используя
монокристаллический образец, у которого гексагональная с-ось
направлена вдоль внешнего магнитного поля, можно было бы
улучшить условия охлаждения в три раза. Это означает, что,
начиная от Т( — 0,3 К и = 3 Т, можно достичь температуры
3,3 мК, используя 18% ядерной энтропии для совершения полез-
ной работы.
В РгТ13 а = 18,5, и наиболее низкая температура, достигну-
тая с помощью этого соединения Андресом и Бачером [40], состав-
ляла 1,5 мК при Т} = 60 мК, Bt = 2 Т и у (Вс для Т1) =
= 17 мТ. Эти результаты показывают, что в РгТ13 в температур-
ном интервале 1—1,4 мК происходит ферромагнитное упорядоче-
ние ядер Рг.
Эксперименты, описанные в работе [40], показали, что исполь-
зование сверхтонкого взаимодействия для ядерного охлаждения
представляет собой полезный метод получения миллиградусных
температур, т. е. примерно таких же температур, какие получают-
ся охлаждением по методу Померанчука (см. гл. 4). Весьма воз-
можно, что открытие в будущем более подходящих интерметалли-
6.8. Ядерное охлаждение в диэлектриках 161
Фиг. 6.15. Использование сверхтонкого взаимодействия для ядерного охлаж-
дения [157].
В качестве рабочего вещества использован металлический празеодим. Внезапное увели-
чение температуры при уменьшении магнитного поля вызвано вихревыми токами, которые
возникают при скачках магнитного потока в сверхпроводящем соленоиде.
ческих соединений сделает доступными температуры ниже 1 мК.
Тогда метод использования сверхтонкого взаимодействия для
ядерного охлаждения может успешно конкурировать с «обычным»
ядерным размагничиванием, поскольку преимуществом этого мето-
да являются относительно высокое значение начальной темпера-
туры Tf и большое относительное уменьшение энтропии. Послед-
нее обстоятельство приводит к высоким значениям холодопроиз-
водительности на единицу объема.
Грегерс-Хансен, Крузиус и Пикет [157] провели эксперименты
по использованию сверхтонкого взаимодействия для ядерного
охлаждения на металлическом празеодиме. Типичная кривая
размагничивания, наблюдавшаяся в этих экспериментах, пока-
зана на фиг. 6.15; полученная ими наинизшая температура состав-
ляет 12 мК. Из графика изменения энтропии следует, что если
начать размагничивание при Tt = 20 мК и = 6,5 Т, то можно
было бы достичь температуры 1 мК. Пос-ле размагничивания с таки-
ми начальными условиями отогрев должен быть чрезвычайно мед-
ленным, поскольку удельная теплоемкость металлического пра-
зеодима при температуре 1 мК составляет примерно 2 Дж/моль«К.
6.8. ЯДЕРНОЕ ОХЛАЖДЕНИЕ В ДИЭЛЕКТРИКАХ
В начале этой главы указывалось, что спонтанное упорядоче-
ние ядер, вызываемое диполь-дипольцыми взаимодействиями меж-
ду ядерными спинами, должно происходить при температурах
0^1 мкК. В связи с этим экспериментальное исследование ядер-
11 о. Лоунасмаа
162 Гл. 6. Ядерное размагничивание
ного ферромагнетизма или антиферромагнетизма по меньшей мере
затруднительно. Тем не менее Шапелье, Гольдман, Чу и Абрагам
в работе [83] (см. также [11, 9, 82, 144]) опубликовали данные,
которые ясно показывают наличие ядерного антиферромагнетизма
в CaF2 — диэлектрике с кубической кристаллической структурой
и ядерным спином фтора I = 1/2. Некоторые аспекты этой работы
представляют для нас значительный интерес. Здесь мы также
кратко обсудим некоторые эксперименты, связанные с получением
мишеней из поляризованных протонов.
С самого начала следует заметить, что для изучения коллек-
тивных явлений в системе ядер нет ни необходимости, ни возмож-
ности охлаждать решетку до температур порядка 1 мкК или ниже.
Для этого достаточно охладить только ядерные спины; очень
большое время спин-решеточной релаксации в диэлектриках
является гарантией того, что после размагничивания связь между
ядрами, с одной стороны, и электронами и решеткой, с другой,—
эффективно разрывается, и таким образом ядра остаются холод-
ными в течение длительного времени, достаточного для проведения
экспериментов.
Магнит, использовавшийся в работе [83], позволял получить
магнитное поле Вг = 2,7 Т; для ядер F19 в CaF2 b ~ 0,2 мТ,
и из (6.7) находим, что TjnITin = 7-Ю-5 после размагничивания
до = 0. Таким образом, для достижения температур микро-
градусной области необходима начальная температура Tin <
< 10 мК. Хотя эта температура может быть получена довольно
легко при использовании соответствующей ступени предвари-
тельного охлаждения, весьма сомнительно, что ядра фтора когда-
либо удастся охладить до состояния равновесия с решеткой
при температурах вблизи ДО мК даже при введении электронных
парамагнитных примесей из-за чрезвычайно большого времени
релаксации. Проблема была решена совершенно иным путем.
Образец из CaF2, имеющий форму сферы диаметром 1,5 мм,
сначала охлаждался на конце холодного медного стержня до тем-
пературы 0,7 К при помощи рефрижератора с Не3. Затем произ-
водилась динамическая поляризация ядер фтора по методу,
известному как «солид-эффект», который поясняется с помощью
фиг. 6.16.
Рассмотрим образец, в котором некоторое количество элек-
тронных моментов смешано с ядерными моментами; в работе
[83] это было достигнуто введением в решетку CaF2 в качестве
парамагнитной примеси ионов U3+ (концентрация 10-4). При
Т = 0,7 К и Bi = 2,7 Т поляризация ядерных моментов почти
равна нулю, в то время как поляризация электронных магнитных
моментов близка к 100%. Затем система помещается в микровол-
новое поле с угловой частотой сое — соп, равной разности лар-
моровских частот электронного и ядерного моментов. Такое поле
6.8. Ядерное охлаждение в диэлектриках 163
Сд = Ые-Ь)п
5 в
fttHt tttHt
д e
Hint 1ИШ
Фиг. 6.16. Получение положительной (верхний ряд) и отрицательной (ниж-
ний ряд) ядерной спиновой температуры с помощью солид-эффекта.
Большие стрелки обозначают электронные моменты; малые стрелки — ядерные магнит-
ные моменты. Более подробное объяснение дано в тексте.
способно индуцировать переходы, при этом требуемая энергия
поглощается из микроволнового поля. Начнем с ситуации, пока-
занной на фиг. 6.16, аг, сначала происходит переворот электрон-
ного момента и изменение направления одного из ядерных момен-
тов, первоначально направленного вниз (фиг. 6.16, б); в этом
процессе поглощается квант энергии Й (сое — соп).
Вследствие короткого времени электронной спин-решеточной
релаксации электронный момент быстро возвращается в свое
первоначальное состояние, передавая решетке квант энергии
= figBt [уравнение (5.16)1; в то же время ядерный момент
из-за очень большого времени релаксации останется в своем новом
состоянии (с измененным направлением, см. фиг. 6.16, в). Коли-
чество энергии, поглощаемое из микроволнового поля за один
«флип-флоп»-переход, равно
Де = (Pg — p,ngn) Bt = П (уе — yn) Bi = h (coe — con), (6.24)
где у — гиромагнитное отношение. Процесс может повторяться,
и ядра одно за другим будут поляризованы в направлении
Интересной особенностью солид-эффекта является возмож-
ность использования, его для получения отрицательных абсолют-
ных температур в системе ядерных спинов. Если угловая частота
микроволнового поля, используемого для накачки, равна сое +
4- соп, то пара из электронного и ядерного моментов, направлен-
ных первоначально в одну и ту же сторону, совершит одновре-
менно переход с изменением ориентации, называемый «флип-
флип»-переходом. Конечный результат (фиг. 6.16, г, б, е) состоит
в том, что ядра поляризуются в направлении, противоположном
направлению внешнего магнитного поля. Таким образом, на верх-
нем энергетическом уровне находится больше ядер, чем на нижнем.
В соответствии с (5.13) отношение заселенностей е^(1) и <^(2)
11*
J.64 Гл. 6. Ядерное размагничивание
двух уровней с энергиями и е2 выражается соотношением
(1)/^ (2) = ехр [_^_^)1кТ]. (6.25)
Т5сли <^(1) < <^(2) и 8г < е2, т- е- если на верхнем энергетическом
уровне находится больше ядер, чем на нижнем, то из (6.25) сле-
дует, что температура Т должна быть отрицательной.
Ясно, что отрицательные абсолютные температуры могут быть
получены только в тех системах, в которых энергия не только
самого низкого, но и самого высокогд уровня ограничена; в про-
тивном случае средняя энергия становится бесконечной. Таким
образом, для решетки, у которой энергетический спектр не огра-
ничен сверху, не может быть получена отрицательная температура.
Переход от положительных к отрицательным температурам, соот-
ветствующий qJ*(1) = <9*(2), происходит в соответствии с уравне-
нием (6.25) при Т = ±оо. Таким образом, система никогда не
проходит через точку Т = 0, т. е. третий закон термодинамики
не нарушается. Отрицательные температуры — «более горячие»,
чем положительные. При нулевой положительной температуре
устойчивым является состояние с наинизшей энергией, а при
нулевой отрицательной температуре устойчиво состояние с наи-
высшей энергией. Поэтому при положительных температурах
вблизи абсолютного нуля будет наблюдаемой нижняя часть энер-
гетического спектра системы ядерных спинов, а при отрицатель-
ных температурах — верхняя часть.
На практике [9, 83] была достигнута 90%-ная поляризация
ядер в CaF2 после трехчасовой микроволновой накачки при тем-
пературе 0,7 К. После этого подача микроволновой мощности
прекращалась и система охлаждалась до 0,3 К с помощью Не3.
При температуре 0,3 К деполяризация ядер происходит достаточно
медленно. Следует отметить, что 50%-ная поляризация ядер
в магнитном поле Bt = 2,7 Т соответствует ядерной спиновой
температуре [см. уравнение (5.20)] Tin = ±4 мК; при этом знак
зависит от направления поляризации (см. фиг. 6.16).
Получив таким образом необходимые начальные условия для
ядерного охлаждения, авторы работы [83] перешли к следующей
стадии эксперимента — размагничиванию. Конечно, можно было
бы уменьшить внешнее магнитное поле до нуля в надежде достичь
очень низких положительных или отрицательных температур
(в зависимости от того, будет ли Tin больше или меньше нуля)
в системе ядерных спинов. Эта простая процедура неудовлетвори-
тельна по двум причинам. Во-первых, в нулевом магнитном поле
происходит потеря той высокой чувствительности, которую может
обеспечить резонансная методика [см. уравнение (8.37)], и наблю-
дение упорядоченного состояния ядер, даже если оно существует,
становится весьма затруднительным. Во-вторых, в диэлектриках
с парамагнитными ионами процессы динамической поляризации
6,8. Ядерное охлаждение в диэлектриках 165
и спин-решеточной релаксации происходят с участием этих ионов.
В малых внешних полях абсолютная величина разности энергий
Де в уравнении (6.24) становится малой, и может происходить
прямой обмен энергией между электронной и ядерной системами.
Таким образом, холодные ядра довольно быстро приходят в рав-
новесие со значительно более горячими электронами, и степень
их упорядоченности быстро снижается. Для преодоления этих
трудностей размагничивание осуществляется во вращающейся
системе отсчета, которая рассматривается ниже.
Уже упоминалось, что после прекращения микроволновой
накачки образец охлаждался до температуры 0,3 К в постоянном
магнитном поле Bt = 2,7 Т, которое мы будем полагать направ-
ленным вдоль оси z, В этом поле ядра фтора обладают ларморов-
ской частотой (оп/2л = 107 МГц. Теперь приложим к образцу
небольшое по величине магнитное поле Ьо со' 5 мкТ, направленное
под прямым углом к Bj и вращающееся в плоскости ху с угловой
частотой соо, величина которой имеет тот же порядок, что и con.
В системе отсчета, вращающейся вместе с полем Ьо, ларморовская
частота ядерных спинов становится равной (соп — (оо)/2л, т. е.
действующее на ядра магнитное поле, направленное вдоль оси z,
равно (соп — coo)Bf/(on = (соп — (оо) (Bf/yn5f). Знак начальной
температуры теперь положителен или отрицателен в зависимости
от того, параллельна или антипараллельна по отношению к Bf
начальная намагниченность. Во вращающейся системе отсчета
поле Ьо, по-видимому, должно быть постоянным по величине
и направлению и составлять прямой угол с В^. Таким образом,
на ядерные моменты действует эффективное магнитное поле, вели-
чина которого равна
бэфф = УГ[(®п-СОо)/Ы2+^. (6.26)
Теперь адиабатическое размагничивание можно осуществить с по-
мощью медленного изменения поля от Д° — соо/уп.
Минимальная величина эффективного магнитного поля 7?эфф =
достигается при выполнении условия резонанса соп = соо.
Если пренебречь энергией диполь-дипольного и обменного взаимо-
действий, то система ядерных спинов должна была бы достичь
температуры Т = (bQ/Bt) Tin ±10 нК; знак Tfn зависит от
знака Tin = ±4 мК. В действительности, однако, значение конеч-
ной температуры лежит в интервале 0,1—1 мкК [или (—0,1) —
(—1)'мкК] вследствие обменного взаимодействия между ядерными
диполями.
Для электронных моментов ионов U3+ при Bt = 2,7 Т ларморов-
ская частота (ое/2л = 70 ГГц соп/2л. Таким образом, на элек-
тронные спины в процессе размагничивания действует внешнее
магнитное поле, которое изменяется только от Bt до Bf Ьо.
Прямого обмена между ядрами и электронами не происходит,
166 Гл. th Ядерное размагничивание
Фиг. 6.17. Поперечная составляющая
ядерной восприимчивости GaF? при
положительных и отрицательных аб-
солютных температурах, измеренная
с помощью методики адиабатически
быстрого прохождения [83].
Постоянство величины Xj_ при Тп<йъ на-
чальной поляризации, превышающей 30%,
указывает на антиферромагнитное упорядо-
чение ядер.
поскольку величина Ле из (6.24) велика. Таким образом, ядра
сохраняют высокую степень упорядоченности.
Поведение ядерных моментов после размагничивания изуча-
лось с помощью методики адиабатического быстрого прохождения,
для знакомства с которой мы рекомендуем обратиться к ориги-
нальным работам, указанным в начале этого раздела.
На фиг. 6.17 показаны результаты экспериментов по измерению
поперечной составляющей восприимчивости при Вг«, направленном
вдоль оси (100) кристалла CaF2. В области отрицательных темпе-
ратур в системе ядерных спинов при значениях начальной поля-
ризации, превышающих 30%, величина становится постоян-
ной, что указывает на существование в системе ядер антиферро-
магнитного упорядочения. Температура Нееля 0 ¥ —0,6 мкК.
При положительных температурах восприимчивость ведет себя
так, как это характерно для парамагнетиков.
Целый ряд публикаций был посвящен расчетам, которые хоро-
шо согласуются с экспериментальными данными. Утверждение,
что адиабатическое размагничивание понижает температуру ядер-
ных спинов, основано на предположении о том, что начальная
поляризация постоянна по всему образцу и что ядра, изолиро-
ванные от решетки вследствие большого времени спин-решеточной
релаксации, быстро достигают внутреннего равновесия, харак-
теризуемого температурой. Эксперименты, описанные в работе
183], показывают, что концепция спиновой температуры может
быть распространена на микроградусную область температур,
по крайней мере в случае GaF2.
Динамически поляризованные протонные мишени широко
используются в физике частиц высоких энергий. Применение крио-
6.8. Ядерное охлаждение в диэлектриках 167
статов с Не3, работающих в непрерывном режиме, и использование
специальных спиртов позволили значительно улучшить характе-
ристики мишеней. Однако для многих исследований необходимо
проведение опытов с рассеянием на большие углы. В таких слу-
чаях применение непрерывно поляризуемых мишеней несколько
ограничивается массивными полюсными наконечниками магнита,
создающего однородное поляризующее поле величиной 2—3 Т,
которые в то же время блокируют большую часть телесного угла
вокруг мишени.
Эту трудность можно обойти, используя мишень с заморожен-
ными спинами, которая вначале поляризуется вне спектрометра,
затем охлаждается до температуры 50 мК с помощью рефрижера-
тора растворения и только потом помещается в широкоугольный
спектрометр частиц, в котором для сохранения степени поляри-
зации требуется только «поддерживающее поле» величиной 1 Т
с низкой однородностью. Эксперименты такого рода были выпол-
нены Боргини и др. [72] и Де Буром и Нииникоски [105]; их
рефрижератор растворения [254] описан в разд. 3.9. В этих
работах в 1,2-пропандиоле, легированном комплексами Сг5+,
была получена поляризация протонов до ±98%. Таким образом,
эти эксперименты можно считать весьма успешными. Эффективная
температура ядерных спинов составляла примерно ±0,4 мК.
Блайс и др. [66] добились успеха в охлаждении протонов ЦМН
при последовательном электронном и ядерном адиабатическом
размагничивании этого же вещества. В их экспериментах система
сначала намагничивалась в поле В, перпендикулярном триго-
нальной оси ЦМН, до 1,8 Т. Затем поле уменьшалось до 0,3 Т
и в течение двух минут поворачивалось на 90°, так что становилось
параллельным тригональной оси. Вращение поля эквивалентно
электронному размагничиванию ионов Се3+ до ~4 мТ, так как
ЦМН является сильно магнитно-анизотропным веществом
с Xjl/Хц — 75. (Однако на ядерные спины вращение не влияет.)
Затем было проведено ядерное размагничивание путем уменьше-
ния магнитного поля от 0,3 Т до 0, в результате чего спины про-
тонов охладились до 0,1—0,6 мК. Действительное значение спи-
новой температуры протонов перед конечной ступенью размаг-
ничивания не измерялось.
С этими экспериментами тесно связано получение поляризо-
ванных протонов с помощью так называемого рефрижератора
на ядерных спинах (Ленгли и Джеффрис [220], Поттер и Степлтон
[283]). Рассмотрим этилсульфат иттрия, в котором несколько про-
центов диамагнитных ионов Y3+ заменено парамагнитными ионами
Yb3+. Это вещество имеет сильно анизотропный g-фактор с g (0) =
= (gp cos2 0 ± g\ sin2 0)1/2; здесь 0 — угол между с-осью кри-
сталла и направлением внешнего магнитного поля В, g|| = 3,35
и почти на три порядка величины больше, чем g±. Далее, время
168 Гл. 6. Ядерное размагничивание
Фиг. 6.18. Рефрижератор на ядерных
спинах [283].
1 — вход газообразного Не4; 2 — к насосу;
з — к вакуумному насосу; 4 — металлический
криостат; 5 — электромагнит, В = 1,5 Т;
6 — выход испаряющегося Не4; 7 — к насо-
сам; 8 — жидкий азот при Т — 77 К; 9 —
теплообменник; 10 — жидкий Не4 при Т —
= 4 К; 11 — турбодетандер на Не4 при
Т = 15К; 12 — медный тепловой экран, Т —
— 1 К; 13 — катушки для наблюдения ЯМР;
14 — держатель образца; 15 — жидкий Не4
при 1 К. ,
электронной спин-решеточной релаксации т1е зависит от 0 в соот-
ветствии с соотношением 1/т1е = a cos2 0 sin2 0, где а — постоян-
ная величина. При 0 = л/4 время релаксации достигает мини-
мального значения т1е ~ 1 мс.
Таким образом, еслгГ поддерживать 0 = л/4, в системе быстро
устанавливается равновесное больцмановское распределение. Ионы
Yb3+ имеют эффективный электронный спин S = х/2; относитель-
ные заселенности [см. уравнение (6.25)] двух образующихся
энергетических уровней составляют 1 и exp (—А), где А =
= g (л/4) $В1кТ ~ gu рВ/21^ кТ. На практике exp (—А) < 0,1,
т. е. достигается сильная электронная поляризация. Если затем
за время, которое мало по сравнению с т1е, но велико по сравнению
с ларморовским периодом, кристалл повернуть так, чтобы угол 0
стал равным л/2, то электронная поляризация не изменится.
При 0 = л/2 время т1б? очень велико и g (0) = — gn? т. е.
энергетические зазоры между электронными и ядерными уровня-
ми равны. В этой ситуации возникает кросс-релаксация через
диполь-дипольные связи между электронными спинами ионов
Yb3+ и ядерными спинами протонов, в результате чего малая доля
электронной поляризации передается ядрам.
Затем кристалл поворачивается так, чтобы 0 = Зл/4; при
этом электронная поляризация восстанавливается до своего рав-
новесного значения в результате процесса электронной спин-
6.8. Ядерное охлаждение в диэлектриках 169
решеточной релаксации. При 0 = л электронная поляризация
частично снова передается протонам и т. д. Таким образом, мы
видим, что, вращая кристалл с подходящей скоростью, можно
постепенно увеличивать степень поляризации протонов; предель-
ное значение степени поляризации, которое можно получить
таким методом, определяется процессом ядерной спин-решеточной
релаксации, характеризуемым временем т1п.
Поттер и Степлтон [283] смогли достичь практически 35%
поляризации протонов, вращая кристалл со скоростью 2 об/с
при температуре 1 К. Их прибор показан на фиг. 6.18. По сути
тот же самый эксперимент можно выполнить, заменив вращающий-
ся образец комбинацией постоянного магнитного поля и подходя-
щего импульсного поля. Эксперименты такого типа описаны Мак-
Коллом и Джеффрисом [241] и Бромом и Хьюскампом 173—75].
Глава 7
ТЕОРИЯ И ПРИМЕНЕНИЕ
СВЕРХПРОВОДЯЩИХ МАГНИТОМЕТРОВ
(СКВИДОВ)
7.1. ВВЕДЕНИЕ
Сверхпроводящий квантовый интерференционный прибор —
сквид (от английского названия Superconducting QUantum Inter-
ference Device) представляет собой новое устройство, принцип
работы которого основан на использовании двух явлений: кван-
тования магнитного потока в сверхпроводнике, впервые рассмот-
ренного Лондоном [226], и джозефсоновского туннелирования
[187, 188] через «слабое звено» между двумя сверхпроводниками.
Прибор может использоваться для измерений магнитных потоков,
так как его чувствительность необычайно высока — прибли-
жается к 0,1 аВб (=10-19 Вб = 10-11 Гс-см2). Этот прибор можно
применять для измерений постоянного напряжения или тока,
причем разрешение ограничивается только тепловыми шумами
сопротивления источника. Сквид можно использовать в качестве
генератора, смесителя и широкополосного детектора электромаг-
нитного излучения высокой частоты, а также для демонстрации
в макроскопическом масштабе квантовых явлений. Важным при-
менением эффекта Джозефсона явилось прецизионное измерение
отношения фундаментальных констант — величины заряда элек-
трона к величине постоянной Планка | е \/h [119]. В будущем
ожидается применение устройств на эффекте Джозефсона в ЭВМ.
Очевидно, что сквиды открывают большие возможности для
экспериментальных исследований ядерного магнетизма и слабого
магнетизма электронов в твердых телах, в особенности при низких
температурах. Они могут также использоваться в термометрии
при температурах ниже 1 К.
В настоящее время существуют два типа сверхпроводящих
магнитометров. Магнитометр первого типа состоит из сверхпро-
водящего кольца с двумя джозефсоновскими переходами; такой
прибор в литературе часто называют магнитометром со смещением
по постоянному току. Позднее был разработан сквид с высокоча-
стотным смещением, в котором сверхпроводящее кольцо содержало
один джозефсоновский переход. В дальнейшем ради краткости
магнитометры с двойным и одиночным переходами будут назы-
ваться соответственно магнитометром постоянного тока (ПТ-сквид)
и ВЧ-магнитометром (ВЧ-сквид). В настоящее время предпочтение
7.1. Введение 171
Фиг. 7.1. Четыре различных типа джозефсояовских переходов [87].
Потенциальные (СО и токовые (J) выводы подсоединены точечной сваркой к сверхпровод-
нику. Более подробное описание приведено в тексте.
отдается ВЧ-магнитометрам, так как для их работы необходим
только один джозефсоновский переход.
Термин «сверхпроводящий квантовый интерференционный при-
бор» (сквид) отражает тот факт, что с помощью таких приборов
можно наблюдать квантовые интерференционные явления в макро-
скопическом масштабе. Например, ток через ПТ-магнитометр
с двумя джозефсоновскими переходами меняется периодически,
причем характер его изменения аналогичен изменению интенсив-
ности при оптической интерференции от двух щелей. Более подроб-
но эту аналогию можно проследить, обращаясь к фиг. 7.18 и к соот-
ношениям (7.10) и (7.44).
На фиг. 7.1 изображены четыре различных типа джозефсонов-
ских переходов. Первый из них (фиг. 7.1, а) представляет собой
туннельный переход, изготовленный следующим образом: на
подложку путем вакуумного напыления наносится узкая сверх-
проводящая пленка, которая затем подвергается окислению на
глубину 1—2 нм, после чего поперек первой сверхпроводящей
полоски напыляется вторая. В настоящее время становятся доступ-
ными весьма надежные джозефсоновские переходы со структурой
Nb — Nb2O5 — Nb. На фиг. 7.1, б показан мостик Дайема [104],
в котором сверхпроводник очень малого поперечного сечения свя-
зывает два массивных сверхпроводника. Надежные мостики были
изготовлены из сплава NbSe.2 и из анодированного ниобия.
172 Гл. 7. Теория и применение сверхпроводящих магнитометров
Сейчас в магнитометрах чаще всего применяется джозефсонов-
ский переход в виде точечного контакта, схематически изображен-
ный на фиг. 7.1, в; при этом обычно используется контакт из нио-
бия. Наконец, на фиг. 7.1, г показан сверхпроводящий низко-
индуктивный ондуляторный гальванометр — слаг (от английского
названия Superconducting Low-Inductance Undulatory Galvano-
meter), состоящий из капли припоя Pb — Sn, застывшей вокруг
кусочка ниобиевой проволоки. Очевидно, что в капле из мягкого
припоя контакт с ниобиевой проволокой осуществляется только
в некоторых участках малого поперечного сечения, представляю-
щих собой локальные отверстия или слабые звенья в окисном
слое, покрывающем проволоку.
В отсутствие напряжения, приложенного к слабому звену,
через контакты, представленные на фиг. 7.1, может проходить
сверхпроводящий постоянный ток, не превышающий некоторой
критической величины; это стационарный эффект Джозефсона.
Если величина тока превышает критическую, которая различна
для разных переходов, то на слабом звене появляется напряжение
U. Результирующий ток, который теперь имеет омическую ком-
поненту, осциллирует с частотой / = 2 | е | Ulh\ это нестацио-
нарный эффект Джозефсона. Как будет показано ниже [см. соот-
ношение (7.18)1, изменяющийся магнитный поток через сверх-
проводящее кольцо, в котором в качестве слабого звена содержится
джозефсоновский переход, также индуцирует напряжение на пере-
ходе. Для использования ВЧ- и ПТ-магнитометров необходимо,
чтобы система находилась в состоянии с ненулевым напряжением
на слабом звене по крайней мере в течение доли периода.
В этой главе основное внимание мы уделим ВЧ-магнитометру,
начав с квантовомеханической теории работы этого прибора.
Затем мы проанализируем поведение сквида при наличии внешнего
потока и объясним его с помощью механической модели. Далее
проводится обсуждение «ступенчатой» и «пилообразной» харак-
теристик, за которым следует описание работы ПТ-магнитометра.
Рассматриваются практические схемы приборов и способы их
связи с внешним сигналом. Наконец, в двух последних разделах
обсуждаются тепловые шумы. В следующей главе описаны различ-
ные применения сквидов для термометрии в области температур
ниже 1 К (см. разд. 8.7, 8.9, 8.10, 8.12, 8.13).
В настоящей главе сделана попытка изложить материал на
уровне, удобном для работающих в области физики низких
температур экспериментаторов, которые собираются использовать
сверхпроводящие магнитометры. Необходимые сведения по кван-
товой механике можно найти в большинстве университетских
учебников по этому предмету. Для знакомства с физикой сверх-
проводимости полезны книги Роуз-Инса и Родерика [296] и Ку-
пера [203]. Квантование потока в сверхпроводящем кольце и джо-
7.2. Квантовомеханическая теория сверхпроводящих магнитометров 173
зефсоновское туннелирование рассмотрены в книгах Фейнмана
1135] и Киттеля [200]. Кроме указанных источников наше изложе-
ние основано на статьях [87, 143, 312, 371, 374]. Элементарное
рассмотрение электронных устройств с применением сверхпрово-
дящих переходов дано Кларком [86]. Теория и использование
сверхпроводящих магнитометров освещены в работах [106, 155,
245, 255]; необходимо упомянуть также работы [194, 328].
7.2. КВАНТОВОМЕХАНИЧЕСКАЯ ТЕОРИЯ
СВЕРХПРОВОДЯЩИХ МАГНИТОМЕТРОВ
Рассмотрим массивное сверхпроводящее кольцо (фиг. 7.2),
которое содержит один джозефсоновский переход в качестве сла-
бого звена. Внутри сверхпроводника магнитное поле отсутствует,
В = 0. Незатухающий ток течет вблизи поверхности сверхпро-
водника внутри слоя, толщина которого равна глубине проник-
новения магнитного поля (X « 0,1 мкм); этот ток, согласно теории
БКШ (Бардин — Купер — Шриффер [46, 47]), представляет собой
движение электронных пар. Все эти пары находятся в единствен-
ном макроскопическом квантовом состоянии, которое может быть
описано однозначной волновой функцией. Масса и заряд таких
«куперовских пар» равны соответственно 2т и —2 | е | (на про-
тяжении этой главы величину заряда мы принимаем равной
— | е | -= 0,16 аК). Два электрона,'которые образуют пару,
могут туннелировать через барьер (слабое звено) как целое, т. е.
так, что величина импульса остается неизменной после прохож-
дения барьера. Величина результирующего сверхпроводящего
тока Js в кольце не может превысить некоторое критическое зна-
чение Jc, которое является характеристикой слабого звена.
Если на слабом звене имеется разность потенциалов, то кроме
обычно доминирующего тока J8 по кольцу текут еще два других
тока, а именно нормальный омический ток Jn, обусловленный
туннелированием отдельных (неспаренных) электронов через
барьер, и ток смещения JD. Обсуждение роли этих токов будет
отложено до разд. 7.4.
Волновую функцию каждой электронной пары можно записать
в следующем виде:
= рУ2ехр [iq> (г)] = р^ехр [i (р-г)/Й], (7.1)
где ps — плотность электронных пар, ср — фаза волновой функции,
т — координата центра масс пары, р — обобщенный импульс
h — постоянная Планка', деленная на 2л. Куперовские пары
не рассеиваются в сверхпроводнике, поэтому волновая когерент-
ность сохраняется на бесконечно больших расстояниях. Именно
благодаря этому интерференционные эффекты можно наблюдать
в макроскопическом масштабе.
174 Гл. 7. Теория и применение сверхпроводящих магнитометров
Фиг. 7.2. Сверхпроводящее кольцо,
замкнутое на слабое звено.
Обозначены положительные направления ве-
личин Jg, vs и dl. Так как заряд электрона
равен— | е ток Js и скорость vs имеют
противоположные направления. Положитель-
ное направление А (площадь поверхности) и
В выбрано в направлении от читателя. Раз-
ность фаз 0 = Фг — ’0ч < 0.
В магнитном поле В обобщенный импульс куперовской пары
может быть записан как
Р = Ркин + Рпот = 2mvs — 2 I е | J,
где vs — скорость центра масс пары, Л — вектор-потенциал
магнитного поля (rot Jh = В). Вводя плотность сверхпроводящего
тока = —2 | е | psvs (вектор плотности тока направлен противо-
положно вектору скорости, так как заряд электрона равен —| е |),
получаем для импульса
р= —(wi/psp|) js —2|е| Л. (7.2)
Чтобы волновая функция (7.1) была однозначной, полное изме-
нение фазы Дер вдоль сверхпроводящего кольца (см. фиг. 7.2)
должно быть кратно 2л, т. е.
А<Р = § (Р/Й)-(Й= —Ра|^|л f Л-Д = 2лга, (7.3)
где dl — элемент длины вдоль пути интегрирования, п — поло-
жительное или отрицательное целое число или нуль. Согласно
теореме Стокса,
где А — площадь, охваченная сверхпроводящим кольцом; В и ф —
соответственно магнитное поле и*поток, пронизывающие кольцо.
Таким образом, разделив соотношение (7.3) на —2 | е |/Й и заме-
чая, что знак числа п не важен, можно представить его в виде
^'= ^ + (m/2pse2) js• dl = п (/г/21 е |) = п^01 (7.4)
Тде ф' — флюксоид, введенный Лондоном [226], и ф0 = hl 2 | е | —
= 2,068 фВб (= 2,068-10-15 Вб = 2,068-10"7 Гс-см2) — квант по-
тока, или флюксон. Соотношение (7.4) показывает, что флюксоид
ф' квантуется в единицах ф0.
7.2. Квантовомеханическая теория сверхпроводящих магнитометров 175
Это соотношение, исключая множитель 2 в 2 | е |, определяет
также квантовые электронные орбиты в атоме водорода согласно
теории Бора — Зоммерфельда. Влияние ф можно обнаружить,
наблюдая нормальный эффект Зеемана. Однако так как для атома
ф= j j B.dA = nr2B« 10"205 м2 (г=53пм),
то потребовались бы гигантские внешние поля порядка 0,1 МТ,
чтобы сделать поток ф сравнимым с потоком ф0. С другой сто-
роны, в типичной цепи со слабым звеном г ж 1 мм, т. е. ф ф0,
когда В ж 1 нТ. Этот расчет показывает, почему так легко демон-
стрировать квантовомеханические фазовые соотношения с помо-
щью сверхпроводников.
В массивном сверхпроводнике с токами, текущими только
в тонком приповерхностном слое, путь интегрирования в инте-
грале js-dl можно выбрать таким, чтобы плотность сверхпро-
водящего тока js была везде равна нулю (см. фиг. 7.2). Тогда
соотношение (7.4) означает, что поток ф, проходящий сквозь
отверстие в кольце в отсутствие слабого звена, квантуется в еди-
ницах ф0. Предположим, что кольцо охлаждается до критической
температуры сверхпроводящего перехода Тс при величине маг-
нитного поля Ввнеш, при котором поток сквозь отверстие равен
Фввеш- В общем случае величина потока фвнеш не равна целому
числу флюксонов, но разница мала, так как мала величина ф0.
Следовательно, когда кольцо становится сверхпроводящим, вдоль
его внутренней поверхности начинает циркулировать малый ток,
так чтобы 'поток^ сквозь отверстие изменился от величины фвнеш
до ближайшего значения, кратного величине ф0. Максимальна^
подстройка поэтому составляет ф0/2.
В сверхпроводящем кольце со слабым звеном (см. фиг. 7.2)
возникает интересная ситуация. Предположим, что кольцо охла-
дили ниже температуры Тс при нулевом магнитном поле ВБнеш.
Если затем приложить внешнее магнитное поле, по поверх-
ности начинают циркулировать спонтанные токи, которые пре-
пятствуют проникновению поля В и потока ф в сверхпроводник
и в отверстие х). Необходимо отметить, что нулевые значения
магнитного поля В и потока ф внутри сверхпроводника могут
быть обеспечены токами, циркулирующими вдоль внутренней
и внешней поверхностей, а также вдоль концов сверхпроводника,
тогда как для выполнения этого условия в отверстии требуются
токи, проходящие сквозь слабое звено. Критический ток Jc
х) В этой главе Ввнеш и Фвнеш означают соответственно поле и поток, созда-
ваемые внешним источником, тогда как В и ф означают общее поле и поток
сквозь отверстие в кольце. Таким образом, вклады экранирующих токов
включены в В и ф.
176 Гл. 7, Теория и применение сверхпроводящих магнит омет ров
Фиг. 7.3. Волновые функции |фь [ и [фд | внутри окисного барьера.
в слабом звене много меньше, чем критический ток в объеме коль-
ца. Таким образом, интуитивно можно ожидать, что должно что-то
произойти, когда в результате увеличения поля Ввнеш сверхпро-
водящий ток Js через слабое звено достигнет величины Jc. Даль-
нейшее рассмотрение этого вопроса проводится в следующем
разделе.
Теперь возвратимся к соотношению (7.3) и применим его
к сверхпроводящему кольцу со слабым звеном. Единственный
ненулевой вклад в контурный интеграл от js появляется в сла-
бом звене, где величина js обязательно отлична от нуля. Это
очевидно из фиг. 7.1, если слабое звено представляет собой кон-
такт точечного типа. В случае оксидного барьера можно предпо-
ложить, что величина js постоянна всюду внутри барьера.. Поэто-.
му соотношение (7.3) принимает вид
+а
Дф = — (2|е|/й)^ — (тп/р8]е|Й) j js-dt='2jrn, (7.5)
-а
vrq интеграл берется вдоль барьера (фиг. 7.3). Первый член в этом
соотношении —(2 \/h) ф = —2лф/ф0 есть разность фаз, обу-
словленная суммарным магнитным потоком, пронизывающим
отверстие, а второй член
+а
— ("ijs/PsIе|К)• j dl = — 2ma/s/ps\e\h
— a
есть разность фаз 0 == О2 — вдоль барьера, создаваемая теку-
щим через него сверхпроводящим током плотностью j8 (см.
7.2. Квантов о механическая теория сверхпроводящих магнитометров 177
фиг. 7.2). Так как 0 < О, можно видеть, что ток js течет в направ-
лении уменьшения угла О, в то время как направление скорости
потока частиц vs совпадает с направлением увеличения угла Ф.
Вновь замечая, что знак п не важен, получаем из (7.5)
2л^/^0— 0 = 2лп. (7.6)
Теперь необходимо вычислить циркулирующий сверхпроводя-
щий ток Js = ojs, где о — площадь поперечного сечения’слабого
звена. Квантовомеханическое выражение для тока имеет вид
Js = - [2 | е | Йо/2 (2m) i] (ф*Т1р - W)• G -7)
Член, содержащий вектор-потенциал в (7.7) опущен, потому
что он дает только малый вклад внутри тонкого барьера; поток ф/
через барьер много меньше потока, пронизывающего отверстие
в кольце.
Возвращаясь к фиг. 7.3 и соотношению (7.1), можно видеть,
что волновые функции с левой и правой сторон слоя окисла запи-
шутся в виде = рУ2 exp (icpj и = рУ2 exp (icp2) соответ-
ственно. Внутри барьера (толщиной 2а) член, содержащий Л,
в соотношении (7.2) можно опустить, т. е. <рх и ср2 можно заменить
соответственно на 0,1 и Ф2. В этой области волновые функции зату-
хают экспоненциально; путем сложения получаем
ф = pVs exp (i^t) exp ( — ) + Ps/a exp (i^2) exp , (7.8)
где % — характеристическая константа окисного слоя. После
вычислений, в которых используется соотношение (7.6), находим
Js = —- (21 е | psfto/mA,) ехр (— 2а/%) sin 0 =
= —Jcsin0 = — Jс sin (2л^/^0)> (7.9)
где Jc = (2 | е | р8Йо/т%) ехр (—2а/%) — критический ток, зави-
сящий только от свойств барьера. Типичное значение тока Jc
составляет 1—100 мкА.
Аналогичный результат получается для слабых звеньев других
типов.
В предыдущем рассмотрении мы пренебрегали магнитным пото-
ком проходящим через площадь слабого звена. Можно пока-
зать, что если учитывать поток ф/, то ток Jc также становится
периодической функцией потока (см. работу Джаклевика и др.
[180]). Найдено, что
Jc = Jc (0) lsiny ^o)| . (7.10)
Эта формула имеет тот же вид, что и выражение, описывающее
дифракцию Фраунгофера на щели. Так как </>, интерферен-
ционная картина, полученная от сверхпроводящего квантового
12 о. Лоунасмаа
178 Гл, 7, Теория и применение сверхпроводящих магнитометров
магнитометра, промодулирована «дифракцией», происходящей на
слабом звене. Однако обычно, особенно в случае точечных контак- ~
тов, ф0, т. е. sin » 1 и» таким образом,
в соответствии с (7.10) Jc = Jc (0).
7.3. ОТКЛИК НА ВНЕШНИЙ ПОТОК
Теперь желательно представить поток ф, флюксоид ф' и сверх- *>
проводящий ток Js как функции приложенного внешнего потока
фвнеш*
Полный поток сквозь отверстие в сверхпроводящем кольце
(по поводу знаков см. фиг. 7.2) можно записать в виде
Ф — Фвнеш + LJ 8, (7.11)
где L — индуктивность кольца. Комбинируя это соотношение
с (7.9), получим
Ф ~h LJс sin (2лф/ф0) = фвиеш. (7.12)
Таким образом, мы нашли, что величина ф осциллирует перио-
дически относительно прямой ЛИНИИ ф = фВНеш с периодом,
равным одному кванту потока. Независимо от величины LJC
поток ф равен фвнеш при ф = 0, ф0/2, ф0, Зф0/2, .... Вычисляя
производную
1__________ (7 1Ъ
Фвнеш 1 + (2лЬУс/ф0) cos (2лф/ф0) ’ V 7
можно видеть, что наклон кривой в графике зависимости ф от
Фвнеш всегда положителен, пока 2лЬ/с/ф0<; 1. Если 2nLJс/ф0>
> 1, то величина (1ф/с1фтега меняется от положительных до отри-
цательных значений, проходя через бесконечность, т. е. ф — мно-
гозначная функция от фвнеш- В промежуточном случае 2пЫс1ф^ =
= 1 наклон положителен, за исключением того, что при ф =
= ф0/2, Зф0/2, 5ф0/2, . . . имеем = оо,
В качестве иллюстрации кривые зависимости ф от фвнеш Для
2nLJс = фо, Зф0 и 5ф0 изображены на фиг. 7.4. В предельном
случае слабой сверхпроводимости, когда 2nLJc фОг волнистая
линия, описываемая уравнением (7.12), почти сливается с прямой
линией ф = фвнеш- Экранирующие токи и квант потока играют
только второстепенную роль, поскольку ток Jс через очень слабое
звено мал. Поэтому внешний поток пронизывает отверстие кольца
почти свободно.
Для предельного случая очень сильной сверхпроводимости,
когда 2nLJc ф0, из соотношения (7.12) следует, что первона-
чально ф » фвнеш/(1 + 2л1/7с/ф0) « 0, т. е. имеет место сильное
экранирование. Внешний поток почти совсем не проникает в отвер-
стие, и вся система ведет себя как массивный сверхпроводник.
7.3. Отклик на внешний поток 17Й
Фиг. 7.4. Зависимость ф/ф0 от ФВнеш/Фо в случаях 2лЛУс = ф0, Зф0, 5ф0.
Вертикальные линии со стрелками соответствуют изменениям на один квант потока
в величине флюксоида и некоторым малым изменениям в величине потока Ф.
Однако для работы сверхпроводящего магнитометра наиболее
важна и интересна ситуация, когда 2лЛ/с> ф0. Из фиг. 7.4
можно видеть прежде всего (кривая 2пЬРс/ф0 = 5), что теперь
ф возрастает медленнее, чем ^внеш, так как по внутренней поверх-
ности кольца циркулируют экранирующие токи. При больших
значениях величины ^внеш начинает чувствоваться предел, нала-
гаемый величиной Jc, и поток ф возрастает быстрее вплоть до
точки Р, где = оо и система становится неустойчивой.
Флюксоид ф' сквозь отверстие, определяемый соотношением (7.4)
и квантуемый в единицах ^0, теперь возрастает на один флюксон;
поток ф сквозь отверстие меняется скачком от значения в точке Р
до значения в точке Q. При дальнейшем возрастании ^внеш изме-
нение ф соответствует участку кривой от Q до R. Затем имеет
место новый переход от точки R к точке S, при этом величина ф'
вновь увеличивается на один флюксон.
Чтобы лучше представить всю картину, на фиг. 7.5 изображены
графики зависимости ф/ф0, ф'/фо и (LJC^O) sin (2лф/^0) от отно-
шения фввеш/фо для случая 2nLJ.c = Зф0. Эти величины должны
12*
I
180 Гл. 7. Теория и применение сверхпроводящих магии т ометр о в
Фиг. 7.5. Зависимости величин ф/ф0» Ф'/Фо и 0)sin (2лф/ф0) от отно-
шения Фвнеш^Фо ® случае QtzLJи возрастания Фвнеш*
удовлетворять соотношению
£-^+^si“<2*«=0' <7Л4>
которое можно получить из (7.4), (7.6) и (7.12). Отметим, что
согласно нашей математической модели значение потока претерпе-
вает скачок не при токе Js = Jс, соответствующем максимуму
величины (ZJC/^O) sin (2л^>/^0), а несколько позже. Эффекты,
обусловленные шумами, рассмотрены в разд. 7.10.
Если теперь величина ^внеш уменьшается (см. фиг. 7.4), то
кривая на графике потока ф понижается от точки S к точке 5',
в которой она скачком переходит в точку R'; одновременно вели-
чина ф' уменьшается на один флюксон. При дальнейшем умень-
шении внешнего потока величина ф изменяется от R' до Q' и затем
скачком переходит в Р'. Таким образом, после скачка изменение ф
происходит по-разному, в зависимости от того, увеличивается
или уменьшается внешний поток фвнеш, т. е. здесь проявляется
типичный гистерезис. Это характерно для сквида в случае сильной
сверхпроводимости. Гистерезис отсутствует, когда 2nLJc/^0 1.
7.4. Механическая модель ВЧ-сквида 181
7.4. МЕХАНИЧЕСКАЯ МОДЕЛЬ ВЧ-СКВИДА
Статическую и динамическую характеристики ВЧ-сквида в за-
висимости от приложенного извне потока можно исследовать с по-
мощью механической модели, предложенной Андерсоном [37]
и затем развитой Салливаном и Циммерманом [329].
Чтобы увидеть эту аналогию, нужно прежде всего получить
выражение для гамильтониана S& кольца, содержащего слабое
звено. Предположим, что гамильтониан имеет вид
<^ = ^м + 8к+^, (7.15)
где gM = 1!2LPS — магнитная энергия, запасенная в индуктив-
ности кольца; gB = 1I2CU2 — электрическая (емкостная) энергия
в емкости перехода (С — емкость перехода, U — падение напря-
жения на нем) и gj — энергия связи фаз в слабом звене. Исполь-
зуя (7.6) и (7.11), находим
%Мi (^неШ-^)2 = Ю8л2£) (2л^неш/^0-2л^о)2 =
= (ft/8n2L) (2л^внеш/^0- 0+ 2лп)2. (7.16)
Для вычисления gs и gj необходимо получить выражение
для напряжения U = U2 — U±. Согласно квантовомеханиче-
ской теории состояний, зависящих от времени, имеем ~
~ exp [—i (—2 | е | t/K] и exp [—i (—2 | е | U2)t/h] (см.
фиг. 7.3). Кроме того,
0 = = 2 | е | (U2 — Ui) t/h = 2 | e | Ut/h. (7.17)
Следовательно, напряжение на джозефсоновском переходе дается
выражением
£7 = (<£o/2jt) 0 = <£ (7.18)
и, наоборот, 0 = (2л/^0) j U dt. Второе равенство в (7.18) полу-
чается из (7.6) в предположении, что скачки потока отсутствуют
(т. е. п = 0). Во время скачка потока производная п на короткое
время принимает большое значение (dt = L/R 100 пс, где
R — омическое сопротивление перехода); таким образом появ-
ляется скачок напряжения U величиной около 1 мВ.
Из (7.17) видно, что под действием постоянного напряжения U,
приложенного к слабому звену, разность фаз 0 меняется линейно
со временем, т. е. сверхпроводящий ток через переход Js =
= — Jc sin 0 осциллирует с частотой
f^U/ф.. (1А<д)
Переход Джозефсона действует как преобразователь напряжения
в частоту; при постоянном напряжении в 1 мкВ генерируется
182 Гл, 7, Теория и применение сверхпроводящих магнитометров
частота / = 483,6 МГц. Из (7.19) можно видеть, что при прохожде-
нии электронной пары через барьер излучается или поглощается
фотон с энергией hf = 2 | е j U.
Теперь можно вычислить электрическую энергию перехода
£Е = |СТ72 = |Ф = (ОД8П2)02. (7.20)
Для вычисления энергии g7 заметим, что на- увеличение тока
через переход расходуется положительная работа dW = — UJsdt^
sp= d%j. Замечая, что ток Js= — Jc sin 0 [см. (7.9)] и что U dt =
= dQ [см. (7.18)], можно найти полный дифференциал
d$j = —(7с^0/2л) d cos 0; таким образом,
— (Л^0/2л) cos 0 = — (Jc^o/2n) cos (2л</>/</>о). (7.21)
Если Jс — 1 мА, то gj 2 эВ. Мы видим, что энергия связи
между двумя массивными сверхпроводниками значительно мень-
ше, чем энергия связи одного атома водорода! Именно благодаря
малой] величине энергии g7 переход Джозефсона можно исполь-
зовать в качестве дсновного элемента очень чувствительных при-
боров.
Гамильтониан (7.15) можно теперь представить в виде
i (^внеш - ф)2 + у Q2 - GMo/2n) COS (2лф/ф0) =
___ Фр Г 2лфвнеш 2л ф ~12 I Сфц Г 2лф 2
' ~ 8л2£ L Фо_______Фо J ’ 8л2 L Фо J
— (7с^0/2л) cos (2л^/^>0). (7.22)
Для учета потерь можно ввести рэлеевскую диссипативную
функцию по определению величина 2JF равна скорости дисси-
пации энергии в системе. Таким образом, имеем (см. работу [147])
2^ = U2jR = ^!R = (tfl^R) (2лф1ф^, (7.23)
где R — опять омическое сопротивление слабого звена.
Механический аналог показан на фиг. 7.6. Он представляет
собой систему из физического маятника и маховика, жестко свя-
занных друг с другом и подвешенных между опорой с малым тре-
нием и торсионной пружиной с жесткостью к. Масса маятника
равна АГ, а его центр тяжести находится на расстоянии h от оси;
общий момент инерции маятника и маховика равен I. Система
приводится в движение вручную или мотором. Гамильтониан этой
системы представляет сумму потенциальной энергии скрученной
пружины, суммарной кинетической энергии маятника и маховика
и потенциальной энергии маятника в поле тяготения (которая
7.4, Механическая модель ВЧ-сквид а 183
Фиг. 7.6. Механическая модель сквида.
• 1 — маятник; 2 — маховик; з — пружина; 4 — магнит.
принимается равной нулю при горизонтальном положении маят-
ника), т. е.
<$? = 4 к (авнеш — а)2 4- /а2 — Mgh cos а, (7.24)
di di
где угол аВнеш относится к рукоятке, а угол а — к маятнику.
Чтобы ввести потери в механическую модель, удобно исполь-
зовать нагревание маховика (изготовленного, например, из алю-
миния) вихревыми токами. Для этого маятник помещают между
полюсами постоянного магнита, как показано на фиг. 7.6. Сила
трения, пропорциональная угловой скорости, дается выражением
ца, где ц — константа, характеризующая механизм затухания.
Скорость диссипации энергии в механической модели определяется
уравнением
2^-ца2. (7.25)
Выражения (7.22) и (7.24) и выражения (7.23) и (7.25) одного
и того же типа. Прежде чем сравнивать их более детально, необ-
ходимо отметить, что дифференциал внешней работы, совершаемой
над сквидом, при изменении потока </>внеш может быть представлен
в виде [см. фиг. 7.2 и уравнение (7.11)]
1 1
dW = Js Зфънеш = ( — LJs) Й^внеш “ (^внеш ^) ^^внеш ==
= (^/4tt2L) (2л^внеш/^о~ 2пф/фо — Яяф/фъ) d (2л^ВНеш/^о)- (7-26)
Дифференциал внешней работы, совершаемой в механической
модели, имеет вид
dW = к (0СВнеш ^ОС-внеш* (7 *27)
Сравнение уравнений (7.6) и (7.22) — (7.27) показывает, что
существует полное взаимно-однозначное соответствие механиче-
184 Гл. 7. Теория и применение сверхпроводящих магнитометров
ской модели, изображенной нафиг. 7.6, и сверхпроводящего кольца,
представленного на фиг. 7.2. Результаты сравнения сведены
в табл. 7.1.
Таблица~7.1
Сравнение механической модели, изображенной на фиг. 7.6,
и сверхпроходяшего кольца, показанного на фиг. 7.2.
а соответствует 2лф/ф0 и 04-2лп
авнеш » 2 лФвнеш/Фо
Mgh » J сФо/^Л
I » Сф2/4л2
к » фЦ^2Ь
П »
а » 2л>и/Фо [см. (7.18)]
' Угол 2л\ » Фо
Теперь легко вывести уравнение движения механической систе-
мы. Для этого можно использовать формализм Лагранжа
(d/dt) (дХ/да) - (дХ/да) + (д^/да) = 0, (7.28)
где X = 2^ — $8 — функция Лагранжа, a = /а2/2 — кине-
тическая энергия системы. Подставляя X = /а2/2 4- Mgh cos а —
- (fc/2) (Овнеш - а)2 и & = ца2/2 [см. (7.24) и (7.25)] в (7.28),
можно получить следующее уравнение движения механической
модели: .
, /с(авчеш — а) = Mg/i sin а 4-/а + ца. (7.29)
Соответствующее уравнение для сквида (см. табл. 7.1) имеет вид
(^внеш == с sin (2л^/^0) 4~ Сф ф/R =
= Jcsine + CU + U/R =
= г Js JD — J п. (7.30)
В этом уравнении Js — сверхпроводящий ток, JD — ток смеще-
ния, a Jn — омический ток.
В статических случаях последние два члена в уравнениях
(7.29) и (7.30) равны нулю; уравнение (7.30) поэтому становится
идентичным с (7.12). Практически вплоть до частот в несколько
мегагерц токи JD и Jn малы по сравнению с током Js, так что
уравнение (7.12) часто достаточно точно выполняется также и в дина-
мических условиях. Поэтому кривые на фиг. 7.4 и 7.5 представ-
ляют зависимость потока ф, флюксоида ф' и тока Js от потока
^внеш как в статическом, так и в динамическом случаях.
7.5. Ступенчатая характеристика 185
Если к слабому звену приложено постоянное напряжение Ut
то мы имеем [см. (7.17) и (7.19)] | Js | = Jс sin g>£, Jd = 0r
| Jn ] = ф0(д/2лН. Следовательно, омический ток увеличивается
пропорционально частоте Джозефсона, в то время как амплитуда
сверхпроводящего тока не зависит от частоты / = (о/2л. Если
к переходу приложено переменное напряжение U sin то токи
Js и имеют ту же самую частотную зависимость, что и ранее,,
тогда как ток JD изменяется пропорционально произведению (OjCo.
Ток смещения становится сравнительно большим на частотах
порядка нескольких гигагерц.
С помощью механической модели можно продемонстрировать,
как гистерезисное, так и безгистерезисное поведение системы.
Когда угол авнеш постепенно увеличивается, угол а также уве-
личивается (см. фиг. 7.6), но более медленно из-за действия пру-
жины. Однако если величина Mghlk < 1 [что соответствует слу-
чаю 2лЬ/с/ф0 < 1, см. обсуждение уравнения (7.13)], то углы
«внеш и а достигнут значения аВПеШ = а = л (вертикальное поло-
жение рукоятки) одновременно. Это соответствует безгистерезис-
ному поведению сквида.
В случае слабой пружины при повороте ручки угол «внеш
может стать больше л, пока еще а< л. В течение этого времени
производные а и а так малы, что двумя последними членами
в (7.29) можно пренебречь. В некоторый момент времени маятник
внезапно опрокинется и после нескольких быстро затухающих
высокочастотных колебаний достигнет нового положения равно-
весия. Это соответствует скачку потока в сквиде. С очень слабой
пружиной можно продемонстрировать многократные опрокиды-
вания. Они соответствуют многократным квантовым переходам
в сквиде (таким, как PQ" на фиг. 7.4). Высокочастотные колебания
и их быстрое затухание обусловлены последними двумя членами
в (7.29); в течение времени опрокидывания производные а и а
приобретают большие значения, и поэтому этими членами пре-
небречь нельзя. Колебания, соответствующие частотам порядка
10 ГГц, в сквиде гасятся за счет омического сопротивления пере-
хода и микроволнового излучения. Гистерезисное поведение легко-
наблюдать на механической модели, поочередно вращая ручку
в противоположных направлениях.
Дополнительные подробности, касающиеся конструкции и при-
менения механической модели, можно'найти в работе [329].
7.6. СТУПЕНЧАТАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА
Очевидно, существует возможность использовать сквид в изме-
рительной установке с цифровой регистрацией, просто связав
его индуктивно с подходящим счетчиком и подсчитывая числа
186 " Гл. 7. Теория и применение сверхпроводящих магнитометров
Фиг. 7.7. Блок-схема ВЧ-сквида.
При резонансной частоте 20 МГц величина высокочастотного напряжения на слабом
звене, включенном в сверхпроводящее кольцо, лежит в диапазоне 0,1—1 мкВ, и поэтому
можно почти всегда пренебрегать омическим током и током смещения, за исключением
промежутков времени, соответствующих скачкам потока.'
1 — генератор 20 МГц; 2 — генератор 1 кГц; 3 — ВЧ-модуляция; 4 — НЧ-модуляция;
5 — ВЧ-усилитёль; 6 — сквид; 7 — криостат 4,2 К; 8 — осциллограф; 9 — детектор;
10 — выход детектора; 11 — выход НЧ; 12 — вход обратной связи; 13 — уровень ВЧ-
смещения.
г
квантов потока, которые прошли через прибор. Однако для облег-
чения работы с прибором и для достижения максимальной чувстви-
тельности ВЧ-сквид в большинстве случаев индуктивно связы-
вается с резонансным контуром, на который подается ВЧ-сме-
щение. Напряжение на этом контуре затем усиливается и детек-
тируется.
Типичная экспериментальная установка показана на фиг. 7.7.
Небольшая ВЧ-катушка помещается в отверстие сверхпроводя-
щего кольца, а высокочастотный генератор, возбуждающий
Ьвч Свч -контур на его резонансной частоте, слабо связан с ним
через небольшой переменный конденсатор. По существу сквид
работает как параметрический усилитель, в котором слабый вход-
ной низкочастотный сигнал или входной сигнал постоянного тока
смешивается с сигналом ВЧ-смещения. Затем эти сигналы путем
параметрического преобразования вверх значительно усиливают-
ся по мощности в качестве боковых полос сигнала смещения. Для
элементарного знакомства с работой параметрических усилителей
рекомендуется работа [365].
7.5. Ступенчатая характеристика 187
Теперь желательно исследовать, каким образом напряжение
С7ВЧ на ВЧ-катушке и ток /Вч через нее меняются в зависимости
от уровня ВЧ-смещения при различной величине среднего внеш-
него магнитного потока </>внеш. Будем перемещать маленький
постоянный магнит снаружи дьюара до тех пор, пока не будет
достигнута точка X, в которой ^ВНеш/Фо = 0, 1, 2, ... (см.
фиг. 7.4 и 7.7). Если затем медленно увеличивать уровень ВЧ-сме-
щения с помощью конденсатора регулировки ВЧ-уровня, то
рабочая точка на фиг. 7.4 начнет осциллировать вблизи точки X.
Амплитуда этих осцилляций зависит от степени связи кон-
тура с кольцом, от омических потерь в подводящих проводах
и в £ВчСвч-контуре. Магнитный поток, создаваемый ВЧ-гене-
ратором в сверхпроводящем кольце, фвч == LJf4 = М/вч =
— QMJd, где L — индуктивность сквида; jf4 — сверхпроводя-
щий ток, возбужденный в кольце током смещения М — взаи-
моиндуктивность между ВЧ-катушкой и сквидом для цепи, вклю-
чающей слабое звено; Q = 2л/0£вч/гОфф, где /0 — резонансная
частота, а гэфф — эффективное сопротивление ЬвчСВч-контура,
включая его часть, находящуюся при комнатной температуре.
Напряжение на резонансном контуре определяется выраже-
нием С/’вч = 2л/0£вч/вч = ^qL^LJ^IM. В соответствии
с (7.13) скачок потока происходит в сквиде, когда (2л£7с/^0) X
X cos (2лф/ф0) = —1, т. е. когда | Js I = | /с sin (2л</>/</>0) I =
= Jc [1 — (^0/2лА/с)2]1/2. Для 2лЫс/ф0 > 3, таким образом,
можно найти, что непосредственно перед диссипативным переходом'
| Js | ж Jс. При величине внешнего магнитного потока </>внеш =
= 0, ^0, 2</>0, . . . постоянный экранирующий ток в сверхпро-
водящем кольце равен нулю (см. фиг. 7.5) и, таким образом, ток
Js = J^4} = J Поэтому амплитуда напряжения на ЬВЧСВЧ-
контуре непосредственно перед скачком потока определяется
выражением
да (макс.) - 2nf0JcLB4L/M, (7.31)
где верхний индекс указывает на то, что рабочая точка по постоян-
ному току соответствует внешнему магнитному потоку, который
равен целому кратному ^0; это напряжение эквивалентно напря-
жению в точке на фиг. 7.8. Подставляя типичные численные
значения /0 = 20 МГц, /с ж ф0/Ь = 2 мкА, £вч = 0,2 мкГ,
L = 1 нГ и М = 2 нГ, можно найти, что UB^ (макс.) = 25 мкВ.
Напряжение на джозефсоновском переходе, определяемое форму-
лой 2л/07с£, равно 0,25 мкВ.
Когда происходит диссипативный переход, амплитуда осцилля-
ций потока <£вч равна XR (или XQ') (см. фиг. 7.4). Рабочая точка
будет теперь двигаться вдоль пути XRSS'R'X (или XQ'Р'PQX),
т. е. будет двигаться вокруг одной петли гистерезиса. В соответ-
188 Гл. 7. Теория и применение сверхпроводящих магнитометров
ствии с (7.26) энергия АЖ, поглощенная из АВчСвч-контура,
равна площади петли гистерезиса, деленной на величину индук-
тивности L. Например, если = 5, то АЖ = 0,85
Величину энергии, расходуемой на диссипативный переход., мож-
но определить по уменьшению добротности резонансного контура.
Физически процесс диссипативного перехода представляет
собой ударное возбуждение микроволновых мод в сквиде, которые
впоследствии затухают из-за омического тока через слабое звено
и за счет микроволнового излучения. Это эквивалентно ударному
возбуждению промежуточного контура, токи в котором сдвинуты
по фазе относительно токов в ЛВчСвч-контуре.
Следовательно, энергия резонансной цепи уменьшается очень
сильно. Последующие переходы не могут происходить до тех пор,
пока ударные колебания не исчезнут совсем, т. е. до тех пор, пока
уровень колебаний напряжения С7ВЧ опять не достигнет крити-
ческой величины А1 (см. фиг. 7.8). В контуре с высокой доброт-
ностью Q этот процесс длится в течение промежутка времени,
значительно превышающего один период колебаний. Следова-
тельно, на ЛвчСвч-контур накладывается низкочастотная моду-
ляция, как показано на фиг. 7.9. Когда затем уровень ВЧ-сме-
щения возрастает выше критического значения, нарастание ампли-
туды осцилляций после перехода происходит быстрее и поэтому
частота модуляции увеличивается. Однако амплитуда потока фВч
не может стар выше значения, лежащего на линии XR (см.
фиг. 7.4), а напряжение С7вч —выше величины С7ВЧ (макс.) до тех
пор, пока уровень ВЧ-смещения не возрастает настолько,
чтобы энергии, поступающей от ВЧ-генератора в течение одного
периода, было достаточно для смещения рабочей точки сквида
вокруг двух петель гистерезиса, т. е. вдоль пути QRSS'R'Q'P'PQ
(см. фиг. 7.4). Поэтому на зависимости напряжения <7Вч от уровня
ВЧ-смещения имеется плато АгА3 при значении ВЧ-напряжения,
равном t/нц (макс.) (см. фиг. 7.8). Длину плато можно вычислить,
приравняв 2АЖ энергии, поглощаемой из промежуточного кон-
тура.
Если теперь уровень ВЧ-смещения увеличивать дальше, то
амплитуда потока фвч растет до тех пор, пока не будет достигнута
точка Т (см. фиг. 7.4). В то же время напряжение С7ВЧ увеличи-
вается от точки А3 до А3 (см. фиг. 7.8). Затем возрастание потока
выше линии XT или рост напряжения С7ВЧ выше нового
пикового напряжения А3 становится невозможным до тех пор,
пока уровень ВЧ-смещения не увеличится настолько, чтобы ском-
пенсировать потери энергии во время обхода четырех петель гисте-
резиса в течение каждого периода и т. д. . ’
Если затем выключить ВЧ-смещение, то, двигая маленький
внешний магнит, можно переместить рабочую точку из X в Z
(</>внеш/^о = 1/2, 3/2, . / ., см. фиг. 7.4). При последующем уве-
7.5. Ступенчатая характеристика 189
Фиг. 7.8. Ступенчатая характеристика.
Зависимость величины напряжения t/вч на настроенном LgqCpq-контуре от урорня
ВЧ-смещения. Величина напряжения, соответствующая плато, равна Hgq (макс),
т. е. величине напряжения перед диссипативным переходом.
Фиг. 7.9. Зависимость величины напряжения 77вч от времени в резонанс-
ном контуре, изображенном на фиг. 7.7.
Амплитуда колебаний начинает возрастать от нуля и достигает величины OAt в точке H,
т. е. равняется напряжению UBq (макс.) (см. фиг. 7.8). В этой точке происходит дисси-
пативный переход, т. е. рабочая точка на фиг. 7.4 перемещается вокруг одной петли
гистерезиса. При этом бблыпая доля энергии LBqCB4-K°HTyPa поглощается и амплиту-
да колебаний падает до минимального значения в точке К. Затем процесс повторяется.
Если связь контура с ВЧ-генератором усиливается, то растет и частота модуляции.
Для простоты синусоидальные колебания изображены как пилообразные. Предполагается
также, что обычными потерями в резонансном контуре можно пренебречь и что амплитуда
колебаний после диссипативного перехода уменьшается до нуля.
личении уровня ВЧ-смещения рабочая точка начинает осцилли-
ровать вокруг Z. Снова вычислим напряжение на Авч^вч-кон-
туре сразу перед тем, как должен произойти диссипативный пере-
ход, когда амплитуда потока фвч достигла линии ZR.
190 Гл, 7, Теория и применение сверхпроводящих магнитометров
В точке Z (см. фиг. 7.4) при величине потока </>внеш = 3^0/2,
заменяя sin (2л^>/^0) на 2л [(<£>/«/>о) — И, легко получить из (7.12)
величину потока ф = фа + ^^ФоКФо + 2nLJc)L При этом вели-
чина постоянного экранирующего тока [см. (7.9)] JgI0CT =
= —^фо*^ с^(Фо + 2nLJc). Когда происходит скачок потока, сум-
марный сверхпроводящий ток в кольце приблизительно равен
—jc. Поэтому максимальная величина сверхпроводящего тока,
возбуждаемого ВЧ-генератором, «71ВЧ) = J с — Ыф0/с/(ф0 +
+ 2nLJc)], Таким образом, для максимального напряжения
на ЛвчСвч-контуре непосредственно перед диссипативным пере-
ходом получаем
и№0) (макс.) = 2л/0 [Л - n*£lf ] , (7.32)
где верхний индекс указывает на то, что рабочая точка по постоян-
ному току соответствует внешнему потоку, который составляет
половину целого кратного ф0; это напряжение соответствует точ-
ке Сг на фиг. 7.8.
Дальнейшего увеличения величины потока фт или напряже-
ния Ub4 = Ub42} (макс.) не происходит до тех пор, пока уровень
ВЧ-смещения не станет достаточным для того, чтобы сместить
рабочую точку вокруг одной петли гистерезиса ZRSS'R'Z в тече-
ние каждого периода. Это происходит в точке С2 на фиг. 7.8.
Длина плато (С1С2) равна 1/2(Л1Л3), потому что вместо двух петель
гистерезиса рабочая точка теперь обходит только одну петлю
гистерезиса. Затем как поток фвч, так и напряжение <7в*ч будут
увеличиваться с ростом уровня ВЧ-смещения до тех пор, пока
не произойдет второй переход, когда они достигнут точки Т
(или точки Q') и точки С2 соответственно. Величина напряжения
ё/^ч/2)(макс.) будет оставаться постоянной, т. е. соответствовать
новому плато С2С4 до тех пор, пока из промежуточного контура
не поступит достаточно энергий, чтобы скомпенсировать все поте-
ри, возникающие при обходе вокруг трех петель гистерезиса
ZRSTUU’Т’S'RrQ'Р'PQZ в течение каждого периода. Это соот-
ветствует точке С4 на фиг. 7.8. Затем происходит новое увеличение
потока </>вч и напряжения (Твч-
Если рабочая точка по постоянному току расположена где-
нибудь в другом месте, например в точке Y (см. фиг. 7.4), то легко
видеть, что соответствующая «лесенка» на фиг. 7.8 будет проходить
через точки .... Когда уровень ВЧ-смещения
находится между точками Вг и В2 (см. фиг. 7.8), рабочая точка
проходит петлю гистерезиса YRSS'R'Y после каждого диссипа-
тивного перехода, в то время как плато В'2В3 соответствует случаю,
когда рабочая точка проходит две петли YRSS'R'Q'P'PQY,
В действительности ступеньки для всех других рабочих дочек
Фиг. 7.10. Две экспериментальные зависимости напряжения #вч от уровня
ВЧ-смещения (см. фиг. 7.8).
Кривая А с коротким первым плато соответствует рабочей точке по постоянному току 2Г
на фиг. 7.4; кривая В соответствует рабочей точке X. л
Фиг. 7.11. Влияние настройки на ступенчатые характеристики [143].
Средняя кривая с максимальным начальным наклоном соответствует случаю точной
настройки. Для нижней кривой конденсатор настройки Ct (см. фиг. 7.7) слишком мал»
а для верхней — слишком велик.
192 Гл. 7. Теория и применение сверхпроводящих магнитометров
по постоянному току будут лежать между характеристиками для
двух ранее рассмотренных предельных случаев, соответствующих
различной высоте ступенек. Необходимо отметить, что рабочая
точка по постоянному току W эквивалентна точке W'; как только
«амплйтуда потока ^вч впервые достигнет линии WR, происходит
переход, и рабочая точка по постоянному току смещается к W'.
Ступеньки, представленные на фиг. 7.8, можно видеть на экра-
не осциллографа (см. фиг. 7.7), переключив блок электроники
сквида в положение «модуляция». Наиболее простой способ демон-
страции ступенек заключается в перемещении маленького маг-
нита вне дьюара. Типичные экспериментальные результаты пока-
заны на фиг. 7.10. Края плато размыты, потому что высокочастот-
ные тепловые флуктуации в сквиде накладываются на ВЧ-поток,
преждевременно вызывая квантовые переходы. Кроме того, плато
несколько наклонены по причинам, которые в настоящее время
не имеют удовлетворительного объяснения.
Вид ступенчатой характеристики сильно зависит от настройки
резонансного контура, которая производится с помощью конден-
сатора Сх, находящегося при комнатной температуре (см. фиг. 7.7).
Некоторые типичные результаты показаны на фиг. 7.11.
7.6. ПИЛООБРАЗНАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА
Зафиксировав уровень ВЧ-смещения, представленный верти-
кальной линией DEF на фиг. 7.8, можно построить график зависи-
мости напряжения /7Вч (макс.) от положения рабочей точки по
постоянному току. Легко видеть, что получается набор пилооб-
разных кривых. Начнем, например, из точки X на фиг. 7.4 и точ-
ки D на фиг. 7.8. Тогда напряжение С7ВЧ (макс.) линейно убывает
при увеличении потока ^внеш и достигает точки F, в то время
как рабочая точка по постоянному току смещается в точку Z.
При перемещении рабочей точки из точки Z в точку X’ (т. е.
из Z' к X") напряжение С7ВЧ (макс.) опять возрастает до величины,
соответствующей точке D. Дальнейшее перемещение рабочей
точки из X" в X"' приводит к изменению напряжения С7ВЧ (макс.)
от D до F и обратно и т. д. Таким образом, период этих осцилля-
ций равен ^0, а их амплитуду АС/вч можно вычислить, вычитая
выражения (7.31) и (7.32) одно из другого:
дгт 2л2/оФо/с LB4L /7 оо\
А(7ВЧ— фо+2лЛ/с м • (1.66)
При /0 = 20 МГц, Jс ~ 2 мкА, LB4 = 0,2 мкГ, L = 1 нГ и М =
= 2 нГ получаем значение АС7ВЧ = И мкВ.
Зависимость напряжения С7ВЧ (макс.) от положения рабочей
точки по постоянному току изображается самой нижней пилооб-^
7.6. Пилообразная характеристика 193
п , л+f л + 2 п+3
^пт/^о
Фиг. 7.12. Пилообразная характеристика.
Зависимость величины максимального напряжения Ugxj (макс) от величины потока Фпт
Для различных значений уровня ВЧ-смещения, п = 0, 1, 2, ... . Каждый период кри-
вой соответствует изменению потока в отверстии сквида на величину Фо (амплитуда,
приведенная ко входу усилителя, лежит в диапазоне 10—100 мкВ). Вертикальная перио-
дичность характеристик также связана с Фо; увеличение потока Фвч на величину Фо
смещает характеристику вверх; при этом происходит непрерывное изменение фазы,
пока она не изменится на 2л. Пики напряжения величиной 1 мВ и длительностью 100 пкс,
связанные^ со скачками потока обычно не наблюдаются и обнаруживаются лишь как
быстрые изменения потока (см. (7.18) и Последующее обсуждение).
разной кривой на фиг. 7.12. Максимумы и минимумы размыты
по той же самой причине, по которой размыты и края плато
на фиг. 7.10.
Если затем уровень ВЧ-смещения возрастает, т. е. вертикаль-
ная линия DEF на фиг. 7.8 смещается вправо, на фиг. 7.12 ничего
не меняется до тех пор, пока не будет достигнута точка С2. Пило-
образная кривая затем начинает двигаться вверх, а ее амплитуда
уменьшается до тех пор, пока кривая не превратится в горизон-
тальную линию. При этом уровень ВЧ-смещения соответствует
точке G, находящейся посредине между точками и А3. Затем
начинает расти новая кривая, расположенная выше первоначаль-
ной, но с фазой, смещенной на л. Полностью сформированная
вторая кривая (что соответствует уровню ВЧ-смещения, лежащему
между точками С' и Л3) также показана на фиг. 7.12. С дальней-
шим увеличением уровня ВЧ-смещения вторая кривая постепенно
уменьшается, а над ней развивается третья кривая. Эта кривая
имеет ту же фазу, что и первая, но смещена по вертикали на один
квант потока.
13 О. Лоунасмаа
194 Гл. 7. Теория и применение сверхпроводящих магнитометров
Фиг. 7.13. Наложение пилообразных характеристик на ступенчатые [143]
Две ступенчатые кривые соответствуют той же рабочей точке, что и на фиг. 7.10. Каждая
пилообразная характеристика была получена после подстройки уровня ВЧ-смещения
к середине соответствующих плато. Усиление по вертикали не изменялось. Отчетливо
наблюдается изменение в фазе характеристик на величину л для каждой последующей
ступеньки по сравнению с предыдущей. Заметны также незначительное уменьшение чув-
ствительности (высота пилообразных характеристик) и небольшое увеличение шумов
на верхних плато.
Эти явления легко продемонстрировать на установке, изобра-
женной на фиг. 7.7. Переключением блока электроники сквида
в режим «НЧ-модуляция» можно модулировать положение рабо-
чей точки на кривых, изображенных на фиг. 7.4, напряжением
с частотой 1 кГц от низкочастотного генератора; это означает, что
ток Унч накладывается на ток /Вч- Увеличивая уровень ВЧ-сме-
щения вручную, можно одновременно увидеть все пилообразные
кривые. На фиг. 7.13 пилообразные кривые наложены на ступен-
чатые характеристики.
Представленное здесь описание явлений правильно только
в том случае, если взаимоиндукция М велика, чтобы
внутренние потери энергии в течение периода были меньше потерь
энергии, связанных с обходом одной петли гистерезиса.
На практике уровень ВЧ-смещения устанавливается посредине
первой ступеньки, приблизительно возле прямой DEF на фиг. 7.8;
это обычно приводит к наиболее высокой чувствительности и наи-
меньшим шумам (см. фиг. 7.13).
Возвращаясь к выражению (7.33) и предполагая, что <^0
2nLJc, получаем
ДС7ВЧ « л/о^о^вч/М = («М/Х) (Ьвч/Ь)1/2, , ' (7.34)
7.6. Пилообразная характеристика 195
где коэффициент связи К2 = М'ЧЬъчЬ. Отклик сквида на малые
изменения магнитного потока пропорционален величине С7Вч»
поэтому желательно, чтобы последняя была как можно больше.
Циммерман и Фредерик [373] показали, что увеличивая частоту/0
от 30 до 300 МГц, можно повысить Л47Вч на порядок величины^
как и следует из уравнения (7.34). Справедливость этого наблю-
дения была подтверждена Кампером и Симондсом [192]. Весьма
вероятно, что в будущем значительное увеличение отношения сиг-
нала к шуму будет достигнуто с помощью сквидов, работающих
на высоких частотах (см. разд. 7.10). Однако величина (о = 2л/0
не должна превышать отношение R/L, где R — омическое сопро-
тивление перехода, a L — индуктивность сквида.
Не изменяя частоты, величину Л47вч при фиксированных зна-
чениях индуктивностей ЬВч и L можно повысить путем умень-
шения коэффициента связи К. Однако величину К нельзя слиш-
ком уменьшать, иначе влияние сквида на промежуточный контур
станет ничтожно малым. Симондс и Паркер [314], которые изучали
систему, подобную описанной здесь, с помощью аналоговых ма-
шин, показали, что оптимальные условия работы ВЧ-сквида опре-
деляются тремя следующими критериями: K2Q « 1, LJC «
и 2nfQL/R 1. Первый из них устанавливает нижний предел для
величины коэффициента связи К. Наконец, из (7.34) следует, что
напряжение ЛС/ВЧ обратно пропорционально величине L1/2.
По этой причине и потому, что индуктивность любой катушки
пропорциональна №, где N — число витков, квантовые приборы
всегда делают с одним витком. Эффективную индуктивность можно
дополнительно уменьшить, соединяя параллельно несколько вит-
ков; эта возможность кратко обсуждается в конце разд. 7.8.
Из выражения (7.34) и фиг. 7.12 непосредственно видно, что
чувствительность, определенная в рабочей точке, которая нахо-
дится на стороне треугольника, равна
д^ивч/д^внеш = zt 2л/0ЛВч/Л7. (7.35)
Для приведенного ранее численного примера чувствительность
составляет 25 мкВ/^0; таким образом, достигается очень высокое
разрешение.
Во многих применениях, особенно при измерении низкочастот-
ных или квазистатических сигналов, удобно, чтобы система имела
линейную шкалу отсчета, а не отклик в виде периодической пило-
образной кривой, изображенной на фиг. 7.12. Это можно осуще-
ствить, вводя в электронную схему сквида, изображенную на
фиг. 7.7, фазочувствительный детектор (фиг. 7.14). Опорный гене-
ратор в фазочувствительном детекторе подключен к вспомога-
тельному низкочастотному входу блока электроники сквида и на-
строен так, чтобы обеспечить низкочастотную модуляцию в тече-
ние приблизительно полупериода пилообразной кривой, как- г
13*
196 Гл. 7. Теория и применение сверхпроводящих магнитометров
Фиг. 7.14. Схема сквида с
обратной связью по потоку.
К установке, показанной на
фиг. 7.7, добавлена система фа-
зочувствительного детектирова-
ния, обеспечивающая линейную
зависимость выходного сигнала
от входного сигнала сквида.
показано на фиг. 7.15. Выходное напряжение сквида после фазо-
вого детектирования через петлю обратной связи подается на вход
системы для того, чтобы установить рабочую точку прибора на
одном из максимумов или минимумов пилообразной кривой. В этом
случае выходной сигнал фазочувствительного детектора точно
компенсирует любые изменения потока в сквиде. Существует ли-
нейная связь между изменением потока А^Внеш и выходным
напряжением фазового детектора: последнее можно непосред-
ственно измерить цифровым вольтметром. Такую систему мы
будем называть замкнутой по потоку. Такая схема пригодна при
частоте изменения поля, меньшей частоты НЧ-модуляции (1 кГц
на фиг. 7.7).
Различия в показаниях вольтметра, соответствующие одному
кванту потока, можно определить кратковременным размыканием
цепи обратной связи. Так как поток обратной связи вызывается
напряжением, приложенным к интегратору, он будет медленно
меняться, вынуждая пилообразную кривую двигаться на экране
осциллографа. Когда пройдет нужное число квантов потока
и они будут сосчитаны, петлю обратной связи замыкают и по
вольтметру непосредственно отсчитывают напряжение, соответ-
ствующее этому числу квантов потока.
При использовании системы, замкнутой по потоку (см.
фиг. 7.14), важны два ее параметра. Такими параметрами являются
максимальный поток, который можно измерить так, чтобы не поте-
рять несколько его квантов, и максимальная скорость, с которой
может меняться поток при условии, что система еще регистрирует
эти изменения. Практически приборы обычно имеют динамиче-
ский диапазон, равный по крайней мере ±500 <£0, ограниченный
7.7. Сквид постоянного тока 197
Фиг. 7.15. Зависимость вы-
ходного напряжения детек-
тора от магнитного потока
звуковой частоты, когда
величина последнего выби-
рается равной половине
периода по потоку, а систе-
ма зафиксирована в некото-
ром минимуме пилообраз-
ной характеристики.
выходным напряжением интегратора, в то время как максималь-
ная скорость изменения потока оценивается как /нч где /нч —
частота НЧ-модуляции. Для измерения больших изменений маг-
нитного потока лучше всего использовать систему счета квантов
потока. Этот метод разработал Нисенов [255], который построил
магнитометр, измеряющий цифровым способом г/4 кванта потока.
Существуют также приборы, выпускаемые промышленностью.
Если экранировка от внешних возмущений достаточно хоро-
шая, можно получить чувствительность системы 10“4 <£0 = 0,2 аВб
при постоянной времени интегрирования 1 с (см. фиг. 7.14).
В зависимости otf геометрии системы это может соответствовать
чувствительности 0,2 пТ по магнитному полю, 1 фВ по напряже-
нию и 100 пА по току. Дальнейшее обсуждение этого вопроса
дано в разд. 7.10.
7.7. СКВИД ПОСТОЯННОГО ТОКА
После подробного обсуждения ВЧ-сквида достаточно крат-
кого описания приборов постоянного тока.
На фиг. 7.16 схематически показан сквид постоянного тока,
представляющий собой сверхпроводящее кольцо с двумя ответ-
влениями и двумя переходами Джозефсона. Предположим опять,
что кольцо охлаждено до температуры ниже критической в нуле-
вом внешнем магнитном поле Ввнеш = 0. Приложенное поле,
перпендикулярное плоскости кольца и направленное от наблю-
дателя, создает экранирующий ток Js, текущий против часовой
стрелки по внутренней поверхности кольца и через слабые звенья.
В ПТ-сквиде может также протекать внешний ток J; этот ток
разделяется между двумя половинами кольца. Полный сверх-
проводящий ток через первый переход равен J\ — J81 а через
второй /2 + Л, при этом + /2 = Однако в соответствии
с принятой выше договоренностью о знаках (см. фиг. 7.2) нужно
зацисать J== J4 -— Js и J§2 ===ч —J2 з*
198 Гл. 7. Теория и применение сверхпроводящих магнитометров
Фиг. 7.16. Схематическое изобра-
жение ПТ-сквида.
Внешний ток, текущий через уст-
ройство, равен J = + J2.
Джаклевик и др. [180] показали, что максимальный сверхпро-
водящий ток, который можно пропустить через ПТ-сквид, изо-
браженный на фиг. 7.16, т. е. критический ток Jc прибора, является
осциллирующей функцией внешнего магнитного потока ^внеш
с периодом, равным кванту потока. Эффект можно наблюдать,
приложив к переходам ток смещения J$> Jс- Напряжение,
появляющееся на переходах при превышении критического тока,
также осциллирует как функция потока ^внеш> как следует из вида
вольт-амперной характеристики, представленной на фиг. 7.17.
С помощью расчета, совершенно аналогичного тому, который
был проведен в разд. 7.2, можно получить для ПТ-сквида соот-
ношение
2л^/^0 —-01—-02 = 2шг, (7.36)
где 0г и 02 — разности фаз на первом и втором переходах соот-
ветственно. Без потери общности можно предположить, что п = 0,
т. е. что
02 — — 0£ -|-
(7.37)
По аналогии с соотношением (7.9) имеем
Л1 = Л - Js = - Jci sin 0t (7.38)
и
Js2 === J2 Js == ~~~~ Jc2 Sin 02 ==
= Jc2 sin [0i — (2n^o)L
(7.39)
7.7. Сквид постоянного тока 199
Фиг. 7.17. Вольт-амперная харак-
теристика прибора, изображен-
ного на фиг. 7.16.
Когда ток J возрастает до критичес-
кого значения Jc, на джозефсонов-
ском переходе резко возрастает напря-
жение. Критический ток Jc, а также
напряжение U имеют осциллирующую
зависимость от величины внешнего
магнитного потока.
где JC1 — критический ток первого перехода, a Jc2 — второго.
Таким образом, внешний сверхпроводящий ток Js через ПТ-сквид
определяется соотношением
= — Jci sin 04 — Jс2 sin [0£ — (2л^/^0)Ь (7 -40)
Теперь можно найти выражение для величины критического
тока Jc путем максимизации тока Js- Чтобы получить простой
результат, предположим] сначала, что ф — ^вяеш, т. е. что поток,
обусловленный членом LJS в выражении (7.11), пренебрежимо
мал. Это соответствует или петле с очень малой индуктивностью,
или малому критическому току. Тогда член 2л^/^0 — 2лфвпеш/фо.
в (7.40) не зависит от 0Х. В максимуме имеем
dJs/dQi = — 7С1 cos 04 — /с2 cos [04 — (2л^Внеш/^о)] = 0. (7.41)
Возводя выражения (7.40) и (7.41) в квадрат и складывая, полу-
чаем
7с = Jci 4" Jc2 + 27ciJс2 cos (2л^внеш/^о)*> (7.42)
после несложных преобразований находим
Jс== К*7ci — Jсг)2 4“ 47с17с2 cos2 (л^внеш/фо)] (7.43)
В частном случае одинаковых переходов, т. е. при JС1 = 7С2 =
= 7С, критический ток составляет
Jс — 2Jс | COS (Л^Внеш/^о) |« (7*44)
Это соотношение изображено на фиг. 7.18. Максимальный .кри-
тический ток 2JC соответствует потоку </»ВНеш = 2^0, • • •
.. ., а минимальный критический ток Jc = 0 соответствует ^внеш =
= ф0/2, Зф0/2, ....
Для того чтобы выяснить, что произойдет, когда'индуктив-
ность сверхпроводящего кольца велика и членом LJS в уравне-
нии (7.11) пренебречь нельзя, прежде всего нужно определить J,6.
200 Гл. 7, Теория и применение сверхпроводящих магнитометров
Ф8неш!%
Фиг. 7.18. Зависимость величины критического тока ПТ-сквида от величины
внешнего магнитного потока, когда поток LJS, возникающий вследствие про-
текания экранирующего тока, так мал, что им можно пренебречь.
Кривая и выражение (7.44) показывают, что спаренные переходы на фиг. 7.16 действуют .
как интерферометр, чувствительный к интерференции между двумя когерентными пото-
ками сверхпроводящих электронов, текущими по двум разным плечам (1 и 2) устройства.
(Очевидна аналогия с оптическим интерферометром.)
Полагая переходы идентичными (Jx = = rl2Js), находим, скла-
дывая выражения (7.38) и (7.39),
Js ~ -% *?с {s*n — sin [0£ — (2эт/^о) (^внеш + ^А)]}’, (7.45)
из этого соотношения нужно найти циркулирующий ток Js как
функцию величины потока ^внеш и угла 0Х. Затем результат
необходимо подставить в (7.40) при JC1 = Jc2 = Jс и ф = ^внеш+
+ LJS. И окончательно, критический ток ПТ-сквида с двумя
переходами вычисляется максимизацией тока Js- Здесь "мы не
будем выполнять эти достаточно трудоемкие вычисления, огра-
ничившись лишь представленным на фиг. 7.19 окончательным
результатом. Можно видеть, что периодичность осцилляций та же
самая, но их амплитуда уменьшилась. В типичном приборе при
LJC « фц критический ток Jc уменьшается от его максимальной
величины 27с = 2фй!Ь при ^внеш = 0» Фо, %Фо • до 1,5УС =
= 1,5<^0/Л при ^Внеш = Фо/2, 3^0/2, .... Таким образом, ампли-
туда модуляции напряжения равна
\U « ф0И/2Ь, (7 Ав)
где R — омическое сопротивление каждого перехода. При типич-
ных значениях = 10 Ом и L = 1 нГ находим, что ДС7 = 10 мкВ.
В пределе LJC^> ф0 амплитуда модуляции к фъШЬ. |Если
аппроксимировать осцилляции тока Jc на фиг. 7.19 пилообразной
кривой, то можно получить из (7.46)
ди/дфВ}1еш = ±П/Ь. (7А7)
Для вышеприведенных численных значений имеем ди1дфв^т =
= 10 мВ/пВб.
1
0 1ft 1,6 2ft
Фднеш/Фо
Фиг. 7.19. Зависимость величины критического тока Jc сквида на двух пере-
ходах от величины внешнего приложенного потока [106].
При Jc (макс) — 2JC — 370мкА и л£/с/Ф0 = 0,5, ток Jc (мин) = 84 мкА. Показаны
также зависимости сверхпроводящих токов через первый переход Jsi = —Jc sin (пунк-
тирная кривая) и через второй переход sin (точечная линия)
Сигнал обратной связи
Фиг. 7.20» Схема ПТ-сквида с отрицательной обратной связью для измерения
магнитного потока [87].
Эта схема до некоторой степени аналогична показанной на фиг. 7.14 схеме ВЧ-сквида.
202 Гл. 7. Теория и применение сверхпроводящих магнитометров
Фиг. 7.21. Слаг (сверхпроводящий малоиндуктивный ондуляторный гальва-
нометр) как пример ПТ-сквида (см. фиг. 7.1, 7.16, 7.20).
' Предполагается, что переходы образованы только в точках 1 и 2. Пояснения см. в тексте.
До сих пор в большинстве ПТ-сквидов использовались точеч-
ные контакты, но в будущем, вероятно, большее распространение
найдут тонкопленочные переходы. ПТ-сквид можно использовать
для цифрового измерения магнитных полей. Были получены ско-
рости счета, достигающие 2000 квантов потока в 1 с. Однако обыч-
но прибор используют в схеме с отрицательной обратной связью.
Изменения тока Jc, вызванные малыми изменениями потока
0внеш> компенсируются введением в сквид потока обратной связи.
Типичная схема такого магнитометра изображена на фиг. 7.20.
Через переходы течет постоянный ток смещения Jo (>* 7С); кроме
того, на сквид накладывается^ переменный магнитный поток с ам-
плитудой, меньшей 1/2^0- Обычно рабочая точка прибора смещена
на полуцелое кратное фвнеш из-за наличия четко выраженной точ-
ки возврата в минимуме кривой зависимости тока Jc от величины
потока ^Внеш (см. фиг. 7.19). Ток обратной связи, прямо пропор-
циональный потоку фвнеш> измеряется подходящим цифровым
вольтметром.
Довольно распространенным ПТ-сквидом в недалеком прошлом
был «слаг» (см. фиг. 7.1, г), изобретенный Кларком [85].
На фиг. 7.21 схематически показан этот прибор. Неизолированная
ниобиевая проволока соответствует нижней, а капелька припоя —
верхней половине сверхпроводящего кольца, изображенного на
фиг. 7.16. В предположении, что переходы возникают только
в точках 1 и 2, где ниобиевая проволока выходит из капли припоя,
конфигурации на фиг. 7.16 и 7.21 идентичны. Ограниченная пунк-
тирной линией на фиг. 7.21 площадь, которую пронизывает маг-
нитный поток, соответствует отверстию в сверхпроводящем кольце
на фиг. 7.16.
На практике ПТ-сквиды имеют приблизительно такое же раз-
решение, как и ВЧ-сквиды, т. е. среднеквадратичная чувстви-
тельность по потоку лежит в пределах от 10~4 ф0 до 10“3 ф0 на еди-
ницу полосы частот.
7.8. Приборы, применяемые на практике 203
7.8. ПРИБОРЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ НА ПРАКТИКЕ
Возвратимся опять к ВЧ-сквиду. До сих пор для различных
измерений на практике наиболее широко использовались при-
боры с точечным контактом. Приборы этого типа, вероятно, обес-
печивают наибольшую возможную чувствительность в магнито-
метрических и других измерениях. Однако представляется воз-
можным, что в дальнейшем точечные контакты будут вытеспены
тонкопленочными слабыми звеньями, которые могут быть более
надежными и более пригодными для массового производства.
К сожалению, технология производства тонких пленок с подхо-
дящими свойствами, по-видимому, довольно сложна и еще только
разрабатывается. По этим причинам в дальнейших разделах
настоящей главы мы будем рассматривать сквиды на точечных »
контактах (исключение составляет только фиг. 7.22). Однако
выводы легко распространить и на другие типы слабых звеньев.
На фиг. 7.22 показан тонкопленочный микромостик. Сквиды тако-
го типа применял Столфа [326] для термометрии в области тем-
ператур ниже 10 мК.
Очень высокая чувствительность магнитометров на основе
сквидов обусловлена как малой величиной кванта потока, так
и малой величиной шумового потока (см. разд. 7.10). Однако, для
того чтобы полностью использовать исключительные потенциаль-
ные возможности прибора, система должна удовлетворять доста-
точно жестким требованиям в отношении стабильности. Например,
Фиг. 7.22. Схематическое изображение мостика Дайема [104] (см. фиг. 7.16)
и его связи с внешней ВЧ-катушкой.
Сверхпроводящая пленка изготавливается напылением сверхпроводящего материала
на кварцевый цилиндр (стекло пирекс использовать нельзя, так как оно содержит магнит-
ные примеси), который вращается во время осаждения металла. Чтобы получить сужение,
материал удаляется либо механическим оцарапыванием, либо химически с помощью
технологии фотолитографии. Первым методом получают мостики шириной вплоть до
10 мкм, в то время как с помощью второго метода были получены мостики шириной 1 мкм
и меньше. Сквид-магнитометр 1154], имеющий датчик такого типа, выпускается серийно
(фирма Develco, Inc.). 1 — кварцевый стержень диаметром 1 мм; 2 — сверхпроводящая
пленка; 3 — ВЧ-катушка; 4 — мостик шириной 10 мкм.
204 Гл. 7. Теория и применение сверхпроводящих магнитометров
10 мм
_j_________I
Фиг. 7.23. Симметричный сквид из ниобия, разработанный Циммерманом
И др. [374].
Диаметр отверстий 2 мм, их длина 10 мм. Щель между отверстиями имеет ширину 0,1 мм*
Для получения 90°-ного конусообразного острия винт диаметром 0,8 мм обрабатывался
на ювелирном токарном станке и правился мелкозернистым абразивом. Более «прочный»
точечный контакт обычно получается окислением плоского винта. Для этого можно,
например, выдерживать винт при температуре 300° С в течение 10—20 мин до тех пор,
пока его цвет не изменится до синеватого. В типичном приборе L 1 нГ, С « 1 — 3 пкф
и R 10—100 Ом. Такой датчик вместе с сопутствующей электроникой выпускается
серийно (фирма 8. Н. Е. Corporation).
1 — винт; 2 — контргайка (даны не в масштабе).
критический ток через слабое звено должен оставаться постоян-
ным в течение эксперимента. Поэтому ток /с не должен зависеть
от механических вибраций и ударов или малых изменений рабочей
температуры.
Очевидно, что механическая стабильность весьма малых по
размеру точечных контактов сильно зависит от конструкции
держателя, который должен быть достаточно массивным и устроен-
ным так, чтобы свести к минимуму воздействия, вызванные вибра-
циями. Слабое звено должно выдерживать многократное изменение
температуры от комнатной до гелиевой и обратно. Конструкция
держателя должна быть такой, чтобы тепловые деформации не вы-
зывали механических напряжений в точечном контакте. Чтобы
добиться долговечности переходов, с ними нужно обращаться
осторожно, избегать тепловых ударов и защищать от паров воды,
помещая прибор в герметическую оболочку, заполненную газооб-
разным гелием. При соблюдении должных предосторожностей
один и тот же переход может служить на протяжении многих
экспериментов без существенного ухудшения его характеристик.
На фиг. 7.23 изображен удачный вариант симметричного
ВЧ-сквида, сконструированного Циммерманом и др. [374] и ныне
получившего широкое распространение. Прибор изготовлен из нио-
бия, который становится сверхпроводящим в нулевом магнитном
поле при температуре Тс = 9,3 К. Благодаря высокой температуре
сверхпроводящего перехода ток /с почти не меняется ниже 4,2 К
при условии чистоты контакта. Вследствие своеобразной геометрии
и топологии симметричного сквида его отклик на внешний поток
отличается от отклика простого сверхпроводящего кольца, изо-
браженного на фиг. 7.2. Так как оба отверстия полностью окру-
жены массивным сверхпроводником, полный магнитный поток
7.8. Приборы, применяемые на практике 205
Фиг. 7.24. Направления цир-
куляции токов в симметрич-
ном ВЧ-сквиде, снабженном
ВЧ- и сигнальной катушками.
через них равен потоку, захваченному в момент перехода в сверх-
проводящее состояние во время охлаждения. Положим, что этот
поток равен нулю. Квантовые явления, обсуждавшиеся в преды-
дущих разделах, наблюдаются путем модуляции магнитного пото-
ка в одном отверстии при изменении потока в другом отверстии.
Это можно сделать, например, помещая магнитный материал
в одно из отверстий. Таким образом, устройство уже само по себе
является мостом для измерения восприимчивости. Другой способ
введения внешних сигналов заключается в том, что сигнальную
катушку помещают в одно из отверстий, как показано на фиг. 7.24.
Рассмотрим теперь поведение системы во время протекания
постоянного тока в сигнальной катушке. Однако прежде всего
нужно отметить, что если сигнальная катушка помещена в простое
сверхпроводящее кольцо (см. фиг. 7.2), то ток /сигн, протекающий
в катушке, создает в отверстии поток фСКв — ЖшгнЛжгн* Здесь
Мсигп — взаимоиндуктивность между сигнальной катушкой
и сквидом. Используя уравнение (7.12), можно получить
ф + LJс sin (2лф/фд) = сигн* (7*48)
В симметричном сквиде, схематически показанном на фиг. 7.24,
ток /СИгн создает поток фскц = ЛГсигн/Сигн в левом отверстии.
Чтобы полный поток через сверхпроводящий прибор оставался
равным нулю, по внутренней поверхности сверхпроводящего
блока вокруг отверстий начинает течь ток Jb. Этот ток не проте-
кает через слабое звено. Кроме того, вокруг соответствующих
отверстий циркулируют экранирующие токи JS1 и JS2. Эти токи
протекают через слабое Звено. В силу симметрии JS1 = —JS2.
Положительные направления всех экранирующих токов в соот-
ветствии с принятыми для фиг. 7.2 знаками обозначены на фиг. 7.24.
Для полного магнитного потока в отверстиях 1 и 2 соответствен-
но получаем выражения фг = Л7СИгнЛигн + Ь/81 + L'Jb и ф2 =
= LJS2 + L'Jb, где V — индуктивность одного отверстия для
тока Jс. В идеальном случае Lr = L и Jb = —1/2Л/’Сигн^сигн/^.
206 Гл. 7. Теория и применение сверхпроводящих магнитометров
Таким образом, экранирующий ток в объеме сверхпроводника
действительно течет против часовой стрелки. Квантовое усло-
вие (7.9) приводит к двум эквивалентным соотношениям JS1— Js%—
sin (2лфх/ф0) и Лз — Л1 = —Jc sin (2лф2/ф0). Далее, по-
скольку массивный сверхпроводник обеспечивает полное экра-
нирование, имеем ф1 + Ф2 — 0. После некоторых несложных
преобразований из этих соотношений получаем
2ф14~ LJ с sin (2лф1/фо) = М сигн? (7-49)
2фг LJс sin (2лф2/Фо) — ^JcnmJсигн • (7.50)
Сравнивая эти выражения с (7.48), можно видеть, что в основ-
ном ситуация осталась без изменений. Однако в симметричном
сквиде (см. фиг. 7.23 и 7.24) ток /сигн, необходимый для одного
перехода по потоку, вдвое превышает ток, вызывающий переход
в простом сверхпроводящем кольце (см. фиг. 7.2), т. е. период
равняется 2ф0. Когда происходит скачок потока в симметричном
сквиде, флюксоид ф' [см. (7.4)] увеличивается на один квант
потока в сигнальном отверстии (7) и одновременно уменьшается
на ту же самую величину в ВЧ-отверстии (2). Изменения магнит-
ного потока в сигнальном отверстии [см. выражения (7.49) и (7.50)]
можно зарегистрировать с помощью ВЧ-катушки, как показано
на фиг. 7.24 и 7.7, что уже рассматривалось в разд. 7.5 и 7.6.
Вычисления, полностью аналогичные проведенным в разд. 7.5,
показывают, что выражения (7.31) и (7.32), а следовательно,
и (7.33) справедливы и в этом случае. Поэтому для симметричного
сквида с двумя отверстиями, у которого период пилообразной
характеристики равен 2ф0, чувствительность дЛСТвч/дфсигн =
= ±л/(Лвч/^- Следовательно, чувствительность этого устрой-
ства в два раза меньше, чем чувствительность простого сверх-
проводящего кольца [см. (7.35)1.
Необходимо отметить, что если устройство на фиг. 7.23 совер-
шенно симметрично, то однородные внешние поля не вызывают
смещения потока между отверстиями, а значит, и не регистри-
руются. Поэтому симметричный сквид автоматически компенси-
рует нежелательные внешние магнитные возмущения, будучи
чувствительным не к самим магнитным полям, а к их гради-
ентам.
В соответствии с (7.34) амплитуда интерференционной карти-
ны, изображенной на фиг. 7.12, обратно пропорциональна вели-
чине L1^2. Следовательно, можно добиться увеличения чувстви-
тельности с помощью уменьшения индуктивности петли сквида.
Это, однако, невозможно сделать без уменьшения величины внеш-
него потока,.связанного с прибором, т. е. без уменьшения эффек-
тивного поперечного сечения А. Соединяя п петель, каждая
7.8. Приборы, применяемые на практике 207
Фиг. 7.25. Три различные конфигурации ВЧ-сквидов с тождественными
общими размерами.
Первая модель аналогична симметричному сквиду с двумя отверстиями, изображенному
на фиг. 7.24, за] исключением того, что в ней половины повернуты на полоборота отно-
сительно плоскости, проходящей через контакт, и, таким образом, оба отверстия
расположены относительно магнитного потока скорее параллельно, чем антипараллельно.
Если коэффициент связи с ВЧ-катушкой одинаков для всех трех конфигураций, то отно-
сительны^ амплитуды и периоды пилообразных характеристик такие, как показано
здесь [370]. Р — точечный контакт.
из которых имеет площадь А/п, параллельно, получим индук-
тивность Ln = (1/п) Но^2 (А1п)11 = N2L!n\ где L = [IqA/1 — ин-
дуктивность одной петли с площадью поперечного сечения А
и длиной I, a N — число витков. Таким образом, получаем
ДС?вдп) = (n/N) ДЕ^ч0, где отношение n/N — коэффициент уве-
личения. Периодичность по потоку [см. вывод соотношения (7.49)]
составляет (n/N) ф0, т. е., например, при N = 1 равна одному
кванту потока на петлю.
Пилообразные характеристики для.трех конфигураций (N = 1,
п = 2; АГ = 1, п = 1; N = 2, п = 1) схематически показаны
на фиг. 7.25. Так как напряжение АС7Вч и периодичность по пото-
ку меняются на одну и ту же величину, производная дСТвч/^внеш
[см. (7.35)] остается постоянной. В симметричном сквиде (фиг. 7.24)
чувствительность уменьшается вдвое, поскольку поток подво-
дится только к одному из отверстий.
Циммерман [370] выполнил эксперименты со сквидом, в кото-
ром было до 12 одиночных петель, соединенных параллельно.
Если каждая петля имеет площадь поперечного сечения А и все
паразитные индуктивности пренебрежимо малы, величина А^вч
возрастает в п1/2 раз по сравнению с величиной для одной петли
такого же поперечного сечения А. Периодичность по потоку
равна 12^ 0, но степень связи внешнего потока с прибором также
увеличивается в 12 раз. Чувствительность по потоку увеличи-
вается поэтому в и1/2 = 3,5 раза. Эти предсказанные характе-
ристики подтвердились экспериментально.
208 Гл. 7. Теория и применение сверхпроводящих магнитометров
7.9. ТРАНСФОРМАТОР ПОТОКА
Для удобства обращения со сквидом и для того, чтобы исполь-
зовать его чувствительность полностью, необходимо измеряемый
сигнал подводить к датчику с помощью сигнальной катушки, как
показано на фиг. 7.24. Эту катушку можно намотать любым
проводом, но лучшим материалом является, вероятно, сверхпро-
водящий ниобий. Сигнальная катушка с помощью пары свитых
сверхпроводников соединяется с обмоткой трансформатора
(фиг. 7.26). Эти две катушки вместе образуют трансформатор
потока, который представляет собой очень удобное устройство
для измерения магнитных полей и магнитных свойств вещества.
Обмотка трансформатора располагается вокруг образца и имеет
ту же температуру, что и исследуемый образец. Сам сквид обычно
находится в хорошем тепловом контакте с гелиевой ванной при
температуре 4,2 К. Следовательно, этот прибор совершенно отли-
чается от обычного трансформатора, в котором между двумя
обмотками существует индуктивная связь. Если трансформатор
потока изготовить целиком из сверхпроводящего материала,
то устройство становится чувствительным и к постоянным маг-
нитным полям.
Для того чтобы понять, как работает сверхпроводящий транс-
форматор потока, необходимо отметить, что площади, охватывае-
мые сигнальной катушкой, обмоткой трансформатора и парой
свитых проводов, окружены ниобиевой проволокой, которая
является в данном случае объемным сверхпроводником. Поэтому
магнитный поток, проходящий сквозь трансформатор потока,
остается равным по величине значению, которое он имел в момент,
когда при охлаждении прибора была достигнута температура
сверхпроводящего перехода. Если обмотку трансформатора
поместить в магнитное поле, такое, что поток сквозь нее будет
равен 0ВНеш> то по сверхпроводящему контуру самопроизвольно
начинает течь ток /сигн так, чтобы полный поток остался неиз-
менным. ТаКИМ образом, -Л^тр^внеш Ч” (-^тр + •^-'сигн Ч" Дгров) *Лзигн ==
= 0, где 7VtP — число витков в обмотке трансформатора, a LTp,
Лсигн и L1IPOB — соответственно индуктивности обмотки транс-
форматора, сигнальной катушки и свитых проводов. Величина
потока который связан со сквидом, равна произведению
ЛГсигн Аигн (см. разд. 7.8). Поэтому можно записать основное
уравнение трансформатора потока
__ -^сигн^тр „ -
у*скв —--7—377----377----увнеш* (* -О1)
-ьтр~Г -^сигн 1 ^пров
Величина Мсигн 7V’TP/(Z/Tp + Д?игн + ^пров) называется коэффи-
циентом передачи потока; для достижения наилучших резуль-
татов этот коэффициент должен иметь максимальное значение.
7.9. Трансформатор потока 209
Фиг. 7.26. Сверхпроводящий трансформатор потока, связанный с симметрич-
ным сквидом.
1— сквид; 2 — ВЧ-катушка; 3 — сигнальная катушка; 4 — свитые провода; 5 — обмот-
ка трансформатора.
Очевидно, что для выполнения этого требования нужно сделать
индуктивность соединительных проводов по возможности малой
(плотно свитая ниобиевая проволока обладает индуктивностью
~0, 3 мкГ/м). Будем предполагать, что индуктивностью £пров
можно пренебречь по сравнению с индуктивностями 1/тр и £сигн;
тогда' коэффициент передачи потока принимает максимальное
значение при LTp = 1/сигн, если индуктивность 1/сигн изменяется
таким образом, что коэффициент связи К2 = МсИГп/LLCiiVB остает-
ся постоянным. На практике стремятся сделать индуктивность
£Сигн кек можно больше. При этом катушку делают однослойной
и жестко связанной со сквидом, поскольку только таким образом
можно добиться максимального значения отношения Мсигн^сигн-
При этих условиях можно записать
5^скв (макс.) = (Л/сигн^тр/2£тр) ^внеш ~
= (Л/Лтр)1/2^тр&неш. (7.52)
Типичные экспериментальные значения коэффициента передачи
потока лежат в интервале от 0,05 до 0,005.
Величина потока, который можно подвести к сквиду непосред-
ственно, т. е. без трансформатора потока, равна Ввнеш ЛСКв> где
Л скв — площадь поперечного сечения сигнального отверстия
в сквиде. Так как фъвеш = 7?внеш Лтр, где Лтр — площадь попереч-
ного сечения обмотки трансформатора, то из (7.52) получаем
следующее .максимальное значение коэффициента усиления:
Сскв (макс.) = К (Л/Лтр) тр (Лтр/Лскв) ~ (ЛТр/ЛСКв) • (7.53)
Прямая пропорциональная зависимость получается потому, что
L ~ Л скв и £тр ~ Лтр. Лучшие значения коэффициента усиле-
ния L (макс.), достигнутые на практике, составляют около 10.
14 о. Лоунасмаа
210 Гл. 7. Теория и применение сверхпроводящих магнитометров
К сигнальной
катушке
Образец
Фиг. 7.27. Астатическая пара катушек, каждая с индуктивностью */2 £тр,
предназначенная для измерений магнитной восприимчивости внутри сверх-
проводящей ниобиевой трубки.
Захваченный магнитный поток в трубке вблизи образца является простым источником
весьма стабильного магнитного поля. Все части системы можно собрать в виде одного
блока, который не чувствителен к вибрациям.
В качестве примера использования сквида в магнитометрии
на фиг. 7.27 схематически изображено устройство, предназначен-
ное'для измерений магнитной восприимчивости. Обмотка транс-
форматора разделена на две равные включенные навстречу друг
другу части, каждая из которых имеет индуктивность г/2Ьтр.
Обе части обмотки помещены внутрь толстой ниобиевой трубки,
которая может захватить магнитный поток, если ее охладить
до температур ниже критической во внешнем магнитном поле.
Таким образом можно исключить влияние внешних возмущений.
Образец, подлежащий исследованию, помещается в одну из поло-
вин обмотки. Возможно также вычесть нежелательный магнитный
сигнал. Например, нетрудно отделить ядерный магнетизм от
электронного магнетизма слаболегированного сплава. Это можно
сделать, помещая образец из чистого материала в одну половину
обмотки, а образец такого же размера из легированного сплава
в другую половину.
В качестве численного примера приведем данные из работы
Гиффарда и др. [143]. В их экспериментах сигнальная катушка
диаметром 1,5 мм имела два слоя из 89 витков изолированного
ниобиевого провода диаметром 0,086 мм. Измерения показали,
что индуктивность Ьсигн 3,1 мкГ, а взаимо индуктивность
Л/Сигн = 10,7 нГ, когда катушка вставлена в одно из отверстий
симметричного сквида, изображенного на фиг. 7.23. Каждая
из катушек встречно включенной пары (см. фиг. 7.27) была намо-
тана в два слоя на каркасе диаметром 3,2 мм и состояла из 24 вит-
ков ниобиевого провода диаметром 0,08 мм. Обе катушки имели
индуктивность 1/2Ьтр = 1,75 мкГ. Следовательно, коэффициент
передачи потока равнялся 0,039. На высокую чувствительность
этой системы, служившей магнитным термометром (см. разд. 8.8),
указывает тот факт, что при использовании 1 мг ЦМН-соли в захва-
ченном поле 0,9 мТ отношение фскв/ф0 равнялось 2QIT. Поэтому
при разрешении по потоку ^скв, равном 10"3 ^>0, чувствительность
составляла 5нК при температуре 10 мК. При измерениях обыч-
ными способами для достижения той же чувствительности тре-
буются образцы соли, имеющие в 103—104 раз большую массу.
7.10, Шумы в системах, содержащих сквид 211
Фиг. 7.28. Мост переменного тока для измерения сопротивлений R и индук-
тивности L, в котором сквид используется в качестве нуль-индикатора (S.H.E.
м Corporation).
1 — к двухфазному детектору; 2 — криостат; 3 — система с обратной связью по потоку;
4 — сквид.
Сквиды могут служить частью и более сложных измеритель-
ных приборов. В качестве примера на фиг. 7.28 приведена схема
Z/jR-моста переменного тока, в котором сверхпроводящий прибор
используется в качестве нуль-индикатора. Исключительно высо-
кая чувствительность сквида дает возможность выполнять изме-
рения с высоким разрешением при совершенно ничтожной рассеи-
ваемой мощности. Например, можно измерить сопротивление
10 мкОм с точностью 100 нОм при рассеиваемой мощности 2 нВт
или измерить индуктивность 0,1 мкГ с точностью 1 пГ при токе
1 мА.
В следующей главе будут обсуждены другие применения скви-
дов. Измерения тепловых шумов рассматриваются в разд. 8.7.
Термометрия, основанная на измерении электронной или ядерноиг
магнитной восприимчивости, описываемой законом Кюри, осве-
щается в разд. 8.9 и 8.10, а ЯМР-сквид — в разд. 8.12. Наконец,,
измерения постоянного напряжения описаны в разд. 8.13. <
7.10. ШУМЫ В СИСТЕМАХ, СОДЕРЖАЩИХ СКВИД
Предельная чувствительность измерительных систем, в кото-
рых используются сквиды, определяется шумами. Поэтому важно
оценить достижимое отношение мощности сигнала к мощности
шумов, определяемое как >/ (фп\ где фп — шумовой поток,
и рассмотреть пути увеличения этого отношения. Разделим поток
фп на две части — поток, обусловленный внешними шумами,
и поток, обусловленный собственными шумами измерительдой
14*
212 Гл. 7. Теория, и применение сверхпроводящих магнитометров
системы. Прежде всего обсудим вклад внешних шумов, которые
в принципе можно полностью устранить, приняв соответствующие
меры предосторожности.
Сквиды чувствительны к электромагнитным помехам, по край-
ней мере в диапазоне частот от 0 до 1 ТГц. Поэтому во всех слу-
чаях экранирование от нежелательных электрических и магнит-
ных полей имеет первостепенное значение. Низкочастотные флук-
туации магнитного поля Земли обычно на несколько порядков
величины превышают разрешение сквида. Шумы, исходящие
от электрических машин, обычно еще больше. Значительйым
источником шумов являются также радио- и телевизионные
станции.
Эффективной защитой от помех оказывается щкран из двух-
трех, слоев мю-металла вокруг криостата. Все токоподводы в низко-
температурную часть установки должны быть тщательно экра-
нированы и иметь хорошие фильтры. Сквид, трансформатор потока
и все вводы входной цепи должны быть защищены от помех с по-
мощью сверхпроводящей фольги, изготовленной из свинца, мяг-
кого припоя или индия. Нужно добиться того, чтобы в экране
не было щелей. Более надежные экраны можно выточить из
сплошного куска ниобия или сделать из тонкостенных трубок
из сплава Си — Ni, покрытых мягким припоем. Лучшим реше-
нием будет экранировка всей низкотемпературной части аппара-
туры сверхпроводящим кожухом. Но даже и в этом случае вибра-
ции внутри кожуха служат серьезным источником помех.
Чтобы свести к минимуму тепловые шумы в сквиде, необхо-
димо для изготовления всех электростатических экранов исполь-
зовать сверхпроводящие материалы или материалы с достаточно'
высоким удельным сопротивлением, чтобы возникающие в них
шумовые токи были незначительными. Корпус сквида должен
быть заземлен. Высокочастотные цепи, соединяющие сквид с частью
установки, находящейся при комнатной температуре, нужно
заземлять только со стороны усилителя и также окружать элект-
ростатическим экраном, по которому не текут токи сигнала.
Для многих применений градиентная конструкция трансфор-
матора потока (в которой две встречно включенные половины
обмоток разнесены на некоторое расстояние) является хорошим
решением, так как в ней эффективно подавляются флуктуации
магнитного поля, вызванные удаленными источниками. Симмет-
ричный сквид, изображенный на фиг. 7.23, является примером
такой градиентной конфигурации.
Чрезвычайно важно, чтобы сквид, трансформатор потока,
цепи связи и исследуемый образец были смонтированы как можно
более жестко. Незначительные вибрации даже в чрезвычайно
малом магнитном поле могут вызвать большие шумовые сигналы.
Полезно использовать эффективный экран из мю-металла, который
7.10» Шумы в системах, содержащих сквид 213
Фиг. 7.29. Схема для анализа шумов магнитометра, в котором используется
ВЧ-сквид.
1 — генератор 20 МГц; 2 — уровень ВЧ; 3 — предусилитель; 4 — цепь обратной связи;
5 — ВЧ-кабель; 6 — сквид.
уменьшает захваченное магнитное поле внутри сверхпроводящего
кожуха до величины значительно ниже 1 мкТ. Хороший способ
достижения надлежащей механической жесткости выводов заклю-
чается в том, что скрученную пару проводов помещают внутрь
луженной мягким припоем трубки, которую затем заполняют
замазкой.
Электростатические разряды, вызванные, например, прикосно-
вением экспериментатора к криостату, иногда приводят к выго-
ранию контактов или значительно меняют их критический ток,
из-за чего приходится производить регулировку при комнатной
температуре. Этих трудностей можно избежать, обеспечив соеди-
нение экспериментатора с заземленной точкой.
При соответствующих защитных мерах, описанных выше,
влияние внешних шумов можно сделать незначительным, так что
для работы со сквидом не потребуется экранированной комнаты.
Оставшаяся часть этого раздела посвящена обсуждению внут-
ренних шумов, присущих системам, содержащим ВЧ-сквиды.
Рассмотрим типичную экспериментальную схему, показанную
на фиг. 7.29 (см. также фиг. 7.7).
Примем, что для наблюдения квантовых явлений среднеквад-
ратичное значение шумового потока должно быть меньше
^0/2. Если пренебречь энергией когерентности самого перехода,
то с помощью простых вычислений можно оценить |максимальную
допустимую величину индуктивности сквида L. В соответствии
214 Гл. 7. Теория и применение сверхпроводящих магнитометров
с теоремой о равнораспределении энергии для систем с одной
степенью свободы можно записать, что 1/2L = ^ъкТе, где
jn — шумовой ток, а Те — эквивалентная шумовая температура.
Из равенств {ф2п) = L2 = LkT е следует, что kLkTe< ф20.
Таким образом, для температуры 4,2 К верхний предел величины
индуктивности L равняется 20 нГ. Из-за дополнительных источ-
ников шума, находящихся при комнатной температуре, эквива-
лентная шумовая температура Те в действительности может быть
значительно выше температуры гелиевой ванны. Поэтому обычно
величину индуктивности выбирают порядка 1 нГ.
Полный шум в системе создается пятью различными источ-
никами:
1) самим переходом;
2) резонансным контуром и проводниками, связывающими его
с аппаратурой, находящейся при комнатной температуре;
3) предусилителем, находящимся при комнатной температуре;
4) генератором высокой частоты;
5) цепью обратной связи.
Можно предположить, что эти источники независимы, т. е. что
справедливо выражение
<^> = (^) + <^п2) + + <^4> + (^5>, (7.54)
а средние произведения 0 ПРИ ^=#7- Это не вполне
строгое предположение, поскольку сверхпроводящее кольцо будет
влиять на шумы резонансного контура, но соответствующими
поправками можно пренебречь. Имея это в виду, определим сред-
ний квадрат шумового потока, приведенного ко входу системы,
в отдельности для каждого источника и затем сложим результаты.
Величина каждого вклада будет вычислена как эффективный
шумовой поток, проходящий сквозь отверстие сверхпроводящего
кольца. Следовательно, в этом случае становится возможным
прямое сравнение величины этих вкладов с величиной внешнего
ПОТОКа ^внеш*
В вычислениях будем исходить из теоремы Найквиста [257]
(см. также [146]), которая утверждает, что среднеквадратичное
напряжение шумов на сопротивлении R, находящемся при тем-
пературе Т, определяется выражением
(i^) = 4H7?A/. (7.55)
Аналогично для среднеквадратичной величины тока имеем
(^) = 4*ТД//2?. (7.56)
В этих соотношениях к — постоянная Больцмана, А/ = 1/4т —
полоса шумов, ат — постоянная времени детектирования.
При нормальном режиме работы в сквиде течет только сверх-
проводящий ток, исключая короткий интервал времени, когда
7.10. Шумы в системах, содержащих сквид 215
происходит скачок потока. Среднеквадратичное значение шумово-
го потока создаваемого внутренними тепловыми флуктуа-
циями в сверхпроводящем кольце, замкнутом на джозефсонов-
ский переход и находящемся при температуре 7\, было вычислено
в работах [204, 206]. Результат этих вычислений для типичного
случая ф0 ж LJс выглядит так:
= (7>57)
где резонансная частота /0 = 1/2л (Лвч 01/2> а емкость С = СВч +
+ Сг (см. фиг. 7.29). Максимум спектральной плотности шумово-
го тока в резонансном контуре, изображенном на фиг. 7.29,
сконцентрирован вблизи резонансной частоты /0. Если цепь
находится при температуре Т2, то среднеквадратичное максималь-
ное значение шумового тока <7„2 (ампл.)) = (см. (7.56)),
где сопротивление гэфф = г 4- Rd (Сг/С)2. Среднеквадратичное зна-
чение проходящего сквозь сверхпроводящее кольцо шумового
потока, который вызван потерями во входных цепях, оказывается
равным где М — взаимоиндуктивность высоко-
частотной катушки и сквида (см. фиг. 7.24 и 7.26).
Однако вследствие нелинейной характеристики сквида эффек-
тивная добротность Сэфф резонансного контура прежде всего
определяется наклоном плато на фиг. 7.11 в рабочей точке [205].
В результате этого шумы промежуточного контура изменяются
в ^|фф/^2 раз, где добротность Q относится к ненагруженному
Промежуточному контуру. Поэтому в присутствии сверхпроводя-
щего кольца среднеквадратичное значение потока шумов, обуслов-
ленных резонансным контуром, будет 'i
^22) = (4М2/с7’2д//Гэфф)((?эфф/(2)2, (7.58)
где добротность Q = 2тс/0ЬВх1/[г 4- Rd (CJC)2], а эффективная
добротность (2эфф может быть вычислена из выражений (2.5)
и (2.11), приведенных в работе [205].
Во время измерений часть конденсатора настройки обычно
находится при комнатной температуре. Поэтому резонансный ток
должен проходить по подводящей линии, имеющей сопротивле-
ние Rd- Так как проводимость кабеля лучше при низких темпе-
ратурах, то в основном сопротивление определяется той частью
линии, которая находится при температуре 300 К. Поэтому доб-
ротность резонансного контура Q, вероятно, не велика, и, следо-
вательно, эффективная температура цепи Т2, которую надо под-
ставить в (7.58), значительно выше 4 К.
Емкость кабеля и входная емкость предусилителя определяют
нижний предел величины емкости конденсатора Сг. Чтобы пол-
ностью использовать все выгоды охлаждения входных цепей,
следует исключить кабель связи и конденсатор,, находящиеся при
216 Гл. 7. Теория и применение сверхпроводящих магнитометров
Фиг. 7.30. Эквивалентная схема для вычисления шумов предусилителя, нахо-
дящегося при комнатной температуре.
Реальный усилитель заменяется усилителем без шумов и двумя шумовыми генераторами.
комнатной температуре. Лучший путь для этого заключается
в использовании криогенного предусилителя.
Вклад предусилителя в шумы системы можно оценить, заме-
нив все источники шумов внутри него двумя внешними источни-
ками шума, генератором тока in3 и генератором напряжения ип3г
как показано на фиг. 7.30. Обычно для полевых транзисторов
справедлива оценка (3>/ <*п3>)1/2 ~ 50 кОм. Следовательно,
генератор напряжения дает основной вклад в шум предусилителя,
поэтому можно пренебречь влиянием генератора тока. Предпола-
гая, что спектр напряжения ипз белый, для среднеквадратичного
значения шумового тока, протекающего через высокочастотную
катушку при резонансе, можно записать
(7пз (/о)) = (^пз)/(^эфф+ 4л2/оЬвч)- (7.59)
Если предположить, что г2фф <С 4л2/2£вч, то среднеквадратичное
значение шумового потока, вызванного предусилителем, запишет-
ся в виде
= . 2M2kT^f , (7-60)
'3Jt2/§gwL24
где Т3 — температура предусилителя, 7?ш. т = 2/(3gm) — эквива-
лентное сопротивление шумов полевого транзистора, a его
прямая проводимость.
До сих пор существуют некоторые противоречия в теории
шумов ВЧ-генераторов. Поэтому мы только упомянем несколько
общих положений, которые относятся к малошумящим генерато-
рам. Добротность генератора Q должна быть как можно больше,
уровень генерируемой мощности должен быть низким, а связь
с генератором слабой.
Если эти требования выполнены, то обычно достижимые значе-
ния отношения сигнала к шуму превышают 1012 для кварцевых
генераторов и 1010 для LC-генераторов. Следовательно, при исполь-
зовании кварцевого генератора среднеквадратичное значение
шумового потока через сверхпроводящее кольцо для задающего
7.10, Шумы в системах, содержащих сквид 217
тока Jd (см. фиг. 7.29) составит
= 10-‘2<22MV^ (/о) = 10-)2MVi4 = 10~12LVc, (7.61 >
где /вч — задающий ток раскачки через ВЧ-катушку. Влияние
шумов генератора можно уменьшить с помощью амплитудного
ограничения и фильтрации его сигнала.
Среднеквадратичное значение максимального шумового тока,
обусловленного сопротивлением Roc в цепи обратной связи,
определяется выражением (jn5 (ампл.)> = @2 (4/сТ5Д//7?0С), где
Т5 — температура сопротивления обратной связи. Следовательно,
для среднеквадратичного значения шумового потока, обуслов-
ленного сопротивлением 7?ос, можно записать
(7.62)
лос
Таким образом, мы получим выражения для всех слагаемых
среднеквадратичного значения шумового потока в выражении (7.54).
Для сравнения различных членов выражения (7.54) и вычисле-
ния (фп > возьмем некоторые типичные значения различных пара-
метров измерительной системы, изображенной на фиг. 7.29.
Положим 7\ = 4,2 К, Т2 = 10 К, Т3 = Т5 = 290 К, L - 1 нГ,
Ьвч = 0,2 мкГ, Сх = 100 пФ, С вч— 200 пФ, R = 1 Ом, г =
= 0,2 Ом, Rd = 5 Ом, Roc = 50 кОм, gm = 5 мА/B и LJC — ф0.
Таким образом, С = 300 пФ, /0 = 20,5 МГц, гэфф = 0,76 Ом,
Q = 34, (?эфф = 19. Далее, предполагая, что К2 = M2ILLB4 =
~ HQ, можно найти взаимоиндукцию М ~ 2,4 нГ. Пусть также
А/ = 1/4т = 1 Гц, т. е. постоянная времени т детектирования
равна 0,25 с.
Подставляя эти величины в выражения (7.57), (7.58), (7.60) —
(7.62), получаем из (7.54)
(^2) = (3,9 • Ю-^о)2 + (1,9-10-^0)2 + (6,6 • 10^0)2 +
+ (0,1- 1О-^о)2 + (2,3 • 1О~^о)2 «(8 • Ю“5</>0)2. (7.63)
Наиболее значительный вклад в шумы дает предусилитель, нахо-
дящийся при комнатной температуре, в то время как вкладом
шумов генератора можно пренебречь. Среднеквадратичное значе-
ние шумового потока в нашем примере оказывается равным 8 • Ю-5^
на единицу полосы частот, т. е.
(^2)1/2 = О,8.1О-4^о(Д/)1/2 Гц-1/2. (7.64)
Эти цифры примерно согласуются с экспериментальными
результатами. Обычно указываются значения между lO"3^^
и 10-4 ф0 для среднеквадратичного шумового потока на единицу
полосы частот. Конечно, при этом предполагается, что посторон-
218 Гл. 7. Теория и применение сверхпроводящих магнитометров
ние источники шумов устранены соответствующим экранированием.
В разд. 7.6 при обсуждении выражения (7.34) уже указывалось,
что сигнал сквида можно усилить, увеличивая резонансную
частоту /0 и уменьшая индуктивность петли L. Это было показано
в работах [370, 373]. В экспериментах Циммермана [370] на сквиде
с 12 параллельными петлями (см. разд. 7.8) и Циммермана и Фре-
дерикса [373] на сквиде, работавшем на частоте 300 МГц, наблю-
далось предсказанное увеличение сигнала, тогда как шумы почти
не изменялись. Таким образом, отношение сигнала к шуму улуч-
шилось, что согласуется с анализом выражений (7.57), (7.58),
(7.60) — (7.62), определяющих величину шумовых вкладов раз-
личных источников.
На практике наблюдаемое отношение сигнала к шуму в пере-
ходах с точечными контактами зависит от природы контакта.
Например, если вместо одного контакта имеется несколько,
то сигнал, возникающий в переходе, часто уменьшается вследствие
дифракции [см. выражение (7.10)]. Важно также настроить кон-
такт таким образом, чтобы получить оптимальное значение крити-
ческого тока /с ~ как об этом упоминалось в разд. 7.6.
Если критический ток Jc слишком мал, то площадь петли гисте-
резиса (см. фиг. 7.4), т. е. энергия, поглощаемая во время скачка
потока, становится малой, и влияние сквида на резонансный
контур становится вообще почти не ощутимым. Если же, с другой
стороны, критический ток /с слишком велик, то становятся воз-
можными многоквантовые переходы и рабочая точка будет совер-
шать случайные прыжки между двумя смежными кривыми.
В хорошо настроенном сквиде шумовая «травка», наложенная
на пилообразную кривую, очень мала (см. фиг. 7.15).
7.11. МИНИМАЛЬНЫЙ ДЕТЕКТИРУЕМЫЙ СИГНАЛ '
Вычислим теперь напряжение С7Х, которое может быть заре-
гистрировано системой со сверхпроводящим магнитометром.
Простейшая измерительная цепь такого рода изображена на
фиг. 7.31; источник неизвестного напряжения включен последо-
вательно с сопротивлением Rx и сигнальной катушкой £сигн
(см. фиг. 7.26). Существуют два источника шумов в этой цепи:
магнитометр со сквидом и сопротивление Rx, вклады которых
в шумовой ток равны соответственно <фп>/Мсигн и ЬкТ xt±f! Rx.
Значение величины (ф^) определяется выражением (7.54). Пред-
полагается, что справедливо неравенство Rx > 4л2/^£сигн» где
/п — «частота шума». Среднеквадратичное значение шумов маг-
нитометра можно записать как ^кТe&f/Re, где эквивалентное
сопротивление шумов Re = 4М%пГпкТеД// (фп>-
Анализ шумов вольтметра можно теперь выполнять с помощью
эквивалентной схемы, показанной на фиг. 7.32. Среднеквадратич-
Фиг, 7,31, Внешний источник напряжения Ux, включенный последовательно
с сопротивлением Rx и сигнальной катушкой £Сигн, которая индуктивно свя-
зана со сквид-магнитометром.
Фиг. 7.32. Эквивалентная схема цепи, изображенной на фиг. 7.31, предна-
значенная'для вычисления минимального напряжения, которое может быть
зарегистрировано с помощью сквида.
Для определения минимального тока нужно замкнуть накоротко источник напряжения
Ux и включить источник тока Jx, как показано пунктиром.
Фиг. 7.33. Среднеквадратичное значение минимального регистрируемого
напряжения (см. выражение (7.68)) в зависимости от величины Rx (см.
фиг. 7.32) для различных значений температуры Тх в предположении, что
Д/ = 1 Гц, Те = 4,2 К и Re = 12 мОм.
Предельная характеристика < (мин.)) 1/2 =j4feA/Te(R2/jRe)]1/2 изображена пункти-
ром.
220 Гл. 7, Теория и применение сверхпроводящих магнитометров
ное значение выходного напряжения, вызванного входным сигна-
лом С7Х, равняется
^>=<Г7Чтстк)г- (7'65>
Среднеквадратичное значение шумового тока определяется
выражением
<Д) = {&')+(Лх) ^ikbfS^+Ые, (7.66)
если предположить, что два источника шумового тока jne и jnx
независимы. Среднеквадратичное значение шумового напряжения
на выходе будет
(хйт)2 = ik'''"ц™ ; (7'67>
следовательно, (С72) = (и2), когда
(UI (мин.)) = 4kRxTx Д/ (1 • (7-68)
Это выражение определяет минимальное значение регистрируе-
мого сигнала. Поэтому естественно потребовать, чтобы Rx Re.
Если в качестве типичных значений взять Те — 4,2 К, Л/сигн —
= М = 2,4 нГ, Л/ = 1 Гц и (ф^) = (1,6-10-4 ф0)2 [величина
(фр), которая используется здесь, вдвое больше значения (7.63)],
то получается, что эквивалентное сопротивление шумов Re =
= 12 мОм. По уравнению (7.68) построены кривые, изображенные
на фиг. 7.33. Например, если температура резистора Тх = 10 мК,
а его сопротивление Rx = 3 мкОм, то минимальное среднеквадра-
тичное значение напряжения, которое может зарегистрировать
система, равняется 1,3 фВ. Это значение согласуется с экспери-
ментальными результатами.
В приведенном примере член RXTе примерно в десять раз
меньше члена ReTx. Поэтому в (7.67) можно положить, что
Re + Rx ж Rei a ReTx + RXTе ж ReTx и, следовательно, перепи-
сать это выражение в виде
Ю^4*Д/ГХ/?Х. (7.69)
Таким образом, среднеквадратичное значение напряжения, изме-
ряемого на выходе системы, пропорционально температуре Тх
при условии, что в схемах, изображенных на фиг. 7.31 и 7.32,
отсутствует генератор напряжения Ux. Это обстоятельство играет
важную роль в термометрии, основанной на измерении шумов.
(Более подробно см. разд. 8.7.)
Минимальное значение тока, который можно зарегистрировать
системой, вычисляется с помощью эквивалентной схемы, изобра-
женной на фиг. 7.32, если в ней заменить источник напряжения Ux
7.11. Минимальный детектируемый сигнал 221
Фиг. 7.34. Зависимость среднеквадратичного значения минимального реги-
стрируемого тока [см. выражение (7.71)] от величины сопротивления Rx
(см. фиг. 7.32) для четырех различных значений температуры Тх.
Предполагается, что А/ = 1 Гц, Те= 4,2 К и = 12 мОм. Предельная характеристика
< J2 (мин.) >7 72 = [4feA/T6>/7?e]1/2 показана пунктирной линией.
генератором тока Jx, который подключается параллельно резисто-
ру Rx. Напряжение на выходе
<7-™>
Записывая <С72> = (и* Г [см. (7.67)], получаем
<Л(Мин.))=-^^(1+-|фЙ. (7.71)
Это соотношение можно также получить, поделив соотношения
(7.68) на величину Rx. Результат изображен на фиг. 7.34 для
температуры Те = 4,2 К и сопротивления Re = 12 мОм. Таким
образом, среднеквадратичное значение минимального тока, кото-
рое может быть зарегистрировано, меньше 300 пА, если сопротив-
ление Rx > 1 мОм и температура Тх ниже 1 К.
Необходимо заметить, что при выводе соотношений (7.68)
и (7.71) предполагалось, что А/ < А/ (входи.) = 7?х/4£сигн, где
А/ (входи.) — ширина полосы шумов входной цепи.
Окончательно коэффициент шумов системы, определенный
здесь как отношение мощности шумов всей системы к мощности
222 Гл. 7. Теория и применение сверхпроводящих магнитометров
шумов, вызванных сопротивлением 7?х, записывается так:,
F^i + (RxTe/RPTx). (7.72)
Для приведенного выше примера при сопротивлении Rx =
= 3 мкОм величина F равна 1,1.
В заключение этой главы необходимо подчеркнуть, что как
ПТ-сквид, так в особенности и ВЧ-сквид уже стали ценными
инструментами в криогенных лабораториях. Нет сомнений, что
в будущем они будут играть все более важную роль. Главное
препятствие, которое необходимо преодолеть в настоящее время,
заключается в разработке метода массового производства надеж-
ных переходов с наперед заданными сдойствами. Когда эта проб-
лема будет решена, станет доступным целый ряд новых приборов,
работа которых основана на применении сквидов. Некоторые из
них, выпускаемые в настоящее время промышленностью, имеют
чувствительность, на много порядков величины превышающую
чувствительность, достигнутую при использовании обычного обо-
рудования.
Глава 8
ТЕРМОМЕТРИЯ
В МИЛЛИГРАДУСНОЙ
ОБЛАСТИ
8.1. ВВЕДЕНИЕ
В этой главе будет рассмотрено несколько различных типов
термометров, которые пригодны для работы при температурах
ниже 1 К. Обычно для измерения температур в этой области при-
меняется магнитный термометр, термометрическим параметром
которого является восприимчивость подходящей парамагнитной
соли. Экспериментально достижимая область температур постоян-
но понижается; вместе с тем повышаются требования к точности
измерения температуры, поэтому конструирование новых и надеж-
ных приборов становится жизненно необходимой задачей. Можно
сказать, что измерение температуры в миллиградусном диапазоне
более сложно, чем само достижение этих температур, и едва ли
менее важно. Недавно появились обзоры Тулуза [339] и Вейма-
на J356], посвященные термометрии в этой области.
По всей видимости, наибольшая трудность при измерении
температуры ниже 1 К и особенно ниже 10 мК заключается в при-
ведении термометра в тепловое равновесие с телом, температуру
которого надо измерить. Хотя проблемы теплового контакта
будут рассмотрены в гл. 9, здесь необходимо отметить, что фак-
торы, влияющие на равновесие и скорость, с которой оно уста-
навливается, зависят от количества тепла, выделяемого самим
термометром, теплопроводности термометрического материала,
теплового сопротивления границы раздела термометра и иссле-
дуемого образца, теплоемкости термометра. В общем ситуация
довольно сложна, и каждому экспериментатору при подборе
термометра необходимо тщательно проанализировать конкретные
условия эксперимента. Само доказательство того, что измерение
температуры проведено и проинтерпретировано корректно, часто
является сложной и утомительной задачей. Тем не менее опыт
показывает, что многие экспериментальные результаты теряют
большую часть своей ценности, когда выясняется, что термомет-
рии но уделялось достаточно внимания. Ошибки обнаруживаютсяг
как правило, только спустя несколько лет, когда первоначальные
экспериментальные результаты проверяются другой исследова-
тельской группой.
В принципе любое физическое свойство, являющееся функ-
цией температуры, можно использовать в качестве термометри-
224 Гл. 8. Термометрия в миллиградусной области
веского параметра. Практически, однако, реально используемое
физическое свойство должно удовлетворять нескольким довольно
жестким требованиям: термометрический параметр должен быть
легко, быстро и точно измерим; его зависимость от температуры
должна быть достаточно простой или по крайней мере должна
хорошо объясняться теорией; термометр на основе этого пара-
метра должен обладать высокой чувствительностью, малым вре-
менем отклика, небольшой теплоемкостью; тепловая энергия,
вносимая термометром при измерении температуры, должна быть
очень малой.
Термометры можно разделить на две основные категории:
первичные и вторичные. Первичные термометры определяют
температуру без предварительной градуировки, тогда как вторич-
ные необходимо градуировать хотя бы при одной известной тем-
пературе. Вторичные термометры используются главным образом,
тогда, когда нужна быстрота и точность измерений. Их чувстви-
тельность АГ/Т должна быть высокой: лучше, чем 10"3. Первичные
термометры применяются в качестве градуировочных стандартов
и в случае, когда нужно провести тонкий эксперимент. Их чувст-
вительность должна быть по крайней мере 10"2.
В этой главе сначала будет рассмотрено шесть типов первичных
термометров: термометры, основанные на втором законе термо-
динамики; на анизотропии у-излучения, испускаемого о'риенти-,
рованными радиоактивными ядрами; на поляризационных эффек-
тах, подобных наблюдаемом в спектрах Мёссбауэра; на осмоти-
ческом давлении, возникающем на сверхтекучем фильтре между
жидким Не4 и раствором Не3 в жидком Не4; на зависимости тем-
пературы плавления Не3 от давления; на измерении тепловых
шумов. Затем будет рассмотрено несколько вторичных термомет-
ров: угольные и германиевые сопротивления; ДМН-магнитный
термометр; термометры на эффекте статической ядерной восприим-
чивости и ЯМР-термометры импульсного и непрерывного дейст-
вия. В заключительной части главы кратко упоминаются некото-
рые новые типы термометров, которые могут быть предложены
для работы в миллиградусной области.
Не будут обсуждаться термометры, основанные на измерении
давления паров, так как они весьма полно рассмотрены во многих
руководствах по технике низкотемпературного эксперимента.
Однако необходимо отметить емкостный манометр Гонано и Адам-
са [152]. С помощью этого прибора измерения температуры можно
проводить in situ, благодаря чему исключаются проблемы, свя-
занные с разностью термо молекулярных давлений. Поэтому тер-
мометры на давлении паров можно использовать до 0,5 К и даже
при более низкой температуре. Температурная шкала давления
паров Не3 была опубликована Шерманом и др. [309]. Применение
емкостного манометра описано в разд. 8.6.
8.2. Градуировка на основе второго закона термодинамики 225
Из множества существующих термометров экспериментатор
должен выбирать такой, который наилучшим образом подходит
для данного эксперимента, и измерения с которым можно выпол-
нить на уже имеющемся или доступном оборудовании. С некото-
рыми оговорками можно сказать, что конструкции ядерного
ориентационного термометра, термометра сопротивления, ЦМН-
термометра, ЯМР-термометров непрерывного или импульсного
действия на сегодняшний день вполне разработаны. Многообещаю-
щими являются термометры, основанные на измерении осмотиче-
ского давления и тепловых шумов, термометр, основанный на зави-
симости температуры плавления Не3 от давления, термометр
на статической ядерной восприимчивости. Они уже применяются
рядом исследователей. Прогресс обещает быть бурным, и каждый,
кто собирается работать в области миллиградусных температур,
должен внимательно следить за развитием событий в этой области.
8.2. ГРАДУИРОВКА ТЕРМОМЕТРОВ НА ОСНОВЕ
ВТОРОГО ЗАКОНА ТЕРМОДИНАМИКИ
Некоторые соотношения, прямо основанные на втором законе
термодинамики, можно использовать для однозначного определе-
ния абсолютной температуры, а именно
Т = A(?/AS = (dU/dS)v> м = (dH/dS)P, в, (8.1)
где AQ — количество тепла, приводящее к увеличению энтропии
AS; U — внутренняя энергия; Н = U + PV — ВМ — энталь-
пия. В качестве примера здесь будет показано с помощью фиг. 8.1,
как можно применить соотношение Т = \Q/AS для градуировки
магнитного термометра (см. разд. 8.9) при адиабатическом размаг-
ничивании (см. гл.5).
Пусть состояние парамагнитной соли соответствует точке 1
с Т = Tt и В — 0. Намагничивая соль изотермически, перейдем
в точку 2, где Т = Tt и В = Вг. Предполагается, что Tt — тем-
пература, которая известна по абсолютной термодинамической
шкале. Затем образец термоизолируется и адиабатически пол-
ностью размагничивается; в результате он переходит в состояние,
которому соответствует точка 2', где температура имеет более
низкое значение 71*. Здесь Т* — это «температура» по условной
шкале, основанной на измерениях восприимчивости, причем
предполагается, что закон Кюри % = А/7 строго выполняется
[см. выражение (5.25)]. Необходимо найти связь температуры Т*
с истинной термодинамической температурой Tf.
Далее система возвращается обратно в точку 2 и при поддер-
жании строго постоянной температуры Т = Тг (для чего приме-
няется эффективный тепловой ключ) намагничивается от Вг до В2.
При этом с помощью соответствующей методики, зависящей от
о. Лоунасмаа
226 Гл. 8. Термометрия в миллиградусной области
I
————- - “
(з')
Фиг. 8.1. Определение
связи между температу-
рой Т и температурой
магнитного термометра
Т* термодинамическим
методом.
условий эксперимента, необходимо определить количество тепла
А&, поглощаемое внешним резервуаром йри намагничивании.
Применяя^ уравнение (8.1), можно вычислить соответствующее
изменение энтропии AS^ — —AQ^Tj и, таким образом, нанести
точку 3 на (Т, *$)-диаграмме (см. фиг. 8.1).
Потом система теплоизолируется и адиабатически размагни-
чивается, пока не будет достигнута точка 3', где температура,
также равная Г*, как и ранее, определяется термометром, осно-
ванном на измерениях восприимчивости. После этого продол-
жается медленное размагничивание до тех пор, пока магнитное
поле не уменьшится до нуля. Одновременно с этим к образцу
подводится тепло с такой скоростью, чтобы его температура
оставалась постоянной и равной Т*. Пусть полное количество
тепла, необходимое для этого изотермического процесса, равняет-
ся А(?2- Так как энтропия S есть функция состояния, система
снова приходит в точку 2', в которой А52 = \Q2/Tfl где Tf —
истинная термодинамическая температура, соответствующая Г*.
Замечая, что AS\ = —А52, находим, что Tf можно определить
из соотношения
Tf = (\Q2/\Qi)Ti. (8.2)
Если провести ряд размагничиваний, начиная с различных зна-
чений магнитного поля В, можно полностью определить зависи-
мость Т от Т*.
Термодинамический метод градуировки термометра прост
в принципе, но практически имеет ряд ограничений. Трудно
нагреть образец однородно и точно измерить приращение тепла
\Q; кроме того, трудно достичь полной уверенности в том, что
процессы размагничивания действительно протекают адиабати-
чески. Несмотря на эти сложности и на то, что измерения весьма
трудоемки, термодинамический метод применялся для определе-
ния зависимости температуры Т от Т* для многих парамагнит-
8.3. Ядерный ориентационный термометр 227
ных солей при низких температурах. Реальные измерения несколь-
ко отличаются от идеализированной процедуры, описанной выше.
Этот метод применялся Андресом и Бачером [40] в экспериментах
по ядерному охлаждению с использованием сверхтонкого взаимо-
действия на образцах из РгТ13 (см. разд. 6.7), а также в работах
[96, 136, 177] по определению поправок к шкале ЦМН-термометра
(см. разд. 8.9).
8.3. ЯДЕРНЫЙ ОРИЕНТАЦИОННЫЙ ТЕРМОМЕТР
(ЯО-ТЕРМОМЕТР)
При у-распаде ядра существует определенная пространствен-
ная анизотропия вероятности излучения, зависящая от началь-
ного направления ядерного спина и характеристик распада.
Поэтому, если ядерные спины обладают предпочтительной ориен-
тацией, то интенсивность излучения совокупности ядер также
обнаруживает анизотропию. Одним из параметров, определяю-
щих степень поляризации ядер, является абсолютная температура
[см. (6.4)]. Ясно поэтому, что анизотропию у-излучения ориенти-
рованных ядер можно использовать для измерения температу-
ры Т. Рассмотрим у-термометр, в основном следуя статье Берг-
люнда и др. [53]. Для получения дополнительной информации
можно обратиться к этой работе, а также к работам [302, 317, 325!..
В дальнейшем основное внимание будет сосредоточено на двух
радиоактивных изотопах Со60 и Мп54, которые широко применяют-
ся в термометрии.
Нормированная интенсивность излучения у-квантов из ориен-
тированных ядер может быть записана в виде
Ъ
** макс
W (Г, 0) = 1 + 2 BhUkFkPh (cos 0), (8.3)
k=2, 4...
где 0 — угол между направлением испускания у-лучей и осью
ориентации, Вк — коэффициенты, описывающие степень началь-
ной ориентации, Uk — постоянные, учитывающие переходы, пред-
шествующие у-излучению, Fk — коэффициенты связи моментов
количества движёния для наблюдаемых переходов, Pk (cos 0) —
обыкновенные полиномы Лежандра. В этом разделе будут рас-
смотрены случаи, когда можно пренебречь эффектами релаксации
во время радиоактивного распада ядер. Суммирование в (8.3)
проводится до к = = 21 или до к = 2L в зависимости
от того, какой из моментов меньше; 2L — максимальная мульти-
польность наблюдаемого излучения.
Коэффициенты Bk можно записать следующим образом:
п (2fe)l rfe-,/12/+1) (2fe + l)(2Z~fe)! < ..
k (Ar!)2 1 V (2/4- к+1)!
15*
228 Гл. 8. Термометрия в миллиградус ной о б лас т и
где fk — моменты распределения спинов. Первые два из них
записываются в виде
Ч-i
А = 2 7(7 + 1)/з], (8.5)
т=-1
4-/
^ = 7г[ 2 m4^(7n)-72(672 + 6Z-5)/2/7-
т=-1
- (SI2+ 37 —1)/(74-1)/15], (8.6)
где (т) — населенность тп-го уровня (единственная величина,
зависящая от температуры), которая определяется выраже-
нием (6.4).
Хорошо известные схемы распада радиоактивных ядер Со60
и Мп54 показаны на фиг. 8.2. Все у-переходы имеют чисто элект-
рический квадрупольный характер, т. е. L = 2; кроме того, для
ядер Со60 и Мп54, для которых I = 5 и I = 3 соответственно,
7смакс — 4. Для этих переходов в работах [134, 315] вычислены
произведения U2F2 и они составляют —0,42056 и —0,24280
для Со60 и —0,49486 и —0,44669 для Мп54 соответственно. Темпе-
ратурную и угловую зависимость произведений В2Р2 (cos 0)
и В,Р, (cos 0) можно получить из формул (8.4) — (8.6) и (6.4)
и из определений полиномов Лежандра Р2 (cos 0) = (V2) X
X (3 cos3 0 — 1) и Р4 (cos 0) = (%) (35 cos4 0 — 30 cos2 0 + 3).
Комбинируя уравнения (8.3). — (8.6), получаем для ядер Со60
при 0=0
W (Т, 0) = 1,1905 4-0,05158 3 (т) — 0,003968 mW (тп) (8.7)
и для ядер Мп54
W (Г, 0) = 1 4- 0,38887 2 тп2^ (щ) - 0,055553 2 тп4^ (тп). (8.8)
В обоих случаях W (0, 0) = 0г и W (оо, 0) = 1.
На фцг. 8.3 представлена диаграмма углового распределения
вероятности излучения ядер Со60 для некоторых значений отно-
шения кТ/Дет, где Ает — разность энергий между двумя сосед-
ними ядерными уровнями сверхтонкой структуры [см. (6.2)].
Обычно ядра Со60 или Мп54 ориентируют путем внедрения их
в подходящую ферромагнитную матрицу, где они поляризуются
из-за взаимодействия между ядерным магнитным моментом р, =
= [ingnI и эффективным магнитным полем, действующим в месте
расположения ядер. Для металлов группы железа величина
поля 5Эфф имеет порядок 10—30 Т. Для ориентации магнитных
доменов в среде требуется внешнее поле порядка 0,1—1 Т. Поэто-
Фиг. 8.2. Схемы радиоактивного распада изотопов Со60 и Мп54.
Фиг. 8.3. Угловая диаграмма излучения изотопа Со60 для нескольких вели-
чин отношения кТ!к&т.
230 Гл. 8. Термометрия в миллиградусной области
му Двт = ДеЭфф — Нп^п^эфф, и уже при 30 мК можно получить
значительную поляризацию ядер Со60 й Мп64.
ЯО-термометр — это первичный термометр, так как ЛеЭфф —
величина, характеризующая термометрический материал; она
может быть измерена с высокой точностью в отдельном независи-
мом эксперименте с использованием ЯМР-метода нарушения
ориентации ядерных спинов. Например, в работе [3381 получены
значения ЛеЭфф/Л: = 9,11 ± 0,01 мК для ядер Мп54 в железе
и 7,945 ± 0,003 мК для ядер Со60 в железе.
Статистическая точность, с которой можно определить значе-
ние W (Т, 0), зависит от числа импульсов, полученных за время
регистрации. Время, необходимое для накопления достаточного
количества импульсов, не должно превышать 30 . мин, так как
с увеличением интервала измерений у-термометрия практически
становится слишком трудоемкой. Число регистрируемых импуль-
сов в фиксированном направлении равно произведению нормиро-
ванной интенсивности, скорости радиоактивного распада, про-
странственной апертуры счетчика, эффективности детектирования
и времени. Для п импульсов за время регистрации статистическая
ошибка составляет
Дп = пх/2 = [Пь+ n0W(T, 9)]1/2, (8.9)
где п0 — число импульсов для изотропного (высокотемператур-
ного) распределения излучения, т. е. для случая W (Т, 0) = 1,
и пъ — число фоновых импульсов. Из полученного выше выра-
жения для Ап ясно, что статистическая ошибка в величине W (Г, 0)
и, следовательно, в определении температуры зависит и от Г
и от 0.
Раньше большинство экспериментов по ориентации ядер про-
водилось с двумя счетчиками, расположенными в направлениях
0 = 0 и 0 — л/2. Это делалось по той причине, что при изучении
радиоактивного распада ядер и взаимодействия ядер с их окруже-
нием необходимо независимо вычислять коэффициенты при Р2 (cos 0)
и (cos 0) [см. (8.3)1. Для термометрии достаточно иметь один
счетчик; п0 можно очень легко определить при температуре Т =
= 4 К. Конечно, лучше всего располагать счетчик в том направ-
лении, для которого температурная зависимость излучения наибо-
лее ярко выражена. Как для ядер Со60, так и для ядер Мп54 таким
направлением будет 0=0. Более того, в этом направлении
dW (Т, 0)/50 = 0 (см. фиг. 8.3), так что малые неточности в рас-
положении счетчика не дают в первом порядке систематической
ошибки.
Средняя энергия Р-частиц, излучаемых ядрами Со60, состав-
ляет 110 кэВ; она почти полностью поглощается веществом источ-
ника толщиной 0,1 мм. Ядра Мп54 распадаются с захватом элект-
рона. Энергия, поглощенная источником, в этом случае обуслов-
8.3. Ядерный ориентационный термометр 231
лена характеристическим рентгеновским излучением хрома с энер-
гией 5 кэВ. В обоих случаях у-лучи очень высоких энергий имеют
большую глубину проникновения и дают малый вклад в нагре-
вание образца, исключая случай, когда образец укреплен на срав-
нительно толстом держателе. Если пренебречь поглощением
у-лучей, то радиоактивное самонагревание ядер Со60 с актив-
ностью 1 мккюри (мкКи) составляет 650 пВт, тогда как для ядер
Мп54 с такой же активностью оно равно 30 пВт. Благодаря незна-
чительному нагреванию, обусловленному ядрами марганца, послед-
нему следует отдать предпочтение по сравнению с кобальтом во
всех ситуациях, где важна проблема установления теплового
равновесия, т. е. во всех экспериментах при температурах ниже
20 мК.
Когда температура вычисляется по вышеприведенным г форму-
лам, необходимо вносить некоторые поправки. Они будут рас-
смотрены здесь очень кратко. Подробно эти поправки, а д’акже
полезные таблицы и диаграммы приведены в работах [53, 54].
Формула (8.3) справедлива для бесконечно малого телесного
угла, тогда как в эксперименте излучение детектируется счетчи-
ком с конечной апертурой. Для получения достаточно большой
скорости регистрации сейчас в экспериментах используются
детекторы с достаточно большими апертурами. В этом случае
нужно вносить поправку, для чего в формулу (8.3) вводится еще
один поправочный множитель Qk, учитывающий телесный угол.
Как уже указывалось выше, ось макроскопической ориента-
ции ядерных спинов создается в' термометрическом веществе
внешним магнитным полем В, которое поляризует домены в фер-
ромагнитной среде. Поликристаллические образцы железа и нике-
ля насыщаются магнитным полем порядка 0,1—1 Т.К сожале-
нию, незначительное отклонение от насыщения может заметно
уменьшить анизотропию излучения. Поэтому очень важно иметь
уверенность, что в нужном направлении досигнуто насыщение;
в противном случае необходимо вносить поправки.
На ядро в ферромагнитном домене действует локальное маг-
нитное поле (см. разд. 8.8) величиной
Вдок = ®эфф Ч-В — ^ц0Ме/У. (8.10)
Здесь £ — численный множитель, зависящий от формы образца
(см. табл. 8.2); Ме — вектор электронной намагниченности; поле
Вейсса, не зависящее для данного материала от приложенного
поля, вклщчено в Вэфф. Обычно величина Вэфф дает наибольший
вклад в величину Влок, но в точных экспериментах в правой
части (8.10) необходимо учитывать и другие члены. В общем слу-
чае вектор Вэфф неколлинеарен вектору В. Однако в тонкой фольге,
намагниченной внешним магнитным полем В, лежащим в плоско-
сти фольги, все векторы в уравнении (8.10) параллельны. В этом
232 Гл. 8. Термометрия в миллиградусной области
Фиг. 8.4. Установка» используемая для ЯО-термометрии [53].
Показано также положение катушек импульсного ЯМР-термометра.'
1 — тепловой ключ; 2 — холодный палец; 3 — камера растворения; 4 — пучок из
70 000 медных проволочек диаметром 0,05 мм; 5 — поляризующая катушка; 6 —
кристалл Nal(Tl); 7 — жидкий воздух; 8 — катушка статического поля; 9 — передающая
катушка; 10 — приемная катушка; 11 — к ядерному рефрижератору.
случае влияние поля В и намагниченность образца учитываются
просто с помощью соотношения
Д8ЛОК = Деэфф [1 ± (В — (8.11)
и замены ДеЭфф на Делок при расчетах населенностей (т)
в выражениях (8.5) и (8.6). Знак плюс в соотношении (8.11) соот-
ветствует положительному полю, обусловленному сверхтонким
взаимодействием, т. е. случаю, когда ВЭфф и В направлены в одну
сторону; знак минус соответствует отрицательному полю сверх-
тонкого взаимодействия. Следует отметить, что величина £ц0Ме/Г
может быть сравнимой с величиной поля В даже в тонкой фольге,
для которой £ 0. Это обстоятельство нужно учитывать при
вычислении внешнего поля, необходимого для обеспечения пол-
ного насыщения доменов.
На фиг. 8.4 показано, как у-лучевой термометр монтируется
в криостат, изображенный на фиг. 6.5. Этот термометр приме-
8.3, Ядерный ориентационный термометр 233
няется для измерения температуры пучка медных проволочек
на ступени ядерного охлаждения; он служит также эталоном
для градуировки импульсного ЯМР-термометра (см. разд. 8.10)
и угольных термометров сопротивления.
Термометрический образец в виде фольги размером 3 X 6 X
X 0,1 мм3 и с активностью 3—5 мкКи припаивается к концу
охлажденного пальца, сделанного из 96 серебряных проволочек
диаметром 0,23 мм каждая. Другой коней пальца припаивается
к верхней части медного держателя. Небольшой сверхпроводящий
соленоид с внутренним диаметром 4 мм и длиной 20 мм поляри-
зует источник; при этом достаточно поля 0,5 Т. Используется
только один счетчик, расположенный в направлении 0 = 0 на рас-
стоянии 17 см от источника. Фотоумножитель, соединенный
с кристаллом Nal(Tl), экранирован от полей рассеяния основного
магнита, расположенного вокруг нижней части держателя (не
показан на фиг. 8.4).
Импульсы от Детектора подаются через одноканальный анали-
затор на счетчик, который в свою очередь соединен с самописцем.
Окно счетчика для настройки на импульс фототока устанавливает-
ся в начале каждого эксперимента с помощью многоканального
анализатора, который также иногда применяется в процессе
измерения для контроля за стабильностью спектра амплитуд
импульсов.
Термометрические образцы готовились обычным способом.
Радиоактивное вещество первоначально напылялось на металли-
ческую фольгу (железо, никель или кобальт), а затем осуществ-
лялся процесс диффузии. В случае ядер Мп54, например, активи-
рование осуществлялось либо электрохимически из водного
раствора соединения Mn54Gl2> либо путем нанесения на фольгу
маленьких капель и просушивания. Первоначально фольга выдер-
живалась в течение двух дней при 800° С и затем при 1100° С
в течение трех дней в водородной атмосфере. При этом неизменно
обнаруживалось, что активность проникала равномерно в мате-
риал матрицы.
На фиг. 8.5 показана зависимость величин 1 — И7 (0, Т)
и dW (0, Т)1(дТ1Т) от ,температуры при 0=0 для ядер Мп54
в никелевом термометре при Аеэфф/й: = 13,1 мК. Максимальная
чувствительность достигается при 10 мК. Было обнаружено, что
этот термометр можно применять для градуировки в интервале
примерно от 3,5 до 40 мК.
ЯО-термометр очень удобен для градуировки и по крайней
мере в некоторых частных случаях является наилучшим этало-
ном, существующим в настоящее время для определения абсо-
лютной термодинамической температуры при 10 мК или ниже.
Например, анализ, проведенный Берглундом и др. [53, 54] и под-
твержденный экспериментальными данными, показывает, что
234 Гл. 8. Термометрия в миллиградусной области
Фиг. 8.5. Анизотропия у-излучения и чувствительность ЯО-термометра (изо-
топ Мп54 в Ni при 0 = 0; АеЭфф/А: =13,1 мК).
калибровочные константы термометров, основанные на законе
Кюри для ядерной намагниченности (см. разд. 8.10—8.12), можно
определить с точностью 2% при использовании соответствующим
образом сконструированного ЯО-термометра. Большое практи-
ческое значение имеет то обстоятельство, что градуировку можно
осуществлять при низких температурах — между 3,5 и 40 мК.
Таким образом, исключаются далекие экстраполяции, которые
могут внести неконтролируемые систематические ошибки.
Сайтс и др. [317] заканчивают свою статью утверждением,
что ядра изотопа Мп54 в матрице чистого железа могут служить
точным первичным термометром. При использовании источника
о активностью 0,02 мкКи (его радиоактивный самонагрев состав-
ляет 1 пВт) NaI{Tl)-fleTeKTop площадью 7,5 X 7,5 см2, располо-
женный на расстоянии 10 см от источника, зарегистрирует около
1000 импульсов в 1 мин. Такая геометрия позволяет осуществлять
измерение температуры с точностью 2% за несколько минут
в интервале от 4 до 30 мК. При температуре выше 2 мК тепловое
равновесие между ядрами Мп54 и фольгой устанавливается менее
чем за 1 мин. С другой стороны, те же авторы обнаружили, что
термометр с ядрами Со60 в матрице железа по неизвестной причине
давал завышенные'на 10% значения температуры вблизи 4 мК.
При использовании монокристалла кобальта с гексагональной
плотноупакованной структурой в качестве матрицы для ядер Со60
8.4, Термометрия, основанная на эффекте Мёссбауэра 235
(диффузию изотопа Мп54 в гексагональную решетку кобальта
осуществить невозможно) отпадает необходимость в применении
небольшой поляризующей катушки для ориентации доменов
(см. фиг. 8.4). В этом случае низкотемпературная часть ЯО-термо-
метра оказывается очень простой (см. работу Маршака и Соуле-
на [237]). Монокристаллы кобальта выпускаются фирмой Oxford
Instruments.
8.4. ТЕРМОМЕТРИЯ, ОСНОВАННАЯ
НА ЭФФЕКТЕ МЁССБАУЭРА
Эффект Мёссбауэра представляет собой упругое (т. е. не сопро-
вождающееся отдачей) резонансное испускание и поглощение
у-лучей определенными радиоактивными ядрами, внедренными
в подходящую кристаллическую решетку. С помощью эффекта
Мёссбауэра, или, иначе, ядерного у-резонанса (ЯГР), наряду
с другими параметрами можно исследовать энергии и населен-
ности уровней ядерного сверхтонкого взаимодействия. Метод
ЯГР при соответствующих условиях можно использовать для
термометрии в миллиградусной области. В этОхМ разделе дается
краткое обсуждение термометра ЯГР-поглощения, но не потому,
что такой прибор практически пригоден для измерения темпера-
туры, а потому, что он может служить достаточно хорошей иллю-
страцией некоторых основных принципов абсолютных термомет-
ров. Для более подробного ознакомления с работой ЯГР-термо-
метров как поглощения, так и испускания можно рекомендовать
работы Гесса [167], Тэйлора [337] и в особенности работу Каль-
виуса и др. [189].
При использовании термометра поглощения радиоактивный
источник у-лучей может находиться при любой подходящей тем-
пературе, в то время как поглотитель у-лучей поддерживается
в тепловом контакте с телом, температуру которого надо изме-
рить.
Принцип работы термометра поглощения будет рассмотрен
на простом примере ядер изотопа золота Ап197, помещенных
в матрицу металлического железа. В кристаллической решетке
железа ядра золота, спин которых в основном состоянии I g = 3/2,
подвергаются воздействию сильного локального магнитного поля
Влок — —128Т, вследствие чего основное состояние со спином I g
расщепляется на четыре подуровня сверхтонкого взаимодействия
с квантовыми числами mg = —3/2, —х/2, V2, 31^ Полное расщеп-
ление основного состояния, равное 2gnpin7nSaOK//c [см. соотно-
шение (6.2)] составляет 14 мК. Относительные населенности
ядерных сверхтонких подуровней & (mg) можно вычислить
по формуле (6.4). На фиг. 8.6 представлены результаты вычисле-
ний для Т = 60 мК.
236 Гл. 8. Термометрия в миллиградусной области
35 мК
Фиг. 8.6. Переходы между уровнями сверхтонкой структуры изотопа Au197
в магнитном поле Влок = —128 Т.
Толщина стрелок характеризует относительные интенсивности линий при температуре
60 мК [189].
В ЯГР-эксперименте в результате резонансного поглощения
у-кванта ядро поглотителя переходит из основного состояния
со спином Ig в первое возбужденное состояние со спином 1е.
При наличии сверхтонкого расщепления этот процесс происхо-
дит между двумя подуровнями с магнитными квантовыми числа-
ми nig и те. По ЯГР-спектрам экспериментально установлено,
что относительное поглощение, обусловленное такими перехода-
ми, дается соотношением
A (тё -> те) = (nig) С (mg, т6), (8.12)
где а — постоянная для данного эксперимента, С (mg, те) —
квадрат соответствующего нормированного коэффициента Клеб-
ша — Жордана. Строго говоря, такой результат справедлив толь-
ко для тонкого поглотителя. При наличии ядерной поляризации
интенсивность линий в ЯГР-спектре будет изменяться по той
причине, что в выражение для населенности уровней (тпА
входят множители Больцмана ехр (—гт/кТ) {см. (6.2) и (6.4)].
Следовательно, величину поглощения А можно непосредственно
связать с температурой поглотителя. Простой результат полу-
чается для отношения интенсивностей р двух линий, возникаю-
щих в результате переходов между крайними подуровнями
основного состояния изотопа Au197 (см. фиг. 8.6). Учитывая, что
С (nig, те) = С (—nig, —те) и комбинируя (6.2), (6.4) и (8.12),
можно получить соотношение
_ Л( + 3/2-> + V2) ^( + 3/2) _
Р А (- 3/2 —> —1/2) (’— 3/2)
- ехр (- 3 \гт!кТ) = ехр (- 0,014/*Т). (8.13)
8.4. Термометрия, основанная на эффекте Мёссбауэра 237
<2>иг. 8.7. Спектры Мёссбауэра изотопа Ап197 для поглотителя Fe + 1 ат. % Au
при температурах 4,2 К (вверху) и 43 мК (внизу).
Радиоактивным источником служил изотоп Pt197 в платине при температуре 1,5 К. На ниж-
нем спектре ясно видны поляризационные эффекты [189].
Необходимо отметить, что одновременно и независимо можно
определить величину Ает из расстояния между резонансными
линиями. Таким образом, получается первичный термометр
со своей собственной калибровкой; определив величину Ает
из расстояния между линиями, можно по отношению интенсив-
ностей р вычислить абсолютную температуру. На фиг. 8.7 в каче-
стве типичного примера представлено влияние ядерной поляри-
зации на ЯГР-спектр ядер изотопа АиХ97.
В случае наиболее часто используемых в ЯГР-спектроскопии
ядер изотопа Fe57 максимальное расщепление основного состоя-
ния Ьят1к = 4 мК. Поэтому в эксперименте с поглотителем
из ядер Fe57 поляризационные эффекты обнаруживаются только
нри очень низких температурах. С другой стороны, такой ЯГР-
термометр имеет высокую чувствительность при температурах
ниже 20 мК.
Хотя ЯГР-термометр поглощения теоретически прост и не
требует калибровки, его практическое осуществление связано
с целым рядом технических и других трудностей, ограничиваю-
щих его использование. Для получения точных значений темпе-
ратуры статистические ошибки измерений интенсивности линий
(или, лучше, площади под контурами линий) должны быть малы.
Отсчеты должны накапливаться в течение относительно длитель-
ного времени, возможно в течение нескольких часов. Кроме того,
в ЯГР-термометрии по сравнению с другими типами термометров
238 Гл. 8. Термометрия в миллиградусной области
необходима довольно сложная аппаратура. Сравнение темпера-
тур, измеренных с помощью ЯГР- и ЯО-термометров, проводилось
Тэйлором [337].
В целом маловероятно, что ЯГР-термометры будут широ-
ко применяться для измерения температуры в миллиградус-
ной области. Однако Ее57-термометр поглощения, возможно,
найдет применение для калибровки в интервале температур
2—20 мК.
8.5. ТЕРМОМЕТРИЯ, ОСНОВАННАЯ НА ИЗМЕРЕНИИ
ОСМОТИЧЕСКОГО ДАВЛЕНИЯ
Известно, что между разбавленным раствором Не3 в жидком
Не4 и между чистым жидким Не4, разделенных так называемым
сверхтекучим фильтром, возникает давление [см. фиг. 3.4,
фиг. 3.5 и соотношение (3.12)]. Такое осмотическое давление П
можно измерить с помощью подходящего дифференциального
манометра, как это было сделано в работе Ландау и др. [2181
и в работе Ландау и Розенбаума [217]. Некоторые эксперимен-
тальные данные представлены на фиг. 8.8. Теоретические фор-
мулы, описывающие величину осмотического давления, детально
рассматривались Эбнером и Эдвардсом [122]. Термометр, осно-
ванный на измерении осмотического давления, особенно полезен
при исследовании свойств разбавленных растворов Не3 в жидком
Не4. На показания такого термометра не влияют даже сильные
магнитные поля.
Осмотическое давление П (Г, xD) раствора Не3/Не4 зависит
от температуры и от величины xD = п3/(п3 -|- п4) — молярной
концентрации Не3 (см. разд. 3.4). Для температуры Т TF,
где Тр — температура Ферми смеси, величина осмотического
давления определяется уравнением состояния идеального газа
(3.13). При Т < Тр осмотическое давление приближается к по-
стоянному значению П (0, xD) (см. фиг. 3.5 и фиг. 8.8). Измере-
ния величины П в зависимости от температуры Т и молярной
концентрации xD показали, что поведение осмотического давления
во всем температурном диапазоне описывается простыми выраже-
ниями, полученными на основе теории ферми-жидкости. С их
помощью можно определить температуру раствора Не3/Не4 путем
измерения осмотического давления при известной молярной кон-
центрации xD, т. е. способом, аналогичным измерению темпера-
туры с помощью газового термометра. Температура Ферми Тр
дается соотношением (3.3), например, для молярной концентра-
ции xD = 0,001 величина Тр = 18 мК.
На фиг. 8.9 показан простой осмотический манометр, построен-
ный и испытанный Блойэтом и др. [71]; этот прибор основан
на идее Лондона и др. [229]. Манометр пригоден для измерения
Фиг. 8.8. Разность осмотического давления между разбавленным раствором
Не8 (концентрация xD) в Не4 и чистым Не4 при внешнем давлении Р — 26’кПа
[218].
Фиг. 8.9. Схема осмотического
манометра, описанного в ра-
боте [71].
Капиллярная трубка длиной 1 м
имеет внутренний диаметр, рав-
ный 0,4 мм.
1 — нагреватель; 2 — баллон;
3 — угольный термометр; 4 —
угольный стержень; 5 — капил-
лярная трубка; 6 — вводные трубки
(3); 7 — камера растворения из
эпибонда; 8 — медный образец
для ЯМР-термометрии.
240 Гл. 8. Термометрия в миллиград у сной области
температуры рефрижератора растворения при работе в интервале
температур 50—300 мК. Существенной частью прибора является
отрезок капиллярной трубки, подсоединенной, с одной стороны,
к камере растворения рефрижератора, а с другой — к небольшо-
му баллону с нагревателем. При использовании манометра к бал-
лону подводится тепло, вследствие чего Не3 вытекает из баллона
и заменяется сверхтекучим Не4; температура баллона Т в не зави-
сит от мощности нагревателя в относительно широком интервале
температур, в котором применяется манометр.
Условие баланса Пм — Пв = 0 [см. соотношение (3.14),
в котором осмотическое давление Пв на сверхтекучем фильтре
заменено давлением Пв на баллоне] при молярной концентрации
xDtB — 0 дает универсальное соотношение между температурой
камеры растворения Тм и температурой баллона Т в. На фиг. 8.10
представлена эта зависимость, измеренная экспериментально
Блойэтом и др. [71] с помощью медного импульсного ЯМР-термо-
метра, который вводился в камеру растворения (см. фиг. 8.9).
Таким образом, идея осмотического манометра состоит в измере-
нии низкой температуры Тм в камере растворения путем измере-
ния примерно на порядок величины более высокой температуры
в баллоне Т в. Для этой цели калиброванный угольный термометр
или сосуд газового термометра с парами Не3 присоединяется
к теплому концу баллона, изображенного на фиг. 8.9. Практи-
чески выше 50 мК температуру Тм можно измерить с абсолютной
точностью ±2 мК и с разрешением 10 мкК. При температурах
ниже 50 мК осмотический манометр становится малочувствитель-
ным (см. фиг. 8.10). Зависимость показаний осмотического термо-
метра от внешнего давления приближенно описывается соотно-
шением Д77Т = (В-10~8AP/Z2) К2/Па, что составляет только 0,2%
при температуре 50 мК в случае типичного значения гидростати-
ческого давления, равного 200 Па.
Розенбаум и др. [297] описали осмотический термометр, кото-
рый они использовали в интервале температур 10—700 мК. Этот
прибор позволяет измерять осмотическое давление сильно разбав-
ленных растворов Не3/Не4, концентрация Не3 в которых состав-
ляет 0,0006—0,006; для этих растворов величина осмотического
давления П (0, xD) меняется в интервале от 1,3 до 57 Па. При
температурах выще 0,2 К величина осмотического давления П
пропорциональна температуре Т и молярной концентрации хГ)]
таким образом, термометр легко прокалибровать по температур-
ной шкале, основанной на давлении паров Не3.
Осмотический термометр, разработанный Розенбаумом и др.
[297], схематически показан на фиг. 8.11. Большая камера, содер-
жащая разбавленный раствор Не3/Не4, соединена через сверхте-
кучий фильтр из пористого стекла типа .викор с камерой мень-
шего размера для чистого Не4. Осмотическое давление, которое
Фиг, 8.10. Зависимость Тв от Тм для осмотического манометра, показан-
ного на фиг. 8.9 [71].
Фиг. 8.11. Схема осмотического
термометра для разбавленного
раствора Не3 в Не4 [297].
1 — к месту измерения температуры;
2 — линия заполнения; 3 — нагре-
ватель; 4 — конденсатор; 5 — сверхте-
кучий фильтр из викора; 6 — спе-
ченная медь, соединенная с местом
измерения температуры.
16 О. Лоунасмаа
242 Гл. 8. Термометрия в миллиградусной области
появляется на концах сверхтекучего фильтра, приводит к воз-
никновению разности высоты столбов жидкости в двух камерах,
что вызывает изменения средней диэлектрической проницаемости
между пластинами цилиндрического конденсатора. С помощью
чувствительного емкостного моста можно заметить изменения
высоты столба жидкого гелия порядка 1 мкм. Длина цилиндри-
ческого конденсатора составляет 8 см, что ограничивает диапазон
измеряемых осмотических давлений значениями, меньшими 100 Па.
Площадь поперечного сечения большой камеры в 100 раз превы-
шает кольцевую площадь между пластинами цилиндрического
конденсатора. Поэтому изменение уровня жидкого столба раство-
ра Не3/Не4 составляет примерно 1% от изменения высоты столба
жидкости чистого Не4; в результате величина т. е. концен-
трация Не3 в растворе, сохраняет практически постоянное значе-
ние. Обе камеры приводятся в хороший тепловой контакт с телом,
температуру которого необходимо измерить; в частности, мень-
шая камера соединена с ним с помощью тепловой перемычки
из спеченной меди.
Разность высот двух столбов жидкости определяется соотно-
шением Afe = (dhldC) [Со — С (Т)1, где dhldC — эксперименталь-
но определяемая чувствительность манометра. Величина емкост-
ной постоянной Со определяется путем заполнения через боль-
шую камеру чистым Не4 обеих камер. Величина Со весьма слабо
зависит от температуры, так как даже небольшое количество Не3,
содержащееся в качестве примеси в номинально чистом Не4,
будет задержано сверхтекучим фильтром со стороны камеры раство-
рения. Поэтому манометр всегда должен заполняться через
линию, проходящую через большую камеру. Другая линия
используется только в конце эксперимента для слива жидкого
Не4 из цилиндрического конденсатора, поскольку сверхтекучий
фильтр не пропускает жидкий Не4 выше %-точки.
Описанный выше термометр может быть использован для
создания абсолютной температурной шкалы или для экстраполя-
ции в область более низких температур другой шкалы, принимае-
мой за стандарт. В первом случае величину осмотического давле-
ния П (Т, xD) нужно вычислять как функцию температуры Т
при постоянном значении молярной концентрации xD. Это можно
сделать, используя теоретические выражения для осмотического
давления.П и экспериментально определенные постоянные. Для
дополнительного знакомства с вопросом рекомендуются работы
[217, 218, 297}. Во втором случае, чаще встречающемся на прак-
тике, линейная ^экстраполяция зависимости осмотического давле-
ния от температуры используется для получения Не3-температур-
ной шкалы. В этом методе нет необходимости знать величину xD
с точностью лучше, чем 10%. Дальнейшие подробности можно
найти в работе Розенбаума и др. [297].
8,6, Термометрия, основанная на давлении плавления 243
8.6. ТЕРМОМЕТРИЯ, ОСНОВАННАЯ
НА ЗАВИСИМОСТИ ДАВЛЕНИЯ
ПЛАВЛЕНИЯ Не3 ОТ ТЕМПЕРАТУРЫ
Наиболее широкое распространение для температур до 0,7 К
получил первичный термометр, основанный на измерении давле-
ния паров Pv изотопа Не3; ниже указанной температуры величи-
на Pv становится слишком малой, а величина термомолекулярной
разности давлений столь большой, что температуру Т невозмож-
но оценить точно без использования специальных методов (см.
разд. 8.1 и работу Гонано и Адамса [152]).
Аналогичным образом для термометрии можно использовать
зависимость давления плавления Не3 от температуры; величина
давления плавления Рт меняется от 2,93 МПа при Т = 0,32 К
до 3,44 МПа при 7 = 0 (см. фиг. 4.1). Для интервала температур
от 2,5 до 100 мК, где \dPmldT 2 МПа/K, можно достичь
чувствительности по температуре, равной 0,1 мкК. Термометр,
основанный на зависимости давления плавления Не3 от темпе-
ратуры, в ближайшем будущем будет включен в число надежных
первичных термометров. Этот тип термометров будет особенно
полезен для температур ниже 10 мК, что было наглядно показано,
когда впервые была точно определена температура Л-перехода
(см. разд. 4.5).
Для создания надежной термометрии, основанной на зависи-
мости давления плавления от температуры, необходимо разре-
шить три основные проблемы:
1. Из-за опасности забивки капилляра твердым Не3 необходи-
мо создать такой прибор, который позволял бы производить точ-
ные измерения давления плавления in situ (см. разд. 4.2).
2. Зависимость давления Рт от температуры должна быть
установлена с высокой степенью точности.
3. Нужно обеспечить хороший тепловой контакт между термо-
метром и исследуемым образцом, особенно при самых низких
температурах.
Решение первой из перечисленных проблем уже найдено, и достиг-
нуты значительные успехи на пути решения второй. Серьезность
третьей проблемы существенно зависит от условий конкретного
эксперимента. Все упомянутые трудности более подробно рас-
смотрены ниже.
На фиг. 8.12 схематически изображен емкостной манометр,
использованный в работе Стрэти и Адамса [327]. В нижней части
камеры для образцов имеется Be — Cu-диафрагма толщиной
1,1 мм и диаметром 13 мм; эта диафрагма является гибким элемен-
том манометра. Ее размеры подобраны так, чтобы при давлении
Р = 10 МПа поддерживать максимальное радиальное усилие
на диафрагму на уровне 20% от прикладываемого давления; испы-
16*
244 Гл. 8. Термометрия в миллиградусной облает и
Фиг. 8.12. Емкостный манометр Стрэти
и Адамса [327].
Пластины конденсатора электрически изолиро-
ваны от корпуса манометра.
1 — заполняющий капилляр; 2 — камера для
образца; 3 — диафрагма; 4 — электрический про-
водник; 5 — подвижная пластинка; 6 — тонкая
прокладка; 7 — неподвижная пластинка.
тания показали, что в этом случае получаются наилучшие резуль-
таты. Подвижная электрически изолированная пластина конден-
сатора присоединялась к небольшому центральному штоку, рас-
положенному снизу диафрагмы. Неподвижная пластина конден-
сатора прочно закреплялась на защитном кольце, прикреплен-
ном винтами к корпусу манометра. Окончательная установка
пластин конденсатора производилась после монтажа; при этом
можно было добиться высокой степени параллельности поверх-
ностей обеих пластин. Это позволяло использовать тонкие проклад-
ки, с помощью которых пластины можно было установить на рас-
стоянии до 0,01 мм друг от друга, не опасаясь, что они будут
соприкасаться.
Емкость С измерялась с помощью измерительной установки
типа 1620-А фирмы General Radio по трехконтактной схеме,
в которой использовались отдельные коаксиальные линии для
двух изолированных пластин конденсатора и заземление корпуса
манометра. При измерении таким методом емкость между прово-
дами не имеет никакого значения, что является важным преиму-
ществом схемы. Таким образом удается избежать трудностей,
связанных с небольшими’ перемещениями проводов, что делает
невозможным измерение малых емкостей при двухконтактной
схеме. С помощью трехконтактной схемы можно измерить отно-
сительные изменения емкости &CIC = 2-10"8.
Поведение двухфазной смеси жидкого и твердого Не3 со сред-
ней плотностью 0,12 г/см3 в камере постоянного объема будет
соответствовать кривой плавления во всем температурном интер-
вале ниже 0,8 К. Поэтому если плотность смеси в камере с образ-
цом, представленной на фиг. 8.12, довести до указанной выше
и затем быстро герметизировать камеру быстрым охлаждением
заполняющего капилляра вблизи манометра, то давление на диаф-
рагму будет равно Рт. Изменение величины давления плавления
8.6. Термометрия, основанная на давлении плавления 245
Рт приводит к изгибу диафрагмы и, следовательно, к изменению
расстояния между пластинами конденсатора и емкости манометра.
Наименьшие приращения давления, которые могли быть зарегист-
рированы в установке Стрэти и Адамса [327], составляли ДР =
= 0,2 Па, что соответствует разрешению по температуре
0,1 мкК.
Кроме высокой чувствительности манометр, представленный
на фиг. 8.12, имеет и другие ценные качества. При его исполь-
зовании не наблюдается никаких гистерезисных явлений. Тепло-
подвод, связанный с измерениями емкости, незначителен, и пока-
зания можно снимать быстро и удобно. Теплоемкость манометра
можно сделать малой, используя всего несколько кубических
миллиметров Не3. Габариты манометра также можно значительно
уменьшить.
Естественно, что вначале необходимо откалибровать емкость
манометра в зависимости от величины давления. Это можно сде-
лать при температуре, которая значительно выше температуры
минимума кривой плавления, т.е. без твердой пробки из Не3
в заполняющем капилляре, поскольку упругие свойства диафраг-
мы не изменяются при температурах ниже 4 К. Таким образом,
можно откалибровать манометр с помощью обычных приборов для
измерения давления, употребляемых при комнатной температуре,
например основанных на измерении веса столба жидкости. Уста-
новлено, что калибровочные кривые до и после эксперимента
согласуются с точностью до 0,01 %; однако циклическое изменение
температуры до комнатной и обратно заметно сдвигает калибро-
вочную кривую, и поэтому для каждого эксперимента калибровку
необходимо производить заново.
Теперь кратко рассмотрим вопрос об установлении точной
зависимости давления плавления Не3 от температуры. Более
подробную информацию можно найти в работе Скрибнера и Адам-
са [305], а также в статьях Гольдштейна [149—151]. Эту задачу
можно решать двумя путями. Первый из них заключается в том,
что зависимость величины Рт от Т измеряют с помощью подходя-
щего первичного или прокалиброванного вторичного термометра
в достаточно близко расположенных точках, и таким образом
эмпирически получают зависимость Рт от Т. Эксперименты тако-
го типа были недавно проделаны Скрибнером и др. [306], а также
Джонсоном и др. [186]. При температуре 40 мК, где данные этих
двух работ перекрываются, имеется расхождение между ними,
составляющее 2—3 мК, что в основном можно объяснить разли-
чием в величине давления Рт (мин.), которое использовалось
в качестве реперной точки.
Второй путь решения задачи состоит в использовании урав-
нения Клаузиуса — Клапейрона (4.1) для вычисления производ-
ной dPm!dT и последующего интегрирования этой производной
246 Гл, 8, Термометрия в миллиградусной области
для получения зависимости Рт от Т, Такой метод обладает рядом
преимуществ:
1. В интервале температур примерно от 10 до 500 мК величина
энтропии твердого Не3 постоянна и равна r In 2 = 0,693 R
на моль (см. разд. 4.2); указанная величина может считаться
точной с высокой степенью надежности.
2. При температурах ниже 20 мК величина энтропии жидкого
Не3 вдоль кривой плавления st == 4,6 rT [(cm. (4.2)] относительно
мала по сравнению с величиной ss, а ее температурная зависимость
довольно хорошо установлена. Из измерений теплоемкости числен-
ный множитель определен с точностью 2%; это приводит к погреш-
ности 0,2% для разности в интервале температур от
3 до 20 мК. При более высоких температурах положение посте-
пенно становится менее благоприятным.
3. При температурах ниже 0,1 К разность молярных объемов
— vs постоянна в пределах 0,5% и равна 1,31 см3/моль.
Поэтому термометрия, основанная на зависимости давления
плавления от температуры при использовании уравнения Клау-
зиуса — Клапейрона, особенно перспективна для диапазона тем-
ператур 10—20 мК и в меньшей степени для диапазона 20—40 мК.
Джонсон и др. [186] описали метод калибровки магнитного
ЦМН-термометра, основанный на вышеизложенных принципах
(см. разд. 8.8). Обычно постоянные калибровки %0 и Л в соотно-
шении (8.23) определяются путем измерения зависимости вели-
чины % от температуры в области повышенных температур, где
в качестве первичного термометра можно использовать давле-
ние Pv паров Не3 (или Не4). Недостатком такого метода является
то, что вследствие зависимости % от 1/Т сигнал становится слиш-
ком слабым для проведения точных измерений в высокотемпера-
турной части интервала; этот недостаток особенно заметен, когда
в силу экспериментальных условий необходимо использовать
только малое количество соли ЦМН. Другим недостатком являет-
ся слишком далекая экстраполяция, что может приводить к систе-
матическим ошибкам. С целью преодоления этих трудностей
Джонсон и др. [186] проводили калибровку ЦМН-термометра
в интервале от 20 до 38 мК, экспериментально измеряя произ-
водную dPmldT вдоль кривой плавления и сравнивая результаты
с величинами, вычисленными непосредственно из уравнения
Клаузиуса — Клапейрона (4.1). Постоянные калибровки %0 и Л
затем подбирались таким образом, чтобы оба ряда значений про-
изводной dPm!dT совпадали во всем диапазоне от 20 до 38 мК.
В предположении, что твердый Не3 при температурах ниже
10 мК упорядочивается как чисто гейзенберговский антиферро-
магнетик и что соответствующее разложение обменной статисти-
ческой суммы в ряд по молекулярному полю правильно, величину
энтропии.^ можно найти из теории (см. разд. 4.2). Такие вычис-
8.6. Термометрия, основанная на давлении плавления 247
ления были выполнены Гольдштейном [149]. Полученные им
результаты находятся в хорошем согласии с экспериментом.
В работах [150, 151] Гольдштейн вычислил разность vt — vs
и получил значение 1,315 см3/моль для Т » 0, что согласуется
с экспериментальными результатами Грилли [158].
Очевидно, что для установления наиболее близкой к действи-
тельности зависимости Рт от Т для Не3 необходимо учитывать
не только прямые измерения давления плавления Рт, но и резуль-
таты, полученные с помощью уравнения Клаузиуса — Клапей-
рона, а также теоретические вычисления. После того как будет
проведено согласование всех результатов и установлено надеж-
ное соотношение между Рт и Т, давление плавления Не3 может
стать хорошим первичным термометрическим стандартом.
В табл. 8.1 представлена полученная Скрибнером и Адам-
сом [305] температурная шкала, основанная на давлении плав-
ления Не3. Эти результаты, по-видимому, являются наиболее
Таблица 8.1
Температурная шкала по давлению плавления Не3,
взятая из работы Скрибнера и Адамса [305]
Величины dP-rJdT взяты из работы Джонсона и др. [186] [Р„ (мин.) = 2,931 МПа =
= 28,93 атм.]
т. мК рт-рт^- кПа dPm/dt, МПа/К Т, мН Рт-Рт <мин>- кПа т, мК рт-рт <мин-)> кПа
10 467 —4,162 70 261,0 240 17,8
15 447 —4,045 80 235,1 260 9,4
20 428 —3,911 90 211,0 280 3,7
25 407 —3,772 100 188,7 318 0,0
30 389 -3,634 120 148,7 350 3,0
35 372 —3,500 140 114,5 400 20,1
40 355 —3,369 160 85,6 450 49,1
45 337 180 62,0 500 92,6
50 321 200 43,1 550 147,4
55 305 220 29,3 600 216,0
60 290
точными из всех, до сих пор опубликованных. В таблице приво-
дится разность Рт — Рт (мин.), где Рт (мин.) — давление в мини-
муме кривой плавления для интервала температур от 10 до
600 мК; для температуры выше 20 мК точность измерения состав-
ляет ±1%.
Для термометрии, основанной на зависимости Рт от 71, в обла-
сти температур ниже 20 мК минимум как по давлению, так и по
температуре расположен слишком далеко и поэтому не может
служить в качестве удобной реперной точки. Поэтому в будущем
248 Гл. 8. Термометрия в миллиградусной области
в качестве реперной точки, по-видимому, можно будет использо-
вать точку А на фиг. 4.15, которая может быть идентифицирована
по давлению с точностью 0,1 кПа, что дает неопределенность
в температуре около 0,02 мК. В настоящее время приняты следую-
щие координаты этой точки: давление Р = 3,43 МПа (данные
работы Гальперина и др. [163]) и температура Т = (2,6 ± 0,1) мК.
Последняя трудность данного метода термометрии связана
с установлением достаточно надежного теплового равновесия
между емкостным манометром и исследуемым образцом. Обсуж-
дение этого вопроса, проведенное в разд. 4.2, справедливо лишь
для жидкого Не3. Благодаря довольйо малой вязкости жидкого
Не3 при температуре выше 10 мК гидростатическое равновесие
заведомо существует, пока обеспечен достаточно свободный под-
вод жидкого Не3. Так как теплопроводность жидкого Не3 высока
(см. работу Андерсона и др. [36]), во всем объеме жидкого Не3,
а также на всех границах раздела между жидким и твердым Не3
устанавливается тепловое равновесие; последнее особенно важно
для применимости уравнения Клаузиуса — Клапейрона. Таким
образом, не возникает никакой трудности в установлении тепло-
вого равновесия между жидким Не3 и диафрагмой (см. фиг. 8.12),
обычно представляющей собой часть ячейки, в которую помещает-
ся образец. Однако проблемы могут возникнуть при исследовании
твердого Не3, теплопроводность которого значительно хуже даже
в том случае, когда он перемешан с жидкостью.
Если манометр используется для измерения температуры
какого-либо образца, то основная проблема (особенно в низко-
температурной части шкалы) связана с существованием теплового
сопротивления Капицы (см. разд. 9.6) на границе раздела между
Не3 и стенками ячейки. Ситуацию можно в значительной степени
улучшить, нанося слой спеченного медного порошка на крышку
камеры для образца (см. фиг. 8.12). Необходимо также помнить
о том, что в относительно наиболее теплом месте будет накапли-
ваться твердый Не3, который может блокировать тепловой мост
между жидким Не3 и образцом. Эту трудность можно обойти,
устанавливая нагреватели там, где образование твердого Не3
не может служить помехой. При термометрии, основанной на
измерении давления, необходимо помнить о перечисленных труд-
ностях; рекомендуется все измерения проводить достаточно мед-
ленно, чтобы обеспечить установление хорошего теплового равно-
весия.
8.7. ШУМОВАЯ ТЕРМОМЕТРИЯ
Из-за теплового движения электронов проводимости все части
электрической цепи, имеющие омическое сопротивление, являются
источниками хаотических флуктуаций напряжения, обычно назы-
8.7. Шумовая термометрия 249
ваемых тепловым шумом. Основой теории шумов является теоре-
ма Найквиста [257] [см. соотношение (7.55)]. Эту теорему можно
обосновать, используя второй закон термодинамики и закон рав-
нораспределения энергии по степеням свободы.
Соотношение (7.55) уже применялось при рассмотрении работы
сквида в разд. 7.10. Для шумовой термометрии его можно запи-
сать в виде
Т’ = (и^/4*ДА/. (8.14)
Так как ип — флуктуирующая величина, она должна быть усред-
нена по времени для оценки среднеквадратичного значения ).
Необходимо также отметить, что среднеквадратичное шумовое
напряжение пропорционально Г1/2, поэтому не удивительно, что
тепловой шум можно непосредственно наблюдать при 10 мК, где
величина Г1/2 составляет 5% ее значения при температуре 4 К.
Главные проблемы шумовой термометрии связаны с определе-
нием эффективной ширины полосы частот Д/ детектирующей
системы и с калибровкой усиления системы, используемой для
измерения величины <i4). Однако наиболее важная проблема
состоит в устранении шума, природа которого не связана с тепло-
вым движением электронов; усиливающая система вносит большой
неконтролируемый («аппаратурный») шум, а термо-э.д.с. обус-
ловливает появление в спектре шумовой компоненты вида 1//.
Эти трудности привели, например, к созданию термометров,
в которых шум резистора с известным сопротивлением R при
искомой температуре Т сравнивается с шумом другого резистора
с известным сопротивлением Rr при известной температуре 7\.
Величина сопротивления Rr затем подгоняется до тех пор, пока
мощности шумов на выходах обоих резисторов не сравняются;
тогда искомую температуру Т можно определить из соотношения
RT = RiT^ Такой метод позволяет не производить точного
определения коэффициента усиления и ширины полосы системы.
Было разработано и использовалось на практике несколько дру-
гих схем, в которых нежелательный шум успешно подавлялся
путем использования метода корреляции сигнала. Преимущества
и недостатки вышеупомянутых методов кратко рассмотрены
в работе Кампера [190].
Однако при достаточно низких температурах, где' применим
сверхпроводящий магнитометр-сквид (см. гл. 7), можно скон-
струировать систему, в которой не требуется измерять опорную
температуру. Другими словами, можно создать абсолютный шумо-
вой термометр. Этот факт вызвал большой интерес к шумовой
термометрии у физиков, работающих в области низких температур.
Основными компонентами шумового термометра являются
резистор /?, находящийся при измеряемой температуре, и чувст-
вительный измеритель мощности. Для устранения трудностей,
250 Гл, 8, Термометрия в миллиградусной области
связанных с регулировкой ширины полосы и усиления системы,
можно использовать джозефсоновский переход, осуществляющий
преобразование напряжения в частоту (разд. 7.4). Итак, вместо
измерений напряжения можно измерять изменения частоты и таким
образом устранить необходимость измерения ширины полосы А/
и полного коэффициента усиления системы.
Если постоянное напряжение U и малое переменное напряже-
ние щ sin art (аппроксимирующее напряжение шумов) приклады-
ваются к джозефсоновскому переходу, то на нем появляется
напряжение с частотой [см. (7.19)]
f — (U + uQ sin co£)/<£o> (8.15)
где величина ф0 = h/2 | е | = 2,068 фВб — квант магнитного
потока. Далее этот частотно-модулированный сигнал поступает,
в ЧМ-детектор, на выходе которого появляется сигнал с часто-
той со. Из-за нелинейной характеристики джозефсоновского пере-
хода его ВЧ-импеданс сильно промодулирован на частоте собст-
венных колебаний. Следовательно, с помощью параметрического
преобразования может быть достигнуто существенное увеличение
мощности (см. работу Циммермана и Сильвера [372]).
Подбор оптимальной величины сопротивления R сопряжен
с необходимостью удовлетворить нескольким противоречивым
требованиям. Так как величина шумового потока пропорциональ-
на /?, то желательно иметь большую величину сопротивления.
С другой стороны, резистор R включен параллельно точечному
контакту, поэтому его эффективная величина фактически зависит
от уровня ВЧ-смещенця. Для исключения такой зависимости
величина R должна быть намного меньше омического сопротив-
ления перехода. Кроме того, как показывают численные примеры
в разд. 7.11, в особенности связанные с соотношениями (7.68)
и (7.72), величина сопротивления источника должна составлять
несколько микроом для того, чтобы полностью была использована
чрезвычайно высокая чувствительность джозефсоновского уси-
лителя. Тогда наибольший вклад в шумовой поток вносится
сопротивлением 7?, и только незначительная часть потока опре-
деляется джозефсоновским переходом и связанной с ним электри-
ческой цепью. Типичная величина R составляет 10 мкОм.
На фиг. 8.13 изображена блок-схема экспериментальной
установки, которая использовалась в работах Кампера и Цим-
мермана [191], Кампера и др. [193] и Кампера [190] (см. также
фиг. 7.7). Точечный джозефсоновский контакт соединен последо-
вательно с сигнальной катушкой с индуктивностью 1 нГ и сопро-
тивлением R = 10 мкОм. Постоянный ток порядка 1 мкА через
резистор R создает напряжение смещения Ub = 10 пВ, которое,
согласно соотношению (8.15), приводит к осцилляциям напряже-
ния на переходе, имеющим частоту около 5 кГц. Флуктуации
8.7. Шумовая термометрия 251
Фиг. 8.13. Электрическая схема, использовавшаяся в работах Кампера
и Циммермана [191] и Кампера [190] для шумовой термометрии.
1 — ВЧ-генератор 30 МГц; 2 — ВЧ-усилиТель; 3 — ВЧ-дроссель; 4 — звуковой усили-
тель; 5 — низкотемпературная часть установки; 6 — сопротивление 10 мкОм из крем-
нистой бронзы; 7 — сигнальная катушка с индуктивностью 1 нГ; 8 — ВЧ-кйтушка;
9 — сквид; 10 — частотомер; 11 — перфоратор; 12 — ЭВМ.
величины Ubi обусловленные тепловым шумом резистора Я,
приводят к соответствующим изменениям частоты /.
Тад как уровень мощности джозефсоновского генератора
с частотой 5 кГц имеет величину порядка 1 аВт (= 10~18 Вт),
сигнал до подачи его на вход усилителя параметрически усили-
вается в переходе, который работает как преобразователь вверх
(частота накачки 30 МГц). Усиление по мощности оказывается
вполне достаточным, поэтому последующее усиление и детекти-
рование можно выполнить при помощи аппаратуры, которая
находится при комнатной температуре.
Флуктуации частоты выходного сигнала можно измерить ана-
лизатором спектра, определяя полуширину линии 6/, или частото-
мером, многократно измеряя частоту /. В последнем случае интерес
представляет величина среднеквадратичного отклонения а2 =
= ((Л Л)2 \ гДе fi и fj — Два последовательно полученных
значения частоты. Для оценки данных уравнение Найквиста (8.14)
можно преобразовать к следующим формам (см. работы [78, 191]):
6/ = ЬякТП/ф* = 4,06 • Ю7 RT Гц/Ом К, (8.16)
о2=4-((/г-/Л2) = 2/с7’Я/т^ = 6,46-10в/?7’/т Гц/Ом-К, (8.17)
Л
252 Гл. 8. Термометрия в миллиградусной области
Цси Црь
1см
Фиг. 8.14. Детали точечного дакозефсоновского перехода, использовавшегося
Кампером для шумовой термометрии [190].
Слева — вертикальный разрез; справа — вид сверху с удаленным верхним ниобиевым
блоком.
1 — коаксиальный кабель; 2 — сопротивление; 3 — тороидальная полость; 4 — крем-
нистая бронза.
где т обозначает время срабатывания счетчика. Уравнения (8.16)
и (8.17) содержат только фундаментальные константы или легко
измеряемые величины, что делает возможным абсолютные измере-
ния температуры.
На фиг. 8.14 приведена конструкция джозефсоновского пере-
хода в виде точечного контакта, который применялся в работе
Кампера [190]. Для того чтобы прибор был нечувствительным
к внешним шумам, ВЧ-катушка (см. фиг. 8.13) помещена внутри
тороидального резонатора, в то время как сигнальная катушка
с малой индуктивностью образует сверхпроводящую петлю вокруг
тороида. Джозефсоновский переход представляет собой контакт
очень маленького винта из ниобия с небольшим блоком из ниобия;
в свою очередь этот блок отделен от основного ниобиевого корпуса
с помощью резистора R из кремнистой бронзы. Связь с регистри-
рующей частью осуществляется единственным коаксиальным кабе-
лем. Недостаток этой конструкции в том, что все устройство
должно находиться при измеряемой температуре.
Экспериментальные данные, полученные с помощью анализа-
тора спектра, были опубликованы в работе Сильвера и др. [313].
В более поздних экспериментах Кампера и др. [190, 191, 193]
отдавалось предпочтение схеме с частотомером потому, что она,
кроме всего прочего, позволяет легко автоматизировать запись
экспериментальных данных и отделить источники шумов с ано-
мальными спектрами (см. работы Барнеса [50] и Аллана [15]).
В такой схеме НЧ-сигнал подается на частотомер (см. фиг. 8.13),
который определяет количество циклов за фиксированное время
8.7. Шумовая термометрия 253
счета т. Данные записываются на перфоленту и анализируются
с помощью ЭВМ.
Согласно простым вычислениям, среднеквадратичный разброс
температуры 7\ определенной из измерений теплового шума с по-
мощью частотомера, дается соотношением
А7’ = Г(2/п)1/2, (8.18)
где п — число измерений частоты, использованных для определе-
ния величины среднеквадратичного разброса о2. Это чисто случай-
ная погрешность, обусловленная статистикой измерений флуктуи-
рующей величины.
Частотомер также вносит систематическую ошибку, так как
он считает только полные периоды. Этот эффект проявляется в воз-
никновении сдвига 8Т в величине измеряемой температуры, при-
чем (см. [191])
6Т = $/ 12kR% = 2,58-10"8/7?т Ом • с • К. (8.19)
Такую поправку легко ввести, но достичь предельного разреше-
ния по температуре можно только в случае, когда 6Т превышает Т.
Поэтому для минимальной разности температур ДТМИН, которую
можно разрешить, согласно (8.18) и (8.19) имеем
АГМИН=^2 (2/п)1/2/12Л7?т = 3,65-10-8/7?тп1/2 Ом-с-К. (8.20)
Серьезным недостатком является большая продолжительность
измерения температуры. Например, если требуется относительное
разрешение ЬТ/Т = 0,01, то из (8.18) следует, что п = 2 (7Л/Д71)2=
= 2-104. Если т = 1 с, то время, необходимое для получения
одной точки, составляет t = п% « 6 ч. Если, далее, положить
Т = 2 мК, т. е. ДТ = 20 мкК, то из (8.20) можно получить, что
Д71 = ДГМИН при R = 13 мкОм.
С помощью термометра, изображенного на фиг. 8.13 и 8.14,
была зарегистрирована шумовая температура 20 мК. Эта вели-
чина согласуется в пределах указанных выше погрешностей,
составляющих ±10%, с данными, полученными с ЦМН-магнит-
ным термометром, использовавшимся для сравнения. Свой анализ
пригодности шумовой термометрии Кампер и Циммерман [191]
заканчивают утверждением, что разработанный ими метод может
быть использован для измерения температур ниже 1 мК. При
этом ограничения практически связаны лишь с искусством; экспе-
риментатора устранять посторонние эффекты. Теоретически неиз-
бежная систематическая ошибка должна лежать в микроградусной
области (см. работы Стефена [322, 323]).
Далее кратко рассмотрим эксперименты Гиффарда fa др. [143],
а также Уэбба и др. [353] (см. также работу [352]). Преимуществом
их шумового термометра является простота чувствительного эле- ♦
254 Гл. 8. Термометрия в миллиградусной облает и
Фиг. 8.15. Экспериментальная установка для шумовой термометрии.
Для регистрации малых магнитных флуктуаций, вызываемых шумовым напряжением
на сопротивлении В, используётся сквид. При индуктивности L = 3 мкГ, L/M — 200,
L/R = 1 с и времени усреднения t = 20 мин чувствительность по температуре есть Д Т/Т =
= 0,04 [уравнение (8.18) при п — t/(L/R)1.
1 — сквид; 2 — жидкий Не4 при Т = 4,2 К; 3 — петля обратной связи по магнитному
потоку; 4 — интегратор, усилитель с ограниченной полосой частот, квадратичный детек-
тор; 5 — выход.
Мента. Измерения проводились с помощью схемы синхронного
детектирования с обратной связью по потоку (см. фиг. 7.14)
до температуры 2 мК (см. [353]). Экспериментальная установка
схематически показана на фиг. 8.15. Сквид и сигнальная катушка
находятся при Т = 4,2 К. Сигнальная катушка подсоединяется
парой свитых ниобиевых проводников к резистору 7?, который
находится при измеряемой температуре. Если сопротивление тер-
мометра мало (меньше 10 мкОм), то выходное напряжение обрат-
ной связи, измеренное цифровым вольтметром, отображает вели-
чину флуктуаций магнитного потока, вносимых в сквид тепловым
шумом резистора R. На фиг. 8.16 показана конструкция рези-
стора.
Практически очень легко регистрировать тепловой шум резисто-
ра 7?, просто наблюдая пилообразную характеристику (см.
фиг. 7.12). В отсутствии сопротивления диаграмма обычно вполне
устойчива, но, когда в систему вводится омическое сопротивление,
характеристика начинает флуктуировать назад и вперед с боль-
шой амплитудой.
Пример таких результатов, наблюдавшихся Гиффардом и др.
[143], приведен на фиг. 8.17. Верхняя кривая показывает времен-
ною зависимость выходного сигнала шумового термометра с резис-
тором, находящемся при Т = 12 мК внутри камеры растворения
рефрижератора растворения. Флуктуации соответствуют средне-
квадратичному шумовому напряжению 0,5 фВ. Нижняя кривая
дает выходной сигнал для той же схемы шумового термометра,
но без резистора. Зависимость среднеквадратичного выходного
сигнала шумового термометра от абсолютной температуры, опре-
деленной с помощью ЦМН-термометра, изображается прямой
линией. Таким образом, данные согласуются с теоремой Найк-
виста (8.14), и по наклону прямой линии можно определить калиб-
ровочную постоянную шумового термометра.
1
Фиг. 8.16. Резистор, используемый для шумовой термометрии [143].
Используется манганиновая полоска размером 4 X 20 X 0,5 мм3. Ниобиевые проводники
диаметром 0,08 мм приваривались точечной сваркой к большим поверхностям. Затем
места сварки и оставшиеся части больших поверхностей покрывались мягким припоем.
Сопротивление при низких температурах составляло около 3 мкОм. Однако выбор манга-
ниновой полоски сказался неудачным вследствие ее большой теплоемкости при низких
температурах. В более поздних экспериментах использовалась медная фольга размером
4 X 15 X 0,025 мм3 [353].
1 — место точечной сварки, покрытое мягким припоем; 2 — ниобиевые провода к сигналь-
ной катушке; з — слой мягкого припоя; 4 — манганиновая полоска.
liSSSfi
Фиг. 8.17. Типичный результат по шумовой термометрии [143].
Показано выходное напряжение петли обратной связи по магнитному потоку после его
прохождения через узкополосный усилитель и интегратор с постоянной времени 2 с
(см. фиг. 7.14). Полное время развертки по горизонтали составляет 20 с. Шумовая кривая
соответствует сопротивлению 3 мкОм, которое находится при температуре 12 мК. Гладкая
кривая получена на той же установке, но без резистора, с использованием ЦМН-термо-
метра. Слабый дрейф нижней кривой отвечает изменению температуры в камере растворе-
ния на 40 нК.
256 Гл. 8. Термометрия в миллиградусной области
В работе [353] было найдено, что шум, обусловленный измери-
тельной цепью и самим сквидом (см. разд. 7.10), составляет при-
мерно 2,5% от шума резистора при 2 мК. Иными словами, «шумо-
вая температура» TD прибора составляла 2,5% от температуры
2 мК, т. е. была равна 50 мкК. Шум измерялся в полосе шириной
от 0,02 до 1,1 Гц; время усреднения для каждой точки составляло
40 мин, чтобы получить точность измерения температуры 1%.
Шумовая термометрия, вероятно, превратится в мощное сред-
ство исследований в милли- и микроградусном диапазоне. Теоре-
тически можно снизить «шумовую температуру» прибора до 1 мкК,
и, по-видимому, в будущем это будет реализовано на практике.
Для более подробного ознакомления с вопросом рекомендуем
обратиться к статье Уэбба и др. [354]. Шумовые термометры
выпускаются фирмой S. Н. Е. Corporation.
8.8. ПОЛУПРОВОДНИКОВЫЕ ТЕРМОМЕТРЫ
СОПРОТИВЛЕНИЯ
Наиболее распространенным термометром для работы при тем-
пературах ниже 1 К является угольный резистор. Выше темпера-
туры 0,3 К часто вместо угольных применяют резисторы из соот-
ветствующим образом легированного германия. Эти термометры
особенно хороши, когда нужна высокая воспроизводимость резуль-
татов. При температурах ниже 0,3 К сопротивление германиевого
термометра обычно превышает 1 МОм. Тем не менее в работе [40]
описан германиевый термометр, который пригоден вплоть до
температуры 15 мК. Ниже мы кратко рассмотрим термометры
сопротивления, уделяя основное внимание их применению в диапа-
зоне температур ниже 0,3 К. Более подробные сведения содер-
жатся в работах Вейнмана [356], Андерсона [24] и Санчи [302].
Термометры сопротивления обладают рядом важных практи-
ческих преимуществ: высокой чувствительностью, быстродействием
и простотой измерения сопротивления. Кроме того, германиевый
термометр обладает и очень хорошей воспроизводимостью сопро-
тивления от опыта к опыту; угольный термометр менее надежен,
но при бережном обращении с ним дает нестабильность меньше 1 %
в течение длительного периода времени. С другой стороны, глав-
ное преимущество угольных термометров заключается в их низ-
кой стоимости (мен$е 10 центов за штуку). Стоимость германиевых
термометров в тысячу раз выше.
Наиболее серьезный недостаток полупроводниковых термо-
метров сопротивления состоит в отсутствии фундаментального
соотношения между сопротивлением и температурой. Было пока-
зано, что теоретическое соотношение для электрического сопро-
тивления примесного полупроводника R = АТ~1^ ехр (В/Т), где
А и В постоянные, не согласуется с экспериментом.
8,8, Полупроводниковые термометры сопротивления 257
Фиг, 8,18. Сопротивление кристалла германия, легированного мышьяком,
размером 0,5 X 0,5 X 6 мм3.
Термометр был помещен внутри обмотки из медной проволоки с применением смазки
для улучшения теплового контакта. Измерительный ток 10 нА [10]. Насыщение на
низкотемпературном конце кривой указывает на перегрев термометра, т. е. на потерю
теплового контакта с телом, температура которого измеряется. Эти термометры выпу-
скаются фирмой Cryocal, Inc.
В течение последних лет было предложено много эмпириче-
ских формул для аппроксимации экспериментальной зависимости
сопротивления от температуры. Имея в распоряжении ЭВМ,
лучше всего непосредственно аппроксимировать калибровочные
точки соотношением вида
1/Т=2ЛД1пЯ)\ (8.21)
г
где Ai — константы, a i может принимать как положительные,
так и отрицательные 'значения. Количество слагаемых должно
быть по возможности наименьшим (например, i = —1, 0, -j-l, . . .
. . ., +5) для того, чтобы не получить несуществующих точек
перегиба на вычисленной кривой.
На фиг. 8.18 представлена температурная зависимость сопро-
тивления германиевого кристалла, легированного . мышьяком,
для температур ниже 1 К [40]. Отметим, что в этом случае величи-
на српротивления очень мала. Выход кривой на насыщение ниже
15 мК, по-видимому, обусловливается эффектами самонагрева
в термометре или притоком тепла извне.
Необходимость повторной градуировки угольного термометра
для каждого нового эксперимента зависит от желаемой точности
при измерении температуры. Резисторы фирмы Speer Electronic
Components обычно изменяют свои характеристики менее чем
на 0,5%, если вначале они были подвергнуты нескольким циклам
предварительной тренировки между комнатной и гелиевой темпе-
ратурами. В большинстве случаев достаточно проверить одну или
17 о. Лоунасмаа
258 Гл. 8. Термометрия в миллиградусной области
две градуировочных точки, а потом, если расхождение с началь-
ной градуировкой мало, применять те же поправки для всех
значений сопротивления. Было замечено, что после охлаждения
угольных термометров до гелиевых температур величина их
сопротивления испытывает медленный дрейф (величина \Т/Т
составляет 0,1% в 1 ч). Время релаксации дрейфа составляет
несколько часов. В экспериментах с одинаковыми режимами
охлаждения воспроизводимость результатов была лучше 0,2%.
Для обеспечения хорошего теплового контакта между термо-
метром и исследуемым образцом, характеризуемого условием
Д77Т 10-4, тепловое сопротивление между ними должно быть
как можно меньше. Это особенно важно при самых низких темпе-
ратурах, где проблемы теплового контакта становятся очень
серьезными. Джоулево тепло, рассеиваемое термометром, обычно
должно быть ниже Q = Т3 нВт/K3, т. е. меньше 1 фВт при 10 мК.
Изменяя ток термометра и проводя измерения с таким же током,
как при градуировке, всегда можно проверить, есть ли перегрев.
Главным тепловым барьером является само тело термометра
(см. работу Ода и др. [258]). Выгодно поэтому сточить цилиндри-
ческое сопротивление до пластинки толщиной 0,1 мм, как описали
Робишо и Андерсон [293]. Изолированную медную фольгу или
проволоку нужно обмотать вокруг тела термометра и приклеить
к нему аралдитом или аналогичным эпоксидным клеем. Медную
проволоку или полоску в свою очередь припаивают к образцу
мягким припоем. Часто вполне удовлетворительными оказывают-
ся жесткие контакты на смазке (см. разд. 9.4). Электроподводы,
идущие к термометру, должны быть сделаны из материалов с низ-
кой теплопроводностью — манганина, ниобия или луженного оло-
вом манганина — и иметь хороший тепловой контакт с образцом
на длине не менее 30 см. Необходимо помнить, что термообработ-
ка уменьшает сопротивление угольного термометра. Тепла, выде-
ляемого паяльником, может оказаться достаточно, чтобы совер-
шенно изменить сопротивление. Это нужно иметь в виду, при-
паивая токоподводы к уже прокалиброванному термометру.
Типичная калибровочная кривая для резистора фирмы Speer
Electronic Components показана на фиг. 8.19.
Для термометров сопротивления было предложено много мосто-
вых схем, работающих как на постоянном, так и на переменном
токе. Так как напряжение сигнала обычно порядка 10 нВ, то
предпочтение отдается переменному току, что позволяет исклю-
чить влияние термо-э.д. с. и достичь более высокой чувствитель-
ности. При наличии. блуждающих емкостей, например между
термометром и землей, лучше всего применять мост с рабочей
частотой ниже 30 Гц. Подходящая схема показана на фиг. 8.20.
Фирма S. Н. Е. Corporation производит мосты переменного тока,
предназначенные для измерения сопротивления в диапазоне
Т, мК
Фиг. 8.19, Градуировочная кривая резистора^ фирмы Speer в зависимости
от Г и от 1/7.
R = 220 Ом; 0,125 Вт, тип 1002.
Фиг. 8.20. Схема простого моста переменного тока, в котором используются
выпускаемые серийно блоки (фирма Princeton Applied ftesearch).
Схема служит для измерения сопротивления угольного резистора R до значений 10 МОм
с погрешностью ДН/Н = 0,001 при подводимой мощности 10 фВт.
1 — синхронный детектор модели PAR-220; 2 — усилитель модели PAR-225; 3 — гене-
ратор с частотой 19 Гц.
17*
260 Гл, 8, Термометрия в миллиградусной области
от 10 Ом до 1,2 МОм. Этот мост имеет разрешение, превышающее
103, при подводимой мощности 1 нВт; в нем используется трехкон-
тактное включение неизвестного сопротивления с целью исклю-
чить сопротивление подводящих проводов. Аальто и Энхольм [1]
сконструировали самобалансирующийся четырехконтактный мост
со сравнимыми параметрами. Этот прибор изготовляется фирмой
Instruments for Technology. Гарвей [165] описал установку для
измерения сопротивления, в которой используется сверхпроводя-
щий трансформатор постоянного тока, а чувствительным элемен-
том служит ВЧ-сквид.
Мост и усилитель должны быть сконструированы таким обра-
зом, чтобы цепи заземления не образовывали замкнутых конту-
ров, а также чтобы не возникали паразитные э.д. с., вызванные
вибрациями (микрофонный эффект). Необходимо также тщатель-
но экранировать систему от всех наводок. Лучший выход —
поместить весь криостат и всю измерительную установку в элект-
рически заэкранированную комнату. Установлено, что в тех
случаях, когда не приняты соответствующие меры предосторож-
ности, ВЧ-энергия, поглощенная термометром (и излучаемая
главным образом радио- и телестанциями), обычно становится
серьезной проблемой при температурах ниже 50 мК. В отсут-
ствие экранировки температура термометра может в два раза
превышать истинную. Если невозможно заэкранировать всю ком-
нату, то необходимо хотя бы предусмотреть фильтры низких
частот, помещенные в непосредственной близости от термометра
сопротивления.
Угольные термометры совершенно нечувствительны к нейтрон-
ному или у-облучению или изменению внешнего давления. С дру-
гой стороны, они в некоторой степени чувствительны к магнит-
ным полям, особенно при температурах ниже 1 К, хотя отдельные
экземпляры могут обнаруживать повышенную чувствительность.
Типичное значение изменения измеренной Температуры имеет
порядок 1% на поле в 1 Т. Более подробная информация содер-
жится в работах Андерсона [24] и Сэмпла и др. [301].
8.9. МАГНИТНАЯ ТЕРМОМЕТРИЯ
Традиционным способам измерения температур ниже 1 К
является магнитная термометрия. При этом термометрическим
параметром является экспериментально наблюдаемая величина —
восприимчивость % подходящей парамагнитной соли. При темпа
ратурах ниже 0,1 К почти всегда применяется церий-магниевый
нитрат (ЦМН) [2Ce(NO3)3-3Mg(NO3)2-24H2O], поскольку вос-
приимчивость этой соли подчиняется закону Кюри — Вейсса
до более низких температур, чем восприимчивость любой другой
неразбавленной соли. Это обусловлена малым магнитным момен-
£.9. Магнитная термометрия 261
том ионов церия и большим количеством молекул воды в кристал-
ле. Более подробные сведения о ЦМН можно найти в работе Мас-
са и др. [248]. Недавно для термометрии ниже 0,1 К была пред-
ложена другая соль — дипиколинат церия Na3Ce(C7H3NO4)3 X
Х15Н2О (ЦДЛ) [115]. Практически чрезвычайно существенно, что
порошкообразный ЦМН может образовать прекрасный тепловой
контакт с жидким Не3 благодаря магнитной связи на поверхности
раздела соль — жидкость (разд. 9.7). Такой же хороший контакт
образует и ЦДП (см. работу Бишопа и Моты [60]).
Магнитные ионы в парамагнитной соли испытывают действие
магнитного локального поля Влок, которое имеет три компоненты:
1. Внешнее магнитное поле В.
2. Размагничивающее поле Вп, которое для эллипсоидов вра-
щения, намагниченных вдоль оси симметрии, однородно по всему
образцу и пропорционально магнитному моменту М. Можно
записать, что поле Вл = — £р,0М/К, где М/7 — намагниченность
на единицу объема, а размагничивающий фактор С зависит от
отношения полуосей эллипсоида. В табл. 8.2 приведены значе-
ния Z Для некоторых значений LID.
Таблица 8.2
Значения размагничивающего фактора g для вытянутых эллипсоидов
с различным отношением длины к диаметру (LID).
Внешнее магнитное поле параллельно оси вращения эллипсоида
L/D £ L/D £ L/D £
1,0 1/3 2,5 0,135 5,0 0,056
1,5 0,233 3,0 0,108 6,0 0,043
2,0 0,174 ‘ 4,0 0,075 8,0 0,028
3. Магнитное поле Вейсса Bw, созданное соседними диполями
в месте расположения иона, где вычисляется значение Влок.
Можно записать В^г = ац0М/У. Постоянная а равна х/3 для
кристалла, в котором магнитные ионы находятся в решетке
с кубической симметрией, и приблизительно равна этой величине
для кристаллов с другими структурами. Так как направление
двух последних полей параллельно внешнему полю, получаем
Влок = В 4“ Bd + Bw = В— Сно^/^4" ctyoM/V. (8.22)
Предполагается, что локальная восприимчивость в парамаг-
нетике следует закону Кюри, т. е. %лок \10М/ВЛОК = А/Т, где
Л — постоянная Кюри. С другой стороны, экспериментально
262 Гл. 8. Термометрия в миллиградусной области
измеренная восприимчивость определяется формулой % ==
Принимая во внимание (8.22), получаем
X - Хо + Л/ [Т - (а - С) Л/V] = хо + А/ (Т - Л), (8.23)
что представляет собой закон Кюри — Вейсса; %о — постоянная
фоновая восприимчивость, которая зависит от условий экспери-
мента. Постоянная Вейсса А = (а — A/V пропорциональна Л,
т. е. мала для разбавленных солей и через размагничивающий
фактор t, зависит от формы образца парамагнитной соли. Практи-
чески величина Л обычно определяется калибровкой магнитного
термометра в диапазоне от 0,6 до 2 К по давлению паров Не3.
Из теоретических соображений следует, что соотношение (8.23)
справедливо по крайней мере до температур 50, где 0 — темпера-
тура магнитного упорядочения соли; для ЦМН 0 « 1,9 мК. Ниже
температуры 50 теория молекулярного поля неприменима, и поэто-
му соотношение (8.23) становится неточным.
Обычно вводят магнитную температуру, определяемую следую-
щим образом: Т* = Л/(х — Хо); тогда из (8.23) получаем
7 = Г* + А. (8.24)
Для сравнения результатов различных экспериментаторов, вели-
чины Г* и А должны быть представлены в виде, не зависящем
от формы образца. Обычно это достигается пересчетом результа-
тов на сферические образцы из монокристаллов. В этом случае
С = 1у/з (см. табл. 8.2), а Т* обозначается через 2"°, Далее, так
как . а « 1/3, величина А° = (а — Ч3) A/V становится очень
малой (А° = 0 в кубическом кристалле). Теперь можно записать
Т = Т° + А°. (8.25)
Таким образом, для конкретной соли можно установить абсолют-
ную температурную шкалу, если известна величина А°. При
50 величина А° постоянна, ниже температуры 50 она являет-
ся функцией температуры. Зависимость А ° от температуры уста-
новлена для наиболее распространенных парамагнитных солей,
обычно с, помощью термодинамического метода, описанного
в разд. 8.2.
Для кристалла ЦМН, ориентированного перпендикулярно три-
гональной оси, теоретически получено значение А° = —0,273 мК
для температур выше 10 мК [277]; этот результат подтверждается
измерениями на монокристаллическом образце вплоть до 6 мК
(см. работу Хадсона [174]). Ниже этой температуры величина А°
начинает быстро изменяться и восприимчивость х достигает
максимума при температуре порядка 2 мК. Поэтому выше 10 мК
можно принять, что Т = 7ю — 0,273 мК. Однако недавние изме-
8.9, Магнитная термометрия 263
рения на монокристаллическом образце ЦМН, выполненные
Хадсоном и Пфейфером [177], указывают на значительные откло-
нения от этого соотношения ниже температуры 50 мК. Согласно
данным названных авторов, зависимость Т от Т® для ЦМН выше
10 мК имеет вид
7 = 70-0,273 мК —0,0042/7 (мК)2. (8.26)
Для температур от 0,007 до 4 К Фишер и др. [136] предложили
использовать зависимость Т от вида (8.25), но с величиной
Д° = _0,75 мК
ЦМН-термометры, предназначенные для измерения темпера-
тур в нижней части миллиградусного диапазона, в особенности
для исследования свойств жидкого Не3, изготавляются из тончай-
шего порошка, чтобы сделать площадь теплового контакта как
можно больше. В этом случае величину Д следует заменить на /ль Д,
где f — коэффициент заполнения порошком объема, а п = 2/3 —
коэффициент магнитной анизотропии для ЦМН. Обычно для
большей однородности таблетки соли прессуются в виде цилинд-
ров, а не сфер. В этом случае поле BD зависит от % и выражение
(8.23) не может быть строго справедливым. Однако Уитли и др.
(см. [358]) опубликовали данные по свойствам жидкого Не3 в за-
висимости от ТО, где магнитная температура относится к ЦМН-
порошку, заполняющему прямой круговой цилиндр с диаметром,
равным высоте. В этой работе утверждается, что температура ТО,
определенная таким способом, вплоть до 3 мК равна абсолютной
температуре Т с точностью в несколько десятых микрокельвина.
Это утверждение встретило возражение со стороны Абрагама [12],
по мнению которого величина Д° составляет 1—2 мК, что явилось
началом «Д-кампании» [174]. В работах Циммермана и др. [369]
было проведено сравнение термометров в виде монокристалличе-
ской сферы, порошковой сферы и порошкового цилиндра с диа-
метром, равным высоте. При температуре 3 мК величины 7° и 70
совпадали друг с другом с точностью до 0,05 мК, в то время как
порошковая сфера дает температуру, завышенную на 0,50 мК.
В целом довольно удивительно, что величина 70, введенная Уитли,
так хорошо совпадает с абсолютной температурой ниже 10 мК
(см. работу Мейера и Бедуза [242]).
«Д-кампания» сейчас, вероятно, менее важна, чем раньше,
по двум причинам. Во-первых, при температурах выше 20 мК
никаких проблем не возникает, так как величину А можно опре-
делить из высокотемпературной калибровки обыкновенным спосо-
бом, а сама величина Д мала по сравнению с температурой Т.
Во-вторых, температуры ниже 20 мК сейчас можно надежно
измерять с помощью термометров, основанных на ядерной вос-
приимчивости (см. разд. 8.10 и 8.11).
264 Гл, 8, Термометрия в миллиградусной области
Дипиколинат церия (ЦДП) был введен в низкотемпературную
термометрию Дораном и др. [115]. Сейчас выяснилось, что термо-
метрические свойства ЦМН и ЦДП довольно похожи. Температура
магнитного упорядочения у ЦМН несколько ниже, чем у ЦДП,
несмотря на то, что эффективное спин-спиновое взаимодействие
в ЦДП примерно вдвое меньше, чем в ЦМН. С другой стороны,
отклонения от закона Кюри — Вейсса [см. (8.23)] при температуре
несколько выше температуры магнитного упорядочения для ЦМН
больше, чем для ЦДП.
В работе Гиршкофа и др. [170] в качестве подходящего вещест-
ва для магнитной термометрии в миллиградусной области была
предложена эмаль.
Мосты взаимоиндуктивности, применявшиеся ранее для изме-
рения %, подробно описаны в литературе. После изобретения
сквида (см. гл. 7) все эти системы устарели, особенно в случае
использования очень маленьких образцов. Для таких образцов
лучше применять сквид, описанный в разд. 7.9. Парамагнитная
соль помещается внутрь одной половины астатически намотан-
ной обмоткй трансформатора, а весь термометр — внутри ниобие-
вой трубки, в которой захвачен магнитный поток. Такое устрой-
ство показано на фиг. 7.27. При подобных измерениях чувстви-
тельность сильно возрастает; если раньше, чтобы достигнуть
разрешения Д(1/Г)= 0,001 К”1, надо было брать 1 г ЦМН,
то теперь ту же точность можно получить, используя только 1 мг
соли.
При калибровке магнитного термометра весьма существенно
иметь низкотемпературную реперную точку. Для этой цели
наряду с другими термометрами пригоден ЯО-термометр.
8.10. ТЕРМОМЕТРИЯ, ОСНОВАННАЯ НА ИЗМЕРЕНИИ
СТАТИЧЕСКОЙ ЯДЕРНОЙ ВОСПРИИМЧИВОСТИ
В веществах, не имеющих обменного и квадрупольного взаи-
модействий, ядерная восприимчивость при нулевом внешнем поле
должна точно следовать закону Кюри, по крайней мере до 10 мкК,
т. е. должно выполняться соотношение [см. (5.25) и (5.26)]
Хп Ап/Т = nN.I (Z +1) . (8.27)
В конечных внешних магнитных полях в разложении (5.20)
уже нельзя пренебрегать членами более высоких порядков;
поправка, пропорциональная В21Т*, для меди при температуре
1 мК и в магнитном поле 0,2 Т составляет менее 1%, Поэтому
ясно, что ядерная восприимчивость является удобным термомет-
рическим параметром для миллиградусной и микроградусной
областей температуры. Основная экспериментальная трудность
связана с малой величиной %п, которая составляет около 0,01 %
8,10, Термометрия, основанная на ядерной восприимчивости 265
электронной магнитной восприимчивости %е для ЦМН в подобных
экспериментальных условиях. С появлением сквида (см. гл. 7}
эта трудность отпадает.
Однако в реальных экспериментальных условиях нельзя;
достаточно точно вычислить ядерную постоянную Кюри Лп;
для этого нужна по крайней мере одна калибровочная точка.
Необходимо также заметить, что фактически измеряемой величи-
ной является ядерная спиновая температура Гп; при этом необ-
ходимо принять специальные меры, чтобы температура Тп доста-
точно точно соответствовала равновесной температуре образца.
Рассмотрение этого важного вопроса проведено в разд. 6.3, 6.4
и 9.8.
В своей пионерской работе по ядерному охлаждению Курти
и др. [213] измеряли (после размагничивания) ядерную спиновую
температуру с помощью баллистического гальванометра. Главное
преимущество этого метода состоит в его простоте. Однако точность
метода невелика, поэтому баллистический гальванометр в термо-
метрии теперь не применяется.
Главный недостаток статических измерений ядерной намагни-
ченности по сравнению с резонансными методами (см. разд. 8.11
и 8.12) состоит в том, что электронная намагниченность примеси
полностью входит в величину М, Этого недостатка можно избе-
жать, если электронная намагниченность Ме остается полностью*
насыщенной при всех температурах, при которых измеряется
намагниченность, включая калибровочные точки; в таком случав
М = Мп + Ме, где Ме играет роль фона, не зависящего от тем-
пературы. Ошибочные результаты получаются, если величиной:
Ме нельзя пренебречь по сравнению с Мп и если нельзя аппрокси-
мировать электронную намагниченность законом Кюри (8.27).
Например, в меди примесь атомов переходных металлов приводит
к возникновению локальных магнитных моментов, которые при
концентрациях примесей ~10"6 см-3 обусловливают магнитную
восприимчивость, превышающую ядерную восприимчивость меди;
в этом отношении особенно опасна примесь марганца. Поэтому
обычно необходимо применять образцы высокой чистоты в отно-
шении магнитных примесей и стараться выполнять калибровку
при наинизших возможных температурах, чтобы обеспечить пол-
ное насыщение намагниченности Ме, Насыщения электронной
намагниченности Ме можно также добиться путем наложения
достаточно больших внешних магнитных полей.
Благодаря фактору усиления Z?0/AZ?0 [см. (8.37)] резонансные-
методы раньше имели и другое преимущество по сравнению со ста-
тическими измерениями Мп, а именно более высокую чувстви-
тельность. Однако и это преимущество, утратило свое значение-
в связи с появлением сверхпроводящего магнитометра (сквида)
высокого разрешения. Важное преимущество статических измере-
266 Гл. 8. Термометрия в миллиградусной области
Фиг. 8.21. Схема эксперимен-
тальной установки Бурмана
и др. [77].
1 — камера Померанчука; 2 — мед-
ный образец; 3 — магнит; 4 —
сквид; 5 — трансформатор потока.
ний восприимчивости состоит в том, что при таких измерениях
не происходит нагрева образца в отличие от ЯМР-методов, при
которых имеет место резонансное поглощение энергии. Проблему
получения надежной калибровочной точки в низкотемператур-
ной части миллиградусной области температур можно решить,
скомбинировав сквид с соответствующим образом сконструиро-
ванным ЯО-термометром (см. разд. 8.3).
Общая теория и применение сверхпроводящих квантовых
магнитометров были рассмотрены в гл. 7. В данном разделе будет
кратко описан сквид-термометр, разработанный Бурманом и др.
[77], Гиршкофом и др. [171], а также Андресом и Бачером [40].
Экспериментальная установка, применявшаяся в работе [77],
показана на фиг. 8.21. Медный образец чистотой 99,9999% высту-
пает из холодильной камеры Померанчука (см. разд. 4.4) и входит
в небольшой сверхпроводящий соленоид, создающий поле до 10 мТ
в короткозамкнутом режиме. Этот соленоид создает необходимое
магнитное поле В для измерения ядерной намагниченности Мп.,
Сквид подсоединен к медному стержню через сверхпроводящий
трансформатор потока. Чувствительность такого магнитометра
выше» 10~3^0, где — квант магнитного потока. В такой экспери-
ментальной установке устранена магнитная связь сквида с любы-
ми посторонними объектами с изменяющейся температурой.
В термометре, описанном в работе [77], была получена чув-
ствительность &TIT — 5-10~6АВТ. Например, при Т = 10 мК
и В = 1 мТ удалось получить разрешение по температуре, равное
50 мкК. Для проверки своего термометра Бурман и др. [77] срав-
нили его показания с температурами, вычисленными из измерений
давления плавления Не3 в интервале между 50 и 500 мК (см.
разд. 8.6). Было найдено, что экспериментальное значение ядер-
8.10. Термометрия, основанная на ядерной восприимчивости 267
ной постоянной Кюри для меди согласуется с вычисленной вели-
чиной, а температурная зависимость Мп точно пропорциональ-
на i/Т. Это свидетельствует о том, что остаточная, зависящая
от температуры электронная намагниченность была пренебрежи-
мо мала.
В описанных экспериментах единственную серьезную проблему
представляли собой электромагнитные помехи и механические
вибрации. Установка позволяет считывать температуру с ленты
самописца, который производит непрерывную и автоматическую
запись при полной чувствительности. При достаточно низких
температурах изменения температуры Т, связанные с одним
квантом магнитного потока, столь малы, что необходимо приме-
нять цифровую регистрацию путем простого подсчета квантов
потока обратимым импульсным счетчиком.
Экспериментальное оборудование, использовавшееся Гиршко-
фом и др. [171], весьма сходно с установкой, описанной Бурма-
ном и др. [77]. Медный образец (диаметром 2,4 мм и длиной 6,3 мм)
помещался в захваченное магнитное поле величиной 0,6 мТ внутри
камеры растворения рефрижератора растворения Не3/Не4. Связь
магнитного потока, обусловленного ядерной намагниченностью
медного образца, со сквидом осуществлялась с помощью сверх-
проводящего трансформатора потока, состоящего из двух аста-
тически намотанных обмоток (см. фиг. 7.27).
Чувствительность этого сверхпроводящего магнитометра
Д^>/^0 — 0,7/Т К. Наблюдалось любопытное явление: без образца
внутри обмотки трансформатора был обнаружен довольно силь-
ный сигнал, пропорциональный 1/77, вплоть до температуры
12 мК — наинизшей температуры, при которой еще выполнялись
измерения. Было установлено, что этот сигнал вызывается электрон-
ной намагниченностью и связан с эмалевой изоляцией ниобиевой
проволоки, применявшейся для намотки трансформаторов потока
(см. работу Гиршкофа и др. [170] и разд. 8.9). В связи с этим
необходимо отметить, что голый провод ниобия можно изолиро-
вать анодированием и травлением.
Предполагается, что основной источник нагрева в описываемом
термометре связан с диссипацией энергии из-за вихревых токов
в скин-слое медного образца. С помощью ВЧ-сквида, работающего
на частоте 19 МГц, была сделана оценка мощности нагрева. Она
равна около 10 аВт, т. е. представляет собой чрезвычайно малую
величину даже в масштабе величин, типичных для миллиградусной
области температур.
В своих экспериментах Андрес и Бачер [40] применили Auln2.
Это соединение имеет несколько свойств, нужных для термомет-
рии в миллиградусной области температур. Оба изотопа In113
и In115 имеют большие ядерные моменты (~ 5,5 цп) и большой спин
(/ = 9/2), что обусловливает большую восприимчивость Auln2.
268 Гл, 8. Термометрия в миллиградусной области
Время ядерной спин-решеточной релаксации для ядер In состав-
ляет только 22 с при 4 мК (постоянная Корринги х — 0,089 с-К);
квадрупольные эффекты отсутствуют, поскольку кристаллическая
решетка Auln2 имеет кубическую структуру. Температура сверх-
проводящего перехода этого соединения низка и равна 0,23 К, так
что небольшого внешнего магнитного поля достаточно для поддер-
жания соединения Auln2 в нормальном состоянии. Кроме того,
соединение стабильно и может припаиваться с помощью мягкого
припоя.
В магнитном поле 10 мТ отношение сигнала к шуму у этого
термометра, измеренное с помощью сверхпроводящего магнито-
метра, равно 15 при 10 мК. При Т = 1 мК оно возрастает до 150.
При температурах вып!е 50 мК наблюдался вклад^ электронной
восприимчивости, которая, однако, может быть насыщена увели-
чением магнитного поля до 200 мТ. Необходимо отметить, что
вклад электронной восприимчивости за счет примесей с магнитным
моментом 3 р, концентрация которых составляет 2*10-6, в сла-
бом магнитном поле равен ядерной восприимчивости Auln2. Так
как невозможно значительно повысить чистоту образцов, необхо-
димо намагнитить до насыщения электронные примеси с помощью
достаточно сильного внешнего магнитного поля; предел устанав-
ливается величиной критического поля Нс материала, используе-
мого в трансформаторе потока.
Бишоп и др. [61] провели исследование с целью выявления
пригодности для термометрии, основанной на статической ядер-
ной восприимчивости, ряда элементов — Си, Al, Т1 и Pt. Из этих
металлов А1 и Т1 требуют магнитных полей, превышающих соот-
ветственно 10 и 17 мТ, для поддержания их в нормальном состоя-
нии. Эксперименты показывают, что все эти металлы пригодны
для термометрии в нижней части миллиградусной области, но
проблема теплового равновесия между исследуемым образцом
и применяемым термометрическим материалом связана со значи-
тельными индивидуальными различиями. В частности, исследо-
валось установление теплового равновесия между Си, Al, Т1
и Pt, с одной стороны, и жидким гелием — с другой. Эти измере-
ния будут рассмотрены в разд. 9.8, здесь же следует отметить, что
Т1 и Pt по своим свойствам более предпочтительны, если в экспе-
рименте должны достигаться температуры ниже 5 мК.
В работах Гудкинда и Столфа [153] и Столфа [326] описаны
эксперименты по ядерной магнитной термометрии с использова-
нием сквида, в котором применялся джозефсоновский переход
в виде мостика Дайема (см. фиг. 7.22).
Все исследования, выполненные к настоящему времени по
термометрии, основанной на измерении статической ядерной на-
магниченности с применением сквида в качестве чувствительного
элемента, убедительно показали, что этот метод весьма перепек-
8,11. Импульсный Я М Р-пгермометпр 269
тивен для измерения температур ниже 1 К. В частности, следует
подчеркнуть, что при использовании сверхпроводящего магнито-
метра к образцу подводится пренебрежимо малая мощность.
8.11. ИМПУЛЬСНЫЙ ЯМР-ТЕРМОМЕТР
В этом разделе будут рассмотрены измерения ядерной намаг-
ниченности Мп с помощью метода импульсного ЯМР. Аналогичный
метод непрерывного режима будет обсуждаться в следующем раз-
деле. Резонансные методы имеют очевидные преимущества по
сравнению со статическими измерениями намагниченности Мп
в том отношении, что электронная намагниченность примесей,
для которых ларморова частота на три порядка больше, чем для
ядер, не дает вклада в измеряемую намагниченность, если эти
примеси не изменяют значительно локальное поле и не уширяют
линию сигнала. Импульсный ЯМР-метод обсуждается здесь глав-
ным образом на основании работ Уолстедта и др. [350], Аальто
и др. [3], Блойэта и др. [70]. Также рекомендуются работы Симко
[333, 334], Авенеля и др. [42], Блойэта и др. [69].
На фиг. 8.22 схематически поясняется принцип метода. Пред-
положим, что вектор Мп первоначально направлен вдоль оси z
параллельно стационарному полю Во. Чтобы уменьшить тепловую
постоянную времени RCn « В^Т2, системы [см. (9.22) и (6.5)],
желательно поддерживать величину Во по возможности наимень-
шей. После этого вдоль оси у прикладывается небольшое синусо-
идальное поле Ву — Вг sincotf продолжительностью, равной перио-
ду одного цикла. Этот импульс отклоняет вектор намагниченно-
сти Мп из его первоначального направления z на малый угол 0П.
После окончания импульса вектор Мд продолжает прецессировать
вокруг вектора Во, причем компонента Мп sin 0П вектора Мп
вращается в яу-плоскости с угловой частотой con, которая равна
ларморовской частоте ядер в магнитном поле Во. Эта компонента,
пропорциональная (через Мп) 11Тп и затухающая со временем,
определяемым временем спин-спиновой релаксации т2 и неодно-
родностью стационарного поля, индуцирует напряжение U =
= асддМд sin 0n в приемной обмотке, которая намотана вокруг
образца в ^-направлении; здесь а — постоянная, характеризую-
щая обмотку. Отсюда для отношения сигналов при двух разных
температурах можно получить
и (Т,)/и (Т2) = Мд (ГО/Мд (Т2) = Т2/Т{. (8.28)
Это отношение позволяет определить неизвестную температуру Т2,
если ранее было измерено индуцированное напряжение U (7\) при
известной температуре Тг.
Теперь вычислим величину sin 0Д после импульса. При Вх = 0,
Ву = В± sin G)i и = Во уравнение движения dMJdt = Mn =
270 Гл. 8. Термометрия в миллиградусной области
Фиг. 8.22. Принцип действия
импульсного ЯМР-термометра.
Направление осей то же, что и на
фиг. 6.5 и 8.23.
= ynMn X В, записанное в-компонентах (индекс п в компонентах
Мп опущен) имеет вид
Мх = (опМу — sin <jd£ ,
Му=-апМх, (8.29)
Mz = sin at,
где con = ynB0, oh = ynB1 и yn = iingn/H — ядерное гиромагнит-
ное отношение. Дифференцируя первое из уравнений (8.29) и под-
ставляя Му и Mz из других двух уравнений, можно получить
Мх + (со* +(01 sin2co£)7Wx = — cocopMz cos cot (8.30)
Для малых углов отклонения, т. е. при Blt<^ BQ и, таким обра-
зом, при (0i<^ con, Mz Мо = const, поэтому членом cof sin2co£
можно пренебречь. Отсюда получаем
Мх + со„М х = — (о^М оc°s cot (8.31)
Это дифференциальное уравнение незатухающего гармонического
осциллятора с правой частью. Его можно легко решить относи-
тельно Мх (t) при начальных условиях Мх (0) == Мх (0) = 0*
Подставляя решение во второе уравнение (8.29), находим Му (t).
Наконец, sin 0n = [М* (t) + Му (^)]1/2/д/0. Для импульса с дли-
тельностью t = 2л/со имеем
<8-32>
В случае резонанса (со = соп) это уравнение дает sin0n = л^/сод =
= яВ-JBq. Часто используется импульс с длительностью t =
= л/со.
Эффект нерезонансного отклонения вектора Ме, обусловленно-
го электронами примесных атомов, можно вычислить, заменяя
на сбе в (8.32). Тогда для угла отклонения вектора Ме на резонан-
8.11, Импульсный Я М Р-термометр 271
сной ядерной частоте получаем sin0e 2<on(o1/fi)e* Таким образом,
sin 0e/sin0n.< (соп/сое)2, и, так как [см. (5.24)]*
Ме/Мп = [g2J (J + l)/g* / (/ +1)] (О2/пА014) ~ Ni^e/nN^
для отношения сигнала электронного вклада к сигналу ядерного
резонанса имеем Mesin 0e/Mnsin 0n < 7Vf/n7V0- Это отношение го-
раздо меньше единицы, так как Nt — число спинов примесных
атомов — намного меньше, чем число ядер nN0.
При использовании ЯМР-методики надо помнить, что магнит-
ные примеси, прямое влияние которых пренебрежимо мало, могут
косвенно воздействовать на результаты, изменяя локальное маг-
нитное поле [см. (8.22)] и, таким образом, влияя на условия резо-
нанса для близлежащих соседей (см. работу [70]). Вероятно, что
значительно ниже температуры Кондо Тк этот эффект становится
не зависящим от температуры Т. Для сплава CuFe Тк 15 К,
так что в этом случае не возникает никаких проблем, в то время
как ситуация для сплавов СнСг и СнМп с температурами Кондо,
лежащими ниже 20 мК, становится более запутанной. Поэтому
медные провода, применяемые для ЯМР-термометрии, необходимо
тщательно проверить на содержание примесных атомов Сг и Мп.
Важно отметить, что одиночный импульс, который уменьшает
ядерную намагниченность Мп вдоль направления поля Во от
Мп до величины Mncos0n, одновременно увеличивает ядерную
спиновую температуру от Тп до Zn/cos0n. Поэтому необходимо ис-
пользовать достаточно малые углы отклонения. Обычно никаких
проблем не возникает, так как при низких температурах сигнал
велик. Тем не менее, если термометр калибруется при относитель-
но высокой температуре, то часто возникает необходимость
в значительном увеличении угла отклонения.
Основной источник подводимого к образцу тепла нагрев за
счет вихревых токов. Для цилиндрического образца радиусом г,
объемом V и сопротивлением в, подвергнутого действию магнит-
ного поля В = dB/dt вдоль направления его оси, скорость нагре-
ва вихревыми токами при полном проникновении поля в образец
дается соотношением
<2 = r2VZ?2/8«. (8.33)
Далее, надо отметить, что температура, измеряемая с помощью
импульсного ЯМР-метода, соответствует ядерной спиновой темпе-
ратуре непосредственно перед импульсом. Если ядерное спин-
решеточное время релаксации достаточно мало, то термометр
будет измерять равновесную температуру образца, на которую не
влияют переходные процессы, вызванные импульсом.
Рассмотрим конкретный пример, а именно импульсный ЯМР-
термометр, описанный в работе Аальто и др. [4] (см. фиг. 8.23).
272 Гл. 8, Термометрия в миллиградусной области
Фиг. 8.23. Блок-схема импульсного ЯМР-термометра с электронными бло-
ками, использованного в работе Аальто и др. [4].
В этом приборе сверхпроводящий седлообразный соленоид, поме-
щенный в ванну криостата Не4 (см. фиг. 6.5), создает стационарное
магнитное поле Bz = Во ж 7 мТ. Передающая обмотка седло-
образной формы генерирует отклоняющий импульс Ву = BL sincoZ
на резонансной частоте со == соп. Приемная обмотка, намотанная
вокруг ядерной ступени охлаждения с осью в ^-направлении,
составляет поэтому прямой угол как с вектором Во, так и с векто-
ром Вг Это уменьшает наводку от передающего импульса и тем
самым уменьшает время восстановления, т. е. увеличивает быстро-
действие системы.
Магнитное поле Во имеет однородность лучше 1% по всему
объему термометрического образца, который состоит из пучка мед-
ных проволочек диаметром 0,05 мм, склеенных аралдитом. Тон-
кие проволочки требуются для обеспечения полного проникновения
ВЧ-поля и для уменьшения нагрева за счет вихревых токов [см.
уравнение (8.33)]. Так как время спин-спиновой релаксации т2 со-
ставляет в меди только ~ 80 мкс, приемная система должна быст-
ро восстанавливаться после больших переходных процессов, выз-
ванных паразитной связью с передающим импульсом. Необходимо
найти компромисс между малой величиной добротности Q, необхо-
димой для быстрого отклика, и большой величиной Q, необходи-
мой для максимальной чувствительности. Поэтому приемцая
обмотка должна наматываться из манганиновой проволоки диа-
метром 0,06 мм; в таком случае она имеет сопротивление 30 кОм
и индуктивность 50 мГ. При частоте 100 кГц добротность Q = 1
и постоянная времени равна 10 мкс, что соизмеримо с временем
8.11, Импульсный Я MP-термометр 273
восстановления 25 мкс, в течение которого заканчиваются пере-
ходные процессы.
Нестандартная электроника (см. фиг. 8.23) состоит из передат-
чика, приемника и фазочувствительного интегратора. Передатчик
состоял из двух последовательно соединенных ЛС-цепочек, которые
использовались для создания одного полного цикла синусоидаль-
ной волны. В качестве переключателей использовались быстро-
действующие инверторные тиристоры. Приемник был сконструиро-
ван так, чтобы выполнялись следующие требования: низкий уро-
вень шума, быстрое восстановление от перегрузки, минимальная
ширина полосы частот порядка 1/т2, стабильное усиление и широ-
кий динамический диапазон.
Система фазочувствительного интегратора, последователь-
ность операций которого задается таймером, работает следующим
образом: усиленный сигнал от приемной катушки подается на
фазочувствительный усилитель. Сигнал с выхода усилителя под-
водится к конвертеру, преобразующему напряжение в ток. В дан-
ный начальный момент конвертор начинает заряжать емкость до
напряжения, соответствующего необходимому количеству циклов.
Цифровой вольтметр затем начинает считывать интегральный
сигнал, даваемый напряжением на емкости.
Этот термометр использовался для контроля температуры
в криостате, описанном в работе Берглюнда и др. [52] (см. фиг. 6.5).
Абсолютная температурная шкала устанавливалась при помощи
ЯО-термометра, работающего на соединении Mn54Ni (см. разд. 8.3
и фиг. 8.4), прикрепленном к концу холодного стержня, который
в свою очередь был припаян к ступени ядерного охлаждения
с использованием меди. Таким образом устанавливался электрон-
ный тепловой контакт между импульсным ЯМР- и ЯО-термометра-
ми. Несмотря на это, было обнаружено существование ниже 6 мК
значительной разницы между показаниями двух термометров из-за
внешнего притока тепла к медному образцу, находящемуся в ядер-
ной ступени охлаждения.
Калибровка обычно проводилась во время медленного отогре-
ва после размагничивания при довольно высоком магнитном поле,
наложенном на ядерную ступень охлаждения, поэтому тепло-
емкость этой ступени была относительно высока. Благодаря ко-
нечной электропроводности К и постоянному притоку тепла кали-
бровочные точки должны ложиться на прямую линию на зависи-
мости Т* от Пмр «2 - КМ ~ ТМ - Пмр — Л). Калибровоч-
ную постоянную для резонансного термометра можно получить,
взяв корень квадратный из тангенса угла наклона прямой линии,
проведенной по точкам. В случае нулевого внешнего теплоприто-
ка прямая проходит через начало координат. График такого типа
показан на фиг. 8.24.
18 о. Лоунасмаа
Фиг. 8.24. Типичная калибровочная кривая ЯМР-термометра, описанного
в работе Аальто и др. [4].
На графике изображена зависимость Ту от VSftMP » где ту—температура, даваемая
Я О-термометр ом, а ShmP—напряжение сигнала (в вольтах) от импульсного ЯМР-тер-
мометра, причем 1/£>яМР ~ ТЯМР» ТЯМР соответствует температуре ядерных спинов.
Для представленных- данных 0 = 4,5° и Во == 7,3 мТ.
Фиг. 8.25. Типичный сигнал ядерной прецессии, полученный на платиновом
образце, который находился при температуре Т = 25 мК в стационарном
магнитном поле BQ = 45 мТ.
Скорость развертки равна 200 мкс/деление. При резонансной частоте 413 кГц на одно
деление приходится 83 колебания, поэтому видна только огибающая [3].
8.11. Импульсный Я MP-термометр 275
Импульсный ЯМР-термометр с платиной в качестве термомет-
рического материала был описан в работе [3]. При конструиро-
вании системы детектирования большое внимание обращалось на
обеспечение долговременной стабильности усиления.
Платина является весьма подходящим материалом для ЯМР-
термометрии. Ее ядерное спин-решеточное время релаксации т1
мало (постоянная Корринги и = 0,030 с-К [см. (6.11)]), что обес-
печивает быстрое установление равновесия между Тп и Те после
импульса, а время спин-спиновой релаксации т2 относительно
велико и равняется 1 мс, поэтому затухание сигнала ядерной
прецессии обычно происходит медленно. Для меди соответствую-
щие величины составляют х = 1,1 с«К и т2 = 80 мкс. Далее, име-
ется только один изотоп платины Pt195 с отличным от нуля ядер-
ным магнитным моментом. Таким образом, в платине отсутствует
наложение сигналов, которое усложняет анализ данных от изото-
пов Си63 и Си65 в обычной меди. По-видимому, единственным
недостатком при использовании платины в качестве термометри-
ческого вещества является ее чувствительность к примесям, из-за
чего закон Кюри оказывается несправедливым для некоторых
образцов. На фиг. 8.25 показан типичный сигнал свободной пре-
цессии ядер для платинового образца.
Интересно, что использование соотношения Корринги [см.
(6.11)] позволяет проводить самокалибровку ЯМР-термометра.
Такая калибровка производится следующим образом. Статическая
компонента Мп в направлении z-оси (см. фиг. 8.22) сначала возму-
щается передающим импульсом с длительностью t = л/2(6.
Последующий переход системы в равновесие записывается с по-
мощью семи автоматических измерений спиновой температуры че-
рез предварительно выбранные интервалы времени. Соответ-
ствующие сигналы свободной прецессии ядер интегрируются и за-
поминаются. Потом величины сигналов подаются на устройство
отображения (дисплей) для ручной обработки. Так как переход-
ные процессы характеризуются временем т1? для определения тх
величины записанных сигналов необходимо представлять в полу-
логарифмическом масштабе. Затем из соотношения Корринги,
используя постоянную х = 0,0296 с-К для платины, можно
получить температуру Те электронной системы (см. работу [2]).
Коммерческий вариант такого термометра изготовляется фирмой
Instruments for Technology Ltd.
Эксперименты, описанные в этом разделе, показывают, что
соответствующим образом сконструированный импульсный ЯМР-
термометр, действующий в сочетании с современной электрони-
кой, может быть использован для измерений температур в мил-
лиградусной области с разбросом получаемых значений около
0,5%; абсолютная точность, которая зависит в основном от кали-
бровки, обычно составляет 2%. Система интегрального детекти-
18*
276 Гл. 8. Термометрия в миллиградусной области
рования допускает быстрое считывание температурных данных
и устраняет трудоемкую обработку сфотографированных осцил-
лограмм.
8.12. ЯМР-ТЕРМОМЕТРИЯ НЕПРЕРЫВНОГО ДЕЙСТВИЯ
Этот раздел посвящен ЯМР-методам непрерывного действия.
Нет большой необходимости говорить здесь о теории ЯМР-метода:
основные формулы приводятся в большинстве учебников по фи-
зике твердого тела (см., например, Деккер [109]). Снова будем
предполагать, что образец помещен в относительно сильное
постоянное магнитное поле Bz = Во и что он также подвержен
действию гораздо более слабого поля Ву = В± sin со£, приложен-
ного под прямым углом к полю Во. При таких условиях намагни-
ченность Mz и мнимая часть поперечной комплексной восприим-
чивости х* = %' — &Х* имеют вид
= % (#о/Цо)! + + (д1/2)2 Т1Т2, (8.34)
Х 1 + (<оп - <0)2 (В1/2)2 Т1т2-
(8.35)
Здесь % — статическая восприимчивость, а другие символы имеют
такой же смысл, как и в предыдущем разделе. Скорость, с кото-
рой поглощается энергия из ВЧ-поля, выражается соотношением
Q = V2 сох'^^/цо- Именно эта величина измеряется в ЯМР-экс-
перименте. Если глубина скин-слоя металлического образца много
мёныпе, чем его размеры, то поглощение пропорционально х' -|-
+ %" (Бломберген [68]).
Сначала предположим, что величины и т2 достаточно
малы, так что можно пренебречь последними членами в знаменате-
лях выражений (8.34) и (8.35). В этом случае намагниченность
образца Mz просто равна % (2?0/ц0), т. е. равна статической равно-
весной величине [см. выражение (5.25)]. Это означает, что скорость
спин-решеточной релаксации достаточно велика, чтобы поддер-
живалось больцмановское распределение населенностей различ-
ных энергетических уровней, несмотря на то что из-за поглощения
энергии ВЧ-поля больше переходов происходит на верхние энерге-
тические уровни с переворачиванием спинов, чем наоборот. В этом
случае максимальный сигнал, полученный при резонансе соп = со,
дается соотношением
X" (макс.) - хсопт2 = у ХТп50т2. (8.36)
При %" = (макс.) имеем (соп — со)т2 = 4= 1, т. е.
2 | (Од — со | = УдАВо = 2/т2, где ДВ0 — ширина сигнала на его
8.12. Я MP-термометрия непрерывного действия 277
полувысоте. Соотношение (8.36) может быть переписано в форме
%" (макс.) = % (В0/ДВ0). (8.37)
Из этого соотношения видно преимущество резонансного мето-
да. Наблюдаемая восприимчивость %", которая снова обратно
пропорциональна Тп, увеличивается в Во/АВ0 раз по отношению
к статической восприимчивости %. Множитель В0/ДВ0 может быть
весьма существенным; для изотопов Си63 и Pt195 величина Д50
составляет соответственно 0,5 мТ и 18 мкТ. Платина, таким обра-
зом, является подходящим материалом для ЯМР-термометрии
непрерывного действия, но для того, чтобы можно было полно-
стью использовать преимущество малой естественной ширины
линии, магнитное поле Во должно иметь высокую степень одно-
родности. Кроме того, поскольку постоянная Корринги для пла-
тины составляет менее 3% этой величины для меди, можно избе-
жать эффектов насыщения, так что температуру электронов про-
водимости легче измерить платиновым термометром, чем медным.
Когда величиной у* (В1/2)2т;1т;2 в выражениях (8.34) и (8.35)
нельзя пренебречь, намагниченность Mz меньше, чем ее стати-
ческая величина, и величина %" также уменьшается. В этом слу-
чае говорят о насыщении спиновой системы; иными словами,
механизм спин-решеточной релаксации не в состоянии поддержи-
вать истинное больцмановское распределение населенностей энер-
гетических уровней. В случае насыщения спиновая температура
увеличивается относительно решеточной температуры вслед-
ствие большой скорости поглощения ВЧ-энергии. Понятно, что
при этих условиях система не может более использоваться в ка-
честве термометра. Следует, в частности, отметить, что, поскольку
величина тх обратно пропорциональна температуре Те [см. выра-
жение (6.11)], насыщение становится более серьезной проблемой
при понижении температуры.
Для резонансных измерений термометрический образец поме-
щается внутрь ВЧ-катушки с индуктивностью L и сопротивлени-
ем Я; эта катушка настроена на частоту генератора, создающего
поле Ву — В± sin cot Образец увеличивает индуктивность катуш-
ки на множитель 1 + (%/F), где V эффективный объем. Из-за
того что импеданс катушки зависит от восприимчивости %, относи-
тельное изменение сопротивления катушки АВ/В = tf&L/BV.
В момент резонанса выходная мощность генератора несколько
падает, потому что добротность катушки Q уменьшается из-за по-
глощения мощности в ядерной спиновой системе. Чтобы улучшить
отношение сигнала к шуму, на стационарное магнитное поле BQ
накладывается слабое поле, модулированное низкой частотой,
и используются методы синхронного детектирования.
Блок-схема электроники ЯМР-термометра непрерывного дейст-
вия, использованная в работе Коррусини и др. [93], показана на
278 Гл. 8. Термометрия в миллиградусной области
Фиг. 8.26. Блок-схема термометра, использовавшегося в работе Коррусини
и др. [93].
Частота генератора несущей модулируется на частоте 100 Гц, в то время как магнитное
поле сканируется в прямом и обратном направлении’ через резонансную линию изотопа
меди Си63.
'фиг. 8.26. Напряжение ВЧ-генератора частотно модулировано
частотой 100 Гц, в то время как магнитное поле медленно меняется,
проходя через значения, соответствующие ларморовскому резонан-
су для изотопа Си63. Результирующий сигнал синхронного уси-
лителя пропорционален д'/'/Осо и в соответствии с выражением
(8.35) и (5.25) обратно пропорционален Тп. Коррусини и др. [93]
для ЯМР-термометрии непрерывного действия использовали так-
же платину.
Магнит в вышеупомянутых экспериментах имел диаметр полю-
сов 38 см, зазор между ними составлял 9 см. Сам термометр пред-
ставлял собой пучок диаметром 3 мм, набранный из тонких изоли-
рованных медных проволочек, помещенный внутри плотно намо-
танной из тонкой медной проволоки катушки длиной 10 мм.
Индуктивность катушки приблизительно равна 1 мкГ.
Напряжения, прикладываемые к катушке термометра, поме-
щенной в камере Померанчука (см. фиг. 4.10 и 4.11), не превос-
ходят 30 мкВ; при этом отношение сигнала к шуму при темпера-
турах 20*мК составляло 50 при слабых полях и свыше 100 при
сильных полях. Контрольные замеры показали, что ошибки,
обусловленные насыщением резонансного сигнала и омическим
нагреванием в медных проводах, пренебрежимо малы выше тем-
пературы 2 мК. Термометр был прокалиброван по кривой плавле-
ния Не3 с применением емкостного манометра (см. разд. 8.6). По-
видимому, основная трудность в этих экспериментах состояла
в обеспечении теплового равновесия между медным термометром
и образцом жидкого Не3, температура которого измерялась.
8,12. Я MP-термометрия непрерывного действия 279
ЯМР-термометр непрерывного действия использовался в рабо-
те’Осгуда и Гудкинда [261] (см. также [326]) для измерения тем-
пературы медного образца после ступени ядерного охлаждения.
В их приборе величина магнитного поля Во составляла 60 мТ,
и термометр был откалиброван по давлению паров Не3 в интервале
от 0,35 до 1 К.
В матрице с кубической симметрией расстояние между энер-
гетическими уровнями парамагнитного иона с эффективным элек-
тронным спином х/2, обладающего сверхтонким взаимодействием
со своим ядром, в поле 10 мТ составляет примерно 200 МГц, или,
в температурных единицах, 10 мК. Вследствие неэквидистантности
уровней интенсивности линий поглощения, связанных с различ-
ными переходами между уровнями, могут быть использованы для
определения относительных населенностей и, следовательно, вели-
чины абсолютной температуры (см. разд. 8.4). Термометр такого
типа, основанный на сверхтонком расщеплении уровней, был
построен и испытан Чофраном и Зайделем [335]. Согласно предва-
рительным экспериментам с порошкообразным образцом из ThO2
с примесью 1 % ионов Ег3+, точность измерения температуры соста-
вляет ± 5% вблизи 100 мК. Существуют системы, в которых при
низких температурах время тепловой релаксации остается доста-
точно малым, поэтому вблизи 5 мК может быть получена абсолют-
ная точность ± 1 %.
В работах Мередита и др. [246, 247], а также в работе Дея [102]
с помощью сквида-термометра наблюдалось резонансное погло-
щение ВЧ-мощности ядерными спинами медного образца. Очень
высокая чувствительность, которая достигается с помощью скви-
да (см. разд. 7.8), позволяет непосредственно определять измене-
ние статической ядерной намагниченности АЛ7П в условиях резо-
нанса. Величина А7ИП в свою очередь пропорциональна ИТп. Так
как на величину \Мп не влияет дефазировка ядерных спинов прм
их вращении вокруг вектора Во (см. фиг. 8.22), время спин-спино-
вой релаксации т2 не влияет на результаты измерения температуры.
В этих экспериментах пучок медных проволочек весом 50 мг
намагничивался в магнитных полях между 40 и НО мТ, захвачен-
ных в сверхпроводящей ниобиевой трубке. Образец при искомой
температуре связывался со сквидом, находящимся при температу-
ре 4,2 К, через сверхпроводящий трансформатор потока, состоя-
щий из астатической пары катушек (см. разд. 7.9). ВЧ-поле Ву =
= Bt sin (dt прикладывалось перпендикулярно к постоянному
магнитному полю Во с помощью небольшой седлообразной катуш-
ки, прикрепленной к образцу, помещенному внутри одной поло-
вины трансформаторной катушки. Для устранения интерферен-
ции между двумя катушками помещался тонкий серебряный ци-
линдр. На фиг. 8.27 показан типичный результат, причем два пика
соответствуют' двум изотопам меди.
280 Гл. 8. Термометрия в миллиградусной области
f> КГц
Фиг. 8.27. Спектр ЯМР, полученный с помощью сквида, при скорости скани-
рования 15 кГц/с на образце меди, который находился при температуре
0,65 К в стационарном магнитном поле = 104 мТ [246].
По вертикали отложена суммарная ядерная намагниченность образца, которая умень-
шается при резонансе.
По-видимому, сквид-ЯМР-метод весьма перспективен для мил-
лиградусной области температур, так как он сочетает высокую
чувствительность сквида-магнитометра и усиление сигнала, дава-
емое резонансным методом. Кроме того, ВЧ-схема не нуждается
в настройке, что весьма удобно для экспериментатора. Однако
необходимо подобрать вещество с достаточно коротким временем т1г
так как иначе формирование сигнала будет недопустимо медлен-
ным при низких температурах. Здесь мимоходом необходимо отме-
тить, что сквид-ЯМР-метод оказался весьма перспективным для
исследования веществ с широкими резонансными линиями, кото-
рые невозможно исследовать посредством обычных ЯМР-методов.
При сравнении ЯМР-термометров непрерывного и импульсного
действия надо отметить, что главное преимущество первого за-
ключается в том, что измерения отражают состояние системы
непосредственно перед импульсом, и интерпретация результатов
однозначна. При непрерывных измерениях можно в принципе
получить большую точность, используя методы синхронного де-
тектирования, но при этом ВЧ-поля должны быть очень малы для
устранения опасности насыщения, поскольку ВЧ-мощность долж-
на подводиться к образцу по крайней мере за время 0,1 с.
8.13. ДРУГИЕ ТИПЫ ТЕРМОМЕТРОВ
В последнем разделе главы по термометрии мы кратко обсудим
три других вида термометров, которые могут быть полезными
в миллиградусной области температур, а именно: термометр,
основанный на определении термо-э.д.с., которая возникает в тер-
мопаре и измеряется с помощью сквида-вольтметра; термометр,
в котором используется определение критической температуры
8.13. Другие типы термометров 281
Внешняя цепь обратной связи
Фиг. 8.28. Удобная схема для измерения напряжения термопар, в которой
используются сквид и петля обратной связи по магнитному потоку, изобра-
женная на фиг. 7.14.
Отношение Яф/#ст определяет коэффициент усиления схемы по напряжению (R$ —
сопротивление фильтра, _RCT — стандартное сопротивление).
сверхпроводящего фазового перехода; термометр, базирующийся
на измерении времени спин-решеточной релаксации в металлах.
Термопары, в особенности термопара медь — константан, дол-
гое время использовались для термометрии выше 20 К. При 4 К
и ниже чувствительность термопар мала, так что температуру Т
нельзя измерить достаточно надежно с помощью обычных прибо-
ров. Одна из трудностей цвязана с термо-э. д. с., возникающей
в проводах, которые соединяют низкотемпературную часть уста-
новки с частью, находящейся при комнатной температуре. Однако
появление сверхпроводящего квантового магнитометра меняет
ситуацию, так как при использовании такого прибора можно
получить разрешение 1—2 пВ при оптимальных условиях (см.
разд. 7.10).
Схема, которая может быть использована для термометрии
в миллиградусной области, показана на фиг. 8.28, причем опор-
ный спай Т% термопары обычно поддерживается при температу-
ре 4,2 К. Чувствительность dUldT термопары медь — константан
составляет 0,6 нВ/мК при температуре 1 К. Более высокие
значения чувствительности термопары могут быть получены при
использовании нескольких сплавов; например 1 нВ/мК для термо-
пары Си — (Аи 2,1 ат. % Со) и 10 нВ/мк для термопары Ag —
(Аи + 0,03 ат. % Fe). Данные по чувствительности dUldT термо-
пар в миллиградусной области температур в настоящее время
отсутствуют. При очень .низких температурах в качестве опорного?
металла предпочтительно использовать сверхпроводник в виде
тонкой ниобиевой проволоки из-за его низкой теплопроводности
и нулевой термо-э. д. с.
На фиг. 8.29 показана граница между нормальной и сверхпрово-
дящей фазами вольфрама ниже его критической температуры Тс =
= 15,4 мК; при Т = 0 К критическое магнитное поле Вс =
= 114 мкТ. Кривая хорошо описывается теорией БКШ. Экспери-
ментально точки фазового перехода легко наблюдаются благодаря
<Фиг. 8.29, Граница между нормальной и сверхпроводящей фазами вольфра-
ма [64].
Фиг, 8,30, Зависимость времени ядерной спин-решеточной релаксации
меди от величины 11 Тп [3].
Наклон прямой соответствует величине'х = 1,09 с-К.
8.13. Другие типы термометров 283
сильному диамагнетизму, связанному со сверхпроводящей фазой.
Когда для конкретного сверхпроводника установлена зависимость
Вс от Т, фазовый переход в таком. сверхпроводнике можно исполь-
зовать в качестве термометра. Однако нет полной уверенности
в том, что граница раздела фаз достаточно точно воспроизводится.
Так как dBjdT стремится к нулю, когда Т стремится к нулю, диа-
пазон полезной чувствительности для каждого свехпроводника
довольно ограничен. Кроме того, на результаты могут влиять
эффекты, связанные с переохлаждением, особенно если тепловой
контакт плохой, что обычно имеет место при очень низких темпе-
ратурах. Для более подробного ознакомления с использованием
термопар в миллиградусной области рекомендуются работы Блэ-
ка [64] и Риза и Мапотера [291]. Беккер и др. [45] применяли для
термометрии сверхпроводящие туннельные переходы. Возмож-
ность использования критических температур сверхпроводников
в качестве термометрических реперных точек обсуждалась в рабо-
те Шули и Соулена [304].
Соотношение Корринги т\Т е = к [см. выражение (6.11)], где
х — постоянная, характерная для данного вещества, может быть
положено в основу определения температуры электронов прово-
димости в металлах путем измерения времени ядерной спин-
решеточной релаксации Такие эксперименты были выполнены
Аальто и др. [3], которые проверили линейность выражения
~ 1/Тп, используя импульсный ЯМР-термометр (см. разд. 8.11)
и измеряя величину для меди и платины. Некоторые экспери-
ментальные данные показаны на фиг. 8.30. Однако при использо-
вании какого-либо конкретного значения величины и для граду-
ировки следует соблюдать осторожность, потому что, например,
ничтожные примеси марганца в меди могут существенно изменить
скорость релаксации. Поэтому необходимо всегда эксперименталь-
но определять величину постоянной Корринги % для используемо-
го термометрического материала.
Г лава 9
ТЕПЛОВЫЕ КОНТАКТЫ
И ТЕПЛОИЗОЛЯЦИЯ
9.1. ВВЕДЕНИЕ
Как уже было сказано в предисловии, поиски удовлетвори-
тельного решения проблем теплопередачи, теплоизоляции и уста-
новления термодинамического равновесия значительно затрудня-
ются при температурах ниже 1 К. Поскольку успешное решение
этих задач является существенной предпосылкой для проведения
исследований в миллиградусной области температур, последняя
глава настоящей монографии посвящается тепловым контактам
и теплоизоляции при температурах ниже 1 К. Рассмотрение носит
в основном практический характер и имеет своей целью дать экс-
периментаторам достаточную информацию для создания и успеш-
ного использования криостатов в миллиградусной области тем-
ператур.
Прежде всего обсуждается теплопроводность диэлектриков,
металлов и сплавов. Рассмотрены главнейшие конструкционные
материалы, имеющие очень высокую или очень низкую теплопро-
водность, а также теплопроводность таких важных веществ, как
парамагнитные соли, сверхпроводники и жидкий гелий.
Подробно рассмотрены методы получения хорошего теплового
контакта между двумя различными веществами, что имеет важное
практическое значение. Далее обсуждаются так называемые теп-
ловые ключи, в качестве которых используются теплообменный
газ, механические контакты, сверхпроводники и жидкий гелий.
Тепловое сопротивление Капицы, возникающее на границе между
жидким гелием и твердым телом, рассматривается на основе
теории, учитывающей различие акустических свойств контактиру-
ющих веществ. Подробно обсуждается вопрос об аномально низком
контактном сопротивлении, наблюдаемом между жидким гелием
и церий-магниевым нитратом (ЦМН) или между жидким гелием
и некоторыми металлами, содержащими магнитные примеси, по-
скольку эти данные существенны для охлаждения Не3 до темпера-
туры нескольких милликельвинов и даже ниже 1 мК. На двух
конкретных примерах проанализировано установление теплового
равновесия в сложных системах.
В заключительной части главы обсуждаются вопросы тепловой
изоляции и способы защиты от излучения и вибраций. Сведения,
изложенные в настоящей главе, часто носят качественный харак-
9.2. Теплопроводностъ при температурах ниже 1 К 285
тер, тем не менее многие факты могут оказаться полезными.
Важность самой проблемы тепловой изоляции можно оценить
в полной мере, если отметить, что для многих экспериментов теп-
ловые потери порядка 1 нВт являются верхним допустимым пре-
делом.
В качестве основной литературы по изложенным в настоящей
главе вопросам мы рекомендуем работу Сарвинского [303].
9.2. ТЕПЛОПРОВОДНОСТЬ
ПРИ ТЕМПЕРАТУРАХ НИЖЕ 1 К
Теплопроводность металлов и неметаллов обсуждается в мно-
гих обзорах. Поэтому ниже дано лишь краткое изложение вопро-
са, а более подробную информацию читатель может получить,
обратившись к работам [55, 298, 308].
Теплосопротивление R определяется, по аналогии с законом
Ома, соотношением
R = \T/Q (9.1)
где Q — величина теплового потока, а \Т —^разность температур.
Можно также написать
R = r (L/A) = 1/K = (L/A) к. (9.2)
Эти соотношения определяют удельное тепловое сопротивление в,
теплопроводность К и удельную теплопроводность к; величи-
на L — длина однородного стержня с поперечным сечением А.
С помощью соображений, известных из кинетической теории газов,
можно получить соотношение для удельной теплопроводности
к^*/3(С/У)и1, (9.3)
где C/V — удельная теплоемкость на единицу объема, v, I —
соответственно средняя скорость и средняя длина свободного
пробега фононов.
В металлах теплопередача осуществляется электронами и фо-
нонами, в то время как в диэлектриках теплопроводность обуслов-
лена только фононным механизмом. Электронный и фононный
процессы теплопередачи определяются несколькими аддитивными
механизмами рассеяния. Для фононов в диэлектриках можно на-
писать выражение
ЦКр Rpp + Rpi + Rpb + Rpdi '(9.4)
где Kp — фононная теплопроводность, Rpp, Rpi, Rpb, Rpd —
теплосопротивления, обусловленные соответственно фонон-фо ион-
ным рассеянием (процесс с перебросом спина), рассеянием на
примесях, рассеянием на границе соприкосновения двух веществ
и рассеянием на дислокациях.
286 Гл. 9. Тепловые контакты и тепло изоляция
Основная длина волны фонона X приблизительно дается соот-
ношением (QD/T)d, где 0П — температура Дебая, a d — постоян-
ная решетки. ,Лри температуре ниже 1 К величина X значительно
больше размеров дефектов решетки, поэтому фононы практически
на них не рассеиваются. Величина теплосопротивления Rpp экс-
поненциально уменьшается с понижением температуры. Поэтому
в соотношении (9.4) доминирующим членом становится величина
теплосопротивления Rpb. В миллиградусной области температур
удельная теплоемкость решетки пропорциональна 7’3, скорость
звука v практически не зависит от температуры, величина I
постоянна и равна наименьшему размеру монокристаллического
образца или минимальному среднему размеру кристаллитов в по-
ликристаллическом образце. Таким образом, из соотношения (9.3)
вытекает, что величина теплосопротивления Rpb ~ i/lT3, а вели-
чина кр ~ IT3. Поэтому теплопроводность монокристаллического
образца зависит от его внешних размеров. Если на границах разде-
ла вместо диффузного рассеяния происходит отражение, то пока-
затель степени у Т меньше трех.
Из сказанного ясно, что наиболее подходящими материалами
для' теплоизоляции являются стекла или вещества, состоящие из
мелких кристаллитов. Например, теплопроводность кварцевого
стекла при температуре 1 К составляет только 1 % от "величины
теплопроводности кристаллического кварца при той же темпера-
туре. Кроме того, все материалы, применяемые в качестве тепло-
изоляторов, должны иметь небольшую теплоемкость.
В металлах полная теплопроводность К = Ке + Кр. Величина
электронной теплопроводности Ке дается соотношением
MKe^Rei + Rep, (9.5)
где R^ Rep — теплосопротивления, обусловленные рассеянием
соответственно на примесях и фононах. При низких температурах
число фононов мало, поэтому теплосопротивление Rei дает основ-
ной вклад в величину ИКе при температуре ниже 1К. Таким обра-
зом, средняя длина свободного пробега электронов проводимо-
сти, определяемая рассеянием на примесях, не зависит от темпе-
ратуры (подобно vF — скорости электронов на уровне Ферми),
в то время как величина теплоемкости Се пропорциональна Т.
Согласно (9.3), величина теплосопротивления Rei ~ 1/Т, и, таким
образом, Ке ~ Т. Длина волны де Бройля электронов проводи-
мости не зависит от температуры и составляет примерно 50 нм,
что значительно меньше доминирующей длины волны фононов
при низких температурах. Поэтому движение электронов нечув-
ствительно к наличию дефектов решетки, и^рассеяния на границе
не наблюдается. Например, в свинце чистотой 99,999% средняя
длина свободного пробега электрона, при низких температурах
равна 0,1 мм.
9.2. Теплопроводность при температурах ниже 1 К 287
Для металлов в правую часть выражения (9.4) для теплопро-
водности решетки добавляется член Rpe, обусловленный рассея-
нием фононов на электронах. Так как число электронов, энергия
которых лежит внутри интервала кТ вблизи энергии Ферми, про-
порционально Т, средняя длина свободного пробега для фонон-
электронного рассеяния пропорциональна ИТ. Таким образом,,
отметив еще раз, что удельная теплоемкость решетки пропорцио-
нальна Т3, можно показать, что величина теплосопротивления
Rpe ~ИТ2. Для металлов при низких температурах теплосопро-
тивление Rpe дает доминирующий вклад в соотношение (9.4),
поэтому ниже 1 К величина фононной теплопроводности Кр про-
порциональна Т2. Полная теплопроводность записывается в виде;
К = Ке + Кр = аТ + ЬТ2, (9.6)
где а, Ъ — константы. Электронную и решеточную константы теп-
лопроводности можно определить по отдельности из эксперимен-
тальных данных, построив зависимость величины К/Т от темпера-
туры Т; если соотношение (9.6) справедливо, то наклон результи-
рующей прямой линии определяет величину постоянной &, а пере-
сечение этой прямой с осью {KIT) определяет постоянную а.
В очень чистых металлах почти весь тепловой поток переносит-
ся электронами и лишь малая его часть обусловлена фононами;
поэтому в соотношении (9.6) нужно учитывать только первый член.
Следовательно, при температурах ниже 1 К теплопроводность
пропорциональна Т. Таким образом, применим закон Видема-
на — Франца
К/а = n2k2T/3e2== XT, (9.7}
где о — удельная электропроводность, X — постоянная Лорен-
ца, равная 25 нВт-Ом/К2. Соотношение (9.7) часто используется
для вычисления удельной теплопроводности к металлов, поело
определения электропроводности а, которая очень легко находит-
ся экспериментально.
В металлах, содержащих примеси, в сплавах и полупроводни-
ках оба члена соотношения (9.6) могут давать вклад в теплопровод-
ность при температурах ниже 1 К. Например, для нержавеющей
стали электронная и фононная теплопроводности обусловливают
соответственно 75 и 25% от общего потока тепла при температуре
1 К. Для указанных материалов закон Видемана — Франца при-
меним только для области достаточно низких температур, для
которых можно пренебречь членом ЬТ2 в (9.6).
Теплосопротивление всех металлов возрастает при наложении
внешнего магнитного поля. Для температур ниже 1 К достовер-
ные экспериментальные данные отсутствуют, а для более высоких
температур обнаруживается большой разброс. Зависимости теп-
лосопротивления и электросопротивления от магнитного поля
Фиг, 9.1. Теплопроводность некоторых важнейших материалов, применяе-
мых для исследований в миллиградусной области температур.
Данные собраны Ляхтенмяви [234] и основаны на следующих работах:
Си (а) —«сверхчистая медь» с содержанием прцмесей менее 10~8% [119].
Си (Ь) —«чистая медь», промышленная проволока диаметром 3 мм [119].
Си (с) — промышленная медная проволока 1330].
Си (d) —поликристаллическая медная проволока с чистотой 99,999% [100].
А1 (п) —«чистая» алюминиевая проволока в нормальном состоянии [101].
Al (s)—«чистая» алюминиевая проволока в сверхпроводящем состоянии [101].
In (п)—индиевая проволока с чистотой 99,999% в нормальном состоянии [236].
РЬ (п) — свинцовая проволока с чистотой 99,999% в нсюмальном состоянии [236].
Zn (п) — цинк с чистотой 99,999% в магнитном поле 4 мТ, нормальное состояние [94].
Zn (s) — цинк с чистотой 99,999% в магнитном поле 4 мТ, но в сверхпроводящем состоя-
нии [94].
Pt — платина [101].
Ni — поликристаллическая проволока с чистотой 99,999% [308].
Ag — поликристаллическая проволока с чистотой 99,999% (308].
Не4 жидкий — промышленный Не4 (содержание Не8 менее 2 х 10-4%) при давлении
насыщенных паров, диаметр столба жидкого Не* равен 2,5 мм [357].
Не4 твердый — плотность 0,194 г/см3, диаметр столба равен 0,5 мм [351].
Не8 твердый —плотность 0,125 г/см3, диаметр столба равен 0,5 мм, приближенная экстра-
поляция на основе данных по твердому Не4 [351] и данных по твердому Не8 [57].
Не8 жидкий под. давлением 13 кПа (29].
ЦМН — монокристаллическая пластинка церий-магниевого нитрата наивысшей степени
чистоты; теплопроводность измерена в направлении, перпендикулярном тригональной
оси [294].
ЛМН — монокристаллическая пластинка чистого лантан-магниевого нитрата (294].
n-Ge — чистый германий п-типа [59].
Nb — сверхпроводящий монокристалл ниобия с примесью тантала менее 10“2% [34]*
Латунная проволока [161].
Кристаллический кварц SiO2 [368].
Монокристаллический сапфир [308].
Трубка из нержавеющей стали [164].
Си — Ni — сплав 70% Си и 30% Ni [132].
Манганин [3].
Se — стекловидный селен [368].
Эпибонд-ЮОА — эпоксидная смола [31].
Стекло пирекс [368].
Эпибонд-121 — эпоксидная смола [26].
Нейлон [368].
GE7031 — эпоксидная смола 7031, разработанная фирмой General Electric [26].
Фторопласт [368].
Смазка типа апьезон-N [26].
Графит сорта AGOT [127].
19 о. Лоунасмаа
290 Гл. 9. Тепловые контакты и теплоизоляция
аналогичны; закон Видемана — Франца [см. (9.7)] применим и при
наложении внешнего магнитного поля [24, 253, 301].
На фиг. 9.1 для области температур ниже 1 К представлены
в логарифмическом масштабе теплопроводности некоторых метал-
лов, сплавов, полупроводников и других материалов, обычно
применяемых в низкотемпературных криостатах. Здесь же приве-
дены данные по теплопроводности жидкого гелия (см. разд. 9.3).
Ожидаемая температурная зависимость теплопроводности
вида К ~ Т хорошо выполняется для многих металлов. Наиболь-
шей удельной теплопроводностью к — 1300 Т Вт/К2-м обладают
медные образцы чистотой 99,999%. Образцы меди с несколько
более высокой концентрацией примесных атомов также имеют
большую удельную теплопроводность. По Этой причине, а также
из-за хороших механических свойств медь является основным
материалом, применяемым в тех случаях, когда нужна высокая
теплопроводность. Для получения наилучших результатов реко-
мендуется применять так называемую бескислородную медь.
Для теплоизоляции наиболее желательными являются спла-
вы на основе никеля, такие,* как нержавеющая сталь, сплавы
никель — медь, монель-металл или нейзильбер; в качестве
электрических проводников используется манганиновая или кон-
стантановая проволока.
Из фиг. 9.1 можно видеть, что многие неметаллические материа-
лы, обычно используемые при изготовлении криостатов, такие,
как .эпоксидная смола, нейлон и графит, имеют значительно
более низкую удельную теплопроводность по сравнению со спла-
вами. Температурная зависимость теплопроводности лучше описы-
вается законом Т2, чем законом Т3, который предсказывается про-
стой теорией теплопроводности; одной из причин такого поведе-
ния теплопроводности может быть фононное отражение. Наимень-
шее значение удельной теплопроводности к = 0,57т1/® мВт/К2*9-м
наблюдалось для графита сорта AGOT [127].
9.3. СПЕЦИАЛЬНЫЕ МАТЕРИАЛЫ
В этом разделе кратко рассматривается теплопроводность таких
материалов, как ЦМН, сверхпроводников, а также жидкого и твер-
дого гелия. Эти вещества, каждое в своем роде, очень важны при
проведении исследований в области миллиградусных температур.
Парамагнитные сдли, в частности ЦМН, до сих пор применя-
ются как для охлаждения методом обратимого адиабатического раз-
магничивания Дем. гл. 5), так и в особенности для термометрии
(см. разд. 8.9). Для получения хороших результатов важным усло-
вием в обоих случаях является установление теплового равнове-
сия по всему объему таблетки парамагнитной соли.
9.3. Специа льные материалы 29JL >
Теплопроводность ЦМН при температурах ниже 1 К была изме-
рена в работах [161, 164, 294]; данные, полученные Робишо и Ан-
дерсоном [294], представлены на фиг. 9.1. Соль ЦМН может быть
выращена в форме гексагональных дисков диаметром 1—3 см
и толщиной 1—3 мм. Согласно всем измерениям, величина сдел ь-
ной теплопроводности к пропорциональна Тп, где п « 2,8—3,0
и не зависит от размеров образца и состояния его поверхности.
Далее, наблюдалось, что величина — компонента удельной
теплопроводности в направлении, перпендикулярном тригональ-
ной оси,— в ряде случаев более чем на порядок превышает зна-
чение, которое ожидалось с учетом линейных размеров кристалла.
Кроме того, компонента Кц оказалась на порядок величины
меньше, чем к±. При наложении внешнего магнитного поля было
обнаружено повышение теплопроводности ЦМН.
Эти результаты показывают, что в теплопроводности ЦМН до-
минирует механизм фононного рассеяния. Все измерения подтвер-
ждают предположение, что на протяженных дефектах внутри об-
разца, лежащих в плоскостях, перпендикулярных тригональной,
оси, происходит зеркальное фононное рассеяние.
Бишоп и др. [63] измерили постоянную времени установления
теплового равновесия между ЦМН-монокристаллом и жидким Не3'
в интервале температур от 5 до 15 мК (см. разд. 9.7). Было обна-
ружено, что объемное теплосопротивление ЦМН может быть опи-
сано температурной зависимостью ИТ2. Такая температурная
зависимость говорит о том, что тепловой поток в ЦМН является
двумерным по своему характеру. Поэтому был сделан вывод, что
ЦМН-кристалл состоит из слоев толщиной 1,5 мкм, расположен-
ных перпендикулярно тригональной оси, и тепловой поток:
направлен вдоль этих слоев. Следовательно, теплопроводность
определяется величиной компоненты удельной теплопроводно-
сти к±.
е В предыдущем разделе уже обсуждалась теплопроводность
нормальных металлов при температурах ниже 1 К. В сверхпровод-
никах теплопроводность имеет совершенно иную природу. Доля
нормальных электронов при температурах ниже критической Тс
примерно пропорциональна величине (TIT^. С понижением тем-
пературы концентрация нормальных электронов быстро умень-
шается. Поскольку сверхпроводящие электроны находятся
в состоянии с нулевой энтропией и поэтому не участвуют в
теплопередаче, теплопроводность, обусловленная ' нормальны-
ми электронами, также быстро уменьшается. Температур-
ная зависимость теплопроводности Ks вещества в сверхпроводя-
щем состоянии при Т < Тс приближенно может быть опи-
сана экспоненциальным законом; на фиг. 9.2 в качестве приме-
ра представлена теплопроводность цинка в сверхпроводящем
состоянии.
19*
292 Гл. 9. Тепловое контакты и теплоизоляция
Фиг. 9.2. Теплопроводность поликристаллического цинка (Гс = 0.9 К)
в интервале температур от 0,1 до 1 К.
Экспериментальные данные для цинка в сверхпроводящем состоянии в интервале темпе-
ратур 0,4— 0,9 К удовлетворяют соотношению — 7240 ехр (—1,85ТС/Т) Вт/К-м. При
более низких температурах величина теплопроводности Ks должна быть пропорциональ-
на Т3. Видно, 'что при Т = 0,1 К получим Ks/Kn^ 10“4 [94].
Фононы не испытывают рассеяния на сверхпроводящих элект-
ронах. Таким образом, с уменьшением температуры растет сред-
няя длина свободного пробега фононов. При температурах значи-
тельно ниже критической Тс преобладает фононная теплопровод-
ность; ее предельное значение определяется размерами образца
(см. фиг. 9.8). Следовательно, при очень низких температурах
теплопроводность сверхпроводников пропорциональна Т3 [см. соот-
ношение (9.4) и его обсуждение]. Ниобий является примером сверх-
проводника, для теплопроводности которого хорошо выполняется
закон Т3 (см. фиг. 9.1). Обозначая через Кп теплопроводность
сверхпроводника, переведенного в нормальное состояние внешним
магнитным полем, можно получить соотношение [см. (9.6)]
Кп1К8 = с1Т\ (9.8)
где с — постоянная (см. разд. 9.5).’
В действительности поведение теплопроводности сверхпровод-
ников оказывается довольно сложным и интересным как с теорети-
ческой, так и с экспериментальной точек зрения. Для более под-
робного ознакомления с этим вопросом можно рекомендовать
работы Бардина’ и др. [48] и Шарма [308]. Для наших целей доста-
3.3. Специальные материалы 293
точно уравнения (9.8), которое довольно хорошо описывает
экспериментальные факты. Однако следует отметить, что средняя
длина свободного пробега фононов обычно несколько меньше мини-
мального размера образца. Кроме того, из-за наличия захвачен-
ного магнитного потока в сверхпроводящем образце могут оста-
ваться области, находящиеся в нормальном состоянии даже при
нулевом внешнем магнитном поле, что может значительно изменять
кажущуюся величину теплопроводности Ks сверхпроводящего
состояния. Это важное обстоятельство необходимо помнить при
конструировании сверхпроводящих тепловых ключей (см. разд.
9.5).
Теплопроводность жидкого гелия была и остается предметом
огромного числа исследований, часть из которых проводилась
при очень низких температурах. Эта проблема имеет и теорети-
ческое и экспериментальное значение как для Не3 и Не4 в отдель-
ности, так и для их смесей. При кратком обсуждении полученных
результатов нас в первую очередь интересуют сведения для тем-
пературной области ниже 1 К; более подробная информация по это-
му вопросу содержится в книгах Уилкса [364] и Келлера [195].
Теплопроводность сверхтекучего Не4 при температурах выше 1 К
весьма велика и может быть хорошо понята на основе двухжидкост-
ной модели. Если к жидкости подводится тепло со скоростью Qr
то для достижения конечного температурного распределения
энтропия должна отводиться от нагревателя со скоростью QIT.
Наиболее эффективным способом осуществления такого процесса
является превращение с определенной скоростью сверхтекучей
жидкости в нормальную. Для поддержания постоянной темпера-
туры необходимо заменить отводимую нормальную жидкость
сверхтекучей. Этот процесс внутренней конвекции ограничен
увлечением вязкой нормальной компоненты жидкости. Вязкость
нормальной жидкости т]п возрастает с понижением температуры,
что приводит к уменьшению теплопередачи.
„ На фиг. 9.3 показаны некоторые экспериментальные данные,
полученные в работе Фербенка и Уилкса [131]. На кривых отчет-
ливо виден перегиб при температуре 0,6 К. Это означает, что при
температурах ниже 0,6 К процессом внутренней конвекции можно
пренебречь, и следовательно, тепло переносится через жидкий Не4
только продольными фононами. Так как удельная фононная тепло-
проводность пропорциональна Т3, то, предполагая, что I и v не
зависят от температуры, из выражения (9.3) получаем зависи-
мость К ~ Т3. Фактически при 0,6 К (см. фиг. 9.3)
к^ЗООРГ кВт/К4-м2, (9.9)
где D — диаметр столба жидкого Не4.
294 Гл. 9. Тепловые контакты и теплоизоляция
Фиг. 9.3. Теплопроводность жидкого Не4 для двух диаметров столба жид-
кости: 0,8 мм (верхняя кривая) и 0,29 мм (нижняя кривая).
В области рассеяния на границе раздела ниже 0,6 К данные приближенно удовлетворяют
уравнению (9.9) при условии возрастания эффективного диаметра с понижением темпе-
ратуры [131].
В действительности средняя длина свободного пробега, которая
при 0,6 К приблизительно равна диаметру столба жидкого гелия,
с понижением температуры возрастает, по-видимому, из-за зер-
кального отражения на стенках сосуда. Роль'такого процесса
отражения усиливается с понижением температуры, когда увели-
чивается длина волны доминирующих фононов. Например, резуль-
таты измерений Уитли и др. [360] при температуре ниже 0,2 К
(см. фиг. 9.1) согласуются с соотношением (9.9), только если пред-
положить, что эффективный диаметр сосуда в 2,5 раза больше
истинного. В любом случае из фиг. 9.1 и 9.3 видно, что теплопро-
водность жидкого Не4 остается весьма высокой в миллиградусной
области температур. Из соотношений (9.1), (9.2) и (9.9) следует, что
поток энергии вдоль столба жидкого Не4 пропорционален Z)3.
Совершенно иначе обстоит дело с теплопроводностью жидкого
Не3. При очень низких температурах можно применить теорию
Ландау для ферми-жидкости. Средняя длина свободного пробега I
ограничивается рассеянием квазичастиц Не3 друг на друге. Если
частица испытывает достаточное число соударений, то значение ее
энергии будет лежать в пределах кТ от энергии Ферми; так как
число таких частиц пропорционально кТ, то вероятность соударе-»
яия двух частиц пропорциональна Z2, т. е. I ~1/Т2. Поскольку
удельная теплоемкость пропорциональна Т7, а скорость Ферми не
9.3, Специальные материалы 295
Фиг. 9.4. Температурная зависимость теплопроводности для жидких Не3
и Не4 и разбавленных растворов Не3 в жидком Не4.
Кривая теплопроводности для жидкого Не4 была измерена в капиллярах диаметром
2,5 мм [357]. Данные для жидкого Не3 при давлении Р « 0 и Т < 30 мК взяты из рабо-
ты [7], а для температур 30—60 мК была сделана интерполяция. Из работы [36] были
также взяты данные для жидкого Не3 при давлении 0,7 и 2,7 МПа; экстраполяция кривой
для давления 2,7 МПа до температуры 3 мК была сделана способом, предложенным Уитли
в работе [359].
Кривые для 1,3- и 5-процентных растворов Не3 в жидком Не4 (при давлении Р « 0)
взяты из работы [7] для Т < 25 мК и из работы [357] для Т > 60 мК. В работе [357]
использовался такой же капилляр диаметром 2,5 мм, как и при измерении теплопровод-
ности жидкого Не4. Приближенные данные по теплопроводности разбавленных растворов
для интервала температур 25—60 мК получены методом интерполяции. Для обеих смесей
Р«0.
зависит от температуры, из соотношения (9.3) находим, что тепло-
проводность жидкого Не3 пропорциональна ИТ. В соответствии
с результатами Абеля и др. [7Ц
к = 0,36/7 мВт/м (9.10)
для температур ниже 30 мК. Это соотношение представлено на
фиг. 9.4.
Теплопроводность жидкого Не3 в диапазоне температур от 0,06
до 0,8 К при давлениях, близких к нулю, а также для давлений
0,7 и 2,7 МПа была измерена Андерсоном и др. [36]; их сглаженные
результаты представлены на фиг. 9.4. Кривая теплопроводности
для давления 2,7 МПа была экстраполирована до температуры
3 мК. Мы видим, что теплопроводность при данной температуре
296 Гл. 9. Тепловые контакты и теплоизоляция
уменьшается с ростом давления, но при температурах выше 0,3 К
изменение становится незначительным. Далее, каждая кривая
теплопроводности имеет плоский минимум при температуре 0,22 К
для нулевого давления и при Т = 0,11 К для давления 2,7 МПа.
Из фиг. 9.1 видно, что при температуре 0,1 К теплопроводность
жидкого Не3 на два порядка величины меньше теплопроводности
жидкого Не4 в капиллярах обычного диаметра. Ниже Т = 20 мК
ситуация становится обратной (см. фиг. 9.4). Кроме того, теплопро-
водность жидкого Не3 и меди одинакова в области температур от
1 до 2 мК в зависимости от степени чистоты меди.
На фиг. 9.4 показаны также кривые теплопроводности для
двух разбавленных растворов Не* в жидком Не4. Теплопередача
в смесях при низких температурах осуществляется квазичасти-
цами Не3, поэтому удельная теплопроводность смеси к пропор-
циональна ИТ. При более высоких температурах доминирующий
вклад в теплопроводность смеси дает фононный механизм жидкого
Не4. Для раствора, содержащего 6,4% Не3, играющего важную
роль в рефрижераторах растворения (см. фиг. 3.1), удельная теп-
лопроводность к & 0,30/Т1 мВт/м при Т < 15 мК.
Данные по теплопроводности твердых Не3 и Не4 вблизи грани-
цы плавления на фазовой диаграмме в миллиградусной области
температур очень скудны и, вероятно, весьма неточны. Рассеяние
на границах раздела снова начинает доминировать при Т < 0,5 К,
и удельная теплопроводность становится функцией диаметра об-
разца. Наблюдаемая температурная зависимость лучше описы-
вается законом 712, чем теоретически предсказанным законом Т3,
по-видимому, из-за зеркального отражения. На фиг. 9.1 пред-
ставлены две типичные кривые теплопроводности для твердых
Не3 и Не4. Во всяком случае, теплопроводность твердого Не3 на нес-
колько порядков величины меньше теплопроводности жидкого Не3
в миллиградусной области температур.
9.4. ТЕПЛОВОЙ КОНТАКТ
Получение хорошего теплового контакта между двумя телами
является наиболее важной практической задачей для исследований
в миллиградусной области температур. В общем случае тепловое
сопротивление раздела, часто называемое сопротивлением Капи-
цы RK, дается соотношением
RK=^bT/Q (ДГ<Т). (9.11)
По аналогии с соотношением (9'.2) можно определить удельное
сопротивление Капицы rk- = ARK.
В этом разделе на основе работ [81, 330} излагается вопрос
о Тепловом сопротивлении между двумя твердыми телами и спосо-
9.4. Тепловой контакт 297
бах его уменьшения. Рассмотрение сопротивления Капицы между
жидким гелием и твердым телом проводится в разд. 9.6.
Когда два твердых тела приводятся в соприкосновение Друг
с другом, из-за неровности их поверхностей контакт между ними
осуществляется только в местах небольшого числа выступов.
Фактическая величина площади контакта очень незначительна.
Таким образом, приложенное давление значительно увеличивается
в местах этих выступов, которые претерпевают пластическую
деформацию. В результате площадь контактов увеличивается, а дав-
ление падает. Следовательно, фактическая площадь контакта и его
теплопроводность пропорциональны силе, с которой оба тела при-
жимаются друг к другу. Если два твердых тела изготовлены из
одних и тех же или сходных материалов, а поверхностные загрязне-
ния, например окислы, образуют слой, толщина которого мала
по сравнению с длиной волны тепловых носителей, то тепловое
сопротивление границы раздела (как можно ожидать на основе
рассмотрения, данного в разд. 9.2) пропорционально МТ для ме-
таллов и 1/Т3 для диэлектриков. Исходя из (9.6), можно показать,
что для неидеального контакта двух металлов, через который
может проходить поток фононов, но не электронов, величина
сопротивления Капицы RK ~МТ*. Все эти типы предсказанных
температурных зависимостей наблюдались экспериментально.
Общий случай контакта двух различных диэлектриков или
контакта диэлектрик — металл может быть объяснен, по крайней
мере качественно, на основе теории, учитывающей различие аку-
стических свойств контактирующих веществ (подробнее этот воп-
рос изложен в разд. 9.6). Согласно теории, тепловое сопротивление
на границе раздела обусловлено отражением фононов от границы,
что приводит к температурной зависимости вида RK ~МТ\ Со-
противление Капицы имеет минимальное значение для веществ
с идентичными акустическими свойствами и, согласно теории, дол-
жно возрастать в два или три раза для веществ с различными аку-
стическими свойствами. Чтобы можно было проверить эти пред-
положения, средняя длина свободного пробега фононов должна
быть достаточно большой в обоих контактирующих твердых телах.
Поэтому маловероятно, что теорию различия акустических
свойств вообще удастся проверить для случая контакта двух диэ-
лектриков. Экспериментальная проверка значительно облегчается
для контактов металл — диэлектрик, так как на диэлектрические
монокристаллы можно нанести покрытия из некоторых металлов.
Следует отметить, что сверхпроводник при температуре значи-
тельно ниже Тс ведет себя как диэлектрик (см. разд. 9.Э). Экспери-
ментальные результаты с точностью до коэффициента 2 согласуют-
ся с предсказаниями простой теории [84]. Более поздние расчеты,
учитывающие не только рассеяние фононов на границе раздела
двух различных материалов, но и рассеяние фононов внутри каж-
298 Гл. 9. Тепловые контакты и теплоизоляция
дого из контактирующих материалов вблизи границы, значительно
лучше согласуются с экспериментальными результатами Петерсо-
на и Андерсона [274—276].
Поскольку различие электронных свойств двух разных метал-
лов, верятно, мало, этот дополнительный вклад в сопротивление
Капицы трудно выделить. Однако наблюдается значительное
увеличение теплопроводности контакта сверхпроводник — нор-
мальный металл в случае, когда сверхпроводимость исчезает при
наложении магнитного поля.
На практике очень часто для соединения двух твердых тел
применяют различные типы клеев. В работе Андерсона и Петер-
сона [26] исследовалось поведение нескольких связывающих ве-
ществ при температурах ниже 1 К. Было показано, что полное
тенлосопротивление складывается из сопротивлений Капицы на
обоих контактах связывающее вещество — твердое тело плюс
фононное сопротивление объема связывающего вещества, т. е.
RT=^2RK + RP. (9.12)
В работе [26] были исследованы следующие связывающие вещест-
ва: эпоксидная смола GE 7031, смазка типа апьезон-N и эпибонд-
421. Для всех этих материалов, как и для некоторых других, удель-
ное сопротивление Капицы rk = ARK = 7,5-10-4/?13 К4-м2/Вт ±
±20%. Эти данные приведены на фиг. 9.11. Второе слагаемое
Rp = L/кА в выраженйи (9.12) при температурах ниже 0,5 К
весьма мало, если толщина L слоя связующего вещества не пре-
вышает 10 мкм. Полученные величины удельной теплопроводно-
сти для смазки апьезон-N и эпоксидных смол GE 7031 и эпибонд-
121 соответственно равны к = 1 Р, 3,5 Т2 и 7 Т2 мВт/К3-м (см.
фиг. 9.1).
Петерсон и Андерсон [276] измерили также теплопередачу через
сандвичи металл — майлар — металл, соединенные при помощи
смолы эпибонд-121, при температурах от 50 до 200 мК. Часть по-
лученных ими данных приведена на фиг. 9.11. Чтобы получить
значение сопротивления Капицы RK для одной границы раздела,
измеренная величина теплосопротивления RT делилась пополам.
Суоми и др. [330] исследовали тепловой контакт между
спиральной фольгой (см. разд. 2.2) и смазкой, составленной из
эпоксидной смолы апьезон-J и кристаллов хромокалиевых квас-
цов, в интервале температур от 0,02 до 0,2 К. Для величины тепло-
сопротивления была получена] зависимость RT = а/Т + ЫТ\
Первый член обусловлен тепловым импедансом медной проволоки
в спиральной фольге; численное значение параметра а находится
в удовлетворительном согласии с результатами более непосред-
ственных измерений (см. фиг. 9.1). Второй член может быть пред-
ставлен как сумма двух слагаемых: 3,1*10"8/АГ8 К4-м2/Вт
9.4. Тепловой контакт 299
Фиг. 9.5. Три типа резьбовых соединений контактов медь — медь, исследо-
ванных в работе [330].
1 — медный контакт; 2 — медное гнездо; 3 — эпоксидная смола.
и 5-10”3 ЫАТ3 К4-м/Вт. Первое из этих слагаемых представляет
собой сопротивление Капицы между спиральной фольгой и смаз-
кой, а второе — теплосопротивление самой смазки. Сопротивле-
нием Капицы между смазкой и кристаллами хромовых квасцов
со средним диаметром 1,2 мм, а также теплосопротивлением
самих кристаллов можно пренебречь.
Полученные результаты показывают, что в таких контактах
время установления теплового равновесия больше, чем для санд-
вичей, состоящих из больших покрытых смазкой монокристаллов
парамагнитных солей, помещенных между спиральными фольгами
(см. фиг. 9.11 и работу [344]), но что тем не менее в первом случае
скорость установления равновесия вполне достаточна для многих
экспериментальных задач. В тех случаях, когда парамагнитная
соль получается кристаллизацией из раствора in situ, можно по-
лучить большую контактную поверхность в небольшом объеме
вокруг пучка тонких медных проволочек.
Суоми и др. [330] измерййи сопротивление Капицы на резь-
бовых контактах медь — медь в интервале температур от 0,02
до 0,2 К. Типы исследованных соединений показаны на фиг. 9.5.
В первом типе соединения гнездо винта имеет конусный профиль,
что и определяет плотность контактного соединения. Во втором
типе соединения гнездо имеет цилиндрический профиль, и плот-
ность соединения достигается за счет соприкосновения контакти-
рующих поверхностей. В третьем типе соединения медные части
контакта уплотняются при комнатной температуре с помощью
эпоксидной смолы. Выяснилось, что наилучшими являются пер-
вые два типа контактов, так как сопротивление Капицы имело
необнаруживаемую малую величину даже в случае сильно окси-
дированных соединений, свинчиваемых вручную.
В третьем типе соединения величина сопротивления Капицы Нк
пропорциональна IIТ, что указывает на электронную природу
теплового контакта. Было установлено, что, хотя медные части
были уплотнены смолой при комнатной температуре, из-за раз-
личного их сжатия при охлаждении сила взаимодействия между
ними ослабляется. Это необходимо иметь в виду при соединении
(даже на резьбе) металлов с сильно различающимися коэффициен-
тами теплового расширения. Так как теплопередача в контактах
300 Гл, 9. Тепловые контакты и теплоизоляция
металл — металл имеет электронную природу, теплопроводность
контакта можно определить путем измерения его электропровод-
ности при низких температурах с последующим использованием
закона Видемана — Франца (9.7). Такой метод особенно полезен
для соединений, изготовленных из различных металлов.
Практически наилучшие контакты получаются путем пайки.
Обычно хорошие результаты дает пайка серебром. В случае мягких
припоев, которые становятся сверхпроводящими при низких
температурах, могут возникнуть некоторые трудности. Неметал-
лические вещества могут быть спаяны друг с другом или с метал-
лом, если предварительно на диэлектрическую поверхность кон-
такта нанести слой серебряной пасты [76].
В качестве предупреждения здесь следует упомянуть, что
сплавы серебра, значительно обогащенные кадмием, становятся
сверхпроводящими при температурах ниже 60 мК В216кТ1оэтому
такие сплавы непригодны для теплообменников; кроме того, они
не должны использоваться вблизи магнитных термометров. Было
обнаружено также (см. [216]), что сплав силвалой-355 (56% Ag,
22% Си, 17% Zn, 5% Sn) не становится сверхпроводящим.
Суоми и др. [330] исследовали в интервале температур от
0,02 до 0у2 К сопротивление Капицы на границе раздела двух
медных образцов, спаянных индием. Вначале сопротивление
Капицы у такого перехода обнаружить не удалось, что явилось
весьма неожиданным, так как, согласно теории различия акусти-
ческих свойств, сопротивление Капицы между медью и сверх-
проводящим индием должно иметь значительную величину. Одна-
ко, когда было проведено расчленение контакта при помощи
электроэрозии, было обнаружено, что на значительной части
площади его поверхности образовался непосредственный переход
медь — медь, чем и объяснялось низкое теплосопротивление
перехода. Так как слабо прижатые контакты металл — сверхпро-
водник не обусловливают малых значений сопротивления Капицы
jRK, то возможно, что роль индия сводилась только к обеспечению
чистоты поверхности меди.
В другом эксперименте, в котором медные образцы были разде-
лены слоем индия толщиной 0,6 мм, величина сопротивления
Капицы оказалась пропорциональной 1/Т3. Это сопротивление
исчезало, когда индий переходил в нормальное состояние под
действием приложенного внешнего1 магнитного поля. Дополни-
тельные измерения показали, что два медных образца, спаянные
индием, могут обладать конечным сопротивлением Капицы в пер-
воначальном сверхпроводящем состоянии. Но если соединение
подвергнуть воздействию магнитного поля, равного критическому
полю для индия (30 мТ), то сопротивление Капицы исчезает и не
восстанавливается даже при последующем уменьшении магнитного
поля до нулевого значения. Такое поведение, по-видимому, вызы-
9.5. Тепловые ключи 301
вается захваченным магнитным потоком, который поддерживает
некоторые части слоя спая в нормальном состоянии, г. е. терми-
чески шунтирует медные образцы.
9.5. ТЕПЛОВЫЕ КЛЮЧИ
В низкотемпературных криостатах часто нужно создавать или
разрывать тепловые контакты между различными узлами уста-
новки. Для этих целей было разработано много различных видов
тепловых ключей.
Самый старый и самый простой способ заключается в исполь-
зовании Не3 или Не4 в качестве теплообменного газа при давле-
ниях от 1 до 10 Па. При использовании Не4 существенную роль
в теплопередаче может также играть сверхтекучая пленка. Тепло-
вая изоляция достигается за «счет удаления газа путем его откачки
или конденсации. Недостаток метода откачки состоит в том, лто
для получения хорошего вакуума требуется длительное время,
особенно в области температур ниже 1 К, даже когда используется
Не3. В методе конденсации некоторая часть аппаратуры быстро
охлаждается до температуры, при которой давление пара обмен-
ного газа становится пренебрежимо малым (для теплопередачи),
поскольку значительная часть газа конденсируется на холодной
поверхности. Этот метод часто комбинируют с предварительной
откачкой и широко используют в криостатах; работающих по ме-
тоду охлаждения путем адиабатического размагничивания пара-
магнитных солей (см. разд. 5.5).
На фиг. 9.6 схематически изображен газовый тепловой ключ,
предложенный Хаасброком [161]. Он состоит из медных трубок
и стержня в оболочке из смолы эпибонд-100 А, которая заполняет-
ся теплоомбенным газом. Тепловой ключ с Не4 хорошо проводит
тепло до тех пор, пока некоторая часть газа не охладится до 0,3 К;
если обменным газом является Не3, то предельная температура
равна 0,15 К. При использовании Не4 теплопроводность ключа
возрастает на три порядка в интервале температур от 0,3 до 0,5 К;
при использования Не3 такое же увеличение наблюдается между
температурами 0,15 и 0,25 К.
Одним из широко применяемых видов теплового ключа являет-
ся прижимной механический контакт. Основным преимуществом
таких ключей является полный разрыв теплового контакта в вы-
ключенном положении, благодаря чему они широко применяются
в калориметрии. Существенным недостатком механических тепло-
вых ключей являются довольно сложная конструкция и выделение
тепла, когда ключ открыт. Кроме того, к контакту должны при-
кладываться значительные силы, поэтому криостат и сам ключ
Должны обладать достаточной прочностью. Механические тепло-
Фиг. 9.6. Схема газового теплового
ключа, предложенного в работе [161].
1 — медь; 2 — нейзильбер; з — эпибонд-
100А; 4|— газовый объем.
Фиг. 9.7. Механический тепловой ключ
Хила и Пикета [169] для калоримет-
рических исследований в интервале
температур 0,3—4 К,
1 — провод теплового ключа; 2 — труоа для
откачки; 3 — медная крышка; 4 — медные
стержни, поддерживающие тепловой ключ;
5 — теплоотвод для проводников; 6 — медная
теплоотводная оплетка, соединенная с ван-
ной Не’; 7 — позолоченные медные зажимы;
8 — образец, жестко подвешенный на ни-
тях; 9 — выводы германиевого термометра,
прикрепленные к держателю образца;
10 — 12 — трубы откачки и подачи Не3; 13 —
угольное сопротивление; 14 — рычаг теплово-
го ключа, сделанный из нержавеющей стали;
15 — позолоченный зажимной штырь; 16 —
держатель образца; 17 —нагреватель; 18 —
германиевый термометр; 19 — стержни для
закрепления образца.
9.5, Тепловые ключи 305
вые ключи были испытаны при температурах ниже 1 К Хилом
и Пикетом [169] и Колвеллом [88]. Конструкция ключа, использо-
ванного в работе [169], показана на фиг. 9.7. Чтобы воспрепят-
ствовать окислению контактов, прижимные поверхности ключа
и штыря, выступающего из образца, золотятся, В работе [881
использовались контакты, покрытые индием.
Было обнаружено в соответствии с данными разд. 9.4, что
теплопроводность механического ключа пропорциональна нагруз-
ке, приложенной к контактирующим поверхностям, которая пре-
вышала 100 Н. Количество тепла, выделяемое в открытом состоя-
нии ключа, пропорционально силе и обычно составляет 0,2—
0,3 мкДж/H. Результирующее увеличение температуры можно
уменьшить, применяя ступенчатое нагружение с выдержкой по вре-
мени на каждой ступени до достижения желаемой низкой темпе-
ратуры. Важным обстоятельством является надежная центровка
теплового ключа и штыря, иначе в открытом положении будет
выделяться значительное количество тепла, по-видимому, из-за
механических вибраций, порождаемых трением в зажимах образца.
Результаты измерения теплопроводности тепловых ключей
в работах [88, 169] удовлетворяют следующим выражениям соот-
ветственно: 3,1 П7 мкВт/Н К2’7и K/F—3,3 Т^мкВт/Н-К3’5.
В этих соотношениях F — сила, приложенная к прижимно-
му контакту. Согласно теории, теплопроводность (см. разд. 9.4)
для золотых и индиевых контактов пропорциональна соответ-
ственно Т и Т3. Золотой контакт, имеющий менее крутую темпера-
турную зависимость, предпочтительнее для работы при температу-
рах ниже 0,5 К. Практическим пределом применимости механиче-
ских тепловых ключей является температура -—0,1 К.
На фиг. 2.3 показан простой тепловой ключ, в котором меха-
нический контакт осуществляется за счет веса самого образца.
Двухступенчатый механический тепловой ключ, пригодный для
криостатов, в которых охлаждение осуществляется путем адиаба-
тического размагничивания парамагнитной соли, описали Ансип
и Ламарш [20].
Для температур ниже 0,5 К широко применяются сверхпрово-
дящие тепловые ключи. Принцип работы таких ключей основан на
соотношении (9.8); состояние материала ключа — нормальное
или сверхпроводящее — определяется величиной электрического
тока, пропускаемого через небольшой соленоид из ниобиевой про-
волоки, внутрь которого помещен сам ключ. Главное преимуще-
ство таких ключей состоит в том, что при их работе выделяется
незначительное количество тепла и что отношение KnIKs ста-
новится очень большим при низких температурах. Основным'недо-
статком сверхпроводящих тепловых ключей является невозмож-
ность их полного выключения, что вызывает особенно серьезные
трудности при температурах выше 0,5 К.
304
Гл. 9. Тепловые контакты и тепло изо ля ция
Фиг. 9.8. Теплопроводность
двух образцов из олова в нор-
мальном и сверхпроводящем
состояниях [273|.
Монокристаллический образец чи-
стотой 99,99.98% имел диаметр 2,2
мм и длину 10 см. Тонкий образец
в виде фольги был сделен из того
же материала путем прокатывания
до толщины 0,05 мм. Теплопровод-
ность в нормальном состоянии при-
мерно пропорциональна Т. В сверх-
проводящем состоянии удельная
теплопроводность Ks пропорцио-
нальна Т8 для температур ниже
0,4 К, а для более высоких
температур пропорциональна
ехр (—1,5ТС/Т). Это объясняется
тем, что при Т 0,4 К теплопровод-
ность обусловлена только фононами,
в то время как при более высоких
температурах доминирующим явля-
ется перенос тепла за счет электро-
нов в нормальном состоянии. Тем-
пературные зависимости удельных
теплопроводностей в нормальном
и сверхпроводящем состояниях,
соответственно Кп ~ Т и КS~T\
отмечены на фигуре прямыми ли-
ниями.
Для изготовления сверхпроводящих тепловых ключей чаще
всего применяются свинец, олово, индий, цинк. Эти металлы дол-
жны обладать высокой степенью чистоты, чтобы их теплопровод-
ность в нормальном состоянии Кп была как можно больше (см.
разд. 9.2). Очень выгодно использовать тонкую фольгу и тонкие
проволочки, чтобы теплопроводность Ks в сверхпроводящем
состоянии, зависящая от рассеяния на границах раздела, была
как можно меньше. Так как теплопроводность в нормальном
состоянии Кп зависит от величины приложенного магнитного поля
и уменьшается при его увеличении, следует применять поля,
величина которых достаточна для полного разрушения сверхпро-
водимости. Электрический ток в соленоиде, окружающем тепловой
ключ, должен изменяться постепенно, чтобы избежать нагрева за
счет вихревых токов, пока металл находится в нормальном
состоянии.
Исследования по применению сверхпроводящих тепловых клю-
чей при температурах ниже 1 К проводились Пешковым и Парши-,
ным [273], Марчем и Симко [236] и другими авторами. Данные,
полученные в работе [273] для олова, представлены на фиг. 9.8.
9.5. Тепловые ключи 305
Фиг. 9.9. Тепловой ключ (в выключенном по-
ложении) с использованием жидкого Не3 в ка-
честве контактной среды [289].
1 — верхняя камера; 2 — образец; 3 — камера раство-
рения; 4 — теплоотвод с низкой теплопроводностью;
5 — уровень НеЗ; в — нижняя камера; 7 — нагреватель;
8 — труба диаметром 0,25 мм.
Найдено, что отношение теплопроводностей Kn!Ks ж 500/Т2 К2
для монокристаллического образца высокой степени чистоты
и ~ 600/Т2 К2 для фольги. Эти значения отношений теплопровод-
ностей чрезвычайно высоки: чаще наблюдается значение около
100/Т2 К2. Марч и Симко [236] нашли, что KnlKs 34/Т2 К2 для
свинца и 26/Т72 К2 для индия; тепловые ключи изготовлялись из
проволоки чистотой 99,999%, имеющей диаметр 0,5 мм и длину
5 см. Из фиг. 9.2 можно видеть, что для цинка при температуре
0,1 К отношение теплопроводностей Kn/Ks ~ 100/Т2 К2. Таким
образом, ясно, что для температур ниже 0,1 К довольно легко полу-
чить отношение теплопроводностей, превышающее 103 или даже 104.
Кирк [198] описал тепловой ключ из 19 проволочек диаметром
0,25 мм и длиной 10 мм, изготовленных из олова чистотой
99,999%. Тепловой ключ помещался в сверхпроводящий соленоид
с отверстием 2,5 мм, длиной 13 мм и числом витков, равным 2000.
Рабочий ток соленоида составлял 0,8 А. Соленоид мог работать
в режиме короткого замыкания. Чтобы воспрепятствовать мгно-
венному изменению магнитного поля при переключении ключа,
через него пропускалась тонкая медная проволока.
Как уже указывалось выше, теплопроводность жидкого Не3
очень высока при низких температурах. Более того, Не3, как
будет показано в следующем разделе, имеет довольно хороший
тепловой контакт с различными твердыми телами. Схема установки,
где использованы эти свойства, представлена на фиг. 5.7. Тепловой
ключ, использующий в качестве рабочего вещества Не3, должен
быть эффективным в миллиградусной области температур.
Тепловой ключ этого типа, разработанный Рейнстейном и Гер-
бером [289], схематически показан на фиг. 9.9. Образец, который
должен быть после охлаждения термически изолирован, подвеши-
вается на нейлоновых нитях или крепится при помощи графито-
вого стержня в верхней камере. Эта камера соединяется при помо-
20 о. Лоунасмаа
306 Гл. 9. Тепловые контакты и теплоизоляция
щи хорошего теплопровода с камерой растворения рефрижератора ;
растворения. Нижняя камера, частично заполненная Не3, соедине-
на с верхней камерой при помощи тонкого капилляра и теплопро-
вода с малой теплопроводностью и снабжена также подогрева-
телем.
Когда необходимо установить тепловой контакт образца со
стенками верхней камеры, включается нагреватель. Не3 в нижней
камере нагревается; под давлением паров жидкость поступает
в верхнюю более холодную камеру и образец оказывается полно-
стью погруженным в жидкий Не3, который охлаждает его до
температуры камеры растворения. Когда нагреватель выключает-
ся, нижняя камера охлаждается через теплопровод с малой тепло-
проводностью и через жидкий гелий в соединительной капил-
лярной трубке. Жидкий Не3 быстро возвращается в нижнюю ка-
меру, и образец, таким образом, теплоизолируется. Следует заме-
тить, что при температуре 0,6 К давление паров Не3 соответствует
высоте столба жидкого Не3, равной 9 см, и изменение температуры
на каждые 10 мК соответствует изменению высоты столба жидкости
на 1 см. Так как давление паров Не3 равно 1,6 мПа при температу-
ре 0,2 К и меньше 10 нПа при 0,1 К, при понижении температуры
теплопроводность газа быстро становится пренебрежимо малой.
. Недостатком теплового ключа, изображенного на фиг. 9.9,
является необходимость нагревания нижней камеры. Однако мож-
но значительно улучшить конструкцию, соединив термически обе
камеры друг с другом и разделив нижнюю камеру на две части
при помощи сильфонов. Затем одна из частей заполняется
жидким Не4, который используется для создания давления, застав-
ляющего жидкий Не3 поступать в верхнюю камеру. Идея, подобная
только что описанной, представлена на фиг. 4.11, где один из силь-
фонов удален. Для конкретных задач возможно создание и дру- ,
гих вариантов сверхпроводящих тепловых ключей.
9.6. СОПРОТИВЛЕНИЕ КАПИЦЫ
Термин «сопротивление Капицы» часто употребляется для ;
обозначения теплового сопротивления, возникающего на границе
между жидким гелием и твердым телом. Это явление было кратко
рассмотрено в разд. 3.7, где подчеркивалось его значение для
понимания работы теплообменников в рефрижераторах растворе-
ния. Хотя сопротивление Капицы RK представляет интерес как
с теоретической, так и с экспериментальной точек зрения, даже
теперь, более чем через тридцать лет с момента открытия этого
эффекта, все еще существуют некоторые неясности в отношении
экспериментальных данных и их теоретической интерпретации.
Можно предполагать, что имеющиеся различия в эксперименталь-
ных данных объясняются в основном недостаточным вниманием,
9.6. Сопротивление Капицы, 307
Фиг. 9.10. Фононы на границе раздела между жидким гелием и твердым
телом,
с
Фактически половинный угол критического конуса az < 3°.
которое уделялось в прошлом реальным условиям на поверхности
твердого тела,, контактирующего с жидким гелием. Что касается
теории, то наилучшее согласие с экспериментальными данными
достигается при температурах ниже 1 К. По вопросам, обсуждае-
мым в этом разделе, рекомендуются работы [27, 81, 276, 280].
Для объяснения природы сопротивления Капицы было предло-
жено несколько теорий, но большинство из них оказалось не
в состоянии объяснить экспериментальные данные. Так как вели-
чина сопротивления Капицы RK не зависит, по крайней мере
качественно, от того, является ли соприкасающейся жидкостью
Не3, Не4 или смесь этих изотопов, механизм теплопередачи не
должен сильно зависеть от различных статистик, которым под-
чиняются эти две квантовые жидкости. Далее, величина сопротив-
ления Капицы RK для диэлектриков лишь незначительно выше
величины RK для металлов, откуда следует, что теплота, подводи-
мая к области границы раздела главным образом электронами
проводимости в металлах, должна передаваться фононам, пере-
секающим поверхность раздела. Рассмотрим простую теорию
сопротивления Капицы, впервые предложенную Халатниковым
[197] и основанную на различии акустических свойств контакти-
рующих веществ. Эта теория, по-видимому, в состоянии объяснить
не только качественно, но и отчасти количественно эксперимен-
тальные результаты для температур ниже 0,1 К.
Рассмотрим продольный фонон, движущийся в жидкости со
скоростью vt к границе раздела жидкость — твердое тело под
углом аг к нормали относительно указанной границы (фиг. 9.10).
20*
308 Гл. 9. Тепловые контакты и теплоизоляция
Согласно закону Снеллиуса, sin az/sin as = vt/vs, где индексы Ins
относятся соответственно к жидкости и твердому телу. Критиче-
ский угол падения, при котором фонон еще может перейти в твер-
дое тело, равен af = arc sin (pz/ps). Скорость в жидком Не4
при температурах ниже 1 К и давлении насыщенных паров равна
238 м/с, а в жидком Не3 183 м/с. Скорость звука в твердых телах
обычно составляет 5 км/с; отсюда находим, что угол ofi < 3°.
Таким образом, критический конус, изображенный на фиг. 9.10,
довольно мал. Фононы жидкости ударяются о поверхность твердого
тела под всеми углами, но часть из них (/), которая может проник-
нуть в твердое тело, определяется соотношением АЙ/2л; здесь
AQ — телесный угол, вырезаемый критическим конусом. В резуль-
тате получаем соотношение
f = п sin2az/2jt = у (vi/vs)2. (9.13)
После подстановки численных значений находим f < 10-3.
Фактически число фононов, вошедших в твердое тело, опреде-
ляется коэффициентом перехода t, величина которого зависит от
угла падения a h но не зависит от длины волны X для длинноволно-
вых фононов. Так как критический конус мал, можно при расчете
коэффициента перехода t учитывать только нормальное падение.
Вводя акустические импедансы Zz = ppi и Zs = psps, получаем
{см., например, работу Пайна [264])
4ZzZs _ 4Zz
(Zz + Zs)2 ~ Zs
ЬР1У1
Ps^s
(9.14)
Принимая плотность твердого тела ps = 9,0 г/см3 (медь), плот-
ность жидкого Не4 pz = 0,145 г/см3 и плотность жидкого Не3
равной 0,082 г/см3, находим, что коэффициент перехода t ж
« 2-10-3. Для фононов, угол падения которых на границу раздела
жидкость — твердое тело at > az, коэффициент перехода t = 0.
Таким образом, из всех фононов жидкости, испытавших соуда-
рение с границей раздела, доля фононов, проникающих в твердое
тело, определяется соотношением
ft = 2pivf/psv3s. (9.15)
Для гелия эта доля меньше 10~5, следовательно, на поверхности
существует сильное различие фононных или акустических свойств.
Из вышеизложенного ясно, что в принципе эта теория применима
также к границе раздела твердое тело — твердое тело, но для
случая перехода жидкий гелий — твердое тело акустическое раз-
личие особенно велико из-за весьма малой плотности жидкого
гелйя.
Плотность энергии всех продольных фононов в жидкости опре-
деляется соотношением g/И = 4л5А:4Т4/15/13р? (см. работу Китте-
9,6. Сопротивление Капицы 309
ля [200]). Половина всех фононов движется к поверхности раздела.
Следовательно, полный поток энергии, приходящийся на поверх-
ность площадью А в единицу времени, равен V2 а коли-
чество энергии, подводимое к твердому телу, определяется соотно-
шением
<21 = I ft (g/V) vtA = ATi- <9Л6>
В состоянии теплового равновесия такое же количество энергии
должно отводиться от твердого тела в жидкость.
Если, однако, Тi — Ts = AT > 0, то разностный поток энер-
гии от жидкости к твердому телу при условии, что АТ 7\,
определяется соотношением
Q = ЬТ = -1~lpiv3l AT3 &Т.
v dT 157i3psp3
(9-17)
Тогда для удельного сопротивления Капицы [см. (3.28) и (9.11)]
имеем
А\Т _ 15^3psZ73
Rr ~ ’
(9.18)
Q
т. е. величина RK (и RK) пропорциональна ИТ3.
Более строгие расчеты показывают, что величину vs
в последнем равенстве следует заменить скоростью vt (= 2,3 км/с
для меди) поперечных фононов в жидкости, а в знаменатель
соотношения (9.18) нужно ввести множитель, являющийся функ-
цией скоростей vt и vt (этот множитель близок к единице для всех
твердых тел). Кроме того, учитывая существование поверхностных
волн, выражение для Нк нужно разделить примерно на 2. Для
жидкого Не3 при низких давлениях скорость фононов в жидкости
= 183 м/с при температурах ниже 80 мК следует заменить на
z?0 == 190 м/с, где vQ — скорость нулевого звука. Недавно в теоре-
тических работах [276, 347, 348] были внесены некоторые уточне-
ния в соотношение (9.18).
Необходимо отметить, что определяемая выражением (9.18) для
сопротивления Капицы температурная зависимость вида ИТ3
наблюдалась экспериментально для контактов диэлектрик — диэ-
лектрик и диэлектрик — металл (см. разд. 9.4). Прежде чем про-
должать рассмотрение соотношения (9.18), приведем эксперимен-
тальные данные относительно сопротивления Капицы между
жидким гелием и твердыми телами.
Андерсон и Джонсон [27] провели тщательное изучение сопро-
тивления Капицы между жидким Не3 и медью в интервале темпе-
ратур 0,05—0,5 К. Поверхности медного образца были оптически
притерты на гранитной плите при использовании абразивного
310 гГл. 9. Тепловые контакты и теплоизоляция
порошка с размером зерен 1 мкм на последнем этапе обработки.
Затем диски подвергались электрополировке, а в некоторых слу-
чаях отжигались в высоком вакууме. Для защиты от окисления
поверхности образцы хранились в газообразном азоте.
Было обнаружено, что при Т> 0,1 К наблюдается резкий
спад величины RKT\ на что указывали и более ранние наблюде-
ния Андерсона и др. [32]. Кроме того, было установлено, что
зависимость сопротивления Капицы от степени чистоты меди
маскировалась другими эффектами. Поэтому была предпринята
прямая экспериментальная проверка влияния поверхностных
условий на величину сопротивления Капицы RK. Выяснилось, что
дефекты на поверхности медного образца уменьшают сопротив-
ление Капицы более чем на порядок величины, в то время как
слой окисла не оказывает значительного влияния на величину RK
при температурах ниже 0,5 К. Существенно отметить, что для
тщательно отожженной поверхности величина сопротивления
Капицы практически пропорциональна 1/Т3 при температурах
ниже 0,1 К, как и предсказывается теорией, учитывающей раз-
личие акустических свойств. При этом экспериментальные зна-
чения RK были только в 2 раза меньше значений, рассчитанных
с помощью соотношения (9.18), модифицированного с учетом
всех замечаний, сделанных выше. Эти результаты приведены на
фиг. 9.11 [кривые Си — Не3 (теор.); отожженная Си — Не3;
полированная Си — Не3].
В работе Зиновьевой [376] было найдено, что сопротивление
Капицы для контакта меди с жидкими Не3, Не4 или разбавленными
растворами Не3 в жидком Не4 имеет примерно одну и ту же вели-
чину для Т < 0,3 К. Зиновьева обнаружила также, что величина
RKT3 остается примерно постоянной для температур ниже 0,2 К
и резко уменьшается с увеличением температуры. Необходимо
отметить, что на поверхности всех твердых тел, соприкасающихся
с раствором Не3 в жидком Не4, при температурах ниже 1 К обра-
зуется тонкая пленка Не4 [196].
Сигуорт и РейДбо [311] из измерений с растворами Не3 в жид-
ком Не4 в интервале температур 0,02—0,2 К нашли, что удельное
сопротивление Капицы уменьшалось на порядок величины, если
отожженные поверхности медного образца упрочнялись осажде-
нием 0,6% хрома. Часть экспериментальных данных работы [311]
приведена на фиг. 9.11 (кривые: отожженная Си — разбавл. Не3;
СиСг — разбавл. Но3). Промежуточная величина сопротивления
Капицы наблюдалась для сплава 70% Си — 30% Ni (кривая
Си — Ni — разбавл. Не3).
На фиг. 9.11 приведены также экспериментальные данные, по-
лученные другими группами исследователей.
Перечисленные эксперименты, а также критическое изучение
существующей литературы (см. работу [27]) позволяют составить
9.6. Сопротивление Капицы 311
общее представление об экспериментальных данных относительно
сопротивления Капицы. Наиболее важным фактором, который час-
то преобладает над всеми другими эффектами, является чрезвычай-
ная чувствительность величины RK к механическим дефектам на
поверхности твердого тела. Сопротивление Капицы может увели-
читься более чем на порядок величины, если медный образец
тщательно отожжен в вакууме, в то время как легкая шлифовка
поверхности приводит к уменьшению величины RK на 30%.
Хорошо установлено также, что произведение RKT3 имеет пример-
но постоянную величину при температурах ниже 0,1 К, довольно
быстро уменьшается (иногда даже на порядок величины) в интер-
вале температур 0,1—0,7 К, а затем опять остается приблизитель-
но постоянным при температурах выше 0,7 К. Наконец, удельное
сопротивление Капицы имеет примерно одинаковое значение
(с точностью до коэффициента, равного трем) как для жидких
Не3 и Не4, так и для разбавленных растворов Не3 в жидком Не4
с одной стороны контакта и для различных твердых тел, включая
металлы и диэлектрики, с другой стороны контакта; слой окисла
на поверхности металла не оказывает значительного влияния на
величину RK.
Что касается теоретической стороны вопроса, то теория, учи-
тывающая различие акустических свойств, оказалась в удовлетво-
рительном согласии с экспериментальными результатами, полу-
ченными при температурах ниже 0,1 К. Модифицированное выра-
жение (9.18) точно воспроизводит температурную зависимость 1/Г3
для значения удельного сопротивления Капицы. Кроме того,
численные значения с точностью до множителя, равного 2, совпа-
дают с результатами, полученными для наилучших отожженных
в вакууме поверхностей. При повышенных температурах теория
становится неприменимой.
Согласно выражению (9.18), удельное сопротивление Капицы
пк обратно пропорционально произведению ppi; при наложении
внешнего давления, равного 2 МПа, эта величина увеличивается
в 3 раза для жидкого Не3 и в 1,7 раза для жидкого Не4. Однако
экспериментально полученные изменения удельного сопротивле-
ния Капицы оказались меньше значений, предсказываемых про-
стой теорией.
Андерсон и Джонсон [27] модифицировали теорию, учитываю-
щую различие акустических свойств, путем введения в рассмот-
рение возбуждений отдельных частиц жидкости, а не только
коллективных колебательных мод. Они предложили механизм,
учитывающий возбуждение атомов в плотном слое гелия, приле-
гающем к поверхности твердого тела. На фиг. 9.11 приведена
результирующая кривая Си — Не4 (теория), которая выше 0,1 К
отклоняется от значений, предсказываемых простой теорией.
Модифицированная теория предсказывает общий характер поведе-
f?K 7? К4- ма/Вт
Фиг. 9.11. Удельное сопротивление Капицы (RrT3 ~ rkA?3) между жид-
кими Не3 или Не4 и различными твердыми телами.
Даны также значения удельного сопротивления на границе перехода твердое тело — твер-
дое тело (пунктирная линия). Данные взяты из работы [234].
Си — Не3 (теория): уравнение (9.18) с поправками из работы [27].
Си — Не4 (теория); уравнение (9.18) с поправками из работы [27];
Отожженная Си — Не3: медный образец, отожженный в вакууме [27].
Отожженная Си — разбавленный Не3: отожженный медный образец в обогащенной Не4
фазе рефрижератора растворения [311]. ч
Медь теплообменника — разбавленный Не3: измерения в теплообменнике из медной
фольги (см. фиг. 3.11) [361].
Си — Не3 под давлением 7 кПа [32]; полированная Си — Не3 [32].
Полированная Си — Не4 [32].
Сплав Си — Ni — разбавленный Не3: образец из сплава 70% Си и 30% Ni в обогащен-
ной Не4 фазе рефрижератора растворения [311].
Кольц. фольга — СгК смазка: спиральная фольга и смазка типа апьезон-J с кристал-
лами СгК-квасцов среднего диаметра 1,2 мм; измеренное значение сопротивления Капицы
включает в себя теплосопротивление смазки [330].
Изолированная Си — Не3: изолированная медная проволока [29].
Си — твердый Не3: полированная медь в контакте с твердым Не3 [32];
Кристаллы СгК — Не4: мелкие кристаллы СгК-квасцов [345].
Кольцевая фольга —кристаллы СгК: спиральная фольга и пластинка из монокристаллов-
СгК-квасцов, склеенные при помощи смазки апьезон-N [89].
Полированная Си — Не3: механически и электролитически полированный медный обра-
зец [27].
Эпибонд-ЮОА — Не3 [35].
СиСг — разбавленный Не3: образец из сплава 0,6% СиСг в обогащенной Не4 фазе рефри-
жератора растворения [311].
Си — Не4 под давлением 2МПа: полированная медь в контакте с жидким Не4, находя-
щимся под давлением 2 МПа [32].
W-майлар: половина удельного сопротивления границы перехода сандвича W — майлар—
W, склеенного при помощи эпибонда-121 [276].
Си — смазка: апьезон-N, GE 7031 или эпибонд-121 между двумя медными пластинами [26].
Си — майлар: половина удельного сопротивления границы перехода сандвича Си —
майлар — Си, склеенного при помощи эпибонда-121 [276].
А1 — майлар: половина удельного сопротивления границы перехода сандвича А1 —
майлар — А1, склеенного при помощи эпибонда-121 [276].
Mg — майлар: половина значения удельного сопротивления границы перехода сандви-
ча Mg — майлар — Mg, склеенных при помощи эпибонда-121 [276].
РЬ — майлар: половина значения удельного сопротивления границы перехода сандвича
РЬ — майлар — РЬ, склеенных при помощи эпибонда-121 [276].
314 Гл. 9. Тепловые контакты и теплоизоляция
ния величины rk в высоко- и низкотемпературной областях, где
выполняется закон 1/773, а также резкое уменьшение произведе-
ния R&T3 примерно на порядок величины в интервале темпера-
тур 0,1—0,7 К.
Петерсон и Андерсон [276] показали, что характер теплопере-
дачи между многими различными материалами можно объяснить
с помощью теории, учитывающей и различие акустических свойств,
и диссипацию энергии фононов. В этой работе скорость звука v
была заменена комплексной величиной р/(1 + ZX/4nZ), где X —
длина волны фонона, I — средняя длина пробега для диссипа-
ции энергии. Учет диссипации энергии позволяет допустить, что
тепло переносится через поверхность границы раздела фононами,
углы падения которых больше критического значения а? (см.
фиг. 9.10). Теория находится в прекрасном согласии с эксперимен-
тальными данными, полученными для поверхности раздела твердое
тело — твердое тело при отношении акустических импедансов
ZJZi от 3 до 800. Она хорошо согласуется также с измерениями
теплопередачи между жидкими Не3, Не4 и медью при темпе-
ратурах ниже 0,2 К, включая слабую зависимость от давления
н. сильную зависимость от напряжений вблизи поверхности
меди.
Было предложено несколько других механизмов, объясняю-
щих существование теплового сопротивления между жидким ге-
лием и твердым телом. Предполагается, что один из таких механиз-
мов, а именно электрон-фононное сопротивление Rep, важен при
температурах ниже 20 мК для теплообменников, изготовленных из
спеченного медного порошка с диаметром зерен меньше 30 мкм
[286] или из фольги толщиной 20 мкм [300]. Однако последние
измерения, выполненные в уже упоминавшихся работах [27, 286],
показывают, что для объяснения наблюдаемых эксперименталь-
ных фактов, по-видимому, нет необходимости привлекать элект-
рон-фононное сопротивление. Однако в работах [274, 275] было
ясно показано существование электрон-фононного сопротивления
в медной фольге толщиной 7 мкм в интервале температур 0,04—
0,2 К. Согласно теории Литля [225], электрон-фононное сопротив-
ление Rep, представляющее собой объемный эффект, пропорцио-
нально 1/И774. Экспериментальное значение электрон-фононного
сопротивления Rep = 3-10-10 IVT* К5-м3/Вт показывает, что оно
может быть сравнимо с сопротивлением Капицы RK в малых
образцах при самых низких температурах.
В связи с этим следует упомянуть об экспериментах с тепло-
обменниками, сделанными из пластиковой фольги толщиной 10 мкм
[112] (см. разд. 3.8). В принципе вместо механизмов, определяю-
щих сопротивление Капицы RK и электрон-фононное сопротивле-
ние Rep, в таких теплообменниках основную роль может играть
прямой фононный механизм передачи тепла.
9.7, Магнитная связь на границе раздела 315
Для понижения сопротивления Капицы при низких температу-
рах обычно используются пористая спеченная медь, тонкие
фольги и проволоки. Общая поверхностная площадь зерен в 1 см3
порошка спеченной меди превышает 0,1 м2 при диаметре зерен,
меньшем 40 мкм. Однако из-за электрон-фононного сопротивле-
ния минимальные размеры зерна порошка, используемого при
изготовлении теплообменников, не должны быть меньше 10 мкм.
Поэтому нет необходимости удалятй слой окисла с поверхности
меди в теплообменниках, учитывая преимущества холодной обра-
ботки меди или же ее упрочнения насыщением примесными ато-
мами.
Обычно сопротивление Капицы представляет собой наиболее
важную практическую проблему, с которой сталкиваются экспе-
риментаторы, стремящиеся получить тепловой контакт при низких
температурах между жидким гелием и твердым телом. При темпе-
ратуре 10 мК тепловое сопротивление медного стержня длиной
10 см и поперечным сечением |10 мм2 примерно равно сопротивле-
нию Капицы между жидким Не3 и медью с площадью соприкосно-
вения 2 м2. Из этого примера видно, как важно найти способ,
позволяющий уменьшить сопротивление Капицы RK при темпе-
ратурах ниже 10 мК. В следующем разделе будет рассмотрен
один такой перспективный метод.
9.7. МАГНИТНАЯ СВЯЗЬ НА ГРАНИЦЕ РАЗДЕЛА
В работе Абеля и др. [6] впервые было обнаружено, что время
установления теплового равновесия между порошком ЦМН и
жидким Не3 аномально мало. При температуре 2 мК скорость пере-
дачи тепла через поверхность раздела была по меньшей мере на
два порядка больше по сравнению с величиной, ожидаемой с уче-
том «нормального» сопротивления Капицы. Оказалось, что в этом
случае сопротивление границы раздела RB пропорционально Т7,
т. е. сильно отличается от температурной зависимости сопротив-
ления Капицы RK ~ИТ3. Очевидно, что эти наблюдения, имеют
большое практическое значение для охлаждения жидкого Не3
путем адиабатического размагничивания ЦМН, о чем уже говори-
лось в разд. 5.5.
После этих экспериментов, носивших довольно предваритель-
ный характер, в работе Блэка и др. [65] было проведено исследо-
вание теплового граничного сопротивления между порошком ЦМН
и жидким Не3 в интервале температур 2—20 мК. Опять было обна-
ружено аномально низкое сопротивление, пропорциональное Т.
Величину этого сопротивления можно было еще понизить, накла-
дывая внешнее магнитное поле, и значительно увеличить, добав-
ляя небольшое количество Не4 в жидкий Не3. Аномальное тепло-
вое граничное сопротивление было интерпретировано как резуль-
316 Гл. 9. Тепловые контакты и теплоизоляция
Фиг. 9.12. Времена тепловой релаксации между порошком ЦМН (средний
размер зерна 55 мкм) и жидким Не3, представленные в виде зависимости
xV/C от Т [см. уравнение (9.19)].
Величина собственного двумерного удельного сопротивления RpV для ЦМНГ
пропорционального 1/Т2, представлена пунктирной линией. Сплошная линия в целом
представляет собой граничный вклад RBV = RKRMV^RK + RM^
тат поверхностной магнитной связи между ЦМН и жидким Не3.
Практически для восстановления величины RB до обычно наблю-
даемых значений необходимо минимальное количество Не4, которое
достаточно для того, чтобы каждое зерно ЦМН было покрыто
монослоем Не4.
Количественные данные были получены в работе Бишопа
и др. [63], экспериментальная установка которых изображена на
фиг. 5.9. Из результатов измерений времени тепловой релаксации
т = RT С между порошком ЦМН (с теплоемкостью С) и жидким
Не3 следует, что' полное сопротивление тепловому потоку Rr
может быть представлено в виде суммы трех компонент: сопротив-
ления Rp ~1/Т2, включенного последовательно с двумя парал-
лельными сопротивлениями RK ~ i/T3 и RM ~ Т. Таким обра-
зом, время релаксации
т — (Rp 4
RKRM
Rk + Rm
(9.19)
где С — теплоемкость ЦМН, a Rp — двумерное тепловое сопро-
тивление всего порошка ЦМН, как было рассмотрено в разд. 9.3.
Два параллельных сопротивления представляют собой обычное
сопротивление Капицы RK и магнитное граничное сопротивле-
ние RM. На фиг. 9.12 приведены экспериментальные результаты.
9.7. Магнитная связь на границе раздела 317
Сопротивление Капицы RK = (0,3/АТ3) К4м2/Вт, полученное
из этих данных, примерно в 3 раза превышает наибольшее зна-
чение сопротивления границы раздела медь — жидкий Не3, полу-
ченное Андерсоном и др. [27] (см. фиг. 9.11). Установлено, что
магнитное сопротивление RM = (9-105 Т/А) м2/Вт может быть
уменьшено на 16% при наложении внешнего магнитного поля 2 мТ.
Следует заметить, что если теплоемкость С (Не3) С (ЦМН)
(что реализуется в случае,*когда жидкий Не3 охлаждается при
помощи адиабатического размагничивания ЦМН), то вначале
устанавливается тепловое равновесие между жидкостью и поверх-
ностными слоями отдельных зерен соли, и величину сопротивле-
ния Rp можно не учитывать в соотношении для полного теплового
сопротивления RT. В этом случае теплоемкость в соотношении
т — R ВС является теплоемкостью жидкого Не3 (см. разд. 9.8).
Теоретическое рассмотрение было проведено Леггеттом и др.
Д223], которые показали, что экспериментальные результаты
можно объсцить магнитной диполь-дипольной связью между спи-
нами 4/-электронов ионов церия в порошке ЦМН и ядерными спи-
нами Не3. Постоянная связи для этого диполь-дипольного взаимо-
действия незначительна по сравнению с параметрами, определя-
ющими обычную фононную проводимость, однако малость этой
константы с избытком компенсируется высокой энтропией спино-
вой системы ЦМН по отношению к фононной системе в нижней
области миллиградусных температур. Вычисленная величина гра-
ничного магнитного сопротивления RM — 5-106 Т/А м2/Вт имеет
правильную температурную зависимость, но численно примерно
в 6 раз больше упомянутого выше экспериментального значения.
Такое расхождение считается вполне допустимым, учитывая «стан-
дартные» значения граничного сопротивления.
В работе [223], далее, было предсказано, что линейная темпе-
ратурная зависимость величины RM не может быть экстраполиро-
вана до Т = 0, так как сопротивление RM должно иметь минимум
где-то в районе 1 мК, а затем стремиться к бесконечности, вероят-
но, по закону 1/Т5/2 при Т-+0. Было высказано также предположе-
ние, что величина RM при наложении внешнего магнитного поля В
должна вначале уменьшаться и достигать минимума, а затем
возрастать с дальнейшим увеличением магнитного поля.
С точки зрения криогенной техники наиболее интересен вопрос,
имеются ли кроме ЦМН другие материалы, обладающие ана-
логичным пониженным граничным сопротивлением при достаточ-
но низких температурах. В недавней работе Бишопа и др. [60]
было показано, что ЦДП (см. разд. 8.9) является как раз одним
из таких веществ. Особенно полезно было бы обнаружить металли-
ческие системы, пригодные для охлаждения жидкого Не3 при по-
мощи ядерного рефрижератора. В работе Авенеля и др. [43]
(см. также [62, 326]) были открыты два таких металла, а именно
Фиг. 9.13. Граничное удельное сопротивление RB — rkrmKrk + rm)t
состоящее из параллельных фононной составляющей RK (~1/Т3) и магнит-
ной составляющей RM (~1/Т) и построенное в виде зависимости произведе-
ния RBT3 от Т для трех образцов.
1 —медь с 3-10“4% примеси Мп; 2 —золото с 0,25% Gd; 3 — палладий с 7-10~з<%
примеси сплава Fe 4- Сг -f- Ni. Прямая линия представляет собой температурную зави-
симость вида 1/Т для золота при температурах ниже 20 мК [43].
палладий с примесью 7-10-3 % Fe + Сг + Ni и золото с примесью
0,25% гадолиния. На фиг. 9.13 приведены экспериментальные
результаты Авенеля и др. [43]. Для золотых образцов при самых
низких температурах наблюдались времена установления тепло-
вого равновесия, превышающие 1 ч, что, по-видимому, обусловле-
но высокой теплоемкостью ядер примесных атомов гадолиния. При
Т < 20 мК обнаружено, что величина RB~ ИТ. Даже для медных
образцов с примесью 3-10-4% манганина сопротивление R в
начинает отклоняться от температурной зависимости вида 1773 при
температурах ниже 7 мК. При температуре 4 мК удельное гранич-
ное сопротивление RB палладиевого образца было в 20 раз меньше
величины вв, предсказанной для меди на основании измерений
при температурах выше 10 мК.
Теория температурной зависимости граничного сопротивления
была дана в работе [223]. В работе [43] отмечается, что исследован-
9.8. Установление теплового равновесия 319
ные металлические системы отличались от ЦМН неоднородным
распределением концентраций примесей в них. В результате суще-
ствует широкий переходный температурный интервал, где флук-
туации энергии велики и удельная теплоемкость почти не зависит
от температуры. Это должно приводить к возникновению гранич-
ной магнитной проводимости, обусловленной дипольным взаимо-
действием между спинами электронов примесных атомов и ядер-
ными спинами Не3 и пропорциональной 7, что и наблюдалось
экспериментально.
Тепловое граничное сопротивление двух Pt-образцов с чистотой
99,99% и 99,999%, погруженных в жидкий Не3, было исследовано
Бишопом и др. [62] в интервале температур от 3 до 30 мК. В этом
эксперименте можно было определить только относительные зна-
чения граничного теплового сопротивления R в. Для концентраций
примеси Не4 в Диапазоне (1—5)-10-2% сопротивление пропорцио-
нально 1/Т2 и не зависит от количества Не4. Для концентраций
6-10-2—7*10-1% величина RB все еще пропорциональна 1/Т2, на
теперь она уже возрастала с увеличением количества Не4. При
температуре 5 мК отношение RB (7-10-1%)//?в (10-2%) приблизи-
тельно равно 10. Для раствора 3-10-3% Не4 в жидком Не3 возрас-
тание величины R в при температурах ниже 4 мК происходит мед-
леннее, чем по закону 1/Т2.
На основе этих результатов можно сделать вывод, что магнит-
ное граничное сопротивление, примерно пропорциональное 1/Т„
является нормальным свойством металлов с небольшим количест-
вом магнитных примесей в нижней части миллиградусной области
температур.
9
9.8. УСТАНОВЛЕНИЕ ТЕПЛОВОГО РАВНОВЕСИЯ
В СЛОЖНЫХ СИСТЕМАХ
Рассмотрим два образцах (фиг. 9.14) с теплоемкостями Сг и
при температурах Тх и Т2, изолированные от окружающей средыг
но соединенные друг с другом теплосопротивлением R; значения
теплоемкостей Си С2 и теплосопротивления R зависят от темпе-
ратуры. Вычислим время релаксации т (Т), в течение которога
устанавливается тепловое равновесие в этой системе. Предполо-
жим, что Т\ — Т2 = 0. Когда небольшое количество теп-
лоты dQ переходит через сопротивление R от первого образца ка
второму, температуры образцов изменяются соответственно на
dTt = — dQ/C1 и dT2 = dQ/C2. Таким образом, изменение гради-
ента температуры определяется соотношением [см. вывод уравне-
ния (6.15)]
d{\T) = dTl-dTz=-^—^- =—Ci^ dQ. (9.20>
Oj С2 bjO2
320 Гл. 9. Тепловые контакты и теплоизоляция
Фиг. 9.14. Схема двух термически изолированных образцов, соединенных
друг с другом теплосопротивлением В.
Так как по определению Q = dQldt = AT/R, получаем d(AT)/АТ=
— —C2)/C1C2R\dt. Решая это дифференциальное уравне-
ние, находим
Аг,~м1>(-тЙМ- <921>
Следовательно, время релаксации, зависящее от Г, определяется
формулой
x = (9.22)
Если С2, то т = RC2, а если С2, то т = RCr. В этих
предельных случаях время релаксации определяется наименьшим
значением теплоемкости.
В сложных системах встречаются различные типы тепловых
сопротивлений, каждое из которых имеет свою температурную
зависимость. То же самое справедливо и для теплоемкостей; напри-
мер, теплоемкость решетки Сг ~ Т\ электронная теплоемкость
Се ~ Т, а ядерная теплоемкость Сп ~В2/Т2 [см. (6.5)], где В —
величина внешнего магнитного поля. Напомним, что теплоемкость
жидкого Не3 при температурах ниже 40 мК пропорциональна Т.
Прежде чем начать рассмотрение двух примеров, заметим, что
состояние термодинамического равновесия между ядерными спина-
ми и электронами проводимости анализировалось в разд. 6.3 и 6.4.
Рассмотрим первый пример: применение платинового порошка
в качестве термометрического вещества для измерения темпера-
туры жидкого Не3 по ядерной восприимчивости (см. разд. 8.10).
В этом случае теплоемкость С (Pt) = Се (Pt) + Сп (Pt) С (Не3).
На фиг. 9.15 изображены существенные в этом случае тепловые
сопротивления, включая магнитную связь (см. разд. 9.7) на грани-
це жидкость — твердое тело. Анализируя этот случай, замечаем,
что если время установления теплового равновесия между ядерны-
ми спинами и электронами проводимости значительно меньше дру-
гих времен релаксации в системе, то ядра и элецтроны вместе при-
дут в тепловое равновесие с жидкостью. Если предполагается,
что магнитная связь отсутствует, то соотношение (9.22) принимает
вид
т = (Rep + Rk) (G + Сп) = RepCe -р RKCe + RepCn + RKCn. (9.23)
9.8. Установление теплового равновесия 321
Фиг. 9.15. Схема теплосопротивлений системы, состоящей из металла, по-
груженного в жидкий Не3.
Возможная магнитная связь, шунтирующая электрон-фононное сопротивление и сопро-
тивление Капицы, представлена пунктирной линией.
С другой стороны, если магнитная связь между ядерными спи-
нами и электронами проводимости мала, то первыми в равновесие
с жидким Не3 придут электроны. В этом случае из-за того, что
электроны проводимости теперь имеют температуру жидкости
и их кажущаяся теплоемкость очень велика, время спин-решеточ-
ной релаксации определяется соотношением
— х/Т, (9.24)
где мы применили закон Корринги (6.11).
Из работы Бишопа и др. [61] можно взять численные значе-
ния теплоемкостей платины Се = 720VT Дж/К2-м3 и Сп —
= 0,044 VB2IT2 Дж-К/Т2-м3. Используя приведенное в табл. 6.1
значение х = 0,030 с-К, из соотношения (9.24) получаем RneCn ==
= 0,030 IT с К. Для электрон-фононного сопротивления можно
использовать значение, полученное Андерсоном и Петерсоном [28]
Rep ~ 3*10"10/РТ4 К5-м3/Вт,. а для сопротивления Капицы —
«среднюю» величину RK = 0,01 IAT2 К4-м2/Вт. В этих равенствах
V и А обозначают соответственно объем и площадь поверхности
образца. Теперь можно получить численные значения всех членов
соотношения (9.23): RepCe - 2-IO’7/!73 с-К3; RKCe = 7V/AT2
с-К2/м; RepCn = 10-11 B2/TQ с.К6/Т2; RKCn^4A0~* VB2/AT*
с-К5/Т2 м. Эти времена релаксации вместе с произведением
RneCn изображены на фиг. 9.16 для двух значений магнитного по-
ля (1 и 10 мТ) в предположении, что средний диаметр зерна
порошка платины равен 30 мкм {VIA = 5 мкм).
Было найдено, что для поля В = 1 мТ время релаксации в ос-
новном определяется произведением RepCe и равно 500 с при
Т = 0,8 мК. В магнитном поле 10 мТ одинаково важны произве-
дения RepCn, RepCe и RKCn', суммарное время релаксации при
температуре 1,3 мК равно 500 с. Для объемного образца, напри-
мер платиновой проволоки диаметром 1 мм (VIA — 0,25 мм),
произведения RKCe и RrCu в 50 раз превышают значения, показан-
ные на фиг. 9.16; в этом случае основным фактором, препятствую-
щим установлению теплового равновесия, является сопротивле-
ние Капицы.
21 о. Лоунасмаа
322 Гл. 9. Тепловые контакты и теплоизоляция
Фиг. 9.16. Времена тепловой релаксации платинового порошка с зерном
диаметром 30 мкм, погруженного в жидкий Не3.
Предполагается отсутствие магнитной связи на границе раздела [см. фиг. 9.15 и урав-
нение (9.23)1. Величины произведений RepCn (пунктирные линии) и Rj^Cn (точечные
линии) приведены для внешних магнитных полей 1 и 10 мТ.
* Эти численные значения наглядно показывают, как важно
уменьшить и электрон-фононное сопротивление, и сопротивление
Капицы за счет прямой магнитной связи на границах (см. фиг. 9.15).
В работе [61] приведены дополнительные данные, подтверждающие
эти выводы для случаев применения меди, алюминия и таллия.
В качестве второго примера (см. работу [160]) проанализиру-
ем установление теплового равновесия в системе, состоящей из
ступени ядерного рефрижератора, металлического образца, охлаж-
даемого объема жидкого Не3 и металлического ядерного термо-
метра, основанного на измерении ядерной восприимчивости. Эта
система с соответствующими тепловыми сопротивлениями схемати-
чески изображена на фиг. 9.17. Как уже было показано в разд. 6.6
9.8. Установление теплового равновесия * 323
Ядерный.
ресррижератор
Фиг. 9.17. Схема основных термосопротивлений системы, состоящей из сту-
пени ядерного рефрижератора, металлического образца, охлаждаемого объема
жидкого Не3 и термометра.
(см. фиг. 6.7 и 6.8), размагниченные ядра в такой системе достига-
ют динамического равновесия с электронами проводимости за вре-
мя менее 1 с. В этом случае важны постоянные времени, определя-
емые произведениями RneCe и ReiCe. Из (9.24) следует, что Rne ~
~Т1В\ т. е. RneCe ~ ГЧВ2. Произведение ReiCe, где Rei — элек-
тронное теплосопротивление металла, обусловленное примесями
(см. разд. 9.2), не зависит от температуры.
Процесс охлаждения ядер металлического образца идет зна-
чительно медленнее (см. фиг. 6.8) и определяется временем релакса-
ции = RneCn, где Rne и Сп — параметры металлического образ-
ца. Аналогично ядра термометра достигают теплового равновесия
с остальными металлическими компонентами системы со скоростью,
определяемой постоянной времени RneCn, где Rne и Сп— теперь
уже параметры материала термометра. Металлы с малым временем
спин-решеточной релаксации, т. е. с малой постоянной Корринги
(см. табл. 6.1), быстро охлаждаются и поэтому пригодны для
использования в качестве термометров.
21*
Фиг. 9.18. Удельные теплоемкости различных материалов при температурах
ниже 1 К [234].
ЦМН [248, 13].
Константан [367, 122].
Манганин [172].
а-Мп [307].
Жидкий Не3 [90] (в единицах Дж/моль-К).
Hg — ртуть в нормальном состоянии [342].
W—Pt— сплав W —Pt: 9% W и 91% Pt [173].
In (n) —индий в нормальном состоянии, внешнее магнитное поле В = 0,1 Т [259].
8п (п) — олово в нормальном состоянии, внешнее магнитное поле В = 0,1 Т [259].
А1 — алюминий в нормальном состоянии [224].
Au — золото [116].
Ag — серебро [117].
Си — медь [103, 278, 238].
Твердый Не3(а): теплоемкость Су объемно-центрированной кубической решетки, моляр-
ный объем v = 24,13 см3/моль [80].
Твердый Не3 (Ь): теплоемкость Су объемно-центрированной кубической решетки, моляр-
ный объем v — 21,67 см3/моль [80].
Жидкий Не4 [90].
In (s) — индий в сверхпроводящем состоянии [259].
Прозрачный SiO2 [368].
Sn (s) — олово в сверхпроводящем состоянии [259].
Графит [343].
Кварц [368].
9.9. Теплоизоляция 325
Тепловое сопротивление между жидким Не3 и металлом уже
обсуждалось в связи с рассмотрением системы, представленной
на фиг. 9.15. Однако следует заметить, что если жидкий Не3 охла-
ждается ядерным методом, величина теплоемкости Сп ядерной сту-
пени значительно больше теплоемкости жидкого Не3. Таким
образом, скорость установления теплового равновесия определяет-
ся постоянными времени RepC (Не3) и RKC (Не3) при условии от-
сутствия прямой магнитной связи на границе. Анализ теплового
равновесия в сложной системе, в частности для случая, когда для
охлаждения жидкого Не3 применяется ядерный рефрижератор,
проводится в работе [326].
Необходимо подчеркнуть, что постоянные времени, определя-
емые величинами Rep и Rne, являются характеристиками приме-
няемых материалов и не изменяются, например, при измельчении
образца в порошок, в то время как величину сопротивления
Капицы можно уменьшить таким способом. Далее, хотя постоянная
времени системы электронов проводимости RetCe обычно меньше
1 с, фактическое значение теплосопротивления 7?^, пропорциональ-
ное 1/Т, может играть важную роль, если через металл проходит
тепловой поток, например, от внешнего источника. Если при
Т = 1 мК тепловой поток через медный стержень сечением 5 см2
составляет 10 нВт, то отношение \Т!Т необходимо поддерживать
меньше 0,1.
На фиг. 9.18 приведены значения удельных теплоемкостей не-
которых материалов при температурах ниже 1 К. Эти данные при-
годны для расчета времен релаксации в реальных эксперименталь-
ных условиях. Полезный обзор по теплоемкостям металлов при
низких температурах дан в работе Филлипса [279].
9.9. ТЕПЛОИЗОЛЯЦИЯ
До сих пор в этой главе рассматривались в основном проблемы
теплопроводности, тепловых контактов и установления теплового
равновесия в сложных системах. Для реальных низкотемператур-
ных экспериментов также очень важно добиться по возможности
полной теплоизоляции различных частей криостата друг от друга.
Это особенно существенно для работы в области миллиградусных
температур, когда допустимая величина теплопритока составля-
ет 1 нВт или даже меньше.
В этом разделе будут рассмотрены методы улучшения тепло-
вой изоляции; значительная часть информации, приведенной вы-
ше, может быть непосредственно применена на практике. Особое
внимание уделено рассмотрению способов уменьшения теплопод-
вода, обусловленного теплопроводностью крепежных деталей,
остаточного газа или вызванного различными электромагнитными
излучениями, а также механическими вибрациями. Дополни-
326 Гл. 9. Тепловые контакты и теплоизоляция
тельную информацию по этому вопросу можно найти в работе
Сарвинского [303].
Вообще говоря, допустимая величина теплового потока на
различных ступенях охлаждения криостата быстро уменьшается
с понижением температуры. Поэтому в обычной практике тепловые
экраны, опорные детали, трубы и электрические провода кре-
пятся на промежуточных ступенях охлаждения. В криостатах,
работающих на принципе адиабатического размагничивания, час-
то применяются охранные соли (см. фиг. 5.6). В рефрижераторе
растворения для снятия теплопритока используются пластина,
поддерживаемая при температуре 1 К (см. фиг. 3.15), испаритель-
ная камера и один или более теплообменников. В криостатах,
работа которых основана на эффекте Померанчука или ядерном
размагничивании, для снятия теплопритоков используется кат
мера растворения рефрижератора, действующая как последняя
ступень предварительного охлаждения.
Хорошие тепловые экраны должны защищать от радиации,
а также препятствовать молекулам газа попадать во внутренние
низкотемпературные части системы. Место, где устанавливается
экран, должно поглощать подводимое тепло, включая нагрев из-за
вихревых токов, "порождаемых измерительными катушками.
Высокоэффективный экран может быть изготовлен из тонкостен-
ной медной трубки. Однако такая конструкция препятствует при-
менению для регистрации температуры измерительных катушек,
смонтированных вне трубы. Вполне удовлетворительные экраны
можно сделать из спиральной фольги или покрытого серебром май-
лара (см. разд. 2.2); при этом необходимо позаботиться о его
светонепроницаемости (см. ниже). Такие типы экранов для снятия
теплопритоков закрепляются в требуемых местах при помощи
отрезков струн и эпоксидного клея. В этом случае их легко уда-
лить. При температурах Т 1 К пригодны также тепловые экра-
ны, сделанные из тонкостенных трубок из нержавеющей стали,
к поверхности которых параллельно образующей приклеиваются
сплющенные медные проволочки или узкие медные полоски. Если
к трубке из нержавеющей стали припаять при помощи серебряно-
го припоя медные кольца, то такие экраны можно крепить в необ-
ходимых местах криостата, используя в качестве припоя сплав
Вуда.
На фиг. 9.1 приведены теплопроводности различных материа-
лов, пригодных для использования в качестве теплоизоляторов
в криостатах; проведенная экстраполяция прямых линий в об-
ласть более низких температур вполне допустима. Широко при-
меняемыми материалами для изготовления крепежных деталей
являются эпибонд, нейлон и графит; все эти материалы легко
обрабатываются на токарном станке. Что касается массивных гра-
фитовых стержней, то их применение не вызывает значительного
9.9. Теплоизоляция 327
теплопритока. Обычно графит поставляется в виде блоков, кото-
рые могут быть легко свинчены и обработаны на станках. Величина
теплового расширения графита при нагревании от гелиевой до
комнатной температуры очень незначительна, что должно учиты-
ваться при его соединении с другими материалами. Эпибонд
и нейлон имеют большую величину теплового расширения в этом
интервале температур. Крепежные детали должны иметь хороший
тепловой контакт с промежуточными ступенями охлаждения,
и в низкотемпературных частях установки их поперечное сечение
должно быть уменьшено соответствующим образом.
Тонкостенные трубки, применяемые в низкотемпературных
частях криостатов, обычно изготавливаются из нержавеющей ста-
ли* или сплава медь — никель; трубки различных размеров из нер-
жавеющей стали выпускаются промышленностью. Трубки боль-
ших диаметров привариваются непосредственно к фланцам крио-
стата, в то время как трубки малых размеров должны припаивать-
ся мягкими или твердыми припоями. При работе с мягкими припо-
ями должен использоваться кислотный флюс, который необходимо
удалить после пайки, так как он вызывает коррозию и тем самым
увеличивает теплоприток. По этой причине при малых размерах
предпочтительнее трубки из медно-никелевого сплава, который
можно спаивать при помощи канифоли. Преимуществом этого
материала является еще и то, что сделанные из него трубки легко
свивать в кольца или изгибать. Тонкостенные трубки из медно-
никелевого сплава изготовляются фирмой Superior Tube Company.
Однако и нержавеющая сталь, и сплав медь — никель обладают
незначительной способностью намагничиваться, что в некоторых
случаях может оказаться помехой.
Если трубки заполнены жидкими Не3, или Не4, или смесью
этих изотопов, то обязательно необходимо учитывать теплопровод-
ность самой жидкости. Часто тепловой поток, распространяющий-
ся в столбе жидкого гелия, представляет серьезную помеху, так
как он непосредственно нагревает исследуемую жидкость. Такая
же проблема существует, когда трубка частично заполнена Не4,
или Не3/Не4, или сверхтекучей пленкой. В этом последнем случае
эффективная теплопроводность трубки может значительно возра-
сти из-за того, что сверхтекучая пленка испаряется при сопри-
косновении с более теплыми частями трубы, а затем молеку-
лы газа конденсируются на холодных частях криостата. Этих
трудностей можно избежать, если различные ступени охлаждения
соединить при помощи капиллярных трубок диаметром 0,2 мм
и длиной 100 см. Во всех случаях теплопритоки должны
быть уменьшены путем теплового контакта труб с местами, на-
ходящимися при промежуточных температурах. Один из удов-
летворительных методов заключается в том, что трубы при-
паиваются мягким припоем к медным втулкам, которые в свою
328 Гл. 9. Тепловые контакты и теплоизоляция
очередь припаиваются серебряным припоем к местам снятия
теплопритока.
Электрические проводники обычно имеют небольшую толщину,
поэтому теплопритоки вдоль них менее существенны. Они обычно
изготавливаются из манганина, константана или очень тонкой
меди. Проводники с низкой теплопроводностью и почти нулевым
электрическим сопротивлением можно получить, покрывая эти
проволочки припоем, состоящим из 50% Sn — 50% Pb. В работе
Андерсона и др. [25] описан способ изготовления таких проводни-
ков, обладающих очень хорошими свойствами. Другим материа-
лом для изготовления электрических проводов может быть ниобий
или ниобиевые сплавы, но эти проводники нельзя паять мягкими
припоями. Одним из решений этой проблемы является примене-
ние покрытых медью проводов, предназначенных для сверхпрово-
дящих соленоидов; в местах, где необходима тепловая изоляция,
слой меди снимается кислотой. Ниобиевые проводники такого ти-
па имеют при низких температурах сопротивление от 10 до
100 нОм при условии, что на концах проводника остаются участки
с медным покрытием длиной 1 см. Простой тепловой контакт,
получаемый при помощи некоторых типов клея, например смаз-
ки GE 7031, смешанной с толуолом, пригоден для тонких проводов
всех типов; один из удовлетворительных способов описан в работе
Андерсона [22]. Специальные коаксиальные линии передачи мож-
но сделать в форме спирали, где центральный проводник изолиро-
ван от внешнего при помощи тефлоновых трубочек. При этом
особое внимание должно быть уделено отводу тепла от центрально-
го проводника тем или иным способом.
Для осуществления теплообмена в низкотемпературных крио-
статах широко используется газообразный гелий при давлениях
от 1 до 10 Па. Этот метод часто бывает необходим для охлаждения
аппаратуры от комнатной температуры до 10 К. К сожалению,
затем бывает очень трудно удалить весь газ; в результате могут
возникнуть тепловые потоки порядка 10 нВт, что недопустимо
при работе в области миллиградусных температур. Газ может
адсорбироваться на холодных поверхностях, например на тепло-
вых экранах, термически связанных с камерой растворения
рефрижератора растворения, однако этот процесс идет весьма
медленно. Часто наблюдается экспоненциальное уменьшение теп-
лопритоков в течение нескольких дней, если аппаратура поддер-
живалась в охлажденном состоянии.
Наилучший способ устранения притока тепла, обусловленного
остаточным теплообменным газом, состоит в том, чтобы вообще
отказаться от его применения или по крайней мере откачивать
газ при температуре 4 К в течение многих часов. В качестве
обменного газа предпочтительнее использовать водород, как уже
было описано в разд. 2.2. Обычно легче охлаждать установку от
9.9. Теплоизоляция 329
температуры 10 К при помощи циркулирующего холодного газа,
так как при этих температурах величины теплоемкостей неве-
лики.
Теплопритоки, порождаемые тепловым излучением, были до-
вольно тщательно исследованы Андерсоном и др. [33]. Прежде
всего необходимо обязательно устранить излучение от частей
криостата, находящихся при комнатной температуре. Для
этого во всех трубах должны быть установлены отражательные
ловушки для света. Мощность теплового излучения тел при 4 Кг
попадающего на 1 см2 поверхности, находящейся при миллиграду-
сной температуре, составляет примерно 1 нВт, что уже не является
пренебрежимой величиной для многих экспериментов. Поэтому
необходима установка теплового экрана, имеющего температу-
ру 1 К.
Измерения показали, что экран из майлара толщиной 0,025 ммг
покрытый слоем серебра толщиной 0,12 мкм, уменьшает радиа-
ционный теплоприток в 25 раз. Этот простой и эффективный экран
может быть быстро изготовлен; кроме того, он не чувствителен
к нагреву вихревыми токами. Тепловой контакт с таким экраном
может быть осуществлен с помощью куска проволоки и теплопро-
водящего клея. Экран, сделанный из спиральной фольги, уменьшает
тепловое излучение только в 3 раза, а покрытие его коллоидным
графитом (аквадагом) вообще не дает никакого эффекта. Однако,
когда внешняя сторона спиральной фольги покрывается слоем
взвеси медного порошка в эпоксидной смоле толщиной 1 мм, теп-
ловое излучение уменьшается в 50 раз. Было также обнаружено,
что для эффективности любого экрана необходимо принимать ме-
ры, препятствующие образованию щелей или отверстий, сквозь
которые могло бы проникать тепловое излучение. t
Низкотемпературные части каждого криостата соединяются
проводниками с измерительными приборами, находящимися при
комнатной температуре. Эти линии подвергаются воздействию
радио-, ТВ- или какой-либо другой расположенной поблизости
аппаратуры, которая может вызвать значительные теплопритоки,
так как величина напряженности электрического поля в лабора-
тории может составлять 1—3 В/м. Большие неудобства возникают
из-за того, что угольные термометры хорошо поглощают энергию
ВЧ-поля и поэтому перегреваются и дают неправильные показа-
ния.
Обычно решение этих проблем заключается в экранировании
всех передающих линий при помощи трубок из нержавеющей стали
внутри криостата и использовании коаксиальных кабелей на уча-
стках, находцщихся при комнатной температуре. Применяются
также слюдяные конденсаторы и ферритовые сердечники с малыми
потерями, расположенные в соответствующих местах криостата.
Эти методы в одних случаях дают эффект, а в других нет, поэтому
330 Гл. 9. Тепловые контакты и теплоизоляция
экспериментаторы часто вынуждены работать по ночам, когда
внешние электрические помехи минимальны.
Прекрасным, но весьма дорогим решением является приобрете-
ние или изготовление экранированной комнаты. Чтобы такая
комната соответствовала своему назначению, ее следует тща-
тельно изготовить и правильно эксплуатировать. Все стыки, вклю-
чая дверные, должны быть электрически непроницаемыми. Силовые
линии, вводимые в комнату, должны иметь фильтры и вакуумиро-
ваться, вспомогательные линии должны быть заземлены в местах
ввода. Степень экранировки комнаты можно довольно легко про-
верить при помощи транзисторного радиоприемника, который
внутри комнаты не должен принимать ни одной станции. Этот же
приемник можно использовать для отыскания мест, через которые
«просачивается» излучение, хотя иногда это не простая задача.
Хорошо сделанная комната может обеспечивать ослабление ВЧ-
сигнала, равное 100 дБ, так что, очевидно, ее весьма полезно
иметь. Однако желательно сначала оборудовать комнату, а затем
устанавливать криостат, но не наоборот.
Очень часто второй причиной, из-за которой приходится рабо-
тать по ночам, являются теплопритоки, вызываемые трением, при
механических выбрациях. Причиной этих вибраций является
движение транспорта или работа стационарных тяжелых механиз-
мов. Обычно значения шумовых частот лежат ниже 10 Гц. Эти
частоты по возможности должны быть отфильтрованы, что же
касается самого криостата, то необходимо принять меры, чтобы
его резонансная частота лежала выше 10 Гц.
Чтобы уменьшить величину вибраций криостата, его следует
монтировать на нижнем этаже и на массивной бетонной плите,
установленной на пружинных амортизаторах. Собственная часто-
та всей системы должна быть около 1 Гц. Для предотвращения
наклонов криостата, которые могут возникнуть, например, в том
случае, когда экспериментатор вынужден наступить на плиту во
время работы или ремонта, следует применять регулируемый опо-
ры. Насосы и другие источники вибраций нужно монтировать на
отдельных основаниях. Все трубы должны тщательно прикре-
пляться к полу или пропускаться через ящики с песком; только
после этого их можно соединять с криостатом при помощи мягких
сильфонов. Вибрации могут передаваться даже через столб газа
в трубопроводе насоса; для предотвращения этого необходим
внешний балластный объем.
Сам криостат должен быть сделан по возможности более жест-
ким, чтобы его резонансная частота значительно превышала
10 Гц. Этого можно добиться, например, применяя толстые гра-
фитовые опоры. При применении растяжек следует избегать оди-
ночных резьбовых соединений, заменяя их большим числом туго
натянутых струн.
9.9. Теплоизоляция 331
Очень легко определить частотную зависимость вибрационного
теплопритока. Для этого нужно, установив вибродатчик с несба-
лансированным грузом на раму криостата, менять частоту. Такой
способ позволяет четко обнаружить явление резонанса. Величина
вибрационного теплопритока примерно пропорциональна массе
образца. Вполне приемлемыми являются его значения поряд-
ка 10 нВт/кг.
В будущем в криостатах, которые должны работать при тем-
пературах ниже 1 мК, теплопритоки должны быть еще уменьше-
ны, примерно на порядок величины или даже больше. Наиболее
трудной задачей является устранение механических вибраций.
Необходимы систематические поиски и разработки специальных
мер предосторожности для достижения сколько-нибудь значи-
тельных успехов в решении этой проблемы.
Приложение
ФИРМЫ И ОРГАНИЗАЦИИ,
ЗАНИМАЮЩИЕСЯ ПРОИЗВОДСТВОМ
НИЗКОТЕМПЕРАТУРНЫХ МАТЕРИАЛОВ
И ОБОРУДОВАНИЯ ')
Материалы
Не3
1. Комиссариат по атомной энергии, Бюро стабильных изотопов,
Центр ядерных исследований в Сакле, Жиф-на-Ивет, Франция.
2. Продажа стабильных изотопов, фирма Monsanto Res. Corp.,
Mound Lab., Майамисбург, Огайо 45342, США.
Не4
1. Фирма Air Products S. А., Дж. Ф. Виллемсстраат 100, 1800
Вилвурд, Бельгия.
2. Фирма Airco Rare and Specialty Gases, n/o № 232, Ривертон,
Нью-Джерси 08077, США.
3. Фирма Messer Griesheim GmbH, Индустриегассе, 4000, Дюс-
сельдорф 1, ФРГ.
4. Фирма Gardner Cryogenics Europe N. V. Хаутемз Стинвег 20,
1800 Вилвурд, Бельгия.
Смазка апьезон
1. Фирма Apiezon Products Ltd., 8 Йорк Роуд, Лондон, SE1,
Англия.
Аралдит
1. Фирма CIBA Ltd., Plastics Division, Даксфорд, Кембридж,
Англия.
Сильфоны
1. Фирма Drayton Hydroflex Ltd., Чантри, Западный Дрейтон,
Мидлсекс, Англия.
2. Фирма The Power Flexible Tubing Company Ltd., Дерби Воркс,
Вэл Роуд, Лондон N 4, Англия.
3. Фирма Robertshaw Controls Company, Fulton Sylphon Division,
Ноксвилл, Тенесси 37901, США.
Пружины из берилиевой меди
.1. Фирма Instrument Specialties Company, Inc., Литл-Фолс >
Нью-Джерси 07424, США.
4) Вне СССР и социалистических стран.— Прим. ред.
Приложение 333
Эпибонд
1. Фирма Furane Plastics Inc., 5121, Сан-Фернандо-Роуд,
Западный Лос-Анджелес, Калифорния 90039, США.
Спаи стекло — металл
1. Фирма Jencons (Scientific) Ltd., Марк Роуд, Хемел-Хемпстид,
Хертфордшир, Англия.
Индиевая проволока (
2. Фирма The Indium Corporation of America, 1676, Линкольн
Авеню, Ютика, Нью-Йорк 13503, США. f
Трубы из нержавеющей стали и медно-никелевого сплава
1. Фирма Fine Tubes Ltd., Кроунхилл, Плимут, Англия.
2. Фирма Oxford Instruments, Cryospares Division, Осни Мид,
Оксфорд, Англия.
3. Фирма Superior Tube Company, Вапаконета, Огайо 45895, США.
4. Фирма Uniform Tubes, Inc., Колледжвилл,Пенсильвания 19426,
США.
Стайкаст
1. Фирма Emerson and Cuming, Inc., Кантон, Массачусетс 02021,
США.
Сверхпроводящий провод
1. Фирма General Electric Company, Wire and Cable Marketing,
1285, Бостон Авеню, Бриджпорт, Коннектикут 06602, США.
2. Фирма Imperial Metal Industries (Kynoch) Ltd., New Metals
Division, n/o № 216, Бирмингем 6, Англия.
3. Фирма Supercon, Division of National Res. Corp., 9, Иэри Драйв,
Нетик, Массачусетс 01762, США.
4. Фирма Thomson —Brandt, 78 Авеню Симон Боливар, Париж 19е,
Франция.
Вакуумные вентили
1. Фирма Amphenol Corporation, 1830, Южная 54-авеню, Чикаго
Иллинойс 60650, США.
Эпоксидный клей варниш
1. Фирма General Electric Corporation, Insulating Materials Depart-
ment, Скенектеди, Нью-Йорк 12305, США.
Оборудование
Криотермометры
1. Фирма Automatic Systems Lab. Ltd., Гровбери Роуд, Лейтон-
Баззард, Бедфордшир, Англия.
2. Фирма Cryo Cal, Inc., 1371 Авеню Е, Ривьера-Бич, Флорида
33404, США.
334 Приложение
3. Фирма Instruments for Technology Ltd., Куусикаллиопкуйя
ЗЕ, SF-02210 Руомела, Финляндия.
4. Фирма Lake Shore Cryotronics, Inc., n/o № 214, Гамбург, Нью-
Йорк 14075, США.
5. Фирма Oxford Instruments Ltd., Осни Мид, Оксфорд, Англия.
6. Фирма Radiation Research Corporation, п/о № 951, Западный
Палм-Бич, Флорида 33402, США. *
7. Фирма Scientific Instruments, Inc., 632 Южная F-стритЛайк ]
Ворс, Флорида 33460, США.
8. Фирма S.H.E. Corporation, 11661, Сорренто Велли Роуд,
Сан-Диего, Калифорния 92121, США.
9. Фирма Speer Electronic Components, Бредфорд, Пенсильва-
ния 16701, США.
10. Фирма Texas Instruments, Inc., п/о № 66027, Хьюстон, Техас
77006, США.
Криостаты для рефрижератора растворения Не3 в Не4
1. Фирма Leybold-Heraeus GmbH., п/о № 510760, 5000, Кёльн 51, ‘
ФРГ.
2. Фирма Oxford Instruments Ltd., Осни Мид, Оксфорд, Англия.
3. Фирма S.H.E. Corporation, 11661, Сорренто Велли Роуд, Сан- ;
Диего, Калифорния 92121, США.
Ожижители гелия
1. Фирма The British Oxygen Company Ltd., Cryoproducts Divi-
sion, Дир-Парк-Роуд, Лондон, SW19, Англия.
2. Фирма Cryogenic Technology, Inc., Кельвин Парк, 266 Вторая '
Авеню, Вальтхэм, Массачусетс 02154, США.
3. Фирма Linde Refrigeration and Machinery Ltd., 47 Виктория
стрит, Лондон SW1, Англия.
4. Фирма N. V. Philips, Cryogenic Equipment Department,
Эйндховен, Голландия.
Герметизированные насосы для откачки гелия
1. Фирма Bendix, Scientific Instruments and Equipment Division,
1775 Мт. Рид-Бульвар, Рочестер, Нью-Йорк 14603, США.
2. Фирма Edwards High Vacuum Ltd., Мейнор Ройял, Кроули,
Сассекс А.нглия
3. Фирма Leybold-Heraeus GmbH, п/о № 510760, 5000 Кёльн 51,
ФРГ. \
4. Фирма Techniques du Vide Alcatel, Departement Physique et
Mecanique, 41, Перье, 92-Монруж, Франция.
5. Фирма Veeco Instruments, Inc., Плэйнвью, Нью-Йорк 11803, =
США.
Приложение 335
Течеискатели
1. Фирма CIT — ALCATEL, Etablissement d’Annecy, 98 авеню
де Брони, В. Р. 69, 74009 Аннеси, Франция.
2. Фирма Е. I. du Pont de Nemours and Company, Inc., Instrument
Products Division, Монровия, Калифорния 91016, США.
3. Фирма Leybold-Heraeus GmbH, п/о № 510760, 5000 Кёльн 51 у
ФРГ.
4. Фирма Norton Vacuum Equipment Division, 160, Чарлмонтг
Ньютон, Массачусетс 02161, США.
5. Фирма Veeco Instruments, Inc., Плэйнвью, Нью-Йорк 11803,.
США
Сосуды для хранения и транспортировки жидкого азота и жидко-
го гелия
—"
1. Фирма Cryo Diffusion, 28 Байярд, Париж 8е, Франция.
2. Фирма Cryogenic Engineering Company, 4955 Баннок стриг
Дэнвер, Колорадо 80216, США.
3. Фирма The British Oxygen Company Ltd., Cryoproducts Divisionr
Дир-Парк-Роуд, Лондон SW19, Англия.
4. Фирма Gardner Cryogenics Corporation, 2136 Сити Лайн Poyr
Лехай Велли Индастриал Парк, Бетлехем, Пенсильвания 18017г
США.
5. Фирма L’Air Liquide, 75 quai d’Orsay, Париж 7е, Франция.
6. Фирма Minnesota Valley Engineerings, Нью Прага, Миннесота
56071, США.
7. Фирма Sulfrian Cryogenics, Inc., 391, Восточная Инман Авенюг
Рейвей, Нью-Джерси 07065, США.
8. Фирма Superior Air Products Со, 132 Малверн стрит, Ньюарк,.
Нью-Джерси 07105, США.
9. Фирма Union Carbide Corporation, 270 Парк Авеню, Нью-Йорк,.
Нью-Йорк 10017, США.
Измерительное оборудование
1. Фирма General Radio Corporation, Западный Конкорд, Мас-
сачусетс 01781, США.
2. Фирма Instruments for Technology Ltd., Куусикаллиокуйа 3 Er
SF-02210 Руомела, Финляндия.
3. Фирма Oxford Instruments Ltd., Осни Мид, Оксфорд, Англия.
4. Фирма Princeton Applied Res. Corp., п/о № 2565, Принстон,.
Нью-Джерси 08540, США.
5. Фирма S.H.E. Corporation, 11661 Сорренто Велли Роуд, Сан-
Диего, Калифорния 92121, США.
6. Фирма Siemel, 65 Авеню Карно, Кашан 94, Франция.
336 Приложение
Сквиды
1. Фирма Develco, Inc., 530 Лог Авеню, Маунтин-Вью, Калифор-
ния 94040, США.
2. Фирма S.H.E. Corporation, 11661 Сорренто Велли Роуд, Сан-
Диего, Калифорния 92121, США.
Сверхпроводящие соленоиды
1. Фирма Cryogenics Consultants Ltd., Метростоур Билдинг, 231,
Вейл, Лондон W3, Англия.
2‘ Фирма Magnion, Inc., 144, Миддлесекс Тернпайк, Берлингтон,
Массачусетс 01804, США.
3. Фирма Oxford Instruments Ltd., Осни Мид, Оксфорд, Англия.
4. Фирма Thomson — Brandt, 78 авеню Симон Боливар, Париж 19е,
Франция.
5. Фирма Thor Cryogenics Ltd., Хенли Роуд, Беринсфилд,
Оксфордшир, Англия.
6. Фирма Westinghouse Electric Corporation, Cryogenic Systems
Department, n/o № 8606, Питтсбург, Пенсильвания 15221, США.
ЛИТЕРАТУРА
1. Aalto М. I., Ehnholm G. J.. J. Phys. E, 6, 614 (1973).
2. Aalto M. I., Collan H. K., Gylling R. G., Nores K. 0., Phys. Lett., 41A,
469 (1972).
3. Aalto M, I., Collan H. K., Gylling R. G., Nores K. O.t Rev. Sci. Instrum.,
44, 1075 (1973).
4. Aalto M. J., Berglund P. M., Collan H. K., Ehnholm G. J., Gylling R. G.9
Krusius M., Pickett G. R., Cryogenics, 12, 184 (1972).
5. Abel W. R., Anderson A. C., Black W. C., Wheatley J. C., Phys., 1, 337
(1965).
6. Abel W. R., Anderson A. C., Black W. C., Wheatley J. C., Phys. Rev.
Lett., 16, 273 (1966).
7. Abel W. R., Johnson R. T., Wheatley J. C.9 Zimmermann W., Phys. Rev.
Lett., 18, 737 (1967).
8. Abragam A., Principles of Nuclear Magnetism, Oxford University Press,
London, 1961 (имеется перевод: А. Абрагам, Ядерный магнетизм, ИЛ,
9. Abragam A., Trends in Physics, European Physical Society Publication,
p. 177, 1973.
10. Abragam A., Proctor W. G., Phys. Rev., 109, 1441 (1958).
11. Abragam A., Goldman M., Atomes, 270, 661 (1969).
12. Abraham B. M.t Proc. 1970 Ultralow Temp. Symp. U.S. Naval Research
Laboratory Report No. 7133, Washington, D. C., p. 37. 1970.
13. Abraham В. M., Eckstein У., Phys. Rev. Lett., 24, 663 (1970).
14. Abraham В. M., Brandt O., Eckstein У., Ketterson J. B., Kuchnir M., Ro-
ach P. R., Phys. Rev., 187, 273 (1969).
15. Allan D. W. Proc. IEEE, 54, 221 (1966).
16. Альтшулер С. А., Письма в ЖЭТФ, 3, 177 (1966).
17. Alvesalo T. A., Anufriyev Yu. D., Collan H. K., Lounasmaa, О. V., Wen-
nerstrbm P., Phys. Rev. Lett., 30, 962 (1973).
18. Ambler E.t Hudson R. P., Rep. Progr. Phys., 18, 251 (1955).
19. Ambler E.y Dove R. B.t Kaeser R. 5., Advan. Cryog. Eng. 8, 443 (1963).
20. Ancsin J., Lamarche J. L., Rev. Sci. Instrum., 38, 368 (1967).
21. Anderson A. C., Cryogenics, 8, 50 (1968).
22. Anderson A. C., Rev. Sci. Instrum., 40, 1502 (1969).
23. Anderson A. C., Proc. 1970 Ultralow Temp. Symp. U.S. Naval Research
Laboratory Report No. 7133, Washington D. C., p. 82, 1970.
24. Anderson A. C., Temperature: Its Measurement and Control in Science and
Industry, 4, 773 (1973).
25. Anderson A. C.9 Bloom D. W., Rev. Sci. Instrum., 40, 1243 (1969).
26. Anderson A. C.f Peterson R. E., Cryogenics, 10, 430 (1970).
27. Anderson A. C., Johnson W. L., J. Low Temp. Phys., 7, 1 (1972).
28. Anderson A. C.f Peterson R. E.y Phys. Lett., 38 A, 519 (1972).
29. Anderson A. C., Salinger G. L., Wheatley J. C., Phys. Rev. Lett., 6, 443
(1961).
30. Anderson A. C., Salinger G. L., Wheatley J. C., Rev. Sci. Instrum., 32»
1110 (1961).
1/2 22 о. Лоунасмаа
338 Литература
31. Anderson А. С., Reese W., Wheatley J. C., Rev. Sci. Instrum., 34, 1386
. (1963).
32. Anderson A. C., Connolly J. I., Wheatley J. C.t Phys. Rev., 135, A910
(1964).
33. Anderson A. C., Folinsbee J. T., Johnson W. L., J. Low Temp. Phys., 5,
591 (1971).
34. Anderson A. C., Satterthwaite С. B., Smith S. C., Phys. Rev. В 3, 3762
(1971).
35. Anderson A. C., Salinger G. L.t Steyert W. A., Wheatley J, C., Phys. Rev.
Lett., 6, 331 (1961).
36. Anderson A. C., Connolly J, I., Vilches 0. E.y Wheatley J. C.t Phys. Rev.,
147, 86 (1966).
37. Anderson P. W., Lectures on the Many Body Problem (E. R. Caianello,
ed.), Academic Press, London and New York, Vol. 2, 113 (1964).
38. Andres K., Proc. 12th Int. Conf, on Low Temp. Phys., Academic Press,
New York and London, p. 641, 1971.
39. Andres K., Bucher E., Phys. Rev. Lett., 21, 1221 (1968).
40. Andres K., Bucher E., J. Low Temp. Phys., 9, 267 (1972).
41. Ануфриев Ю. Д., Письма в ЖЭТФ, 1965.
42. Avenel О., Piejus Р., Varoquaux Е. J., IEEE Trans. Instrum. Meas., 19,
408 (1970).
43. Avenel 0., Berglund P. M., Gylling R, G., Phillips N. E.f Vetleseter A.,
Vuorio M", Phys. Rev. Lett., 31, 76 (1973).
44. Baker G. A., Gilbert H. E., Eve J., Rushbrooke G. S., Phys. Rev., 164, 800
(1967).
45. Bakker J, W., Van Kempen H., Wyder P., Temperature: Its Measurement
and Control in Science and Industry, 4, 1097 (1973).
46. Bardeen J.r Cooper L. N., Schrieffer J, R., Phys. Rev., 106, 162 (1957).
47. Bardeen J., Cooper L. N.t Schrieffer J, R., Phys. Rev., 108, 1175 (1957).
48. Bardeen J., Rickayzen G., Tewordt L., Phys. Rev., 113, 982 (1959).
49. Bardeen Baym G.t Pines D.t Phys. Rev., 156, 207 (1967).
50. Barnes J. A., Proc. IEEE, 54, 207 (1966).
51. Baym G., Phys. Rev. Lett., 17, 952 (1966).
52. Berglund P. M.t Ehnholm G. J., Gylling R. G., Lounasmaa О. V., So-
vik R. P., Proc. 1970 Ultralow Temp. Symp. U.S. Naval Research Labo-
ratory Report No. 7133, Washington, D. C., p. 113, 1970.
53. Berglund P. M., Collan H. K.^ Ehnholm G. J,, Gylling R, G., Lounas-
maa О. V., J. Low Temp. Phys., 6, 357 (1972).
54. Berglund P. M., Ehnholm G. J., Gylling R. G.', Lounasmaa О. V., So-
vik R. P., Cryogenics, 12, 297 (1972).
55. Berman R., Cryogenics, 5, 297 (1965).
56. Bernardes N., Primakoff H., Phys. Rev. 119, 968 (1960).
57. Bertman B., Fairbank H. A., White C. W., Crooks M. J., Phys. Rev., 142,
74 (1966).
58. Biltcliffe M. N., Hanley P. E., McKinnon J, B., Roubeau P., Cryogenics,
12, 44 (1972).
59. Bird B. L., Pearlman N., Phys. Rev., В 4, 4406 (1971).
60. Bishop J. H., Mota A. C., Phys. Lett., 43 A, 511 (1973).
61. Bishop J. H., Hirschkoff E. C., Wheatley J. С., J. Low Temp. Phys., 5,
607 (1971).
62t Bishop J. H., Mota A. C., Wheatley J. C., Proc. 13th Int. Conf, on Low
Temp. Phys., Plenum Press, New York, 1973.
63. Bishop J. H., Cutter D. W., Mota A. C., Wheatley J, C.t J. Low Temp.
Phys., 10, 379, 1973.
64. Black W. C.t Phys. Rev. Lett., 21, 28 (1968).
65. Black W. С., Mota A. C., Wheatley J. C., Bishop J. H., Brewster P. M.,
J. Low Temp. Phys., 4, 391 (1971).
Литература 339
66. Blaisse В. S., Bots G. J., Ottjes J. A., Koen J, A., Proc. 12th Int. Conf,
on Low Temp. Phys., Academic Press, Japan and London, p. 721, 1971.
67. Bleaney B., Proc. Roy. Soc. Ser. A 204, 203 (1951).
68. Bloembergen N., J. Appl. Phys., 23, 1383 (1952).
69. Bloyet D., Piejus P., Varoquaux E., Avenel O., Rev. Sci. Instrum., 44,
383 (1973).
70. Bloyet D., Ghozlan A. C., Piejus P., Varoquaux E. J, Proc. 13th Int. Conf,
on Low Temp. Phys., Plenum Press, New York, 1972.
71. Bloyet D.) Ghozlan A. C., Piejus P., Sudraud M., Varoquaux E. J., Le
Fur D., Proc. 13th Int. Conf, on Low Temp. Phys., Plenum Press, New
York, 1973.
72. Borghini M., Niinikoski T., Udo F., Weymuth P., Nucl. Instrum. Met-
hods, 105, 215 (1972).
73. Brom H. B., Huiskamp W. J., Physica, 60, 163 (1972).
74. Brom H. B., Huiskamp W. J., Physica, 63, 599 (1973).
75. Brom H. B., Huiskamp W. J., Physica, 66, 43 (1973).
76. Brown M. A., Cryogenics, 10, 439 (1970).
77. Buhrman B. A., Halperin W. P., Schwenterly S. W., Верру J., Bichard-
son В. C., Webb W. W., Proc. 12th Int. Conf, on Low Temp. Phys., Aca-
demic Press, Japan and London, p. 831, 1971.
78. Burgess В. E., Symp. on the Phys, of Superconducting Devices. Office of
Naval Research Report No. 421, Washington, D. С., H—1, 1967.
79. Butterworth G, J., Bertinat M. P., Cryogenics, 13, 282 (1973).
80. Castles S. H., Adams E. D., Phys. Rev. Lett., 30, 1125 (1973).
81. Challis L. j., J. Phys. С. (готовится к печати), 1974.
82. Chapellier M.> Proc. 12th Int. Conf, on Low Temp. Phys., Academic Press,
Japan and London, p. 637, 1971.
83. Chapellier M., Goldman Chau V. H., Abragam A., J. Appl. Phys.,
41, 849 (1970).
84. Cheeke J, D., J. Physique, 31, C3—129 (1970).
85. Clarke J., Phil. Mag., 13,-115 (1966).
86. Clarke J., Phys. Today, 24, 30 (1971).
87. Clarke J., Proc. IEEE, 61, 8 (1973).
88. Colwell J. H., Rev. Sci. Instrum., 40, 1182 (1969).
89. Connolly J. J., Boach W. B.t Sarwinski B. J., Rev. Sci. Instrum., 36,
1370 (1965).
90. Conte В. B., Elements de Cryogenie, Masson and Cie, Editeurs, Paris,
1970.
91. Cooke А. Я., Proc. Phys. Soc. London, Sect. A 62, 269 (1949).
92. Cooke А. Я., Duffus H. J,, Wolf W. P., Phil. Mag., 44, 623 (1953).
93. Corruccini J. B., Osheroff D. D., Lee D. M., Bichardson В. C., J. Low
Temp. Phys., 8, 229 (1972).
94. Cotignola J. M., De La Cruz F., De La Cruz M. E., Platzeck В. P., Rev.
Sci. Instrum., 38, 87 (1967).
95. Critchlow P. B., Gregory E., Zeitlin B., Cryogenics, 11, 3 (1971).
96. Daniels J. M., Bobinson F. N., Phil. Mag., 44, 630 (1953).
97. Daniels J. M., Kurti N., Proc. Roy. Soc., Ser. A 221, 243 (1954).
98. Das P., De Bruyp Ouboter B., Taconis K. W., Proc. 9th Int. Conf, on Low
Temp. Phys., Plenum Press, London, p. 1253, 1965.
99. Daunt J. G., Lerner E.t Cryogenics, 10, 476 (1970).
100. Davey G., Mendelssohn K.9 Phys. Lett., 7, 183 (1963).
101. Davey G., Mendelssohn K., Sharma J. Proc. 9th Int. Conf, on Low
Temp. Phys., Plenum Press, London, p. 1196, 1965.
102. Day E. P., Phys. Rev. Lett., 29, 540 (1972).
103. Daybell M. D., Pratt Jr. W. P., Steyert W. A., Phys. Rev. Lett., 21, 353
(1968).
104. Dayem А. Я., Wiegand J. J.t Phys. Rev., 155, 419 (1967).
22*
340 Литература
105. De Boer W., Niinikoski T. 0., Nucl. Instrum. Methods, 114, 495 (1974)*
106. De Bruyn Ouboter R., De Waele A. T., Prog, in Low Temp. Phys., 6, -243
(1970).
107. Debye P.9 Ann. Phys., 81, 1154 (1926).
108. De Haas W. J., Wiersma E, C.9 Kramers H. A., Physica, 1, 1 (1933).
109. Dekker A. J., Solid State Physics, Prentice-Hall, Hemel Hempstead, Lon- 'e
don 1965.
110. De Klerk D.9 Handbuch der Physik. Springer-Verlag, Vol. 15, p. 38, 1956.
111. De Klerk D., Steenland M. J., Prog, in Low Temp. Phys., 1, 273 (1957).
112. Del (Jastillo L., Frossati G., Lacaze A., Thoulouze D., Proc. 13th Int. Conf,
on Low Temp. Phys., Plenum Press, New York, 1973.
113. De Long L. E.t Symko O. G., Wheatley J. C., Rev. Sci. Instrum., 42, 147
(1971).
114. Din F.9 Cockett A. H.9 Low Temperature Techniques. George Newnes Ltd.,
London, 1960.
115. Doran J. C., Erich U., Wolf W. P., Phys. Rev. Lett., 28, 103 (1972).
116. Du Chatenier F. J., De Nobel J., Physica, 28, 181 (1962).
117. Du Chatenier F. J.9 Miedema A. R., Proc. 9th Int. Conf, on Low Temp.
Phys., Plenum Press, London, p. 1029, 1965.
118. Dundon J. M.9 Stolfa D. L.9 Goodkind J. M., Phys. Rev. Lett., 30, 843
(1973).
119. Dupre A., Van Itterbeck A., Michiels L., Phys. Lett., 8, 99 (1964).
120. Dupre A., Pitsi G., Van Itterbeck A., Vreys H., Cryogenics, 7, 336 (1967).
121. Ebner C.9 Phys. Rev., 156, 222 (1967).
122. Ebner C., Edwards D. O,9 Phys. Rev., 2C, 77 (1971).
123. Эдельман В. С., ПТЭ, № 4, 229 (1971).
124. Edelman V. S., Cryogenics, 12, 385 (1972).
125. Edwards D. O., Proc. 1970 Ultralow Temp. Symp. U. S. Naval Research
Laboratory Report No. 7133, Washington, D. C., p. 27, 1970.
126. Edwards D. O.9 Brewer D. F.9 Seligman P., Skertic M., Yaqub M.9 Phys.
Rev. Lett., 15, 773 (1965).
127. Edwards D. О., Sarwinski R. E.9 Seligmann P.9 Tough J. T.9 Cryogenics,
8, 392 (1968).
128. Ehnholm G. J., Gylling R. G., Cryogenics, 11, 39 (1971).
129. Ehnholm G. J.9 Katila T. E., Lounasmaa О. V., Reivari P., Cryogenics,
8, 136 (1968).
130. EselsonB. N,, Lazarev B. G., Shvets A. D., Cryogenics, 3, 207 (1963).
131. Fairbank H. A., Wilks J., Proc. Roy. Soc., Ser. A 231, 545 (1955).
132. Fairbank H. A., LeeD. M.9 Rev. Sci. Instrum., 31, 660 (1960).
133. Фастовский В. Г., Петровский Ю. В., Ровинский А. Е., Криогенная
техника, 2-е изд., изд-во «Энергия», 1974.
134. Ferentz М., Rosenzweig N., Argonne National Laboratory Report No. 5324,
Argonne, Illinois, U.S.A., 1955.
135. Feynman R. P.9 The Feynman Lectures on Physics, vol. 3, Addison —
Wesley, London, p. 21—1, 1965 (P. Фейнман и др., Фейнмановские лек-
ции по физике, изд-во «Мир», 1965).
136. Fisher RsA., Hornung Е, W., Brodale G. E.9 Giauque W. F., J. Chem. Phys.,
58, 5584 (1973).
137. Fritz J. J., Maria H. Aston J. G., J. Chem. Phys., 34, 344 (1961).
138. Garrett C. G., Magnetic Cooling, John Willey and Sons, Chichester, 1954.
139. Gauthier M.9 Varoquaux E. J., Cryogenics, 13, 272 (1973).
140. Giauque W. F., J. Am. Chem. Soc., 49, 1864 (1927).
141. Giauque W. F., MacDougall D. P., Phys. Rev., 43, 768 (1933).
142. Giffard R. P., Truscott W. S., Hatton J.9 J. Low Temp. Phys., 4, 153 (1971).
143. Giffard R. P.9 Webb R. A., Wheatley J. C., J. Low Temp. Phys., 6, 533
(1972).
144. Goldman M., Magnetic Resonance and Radiofrequency Spectroscopy
Литература 341
(Р. Averbuch ed.), North Holland Publishing Co., Amsterdam, p. 157, 1969.
145. Goldman M., Spin Temperatures and Nuclear Magnetic Resonance in So-
lids, Clarendon Press, Oxford, 1970 (имеется перевод: M. Гольдман, Спи-
новые температуры и ядерный магнитный резонанс в твердых телах,
изд-во «Наука», 1972).
146. Goldman S. Frequency Analysis, Modulation and Noise. Dover Publica-
tions Inc., New York, 1948.
147. Goldtsein П., Classical Mechanics, Addison-Wesley, London, 1959 (имеется
перевод: Г. Гольдштейн, Классическая механика, изд-во «Наука», 1975).
148. Goldstein L., Phys. Rev., 159, 120 (1967).
149. Goldstein L., Phys. Rev., 188, 349 (1969).
,150. Goldstein L., Phys. Rev., A 2, 1964 (1970).
151. Goldstein L., Phys. Rev. Lett., 25, 1094 (1970).
152. Gonano R., Adams E. D., Rev. Sci. Instrum., 41, 716 (1970).
153. Goodkind J. M., Stolfa D. L., Rev. Sci. Instrum., 41, 799 (1970).
154. Goodman W. L., Hesterman V. W., Rorden L. H., Goree W. 5., Proc. IEEE,
61, 20 (1973).
155. Goree W. S., Revue Phys. Appl. (Paris), 5, 3 (1970).
156. Gorter C. J,, Physik Z., 35, 928 (1934).
157. Gregers-Hansen P. E., Krusius F. M., Pickett G. P. Phys. Rev. Lett., 29,
420 (1972).
158. Grilly E. R., J. Low Temp. Phys., 4, 615 (1971).'
159. Gylling R. G., Thesis, Helsinki University of Technology, Otamiemi, 1971.
160. Gylling R. G., Proc. 13th Int. Conf, on Low Temp. Phys. Plenum Press,
New York, 1973.
161. Haasbroek J. N.,' Thesis, University of Leiden, 1971.
162. Hall H. E., Ford P. J., Thompson K., Cryogenics, 6, 80 (1966).
163. Halperin W. P., Buhrman R. Л., Webb W. W., Richardson R. C., Proc.
13th Int. Conf, on Low Temp. Phys. Plenum Press, New York, 1973.
164. Harrison J. P.t Pendrys J. P., Phys. Rev., В 7, 3902, (1973).
165. Harvey I. K., Rev. Sci. Instrum., 43, 1626 (1972).
166. Hensel P., J. Low Temp. Phys., 13, 371 (1973).
167. Hess J., Rev. Sci. Instrum., 43, 688 (1972).
168. Heterington J. H., Mullin W. J., Nosanow L. H., Phys. Rev., 154, 175
(1967).
169. Hill R. W., Pickett G. R., Ann. Acad. Sci. Fenn. Ser. A6, No. 210, 40
(1966).
170. Hirshkoff E. C., Symko O. G., Wheatley J, C., J. Low Temp. Phys., 4,
111 (1971).
171. Hirshkoff E. C., Symko O. G.^ Vant-Hull L. L., Wheatley J, C., J. Low
Temp. Phys., 2, 653 (1970).
172. Но Л C., O'Neal H. R., Phillips N. E., Rev. Sci. Instrum., 34, 782 (1963).
173. Ho J. C., Phillips N. E., Rev. Sci. Instrum., 36, 1382 (1965).
174. Hudson R. P., Cryogenics, 9, 76 (1969).
175. Hudson R. P.f Proc. 1970 Ultralow Temp. Symp. U.S. Naval Research
Laboratory Report No. 7133, Washington, D.C., p. 3, 1970.
176. Hudson R. P., Kaeser R. S., Phys. 3, 95 (1967).
177. Hudson R. P,, Pfeiffer E. R., Temperature: Its Measurement and Control
in Science and Industry, 4, 1279 (1973).
178. Huiskamp W. J., Lounasmaa О. P., Rep. Prog. Phys., 36, 423 (1973).
179. Jackson L, C., Low Temperature Physics, Methuen Co., London, 1962.
180. Jaklevic R. C., Lambe J., Mercereau J. E.t Silver A. H., Phys. Rev.,
140, A1628 (1965).
181. Johnson R. T., Thesis, University of Illinois, Urbana, 1969.
182. Johnson R. T., Wheatley J, C., J. Low Temp. Phys., 2, 423 (1970).
183. Johnson R. T., Rapp R. E., Wheatley J. C.t J. Low Temp. Phys., 6, 445
(1972).
342 Литература
184. Johnson R. T., Rosenbaum R., Symko 0. G., Wheatley J. C. Phys. Rev.
Lett., 22, 449 (1969).
185. Johnson R. T., Paulson D. N., Giffard R. P., Wheatley J. C., J. Low
Temp. Phys., 10, 35 (1973).
186. Johnson R. T., Lounasmaa О. F., Rosenbaum R., Symko O. G,, Wheat-
ley J. C., J. Low Temp. Phys., 2, 403 (1970).
187. Josephson B. D., Phys. Lett., 1, 251 (1962).
188. Josephson B. D., Adv. Phys., 14, 419 (1965).
189. Kalvius G. M., Katila T. E., Lounasmaa O. F., Mossbauer Effect Methodo-
logy (I. Gruverman, ed.), Plenum Press, London, Vol. 5, p. 231, 1969.
190. Kamper R. Л., Temperature: Its Measurement and Control in Science and
Industry, 4, 349 (1973).
191. Kamper R, A., Zimmerman J. E,, J. Appl. Phys., 42, 132 (1971).
192. Kamper R. A., Simmonds M. B., Appl. Phys. Lett., 20, 270 (1972).
193. Kamper R. A., Siegwarth J. D., Radebaugh R., Zimmerman J. E., Proc.
IEEE, 59, 1368 (1971). .
194. Kamper R, A., Sullivan D. B., Nat. Bur. Stand. (US) Tech. Note, No. 630,
1972.
195. Keller E, E., Helium-3 and Helium-4, Plenum Press, London, 1969.
196. Keyston J. R., Laheurte J. P., Phys. Lett., 24 A, 132 (1967).
197. Халатников И. M., ЖЭТФ, 22, 687 (1952).
198. Kirk W. P., Brookhaven National Laboratory Report No. 14363, Upton,
New York, 1970.
199. Kirk W. P., Adams E. D., Phys. Rev. Lett., 27, 392 (1971).
200. 'Kittel С. E., Introduction to Solid State Physics, John Wiley and Sons,
Chichester, 1971 (Ч. Киттёль, Введение в физику твердого тела, Гостех-
издат, 1957).
201. Korringa J., Physica 16, 601 (1950).
202. Krusius F. M., Pickett G. R.,’ Solid State Commun., 9, 1917 (1971).
203. Kuper C. G., An Introduction to the Theory of Superconductivity, Claren-
don Press, Oxford, 1968.
204. Kurkijarvi J., Phys. Rev., В 6, 832 (1972).
205. Kurkijarvi J., J. Appl. Phys., 44, 3729 (1973).
206. Kurkijarvi J., Webb W. W., Proc. 13th Int. Conf, on Low Temp. Phys.,
Plenum Press, New York, 1973.
207. Kurti N.4 Cryogenics, 1, 2 (1960).
208. Kurti N., Advan. in Gryog. Eng., 8, 1 (1963).
209. Kurti N., Contemp. Phys., 8, 21 (1967).
210. Kurti N., Proc. 1970. Ultralow Temp. Symp. U.S. Naval Research Labo-
ratory Report No. 7133, Washington, D.C., p. 13, 1970.
211. Kurti N., Simon F., Nature (London), 133, 907 (1934).
212. Kurti N., Simon F. E., Proc. Roy. Soc. Ser., A 149, 152 (1935).
213. Kurti N., Robinson F. N., Simon F., Spohr D. A., Nature (London), 178,
450 (1956).
214. Ландау Л. Д., ЖЭТФ, 30, 1058 (1957).
215. Ландау Л, Д., Лифшиц Е. М., Статистическая физика, Гостехиздат,
1951.
216. Landau J., Rosenbaum R. L., Rev. Sci. Instrum., 43, 1540 (1972).
217. Landau J., Rosenbaum R. L., Proc. 13th Int. Conf, on Low Temp. Phys.,
Plenum Press, New York, 1973.
218. Landau J., Tough J. T., Brubaker N. R., Edwards D. O., Phys. Rev., A 2,
2472 (1970).
219. Langenberg D. N., Parker W. H., Taylor B. N., Phys. Rev., 150, 186
(1966).
220. Langley К. H., Jeffries C. D. Phys. Rev., 152, 358 (1966).
221. Lee D. M., Proc. 13th Int. Conf, on Low Temp. Phys., Plenum Press, New
York, 1973.
Литература 343
222. Leggett A. J., Phys. Rev. Lett., 29, 1227 (1972).
223. Leggett A. J., Vuorio M. J., Low Temp. Phys., 3, 359 (1970).
224. Lien W. H., Phillips N. E., частное сообщение, 1972.
225. Little W. A., Progr. Cryog. 4, 99 (1964).
226. London F., Superfluids. Willey and Sons, Chichester, Vol. 1, p. 48,
1950.
227. London H., Proc. Int. Conf, on Low Temp. Phys., Oxford, p. 157, 1951.
228. London H., Clarke G. R., Mendoza E,, Phys. Rev., 128, 1992 (1962).
229. London H., Phillips D., Thomas G. P., Proc. 11th Int. Conf, on Low Temp.
Phys. St. Andrews, Scotland, p. 642, 1968.
230. Lounasmaa О. V., Phys. Rev., 128, 1136 (1962).
231. Lounasmaa О. V., Contemp. Phys. 15, 353 (1974).
232. Lounasmaa О. V., Guenther R. A., Phys. Rev., 126, 1357 (1962).
233. Lubell M. S., Cryogenics, 12, 340 (1972).
234. Lahteenmaki U. А., частное сообщение, 1973.
235. MacKinnon L., Experimental Physics at Low Temperatures, Wayne State
University Press, Detroi, 1966.
236. March R. H., Symko 0» G., Proc. Grenoble Conf., Int. Institute of Refre-
giration. Annexe 2, p. 57, 1965.
237. Marshak H., Soulen R. J., Proc. 13th Int. Conf, on Low Temp. Phys.
Plenum Press, New York, 1973.
238. Martin D. L., Can J. Phys. 47, 1253 (1969).
239. Mate C. F., Harris-Lowe R,, Davis W. L., Daunt J. G., Rev. Sci. Instrum.,
36, 369 (1965).
240. McClintock M., Cryogenics, Van-Nostrand-Reinhold Co., London, 1964.
241. McColl J. R., Jeffries C. D., Phys. Rev., В 1, 2917 (1970).
242. Metier H. C., Beduz C., Physica 70, 581 (1973).
243. Mendelssohn K., Cryophysics, Interscience Publishers, Chichester, 1960
(К. Мендельсон, Физика низких температур, ИЛ, 1963).
244. Mendoza Е., Experimental Cryophysics, Butterworths, London, p. 165,
1961.
245. Mercereau J. E,, Rev. Phys. Appl., 5, 13 (1970).
246. Meredith D. J., Pickett G. R., Symko O. G.t Phys. Lett., 42A, 13 (1972).
247. Meredith D, J.t Pickett G. R., Symko O. G., J. Low Temp. Phys., 13, 607
(1973).
248. Mess K. W., Lubbers J., Niesen L,, Huiskamp W. J-, Physica, 41, 260
(1969).
249. Mess*K. Ж, Hiesen L., Huiskamp W. J., Physica, 45, 626 (1970).
250. Mota A. C., Rev. Sci. Instrum., 42, 1541 (1971).
251. Неганов Б. С., Вестник АН СССР, № 12, 49 (1968).
252. Неганов Б. С.. Борисов H., ЛибургМ., ЖЭТФ, 50, 1445 (1966).
253. Neuringer L. J., Perlman A. J., Rubin L. G., Shapira У., Rev. Sci. Inst-
rum., 42, 9 (1971).
254. Niinikoski T. O., Nucl. Instrum. Methods, 97, 95 (1971).
255. Nisenoff M., Rev. Phys. Appl., 5, 21 (1970).
256. Nosanow L. H., Mullin W. J.. Phys. Rev. Lett., 14, 133 (1965).
257. ^Nyquist H., Phys. Rev, 32, 110 (1928).
258. Oda У., Fujii G., Nagano H., Cryogenics, 14, 84 (1974).
259. O'Neal H. R., Phillips V. £., Phys. Rev., 137, A748 (1965).
260. Osgood E. B., Thesis, University of California, San Diego, 1967.
261. Osgood E. B., Goodkind J, M,, Phys. Rev. Lett., 18, 894 (1967).
262. Osheroff D. D., Richardson R. C., Lee D. M,, Phys. Rev. Lett., 28,
885 (1972).
263. Osheroff D. D., Gully W. J., Richardson R. C., Lee D. M., Phys. Rev.
Lett., 29, 930 (1972).
264. Pain. H, J., The Physics of Vibrations and Waves. John Willey and Sons,
Chichester, 1968.
344 Литература
265. Panczyk М. F., Adams E. D.9 Phys. Rev., 187, 321 (1969).
266. Panczyk M. F., Scribner R. A., Straty G. C.9 Adams E. D,. Phys. Rev.
Lett., 19, 1102 (1967).
267. Pennings N. H., Taconis K. W., De Bruyn Ouboter R., Physica, 56, 171
(1971).
268. Pennings N. П., Taconis K. W.t De Bruyn Ouboter R., Cryogenics, 14,
53 (1974).
269. Пешков В. П., ЖЭТФ, 51, 1821 (1966).
270. Пешков В. П., УФН, 94, 607, 1968.
271. Пешков В. П., Cryogenics, 10, 250 (1970).
272. Пешков В. П., частям сообщение (1972).
273. Пешков В. П., Паршин А. Ю.г Proc. 9th Int. Conf, on Low Temp. Phys.
Plenum Press, London, p. 517, 1965.
274. Peterson R. E.9 Anderson A. C., Solid State Commun., 10, 891 (1972).
275. Peterson R. E., Anderson A. C., Phys. Lett., 40 A, 317 (1972).
276. Peterson R. E., Anderson A. C., J. Low Temp. Phys., 11, 639 (1973).
277. Peverley J. R., Mei]er P. H., Phys. Status Solidi, 23, 353, (1967).
278. Phillips N. E., Phys. Rev. 134, A358 (1964).
279. Phillips N. E., Crit. Rev. Solid State Sci., 2, 467 (1971).
280. Pollack G. L., Rev. Mod. Phys., 41, 48 (1969).
281. Померанчук И., ЖЭТФ, 20, 919 (1950).
282. Postma H., Nucl. Instrum. Methods, 88, 45 (1970).
283. Potter W. H., Stapleton Я. J., Phys. Rev. В 5, 1729 (1972).
284. Radebaugh R. Nat. Bur. Stand. (U. S.) Tech. Note No. 362, 1967.
285. Radebaugh R.9 Siegwarth J, D.t Proc. 1970 Ultralow Temp. Symp. U. S.
Naval Research Laboratory Report No. 7133, Washington, D. C., p. 63,
1970.
286. Radebaugh R.t Siegwarth J. D., Phys. Rev. Lett., 27, 796 (1971).
287. Radebaugh R., Siegwarth J. D., Cryogenics, 11, 368 (1971).
288. Radebaugh R., Siegwarth J. D., Proc. 13th Int. Conf, on Low Temp Phys.
Plenum Press, New York, 1973.
289. Reinstein L. E,9 Gerber J. A., Proc. 13th Int. Conf, on Low Temp. Phys.,
Plenum Press, New York, 1973.
290. Richardson R. C., J. Physique (Paris), 31, C3—79 (1970).
291. Ries R. P.9 Mapother D. £., Temperature: Its Measurement and Control in
Science and Industry, 4, 885 (1973).
292. Roach P. R., Abraham В. M.9 KettersonJ. B.9 Greiner R., Van Antwerp W.,
J. Low Temp. Phys., 13, 59 (1973).
293. Robichaux J. E., Anderson A. C. Rev. Sci. Instrum., 40, 1512 (1969).
294. Robichaux J. E.t Anderson A. C., Phys. Rev., В 2, 5035 (1970).
295. Rose-Innes A. C.9 Low Temperature Techniques, English University Press,
London, 1964 (А. Роуз-Инс, Техника низкотемпературного эксперимен-
та, изд-во «Мир», 1966).
296. Rose-Innes А. С., Rhoderick Е, Н.9 Introduction to Superconductivity,
Pergamon Press, Oxford, p. 149 (А. Роуз-Инс, E. Родерик, Введение
в физику сверхпроводимости, изд-во «Мир», 1972).
297. Rosenbaum R. L.t Eckstein У., Landau J., Cryogenics, 14, 21 (1974).
298. Rosenberg H. M., Low Temperature Solid State Physics, Clarendon Press,
Oxford, 1965.
299. Roubeau P.9 Cryogenics, 6, 207,(1966).
300. Roubeau P., Le FurD.9 Varoquaux E, J.9 Proc. 3rd Int. Cryog. Eng. Conf.,
IPC Science and Technology Press, Guidford, p. 315, 1970.
301. Sample H. H.9 Neuringer L. J.9 Rubin L. G., Proc. 13th Int. Conf, on
Low Temp. Phys. Plenum Press, New York, 1973.
302. Sanchey J., Thesis, Universite Paris-Sud, Orsay, 1973.
303. Sarwinski R. E., Proc. 1970 Ultralow Temp. Symp. U. S. Naval Research
Laboratory Report No. 7133, Washington, D. C., p. 48, 1970.
Литература 345
304. Schooley J. E., Soulen R. J., Temperature: Its Measurement and Control
in Science and Industry, 4, 169 (1973).
305. Scribner R. A., Adams E. D., Temperature: Its Measurement and Control
in Science and Industry, 4, 37 (1973).
306. Scribner R, A., Panczyk M. F., Adams E. D., J. Low Temp. Phys., 1,
313 (1969).
307. Scurlock R. G., Stevens W. N., Proc. Phys. Soc., 86, 331 (1965).
308. Sharma J. K., Cryogenics, 7, 141, 195 (1967).
309. Sherman R. H., Sydoriak S. G., Roberts T. R.., J. Res. Nat. Bur. Stand.
Sect., A 68, 579 (1964).
310. Siegwarth J. D., Radebaugh R., Rev. Sci. Instrum., 43, 197 (1972).
311. Siegwarth J. D., Radebaugh R., Proc. 13th Int. Conf, on Low Temp. Phys.
Plenum Press, New York, 1973.
312. Silver A. H., Zimmerman J. E., Phys. Rev., 157, 317 (1967).
313. Silver A. H., Zimmerman J, E., Kamper R. A., Appl. Phys. Lett., 11,
209 (1967).
314. Simmonds M. B., Parker W. H., J. Appl. Phys., 42, 38 (1971).
315. Simon A., Van Der Sluis J. H., Biedenharn L. C., Oak Ridge National
Laboratory Report No. 1679, Oak Ridge, Tennessee, 1954.
316. Sites J. R., Thesis, Cornell University, Ithaca, New York, 1969.
317. Sites J. R., Smith H. A., Steyert W. A., T. Low Temp. Phys., 4, 605
(1971).
318. Sites J. R., Osheroff D. D., Richardson R. C., Lee D. M., Phys. Rev.
Lett., 23, 836 (1969).
319. Sitting' M., Cryogenics, Van-Nostrand Reinhold Co., London, 1963.
320. Spohr D. A., U. S. Naval Research Laboratory 1967 Annual Report,
. Washington, D. C. p. 32, 1968.
321. Staas F. A., Weiss K., Severijns A. P., Cryogenics (в печати), 1974.
322. Stephen M. J. Phys. Rev. Lett., 21, 1629 (1968).
323. Stephen M. J.. Phys. Rev., 182, 531 (1969).
324. Steyert W. A., Proc. 1970 Utralow Temp. Symp., U. S. Naval Research
Laboratory Report No. 7133, Washington, D. C. p. 90, 1970.
325. Steyert W. A., Temperature: Its Measurement and Control in Science and
Industry, 4, 1253 (1973).
326. Stolja D. L., Thesis, University of California, San Diego, 1973.
327. Straty G. C., Adams E. D., Rev. Sci. Instrum., 40, 1393, 1969.
328. Sullivan D. B., Nat. BW Stand. (U. S.) Tech. Note, No. 629, 1972.
329. Sullivan D. B.y Zimmerman J. E., Am. J. Phys., 39, 1504, 1971.
330. Suomi M., Anderson A. C., Holmstrom B., Physica, 38, 67 (1968).
331. Symko O. G.., Phys. Lett., 25 A, 385 (1967).
332. Symko O. G., Thesis, University of Oxford, England, 1967.
333. Symko O. G., J. Low Temp. Phys., 1, 451 (1969).
334. Symko O. G., Temperature: Its Measurement and Control in Science and
Industry, 4, 1239 (1973).
335. Szofran F. R., Seidel G., Proc. 13th Int. Conf, on Low Temp. Phys. Ple-
num Press, New York, 1973.
336. Taconis K. W., Pennings N. H., Das P., De Bruyn Ouboter R., Physica,
56, 168 (1971).
337. Tailor R. D., Temperature: Its Measurement and Control in Science and
Industry, 4, 1259 (1973).
338. , Templeton J. E., Shirley D. A., Phys. Rev. Lett., 18, 240 (1967).
339. Thoulouze D.. J. Physique (Paris), 31, C3—-119 (1970).
340. Trickey S. B., Kirk W. P., Adams E. D., Rev. Mod. Phys. 44, 668 (1972).
341. Vance R. W.t Cryogenic Technology, John Willey and Sons, Chichester,
1963.
342. Van Der Hoeven B. J., Thesis, Purdue University, Lafayette, Indiana,
U.S.A, 1964.
23 о. Лоунасмаа
346 Литература
343. Van Der Hoeven В. J., Keesom P. H., McClure J. W., Wagoner G., Phys.
Rev., 152, 796 (1966).
344. Vilches О. E., Wheatley J. C., Rev. Sci. Instrum., 37, 819 (1966).
345. Vilches О. E., Wheatley J. C., Phys. Rev., 148, 509 (1966).
346. Vilches О. E., Wheatley J. C., Phys. Lett., 24A, 440 (1967).
347. Vuorio M., J. Phys., C 5, 1216 (1972).
348. Vuorio M., J. Low Temp. Phys., 10, 781 (1973).
349. Walstedt R. E., Walker L, R., Varma С. M., Phys. Rev. Lett., 26, 691
(1971).
350. Walstedt R. E., Hahn E. L., Froidevaux C., Geissler E., Proc. Roy. Soc.
Ser., A 284, 499 (1965).
351. Webb F. J., Wilkinson K. R.., Wilks, J. Proc. Roy. Soc. Ser., A 214, 546
(1952).
352. Webb R. A., Thesis, University of California, San Diego, 1973.
353. Webb R. A., Giffard R. P., Wheatley J. C., Phys. Lett., 41A, 1 (1972).
354. Webb R. A., Giffard R. P., Wheatley J. C., J. Low Temp. Phys., 13, 383
(1973).
355. Webb R. A., Greytak T. J., Johnson R. T., Wheatley J. C., Phys. Rev.
Lett., 30, 210 (1973).
356. Weyhmann W., Methods of Experimental Physics — Solid State Physics
(R. V. Coleman, ed.). Academic Press, London and New York, 1973.
357. Wheatley J. C., Am. J. Phys., 36, 181 (1968).
358. Wheatley J. C., Prog. Low Temp. Phys., 6, 77 (1970).
359. Wheatley J. C., Private communication, 1973.
360. Wheatley J. C., Vilches О. E., Abel W. R., Phys. 4, 1 (1968).
361. Wheatley J. C., Rapp R. E., Johnson R. T., J. Low Temp. Phys., 4, 1
(1971).
362. White G. K., Experimental Techniques in Low Temperature Physics,
Clarendon Press, Oxford, 1968 (Г. К. Уайт, Экспериментальная техника
в физике низких температур, Физматгиз, 1961).
363. Wilkes W. R., Cryogenics, 12, 180 (1972).
364. Wilks J., The Properties of Liquid and Solid Helium, Clarendon Press,
Oxford, 1967.
365. Wilmshurst T. H., Int. J. Elec. Eng. Educ., 6, 89 (1968).
366. Wolf W. P., Thorpe M. F., Alben R., Phys. Rev. Lett., 26, 756 (1971).
367. Yee R., Zimmerman G. O., J. Appl. Phys., 37, 3577 (1966).
368. Zeller R. C., Pohl R. O., Phys. Rev., В 4, 2029 (1971).
369. Zimmerman G. Q., Abeshouse D. J., Maxwell E., Kelland D. R., Proc.
13th Int. Conf, on Low Temp. Phys. Plenum Press, New York, 1973.
370. Zimmerman J, E., J. Appl. Phys., 42, 4483 (1971).
371. Zimmerman J. E., Cryogenics, 12, 19 (1972).
372. Zimmerman J. E., Silver A. H., J. Appl. Phys., 39, 2679 (1968).
373. Zimmerman J. E., Frederick N. V., Appl. Phys. Lett., 19, 16 (1971).
374. Zimmerman J. E., Thiene P., Harding J. T., J. Appl. Phys., 41, 1572
(1970).
375. Zinovyeva K. N., J. Physique (Paris), 31, C3—91 (1970).
376. Зиновьева К. H., ЖЭТФ, 60, 2243 (1971).
ИМЕННОЙ УКАЗАТЕЛЬ
Аальто (Aalto) 260, 269, 271, 272,
274, 283
Абель (Abel) 30, 54, 106, 123, 295,
315
Абрагам (Abragam) 114, 118, 119,
128, 134, 144, 162
Абрагам (Abraham) 119, 263
Авенель (Avenel) 269, 317, 318
Адамс (Adams) 79, 83, 84, 87, 90,
102, 224, 243—245, 247
Албен (Alien) 90
Аллан (Allan) 252
Альвесало (Alvesalo) 92, 98, 100, 102
Альтшулер С. А. 157
Амблер (Ambler) .27, 105, 337
Андерсон A. (Anderson А. С.) 21,
24, 78, 106, 123, 133, 157, 248, 256,
258, 260, 291, 295, 298, 309—311,
314, 317-321, 328, 329
Андерсон П. (Anderson Р. W.) 181
Андрес (Andres) 128, 144, 158—160,
227, 266, 267
Ансин (Ancsin) 303
Ануфриев Ю. Д. 79, 92
Астон (Aston) 144
Барнес (Barnes) 252
Бардин (Bardeen) 33, 173, 292
Баттеруорт (Butterworth) 122
Бачер (Bucher) 128, 144, 157—160,
227, 266, 267
Бедуз (Beduz) 263
Бейкер (Baker) 84
Бейм (Ваут) 33, 338
Беккер (Bakker) 283
Бер гланд (Berglund) 128, 129, 144,
227, 233, 273
Бернардес (Bernardes) 79
Бертинат (Bertinat) 122 -
Билтклифф (Biltcliffe) 122
Бишоп (Bishop) 261, 268, 291, 316,
317
Блайс (Blaisse) 119, 167
Блойэт (Bloyet) 238, 240, 269
Бломберген (Bloembergen) 276
Блэк (Black) 106, 123, 283, 315
Боргини (Borghini) 167
Борисов Н. 30, 64, 65
Боте (Bots) 119
Брандт (Brandt) 119
Бродель (Brodale) 116
Бром (Brom) 169
Брюер (Brewer) 32
Бурман (Buhrman) 87, 92, 99, 266,
267
Ван Антверп (Van Antwerp) 118
Ван Иттербек (Van Itterbeck) 144
Варма (Varma) 90
Вейман (Weyhmann) 223, 256
Вейсс (Weiss) 63
Веннерстрём (Wennerstrom) 92
Вилчес (Vilches) 30, 54, 55, 115,
123
Вирсма (Wiersma) 105
Вольф (Wolf) 90
Врейс (Vreys) 144
Гальперин (Halperin) 87, 92, 99, 248
Гарвей (Harvey) 260
Гаретт (Garrett) 106
Гербер (Gerber) 305
Гетерингтон (Heterington) 83
Гесс (Hess) 235
Гильберт (Gilbert) 84
Гиршкоф (Hirshkoff) 264, 266, 267
Гиффард (Giffard) 210, 253, 254
Гольдман (Goldman) 128, 134, 144,
162
Гольдштейн (Goldstein) 82, 90, 245,
247
Гонано (Gonano) 224, 243
Гортер (Gorter) 128
Грайнер (Greiner) 118
Грегерс-Х ансен (Gregers-Hansen) 161
Грегори (Gregory) 122
Грейтак (Greytak) 104
23*
348 Именной указатель
Гудкинд (Goodkind) 128, 144, 153,
268, 279 _
Гюнтер (Guenther) 24
Дайем (Dayem) 171, 203
Дандон (Dandon) 128, 144, 153
Дас (Das) 30, 39
Даунт (Daunt) 26, 29
Дебай (Debye) 105
де Брюн Оуботер (De Bruyn Ouboter)
38, 39, 55
Де Бур (De Boer) 167
Де Гааз (De Haas) 105
Дей (Day) 279
Дель Кастилло (Del Castillo) 61
Деккер (Dekker) 276
де Клерк (De Klerk) 105, 111, 119
де Лонг (De Long) 20
Джаклевик (Jaklevic) 177, 198
Джеффрис (Jeffries) 167, 169
Джиллинг (Gylling) 58, 72, 128, 133,
138, 141, 142, 144
Джиок (Giauque) 105, 116
Джонсон P. (Johnson R. T.) 30, 56,
79, 83, 87, 90, 92, 95, 100—102,
104, 245—247
Джонсон У. (Johnson W. L.) 309, 311
Доран (Doran) 264
Доув (Dove) 27, 337
Дэвис (Davis) 26
Дюпре (Dupre) 144
Есельсон Б. H. 22, 31
Зайдел (Seidel) 279
Зиновьева К. H. 35, 65, 310
Кайзер (Kaeser) 27, 118
Кальвиус (Kalvius) 50, 235
Кампер (Kamper) 195, 249—253
Катила (Katila) 50
Келлер (Keller) 16, 79, 293
Кеттерсон (Ketterson) 118, 119
Кирк (Kirk) 79, 87, 90, 125, 305
Киттель (Kittel) 34, 173, 308
Кларк (Clarke G. R.) 30, 76,
Кларке (Clarke J.) 173, 202
Колвелл (Colwell) 303
Коллан (Collan) 92
Коррусини (Corruccini) 97, 277, 278
Коэн (Koen) 199
Крамере (Kramers) 105
Критшлоу (Critchlow) 122
Крузиус (Krusius) 125, 161
Кук (Cooke) 115
Купер (Kuper) 172, 173
Курти (Kurti) 105, 115, 128, 133, 135,
144
Куттер (Cutter) 125
Кушнир (Kuchnir) 119
Лазарев Б. Г. 22
Лаказ (Lacaze) 61
Ламарш (Lamarche) 303
Ландау Л. Д. 33, 238
Леггетт (Leggett) 104, 317
Ленгли (Langley) 167
Лернер (Lerner) 29
Ли (Lee) 81, 83, 87, 92, 96, 97, 102,
104
Либург М. 30, 64, 65
Литтл (Little) 106, 314
Лифшиц Е. М. 82
Лондон (London) 30, 76, 170, 174,
238,
Лоунасмаа (Lounasmaa) 14, 24, 50,
92, 104, 117, 128, 144
Лубберс (Lubbers) 122
Любе ль (Lubell) 122
Ляхтенмяки (Lahteenmaki) 289
Макдоугал (MacDougall) 105
Мак-Кинон (MakKinnon) 122
Мак-Колл (McColl) 169
Мапотер (Mapother) 283
Мариа (Maria) 144
Марч (March) 304, 305
Маршак (Marshak) 235
Мейер (Mijer) 263 -
Мейт (Mate) 26
Мендоза (Mendoza) 30, 76, 105
Меридит (Meredith) 279
Месс (Mess) 118, 261
Мота (Mota) 125, 127, 261
Муллин (Mullin) 83
Найквист (Nyquist) 249
Неганов Б. С. 30, 55, 58, 59, 64, 65
Нииникоски (Niinikoski) 60, 72—74,
167
Нинсен (Niesen) 118
Нисенов (Nisenoff) 197
Носанов (Nosanow) 83
Ода (Oda) 258
Осгуд (Osgood) 144, 153, 279
Именной указатель 349
Оттеис (Ottjes) 119
Ошеров (Osheroff) 81, 83, 87, 92, 96,
97, 102—104
Пайне (Pins) 38, 108, 338
Панчик (Panczyk) 79, 83, 84, 102
Паркер (Parker) 195
Паршин А. Ю. 304
Паулсон (Paulson) 87, 102
Пеннинг (Pennings) 38, 39, 55
Петерсон (Peterson) 133, 298, 314,
321
Пешков В. П. 30, 31, 68, 71, 304
Пикет (Pickett) 125, 161, 302, 303
Питси (Pitsi) 144
Померанчук И. 83
Постма (Postma) 77
Поттер (Potter) 167, 169
Примаков (Primakoff) 79, 338
Проктор (Proctor) 114
Пфейфер (Pfeiffer) 263
Рапп (Rapp) 30, 56, 90, 95
Рашбрук (Rashbrooke) 84
Рейдбо (Radebaugh) 31, 32, 43, 62,
310
Рейнстейн (Reinstein) 305
Риз (Ries) 283
Ричардсон (Richardson) 79, 81, 83,
87, 92, 95-97, 99, 102
Роач (Roach) 118, 119
Робинсон (Robinson) 128, 135, 144
Робишо (Robichaux) 258, 291
Родерик (Rhoderick) 172
Розенбаум (Rosenbaum) 83, 92, 238,
240, 242
Роуз-Инс (Rose-Innes) 172
Рубо (Roubeau 119)
Сайтс (Sites) 83, 92, 95, 96, 234
Салливан (Sullivan) 181
Сарвинский (Sarwinski) 285, 326
Северине (Severijns) 63
Селигман (Seligmann) 32
Селинджер (Selinger) 21
Сигуорт (Siegwarth) 31, 32, 43, 62
Сильвер (Silver) 250, 252
Симко (Symko) 20, 83, 92, 128, 141,
144, 150, 152, 153, 2б9, 304, 305
Симон (Symon) 105, 115,428, 135, 144
Симондс (Symmonds) 195
Скертик (Skertic) 32
Скибнер (Scribner) 79, 84, 102, 245,
2474
Совик (Sovik) 128, 144
Coy лен (Soulen) 235, 283
Спор (Spohr) 128, 135, 144
Стаас (Staas) 63
Стейерт (Steyert) 78, 83
Степлтон (Stapleton) 167, 169
Стефен (Stephen) 253
Стинланд (Steenland) 105, 119
Столфа (Stolfa) 128, 144, 153, 203,
268
Стрэти (Straty) 243—245
Суоми (Suomi) 298—300
Сэмпл (Sample) 260
Таконис (Taconis) 30, 38, 55
Томпсон (Thompson) 30
Торп (Thorpe) 90
Трике (Trickey) 79
Трускотт (Truscott) 87
Тулуз (Thoulouze) 61, 223
Тэйлор (Taylor) 235, 238
Уилкс (Wilks) 16, 29, 33, 79, 293
Уитли (Wheatly) 20, 21, 30, 54—60,
65, 79, 83, 87, 90, 92, 100, 102,
104, 106, 115, 123, 125, 263, 294
Уолкер (Walker) 90
Уолстед (Walstedt) 90, 269
Уэбб (Webb) 87, 92, 99, 104, 253, 256
Фейнман (Feynman) 172
Фербенк (Fairbank) 293
Филлипс (Phillips) 325
Фишер (Fisher) 118, 263
Форд (Ford) 30
Фредерик (Frederick) 195, 218
Фриц (Fritz) 144
Фросати (Frossati) 61
Хаасброк (Haasbrock) 301
Хадсон (Hudson) 105, 118, 262, 263
Халатников И. М. 307
Халл (Hall) 30
Харрис-Лоу (Harris-Lowe) 26
Хенли (Hanley) 122
Хенсел (Hensel) 128
Хеттон (Hatton) 87
Хил (Hill) 302, 303
Хорнунг (Hornung) 118
Хьюскамп (Huiskamp) 14, 118, 169
Цейтлин (Zeitlin) 122
Циммерман (Zimmerman) 181, 195,
204, 207, 218, 250, 251, 253, 263
350 Именной указатель
Чофран (Szofran) 279 Чу (Chau) 128, 144, 162 Эбнер (Ebner) 31, 33, 36, 43, 238 Эве (Eve) 84 Эдвардс (Edwards) 31—33, 38, 43, 238
Шапелье (Chapellier) 128, Шарма (Sharma) 292 Швец А. Д. 22 Шриффер (Schrieffer) 173 Шули (Schoolly) 283 Эдельман В. С. 75, 76 144, 162 Экстейн (Eckstein) 119 Энхольм (Ehnholm) 58, 72, 73, 77, 1*28, 144, 260 Якуб (Yaqub) 32
ПРЕДМЕТНЫЙ
УКАЗАТЕЛЬ
Адиабатическое размагничивание
105-127
---парамагнитной соли 105—127
------ PrPt5 160
---принцип 106—110
---термодинамические соотноше-
ния 106—110
низотропия ^-излучения 234
Вакуумная камера 20, 21
Взаимодействие между ядерными спи-
нами и электронами проводимости
133—137
Время спин-решеточной релаксации
134
— тепловой релаксации 316, 322
Второй закон термодинамики 225
Не3, давление 16
— — плавления 243, 245
— жидкий 32
— — теплопроводность 295
---энтальпия 43—46
---энтропия 82
— кривая плавления 80
— критическая температура 16
—' молярный объем 16
— скрытая теплота испарения 16
— статистика Ферми — Дирака , 82
— твердый, энтропия 82
— температура кипения 16
— фазовая диаграмма 79—84, 86,
91
— химический потенциал 33
— энтропийная диаграмма 79—84,
86, 91
— ядерный спин 33
Не4 жидкий, теплопроводность 294
— ядерный спин 32
Не3 и Не4, жидкая смесь 31
-------фазовая диаграмма 31, 32
-------энтропия смеси 35
Диаграмма излучения угловая изо-
топа Со60 229
ДифрАкция^ Фраунгофера 174
Закон Видемана — Франца 287, 297
— Корринги 136
— Кюри 131, 225, 261, 264. 265/275
— Кюри — Вейсса 261, 264
— Ома 285
Изотермическое намагничивание 132
Камера Померанчука 93, 96—100,
266
Константа Кюри 113
---ядерная молярная 131
Коэффициент Клебша — Жордана
236
Криостаты для размагничивания 123,
124, 126
— — ядерного охлаждения 144—156
-------размагничивания 136
— конструкция 92—104
— с Не3 16—29
-------примеры 24—29
-------принципы конструирования
18-21
-------схематическое изображение
19
Куперовские пары 173
---импульс 174
Магнетон Бора 111
Магнитная восприимчивость ИЗ
Магнитометры сверхпроводящие см.
Сквиды
Манометр емкостный 224, 244, 245
— осмотический 238, 239, 241
Метод Померанчука 79—104
---термодинамические соотноше-
ния 82—92
Мостик Дайема 268
Насос угольный адсорбционный 26,
27, 29
Невзаимодействующие диполи во вне-
шнем магнитном поле 111—114
352 Предметный указатель
Осмотическое давление 39—43, 238
Отклик на внешний поток 178
Парамагнитные соли 105—107, 226,
261
----диаграмма энергетических уров-
ней 112
---свойства 114—119
----энтропийные диаграммы 115
Переход Джосефсона 171, 181, 182,
197, 250, 268
— диссипативный 187, 188
Поляризация ядер в GaF2 164
Постоянная Корринги 134, 275, 283
— Кюри 261, 267
— Кюри — Вейсса 261
Принцип Паули 83
Радиоактивный распад изотопа Со6®,
схема 229
-------Мп54, схема 229
Размагничивающий фактор 262
Рефрижератор Не3 28
— на ядерных спинах 168
— Померанчука, холодопроизводи-
тельность 89
— растворения 30—78
----Неганова, Борисова, Либурга
64
----Нииникоски 73, 74
----Пешкова 71
-------кривая охлаждения 72
----предельные параметры 52—55
----принцип действия 36—39
----производства фирмы S.H.E. 66,
67
----холодопроизводительность 89
---- Эдельмана 75, 76
----энтальпийная диаграмма 51
----Энхольма и Гулинга 73
Сверхпроводящее кольцо 174, 175
----полный поток 178
Сверхпроводящий ток, плотность 174
— трансформатор тока 209
-------коэффициент передачи 209
---------усиления 209
Сверхтекучий фильтр 40
Связь магнитная на границе раз-
дела 315—319
Сдвиг Найта 157
Сквид ВЧ, блок-схема 186
----механическая модель 181—185
----пилообразная характеристика
191
----среднеквадратичная чувстви-
тельность 202
Сквид ВЧ, ступенчатая характери-
стика 185—189
Сквид ПТ 197—202
---вольт-амперная характеристика
---среднеквадратичная чувствите-
льность 202 >
---схема .с отрицательной обрат-
ной связью 201
---схематическое изображение 198
Сквиды 170—222
— квантовомеханическая теория
173—178
— чувствительность 266, 267
Слаг (сверхпроводящий малоиндук-
тивный ондуляторный гальвано-
метр) 202
Со лид-эффект 163
Соотношение Гиббса — Дюгема 40
— Корринги 275, 283
— Максвелла 108
Сопротивление Капицы 52, 54, 57,
62, 94, 296—300, 306, 309—315
Спектр ЯМР 280
Спектры Мёссбауэра изотопа Ап197
237
— Я ГР (ядерный у-резонанс) см.
Эффект Мёссбауэра
Сплав Вуда, применение 21
— PrPt5 160
Температура абсолютная 225, 242
---отрицательная 164
— магнитная 226, 262
— Нееля CaF2 166
---Не3 82, 84
— спиновая 134
Теорема Найквиста 249, 254
— Стокса 174
Теория БКШ (Бардина — Купера —
Шриффера) 173
— Бора — Зоммерфельда 175
Тепловое равновесие 319—325
Тепловой ключ 301—306
---газовый 302
---механический 302
— контакт 296—301
Теплоемкости удельные материалов
324
Теплоемкость Шоттки 113
Теплоизоляция 284—331
Теплообменник Неганова 59
— Ниикикоски 66
Теплообменники 55—63
— конструкция 55—63
— непрерывные 56, 57
— ступенчатые 57, 58
Предметный указатель 353
Теплообменники, характеристики
55-63
Теплоприток внешний 137—140
Теплопроводность олова 304
— поликристаллического цинка 292
— при температуре ниже 1 К 285—
290
— фононная 285
— электронная 286
Термометрия в миллиградусной об-
ласти 223—283
— магнитная 260—264
— основанная на измерении осмо-
тического давления 238—242
---------статической ядерной вос-
приимчивости 264—269
-------зависимости давления плав-
ления Не3 от температуры 243—248
-------эффекте Мёссбауэра 235—
242
— шумовая 248—256
----экспериментальная установка
254
----электрическая схема 251
Термометры 224
— градуировка 225—227
— магнитные ЦМН 224, 227, 246,
254, 262, 263, 265
— осмотические 240, 241
— сопротивления германиевые 224,
225, 257
----полупроводниковые 256—260
----угольные 224, 225, 240
— шумовые 254, 256
----калибровочная постоянная 254
— ЯГР 237, 238
— ЯО (ориентационные) 146, 227—
235, 238, 266
---- установка 232
----чувствительность 234
— ЯМР 147, 224
----блок-схема 272
----импульсного действия 224, 225,
232, 233, 240, 269—276
----калибровочная кривая 274
----непрерывного действия 224, 225
276—280
---------блок-схема 278
Термопары 281
Термосопротивление 321, 323
Трансформатор тока 208—211
Уравнение Клаузиуса — Клайперо-
на 17, 80, 81, 245, 246, 248
— Найквиста 251
Уровни сверхтонкой структуры изо-
топа Ап197 2 36
Формализм Лагранжа 184
Функция Бриллюэна 111
Холодопроизводительность 46—51
Шумовая температура 256
— термометрия 248—256
Шум тепловой резонатора 254
Шумы в системах, содержащих сквид
211—218
Электроны проводимости 133—137
Энтропийная диаграмма меди 130
----хромо-калиевых квасцов 107
Эффект Джозефсона 170, 172
— Мёссбауэра 235
— Померанчука 88, 89
— Штарка 115, 116
Эффекты поляризации 237
Ядерная восприимчивость 264—269
----статическая 264
---- CaF2 166
— поляризация 236
— прецессия 274
— спин-решеточная релаксация 282
Ядерное охлаждение в диэлектри-
ках 161—169
----выбор рабочего вещества 140—
144
---- использование сверхтонкого
взаимодействия 157—161
----криостаты 144—156
----принцип 129—133
Ядерные спины 133—137
ОГЛАВЛЕНИЕ
Предисловие редактора русского издания.......................... 5
Предисловие автора к русскому изданию........................... 7
Предисловие автора.............................................. 8
Значения фундаментальных констант и переводные коэффициенты 9
Глава 1. Введение.............................................. 11
Глава 2. Криостаты с Не3 ....................................... 16
2.1. Введение............................................. 16
2.2. Принципы конструирования криостатов с Не3............ 18
2.3. Примеры криостатов с Не3............................. 24
Глава 3. Рефрижераторы растворения.............................. 30
3.1. Введение............................................. 30
3.2. Жидкие смеси Не3 и Не4............................... 31
3.3. Принцип действия рефрижератора растворения........... 36
3.4. Осмотическое давление................................ 39
3.5. Энтальпия жидкого Не3 и его разбавленных растворов 43
3.6. Холодопроизводительность............................. 46
3.7. Предельные параметры рефрижераторов растворения ... 52
3.8. Конструкции и характеристики теплообменников .... 55
3.9. Примеры рефрижераторов растворения................... 63
Глава 4. Охлаждение по методу Померанчука..................... 79
4.1. Введение............................................. 79
4?2. Фазовая и энтропийная диаграммы Не3.................. 79
4.3. Принцип и термодинамические соотношения, лежащие в ос-
нове охлаждения по методу Померанчука................. 85
4.4. Конструкции криостатов и методика экспериментов ... 92
4.5. Перспективы развития метода]........................ 102
Глава 5. Адиабатическое размагничивание парамагнитной соли . . . 105
5.1. Введение............................................ 105
5.2. Принцип и термодинамические соотношения............ 106
5.3. Невзаимодействующие диполи во внешнем магнитном поле 111
5.4. Свойства парамагнитных солей........................ 114
5.5. Методика экспериментов и примеры криостатов......... 119
Оглавление 355
Глава 6, Ядерное размагничивание................................ 128
6.1. Введение............'................................ 128
6.2. Принцип и теория..................................... 129
6.3. Взаимодействие между ядерными спинами и электронами
проводимости............................................... 133
6.4. Влияние внешнего теплопритока........................ 137
6.5. Выбор рабочего вещества для ядерного охлаждения . . . 140
6.6. Примеры криостатов для ядерного охлаждения........... 144
6.7. Использование сверхтонкого взаимодействия для ядер-
ного охлаждения........................................... 157
6.8. Ядерное охлаждение в диэлектриках.................... 161
Глава 7. Теория и применение сверхпроводящих магнитометров
(сквидов)..................................................... 170
7.1. Введение ........................................... 170
7.2. Квантовомеханическая теория сверхпроводящих магни-
тометров ................................................. 173
7.3. Отклик на внешний поток............................. 178
7.4. Механическая модель ВЧ-сквида....................... 181
7.5. Ступенчатая характеристика.......................... 185
7.6. Пилообразная характеристика ........................ 192
7.7. Сквид постоянного тока.............................. 197
7.8. Приборы, применяемые на практике.................... 203
7.9. Трансформатор потока................................ 208
7.10. Шумы в системах, содержащих сквид.................. 211
7.11. Минимальный детектируемый сигнал................... 218
Глава 8. Термометрия в миллиградусной области ................. 223
8.1. Введение.......................................... 223
8.2. Градуировка термометров на основе второго закона тер-
модинамики ............................................... 225
8.3. Ядерный ориентационный термометр (ЯО-термометр) 227
8.4. Термометрия, основанная на эффекте Мёссбауэра . . . 235
8.5. Термометрия, основанная на измерении осмотического
давления ................................................. 238
8.6. Термометрия, основанная на зависимости давления плав-
ления Не3 от температуры................................. 243
8.7. Шумовая термометрия ................................ 248
8.8. Полупроводниковые термометры сопротивления .... 256
8.9. Магнитная термометрия .............................. 260
8.10. Термометрия, основанная на измерении статической
ядерной восприимчивости ................................. 264
8.11. Импульсный ЯМР-термометр........................... 269
8.12. ЯМР-термометрия непрерывного действия.............. 276
8.13. Другие типы термометров............................ 280
Глава 9. Тепловые контакты и теплоизоляция..................... 284
9.1. Введение ........................................... 284
9.2. Теплопроводность при температурах ниже 1 К.......... 285
9.3. Специальные материалы............................... 290
9.4. Тепловой контакт.................................... 296
9.5. Тепловые ключи ..................................... 301
9.6. Сопротивление Капицы ............................... 306
356 Оглавление
9.7. Магнитная связь на границе раздела ...»............. 315
9.8. Установление теплового равновесия в сложных системах 319
9.9. Теплоизоляция ...................................... 325
Приложение. Фирмы и организации, занимающиеся производством
низкотемпературных материалов и оборудования . . . 333
Литература............................................• . 337
Именной указатель............................................. 347
Предметный указать............................................. 351
УВАЖАЕМЫЙ ЧИТАТЕЛЬ!
Ваши замечания о содержании книги, ее
оформлении, качестве перевода и другие просим
посылать по адресу: 129820, Москва,7 И-110, ГСП,
1-й Рижский пер., 2, изд-во «Мир».
ИБ № 398
О. В. Лоунасмаа
ПРИНЦИПЫ И МЕТОДЫ
ПОЛУЧЕНИЯ ТЕМПЕРАТУР
НИЖЕ 1 К
редакторы И. Нахимсон и В. Самсонова
Художник В. Медников
Художественный редактор Л. Наумов
Технический редактор Н. Панфилова
Корректор Е. В. Кочегарова
Сдано в набор 13/1 1977 г.
Подписано к печати 31/V 1977 г.
Бумага кн. журн. 60х901/1б=И,25 бум. л. 22,50 печ. л.
Уч.-изд. л. 21,96. Изд. № 2/8941.
Цена 2 р. 90 к. Зак. № 075.
ИЗДАТЕЛЬСТВО «МИР»
Москва, 1-й Рижский пер., 2
Ордена Трудового Красного Знамени Московская
типография № 7 «Искра революции» Союзполиграфпрома.
при Государственном комитете Совета Министров СССР
по делам издательств, полиграфии и книжной торговли.
Москва, К-1, Трехпрудный пер., 9.
ИЗДАТЕЛЬСТВО «МИР»
готовит к печати
сборник статей Сверхтекучесть гелия-3. Перевод
с английского, 1977, 12 л.
(Новости фундаментальной физики, вып. 7), 1р. 25 к.
В последние годы было обнаружено и активно изучается
замечательное явление — сверхтекучесть гелия-3, возникающая
при сверхнизких температурах. Сочетание сверхтекучести и не-
обыкновенных магнитных свойств у этой квантовой жидкости от-
крыло еще неизведанную области физики, потребовавшую но-
вых методов экспериментального и теоретического исследова-
ний. Этим исследованиям и посвящен настоящий сборник, в кото-
рый включены наиболее важные работы ведущих зарубежных
ученых.
Книга представляет интерес для специалистов в области
теоретической физики, физики низких температур, физики твер-
дого тела, статистической физики, а также для аспирантов и
студентов старших курсов, интересующихся проблемами сверх-
текучести.