/
Автор: Катаев В.Г. Коптелов Е.И.
Теги: физика задачи по физике лабораторные работы лабораторная работа радиометрия
Год: 1967
Похожие
Текст
г
ВВЕДЕНИЕ
Методы радиометрических измерений в настоящее время
ьШироко используются в решении разнообразных практических за-
'’^ач. Данное учебное пособие мест своей целью содействовать
Практическому освоению основных методов радиометрических из-
мерений, освоению техники измерения радиоактивных препаратов.
г,. ’ Руководство включает следующие основные разделы;
ГЛАВА I содержит общие методические советы и указания, а
‘«аЛе Необходимые рекомендации по обработке результатов физи-
''чеаких измерений;
П включает пять лабораторных работ по Определен» ос-
новных характеристик приборов, статистических и аппаратурных
•авибок при регистрации излучений с помощью радиометри .еских
'Остановок;
ИГЛАВА а состоит из восьми лабораторных работ, посвященных ,
Ьш&вны» методам определения -абсолютной активности препаратов,
Нифёдмекмю удельной активности препаратов и способам приго-
йгоьлгим; источников для измерений активности;
|,~ в ГЛАВЕ 1У имеется четыре работы по идентификации радно-
I активных изотопов радиометрическими методами.
Е-• Опыт показывает, что пбка исполнитель не познакомится
^^лаборатории с особенностями работы с радиоактивными вещеот-
методами измерений радиоактивных изотопов - усвоение
радиометрии затруднено. Плохо запоминаются схемы распада
изотопов, характеристики и.лтопо-в (периоды полураспада, про-
беги ядеряах ч'астиц в различных вегвствах и др,).
Теоретические знания достаточно бистро и прочно услав-
[рэптся в процессе выполнения лабораторных ребот.
По причине, что учебно-методическая литература неполна,
порой противоречива, чаще в недостаточном количестве, руковод-
ство составлено таким образом, что необходимые теоретические
Иоложения по радиометрии Предшествуют каждой лабораторной ра-
боте , Поэтому'даже без изучения дополнительной литературы
Мощно^провести работы самостоятельно с лониманиец фкчическсЬ
сущности работ.
Большинство работ не требует проведения каких-либо
сложных химических операций и рассчитаны на готовые радио- е
активные растворы и препараты.
Ссылки на литературу в кцнце каждой работы не освещал
целиком всех вопросов к работе. Обращение к литературе,ука- •
ванной в ссылке, позволяет легко отыскать необходимые ориги-
нальные разработки. V
Известным недостатком руководства является его, консер-
вативность. Пока отрабатываются методики ьнаот - устаревают"
методы и аппаратура в особенности. Авторы видели данную труд
кость и старались больше внимания обращать на ознакомление I
с принципиальными методами, мало изменяющимися на протяжеви
десятин лет, не привязываясь к уникальной радаометричес ай
аппаратуре.
в течение ограниченного времени можно выполнит меи$
ше работ, но добиваться высокой точности и тщательности (Я
обработке результатов. Либо изучить возможно большее числе-
работ в ущерб обработке и точности. Авторы полегают, что •
компромиссное решение наилучшее. Необходимо ие..оторые рабо(Т1
провести с наибольшей точностью, как это показано примера^
Ряд других работ выпо..пять, добиваясь Точности, которую
позволяет получить имеющееся время, сообразуясь с индиви-
дуальными способностями и трудолюбием исполнителя.
В заключение отмечаем, что ценный эамечания товарище!
по работе авторы с-арались учесть. Замечания и обращала на-
шего внимания на ряд промахов и неточностей или спорных мест
будет принято с должным вниманием для исправления.
В- Г, КАТАЕВ, Е. И. КОПТЕЛОВ
РУКОВОДСТВО
К ЛАБОРАТОРНЫМ РАБОТАМ
ПО РАДИОМЕТРИИ
1(И>7
ГЛАВА I. МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ
§1, ОБЦИЕ УКАЗАНИЯ И СОНЕТЫ
Получив вначале задание, необходимо подготовиться к
выполнению каждой работы. Предварительная проработка лабора-
торной работы обязательно включает изучение лабораторной ра-
боты по радиометрии, рекомендуемой литературы, правил и ин-
струкций по технике безопасности работы с радиоактивными ве-
ществами .
Необходимо четко представлять методику выполнения ра-
боты, сведения из теории, на которых основана данная работа,
порядок выполнения работы и знать инструкцию по эксплуатации
радиометрической установки. До прихода в лабораторию должны
быть заготовлены 4ормы таблиц, рабочие журналы для ведения
протоке .мисс ваписей, „ )нка и примерные отчета.
ряется руководителем, после чего исполнителю выделяется ра-
бочее 'место в измерительной. Без предварительной проработки
"рабе исполнитель с,читается неподготовленный и не допускает
ся к выполнению работы.
Преь„е чем приступить к работе на радиометрической
аппаратуре необходимо:
- до включения аппаратуры в сеть или к источникам питания
проверить комплектность прибора (установки), правильность
соединения отдельных блоков, соблюдение полярности питания
- проверить самостоятельно знания описания установки, ин-
струкции по работе о ней. Следует неоднократно обращаться
к описаниям в процессе подготовки установок к работе до
приобретения достаточного практического навыка в работе с
ними;
- до включения установки необходимо убедиться в правильном
редкие питак..а ее и счетчика;
» проверить, находятся ли все ручки управления в начальном
подохенхи;
- проверить надежность заземления блоков установки;
- выбрать правильные условия измерения;
- включить установку и прогреть по времени, указанно-,
му в инструкции.
Следует помнить, что все блоки, приборы и уста-
новки радиометрической лаборатории являются дорого-
стоящими и дефицитными.
При обнаружении неисправностей, выяснения кото-
рых требует вскрытия кожуха прибора, следует обращать-
ся к руководителю.
Небрежность и невнимательность исполнителя в основном
являются причинами выхода из строя радиометрической
аппаратуры, счетчиков и ВЭУ.
В процессе выполнения лабораторной работы с
целью привития навыкови знаний необходимо вести про-
токольные записи. Записи должны выполняться в такой
#форме, чтобы по ним можно было без посторонней помо-
щи воспроизвести опыт и неподготовленное лицо могло
бы разобраться в них.
В протокольных записях рекомендуется указывать:
1. Блок-схему установки.
2. Существенные особенности и условия работы
на радиометрической установке (взаиморасположение
источника излучений и детектора, режим работы уста-
новки, единицы измерения величин, считываемых с ре-
гистрирующих устройств),
3. Паспортные данные установки и характеристи-
ки изотопов (тип и название прибора, тип счетчика,
тип излучения и энергетические характеристики излу-
чения) .
4. Первичные результаты измерений и аппаратур-
ные погрешности при фиксировании величин на измери-
тельных Инструментах.
5. Расчеты основные и вспомогательные (пере-
воды данных измерений в другие единицы измерений, вы-
числения по формулам, графикам или таблицам с конк-
ретными ссылками на литературу).
Записи должны выполняться аккуратно, лаконич-
но. При этом следует отдавать предпочтение табличной
- «к-
форме записи и графическим изображениям результатов
работы.
Полученные данные первоначально желательно та-
булировать, затем изобразить графически и в заключение
стремиться представить в веде уравнений.
Таблицы должны составляться с таким расчетом,
чтобы можно было легко обозревать все експерименталь-
ные данные, проводить сравнение различных значений и
выявлять качественную или количественную закономерность
мевду переменными.
Графики должны иметь четкие обозначения наноси-
мых экспериментальных величин, позволять легко находить
требуемые данные. При этом следует обращать внимание на
выбор масштабов по осям координат и четко производить *
разметку шкал. Следует помнить, что неудачный выбор ма-
сштабов по осям координат как никакой другой фактор мо-
жет сделать график непригодным К чтению его. Необходи-
мо стремиться получать при выборе масштаба плавные кри
вые, возможно более приближающиеся к прямым. •
Таблицы и графики должны быть обязательно оэаглав
лены. Название должно быть продумано, краткое и макси-
мально представлять информацию с содержании таблицы или
графика. (В отдельных случаях можно жертвовать полно-
той информации ради краткости, но необходимо описатель-
ные замечания помещать либо под названием в веде сносок,
либо в примечаниях).
По выполненным записям в процессе подготовки к
.работе и экспериментальным данным в процессе работы
составляется отчет. Отчет по каждой работе представляв»
ся обязательно перед выполнением следующей работы.
Примерная схема отчета должна иметь:
» название работы (цель или задачи);
т теоретические положения (кратко);
т методика выполнения работы;
, результаты работы (ход опыта, таблицы);
, оценка результатов работы (вычисление погрешностей,
конечные численные значения искомых величин);
- обсуждение результатов с выводами.
§ 2. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ, ОШИБКИ
ИЗЫЕРЁН1а~
Отдельные данные радиохимических анализов и ра-
диометрических измерений имеют, как правило,ограничен-
ную ценность. Только комплекс взаимосвязанных величин
(общая активность, удельная активность, изотопный со-
став, характеристики изотопов и др.) дает полное пред-
ставление о чистоте проб, выделенных при радиохимиче-
ских анализах.
В окончательный результат опыта входят данные
разнообразных методов измерений (определение объемов
проб, взвешивание проб, намерения на радиометрической
аппаратуре и др.), степень достоверности которых может
быть различной. Каждый метод вносит свои ошибки в
общий результат опыта. К тому же сам радиоактивный рас
пад имеет статистический характер. Поэтому возникает
задача определения вероятного значения искомой ве-
личины и суммарной погрешности ее.
При многократных, независимых определениях от-
дельной физической величины х (х, эхь . . Х^} и
истинному значению более приближается среднее арифме-
тическое х из рода наблюдений:
х = Х-Ххь , . . .(1)
где К. - число повторных измерений величины х^ .
Повторные измерения сопровождаются ошибками. Со-
гласно установившейся классификации ошибок принято раз-
личать ошибки трех классов:
- систематические ошибки;
- случайные ошибки;
- грубые ошибки (промахи).
Систематические ошибки имеют определенные причи-
ны, вносимые несовершенством метода (аппаратуры), и
искажают результат в одном напоавлении и часто на по-
стоянную величину (рост скорости счета иа-еа фона
убыль е скорости счета импульсов из-за. бель; ого мертвого
вгегени и др,). Премде всего требуется исключить система-
тические отгибки, вносимые несовершенством методов .аппара-
туры, условиями измерения.
Грубые ошибки (промахи) встречаются редко и про-
исходят, как правило, по вине экспериментатора. К примеру,
если он по рассеянности неправильно считывает показания
। со счётчиков или измерительного прибора. Допускать грубые
результаты нельзя не только в опыте, но и необходимо
| уметь обоснованно отбросить такие результаты при об-
г работке измерений.
В последующем производится учёт,только случайных
сшибок, которые отклоняют результаты измерений от истин-
ного з равной мере как в положительную, так и в отрица-
। тельную сторону. Случайные ошибки неопределенны. Они мо-
гут зависеть от многих причин’, действующих в любом на-
' правлении равновероятно. Так как величины случайных от-
клонений не характеризуют- точность метода, применяемого
в эксперименте, поэтому при производстве многократных из-
I морений производится учёт всех отклонений по статисти-
ческой теории ошибок. Важно уметь определить ошибку от-
дельного измерения величины Хь , ошибку средней ари^ме-
I тической величины X
Согласно статистической теории ошибок в качестве
। мер ошибок в радиометрии следует принимать среднюю ква-
дратическую ошибку отдельного опыта ( 6* ), а для оцен-
ки точности величины X * среднюю квадратическую ошиб-
ку среднего ари([иетического ( б*х )» реке вычисляется
средняя арифметическая абсолютных значений ошибок (^*).
В предположений нормального распределения случай-
ник ошибок ' последние рассчитываются с помощью следующих
фор<уй: КДГ
I к - < ....(*)
' .....(3 )
где. (7 - средняя квадратическая ошибка отдельного из-
мерения хс ;
- средняя квадратическая ошибка среднего арм]
метического х ;
х-х;=Лг отклонение отдельной величины х„ от сред- {
него арифметического.
Средняя квадратическая ошибка вааимосвязана со
средней арифметической ошибкой (^д ), приближенное
значение которой принято вычислять как:
к 9 (и т-йо)
При известной можно оценить (либо проверить)
среднюю квадратическую ошибку среднего арифметического,
пользуясь соотношением:
^ = <25^ -..(5)
Иногда ив-за недостаточного количества опытов
не представляется воеможнш вычислить ио формуле
(3) , но до опытов невестка средняя арифметическая
ошибка. В атом случае можно воспользоваться соотноше-
нием (5, дал вычисления б- .
Окончательный ревультат намерения параметра X
записывается в форме:
X = 5с X ^5. . . . (6 )
либо X = X г * . . . (7 )
где $_ _ |00 - относительная (ошибка среднего ариф-
х X метического в процентах.
Оценка погрешностей с помощью относительных оши-
бок иногда предпочтительнее, так как позволяет изба-
виться от размерности и производить сопоставление по-
грешностей мевду собой отдельных операций опыта.
Опыт измерительной практики показывает, что сре-
ди немногих измерений величины Хь встречаются один
или два грубых результата. Такие результаты ааметить .
интуитивно трудно. Влияние хе такого выпадакчего из-
мерения на величину среднего арифметического становат -
ся существеННИ ира небольшой чибле опытов. Клаосаче-
ская теория ошибок предусматривает рад приемов нахож-
дения и отбрасывания таких результатов. Одним из та-
ких приемов является правило "3 сигма” х. Если
х - х- 3 6" , то должно быть отброшено и 5с
определяется заново без учета выброшенного хь резуль-
тата.
При сложных вычислениях, заключающихся в неско-
льких последовательных операциях (к примеру, вычисле-
ние по формулам, устанавливающим связь ыевду величи-
нами), погрешность может быть определена двумя способа-
ми.
Способ 1. Пусть определены X , 5 , (* - как сред-
ние значения независимых величин в результате много-
кратных опытов. Физические величины х , 'а , хк свя-
заны функциональной зависимостью:
1Г = ( X К,. иг)
На различных стадиях измерений пусть также опре-
делены погрешности этих величин ,6^, . Сум-
марная погрешность величины определяется путем
использования метода линеаризации функции 8 (разло-
жение ее в рад по степеням ( X - X ), (в -в ),...
(•*-« ) с ограничением первых степеней этих разностей).
Ей основании разложения в степенной рад можно полу-
чить приближенную формулу для вычисления ё- в общем
ваде: ________________________
В формулу (9) можно вместо ,... •
подставлять среднеарифметические .... )- ,
если неизвестны первые, а вторые известны. В этом слу-
чае может быть рассчитана . для вычисления средней
квадратической ошибки отдельного измерения ( ё„ ) не-
обходимо в формулу (9) подставлять известные значения
среднехвадратичесдих ошибок отдельных операций экспе-
римента .
Относительная ошибка функции рада переменных мо-
жет быть рассчитана из соотношения:
В таблице 1 даются готовые выражения б", ,
для некоторых, часто встречающихся элементарных функ-
ций, вычисленных с помощью формулы (э) .
ТАБЖ'Д 1
ОСНОВНЫЕ АРИФМЕТИЧЕСКИЕ ДЕЙСТВИЯ ПРИ ВЫЧИСЛЕНИИ
ДОЯ ЭЛЕМЕНТАРНЫХ ФУНКЦИЙ
Элементарная функция Среднеквадратичен ская ошибка Относительная ошиб- ка (в долях)
1. й - ОТ “ Х*^ * •
2. = \» 1в II
3. И= Лх*Ьу*-с*
Л,В,С- постоянные 5.=
коеффицие!
ТЫ 4. Г=х^ ^44)'л4Й’«‘л’1'
5- 4Т=^Г ^=»Чг* "
6. тг = ас11 = ц. ’з “5Г
И. - постоянный
коэффициеш 7. Я=Йх'к 6’<г=|п|Ях'1Х «у=Ывх
п,Я - постоянные
коэффициен-
ТЫ е. чг=>/Т ~ 1 V *ТГ п. V - 1» -, 6 = Ьк Ч - те: ’ г и-
И. - постоянный
коэффициент
Способ 2. В общем случае погрешность функции мо-
<ет быть определена как предельная абсолютная погреш-
ность функции. Последняя по своей величине либо боль-
ше, либо равна истинной погрешности. Согласно этому
нет опасения, что окончательный результат по точности
будет завышен.
Предельная абсолютная погрешность величины тг
приближенно будет равна произведению абсолютною зна-
чения ее производной на предельное абсолютное значение
погрешности аргумента. ,
Если = , то предельная абсолютная погреш-
ность величины 1Г может быть вычислена как
= •. . . (11)
где Д„ • Дх - предельные абсолютные погрешности ве-
личин тг , х .
За Дх , Д«- могут быть приняты такие меры оши-
бок как б, , либо •
При с = (х , а,... «) выражение для имеет
При вычислении погрешности берется самый неблаго-
приятный случай, т.е. частные производные берутся со
внаком "+".
Для вычисления относительной предельной погреш-
ности можно функцию прологарифмировать, затем продиф-
ференцировать (иногда втот путь более выгоден).
*<= V +Ь - - Ч
• • -((о)
Если величины х , з определяются одно-
кратно (например,отечет объема в микропипетке), то ва
д, , принимается та часть измеряемой вели-
чины, за достоверность которой вкспериментатор не ру-
чается. При имеющейся возможности вычислить такие ме-
ры ошибок, как то: , т1-е - вместо Дх , йъ , Д«/
надставляются либо среднеквадратичные, либо среднеариф
'Ч»=т«чесме ошибки.
С помощью известных формул, которые могут встре-
чаться в работах, а также пользуясь методом дифферен-
циального исчисления, можно найти выражение для вычисле-
ния погрешности любой искомой величины.-В таблице 2
приводятся выражения Д^ ,8^ для простых влементарных
функций.
ТАБЛИПД 2
ОСНОВНЫЕ АРИФМЕТИЧЕСКИЕ ДЙСТЯИЯ ПРИ ВЫЧИСЛЕНИИ
ДЛЯ ЭЛЕМЕНТАРНЫХ ФУНКЦИЙ
Элементарная функция | Предельная погреш- ность Ад Относительная предельная по- грешность
1 2 3
1. V- ОС &1Г ~ ч'^8 хч-Ч
2. 1Г= Х-'У д„ = Дх + А« Б - Ах --Да ь»с *.-<1
з. и=Лх+Б-у Ь,г = Л Ах+В'Дч с“ А А® * Ь Ь‘“ Лх-иВя
4. ТГ = О. 'У А, = г| Д«. + х а3 и е +
5. 'Г = -ту- Д^Л^зь****- № Гф = бх *Ьч
6. 7Г = ХП А.гЦ-Х^Ах =? Н’^ЗС
7. ТГ=Лхп Д,=пЛхМАх Ья-а К
8. 7Г=^ Д* =-^ 41 8х б'т =
9. Псовое 1 Дт, = 8игХДх йх 1
- и -
/
ДОПОЛНИТЕЛЬНАЯ ЛИТЕРАТУРА
1. ЕАТУНЕР Л.М., ПОЗИН М.Е. "Математические методы в
химической технике". Гос-
химиздат, 1960г.
2. УОРСИНГ А., ГЕЙНЕР Дж. "Метода обработки экспери-
ментальных данных". М-,
Изд-во иностр, лит., 1949г-
3. ЛУКЬЯНОВ В.Е. "Измерение и идентификация бета-ра-
диоактивных препаратов". М., Госатом-
издат, 1963г.
ГЛАВА П. РЕГИСТРАЦИЯ ИЗЛУЧЕНИЙ С ПОИОЦЦЮ РАДИОМЕТРИЧЕ-
СКИХ УСТАНОВОК
Радиометрические лабораторные установки предназ-
начены для обнаружения и измерения ионизирующих излу-
чений. Радиометрические приборы позволяют на основе их
показаний определять количество радиоактивных веществ
по характерным для них излучениям и производить иденти-
фикацию изотопов.
В каком бы разнообразном конструктивном оформле-
нии ни была выполнена радиометрическая установка, не-
отъемлемой Частью ее является детектор радиоактивного
излучения, в котором происходит преобразование енергии
излучения в другие виды енергии, удобные для регистра-'
ции. б практике радиометрии наиболее мировое применение
получили такие типы детекторов,как ионизационные каме-
ры, газоразрядные счетчики, сцинтилляционные счетчики.
В зависимости от вида регистрируемого излучения приме-
няются счетчики дел альфа-, бета-, и гамма-излучений;
а в зависимости ат вида исследуемой пробы - счетчики
для измерения излучений твердых веществ, ладностей «
•газов.
Важнейшие параметры радиометрических приборов
(чувствительность, разрешающая способность но анергии,
разрешающее время, воспроизводимость результатов на-
мерений л др.) во многом вависят от конкретного образ-
ца счетчика. Радиометрические измерения могут проводить-
ся с Помощь» установок, находящихся в рабочем состоя-
нии, т.е. если при эксплуатации все характеристики
прибора гк» измерению физических величие сосметствуют
указанным в техническом паспорте (описании).
Следует иметь в виду, что любые измерения аа ра-
диометрической аппаратуре сопровсадаюгся ошибками или
погрешностями (случайными или грубыми). Причины ошибок
могут быть весьма различные. Так На измерение скорости
счета импульсов в ходе определения абсолютной активно-
сти веществ может накладываться счет импульсов от
фона, не связанного с измеряемым препаратом. Либо ско-
рость счета может возрасти (уменьшиться) по причине
нарушения работ установки. Такие нарушения обычно бы-
ваю» связаны с генерированием ложных импульсов елект-
ройной схемой, плохой работой счетчиков, фотоумножите-
лей ж т.п. Неисправности в работе аппаратура, ведущие
к грубым ошибкам в измерениях, должны своевременно об-
наруживаться и устраняться. Завышенные результаты ско-
рости счета импульсов (наложение фона) или заниженные
по причине просчетов (большое разрешавщее время счетчи-
ков) должны приводиться к истинным результатам. Всякий
результат измерения физической величины должен быть
охарактеризован ошибкой, в границах которой с опреде-
ленной степенью вероятности (~ 55^) следует считать
измерение достоверным.
4 1- ОПРЕДЕЛЕНИЕ осношах ХАРАКТЕРИСТИК РАДИО-
МЕТЕИЧВСКИХ установок
Работа 1
Тема: Снятие счетной характеристики газоревредного
счетчика.
«
Цель работы; 1. Освоить методику снятия счетной харак-
теристики гаворавредного счет’здва на
рацяометрнчеемой установке.
2. Свпшюнитъея с образцами газоразряд-
ных счетчиков, испольвуемых в лабора-
торных радиометрических приборах для
регистрации излучении.
! ’ ' 1. ВВЬДЭДЕ*- ?
Ссзовной рабочей характеристикой счётчика, гс-
ьволгп’ЩеЗ оценить его работоспособность, Выбрать нор-
мальный реями его работы в радиометрической установ-
ке, явилетел счетная характеристика. Снятие счетной
гаралтержсжгка производится аксперзментальвс-с помо-
щыо радиометрической установки.
Снятие счетной характеристики производится в
следующих основных случаях:
- при замене счетчика на новый, неиспользованный в
работе;
_ при работе на установке, которая длительное время
(около месяца) не была задействована;
- при частой работе счетчика под большими нагрузка-
ми излучения на счетчик;
- при проведении точных измерений.
Преаде чем приступить к работе по снятию счетной
характеристики,необходимо четко представить механизм
регистрации счетчиком излучения, изучить основные свой-
ства и параметры счетчика, радиометрической установ-
ки. Необходимо уметь работать на установке с использо-
ванием радиоактивного вещества определенного типа из-
лучения.
В процессе выполнения работы определяется и изо-
бражается графически счетная характеристика для кон-
кретного образца счетчика. Находятся характерные па-
раметры счетной кривой (начало счета, длина плато,
рабочее напряжение, наклон плато). Производится со-
поставление полученных данных с паспортными величи-
нами, дается заключение о качестве работы счетчика и
о точности проведенных измерений. Основные характери-
стики некоторых газоразрядных счетчиков приведены в
таблице 1.
5 35
8 ё 8
к
61
ЖОНЗ ОО Я? & в» ( нЗ >4 О С И** ГО О О 1 | ’»осп 11 *а 4 •*о»з о» сл В г 2 Ъ 0 >9 Л Кг §§о <1 пве т Ь И О ко» «> СЗ »5 ® Я1Г5 Й р О а Ж ? О 0 «Я (3 4 > Й . Ж *и“ & « - е р|Г. П> О» К И !» ГО Ъ К» ©• » &'- $ 1 * * а оо » й — зе§- ,825 ^§3 Ь г ®§ ЕЯ 6/ ГО о » Та; сча-знаяя
О- ‘в» Чр - ' -V Ч * то -1 4 иегистряруе- ыое излуче- ние
§ в* '-8в"»9 Напряжение начала .сче- та импульсов Чн вольт ‘
В О О § §г '« Рабочее на- р пряжение, ир вольт
со ~ Ю о оо о о от го! о ОО о о О Ок Протяженное» плато, вольт
*• — К № э ОО сл о о о Наклон пла- ►1 то, г > /100 воль1
о о А § 2 й ел о ел сл о о о Длина счет- * чика, 1. , мм
СП ’1ЭО о сЗ сл оз О СП сл II Г. I 1 » Диаметр счет 3 чика, А и* , ', мм (Диаметр вход- Ц него окна, ] .<и„л, нл
30 50 1О0 50 100 1т2 15 30 40 30 100 65 Плотность о стенок Сокна мг/см“ - Т1ЛТ1 ИМП 5он’ М0Й
ХАРАКТЕРИСТИКИ ГАЗОРАЗРЯДНЫХ СЧЕТЧИКОВ
го
П. ОСНОВНОЕ ПОДЕ-ЕЕИН ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ
Счетной характеристикой называется зависимость
сорости счета импульсов ( п имп/мии) от величины
ияоженного напряжения между электродами счетчика
Сеч., вольт) при неизменном расположении радиоактив-
эго излучателя по отношению к эффективному объему
Рис.1, Счетная характеристика счетчика.
Основные величины, которые определяются из экспе-
риментальной кривой, следующие:
Ин - напряжение начала счета импульсов, вольт;
и, - напряжение начала плато, вольт;
и4 - напряжение конца Плато, вольт;
Цр - рабочее напряжение на плато, вольт.
Плато называется область напряжений, в пределах
которой скорость счета мвло зависит от приложенного
на счетчик напряжения;
(11^-11,) - протяженность плато, вольт;
1АН - начало счетной характерастики-соответствует
такому напряжению, при котором амплитуда импульсов,
поступающая на вход иересчетного прибора (или на вход
предусилителя) достигает порога срабатывания. Порог
срабатывания для каждой радиометрической установки опре
делается паспортным значением чувствительности уставов
Ки к входным импульсам.
На участке кривой (с увеличением напряжения на
счетчике от 11к до '1Х| ) наблюдается рост скорости сче-
та, обусловленный увеличением амплитуд импульсов. Тон-
не К, соответствует ре1истрация пересчетной схемой
всех импульсов, поступающих со счетчика. Б последующем
с увел .чением напряжения наблюдается' некоторое увели-
чение скорости счета импульсов в области плато, объяс-
няемое появлением ложных импульсов. Наклон плато обу-
словлен появлением многократных импульсов оТ электро-
нов, возникающих при выбивании их ив катода счетчика
положительно заряженными ионами. Чем больше напряжение
на счетчике, тем больше вероятность появления ложных
импульсов. Протяженность плато для конкретного типа
счетчика, а также наклон плато предварительно устанав-
ливаются по паопорным данным счетчика.
Рабочее напряжение ( ) должно находиться в
области плато и, как правило, выбирается выше напря-
жения начала плато на 1/2а1/3 от величины протяженно-
сти плато. можно рассчитать из простого соотно-
шения:
= вольт
Наклон плато (обозначим символом I ) характери-
зуется относительной величиной приращения скорости
счета импульсов на участке плато протяженностью В 100
вольт. Определяют 1 в рабочей точке плато по форму-
ле:
7 - '100 процентов , „ .
г п0 на 1® вольт 1
где п, - скорость счета при ( - ЬОв.), имп/мин;
- скорость счета при (. Пр * 50в.), имп/мш ;
И,- скорость счета при ( ТТр , в.), имп/иин.
Точки ц, , пэ могут быть найдены на экстрапо-
лируемых участках кривой г случае протяженности плато
менее 1,00 вольт.
Наклон плато значительно зависит от конкретных
образцов счетчиков, схемы регистрирующего прибора, от
Усилителя, от схемы включения счетчика.
Для области напряжений, превосходящих Ъ.г (конец
плато), возникновение многократных разрядов в счетчике
становится все более части* явлением. При некотором
значении напряжения на счетчике ( 'и-сч_ > иг ) разрдц в
счетчике переходит в негаснущий.
Чтобы не испортить счетчик, не следует устанав-
ливать напряжение большее, чем напряжение конца пла-
то паспортного впаче:ияI
Счетная характеристика Несколько изменяется при
изменении нагрузки излучения на счетчик. Степень изме-
нения может быть установлена путем снятия характеристик
при двух режимах работы:
а) без облучения счетчика радиоактивным йрепара-
том (импульсы возникают только от фона);
б) при облучении счетчики радиоактивным препара-
том.
12. СОДЕРЖАНИЕ К ПОРЗДОК ВЫЮДНЗЮЕ РАБОТЫ
«
Необходимо ознакомиться с материальной частью ла-
бораторной работы; проверять правильность подключения
основных блоков радиометрической установки, закрепления
счетчика в защитном устройстве.
Произвести включение радиометрической установки
и проверку работы ее согласно инструкции по эксплуата-
ции данного типа установки.
Проверить плавность регулировки высокого напряже-
ния, подаваемого на счетчик,и установить рабочее напря-
жение согласно паспортному значению счетчика.
Определить велич ту собственного фона исследуемо-
го счетчика.
Снять счетную характеристику от фона и от нагруз-
ка на счетчик радиоактивного препарата.
1 ВИйГццЕИЯ РАсОТа
1. Еуа установленном на счетчике рабочем напряже-
ние согласно паспортному значению (или в области сере-
дины плато) в защитный домик помещается радиоактивный
препарат. Подбирается нагрузка на счетчик в пределах
скорости счета 200056000 имг./мии путем изменения рас-
стояния мезду препаратом и счетчиком.
2. Находится потенциал зажигания . Для чего
высокое напряжение с анода счетчика выводится до пу-
ля, а затем плавно увеличивается до тех пор,пока не
будет зарегистрирован хотя бы один импульс в течение
1*2 минут измерения.
3. Определяется участок кривой рис.1 ии411( _ .
Напряжение па счетчик следует увеличивать каждый раз
не более 10*25 в и выдерживать в течение 1«2 минут.
Следует учитывать, что у большинства счетчиков Подъем
кривой от до и, можно не заметить, так как он
обычно происходит на небольшом участке, составляющем
10-520 вольт,и первое измерение скорости счета
имц/мин может оказаться на плато.
4. Снимается участок плато. Напряжение нц счет-
чик в области плато '111-г'иг увеличивается каждый рав
на 20 в. При большой скорости счета (200046000 имц/мин)
достаточно проводить1 измерения скоростей счета импуль-
сов 1% Имп/мин в течение 1 минуты. Каждое измерение
на плато повторяют 3*5 раз (благодаря чему становятся
заметными аппаратурные погрешности). На график наносят-
ся средние арифметические значения из К - 3*5 измере-
ний, рассчитываемые по формуле:
й И!1П , а .
— йен ...( 3 )
5. Измерения прекращаются и высокое напряжение
уменьшается как только будет замечено резкое увеличе-
ние скорости счета при очередном измерении в области
плато. Практически прекращают измерения при длине пла-
то более 150 вольт или при увеличении скорости счета
на 20)» по сравнению с предыдущим измерением.
6. Результаты измерений записываются по форме
таблицы 2. 1
'• Строится график счетной характеристики на
миллиметровой бумаге; определяются и обозначаются пера--
Петры счетной характеристики.
ТАБЛИЦА 2
РЕЗУЛЬТАТЫ СНЯТИЯ СЧЕТНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ СЧЕТ-
ЧИКА ТИПА ( „УСТ-17 ) НА УСТАНОВКЕ ( ПП-8 )
ь ф СтЗ -X
Ф л сг О со О »
фкн; ф _ Ч дП о . § Е< Ф ф
«ко ТЧ Ю04 к
а »- КО •я. 1 О Ф
Ф Е4 к ♦ д я* о+> Е Я ей
М Ф - «к л * о . Б г> ►у*
<4 3* 3^ Ф Ч К д о ” й о к Ф
&° г я ф « н'0 ф»_о схе к ч о /мин
о а о>= ,окю И сЗ «ЛК !?ЯЯ Сч
со я О&4 с
1400 2 10 5 5 фон
1400 2 ю1 2 3 4 5 5-103 - 5-Ю3 препа- рат
700 2 0 0 — 0
'800 2 4 2 - 2 Т.11.Н
820 2 40 20 - 20
840 2 80 40 - 40
1350 2 104 5-Ю3 1
1350 2 ю4 5-Ю3 2 т.'Н»
1350 2 ю4 5-Ю3 3 5-103 опреде- ляется
1450 2 2-Ю4 104 1 ие ме- нее 5
1450 2 2-Ю4 104 2 точек на пла- то
1450 2 2-104 104 3 104 т. иа
У. НЕОБХОДИМЫЕ ПРИНАДЛЕЖНОСТИ
1. Радиометрическая установка;
2. Счетчик;
3. Радиоактивный препарат (по указанию руководителя);
4. Пинцет;
5. Секундомер;
6* Миллиметровая бумага, 30x30 см.
ДОПОЛНИТЕЛЬНАЯ ЛИТЕРАТУРА >
1. РАЙСКИЙ С.М., СМИРНОВ 13.Ф. ''Физические основы ме-
тода радиоактивных индикаторов”. ГИТТЛ, М.^1056г.
2. ФКЖЕР Э., НЕ.’ЗРТ Г. "Счётчики излучений".
Госатомиэдат, М.,1961г.
3. ПРАЙС В. “Регистрация ядерного излучения". НИЛ ,
М., 196Сг.
Работа 2
Тема: Снятие счетно.'; характеристики четырехпийного
счетчика.
Цель работы: 1. Ознакомиться с конструкцией газопро-
точного 4п-го счетчика.
2. Освоить методику снятия счетной харак-
теристики 4п-го счетчика с испольео-
ванием природного газа.
‘ • вввдгяав
Четырехпийный счетчик (конструкции Баранова-Поле-
вого) представляет собой отполированный внутри полый
стальной цилиндр диаметром 40 ш и высотой 40 мм. С
торцов цилиндр завинчивается плоскими круглыми крышка-
ми. На четверти высоты от торцов по диаметру цилиндра
параллельно друг Другу натянуты и закреплены на изоля-
торах из органического стекла две вольфрамовые нити
диаметром 10*20 микрон.
На половине высоты цилиндра сделаны прорезь и
внутренний кольцевой паз, в который плотно вставляет-
ся алюминиевая рачка - держатель с тонким радиоактив-
ным препаратом на органической пленке. Таким образом,
рамка - держатель делит цилиндр на две половины - верх-
нюю и нижнюю, каждая из которых является самостоятель-
ным счетчиком, а вольфрамовые нити - анодами счетчи-
ков. Заряженные частицы (альфа, бета) от тонкого источ-
ника, испускаемые в любом направлении внутри телесного
угла 4ц-стерадиаи, регистрируются счетчиком.
Объем внутри очетчика заполняется рабочим газом
(метаном, спиртовой смесью, природным газомидр.).
Для протока газа в стенках цилиндра сделаны два штуце-
ра - один в верхней, другой в нижней половине счетчи-
ка.
Высокое напряжение на нити счетчика подается-
черев клеммы, которые ввинчиваются вс втулки изолято-
ров.
Схематический разрез счетчика приведен на рис.1.
Рис.1. Разрез 411-ноГо счетчика.
1 - корпус счетчика; 2 - выходное отверстие для про-
тока рабочего газа (входное отверстие находится в ние-
Ней половине счетчика); 3 - изоляторы; 4 - прорезь для
держателя препарата; 5 - нити счетчика; б - клеммы
для подачи высокого напряжения на нити.
411-ные счетчики могут работать в пропорциональ-
ной области, в области ограниченной пропорционально-
сти и в гейгеровском рекиме. Пропорциональная область
используется при измерении альфа-активных препаратов.
Измерение бета-активных препаратов проводится в обла-
сти ограниченной пропорциональности и в гейгеровском
рекиме работы счетчика. Однако целесообразно работать
в первой области, так как разрешающая способность счет-
чика в этом режиме внир
Импульсы тока, возникающие на анодах счетчика,
усиливаются линейным усилителем . высокое напряжение
на нити подается от источника питания с хорошей ста-
билизацией. Счет импульсов ведется на установках с раз-
решающим временем 1л«0 мксек. На 4Ц-счетчике возможно
- 29 -
измерение больших активностей Сев просчетов. При изме-
рении источников счетностью до 4в0 ООО имп/мин просче-
ты составляют не более 1,5>. Плато 4П-счетчика может
достигать 200-|500 вольт при незначительном нцклоне
( I'- (0,3-50,5)^ на 100 вольт).
Основные положения о счетной характеристике при-
ьздятся в "Наботе 1”.
II. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
а) Подготовка лабораторной установки 4П-го счета.
1.для выполнения работы в качестве рабочего газа в счет,
чине используется природный газ из коммунальной газовой
сети.
2.Собирается установка для абсолютного счета ("АС”)
согласно блок-схеме,приведенной на рис.2.
В:с.2.Блок-схема установки"АС .
1 - 4П-ый счетчик) 2 - выносной катодный повторитель;
3 - жятмиаа коробка; 4 - пересчетный прибор "ПС-10000
5 - высоковольтный выпрямитель ВСЗ-З ; б - система очис
кв газа; 7 - газовая горелка; Йн -нагрузочное сопроти
ленке.
3.5 природном газ- в гначи ельном количестве содерж1
ся вредные примеси, чечакпле работе СчетчикаС
со4 .ап* Дня счистки от Сбг и исполь
суется 50 - лродеаикя?. Раствор хен • от « Ч4з
‘ лкдехтр>Г5-"-ЯНЗД ; .сюраелй к -сьд.’Л'I "хСЬ-
используется для осушки газа.
Система очистки природного газа приводится 1.
лиипой ватой; 4-буферная емкость; б-водяной манометр
(реометр); б-капилляр; 7-4П-счётчик; 8-газовая горелка;
9-соединительные вакуумные шлйнги; 10-зажиы (кран).
4.Дрексель с осушительной колонкой заполняется
указанными реактивами в зависимости от способа очистки
газа.В колонке со стеклянной ватой газ очищается от ме-
ханических примесей.
б) Снятие счётной характеристики.
1. Проверяется правильность подключения 4П-го
счётчика к пересчётному прибору ПС-10000 согласно приве-
денной схеме (рис.2).
2. Собирается система очистки природного газа,на
котором работает 4-П-ый счётчик,согласно приведенной
схеме (рис.З).
3. Включается переучётный прибор ПС-10000,прогре-
вается в течение 5 мин и проверяется правильность его
работы от контрольного генератора, смонтированного
внутри прибора.Коэффициент пересчёта устанавливается
?х1000".
4.Включается и прогревается в течение 5 мин высо-
ковольтный блок ВСВ-3.Переключатель "Полярность" устанав-
ливается в положение "+".
5.При работе от часов переключатель рода работы
устанавливается в положение "*Г.
При работе от кнопки’Ч’уск" счетчика вреиепи”переключа-
тель рода работ устанавливается в полотенце "В".Пере-
ключатель "выдержка" устанавливается в положение"60 сек"
или"120 сев".
□.Переключатель "Чувствительность" устанавливается
в положение ”1.10'5 вольт".
7. Переключатель"Разреюа»щее время* устанавливает-
ся в положение "1 индеек”.
8.3 прорезь 411-го счетчика помепрется тонкий контроль
ный препарат-эталон.
9. Включается система подачи и очистки природного га-
ва от коммунально?, сети к 4П-му счетчику и с помощью рео-
метра устанавливается скорость его протечки через счет-
чик,равная 300 см®/кин.(газ сжигается в газовой горелке).
10. Гав поопускается через счетчик в течение 10 мин.,
чтобы вытеснить воздух из эффективного объема счетчика.
11.. атимается кнопка"Сброс”.
12. Нажимается кнопка"Пуск" (при работе от часов)
или кнопка.”Пуок счетчика вреиевй’ (при работе от бло-
ка автоматической остановки счета).
13. Осторожно по оОтЮО воли па 4П-ый счетчик
подаете,, высокое напряжение от высоковольтного выпря-
мителя ВСЗ-З.
14. При. поступлении первых и/путьсов с 4П-го счет-
чика на псреочетнуо декаду,пересчетного прибора ПС-10000
(начинают "перемахиваться" неоновые лампочки)наяимается
кнопха"Стсп".Ко скале вольтметра прибора "ВСЗ-З" фикси-
руется напряжение ’,при котором начался счет, Это на-
прчкение Уи принимается за начало счета.
15. Нажимается кнопка"Сброс".
16. Напряжение на 4П-ый счетчик прибавляется фик-
сированно по 21+50 вольт.На каждой фиксированной точ-
ке .триада снимается скорость счета от радиоактивного
препарата.Продолжительность одного измерения выбирается в
гц делах 1 + 2 мин.
17. Мзмерелия прекращаются при напряжениях,когда
глду зсть счета реэко воорастает.
16.Полученные экспериментальные данные сводятся в
таблицу (см.таблицу 2 ("работа 1”).
19.По экспериментальным данных строится счётная
характеристика 4П-го счётчика, определяется рабочее на-
пряжение, протяженность и наклон плато (см.график па
рис"работа Г').
Е .НЕСБХСЖСЕ ОБСРУДСВАНЖ.ПЯМАДДЕа-
НОСТИ К РЕАКТИВЫ
—--------—---7---------
1 .Раствор радиоактивного изотопа для приготовления Фок-
ких источников (по указанию руководителя).
2 .Реактивы и принадлежности для приготовления тонких
источников,
3 .411 - счётчик.
4.Пересчёты# прибор ПС-10000.
5.Высоковольтный выпрямитель ВСВ-3.
6.50)1-ый раствор КОН.
,7.Концентрированная серная кислота.
8 .Хлористый кальций.
9 .Стеклянная вата.
10 .Газовая горелка.
И.Чашка Петри.
1'2 .Секундомер.
Дополнительная литература
1. АГЛИНЦЕВ К.К. "Дозиметрия ионизирующих излучений".
ГИТЛ, М. 1957г.
г. гапонсв п.с., 1ИЗДН1К0В о.А., синглыарюе Й.В.
"Основы дозиметрии и дозиметрическая аппаратура ВМФ".
Баку, КВВМУ, 1961г.
3. БАРАНОВ,С.А., ПОЛЕВОЙ Р.И. ПТЗ 2,3,36,1957г.г
,Г а б о т л 3
-...гие счётной хар-лкториотики сцинтилляционного
счётчика.
лаЯоти: 1 .Освоить методику определения счётной ха-
рактеристики сцаатялляциовмого счётчика.
1. ВВЕПЕЙЛЕ
Основной частью сцинтилляционного счётчика являет-
. *1'У в сочетания с неорганическим или органическим
Интелллтором. функция сцинтилляционного счётчика ва-
лачпется в том, чтобы превратят» вспвэки света сциитил-
латвра в ивмеримые импульсы тока на выходе детектора.
Б органических и неорганических сцинтилляторах
возникают вспутки люминесценции при взаимодействии с
кдерным ивлучеьяем. Яри взаимодействия с веществом сцин-
тиллятора каждый квант ила частица иронаводит оротонч
света, число которых ваьисмт как от качества сцинтилля-
тора, тик и от вида частицы и энергии, передаваемой
сцинтиллятору. Хотона света суммируются н даст вспышку
света (сцинтилляцию). Отдел*нал сцинтилляции только в
редких случаях может быть замочена главой.
Освоенье требования к сцинтиллятору сводятся и то-
му, что сцинтиллятор должен зоглощагь достаточное коли-
чество энергии кванта или часгица а превращать в свет
наибальтую часть поглощенной еверги?. (обладать хороший
световом выходом). Белым часть исаускаемого сдантия-
ляторгм света должна достигать ^стокатода.
Б вависамости от вида и >срмы сцингаллятора его
можно приспособить для ««мереная рааличьых типол излу-
чении. Сцавтиалатор 2г>5(.*-’$’ толщиной 5 мг/см2 аовво-
лает обнаружить аль^а-частицы на ране бета-м гамча-ивлу-
чекал. АлМа-часукш оолзостьэ отдаст эиергао, в то
крема жь« гета-а гаяма-хелученпя ас гаощаютсл слабо и
повтору врамячеелн не регистрируются. Применение более
толстых слоев (С,2 а 6 мм) поевсляе» регистрировать
бпа-ммуиянке. Двя регистрации гамма-иыучтаая вр»««-
Ьлдтс» С1Э><ПЛ.«»ТгрЫ КМЬЛОГО ряемерл И ВЫСОКОЙ ПЛОТ-
рости ( НаЭСП) ; ЮСгЕ) ),
Одной из основных характеристик сцинтилляционного
счётчика является счётная характеристика.
П. ОСНОВНОЕ ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ПСЛОдЕИИЯ
Счётная характеристика зависит от вида и формы
(ррименяемого сцинтиллятора и от энергии излучения. Для
регистрации альфа-частиц используется чаще всего
(сульфид цинка) толщиной 5 + 8 мг/см2, который полно-
стью поглощает альфа-частицы и позволяет получить свето-
вой выход 28 + ЗОЛ света длиной »йлн« 4500 А. Слой наибо-
лее подходящей толщины определяется экспериментально,
учитывая малую прозрачность 2и5(Я<р для света
Люминесценции. Скорость счёта как функция толщины фосфо-
ра изображается графически, ибо прозрачность фосфора
Рис.1.Зависимость чувствительности альфа-
сцинтилляционного счётчика от толщины
слоя
^ФЭУ-19 м; "ПП-8"; 'Ср-ЮОО в; Л-источник - закись -
окись урана ; изм *Л= 5 мин).
Ери толщине 5 + 8 мг/см2 7и9(^) можно полу-
чить хорощую характеристику счётчика.
Для регистрации гамма-излучения пригодны сцинтил-
ляторы с более тяжелыми атомами. Чаще в практике исполь-
зуются Но.’)(Г6) и К’ЛТС) , Иод достаточно
тяжел для того, чтобы в требуемой степени поглощать гам-
ма-кванты и вызывать заметную вспышку люминесценции.
К) имеет недостаток, который приводит к повышению фона
.ва счёт содержания К40.
(ЛВУ-10 р, •ш-8"; Л-источник - рц.239; 2пЗС^
(I « 5,5 мг/см").
Рис.3.Счетная характеристика гаммз-сцинтнлля-
циснного счётчика.
(83У-19 ы; "ЕП-8"; >/<х'НИ) 40 х 40 мм; истсчник-Со ).
Ш.МЕТСдаи ЕЫП0ЛНЕНИ.1 РАБОТЫ
а) Подготовка лабораторной установки .
1.Собирается вкспериментальная схема сцинтилляционной
л
- За -
\
2.На предусилителе УСС-1 коэффициент. усиления устанавли-
вается К - 100 + 30/з.
3.Отрицательная выход ВСЕ-2 соединяется висойовольтным
кабелем с блоком ПСТ-100,и ПСТ-100 соединяется специ-
альным кабелем с блоком УСС-1.
4.Кристалл ставится в съемную головку, которая привинчи-
вается к 5ВУ блока УСС-1.
5.Блоки ВСВ-2 и ПСТ-1С0 надежно зав мляютая.
б) Порядок выполнения работы
1.Включаются блоки ПСТ-100 и ВСЕ-2 для прогрева ( ~ 15
минут).
2 .Нажать на блоке ПСТ-100 кнопку "сброс", а затем ”ну«в".
3 .Счетную ларактер^тику сцинтилляционного счятчикг сгцг-
деляют таьяв,«а& и гавораэрВдшгг счётчиков. Уве-ичм
важен вадряжевие на блоке ВСВ-2 до тех пор, пока в
приборе 1.СТ-10С не начнётся счёт ( И,,-*- 650 я ?Г>0 воли
для ЙЁУ-19). Напряжение на счётчике увеличивают в го»
елрд/ющей Ктгдый'рлв черев. 25 в я мв’иерйго в течение
1 ьь.нуть скорость счета лынульсок от -источника
достаточно большой актнвнбета ( ~ 10’' распилов’.
4 .При к-ждем (иирямепив измеряется ф>и, ввачеЦЮ кото-
рого вычитается1 ив величины скорости счёта, получен-
ной от измерения радиоактивного препарата,
□.При цюне — 200 ими/мин прекращается увеличен!»
напряжения на *ЭУ.
б.Результаты сводятся в таблицу.
'/.Строится график счетной харектеристиви в коо] динетах
— ТЬ.-ч. ,
8.Обсуждаются результаты работа.
Следует помнить, что отвинчивание съемной головки
к $РУ при включенном высоком нацрякенйм питания 43У вы-
водит Е8У из строя.
При работе с кристаллами , органи-
ческими сцинтилляторами необходимо Обращать внимание на
обеспечение хорошего контакта между сцинтиллятором и
Ч.отокато^йм. Хорсая,: кгичесхий говтЬхт обеспечивается
х) с* 3.?лй 11ОВ йУ а’ -1О М «
1У .НЕОБХОДИМОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, ПРИНАДЛЕЖ-
НОСТИ, РЕАКГИШ
1.УСС-1 2.ПСТ-100 Э.ВСВ-2 4.Кристалл ^оЛ(ТС) 40 х 40 си б. 1Г-активный препарат (по уваванию - 1 шт. - 1 шт. - 1 шт. - 1 шт.
руководителя)
6.Пинцет - 1 шг.
7.Защитный доыик ив свинцовых кирпичей (в кирпичей на рабочее место)
8.Чашка Петри - 1 шт.
9.Вазелин - 0,5 г
Дополнительная литература
1. ВНЗЕМСйЙ В.О. и др. “Сцинтиллепионный метод в ра-
диометрии". Госатомивдат, М., 1061г.
2. ГЕРЮРТ Л., КОХ Г. "Практикуй по радиохимии". МИЛ М.,
1963г.
2.ЧЕНЧИК Н.О., «АИПШТЕЙН С.М., ЛИФШИЦ Г.М. "Злектррнные
умножители". Техтеоривдат, 1957г.
§ гжаРВДЕДяндЕ оснсваах ламрлтугак и_стлти-
СТИЧЕСКИХ ОДЖОК ЕРИ ЖЕРоп.йХНА РД^Ю-
КЕТРИЧаОЗД УСТАНОВКАХ *
Работа 4
Тема: Определение разрешающего времена уядиоыетричеокой
установки.
Цель рабств: 1.Освоить методику определения разрешающего
времени радиометрической лабораторной
установки с использованием двух сменных
радиоактивных препаратов.
1. ВВВДЕН.1Е
Разрешающим временем 'С счётчика или радиометри-
ческой установки называется минимальный промежуток вре-
мени между двумя последовательница иицульсаыи, которые
регистрируются раздельно. Рак.решаме,ое время принято вы-
ражать . ; И» .
ими ими
Разрешающая способность установки вависит от вре-
мени нечувствительности счетчика, входного усилительно-
го блока и пересчётного прибора, доля незарегистриро-
ванных импульсов с увеличением активности намеряемого
препарата возрастает, вследствие чего при работе с вы-
сокоактивными препаратами необходимо вводить исправле-
ние найденной скорости счёта импульсов на просчёты.
Поправка на просчёты вводится по формуле:
По»рамг„т , ...<!)
где По - скорость счёта, исп[ авлепнал на просчёты,
имп/кин;
скорость счёта, аарегастрированнаЯ установ-
кой, имп/мин;
РСС)“------А---------поправка на раореаияздее
I - вре /л;
- раэрешаюпеэ вг:е«л устлйовку» — - ..
- зе -
Таким образом,для определения поправки РГО не-
обходимо знать разрежающее время установки Т . Для опре-
деления И в радиометрической практике используется
ряд методов, одним из которых является "метод двух смен-
ных препаратов".
П.ОСНОВКВ ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ПОЛОЖЕНИЯ РАБОТЫ
При определении разрешающего времени по методу
двух сменных препаратов Сравнивают сумму измеренных от-
дельно скоростей счёта препаратов ( ГЦ в ГЦ) со скоро-
стью счёта, получаемой ьри одновременном нахождении око-
ло счётчика обоих препаратов ( ГЦ 9). Вследствие про-
счётов из-за "мертвого" времени установки имеет место
следующее соотношение: е
П, + > П4>г +п<р. ... (2 )
для скоростей счёта измеряемых препаратов без про-
счётов должно иметь место соотношение:
ГЦ,0+Г1х,0 * ^Ч,<1,0 ... (3)
(символ 0 характеризует скорость счёта без просчётов)
Пользуясь формулой (1), исправим скорости счёта в
Соотношении 2 , получим уравнение:
а' Г^,*Пг7^ГП’’г^Чг.*,г'г*^1т"' (4)
Решение уравнения (б) относительно Т приводит
к упрощенным формулам, одна из которых имеет вид:
Так как определение разрешающего времени методом
двух сменных препаратов основано на выявлении небольшой
разностной величины между большими величинами ( П^+П,)-
ГЦ^ ГЦ >>) > то для достижения достаточной точности
отдельные измерения ГЦ, Гц и ^1'2 произво-
диться в течение длительного времена С2С е 20 мин).
Е .МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
1 .Приготавливаются два гамма- или бета-препарата
примерно одинаковой активности. Практически скорость
счёта отдельного препарата (Пр Й5) выбирается в пре-
делах 10-Ю3+1б-1С3 — - при измерении на расстоянии
00 мм от счётчика. Препараты готовятся па алюминиевых
кассетах, поверхность с активным слоем должна быть по-
крыта пленкой лака. Раствор активности наносится с по-
мощью пипетки.
2 .Первый препарат помещают около счётчика и в те-
чение 10*30 минут регистрируют скорость счёта П,
затем рядом' устанавливают второй препарат и считают ско-
рость счёта от 1-го и 2-го препаратов Пр2 Убира-
ют 1-ый препарат и определяют скорость счета от 2-го
препарата П2 имп/мин, Разрешающее время вычисляют по
формуле 5.
3 .Вычисляется предельная погрешность для О на
сновании следующих формул:
I Н«,а. -Н, -1Та. *(п, -гНа - ИчЬ -Ну)* 1 до +
' У 1 ‘
। п<,г -п5'-п|т0г<еп1-п)>г-пч>)- апп *
+ 1 (<ь-пТ-п1)г *' 2
1-(И*,2. - "(И, +Па-Иыа. -И.<р)2Л,д| до
1 1 ’’
где .АП.;, - у Ль. - статистическая ошибка на скорость
'Ьг распада;
П; - - скорость счёта от (. -го препарата;
р'. - число яарегмстрироваенах импульсов от препа-
1 рата или фона за время измерения мин.
4.Рассчитываются поправки на разрешающее время
( ЦЧ ) для Пр П2 и ^1>2 и определяются скорости
счёта импульсов, исправленные на просчёты ( П-| р; р;
П 1 2 0^ 130 4°РО'ле 1.
^Вычисляется просчёты в скорости счёта импульсов
яв-ва наличия мертвого времени установки ( П(, о ” "
1У..НЕ0БХ0де03 ОБОРУДОВАНИЕ И МАТЕРИАЛЫ ДЛЯ.
ВЖСХЕЕНИЯ РАБОТЫ
1.Радиоактивный раствор 5г. 8®, 5г с удельной ак-
тивностью 40СС0 + ЪОСОО - о мл,
мЛп «МЛ
г.Пипетка на 0,1 мл - 1 шт.
й.Пробоотборник (микронасос) - 1 шт. на 5 рабочих мест.
4. Чашка Петри - 1 шт.
3. Радиометрическая установка.
6.Пинцет.
Секундомер.
.Лампы для высушивания препаратов.
9.Кассеты - 4 шт.
Дополнительная литература
1. Ж’ХЬЕНОВ Б.Б. "Измерение и вденти^кация бета-радио-
активных препаратов". И. Госатомивдат, 1963г.
й. РАЛСКК2 С.И., СИИРНОБ В.Ф. "Физические основы метода
радиоактивных индикаторов". ГИТТЛ, М. 1956г.
3. ГЕРТОРТ Л., КОХ Г. "Практикум по радиохимии".
МИЛ, М. 1963г.
Работа 5
Тема: Определение истинной скорости счёта р-вдио.ак.тивпш
препаратов.
Г-}]Ъ работы: 1 .Освоить методику проведений относительных
измерения активности радиоактивных проб.
2 .Научиться определять истинную скорость
счёта радиоактивной пробы и производить
оценку точности измерения.
3 .Научаться производить выбор оптииальвой
продолжительности отдельных измерений
, препарата и фона.
1. ВВЕДЕНИЕ
Из общего числа импульсов, возникающих в счётчике
зри измерении активности пробы, некоторая часть импуль-
сов составляет фон счётчика ( ) и не связана с попа-
данием в эффективный объем счётчика ядерпых частиц, из-
лучаемых пробой. Некоторая часть ядерцых частиц от пре-
парата может быть не зарегистрирована счётчиком из-за
большого разрешающего времени установки (просчёты уста-
новки) .
Неучёт фона и просчётов вносит в результаты изме-
рения числа импульсов» а следовательно и з скорости счё-
та импульсов, систематические ошибки. Позтоь*у для опре-
деления '-истинного числа импульсов ( ), а также истин-
ной скорости счёта ( по ) необходимо отдельно измерять
;он счётчика и препарат совместно с фоном.
Общее число импульсов от препарата совместно С фо-
ном ( ), зарегистрированное за интервал времени
( )» скорость счёта импульсов ( —)
являются относительными мерами активности радиоакт’мв-
ярх веществ. К«-г<р (также и п.О4Чр ) зависят от зффек-
''.'.внести счётчика к данному излучению, взаимного распо-
ложения препарата и счётчика и разрешающей способности
радиометрической установки.
В радиометрии истинная скорость счёта определяет-
ся как яспрайленная на разрешающее время й фон по
П,=П;,.Т РСО -П.<р
Определение истинной-скорости счёта радиоактивной
пробы является одной ив первых операций радиометрических
ивцерений как на начальной стадо, так и на конечных
этапах радиохимического анализа. Знание величины по
необходимо также для:
- определения абсолютной активности препарата;
- расчёта удельной активности проб;
- сравнительных измерений, когда не требуется знание аб-
солютной активности (определение периода полураспада
изотопа, построение кривых поглощения для определения
максимальной энергии изотопа или смеси и др.).
Ери расчёте истинной скорости счёта также рассчи-
тывается погрешность измерения. Беличика погрешности ив-
иеренлй обусловливается постановкой конкретной вадачи
(точностью радиохимических операций, операций по отбору
и взвешивание проб и т.д.). Если не накладываются огра-
ничения на точность операциями радиохимического аналива,
то определяют истинную скорость счёта с относительной
ошибкой С* с 1/6.
Чек большее время измерения препарата и фона, тем
большая достигается точность в определении « Продол-
жительность отдельных измерений уста-
навливается исходя ие общего времени измерения. При втом
стремятся достигнуть .задаваемую точность измерений путём
предварительного расчёта оптимального соотношения време-
ни измерения и
П. ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ
1.Определение истинной скорости счёта препарата .
На лабораторной радиометрической установке проиэво
дится счёт общего числа импульсов радиоактивней пробы
совместно с фоном ( ) на время измерения ( -Ьо..<р ),
а также измерение фона ( ) ва время намерения ( ) •
При этом истинная скорость счёта препарата рассчитывает-
ся ие соотношения:
рсс)
~ =П„..Г Р(Т) -и..
С..-, I
(1 >
где Р(т) - поправка ва разрешающее время (см.работу 4);
Р(Ч= п<>* 1 - в общем виде;
ГС - раврешающее время установки;
при ~ 6СС0 М ?1Т}» 1 - Частный
т ли случай.
2.Определение ошибок при измерении скоро-
стей счёта.
Результата повторник намерений и ^ач.
будут несколько отличаться друг от друга кри многократ-
ном повторении замеров одной и той же проба. Разброс
обусловливается статистическим характером радиоактивного
, -спада, флюктуацией знергий ядерных частиц, флюктуацией
левого распределения частиц, т.е. обусловливается слу-
чайными процессами. За меру поцжшосщ 1ця измерении
1ц, . принято стандартное отклонение, обозначае-
мое в классической теории ошибок С (си;ма).
Стандартное отклонение для оценки точности измере-
ния общего числа импульсов и скорост;! счёта Щ
в радиометрии определяется ва основе уравнения Пуассона,
которое рассматривается как приближение к биноминально-
му закону распределения вероятностей. Следствием вакона
Пуассона утверждается, что при большом повторений числа
вечеров актов распада радиоактивной пробы средняя ариф-
метическая намерений актов распада и истинная величина
активности должны совпадать, а точность измерения опре-
деляется как средняя квадратическая ошибка отдельного
Измерения, равная ± V К; • Согласно данному следствие
-Г<с рассматривается как мера отклонения измеряемой
личины от ее среднего значения |Г; при еди-
ничном измерении гС
Даа отличия от других случайных ошибок (вносимых,
иапрамор, аявармурой, секундомером и т.п.) в радиомет-
рия дан- оценки точиости ипмсрензя 1Ц, и П; став-
двртвое стклоиъизе ирлдато обоезачать соответственно
ЙЙ1 ; мй и ваеавать средний статистическим отклоне-
4мм=отделиюго иекпреввя скорости счёта имцулюов (об-
цего числа импульсов).
ВеаулФтвтв азкерьпчй с оценкой погрешности вапи-
иш ва ... ( 2 )
;н;в за Е(р > ... ( 3 )
ими - статистическое откло-
нение
ими - - " -
сивяотся в виде:
±
где ДгС,р = \'ЙО,Т
д!^>= V :'г'
го своему смыслу средние статистические откловебагя
отдельных измерений обозначают следующее. Если число со-
считанных установкой импульсов ва какой-то промежуток
времени должно быть разно г< , то примерно в семи слу-
чаях из десяти счётчик варегестрирует число импульсов в
границах от г[ - \ ;Г до Н < 41Г и лишь в трех
случаях число икцульсо!) выйдет за данный интервал, во
останется в пределах х 2.\ Л
применительно к оценке уазброса скоростей счёта
ккпульсов результаты измерена?, ваиисьваются в виде:
П_Т1ДП..Т 2^ •••(<)
вуп
-М2й ’ ... гО)
/• ,-------------!
гДе , т.к.
ЬОТ ® '-О -♦ -р
по- .
Лг- _ . I И.
Рееультат намерения истинной скорости счёта (ф.1)
запишется аналогично:
П.о хЛПо ип ... (6)
Относительные средние статистические ошибки отдель-
ных намерений <4, , Ис записываются следующим о бра-
вом:
с <
к = V?
= 100
е . ди {
п- =
в долях от Н ... (7 )
в процентах от гГ ... (8)
в долях от п. ... ( 9 )
Интересно отметить равенство 8^ =$и . Далее очевид-
но чем больше 'Ц, и (ф-лы 4,5), тем меньше
дп.^ и дав.ф , а' следовательно меньше .
Средняя статистическая ошибка истинной скорости
счёта (для Пв ) вычисляется согласно теории ошибок,
как ошибка разности двух величин, определяемых опытным
путём:
... (10)
Относительная ошибка вычисляется аналогично (фор-
мула 9):
\р>-*г ~ "Г
’ *—т *т в долях от И. ( 1! )
п° п° и. (или в процентах от п. )
Ив формул 1,4,5,10 следует, что нет смысла увели-
чивать точность намерения пробы ( г.-кр ) бев увели •
ннн точности намерения фона ( п^) • В случае ограничен-
ного общего времени измерения препарата и фона (^ ),
где 1 =-'Ьо.тмин ... (12)
необходимо произвести выбор оптимальной продолжительно-
сти времен измерений и Е<р , чтобы обес-
печить надеваемую точность измерения дп.о ;
3.Определение оптимальной продолжительности
измерения препарата и 4-она
При условии, если требуемая точность намерения ве
личины П. задается заранее, выбор продолжительности
измерения препарата совместно с 4оноу ( ) и фона
( Ц. ) про'лзводйтся с помощью ряда формул:
а) общий случай
4- *"~г<-т.
Т.Ш. ' 13 ;
Пф ч- 60-гф {о4
Г<‘~ ~
где «по ьадветол н врсцевтьх;
й) вервь.'. чьсгв^й случай ( По»^ ~ Ио П.^ )
,”Т= Ц.-т 8^ ййв . . (13 >
Ь? *Ч«.иии ; ... ;гз;.
в) второй ЧЫСТВЙЙ Сл;ЧЬ2 ( Пь < Пу )
. * П-ао ^о**
МИН ... ,??)
П$> 40**
4=мкн •• <’8)
•4.Определение ыивнмальвого общего числа им-
вугьсов от иреперата соаыестно с фоном
и фона
При задаваемой относительной ошибке ^ц. иногда
веойиода» «вйь общее число отсчетов, обеспечивающее |
аад-звнуе точность намерения Пв . Насчёт •л«'гмг"ыни 1
_ >Г ,Г
виачений , и-р можно производить с помощью
следующих соотнесений:
'а^, задается в процентах.
Й-МЕТСДИКА МЮЛНЕНИИ ГАБСта
1 .Приготовить три препарата из исследуемого раст-
вора. Для чего с помощью насоса и мивропипеткй отбирают-
ся объемы раствора (0,05 ь 0,1 мл) в-количественно пере-
носятся на кассеты. Дно кассет покрывается кружками
фильтровальной бумаги, кассета предварительно нумеруют-
ся. Раствор выпаривается досуха под лампой солюкс.После
выпаривания содержимое кассеты покрывается тонким слоем
лака для предотвращения случайных потерь радио активного
вещества при намерениях.
3 .Производятся замеры скоростей счёта проб на
радиометрической установке. До и после намерения проб
следует ивмерить фон установки. Замер фона и проб произ-
вести не ыене.е 5 рав в течение 2-х минут каждое измере-
ние. Результаты сводятся в таблицу.
3 .Рассчитываются истинные скорости счёта П,
для каждой пробы (формула 1).
4 .Рассчитыааются статистически® ошибки
'пр (ф.4;$); (ф.10) и средние квадратические опис-
ки на основе клесоической теории- оаибок (сы. Глц-
1) б, сйПьдолжны быть примерно ранни между собой.
о.Рассчитываются относительные оаибкк
11) .
- -
<*
Ь
&
ей
Результата изморейм проб г фона на устааське
типа РЙ-100 со счётчйиом КОТ-17
О 01 О'? Ю 'О
г! - у = ?
ОД Э «11*9 Л Э
ао эЕзанохгяао
’Ц эин
-ВЬВКб ЭОЯЭ&Ь’ЛЪ
-аифиЛв еай’а’аЛэ
вяришо 1ПЗЯЭ^ЬКД
-8СЙГ-8ВЯ винУаЛэ
Щ 10 ю ю ю
«о <о <о <о и?
,~ИГ ^ Ж-Ы7
’ВфЕ&О
кзноаъиаэиаваэ
ваэьэ яагоЛо»э
О и ® Ю Ю О О 10 о
юиз^ютг ю о о сз «л • •
§1$9$3 : :
яикэйалег. гк
>~э<3е чй еоэчи-й!
-ли ококь эайво
. .нил
ВЕНэЛгиеи Блэс!^
X • Ч
ЕЯнгЛаяей хпа
-ОНВНЙиО ОХГЭЕ^
к и иго м сас^сасзоз
хин©Л
-?? ;и сдо;?''чо*
м> э> ЛI» I- 9 (-И (131» О
Прзп
б рассчитываются оптикалыше продолжительности на-
мерения проб и фона при •!? (1-лы 13,11) и сопо-
ставляются с фактическим временем измерения. .
7 .Рассчитыва^*>тся числа импульсов ст вререраха и
фона при ^к.ж17“ (ф-лы 19,20) и производится со.летав
пение с фактически набранными числами импульсов иа 2-х-
.ивутнье намерения.
8 .Результаты представляются в виде табляцг» 1.
1У.НЕОБХОДИМЫЕ ПРЛЧЩЕлдОС.1.. ,шША1'А1з1А
Й'РЕАКВЦЫ
1 .Радиометрическая устав овка.
2 .Рг"чоактиввый раствор с анергией ивлучевил.
Ь^ма.»с • (0,5 + 2 мав) (по указанию руководителя).
Я.Микропипетка.
4 .Приспособление для от юра проб.
5 .Кассеты.
б .Чаш..а Петри.
,7.Пинцет.
8.Секундомер.
Довояньтел нал л тср.л. га
1. ЛУКЬЯНОВ В.Б. "Намерение и идентификация бет«-ра-
диоа”тиы’гх препаратов". М.Госатоыиздат, 1963г.
2. ГОЛВДАНСКИй В.И. и др. "Статистика отсчётов щи
регистрации ядерных частиц". 4-ивыатиэдат, 1959г.
3. 1НВДЕНК0 Б.В. "Курс теории вероятности". Гостех-
иэде.т, 1954г.
.. Яковлев К.П. "Математическая обработка реэулы зтов
намерений". Гостехивдат, 1950г.
ГЛАВА В . МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПРЕПАРАТОВ И ИЗМЕРЕНИЯ
АКТИВНОСТИ
Намерение активности препаратов по альфа — ,
бета-, или гамма-иэлучению является одной из основных
и наиболее распространенных задач радиометрии. Суще-
ствует два метода измерения активности - абсолютный
и относительный.
Абсолютный метод измерения активности заклю-
чается в определении полного числа распадов,происхо-
дящих в препарате, по зарегистрированной на радиомет-
рической установке скорости счёта. При переходе от
скорости счёта к абсолютной активности необходимо
учитывать ряд эффектов, которые обусловлены парамет-
рами выбранной радиометрической аппаратуры,взаимным
расположением препарата и счётчика и свойствами изме-
ряемого радиоактивного изотопа. Б общем случае в ско-
рость счёта необходимо вводить поправки на фон,разре-
шающее время радиометрической установки,эффективность
счётчика к данному виду излучения,геометрические усло-
вия измерения препарата, на поглощение излучения в
стенках (окнах) счётчиков и слои воздуха (фильтров)
между препаратом и зффективным объёмом счётчика, на
еамопоглощение и саморассеяние излучения материалом
препарата, на обратное отражение излучения от подлож-
ки, на которую нанесено радиоактивное вещество.Также
приходиться учитывать схему распада изотопа,вклад до-
черних изотопов и вероятностный характер радиоактив-
ного распада.
Поправочные коэффициенты рассчитываются теоре-
тически или определяются экспериментально. При этом
некоторые коэффициенты имеют общий характер и не за-
висят от типа счётчика, с помощью которого производят-
ся измерения (например,поправки на Обратное ^отражение
и саморассеяние излучения,схему распада и статистичес-
кие флюктуации скорости счёта). Некоторые поправки за-
{ висят от типа счётчика (на геометрию измерения, эф-
фективность регистрации,поглощение в стенках счётчиг.а,
на разрешающее время).
Существующие методы измерения активности от-
дельных изотопов (или их смесей) в основном различают-
ся способом введения поправочных коэффициентов.Наиболь-
шее распространение получили методы абсолютного счёта,
основанные на регистрации отдельных частиц или квантов.
При втом измерения активности по алъфа-и бета-излуче-
нию в большинстве случаев могут быть выполнены с более
высокой точностью, чем измерение по гамма-излучению.
практике радиометрических измерений применя-
ются следующие методы определения абсолютной активно-
сти препаратов:
- метод фиксированного телесного угла;
- метод полного телесного угла 4П (метод 411-
счётчика);
- метод бета -, гамма - совпадений и др.
Метод фиксированного телесного угла применяет-
ся в том случае, когда необходимо определить величину
активности с погрешностью 5 + 10% с помощью несложной
радиометрической аппаратуры. Метод позволяет измерять
абсолютную активность бета -излучателей с большим ко-
личеством носители. Данная особенность позволяет ис-
пользовать для выделения радиоэлементов из растворов
широкораспространенный метод изотопного осаждения с
добавлением носителей.
Метод полного телесного угла 4П-стерадиаиов
позволяет измерять активность изотопов с погрешностью
1 + 3%. Счётная система с полным телесным угл_м может
быть осуществлена замещением активного вещества внут-
ри .,-осфора сцинтилляционного счётчика, внутри эффек-
тивного объёма газового счётчика, в слое фотс--гыуль-
сии и в .екотерых других видах детекторов. Наиболее
часто встречается в лабораторной практике метод 4П -
ноге гавовето, счётчика.
При работе с проточным газоразрядным 4П-счёТчи-
ком не требуется вводить поправки на конверсионные
электроны, Оже-электропы, вторичные электроны от гамма-
излучения,так как онигесосчитываются отдельно,а только
увеличивают амплитуду первичного им: 'льса.Метод 4П - '
счётчика отличается высокой чувствительностью и низким
айергетичёскии Порогом Твсзможна регистрация бета-час-
тиц с максимально# энергией 150 кзв И выше).К основным
Недостаткам 4П-Счётчиков следуёт отнести: необходимость
работы с тонкими источниками,наличие измеряемого радио-
активного раствора без "носителя" и с высокой удельной
активностью, а также применение более сложной радиомет-
рической аппаратуры.
Метод бета-,гамма-оовпадений принадлежит к чи-
слу наиболее точных. (5ъ 1/’) методов определения абсолют
активности. По метод применим только к излучателям,
у Которых бета-распад сопровождается испусканием гам-
ма-квантов. Данное условие ограничивает метод бета-,
гаима-совпздений и сохраняет его значение как контпсль-
ного-(градуировочного) метода.
ОтВоСительный метод измерения активности заклю-
чается в сравнении скорости счёта от исследуемого пре-
парата со скоростью счёта от эталонного источника,аб-
солютная активность .которого известна.
При Полной тождественности измерений все попра-
вочные коэффициенты будут одинаковыми,кроме поправок
на разрешающее время и фон, которые для препарата и эти
лона учитываются отдельно.
Простота производства измерений и расчёта
активности является основным достоинством относи-
тельного метода. В случае одинакового изотопного соста
ва эталона и препарата относительный метод намерений
позволяет получать также надёжные результаты при опре-
делении абсолютной активности.
Недостатком относительного метода является труд-
ность. приготовления эталонных источников с энергетиче-
ским спектром излучения,близким к спектру исследуемых
препаратов, так как изотопный состав последних может
быть очень сложным, а иногда и просто неизвестно. 3
Таких случаях относительный метод может быть использо-
ван только лишь для грубой оценки активности препара-
тов.
Выбор абсолютного или относительного метода из-
мерений обусловливается исходной активностью препара-
тов,степенью трудоёмкости их приготовления,требуемой
точностью радиометрического анализа,имеющейся в нали-
> чии необходимой аппаратуры.
§ 1. Методы приготовления аль,[а-,бета-,
гамка-раднеактивиых препаратов ,
Работа 6
Тема: Приготогление препаратов Для абсолютных и
относительных намерений активности.
! Цель работы: 1.Освоить методы приготовления препаратов
для радиометрических измерений ив раз-
личных исходных проб.
1. ВВЕДЕНИЕ
На радиометрические измерения носг’птэт пробы
в различных агрегатных состояниях: та.'рдом,жидком или
газообразном. Из проб готовятся радиоактивные препара-
ты. Приготовление препаратов являете^ важным подгото-
вительным этипем в измерении активности. От выбора пре-
парата и метода его изготовления зависит трудоемкость,
степень точности измерения активности пробы. При выбо-
Я, ре тта препарата,который намечается для ив:етсьления,
В' необходимо учитывать методику измерения активности, не-
личину активности (ориентировочно .прикидочными изме-
рениями), энергию излучения, схему распада, содержание
неактивных примесей (балластных солей) и т.д.
П.Основные положения работы
В зависимости от толщины препараты раздел яются
нз тонкие,толе зме и промежуточные.
Тонкими препаратами считаются такие,для которых
можно пренебречь самопоглощением и саморассеявием из-
лучения в собственном веществе препарата. Готовятся 1'-‘
тонкие препараты ив растворов с высокой удельной актив-
ностью и малым солесодержанием. Они применяются при из-
мерении абсолютной активности по альфа-и бета- излуче-
нию.
То л ст,.ми считаются такие препараты, у которых
дальнейшее увеличение толщины не приводит к увеличению
скорости счёта от препарата, ото возможно в том случае,
когда толщина препарата превосходит максимальный пробег
альфа- или бета-частиц измеряемого ивотопа.
Промежуточными считаются препараты с толщиной,
вывивающей заметное еамопоглощение излучения,которое
следует учитывать. Поправка на еамопоглощение’вводится
в'том случае, если толщина препарата равне или больше 0,1
слоя половинного ослабления ивлучения.При работе с про-
межуточными бета-активными препаратами их толщина выби-
рается в следующих пределах:
Аир -(0,7 + 3) 41/2, если 10 30
1 пр-(1,7 + 3)<11/2, если 30 41^70,
где <1пр- толщина препарата, мг/см2;
(11/2- слой половинного ослабления излучения,
ИГ/
& - атомный номер изотопа, активность которо-
го измеряется.
Приготовление промежуточных препаратов является
довольно трудоёмкой операцией,так как их приходится
навешивать и придавать им стандартную форму и размеры.
В ряде случаев намерение активности проб целе-
сообразно проводить по гамма- излучению. В втсм случае
увеличивается чувствительность измерения,так как ввиду
малого поглощения гамма-излучения материалом пробы
последняя может быть увеличена до значительней разме-
ров - 1 •»'8 кг (л) и более. Кроме того, при введении
соответствующих приспособлений к радиометрической ап-
паратуре активность может измеряться при нахождении
пробы в той таре, в которую она отбиралась (сосуды,
склянки,пакеты и т.п.). В данном случае малая трудоём-
кость и быстрота приготовления гамма- активного препа-
рата позволяют производить также измерение активности
короткоживущих изотопов и весьма удобны при массовых
и серийных измерениях.
Так как измерение активности может производить-
ся относительным или абсолютным методом, то это накла-
дывает специфические требования на условия приготовле-
ния препаратов.
При намерении активности относительным мето-
дом аталоны и препараты должны готовиться идентичными
способами, иметь одинаковые толщины и геометрические
размеры,аналогичные подложки,единановый изотопный со-
став и т.п.
При изготовлении препарата для измерения ак-
тивности абсолютным методом необходимо стремиться к
тому, чтобы исключить или свести к минимуму поправка
на еамопоглощение и саморассеяние излучения в прекара-,
те и обратное отражение излучения от подложки. Это
достигается изготовлением препарата с возможно мзкьяэ^
тблциной и выбором соответствующего материала подлож-
ки.
- Об -
а) Приготовление альфа - активных препаратов
Для измерения активности по альфа - излучению
готовятся тонкие и толстые препараты.
1.Тонкие альфа -препараты. Тонкими считаются
препараты,толщина которых не превыпает С,С1 мг/см^
(для аль;>а - частиц средней енергии). Ери их изготов-
лении должны соблюдаться следующие условия:
- раствор активного вещества должен содержать
минимальное количество балластных солей;
- активное вещество наносится на подложку равно-
мерный слоем;
- подложка не должна иметь выступов и канавок,
в которых могут поглощаться альфа- частицы.
? качестве подлстек для г.улготогления альфа -
препаратов используются диски из нержавеющей стали или
платины диаметром 16+.Ф0мм и толщиной С,1 - 0,3мм с
хорошо отполированной поверхностью. Платиновые -диски
используются при применении соляной,серной или плавико-
вой кислот; в остальных случаях используются диски из
неркавеющей стали.
Существуют следующие методы приготовления тонких
альфа-активных препаратов:
- метод упаривания;
- электролитический метод;
- метод испарения в вакууме.
Наиболее распространенным и простым является
метод упаривания. Е данном методе активный раствор на-
носится на подложку весовым или объемным способом. Для
равномерного распределения активного вещества по поверх
нести подложки используется этиленгликоль (активный
раствор наносится на подложку после этиленгликоля).
При весовом методе приготовления препарата под-
ложка взвешивается и на неё наносится радиоактивный
раствор. Затем препарат засушиваете..-’ в суюцльном гака'-
фу или под инфракрасной лампой при темпе рапу ре 80*-120°С.
Подложка вновь взвешивается и по разности весов нахо-
дится вес сухого остатка радиоактивного вещества.
При объемном методе приготовления препарата на
подложку наносится известный объём (0,05*С,5 мл) раст-
вора с помощью микропипетки. Затем также препарат вы-
сушивается в сушильном шкафу или под инфракрасной лам-
пой. Определенный объем раствора берется ив расчёта
удельной активности его.
При отборе активного раствора должны соблюдать-
ся следующие требования:
- микропипетка перед употреблением промывается не-
сколько раз разбавленной азотной кислотой (для предотвра-
' тения сорбции на стенках стекла);
- исследуемы'; раствор перед ааполнением микропи-
петки взбалтывается;
- микропипетка перед использованием несколько раз
прополаскивается отбираемым раствором,чтобы исключить
сорбционные потери радиоизотопов на её стенках.
При использовании метода упаривания края подло-
жек смазываются любым гидрофобным лаком,чтобы предот-
вратить растекание капли по подложке при высыхании.
После упаривания досуха подложки прокаливаются на спир-
товке для удаления органических веществ,зкраиирующих
альфа -излучение.
В алектролитическом методе сочетается выделение
радиоактивного изотопа с приготовлением тонкого препа-
рата. Электролитическое осаждение изотопа производится
на подложку п$и пропускании електрического тока через
активный раствор, являющийся в данном случае влектроли-
том, а подложка - одним из електродов. Блектролитич.
ский метод даёт возможность регулировать толщину актир-
ного слоя на подложке.
При изготовлении тонких альфа - препаратов мето-
дом испарения в вакууме используются легколетучие сое-
динения, содержащие альфа- активные вещества. После ис-
парена) аль;а - активные вещества конденсируются.на хо-
лодной подлежке, которая и становится тонким лрепзрг»-
ток. Метод сложен го исполнению,трудоемок и годно при-
меняется при намерениях альфа- активных проб.
2.Толстые альфа-препараты. Толстыми альфа-препа-
ратами считаются такие, у которых толщина превышает
25 мг/см~. Толстые аль:а -препараты готовится или в ви-
де таблеточ (путём прессования),или в виде насыпных
источников.
Прессование производится следующим образом.Су-
хой остаток с радиоактивными изотопами растирается на
стекле. 3 порошок ^добавляется клеящее гецестао (3^-й
распор пар&’ияа в бензоле) в количестве 1;С от веса по-
рошка. Затем на аналитических песах отвешивается 40,5+
С,5ыг порошка. На веска порошка помещается а пресс-форму
и прессуется под давлением 160+ 140 кг/см".Подученная
таблетка приклеивается к подложке и поступает на изме-
рение.
Насыпные источники готовятся в кюветах или ча-
шечках различной <;ормы к диаметра с высотой буртика не
кексе 2+Змм« Предварительно активное вещество из пробы
тщательно измельчается (растирается) и перемешивается.
Порошок насыпается в кювету или чашечку до высоты её.
Для закрепления активного вещества в кювете на его по-
верхность. панюсится топкий слой легкоиспарями^йся жид-
кости (ацетона«дихлорэтана и пр). После испарения жад-
кости остается тончайшая пленка,препятствующая потере
активного вещества с поверхности препарата.
б) Приготовление бета-активных препаратов
измерения активности по бета-излучению го-
товятся тонкие,толстые и промежуточных толщин препара-
та.
’ * ‘ Т Г'П г и е пре па ра ун. Тонкими бета - активными пре-
мкхратами считаются источнике-с толщиной не более О.,!
Ч:г/см^ (для И80ТСП0В с энергией бета-частиц 0,4мэв)
Обычно тонкие препараты готовят для определения абсолют
ной активности источника ,ка 4П-см счетчике.В этом еду-
чае при изготовлении препарата Сольное знсчение имеет
выбор подлокки и её толщина. Подложка считается тонпсй.
если её толщина меньие Глг/сгГ. В этой случае можно
пренебречь обратным рассеянием излучения от подложка..
Для изготовления тонких подложек используются
пленки для веществ с малым атомным поиером (например,
исоиодий.лак ПХВ-7С,цапонлак .полиуретановый лак и пр.),
чаще всего используется каллсдий или лак ЕХЗ-7С. При
втом коллодий предварительно растворяется в амилацетате,
лак П2В-Т0 используется либо в своем первсначальисм ви-
де, либо разбавляется ксилолои.Раствор коллодия или ла-
ка ПХВ-70 (2+4 капли) наносятся ва поверхность дистил-
лированной воды в кристаллизаторе. Сила поверхностного
натяжения растягивают капли органического вещества в
тонкую пленку. После 2-х-З-х-иинутпого испарения на
липкую пленку кладутся алюминиевые диски-держатели,
к которым и приклеивается пленка. Обычно применяются
диски диаметром 10ым и толщиной О,1+0,5мм. Диск имеет
по диаметру три отверстия (рис.1): централыюе-диамет-
ром 8мм и два периферийных-диа-
метром по -1+5 мм. К централь-
ному отверстию приклеивается
.плёнка,периферийные отверстия
служат для протока газа при на-
мерении активности в 4П-0И
,счётчике.
- Толщина пленки опреде-
ляется взвевиваннем.Первояа-
чально устанавливается вес Ци-
ска-деркателя без пленки,затем
вес диска держателя с приклеенной и просушенной при
комнатной температуре пленкой. По разности весов нахо-
дится вес пленки в мкг^предедпется её площадь в с№ и
рассчитывается её толщина в мкг/си'.
Толщину пленки,приготовленной из лака ПХЗ-70,
можно оценить также по её цвету,возникающему в резуль-
тате интерференции света.Примерная толщина пленки в
зависимости от цвета будет равна:
Рис.1.
Стандартный диск-
держатель.
- 6С -
- неокрашенная (темная)» 100 мкг/см' .
- многоцветная (радужная)»40 + 60
- желтая аг 10 4 20
- неокрашенная (чёрная) 4 10
Пленки ив лака ПХВ-70 обладают высокой устойчи-
востью к действию кислот и щелочей,большой механической
прочностью,повтому им отдаётся предпочтение при необходи-
мости длительного хранения препаратов.
В случае калибровки радиометрических установок,
когда требуется необходимость растворения изготовленно-
го препарата вместе с пленкой,применяется только колло-
дий.
Капли радиоактивного раствора наносятся на плен-
ку, приклеенную к центральному отверстию диска-держателя,
весовым или объёмным способом.Затем пленка с раствором
высушивается под инфракрасной лампой или в сушильном
шкафу при температуре 80 + 100°С. Для равномерного рас-
пределения радиоактивного вещества по пленке,предотвра-
щения стягивания её при высушивании,до нанесения актив-
ного раствора пленку покрывают небольшим количеством ин-
сулина или этиленгликоля.
2 .Толстые препараты. Толстыми бета - активными
препаратами считаются источники,толщина которых больше
трёх слоев половинного ослабления излучения. Практиче-
ски толстлМи. считаются препараты толщиной 700+1000 мг/с:/.
Обычно толстые препараты используются для изме-
рения активности твердых и жидких проб.
Основным видом толстых препаратов являются на-
сыпные. Для их приготовления используются кюветы различ-
ней фермы и конфигурации с высотой стенок не менее
3+8мм. Подлежащая измерению проба высушивается,измель-
чается, тщательно перемешивается и засыпается в кювету
равномерны» елеен. Сверху препарат заклеивается пленкой
гэ.таха'ПХЗ-70,коллодия,шеллака и пр.
под давлением до 100 атм
Рас.2. Пресс -фор.® ,
3 .Препараты промежуточной толщины. При наг *ч •.
лепим препаратов промежуточной толщины целесообрам
пользоваться или тонкими подложками ($ Ыг/см2), или П°К
лежками с толщиной,обеспечивающей насыщение коеИ’ИЦ»'>н
те обратного рассеяния (о? 150*26-0 мг/см2). Так как доли
рассеянных бета- частиц от подложки растет с увеличе-
нием атомного номера материала подложки и с ростом г-н.
гии бета-частиц,то подложка должна готовиться из мн се-
риалов с шлш* атомным номером .Чаще всего в качестве под
ложек используется алюминий или его сплавы, а также рад
органических соединений.
В качестве источников промежуточной толщивын>и
большее распространение при радиометрических измерени-
ях получили стандартные источники-таблетки.Они готовят-
ся следующим образом.Активное вещество,поступившее на
измерение в виде прокаленного порошка,смешивается со
связующим веществом и высушивается.
В качестве связующего вещества используется спиртобен-
всльный раствор поливипилбутиральформаля или ^%-ый рост
вор парафина в ксилоле.1 Связующее вещество берется ин
расчёта (по сухому остатку) 0,5*1,0): от веса активного
порошка.
Ив листового свинца толщиной 150*200 мг/см
пробойником вырезается подложка диаметром &м,наклады-
вается на поддон пресс-,;Ориы (рис.2) и опрессовывается
Затем подложка выдавливается
из пресс-формы и с нее снима-
ются заусеницы путем шлифов-
ки на гладкой бумаге и подлож
ка взвешивается.Панешеннал
подложка снова помещается п
пресс-форму.
На аналитических, весах
отвешивается К,5 мт прокален
него порошка (т.е. исследуе-
мое активное вещество). Ста
на ескэ осторожно высыпается на снинцовуп подложку в
-гсс-^орме и равномерно распределяется по подломке.
тс-»1, порошок прессуется в виде стандартной табле тки-
хсточняка на школьном прессе типа №—150 под давлением
С»ИС атм. После прессования таблетка движением пуас-
на вручную выдавливается и взвешивается. ?ес таблет-
ки определяется по разности весов таблетки со с; цнцовой
подложкой и без подложки. Колебание веса от оптимально-
го не должно превышать 0,3 мг.
Спрессованная и взвешенная ст-'ид" ртная таблетка-
источник вакуумной смазкой приклеивается (со стороны
свинцовой подложки) в центр алюминиевой тарелочки.Свер-
ху таблетка заклеивается тонкой ко ллодиевс? пленкой.
в).Приготовление гамма-активных препаратов- Гам-
ма-активные препараты готовятся в основном двух типов:
жидкие и насыпные. Измерение активности этих препаратов
по гамма-излучению может произв с,.,мться с .о^оць.;- сцпкт:;.г-
л. т’ионных или газоразрядных счётчиков. Тип применя-
емого детектора в основном определяется формой ёмкости,
которая наиболее удобна при радиометрических измерениях.
Такими ёмкостями могут быть полистироловые стаканчики,
конические колбы,химические стаканы,пробирки,кюветы раз-
личной формы и объема.
редкими препаратами могут быть пробы питьевой,
технической и морской воды,различные жидкости и раство-
ры, в которых содержатся радиоактивные изотопы. цасто
активность исследуемых жидкостей измеряется непосредст-
венно в той таре, в которой она отбирается.В этом слу-
чае для предотвращения адсорбции на стенках посуды в
раствор добавляется соляная или азотная кислота.Наруж-
ная поверхность тары дезактивируется.
Насыпные гамма-препараты готовятся при измере-
нии активности солевых остатков,пищевых продуктов,грун-
та и почвы,ила,волы( после сжигания образцов) и т.п. При
приптовлении насыпного гачма-препарата необходимо отби-
рать среднюю пробу, чтобы результаты измерения не был-
случайными.
111 .Методика выполнения работы
а).Приготовление насыпных препаратов
1 .Исследуемое активнее вещество Высушивается
сушильном шкафу при температуре 80*120°С, измельу'Я Рбч
и тщательно перемешивается.
2 .Нумеруются и взвешиваются три стандартные
алюминиевые кюветы с диаметром основания 20мм и высотой
буртика 5мм.
3 .Исследуемое активное вещество насыпается в кю-
веты до краев и разравнивается по поверхности стеклян-
ной палочкой.
4 . Чтоб?* предотвратить высыпание активного веще-
ства из кюветы,поверхность препарата покрывается тонко!
пленкой шеллак.?. Для образования пленки на поверхность
препарата наносится несколько капель раствора -шеллака,и
препарат помещается под инфракрасную лампу.
5 .После высушивания приготовленные препараты сно-
ва взвеши.аются на аналитических кесах. По разности ве-
сов пустой кюветы и кюветы с активным веществом опреде-
ляется вес активного вещества, т.е.
Р>Р>С .........(1)
где - вес активного вещества, мг;
(/ - вес кюветы с активным веществом, мг-,
р' - вес пустой кюветы, мг.
6 .Вычисляется вес активного вещества,приходяще-
гося на единицу площади препарата в кг/сь^, толщина пре-
парата, т.е. ,
I _ Ро 5
’'Р~*5’ мг/см“, .... [ 2 |
где 5 - площадь препарата, сы':; .
толщина препарата, мг/см®.
7.Приготовленные препараты помещаются в чашку
Петри и поступают на радиометрические измерения.
б ).Приготовление тонких препаратов
।.Нумеруются и взвешиваются на аналитических
| .-сах 3 стандартные алюминиевых диска-держателя.
\ 2.В чистый кристаллизатор диаметром 20+25см до
[^Н|>/,|7пины высоты наливается дистиллированная вода.
8.11а поверхность воды в кристаллизаторе наносит-
ся с помощью пипетки 2+4 капли раствора лака ПХВ-70 в
ксилоле или растворе коллодия в амилацетате.
4.4>рез 2+3 мин на образовавшуюся пленку в
кристаллизаторе остороано накладываются диски-держа-
тели. (
б.Диски-держатели- с приклеившейся к ним пленкой
осторожно извлекаются из кристаллизатора,их края очи-
щаются от Излишков пленки и сушатся при комнатной тем-
пературе.
6.После высушивания диски-держатели снова взве-
। ' шива -тоя йа аналитических весах. По разности двух взве-
шиваний определяется вес пленки, т.е.
п* г>* г:’
И = |; - Ц . . . . мг, (з)
где Р - вес пленки, мг;
!•*- вес диска-держателя с пленкой, мг;
р'- вес диска-держателя, мг.
7.1’ассчктывается толщина пленки в мкг/см^ по
формуле:
Л = ЮСО Р' мкг/см2 (4)
™ 3,14 К .
1Г| - толщина пленки, мкг/см^;
Н. - радиус диска-держателя, см.
В.Еа пленку, закрывающую центральное отверстие
диска-держателя,наносится капля инсулина. Диск-деряатель
помещается в сучильный шкаф (температура 60+ 80°С) или
под ЕН^ракраснув лампу для испарения инсулина.
I
9 .Диск-держатель с сухим остатком инсулина сно-
ва -вввешиЕается.
10 .На пленку наносится с помощью микропипстки ,
капля исследуемого активного раствора <0.,С1+0,1 ил).
11 .Полученные препараты-источники высушиваются
под инфракрасной лампой или в сушильном шкафу. При этом
/рекомендуется пленки из коллодия сушить при температуре
вЬ+90сС; пленки ив лака ВХЗ-7С - при температуре С0<70°С.
12 .Енсушенные препараты взвешиваются па аналити-
ческих весах и определяется сухой остаток активного ве-
щества, т.е.
р;=р>-р;, ....(5}
где Ро - вес сухого остатка активного вещества,мг;
- вес диска-держателя с сухим активным остатком.
. мг;
- вес диска-держателя с пленкой.обработаиной
инсулином, иг.
13.С периферийных отверстий дисков-держателей
. осторожно удаляется пленка для протока газа при помеще-
нии препаратов в 4П-ЫЙ счётчик.
в)•Приготовление стандартных источникгв-тзЯлеток
1.Взвешивается активное вещество,поступившее для
приготовления источников-таблеток в виде прокаленного
порошка.
2.В порошок добавляется связующее вещество из
расчёта 0,5+1,С% (по сухому ос®тку) ст веса порошка.
В качестве связующего вещества берете1' сиирте-бспзойьный
раствор поливинилбутиралвформаля или 2%-ый раствор па-
рафина в ксилоле.
З.Из листового свинца толщиной 150+ 200 мг/с!.^
пробойником вырезаются три подложки Диаметре*-! Вям.
- бб -
4. Свинцовые подложки по одной накладываются на
поддон пресс-формы и опрессовываются под давлением 100
атм.
• 5. С опрессованных подложек путём шлифовки на глад-
кой бумаге снимаются заусеницы.
б. Отшлифованные подложки нумеруются и взвешиваются
на аналитических весах.
7. На три бумажных лотка, сделанные ив кальки или
гладкой бумаги, отвешиваются последовательно навески по
40,5 мг исследуемого активного порошка.
8. Взвешенная свинцовая подложка помещается в
пресс-форму, на неё из бумажного лотка осторожно высы-
пается павеска порошка. Легким постукиванием по пресс -
форме порошок разравнивается по подложке1 и прессуется в
виде стандартной таблетки-источника под давлением 70 ♦
100 аги.
Аналогичным образом готовятся следующие две таб-
летки-источники.
9. Полученные таблетки выдавливаются вручную из
пресс-формы и взвешиваются. По разности весов таблетки со
свинцовой подложкой и одной свинцовой подложки опреде-
ляется вес таблетки, т.е.
рЛрГ-р.", -де)
где: - вес стандартной таблетки-источника, мг ;
р* - вес свинцовой подлокки с таблеткой, мг ;
- вес свинцовой подложки, мг.
Колебания веса таблетки от оптимального (т.е.
40,5 мг) не должны превышать + 0,3 мг.
10. Приготовленная стандартная таблетка приклеи-
вается вакуумной смазкой со стороны свинцовой подложки
в центр специальной алюминиевой подложки-тарелочки.
Виц пре-
парата
11 .На каждую таблетку наносится 1*2 капли раст-
вора коллодия в амилацетате . Таблетки высушиваются под
инфракрасной лампой или в сушильном шкафу при темпера-
туре 7С*90°С. Образовавшаяся после высушивания пленка
ив коллодия предохраняет поверхность таблетки от наруж-
ного загрязнения.
12 .Приготовленные стандартные таблетки-источники
помещаются п чашку Петри и поступают на радиометриче-
ские намерения.
Результаты взвешиваний при приготовлении препа-
ратов взносятся в таблицу 1.
Результаты взвешиваний
при приготовлении препаратов
№
пре
нар
та
?вд ак- Веса при пр
тивногс готовлении
-вещест-
ва
препаратов
Р,
Р.
Р4
Вес
Таблица И 1
Тол- Тол-
акт* --цин
него
веще
ства
Ро,
мг
пре-
щина
пле1
пар. ки
а. прз л™
МГ/СМ НГК
СМ
При -
ме-
ча-
ние
1. Насыпной
препарат
2
3
Грунт
2.
Тонкий
препарат
Раствор
3 .
3.
Стапдарт
ная-таб-
летка -
источник
2
3
Прока-
ленный
поро-
шок
1У.Необходимые принэдлелноети и реактивы
(.Сыпучие вещества (грунт,песок,пищевые продукты
и т.д.).
2 .Раствор радиоактивного изотопа.
3 .Прокаленный порошок (различные химические сое-
динения йа.40,, ^(Но^г. > ₽6.ЛоО, > С«ХО$;
(.Стандартные алюминиевые кюветы,диски-держатели,
подложки-тарелочки,.
5 .Раствор лака ПХВ-70 в ксилоле.
б .Растгср мжрдия в амилацетате.
7.Спиртовый раствор шеллака.
8..%-ый раствор парафина в ксилоле.
С.Спир'Ю-'бшэольный раствор полавинмлбутиральфор-
маля.
10,Листовой свинец толщиной 150-1200 мг/см®.
11 .Пресс-форма и школьный пресс.
12 .Кристаллизатор.
13 .дистиллированная вода.
14 .Пинцет.
15 . Микрепилетка.
16 .Аналитические весы.
17 .Сушильный шкаф,инфракрасная лампа.
10 .Чашка Иетри.
Дополнительная литература
«. 1. Саенко В.Е. и др. "Методы радиохимического ана-
лиза я радиометрических измерений". ВИКО СССР,
И.1963г.
21Гусев В.Г. и др."Сборник радиохимических и дови-
метркческкх методик”. Недгиз, М.1959г.
3.1Ьвруииа А .К. я др. "Радиохимический анализ".
Издательство АН СССР; К.196Сг.
* Г
§ 2. Методы относительных,извер°нмй актхаксста
пре паратен
Работа 7
Тема: Определение абсолютной актг.виостй 1-пстпсрсв
относительным методе,.-. ивьтерепия
Цель работы: 1.Освоить методику определения абсолют-
ной активности радиоактивных раствсрси
относительным методе:.:.
1. 3 В Е Д Е И » К
Показания радиометрических установок при изме-
рении проб представляются,пак правило, в числах ицульСов
(Н{) за интервал гремели измерении (б ). Зарегйстркро-
ванвая активность (либо (Г .либо ~г = п_ - скорость сче-
та) приводится к абсолютной активности - абсолютному чи-
слу распадов атомов (Л^ ) за тот хе отрезок ьргаени (с )..
Относительный метод отличается простотой осуществления
при соблюдении ряда необходимых условий. Для этого необ-
ходимо иметь в лаборатории различные стандартные источ-
ники с указанием в паспорте следующих характеристик:
- название изотопа (изотопов);
- евергетичсскаи-характеристика изотопов;
- период полураспада;
- носитель;
- материал и толщина подясяпв,па которую нанесен
радиоактивный изотон;
- толщина и площадь радиолктхгкого препарата;
- толщина и материал .1 ильтрующсЯ ьлейм вод ак-
тивным слоем вещества;
- абсолютная активность в полупространство (‘50
или в пространство с телесным углем 411 (в распадах/клы;.
П.Ссповнне теоретические положения работа
Сущность относительного метода определения абсо-
лютной активности пробы заключается в том, что сравни-
ваются скорости счета от исследуемого препарата со ско-
ростью счёта от стандартного источника (вталона).Пооче-
редно на радиометрической установке измеряются препарат
и эталон.
Абсолютная активность препарата находится ив про-
стого соотношения:
.... (1)
.Апр
Откуда » .... (2)
где - активность эталона в единицах активности;
- -”- препарата -"- -"- ;
И,„- скорость счёта от эталона, имп/мин;
п«р _ -"- от препарата, имп/мин ,
Как правило,регистрируемая скорость счёта Пэт
меньше абсолютного числа актов распада в эталоне ва оди-
наковый интервал времени намерения, т.е.
Пэк ** Лэ—
Отношение [з] .... (3)
принято называть коэффициентом счётности эталона в дан-
ных условиях намерения. Аналогично можно записать коэф-
фициент счётности и для препарата:
П-Т ч.
Коэффициенты счётности
многих факторов, как-то:
(^4)
. . . .(4)
зависят от
- от геометричесш х раемероз препарата и
вталсна;
- геометрии измерения (вз&жморасположендя из-
меряемого препарата» счётчика)$
- толщины отделяющего (поглощающего )слоя
веществ медцу препаратом и эффективным объектен счетчи-
ка (слой воздуха,фильтры,стенки окна счётчика);
- самопоглощения и саморассеивания излучения в
слое активного препарата;
- от степени равномерного распределения активно-
сти в веществе препарата;
- обратного отражения излучений подложкой, на
которую наносится активный слой вещества;
- от рассеяния окружающими материалами счётного
домика;
- от внергетических характеристик изотопов пре-
парата к эталона,схем их распадов;
- от разрешающего времени счётчика и регистрируе-
мой схемы;
- фона при измерении препарата и эталона.
Таким образом,коэффициенты счётности можно пред-
ставить как произведение поправок,учитывающих условия
намерения,приготовления источников.
Для эталона к .-Ц ...(5)
Для препарата ^у {у, Х.Ч... %, } ,
где , у. - обозначения поправок на фактори.уиеньшаю-
щие (или увеличиваювде) скорость счёта
эталона,препарата соответственно в сопо
ставлепии с действительной скоростью счё-
та.
Отношений 3 , 4 г.!с,дво запасать в виде:
'**" - Нэп г
п.^= '^1"? •
Сведи- -ген: ’ будет ед-азат/.лс при ^ч-ладиа
Таким образен, чтсбы выполнялось условие 9 5
необходимо свести измерения препарата и эталона к одина-
ковым условиям и приготовлять препарат и ©талон тождест-
ве НН о.
Если невозможно соблюсти одинаковые условия при-
готов?,сне? п измерения источников,то необходимо для каж-
дого невыполненного условия вводить поправки.
Так, например, невозможно практически свести к одинако-
вым услсгияч измерение величины фона, получить одинако-
гке просчёты установки от разрешающего гремели счетчика.
" разное время измерения [сна возможны его изменения.
Гаерешающее время установки зависит от количества ядер-
но: частиц (квантов),попадающих в счётчик.При разной ак-
тивности препарата и эталона просчёты могут отличаться
друг-от друга.
2сн установки к просчёты кз разрешающее время
являются систематическими ошибками и требуют их первона-
чального учёта в оценке активности.
С учётом исправления скорости счёта на разрешаю-
щее время и »сн счётчика .[«орцула 2 принимает вид:
П " П"? РСП-П-ф
ЛрЛ.» п.,- ру;)-ги 1 • • •(10 )
где Р(Т}- поправка па разрешающее время установки
(см. .Работу. Л..).
з?
В самом общем случае,когда нет уверенности в
соблюдении условия ₽, необходимо руководствоваться со-
отношением вида:
й л п^ РСС)-пт
V1*- г.„Рт-пту{чхл]--- С’)
Для второ необходимо уметь рассчитывать
(или определять експериментально)'отдельные поправки,
что и делается при определении абсолютней активности,
например, методом фиксированного телесного угла (см.
^Работу. ЛЧ.).
111-Необходимые условия относительного метода
Правильное проведение намерений абсолютной ак-
тивности препаратов предполагает выполнение следующих
условий:
1. Тождественноеть в изготовлении геометрических
размеров препарата и эталона (по площади,тодшине, [юрме
и характеру распределения активности в неактодаой массе
препарата и эталона). Теоретический учет поправок на
несоблюдение тождественности двухмерных (плоских) или
трехмерных (объёмных) источников оказывается довольно
сложным. Из одинаковых участков площади,но расположен-
ных в различных местах по отношению к в.рфективноцу счёт-
чику, в счётчик может попадать неодинаковая доля частиц.
Сказывается различие в поглощении и рассеянии по пути
пробега частиц в счётчик.На рисунке 1 покапаны два уча-
стка площади препарата, расположенные на одинаковом рас-
стоянии от окна счетчика, но имеющие различные телесные
углы по отношению к счётчику.
Рис. | . Геометрия измерения двух
ис точников.
Неравномерное распределение одинаковой
активности в препарате и эталоне может приводить к {на-
личной скорости счёта при расположении источников ьа
близком расстоянии от счётчика.
2. Тождественность геометрических условий
взаимного расположения препарата (вталона) и )
счётчика 1
Телесные углы, образованные препаратом (эталоном)
ж чувствительным объемом счётчика, должны быть одинаковы-
ми. Величина телесного угла сильно зависит от расстояния
между препаратом и счётчиком. Ошибки, обусловленные телес-
ным угдоы, возрастают но мере приближения препарата к
счётчику. При расположении препарата вблизи счётчика из-
менение расстояния между ними на 1-2 мм может вызвать
изменение скорости счёта на десятки процентов.
Для уменьшения ошибок необходимо более точно <}ик- '
смровать расстояние от источника до счётчика и выбирать
расстояние между препаратом и счётчиком больше диаметра
источника в 1,5 ♦ 2 раза. Ла больших расстояниях от счёт-
чика все точки площади препарата по отношению к эффектив-
ному объему счётчика становится равноценными. .Для цилин- ,
дрических счётчиков лучше# геометрией следует считать
концентрическое расположение препарата (еталона) относи-
тельно счётчика.
3. Одинаковость материалов (подложен), на
которых распределены изотопы
Вследствие аффектов многократного рассеяния неко-
торые частица, летящие в сторону подложки, будут от неё
отражаться и попадать в счётчик, что вызовет увеличение
скорости. Обратное отражение зависит от толщины и атомно-
го номера материала подложки.
' Кем ргчиг пгеч р?т> ж сто- и» ••• .'г:"?^_г.а 1
. Д.Н /СМ : 0 .< ЧИКС В ОДДСЬ Д'”.Ь-!Кс ,..
ГЧ-укцию, облицовку вгугра домика).
5. Производить измерения е одинаковой статисти-
ческой точностью (варьируя временем измерения) при
п<стоянстве свойств регистрирующей аппаратура в интер-
вале времени измерения препаратов.
б. По энергетическому спектру (величинам энергий
,—срннх частиц) радиоактивный препарат и эталон должны
г’нть близки меаду собой, желательно иметь эталоны с тё-
ни же изотопами, что и исследуемые препараты.Если препа-
рат и эталон изготавливаются из разный изотопов с равны-
ми энергетическими спектрами, то в результате отличия ве-
личин поглощения воздухом, обратного рассеяния, самопо-
глощоний в скорости счёта вносятся существенные ошибки.
7. Знать схему распада изотопов эталона и препа-
ратов .Для перехода от скорости счёта в имп/мин к числу
распадов необходимо скорость счета (за вычетом фона) раз-
делить на среднее число частиц (квантов), испускаемых на
1 акт распада.
1У. Методика выполнения реботы
1. Получить от преподавателя исследуемый объем
< Ч«л ) радиоактивного раствора,Подкислить его добавле-
нием 1-2 капель 1Н азотной кислоте .
2. С помощью микропипетки отобрать 0,1 мл ( \Г.р )
раствора и нанести на подлокну, затем высушить под лам-
пой солюкс. Приготавливаются т]1И препарата.
3. Измерить препараты на установке (скорость сче-
та должна быть в пределах 500 ♦ 5000 имп/мин, в этом
лучае Р(П = 1 ).
4. Ив комплекта эталонных препаратов выбрать та-
кой, который ба по размерам был близок и исследуечечу
препарату. Эталон измерить в тех же условиях, что
г?парат.
5. Гевультаты ивмерений свести в таблицу ’й 1.
6. Рассчитать активность пробы по формуле
10 для кавдой пробы и вычислить среднюю арифметичес-
кую .
7. Рассчитать активность исходного раствора по
формуле:
й -V а I
Мт) " ут ЛТ . .(12 )
где 1Г - объем исходного раствора, мл ;
(ошибка дается преподавателем г лтГмл ) ;
Угр - объем пробы раствора, мл ;
2,22.10$ - коэффициент перехода от к
милликюри . "
6. йпислить относительную ошибку ДЛЯ Ло&(у)
формуле:
по
где
-ЧА,
' Ч' »т
- относительные ошибки в соответ-
ствующих приписных величин;
$кл.Су)
И
5- = \ С в % ....(и)
Результаты измерения препарата и эталона (пр-
оформления)
р
п>
5 б а & В А •*> з пг-о- в про- центах центах 1 ’
П р - в 101 МЛ Ч,* 4\Г 1 Ю0‘0 1‘0 100)0 1*0 1 100‘0 1*0
иГ 1 Ь 1 ... 01 4 1: Р о 'З |: (Л>*-М 1 :в<1а • лайегЗ М ^и,^ой । н вмуипго:! । "^ИООНЬОг: 1 1 О {! 1 Е-4 О 1 о К ;* к ... . ЬИ й !р!С1б \ >‘^7 I* «Ь к йН О д:Ф Я ' <4* о Г Ь Ы о 1 ,. ; 14 14 •' и 1 И 0) Я с» е_ : ч и в 5 ,3г ССГ, ' = Р.Ф 0 +1 О Р а (I •нин/иии !' ‘ц В1ЭЬЭ^ Ч100Й0ЯЗГ •ней визой! <о ве-эчмЛц,»{2 -ни оиэиь 1 нии 4 • на Ййи эиеи виэйя 1 0) С) I 8.8 И ? Ее 8- <0 о и* АП.^. = (Ьля ч- Ч-г препарат 1 3 3560 1320 21 2 1 1320 13800 ' 2 ! 3 4750 1585 23 1-1 1585 16750 14516 33 4284 1428 22 1 1 1428 15000 1 л < ! 3 '90 30 - 33 имп/мин ??»С Эталон 3 ддрф 33 ) 1 зл^±5$ 6 13 150 50 ; Л<р • 40 имп/мин ПНРДЧАНЕ; 1. Исходный объем раствора 1Г = 4 мл + 2%. 5« * 2,0.1с-4 ютри . 3. ?, = 2 + 7 + 1 = + 10??.
- 7В -
У. Необходимое сборудсвсппе, пеазтввы и
натеклалы
_9 А
1. Раствор с удельно": активностью 10 ~ * 10
кюри/литр - 4 ил.
2. Кассеты круглые - 3 шт.
3. Микропипетка на 0,1 мл - 1 шт.
4. Пипетка па 1,0 мл - 1 шт.
5. Гмпетка на 5,0 :ы 1 - 1 шт.
6. Рипетка на 10,0 мл - 1 шт.
1’. Приспособление для отбора проб - 1 приспособ-
ление на 4
рабочих места
8. Чайка Петря - 1 шт.
9. Набор контрольных препаратов (комплект).
10. НИо1(X - 50 ил.
11. Раствор нитролака или 2у раствор целлюлозы
в ацетоне - 20 г.-
12, Радиометрическая установка (по указанию
руководителя).
13. Секундомер - 1 шт.
11. Пинцет -1м.
15. Лампа соллюкс - 1 шт. (на 4 рабочих песта).
Дополнительная литература
] Еочкарев В. к др. "Измерение активности источ-
’ ников бета-и га:лка-иэзучений".Изд-во АП СССР, 19
2. Спицин В.И. и др."Методы работы с применением
радиоактигзвх индикаторов .Изд-во АП СССР,М,19?
З’.Калугмн К.С. и др. "Практическое руководство
по дозиметрии’’. Кедгиэ, 1959г.
Работа 7 В
Приготовление радиоактивного ;;1строра заданной
удельной активности.
ль работы: 1. Научиться приготовлять растворы с издан-
ной удельной активностью и определять
удельную активность.
1. а В а „ 2 Е 11 3
Определение удельной активности пробы является
одной из операций, предшествующих радиохимическому ана-
лизу, и состоит из подготовки исходных растворов или ис-
следуемых веществ для радиометрических измерений и не-
посредственного измерения активности пробы на рздиоиет-
рической-аппаратуре. При работе на радиометрической ап-
паратуре часто возникает необходимость иметь регистри-
руемую скорость счёта' (регистрируемую активность) образ-
цов не выше 5000 имп/нин.
Подготовка исследуемых веществ (отбор навесок или
аликвотных частей) производится обычными химико-акалити-
.некими методами, видоизмененным в связи со специ^ячес-
глми требованиями техники безопасности при работе с
радиоактивными веществами. Исходные вещества могут-по-
ступать в лабораторию с очень малой активностью либо с
высокой активностью (ампулы с растворами изотопов).
В первом случае возникает необходимость предвари-
льного концентрирования (упаривание досуха па ааяш-
’-иевых подложках). Во втором случае необходимо разбав-
-г1ть исходные.растворы (иногда в сотню и тысячу раз).
Измерение активности проб вещества производится
одним из общепринятых радиометрических методов (относи-
тельным методом или абсолютным методом).
П. Основине положении лабораторной работы
Удельной активностью или концентрацией радиоак-
тивного вещества называется его активность в единице
массы или в единице объема вещества. Различается при
этом абсолютная активность от регистрируемой (относи-
тельной) активности. Абсолютной активностью называют
скорость распада радиоактивного вещества, обозначаемую
как
Ай = - & ....... у • < ’ )
<И ед.времени
где №- число атомов вещества в пробе.
Убыль радиоактивного вещества со временем описы
вается основным законом радиоактивного распада:
= Л. б-"4* . . .(2)
_ С-6И /-
или У?е = Де Г » .(3)
где у? - абсолютная активность в начальный (принят!
ва нулевой) момент времени 4=0; I
- абсолютная активность в момент времени I ,
д - постоянная распада (численно равная доле
атомов , распадающихся в единицу
времени);
у - период полураспада (промежуток времени, в
чение которого распадается половина налич
ноге количества атомов данного радиоактив
ного изотопа).
За единицу абсолютной активности принято 1 кюри
Хирн - активность такого радиоактивного источника, в в
тором происходит 3,7000.1 (г распадов в 1 секунду*
Дид выражения абсолютной чхтивности применяют
для Дробные единицы
10"® кюри - милликюри; мк ;
10"'’ кюри - фшкрокюри; мук; улк. ;
10"® кюри - микромилликюри; уимк;
10"'?кюри - ьткромикрокюри ;у<уч к-
гак и кратные единица
10® кюри - килокюри; к»;
10° кюри - мегакюри; М/с .
Таким образом, удельная активность может М»ыть <вы-
•зепа как л _ЛаЛк, следующими
ед.массы (-объема)
азмерностями:
- распад.сек"1 -г"’; распад.мин"' . г"’ (мл"';см"® ),;
- мк. г"' (мл"'; см"®); мп.кг"'( л"');
- уик. г"' (мл"'; ск"®);уик кг“'{ л"').;
- уимк.г"1(мл-1; см"8); улик, кг"'1 ( чТ*1
- к.кг"1 (л*1).
3 практической работе с радисаитивнммя веществами
абсолютная активность ЛаЛс. , как правила, :непосредст~
зенно не определяется. Прибором регистрируется величина,
пропорциональная Ла.й — регистрируемая активность и-
(оегистрируемая скорость счёта), внражаемая в инп/сек;
чп/мИН
» . , . (4 )
гДе п - регистрируемая активность, имп/мин ;
Ъ - коэффициент пропорциональности (коэ'Нящиент
счётности см'.Работу Ч*}.
При одинаковых условиях измерения одной и той же
”' (г’ ’аг’тб' изме *-иир регистрируемсв аиттаности
, гтиннсгс :•
П
- А-/- И»'П
е 4 ~
мин
(индексы 4,0, что и в формулах 2 ; 3 ).
Высокоактивные растворы поступают в лабораторию
в различной таре (чаще в стеклянных ампулах, склянках)с
указанием в паспорте основных характеристик (таблица 1).
До разбавления раствора необходимо провести предвари-
тельные расчёты на основании паспортных данных.
1. Определить удельную активность
мени разбавления 4 по формуле:
е 7
2. Рассчитать степень разбавления
на момент вре-
мкюри...(6 )
исходного раст-
вора и необходимые объемы растворов Из соотношения:
где (ъ)
Л„М Тм
- задаваемая объемная (удельная) актив-
ность раствора, -||ОДЯ1.
мл
- исходный объем раствора для разбавления
мл.;
К
- степень разбавления исходного раствора;
у* * - объем раствора после разбавления в
т мл.
'А. раз’
3. Рассчитать необходимый объем пробы (.Vпробы),
разбавленного раствора с учётом необходимей скорости
счёта П. по формуле:
М5,’Ги = 2.22 Уо* мл(..........< 8 )
где П - регистрируемая скорость счёта, имп/мин
(задается заранее);
- ко»;фициент счётности ва установке (опреде-
ляется по зталову как = # 31 . ) ;
8 22.10$~ переходной коэффициент от мкюри ®т
К -- •
мин
Таблица 1
Характеристики радиоактивных изотопов
в ампулах
Название Дата опре- Удельная Абсолют- Объем Период
изотопа; химическое соединение 1 деления активности 1 = 0 е активность мкюри Л, з ная ак- тивность фасовки, мкюри ф .= фа- совки У," полу- распа- ду Т '~6Г ~
Р-32 ( 1 * 5 б *300 1*300 14,22дн1
5^-89 Их^О4)х) (Л<А) 51-90 (в равнове- сии с у- 90) - • 1,5*100 1,5-100 5*100 5*100 1*50 1*60 50,5 " 27,7лет 64,2чйС8
51- 35 ( ) 1 -10 5*250 1-25 86,Ддня
7- 131 ^,К.З ) - 9,5-5 5*200 1-40 8,08цня
Ш. Методика выполнения работы
1. Подучить от преподавателя исследуемый раствор
(ампулу) с удельной активностью, относящейся в дате
изготовления.
Провести необходимые расчёты, задаваясь счётностью
образца Л 5000 имц/мин, определить степень
разбавления., необходимые объемы проб.
- А4 -
3. Исследуемый раствор разбавить до расчётного объема.
I. С помощью насоса и ыикропипетки отобрать определенны!
объем раствора и количественно перс чести на кассету.
Затем выпарить досуха под лампой солюкс. для предот-
вращения случайных потерь радиоактивного вещества
при измерениях содержимое кассеты покрыть тонким
слоем нитролака (или раствором целлюлозы в ацетоне)
и вновь высуыить под лгллпок. Операция высунинация
(выпаривания) должна полностью исключить разбрызги-
вание раствора и требует, чтобы радиоактивное ве-
щество находилось в виде нелетучего химического сое-»
динения.
5.Провести замеры регистрируемой активности на радио-
метрической установке.
• Определение удельной ^активности проводить по трем
параллельно приготовленным образцам.
6. Рассчитать удельную активность разбавленного раство-
ра по формуле:
п ___ П* ______________ лнеюри.
^ага. /с1 ~^Г~*-<9)
где П„- скорость счёта препарата, исправленная
на разрешающее время и С'он.
7. Вычислить погрешности опита:
а) статистическую ошибку истинной скорости счёта
(см’Таботу . .5.) по формуле:
б)
относительную ошибку определения
имп
м^н ’
по формуле:
= 5". . К
где' - суммарная относительная предельная ошибка
/Л удельной активности разбавленного растворе
8. Результаты расчётов представить в виде таблиц 2,3 .
Таблица 2.
Результаты предварительных расчётов
1. Название изотопа
2. Дата определения актив-
ности ( )
3. Удельная активность
4. Период полураспада
5. Объем раствора ,
,6. ^,ата лабораторной работы
7. Удельная активность
на время
'8. Заданная удельная
активность
9. Степень разбавления
ИО.Исходный объем для- раз-
бавления
И.Объем раствора после
разбавления
12.Счётность пробы
1’ '"оэрфициент счётности
; ’ Объем пробы
Р-32,раствор
2.01.1Б66г. . .
/ /о"1
Т - 14,22 дни
У “ 40мл + 1%
28.02.1966г. €= 37 дней
= 6.4У •*>'*
(л.) = / Ю - !>р
Ж = 6,25
• 4 МИ + 1%
У*. « 25 мл + 0,2^
Л 5000 имп/мин
= 0,10 ъ 10%
У^ооЛь = 0,225 мл
1У. Необходимое оборудование,материалы
и реактивы
). Радиометрическая установка.
2, Радиоактивный раствор 1 , 4 мп (по указанию руково-
дителя) .
3. Иикротшетки на 1 ил - 5 пт.
4, Мерная колба на 25 ил- 1 шт.
(5. Приспособления для отбора проб.
/. Чашка Петри.
• т. Кассеты.
.в. Секундомер. ,
Г Пинцет .
Яр.Раствор нитролака или Зр раствор целлюлозы в
[ дцетоне.
Дополнительная литературе
1'3аборенко К.Е. и др."Метод радиоактивных индикато-
р-ров в химии". Изд-во "Высшая школа", я., 1964г.
Работа 9
1рма: Калибровка радиометрических установок для абсолют-
ных измерений активности по бета-излучению ,
№ работы: 1. Освоить методику калибровки радиометри-
ческой аппаратуры.
Я. Научиться производить определение абсо-
лютной активности отдельных радиоактив-
ных изотопов.
.
г
1. В В- Е Д Е И И Е
Торцевые счётчики в сочетании с радиометрическими
Югадбвкаии, соответствующим образом прокалиброванные,ис-
>льзуются для определения абсолютной активности отдель-
•х радиоактивных изотопов. Калибровка установок ваклю-
кется в измерении активности нескольких препаратов из
Ього и того же радиоактивного раствора в 4П - счётчике
»" установках с торцевыми счетчиками при ^иксирсглинсг
телесной угле. В этом случае связь между абсолютной ак-
тивностью препарата и зарегистрированной скоростью счё-
та выражается зависимостью:
Лай.= К«4 П«. . (1)
К1МИ ' '
где -ЛоЯс - абсолютная актияность препарата, расп. ;
МИИ
К4 - коэффициент связи (или калибровочный
коэффициент), •
имп.
• 1% - истинная скорость счета препарата, -”ь--
мин.
Таким образом, коэффициент связи включает весь
комплекс взаимосвязанных поправок, т.е. поправок на эф-
фективность, величину Телесного угла, самоослабление,
обратное рассеяние излучения и, в случае надобности, на
схецу распада изотопа. Коэффициенты связи могут быть
определены для каждого бета-излучателя с известной его
средней энергией! Ё$ ). По полученным данным можно
построить зависимости коэффициентов связи от энергии
бе"а-спектра ( ^4 »| СЁр)
С помощью калиброванных установок можно опреде-
лять абсолютную активность изотопов, которые при распа-
де дают конверсионные електронн. В втом случае при ка-
либровке установок или вводится поправочный коэффициент,
учитывающий конверсионные электроны, либо калибровка
проиэводится с фильтрами - поглотителя™, отсекающими
электроны конверсии. У большинства изотопов энергия кон-
версионных электронов не превышает 500 ь 300 кэв,поэто-
му Для (фильтра-поглотителя достаточна толщина примерно
40 мг/сй2.
П. Основные положения лабораторной работы .
Калибровка радиометрических установок производит-
ся следующим образом. Иэ раствора с достаточно большой
удельной активностью готовится тонкий источник на колло-
диевов пленке, абсолютная активность которого измеряется
в проточном 4Л-ОМ счётчике. Большая удельная активность
берется для того, чтобы приготовить источник для калиб-
ровки. Это дает возможность определения калибровочных коэф-
фициентов для всех полок в стандартной стойке домика и
перекрыт» широкого диапазона активностей при последующих
измерениях источников на прокалиброванных установках.
После намерения активности на 4П-ом счётчике
тонкий источник переносится в центрифужную пробирку.
При этом алюминиевая подложка сгибается так, чтобы ра-
диоактивный изотоп, нанесенный на пленку, оказался за-
крытый пленкой. Затем источник отрывается от подложки
двумя тефлоновыми лопаточками и растворяется в смеси
уксусной и азотной кислот. В центрифужную пробирку до-
бавляется носитель и в дальнейшем целым рядом химических
операций (согласно радиохимическим методикам выделения
радиоактивного изотопа, по которому калибруется установ-
ка) носитель вместе с радиоактивным изотопом осаждается
в виде определенного химического соединения (например,
молибден в виде молибдата свинца РьМоОц , барий -
хромовокислого бария ЬаСч.0^ ,оеребро-хлорцда се-
ребра , кадмий - карбоната кадмия СсЬСОь
т.д.). Полученный осадок переносится во взвешенный ти-
гель и прокаливается до постоянного веса (осадок хлори-
да серебра просушивается при 1 - 170°С. При более
высокой температуре серебро улетучивается). Ии Сухого
осадка прессуются стандартные источники - таблетки ве-
сом 40 + 0,3 мг и диаметром 6 мы.
Калибруемые торцевые счётчики жестко закрепляют-
ся в стандартной стойке с Двадцатью полками и помещают-
ся в свинцовый домик типа ИФХАН-2. Скорость счёта о»
стандартных источников-таблеток измеряется с помощью
калибруемых счётчиков в сочетании с радиометрической
установкой.
Для калибровки необходим радиометрически чистый
изотоп с высокой удельной активностью (порядка 1.10й
расп/мин.мл ). Для калибровки готовится не менее
5 источников, каждый иэ которых делается независи о,»
его скорость счёта измеряется с 1 статистической точ-
ностью. сто дает воэиояность исклг-д-^ль случайные ошибки
или же значительно уменьшить их за счёт усреднения. Коэф-
фициент связи для каждого источника определяется по фор-
муле :
где
. _ -йо^с.' Р|
11 ’ П. Рг. ’ . . » 2 )
'<д - ковффивкент связи, ;
ими.
Яа^с“ абсолютная активность тонкого источника,
расп/нан.;
Р4 - вес стандартного источника-таблетки, мг;
По - истинная скорость счёта стандартного ис-
точникв-таблетк*:, июп/::ин ;
- вес введенного носителя, мг.
В случае калибровки-установок по изотопам, период
полураспада которых соизмерим с продслгктельностью калиб-
ровки, следует учитывать поправку на спад во времени,т.е.
расчёт коэффициента связи проводить по формуле:
к . = М. % . . Р0-5Д. ( з '
по Р^7 ими .
где X - постоянная распада изотопа, час*1;
Ь - время, прошедшее между измерениями ско-
рости счёта тонкого и стандартного ис-
точников, час.
И*. Некоторые особенности калибровки ио отдельнш
изотопам.
3) Молибден-99. При калибровке по молибдену - $9 .
последний измеряется в равновесии с технецием-99, который
при распаде дает конверсионные влектроны. 3 данном случае
расчёт коэффициента связи пролэьэдитсн по -дг-куле:
V . _ 'Р< А Расп х
Па (1+0,142) ИМП * • 1
где 0,143 - коэф1’ициент)учкткваюций конверсионные
Электроны сехнецкя - ₽С.
б) Барий-140. Барий измеряется в равновесии с
1.лантаном-ИО,и найденные при калибровке коэффициенты
связи называются равновесными - К4, рагн. Чтобы не
ф’ожидать наступления равновесия, снимается кривея нак.оп-
Е леНия лантала -140, которая позволяет определить теку-
СТдяе коэффициенты связи в виде зависимости:
I/ ,|и— *~с* 3й*" Расп
аи- а-Ю • . . . ( 5)
где 1у(|) - текущий коэффициент связи ;
Г К<$ рщЛн. _ равновесный коэффициент связи;
а(%} - функция накопления, определяемая как от-
ношение фактической счётности бария-140-
лантана-140 к их равновесной счётности,
приведенной к тону же времени.
в) Кадмий-115. При распаде кадмия-И5 также обра-
зуются конверсионные электроны, которые или отсекаются
Ефильтроы-поглотителем,или учитываются поправочным коэф-
В5идиситом. В последнем случае расчет коэффициента связи
•. ведётся по формуле: ГБ
К . — Ва/г рч 6 Расп (б. >
с| ~ 4.БЗ Рг По имп ’ • ’
Тле 1,63 - коэффициент, учитывающий электроны
конверсий.
1У. Методика выполнения работы
у
1. Из раствора радиохимически чистого изотопа,
Ло которому калибруется установка (с удельной активно-
Ьстъю не менее 1.10° расц/мин.мл), готовится 5 тонких ис-
ГЛОчников на коллодиевой пленке. Абсолютная активность
каждого тонкого источника определяется с помощью 4П-ого
2. Каздый тонкий источник переносится в центри-
фужвые пробирке и растворяется в смеси уксусной и азотной
кислот, ватем в пробирки добавляется носитель.
3. Согласно радиохимическим методикам вицеления
и очистки носитель вместе с радиоактивном изотопом осаж-
дается в том химическом соединении, в котором он посту-
пает на радиометрические измерения.
4. Полученный осадок переносится вс взвешенный
тигель, прокаливается в муфельной печи до постоянного
веса и взвешивается.
5. Из осадка прессованием готовится стандартный
источник-таблетка весом 40 + 0,3 мг и диаметром 8 мм
( см. "Работу 6").
6. Определяется истинная скорость счёта стандарт-
ного источника на калибруемой установке. Измерение каж-
дого источника производится не менее 3+5 раз со ста-
тистической точностью 1 + 3%. Обычно калибруются первая,
пятая, десятая и двадцатая полки стойки домика ИЭХАН-2,
хотя может быть прокалибрована любая полка.
7. Экспериментальные данные обрабатываются стати-
-еЭДНзскии методом определения нерайоточийх дискретных ве-
личин, который сводится к следующему. Тах как вероятное
вначение искомо? величина равно математическому ожиданию
среднего значения искомой величины, то можно записать:
Кц ср =Р, К, *Рхч* •• ' 2 Рр Кс ± $ ,. .(.7 >
где Кл ср - средний коэффициент связи для данной полки
по всем 5 источникам;
в - в П,
Г‘~П. ХП;
П-с
эмпирическая вероятность или вес наблюдений;
число наблюдений данной величины ;
- общее число всех наблюдений;
Дисперсия иди среднеквадратичный разброс
. (I искомой величины.
Слончатегьно средний коэффициент связи, полу-
ченный в результате ивйереиия б источников на данной
полке}запишется в виде:
Ксв.ср = Рс
(8 )
Экспериментальные данные сводятся в таблицу 1.
с X «> с 0 ' г 5 Л> р и % 9 Г б 1 » ? 01 Г >5‘ » 1 2 1 о <^<е. К п п ъ а» л в В- С, * ? * I 5 .% л 9 Л 5 < I 1 « 0, • ы Д> -» —’ 34
1 —1 к ? калибруемой полки
• > < ?' > б> -е^ к? <э Ч г\о 2, ч > Д * «14. КЗ »» О 2 '55 ед 44 тонкого ис- точника Абсолютная ак- тирное ть-источ- ника . { расп/мин.
«4 94 О- «4 Л чАз ’ Й к о К к О, О ст Зео введенного> пссителя 4*. Мг. I о 1 св н § Л) И да § И ф .§ I &г 3 5 ! ! ф о -1 п я ю I
•*" -к •5> л /о Аз 0 Ч) Ъ и й $ «2 Ч ** & 4> Ц «Ь 84 Л О 0 > Ч> 0 ^•Ф'«4вЧ1л ,7 *• Ь 4ч <у? 6Э*-»О 455^ ***** 5 §5 *Ц В * В 1$ 5 $ а § ъ 5 40,1 4128 1,72 4011 1,77 О СЕ пеп стандартно! источника ИГ. Йстинпар ско- рость счёта ртандартногр источника • имп/мин. ......... 1 - коэффи- циент СРЯЗИ ПО- измерениям
Н Л М »ъ у>. ^?^^Е1’ч^9ч.Г'9>^,^?слся м •6.\)ЧЬ*\1'|<.\!-'. Сь ОТ -3 ст 1 1 • .' ' 1 । » « » । 1 1 1 Ч ч Ч Го ц [\5 К Ч К' -» 03 ь, Л Л ,О .0 чО ° -° л .о -° ° «° -° ’° о о о°2й2.^.?~?'-Й 2м® 6, '•- -*- ” ” 1,53-2 1 0,08 1,54-1 | 0,04 с - ЧИСЛО Наблюдений величины р. -эмпйри- й ческая вероятность ИЛИ; рес наблюдений Р-=^~ “ гп.;
Я ч н М *ч *•* 5 * ' л <0 <0 -О чо 0 ЧО чй >•$ '° чР -° Р »§м § о * С гх ’ ♦ ’ ’ 1 1 1 '? -° Л -« л ,0 ,0 ,О .0 ,о О О с ЛвР3 2°оя°<Ь0''э о о - «\ <*« Й § ^ 2 *4* СО с 0,1224 I -0,12 0,0816 | -0,11 к —— —— — >4 -</е4
К х ’ » ч % 1 » ° * 0 к а , Их « $ •* чЧЛ гк в .0 .о ,0 в 4О ,о ,Г> Л ,0 .о э -° -° - о’з'оооооооз § 3 5 *< х о 0 о 0 О О О 0 0 о ►& ф с б^^^ВОоО?^ ю с ^>. ♦* <о ф, р. 0,0144 . 0,0121 г < - 94 Таблиде 1
Ч.С 1 <51 И *'' •ч" ' ?Гч 9^^о»о О ^Гооо о оо о Ъ ?Г?ооо о ^?оооо О ^/ОООО О ООО ООО 'о уооооо О Э€оооо Ъ р?оооо 'о УУ<?ооо о 961000‘0 89ЛОООь0 □пято‘о •1 I 331100*0 _! 44
я
У. Необходимые принадлежности, аппаратура в реактивы
1. Раствор радиоактивного изотопа для приготовления тон-
ких источников (по указанию руководителя).
2. Принадлежности и реактивы для ивготовления тонких ис-
’точников.
3. Радиометрическая установка с торцевым счётчиком (по
указанию руководителя).
4. Пресс-форма, принадлежности и реактивы для приготов-
ления стандартного источника-таблетки.
•5. Реактивы и химическая посуда для выделения радиоактив-
ного изотопа методом изотопного соосавдения.
б. Алюминиевые фильтры-поглотители.
7. Пинцет.
8. Микропипетки.
9. Подложки для источников.
10.Чашки Петри.
ДОПОЛНИТЕЛЬНАЯ ЛИТОРАТУРА
1. Лукьянов В.Б. "Измерение и идентификация бета-ра-
диоактивных преператов". Госатомиэдат, М. 1963г.
2. Шведов В.П. и др. "Радиоактивные загрязнения
внешней средн". Госатомиздат, МЛ962г.
3. Саенко В.Е. и др."Методы радиохимического анализа
и радиометрических измерений". ВИ МО СССР, М.,
1983г.
• Определение активности препаратов ассоМттнг ми ме-
тодаг.ги намерения.
Работа 10-
Тема; Определение абсолютной активности препаратов
методом фиксированного телесного угла на торце-
вых и цилиндрических счётчиках.
Цель работы: 1. Освоить методику расчёта и скспе{ мен-
тального определения поправочных коэф-
фициентов при измерении активности ме-
тодом фиксированного телесного угла.
2. Научиться определять абсолютную актив-
ность изотопа.
1• Основные теоретические положения .
Метод фиксированного телесного угла предусматри-
вает жесткое (фиксированное) положение изменяемого пре-
парата относительно счётчика. Для измерений могут испсл:
-зеваться торцевые и цилиндрические счётчики. Применение
торцерых счётчиков с тонким входным окном дзет возмож-
ность регистрировать мягкое $ -излучение. Кроме того,
торцевые счётчики обладают более выгодной геометрией
намерения по сравнению с цилиндрическими счётчиками,пог
уому в радист тетрической практике они применяются горазд
^вще.
Связь между зарегистрированной скоростью счёта о1
активного препарата и его абсолютней активностью опреде-
яяется формулой:
п.’г.ггю®!^
-4 <•
ГХ.е
п.
я
- истинная скорость счёта от препарата,
еип/кин ;
- ах слг гпая •. .. ..
- ОТ -
Коэффициент 0^ является сложной величиной^чис-
лениОЕ_значев0е которой определяется всей совокупностью
поправок, введенных для перехода от измеренного числа '
имп/мин к активности препарата.
В случае простой схемы распада изотопа,когда
каждый акт распада сопровождается испусканием моноэнер-
гетической -частицы, абсолютная активность препара-
та по зарегистрированной на радиометрической установке
скорости счёта определяется по формуле:
п_ По ___________(псч РСИ-ПфУк*
_ г.ггчо’1 _ г,гг1о,г1д ьу к„ 5 к.
где Цеч - зарегистрированная скорость счёта от
препарата, имп/мин ;
ЯГ) - поправка па разрешающее время ;
- скорость счёта от /она, имп/мин ;
ШЛО1* - переходной коэффициент от скорости счёта
имп/мин к активности в кюри ;
С - поправка на эффективность регистрации
излучения счётчиком ;
® - поправка на геометрические условия измере-
ния (на телесный угол)/
р - поправка' не. схему распада изотопа ;
% - поправка на поглощение Излучения слоем
отделяющей средн ;
- поправка на саморассеяние излучения в пре-
парате ;
5 - поправка на самопоглощение излучения
в препарате;
й« - поправка на обратное отражение излучения
от подложки;
- поправка на приведение активности к за-
данному моменту времени.
Е случае сложного ^-спектра или смеси -из-
лучателей в препарате поправочные коэффициенты й ; <с„ ;
Ч. ; в ; К. вычисляются для каждого I -го изотопа
отдельно о учётом относительной активности изотопов, а
абсолютная активность препарата определяется по формуле:
п««. РСТ) -пт
А" ю“ ь» ь(><г-><ТЛ + *РсК|н5А М (3)
Поправочные коэффициенты, приведенные в формулах
(2) и (3), определяются расчетным или экспериментальным
путём.
1. Поправка на разрешающее время.
Разрешающим временем Т счётчика или радиомет-
рической установки в целом называется минимальный интер-
вал времени медду двумя последовательными импульсами,ко-
торые регистрируются раздельно. Доля незарегистрирсвапнм
импульсов с увеличением активности препарата возрастает.
При работе с высокоактивными препаратами ( П^ибрООныи/ми
необходимо вводить исправление зарегистрированной скоро-
сти счёта импульсов на разрешающее время (или просчёты)
ио формулам:
н П‘х
Я 1 -‘ь Дл * , . > (4)
рги=4г - - Ад ' , <5)
Плч. * Ь < 1 *
где Г » паэреиающее время радиометрической установки,
кин/ихп.
Существует несколько методов зкспервментзльного
определения разрешающего времени. Наиболее простым и до-
ступным являетсяпМэтод двух сменных препаратов. В етом
методе величина Т рассчитывается по формуле:
ГЦчю ♦ Пиц») — П«(4-,1) - п<р
1 “ „г ГТ ГЕ -----------------’ -. . . (.3)
П-^х«л) ~
где П„я- скорость счёта от первого препарата,в-.д/инн;
П„1О- скорость счёта ст второго прела”ата,>згп/мин;
Гкг(<дг скорость счета одновременно от первого и
второго препаратов, ииц/мин;
- скорость счёта от фона, имп/ммн.
2. Поправка на фон
Фоном счетчика называется отнесенное к единице
времени число импульсов, возникающих в счётчике под в^а-
дейстрием космического излучения, радиоактивности земли,
радиоактивного загрязнения стенок счётчика и окружающей
среды, я так'ке вследствие самопроизвольных разрядов в
счётчике.
Для уменьшения '(она счётчик и измеряемый радио-
активный препарат помещаются в свинцовый домик. Опреде-
ление -она производится отдельно до измерения препарата
и после измерения препарата (или до и после серии изме-
репзй),. Практически вместо препарата ставится чистая под-
ло жига на место его установки в свинцовом домике. Поправ-
ка на .фон вводится путём вычитания скорости счёта от фо-
на из скорости счёта препарата, исправленной на разре-
шающее гремя, т.е.
1% = Пм-РЙ) - 0-<р ,
?'и
где П,„ - скорость счёта препарата, исправленная на
(гои, яип/мин ;
- суммарная скорость счёта, вызванная препа-
ратом и фоном, не>испрагленная на разре-
шающее гремя установки, имц/нин;
- скорость счета от ;она, икп/син; К^>=—-----.
- скорость счёта от ;онр. до намерения препа-
рата, иил/мии ;
“ скорость счета от ;снэ после измерения
препарата, п’ ш/ш:».
3. Попранка на а-чеитинность регистрации
излучения счётчиком
3; 'ектиннсстыэ счётчика называгтся вероятность
регистрации счьтчи.юМ яесле-.успст-о излучения при услс-
вин, что оно проникает в счётчик.
Эффективность счётчика -к ф -частицам может из-
меняться в' зависимости от энергии -излучения. Чтобы
повысить эффективность, нужно диафрагмировать пучок
-частиц, направляя его в рабочий объем счётчика.
С достаточной степенью точности для $-частиц с энер-
гией С,7 мэв коэффициент эффективности регистра-
ции -излучения € мбкно принять равным 1 (т.е.'
1ОСф-ая эффективность). Эффективность регистрации'^ -из-
гучепия торцевыми и цилиндрически:-и счётчгка-^и весы0
мала ( ** к и требует специальных определений зкслери-
ментальный путем.
1. Поправка на геометрические услогия измерения
(на телесный угол)
Поправка на телесный угол показывает, какая доля
от общего числа частиц или квантов, испускаемых препара
том» попадает в чувствительный объем счётч;*:;а, т»е#
Па
Л ... (6)
О
или =~ЙГ ’ ... (5)
где- и! - поправка в$ телесный угол;
Пд - число частиц или квантов, испускаемых
ппепэратси в направлении счётчика ;
П - общее число частиц или квантов,испускаемы
препаратом в полном телесном углу 4П-
стерадианов;
О - пространственный (телесный) угол, под ко-
торым чувствительный объем счётчика облу
чается источником излучений.
Телесные углы могут быть выражены-черев линейны-
углы и выражаться черев линейные размеры, счётчиков и
расстояния между препаратом и счётчиком.
Поправка на телесный угол является одной ив нац
больших по величине. Она определяется расчётным или
- 1С1
’врспериментальным путём.
а) Расчет поправки па телесный угол для ториево-
го счетчика.
для точечного источника, т.е. препарата, радиус
~которого $ много меньше’входного окна счётчика, рас-
•полоиенного на оси счётчика (рис.1), телесный угол <2
, . ПО»
нтределяе
- расстояние от источника до окна счётчика, см
•адиус окна счётчика
- поверхность шарового сегмента радиусом
Я. = , см4 ;
тся по ',ю-ркуле:
б'
К Рис.1. Иллюстрация к расчёту телесного угла для
торцевого счетчика.
Р - измеряемый препарат-источник ;
а} - торцовый счётчик бев диафрагмы ;
5) - торцовый счетчик с диафрагмой.
Поверхность шарового сегмента определяется по
В<‘ор?.5уге:
б'=2Гк.(Я--к)
. . . <н>
Подставляя значение € в формулу (10) и заменяя
на , получим:
. . . (12).
Отсюда поправка на телесный угол будет равна:
К___
'/к1*'?
, то
=----= 005</_
И
о) = 0,5(1 -со5<<) ,...(14)
где <)_ - половинная апертура утла, под которым ви-
ден чувствительный объем счётчика из центра
источника, градусы.
Чтобы исключить краевые эффе”. :ы, излучение диа,раг
мируется. При атом диафрагма ставится на максимально
близком расстоянии от окна счётчика. Обычно диафрагма
делается из листового алюминия такой то-дины, чтобы пол-
ностью поглотить по краям излучение. Диаметр отверстия
диафрагмы берется в 1,5*2 раза меньше диаметра счётчи-
ка (рис.1 б). Поправка на телесный угол определяется по
•формуле: (
где Ч. - радиус дпа.рагмы, см ;
- расстояние от препарата до верхней плоско-
сти диафрагмы, си.
Увеличение расстояния к от препарата до окна
счётчика улучшает воспроизводимость результатов намере-
ний, но при этом растет поглощение и рассеяние ^-час-
тиц в воздухе. Практически целесообразно помещать пре-
парат от окна счётчика на расстояние К * (3 ♦ 4)
Если размеры препарата отличаются от точечного,
то значения поправки на телесный угол, вычисленное по
рориуле (13) будут приближенными. 3 случае, если отно-
шение 9 поправка на телесный угол определяется
из выражения: а
, 4 к % к 5*1 \ г I
При отношении Л- | поправка на телесный
угол определяется из выражения:
I (. к Ъ к 5* 1* \
“Г* Ь Т ~1* >’ .
где х. - радиус счетчика, см ;
$ - радиус источника,си ;
к - расстояние меаду счётчиком и источникоы,см
к, =^7? •» &. = >/77ча\
Если центр источника смещен от оси счётчика на
расстояние § (см) , то поправка на телесный угол
определяется по формуле:
ц ’ /<_.А_____\ > р* к(ь^1*У
т ____________________
б) Расчет поправки на телесный уг<м дляцилик-
(18)
дрического счетчика.
Для точ иного источника и круглого источника с
радиусом 5 ё 0,51 телесный угол Я определяет»
ся по формуле:
й =—1 05»
к
где - площадь сферического двуугольнике с
внутренним углом ск , смг(рис.2);
Й. - расстсялне от источника до края чувстви-
Р - ишернениЕ источник ; (
в) - Схема расположения источника и счётчика ;
6) - сечение в плоскости Й1р
Пловдив сферического двуугольника с внутренним
углом <>. 'Судет савка:
б’=2й?Л.= 2(1 2 агеяп ^.г^ачллл^- (20)
Телесная угол, под которым счётчик облучается ие
точником излучения,определяется из выражения:
= 1? агсил К = ‘,а'1С“>П Г <°1)
Поправка на телесный угол определяется пр форму-
яе.г
4 ' • ’
со - х— йХс51гъ-г-х стерадиан грг)
5Г тс
ил* = — • «лс$1»1 р- граду*-оь (23)
Но° п.
Формулы (<2) и (23) дают несколько заэншенцне
0Иг*'ен>н подразни на те; с.гнй уго^ Точная ^<фму-та
используемая при расчёте поправки на телесный угол для
цилиндрического счётчика, имеет следующий вид:
г<
4 1 "1
цл зх—ОСХСХС---™--------5— 4-
1ч*Т * 11, ъгг \ к*/,
+ к кГ к6) V Я») к1/ ] ’
1*^*1 )
где 1 - радиус счётчика, см ;
€. - длина счётчика, см ;
к - расстояние от источника до центра цилиндри-
ческого счётчика, см ;
1М4М8-
, Для источников, расположенных достаточно далеко
от цилиндрического счётчика ( К з* 40г ), поправку на
телесный угол можно рассчитать приближенно по формуле:
• • • 125)'
5. Поправка на схему распада
Схемой распада называется виергетическая диаграм-
ма, изображающая последовательные состояния ядра при
_р&спаце,с указанием типа излучения и его количественных
характеристик щм переходе (т.е. испускание частицы илм
кванта) из одного состояния в другое. Схемы строятся .
без- соблюдения масштаба, так как все числовые характе-
ристики распада приводятся непосредственно на схемах.
Общая схема диагракмн распада приведена на рис.З.
Поправка а схему распада определяется как отно-
шение числа частиц или квантов данною вида («.$, 1
к общему числу распадов ( Пу ), происходящих в аде»
т.е.
р--- ----- <00*4 ИЛИ Р = . .(?о)
где Р - поправка на схему распада соответственно й л
игл' долях бт рбве.го числа рксп'дон.
Рис.3.Общая схема диаграммы распада.
Значения поправок Р; приводятся в справочных
таблицах иа схемах обычно в виде процентных величин про-
тив каждого конкретного типа излучения.
Существуют простые ( Р 1) сложные ( 1 аа
счет конверсионных електронов) схемы распада. По простой
схеме распадаются следующие изотопы: натрий-24; бром-82,
83; стронций-80, 90; иттрий-90, 91; цирконий-35; ниобий-
95; серебро-111; церий-141.и ряд других.
По сложным схемам распадаются изотопы: кадмий-115
(Р - 1,56); индий-115(Р”1,56); иод-131 (Р - 1,028);
барий-140 (Р • 1,025); лантан-140 (Р « 1,02); технеций-
39 (Р - 1,142); ыолибдеи-99 (Р » 1,142) и ряд друп-х.
Поправка на схему распада смеси изотопов может
быть рассчитана нс формуле:
Р = . .(27)
- 1С7 -
где Рс - поправка на схему распада I -вого
изотопа;
I - количестве изотопов в смеси ;
И.; - активность V -вого изотопа в смеси
от её общей активности,
в- Поправка на поглощение -излучения
слоем отделяющей с р е д н .
А&05$ между
Полная толщина поглощающего слоя при отсутствии
алюминиевых фильтров складывается из толщины стенки <ок-
на) счётчика Асч. и толщины слоя воздуха
препаратом и стенкой (окном) счётчика, т.е.
= . (36)
Обычно толщина Асх. берется из паспортных данных,
а расстояние между препаратом и стенкой (окном) счётчи-
ка кем измеряется. Так как толщина Асч выражается в
различных единицах, то для приведения- полной толщины
поглощающего слоя к этим единицам существуют следующие
расчётные формулы:
а) если Асе в , а I» Ь ся , то для
воздуха:
= 4,2.9Ь к ,,.(29);
б) если Асч в микронах по слюде, то для счётчика:
скг = О,*« ... (30);
. 4 мг
в) если (Леч. в ТлР по алюминию, то для
воздуха:
Л»МД=1»Ч Н , (31).
Ввиду того что лишь небольшая доля частиц прохо-
дит через стенку счётчика кратчайи.м путём (по нормали),
падая перпендикулярно в её поверхности, то виггто Л.&
берётся эффективная толщина поглотителя <1 э-ргр ЕрКхЧеи
<1 эрф *<1е • Эффективная толщина поглощающего слоя
расечкть’чается во фортуне-
(I э<рср — + воза )' — А у; 1 (32)
где - поправочный коэффициент, зависящий от вели-
чины телесного угла (рис.1).
Попраночный коэффициент для торцевого счётникя
определяется экспериментально с помощью эталона, абсолют-
ная активность которого известна,и зарегистрированной
от него скоростью счёта по формуле:
а,р? епы-вп.-^
°“= Л ~ > * (331
®-Е /*?
где <о - поправка на телесный угол ;
а - абсолютная активность эталона, расп/нин ;
ПС1- зарегистрированная от эталона скорость
счёта, исправленная на разрешающее время
и 4-он, икп/мин;
- массовый коэффициент поглощения ф -излуче-
ния, сы^/ыг.
мотет
где
Массовый коэффициент поглощения ф -излучения
бить определен по следующим эмпирическим формулам:
о.ьп
. . (31)
гг «о"
сь
<1^ - слой, половинного
мт/см- ;
. (35)
ослабления излучения.
Ре - энергия Ь -ивлучеяия эталонного источника,
я >>
и-Л
Значения Д-2 определяются по грилей эаэисиуо-
ст» слоя Еслсчтаого ослабления ст максимальной энергии
частиц г, (рис 4).
Значения поправочного коэффициента К; в зависи-
мости от поправки на телесный угол приведены ид рис.5.
Для цилиндрического счётчика при
поправочный коэффициент ыокво принять равным «1,5.
Поглощение ф>-частиц стенкой (окошком) счётчика и сло-
ем воздуха происходит по экспоненциальному, закону. По-
правка на поглощение излучения слоем отделяющей среды
определяется по формуле
(36)
при-
функциональная зависимость
ведена на рисунке 6.
Если в активном препарате находится смесь изото-
пов, поправка Кп определяется для каждого изотопа
в отдельности и производится их суммирование, т.е.
- по-
РмС- • • Зсл§</С<УГ7ОС^ть С-ЛОЯ Л 0^70^07/
Ног© оелобл^лчхя От Л-частиц
— Ц2-
- из -
_ ГКш Гк
- - —--
(.??)
где
Кп(смеси) - поправка на поглощение излучения
для сг:есй изотопов;
I - количество изотопов в снеси ;
Иы. - поправка на поглощение излучения
для I - вого изотопа;
И.*, - активность I -’вого изотопа в
смеси от её общей активности,
Для одного изотопа или смеси изотопов «справка
мояет определяться экспериментально,т.н. "Истодом
прямолинейной экстраполяции начального участка кривей
поглощения". Сущность метода заключается в следующем:
- Снимается кривая поглощения - излучения
путём установки между препаратом и окном счётчика фильт-
ров-поглотителей (ия алюминия, бумаги, слюды и пр- ) с
известной толщиной . Поглощающие фильтры
следует располагать непосредственно около счётчика, а
не вблизи препарата. Таким располс^епгем .'.мльтров исклю-
чается фокусирование /> -излучения за счёт его рассея-
ния в фильтре. В случае пгжпенения торцевых счетчиков
поглотитель необходимо устанавливать в виде плоских
листочков, в случае применения цилиндрических счётчиков-
, плотно обертывать фильтром-поглотителем счётчик по всей
длине
где
его чувствительного объема» ,
-Строится график загисимости )I.р;) ,
- скорость счёта от препарата, закрытого
фильтром толщиной , импАагн.
Поглощение -излучения в определенном интер-
вале то лежи
ну вида:
;ильтров подчиняется экспоненциальнс-у загс-
-/*>
П4т = П1т..Р
числу частиц , гспускаемых во всем слое вещества
пре гл та в тот зе телесный угол, т.е.
е, п»
5~ П. . . . <42)
?ел;:ч::и& ко?' ’кцпе^гта сэ.иопоглощения зависит от
7С1г'5ыч гг-хт’у’та, 2то:~:ого номера материала, из которо-
го при готе-гл си пгепгъат я маг. си:'альной энергии |>-частиц,
Нср,'с::аенугх активным веществом. Точный вид зависимости ’
самопеглсцег.ия ст указанных факторов окончательно не
установлен, поэтому поправка 5 определяется для каж-
дого излучаемого изотопа в веществе того химического
соединения, в котором изотсп поступает на радиометри-
ческие измерения.
для оценки величины '(с погрешностью 10 + 20%) поправ-
ки на сацопоглоцение нежно воспользоваться формулой;
' — I „ О<Ь95 - Ьь.р
-А— = .!м^._.м_е7 <*’/«. кив)
" 5е, &(. о.ь9> ?.(. < )
где 0.^- толщина активного слоя препарата,мг/см2.
При толщине активного слоя препарата 5прЯ’3<{|/г
поплавка на саиопоглоценне определяется по формула:
<} = 4,гб-^- Ь-*1. ... (44)
Опр
б). Поправка на сацорассеяниё ^-излучения
Бета-ивлученхё от тонких источников является
практически изотропии”!, т.е. равномерным по интенсивно-
сти-:во 'всёх’ивйравдениях г:олвого~тёЖ<Гногоугле 5п .Одна-
ко, с увеличением толщины активного слоя интенсивность
/ -излучения меняет своё угловое распределение в сто-
рону роста числа -частиц, вплетающих по направлению,
близкому к нормали на поверхность препарата. Аналитичес-
ки поправка на саморассеяние может бить вычислена
лип-ь при толщине препарата (1,5 ь 2) <1уг . При
данной толщине устанавливается косинусоидальное угловое
распределение -излучения, т.е. такое распределение,
при которой число -частиц, вылетающих к окну
Ь’чётчика под углом оС , пропорционально сот<(-
Для торцевых счётчиков при X- < 0,5 поправка
на самораеоенние р -излучения определяется по формуле
у ’ 1 + 0,8 Со5<1
. . (45)
«где - неповинна? апертура счётчика, градусы. <!'
Так как <|, « ф(со5<(.) , а Со5<Л ='С , то, следо- ,
вателыю, . Функциональная зависимость
приведена на рис.8.
Самопоглощепие и сачорассеяние у -излучения на
краях толстого препарата носит несколько иной характер,
чей в его центра. Поетому края’ препарата следует закры-
вать диафрагмой, при етом радиус диафрагма должен бить
меньше радиуса препарата на величину Д , равную:
3
д. см ,
где ? - удельный вес материала препарата, мг/сьг.
Поправки на самопоглощепие и саморассеяние
-излучения не вводятся дда препаратов, толщина
которых меньше
То1" при I® 40 ( Ж - порядковый
номер активного изотопа) и —при 2. к 4о ,
так как ошибки при этих условиях не превышают 1%.
8. Поправка на обратное отранепие -излучения
от подложки
Для радиометрических измерений радиоактивнее ве-
щество' .наносится на подложку. Еета-частица, отражаясь
Подложкой, увеличивают число частиц, вылетающих в сторо
ру счётчика,и, следовательно, увеличивают скорость счё-
та от препарата. Отношение скорости счёта (имп/мин)
от препарата, нанесенного на подложку, к скорости счёта
П, (ихц/шш) того же препарата беа подложки нави-
вается коэффициентом обратного отражения $ -излучения
(или поправкой на обратное отражение), т.е.
к ...иг)
Величина И» растет с увеличением толщина подлож- '
ки <1Пздл. , энергии - частиц , атомного номера
подложки уменьшается с ростом толщина препарата
Ку и увеличением телесного угла Я
Коэффициент обратного отражения имеет наибольшее
значение при толщине подложки, равней примерно 0,2
- величины максимального пробега ' ф -частиц в материа-
ле подложки. При дальнейшем увеличении толщины подложки
поаффициент обратного отражения не изменяется, т.е. на-
ступает насыщение величины обратно отраженных ф -час-
тиц. /и-'.
В радиометрической практике наибольшее распростра-
нение получили алюминиевые и свинцовые подложки. Коэф-
фициент обратного отражения для этих подложек рассчиты-
вается по следующим эмпирическим.форцулам:
-0.69» .< >
К.(й!) = <-0,2.8 С. « Ч ( }
= < + 0,85 . . . ( ^9 )
При толщине активного слоя свыше 1,5 <1^92,5(1^
коэффициент обратного отражения можно принять равным
единице. ,
9. Поправка на'распад активности во времени
При радиометрическом анализе сопоставимые ре-
зультаты по общей активности проб и активности отдель-
ных изотопов могут быть получены, если все измеренные
значения активности приведены к одному моменту времени.
Обычно целесообразно активность приводить к моменту
отбора проб, кс времени первого измерении и т.п.
Приведение активности отдельных радиоактивных
изотопов к любому заданному моменту времени производит-
ся по формуле! 0,69»
= К Л=Рое Т/а , { 50 )
где - активность в момент времени 1 ;
- активность в начальный момент времени;
Л - постоянная распада радиоактивного
изотопа;
Т - период полураспада радиоактивного
/г изотопа.
Поправочный коэффициент на распад активного на ото
пн во Бремени определяется по формуле:
а 0,455 *
к,=^=е т.а . .. (54)
При намерении активности послэдогательно распа-
дающихся радиоактивных алементог необходимо учитывать
вклад дочернего ивотопа в активность материнского изото-
па. Число атомов материнского и дочернего изотопов в мо-
мент времени "Ь определяется варане пиши:
X,'* Vе (52 )
, 4 о'*1* 4< С-‘<* О'Л»Ц
+А1-лЛе -е /, (53)
где. X и - число атомов соответствен*!о -материн-
ского и дочернего ивотопов в момент
времени I ;
и - постоянные распада материнского и до-
чернего изотопов;
Х< Ха. “ числ о атомов материнского и дочериегс
изотопов в начальный.момент времени.
При радиохимическом выделении материнского изото-
па дочериий изотоп в начальный момент времени не присут-
ствует, а количество его атомов в момент времени
после выделения можно рассчитать по формуле:
Г 1
Со временем происходит накопление и распад дочернего
изотопа и распзд материнского изотопа. Отношение их
активности на момент времени Е. легко определить иэ
выражения:
А *__*•_ Г< ,-<‘•-‘•'4-
0,Ь»Э -Т^ сж>) I-
г - —=-----~^=----
=——— и - е -\и)
\(П-Т4и) 1-
(55 )
Активность двух генетически связанных изотопов
равна сумме активностей материнского и дочернего изото-
пов, т.е-. Л„’^( + Л8 . Следовательно, отпошанпе ак-
тивности материнского изотопа Я1 к суммарной актив-
ности определится из выражения:
________-^1 ~ А.) ____~
. . . (56)
Отсюда активность материнского изотопа на момент
времени "Ё будет равна:
л,= (л, еи,-^Н] . . ( 57 5
При /< < Хй материнский иэотол
распадается медленнее дочернего, между ними устанавли-
вается т.н. подвижное равновесие. В этом случае актив-
ность материнского изотопа будет равна:
А = (-Я< + *г)(7рЦДа ... (Б6 >
При.Д<<:/а >г\(гР наступает т.н. веко-
сое равновесие, при котором активности материнского и
дочернего изотопов равны, т.е. = 1г )Га
’а
Таблица 1
Результаты измерений
А = А
. . ( 59 )
П. Методика выполнения работы
1. Круглея подложка диапетром 20 пи из фильтро-
вальной бумаги с известной .толщиной [ 4%м*1
приклеивается к основание стандартной алюминиевой кюве-
ты диаметеом 22 мн и высотой стенок буртика 4 мм.
2. Объемным методом на подложку равномерно нако-
сится 0,05 * 0,2 ил (по указанию руководителя) радио- '
активного раствора.
3. Полученный препарат помешается в чайку Петри
высушивается в сушильном ткафу или под ин1ракрасной
Лампой.
4. На радиометрической установке трижды измеряет-
ся скорость счёта препарата П пиц/мин с относительно*
статистической ошибкой в 1«5^(по указанию руководителя)
И рассчитывается средняя скорость счёта от препарата.
,5. Снимается геометрия измерения препарата.
в. Расчётным или экспериментальным методом опре-
деляется все поправочные коэффициенты.
?. Рассчитывается абсолютная активность препара-
та в расд/иин.
6. Рассчитывается удельная активность Лэд. изме-
ряемою раствора в июри/литр.
5. Результаты намерений активности приводятся
к определенному моменту времени (по указанию руководит. !
ля).
10. Определяется соотношение активностей материн-
ского или дочернего ивотопов на определенный ыомрпт
времени (по указанию руководителя).
11. Ревультаты измерений и расчётов заносятся в
тай ищу 1; 2.
Тип
Расчёт- цс
>ш чика ивр
уста- Йо
новей <*»
ц;ф >
<450 ф
овп р,
р *Ы П
НЙ
ОРД ф
$
о
кс<оя Вей
Еоьй Е;Пн
О С? Оф О и
Ь-р^р^ЕмК
§
я
я
в
1 МСТ-17Строн-О,’мл
Б-Ч ЦИй-
ь а 90
7щ/
см
п?, =50
»< --5684
П» =5887
Й-а =5732
к12
3
-Таблица К’ 2
Результаты расчётов
Геомет-1
рия иа-1
терений
к ' ч
Поправочные коэффициенты
рШЙ
1П
о
ни
«- ( л
ИНЙ • Еч *р.
Э5ОНИ «Ос^Еч
8*о<$Е «оръ;
Ш Необходимые принадледоси,, 1 ре^ь-т ша
Радиометрическая установка
'. Радиоактивный раствоп.
- Фильтровальная бумага.
Микропипетка.
5. Стандартные алюминиевые кюветы. I
б. Пинцет, ножницы. ।
7, Сушильный шкаф, инфракрасная ла:-*па. ।
8. Аналитические весы.
9. Чашки Петри.
10, Контрольный препарат-эталон.
Дополните льная ли тература
1. "Исследования в области дозиметрии ионизирующих излу-
чений". Сс>.статей под редакцией Аглияцевт К.К. Изд-во ’
АП СССР, М., 1957г.
2. Бочкарев В. и др."Измерение активности источников
бета-и гамма-излучений . Изд-во. АН СССР/.1.1953г.
3. Лукьянов В.Е. "Измерение,идентиГикациа бета-радис-
активных препаратов", Госатомиздат, М.1963г.
Работа 11
Тема: "Определение абсолютной активности препаратов на I
1П-ОМ счётчике1*
Пель работы: 1. Освоить методику определения абсолютной)
активности препаратов на 4П-оы счётчике!
2. Научиться правилам эксплуатации проточ-;
кого газоразрядного 4П-го счётчика I
1. Основные теоретические положения
Абсолютная активность или полное число распадов,
происходящих в активном источнике, наиболее часто опре-
деляется с помощью газоразрядного 4П-го счётчика,
(см.Работу 2).
При измерении активности на 4П-счётчике источни-
ком должен быть практически «©весомый образед,нанесепвх1
на очень тонкую органическую пленку. Радиоактивные изо-
топы должны находиться в растворенном состоянии,причём
раствор должен ямежь малое солесодержание и высокую
удельную активность.Удельная активность определяется в
расчёте на 1 мл или 1 мг в зависимости от того,каким
методом изготовлен тонкий источник-объемвым или весовым.
Количество радиоактивных атомов в пробе в общем
случае определяется по формуле:
в п V. ₽ ,
Л =’1““х-йгГ(>------ атомов , , . .1 1 )
где п€Х - скорость счёта от источника с учётом
поправок, расп/нин ;
У, - объем анализируемой пробы, мл ;
тГ - доля пробы, взятая на приготовление
тонкого источника, мл (мг) ;
Р - вес введенного носителя, мг;
р - вес выделенного носителя, мг ;
1 _т
X - постоянная распада изотопа, час ;
1 - время,прошедшее с момента образования
(выделения) изотопа до измерения.
При измерениях активности источников на 4П-счёт-
чике в измеренную скорость счета вводятся следую-
щие поправки:
- на разрешающее время и фон ;
- на поглощение частиц в подложке (пленке);
- на самопоглощепие (поглощение частиц в мате-
риале источника);
- на влияние пленки (эффект электризации);
- на вклад дочерних изотопов в измеренную
активность;
- на статистическую точность измерения скорости
счёта источника и фона.
Расчёт поправок на разрешающее время, фон, ста-
тистическую т чность измерения и вклад дочерних изото-
пов в намеряемую активность производится так же, как и
в случае определения абсолютной активности методой фик-
сированного телесного угла. Остальные поправки
учитываются следующим обррзон*.
1. Поправка на соглсцецие I1 -частям Е подлому
(дленке)
Величина поправки на поглощение в пленке вависи*
от мажсимальиой епергии ? -ивлучения измеряемого изо-
топа а толщина пленки. При толщине пленки 10 + 20 мкг/сМ
и анергия спектра -излучения более 0,3 ывв поглощена
$ -частиц в пленке незначительно и практически не уча
тнвается.
При измерении -излучателей с меньшей макси-
мальной анергией величина поправки Мелет достигать Не-
скольких процентов,ц она обязательно учитывается.
Определение поправки на поглощение & -излучения в
пленке производив* СЛОДУВОДМИ двумя методе г.и:
Метод счета $ -Частиц, излучаемых
иСточшп ом, в обеих половинах счётчика
Поочередно производятся три изперения скорости
счёта источника:
И| - скорость счёта в той половине счетчика, к ко-
торой обращен источник, иип/иин ;
- скорость счёта в противопслохнсй половине счёт-
чика, имп/мин;
- скорость счёта при одновременной работе обеих ;
пологий счетчика, имп/мин.
Величина поправки па поглощение -частиц в
пленке Кп определяется иа соотповени.е:
Истинная скорость счета источника определяется п<
формуле: Н*л
П о= 1-^- ’ . . -с5) ]
гдё По - абсолютное число |> -частиц, излучаемых.
исцочнийоа в единицу времени, рюп/кин .
Данный метод определения Кп применяется в том
случае, когда есть воэножйость поочередного откялчешгя
верхней и нижней половин счётчика.
б) Учёу погтю'дения м&суяц. в плевке (метод
ВИуккепберга и Дробота)
Сущность метода заключается в то?;, что произпо-
тся д*а изиерепия скорости счёта источника в 4П-ой
геометрии: первое - измерение источника на плегке в
1б1тчпых услогиях, второе - измерение того хе источни-
ка, но накрытого сверху чистой .пленкой такой же толщи-
орпуле:
П*н
:ы, что и пленка источника.
Истиииая скорость счёта П.в определяется по
пф«2.Л^-пвИ1 , . . .< 1 )
- скорость счёта при первом комерении,
имп/мин;
- скорость счёта ори втором измерении,т.е.
источник находится между пленками,
имйЛгайс^
,Ф1в формул (5) и (*Г9 <Е»эдует„ чт«- ит/црагка не пс-
лощение излучения Судет реинг:
]( цц.
2. Поправка та «аыоядчмют.ение У
'» ыаддивяие тюТочивда
• -(5)
-частиц
Свиштгаглаценате - частиц в материале источ-
ика пвгтчая. ссНИйчггаг фактором, влияющим на точность
змпиашя. аттивности с помощью 4П-сч6тчика. Рлиявие аф-
;ч<та еяигопогяощения становится более существенным по
аре 'того, как анергия - излучателя уменьшается.
Учёт самопоглоцения ведётся в основном двумя
•е годами:
- стремятся готовить однородные, Невесомые,лег-
воспроизеодимые источники ив радиоактивного материала,
“ которых аффект самопоглощеиия минимален и им можно
и-е небречь;
-експериментально определяется пел«чина сам©погло-
щения излучения в источнике, гак г-ункция его толщины.
Получение однородных источников с минимальным само
поглощением -излучения завысит от химического соеди-
нения, в которое входит измеряешй радиоактивный изотоп,
от способа обработки поверхности пленки и метода нанесе-
ния на пленку радиоактивного изотопа.
От гида химического соединения зависит структура
кристаллов осадка и равномерность распределения радиоак-
тивного изотопа по поверхности пленки. Обычно стремятся
получить мелкокристаллическую структуру активного вещест-
ва.
При приготовлении источников чаще всего применяет-
ся испарение на пленке определенной доли активного раст-
вора. Ко этот метод не дает возможности бесконечно улуч-
юатъ са^чомериость слоя активного вещества. Обычно ве-
гег.тво располагается ближе к периферии первоначальной
:_пли и образует крупные кристаллы’или скопление диамет-
-.ом не уепее 10 микрон. Чтобы слой активного вещества •
распределялся более равномерно и однородно по всей поверх
йости капли, пленка предварительно обрабатывается спе-
циальным смачивающим раствором, например, 5%-нм раство-
ри инсулина или альбумина, раствором бромистого цетнл-
рриыетиламмония или рядом других веществ. После высуши-
вания и испарения толщина смачивающего слоя составляет
б + 20 мкг/см^. Затем наносится изотоп с нссителем.Капгя
на обработанной смачивающим раствором плевке растекает-
ся на большую площадь, после высыхания образуется весьма
мелкокристаллический и однородный осадок, так что по-
верхность кристаллов носителя при том же весе увеличи-
вается в 50-1 СО раз.
Наиболее соверсенпыд, но весьма трудое?джи мето-
дом занесения радиоактивного вещества на пленку являет-
ся *.*етод задууудегэ осагдения। который заключается е
сле^/ющет?: в вякузпде **- -чл рт.ст. высокочастотном
гспгевгсусм натр ведется до 1С00сС -и-ель с ^аддсадтпэ-
гым ве. егт??:'. в тлгле, испзгяя ъ. коад^нспс’/ет-
еж ня -ад ^т-' Стад :<тс-?»: г«.адто
- кв -
перевести на пленку ~ 10С^ вещества, находящегося в
тигле, и распределить радиоактивное вещество по всей по-
верхности источника так, что величина кристаллов не бу-
дет превышать ~ 1 мт: в диаметре.
Приведенные методы приготовления источников на-
правлены на уменьшение сацопоглощения -частиц в ма-
териале источника. В тех случаях, когда не удается из-
готовить источники с минимальным самопоглощеиием,произ-
водятся экспериментальная оценка величины самопоглоще-
ния. Для этого готовится серия источников различной тол-
щины,но одинаковой активности,на 4П-сч?:тчике снимается
скорость счета в зависимости от толщины источника. Затем
рассчитывается относительная удельная активность источ-
ника (счётность на единицу веса образца), которая
рассматривается как функция толщины источника ,
и строится зависимость (рис.1).
Экстраполяция кривей | к нулевой
толщине источника дает абсолютную удельную активность
Ро„, а а ири толщине источника 5", - удельную актив-
ность (при и Поправка
на самопоглощение ф - частиц ’ для данной толщи-
на источника определяется как отношение
<= . (6)
* * п,»г
Величина коэффициента самопоглощения может быть
такхже рассчитана по формуле: .
в. Ь9Э • Ьмр
5~±^_234~_
. (7 )
г *** , 2
где о-р - толщина источника, мг/см ;
- слой половинного ослабления,мг/см®.
При толщине источника ~ 100 ккг^ег? и энергии
спектра $ -излучения более 0,5 мзв поглощение ф -час-
тиц в материале источника незначительно и может не учи- .
тываться.
3. Учет эффекта электризации пленки ( )
Ввиду того что к нитям счётчика прикладывается
высокое Напряжение (2500 в 3500 в), то в результате дей-
ствия положительных ионов пленка заряжается до потенциа-
ла нити. Следовательно, часть электронов будет захваты-
ваться пленкой и не доходить до рабочего объема счётчика"
Величина погрешности измерения за счёт электриза-
ции пленки растет с приложенным к счётчику напряжением.
Однако влиянием этого эффекта при измерении большинства
- активных Изотопов можно пренебречь, так как ошиб-
ка, связанная с ним,мала. Например, для $ -частиц с
мзлсвмальноЯ энергией 100 кэв эта ошибка приблизительно
равна Я?, с увеличением энергии ? -излучения сшив
ка уменьшается. Поправка на эуфект электризации пленки
К „ определяется экспериментально для конкретного иэо-«
топа , пак правило, только в ответственных измерениях.
После определения поправочных коэффициентов абсо-
лотвая активность источника рассчитывается по формуле:
Л=—------- > , .. (8)
5 к„
где Л - абсолютная активность источника,расп/мии ;
П„ - скорость счёта, зарегистрированная с по-
мощью 4П-го счетчика, исправленная на раз-
решающее время и фон, расц/мин;
Кп - поправка на поглощение Ь -частиц в
пленке;
5 - поправка на поглощение -частиц в ма-
териале источника.
П. Методика выполнения работ
1. Готовятся объемно-весовым методом три топких
источника на органической пленке, прикрепленной к стан-
"артной подложке-держателю.
2. Путём взвешивания определяется толщина пленки
и толщина источника в мкг/см'.
3. Собирается система очистки природного газа из
(оимуиальной сети (по укааанию руководителя), который
. .^пользуется в качестве гасящей смеси в 4П-ом счётчике,
4. Проверяется схема подключения 4П-го счётчика
: пересчётному прибору ПС-1ОСОО. Выносной катодный пов-
торитель соединяется кабелями с клеммами "Вход" и "Щуп".
5. Проверяется работа переплётного прибора ПС-
10000 и высоковольтного выпрямителя ВОВ-3 согласно ин-
струкции по експлуатации.
6. Переключатель рода работы прибора ПС-1ОООО
ставится в положение переключатель "чувствитель-
ность" - в положение "10*^ переключатель "разрешаю-
ее время" - в положение "1 мк сек.”
7. На высоковольтном выпрямителе ВСВ-3 переклю-
'тель "полярность" ставптсяв положение " + ", С выхо-
да.. прибора высокое напряжение подается на аноды 4П-
«тчика.
8. Устанавливается определенная скорость проточи»
’за через систему очистки ( ~ 200 см°/ияи). При выходе
из
4П-го счётчика газ Слмгаотся на платзени
газовой
горел
ки или выбрасывается в специальную магистраль.
9. Снимается счётная характеристика гП-го счётчи-
ка и выбирается рабочее папряхение.
10.
Замеряется фон
счетчика и
проверяется
воспро-
изводимость показаний радиометрической установки с по-
мощью контрольного источника (эталона).
11. Измеряемый топкий источим*: устанавливается в
рамку-держатель и вводится в прорезь 151-го счётчика.
После одноминутной выдержки проводится измерение актив-
ности источника с ГД-З^-ой статистической точностью.
Скорость счёта от каждого источника измеряется
не менее б раз.
12. Расчётно-экспериментальным путём определяются
поправки и проивводится математическая обработка резуль-
татов измерений.
13. Данные измерений и расчётов заносятся в табли
IV Г 1.
вйоаловй
члоонаилив веиче;
вииньовои <15
члооннилнв Евшсшооеу г
ч
нооччАи
-пи влэво илоойоио
иоппойояеи вноишо .5^
ввивилвййвел ввйгайэ * *<з
Результат» изменений и расчётов
ИОЭЧеЛцКИ И
влово илоойояо ион
-найэяеи олояоовилоя[п
-фийв оланйейэ вмрипю ।'
ВВНВИЛВЙГВаИ ИИ1ИОЙЭ
хвинейеиеи я ийц
влэво илоойояо винен
-вив’ олеп'Лайо ло допей
кияло полвййвая вииХэ
винэйэиеи оаончЕсИ
-ло оао1йв)1 аоэчкЛиии
влэьо илоойоко чинов
-вне олэнКэйо ло эин
-аноиило еоньиявййсвя
вяинволои влево мха
-ойояо аинев’впе оси
-оаьилэпфийв еэ1йейэ
Йоф и
ииэйя еэйави1эйеей вн
ввпнэЕавйнои’вяинвол
-ои и влэно члоойояд
нип ?ч. ви
*ойа ве ноочиАцли хнн
‘-нвлиьооо овоиь аейро
—вминктаотг’игвкйэл
-вя а йиловв- 1 аин
-айоилов вн вяввйиоц
эмнэин
а йиловв- < эин
1-ейоплон вн вкявйноц
ВНИНЬОЛОИ ВНИЙЕО^
иякэии ВШЙ1К01
энной ’
-опей вн ололиев'вйоа
-ловй олонаилэт пэчро
вяииьодои и и/и а д
- 131 - -
1У. Необходимые принадлежности, аппаратура и
реактивы
1. Раствор радиоактивного изотопа для приготовле-
ния тонких источников (по указанию руководителя).
2. Реактивы и принадлежности для приготовления
тонких источников.
3. 4П-счётчик, пересчётный прибор ПС-10000, вы-
соковольтный выпрямитель ВСВ-3.
4. 5С?е-ый раствор КОП.
5. Концентрированная серная кислота
б. Хлористый кальций Са,С14
7. Стеклянная вата.
В. Гавовая горелка.
9. Часки Петри.
10. Пинцет.
Дополнительная литература
1. АгЛинцев К.К. "Дозиметрия ионизирующих излучений",
ГИТЛ, И.1957г.
2. ГАПОНОВ П.С. и др. "Основы дозиметрии и дозиметричес
кал аппаратуре". ММРННЦЦШМВВ
3. ШРЭДОВ В.П. др. "Радиоактивны^вагряэнения внешней
средн". Госатомиздат, М. 1962г.
54. Определение удельной активности толсто-
слойных радиоактивных препаратов
Работа 15
Тема: "Определение удельной активности плоских
толстослойных альфа-актигпых препаратов
Цель работы: Научиться определить удельную активность
толстослойных -активных препаратов.
1- ВВЕДЕНИЕ
Измерение актив.ности плоских толстослойных альфа-
активннх препаратов в радиометрической практике являет-
ся одной из распространенных задач. Перед радиохимичес-
ким анализом вещества часто необходимо знать удельную
активность исследуемой пробы.
Удельная активность радиоактивного изотопа опре-
деляется по соотношению общей активности пробы к её ве-
су (объему) и выражается в кюри/кг, кюри/л, мк кюри/кг;
ми кюри/л и т.д.
При массовом поступлении проб на радиохимический
налив известные трудности встречаются а приготовлении
гонких препаратов для измерений. Как при абсолютном,так
: при относительных методах определения удельной актив-
ности тонкослойных препаратов необходимо производить
звешивание проб.
В свою очередь,от простоты метода приготовления
препарата зависит выбор детектора, трудоемкость и точ-
ность измерений активности. Приготовление толстослойных
льфа-активпнх препаратов для измерения активности не
сляется столь трудоемким делом, не требуется проводить
гбешивания препаратов при определении удельной актив-
ас ти их. ,
Альфа-препараты с равномерно распределенной
ективпостыо в веществе и толгдной мг/с-и8
можно считать толстоедойными. Приготавливаются препараты
в виде насыпных, прессованных и объемных образцов.
Преимущества приготовления и измерения активности
толстослойных препаратов могут быть сведены к следующему^
- обеспечивается быстрота и Есспроизгодпмость
приготовления ;
- могут быть использованы пробы веществ без кон-
центрирования активности (без предварительной обработки)^
- ВОЗМОЖНОСТЬ ПСПСЛЬвОВПШЯ ДЛЯ редис::РТр11ЧеСЕ11Х
измерений распространенной радиометрической аппаратуры с
альфа-счётчиками (установки Е ; Е-2; Е-3; ДП-1С0; ПП-С;
ПП-12 и др.);
- обеспечивается прямая оценка удельной активно-
сти препарата без введения поправок на поглощение, ми-
нуются операции взвепшвапля препарата.
П. Основные теоретические положения лабораторной
работы
Теоретическими предпосылками в выводе расчётных
формул для определения удельной активности толстослойных
ок- активных препаратов являются следующие:
- пробеги ск-частиц в веществах являются прямо-
линейными и имеют определенные величины (см. Лаборатор-
ную работу "Определение величины пробега <к- частиц в
толстослойных препаратах");
- альфа-излучение индивидуальную изотопов состоит
ив потока <1- частиц с приблизительно равной анергией;
- альфа-изотоп в веществе пробы распределяется
равномерно по всей массе;
- выход ск -частиц с поверхности препарата после
пеноторой толщины становится постоянным.
Ожидаемая скорость счета над активным поглотите-
лем и связь её с удельной активностью образца теорети-
чески Останавливается, если учитывать липегшС. характер <
поглощения Л - частиц.
Берется слой активного -препарата толщиной х
(рю. Л..).
Рис.1. Геометрия ияг'ереицгг толстослойного
пр< парада*
От плоского тонкого истопника <<-частиц с пло-
щадью 5 и толщиной Ах через поглотитель Д. прой-
дут лишь те Л. -частицы, когорте вылетают в направле-
нии конуса с углом при вершине равным е.| . Ожидаемая
скорость счёта над поверхностью препарата представляет-
ся в виде соотношения: /
. • • хи
где И. - полное чис^о частиц, испускаемое препара -
том площадью 5 и толщиной <1х в прост-
ранство 4П стерадиан ; Распутин ;
(1 - толщина Веактк вного поглотителя , мг/см^.
Закон поглощения (к. -частиц в поглотителе,от-
ражаемый сомножителей .. ( 1 - ), МОжет
быть использован д^я определения расчётной зависиысотй
удельной активно :ти образца от скорости счёта. Очевид-
но, количество оЦ-частиц, вылетающих с поверхности об-
разца из слоя ах , находящегося на глубине Дх ,
«окно представить в виде уравнения:
/>•4^'4)
где Ли, - удегы.'ан активность образца толщиной
' гася ./мни МГ ;
5 - площадь образца толщиной Л-х. , см*
Лц 5 Ах»п..
Заменяя неактивный
:лой <1 активный слоем X
до X * ^4., можно найти скорость счёта от активного
препарата вад препаратов
Лм 5
(3)
п-
^Ц) 5 й-1
А, -частиц.
в полупро-
Следует заметить» что количество
испускаемое препаратом толеиноЗ х» _ ___________
странство 2П,составляет всего V-! часть от всей актив-
/пости препарате, равной ,
Л =Л,} 5-й.л. расп./мин
'а
В пространство 4П иссуска^тс^ соответственно
в два раза больше ( Я — ).
С учётом коэМ'ициенТа счетности счётчика в на-
правлении 4П и подстановкой размерных величин в формулу
3 получим выражение для определения удельной актив-
ности толстослойного препарата:
Псч « -** г.2 ю • ю‘ь 4,
ИЛЯ
где
0.9 И сч
5 А*. А
МК КЮРИ
т удельная активность
$ - площадь препарата ,
препарата,м,с 1ею₽и/
- толщина препарата, ив которой еще могут быть
варегистрировапы Л -частицы счётчиком ,
мг/смг;
- коэффициент счётности счётчика в направлении
4П (устанавливается по эталонному источнику
в принятой геометрии измерения}
„ 01-Т) Чмп/м»н \
‘ '
Ш. Методика проведения работы
1. Получают от руководителя раствор <к -излуча-
теля ( И-2’2;Я.-2'05 ₽ц.-259 - по упованию руководите-
ля) в количестве 2 мл.
2. Раствор переносится в кювету с площадью дна
равной 3 см2 (в случае нестандартной кювета площадь
раствора 5 определяется экспериментально).
3. Определяется скорость счёта от препарата на
установке с А - счётчиком или на сцинтилляционной
установке (препарат устанавливается, как можно ближе к
овну детектора).
4. определяется,кап укаеано в лаборатор-
ной работе "Определение величины пробега Л - частиц в
толстослойных препаратах".
5. Коэффициент счётности Определяется с
помощью вталонного источника либо путем введения рас-
чётных поправок .
б. По результатам рв"ота составляется таблица
по йикеследующей форме (Табл. 4 ).
7. Рассчитывается Лл по формуле 5
8. Рассчитывается погрешность в опредслешш
по формуле: + (^Мя)]4 +
Чде < , < . < . <' - среднеквацратйческие
м ь* 5 г ошибки величии
««, .5.
П 55
1 с» СП А ОЭ М Р изм. п.п.
м 3 2 2 2 — § Измеряемый об- । раэец ,{он ,
лэ о 580 592 сл о 38 СП о с Скорость счёта препарата п.съ, имп/мин
1 38 лэ о сл о 88 ел о 1 п,=пь1. -пт, ийп/мии
1 3 8 лэ СП СИ ЛЭ 562 567 1 Гкч.
1 ЛЭ ЛЭ ЛЭ ЛЭ ЛЭ 1 Время измерения образца , мин ’
-* 1 1 1 1 ♦ -* Время измере- ния 1ф,мин
• Общее число им-» пульсов за вре-*- мя измерения + |С имп
Результата изменений
Статистическая
ошибка
^ч.
Соэ^хрициенм
счетности
И4<ИЛ Ж
* %
:а9ш а вэлэванэицва иамкЛвал
'"и'
ниьикаа иядишо
ЭННЧИЭ1ИЭОНЛО -
Ад* ‘’Л^' эУ,
(Л)
, «и
шги
- ОН -
1У. Необходимое оборудование и реактивы
. — 1 , С1,0 яЛ'< Ок1<а .
1. Раствор (К. -излучателя ( го , (1 , ги. )
счётностью 2С0 * ЗССС имц/шш.цл.
- 3 мл на рабочее место ;
2. 0ТОЛОЛНЫП источник сЕ-излучателя, приготовленный
електролитическим путём (для определения коз1'|ициен-,
та счетности 0^ ).
3. Радиометрическая установка для обсчёта проб с
й!_- ивлу4ателя1И (по указанию руководителя ПП-8,
ПП-12, Г-2 с П-349-2; Е-3 с торцевыми (Е-счётчика-
ми!.
4. Микропипетка на 2 ил.
Б. Чашка Петри.
6. Резиновые перчатки.
7. Пинцет.
в. Секундомер
9. Микронасос.
Дополнительная литература
1. Гусев Н.Г. и др. "Сборник радиохимических и дози-
метрических методик". Медгив, М.1959.
2. Аглинцев К.К. "Дозиметрия, ионизирующих излучений1.'
ГИТЯ, М.1957г.
3. Саенко В.Е. и др. "Методы радиохимического анализа
И радиометрических измерений". В И МО СССР, М.1963г.
Работа 13
Тема: Определение удельной активности толстых источников
по бета-излучению
Цель работы: 1. Научить определять удельную активность
по бета-излучению твердых и жидких
проб.
1, ВВЕДЕНИЕ
Определение удельной активности по бета-излуче-
нию толстых источников (препаратов) применяется очень
часто в практических условиях ввиду удобства и малой
трудоемкости метода, что особенно важно при массовых из-
мерениях. 'В данном случае не требуется взвешивать ис-
точник, а достаточно взять его толщину более трех слоев
половинного ослабления излучения. Источники толщиной
700 ♦ 1000 мг/сн^ практически является толстыми даже
для радиоизотопов, испускающих жесткое бета-излучение.
Метод применяется также при измерении малой ак-
тивности пробы, когда ограниченная чувствительность тор-
цевых счётчиков не позволяет проводить измерения актив-
ности в топких слоях без предварительного концентриро-
вания радиоактивных изотопов.
Толстые источники используются для измерения ак-
тивности твердых и жидких проб. Метод толстых источни-
ков применяется при измерении удельной бета-активности
проб от 1.10"* кори/кг (литр) и выше.
П. Основные теоретические положения
Одной иэ основных причин, снижающих величину ре-
гистрируемой скорости счёта от толстого препарата,явля-
ется собственное поглощение бета-частиц в образце. Ха-
рактер поглощения бета-излучения в зависимости от тол-
щины источника подчиняется экспоненциальному закону
ЕВДа: п. = _и.— Л (4-е ) , .. .<1).
где
И. - скорость счёта от источника, исппавленная
на просчёты и фон, имп/мин ;
- удельная активность источника, мк кюриДяЧл]
(> - площадь источника, см~ ; ]
_ массовый коэффициент ослабления излучения
1/1 в материале источника, мг/ем2 ;
- толщина источника, мг/см2;
- слой половинного ослабления -излучения
данной анергии, мг/см2.
Ли Г
Сомножитель —
по физическому смыслу
является скоростью счёта от бесконечно-толстого источни-
ка с равномерно-распределенной активностью в нем.
Несложные преобразования выражения (1) приводят
к свяви регистрируемой скорости счёта со скоростыосчёта
при нулевой толщине источника, т.е.
(|-е
-Л^-т
).(е -1) е
. . - (2).
Разложив в рад выражение: л
> 4 . А (А) . (А)
= ’+ г. а! ,п' . (в)
к ограничившись первыми двумя членами разложения, по-
•Яутам. -Ар
(е ч)е. =г^ е. М)
Подставив выражение (4) в (1), получим:
о.ье»
п = ля с-С е 4 ... <5)
Сомножитель Дй б' 'Оир по физическому смыс-
лу является скоростью счёта По от бесконечно-тон-
кого слоя источника без учёта поглощения бета-излучения,
*-е- -Л С,
п=п„ е. = ПО е 4,/г , (б)
где П - поток -частиц, прошедших через слой
материала источника толщиной ? мг/см$,
имц/ыин;
П.о - первоначальный поток -частиц,
расп/шш.
Экспериментально установлено, что кривая поглоще-
ния бета-излучения, снятая путём наложения ф'йлЬтров-по-
глотителей из алюминия непосредственно па тонкий источ-
ник* практически не отличается от кривой поглощения соб-
ственными слоями радиоактивного материала толстого ис-
точника (при условии, что К >> $гр , где к - рас-
стояние от источника -частиц до окна счётчика),
ксперииентальная кривая ослабления бета-излучения в
ксординатах я (а.фильтра) и теоретическая кривая,
рассчитанная по формуле (6), и’*еют виц, представленный
! * р/с. 1 .
Рис.1. Селабленке потока .г-частиц ^иМтрачти ия
алюминия и расчётная кривая ослабления
бета-излучения.
По физическому смыслу площадь под кривой означает
количество частиц, вылетающих в единицу времени в направ-
лении счётчика с1 поверхности источника. Равенство площа-
дей под экспериментальной и теоретической кривыми озна-
чает, что поглощение $ -частиц собственными слоями ис-
точника подчиняется экспоненциальному закону, выраженно-
му формулами (5) и (6). , ля вывода расчётной формулы по
определению удельной активности примем, что элементарный
тонкий слой Ах (рис.2) толстого источника с равномер-
но-распределенной бета-активностью в среде слоя толщиной
X обуславливает количество Ап. имц/мин, регист-
Рис. 2. Иллюстрация к
составлению диф-
ференциального
уравнения.
Полное число частиц от толстого источника, заре-
гистрированное установкой, будет равно:
_ О.Ь9> х
е ** • <8)
Ю % ^4
О,Ь9& ’ ...($>
где И. - скорость счёта от толстого источника, ре-
гистрируемая установкой, исправленная на
разрешающее время и фон, имп/мин ;
б' - площадь толстого источника, см2;
ъ - коэффициент эффективности счёта установки,
имп/расп.;
Ям " УДельнвя активность толстого источника,
' 1Л! кюри/кг (2,22.кА-Е^-- );
а МИН.КГ.
- слой половинного ослабления
Ъ мг/см2 (1.1С-6 кг/см2).
Величина и определяются эксперимен-
тально. Коэ-дХрициент эффективности счёта установки
определяется с помощью эталонного источника и рассчиты-
вается по соотношению:
',0>
1 п,. С*Ч>) • •
где скорость счёта от эталона, ими/мин;
По(и^~ абсолютная активность эталона,расп/мин .
Слой половинного ослабления находится путём на-
ложения алюминиевых |ильтров-поглотптелей на исследуе-
мый источник, которые уменьшают интенсивность излуче-
ния в два разя.
Подставив в уравнение (9) размерные величины,по-
лучим:
_ • 4о"‘ .1
0,693 '* <И).
Иэ фориулн (11) следует, что кскоиая величина
удельной активности толстого
О - к-
ЭД
источника равна :
мккюри /
/ кг
. <12)
Рассчитанная формула (12) применима при измере-
нии активности источника с одним -активным изотопом
или смеси нескольких изотопов с близкими (примерно оди-
наковыми ) энергиями.
При определении удельной активности источника
с неизвестной смесью изотопов сначала находится экви-
валентная толщина иоточг^а, а расчёт производится
I 3
(з 17\ с
- не -
по формула:
где Хэ^ -
р ___ ОЛ? П. мккюри/
Аг • <’3>
эквивалентная толпнна источника, нг/см’.
7.ля опре _е ления величины Хэ<^ снижается криво]
поглощения -излучения путём пало .гения алюинниеввд
4ильтрсв-и©гясткт2леь на нссле.-'уемья’ источник. По экспё-
риме-:т?лыил< точкам строится Гункдионсльпая зависимость
(рис.З) :
По
| ) 5
. . . (1’г)
- скорость счёта от нсточкика при толгапге
•}кльтра, равной мг/скг ,имп/?:ин ;
1% - скорость счёта от псточкик? при нулевой
толпич е '[и ль тра, щ:п/мин.
(квнвалентная толпипа источника Хэю& определяет-
ся из уело ия равенства плсиадк под :р::Еой поглощения и
14© -
= "Нх) при 0КХ<4 ,ю площадь под
кривой определяется численным интегрированием. С гео- .
метрической точки зрения интеграл выражает собой пло-
щадь, ограниченную кривей $ = , осью Од.
двумя ординатами Xе Я. и Х=&.
Существует несколько методов для прибликенного
вычисления определенных интегралов, но наиболее употре-
бительны два:
- метод трапеций ;
- метод Симпсона .
а) Метод трапеций
Площадь 5 под кривой поглощения определяет-
ся ив выражения:
3 ® > ... (15'
где ^(х) - непрерывная -{умкция.
Промежуток 1-сь равбивается на "К" равных
частичных промежутков точками О. - Хо ; X, ;Х^;Х)....
......Х*^ ; Хк=8 (рис.4) и в втих точках
Рис.4. Иллюстрация к расчёту площади под кривой
методом трапеций.
проводятся ордината Ц. ; ; Л, .... Лк-ч 5 Лк.
Точки пересечения зтих ординат с кривой соединяются после
довательно хордами М.М(; М,М4 ; М,М} и т.д. За приб-
лиженное значение определенного интеграла принимается
сумма площадей,полученных таким образом,трапеций. Если
принять:
Х|-ХО = Х,-Х| =Х5-Ха= • - • =Хк-Хк-ч=Д
то площадь под кривой будет определяться следующим приб-
лиженным значением:
8 ж]|(х)Ах а . +^_, -А] (15)
б
Выражение (15) называется формулой трапеций. Зна-
чения ординат X ; 'У, ; X .......сни-
маются с экспериментального графика.
Вквивалентная толщина источника определяется из
выражения:
С
Хэк{4= ... (1б)
б) . Метод Симпсона
В данном методе промежуток интегрирования €-а
разбивается на четное число 2 к промежутков длины б
точками X, < Ха .... ; Х1к= € .
В этих точках проводятся ординаты ; У, ; Уг ...У
до пересечения с кривой поглощения в точках М»;
М, ; ; .......,МКК.. (рис. 5).
Далее через точки М.,Мч,ма проводится парабола с
осью, параллельной оси оу ; чеоез точки Мг ; Му МЦ
проводится другая парабола с осью , параллельной оси ОУ,
И т.д. Дуга кривой М.Мгк , таким образом,заменяется
дугами шК парабол, проходящих через точки М1? ;
ни*< ; «и-1 Р ; й г •••••• к - п, оси
которых параллельны оси оу
методом Симпсона.
Принимая за величину интеграла площадь,ограни-
ченную этими дугами парабол, осью ох и крайними
ординатами, получаем . формулу Симпсона:
й=]вх)ах=|[-9о+^(у,^4+...
“ +-%к-г)т'Ьгк] ...(17)
Отсюда еквивалентиая толщина источника равна:
Хэ42 . . • (18)
При одном и том же числе частичных разделений
промежутка Ь-а. формуле Симпсона дает Солее точ-
ный результат, чеи формула трап.дий.
К. Методика наполнения работы
1. Завесить стандартную алюминиевую кювету ( ).
2. Наполнить кювету доверху активным веществом
(по указанию руководители).
3. Взвесить кювету с активным веществом ( ).
4. По разнести весов определить количество актив-
ного вещества в кювете ( Ро= ₽г-Р< ).
5. Рассчитать площадь толстого источника по '{юр-
“Уле: е Г О2- 2.
о — со Ь— см , (19)
где Й. - радиус основания кюветы, с:.; .
б. Рассчитать толщину приготовленного источника
по Лспгуле: р
. ... (20)
где Ро - вес активного вещества , мг,
7. Определить с помощью контрольного преиарата-
вталоиа эффективность счёта установки 4^
8. Измерить трижды с Г/-ой статистической точ-
ностью скорость счёта И. от толстого источника,
исправив её на разрешающее время и <фов.
9. Рассчитать среднее значение истинной скорости
счёта П.о по результатам трех измерений.
10. Снять кривую поглощения -излучения иссле-
дуемого толстого источника с помощью алюминиевых фильт-
ров-поглотителей . «
11. Определить слой половинного ослабления р -из-
лучения мг/ск“ (по указанию руководителя).
12. Определить эквивалентную толщину источника ме-
тодом трапеций ( Х,э4Р и методом Симпсона ( Хэква. )•
13. Рассчитать удельные активности толстого источ-
ника и в мк кюри/кг по найден-
ным значениям Х,^/ ХЭ>4Ь .
14. Определить отклонение вычисленной величины
удельной активности от величины
4оо уо
15. Результатн^&змерений и расчётоБ записать в
по форцуле:
зблицу '? 1.
III. Необходимые прштадлемюсти и реактивы
1. Радиометрическая установка.
2. Исследуемое радиоактивное вещество.
3. Стандартные алюминиевые кюветы.
4. Аналитические весы.
5. Алюминиевые фильтры-поглотители.
6. Пинцет.
7. Миллиметровая бумага.
С. Чертежные принадлежности.
9. Чашка Петри.
1С. Контрольный препарат-эталон.
Дополнительная литература
1. Гусев Н.Г. и др. "Сборник радиохимических и дози-
метрических методик" . Медгив, М.1959г.
2. Лукьянов В.Е. "Измерение и идентификация бета-
радиоактивных препаратов". Госатомиэдат, М.1963г.
3. Саенко В.З. и.др. "Методы рвдиохииического анализа
и радиометрических измерений". ВЙ МО СССР, И.,
1963г.
онэнок-я&о
ком
Й°«
ай<?
О
Й
’й55
:4 л сз
н у. к
& у. Р
Йё
Гм
ё
&
(1м?лй’/“р шшодшгэо
олонниаокои .01/3 ' и
ния/тл1ва.ойвиабц
40 В4йЬ0 чаэойоиэ 1
Т{, ихао-ныоЛ к.
В1$но чмонагниайз
ч*5 > <п
5 ВМИ1’.ЬО10И щ
1 О.1О401Г04 Ч1ГС130ЕЦ
, ( Т"5/» 7 ю
^"0, ВШ‘.НЬОЛОИ
04о40Ь’04 ВНК1111Г04 ,
( -1К ) “а вадэвШ
‘ -эя олонаимв оай *>•
!| ( -.» ) :„
иоялоэйэа йян ;
}-виаанз о кдэяаа ээц
яиэнаи иомЛ’и оэе
Ц-,
ГЛАЗА ГУ. ИДЕНТИФИКАЦИЯ РАДИОАКТИНИИ ИЗОТОПОВ
В радиохимической практике очень часто приходитг
-я проводить идентиф'икацию изотопов и проверять их ра-
диохимическую чистоту.
Тип радиоактивного превращения, емергия образую-
щихся в результате распада вдерных частиц и период полу-
.'аспида полностью характеризуют данный радиоактивный
:зотоп. Совпадение экспериментально полученных денных с
величинами, имеющимися в литературе, а также химическая
идентификация гарантируют радиохимическую чистоту исполь-
зуемого изотопа.
Радиохимические методы идентификации радиоактив-
ных изотопов основаны на знании способов ввделенпя изо-
топов в радиохимически чистом виде, на умении работать
"носителями", на знании химических свойств изотопов
(валентность, физическое состояние при различных усло-
ях - реакциях и т.п.).
Радиометрия использует методы физической иденти-
фикации, которые включают определение физических харак-
теристик изотопов (радиоактивных характеристик).
Для определения знака излучения .в радиохимических
исследованиях широко используются магнитные анализаторы,
чётчик, помещенный в магнитное поле,может регистрировать
‘'□лучение того знака, который определяется направлением
ноля. Для определения схемы распада радиоизотопа приме-
няется метод совпадений (бета-гамма совпадений; гамма -
амма совпадений, и т.д.).
Радиометрические методы одновременно применяются
ля прочерки радиохимической чистоты изотопа. Радиоак-
тгпиый изотоп является радиохимически чистым, если он
' содержит другие радиоактивные изотопа того же самого
смейте и других элементов. По чистоте изотопа судят о
‘годности методики выделения изотопа е общем процессе
диохимическсго нгтализа, о навыках и освоении методики
чиалис том.
В результате физической идентификации изотопов 1
также удается определить относительное содержание изсто-1
пов в смеси исследуемой пробы.
В общем случае идентификации радиоактивный изотоп]
можно однозначно определить по совокупности трех радио- 1
метрических характеристик:
- по энергии частиц (квантов) от распада ядер;
- по периоду полураспада ;
- по типу распада (Л , , )Г ) я заряду
частиц.
В практике работ, связанных с применением радио. I
активных изотопов, дли идентификации ивотопов можно огра!
кичиться измерением периода полураспада или энергии ив-1
лучения, поскольку предполагаемый состав смеси изотопов ]
обычно вврайее известен.
Наиболее распространенными методами физической I
идентификации радиоактивных ивотопов являются следующие!
- идентификация по поглощению радиоактивного ио
лучения в веществах;
- идентификация по спаду активности во времени; 1
- идентификация с помощью сцинтилляционной << , I
, * - спектрометрия.
Методы определения периодов полураспада примени-
мы для изотопов с любым характером радиоактивного распа
да; специфические детали эксперимента в каждом отдельно
случае зависят лииь от выбора детектора для каждого ви-
да излучения.
Методы определения энергии распада зависят от ха
рактера яде рн ого излучения.
Метод сцинтилляционной спектрометрии является
наиболее совершенным методом проверки радиохимической
чистоты выделенных изотопов и определения качественного
и количественного состава радиоактивных источников.
Перечисленные методы имеют свои особенности и
разновидности. Методы не исключают, а во всех случаях
дополняют друг Друга и их умелое сочетание позволяет
наиболее качественно решать поставленные перед радио-
химиками задачи.
§1 . Идентификация по поглощению радиоактивного
излучения в веществах
Работа 14
Тема: _ Определение величины пробега <А. -частиц в
толстослойных препаратах, в воздухе и алюминии
Рель работы: 1. Научиться определять пробег оС -частиц
в воздухе и производить идентификацию
изотопа по энергии сА -частиц.
2* Освоить методику определения величины
пробега -частиц для толстослойных
препаратов.
1. В В Е Д Е Н И Е
В практике радиометрических измерений часто при-
ходится приготовлять и измерять толстослойные с1 -ак-
тивные препараты с равномерно-распределенной активно-
стью в веществе. При этом необходимо определять тол-
щину препарата, из которой ск -частицы могут быть за-
регистрированы ( . 5исги ) мг/см''. Источник, имеющий тол-
щину практически равную максимаиьлочу пробегу ск -час-
тиц в данном веществесчитается толстослойным -ак-
тивным препаратом. Известно, что по мере увеличения
толщины излучающего слоя скорость счета импульсов будет
озрастать до тех пор, пока толщина слоя не достигнет
величины максимального пробега А. -частиц г- данном
веществе. При дальнейшем увеличении
толщины слоя скорое
счёта импульсов остается
части препарата, лежащей
постоянной, так как аль-Га-час
нике елся насыщения, будут по
костью поглощаться. Зная пробег
Л- частиц
в веществе
щнэпарата,нозно обеспечить условие насыщения (толстосл
кости) препарата по (К - излучению, представляемое к
Л„р » К. пробега ( ).
Намерение пробегов 4- частиц выполнено для пе
многих тормозящих веществ, в таблицах и графиках указы-
вэются «тогда величины среднего пробега сО- частиц,по
этому часто определяют величины К,- пробегов экспери-
ментально.
Знание величин пробегов в различных веществах
позволяет в последующем производить расчёты удельной
активности, препаратов, приближенно производить оценку
энергии ск- излучения, идентифицировать изотоп по О
или Тмг (использование закона Гейгера - Нзттола),
обоснованно производить выбор. радиометрического детек-
тора и условий (геометрически) для измерения активност
проб.
П. Ссксвкае теоретические положения лаборт-
торио~ рзбеты
Теоретические представления о пробеге Л-част
в веществах базируются на особенностях движения Л-част
в веществе, в котором <Д- излучение тормозится.
При прохождении через Вещество ». -частицы
взаимодействуют в основном о электронами, входящими в
состав атомов среда (зл₽"трсмагнитное взаимодействие).
Для полной потери энергии К - частиц ( = 4 т
10 нэп) требуется большое число столкновений ( 10^ +
10$) с влектронами в поле ядер атоияыСтслкповемия <1
частиц с атомными ядрами крайне редки в силу малых раз
мороз ядра. Кулоновское взаимодействие Л - частицы с
ядрзми менее вероятно, чей взаимодействие с атомными
электронами (радиус ядра примерно в 10^ раз меньше раз-
меров атома, а облако олектронов заполняет атомный
объем). Сано столкновение << - частицы с легкими
электрона;® не мог.ет вызвать сколь-либо заметного откло-
нения с< - частицы от направления её движения, в си-
лу чего путь пробега </.- частиц принято считать прямо-
линейным .
Вследствие статистического характера процесса тср-
ояеиия все Л - частицы данной энергии проходят пример-
но одинаковые пути и путь пробега их можно считать по-
стоянным (разброс в длине пробега отличается в пределах
не более 3 ♦ 4%).
Прямолинейный характер поглощения Л- частиц в
слое поглотителя конечной толщины легко устанавливается
экспериментально. Достаточно на тонкий источник <1-излу-
чателя наложить поочередно фильтры-поглотители и заме-
рить скорости счёта чувствительным детектором (к при-
меру } сцинтиллятором на приставке П-349-2). Построение
кривой поглощения (рис. Л.) показывает прямолинейный
эрактер поглощения.
л__ Рис.1. Ход зависимости поглощения и( -частгн
слоем поглотителя толщиной К-С на сцинтилля-
ционной приставке П-349-2. сцинтилля
Некоторые отклонения от прямолинейности при малых
толщинах поглотителя обменяются обратным рассеянием
б - частиц от подложки. Статистический разброс в конце
пробега в Пределах ( 1 »2 мг/см ) объясняется некото-
рым отИичиеМ частиц по анергиям в пучке потока сё-частиц.
Торцовыми счётчиками могут регистрироваться те
частицы, которые входят в чувствительный объем счётчика
и имеют достаточную внергию для регистрации, что опреде-
ляется чувствительностью установки ( < К макс ).
Рис.2. Схема иллюстрации характера поглощения
А - частиц слоями поглотителя (1, , ад от
влементаьного тонкого источника о; с актив-
ностью п„ расп/чин.
Ст елементарного источника ск сквозь поглститег;.
пройдут только те частицы, которые вылетают в направке- ।
вии конуса с раствором 2 (или 2'Тк ). огибающая
растворе угла ) в поглотителе представляет
собой мрлсимадьную величину пробега Л- частиц я по-
глотителе .
Скорость счёта ст источника с! 8
код препара-
ом может быть определена как:
“Ат) 5 К ’ ( 1 ) .
где п„ - чи ио распадов в единицу времени в тонком
источнике площадью 5 ;
В» - полное число распадов, испускаемое в подупро-
2 странстно ЗПстеРВДиан в единицу времени (без
поглощения);
Р = 2П (1 - СО51)1 ) - телесный угол конуса
Скорость счёта над препаратом от источника площадью
5 будет равна
п=4п.(^А), (2)
где сомножитель ( 1*^ ) выражает собой закон поглоще-
ния Л- частиц от тонкого источника слоем неактивно-
го поглотителя.
о
Из соотношения ..... подучим
|п.-ги ) ...О)
Таким образом, по нескольким измерениям тонкого
точника с поглотителем и без него можно определить
величину й. пробега А- частиц в поглотителе.
Известно, что пробег А- частиц пронорчво-
ьально зависит от его среднего атомного веса. Согласно
гатилу Брэгга-Климана можно приближенно определить про-
г для любого поглотителя .руководствуясь соотношением:
&пр , . . .(4 )
’.е Р.нр - толщина препарата, из которой А. -частицы
могут бить зарегистрированы,мг/см®
(искомая пробег);
р_ - толщина поглотителя.черев которую проходят
<А - частицы,мг/смг(опрехеллется ио фор-
муле);
где
, Л - средние атомные веса препарата-поглоти-
' теля, определяемые ив соотношения:
VI" = Е ₽1 'К , . . (. 5 )
- весовая доля атомов образца с атомным
весом .
Денные средних атомных весов некоторых веществ
пригодятся в таблице 1.
Таблица 1
Вещество - средний атомный вес
ИоЛ 5,51
3,50
Т13о, 13,71
Сахар 3,75
Хлеб,мука,крупа 5,57
Мясо 5,70
Рыба 5,00
Сало 5,56
Масло сливочное 4,93
Картофель 6,04
Капуста 6,11
Воздух 3,83
Зная пробег частиц в воздухе К. в см.
мозно определить энергию 61- частиц,пользуясь вмпир
ческам соотношением вида:
Е = 2,1*1 К.’Л , ... (б)
где Е - начальная анергии А - частиц в гЫ
7П. Методика выполнения работа
а) Определение пробега с(. - частиц в алюминии.
Получают от преподавателя препарат Л - излучателя,
осажденный тонким слоен на металлической пластине.
Снимают кривую поглощения с тонкими фильтрами иа
фольги алюминия ( <1^ 1 * 2 мг) с помощью
сцинтиллщионной установки с датчиком УСС-1 и сцинтил-
лятором.
. Результаты измерений заносят в таблицу 21.
(см.пример расчёта).
Рассчитывают величину пробега И и ошибку изме-
рения.
Рассчитывают К- пробега для веществ, указании,
в таблице 1.
б) Определение пробега Л- частиц в воздухе
На установке ПП-8 (ПП-12) с УСС-1 и сцинтиллятором
2иЗ путем изменения расстояния от препарата и
замеряют начало скорости счёта препарата и определя-
ют К. пробеге по нескольким замерам (не менее б
замеров).
Рассчитывают по формуле 5 и ошибку измерения.
Пример расчёта
Таблицей!
Экспериментальные и расчётные дачные по определе-
нию величины пробега в алюминии и воздухе
Определение пробега в алю ЫИНИИ . . Определение пробега в во». Духе
! тслЕина о о зд фильтра,Р мг/см чг » , 1 Е эв-ф СП ' 1 ИО/йЛ ‘аьээогЦг । "шлДив ’ 1 “к ‘ Ц вдаьэ т .§. й чдооаоао “ с« : сч лз сл иямезе* ияя п.гг. ’ ; К. пробега “ я г см ) с > а в воздухе Расчёт ё 1 гл по фотмуле 8 1 " мзь . т? ‘ начало ено- , г г роете счёта ~ в ‘ П. иип/иен м?
1 2 ; 3 1
3 1 206 5,45
4 о 161 5,50
5 3 116 5,52
6 4 64 ; 5,30
7 Ь 5 ' 25 । о,."С
8 I 6 '2(;сн)
5 6 7 8
3 3,75 5,17 189
4 3,90 5,30 220
5 3,95 5,33 240
6 4,70 5,37 205
7 - - фон=2
1У. Необходимая тлтаг-глуга и зГЕвацлезности
I» Тонкослойпче препараты с(_ -излучателя,осажденные
влектролит,..,ческим путём на металлической пластине
( 11 ’33, Ри,^’®, Ро " - по указанию руководителя!,
2. Набор Фильтров иэ алакиаиевой фо; ьп.
1 ♦ 2 иг/см~ - 1.0 фильтров на рабочее место.
3. Датчик УСС-1; радиометрическая установка ГР-9 (Р.П-1'.'!
4. Сцинтиллятор.
5. Пинцет. -I
6. Чашка Петри.
7. Секундомер.
Дополнительная литература
1. Герфорт Л., Кох Г. "Практикум го радиохимии". ’
ПИЛ К.1963.
2, Гусев Н.Г. а др. “Сборник радиохимических и дозимет-
рических методик". Медгиэ, М.1959г.
3. Саенко В.Е. и др. "Методы радиохимического анализа
Ж радиометрических ввмерений". В И МО СССР. М-,
ЮбЗг. .
163 -
. Работа 15
1сКа: Определение :’аксидльпсч анергии бета-счектра
радиоизотопов методов полного ослабления излу-
чения
ель работы: 1. Освоить методику снятия кривых ослабле-
ния бета-спектров и определения макси-
мального пробеге бета-частиц в алюминии.
8. Научиться производить идентификацию не-
известного изотопа по максимальной
анергии - частиц, вычисленной по
величине максимального пробега.
П 3 Е Д Е ~ ИЛ
При - распаде нейтрон в ядре превращается в
протон,и испускаются ядром $ - частица и електроней-
тряльная частица - нейтрино (при минус бета-распаде ис-
пускается антинейтрино), опсргия радиоактивного распада
распределяется между $ - частицей и нейтрино в случай-
ных соотношениях. При достаточно большой числе актов рас-
пада в потоке $ - частиц представлены частица со все-
ЗМ0ЖНЫ.Ш значениями кинетической энергии вплоть до
^которой максимальной. 3 Той случае, если р - частица
три рюпаде получает всю анергию, То опа обладает макси-
-альной кинетической анергией Ёмв«, . Средняя анергия
чекера - частиц равна приблизительно одной
чети максимальной энергии (для различных радиоактивных
потопов колеблется между С,85 - 0,45 Еиггс ).
Одной из основных характеристик - излучателя
вляется Ема,с , и определение ее является задачей при
.еитификации ^>- активных изотопов. Под иденти(кка-
.ией в радиометрии понимается определение тождества ра-
'.оактивного изотопа по радиоактивным свойствам с иэ-
‘стным радиоактивным изотопом (производится распозиа-
'иле,какому химическому алементу принадлежит иеизге:?-
- 16'6 -
ный радиоактивный изотоп). Величины максимальных энер-
гий приводятся в таблицах изотопов.
Одним из многих методов при определении верхней
границы -спектра является прямой метод полного пог-
лощения излучения в веществе.
Теоретическими предпосылками данного метода яв-
ляются экспоненциальный закон поглощения как следствие
непрерывности статистического распределения - частиц
по энергиям и механизка~погл6щенйя и рассеяния их вещест-
вом~Прй прохождении р-частиц через вещество происходят
следующие процессы: упругое рассеяние и неупругое рассе-
яние. Процессы сопровоадаются ионизацией среды, возбуж-
дением атомов и тормозным излучением. Энергия |> -частиц
при прохождении черев вещество расходуется главным обра-
зом на столкновение с электронами и лишь малая доля
- Частиц передает энергию ядрам* При энергиях С,3 *
3 мзв, с которыми приходится иметь дело в радиометрических
исследованиях, преобладают.ионизационные потери.
Потери энергии -частиц на ионизацию средн,
пропорциональны числу электронов в толще поглотителя.
Чем больше число электронов Яе в 1 см8 вещества на пу-
ти - частицы, тем меньше путь пробега её в поглоти-
теле. Величина оценивается соотношением :
п _ Ж-Лг
—Я------’ * ... 1
где / = 6,025. -'число Авогадро ;
- плотность вещества, г/см3;
2 - атомный номер поглотителя;
- атомный вес поглотителя.
Ив формулы 1 видно, что пропорционально зави-
сит фактически от Р • Л - число постоянное,отноше-
ние мало изменяется при переходе от элемента к эле-
менту (0,4 ♦ 0,5)- Поэтому толщину поглощающего слоя,
характеризующую ионизационные потери вне зависимости от
природы вещества (А), целесообразно в практических рабо-
тах оценивать не в линейных единицах, а величиной массы,
сткесеннсЗ к единице площади поперечного сечения 5см2--
по пути потока & - частиц, т.е.
_ Т67
. . .(2)
где & - толщина поглотителя, см $
А - толщина поглотителя,г/см'.
Указанное обстоятельство позволяет производит*,
определение верхней границы -спектра прямим
экспериментальным определением максимальных пробегов
Р -частиц в толще поглотителя. В частности, -части-
ца полностью поглощается материалом поглотителя,когда
она потеряет всю свою анергию. Для потока частиц с рав-
ными энергиями существует некоторая минимальная толарша
поглотители Амин , при которой задерживаются
все -частицы из начального потока. В радиометрии 4мм
характеризует максимальную внергию / -частиц и назы-
ваете я максимальным пробегом К_нроЬг«
Экспериментальная сущность метода сводится с
определению скоростей счёта от образца ^-излучателя
в зависимости от толщин поглотителей -4 к снятию крицЩ
ослабления по проникающему через фильтры - поглотитеф
излучению. _
Связь мевду К. пр и С мисс описывается це-
лым рядом эмпирических формул вида:
^-макс =К.Пр =/^ЕыЫсс1 , . С 3 $
С *
Решением уравнений относительно Г. определяет
величину максимальной анергии $ -спектра и сопостав-
ляют с давни® табтиц изотопов при идентификации изотера.
П. Основные положения лабораторной работы
1. Снятие кривых полного ослабления ^-излучения.
Кривой ослабления Называется график зависимости скорости
счёта импульсов П от толщины ослабляющего мате-
риала <! ЯС. ( фильтра-поглотителя излучения). В
см2
качестве -фильтров-поглотителей употребляется в лабора-
торной практике нетадлинсская фольга (алюминий) и орга-
ническая пленка.
Кривая ослабления снижается с помощью торцового
пли цилиндрического счётчика на радиометрической установ-
ке.
Толкина поглотителя при замере скоростей счёта
импульсов К; меняется постепенным увеличением числа
листов фольги. Толщину одного листа фольги выбирают,
исходя из знания энергии исследуемого излучения с таким
расчётом, чтобы получить 15-20 экспериментальных точек.
При неизвестном изотопе предварительно устанавливается
'предел р.макс по ^-излучению путем однеминутных
измерений скорости счёта импульсов с поглотителями 1С0,
ЗСО, ЗСС мг/сы®, после чего выбирается по таблице 1 оп-
тимальная толщина одного листа фольги.
Таблица 1
Толщина алюминиевых фсльг,используемнх для
ослабления $ -излучения различных енергий
Ври отсутствия фольги соответствующей толщины
складывают листочки ’ичеющейвя фольги таким образом,чтобы
суммарная толщина поглотителя при кладом последующем из-
мерении была приблизительно кратна некоторой толщине,
вывивающей оникение начальной скорости счёта па 15-20/5.
Толщину поглотителя увеличивают от измерения к
измерению, пока не наступит колебание регистрируемой
скорости счёта около некоторого значения,соответствую-
щего фону (натуральному, тормозному или-гамма-фону).
Кривне ослабления строят в полулогарифмическом
масштабе, откладывая по абсциссе полную толщину погло-
тителя, которая рассчитывается как сумма ослабляющих
излучение слоев:
4. = , + (Ц°>5 ~^,(5 )
где 1"Р - толщина фильтров поглотителей из ЛС ,
Аси - толщина стенок или окна счётчика ;
толщина слоя воздуха ;
- толщина активного' слоя препарата.
По оси ординат откладываются логаризнкрегистрируемс
средней арифметической скорости счета из 3-х (и бо.
повторных намерений (без вычитания ]она).
РисЛ. "ривая ослабления $ -излучения.
Через точки, соответствующие фону, проводится
горизонтальная прямая. Ев точки, где кривая ослаблен!
касается фона (т.с.), опускают перпендикуляр на ось <
Осногаиие етого перпендикуляра есть искомая величина
К. макс
2. Расчёт Е макс
Для определения максимальной .энергии по ^-макс ме
но -воспользоваться емппгичесной зависииостью вида:
Емакс 3 4,92 ($-макс *0,22 ^макс) мэб (б)
о.ооз *= & макс , <1,5
Яыакс = -О,И + <0.0121 + 0,27 Ермаке
о,о5 •= Е макс., м?8 *- 3
3. Определение ошибки при снятии кривой
ослабления
Для кп.кдой экспериментальной точки рис.1 подсчи-
тывается величина средней статистической ошибки скорости
импульсов ДА; <см.лабсратср1:ую"Р:соту ? На ос-
ноганни апь рассчитывается средняя зрирлеткческая ив
спибок отдельных измерений скоростей счёта по ••орнуле:
± ДП= I-^АЛ; , . (8 )
где к - число равноточных измерений.
На кривой ослабления определяют ошибку + Дк ,ка&
показано на рис.7 . Значения дп. откладываются с соблю-
Р&&5Й& ошибки в определении внергии данного бета-
.влучеиия для значений К»4Я. и Я-йЯ. производится с
гомощыо формулы (6)
, 9Ж«^г‘0.а(Я’4Ц'/г- ПЯнАМ,21(&-4«.)]!Ц
*ЛЕ=—---------------_--------------------(9)
тндсительная ошибка вычисляется, как
с
Ч- - - --- <оо в процентах ...(10)
Ь**»4 Емакс
4. Причины и условия эксперимента»влияющие
на изменение формы кривой ослабления
Кривая ослабления может иметь различную степень
вогнутости относительно координат в зависимости:
- от формы непрерывного энергетического спектра;
- от условий эксперимента.
Чем больше максимальная энергия -излучения,
тем больше доля частиц высокой энергии, тем более вы-
пукла относительно осей координат кривая ослабления.
Изменение расположения поглотителя относительно
источника и счётчика в случае даже одного изотопа силь-
но меняет форму кривой ослабления.В случае размещения
поглотителя близко к счётчику в начальной части кривой
ослабления можно получить спад.
Спад обусловливается ростом поглощений в фильтрах-
юглотителях доли рассеянного бета-излучения, которое
шче первичного -излучения. Если помещать поглоти-
сь у препарата (или класть на источник), то можно
нарушить на кривой ослабления горб, обусловленный уве-
рением скорости счёта за счёт самррассеигающего и
кусирующего влияния поглотителя.
При некотором промежуточном положении поглотите-
4 <дфект- увеличения скорости счёта из-за рассеяния
излучения в поглотителе и эффект поглощения рассеянно-
го излучения от вспомогательных конструкций домика ком-
пенсируют Друг друга, и начальная часть’кривой ослабле-
ния представляет в полулогарифмическом масштабе пряцую
линию (е линейном - экспоненту до й-ма« )•
Оптимальные расстояния мезду посетителем и пре-
паратом, мечду поглотителем и счётчиком зависят от анер-
гии излучателя, формы спектра, конструкции защитного до-
мика и для различных геометрических условий измерения
скоростей счёта импульсов могу! быть определены экспери-
ментсльным путей.
К. Методика выполнения работы
1. Приготавливается препарат с такой активностью,
чтобы на выбранном расстоянии препарата от счётчика на-
грузка на счётчик была в пределах 8000-10000 ииц/Мии.
Расстояние между препаратом и счётчиков должно
позволять свободное размещение фильтров-поглотителей,
целиком поглощехцих данное излучение.
2. Измеряется фон установки.
3. Производится первое измерение скорости счёта
импу-ьссв от препарата Сев фильтра.
4. Производятся измерения с толстыми фильтрами
(1С0, РОС, 300 мг/с1С) для оценки предельного винчения
, после чего выбираются оптимальные толщины лис
юв фольги по. таблице 1.
5. Производятся измерения с тонкими фильтрами до
полного ослабления излучения. При этом первые Измерения,
проводят в течение 2 минут, а Псследующие-ив расчёта,
чтобы набирать не менее 500 яияульсоп.
Данное требование позволяет уменьшить статисти-
ческие осйбки.при измерениях.
б. Найденные значения скоростей счёта исправляют-
ся на ррзрегвщее время Т
7. Экспериментальные данные сводятся в таблицу 2 по
форме:
Таблица 2
Данные измерений скоростей счёта цып.при снятии
кривой ослабления с фильтрами ив алюминиевой фольги
Г । ! -• О ; 1 — 'Скорость счёта' О’ И., имп/мин. Скорость счёта, имп/мин и -*• ад .1 — Примечание ' 1 I, ' V ..11
! ч ;о ш § % 1 « 1
Ен ф > ЮР, _ | Л-
'НомеЫ8 Н., мг/с Вре?4Л из НЙЯ , + , МИ Общее чи иьщ.эа в измерени Лил Число по них ивме г =?• 8 с: 4> 9
12 3 4 6 7
1 - 2 70 35 1 Фон
2-2 74 37 2
3 1»^!.,, 2 17600 8800 1 Препарат
1 2 17800 8900 2 бее
5 30 '2 16000 8000 1 ЭДпарат
б 45 Я 13600 6800 1 с фили-
7 60 , 2 11400 .5700 1
8 75 2 9200 1 4600 1
’|
""1 .... .. . . .
20 200 13 586] 48 л 1 За фон
21 215 , 15 520| 43 2 приним, -
22 230 ‘ 12 5С0 42 В среднее арифыет.
23 245 ! 12 '480 40 4 последи. 4-5 ивм..
1 близких
1 1- < 1 , 1 к фону
8. Строится график кривой ослабления.
9. Определяются Й-и»«е ; -ДЙ. .рассчитываются Еиюа
и ±ДЕ , $2 ; по таблицам изотопов производится
' идентификация нссгсгуеиого изотопа.
1У. Необходимые принадлежности,аппаратура
и реактивы
1. Раствор радиоактивного изотопа для приготовле-
ния источников (по указанию руководителя).
2. Радиометрическая установка (по указанию руко-
водителя) .
3. Секундомер
•1. Алюминиевые 1ильтры-поглотзтели (набор ив 20
листов на 1 рабочее место).
ё. Алюминиевые фильтры-поглотители а=(оо ошт
(ла 2 рабочих места). Ьг
(1x200 _5м
б. Пинцет.
7. Кикропипетка.
8. Кассета.
9. Чашка Петри.
Дополнительная литература
). Каранов В.И в др. ''Рабораторные работы и задачи по
.радиометрии”. Атомиэдат, '.(.1964г.
Работа $ 16,
Тема: Определение максимальных энергий бета-спектров
радиоиертопсл цетолом половинного ослабления
’ ивДучення .
Цель работы: 1. Освоить методику снятия кривых ослабле-
ния бета-спектров неизвестной смеси изо-
топов.
2. Научиться производить разложение кривой
ослабления на составляющие.
8« Научиться определять слои половинного
ослабления излучателей, Производить идеи
ТЯфикацию Изотопов, вычислять количест-
венное соотношение изотопов.
1- й в ё п дни!-:
При радиометрических измерениях часто решаются’
задачи определения радиохимической чистоты радиоизото-
пов, выделяемых в результате трудоемких операций радио-
химического анализа, и идентификации состава спеси изо-
топов. С втой целью используется метод анализа кривых
ослабления бета-излучения, в частности, разложение кри-
вых ослабления на составляющие с последующим определе-
нием слоев половинного ослабления по отдельный изотопам.
Необходимо отметить, что использование метода полного
ослабления бета-излучения даже при идентификации одного
изотопа не всегда"результативно из-за наличия большого
фона (вносятся значительные ошибки при экстраполяции
кривой ослабления). При большом фоне кривая ослабзеиия
асимптотическгрУетремится к величина-Макоимаяьноге--пробе-
га—Метод половинного "ослабления бета-излучения позво-
ляет добиться лучших результатов при идентификации изо-
топов и не исключает, а дополняет метод полного погло-
щения излучения.
Теоретической предпосылкой метода половинного ос-
лабления является экспоненциальный закон поглощения не-
прерывного энергетического спектра индивидуального изо-
топа. Убыль скорости-счета импульсов, зарегистрирован-
ных после прохождения потока бета-частиц через поглоти-
тель толщиной <1 , описывается формулой:
-и, <1
п =п.е , ...(!)
где И - скорость счёта импульсов, регистрируемая
установкой, имп/чин ;
По - скорость счёта импульсов до поглотители,
имп/мин;
- массовый коэффициент ослабления бета-
иалучепия, сьг/мг ;
(X - толщина поглотителя, мг/ см^.
Несложные преобразования формулы 1 приводят к
следующему виду: _
П. =П. 6. ^'/г 1 . . , (2 )
где массовый коэффициент ослабления связан со сло-
ем половинного ослабления А, мг/сы^ простым соот-
ношением:
Формула 2 после логарифмирования принимает вид
уравнения прямой в координатах - 1 , которая
Рис.1. Кривая ослабления спектра бета-излучения
индивидуального изотопа и иллюстрация к графи-
ческому способу определения
Аналвз кривой поглощения бета-излучения индйви-
дуального изотопа позволяет на срнсвании определенного
графическим путём слоя половинного ослабления вычислить
максимальную,анергию изотопа и произвести распознавание
его, устаноткть степень радиохимической чистоты ивотопа.
п.= п
01
м«-
П -
П. Основные положения лабораториоГ: работа
1. Разложение сложно; дритой ослабления бета-из.-
нения смеси изотопов, генетически не связанных между
я о! .
Для снеси из двух изотопов зависимость между ско-
:тч’.:и счёта имцульеов и слоями половинного ослабления
.ет Сыть выражена состношениеи гида:
о.мь I _ .-I
е Л(г) ,. < 4 }
скорости счёта импульсов ст 1-ого и
2-ого изотопов до поглотителя А в
тгп/мин (индексы 1,2 обозначал® отдель-
ные изотопы в с::сси);
скорость счёта импульсов от снеси изо-
топов после поглотителя в имп/иин ;
слои половинного ослабления соответ-
ственно для 1-ого и 2-ого изотопов
в мг/см“.
Зид записипости 1 кривой ослабления спеси
>ух изотопов в координатах СлЛ - (1 представляется
-ауикок на рис..2.
Л6С - сложная кривая ослабления смеси изотопов;
&6С - прямая, характеризующая жесткую конпонепду
(1-ого изотопа) о энергией Емокс(.ц ;
ЭЕ - прямая, характеризующая мягкую компоненту
(2-ой изотоп) с энергией' Е,ЛЛИс(1|
Суммарная кривая ослабления ЯВС разлагается на
составляющие Э6С и 8)Е • Ив графика кривой ЛВС видно,
что убыль в скорости счёта 2-ого изотопа Пог с увели-
чением толщины поглотителя (1 больше убыли в скорости
счёта 1-ого изотопа Но, . "Хвост” в>С кривой ослабления
обусловливается в основном только жесткой компонентой
1-ого изотопа ( Еипиц) ). Участок 6С - при
молияеен.
Линейно экстраполируется участок кривой ВС до
пересечения с осью ординат ( т.® ). Проэкстраполиро-
вапнай участок прямой липни РС к пулевой толщине погло-
тителя (А =0) дает кривую ослабления жесткой компоненты
®6С на всем протяжении сложной кривой ЯЬС смеси изо-
топов. Площадь под кривой ФВС обусловливает вклад ско- |
ростей счёта импульсов от 1-ого изотопа в общие скорости
счёта по мере ослабления поглотителем. Кривая ЪВС вычи-
тается ив ЛВС , в результате чего получается разност-
ная кривая ®Е ~ составляющая, обусловленная мягкой
компонентой Емаксл) второго изотопа.
С этой целью участок оси абсцисс 0-Е , соответ-
ствующий облает, сложного излучения ЛВ , делится на
» равных отрезков ( Г|»11 = Ь5= -=(-п )• Через точки
деления проводят.прямые,параллельные '"и ординат, до пе-
ресечения с экспериментальной кривой ДЬС. Йв точек пе-
ресечения вычитает ординаты соответствующих течек на кри-
6?й жесткой компоненты (вычитание производится не
в лсгари-?нмг, & в шщЛгкн). Получении** разности скоро-
стей счёта хогэрп;ыируот и откладывают ча ссответствую-
Е^х &5»^ итах от оси абсцисс.Через разностные точки прево
дтгея «гавзя*)Е,чстср«»я хзгак'-егизует ’.'.ягную коттпонепту
второго е г-з; гие# Ема^П. Кат рггро из
рис.2,при Ло|ьПо1 прямые 4)ЬС и ЪЕ имеют общую
точку 1) ва оси ординат при А. = о
2. Графическое определение слоев <1^ р); А^Са)
и расчёт Е^аксИ) , Емким • .
Слои половинных ослаблений • Ау (г)
определяются путём графических построений:
- от точки 1> на ординате при А = О
откладывается величина ^2 = 0,301, так
как по определению для слоя А<д
*Мд1<) I . ( •
. —КГ1 ’ п4 * г.' ;
и, следовательно,
Проекции полученных отрезков Е*1* и ЕЮ на ось
абсцисс (соответственно ОН и 01, ) в мг/см^ дают
значения половинных слоев ослабления для изотопов с
знергинкш Ем,ксМ , Емавс{()
1 ^масс-(а) ** Е ма1сс(а) ) •
Для расчета ЕМ8КС можно воспользоваться рядов,
эмпирических формул или графическими зависимостями:
1. Рассчитать по {ориуле 3 массовые коэффициен-
ты ослабления и с помощью графика на рис.З
определить ЕМ1К.(<) > Е-мч»)*
2. Рассчитать с помощью формул:
г -’•« _ Л (<-)
Дма«л - О|О(У5- МЭ6 )
(Для тоонмого счётчика при расположении поглотителя
вплотную к окну счётчика в установке 1>П. - 100).
(Для цилиндрическсго с<х тчг.ка с толстым источник си
$ - излучения).
3. Ра^счятзть максимальный пробег йМЛ1ии Емак*
Л-М4»сс ~ Л^/з. ® )
(В зависимости от условий эксперимента типа - -спект-
ра Й-ыа^д меняется в пределах от 5 до 10 1^2 ).
Е^ес = ^ * 0.^* ЬЫ , , -С.С)
^Ри ^макХ "^~2
см4-
Еыа*с = К9г ййа«+0.72.5 «»« • • -О1)
0 03 |?.ма«е <0,5
’ Ом*
II!. Определение погреяностеа експсрииента
Гасмёт погрееносяей в лабораторной работе произ-
водится методой накиеныззх квадратов (си.лабораторную
работу •Определение периода полураспада изотопов по
уменьшению акткгвеети во врезлени" ) с той лишь раэницй'.
что используются другие переиешше в уравнениях кривых
»6С м ®Е рис.2:
. .о?)
Ч- • -С13) '
Замена переменных для уравнения производится
следующим образом:
(аналогично записывается и для второго уравнения 13).
Значения Н.о) , сЦ , Пл считываются с кри-
вой ФВ рис.? (при атом доляно быть не менее 5 точек).
Ков рфициенты а. ,1д рассчитываются по
формулам:
а° (йх)г - кЕх* ' ’^5
ЕХЕЭсу-Ехг-Е:Э . . .(16)
“ (ЕХ)г - ЙЕ*1
(число экспериментальных точек К г*.5 )
Е<Ь Е^Д) -кЕ[<к Чп°*(|4
Вычисляются невязки в системе уравнений:
))4-а.х< - в =ЛЧ
Цд-аяА-Ь =Дв. -
К-О-Х*-* ж А* -
4’8 )
Вычисляется средняя квадратичная ошибка отдель-
ного измерения по формуле:
6= ±\1
1 К-Г
. . {-19)
Рассчитывается погрешность в определении фЧ
как <
- йр,(1) - . •(20 )
Вычисляется средняя арифметическая погрешность
в определении Я- по формуле:
+ ||дл!
. . .(21)
Рассчитываются границы погрешностей в определе-
нии слоя половинного ослабления и анергии -излуча-
теля по формулам:
. - Л22)
—я?— + 0Л м
у- _
ГаСсчитать относительную ошибку в определении
^макс *
Для упорядочения процессов вычислений составляет
ся вспомогательная таблица по форме, нелогичной таблиц
2 лабораторной работы "Определение периода полураспад
изотопов по уменьшению активности во времени".
1У. Методика выполнения работы
1. Приготавливается препарат с активностью в пре
делах 8000 г 10000 имп/мип ; расстояние медцу препарате:
я счётчиком должно позволять свободное размещение фильт
ров-поглотителей.
2. Измеряется фон установки , ,имп/мин .
3. Производится первое измерение скорости счёта
импульсов от препарата без фильтра П.о , имп/мин . .
4. Производится 10 измерений с топкими алюминие,-
выми фильтрами-поглотителями (• ~ сЦ, — 1+5 мг/см').
5. Последующие измерения производятся с фильтра-
ми-поглотителями бг 10 в 20 нг/см®. Измерения
прекращаются Как только будет получен прямолинейный
участок (не менее 5 Точек) кривой ослабления.
6. Найденные значения скоростей счёта должны быт
исправлены ва разрешающее время Т установки.
7. Экспериментальные данные сводятся в таблицу
(см.таблицу 2 лабораторной работы "Определение максимал
ной ввергни бота-спектра радиоизотопов методом полного
ослабления излучения', строится график кривой ослабле-
нии, определяются , Ея»«(1) > Йм.«(0 ,
погреет* оста опчта.
У. Необходимое принадлежности , аппаратура
и реактива
1. Раствор из смеси радиоактивных/изотопов для приготов-
ления источников (по указанию руководителя).
’2. Радиометрическая установка.
3. Секундомер.
4. Адоминиевые фильтры-поглотители (набор иа 2 комплектов,
па 1 рабочее место).
5. Пинцет.
6. Микропипетки.
7. Кассеты.
8. Чашка Петри.
Дополнительная лите да тура
1. Работы 15; 17.
52. Иденти)икания по спаду активность во времени
Работа 17
Тема: Определение периода полураспада изотопов по
уменьшению активности вс времени
Цель работы: 1. Научиться проводить идентификацию
радиоактивных изотопов по периоду полу-
распада радиометрическим методом.
2. Научиться проводить обработку результа-
тов измерений.
1- ВВЕДЕНИЕ
Периодом полураспада называется время Т, по ис-
течении которого распадается половина всех атомов данно-
го радиоактивного вещества. Определение периода полу-
распада является одним из основных способов идентифика-
ции радиоактие’.ых изотопов. В дав. ьГ‘ '//особ идентифика-
ции входят следующт метсдл;
- калориметрический ;
- определение периода полураспада по генетичес-
ким СВЯЗЯМр
- радиометрический.
Радиометрический метод применим для изотопов с
любым характером радиоактивного распада. Специфические
особенности эксперимента зависят лишь от выбора детек-
тора для каэздого вида излучения.
Периоды полураспада Т от нескольких секунд до
нескольких лет обычно определяют измерением активности
препаратов через определенные промежутки времени после
первого измерения ( "Ьо ), время которого принимается
за нулевое ( 1 “ 0),
Критерием достоверности определения периода полу-
распада. изотопа является условие прослеживания его спа-
да в течение нескольких периодов полураспада (не менее
трех). Отсюда к’ радиометрической аппаратуре и методу
предъявляются требования:
п - необходимо обеспечить воспроизводимость условий
измерения, стандартизацию работы счётной аппаратуры (не-
обходимо устранить ошибки нестабильной работы аппаратуры
систематической проверкой эталонным излучателем)^
счётная аппаратура должна допускать большие ско-
рости счёта в начальных измерениях активности и иметь
достаточную чувствительность к низкому счету в конце из-
мерений .
Опдт покавывает, что предпочтительнее использовать
пропорциональные счётчики (по сравнению с гейгеровскими),
т.н. они имеют меньшее "мёртвое"время ( & 2 мксек) и
Обеспечивают нагрузку на счётчик до 600.600 имп. с прос-
четом до 2>. Конечная Скорость счета определяется фоном
счётного устройства^ Сцинтилляционные счётчики уступают
пропорциональным из-за значительного фона (высокая чувст-
вительность к -излучению) и из-за меньшей стабиль-’
ности при длительных измерениях.
П. Основные положения лабораторкой работа
Распад радиоактивного вещества во времонм ха-
рактеризуется уравнениями:
. ... -(1)
, . -л€
х=/ое < .. <2)
где - чи^по'атомов вещества в момент времени Ь ;
//о - число атомов вещества в рачалыгый момент
времени измерения Е • О ;
X - постоянная распада.
Период полураспада радиоактивного вещества Т
связан с 1 соотношением:
»п2 с,ЬЭ5
X = Х
- ( 3 )
На радиометрической аппаратуре регистрируется
скорости'счета п-« , которые по своей величине пропор-
циональны общему количес-чу радиоактивных атомов изотопа
для различных моментов времени Ъ . Поэтому по аналогии
формуле (2) можно описать также и изненепие скоростей сче -
та, регистрируемых радиометрической аппаратурой:
* — —„ - лс
п4=пве
После логарифмирования выражения
аований легко найрв постоянную распада:
. .(4)
й преобра-
е.п. - о^ь^х-Е
к =2.305
евп, - уч
• -(5)
. .(6 )
а .
я рассчитать период полураспада по формуле
Определение Т возможно произвести как Графи-
ческим, так и аналитическим способами.
а) Графический способ определения периода полу-
распада. Графический способ предполагает построение дан
нкх радиометрических изиесепцй ( П; ; Хр •) в полу-
логарифмическом масштабе, Па. основании формулы( 5 )
- 1В6 -
по оси ординат'откладывает логарифмы истинных скоростей
счёта , по оси абсцисс - время измерения ,
как показано на рис.1 в примере обработки експерииенталь-
них данных.
Пример 1. Графический способ определения Т по аксперимен-
тальннм данным измерений скоростей счёта от ра-
диоактивного препарата.
Исходные экспериментальные данные приводятся в
Таблице 1.
Таблица 1
результаты определения истинной скорости счёта
пробы радиоактивного вещества в различное время.
Порядковый номер измеренш
12 3 1 5
Цата измереняя(месяц,число,
часы)
Условное время измерения
(дней)
10.09 17.09
13.00 13.00
0 7
24.09
13.00
14
1.10
1300
4.10
13.00
31
Истинная скорость счёта.
имп/мин , п„ 19127; 14281
|4,2817 .4,1548
9611 4398/700
3,9827 36493 2!
Согласно уравнению Б тангенс наклона кривой на
графике можно представить в виде соотношения:
= - 0^1*142 к . . .( 7 )
Для определения Т находится отрезок ассциссц,соот-
ветствующий уменьшению активности вдвое, для чего от точ-
ки По? на оси ординат к началу откладывают отрезок ,
равный' ^2. = 0,301 (в масштабе построения). После
втого проводят из конца отрезка кривую,параллельную оси
абсцисс,до пересечения с экспериментальной кривой.Проек-
ция точки пересечения на ось времени дает искомый период
полураспада. Гз построений находим, что период полурас-
пада неизвестного радиоизотопа равен Т = 1Д дней .
Однако графический метод содержит некоторый эле-
мент субъективности, затрудняет оценку погрешности опыте.
Более объективные результаты можно получить, если обра-
ботать экспериментальные данные методом наименьших квад-
ратов.
б) Аналитический метод определения I
Метод наименьших квадратов предполагает впание
вида функциональной зависимости, как это и представляет-
ся уравнением (5), и позволяет наилучшим образом вычислить
вероятные постоянные значения известного линейного урав-
нения (в частости, значения и 0,434йХ).
Принимается следующий порядок обработки экспери-
ментальных данных:
1. Производится замена переменных в уравнении 5,
принимается = €
1: =Х
-<УЯИЦ| = <1
У1*’*
и' записывается связь между величинами X и У в виде про-
стого линейного уравнения
= ах+С . . .( в )
ПодстаноЕка опытных значений "Е; ; ПоС ; И01
в уравнение (5) или (Я) приведёт к рззличЕкм невязкам
по сравнению со значениями, рассчиоапльши по уравнению
(6), при условии точного знания постоянных а" и в”.
р II
Невязки оСусловлиоаются пеизбекныии статисти-
ческими ошибками при намерении скорсете?. счета ПС1 .
Необходимо увязать все экспериментальные данные таким
образом, чтобы получать однозначное репение уравнения
(8). , '
2. Составляются уравнения для вычисления невязок
и производится решение системы уравнений:
%,-ах,-I =й«
а.хх-е . . . (9)
1с -лхк-4 =йС .
Система уравнений (9) деляна быть репена таким
образом, чтобы противоречия хеэду и ^=йх-6
бкли менылими. Последнее справедливо пси условии:
* ,
= МИНИМ. % ... <1С)
Формулы для вычисления кое;<1ищ:снтсь а" и в“
урарнения (8) на основе экспериментальных данных, под-
ставляемых в систему уравнений (9) и удовлетворяющих
требованию (10) метода наииенызих квадратов при: одятся
без вывода, в общем Енде:
- 1С2ГХ-'!;
(Ех)2- - ю Е хг
... . (11)
к »
ех ехи - нх2- г у
6 " - КХХ1 • (12)
Прыл ннтельпо к определению X, после под-
становки г (11) первоначальных переменных
Х " О.НЬЧа^;)2' _ К Г-Ь?]
В этом случае ’ А будет являться наивероят-
нейшим значением. Период полураспада далее рассчитывает-
ся по формуле (3).
1’1. Определение погрешностей эксперимента
В систему уравнений (9) подставляются вероятные
значения коэффициентов а" и в' , вычисляются невязки.
На основе невязок вычисляется средняя квадратическая
сшибка отдельного измерения по формуле:
. ,(13)
I ю-1
где ±^ = , т.к.
Отсюда + = ———— ... . (14)
Вычисляется средняя арихчетическая погрешность
в определении X. по формуле:
Рассчитываются границы погрешностей в определе-
нии Т по формуле: __ 1^2
Т-Л’ ~ Х±И . .
Определяются относительные ошибки в расчёте Ам
соответственно _по формулам ’
<оо
л л
в процентах.... (17)
*0у = -р в процентах .... (18)
Окончательный результат определения периода полу-
распада ваписывается в виде:
т±
Пример 2, Аналитический метод расчёта I и Т по
експериментальннм данным таблицы 1. Расчёт
погрешностей.
С целью упорядочения процесса вычислений состав-
ляется вспомогательная таблица по нижёпредставленпой
форме.
Ревультаты расчётов по таблице используются для
вычислении коеффициентов а" в' . А , Т ? йХ.
±4Т. X. . X " ’
Таблица 5
Результата обработай зкспериигнталъвых дайнах Таблицы 1 йо методу
наименьших квадратов
Расчёты по данным таблицы 2.
о, - гхгэ - 80.19,6308-5.297 4711 _
(ЕХ.)*—кЕхЛ 6400-5.1990
“ 2,34.10-2
X = —• 10 2 —_ = - б.зе.ю'^лмй)"1
0,1342 к '
« _ 80.297, 1711-1990.19,6308,
(2Х)г-К^Хг- } 6400 - 5.1990
т^-
Т-лт -
♦дТ - «М
X — л X
5,39.10’^ + 0,006
0,693
5,39.Ю-2* 0,006
11,5 дня
11,5 дней
Л Г • + 1,5 дня
Л - 0,006 (дней Г1
& - А_----------6*1°Л------102-11%
к 5,39 .ГО^
5* « —АГ = —----------= 11%
Т т\ 13
Период полураспада радиоактивного вещества опре-
делен равным
Т - 13 + 11% дней
1У. Методика выполнения работы
Получить у преподавателя исследуемый радиоактив-
ный раствор. С помощью иикропипетки нанести на чистую
кассету такое количество радиоактивного вещества,чтобы
полученный препарат имел счётность на радиометрической
установке в пределах 9.103 * 15.103 имп/нин.
Кассету, в которой находится исследуемый препарат,
аккуратно залить лаком,тонким слоем. После высушивания
образец в течение всего времени хранить в чашке Петри,
на дне которой должен быть лист чистой бумаги с указани-
ем фамилии исполнителя, наименования работы.
Активность образда измеряется на каждом последую-
щем лабораторном занятии в. течение 1 1-1,5 месяцев. Про-
должительность каждого измерения выбирается с таким
расчётом, чтобы статистическая ошибка измерения не
превышала 2^. Расчет истинной скорости счёта, времени
измерения производится по правилам лабораторной работы
25.
Измерения проводятся на одной и той же установке,
в одних и тех же геометрических условиях. Стабильность
работы радиометрической установки и газового счётчика
необходимо контролировать перед каждым очередным изме-
рением образца с помощью эталонного источника.
В промежутках между измерениями чашку Петри с
препаратом хранить в отведенном лабораторном столе..
Результаты измерений сводятся в таблицу по фор-
ме таблицы 1. Определяется период полураспада вещества
графическим и аналитическим методами согласно основным
положениям, лабораторной работы. Производится расчёт
погрешностей.
У. Реактивы, материалы, оборудование,
необходимые для выполнения работы
1. Исследуемый радиоактивный раствор (по указанию ру-
ководителя) .
Стр:
Работа 7. Определение абсолютной активн- сти
радиоактивных растворов относитель-
ным методом измерения .........................69
Работа 8. Приготовление радиоактивного раст-
вора заданной Удельной активности .. 79
Работа 9. Калибровка радиометрических уста-
новок для абсолютных измерений по
бета-излучению ......................... 87
§3. Определение активности препаратов абсолютными
методами измерения ........................... 96
Работа 10.Определение абсолютной активности
препаратов методом фиксированного
телесного угла на торцевых и ци-
линдрических счётчиках....................... 96
Работа И.Определение абсолютной активности
препаратов на 4П-ном счетчике ... 124
§4.Определение удельной активности толсто-
слойных радиоактивных препаратов ............ 135
Работа 12. Определение удельной активности
толстослойных альфа-активных пре-
паратов . ................................. 135
Работа 13. Определение удельной активности
толстых источников по бета-излу-
чению ...................................... 143
Глава 1У. 1ЩЕНТСИХА.ЦИЯ РАДЮАЙТИШЫХ ИЗОТОПОВ. . 155
.5’1 {дентификация по•поглощению радиоактйв-
Ч-• пого излучения в веществах-.............. 157
Г 5^. Работа у! Определение величина пробега
" альфа-частиц в толстослойных
препаратах, в воздухе и алюминии.. 157
Г Работа 4оГ) Определение максимальной энергии
‘ р бета-спектра радиоизотопов мёто-
ч дом Полного ослабления из лучения.. 165.
г .. Работа (16^/ Определение максимальных энергий
бета-спектров радиоизотопов мето-
1 дои половинного ослабления из-
лучения ..........................174
Стр.
Идентификация по спаду активности во \/
времени. . ................................... . 1ЯЯ
Работа 17. Определение периода полураспада
изотопов по уменьшению активности
во времени..................................... 183