Автор: Вентура Г. Ризегари Л.
Теги: криогенные системы физика низких температур криогенная техника
ISBN: 978-5-91559-040-2
Год: 2011
Текст
. ВЕНТУРА. Л. РИЗЕГАРИ ИСКУССТВО КРИОГЕНИКИ
г
Издательский Дом
ИНТЕЛЛЕКТ
Г. ВЕНТУРА, Л. РИЗЕГАРИ
ИСКУССТВО
КРИОГЕНИКИ
Г. ВЕНТУРА, Л. РИЗЕГАРИ
ИСКУССТВО
КРИОГЕНИКИ
НИЗКОТЕМПЕРАТУРНАЯ ТЕХНИКА
В ФИЗИЧЕСКОМ ЭКСПЕРИМЕНТЕ, ПРОМЫШЛЕННЫХ
И АЭРОКОСМИЧЕСКИХ ПРИЛОЖЕНИЯХ
Перевод с английского
под редакцией Л.П Межова-Деглина
л
Издательским Дом
ИНТЕЛЛЕКТ
ДОЛГОПРУДНЫЙ
2011
Издание осуществлено при финансовой поддержке Российского
Фонда Фундаментальных Исследований по проекту № 09-02-07040
Г. Вентура, Л. Ризегари
Искусство криогеники. Низкотемпературная техника в физическом экс-
перименте, промышленных и аэрокосмических приложениях. Пер. с англ.:
Учебно-справочное руководство / Г. Вентура, Л. Ризегари - Долгопрудный:
Издательский Дом «Интеллект», 2011. — 336 с.
ISBN 978-5-91559-040-2
Физика и техника низких температур — неотъемлемая составляющая фундаменталь-
ной науки (от физики твердого тела до ускорителей элементарных частиц), ракетной
техники, новейших индустриальных и даже медицинских технологий.
Книга о новейших достижениях в этих областях с позиций экспериментальной тех-
ники создана известными итальянскими специалистами. Руководство содержит как ба-
зовые сведения о свойствах материалов при низких температурах, традиционных при-
борах и методах измерений, так и о последних разработках, использовании новых кон-
струкционных материалов и практике работы с криостатами растворения, продвиже-
нии в область милли- и микрокельвинов.
Отдельные главы посвящены сверхпроводящим магнитам и экранам, измерению теп-
ловых и механических характеристик, криогенным детекторам излучения.
Для студентов и преподавателей физических факультетов и технических универси-
тетов, научных работников и инженеров-разработчиков.
ISBN 978-5-91559-040-2
ISBN 978-0-08-044479-6 (англ.)
© 2008, Elsevier Ltd. All rights reserved
©2011, 000 Издательский Дом «Интеллект»,
перевод на русский язык, оригинал-макет,
оформление
ОГЛАВЛЕНИЕ
Предисловие...................................................................... 10
Предисловие редактора перевода................................................... 11
Часть I
Глава 1. Вакуумная техника....................................................... 14
1.1. Введение.................................................................... 14
1.2. Давление насыщенных паров................................................... 16
1.3. Средняя длина свободного пробега молекул и вязкость......................... 17
1.4. Течение газа................................................................ 18
1.4.1. Проводимость отверстия и трубопровода для молекулярного течения ... 19
1.4.2. Проводимость отверстий и трубопроводов для вязкостного режима откачки 20
1.5. Откачка больших объемов..................................................... 21
1.6. Вакуумные насосы............................................................ 22
1.6.1. Пластинчато-роторный механический насос с масляным уплотнением . . 22
1.6.2. Бустерные насосы .................................................... 24
1.6.3. Спиральные насосы.............................................. 25
1.6.4. Сорбционные насосы .................................................. 26
1.6.5. Масляные диффузионные насосы................................... 26
1.6.6. Турбомолекулярные насосы....................................... 29
1.6.7. Молекулярные насосы............................................ 30
1.7. Другие вакуумные узлы....................................................... 31
1.8. Измерители давления......................................................... 33
1.8.1. Измерители полного давления.................................... 34
1.8.2. Манометр Мак-Леода............................................. 34
1.8.3. Пружинный манометр............................................. 35
1.8.4. Мембранный манометр............................................ 35
1.8.5. Вакуумметры теплопроводности................................... 35
1.8.6. Ионизационные вакуумметры с нитью накала....................... 36
1.8.7. Вакуумметры с холодным катодом................................. 38
1.9. Измерение парциальных давлений ............................................. 38
1.9.1. Течеискатели......................................................... 38
Литература.................................................................. 39
Часть II
Глава 2. Криогенные жидкости..................................................... 41
2.1. Криогеника: Введение и история.............................................. 41
4 -J\, Оглавление
2.2. Криогенные жидкости..................................................... 44
2.2.1. Жидкий кислород и жидкий водород.................................. 44
2.2.2. Жидкий азот....................................................... 47
2.2.3. Жидкий гелий...................................................... 47
2.2.4. Физика гелия...................................................... 49
2.2.4.1. Давление паров гелия и удельная теплота испарения.......... 49
2.2.4.2. Теплоемкость гелия......................................... 51
2.2.4.3. Явления переноса в жидком 4Не: теплопроводность и вязкость . 54
Литература............................................................... 56
Глава 3. Свойства твердых тел при низких температурах......................... 59
3.1. Введение................................................................ 59
3.2. Молярная теплоемкость................................................... 59
3.3. Теплоемкость кристаллической решетки.................................... 60
3.4. Электронная теплоемкость................................................ 62
3.5. Теплоемкость металлических сверхпроводников ............................ 63
3.6. Магнитная теплоемкость.................................................. 65
3.7. Теплоемкость аморфных материалов........................................ 70
3.8. Справочные данные по теплоемкости....................................... 72
3.9. Тепловое расширение..................................................... 75
3.10. Теплопроводность........................................................ 77
3.10.1. Фононы........................................................... 78
3.10.2. Электронная теплопроводность..................................... 82
3.11. Металлические сверхпроводники .......................................... 84
3.12. Справочные данные по теплопроводности при низких температурах........... 87
3.13. Закон Видемана-Франца................................................... 87
Литература............................................................... 88
Глава 4. Перенос тепла и теплоизоляция........................................ 93
4.1. Введение................................................................ 93
4.2. Выбор материалов с подходящей теплопроводностью......................... 93
4.3. Тепловые ключи.......................................................... 96
4.3.1. Газовые тепловые ключи............................................ 96
4.3.2. Сверхпроводящие тепловые ключи.................................... 97
4.3.3. Другие тепловые ключи............................................. 97
4.4. Граничное тепловое сопротивление........................................ 98
Литература.............................................................. 104
Часть III
Глава 5. Охлаждение до 0,3 К................................................. 108
5.1. Введение............................................................... 108
5.2. Сосуды для хранения и перевозки криогенных жидкостей................... 109
5.3. Жидкий 4Не в криостатах................................................ 109
5.3.1. Фаза охлаждения.................................................. 109
5.3.2. Хранение при постоянной температуре.............................. 110
5.3.2.1. Теплоподвод по стенкам..................................... ПО
5.3.2.2. Радиационный теплоперенос................................... 111
5.3.2.3. Теплоподвод по остаточному газу............................. 113
5.3.2.4. Термоакустические колебания................................. 113
Оглавление 5
5.4. Криостаты на основе 4Не................................................ 114
5.4.1. Криостаты для Т > 4,2 К.......................................... 115
5.4.2. Криостаты для области температур 1,3 К < Т < 4,2 К............... 115
5.5. Криостаты с жидким 3Не................................................. 116
5.5.1. Рефрижераторы с 3Не и внутренним сорбционным насосом............. 117
5.6. Вспомогательное оборудование........................................... 119
5.6.1. Трубопроводы для жидкого азота................................... 119
5.6.2. Трубопроводы для 4Не............................................. 119
5.6.3. Датчики уровня жидкости.......................................... 120
5.7. Механические рефрижераторы............................................. 121
5.7.1. Введение ........................................................ 121
5.7.2. Установки с противопоточными теплообменниками.................... 122
5.7.2.1. Перепад давления.......................................... 122
5.7.2.2. Теплопередача............................................. 123
5.7.2.3. Эффективность и длина теплообменника...................... 123
5.7.2.4. Конструкции теплообменников............................... 124
5.7.2.5. Другие конструктивные особенности ожижителей.............. 125
5.7.3. Гелиевый ожижитель Коллинза...................................... 125
5.7.4. Цикл Клименко.................................................... 126
5.7.5. Ожижители с турбодетандером...................................... 128
5.7.6. Цикл Брайтона.................................................... 128
5.7.7. Холодильные устройства, использующие регенеративные теплообменники 129
5.7.8. Цикл Филлипса-Стирлинга.......................................... 129
5.7.9. Рефрижераторы Гиффорда-Макмагона (ГМ)............................ 131
5.8. Рефрижераторы на импульсных трубках (ИТ-рефрижераторы, ИТР)............ 132
5.8.1. Введение ........................................................ 132
5.8.2. Два метода сжатия газа в ИТР..................................... 134
5.8.3. Упрощенный принцип действия ИТР.................................. 135
5.8.4. Холодопроизводительность ИТР..................................... 137
5.8.5. Многоступенчатые ИТР............................................. 139
Литература.............................................................. 139
Глава 6. Рефрижераторы растворения........................................... 142
6.1. Введение............................................................... 142
6.2. Свойства жидкой смеси 3Не и 4Не........................................ 143
6.3. Классический РР........................................................ 145
6.4. Рефрижераторы растворения на основе эффекта Джоуля-Томсона............. 151
6.5. Практические советы при работе с РР.................................... 154
6.6. Рефрижераторы растворения для работы в сильных магнитных полях. 155
6.7. «Сухие» РР............................................................. 156
6.8. Использование РР в условиях невесомости................................ 157
Литература.............................................................. 157
Глава 7. Другие рефрижераторы................................................ 159
7.1. Введение............................................................... 159
7.2. Рефрижераторы на основе эффекта Померанчука............................ 159
7.2.1. Необычное поведение 3Не.......................................... 160
7.3. Рефрижераторы адиабатического размагничивания (АРР).................... 163
6 -JU Оглавление
7.4. Ядерное адиабатическое размагничивание............................... 165
7.5. Рефрижераторы с электронным охлаждением.............................. 166
Литература............................................................ 166
Часть IV
Глава 8. Температурные шкалы и реперные точки............................... 168
8.1. Введение.............................................................. 168
8.2. Эталонные реперные точки.............................................. 170
8.3. Шкала МШТ-90 (ITS-90)................................................. 172
8.4. Предварительная низкотемпературная шкала ПНТШ2000 (PLTS2000).......... 175
8.5. Эталонные приборы для получения реперных температур NBS-SRM 767а, 768
и SRD 1000 ................................................................ 177
8.6. Приложение: таблица температур сверхпроводящих переходов; влияние приме-
сей и магнитного поля...................................................... 179
Литература............................................................. 182
Глава 9. Низкотемпературная термометрия..................................... 183
9.1. Введение.............................................................. 183
9.2. Газовая термометрия................................................... 184
9.2.1. Газовые термометры постоянного объема (ГТПО).................... 184
9.2.2. Акустические газовые термометры (АГТ)........................... 186
9.2.3. Термометры, основанные на измерении диэлектрической постоянной газа
(ГТДП)................................................................ 186
9.3. Термометры, основанные на измерении давления насыщенного пара......... 187
9.4. Термометрия, основанная на зависимости давления плавления 3Не от температуры 189
9.5. Термопарные термометры................................................ 191
9.6. Резистивная термометрия............................................... 192
9.6.1. Металлические резисторы......................................... 192
9.6.2. Полупроводниковые и угольные термисторы. Термисторы на оксидах
металлов.............................................................. 193
9.6.2.1. Резисторы из допированного германия..................... 194
9.6.2.2. Угольные резисторы...................................... 194
9.6.2.3. Толстопленочные РиОг-резисторы.......................... 195
9.6.2.4. Резисторы из оксинитрида циркония....................... 196
9.6.2.5. Контактные диоды........................................ 197
9.6.3. Типичные проблемы и ошибки в резистивной термометрии............ 197
9.7. Шумовая термометрия................................................... 200
9.8. Емкостная термометрия, основанная на измерении диэлектрической проницаемости 201
9.9. Магнитная термометрия, основанная на зависимости восприимчивости парамаг-
нитной соли от температуры................................................. 203
9.10. Термометрия, основанная на измерении степени анизотропии у-излучения ра-
диоактивных ядер в магнитном поле (ядерный ориентационный термометр) . . 204
9.11. Магнитная термометрия, использующая ядерный парамагнетизм............. 207
9.12. Термометрия на кулоновской блокаде.................................... 208
Литература............................................................. 209
Глава 10. Оборудование для криогеники...................................... 213
10.1. Магниты.............................................................. 213
Оглавление -lb 7
10.1.1. Сверхпроводящие магниты....................................... 213
10.1.2. Провода для сверхпроводящих магнитов.......................... 214
10.1.3. Параметры магнитов............................................ 214
10.1.4. Режим незатухающего тока...................................... 215
10.1.5. Источники питания для магнитов................................ 216
10.2. Радиочастотное экранирование и фильтрация............................ 216
10.2.1. Электрические и магнитные поля................................ 216
10.2.2. Сверхпроводящие экраны........................................ 217
10.2.3. Электромагнитные фильтры...................................... 217
10.3. Мосты................................................................ 218
10.4. Синхронный демодулятор............................................... 219
10.5. Контроль температуры................................................. 224
10.6. Малошумящие охлаждаемые усилители.................................... 226
Литература............................................................ 228
Часть V
Глава 11. Измерения свойств твердых тел при низких температурах................ 229
11.1. Введение................................................................. 229
11.2. Измерения теплопроводности............................................... 229
11.3. Измерение теплопроводности сплавов А6061-Т6 и А1050 в диапазоне темпера-
тур 4,2-77 К................................................................. 233
11.3.1. Введение.......................................................... 233
11.3.2. Эксперимент и результаты.......................................... 233
11.4. Теплопроводность меди при сверхнизких температурах....................... 236
11.4.1. Введение.......................................................... 236
11.4.2. Эксперимент....................................................... 236
11.4.3. Результаты измерений.............................................. 238
11.5. Измерения коэффициента теплопроводности торлона.......................... 240
11.5.1. Введение.......................................................... 240
11.5.2. Теплопроводность торлона 4203 в диапазоне температур 0,08-5 К .... 241
11.5.3. Теплопроводность торлона 4203 в диапазоне 4,2-300 К............... 243
11.5.3.1. Сравнение мощности, подводимой к образцу, с паразитным тепло-
подводом.......................................................... 246
11.5.3.2. Тепловые контакты к образцу............................... 246
11.5.3.3. Оценка погрешностей....................................... 247
Литература................................................................ 247
Глава 12. Измерения теплоемкости............................................... 249
12.1. Введение................................................................. 249
12.2. Методы измерений......................................................... 249
12.2.1. Техника тепловых импульсов........................................ 249
12.2.2. Калориметрия на переменном токе................................... 251
12.2.3. Метод релаксации ................................................. 251
12.2.4. Метод двойного наклона............................................ 251
12.2.5. Метод модуляции температуры термостата............................ 252
12.2.6. Ограничения методов измерений..................................... 252
12.3. Пример «классической» установки для измерения теплоемкостей.............. 252
12.4. Теплоемкость монокристалла ТеОг в температурном диапазоне 0,06-0,28 К . . 253
8 -IU Оглавление
12.4.1. Тепловая связь между образцом и термостатом................... 255
12.4.2. Измерения теплоемкости........................................ 256
12.4.3. Результаты.................................................... 257
12.5. Теплоемкость торлона в диапазоне 0,15-4,2 К.......................... 258
12.5.1. Методика эксперимента......................................... 258
12.5.2. Результаты.................................................... 259
12.5.3. Обсуждение.................................................... 261
12.6. Измерение теплоемкости NTD Ge-терморезисторов........................ 262
12.6.1. Введение...................................................... 262
12.6.2. Процесс приготовления NTD-термометров......................... 262
12.6.3. Методика эксперимента......................................... 263
12.6.4. Результаты.................................................... 265
12.6.5. Обсуждение.................................................... 266
Литература............................................................ 268
Глава 13. Измерения коэффициента теплового расширения...................... 270
13.1. Введение............................................................. 270
13.2. Простой интерферометрический дилатометр.............................. 271
13.3. Тепловое расширение торлона в диапазоне 4,2-295 К.................... 273
Литература............................................................ 275
Глава 14. Практические, промышленные и космические применения
криогеники............................................................ 277
14.1. Введение............................................................. 277
14.2. Применение криогенных жидкостей в промышленности и технике........... 277
14.3. Биологические и медицинские приложения............................... 278
14.4. Космическая криогеника............................................... 279
14.5. Охлаждаемая электроника.............................................. 282
Литература............................................................ 284
Глава 15. Низкотемпературные детекторы..................................... 286
15.1. Введение............................................................. 286
15.2. Криогенные сенсоры................................................... 287
15.2.1. Резистивные сенсоры........................................... 288
15.2.1.1. NTD Ge-сенсоры........................................ 288
15.2.1.2. Электрические контакты................................ 289
15.2.1.3. Распад носителей (электрон-фонон)..................... 290
15.2.2. TES (сенсоры на ширине перехода).............................. 292
15.3. Примеры криогенных детекторов........................................ 294
15.3.1. Калориметры................................................... 294
15.3.2. Модель детектора CUORICINO.................................... 294
15.4. Инфракрасные болометры............................................... 298
15.4.1. Упрощенный расчет отклика болометра........................... 300
15.4.1.1. Пример: конструкция и реализация инфракрасного болометра
для работы при температуре 0,4 К.......................... 301
15.4.1.2. Компоненты болометра.................................. 302
15.4.1.3. Замечания об ИК-фильтрах.............................. 303
Литература............................................................ 304
Оглавление -»V 9
Глава 16. Крупные криогенные эксперименты.................................. 307
16.1. Введение............................................................. 307
16.2. Гравитационные волны................................................. 310
16.2.1. Детекторы гравитационных волн.................................. 312
16.2.1.1. Введение............................................... 312
16.2.1.2. Массивные резонансные детекторы и резонансные преобразователи 313
16.3. Гравитационная антенна MiniGRAIL..................................... 315
16.3.1. Криогеника для MiniGRAIL....................................... 317
16.4. Нейтринная физика.................................................... 319
16.4.1. Эксперимент DBD................................................ 320
16.5. Эксперимент CUORE.................................................... 321
16.6. CUORICINO............................................................ 325
Литература............................................................. 329
ПРЕДИСЛОВИЕ
Цель этой книги — обеспечить руководством физиков, химиков и инженеров,
желающих заняться физикой низких температур.
Книга состоит из шести частей: первая часть (гл. 1) кратко знакомит с ва-
куумной техникой, используемой в криогенном оборудовании. Во второй части
(главы 2-4) описываются низкотемпературные свойства жидкостей и твердых тел и
приводятся многочисленные экспериментальные данные. Третья часть (главы 5-7)
посвящена методам получения низких температур и физике, на которой они ос-
нованы. Четвертая часть (главы 8-10) посвящена метрологическим аспектам из-
мерения температуры. В пятой частью подробно, на восьми примерах, описывает-
ся методика низкотемпературных измерений. С нашей точки зрения, до сих пор
не было книг подобной полноты охвата этой области физики и техники, которая
получила новый импульс развития в связи с появлением новых технологических
материалов. Шестая, последняя часть книги, включает главы 14-16, где приводятся
примеры приложения криогеники к различным областям и подробно описываются
два крупных криогенных эксперимента.
Содержание книги основано на курсе лекций (6 ч в неделю), который один из нас
(Г. Вентура) читал во Флорентийском университете с 2001 по 2006 гг. Основная за-
дача авторов — дать достаточно полное практическое введение в криогенику. По этой
причине книга начинается с главы, посвященной вакуумной технике. Чтобы удер-
жать объем книги в разумных рамках, мы не стали включать сюда аналогичную
главу, посвященную электронике. Некоторые из вопросов, связанных с этой темой,
кратко обсуждаются в гл. 10 четвертой части. Большинство измерений, описанных
в пятой части, было выполнено с использованием маломощных рефрижераторов
растворения. Это обстоятельство понудило авторов экспериментов подыскивать
оригинальные методики их проведения, которые подробно описаны в тексте. Мы не
стали приводить список поставщиков криогенного оборудования, как это делается
во многих книгах, поскольку подобную информацию нетрудно найти в Интернете.
Книга не претендует быть справочником по криогенике, некоторые материалы
просто цитируются, и далее мы отсылаем читателя к «классическим» учебникам.
Тем не менее в книге приведено несколько интересных примеров.
Мы глубоко признательны нашим коллегам и друзьям, которые тем или иным
способом способствовали появлению этой книги. Среди них мы особо хотим упо-
мянуть Marco Barucci, Girgl Eska, Giorgio Frossati, Andrea Giuliani, Andrea Peruzzi
and Kurt Uhlig.
Особую признательность мы выражаем Иларии Перони (Ilaria Peroni) за мно-
жество полезных предложений и за конечную корректуру книги.
Г. Вентура и Л. Ризегари
ПРЕДИСЛОВИЕ РЕДАКТОРА ПЕРЕВОДА
Физика и техника низких температур (криогеника) в настоящее время быстро
развиваются. В дополнение к широкому использованию в фундаментальных и при-
кладных научных исследованиях криогенная техника находит применение в таких
практически важных областях, как энергетика и техника связи, авиация и кос-
монавтика, биология и медицина. В предлагаемой книге излагаются физические
основы криогенной техники и приводится довольно большое количество сведений
о современных методах достижения низких температур, термометрии и свойствах
веществ при низких температурах, о конструкциях криостатов и технике экспери-
ментов при низких и сверхнизких температурах. Поэтому эта книга будет полезна
как научным сотрудникам и инженерам, занятым разработкой и эксплуатацией
криогенного оборудования, так и студентам старших курсов и аспирантам техни-
ческих вузов.
Как подчеркивают сами авторы, «данная книга не претендует быть справочни-
ком по криогенике, некоторые материалы просто цитируются», и далее читателя
отсылают к «классическим» учебникам, а при желании ознакомиться с новейшими
разработками в области криогенной техники авторы рекомендуют обратиться к
трудам современных международных конференций по физике низких температур и
криогенной технике. Следует отметить, что из-за многократного повышения цены
газообразного гелия 4Не в последние несколько лет проводятся интенсивные раз-
работки конструкций холодильных установок замкнутого цикла, предназначенных
для достижения температур до 2 К без применения жидкого гелия. Планируется, в
частности, что новые промышленные образцы «безгелиевых рефрижераторов» бу-
дут широко представлены на ближайшей Международной конференции по физике
низких температур LT-26 в августе 2011 г. в Пекине.
К сожалению, в последние десятилетия оригинальная обзорная литература по
криогенике на русском языке на отечественном книжном рынке отсутствует, а мно-
гие из публикаций последних лет в отечественных журналах, например, в журнале
РАН «Приборы и техника эксперимента», издаваемом одновременно на русском
и английском языках, зарубежному читателю практически неизвестны. Это хоро-
шо прослеживается по приводимым в книге литературным ссылкам. Поэтому я
посчитал полезным привести список дополнительной литературы, которая может
оказаться полезной заинтересованному читателю.
При подготовке и проведении низкотемпературных экспериментов исследовате-
лю необходимо решить пять, по крайней мере, основных задач: получение холода
на заданном температурном уровне и сохранение его в течение достаточно длитель-
ного промежутка времени, который диктуется поставленной задачей (например, в
12 -*v- Предисловие редактора перевода
телескопе, запущенном на космическую орбиту, жидкий гелий, который исполь-
зуют для охлаждения регистрирующей аппаратуры, должен сохраняться в специ-
альном термоизолированном контейнере объемом около 2 м3 не менее двух лет);
далее, передача полученного холода рабочему образцу (детектору, например) и из-
мерение температуры образца; и, наконец, проведение намеченного эксперимента.
В соответствии с этим первые 9 пунктов из приводимого списка — литература, в
которой обсуждают основные проблемы физики и техники низких и сверхнизких
температур. Далее следуют две публикации, посвященные описанию конструкции
современного портативного криостата растворения. В монографиях [11, 12] подобно
обсуждаются физические основы термометрии, современные температурные шкалы
и особенности методики измерений температуры при низких и сверхнизких темпе-
ратурах. В монографиях [14-19] содержатся сведения о свойствах жидких изотопов
гелия 4Не и 3Не и их смесей, о свойствах криокристаллов, а приведены также
хорошо аннотированные обзоры по теплопроводности твердых тел в широком ин-
тервале температур — от комнатных до сотых Кельвина. Монографии [20-22]
можно использовать в качестве введения в физику сверхпроводников. В частно-
сти, в монографии В. В. Шмидта изложены основы современных представлений
о сверхпроводимости, обсуждаются эффекты Джозефсона и работа сверхпроводя-
щих квантовых интерферометров (сквидов). Следующие четыре книги [23-26] по-
священы популярному изложению основных достижений физики низких темпера-
тур и истории ее развития и рассчитаны, в основном, на студентов старших курсов,
аспирантов, а также молодых специалистов. Наконец, три последних [27-29] —
современные монографии по физике и технике низких температур.
ДОПОЛНИТЕЛЬНАЯ ЛИТЕРАТУРА
1. Физика низких температур / Пер. с англ.; Под ред. А. И. Шальникова. — М.: ИЛ,
1959. - 937 с.
2. Малков М. П., Данилов И. Г., Зельдович А. Г., Фрадков А. Б. Справочник по физико-
техническим основам глубокого охлаждения. — 3-е изд., перераб. и доп. — М.: Энер-
гоатомиздат, 1985. — 432 с.
3. Беляков В. П. Криогенная техника и технология. — М.: Энергоиздат, 1982. — 272 с.
4. Архаров А. М., Беляков В. П, Микулин Е.И. и др. Криогенные системы. Учеб, для
вузов. — М.: Машиностроение, 1987. — 536 с.
5. Уайт Г. К. Экспериментальная техника в физике низких температур / Пер. с англ. —
М.: Физ-мат. лит., 1961. — 368 с.
6. Роуз-Инс А. Техника низкотемпературного эксперимента / Пер. с англ. — М.: 1966. —
216 с.
7. Лоунасмаа О. В. Принципы и методы получения температур ниже 1 К / Пер. с англ.;
Под ред. А. Б. Фрадкова. — М.: Мир, 1977. — 356 с.
8. Методы получения и измерения низких и сверхнизких температур. Справочник / Отв.
ред. Б. И. Веркин. — Киев: Наукова думка, 1987. — 197 с.
9. Побелл Ф. Вещества и методы при низких температурах / Пер. с англ.; Под ред.
В. А. Михеева и Э. Я. Рудавского. — Харьков: Изд-во «ФТИНТ», 1997. — 377 с.
10. Herrmann R., Офицеров А. В., Хлюстиков И. Н., Эдельман В. С. Портативный криостат
растворения // ПТЭ. — 2005. — №5. — С. 142-152.
11. Эдельман В. С. Погружной микрокриостат растворения // ПТЭ. — 2009. — №2. —
С.159-165.
Предисловие редактора перевода -*\г 13
12. Вепьиек Я. Измерение низких температур электрическими методами / Пер. с чеш.; Под
ред. М.Я. Аркина. — М.: Энергия, 1980. — 224 с.
13. Куинн Т. Температура / Пер. с англ.; Под ред. Д. Н. Астрова. — М.: Мир, 1985. —
448 с.
14. Еселъсон Б. И., Григорьев В. И., Иванцов В. Г., и др. Растворы квантовых жидкостей
3Не-4Не. - М.: Наука, 1973. - 423 с.
15. Еселъсон Б. И., Григорьев В. Н., Иванцов В. Г, Рудавский Э. Я. Свойства жидкого и
твердого гелия. — М.: Изд-во стандартов, 1978. — 127 с.
16. Manzhelii V. G., Prokhvatilov A. I., Gavrilko V. G., and Isakina A.P. Structure and Ther-
modynamic Properties of Cryocrystals. — New-York: Begell House Inc., 1999. — 320 p.
17. Physics of cryocrystals / Ed. by Manzhelii Vadim G., Freiman Yuri A.; Engl. land, version
ed. by Klein Michael L., Maradudin A. — AIP press, 1997. — 691 p.
18. Thermal Conductivity of Solids at Room Temperatures and Below. A Review and Com-
pilation of the literature. G.E. Childs, L.J. Erics, and R.B. Powell, NBS Monograph 131,
624 p., (1973).
19. Теплопроводность твердых тел. Справочник / Под ред. А. С. Охотина. — М.: Энерго-
издат, 1984. — 321 с.
20. Линтон Э. Сверхпроводимость / Пер. с англ. — 2 изд. — М., 1971. — 250 с.
21. Роуз-Инс А., Родерик Е. Введение в физику сверхпроводимости / Пер. с англ. — М.:
Мир. 1972. - 272 с.
22. Шмидт В. В. Введение в физику сверхпроводников. — М.: Наука, 1982. — 215 с.; см.
также дополненные издания: М.: МЦНМО, 2000. 416 с; 2001. 393 с.
23. Мендельсон К. Физика низких температур / Пер. с англ. — М.: ИЛ, 1963. — 230 с.
24. Мендельсон К. На пути к абсолютному нулю: Введение в физику низких температур /
Пер с англ. — М.: Атомиздат, 1971. — 224 с.
25. Эдельман В. С. Вблизи абсолютного нуля. — М., Наука, 1983. — 176 с.
26. Shachtman Т. Absolute Zero and the Conquest of Cold. — Boston: Houghton Mifflin Co.,
1999. - 261 p.
27. Richardson R. C., and Smith E.N. Experimental Techniques in Condensed Matter Physics
at Low Temperatures. — The Perseus Books Group, 1998. — 352 p.
28. White G. K. and Meeson P. J. Experimental Techniques in Low-Temperature Physics. —
Oxford University Press, 2002. — 250 p.
29. Ens Christian, and Hunklinger Siegfried. Low-Temperature Physics. — Berlin, Heidelberg:
Springer-Verlag, 2005. — 573 p.
ГЛАВА
ВАКУУМНАЯ ТЕХНИКА
1.1. ВВЕДЕНИЕ
Вакуумные технологии являются необходимой составной частью крио-
геники. Их использование связано, например, с устранением конвективных тече-
ний в криостатах (см. главы 4 и 5), с обеспечением работы тепловых переключате-
лей (гл. 4), с понижением давления пара над поверхностью криогенной жидкости
для ее охлаждения (гл. 5), с работой рефрижераторов растворения, где нужно осу-
ществлять циркуляцию гелия (гл. 6), а также при поиске течей (см. п. 1.9.1). Со-
вершенство характеристик любого рефрижератора зависит от правильного выбора
насосов и соединительных трактов.
Специалист по криогенике должен обладать достаточным опытом в физических
основах вакуумной техники, с тем, чтобы быть в состоянии обеспечить необхо-
димый уровень герметичности и избежать появления течей в разрабатываемых
приборах, а при возникновении течей суметь их локализовать и устранить. Сле-
довательно, он должен владеть техникой изготовления вакуумных уплотнений и
пайки. Как правило, криогенное оборудование подвергается значительным механи-
ческим напряжениям из-за больших температурных градиентов и в силу различий
коэффициентов теплового расширения применяемых материалов.
Специфической особенностью вакуумных задач в криогенике является то, что
вакуумные узлы изготавливаются и проверяются при комнатной температуре, за-
тем откачиваются и охлаждаются. При этом зачастую обнаруживаются дефекты,
не проявлявшие себя при комнатной температуре. Более того, при отогреве прибо-
ров некоторые проблемы, возникавшие при низких температурах, вновь исчезают,
так что их бывает непросто локализовать.
Не следует забывать, что охлажденные поверхности адсорбируют газы — при
малых наружных утечках воздуха, проникающий через течь, будет конденсиро-
ваться на холодной поверхности. Если адсорбируется много газа, то при отогреве
давление в «вакуумированном» объеме может сильно возрасти. По этой причине в
вакуумной системе следует предусмотреть выпускной клапан.
В этой книге мы затронем только те аспекты вакуумной техники, которые акту-
альны для криогеники. Более общие сведения можно почерпнуть в работах [1-4].
Принято говорить, что в контейнере поддерживается вакуум, если давление в
нем ниже наружного, обычно атмосферного, давления. Если никакого контейнера
нет, вакуумом называют область пространства с пониженным, по сравнению с
атмосферным, давлением.
Вакуум может быть «естественным» или же искусственно созданным
1.1. Введение -lb 15
Естественный вакуум, например, на поверхности Луны или в межпланетном
пространстве, принято характеризовать плотностью числа частиц (несколько ча-
стица в см3), а не давлением. В межгалактическом пространстве эта плотность
падает до ~ 1 частица/см3. В нашем распоряжении есть и «лаборатории естествен-
ного вакуума», скажем на Шаттлах или на Международной Космической Станции,
но здесь мы будем обсуждать только искусственный вакуум, создаваемый насоса-
ми в том или ином замкнутом объеме.
Единица измерения давления в системе СИ — это паскаль (Па), 1 Па = 1 Н/м2.
1 Па соответствует очень низкому давлению. По этой и ряду других причин на
практике широко используются другие единицы измерения давления. В табл. 1.1
приведены соотношения между наиболее употребительными единицами давления.
(В переводе в табл. 1.1 фигурируют единицы давления, используемые в русскоязыч-
ной литературе).
Таблица 1.1. Соотношения между наиболее употребительными единицами давления
Единица давления Н/м2 дин/см2 = = мкбар бар атм мм рт. ст. (Тор) мкм рт. ст.
Н/м2 (Па) мкбар бар атм мм рт. ст. мкм рт. ст. 1 10-' 105 1,013 10s 133,3 1,333 • 10-‘ 10 1 106 1,013 • 106 1333 1,333 ю-5 Ю"6 1 1,013 1,333 • 10“3 1,333-Ю"6 0,987-10~5 0,987-Ю-6 0,987 1 1,316 • 10~3 1,316 10"6 750 10-5 750-Ю-6 750 760 1 10-3 750 • IO"2 750-Ю-3 750 • 10~3 760 • Ю-3 Ю3 1
В зависимости от давления газа на практике выделяют три области:
1) низкий вакуум или форвакуум (от атмосферного давления до 1 Па);
2) высокий вакуум (от 1 до 10~4 Па);
3) сверхвысокий вакуум (ниже 10~4 Па).
Такая более или менее произвольная классификация соответствует трем раз-
личным физическим ситуациям.
В форвакуумном режиме количество молекул в объеме гораздо больше числа
адсорбированных на внутренних стенках камеры. В области высокого вакуума
средняя длина свободного пробега молекул (см. разд. 1.3) порядка или больше
размеров контейнера, и большинство молекул находится на внутренних стенках
контейнера. В области сверхвысокого вакуума поток молекул на изначально чи-
стую поверхность столь слаб, что до образования мономолекулярного слоя га-
за на поверхности требуется время, достаточное для проведения тех или иных
экспериментов.
Простейшая вакуумная система состоит из вакуумной камеры, соединительно-
го трубопровода и насоса, создающего разряжение и соответствующий градиент
давления вдоль трубопровода (см. рис. 1.5).
Для достижения высокого и, тем более, сверхвысокого вакуума необходимо
обеспечить высокую степень чистоты вакуумной камеры и трубопровода, так как
наличие примесей (скажем, воды, неизбежно присутствующей в воздухе и обла-
дающей высоким давлением паров) препятствует достижению заданной степени
вакуума.
Пока речь идет об области низкого вакуума можно заранее предположить, что
газовый состав смеси в первоначально заполненной воздухом вакуумной камере не
16 Jv- Гл. 1. Вакуумная техника
Таблица 1.2. Состав сухого воздуха при давлении в 1 атм (760 мм. рт. ст.), выраженный
через парциальные давления компонентов [5]
Составляющие газовой смеси Парциальные давления
Тор Па
Азот 593,43 79104,22
Кислород 159,19 21220,03
Углекислый газ 0,25 8,33
Аргон 7,10 946,43
Неон 1,38 • 10“2 1,84
Гелий 3,98 • 10"3 5,3 • IO-1
Криптон 8,66 • 10~4 1,15 -10_|
Ксенон 6,61 • 10-5 8,81 • 10~3
Водород 3,80 • 10~4 5,06 • 10~2
Метан 1,52 • 10“3 2,03 • 10"1
Окись азота 3,80 • IO-4 5,06 • 10~2
будет существенно изменяться в процессе откачки. Состав атмосферного воздуха
и парциальные давления компонентов приведены в табл. 1.2. В процессе дальней-
шей откачки состав меняется, обычно при этом увеличивается доля более легких
молекул.
1.2. ДАВЛЕНИЕ НАСЫЩЕННЫХ ПАРОВ
Любое вещество в жидкой и даже твердой фазе испаряется, создавая
равновесную газовую среду. Давление этой газовой фазы называют «давлением
насыщенных паров». Конечное давление в вакуумной камере часто определяется
упругостью паров наиболее летучих веществ, оказавшихся в системе.
Таблица 1.3. Давление паров некоторых веществ при 20 °C
Жидкость Давление насыщающих паров при 20 ° С, Тор
Бензин Этиловый спирт Метиловый спирт Ацетон Скипидар Вода Четыреххлористый углерод Ртуть Масло для высоковакуумных насосов 74,6 43,9 96,0 184,8 4,4 17,5 91,0 1,2 • 10~3 10“7
Зависимость давления насыщенных паров от температуры приближенно описы-
вается формулой:
Р~ехр(-^), (1.1)
где ЦТ) — удельная (молярная) теплота испарения. Данные для некоторых ве-
ществ приведены в табл. 1.3.
1.3. Средняя длина свободного пробега молекул и вязкость 17
Рис. 1.1. Температурная зависимость давления насыщенных паров для ряда веществ [5]
На рис. 1.1 приведены температурные зависимости давления насыщенных паров
для ряда веществ. Особое внимание следует обратить на упругость паров воды,
которая чрезвычайно велика.
1.3. СРЕДНЯЯ ДЛИНА СВОБОДНОГО ПРОБЕГА МОЛЕКУЛ
И ВЯЗКОСТЬ
В кинетической теории газов молекулы рассматриваются как твердые
шарики, испытывающие упругие столкновения друг с другом и со стенками ка-
меры. Подробно теория изложена, на-
пример, в книге [1]. Важнейшим пара-
метром в этой теории является Л — сред-
няя длина свободного пробега молеку-
лы между двумя столкновениями с со-
седями. Выражение для оценки средней
длины свободного пробега Л может быть
записано в виде
y/2nnd2 ’
(1-2)
где d — эквивалентный диаметр моле-
кулы (в модели «твердых шариков» для
4Не d = 0,22 нм [6]), а п ~ число моле-
кул (атомов) в единице объема.
Для идеального газа получим
kBT
V27ind2p ’
(1.3)
□____। . 1____।_____।_____1_____I—...।
Рис. 1.2. Зависимость от давления длины
свободного пробега для некоторых газов
где kB — постоянная Больцмана, р —
давление газа. На рис. 1.2 показана за-
висимость Л от давления для ряда газов, важных для вакуумных технологий,
при 293 К.
18 —* v- Гл. 1. Вакуумная техника
Для вязкости газов та же кинетическая модель дает [6]:
2 / ткв Т 1
(1.4)
где т — масса одной молекулы. В системе СИ единицей измерения вязкости явля-
ется 1 Па • с (паскаль-секунда).
1.4. ТЕЧЕНИЕ ГАЗА
При откачке газа из камеры через трубопровод характер течения газа
зависит от давления. В области низкого вакуума основное влияние на поток оказы-
вают взаимные столкновения молекул (вязкостный режим течения). При удалении
насосом части молекул из объема опустевшую область вновь заполнят другие мо-
лекулы. В этой ситуации диаметр трубопровода не играет критической роли.
В случае высокого и сверхвысокого вакуума (молекулярная область) длина сво-
бодного пробега превосходит линейные размеры камеры, и столкновения между мо-
лекулами очень редки. Здесь диаметр откачной магистрали должен быть достаточ-
но большим, чтобы молекулы с большей вероятностью достигли насоса. Для трубы
радиуса г вязкостному режиму течения соответствует соотношение Л/г < 10“2, а
при Л/г > 1 происходит переход к молекулярному режиму течения.
Рисунок 1.3 иллюстрирует различные режимы течения газовых потоков.
Дроссельное течение имеет место в условиях прохождения газа через отверстие
при очень малом отношении давлений рг/pi ^ 1- В подобном потоке скорость газа
за диафрагмой близка к звуковой, и изме-
нение давления р2 не влияет на скорость
течения. Такой режим используется при со-
здании молекулярных пучков.
В ламинарном режиме течение очень
медленное и, что самое главное, с преоб-
ладающим воздействием вязких сил — ско-
рость потока постоянна вдоль трубопрово-
да, поперечные составляющие скорости от-
сутствуют. При понижении давления объ-
емная вязкость становится несуществен-
ной, и характеристики потока определяются
столкновениями молекул со стенками.
В молекулярном режиме длина свобод-
ного пробега превосходит максимальные
расстояния между внутренними стенками
трубопровода. В этом режиме течения на-
до иметь в виду, что все, даже макроско-
пически гладкие поверхности, в реальности
покрыты выступами атомных или молеку-
лярных размеров, хаотично распределенны-
ми по этим поверхностям. Следовательно,
направление движения упруго отраженной молекулы газа никак не зависит от
направления скорости движения той же частицы перед столкновением.
1.4. Течение газа -JU 19
Каков бы ни был конкретный режим, поток газа в трубопроводе принято ха-
рактеризовать «мощностью потока» (или расходом)
*=p~dt' (L5)
где dV/dt — объем газа, проходящего через сечение трубы в единицу времени в
изотермических условиях, р — давление, при котором измеряется скорость потока.
Расход часто измеряют в единицах [Тор • л • с-1]. Поскольку речь идет о мощности
(напомним, что 1 Вт = 7,50 Тор - л/с), то определенный таким образом расход со-
ответствует мощности насоса, его обеспечивающего (если пренебречь потерями).
Проводимость трубопровода С равна, по определению,
с = —,
Р1 ~Р2
где pi — давление на входе в трубопровод, а р2 — на выходе из него.
Проводимость параллельного соединения двух труб с проводимостями С\ и Сг
равна
(1.6)
(1.7)
С = Ci + С2.
Для последовательного соединения имеем
1 = 1 + ±.
С Cl С2
(1.8)
1.4.1. Проводимость отверстия и трубопровода
для молекулярного течения
Рассмотрим стационарный поток между двумя камерами, которые со-
единены отверстием или трубой и в которых поддерживаются различные давления.
Как показано в [1], проводимость отверстия площадью А составляет
С = 3,638 а [л/с], (1.9)
где площадь А выражена в см2, а М — молекулярная масса [г/моль].
Например, для азота (/И = 28) при Т = 293 К проводимость отверстия площа-
ди А составит
С = 11,77 Д [л/с]. (1.10)
Использование диафрагмы с отверстием — удобный способ создания заранее
известной проводимости при измерениях скорости откачки или калибровке мано-
метров.
Проводимость трубопровода диаметром D и длиной L (L » D) составляет:
/ Т \ 1/2 / л3 \
С=3,81(^) (^-).Д[л/с], (1.11)
Где D и L измеряются в см. Для азота при Т = 293 К
С=12,32.(^-).Д [л/с]. (1.12)
Для короткой трубы нельзя пренебречь проводимостью входного сечения, поэтому
формулы (1.9) и (1.11) дают завышенные значения для проводимости С [1].
20 •Jv- Гл. 1. Вакуумная техника
Следует отметить, что величина С пропорциональна Т1/2, и это объясняет необ-
ходимость длительной откачки газообразного гелия после выравнивая температуры
в криостате при 4,2 К.
1.4.2. Проводимость отверстий и трубопроводов
для вязкостного режима откачки
Анализ проводимости отверстия для вязкостного режима весьма сло-
жен, его описание можно найти в книгах [7, 8]. Проводимость длинного тру-
бопровода для ламинарного течения несжимаемого газа описывается уравнением
Пуазейля
С=-^-(^)р[м3/с], (1.13)
IZoT) \ L /
где р — среднее давление в потоке.
Для азота при Т = 293 К, выражая L и D в сантиметрах, а р в Тор, получим
л4
С = 188 • у-p [л/с]. (1.14)
Случай короткого трубопровода обсуждается в [9].
Часто бывает, что поток в откачной магистрали не является ни вязкостным,
ни молекулярным. Формулы для проводимости в этом переходном режиме (см.
рис. 1.3) очень сложны. Они приведены, например, в работе [9]. Стоит отметить,
что в переходном режиме поток обычно оказывается больше, чем вычисленный для
молекулярного режима течения.
Пример 1.1. Оценим проводимость последовательного соединения Cs четырех
элементов тракта, показанных на рис. 1.4, предполагая, что откачивается азот
при Т = 293 К и давлении р = 10“4 Тор.
Воспользовавшись схемой рис. 1.2, можно ви-
деть, что при давлении 10~4 Тор средняя длина
свободного пробега А составляет около 1 м, что
сильно превышает диаметр наибольшей из труб
(D = 12 см). Следовательно, мы имеем дело с мо-
лекулярным потоком, и проводимости С1, С2 И С4
можно вычислить, воспользовавшись уравнением
(1.12)
Рис. 1.4. Последовательное сое-
динение проводимостей
пз
= 3,32 л/с;
Ь1
г)3
- 425,78 л/с;
Ь2
Ci = 12,32 •
С2 = 12,32 •
С4 = 12,32 • = 53,22 л/с.
Из (1.10) получим
С3 = 11,77А = 36,98 л/с.
Согласно уравнению (1.8) проводимость последовательного соединения Cs несколь-
ко меньше самой низкой величины С\ и составляет
Cs = 2,86 л/с.
1.5. Откачка больших объемов 21
1.5. ОТКАЧКА БОЛЬШИХ ОБЪЕМОВ
Здесь мы опишем упрощенно процесс откачки вакуумной камеры. В
соответствии с рис. 1.5, это означает, что мы будем пренебрегать объемами газа
в трубопроводе и насосе по сравнению с объемом газа в камере V. Также мы
пренебрегаем градиентами давления в камере и предполагаем, что десорбция газов
и натекание извне происходят только в объеме камеры.
Рис. 1.5. Процесс откачки контейнера объемом V
Описание процессов откачки с учетом пространственного распределения объ-
емов довольно громоздко (см., например, [9, с. 84]) и лежит вне рамок нашего
краткого введения в вакуумную технику.
Работу насоса обычно характеризуют скоростью откачки S:
$ = £, (115)
Pi
где S — объем газа, удаляемого насосом из камеры в единицу времени (секун-
ду) при заданном давлении р/. Скорость откачки (производительность) многих
типов насосов остается неизменной при изменении давления на несколько порядков
(см. рис. 1.7).
Производительность, отнесенная ко входу последовательно соединенных тру-
бопровода и насоса, очевидно, составит:
se = (l + l)-1. (1.16)
Обычно С заметно больше, чем S.
При низком давлении существенны два основных источника поступления газа:
Qw — за счет десорбции газа со стенок и Qi — натекание газа снаружи из-за
несовершенства вакуумных уплотнений (нарушения плотности фланцевых соеди-
нений, микротрещины, а также обратные потоки от насосов и т. д.). Если Qi —
суммарное натекание в объеме V, то изменение давления р со временем можно
описать выражением
Ф = Qi. _ Sep ( _
dt V V ’
Уравнение (1.17) не зависит от режима течения и типа вакуумных систем.
22 -*v Гл. 1. Вакуумная техника
Поскольку в начале процесса откачки режим течения газа вязкостный, значе-
ние С на первом этапе постепенно изменяется (см. уравнение (1.3)), вследствие
чего интегрирование уравнения (1.17) не имеет практического смысла.
Если предположить, что Se, и Qi постоянны, то можно найти простое решение
уравнения (1.17). Предыдущие рассуждения были справедливы в широком интерва-
ле давлений, последнее же допущение можно использовать только для качествен-
ных оценок. Из уравнения (1.17) при dp/dt = 0, получим, что остаточное давление
в системе Pf
Pf=Je. (1.18)
Время откачки tp от начального давления р\ ю некоторого значения р2 можно
тогда оценить из соотношения
В высоковакуумных системах предельно достижимое давление pf обычно огра-
ничивается скоростью натекания Qi, которая уменьшается со временем.
1.6. ВАКУУМНЫЕ НАСОСЫ
Главными узлами любой вакуумной системы являются насосы. В низ-
котемпературных экспериментах наиболее часто используются следующие типы
насосов.
1. Вакуумные насосы предварительного разрежения (форвакуумные насосы, диа-
пазон давлений 105-1 Па):
— пластинчато-роторные насосы;
— бустерные насосы (насосы Рутса);
— спиральные насосы;
— сорбционные насосы (крионасосы).
2. Насосы для достижения высокого вакуума (диапазон давлений 100-Ю-6 Па):
— масляные диффузионные насосы;
— турбомолекулярные насосы;
— молекулярные насосы.
Для достижения высокого вакуума требуется, по крайней мере, два насоса
(форвакуумный и высоковакуумный), соединенные последовательно. Иногда ис-
пользуют параллельное соединение насосов (как в форвакуумной, так и в высоко-
вакуумной части системы) для повышения скорости откачки. В настоящее время
вакуумная промышленность предлагает интегрированные вакуумные системы, поз-
воляющие перекрыть широкий диапазон давлений одним компактным устройством.
В следующих разделах будут описаны принципы действия некоторых конкрет-
ных насосов, используемых в криогенике.
1.6.1. Пластинчато-роторный механический насос
с масляным уплотнением
В этих насосах газ заключен в объеме, ограниченном поверхностями
ротора, статора и двумя пластинами-лопастями (рис. 1.6). Откачка происходит за
счет сжатия газа до давления, слегка превышающего атмосферное. Это избыточ-
ное давление открывает пружинный выпускной клапан, и газ выходит в атмосфе-
ру. Тонкая пленка масла улучшает уплотнение, поэтому предельно достижимое
1.6. Вакуумные насосы -* V- 23
давление зависит также от давления паров масла. В одноступенчатом варианте
наименьшее давление составляет 10-2 тор, при последовательном включении двух
ступеней разрежение достигает 10-3 тор.
Сливное
отверстие
окно
Выпускной
патрубок
Впускной
патрубок
Отверстие для
заливки масла
Клапан
газового
балласта
Двигатель
Клапан
Выпуск
Ротор
Впуск
Масло
Статор
Скользящие пластины
Вращательный модуль насоса
с масляным уплотнением
Рис. 1.6. Схема пластинчато-роторного насоса с масляным уплотнением
Размер насоса ограничен трением скользящих пластин. Самые большие (с водя-
ным охлаждением) позволяют получить скорость откачки около 400 л/с, меньшие
насосы (с воздушным охлаждением) имеют производительность 0,5-5 л/с.
Рис. 1.7. Типичная зависимость скорости откачки двухступенчатого пластинчатого насоса
от давления на его входе
Из-за ограничений, накладываемых трением лопастей при скольжении, наи-
большая скорость откачки существующих водоохлаждаемых насосов составляет
около 400 л/с. Более компактные насосы с воздушным охлаждением обладают
производительностью в пределах от 0,5 до 5 л/с. Следует избегать конденсации
паров, поскольку она приводит к загрязнению и деградации масла — при типич-
ной для таких насосов рабочей температуре 70 ° С пары воды конденсируются уже
при давлении 234 мм рт. ст. Для решения этой проблемы большинство насосов
24 -*v Гл. 1. Вакуумная техника
оснащено балластным клапаном, встроенным в область высокого давления. После
отсечки газа от входного патрубка, часть его пропускают через балластный клапан.
Это приводит к более раннему срабатыванию выпускного клапана и к снижению
степени сжатия. Аналогично устроен и пластинчато-статорный плунжерный насос.
Большинство механических насосов создают вибрации, которые являются боль-
шой помехой для работы криогенных рефрижераторов, предназначенных для до-
стижения сверхнизких температур.
Другим существенным недостатком насосов с масляным уплотнением является
возникновение обратного потока паров масла в откачиваемую линию, что может
оказаться заметным при низких давлениях. Загрязнение парами масла может быть
существенно уменьшено применением соответствующих ловушек, например, цео-
литовых ловушек (молекулярные сита) или ловушек, охлаждаемых жидким азотом
(см. п. 1.6.4).
Скорость откачки пластинчато-роторных насосов примерно постоянна в диапа-
зоне давлений от 1 атм до 10“2 тор (рис. 1.7). Для достижения высоких скоростей
откачки в диапазоне 10-2-10-3 тор используют последовательное соединение этих
насосов с бустерными (двухроторными) насосами.
1.6.2. Бустерные насосы
Бустерные насосы (двухроторные или насосы Рутса) имеют высокую
производительность при низкой степени сжатия. Схема такого насоса показана
на рис. 1.8. Зазор между двумя вращающимися в противоположных направлени-
ях роторами составляет около 0,1 мм, при этом не используется масло для его
уплотнения. Вращение роторов (с частотой около 50 об/с), установленных на па-
раллельных валах, синхронизируется (во избежание соприкосновения) с помощью
специального привода. Начальное давление, с которого могут работать бустер-
ные насосы, составляет около 10 тор. Для предотвращения перегрева насоса при
непрерывной длительной работе при высоком давлении используется перепускной
клапан (байпас). Производительность бустерных насосов достигает 600 л/с.
Рис. 1.8. Схема насоса Рутса: а) стандартная модель; б) стандартная модель с перепуск-
ным клапаном Основные узлы: 1 — входной патрубок; 2 — двухдольный ротор;
3 — выпускной патрубок; 4 — корпус насоса; 5 — перепускной клапан
Для увеличения степени сжатия используют каскадное соединение бустерных
насосов, при котором сохраняется высокая производительность системы. Такая мно-
гоступенчатая система позволяет получить вакуум 10”2 тор и работает от атмо-
1.6. Вакуумные насосы -*v- 25
сферного давления без форвакуумного насоса предварительной откачки, необходи-
мого для работы одиночного бустерного насоса. Производительность таких систем
достигает 300 л/с.
Каскадная система бустерных насосов обладает такими же параметрами, как
и пластинчато-роторный насос средних размеров, но при этом исключает харак-
терный недостаток, связанный с обратным потоком паров масла. По этой причине,
такие системы находят применение в криогенике, например, они используются для
обеспечения циркуляции гелиевой смеси в рефрижераторах растворения.
1.6.3. Спиральные насосы
В спиральных насосах для откачки или сжатия газов используют две
перемежающихся канавки-углубления (лопасти), выполненные в форме спирали Ар-
химеда (рис. 1.9). Одна из спиралей неподвижна, другая совершает поступательное
движение (без вращения) с помощью эксцентрика, что позволяет захватить и сжать
газ между канавками и далее выбросить его наружу через выпускной патрубок.
Рис. 1.9. Схема устройства спирального насоса
Рис. 1.10. Скорость откачки (м3/ч) в зависимости от давления на входе трехкаскадного
спирального насоса (Varian TriScroll 600)
26
—Гл. 1. Вакуумная техника
Спиральный насос был запатентован еще в 1905 г., но его стали широко ис-
пользовать лишь 50 лет спустя.
Эти насосы выпускают также в виде многоступенчатых систем (например, насос
Variah TriScroll), что позволяет получить разрежение 10“2 тор при производитель-
ности 30 м3/ч (рис. 1.10). Типичное применение систем из спиральных насосов —
откачка форвакуумной линии турбомолекулярных насосов (см. п. 1.6.6).
Спиральным насосам присущи два основных недостатка. Первый заключается
в образовании тефлоновой пыли из-за трения между подвижной и неподвижной
спиралями, которая захватывается откачиваемым газом. Второй — в не очень на-
дежной герметичности привода, поскольку двигатель насоса в существующих ком-
мерческих образцах не вакуумирован.
1.6 Л. Сорбционные насосы
В сорбционных насосах газ поглощается адсорбентами — цеолитами
(молекулярными ситами) или активированным углем. Цеолиты — это пористые
алюмосиликаты, которые могут поглотить большое количество газа при охлажде-
Входной
патрубок
Рис. 1.11. Схема сорбционного на-
соса с охлаждением жидким азотом
нии до низких температур (обычно до 77 К). На-
сос, наполненный цеолитом, помещают в дюар
с жидким азотом (рис. 1.11).
Газы, которые конденсируются при Т > 77 К,
захватываются вследствие «криоконденсации».
Газы, температура плавления которых ниже 77 К,
захватываются на поверхности внутри пор моле-
кулярного сита вследствие процесса «криосорб-
ции», отношение поверхности сорбента к объе-
му достигает 700 м2/см3.
Если нужно откачивать такие газы, как Щ,
Не или Ne, насос следует охлаждать до темпе-
ратуры 4,2 К. Подробную информацию по крио-
насосам можно найти в [10]. С помощью по-
добных насосов можно достичь разрежения
10“5 тор при охлаждении жидким азотом и
10“8 тор при охлаждении жидким гелием.
Сорбционные насосы являются «чистыми»,
но они являются насосами «однократного дей-
ствия», поэтому для непрерывной откачки используют два насоса, попеременно
подключаемые к линии откачки с помощью клапанов. Когда один насос насыщает-
ся, подключают второй, а первый в это время регенерируется: после испарения
из ловушки жидкого азота захваченный газ выводят наружу через выпускной
клапан. Для удаления паров воды цеолитовые насосы прогревают под откачкой
до температуры 200-300°С, а насосы с активированным углем — до ~ 100°С.
Еще одно достоинство этих насосов — отсутствие вибраций.
1.6.5. Масляные диффузионные насосы
В диффузионном насосе плотные пары кипящего масла (рис. 1.12) че-
рез систему сопел выталкиваются в вакуум с большой скоростью (иногда даже со
сверхзвуковой).
1.6. Вакуумные насосы -*v 27
Масляные пары сталкиваются с газом, передавая его молекулам большой им-
пульс по направлению своего движения. Самое верхнее сопло находится под самым
низким давлением. Корпус насоса обычно охлаждают водой или воздухом. После
попадания на холодные стенки пары конденсируются, и жидкое масло стекает
обратно в бойлер.
Холодная
ванна
Впуск
Выпуск
Охлаждаемый
водой корпус
Многоступенчатая
система сопел
Тепловое
предохранительное
реле
Эжектор
Перегородки
Форвакуумная
линия
Резервуар с маслом Нагреватель
(бойлер)
Рис. 1.12. Схема масляного диффузионного насоса
В верхней части насоса обычно устанавливается холодная чаша для предот-
вращения попадания паров масла в вакуумную камеру. Часто используется предо-
хранительное тепловое реле. Начальное давление, с которого начинает работать
диффузионный насос, не должно превышать 10-3 тор. Предельно достижимое раз-
режение такого насоса может составлять 10-9 тор, оно сильно зависит от давления
паров масла (р < 10-8 тор при комнатной температуре для очень хороших масел).
Коммерчески доступны насосы с очень большой скоростью откачки (до 104 л/с).
Недостатком масляных диффузионных насосов является обратный поток не-
большого количества паров масла к входному патрубку насоса. Для устранения
этого недостатка применяют перегородки, уста-
навливаемые над входным патрубком (рис. 1.13).
Перегородки выполняются в виде набора пла-
стин, охлаждаемых непрерывным потоком воды,
однако эти перегородки уменьшают скорость
откачки.
Еще сильнее снижают возможность проник-
новения паров в вакуумную камеру перегород-
ки, охлаждаемые жидким азотом (рис. 1.14).
Для работы диффузионного насоса необходим
форвакуумный насос (обычно роторный). Через
диффузионный насос может проникать также
масло от форвакуумного насоса, когда послед-
Рис. 1.13. Перегородка с водяным
охлаждением
ний работает в молекулярном режиме (~ 10 2 тор). Если работающий диффузион-
ный насос даже на короткое время сообщается с атмосферой, происходит сильное
28 —’ V- Гл. 1. Вакуумная техника
окисление жидкости. В экстремальных случаях возможно возгорание или, даже,
взрыв масла.
Давление в форвакуумной линии должно поддерживаться ниже величины, на-
зываемой критическим давлением предварительного разрежения. Если это давле-
ние превышено, пары масла попадают в вакуумную камеру в больших количествах.
По этой причине форвакуумный насос должен иметь соответствующие параметры.
Наливное
отверстие
Выход
Жидкий азот
Охлаждаемые
поверхности (паров азота)
Рис. 1.14. Перегородка с охлаждением жидким азотом
Заметим, что уменьшение скорости откачки, обусловленное уменьшением мощ-
ности, подводимой к бойлеру, приводит к снижению критического давления пред-
варительного разрежения.
Пример 1.2. Для диффузионного насоса с постоянной (ниже 10 3 тор) ско-
ростью откачки Si = 30 л/с критическое давление рк = 0,12 тор. Он подсоединен
Рис. 1.15. Схема откачивающей
системы
0,04 тор. Тогда скорость откачки на входе
к роторному насосу с помощью трубы длиной
L = 150 см (рис. 1.15).
Мы хотим выбрать благоприятные параметры
системы для трубы диаметром D и скорости откач-
ки роторного насоса S3.
Производительность насоса максимальна для
pi = 10“3 тор:
Стах = P1S1 = 3 • IO’2 Л • ТОр/с. (1.20)
Давление р2 на выпускном конце диффузионного
насоса должно быть меньше рк.
Выберем р2 = 0,08 тор в качестве подходящей
величины.
Скорость откачки на выпускном патрубке диф-
фузионного насоса должна быть, по крайней мере:
s2 = = 0,375 л/с. (1.21)
Р2
Конечно, давление рз на входе роторного на-
соса должно быть меньше, чем 0,08 тор, скажем
крайней мере:
роторного насоса должна быть, по
S3min = ^ = 0,75 л/с.
Рз
(1.22)
1.6. Вакуумные насосы -*\г 29
Чтобы получить S% = 0,375 л/с, проводимость трубы должна быть:
С =^^ = 2 л/с. (1.23)
03 — 02
Режим течения в трубе лежит в переходной области. Из уравнения (1.14) полу-
чим для вязкостного течения D = 1,5 см. Для молекулярного режима течения (из
уравнения (1,12)) получим D = 2,2 см.
Последняя величина является подходящим выбором.
1.6.6. Турбомолекулярные насосы
Турбомолекулярные насосы (или, просто, турбонасосы) являются очень
чистыми (особенно вариант с магнитной подвеской) механическими насосами со
скоростью откачки более чем 7000 л/с.
Действие насоса основано на передаче быстровращающейся поверхностью им-
пульса молекулам газа (рис. 1.16).
Рис. 1.17. Внутренний вид
турбомолекулярного насоса
При использовании металлических сальников турбонасосы могут достигать раз-
режения до 10“9 тор без использования ловушек. Они могут работать при началь-
ных давлениях до 1 тор. Время достижения полной скорости откачки (~ 1 мин)
существенно меньше, чем у диффузионных насосов. Эти насосы также требуют
создания форвакуума первичным насосом.
Турбонасосы состоят из 10-40 чередующихся вращающихся (ротор) и зафик-
сированных (статор) дисков (рисунки 1.16 и 1.17). Каждый диск имеет 20-60 ло-
пастей с соответствующим наклоном.
Двигатель (обычно работающий в вакууме) запитывается от статического пре-
образователя частоты (СПЧ). Ротор вращается с частотой 104-105 об/мин, обычно
кратной частоте преобразователя. Скорость откачки турбонасоса зависит от скоро-
сти вращения его ротора. Высокоскоростные турбонасосы требуют более частого
профилактического обслуживания. В некоторых насосах имеется низкоскорост-
ной режим, позволяющий работать при начальных давлениях до 10-1 тор. Тем
не менее, полная скорость вращения может быть получена только при давлениях
30 -*и* Гл. 1. Вакуумная техника
ниже 10-3 тор. В насосах всегда присутствует небольшая вибрация в килогерцовом
диапазоне из-за неидеальной балансировки ротора.
Скорость откачки турбонасоса почти постоянна в широком диапазоне давлений
и зависит от типа откачиваемого газа, как качественно показано на рис. 1.18.
Входное давление, тор
Рис. 1.18. Типовые графики скорости откачки турбонасоса для азота, гелия и водорода
Легкие газы (имеющие более высокую тепловую скорость молекул) откачива-
ются хуже, чем тяжелые. Именно поэтому турбонасосы почти не засоряют вакуум
маслом. Для турбонасосов используются специальные вакуумные смазки. Произ-
водятся насосы с магнитной подвеской ротора, но они более дорогие.
1.6.7. Молекулярные насосы
Молекулярные насосы отличаются от турбонасосов тем, что импульс
молекулам газа передается не пластинами, а быстро вращающейся сплошной по-
Рис. 1.19. Вид молекулярного насоса
в разрезе
верхностью. В качестве статора служит непо-
движная поверхность, очень тесно примыка-
ющая к ротору (рис. 1.19).
В зависимости от формы поверхности мо-
лекулярные насосы бывают двух типов: кон-
струкции Хольвека (спиральный канал вдоль
поверхности ротора) или Геде (кольцевые ка-
налы на роторе).
Важное отличие молекулярных насосов от
турбонасосов состоит в том, что они начинают
работать при более высоких входных давлени-
ях (до 30 тор) и не требуют хорошего форва-
куума. Коммерчески доступные молекулярные
насосы достигают разрежения 10“5 тор, кото-
рое ограничено минимально возможной вели-
чиной зазора между движущимися и непо-
движными поверхностями. Кроме того, ско-
рость откачки этих насосов меньше, чем у
турбомолекулярных с таким же входным се-
чением (составляет 1/8-1/3).
1.7. Другие вакуумные узлы -'V 31
1.7 . ДРУГИЕ ВАКУУМНЫЕ УЗЛЫ
Даже простейшая вакуумная система, вроде изображенной на рис. 1.5,
состоит из нескольких отдельных узлов (вакуумных емкостей, насосов, соедини-
тельных труб, состыковочных узлов, клапанов и т. д.), которые обычно коммерче-
ски доступны.
Разборные соединения состоят из нескольких частей. Они выполняются из флан-
цев, прижимаемых друг к другу через уплотнитель. В вакуумной технике исполь-
зуются три типа коммерческих фланцев:
1) ISO-KF;
2) ISO-K;
3) CF.
Выбор типа используемого соединения зависит от размеров и требуемого уровня
вакуума.
В первом типе (ISO-KF) соединение осуществляется с помощью фланцев с
коническим сечением, прижимаемых друг к другу через эластичный уплотнитель с
помощью стягивающего хомута (рис. 1.20). Фланцы этого типа имеют стандартные
размеры от 10 до 50 мм по внутреннему диаметру (DN10-DN50).
Рис. 1.20. Пример ISO-KF-соединения двух труб
Фланцы второго типа (ISO-К) имеют рифленый профиль, и соединение осу-
ществляется с помощью струбцин (рис. 1.21). Количество струбцин зависит от раз-
мера фланца. Фланцы этого типа имеют стандартные размеры от 63 до 500 мм по
внутреннему диаметру (DN63-DN500).
Рис. 1.21. Пример ISO-K-соединения двух труб
32 -*V- Гл. 1. Вакуумная техника
Третий тип (CF, рис. 1.22) используется в условиях высокого вакуума (р< 10-7 тор),
когда используется нагревание для ускорения процессов дегазации внутренних
стенок системы. В этом случае все узлы системы выполняются из металлов. Мак-
симальная температура, при которой сохраняется обратимость физических свойств
используемых материалов, составляет ~ 450°C.
Рис. 1.22. Пример CF-соединения двух труб
Что касается вакуумных клапанов, наиболее часто используются три типа, по-
казанные на рис. 1.23. Шиберный клапан обеспечивает максимальную проходи-
мость при фиксированном диаметре, но не может работать при разности давлений,
большей, чем 30 мбар.
Рис. 1.23. Схема трех типов вакуумных клапанов
На рис. 1.24 показаны другие часто используемые узлы: а — пересечение, б —
труба, в — уголок, г — гибкий трубопровод, д — переходник (адаптер).
Мы уже видели, что для разных фланцев используются различные типы уплот-
нителей. При комнатных температурах используются кольца круглого сечения из
эластичного материала (резина, этиленпропилен, силикон и др.). При этом не тре-
буется большой силы прижима фланцев. Максимальная рабочая температура на-
ходится от 90 до 250°C. Эластичные уплотнители могут использоваться и при
отрицательных температурах (до —60°C). Некоторые из них сильно проницаемы
для гелия.
При высоком вакууме (р < 10“7 тор) используются только металлические уплот-
нители.
1.8. Измерители давления -*\г 33
Рис. 1.24. Некоторые стандартные вакуумные узлы
При криогенных температурах предпочтительнее использовать вязкие уплотни-
тели (индий, каптон, вакуумные смазки). Пример использования индиевого уплот-
нителя показан на рис. 1.25.
S-образный
фланец Индиевый
Рис. 1.25. Монтаж индиевого уплотнителя для криогенных температур
Индиевый
уплотнитель
Важно упомянуть, что любой отсоединяемый узел (клапан, фланец и т. д.) все-
гда приводит к небольшим утечкам, которыми нельзя пренебрегать. Для получения
хорошего вакуума число таких узлов должно быть по возможности минимальным.
Например, клапан обычно имеет две течи: одна между вакуумными поверхно-
стями, другая — в окружающую среду, которая часто даже более существенна.
Типичная величина утечки хорошего клапана диаметром 40 мм составляет ме-
нее 6 • 1О“10 тор • л/с для корпуса и менее 10“9 тор • л/с между двумя вакуумными
сторонами.
1.8. ИЗМЕРИТЕЛИ ДАВЛЕНИЯ
Точное измерение полного или парциального давления газа являет-
ся чрезвычайно трудной задачей. На полное давление и состав измеряемого газа
оказывают сильное влияние насосы, стенки вакуумной камеры и сами измерите-
ли давления. Селективная откачка, химические реакции и различные физические
процессы непрерывно меняют параметры газа, и в большинстве случаев узнать дав-
34 -*\r Гл. 1. Вакуумная техника
ление газа можно лишь приблизительно. К счастью, в большинстве случаев доста-
точно знать лишь порядок величины давления. Обычно точность измерения давле-
ния ±10% считается вполне хорошей. При измерении давления газа, находящегося
при низких температурах возникает дополнительная трудность: измеритель обычно
находится при комнатной температуре, и вдоль трубы, соединяющей измеритель с
низкотемпературным газом, возникают градиенты температуры и давления.
1.8.1. Измерители полного давления
Мы опишем только несколько из наиболее часто используемых изме-
рителей полного давления. Более подробную информацию об измерениях давления
можно найти в работах [1, 11, 12]. Все описываемые измерители, за исключением
манометра Мак Леода и мембранного манометра, являются скорее измерителями
плотности, а не давления.
1.8.2. Манометр Мак-Леода
Измеритель давления Мак-Леода показан на рис. 1.26. При поднятии
резервуара с ртутью газ, находящийся при давлении р, которое требуется изме-
рить, запирается в колбе В объемом Vb (после прохождения ртутью Y-образного
соединения).
Дальнейшее поднятие резервуара вызывает сжатие газа в закрытом капилля-
ре С. Капилляр D — открытый, он подсоединен к вакуумной системе. Разность ДА
К вакуумной
системе
Резервуар
с ртутью
Гибкая
трубка
Рис. 1.26. Манометр Мак-Леода
между высотами ртутного столбца в капил-
лярах С и D соответствует разности давле-
ний Др = pg - ДА (ДА, выраженная в мил-
лиметрах численно равна Др, выраженной в
торах), р — плотность ртути. Если сжатие
газа в объемах В п С является изотермиче-
ским, мы можем записать:
рУв = (р + р£ДйЖ (1.24)
где Vc — объем капилляра С. Тогда полу-
чим
Veg р Ah
Р Vb-Vc
Измеритель давления Мак-Леода отно-
сится к первичным вакуумметрам. Более
того, его показания не зависят от типа га-
за, за исключением конденсирующихся при
комнатных температурах паров. Он позво-
ляет измерять давления в широком диа-
пазоне значений с хорошей точностью (±10-4 торр при давлении ~ 0,1 торр,
±2 • 10-7 торр при давлении 10“6 торр) [13].
Главный недостаток этого типа вакуумметров заключается в невозможности
непрерывного мониторинга давления.
Корректное использование манометра Мак-Леода для точных измерений об-
суждается в работе [15]. Главное применение этого типа вакуумметров заключа-
ется в калибровке других измерителей давления.
1.8. Измерители давления -•V 35
1.8.3. Пружинный манометр
Это — простой и надежный измеритель давления, перекрывающий
диапазон измерения в 6 декад (не одним прибором). При давлениях, меньших 1 тор,
его чувствительность очень низка. Измеритель обычно выполнен в виде упругой
изогнутой трубки эллиптического сечения из металла (рис. 1.27). Когда давление в
трубке отличается от наружного (обычно атмосферного), трубка изгибается, и это
движение приводит во вращение балансир с закрепленной на нем стрелкой.
1.8.4. Мембранный манометр
Мембранный манометр измеряет разность давлений. Он состоит из
двух камер, разделенных тонкой мембраной (рис. 1.28). Одна из этих камер нахо-
дится под постоянным (опорным) давлением. Мембрана вместе с фиксированным
электродом образует конденсатор. Прогибаясь под разностью давлений, мембрана
меняет емкость этого конденсатора. Изменение емкости конденсатора фиксирует-
ся очень чувствительным измерителем емкости, позволяющим зарегистрировать
Вакуумная
система
Рис. 1.28. Схема мембранного измерителя давления
Этот вакуумметр позволяет измерять давления до 10-4 торр. Его точность огра-
ничена температурной зависимостью емкости конденсатора (обычно 1 % от полной
шкалы). Время измерения ~ 10"3 с. Мембранные вакууметры производятся серий-
но и коммерчески доступны.
1.8.5. Вакуумметры теплопроводности
В этих измерителях в газ, давление которого требуется измерить, поме-
щается проволочка, нагреваемая постоянной электрической мощностью (рис. 1.29).
36 -*v* Гл. 1. Вакуумная техника
К вакуумной системе
Рис. 1.29. Схема вакуумметра теплопроводности
С понижением плотности газа уменьшаются тепловые потери от нити к окру-
жающим стенкам и, следовательно, растет температура нити (нелинейно). Темпе-
ратура (200-300°C) измеряется с помощью термопары, находящейся с нитью в
тепловом контакте.
Показания вакуумметра, тор
Рис. 1.30. Типичные поправки для вакуумметра Пирани при использовании различных газов
Аналогично устроены вакуумметры Пирани (вакуумметры сопротивления): в
них температура нити измеряется по ее сопротивлению. Наименьшее измеряемое
давление около 10”3 торр. Процесс калибровки (обычно для сухого воздуха) за-
ключается в снятии функциональной зависимости теплопроводности от давления.
На рис. 1.30 показаны типичные поправки, которые необходимо ввести для неко-
торых других газов.
1.8.6. Ионизационные вакуумметры с нитью накала
Этот тип вакуумметров предназначен для измерения высокого вакуу-
ма. На рис. 1.31 показаны триодная и инверсная конфигурации. Как показано на
рис. 1.31, а, электроны, эмитируемые нитью накала, ускоряются по направлению к
1.8. Измерители давления -*\г 37
сетке; они соударяются с молекулами газа и ионизируют их. Ионы притягиваются
коллектором. Ионный ток является мерой плотности газа. Отношение ионного тока
к давлению называется чувствительностью измерителя (А/торр). Она, в первую
очередь, зависит от геометрии прибора, напряжения смещения и сечения иониза-
ции газа. Эффективность ионизации электронами некоторых газов в зависимости
от энергии электронов показана на рис. 1.32.
Рис. 1.31. Схема ионизационных вакуумметров: а) традиционный измеритель; б) инверс-
ная конфигурация (вакуумметр Байарда-Оллперта)
Энергия электронов, эВ
Рис. 1.32. Эффективность ионизации электронным ударом для некоторых газов в зависи-
мости от энергии электронов
При соударении электронов с сеткой возникает мягкое рентгеновское излуче-
ние, которое, в свою очередь, выбивает из коллектора фотоэлектроны. Это явление
ограничивает минимально измеримое давление до величины 10"8 торр.
Инверсная конфигурация (рис. 1.31,6) позволяет уменьшить вклад фотоэлек-
тронов, расширяя диапазон измерения до 1О“10 торр.
Из-за наличия в приборе высокотемпературной нити накала, прибор нуждается
в частой калибровке.
38 -!\r Гл. 1. Вакуумная техника
1.8.7. Вакуумметры с холодным катодом
Этот высоковакуумный измеритель состоит из двух катодов и ано-
да, помещенных в постоянное магнитное поле (рис. 1.33). Электроны, обусловлен-
ные природным радиоактивным фоном, или вытягиваемые из катода приложенным
электрическим полем, приводят к возникновению разряда в газе. Наличие маг-
нитного поля увеличивает путь электронов примерно в 100 раз по отношению к
расстоянию между электродами. Положительные ионы собираются на катодах.
Рис. 1.33. Вакуумметр с холодным катодом. Микроамперметр А проградуирован в едини-
цах давления
Главными достоинствами этого измерителя являются простота, долговремен-
ная стабильность и высокая чувствительность. Он измеряет давление в диапазоне
10“2-10-8 торр.
К недостаткам относятся возникновение неустойчивостей в разряде [17] и на-
личие магнитного поля.
1.9. ИЗМЕРЕНИЕ ПАРЦИАЛЬНЫХ ДАВЛЕНИЙ
Часто для полного анализа остаточных газов в высоковакуумных сис-
темах необходимо применение масс-спектрометра. Описание различных типов спект-
рометров выходит за рамки этой книги, информацию о них можно найти, напри-
мер, в [18]. Мы только напомним, что масс-спектрометр состоит из трех частей:
источник ионов, где нейтральный газ ионизируется (обычно электронным ударом);
анализатор, где ионы распределяются по отношению заряда к массе; и коллектора
с усилителем для измерения слабого ионного тока.
1.9.1. Течеискатели
Инженер по криогенике обычно не нуждается в масс-спектрометре
общего применения, но он не может обойтись без течеискателя, который состоит
из небольшой вакуумной системы (роторный или диафрагменный насос в сочета-
нии с турбонасосом) и масс-спектрометра для детектирования легких газов (Нг,
3Не и 4Не).
Обычно 4Не направляется снаружи на тестируемый участок системы (где ожи-
даётся течь). Система или вакуумный узел откачивается течеискателем и в него
проникает гелий. Течеискатель и масс-спектрометр обнаруживают присутствие ге-
лия. Методики обнаружения течей описаны в [19, 20].
Типичный предел обнаружения течи составляет 10~п л ♦ торр/с.
Литература -*\r 39
Щели в течеискателе (рис. 1.34) делаются достаточно большими, чтобы уве-
личить чувствительность. Соответственно, разрешение по массе ионов не очень
велико, и всегда возникает наложение двух соседних массовых пиков.
Рис. 1.34. Схема анализирующей ячейки течеискателя
При поиске утечек смеси 3Не и 4Не следует соблюдать большую осторожность
при интерпретации показаний течеискателя: даже если присутствует утечка толь-
ко одного из этих двух газов (например, 3Не), из-за перекрывающихся массовых
пиков течеискатель покажет присутствие и второго (4Не). Кажущийся поток 4Не
обычно составляет около 10% от реального потока 3Не.
Мы также хотим напомнить, что обнаружение утечек гелия в окружающей сре-
де, где атмосфера богата тестируемым газом (Не) обычно является пустой тратой
времени. Разумнее контролировать фоновый поток тестируемого газа перед его
напуском к месту возможной утечки.
Тёчеискатели позволяют также примерно судить о полном давлении (по ионно-
му току, собранному диафрагмированными электродами, рис. 1.34).
ЛИТЕРАТУРА
1. S. Dushman: Scientific foundations of vacuum techniques, Wiley, New York (1962).
2. L. Holland, W. Steckelmacher, J. Yarwood: Vacuum manual, E. & F. N. Spon, London
(1974).
3. A. Roth: Vacuum technology, 2nd ed., North-Holland, Amsterdam (1982).
4. L. N. Rozanov: Vacuum technique, Taylor & Francis, New York (2002).
5. R.C. Weast (ed.): Handbook of chemistry and physics, 53rd ed., CRC Press, Cleveland
(1972-73).
6. E. H. Kennard: Kinetic theory of gases, McGraw Hill, New York (1938).
7. A. Guthrie, R. K. Wakerling: Vacuum equipment an techniques, McGraw Hill, New York
(1949).
8. H.W. Liepmann: J. Fluid Meeh. 10, 65 (1961).
40 —Гл. 1. Вакуумная техника
9. G. Lewin: Fundamentals of vacuum science and technology, McGraw Hill, New York
(1965).
10. R. A. Haefer: Cryopumping, theory and practice, Clarendon Press, Oxford (1989).
11. J. H. Leek: Pressure measurements in vacuum systems, Chapman & Hall, London (1964).
12. G. Grigorov, V. Kanev: Le Vide Ри$5ё, Masson & Cie (1970).
13. J.C. Simons Jr.: 1963 10th AVS Vacuum Symp. Trans., p. 246, Macmillan, New York
(1964).
14. G.M. Monk, W. W. Stickey III, A.T. Calio: 1961 Vacuum Symp. Transp., p. 531 (1962).
15. W. B. Nottingham, F. L. Torney Jr.: Vacuum Symp. Trans., p. 117 (1961).
16. R. Jaeckel: Encyclopedia of Physics, Vol. 12, p. 535, Springer Verlag OGH, Berlin (1958).
17. J.M. Lafferty: J. Vac. Sci & Tech. 9, 101 (1971).
18. J. H. Gross: Mass spectrometry, Springer Verlag, Heidelberg (2004).
19. W. L. Briggs, A. C. Jones, J. A. Roberts: 1958 Vacuum Symp. Trans., p. 1081 (1959).
20. John F. O’Hanlon: A user's guide to vacuum technology, 3rd ed., John Wiley & Sons,
Canada (2003).
ГЛАВА
2
КРИОГЕННЫЕ ЖИДКОСТИ
2.1. КРИОГЕНИКА: ВВЕДЕНИЕ И ИСТОРИЯ
Криогеника — это область физики, которая изучает методы получе-
ния температур, существенно ниже комнатной, и методы измерения низких тем-
ператур. Криогенная технология в настоящее время является основной в самых
различных областях, от известных способов замораживания и хранения пищи при
низких температурах до такого самого передового научного приложения, как кван-
товые вычисления. Криогеника — та область техники, в которой человек намного
превзошел природу. На рис. 2.1 показан диапазон температур, существующих в
природе или полученных в лабораторных условиях. Заметим, что этот диапазон
перекрывает 15 порядков!
1q9 _ Центр самых горячих звезд
1q8 _ Центр солнца — ядерная энергия
107
106
105
_ 104
ж
« 103
| 102
« ю1
fl 10°
10“*
10-2
10-3
10-4
10~5
10~6
Химическая энергия
Солнечная фотосфера
Органическая жизнь
Жидкий воздух
Жидкий 4Не
Сверхтекучий 4 Не
Сверхпроводимость
Сверхтекучий 4 Не
Электронный
магнетизм
Ядерный
магнетизм
Самая низкая температура |
конденсированной материи
Рис. 2.1. Диапазон температур, существующих в природе и полученных в лабораторных
условиях
В природе самая низкая температура, которая существует во Вселенной, со-
ставляет 2,7 К. Эта фоновая температура обусловлена наличием «реликтовых» фо-
тонов, оставшихся от «большого взрыва». В то же время в лабораторных условиях
42 -»v- Гл. 2. Криогенные жидкости
возможно охлаждение образцов различных материалов вплоть до температур по-
рядка 10-6 К. Более того, в лабораториях, изучающих конденсированное состояние
материи, в настоящее время можно охладить небольшое количество атомов или
молекул (~ 106) до ~ 500 пК.
Рисунок 2.2 демонстрирует прогресс в области получения низких температур в
историческом развитии.
Годы
Рис. 2.2. История развития методов охлаждения
Первыми достойными серьезного внимания экспериментами в области физики
низких температур, наверное, следует считать эксперименты, выполненные Майк-
лом Фарадеем в 1825 г. Он использовал охлаждающие смеси для ожижения неко-
торых газов, таких как СО2 и NH3. Метод Фарадея (высокое давление и умеренно
низкие температуры) однако не работал с такими газами, как кислород, азот или
водород. Отсюда возник термин «постоянные» газы, который на долгое время за-
крепился за этими тремя газами.
И только в 1860 г. Томас Эндрюс показал, что есть определенные условия,
которые необходимо выполнить для ожижения газа, установив существование кри-
тической точки на изотерме СО2 (304 К). Однако в то время никто не знал крити-
ческую температуру N2, О2 и Н2. В 1877 г. произошли два разных события, которые
оба важны для будущего криогеники: первым была успешная транспортировка из
Аргентины во Францию мяса, замороженного с помощью аммиачного рефрижера-
тора; вторым — ожижение «постоянного» газа (О2), независимо Пикте в Женеве
и Кальете в Париже. Оба эксперимента (Пикте и Кальете) были чрезвычайно
сложны из-за отсутствия хорошей термоизоляции. Уже через несколько лет был
достигнут определенный прогресс в этом направлении.
Жидкие кислород и азот в ощутимых количествах впервые были получены в
1883 г. в Кракове С. Вроблевским и К. Ольшевским. (Метод был таким же, как и
тот, который использовался для ожижения О2 и СО2). В 1892 г. Джеймс Дьюар
2.1. Криогеника: Введение и история -’и- 43
представил свою двустенную вакуумную колбу, которая теперь носит его имя (со-
суд Дьюара или просто — дюар). Благодаря улучшению теплоизоляции в 1898 г.
Дьюар смог сжижить водород. Однако следует заметить, что этот исторический
шаг в области ожижения газов стал возможным не только благодаря изобрете-
нию дюара, но также и благодаря открытому в 1862 г. явлению охлаждения газов
при дросселировании (эффект Джоуля-Томсона). В начале ХХ-го века зародилась
индустрия по производству жидкого воздуха. В 1902 г. Клод и Делорм основали
общество «Жидкий воздух», в 1907 г. Линде смонтировал первую в США станцию
ожижения воздуха.
В 1908 г. Камерлинг-Оннесу удалось получить жидкий гелий (гелий был от-
крыт Жансеном и Локьером во время солнечного затмения в августе 1868 г.). Ка-
мерлинг-Оннес получил в Лейдене первые 60 см3 жидкого гелия из нескольких
тонн черного моназита1), привезенного из Индии. Он открыл также в 1911 г. сверх-
проводимость ртути, особо чистого вещества в то время. В погоне за все более низ-
кими температурами, в 1926 г. Камерлинг-Оннес, откачивая пары над жидким 4Не,
смог охладить жидкость до 0,7 К.
В 1927 г. Дебай [1] и Джиок [2] независимо предложили использовать для охла-
ждения неупорядоченные магнитные диполи, были получены температуры, значи-
тельно меньшие 1 К. В 1933 г. посредством в процессе изотермического намагни-
чивания и последующего адиабатического размагничивания парамагнитных солей
была получена температура 0,27 К. Методика размагничивания ядерных магнит-
ных моментов, основанная на том же принципе, привела к достижению температур
в диапазоне микроКельвинов [3].
В 1938 г. П. Л. Капица открыл свойство сверхтекучести гелия, проявляющееся
при охлаждении жидкости ниже 7\, где 7д — температура Л-перехода нормальной
жидкости в сверхтекучее состояние (2,177 К для 4Не и 2,5 мК для 3Не).
В числе важных достижений в истории криогеники стоит упомянуть об изобре-
тении рефрижератора растворения (см. гл. 6), предложенного Лондоном в 1951 г. [4]
и практически реализованного Негановым и др. в 1970-х годах. Этот тип рефри-
жераторов все еще остается единственным, когда требуется обеспечить поддержа-
ние температуры образца существенно ниже 1 К длительное время в непрерывном
режиме (т. е. не в однократном процессе). Рефрижератор растворения на смесях
3Не + 4Не способен поддерживать температуру в несколько мК в течение очень
длительного времени. В настоящее время в лучших из рефрижераторов растворе-
ния минимальная рабочая температура достигает 1,7 мК [5]. Рефрижератор, подоб-
ный рефрижератору растворения, но основанный на однократном процессе, кото-
рый может работать в отсутствие силы тяжести, был предложен в 1994 г. Бенуа,
Кассиньяком и Пьолом (см. разд. 6.8). В настоящее время он используется на спут-
нике «Планк» для охлаждения до температуры 0,1 К болометров, предназначенных
для измерения микроволнового фона с динамическим диапазоном около 106.
Комбинация рефрижератора растворения и последующей ступени ядерного маг-
нитного охлаждения с использованием сверхпроводящих магнитов [8] позволила
получать еще более низкие температуры. В рефрижераторах этого типа минималь-
ная температура кристаллической решетки металлических образцов составляла
порядка 1 мкК, а температура ядерной системы могла быть ниже 250 пК [9, 10].
11 Моназит — торийсодержащий минерал.
44 -*v- Гл. 2. Криогенные жидкости
В 1994 г. был предложен новый способ охлаждения, использующий эффект
Джозефсона, однако пока эта методика находится на ранней стадии развития (см.
разд. 7.5 и работу [И]). Более подробные сведения по истории криогеники в раз-
личных странах можно найти в работе [12].
2.2. КРИОГЕННЫЕ ЖИДКОСТИ
В настоящее время температуры около 2 К легко могут быть полу-
чены с помощью механических рефрижераторов (например, импульсных трубок,
см. разд. 5.8). Холодопроизводительность одной импульсной трубки при 4,2 К мо-
жет достигать порядка ~ 1 Вт. Для достижения большей холодопроизводительно-
сти несколько рефрижераторов можно соединить параллельно. Были построены
прототипы трехступенчатых рефрижераторов на импульсных трубках, использую-
щие 3Не [13], и на них была получена температура, близкая к 1 К. Единственный
недостаток этих механических рефрижераторов состоит в том, что, на короткое
время импульсами высокого давления возбуждается сильная вибрация.
В последнее время становятся коммерчески доступными «рефрижераторы су-
хого растворения», представляющие собой комбинацию импульсных трубок и ре-
фрижератора растворения Джоуля-Томсона (см. разд. 6.7). Тем не менее, простей-
шим способом достижения низких температур по-прежнему остается использова-
ние криогенных жидкостей (например, жидкого азота или гелия). Следует также
принимать во внимание, что большая часть низкотемпературного оборудования,
существующего в лабораториях, спроектирована под работу с криогенными жидко-
стями, так что переход на новые технологии требует, безусловно, больших затрат.
Поэтому в дальнейшем мы кратко рассмотрим свойства применяющихся в низ-
котемпературных экспериментах жидкостей и способы их использования. Особое
внимание мы уделим гелию (жидкому или газообразному, в зависимости от спо-
соба его использования в импульсных трубках), до сих пор который применяется
в большинстве установок, предназначенных для охлаждения ниже 10 К.
Читатель, интересующийся техникой ожижения газов, может обратиться к мо-
нографии [14] и работе [15]. Напомним, что в большинстве случаев в установках
для ожижения газов на последней ступени используют процесс Джоуля-Томсона:
изотермическое сжатие газа с последующим его расширением (дросселирование).
Дросселирование приводит к охлаждению, только в том случае, когда начальная
температура газа ниже температуры инверсии эффекта Джоуля-Томсона Г/ = 6,75- Тсг
(для газа Ван-дер-Ваальса), где ТСГ — критическая температура вещества.
В табл. 2.1 некоторые свойства криогенных жидкостей сравниваются с термо-
динамическими свойствами воды. Особую важность для процессов охлаждения
имеют температура кипения 7ьр и удельная теплота парообразования L.
2.2.1. Жидкий кислород и жидкий водород
Жидкие кислород и водород редко используются для охлаждения:
первый из-за своей высокой химической активности, второй к тому же легковос-
пламеним. Есть еще одна причина, ограничивающая применение жидкого водо-
рода в низкотемпературных установках: в настоящее время температура кипения
водорода (~ 20 К) может быть получена с помощью освоенных промышленностью
газовых холодильных машин.
Таблица 2.1. Термодинамические свойства некоторых жидкостей [16, 17]
Вещество Тьр, К тт, к Лг, К Ptr, 105 Па Тег, к Per, МПа Tlf к Pi, 105 Па L, кДж/л Объемное содержание в воздухе, %
Н2О 373,15 273,15 273,16 0,00610 647,096 22,064 — — 2252 —
NH3 293,8 195 195,40 0,0607 405,5 11,35 — — — —
SO2 263 200,75 197,68 0,00167 430,8 7,88 — — — —
СО2 194,6 216 216,5 5,173 304,1 7,38 — — — —
С2Н4 169,5 104,1 104,0 0,00120 283,2 5,03 — — — —
Хе 165,1 161,3 161,4 0,82 289,77 5,841 — — 303 ю-5
Кг 119,9 115,8 114,9 0,73 209,41 5,50 — — 279 1,1 • 10-4
СН4 111,8 90,8 90,67 0,117 190,6 4,6 >500 533 — —
о2 90,2 54,4 54,36 0,015 154,6 5,04 742 570 245 20,9
Аг 87,3 83,8 83,81 0,67 150,87 4,898 — — 224 0,93
n2 77,4 63,3 63,15 0,13 126,2 3,39 621 380 160 78,1
Ne 27,1 24,5 24,56 0,43 44,4 2,76 260 — ПО 1,8 • 10-3
n-D2 23,7 18,7 18,69 0,17 38,2 1,650 — — 50 —
n-H2 20,3 14,0 13,80 0,07 33,19 1,315 200 164 31,8 0,5 • IO"4
4He 4,21 — — — 5,195 0,227 43 39 2,56 5,2 • IO'4
3He 3,19 — — — 3,32 0,115 — — 0,48 —
7ьр ~ температура кипения (при р = 1 бар);
Тт — температура плавления (при р = 1 бар);
Ttr(ptr) — температура (давление) в тройной точке;
^(Рсг) — температура (давление) в критической точке;
Ti(Pi) — температура (давление) в точке инверсии, L — удельная теплота испарения.
2.2. Криогенные жидкости
46
—Гл. 2. Криогенные жидкости
Т, К
Рис. 2.3. Соотношение орто- и параводорода
как функция температуры [18-20]
В то же время жидкие кислород и водород нашли важное применение в мет-
рологии (в эталонных термостатах, где легко воспроизвести тройную точку веще-
ства — см. главы 8 и 9), а также в космических исследованиях и в промышленности
(см. гл. 14).
Исследования свойств конденсированного водорода привлекают особое внима-
ние исследователей. В молекуле Нг два ядра (два протона со спином 1/2) могут
связываться двумя способами, образуя
молекулу, которая может иметь сум-
марный спин I = 0 или I = 1. По этой
причине существуют два типа водо-
родных молекул:
1) параводород р-Нг с антисиммет-
ричным ядерным состоянием (7=0);
2) ортоводород 0-Н2 с симметрич-
ным ядерным состоянием (/= 1).
В равновесном состоянии (при тем-
пературе около 77 К) обе формы во-
дорода присутствуют в равных коли-
чествах. При более низких темпера-
турах в состоянии равновесия параво-
дород превалирует над ортоводородом,
как показано на рис. 2.3.
Переход водорода из 0-Н2 в р-Нг (орто-пара конверсия) — процесс экзотер-
мический [18, 19]. В этом процессе выделяется энергия 1,06 кДж/моль, если ис-
ходная концентрация ортоводорода составляет 75% (комнатные температуры) и
1,42 кДж/моль при концентрации, близкой к 100% (в равновесном состоянии при
температурах жидкого гелия содержание 0-Н2 в твердом водороде составляет 0,2%).
Процесс орто-пара конверсии может быть очень медленным, например, 1,9% в час
для твердого водорода при давлении плавления [20].
Существуют, по крайней мере, три ситуации, в которых переход ортоводорода
в параводород может быть важным.
1. Жидкость с высокой концентрацией ортоводорода испаряется со временем
даже без внешнего подвода энергии.
2. Некоторые металлы, такие как Pd и Nb, хорошо растворяют водород в своей
кристаллической решетке, где он находится в атомарной форме. Растворимость
водорода в других металлах, таких как Си, Ag, Au, Pt, Rh пренебрежимо мала.
Если в этих последних металлах содержатся следы водорода (10-100 промилле),
обусловленные процессом получения металла, то в объеме металлического образца
формируются газовые пузырьки молекулярного водорода типичным диаметром око-
ло 10~4 мм [21]. Давление водорода внутри пузырьков довольно велико, и водород
при охлаждении металла становится жидким или твердым. Орто-пара конверсия
водорода в пузырьках приводит к паразитному выделению тепла в объеме охла-
ждаемого металлического образца [22, 23]. Выделение энергии невелико — поряд-
ка 1 нВт/г, тем не менее, это может оказаться существенным в экспериментах с
массивными металлическим образцами при экстремально низких температурах.
3. При практической реализации тройной точки водорода термостат с водоро-
дом, например, должен выдерживаться более суток при температуре Т > Тст для
2.2. Криогенные жидкости -*\г 47
ускорения процесса орто-пара конверсии. К тому же, выделение тепла может сни-
зить точность воспроизведения самой тройной точки.
Также следует упомянуть о том, что твердый водород может блокировать тон-
кие капилляры, используемые для подвода жидкостей или газов в низкотемпера-
турных аппаратах, например, в рефрижераторах растворения.
2.2.2. Жидкий азот
Температура кипения азота при давлении 1 бар составляет 77,4 К. Жид-
кий азот получают из воздуха на больших установках, где производят ожижение
и разделение воздуха (при этом жидкий азот отделяют от других компонент).
Вследствие низкой стоимости и нетоксичности жидкий азот широко применяется
в промышленности и в ряде научных приложений (см. гл. 14). В частности, из-за
высокой теплоты испарения его обычно используют для предварительного охла-
ждения криогенного оборудования (см. гл. 5).
Один из серьезных недостатков при использовании жидкого азота состоит в
том, что азот не поддерживает дыхание, а испаряющийся в замкнутом помещении
азот вытесняет из воздуха кислород, что требует установки приточной вентиляции
в подобных помещениях
2.2.3. Жидкий гелий
В настоящее время, гелий более не получают экстракцией из при-
родных минералов, для этого используют низкотемпературную переработку при-
родного газа, содержащего от десятых долей процента до нескольких процентов
газообразного 4Не.
Жидкий гелий представляет собой инертную, бесцветную жидкость без запаха.
Жидкость неагрессивна в химическом отношении и не воспламеняется. Гелий в
обычных условиях не взаимодействует с другими элементами или компонентами
смеси. Для криогеники гелий является наиболее подходящим элементом.
Существуют два стабильных изотопа гелия: 4Не, который является бозоном
(ядерный спин /= 0) и 3Не, являющийся фермионом (ядерный спин I = 1/2). От-
носительное содержание более редкого изотопа 3Не в 4Не, извлеченном из при-
родного газа, составляет ~ 10-5%, а концентрация 3Не в гелии, содержащемся в
атмосфере, на порядок выше ~ 10-4% (изотопное соотношение в гелии, добытом
из лунного реголита, составило бы 0,04%).
Выделение 3Не из природного гелия очень дорогостоящее занятие. В настоя-
щее время 3Не получают как сопутствующий продукт при производстве трития в
ядерных реакторах. В процессе бета распада трития (период полураспада 12,2 лет)
образуется 3Не, последующее его выделение из газовых смесей производят диф-
фузионным методом.
В табл. 2.2 приведены некоторые свойства квантовых жидкостей, образуемых
этими изотопами. Ясно видна сильная разница в свойствах этих жидкостей. Важно
подчеркнуть, что оба изотопа имеют очень низкие температуры кипения, крити-
ческие температуры и низкую плотность (молярный объем вдвое выше, чем у
классической жидкости).
На рис. 2.4 показаны фазовые р-Т-диаграммы. Кроме существования сверхте-
кучей фазы следует отметить отсутствие тройной точки на р-Т-диаграммах кон-
денсированного гелия. Минимальное давление затвердевания жидкого 3Не и 4Не
48 -*\r Гл. 2. Криогенные жидкости
Таблица 2.2. Свойства жидкого гелия [24]
Свойства 3Не 4Не
Плотность р при Т = 0 К, г/см3 Температура кипения Ть, К Критическая температура Тс, К Критическое давление рс, бар Критическая плотность рс, г/см3 Давление плавления рт при Г ~ 1 мК, бар Минимальное давление плавления рт, бар Температура Л-точки при давлении насыщенных паров Объемная пропорция газ-жидкость (жидкость при 1 К, газ при 300 К и р = 1 бар) Классический молярный объем Vm, см3/моль (при давлении насыщен- ного пара и Т = 0 К) Молярный объем Vm, см3/моль (при давлении насыщенного пара и Т=0К) 0,0823 3,191 3,324 1,165 0,0413 34,39 29,31 0,0025 662 12 36,84 0,146 4,215 5,20 2,289 0,0693 25,36 25,32 2,177 866 12 27,58
О 1 2 3 4 5 6
Температура, К
Спин-упорядоченный
4
твердый 3Не
/ ГСпин-неупорядоченный
б
Кривая плавления
Сверхтекучая
Д-фаза
Сверх-
текучая
В-фаза
Нормальный жидкий
4Не
Испарение*
О
10-4 10“3 10~2 10“' 10° 101 ю2
Температура, К
Рис. 2.4. Фазовые диаграммы 4Не (а) и 3Не (б). Обратите внимание, что температурные
шкалы на графиках различаются
2.2. Криогенные жидкости —* V 49
равно 34,4 и 25,4 бар, соответственно. Отметим также, что на кривой плавле-
ния 3Не на рис. 2.4, б хорошо виден минимум при температуре Т^п ~ 0,32 К, спра-
ва и слева от точки минимума производная dp/dT меняет знак (см. главы 7 и 8).
Эти свойства обусловлены двумя специфическими особенностями гелия:
1) ван-дер-Ваальсовские силы взаимодействия между атомами очень слабы;
2) атомы гелия обладают большой энергией нулевых колебаний благодаря своей
малой массе (Eq « fi2/2/nV2/3, где V — атомный объем и т — атомная масса).
Поскольку энергия нулевых колебаний велика и имеет положительную вели-
чину (что означает наличие больших сил отталкивания), на малых расстояниях
нулевые колебания компенсируют действие сил притяжения между атомами. От-
сюда следует, что затвердевание жидкого гелия возможно только при повышенных
давлениях.
2.2.4. Физика гелия
Здесь мы приведем основные характеристики конденсированного гелия:
— давление паров и удельная теплота испарения;
— удельная теплоемкость;
— теплопроводность и вязкость.
2.2.4.1. Давление паров гелия и удельная теплота испарения
Удельная теплота испарения L и давление насыщенных паров pVap
являются фундаментальными характеристиками криогенных жидкостей, использу-
емых для целей охлаждения. На рис. 2.5 показана зависимость L от температуры
для 3Не и 4Не. Заметим, что удельная теплота испарения (~ 20,9 Дж/г для 4Не)
при атмосферном давлении мала по сравнению, например, с водородом (445 Дж/г)
или азотом (200 Дж/г). Обратим также внимание на минимум на графике ЦТ)
4Не при температуре ~ 2,2 К, близкой к точке перехода в сверхтекучее состояние,
который совпадает с положением точки максимума плотности жидкого 4Не. Малое
значение L означает малую холодопроизводительность, что является серьезным
недостатком при охлаждении как самой жидкости, так и погруженных в нее об-
разцов, за счет испарения части жидкости.
О 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5
Г, К
Рис. 2.5. Молярная теплота испарения жидкого 3Не и 4Не. Данные взяты из [24]. Обра-
тите внимание на разрыв на вертикальной шкале
50 -*v Гл. 2. Криогенные жидкости
Давление насыщенных паров может быть рассчитано приблизительно из урав-
нения Клаузиуса-Клапейрона:
(др \ __ («Sgas ^liq) (2 1)
dT/ vap 16n(gas) ~~' ^(liq)
где S — энтропия и Vm — молярный объем.
Разность энтропий в (2.1) равна L/Т, а молярный объем пара существенно вы-
ше, чем жидкости. Следовательно, приближенно Vgas =RT/p и из уравнения (2.1)
получим
dp _ Lp
dT~lrf'
(2.2)
Если предположим, что теплота испарения L в первом приближении константа,
получим
p=kle-^,
(2.3)
т. е. давление пара экспоненциально возрастает с ростом Т.
Рис. 2.6. Давление паров жидких 3Не и 4Не. Темные кружки на графиках соответствуют
наименьшей температуре, которая может быть достигнута откачкой паров этих
жидкостей
Если мы откачиваем объем над жидкостью (4Не, например), молекулы жидко-
сти будут испаряться, охлаждая оставшуюся жидкость. Холодопроизводительность
процесса будет равна:
Р = hL, (2.4)
где п — количество молекул, испаряемых в единицу времени.
Если используется наружный насос, то:
h = *2pvap(7). (2.5)
Из уравнений (2.5), (2.3) и (2.4) следует:
Р = k3LPvap = ke~(LlRT>. (2.6)
2.2. Криогенные жидкости -*v- 51
Рис. 2.7. Молярная теплоемкость жид-
кого 4Не при давлении насыщенных
паров (молярный объем V = 27,58
смв/моль, о) и при давлении 22 бар
(V = 23,55 см3/моль, •) [26, 27], жид-
кого 3Не при давлении насыщенных
паров [28, 29] и меди
Видно (2.6), что холодопроизводительность экспоненциально падает с пониже-
нием температуры, причем pVap и производительность насоса из этой формулы
исчезли.
Предельная температура достигается, когда наступает баланс между холодо-
производительностью системы и притоком энергии извне. На практике, при исполь-
зовании стандартных форвакуумных насосов этот предел составляет около 1,3 К
для 4Не и 0,3 К для 3Не (см. рис. 2.6 и гл. 5).
Как указано в гл. 8, близкая к экспоненциальной зависимость давления насы-
щенных паров 4Не или 3Не от температуры используется в термометрии (см. гл. 9)
и при реализации международной шкалы температур МТШ-90 (см. гл. 8).
2.2.4.2. Теплоемкость гелия
На рис. 2.7 показана зависимость от температуры теплоемкости жид-
кого гелия и меди при Т < 1 К. Вплоть до 0,1 К теплоемкость обоих изотопов гелия
больше, чем у меди. Например, при температуре 1,5 К (таблицы 2.3 и 2.4) удельная
теплоемкость обоих изотопов составляет око-
ло 1,5Дж/(г-К), в то время как у меди
она около 10"5 Дж/(г ♦ К). Это соотношение
очень важно в практической криогенике: на-
пример, оно означает, что постоянная време-
ни какого-либо аппарата в первую очередь
зависит от количества содержащегося в нем
гелия.
Более того, при низких температурах теп-
лота испарения L (20 Дж/г для 4Не при
температуре 1,5 К) все еще велика по срав-
нению с удельной теплоемкостью большин-
ства материалов. Следовательно, эти матери-
алы можно охлаждать, используя поглоще-
ние тепла при испарении жидкости.
На свойства двух изотопов гелия в жид-
ком состоянии сильно влияют квантовые эф-
фекты. На рис. 2.8 приведены для сравнения
молярная теплоемкость жидкого 3Не (сплош-
ная кривая), и расчетные значения теплоем-
кости идеального ферми-газа той же плотно-
сти, что и плотность жидкости (7f = 4,9 К),
и разреженного газа с 7> = 2,5 К. Неадекват-
ность этой модели очевидна. Теплоемкость
жидкого 3Не при температурах ниже 0,1 К
гораздо лучше описывается в рамках модели
ферми-жидкости, предложенной Ландау [25]
с TF = 2,5 К.
Как показано на рис. 2.9 теплоемкость жидкого 4Не также ведет себя «ано-
мальным образом». На кривой С(Т) наблюдается резкий максимум в районе 2,2 К,
соответствующий переходу жидкости в сверхтекучее состояние (переход из Не(1) в
Не(П)). Характерная форма этой кривой привела к появлению термина «Л-переход»
для описания фазовых переходов второго рода.
52 -*v- Гл. 2. Криогенные жидкости
Рис. 2.8. Удельная теплоемкость жид-
кого 3Не и идеального ферми-газа [30]
Т, К
Рис. 2.9. Теплоемкость жидкого 4Не в области
температур вблизи перехода в сверхтекучее со-
стояние, из работы [33]
Таблица 2.3. Термодинамические свойства жидкого 4Не при давлении насыщенных паров [30]
Г, к р, атм р, г/см3 Энтропия, Дж/(гК) Csat, Дж/(гК)
1,4 0,002835 0,1450 0,132 0,780
1,6 0,007487 0,1451 0,284 1,572
1,8 0,01641 0,1453 0,535 2,810
2,0 0,03128 0,1456 0,940 5,18
Тл 2,172 0,04969 0,1462 — —
2,2 0,05256 0,1461 1,671 3,16
2,4 0,08228 0,1453 1,898 2,25
2,6 0,1219 0,1442 2,068 2,10
2,8 0,1730 0,1428 2,225 2,22
3,0 0,2371 0,1411 2,382 2,42
3,2 0,3156 0,1393 2,542 2,67
3,4 0,4100 0,1372 2,706 2,95
3,6 0,5220 0,1348 2,875 3,28
3,8 0,6528 0,1321 3,050 3,68
4,0 0,8040 0,129 3,234 4,19
4,2 0,9772 0,1254 3,429 4,88
Тыьр 4,224 1,000 0,1250 3,454 4,98
4,4 1,174 0,1213 3,640 5,86
4,6 1,397 0,1163 3,873 7,44
4,8 1,648 0,1101 4,144 10,5
5,0 1,929 0,1011 4,495 19,1
Тс 5,201 2,245 0,0696 5,589 —
Примечание: 1 атм = 760 торр = 1,013 бар = 1,013 • 105 Па.
2.2. Криогенные жидкости -*ь- 53
Таблица 2.4. Термодинамические свойства жидкого 3Не при давлении насыщенных паров
[28, 29, 31, 32]
т, к р, атм р, г/см3 Энтропия, Дж/(г-К) csat, Дж/(гК)
0,100 — 0,08192 — 0,558
0,120 - 0,08193 - 0,658
0,150 - 0,08195 0,829 0,774
0,200 1,60 • 10"8 0,08198 1,069 0,893
0,250 3,23 • 10~7 0,08201 1,275 0,954
0,300 1,98 • 10"6 0,08204 1,454 0,996
0,350 9,46 • 10~6 0,08206 1,609 1,028
0,400 3,71 • 10~5 0,08207 1,748 1,056
0,450 8,39 • 10-5 0,08208 1,875 1,084
0,500 1,872 10'4 0,08209 1,990 1,106
0,550 3,682 10"4 0,08209 2,097 1,126
0,600 7,181 • 10"4 0,08208 2,195 1,148
0,650 0,001091 0,08207 2,288 1,179
0,700 0,001704 0,08205 2,376 1,210
0,750 0,002536 0,08203 2,461 1,242
0,800 0,003819 0,08199 2,575 1,275
0,850 0,005005 0,08195 2,656 1,309
0,900 0,006721 0,08191 2,745 1,342
0,950 0,008808 0,08185 2,815 1,392
1,0 0,01167 0,08178 2,884 1,437
1,1 0,01767 0,08163 3,028 1,507
1,2 0,02662 0,08143 3,125 1,605
1,3 0,03685 0,08119 3,265 1,702
1,4 0,05084 0,08090 3,390 1,800
1,5 0,06640 0,08056 3,516 1,911
1,6 0,08642 0,08017 3,642 2,023
1,7 0,1083 0,07972 3,767 2,149
1,8 0,1353 0,07921 3,893 2,274
1,9 0,1646 0,07863 4,018 2,400
2,0 0,1995 0,07797 4,144 2,539
2,2 0,2807 0,07641 4,409 2,860
2,4 0,3810 0,07444 4,674 —
2,5 0,4392 0,07327 4,813 —
Температура перехода равна 7\ = 2,1768 К при давлении насыщенного пара,
с ростом давления Тд, понижается до Тд, = 1,7673 К на кривой плавления2^ (см.
рис. 2.4, а). Между 2 К и 1 К теплоемкость 4Не резко падает, что связано с умень-
шением плотности ротонных возбуждений (ротонов).
Ниже 0,6 К сверхтекучий 4Не ведет себя как дебаевский диэлектрик, его тепло-
емкость (обусловленная вкладом фононов) падает пропорционально Г3. Заметим,
2) Поскольку кривая испарения на диаграмме р-Т лежит ниже кривой плавления, точка,
соответствующая первой температуре называется нижней Л-точкой, а второй — верхней
Л-точкой, хотя реально нижняя точка соответствует более высокой температуре.
54 -*v Гл. 2. Криогенные жидкости
что в том же интервале температурная зависимость теплоемкости жидкого 3Не
(рис. 2.10) выглядит совсем иначе: она линейно спадает при уменьшении темпера-
туры до точки сверхтекучего перехода Тс = 0,929 мК (для давления ~ 0,0 бар [28]).
Идея о том, что при очень низких температурах в 3Не могут наблюдаться
новые явления, возникла именно из обсуждения результатов тепловых измере-
ний. Первым из них было наблюдение аномалии теплоемкости в точке обычно-
го сверхтекучего перехода, которая напоминала поведение удельной теплоемкости
при сверхпроводящем переходе в металлах (рис. 2.11) [34-36].
Рис. 2.10. Сглаженные значения теплоем-
кости 3Не (в единицах газовой постоянной
Я), из работы [28]
Рис. 2.11. Теплоемкость 3Не в функции
температуры вблизи нулевого давления
Тс = 0,929 мК
Впоследствии, измерения удельной теплоемкости были проведены в более ши-
роком диапазоне давлений [29, 37-39]. Было обнаружено, что в точке перехода
теплоемкость скачком изменяется, причем при давлении, близком к давлению за-
твердевания, отношение ДС/С « 2 (что существенно больше величины 1,43, пред-
сказываемой теорией БКШ3)) и уменьшается с падением давления. Такой пере-
ход называют переходом в фазу А (Т = 2,505 мК при давлении плавления); это
фазовый переход П-го рода со скачком удельной теплоемкости, более похожим
на скачок теплоемкости у нормальных сверхпроводников, чем у жидкого 4Не при
Л-переходе (рис. 2.11). При дальнейшем понижении температуры наблюдается вто-
рой переход в другую сверхтекучую фазу В. Этот переход является фазовым пере-
ходом 1-го рода и происходит при Т = 1,948 мК (при давлении близком к давлению
плавления).
2.2.4.3. Явления переноса в жидком 4Не: теплопроводность и вязкость
Транспортные характеристики жидкого 4Не при температурах выше
~ 2,2 К (Не(1)) аналогичны характеристикам классического газа (рис. 2.12). То же
самое происходит и с 3Не при температурах выше 0,1 К. Выше Л-точки теплопро-
водность 4Не мала (на четыре порядка ниже теплопроводности меди и на порядок
меньше теплопроводности нержавеющей стали), за счет подвода тепла снаружи
жидкость в дюаре кипит с образованием большого количества пузырьков.
3) Микроскопическая теория сверхпроводимости Бардина-Купера-Шриффера.
2.2. Криогенные жидкости 55
При откачке паров нормального гелия Не(1) (а также 3Не) пузырьки пара фор-
мируются внутри жидкости, температура которой выше, чем температура поверх-
ности, охлаждаемой в процессе испарения. Поскольку плотность Не(1) растет с
понижением температуры (в отличие от Не(П)) конвективный механизм переноса
в нормальной жидкости затруднен и во многих экспериментах в объеме Не(1) мо-
гут возникать значительные градиенты температуры, которые нельзя игнорировать
(см. разд. 9.3). В то же время при температурах ниже ~ 2,2 К, т. е. в сверхтекучем
Не(П), теплопроводность жидкости чрезвычайно высока (теоретически бесконеч-
на, рис. 2.13), и в процессе испарения атомов с поверхности пузырьки в объеме
жидкости не формируются, поскольку температурный градиент близок к нулю.
Рис. 2.12. Теплопроводность жидкого в нор-
мальном состоянии и газообразного гелия [41]
Рис. 2.13. Теплопроводность сверх-
текучего 4Не при Т < 0J К в
трубках диаметром 1,38 мм (а) и
7,97 мм (б) при двух разных давле-
ниях Р = 2 • 105 Па и Р = 2 • 106 Па
(темные и светлые квадраты соот-
ветственно) [42]
Согласно [40] при Т < 0,4 К и давлении р = 2 бар коэффициент теплопровод-
ности сверхтекучего 4Не в замкнутом объеме (трубке диаметром d) можно описать
выражением:
k = 20T3d ~ Cphd [Вт/(см • К)], (2.7)
где d — диаметр (см) столбика жидкого 4Не.
Нетрудно убедиться в том, что коэффициент сверхтекучего теплопроводности
Не(П) может превышать коэффициент теплопроводности меди. Наряду с волнами
обычного первого звука (волнами плотности) в сверхтекучем гелии могут распро-
страняться слабозатухающие температурные волны (второй звук) [42-48].
56 -*v- Гл. 2. Криогенные жидкости
При очень низких температурах, Т < 0,4 К, тепловые возбуждения в чистом
Не(П) (длинноволновые фононы) рассеиваются только на стенках контейнера. Сле-
довательно, передача тепла в этом случае зависит от размера и формы контейнера
с жидкостью. Как видно на рис. 2.13, теплопроводность жидкого 4Не уменьшается
с ростом давления и растет с увеличением диаметра трубки. При температурах
ниже 0,4 К, согласно уравнению (2.7), температурная зависимость коэффициен-
та теплопроводности определяется температурной зависимостью теплоемкости и
падает пропорционально Г3. При более высоких температурах эффективная теп-
лопроводность Не(П) растет с повышением температуры быстрее теплоемкости
вследствие возникновения вязкого течения газа возбуждений (потока фононов) и
вклада в процесс теплопередачи ротонных возбуждений.
При течении сверхтекучего Не(П) по капилляру (или через тонкую щель) вяз-
кость сверхтекучей жидкости очень мала. Это свойство позволяет жидкости прохо-
дить через микроскопические отверстия (супертечи), через которые обычный вяз-
кий газ практически не проходит. Другим эффектом, обусловленным отсутствием
вязкости при течении Не(П), является хорошо известное образование сверхтекучих
пленок на стенках сосудов и проявление термомеханических эффектов [42-49].
О свойствах сверхтекучего 3Не в милликельвиновом диапазоне см. [36, 50-68].
ЛИТЕРАТУРА
1. Р. Debye: Ann. Phys. 81, 1154 (1927).
2. W.F. Giauque: 1. Am. Chem. Soe. 49, 1864 (1927).
3. N. Kurti et al.: Nature 178, 540 (1956).
4. H. London: in Proc. Int. Conf, on Low Temp. Physics, p. 157 (1957).
5. D.J. Cousins et al.: J. Low Temp. Phys. 114, 547 (1999).
6. A. Benoit, M. Caussignac, S. Pujol: Physica В 197, 48 (1994).
7. S. Triqueneaux et al.: Cryogenics 46, 228 (2006).
8. P. M. Berglund et al.: J. Low Temp. Phys. 6, 357 (1972).
9. G.R. Pickett: Physica В 280, 467 (2000).
10. J. T. Tuoriniemi, T. A. Knuuttila: Physica В 280, 474 (2000).
11. M. Naum, T.M. Eiles, J.M. Martinis: Appl. Phys. Lett. 65, 3123 (1994).
12. R. G. Scurlock ed.: History and Origins of Cryogenics, Clarendon Press, Oxford (1992).
13. LA. Tanaeva, A.T.A.M. de Waele: Cryogenics 45, 578 (2005).
14. P. V. E. Me Clintock et aL: Matter at Low Temperature, Blackie, London (1984).
15. B.A. Hand ed.: Cryogenic Engineering, Academic Press, London (1986).
16. R.C. Reidel, J.M. Pruasnitz, T.K. Sherwood: The Properties of Gases and Liquids, Mc-
Graw Hill, New York (1977).
17. J. White: The Properties of Liquid and Solid Helium, Clarendon, Oxford (1967).
18. K. Mitizuki, T. Nagamiya: J. Phys. Soc. Jpn. 11, 93 (1956).
19. A. J. Berlinsky, N.W. Hardy: Phys. Rev. В 8, 5013 (1973).
20. P. Pedroni et al.: Solid State Commun. 14, 279 (1974).
21. W.R. Wampler, T, Schober, B. Lengeler: Phylos. Mag. 34, 129 (1976).
22. M. Schwark et al.: J. Low Temp. Phys. 53, 685 (1983).
23. M. Kolac, B. S. Neganov, S. Sahling: J. Low Temp. Phys 59, 547 (1985).
24. F. Pobell: Mailer and Methods at Low Temperatures, Springer, Berlin (1991).
25. N. W. Ashcroft, N. D. Mermin: Solid Slate Physics, Saunders College Publishing, Philadel-
phia (1976).
Литература -* V- 57
26. D.S. Gray wall: Phys. Rev. В 18, 2127 (1978).
27. D.S. Graywall: Phys. Rev. В 21, 1329 (1979).
28. D.S. Graywall: Phys. Rev. В 27. 2747 (1983).
29. D.S. Graywall: Phys. Rev. В 33, 7520 (1986).
30. S. W. Van Sciver: Helium Cryogenics, Plenum Press, New York (1986).
31. X. Y. Li, Y. H. Huang, G. B. Chen, V. D. Arp: in Proceedings of the Twentieth Internation-
al Cryogenic Engineering Conference (ICEC20), Beijing 2004, Elsevier Science (2006).
32. W. E. Keller: Helium-Three and Helium-Four, Plenum Press, New York (1969).
33. M. J. Buckingham: in Near Zero: New Frontiers of Physics, ed. by J. D. Fairbank,
B. S. Deaver Jr. C.W. F. Everitt and P.F. Michelson., p. 152, Published by W. H. Freeman
and Co., New York (1988).
34. R.A. Webb et al.: Phys. Rev. Lett. 30, 210 (1973).
35. J.C. Wheatley: Phys. Rev. Lett. 30, 829 (1973).
36. J.C. Wheatley: Rev. Mod. Phys. 47, 415 (1975).
37. W.P. Halperin et al.: Phys. Rev. В 13, 2124 (1976).
38. T.A. Alvesalo et al.: Phys Rev. Lett. 44, 1076 (1980).
39. T.A. Alvesalo et al.: Phys. Rev, Lett. 43, 1509 (1979).
40. D.S. Greywall: Phys. Rev. В 23, 2152 (1981).
41. D.M. Lee, H.A. Fairbank: Phys. Rev. 116, 1359 (1959).
42. J. Wilks: The properties of liquid and solid helium, Clarendon, Oxford (1967).
43. R. J. Donnelly: Experimental superfluiduty, Chicago University Press, Chicago (1967).
44. T. Tsimeto: The Structure and Properties of Matter, Springer, Berlin (1982).
45. J. Wilks. D. S. Belts: An Introduction to Liquid Helium, Clarendon, Oxford (1987).
46. D. R. Tilley, J. Tiley: Superfluidity and Superconductivity, Hilger, Bristol (1990).
47. I. M. Khalatnikov: An Introduction to the Theory of Superfluidity, Benjamin, New York
(1965).
48. К. H. Bennemann, J.B. Ketterson eds.: The Physics of Liquid and Solid Helium, vol. 2,
Wiley. New York (Part 1, 1976, Part II. 1978).
49. D. F. Brewer: in The Physics of Liquid and Solid Helium, ed. by К. H. Benneman and
J. B. Keterson, part 2, p. 573, Wiley, New York (1978).
50. D.D. Osheroff. R.C. Richardson, D.M. Lee: Phys. Rev. Lett. 28, 885 (1972).
51. D.D. Osheroff et al.: Phys. Rev. Lett. 29, 920 (1972).
52. A. J. Leggett: Rev. Mod. Phys. 47, 331 (1975).
53. J.C. Wheatley: Physica 69, 218 (1973).
54. J.C. Wheatley: in Progress in Low temperature Physics, ed. by D.F. Brewer, vol. 7. p. 1,
North Holland, Amsterdam (1978).
55. W. F. Brinkman, M.C. Cross: in Progress in Low Temperature Physics, ed. by D. F. Brew-
er, vol. 7, p. 105, North Holland. Amsterdam (1978).
56. P. Woelfle: in Progress in Low Temperature Physics, ed. by D. F. Brewer, vol. 7, p. 19,
North Holland, Amsterdam (1978).
57. P. W. Anderson. W. F. Brikman: in The Physics of Liquid and Solid Helium, vol. 2, p. 177,
Wiley, New York (1978).
58. D. M. Lee. R. C. Richardson: in The Physics of Liquid and Solid Helium, ed. by
К.H. Bermemann and J.B. Ketterson, vol. 2, p. 287, Wiley, New York (1978).
59. D. Vollhard, P. Woelfle: The Superfluid Phases of Helium-3, Taylor & Francis, London
(1990).
60. W.P. Halperin. L.P. Pitaevskii eds: Helium Three, North Holland. Amsterdam (1990).
61. L.D. Landau: Sov. Phys. JEPT 3, 920 (1957); ibid. 5, 101 (1957); ibid. 8, 70 (1959).
58 —Кл. %- Криогенные жидкости
62. A. A. Abrikosov, I.M. Khalatnikov: Rep. Prog. Phys. 22, 329 (1959).
63. J. C. Wheatley: Progress in Low Temperature Physics, ed. by Goiter, vol. 6, p. 77, North
Holland, Amsterdam (1970).
64. G. Baym, C. Petliick: in The Physics of Liquid and Solid Helium, ed. by К. H. Benneman
and J. B. Keterson, part 2, p. 1, Wiley, New York (1978).
65. D.S. Graywall: Phys. Rev. В 29, 4933 (1984).
66. O.V. Lounasmaa: Experimental Principles and Methods Below 1 K, Academic Press,
London (1974).
67. R. Koenig, F. Pobell: Phys. Rev. Lett. 71, 2761 (1993).
68. R. Koenig, F. Pobell: J. Low Temp. Phys. 97, 287 (1994).
ГЛАВА
СВОЙСТВА твердых тел
ПРИ НИЗКИХ ТЕМПЕРАТУРАХ
3.1. ВВЕДЕНИЕ
При разработке и конструировании криогенного оборудования необ-
ходимо знать физические свойства различных материалов. Теплоемкость, тепло-
вое расширение, теплопроводность, магнитные и механические свойства — знание
всего этого необходимо при создании аппаратуры и проведении низкотемператур-
ных экспериментов. С другой стороны, результаты измерений низкотемпературных
свойств материалов и их температурных зависимостей дают ценную информацию
о типе и внутренней структуре исследуемого образца. Свойства материалов при
низких температурах гораздо легче описывать, чем при комнатных (твердый 3Не
является одним из немногих исключений). В частности, вклад различных компо-
нент в поведение кинетических коэффициентов твердых тел (например, фононной
и электронной систем в металлах) при низких температурах или вклады электро-
нов и фононов в удельную теплоемкость в ряде случаев удается изучать неза-
висимо, так же как и поведение ядерных спины можно рассматривать незави-
симо от электронной или фононной подсистем. Хотя это и не всегда справедли-
во: взаимодействие электронов проводимости и фононов отвечает за температур-
ную зависимость электрического сопротивления металлов. В следующих разделах
мы обсудим тепловые свойства твердых веществ, а именно: теплоемкость, теп-
ловое расширение, теплопроводность твердых тел. В разд. 3.6 будут обсуждаться
магнитные свойства твердых тел, так как они вносят определенный вклад в теп-
лоемкость магнитных материалов. Диэлектрические свойства будут рассмотрены
в разд. 9.8 в связи с термометрией, основанной на измерении диэлектрической
постоянной.
3.2. МОЛЯРНАЯ ТЕПЛОЕМКОСТЬ
Молярная теплоемкость — это количества тепла, необходимое для из-
менения температуры одного моля вещества на один градус. В отличие от удельной
теплоемкости, которая зависит от количества материала, молярная теплоемкость
есть характеристика, присущая самому веществу, и она измеряется в единицах
Дж/(моль • К).
Теплоемкость вещества может различаться, в зависимости от того, какая из
термодинамических величин поддерживается постоянной. Эта величина обычно
обозначается нижним индексом. Например, молярная теплоемкость при постоян-
60 -*\r Гл. 3. Свойства твердых тел при низких температурах
ном давлении обычно обозначается ср, в то время как молярная теплоемкость при
постоянном объеме — су\
1(dQ\ 1(dQ\
Cv n\dT)y Cp n\dT) p
(3.1)
Здесь n — число молей. Чтобы оценить теплоемкость вещества, следует учесть
вклад различных возбуждений. Именно по этой причине по поведению теплоемко-
сти можно многое узнать о свойствах исследуемого материала.
Из экспериментальных данных обычно определяют теплоемкость при постоян-
ном давлении ср, а теоретические выкладки обычно относятся к теплоемкости при
постоянном объеме Су. Молярная теплоемкость ср больше, чем Су, их отношение
равно (1 4- ItycT), где Р — коэффициент объемного расширения, а ув — так назы-
ваемый параметр Грюнайзена:
(3.2)
rc = /}_L = /UC
Хтсу Xscp
где V — молярный объем, а %т и %s — изотермическая и адиабатическая сжи-
маемость соответственно. Для большинства твердых тел при температурах ниже
комнатной ср превышает су по меньшей мере на 2% (около 1% при Т = 0р/2, где
0d — характерная дебаевская температура вещества).
В дальнейшем мы обсудим, как Су зависит от температуры и свойств материала,
поскольку теоретические модели имеют дело именно с Су (см. [1-9]).
3.3. ТЕПЛОЕМКОСТЬ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ РЕШЕТКИ
При высоких температурах (Т> 100 К), Су определяется в основном
фононным вкладом cph, который приближается к классическому значению, пред-
сказываемому законом Дюлонга-Пти, срь = 3nR = 24,94п [ДжДмоль • К)], где п —
число атомов в молекуле.
Дебаевская модель упругой сплошной среды для твердых тел [1-9] дает для сри:
Cph(7) = 9п№йв(£)3 Jх4ех(ех - 1)~2dx. (3.3)
О
Входящий в эту формулу интеграл табулирован в [3], что приводит к выражению:
Cph(7) = ^4nNAkB(fV = 1944п(-^3 [ДжДмоль • К)], (3.4)
пригодному для температур Т < Od/Ю.
В диапазоне температур от комнатной до 50 К формула (3.3) достаточно хорошо
выполняется для большинства твердых тел. Отклонения от формулы (3.4) для
Т < 0р/\0 зависят от материала, как показано на рис. 3.1. Кубическая зависи-
мость cph от температуры ответственна за низкую теплоемкость кристаллических
изоляторов при низких температурах. Теплоемкость кристаллов, приготовленных
из отвердевших инертных газов, показана на рис. 3.2.
Заметим, что дебаевская температура 0р> может быть вычислена по результатам
измерений скорости звука (см., например, [14,15]):
в°~Гв\,4^) Vm' (35)
3.3. Теплоемкость кристаллической решетки -*\г 61
где h — постоянная Планка, Na — число Авогадро, Ат — эффективная молярная
масса, р — плотность и vm — средняя скорость звука в кристалле, определяемая
выражением:
3
1/3
Ут — [ q 5” 1
(3.6)
Здесь и vt — скорости продольных и сдвиговых волн соответственно. Очевидно,
что эти расчеты должны соответствовать оценкам, которые были получены из
измерений молярной теплоемкости.
Температура, К
Рис. 3.1. Изменение значения рассчитанной по теплоемкости дебаевской температуры во
от температуры образца Т для некоторых веществ [10, 11]
Рис. 3.2. а). Молярная теплоемкость кристаллического Аг, Кг и Хе. Горизонтальная пунк-
тирная линия соответствует классическому значению Дюлонга-Пети [12]. б). Мо-
лярная теплоемкость Аг как функция Т3 [6, 13]
Дебаевская температура высока для кристаллических решеток, образованных
сильно связанными легкими атомами, как, например, в алмазе (0р = 2000 К) и
мала для решеток, образованных слабо связанными тяжелыми атомами, как в
свинце (во = 95 К).
62 -*\r Гл. 3. Свойства твердых тел при низких температурах
3.4. ЭЛЕКТРОННАЯ ТЕПЛОЕМКОСТЬ
Свободные электроны вносят вклад в молярную теплоемкость нор-
мальных металлов, который, по крайней мере, при низких температурах линейно
зависит от температуры:
се(7) = у Г.
(3.7)
Значения у (константа Зоммерфельда) для некоторых металлов приведены в табл. 3.1.
Таблица 3.1. Значения константы Зоммерфельда некоторых металлов
Изотопный состав у, мДж/(моль • К2)
27 А1 1,35
63.65Си 0,691
93Nb 7,79
107.109 Ag 0,640
wisin 1,69
117,119Sn 1,78
195pf 6,49
197 Au 0,689
203,205 1,47
AuIH2 3,15
PrNi5 40
Таким образом, молярная теплоемкость металла равна:
c = yT+j8T3. (3.8)
На практике, линейный член в формуле (3.8) становится значимым только при
Т< ЮК.
Рис. 3.3. Молярная теплоемкость с меди, деленная на температуру Г, как функция Т2 [8]
Формула (3.8) хорошо согласуется с экспериментальными результатами, как это
показано на рис. 3.3 для меди, где приведена зависимость отношения с/Т от Т2.
Пересечение прямой с осью ординат позволяет оценить величину у.
Для Аи!п2 и PrNis данные приведены для элемента, прописанного курсивом [16].
3.5. Теплоемкость металлических сверхпроводников -•V- 63
3.5. ТЕПЛОЕМКОСТЬ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ СВЕРХПРОВОДНИКОВ
Сверхпроводники — это проводники (не обязательно металлы), кото-
рые переходят в новое «сверхпроводящее» состояние при температуре ниже неко-
торой критической Тс (см. табл. 8.11).
В сверхпроводящем состоянии электрическое сопротивление вещества, при из-
мерениях сопротивления образца на постоянном токе, становится нулевым. Одно-
временно меняются и его тепловые свойства. Критическая температура Тс зависит
от вещества и его чистоты, а также от величины приложенного магнитного поля.
Рис. 3.4. (а) Молярная теплоемкость А1 в сверхпроводящем (cs) и нормальном (сп) состоя-
нии [17]. б) Теплоемкость Hg в нормальном (а) и сверхпроводящем (•) состоянии.
Прямая линия отвечает уравнению (3.11) с Оо = 72 К и у = 1,82 мДж/(моль • К2).
в) Электронная теплоемкость ces сверхпроводящего V (•) и Sn (о). Сплошная
линия соответствует формуле (3.10) [25]
В частности, если магнитное поле достаточно велико, то сверхпроводящее со-
стояние вообще не наступает. Для примера на рис. 3.4, а и б показано поведение
теплоемкости алюминия [17] в нормальном и в сверхпроводящем состояниях. За-
метим, что молярная теплоемкость кристаллической решетки срь не изменяется
при сверхпроводящем переходе: срь = РТ3 с тем же самым коэффициентом Д что
и для нормального состояния. Следовательно, можно заключить, что изменение
поведения теплоемкости при переходе в сверхпроводящее состояние обусловлено
64 -*v- Гл. 3. Свойства твердых тел при низких температурах
изменением состояния электронной системы: действительно, при понижении тем-
пературы ниже критической температуре наблюдается скачок электронной тепло-
емкости. В отсутствие внешнего магнитного поля — это фазовый переход П-го
рода, при котором теплота перехода равна нулю.
Скачок в се обусловлен появлением в электронной системе металла «сверхпро-
водящей компоненты», «спаренных электронов», способных без потерь перемещать-
ся по металлу под действием приложенного электрического поля. Согласно теории
Бардина-Купера-Шриффера (БКШ) [18-22] в обычных металлических сверхпро-
водниках со «слабым» электрон-фононным взаимодействием, таких как А1 или Sn,
энергетическая щель в электронном спектре сверхпроводника равна:
Дсе = 1,43Г7с, (3.9)
где уТс — электронная удельная теплоемкость в нормальном состоянии при Т = Тс.
Как видно на рис. 3.4, в ниже Тс электронная теплоемкость экспоненциально
убывает с температурой:
ces ~ ехр(-бу). (3.10)
Из термодинамических расчетов следует, что переход из нормального в сверх-
проводящее состояние в нулевом магнитном поле не сопровождается выделением
или поглощением тепла (нулевая теплота перехода), и поэтому должен быть пере-
ходом П-го рода, что и подтверждается экспериментальными данными.
Рис. 3.5. Теплоемкость монокристалла ванадия [26]. Сплошная линия описывает данные
измерений при Н = 0, что и соответствует переходу П-го рода. Пунктирная кри-
вая — теплоемкость ванадия в нормальном состоянии в присутствие магнитного
поля Н > Нс
Форма кривой с(7), .приведенной на рис. 3.4, в, а также на рис. 3.5 при Н = 0,
близка к теоретически предсказываемой. Когда переход происходит в присутствие
магнитного поля, наблюдается ненулевая теплота перехода, и переход является
фазовым переходом I-го рода. Значение теплоты перехода в поле Н определяется
формулой:
L=T(Sn-Ss) = -(^^, (3.11)
3.6. Магнитная теплоемкость -Л, 65
что дает:
(Sn-Ss) = -(^)^, (3.12)
где Нс — зависящее от температуры критическое поле, V — объем, и Ss -
значения энтропии в нормальном и сверхпроводящем состояниях.
Поскольку
С = (3.13)
„ (VT\d(„dHc\ (VHcT\d2Hc .fVT\(dHc\2 .
Cs-Cn = ^)^Hclf) = \-^)7F + \^)\~dT) (314)
При T = Tc и Нс = 0:
При очень низких температурах, член со второй производной в формуле (3.14)
доминирует, причем d2Hc/dT2 < 0, так что cs-cn < 0. Разность (cs — сп) при кри-
тической температуре Тс была тщательно измерена и оказалась равной 9,75, 10,6 и
41,5 мДж/(моль-К) для индия, олова и тантала соответственно. Соответствующие
значения, рассчитанные по формуле (3.15) с использованием величин dH/dT из ра-
боты [27], равны 9,52, 10,56 и 41,6 мДжДмоль • К). Видно, изменение электронной
теплоемкости при переходе в сверхпроводящее состояние довольно значительно,
например, для олова оно составляет 44%.
3.6. МАГНИТНАЯ ТЕПЛОЕМКОСТЬ
Если вещество в магнитном поле способно намагничиваться, то в тер-
модинамическом выражении описывающем изменение общей энергии системы в
поле Н появляется дополнительный член:
dQ= TdS = dE + pdV+MdH, (3.16)
где магнитный момент (намагниченность) М = есть векторная сумма магнит-
ных дипольных моментов, Н — напряженность магнитного поля и % — магнитная
восприимчивость.
Для описания поведения теплоемкости вещества в присутствие магнитного по-
ля также используют два типа выражений [3] — теплоемкость при постоянном
поле и теплоемкость при постоянном магнитном моменте:
ся= =T(S) ;
\dT/н \dT/н ,3 .7.
См=№)
\dT/м \dT/M
Теплоемкость при постоянной намагниченности не зависит от внешнего маг-
нитного поля и, как это было в случае Су, фигурирует во многих теоретических
рассмотрениях. Теплоемкость при постоянной напряженности поля Сц есть вели-
чина, которую обычно измеряют в экспериментах (соответствует Ср в немагнитном
66 -•V Гл. 3. Свойства твердых тел при низких температурах
случае). В случае ферромагнетиков или ферримагнетиков разность между См и Си
описывается выражением [3]:
Сн - см = (3.18)
Существует несколько типов магнитного упорядочения в кристаллической ре-
шетке, которые по-разному проявляются в поведении теплоемкости: парамагне-
тизм, ферромагнетизм, антиферромагнетизм и ферримагнетизм. Магнитное поле
практически не влияет на теплоемкость диамагнетиков, поэтому здесь диамагне-
тики не обсуждаются.
Вещество является парамагнетиком, если в магнитном поле магнитные момен-
ты электронов стремятся ориентироваться вдоль поля. Степень ориентации пропор-
циональна напряженности поля, а после снятия внешнего поля упорядоченность
вновь разрушается тепловым движением. В системе СГС магнитная восприимчи-
вость х = М/Н парамагнитных материалов является положительной величиной.
Магнитные моменты ферромагнитных материалов спонтанно упорядочиваются
при достаточно низких температурах. Намагниченность таких материалов остается
конечной (т. е. не равной нулю) даже при Н = 0. Выше точки Кюри Тс [6] спон-
танное взаимно параллельное состояние исчезает, происходит переход к неупоря-
доченному парамагнитному состоянию. В присутствие магнитного поля намагни-
ченность ферромагнитных материалов быстро возрастает с ростом поля и выходит
на насыщение в сравнительно слабых полях.
В некоторых материалах существуют низкоэнергетические состояния, когда маг-
нитные моменты или спины выстраиваются антипараллельно по отношению к бли-
жайшим соседям. Спонтанная антипараллельная ориентация возникает благодаря
коллективному магнитному взаимодействию при температурах ниже определен-
ной — точки Нееля. Вещества, в которых происходит подобный переход в со-
стояние с антипараллельно ориентированными магнитными моментами, называют
антиферромагнетиками, если все моменты имеют одну и ту же величину, и ферри-
магнетиками, если — разную. При макроскопическом рассмотрении в антиферро-
магнетиках не образуются магнитные домены, в то же время антиферримагнетики
ведут себя подобно ферромагнетикам. С повышением температуры регулярность в
ориентации спинов разрушается тепловым движением.
Можно показать [28, 29], что температурная зависимость теплоемкости ферро-
магнитных и антиферримагнитных материалов может быть описана выражением:
См ~ У3/2> (3.19)
а в случае антиферромагнитного упорядочивания:
См ~ У3. (3.20)
Общее поведение молярной теплоемкости вблизи магнитных переходов иллю-
стрирует рис. 3.6, где показано поведение теплоемкости кристалла карбоната МпСОз.
При понижении температуры ниже точки Тс = 24,9 К в карбонате происходит пе-
реход из парамагнитного в антиферромагнитное состояние.
Различие между данными для МпСОз и СаСОз обусловлено тем, что в образ-
цах МпСОз происходит переход, а в СаСОз — нет.
Особенности в поведении теплоемкости веществ в магнитных полях описыва-
ются различными теоретическими моделями в зависимости как от типа взаимо-
действия, так и «геометрии» и размерности решетки (одно, два или три измерения
3.6. Магнитная теплоемкость -JU 67
(см. [29])). Изменение размерности «магнитной решетки» оказывает сильное вли-
яние на термодинамические характеристики веществ.
Т, К
Рис. 3.6. Молярная теплоемкость МпСОз и СаСОз иллюстрирует общий вид кривых с(Т) в
области магнитных переходов [30]. Температура Нееля для МпСОз равна 24,9 К [30]
Магнитный вклад в удельную теплоемкость, обсуждавшийся выше, является
результатом коллективного взаимодействия и появляется в результате переходов
второго рода Л-типа. Встречается еще один магнитный эффект, который не связан
с совместным изменением порядка в системе. Это явление известно как эффект
Шоттки и наблюдается в парамагнитных солях и некоторых ферромагнитных ме-
таллах. Он является следствием вырождения электронной энергии в парамагнит-
ных веществах и вырождения энергии ядер в ферромагнитных материалах и прояв-
ляется в появлении избыточной теплоемкости, связанной с явлениями магнитного
упорядочения.
Наблюдаемый вклад в теплоемкость за счет эффекта Шоттки обусловлен из-
менениями внутренней энергии, которые возникают, когда близкорасположенные
соседние уровни заняты. Вырождение энергетических уровней может быть вызвано
внешними или внутренними магнитными полями. Если атомы, имеющие магнит-
ные моменты, находятся в магнитном поле, влияние поля кристаллической решет-
ки приводит к появлению у иона ряда орбитальных уровней. Атом с магнитным
моментом М имеет (2Л4 +1) возможных ориентаций по отношению к магнитно-
му полю. При заданной температуре будут заняты только основное состояние и
возбужденные уровни с энергией ниже, чем квТ. Что касается магнитных свойств,
здесь должны рассматриваться только уровни с энергией, не сильно превышающей
квТс. Это дает дополнительный вклад в теплоемкость. В простейшем случае спина
7=1/2 существуют две возможных ориентации спина с одинаковым вырождением
и энергетическим расщеплением ДЕ. Вклад в удельную теплоемкость (аномалия
Шоттки) определяется выражением [1, 7, 31] (рис. 3.7):
68 -'Ir Гл. 3. Свойства твердых тел при низких температурах
Из формулы (3.21) видно, что температура, при которой возникает максимум маг-
нитного вклада в удельную теплоемкость, определяется величиной расщепления
энергии уровней ДЕ:
(гу + 2) = (Д-2)ехр(ДУ (З-22)
\кв1 / \кв1 / \квТ)
Очень часто ДЕ мало по сравнению с тепловой энергией тогда из формулы
(3.21) получим
= для (3.23)
что отвечает правой части графика на рис. 3.7 в области, далекой от максимума.
Рис. 3.7. Теплоемкость двухуровневой системы с расстоянием между уровнями ДЕ
В случае металла для &Е/кв = Т = 0р:
ст = ГТ + 6Т~2. (3.24)
Например, удельная теплоемкость нержавеющей стали марки 304 в диапазоне
температур от 70 до 700 мК равна [32] (рис. 3.8):
с = (465 • 74-0,56 • 7'~2) [мкДж/(г • К)]. (3.25)
Для сравнения на рис. 3.8 показаны магнитные теплоемкости некоторых спла-
вов, содержащих парамагнитные атомы вместе с медью. Заметим, что ниже 0,1 К
теплоемкость некоторых магнитных материалов, такие как манганин, примерно в
1000 раз больше теплоемкости у меди.
Приводимые на рис. 3.8 данные указывают, что при монтаже, например, низко-
температурных детекторов следует избегать использования проволок из манганина
и константана (см. гл. 15).
В общем случае, спин системы может быть больше, чем 1/2, и тогда существует
больше, чем два уровня, но результаты качественно такие же [34]. Полезное об-
суждение вклада ядерных магнитных моментов в теплоемкость можно найти в [34].
Рисунок 3.9 иллюстрирует магнитный вклада в теплоемкость соли хлорида же-
леза FeCb • 4Н2О, построенный по данным, приводимым в [35, 36]. Здесь, мож-
но четко выделить решеточную (фононную) теплоемкость и вклад от эффекта
3.6. Магнитная теплоемкость -JU 69
Шоттки, с максимумом в районе 3 К, который легко отделить от резкого пика,
наблюдаемого при температуре ~ 1 К, обусловленного переходом вещества в анти-
ферромагнитное состояние (Л-пик).
Температура, К
Рис. 3.8. Теплоемкость материалов: 1 — нержавеющая сталь марки 304 [32]; 2 — констан-
тан (57% Си, 43% Ni); 3 — манганин (87% Си, 13% Мп); 4 — сплав из 9%W,
91 % Pt [33] , 5 - медь [8]
Т, К
Рис. 3.9. График теплоемкости FeC12-4H2O, построенный по данным [35] и [36]. Пик
около 1 К показан только частично, максимальное значение измеренной молярной
теплоемкости в этой точке было свыше 6 калДмоль • К) [29]
Как можно увидеть из рис. 3.9, вклад от эффекта Шоттки может быть на не-
сколько порядков больше, чем от решеточной или электронной теплоемкости даже
при температурах жидкого гелия. Вклады в магнитную теплоемкость различных
источников обсуждаются подробно в [29].
70 -*Ь- Гл. 3. Свойства твердых тел при низких температурах
3.7. ТЕПЛОЕМКОСТЬ АМОРФНЫХ МАТЕРИАЛОВ
Некристаллические или аморфные твердые тела (например, стекла и
полимеры) отличаются от кристаллических отсутствием периодического порядка в
расположении атомов.
На рис. 3.10 показана типичная зависимость теплоемкости от температуры для
аморфного вещества и кристаллического полимера. Теплоемкость обоих материа-
лов сильно зависит от температуры, но в
случае аморфного материала эта зависи-
мость заметно более сложная.
В общем случае, при температурах ни-
же 80 К формы кривых с(Т) для различных
аморфных полимеров не сильно различают-
ся и, в первом порядке, не зависят от их
химического состава. До начала 1970-х го-
дов не существовало единого объяснения,
как различие в микроструктуре твердых
образцов может приводить к столь сильным
различиям в тепловых свойств материалов.
Поскольку при низких температурах длина
волны фононов и эффективная длина сво-
бодного пробега фононов возрастают пред-
полагалось, что теория Дебая должна объ-
яснять также и свойства аморфных твердых
тел, и при достаточно низких температурах
дефекты и нерегулярности структуры твер-
Рис. 3.10. Типичная зависимость тепло-
емкости от температуры для аморфного
вещества (--) и кристаллического по-
лимера (----)
дого тела не должны играть заметную роль. Первая систематическая работа по
измерению теплоемкости и теплопроводности некристаллических твердых тел была
выполнена в 1971 г. Зеллером и Полем [37]. Их революционная гипотеза заклю-
чалась в том, что избыточная теплоемкость, наблюдаемая в аморфных полимерах
и стеклах при температурах ниже 1 К, может быть связана с низкоэнергетически-
ми локализованными возбуждениями (т. е. колебаниями локализованных атомов
или групп атомов), которые в свою очередь могут служить дополнительными
центрами рассеяния фононов [37]. Из результатов измерений теплопроводности,
выполненных Зайтлином и Андерсоном в 1975 г. [38], следовало, что наибольший
вклад в передачу тепла при низких температурах вносят акустические фононы. А
возбуждения, ответственные за избыточную теплоемкость (линейный вклад в теп-
лоемкость), не могут переносить тепловую энергию, т. е. их следует рассматривать
как локализованные.
В простейшем случае эти возбуждения могут рассматриваться как двухуровне-
вые системы (TLS) или, в более общем случае, как сильно негармоничные осцил-
ляторы. Линейный вклад в теплоемкость следует приписать тепловому возбужде-
нию TLS. Объяснения наблюдаемых особенностей в поведении тепловых и акусти-
ческих характеристик аморфных материалов в рамках туннельной модели были
предложены независимо Андерсоном и др. [39] и Филипсом в 1972 г. Согласно
этой теории, из-за структурного беспорядка отдельные группы атомов могут имеют
более одного способа расположения, соответствующего малым изменениям энер-
гии. Типичные значения энергии возбуждения TLS составляют порядка Е < 1 К, а
3.7. Теплоемкость аморфных материалов 71
квантовый туннельный переход между двумя уровнями может происходить только
с поглощением или излучением фононов в силу закона сохранения энергии.
Для примера на рис. 3.11 показано схематическое двумерное представление струк-
туры кристобалита (кристаллическая форма SiO2 (а) и стекловидного SiO2 (б).
Показаны показывают три случая (А, В и С) возможного равновесного положения
атомов материала в аморфном состоянии [41]. Атомы могут туннелировать из од-
ного равновесного положения в другое. Тепловое возбуждение TLS ответственно
за линейный вклад в теплоемкость аморфных твердых тел.
Рис. 3.11. Схематическое двумерное представление структуры кристобалита (кристалличе-
ская форма SiCh) и стекловидного SiO2. Атомы кремния показаны сплошными
кружочками, атомы кислорода — окружностями. Л, В и С соответствуют трем
случаям равновесного положения групп атомов материала в аморфном состоя-
нии: А — поперечное смещение, В — продольное смещение, С — малое угловое
смещение тетраэдра БЮг
В модели, предложенной Андерсоном и др. [42], дается феноменологическое
объяснение свойств аморфных материалов без детального микроскопического опи-
сания структуры аморфной системы. Низкотемпературные измерения теплоемко-
сти аморфных веществ показали, однако, что вместо линейного вклада, предсказы-
ваемого теорией TLS, при аппроксимации экспериментальных данных степенным
законом показатель степени должен превышать единицу [43, 44]:
C = aTl+s, где 0,1 < 6 < 0,5. (3.26)
Это не означает, что TLS-теория неверна, но указывает, что некоторые детали
модели нуждаются в уточнении. Действительно, TLS-теория не учитывает про-
цессы поглощения и излучения фононов двухуровневой системой, которые могут
приводить к проявлению релаксационных явлений при изменении заселенности
уровней. В частности, скорость и время релаксации, за которое возмущенная TLS-
система возвращается в исходное состояние с заданным равновесным распределе-
нием заселенности уровней, зависят от характеристик TLS, например, от энергии
связи между туннельными состояниями.
Еще Андерсон и др. в работе [39] указывали, что важным следствием туннель-
ной модели является близкая к логарифмической зависимость от времени наблюде-
ний величина вклада TLS в теплоемкость исследуемого образца. Это обусловлено
большим временем установления теплового равновесия в системе TLS при низ-
ких температурах, сопоставимым с временем измерений теплоемкости. Только в
1978 г. Блэк [45] после критической ревизии туннельной теории смог объяснить
72 -'V Гл. 3. Свойства твердых тел при низких температурах
эту временную зависимость. Следует упомянуть также о наблюдении необычной
зависимости теплоемкости от магнитного поля в некоторых многокомпонентных
стеклах в диапазоне температур 0,3-4 К [46]. Теоретическое объяснение этого
явления можно найти в [47, с. 17-46].
В ряде полимеров сложные цепочечные структуры полимера допускают воз-
можность возбуждения колебательных движений молекул, которые вносят вклад
в удельную теплоемкость и в другие характеристики исследуемого материала. Ко-
лебания, которые происходят вдоль цепи, называются продольными. Изгибные ко-
лебания цепочек, существенно зависящие от строения конкретного материала, на-
зываются поперечными. Частоты поперечных колебаний зависят от собственной
жесткости на изгиб полимерных цепей [48]. Эти колебания ответственны за необыч-
ные температурные зависимости теплоемкости и теплового расширения некоторых
полимерных материалов (например, могут приводить к отрицательным коэффици-
ентам теплового расширения).
Обсуждаемые типы колебаний могут быть описаны подобно фононным возбуж-
дениям, распределение плотности которых зависит от колебательной моды. Для
каждой колебательной моды может быть получена функция плотности состояний,
которая определяет соответствующий вклад в удельную теплоемкость. Каждой мо-
де можно приписать собственную дебаевскую температуру Ощ. Выше Ощ удельная
теплоемкость стремится к пределу, определяемому законом Дюлонга-Пти. Дей-
ствительно, для каждой моды можно рассмотреть два предельных случая [49-52]:
Т » 0Di —► Ci — const; (3.27а)
T<0Di^Ci~7’n+1> (3.276)
где 0 < п < 2; показатель степени п зависит от типа колебательных мод, которые
вносят определенный вклад в теплоемкость образца.
При температурах ниже комнатных суммарная теплоемкость полимера склады-
вается из вкладов продольных и поперечных фононов. При температурах ниже 1 К
сюда должен быть добавлен линейный вклад, обусловленный TLS.
Таким образом температурную зависимость молярной теплоемкости всех аморф-
ных материалов может быть описана суммой кубического и близкого к линейному
слагаемых:
с = ДТ3 + aT1+d. (3.28)
Из этой формулы видно, что второй член становится особенно важным при низких
температурах.
3.8. СПРАВОЧНЫЕ ДАННЫЕ ПО ТЕПЛОЕМКОСТИ
Сведения о молярной теплоемкости различных материалов при низких
температурах можно найти в [53-58]. Некоторые из этих данных показаны на
рис. 3.12.
Из рис. 3.12 видно, что при фиксированной низкой температуре молярная теп-
лоемкость различных твердых тел может различаться на несколько порядков. Ма-
териалы с низкой молярной теплоемкостью (высокая дебаевская температура), на-
пример, широко применяются при конструировании детекторов (см. гл. 15). Мате-
риалы с высокой удельной теплоемкостью применяются как регенераторы в крио-
генных холодильных машинах (см. гл. 5 и рис. 3.13).
3.8. Справочные данные по теплоемкости —• V 73
Температура, К
Рис. 3.12. Молярная теплоемкость некоторых материалов при температурах ниже 1 К [55]
Рис. 3.13. Удельная теплоемкость некоторых
криогенных холодильных машин
материалов, используемых в регенераторах
74 Гл. 3. Свойства твердых тел при низких температурах
Полезные данные по удельной теплоемкости применяемых в технике твердых
материалов для температур выше 25 К сведены в табл. 3.2.
Таблица 3.2. Удельная теплоемкость ср [Дж/(г • К)] технических веществ: различные твердые
тела [56]; металлы, сплавы и неметаллы [58]; металлы [71]; полимеры [47]
Материал 25 К 50 К 75 К 100 К 150 К 200 К 293 К
Металлы А1 0,0175 0,142 0,322 0,481 0,683 0,797 0,897
Си 0,015 0,097 0,187 0,252 0,322 0,355 0,383
Fe 0,0080 0,051 0,136 0,216 0,324 0,384 0,444
Nb 0,020 0,085 0,147 0,188 0,230 0,248 0,262
Ni 0,0098 0,069 0,156 0,232 0,329 0,383 0,435
Si 0,0085 0,078 0,170 0,260 0,425 0,557 0,694
Ti 0,0137 0,098 0,210 0,300 0,408 0,466 0,518
W 0,0041 0,032 0,064 0,087 0,112 0,123 0,133
Сплавы A12024 0,46 0,65 0,73 0,84
CuZn (65/35) 0,022 0,118 0,21 0,27 0,33 0,36 0,377
Константан 0,013 0,08 0,17 0,24 0,32 0,36 0,41
Инконель 718 — 0,07 0,16 0,27 0,36 0,40 0,43
Nb-38Ti 0,03 0,11 0,24 — — — —
SnPb (50/50) 0,062 0,116 0,140 0,152 0,163 0,170 0,178
S.S. 304/316 0,019 0,092 0,19 0,28 0,35 0,42 0,47
Ti-6A1-4V — — 0,21 — 0,40 0,49 0,55
Неметаллы Сапфир 0,0014 0,0148 0,0558 0,126 0,313 0,501 0,763
MgO 0,0019 0,0207 0,085 0,195 0,0449 0,661 0,916
Пирекс 0,043 — — 0,28 0,406 0,533 0,72
Кварц 0,038 0,111 0,188 0,268 0,420 0,546 0,728
ZrO2 0,009 0,041 0,095 0,15 0,26 0,35 0,45
Полимеры Эпоксидная смола 0,13 0,27 0,39 0,48 — 1,0 1,3
G10 (стеклопластик) — 0,3 0,4 0,5 — 1,0 1,5
Нейлон 6 — — 0,47 — 0,81 1,01 1,5
Stycast 0,032 0,088 0,15 0,22 — — —
Тефлон 0,10 0,21 0,29 0,39 0,56 0,72 1,0
Особое внимание следует уделить меди, которую часто используют при изготов-
лении криогенной аппаратуры. Обычно считается, что при гелиевых температурах
удельная теплоемкость меди ср « 10~5Т [Дж/(г- К)]. Однако в ряде эксперимен-
тов в диапазоне 0,03 < Т < 2 К наблюдали проявление дополнительного вклада в
теплоемкость меди [59-69]. Это повышение может быть связано с вкладом при-
месей водорода и кислорода, магнитных примесей (обычно Fe и Мп) и дефектов
кристаллической решетки образца [59-66]. Избыточную по сравнению с линей-
ным слагаемым теплоемкость меди, наблюдаемую в милликельвиновом диапазоне,
обычно относят к вкладу от эффекта Шоттки, обусловленного явлениями релак-
сации в системе ядерных квадрупольных магнитных моментов в медном образце
[67, 68].
3.9. Тепловое расширение -*V 75
3.9. ТЕПЛОВОЕ РАСШИРЕНИЕ
Для изотропного материала коэффициент линейного теплового рас-
ширения а при постоянном давлении равен:
lAdTJp
(3.29)
Как и в случае ср и су, значения ар не сильно отличаются от ау при низких
температурах. Для анизотропных твердых тел вводят два или три (в зависимости
от симметрии кристалла) главных коэффициента линейного расширения.
Для изотропных твердых тел коэффициент объемного расширения /3 = За.
Тепловое расширение обусловлено, как известно, ангармоничностью потенциала,
действующего на атом в кристаллической решетке. Тепловое расширение пренебре-
жимо мало при 7* —> О (например, в меди при температуре в 1 К ар = 3 • 1О-10 К-1
[74]). Обсуждение микроскопической теории теплового расширения приведено в [1].
Температурная зависимость коэффициента теплового расширения некоторых ма-
териалов при температурах ниже комнатной приведена на рис. 3.14.
Рис. 3.14. Температурная зависимость коэффициента линейного расширения (в относитель-
ных единицах): 1 — инвар; 2 — пирекс (боросиликатное стекло); 3 — W; 4 —
Ni; 5 — Cuo,?Nio,3; 6 — нержавеющая сталь; 7 — Си; 8 — латунь; 9 — А1;
10 — торлон; 11 — мягкий припой; 12 — Vespel SP-22; 13 — Hg; 14 — In;
15 — аралдайт, 16 — Stycast 1266; 17 — РММА (полиметилметакрилат); 18 —
нейлон; 19 — тефлон [60]. Некоторые дополнительные кривые: Ag — между
кривыми 8 и 9; Stycast 2850 GT — слегка выше кривой 9. Для смолы Stycast
1266, Stycast 2850 GT, Vespel SP-22 и припоев, соответственно, интегральное
сжатие в диапазоне 4-300 К равно (AL/L) • 103 = 11,5, 4,2, 6,3 и 5,7 [69, 72, 73]
Материалы, используемые в криогенной технике, можно условно разделить на
три группы: 1) коммерческие сплавы и стекла с экстремально малым коэффици-
ентом теплового расширения; 2) металлы, которые со средней сжимаемостью по-
рядка 0,2-0,4% в температурном диапазоне 4-300 К; 3) органические материалы
со средней сжимаемостью в 1-2% в том же диапазоне. Четвертая группа, не пред-
ставленная на рис. 3.14, включает недавно разработанные композитные материалы
(например, углеродные волокна в эпоксидных смолах, фуллериты), которые могут
иметь экстремально низкий и даже отрицательный [75, 76] коэффициент теплового
76 -’V Гл. 3. Свойства твердых тел при низких температурах
расширения (например, кевларовые ткани). Эти композиты, наряду с другими орга-
ническими материалами, представляют особый интерес для криогеники вследствие
их очень низкой теплопроводности. Также стоит упомянуть, что коэффициент теп-
лового расширения некоторых полимерных материалов, таких как торлон, столь
же мал, как и коэффициент теплового расширения металлов [77].
Таблица 3.3. Коэффициенты линейного теплового расширения &L/L (%) для температур
Т < 293 К (IO-6 К"1) [79, 81-85]
Материал &L/L,% а, 106 К"1
4K 40 К 80 К 100 К 150 К 200 К 293 К
Металлы А1 0,414 0,412 0,390 0,369 0,294 0,201 22,9
Си 0,326 0,323 0,302 0,283 0,221 0,149 16,65
Fe 0,204 0,202 0,195 0,185 0,149 0,102 11,8
Ni 0,229 0,227 0,217 0,206 0,165 0,112 12,8
Si 0,022 0,022 0,023 0,024 0,024 0,019 2,56
Ti 0,151 0,150 0,142 0,134 0,107 0,073 8,6
W 0,088 0,087 0,081 0,076 0,059 0,040 4,42
Сплавы A12024 0,396 0,394 0,372 0,351 0,278 0,190 21,2
A15083 0,415 0,413 0,390 0,368 0,294 0,201 22,8
Berylco 25 0,316 0,315 0,296 0,277 0,218 0,151 17,9
Латунь (65/35) 0,384 0,380 0,350 0,326 0,253 0,169 19,6
Fe64Ni36 0,045 0,048 0,048 0,045 0,030 0,020 - 1
Hastelloy C 0,218 0,216 0,204 0,193 0,154 0,105 12,8
Инконель X 0,229 0,228 0,217 0,205 0,164 0,112 13,0
Nb—45Ti 0,188 0,184 0,167 0,156 0,117 0,078 - 10
Cu/NbTi 0,265 0,262 0,245 0,231 0,178 0,117 - 12
S.S. 304/316 0,296 0,296 0,278 0,260 0,203 0,138 15,8
S.S. 310 0,273 0,270 0,252 0,237 0,187 0,127 14,5
Ti—6A1—4V 0,173 0,171 0,162 0,154 0,118 0,078 8
Неметаллы Сапфир (||) 0,0715 0,0715 0,0705 0,069 0,061 0,045 5,80
Сапфир (±) 0,0605 0,0605 0,0595 0,0585 0,052 0,039 5,06
MgO 0,139 0,0139 0,137 0,133 0,114 0,083 10,3
Пирекс 0,056 0,057 0,054 0,050 0,0395 0,027 3,0
Кварц -0,0005 -0,0003 0,0001 0,0013 0,0030 0,0031 0,45
ZrO2 0,131 0,130 0,124 0,118 0,098 0,068 8,0
YBCO-123(ab) sll23(ab) 0,15 0,15 — 0,14 0,115 0,08 10
YBCO-123(c) Полимеры 0,36 0,35 0,33 0,31 0,25 0,17 17
Торлон 0,448 0,434 0,387 0,358 0,279 0,191 -24
Аралдайт 1,06 1,02 0,935 0,88 0,71 0,505 -60
Нейлон 1,39 1,35 1,25 1,17 0,95 0,67 -80
Stycast 0,44 0,43 0,40 0,38 0,32 0,225 30
Тефлон 2,14 2,06 1,93 1,85 1,60 1,25 -200
G10 (||) 0,705 0,69 0,64 0,60 0,49 0,35 -40
GIO (_L) 0,24 0,235 0,21 0,20 0,155 0,11 - 12
3.10. Теплопроводность 77
При совместном использовании материалов с различными коэффициентами теп-
лового расширения в криогенной системе, которая должна выдерживать повторя-
ющиеся термические циклы, необходимо быть внимательным во избежание на-
пряжений и разрывов в местах соединения при термоциклировании. В частно-
сти, при низких температурах в результате этого может быть нарушена вакуумная
герметичность.
Измерения теплового коэффициента линейного расширения могут быть выпол-
нены несколько способами (см. гл. 13), например, с использованием интерферомет-
рического дилатометра [77], емкостного дилатометра [78] или дилатометра на базе
сквидов1) [74]. Последний может обеспечить разрешение на уровне 2 • 10-14 м.
Сведения о коэффициентах линейного теплового расширения материалов при-
ведены в [34, 79, 80] и представлены в табл. 3.3.
3.10. ТЕПЛОПРОВОДНОСТЬ
Передача тепла в твердых телах, охлажденных ниже комнатной тем-
пературы, осуществляется как за счет тепловых колебаний решетки (фононы), так
и за счет переноса энергии электронами проводимости. Эксперименты показывают,
что в достаточно чистых нормальных металлах при низких температурах почти
все тепло переносится электронами. В недостаточно чистых металлах, сплавах и
полупроводниках заметная доля теплопроводности обусловлена решеточной ком-
понентой теплопроводности. В диэлектрических кристаллах и аморфных твердых
телах, при достаточно низких температурах основную роль играет перенос тепла
фононами.
Как правило, при переносе тепла от более горячей части образца к более хо-
лодной эти квазичастицы (фононы, электроны в металле) движущиеся в объеме
образца под действием приложенного градиента температуры квазичастицы рас-
сеиваются друг на друге, на дефектах кристаллической решетки или примесях.
Результатом этого является диффузионный процесс, который в своей простейшей
форме, может быть описан аналогично диффузионному движению, так что коэф-
фициент теплопроводности может быть записан как:
k = ~vA, (3.30)
О vm
где А — средняя длина свободного пробега квазичастиц, v — скорость движения
носителей (скорость звука для фононов, фермиевская скорость для электронов
проводимости в металлах), с — молярная теплоемкость и Vm — молярный объем.
Типичные значения скорости движения фононов —• скорость звука в веществе
~ (3-5) • 105 см/с; фермиевская скорость движения электронов составляет порядка
107-108 см/с. Обе скорости не зависят от температуры при низких температурах.
Таким образом, для оценки величины k в (3.30) необходимо определить значения
теплоемкости и эффективной длины свободного пробега соответствующих квази-
частиц.
Как было отмечено выше, главными процессами рассеяния, ограничивающими
эффективные пробеги квазичастиц и соответственно теплопроводность образцов,
Сквид — сверхпроводящий квантовый интерференционный датчик (SQUID — Super-
conducting Quantum Interference Device).
78 —’V- Гл. 3. Свойства твердых тел при низких температурах
являются: фонон-фононное рассеяние (которое отсутствует в приближении гармо-
нических осцилляторов), рассеяние фононов на дефектах и примесях в непрово-
дящем кристалле, а в металлических образцах — фонон-электронное рассеяние,
рассеяние электронов на примесях и дефектах и, более редкое, электрон-электрон-
ное рассеяние. Для обоих типов квазичастиц вклады в тепловое сопротивление
R = 1/£, обусловленные различными механизмами рассеяния, в первом приближе-
нии являются аддитивными. Для фононов можно записать:
— = /?рр + /?ре + ^pi + ^?pb “1“ ^pd- (3.31)
Здесь /?рр обусловлено фонон-фононным рассеянием, /?ре — рассеянием фононов на
электронах (присутствующим только в электрических проводниках), /?pi — рассе-
янием фононов на примесях и точечных дефектах, /?рь — рассеянием на границах
кристаллов в поликристаллических образцах и на поверхности образца, и /?ра —
рассеянием на дислокациях.
В случае металлов и электрических проводников для тепловое сопротивление
в электронной системе складывается из :
т~ = /?ei “1“ ^ер + Ree> (3.32)
kg
где R& вызвано рассеянием на примесях, /?ер — рассеянием на фононах и /?ее —
электрон-электронным рассеянием.
Поскольку количество фононов увеличивается с ростом температуры, электрон-
фононное и фонон-фононное рассеяние сильно зависит от температуры. Количество
дефектов не зависит от температуры и, соответственно, в первом приближении
не зависит от температуры и средняя длина свободного пробега электронов при
рассеянии электронов на дефектах. В отличие от электронов, средняя длина сво-
бодного пробега фононов Api с повышением температуры заметно изменяется, так
как с температурой изменяется характерная де-бройлевская длина волны тепловых
фононов, вносящих основной вклад в решеточную теплопроводность.
Каждое из слагаемых в формулах (3.31) и (3.32) зависит от температуры, и их
вклад имеет разную значимость в зависимости от интересующего нас диапазона
температур.
Далее мы обсудим отдельно температурную зависимость вкладов в теплопро-
водность для каждого из этих двух носителей тепла. В случае фононов, при ана-
лизе температурной зависимости теплопроводности характерным параметром опре-
деляющим поведение термодинамических характеристик вещества является деба-
евская температура т. е. при обсуждении поведения решеточной теплоемкости
и теплопроводности удобнее пользоваться приведенной температурой T/6d-
3.10.1. Фононы
При температурах, существенно ниже дебаевской, решеточная тепло-
проводность определяется коэффициентом:
= (3-33)
3.10. Теплопроводность -'V 79
а) Промежуточные температуры'. 1/30 < Т/Od < 1/10. В этом температурном
диапазоне доминирует фонон-фононное рассеяние, а Лрь уменьшается с ростом тем-
пературы из-за увеличения числа фононов [1, 6-9, 31, 86] (см. рисунки 3.15 и 3.16).
Следовательно, в этом температурном диапазоне коэффициент теплопроводности
падает с ростом температуры. Графики температурной зависимости коэффициента
теплопроводности некоторых материалов приведены на рис. 3.16.
Рис. 3.15. Температурная зависимость коэффициента теплопроводности некоторых диэлек-
триков
б) Низкие температуры'. Т/Od < 1/30. В этом температурном диапазоне число
фононов мало, и их рассеяние обусловлено взаимодействием с дефектами или гра-
ницами кристалла. Из этих двух процессов в совершенных кристаллах более важ-
ным является второй, поскольку при низких температурах превалирующая дли-
на волны фононов больше характерных размеров микроскопических дефектов в
решетке. Как следствие, Лрь обычно не зависит от температуры. Следовательно,
температурная зависимость коэффициента теплопроводности — такая же, как и
для удельной теплоемкости:
^ph £ph (7У0о)3«
(3.34)
С учетом результатов обсуждений а) и б) легко понять, что коэффициент фононной
теплопроводности кристаллов должен проходить через максимум при изменении
температуры, как показано на рисунках 3.15 и 3.16. Следует отметить, что из-
за разницы в количестве дефектов коэффициенты теплопроводности номинально
идентичных образцов могут значительно разниться. Заметим также, что макси-
мальная величина коэффициента теплопроводности кристалла с очень малым ко-
личеством дефектов и примесей может быть достаточно высокой 100 Вт/(см • К),
что сравнимо с значениями коэффициентов теплопроводности таких промышленно
чистых металлов, как Си или А1 (рисунки 3.15 и 3.16).
В аморфных изоляторах величина эффективного пробега фононов при низких
температурах Лрь ограничивается рассеянием на дефектах и может быть очень
мала, даже приближаться к межатомным расстояниям.
80 -*v- Гл. 3. Свойства твердых тел при низких температурах
Т, К
Рис. 3.16. Теплопроводность различных материалов для Т > 2 К [87-91]
На рис. 3.17 показан температурный ход коэффициента теплопроводности об-
разца (Вар2)1-х(ЬаРз)х [92]. Температурная зависимость коэффициента теплопро-
водности чистого ВаРг (х = 0) имеет вид, типичный для теплопроводности совер-
шенных кристаллов. Добавление ЬаРз приводит к тому, что температурная зави-
симость коэффициента теплопроводности исследуемого образца приближается к
наблюдаемой в аморфных твердых телах (а-БЮг).
3.10. Теплопроводность 81
Рис. 3.17. Коэффициент теплопроводности для (Вар2)1-х(ЬаРз)х [92, 93]
Рис. 3.18. Коэффициент теплопроводности некоторых аморфных твердых тел [100]
82 Гл. 3. Свойства твердых тел при низких температурах
Таблица 3.4. Коэффициент теплопроводности k = аТп [Вт/(см • К)]
Материал Температурный диапазон а п
Нейлон [96] 0,2-0,8 К 2,6 • 10~5 1,75
Нейлон [90] 2-20 К 2 • IO"5 1,31
Полиэфирэфиркетон (РЕЕК) [97] 0,1-1 К 1,87 • IO"5 1,47
Полиметилметакрилат (РММА) [98] 0,3-0,7 К 2,8 • 10-4 1,84
Полиметилметакрилат (РММА) [99] 0,1-2 К 1,9 • КГ4 1,65
Полиметилметакрилат (РММА) [100] 0,4-1 К 3,3 • 10~4 1,81
Полиметилметакрилат (РММА) [101] 0,05-0,5 К 2,9 • 10-4 1,77
Полипропилен (РР) [102] 0,1-4 К 2,74 • IO"5 1,28
Полистирол (PS) [98] 0,3-0,7 К 1,9 • 10-4 1,93
Полистирол (PS) [100] 0,4-1 К 2 • 10~4 1,87
Полистирол (PS) [101] 0,05-0,5 К 1,56 • 10'4 1,78
Тефлон [103] 0,17-4 К 3 • 1(Г5 2,0
Тефлон [96] 0,3-0,7 К 3,8 • 10~5 2,4
Торлон 4203 [104] 0,1-1 К 7,72 • 1(Г5 2,23
Торлон 4203 [78] 0,1-5 К 6,13 • 1(Г5 2,18
Vespel SP1 [94] 0,1-1 К 1,8 • 10"5 1,2
Vespel SP22 [105] 0,07-2 К 1,7 • 10-5 1,85
Vespel SP22 [94] 0,1-2 К 1,7 • 10~5 2,0
Vespel SP5 [91] 0,1-1 К 3 • 1(Г5 1,73
Заметим, что значения коэффициента теплопроводности образцов с х = 0,33
и х = 0,46 очень близки и приближаются к минимальной теплопроводности при
высоких температурах [92]. Чистый ЬаРз имеет большую теплопроводность. До-
бавление к ВаЁг двухвалентного Sr?2 оказывает относительно малое влияние на
теплопроводность. Во всех случаях его коэффициент теплопроводности меньше,
чем у стекла (рис. 3.18).
3.10.2. Электронная теплопроводность
При температурах ниже комнатных в большинстве металлов элек-
тронная теплопроводность значительно больше фононной из-за большой разницы в
скоростях свободных электронов и фононов. Основную роль играют два механизма
рассеяния электронов в объеме кристалла.
1. Рассеяние электронов на фононах, соответствующее тепловое сопротивление
обозначим как /?ер.
2. Рассеяние на дефектах решетки, таких как вакансии, междоузлия, дисло-
кации, границы зерен, и на примесях. Соответствующее тепловое сопротивление
обозначим как R&. Как правило, при низких температурах длина свободного про-
бега электронов Aei не зависит от температуры, так что /?ei изменяется обратно
пропорционально электронной теплоемкости: RQl ~ 1/с, следовательно R& = а/Т.
Что касается /?ер, то его величина уменьшается с понижением температуры
вследствие уменьшения количества фононов.
Полное решение задачи о поведении электронной компоненты теплопроводно-
сти металлов может быть получено решением кинетического уравнения Больцмана
для свободных электронов (строго говоря, электронных возбуждений, т. е. квази-
частиц, распространяющихся в кристаллической решетке). Дальнейшую информа-
3.10. Теплопроводность -*v 83
цию можно найти в [7, 106, 107]. Общий результат этих вычислений показывает,
что при низких температурах (T/Od < 1/Ю) температурная зависимость теплового
сопротивления 7?ер чистого металла имеет вид Ь • Т22\
т
500
450
400
350
bd
• 300
2
< 250
CQ
- 200
•ft»
150
100
50
0 10 20 30 40 50 60 70
Г, К
; / • А1Ю50 ;
/-----Согласуется с: k(T) = Т/(а+ЬТ3) -
’ / а = (5,46±0,05)10“2, К2-м Вт-1 '
Г b = (5,3 ± 0,2) • 10"7, м • К"1 • Вт-1 “
___। ।—। । । । । । । । । । ।
Рис. 3.20. Коэффициент теплопроводности различных образцов меди с отношением RRR,
уменьшающимся от 3000 до 10
2) В некоторых металлах, например, в чистом индии, необходимо учитывать также вклад
электрон-электронного рассеяния, которое может стать сравнимым с электрон-фононным
вблизи точки максимума теплопроводности. — Замеч. ред. перев.
84 -*v- Гл. 3. Свойства твердых тел при низких температурах
Таким образом, в первом приближении общее электронное тепловое сопротив-
ление будет иметь вид
^-=/?ei+/?ep = ^ + ЬТ2 (3.35)
Kg 1
и в коммерчески чистых металлах при температурах Т < 20 К
ke - Т. (3.36)
При высоких температурах (Т > 20 К) доминирует электрон-фононное рассе-
яние, и величина ke уменьшается с ростом Т. Следовательно, зависимость ke(T)
будет описываться кривой с максимумом, который расположен в районе 10 К для
коммерчески чистых нормальных металлов и в районе 40 К — для сплавов. На-
пример, для сплава алюминия А11050, теплопроводность которого обусловлена
главным образом вкладом электронной компоненты (рис. 3.19),
=т+ьт3' (3'37)
На рис. 3.20 показан температурный ход коэффициента теплопроводности меди
различной чистоты, мерой которой служило остаточное отношение сопротивле-
ний RRR3\ (отношение сопротивления при комнатных температурах к сопротивле-
нию при Т < 4 К), которое изменялось от 3000 для коммерчески чистого металла
до 10 — техническая медь, содержащая примеси.
3.11. МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ СВЕРХПРОВОДНИКИ
В обычных металлических сверхпроводниках часть из свободных элект-
ронов, при понижении температуры ниже некоторой критической Тс образует так
называемые куперовские пары (электроны «спариваются»), пары, которые находят-
ся в состоянии с нулевой энтропией и не переносят тепло. Тепло в сверхпроводнике
переносят решеточные возбуждения (фононы) и нормальные (неспаренные) элек-
троны, энергия которых отделена от фермиевской энергетической щелью Д£(7).
Концентрация нормальных электронов экспоненциально падает с понижением тем-
пературы, пропорционально ехр(—Д£/&в7), следовательно:
Т’ехрГ-Д! (3.38)
\ КВ* /
где Д£ = 1,76 • kgTc для большинства металлических сверхпроводников (металлов
со слабой электрон-фононной связью) [20-24, 105, ПО]. В результате, при доста-
точно низких температурах Т < Тс/Ю суммарный коэффициент теплопроводно-
сти сверхпроводящего металла приближается к коэффициенту теплопроводности
изолятора k ~ 713. Для примера на рис. 3.21 показано поведение коэффициента
теплопроводности А1 в нормальном и сверхпроводящем состоянии.
В магнитном поле выше некоторого критического сверхпроводящее состояние
разрушается, металл переходит в «нормальное состояние», так что теплопровод-
ность образца многократно возрастает. Поэтому при надлежащем выборе магнит-
ного поля сверхпроводники можно использовать в качестве «тепловых ключей»,
как будет показано в п. 4.3.2.
3) RRR — residual resistivity ratio (в кристаллах, приготовленных из металлов особой
чисты это отношение может достигать 400000). — Прим. ред.
3.11. Металлические сверхпроводники 85
Рис. 3.21. Сравнение коэффициента теплопроводности алюминия в нормальном и сверх-
проводящем состояниях с коэффициентом теплопроводности диэлектрика Тор-
лон при Т> 50 мК (см. п. 11.5.2)
Таблица 3.5. Средние значения коэффициента теплопроводности некоторых материалов,
представляющих интерес для криогеники, в заданном диапазоне температур
Материал Температурный диапазон а п
Стекловолокно + нейлон [121] 0,2-5 К 2,42 • IO’5 1,77
Каптон [122] 5-20 К 1,451 • 10“5 1,177
Каптон [123] 0,02-4 К 1,273 • 10-5 0,9817
Каптон Н [124] 10-300 К 2,5 • 10-Б 1
Каптон HN [125] 0,2-5 К 0,65 • 10"4 1,00
Каптон HN [126] 0,5-5 К 4,638 • 10~5 0,5678
Каптон HN [127] 4-300К 2,996 • 10~5 0,9794
Каптон МТ [128] 5-ЗООК 5,24 • 10~5 1,02
Kel-F [96] 0,2-0,8 К 0,66 • 10~4 2,0
Кевлар [129] 0,1-2,5 К 3,9 • 10~5 1,71
Полиэтилен (PET SH0)a [130] 0,09-0,4 К 0,732-10-5 . 1,116
Полиэтилен (PET SH0) [130] 0,4-0,65 К 1,054 • 10~5 1,481
Полиэтилен (PET SH0) [130] 0,65-2 К 1,242 • 10~5 1,885
Полиэтилен (PET SH2)6 [130] 0,08-0,2 К 5,357 • 10~5 1,634
Полиэтилен (PET SH2) [130] 0,2-0,9 К 2,222 • 10“5 1,07
Полиэтилен (PET SH2) [130] 0,9-2 К 2,21 • 10“5 1,187
Полиэтилен (PET SH3)B [130] 0,08-0,2 К 0,6097 • 10-4 1,805
Полиэтилен (PET SH3) [130] 0,2-0,9 К 2,194 • 10“5 1,142
Полиэтилен (PET SH3) [130] 0,9-2 К 2,167 Ю-5 1,238
Upilex R [130] 0,1-9 К 1,8 • 10~5 1,15
Upilex R [131] 0,1-1 К 1,50-10-5 1,00
Кристаллический SiaN4 [132] -0,1-0,3 К 1,62 • 10~4 2,5
Манганин [133] 1-4 К 0,94 • 10~3 1,2
Al/Si 1% сплав (n) [134] 0,05-1,2 К (38,03Т+0,68т2)-Ю"3
Al/Si 1% сплав (s) [134] 0,07-0,2 К 2,0 • 10“3 1,92
Вакуумная замазка [105] 0,05-1 К 0,39 • 10~3 1,9
86 -*v- Гл. 3. Свойства твердых тел при низких температурах
Таблица 3.5. (Продолжение)
Материал Температурный диапазон а п
Замазка [135] 0,05-0,5 К 0,49 • 10-3 1,98
Замазка (44% вес.) + СаСОз в гра- 0,05-1 К 0,33 • 10“3 2,65
нулах 0 1-5 мкм [105]
Stycast 6551 ММ [105] 0,05-1 К 1,7 • 10-* 2,65
Stycast 2850 FT [105] 0,05-1 К 0,92 • 10"4 2,65
Stycast 2850 GT [133] 1-4 К 0,78 • 10“4 1,8
Stycast 2850 FT [136] 2-10 К 0,53 • 10-4 1,8
CuNi (70% вес. Cu) [105] 0,1-2К 0,65 • 10“3 1,1
CuNi (55% вес. Cu) [105] 0,09-0,9 К 0,39 • 10~3 1,2
CuNi (55% вес. Cu) [137] 1,3-ЮОК (4,27’-0,02Т2) • 10"3
CuNi 70/30 вес. [138] 0,3-4К 0,93 • 10"3 1,23
CuNi 70/30 вес. [139] 0,05-0,2 К 0,64 • 10“3 1
Nb-Ti [91] 4-9 К 0,75 • 10-4 1,85
NbTi-стержень 0 2,7 мм 0,1-7 К 0,27 • 10“3 2
45% вес. Nb [105]
NbTi-проволока 0 0,125 мм 0,1-2 К 0,15 • 10"3 2
45% вес. Nb [105]
SPAM [105] 0,06-2 К 0,81 • 10“4 2,25
Древесина дуба [140] 0,02-1 К 0,93 • 10“5 2,7
AGOT графит [141] 0,3-3 К 0,49 • 10“5 1,86
AGOT графит [94] 0,1-2 К 0,51 • 10"5 1,76
Реакторный графит [94] 0,1-2 К 1,5 • 10“5 1,13
Масог [142] 0,4-1,1 К 0,58 • 10"4 2,24
А12О3 [143] 2-8 К 2,7 • 10“3 2,5
А120з [94] 0,1-2 К 2,9 • IO-4 2,7
Pyrex [96] 0,18-0,8 К 1,5-10~4 1,75
Пиролитический нитрид бора [144] 0,1-1 К См. ссылку
Лак GE7031 [100] 0,05-2 К 0,54 • 10"3 1,87
Cu-Ве С17510 [145] 0,1-1 К 2,39 • 10~2 0,99
SiO2 [100] 0,4-1 К 2,4 • 10-4 1,87
3SiO2 • Na2O [100] 0,4-1 К 1,7 • 10-4 1,92
Стекло Корнинга №7740 [100] 0,4-1 К 2,1 • 10~4 1,92
GeO2 [100] 0,4-1 К 3,7 • IO-4 1,91
As2S3 [100] 0,4-1 К 1,7 Ю-5 1,92
В2О3 [100] 0,4-1 К 3,5 • 10~4 1,96
Se [100] 0,4-1 К 0,79 • 10~3 1,81
Полиметилметакрилат (РММА) [100] 0,4-1 К 3,3 • 10~4 1,81
Полистирол (PS) [100] 0,4-1 К 2,0 • 10"4 1,87
CaK(NO3)3 [ЮО] 0,4-1 К 1,6 • КГ4 1,90
Глицерин [146] 1,5-100 К См. ссылку
Торлон [85, 147] 0,1-300 К См. ссылку
а Непрессованный образец;
бПрессованный образец с фактором сжатия 3,85;
вПрессованный образец с фактором сжатия 4,4.
3.13. Закон Видемана-Франца 87
3.12. СПРАВОЧНЫЕ ДАННЫЕ ПО ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ
ПРИ НИЗКИХ ТЕМПЕРАТУРАХ
Укажем главные источники, где приведены данных по теплопроводно-
сти различных материалов при низких температурах:
— сведения общего характера [89];
— металлы и сплавы [109]; металлы, сплавы и неметаллы [90]; металлы и
сплавы [111] (краткий обзор); алюминиевые сплавы [112];
— некристаллические твердые вещества при температурах до 0,05 К [37, 100];
— полимеры [47];
— более обширные данные по полимерам и армированным тканями полимерам
можно найти в материалах различных конференций ICMC (Международная Кон-
ференция по Криогенным Материалам), посвященных неметаллическим материа-
лам и композитам при низких температурах [113-117] и некоторых специальных
выпусках журнала Cryogenics [118-120].
В табл. 3.5 приведены значения коэффициентов теплопроводности некоторых
представляющих интерес для криогеники материалов, и приведены параметры ин-
терполяционных кривых типа k — aTn в заданном температурном интервале.
3.13. ЗАКОН ВИДЕМАНА-ФРАНЦА
Как мы увидим в разд. 11.4, измерение коэффициента теплопроводно-
сти металла при низких температурах может быть довольно сложным. Измерение
же электрической проводимости ст, наоборот, не представляет труда. Отношение
коэффициента теплопроводности металлов (точнее ее электронной составляющей)
к их электропроводности принято описывать законом Видемана-Франца:
-=L0T, (3.39)
СТ
где Lq = 2,443 • 10-8 В2/К2 — число Лоренца.
Это соотношение, как правило, хорошо выполняется при низких температурах
Г 0£>, где тепловое сопротивление в электронной системе определяется рассе-
янием носителей заряда на дефектах и примесях. При промежуточных темпера-
турах, где существенно электрон-фононное рассеяние, измеренный коэффициент
теплопроводности оказывается меньше, чем вычисленный по электропроводимости
из закона Видемана-Франца, т. е. число L, входящее в выражение (3.39), заметно
меньше Lq и зависит от температуры. Значения числа Лоренца L для металличе-
ских элементов приведены в [109], для сплавов, используемых в технике, они даны
в [148].
Мы отмечали, что в литературе часто используют значение RRR — отношения
электропроводности при низкой температуре (обычно 4,2 К) к проводимости при
комнатной температуре, как меру чистоты металла (см. рис. 3.20):
RRR = £«£. (3.40)
<7300 К
Поскольку при низких температурах электропроводность совершенного кри-
сталла из чистого металла определяется в основном рассеянием на примесях, а
при комнатной температуре — рассеянием на фононах, по отношению RRR можно
88 “*V- Гл. 3. Свойства твердых тел при низких температурах
судить о чистоте металла. Для особо чистых материалов величина RRR может пре-
вышать 104 (до 4 • 105 в чистом индии, как было отмечено редактором перевода).
Приведем полезные соотношения между RRR и коэффициентом теплопровод-
ности. Для Си:
^(™)г[Вт/(см.К)]. (3.41)
Для Ag:
£«(^)Пвт/(см-К)]. (3.42)
ЛИТЕРАТУРА
1. N.W. Ashcroft, N. D. Mermin: Solid State Physics, Holt Rinehart and Winston, New
York (1976).
2. H.M. Rosenberg: The Solid State, Clarendon Press, Oxford (1984).
3. E. S. R. Gopal: Specific Heats at Low Temperatures, Plenum Press, New York (1966).
4. A. Cezairliyan: Specific Heat of Solids, ed. by C.Y. O. Ho and A. Cezairliyan, Hemisphere
Publishing Corp., New York (1988).
5. T. H. K. Barron, G. K. White: Heat Capacity and Thermal Expansion at Low Tempera-
tures, Plenum Press, New York (1999).
6. C. Kittel: Introduction to Solid State Physics, 6th ed., Wiley, New York (1986).
7. J. M. Ziman: Electrons and Phonons, Clarendon Press, Oxford (1972).
8. H. Ibach, H. Luth: Solid-State Physics, an Introduction to Theory and Experiment,
Springer-Verlag, Berlin, Heidelberg (1991).
9. P. V. E. McClintock, D. J. Meredith, J. K. Wigmore: Matter at Low Temperatures, Blackie,
London (1984).
10. J. R. Clement, E. H. Quinnell: Phys. Rev. 92, 258 (1953).
11. G. K. White, P.J. Meeson: Experimental Techniques in Low-Temperature Physics, 4th
ed., Clarendon Press, Oxford (2002).
12. M.L. Klein, G.K. Horton, J.L. Feldman: Phys. Rev. 184, 968 (1969).
13. L. Finegold, N. E. Philips: Phys. Rev. 177, 1383 (1969).
14. N.E. Phillips: Crit. Rev. Solid State Sci. 2, 467 (1971).
15. O. L. Anderson: J. Phys. Chem. Solids 24, 909 (1963).
16. D. L. Martin: Phys. Rev. 38, 5357 (1973); ibid. В 17, 1670 (1978).
17. N. E. Philips: Phys. Rev. 114, 676 (1959).
18. D. R. Tilley, J. Tilley: Superfluidity and Superconductivity, 3rd ed., Hilger, Bristol
(1990).
19. M. Tinkham: Introduction to Superconductivity, McGraw-Hill, New York (1975).
20. A. C. Rose-Innes, E. H. Rhoderick: Introduction to Superconductivity, Pergamon Press,
London (1977).
21. W. Buckel: Supraleitung, 4 Aufl., VCH, Weinheim (1990).
22. J. Bardeen, L.N. Cooper, J.R. Schrieffer: Phys. Rev. 108, 1175 (1957).
23. M. W. Zemansky: Heat and Thermodynamics, McGraw Hill, New York (1968).
24. N. E. Philips, M. H. Lambert, W. R. Gardner: Rev. Mod. Phys. 36, 131 (1964).
25. M.A. Biondi et al.: Rev. Mod. Phys. 30, 1109 (1958).
26. W.S. Corak et aL: Phys. Rev. 102, 656 (1956).
27. D. Schoenberg: Superconductivity, Cambridge University Press, Cambridge (1952).
28. J. van Kranendonk, J. H. van Vleck: Rev. Mod. Phys. 30, 1 (1958).
Литература "-*\r 89
29. L.J. de Jongh, A. R. Miedema: Adv. Phys.5O, 947 (2001).
30. I. N. Kalinkina: Sov. Phys. JEPT 16, 1434 (1963).
31. R. Berman: Thermal Conduction in Solids, Clarendon, Oxford (1976).
32. C. Hagmann, P. L. Richards: Cryogenics 35, 345 (1995).
33. J.H. Ho, N.E. Philips: Rev. Sci. Instrum. 35, 1382 (1985).
34. F. Pobell: Matter and Methods at Low Temperature, p. 174, 2nd ed., Springer-Verlag,
Berlin (1991).
35. S.A. Friedberg, A.F. Cohen, J.H. Schelleng: Proc. Int. Conf., Magn. Crystallogr., Kyoto,
J. Phys. Soc. Japan 17, suppl. B-l, p. 515 (1961).
36. S.A. Friedberg, CA. Raquet: J. AppL Phys. 39, 1132 (1968).
37. R.C. Zeller, R.O. Pohl: Phys. Rev. В 4, 2029 (1971).
38. M.P. Zaitlin, A.C. Anderson: Phys. Rev. В 12, 4475 (1975).
39. P. W. Anderson, В. I. Halperin, CM. Varma: The Philosophical Magazine 25, 1 (1792).
40. W.A. Phillips: J. Low Temp. Phys. 7, 351 (1972).
41. S. Hunklinger: in Ultrasonic Symposium Proceedings, p. 493, IEEE, New York (1974).
42. S. Hunklinger: Cryogenics 28, 224 (1988).
43. J.C. Lasjaunias, A. Ravex, M. Vandorpe: Solid State Communications 17, 1045 (1975).
44. M. Meissner, K. Spitzmann: Phys. Rev. Lett. 46, 265 (1981).
45. J.L. Black: Phys. Rev. В 17(6), 2740 (1978).
46. M. Meissner, S. Abens, P. Strelow: Hahn-Meitner Institute Report, Berlin (2000)
http://www.hmi.de/bensh/sample-env/home.html.
47. G. Jug: Philos. Mag. 84, 3599 (2004).
48. G. Hartwig: Polymer Properties at Room and Cryogenic Temperatures, Plenum Press,
New York (1994).
49. H. Baur: Kolloid Z. u. Z. Polymere 241, 1057 (1970).
50. H. Baur: Kolloid Z. u. Z. Polymere 244, 293 (1971).
51. H. Baur: Kolloid Z. u. Z. Polymere 250, 1015 (1972).
52. M. Meissner: Nonmetallic Materials and Composites at Low Temperatures, vol. 2,
Plenum Press, New York and London (1982).
53. M. Barucci et al.: J. Low Temp. Phys. 123, 303 (2001).
54. G. K. White: Experimental Techniques in Low Temperature Physics, 3rd ed., Clarendon,
Oxford (1979).
55. О. V. Lounasmaa: Experimental Principles and Methods Below 1 K, Academic, London
(1974).
56. R. J. Corruccini, J. J. Gniewek: Specific Heat an Henthalpies of Technical Solids at Low
Temperatures, NBS Monograph 21, US Govt. Print. Office, Washington DC (1960).
57. K. Schafer, E. Lax: Kalorische Zustandsgroen, Landolt-Bornstein, 2. Band, 4,Teil, 6.
Aufl., Spinger Berlin, Heidelberg (1961).
58. Y. S. Touloukian, E. H. Buyco: Thermophysical Properties of Matter (Specific Heat)',
vol. 4, Metallic Elements and Alloy, vol. 5, Nonmetallic Solids, Plenum Press, New York
(1970).
59. D. L. Martin: Rev. Sci. Instrum. 38, 1738 (1967).
60. G. Ahlers: Rev. Sci. Instrum. 37, 477 (1966).
61. N. Waterhouse: Can. J. Phys. 47, 1485 (1969).
62. Y. Hiki, T. Maruyama, Y. Kogure: J. Phys. Soc. Jpn. 34, 723 (1973).
63. J. Bevk: Philos. Mag. 28, 1379 (1973).
64. G.J. Sellers, A.C. Anderson: Rev. Sci. Instrum. 45, 1256 (1974).
65. D.S. Greywall: Phys. Rev. В 18, 2127 (1978).
90 -*\r Гл. 3. Свойства твердых тел при низких температурах
66. Е. J. Cotts, А. С. Anderson: J. Low Temp. Phys. 43, 437 (1980).
67. D. J. Bradley et al.: J. Low Temp. Phys. 57, 359 (1984).
68. K. Gloos et al.: J. Low Temp. Phys. 73, 101 (1988).
69. R. F. Seligmann, R. E. Sarwinski: Cryogenics 12, 239 (1972).
70. LA. Tanaeva et al.: Cryogenics 43, 441 (2003).
71. G. T. Furukawa, T. B. Douglas, N. Pearlman: The American Institute of Physics Hand-
book, 3rd ed., Chapter 4, McGraw-Hill, New York (1972).
72. Leybold-Heraeus: Kryotechnisches Arbeitsblatt Nr. 5, Leybold AG, D-5000 Koln 1, FR
Germany.
73. G.W. Swift, R.E. Packard: Cryogenics 19, 362 (1979).
74. D. A. Ackerman, A. C. Anderson: Rev. Sci. Instrum. 53, 1657 (1982).
75. G. Hartwig: Cryogenics 35, 717 (1995).
76. G. Hartwig, K. Endres, O. Haider: Adv. Cryog. Eng. 40B, 1107 (1994).
77. G. Ventura et al.: Cryogenics 39, 481 (1999).
78. P. Roth, E. Gmelin: Rev. Sci. Instrum. 63, 2051 (1992).
79. R. J. Corruccini, J. J. Gniewek: Thermal Expansion of Technical Solids at Low Temper-
atures, NBS Monograph 29, US Govt. Print. Office, Washington, DC (1961).
80. Y. S. Touloukian, P. K. Kirby, R. E. Taylor, P. D. Desai, T.Y. R. Lee: The Thermophysical
Properties of Matter (Thermal Expansion), vols. 12 (1975), 13 (1977), Plenum Press,
New York.
81. R. K. Kirby, T.A. Hahn, R. D. Rothrock: The American Institute of Physics Handbook,
3rd ed., Chapter 4, McGraw-Hill, New York (1972).
82. A. F. Clark: Cryogenics 8, 282 (1968).
83. A. F. Clark: Materials at Low Temperatures, R. P. Reed and A. F. Clark eds., Chapter 3,
American Society of Metals, Metals Park, Ohio (1983).
84. A. F. Clark, G. Fujii, M. A. Ranney: IEEE Trans. Magn. MAG-17, 2316 (1981).
85. G. Ventura et al.: Cryogenics 39, 481 (1999).
86. P. G. Klemens: Solid State Physics 7, p. 1, Academic Press, New York (1958).
87. Leybold-Heraeus: Kryotechnisches Arbeitsblatt Nr. 1, Leybold AG, D-5000 Koln 1, FR
Germany.
88. R. L. Powell, W. A. Blaupied: Thermal Conductivity of Metal and Alloys at Low Temper-
atures, Nat. Bureau of Standards Circular 556, US Govt. Print. Office, Washington, DC
(1954).
89. G. E. Childs, R. L. Ericks, R. L. Powell: Thermal Conductivity of Solids, NBS Monograph
131, US Govt. Print. Office, Washington, DC (1973).
90. Y. S. Touloukian, R. L. Powell, C. Y. Ho, P. G. Klemens: The Thermophysical Properties
of Matter (Thermal Conductivity), vol. 1 (1970), vol. 2 (1971), Plenum Press, New York.
91. C.Y. Ho, R.L. Powell, P.E. Liley: J. Phys. Chem. Ref. Data 1, 279 (1972).
92. D. G. Cahill, S. K. Watson, R. O. Pohl: Phys. Rev. В 46, 6131 (1992).
93. R.O. Pohl, X. Liu, E.J. Thompson: Rev. of Mod. Phys. 74, 991 (2002).
94. M. Locatelli, D. Arnand, M. Routin: Cryogenics 16, 374 (1976).
95. J. J. Freeman, A.C. Anderson: Phys. Rev. В 34, 5684 (1986).
96. A.C. Anderson, W. Reese, J.C. Wheatley: Rev. Sci. Instr. 34, 1386 (1963).
97. G. Ventura et al.: Proc, of the 8th International Symposium on Temperature and Thermal
Measurements in Industry and Science (TEMPMEKO ’01), ed. by B. Fellmuth, J. Seidel
and G. Scholz, VDE Verlag, Berlin (2001).
98. A. Nittke et al.: J. Low Temp. Phys. 98, 517 (1995).
99. C. L. Choy: Polymer 18, 984 (1977).
Литература -'V 91
100. R. В. Stephens: Phys. Rev. В 8, 2896 (1973).
101. R. В. Stephens: Phys. Lett. A 38, 215 (1972).
102. M. Barucci et al.: Cryogenics 42, 551 (2002).
103. T. Scott, M. Giles: Phys. Rev. Lett. 29, 642 (1972).
104. G. Ventura et al.: Nucl. Phys. В (Proc. Suppl.) 78, 571 (1999).
105. J. R. Olson: Cryogenics 33,729 (1993).
106. P.G. Klemens: Handbuch der Physik, vol. 14, p. 198, Springer, Berlin (1956).
107. A. H. Wilson: Theory of Metals, 2nd ed., Cambridge University Press., London and New
York (1953).
108. M. Barucci et al.: Proceedings of 8th International Conference Advanced Technology and
Particle Physics, p. 541, ed. by M. Barone et al., Como 2003, World Scientific (2003).
109. O. Madelung, G. K. White (eds): Landolt-Bornstein Vol. III/15c, Springer, Berlin (1991).
110. W. Odoni, P. Fuchs, H.R. Ott: Phys. Rev. В 28, 1314 (1983).
111. P.G. Klemens, R.K. Williams: Internal. Metals Rev. 31, 197 (1986).
112. A. L. Woodcraft: Cryogenics 45,626 (2005).
113. Advances in Cryogenic Engineering Transactions of the International Cryogenic Mate-
rials Conference — ICMC, vol. 51-52, Keystone, Colorado, 29 August — 2 September
2005, ed. by Balachandran, U. (Balu), Springer, New York (2006).
114. Advances in Cryogenic Engineering Transactions of the International Cryogenic Mate-
rials Conference — ICMC, vol. 49-50, Anchorage, Alaska, 22-26 September 2003, ed.
by Balachandran, U. (Balu), Springer, New York (2004).
115. Advances in Cryogenic Engineering Proceedings of the International Cryogenic Materi-
als Conference — ICMC, vol. 47-48, Madison, Wisconsin, USA 16-20 July 2001, ed. by
Balachandran, Balu, Gubser, Donald, Hartwig, K. Ted, Springer, New York (2002).
116. Advances in Cryogenic Engineering Materials, vol. 45-46 Proceedings of the Cryogenic
Engineering Conference & International Cryogenic Materials Conference CEC/ICMC’99,
12-16 July 1999, Montreal, Quebec, Canada, Kluwer Academic/Plenum Publishers (2000).
117. Advances in Cryogenic Engineering Materials, vol. 43-44, Proceedings of the
Cryogenic Engineering Conference And International Cryogenic Materials Conference
(CEC/ICMC’97) 27 July — 1 August 1997, Portland, Orgeon, Plenum Press (1998).
118. Cryogenics, vol. 35, Elsevier (1995).
119. Cryogenics, vol. 31, Elsevier (1991).
120. Cryogenics, vol.28, Elsevier (1988).
121. M. Barucci et al.: Cryogenics 40, 465 (2000).
122. S. L. Wipf: Proc, of the Ninth Intern. Conf, on Magnet Technology, Villiigen. Swiss Inst.
Nucl. Res., p. 692 (1985).
123. R. Radebaugh, N. Frederick, J.D. Siegwarth: Cryogenics 13, 41 (1973).
124. H. Yokoyama: Cryogenics 35, 799 (1995).
125. M. Barucci et aL: Cryogenics 40, 147 (2000).
126. J. Lawrence, A. B. Patel, J.G. Brisson: Cryogenics 40, 203 (2000).
127. D.L. Rule, D.R. Smith, L.L. Sparks: NISTIR 1990, p. 3948 (1990).
128. D. J. Benford, T.J. Powers, S. H. Moseley: Cryogenics 39, 93 (1999).
129. G. Ventura et al.: Cryogenics 40, 489 (2000).
130. D.M. Finlayson, P. Mason: J. Phys. C 18, 1777 (1985).
131. E. Gottardi et al.: Nucl. Phys. В 78, 581 (1999).
132. M. Nahum, T.M. Eiles, J.M. Martinis: Appl. Phys. Lett. 65, 3123 (1994).
133. D. T. Corzett, A. M. Keller, P. Seligmann: Cryogenics 16, 505 (1976).
134. G. Ventura et al.: Nucl. Phys. В 61, 576 (1998).
92 Гл. 3. Свойства твердых тел при низких температурах
135. G. Armstrong, A.S. Greenberg, J. R. Sites: Rev. Sci. Instrum. 49, 345 (1978).
136. C.L. Tsai, H. Weinstock, W.C. Overton Jr: Cryogenics 18, 562 (1978).
137. D.G. Cahill et al.: Phys. Rev. В 40, 3254 (1989).
138. H. A. Fairbank, D. M. Lee: Rev. Sci. Instrum. 31, 660 (1960).
139. D.S. Greywall: Phys. Rev. В 29, 4933 (1984).
140. Th. Wagner, S. Gotz, G. Eska: Cryogenics 34, 655 (1994).
141. D. O. Edwards et al.: Cryogenics 8, 392 (1968).
142. D.A. Zych: Cryogenics 29, 758 (1989).
143. K. Gloos et al.: Cryogenics 30, 14 (1990).
144. T. C. Hsieh, C. Anderson: Rev. Sci. Instrum. 52, 1919 (1981).
145. A. Woodcraft, R. V. Sudiwala, R. S. Bhatia: Cryogenics 41, 603 (2001).
146. C. Talon et aL: Phys Rev. В 65, 012203 (2001).
147. M. Barucci et al.: Cryogenics 45, 295 (2005).
148. J. G. Hust, L. L. Sparks: Lorenz Ratios of Technically Important Metals and Alloys, NBS
Tech. Note 634, US Dept, of Commerce, Washington, DC (1973).
ГЛАВА
ПЕРЕНОС ТЕПЛА И ТЕПЛОИЗОЛЯЦИЯ
4.1. ВВЕДЕНИЕ
Вопросы переноса тепла и теплоизоляции чрезвычайно важны при про-
ведении низкотемпературных экспериментов и конструировании криогенной аппа-
ратуры. Эти проблемы усложняются по мере снижения температуры.
Теплопроводность материалов была рассмотрена в главах 2 и 3. Как мы увидим
в этой главе, перенос тепла ограничивается не только объемным тепловым сопро-
тивлением рассматриваемого материала, но и сопротивлением на границе раздела
двух сред, так называемым контактным тепловым сопротивлением. Это очень труд-
но преодолимая проблема при температурах ниже 1 К, особенно в том случае когда
нужно обеспечить эффективную передачу тепла на границе между жидким Не и
твердым телом (см. разд. 4.3). Радиационный перенос тепла будет рассмотрен в
п. 5.3.2.2.
4.2. ВЫБОР МАТЕРИАЛОВ С ПОДХОДЯЩЕЙ ТЕПЛОПРОВОДНОСТЬЮ
Низкотемпературная теплопроводность различных материалов может
различаться на много порядков (см. рис. 3.16). Более того, теплопроводность одно-
го и того же материала может сильно меняться из-за наличия примесей и дефектов
(см. разд. 11.4). В криогенных приложениях, выбор материала зависит, очевидно,
не только от его коэффициента теплопроводности, но и от других его характери-
стик, таких как удельная теплоемкость, коэффициент теплового расширения, элек-
трические и механические свойства [1]. Для обеспечения высокой теплопроводно-
сти лучше использовать такие металлы как Си, Ag и А1 (выше температуры 1 К). К
тому же, все они достаточно мягкие, особенно после отжига. Коэффициенты теп-
лопроводности технически чистых алюминия [2] и меди (см. п. 11.4.3) достигают
k ~ ЮТ и k ~ Т (Вт/(см • К)) соответственно (см. рисунки 3.16 и 3.20).
Для обеспечения хорошей теплоизоляции деталей часто используют следующие
вещества: пластики или графит (обратите внимание, что у последнего существует
несколько типов), AI2O3, нержавеющая сталь или медно-никелевые сплавы типа
Cuo.7oNio,3o, которые хорошо паяется легкоплавкими припоями. Последние два ма-
териала при низких температурах могут обладать слабым магнетизмом.
В качестве электрических проводов для передачи сигналы от низкотемператур-
ных датчиков к регистрирующим устройствам при комнатных температурах, обыч-
но используют изолированные металлические проволоки подходящего размера (ти-
пичные диаметры от 25 до 200 мкм) из сплавов с низкой теплопроводностью. Бла-
94 —* v- Гл. 4. Перенос тепла и теплоизоляция
годаря своей низкой теплопроводности, которая к тому же слабо зависит от темпе-
ратуры зависимости, наиболее широко применяются следующие сплавы: констан-
тан (рзоо к = 52,5 мкОм • см, р4 к = 44 мкОм • см), манганин (рзоо к = 48 мкОм ♦ см,
р4 к = 43 мкОм • см) и, более редко, проволоки из фосфористой бронзы. Следует
обратить внимание на то, что в теплоемкость этих материалов может вносить за-
метный вклад магнитная компонента (см. разд. 3.6). Если облудить эти проволоки
тонким слоем мягкого сверхпроводящего припоя (Тс « 7 К), то получим проводник
с практически нулевым электрическим сопротивлением, к тому плохо проводящий
тепло. При температурах ниже 1 К, лучше всего использовать сверхпроводящие
NbTi-проволоки с матрицей из Си или CuNi (или без нее).
Таблица 4.1. Удельное электрическое сопротивление р некоторых элементов и сплавов в
единицах 10~8 Ом • м [5-11]
Г, к 20 50 75 100 150 200 250 295
Металлы Ag 0,0038 0,11 0,26 0,42 0,73 1,04 1,34 1,61
Al 0,00065 0,048 0,20 0,47 1,06 1,60 2,20 2,74
Au 0,0125 0,20 0,43 0,63 1,04 1,44 1,83 2,21
Cu 0,0008 0,050 0,182 0,345 0,70 1,044 1,385 1,68
Fe 0,0061 0,125 0,540 1,26 3,14 5,17 7,42 9,70
Nb 0,08 1,0 2,3 3,95 6,9 9,8 12,3 14,4
Pb 0,56 2,75 4,6 6,5 10,2 13,9 17,6 21,0
Pt 0,0367 0,734 1,74 2,80 4,89 6,92 8,91 10,6
Ta 0,046 1,08 2,27 3,54 6,09 8,55 11,0 13,1
Ti(pc) 0,02 1,4 4,1 7,9 16,7 25,7 34,8 42,7
W 0,0019 0,141 0,51 1,02 2,10 3,18 4,30 5,28
Г, К 4 20 75 100 200 295
Сплавы A12024 1,6 1,6 1,9 3,3 4,5
A15083 3,0 3,0 3,3 — 4,8 5,9
Ti6A14V — 147 150 — 162 169
Cu7oZn3o 4,3 — 4,7 5,1 — 7,2
Cu7oZn3o 36,4 36,5 36,7 — 38,0 38,5
Hastelloy C 123 123 124 — 126 128
Инконель X 121 120 121 — 123 125
Инвар 50 50,5 54 — 69 81
Berylco 25 8,2 8,2 8,5 — 9,7 10,5
Нержавеющая сталь 304 49,5 49 51 — 63 71
Нержавеющая сталь 310 68,5 69 72 — 82 88
Манганин 43 — 45 — — 48
Evanohm 133 — 133 — — 134
PtlORh 9,8 — 11,5 — — 18,2
Эту матрица можно при необходимости удалить травлением в азотной кислоте
(кроме концов провода — для облегчения пайки). Надежный электрический кон-
такт при Т < 1 К можно обеспечить, пропуская проволоки, которые требуется со-
единить, через тонкую алюминиевую трубку (см., например, разд. 12.4). Для пере-
дачи слабых сигналов обычно используются экранированные витые пары или крио-
4.2. Выбор материалов с подходящей теплопроводностью -•V 95
Таблица 4.2. Коэффициент теплопроводности в Вт/(м • К) некоторых технических мате-
риалов [9-13]
т, к 0,4 1 4 10 40 80 150 300
Металлы А15083 0,7 3 8 34 56 80 120
Berylco — — 1,9 5 21,5 37 — —
CuZn (70/30) 0,2 0,7 3 10 37 65 85 120
CuNi (60/40) 0,03 0,1 0,8 3 14 20 -25 30
Инконель (ann) — 0,05 0,45 1,7 8 12 13 15
Инконель (drawn) — — 0,27 0,9 5 9 — —
Манганин 0,02 0,06 0,5 2 7 13 16 22
Нержавеющая сталь 304/316 0,03 0,08 0,3 0,7 5 8 11 15
Припой (60Sn40Pb) — — 16 42 52 52 — -50
Неметаллы Окись алюминия — 0,5 4,5 80 150 70 —
(5-30 jim) Масог 0,0003 0,003 0,06 0,3 — -2 — —
Пирекс 0,003 0,015 0,09 0,13 — 0,45 0,8 1,1
Кварц — — 0,1 0,1 0,3 0,5 0,8 1,4
Двуокись циркония ZrO2 — — — — — — 0,9 1,5
Полимеры Нейлон 0,0006 0,003 0,01 0,04 — — — —
Полиметилметакрилат 0,005 0,02 0,05 0,07 — 0,15 0,18 0,2
Поливинилхлорид — — 0,03 0,04 — 0,12 — 0,14
Полиэтилен высокой плотности — 0,003 0,03 0,09 — 0,4 — 0,4
Тефлон 0,0004 0,004 0,05 0,1 0,2 0,2 — —
Эпокси 0,0007 0,007 0,06 0,06 — — — —
Торлон 0,001 0,004 0,013 0,015 0,07 0,1 0,15 0,26
Таблица 4.3. Температура плавления Тт и температура сверхпроводящего перехода Тс не-
которых припоев [14-21]
Припои Tm, °C Tc, К
12-14% Sn, 25-27% Pb, 50% Bi, 10-13% Cd (сплав Вуда) 70 8-9
50-52% In, 50-48% Sn 120 7,1-7,5
30-60% Sn, 70-40% Pb 257-183 7,1-7,8
97% Sn, 3% Ag 240 3,7
95,5% Sn, 3,5% Ag, 1% Cd 220 3,05
26% Sn, 54% Bi, 20% Cd 103 3,7
43% Sn, 57% Bi 140 2,25
82,5% Cd, 17,5% Zn 265 1-1,6
70% Au, 30% Sn (эвтектика) 280 1,17
Ga 30 1,1
60% Bi, 40% Cd — <0,8
40% Ag, 19% Cu, 20% Cd, 21% Zn 610 < 0,064
56% Ag, 22% Cu, 17% Zn, 5% Sn 650 < 0,064
60% Ag, 30% Cu, 10% Sn (700) < 0,057
50% Ag, 15,5% Cu, 16,5% Sn, 18% Cd 630 < 0,057
96 —4. Перенос тепла и теплоизоляция
генные коаксиальные кабели. Когда по условиям эксперимента требуются тысячи
проводников, используют каптоновые1) шлейфы или плетеные жгуты [4]. Если в
область низких температур (~ 4 К) требуется подвести большой ток, например,
в случае использования сверхпроводящих магнитов, то в большинстве случаев
используют медные провода. В таблицах 4.1 и 4.2 приведены справочные данные
по электропроводности и теплопроводности обычно используемых материалов.
Для обеспечения механического или электрического контакта между двумя
металлами можно воспользоваться пайкой. К сожалению, большинство мягких
припоев становится сверхпроводящими при низких температурах, что приводит к
значительному снижению их теплопроводности (табл. 4.3).
4.3. ТЕПЛОВЫЕ КЛЮЧИ
4.3.1. Газовые тепловые ключи
Простейшим и наиболее часто используемым методом осуществления
теплового контакта между различными частями криогенной системы является ис-
пользование теплообменного газа (например, Не) при достаточно низком давлении,
чтобы избежать конденсации газа в области рабочих температур. Газовый ключ
«открывается» напуском в систему теплообменного газа. Этот метод используют
для предварительного охлаждения экспериментальной аппаратуры, находящейся в
вакууме при температуре Т > 77 К (рабочий газ — азот) или Т > 4,2 К (рабочий
газ — гелий). Давления газа порядка 0,1 тор достаточно для обеспечения удовле-
творительной передачи тепла.
Особое внимание следует уделить контролю за тем, чтобы все части аппара-
туры охладились до заданной температуры. Если какие-то части системы вслед-
ствие высокой теплоемкости остаются при более высокой температуре, охлаждение
остальных деталей обычно довольно затруднительно из-за радиационного обмена
между частями системы. Чтобы «закрыть» газовый ключ при достижении низких
температур, обычно требуется несколько часов откачки для уменьшения давления
до величины, пригодной для теплоизоляции. При недостаточно полной откачке
со временем может обнаружится «утечка тепла», обусловленная десорбцией газа
с окружающих более теплых поверхностей и конденсацией остаточного газа на
более холодных поверхностях. При температурах Т < 2,2 К, конденсирующийся
на поверхности 4 Не может образовывать сверхтекучую пленку, которая хорошо
смачивает стенки и может вносить заметный вклад в передачу тепла в объеме
криостата.
В качестве теплообменного газа можно использовать также газообразный водо-
род К преимуществам водорода можно отнести то, что при гелиевых температурах
водород конденсируется на холодных стенках, и давление его паров пренебрежи-
мо мало, и чтобы «закрыть» газовый ключ, не требуется проводить длительную
откачку теплообменного газа. К недостаткам водорода следует отнести то, что
переход Н2 из орто- в парамодификацию (орто-пара конверсия) сопровождается
выделением тепла (см. разд. 2.2). Поэтому в ряде случаев лучше использовать 3Не.
В температурном диапазоне порядка 1 К равновесное давление паров 3Не достаточ-
но высоко (порядка нескольких мм), в нем отсутствуют экзотермические реакции,
Каптон — лента на основе полиамидной пленки.
4.3. Тепловые ключи -JU 97
переход жидкости в сверхтекучее состояние происходит при температурах в не-
сколько мК. Исключение составляют случаи, когда в проводимых экспериментах
недопустима остаточная радиоактивность 3Не (см. разд. 16.5). Примеры примене-
ния газовых тепловых ключей описаны в [22-27].
4.3.2. Сверхпроводящие тепловые ключи
В разд. 3.10 мы видели, что теплопроводность сверхпроводящего ме-
талла может стать очень малой при низких температурах, существенно меньших
критической Т < 0,1 Тс. В сверхпроводящем состоянии теплопроводность металла
может быть на несколько порядков ниже чем в нормальном состоянии. Некоторые
сверхпроводники можно легко перевести из сверхпроводящего в нормальное состо-
яния, прикладывая магнитное поле умеренной величины (10“2-10“1 Тл).
Очевидно, что сверхпроводящие ключи можно использоваться только тогда,
когда магнитное поле не мешает проводимому эксперименту. Однако, в рефриже-
раторах малого объема может оказаться недостаточно свободного места для раз-
мещения газового ключа. Поэтому удоб-
нее использовать именно сверхпрово-
дящие ключи. Отношение kn/ks может
быть достаточно большим (см. рис. 3.21
и рис. 4.1). В хорошо спроектированных
ключах тепло от вихревых токов, воз-
никающих во время переключения, све-
дено к минимуму. Из формул (3.36) и
(3.38) следует, что отношение
^-=а!й для Т < 0,17с (4.1)
и для хороших ключей значение пара-
метра а достигает 102-103.
Есть несколько тонкостей, которые
описаны в литературе [28, 29] и кото-
kn/ks
106
105
104
103
102
ю1
50 100 600
Т, мК
Рис. 4.1. Переключающее отношение kn/ks
в тепловом ключе, приготовленном из А1
рые полезно помнить при проектирова-
нии хорошего сверхпроводящего теплового ключа. Например, при использовании
металлов высокой чистоты ключ набирают из тонких фольг или проволочек, чтобы
увеличить kn и отношение kn/ks и одновременно уменьшить нагрев вихревыми
токами. Обсуждение конструктивных деталей тепловых ключей дано в [40].
4.3.3. Другие тепловые ключи
Существуют и другие типы тепловых ключей, например, механиче-
ские ключи, которые легко включать и выключать, но они выделяют тепло при
переключении и, поэтому, используются при Т > 1 К. Тепловой контакт в них осу-
ществляется при прижимании друг к другу металлических поверхностей. Тепло-
проводность подобных ключей не очень высока, на уровне нескольких мВт/K во
включенном состоянии [14, 30, 41-45]. Другой недостаток таких ключей — для
осуществления хорошего теплового контакта требуется большая сила (типично
10 кг). В настоящее время эти ключи редко используются.
В работе [46] описано использование сверхтекучего Не(П) в изолированной
трубке в качестве теплового ключа. В принципе для изготовления тепловых
98 -*v- Гл. 4. Перенос тепла и теплоизоляция
ключей можно использовать материалы, коэффициент теплопроводности которых
резко меняется с температурой, например, бериллий, графит или нержавеющую
сталь [47-49].
4.4. ГРАНИЧНОЕ ТЕПЛОВОЕ СОПРОТИВЛЕНИЕ
Одной из главных проблем, с которой сталкиваются в низкотемпера-
турных экспериментах, является обеспечение надежного теплового контакта меж-
ду отдельными частями криогенной системы. Около 1936 г. было обнаружено су-
ществование неожиданно высокого теплового сопротивления на границе между
жидким гелием и твердыми телами (сопротивление Капицы Rk) [50]. Аналогичное
граничное тепловое сопротивление Rc присутствует на любом контакте между
двумя материалами. При прохождении потока тепла через границу раздела двух
сред это тепловое сопротивление приводит к возникновению скачка температуры
на границе (рис. 4.2).
Рис. 4.2. Схема контакта между двумя твердыми телами
Если Р — мощность, проходящая через поверхность раздела двух материаловА,'
находящихся в тепловом контакте (рис. 4.2), то на границе раздела наблюдается
температурный скачок ДТ [51]:
ДТ=^Р, (4.2)
где Rc — граничное сопротивление.
По традиции мы используем термин «граничное сопротивление» вместо более
точного «проводимость границы». Экспериментальные данные показывают, что ве-
личина граничного теплового сопротивления между твердыми телами плохо вос-
производима [52, 53]. Это указывает, что на величину Rc существенно влияет фи-
зическое и химическое состояние поверхностей. Чтобы уменьшить нерегулярности
и сделать Rc более воспроизводимым эксперименты по изучению граничного сопро-
тивления проводят на предварительно очищенных и обезвоженных поверхностях,.
В 1941 г. Капица сообщил о наблюдении температурного скачка на границе
между жидким гелием и бронзой в присутствие текущего через границу пото-
ка тепла. Десятью годами позже Халатников (1952) предложил модель, извест-
4А. Граничное тепловое сопротивление -*ъ- 99
ную теперь как «модель акустического рассогласования», которая объясняет свя-
зывает появление граничного теплового сопротивления /?*с большой разницей в
акустическихимпедансах жидкого гелия и твердого тела [55]. Позже и независимо
от Халатникова модель акустического рассогласования в более современной форме
была рассмотрена Мазо и Онзагером (1955) [56]. В простейшем случае, в модели
акустического рассогласования волновые вектора фононов падающих на границу
раздела сред определяются акустическими свойствам этих сред, предполагает-
ся, что фононы — это плоские волны, распространяющиеся в сплошной среде,
а поверхность раздела — плоская. При температурах порядка 1 К для тепловых
фононов, длина волны которых много больше межатомного расстояния, это при-
ближение достаточно справедливо. Здесь возможны несколько результатов столк-
новения фонона с поверхностью: фонон может зеркально отразиться, отразиться
с изменением моды, преломиться и преломиться с изменением моды. Вероятность
прохождения есть общая доля энергии, прошедшей через поверхность.
Тепловое сопротивления Капицы на границы гелий-медь, предсказываемое этой
теорией, должно составлять Rk ~ Ю3 [К-см2/Вт] при температуре 1 К, и его вели-
чина должна изменяться как Т""3 с изменением температуры. Подобное сопротив-
ление могло бы существенно ограничить достижимую холодопроизводительность
систем при 1 К и сильно увеличить время установления теплового равновесия,
что усложнило бы проведение экспериментов при температурах много ниже 1 К.
К счастью, экспериментально наблюдаемое сопротивление Капицы при Т ~ 1 К
примерно на два порядка меньше предсказываемого моделью акустического рас-
согласования. Вначале полагали, что такая ситуация наблюдается только на по-
верхностях, граничащих с жидким 4Не. Впоследствии было найдено, что подобные
значения Rk наблюдаются и на границе раздела с жидким или твердым 3Не и твер-
дым 4Не (см., например, измерения Межова-Деглина). Хотя модель акустического
рассогласования предсказывает завышенные почти на два порядка значения теп-
лового сопротивления, она правильно предсказывает температурную зависимость
сопротивления. Более того, при температурах ниже 0,1 К экспериментально на-
блюдаемые значения Rk приближаются к предсказываемым моделью акустического
рассогласования (см. например, публикации К. Н. Зиновьевой).
С учетом сказанного выше для обеспечения надежного теплового контакта на
границе с жидким гелием при температурах Т < 1 К необходимо значительно уве-
личивать площадь контакта, как это например, делают при изготовлении эффек-
тивных теплообменников для рефрижераторов растворения, где для увеличение
поверхности контакта внутри теплообменника используют спеченные металличе-
ские порошки (см. рис. 4.3 и разд. 6.3).
При температурах порядка 1 мК проблема обеспечения хорошего теплового кон-
такта жидкого гелия с твердыми поверхностями становится еще более сложной. Гра-
ничное тепловое сопротивление спеченных материалов рассчитать довольно труд-
но, к тому же при этих температурах нужно учитывать теплоперенос за счет спино-
вого взаимодействия ядер 3Не с магнитными включениями на твердых стенках. По-
нимание процессов теплопереноса на границах раздела двух сред при очень низких
температурах крайне важно и с технической точки зрения, поскольку жидкий ге-
лий используется как рабочее вещество в рефрижераторах растворения (см. гл. 6).
Обзоры измерений, проведенных при температурах ниже 100 мК, были опубли-
кованы Гаррисоном в 1979 г. [58] и Резерфордом и др. в 1984 г. [59]. Результаты
100 -* V* Гл. 4. Перенос тепла и теплоизоляция
измерений сопротивления Капицы между майларом и гелием в районе 2 К приво-
дится в [60].
Как можно заметить на рис. 4.4, даже при 0,01 К < Т < 0,2 К, эксперименталь-
ные данные согласуются с предсказаниями теории акустического рассогласова-
ния с ARkTz « 10-2 [м2К4/Вт]. Причины хорошего теплового контакта (умень-
Рис. 4.3. Тепловое сопротивление Капицы
Rk, умноженное на площадь поверхности
А между 3Не и спеченной Ag-пудрой [70].
Пунктирная линия — предсказание теории
акустического рассогласования для объем-
ного Ag. Сплошная линия — расчет для
взаимодействия мод жидкого нулевого зву-
ка 3Не с звуковыми модами образца из
спеченного серебра с характерной энергией
15 мК [60]
шения Rk) при более высоких температу-
рах пока еще не объяснены, этот вопрос
продолжают изучать [57, 61—68]. Пред-
ставленные на рис. 4.4 данные по гранич-
ному сопротивлению Rc между тверды-
ми телами носят лишь качественный ха-
рактер, поскольку давление на контакте
неизвестно.
В 1959 г. Литтл [69] обобщил модель
акустического рассогласования на случай
поверхности раздела между твердыми те-
лами. Однако, последующие эксперимен-
ты продемонстрировали, что измеряемое
тепловое контактное сопротивление меж-
ду твердыми телами выше, чем пред-
сказывает теория и что результаты из-
мерений плохо воспроизводятся. Но при
очень низких температурах (Т < 0,1 К)
[71], измерения граничного теплового со-
противления разумно согласуются с тео-
рией акустического рассогласования.
Измерения теплового сопротивления
между твердыми телами могут быть про-
ведены в гораздо более широком диа-
пазоне температур (от мК до сотен К),
чем измерения сопротивления Капицы на
границе с жидким гелием (Т < 4,2 К).
Следовательно, в этом случае можно вы-
явить роль эффектов, которые трудно на-
блюдать при низких температурах (такие
как дисперсия и неупругое рассеяние фо-
нонов). Различия в поведении граничного сопротивления в этих двух случаях
могут быть рассмотрены в рамках двух моделей: рассмотренной выше модели
акустического рассогласования и модели диффузионного перемешивания, в кото-
рой предполагается, что все фононы рассеиваются на границе раздела. Эти две
модели определяют два предельных случая поведения фононов в точке разрыва
температуры.
В 1987 г., Шварц [73] измерил граничное тепловое сопротивление между ме-
таллическими пленками и диэлектрическими подложками, на которых они разме-
щались, в диапазоне 0,6-200 К. Типичный пример — измерение теплового сопро-
тивления между индием и сапфиром [72]. Чтобы минимизировать влияние нере-
гулярностей поверхности, индий напыляли в вакууме на сапфировые пластинки;
4.4. Граничное тепловое сопротивление •Jv* 101
затем эти две поверхности сильно сжимали под прессом и подвергали отжигу.
Аналогичные измерения были проделаны также со свинцом и алюминием. Во всех
этих случаях, было выявлено, что величина Rc сильно зависит от способа приго-
товления образца. В частности, полученные данные наводят на мысль, что контакт
между двумя материалами был неполным.
10“' -
--1-----1---1--1-1—I г г 1--------г
Си-3Не (теоретическое значение)
5•10"2
Си-4Не
(теоретическое
значение)
Отожженная медь—3Не
Отожженная медь—3Не в смеси
2 • 10~2
£
см
ГО
•ее
0$
10~2-
Си-3Не при 7 кПа
Си—3Не в смеси
CuNi—3Не в смеси
Coil foil—СгК slurry
.Медь с изолирующим Си—твердый 3Не
5 10"3-
покрытием—3Не ""***>.
Кристаллы------£oHfoil-CrK_crys_tal
СгК-4Не
Epibond 100А—3Не
2 • 10-3
W-майлар
10~3
Си-4Не при 2 мПа
Си-клей
5 • 10“4
Си-майлар --
А1-майлар
Mg-майлар
РЬ-майлар
2 • 10"4
0,02
0,05 0,1
0,2
0,5
1,0
Г, К
Рис. 4.4. Граничное тепловое сопротивление Капицы /?*, умноженное на АТ3 между жид-
ким гелием и различными твердыми поверхностями, а также Rc на границе
между металлами и диэлектриками [30]
Для измерения теплового сопротивления между металлами и эпоксидными смо-
лами был изготовлен «сэндвич» из двух хорошо очищенных металлических пла-
стин (медных или золотых) и слоя эпоксидной смолы между ними.
Во всех этих измерениях применяли метод постоянного теплового потока. Од-
нако, в ряде экспериментов была обнаружена зависимость вероятности рассеяния
фононов на границе раздела от частоты [74]. Шварц выдвинул гипотезу, что анало-
гичные явления могли бы происходить на границе между твердыми телами, и пред-
102 -*v- Гл. 4. Перенос тепла и теплоизоляция
ложил «модель диффузионного перемешивания» [72]. В этой модели все фононы
сильно рассеиваются на поверхности раздела, в то время как основное положе-
ние модели акустического рассогласования подразумевает, что никаких процессов
неупругого рассеяния на границе двух сред не происходит. В действительности,
фононы могут не только рассеиваться, но и поглощаться на границе раздела сред,
что привело бы к заметному уменьшению граничного теплового сопротивления по
сравнению с рассчитанным в рамках акустической модели.
В модели диффузионного перемешивания рассеяние нарушает корреляцию меж-
ду волновыми векторами падающего и рассеянного фононов. Другими словами,
вероятность рассеяния не зависит от того, из которого из двух материалов пришел
фонон. Эта вероятность пропорциональна плотности состояний в веществе («золо-
тое правило Ферми»),
Рассчитанное в модели диффузного рассеяния граничное тепловое сопротив-
ление, выше, чем наблюденное экспериментально в случае, когда два материала
имеют схожие свойства (плотность и дебаевскую скорость фононов) и ниже в
случае сильно различающихся материалов. Например, теоретические оценки для
сопротивления Капицы дают величину, на порядок меньшую, из-за большой разни-
цы свойств жидкого гелия и любого твердого тела. С другой стороны, для границы
двух твердых тел, оценки дают величину, близкую (в пределах 30%) к той, что
дает модель рассогласования. Во многих случаях согласие с экспериментальны-
ми данными не самое лучшее. Это обусловлено многими причинами, такими как
нерегулярность поверхности, присутствие окислов и деформация кристаллической
решетки вблизи поверхности. Поскольку физические условия контакта трудно вос-
производимы, по результатам измерений можно судить о качественном согласии,
сравнивая температурные зависимость Rc(T).
При более высоких температурах, становятся эффективными другие процессы,
отличные от диффузного упругого рассеяния. Они приводят к дополнительному
отклонению расчетных данных от экспериментальных для контакта двух твер-
дых сред [75, 76]. Например, когда сжимают вместе два твердых тела, реальная
площадь контакта Л* (см. рис. 4.2) может быть много меньше (для металлов с
множителем 10-6), чем номинальная площадь контакта. Под действием сильного
давления на поверхности возникают пластические или необратимые деформации.
Деформация меняет площадь Л*, поэтому тепловая проводимость границы уве-
личивается с ростом силы. В то же время неприятным последствием деформа-
ции решетки может быть существенное уменьшение объемной теплопроводности
материала.
Если два твердых тела изготовлены из одного и того же материала (или по-
хожих материалов) и толщина слоя поверхностных примесей (т. е. окислов) мала
по сравнению с длиной волны фононов и электронов, то ожидаемое граничное
тепловое сопротивление Rc ~ Г-1 для металлов (см. (3.36)) и Rc ~ Т~2 для ди-
электрических материалов (см. (3.35)). Эти зависимости Rc наблюдались экспери-
ментально.
Способы улучшения теплового контакта для металлов описаны в литературе
[14, 30, 77-86]. Хороший тепловой контакт может быть достигнут спаиванием
двух частей вместе. К сожалению, большинство припоев (особенно с низкой темпе-
ратурой плавления) становятся сверхпроводящими при низких температурах (см.
табл. 4.3). Дополнительную информацию о спаивании криогенных компонентов
можно найти, например, в [87].
4.4. Граничное тепловое сопротивление •Аг 103
Как мы отмечали выше, теория предсказывает, что тепловое сопротивление на гра-
нице между нормальными металлами должно меняться с температурой как Т~[. Не-
которые из экспериментальные результаты подтверждают эту зависимость Rc~ Т~[
[88], но также наблюдаются и зависимости с показателем степени, немного боль-
шим единицы. Например, на контакте Au/Au и Cu/Cu тепловое сопротивление
меняется как 7“1,3 [89]. Следует заметить, что тепловое сопротивление границы
Au/Au в 20 раз меньшее, чем на границе Cu/Cu (возможно из-за наличия окислов
меди).
Вопросы, связанные с тепловыми контактами в диапазоне 4-300 К, обсуждают-
ся в [90]. Обзор теорий и методов измерения контактного теплового сопротивления
при температуре выше 0,1 К приведен в [72].
Как показано на рис. 4.4 во многих случаях Rk ~ Т~3, в то время как Rc ~ Т~п
с и < 3. Но использовать данные рис. 4.4 нужно с большой осторожностью: в
действительности тепловое сопротивление границы изменяется в зависимости от
приложенной силы. На рис. 4.5 показано как изменятся величина Rc на границе
Cu/Sn/TeO2 при изменении силы приблизительно в 2 раза.
Т, К
Рис. 4.5. Изменение теплового сопротивления Rc на
границе Cu/Sn/TeO2 при удвоении приложенной силы
Рис. 4.6. Схема расчета теп-
ловой постоянной времени об-
разца, соединенного с термо-
статом через известное тепло-
вое сопротивление пренебре-
жимо малой величины
Наличие большого теплового сопротивление иногда и полезно применение, на-
пример, когда требуется обеспечить надежную тепловую изоляцию [91-93].
Время установления теплового равновесия в системе зависит от ее теплоемко-
сти, теплопроводности различных частей системы и величины граничного сопро-
тивления. Роль последнего повышается с понижением температуры. В идеальном
случае образец с теплоемкостью С и бесконечной теплопроводностью соединен с
термостатом через чисто тепловую проводимость G (с пренебрежимо малой теп-
лоемкостью), что аналогично рассмотрению постоянной электрической цепи с со-
средоточенными параметрами (см., например, [94]), так что постоянная времени
термализации системы просто равна т = С/G.
104 -'V- Гл. 4. Перенос тепла и теплоизоляция
В действительности, мы обычно не можем пренебрегать и внутренней тепловой
постоянной времени тх и контактным сопротивлением Rc. Рассмотрим пример на
рис. 4.6, на котором показан цилиндрический образец, соединенный с термостатом
через тепловое сопротивление пренебрежимо малой величины.
Если с — удельная теплоемкость материала [Дж/(К • см3)], k — коэффициент
теплопроводности, А — площадь поперечного сечения образца и L — его длина,
то упрощенные вычисления дают:
Ti=[^xdx = ^- (4.3)
J к Zr
0
(более точные вычисления дают константу 4/я2 вместо 1/2).
Сделаем оценки по формуле (4.3), например, для образца из тефлона дли-
ной Л = 10 см при температуре 80 К. Используя таблицы 3.2 и 4.2, мы получим
т£- ~ 1,3 • 104 с. При температуре 200 мК из табл. 3.4 и [95] получим тх ~ 45 с.
Пример. Мы хотим охладить цилиндр (Л = 1 см2, L = 0,5 см) из нержавеющей
стали 304 от 80 до 40 мК.
Первый случай. Хороший тепловой контакт с термостатом.
Удельная теплоемкость нержавеющей стали согласно [96]:
сА = (465 • Т+ 0,56 • Г2) Ю~6 Дж/(г • К). (4.4)
Учитывая, что среднее значение feeo мК = 6 • 10-3 Вт/(м • К), из формулы (4.3) еле-
дует Ti ~ 2,5 с.
Если граничное тепловое сопротивление Rc = 5 • Ю-3?-1 K/Вт, то постоянная
времени, обусловленная контактом при средней температуре 60 мК, будет равна
т = caRc ~ 120 с. Следовательно, образец остынет до температуры термостата за
время около 120 с.
Второй случай. Такой же образец, как и в первом случае, но с тонким изо-
лятором между нержавеющей сталью и термостатом (граничное сопротивление
Яс = 2-104Т-3 К/Вт).
Постоянная времени при 60 мК теперь равна ~ 1,3 • 105 с, т. е. образец остынет
до температуры термостата за время ~ 36 ч.
Последние достижения в области приготовления наноструктурированных ма-
териалов породили новые возможности в области теплопереноса. Границы раздела
во многом определяют свойства наноструктур и наноструктурированных матери-
алов [97, 98]. Вот почему в последние годы вновь возник интерес к граничному
тепловому сопротивлению, в частности, в связи с изучением свойств нанокомпо-
зитов, поликристаллических материалов и квазикристаллов, в которых граничные
сопротивления играют решающую роль в определении объемной теплопроводности
материала [99, 100].
ЛИТЕРАТУРА
1. Р. Richard, Reed and Alan F. Clark (eds): Materials at low temperature, American
Society for Metals, Metals Park, PH (1983).
2. A. L. Woodcraft: Cryogenics 45, 626 (2005).
Литература -*\r 105
3. Minco Corporate Headquarters: Minco, 7300 Commerce Lane, Minneapolis, MN 55432,
U.S.A., E-mail: Info@minco.com.
4. Tekdata’s Cryoconnect division, Tekdata Limited, Westport House, Federation Road, Burs-
lem, Stoke-on-Trent, Staffordshire, ST6 4HY, E-mail: cables@tekdata-interconnect.co.uk.
5. J. Bass: Landolt-Bornstein volume III/15а, p. 70, Springer Verlag, Berlin (1982).
6. J. Babiskin, J. R. Anderson: In The American Institute of Physics handbook, 3rd edn, ch.
9, Me Graw Hill, New York (1972).
7. G. T. Meaden: Electrical resistance of metals, Heywood, London (1966).
8. A.F. Clark, G.E. Childs, G. H. Wallace: Cryogenics 10, 295 (1970).
9. G. E. Childs, L. J. Ericks, R. L. Powell: Thermal conductivity of solid at room temperature
and below, NBS Monograph 131 U.S. Govt. Printing Office, Washington, DC (1973).
10. O. Madelung, G. K. White: Landolt-Bornstein volume III/15a, p. 358, Springer, Berlin
(1991).
11. Y.S. Touloukian, R. W. Powell, C. Y. Ho, P.G. Klemens: Thermophysical properties of
matter, vols. 1-2, Thermal conductivity, Plenum Press, New York (1970).
12. G. Hartwig: Polymer properties at room and cryogenic temperatures, Plenum Press, New
York (1994).
13. M. Barucci et al.: Cryogenics 45, 295 (2005).
14. G. K. White: Experimental techniques in low temperature physics, 3rd ed., Clarendon,
Oxford (1979).
15. J. Landau, R. Rosenbaum: Rev. Sci. Instrum. 43, 1540 (1972).
16. H. C. Meijer, G.J. C. Bots, G. M. Coops: Proc. 6th Int. Cryogenic Engineering Conf,
Grenoble (1976).
17. W.H. Warren Jr., W.G. Bader: Rev. Sci. Instrum. 40, 180 (1969).
18. R. G. Gylling: Acta Polytechn. Scand. Physics 81, 1 (1971).
19. H.C. Meijer, C. Beduz, T. Mathu: J. Phys. E: Sci. Instrum. 7, 424 (1974).
20. D. Dummer, P. Anderson, W. Weyhmann: Cryogenics 31, 388 (1991).
21. C.L. Reynolds, A.C. Anderson: Cryogenics 16, 687 (1976).
22. E. N. Smith, J.M. Parpia, J. R. Beamish: Physica В 284, 2026, Part 2 (2000).
23. J. P. Torre, G. Chanin: Rev. Sci. Instrum. 55, 213 (1984).
24. H.M. Chang, H.J. Kim: Cryogenics 40, 769 (2000).
25. S.A.J. Wiegers, P.E. Wolf, L. Puech: Physica В 165-166, 139 (1990).
26. G. F. M. Wiegerinck et aL: Cryogenics 46, 9 (2006).
27. S. Jeong et al.: Cryogenics 46, 705 (2006).
28. R. M. Mueller et al.: Rev. Sci. Instum. 49, 515 (1978).
29. R. M. Mueller et al.: Cryogenics 20, 395 (1980).
30. О. V. Lounasmaa: Experimental principles and methods below IK, Academic, London
(1974).
31. V.P. Peshkov, A. Yu. Parshin: Sov. Phys.-JETP 21, 258 (1965).
32. R. H. March, O. G. Symko: Proc. Grenoble Conf. Int. Inst. Refrigeration, Annexe 2, p. 57,
Paris (1965).
33. J.M. Cotignola et al.: Rev. Sci. Instrum. 38, 87 (1967).
34. Yu.M. Bunkov: Cryogenics 29, 938 (1989).
35. N. S. Lawson: Cryogenics 22, 667 (1982).
36. K. W. Wittekers et al.: Cryogenics 29, 904 (1989).
37. E. Schuberth: Rev. Sci. Instrum. 55, 1486 (1984).
38. M. Krusius, D. N. Paulson, J.C. Wheatley: Rev. Sci. Instrum. 49, 396 (1978).
39. K. Gloos et al.: Cryogenics 30, 14 (1990).
106 -*\r Гл. 4. Перенос тепла и теплоизоляция
40. F. Pobell: Matter and methods at low temperature, pp. 75-79, 2nd ed., Springer-Verlag,
Berlin (1991).
41. N. E. Philips: Heat capacity of aluminum between 0ЛК and 4.0ft,Phys. Rev. 114, 676
(1959).
42. R. W. Hill, G. R. Pickett: Annales Academiae Scientiarum Fennicae, Series A6: Physica
210, 40 (1966).
43. J.H. Colwell: Rev. Sci. Instrum.40, 1182 (1969).
44. J. A. Birch: J. Phys. C: Solid State Phys. 8, 2043 (1975).
45. P. R. Roach et al.: Rev. Sci. Instrum. 46, 207 (1975).
46. F. J. Shore: Rev. Sci. Instrum. 31, 966 (1960).
47. B. Marland, D. Bugby, C. Stouffer: Cryogenics 44, 413 (2004).
48. M. DiPirro et al.: Cryogenics 44, 559 (2004).
49. B. Marland, D. Bugby: Cryocoolers 11, 729 (2001).
50. W. H. Keesom, A. P. Keesom: Physica 3, 359 (1936).
51. A. Iwamoto, R. Maekawa, T. Mito: Cryogenics 41, 367 (2001).
52. O. Weis: Z. Angew. Phys 26, 325 (1969).
53. T. Klitsner, R.O. Pohl: Phys. Rev. В 36, 6551 (1987).
54. P.L. Kapitza: Zh. Eksp. Teor. Fiz 11, 1 (1941) [J. Phys. (USSR) 4, 181 (1941)], also in
Collected Papers of P.L. Kapitza, vol. 2, ed. by D. ter Haar Pergamon Oxford, p. 581
(1965).
55. I.M. Khalatnikov: Zh. Eksp. Teor. Fiz.22, 687 (1952).
56. R. M. Mazo: Theoretical studies on low temperature phenomena, Ph.D. thesis, Yale
University (1955).
57. A. C. Anderson, J. J. Connolly, J.C. Wheatley: Phys. Rev. 135, A910 (1964).
58. J.P. Harrison: J. Low Temp. Phys. 37, 467 (1979).
59. A. R. Rutherford, J.P. Harrison, M.J. Stott: J. Low Temp. Phys. 55, 157 (1984).
60. G. Hattenberger et al: Cryogenics 45, 404 (2005).
61. T. Nakayama: In Progress in low temperature physics, vol. 7, ed. by D. F. Brewer
North-Holland, Amsterdam (1989).
62. A.C. Anderson, W. L. Johnson: J. Low Temp. Phys. 7, 1 (1972).
63. J.T. Folinsbee, A.C. Anderson: J. Low Temp. Phys. 17, 409 (1974).
64. J.D. Siegwarth, R. Radebaugh: In Proc. 13th Int. Conf. Low Temp. Phys., p. 398 and
401, ed. by K. D. Timmerhaus, W.J. O’Sullivan, E. F. Hammel, Plenum Press, New York
(1973).
65. W. E. Braun ed.: Non-equilibrium phonon dynamics, Plenum Press, New York (1985).
66. Y. Sun, P. Wolfle, S. K. Yip: Phys Rev Lett. 63, 1613 (1989).
67. M. Grabinski, M. Liu: Phys. Rev. В Condens Matter. 40, 8720 (1989).
68. J. Amrit, M.X. Francois: J. Low Temp. Phys. 128, 113 (2002).
69. W.A. Little: Can. J. Phys. 37, 334 (1959).
70. K. Andres, W. Sprenger: In Proc. 14th Int. Conf. Low Temp. Phys., vol. 1, p. 123, ed. by
M. Krusius, M. Vuorio, North-Holland, Amsterdam (1975).
71. D. S. Matsumoto et aL: Phys. Rev. B16, 3303 (1977).
72. E.T. Swartz, R.O. Pohl: Rev. Mod. Phys. 61, 605 (1989).
73. E. T. Swartz: Solid-solid thermal boundary resistance, Ph.D. Thesis, Cornell University,
Ithaca, New York (1987).
74. W. Eisenmenger: in Phonon scattering in condensed matter V, p. 204, ed. by A. C. An-
derson and J. P. Wolfe, Springer, Berlin (1986).
75. R.J. Stoner, H.J. Maris: Phys. Rev. В 48, 16373 (1993).
Литература -l\r 107
76. R.J. Stevens, A. N. Smith, P.M. Norris: J. Heat Transfer 127(3), 315 (2005).
77. C. Schmidt: Phys. Rev. В 15, 4187 (1977).
78. T. Okamoto et al.: Rev. Sci. Instrum. 61, 1332 (1990).
79. T. Mamiya et al.: Rev. Sci. Instrum. 59, 1428 (1988).
80. K.A. Corbett, A. Sawada, E.N. Smith: Physica В 194-196, 1211 (1994).
81. К. M. Lau, W. Jr Zimmerman: Rev. Sci. Instrum.50,254 (1979).
82. L. J. Salerno, P. Kittel, A. L. Spivak: Cryogenics 34, 649 (1994).
83. M. Deutsch: Cryogenics 19, 273 (1979).
84. K. Muething, G. G. Ihas, J. Landau: Rev. Sci. Instrum. 48, 906 (1977).
85. R.I. Boughton, N.R. Brubaker, R.J. Sarwinski: Rev. Sci. Instrum. 38, 1177 (1967).
86. M. Suomi, A.C. Anderson, B. Holmstrom: Physica 38, 67 (1968).
87. W. Hand, J. Tallis: Cryogenic Engineering ed by Hand, pp. 293-302, Academic Press,
London (1986).
88. I. Didschuns et al.: Cryogenics 44, 293 (2004).
89. R. Berman, C. F. Mate: Nature 182, 1661 (1958).
90. E. Gmelin et al.: J. Phys. D-AppL Phys. 32 (6), R19 (1999).
91. G. Ventura et al.: Cryogenics 37, 877 (1997).
92. M. Barucci et al.: J. Low Temp. Phys. 123, 303 (2001).
93. Ch. Buzzi et al.: in Proc. 7th Int. Workshop on Low Temp. Detectors LTD-7, p. 126,
27 July — 2 August 1997, Munich, Germany, pub. by MPI Physik.
94. B. J. Ley, S.G. Lutz, C. F. Rehberg: Linear circuit analysis, McGraw-Hill, New York
(1959).
95. A. Nittke et al.: Eur. Phys. J.B. Condens. Matter 8, 19 (1998).
96. C. Hagmann, P. L. Richards: Cryogenics 35, 345 (1995).
97. H.K. Lyeo, D.G. Cahill: Phys. Rev. B. 73 (14), Art. No. 144301 (2006).
98. D.G. Cahill et al.: J. Appl. Phys. 93, 793 (2003).
99. J. Amrit: J. Phys. D 39, 4472 (2006).
100. M.A. Angadi et al.: J. Appl. Phys. 99(11), Art. No. 114301 (2006).
ГЛАВА
ОХЛАЖДЕНИЕ ДО 0,3 К
5
5.1. ВВЕДЕНИЕ
В этой и двух последующих главах мы опишем оборудование, необ-
ходимое для достижения низких температур, в частности, будут обсуждаться ме-
тоды низкотемпературного охлаждения (до 0,3 К) с использованием жидких 4Не
и 3Не.
Вплоть до недавнего времени, получение температур ниже 10 К без использо-
вания жидкого 4Не было очень сложной проблемой [1]. Сегодня коммерческие
механические рефрижераторы, даже небольшого размера, позволяют получать тем-
пературы ниже 4 К без использования криогенных жидкостей (см. разд. 5.9).
Сначала мы опишем «классические» криогенные методы, в которых испаряется
жидкий 4Не или 3Не (см., например, [2]). В этом случае важным практическим
требованием является ограничение расхода криогенной жидкости, в частности до-
рогостоящего 4Не, и снижение потерь газообразного гелия.
В гелиевом или азотном дюаре применяют вакуумную изоляцию внутренних
холодных частей сосуда. Поэтому специалист по криогенике должен хорошо раз-
бираться в вакуумной технике и уметь локализовывать и устранять утечки газа
или криогенной жидкости. Кроме того, он должен уметь выбрать подходящий в
каждом конкретном случае способ соединения частей системы: пайку, сварку или
склеивание.
Знание этих технологий очень важно, поскольку части криогенной системы ис-
пытывают большие механические нагрузки, обусловленные температурными гради-
ентами и разницей коэффициентов теплового расширения различных материалов.
Типичная проблема в криогенике заключается в том, что дефекты, утечки и
трещины проявляются в системе при низких температурах и в вакууме, а устранять
их приходится при нормальных условиях. Причем иногда дефекты проявляются
только при низких температурах и исчезают при нагревании, что сильно затруд-
няет их локализацию.
Наконец, мы должны помнить, что холодные поверхности хорошо адсорбируют
газ. При наличии даже маленькой наружной течи, на охлаждаемых гелием по-
верхностях будет конденсироваться воздух. Если в воздухе содержится некоторое
количество гелия, который не конденсируется на стенках, то давление в вакуумной
области будет расти, и тепловая изоляция будет нарушена.
Все дьюары для криогенных жидкостей должны быть оснащены аварийным
клапаном, чтобы избежать повышения давления до опасных значений в нештатных
ситуациях.
5.3. Жидкий 4Не в криостатах -*v- 109
5.2. СОСУДЫ ДЛЯ ХРАНЕНИЯ И ПЕРЕВОЗКИ
КРИОГЕННЫХ ЖИДКОСТЕЙ
В терминологии, относящейся к контейнерам с жидким гелием, при-
сутствует некоторая путаница. На будущее, мы будем называть дюаром (сосудом
Дюара) емкость для хранения и транспорти-
ровки, а криостатом — емкость с криогенной
жидкостью, используемую в экспериментах.
Из-за большой емкости (типично 100-500 л)
жидкий гелий в транспортных дюарах хранит-
ся под избыточным давлением, слегка превы-
шающим атмосферное, что уменьшает вероят-
ность конденсации воздуха в холодный объем.
Заметим, что температура жидкого 4Не может
быть значительно ниже 4,2 К, в зависимости от
высоты местности (например, в горных астро-
номических обсерваториях).
На рис. 5.1 показана конструкция коммер-
ческого дюара для жидкого гелия с вакуумной
суперизоляцией. Такие дюары изготавливают в
настоящее время из алюминия или нержаве-
ющей стали. Скорость испарения криогенной
жидкости в хорошем дьюаре не превышает 1%
в день.
Рис. 5.1. Коммерческий дюар для
хранения жидкого 4Не: / — штуцер
для подсоединения переливной труб-
ки; 2 — клапан переполнения; 3 —
предохранительный клапан; 4 — ма-
нометр; 5 — вакуумный и аварийный
клапаны; 6 — газовый вентиль; 7 —
геттер; 8 — адсорбент; 9 — тепловая
суперизоляция
Коммерческие транспортные дюары оснаще-
ны несколькими предохранительными устрой-
ствами. Обычно в них имеется два предохра-
нительных клапана, отрегулированных на дав-
ление 1,5 и 6 атмосфер соответственно. Пер-
вый — это обычно маленький рычажный вен-
тиль, который используют для переливания
жидкости. Если его по забывчивости оставили
закрытым, со временем давление может вырас-
ти до 6 атмосфер, и вследствие повышения теплопроводности газа, потери жидко-
сти возрастут до 5% в день или более.
5.3. ЖИДКИЙ 4Не В КРИОСТАТАХ
При использовании дюара или криостата можно выделить две фазы:
период охлаждения и заполнения и работу при постоянной температуре.
5.3.1. Фаза охлаждения
Теплота кипения жидкого 4Не приблизительно равна 2,6 кДж/л, при
нормальном давлении температура кипения равна 4,2 К. Энтальпия газообразного
гелия возрастает на 64 кДж/л при повышении температуры от 4,2 К до 77 К и
на 200 кДж/л при нагреве от 4,2 до 300 К. Этот рост энтальпии важно уметь
использовать, позволяя газообразному гелию выходить из криостата в наружную
среду при температуре близкой к комнатной.
по -*L- Гл. 5. Охлаждение до 0,3 К
Предварительное охлаждение дюара жидким азотом от 300 до 77 К приводит
к существенной экономии: теплота испарения жидкого азота в 60 раз больше, чем
у 4Не, а стоит он в ~ 20 раз дешевле гелия. К тому же, энтальпия материалов,
из которых сделан корпус дюара, существенно выше при комнатной температуре.
Например, для алюминия она составляет 162 Дж/г в интервале 77-300 К и падает
до 9 Дж/г в интервале 4-77 К.
5.3.2. Хранение при постоянной температуре
Когда охлажденная система находится в стационарном состоянии, теп-
ловые потоки, которые идут от внешних источников или возникают в процессе
эксперимента, должны компенсироваться за счет испарения криогенной жидкости
нагрева отходящих паров.
Можно выделить четыре источника теплоподвода в объем криостата:
1) теплоподвод по стенкам криостата или подводящим электрическим проводам;
2) радиационный теплоперенос;
3) конвекция остаточных газов;
4) термоакустические колебания.
5.3.2.1. Теплоподвод по стенкам
Тепло переносится в основном по электрическим проводам и стенкам
криостата, по остаточному газу или за счет радиационного обмена между теплыми
и холодными стенками.
Рис. 5.2. Интегралы теплопроводности для некоторых конструкционных материалов [3]
Для минимизации подвода тепла по стенкам и проводом при конструирова-
нии криостата приходится искать компромисс между низкой теплопроводностью
5.3. Жидкий 4Не в криостатах -»ь- 111
и подходящими механическими свойствами материалов. При возможности исполь-
зуют материалы с неупорядоченной структурой; в металлических криостатах ис-
пользуют сплавы с низкой теплопроводностью, такие как константан (Cu-Ni) или
нержавеющая сталь, при этом конструктивные элементы выполняются в виде на-
бора тонкостенных трубок. При оценке теплоподвода полезной характеристикой
может служить интегральная теплопроводность, значения который приведены для
некоторых материалов на рис. 5.2. Интегральная теплопроводность между двумя
температурами ТУ и Тн определяется следующим образом:
Тн
J kdT. (5.1)
TL
5.3.2.2. Радиационный теплоперенос
Для тела с площадью поверхности Д, находящегося при температуре 7,
полная излучаемая мощность равна:
Р = еаАТ4, (5.2)
где и = 5,67 • 10~8 Вт/(м2 • К4) — постоянная Стефана-Больцмана, е — относи-
тельная излучательная способность (степень черноты), значения которой для неко-
торых материалов приведены в табл. 5.1.
Спектральное распределение (по длинам волн) теплового излучения определя-
ется формулой Планка:
Р(Л) = —у-------------у. (5.3)
<15 ( he \
л [“p(jw7 J
Функция Р(Л) имеет максимум, определяемый законом смещения Вина:
AmaxT = const = 2,9 мм • К. (5.4)
Следовательно, для криогенной аппаратуры зависимость е(Л) (е = 1 для чер-
ного тела) должна быть известна вплоть до для дальней инфракрасной области
(она отличается от величины для видимого диапазона). Как правило, хорошо по-
лированные металлы обычно обладают высокой отражательной способностью (и,
следовательно, малой г) для дальней инфракрасной области.
Чтобы сохранять высокую отражательную способность металл следует покры-
вать позолотой во избежание окисления.
Из формулы (5.2) видно, что полная мощность, излучаемая поверхностью пло-
щадью 1 см2 с £ = 1 при температуре 300 К, составляет 45 мВт, что в пересче-
те на жидкий 4Не соответствует скорости испарения 70 см3/ч. Для температу-
ры 77 К эта величина уменьшается до 0,2 мВт/см2, что соответствует расходу
гелия 0,3 см3/ч. Поэтому части дюара, охлаждаемые до гелиевой температуры,
окружают защитными полированным экранами, находящимся при промежуточной
температуре. Экраны охлаждаются отходящими парами гелия или находятся в
хорошем тепловом контакте с резервуаром с жидким азотом. Защитные экраны
устанавливаются также в горловине дюара, чтобы перекрыть тепловое излучение в
объем криостата от окружающей среды, находящейся при комнатной температуре.
112 V Гл. 5. Охлаждение до 0,3 К
Излучательная способность некоторых твердых тел при трех различных темпе-
ратурах приводится в [3]. В работах [4, 5] можно найти данные по спектральной
и полной излучательной способности металлов.
Таблица 5.1. Эффективная излучательная способность некоторых материалов при Т = 300,
80 и 4 К
Материал Т, К £
300 0,20
Нержавеющая сталь 80 0,12
4 0,10
300 0,25
Алюминий (неполированный) 80 0,12
4 0,07
300 0,20
Алюминий (механически полированный) 80 0,10
4 0,06
300 0,15
Алюминий (электролитически полированный) 80 0,08
4 0,04
Хром 300 0,08
300 0,03
Медь (механически полированная) 80 0,019
4 0,015
300 0,05
Олово 80 0,013
4 0,012
300 0,03
Латунь (полированная) 80 0,029
4 0,018
Никель 300 0,045
80 0,022
Золото 300 0,20
80 0,10
300 0,022
Серебро 80 0,008
4 0,005
Радиационный перенос тепла между двумя плоскими параллельными пласти-
нами одинаковой площади А, с относительными излучательными способностями
С1И ^2, которые находятся при температурах 7\ и 7г, можно оценить как:
Р = a(Ti - ft)---. (5.5)
1 ^et+ei-EtEi
Д,ля уменьшения радиационного потока применяются различные способы, на-
пример следующие.
• При размещении между холодной и теплой поверхностями п защитных экра-
нов, не имеющих между собой теплового контакта, переносимый поток падает в
(п -h 1) раз. При практической реализации этого способа используют так называе-
мую тепловую «суперизоляцию» (см. рис. 5.1), которая состоит из нескольких ело-
5.3. Жидкий 4Не в криостатах -*Ь- 113
ев тонкой (~ 4 мкм) металлизированной теплоизоляционной пленки. Для предо-
хранения соседних слоев от соприкосновения друг с другом материал пленки ча-
сто делают гофрированным (для жесткости) или помещают между слоями тонкий
дополнительный слой стекловолокна.
• При использовании «порошковой теплоизоляции» вакуумное пространство
дюара заполняют мелкозернистым (~ 10 мкм) теплоизолирующим порошком. По-
рошковая теплоизоляция основана на том, что площадь контакта между соседними
гранулами так мала, что тепловые пути длины и извилисты. Применяемые порошки
имеют очень низкую теплопроводность, но, как оказалось, большую излучатель-
ную способность. Необходимое уменьшение радиационного теплопереноса дости-
гается за счет большого числа рассеивающих свет частиц порошка. Это явление
похоже на ослабление светового пучка в густом тумане.
Подавление радиационного теплоподвода в обоих типах теплоизоляции осно-
вано на применении промежуточной защитной среды. Одновременно уменьшается
теплоподвод по остаточным газам. В типичном коммерческом дюаре с суперизоля-
цией используется около 50 слоев пленки суммарной толщиной около дюйма. Уже
первые несколько слоев эффективно подавляют тепловое излучение, тем не менее,
остальные слои также важны — они уменьшают теплоподвод по остаточному газу.
Эффективный коэффициент теплопроводности суперизолятора в диапазоне темпе-
ратур 4-300 К составляет около 10“6 Вт/(см • К).
Хотя применение большинства типов теплоизоляции позволяет сохранять дюар
в рабочем состоянии даже при повышении давления остаточного газа в вакуумном
пространстве до 10“6 тор, на практике сосуды обычно предварительно прокачива-
ют до давления 10~8 тор. Стандартной практикой является установка в вакуумном
пространстве дополнительных геттеров и сорбентов.
5.3.2.3. Теплоподвод по остаточному газу
Поверхность, находящаяся при температуре 4 К, действует как крио-
насос для всех газов за исключением гелия. Когда средняя длина свободного про-
бега больше размеров контейнера, как это обычно и бывает, то тепловая мощность,
переносимая газом, может быть оценена как [3]:
Р = 0,02 • а • А [см2] • р [мбар] • ДТ[К]. (5.6)
В этой формуле а — коэффициент аккомодации газа стенкой. Это — очень неопре-
деленный параметр, который для гелия и очень чистой поверхности может быть
меньше 0,02.
Заметим, что р в формуле (5.6) — это давление внутри вакуумной полости
дюара, которое отличается от давления, измеренного наружным прибором при ком-
натной температуре, подсоединенным к вакуумному пространству при низкой тем-
пературе. Если гелий внутри криостата удалось охладить до температур ниже 1 К,
то теплодоводом по остаточному газу обычно можно пренебречь.
Мы отмечали, что для поддержания высокого вакуума внутри криостата на
холодной стенке криостата можно установить сорбционный насос.
5.3.2.4. Термоакустические колебания
В зависимости от геометрии горловины дьюара и других газовых тру-
бок, соединяющих холодные и теплые части конструкции, в ванне над жидким
гелием могут возбуждаться термоакустические колебания. Эти колебания могут
114 —*v- Гл. 5. Охлаждение до 0,3 К
вызывать дополнительный поток тепла в дьюар и создавать помехи при проведении
тонких экспериментов. Часто эту проблему решают введением дополнительного
демпфирующего объема или установкой развязывающего вентиля.
5.4. КРИОСТАТЫ НА ОСНОВЕ 4Не
Стеклянные дюары из-за своей хрупкости в последние годы редко ис-
пользуют [3]. Поэтому в дальнейшем будут описаны только металлические дюары
и криостаты.
В некоторых из них используют два резервуара (жидкий N2 и жидкий 4Не, см.
ниже), но в больших металлических дюарах в настоящее время вместо охлаждае-
мых жидким азотом защитных экранов чаще используют суперизоляцию, так как
кипящий азот может служить источником дополнительных шумов.
317,5
Электрический
разъем
44,45
Верхняя
крышка
Вакуумный
клапан
Крепление окна
Оптическая ось
«А»
168,28
>,98
Корпус
Емкость с жидким
азотом
Радиационный экран
Емкость с жидким
гелием
Холодная рабочая
поверхность
Держатель
детектора
Ванна
Рис. 5.3. Схема металлического криостата с защитным экраном, охлаждаемым жидким
азотом. Криостат предназначен для оптических измерений. Размеры даны в
миллиметрах
На рис. 5.3 показан металлический криостат с охлаждаемым жидким азотом
радиационным экраном, который используют для оптических измерений в дальней
инфракрасной области. Для отсечки видимого излучения здесь используется опти-
ческий фильтр, который установлен на экране, охлажденном до 77 К. Резервуар с
гелием может быть охлажден откачкой до 1,3 К.
5.4. Криостаты на основе 4Не 115
Важное замечание. В некоторых дюарах горловину делают из пластика,
который при комнатных температурах проницаем для газов, особенно, для гелия.
Проницаемость пластика (или так называемого химического стекла) сильно зави-
сит от температуры и пренебрежимо мала при температуре 4 К (см., например, [6]).
Если такой дюар находится в течение долгого времени при комнатной температуре
в атмосфере, содержащей гелий, его вакуумное пространство медленно заполняет-
ся гелием, который необходимо откачать перед заливкой дюара жидким гелием.
5.4.1. Криостаты для Т > 4,2 К
Для достижения температур выше 4,2 К, можно использовать обыч-
ный резервуар с жидким 4Не и регулировать температуру эксперимента, меняя
температуру держателя с помощью нагревателя. Этот метод довольно дорогостоя-
щий, особенно при Т 4 К, так как при-
водит к большому расходу жидкого гелия.
Более экономично использовать энталь-
пию холодного газа, образующегося при ис-
парении жидкого гелия (проточные крио-
статы с непрерывным потоком газа, см.
рис. 5.4). Поток и, следовательно, темпе-
ратуру эксперимента можно регулировать
нагревателем или игольчатым клапаном.
Очень удобным для измерений при тем-
пературах от 4,2 К до комнатной является
«погружной» криостат, который погружа-
ют непосредственно в транспортный дью-
ар, заполненный жидким азотом или гели-
ем (типичный диаметр горловины дьюара
составляет 5 см). Детали конструкции по-
гружного криостата изложены в [7].
Иногда для изучения температурной за-
висимости тех или иных характеристик
образца в широком диапазоне температур
от 4 К до комнатной проще всего позво-
лить холодному криостату свободно ото-
греваться. Если вакуумная камера хорошо
прокачана и термоизоляция криостата до-
статочно хороша, то отогрев от гелиевых
до комнатных температур может длиться
несколько дней. Если характерное время
Рис. 5.4. Проточный криостат для Т >
> 4,2 К. Смесь газообразного и жидкого
4Не подается в криостат из дьюара через
трубопровод. Смесь откачивается через
спиральную трубку, которая имеет теп-
ловой контакт с камерой, где проводится
эксперимент. Температуру эксперимента
можно регулировать нагревателем
установления теплового равновесия в эксперименте достаточно мало, то за вре-
мя отогрева можно снять целую серию данных при практически постоянных
температурах.
5.4.2. Криостаты для области температур 1,3 К < Т < 4,2 К
Понижая давление над поверхностью ванны с жидким 4Не, можно по-
лучить температуры ниже 4,2 К. Если использовать форвакуумной насос с доста-
точно большой скоростью откачки и соединительные линии диаметром в несколько
см, то практический предел составляет около 1,3 К, при этом на испарение будет
116 Гл. 5. Охлаждение до 0,3 К
истрачено около 40% жидкости. Для достижения откачкой паров жидкого 4Не
более низких температур до ~ 0,7 К, потребовались бы высокопроизводительные
диффузионные насосы, при этом расход жидкости заметно возрастает.
Поскольку при низких температурах удельная теплоемкость большинства твер-
дых тел (например, меди) существенно меньше, чем гелия, то поддерживать тем-
пературу разумнее температуру ванны с жидким гелием поддерживать при 4,2 К,
а для охлаждения образцов откачкой паров гелия использовать камеры малого
объема [8].
Рис. 5.5. Процентный остаток жидкого 4Не после откачки резервуара до температуры Т.
Скачок в районе 2,2 К обусловлен переходом жидкости в сверхтекучую фазу, где
наблюдается пик теплоемкости (см. рис. 2.11)
Процесс испарения жидкого гелия можно описать уравнением:
L(T)dm = mc(T)dT, (5.7)
где ЦТ) — удельная теплота кипения и с(Т) — удельная теплоемкость жидкости.
В процессе откачки масса жидкости в резервуаре уменьшается от пц до /п, а ее
температура — от Т до Т:
ln £ = f j&T. (5.8)
mt J L(t)
Tt
Изменение массы жидкого 4Не в процессе откачки иллюстрирует рис. 5.5.
5.5. КРИОСТАТЫ С ЖИДКИМ 3Не
Диапазон температур (4,2-1,3 К), достижимый с помощью откачки
паров 4Не, может быть расширен до 0,3 К, если использовать 3Не. Одна из главных
причин этого — существенная разница в давлении насыщенных паров изотопов при
температурах ниже 1 К. Отношение рз/р4 равно 74 при 1 К и около 104 при 0,5 К.
Более того, при охлаждении от 1,5 до 0,3 К откачкой паров жидкого 3Не теряется
только 20% гелия.
Однако, есть два недостатка при использовании 3Не: у него меньше теплота
испарения, а его цена существенно выше, чем цена 4Не (в ~ 104 раз дороже).
5.5. Криостаты с жидким 3Не -•V- 117
Поэтому 3Не используют в системах замкнутого цикла и транспортируют только
в закрытых емкостях.
Обычно 3Не сжижают в откачиваемых криостатах на основе 4Не при темпера-
туре около 1,3 К. Его критическая температура равна 3,324 К. При более низких
температурах газ начинает конденсироваться на холодных стенках, если его дав-
ление достаточно велико. Поскольку для работы криостата на 3Не требуется, как
правило, применять криостаты с 4Не, ванну с жидким 3Не окружают защитным
экраном, находящимся при температуре 4Не. Кроме того, стараются свести к ми-
нимуму все внешние тепловые потоки.
Конструкции некоторых из рефрижераторов с 3Не описаны в [9-22]. В по-
следние годы в большинстве приложений рефрижераторы на 3Не заменяют рефри-
жераторами растворения (см. гл. 6), хотя их все еще используют особенно в тех
случаях, когда требуется компактная и свободная от вибраций система охлаждения
для измерений в диапазоне 0,3-1,3 К.
Рефрижераторы на 3Не подразделяются на две категории: рефрижераторы с
внешним насосом и с внутренним сорбционным насосом. Далее мы рассмотрим
только рефрижераторы второго типа.
5.5.1. Рефрижераторы с 3Не и внутренним сорбционным насосом
Этот тип рефрижераторов был разработан для астрофизических из-
мерений в дальней инфракрасной области с помощью приборов, устанавливаемых
на воздушных стратосферных шарах, метеоракетах, самолетах или на телескопах
наземного базирования [24].
Рис. 5.6. Схема миниатюрного рефрижератора на 3Не
На рис. 5.6 показана схема миниатюрного рефрижератора с 3Не [25]. Он вклю-
чает в себя насос Р и испаритель Е, которые подсоединены к медной платфор-
ме С при помощи трубки из нержавеющей стали, проходящей внутри платформы.
Последняя находится в хорошем тепловом контакте с рабочей поверхностью В
откачиваемого криостата на 4Не, который не показан на данном рисунке. Угольный
крионасос Р связан с резервуаром 4Не тепловым ключом L. Термометр Th контро-
лирует температуру насоса. Рефрижератор окружен защитным тепловым экраном
(на рисунке не показан), находящимся при температуре ванны с 4Не. 3Не нахо-
дится в частях Р (насос), Е (испаритель) и Т (трубка откачки) рефрижератора.
118 -*ъ- Гл. 5. Охлаждение до 0,3 К
Таблица 5.2. Характеристики миниатюрного 3Не рефрижератора
3Не загрузка ~ 1,5 л (при н.у.)
Давление при комнатной температуре 100 атм
Охлаждающая способность 1,8 Дж/цикл
Габариты 70 х 55 х 46 мм
Вес 290 г
Загрузка угольного насоса 8 г
Рабочая температура (4Не криостат при 1,5 К) 0,294 ± 0,002 К
Рабочая температура (4Не криостат при 4,2 К) 0,333 ± 0,002 К
Стабильность рабочей температуры < ±0,001 К
Время выхода на рабочий режим 30 мин
Время конденсации 10 мин
Время работы (4Не криостат при 4,2 К) 1 час
Цикл охлаждения начинается после того, как все части рефрижератора охла-
ждены до температуры 1,3 К. В это время 3Не практически полностью адсорби-
рован и находится внутри насоса Р. Затем с помощью нагревателя температуру
насоса повышают до 25 К. При этой температуре 3Не десорбируется, его давление
растет и превышает давление насыщенных паров 3Не при 1,3 К. Соответственно,
газ конденсируется в той части трубки Г, которая проходит внутри платформы С, и
капает в испаритель Е. На этой стадии теплота конденсации и разность энтальпий
поглощаются резервуаром с 4Не. Стадия охлаждения начинается тогда, когда весь
3Не сконденсируется. Нагреватель насоса выключают и он начинает охлаждаться
до температуры 4Не в наружном криостате. В рабочем состоянии насос понижа-
ет давление паров над жидким 3Не в испарителе. Теплота адсорбции паров 3Не
отводится в криостат через тепловой ключ L. Характеристики рефрижератора при-
ведены в табл. 5.2.
Охлаждающая мощность, мкВт
Рис. 5.7. Характеристики микрорефрижератора для двух температур криостата с 4Не
На рис. 5.7 показана температурная зависимость холодопроизводительности ре-
фрижератора на 3Не при двух температурах криостата с 4Не-1,5 К и 4,2 К. В
действительности, после первого сжижения 3Не откачку паров 4Не в наружном
5.6. Вспомогательное оборудование -*Ь- 119
криостате можно отключить, при этом холодопроизводительность рефрижератора
с 3Не уменьшится незначительно, зато он становится мобильным и свободным от
вибраций.
Если для охлаждения сорбционного насоса использовать методику адиабатиче-
ского расширения, то в рефрижераторах на 3Не можно отказаться от криостата с
откачкой 4Не, как это было предложено в [26].
5.6. ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ
5.6.1. Трубопроводы для жидкого азота
В качестве трубопроводов для перелива жидкого азота используются
простые толстостенные резиновые трубки или легко изгибаемые гофрированные
металлические трубки с малой теплопроводностью. В последнем случае требуется
использовать подходящее покрытие, например из эластичного вспененного неопре-
на. Реже используются экранированные двойные металлические трубки, вакуум-
ное пространство которых содержит некоторое количество угля, используемого в
качестве сорбента.
Для перелива жидкого азота из стационарного танка в транспортный дюар
обычно используют избыточное давление пара над жидкостью, хранящейся в тан-
ке. Если перелив осуществляется часто, то герметизация и разгерметизация кон-
тейнера привела бы к загрязнению жидкости. Для устранения этого недостатка
используют выпускной клапан, который открывается при избыточном давлении
в 0,2 атм.
5.6.2. Трубопроводы для 4Не
Поскольку теплота кипения 4Не существенно меньше чем азота, и
стоит он гораздо дороже, для перелива жидкого 4Не всегда используют трубопро-
воды с вакуумированными двойными трубками.
Рис. 5.8. Пример трубопровода для жидкого 4Не
Пример 5.1. Если внутренняя стенка трубопровода выполнена из нержавеющей
стали, внешний диаметр трубы равен 4 мм, толщина стенки — 0,25 мм и длина —
1,5 м, то ее энтальпия при комнатной температуре составляет около 2700 Дж. Если
120 —*lz- Гл. 5. Охлаждение до 0,3 К
для предварительного охлаждения трубки использовать только теплоту кипения
гелия, то для этого понадобилось бы около 1 л жидкого 4Не. Однако, теплоемкость
испаряемого газа также вносит вклад в процесс охлаждения трубки. При комнат-
ной температуре теплосодержание 1 см3 газа, полученного из жидкого гелия, равно
190 Дж. Если использовать для охлаждения металла хотя бы половину этой эн-
тальпии (медленная заливка), то для предварительного охлаждения трубопровода
понадобится всего около 30 см3 жидкого гелия.
Зажимное Кольцевой Тонкостенные трубки Трубопровод
кольцо уплотнитель из нержавеющей стали для жидкого гелия
Тефлоновый Вакуумная
уплотнитель рубашка
Рис. 5.9. Пример сочленения трубопроводов для жидкого 4Не
При переливе жидкого гелия из транспортного сосуда в криостат, в транспорт-
ном сосуде создают небольшое избыточное давление. При заливке жидкого гелия в
теплый или частично наполненный криостат следует позаботиться, чтобы избежать
потерь жидкости, уносимой отходящими парами. При заливке жидкости в дюар,
охлажденный до азотных температур (> 77 К) для снижения потерь в начальный
период скорость заливки должна быть невысокой. Это же относится и к случаю,
когда в дюаре уже была жидкость. Простейшие переливные трубки (гелиевые
сифоны) имеют U-образную форму. Используются гибкие и съемные сифоны. Если
использовать составной сифон, когда две его части заранее установлены в соот-
ветствующих дюарах, то для стыковки сифонов применяют специальные переход-
ные муфты. Пример конструкции гелиевого трубопровода приведен на рис. 5.8. На
рис. 5.9 показано устройство соединительной муфты.
5.6.3. Датчики уровня жидкости
Для измерения уровня жидкости в металлических криостатах исполь-
зуют датчики уровня различных конструкций: акустические, резистивные и ем-
костные датчики. Некоторые из них годятся только для определенных жидкостей.
1. Простейшим датчиком является щуп с гибкой диафрагмой на свободном кон-
це, находящемся при комнатной температуре рис. 5.10. Когда трубка из нержа-
веющей стали (диаметром 2,4 мм) погружается в криогенную жидкость, давле-
ние в зоне испарения возрастает, и уровень жидкости начинает колебаться [29].
Эти колебания передаются на диафрагму на верхнем конце трубки. Частота и ам-
плитуда колебаний меняется, когда нижний конец трубки пересекает поверхность
жидкости. На практике, вначале трубку погружают до дна дюара и отмечают
на трубке положение торца горловины дюара. Затем трубку медленно поднимают
и фиксируют момент изменения характера колебаний мембраны. Соответственно
ставят на трубке второй маркер, и по расстоянию между маркерами определяют
5.7. Механические рефрижераторы -*\г 121
уровень жидкости относительно дна дьюара. В изготовляемых промышленностью
транспортных дюарах связь между высотой уровня жидкости и объемом написана
на корпусе. Упрощенный вариант такого датчика, со-
стоящего только из трубки и диафрагмы с резиновой
насадкой, показан на рис. 5.10.
2. Другой тип детектора представляет собой ем-
костный измеритель, принцип его работы основан на
разнице диэлектрических проницаемостей жидкости и
пара (1,057 и 1,001 для 4Не). В большинстве таких
измерителей для изготовления конденсатора использу-
ют коаксиально установленные тонкостенные трубки
из нержавеющей стали. Обзор конструкций емкостных
датчиков приведен в [30].
3. В резистивных датчиках уровня используют тер-
морезистор, на котором выделяется мощность поряд-
ка 0,1-1 мВт. Когда терморезистор находится внутри
жидкого гелия, его температура близка к 4 К. Если
его датчик переместить в зону паров, то температу-
ра резистора быстро вырастет из-за уменьшения теп-
лоотвода с поверхности резистора. В качестве термо-
чувствительного элемента датчика часто используют
проволоку из NbTi диаметром порядка 0,1 мм, темпе-
Уровень жидкости
Рис. 5.10. Мембранный из-
меритель уровня для жид-
кого гелия
ратура перехода которой из нормального в сверхпроводящее состояние близка к
4 К (см., например, [31]).
5.7. МЕХАНИЧЕСКИЕ РЕФРИЖЕРАТОРЫ
5.7.1. Введение
Механические холодильные системы используются как для ожижения
газов (ожижители), так и в качестве холодной платформы в криогенных рефри-
жераторах (газовые холодильные машины). В их конструкциях стараются макси-
мально использовать любые возможности для эффективного охлаждения газа: если
часть гелия в ожижителе осталась в газообразном состоянии, она используется для
предварительного охлаждения новых порций газа, поступающих в рефрижератор.
Для этого используют промежуточные теплообменники. Комбинация циклического
процесса с необходимостью эффективного теплообмена привела к идее регенера-
тора, в котором охлаждение, полученное в одной фазе цикла, используется для
повышения эффективности работы другой фазы цикла.
Поскольку охлаждение осуществляется именно на стадии расширения газа,
этот процесс далее будет подробно рассмотрен. В настоящее время используется
несколько типов механических рефрижераторов. Большинство из них используют
циклы сжатия-расширения: энергия от работы, совершенной над газом в процессе
изотермического сжатия, рассеивается в окружающую среду, затем происходит
расширение рабочего тела до меньшего давления в отдельной камере, что приводит
к охлаждению.
В этом разделе мы опишем устройство различных типы механических холо-
дильных машин и их рабочие циклы. Начнем с описания противопоточных тепло-
122 —' V- Гл. 5. Охлаждение до 0,3 К
обменников. Этот материал будет использован также в гл. 6 при рассмотрении ре-
фрижераторов растворения. Затем мы рассмотрим гелиевые ожижители Коллинза
с поршневым детандером и ожижители Линде с турбодетандерами. В конце главы
мы опишем холодильные циклы, в которых используют регенераторы, а также
другие холодильные циклы (Филлипса-Стирлинга, Гиффорда-Макмагона, циклы
Клименко и рефрижераторы на импульсных трубках).
Отдельное внимание будет уделено последнему типу рефрижераторов (см. разд. 5.8),
который в настоящее время считается одним из самых перспективных.
Прежде чем приступить к описанию холодильных машин, мы хотим напомнить,
что работа, затраченная на получение и поддержание низких температур, растет с
понижением температуры. Например, для обеспечения холодопроизводительности
в 1 Вт при температуре 80 К потребуется входная мощность 2,6 Вт, в то время как
при 4 К для этого потребуется затратить при комнатных температурах по меньшей
мере 72 Вт.
5.7.2. Установки с противопоточными теплообменниками
Противопоточный теплообменник непрерывного цикла является ос-
новной частью в процессе Джоуля-Томсоновского охлаждения (дросселирования),
в котором при изоэнтальпийном расширении осуществляется как охлаждение, так
и ожижение газа. Он должен гарантировать, что газ, поступающий на конечную
стадию расширения, уже был достаточно охлажден как возвращающимся холод-
ным газом, так и газом, поступающим в теплообменник из других циклов расши-
рения. Главная цель при конструировании теплообменников заключается в опти-
мизации процесса передачи тепла от газового потока в трубку и наоборот, и при
этом обеспечить относительно малое падение давления в газовом потоке вдоль
теплообменника.
Подробнее о процессах теплопередачи в теплообменниках говорится в работах
[32-34]. В этом разделе мы опишем так называемые непрерывные теплообменники,
которые используются для охлаждения до 1 К. Для охлаждения до более низких
температур вследствие возрастающей роли сопротивления Капицы (см. разд. 4.3)
используют ступенчатые теплообменники. Они будут рассматриваться в гл. 6, по-
священной рефрижераторам растворения.
5.7.2.1. Перепад давления
Для газа плотностью р и вязкостью и 77, текущего по трубе с эффек-
тивным диаметром D и длиной L с массовым расходом /и, перепад давления вдоль
Т₽УбЫ: Л г 4»
где ° -^5' (5-9)
Здесь G — поток массы газа через единицу площади, а безразмерный множитель
у/ = Q4tj/GD для ламинарного течения и у/ = O,316(t7/GZD)0,25 для турбулентного
течения.
Для достижения максимального теплопереноса турбулентное течение предпочти-
тельнее. Это означает, что число Рейнольдса R = GD/т] должно быть больше 2300.
Для трубы с некруговым сечением вводится понятие эффективного гидродина-
мического диаметра:
Dh = (5.10)
где А — площадь поперечного сечения трубы, Рд — периметр сечения.
5.7. Механические рефрижераторы -»\г 123
Тогда G — т/А и перепад давления
Л 1 . L(? in
^=2*^- (5 11)
Перепад давления вдоль потока быстро уменьшается с ростом диаметра, пропор-
ционально 1/Z)4’25, где D зависит от формы поперечного сечения трубы.
57.2.2. Теплопередача
Коэффициент теплопередачи h определяет скорость переноса тепла Q
от газового потока к стенкам трубы для разности температур ДТ, т. е. Q = h\T.
Таблица 5.3. Характерные значения ср, р, г], kf и Рг для некоторых газов
Газ Условия N2 О2 Н2 4Не
Ср, Дж/(кг • К) При н.у. 1040 917 14200 5190
р, кг/м3 При н.у. 1,25 1,428 0,09 0,178
ту, мкПа • с Т= 180 К 11,8 13,3 6,3 13,9
Т = 50 К — — 2,5 6,3
kf, мВт/(м • К) Т= 180 К 16,5 16,5 116 107
Т = 50 К 4,9 4,5 36 46
РГ = T}Cp/kf Т= 180 К 0,74 0,74 0,77 0,68
Т = 50 К — — 0,84 0,72
При турбулентном течении основной перепад температур возникает в тонком
пристеночном слое. Коэффициент теплопередачи h зависит от вязкости ту, коэф-
фициента теплопроводности kf, теплоемкости ср газа и эффективного диаметра
трубы De. Теплообмен между стенками и потоком газа обычно характеризуют,
используя число Нуссельта (см., например, [32]):
Г Г\ / П Р\ 0,8 / Z. и \ 0,4
Nu = ^ = 0,023( — ) . (5.12)
kf \ л J \kf J
Отсюда
h _ 0,023
~ Pr06 Cp De’2 ’
где число Прандтля Pr = TfCp/kf, h выражен в Вт/(м2 • К), kf — в Вт/(м • К), ср —
в Дж/(кг • К), De — в метрах, G — в кг/(м2 • с) и ту — в Па ♦ с.
Типичные значения параметров р, kf, ту и Рг приведены в табл. 5.3. Из этих
данных мы можем аппроксимировать Рг значением 0,75 и, используя слабую сте-
пенную зависимость (0.2) для ту при D ~ 0,01 м, получим (ту/D)0,2 « 0,25. Тогда из
формулы (5.13) следует: h ~ 0,006 • G0,8 • ср в единицах Вт/(м2 • К).
57.2.3. Эффективность и длина теплообменника
Задавшись большим значением числа Рейнольдса (чтобы гарантиро-
вать турбулентный характер течения) и аппроксимируя значения коэффициентов
теплопередачи для восходящего и нисходящего потоков, мы должны связать дли-
ну L с характеристиками потоков (рис. 5.11), т. е. выразить ее через h\, h,2, а, С2,
ГП\, ГП2.
124 -»v- Гл. 5. Охлаждение до 0,3 К
Пренебрегая тепловым сопротивлением стенок металлических труб, из закона
сохранения энергии получим: длина теплообменника
miQ „
7? 7? £ = ^1п( + ), (5.14)
Г \7f + ^/r;
С - холодный конец
Н - горячий конец
rf
ГП2С2
Рис. 5.11. Схема противопоточ-
ного теплообменника. Т\, Т2 —
температуры входящего и выхо-
дящего потоков. Индексы Н и С
означают горячий и холодный ко-
нец соответственно
где
тЛ’ + тД-р <515)
\/7101 /72*^2 /
Д = (5.16)
У ГП2С2 )
Si и S2 — периметры сечений потоков. Индексы
Н и С означают горячий и холодный концы тепло-
обменника. В случае, когда miCi —> /П2С2, формула
(5.14) принимает вид
£=|(7?-7f). (5.18)
Эффективность теплообменника е определяет-
ся отношением теплоты, перенесенной от одного
потока к другому, к максимально возможной теп-
лоте. Ясно, что если выходящий поток поглотил все тепло входящего потока, то
ДТ = = 0, и эффективность теплообменника равна 100%.
5.7.2.4. Конструкции теплообменников
Теплообменники типа Линде. В малогабаритных ожижителях Лин-
де, а также других ожижителях, использующих Джоуль-Томсоновское дроссели-
рование на последней ступени часто применяют теплообменники типа «труба в
трубе» или «пучок труб в трубе». Производительность теплообменников типа Лин-
де легко поддается расчету, а их конструкция проста в реализации. На рис. 5.12
приведены некоторые примеры расположения трубок. В схемах a-в трубки распо-
ложены концентрически, и внешняя стенка вносит значительный вклад в перепад
давления в потоке, не внося при этом вклада в процесс теплообмена. Обычно
поток с высоким давлением направляют по тонким трубкам, а поток низкого дав-
ления течет по межтрубному пространству с кольцевым поперечным сечением.
Трубки в схеме гид спаяны вместе, в схеме е внутренние трубки первоначаль-
но слегка сплющены и затем скручены перед тем как их вводят во внешнюю
трубку.
Коммерчески доступная конструкция теплообменника Линде микронных раз-
меров производится фирмой MMR Technologies [35]. Она состоит из стеклянных
пластин, в которых методами фотолитографии вытравлены микроканалы шириной
~ 200 мкм и глубиной ~ 30 мкм. Пластины потом соединяются вместе, и газовые
потоки циркулируют по этим каналам.
Другая конструкция миниатюрной холодильной машины описана в работе [36].
В ней используются стеклянные теплообменники с концентрическими трубками,
5.7. Механические рефрижераторы V 125
на вход подается газообразный азот под давлением 10 атм, температура на выходе
составляет ~ 80 К.
Внутренний поток
Рис. 5.12. Примеры конструкции теплообменников с геометрией Линде
Схема Хемпсона. Расчет процессов теплообмена в этой схеме сложнее, но
зато в ней меньше гидравлическое сопротивление обратному потоку низкого давле-
ния (следовательно, меньше и перепад давления), чем в теплообменниках Линде.
Обычно поступающий прямой поток высокого давления пропускают по длинному
витому каналу, а холодный обратный поток низкого давления обтекает спираль-
ный канал и движется навстречу прямому потоку по более короткому каналу в
межтрубном пространстве. Конструктивно теплообменник часто выполняют в виде
намотанной на сердечник ребристой капиллярной трубки, заключенной в простран-
стве между двумя цилиндрами (как в ожижителях Коллинза).
Стоит также упомянуть о пластиковых теплообменниках Пателя и Бриссона [37],
используемых до температур 0,5 К. Фроссати [38] использовал каптоновый тепло-
обменник даже для более низких температур. Моделирование процессов в тепло-
обменниках недавно выполнено Неллисом [39].
5.7.2.5. Другие конструктивные особенности ожижителей
Лонгсворт в [40] обсуждает методы более быстрого охлаждения с
использованием смеси двух газов (например, CF4 и N2). Он также рассматри-
вает различные конструкции выпускного клапана: с фиксированным отверстием
для разового срабатывания или с автоматически регулируемой диафрагмой для
непрерывного использования. Уокер и Бинхэм [41] приводят детальное обозрение
теплообменников и выпускных клапанов.
Моделирование криоохладителей приводится в [42], обзор экономичных охла-
дителей дан в [43, 44], проблемы, связанные с вибрациями, рассматриваются в
[45-47].
5.7.3. Гелиевый ожижитель Коллинза
Этот ожижитель является прямым потомком конструкций Клода и
Капицы [48].
126 —*v- Гл. 5. Охлаждение до 0,3 К
Существенной особенностью ранних коммерческих моделей этого ожижителя
было наличие двух поршневых компрессоров, ориентированных вертикально внут-
ри большого ребристого теплообменника в атмосфере гелия. Жидкий гелий, об-
разующийся в процессе расширения Джоуля-Томсона, собирается внизу дьюара.
Жидкость может быть использована на месте или перекачана во внешний дьюар
для хранения.„Энергия от работы, совершаемой газом при расширении, передается
ползунку (гидравлическому тормозу), расположенному в верхней части дьюара.
Трудностй в изготовлении деталей ползунков и их соединения со штоками порш-
ня в компрессоре привели к появлению различных усовершенствований, например,
использованию' гетинаксовых поршней и электрических ползунков. Эти усовер-
шенствования вместе с размещением компрессоров и главного теплообменника в
вакуумированном контейнере [49] позволили проводить процесс ожижения без
непрерывного контроля оператором и заполнять за ночь сосуды довольно больших
объемов ~ 500 л и более. Для главного теплообменника по-прежнему использова-
лась ребристо-трубчатая конструкция типа Хемпсона.
В более поздних моделях жидкий гелий и холодный газ после расширителя по-
ступали в сосуд через трехстенный трубопровод. Возвращающийся холодный газ
перед поступлением в теплообменник использовался для тепловой защиты пере-
ливного сифона. В настоящее время для хранения жидкого гелия используют ем-
кости объемом 1000 л и более, годовое производство жидкости достигает порядка
105 л в год, в зависимости от модели, числа компрессоров и использования жидкого
азота для предварительного охлаждения.
Для получения жидкого гелия в лабораториях используют ожижители Кол-
линза других типов, с одной или двумя ступенями предварительного охлажде-
ния (цикл Гиффорда-Макмагона) перед Джоуль-Томсоновским дросселем (см.,
например, [50]). Термодинамический анализ цикла гелиевого ожижителя Коллинза
можно найти в [51].
5.7.4. Цикл Клименко
Эти ожижители во многом аналогичны ожижителям, использующим
эффект Джоуля-Томсона, но в них используют паро-газовую смесь, а не один
газ. Сжатая смесь проходит через противоточный теплообменник и расширяется
через дроссель, и холодный газ возвращается через теплообменник в непрерывном
режиме [52].
Использование газовой смеси для выравнивания теплоемкостей встречных по-
токов позволяет повысить эффективность процессов теплообмена. Однако расши-
ренный поток представляет собой смесь газа и жидкости, поэтому требуется се-
паратор жидкости и газа, чтобы использовать холодную жидкость для предвари-
тельного охлаждения пара. На рис. 5.13 этот цикл показан в модификации фирмы
MMR Technologies [53].
Несколько видоизмененный цикл Клименко также использовался в ожижителе
«Cryotiger» производства APD Cryogenics [54].
Жидкая смесь, использующаяся для охлаждения до ~ 80 К, включает в себя
азот с примерно равными частями метана, этана и пропана. Входное давление
около 10 атм, эффективность существенно выше, чем у однокомпонентных систем,
основанных на процессе Джоуля-Томсона. Такие системы близки по эффективно-
сти к ожижителей Гиффорда-Макмагона и Стирлинга [55].
5.7. Механические рефрижераторы -*v 127
Рис. 5.13. Схема ожижителей с циклом Клименко: £1,2,з,п — теплообменники; Vi,2,3,n —
капиллярные расширительные вентили (дроссели); Si,2,3,n — сепараторы жид-
кость-газ [53]
Рис. 5.14. Схема гелиевого турбоожижителя Линде серии TCF: С — винтовой компрессор;
OF — масляный фильтр; Е\$,з — теплообменники; Ti,2 — турбодетандеры; JT —
конечная Джоуль-Томсоновская ступень; В — цилиндрическая емкость для
хранения очищенного Не; ZJV2 — жидкий азот; LHe — жидкий гелий. Стрелка
«Gas Не» указывает направление движения газообразного гелия, поступающего
на вход системы очистки [60]
128 —'V- Гл. 5. Охлаждение до 0,3 К
5.7.5. Ожижители с турбодетандером
Турбинные рефрижераторы были предложены лордом Рэлеем в 1898 г. [56].
Расширяющийся газ проходит через турбину (вместо поршня) и, в некоторых вари-
антах, далее через дроссель. Процесс в целом более эффективен, но конструкция
сложнее в реализации. Коммерческий выпуск начался в 1930-х годах. Тщательный
анализ этого метода охлаждения провел Капица, он же разработал турбины с
радиальным потоком для охлаждения воздуха [56, 57]. Дальнейшее развитие метод
получил в работах Сиксмита с коллегами в Оксфорде и Боулдере [58, 59].
На рис. 5.14 показана схема циркуляции газа в ожижителях «Линде моделей
TCF10, TCF20 и TCF50, которые были спроектированы на производительность
10-20, 15-40 и 60-100 л/ч и могут работать без предварительного охлаждения.
Использование цикла предварительного охлаждения жидким азотом (в теплооб-
меннике Е{) приводит к удвоению выхода жидкого гелия.
5.7.6. Цикл Брайтона
Этот цикл также использует противопоточные теплообменники непре-
рывного действия и близок к циклам Джоуля-Томсона или Клода, как показано на
рис. 5.15, а [60]. Возвратно-поступательный газовый компрессор был запатентован
Дж.Б. Брайтоном в 1872 г. Здесь же для охлаждения используется обратный цикл.
Брайтона. С точки зрения термодинамики, цикл охлаждения включает процесс
адиабатического (изоэнтропийного) сжатия с отдачей тепла в окружающую среду
и последующее адиабатическое расширение, которое приводит к охлаждению.
Рис. 5.15. Диаграммы холодильных циклов Джоуля-Томсона (а) и цикла Брайтона (б) [60]
На рис. 5.15, б видно, что конечная стадия расширения осуществляется в тур-
бине, а не на выходе из дросселя, как в изоэнтальпийном процессе Джоуля-Томсо-
на. Этот метод охлаждения обеспечивает более высокую, чем в процессе Джоуля-
Томсона, термодинамическую эффективность, но более сложен и дорогостоящ.
Сведения о модернизации ожижителей, основанных на цикле Брайтона, для нужд
лабораторий можно найти в материалах конференций по криогенной технике [61-63].
Описания современных конструкций ожижителей Брайтона приведены в [64, 65].
5.7. Механические рефрижераторы -*v 129
5.7.7. Холодильные устройства, использующие
регенеративные теплообменники
Регенеративные теплообменники отличаются от теплообменников с
непрерывным потоком или рекуперативных (которые будут обсуждаться в послед-
нем разделе) тем, что они служат ступенями с большим «запасом холода». Это
позволяет использовать их для охлаждения прерывистых или импульсных газовых
потоков, которые возникают во многих холодильных циклах. В каждой из ступеней
температура потока понижается по отношению к предыдущей. Такие теплообмен-
ники могут забирать энергию от одного потока и затем передавать ее другому
потоку, например, устраивать теплообмен между несинхронизованными импульса-
ми газа, возникающими в ожижителях Стирлинга, Гиффорда-Макмагона, или в
ожижителях на импульсных трубках, которые описаны в разд. 5.8.
Регенеративные теплообменники обычно состоят из тонкопористой матрицы,
изготовленной из проволочной сетки, мелких пластинок или шариков. Подобная
форма выбрана для увеличения площади контактной поверхности, а также для
существенного понижения теплопроводности используемых материалов, что спо-
собствует повышению эффективности теплообмена с окружающим газом за время
цикла охлаждения. Теплообменник должен иметь гораздо более высокую теплоем-
кость по сравнению с газовым потоком. При изготовлении теплообменников, рабо-
тающих до 70-80 К, обычно используют нержавеющую сталь, фосфористую брон-
зу или никель. Для теплообменников, работающих при более низких температурах
(вплоть до 4 К), используют комбинацию свинцовых шариков и редкоземельных
металлов. Например, в работах [63-66] проводятся результаты систематических
исследований смеси Nd, ErNi, ErsNi и НоСиг с 25%-й добавкой свинцовых ша-
риков. В этом случае теплоемкость остается большой при низких температурах
вследствие низких дебаевских температур и возникновения фазовых магнитных
переходов в сплавах с изменением магнитной упорядоченности.
Дополнительную информацию можно найти в [67] и в материалах последних
конференций по криогенной технике, в которых обсуждается пригодность разных
материалов регенераторов для охладителей Гиффорда-Макмагона или рефрижера-
торов на импульсных трубках в различных температурных диапазонах.
5.7.8. Цикл Филлипса-Стирлинга
В 1954 г. Колер и Джонкерс разработали малогабаритный ожижитель
воздуха, использующий принцип работы компрессора Стирлинга. Позже они изго-
товили мощный ожижитель воздуха, а также двухступенчатые систему для более
низких температур [68]. Портативные одноступенчатые ожижители были очень
популярными в 1980-х годах (см., например, [69]) и широко использовались в
лабораториях для производства жидкого воздуха или азота до тех пор, пока не
стали более доступными и удобными мощные коммерческие устройства. Жидкий
азот обычно получают из воздуха путем дистилляции или абсорбции, при этом
кислород удаляют из соображений безопасности.
Базовый цикл Филлипса-Стирлинга показан на рис. 5.16. Рабочий газ (гелий)
сжимают в одной из камер и пропускают через регенеративный теплообменник во
вторую камеру, где он расширяется и охлаждает верхнюю область Е. Затем через
теплообменник газ возвращается в нижнюю камеру. Цикл процесса — четырех-
тактный, квадратурный. Поршни В и С движутся внутри цилиндра А. Поршень С
обычно называется поплавком (вытеснителем).
130 —'lz- Гл. 5. Охлаждение до 0,3 К
Отдельные фазы цикла, показанного на рис. 5.16:
• Сжатие в области D поршнем В; тепло, выделяемое при сжатии, отводится
водяным охлаждением (или воздушным в портативных вариантах).
• Вытеснение газа поплавком через регенератор G в область Е; газ охлаждается
при контакте с холодным регенератором.
• Расширение и дальнейшее охлаждение в области Е.
• Возврат холодного газа в область D через регенератор G, что приводит к
охлаждению регенератора для следующего цикла.
Рис. 5.16. Последовательные стадии цикла
Филлипса-Стирлинга [68]
Иногда более удобным является цикл, частично изображенный на рис. 5.17, в
котором холодная область £ на рис. 5.16 отделена от компрессора. Газ, сжимаемый
двумя поршнями в левом цилиндре, поступает в нижнюю часть правого цилиндра.
Затем объединенный вытеснитель-регенератор движется вниз, пропуская сжатый
газ в верхнюю область цилиндра, после чего поршни Р\ и Р2 раздвигаются, что
приводит к расширению и охлаждению газа. Для возврата поплавка в нижнее
положение в правом цилиндре используется пружина.
Рис. 5.17. Цикл рефрижератора Стирлинга с вынесенной камерой расширения
Использование раздельных камеры расширения (с холодным поплавком) и ком-
прессора, которые соединяются капилляром длиной около 30 см, приводит к за-
метному уменьшению вибрации. Типичные одноступенчатые малогабаритные ре-
фрижераторы такого типа имеют холодопроизводительность на уровне 1 Вт при
температуре 80 К, время охлаждения 5-10 мин и срок службы не менее 5000 ч.
5.7. Механические рефрижераторы -'V- 131
Двухступенчатые рефрижераторы Стирлинга позволяют достигать температуры
до 4 К и используются для магнитного охлаждения или для предварительного
охлаждения в ожижителях на эффекте Джоул я-Томсона. В этом случае регене-
раторы второй ступени обычно изготавливают из смеси свинца и редкоземельных
металлов для сохранения большой теплоемкости при низких температурах.
Сведения о современных рефрижераторах Стирлинга приведены в работах [70-73].
5.7.9. Рефрижераторы Гиффорда-Макмагона (ГМ)
Одноступенчатый вариант рефрижератора ГМ показан схематически
на рис. 5.18. В нем, как и в рефрижераторе Стирлинга, используется поплавок-
регенератор, но здесь потоки газа между компрессором и рефрижераторной частью
контролируются впускным и выпускным клапанами. Компрессор может быть вы-
несен на несколько метров от холодной камеры, что снижает вибрации холодной
части.
Вход сжатого газа
Впускной
клапан
Возвратная линия
расширенного газа
Рис. 5.18. Одноступенчатая версия рефрижератора ГМ [74]
Цикл состоит из четырех фаз.
I. На стадии повышения давления вытеснитель находится в нижней, холодной
части, так что сжатый газ поступает через впускной клапан в теплую, верхнюю
область.
II. Стадия впуска, в течение которой входной клапан остается открытым, и
вытеснитель движется вверх, заполняя холодный объем газом, прошедшим через
регенератор из теплой области.
III. Фаза расширения начинается тогда, когда впускной клапан закрыт, а вы-
пускной — медленно открывают, что приводит к охлаждению газа в нижней части
цилиндра.
IV. На стадии выпуска вытеснитель движется вниз, проталкивая оставшийся
холодный газ через регенератор. После этого выпускной клапан закрывается, и
цикл повторяется.
132 —' V- Гл. 5. Охлаждение до 0,3 К
Одноступенчатые рефрижераторы ГМ используются главным образом в комму-
никационной электронике, крионасосах, при охлаждении электромагнитов без ис-
пользования криожидкостей и в теплозащитных экранах.
Двух- и трехступенчатые варианты были разработаны для охлаждения СВЧ-
усилителей, для предварительного охлаждения газа в гелиевых ожижителях на
эффекте Джоуля-Томсона, а также для охлаждения криостатов.
О применении рефрижераторов Гиффорда-Макмагона в качестве гелиевых ожи-
жителей см. [75]; об использовании их совместно с рефрижераторами растворе-
ния — [76, 77].
5.8. РЕФРИЖЕРАТОРЫ НА ИМПУЛЬСНЫХ ТРУБКАХ
(ИТ-РЕФРИЖЕРАТОРЫ, ИТР)
5.8.1. Введение
Один из основных недостатков описанных выше механических рефри-
жераторов — наличие движущихся частей в холодной области.
ИТ-рефрижераторы относятся к механическим регенеративным охладителям с
замкнутым циклом. Их главное отличие от других механических рефрижераторов
состоит в том, что в них нет движущихся частей в низкотемпературной области,
поэтому они имеют больший срок службы и меньший уровень вибраций. Основной
процесс в ИТР — перенос и расширение сжатого газа, обычно гелия. Рабочее
тело подвергается действию пульсирующего давления с амплитудой 2-7 бар при
типичном среднем давлении 10-25 бар.
Для создания пульсаций давления используется поршневой компрессор (в слу-
чае ИТР на цикле Стирлинга) или комбинация компрессора и ряда переключа-
ющих клапанов (для ИТР на цикле Гиффорда-Макмагона). В основе принципа
действия ИТР лежит физическое явление — возникновение градиента температуры
при впуске и выпуске газа. Регенератор ИТР во время первой половины цикла
накапливает тепло и, следовательно, должен иметь высокую по сравнению с газом
теплоемкость.
В 1963 г. Гиффорд и Лонгсворт представили базовую модель ИТР (BPTR) [74].
Стоит заметить, что этот прототип сильно отличался от современных ИТР. Прин-
цип охлаждения в нем основывался на отборе тепла с поверхности путем теплооб-
мена между газом и стенками импульсных трубок. В современных ИТР механизм
этот тепловой откачки рассматривается как негативный эффект.
Самая низкая температура, достигнутая Гиффордом и Лонгсвортом, составляла
124 К на одноступенчатом ИТР и 79 К — на двухступенчатом (рис. 5.19) [78].
Основной прорыв произошел в 1984 г., когда Микулин с сотрудниками пред-
ставил ИТР с диафрагмой (OPTR) [79]. На теплом конец импульсной трубки была
установлена дополнительная диафрагма, которая создает гидродинамическое со-
противление и позволяет некоторому количеству газа проходить в большой резер-
вуар. В одноступенчатой конфигурации (OPTR) Микулин получил температуру
105 К, используя воздух в качестве рабочего тела. Несколько позже Радебау достиг
температуры 60 К на аналогичном рефрижераторе, но с гелием [80].
В 1990 г. Жу и др. соединили теплый конец импульсной трубки с главным впуск-
ным клапаном трубкой, имеющей вторую диафрагму [81]. Таким образом, часть
газа могла поступать в ИТ с теплого конца, минуя регенератор. Такая конструкция
5.8. Рефрижераторы на импульсных трубках (ИТ-рефрижераторы, ИТР) 133
получила название ИТР с двойным впуском (DPTR). В 1994 г. Мацубара в трех-
ступенчатом рефрижераторе конфигурации PTR получил температуру 3,6 К [82]. В
1999 г. на рефрижераторе DPTR была получена температура 1,78 К [83]. В течение
нескольких лет эта температура оставалась рекордной для ИТР. В 2003 г. груп-
па Таммеса из Гессенского университета разработала ИТР с двойным контуром
(3Не/4Не), на котором была получена температура 1,27 К [84].
1000
1.78К
Прототип ИТР
Одноступенчатый
ИТР
ИТР с диафрагмой
ИТР с двойным впуском
* 100
Двухступенчатый ИТР
1,27 К
Трехступенчатый ИТР->
Двухступенчатый ИТР с раздельными
газовыми линиями
1960 1965 1970 1975 1980 1985 1990 1995 2000 2005
Годы
Рис. 5.19. История достижений ИТ-рефрижераторов
В настоящее время ИТР обеспечивают холодопроизводительность на уровне
~ 1,5 Вт при 4,2 К и ~ 40 Вт — при 45 К.
Т, К
Рис. 5.20. Объемная теплоемкость 4Не и некоторых материалов, используемых в регенера-
торах ИТР, как функция температуры
Как было сказано выше, материал регенератора ИТР должен иметь высокую
удельную теплоемкость для эффективного накопления и хранения тепла. К сожа-
лению, при температурах ниже 20 К, удельная теплоемкость большинства регене-
раторов быстро падает, в то время, как теплоемкость гелия возрастает, достигая
максимума при ~ 10 К (рис. 5.20).
134 -*v- Гл. 5. Охлаждение до 0,3 К
Этот недостаток устраняется применением в самой холодной части регенератора
сплавов из редкоземельных магнитных материалов. В этих материалах при темпе-
ратурах ниже 15 К происходит фазовый магнитный переход, сопровождающийся
увеличением теплоемкости (см. разд. 3.6). Однако, найти подходящий материал
для температур ниже 4 К пока не удалось.
Трудно дать полный обзор литературы по ИТР. За последнее десятилетие толь-
ко в журнале «Cryogenics» появилось более 130 работ на эту тему. Это свиде-
тельствует об интересе к такому типу рефрижераторов. Постоянно предлагаются
и реализуются новые варианты ИТР с улучшенными характеристиками.
5.8.2. Два метода сжатия газа в ИТР
В зависимости от способа получения пульсаций давления существуют
два типа ИТР: с циклом Стирлинга (рис. 5.21, а) и с циклом Гиффорда-Макмагона
(рис. 5.21, б).
Рис. 5.21. Два типа ИТР: а) ИТР с циклом Стирлинга. Слева направо: компрессор (СР),
теплообменник, находящийся при комнатной температуре (Ei), роторный клапан
(RV), регенератор (RG), низкотемпературный теплообменник (Ег), импульсная
трубка (РТ), второй теплообменник с комнатной температурой (Ез), диафрагма
(01) и буферный объем (ЕЕ). Диафрагма (Ог) соединяет горячий конец регенера-
тора и горячий конец импульсной трубки, б) ИТР с циклом ГМ. За исключением
компрессора и роторного клапана, основные компоненты — те же, что и для
предыдущего типа
В ИТР с циклом Стирлинга осцилляции давления создаются движением порш-
ня, непосредственно подсоединенного к импульсной трубке и управляемого дви-
гателем. Во втором из них, который в настоящее время чаще используется, ком-
прессор постоянно создает высокое и низкое давление, а для создания пульсаций
давления в ИТ используется роторный клапан.
Основные компоненты ИТР с циклом ГМ показаны на рис. 5.21, б. Система
состоит из (слева направо): компрессора (СР), теплообменника, находящегося при
комнатной температуре (Ei), роторного клапана (PV), регенератора (PG), низко-
5.8. Рефрижераторы на импульсных трубках (ИТ-рефрижераторы, ИТР) -* V" 135
температурного теплообменника (£2), импульсной трубки (РТ), второго теплооб-
менника с комнатной температурой (£3), двух диафрагм (Oi и О2) и буферного
объема (BF).
Сжатый газ поступает в регенератор при комнатной температуре 7#. Регенера-
тор изготовлен из пористого материала с высокой удельной теплоемкостью. Функ-
ция регенератора заключается в том, чтобы запасти тепло, отобранное у газа при
его течении от компрессора к ИТ, и вернуть его газу при обратном течении. После
регенератора газ поступает в импульсную трубку, на концах которой размеще-
ны два теплообменника £2 и £3. Теплообменник £2 на холодном конце трубки
(с температурой Тд) служит для отбора тепла у охлаждаемого объекта. Тепло-
обменник £3 на горячем конце трубки возвращает тепло в окружающую среду.
Диафрагмы Oi и О2 создают гидравлическое сопротивление потоку.
Буферный объем представляет собой резервуар объемом обычно в 10 раз боль-
ше, объема импульсной трубки. Давление в буфере почти постоянно и близко
к среднему давлению в ИТ. Комбинация диафрагмы О\ и буфера обеспечивает
фазовый сдвиг между потоком газа в трубке и пульсациями давления, который
необходим для повышения эффективности системы.
Назначение диафрагмы двойного впуска О2 состоит в уменьшении потерь. Она
позволяет части газа поступать в трубку через теплообменник £3, минуя регенератор.
Выбор метода сжатия газа зависит от диапазона рабочих температур. В одно-
ступенчатых ИТР, рассчитанных на диапазон 20-80 К, более удобен компрессор
типа Стирлинга, имеющий высокую эффективность, что приводит к общему сни-
жению веса. Частота пульсаций для таких устройств обычно лежит в диапазоне
25-50 Гц. Для достижения температур ниже 20 К обычно используют более низ-
кие частоты (1-5 Гц).
Частота зависит от ширины диффузионного слоя в рабочем газе и в материале
регенератора:
d = (k/nvC)l/2, (5.19)
где k — коэффициент теплопроводности, v — частота и С — объемная теплоемкость
материала регенератора. Из этой формулы видно, что когда частота растет, ширина
диффузионного слоя уменьшается, и накопление тепла в регенераторе заметно
ухудшается. Следовательно, в высокочастотных ИТР в регенераторах нужно ис-
пользовать тонко измельченный материал. Для достижения температур жидкого
гелия требуется многоступенчатый ИТР [85].
Из-за большой разницы температур на его концах регенератор должен быть
относительно длинным. При работе на высоких частотах это приводит к большому
перепаду давлений, понижая эффективность системы. Поэтому для температур
ниже 20 К более предпочтительны ИТР на цикле ГМ.
Для достижения более низких температур представляют интерес ИТР с ком-
прессором Стирлинга [86]. Это особенно важно для космических приложений,
поскольку в космосе невозможно использовать большой компрессор типа ГМ с
водяным охлаждением.
5.8.3. Упрощенный принцип действия ИТР
Мы попытаемся объяснить принцип действия ИТР на примере ИТР
с диафрагмами (OPTR). Рассмотрим малый объем газа, который в течение цикла
движется от регенератора через теплообменник £2 в импульсную трубку и обратно.
136 ->\r Гл. 5. Охлаждение до 0,3 К
Примем несколько упрощающих условий:
1) движение газа в трубке считается одномерным и ламинарным, без турбулент-
ности и перемешивания;
2) процесс движения в трубке — адиабатический, можно пренебречь теплопро-
водностью трубки и теплообменом газа с ее стенками;
3) все теплообменники — изотермические.
Будем считать, что давление в трубке циклически изменяется по некоторому
закону показанному на рис. 5.22, а. Цикл разбит на четыре фазы. Предполагается,
что диафрагма Oi закрыта в течение фаз 1 и 3 и открыта во время фаз 2 и 4.
Рис. 5.22. а) Идеализированная временная диаграмма давления в ИТ. Цикл разделен на
четыре фазы: 1 — давление возрастает от рь до рн (отрезок a-b-с на диаграм-
ме); 2 — давление постоянно р = const = рн (отрезок c-d); 3 — давление умень-
шается от рн до pt (отрезок d-e)\ 4 — давление р = const = pL (отрезок e-f-a).
б) Температура рассматриваемого объема газа как функция его положения в
регенераторе £2 и в ИТ рефрижератора с диафрагмами для р-^-диаграммы,
показанной на рис. 5.22, а
Фаза 1. Фаза сжатия. Система подсоединена к выходу высокого давления ком-
прессора. Давление в импульсной трубке возрастает от pt rq рн. Диафрагма Oi
закрыта.
Фаза 2. Диафрагма Oi открыта. В то время как в буферном объеме давление
близко к среднему давлению в системе, в трубке оно выше, чем в буфере. Следова-
тельно, газ течет из трубки в буфер. Поскольку роторный клапан все еще открыт
на выходе высокого давления компрессора, в трубке давление остается постоянным
и равно рн.
Фаза 3. Фаза расширения. Система подсоединена к выходу низкого давления
компрессора. Давление в импульсной трубке уменьшается от рн до р^. Диафраг-
ма Oi закрыта.
Фаза 4. Диафрагма Oi вновь открыта. Теперь давление в буфере выше, чем в
ИТ, и газ течет из буфера в трубку. Давление в трубке остается постоянным и
равно pL поскольку роторный клапан все еще открыт на выходе низкого давления
компрессора.
Теперь проследим за движением выделенного элемента газа внутри регенера-
тора от начала цикла (точка а на рис. 5.22).
Фаза 1. От а к Ь и далее к с. Когда давление растет, газ движется через
регенератор к горячему концу теплообменника £2 (а-b). Согласно сделанным пред-
положениям теплообмен идеальный, и температура газового элемента равна темпе-
ратуре регенератора. В точке b элемент газа покидает теплообменник и поступает
5.8. Рефрижераторы на импульсных трубках (ИТ-рефрижераторы, ИТР) -*и- 137
в трубку с температурой Т/. От Ь до с газ адиабатически сжимается по мере
продвижения к диафрагме. Его температура растет вместе с давлением.
Фаза 2. Участок c-d. Газовый элемент движется направо. Давление и темпе-
ратуры постоянны.
Фаза 3. Отрезок d-e. Диафрагма закрыта и происходит расширение. Газ дви-
жется обратно к теплообменнику Е2. Поскольку газ термоизолирован, его темпера-
тура и давление падают. Газовый элемент поступает в ИТ при некотором промежу-
точном давлении р(6), которое было спустя некото-
рое время после начала цикла (рис. 5.22, а). К кон-
цу фазы расширения давление в газе р(е) = Р^.
Поскольку р(е) < р(Ь) температура газа к концу
этой фазы меньше Ту.
Фаза 4. Отрезок e-f-a. Расширение прекра-
щается, и диафрагма снова открывается. Газ про-
должает двигаться к Е2. Участок e-f: давление
постоянно, так что температура также постоянна.
В точке f газ поступает в теплообменник Е2 с
Т <Tl. После прохода Е2 газ нагрет до темпе-
ратуры 71. Количества тепла, которое газ полу-
чил от теплообменника, и есть величина, характе-
ризующая холодопроизводительность системы. В
оставшееся время цикла газовый элемент движет-
ся внутри регенератора к начальной позиции.
Отсутствие газового потока на горячем конце
базовом режиме. Это показано на рис. 5.23.
Рис. 5.23. Температура элемента
газа как функция его положения
в регенераторе Ег и в трубке для
базового ИТР, рЧ-диаграмма ко-
торого показана на рис. 5.22, а
означает, что ИТР работает в
5.8.4. Холодопроизводительность ИТР
Зададим следующий закон изменения давления в ИТ:
Pt = Ро + Pi cos a)t, (5.20)
где ро — среднее давление, pi — амплитуда пульсаций, а) — угловая частота,
связанная с периодом цикла tc и частотой v соотношением
(D = 27tv=^. (5.21)
tc
Объемный поток газа V на горячем конце импульсной трубки определяется коле-
баниями давления 8р
8р = pi cos a)t (5.22)
и гидродинамическим сопротивлением диафрагмы
VH = (5.23)
Тепло, поглощаемое на холодном конце ИТ, отводится в окружающую среду «горя-
чим» теплообменником. Следовательно, когда газ поступает через этот теплообмен-
ник от ИТ в буфер, его температура Тё выше температуры теплообменника Тн [86]:
Та= Тн + 2Тн— — , (5.24)
Ср PQ
где R — газовая постоянная идеального газа, ср — теплоемкость газа.
138 -*\f Гл. 5. Охлаждение до 0,3 К
Когда газ возвращается в ИТ, его температура равна температуре теплообмен-
ника Tg = Тн. Скорость теплообмена между газом и теплообменником определя-
ется выражением:
Qh — hHcp(Tg — Th), (5.25)
где пн — молярный расход газа на горячем конце ИТ:
Пн = (5.26)
к!н
Интегрируя (5.25) в пределах цикла и деля на его длительность, получим среднюю
скорость теплообмена на горячем теплообменнике:
QH = ~^8p=\viP{, (5.27)
где Vi — объем газа, прошедшего через диафрагму в течение цикла.
Расход газа на холодном конце ИТ равен расходу на горячем конце плюс до-
полнительный вклад, обусловленный сжимаемостью газа в трубке. Следовательно,
объем газа перемещающегося на холодном конце трубки:
VL = VH+—^-. (5.28)
сРро at
где Vt — объем трубки. Из-за наличия дополнительного члена dpt/dt возникает
сдвиг фазы между потоком газа и давлением в ИТ.
Температура, К
Рис. 5.24. Величина ayTY как функция температуры при различных давлениях
Из рис. 5.22, б видно, что газ поступает в трубку с температурой, равной тем-
пературе холодного конца Tg = 7д. Однако, когда газ возвращается из импульсной
трубки, его температура меньше 7д:
Tg = TL + TL-^—^(cosa)t- ficosut), (5.29)
СР Ро 1 + Р
где fl — параметр газового поршня:
0 = ^.R^u. (5.30)
Ср PQ
Скорость теплообмена между газом и холодным теплообменником:
Ql = d^Cp(Tg — TL), (5.31)
Литература —’Vr 139
где hi — молярный расход газа на холодном конце ИТ:
пь = Р-^. (5.32)
Ki L
Средняя скорость теплообмена в холодном теплообменнике (холодопроизводи-
тельность ИТР) может быть получена интегрированием (5.31) и делением на дли-
тельность цикла:
Ql = VL6p=l-ViPl. (5.33)
Выражение (5.33) для холодопроизводительности справедливо только для иде-
альных газов. Гелий может рассматриваться как идеальный газ при температурах
выше 30-40 К. При более низких температурах эта аппроксимация уже не спра-
ведлива. Это означает, что поток энергии через ИТР более не является функцией
одной только температуры, но также зависит и от давления. Это приводит к до-
полнительному члену в выражении для холодопроизводительности:
Ql = TLavVjTp> (5.34)
где ау — коэффициент объемного теплового расширения. Зависимость произведе-
ния Tlocv от температуры показана на рис. 5.24. Выше 30 К значение близко
к единице, что соответствует идеальному газу.
5.8.5. Многоступенчатые ИТР
В многоступенчатых ИТР первая импульсная трубка служит для пред-
варительного охлаждения следующей. Горячие концы всех импульсных трубок,
как правило, поддерживаются при комнатной температуре. В этой конфигурации
удается избежать больших тепловых нагрузок на холодном конце ступени пред-
варительного охлаждения, возникающих из-за выделения тепла на горячем конце
теплообменника последующей ступени. Недостаток многоступенчатых рефриже-
раторов заключается в том, что охлаждение на предыдущих стадиях уменьшает
поток к конечной ступени и тем самым уменьшает холодопроизводительность ко-
нечной ступени.
Преимущества и недостатки многоступенчатых ИТР слабо отражены в литера-
туре; в качестве примера можно привести работы [85, 86].
ЛИТЕРАТУРА
1. К. Uhlig, W. Hehn: Cryogenics 33, 1028 (1993).
2. G.K. White: Experimental Techniques in Low Temperature Physics, 3rd ed., Clarendon,
Oxford (1979).
3. J. E. Jensen, R. B. Stewart, W. A. Tuttle eds.: Selected Cryogenic Data Notebook,
Brookhaven National Laboratory Report BNL 10200 (1966).
4. В. H. Billings et al. (eds): American Institute of Physics Handbook, 3d ed., Me Graw Hill,
New York (1972).
5. Y.S. Touloukian, C. Y. Ho eds.: Thermophysical Properties of Matter, Plenum Press, New
York (1973).
6. U. Smidtchen et al.: Cryogenics 34, 105 (1994).
7. R. C. Richardson, E. N. Smith eds.: Experimental Techniques in Condensed Matter Physics
at Low Temperatures, Addison-Wesley Publishing Company, Inc. Redwood City California
(1988).
140 v- Гл. 5. Охлаждение до 0,3 К
8. Н. Luck, Ch. Trepp: Cryogenics 32, 690 (1992).
9. J. D. Siegwarth, R. Radebaugh: in Proc. 13th Int. Conf. Low Temp. Phys., p. 398, ed. by
K. D. Timmerhaus, W.J. O’Sullivan, E. F. Hammel, Plenum Press, New York (1973).
10. A. C. Rose-Innes: Low Temperature Laboratory Techniques, English University Press,
London (1973).
11. D.S. Betts: Refrigeration and Thermometry Below One Kelvin, Sussex University Press,
Brighton (1976).
12. K. W. Taconis: in Prog. In Low Temp. Phys., vol. 3, p.153, ed. by C.J. Goter, North-Hol-
land, Amsterdam (1961).
13. B. N. Eselson, B.G. Lazarev, A. D. Svets: Cryogenics 3, 207 (1963).
14. C. F. Mate et al.: Rev. Sci. Instrum. 36, 369 (1965).
15. D. Walton: Rev. Sci. Instrum. 37, 734 (1966).
16. A. D. Svets: Cryogenics 6, 333 (1966).
17. M. Fruneau, A. Lacaze, L. Weil: Cryogenics 7, 135 (1967).
18. W. Wiedemann, E. Smolic: in Proc. 2nd Int. Cryogenics Eng. Conf., p. 559, Brighton
(1968).
19. D. Walton, T. Timusk, A. J. Sievers: Rev. Sci. Instrum. 42, 1265 (1971).
20. J.P. Torre, G. Chanin: Rev. Sci. Instrum. 56, 318 (1985).
21. О. V. Lounasmaa: Experimental Principles and Methods Below IK, Academic Press, Lon-
don (1974).
22. E.T. Swartz: Rev. Sci. Instrum. 58, 881 (1987).
23. H.P. Gush: Opt. Lett. 2, 22 (1978).
24. G. Ventura et al.: Infrared Phys. 26, 347 (1986).
25. J. P. Torre, G. Chanin: in Advances in Cryogenic Engineering, vol. 23, p. 640, Proceedings
of the Conference, Boulder, Colo., August 2-5, 1977, Plenum Press, New York (1978).
26. A. Graziani et al.: Cryogenics 43, 659 (2003).
27. M.W. Dowley, R.D. Knight: Rev. Sci. Instrum. 34, 1449 (1963).
28. J.E. Whitehouse et aL: Rev. Sci. Instrum. 36, 768 (1965).
29. J. Gaffney, J.R. Clement: Rev. Sci. Instrum. 26, 620 (1955).
30. I.V. Velichkov, V. M. Drobin: Cryogenics 30, 538 (1990).
31. К. P. Jiingst, E. Siiss: Cryogenics 24, 429 (1984).
32. W. H. McAdam: Heat Transmission, McGraw Hill, New York (1954).
33. M. Jakob: Heat Transfer, vol. II, Wiley, New York (1957).
34. A. G. Lenfestey: In C. A. Bailey, Advanced Cryogenics, Chapter 6, Plenum Press, New
York (1971).
35. W.A. Little: Rev. Sci. Instrum. 55, 661 (1984).
36. H.J. Holland, et al.: Cryogenics 38, 407 (1998).
37. A. B. Patel, J.G. Brisson: Cryogenics 40, 91 (2000).
38. G. Frossati: private communication.
39. G.F. Nellis: Cryogenics 43, 523 (2003).
40. R. C. Longsworth: Adv. Cryog. Eng. 35, 1315 (1990).
41. G. Walker, E. R. Bingham: Low-Capacity Cryogenic Refrigeration, Clarendon Press, Ox-
ford (1994).
42. J. Fereday et al.: Cryogenics 46, 183 (2006).
43. H.J.M. ter Brake, G.F.M. Wiegerinck: Cryogenics 42, 705 (2002).
44. Xiaoqin Yang, J.N. Chung: Cryogenics 45, 537 (2005).
45. Takayuki Tomaru et al.: Cryogenics 44, 309 (2004).
46. A. M. Veprik et al.: Cryogenics 45, 117 (2005).
47. C. Minas: Cryogenics, 39, 617 (1999).
Литература -'V 141
48. S.C. Collins: Rev. Sci. Instrum. 18, 157 (1947).
49. S.C. Collins: Adv. Cryog. Eng. 11, 11 (1966).
50. J.M. Poncet, A. Ravex: Adv. Cryog. Eng. 43B, 1715 (1998).
51. M. D. Atrey: Cryogenics, 38, 1199 (1998).
52. A. P. Klimenko: in Proc.10th Int. Congress. Refrig., Copenhagen, Pergamon Press London
(1959).
53. W.A. Little: in Proc.ICEC 17, p. 1, Bournemouth, UK 1998, Institute of Physics, Bristol
(1998).
54. M.J. Boiarski et al.: Adv. Cryog. Eng. 43B, 1701 (1998).
55. W.A. Little: Adv. Cryog. Eng. 43B, 1305 (1990).
56. S. C. Collins, R. L. Cannaday: Expansion machines for low temperature processes, Oxford
University Press, Oxford (1958).
57. P.L. Kapitza: Russ. J. Phys.l, 7 (1939) (English edn.).
58. D.B. Mann et aL: Adv. Cryog. Eng. 8, 221 (1963).
59. C.A. Bailey: Advanced Cryogenics, Plenum Press, New York (1971).
60. R. Radebaugh: in Proc.16 ICEC/ICMC, Japan 1996, p.33, Elsevier Science, Oxford (1997).
61. J. A. McCormick et al: Cryocoolers 10, ed. by E. G. Ross Jr., p.421, Kluwer Academic/Ple-
num, New York (1999).
62. G.F. Nellis, J.L Smith: Adv. Cryog. Eng. 43, 1767 (1998).
63. G.F. Nellis et al: Cryocoolers 10, ed. by E.G. Ross Jr., p.431, Kluwer Academic/Plenum,
New York (1999).
64. Mark V. Zagarola, John A. McCormick: Cryogenics 46, 169 (2006).
65. Jae Hong Park, Yong Ha Kwon, Young Soo Kim: Cryogenics 45, 71 (2005).
66. A. Lang et aL: Adv. Cryog. Eng. 43B, 1573 (1998).
67. G. Walker, E. R. Bimgham: Low-Capacity Cryogenic Refrigeration, Clarendon Press, Ox-
ford (1994).
68. J.W. L. Koehler: Prog. Cryogenics 2, 43 (1960).
69. G. Walker: Miniature Refrigerators for Cryogenic Sensors and Cold Electronics Clarendon
Press, Oxford (1989).
70. Deuk-Yong Koh et aL: Cryogenics 42, 427 (2002).
71. Xiaoqin Yang, J. N. Chung: Cryogenics 45, 537 (2006).
72. Zhang Cun-quan et aL: Cryogenics 42, 577 (2002).
73. S.J. Park et aL: Cryogenics 42, 419 (2002).
74. W. E. Gifford, R. C. Longsworth: Pulse Tube Refrigeration, Trans. ASME, p. 264 (1964).
75. P. Schmidt-Wellenburg, O. Zimmer: Cryogenics 46, 799 (2006).
76. K. Uhlig, W. Hehn: Cryogenics 37, 279 (1997).
77. K. Uhlig: Cryogenics 42, 569 (2002).
78. R. C. Longsworth: in Advances in Cryogenic Engineering 12, p. 608, Plenum Press, New
York (1967).
79. E. I. Mikulin, A. A. Tarasov, M. P. Shkrebyonock: in Advances in Cryogenic Engineering
29, p. 629, Plenum Press, New York (1984).
80. R. Radebaugh et aL: in Advances in Cryogenic Engineering 31, p. 779, Plenum Press,
New York (1986).
81. Sh. Zhu, P.Wu, Zh. Chen: Cryogenics 30, 514 (1990).
82. Y. Matsubara, J.L. Gao: Cryogenics 34, 259 (1994).
83. M.Y. Xu, A.T.A.M. de Waele, Y.L. Ju: Cryogenics 39, 865 (1999).
84. N. Jiang et aL: Cryogenics 44, 809 (2004).
85. A.T.A.M. de Waele, LA. Tanaeva, Y.L.Ju: Cryogenics 40, 459 (2000).
86. T. Nast: Cryogenics 46, 164 (2006).
ГЛАВА
РЕФРИЖЕРАТОРЫ РАСТВОРЕНИЯ
6.1. ВВЕДЕНИЕ
В этой главе мы будем иметь дело с самым эффективным типом низ-
котемпературных рефрижераторов. Рефрижераторы растворения (РР), которые для
охлаждения используют смесь 4Не и 3Не, способны не только достичь температур
в несколько милликельвин, но и поддерживать эти низкие температуры месяцами
(теоретически — бесконечно), в то время как все другие рефрижераторы являются,
по сути, однократными устройствами. Ниже мы опишем четыре типа рефрижера-
торов растворения:
1) классический РР;
2) рефрижератор растворения на процессе Джоуля-Томсона;
3) так называемые «сухие» рефрижераторы растворения;
4) рефрижераторы, работоспособные в отсутствие силы тяжести.
При давлении в 1 атм 4Не и 3Не кипят при температурах 4,2 и 3,3 К соответст-
венно. Как мы видели в гл. 5, для того, чтобы получить более низкие температуры
при использовании этих двух жидкостей, необходимо уменьшать давление паров
над жидкостью. Например, при давлении в 10-2 тор температура жидкого 4Не со-
ставляет 0,9 К, а жидкого 3Не — 0,3 К. При столь низком давлении откачивающая
система и транспортные линии, используемые для обеспечения разумной холодо-
производительности (порядка 0,1 мВт), становятся слишком сложными и громозд-
кими. Например, для рефрижератора на 3Не требуется насос Рутса с геометриче-
ской производительностью 350 м3/ч, снабженный форвакуумным насосом произ-
водительностью 60 м3/ч. При этом в рефрижераторе циркулирует 10-5 моль/с 3Не
при температуре в 0,3 К и давлении паров 1,4 • 10-3 тор. Теоретически достижимая
холодопроизводительность этой громоздкой системы составляет 0,25 мВт. Чтобы
получить такие же параметры с помощью РР достаточно одного главного насоса
с производительностью 20 м3/ч, работающего при давлении 2 • 10-3 тор. При этом
циркуляция 3Не в системе равна 3,5 • 10-5 моль/с.
Этот новый метод охлаждения был предложен в 1962 г. Лондоном, Кларком и
Мендозой [1] в развитие идеи, предложенной Лондоном одиннадцатью годами рань-
ше [2]. Первые удачные эксперименты по достижению низких температур с помо-
щью смесей 3Не/4Не были проведены Б. Негановым и др. в 1964 г., а в 1965 г.
в Дубне был создан первый эффективно работающий рефрижератор на смесях
3Не/4Не. В том же году в лаборатории Лейденского университета был построен
прототип РР, позволявший поддерживать температуру на уровне 0,22 К. В течение
нескольких последующих лет были реализованы более эффективные рефрижерато-
6.2. Свойства жидкой смеси 3Не и 4Не JL 143
ры этого типа, например, построенный Фроссати в 1977 г. рефрижератор позволил
достигать температуры порядка 2 мК и обеспечивал рекордную холодопроизводи-
тельность на уровне 25 мкВт при 10 мК [3].
До сих пор РР являются единственным средством для получения и длитель-
ного поддержания температур ниже 0,3 К. Коммерчески доступные рефрижера-
торы предназначены для работы в температурном диапазоне от 1 К до 5 мК.
Более того, используя РР в качестве первой ступени, а на второй — ячейку с
ядерным размагничиванием, можно достичь температуры порядка нескольких мкК
(см. разд. 7.4).
6.2. СВОЙСТВА ЖИДКОЙ СМЕСИ 3Не И 4Не
Здесь мы кратко рассмотрим свойства смеси 3Не-4Не, которая ис-
пользуется для охлаждения в рефрижераторах растворения.
Относительная концентрация изотопов:
х = хз =
пз
Пз + П4
П4
И %4 = -----------,
Пз + П4
(6.1)
2,0
1,5
1,0
0,5
0 0,25 0,50 0,75 1,00
х, концентрация 3Не
Рис. 6.1. Фазовая диаграмма смеси 3Не-4Не
при давлении насыщенных паров [4]
где п — число атомов или молей.
На рис. 6.1 показана фазовая х-Т-диаграмма смеси 3Не-4Не при давлении на-
сыщенных паров. Следует отметить некоторые важные характеристики этой смеси.
При растворении 3Не в 4Не температура фазового перехода жидкости в сверхте-
кучее состояние 1\ заметно понижается. Как следует из рис. 6.1, когда концентра-
ция 3Не в жидкости превышает 67,5%, жидкая смесь остается в нормальном состо-
янии при всех температурах. При концентрации хз = 67,5% и температуре 0,867 К
Л-линия пересекается с линией раз-
деления фаз (трикритическая точка).
Ниже этой температуры жидкая смесь
распадается на две фазы (нормальная
и сверхтекучая фазы). При температу-
рах, стремящихся к нулю, максималь-
ная концентрация 3Не в сверхтекучей
фазе хз < 6,6%. Заштрихованная об-
ласть на рис. 6.1 — недоступный диа-
пазон концентраций и температур для
смеси 3Не-4Не.
Итак, если гелиевая смесь с хз > 6,6%
охлаждается до температур ниже 0,87 К,
жидкость разделяется на две фазы: од-
на — с большой концентрацией 4Не
(левая ветвь), другая — с большой кон-
центрацией 3Не (правая ветвь). Менее
плотная, обогащенная изотопом 3Не
жидкость, всплывает, и при стремле-
нии температуры к нулю состоит из
практически чистого 3Не (%4 ~ 10-28 при Т = 10 мК). Но, что замечательно: если
мы посмотрим на левую ветвь диаграммы, то увидим, что при расслоении жид-
кости в сверхтекучей фазе содержание 3Не не стремится к нулю при охлаждении
144 -•v Гл. 6. Рефрижераторы растворения
(при Т -» 0 %з —► 0,066). Как мы увидим позже, это обстоятельство существенным
образом определяет работу рефрижераторов растворения.
Концентрации изотопов на каждой из ветвей кривой разделения фаз при дав-
лении насыщенных паров определяются следующими выражениями [5, 6-8]:
%4 = 0,85Т3/2ехр(-^у^);
х3 = 0,066 • (1 + 8,ЗТ2).
(6.2)
(6.3)
Зависимость концентрации 3Не и 4Не от давления при Т = 50 мК показана
на рис. 6.2, из которого следует, что растворимость 3Не в 4Не проходит через
максимум (%з = 9,5%) при давлении около 10 бар [6-8].
При температурах Т < 0,5 К чистый 4Не находится в основном состоянии: его
энтропия, вязкость и теплоемкость стремятся к нулю. В смеси 4Не выступает в ро-
ли «инертного растворителя» для 3Не, поскольку его вклад в общую теплоемкость
пренебрежимо мал. При этом атомы 3Не в сверхтекучей фазе ведут себя как газ:
переход атомов 3Не из обогащенной
’ верхней фазы в обедненную нижнюю
аналогичен процессу испарения жид-
кости. Действительно, энтальпия обед-
ненной фазы выше энтальпии чистого
3Не, т. е. переход 3Не в обедненную
фазу сопровождается ростом энтропии
и, соответственно, поглощением тепла.
В адиабатических условиях это приво-
дит к понижению температуры жидко-
сти, а в изотермических — определя-
ет значение холодопроизводительности
системы Q при данной температуре.
Преимущество процесса растворе-
ния 3Не в 4Не над испарением из
чистого 3Не очевидно: например, при
3 тор, в то время как осмотическое дав-
Рис. 6.2. Зависимость концентраций 3Не и
4Не от давления при Т = 50 мК [7, 8]
Т = 0,28 К давление паров 3Не около 10
ление между концентрированной и обедненной фазами составляет порядка 10 тор
при Т -» 0. Таким образом, всегда можно создать поток атомов 3Не из концентри-
рованной (верхней) фазы к обедненной.
На рис. 6.3 сравнивается холодопроизводительность рефрижераторов, работаю-
щих на испарении или растворении 3Не. При «испарении» 3Не из концентрирован-
ной фазы в растворенную холодопроизводительность системы равна:
Q = n3[Hd(T) - НС(Т)] bCdT,
(6.4)
где Из — количество молей 3Не, переходящих в единицу времени из концентриро-
ванной фазы в растворенную, Н — молярная энтальпия и АС — разность молярных
теплоемкостей двух фаз.
Концентрация х атомов 3Не в растворенной фазе практически постоянна для
Т < 0,1 К (около 6,6%, см. (6.3)). Поскольку теплоемкость 3Не пропорциональна
температуре (рис. 6.4), холодопроизводительность процесса растворения:
Q - Т2 (6.5)
6.3. Классический РР -JU 145
В то же время для процесса испарения Q ~ е т. е. резко падает с пониже-
нием температуры.
Рис. 6.3. Холодопроизводительность рефрижераторов, основанных на испарении и раство-
рении 3Не при одинаковой скорости циркуляции 3Не (5 л/с) [9]
Рис. 6.4. Молярная теплоемкость чистого
нии насыщенных паров [10, 11]
3Не и двух разбавленных растворов при давле-
Итак, холодопроизводительность процесса растворения Q ~ Т2, а при испаре-
нии чистого 3Не она падает как Q ~ е~^т'.
6.3. КЛАССИЧЕСКИЙ РР
Ниже описан так называемый «классический рефрижератор растворе-
ния», основные компоненты которого показаны на рис. 6.5.
Самая низкая температура достигается в камере смешения (КС), на которой
размещают оборудование, подлежащее охлаждению (иногда экспериментальную
ячейку помещают внутри, см. разд. 6.5), и внутри которой находится граница, меж-
ду взаимодействующими между собой концентрированной и растворенной (обед-
146 -”\г Гл. 6. Рефрижераторы растворения
ненной) фазами. В большинстве случаев КС изготавливают из меди. Для умень-
шения теплового сопротивления Капицы Rk (см. разд. 4.4) между гелиевой смесью
и стенками камеры, внутреннюю поверхность камеры иногда покрывают синтези-
рованным металлическим порошком (Ag или Си).
Теплообменник
ванны испарения
Растворенная
фаза
Жидкий 4Не
Теплообменник
отсека 1,5 К
Основное
гидродинамическое
сопротивление
Главный циркуляционный
насос
К насосу 4Не
1,5 К конденсор
(1 К ванна)
К насосу
Почти чистый 3Не
Нагреватель
Второе
гидродинамическое
сопротивление
Концентрированная
фаза
Теплообменники
f Растворенная фаза
Камера смешения
0,01 К
.Тепловой
- поток
100%
Рис. 6.5. Схема классического РР
Граница
раздела фаз
3Не
gpHe~6,6%
/’Не > 90%,*-"Пар
♦ Ванна испарения при 0,7 К
Растворенная фаза
Проследим движение смеси по рефрижератору, начиная с КС. Растворенная
фаза поднимается наверх (правая часть контура на рис. 6.5) и попадает в испари-
тельную камеру через противопоточный теплообменник типа Линде (см. п. 5.7.2.4
и рис. 6.6). Концентрированная «горячая» фаза течет по внутренней трубке тепло-
обменника по направлению к КС, в то время как «холодная» растворенная фаза
поступает из КС по внешней трубке. Эффективность охлаждения 3Не, который
возвращается в КС, обратным потоком определяет холодопроизводительность РР
(см. баланс уравнений (6.7)-(6.11)). Для оптимизации эффективности работы ре-
фрижератора между КС и противопоточным теплообменником устанавливают по-
следовательно несколько ступенчатых теплообменников (см. рис. 6.10) [9, 12-26].
6.3. Классический РР
Л
147
Напомним (см. п. 5.7.2), что хороший теплообменник должен удовлетворять
ряду требований:
1) малый объем и большая поверхность;
2) малое гидродинамическое сопротивление (для уменьшения нагрева за счет
вязкости);
3) малое тепловое сопротивление между двумя жидкостями (для минимизации
температурных градиентов).
По поводу третьего пункта: напомним, что говорилось об этом в разд. 4.4.
Тепловое контактное сопротивление Капицы между гелием и другими материалами
определяется выражением:
Rk = [К/Вт]. (6.6)
/1
Типичные экспериментальные значения для а, если поверхность А измеряется
в м2: ас « 0,05 м2 • К4/Вт (для чистого 3Не) и « 0,02 м2 • К4/Вт (для смеси
3Не-4Не). Множитель а зависит также от материала, контактирующего с жидким
гелием. В теплообменниках рефрижератора растворения эти два тепловых сопро-
тивления включены последовательно. Поскольку ас > ad следует выбирать Ас > Ad-
Например, для чистого 3Не при Т = 100 мК, Q — 0,1 мВт и площади А = 0,1 м2 раз-
ность температур составит ДТ« 50 мК; а при Т = 20 мК, Q = 0,01 мВт и площади
А = 10 м2 скачок температуры составит ДТ « 6 мК. Этот скачок слишком велик:
необходимо либо уменьшать Q, либо увеличивать А. Обычно, чтобы существенно
уменьшить тепловое сопротивление при Т < 0,1 К требуется развивать поверхность
контакта в теплообменниках до нескольких квадратных метров. Более того, из-за
сильной температурной зависимости /?х, ситуация становится еще хуже для ка-
меры смешения, где, в зависимости от
п3 и Тксу требуется развивать контакт-
ную поверхность до десятков или даже
сотен квадратных метров [9, 12-25].
Как уже упоминалось выше, в слу-
чае простого рефрижератора растворе-
ния с минимальной температурой около
30-40 мК, достаточно установить один
обычный противопоточный теплообмен-
ник (рис. 6.6), который состоит из двух
концентрических капилляров диаметром
0,5-1 мм с толщиной стенок 0,1-0,2 мм
и длиной в несколько метров [9, 10, 12,
13, 25]. Капилляры должны быть изго-
товлены из материала с низкой тепло-
проводностью, например, из мельхиора
(Cu-Ni-сплав), нержавеющей стали или
латуни. Для экономии места капилляры
скручены в спираль. В подобном тепло-
Внутренний капилляр
Свернутый в спираль
внутренний капилляр
Рис. 6.6. Схема противопоточного теплооб-
менника для рефрижератора растворения
обменнике температура непрерывно изменяется вдоль витков: теплообмен между
двумя жидкостями происходит через разделительную стенку (поверхность внут-
реннего капилляра), так что теплопроводность вдоль капилляров должна быть
пренебрежимо мала. Растворенная фаза, поступающая из камеры смешения, течет
148 -*v- Гл. 6. Рефрижераторы растворения
в пространстве между двумя капиллярами, а концентрированная фаза течет по
внутренней трубке. В более сложной конфигурации внутренний капилляр также
свернут в спираль для повышения площади контакта, особенно в самой низко-
температурной части, как показано на рис. 6.6 [25, 26, 28]. При использовании
хорошего непрерывного теплообменника минимальная температура рефрижератора
растворения достигает 15-20 мК.
Для достижения более низких температур площадь непрерывного теплообмен-
ника недостаточно велика, приходится использовать несколько последовательно
соединенных ступенчатых теплообменников. Каждую ступень такого теплообмен-
ника обычно изготавливают из массивного медного блока, в котором имеются ка-
налы для протекания двух жидкостей. Каналы заполняют спеченным порошком Си
или Ag или медной фольгой для увеличения площади поверхности теплообмена.
Рис. 6.7. Секция теплообменника, выполненного из спеченного медного порошка
Раствор 3Не-4Не
Рис. 6.8. Схема составного теплообменника на спеченном порошке серебра [14, 15]
Для уменьшения нагрева за счет вязкости жидкости, ступенчатые теплообмен-
ники должны иметь низкое гидравлическое сопротивление. Для примера на рис. 6.7
изображен ступенчатый теплообменник Энхольма и Гиллинга [27], в котором ис-
пользуется спеченный порошок меди с размером гранул 40 мкм, образующий мик-
ропористую губку довольно большого диаметра. Коэффициент заполнения порош-
ком, равный 41%, обеспечивает одновременно низкое гидравлическое сопротивле-
ние потоку и большую контактную поверхность. Внутрь губки вплавлены тонкие
6.3. Классический РР -JU И9
медные проволочки, концы которых припаяны серебром к корпусу теплообменника.
Более простые теплообменники заполняют порошком меди или серебра [19].
Особенный вклад в развитие конструкций ступенчатых теплообменников внес
Фроссати [14, 15], в частности, он первым предложил использовать порошок из
серебра. Один из теплообменников Фроссати показан на рис. 6.8. Он изготовлен
из нескольких элементов прямоугольного сечения, наполненных спеченным сереб-
ряным порошком.
Обсудим сколько важную роль играют теплообменники для надлежащей ра-
боты рефрижератора растворения. Необходимость предварительного охлаждения
3Не перед поступлением в камеру смешения становится ясной, если рассмотреть
баланс энтальпии:
h3[H3>d(Tmc) - Н3(ттс)] = h3[H3(Tex) - H3(Tmc)] + Q, (6.7)
где из — количество молей 3Не, проходящих в единицу времени через поверхность
раздела концентрированной и растворенной фазы, Q — холодопроизводительность
камеры смешения и Тех — температура 3Не, возвращающегося в камеру смешения
из теплообменника. Согласно [28] температурная зависимость энтальпии чистого
и растворенного 3Не может быть описана выражениями:
Н3(Т) = Я3(0) + ПТ2 [ДжДмоль • К2)]; (6.8)
Яз,Д7) = Яз(0) + 95Г2 [Дж/(моль(3Не) • К2)]. (6.9)
Из (6.7)-(6.9) следует, что получим холодопроизводительность КС
Q = n3(95T2c-llT2x) [Вт]. (6.10)
Максимальная холодопроизводительность достигается при Ттс = Тех.
Стах = 84п37’2с. (6.11)
Соответствующая минимальная температура:
Ттс,min = (<2/84 • пз)1/2. (6.12)
Из формулы (6.10) можно вычислить максимально допустимую температуру Тех
для 3Не, поступающего в КС из последнего теплообменника (Q = 0):
ё = пз(95Г2с-11Г2х) >0 =► ЗТтс>Тех. (6.13)
Отсюда следует, что Ттс > Тех. Если температура 3Не, возвращающегося в ка-
меру смешения, выше чем ЗТтс, то процесс растворения не происходит. Из форму-
лы (6.13) ясно видно, что эффективность теплообменника имеет большое значение.
Например, если скорость циркуляции h3 = 10-4 моль/с и от камеры смешения
требуется отводить мощность 1 мкВт, получим
_ Г 18 мК; _ Г 12 мК;
Тех [ 30 мК mc ~ 115 мК.
Растворенная фаза, выходящая из КС, после прохождения теплообменников
поступает в ванну испарения (рис. 6.9), где жидкая смесь находится в равновесии
с парами практически чистого 3Не. Действительно, при типичных рабочих тем-
пературах ванны испарения (Т ~ 0,7 К) концентрация паров 4Не составляет всего
несколько процентов (см. п. 2.4.1).
150 -’V Гл. 6. Рефрижераторы растворения
Рис. 6.9. Схема ректификационной камеры 3Не-4Не рефрижератора растворения
Главный
циркуляционный насос
Резервуар
со смесью
Измеритель
давления
Контур
предварительного
охлаждения смеси
Гелиевый
дьюар
Внутренний
вакуумный стакан
Очиститель
газа —
Насос
1 К ванны
Насос внутреннего
вакуумного стакана
Жидкий 4Не
1 К ванна
Камера испарения
Теплообменник
Камера смешения
Рис. 6.10. Схема типичного рефрижератора растворения3Не-4Не с четырьмя теплообмен-
никами
Газообразный 3Не из ванны испарения откачивается наружным циркуляцион-
ным насосом. Температура в ванне поддерживается на уровне 0,6-0,8 К с помощью
нагревателя. Изменение температуры в этом диапазоне позволяет контролировать
давление паров 3Не, сохраняя при этом низкую концентрацию 4Не в паре. Нужно
отметить, что эффективность рефрижератора растворения критически зависит от
соотношения концентраций 3Не и 4Не в циркулирующей смеси.
6.4. Рефрижераторы растворения на основе эффекта Джоуля-Томсона •Аг 151
Холодопроизводительность ванны испарения Qstiii, обусловленная процессом ис-
парения 3Не, может быть относительно большой (до нескольких мВт в больших
рефрижераторах). Это позволяет использовать эту ванну для охлаждения защит-
ных тепловых экранов. Окружающих теплообменники и камеру смешения, а также
подводящих капилляров и проводов.
Газообразный 3Не, откачиваемый из ванны испарения наружными насосами, ра-
ботающими при комнатных температурах (рис. 6.10), проходит через систему очист-
ки (для удаления паров масла и других примесей) и снова охлаждается до 4,2 К
ванне с 4Не.
После охлаждения до 4,2 К смесь конденсируется при температурах порядка
1,5 К при прохождении через так называемую «1-градусную ванну» с жидким 4Не,
откачиваемую дополнительным наружным насосом. Далее жидкий 3Не проходит
через капилляр (дроссель), расположенный между «1-градусной ванной» и ванной
испарения, и поступает в змеевик, который находится внутри ванны испарения.
Здесь происходит повторная конденсация жидкости, частично испаренной при рас-
ширении через дроссель. Наконец, концентрированная жидкая фаза охлаждается
при прохождении через противоточный и последующие ступенчатые теплообмен-
ники и попадает в камеру смешения КС, где цикл завершается.
6.4. РЕФРИЖЕРАТОРЫ РАСТВОРЕНИЯ НА ОСНОВЕ
ЭФФЕКТА ДЖОУЛЯ-ТОМСОНА
В прошлом было сделано несколько попыток упрощения конструкции
и работы рефрижераторов растворения [29-31]. Типичная проблема при использо-
вании классического РР это «1 К-ванна». Кроме дополнительного потребления 4Не,
откачиваемая механическим насосом ванна может служить источником вибраций,
к тому же подходящая к ванне линия заполнения иногда закупориваться.
В 1987 г. Улиг [32] построил РР без «1 К-ванны». По его схеме начали произво-
дить коммерческие рефрижераторов-вставки, которые благодаря малому наружно-
му диаметру можно непосредственно погружать в транспортный криостат с жид-
ким гелием. Это экономит время охлаждения установки и уменьшает расход жид-
кого 4Не. Совсем недавно сильно возрос интерес к рефрижераторам растворения
на эффекте Джоуля-Томсона благодаря прогрессу в области производства механи-
ческих холодильных установок, которые позволяют охлаждать приборы до ~ 2 К
без применения жидкого гелия, что в свою очередь позволило реализовать схему
«сухого РР» (см. разд. 6.6).
В РР на эффекте Джоуля-Томсона конденсация смеси 3Не-4Не осуществляет-
ся в процессе расширения газа на выходе из дросселя Z\ (вследствие эффекта Джо-
уля-Томсона) (рис. 6.11) [32]. Поступающий газообразная смесь предварительно
охлаждается в теплообменнике Джоуля-Томсона. Чтобы согласовать давления на
входе и выходе теплообменника и обеспечить требуемое понижение температуры
поступающего газа и необходимую для этого холодопроизводительность дросселя,
на линии циркуляции 3Не устанавливают небольшой дополнительный компрессор
(на выхлопе насоса).
В многоступенчатом теплообменнике Джоуля-Томсона смесь охлаждается па-
рами, поступающими из ванны испарения (рис. 6.12). Этот тип теплообменника
можно рассматривать как последовательную цепочку изотермических теплообмен-
152 -*\г Гл. 6. Рефрижераторы растворения
т
I
I
Теплообменник
Джоуля-Томсона
Камера
смешения
Термометр
по кривой
плавления 3Не
Рис. 6.11. Схема РР на эффекте Джоуля-Томсона, изготовленного Улигом [32]: — тер-
мометры, Zt — гидравлические сопротивления (дроссели)
Капилляр с низкой
теплопроводностью
Спиральный
медный капилляр
ЙОПИЙЙПИЕГГ
Холодные пары 3Не
из камеры испарения
Тонкостенный
— корпус из
нержавеющей стали
Рис. 6.12. Упрощенная схема Джоуль-Томсоновского теплообменника для РР
6.4. Рефрижераторы растворения на основе эффекта Джоуля-Томсона -'V- 153
ников, соединенных последовательно капиллярами с низкой теплопроводностью.
Температура газовой смеси в подобном теплообменнике понижается от 4,2 до 3 К
(рис. 6.13).
Рис. 6.13. Удельная энтальпия 3Не
как функция давления [32]
Испаритель
Плата при 50 мК
Камера смешения
Теплообменник
Джоуля-Томсона
Серебряный
теплообменник
(четыре секции)
Противопоточный
теплообменник
Серебряный
теплообменник
(одна секция)
Рис. 6.14. Фото современного РР
на эффекте Джоуля-Томсона (лю-
безно предоставлено лабораторией
Leiden Cryogenics)
После теплообменника Джоуля-Томсона расширение происходит на выходе из
дросселя (заданного гидравлического сопротивления), вставленного в линию за-
полнения (Zi на рис. 6.11). Это сопротивление может состоять из свернутого в спи-
раль капилляра (меньшего, чем циркуляционная труба). Далее следует трубка зна-
чительно большего (в 3-4 раза) диаметра. Другое сопротивление, расположенное
после теплообменника ванны испарения (Z2 на рис. 6.11), необходимо для предот-
вращения чрезмерного снижения давления в теплообменнике и для предотвраще-
ния процесса испарения смеси. Ниже ванны испарения жидкость проходит через
непрерывные или ступенчатые теплообменники, поступает в камеру смешения КС
и возвращается в область комнатной температуры. При этом с ней происходят те
же процессы, что и в классическом РР.
154 ^\r Гл. 6. Рефрижераторы растворения
Процесс охлаждения смеси может быть представлен на диаграмме энтальпия-
давление (рис. 6.13). Точка А соответствует начальному состоянию после газа тер-
мализации до 4,2 К. Изобара A-В описывает уменьшение энтальпии в теплооб-
меннике Джоуля-Томсона. В точке В одновременно сосуществуют жидкость и
пар. Содержание жидкости уменьшается при изоэнтальпийном расширении В-С,
которое сопровождается уменьшением давления и температуры. Оставшийся пар
конденсируется в теплообменнике ванны испарения (изобара C-D).
Приток тепла в испарительную ванну компенсируется поглощением тепла при
испарении 3Не, и обычно для согласования этих потоков не требуется применения
нагревателей [33].
На рис. 6.14 показано фото РР средней мощности (около 500 мкВт при 100 мК)
на эффекте Джоуля-Томсона (MNK-CF-500). Обращаем внимание на нетипичную
форму (спираль) ступенчатого теплообменника.
6.5. ПРАКТИЧЕСКИЕ СОВЕТЫ ПРИ РАБОТЕ С РР
Несколько простых советов по использованию РР.
При комнатной температуре'.
1. Проверьте, насколько хорошо сохраняется вакуум во внешней вакуумной по-
лости дюара, в который будет залит жидкий 4Не. Такая проверка особенно необ-
ходима, если горловина дюара сделана из пластика, который обладает довольно
высокой проницаемостью для газообразного гелия, которого достаточно много в
окружающей атмосфере при комнатной температуре.
2. Проверьте надежность заземления электрических проводников входящих в
криостат.
3. Проверьте наличие высокого вакуума в соединительных трубопроводах.
Предварительное охлаждение'.
4. Предварительное охлаждение дьюара (до 77 К) должно быть достаточно дли-
тельным, чтобы минимизировать расход 4Не. По этой же причине в конце стадии
предварительного охлаждения на дне дюара не должно оставаться жидкого азота.
5. Для термализации холодной части РР часто используют газовый тепловой
ключ, заполненный 4Не (см. разд. 4.3). Объем газообразного гелия, необходимый
для запирания ключа во внутренней вакуумной камере должен быть порядка 10-3
от ее объема.
6. Проверьте и устраните утечки газа во внутренней вакуумной камере (обычно
уплотняемой индиевыми или каптоновыми прокладками).
7. Проверьте работоспособность электропроводки при 77 К.
Охлаждение до 4,2 К:
8. Убедитесь (если возможно, с помощью термометров), что все части рефри-
жератора ниже фланца 4 К, включая экспериментальное оборудование, подлежа-
щее охлаждению, достигли температуры гелиевой ванны (4,2 К). Детали, которые
остались теплыми (при температуре существенно выше 4 К), обычно они обладают
высокой теплоемкостью, могут приводить к «неправильному поведению» РР, и в
таких случаях необходимо вернуться к шагу 4.
9. «Откройте тепловой ключ», т. е. откачайте теплообменный гелий из внут-
ренней полости теплового ключа, и начните запускать рефрижератор РР. Ино-
гда по мере уменьшения температуры откачку теплообменного газа приходиться
6.6. Рефрижераторы растворения для работы в сильных магнитных полях -’V- 155
продолжать, так как холодные поверхности РР действуют как криогенный насос.
О возможности прекращения откачки можно судить по показаниям датчика дав-
ления, обычно установленного в гелиевом течеискателе, который подключают к
рефрижератору. Как правило, откачку необходимо прекращают при температуре
около 1 К. Но безопаснее прекратить откачку при температуре 4 К.
6.14)
6.6. РЕФРИЖЕРАТОРЫ РАСТВОРЕНИЯ ДЛЯ РАБОТЫ
В СИЛЬНЫХ МАГНИТНЫХ ПОЛЯХ
Существуют ситуации, в которых РР должны работать в присутствие
сильных магнитных полей. Такие ситуации возникают, например:
1) когда нужно изучить магнитные свойства материала, или необходимо выяс-
нить влияние магнитного поля на исследуемое устройство;
2) когда РР используется в качестве предварительной ступени при охлаждении
образцов методами адиабатического размагничивания (см. разделы 7.3 и 7.4).
Мощность, выделяемая вихревыми токами в цилиндре радиуса г, длиной L и
удельным сопротивлением р, которые возникают при изменении магнитного поля
со скоростью dB/dt, равна:
р _ nr*L(dB/dt)2
е~ вр
Для цилиндра радиусом г — 1 см и сопротивлением р = 20 нОм • см, что соот-
ветствует остаточному сопротивлению чистой меди с отношением сопротивлений
RRR = 100 (см. (3.40)), при скорости dB/dt = 1 Тл/ч, получим
Ре = 2 • 1СГ6 Вт/моль Си. (6.15)
Изменение магнитного поля dB/dt может быть связано как с процессом раз-
магничивания, так и с вибрацией прибора в неоднородном магнитном поле. Для
уменьшения влияния вихревых токов камера смешения (в которую погружен изу-
чаемый образец) должна быть выполнена из материала с плохой проводимостью
(например, из пластика) или даже весь РР полностью выполняют из пластика [34].
На рис. 6.15 показана изготовленная из пластика камера смешения КС с вклеен-
ными электрическими вводами.
Рис. 6.15. Пластиковая камера смешения для РР
Интересный пример РР для оптических исследований при температурах ни-
же 1 К в сильных магнитных полях приведен в [35]. В работе [36] описан мно-
гоступенчатый рефрижератор с адиабатическим магнитным охлаждением. Более
подробное обсуждение проблем охлаждения, связанных с изменением магнитного
поля, дано в [4].
156 -*v- Гл. 6. Рефрижераторы растворения
6.7. «СУХИЕ» РР
Интерес к рефрижераторам растворения, использующим эффект Джо-
уля-Томсона, сильно возрос в связи с прогрессом в области разработки механиче-
ских рефрижераторов. «Сухой» РР, т. е. РР, не нуждающийся в криогенных жидко-
стях во внешнем дьюаре, был предложен и реализован Улигом в 1993 г. [37]. При-
менение в качестве предварительного каскада двухступенчатой газовой холодиль-
ной машины Гиффорда-Макмагона потребовало разработки относительно сложной
конструкции криостата для защиты РР от вибраций охладителя ЖМ. Если вместо
машины ГМ использовать рефрижератор на импульсных трубках (см. разд. 5.8),
который не имеет движущихся частей (за исключением роторных клапанов), это
приведет к значительному к снижению уровня вибраций. Такое соединение РР с
рефрижератором на ИТ было осуществлено Улигом в 2002 г. [38]. Поперечный раз-
рез криостата Улига с ИТ, модулей растворения и предварительного охлаждения
на эффекте Джоуля-Томсона, показан на рис. 6.16.
Линия откачки
Фланец F1
Фланец F2
Радиационный экран---
Сильфон
Фланец F3
Внутренняя
вакуумная камера
Г идродинамическое
сопротивление
Теплообменник
Камера смешения
Первая ступень ИТР
Медная оплетка
Вторая ступень ИТР
Теплообменник
Джоуля-Томсона
Внешняя
вакуумная камера
_ Поддерживающая
трубка
Камера
испарения
Противопоточный
теплообменник
ИТР (рефрижератор
на импульсных трубках)
РТ4-05
Рис. 6.16. Поперечный разрез криостата Улига с ИТ-рефрижератором, модулем растворе-
ния и предварительным охлаждением на эффекте Джоуля-Томсона [38]
«Сухие» РР, как с внутренней вакуумной камерой, так и без нее (для оптиче-
ских экспериментов), в настоящее время коммерчески доступны.
Литература 157
6.8. ИСПОЛЬЗОВАНИЕ РР В УСЛОВИЯХ НЕВЕСОМОСТИ
В настоящее время весьма актуальной задачей является получение
температур в милликельвиновом диапазоне в условиях невесомости (например, на
спутниках). Для этих целей было разработано два типа рефрижераторов: рефри-
жератор с адиабатическим размагничиванием и космический РР. Последний был
изготовлен Бенуа и Пьолом в 1991 г. [40, 41]. Для охлаждения здесь используют
две раздельные линии напуска: линия чистого 3Не и чистого 4Не. Газообразный
гелий предварительно охлаждают от 300 до 4 К с помощью внешнего источника
холода. Ступень 1,6 К необходима для уменьшения подвода тепла к ступени, на-
ходящейся при 0,1 К. 3Не растворяется в
4Не на ступени 0,1 К. В результате эн-
дотермического процесса растворения на
этой стадии происходит поглощение теп-
ла при 0,1 К. Обычно оба газа поступают
под избыточным давлением. Это давление
используется для предварительного охла-
ждения поступающего в ступень 1,6 К га-
зового потока. В теплообменнике, уста-
новленном на лини возврата, тепло погло-
щается за счет расширения (дросселиро-
вания) обратного потока газа.
Концентрация 3Не в смеси составляет
20%. Только 6,7% используется в точке
охлаждения (ступень 0,1 К), так что про-
цесс растворения обеспечивает дополни-
тельное охлаждение на линии возврата перед Джоуль-Томсоновским теплообмен-
ником (рис. 6.17).
Этот дополнительный отбор тепла используется для предварительного охла-
ждения чистых 3Не и 4Не, охлаждения электрических проводов и механических
деталей крепежа.
Этот рефрижератор был испытан в экспериментах на воздушных шарах и ис-
пользуется в экспериментах на спутнике Планк [43].
ЛИТЕРАТУРА
1. Н. London, G.R. Clarke, Е. Mendoza: Phys. Rev. 128, 1992 (1962).
2. H. London: Proc. Int. Conf, on Low Temp. Phys., Clarendon Press Laboratory, Oxford,
p. 157 (1951).
3. G. Frossati: J. Low-Temp. Phys. 87, 595 (1992).
4. F. Pobell: Matter and Methods at Low Temperature, 2nd ed., Springer-Verlag, New York
(1995).
5. C. Ebner, D.O. Edwards: Phys. Rep. 2C, 77 (1971).
6. M. Nakamura et al.: Physica В 165, 166, 517 (1990).
7. G.E. Watson, J.D. Reppy, R.C. Richardson: Phys. Rev. 188, 384 (1969).
8. S. Yorozu et al.: Phys. Rev. В 45, 12942 (1992).
9. О. V. Lounasmaa: Experimental Methods and Principles Below IK, Academic Press, Lon-
don (1974).
300 К
3He
4He
Смесь
4K
1,6К 0,1К
Теплообменники
Расширение
Джоуля-Томсона
Внешнее
охлаждение
Рис. 6.17. Схема циркуляции газов в кос-
мическом РР с открытым циклом
158 —’ V- Гл. 6. Рефрижераторы растворения
10. J.C. Wheatley: Am. J. Phys. 36, 181 (1968); and in Progress in Low Temperature Physics,
vol. 6, p. 77, ed. by C. J. Gorter, North-Holland, Amsterdam (1970).
11. A.C. Anderson et al.: Phys. Rev. Lett. 16, 263 (1966).
12. D. S. Betts: Refrigeration and Thermometry Below One Kelvin, Sussex University Press,
Brighton (1976).
13. D.S. Betts: An Introduction to Millikelvin Technology, Cambridge University Press,
Cambridge (1989).
14. G. Frossati: J. de Physique 39 (C6), 1578 (1978); J. Low Temp. Phys. 87, 595 (1992).
15. G.A. Vermeulen, G. Frossati: Cryogenics 27, 139 (1987).
16. J.C. Wheatley, O.E. Vilches, W.R. Abel: Physics 4, 1 (1968).
17. J.C. Wheatley, R.E. Rapp, R.T. Johnson: J. Low Temp. Phys. 4, 1 (1971).
18. R. Radebaugh, J. D. Siegwarth: Cryogenics 11, 368 (1971).
19. Y. Oda et aL: Cryogenics 23, 139 (1983).
20. Y. Oda, G. Fujii, H. Nagano: Cryogenics 18, 73 (1978).
21. D. I. Bradley et aL: Cryogenics 22, 296 (1982).
22. Yu.M. Bunker et al.: J. Low Temp. Phys. 83, 257 (1991).
23. D.J. Bradley et aL: Cryogenics 34, 549 (1994).
24. J.D. Siegwarth, R. Radebaugh: Rev. Sci. Instrum. 42, 1111 (1971); ibid. 43, 197 (1972).
25. F. A. Staas, K. Weiss, A. P. Sevarijns: Cryogenics 14, 253 (1974).
26. K. Neumaier: in G. Eska, Hyperfine Interact. 22, 221 (1985).
27. G.J. Ehnholm, R. G. Gylling: Cryogenics 11, 39 (1971).
28. D.S. Greywall: Phys. Rev. В 27, 2747 (1983); ibid. В 33, 7520 (1986).
29. J. Kraus: Cryogenics 17, 173 (1977).
30. A.T. A. M. de Waele, A. B. Reekers, H.M. Gijsman: Cryogenics 17, 175 (1977).
31. J. van der Mass et aL: Cryogenics 26, 471 (1986).
32. K. Uhlig: Cryogenics 27, 454 (1987).
33. K. Uhlig: Cryogenics 27, 2474 (1983).
34. E. ter Haar, et aL: J. Low Temp. Phys. 99, 151 (1995).
35. R. van Rooijen et aL: J. Low. Temp. Phys. 124, 497 (2001).
36. W. Yao et aL: J. Low Temp. Phys. 120, 121 (2000).
37. K. Uhlig, W. Hehn: Cryogenics 33, 1028 (1993).
38. K. Uhlig: Cryogenics 42, 73 (2002).
39. P. Shirron et aL: Cryogenics 44, 581 (2004).
40. S. Benoit, S. Pujol: Physica В 169, 457 (1991).
41. A. Benoit, S. Pujol: Cryogenics 34, 421 (1994).
42. A. Benoit et aL: A&A 424, 571 (2004).
43. S. Triquenaux et aL: Cryogenics 46, 288 (2006).
ГЛАВА
ДРУГИЕ РЕФРИЖЕРАТОРЫ
7.1. ВВЕДЕНИЕ
В этой главе мы опишем два метода охлаждения до температур ниже
0,3 К. При охлаждении за счет эффекта Померанчука, а также при адиабатиче-
ском размагничивании парамагнитных образцов (АРР), используют однократные
процессы. Тем не менее, в настоящее время изучается возможность создания ре-
фрижераторов непрерывного цикла на базе различных конструкций АРР [1]. Оба
типа рефрижераторов требуют начальных температур субкельвинового диапазона
и, поэтому, обычно базируются на рефрижераторах растворения РР (см. гл. 6). Мы
также кратко опишем рефрижераторы на адиабатическом размагничивании ядер,
которые позволяют проводить измерения при температурах порядка нескольких
микрокельвин.
7.2. РЕФРИЖЕРАТОРЫ НА ОСНОВЕ ЭФФЕКТА ПОМЕРАНЧУКА
В 1950 г. И. Померанчук предсказал, что энтропия жидкого 3Не на кри-
вой плавления при температурах менее 0,3 К, чем энтропии твердого гелия. Только
спустя 15 лет Ю. Ануфриев [2], который разработал и изготовил двухкамерную
ячейку для адиабатического сжатия двухфазной системы жидкий-твердый 3Не
(названную впоследствии ячейкой Померанчука), добился успеха в реализации пред-
сказания Померанчука [4] и смог понизить температуру ячейки с 50 до ~ 18 мК
при плавном повышении давления в камере с 3Не. Еще через четыре года темпе-
ратуру аналогичной ячейки Померанчука удалось понизить до 2 мК [3].
Известно, что при изотермическом сжатии затвердевание жидкости обычно про-
исходит с выделением тепла в соответствии уравнением (см. п. 2.4.1):
Q=^7'(Ssol-5liq)<0, (7.1)
где dn/dt — скорость затвердевания жидкости, при этом разность (Ssoi — Snq) отри-
цательна, поскольку энтропия твердого состояния обычно меньше, чем жидкого.
В отличие от обычной жидкости энтропия жидкого 3Н е S|iq при температу-
рах ниже 0,3 К, т. е. ниже точки минимального давления затвердевания 3Не на
Р-Т-диаграмме, показанной на рис. 7.1, меньше энтропии твердого Sso|. Именно
это свойство конденсированного 3Не позволило разработать и изготовить целую
серию рефрижераторов, использующих однократный процесс адиабатического сжа-
тия для достижения температур в области 2-3 мК [3-5], которые использовались,
в основном, для изучения свойств жидкого и твердого 3Не [6, 7], а также для целей
термометрии при температурах ниже 0,3 К (см. разд. 8.4).
160 -•V Гл. 7. Другие рефрижераторы
7.2.1. Необычное поведение 3Не
Кривая плавления 3Не ниже 1 К показана на рис. 7.1. Минимум на
Р-Т-диаграмме наблюдается при температуре Т ~ 315 мК и давлении р ~ 29 бар.
Рис. 7.1. Кривая плавления 3Не, построенная по данным [8-11]
Если повышать давление в ячейке при температурах ниже точки минимума, то
объем твердой фазы будет увеличиваться и, следовательно, температура ячейки
будет понижается (это и есть эффект Померанчука). При движении вдоль кривой
плавления температура двухфазной системы будет изменяться по закону Клапейрона:
dp (*^11д *^sol) /у
dT ~ (Vnq-Vsoi)‘ 1 '
Поскольку молярный объем жидкой фазы всегда больше, чем твердой (при
Т< 40 мК разница объемов составляет 1,31 см3/моль [3, 4]), то при условии S)iq < Ssoj
получим
% < 0. (7.3)
а!
Отрицательный наклон кривой плавления при Т < 0,32 К указывает на ано-
мальное поведение конденсированного 3Не, энтропия жидкой фазы которого, мень-
шей энтропии твердой фазы (рис. 7.2).
Холодопроизводительность ячейки при изотермическом сжатии или изменение
температуры ячейки при изоэнтропийном сжатии можно оценить воспользовав-
шись уравнением (7.1). Очевидно, что для охлаждения ячейки процесс сжатия
необходимо начинать при Т < 0,32 К. Можно показать [12] что холодопроизводи-
тельность
$ « 5,67’ - 407* для 2 мК < Т < 50 мК. (7.4)
п
Для сравнения напомним, что холодопроизводительность РР определяется выра-
жением:
$ « 827*. (7.5)
п
Следовательно, ниже 50 мК холодопроизводительность процесса Померанчука
заметно выше (на два порядка величины при 2 мК), чем процесса растворения
(рис. 7.3).
7.2. Рефрижераторы на основе эффекта Померанчука 161
Рис. 7.2. Молярная энтропия (деленная на газовую постоянную R) жидкого и твердого 3Не
вдоль кривой плавления. На оси ординат отмечено значение энтропии системы
неупорядоченных ядерных спинов в твердом 3Не при температурах выше 10 мК:
SSOi/7? = ln(2Z + 1) = In 2. Две кривые пересекаются в точке минимума на кривой
плавления Т = 315 мК, р = 29 бар [12, с. 214]
1,0
0,6
0,4
0,2
0,1
0,06
0,04
0,02
0,01
0,006
0,004
0,002
0,001
0 20 40 60 80
7, мК
Рис. 7.3. Сравнение относительной хо-
лодопроизводительности Q/n рефриже-
ратора на эффекте Померанчука и РР.
В первом случае жидкость переходит в
твердую фазу со скоростью 10 мкмоль/с,
во втором — 3Не выводится из камеры
смешения с такой же скоростью
Рис. 7.4. Отношение механической работы
W = pdV (р = 34 бар, Т= 5 мК) и холодо-
производительности в процессе отвердева-
ния в расчете на один моль 3Не. На практи-
ке охлаждение прекращается при 0,7-0,8 мК
вследствие необратимых потерь при сжатии
гелия [3, 4]
162 -*V- Гл. 7. Другие рефрижераторы
положенного в ней твердого
Сила
Измеритель
давления
Рис. 7.5. Схема ячейки с гибкими стен-
ками. Уменьшение объема приводит к
повышению давления
Вблизи 1 мК в твердом 3Не в малых магнитных полях наблюдается фазовый
магнитный переход из парамагнитного в антиферромагнитное состояние (происхо-
дит упорядочение ядерных магнитных моментов). В результате, энтропия твердо-
го 3Не падает на порядок (рис. 7.2), так что холодопроизводительность системы
стремится к нулю.
При сжатии гелия совершается механическая работа W = pd,V. На рис. 7.4
показано соотношение между работой сжатия и холодопроизводительностью. Если
при сжатии происходит некий необратимый процесс, нагревание может превысить
охлаждение. На практике это происходит при 0,7-0,8 мК.
Если ячейку Померанчука предполагается использовать для охлаждения рас-
помимо 3Не, то наличие в камере твердой
фазы, которая является плохим проводни-
ком тепла, может оказаться серьезной поме-
хой. Форма кривой плавления 3Не не поз-
воляет использовать для повышения давле-
ния в ячейке при Т < 0,3 К капилляр линии
заполнения, который подключен к компрес-
сору, сжимающему газообразный 3Не при
комнатной температуре, так как при давле-
нии выше минимального давления затвер-
девания холодный капилляр окажется за-
блокированным твердым гелием (напомним,
что точке минимума соответствует темпера-
тура Т = 315 мК, см. рис. 7.1). Поэтому для
обеспечения работоспособности ячейки По-
меранчука с посторонним образцом необхо-
димо применять камеры с гибкими стенка-
ми, как показано на рис. 7.5.
В качестве эластичного материала для
изготовления мембран можно использовать
сплав Ве-Cu (томпак) или пластик (кап-
тон). Начальная температура при охлаждении ячейки Померанчука обычно состав-
ляет 25 мК. Для предварительного охлаждения ячейки используют рефрижератор
растворения. Современные конструкции рефрижераторов на эффекте Померанчука
обсуждаются в работах [6, 7, 13].
Замечание. После двадцатилетних напряженных исследований признано, что
кристаллы гелия являются близкими к идеальным модельными объектами для
изучения свойств поверхности кристаллов, и кроме того они демонстрируют уни-
кальные квантовые свойствами. Как и обычные кристаллы гелиевые кристаллы
могут иметь огранку, но выше некоторой, определенной для каждой кристаллогра-
фической грани, температуры поверхность кристалла 4Не становится атомно-шеро-
ховатой (фазовый переход огранения на поверхности), и вдоль такой поверхно-
сти могут распространяться слабозатухающие волны кристаллизации. В принципе,
фазовые переходы огранения могут наблюдаться и в других веществах. Необыч-
ная динамика роста гелиевых кристаллов и возможность распространения волн
кристаллизации-плавления на границе кристалл-жидкость обусловлены сильным
влиянием квантовых эффектов на свойства жидкого и твердого гелия при низких
7.3. Рефрижераторы адиабатического размагничивания (АРР) —• V 163
температурах и малых давлениях. Дело в том, что при распространении кристалли-
зационной волны вдоль поверхности раздела неограненный кристалл 4Не сверхте-
кучая жидкость (Не(П) в современной терминологии) диссипация энергии бегущей
волны пренебрежимо мала по сравнению с движением границы раздела фаз в
нормальной (классической) жидкости; мала по сравнению с обычными веществами
и энергия, выделяющаяся при фазовом переходе сверхтекучая жидкость — твер-
дый 4Не при температурах ниже 1,6 К. Свойства жидкостей и кристаллов изотопов
гелия 4Не и 3Не при низких температурах существенно различаются, в отличие от
классических кристаллов, состоящие из различных изотопов одного и того же эле-
мента. Например, при давлении насыщенных паров (Р = 0,048 атм) жидкий 4Не
переходит в сверхтекучее состояние при температуре 7\ = 2,176 Кис повышением
давления до ~ 29 атм 7д сдвигается до ~ 1,7 К. В отличие от 4Не температура
перехода жидкого 3Не в сверхтекучее состояние растет с повышением давления
и на линии затвердевания при Р ~ 34 атм близка к 3 мК, а при стремлении Р к
нулю 7д понижается до ~ 1,7 К. Далее, при температуре 0,1 К скорость роста кри-
сталлов 3Не гораздо меньше (на 11 порядков) скорости роста кристаллов 4Не [14].
Столь сильные различия свойств изотопов гелия, обусловлены тем, что атомы 3Не
являются ферми-частицами, а атомы 4Не бозе-частицами и подчиняются разной
статистике.
Результаты 25-летних исследований свойств поверхности кристаллов гелия об-
суждаются, например, в обзоре [15].
7.3. РЕФРИЖЕРАТОРЫ АДИАБАТИЧЕСКОГО РАЗМАГНИЧИВАНИЯ (АРР)
Исторически, адиабатическое размагничивание образцов было первым
методом, позволившим достичь температур ниже 1 К. Этот метод был предложен в
1926 г. Дебаем и Джиоком и осуществлен на практике в 1933 г. Джиоком и др. В
настоящее время АРР используют для понижения температуры образцов до 2 мК.
В большинстве случаев, однако, использование рефрижераторов растворения пред-
почтительнее из-за того, так как в АРР работают в однократном режиме, и в
них используются сильные магнитные поля. Исключением является случай, когда
рефрижератор должен работать в условиях микрогравитации [16-20].
Рассмотрим твердое тело, состоящее из парамагнитных ионов с электронным
магнитным моментом р, и предположим, что в определенном температурном ин-
тервале энергия взаимодействия ет ионов между собой и с приложенным внешним
магнитным полем мала по сравнению с тепловой ет = ЬвТ. В интересующем нас
диапазоне низких температур магнитная энтропия (порядка нескольких Дж/моль)
велика по сравнению с вкладами в энтропию других возбуждений, например, фо-
нонов. Если охлаждать парамагнитную соль, то при определенной температуре
энергия взаимодействия между магнитными моментами становится порядка квТ,
и происходит спонтанное магнитное упорядочение.
Приложенное магнитное поле взаимодействует с магнитными моментами, ча-
стично ориентируя их вдоль поля. Это означает, что при фиксированной темпера-
туре приложенное магнитное поле уменьшает энтропию.
Процесс охлаждения поясняется диаграммой на рис. 7.6. Точка А соответст-
вует началу процесса. На линии АВ происходит изотермическое намагничивание.
Тепло, выделенное на линии АВ, отводится в тепловой приемник (рефрижера-
тор растворения). Затем кристаллический образец термоизолируют, и приложенное
164 -*\r Гл. 7. Другие рефрижераторы
магнитное поле плавно уменьшают до нуля — кристалл адиабатически размагни-
чивается, и его температура понижается (линия ВС). Далее образец отогревается
до исходной температуры — на рис. 7.6 этому процессу соответствует движение
по кривой энтропии, соответствующей конечному магнитному полю (которое в
нашем примере равно нулю). Тепло, выделяемое при изотермическом намагни-
чивании, определяется площадью прямоугольника ABDSoo, в то время как по-
лезная холодопроизводительность цикла определяется площадью заштрихованной
фигуры. Предельной для данного процесса является температура Тс, при которой
происходит спонтанное магнитное упорядочение. Эффективность рефрижератора
на парамагнитных полях зависит от начальных значений поля и температуры, а
также от свойств парамагнитной соли. Типичные начальные значения поля со-
ставляют 0,1-1 Тл, начальные температуры — 0,1-1 К. Соли, используемые для
адиабатического охлаждения, должны иметь низкую критическую температуру Тс
и высокую магнитную теплоемкость. Наиболее часто используемые соли указаны
на рис. 7.7 и в табл. 7.1.
Рис. 7.6. Молярная энтропия монокристалла парамагнитной соли церий-магниевого нит-
рата CMN (деленная на газовую постоянную R) в зависимости от температуры
для магнитных полей, приложенных вдоль кристаллографической оси а. Процесс
охлаждения начинается в точке А. На линии АВ происходит изотермическое
намагничивание. Тепло, выделенное на линии АВ, отводится в теплоприемник
(рефрижератор растворения). После термоизоляции кристалл адиабатически раз-
магничивается (линия ВС). В конце цикла он нагревается вдоль кривой энтропии,
соответствующей конечному магнитному полю (которое в этом примере равно
нулю). Тепло намагничивания дается площадью прямоугольника ABDSoo, в то
время как холодопроизводительность цикла АВСА определяется площадью за-
штрихованной фигуры [21]
Как видно из табл. 7.1, среди указанных веществ, CMN не является опти-
мальным выбором из-за своей низкой магнитной теплоемкости, за исключением
тех случаев, когда заданная минимальная температур должна быть менее 0,01 К.
Обсуждение оптимального выбора соли и нюансов конструкций АРР приведено
в работе [23]. Следует указать, что все эти соли содержат кристаллизационную
воду, которая обеспечивает должное расстояние между ионами (10А в CMN) и,
7.4. Ядерное адиабатическое размагничивание 165
Рис. 7.7. Энтропия S (деленная на газовую постоянную R) в зависимости от температуры
для четырех солей, используемых при адиабатическом размагничивании в нуле-
вом поле (сплошные линии) и в поле 2 Г (пунктирные линии) [22]
Таблица 7.1. Соли, обычно используемые в АРР
Название соли Состав n, к
MAS Mn2+SO4 • (NH4)2SO4 • 8H2O 0,17
FAA Fe3+(SO4)3 • (NH4)2SO4 • 24H2O 0,03
CPA Cr^+(SO4)3 • K2SO4 • 24H2O 0,01
CMN 2Ce3+(NO3)3 • 3Mg(NO3)2 • 24H2O 0,002
следовательно, низкую Тс. Поэтому при использовании этих солей в АРР во избе-
жание потери кристаллизованной воды время, в течение которого соль находится
в вакууме при комнатной температуре, должно быть мало. Сведения о свойствах
различных парамагнитных солей можно найти в [24-30]. Конструкции современ-
ных АРР описаны в [1, 31].
7.4. ЯДЕРНОЕ АДИАБАТИЧЕСКОЕ РАЗМАГНИЧИВАНИЕ
Многие элементы и сложные вещества не имеют электронного маг-
нитного момента, зато их ядра обладают магнитными моментами. Эти ядерные
магнитные моменты могут быть также использованы для магнитного охлаждения
аналогично электронным моментам. В этом случае минимальные температуры (но
теперь уже в микрокельвиновом диапазоне) также определяются спонтанным маг-
нитным упорядочением ядер. В качестве материалов для ядерного адиабатического
охлаждения часто используют металлы Си, Ag и сплавы типа PrNis. Образцы
предварительно охлаждают при помощи РР.
Описание подобных рефрижераторов выходит за рамки этой книги. Интересу-
ющийся читатель может найти подробное рассмотрение этого вопроса, например,
в [22, 32]. Общие представления о возможностях этого метода охлаждения можно
из работы [33], где описан рефрижератор, способный поддерживать решеточную
температуру ниже 100 мкК в течение двух месяцев.
166 -’V Гл. 7. Другие рефрижераторы
7.5. РЕФРИЖЕРАТОРЫ С ЭЛЕКТРОННЫМ ОХЛАЖДЕНИЕМ
Протекание туннельного электрического тока через переход нормаль-
ный металл-диэлектрик-сверхпроводник под действием приложенного электриче-
ского напряжения (смещения) сопровождается возникновением теплового потока,
направленного из нормального металла. При выполнении определенных условий
это явление может быть использовано для охлаждения электронов и фононов в
области температур ниже 1 К. При более низких температурах ванны эффектив-
ность охлаждения уменьшается из-за двух паразитных источников тепла.
1. Вследствие туннелирования горячих электронов из электрода, приготовлен-
ного из нормального металла, в сверхпроводник. В этом случае в сверхпроводнике
возникает избыточная плотность квазичастиц, что приводит к возникновению об-
ратного туннельного тока и, соответственно, к возрастанию температуры электро-
нов в нормальном металле. Это явление называется обратным туннелированием.
2. Второй источник тепла связан с образованием куперовских пар: часть энер-
гии, высвобождаемой при связывании электронов в пары в объеме сверхпроводни-
ка, поглощается в нормальном металле.
Вклад обеих этих источников тепла обсуждается в работе [34]. Более подроб-
ную информацию об рассматриваемом методе охлаждения можно найти в [22, с. 324],
а также в [35-43].
Замечание. В литературе обсуждаются и другие, более экзотические методы
охлаждения, которые пока находятся на стадии изучения, например, метод опти-
ческого лазерного охлаждения [44-48].
ЛИТЕРАТУРА
1. Р. Shirron et aL: Cryogenics, 44, 581 (2004).
2. Yu.D. Anufriev: Sov.Phys. JEPT Lett. 1, 155 (1965).
3. R.T. Johnson et aL: Phys. Rev. Lett. 22, 449 (1969).
4. I. Pomeranchuk: Zh. Eksperim. i Teor. Fiz. 20, 919 (1950).
5. R.T. Johnson, J.C. Wheatley: J. Low Temp. Phys. 2, 424 (1970).
6. R. van Rooijen et al.: J. Low Temp. Phys. 124, 169 (2001).
7. R. Blaauwgeers et aL: J. Low Temp. Phys. 134, 393 (2004).
8. W.P. Halperin et aL: J. Low Temp. Phys. 31, 617 (1978).
9. E. R. Grilly: J. Low Temp. Phys. 4, 615 (1971); ibid. 11, 243 (1973).
10. D. S. Greywall, P.A. Busch: J. Low Temp. Phys. 46, 451 (1982).
11. D.S. Greywall: Phys. Rev. В 31, 2675 (1985).
12. G.K. White: Experimental Techniques in Low Temperature Physics, 3rd ed., Clarendon,
Oxford (1979).
13. E. Terhaar, G. Frossati, W. G. Clark: J. Low Temp. Phys. 94, 361 (1994).
14. F. Graner, S. Balibar, E. Rolley: J. Low Temp. Phys. 75, 69 (1989).
15. S. Balibar et aL: Rev. Mod. Phys. 77, 317 (2005).
16. J. Tuttle et aL: Cryogenics 44, 383 (2004).
17. J. Tuttle et aL: Cryogenics 41, 781 (2001).
18. S.M. Volz et aL: Cryogenics 36, 763 (1996).
19. C. Hagmann, P. L. Richards: Cryogenics 35, 303 (1995).
20. C. Hagmann, P. L. Richards: Cryogenics 34, 221 (1994).
Литература -* V- 167
21. D.S. Betts: An Introduction to Millikelvin Technology, Cambridge University Press, Cam-
bridge (1989).
22. F. Pobell: Matter and Methods at Low Temperature, 2nd ed., Springer-Verlag, New York
(1995).
23. R. C. Richardson, E. N. Smith eds.: Experimental Techniques in Condensed Matter Physics
at Low Temperatures, Addison-Wesley, Redwood City, CA (1988).
24. О. V. Lounasmaa: Experimental Principles and Methods Below IK, Academic, London
(1974).
25. D. S. Betts: Refrigeration and Thermometry Below One Kelvin, Sussex University Press,
Brighton (1976).
26. R. P. Hudson: Principles and Application of Magnetic Cooling, North-Holland, Amsterdam
(1972).
27. В. I. Bleaney, B. Bleaney: Electricity and Magnetismus, 3rd ed., Oxford University Press,
Oxford (1976).
28. W.F. Giauque et al.: J. Chem. Phys. 58, 2621 (1973).
29. R.A. Fisher et aL: J. Chem. Phys. 58, 5584 (1973).
30. O.E. Vilches, J. C. Wheatley: Rev. Sci. Instrum. 37, 819 (1966); Phys. Rev. 148, 509
(1966).
31. M. DiPirro et aL: Cryogenics, 44,559 (2004).
32. R.M. Mueller et aL: Cryogenics 20, 395 (1980).
33. W. Yao et aL: J. Low Temp. Phys. 120, 121 (2000).
34. B. Jug, Z. Trontelj: IEEE Trans. Appl. Superconductivity 11, 848 (2001).
35. R.F. Silverberg et aL: NIM A 559, 630 (2006).
36. N.A. Miller et aL: NIM A, 559, 633 (2006).
37. M. Furlan, E. Kirk, A. Zehnder: NIM A 559, 636 (2006).
38. A. Luukanenet aL: in Low Temperature Detectors'. Ninth International Workshop on Low
Temperature Dete tors (LTD9), Madison, Wisconsin, 22-27 July 2001, AIP Conference
Proceedings 605, p. 375, ed. by F. S. Porter, D. McCammon, M. Galeazzi, С. K. Stahle,
American Institute of Physics, New York (2002).
39. H.L. Edwards et aL: Phys. Rev. В 52, 5714 (1995).
40. P.A. Fisher et aL: J. Low Temp. Phys. 101, 561 (1995).
41. M. Nahum et aL: Appl. Phys. Lett. 65, 3123 (1994).
42. M.M. Leive et aL: Appl. Phys. Lett. 68, 1996 (1996).
43. J.N. Ullom et aL: NIM A 444, 38 (2000).
44. P. Pringsheim: Z. Phys. 57, 739 (1929).
45. R.I. Epstein et aL: Nature 377, 500 (1995).
46. J.L. Clark, G. Rumbles: Phys. Rev. Letters 76, 2037 (1996).
47. B.C. Edwards et aL: J. AppL Phys. 86, 6489 (1999).
48. T.R. Gosnell: Opt Lett 24, 1941 (1999).
ГЛАВА
8
ТЕМПЕРАТУРНЫЕ ШКАЛЫ
И РЕПЕРНЫЕ ТОЧКИ
8.1. ВВЕДЕНИЕ
В экспериментах по физике низких температур точное измерение тем-
пературы обычно представляет собой более трудную задачу, чем получение таких
температур. В криогенных экспериментах необходимо знание температуры в раз-
личных точках системы. Например, если мы хотим измерить коэффициент тепло-
проводности материала, требуется, по крайней мере, два термометрических изме-
рения, чтобы получить разность температуры. Несмотря на то, что температура
является одним из наиболее важных параметров в физике и входит в качестве
основных единиц в систему СИ, наше знание температуры определенно менее
точно, чем знание массы, длины, времени и т. д. Начальные точки термометрии
отражают нулевой закон и второй закон термодинамики.
Нулевой закон, который обосновывает существование термометра, утверждает,
что если два тела А и В находятся в тепловом равновесии с третьим телом, то они
находятся в тепловом равновесии и между собой. При этом нет теплового потока
от одного тела к другому и говорят, что они имеют одинаковую температуру. Если
два тела А и В не находятся в тепловом равновесии друг с другом, то говорят, что
тело А имеет более высокую температуру, если после приведения тел в тепловой
контакт поток тепла направлен от А к В. Изменения температуры обычно приводят
к изменению физических свойств тел, таких как размер, электрическое сопротив-
ление и т. д. Это изменение свойств тела может быть использовано для измерения
изменения температуры.
Второй закон термодинамики гласит, что в цикле Карно Q/T = const. Этот за-
кон позволяет ввести температурную шкалу, если мы произвольно установим репер-
ную температуру. Если мы присвоим значение Тз = 273,16 К тройной точке воды
(см. закон Гиббса, разд. 8.2), температура в кельвинах может быть выражена как:
Т = 273,16 (8.1)
W3
где Q(T) и фз — изменение тепла вдоль двух изотерм идеального цикла Карно
с температурами Т и Тз соответственно. Численное значение Тз основано на об-
ширных экспериментальных данных и выбрано таковым, чтобы асимптотическое
значение в формуле (8.1) было 7=0.
Обычно для измерения температуры не используют непосредственно цикл Кар-
но. Совпадение термодинамической температуры 7 с показаниями, например, га-
зового термометра, позволяют использовать такой термометр для измерения 7.
8.1. Введение JU 169
Таблица 8.1. Историческое развитие термометрии
1600 г. Середина 1600-х гг. 1694 г. 1724 г. 1742 г. 1821 г. 1854 г. 1871 г. 1879 г. 1967 г. 1990 2000 Термоскоп Галилея Получил широкое распространение стеклянно-жидкостный термометр Ренальдини принял в качестве ре- перных точек температуры плавле- ния льда и кипения воды Фаренгейт предложил новую шка- лу, основанную на термометре, за- коне и трех реперных точках Цельсий разделил температурный интервал между точкой плавления льда и точкой кипения воды на 100 равных частей Зеебеком открыт термоэлектриче- ский эффект Томсон предложил шкалу абсолют- ных температур, основанную на цикле Карно Сименс изготовил первый терморе- зистивный термометр Закон излучения черного тела Сте- фана создал основу для радиацион- ных термометров, в соответствии с формулой Планка XIII Конференция Палаты Мер и Весов приняла шкалу Кельвина с одной реперной точкой: 273,16 К XVIII Конференция Палаты Мер и Весов приняла шкалу МШТ-90 Шкала ПНТШ-2000 была формаль- но принята Палатой Мер и Весов Термоскоп не имел градуированной шка- лы, поэтому температура оценивалась только качественно Наиболее известны спиртовые термо- метры Академии Естествоиспытателей во Флоренции. Градуировочные отметки сделаны из кусочков цветного стекла, прикрепленных к трубке со спиртом Эталонные реперные точки должны быть связаны с природными явлениями, о ко- торых полагают, что они являются внут- ренне детерминированными Термометр Фаренгейта был стеклянно- ртутным. Предполагалась линейная за- висимость расширения от температуры. Были определены три реперные точки: 0°F: температура смеси воды, льда и хлорида аммония; 32°F: температура та- ющего льда; 96°F: температура челове- ческого тела В итоге был принят градус Цельсия Эффект Зеебека лежит в основе термо- парных термометров Шкала, чье определение не зависит от конкретного вещества, называется абсо- лютной Термометр на терморезисторах и по сей день является лучшим практическим термометром Закон излучения нелинейно зависит от температуры (как Т4) Единица температуры называется «Кель- вин» и обозначается «К» МТШ-90 обеспечивает лучшую в насто- ящее время практическую аппроксима- цию термодинамической шкалы и обес- печивает воспроизводимость, лучшую, чем термодинамическая шкала ПНТШ покрывает диапазон от 0,9 мК до 1 К и определяется уравнением для давления плавления 3Не
170 -'ir Гл. 8. Температурные шкалы и реперные точки
Таблица 8.1. (Продолжение)
2005 г. Консультативный Комитет по Тер- мометрии вводит в практику опре- деление единицы Кельвин Консультативный Комитет по Термомет- рии констатировал факт, что МТШ-90 и ПНТШ-2000 являются международно принятыми практическими температур- ными шкалами, определяющими темпе- ратуры Тэо и Тгооо, находящиеся в хоро- шем соответствии с термодинамической температурой Т
Как мы увидим позже, для абсолютного измерения температуры могут быть ис-
пользованы и другие законы физики, связывающие Т с физическими параметрами,
отличными от тепла.
Например, температуру можно вывести из связи р(Т) при плавлении 3Не (см.
разд. 9.3).
Термометр называется первичным, если существует надежная теоретическая
связь между измеряемой величиной (например, давление в газовых термометрах
постоянного объема) и температурой. Реализация и использование первичных тер-
мометров является чрезвычайно трудной задачей, которой, как правило, занимают-
ся метрологические институты. Эти трудности привели к введению практической
температурной шкалы, основанной главным образом на фиксированных эталонных
точках. Эта шкала насколько возможно близка к термодинамической шкале, но
ее легче реализовать и тиражировать. Главными характеристиками практической
шкалы являются хорошая воспроизводимость и степень отклонения от термоди-
намической школы, которая может быть представлена гладкой функцией от Т. В
действительности, если функция отклонения не является гладкой, использование
практической шкалы может приводить к «ступенькам» в температурной зависимо-
сти измеряемой величины. Практическая шкала основана на:
— ряде фиксированных точек;
— одном или нескольких интерполяционных приборов;
— одном или нескольких интерполяционных уравнений.
Историческое развитие Международной шкалы температур (МШТ) [1] привело
к созданию шкалы МТШ-90 и, для температур в диапазоне 0,9 мК—1 К, к введе-
нию шкалы ПНТШ2000 (предварительная низкотемпературная шкала).
О криогенной термометрии см. [2-5], историческое развитие термометрии от-
ражает табл. 8.1.
Следует упомянуть о недавнем предложении переопределить Кельвин, выра-
зив его через механические величины и постоянную Больцмана [6, 7]: Кельвин
предлагается определить как такую единицу термодинамической температуры, что
постоянная Больцмана равна точно 1,3806505 • 10-23 Дж/К. Конечно, это значение
постоянной Больцмана должно согласовываться с тройной точкой воды 273,16 К.
8.2. ЭТАЛОННЫЕ РЕПЕРНЫЕ ТОЧКИ
В течение более полувека со времени изготовления первого термомет-
ра (см. табл. 8.1) единственным способом сравнения измерений, сделанных раз-
личными термометрами, было помещение термометров в один и тот же термостат
(вода, воздух и т. д.).
8.2. Эталонные реперные точки -*\г 171
Идея о том, что определенные физические состояния могли бы воспроизводить
всегда одну и ту же температуру восходит ко второй половине XVII в. (Гук, 1664;
Ренальдини, 1694; см., например, [8]). Интуитивное понимание этой идеи можно
найти также у Аристотеля и Галено. В настоящее время важность контроля тер-
мометрической калибровки недооценивается, и использование эталонных реперных
точек обычно является прерогативой метрологических лабораторий.
Рис. 8.1. Поведение 4Не в Л-точке: а) энтропия S; б) удельная теплоемкость ср; в) плот-
ность р; г) коэффициент объемного теплового расширения а [10]
Дадим определение эталонной реперной термометрической точки: «эталонная
реперная точка есть равновесное состояние определенного вещества, зависящее
только от его состава». Следовательно, точка кипения, например, не может рас-
сматриваться как реперная точка, поскольку она зависит от давления. Только трой-
ная точка полностью удовлетворяет этому определению, как можно увидеть из
правила Гиббса для чистых веществ:
F = c-/+2, (8.2)
где F — степень свободы, с — количество химических веществ и / — число рассмат-
риваемых фаз. Эталонные реперные точки имеют большое значение в термометрии
не только потому, что они позволяют ввести эмпирические шкалы (см. разд. 8.3),
но и потому, что каждая из них обеспечивает эталонной температурой любую
лабораторию и позволяет сравнить термометры без использования одного и того
же термостата. Реперные точки также позволяют контролировать стабильность
термометра. Приведем наиболее известные комбинации трех сосуществующих фаз:
а) твердое тело-жидкость-пар;
б) твердое тело — жидкость 1 — жидкость 2;
в) твердое тело 1 — твердое тело 2 — жидкость;
г) твердое тело 1 — твердое тело 2 — пар;
д) жидкость 1 — жидкость 2 — пар.
172 -»v- Гл. 8. Температурные шкалы и реперные точки
Не все из них одинаково удобны как реперные точки температуры. В случаях б)
и в) точки характеризуются высоким давлением и могут рассматриваться скорее
как реперные точки давления (см., например, [9]). Случаи г) и д) обычно рас-
сматриваются не как тройные точки, а как точки перехода твердая фаза — твердая
фаза и жидкость-жидкость соответственно. При низких температурах последняя
тройная точка, соответствующая комбинации твердое тело — жидкость — пар, от-
носится к водороду (пара-состояние 99,996%) и равна 13,8033 К.
Переход типа д) для 4Не очень полезная реперная точка, равная 2,18 К (Л-пе-
реход между нормальным и сверхтекучим состоянием). Такие фазовые переходы
П-го рода представлены на рис. 8.1.
Чтобы получить реперные точки для более низких температур, как мы уви-
дим дальше (см. разделы 8.4 и 8.5), потребуются переходы, отличные от выше
перечисленных.
8.3. ШКАЛА МШТ-90 (ITS-90)
В 1968 г. было достигнуто международное соглашение об определе-
нии официальной практической шкалы температур для Т > 14 К. Эта темпера-
турная шкала МПШТ-68, скорректированная в 1975 г. [11], была определена по
эталонным реперным точкам переходов чистых веществ. Для расширения этой
шкалы в сторону низких температур было добавлено девять точек [12, 13], опре-
деляемых по фазовым переходам чистых веществ; в частности, были введены
сверхпроводящие переходы (между 0,5 и 9 К) пяти чистых металлов. Кроме того,
было рекомендовано использовать достаточно точные данные по давлению паров
4Не и 3Не, имеющиеся для Т < 0,5 К. К сожалению было ясно, что даже для
МПШТ-68 существуют ошибки (порядка 10-4 К) относительно термодинамиче-
ской температуры.
МТШ-90 была принята Международной палатой Мер и Весов в сентябре 1989 г.
[14-16]. Она простирается от 0,65 К до высших температур, практически измери-
мых по планковскому закону излучения. Большинство эталонных реперных то-
чек этой шкалы относится к фазовым переходам чистых веществ и приведены
в табл. 8.2.
Недавно было установлено, что природный изотопный состав не является пара-
метром, достаточным для описания чистого вещества однозначным способом: для
водорода существуют отклонения в значении тройной точки в зависимости от со-
держания в нем дейтерия [17]. Изотопный состав может также оказывать влияние
на давление насыщенных паров Нг и Ne.
Шкала разделена на четыре перекрывающихся диапазона [14-16].
1. 0,65-5 К. Используется зависимость давления паров от температуры для 3Не
(0,65-3,2 К) и для 4Не (1,25-5 К) определяемая формулой:
9
(8-3)
0
где Т = [К], р = [Па]. Константы Д/, В и С приведены в табл. 8.3. Формула (8.3)
справедлива в действительности до 0,5 К. Для удобства использования давления
паров 3Не и 4Не, посчитанные по этой формуле, приведены в таблицах 8.4 и 8.5.
8.3. Шкала МШТ-90 (ITS-90) 173
Таблица 8.2. Определение реперных точек шкалы МТШ-90 [14-16]
Материал2 3 4 Равновесное состояние6 Температура, К
Не Точка давления паров 3-5
е-Н2 Тройная точка 13,8033
Ne Тройная точка 24,5561
02 Тройная точка 54,3584
Аг Тройная точка 83,8058
Hg Тройная точка 234,3156
Н2О Тройная точка 273,16
Ga Точка плавления 302,9146
In Точка отвердевания 429,7485
Sn Точка отвердевания 505,078
Zn Точка отвердевания 692,677
Al Точка отвердевания 933,473
Ag Точка отвердевания 1234,93
Au Точка отвердевания 1337,33
Cu Точка отвердевания 1357,77
Заметим, что только в случае галлия при глубоком предварительном охлаждении, реперная
точка относится к плавлению, а не отвердеванию.
а) Все вещества (за исключением 3Не) имеют природный изотопный состав. е-Н2-водород с
равновесной концентрацией орто- и пара- молекулярных форм.
б) Точка плавления и точки отвердевания приведены для давления 1,01325 бар.
Таблица 8.3. Значения коэффициентов Ai и констант В и С для уравнения давления паров
3Не и 4Не и температурный диапазон, для которого это уравнение справед-
ливо [14-16]
Коэффициент или константа 3Не 0,65-3,2 К 4 Не 1,25-2,1768 К 4Не 2,1768-5,0 К
Ао 1,053477 1,392408 3,146631
Ai 0,980106 0,527153 1,357655
Л2 0,676380 0,166756 0,413923
Аз 0,372692 0,050988 0,091159
а4 0,151656 0,026514 0,016349
As 0,002263 0,001975 0,001 826
Аб 0,006596 -0,017976 -0,004325
Ai 0,088966 0,005409 -0,004973
As 0,004770 0,013259 0
Ад 0,054943 0 0
В 7,3 5,6 10,3
С 4,3 2,9 1,9
2. 3,0-24,5561 К (тройная точка Ne). Используется интерполяционный газовый
(Не) термометр постоянного объема (см. разд. 9.2), калиброванный на концах диа-
пазона и в тройной точке водорода. Интерполяционные процедуры описаны в [14-16].
3. 13,8033 К (тройная точка водорода) — 1234,93 К (точка отвердевания Ag).
Используется несколько платиновых термометров (см. разд. 9.5); подробности см.
в [9, с. 449-453].
4. Свыше 1234,93 К. Используется формула Планка для излучения черного тела.
174 -*\r Гл. 8. Температурные шкалы и реперные точки
Таблица 8.4. Давление паров 3Не [кПа] согласно МТШ-90 [14-16]
т, к 0,00 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09
0,6 0,071 0,079 0,087 0,096 0,105 0,116 0,127 0,139 0,152 0,166
0,7 0,180 0,195 0,211 0,229 0,247 0,267 0,287 0,308 0,330 0,353
0,8 0,378 0,404 0,431 0,459 0,489 0,520 0,552 0,586 0,621 0,657
0,9 0,695 0,734 0,775 0,817 0,861 0,907 0,954 1,003 1,054 1,106
1,0 1,160 1,216 1,274 1,333 1,395 1,459 1,523 1,590 1,660 1,731
1,1 1,804 1,880 1,957 2,037 2,118 2,202 2,288 2,376 2,466 2,559
1,2 2,654 2,752 2,851 2,954 3,059 3,165 3,275 3,387 3,501 3,618
1,3 3,738 3,860 3,985 4,112 4,242 4,375 4,511 4,649 4,790 4,934
1,4 5,081 5,231 5,383 5,538 5,697 5,858 6,022 6,189 6,360 6,533
1,5 6,709 6,889 7,071 7,257 7,446 7,638 7,834 8,033 8,235 8,440
1,6 8,649 8,861 9,076 9,295 9,517 9,742 9,972 10,20 10,44 10,68
1,7 10,92 11,17 11,42 11,68 11,93 12,19 12,46 12,73 13,00 13,28
1,8 13,56 13,84 14,13 14,42 14,72 15,02 15,32 15,63 15,94 16,26
1,9 16,58 16,99 17,23 17,56 17,90 18,24 18,58 18,93 19,28 19,64
2,0 20,00 20,37 20,74 21,11 21,49 21,87 22,26 22,65 23,05 23,45
2,1 23,85 24,26 24,68 25,10 25,52 25,95 26,38 26,82 27,26 27,71
2,2 28,16 28,61 29,08 29,54 30,01 30,49 30,97 31,45 31,94 32,44
2,3 32,94 33,44 33,95 34,47 34,99 35,51 36,04 36,58 37,12 37,67
2,4 38,22 38,77 39,33 39,90 40,47 41,05 41,63 42,22 42,82 43,41
2,5 44,02 44,63 45,24 45,87 46,49 47,12 47,76 48,40 49,05 49,71
2,6 50,37 51,04 51,71 52,38 53,07 53,76 54,45 55,15 55,86 56,58
2,7 57,29 58,02 58,75 59,49 60,23 60,98 61,74 62,50 63,27 64,04
2,8 64,82 65,61 66,41 67,21 68,01 68,83 69,65 70,47 71,30 72,14
2,9 72,99 73,84 74,70 75,57 76,44 77,32 78,21 79,10 80,00 80,91
3,0 81,83 82,75 83,68 84,61 85,96 86,51 87,46 88,43 89,40 90,38
3,1 91,37 92,36 93,37 94,38 95,39 96,42 97,45 98,49 99,54 100,60
3,2 101,66 102,73 103,82 104,90 106,00 107,10 108,22 109,34 110,47 111,61
Таблица 8.5. Давление паров 4Не [кПа] согласно МТШ-90 [14-16]
Т, К 0,00 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09
1,2 0,087 0,087 0,093 0,100 0,107 0,115 0,123 0,131 0,139 0,148
1,3 0,158 0,168 0,178 0,189 0,201 0,213 0,226 0,239 0,252 0,267
1,4 0,282 0,298 0,314 0,331 0,348 0,367 0,387 0,407 0,428 0,449
1,5 0,472 0,495 0,519 0,544 0,570 0,597 0,625 0,654 0,684 0,715
1,6 0,747 0,780 0,814 0,849 0,885 0,922 0,961 1,001 1,042 1,084
1,7 1,128 1,173 1,219 1,266 1,315 1,365 1,417 1,470 1,525 1,581
1,8 1,638 1,697 1,758 1,820 1,883 1,948 2,015 2,084 2,154 2,226
1,9 2,299 2,374 2,451 2,530 2,610 2,692 2,776 2,862 2,949 3,039
2,0 3,130 3,223 3,317 3,414 3,512 3,613 3,715 3,818 3,925 4,032
2,1 4,141 4,253 4,366 4,481 4,597 4,716 4,836 4,958 5,082 5,207
2,2 5,335 5,465 5,597 5,731 5,867 6,005 6,146 6,288 6,433 6,580
2,3 6,730 6,882 7,036 7,192 7,351 7,512 7,675 7,841 8,009 8,180
2,4 8,354 8,529 8,708 8,889 9,072 9,258 9,447 9,638 9,832 10,03
2,5 10,23 10,43 10,64 10,84 11,05 11,27 11,48 11,70 11,92 12,15
2,6 12,37 12,60 12,84 13,07 13,31 13,55 13,80 14,05 14,30 14,55
8.4. Предварительная низкотемпературная шкала ПНТШ2000 (PLTS2000) —* V" 175
Таблица 8.5. (Продолжение)
т, к 0,00 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09
2,7 14,81 15,07 15,33 15,60 15,87 16,14 16,42 16,70 16,98 17,26
2,8 17,55 17,84 18,14 18,44 18,74 19,05 19,36 19,67 19,98 20,30
2,9 20,63 20,95 21,28 21,61 21,95 22,29 22,64 22,98 23,33 23,69
3,0 24,05 24,41 24,77 25,14 25,52 25,89 26,27 26,66 27,05 27,44
3,1 27,84 28,24 28,64 29,05 29,46 29,87 30,29 30,72 31,14 31,58
3,2 32,01 32,45 32,89 33,34 33,79 34,25 34,71 35,17 35,64 36,11
3,3 36,59 37,07 37,56 38,05 38,54 39,04 39,54 40,05 40,56 41,08
3,4 41,60 42,12 42,65 43,18 43,72 44,26 44,81 45,36 45,92 46,48
3,5 47,05 47,62 48,19 48,77 49,35 49,94 50,54 51,13 51,74 52,35
3,6 52,96 53,57 54,20 54,82 55,46 56,09 56,73 57,38 58,03 58,69
3,7 59,35 60,02 60,69 61,37 62,05 62,73 63,43 64,12 64,83 65,53
3,8 66,25 66,96 67,69 68,41 69,15 69,89 70,63 71,38 72,14 72,90
3,9 73,66 74,43 75,21 75,99 76,78 77,57 78,37 79,17 78,98 80,80
4,0 81,62 82,44 83,27 84,11 84,95 85,80 86,66 87,52 88,38 89,26
4,1 90,13 91,02 91,91 92,80 93,70 94,61 95,52 96,44 97,37 98,30
4,2 99,23 100,18 101,13 102,08 103,04 104,01 104,98 105,96 106,95 107,94
4,3 108,94 109,94 110,95 111,97 113,00 114,03 115,06 116,11 117,15 118,21
4,4 119,27 120,34 121,42 122,50 123,51 124,68 125,79 126,89 128,01 129,13
4,5 130,26 131,40 132,54 133,69 134,84 136,01 137,18 138,36 139,54 140,73
4,6 141,93 143,13 144,35 145,57 146,79 148,03 149,27 150,52 151,77 153,04
4,7 154,31 155,58 156,87 158,16 159,46 160,77 162,09 163,41 164,74 166,08
4,8 167,42 168,78 170,14 171,51 172,89 174,27 175,66 177,07 178,47 179,89
4,9 181,32 182,75 184,19 185,64 187,10 188,56 190,04 191,52 193,01 194,51
5,0 196,08 197,53 199,06 200,59 202,13 203,68 205,24 206,81 208,39 209,97
Стандарт МШТ-90 содержит подробные инструкции по калибровке термомет-
ров в различных температурных диапазонах.
8.4. ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНАЯ ШКАЛА ПНТШ 2000
(PLTS2000)
ПНТШ 2000 расширяет диапазон шкалы МТШ-90 до температур ни-
же 650 мК, определяя температуры от 0,9 мК до 1 К по кривой плавления 3Не
(см. разд. 9.3 и рис. 8.2).
Выбор такого первичного термометра, как термометр давления плавления 3Не для
определения этой шкалы свидетельствует о больших трудностях измерения очень
низких температур. Например, в начале 1980-х разброс данных по удельной тепло-
емкости 3Не, полученных в разных лабораториях достигал 40% [18]. Еще в 1996 г.
присутствовал разброс данных, полученных различными лабораториями, достига-
ющий 0,3% в районе температуры 500 мК и 6% — в районе температуры 0,9 мК
[18-23]. В диапазоне перекрытия шкал МТШ-90 и ПНТШ 2000 (0,65-1 К), по-
следняя считается более точной с погрешностью 0,3 мК при температуре 1 К [24].
Шкала ПНТШ 2000 определяется следующей связью между давлением плав-
ления и температурой Тгооо (табл. 8.6):
+9
р[МПа] = X а»(7200о[К])'. (8.4)
i=-3
176 —• V Гл. 8. Температурные шкалы и реперные точки
Рис. 8.2. Давление плавления рт 3Не (сплошная линия) и абсолютное значение произ-
водной dpm/dT (штриховая линия) как функция температуры. Ты, Тв, Та —
температуры трех фазовых переходов в твердом и жидком 3Не
Термометр, основанный на измерении давления плавления 3Не, были выбраны
для расширения шкалы МТШ-90 по нескольким причинам. С одной стороны, такой
Таблица 8.6. Коэффици-
енты формулы (8.4) шка-
лы ПНТШ 2000 [24]
Л-з -1,3855442 • 10~12
а-2 4,5557026 • 10~9
а_1 -6,4430869 • 10“6
ао 3,4467434 • 10°
а\ -4,4176438 • 10°
а* 1,5417437-10*
аз -3,5789853 • 101
а$ 7,1499125 • 10'
аз -1,0414379 -102
а& 1,0518538 • 102
а7 -6,9443767 • 101
аз 2,6833087 • 10’
аэ -4,5875709 • 10°
термометр имеет хорошую чувствительность в пределах
трех декад, за исключением минимума давления при
температуре 315,24 мК. С другой стороны, этот минимум
сам является реперной точкой при калибровке датчика
давления; в действительности, давление должно изме-
ряться на месте, поскольку при T < 315,24 мК вход из-
мерительной ячейки блокируется твердым 3Не.
Кроме минимума давления, кривая плавления 3Не
имеет еще несколько характерных точек, которые могут
быть использованы в качестве реперных точек темпе-
ратуры и давления. Эти точки и значения температуры
и давления в них представлены в табл. 8.7 (см. также
п. 2.2.4).
Стандартная погрешность шкалы в термодинамиче-
ских величинах оценивается как 0,5 мК в диапазоне
T > 500 мК, линейно уменьшаясь до 0,2 мК при 100 мК.
Она уменьшается и дальше с падением температуры, но
относительная величина погрешности возрастает с 0,3%
при 25 мК до 2% при 0,9 мК. Абсолютная погрешность по давлению составляет
60 Па (при давлении ~ 3 МПа).
Таблица 8.7. Замечательные температурные реперные точки в жидком и твердом 3Не [24]
Точка 7, мК р, МПа
Минимум кривой плавления 315,24 2,93113
Сверхтекучий переход А при давлении плавления (pmeit) 2,444 3,43407
Сверхтекучий переход В при давлении плавления 1,896 3,43609
Сверхтекучий переход В при давлении насыщенных паров 0,94 0
Ядерный магнитный переход твердого 3Не (переход Нееля) при pmeit 0,902 3,43934
8.5. Приборы для получения реперных, температур NBS-SRM 767а, 768 и SRD 1000 -*Ь- 177
Принимая рекомендации 2005 г. Консультативного Комитета по Термометрии
(ККТ) [25], Международная Палата Мер и Весов выпустила документ «Введение
в практику» определения единицы Кельвин, содержащий разъяснения и рекомен-
дации ККТ, касающиеся определения Кельвина и реализации практических тем-
пературных шкал.
В этом документе фигурируют обе шкалы МТШ-90 и ПНТШ-2000 с одинако-
вым уровнем формальности, как «международно принятые практические темпера-
турные шкалы, определяющие температуры 7до и Тгооо, которые являются хорошей
аппроксимацией термодинамической температуры Т».
8.5. ЭТАЛОННЫЕ ПРИБОРЫ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ
РЕПЕРНЫХ ТЕМПЕРАТУР NBS-SRM 767А, 768 И SRD 1000
В 1972 г. Национальное Бюро Стандартов NBS (теперь NIST, National
Institute of Standard and Technology) начала производство и рассылку двух приборов
для получения эталонных реперных температур, основан-
ных на сверхпроводящих переходах некоторых металлов:
1) SRM-767a с шестью элементами, имеющими сверх-
проводящий переход в диапазоне 0,5-9,3 К (табл. 8.8);
2) SRM-768, использующий пять материалов с темпера-
турами переходов от 15 до 200 мК (табл. 8.9) [26, 27].
Стоит упомянуть, что в действительности такие прибо-
ры не реализуют истинные эталонные реперные точки в
том смысле, как это описано в разд. 8.2, поскольку каждый
из этих приборов сам калибруется относительно первичных
термометров. Их точность составляет 0,1-0,2 мК.
Прибор комплектуется образцами сверхпроводящих ма-
териалов, помещаемых внутрь трансформатора. По первич-
Таблица 8.8. Темпера-
туры сверхпроводящих
переходов шести эле-
ментов SRM-767a
Элемент Tc. К
Nb 9,3
РЬ 7,200
In 3,415
Al 1,180
Zn 0,851
Cd 0,519
ной обмотке трансформатора пропускается небольшой низкочастотный ток, созда-
ющий слабое магнитное поле.
Когда один из образцов переходит в сверхпроводящее состояние, он выталки-
вает магнитное поле (эффект Мейсснера), меняя тем самым взаимную индуктив-
ность между обмотками трансформатора,
что детектируется как изменение напря-
жения на вторичной обмотке. Оба при-
бора поставляются без магнитных экра-
нов и электроники. Поскольку магнитное
поле изменяет как температуру перехо-
да Тс так и его ширину Wc (рисунки 8.4
и 8.6), пользователь сам должен реали-
зовать подходящую экранировку измери-
тельной головки. В магнитном поле пере-
Таблица 8.9. Свойства материалов, ис-
пользуемых в SRM-768
Материал Тс. мК Вс. мТл RRR
W 15,5-15,6 0,12 103
Be 22,6-22,8 0,114 79
Iro,8RUo,2 99-100 Тип II 2,5
AuAU 159-161 1,21 50
Auln2 203-206 1,45 50
ход в сверхпроводящее состояние становится переходом 1-го рода. Следовательно, в
чистых элементах могут наблюдаться эффекты охлаждения при сверхпроводящем
переходе, как это показано на рис. 8.4 для чистого Be, используемого в SRM-768.
В SRM-768 этот эффект уменьшается точечной сваркой маленьких кусочков
А1 с образцами из W и Be. Al с его критической температурой Тс = 1,18 К служит
178 -'V- Гл. 8. Температурные шкалы и реперные точки
центром нуклеации, наводя сверхпроводимость в образцах за счет эффекта близо-
сти (см. п. 15.2.2).
Сверхпроводящие
образцы
Первичная
обмотка
Вторичная
обмотка
Рис. 8.4. Сверхпроводящие переходы в
чистом Be, демонстрирующие зависи-
мость от магнитного поля. Данные при
охлаждении и нагревании соответству-
ют полям 0,5 мкТл (/); 9,5 мкТл (2) и
19 мкТл (3) [27, 28]
Рис. 8.3. Схема SRM-768, содержа-
щего пять сверхпроводящих образ-
цов и две обмотки трансформатора
для измерения температуры перехо-
дов образцов [27, 28]
Рис. 8.5. Температурная зависимость взаимоиндукции SRD 1000, измеренная по выходно-
му напряжению
Внешние поля должны быть экранированы до величины порядка 10-7 Тл, су-
щественно меньшей, чем магнитное поле Земли (~ 50 мкТл). Рекомендуется ис-
пользовать токи первичной обмотки, создающие поле, не превышающее 1 мкТл
8.6. Приложение —* v 179
(при этом dTc/dB ~ 100 К/Тл). Постоянная составляющая тока должна отсутство-
вать ((В) = 0). Максимальная мощность, подаваемая в трансформатор, составляет
1О“9-1О“10 Вт. Скорость изменения поля, используемого для отслеживания сверх-
проводящих переходов, должна быть такой, чтобы dTc/dt < 0,1 мК/мин (для W
и Be) во избежание появления эффектов гистерезиса. К сожалению, в настоящее
время SRM-767a и SRM-768 больше не выпускаются.
Недавно был выпущен эталонный прибор SRD1000 (совместно лейденской лабо-
раторией высоких технологий и лабораторией им. Камерлинга Оннеса) [29], осно-
ванный на сверхпроводящих переходах десяти материалов (в диапазоне 15 мК—1 К,
табл. 8.10). Этот прибор упрощает оперативную калибровку интерполяционных
термометров. Прототип прибора SRD1000 был протестирован в различных лабо-
раториях [30].
Таблица 8.IO. Свойства материалов, используемых в SRD1000
Рекомендуемое значение реперной точки, мК Выбранный материал Наблюдаемые Тс и We, мК Точность определения Тс
1180 А1 1182 (4,0) 0,007
859 Zn 850 (11) 0,004
520 Cd 519,5 (4,5) 0,01
208 Auln2 208,0 (0,4) 0,0005
160 АиА1г 161,3 (0,3) 0,001
100 1г 99,8 (0,5) 0,002
60 Ir0.92Rh0.08 61,3 (0,5) 0,002
35 IrOl8Rho,2 34,0 (0,9) 0,008
22 R0.73R0.27 20,5 (1,5) 0,03
15 W 15,0 (0,3) 0,07
Привлекательная особенность прибора SRD 1000 состоит в том, что он имеет
встроенную электронику для отслеживания сверхпроводящих переходов в образ-
цах. Кроме того, он имеет магнитную экранировку и две катушки Гельмгольца для
компенсации остаточного поля. На рис. 8.5 показана температурная зависимость
взаимоиндукции SRD1000, измеренная по выходному напряжению.
8.6. ПРИЛОЖЕНИЕ: ТАБЛИЦА ТЕМПЕРАТУР СВЕРХПРОВОДЯЩИХ
ПЕРЕХОДОВ; ВЛИЯНИЕ ПРИМЕСЕЙ И МАГНИТНОГО ПОЛЯ
В табл. 8.11 приведены значения температур переходов некоторых эле-
ментов в отсутствии магнитного поля, а также значения критических полей [31].
Для получения крутой характеристики перехода важное значение имеют чисто-
та материала и экранировка от магнитных полей (рисунки 8.6-8.8).
Рисунок 8.6 поясняет определение температуры перехода Тс и ширины перехода
Wc- Чтобы выяснить, как влияют чистота и магнитное поле на эти два параметра,
мы далее приведем результаты измерения параметров сверхпроводящего перехода в
образцах титана различной чистоты в различных магнитных полях. На рис. 8.7 по-
казаны переходы четырех образцов Ti, чьи характеристики приведены в табл. 8.12.
Видно, что изменение чистоты всего на 0,2% приводит к сильному сдвигу Тс
и изменению Wc- Кроме того, присутствие магнитного поля также приводит к
увеличению ширины перехода и его сдвигу в сторону низких температур (рис. 8.8).
180 -*v* Гл. 8. Температурные шкалы и реперные точки
Таблица 8.11. Сверхпроводящие параметры некоторых элементов
Элемент Tc, К Критическое поле, Гс Элемент Tc, К Критическое поле, Г с
Be 0,026 — Sb* 3,5 —
Al 1,14 105 Те* 4 —
Р 5 — Cs* 1,5 —
Ti 0,39 100 Ba* 5 —
V 5,38 1420 La(fcc) 6,00 1100
Сг* — Hf 0,12 —
Zn 0,875 53 Ta 4,483 830
Ga 1,091 51 W 0,012 1,07
Ge* 5 — Re 1,4 198
As* 0,5 — Os 0,655 65
Se* 7 — Ir 0,14 19
Zr 0,546 47 Hg 4,153 412
Nb 9,5 1980 TI 2,39 171
Mo 0,9 95 Pb 7,193 803
Tc 7,77 1410 Bi* 8 —
Ru 0,51 70 Ce* 2 —
Rh 0,0003 0,049 Lu 0,1 —
Cd 0,56 30 Th 1,368 1,62
In 3,4035 293 Pa 1,4 —
Sn(w) 3,722 309 U* 2 —
* Обладает свойством сверхпроводимости только в тонких пленках или под высоким дав-
лением, создающим модификацию кристалла, в обычных условиях нестабильную. Крити-
ческие температуры для таких элементов взяты из [32, гл. 12].
Таблица 8.12. Характеристики образцов Ti (к рисункам 8.6 и 8.7)
Образец А В С D
Структура Чистота, % веса Обработка Геометрия Размер Примеси, вес. промилле Дистрибьютор Код продукта Поликристалл 99,8% Отжиг проволока 0 = 1 мм N 30, С 30, Н 11, Fe 250, 0 540 Advent Ti555311 Поликристалл 99,975% Отжиг проволока 0 = 0,5 мм А1, Сг, Mg, Мо<10 Са, Си < 5 Fe < 160 К, Li, Si, Na < 1 Goodfellow TI005127 Поликристалл 99,99% Протяжка проволока 0 = 0,5 мм А1 0,63, О 211, С 18, Fe 3,15, Са, Nb < 0,2, Cd, Mg < 0,1, Сг < 0,945, Н 3, N 9, Ni < 0,055, S 1, Si 0,24, Rb < 5, Ta < 1,0, V 0,825, Zr 0,38 Goodfellow TI005135 Поликристалл 99,999% Прокатка Полоска 2,6 x 1 мм2 Fe 5,5, V 1,3 Goodfellow TI000433
8.6. Приложение -*v 181
Рис. 8.6. Определение температуры перехода Тс и ширины перехода Wc
100
80
60
< 40
20
0
150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650
Т, мК
Рис. 8.7. Сверхпроводящие переходы четырех образцов Ti различной чистоты: • — образец
Л, Тс = 246,4 мК, Wc = 37,2 мК; □ - образец В, Тс = 367,9 мК, Wc = 9,5 мК;
а — образец С, Тс = 462,1 мК, Wc = 10,4 мК; о — образец В, Тс = 511,3 мК,
Wc = 4,8 мК
100
80
60
40
<1
20
0
250 300 350 400 450 500 550 600
Т, мК
Рис. 8.8. Сверхпроводящие переходы Ti образца D из табл. 8.12 в магнитном поле различ-
ной величины (0-148 Гс)
182 -*\r Гл. 8. Температурные шкалы и реперные точки
1. Т. Quinn: Temperature, 2nd edn., Academic Press, London (1990).
2. L. G. Rubin: Cryogenics 10, 14 (1970).
3. L. G. Rubin, B. L. Brant, H. H. Sample: Cryogenics 22, 491 (1982).
4. L.G. Rubin Cryogenic 37, 341 (1997).
5. G. Schuster et al.: Physica В 165 & 166, 31 (1994).
6. I.M. Mills et al.: Metrologia 43, 227 (2006).
7. J. Fischer, B. Fellmuth: Reports on Progress in Physics 68, 1043 (2005).
8. M. Arnold, R. Miller: Science Education 80, p. 249 (1996).
9. F. Pavese, G. Molinar: Modern gas-based temperature and pressure measurements,
Plenum Press, New York (1992).
10. S. W. Van Sciver: Helium cryogenics, Plenum Press, New York (1986).
11. IPTS-68: Metrologia 12, 1 (1976).
12. EPT-76: Metrologia 15, 65 (1979).
13. M. Durieux et aL: Metrologia 15, 57 (1979).
14. H. Preston-Thomas: Metrologia 27, 3 (1990).
15. B. W. Magnum: J. Res. Nat. Inst. Stand. Technol. 95, 69 (1990).
16. B. W. Magnum, G.T. Furukawa: Nat. Inst. Stand. Technol. Technical Note 1265 (1990).
17. B. Fellmuth et al.: Metrologia 42, 171 (2005).
18. D.S. Greywall: Phys. Rev. В 27, 2747 (1983); ibid. В 33, 7520 (1986).
19. D.S. Greywall, P. A. Busch: J. Low Temp. Phys. 46, 451 (1982).
20. D.S. Greywall: Phys. Rev. В 31, 2675 (1985).
21. W.P. Halperin et al.: J. Low Temp. Phys. 31, 617 (1978).
22. E.R. Grilly: J. Low Temp. Phys. 4, 615 (1971); ibid. 11, 243 (1973).
23. W. Ni et al.: J. Low Temp. Phys. 99, 167 (1995).
24. R. L. Rusby et al.: J. Low Temp. Phys. 126, 633 (2002).
25. CCT document CCT/05-Rec-T3, see http://www.bipm.org/cc/CCT/Allowed/23/CCT_05_32.pdf.
26. R.J. Soulen, R. B. Dove: N.B.S. Special Publication 260-262 (1979).
27. J.H. Colwell, W.E. Fogle, R.J. Soulen: Proc. 17th Int. Conf. On Low Temp. Phys. p. 395,
North Holland (1984).
28. R.J. Soulen, R. B. Dove: Standard Reference Materials: SRM 768: Temperature reference
standard for use be low 0.5 K. National Bureau of Standards, US Department of Com-
merce, Special Publication 260-62 (1979) [29] W. A. Bosch et al.: in Proc. TEMP-MEKO
2001, p. 397, ed. by B. Fellmuth et al., VDE Verlag, Berlin (2001).
29. S. Schottl et al.: J. Low Temp. Phys 138, 941 (2005).
30. C. Kittel: Introduction to Solid State Physics, 7th ed., Wiley (1996)..
31. H.P. Myers: Introductory Solid State Physics, 2nd Ed., Taylor & Francis (1997).
ГЛАВА
НИЗКОТЕМПЕРАТУРНАЯ
ТЕРМОМЕТРИЯ
9.1. ВВЕДЕНИЕ
Термометром называют прибор, с помощью которого мы можем изме-
рить температурную зависимость какого-либо свойства (термодинамического пара-
метра) вещества. Если соотношение между этим свойством и термодинамической
температурой, основанное на фундаментальных физических законах, считается до-
стоверным, то подобный термометр не требует калибровки. Такой термометр назы-
вают первичным. В остальных случаях термометр требует калибровки и называет-
ся вторичным. Примерами первичных термометров являются газовые и шумовые
термометры.
Первичная термометрия обычно достаточно трудна для реализации, и ей зани-
маются метрологические лаборатории.
Вторичные термометры должны калиброваться по первичным или по эталонным
реперным точкам, как это обсуждалось в гл. 8. Вторичные термометры, как пра-
вило, просты в обращении и имеют более высокую чувствительность, чем первич-
ные. Типичным примером вторичного термометра является резистивный термометр
(см. разд. 9.6).
В большинстве случаев определенный термометр используется только в огра-
ниченном температурном диапазоне. Обычно такое ограничение связано просто с
уменьшением чувствительности вне этого диапазона: например, резистивный пла-
тиновый термометр (см. п. 9.6.1) имеет температурный коэффициент ~ 0,13%/К в
диапазоне до ~ 20 К, но всего лишь 0,01 %/К при температуре 10 мК.
Таблица 9.1. Распространенные типы низкотемпературных термометров
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Газовые термометры
Термометры, основанные на измерении давления пара
Термометры, использующие зависимость давления плавления 3Не от температуры
Термопарные термометры
Резистивные термометры
Шумовые термометры
Емкостные термометры
Магнитные термометры, использующие явление электронного парамагнетизма
Термометры на ядерном парамагнетизме (1-100 мкК)
Термометры на ядерной ориентации
Термометры на базе кулоновской блокады
184 -* v- Гл. 9. Низкотемпературная термометрия
Хороший низкотемпературный термометр должен обладать несколькими каче-
ствами:
— воспроизводимостью и хорошей чувствительностью;
— широким диапазоном действия и низкой чувствительностью к изменениям
окружающей среды таким, как магнитные поля или паразитные электрические
наводки;
— малым временем установления теплового равновесия и быстрой системой счи-
тывания данных (только малой теплоемкости датчика недостаточно, чтобы обеспе-
чить возможность быстрой регистрации изменений температуры — см. разд. 9.11);
— при очень низких температурах тепло, вносимое процессом измерений, дол-
жно быть как можно меньше, чтобы избежать перегрева датчика (см. разд. 9.5).
Поскольку большинство свойств материалов зависят от температуры, сущест-
вует множество типов термометров. Некоторые из них, такие например, как термо-
метры, основанные на эффекте Мессбауэра или на изменении осмотического дав-
ления, практически не используются в современных исследованиях, и представля-
ют лишь исторический интерес [1, с. 200-206]. Далее будут приведены термомет-
рические свойства некоторых материалов, которые позволяют использовать их для
приготовления термометров, предназначенных для низких температур (табл. 9.1).
Из-за огромного количества работ по этой теме не представляется возможным
привести сколь-нибудь полную библиографию. Ссылки на работы, выполненные
до 1980 г., приведены в [2]. Полезную информацию по термометрии можно найти
в работах [3-8].
9.2. ГАЗОВАЯ ТЕРМОМЕТРИЯ
В настоящее время первичными считаются три типа газовых термометров:
1) газовые термометры постоянного объема (ГТПО);
2) акустические газовые термометры (АГТ);
3) термометры, основанные на измерении диэлектрической постоянной газа
(ГТДП).
Их работа основана на простых соотношениях между свойствами идеального
газа и термодинамической температурой Т. Тем не менее, для достижения требу-
емой высокой точности воспроизведении термодинамической температуры следует
учитывать отклонение свойств используемого газа от идеального. Этот учет осу-
ществляется изучением зависимости интересующего нас физического свойства как
функции плотности. Чтобы приблизиться к идеальному газу результаты измерений
при постоянной температуре экстраполируют к нулевой плотности. Отметим тот
факт, что два последних термометра (АГТ) и (ГТДП) основаны на изменении с
температурой характерных свойств газа (скорости звука и диэлектрической посто-
янной соответственно), в то время как при работе с первичным (ГТПО) термомет-
ром необходимо знать количество молей газа в измерительной колбе.
9.2.1. Газовые термометры постоянного объема (ГТПО)
В ГТПО давление в фиксированном количестве газа связано с темпе-
ратурой уравнением состояния в форме:
pV=nRT[l+B(T)n/V+C(T)(n/V)2], (9.1)
где п — количество молей газа в объеме V.
9.2. Газовая термометрия -'V 185
При низких температурах в этом уравнении основную роль играет второй член [3],
в то время как при очень низких температурах обязательно нужно учитывать и
третий член. Значения коэффициентов В и С для 3Не и 4Не приведены в [9-14].
Давление заполняющего ГТПО газа в должно быть тщательно выбрано: оно
должно быть достаточно высоким, чтобы обеспечить высокую чувствительность и
достаточно низким, чтобы считать газ идеальным.
Точность измерения давления р зависит от минимальной температуры, до ко-
торой используется ГТПО. Например, при заданной точности измерения давле-
ния Ар = 0,133 Па минимальная рабочая температура составляет « 2 К для 4Не и
« 1 К для 3Не. При фиксированным числе молей N для определения температуры
ГТПО требуется провести два измерения давления: при температуре Г, которую
нужно определить, и при известной температуре Тгеь При этом должны учитывать-
ся следующие требования к постоянству количества молей N в объеме термометра.
1. Мертвый объем (в манометрах, клапанах и капиллярных трубках, подсо-
единенных к измерителю давления) должен быть малым и по возможности по-
стоянным, поскольку при расчете температуры должны быть учтены поправки на
мертвый объем в измеряемую величину. Например, количество газа в объеме со-
единительного капилляра зависит от градиента температурного вдоль капилляра,
что следует учитывать в расчетах.
2. Должны быть известны (как функция температуры) тепловые и упругие изме-
нения объемов различных компонентов (например, объема измерительной колбы).
3. Следует оценить адсорбцию и десорбцию рабочего газа стенками прибора.
Для минимизации этих явлений наиболее предпочтительно использовать в каче-
стве рабочего газа гелий, поскольку химическая адсорбция гелия пренебрежимо
мала, кроме того энергия адсорбции гелия мала по сравнению с другими благород-
ными газами. Заметим, что десорбция газа является невоспроизводимым явлением,
поскольку она зависит не только от температуры, но также и от «тепловой истории»
прибора.
4. Примеси в рабочем газе (обычно Щ в 4Не и 4Не в 3Не) приводят к измене-
нию коэффициента В в уравнении (9.1).
5. Должен быть учтен «аэростатический эффект», т. е. разность давлений Ар,
обусловленная весом столба газа высотой h и плотностью р(Т); &Р изменяется
пропорционально 1/Т [15]. Этот эффект может быть существенен при измерениях
в низкотемпературной области, когда длинная измерительная колба находится при
низкой температуре Т.
6. Следует учитывать термо-молекулярную разность давлений вдоль соедини-
тельного капилляра, соединяющего измерительную колбу (рабочую ячейку) с ма-
нометром, находящимся при комнатной температуре (см., например, [16]).
7. Использование низкотемпературного датчика давления устраняет или мини-
мизирует многие из вышеупомянутых проблем (см., например, [17]). Отметим, что
его показания должны точно совпадать с известным давлением газа в колбе при
комнатной температуре.
Изготовление ГТПО высокой точности требует применения сложных методик
и большого искусства. Обычно их изготовляют в национальных лабораториях и
используют для калибровки вторичных термометров. Более подробное описание
ГТПО можно найти, например, в [18]. Для практических целей используют более
простые приборы, которые называются интерполяционными газовыми термометра-
ми постоянного объема (ИГТПО). Они отличается от традиционных ГТПО тем,
186 -*v- Гл. 9. Низкотемпературная термометрия
что калибруются по нескольким реперным точкам, значения которых известны из
независимых измерений.
В стандарте МТШ-90 ИГТПО были введены вместо ГПТО по причине своей
простоты и более высокой воспроизводимости. При применении ИГТПО темпе-
ратуры в диапазоне от 3 К до тройной точки Ne (24,5561 К) рассчитываются по
интерполяционным кривым (выбранным по международному соглашению), связы-
вающим давление и температуру газообразных 3Не или 4Не [19-21]. При условии,
что калибровка и измерение проводятся полностью в одинаковых условиях (т. е.
при одинаковом температурном распределении в капилляре), после калибровки
ИГТПО по фиксированным реперным точкам более не требуется вводить допол-
нительные поправки, перечисленные в пунктах 1-6 приведенного выше списка. В
частности, величина р, использующаяся в интерполяционной формуле, это давле-
ние, измеряемое манометром, а не давление в измерительной колбе.
Таким образом при работе с ИГТПО поправки 1, 6 и 7 не учитываются. При
использовании эталонной интерполяционной кривой второго порядка, эти поправки
(в пределах погрешности в 0,3 мК) учитываются при расчете коэффициента В в
уравнении (9.1). Особенности конструкций и работы ИГТПО приведены в [22, 23]
для 3Не и в [24-26] для 4Не.
Проблемы, встречающиеся при проведении точных измерений температуры Т с
помощью первичных ГТПО, могут быть преодолены, если воспользоваться акусти-
ческими термометрами (АГТ) [3,32,33] или газовыми термометрами, базирующи-
мися на измерении диэлектрической постоянной (ГТДП) [27-31].
9.2.2. Акустические газовые термометры (АГТ)
Звуковые волны в газе являются продольными и распространяются со
скоростью vs:
vs = (Bs/p)1^2, (9.2)
где В$ — адиабатический объемный модуль сжатия и р — плотность газа.
Для идеального газа:
VS = (yRT/M)'/2, (9.3)
где М — молярная масса, а у = Ср/Су — показатель адиабаты. Отклонения от этой
формулы незначительны везде, кроме самых низких температур. Тем не менее,
встречаются ошибки, связанные с формированием и распространением высших
гармоник или с граничными эффектами. Описание стандартных акустических тер-
мометров NIST и NPL1) можно найти в [3]. Подробно о сферическом интерферо-
метре, имеющем погрешность менее 0,3 мК, можно прочесть в [32-34].
9.2.3. Термометры, основанные на измерении
диэлектрической постоянной газа (ГТДП)
Основная идея ГТДП состоит в замене плотности в уравнении состо-
яния газа на диэлектрическую постоянную е. Для идеального газа это приводит к
простому соотношению между давлением р и е\
Р = kBTe-^, (9.4)
° NIST — National Institute of Standards and Technology (USA), NPL — National Physical
Laboratory (UK).
9.3. Термометры, основанные на измерении давления насыщенного пара -*v- 187
где eq — точно известная диэлектрическая постоянная вакуума, ао — статическая
электрическая дипольная поляризуемость атома газа (рис. 9.1). Измерения изотерм
ГТДП позволяют найти значение отношения Ae/R, и таким образом
кв =
R ар
Ac 3cq
(9.5)
где А£ — молярная поляризуемость газа.
Как и акустические термометры, ГТДП позволяют избежать довольно неудоб-
ного определения плотности рабочего газа в отличие от традиционных газовых
термометров. Кроме того, трубки для измерения
давления могут быть любого удобного разме-
ра, а рабочий газ может поступать или поки-
дать объем колбы без необходимости учета его
количества.
ГТДП для абсолютных измерений требуют
знания величины ао с высокой точностью. В
настоящее время это условие выполняется для
гелия. В последних измерениях величины ад по-
грешность удалось понизить до 10-6 [35, 36].
Двумя группами исследователей [37, 38] были
изготовлены ГТДП для работы в диапазоне от 3
до 27 К, использующие цилиндрические конден-
саторы для определения е. Достигнутая относи-
тельная погрешность составляет 10-5, но пред-
ставляется возможным уменьшить ее еще на по-
рядок величины оптимизацией конструкции кон-
денсатора и проведением измерений in situ [39].
Дальнейший прогресс в разработке ГТДП су-
Рис. 9.1. Схема методики измере-
ний ГТДП
щественно зависит от повышения точности из-
мерений р и С. Недавно было предложено использовать в ГТДП квази-сферические
резонаторы [40].
9.3. ТЕРМОМЕТРЫ, ОСНОВАННЫЕ НА ИЗМЕРЕНИИ ДАВЛЕНИЯ
НАСЫЩЕННОГО ПАРА
Давление насыщенных паров над жидкостью зависит от вещества и
быстро меняется с температурой (см. разд. 2.4). Следовательно, используя жидко-
сти с низкой температурой кипения (криогенные жидкости), можно реализовать
удобные вторичные термометры. Эту методику довольно широко использовали до
появления коммерческих калиброванных резистивных термометров.
Из уравнения (2.3) п. 2.2.4.1 давление пара над жидкостью (с удельной тепло-
той испарения L = const) может быть записано как:
А
1п(р) = у+В. (9.6)
Однако в действительности L = L(T), поэтому обычно используется эмпирическое
выражение:
1п(-^ =а + ^ + сТ+... (9.7)
\Ро/ Т
188 -*v- Гл. 9. Низкотемпературная термометрия
Сводку данных по давлению насыщенных паров различных жидкостей можно
найти в [41].
Наиболее интересными для низкотемпературной термометрии являются жид-
кий 3Не и 4Не, которые особенно удобны для калибровки резистивных термомет-
ров в диапазоне температур от 0,5 до 4,2 К. Водород также представляет интерес
для реализации эталонных реперных точек, основанных на давлении паров и вклю-
ченных в стандарт МТШ-90. Измерение давление паров гелия было выполнено
с большой точностью [42, 43] для установления МТШ-90 (см. разд. 8.3). Чтобы
выполнить надежные измерения, при проведении экспериментов необходимо со-
блюдать определенные предосторожности [2].
При использовании термометров на давлении насыщенных паров необходимо
проверить и минимизировать наличие примесей, изотопов и различных спиновых
состояний (в случае жидкого водорода).
Главная проблема, с которой сталкиваются при применении термометров на
давлении паров, это корректное измерение давления р. Наличие большого «бал-
ластного объема» в данном случае не создает особых проблем, и для соединения
гелиевого сосуда с наружными манометрами можно использовать трубки большого
диаметра вместо капилляров. Однако, поскольку измеритель давления (манометр)
находится, как правило, при комнатной температуре, градиент температуры между
холодным и теплым концами трубки приводит к возникновению термо-молекуляр-
ной разности давлений [44; 45, с. 48]:
Тт = £Дг/Л). (9.8)
где г — радиус трубки, Л — средняя длина свободного пробега частиц газа и f —
некоторая функция отношения г/Л.
Термо-молекулярная разность давлений присутствует при измерениях давле-
ния паров любых жидкостей, с понижением температуры жидкости и, соответс-
твенно, понижении давления паров, поправки, обусловленные термо-молекулярной
разностью давлений в паре над жидкостью и в теплом манометре, заметно воз-
растают. В случае 4Не возникает дополнительная проблема: при нагревании охла-
жденной ниже 2 К сверхтекучей жидкости (сверхтекучего Не(П)) выше Л-точки
(7\ = 2,176 К, см. п. 2.2.4.1) в объеме нормальной жидкости (Не(1)) может су-
ществовать градиент температуры, так как плотность нормального гелия выше
7\ монотонно убывает с ростом температуры (аналогичный эффект наблюдает-
ся в обычной воде при £<4°С. Теплопроводность Не(1) мала, а теплоемкость
достаточно высока, поэтому время установления теплового равновесия в объеме
Не(1) достигает десятки минут. Однако, этот градиент можно уменьшить, помещая
жидкость в камеру, изготовленную из материала с высокой теплопроводностью
(из меди, например). Ниже Л-точки, сверхтекучий Не(П) обладает очень высокой
теплопроводностью, так что в Не(П) температурные градиенты не возникают. Но
здесь может возникнуть другая проблема — теплоподвод в жидкость по гелиевой
пленке, поднимающейся вверх по поверхности стенок трубок и сосуда с жидким
гелием, что ограничивает минимально достижимые температуры при откачке паров
жидкого 4Не. Температурные градиенты могут возникать и в жидком 3Не, который
имеет низкую теплопроводность.
9.4. Термометрия, основанная на зависимости р 3Не от Т 189
Подробное обсуждение проблем, встречающихся при измерениях давления па-
ров в низкотемпературных экспериментах, приводится в [46, 47], где также опи-
сывается использование манометра in situ. Проблемы термометрии при измерении
давления насыщенных других жидкостей (помимо Не) обсуждаются в [43, с. 49].
9.4. ТЕРМОМЕТРИЯ, ОСНОВАННАЯ НА ЗАВИСИМОСТИ
ДАВЛЕНИЯ ПЛАВЛЕНИЯ 3Не ОТ ТЕМПЕРАТУРЫ
Как мы видели в гл. 7, кривая плавления 3Не, показанная на рис. 7.1,
описывается уравнением Клаузиуса-Клапейрона:
(^0 = Л'-у01 ’ (99)
\ и 1 / vap Vzn.liq “ V zn.sol
где индекс f обозначает плавление (fusion).
Поскольку молярный объем жидкого 3Не всегда больше, чем твердого [48, 49],
производная dp/dT < 0, если Snq < Ssoi.
Для температур выше 0,32 К энтропия жидкого гелия больше энтропии твердо-
го, как и в случае всех других материалов (см. п. 7.2.1). Ниже 0,32 К ситуация об-
ратная, что и позволяет использовать процесс адиабатического (изоэнтропийного)
сжатия двухфазной системы для достижения температур порядка нескольких мК
(см. разд. 7.1).
Чтобы использовать давления плавления 3Не как термометрическое свойст-
во, давление в рабочей ячейке необходимо измерять in situ, используя, например,
емкостной манометр [50]. При разрешении по давлению 10 мкбар относительная
погрешность при измерении температуры составляет 3 • 10“4 при 1 мК, 3 • 10“5
при 10 мК и убывает до 5 • 10-6 при 100 мК [51].
Уверенность в том, что теория хорошо описывает связь между давлением и
температурой на кривой плавлении, привела к тому, что этот тип термометра стали
считать первичным, именно на нем базируется шкала ПНТШ-2000, позволяющая
воспроизводить температуры вплоть до 0,9 мК (см. разд. 8.5).
Для реализации первичного термометра по кривой плавления (ТКП) были пред-
ложены и протестированы три различных метода.
1. Если известны (из независимых измерений) величины, входящие в уравне-
ние Клаузиуса-Клапейрона, можно вычислить наклон кривой плавления и, после
интегрирования, восстановить зависимость pf(Т). Например, в диапазоне 5-20 мК,
это уравнение позволяет найти температуру с точностью до 1% [52, 53].
2. В соответствии со вторым законом термодинамики температура Т определя-
ется соотношением
= (910)
где производная dQ/dp^ в правой части определяет количество тепла, необходи-
мое для изменения давления на dpf. Значение второй производная в правой части
dpi/dS можно оценить, воспользовавшись рядом известных термодинамических
преобразований [52, 54].
190 -*1г Гл. 9. Низкотемпературная термометрия
3. Третий способ является разновидностью второго: прикладывается тепловой
импульс dQ, при этом с помощью системы обратной связи давление и темпера-
тура в рабочей ячейке поддерживается постоянными. В этом процессе некоторое
количество молей 3Не в ячейке переходит из жидкой в твердую фазу: скрытая теп-
лота фазового перехода (затвердевания) равна dQ. Воспользовавшись уравнением
Клапейрона-Клазиуса
dpi _ dS
~dT~ dV
с учетом того, что dQ=TdS, получим
dQ rr»dp[
dV = ~dT'
Измеряя величину dQ/dV для некоторых значений давления вдоль кривой плавле-
ния, после интегрирования получим
’=Т«р[/ (^М (9.13)
О
где рг — разность давлений, измеренная вдоль кривой плавления при заданном
давлении р. Интегрирование уравнения (9.13) позволяет установить температур-
ную шкалу по известной фиксированной точке (достаточно знание только одной
фиксированной точки).
Метод, разработанный в Корнелльском университете для диапазона^гемператур
1-25 мК, позволяет получить определить значения Т даже без знания Т. Действи-
тельно, все величины, описывающие_систему, могут быть выражены как функции
отношения Т/ Т. При этом значение Т подбирают подгонкой (используют, как под-
гоночный параметр [55]).
Хотя ТКП может рассматриваться как первичный термометр только в узком
диапазоне температур, в настоящее время он считается самым точным термомет-
ром в милликельвиновом диапазоне [56-59]. Действительно, давление плавления
3Не является хорошим термометрическим параметром вследствие высокой чув-
ствительности в пределах трех декад по температуре, обеспечивающим относи-
тельную погрешность измерения температуры ЬТ/Т до 10-5 [56]. Хорошая вос-
производимость, нечувствительность к магнитным полям вплоть до 0,5 Тл [60]
и наличие эталонных реперных точек по температуре позволяют контролировать
возможные смещения калибровочной кривой измерителя давления. Полезность на-
личия реперных точек очевидна, учитывая, что шкала МТШ-90 базируется на
использовании реперных точек.
При использовании термометра ТКП важно обращать внимание на чистоту
исходного 3Не (минимальное содержание примеси 4Не [61]); кривая pi(Tm) может
заметно сдвигаться в присутствие сильных магнитных полей [62, 63].
К преимуществам этого типа термометров относятся: высокое разрешение по
температуре (около 1 мкК); воспроизводимость на уровне нескольких ppm (промил-
ле); отсутствие диссипации энергии в процессе измерений; нечувствительность к
радиочастотным полям. В то же время экспериментальная реализация термометра
ТКП достаточно сложна.
9.5. Термопарные термометры -•V- 191
9.5. ТЕРМОПАРНЫЕ ТЕРМОМЕТРЫ
К преимуществам использования термо-ЭДС, возникающих на метал-
лических контактах, для целей термометрии можно отнести:
— измерения проводятся локально точечным датчиком;
— аппаратура и сам процесс измерения чрезвычайно просты;
— как правило, термометр нечувствителен к магнитным полям;
— теплоемкость датчиков достаточно мала;
— в процессе измерений не выделяется тепло;
— измерения воспроизводимы.
К сожалению, дифференциальная термо-ЭДС'металлов и сплавов сильно падает
при стремлении температуры к нулю: чувствительность классической термопары
Cu/константан при температурах ниже 10 К менее 5 мкВ/K (рис. 9.2).
В последнее время были найдены новые материалы, позволяющие расширить
диапазон измерений температуры с помощью термопар до нескольких милликель-
вин. Эти материалы содержат небольшие магнитные добавки, такие как Au/Fe или
Pd/Fe (рис. 9.3) [64].
Рис. 9.2. Дифференциальная термо-
ЭДС некоторых пар металлов и спла-
вов при низких температурах [19]
Рис. 9.3. Температурная зависимость дифферен-
циальной термо-ЭДС S образцов Pd допирован-
ных Fe (в ppm). Значения S чистого образца
умножены на 10 для наглядности [64]
Поскольку дифференциальная термо-ЭДС металлических пар при низких тем-
пературах мала, опорный спай лучше помещать не при 0°С, как обычно, а при
температуре гелиевой ванны, т. е. термостате при 4,2 К.
192 Гл. 9. Низкотемпературная термометрия
Главные трудности при использовании этого типа термометрии заключаются
в существовании паразитных термо-ЭДС в подводящих проводах, обусловленных
химической неоднородностью, механическими напряжениями в проводниках, кон-
тактными эффектами в переключателях и т. п. Для измерения показаний этих
термометров обычно используют мостовые схемы или сквиды (сверхпроводящие
квантовые интерферометры) при самых низких температурах. При этом разреше-
ние достигает порядка 1 мкК при температуре в 1 К.
9.6. РЕЗИСТИВНАЯ ТЕРМОМЕТРИЯ
Резистивная термометрия основана на сильной зависимости электри-
ческого сопротивления металлов, полупроводников и других материалов от тем-
пературы. Это самый распространенный тип низкотемпературной термометрии: их
компоненты обычно достаточно дешевы и их легко приобрести. При очень низких
температурах, однако, и здесь встречаются определенные ограничения, обуслов-
ленные низкой теплопроводностью резистора и контактных поверхностей, нагревом
вследствие поглощения окружающего радиочастотного электромагнитного фона,
перегревом датчика измерительным током (см. п. 9.6.3).
Законы, описывающие температурную зависимость сопротивления датчика, за-
висят от многих факторов. Поэтому резистивные термометры относятся к вторич-
ным приборам.
9.6.1. Металлические резисторы
Электрическое сопротивление металлов падает с понижением темпе-
ратуры вплоть до ~ 20 К. Наиболее часто в термометрии используют платину.
Платина — химически стойкий металл, который может быть получен с высокой
степенью чистоты, что сводит к минимуму не зависящее от температуры остаточ-
ное сопротивление (см. разд. 3.13); высокая пластичность металла облегчает при-
готовление тонких проволочек, и к тому же платина обладает достаточно высоким
температурным коэффициентом сопротивления.
Коммерческие серии платиновых резисторов хорошо известны. Для примера в
табл. 9.2 и на рис. 9.4 приведены характеристики промышленного резистора Pt-100.
Таблица 9.2. Зависимость сопротивления термометра Pt-100 от температуры
Температура, к Сопротивление, Ом Температура, к Сопротивление, Ом Температура, к Сопротивление, Ом
10 0,09 50 7,54 175 60,23
15 0,19 60 11,45 200 70,50
20 0,44 77 18,65 225 80,66
25 0,94 100 28,63 250 90,72
30 1,73 125 39,33 273,2 100,00
40 4,18 150 49,85 300 110,63
Важно, что конструкция термометра позволяет исключить возможность возник-
новения механических напряжений при изменении температуры, так что характе-
ристики термометра практически не изменяются при термоциклировании.
Как было сказано выше, чувствительность металлического термометра сильно
падает при температурах ниже 10 К. Как и в случае термоэлектрических датчи-
9.6. Резистивная термометрия —*v- 193
Рис. 9.4. Температурная зависи-
мость разности сопротивлений
Rt — Ra,2 к платинового термо-
метра. Зависимость Rt близка к
линейной в диапазоне от комнат-
ных температур до 50 К (данные
из [19])
Рис. 9.5. Температурная зависимость элект-
рического сопротивления R(T) некоторых ти-
пичных термометров: кривая А-В — уголь-
ный резистор фирмы Ален-Брэдли (Allen-
Bradley); Speer — угольный резистор фир-
мы Спир; CG — стеклоуглеродный резистор;
СХ1050 — тонкопленочный резистор фирмы
Cernox; RX202A — резистор на оксиде руте-
ния производства фирмы LakeShore; Ge 100 и
Ge 1000 — германиевые термометры фирмы
Cryocal [45]
ков, чувствительность металлических термометров при низких температурах мож-
но увеличить введением некоторых магнитных добавок. Наиболее часто использу-
ют магнитный сплав Rh—0,5% Fe, который находит применение в промышленности
(рис. 9.5).
9.6.2. Полупроводниковые и угольные термисторы.
Термисторы на оксидах металлов
Как следует из рис. 9.5, металлические термометры на Pt и Rh-Fe
имеют положительный температурный коэффициент сопротивления (ТКС), в то
время как ТКС остальных представленных на рисунке материалов отрицательный.
Обычно подобные термометры изготовляют из полупроводниковых и аморфных
материалов.
Температурная зависимость сопротивления полупроводниковых термометров в
первом приближении может быть описана законом Мотта [65]:
Я = /?оехр(^)П, (9.14)
где п варьируется в диапазоне от 0,25 и 0,6, а То — примерно от 1 до 100 К
(см. п. 15.2.1).
194 -*v- Гл. 9. Низкотемпературная термометрия
Рис. 9.6. Зависимость электрического
сопротивления германиевого термомет-
ра (/?4к = 856 Ом) от магнитного поля,
приложенного перпендикулярного то-
ку) при различных температурах [68]
9.6.2.1. Резисторы из допированного германия
Германий, используемый для термометрических целей, допируют различ-
ными примесями, при этом концентрация примесей составляет 1015-10^ атомов/см3.
Классические методы внедрения добавок в чистый Ge в данном случае не самые
лучшие. Для достижения высокой однородности распределения примесей в объеме
используют метод нейтронного легирования (NTD — neutron transmutation doping):
образец из чистого Ge облучают потоком
тепловых нейтронов от ядерного реактора.
Нейтроны захватываются некоторыми атома-
ми кристаллической решетки, и в результате
ядерных реакций образуются атомы третьей
группы. Этот процесс (см. п. 15.2.1.1) приво-
дит к получению примесного Ge р-типа.
Ценным свойством германиевых термомет-
ров является их высокая стабильность (луч-
ше, чем 0,1% при повторных циклах охлажде-
ния). Однако, при очень низких температу-
рах возникает ряд проблем:
1) разделение электронной и фононной
систем (см. п. 15.2.1.3);
2) избыточные шумы (см. [66, 67]);
3) большое тепловое сопротивление на
границе между резистором и подложкой; это
означает, что измерения должны проводить-
ся при очень малых токах; этот недостаток
свойственен всем резистивным термометрам;
4) высокое магнетосопротивление, кото-
рое зависит от ориентации терморезистора
относительно магнитного поля и увеличи-
вается вместе с ростом чувствительности
термометра (т. е. с ростом То) [68, 69]; на
рис. 9.6 показана зависимость магнетосопро-
тивления германиевого термометра от маг-
нитного поля, которое направлено перпен-
дикулярно току, протекающему через термо-
метр. В работах [70, 71] приведены результа-
ты измерений магнетосопротивления до температур 0,1 К. Согласно теории [72] в
магнитном поле изменяется степени в законе Мотта меняется, а значение То растет
пропорционально полю.
Динамическое поведение германиевого резистора обсуждается в гл. 15.
Э.6.2.2. Угольные резисторы
В настоящее время различные типы германиевых термометров про-
изводят специально для низкотемпературной термометрии, а используемые в низ-
котемпературной термометрии угольные и ИиОг-резисторы различных серий про-
мышленность производит, в основном, для радио и электронной техники. Чистый
углерод не является полупроводником. Отрицательный наклон R(T) обусловлен
технологией процесса производства, который заключается в прессовании и спека-
9.6. Резистивная термометрия ^\г 195
нии частиц углерода с клеем. Результирующее сопротивление определяется, в ос-
новном, контактным сопротивлением между частицами. Цена подобных угольных
резисторов термисторов довольно низка. Фирмы Allen-Bradly, Speer Matsushita
производили угольные резисторы в течение многих лет. Однако, в настоящее время
большинство фирм прекратили их производство, хотя их продукцию еще можно
найти в кладовых исследовательских лабораторий.
Для измерения температур от ~ 1 К до комнатой используют также стеклоугле-
родные термометры (CGT) [73]. Выше 300 К чувствительность CGT быстро падает.
Важное преимущество CGT — нечувствительность к сильным магнитным полям
[74; 3, с. 269]. Термометры серии CGT коммерчески доступны, например, их про-
изводят фирмы LakeShore и Cryotronics. Как видно из рис. 9.5, зависимость R(T)
стеклоуглеродных термометров гораздо более крутая, чем у угольных резисторов,
но для описания этой зависимости также можно воспользоваться формулой (9.14).
Следует заметить, что для целей термометрии наилучшим образом подходят ре-
зисторы с большим температурным коэффициентом (это относится и к ВиОг-ре-
зисторам), хотя в обычной электронике высокий температурный коэффициент яв-
ляется вредным фактором (высокий температурный коэффициент при комнатной
температуре обычно означает, что температурный коэффициент при низких тем-
пературах также велик). Конечно, электронные фирмы стремятся выпускать более
стабильные резисторы, поэтому можно ожидать, резисторы, пригодные для низко-
температурной термометрии, придется искать в антиквариате.
Детальное описание угольных резисторов приводится во многих справочни-
ках по физике и технике низких температур [2, 19, 20]. В настоящее время их
часто заменяют толстопленочными ВиОг-резисторами, которые к тому же легче
монтировать.
9.6.2.3. Толстопленочные RuO2-резисторы
Резисторы на оксиде рутения RuO2, на оксинитрированном цирконии
и на гранулированных оксидах других металлов называют оксидными резисторами.
Маломощные ВиОг-резисторы, объем которых не превышает нескольких мм3,
широко используются в электронике. Они относятся к классу толстопленочных
SMD-резисторов (surface mount device — приборы для поверхностного монтажа) и
продаются в барабанах, содержащих 2000-10000 шт., для автоматического мон-
тажа электронных цепей. Резистивный материал представляет собой керамику,
состоящую из смеси компонентов, содержащих Ru и силикат свинца. Смесь раз-
мещается на алюминиевой подложке. Сопротивление резистора определяется соот-
ношением содержания этих двух компонентов. В диапазоне температур ниже 1 К
сопротивление этих резисторов меняется приблизительно по закону Мотта с пока-
зателем степени 0,25-0,5 [75].
Достоинствами резисторов этого типа являются малые размеры, простота мон-
тажа, высокая стабильность при термоциклировании и низкая цена. Магниторе-
зистивный эффект имеет обычно положительный знак [76-78] при температурах
Т > 1 К. При Т < 1 К наблюдается как возрастание, так и падение сопротивления
с ростом магнитного поля (рис. 9.7) [78].
Теплоемкость резистора из аморфного диоксида рутения существенно выше
теплоемкости германиевого термистора той же массы [61]. Это сильно ограничи-
вает возможности использования RuC>2 резисторов в качестве малоинерционных
детекторов (см. гл. 15).
196 -*v- Гл. 9. Низкотемпературная термометрия
Рис. 9.7. а) Индуцированное магнитным полем относительное изменение сопротивления
[R(H, 7) — /?((0, Т)]//?(0, 7) в зависимости от магнитного поля для 1 кОм резисто-
ра Dale RCW 575 при семи значениях температуры. Для наглядности кривые, от-
носящиеся к различным температурам, смещены по оси ординат. 6) Зависимость
индуцированного магнитным полем относительного изменения сопротивления
[R(H, Г) — /?((0, Т)]//?(0, Г) от величины магнитного поля для 2,7 кОм резистора
Philips RC-01 при семи различных температурах. Кривые для каждой температу-
ры смещены для наглядности [78]
Н(Т)
Заметим, что электронная промышленность производит также и другие SMD
компоненты, называемые тонкопленочными резисторами, которые имеют такую же
форму и размеры, что и ЯиОг-резисторы. Они обычно изготавливаются из толсто-
слойного Ni-Cr. Эти резисторы отличаются чрезвычайно высокой температурной
стабильностью и поэтому находят применение в качестве недорогих прецизионных
нагревателей (см. гл. 11).
Э.6.2.4. Резисторы из оксинитрида циркония
Резисторы из оксинитрида циркония, более известные как Сегпох,
относятся к числу тонкопленочных резисторов (в отличие от ЯиОг-резисторов).
Типичные коммерческие датчики имеют сопротивление около 100 кОм при темпе-
ратуре 1 К, которое падает до ~ 100 Ом при 100 К. Диапазон применения Сегпох
термометров 0,3-300 К. Стабильность воспроизведения температуры при 4 К со-
ставляет несколько мК. Более подробную информацию о стабильности термомет-
ров Сегпох можно найти в [79].
Магнетосопротивление этих резисторов менее чем 0,3% при Т > 10 К; при 4,2 К
магнитное поле величиной 13 Тл изменяет сопротивление резистора на 2% [80, 81].
Около 5000 термометров Сегпох были использованы в ЦЕРНе для контроля рабо-
ты Большого Адронного Коллайдера [82].
Другой коммерческий резистор Thermox (фирмы LakeShore) может быть ис-
пользован в диапазоне температур от 77 К (~ 80 кОм) до комнатной (~ 0,3 Ом).
Он состоит из оксида металла инкапсулированного в стеклянную каплю. Кратко-
временная стабильность в указанном диапазоне составляет 25 мК.
9.6. Резистивная термометрия -*Ь- 197
9.6.2.5. Контактные диоды
Контактные диоды, строго говоря, не относятся к числу резистивных
термометров, так как представляют собой двухэлектродное устройство, которое
можно использовать для термометрии, аналогично термочуствительному резисто-
ру. Через р-п-переход пропускают постоянный ток величиной несколько в мкА и
измеряют падение напряжения на переходе. Это напряжение увеличивается с пони-
жением температуры. Коммерческие контактные диоды используют в электронных
схемах. Их изготовляют из Si, GaAs или AlGaAs. Эти диоды можно использовать
в качестве термометров, начиная с ~ 1 К, но удобнее их применять при более
высоких температурах, так как выше 20 К зависимость напряжения от температу-
ры близка к линейной. Типичные значения чувствительности кремниевых диодов
составляют 30 мВ/K при 4 К и 2 мВ/K —- при 77 К. К недостаткам контактных ди-
одов относится возможность сильного перегрева термометра измерительным током
(см. п. 9.6.3). Диоды из арсенида галлия менее чувствительны как к температуре,
так и к магнитным полям [3, с. 269]. В обзорах [83, 84] обсуждаются возможности
использования контактных диодов в низкотемпературной термометрии.
9.6.3. Типичные проблемы и ошибки в резистивной термометрии
Методы измерения сопротивлений термометров при низких темпера-
турах мало отличаются от аналогичных измерений при комнатных температурах.
Для этого можно использовать как мосты или потенциометры постоянного тока,
так мосты переменного тока. При потенциометрических измерениях используют
источника постоянного тока (напряжения) и измеритель напряжения (тока), т. е.
сопротивление рассчитывается по известным напряжению V и току /. Эти изме-
рения позволяют получить более полную информацию об исследуемом объекте,
чем при измерениях на переменном токе, но они занимают больше времени и для
устранения влияния паразитных контактных напряжений требуется проводить кон-
трольные измерения с изменением полярности прибора. Для примера на рис. 9.8
показана вольт-амперная характеристика резистора Ge-NTD#12 (см. п. 15.2.1.1).
Заметим, что мощность рассеиваемая на термометре в процессе измерений может
быть понижена до 10-14 Вт (что особенно важно при температурах ниже 0,3 К).
Мостовые измерения дают среднее значение сопротивления вблизи I = 0. Стро-
го говоря, они должны использоваться только для линейных компонентов. В обоих
случаях (постоянный или переменный ток) измерения сопротивления, как правило,
выполняются в четырех проводной конфигурации, поскольку измеряемый резистор
находится при низкой температуре, в то время как измерительный прибор — при
комнатной. Электрическое соединение обычно выполняется проволокой из матери-
ала с низкой теплопроводностью, который является также плохим электрическим
проводником (вспомним закон Видемана-Франца).
Мощность, рассеиваемая на терморезистору при измерении его сопротивления,
зависит от уровня шумов и чувствительности детектирующей системы. Общий
уровень шумов определяется, главным образом, собственными шумами детекти-
рующей системы (несколько нВ/Гц1/2), поскольку резистор находится при низкой
температуре, и, следовательно, его тепловыми шумами обычно можно пренебречь
(см. (9.17)).
При измерениях на постоянном токе на входе в регистрирующую систему обычно
устанавливают НЧ-фильтры, а на переменном — полосовые фильтры (см. разд. 10.4).
198 -’V- Гл. 9. Низкотемпературная термометрия
В обоих случаях сужение полосы частот регистрирующей системы приводит к
увеличению времени измерения. Типичные ошибки и трудности, возникающие при
проведении измерений, во многом зависят от выбора методики измерений. Пере-
числим главные из них.
Рис. 9.8. Вольт-амперная I- ^-характеристика резистора Ge-NTD#31 (см. п. 15.2.1.1) при
четырех разных температурах Тв в камере смешения. Обратите внимание на
сильную нелинейность при низких температурах
1. Перегрев термометра. В процессе измерения к терморезистору подводится
определенная (хотя и малая) мощность, и в результате температура термометра
выше температуры подложки (контактной поверхности). Этот перегрев обуслов-
лен существованием дополнительного теплового сопротивления на границе раздела
двух сред (см. гл. 4). Типичное значение граничного теплового сопротивления Rc
(сопротивления Капицы) определяется выражением:
RCT3 = 8 • 104 [К1 2 • м2/Вт]. (9.15)
Например, если мы хотим, чтобы перегрев термометра ДТ/Т был менее 1%
при площади контакта А = 10“4 м2, мощность Р(7), рассеиваемая на термометре
в процессе измерения, должна удовлетворять условию:
Р(Т) < Т4-10-4 [Вт], (9.16)
т. е. при 20 мК РгомК < 2 • 10“п Вт. Очевидно, для типичного значения сопротив-
ления резистора 80 кОм допустимый ток должен быть менее или порядка 15 нА.
Уравнение (9.15) иногда слишком оптимистично. Перегрев термометра при за-
данных значениях температуры и контактного теплового сопротивления можно
оценить экспериментально, варьируя рассеиваемую на термометре мощность и под-
держивая неизменной температуру опоры. Результаты измерений перегрева R11O2-
термометра приведены на рис. 9.9. Заметим, что при температуре 20 мК и мощно-
сти Р = 5 • 10“12 Вт перегрев термометра достигает ДТ = 12 мК!
Контактное тепловое сопротивление Rc может изменяться при перемещении
термометра из одного положения в другое. Поэтому точность определения темпе-
ратуры по показаниям резистивного термометра ниже 25 мК может не соответство-
9.6. Резистивная термометрия -*\г 199
вать предварительным оценкам. Более того, при измерении больших сопротивле-
ний (более 100 кОм) на переменном токе может присутствовать еще одно явление:
разбаланс моста может приводить к появлению тока смещения в выходном плече
моста. Этот случайный медленно меняющийся сигнал постоянного тока приводит
к непредсказуемому выделению дополнительной мощности на термометре. Смеще-
ние по току в 1% приводит к смещению по мощности в 2%. Это одна из причин,
почему в литературе не рекомендуется проводить резистивные измерения темпе-
ратуры на переменном токе при температурах ниже 25 мК.
Рис. 9.9. Перегрев ИиОг-термистора в зависимости от рассеиваемой мощности при шести
различных температурах подложки
Наконец, напомним, что повторные циклы отогрев-охлаждение циклы могут
сбивать калибровку резистивного термометра. Поэтому рекомендуется проводить
регулярную проверку калибровки по эталонным реперным точкам (см. разд. 8.5).
2. Фильтрация. Для уменьшения влияния случайных электрических наводок
на соединительные цепи (термометр, работающий при низких температурах, обыч-
но соединен с измерительным мостом при комнатной температуре четырьмя про-
водами) устанавливают электрические фильтры. Однако, низкочастотный фильтр
может уменьшить сигнал, детектируемый мостом, что может искажать показа-
ния прибора. Для примера рассмотрим упрощенную схему фильтра — емкость
С = 10“8 Ф подключена параллельно сопротивлению термометра R = 105 Ом. Если
измерения проводят на переменном токе синусоидальной формы частотой 16 Гц
(как например, у моста LR700), то ошибка в оценке сопротивления /?, обусловлен-
ная использованием RC-фильтра, будет составлять ISR/R = 5 • 10“3, но при увели-
чении R до 5 • 105 Ом относительная погрешность возрастет до &R/R = 12%. Ситу-
ация становится еще хуже при использовании сигнала прямоугольной формы или
при более высоких частотах. Из этого упрощенного примера видно, что при работе
с мостами переменного тока не следует применять резисторы с сопротивлением
более 100 кОм.
Рекомендация. Откалибруйте мост переменного тока при комнатной темпе-
ратуре, постепенно увеличивая сопротивление резисторов, с тем, чтобы оценить
реальную граничную частоту используемой аппаратуры.
200 -'v- Гл. 9. Низкотемпературная термометрия
9.7. ШУМОВАЯ ТЕРМОМЕТРИЯ
Среднеквадратичное значение напряжения шумов, возникающих в тер-
мисторе при температуре Г, определяется соотношением (теорема Найквиста, 1928):
V2 = 4kBTRB, (9.17)
где В — частотная полоса усилителя.
Главной проблемой в шумовой термометрии является очень низкий уровень
сигнала. Например, при R = 1 кОм и 5 = 1 кГц:
— при Т= 4 К шумовое напряжение V&Ю-8 В и мощность шумов Р= 10“19 Вт;
- при Т= 10 мК 10”9 В и Р= 10“22 Вт.
Последнюю величину трудно измерить при помощи полупроводниковых усили-
телей, для измерения таких напряжений требуется применять сквиды.
Теоретически, шумовой термометр относится к первичным приборам и, как та-
ковой действительно использовался в работах [85, 86]. При практическом исполь-
зовании помимо низкого уровня детектируемых сигналов возникает еще ряд про-
блем [87, 88]:
— шумы, генерируемые резистивными элементами усилителя;
— выбор полосы частот В применяемой электроники;
— измерение амплитудно-частотной характеристики усилителя.
Дополнительная трудность, присущая этому виду термометрии — очень боль-
шое время измерения (более часа для достижения точности в 0,1%).
В прошлом, за исключением низкотемпературного диапазона, погрешности шу-
мовой термометрии были несравнимо больше, чем газовой из-за неидеальности
детектирующей электроники. К настоящему времени наиболее подходящей прибо-
ром для измерений шумовых напряжений служит цифровой коррелятор с комму-
тируемыми входами, который был предложен Брикси и др. в 1992 г. [89]: шумовое
напряжение поступает по двум раздельным линиям на два идентичных усилителя,
выходные сигналы которых затем перемножаются, возводятся в квадрат и усред-
няются (рис. 9.10).
Криостат
Рис. 9.10. Блок-схема цифрового коррелятора с коммутируемыми входами
Это устраняет наложения шумов усилителя и линий передачи на тепловой шум,
поскольку соответствующие шумовые сигналы не коррелируют между собой.
Возможность использования методики Брикси для низкотемпературной термо-
метрии в настоящее время изучаются (см., например, [90]).
9.8. Емкостная термометрия -•V 201
9.8. ЕМКОСТНАЯ ТЕРМОМЕТРИЯ, ОСНОВАННАЯ НА ИЗМЕРЕНИИ
ДИЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ ПРОНИЦАЕМОСТИ
Измерения емкости довольно просты. Единственная трудность заклю-
чается в необходимости применения коаксиального кабеля, вносящего дополни-
тельную тепловую нагрузку, которой нельзя пренебречь в случае маломощных
рефрижераторов. С другой стороны, применение мостовых схем позволяет ком-
пенсировать емкость кабеля. Правда, электроника (разделение каналов) несколько
сложнее, чем в случае резистивных термометров. В принципе, джоулевы потери
в конденсаторах невелики. Но это не всегда так: иногда их нужно учитывать,
особенно при сверхнизких температурах. Термометры, основанные на измерении
диэлектрической постоянной, обладают высокой чувствительностью: можно изме-
рить разность значений емкости порядка 10-19 Ф.
1,25
1,20
е
Е
3 1,10
।
'Х 1,05
S
5 1,00
0,95
0,90
2 5 10 20 50 100 200 500
Температура, мК
Рис. 9.11. Температурная зависимость
емкости стеклянного емкостного тер-
мометра. Для наглядности приведена
разность (С(Т) — 630)пФ). Данные по-
лучены при измерении на двух разных
частотах 1 и 4,7 кГц в нулевом магнит-
ном поле (х) и в поле В = 9 Тл (о) [92]
Рис. 9.12. Температурная зависимость емко-
сти стеклянного емкостного термометра при
одной и той же частоте (4,7 кГц) для трех
значений приложенного напряжения. Изме-
рения проводили в нулевом магнитном поле
(о) и в полях 0,25 Тл (д) и 6,0 Тл (□) [91]
У некоторых материалов сильная зависимость диэлектрической постоянной от
температуры наблюдается вплоть до нескольких мК. На рис. 9.11 показана зави-
симость С(Т) для стекла (SiC>2 с примесью 1200 ppm радикала ОН- [91, 92]).
Отметим, что на приводимой кривой наблюдается минимум, положение которого
обычно зависит от частоты измерительного сигнала.
Важным достоинством термометрии по диэлектрической постоянной — слабое
влияние магнитного поля. С другой стороны, результаты измерений зависят как
202 -*v- Гл. 9. Низкотемпературная термометрия
от частоты так и от амплитуды измерительного сигнала, (рисунки 9.12 и 9.13). На
рис. 9.13 показана зависимость от частоты диэлектрической постоянной и диэлек-
трических потерь в конденсаторе Upilex S [93].
Рис. 9.13. Диэлектрические характеристики конденсатора Upilex-S как функции темпера-
туры при измерениях на четырех частотах [93]
На рис. 9.14 показана зависимость диэлектрической постоянной эпоксидной
смолы (Emerson & Cuming, Stycast 1266) [94] при низких температурах.
0,63090
0,63085
0,63080
0,63075
< 0,63070
* 0,63065
0,63060
0,63055
0,63050
0,06 0,1 1
Температура, К
Рис. 9.14. Температурная зависимость диэлектрической постоянной ег эпоксидной смолы
Stycast 1266 ниже 1 К. Ега — диэлектрическая постоянная вакуума [94]
Многие коммерческие конденсаторы могут быть использованы в качестве тер-
мометров, поскольку они проявляют сильную зависимость емкости от температу-
ры. На рис. 9.15 показана низкотемпературная ветвь кривой С(Т) для SMD-конден-
сатора (керамический конденсатор KEMET-Y5V). Выше температуры минимума
средний наклон кривой около 0,6 пФ/мК вплоть до комнатной температуры. Та-
кой конденсатор может служить термометром в широком диапазоне температур —
свойство редкое для других типов термометров.
9.9. Магнитная термометрия —' V 203
1171,0
1170,5
1170,0
е пб9,5
с 1169,0
1168,5
1168,0
1167,5
0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12
Т, К
Рис. 9.15. Температурная зависимость емкости SMD-конденсатора (керамический конден-
сатор KEMET-Y5V)
К сожалению, стабильность большинства емкостных термометров низка, и их
необходимо калибровать в каждом цикле охлаждения. Также может возникать
проблемы с «отводом тепла» от термометра при постоянной температуре подлож-
ки [95]: время термализации емкостного термометра при низких температурах мо-
жет быть большим поскольку используемые материалы обладают низкой теплопро-
водностью и высокой удельной теплоемкостью.
9.9. МАГНИТНАЯ ТЕРМОМЕТРИЯ, ОСНОВАННАЯ НА ЗАВИСИМОСТИ
ВОСПРИИМЧИВОСТИ ПАРАМАГНИТНОЙ СОЛИ ОТ ТЕМПЕРАТУРЫ
Термодинамическим параметром в данном методе является эксперимен-
тально наблюдаемая величина — электронная магнитная восприимчивость пара-
магнитной соли %. Зависимость %(7) может быть описана законом Кюри-Вейса:
Х = Хо + у^, (9.18)
где Л — константа Кюри. Константа Вейса А зависит от формы термометрического
образца, типа симметрии кристалла и от взаимодействия между магнитными мо-
ментами. Естественно, что этот закон справедлив при Т^> Д. Поскольку парамет-
ры, входящие в формулу (9.18), не могут быть рассчитаны теоретически, необходи-
мо проводить калибровку термометра. Следовательно, такие термометры являются
вторичными.
В магнитных термометрах используют те же парамагнитные соли, что и в ре-
фрижераторах на адиабатическом размагничивании (см. разд. 7.3 и рис. 7.7). Наи-
более часто используют следующие соли:
- MAS: (Mn2+SO4 • (NH4)2SO4 • 8Н2О), Тс ~ 0,17 К;
- FAA: (Fe3+(SO4)3 • (NH4)2SO4 • 24Н2О), Тс ~ 0,03 К;
- CPA: (Cr3+(SO4)3 K2SO4 • 24Н2О), Тс ~ 0,01 К;
- CMN: (2Ce3+(NO3)3 • 3Mg(NO3)2 • 24Н2О), Тс ~ 0,002 К.
Здесь Тс — минимальная температура, которую можно более или менее достоверно
измерить с помощью каждого типа соли.
204 -JV Гл. 9. Низкотемпературная термометрия
Заметим, что для измерения температур порядка нескольких мК лучше всего
подходит соль CMN (в русскоязычной литературе ЦМН, церий-магниевый нитрат).
Значение Тс для нее можно еще уменьшить до 0,2 мК, заменяя частично ионы Се3+
на ионы La3+.
Все эти ионы содержат кристаллизационную воду, что обеспечивает большое
расстояние между магнитными ионами (в CMN расстояние между ионами церия,
обладающими к тому же малым магнитным моментом с малым магнитным, око-
ло 1 нм), что и приводит к низким Тс [1].
Следует напомнить, что эти соли нельзя держать в вакууме при комнатной
температуре, поскольку в этом случае они теряют кристаллизационную воду.
Для термометров этого типа необходим измеритель взаимоиндуктивности с
высокой чувствительностью на уровне 10-9 Гн.
Рис. 9.16. Взаимная индукция М (за вычетом вклада от соединительных проводов Л4о) в
зависимости от 1/Т CMN термометра
Обычно даже при наблюдаются отклонения от зависимости 1/Т; они
обусловлены паразитными магнитными вкладами в индуктивность (см. пример на
рис. 9.16, где Mq — индуктивность подводящих проводов). При калибровке маг-
нитного термометра существенно иметь хотя бы одну реперную низкотемператур-
ную точку. Для этой цели пригодны термометр, использующий зависимость давле-
ния плавления 3Не от температуры или ядерный ориентационный (ЯО) термометр
(см. (9.10)).
9.10. ТЕРМОМЕТРИЯ, ОСНОВАННАЯ НА ИЗМЕРЕНИИ СТЕПЕНИ
АНИЗОТРОПИИ r-ИЗЛУЧЕНИЯ РАДИОАКТИВНЫХ ЯДЕР В
МАГНИТНОМ ПОЛЕ (ЯДЕРНЫЙ ОРИЕНТАЦИОННЫЙ ТЕРМОМЕТР)
В этом типе термометрии используются долгоживущие радиоактив-
ные ядра. Последние при распаде переходят в возбужденное состояние, возврат
из которого в основное состояние сопровождается излучением у-квантов, как пока-
зано на рис. 9.17. При подобном у-распаде ядра существует конечная анизотропия
вероятности излучения, зависящая от начального направления ядерного спина и
характеристик распада. Поэтому, если ядерные спины обладают предпочтительной
ориентацией, то и интенсивность излучения этой совокупности ядер также обнару-
живает анизотропию. Одним из параметров, определяющих степень поляризации
9.10. Термометрия, основанная на измерении степени анизотропии у-излучения -*и- 205
ядер, является абсолютная температура. Следовательно, анизотропию у-излучения
ориентированных ядер можно использовать для измерения абсолютной темпера-
туры, и ядерный ориентационный термометр (ЯО) относится к числу первичных
термометров.
Захват 3+ 303 d
электрона / |4Мп
9+ J
------- *0,835 МэВ
Е2
0+ и____
54Сг
24 СГ
54 Мп
Рис. 9.17. Схема распада радиоактивных ядер изотопов 60Со и 54Мп. Показаны каналы
распада, использующиеся для термометрии
Если радиоактивные ядра (обычно используют 60Со и 54Мп) поляризованы силь-
ным магнитным полем, направление излучаемых у-лучей будет анизотропным: ве-
роятность излучения есть функция угла между направлениями магнитного поля и
ядерного спина. Угловое распределение излучения зависит от (21 + 1)-уровней, со-
ответствующих возможным значениям проекции ядерного спина в локальном маг-
нитном поле, и является функцией температуры. Относительная населенность та-
ких уровней определяется Больцмановским фактором ехр(—fim&hf), где ft = 1/йвТ,
т — компонента ядерного спина I вдоль локального поля и — сверхтонкое рас-
щепление между двумя соседними уровнями сверхтонкой структуры. Для Т^> Ьц/кв
населенность всех уровней одинакова, следовательно у-излучение изотропно. Для
Т <С &hf/кв населен только основной уровень, и анизотропия практически не зави-
сит от температуры.
Ясно, что существует некоторый промежуточный температурный диапазон, в ко-
тором угловое распределение у-излучения зависит от температуры. В этом диапа-
зоне анизотропия у-излучения может использоваться как термометрическое свой-
ство. Преимущество такого способа термометрии заключается в том, что все из-
мерения проводятся снаружи криостата (никаких проводов в объеме криостата).
На рис. 9.18 показана функция степени анизотропии W\0, Т), т. е. отношение
интенсивности излучения в заданном направлении к интенсивности «изотропного»
излучения, для изотопа 60Со, где О — угол между направлениями излучения и
поля. Там же на вставном графике приведена температурная зависимость чув-
ствительности dW/d,0, которая максимальна при О = 90°. Этот термометр можно
использовать для измерения температуры в диапазоне 2-60 мК.
Поскольку для заметной поляризации ядерных магнитных моментов требуются
сильные магнитные поля (10-30 Тл), атомы 60Со или 54Мп внедряют в ферромаг-
нитные кристаллы (обычно Fe, Ni или 59Со) с тем, чтобы обеспечить одинаковое
локальное поле для всех ядер. Кроме того, поскольку магнитные домены также
206 -*v Гл. 9. Низкотемпературная термометрия
должны быть ориентированы в одном направлении, необходимо приложить внеш-
нее магнитное поле величиной 0,1-1 Тл, которое необходимо учитывать при расче-
тах. Радиоактивные атомы обычно вводят в кристалл путем поверхностного оса-
ждения с последующей высокотемпературной диффузией. Атомы 60Со могут быть
получены непосредственно в кристалле при нейтронном облучении атомов 59Со.
Рис. 9.18. Функция 1Г(0, Т) для 60Со (см. текст) [96]
Существенным источником погрешностей при работе с ЯО-термометрами мо-
жет служить поглощение радиоактивного излучения в криостате, которое приводит
к росту температуры. Поэтому в качестве термометров должны использоваться
маломощные источники излучения, хотя это и увеличивает время накопления им-
пульсов (период счета), чтобы обеспечить хорошую статистику.
Приведем типичные значения мощности излучения радиоактивных веществ,
используемых в ЯО-термометрах:
— 1 мкКи 60Со: 0,57 нВт, обусловлены ^-излучением;
— 1 мкКи 54Мп: 0,03 нВт, обусловлены 5 кэВ — пиком 54Сг после электронного
захвата [97-105].
Недостатком ЯО-термометрии является узкий температурный диапазон, в ко-
тором чувствительность метода 7\dW/dT) достаточна для измерений. Середина
диапазона соответствует температуре Т~ (рисунки 9.18 и 9.19), что соот-
ветствует 9,14 мК для 54Мп в кристалле Fe и 7,965 мК — для 60Со в кристалле
Fe. Более того, поскольку относительная статистическая погрешность измерений
&Т/Т = (2/л)1/2 (для п отсчетов), необходимы достаточно длинные периоды счета
порядка 103 с для достижения точности 1%; для измерения самых низких темпера-
тур время накопления импульсов может доходить до 105 с. Естественно, в течение
этого времени нужно поддерживать постоянную температуру.
Достоинствами же этого метода являются хороший тепловой контакт окружа-
ющей ванны с (металлическим) радиоактивным материалом и, что более важно,
9.11. Магнитная термометрия, использующая ядерный парамагнетизм -'V 207
хорошая тепловая связь между кристаллической решеткой и ядерными спинами.
Наконец, энергия у-квантов обычно достаточно высока, поэтому для вывода излу-
чения не требуется специального окна в криостате. Напомним, что ЯО-термометры
являются первичными.
Рис. 9.19. Температурная зависимость степени анизотропии у-излучения 54Мп в кристалле
Ni вдоль направления в = 0. Величина dWfdT есть мера температурной чув-
ствительности термометра, которая в данном примере имеет максимум в районе
10 мК [1]
Сравнение ЯО-термометров с другими типами термометров приведено в [100-105].
Дополнительную информацию можно найти в [97, 106, 107].
9.11. МАГНИТНАЯ ТЕРМОМЕТРИЯ, ИСПОЛЬЗУЮЩАЯ
ЯДЕРНЫЙ ПАРАМАГНЕТИЗМ
Низкотемпературный предел термометрии на парамагнитных солях (см.
разд. 9.9) определяется температурой упорядочения электронных магнитных мо-
ментов. Эта температура лежит в районе 1 мК (пример — термометр на соли CMN).
Для измерений при более низких температурах термометрии следует перейти от
электронного парамагнетизма к ядерному. Магнитная термометрия на ядерном па-
рамагнетизме позволяет расширить диапазон измеряемых температур до несколь-
ких мкК.
Поскольку ядерный магнитный момент меньше электронного, магнитная воспри-
имчивость ядерной системы также меньше, следовательно, существенно снижается
уровень сигналов, что требует применения более чувствительной детектирующей
системы, например, резонансной или сквид методик (см. разд. 14.5). Время теп-
лового отклика меньше, поэтому можно использовать чистые металлы с высокой
теплопроводностью и малым временем спин-решеточной релаксации. Параметром,
который требуется измерять, является ядерная магнитная восприимчивость:
Ь = (9.19)
I п
208 -»v- Гл. 9. Низкотемпературная термометрия
(9.20)
где
я _ ЛЩ + 1)рор^
Лп Ыв
Здесь р — магнитный ядерный дипольный момент, g — фактор Ланде и / — кванто-
вое число полного углового момента. Во многих чистых металлах этот закон (закон
Кюри) должен соблюдаться по меньшей мере до температур в несколько мкК.
Например, для Си и Pt он, по-видимому, справедлив с точностью до 1% при полях,
меньших 1 мТл [2]. В ряде веществ, например, в Т1 [ПО, 111] и в интерметаллиде
Аи!п2 [108, 109] наблюдались заметные отклонение от уравнения (9.19) .
Требования необходимые для выполнения выражения (9.19) таковы:
— отсутствие изменений магнитных полей, вследствие магнитного ядерного или
электронного упорядочения в требуемом температурном диапазоне;
— отсутствие ядерного квадрупольного взаимодействия;
— отсутствие сверхпроводящих переходов.
Ядерная магнитная термометрия является основным методом в микрокельвино-
вом диапазоне, но при более высоких температурах сигнал может быть слишком
слабым и перекрываться вкладом магнитных моментов электронов примесей, по-
этому требования к чистоте используемых материалов весьма высоки. О методах
измерения ядерной намагниченности см., например, работу [2].
9.12. ТЕРМОМЕТРИЯ НА КУЛОНОВСКОЙ БЛОКАДЕ
Термометрия на кулоновской блокаде (ТКБ) основана на измерениях
электропроводности (кондактанса) туннельных контактов. Этот тип термометров
был разработан в Ювяскюльском Университете. Основные результаты изложены
в [112].
Проводимость матрицы туннельных контактов определяется вкладом трех ком-
понент: тепловой энергией kgT, электрической потенциальной энергией eV носи-
телей при напряжении смещения V и энергией заряда ес = е2/2Cefb где Ceff — эф-
фективная емкость матрицы. ес = [(Af — 1)/W]e2/C, где N — количество контактов
в матрице.
Если ksT^> ес, то динамическая проводимость матрицы контактов определяет-
ся выражением [П1]:
£ = O-21)
ит \кв1 / \inkbJ /
где Gt — асимптотическое значение проводимости при высоком напряжении сме-
щения. Функция g, форма которой близка к Гауссиану вблизи 0, может быть
записана как:
/ х _ [xsh(x) — 4sh2(x/2)]
’ 8sh4(x/2)
(9.22)
Полная ширина на половине глубины минимума проводимости на кривой G(V),
описываемой выражением (9.21), которая показана на рис. 9.20, определяется из
этих формул и пропорциональна температуре Т.
Рабочий диапазон ТКБ определяется количеством и размерами туннельных кон-
тактов. Контакты приготовляют вакуумным напылением ~ 100 нм слоев А1 (ко-
торые последовательно окисляются) и ~ 200 нм слоев Си. Подложка выполнена
Литература -•и- 209
из оксида кремния. Площадь контактов ~ 1,5 мкм2. Схема, датчика приведена на
рис. 9.21.
Рис. 9.20. Нормированная проводимость G/Gt датчика термометра на кулоновской блока-
де в зависимости от напряжения смещения V
Рабочий диапазон ТКБ составляет 0,02-10 К [113]. При температурах ниже ~ 1,18 К
для подавления сверхпроводимости А1 необходимо прикладывать небольшое маг-
нитное поле (0,1-0,2 Тл). При температурах ниже ~ 20 мК электронная и фонон-
ная (решеточная) системы слабо связаны, так что их температуры могут заметно
различаться.
Эпоксидный
клей
Кремниевая
подложка
Тефлоновое Чувствительный
покрытие элемент
3 мм
Рис. 9.21. Схема датчика термометра на кулоновской блокаде
ТКБ полезны при работе в условиях сильных магнитных полей, поскольку маг-
нетосопротивление датчика пренебрежимо мало: контрольные измерения в рабо-
те [114] проводили в температурном диапазоне 0,05-4,2 К в полях до 31 Тл.
ТКБ, в принципе, является первичным термометром, но точность измерений
абсолютных значений показаний термометра в настоящее время слишком мала для
применений его в метрологии [115].
ЛИТЕРАТУРА
1. O.V. Lounasmaa: Experimental Principles and Methods Below IK, Academic, London
(1974).
2. F. Pobell: Matter and Methods at Low Temperatures, Springer, Berlin (1995).
3. T. Quinn: Temperature, Academic Press, London (1990).
4. R. E. Bentley: Theory and Practice of Thermoelectric Thermometry, Springer Verlag,
Singapore (1998).
210 —’v- Гл. 9. Низкотемпературная термометрия
5. L. G. Rubin: Cryogenics 10, 14 (1970).
6. L. G. Rubin, B. L. Brandt, H. H. Sample: Cryogenics 22, 491 (1982).
7. L. G. Rubin: Cryogenics 37, 341 (1997).
8. G. Schuster, D. Hechtfisher, B. Fellmutt: Rep. Prog. Phys. 57, 187 (1994).
9. R. C. Kemp, W.R. G. Kemp, L. Besley: Metrologia 23, 61 (1987).
10. G.T. McConville: Proc. LT-17, p. 401, Elsevier Science (1984).
11. F. C. Matacottaer et al.: Jpn. J. Appl. Phys. 26, 1679 (1987).
12. F. C. Matacotta et al.: Metrologia 24, 61 (1987).
13. P. P. M. Steur, M. Duriex, G.T. McConville: Metrologia 24, 69 (1987).
14. R. A. Aziz, M.J. Slaman: Metrologia 27, 211 (1990).
15. F. Pavese, G. Molinar: Modern Gas-Based Temperature and Pressure Measurements,
Plenum Press, New York and London (1992).
16. K. D. Hill: Metrologia 39, 41 (2004).
17. D. N. Astrov et al.: Metrologia, 26, 151 (1989).
18. P. P. M. Steur, M. Durieux: Metrologia 23, 1 (1986).
19. G. K. White: Experimental Techniques in Low-Temperature Physics, Clarendon, Oxford
(1979).
20. A.C. Rose-Innes: Low-Temperature Laboratory Techniques, English University Press,
London (1973).
21. T. J. Quinn: Physica Scripta 41,730 (1990).
22. P.P.M. Steur: Jpn. J. Appl. Phys. 26, 1685 (1987).
23. P.P.M. Steur and F. Pavese: Cryogenics 29, 135 (1989).
24. Y. lye: Cryogenics 28, 164 (1988).
25. K. Nara, R. L. Rusby, D. I. Head: Cryogenics 30, 952 (1990).
26. H. Sakurai: Temperature. Its Measurement and Control in Science and Industry, vol. 6,
p. 127, ed. by J. F. Schooley, American Institute of Physics, New York (1992).
27. K. Grohmann, H. Kock: Proc. LT 17, eds. U. Eckern, A. Schmid, W. Weber, and H. Wuhl,
Elsevier Press, Amsterdam (1984).
28. K. S. Izrailov, R. E. Taimonov: Meas. Tech. 28, 857 (1985).
29. D. Gugan, G. W. Michel: Metrologia 16, 149 (1980).
30. D. Guganl: Metrologia 28, 405 (1991).
31. K. Grohmann, H. Luther: Temperature'. Its Measurement and Control in Science and
Industry, vol. 6, p. 21, ed. by J. F. Schooley, American Institute of Physics, New York
(1992).
32. M. R. Moldover, J. P. M. Trussler: Metrlogia 25, 165 (1988).
33. M.R. Moldover et aL: J. Res. Natl. Bur. Stand. 104, 11 (1999).
34. B.W. Petley: Phys. Scr TW, 5 (1992).
35. W. Cencek, K. Szalewicz, B. Jeziorski: Phys. Rev. Lett. 86, 5675 (2001).
36. G. Lach, B. Jeziorski, K. Szalewicz: Phys. Rev. Lett. 92, 233001 (2004).
37. D. Gugan, G. W. Michel: Metrologia 16, 149 (1980).
38. H. Luther, K. Grohmann, B. Fellmuth: Metrologia 33, 341 (1996).
39. B. Fellmuth et al.: Dielectric-Constant Gas Thermometry and Determination of the
Boltzmann Constant TEMP-MEKO 2004, Cavtat-Dubrovnik Croatia, ISBN number
953-6313-73-1.
40. E. F. May et aL: Rev. Sci. Instrum. 75, 3307 (2004).
41. R.T. Jacobsen, S. G. Penoncello, E. W. Lemmon: Thermodynamic Properties of Cryogenic
fluids, Plenum Press, New York (1996).
42. H. Preston-Thomas: Metrologia 27, 3 (1990).
Литература •Ar 211
43. B.W. Magnum: J. Res. NIST 95, 69 (1990).
44. BIPM Techniques for Approximating the International Temperature Scale of 1990,
Bureau Internationa! des Poids et Mesures, Sevres (1990).
45. G. K. White, P. J. Meeson: Experimental Techniques in Low- Temperature Physics, 4th
ed., Clarendon Press, Oxford (2002).
46. V. Steinberg, G. Ahlers: J. Low Temp. Phys. 53, 255 (1983).
47. D. S. Greywall, P. A. Bush: Rev. Sci. Instrum. 51, 509 (1980).
48. W.P. Halperin et al.: J. Low Temp. Phys. 31, 617 (1978).
49. E.R. Grilly: J. Low Temp. Phys. 11, 243 (1973).
50. M. Barucci et aL: Cryogenics 40, 437 (2000).
51. D.S. Greywall: Phys. Rev. В 31, 2675 (1985).
52. R. A. Scribner, E. D. Adams: in Temperature, Its Measurement and Control in Science
and Industry, vol. 4, p. 37, ed. by H. H. Plumb, Instrument Society of America, Pitts-
burgh, PA (1972).
53. J.R. Thompson, H. Meyer: Cryogenics 7, 296 (1967).
54. G. C. Straty, E. D. Adams: Rev. Sci. Instrum. 40, 1393 (1969).
55. W.P. Halperin et al.: Phys. Rev. Lett. 34, 718 (1975).
56. R.J. Soulen, Jr., W.E. Fogle, J.H. Colwell: J. Low Temp. Phys. 94, 385 (1994).
57. W.E. Fogle, R. J. Soulen Jr., J.H. Colwell: in Temperature'. Its Measurement and Control
in Science and Industry, vol. 6, p. 91, ed. by J. F. Schooley, American Institute of Physics,
New York (1992).
58. R.J. Soulen, Jr: Physica В 109&110, 2020 (1982).
59. G. Schuster, A. Hoffmann, D. Hechtfischer: Czech. J. Phys. 46, 481 (1996).
60. D.S. Greywall, P. A. Busch: J. Low Temp. Phys. 46, 451 (1982).
61. G. Schuster et al.: Physica В 165&166, 31 (1990).
62. G. Frossati: J. Physique 41 (C7), 95 (1980).
63. С. C. Kranenburg et al.: Jpn. J. Appl. Phys. 26, 215 (1987).
64. D. J. Bradley et al.: J. Low Temp. Phys. 45, 357 (1981).
65. N. F. Mott: Phil. Mag. 19, 835 (1969).
66. B.I. Shklovskii: Phys Rev В 67(4), 045201 (2003).
67. D. McCammon et al.: NIM A 436, 205 (1999).
68. L.J. Neuringer et al.: Rev. Sci. Instrum. 42, 9 (1971).
69. H. H. Sample, L. G. Rubin: Cryogenics 17, 597 (1977).
70. P. De Moor et al.: J.AppLPhys. 79, 3811 (1996).
71. E. Pasca et al.: Bolometers in Magnetic field: Use of NTD Ge Sensors, NIM A 2007 in
print, available online: http://dx.doi.Org/10.1016/j.nima.2007.02.092.
72. В. I. Shklovskii, A. L. Efros: Electronic Properties of Doped Semiconductors, Springer,
Berlin (1984).
73. W.N. Lawless: Rev. Sci. Instrum. 43, 1743 (1972).
74. L. G. Rubin, B. L. Brandt: Adv. Cryogenic. Eng. 31, 1221 (1986).
75. A. Briggs: Cryogenics 31, 932 (1991).
76. W. A. Bosh et aL: Cryogenics 26, 3 (1986).
77. M.L. Sigueira, R.J. Viana, R.E. Rapp: Cryogenics31, 796 (1991).
78. K. Uhlig: Cryogenics 35, 525 (1995).
79. D. Giraudi et aL: Proc, of TEMP-MEKO 1996, ed. by P. Marcarino, p.155, Levrotto and
Bella, Turin (1997).
80. G. Heine, W. Lang: Cryogenics 38, 377 (1998).
81. H.D. Ramsbotton, S. Ali, D. P. Hampshire: Cryogenics 36, 61 (1996).
212 -*v- Гл. 9. Низкотемпературная термометрия
82. Т. Junquera et al.: Neutron Irradiation Tests of Calibrated Cryogenic Sensors on Low
Temperatures, CERN-LHC Project Report no. 153 (1997).
83. J.K. Krause, P. R. Swinehart: Adv. Cryog. Eng. 31, 1247 (1986).
84. M.G. Rao, R.G. Scurlock, Y.Y. Wu: Cryogenics 23, 635 (1983).
85. R.P. Giffard, R.A. Webb, J.C. Wheatley: J. Low Temp. 6, 533 (1972).
86. R.P. Giffard, R.A. Webb, J.C. Wheatley: J. Low Temp. 13, 383 (1973).
87. D.R. White et al.:Metrologia 33, 325 (1996).
88. L. Crovin, A. Actis: Metrologia 14, 69 (1978).
89. H. Brixy et al.: in Temperature'. Its Measurement and Control in Science and Industry,
vol. 6, p. 993, Toronto, ed. by J. F. Schooley, American Institute of Physics, New York
(1992).
90. H. Sakurai: in Proc, of SICE Annual Conference in Fuhi, p. 3029, Fukui University, Japan
(2003).
91. P.J. Reijntjis et al.: Rev. Sci. Instrum 57, 1413 (1986).
92. S.A.J. Wiegers et al.: Rev. Sci. Instrum. 58, 2274 (1987).
93. O. Yano, H. Yamaoka: Prog. Polym. Sci. 20, 585 (1995).
94. G. Ventura et al.: Cryogenics 39, 963 (1999).
95. K. Gloos et aL: J. Low Temp. Phys. 73, 101 (1988).
96. D. S. Betts: Refigeration and Thermometry Below One Kelvin, Sussex University Press,
Brighton (1976).
97. R. P. Hudson et aL: J. Low Temp. Phys. 20, 1 (1975).
98. D.S. Parker, L.R. Corruccini: Cryogenics 15, 499 (1975).
99. R. C. Richardson: Physica В 90, 47 (1977).
100. S. R. de Groot, HA. Tolhoek, W.J. Huiskamp: Alpha-, Beta-, and Gamma-Ray Spec-
troscopy, vol. 2, p. 1199, ed. by K. Siegbahn, North-Holland, Amsterdam (1985).
101. H.J. Rose, D.M. Brink: Rev. Mod. Phys. 39, 306 (1967).
102. H. Marshak: J. Low Temp. Phys. 6, 769 (1972).
103. P.M. Berglund et aL: J. Low Temp. Phys. 6, 357 (1972).
104. J.R. Sites, HA. Smith, WA. Steyert: J. Low Temp. Phys. 4, 605 (1971).
105. N.J. Stone, H. Postma eds.: Low Temperature Nuclear Orientation, North-Holland, Am-
sterdam (1986).
106. R.J. Soulen Jr., H. Marshak: Cryogenics 20, 408 (1980).
107. G. Shuster, D. Hectfisher, B. Fellmuth: Rep. Prog. Phys. 57, 187 (1994).
108. T. Herrmannsdorfer et aL: Phys. Rev. Lett. 74, 1665 (1995).
109. T. Herrmannsdorfer, F. Pobell: J. Low Temp. Phys. 100, 253 (1995).
110. U. Angerer, G. Eska: Cryogenics 24, 515 (1984).
ill. G. Eska, E. Schubert: Jpn. J. Appl. Phys., Suppl. 26(3), 435 (1987) (Proc. l^Int’l Conf.
Low Temp. Phys.) [112] J.P. Pekola et aL: Phys. Rev. Lett. 73, 2903 (1994).
112. J. P. Pekola et al.: Phys. Rev. Lett. 73, 2903 (1994).
113. J.P. Pekola et al.: J. Low Temp. Phys. 128, 263 (2002).
114. J.P. Pekola et al.: J. Appl. Phys. 83, 5582 (1998).
115. A. J. Manninen et al.: Physica В 284-288, 2010 (2000).
ГЛАВА
10
ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ КРИОГЕНИКИ
10.1. МАГНИТЫ
Выпускаемые промышленностью малогабаритные постоянные магни-
ты с индукцией до ~ 1 Тл обычно сохраняют свои свойства и при низких темпе-
ратурах. Для управления работой тепловых сверхпроводящих ключей или в ЯМР
термометрии обычно используют электромагниты, индукцию которых можно ме-
нять в довольно широких пределах. Сильные магниты, позволяющие достигать
поля свыше 50 Тл, используются для создания квантующих магнитных полей в
экспериментах с электронами в металлах и полупроводниках.
В дальнейшем мы ограничимся обсуждением только с сверхпроводящих маг-
нитов, полагая что свойства обычных проволочных магнитов, создающих поля по-
рядка 2-3 Тл, хорошо известны экспериментаторам.
10.1.1. Сверхпроводящие магниты
Явление сверхпроводимости было открыто Хайком Каммерлинг Он-
несом в 1911 г. (см. разд. 2.1). Нулевое электрическое сопротивление металла в
сверхпроводящем состоянии означает, что при протекании через него постоянного
электрического тока (плотностью ниже некоторой критической) не наблюдается и
омического нагрева. Через сверхпроводящие обмотки магнита можно пропускать
ток гораздо большей плотности, чем через медные, при этом отдельные проволо-
ки можно собирать в плотные жгуты (многожильный сверхпроводящий канатик),
поскольку здесь нет необходимости отводить тепло от обмотки. В случае коротко-
замкнутых сверхпроводящих магнитов (например, сверхпроводящих соленоидов)
источник энергии необходим только на начальном этапе запитки магнита для со-
здания необходимого магнитного поля.
Сверхпроводник возвращается в нормальное состояние при приложении маг-
нитного поля выше некоторого критического даже при температурах близких к
нулю. Значение критического поля зависит от величины критического тока. Обыч-
но сверхпроводящие магниты эксплуатируются при температуре, близкой к темпе-
ратуре жидкого гелия. Для этого их погружают в объем гелиевого резервуара, но в
последнее время для охлаждения сверхпроводящих магнитов начали использовать
также газовые холодильные машины, в частности ГХМ с каскадом на импульс-
ной трубке. Конечно, это заметно усложняет конструкцию магнита, но позволя-
ет заметно снизить расход жидкого гелия при проведении низкотемпературных
экспериментов.
Небольшие сверхпроводящие магниты часто используются в сверхпроводящих
тепловых ключах или в ЯМР-термометрии. Их помещают в гелиевый криостат или,
214 -»v* Гл. 10. Оборудование для криогеники
непосредственно, в камеру смещения или блок растворения. Более крупные магни-
ты, использующиеся для охлаждения адиабатическим размагничиванием, устанав-
ливают внутри гелиевого криостата. Магниты, производящие поля до 1 Тл, часто
изготавливают в самой лаборатории, под конкретные нужды эксперимента, особен-
но когда нужно учесть специальные требования к геометрии поля или присутству-
ют другие нюансы конструкции. Дальнейшую информацию можно найти в [1-6].
10.1.2. Провода для сверхпроводящих магнитов
Обычно в коммерческих магнитах используют сверхпроводящие про-
вода из сплавов NbTi и ЫЬзБп. Многожильные сверхпроводящие провода состоят,
как правило, из волокон (жил) сверхпроводящего сплава, окруженных матрицей из
нормального металла, чаще всего из меди. Наличие матрицы играет очень важно:
она обеспечивает высокую тепловую (и механическую) стабильность канатика.
При протекании больших токов нежелательные флуктуации магнитного потока
могут приводить к локальному выделению тепла в обмотке. При этом возможен
локальный переход нагретого участка металла из сверхпроводящего состояния в
нормальное. В подобной ситуации возможно возникновение эффекта «закалки» —
когда нормальное состояние распространяется вдоль провода. Если сверхпроводник
погружен в медную матрицу, случайные тепловые возмущения быстро погасятся.
К тому же медная матрица служит параллельным каналом для протекания тока,
что облегчает режим работы сверхпроводника.
В настоящее время доступны как одножильные, так и многожильные провода
различных диаметров с матрицей из Си или CuNi. Одножильные провода обыч-
но используются в слаботочных приложениях. Многожильные проводники имеют
больший критический ток, поскольку сверхпроводящий ток течет только по поверх-
ности, а у многожильных проводов поверхность заметно больше при одинаковом
общем сечении.
Более подробную информацию о сверхпроводящих проводах, технологии их
производства и конструкциях магнитов можно найти в [6, с. 187, 188].
10.1.3. Параметры магнитов
Когда нужен сверхпроводящий магнит, проще всего его купить. При-
ведем основные их параметры.
1. Максимальное поле. Этот параметр определяет размер и материал магнита.
Чтобы получить поля, выше 10 Тл, требуется применять проволоку из NbsSn.
2. Однородность. По спецификации поле является однородным в пределах не-
которого объема. В типичном случае надо требовать, чтобы при сферическом рабо-
чем объеме магнита диаметром 1 см поле в центре отличалось не более чем на 10-3.
Для типичного соленоида с длиной в 5-10 раз больше внутреннего диаметра, это
требование легко выполняется. Однородность может быть улучшена путем исполь-
зования на концах магнита дополнительных витков, сглаживающих поле. Предел
доступной однородности составляет около 10-9 на 1 см, как это требуется для
ЯМР-магнитов. Для полного использования однородности поля, образец должен
размещаться в центре магнита. Различные тепловые деформации в криостате могут
изменить это расположение.
3. Доступность к рабочему объему магнита. В соленоидальных магнитах, ин-
формационно необходим именно чистый внутренний диаметр. Этот диаметр может
10.1. Магниты -JU 215
меняться от нескольких миллиметров до нескольких метров. Для рефрижераторов
растворения типичными являются диаметры порядка 30-50 мм.
Иногда бывает необходимо уменьшить паразитные поля на некотором расстоя-
нии от магнита. Типично, требуется уменьшить поле до величины < 50 мТл в объ-
еме, где может находиться металлическая камера смешения рефрижератора рас-
творения. Это достигается компенсирующими витками. Возможность такого осу-
ществления зависит от геометрической формы магнита, главным образом от рас-
стояния до его центра.
10.1.4. Режим незатухающего тока
На рис. 10.1 показана схема сверхпроводящего магнита с ключом неза-
тухающего тока и с нагревателем ключа. Для возбуждения магнита нагреватель
включается, и участок цепи с ключом незатухающего тока становится резистив-
ным (т. е. не сверхпроводящим). По достижении заданного тока (т. е. магнитного
поля) нагреватель ключа отключается, и все участки цепи становятся сверхпро-
водящими, позволяя течь незатухающему току (через соленоид и участок с клю-
чом). Ключ представляет собой просто тепловую связь сверхпроводящего провода,
залитого эпоксидной смолой, с гелиевым криостатом. Типичные ключи имеют в
нормальном состоянии сопротивление около 100 Ом. Такой ключ, рассчитанный
на переход в сверхпроводящий режим магнита с полем 100 Э, представляет собой
НЧ-фильтр с постоянной времени т = L/R = 1 с. Эти параметры вполне достаточ-
ны, чтобы подавлять колебания и шумы источника питания.
Рис. ЮЛ. Схема сверхпроводящего магнита
Такой ключ имеет обратную связь: когда меняется ток через магнит, присутст-
вует ЭДС самоиндукции, равная L(dl/dt). Эта ЭДС присутствует также в цепи
ключа и меняет его ток. Таким образом, когда меняется напряжение на магните,
изменения его магнитного поля запаздывают. Это запаздывание зависит от скоро-
сти изменения напряжения, но может быть достаточно точно скорректировано.
Для предотвращения проникновения тока ключа в область сильного поля, ток
в нем должен совпадать с током подводящих линий и током в области нагревателя.
Магнит может войти в режим волны закалки, ели эти совпадения не точны. Для
того чтобы магнит не препятствовал установлению требуемого тока, следует в
подводящих проводах применять диодные развязки, они способствуют безопасной
работе при включении нагревателя.
216 -*\г Гл. 10. Оборудование для криогеники
10.1.5. Источники питания для магнитов
Для сверхпроводящих магнитов требуются источники питания с боль-
шим током и малым напряжением. Они проектируются так, чтобы ток и скорость
его нарастания были точно известны. Так же важно знать максимально допустимое
напряжение. Это напряжение должно превышать ЭДС самоиндукции, производи-
мое магнитом: малые напряжения приводят к длительному накоплению энергии в
магните.
В современных источниках питания решены почти все проблемы, но к несча-
стью, им свойственны высокочастотные электромагнитные шумы, что является
большой проблемой для лаборатории физики низких температур.
10.2. РАДИОЧАСТОТНОЕ ЭКРАНИРОВАНИЕ И ФИЛЬТРАЦИЯ
Экранирование эксперимента от внешнего влияния имеет большую
важность в криогенике. Этому есть две главные причины:
1) во многих экспериментах приходится измерять очень маленькие сигналы;
2) задача получения все более низких температур делает проблему РЧ-нагре-
вания более острой, чем уменьшение нагревания конденсаторов.
10.2.1. Электрические и магнитные поля
На низких частотах влияния от электрических и магнитных полей
могут рассматриваться отдельно. Электрические поля вносят шум через взаимную
емкость между источником шума и сигнальной линией. Цепи с большим импе-
дансом более чувствительны к электрическому воздействию. Стандартный метод
уменьшения этого воздействия — помещение сигнальной линии в заземленный
экран. Это обычно делается с помощью коаксиального кабеля, но нужно тщательно
выбирать место его заземления. Иногда предпочтительнее заземлить в одной точке
экран и сигнальную линию. В других случаях лучше делать сбалансированную
систему — когда импеданс на землю от обеих сигнальных линий одинаков. Балан-
сирование помогает устранить большинство видов взаимовлияний. Такая система
легче всего реализуется экранированной витой парой. Следует избегать больших
токов через экран, поскольку экран должен находиться под постоянным потенциа-
лом в принципе. Витая пара используется до частот 1 МГц, далее предпочтительнее
триаксиальный кабель.
Ф Ф Ф Ф
Рис. 10.2. Витая пара подавляет магнитно-наведенную индукцию, обнуляя эффект при сум-
мировании от соседних витков
Магнитное влияние обусловлено изменяющимися во времени магнитными по-
токами через замкнутые контуры. Это влияние оказывается сильнее для цепей с
малым импедансом, поскольку инициируется напряжением. Магнитное экраниро-
вание на низких частотах гораздо более сложно осуществимо, чем электростати-
ческое. Простейший способ борьбы с этой индукцией — использование витой пары
для обнуления суммарного потока через петли (рис. 10.2).
10.2. Радиочастотное экранирование и фильтрация —* V 217
Простой металлический экран в этом случае может быть слишком толстым,
чтобы подавить наведенный низкочастотный шум. Для магнитного экранирования
полезны металлы с высокой магнитной проницаемостью, такие как //-металл1^,
но их перед использованием необходимо отжечь и дегазировать. Если экран на-
магничен, постоянные поля внутри будут оказывать влияние в присутствие виб-
раций. В поле величиной 1 Гс сигнальная линия длиной 1 см, колеблющаяся с
частотой 1 кГц и амплитудой 0,1 мм будет индуцировать сигнал около 1 мкВ (для
сравнения — типичные шумы предусилителя равны несколько нВ/Гц1/2).
Правильная конфигурация для магнитной экранировки — это размещение экра-
на с относительно низкой восприимчивостью и высоким полем насыщения как
можно ближе к полю и материала с высокой восприимчивостью и низким насы-
щением на некотором расстоянии от первого экрана.
10.2.2. Сверхпроводящие экраны
Преимущество низкотемпературных экспериментов состоит в том, что
в них можно использовать сверхпроводящие экраны (см. значения Тс в табл. 8.11).
Они осуществляют практически идеальное экранирование и используются во мно-
гих экспериментах. Ниже 1 К иногда используются ниобиевые капилляры с витой
парой, заполненные эпоксидной смолой. Ниобиевые трубки используются для экра-
нировки индукторов и сквидов. Для объектов более’сложной формы используется
свинцовая фольга, стыки и швы таких пакетов должны быть тщательно пропая-
ны. Возможность захвата магнитного поля сверхпроводящим экраном наводит на
мысль окружить весь дьюар экраном из //-металла. Это уменьшит поле, присут-
ствующее в рабочем объеме, когда температура сверхпроводящего экрана станет
меньше Тс. Это не поможет, тем не менее, в случае, когда большие поля приклады-
ваются в зоне эксперимента внутри криостата. Наиболее чувствительные приборы
должны быть оснащены своими собственными экранами: снаружи из //-металла,
внутри из сверхпроводника [7].
Температурная зависимость магнитной проницаемости //-металла изучена не
очень хорошо, хотя известно, что она уменьшается при низких температурах. Дру-
гой материал, крио-пермаллой, похоже, сохраняет высокую проницаемость даже
при гелиевых температурах.
10.2.3. Электромагнитные фильтры
Другим аспектом ЭМ-проблем для низкотемпературных эксперимен-
тов является проникновение радиочастотного (РЧ) излучения (мегагерцовые ча-
стоты и выше) в криостат по проводникам. Обычная проблема, связанная с РЧ-
помехами — это нагревание, вызванное местными радиостанциями сотовой связи.
РЧ-излучатели часто достигают проводов резистивного моста, чьи сигналы имеют
очень маленькую частоту. Поскольку щели в экране порядка Л/20 уже значи-
тельны, экран, непроницаемый для РЧ, является также непроницаемым для во-
ды. Поэтому для построения полностью непроницаемой для РЧ-системы требуется
применение проводящих уплотнительных материалов.
Поскольку трудно добиться эффективной РЧ-защиты остается лишь одно —
насколько возможно использовать последовательно различные объемы (блоки или
д-металл — сплав Ni/sFeisCuMo.
218 -*\r Гл. 10. Оборудование для криогеники
П-образный фильтр
о-------'ТЛЯТ--------о
Рис. 10.3. Частотная характеристика ослабле-
ния фильтром РЧ-излучения, как функция со-
противления на «землю»
Экранированный Фольгированная
корпус плата
Фильтры Сигнальные
ЭМ-помех линии
Рис. 10.4. Монтаж фильтров ЭМ-помех
внутри экранированного короба
даже помещения). Стандартным решением является размещение криостата в экра-
нированной комнате. Такая комната обычно ослабляет на 120 дБ излучение в по-
лосе частот от 50 кГц до 1 ГГц. Если нет экранированной комнаты, можно экрани-
ровать известные источники ЭМ помех. Если фильтры не вносят нежелательных
искажений в сигнал (см. п. 9.6.3), линии должны быть зафильтрованы как можно
тщательнее. Обычно используют П-фильтры (рис. 10.3) расположенные в экрани-
рованном боксе, разделенном на два отсека, как показано на рис. 10.4.
10.3. МОСТЫ
Сигналы от криогенных сенсоров очень малы (порядка 1 мкВ). Напря-
жение белого шума пропорционально полосе частот. Для снижения полосы частот
используются НЧ-фильтры (характериографы с частотой отсечки ~ 0,01 Гц) или
полосовые фильтры. Первый метод более точный, но требует больше времени для
измерений.
В настоящее время измерения сопротивлений терморезисторов, емкостей де-
текторов уровня, магнитной восприимчивости для термометров на парамагнитных
солях и т. д. выполняют с помощью коммерческих «мостов». Мосты для криогеники
позволяют проводить точные измерения величин компонентов с чрезвычайно малой
диссипацией энергии. В криогенных экспериментах может понадобиться одновре-
менно использовать несколько мостов. На рис. 10.5 показана блок-схема отличного
коммерчески доступного моста LR-400 (изготовитель Linear Research). Его изме-
рительная частота равна 15,9 Гц, а его цепь обратной связи имеет усиление по
постоянному току 105. На обоих входах действует автоматическая установка нуля,
а входной каскад предварительного усилителя поочередно подключается к шумо-
вому сигналу с импедансом, равным импедансу сигнала. Баланс моста наступает
при условии:
IRx = V,
(Ю.1)
10.4. Синхронный демодулятор -*v- 219
где V — напряжение на трансформаторе. Ошибка, обусловленная проволочным
резистором, менее 10-4. С помощью этого моста при Т = 15 мК можно зафиксиро-
вать относительное изменение сопротивления 10-5. На схеме не показаны детали
аналоговой части цепи обратной связи.
Установка диапазона
Управление
Рис. 10.6. Типичная схема компьютерного управления мостом
В случае применения нескольких емкостных и резисторных мостов для кон-
троля обратной связи используется компьютер, как это показано на рис. 10.6. На
этой схеме используется мост Андерсона. Линия установки диапазона контроли-
рует несколько переключателей, которые выбирают величину R. Компьютер также
контролирует коэффициент передачи трансформатора.
10.4. СИНХРОННЫЙ ДЕМОДУЛЯТОР
Как мы видели в п. 9.5.3, в случае резисторной термометрии, сиг-
нал с низкотемпературного термометра очень мал (микровольтового диапазона).
НЧ-фильтры недостаточны для сужения полосы детектирования, чтобы получить
пригодное отношение сигнал/шум. Требуются полосовые фильтры (ПФ). Наиболее
220 -*\r Гл. 10. Оборудование для криогеники
обычный выход из этого положения — использование синхронной демодуляции,
как это показано на блок-схеме рис. 10.7. Синхронная демодуляция — это элек-
тронная аппаратура (или компьютерная программа), которая позволяет извлечь
сигнал из доминирующего шума, используя преимущество знания частоты сигнала
и его фазового сдвига относительно опорного сигнала той же частоты.
Усилитель
Рис. 10.7. Блок-схема синхронного демодулятора
Например, свет от слабого источника может прерываться обтюратором, произ-
водя сигнал прямоугольной формы2) на оптическом детекторе (рис. 10.8). Другой,
паразитный оптический сигнал, который не модулируется с частотой обтюратора,
как мы увидим дальше, детектироваться не будет. В этом случае, опорный сигнал
для синхронной демодуляции получается с помощью оптической пары светоди-
од/фотодиод, расположенных по разные стороны обтюратора. Таким образом, на
резистивном мосту опорный сигнал создается самим инструментом.
Источник
Эксперимент
Прерыватель
7П0Ж---------------D
Модулированный
У| прерывателем сигнал
' Q на частоте /я
Вход опорной
частоты fR
Контроллер
обтюратора
О
м
Рис. 10.8. Прерывание слабого источника для подавления паразитных сигналов
Синхронный демодулятор имеет два (электрических) входа: на первый подается
сигнал $(/), который требуется измерить вместе с шумом n(t)\ на второй прямо-
угольный опорный сигнал r(t).
2) На рисунке приводится обтюратор с отверстиями прямоугольной формы.
10.4. Синхронный демодулятор
Л
221
Демодулятор выполняет следующую операцию:
vP(0 = r(t)[s(0 4- n(t)] (10.2)
с последующим усреднением с фиксированной временной константой т. На выходе
получится постоянный (на самом деле очень слабо меняющийся) сигнал:
vOut(0 = (урИУ)т = + (г(0п(0)т. (10.3)
Член r(t)s(t) в силу корреляции между r(t) и s(t) даст постоянное напряжение
(положительное или отрицательное, в зависимости от соотношения фаз, но в лю-
бом случае пропорциональное Второй же член будет флуктуировать вокруг
нуля, поскольку r(t) и n(t) не коррелированны между собой. Очевидно, что т дол-
жно быть меньше, чем характерное время изменения сигнала s(t) и много больше,
чем 2n/(i)s, где (x)s/2n — частота опорного сигнала. При таких условиях откликом на
сигнал переменной амплитуды будет сигнал с некоторым шумом. Если амплитуда
меняется медленно можно применить НЧ-фильтр с очень низкой частотой отсечки,
проинтегрировать сигнал vp(t), устранив, таким образом, большую часть шума.
- IVoutl = VsVR^\HL(\(ps-a)R\)\ б
0 (i)R—(i)T Mr (x)R-\-(x)t (0
Рис. 10.9. Передаточная функция НЧ-фильтра (а) и полосового фильтра (б), полученная
в процессе умножения
Проверим сначала синхронный демодулятор в простейшем случае, когда сигнал
и опорный сигнал синусоидальны, предположив на время, что они имеют разные
частоты:
s(0 = у/2 cos((x)St + 0s) и r(t) = V2Vr cos(a)Rt 4- фя). (10.4)
Отсюда
vp(t) = VSVR cos [(ws 4- o)r) 14- ф$ + <M 4- VsVr cos [(w$ - a)R)t + (/>s~ фя]. (Ю.5)
Мы видим, что в выходном сигнале умножителя присутствуют члены с суммар-
ной и разностной частотами. Сигнал уравнения (10.5) проходит через НЧ-фильтр
с передаточной функцией и член с суммарной частотой отрезается. Тогда
выходной сигнал будет:
IVoutl = VsVr\Hl(\(Os-(Or\)\. (10.6)
Поскольку фильтр низкочастотный он уменьшает все частоты, далеко отстоя-
щие от опорной частоты, т. е. умножитель совместно с НЧ-фильтром действует как
ПФ с центральной частотой o)r. Полоса такого фильтра равна удвоенной полосе
НЧ-фильтра (рис. 10.9). Этот результат будет использоваться при оценке остаточ-
ного шума в выходном сигнале.
222 -* v- Гл. 10. Оборудование для криогеники
В действительности а>ц = ы$ и ф$ — фк = ф — const. Тогда из уравнения (10.6):
Vout = Wl(0)| cos(0) Vs = aVs. (10.7)
Выходной сигнал синхронного демодулятора пропорционален амплитуде с
константой, только слабо зависящей от ф (для малых ф).
Шум в выходном сигнале, таким образом, присутствует в полосе (1/2т) ПФ.
Если энергетический спектр шума — белый (плоский) и дается выражением
выходной шум демодулятора будет равен просто:
(AV02ut) = а2 у wndf= а2^. (10.8)
Если постоянная времени фильтра равна т, данные будут независимы от пред-
шествующих спустя время « т. Отношение сигнал/шум для времени измерения т:
Общее время измерения обычно превышает т. Как следствие осуществляется
измерение по многим независимым данным.
Уравнение (10.7) представляет большую важность, поскольку оно дает необхо-
димое время интегрирования для получения заданного отношения S/N, при усло-
вии, что уровни сигнала и шумов известны.
Существует три способа реализации процесса умножения:
1) аналоговой электроникой, которая, к сожалению, вносит искажения в сигнал;
2) аналого-цифровым преобразованием с последующей цифровой обработкой;
3) с помощью фазо-чувствительного детектора (ФЧД).
В последнем методе, который наиболее часто и используется, умножитель ме-
няется на электронный ключ, управляемый опорным сигналом. Ключ меняет уси-
ление сигнала s(t) с +1 на —1 (например, 4-1, когда опорный сигнал положителен
и наоборот), как показано на рис. 10.10, а. Когда нет фазовой задержки между
входным и опорным сигналами, на выходе будет положительный усредненный сиг-
нал, как показано на рис. 10.10, б. Тем не менее, такая фазовая задержка обычно
присутствует (благодаря фильтрам). В этом случае результирующая форма сигнала
показана на рис. 10.10, в.
На рис. 10.11 показаны окна пропускания ФЧД.
На рис. 10.12 показана блок-схема реального синхронного демодулятора.
В синхронных демодуляторах, использующихся в криогенике, опорный сигнал
может быть как синусоидальной (как в LR-700) так и прямоугольной формы (как
в AVS-47 Picowatt). Опорный сигнал прямоугольной формы (который легче гене-
рировать на низких частотах) увеличивает уровень выходного сигнала в 1,23 раза,
тем самым, увеличивая компенсацию шумов в 1,2s1/2 раза. Синусоидальный сигнал
позволяет использовать более низкочастотные фильтры в электрической обвязке
криостата.
Синхронные демодуляторы в мостах для криогеники обычно используют опор-
ные сигналы с частотами 10-1000 Гц. Электрическая мощность, поступающая в
резистивные сенсоры, лежит в диапазоне 10“16-10“14 Вт. Максимальная скорость
измерения обычно меньше 10 отсчетов в секунду. Последний факт накладывает
строгие ограничения на динамические измерения такие, как, например, измерение
теплоемкости (см. п. 12.6.4).
10.4. Синхронный демодулятор -* V" 223
Среднее
Среднее
значение
значение
Рис. 10.10. Схема ФЧД (а), выходной сигнал (на входе фазированный сигнал) (б) и вы-
ходной сигнал с различающимися фазами входного и опорного сигналов (в)
Рис. 10.11. Окна пропускания ФЧД
224 -*v Гл. 10. Оборудование для криогеники
Рис. 10.12. Блок-схема реального синхронного демодулятора
Резистивные мосты иногда имеют мультиплексоры, чтобы выполнять измерения
нескольких термометров с одним и тем же мостом. Тем не менее, мультиплекси-
рование создает дополнительные проблемы (например, то, что отсчеты получены
не в одно и то же время). По возможности, лучше все же использовать один мост
на один термометр. Опорные частоты мостов должны отличаться друг от друга, по
меньшей мере, на несколько Гц и, уж конечно, не должны совпадать с частотами
питающей сети, моторов и турбомолекулярных насосов.
10.5. КОНТРОЛЬ ТЕМПЕРАТУРЫ
Для выполнения измерений при фиксированной температуре, темпе-
ратура рефрижератора должна сохраняться постоянной в течение соответствую-
щего длительного времени. Проблема контроля температуры зависит не только от
самого рефрижератора, но и от тепловых характеристик эксперимента. Рассмотрим
очень упрощенный случай, в котором теплоемкостями пренебрегают: температура
камеры смешения рефрижератора растворения контролируется резистивным нагре-
вателем Hr и источником постоянного тока.
Хладопроизводительность рефрижератора равна:
PDR « ДТ2; А = 1,5 • 10-3 [Вт/К2].
(10.10)
Мы хотим зафиксировать температуру в камере смешения на уровне 0,1 К.
Рассмотрим четыре случая:
10.5. Контроль температуры •Аг 225
1) Hrc = /?const = 1 кОм постоянный резистор (например, Ni-Cr-резистор);
2) HR\ = R\(T) = /?о • ехр(7’о/Л1^4 с /?о = 500 Ом, Tq = 3 К, источник постоян-
ного тока;
3) Нр2 = /?г(Л = ^1(7), но источник постоянного напряжения;
4) HR3 = /?3(Л = *0 ехр(7о/Л1/2 с Rq = 3,54 Ом, Tq = 5 К, постоянный источ-
ник напряжения.
Охлаждающая мощность рефрижератора при 0,1 К равна: Pp/?(0, 1 К) = 1,5 • 10-5 Вт,
тогда:
V(HRc) = 0,122 В;
1(Нт) = 5,37 10-5 А;
V(HR2) = 0,280 В; '
V(HR3) = 0,250 В;
Рабочая температура 0,1 К будет стабильна, если dPoR/dT > dPR/dT.
Из рис. 10.13 видно, что последнее условие выполняется в первых трех слу-
чаях, но не в четвертом. Наиболее стабильная ситуация получается с R\. Выбор
R = ^const тем не менее обычно принимается, когда требуется мерить мощность на
резисторе. Контроль температуры в реальном (динамическом) случае значитель-
но сложнее. Проблема аналогична тем, с которыми сталкиваются в электронных
или механических системах. Преимущество в случае криогеники заключается в
отсутствии «тепловых индукторов». Тем не менее, теплоемкости и тепловые сопро-
тивления нередко проявляют резкую температурную зависимость (например, 1/Т3
в случае сопротивления Капицы), что делает контроль температуры чрезвычайно
сложным. Более того, некоторые параметры меняются от эксперимента к экспе-
рименту: например, охлаждающая мощность рефрижератора растворения зависит
от остаточного давления в вакуумной камере, от количества и соотношения смеси
3Не/4Не и т. д.
5,0 • 10"5
4,5 • 10"5
4,0 • 10"5
3,5 • 10"5
£ 3,0 • 10"5
< 2,5 • 10"5
2,0 • 10"5
1,5 -10"5
1,0 • 10"5
0,5 • 10"5
0
0,06 0,08 0,10 0,12 0,14
Г, К
Рис. 10.13. Фазовая диаграмма в рабочей точке 0,1 К
По всем этим причинам коммерческие инструменты, основанные на классиче-
ском контроле P + PD + PI (см., например, [8]), малопригодны, за исключением
Т > 1 К. Их методы контроля нагрева иногда используют импульсные способы мо-
226 -*v- Гл. 10. Оборудование для криогеники
дуляции с прямоугольными импульсами. Таким способом они вносят большое ко-
личество шума в чувствительную зону эксперимента.
Дальнейшее обсуждение контроля температуры можно найти в [5, с. 118-133].
10.6. МАЛОШУМЯЩИЕ ОХЛАЖДАЕМЫЕ УСИЛИТЕЛИ
Информация о криогенном эксперименте обычно представляет собой
электрические сигналы, поступающие из холодной области по электрическим про-
водам. Типично, длина таких проводов составляет 1-2 м. Выбор типа электриче-
ских проводов зависит от нескольких факторов (см. разд. 4.1), но главная цель —
минимизировать уровень шумов. Длинные провода вносят шумы вследствие меха-
нических вибраций, приему РЧ-сигналов благодаря высокоимпедансным петлям и
паразитным индуктивностям. Предусилители, работающие при низких температу-
рах, размещенные вблизи холодной части эксперимента, уменьшают длину высоко-
импедансных линий. Усилители на арсениде галлия (GaAs) работают вплоть до 4 К
(см. п. 9.6.2.5), но у них самих большой уровень шумов. Кремниевые полевые
транзисторы J-FET являются малошумящими приборами и часто используются в
холодных предусилителях. Около 100 К крутизна характеристики Si J-FET тран-
зистора увеличивается примерно вдвое. Также уменьшается уровень шумов, но
начинает увеличиваться вклад шумов l/f. Вклад последних может быть уменьшен
применением запитывания сенсора переменным током, как схематически показано
на рис. 10.14 (см. также разд. 15.4).
Рис. 10.14. Запитывание болометра переменным током для уменьшения шумов \/f
На рис. 10.15 показан пример малошумящего усилителя. Холодный модуль ра-
ботает при температуре около 100 К. Если модуль монтируется на радиаторе с
температурой ниже 100 К (обычно 4,2 К), требуется подбирать тепловое сопротив-
ление контакта (см. разд. 11.2) для диссипации тепла J-FET.
На рис. 10.16 показан пример реализации такого теплового импеданса, изго-
товленного из тонкостенной стекловолоконной трубки, применяемого в радиаторе,
установленном на поверхности при 4,2 К. Характеристики усилителя приведены в
табл. 10.1.
10.6. Малошумящие охлаждаемые усилители
227
~ „ Холодная
Охлаждаемый пластина
Рис. 10.15. Пример предусилителя с холодным входным каскадом: Rb — резистор нагрузки
болометра; /?неат — нагреватель холодного модуля
Включение
смещения
к холодному радиатору
Рис. 10.16. Пример конструкции теплового моста для монтажа охлаждаемого каскада,
показанного на рис. 10.15. Мост крепится на радиаторе, находящемся при 4,2 К
Таблица 10.1. Характеристики усилителя
Первый каскад
Усиление по напряжению
Входное сопротивление
Выходной импеданс
Полоса частот
Максимальное выходное напряжение
Питание
Входной шум (при закороченном входе)
Напряжение смещения
Вынесен на холодную поверхность
1000
> 1013 Ом
< 500 Ом
0,75 Гц-30 кГц
±7 В
±9 В (батареи прилагаются), ±3 мА
< 5 нВ/Гц1/2
Регулируемое, в зависимости от приложения
228 —Гл, 10. Оборудование для криогеники
ЛИТЕРАТУРА
1. F.M. Asner: High field superconducting magnets, Clarendon Press, Oxford (1999).
2. M. N. Wilson ed.: Superconducting magnets, Clarendon Press, Oxford (1983).
3. D. B. Montgomery: Solenoid magnet design, Wiley, New York (1969).
4. H. J. Schneider-Muntau ed.: High magnetic fields, World Scientific Pub. Co, Singapore
(1977).
5. G. K. White, P.J. Meeson: Experimental techniques in low-temperature Physics p. 182,
Clarendon Press, Oxford (2002).
6. R. C. Richardson, E.N. Smith eds.: Experimental techniques in condensed matter physics
at low temperatures, p. 22, Addison-Wesley Pub. Co. (1988).
7. F. Pobell: Matter and methods at low temperatures, 2nd ed., Springer Verlag, Berlin (1995).
8. U. Tietze, Ch. Schenk: Advanced electronic circuits, p. 465, Springer Verlag, Berlin (1978).
ГЛАВА
ИЗМЕРЕНИЯ СВОЙСТВ ТВЕРДЫХ ТЕЛ
ПРИ НИЗКИХ ТЕМПЕРАТУРАХ
11.1. ВВЕДЕНИЕ
В этой и двух последующих главах мы подробно опишем некоторые
измерения свойств твердых тел при низких температурах. Как мы увидим, каж-
дое подобное измерение представляет собой настоящий эксперимент, и не только
потому, что необходимо выполнить сложные операции по достижению и поддер-
жанию требуемой низкой температуры, но и вследствие того, что в эксперименте
фигурирует множество параметров. Такие параметры трудно воспроизвести в двух
номинально идентичных экспериментах: типичным примером служат контактные
тепловые сопротивления (см. разд. 4.3).
В следующих разделах мы детально опишем измерения теплопроводности ряда
материалов:
— чистые металлы и сплавы в диапазоне температур 4-77 К;
— чистые металлы при очень низких температурах;
— полимеры при температурах от 80 мК до комнатной.
11.2. ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ
Для изотропного материала поток энергии Рх(х,у, z, t) в момент вре-
мени t через поверхность Л (х), ориентированную перпендикулярно потоку, описы-
вается выражением:
Px(x,y>z,t) = -k(T)A(x)^^-, (11.1)
где k(T) — коэффициент теплопроводности. Аналогичным образом могут быть за-
писаны уравнения для направлений у и г. Если материал анизотропный, k(T)
зависит от направления. Как мы видели в разд. 3.10, значение коэффициента теп-
лопроводности зависит как от типа материала, так и от температуры.
Наиболее принятой методикой измерений k(T) при низких температурах яв-
ляется «метод стационарного продольного потока»: стационарный тепловой поток
вдоль образца сечением А (цилиндрического или прямоугольного) создается тем-
пературным градиентом А Г. В одномерном случае получим
P=-k(T)A(x)^. (11.2)
Отсюда мощность, проходящая через образец длиной L = (хг — Xi), равна:
р=-^т<1т (п.з)
Ti Х1
где Т\ и ?2 — температуры в точках Xi и Х2 соответственно.
230 Гл. 11. Измерения свойств твердых тел при низких температурах
Если сечение образца А(х) на участке между точками х\ и х% постоянно, урав-
нение (11.13) может быть записано в форме:
т2 Т2
Р = ~ f k(T) dT = g j k(T) dT, (11.4)
Г, Л
где g = A/L называют геометрическим фактором образца.
Если разность ДТ = — Л мала, среднее значение теплопроводности в интер-
вале температур между Тъ и 1\ определяется как:
(П.5)
Произведение gk(T) = G(T) называют теплопроводностью образца в заданном ин-
тервале температур.
Выбор g в каждом измерении, как мы увидим дальше, зависит от нескольких
факторов, в частности, от диапазона температур. В любом случае, для измерения
теплопроводности методом продольного теплового потока, один конец образца по-
мещают в термостат (температура которого не должна существенно изменяться
в процессе поглощения тепла), в то время как другой конец нагревают электри-
ческим резистором (а иногда и другим способом, например, светом). В методе
продольного потока измеряемыми величинами являются мощность Р и темпера-
туры Т1 и ?2 в двух точках образца, находящихся на известном расстоянии L
друг от друга. Для определения k(T) используют выражения (11.4) или (11.5). В
первом случае находят «интегральную теплопроводность», во втором — «среднюю
теплопроводность». В методе интегральной теплопроводности температура 1\ бо-
лее холодного конца поддерживается постоянной, а Т% — меняется под действием
приложенной мощности Р. Таким образом можно построить кривую Р(Т), а ко-
эффициент теплопроводности k(T) может быть найден дифференцированием урав-
нения (11.4). В методе средней теплопроводности используется непосредственно
уравнение (11.5).
Основные экспериментальные трудности обоих методов обусловлены наличием
шунтирующих тепловых линий (например, электрических проводов) и последо-
вательно включенных тепловых сопротивлений (тепловых контактов). Последняя
проблема может быть решена применением потенциометрического метода (рис. 11.2).
Среди различных паразитных каналов отвода тепла, учет теплообмена по оста-
точному газу в вакуумной камере обычно не представляет проблемы. При точных
измерениях вклад шунтирующих линий всегда нужно сравнивать с теплопровод-
ностью исследуемого образца. При температурах порядка 77 К и выше погрешно-
сти, связанные с тепловыми контактами, исчезают (см. разд. 4.4), но становится
очень важной проблема учета радиационного теплообмена с окружающими экра-
нами (~ Т4), температура которых может существенно отличаться от температуры
образца.
В простейшей экспериментальной схеме (двухточечный метод) используют два
термометра: один установлен на термостате при температуре Ts, другой — на теп-
лом конце образца вместе с нагревателем (рис. 11.1). Такую схему используют,
когда уверены, что контактные тепловые сопротивления пренебрежимо малы по
сравнению с тепловым сопротивлением образца.
11.2. Измерения теплопроводности -* V 231
Рис. 11.1. Схема двухточечного метода измерения коэффициента теплопроводности
Нагреватель
Держатель нагревателя
Термометры
Нагреватель термостата
Термостат Ts
Тепловое контактное
сопротивление
Тепловое контактное
сопротивление
Мощность Р
Рис. 11.2. Схема четырехточечного метода измерения коэффициента теплопроводности
(Rc — контактное тепловое сопротивление)
При очень низких температурах подобная ситуация встречается редко. Падение
температуры на контактных сопротивлениях системы термостат-образец-держа-
тель образца равно:
bT = RcP, (11.6)
где Rc — контактное сопротивление, Р — мощность, подводимая нагревателем.
Обычно Rc, а, следовательно, и ДТ меняются с температурой как Т3 (см. разд. 4.4).
232 —Гл. 11. Измерения свойств твердых тел при низких температурах
При очень низких температурах и при высоких значениях коэффициента теп-
лопроводности материала, сопротивление Rc может стать сравнимым с тепловым
сопротивлением образца. Чтобы преодолеть эту проблему, в случае образцов с
высокой теплопроводностью при очень низких температурах используется четы-
рехточечный метод измерения коэффициента теплопроводности. Как следует из
рис. 11.2 этот метод аналогичен известному потенциометрическому методу изме-
рения малых электрических сопротивлений. В четырехточечном методе два тер-
мометра измеряют температуры Т\ и Т2 в двух точках образца, находящихся на
расстоянии L друг от друга. Нагреватель расположен на одном конце образца,
другой конец находится в контакте с термостатом при температуре Ts. В принципе,
измерять Ts не обязательно. В этом методе мощность, которая переносится по
проводам, соединяющим термометры Т\ и Т2 с наружной системой регистрации
(по шунтам), может быть сделана пренебрежимо малой, и тогда результаты изме-
рений не зависят от Rc- Зато бывает гораздо сложнее поддерживать постоянной
температуру Т\ вместо Ts.
Невозможно дать универсальный рецепт по проведению измерений коэффици-
ента теплопроводности различных материалов. Но можно напомнить о нескольких
общих положениях.
Температурный диапазон. При очень низких температурах (ниже 1 К) кон-
тактное тепловое сопротивление становится значительным (см. разд. 4.4). В общем
случае мощность, используемая при измерениях должна быть мала; в ряде случаев
нужно учитывать паразитные вклады мощности, например, радиационный теплооб-
мен и вибрации. При более высоких температурах радиационный подвод мощности
к образцу становится существенным; в этом случае образец нужно окружить изо-
термическим тепловым экраном, температура которого должна быть близка к сред-
ней температуре образца, а геометрический фактор образца (см. п. 11.5.3) обычно
выбирают больше, чем в случае очень низких температур.
Теплопроводность материала образца. Для материалов с низким коэффи-
циентом теплопроводности контактное сопротивление иногда пренебрежимо мало
по сравнению с тепловым сопротивлением образца, однако в случае материалов с
высокой теплопроводностью обычно требуется применение четырехточечного ме-
тода. Следует помнить, что электрические провода к термометрам сопротивления
и к нагревателям служат тепловыми шунтами. Вклад от такого шунтирования
должен быть тщательно оценен, в особенности для образцов с низкой теплопро-
водностью. При Т 9 К часто приемлемым решением оказывается использова-
ние неизолированных проволок из металла с большим сопротивлением, покрытых
снаружи тонким слоем сверхпроводника, или тонких сверхпроводящих проводов
(см. разд. 4.2). Недавно была предложена методика [1], которая не требует ис-
пользования контактирующих с образцом электрических проводов: температурные
градиенты в образце создаются оптическим нагреванием и детектируются двумя
термометрами намагничивания индуктивно связанными со сквидами постоянного
тока (см. разд. 14.5). В таких системах паразитные утечки тепла и диссипация
мощности при измерениях теплопроводности могут быть снижены до 10-15 Вт.
Этот бесконтактный метод очень подходит для изучения свойств образцов с очень
низкой теплопроводностью при сверхнизких температурах.
Механические свойства образца. В простейшем случае образец крепится вин-
тами, как в измерениях, описанных в п. 11.5.2. Иногда для крепления образца
11.3. Измерение теплопроводности сплавов А6061-Т6 и А1050 в диапазоне 4,2-77К -*v- 233
могут понадобиться опоры (примеры в пунктах 11.3.2 и 11.4.2), которые можно рас-
сматривать как тепловые проводимости (шунты), соединенные параллельно образ-
цу. Вклады шунтов нужно учитывать, особенно при измерениях образцов с низкой
теплопроводностью. Сжатия (или растяжения, см. гл. 13), возникающие при охла-
ждением неподвижно закрепленного образца, не только изменяют геометрический
фактор, но и влияют на механические соединения и, следовательно, на контактное
тепловое сопротивление. При измерениях теплопроводности используются различ-
ные механические решения, некоторые из которых весьма экзотические [2-4].
11.3. ИЗМЕРЕНИЕ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ СПЛАВОВ А6061 -Тб
И А1050 В ДИАПАЗОНЕ ТЕМПЕРАТУР 4,2-77 К
11.3.1. Введение
В последние десятилетия в криогенной технике возрос интерес к при-
менению алюминия и его сплавов [5-7]. Чистый алюминий используется при из-
готовлении сверхпроводящих тепловых ключей (см. разд. 4.3) благодаря высокому
переключающему отношению [8, 9] и подходящему критическому полю. Найдены
удовлетворительные технологии сварки алюминиевых деталей [10, 11].
Алюминиевые сплавы редко используют при температурах, ниже их темпера-
туры сверхпроводящего перехода (~ 1,2 К), но они находят широкое применение
при 7>4К [13], где их теплопроводность ниже, чем у чистого металла [14], а
механические свойства существенно лучше. В частности, из-за малого веса, хо-
роших механических свойств и высокой теплопроводности [15-17] алюминиевые
сплавы часто используют при изготовлении конструкций и экранов в космических
устройствах [18-20].
Ниже описаны измерения коэффициента теплопроводности между 4,2 и 70 К
сплава А6061-Т6 —- закаленного сплава Al/Mg/Si с хорошими механическими свой-
ствами и высокой коррозийной устойчивостью, используемого для работы в усло-
виях больших нагрузок. Также мы опишем измерения теплопроводности сплава
марки А1050, почти чистого сплава Al/Fe/Si, который хорошо поддается механи-
ческой обработке.
11.3.2. Эксперимент и результаты
Оба образца были изготовлены в форме полоски. Геометрический фак-
тор g = А/L составлял (5,7 ± 0,2) • 10-6 м для А6061-Т6 и (1,5 ± 0,05) • 10-6 м —
для А1050. Использовался метод измерения интегральной теплопроводности. Экс-
перимент (рис. 11.3) проводили в вакуумной камере, состоящей из медной верхней
платы А, на которой крепился образец, и экрана из нержавеющей стали В.
Для герметизации соединения платы и экрана использовали индиевую проклад-
ку. Вакуумная камера была погружена в жидкий гелий. Для охлаждения всех
деталей до 4,2 К в вакуумную камеру напускали ~ 1 см3 газообразного гелия при
комнатной температуре. Теплообменный газ впоследствии откачивали, так что во
время измерений давление в камере поддерживали на уровне менее 10-5 торр,
чтобы исключить потери тепла по остаточному газу. На каждом из концов алю-
миниевой полоски латунными винтами крепили медные блоки (С и D на рис. 11.3);
один блок был прикреплен к верхней медной крышке А, на другом блоке («горячий
конец») были установлены нагреватель Н и термометр Тн.
234 -*v- Гл. 11. Измерения свойств твердых тел при низких температурах
Термометр Тс
Нагреватель Н
Манганиновые
проволочки G
Экран из
нержавеющей
стали В
Образец
Медный
брусок С
Стержень из
стекловолокна
Е
Медная верхняя
крышка А
Термометр ТИ
Медный
брусок D
Таким образом, полоска была отделена от медной крышки. Чтобы подавить ко-
лебания образца, второй медный блок D соединяли со стержнем из стекловолокна
Е посредством тефлоновой (PTFE) нити F с пренебрежимо малой теплопроводно-
стью. Для электрических соединений термометра Тн и нагревателя Н использовали
8 манганиновых проволочек G диаметром 100 мкм. Второй термометр Тс исполь-
зовали для контроля за температурой
холодного конца образца. Сопротивле-
ния термометров измеряли резистив-
ным мостом переменного тока LR700.
Холодный конец образца поддер-
живали при постоянной температуре
Тс ~ Ts = 4,2 К. Горячий конец нагре-
вали до различных температур (в диа-
пазоне от 5 до 77 К), подавая извест-
ную мощность на Ni-Cr-нагрева-
тель (//). При Th > Тс нагреватель со-
здает градиент температуры вдоль об-
разца. Поток тепла, проходящий через
образец, равен
P = Ph~P^ (П.7)
где Ph — мощность, выделяемая на на-
гревателе, a Pres можно представить в
виде
Pres = Р mang. + PpTFE+Pr, (П.8)
где Pmang. — поток тепла через во-
семь манганиновых проводов (шун-
тов), Pptfe — поток тепла по тефлоно-
вой нити и Рг — тепловые потери на излучение. В этом эксперименте Pres < 0,05 Ph
во всем температурном диапазоне измерений. При оценке Рг излучательную спо-
собность образца принимали равной ег — 0,2. Таким образом, если пренебречь Pres,
то поток тепла через образец равен мощности, выделяемой на нагревателе Рл, и
связь между P(Th) может быть записана как:
Тефлоновая
нить F “7
Рис. 11.3. Схема экспериментальной установки
Th
P(Th)=g f k(T)dT,
Тс
(И.9)
где g — геометрический фактор образца. На рис. 11.4 представлен график P(Th)
для образца из А6061-Т6. По экспериментальной зависимости Р(7\) был рас-
считан интегральный коэффициент теплопроводности, далее дифференцированием
уравнения (11.9) мы получим зависимость k(T). Для металлических сплавов эту
зависимость можно аппроксимировать выражением:
(11.10)
11.3. Измерение теплопроводности сплавов А6061-Т6 и А1050 в диапазоне 4,2-77 К —• V 235
где а/Т — вклад в тепловое сопротивление рассеяния электронов на примесях,
а слагаемое ЬТ2 соответствует вкладу электрон-фононного рассеяния (см. гл. 3).
Численные значения параметров а и b для двух материалов, приведены в табл. 11.1.
Рис. 11.5. Температурные зависимости коэффициентов теплопроводности образцов из спла-
вов А6061-Т6 и А1050
Основной вклад в погрешность расчетов вносят погрешности в определении
геометрического фактора и калибровки термометра Th.
Таблица 11.1. Численные значения параметров а и b в уравнении (11.10)
Материал а, К2 • м/Вт Ь, м/(К . Вт)
А6061-Т6 А1050 0,445 ± 0,005 (5,46 ± 0,05) • 10~2 (4,9 ± 0,5) • 10"7 (5,3 ± 0,2) • 10-7
На рис. 11.5 приведены температурные зависимости коэффициентов теплопро-
водности образцов из сплавов А6061-Т6 и А1050. Заметим, что из-за присутствия
небольшого количества примесей (около l%Mg и 0,5% Si) коэффициент теплопро-
водности первого из них на порядок меньше, чем второго.
236 -* V- Гл. 11. Измерения свойств твердых тел при низких температурах
11.4. ТЕПЛОПРОВОДНОСТЬ МЕДИ
ПРИ СВЕРХНИЗКИХ ТЕМПЕРАТУРАХ
11.4.1. Введение
В литературе приведены только несколько результатов измерений
коэффициента теплопроводности меди при сверхнизких температурах. Суоми и
др. [21] опубликовали результаты измерений медных проволок до температур
20 мК. В более поздней работе Глооса и др. [22] приведены результаты измерений
коэффициента теплопроводности медных образцов в форме бруска и фольги даже
для более низких температур.
В действительности, поскольку низкотемпературная теплопроводность чистых
металлов зависит главным образом от рассеяния электронов на примесях и дефек-
тах кристаллической решетки, говорить можно только о теплопроводности кон-
кретного образца. Здесь мы опишем измерения коэффициентов теплопроводности
до температур 30 мК трех образцов коммерческой меди, до и после отжига при
повышенных температурах (^>450°С) [23].
В цели данного эксперимента входил выбор наилучшего способа охлаждения
массивных медных образцов массой порядка 100-1000 кг, предназначенных для
детектирования редких распадов [24] и гравитационных волн [25].
11.4.2. Эксперимент
Были проведены измерения коэффициентов теплопроводности шести
медных образцов, параметры которых приведены в табл. 11.2.
Таблица 11.2. Характеристики медных образцов (d — толщина полоски в мкм)
Наименование Тип Состояние
CV 540 (медь 1) CV 500 (медь 2) CV 491 (медь 3) CV 540 (медь 1А) CV 500 (медь 2А) CV 491 (медь ЗА) Си марки МБ, d = 75 мкм ± 10%, чистота 99,95% Си марки МБ, d — 50 мкм ± 15%, чистота 99,95%, восстановленная фосфором Си марки МБ, d = 50 мкм ± 10%, чистота 99,99% Си марки МБ, d = 75 мкм ± 10%, чистота 99,95% Си марки МБ, d = 50 мкм ± 15%, чистота 99,95% восстановленная фосфором Си марки МБ, d = 50 мкм ± 10%, чистота 99,99% Необработанная Необработанная Необработанная Отожженная в вакууме в те- чение 12 ч при 450°C Отожженная в вакууме в те- чение 12 ч при 450°C Отожженная в вакууме в те- чение 12 ч при 450°C
Образцы имели форму полоски длиной 1 м и шириной 2 мм. Измеряли инте-
гральный коэффициент теплопроводности в диапазоне температур 30-150 мК, при
этом использовали метод стационарного продольного теплового потока.
При выделении мощности Ph на нагревателе, укрепленном на одном из кон-
цов полоски, вдоль образца устанавливалась разность температур ДТ =Th~ Тс
(рис. 11.6).
11.4. Теплопроводность меди при сверхнизких температурах -*\г 237
Коэффициент теплопроводности £(Т) может быть получен дифференцировани-
ем интегральной мощности:
Тн
P(Th)=g f k(T)dT,
Тс
(11.11)
где g — A/L — геометрический фактор. Известно, что коэффициента теплопровод-
ности меди довольно высок, поэтому для повышения точности измерений здесь
использовали длинные образцы. Поскольку свободный рабочий объем рефрижера-
тора растворения не слишком велик, каждую полоску предварительно наматывали
на цилиндр (основание), изготовленный из каптоновой фольги толщиной 100 мкм
(рис. 11.6). Особое внимание было уделено тому, чтобы при намотке образца не
возникало перекручивания витков, что могло бы привести к появлению дополни-
тельных дефектов в объеме образца. Три из исследуемых образцов перед намоткой
отжигали при 450°C. Витки при намотке фиксировали на месте несколькими кап-
лями лака GE. Верхний конец образца находился в надежном тепловом контакте
с камерой смешения рефрижератора растворения.
К камере смешения
t
Рис. 11.6. Экспериментальная установка
NiCr-нагреватель Н был приклеен на нижнем конце образца, два калиброван-
ных ИиОг-термометра (для измерения Th и Тс) были приклеены вблизи нижней и
верхней частей образца (рис. 11.6).
Теплопроводность каждого клеевого пятна при температурах ниже 150 мК была
пренебрежимо мала из-за двух контактных сопротивлений Rc (каптон — клей
и клей — медь), поэтому поток тепла Ph протекал, в основном по медному об-
разцу, вкладом каптонового основания можно было пренебречь. Чтобы убедиться
238 —Тл. Н- Измерения свойств твердых тел при низких температурах
в этом, на нижнем конце каптонового цилиндра изнутри была наклеена медная
лента шириной 1 мм и толщиной 56 мкм. На ленте крепились нагреватель Нь и
термометр 7*, при этом на каптоновое основание подавалась такая мощность Р&,
чтобы выполнялось соотношение Tk = Th-
Поскольку коэффициент теплопроводности как для каптона, так и для меди ли-
неен по температуре при Т < 150 мК, предполагалось, что температурная разность
на клеевом пятне будет пренебрежимо мала. И действительно, мы обнаружили
экстремально большое значение контактного сопротивления так что изменение
температуры Tk вообще не влияло на 7\ вплоть до 7* ~ 107*.
Рабочее пространство, где размещали образец, было окружено медным теп-
ловым экраном, находящимся при температуре камеры смешения, следовательно,
радиационным теплообменом всегда можно было пренебречь. На линиях электри-
ческих соединений были установлены радиочастотные фильтры, как при комнатной
температуре, так и при 4 К. По нашим оценкам полная паразитная мощность,
подводимая к образцу по проводам, не превышала 10-11 Вт.
11.4.3. Результаты измерений
При очень низких температурах коэффициент теплопроводности не-
сверхпроводящих металлов может быть записан как:
k(t)=kei + kph = aT+bT2, (11.12)
где ke[ и &ph представляют электронный и фононный вклады соответственно. По-
скольку при низких температурах электроны рассеиваются главным образом на
примесях и дефектах решетки, и этот механизм рассеяния не зависит от темпера-
туры, коэффициент ke\ пропорционален теплоемкости металла и линейно зависит
от Т. Фононная (решеточная) теплопроводность &рь ограничивается в основном
рассеянием фононов на электронах и, следовательно, понижается с температурой
пропорционально Т2.
Известно, что при температурах ниже 1 К коэффициент теплопроводности чи-
стых металлов, таких как медь в наших экспериментах (дебаевская температура
меди во « 340 К), в основном определяется переносом тепла электронами [27], и
фононным вкладом в теплопроводность можно пренебречь. С учетом этого можно
записать, что в диапазоне температур от 30 до 150 мК:
kCu(T) = KT. (11.13)
Тогда
Th
Ph=gf KTdT=jKT2-Pc, (11.14)
Тс
где Рс — константа, зависящая от Тс.
Значение коэффициента К можно легко оценить по наклону прямой Ph(T)=f(T2).
Такие графики для двух из шести образцов показаны на рис. 11.7. На рис. 11.8
приведены результаты расчетов коэффициентов теплопроводности k(T) всех шести
образцов.
При оценке геометрического фактора полосок g было учтено, что при охлажде-
нии от комнатных до гелиевых температур медь сжимается на 0,33% [28].
11.4. Теплопроводность меди при сверхнизких температурах
Л
239
При вычислениях К мы пренебрегли относительными ошибками в определе-
нии Ph, которые составляли ~ 0,1%, и проверили присутствие нелинейных членов
в кривых Т2 как функциях Ph. Было обнаружено, что члены высших порядков
укладываются в пределы погрешностей, обусловленных калибровкой термометров.
Рис. 11.7. Экспериментальные данные: Р^ как функция Т2 для образцов Си 3 (о -
экспериментальные точки;--------------— линейная аппроксимация) и Си ЗА а —
экспериментальные точки;----— линейная аппроксимация)
2,5 • 10-3
2,0 • 10"3
1,5 • КГ3
cS ,
- 1,0 • 10"3
0,5 • 10-3
0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12 0,14 0,16
Г, К
Рис. 11.8. Коэффициент теплопроводности k(T) = КТ шести образцов
Значения параметра К в формуле для коэффициента теплопроводности приве-
дены в табл. 11.3.
Погрешности в расчетах k(T) обусловлены, в основном, ошибками в определе-
нии геометрического фактора g.
Из рис. 11.8 мы видим, что отжиг, как и ожидалось, привел к повышению
коэффициента теплопроводности вследствие уменьшения числа дефектов решетки.
Повышение коэффициента теплопроводности после отжига достаточно велико в
образцах Си 2 и Си 3 (в 1,9 и 2,4 раза, соответственно), но мало в образце Си 1.
240 -*V- Гл. 11. Измерения свойств твердых тел при низких температурах
Такое поведение можно объяснить повышенным содержанием примесей и большей
толщиной этого образца, что приводит к увеличению изгибных напряжений при
намотке полоски.
Таблица 11.3. Параметр К коэффициента теплопроводности для шести медных образцов,
до отжига (первые три строчки) и после отжига при 450 °C (последние три
строчки)
Наименование образца Параметр К, Вт/(м • К2)
CV 540 (медь 1) (7,3 ± 0,9)-Ю"3
CV 500 (медь 2) (5,3 ± 1,4) • 10“3
CV 491 (медь 3) (7,0 ± 1) • 10“3
CV 540 (медь 1А) (8,0 ± 2) • 10~3
CV 500 (медь 2А) (1,0 ± 0,3) 10"2
CV 491 (медь ЗА) (1,7 ± 0,5) 10"2
Воспользовавшись табличными характеристиками чистой меди и известным за-
коном Видемана-Франца, связывающим между собой отношение коэффициентов
теплопроводности и электропроводности, мы нашли, что отношение сопротивле-
ния меди при комнатных температурах к остаточному сопротивлению — RRR (см.
п. 3.10.2) в наших исследованиях изменялось в пределах от 40 (Си 2) до 120
(Си ЗА), что типично для коммерческой меди.
В литературе можно найти результаты других авторов [21, 22, 29, 30], которые
проводили измерения образцов меди различной чистоты в различных температур-
ных интервалах. Суоми и др. [21] проводили измеренйя в диапазоне 20-200 мК,
и их данные близки к нашим. Параметр К для образца Си ЗА довольно хорошо
согласуется с данными работ [29,30] (измерения теплопроводности коммерческой
меди проводили в температурных диапазонах 400-900 и 200-700 мК, соответс-
твенно), где параметр К менялся от 1,1 до 1,6 • 10-2 Вт/(м • К2). Глоос и др. [22]
получили существенно большее значение К. Это связано, по-видимому, с более
высокой чистотой образца (5N) и более высокой температурой отжига (950°С).
11.5. ИЗМЕРЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ ТОРЛОНА
11.5.1. Введение
Торлон (полиамид-имид) является термопластичным полимером, ко-
торый проявляет прекрасные механические свойства и хорошую химическую стой-
кость. Эти характеристики позволяют торлону успешно конкурировать с металла-
ми и другими полимерами в растущем числе применений в автомобильной, элек-
тронной промышленности и в самолетостроении. Торлон может быть использо-
ван в широком диапазоне температур. В частности, он сохраняет свои характе-
ристики при низких температурах, поэтому его часто используют в криогенных
устройствах.
Как мы увидим, практически невозможно выполнить измерения коэффициента
теплопроводности одного и того же образца в очень широком диапазоне температур
(т. е. с одним и тем же геометрическим фактором g), используя одну и ту же
аппаратуру. Поэтому измерения проводили в двух перекрывающихся диапазонах
температур, как будет описано в дальнейшем.
11.5. Измерения коэффициента теплопроводности торлона -* V 241
11.5.2. Теплопроводность торлона 4203
в диапазоне температур 0,08-5 К
Использовали образец цилиндрической формы с геометрическим фак-
тором g = 0,106 см (рис. 11.9). Нижний конец образца был зафиксирован на мед-
ной опоре (радиаторе) в хорошем тепловом контакте с камерой смешения рефри-
жератора растворения. ИиОг-термометр Rs измерял температуру радиатора Ts. Не-
большой медный блок, на котором были расположены второй ЙиОг-термометр Ru
и NiCr-нагреватель Ни, крепился на винтах к верхнему концу образца. К верхнему
и нижнему торцам образца были приклеены защитные кольца из медной фольги,
которые выступали над поверхностью цилиндра на длину медного болта, вырав-
нивали температуру вокруг болтов и тем самым задавали эффективную длину
образца L. %ля подсоединения к наружной системе регистрации нагревателя Ни
и термометра Ru использовали четыре NbTi-проволочки диаметром 25 мкм. Их
тепловое сопротивление было на четыре порядка больше теплового сопротивления
образца [31].
Рис. 11.9. Экспериментальная установка для измерения теплопроводности торлона
Интегральную теплопроводность измеряли стационарным методом: измерения
ниже 1 К (выше 1 К) использовали камерой смешения, которую поддерживали при
постоянной температуре Ts ~ 70 мК (максимальное значение Ts ~ 300 мК), изме-
нением мощности, подводимой к нагревателю (//$), приклеенному к медному дер-
жателю (радиатору).
При измерениях теплопроводности регистрировали мощность Ph , выделяемую
на нагревателе Ни и, после установления теплового равновесия, температуру Ти,
которую измеряли с помощью резистивного термометра Ru. Затем мощность Ph из-
меняли и процедура измерений повторялась. Результаты этих измерений показаны
на рис. 11.10.
Коэффициент теплопроводности, найденный дифференцированием интерполя-
ционной кривой Ph/g, приведен на рис. 11.11.
242 -*v- Гл. 11. Измерения свойств твердых тел при низких температурах
Погрешность измерений коэффициента теплопроводности k составляет по на-
шим оценкам менее 3%.
Ти, К
Рис. 11.10. Мощность нагрева, приложенная к образцу, при измерениях в интервале от
0,07 до 5 К
Рис. 11.11. Коэффициент теплопроводности торлона 4203
При температурах ниже 0,8 К температурную зависимость коэффициента теп-
лопроводности полимерного образца обычно можно описать степенным законом
вида k(T) = аТп (см. п. 3.10.1). Интерполяция наших данных степенной зависимо-
стью дает:
k(T) = (6,13 ± 0,07) • 1О-57в’,8±0'01 [Вт/(см • К)]. (11.15)
Это поведение находится в хорошем согласии с туннельной моделью [32, 33J,
которая для полимеров и Т < 1 К предсказывает квадратичную температурную за-
висимость коэффициента теплопроводности, обусловленной резонансным рассея-
нием фононов на двухуровневой системе. Подчеркнем, что теплопроводность тор-
лона при низких температурах очень мала: например, при температуре в 0,1 К
коэффициент теплопроводности Торлона всего лишь в 4 раза выше, чем у графита
AGOT [34], который в настоящее время считается одним из лучших теплоизоля-
торов. Торлон к тому же легко обрабатывается и гораздо прочнее большинства
изоляторов. Эти свойства, наряду с малым линейным коэффициентом теплового
расширения, делают Торлон особенно удобным конструкционным материалом для
низкотемпературной аппаратуры.
11.5. Измерения коэффициента теплопроводности торлона -*Ь- 243
11.5.3. Теплопроводность торлона 4203 в диапазоне 4,2-300 К
Экспериментальная аппаратура, форма и геометрический фактор g об-
разца, а также метод измерений (метод средней теплопроводности) в этом диапа-
зоне температур отличаются от используемых в случае измерений при температу-
рах много ниже 4 К.
Измерения проводили на цилиндрическом образце, форма и размеры которого
показана на рис. 11.12. Расстояние между термометрами L = 5,75 ± 0,03 мм, ра-
диус цилиндра г = 4,00 ± 0,01 мм, так что при комнатной температуре геомет-
рический фактор g = A/L = 8,74 ± 0,09 мм. Для создания надежного теплового
контакта в образец с обеих сторон вставляли на резьбе два позолоченных медных
винта (Sci, Scz) диаметром 4 мм. Винты входили в образец на глубину в 5 мм.
Поскольку коэффициент теплового расширения торлона несколько выше, чем у
меди (см. разд. 3.9 ссылки [35, с. 50]), тепловой контакт между винтами и резь-
бой в торлоне при охлаждении только улучшался. Дополнительно, чтобы надежно
гарантировать хороший тепловой контакт, к двум плоским торцам образца прижи-
мали два позолоченных медных блока (Bi, BzB на которых крепили термометры
(7?1 и /?г)* Эти блоки плотно прижимались к образцу с двух сторон с помощью
пружин (Sp) из нержавеющей стали.
Пружина (Sp)
Медный
блок В%
0 4,00
0 8,00
Медный
блок
Пружина (Sp)
Рис. 11.12. Форма и размеры образца (мм) и внешний вид держателей образца
Теплопроводность измерялся стационарным методом. Один из медных винтов
(Sci на рис. 11.13) крепили на позолоченной медной платформе (Р/), температуру
которой можно было варьировать с помощью нагревателя Яь Резистивный термо-
метр /?2, приклеенный к медному блоку Bi, служил для измерения температуры
платформы Т{. На медном блоке Bz крепился угольный термометр Rz, по пока-
заниям которого определяли температуру Tz. К верхней части медного винта Scz
(рис. 11.12) был приклеен градиентный нихромовый нагреватель Hz. Для электри-
ческих соединений использовали манганиновые проволочки диаметром 50 мкм и
длиной 35 см.
244 -*\r Гл. 11. Измерения свойств твердых тел при низких температурах
Образец был окружен позолоченным цилиндрическим медным тепловым экра-
ном Sh\, внешний позолоченный медный тепловой экран Sh,2 крепился на медной
платформе Pf (рисунки 11.12 и 11.13).
&
Внешний тепловой экран (S/i2)
Рис. 11.13. Схема экспериментальной установки для измерения теплопроводности торлона
в диапазоне температур 4,2-300 К
Л
Мощность Ph на градиентном а нагревателе Н2 подбирали таким образом, чтобы
разность температур вдоль образца составляла ДТ ~ 2% • Т\. Коэффициент тепло-
проводности при температуре Т рассчитывали по известным значениям Т\ и Т^.
Ph .
£ДГ’
+ (11Л6)
2 ’
. ДТ = Т2 - Т{.
Было выполнено три серии экспериментов в 4Не-криостате (подобном описан-
ному в разд. 5.4):
1) 8-25 К: тепловая ванна (жидкий гелий) при 4,2 К, температура теплового
экрана вокруг дюара (рис. 11.13) равна 77 К;
2) 30-80 К: все как и в предыдущем случае, но тепловое сопротивление между
холодной платой дюара и платформой Pf значительно увеличено, чтобы обеспечить
возможность подогрева платформы до ~ 30 К, не повышая значительно расход
жидкого гелия;
3) 80-300 К: температура холодной платы дюара и экрана равна 77 К, тепло-
вое сопротивление между холодной платой дюара и платформой Pf значительно
увеличено.
Результаты измерений коэффициента теплопроводности торлона 4203 (k(T),
[Вт/(м • К)]) в диапазоне 4,2-300 К показаны на рис. 11.14, а на рис. 11.15 при-
11.5. Измерения коэффициента теплопроводности торлона -*v- 245
ведены те же результаты в диапазоне температур 80 мК—300 К с учетом дан-
ных п. 11.5.2 (обратите внимание, что на рис. 11.15 используется двойной лога-
рифмический масштаб). Поправки, обусловленные тепловым расширением торлона
(maxAg/g = 0,4%), незначительны и здесь не учитывались [36].
КТ)
---Линейная аппроксимация
k'
„4
0,30
0,25
* 0,20
< 0,15
PQ
0,10
0,05
0
0 50 100 150 200 250 300 350
Г, К
Рис. 11.14. Коэффициент теплопроводности торлона 4203 в температурном диапазоне
4,2-300 К. Штриховая линия соответствует формуле (11.17)
• Низкие температуры k(T) 1
★ Высокие температуры k(T) •
10 100
Г, К
Рис. 11.15. Температурная зависимость коэффициента теплопроводности торлона в темпе-
ратурном диапазоне 0,08-300 К в двойном логарифмическом масштабе
Показанная на рис. 11.15 температурная зависимость k(T) торлона типична для
аморфных полимеров:
1) близкая к квадратичной зависимость k от температуры ниже 1 К соответ-
ствует предсказаниям туннельной модели (рассеяние фононов на двухуровневых
системах) [32, 33];
2) плато между 5 и 10 К в соответствии с предсказаниями модели слабого
потенциала [34];
3) резкое возрастание теплопроводности после плато;
4) близкая к линейной зависимость k(T) между 30 К и комнатной температурой.
Аналогичное поведение коэффициента теплопроводности k(T) наблюдали и в
других полимерах, например, РММА (полиметилметакрилат) [36].
246 —* V Гл. 11. Измерения свойств твердых тел при низких температурах
В диапазоне температур 30-250 К коэффициент теплопроводности торлона хо-
рошо описывается следующим выражением:
rk(T) = b + aT\
< а = (0,58 ± 0,03) • 10"3 [Вт/(м • К2)]; (11.17)
k Ь = (0,60 ± 0,03) • 10-* [Вт/(м • К)];
Данные для самых низких температур, приводимые на рис. 11.14, хорошо со-
гласуются с данными, представленными на рис. 11.11 для Т < 5 К, для описания
которых можно использовать подгоночное соотношение (11.15).
Некоторые предположения, используемые в этом разделе, заслуживают более
детального обсуждения.
11.5.3.1. Сравнение мощности, подводимой к образцу,
с паразитным теплоподводом
В табл. 11.4 приводится сравнение между мощностью Ph, подводимой
к теплому концу образца градиентным нагревателем //2» мощностью шунта Рм —
теплоотводом по 8 манганиновым проволочкам, и мощностью Pr, излучаемой об-
разцом в направлении цилиндрического экрана Sh\.
Таблица 11.4. Сравнение между электрической мощностью Ph, подводимой к теплому кон-
цу образца, мощностью шунта Рм, — потоком тепла по восьми мангани-
новым проволочкам, и мощностью Pr, излучаемой образцом в направлении
цилиндрического экрана
т, к Ph, Вт Рм, Вт Pr, Вт
10 3,5 • 10"5 5,7 • 10~В 9 1,8 Ю"10
80 1,5-10-3 3,0 • 10“7 7,5 • 10~7
300 1,4 Ю"2 1,9 • 10~6 1,5 • 10“4
В табл. 11.4 значение Pr было вычислено с учетом теплового обмена между
двумя цилиндрическими коаксиальными поверхностями при следующих предпо-
ложениях:
1) пренебрегалось вкладом от позолоченных опор В\ и В2;
2) считалось, что излучательная способность торлона ет = 0,5, а £5 цилиндри-
ческого позолоченного экрана равнялась 0,03 [37];
3) считали по определению, что средняя температура образца Т = (?2 + Л)/2;
4) полагали, что отношение площадей поверхностей Ат/As = 0,5, где Ат —
боковая поверхность образца, а — поверхность цилиндрического позолоченного
медного экрана, которую «видит» образец.
Из табл. 11.4 при температуре 300 К получается оценка Pr ~ 1% от Ph.
11.5.3.2. Тепловые контакты к образцу
Тепловое сопротивление между концами образца и медными блоками
должно быть пренебрежимо мало по сравнению с тепловым сопротивлением образ-
ца. Это предположение должно быть специально проверено для коротких образцов
при низких температурах, так как с понижением температуры контактное тепловое
сопротивление возрастает. Чтобы свести к минимуму погрешность, связанную с
контактными сопротивлениями, мы провели повторные измерения коэффициента
Литература “*\r 247
теплопроводности торлона в диапазоне 4,2-25 К более короткого образца того же
сечения А и длиной L = 24,51 мм. Результаты этих дополнительных измерений сов-
пали с предыдущими с точностью до 2%. Более того, как видно из рис. 11.15, наши
данные при температурах порядка 4,2 К хорошо (с точностью до 3%) стыкуются
с результатами независимых измерений при более низких температурах, которые
проводили на образце с гораздо меньшим геометрическим фактором, другим мето-
дом (методом интегральной теплопроводности) и на другой аппаратуре [38]. Нако-
нец, при комнатной температуре мы получили k = 0,26 Вт/(м • К), что совпадает с
табличным значением.
11.5.3.3. Оценка погрешностей
Из уравнения (11.16) получим
Ы _ bPh bg . Д(Д7) m
Г - « ЛГ (11Л8)
Существует три основных вклада в максимальную относительную погрешность
расчетов k(T):
1) мощность, подводимая к образцу: из табл. 11.4 мы можем оценить, что отно-
сительная погрешность измерений Ph составляет ~ 1%;
2) измерения g: ошибки в измерениях L и А оцениваются в 0,5%;
3) неопределенность в измерении температурного интервала ДТ, обусловленная
чувствительностью термометров в диапазоне 4,2-300 К: относительное значение
погрешности Д(ДТ)/ДТ ~ 2%.
С учетом погрешности измерения абсолютной температуры Т (около 1%) мож-
но заключить, что максимальная (при 300 К) относительная погрешность изме-
рения коэффициента теплопроводности торлона k(T) в интервале 4,2-300 К не
превышает 5%.
ЛИТЕРАТУРА
1. H.Y. Hao et al.: Rev. Sci. Instrum. 75, 2718 (2004).
2. G. Ventura et al.: Cryogenics 38, 917 (1998).
3. G. Ventura et al.: Cryogenics 40, 489 (2000).
4. L. Risegari et al.: Cryogenics 44, 875 (2004).
5. A. L. Woodcraft: Cryogenics 45, 626 (2005).
6. A. L. Woodcraft: Cryogenic 45, 421 (2005).
7. M. Barucci et al.: Proceedings of 8th International Conference Advanced Technology and
Particle Physics, p. 541, ed. by M. Barone et aL, Como 2003, World Scientific (2003).
8. R. M. Bueller et al.: Rev. Sci. Instrum. 49, 515 (1978).
9. R. M. Bueller et al.: Cryogenics 20, 395 (1980).
10. K. W. Wittekers et al.: Cryogenics 29, 904 (1989).
11. Yu.M. Bunkov: Cryogenics 29, 938 (1989).
12. G. Ventura et al.: Nucl. Phys. B, 56-57, 415 (1997).
13. R.W. Kaffky, N.S. Moham, D.H. Damon: Phys Rev. В It, 1297 (1974).
14. C.Y. Ho, R.W. Powell, P.E. Liley: J. Phys. Chem. Ref. Data I, 305 (1972).
15. H. I. McHenry: Adv. Cryog. Eng. 22, 9 (1977).
16. R. P. Reed, A. F. Clark: Materials at Low Temperatures, American Society of Metals,
Metals Park, OH (1983).
248 —Гл. 11. Измерения свойств твердых тел при низких температурах
17. H.I. McHenry: NucL Eng. Des. 58, 219 (1980).
18. В. Collaudin, T. Passvogel: Cryogenics 39, 157 (1999).
19. S. Triqueneaux et al.: Cryogenics 46, 288 (2006).
20. J.M. Lamarre et aL: in Proceedings of 9th International Workshop on Low Temperature
Detectors, vol. 605, p. 571, Madison 22-27 July 2001, American Institute of Physics, New
York (2002).
21. M. Suomi, A.C. Anderson, B. Holmstroem: Physica 38, 67 (1968).
22. K. Gloos et aL: Cryogenics 30, 14 (1990).
23. L. Risegari et aL: Cryogenics 44, 167 (2004).
24. R. Ardito et aL: Prog, in Part, and Nuc. Phys. 57, 203 (2006).
25. P. Astone: Class. Quant. Grav. 19, 1227 (2002).
26. M. Barucci et aL: Cryogenics 40, 145 (2000).
27. K. Mendelssohn, H. Rosenberg: Solid State Physics, vol. 12, p. 223, ed. by Turnball-Seitz,
Academic Press (1961).
28. R. F. Seligmann, R. E. Sarwinski: Cryogenics 12, 239 (1972).
29. G. Davey, K. Mendelssohn: Phys. Lett.7, 183 (1963).
30. А. Оиргё, A. Van Itterbeek, L. Michiels: Phys. Lett. 8, 99 (1964).
31. J.R. Olson: Cryogenics 33, 729 (1993).
32. W.A. Phillips: J. Low. Temp. Phys. 7, 351 (1972).
33. W.P. Anderson, В.I. Halperin, C.M. Varma: Philos. Mag. 25, 1 (1972).
34. V.G. Karpov, M.I. Klinger, F. N. Ignat’ev: Sov. Phys. JETP 57, 439 (1983).
35. F. Pobell: Matter and Methods at Low Temperatures, Springer, Berlin (1991).
36. C.L. Choy: Polymers 18, 984 (1977).
37. G. K. White, P. J. Meeson: Experimental Techniques in Low-Temperature Physics. 4th ed.,
Oxford University Press Inc., New York (2002).
38. G. Ventura et aL: Cryogenics 39, 481 (1999).
ГЛАВА
12
ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОЕМКОСТИ
12.1. ВВЕДЕНИЕ
В разд. 3.2 мы видели, что знание поведения теплоемкости при низ-
ких температурах чрезвычайно важно для понимания физических свойств твердых
тел. В принципе, измерения теплоемкости не более трудны, чем измерения тепло-
проводности. Наоборот, такие проблемы, как необходимость учета анизотропии
кристалла, здесь отсутствуют, и форма измеряемого образца обычно не имеет зна-
чения. Тем не менее, с технической точки зрения измерения теплоемкости более
сложны, главным образом по двум причинам:
Поскольку сами термометры вносят дополнительную теплоемкость, в большин-
стве случаев необходимо использовать кристаллические термометры с малой теп-
лоемкостью. В частности, ИиОг-термометры обычно заменяют на легированные
кремниевые или германиевые кристаллы малого объема.
Минимальное характерное время измерения теплоемкости сильно ограничено
инструментальной постоянной времени (типично — около 1 с и более).
Обсуждение методов измерения теплоемкости можно найти, например, в [1].
12.2. МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЙ
Для измерения теплоемкости при низких температурах используется
пять основных методов:
— метод теплового импульса [2-9];
— калориметрия на переменном токе [10, 11];
— метод релаксации;
— метод нагревания-охлаждения (метод двойного наклона) [18];
— метод модуляции температуры термостата [19].
12.2.1. Техника тепловых импульсов
В импульсном методе образец с теплоемкостью С связан с термоста-
том (находящимся при температуре 7д) через тепловую проводимость G.
В простейшем случае (одна постоянная времени) ts = С/G есть время релакса-
ции системы образец-термостат.
Если образец нагревается импульсом мощностью Р[ в течение времени тг С т$, то
(12.1)
где ДТ — соответствующее увеличение температуры. Если система квазиадиаба-
тическая, то измерения С кажутся простыми. На самом деле это не так.
250 -*v- Гл. 12. Измерения теплоемкости
Рассмотрим схему установки для измерения теплоемкости (рис. 12.1): подлож-
ка Sp с теплоемкостью Csp связана с термостатом через тепловое сопротивление
Rg = I/O.
Рис. 12.1. Схема основных элементов, присутствующих при измерении теплоемкости
Образец S, термометр Th и нагреватель Н с теплоемкостями Cs, Стн и Сн
находятся в тепловом контакте с подложкой Sp через контактные сопротивления
г$, rTh и гн соответственно.
На рис. 12.2 приведена эквивалентная тепловая схема: Rrh и Rh представляют
тепловые сопротивления электрической подводки термометра и нагревателя соот-
ветственно. На схеме присутствуют четыре тепловых узла с температурами Тн,
Tsp, Trh и Ts. Экспериментально измеряется только величина Ттн, в то время как
мы хотим знать Ts.
Рис. 12.2. Тепловая эквивалентная схема измерения теплоемкости
Связь между ТтМ и Ts(t) формально может быть получена для малых темпе-
ратурных изменений, если известны все параметры цепи, в частности, контактные
сопротивления. 7$ = Тти только в случае, когда можно пренебречь г$ и Одна-
ко, форма импульса, который заряжает Cs, зависит также и от других параметров
цепи.
Наиболее простая конфигурация изображена на рис. 12.3. Даже в этой упро-
щенной схеме требуется, чтобы Ctot ^acqi^acq — наименьшее время релаксации
прибора, измеряющего ТУя). Только в этом случае процесс измерения практически
адиабатичен. В противном случае необходима экстраполяция данных для расчета
эффективной разности температур ДТ при t = 0 (начало греющего импульса) [2, 3].
12.2. Методы измерений —' V- 251
Рис. 12.3. Упрощенная тепловая схема измерения теплоемкости
Значения дополнительной теплоемкости (Caddendum = С Th + CsP + Сн) можно
найти в отдельных измерениях в отсутствие образца. Метод теплового импульса
обычно используют в температурном диапазоне 0,05-4 К.
12.2.2. Калориметрия на переменном токе
В калориметрии на переменном токе используют такую же экспери-
ментальную установку, как и на рис. 12.1, но вместо импульсного нагрева мощ-
ность нагревателя Р изменяется по синусоидальному закону (напомним, что в этом
случае частота переменной составляющей Р% ьд&ое выше частоты приложенного
к нагревателю электрического напряжения). Амплитуда и фазовый сдвиг между
сигналом Рг и синусоидальным изменением температуры образца зависят от теп-
лоемкости С [10]. Этот метод используется в температурном диапазоне 1-70 К.
12.2.3. Метод релаксации
В этом методе прикладываемая мощность Р имеет форму отрицатель-
ного прямоугольного импульса. Под действием этого импульса температура пере-
гретого образца возвращается к температуре термостата: от 7д + АТ к 7в, где Тв —
температура ванны. Измерение значений Р(Т) довольно критично в тех случаях,
когда мощность Р сравнима с паразитными теплоподводами, или когда тепловая
проводимость О моста, связывающего образец с термостатом, сильно зависит от
температуры (например, О ~ Т3 в случае контактной проводимости).
Другой довольно деликатный момент — определение времени релаксации т по
кривой остывания T(t). В этой методике вместо электрического нагревателя могут
быть использованы и другие источники тепла, например, оптический подогрев [13].
12.2.4. Метод двойного наклона
В этом методе схема экспериментальной установки близка к пока-
занной на рис. 12.1). На первой стадии сбора данных на нагреватель Н подается
постоянная мощность Pi , что приводит к подогреву подложки Sp, термометра Th и
образца S. На этой стадии температура образца Ts повышается от Т\ до Т%. Далее
мощность уменьшаются до величины Pf с тем, чтобы температура образца упала до
величины 7^ « Т\. В течение этих двух стадий регистрируют обе температуры Т^
и Tfan. Стадии нагрева и охлаждения соответственно можно описать следующими
уравнениями:
C(7)7’rise = /’I-PG(7)+P5p(D;
C(T)t{M=Pf-PG(T)+PSp{T),
(12.2)
252 -*\r Гл. 12. Измерения теплоемкости
где TriSe, Т[ац — производные по времени от Т на стадиях роста и падения тем-
пературы, Pg(T) — мощность, переносимая к термостату через тепловую прово-
димость G, и Psp(T) — паразитная мощность, которой обмениваются образец и
дополнительные теплоемкости. Если обе мощности Pg(T) и Psp(T) зависят только
от температуры Т и не меняются со временем, система уравнений (12.2) может
быть решена, и
С(7) = (12.3)
1 rise ~ 1 fall
Следовательно, теплоемкость образца можно найти интерполяцией производ-
ных температуры dT/dt. В методе двойного наклона анализ экспериментальных
данных довольно сложен, но он имеет два преимущества: температурный диа-
пазон может быть широким, и не требуется точного знания проводимости мо-
ста G(T).
12.2.5. Метод модуляции температуры термостата
В этом методе для осуществления слабой связи образца с термостатом
используют термопару, и температуру термостата (ванны) варьируют во времени по
синусоидальному закону. В этой конфигурации не требуется применения отдель-
ного термометра и нагревателя на образце, хотя по-прежнему требуется свести к
минимуму паразитные теплоемкости.
12.2.6. Ограничения методов измерений
В обсуждавшихся выше методах предполагалось, что при измерениях
теплоемкости С(7) разность температур ДТ достаточно мала, чтобы можно было
считать постоянную времени т = RC неизменной на всем интервале ДТ. Рассмот-
рим, например, случай процесс охлаждения системы с емкостью С(Т) ~ Т и теп-
ловой проводимостью к термостату G(T) ~ Т3 (например, металлический образец
и контактное сопротивление между ним и термостатом, находящимся при посто-
янной температуре Тд). Если положить, что отношение ДТ/Тд = 10%, то относи-
тельное изменение времени релаксации составляет Дт/т = 20% на интервале ДТ,
что означает, что «постоянную» времени уже нельзя считать константой. Поэтому,
если есть возможность, следовало бы постараться сбалансировать температурные
зависимости С(Т) и G(T) [20].
В дальнейшем мы рассмотрим три примера измерения теплоемкости:
1) кристалл с пренебрежимо малыми дополнительными теплоемкостями;
2) полимер с большими дополнительными теплоемкостями;
3) измерения удельной теплоемкости за счет носителей в сильно примесном
полупроводнике.
12.3. ПРИМЕР «КЛАССИЧЕСКОЙ» УСТАНОВКИ
ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОЕМКОСТЕЙ
В «классических» низкотемпературных измерениях теплоемкости об-
разец размещают (обычно приклеивают) на подложке с низкой теплоемкостью,
которая связана с тепловой ванной (термостатом) тепловым мостом с проводимо-
стью G(T) (см. рис. 12.1).
12.4. Теплоемкость монокристалла TeCh в температурном диапазоне 0,06-0,28 К -* и- 253
j Рефрижератор
Медная рамка
Кремниевая
подложка
Напыленный
золотой
нагреватель
Кремниевый
термометр
Нейлоновые
нити
Рис. 12.4. Пример экспериментальной
установки для «классических» измере-
ний теплоемкости
На рис. 12.4 показан пример экспериментальной установки для «классических»
измерений теплоемкости: образец приклеен на тонкую кремниевую пластину-под-
ложку. Термометром служит примесный кремниевый кристалл (микросхема), а на-
гревателем служит слой золота толщиной
~ 60 нм, напыленный на образец. Вся элек-
трическая подводка выполнена из сверхпро-
водника (NbTi). В качестве теплового моста
между образцом и термостатом (например,
камерой смешения рефрижератора растворе-
ния) используют тонкие нейлоновые нити, на
которых подвешен образец. Кремниевую под-
ложку, термометр и нагреватель можно рас-
сматривать как дополнительные детали, теп-
лоемкость которых Сл(Т) измеряют в отдель-
ном эксперименте. Затем производят измере-
ния всей системы — образец на подложке,
т. е. Сд(Т) -I- С(Т). Очевидно, что обеспече-
ния высокой точности измерений необходи-
мо, чтобы теплоемкость образца С была мно-
го больше дополнительной теплоемкости Сд
(Сд С). Однако, при измерении теплоем-
кости кристаллов из непроводящих матери-
алов, теплоемкость которых С(Т) падает с
понижением температуры по закону, близко-
му к кубическому, дополнительная теплоем-
кость Сд(Т) при очень низких температурах
может превысить теплоемкость образца, что приведет к заметному понижению точ-
ности измерений. В этих случаях следует поискать «неклассические» установки,
подобные той, которая будет описана в следующем разделе [20].
Электрические
контакты
1 см
12.4. ТЕПЛОЕМКОСТЬ МОНОКРИСТАЛЛА ТеО2
В ТЕМПЕРАТУРНОМ ДИАПАЗОНЕ 0,06-0,28 К
В этих измерениях образцом служил кристалл ТеОг оптического ка-
чества размерами 2x2x3 см3, что соответствует массе 75,493 г. Образец под-
держивали четыре оловянных цилиндра, которые фиксировали кристалл внутри
медной рамки, как показано на рис. 12.5. Длина цилиндров была выбрана такой,
чтобы компенсировать тепловое сжатие кристалла до самых низких температур в
данном эксперименте.
Медная рамка находилась в хорошем тепловом контакте с камерой смешения
рефрижератора растворения. Для измерения температуры рамки Тв использовали
ВиОг-термометр. Температура теплового экрана практически была равна темпера-
туре рамки Тв-
На кристалл была напылена золотая пленка толщиной 0,1 мкм и сопротивле-
нием 9 Ом, которая служила нагревателем. Теплоемкость нагревателя была прене-
брежимо мала по сравнению с теплоемкостью образца. Было тщательно проверено,
что электрическое сопротивление пленки постоянно во всем диапазоне измерения
теплоемкости образца.
254 -*v- Гл. 12. Измерения теплоемкости
Рис. 12.5. Схема крепления кристалла ТеСЬ внутри медной рамки. Вся экспериментальная
ячейка окружена медным тепловым экраном, не показанным на рисунке
а б
Рис. 12.6. Вид экспериментальной сборки для измерения теплоемкости кристалла ТеОз.
Показан также способ электрического соединения золотого пленочного нагре-
вателя (а) и NTD Ge-термометра (б)
Термометром служил NTD 31 Ge резистор размерами 2,95 х 1,15 х 0,3 мм3 (см.
п. 15.2.2), приклеенный на одну из поверхностей кристалла клеем GE-Varnish (ис-
пользовали минимальное количество клея, чтобы минимизировать дополнитель-
ную теплоемкость). Электрические контакты были выполнены точечной сваркой
золотых проволочек. Термометр был откалиброван в интервале 0,05-0,3 К. Элек-
12.4. Теплоемкость монокристалла ТеО? в температурном диапазоне 0,06-0,28 К 255
трическая подводка к термометру и нагревателю на кристалле ТеОг были выпол-
нены из оголенных NbTi-проводов диаметром 25 мкм. Провода (по два на каждый
резистор) были закреплены на противоположной стороне медной рамки (рис. 12.6).
Электрический контакт между NbTi и золотыми проводами (диаметром 25 мкм)
осуществляли с помощью алюминиевых капилляров внешним диаметром 0,2 мм,
внутренним — 0,1 мм и длиной 2 мм, которые сжимали вместе разнородные про-
волоки.
Таблица 12.1. Вклады в теплоемкость Csp окружающей системы: С = аТ+ /ЗТ\ мДж/(К • м3)
Материал Объем, мм3 a 0 Csp(T = 0,1 К), мкДж/К
Sn 57 — 1,478 -10-2 2,81 • Ю-4 (1/3 вклада)
NTD Ge 31 1,61 6,02 • 10"4 3,0 • IO-3 1,02 - Ю-4
Ge-Varnish 0,381 7,031 • 10~3 2,104-10-2 2,76 • 10-4
Al 0,263 — 2,83 • 10-1 7,44 • IO-5
In 0,215 — 7,77-Ю-2 1,67- 10~5
NbTi 9,44 • 10-2 — 7,03 - 10-2 2,21 • IO*6 (1/3 вклада)
Au 1,93 - 10"2 6,8 • 10-2 4,5 - IO”2 1,32 - IO-4
Pd 0,102 • 10~2 1,1 1,1 • 10-2 1,12 • 10-4
В табл. 12.1 приведены оценки дополнительных вкладов в теплоемкость окру-
жения образца Csp\ сведения о теплоемкости материалов приведены в [20]. Мно-
житель 1/3 в правой части таблицы относится к вкладу в теплоемкость элементов,
связывающих кристалл с рамкой [15]. Заметим, что электронная теплоемкость
резисторов NTD Ge 31 была оценена по электронной теплоемкости резисторов
NTD Ge 12 (близких к Ge 31 по уровню легирования [21]), поскольку разница
в электронной теплоемкости для аналоги резисторов пренебрежимо мала [22]. Ве-
личина Csp была в пределах от 10-12 до 1О~10 Дж/К; самые большие вклады в
дополнительную теплоемкость давали олово, клей и золото.
12.4.1. Тепловая связь между образцом и термостатом
Тепловую проводимость между кристаллом ТеОг и термостатом из-
меряли стандартным интегральным методом (см. разд. 11.2), подавая известную
мощность Р на золотой напыленный нагреватель. После установления теплового
равновесия записывали температуру кристалла Тс. Изменяя мощность, которую
подавали на кристалл, и сохраняя температуру термостата постоянной, мы полу-
чили набор данных Р(ТС), которые были продифференцированы по Т, и отсюда мы
оценили тепловую проводимость G. Аппроксимацией полученных данных степен-
ным законом мы получили:
G(7) = (1,23 ± 0,3) • 7^54±0-0|> [мкВт/К]. (12.4)
Следует отметить, что объемная теплопроводность оловянных цилиндров [23]
на два порядка величины больше теплопроводности NbTi-проводов [24]. Главный
вклад в тепловое сопротивление G-1 вносят тепловые сопротивления контактов
Cu/Sn и Sn/TeO2. Как было сказано ранее, тепловое сопротивление контактов Rc
между двумя твердыми телами возрастает с понижением температуры как Rc~T~n,
где показатель степени п заключен между 2 и 3 при сверхнизких температурах [25],
что согласуется с оценками (12.4).
256 V- Гл. 12. Измерения теплоемкости
12.4.2. Измерения теплоемкости
Теплоемкость кристалла измеряли методом релаксации (см. п. 12.2.3)
в температурном диапазоне 0,06-0,28 К. При выделении на нагревателе заданной
мощности температура кристалла Тс повышалась относительно температуры тер-
мостата Тв на несколько мК. После достижения теплового равновесия нагреватель
отключали, экспоненциальный спад температуры кристалла регистрировали с по-
мощью моста LR700 (см. разд. 10.8) со скоростью 5 выборок/с.
Рис. 12.7. Пример экспоненциального падения температуры кристалла после выключения
нагрева
Пример записи Tc(t) представлен на рис. 12.7. Во всех случаях зависимость Tc(t)
можно было описать экспонентой с одной постоянной времени т.
1,8 • 10~5
1,6-10“5
1,4 -10“5
1,2 • 10-5
1,0- 1СГ5
0,8 10~5
О- о,б • ю-5
0,4 -10-5
0,2 • 10—5
0
0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08
Г2, К2
Рис. 12.8. Результаты измерений теплоемкости образца: видно, что зависимость отношения
С/Т от Т2 близка к линейной
Мы повторили процедуру измерений при различных значениях Тв в диапазоне
от 0,06 до 0,28 К, чтобы получить набор кривых Tc(t), описывающих процесс
охлаждения образца.
Теплоемкость рассчитывали по формуле С = tG. Найденные значения коррек-
тировали, вычитая известный из предыдущих измерений вклад дополнительных
12.4. Теплоемкость монокристалла ТеО2 в температурном диапазоне 0,06-0,28 К -*Ь- 257
теплоемкостей Csp(T). Результаты измерений теплоемкости приведены на рис. 12.8,
где показано отношение С/Т как функция от Т2.
Заметим, что вклад от Csp(T) в полную теплоемкость составлял от 1,85 до 0,3%
во всем температурном диапазоне.
Поскольку зависимость С(Т) близка к кубической, а вклад в тепловое сопротив-
ление G~[ обусловлен, главным образом, контактными сопротивлениями (см. (12.4)),
постоянная времени релаксации т практически не зависела от температуры во всем
температурном интервале и была близка к 10 с.
12.4.3. Результаты
Как следует из рис. 12.9, результаты наших измерений хорошо согла-
суются с данными Уайта [26] для температур выше 2 К.
Т, К
Рис. 12.9. Сравнение данных, приводимых в работе Уайта [28] (о), с результатами наших
измерений (а)
Из наклона прямой, описывающей зависимость С/Т от Г2, непосредственно
можно оценить величину дебаевской температуры при температурах, близких к ну-
лю: 3d = (232 ± 7) К. Все приводимые в литературе значения 3d в кристаллах ТеС>2
падают с понижением температуры; наименьшим из приводимых является значение
3d = 265 ± 10 К, найденное в работе Уайта экстраполяцией данных по теплоемко-
сти для температур несколько выше 1 К. Найденное нами значение 3d = 232 ± 7 К
является наименьшим из приводимых в литературе и хорошо согласуется с экс-
траполяцией к Т = 0 К данных ультразвуковых измерений Омачи и Ушиды [27] и
Швиппеса [28], где величину 3d рассчитывали по найденным в экспериментах зна-
чениям коэффициентов упругости с у кристалла. Воспользовавшись приближением
Беттса, Бати и Хортона [29] для оценки 3d тетрагональных кристаллов с учетом
вкладов тетрагональных гармоник до шестого порядка включительно, мы полу-
чим 3d = 232 ± 8 К. Погрешность в оценке 3d по упругим свойствам обусловлена
главным образом экстраполяцией значений коэффициентов упругости в область
низких температур. Измерения 3d кристалла ТЮ2, имеющего такую же структуру
как и ТеС>2, приводят к аналогичным оценкам значений Дебаевской температуры
по результатам как калориметрических измерений, так и измерений упругости
решетки, что исключает существование других возбуждений, кроме акустических
колебаний решетки.
258 —'V- Гл. 12. Измерения теплоемкости
12.5. ТЕПЛОЕМКОСТЬ ТОРЛОНА В ДИАПАЗОНЕ 0,15-4,2 К
12.5.1. Методика эксперимента
В этих исследованиях (см. также [31]) для температур ниже 1 К ис-
пользовали метод релаксации (см. п. 12.2.3); для более высоких температур при-
менялся метод двойного наклона (см. п. 12.2.4).
Образец имел форму пластины размерами 10,03 х 3,38 х 0,43 см3 и массой т =
= 19,88 г. Пластина была обернута медной фольгой толщиной 7 мкм, приклеенной
по всей площади образца тонким слоем разбавленного клея GE 7031 Varnish, с
тем, чтобы обеспечить изотермичность образца. По оценкам, время установления
теплового равновесия в образце т, можно описать выражением [32]:
т, = А^2- (12.5)
я2 k
где с — объемная теплоемкость, k — коэффициент теплопроводности и I — толщина
пластины (0,43 см).
Как мы увидим далее (см. рис. 12.13), время термализации в объеме (т, = 0,02 с
при Т = 0,1 К и т/ = 0,03 с при Т = 4,2 К) существенно меньше, чем все осталь-
ные (внешние) постоянные времени, фигурирующие в релаксационных измерениях
(см. п. 12.5.2).
Медная рамка
Образец
из торлона
Медная фольга
7 мкм
NbTi-проволоки
ЯиОг-термометр
образца Тк
Медные винты с
торлоновым
наконечником
Ки02-термометр
на основании
NiCr-нагреватель
основания
Медный
NiCr-нагреватель
образца Н
держатель
Рис. 12.10. Схема экспериментальной установки
На поверхность медного конверта образца были приклеены NiCr нагреватель Н
и ИиОг-термометр (7\). Образец был надежно закреплен внутри медной рамы
четырьмя винтами диаметром 3 мм (рис. 12.10). Винты были сделаны из меди и
имели торлоновые наконечники, которые одевали при комнатной температуре. Вин-
12.5. Теплоемкость торлона в диапазоне 0,15-4,2 К 259
ты нужны для того, чтобы обеспечить небольшой изгиб рамы и тем самым ком-
пенсировать небольшую разницу в коэффициентах теплового расширения меди и
торлона [33, 34].
При измерениях в диапазоне 0,7-4,2 К к ним добавляли медная проволока диа-
метром 20 мкм, чтобы обеспечить требуемую скорость переноса тепла от образца
к термостату.
Для подвода электрического тока к нагревателю и термометру использовали
NbTi-проволочки диаметром 25 мкм. Эти проволоки подсоединялись к выводам
нагревателя и термометра при помощи крошечных медных трубок (0,2 мг), которые
затем обжимались. На верхней стороне рамы NbTi-проволоки подводились к четы-
рем входным разъемам. Рама, окруженная тепловым медным фильтром, находилась
в хорошем тепловом контакте с камерой смешения рефрижератора растворения.
Таблица 12.2. Основные дополнительные вклады в дополнительную теплоемкость при раз-
личных температурах
т, к СТог, Дж/К ^NiCr, ДЖ/К CruO2 ’ Дж/К Cglue, Дж/К ^add/^Tor, % CCu, Дж/К
0,2 1,76 • 10-5 3,0 • 10“8 4,5-10-8 3,3 - Ю"8 0,61 1,0 Ю-6
0,5 9,83 • 1СГ5 5,0-10-8 8,0 • 10“8 1,3 10"7 0,26 2,5 • 10-6
1,0 5,20 • Ю-4 7,0 • 10"8 1,0 - ю-8 5,9 -10~7 0,15 5,0 • 10-6
4,0 2,5 • 10“2 1,5 - 10“7 2,2 • 10-7 2,9-10~5 0,12 2,0 105
Для регистрации показаний термометра использовали мост AVS 47 АС, а для
питания нагревателя — четырехпроводной /-V-источник Keithley 236. Значения
дополнительных вкладов в теплоемкость приведены в табл. 12.2, теплоемкость раз-
личных материалов оценивали по литературным данным [35, 36]. Данные по теп-
лоемкости торлонового образца были скорректированы с учетом вклада медной
фольги.
12.5.2. Результаты
Было проведено две серии измерений. В первой серии теплоемкость
образца измерялась методом релаксации в диапазоне 150-900 мК, при этом теп-
лопередача между образцом и термостатом G обеспечивалась торлоновыми нако-
нечниками.
Для измерения G(T) к нагревателю Н подводили мощность Р#, температуру
рамы при этом удерживали постоянной. Значение G(T) получали дифференциро-
ванием кривой Рн(Т)- Теплоемкость образца вычислялась по формуле С = т • G, где
постоянная времени т находили аппроксимацией данных по охлаждению («тепло-
вой разгрузки») вблизи ряда фиксированных температур. Во всех измерениях на-
блюдали единственную постоянную времени т. Пример записи данных по тепловой
разгрузке при Т « 160 мК приведен на рис. 12.11.
Теплоемкость медного конверта и капилляров была вычтена из теплоемкости
образца, в то время как другими вкладами в теплоемкость пренебрегали.
Во второй серии теплоемкость образца измеряли в диапазоне 0,7-4,2 К методом
двойного наклона, тепловым мостом с проводимостью G служил набор из медных
проволочек. Данные по теплоемкости были получены более сложным методом,
описанным в [37]. На рис. 12.12 показана температурная зависимость теплоемкости
торлона в диапазоне 0,15-1 К, а на рис. 12.13 — в диапазоне 0,9-4,2 К.
260 -*v- Гл. 12. Измерения теплоемкости
Экспериментальные точки
Аппроксимация экспонен-
циальной зависимостью.
Тв = 0,158 К;
ЬТ= 0,005 К; т = 12,7 ±0,1 с
0,163
0,162
£ 0,161
I 0,160
ф
| 0459
^<Ъ> ’
0,158
0,157
-50 0 50 100 150 200 250 300
Время, с
Рис. 12.11. Кривая охлаждения (тепловой разгрузки) при Т ~ 160 мК
,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 1,1
Температура, К
4,5 -10“5
4,0 • 1СГ5
£ 3,5 • IO’5
| _ 3,0 • 1СГ5
о* 2,5 10~5
2,0 -10-5
sj 1.5 IO"5
| 1,0 10"5
0,5 10“5
0
0
Рис. 12.12. Удельная теплоемкость торлона в диапазоне 0,15-1 К; для построения аппрок-
симирующей кривой использовали выражения (12.6) и (12.7)
Рис. 12.13. Удельная теплоемкость торлона в диапазоне 0,9-4,2 К; для построения аппрок-
симирующей кривой с(Т) — PTQ использовали выражения (12.8) и (12.9)
12.5. Теплоемкость торлона в диапазоне 0,15-4,2 К -*V- 261
12.5.3. Обсуждение
Зависимость удельной теплоемкости торлона от температуры в диа-
пазоне 0,15-1 К можно представить в виде
с(Т) = Р\Р+5 + Р2Т\ (12.6)
где
' Рх = (5,41 ± 0,08) • 10"6 [Дж/(К<2+<5) • г)];
< Р2 = (2,82 ± 0,03) 1(Г5 [Дж/(К4 г)]; (12.7)
^8 = 0,28 ±0,01;
Уравнение (12.16) записано в форме, предложенной туннельной теорией для аморф-
ных материалов [38, 39], при этом значения показателя степени 5 лежит внутри
интервала величин, полученных для других неупорядоченных твердых тел [40].
Важно отметить, что при температурах выше 1 К температурная зависимость
теплоемкости торлона существенно отличается от используемой в уравнении (12.6).
Зависимость отношения с(Т)/Т3.
На рис. 12.14 показана величина с/Т3 как функция температуры Т в двойном
логарифмическом масштабе в широком диапазоне температур. Видно, что кривая
проходит через минимум при Т ~ 1,5 К.
Рис. 12.14. Удельная теплоемкость торлона, деленная на Т3, как функция температуры
Напомним, что в случае совершенных кристаллов для температур, существенно
ниже температуры Дебая 0d, зависимость величины с/Т3 от Т должна быть кон-
стантой: с/(Т/0о)3 — const. Однако, во многих кристаллах наблюдаются отклоне-
ния от закона Дебая, более того на кривой с/Т3 наблюдается максимум. Подобное
поведение присуще и аморфным твердым телам, в которых максимум более ярко
выражен и проявляется при температурах, более высоких, чем в кристаллах [40].
Максимум с/Т3 обусловлен, по-видимому, вкладом локализованных колеба-
тельных мод, таких как экситоны в молекулярной структуре [40]. Как следует из
рис. 12.14, в данных измерениях, которые проводили при температурах ниже 4,2 К,
максимум, связанный с вкладом локализованных мод, не удалось наблюдать. По
аналогии с полипропиленом можно ожидать, что у торлона максимум на кривой
с/Т3 = f(T) должен находиться в районе 10 К.
262 -*V- Гл. 12. Измерения теплоемкости
Аппроксимация наших данных в сторону более высоких температур дает:
с(Т) = Р\Тп (1 К < Т < 4,2 К), (12.8)
где
Pi = (2,68 ± 0,07) • 1СГ 5 [Дж/(К(п+1) • г)];
Q = 3,32 ± 0,02.
(12.9)
Температурная зависимость теплоемкости вида с ~ 712 в диапазоне 1-10 К на-
блюдалась у многих аморфных твердых тел. Например, в некоторых эпоксидных
смолах показатель степени П — 3,45 [40].
12.6. ИЗМЕРЕНИЕ ТЕПЛОЕМКОСТИ NTD Ge-ТЕРМОРЕЗИСТОРОВ
12.6.1. Введение
Микросхемы (чипы) на основе легированного при облучении нейтрон-
ным пучком кристаллического германия (Neutron transmutation doped — NTD)
часто используют в качестве резистивных термометров в низкотемпературных де-
текторах и калориметрах.
В рамках экспериментов CUORICINO [41] и CUORE [42] (см. разд. 16.5) пла-
стины из германиевых кристаллов природного изотопного состава были легированы
нейтронным облучением, и в результате сильного легирования получился матери-
ал, температурная зависимость сопротивления которого была близка к наблюдае-
мой вблизи перехода — изолятор. Было изготовлено несколько серий NTD-пластин
с разной степенью легирования [43]. После процессов имплантации и покрытия
металлом обеих сторон пластины можно приготовить терморезисторы различных
размеров, разрезая пластины на части и снабжая их необходимыми электрическим
контактами.
Когда разработали модель детектора CUORICINO и сравнили форму получен-
ных расчетом импульсов с формой импульсов, зарегистрированных электроникой,
оказалось, что длительности фронтов импульсов различаются примерно в 3 раза.
Это расхождение было отнесено главным образом к неопределенности в значениях
параметров, описывающих взаимодействие носителей заряда с фононами. Предпо-
лагалось, что температурная зависимость теплоемкости резистора линейна вплоть
до самых низких температур. Как мы увидим ниже, это предположение оказалось
ошибочным.
Далее мы приведем результаты измерений теплоемкости двух NTD Ge 34В пла-
стин, одна из которых не была металлизирована (только легирована и подвергнута
отжигу), а вторая металлизирована — в нее имплантировали ионы В+, а затем
покрыли сверху золотой пленкой (напылением Au в вакууме). Сравнение теплоем-
кости неметаллизированной NTD Ge-пластины и теплоемкости металлизированной
пластины с электрическими контактами, обнаружило появление избыточной теп-
лоемкости, которую можно связать с процессом имплантации ионов бора [44].
12.6.2. Процесс приготовления NTD-термометров
NTD пластины были получены облучением ультра чистых кристаллов
из естественного Ge потоком тепловых нейтронов (см. п. 15.2.2). Для изготовления
электрических контактов обе стороны пластины (диски диаметром ~ 3 см, тол-
12.6. Измерение теплоемкости NTD Ge-терморезисторов -'V- 263
щиной 3 мм) были допированы имплантацией ионов бора на глубину ~ 200 нм.
Степень легирования была столь велика, что слой допированного полупроводника
становился металлическим. Затем на обе стороны пластин были напылены слои Pd
(около 20 нм) и Au (около 400 нм), и пластины были подвергнуты отжигу в тече-
ние 1 часа при температуре 200°C. Отожженные пластины разрезали на блоки,
чтобы приготовить из них резисторы длиной 3 мм между металлическими слоями
(типичные размеры блоков 3x3x1 мм3). Электрические контакты к резисторам
изготовляли точечной сваркой золотых проволочек.
Процесс, описанный в этом разделе, использовали как для приготовления ме-
таллизированных пластин, которые служили образцами, так и для изготовления
термометров, которые применяли в данном эксперименте.
12.6.3. Методика эксперимента
Для измерения теплоемкости двух плоских шайб из NTD Ge толщи-
ной 3 мм и диаметром около 3 см мы использовали метод релаксации (см. п. 12.2.3).
При проведении экспериментов мы старались свести к минимуму влияние до-
полнительных вкладов в теплоемкость образца, как это было сделано в экспе-
риментах, описанных в разд. 12.4. Экспериментальная установка изображена на
рис. 12.15.
Рис. 12.15. Схема экспериментальной установки
Образец был приклеен капельками клея GE-Varnish к поверхности медного
держатель (теплового резервуара), который находился в хорошем тепловом кон-
такте с камерой смешения рефрижератора растворения. Три каптоновые фольги
(2 х 2 х 0,01 мм3) электрически изолировали образцы от держателя и обеспечи-
вали передачу тепла (тепловой мост) между образцом и тепловым резервуаром —
тепловая проводимость этого моста G(T) зависела от температуры и могла менять-
ся от серии к серии измерений.
264 -*v- Гл. 12. Измерения теплоемкости
Для всех серий измерений использовали калиброванный NTD Ge 34В резистор
(размерами 3x3x1 мм3) и кремниевый нагреватель. Для электрических цепей ис-
пользовали сверхпроводящие NbTi-проволочки диаметром 25 мкм. Надежные элек-
трические контакты между золотыми проволочками, идущими от резистора и на-
гревателя, и NbTi-проволоками обеспечивались, как и ранее, обжатием в объеме
тонких алюминиевых трубок малых размеров (весом порядка 0,1 мг). Свободные
концы NbTi-проволочек подводились к четырехштырьковым разъемам. Для изме-
рения показаний термометров использовали резистивный мост AVS47 АС, а для
питания Si нагревателя использовали четырехпроводной I- ^-источник Keithley 236.
Дополнительные теплоемкости (емкость нагревателя, пятен клея и алюминие-
вых трубок) вносили пренебрежимо малый вклад в общую теплоемкость (табл. 12.3).
В отличие от них вклад теплоемкости термистора рассматривали как часть тепло-
емкости образца. Вся измерительная часть эксперимента была окружена медным
тепловым экраном, находящимся при температуре камеры смешения. Температуру
экрана измеряли калиброванным ИиОг-термометром.
Таблица 12.3. Оценки вкладов в теплоемкость
Материал Объем, мм3 С(50 мК), Дж/К С(40 мК), Дж/К С(30 мК), Дж/К
NTD Ge (электроны) NTD Ge (фононы) GE-клей Аи-покрытие А1 трубки NbTi-провода 1950 1950 0,52 0,5 0,157 0,12 кг7 6,8 - IO”10 1,8-10~10 1,55 • 10—9 2,65 • 10~13 io-12 8 • 10~8 3,6 • 10—10 1,45 Ю'10 1,25 10“9 1,36 - 10'3 5,4 • КГ13 6•10“8 1,5 -10—10 1,1 • Ю"10 9-10-'° 6 1014 2,3 • 10-'3
Было проведено три серии измерений.
1) неметаллизированная пластина NTD Ge 34В массой 12,043 г в температур-
ном диапазоне 0,024 < Т < 0,040 К;
2) тот же образец, но в температурном диапазоне 0,040 < Т < 0,080 К;
3) металлизированная пластина NTD Ge 34В массой 10,39 г в температурном
диапазоне 0,024 < Т < 0,040 К.
Во всех трех сериях тепловая проводимость между германиевыми пластинами
и тепловым резервуаром G(T) измерялась стандартным интегральным методом (см.
разд. 11.2). Температурные зависимости G(T) можно аппроксимировать следующи-
ми выражениями:
' Gi(7) = 1,22 • 10“4 • Г2,52 [Вт/К];
< G2(T) = 3,05 • КГ5 • Т2,45 [Вт/К]; (12.10)
G3(7) = 1,84 • 10“4 • Г2,68 [Вт/К].
Можно заметить, что эти тепловые проводимости G(T) типичны (см. работу [45])
для случая, когда основную роль играет фононная проводимость между твердыми
телами при очень низких температурах, как уже было отмечено в работе. Значения
теплоемкости рассчитывали по формуле С = tG, где тепловую постоянную време-
ни т находили аппроксимацией кривой охлаждения пластины экспоненциальной
зависимостью.
12.6. Измерение теплоемкости NTD Ge-терморезисторов -•и- 265
Если использовать известные данные по тепловой проводимости самих герма-
ниевых пластин, то их собственное время тепловой релаксации не превышает мс,
что существенно меньше, чем время т = С/G. Справедливость этой оценки под-
тверждается тем, что в пределах ошибок мы всегда наблюдали единственную по-
стоянную времени тепловой релаксации при охлаждении.
12.6.4. Результаты
Поскольку в рассматриваемом температурном диапазоне дебаевская
температура германия ~ 370 К [47], фононным вкладом в теплоемкость образ-
ца можно пренебречь. Следовательно, можно ожидать, что теплоемкость наших
образцов описывается формулой:
С = ГТ+СМ, (12.11)
где Г — вклад подвижных носителей заряда и См — магнитный вклад, обусловлен-
ный локализованными магнитными моментами [48]. Объемная теплоемкость двух
различных пластин представлена на рис. 12.16. Результаты измерений теплоемко-
сти неметаллизированной пластины хорошо согласуются с формулой (12.11) при
См ~ 0.
С 7 • 10“8
схз
S
| 6 Ю"8
О
Iе?5 10-8
5^4- 10-8
£ *
ё З Ю"8
*
Ф о
g 2 10“8
1 • Ю-8
0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08
Г, К
Рис. 12.16. Теплоемкость единицы объема двух NTD Ge-пластин: <$> — NTD-Ge34B неме-
таллизированный сильно легированный образец; о — NTD-Ge34B неметалли-
зированный слабо легированный образец; а — NTD-Ge34B металлизированный
образец
В теплоемкости металлизированной пластины, напротив, при низких темпера-
турах появляется аномальное поведение и вклад избыточной теплоемкости (пока-
зан треугольниками на рис. 12.16).
Следует отметить, что мы встретились с некоторыми ограничениями в измере-
ниях. Во-первых, минимальная температура нашего рефрижератора была 18 мК.
Во-вторых, скорость выборки данных моста переменного тока была ограничена
величиной ~ 2 отсчета в секунду. Наконец, нам не удалось уменьшить паразитные
мощности ниже ~ 3 • 10-11 Вт.
При фиксированной проводимости теплового моста G между образцом и теп-
ловым резервуаром и фиксированной массе образца первое и третье из перечне-
266 -*\r Гл. 12. Измерения теплоемкости
ленных ограничений определяют нижний предел достижимой температуры, в то
время как второе ограничение фиксирует верхний предел температуры.
В действительности, поскольку время релаксации т = С/G и теплоемкость С
линейна по температуре при Т < 0,08 К (в верхней части температурного интерва-
ла), время т ~ 7-1’5, так как проводимость моста G ~ 72,5. Следовательно, в обла-
сти Т ~ 0,08 К количество полезных отсчетов на кривой охлаждения T(t) умень-
шается, что приводит к увеличению ошибки в определении т. Например, в верхней
части температурного диапазона т уменьшается до ~ 2-3 с.
12.6.5. Обсуждение
Сначала рассмотрим данные первой и второй серий измерений на не-
металлизированном образце (см. рис. 12.16). Эти результаты хорошо аппроксими-
руются прямой линией, пересекающейся в пределах экспериментальной ошибки
с нулем в начале координат. Объемная теплоемкость пластины в температурном
интервале 24-80 мК может быть описана выражением:
с(Т) = уТ= (7,52 ± 0,08) • 10-7 • Т [Дж/(К • см3)], (12.12)
где у = Г/К V — объем образца. Вероятно, здесь существует и вклад теплоем-
кости (см. уравнение (12.11)) от локализованных магнитных моментов См, но в
пределах точности измерений этот вклад не удается оценить. Значение у близко
к значениям константы Зоммерфельда, приводимым в литературе для NTD Ge
той же степени легирования [50-53]. Заметим, что теоретическая зависимость у
от концентрации примесей в компенсированном полупроводнике пропорциональ-
на [54].
Как видно из рис. 12.16 в теплоемкости металлизированной пластине в проти-
воположность неметаллизированной обнаруживается сильный вклад избыточной
теплоемкость. Этот избыточный вклад нельзя отнести к проявлению слагаемого См
в выражении (12.11), поскольку материал обеих пластин одинаков, и они подвер-
гались нейтронному облучению одновременно. Следовательно, появление избыточ-
ной теплоемкости связано с процессом металлизации.
Обсудим теперь результаты третьей серии измерений на металлизированной
пластине. Здесь следует различать два вклада в теплоемкость — линейный (но-
сители заряда) и дополнительный, который можно приписать появлению как вы-
сокотемпературного «хвоста» аномалии Шоттки. Если принять эту гипотезу, то
теплоемкость единицы объема металлизированной пластины может быть представ-
лена следующим образом:
д
с(Т) = уТ+^, (12.13)
где Л/Т2 — высокотемпературный вклад аномалии Шоттки. На рис. 12.17 показана
зависимость произведения с(Т)Т2 от Т3.
Наклон штриховой прямой линии на рис. 12.17 определяет значение у в выраже-
нии (12.12), в то время как значение константы Л в выражении (12.13) определяется
пересечением штриховой линии с осью Y.
Этот добавочный вклад может быть приписан присутствию ядер бора в ме-
таллизированной пластине. В природе встречаются два стабильных изотопа бора
(10В и ИВ), один из них имеет ядерный спин 3/2, его относительное содержание
равно 80,3%, другой изотоп имеет ядерный спин 3, относительное содержание его
12.6 Измерение теплоемкости NTD Ge-терморезисторов 267
равно 19,7%. Эти ядра имеют ненулевой электрический квадрупольный момент.
Если принять эту гипотезу, то ядерный вклад в теплоемкость, обусловленный вза-
имодействием квадрупольных моментов ядер с градиентами электрического поля
в кристаллической решетке германия, мог бы отвечать за появление наблюдаемой
аномалии Шоттки.
Рис. 12.17. Произведение объемной теплоемкости единицы объема металлизированной пла-
стины, умноженной на Т2, как функция от Т3
По значению А = (1,2 ±0,1) • 10-11Дж/(К • см3), полученному из графика, и оцен-
ке содержания ядер бора в образце (~ Ю17) мы нашли, что по порядку величины
среднее значение энергии расщепления ДЕ ~ 10-25 Дж.
В литературе [55] типичные значения энергии, фигурирующие при взаимодей-
ствии квадрупольного момента ядра с градиентами электрического поля кристал-
лической решетки, простираются до ДЕ ~ 2 • 10-25 Дж. Похоже, что измеренное
значение ДЕ подтверждает гипотезу о том, что избыточная теплоемкость металли-
зированной пластины обусловлена легированием кристаллической решетки герма-
ния ионами бора.
Низкотемпературные термометры размерами в несколько мм3 были вырезаны
из металлизированной пластины NTD Ge. К обеим сторонам металлизированно-
го кристалла точечной сваркой были прикреплены золотые проволочки, которые
использовали для соединения резистора с наружной схемой. Эти кристаллы редко
используются в качестве калиброванных термометров для температур ниже 30 мК,
но они нашли достойное применение в качестве датчиков низкотемпературных
болометров [42, 56]. Когда подобные микросхемы используются как термометры,
например, при изучении квазистационарных явлений, вопросы об их теплоемкости
практически не возникают. В динамических исследованиях, особенно при сверх-
низких температурах Т < 30 мК, учет конечной теплоемкости кристалла и времени
установления теплового равновесия в электрон-фононной системе (см. п. 15.2.1.3),
определяют ограничения, накладываемые на время нарастания импульса болометра.
До сих пор при построении модели работы болометра учитывалась только теп-
лоемкость подвижных носителей заряда [57]. Однако из наших измерений следует,
что даже при температуре в 24 мК присутствие дополнительной теплоемкости за-
метно увеличивает расчетное значение время нарастания импульса. Мы ожидаем,
268 —' V- Гл. 12. Измерения теплоемкости
что показанный на рис. 12.17 дополнительный вклад в теплоемкость термометра
будет только возрастать при охлаждении термометра до температуры, соответству-
ющей положению пика Шоттки Т = bE/k^T « 10 мК. Поскольку время установ-
ления теплового равновесия в системе носители заряда — фононы возрастает с
понижением температуры, это может привести к возникновению больших оши-
бок при оценках времени нарастания и амплитуды импульсов при самых низких
температурах. И действительно, измеренное время нарастания импульсов в экс-
перименте CUORICINO в 3 раза больше, чем было получено в модели, которая
не учитывает вклад дополнительных членов в теплоемкость термометра. По этой
же причине амплитуда импульса оказалась в 2 раза меньше ожидаемой величины
(см. п. 15.3.2).
ЛИТЕРАТУРА
1. G.R. Stewart- Rev. Sci. Instrum. 54, 1 (1983)
2. G.J. Seller, A.C. Anderson: Rev. Sci. Instrum. 45, 1256 (1974).
3. K. Albertet al.: Cryogenics 22, 417 (1982).
4. R. L. Filler, P. Lindenfeld: Rev. Sci. Instrum. 46, 439 (1975)
5. J.P. Harrison: Rev. Sci Instrum. 39, 145 (1968)
6. F.J. Morin, J.P. Maita: Phys Rev. 129, 1115 (1963).
7. K.M. Al-Shibani, O. A Sacli: Phys. Stat. Sol. (b) 163, 99 (1991).
8. D.W. Osborne, H.E. Flotow, F. Schreiner. Rev. Sci. Instrum. 38, 159 (1967).
9. O. Hiroo, E. Toshiaki, W. Nobuhiko: J. Phys. Soc. Jpn. 59, 1695 (1990).
10. P. F. Sullivan, G. Seidel: Phys. Rev. 173, 679 (1968).
11 K. Tashiro et al.: J. Phys. Soc Jpn 59, 4022 (1990)
12. R. W Willekers et al : Cryogenics 31, 168 (1991).
13. P. Gutsmiedel, C. Probst, K. Andres* Cryogenics 31, 54 (1991).
14. R.E Schwall, R. E. Howard, G.R. Stewart: Rev. Sci. Instrum. 46, 1054 (1975).
15. R. Bachmann et al.: Rev. Sci. Instrum. 43, 205 (1972).
16. R.J. Schutz: Rev. Sci. Instrum 45, 548 (1974).
17. E.P. Roth, A.C. Anderson: J. Appl. Phys. 47, 3644 (1976)
18. S. Riegel, G. Weber: J. Phys. E Sci Instrum 19, 790 (1986).
19. J.E. Graebner: Rev. Sci. Instrum. 60, 1123 (1989)
20. M. Barucci et al.: J. Low Temp. Phys. 123, 303 (2001).
21. E.E. Haller: Infrared Phys. Technol. 35, 127 (1994).
22. E. Aubourg et al.: J. Low Temp Phys.93, 289 (1993).
23. S.J. Laredo: Proc. Roy. Soc (London) A 229, 473 (1954).
24. J.R. Olson: Cryogenics 33, 729 (1993).
25 J.P. Shepherd: Rev. Sci. Instrum. 56, 273 (1984).
26. K. White, S J. Collocott, J.G. Collins: J. Phys Condens. Matter 2, 7715 (1990).
27. Y. Ohmachi, N Uchida: J. Appl. Phys. 41, 2307 (1970).
28. H. Schweppe: Ultrasonics 8, 84 (1970).
29. D D. Betts, A. B. Bhatia, G. K. Horton: Phys. Rev. 104, 43 (1956).
30. A.Y. Wu, R.J. Sladek: Phys. Rev. В 2, 5230 (1981).
31. M. Barucci et al.: Cryogenics 46, 767 (2006).
32 R C Richardson, E. N. Smith eds.: Experimental Techniques in Condensed Matter Physics
at Low Temperatures, Redwood City, CA: Addison-Wesley, Advanced Book Classics (1988).
Литература V- 269
33. F. Pobell: Matter and Methods at Low Temperatures. 2nd ed., Springer-Verlag, New York
(1995).
34. G. Ventura et al.: Cryogenics 39, 481 (1999).
35. G. Ventura et al.: Cryogenics 38, 453 (1998).
36. R.B. Stephens: Phys. Rev. В 8, 2896 (1973).
37. S. Riegel, G. Weber. J. Phys. E: Sci. Instrum. 19, 790 (1986).
38. S. Hunklinger, K. Raychaudhuri: Progress in Low Temperature Physics, Vol. 9, ed. by
D. F. Brewer, North-Holland Physics Publishing, Amsterdam (1986)
39. W. A. Phillips: J. Low. Temp. Phys.7, 351 (1972).
40. G. Hartwig: Polymer Properties at Room and Cryogenic Temperatures, Plenum Press,
New York (1994).
41. C. Brofferio et al.: Nucl. Phys. В 145, 268 (2005).
42. C. Arnaboldi et al.: Nucl. Inst. Meth. A 518, 775 (2004).
43. E.E. Haller: Inf Phys. Tech. 35, 127 (1994).
44. E. Olivieri et al : J Low Temp. Phys. 143, 153 (2006).
45. R. E. Peterson, A.C. Anderson: J. Low Temp. Phys. 11, 639 (1973).
46. О. V. Lounasmaa: Experimental Principles and Methods Below IK, Academic, London
(1974).
47. P.H. Keesom, G. Seidel: Phys. Rev. 113, 33 (1959).
48. R.N. Bhatt, P. A. Lee: Phys. Rev. Lett. 48, 344 (1982).
49. S. Marnieros et al.: Physica В 259-261, 862 (1999).
50. N. Wang et al.: Phys. Rev. В 41, 3761 (1990).
51. E. Aubourg et al.: J. Low Temp. Phys. 93, 289 (1993).
52. A. Alessandrello et al.: J. Low Temp. Phys. 93, 207 (1993).
53. P. Stefanyi et al.: Physica В 161, 194 (1994).
54. В I. Shklovskii, A. L. Efros: Electronic Properties of Doped Semiconductors, Springer,
Berlin (1984).
55. Kaye and Laby: tables of physical and chemical constants: http://www.kayelaby.npl.co.uk/
chemistry/3\_8/3\_8\_4.html.
56. S. Marnieros et al.: Nucl. Inst. Meth. A 520, 101 (2004).
57. M. Pedretti et al.: Physica В 329-333, 1614 (2003).
ГЛАВА
13
ИЗМЕРЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА
ТЕПЛОВОГО РАСШИРЕНИЯ
13.1. ВВЕДЕНИЕ
Изучение поведения коэффициента теплового расширения твердых ма-
териалов в широком диапазоне температур представляет большой интерес, как с
теоретической точки зрения, так и для практических приложений. Температур-
ная зависимость коэффициента теплового расширения дает ценную информацию
о внутренних свойствах материалов (силы связи, динамика решетки, зонная и
кристаллическая структура, степень упорядоченности, удельная теплоемкость и
фазовые переходы). С другой стороны, знание коэффициентов теплового расшире-
ния является обязательным при проектировании механических структур, в част-
ности, в области криогенной инженерии, где аппаратура состоит из частей с очень
отличающимися тепловыми и механическими свойствами.
Для измерения коэффициентов теплового расширения было разработано не-
сколько методов, выбор из которых зависит от материала, размеров и формы об-
разца, температурного диапазона и требуемой точности. Измерение линейного ко-
эффициента расширения образца а = 1/L • (&L/ДТ) осуществляется измерением
изменения длины образца ДА (в определенном направлении), обусловленным из-
менением температуры ДГ.
Главным пределом в этом типе измерений является минимально измеримая ве-
личина ДА. В действительности, а уменьшается с температурой и может достигать
для многих материалов величин порядка 10-8 К при температурах ниже 20 К.
Это означает, что если мы хотим измерить коэффициент линейного расширения
с точностью 1% для температурного изменения в 1 К, мы должны быть способны
детектировать Д£/£ порядка 1О-10. Желание использовать для этой цели образ-
цы с большой длиной L является обманчивым, поскольку может существовать
неоднородность температуры вдоль образца, которая оказывает неконтролируемые
воздействия на измерения. Следовательно, единственным способом измерения ко-
эффициента линейного расширения материалов с большой точностью в диапазоне
0 < Т < 300 К является применение методов, которые сами по себе имеют высокую
чувствительность.
Измерение коэффициента теплового расширения при температурах ниже ком-
натной является особенно трудным для слабо расширяющихся материалов (см.
разд. 3.9). Следует также помнить о том, что новейшие композитные материалы
имеют экстремально низкие коэффициенты теплового расширения обоих знаков.
Для измерения коэффициентов теплового расширения при Т < 300 К было исполь-
зовано несколько методов. Этими различными методиками являются:
13.2. Простой интерферометрический дилатометр -*и- 271
— емкостный дилатометр [3-18];
— интерферометрический дилатометр [19-30];
— фотография лазерных спеклов [31, 32];
— интерферометрия по электронным спеклам [33];
— дилатометр по оптическим уровням [34, 35];
— оптический дилатометр [36-38];
— методика с переменным трансформатором [39-41];
— индуктивный дилатометр [29, 42];
— методика с датчиком деформации [33-43, 44];
— рентгеновский метод [45-48];
— фотометрический метод [49];
— метод с СВЧ-резонатором [50, 51];
— компараторный метод [38];
— дилатометр сжатия [52].
Среди этих методик емкостный дилатометр может быть очень чувствительным.
Изменение длины образца приводит к изменению емкости между двумя электрода-
ми конденсатора. Одна пластина конденсатора зафиксирована, другая установлена
на одном из концов образца. При максимальном удлинении образца две пласти-
ны конденсатора находятся практически в контакте. Когда образец сжимается,
емкость меняется как 1/ДЛ. Одной из основных трудностей в таких измерениях
является реализация нерасширяющейся опоры.
В интерферометрическом дилатометре изменение длины образца вызывает дви-
жение интерференционных полос. Зная длину волны лазера и подсчитывая на
сколько полос сдвинулась интерференционная картина, можно вывести расшире-
ние образца. Далее мы кратко опишем очень простой интерферометрический ди-
латометр, который использовался для измерения коэффициента линейного сжатия
торлона. Более подробно этот дилатометр описан в [53].
13.2. ПРОСТОЙ ИНТЕРФЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ ДИЛАТОМЕТР
Этот интерферометрический дилатометр состоит из сравнительно про-
стого и маленького интерферометра Майкельсона, в котором оба плеча параллель-
ны, и 4Не криостата, в котором закрепляется измеряемый образец. Образец охла-
ждается до 4 К и данные собираются в процессе нагревания криостата. Разность
в оптических путях между двумя плечами зависит от длины образца; следова-
тельно, изменение длины образца приводит к появлению интерференционного сиг-
нала. Интерферометр Майкельсона состоит из стабилизированного He-Ne-лазера
(А = 0,6328 мкм), двух кубических угловых призм, полупрозрачного зеркала для
расщепления пучка, трех зеркал и кремниевого фотодиода, расположенного в фо-
кальной плоскости двояковыпуклой линзы с фокусным расстоянием 25 мм (рис. 13.1).
Лазерный пучок направляется зеркалом на полупрозрачное зеркало, где рас-
щепляется на два оптических пути: один проходит через полупрозрачное зеркало
и с помощью двух зеркал направляется на образец; другой отражается и направ-
ляется на держатель образца. Пучки отражаются назад угловыми призмами, ко-
торые зафиксированы соответственно на образце и держателе образца. Посколь-
ку в угловых призмах падающий и отраженный пучки строго параллельны, этот
интерферометр не зависит от наклонов. Отраженные пучки возвращаются назад
на полупрозрачное зеркало теми же путями, но сдвинутыми примерно на 2 мм в
272 -*v- Гл. 13. Измерения коэффициента теплового расширения
вертикальном направлении. Полупрозрачное зеркало позволяет части обоих пучков
пройти на фотодиод, другой части — к лазерному источнику (несоосно, поэтому
нет эффекта обратной связи).
Рис. 13.1. Устройство интерферометрического дилатометра
Суммарная разность в оптических путях между двумя плечами при длине об-
разца около 50 мм составляет величину порядка 10 мм, минимизируя системати-
ческую ошибку, обусловленную флуктуациями частоты лазера. Для уменьшения
термических воздействий на интерферометрическую сборку, основание интерферо-
метра термостабилизировано на температуре, несколько превышающей комнатную,
и изолировано от потоков воздуха экраном из пенопласта. Термостабилизация ос-
нования интерферометра осуществляется с точностью до 0,1 К.
Образец помещен в 4Не криостат и обернут тепловым экраном, подсоединен-
ным к резервуару с жидким гелием. Второй тепловой экран, подсоединенный к
резервуару с жидким азотом, закрывает всю систему с жидким гелием, позволяя
осуществлять медленный цикл нагревания с тем, чтобы гарантировать тепловую
однородность образца и держателя. Окно в дьюаре позволяет лазерному пучку
проходить в камеру и попадать на образец через маленькие отверстия в обоих
тепловых экранах. Образец зафиксирован на медной опоре, находящейся в хоро-
шем тепловом контакте с резервуаром жидкого гелия, при этом никакого вида клей
не применялся во избежание каких-либо паразитных вкладов в тепловое расшире-
ние. Расстояние между оптическими осями двух плеч делалось, по возможности,
малым (11 мм). Минимизация этого расстояния также полезна для уменьшения си-
стематических ошибок, обусловленных разрегулировкой системы. Для измерения
температуры использовались два калиброванных угольных термометра, один был
13.3. Тепловое расширение торлона в диапазоне 4,2-295 К -*\г 273
приклеен к образцу, другой — к держателю образца. Поскольку нагревание от 4 К
до комнатной температуры занимало около 8 ч времени, температурные изменения
достаточно малы, чтобы считать образец и его держатель изотермическими.
Сигнал от интерференционных полос детектировался фотодиодом. Чтение сиг-
нала фотодиода осуществлялось простым усилителем ток — напряжение. Ком-
пьютерная система, подсоединенная к измерительной системе посредством шины
GPIB, записывала сигнал интерферометрических полос и температуры образца,
держателя и платформы интерферометра с частотой 1 Гц. Анализ сигнала полос
проводился следующим образом.
1. Сначала сигнал сглаживался по алгоритму Савицкого-Голея, оптимизированного
на определение среднего числа полос для фиксированного изменения температуры.
2. Другой процесс сглаживания выполнялся усреднением на временном окне,
достаточном, чтобы покрыть 5 полос для получения нулевого уровня интерферен-
ционного сигнала.
3. Нулевой уровень вычитался из сигнала, полученного на первом шаге.
4. Подсчитывалось число пересечений с нулем.
Поскольку расстояние между нулями, приведенное к вариациям длины образца,
равно А/4, общее расширение образца равно ДА = W • А/4, где N — общее число
пересечений с нулевой линией. Разрешение систему по существу равно А/4, но его
можно улучшить оценкой долей полос.
13.3. ТЕПЛОВОЕ РАСШИРЕНИЕ ТОРЛОНА В ДИАПАЗОНЕ 4,2-295 К
Тепловое расширение торлона в диапазоне 4,2-295 К было измерено
при помощи дилатометра, описанного в разд. 13.2. Образец имел цилиндрическую
форму диаметром 8,2 мм и длиной 3 см. Оптическая установка для интерферомет-
рических измерений теплового расширения такая, как показано на рис. 13.1.
Рис. 13.2. Схема держателя образца внутри 4Не дьюара
Образец был установлен на держателе, находящемся в хорошем тепловом кон-
такте с холодной пластиной 4Не дьюара (рис. 13.2). Образец был окружен медным
тепловым экраном для обеспечения однородности по температуре холодных частей
эксперимента.
274
Гл. 13. Измерения коэффициента теплового расширения
Измерения выполнялись путем охлаждения образца до 4,2 К и записью ин-
терференционного сигнала в зависимости от температуры во время нагревания
образца.
Было оценено, что неопределенность данных по расширению не превышала 5%.
Относительное тепловое расширение ДЛ/Л в зависимости от температуры показано
на рис. 13.3. В целях сравнения приведены также кривые для других материалов.
Торлон показывает линейное тепловое расширение, меньшее, чем у большинства
полимеров. Как и у Stycast 2850FT, тепловое расширение торлона очень близко к
тепловому расширению некоторых обычных металлов (например, алюминия [53] и
латуни [54]). Сглаженные значения теплового расширения торлона, относительно
расширения при температуре 4,2 К, приведены в табл. 13.1. Данные согласуются
со значением теплового расширения (3,06 • 10-5 К-1 в температурном диапазоне
250-400 К), представленным производителем торлона.
0,012
0,010
0,008
— 0,006
3 0,004
0,002
0
0 50 100 150 250 200 300
7, К
Рис. 13.3. Относительное расширение торлона в сравнении с расширением РММА [55],
Vespel SP22 и Stycast 2850FT
Таблица 13.1. Сглаженные значения теплового расширения торлона по сравнению с рас-
ширением при температуре в 4,2 К
Т, к Д£/£,% т, к ДА/7, % т, к ts.L/L.% 7, К ДЛ/Л,% 7, К Д7/7,%
4,2 0 65 0,0421 125 0,127 185 0,229 245 0,344
10 0,000260 70 0,0485 130 0,135 190 0,239 250 0,353
15 0,000573 75 0,0547 135 0,144 195 0,248 255 0,363
20 0,00146 80 0,0609 140 0,152 200 0,257 260 0,373
25 0,00284 85 0,0682 145 0,160 205 0,266 265 0,384
30 0,00525 90 0,0751 150 0,169 210 0,276 270 0,394
35 0,00913 95 0,0825 155 0,177 215 0,285 275 0,406
40 0,0138 100 0,0900 160 0,186 220 0,296 280 0,417
45 0,0189 105 0,0971 165 0,195 225 0,305 285 0,429
50 0,0237 НО 0,104 170 0,202 230 0,316 290 0,442
55 0,0295 115 0,113 175 0,212 235 0,325 295 0,454
60 0,0357 120 0,120 180 0,221 240 0,334
Данные по тепловому расширению не всегда показывают регулярный положи-
тельный наклон, возрастающий с температурой, как это показано на рис. 13.3 [57].
Литература -*\r 275
Рис. 13.4. Относительное тепловое расширение SiC, полученного холодным спеканием [58]
Например, на рис. 13.4 показаны данные по SiC, полученного холодным спеканием,
материалу, особенно подходящему для изготовления высококачественных зеркал
для космической астрономии [58].
ЛИТЕРАТУРА
1. R. F. Cooper: The thermal expansion of solids. Phys. Educ., p. 284 (1976).
2. S. Kanagaraj, S. Pattanayak: Cryogenics 43, 339 (2003).
3. D. Bijl, H. Pullan: Physica 21, 285 (1955).
4. G.K. White: Cryogenics 1, 151 (1961).
5. G.K. White, J.G. Collins: J. Low Temp. Phys. 7, 43 (1972).
6. D.E. Schafer et al/ Phys. Rev. В 12, 5532 (1975).
7. H.N. Subrahmanyam, S. V. Subramanyam: Pramana, J. Phys. 27, 647 (1986).
8. R. Villar et al.: Rev. Sci. Instrum. 51, 1 (1980).
9. S. Kanagaraj, S. Pattanayak Thermal Conductivity 26, 540 (2005).
10. R. D. McCammon, R.N. Work: Rev. Sci. Instrum. 36, 1169 (1965).
11. D. C. Heberlein, E. D. Adams, T.A. Scott: J. Low Temp. Phys. 2, 449 (1970).
12. S. Kanagaraj, S. Pattanayak: Cryogenics 43, 451 (2003).
13. G. Brandli, R. Griessen: Cryogenics 13, 299 (1973).
14. C. R. Tilford, C. A. Swenson: Phys Rev. В 5, 719 (1972).
15. F.R. Kroegner, C. A. Swenson: J Appl. Phys. 48, 853 (1977).
16. M. Rotter et al.: Rev. Sci. Instrum. 69, 2742 (1998).
17. R. Pott, R. Schefzyk: J. Phys. E: Sci. Instrum. 16, 444 (1983).
18. S. Pattanayak, S. Kanagaraj: Thermal contraction of FRPs and its measurements at cryoge-
nic temperature. Proceedings of Beijing International Cryogenic Conference, p. 185 (2000).
19. B.W. James, B. Yates: Cryogenics 5, 68 (1965).
20. S S. Tompkins, D.E. Bowles, W. R. Kennedy. Exp. Meeh. 26, 1 (1986).
21. N. Waterhouse and В Yates: Cryogenics 8, 267 (1968).
22. S.J. Feltham, B. Yates, R.J. Matin: J. Mater. Sci. 17, 2309 (1982).
23. O. Pirgon, G.H. Wostenholm, B. Yates: J. Phys. D Appl. Phys. 6, 309 (1973).
24. A.H Thomas: J. Appl. Phys 41, 5096 (1970).
25. E.G. Wolff, S.A. Eselun: Rev. Sci. Instrum. 50, 502 (1979).
276 -*\r Гл. 13. Измерения коэффициента теплового расширения
26. E.G. Wolff, R.C. Savedra: Rev. Sci. Instrum. 56, 1313 (1985).
27. M. Okaji et al.: Cryogenics 35, 887 (1995).
28. M. Okaji et al.: Cryogenics 37, 251 (1997).
29. G. Baschek, G. Hartwig: Cryogenics 38, 99 (1998).
30. C. G. Tseng, Y. S. Jiang: Meas. Sci. Technol. 16, 2114 (2005).
31. S. Nakahara et al.: Adv. Cryog. Eng. 32, 209 (1986).
32. S. Nakahara et al.: Adv. Cryog. Eng. (Materials) 38, 85 (1992)
33. S. Nakahara et al.: Proc. 16th ICEC/ICMC, p. 665 (1997).
34. J.M. Shapiro, D. R. Taylor, G.M. Graham: Can. J. Phys. 42, 835 (1964).
35. F.N.D. D. Pereika, С. H. Barnes, G.M. Graham: J. Appl. Phys. 41, 5050 (1970).
36. W. O. Hamilton, D. B. Greene, D. E. Davidson: Rev. Sci. Instrum. 39, 645 (1968).
37. V. Arp et al.: Cryogenics 2, 230 (1962).
38. M.D. Campbell: Adv. Cryog. Eng. 10, 154 (1965).
39. К. O. McLean, C. A. Swenson, C. R. Case: J. Low Temp. Phys. 7, 77 (1972).
40. R. H. Carr, C.A. Swenson: Cryogenics 4, 76 (1964).
41. D. Evans, J.T. Morgan: Cryogenics 31, 220 (1991).
42. G. Schwarz: Cryogenics 28, 248 (1988).
43. R. Grossinger, H. Muller: Rev. Sci. Instrum. 52, 1528 (1981).
44. P. Walsh: Proc. 16th ICEC/ICMC, p. 661 (1997).
45. B. F. Figgins, G. O. Jones, D P. Riley: Philos. Mag. 1, 747 (1956)
46. D. N. Batchelder, R.O. Simmons: J. Chem. Phys. 41, 2324 (1964).
47. R.O. Simmons, R.W. Balluffi: Phys. Rev. 108, 278 (1957).
48. D. N. Batchelder, R.O. Simmons: J. Appl. Phys. 36, 2864 (1965).
49. K. Andres: Cryogenics 1, 93 (1961).
50. J R. G. Keyston, J.D. Macpherson, E.W. Guptill: Rev. Sci. Instrum. 30, 246 (1959).
51. V.M. Pudalov, M.S. Khaikin: Cryogenics 9, 128 (1969).
52. R.F. Robbins, D.H. Weitzel, R.N. Herring: Adv. Cryog. Eng. 7, 343 (1962).
53. G. Bianchini et al.: Meas. Sci. Technol. 17, 689 (2006).
54. F. Pobell: Matter and methods at low temperatures, p. 52, Springer, Berlin (1991).
55. K. G. Lyon, G.L. Salinger, C.A. Swenson: Phys. Rev. В 19, 4231 (1979)
56. C.A. Swenson: Rev. Sci. Instrum. 68, 1312 (1997).
57. G. Ventura et al.: Cryogenics 39, 481 (1999).
58. E. Olivieri et al : Proc. 8th Int. Conf. Adv. Technol. Particle Phys., p. 593, ed. by
M Barone et al., Como 2003, World Scientific (2003).
ГЛАВА
14
ПРАКТИЧЕСКИЕ, ПРОМЫШЛЕННЫЕ
И КОСМИЧЕСКИЕ ПРИМЕНЕНИЯ
КРИОГЕНИКИ
14.1. ВВЕДЕНИЕ
Криогеника находит множество применений в физике, химии, биологии,
медицине, инженерии и промышленности. Обычно известны только некоторые из
них, такие как охлаждение сверхпроводящих магнитов или оборудования для ЯМР.
Мы хотим обратить внимание на то, что многие из аналитических приборов,
первоначально сконструированных для использования при комнатной температу-
ре, были модернизированы для работы при низких температурах с гораздо боль-
шей эффективностью. Примером может служить СТМ (сканирующий туннельный
микроскоп) [1, 2], который позволяет визуализировать морфологию поверхности.
Впечатляющие демонстрации того, что можно сделать с помощью СТМ при 4 К,
приведены в работах [3, 4]. В настоящее время эксплуатируются несколько низко-
температурных СТМ различных конструкций [4-12].
В этой главе мы рассмотрим несколько приложений криогеники:
— в промышленности;
— в медицине, биологии и химии;
— в космических технологиях;
— в охлаждаемой электронике.
Приложениям к ядерной физике и астрофизике посвящены главы 15 и 16. О
применении криогеники в вакуумных технологиях говорилось ранее (см. п. 1.6.4).
14.2. ПРИМЕНЕНИЕ КРИОГЕННЫХ ЖИДКОСТЕЙ
В ПРОМЫШЛЕННОСТИ И ТЕХНИКЕ
Азот, кислород и аргон получают фракционной дистилляцией воздуха.
Жидкий азот (ЖА) является дешевым и безопасным источником холода и находит
множество полезных применений:
1) замораживание пищи (например, гамбургеров);
2) опрессовка пластиковых бутылок и алюминиевых банок, содержащих на-
питки: маленькое количество ЖА добавляют в жидкость непосредственно перед
запечатыванием бутылки. ЖА испаряется и создает избыточное давление немного
выше атмосферного, что делает контейнер очень прочным и способным выдержи-
вать механические нагрузки, возникающие при хранении контейнеров в штабелях
(при впрыскивании 10 мм3 жидкого азота в контейнере со свободным объемом над
жидкостью 10 см3 создается избыточное давление в 0,5 атм);
3) герметизация части трубопровода замораживанием жидкости по обе стороны
от течи без опорожнения трубопровода в целом;
278 —Гл. 14. Практические, промышленные и космические применения криогеники
4) замораживание почвы, что позволяет копать и прокладывать тоннели в мокрых
нестабильных грунтах (например, при ремонте линий метро в Санкт-Петербурге);
5) обработка поверхности прессованных полимерных продуктов: заморажива-
ние позволяет проводить обработку целого набора изделий, установленных в по-
воротном барабане, вместо индивидуальной обработки каждого образца;
6) криообработка металлов, например, для повышения износостойкости сталь-
ных инструментов, улучшения звучания струн музыкальных инструментов;
7) работа с твердыми взрывчатыми веществами и обезвреживание бомб: замо-
раживание взрывчатого вещества делает его временно безопасным;
8) охлаждение холодных ловушек в вакуумных системах;
9) предварительное охлаждение гелиевых дьюаров; в астронавтике — охлажде-
ние емкостей для горючего перед заполнением их жидким кислородом или жидким
водородом;
10) струйная криоочистка с использованием частиц сухого льда. При расшире-
нии жидкого углекислого газа образуются твердые гранулы размером с рисовое
зернышко. При столкновении с обрабатываемой поверхцости гранулы очищают
поверхность и далее сублимируют непосредственно в газовую фазу;
11) системы накопления магнитной энергии в охлаждаемых соленоидах для снаб-
жения энергией мощных промышленных электрических систем в случае кратко-
временных сбоев.
Жидкий водород (и дейтерий) используют в физике высоких энергий в пузырь-
ковых камерах и как мишень для частиц, полученных в ускорителях.
14.3. БИОЛОГИЧЕСКИЕ И МЕДИЦИНСКИЕ ПРИЛОЖЕНИЯ
В научно-фантастическом рассказе Нэйла Джонса, опубликованном
в 1930 г., живой человек был заморожен и затем, после «жизни в подвешенном
состоянии», успешно воскрешен. В действительности в наше время низкие тем-
пературы используют для замораживания и хранения биологических материалов,
в частности, спермы [26-30], тонких срезов тканей и крови [30]. Сохранение
больших образцов представляет довольно трудную задачу, поскольку в процессе
охлаждения и оттаивания клетки могут повреждаться [20, 29, 30], однако именно
это свойство биологических тканей нашло широкое применение в современной
криогенной медицине, например, для удаления опухолей [31-34].
Благодаря существенному прогрессу в изготовлении сверхпроводящих магни-
тов, в современной химии, биологии и медицине широко используют методы ЭСР
(электронно-спиновый резонанс) и ЯМР (ядерно-магнитный резонанс), а МРТ (маг-
нитно-резонансная томография) стала обычной клинической процедурой. В методе
МРТ для резонансного возбуждения протонов (ядер атомов водорода) используют
высокочастотное электрическое поле. Пациента помещают в однородное магнит-
ное поле напряженностью около 1,5 Тл, которое создаваемое сверхпроводящими
катушками, на которое накладывают небольшие градиенты поля в трех взаимно
ортогональных направлениях. Изменяя частоту электрического поля и отслеживая
корреляцию между резонансной частоты и локальными магнитными полями, мож-
но получить трехмерную информацию о морфологии объекта. Основная информа-
ция содержится в распределении резонансной интенсивности, которая зависит от
локальной плотности протонов. Поскольку содержание воды и липидов в различ-
ных тканях тела заметно различаются, можно получить трехмерное изображение
14.4. Космическая криогеника -*и- 279
исследуемого органа и выявить отклонения от нормы, например, существование
опухоли. Дополнительную информацию можно получить измерением времени ре-
лаксации при спин-спиновом и спин-решеточном взаимодействии.
14.4. КОСМИЧЕСКАЯ КРИОГЕНИКА
Жидкий водород вместе с жидким кислородом можно использовать в
качестве горючего для ракетных двигателей. Водород отличается высоким удель-
ным импульсом на единицу массы, но требует использования больших объемов по
сравнению с керосином: ракета, заполненная водородом, гораздо больше ракеты на
керосине, что приводит к дополнительным проблемам при стабилизации ракеты во
время полета.
Кроме того, жидкий кислород или холодный кислород в сверхкритическом со-
стоянии (переохлажденная жидкость) используют в системах жизнеобеспечения,
а газообразный гелий можно использовать для создания избыточного давления
в баках с горючим. Эти технологии аналогичны тем, что используются в назем-
ных условиях, за исключением того, что вес устройства в целом много меньше,
и, поскольку корабль находится в космическом пространстве, требуется только
минимальная теплоизоляция. Однако, отсутствие силы тяжести может приводить и
к серьезным проблемам, поскольку жидкость не отделяется от пара, и отсутствуют
конвекционные потоки. Для решения этих проблем приходится использоваться
специальные устройства. В случае ракетных двигателей кораблю может быть при-
дано небольшое ускорение с помощью вспомогательных ракет с тем, чтобы жидкое
топливо двигалось по направлению к выпускному клапану, и основные двигатели
могли нормально запуститься.
Мелкомасштабные приложения главным образом связаны с научными измере-
ниями, включая астрономию, во всем диапазоне электромагнитных волн, регистра-
цию магнитных полей, наблюдение поверхности земли и эксперименты по мик-
рогравитации. В состав измерительных инструментов часто входят охлаждаемый
детектор или сверхпроводящие устройства.
Применение малогабаритного рефрижератора заманчиво, но он должен функ-
ционировать в течение долгого времени (несколько лет), быть очень надежным
и иметь низкие энергопотребление, малый вес и создавать минимум вибраций. В
качестве альтернативы можно использовать запасенную заранее криогенную жид-
кость, но в таком случае время проведения эксперимента на орбите может быть
сильно ограниченным. На практике используют оба метода.
В последние три десятилетия было выполнено несколько космических экспе-
риментов с использованием криогенных устройств. Среди них мы упомянем IRAS
(Infrared Astronomical Satellite), запущенный в 1983 г. (рис. 14.1), СОВЕ (Cosmic
Background Explorer), запущенный в 1989 г., ISO (Infrared Space Observatory), за-
пущена в 1995 г., и Astro-E (рентгеновская обсерватория), запущенная в 2000 г.
с инструментарием, работающим при температуре в 65 мК [35]. Европейское кос-
мическое агентство ESA запустило в мае 2009 г. спутники Планк (для картиро-
вания реликтового фона), и Гершель (раньше называемый FIRST — Far Infrared
and Submillimetre Telescope) [36]. В этих проектах используют оборудование, ра-
ботающее при температуре в 0,1 и 0,3 К соответственно. Некоторые «криогенные»
космические проекты находятся на подготовительной или финальной стадии раз-
работки в Европе, США и Японии.
280 -’v- Гл. 14. Практические, промышленные и космические применения криогеники
Магистраль и вентиль
низкого давления
Второе зеркало
Экран для защиты
от излучения Земли
Первое зеркало —
Компоновка
в фокальной плоскости
Электроника
голландского
эксперимента
+Х
Раздвижная _
диафрагма
Емкость
со сверхкритическим
гелием
Спутник
Датчик
горизонта
+Z
+ К
Ориентация
оси телескопа
Бленда
Оптическая диафрагма
Емкость со
сверхтекучим гелием
---Электроника
эксперимента
Дополнительный
голландский эксперимент
Криогенные клапаны
и трубопроводы
Главная емкость
с криожидкостью
Скобки стекловолокна для крепления главной
емкости с криожидкостью
Блок крепления экрана
Холодный кожух
Цилиндрический
теплообменник
Многослойные
защитные оболочки
2 слой
5 слой
15 слой
35 слой
Внутренний экран, охлаждаемый парами Основная оболочка
Промежуточный экран Внешний экран
Рис. 14.1. Схема криогенного спутника IRAS. Емкость дьюара с жидким гелием 600 л,
что позволяло работать в течение 300 дней
14.4. Космическая криогеника -*V- 281
Другие «криогенные» космические эксперименты, такие как XEUS (X-Ray Evol-
ving Universe Spectroscopy mission) [37] и DARWIN [38] планируют запустить в
будущем. Первый из них предназначен для рентгеновской спектроскопии расши-
ряющейся вселенной, второй — для поиска экстра-солнечных планет земного типа.
Обзор космических проектов и технологий можно найти в [39].
При использовании в космических приборах криостатов, содержащих жидкий
гелий, необходимо принимать следующие меры предосторожности.
1. Механические опоры танка с жидким гелием изготавливают из материалов
с низкой теплопроводностью, таких как нержавеющая сталь или стекловолокно.
Иногда используют двойную систему опор: добавляется прочная опора (с довольно
высокой тепловой проводимостью), которая выдерживает сильные перегрузки при
старте (до 30g) и убирается в отсутствие силы тяжести, когда спутник находится
уже на орбите.
2. Для радикального уменьшения радиационного нагрева используют тепловые
экраны, подсоединенные к теплообменникам, охлаждаемым испаряющимся газом.
Есть две причины, которые делают жидкий 4Не привлекательным для космиче-
ских приложений: малая масса (около 0,125 кг/л) и сверхтекучесть. Гелий переходит
в сверхтекучее состояние (Не(П)) при охлаждении ниже Т < 2,17 К (р < 37,8 торр).
Благодаря образованию сверхтекучей пленки, смачивающей большинство твердых
поверхностей, стенки сосуда с Не(П) покрыты сверхтекучей пленкой, что гаран-
тирует однородное охлаждение сосуда, даже тогда, когда большая часть жидкости
не занимает фиксированного положения внутри него (в отсутствие гравитации).
Сверхтекучесть жидкого гелия решает также проблему разделения фаз в отсут-
ствие гравитации. Гравитация удерживает жидкость на дне контейнера, и испаре-
ние происходит на границе жидкость-пар. Пары гелия вытекают наружу или их
откачивают, если требуются температуры ниже 4,2 К. Космическое пространство
является очень эффективным насосом, но простое соединение с космическим ва-
куумом приведет к быстрому опустошению контейнера. Для решения этой серьез-
ной проблемы используют пористую заглушку. Она представляет собой пластину
из пористого материала, которая отделяет контейнер от внешнего пространства.
Диаметр пор довольно критичен (обычно несколько микрон). Только сверхтекучий
гелий способен пройти через поры. Если температура внешней части заглушки
меньше температуры внутренней части, термомеханические силы предохраняют
жидкость от улетучивания. Заметим, что внешняя часть пористой заглушки хо-
лоднее объема поскольку жидкость испаряется с ее поверхности, поэтому пористая
заглушка является своеобразным пассивным элементом (фильтром).
Обзор и сравнение эффективности криостатов на жидком гелии, которые уже
используются или планируются для космических полетов, приведены в [40]. Обзор
конструкций маломощных криоохладителей, которые могут быть использованы для
космических приложений, можно найти в [41, 42].
В условиях микрогравитации довольно трудно получить температуры ниже 1 К.
Рефрижераторы с жидким 3Не ( пригодны для температур до 0,3 К) практически
неработоспособны в отсутствие гравитации. Удержать жидкость в объеме можно
за счет капиллярных сил, заполнив объем тонкопористыми материалами, напри-
мер, хлопком (ватой) или блоками из спеченных металлических порошков. Рефри-
жераторы на адиабатическом размагничивании парамагнитных солей (до 10 мК)
нуждаются в сложном контроле и довольно сильном магнитном поле. Работу ре-
фрижератора растворения на борту довольно трудно контролировать. Рефрижера-
282 —Гл. 14. Практические, промышленные и космические применения криогеники
торы растворения, описанные в гл. 6, в отсутствие гравитации не работают, так
как невозможно обеспечить разделение жидких фаз. Альтернативная конструкция,
которую планировали использовать в экспериментах PLANK/HFI (HFI — высоко-
частотный инструмент спутника Планк), обсуждается в разд. 6.8 и в [43].
О применениях криогеники в космосе смотрите также [44].
14.5. ОХЛАЖДАЕМАЯ ЭЛЕКТРОНИКА
Мы уже видели, что многие электронные компоненты, которые перво-
начально даже не планировали использовать в криогенике, могут успешно работать
при низких температурах. Некоторые из них сохраняют характеристики, которые
у них были при комнатной температуре, подобно NiCr-резисторам, сопротивление
которых изменяется менее, чем на 10% при охлаждении до 4 К, но при этом при
низких температурах уменьшается тепловые шумы. Характеристики других рези-
сторов (например, R11O2) и большинства конденсаторов с температурой заметно
изменяются. Слюдяные и пленочные полиэстеровые конденсаторы проявляют хо-
рошую температурную стабильность. Но если требуется конденсаторы, нечувстви-
тельные к температуре, необходимо использовать конденсаторы с кристаллическим
диэлектриком или вакуумные.
В катушках индуктивности и трансформаторах, используемых при низких тем-
пературах, применяют немагнитные сердечники, поскольку материалы с высокой
магнитной восприимчивостью при комнатной температуре зачастую проявляют силь-
ную температурную зависимость и обладают большими потерями за счет вихревых
токов. В трансформаторах работающих при низких температурах, часто исполь-
зуют сверхпроводники..
Многие активные компоненты электроники можно использовать при криоген-
ных температурах [45]. Это полевые транзисторы на кремнии, работоспособные
до ~ 100 К, или на арсениде галлия, которые работоспособны даже при Т < 4 К.
При разработке низкотемпературных устройств часть электронных цепей, по
крайней мере, нужно располагать возможно ближе к датчику (см. разд. 15.1) для
уменьшения шумов. К преимуществам использования транзисторов при низких
температурах следует отнести возрастание скорости переключения и понижение
уровня шумов. К недостаткам — возможность возникновения механических напря-
жений при термоциклировании, что приводит к снижению надежности прибора.
Сверхпроводящие электронные устройства бывают разных типов. Принципы
работы этих устройств основаны на использовании двух явлений: квантование
магнитного потока в сверхпроводнике (впервые рассмотрено Лонодоном) и эффект
Джозефсона — туннелирование носителей заряда через «слабое звено» (джозеф-
соновский контакт) между двумя сверхпроводниками. Довольно простоя описание
этих устройств приведено в [46], более полное изложение можно найти в [47].
Квант магнитного потока равен всего лишь 2,07 • 10-15 Вб, что примерно со-
ответствует потоку магнитного поля Земли через кольцо диаметром 10 мкм. Эф-
фект Джозефсона наблюдается, когда два сверхпроводника разделены очень тон-
ким (~ 20 нм) слоем изолятора. Неспаренные электроны и куперовские пары мо-
гут туннелировать через такой слой. Аналогичный эффект наблюдается, когда два
массивных сверхпроводника соединены тонкой перемычкой (мостиком или точеч-
ным контактом), а также если между ними находится тонкий слой нормального
металла. Такие системы вместе с джозефсоновскими контактами называют сла-
босвязанными сверхпроводниками. Воспроизводимость характеристик джозефсо-
14.5. Охлаждаемая электроника -*\г 283
новских контактов столь высока, что их используют для определения эталона на-
пряжения — Вольта, что позволяет снизить неопределенность в воспроизведении
стандартного эталона до ~ 0,1 мкВ.
В сверхпроводящем квантовом интерференционном устройстве (SQUID — Super-
conducting Quantum Interference Device, в русскоязычной литературе «сквид») ис-
пользуют сверхпроводящую петлю, содержащую , по крайней мере, один джозеф-
соновский контакт. По существу, сквид-усилитель преобразует входящий ток в
выходное напряжение с коэффициентом преобразования порядка 107 В/A. Входной
шум прибора — порядка 10-11 А/Гц1/2. Ширина полосы пропускания сквид-усили-
теля может достигать 80 кГц. Динамический диапазон при полосе в 1 Гц может
достигать 150 дБ.
В радиочастотном сквиде (RF SQUID) используют сверхпроводящую петлю
с одиночным контактом, которая индуктивно связана с резонансной цепью. Эта
цепь генерирует ток в петле, так что напряжение в цепи определяется величиной
измеряемого магнитного потока.
В сквидах постоянного тока в петле располагают два джозефсоновских контак-
та, и постоянный ток проходит через сформированную таким образом параллель-
ную цепь. Напряжение, необходимое для возникновения тока, является функцией
захваченного петлей магнитного поля,
Сквид может быть изготовлен по технологии, аналогичной той, которая ис-
пользуется при изготовлении микросхем [48], хотя используются и другие методы.
Радиочастотный прибор легче сделать и проще использовать. Зато сквиды постоян-
ного тока более чувствительны, и в них можно приблизиться к квантовому пределу
чувствительности. Если сверхпроводящая петля формируется из двух колец с из-
вестным расстоянием между их плоскостями, то подобный прибор позволяет изме-
рять слабые градиенты магнитного поля в присутствие сильного однородного поля.
Среди множества применений сквидов упомянем об использовании их для кар-
тирования локальных аномалий магнитного поля земли (что представляет интерес,
например, для геологов и археологов). Они применяются в качестве смесителей и
усилителей для приема слабых сигналов со спутников. В медицинских исследова-
ниях сквиды используют для записи меняющихся магнитных полей, связанных с
активностью тела (флуктуации поля порядка 10-11 Тл от работы сердца и порядка
10-15 Тл от мозга) [49]. Заметим, что в то время как метод МРТ дает информа-
цию о структуре биологической ткани, по результатам измерения распределения
магнитных полей судят о функциональном поведении тканей.
Сборки из джозефсоновских контактов могут быть использованы и для других
целей. Вероятно, наиболее известно приложение к компьютерам: набор джозефсо-
новских контактов может быть спроектирован так, чтобы действовать как сверх-
быстрый переключатель с ничтожно малой диссипацией энергии, или как элемент
памяти. Теоретически, время переключения может быть 10 пс, а диссипация мощ-
ности — 1 нВт, так что произведение времени переключения на энергопотребление
получается на несколько порядков величины меньше, чем у транзисторов.
Использование таких приборов в элементах позволяет, в принципе, сконструи-
ровать компактный высокоскоростной компьютер с большой памятью [50]. Главные
проблемы с технологией заключаются в следующем:
— трудно обеспечить большое количество разветвлений на выходе;
— сверхпроводящие цепи имеют очень малое внутренне сопротивление, так что
их трудно согласовать с обычными элементами при комнатной температуре.
284 —Гл- 14. Практические, промышленные и космические применения криогеники
Было сделано много предложений по сверхпроводящим приборам с характе-
ристиками, подобными характеристикам транзисторов. Они включают транзистор
на эффекте Грэя [51], квитерон (подавитель шумов) [52], умножитель на ква-
зичастицах [53, 54] и кватратран (транзистор с ловушкой квазичастиц) [55]. В
качестве основного пособия по низкотемпературной электронике можно рекомендо-
вать монографию [56]. Достижения низкотемпературной электроники можно най-
ти также в материалах совещания WOLTE 1-7 [57] и в материалах симпозиума
SEMI-THERM 1-22 [58].
ЛИТЕРАТУРА
1. G. Binnig, Н. Fuchs, Е. Stoll’ Surf. Sci. Lett. 169, 1295 (1986).
2. D.M. Eigler, E.K. Schweizer: Nature (London) 344, 524 (1990).
3. H.C. Manoharan, С. P. Lutz, D.M. Eigler: Nature (London) 403, 512 (2000).
4. J.H. Ferris et al.: Rev. Sci. Instrum. 69, 2691 (1998).
5. G. Meyer: Rev. Sci. Instrum. 67, 2960 (1996).
6. В. C. Stipe, M.A. Регаё!, W. Ho: Rev. Sci. Instrum. 70, 131 (1999).
7. L. Petersen et al.: Rev. Sci. Instrum. 72, 1438 (2001).
8. V. Madhavan et al/ Science 280, 567 (1998).
9. J.T. Li et al.: Phys. Rev. Lett. 81, 4464 (1998).
10. S. Behler et al.: Rev. Sci. Instrum. 68, 2479 (1997).
11. S Heinze et al.: Science 288, 1805 (2000).
12. E.T. Foley, A. F. Kam, J.W. Lyding: Rev. Sci. Instrum. 71, 3428 (2000).
13. N.R. Jones: The planet of the double sun, Ace pub., New York (1967).
14. Extreme Cryo 2006 — The 8th Annual Meeting of the Canadian Society for Biopreserva-
tion and Cryobiology — January 27-28, University of Alberta Edmonton, Alberta, Canada
(2006), Cell Preservation Technology 4, 133 (2006).
15. I. Katkov: Int. J. Refrig. 29, 341 (2006).
16. M. Rypka et al : Cryobiology 52, 193 (2006).
17. Abstracts of papers and posters presented at the Forty-Second Annual Meeting of the
Society for Cryobiology, Cryobiology 51, 348 (2005).
18. Abstracts of Papers and Posters Presented at the Forty-First Annual Meeting of the
Society for Cryobiology in Association with the Japanese Societies & Associations for
Cryobiology, Cryopreservation and Cryomedicine, and the Chinese Cryobiological Society,
Cryobiology 49, 291 (2004).
19. Abstracts of papers presented at the Fortieth Annual Meeting of the Society for Cryobiol-
ogy, held in association with the Society for Low Temperature Biology and the Meeting
of CRYOBIOMOL 2003, Cryobiology 47, 247 (2003).
20. B. Rubinsky: Heart Fail. Rev. 8, 277 (2003).
21. B. Fuller: Cryoletters 24, 133 (2003).
22. B. Fuller: Cryoletters 24, 65 (2003).
23. Abstracts of Papers and Posters Presented at the Thirty-Ninth Annual Meeting of the
Society for Cryobiology, Cryobiology 45, 213 (2002).
24. Abstracts of Papers Presented at the Thirty-Eighth Annual Meeting of the Society for
Cryobiology, Edinburgh, United Kingdom — Awards for 2001, Cryobiology 43, 316 (2001).
25 J. Wolfe, G. Bryant: Int. J. Refrigeration 24, 438 (2001)
26. B. Fuller, S. Paynter: Reprod Biomed. Online 9, 680 (2004).
27. E.J. Woods et al.: Cryobiology 48, 146 (2004).
28. L.M. Thurston, P. F. Watson, W.V. Holt: Cryoletters 23, 255 (2002).
Литература —* V- 285
29. Y. Agca, J. К. Critser: Semin. Reprod. Med. 20, 15 (2002).
30. A.W. Rowe: Infusion Ther. Transfus. Med. 29, 25 (2002).
31. M.O. Maiwand, J.M. Evans, J. E. Beeson: Cryobiology 48, 55 (2004).
32. J.H. Kaouk et al.: Urology 68, 38 (2006).
33. R. B. Coleman, R. N. Richardson: Int. J. Refrigeration 28, 412 (2005).
34. V.N. Pavlov: Cryogenics 40, 361 (2000).
35. Y. Ogawara: International Astronomical Union. Symposium ЛГ 188,p. 75, Kyoto, Japan,
Kluver Academic Publishers (1998).
36. B. Collaudin, T. Passvogel: Proc SPIE, 3358 (1998).
37. M. Bavdaz et al.: Proceedings of the Second European Symposium on the Utilization of
the International Space Station, ESA SP 433, 621 (1999).
38. H. Tananbaum et al.: Proc. SPIE, 3765 (1999).
39. B. Collaudin, N. Rando: Cryogenics 40, 797 (2000).
40. W. Holmes et al.: Cryogenics, 41, 865 (2001).
41. H.J.M. ter Brake, G.F.M. Wiegerinck: Cryogenics 42, 705 (2002).
42. M. R. Ernes et al.: Cryogenics 41, 771 (2002).
43. A. Sirbi et al.: Cryogenics 39, 665 (1999).
44. P. Shirron, K. Shirey: 2005 Space Cryogenics Workshop, Cryogenics 46, 73 (2006).
45. R. K. Kirshman: Cryogenics 25, 115 (1985).
46. H.M. Rosemberg- Solid State, 2nd edn., Clarendon Press, Oxford (1978)
47. T. van Duzer, C. W. Turner: Principles of Superconducting Devices and Circuits, Edwards
Arnold (1981).
48. M B. Ketchen: IEEE Trans. Magn. MAG-17, 387 (1981).
49. S. J. Williamson, L. Kaufman: Biomagnetism, J. Mag. Mag. Mater. 22, 1129 (1981).
50. J. Matisoo: The Superconducting Computer, Scientific American 282, 38 (1980)
51. K.E. Gray Appl. Phys. Lett 32, 392 (1978).
52. W.J. Gallager: IEEE Trans. Magn. 21, 709 (1985).
53. N.E. Booth: Appl. Phys. Lett. 50, 293 (1987).
54. D. J. Goldie et al : Semicond. Sci. Technol. 6, 203 (1993).
55. N.E. Booth et al.: Semicond. Sci. Technol. 12, 538 (1999).
56. D. E. Gutierrez, J. Deen, C Claeys eds.: Low Temperature Electronics'. Physics, Devices,
Circuits, and Applications, Elsevier (2000).
57. Proc, of WOLTE (Workshop on Low-Temperature Electronics):
WOLTE 1: First European Workshop on Low Temperature Electronics, Grenoble, France
29 June — 1 July 1994, Cryogenics 35, 72 (1995);
WOLTE 2. Second European Workshop on Low Temperature Electronics, Leuven, Belgium,
June 26-28 1996, ed. by C. Claeys and E. Simoen;
WOLTE 3: Third European Workshop on Low Temperature Electronics, San Minia-
to, Tuscany, Italy, June 24-26 1998, J. de Physique IV 8 (P3): III-IV June (1998)
http://www.bo.infn it/sminiato/sminiato98.html;
WOLTE 4: Fourth European Workshop on Low Temperature Electronics, Noordwijk, The
Netherlands, Proceedings ESA Proceedings WPP-171, Noordwijk (2000),
WOLTE 5: Fifth European Workshop on Low Temperature Electronics, Grenoble, France,
June 19-21 2002, J. de Physique IV 12 (PR3): III-III May (2002);
WOLTE 6: Sixth European Workshop on Low Temperature Electronics, Noordwijk, The
Netherlands, 23-25 June 2004 (2006);
WOLTE 7: Seventh European Workshop on Low Temperature Electronics, 21-23 June 2006
at ESTEC, Noordwijk, The Netherlands in print.
58. SEMI-THERM 1-22 Symposium Proceedings: http://www.semi-therm.org.
ГЛАВА
15
НИЗКОТЕМПЕРАТУРНЫЕ ДЕТЕКТОРЫ
15.1. ВВЕДЕНИЕ
Эволюция низкотемпературных детекторов (НТД) состоит в попытке
детектировать возбуждения все более низких энергий. Первые детекторы частиц
(счетчики Гейгера, пропорциональные счетчики и сцинтилляторы) были основа-
ны на процессах ионизации и возбуждения, требующие типичную энергию 20 эВ
на квант. В полупроводниках для получения электрон-дырочной пары требуется
около 3 эВ. Надежды в разработке НТД связаны с эффективным использованием
для повышения чувствительности и разрешения детекторов маленькой энергии
связи куперовских пар в сверхпроводниках (порядка нескольких милливольт) или
низкую энергию фононов при очень низких температурах (1 пэВ для тепловых
фононов при температуре 10 мК).
Очевидно, что во избежание тепловой генерации таких возбуждений такие де-
текторы должны работать при очень низких температурах.
Первые попытки в этом направлении начались еще в 1960-х годах [1], но только
в 1980-х гг. мы стали свидетелями значительного прогресса в области НТД, как
это зафиксировано в материалах различных конференций по НТД [2].
Исторически, три научных цели являлись движущей силой этой технологии.
1. Измерение космического микроволнового фона. Именно астрономы, изучаю-
щие дальнее инфракрасное излучение, первыми разработали тепловые детекторы.
Некоторые разработанные для этих целей технологии, такие как нейтронное леги-
рование (NTD — neutron transmutation doping) [3], стали затем использоваться в
сенсорах для детектирования частиц и имеют много разновидностей [4-11].
2. Спектроскопия высокого разрешения: значительное улучшение энергетиче-
ского разрешения, достигнутое в криогенных детекторах, может придать импульс
развитию многих научных направлений. Разрешение детекторов на основе высо-
кочистого германия и легированного литием кремния ограничена флуктуациями
Фано (полная ширина на полувысоте (FWHM) равна 50 эВ при энергии кван-
тов 1 кэВ). Для сравнения, криогенные микрокалориметры еще 20 лет назад до-
стигли 7 эВ FWHM [4], приближаясь уже к разрешению кристаллических (брэг-
говских) спектрометров, но имея при этом гораздо большую квантовую эффектив-
ность (100% вместо 10-3).
3. Поиски частиц, отвечающих за слабое взаимодействие, которые могут со-
ставлять темную материю во вселенной. Выяснение природы темной материи яв-
ляется одной из наиболее насущных проблем в астрофизике и космологии.
15.2. Криогенные сенсоры -* V- 287
Из современных актуальных проблем, которые решаются с помощью криоген-
ных детекторов, мы можем упомянуть следующие.
• Однофотонные счетчики с энергетическим разрешением и построение изобра-
жений в астрономии и других областях науки и техники, от рентгеновских лучей
до дальнего ИК-излучения. Для этих целей предполагается использовать микрока-
лориметры, сенсоры на ширине перехода (TES — transition edge sensor) или матри-
цы детекторов на сверхпроводящих туннельных контактах (STJ — Superconducting
Tunnel Junction).
• Эксперименты по обнаружению массы нейтрино, использующие матрицы мик-
рокалориметров.
• Безнейтринный двойной бета-распад и другие редкие распады, изучаемые с
помощью огромных калориметров.
• Поиски темной материи при помощи матрицы детекторов весом в десятки
килограмм.
В последующих разделах мы опишем криогенные сенсоры и детекторы, а гл. 16
будет посвящена криогенным экспериментам.
Криогенные сенсоры, например термометры, используются в некотором темпе-
ратурном диапазоне, где они имеют высокую чувствительность. Обычно они не
нуждаются в калибровке. Технология изготовления сенсоров часто отличается от
технологии реализации соответствующих термометров.
Большинство криогенных сенсоров было разработано в тесной связи с детек-
торами и не находят других применений. Такая ситуация, например, обстоит с
перегретыми сверхпроводящими гранулами (SSG — superheated superconducting
granules). Другие сенсоры имеют также независимые применения, например гер-
маниевые термометры.
Криогенный детектор является более сложным прибором, способным детекти-
ровать некоторые события при высвобождении энергии частицей или радиацией.
В некоторых случаях найти формальное различие между детекторами и сенсорами
затруднительно.
В криогенных экспериментах один или несколько детекторов используются для
определенной цели, для которой они были оптимизированы. Например, в экспери-
менте CUORE, описанном в разд. 16.5, сенсорами являются Ge-термисторы, т. е.
термометры используются в узком температурном диапазоне (вокруг значения 10 мК).
Один детектор является болометром, состоящим из поглотителя и Ge-сенсора. В
эксперименте используется матрица из 1000 болометров, скомпонованных в несов-
мещенные цепи для обнаружения безнейтринного двойного бета-распада. Заметим,
что можно было бы использовать и калиброванные сенсоры или термометры очень
низких температур. Матрицу болометров можно рассматривать также как один
большой детектор и использовать его для разных целей, таких как обнаружение
солнечных аксионов или темной материи.
В большинстве случаев криогенные детекторы разрабатываются под конкрет-
ный эксперимент.
15.2. КРИОГЕННЫЕ СЕНСОРЫ
Было предложено и используется несколько типов криогенных сенсо-
ров. Детальное обсуждение всех этих типов выходит за рамки этой книги. Боль-
288 -*v- Гл. 15. Низкотемпературные детекторы
шинство из них описано в материалах конференций по НТД [2]. Здесь мы их
только перечислим для справки:
1) термоэлектрические детекторы (QVD);
2) магнитные сенсоры;
3) NIS-контакты (контакты нормальный металл-изолятор-сверхпроводник);
4) туннельные контакты;
5) сенсоры на кинетической индуктивности;
6) метастабильные сверхпроводящие сенсоры;
7) сенсоры Шоттки;
8) резистивные сенсоры (NTD Ge и TES).
Из криогенных сенсоров мы опишем только пример резистивных сенсоров (см.
п. 15.2.1) и их применение в детекторах для ядерной физики (см. разд. 15.3) и
астрономии (см. разд. 15.4).
15.2.1 . Резистивные сенсоры
Из-за своей высокой теплоемкости только немногие из термометров,
описанных в гл. 9, могут использоваться как сенсоры для детекторов. Резистивные
(угольные) сенсоры впервые использовались в криогенном детекторе Бойлом и
Роджерсом [12] в 1959 г. Угольный болометр имел ряд преимуществ перед суще-
ствующими тогда инфракрасными детекторами [13]. Он был прост в изготовлении,
недорог и имел умеренную теплоемкость при низких температурах.
Тем не менее, удельная теплоемкость углерода была не такая низкая, как у
кристаллических материалов, применяемых позже. Также важно то, что материал
резистора имел большие низкочастотные шумы. В настоящее время для реализа-
ции НТД используются два типа резистивных сенсоров: NTD Ge-сенсоры и TES.
15.2.1.1 . NTD Ge-сенсоры
Низкотемпературные термометры, основанные на сильно легирован-
ном компенсированном германии (см. п. 9.6.2.1) проявляют высокую стабильность,
хорошую воспроизводимость, низкий уровень шумов и маленькую теплоемкость.
Германий для криогенных сенсоров сильно легирован (1016-1019 атомов/см3) и имеет
То из закона Мота (см. (9.6)), лежащую в пределах от 2 до 70 К.
NTD-германий получают облучением кристаллов ультрачистого Ge (обычно диск
диаметром около 3 см и толщиной 3 мм) потоком тепловых нейтронов.
Таблица 15.1. Индуцированные ядерные распады при поглощении нейтрона изотопами 70Ge,
74Ge и 76Ge
Содержание изотопа,% Реакция а, барн П/2 Тип
20,5 ™Ge(n,r&Ge-^}Ga + K 3,25 11,2 дня Р
36,5 32Ge(n, yJjjjGe —»33AS + /5 0,52 82,8 мин п
7,8 ^Ge(n,r)gGe ^As + /Г - £Se + /Г 0,16 11,3ч п
Природный германий имеет пять стабильных изотопов: 70Ge, 72Ge, 73Ge, 74Ge и
76Ge. Когда ядро захватывает нейтрон, оно может стать стабильным изотопом, как
в случае 72Ge и 73Ge превращаясь в 73Ge, 74Ge соответственно, что не вносит вклад
в процесс легирования. С другой стороны, нестабильные ядра могут подвергаться
бета-распаду или К-захвату. Следовательно, процесс легирования производит как
акцепторы, так и доноры, как отображено в табл. 15.1.
15.2. Криогенные сенсоры -*v 289
Концентрация примесей зависит от распространенности изотопа и сечения за-
хвата нейтрона. Для природного германия единичный нейтронный поток произво-
дит Ga и As в следующих концентрациях [14, 15]:
— [Ga] = 2,94 • 10-2 см3 на нейтрон/см2/с;
— [As] = 8,37 • 10-3 см3 на нейтрон/см2/с.
Концентрация Se (вторичного донора) пренебрежимо мала.
Благодаря изотопному составу германия и сечениям нейтронного захвата, в
результате легирования получается полупроводник р-типа. NTD-процесс принци-
пиально имеет два преимущества [3]:
1) легирование является однородным по всему кристаллу, в то время как Ge-
сенсоры, легированные плавлением, проявляют разброс свойств, даже когда они
вырезаны из соседних участков одного и того же кристалла;
2) процесс легирования можно контролировать, меняя интегральный поток ней-
тронов, делая возможным приближенное предсказание значений сопротивления
термисторов и их температурной зависимости.
С другой стороны, недостаток NTD-технологии, помимо потребности в ядерном
реакторе, состоит в повреждении решетки, индуцированном потоком быстрых ней-
тронов, которые также производит реактор. Чтобы устранить такие повреждения,
после нейтронного облучения образцы германиевых кристаллов отжигаются в те-
чение нескольких часов при температуре, по крайней мере, 450°С.
Другим недостатком NTD-методики является одновременное создание, как до-
норов, так и акцепторов, оставляя место для «компенсации» при легировании.
Под «компенсацией» подразумевается отношение донор/акцептор (в полупровод-
нике p-типа), которое главным образом зависит от изотопного состава и сечения
нейтронного захвата.
15.2.1.2 . Электрические контакты
Электрический контакт с «телом» легированного кристалла выпол-
няется через сильно легированный слой с целью уменьшения барьера Шоттки
между телом кристалла и металлическим внешним контактом (Au). Носители за-
ряда пересекают этот слой за счет туннельного эффекта. Для получения сильно
легированного слоя используются две методики: диффузия и ионная имплантация.
Процесс диффузии требует высокую температуру и занимает много времени.
Более того, легирование происходит по всему кристаллу, экспоненциально умень-
шаясь с расстоянием от поверхности.
В ионной имплантации используется пучок тривалентных ионов (например В+)
для образования р+-слоя. Пентавалентные ионы (например, Р~) наоборот создают
гг~-слой. Главное достоинство этой методики основано на том, что ионы прони-
кают в кристалл только на небольшую глубину (~ 200 нм). Глубина проникнове-
ния зависит от энергии пучка (25-100 кэВ). Типичный уровень легирования —
1018—1019 ион/см3. При такой степени легирования слой становится практически
металлом.
Как мы увидели в п. 12.6.4, имплантация ионов В+ приводит к излишку теп-
лоемкости ниже ~ 30 мК. После процесса имплантации кристалл подвергается от-
жигу в течение одного часа при температуре 250°C, чтобы устранить нарушения
кристаллической структуры. Затем на обе стороны пластины напыляются слои Pd
(около 20 нм) и Au (около 400 нм). Наконец, пластина отжигается при 200°C в
течение часа. Процесс металлизации создает малошумящие омические контакты.
290 -*v- Гл. 15. Низкотемпературные детекторы
Пластина нарезается на кусочки с типичными размерами 3x3x1 мм, при этом
получаются термисторы длиной 3 мм между металлизированными концами. Элек-
трические контакты создаются точечной приваркой золотых проволочек. Процес-
сом нейтронного легирования можно получить резисторы с сопротивлением в диа-
пазоне, перекрывающем восемь порядков величины. На рис. 15.1 показаны графики
сопротивлений для некоторых материалов, полученных процессом NTD. Электри-
ческое сопротивление хорошо вписывается в закон Мотта р = ро ехр(7о/Т)р. На
рис. 15.1 была принята обычно используемая величина р = 0,5, хотя недавно было
показано, что р = 0,6 дает лучшую аппроксимацию для То < 20 К [16, 17].
Рис. 15.1. Электрическое сопротивление NTD Ge серий 33-38 для Т < 300 мК
15.2.1.3 . Распад носителей (электрон-фонон)
Взаимодействие между носителями заряда (электроны или дырки) и
фононами (решетка) могут породить несколько явлений в кристалле, например,
образование куперовских пар.
Взаимодействие фонон-носитель уменьшается с понижением температуры, по-
скольку эмиссия и поглощение фононов носителями пропорциональна числу ко-
нечных состояний доступных носителям или фононам. При достаточно низких
температурах взаимодействие между двумя подсистемами может быть настолько
слабым, что тепловое равновесие между ними отсутствует и между электронами
энергия распределяется быстрее, чем передается решетке. Это приводит к разной
температуре электронной и фононной подсистем, приводя так называемому элек-
трон-фононному распаду.
Например, в меди, которая используется в ядерном адиабатическом размагни-
чивании (см. разд. 7.4), электронная и фононная системы не связаны: мощность,
переносимая между этими двумя системами равна [18]:
« 25 • (7^ — 7^) [Вт/см3] для Т < 50 мК, (15.1)
где Тф и Те — фононная и электронная температуры соответственно.
15.2. Криогенные сенсоры
Л-
291
В легированных полупроводниках зонная структура не так хорошо известна,
как в металлах, и предвидеть электрон-фононный распад трудно.
При ^-/-измерениях на постоянном токе при постоянной температуре появляют-
ся нелинейные эффекты даже при таких маленьких мощностях как 10-14 Вт; они
становятся заметнее, когда температура понижается (см. п. 9.6.3 и рис. 9.8). Та-
кие нелинейности могут быть интерпретированы в рамках так называемой модели
горячих электронов.
Эта модель является тепловой моделью, которая представляет легированный по-
лупроводниковый термистор (например, NTD Ge) состоящим из двух подсистем:
носители (электроны и дырки) и фононы. Каждая подсистема имеет свою соб-
ственную теплоемкость и тепловым способом связана с другой через тепловую
проводимость Се-ф, которая учитывает электрон-фононный распад (рис. 15.2).
Рис. 15.2. Модель горячих электронов для Ge-термистора
Фононная система связана с радиатором через тепловую проводимость
Природа проводимостей Сф_8 и Ое_ф, различна. Последняя олицетворяет элек-
трон-фононный распад, первая представляет контактное сопротивление между тер-
мистором и радиатором.
Тепловая проводимость зависит от Се_ф температур Те и Тф — электронной
системы и решетки соответственно через «проводимость» §е_ф(Т):
Те
Ое_ф = [ёе_ф{Т) dT [Вт/К]. (15.2)
1 е ~ 1 ф J
Тф
Влияние Ge-ф существенно только ниже ~ 30 мК. Предполагается, что функ-
ция §е_ф(Т) имеет следующий вид:
ёе_ф(Т) = (0 + 1)ёеф Т*3 [Вт/К], (15.3)
где и §еф и /3 — константы.
Аналогично §ф_8(Т) может быть выражена как:
§ф_8(Т) = (а + l)g0s • Г [Вт/К], (15.4)
где и ёф8 и а — константы.
292 -'V* Гл. 15. Низкотемпературные детекторы
Рис. 15.3. Расчетная температурная разность между электронами и фононами как функция
мощности, вкладываемой в электроны [15]
Как мы видели в разд. 4.4, ожидается, что g(p-s(T) зависит от температуры
как Т3 (всегда присутствует электрически изолирующий слой в контакте между
термистором и металлической подложкой, находящейся при температуре радиато-
ра) (рис. 15.3). Обзор нескольких существующих измерений электрон-фононного
распада можно найти в [20].
15.2.2 . TES (сенсоры на ширине перехода)
TES (transition edge sensor) основаны на резкой температурной за-
висимости сверхпроводящих металлических пленок. Они имеют очень узкий ра-
бочий диапазон температур. Эти «термометры», которые могут иметь очень низ-
кий уровень шумов, изготавливаются путем вакуумного напыления, после чего
наносится рисунок или фотолитографией (см., например, [21]) или механическим
способом [22]. Качество сенсора на постоянном токе определяется безразмерным
параметром а = (T/R)dR/dT. Были изготовлены TES с таким большим парамет-
ром а, как 1000 [23].
Из-за термостабильности TES не может запитываться током, как в полупровод-
никовые сенсоры. Необходимо подавать напряжение смещения, а выходным сигна-
лом является ток.
В действительности, за некоторыми исключениями [24], сопротивление TES
очень мало, и согласование с обычным полевым транзистором невозможно. Сквид-
усилитель, подсоединенный к TES через сверхпроводящий трансформатор, являет-
ся естественным решением, как это показано на рис. 15.4.
В случае TES, джоулево нагревание сверхпроводящей пленки приводит к воз-
никновению отрицательной обратной связи, которая увеличивает термостабиль-
ность. Тепловое равновесие устанавливается, когда джоулево нагревание сбалан-
сировано тепловыми утечками на подложку. Если по некоторым причинам в TES,
смещенным напряжением V на центр перехода, температура уменьшается, это при-
водит к уменьшению электрического сопротивления R сенсора. Соответственно,
мощность запитки V2/R возрастает, возвращая TES в центр перехода.
Сенсору TES присущи некоторые ограничения, такие как малый рабочий темпе-
ратурный диапазон и нелинейность кривой перехода. Последний недостаток осо-
бенно заметен в TES с неточным рисунком, как это показано на рис. 15.5 [25].
15.2. Криогенные сенсоры -’и- 293
Применение обратной связи, аналогичной той, которая используется в электронных
усилителях, минимизирует эти недостатки, улучшая также временные характери-
стики TES [26]. Температура сверхпроводящего перехода (иногда довольно сильно
отличающаяся от температуры перехода толстого металла) TES, изготовленного с
одним металлическим слоем, зависит от используемого металла и от толщины слоя.
Сверхпроводящий
Поглотитель трансформатор
Рис. 15.4. Схема системы TES-SQUID
7, К
Рис. 15.5. Переход двойного слоя Ti/Au (Тс = 0,2026 К)
Если требуются температуры перехода, отличные от тех, которые наблюдают-
ся у чистого металла, могут быть размещены два металлических слоя, формируя
двухслойный TES. В этом случае куперовские пары диффундируют от сверхпрово-
дящего материала к нормальному металлу, а электроны — в обратном направлении,
приводя к «эффекту близости» [27, 28]. Таким образом, получается «металл» с от-
личающимися свойствами и температурой перехода, которую в некоторой степени
можно регулировать, изменяя толщину двух слоев [29].
Например, двойной слой Al/Ag дает температуры перехода между 75 и 120 мК
[30]. Другой интересный двойной слой — TES с Мо/Си [31]. Регулировку темпе-
ратуры перехода можно получить и в однослойном TES [32], но чтобы получить
высокие а, необходимо использовать очень тонкий слой, и напыляющая система
должна быть чрезвычайно чистой. Существует огромная библиография по TES и их
применениям, которая представляет, главным образом, материалы конференций по
низкотемпературным детекторам. Некоторые другие основные работы см. [33-51].
294 -*v- Гл. 15. Низкотемпературные детекторы
15.3. ПРИМЕРЫ КРИОГЕННЫХ ДЕТЕКТОРОВ
Сенсор является лишь компонентом криогенного детектора. В про-
стейшем случае детектор состоит из поглотителя (например, поглотителя энергии)
и сенсора (например, термометра, подобного TES). Тем не менее, в криогенном
детекторе могут фигурировать параметры, отличные от энергии и температуры.
Например, в криогенной гравитационной антенне (см. разд. 16.2) поглотителем яв-
ляется охлажденный брусок, а сенсором — система сквид — конденсатор.
В дальнейшем мы детально опишем два криогенных детектора:
1) калориметр для эксперимента CUORICINO (см. разд. 16.6);
2) болометр для миллиметровой астрономии.
15.3.1 . Калориметры
Криогенные детекторы (калориметры) были предложены в 1980-х гг.
Фиорини и Нииникоски для поиска редких событий, подобных безнейтринному
двойному бета-распаду (/З/3-Ov) [52].
Идея использовать криогенные детекторы для измерения массы нейтрино по про-
дуктам распада 187Re [53] и для детектирования WIMP (weakly interacting massive
particles — слабовзаимодействующие массивные частицы) [54] датируется пример-
но теми же годами. В настоящее время криогенные детекторы используются в
наиболее чувствительных методах поиска (/З/J-Ov) и небарионной темной материи.
Большое количество работ по этой теме можно найти в материалах конференций
по низкотемпературным детекторам [2].
Физические процессы, возникающие в низкотемпературных калориметрах, та-
ких как детекторы частиц, полностью описаны в [55, 56]. В следующих разделах
мы сфокусируемся на криогенном аспекте детектора, являющегося прототипом де-
тектора для эксперимента CUORICINO (см. разд. 16.6).
15.3.2 . Модель детектора CUORICINO
На рис. 15.6 приведена предельно упрощенная схема калориметра (со-
ставного теплового детектора). Температура Гд поглотителя А меряется термо-
метром Т. Тепловая проводимость G формирует тепловую связь с радиатором В,
температура которого Ts. В идеально адиабатической ситуации (G = 0) поглощение
энергии ДЕ приводит к возрастанию температуры поглотителя:
ДТ=^, (15.5)
где С — полная теплоемкость (поглотитель + термометр).
Поскольку С обычно пропорциональна температуре, из формулы (15.5) оче-
видно, что для повышения чувствительности детектора необходимо работать при
возможно более низкой температуре.
Уменьшение рабочей температуры также повышает энергетическое разрешение:
^Erms = i(CkBl^)1/2, (15.6)
где С — теплоемкость детектора, ke — постоянная Больцмана и Т — рабочая
температура. Величина параметра £ в идеальном случае равна 1, в реальности
она ~ 1,5 [56].
Из уравнений (15.5) и (15.6) следует, что энергетическое разрешение ~ Т5/2.
15.3. Примеры криогенных детекторов 295
В действительности, однако, некоторые явления, не включенные в упрощенную
схему рис. 15.6, ограничивают рабочую температуру до ~ 10 мК, даже если, как мы
видели в главах 6 и 7, рефрижератор позволяет получить существенно меньшие
температуры.
Радиатор В Термометр
Рис. 15.6. Упрощенная схема ка-
лориметра
Рис. 15.7. Фотография четырех калоримет-
ров CUORICINO в медной оправе [57]
Главными явлениями, которые начинают действовать при температурах, ни-
же ~ 30 мК, являются следующие.
1. При G ф 0 шумовой вклад пропорционален G.
2. Неизбежные паразитные мощности Р$, падающие на поглотитель, приводят
к росту 7л относительно Ts. Разность Та — Ts увеличивается с уменьшением 7д
или G.
3. Как обсуждалось в п. 15.2.1.3, тепловая связь между А и Т осуществляется
посредством контактного сопротивления Rc, которое ~ 1/73 (см. разд. 4.4). Как
мы увидим в этом разделе, увеличение Rc порождает несколько препятствий, в
первую очередь увеличение времени спада импульса детектора.
4. Распад носитель-фонон и контактное сопротивление между Т и А увеличи-
вает фронт импульса при понижении температуры.
5. Добавочная теплоемкость (см. п. 12.6.4) также ухудшает эффективность де-
тектора при температурах ниже 30 мК.
Чтобы получить общее представление о том, как вышеупомянутые эффекты
влияют на характеристики неидеального калориметра, рассмотрим упрощенную
модель одного из калориметров эксперимента CUORICINO (рис. 15.7).
На рис. 15.8 показана тепловая схема одного детектора, На ней имеется шесть
сосредоточенных элементов с тремя тепловыми узлами при температурах Т%,
(температуры электронов Ge-сенсора, ТеО2 поглотителя и тефлоновой подложки
соответственно). С\, и Сз — теплоемкости поглотителя, подложки и Ge-сенсо-
ра соответственно. Резисторы R\ и R% учитывают контактные сопротивления на
поверхностях подложки, а 7?з представляет серию вкладов контактов резисторов
электрон-фононного распада в Ge-термисторе (см. п. 15.2.1.3).
В этой упрощенной модели тепловые элементы, обусловленные электрической
подводкой от термисторов к медной оправе (радиатор) для простоты были опущены.
296 -*v- Гл. 15. Низкотемпературные детекторы
Используя модель рис. 15.8, мы промоделировали отклик калориметра на погло-
щение энергии ДЕ. Чтобы оценить соответствующее увеличение температуры ДТ
при разных рабочих температурах радиатора, предполагалось, что теплоемкость
радиатора зависит от температуры как Т3. Для получения отклика калориметра
(температурное изменение в тепловом узле Т\) использовалась программа SPICE.
Рис. 15.8. Упрощенная тепловая модель детектора CUORICINO
Такая программа должна использоваться для слабосигнальных цепей с посто-
янными компонентами. По этой причине мы прикладывали очень маленькую те-
стовую энергию ДЕ, чтобы получить очень малое изменение ДЕ и считали в вы-
числениях, что тепловые сопротивления и теплоемкости постоянны для каждой
температуры радиатора.
Было выполнено несколько моделирований при температурах от 7 до 16 мК. Дан-
ные, используемые для сосредоточенных элементов при различных температурах,
оценивались по низкотемпературным измерениям. Эти данные приведены в табл. 15.2.
Таблица 15.2. Значения параметров для моделирования отклика модели рис.15 8
Ts, мК Ci с2 Сз Я) /?2 Яз
7 3,77 • 10—10 3,50- 10~9 2,11 • 10“9 1,46 • 109 2,01 • Ю8 2,08 • 109
8 5,63 1СГ10 * 4,00 • 10-9 1,64 -10“9 9,77 • 108 1,35 - 108 1,22 109
9 8,02-10“'° 4,50 • 10“9 1,32- 10~9 6,86 • 108 9,47 • 107 7,62 • 108
10 1,10 - 1О-10 5,00 • 10~9 1,10 -10“9 5,00 • 108 6,90 • 107 5,00 • 108
12 1,90 -10“9 6,00 • 10“9 8,14-10_|° 2,89 • 108 3,99 • 107 2,41 • 108
14 3,02 -10—9 7,00-10-9 6,50-Ю-10 1,82 -108 2,51 • 107 1,30 ю8
16 4,51 • 10“9 8,00 • 10~9 5,51 • 1О~10 1,22 -108 1,68 • 107 7,63 • 107
В частности, Сз было оценено по формуле (см. п. 12.6.4):
С3 = 1СГ8 • Т+ 10“13 • Т~2 [Дж/К]. (15.7)
Для 7?з была выбрана температурная зависимость 1/Т4 как среднее между 1/Т3
(контактное сопротивление) и 1/Т4,5 (электрон-фононный распад).
15.3. Примеры криогенных детекторов -*Ъ- 297
Для других /^-компонентов была принята типичная зависимость 1/Т3; мы по-
ложили С\ ~ Т3 и С2 ~ Т.
На рис. 15.9 показаны выходные данные тепловой модели для различных тем-
ператур радиатора Ts, соответствующие изменению А Г на С3, вызванную входным
тепловым сигналом \Е на С\.
Рис. 15.9. Смоделированные тепловые импульсы детектора CUORICINO
Из рис. 15.9 мы видим, что отклик имеет максимум для Ts = 10 мК. Заметим,
тем не менее, что даже для такой оптимальной температуры тепловой сигнал 7\ на
термисторе в 4 раза меньше амплитуды на поглотителе. Ниже 10 мК амплитуда
импульса становится меньше вопреки формуле (15.5), также наблюдается увеличе-
ние длительностей фронта и спада. При 7 мК время восстановления до 10%-го
уровня около 150 с, а Т\ составляет всего 7% от Т%. Очевидно, что составной
детектор этого типа не может использоваться при температурах ниже ~ 10 мК.
Электроника CUORICINO состоит из сложной схемы антисовпадений. Можно
было надеяться, что сигналы от всех детекторов имели бы одинаковые амплитуду и
форму для одинаковых входных сигналов. По этой причине все компоненты 56 де-
текторов тщательно выбирались, чтобы быть одинаковыми. Также установка ком-
понентов проводилась по максимально воспроизводимой методике. Тем не менее,
некоторые параметры, такие как контактное сопротивление между термистором
и поглотителем и, особенно, между поглотителем и оправой, показали широкий
разброс значений.
Для преодоления этой проблемы на каждый детектор был установлен кремние-
вый нагреватель с пренебрежимо малой теплоемкостью, чтобы подстроить чувстви-
тельность детектора небольшим изменением температуры (см. разд. 16.6). Благо-
даря резкой температурной зависимости параметров R и С, изменений темпера-
туры детекторов порядка 1 мК хватило для того, чтобы выровнять отклики всех
детекторов.
298 -*v- Гл. 15. Низкотемпературные детекторы
15.4. ИНФРАКРАСНЫЕ БОЛОМЕТРЫ
Астрономические калориметры для регистрации инфракрасного излу-
чения (обычно называемые болометрами) принципиально не отличаются от крио-
генных детекторов, используемых в ядерной физике, вроде тех, что описаны для
эксперимента CUORICINO.
Главным параметром, который характеризует калориметр, является энергети-
ческое разрешение, в то время как в астрономических болометрах таким пара-
метром является эквивалентная мощность шумов (NEP — noise equivalent power,
см. ниже). Также сильно они отличаются размерами: болометры обычно гораздо
меньше. Их более сложная технология позволяет реализовать большие матрицы
детекторов. При работе на болометр обычно подается прерывистый сигнал (часто-
той десятки Гц) со значительно меньшей, чем в калориметрах энергией.
Инфракрасное излучение было открыто Гершелем [58] в 1800 г., который исполь-
зовал ртутный термометр для измерения света, разложенного призмой в спектр.
Однако, латинский поэт Лукреций в своей поэме «De rerum Natura, («О природе
вещей», около 50 г. до н.э.) ясно показал несомненное ощущение «инфракрасной
радиации». Конечно, терминология Лукреция была далека от современной, но он
не имел в своем распоряжении какого-либо термометра!
Как и в случае калориметров, болометр содержит поглощающий элемент с теп-
лоемкостью С, который преобразовывает падающее электромагнитное излучение
в тепло и который имеет тепловую связь с радиатором через тепловую проводи-
мость G. Температура Тд поглотителя измеряется термометром, находящимся с
ним в тепловом контакте.
Когда падающее излучение мощности Р поглощается, температура Тд сначала
возрастает со скоростью (1Тд/(И = Р/С (как в формуле (15.5)) и приближается к
максимальному значению Тд — Ts + Р/G с постоянной времени т = C/G.
Когда мощность Р отключается, Тд релаксирует обратно к Ts с той же посто-
янной времени.
Входной сигнал болометра, как мы уже говорили, модулируется с частотой а).
Очень редко болометры используются для регистрации импульсных сигналов или
уровня стационарной радиации.
Раньше болометры использовались как термометры, термобатареи, основанные
на термоэлектрическом эффекте (см. разд. 9.4), или ячейки Голэя, в которых тепло,
поглощенное в тонком слое металла, передается маленькому объему газа; в резуль-
тате увеличение давления двигает зеркало в оптическом усилителе. Исторический
обзор развития детекторов радиации до 1994 г. можно найти в [59, 60]. Совре-
менная история инфракрасных болометров начинается с использования Бойлом и
Роджерсом угольного резистора, служащего одновременно поглотителем и боло-
метрическим сенсором [12]. Прибор имел несколько преимуществ перед ячейкой
Голэя, таких как низкая стоимость, простота и относительно малая теплоемкость
при низких температурах.
Тем не менее, теплоемкость угольного резистора была не такой малой, как у
кристаллических материалов, используемых позже. Более важно то, что угольные
резисторы имели высокий уровень шумов, которые ограничивали эффективность
болометра. В 1961 г. Лоу [61] предложил болометр, в котором использовался термо-
метр на высоколегированном германии, который имел существенно лучшие харак-
теристики. Этот тип болометров сразу стал применяться в инфракрасной астроно-
15.4. Инфракрасные болометры -*1А 299
мии и лабораторной спектроскопии. Следующим шагом в развитии болометров ста-
ли улучшения поглотителя. В ранних сверхпроводящих болометрах, сделанных Эн-
дрюсом и др. (1942) [62], поглотителем являлась черненная металлическая фольга,
приклеенная к термометру. Болометр Лоу [61] был покрыт черной краской, а Корон
и др. [63] использовали металлическую фольгу, как подложку для покрашенного
черной краской поглотителя. Определенное улучшение сделано Кларком, Хоффу-
ром и Ричардсом [64], которые использовали тонкую диэлектрическую подложку с
низкой теплоемкостью вместо металлической фольги и поглотитель из висмутовой
пленки вместо черной краски.
Детально исследовали сверхпроводящий (А1) болометр Кларк и Ричардс [64, 65].
Этот болометр имел очень низкую теплоемкость и достиг флуктационный шумовой
предела. Такой болометр требовал значительно более сложную электронику, чем
болометры, использующие Ge-термисторы.
Следующим шагом было введение ионной имплантации для легирования Si в
термометрах. Дауни и др. [66] использовали микрообработку для реализации Si
болометра с имплантированным термометром. Этот болометр имел очень малые
низкочастотные шумы. Использование при изготовлении нейтронного легирования
вместо легирования плавлением описано Лэнгом и др. [67]. Дальнейшая эволюция
болометров связана с использованием нейлоновых нитей для осуществления теп-
ловой проводимости на термостат. Лэнг и др. использовали такую технологию с
мембраной из нитрида кремния, изготовленной путем микрообработки, что заметно
уменьшило теплоемкость, связанную с проводимостью G [68].
В процессе дальнейшего улучшения группой Caltech/JPL был разработан NTD
Ge-болометр в виде паутины [69], который показан на рис. 15.10. Поглотителем
служила структура в виде паутины из металлизированного нитрида кремния, а тер-
мометром — очень маленький NTD Ge-
кристалл [14]. Ячейки паутины были
много меньше длины волны, так что она
представляла для падающего излучения
сплошную плоскую поверхность. Поми-
мо уменьшения общей теплоемкости,
паутина также минимизирует геометри-
ческое сечение для ионизирующей ра-
диации. NTD болометры, используемые
группой MPIR, по существу такие же,
за исключением того, что на паутине
не гравировался поглотитель из нитри-
да кремния.
NTD-болометры, работающие при
температуре выше 100 мК, могут иметь
эффективность, почти как у идеального
детектора [70]. Приборы со структурой
паутины достигли NEP « 1,5 • 10“17 Вт/Гц1/2 с постоянной времени т = 100 мс при
300 мК и NEP « 1,5 • IO”18 Вт/Гц1/2 с т = 65 мс при 100 мК [71].
Напомним, что NEP определяется как мощность случайного падающего сиг-
нала, необходимая для получения сигнала, эквивалентного шуму в полосе 1 Гц.
Заметим, что NEP является мерой отношения сигнал/шум, а не просто шума.
Рис. 15.10. Фотография болометра, разрабо-
танного Калтехом и Лабораторией реактив-
ного движения
300 -’V Гл. 15. Низкотемпературные детекторы
NEP и т зависят от тепловой проводимости G, при постоянной NEP величина т1/2
характеризует добротность.
Широкий выбор NTD-материалов позволяет подогнать импеданс прибора к же-
лаемой величине (см. [14] и п. 15.2.1.1). Учитывая, что типичный импеданс боло-
метров составляет несколько МОм, с ними используются малошумящие преду-
силители на полевых транзисторах (см. разд. 10.6). Использование модуляции
с частотой 100 Гц позволяет предусилителю вычесть шумы 1// без деградации
сигнала [72].
Внутренние 1// шумы NTD Ge очень малы, и шумовой спектр был достиг-
нут без превышения шума до частоты 20 мГц. Так что в отношении шумов рабо-
чие системы все еще ограничены скорее считывающей электроникой, чем самим
детектором.
Теория работы болометра была разработана Мазером [73-75], и параметриче-
ский анализ идеального болометра был разработан [76, 77] и расширен с целью
включить эффекты электрической нелинейности [78]. О дальнейшем развитии ин-
фракрасных болометров в матрицы см. материалы конференций по низкотемпе-
ратурным детекторам [2]. О совместной работе болометров с телескопами см.,
например, [79].
15.4.1. Упрощенный расчет отклика болометра
Болометр поглощает падающую радиационную мощность Рг\
РГ = Р\ + Р2 exp(/Ws0- (15.8)
Температура болометра соответственно меняется как:
T’bol = Тх + Т2 exp(jwst). (15.9)
Через термистор проходит постоянный ток смещения I.
Полученное изменяющееся во времени тепло в первом порядке будет равно:
I2R = I2 [ад) + ® Т2 exp(/wso] [Вт]. (15.10)
От болометра отводится мощность G(7boi — Т$) к радиатору, находящемуся при
температуре Ts через тепловую проводимость G. Следовательно, тепловой баланс
будет:
Рг + I2R(T) = G(Ti - Ts) + GTi exp(jajst) + ja)sCT2 exp(Ja)st), (15.11)
где С — теплоемкость болометра и G — динамическая тепловая проводимость при
температуре Ts. Приравнивая времянезависимые члены, получим среднюю рабо-
чую температуру:
Px+I2R(Tx) = G(Tx-Ts). (15.12)
Приравнивая зависящие от времени члены, получим
= G + ja)sC-I2^p-. (15.13)
Т2 J dT v 7
Мы определим отклик болометра по напряжению как падение напряжения на ватт
поглощенной мощности:
= (1514)
15.4. Инфракрасные болометры ~^\г 301
Из уравнения (15.13):
о _ rdR(T) 1
dT с + j*dRW
U + ja)sC - I -^р-
(15.15)
На отклик болометра влияет электротермическая обратная связь [76] (см. п. 15.2.2).
Температурный рост Т2 ^Ръ/G, ожидаемый от увеличения падающей мощно-
сти Р2, модифицируется тем фактом, что изменения R(T) и, как следствие, измене-
ние постоянного теплового смещения меняются. Этот эффект может быть выражен
через эффективную тепловую проводимость:
Ge = G-72^?| . (15.16)
dT I Ti
Вводя параметр а — (R/T)dR(t)/dT, вычисленный для Т = Т\, можно записать:
Ge = G-I2R(l\)a. (15.17)
Для полупроводниковых болометров, которые имеют отрицательную а —> Ge > G.
Для сверхпроводящих болометров, которые имеют положительную а —> Ge < G.
Электротепловая обратная связь также влияет на отклик болометра. Тепловая
постоянная времени те = C/Ge. Используя эти обозначения можно записать:
- safe- "518>
Об измерениях отклика болометра см. [60].
Оптимизация болометра под конкретный эксперимент иногда затруднительна
из-за зависимости от радиационного фона.
15.4.1.1. Пример: конструкция и реализация инфракрасного болометра
для работы при температуре 0,4 К
Мы опишем сейчас инфракрасный болометр, работающий при 0,3 К, ко-
торый изготовили Ланж и др. в 1992 г. [80]. Мы выбрали этот пример потому, что
такой составной болометр может быть легко описан с криогенной точки зрения, в
то время как анализ более новых приборов был бы достаточно сложным. Тем не ме-
нее, эффективность этого болометра очень хорошая, он имеет NEP< 10-16 Вт/Гц1/2
и постоянную времени т = 11 мс. Он использовался для измерения космического
микроволнового фона в эксперименте на борту стратосферного воздушного шара [81].
Напомним, что шум болометра состоит из двух компонент [82]: фононный шум,
вызванный флуктуациями в переносе тепловой энергии между болометром и ра-
диатором и джонсоновский шум от сопротивления термистора.
Для оптимально смещенного болометра [74] (7ь01 = 1,1 • 7^):
NEPboi = (15.19)
где Tboi — рабочая температура, G — тепловая проводимость к радиатору и f « 1
(см. (15.6)).
Обычно инфракрасный сигнал модулируется с частотой /, и отклик болометра
уменьшается когда G < 2л fC, где С — теплоемкость болометра. Оптимальная NEP
получается, когда G « 2л/С [74].
302 -*v Гл. 15. Низкотемпературные детекторы
Если мы подставим это значение в уравнение (15.19), получим:
NEPboi = <(8дав7^01)1/2. (15.20)
Поскольку С ~ Г3 для диэлектриков и С ~ Т для металлов, NEP болометра
~ Т2±0’5 (сравните этот результат с уравнением (15.6) для калориметров, где вклад
С ~Т обычно пренебрежимо мал). Опять мы можем сделать вывод, что эффектив-
ность болометра становится лучше с уменьшением температуры. Тем не менее,
атмосферные шумы для земных обсерваторий и фотонный шум для измерений
со спутников накладывают ограничение на минимальную рабочую температуру
болометра. Эта граничная температура ~ 0,1 К для земных обсерваторий с больши-
ми телескопами и несколько десятков мК для космических телескопов. Эти типы
ограничений возникают при более высоких температурах, чем для калориметров.
15.4.1.2. Компоненты болометра
Термистор представлял собой кубический кристалл (с ребром 0,2 мм)
из Ge NTD#17 (рис. 15.11) с То = 49 К и Rq = 8 Ом (см. (9.15)). Отсюда следует,
что сопротивление кристалла при 300 мК составляет около 3 МОм. Электрические
контакты (рис. 15.11) между позолоченными поверхностями термистора и графито-
выми волокнами были сделаны с помощью капель эпоксидной смолы (40 мкм),
содержащей серебро (20%). Термистор был подсоединен к поглотителю с малой
теплоемкостью (алмаз 2 х 2 х 0,035 мм3, покрытый висмутовой пленкой толщиной
0,6 мкм).
Рис. 15.11. Схема инфракрасного болометра [80]
Толщина висмутовой пленки и размеры алмаза были выбраны такими, чтобы
получить частотно-независимое поглощение [65]. Термистор был приклеен к алма-
зу каплей непроводящей эпоксидной смолы размером 40 мкм.
15.4. Инфракрасные болометры -*v- 303
Оценки теплоемкости компонент болометра приведены в табл. 15.3 (данные по
удельной теплоемкости взяты из [80]).
Таблица 15.3. Оцененные теплоемкости компонент болометра
Материал СеЬ Дж/(см3 • К2) Cph> Дж/(см3 • К4) Объем, см3 Ctot При 330 мК, Дж/К
Ag 6,3 • 1(Г5 1,7 • 10“5 6,7 • 10“9 1,4 • 10~13
Au 6,8 • КГ5 4,5 • 10~5 3,2 • 10“8 7,7 • 10"13
Pd 1.1 -10“3 1,1 • 10“5 1,6 -10“9 5,6 • 10“13
Ge 2,0 10“9 3,0 • ю-6 8,0 • IO"6 8,7 • КГ13
Графит 6,1 • IO"6 1,9 • IO"5 1,3 • ю-7 3,6 • 10"13
Алмаз — 5,1 • 10~8 1,4 • 10“4 2,6 • 10"13
Bi 3,8 • IO"7 5,3 • 10“5 2,4 • 10~7 4,9 • КГ13
Нейлон — 2,6 • 10-5 1,1 • ю-6 1,0 • IO"12
Латунь 9,7 • 10“5 7,9 • 10“6 1,3 • ю-7 4,5 • IO-12
Теплоемкости оценивались при смещенной рабочей температуре (0,33 К). Теп-
лоемкости компонент, которые осуществляют тепловое соединение болометра с
радиатором, брались с весом 1/3. Следовательно, общая теплоемкость при 330 мК
должна быть 3,1 • 10”12 Дж/К.
Для работы при 5 Гц оптимальная G « 2nfC « 2 • 1О“10 * Вт/К.
Таблица 15.4. Характеристики болометра
Температура радиатора Отклик при 0 Гц Сопротивление Vbol Aoi G С т Шум болометра, вычисленный при 5 Гц Шум, измеренный при 5 Гц Шум усилителя при 5 Гц Шум болометра, измеренный при 5 Гц NEP болометра NEP суммарная 296 мК 8,7 • 107 В/А 2,0 МОм 8,2 мВ 4,2 нА 8,8 • Ю-10 Вт/К 1,7 • 10-п Дж/К 11,4 мс 6,4 нВ/Гц1/2 8 ± 0,5 нВ/Гц1/2 5 ± 0,5 нВ/Гц1/2 6,2 ± 0,8нВ/Гц1/2 7,5 • 10~17 Вт/Гц1/2 1,0 • 10~16 Вт/Гц*/2
В 1992 г. было не просто выяснить закон связи, дающий такую оптимальную G.
Графитовые волокна (1 см длиной, 8 мкм в диаметре) приклеивались содержащим
серебро эпоксидным клеем к NTD Ge-термистору (рис. 15.11), давая G=5 • 10“12 Вт/К
при 0,3 К. Имеется еще один вклад в G, обусловленный нейлоновыми нитями,
поддерживающими поглотитель. Характеристики болометра сведены в табл. 15.4.
15.4.1.3. Замечания об ИК-фильтрах
В только что описанном болометре оптимальная тепловая проводимость
к радиатору G « 2 • 1О“10 Вт/К. Это означает, что поглощенная мощность порядка
10“10 Вт насыщает болометр. Поскольку болометр является широкополосным детек-
304 -*v- Гл. 15. Низкотемпературные детекторы
тором, он мог бы принимать, например, мощность порядка 10“7 Вт от черного тела,
находящегося при температуре 30 К. Без сомнения, необходима оптическая филь-
трация для сужения полосы принимаемой радиации. Фильтрация обычно осуществ-
ляется в несколько этапов: фильтр при комнатной температуре устраняет видимый
свет; фильтр с промежуточной температурой (~ 77 К) отсекает микронные длины
волн, в то время как субмиллиметровые и миллиметровые фильтры представляют
собой низкочастотные и интерференционные полосовые фильтры соответственно.
ИК-фильтры описаны, например, в [83, 84].
ЛИТЕРАТУРА
1. For a review of early cryogenic detectors see, for instance: B. Sadoulet: IEEE Trans. Nucl.
Sci. NS-35, 47 (1988).
2. LTD Proceedings:
LTD-1: Low Temperature Detectors for Neutrinos and Dark Matter. Proceedings of
a Workshop, Held at Ringberg Castle, Tegernsee, May 12-13, 1987, ed. by K. Pretzl,
N. Schmitz, L. Stodolsky, Springer-Verlag, Berlin, Heidelberg (December 1987);
LTD-2: Low Temperature Detectors for Neutrinos and Dark Matter II; Proceedings
of the Second European Workshop on Low Temperature Devices for the Detection of
Low Energy Neutrinos and Dark Matter, Annecy-le-Vieux, France, May 2-6, 1988, ed.
by L. Gonzales-Mestres and D. Perret-Gallix, Gif-sur-Yvette, France, Editions Frontieres
(1988);
LTD-3: Proc. 3rd Int. Workshop on Low Temperature Detectors for Neutrinos and Dark
Matter, Gran Sasso, L’Aquila. Italy, Sept. 20 1989, ed. by L. Brogliato, D. V. Camin and
E. Fiorini, Editions Frontieres, Gif-sur-Yvette, France (1990);
LTD-4: Proc. 4th Int. Conf, of Low Temperature Dark Matter and Neutrino Detectors,
Oxford 1991, ed. by N.E. Booth and G.L. Salmon, Editions Frontieres, Gif-sur-Yvette,
France (1992);
LTD-5: Proc. 5th Int. Workshop on Low Temperature Detectors, Berkeley CA, 29 July —
3 August 1993, ed. by N. E. Booth and G. L. Salmon, J. Low Temp. Phys. 93 (1993);
LTD-6: Proc. 6th Int. Workshop on. Low Temp. Detectors LTD6, Beatenberg/Interlaken,
Switzerland, ed. by H. R. Ott and A. Zehnder, Nucl. Instrum. & Methods A 370 (1996);
LTD-7: Proc. 7th Int. Workshop on Low Temperature Detectors, 27 July — 2 August
1997, Munich, Germany, ed. by Ed. S. Cooper, F. Probst, W. Seidel, MPI Physik, Munich
(1998);
LTD-8: Proc. 8th Int. Workshop on Low Temperature Detectors, Dalfsen, The Netherlands,
August 15-20, 1999, ed by Piet de Korte and Tone Peacock, North Holland (2000);
LTD-9: Ninth International Workshop on Low Temperature Detectors, Madison, Wiscon-
sin, 22-27 July 2001, ed. by F. S. Porter, D. McCammon, M. Galeazzi, С. K. Stahle, AIP
Conference Proceedings 605, American Institute of Physics (2002);
LTD-10: Proceedings of the 10th International Workshop on Low Temperature Detectors,
Genoa, Italy, July 7-11 2003, Nuclear Instruments and Methods in Physics Research
Section A, vol. 520, Issue 1-3, Elsevier (2004);
LTD-11: 11th International Workshop on Low Temperature Detectors, Tokyo, Japan,
31 July — 5 August 2005, Published in Nuclear Instruments and Methods in Physics
Research Section A, vol. 559, Elsevier (2006).
3. E.E. Haller et al.: Infrared Phys. 25, 257 (1985).
4. D. McCammon et aL: Jpn. J. Appl. Phys. 26, 2084 (1987).
5. S.H. Moseley et aL: IEEE Trans. Nucl. Sci. NS 35, 59 (1988).
Литература -'V* 305
6. D. McCammon et aL: NIM A 326, 157 (1993).
7. A. Alessandrello et aL: NIM. A 370, 241 (1996) and references therein.
8. T. Shutt et al.: Phys. Rev. Lett. 29, 3425 (1992).
9. T. Shutt et aL: Phys. Rev. Lett. 29, 353 (1992).
10. B. Censier: NIM A559, 381 (2006).
И. V. Sanglard et al.: Phys. Rev. D 71, 122002 (2005).
12. W. S. Boyle, K. F. Rogers Jr.: J. Opt. Soc. Am. 49, 66 (1959).
13. R. A. Smith, F. E. Jones, B. Chasmar: The Detection and Measurement of Infrared Radia-
tion, Clarendon, Oxford (1957).
14. E.E. Haller: Infrared Phys. Technol. 35, 127 (1994).
15. E. Pasca et aL: Proc, of 8th Int. Conf. Adv. Technol. Part. Phys., p. 93, ed. by M. Barone
et aL, Como 2003, World Scientific (2004).
16. A. L. Woodcraft: J. Low Temp. Phys. 134, 925 (2004).
17. M. Barucci et aL: Physica В 368, 139 (2005).
18. F. Pobell: Matter and Methods at Low Temperatures, Springer, Berlin (1995).
19. N. Wang et aL: Phys. Rev. В 41, 3761 (1990).
20. M. Barucci et aL: ICATPP-7 Proc, of 7th Int. Conf. Adv. Technol. Part. Phys., p. 684,
Como 2001, World Scientific (2002).
21. P. Colling et aL: J. Low Temp. Phys. 93, 549 (1993).
22. G.C. Hilton et aL: IEEE Trans. AppL Supercond. 13, 664 (2003).
23. K. D. Irwin, B. Cabrera, B. Tigner, S. Sethuraman: Low Temperature Detectors for Neu-
trinos and Dark matter IV, p. 209, ed. by N. Booth and G. Salmon, Frontieres (1992).
24. L. Dumoulin et aL: NIM A 370, 2Й (1996).
25. M. Barucci et aL: Conference Issue of the IEEE Transactions on Nuclear Science (TSN),
2000 Nuclear Science Symposium and Medical Imaging Conference, p. 13, Lyon (2000).
26. K.D. Irwin et aL: J. Appl. Phys. 83, 3978 (1998).
27. H. Courtois et aL: J. Low Temp. Phys. 116, 187 (1999).
28. V.T. Petrashov et aL: Phys. Rev. В 58, 15088 (1998).
29. J.M. Martinis et aL: NIM A 444, 23 (2000).
30. F.M. Finkbeiner, et aL: p. 121; and A. von Kienlin, et aL: p. 176 in Proc. 7th Int. Workshop
on Low Temperature Detectors, 27 July-2 August 1997, Munich, Germany, ed. by Ed.
S. Cooper, F. Probst, W. Seidel, MPI Physik, Munich (1998).
31. K.D. Irwin et aL: Nucl. Instr. Meth. A 444, 184 (2000).
32. E. Monticone et aL: in Proc, of Ninth International Workshop on Low Temperature De-
tectors, p.181, Madison, Wisconsin, 22-27 July 2001, ed. by F. S. Porter, D. McCammon,
M. Galeazzi, С. K. Stahle, AIP Conference Proceedings 605, American Institute of Physics
(2002).
33. M. Mohazzab et aL: J. Low Temp. Phys. 121, 821 (2000).
34. J.N. Ullom et aL: Appl. Phys. Lett. 84, 4206 (2004).
35. G.C. Hilton et aL: IEEE Trans. Appl. Supercond. 11,739 (2001).
36. K. D. Irwin: Appl. Phys. Lett. 66, 1998 (1995).
37. K.D. Irwin et aL: Appl. Phys. Lett. 69, 1945 (1996).
38. F. Probst et aL: J. Low Temp. Phys. 100, 69 (1995).
39. P.L. Whitehouse, P.J. Shirron, R.L. Kelley: Cryogenics, 44, 543 (2004).
40. A.T. Lee et aL: Appl. Phys. Lett. 69, 1801 (1996).
41. P. Nagel et aL: J. Low Temp. Phys. 93, 543 (1993).
42. C. A. Mears et aL: IEEE Trans. Appl. Supercon. 7, 3415 (1997).
43. F.C. Wellstood et aL: Phys. Rev. В 49, 5952 (1994).
306 V- Гл. 15. Низкотемпературные детекторы
44. S. W. Nam et al.: IEEE Trans. Appl. Supercon. 9, 4209 (1999).
45. A. J. Miller et al.: IEEE Trans. Appl. Supercon. 9, 4205 (1999).
46. H. Kraus,et al.: J. Low Temp. Phys. 93, 533 (1993).
47. U. Nagel et al.: J. Appl. Phys. 76, 4262 (1994).
48. P. Ferger et al.: Phys. Lett. В 323, 95 (1994).
49. К. D. Irwin et al.: Rev. Sci. Instrum. 66, 5322 (1995).
50. D. A. Wollman et al.: Proc., Microscopy and Microanalysis 1998 Conf., Atlanta, GA:
196-197, Jul (1998).
51. S.W. Deiker et al.: Appl. Phys. Lett. 85, 2137 (2004).
52. E. Fiorini, T.O. Niinikoski: NIM 224, 83 (1984).
53. S. Vitale: INFN Internal Report INFN/BE-85/2.
54. A. Drukier, L. Stodolski: Phys. Rev. D30(U), 2295 (1984).
55. D. McCammon: NIM A, 520 (1-3), 11 (2004).
56. D. Twerenbold: Rep. Progr. in Phys. 59(3), 349 (1996).
57. C. Arnaboldi et al.: Phys. Lett. В 584, 260 (2004).
58. W. Herschel: Philos. Trans. R. Soc. 90, 284 (1800).
59. R. A. Smith, F. E. Jones, B. Chasmar: The Detection and Measurement of Infrared Radi-
ation, Clarendon, Oxford (1957).
60. P.L. Richards: J. Appl. Phys. 76, 1 (1994).
61. F.J. Low: J. Opt. Soc. Am. 51, 1300 (1961).
62. D.H. Andrews et aL: Rev. Sci. Instrum. 13, 281 (1942).
63. N. Coron, G. Dambier, J. Leblanc: Infrared Detector Techniques for Space Research,
p. 121, ed. by V. Manno and J. Ring, Reidel, Dordrecht (1971).
64. J. Clarke, G.I. Hoffer, P.L. Richards: Rev. Phys. Appl. 9, 69 (1974).
65. J. Clarke et aL: J. Appl. Phys. 48, 4865 (1977).
66. P.M. Downey et aL: Appl. Opt. 23, 910 (1984).
67. A. E. Lange et aL: Int. J. Infrared Millimeter Waves 4, 689 (1983).
68. E. Kreysa et aL: Proc. SPIE 3357, 319 (1998).
69. P.D. Mauskopf et aL: Appl. Opt. 36, 765 (1997).
70. R.V. Sudiwala et aL: NIM A 444, 408 (2000).
71. A.E. Lange et aL: ESA SP-338, 105 (1996).
72. M. Piat et aL: Proc. 7th Int. Workshop on Low Temperature Detectors, p. 129, 27 July —
2 August 1997, Munich, Germany, ed. by Ed. S. Cooper, F. Probst, W. Seidel, MPI Physik,
Munich (1998).
73. J.C. Mather: Appl. Opt. 21, 1125 (1982).
74. J.C. Mather: Appl. Opt. 23, 584 (1984).
75. J.C. Mather: AppL Opt. 23, 3181 (1984).
76. G. Chanin and J. P. Torre: J. Opt. Soc. Am. Al, 412 (1984).
77. M.J. Griffin and W.S. Holland: Int. J. Infrared Millimeter Waves 9, 861 (1998).
78. S. M. Grannan, P. L. Richards and M. K. Hase: Int. J. Infrared Millimeter Waves 18, 319
(1997).
79. M.J. Griffin: Proc, of LTD 8, 397 (1999).
80. D.C. Alsop et aL: Appl. Opt. 31, 6610 (1992).
81. M.L. Fisher et aL: Ap. J. 388, 242 (1992).
82. F.J. Low: J. Opt. Soc. Am. 51, 1300 (1961).
83. C. Lee, P. A. Ade, С. V. Haynes: ESASP-388: Proceedings of the 30th ESLAB Symposium
«Submillimetre and Far-Infrared Space Instrumentation» (December 1996).
84. H.P. Gemund et aL: ESA SP-388: Proceedings of the 30th ESLAB Symposium «Submil-
limetre and Far-Infrared Space Instrumentation» (December 1996).
ГЛАВА
16
КРУПНЫЕ КРИОГЕННЫЕ
ЭКСПЕРИМЕНТЫ
16.1. ВВЕДЕНИЕ
В последние годы было реализовано несколько крупных криогенных
экспериментов. Многие другие находятся в стадии разработки или находятся на
стадии проведения научно-исследовательских работ.
Описание и статус большинства этих экспериментов могут быть найдены в ма-
териалах конференций по низкотемпературным детекторам (см. ссылку [2] гл. 15).
Из числа этих экспериментов здесь мы хотим упомянуть следующие.
1. Планк/Гершель [1-5] — космический эксперимент, запущенный в 2009 г. ра-
кетой Ариан 5G.
Главная задача инструмента Планк заключается в повышении точности измере-
ний космического микроволнового фона (CMB-cosmic microwave background, ре-
ликтовое излучение) с целью уточнить космологические параметры, которые оста-
ются недостаточно определенными после анализа результатов WMAP (Wilkinson
microwave anisotropy probe) и лучших наземных экспериментов. Главная идея HFI-
Planck (HFI — высокочастотный инструмент обсерватории Планк) состоит в том,
чтобы использовать всю информацию, содержащуюся в СМВ, т. е. выполнить ра-
диометрические измерения с точностью, ограниченной только флуктуациями са-
мого излучения СМВ. В этих условиях точность ограничена только количеством
детекторов и продолжительностью наблюдений.
Гершель — инструмент для измерения дальнего ИК и субмиллиметрового из-
лучения (60-670 мкм), преследует следующие цели:
— изучение формирования галактик на ранней стадии вселенной и их последую-
щего развития;
— исследование процессов образования звезд и их взаимодействия с межзвезд-
ной средой;
— изучение химического состава атмосфер и поверхностей комет, планет и
спутников;
— молекулярная химия вселенной.
Оба инструмента имеют единую холодильную систему [6], способную работать
в отсутствие гравитации, которая описана в разд. 6.8.
2. SCUBA-2 [7-15] (submillimetre common-user bolometer array — субмиллимет-
ровая матрица болометров общего назначения), изготовленная Королевской Обсер-
ваторией Эдинбурга для телескопа JCMT (James Clerk Maxwell Telescope), пред-
ставляет собой широкоформатную камеру нового поколения, способную выполнить
308 -* v- Гл, 16. Крупные криогенные эксперименты
крупномасштабные обзоры неба в субмиллиметровом диапазоне и получить изоб-
ражения высокой четкости выбранных участков. Для достижения этих фундамен-
тальных целей инструмент должен удовлетворять следующим требованиям.
• Чувствительность детектора превышает фон неба. Это диктует необходимость
применения охлаждаемой аппаратуры, поскольку детекторы должны работать при
температуре в 100 мК.
• Иметь максимальное поле зрения, доступное для JCMT. Для согласования
поля зрения 600 мм телескопа с размерами матрицы (~ 100 мм) необходима под-
ходящая оптика. Это также определяет размеры криостата.
• Оптическая схема инструмента устроена так, что изображение с помощью
дихроического разделителя пучка подается на две матрицы (каждая имеет более
10000 пикселей) одновременно. Одна матрица принимает изображение на длине
волны 450 мкм, другая — на длине волны 850 мкм. Угловой обзор инструмента —
7x7 угловых минут. Скорость считывания значительно выше, чем у любого из
предыдущих инструментов (в 100 раз выше, чем у SCUBA).
Для охлаждения приборов в эксперименте SCUBA-2 используют «сухой» ре-
фрижератор растворения (см. [7]): главный криостат охлаждается газовой холо-
дильной машиной (ГХМ) на импульсных трубках со ступенями на 60 и 4 К, а для
охлаждения 1 К-камеры и матрицы детекторов используют рефрижератор раство-
рения со ступенями на 1 К и 100 мК. Холодопроизводительность ГХМ на первой
ступени равна 50 Вт при Т = 45 К и около 1 Вт при 4,2 К на второй ступени.
Выбор ГХМ) на импульсных трубках для охлаждения прибора был связан с малым
уровнем вибраций, вносимых холодильным устройством.
3. CRESST [16-31] (cryogenic rare event search with super conducting thermo-
meter — криогенный инструмент для поиска редких событий со сверхпроводящими
термометрами). Этот эксперимент предназначен для поиска частиц темной мате-
рии — WIMP (weakly interacting massive particles — слабовзаимодействующие
массивные частицы) по их упругому рассеянию на ядрах. WIMP — это массивные
частицы, которые слабо взаимодействуют с окружающим веществом. Ядра, на ко-
торых должны рассеиваться тяжелые частицы, находятся в адсорбере криогенного
детектора, который способен регистрировать малые изменения энергии ядер отда-
чи. Поиск столь редких событий с малым выделением энергии включает решение
двух главных проблем.
• Необходимо использовать чувствительный детектор и обеспечить эффектив-
ное подавление фона. Поскольку предполагается, что вероятность упругого рассея-
ния WIMP-ядро мала, требуется, чтобы окружающего оборудования был предель-
но низким. Для экранирования от космической радиации установка располагается
глубоко под землей: под горным массивом Gran Sasso в Италии, так что сверху
все оборудование покрыто в среднем 1400 м слоем скальных пород.
• Естественная радиация, излучаемая окружающей средой, подавляется, на-
сколько возможно, многослойными пассивными экранами.
Чувствительность криодетекторов чрезвычайно велика и позволяет измерять
энергию, высвобождаемую в одном акте взаимодействия. Чтобы охладить детектор
до температур порядка нескольких миллиКельвин, что необходимо для регистра-
ции столь низкоэнергетичных событий, детектор монтируют на рефрижераторе
растворения, который может достичь температуры ниже 10 мК. Эта система хоро-
шо работала на первом этапе эксперимента CRESST, где в качестве материала ми-
16.1. Введение -JU 309
шени использовались сапфировые калориметры. Поскольку результаты недавних
исследований показали, что остаточный фон состоит в основном из нейтронов, на
установке CRESST II вокруг криостата недавно были смонтированы дополнитель-
ные нейтронные экраны из полиэтилена толщиной 50 см и панели для защиты от
мюонов. Однако, чтобы достичь уровня подавления фона, необходимого для новых
экспериментов, такие меры недостаточны, и в CRESST II был установлен детек-
торный модуль нового типа, обеспечивающий более высокую степень активного
подавления фона. Для этого были разработаны детекторы, в которых поглотителя-
ми служили сцинтиллирующие кристаллы CaWC>4. В этих кристаллах взаимодей-
ствие частиц приводит, в основном, к генерации фононов или тепла; как в случае
сапфира, но, в дополнение, небольшая часть вложенной энергии излучается в виде
вспышек света (сцинтилляции). Поэтому, если сюда добавить второй калориметр
меньших размеров для регистрации света, от большей части фона можно отстро-
иться, регистрируя вспышки света. В тестовых испытаниях было обнаружено, что
эта система приводит к очень эффективной активной дискриминации фона.
Установка CRESST II включает 33 модуля с детекторами, регистрирующими
как свет, так и тепло. Каждый модуль снабжен активной мишенью массой до 10 кг.
Для считывания данных будет использована 66-канальная сквид-система, по два
канала на каждый модуль.
Каждый модуль состоит из двух криогенных калориметров:
1) детектор фононов (тепла) для измерения полной вложенной энергии, пред-
ставляющий собой цилиндрический кристалл CaWCU массой 300 г, высота и диа-
метр которого равны 40 мм;
2) второй, меньший калориметр, работающий в режиме регистрации световых
вспышек (стимулированной сцинтилляции).
Комбинация фононного и светового сигналов позволяет эффективно подавлять
фон по отношению к основному сигналу от редких событий. Данные, полученные
в начале 2004 г. с двумя модулями-прототипами весом 300 г, и накопленные за два
месяца измерений с применением фонон-световой методики (еще без нейтронного
экрана), дали первые значительные ограничения на массу частиц темной материи
WIMP [16]. Как побочный продукт был однозначно идентифицирован альфа-рас-
пад «стабильного» изотопа 180W с периодом полураспада (1,8 ± 0,2) • 1018 лет и
энергией реакции Q = (2516,4 ± 1,1(стат.) ± 1,2(сист.)) кэВ.
4. MARE [32-38]. Эксперименты, в которых наблюдали осцилляции нейтрино,
доказали, что эти частицы обладают массой, но величину ее не смогли опреде-
лить. Поэтому масса нейтрино все еще остается открытым вопросом в физике эле-
ментарных частиц. Создана международная коллаборация вокруг проекта MARE
(microcalorimeter arrays for a rhenium experiment) для прямого измерения массы
нейтрино с чувствительностью около 0,2 эВ/с2.
В 1984 г. Фиорини и Нииникоски развили «истинно болометрический» низкотем-
пературный метод подхода к поиску редких событий (например, 00-Ov, см. п. 16.4.1).
Следуя их идее, Витэйл предложил применить новую методику для изучения обыч-
ного бета-распада 187Re. Бета-распад 187Re имеет наименьший из известных выход
реакции (Ё < 2,5 кэВ) и потому он представляет наибольший интерес для измере-
ния массы нейтрино [39]. Содержание изотопа 187Re в природном рении наиболее
высоко (62%). Прямой бета-переход в нем запрещен, но возможен иной вариант —
процесс Гамова-Теллера, в котором пара электрон — антинейтрино должна уно-
310 Гл. Крупные криогенные эксперименты
сить одну единицу орбитального углового момента. Правда, соответствующий это-
му процессу период полураспада (> 4 • Ю10 лет) превышает возраст вселенной.
5. EDELWEISS II [40-48]. EDELWEISS (Experience Pour Detected Les Wimps
En Site Souterrain) предназначен для выяснения ответов на два вопроса:
1) поиск темной материи в форме частиц (WIMP);
2) существование суперсимметрии.
Эксперимент EDELWEISS посвящен прямому поиску WIMP с использовани-
ем тепловых и ионизационных германиевых криогенных детекторов. Детекторы
представляют собой трехсотграммовые германиевые диски, снабженные NTD Ge-
термометрамй1 и алюминиевыми электродами для детектирования ионизирующих
сигналов. Эксперимент EDELWEISS расположен в Моданской подземной лабо-
ратории в тоннеле Фрежю, соединяющем Францию и Италию, под толщей ска-
лы высотой ~ 1800 м. Мюонный поток в лаборатории равен 4д/м2/день, поток
быстрых нейтронов по данным измерений ~ 1,6 • 10-6 см2/с. Целью эксперимента
EDELWEISS II является повышение чувствительности на два порядка величины
по сравнению с EDELWEISS I. Возможность повышения чувствительности связана
с уменьшением фона и его активной режекцией и с увеличением массы детектора.
Эксперимент EDELWEISS II реализуется в два этапа: первый с использованием
28 болометров, второй — со 120. Для понижении радиоактивного»фона в криостате,
все материалы предварительно тестируют на радиационную чистоту. Германий,
используемый в этом детекторе, имеет очень низкое содержание радона. Экспе-
риментальная установка размещена в чистой комнате.
Было разработано новое поколение детекторов с применением NbSi тонкопле-
ночных резисторов (вместо NTD Ge-термометров в проводимом эксперименте). Ка-
ждый детектор состоит из Ge кристалла с двумя NbSi термометрами, служащими
также в качестве электродов для сбора зарядов. Эти тонкопленочные детекторы
чувствительны к нетепловой компоненте фононного сигнала и играют роль марке-
ра, чувствительного к взаимодействиям, происходящим под поверхностью [49].
В следующих разделах мы опишем более подробно два других крупных крио-
генных эксперимента: MiniGRAIL (см. разд. 16.3) и CUORE (см. разд. 16.5).
16.2. ГРАВИТАЦИОННЫЕ ВОЛНЫ
Одно из следствий общей теории относительности Эйнштейна (1916)
состоит в том, что гравитационные воздействия распространяются с конечной ско-
ростью, равной скорости света с. В этой (геометрической) теории трехмерное про-
странство объединяется со временем в четырехмерное пространство-время. Грави-
тационное поле представляется кривизной пространства-времени. Движение источ-
ника кривизны пространства-времени воспринимается на расстоянии в виде волн.
Вследствие закона сохранения импульса изолированной системы не существует
дипольного излучения гравитационных волн, как в электромагнетизме. Поскольку
первая ненулевая производная по времени в мультипольном разложении тензора
энергии-импульса есть квадруполь, полная мощность /, излучаемая источником с
плотностью р и квадрупольным тензором Дь дается формулой:
(16.1)
где G/5c2 = 5,5 • 10~54 Вт-*.
16.2. Гравитационные волны -*\г 311
Это чрезвычайно малая величина, которая в сочетании с также крайне слабым
взаимодействием гравитационных волн (ГВ) с материей делает невозможным гене-
рацию и детектирование ГВ на земле. Чтобы сгенерировать сигналы с амплитудой,
которую можно было бы детектировать, необходимы быстрые превращения масс
порядка солнечной. Этому требованию удовлетворяют некоторые астрофизические
процессы, например, взрыв сверхновой или столкновение двух нейтронных звезд
или черных дыр.
Суммарная масса, которая может быть преобразована в ГВ, зависит от эллип-
тичности события. Чисто сферическое событие не приводит к генерации ГВ.
Падающая на твердое тело ГВ приводит к возникновению квадрупольной де-
формации, перпендикулярной по отношению к направлению распространения волн.
Деформация может быть описана безразмерной амплитудой растяжения h = bL/L,
где AL — деформация области пространства-времени, разделенной расстоянием L.
Например, взрыв сверхновой с 1%-й конверсией полной массы в ГВ, произошедший
на расстоянии 10 кпс (грубо говоря, в центре нашей галактики), вызвал бы на
земле растяжение h ~ 3 • 10“18 [50].
Таким образом, детектор длиной 1 м будет деформироваться на ~ 10“18 м, а
земной диаметр — на 10”11 м!
Учитывая, что в нашей галактике взрывы сверхновых случаются один раз в
~ 40 лет, нужно искать такие события в гораздо большем объеме пространства,
фактически, на расстояниях, сравнимых с расстоянием до скопления (кластера)
Вирго (порядка ~ 10 Мпс = 3 • 1023 м), который содержит около 2500 галактик.
Поскольку амплитуда растяжения обратно пропорциональна расстоянию (и, та-
ким образом, поток энергии обратно пропорционален квадрату расстояния), чтобы
наблюдать несколько событий в год необходима чувствительность к растяжению
на уровне h ~ 10-21.
Пиковая чувствительность лучших гравитационных антенн в настоящее время
достигает 3 • 10-19, что вполне достаточно для регистрации событий этого типа,
происходящих в нашей галактике или в ближайших соседних, но недостаточно для
того, чтобы наблюдать события в скоплении Вирго. Конечно, могут происходить
события с большим энергетическим выходом, такие как столкновение небольших
черных дыр или нейтронных звезд, которые можно было бы детектировать даже
на существенно больших расстояниях, чем расстояние до скопления Вирго. Сле-
дует заметить, что событиям, вызывающим амплитуду растяжения 10-18, соответ-
ствует высокая мощность потока на земле. Поток энергии может быть оценен по
формуле [50, 51]:
F = 3o'[bfc]2'^ [Вт/"21' <162>
Таким образом, событие, вызывающее растяжение h « 10“18 на частоте 3 кГц
(независимо от расстояния до источника), генерирует поток энергии мощностью
2,7 МВт/м2. Даже при этих условиях, величина энергии, вкладываемой в любое
количество материи, будет чрезвычайно малой.
Можно привести следующую механическую аналогию: мы должны ожидать,
что взаимодействие между ГВ и обычной материей очень мало. Действительно,
мы знаем, что звуковые волны в обычных материалах эффективно передаются от
одного тела с плотностью р\ и скоростью звука vi к другому с плотностью р2
и скоростью звука V2 при условии, что pivi = P2V2. Произведение pv называется
312 —*V Гл. 16. Крупные криогенные эксперименты
звуковым импедансом на единичную площадь и имеет размерность кг/м2с. Для
антенны, изготовленной из меди, площадь поверхности которой 1 м2, звуковой
импеданс составляет 3 • 107 кг/с. Для пространства-времени (гравитационной вол-
ны) отношение
« 1034 кг/с, (16.3)
оЯСг
так что расхождение огромно и только доля, равная ~ 10-27, будет взаимодейство-
вать с твердым телом. Столь слабое взаимодействие делает детектирование ГВ
очень сложным, хотя здесь имеется и положительный аспект: волны доходят от
нас без ослабления даже с больших расстояний, пройдя через миллиарды звезд. ГВ
несут в себе прямую информацию об источнике, например, об угловом моменте и
массе черной дыры или нейтронной звезды и, возможно, информацию об уравнении
состояния очень плотной материи.
До сих не было найдено достоверных доказательств существования ГВ. Од-
нако, Хальс и Тэйлор, изучая двойную систему пульсаров PSR 1913 +13, нашли,
что экспериментальные данные согласуются с гипотезой о том, что часть энергии
системы была потеряна за счет гравитационного излучения [52-54].
Более того, в 2001 г. было обнаружено согласование сигналов, зарегистриро-
ванных резонансными стержневыми детекторами Nautilus и Explorer [55].
16.2.1. Детекторы гравитационных волн
16.2.1.1. Введение
За последние сорок лет было разработано два типа антенн для ГВ:
резонансные стержневые детекторы и лазерные интерферометры. Джозеф Вебер
начал изучать возможности детектирования ГВ в конце 1950-х гг. [56]. Его первая
антенна представляла собой алюминиевый стержень массой 1500 кг и резонанс-
ной частотой 1600 Гц, подвешенный в вакууме при комнатной температуре. Для
наблюдения за колебаниями первой продольной моды цилиндра, которая могла
бы возбудиться гравитационными волнами, Вебер использовал пьезокерамический
кристалл. Растяжение h = H±L/L, вызванное ГВ, даст смещение 0,5 • ДА торцов ци-
линдра длиной L (таким образом, общее смещение всего цилиндра равно ДА, если
считать центр неподвижным). Первая антенна было введена в строй в 1966 г., а че-
рез два года он построил второй аналогичный детектор, расположенный на рассто-
янии в 1000 км от первого, чтобы проводить согласованные измерения. В 1969 г. он
достиг чувствительности по растяжению порядка 10-15. Он заявил, что наблюдал
совпадение показаний двух антенн, вызванные ГВ [57], но его результаты не были
подтверждены другими группами. С тех пор чувствительность стержневых детек-
торов удалось повысить почти на четыре порядка, главным образом благодаря охла-
ждению детектора до 1 К и даже до 30 мК и использованию резонансных преобра-
зователей и сквидов для регистрации сигналов с преобразователя (см. разд. 14.4).
В настоящее время в течение нескольких лет работают пять стержневых де-
текторов, чувствительность которых h составляет от 3 до 6 • 10-19: Nautilus (Рим,
Италия), Explorer (ЦЕРН), Auriga (Падова, Италия), Allegro (Луизиана, США) и
Niobe (Перс, Австралия). Для удобства сравнения чувствительности резонансных
антенн с интерферометрами, которые являются широкополосными детекторами,
часто используют спектральную амплитуду {А(Гц)}“1//2. Для резонансных антенн
16,2. Гравитационные волны -*v 313
она составляет около 3 • 10”22 Гц-1/2. Резонансные детекторы стараются модер-
низировать, чтобы расширить полосу пропускания (которая в настоящее время
составляет только около 1 Гц). Например, полоса пропускания детектора Explorer
уже достигает 10 Гц. Чувствительность к растяжению повышают главным обра-
зом, благодаря использованию малошумящих сквидов и лучшей связи преобразо-
вателя со стержнем. Изучаются также возможности использования многомодовых
емкостных преобразователей. Ожидается, что они достигнут чувствительности к
растяжению в районе h ~ 1О”20.
Именно Вебер предложил использовать интерферометры для детектирования
ГВ. В 1969 г. его студент Роберт Форвард был первым, кто построил интерферомет-
рический детектор ГВ. В 1972 г. началась технологическая проработка детектора
LIGO. Проект LIGO (США) включает создание двух больших интерферометров
с базой 4 км, базирующихся в Ливингстоне и Хэнфорде, США, и одного мало-
го, с базой 2 км, тоже в Хэнфорде. VIRGO, франко-итальянская коллаборация,
строит интерферометр с базой 3 км в Касцине, вблизи Пизы, Италия. Интерфе-
рометры GEO600 (Ганновер, Германия) [58] и ТАМА (Япония) [59] имеют базу
600 и 300 м соответственно. Прототип 1 км интерферометра, который строится в
Персе (Австралия), имеет базу 80 м. Лазерные интерферометры могут, в прин-
ципе, обеспечить достижение очень высокой чувствительности h [Гц”1/2] порядка
Ю”22-10”24 в полосе шириной более 1 кГц, что делает их идеальным инструментом
для изучения формы ГВ. Нужно отметить, что резонансные антенны также могли
бы достичь такой же полосы.
Поскольку в интерферометрических детекторах криогеника не применяется (хо-
тя предложение охлаждать зеркала для VIRGO уже прозвучало), далее мы не
будем их рассматривать.
16.2.1.2. Массивные резонансные детекторы и резонансные преобразователи
Принцип работы массивного резонансного детектора основан на том,
что любая колебательная мода, которая имеет квадрупольный момент, может быть
возбуждена падающей гравитационной волной. ГВ будет передавать часть своей
энергии детектору, и компоненты волны, частота которых совпадает с квадруполь-
ными резонансными частотами антенны, будут возбуждать эти моды. Резонансный
детектор будет осциллировать во время прохождения волны и после, в течение
времени, определяемого механической добротностью антенны. Традиционно мас-
сивные резонансные детекторы изготовляют в форме цилиндра длиной несколько
метров и массой в 1-2 тонны. Сильнее всего основная квадрупольная мода цилин-
дра будет взаимодействовать с ГВ, направленной перпендикулярно оси цилиндра.
Важно заметить, что антенна, как и всякая массивная пружинная система, будет
усиливать принимаемый сигнал с коэффициентом, равным добротности антенны,
на частоте а) = а>о, где o>q — резонансная частота антенны. Таким образом, резо-
нансный детектор наиболее чувствителен на частоте o)q, но полоса, в которой он
обладает достаточно высокой чувствительностью, обычно много шире (как отноше-
ние узкополосного шума к широкополосному). В действительности, эта полоса мо-
жет быть сравнима по величине с резонансной частотой, если вложенную (механи-
ческую) энергию полностью конвертировать в электромагнитную, используя пре-
образователь движения. Преобразование механической энергии в электрическую
является одной из проблем, которые приходится решать при изготовлении антенн.
Резонансная частота колебаний цилиндра определяется его размерами и скоростью
314 -*v Гл. 16. Крупные криогенные эксперименты
звука в материале, из которого изготовлен детектор. Поскольку скорость звука
в металле и скорость света сильно различаются, длина цилиндра резонансного
детектора должна быть много меньше длины волны ГВ.
По аналогии с электрическими цепями, можно рассчитать передаточную функ-
цию антенны и оценить отклик антенны на падающую волну. Выходной сигнал
обычно выражают как сечение взаимодействия антенны. Оно определяется как
отношение суммарной энергии, поглощенной антенной, к спектральной плотности
энергии падающей волны. Для антенны детектора Nautilus (2300 кг, 3 х 0,6 м)
поперечное сечение порядка 10-25 м2 • Гц.
Процесс преобразования механического сигнала в электрический вносит су-
щественный вклад в потери. Следуя предложению Пэйка [60], в детектор вводят
резонансный преобразователь, который усиливает механический сигнал перед его
преобразованием в электрический. Резонансный преобразователь состоит из вто-
ричного механического преобразователя, связанного с антенной пружиной; пре-
образователь настраивают на частоту интересующей нас моды. Смещение этого
преобразователя конвертируется различными способами в электронный сигнал.
Схема емкостного преобразователя приведена на рис. 16.1.
Рис. 16.1. Емкостной преобразователь для детектора гравитационных волн
Основные источники шума, ограничивающего чувствительность антенны, таковы:
— вибрации как сейсмический шум;
— тепловой шум;
— шум усилителя.
Первое применение массивных резонансных детекторов — поиски сигналов от
взрыва сверхновых. Минимальное возмущение датчика метрического приемника
под действием импульса ГВ длительностью т, которое можно зарегистрировать
резонансным детектором , определяется выражением:
^min
L
l(Vs)2T]
1/2
(16.4)
где Afmin — минимальное изменение энергии, которое может обнаружить данная
антенна; L и М — длина и масса антенны и vs — скорость звука в стержне.
Величина AEmin зависит от характеристик прибора и приблизительно равно:
/ т т \ ^/2
AF « 4l lnle I
pQ ) ’
(16.5)
16.3. Гравитационная антенна MiniGRAIL —’ v- 315
где Тп — шумовая температура усилителя, Те — температура детектора, 0 — отно-
шение электромагнитной энергии в преобразователе к полной энергии колебаний
антенны и Q — механическая добротность стержня.
Из двух последних формул мы видим, что для этого необходимо: а) использо-
вать антенну большой массы с высокой добротностью, изготовленную из материала
с высокой скоростью звука; б) понизить насколько возможно температуру антенны;
в) использовать преобразователь с высоким 0 и г) применять усилитель с мини-
мальной шумовой температурой.
Практический предел чувствительности определяется также источниками шу-
ма, внешними по отношению к аппаратуре. Чтобы их подавить обычно применяют
многоступенчатые механические фильтры.
Обсудим возможности использования антенны сферической формы. Идея сфе-
рической детектора была предложена Р. Форвардом в начале 1970-х гг. [61]. От-
клик упругой сферы на внешнее возмущение изучали разные авторы [62-70].
Сфера имеет пять вырожденных квадрупольных мод, которые взаимодействуют
с ГВ, и каждая мода может вести себя как отдельная антенна. Относительно
маленькие сферические детекторы ГВ являются многообещающими для частот
выше 1 кГц, где чувствительность лазерных интерферометров уменьшается из-за
дробового шума.
Сфера имеет большую массу, чем типичный цилиндр (L = 5D), резонирующий
на той же частоте, и поскольку ее чувствительность одинакова для всех направ-
лений и поляризаций, сечение взаимодействия сферы (из того же материала) с ГВ
примерно в 75 раз больше. Одиночный сферический детектор позволяет определит
направление на источник и поляризацию волны. В случае ГВ сферический де-
тектор является единственным, имеющим изотропную диаграмму направленности
и способность локализовать положение небесного источника. Лазерные интерфе-
рометры и стержневые антенны не способны сделать это с одним детектором:
понадобилось бы шесть стержневых детекторов, чтобы построить всенаправленную
обсерваторию.
16.3. ГРАВИТАЦИОННАЯ АНТЕННА MINIGRAIL
На рис. 16.2 показан схематический рисунок установки MiniGrail
(Spherical Gravitational Antenna In Leiden) [68-70]. Сфера изготовлена из медного
сплава (табл. 16.1).
Таблица 16.1. Свойства материалов MiniGRAIL
Материал Си/А1-6%
Плотность 8000 кг/м3
Диаметр 0,65 м
Масса 1150 кг
Скорость звука 4000 м/с
Резонансная частота 3160 Гц
Добротность антенны, как показали результаты измерений, составляла Q « 2-107.
Сфера подвешена на многоступенчатой подвеске, изолирующей антенну от виб-
раций, как показано на рисунках 16.2 и 16.3.
316 -*\г Гл. 16. Крупные криогенные эксперименты
Рис. 16.2. Схематический рисунок установки MiniGRAIL (с разрешения Leiden Cryogenics)
Спиральные
пружины
— Тросы из
нержавеющей
стали
Экран при 77 К
Пружина из
нержавеющей
стали
Экран при 4 К
СиА16% масс
Медный
позолоченный
штырь
Си масс
Медный
--- позолоченный
шть1рь
Рис. 16.3. а) Схематический рисунок демпфирующей системы MiniGRAIL. Подвеска со-
брана из семи ступеней, верхние четыре сделаны из CuAl, за ними три медных
массы. Верхняя CuAl масса подвешена к верхнему фланцу криостата на тросах
из нержавеющей стали через спиральные пружины. Масса номер 5, первая мед-
ная масса, будет охлаждаться рефрижератором растворения, б) Рисунок четырех
CuAl масс, подвешенных к верхнему фланцу (с разрешения Leiden Cryogenics)
16.3. Гравитационная антенна MiniGRAIL -*\r 317
16.3.1. Криогеника для MiniGRAIL
Конструкция криогенной системы для MiniGrail отличается от стан-
дартной конструкции на основе рефрижератора растворения. Внешний диаметр
криостата 1 м, высота — 3 м. Верхняя часть криостата содержит резервуары с
жидким гелием и жидким азотом. Нижняя часть криостата включает три радиаци-
онных экрана при температурах 4 (с индиевым уплотнением), 77 и 300 К. Объем
азотного резервуара равен 200 л, гелиевого — 340 л. Четыре направляющие тру-
бы обеспечивают доступ к внутренней вакуумной системе. Две из них, диамет-
ром 19 мм, используются для электрической подводки и форсированного напуска
гелия для быстрого охлаждения до 4,2 К.
Две другие диаметром 60 мм использовались для откачки 1 К-ванны и для
ввода электропроводки к сквиду. Пятая труба использовалась как направляющая к
линии откачки паров жидкого 3Не. В системе, обеспечивающей циркуляцию 3Не,
используются безмасляные насосы, чтобы предотвратить закупорку линий конден-
сации масляными парами. Для откачки использовали четыре соединенных в парал-
лель турбонасоса Varian 550, на выходе которых были установлены механический
бустер Эдвардса (Edwards, 2500 м3/ч) и безмасляный насос форвакуумный Пфай-
фера (Pfeifer uni-dry, 60 м3/ч). Максимально достижимая скорость циркуляции
составляет около 7 ммоль/с. Трубу откачки 3Не вводят с верхней части криостата.
Были предприняты специальные меры для минимизации сопротивления Капи-
цы в камере смешения (рис. 16.4) рефрижератора растворения. На холодной плате
камеры смешения были выфрезерованы медные пластины в форме звезды, которые
покрывали слоем серебряного порошка. Все основные детали были изготовлены из
единого медного бруска. Серебряный порошок (650 г пудры DC10 [71]) поджима-
ли и припекали к поверхности медной пластину, чтобы обеспечить равномерное
распределение порошка в вертикальном направлении. Корпус камеры смешения
был изготовлен из нержавеющей стали, к нему были приварены стальные кольца.
Кольца были припаяны серебром к медной плате перед процессом спекания.
Посеребряная медь
Рис. 16.4. Схематический вид камеры смешения MiniGRAIL (с разрешения Leiden Cryogenics)
Диаметр медных блоков примерно на сантиметр меньше внутреннего диамет-
ра корпуса, что обеспечивает канал для протекания гелия. Верхняя часть корпу-
са имеет коническую форму для уменьшения количества 3Не, необходимого для
318 -*v- Гл. 16. Крупные криогенные эксперименты
13,8 К
Qi =
жгет Ступень 4К
= 1188 К/Вт
Масса 1 10 К 4К
Qsi = 1,5 мВт
= 1667 К/Вт
Масса 2
7 К
1К перегонная
ступень
1,94 К
Q2 = 1,8 мВт
Q3 = 1,7 мВт
= 3518 К/Вт
Qs2 = 370 мкВт
Масса 3
1,02 К
Q- 1,7 мВт Яи3 - 177 К/Вт
Q4 — 35 мкВт
Масса 4
187 мК
J Rr3 900 мК ^745 мВт |
= 23530 К/Вт qs3 = 15 мкВт
! ~ 2714 К/Вт —
——МЛ------------
D 173 мК D __
“sp4
Промежуточ-
ная ступень
720 мК
Q ~ 35 мкВт /?и4
--------/AV-
Qh2~38 мкВт
/?5 - 71430 К/Вт
8МН Q ~ 460 мкВт
Qs4 — 65 нВт
Ступень
50 мК
92 мК
-^□5 ~
лЛЛЛг
#г5
289 К/Вт
-^ЛЛЛг
168 мК д 5
Камера
смешения
79 мК
2,17 К/Вт
Qtot ~ 460 мкВт
^th3 — Rr3 + ^sp3 + Rtf'
^*th4 — ^?r4 + ^*sp4
T?th5 — ^г5 3“ ^sp5
Рис. 16.5. Минимальные температур различных элементов системы. Оценки опираются
на расчетные значения тепловых потоков Qn, обусловленных передачей тепла
между различными ступенями, которые соединены между собой трубами или
стержнями из нержавеющей стали. Теплоподвод к камере смешения составля-
ет по оценкам 45 мкВт. Этот теплоподвод уменьшается со временем по мере
охлаждения сферы и массивных медных деталей. Как будет следовать из даль-
нейшего это может быть объяснено орто-пара конверсией переходами 70 ppm
водорода, содержащегося в меди при комнатных температурах
16.4. Нейтринная физика -»v- 319
разделения фаз в смеси в верхней части камеры. Полное сопротивление Капицы
при температуре 20 мК составляет около 45 K/Вт: соответственно, теплоподвод на
уровне 50 мкВт к холодной плате камеры смешения приведет к возникновению раз-
ницы температур между платой и жидкостью (скачку температуры) порядка 2 мК.
Другое новшество в криогенике MiniGRAIL — предварительное охлаждение
до 77 К циркулирующим потоком газообразного гелия. В экспериментах Nautilus
и Auriga требуется 20 дней для охлаждения антенны из А15056 весом 2,3 тонны
и площадью 6 м2 от комнатной температуры до 77 К [72]. При комнатной тем-
пературе теплоемкость алюминия в два раза выше теплоемкости меди. Полная
теплоемкость антенны MiniGrail (М = 1150 кг) в четыре раза меньше теплоемкости
традиционных цилиндрических антенн, но контактная площадь в 6 раз меньше.
Если предполагать, что коэффициент теплообмена такой же, как у цилиндрических
антенн, то охлаждение сферы с помощью теплообменного газа заняло бы 1 месяц.
Если использовать форсированный поток гелия, который может отвести 500 Вт/м2,
то время, необходимое для охлаждения сферы до 77 К, может быть уменьшено
приблизительно до 2,5 дней.
Энтальпия меди при температуре жидкого азота Нуу к = 6 Дж/г, так что полная
энтропия сферы будет около 6 • 106 Дж. Время, необходимое для охлаждения от
77 К до 4,2 К составляет около четырех часов. Общее потребление жидкого гелия
для охлаждения от комнатной температуры до 4,2 К достигает 600 л. Температуры,
которые удалось достичь в пробном запуске, приведены в табл. 16.2. Ожидаемая
конечная температура сферы составляет около 20 мК. Сравнение процессов охла-
ждения MiniGRAIL и Nautilus приведено в табл. 16.2. Высокие тепловые потоки на
сфере могут быть связаны с зависящим от времени тепловыделением, обусловлен-
ным орто-пара конверсией молекулярного водорода, растворенного в объеме меди,
из которой изготовлена сфера (см. разд. 2.2 и рис. 16.5). Заметим, что цилиндр
антенны Nautilus был изготовлен из массивного А1, а не меди. С аналогичной
проблемой мы столкнулись при охлаждении рамы калориметров в эксперименте
CUORICINO (см. разд. 16.6).
Таблица 16.2. Охлаждение MiniGRAIL в сравнении с Nautilus
Антенна Т’ант, мК 7кс> мК А Таит-кс IFKC, мкВт
MiniGRAIL 81 21 60 45
Nautilus 95 45 50 10
В настоящее время проводятся разработки нового поколения антенн ГВ, кото-
рые призваны повысить их чувствительность на два порядка [73—76].
16.4. НЕЙТРИННАЯ ФИЗИКА
Выполненные в последние годы нейтринные эксперименты продемон-
стрировали, что нейтрино являются массивными частицами, которые могут осцил-
лировать между тремя состояниями. Такие эксперименты [77-82], доказали, что
эти состояния имеют разную массу, но саму массу не определили. Единственным
способом определить массу нейтрино является измерение формы и положения края
энергетического спектра бета-распада. В соответствии с двухкомпонентной гипо-
тезой Майорана (нейтрино совпадает с антинейтрино и его масса покоя отлична
320 -*v Гл. 16. Крупные криогенные эксперименты
от нуля) для этого требуются измерения времени полураспада в безнейтринном
двойном бета-распаде (DBD). В различных теоретических интерпретациях экс-
периментальных данных по осцилляциям нейтрино (превращениям одного типа
нейтрино в другой) предполагают, что эффективная майорановская масса элек-
тронного нейтрино (по измерениям DBD) должна лежать в диапазоне от 0,01 эВ
до современных границ (3 эВ).
Предполагается, что для экспериментов по безнейтринному DBD крайне необ-
ходимы массивные криогенные калориметры. В частности, они могут быть ис-
пользованы для исследования нескольких разных ядер — кандидатов для DBD.
К преимуществам этих калориметров следует отнести то, что сам детектор может
быть обогащен этими ядрами.
16.4.1. Эксперимент DBD
Двойной бета-распад DBD относится к числу редких радиоактивных
процессов, разрешенных стандартной теорией слабого взаимодействия [83].
Ядро (A; Z) распадается с излучением двух электронов (е“) и двух антиней-
трино (ve):
(A; Z) (A; Z + 2) + 2е" + 2ve. (16.6)
Этот процесс уже наблюдался в нескольких ядрах [84-87].
В отличие от него процесс 0v DBD (безнейтринный двойной бета-распад):
(A; Z) (A; Z + 2) + 2е" (16.7)
не удовлетворяет закону сохранения лептонного заряда. Наблюдение такого распа-
да усилило бы кварк-лептонную симметрию Стандартной Модели и, следовательно,
привело бы к рождению новой нейтринной физики.
Чтобы процесс (16.7) был обнаружен, необходимо, чтобы энергия, уносимая
двумя электронами, превосходила энергию, выделяемую в процессе (16.6).
Возможны два типа детекторов:
1) источник распада является внешним по отношению к детектору;
2) источник является частью детектора.
Скорость распада для процесса с обменом майорановскими нейтрино может
быть описана выражением:
[Т^/г]-1 = ^^G0v|A10v|21 (16.8)
где |(/nv)|2 — эффективная масса электронного майорановского нейтрино, GOv —
двухчастичный фазово-пространственный фактор, включающий в себя константы
связи, и AfOv — ядерный матричный элемент безнейтринного DBD. Некоторые из
значений | (mv) |2 недавно удалось оценить, воспользовавшись результатами послед-
них экспериментов по осцилляциям нейтрино [77].
Согласно большинству теоретических анализов результатов современных ней-
тринных измерений в дальнейшем эксперименты по DBD следующего поколения
с чувствительностью по массе порядка 10 мэВ могут привести к обнаружению
майорановских нейтрино с ненулевой эффективной массой электронного нейтрино.
Это может произойти в том случае, если нейтрино являются самосопряженными
и спектр масс нейтрино является квазивырожденным, или он имеет инверсную
16.5. Эксперимент CUORE -*v 321
иерархию [83]. Майорановские массивные нейтрино предсказываются в большин-
стве моделей, которые также предсказывают для массы значение в несколько сотых
долей эВ. Поэтому, если экспериментальные результаты будут указывать на массу
порядка нескольких сотых эВ, это будет указанием на справедливость майоранов-
ской модели.
Эксперименты по DBD с еще более высокой чувствительностью (порядка 1 мэВ)
будут важны для установления абсолютного значения массы нейтрино и, возмож-
но, дадут информацию о нарушении CP-инвариантности. Поэтому очевидно, что
следующее поколение экспериментов по безнейтринному DBD являются важным
шагом, необходимым для более полного понимания физики нейтрино. В следую-
щем разделе мы опишем эксперимент CUORE и покажем, как он может позволить
достичь требуемой чувствительности.
16.5. ЭКСПЕРИМЕНТ CUORE
Редкие события играют важную роль в современной физике: если
будут обнаружены сигналы, свидетельствующие о таких событиях, это даст дока-
зательства, в которых нуждается новая физика, выходящая за рамки Стандартной
Модели, и будет иметь далеко идущие последствия для космологии.
Из-за чрезвычайно малой вероятности предполагаемых процессов, в предпола-
гаемых экспериментах важно обеспечить экстремально малый радиоактивный фон
и использовать возможно более массивные образцы. Некоторые из исследуемых
процессов имеют очень низкий энергетический выход, поэтому для детектирования
распадов требуется значительно повышать чувствительность прибора.
В предлагаемом эксперименте CUORE (cryogenic underground observatory for
rare events — криогенная подземная лаборатория для регистрации редких собы-
тий) [83] для изучения j8j8(Ov) распада используются большие матрицы детекторов.
В CUORE реализуется детектор типа (Ь), т. е. источник является частью де-
тектора. Детектирование DBD осуществляется прямым измерением энергии испу-
щенных в этом процессе электронов.
Одним из наиболее подходящих материалов является изотоп 130Те, при распаде
которого:
130Те 130Хе + 2е- (16.9)
должна выделяться энергия величиной в 2528 кэВ.
Предполагается, что в CUORE используют матрицу из 988 ТеОг плотно упако-
ванных детекторов, каждый из которых имеет форму куба с ребром 5 см и массой
750 г. Матрица состоит из 19 вертикальных башен (обойм) с 52 кристаллами в
каждой, образующих цилиндрическую структуру, как показано на рис. 16.6.
Каждая башня состоит из 13 обойм (модулей) по 4 кристалла в обойме (рис. 16.6).
Каждый детектор, работающий при температуре 10 мК (см. разд. 15.3.2, где
описана тепловая модель), состоит из:
— поглотителя энергии (адсорбера): кристалла ТеОг размерами 5x5x5 см3,
обогащенного изотопом 130Те;
— NTD Ge-термометра;
— кремниевого нагревателя для калибровки и выравнивания параметров всех
детекторов;
— опоры из тефлона и медного модуля (обоймы).
322 -*\г Гл. 16. Крупные криогенные эксперименты
Каждый из детекторов CUORE содержит монокристалл ТеОг, который служит
одновременно источником и поглотителем. NTD Ge термометр и нагреватель при-
клеены к поглотителю ТеОг клеем Araldite. Выделение энергии при распаде при-
водит к повышению температуры поглотителя, которая измеряется термометром.
Рис. 16.6. Матрица детекторов CUORE и базовый модуль из четырех кристаллов
Резистивные нагреватели сопротивлением 100-200 кОм, прикрепленные к по-
глотителю, изготовлены в форме сильно легированного меандра, имплантирован-
ного на кремниевый кристалл объемом 1 мм3. Нагреватели служат для калибровки
и стабилизации усиления болометра в течение достаточно длительного промежут-
ка времени. Башни механически крепятся к верхней плате из меди марки МБ
(бескислородная медь), упруго подвешенной в камере смешения рефрижератора
растворения.
Принимая во внимание низкую рабочую температуру детекторов и большую
массу деталей, которые нужно охлаждать, здесь нужен мощный рефрижератор
растворения (РР), подобный тому, что используется в проекте Nautilus для охлаж-
дения гравитационной антенны массой 2 тонны.
Детекторы CUORE будут охлаждаться 3Не-4Не рефрижератором (РР) с холодо-
производительностью в 3 мВт при температуре 120 мК. Рефрижераторы с такими
параметрами технически осуществимы (см. разд. 6.1). Разработана криогенная кон-
фигурация, которая позволит поддерживать постоянной температуру 4 К-ступени
в течение всего эксперимента. Для этого предполагается использовать новые ком-
мерчески доступные газовые холодильные машины на импульсных трубках ГХМ ИТ
(см. разд. 5.8).
Таким образом в эксперименте CUORE для охлаждения системы не будут ис-
пользовать криогенные жидкости: в нем будет пять ГХМ ИТ для охлаждения
окружающих экранов до 45 и 4 К, и «сухой РР» (см. разд. 6.7) для ступени 4 К и
более низкотемпературных ступеней.
В момент написания этой монографии предполагалось, что криостат будет со-
стоять из оболочки, находящейся при комнатной температуре и радиационных (теп-
ловых) экранов на 45 и 4 К, охлаждаемых ГХМ ИТ. Экраны остаточной радиации
(включая свинцовый экран), находящийся при 700 мК, и экран камеры смешения
16.5. Эксперимент CUORE -*v 323
(50 мК) будут охлаждаться различными ступенями РР. Все экраны, включая свин-
цовый экран, и кристалл будут подвешены к верхнему фланцу (рис. 16.7).
Рефрижератор растворения
Импульсные трубки
Верхний фланец
Фланец при 45 К
Экран испарителя
Фланец при 4 К
Свинцовое кольцо
Фланец испарителя
Фланец при 50 мК
Подвеска
Фланец камеры смешения
Свинец
Экран камеры смешения
Экран при 50 мК
Экран испарителя +
+ свинцовый экран
Экран при 4 К
(внутренняя вакуумная камера)
Экран при 45 К
Экран при 300 К
(внешняя вакуумная камера)
Рис. 16.7. Схема криостата CUORE
Для охлаждения CUORE предполагается использовать пять ГХМ ИТ фирмы
Cryomech РТ 415 (см. разд. 5.8). Каждая ГХМ ИТ имеет холодопроизводитель-
ность 40 Вт при 45 К на первой ступени и 1,5 Вт при 4,2 К. Высокая мощность на
первой ступени необходима для отвода тепла от экранов.
В качестве примера рассмотрим медный экран диаметром 154 см, высотой 297 см
и толщиной стенок 0,5 см, поддерживаемый при постоянной температуре в 45 К:
— площадь внутренней поверхности 15,15 м2;
— объем 0,079 м3;
— масса 705 кг.
Учтем также вклад закрывающих экраны пластин:
— полная поверхность при 45 К составляет 17,6 м2;
— полная масса при 45 К составляет 1064 кг;
— тепловая проводимость 44,8 Вт;
324 -'V Гл. 16. Крупные криогенные эксперименты
— излучение 98,5 Вт;
— рефрижератор растворения 3 Вт.
Итак, для поддержания экрана при 45 К требуется отводить от него 146,3 Вт,
что соответствует холодопроизводительности, по крайней мере, четырех ГХМ ИТ
типа РТ415.
Все материалы, используемые для построения эксперимента (детекторы, крио-
стат, экраны), должны иметь низкий уровень радиоактивных загрязнений.
Сразу после изготовления поверхности всех медных и тефлоновых элементов
будет подвергаться специальной очистке, чтобы гарантировать минимальный уро-
вень радиоактивных загрязнений, особенно те части, которые обращены непосред-
ственно к детекторам.
Для подавления паразитных сигналов, связанных, например, с космическим из-
лучением, сигналы, поступающие с тысячи болометров, будут обрабатываться элек-
тронной системой антисовпадений. Для тех же целей болометрическая структура
будет окружена тремя охлаждаемыми слоями так называемого «римского свинца»
(с минимальным содержанием изотопа 210РЬ): первый, толщиной 10 см, при тем-
пературе 10 мК, второй и третий — при температурах 50 и 600 мК соответствен-
но. Клетка Фарадея (сетчатый замкнутый экран из проводящего материала) будет
предохранять эксперимент от электромагнитного воздействия. В 2006 г. проект
CUORE находился на начальной стадии реализации.
CUORE расположен в подземном зале Национальной Лаборатории Gran Sasso
(L’Aquila, Италия) на глубине 3400 м, где поток мюонов составляет всего около
3 • 10“8 д/см2/с, а нейтронный поток ~ 10“6 д/см2/с.
В цели CUORE входит обеспечить скорость счета импульсов фоновой радиации
не выше 0,001-0,01 отсчетовДкэВ • кг • год) на уровне энергии Дб(Ог) перехода
изотопа 130Те (2528 кэВ).
Были проведены измерения радиоактивного загрязнения отдельных конструк-
ционных материалов и окружающего лабораторного оборудования, и далее методом
Монте-Карло было рассчитано его влияние на эффективность детектора [83]. Учи-
тывали следующие источники фона:
1) объемное и поверхностное загрязнение (238U, 232Th, 40К и 210РЬ) конструк-
ционных материалов;
2) объемное загрязнение материалов, обусловленное космогенной активацией;
3) мюонный и нейтронный потоки в лаборатории Gran Sasso;
4) поток гамма-лучей от естественной радиоактивности в лаборатории;
5) фон от распадов jfy8(2v).
Была проведена оценка минимального фона, который можно достичь в экспе-
рименте CUORE. Эта, скорее пессимистическая, оценка позволяет надеяться на
возможность проведения данного эксперимента (на самом деле фон может быть
меньше). Чувствительность CUORE должна составлять 2,93 • 1026дД где t — про-
должительность эксперимента, выраженная в годах [88]. Ожидаемые значения эф-
фективности и чувствительности детектора указывают на то, что в эксперимен-
те CUORE, основная цель которого — измерение массы электронного нейтрино,
удастся провести измерения в диапазоне 0,02-0,05 эВ.
Для проведения тестовых наблюдений вначале была построена одна башня
CUORICINO (что по-итальянски означает маленький CUORE). Этот эксперимент
проводится в Национальной Лаборатории Gran Sasso с декабря 2002 г.
16.6. CUORICINO -J\- 325
16.6. CUORICINO
!. При общей массе ТеОг,
Рис. 16.8. Полностью смонти-
рованная матрица CUORICINO.
Используются два типа моду-
лей: один с кристаллами боль-
шого размера (по 4 кристалла
в модуле) и модуль с кристал-
лами меньшего размера (по
9 кристаллов в модуле) [90]
Главные цели эксперимента CUORICINO:
1) демонстрация осуществимости проекта CUORE;
2) выявить и решить возможные проблемы;
3) проверить чистоту материалов и радиоактивный фон;
4) оценить уровень вибраций.
CUORICINO представляет собой матрицу из 62 ТеОг-детекторов, предназна-
ченную для поиска безнейтринного DBD изотопа 130Те —
равной 40,7 кг, что соответствует 11 кг 130Те, этот
прибор является одним из наиболее чувствительных
среди работающих в настоящее время. Предполага-
лось, что через несколько лет CUORICINO достиг-
нет чувствительности по майорановской массе ней-
трино порядка 0,1-0,5 эВ.
Разработанный с учетом опыта, накопленного
в эксперименте MiDBD (матрица с двадцатью бо-
лометрами) [89], CUORICINO представляет собой
матрицу из 44 -ь 18 кристаллов ТеОг, скомпонован-
ных в 13-уровневую башенную структуру (рис. 16.8)
[90-94]. В одиннадцати из этих уровней располо-
жены модули с четырьмя кристаллами, аналогичные
тем, что предполагается использовать в эксперимен-
те CUORE. Два дополнительных уровня составлены
из 9 кристальных модулей, причем эти 18 выбраны
из 20 кристаллов, ранее использованных в установ-
ке MiDBD. Таким образом, CUORICINO содержит
44 кристалла ТеОг размерами 5x5x5 см3 и мас-
сой 790 г и 18 кристаллов размерами 3x3x6 см3
и массой 330 г. Все кристаллы изготовлены из при-
родного теллура, за исключением четырех из них
малого размера. Из этих четырех два обогащены до
уровня в 75% изотопом 130Те, два — до уровня 82,3%
изотопом 128Те.
Чтобы удовлетворить типичным для физики ред-
ких событий требованиям к фону, особо следовало
позаботиться о выборе и проверке материалов, ис-
пользуемых в конструкции CUORICINO. Кристаллы
были выращены в Китае, где использовали матери-
алы с минимальным уровнем загрязнения, и затем
их перевезли морским путем в Италию, где была
выполнена оптическая полировка поверхности спе-
циально подобранным чистым порошком. Механиче-
ская структура была матрицы изготовлена исключи-
тельно из чистой меди марки МБ (медь безкислород-
ная — OFHC copper) и тефлона (PTFE): оба эти ма-
териала имеют чрезвычайно низкий уровень радиоактивных примесей. Все медные
и тефлоновые детали после монтажа подвергались дополнительной химической
326 -*v- Гл. 16. Крупные криогенные эксперименты
обработке для удаления поверхностных загрязнений. Окончательно, матрица была
смонтирована в подземной чистой комнате в атмосфере сухого азота, во избежание
загрязнения радоном.
Кристаллы CUORICINO были сгруппированы в базовые модули из четырех
кристаллов (см. рис. 15.7), закрепленных между двумя медными рамами, соеди-
ненными между собой медными стержнями. Для крепления кристаллов в медных
оправках используют тефлоновые блоки, которые обеспечивают также тепловую
связь между кристаллами и медными оправками. Между кристаллами образуется
пустой зазор шириной 6 мм. Четыре детектора механически связаны между собой;
некоторые из тефлоновых блоков и пружин действуют одновременно на два кри-
сталла.
В качестве поглотителей излучения (адсорберов) в детекторах CUORICINO
используют диамагнитные кристаллы (ТеОг) размерами 5x5x5 см3 (44 из них) с
теплоемкостью C(t) — (Т/бр)3. Теплоемкость поглотителя при температуре 10 мК
равна 2,3 • 10-9 Дж/К (см. разд. 12.4). Поглощение энергии в 10 кэВ приводит к
повышению температуры адсорбера на 1 мкК, что хорошо регистрируется чувстви-
тельным NTD Ge термометром (см. п. 9.6.2).
Изотоп 130Те является отличным кандидатом для поиска процессов DBD из-за
высокой энергии перехода (2528,8 ± 1,3 кэВ [95]), высокого изотопного содержания
в природном теллуре (— 33,8% [96]) и сравнительно высокой дебаевской темпера-
туры (-232 К) [97].
Термометры были разработаны и изготовлены в Лоуренсовской Национальной
Лаборатории и на кафедре материаловедения Калифорнийского университета в
Беркли; они являются уникальными по идентичности отклика. Кристаллы ТеОг
были изготовлены в Шанхае (Китай) компанией Shanghai Quinhua Material Com-
pany (SQM), которая также будет поставлять 750 г кристаллов для CUORE.
Сразу после закрепления кристаллов в медной оправке, матрица была смон-
тирована и соединена тепловым мостом с камерой смешения рефрижератора рас-
творения, установленного в зале А подземной Национальной Лаборатории Gran
Sasso. Во избежание влияния вибраций насосов на детекторы и предусилители
башня была механически развязана с криостатом [98].
Поглощение энергии этих вибраций может привести также к нагреву детек-
торов. По этой причине были проведены измерения спектра вибраций криостата
с помощью пьезоэлектрических акселерометров, размещенных на 1 К-камере, на
радиационном экране, камере смешения и на медной оправе кристаллов [98]. Эти
измерения выявили связь между возникновением вибраций в разных режимах ра-
боты и шумами болометра.
В классическом РР (см. разд. 6.3) главный источник шума связан с непрерыв-
ный подливом жидкого гелия в 1 К-камеру по подводящему капилляру. Спектр
этого шума был измерен в трех различных ситуациях:
1) клапан капилляра заполнения открыт (рабочая ситуация);
2) клапан закрыт;
3) на входе в 1 К-камеру последовательно с капилляром установлено гидрав-
лическое сопротивление, позволяющее обеспечить постоянную разность давлений
между гелиевой ванной в криостате, находящейся при давлении — 1 бар и 1 К-ка-
мерой (давление в камере — 1 мбар), заполненной сверхтекучим гелием.
На рисунках 16.9 и 16.10 показан спектр вибраций в этих трех случаях.
16.6. CUORICINO -J\- 327
Чтобы уменьшить «высокочастотный» шум на рис. 16.9, а также минимизиро-
вать «низкочастотные» вибрации башни, медная рама кристаллов была механиче-
ски развязана с криостатом. Чтобы сделать это, башня была соединена 25-санти-
метровым медным стержнем, проходящим через камеру смешения, с пружиной из
нержавеющей стали, которая крепилась на 50 мК плате. Такая подвеска значитель-
но уменьшила «механические» шумы детектора (рис. 16.9). Частота продольных
колебаний системы ~ 1,8 Гц. Тепловая связь обеспечена двумя медными (99,995%)
фольгами размером 40 х 10 х 0,05 мм3, соединяющими камеру смешения с баш-
ней. Тепловая проводимость этого моста ~ 4,2 • 10“5 Вт/К при температуре 8 мК.
Температура башни стабилизируется с помощью специально сконструированного
электронного устройства с обратной связью [99].
Частота, Гц
Рис. 16.9. а) Спектр вибрационного шума одного и того же держателя кристалла, измерен-
ный до и после механической подвески (/ — держатель, подвешенный к камере
смешения; 2 — держатель, прикрепленный к камере смешения). 6) Энерге-
тический шумовой спектр, зарегистрированный в различных ситуациях (/ —
держатель, подвешенный к камере смешения; 2 — держатель, прикрепленный к
камере смешения; 3 — держатель, прикрепленный к камере смешения 4- охлаж-
даемая электроника). Электроника снабжена четырехполюсным бесселевским
фильтром на 12 Гц
40 120 200 280 360 440
Частота, Гц
Рис. 16.10. Различные вибрационные спектры, измеренные в разных точках: а) датчик уста-
новлен на 1 К-камере; 6) датчик на держателе кристалла [98]: 1 — игольчатые
клапаны открыты; 2 — игольчатые клапаны закрыты
40 120 200 280 360 440
Частота, Гц
Применение этой новой механической (и тепловой) конфигурации позволило
преодолеть проблемы, связанные с вибрацией, за счет более продолжительного
328 -* V Гл. 16. Крупные криогенные эксперименты
времени охлаждения, обусловленного меньшей проводимостью теплового моста.
Одновременно выявились другие проблемы, на которые не обращали серьезного
внимания в начальной конфигурации. Одна из них — это орто-пара конверсия
молекулярного водорода, накапливающегося в объеме медных деталей в процессе
производства (см. [100-102] и разд. 2.2).
Матрица окружена цилиндрическим экраном из римского свинца толщиной ~ 1 см,
который закрыт сверху и снизу свинцовыми дисками толщиной 7,5 и 10 см соот-
ветственно. Сам рефрижератор экранирован слабоактивным свинцом толщиной 20
и 10 см экраном из допированного бором полиэтилена. Между внешним свинцо-
вым экраном и криостатом циркулирует поток газообразного азота во избежание
вклада радона в фон детектора. Для выбора материала для экранов были про-
ведены измерения остаточной радиоактивности нескольких свинцовых образцов.
Для «римского» свинца уровень загрязнений не превышает 4 мБк/кг (в 210РЬ), в
то время как в современном чистом свинце фирмы Johnson@Mattey содержание
радиоактивной примеси достигает ~ 250 мБк/кг.
В эксперименте CUORICINO используют электронику, включающую 24 охлаж-
даемых канала приема данных и 38 каналов с усилителями при комнатной тем-
пературе. Первые собраны на спаренных полевых транзисторах, работающих в
криостате при ~ 120 К [104]. Дифференциальное включение и расположение вбли-
зи детекторов (между ступенями на 1,5 К и 600 мК) минимизировали внешнее
влияние и микрофонный шум от проводов подводки детекторов.
CUORICINO был охлажден в первый раз в 2003 г. (цикл 1). В процессе охла-
ждения некоторые из подводящих сигнал проводов оторвались, так что можно было
считывать сигналы только с 32 кристаллов большого размера и с 16 — меньшего
размера. Недостающие контакты были восстановлены к 2004 г. после того как
криостат отогрели и открыли для проверки соединений. Этого не удалось сде-
лать только для двух больших (790 г) кристаллов. В сентябре 2004 г. стартовал
CUORICINO Цикл 2 с 40 большими кристаллами и 18 малыми (два больших
кристалла имели повышенный уровень шумов и более не использовались). В обоих
циклах детекторы охлаждались до 10 мК. Для поиска pp-Ov распада детекторы
работали на антисовпадение, устраняя тем самым значительную часть фоновых
сигналов.
Эффективность детекторов оказалась вполне хорошей: среднее разрешение, из-
меренное в процессе калибровки детекторов от источника 232Th было ~ 8 кэВ (оце-
нивали по ширине линии на полувысоте) для больших кристаллов и около 10 кэВ —
для меньших. Обе эти величины были найдены по результатам измерений гамма-
линии 208Т1, соответствующей энергии 2615 кэВ, что лишь слегка превышает поло-
жение линии в 2528,8 кэВ, где должен бы появиться пик, соответствующий pp-Ov-
распаду. Аналогичные разрешения были оценены по результатам измерений сум-
марного фонового спектра больших и малых кристаллов (рис. 16.11).
Суммарный фоновый спектр (в так называемой «гамма-области») кристаллов
больших и малых размеров приведен на рис. 16.11. Пики, ясно различимые в этих
спектрах, обусловлены гамма излучением радиоактивных примесей в этих матери-
алах: изотопов 238U и 232Th.
В DBD-области появляются два пика, один ниже значения Q распада pp-Ov,
другой — выше. Они относятся, соответственно, к суммарной линии 60Со (2505,5 кэВ)
и к линии 208Т1 (2615 кэВ). Первая приписывается к загрязнению меди изото-
пом 60Со, обусловленному космогенной активацией, в то время как вторая линия
Литература •Ar 329
приписывается к загрязнению изотопом 232Th материалов, находящихся вне внут-
реннего римского свинцового экрана. Первая линия не дает сколь-нибудь заметно-
го вклада в ^-Ov фон; вторая доказывает, что присутствует вклад от многократ-
ного комптоновского рассеяния квантов с энергией 2615 кэВ. Этот фон, однако, не
может объяснить причины заметно большей фоновой скорости отсчетов в OvDBD
области. В рамках современной интерпретации здесь присутствует ненулевой вклад
вследствие загрязнения поверхности матрицы — самих кристаллов и материалов,
непосредственно обращенных к кристаллам (вклад альфа-частиц от цепочек рас-
пада U и Th). Детальные исследования, направленные на выяснение источников
фонового излучения, продолжаются.
500 1000 1500 2000 2500 3000 500 1000 1500 2000 2500 3000
Энергия, кэВ Энергия, кэВ
Рис. 16.11. Суммарный фоновый спектр кристаллов больших и малых размеров [90]
Вплоть до 2006 г. не было найдено каких-либо доказательств существования
безнейтринного двойного бета-распада, и был установлен новый нижний предел
для периода полураспада в этом процессе, равный > 1,8-1024 лет, что соот-
ветствует массе нейтрино mv < 0,2-1,1 эВ, в зависимости от значений ядерных
матричных элементов, используемых в теоретических расчетах [105]. Этот предел
был оценен по результатам изучения суммарных спектров антисовпадений, при
этом отдельно рассматривали суммарные спектры больших, малых и обогащенных
кристаллов и различали два цикла пуска установки.
ЛИТЕРАТУРА
1. F. R. Bouchet et al.: SF2A-2005 Semaine de Г Astrophysique Francaise, p. 675, Stras-
bourg, France, June 27 — July 1, 2005, ed. by F. Casoli, T. Contini, J.M. Hameury and
L. Pagani, EdP-Sciences, Conference Series (2005).
2. M. Giard, L. Montier: Astrophys. Space Sci. 290, 159 (2004).
3. J. M. Lamarre et al.: New Astronomy Reviews 47, 1017 (2003).
4. M. Piat et al.: A. & A. 393, 359 (2002).
5. J.M. Lamarre et al.: Astrophys. Lett. Commun. 37, 161 (2000).
6. S. Triqueneaux et al.: Cryogenics 46, 288 (2006).
330 -*\r Гл. 16. Крупные криогенные эксперименты
7. W.S. Holland et al.: in Proceedings of SPIE Optomechanical Technologies for Astronomy,
vol. 4855, p. 1, ed. by T. G. Phillips, J. Zmuidzinas (2003).
8. E. Atad-Ettedgui et al.: «Opto-mechanical design of SCUBA-2», in Proceedings of SPIE
Optomechanical Tech nologies for Astronomy, vol. 6273, ed. by E. Atad-Ettedgui, J.
Antebi, D. Lemke, 62732H (July 6, 2006).
9. A. L. Woodcraft et al.: in Proceedings of SPIE Optomechanical Technologies for Astron-
omy, vol. 5498, p. 446 (2004).
10. C. D. Reintsema et al.: Rev. Sci. Instrum. 74, 4500 (2003).
11. M. D. Audley et aL: Proceedings of SPIE Optomechanical Technologies for Astronomy,
vol. 5498, p. 63, ed. by J. Zmuidzinas, W.S. Holland, Stafford Withington (2004).
12. A. L. Woodcraft et aL: Rev. Sci. Instrum. 78, 024502 (2007).
13. R. S. Le Poole, H.W. van Someron Greve: Proceedings of SPIE Optomechanical Tech-
nologies for Astronomy, vol. 3357, p. 319, ed. by Tom Phillips (1998).
14. A.G. Gibb et aL: in ASP Conf. Ser., vol. 347, p. 585, ADASS XIV, ed. by P.L. Shopbell,
M. C. Britton, R. Ebert, San Francisco (2005).
15. T. Jenness et aL: Mon. Not. R. Astron. Soc. 336, 14 (2002).
16. G. Angloher et. aL: Astropart. Phys. 23, 325 (2005).
17. C. Cozzini et aL: Phys. Rev. C 70 ,064606 (2004).
18. H. Wulandari et aL: Neutron Background Studies for the CRESST Dark Matter Experi-
ment, hep-ex/0401032.
19. G. Angloher et aL: Astropart. Phys. 18, 43 (2002).
20. F. Probst et aL: Proceedings of TAUP2001, LNGS, Italy, 8-12 Sept. 2001, Nuclear
Physics В (Proc. Suppl.) 110, 67 (2002).
21. M. Altmann et aL: Paper Contributed to the X International Symposium on Lepton and
Photon Interactions at High Energies, 23rd-28th July 2001, Rome, Italy, astro-ph/0106314.
22. Update of the Proposal to LNGS for a Second Phase of the CRESST Dark Matter Search,
MPI-PhE/ 2001-02.
23. M. Sisti et aL: NIM A 444, 312 (2000).
24. M. Bravin et aL: Astroparticle Physics 12, 107 (1999).
25. S. Cooper et aL: Proceedings of the 2nd International Workshop on the Identification of
Dark Matter (IDM-98), p. 359, Buxton, England, 7-11 Sept. 1998, ed. by N. Spooner and
V. Kudryavtsev, World Scientific (1999).
26. M. Sisti et aL: Proceedings of 7th Int. Workshop on Low Temperature Detectors, Munich,
27 July - 2 August 1997, pub. by MPI Physik, ISBN 3-00-002266-X.
27. A. Gabutti et aL: Astropart. Phys. 6, 1 (1996).
28. M. Buhler et aL: Proceedings of the Sixth Int. Workshop on Low Temperature Detectors
(LTD-6), Beatenberg/Interlaken, Switzerland, 28 August — 1 September 1995, NIM A370,
237 (1996).
29. P.C.F. Di Stefano et aL: Phys. Lett. A 356, 262 (2006).
30. G. Angloher et aL:NIM A 520, 108 (2004).
31. F. Petricca et aL: NIM A 559, 375 (2006).
32. Ch. Kraus et aL: Eur. Phys. J. C 40, 447 (2005).
33. V. Lobashev et aL: Nucl. Phys. В Proc. Suppl. 91, 280 (2001).
34. M. Sisti et aL: Nucl Instr. Meth. A 520, 125 (2004).
35. E. Cosulich et aL: Nucl. Phys. A 592, 59 (1995).
36. G. Hilton et aL: IEEE Trans. Appl. Supercond. 11, 739 (2001).
37. C. Enss et aL: J. Low Temp. Phys. 121, 137 (2000).
38. P.K. Day et aL: Nature 425, 817 (2003).
Литература -*v 331
39. С. Arnaboldi et al.: Phys. Rev. Lett. 96, 042503 (2006).
40. Broniatowski et al.: NIM A 444, 327 (2000).
41. R. Lemrani: Phys. Atom. Nucl.69, 1967 (2006).
42. B. Censier: Nucl. Instrum. Meth. A 564(1), 614 (2006).
43. A. Broniatowski et al.: Nucl. Instrum. Meth. A 559(2), 378 (2006).
44. B. Censier: Nucl. Instrum. Meth. A 559, 381 (2006).
45. X.F. Navick et aL: NIM A 559, 483 (2006).
46. F. Schwamm et aL: NIM A 559, 669 (2006).
47. V. Sanglard et aL: Phys. Rev. D 71, 122002 (2005).
48. K. Eitel: Prog. Part. Nucl. Phys. 57, 366 (2006).
49. S. Marnieros et aL: NucL Inst. Meth. A52O, 185 (2004).
50. C. W. Misner, K. S. Thorne, J. A. Wheeler: Gravitation, W. H. Freeman and Co. (1973).
51. D.G. Blair: The Detection of Gravitational Waves, Cambridge University Press, Cam-
bridge (1991).
52. J.H. Taylor: Rev. Mod. Phys. 66, 711 (1994).
53. R. A. Hulse, J. H. Taylor: Astrophys. J. (Lett.) 201, L 55 (1975).
54. R. A. Hulse: The discovery of the binary pulsar, Les Prix Nobel 1993, 58-79. The Nobel
Foundation (1994).
55. P. Astone et aL: Classical and quantum gravity 19, 5449 (2002).
56. J. Weber: Phys. Rev. 117, 306 (1960).
57. J. Weber: Phys. Rev. Lett. 22, 1320 (1969).
58. F. Ricci: Contemp. Phys. 39, 107 (1998).
59. http://tamago.mtk.nao.ac.jp.
60. H.J. Paik: J. AppL Phys. 47, 1168 (1976).
61. R. Forward: Gen. Rel. Grav. 2, 149 (1971).
62. G. Frossati, E. Coccia: Suppl. ICEC 34, 9 (1994).
63. N. Ashby, J. Dreitiein: Phys. Rev. D 12, 336 (1975).
64. C.Z. Zhou, P.F. Michelson: Phys. Rev. D 51, 2517 (1995).
65. T. R. Stevenson: Phys. Rev. D 56, 564 (1997).
66. S.M. Merkowitz, W.W Johnson: Phys. Rev. D 51, 2546 (1995).
67. A. de Ward et aL: Physica В 280, 535 (2000).
68. A. de Waard: MiniGRAIL The First Spherical Gravitational Wave Antenna Ph.D. Thesis
Leiden University, The Netherlands (2003).
69. A. de Waard, L. Gottardi, G. Fossati: Classical and quantum gravity 19, 1935 (2002).
70. A. de Waard et aL: Classical and quantum gravity 20, S143 (2003).
71. CLAL 45 rue de Paris 93136 Noisy-le-sec Cedex France.
72. P. Astone et aL: Europhys. Lett. 16, 231 (1991).
73. M. Bonaldi et al.: Phys. Rev. D 74, 022003 (2006).
74. F. Marin et aL: Phys. Lett. A 309, 15 (2003).
75. M. Bonaldi et aL: Phys. Rev. D 68, 102004 (2003).
76. T. Briant et aL: Phys. Rev. D 67, 102005 (2003).
77. S. Pascoli, S.T. Petcov: Phys. Lett. В 544, 239 (2002) and Addendum, arXiv:hep-ph/0310003.
78. M. Maltoni, T. Schwetz, M. A. Tortola, J.W. F. Valle: arXiv:hep-ph/0309130.
79. F. Feruglio, A. Strumia, F. Vissani: Nucl. Phys. В 637, 345 (2002) and Addendum, NucL
Phys. В 659, 359 (2003).
80. S.M. Bilenky, S. Pascoli, S.T. Petcov: Phys. Rev. D 64, 053010 (2001).
81. H. V. Klapdor-Kleingrothaus, H. Pas, A. Yu. Smirnov: Phys. Rev. D 63, 073005 (2001).
332 -*V- Гл. 16. Крупные криогенные эксперименты
82. A. Osipowicz et aL: arXiv:hep-ex/0109033.
83. Cuore Proposal: arXiv:hep-ex/0501010, vl (2005).
84. A. Morales: Nucl. Phys. В Proc. SuppL 77, 335 (1999).
85. H. Ejiri: Nucl. Phys. В Proc. Suppl. 91, 255 (2001).
86. E. Fiorini: Nucl. Phys. В Proc. SuppL 91, 262 (2001).
87. V. I. Tretyak e Yu. Zdesenko: Atomic Data and Nuclear Data Tables, vol. 61, 43 (1995).
88. C. Arnaboldi et aL: Phys. Rev. Lett. 95, 142501 (2005).
89. S. Pirro et aL: NIM A 444, 71 (2000).
90. C. Arnaboldi et aL: Phys. Lett. В 584, 260 (2004).
91. A. Alessandrello et aL: Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. Sect. A 142, 163 (1998).
92. C. Arnaboldi et aL: IEEE Trans. Nucl. Sci. 50, 979 (2003).
93. C. Arnaboldi et aL: IEEE Trans. Nucl. Sci. 52, 1630 (2005).
94. C. Arnaboldi et aL: Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. Sect. A 520, 578 (2004).
95. G.R. Dyck et aL: Phys. Lett. B, vol. 245, 343 (1990).
96. R. B. Firestone: Table of Isotopes, ed. by V. S. Shirley, John Wiley and Sons, New York
(1996).
97. M. Barucci et aL: J. Low Temp. Phys. 123, 303 (2001).
98. S. Pirro et aL: NIM A 444, 331 (2000).
99. C. Arnaboldi et aL: IEEE Trans. NucL Sci. 52, 1630 (2005).
100. L. Katz, M. Guinan, R. Borg: Phys. Rev. В 4, 330 (1971).
101. U. Mannig et aL: AppL Surf. Sci. 149, 217 (1999).
102. W. Schilling, K. Sonnenberg: J. Phys. F 3, 322 (1973).
103. A. Alessandrello et aL: NIM A 409, 451 (1998).
104. L. Lanzi, K. Sassoli, G. Ventura: Cryogenics 34, 959 (1994).
105. S. Pirro et aL: NIM A 559, 352 (2006).
1 М.И. Пергамент А Методы исследований V инпЕЛЛЕКТ в экспериментальной физике Серия «Физтеховский учебник» Глава 1. ВВЕДЕНИЕ Глава 5. 1.1. Косвенные данные и обратные задачи ФУРЬЕ-ОПТИКА 1.2. Стохастичность физического мира и И ФУРЬЕ-СПЕКТРОСКОПИЯ эксперимент . Литература 5-1 • Дифракция света на транспарантах Глава 2 5.2. Фильтрация в фурье-плоскости 5.3. Дифракционная теория разрешения ОСНОВНЫЕ СВОЙСТВА оптических приборов ИЗМЕРИТЕЛЬНО-РЕГИСТРИРУЮЩИХ СИСТЕМ 5 4 фурье-спекгроскопия 2.1. Линейные измерительно-регистрирующие Литература системы Пгава 6. 2.2. Аппаратная функция, уравнение свертки МЕТОДЫ СПЕКТРОСКОПИИ 2.3. Коэффициент передачи, амплитудно- частотная и фазово-частотная 6.1. Спектральные приборы и их основные характеристики, связь входного и характеристики выходного сигналов в фурье-пространстве 6.2. Диспергирующие элементы 2.4. Некоторые следствия 6.3. Спектральные приборы с высоким 2.5. Дискретизация разрешением 2.6. Информационный подход, скорость 6.4. Специальные методы спектрального передачи информации по электронным и анализа оптическим каналам, информационная Глава 7. емкость запоминающих устройств, ИНТЕРФЕРОМЕТРИЧЕСКИЕ энергетическая цена информации И ТЕНЕВЫЕ МЕТОДЫ 2.7. Методы измерения параметров _ . _ 7.1. Распределение интенсивности света в измерительно-регистрирующих систем , л „ к интерференционной картине Литература _ п ~ г. , 7.2. Обработка интерферограмм Глава 3. 7.3. Теневые методы ИССЛЕДОВАНИЕ Литература ИМПУЛЬСНЫХ ПРОЦЕССОВ Глава 8. 3.1. Измерения интервалов времени и ГОЛОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ некоторые элементы вычислительных схем о . . о ~ „ 8.1. Фотослой в голографии 3.2. Измерения временных зависимостей, о ~ „ * 8.2. Получение голограмм и восстановление аналого-цифровые и цифро-аналоговые , _ волновых фронтов преобразователи о п ~ „ „ 8.3. Операции в схеме восстановления 3.3. Измерение световых импульсов в _ , Литература фемтосекундном временном диапазоне Литература Глава 9. Глава 4* ЗОНДИРОВАНИЕ ФОТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ЭЛЕКТРОМАГНИТНЫМИ ВОЛНАМИ И ВЫСОКОСКОРОСТНАЯ ФОТОГРАФИЯ электромагнитных волн в веществе 4.1. Оптико-механические камеры 9.2. Рассеяние электромагнитных волн на 4.2. Электронно-оптические преобразователи и флуктуациях плотности электронно-оптические камеры 9.3. Бриллюэновское рассеяние 4.3. Приборы с зарядовой связью (ПЗС), 9.4. Томсоновское, рэлеевское и резонансное КМОП-структуры, ПЗС- и КМОП-камеры рассеяние 4.4. Фотослой 9.5. Рассеяние на движущихся электронах 4.5. Электрооптические затворы 9.6. Комбинационное рассеяние в плазме 4.6. Краткое резюме 9.7. Аппаратурная реализация Литература Литература
Пхава 10. Глава 11.
РЕНТГЕНОВСКИЕ ИЗМЕРЕНИЯ КОРПУСКУЛЯРНЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
10.1. Спектральная область и источники рентгеновского излучения 10.2. Детекторы рентгеновского излучения 10.3. Аппаратура и методы измерений в рентгеновском диапазоне Литература Пхава 12. 11.1. Основные принципы 11.2. Анализаторы корпускулярного излучения, масс-спектрометры 11.3. Методы измерений Литература
МЕТОДЫ ОБРАБОТКИ
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ДАННЫХ
12.1. Модели 12.2. Восстановление исходных сигналов 12.3. Первичная обработка экспериментальных данных, фильтрация 12.4. Квазиреальные эксперименты 12.5. Погрешности восстановленных сигналов Литература
А Щего] 1ев И. Ф. энты статистической механики, щинамики и кинетики, 2-е изд., испр.
Д Элемн
kSS терме
Серия «Физтеховский учебник»
ЧАСТЬ 1 ЧАСТЬ 2
ЭЛЕМЕНТЫ СТАТИСТИЧЕСКОЙ МЕХАНИКИ ЭЛЕМЕНТЫ ТЕРМОДИНАМИКИ
Глава 1. Глава 4.
ОСНОВНЫЕ ФАКТЫ, ИДЕИ И ПРЕДСТАВЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРА И ДАВЛЕНИЕ
1. Макроскопические параметры и 1. Теплота и температура
макроскопические состояния 2. Связь между температурой и энергией
2. Микроскопические состояния и гипотеза о теплового движения
молекулярном хаосе 3. Отрицательные абсолютные температуры
3. Термодинамическое равновесие и 4. Работа и давление
необратимость с микроскопической точки 5. Уравнение состояния
зрения 6. Измерение температуры
4. Основные свойства случайных событий Дополнение.
5. Случайные величины Спиновые системы
Дополнение. Задачи к главе 4
Примеры вычисления вероятностей Глава 5.
Задачи к главе 1 ТЕПЛОВЫЕ ПРОЦЕССЫ
Пхава 2. НЕКОТОРЫЕ ДЕТАЛИ И ИЛЛЮСТРАЦИИ 1. Обратимые и необратимые процессы
2. Процессы равновесные и неравновесные
1. Атомы и молекулы 3. Первый закон термодинамики
2. Средняя скорость и средняя энергия 4. Графическое изображение равновесных
теплового движения состояний и равновесных процессов
3. Флуктуации и шумы 5. Тепловые машины
Задачи к главе 2 Задачи к главе 5
Глава 3. Глава 6.
ЭНТРОПИЯ РАВНОВЕСИЕ ФАЗ И ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ
1. Статистический вес и энтропия 1. Равновесие в системе твердое тело—пар
2. Энтропия равновесного состояния 2. Тройная точка и критическая точка
идеального газа 3. Полиморфные превращения
3. Газ Ван-дер-Ваальса 4. Условие равновесия и уравнение
4. Простейшая модель твердого тела Клапейрона—Клаузиуса
5. Распределение энергии по различным 5. Эффекты перегрева и переохлаждения
независимым «резервуарам» 6. Теория Ван-дер-Ваальса
Задачи к главе 3 Задачи к главе 6
Часть 3
ЭЛЕМЕНТЫ СТАТИСТИЧЕСКОЙ ФИЗИКИ И КИНЕТИКИ
Птава 7.
РАВНОВЕСНОЕ СТАТИСТИЧЕСКОЕ
РАСПРЕДЕЛЕНИЕ
Глава 8.
КВАНТОВАЯ ТЕПЛОЕМКОСТЬ
1. Каноническое распределение
2. Статистическая сумма
3. Статсумма и внутренняя энергия
4. Статсумма и статвес
5. Распределение Максвелла. Распределение
Больцмана
Задачи к главе 7
1. Определение и простейшие свойства
теплоемкостей
2. Измерение теплоемкости
3. Теплоемкость твердого тела и крах
классической физики
4. Одноатомные газы
5. Теплоемкость вырожденного
электронного газа
6. Двухатомные газы
Задача к главе 8
Глава 9.
ПРОЦЕССЫ ПЕРЕНОСА
1. Диффузионные потоки
2. Кинетические коэффициенты
3. Распределение частиц по скоростям в
неравновесном газе
4. Кинетические коэффициенты газов
5. Диффузия как процесс случайного
блуждания
6. Диффузия и подвижность
Задачи к главе 9
Л
Издательский Дом
ИНТЕЛЛЕКТ
Г. И. Зильберман
Электричество и магнетизм, 2-е изд.
Предлагаемая книга отличается от традиционных курсов электричества и магнетизма
дедуктивным методом изложения: автор прежде всего дает основы представления о поле,
о его источниках и вихрях, и с позиции теории векторного поля излагает весь дальнейший
материал. Такое построение курса позволяет при сравнительно небольшом объеме книги
рассмотреть широкий круг вопросов, охватываемых современной теорией электричества
и магнетизма и электронной теорией. Подробно рассмотрена электронная теория метал-
лов, полупроводников, диэлектриков и плазмы.
Книга рассчитана на студентов первых курсов и учителей, а также на школьников, из-
бравших физику своей будущей специальностью.
www.id-intellect.ru
Научное издание
Заявки на книги присылайте по адресам:
zakaz@id-intellect.ru
solo@id-intellect.ru
id-intellect@mail.ru
тел. (495) 579-96-45
факс (495) 617-41-88
В заявке обязательно указывайте
свои реквизиты (для организаций) и почтовый адрес!
Подробная информация о книгах на сайте
http://www.id-intellect.ru
Гуглиельмо Вентура, Лара Ризегари
ИСКУССТВО КРИОГЕНИКИ
Низкотемпературная техника в физическом эксперименте,
промышленных и аэрокосмических приложениях
Компьютерная верстка — А.А. Пярнпуу
Художник — С.Ю. Биричев
Ответственный за выпуск — Л.Ф. Соловейчик
Формат 70x100/16. Печать офсетная.
Гарнитура Ньютон.
Печ. 21л. Зак. № 732
Бумага офсетная №1, плотность 80 г/м2
Издательский Дом «Интеллект»
141700, Московская обл., г. Долгопрудный,
Промышленный пр-д, д. 14,
тел. (495) 617-41-85
Отпечатано в ООО «Чебоксарская типография №1»
428019, г. Чебоксары, пр-т И. Яковлева, д. 15
SZS,‘.!SU"
’*мерИМе),“ ’ ° зсги
РИЗЕГАРИ
^/rf-'n»ellecf.ri/