Автор: Подунова Л.Г. Азевич 3.Ф. Громов А.И. Галич А.А.
Теги: санитарный надзор и контроль здравоохранение медицинские науки медицина гигиена санитария
ISBN: 5-225-00838-0
Год: 1990
Текст
УЧЕБНАЯ ЛИТЕРАТУРА
ДЛЯ учащихся медицинских училищ
РУКОВОДСТВО
К ПРАКТИЧЕСКИ М
ЗАНЯТИЯМ
ПО МЕТОДАМ
САНИТАРНО
rиrИЕНИЧЕСКИХ
ИССЛЕДОВАНИЙ
Под редакцией
Л. r. ПОДУНОВОй
Допущено r лавным управлением подrотовки
и использования мсдицинских кадров
Министерства здравоохранения СССР
в качестве учебноrо lIособия для учащихся
медицинских училищ
ы
МОСКВА «МЕДИЦИНД» 1990
IJI)K l.
Р85
У )1 К G 1 4 . 3 / .7 f G 1 З. G] (О 75. S )
З. Ф. ЛЗЕВИЧ, Л. И. rrOMOB, Л. Л. rЛJ1ИЧ,
Н. Л. ОРЕХОВА, Н. С. п[рмяко л, r. Л. ЗЕНИНЛ, Н. С. СВОДНОВЛ
р е Ц е н 3 е 1-l т ы: Л1. [1. Воронцов, проер., зав. кафедроЙ
06и( ей 2и2иены Х ары\8ско20o Аtедuц UHCKO O института;
Т. И. Своево.7.Я, преuседатеЛlJ циК.10вой KOAlUCCllU
ХарьковС!\О20 .недицинско о УlfUЛllU{Q .N?: J.
РУКОВОДСТВО к практическим занятиям по Me
Р85 тодам санитарно rиrиенических исследований:
Учеб. пособие/З. Ф. Азевич, А. И. [ромов, А. А. [а..
лич и др.; Под ред. Л. [. ПодуновоЙ. М.: Меди..
цина, 1990. 304 С.: ил. (Учеб. лит. Для уча..
щихся мед. УЧИЛИIЦ). ISBN 5 225 00838 0
в руководствс изложены С1 андартные методы санитарно-
rиrиснических исследований воздуха, почвы, воды, ЯДОХИ\1И-
катов, пол имерных матеРllалов, пищевых проду,<тов и r Ho-
вых блюд. Описаны приборы, используемыс в лабораториях
санитарно-rиrиеllических отделов еэс, прнведены прав"ла
работы с ними. В конце rлав IIмеЮТС51 I<онтро.1ыl,уеe вопросы
и задачи.
р 41 05000000 168 9
039(OI) 90 55 О
ББК 51,2
ISBN 5 225 00838 O
Издател ьство
«МеДИUllllа»,
Москва, 1990
П.РЕДИСЛОВИЕ
«Основные направления развития охраны здоровья
населения и перестройки здравоохранения СССР в
двенадцатой пятилетке и на период до 2000 rода»
предусматривают дальнейшее повышение эффектив
ности профилактики rенераJIЬНОЙ линии cOBeTcKoro
здравоохранения.
rиrиена основной профилактический раздел Me
дицинской науки и практической деятельности здраво
охранения. Объективная оценка окружающей человека
среды, определение зависимости состояния здоровья
населения от влияния этой среды невозможны без
использования лабораторных и инструментальных Me
"одов. Лаборанты, фельдшеры лаборанты, работаю
щие на санитарно эпидемиолоrическоЙ станции (СЭС),
должны в совершенстве овладеть этими методами и
уметь практически осуществлять отбор материалов и
проведение исследований в отношении факторов, OKa
зывающих влияние на здоровье человека.
Не освещая теоретических основ rиrиены, PYKOBOД
ство знакомит учащихся с содержанием работы сани
тарно rиrиенической лаборатории СЭС, а также с
широко используемыми в практике етодами лабора
торных и инструментальных исследовании. Приводятся
сведения об исследовании остаточных количеств ядо
химикатов и полимеров в различных объектах OKPy
жаlощей среды и пищевых продуктах; даlОТСЯ понятия
о стандартизации и метролоrическом обеспечении.
Основной задачей руководства является формиро
вание определенных практических навыков и умений
необходимых будущему лаборанту.
Авторы будут весьма признательны за все крити
ческие замечания и пожелания, направленные на улуч
шение руководства.
rлава 1
оРrАНИ3АЦИЯ РАБОТЫ САНИТАРНО-
rиrИЕНИЧЕСКОй ЛАБОРАТОРИИ
Санитарно rиrиеническая лаборатория, входящая
в состав санитарно..rиrиеническоrо отдела, имеет три
(rиrиены труда, rиrиены питания и коммунальной
rиrиены) и более отделений в зависимости от типа
н катеrории сэс. Существуют и самостоятельные ла
боратории одноrо профиля в крупных сэс. При цeHT
рализации или создании межрайонных лабораторий
НХ функции и зоны влияния расширяются появля
ется возможность узкой специализации исследований
н подrотовки аналитическоrо материала.
СЭС комплексное учреждение, причем комплек
снрование наиболее выражено в работе оперативных
н лабораторных отделений.
Осуществляя rосударственный санитарный надзор,
должностные лица сэс нередко принимают меры
вплоть до приостановки дальнейшей эксплуатации
предприятия или учреждения. Такие решения часто
основываются на результатах лабораторных исследо
ваний, поэтому, проводя исследование, лаборант дол
жен всеrда помнить о высокой ответственности за
результат этоrо исследования и правильное оформле
нне документации.
Работа сэс носит плановый характер. Объем, со..
держание, время работы исполнителей определяются
в с.оответствии. с rодовым, квартальным или месячным
планами н rрафиками работы. Плановую, а иноrда
и внеплановую работу лаборант осуществляет в стро"
ro соответствии с должност ой инструкцией, разра..
батываемой на основе «Положения О лаборанте лабо..
ра.тории санитарно..rиrиеническоrо отдела» NQ 2952,
утвержденн rо инздравом СССР 29.12.83.
Лаборант подчиняется «Правилам BHYTpeHHero
трудовоrо распорядка», утвержденным для данной
4
сэс, «Правилам устройства, техники безопаСlIОСТII,
про I f 3 rз о Д ст в е 11 н о Й с а н ит а р и и, пр от и в о э п иде м 11 ч ес ко r о
режима If ЛИЧНОЙ rиrиены при работе в лабораториях
(отделениях, отделах) санитарно эпидемиолоrических
учре)l(дений системыI j\\инистерства здравоохранения
СССР» NQ 2455 81, утвержденным Минздравом
СССР 20.10.81 [.
Лаборант должен соблюдать: меры безопасности
при работе с аппаратурой и оборудованием, правила
раБотыI с кислотами и щелочами, леrковоспламеняю
щимися веществами; правила хранения реактивов и
материалов; правила ПРОТИВОЭПlfдемическоrо режима
и личной rиrиены; уметь оказать первую медицинскую
помощь.
fепосредственным руководителем лаборанта явля
ется пра':l лабораIlТ. Работой лаборатории руководит
за ведующи й са н Ifта р 1I0 rиrиен IIческой л абор атори ей
или заведующий санитарно..rиrиеническим отделом.
Лаборант должен хорошо звать документацию,
которая ведется в лабораторном отделении: формы
. журналов учета, протоколы выемки и исследования
проб, друrие документы. В cro обязанности входит
заполнение этих форм, реrистрация их и выдача. Ла..
борант должен уметь пользоваться счетной техникой
(микрокалькулятором), пишущей машинкой.
Санитарно..rиrиенические лаборатории оснащены
современным .оборудованием, сложной техникой, с KO
торой Jlаборанту приходится работать. Некоторые
лаборатории имеlОТ подви)кныс установки для рабо
ты непосредственно на объекте, в населенных пунк
тах.
В санитарно..rиrиенических лабораториях непре
рывно идет процесс повышения квалификации лабо
рантов. ИСПОЛЬЗУIОТСЯ все фор мы повышения квал и
фикации на месте: освоение новых методов исследо
ваний и нормативно технической документации (НТ Д) ;
самостоятельная работа со специальной литературой,
реферирование печатных работ, подrотовка докладов,
участие в CMOTpaX KOHKypcax и т. д. Для лаборантов
орrаНИЗУIОТСЯ курсы ПОВЫП1СIIИЯ квалификации по ти
повыМ проrраммам, изучение передовой практики.
Полезную работу по повышению квалификации лабо
рантов, как и друrих средних медицинск х работников,
проводят . Советы феЛЬДШСРОD лаборантов, Советы
наставников.
5
1.1. Понятие о стандартизации и метролоrическом
обеспечении
в ускорении темпов научно техническоrо проrрес
са, развитии общественноrо производства, улучшении
качества продукции большое значение имеет CTaHдap
тизация, так как она позволяет находить наиболее
проrрессивные и экономически оптимальные решения,
способствующие внедрению в производство новых Ma
шин, приборов, оборудования, сокращению сроков их
разработки и освоения, решению задач автоматизации,
унификации, а также совершенствованию производ
ства. Стандарты стали законом производства.
rOCT 1.O 85 «rQсударственная система CTaHдap
тизации. Основные положения» дает следующее опре
деление стандартизации: «Стандартизация деятель
ность, заключающаяся в нахождении решен'ий для
повторяющихся задач в сфере науки, техники и эконо
мики, направленная на достижение оптимальной CTe
пени упорядочения в определенной области».
В СЭС при осуществлении rосударствеННОI О сани
TapHoro надзора стандартизация способствует выпол
нснию двух важнейших задач:
своевременному и качественному внедрению НТ Д,
особенно на методы лабораторных исследований (из
мерений);
обеспечеНИIО еДИНСТВв и достоверности лаборатор-
ных исследований (измерений) в соответствии с дей
ствующей НТД и правилами эксплуатации средств
измерений. .'
Вся работа по стандартизации в Советском Союзе
орrанизуется в соответствии с положениями rосудар
ственной системы стандартизации (rcc). Эта система
упорядочивает и реrламентирует все работы по CTaH
дартизации на всех уровнях управления народным
хозяйством.
Нормативно технические документы, определяющие
требования к объектам стандартизации в СССР, под
разделяют на следующие катеrории: rосударственные
общесоюзные стандарты rOCT; # отраслевые CTaH
дарты ОСТ; республиканские стандарты РТС;
технические условия ту; стандарты предприятий
СТП; просто стандарты.
Стандарты, как правило, устанавливают требова
u
ния к rруппам однороднои продукции и только в He
6
оиходнмых случаях требования к конкретной продук
UllИ, а технические условия устанавливают 'fребова
ния только к конкретной продукции (моделям,
маркам) .
В зависимости от объекта стандартизации (содер-
жания стандарта) стандарты подразделяются на виды.
Например, стандарты на продукцию подразделяются
на параметры и размеры, типы, методы контроля,
эксплуатацию и ремонт и др.; стандарты общетехни
ческие на термины и определения, обозначения,
номенклатуру и др.; орrанизационно методические
на общие положения, порядок, построение.
rлавной катеrорией среди НТ Д является rосудар
ственный стандарт Союза ССР (rOCT). Наименование
rOCTa состоит из заrоловка, который дает общее
определение объекта стандартизации, подзаrоловка,
уточняющеrо или раскрывающеrо это определение, и
(при необходимости) rрупповоrо заrолО'вка. Ключевым
словом всеrда в наименовании стандарта является
наименование объекта, а потом уже ero определение,
например: «Вода питьевая», «Масло сливочное».
Цифровое определение rOCTa включает порядко
вый реrистрационный номер, rод утверждения (послед
ние две цифры), например: rOCT 2874 82 '«Вода
питьевая. rиrиенические требования и контроль за
качеством»; rOCT 26927 86 «Сырье и продукты пи
щевые. Методы определения ртути».
Кроме Toro, определены целые системы (КОМПJIек
сы) стандартов, которые систематизированы по меж
отраслевому принципу. Например, rOCT 1.O 85
«rcc. Основные положения» относится к 1 й систе
ме rосударственная система стандартизации (rcc),
а rOCT 12.1.014 84 «ССБТ. Воздух рабочей зоны.
Методы измерения концентраций вредных веществ
индикаторными трубками» к 12 й системе CTaHдap
тов безопасности труда (ССБТ).
Проблема обеспечения BbIcoKoro качества продук
ции в народном хозяйстве, а в здравоохранении
BbIcoKoro качества проводимых исследований (изме
рений) находится в прямой зависимости от степени
метролоrическоrо обеспечения.
Метролоrическое обеспечение, в соответствии с
rOCT 1.25 76 «rcc. Метролоrическое обеспечение.
Основные положения», это установление и применение
научных и орrанизационных OCHOBs технических
7
средств, правил и HOp1\I, необходимых для достижения
единства и требуемой точности измерений.
Научной основой метролоrическоrо обеспечения
является метролоrия наука об измерениях, методах
и средствах обеспечения их единства и способах дo
стижения требуемой точности.
, J1 меj)ение нахождение значения физической
величины опытным путем с помощью специальных
технических средств. В здравоохранении применяются
все виды измерений (прямые, косвенные, совокупные,
совместные) .
Технические средства это средства измерения,
используемые при измерениях (исследованиях) и име
ющие нормированные метролоrические свойства.
Длительная работа по совершенствованию Teope
тических основ системы единиц измерения привела
к разработке Международной системы единиц (СИ),
внедренной во всех областях науки и техники, а TaK)I(e
в медицине. rOCT 8.417 81 (СТ СЭВ 1 052 78)
«rси. Единицы физических величин» вводит Между
народную систему единиц как обязательную. Основ-
ными преимуществами этой системы являются ее уни
версальность (она охватывает все области науки и
техники), соrласованность (коэффициенты пропорцио
нальности в физических уравнениях, определяющих
единицы производных величин, равны безразмерной
единице), унификация единиц для всех видов измере-
ний, применение удобных для практики основных и
производных единиц, упрощение записи уравнений и
формул, облеrчение педаrоrическоrо пр'оцесса, л.учшее
взаимопонимание при развитии научно технических
связей между различными странами, возможность
создания новых производственных единиц.
В настоящее время СИ состоит из семи основных
(метр, килоrрамм, секунда, ампер, кельвин, моль, KaH
дела) и двух дополнительных (радиан, стерадиан)
единиц. В связи с большими трудностями применения
только единиц СИ допускается к применению оrрани
ченная совокупность внесистемных единиц (тонна,
минута, час, сутки, rрадус, минута, секунда, литр,
rрадус Цельсия). Все друrие СИСТfМЫ и внесистемные
единицы подлежат изъятию.
Важным условием объективности и сопоставимости
результатов измер ний является обеспечение их един-
ства (т. е. TaKoro состояния, коrда их результаты
8
выражены в узаконенных еДИННЦ(1Х и поrрешности
известны с заданной вероятностью), а также требуе
мой точности.
Таким образом, метролоrия связана со стандарти
зацией, и эта связь выра)кается в стандартизации
единиц физических величин, системы rосударственных
эталонов, средств измерений и методов поверок, в
создании стандартных образцов свойств и состава
веществ. В свою очередь стандартизация опирается
на метролоrию, обеспечивающую правильность и BOC
производимость результатов лабораторных исследова
ний (измерений), а также заимствует из метролоrии
методы определения и контроля качества.
Контрольные вопросы
1. Перечислите обязанности лаборанта лаборатории санитар
но rиrиеническоrо отдела сэс.
2. Каковы правила техники безопасности и личной rиrиены
при работе в лаборатории?
З. Что такое стандартизация?
4. Каковы задачи стандартизации в сэс?
5. Перечислите нормативно"технические документы, необхо
димые при работе в лаборатории.
6. Что такое rOCT?
7. Каковы основные преимущества Международной системы
единиц?
8. Перечислите основные и дополнительные единицы си.
rлава 2
МЕТОДЫ ФИЗИКО ХИМИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ
Цель занятия. Знакомство с современными методами
физико"химических исследований.
Задания. 1. Ознакомьтесь с устройством и работой при..
боров. 2. Постройте калибровочный rрафик, используя ФЭК
дЛЯ предложенноrо вещества. 3. Ответьте на контрольные
вопросы.
Для проведения санитарно..rиrиенических исследо
Ваний в настоящее время широко применяются физи
ко химические методы исследования: фотометрический
анализ (колориметрия, фотоколориметрия, спектро
фотометрия); нефелометрический, спектральный, по
тенциометрический, поляроrрафический, радиолоrиче
ский анализы, хроматоrрафический и т. д. Они позво
9
ля!от оп редс.:] 51 т ь !\lJl](роконцентрации вреДНЬJХ I3CIUCCTB в
объектах окружаlощеЙ среды: атмосфеРНОl\1 воздухе,
воздухе рабочеЛ ЗОНLI, питьевой воде, пищевых продук
т ах, а также O,.l,1IOI3pe1\'leHllo определять ком плскс Бе
ществ, наХОДЯЩИХС51 в одной пробе.
2. 1. Фотометрический метод
Фотометрический анализ отличается простотой BЫ
полнения, достаточноЙ точностью и высокоЙ ЧУI3СТВII
тельностью. Он основан На IIзбирательном поrлощении
cBeToBoro потока однородными средами, пропорцио
нальноЙ заI3ИСИМОСТИ между оптической плотностью
вещеСТI3а, ero концентрациеЙ и толщиной поrлощаIО
щеrо слоя.
Существует определенное соотношение между ЦBe
ТОМ поr лощаемоrо IIзлучения и цветом анализируе
Moro раствора (табл. 2.1).
т а б л и ц а 2.1. Зависимость спектральной области поr лощения
света от цвета раствора
Слск:-ра.1ЫIая об.lасть
м акснм a.lbHoro поr,,10щения
свста раствором, нм
ипст свстофильтра
Цвет раствора
400 435
435 480
480 490
490 500
500 5БО
560 580
580 595
595 625
625 700
Фиолетовыii
СИНИЙ
Зе.lсновато с ИIIИЙ
Си lIС зелен ы ii
Зелен ы i'I
Желто зелен ы й
Желтый
Оранжевый
Красный
Желто зеленый
Желтый
ОраllжеllЫЙ
Красный
Пурпурный
Фиолетовый
Синий
3 ел е н о в а TO с и н и й
Сине зеленый
Таким образом, спектральная область с длиноами
волн 400 435 нм имеет фиолетовый цвет и лучше
Bcero поrлощаст раствор, окрашенный в желто зе-!1е
ный цвет.
Световой поток может иметь широкий участок излу
чсния, порядка 20 ЗО нм, иноrда 50 нм С опредслен
ным максимумом пропускания. Такой характер излу
чения встречается в фотоэлектроколориметрах, rде
световой поток в определенном интервале длин волн
выдсляется с помощью светофильтр6в. Это полихрома
тичсскиЙ световой поток.
10
"".. "111111111"" "'"
liiiiiiiJ :1
'
ООО..iI
000...
ООО ...
rnоо ...
iii
IIII II
Illiiiiii ii 11 -
Рис. 2.1. СПСl<трофотометр.
'
"@ @
:: - -.: . - . - .
Световой поток может представлять собой узкий
пучок света определенной длины волны. Такой CBeTO
вой поток называется монохроматическим. MOHOXpO
матическое излучение характерно для спектрофото
метров, rде монохроматизация достиrается с помощью
кварцевой дисперrирующей призмы или дифракцион
ной решетки, с помощью которой длина волны может
реrулироваться с точностью до 0,2 нм.
(;пеКТр_Qф тометрическиJ! а ализ имеет ряд преиму
ществ по сравн ению С фОТОКОЛОI)l1метрическим. При
использовании спектрометрии оптическую плотность
анализируемых растворов измеряют спектрофотомет
ром (рис. 2.1) с использованием монохроматическоrо
излучения, поэтому значительно увеличивается чувст
вительность и точность определения. Кроме Toro,
спектрофотометрический метод применим как для aHa
лиза одноrо вещества в растворе, так и для анализа
мноrокомпонентной системы веществ, не реаrирующих
химически друr с друrом. Спектрофотометрия позво
ляет работать не только с окрашенными растворами,
поrлощающими свет в видимой области спектра, но и
с прозрачными растворами, которые поrлощают излу
чение в Уф или ИК областях спектра.
О с н о в н о й з а к о н с в е т о п о r л о Щ е н и я.
Если световой поток пропустить через кювету с paCT
вором, поrлощающим свет, то выходящиЙ световой
поток будет менее интенсивным, чем входящий. Ослаб
ление cBeToBoro потока связано с частичным поrлоще
Нием ero и частичным отражением.
] 1
COOTIIOlIl СIIIIС М С)l(ДУ ИНТСНСIlВ НОСТЯМ И паД3IОIнсrо
CI3CTOUOl'O потока /0, cnCToBoro потока, ПрОIIIС..1.11Iсr'u
черсз раствор /, поr ЛОЩСНllоrо /1l и отраЖСI[lIоr о
/ОТР можно выразить слеДУIОЩИМ образом:
1 о == 1 + [п + [ отр,
Интенсивность отражснноЙ части cDeToBoro потока IIC
велика и ею можно пренебречь. Тоrда, /О==/+/п.
Непосредственно можно измерить интенсивность па
дающеrо CBeToBoro потока и cBeToBoro потока, п po
шедшеrо через раствор. Интенсивность поr лощеНlIоrо
CBeToBoro потока непосрсдственному измеРСНИIО не
Е.. 1 [о Э
поддается. е принято выражать величинои g J . та
величина называется оптической плотностью и обозна..
чается А. Существует определенная зависимость меж..
ду оптической плотностью, толщиной слоя иконцен"
трацией вещества, выражаемая законом Буrера
Ламберта Бера:
А == к . с ./.
rде К молярный коэффициент светопоrлощения; с
концентрация .раствора, моль/ дм3; 1 толщина слоя
раствора, через который проходит световой поток, см.
Молярный коэффициент светопоrлощения К зави..
сит от длины волны, темпер-атуры растворителя и не
зависит от толщины поrлощающеrо слоя и концентра..
ции pacTBopellHoro вещества. 011 отражает индивиду"
альные свойства вещества, для разных веществ он
имеет различное значение. Величина молярноrо коэф"
фициента светопоrлощения является наиболее важной
и объективной характеристико чувствительности"фо
тометрическоrо метода. Чем выше величина коэффи"
циента, тем чувствительнее метод. '
Величина оптической плотности зависит от ДЛИН I
волны И концентрации раствора. Поrлощение света
при разных длинах волн неодинаК080, оно носит из
бирательный характер. Если измерить максимальное
значенис оптической плотности какоrо..либо раствора
при разных длинах волн и выразить это rрафически,
ТО можно получить спектр поr лоще ия данноrо веще..
ства (рис. 2.2): при определенной длине волны (а);
на определенном участке длин волны (б); при двух
значсниях длин волны (в). Спектр поrлощения явля..
стен НIIДJfI3идуа..1I 1I0Й характеристикой данноrо веще..
!2
А
а
б
в
НМ
Рис. 2.2. Спектры ПО['ЛОLЦСНИЯ: Объяснен IIС в тексте.
ства, он используется для идентификации веществ.
Если получить спектры поrлощения растворов иссле..
дуемоrо вещества, имеющих различную концентрацию,
то кривые спектров поrлощения будут иметь одну и
ту же форму, положение максимума поrлощения сохра..
нится на всех спектрах при одной и той же длине
волны.
Как уже было сказано, величина оптической плот..
ности зависит от концентрации раствора. Чем больше
концентрация раствора, тем больше величина оптиче
ской плотности.
П О с т р о е н и е к а л и б Р о в о ч н о r о r раф и к а.
Предварительно необходимо подrотовить посуду мер-
ные колбы, пробирки, пипетки, реактивы и растворы.
Для построения калибровочноrо rрафика rотовят
серию стандартных растворов, охватывающих диапа-
зон измеряеМbIХ концен.траций исследуемоrо вещества
соrласно методике.
Калибровочный rрафик строят по 5 6 сериям
Шкал; количество концентраций в каждой шкале
Должно бbIТЬ не менее 5. Резко отличающиеся значения
Оптической П.:IОТНОСТИ не учитывают. Из остаЛЬНbIХ
раССЧИТbIвают среднее арифметическое значение для
каждой концентрации и строят rрафик зависимости
ОПтической плотности от концентрации вещества
(рис. 2.3).
Примерный размер rрафика 20 25 Х 30 см; прямая
ДОлжна проходить через начало координат под уrлом
приблизительно 450. В идеальном случае все точк'и
13
D
0.38
0.34
0.30
0.26
0.22
0.18
0.14
0.10
0.06
0.02
0.020.06 0.10.14 О.18О22 026 Qзоо.34 0,380.420.46 0.5
MKr На НО2 в 1 СМЗ раствора
...................................................................................... ..................
Рис. 2.3. rраф К определения нитритов
11
,1/1
Рис. 2.4. К Ф K 2 (одноканальный )
располаrаются на прямой, обычно часть точек распо-
JIаrается на прямой, часть выше и ниже ес, точки как
бы череДУI0ТСЯ.
На rрафике должны быть указаны условия фото..
метрирования: номер светофильтра или длина волны
(11М); размер кюветы (мм), время фотометрирования.
Кроме Toro, должна быть указана дата построения
калибровочноrо rрафика. Калибровочный rрафик не..
обходимо периодически проверять по 2 3 концснтра-
циям. Наиболее распространенными приборами явля..
IОТСЯ фотоэлектроколориметр ФЭК 56М, колориметр
I
фотоэлектрический однолучевой КФО, I(олориметр фо
тоэлектрический концентрационный КФК 2 (рис. 2.4),
КФК 2МП с микропроцессорной системой «ЭлеI\ТРО
ника» и спектрофотометр СФ..46 (табл. 2.2).
Т а б л и ц а 2.2. Технические данные фотометрических приборов
. \apKa tlрибора
Спектральныи
диапазон, 111\1
Число спето
фИ.l!JТРОВ
ФЭК 56М
КФО
КФК 2 (КФК 2N\П)
СФ 46
З15 630
400 700
З15 980
1 90 1 1 00
8
5
1 1
Надежность результатов измерений при работе
на фотоэлектроколориметрах и спектрофотометрах
обеспечивается правильной ycraHoBKoii и ЭКСПJIуата
цией приборов. Поэтому приступать к измерСНИЯI\1
можно только после тщательноrо ознакомления с опи
санием устройства прибора и правил cro эксплуатацин.
2.1.1. Методика работы на колориметре
фотоэлектрическом концентрационном К Ф K 2
Подrотовка к работе Прибор ВКJIlочаlОТ в сеть
за 15 мин ДО начала измерениЙ. Во время проrрсва кювст
НОС отделение должно быть открыто '( при этом lllTopKa
перед фотоприемниками перекрывает световоЙ ПУЧОК) 3a
тем устанавливают необходимыЙ цветной СВСТОфll lЬТр и
устанавливают ручку «чувствитеЛЫIОСТЬ» В положение «1»
(при измерении со светофильтрами 315, 364, 400, 440, 490,
540 мм, обозначенными на лицевой панели ПРI-lбора цифРJ
ми черноrо цвета, ручку «чувствительность» устанавливаIОТ
15
в ПОJIОiКС!lИЯ «1 », «2» «3», обозначенных lIа лицепой панели
так)ке Цllфраl\lИ черноrо цвета При измерении со CBeTO
фильт ами 590, 670, 750, 870, 980 нм, обозначенными на
лицевой панели прибора цифрами l\pacHoro цвета, ручку
«чувствительность» устанавливают в одно из положений
«1 », «2», «3», обозначенных на лицевой панели также циф
рами KpacHoro цвета) Ручку «установка 100 rрубо» пере-
водят в крайнее левое положение
Перед измерениями и при переключении фотоприемников
необходимо проверить установку стрелки прибора на «О»
по UIкале коэффициентов пропускания «Т» пrи ОТКРЫТОМ
кювстном отделении При смещении стрелки от нулевоrо
положения ее подводят к нулю с помощью потенциометра
«нуль», выведенноrо l4IОД шлиц
О п р е Д е л е н е о n т и ч е с к о й п л о т 11 О С Т И В к 10
ветное отделение устанавливаlОТ KloBeTbI с растворителем
(или КОНТРОЛЬНЫМ раствором) и исследуемыми растворами
Сначала световой пучок пропускают через КЮВСТУ с раст
ворителем (или контрольным раствором) ЗакрываlОТ КрЫШ
I<У KloBeTHoro отделения Ручками «чувствительность» и
«установка 100 rрубо» и «точно» устанавливаlОТ отсчет
100 по шкале прибора Затем поворотом ручки заменяют
KIOBCTY с растворителем (ИJlИ контрольным раствором) на
кювету с исследуемым раствором Снимают показания по
шкале прибора в единицах оптической плотности Измере'
ние проводят 3 5 раз и окончательное значение оптиче-
ской плотности опредеЛЯIОТ как среднее арифметическое
2.1.2. Методика работы на спектрофотометре СФ..46
Подrотовка к работе Прибор включаlОТ в сеть
за 30 м ин до начала измерений, нажав кнопку «сеть» И
клавишу «пуск» Устанавливают требуемую длину волны,
)отоэлемент и источник излучения, соответствующие BЫ
бранному спектральному диапазону измерений. Перед каж
дым новым измерением устанавливают ширину щели 0,15 им
во избе)l<ание засвечивания фотоэлементов.
О 11 Р е Д е JI е н и е о п т и ч е с к о й п л о т н о с т и. pYI(O"
ятка переключения шторки cBeToBoro потока должна быть
закрыта. УстанавливаlОТ в кюветное отделение держатель
KIOBeT с Кlоветами, заполненными следующим образом: пер..
вая растворителем или контрольным раствором; вторая,
третья, четвертая исследуемыми растворами. Нажимают
I(лавишу «lli (О) », и устанавливают рУКОЯТКОЙ «нуль» на
фотометрическом табло числовое значение в диапазоне от
0,05 до 0,1 Открывают шторку cBeToBo.ro потока и на пути
ero устанавливают KloBeTY с растворителем или контрольным
раствором Нажимают клавишу «К (1) », показание табло
дол>кно быть в пределах от 0,5 до 5,0 При показании мень.
ше 0,5 следует увеличить ширину щели, при показании боль
16
нЖС 5,0 следует УС\1еньшить ширину щели. lаЖИМсlIОТ кла
вишу «Д(5»>, при этом на фотометрическом табло должно
rIОЯВИТЬСЯ показание 0,000+0,001. Устанавливают поочеред
но lIа пути cBeToBoro потока исследуемые растворы, пере
меlцая KapeTI<y рукояткой. На)кимают клавишу «Д (5)>> и
при появлении показания, отличающеrося от предыдущеrо
НС более чем на 0,1, снимают показание с фотометрическоrо
Т а бл о.
2.2. Поляроrрафический метод
Поляроrрафический метод анализа является одним
из электрохимических методов. Он основан на расшиф..
ровке вол ьтампе НbIХ КРИВbIХ, наЗbIваеМbIХ поляро..
rраммами, которые получаются при электролизе иссле..
дуемоrо раствора в специальной электрополяроrра..
фической ячейке. В этой ячеЙJ{ в качестве ОДllоrо элек..
трода, наЗbIваемоrQ рабочим, используют. ртуть, выте..
кающую из TOHKoro капилляра катода с периодом
капания 2 7 с и диаметром примерно 1 мм. Второй
электрод анод, является электродом сравнения. Он
представляет собои сл6иртути с большой поверхностью
на дне сосуда.
От внешнеrо источника тока на элеКТРОДbI подается
постепенно увеличивающееся напряжение При нали
чии в анализируемом растворе веществ, способных
окисляться или восстанавливаться, сила тока возрас..
тает после достижения определенной величины при
ложенноrо напряжения, называ мой потенциалом
ПОЛУВОЛНbI. Эта зависимость силы тока от приложен
Horo напряжения ВbIражается поляроrрафической вол..
ной и реrистрируется на самописце поляроrрафа. Дл,Я
количественноrо определения вещества используют
прямо пропорциональную зависимость между силой
предельноrо тока, выраженной ВblСОТОЙ поляроrра
фической ВОЛНbI и концентрацией вещества в растворе.
Для получения cTporo количествеННbIХ закономерно
стей в анализируемый раствор вводят избыток посто
pOHHero электролита фон. В качестве фона приме
Няют соли лития И друrие разбавленные СОЛИ,, ки{;лоты,
щелочи. ПРИСУТСТ8ие кислорода в анаЛ11.зируе ом pa
створе мешает ПРCJведению анализа, поэтом)' .ero yдa
ляют, пропуская через раствор инертный rаз.
Для поляроrрафии ИСПОЛЬЗУIОТ .ПQЛЯР,()rpв:фы раз
Личных марок (рис. 2.5). Поляроrрафирован-ию под
даются практически все катионы металлов, мноrие
анионы, -неорrанические и ! орrанические вещества,
17
солсЙ ХрО!\1а, свинца, цинка, меди. В воздухе поляро
I-Р3фIlЧССКИМ методом опредеЛЯIОТ свинец, хром, Map
rаllСЦ, цинк, кадмиЙ, медь, формальдеrид и друrие
ТОКСИЧ вые вещества.
2.3. Метод rазовой хроматоrрафии
rазовая хроматоrрафия метод разделения смеси
веществ, основаННbIИ на распределении компонентов
между двумя несмешивающимися фазами. .JlQДвиж
ной фазой являетс . инертный rаз, неПОД)ЗI:I.ЖНОЙ
жидкость или твердое тело. В rазожидкостной xpOMa
тоrрафии рааделяемы.е компонеНТbI перемещаются по
колонке с помощью rаза..носителя, распределяясь
между ним и жидкой неподвижной фазой, HaHeceH
ной на твердый носитель.
Жидкие неподвижные фаЗbI это вещества, KOTO
рые в виде пленки наносят на поверхность твердоrо
инертноrо носителя. Они представляют собой жидко
сти, имеющие ВbIСОКУЮ температуру кипения, относя
щиеся к раЗЛИЧНbIМ классам соединений.
Твердый носитель инертное тело, на которое на..
носится ЖИДКаЯ фаза в виде однородной пленки. Сами
носители не ДОЛЖНbI взаимодействовать с анализируе
мыми веществами.
rаз"носитель (rелий, азот, aproH) переносит ана..
лизируемую пробу через хроматоrрафическую колонку.
t.
k
11:11
i' I
I
l'
о ... <? о .,::
L....... I ::::\
J .:. т "', , ;', .-, ';', crio I
о L......J (!) (!) c:пI:D:D C::I::I:D:J о
.. 0
а :-:
Q
---
(] 1111111111
. , ;7, .
0ф"00
о
o Q О 00
,1 \ 111 t
,1
I [iiJ rm
[g]
00 о 00
ф
.. ...... CJ
CJ l!i]0g
C:J 9.-В
о CID8
==.....
......:::=:."""""""'
Рис. 2.6. Хроматоrраф марки «Цвет».
19
А
2
4
5
6
о
10
20
30
40
Рис. 2.7. fазохромаrоrрафнческос разделение пестицидов.
Рис. 2.8. XpOMarorpaMMa разделения rРУППbl орrанических
веществ ароматическоrо и алифатическоrо рядов.
ЛIl3"lИЗ cl\Iccci'l JlСС lСДУСМLIХ I\О!\fПОIlСIlТОП пыlол--
H5IIOT на СПСЦl13ЛLIlЫХ ПРIIборах XpOl\1 aTorpacpdx
(рис. 2.6). Хроматоr'рафы состонт из реrулятора p(1C
хода rазов, систсмы ввода проб, ТСрМОСТ3ТНр)'С!\10Й
ЕОЛОIlКII детсктора и реrистрирующсrо устроi1стпа.
Соврсмснные хроматоrрафы постросны по ПРИIIЦИПУ
БЛОЧIlоi-i КОНСТРУКЦИИ, ВКЛlочаIОТ набор детектороu н
вычис.литеЛЫIУЮ тсхнику для обработки xpoMaTOrpal\1l\f.
Детектор реrистрирует ПрlIсутствие ка)l(доrо компо
нента в пробе и позволяет IIЗМСрИТЬ ero количество.
Детектор определяет точность и чувствительность Me
тода. I)еrистрация BeULecTBa осуществляется за счет
измснения своЙства rазовоrо потока, выходящеrо из
хроматоrрафическоЙ колонки 11 преобраЗУlощсrося в
электрический СИI'наЛ.
Метод rазовой хроматоrрафии позволяет опреде..
лить ничтожно малые количества I3сщсств, не обла..
дающих специфичсскими реакциями и анализировать
смеси десятков и сотен компонентов с близкими свой-
ствами. Разделенные вещества фиксируются в виде
пиков на xpoMaTorpaMMe. Местоположение пика на
xpoMaTorpaMMe характеризуется временем удержива..
ния. Время удерживания компонснта это период
от момента ввода в колонку анализируемой пробы до
момента выхода (максимум пика). Размер пика на
xpoMaTorpaMMC прямо ПРОПОРЦlfонален количеству
аllаЛllзируемоrо всщества, что позволяет проводить
количсственный анализ (рис. 2.7, 2.8).
Мстод rазовоЙ хроматоrрафии является высоко..
ЧУВСТDlfтеЛЫIЫМ, точным, )'IIИDсрсаЛЬНblМ, имеет боль..
Ulие прсимущества по сравнеНИIО с друrими методами;
используется для определения смссей ТОКСИЧНblХ ВС"
ществ в воздухе, продуктах, воде и др.
2.4. Люминесцентный метод
J1 юм IIнесцентIIыi метод основан на переводе моле..
кул или атомов вещества в ::Jнерrетичсское возбуж..
денное состояние и измерении интенсивности свечения,
ВОЗlIикаlощеrо при \возвращении молекул в СОСТОЯНIIС
равновесия. ОСНОВIlЫМ методом количественноrо хими..
чеСI(оrо люминесцеllтноrо анализа является Ф л ю 0-
р и м е т р и я мстод установлсния количества люми..
НССILИРУЮlI1.сrо ВСLцества по ИНТСIIСИDНОСТИ возникаю..
щей ЛIОМИllесценции. При этом существует определен..
21
Рис. 2.9. ЛЮМИНОСКОП.
ная заВИСИIVI0СТЬ между интенсивностью люминесцен
ции и концентрацией вещества. Флюориметрические
методы принципиально ничем не отличаются от фото
метрических и представляют лишь разновидность оп
тических методов, однако имеют и свои специфические
особенности.
Поrлощая свет соответствующей энерrии, атом
вещества переходит из нормальноrо состояния Ео в
возбужденное E1, при этом наблюдается свечение. Час
тоты поrлощенноrо и излученноrо света равны (реза--
11111111Щ111' I /1
е
li '1"1
III'
1)
':11111
а' 811 III . .
J I *
,,! -'1'11111
(;э УСТА"ОВКА О НАСТJ'ОИКI\ 81
СЕТЬ
,1, 9
, l'
Рис. 2.10. Флюориметр для определения концентраций
в окрашснных растворах.
22
наIIСIIое излучение). Во всех видах люминесценции
ПРОЯDJIЯЮТСЯ характерные свойства веществ, что мо"
жет служить основой для их распознаваНIIЯ и изучс..
ния, т. е. составляет предмет санитарно"химическоrо
анализа.
Флюориметрические измерения DЫПОЛНЯIОТСЯ визу"
ально и с помощью объективных методов реrистрации
возникающеrо излучения. \
Основными узлами любой флюориметрической уста..
IIОDКИ является источник возбуждающей реакции:
первичное монохроматизирующее устройство и при..
емник лучистой энерrии.
Наиболее простыми являются приборы, применяе..
мые при выполнении качественноrо анализа визуаль..
ной флюориметрии (рис. 2.9). Для количественноrо
анализа существуют более сложные приборы флюо-
риметры (рис. 2.1 О). ДЛЯ изучения спектров люмине-
сценций и установления качественных характеристик
люминесцентноrо излучения служат спектрофлюори-
метры.
Люминесцентный анализ обладает исключительной
чувствительностью: люминесценцию можно наблюдать
при исследовании очень малых концентраций люмине..
сцирующих веществ. Этот метод успешно конкурирует
с большинством физико"химических методов.
Метод применяют для определения нефтепродуктов
в воде, смолистых Dеществ в воздухе рабочей зоны,
бензиловоrо спирта D атмосферном воздухе, витами..
ноп, афлаТОКСИIIОD D пищевыIx продуктах.
Контрольные вопросы
1. В чем заключается принцип работы фотоэлектроколо
риметров1
2. В чем заключаются преимущества спектрофотометрическо
ro метода?
3. Сформулируйте основной закон светопоrлощения.
4. Как rрафически изображается зависимость оптической
плотности от концентрации вещества?
5. Каков порядок построения калиБР080чноrо rрафика?
6, Каков порядок работы на КФК 2 и СФ 46?
7.. Каковы принципы раБоты поляроrрафа и хроматоrрафа?
8. В каких случаях применяется люминесцентный метод?
23
rлава 3
"ССЛЕДОВАНИЕ ФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ
J1 ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА
Цель занятия. Освоить санитарно физические методы
исследования микроклимата закрытоrо помещения.
Задания. 1. Ознакомьтесь с устройством приборов.
2. Измерьте среднюю температуру воздуха в помещении,
ero влажность, скорость движения воздуха, атмосферное
давление. 3. Оформите протокол лабораторноrо исследова-
ния, дайте оценку полученным результатам. 4. Ответьте на
контрольные вопросы и решите задачи.
Для оценки физичеСКI1Х свойств воздуха измеря-
ются следующие показатели: температура, влажность,
скорость движения и атмосферное давление. П,осколь-
ку нормирование ведется по отдельным показателям,
предварительно они определяются и оцениваются раз..
дельно. и являются исходными для комплексной оценки
метеоролоrических факторов.
3.1. Определение температуры
Приборы, измеряющие температуру воздуха услов-
но подразделяют на фиксирующие (максимальные и
минимальные) и измеряющие (в момент наблюдения).
Максимальные термометры обычно ртутные, минималь-
ные спиртовые, измеряющие жидкостные (спирто-
вые, ртутные) и электрические.
Чаще применяются ртутные термометры, они более
точные, измеряют температуру воздуха в пределах от
35 до + 3570 с; с помощью спиртовых термометров
удобно измерять низкие температуры воздуха (до
1300 С). (Точка кипения спирта 78,30 с; ртуть за-
мерзает при 39,4 о С.)
в максимальных термометрах в дно резервуара
впаивают стеклянный стержень, который входит в ка-
пиллярную трубку, сужая ее просвет. При повышении
температуры воздуха PTY Ь проходит между стержнем
и стенками трубки, при снижении столбик ртути
не в состоянии преодолеть сопротивление и войти об
ратно в резервуар и показывает бывший максимум
температуры. Чтобы BorHaTb ртуть обратно в резер..
вуар, необходимо встряхнуть термометр. Во время
измерения максимальные термометры устанавливаtQт
24
rОРИЗ0нта.т1ЬНО, при снятии показании следует припод
нять верхний ero конец.
Минимальный термометр имеет штифт (стеклян-
ную иrлу-указатель), который поrружен в спирт. Перед
измерением поднимают нижний конец термометра и
штифт касается поверхности спирта, затем термометр
устанавливается rоризонтально. При повышении тем-
пературы воздуха спирт проходит мимо штифта, при
понижении столбик спирта укорачивается и поверх
ностная пленка увлекает за собой штифт вниз и YCTa
навливает ero в положении, соответствующем миниму-
му наблюдающейся температуры воздуха. Отсчет про..
изводят по наиболее отдаленному от резервуара тер..
мометра концу штифта.
С р е Д н ю ю т е м пер а т у р у в о з Д у х а в поме-
щении измеряют в 6 точках: по вертикали на высоте
0,1; 1,0; 1,5 м от пола. Перепады температур по верти-
кали не ДОЛЖНbI превышать 20 с; по rоризонтали
в центре помещения и на расстоянии 0,2 м от наруж..
ной и внутренней стен. Разница также не должна пре-
вышать 20 С. После вычисления средней температуры
воздуха, разности температур по вертикали и rори..
зонтали помещения найденным величинам дается COOT
ветствующая оценка.
Среднесуточная температура воздуха
складывается из отдельных измерений, выполненных
через равные промежутки времени 3 4 раза в сутки.
В производственных помещениях при равномерном
технолоrическом процессе измерения осуществляют
(
,
11
o
o
Рис. 3.1. Термоrраф.
25
в начале, середине и конце смены. Если производство
носит периодический характер, то измерять темпера-
туру воздуха необходимо с учетом работы источника
теПЛОI30rо излучения.
При необходимости постоянноrо наблюдения за
изменениями температуры воздуха в течение суток,
недели используют самопишущие приборы термо-
rрафы (рис. 3.1). Воспринимающая часть их состоит
из биометаллической пластинки. Спаянные между со-
бой полоски металлов имеют различные коэффициенты
линейноrо расширения, поэтому при колебаниях тем-
пературы изменяется радиус их кривизны. Один конец
llластинки укреплен неподвижно, а друrой при помощи
рычажков соединен с пером, соприкасающимся с бу-
мажной лентой, надетой на вращающийся барабан.
Изменения кривизны пластинок в связи с изменением
температуры реrистрируются на ленте барабана, ко-
торая разrрафлена по дням, часам и rрадусам. Перед
началом записи перо термоrрафа устанавливают на
тот уровень температуры, который показывает конт-
рольный термометр. В период записи колебаний тем-
пературы воздуха следует периодически сверять по-
казания термоrрафа с ртутными или спиртовыми тер-
мометрами.
3.2. Определение влажности
Влажность воздуха определяют психрометрами и
rиrрометрами. Психрометры показывают температуру
cyxoro и влажноrо термометров, по показаниям кото-
рых рассчитывается абсолютная и относительная
влажность воздуха. rиrрометры показывают непосред-
ственно относительную влажность воздуха. Для опре-
деления влажности воздуха пользуются двумя видами
психрометров: станционным (ABrycTa) и аспирациоы-
ным (Ассмана).
Принцип психрометрии заключается в определении
показаний двух термометров, шарик одноrо из которых
увлажнен. Влаrа, испаРЯf!СЬ с различной скоростью
в зависимости от влажности и скорости движения воз-
духа, отнимает тепло от термометра, поэтому пока-
зания влажноrо термометра будут ниже, чем показа-
ния cyxoro. На основании показаний двух термометров
вычисляют относительную влажность воздуха расчет,:
ным методом и по таблицам.
26
ф
i ,1
1111.,11111111111111111111111111
I I I
1111111 11111111111111111111 111 iilll I
I I I
1: I I I
I "'1'; I
I I I ,
1Ж, ' I
ilЩ11 !! I
11 I '
I ,1 I
, ,i' 1, l'
11 !I I
'1' I I '
: 11
: . I I
I .
I I
I 1'1
I I
17
Рис. 3.2. Пснхрометр ABrYCTa.
Рис. 3.3. Аспирационный психрометр Ассмана.
в точке измерения психрометр ABrYCTa (рис. 3.2)
устанавливают так, чтобы на Hero не влияли тепловые
излучения или движение воздуха, которые MorYT из..
менить точность показаний прибора. Отсчет показаний
производят через 1 o 15 мин.
Абсолютную влажность определяют по формуле:
А == f Q (t I t '2) . в м м рт. ст.,
rде f максимальное напряжение водяных паров при
температуре влажноrо термометра, мм рт. СТ. (табл.
27
Т а б л и ц а 3.1. Максимальное напряжение водяных паров
в зависимости от температуры воздуха
Т(':\1 П('Ратура IlаllрЯЖ('IIИС Т('М п('ратура НаПРЯЖ('IIII('
ВОЗДУХа. "С ВОДЯIIЫХ варов, воздуха. ос ВОДЯIIЫХ паров,
м 1\1 рт. СТ. * мм рт. СТ.
5 3,1 G 19 16,477
4 3.67 20 17,735
3 4,256 21 18.650
О 4.579 22 19,827
1 4.9 G 23 21 ,068
2 5,294 24 22,317
3 5.685 25 23.756
4 6,1 О 1 26 25,209
5 6,543 27 26,739
G 7,1 03 28 28,35
8 8,045 30 31,842
10 9,209 32 35,663
I1 9,844 35 42.175
12 10,518 37 47 ,067
13 11,234 40 55,324
14 11.987 45 71 .88
15 12,788 55 118,04
16 t 3,634 70 233,7
17 14,530 100 760.0
18 15.4 77
* Перевод в ('днницы СИ (Па) осуществляется путем умножсния на
133,322.
3.1 ); а психрометрический коэффициент (0,00074
для атl\10сфсры; 0,0011 для закрытых помещений);
I1 температура cyxoro термометра, о с; 12 темпе..
ратура влажноrо термометра, о с; в барометриче..
ское давление, мм рт. ст.
ОТНОСИТСЛЬНУIО влажность определяют по формуле:
К == А. I 00 %
м о,
rде А аБСОЛlотная влажность, мм рт. СТ.; М мак..
симальное напряжение водяных паров при температу..
ре cyxoro термометра, мм pJ'. ст. (см. табл. 3.1).
Относительную влажность воздуха можно опреде..'
лить по табл. 3.2.
Аспирационный психрометр Ассмана (рис. 3.3)
дает более точные показания, так как ртутные резер..
вуары термометра заключеНbI в металлические rИЛЬЗbl,
llредохраняющие их от ВОЗДействия тепловоrо излу"
8
('I:S
(-
u
"-
1:0
<
Q,
(-
QJ
:s
Q
Q,
><
=
u
С
Q
С
('I:S
1::(
tt')
Q
1:0
=
(-
u
Q
::
1:;
1:0
=
Q
::
..CI
1:;
Q)
(-
=
u
Q
::
(-
Q
CI)
=
::
CI)
1:;
CI)
r={
CI)
Q,
с
О
с о с о O O о о O q с о о O о
С'I (v) L() ф 00 (J) о ..... C'.:J (v) ю о
..... ..... ..... ........ ..... ..... ..... ..... C'.:J C'.:J C'.:J C'.:J C'.:J C'.:J .....
t--- <D <D <D <D <D L() L() ю LC LC LC O LC
...... C'.:J (v) L() ф t--- 00 о') о ..... C'.:J (v) о')
..... ..... ...... ...... ..... ..... ...... ...... ...... C'.:J C'.:J C'.:J C'.:J C'.:J
(v) C'.:J C'.:J C'.:J <D C'.:J ...... ...... q о о о о о')
о
...... C'.:J (v) L() <D t--- 00 о') о ..... C'.:J (v) (v) о')
..... ..... ..... ...... ...... ..... ..... ...... ..... с'-1 C'.:J C'.:J C'.:J C'.:J
O OO 00 <D LC L() L() LC (V) LIJ
...... ...... C'.:J (v) L() <D 00 о') о ..... C'.:J (v) 00
...... ...... ...... ...... ...... ...... ..... ..... ..... ...... C'.:J с\1 C'.:J C'.:J
LC Ю (v) C'.:J C'.:J ...... ..... O о') о') 00
о
о ..... C'.:J (v) LC <D t--- 00 о') о о ...... C'.:J 00
...... ...... ..... ..... ..... ...... ...... ...... ...... ...... C'.:J C'.:J C'.:J C'.:J
(v) ...... ..... о о о') t--- t--- <D <D LC (v) C'.:J
ci LC
...... C'.:J (v) LC <D t--- 00 о') о ...... C'.:J t---
..... ...... ...... ...... ..... ...... ...... ...... ...... ....... ..... C'.:J C'.:J C'.:J
U о') 00 t--- <D LC (v) C'.:J ...... O о') 00 t---
Ф о
о о') О ..... с\1 (v) LC t--- 00 00 (J) о .....
...... ...... ..... ...... ...... ...... ...... ..... ..... ...... ..... с\1 с\1
C'.:I
о- LC .. (V).. с\1.. ..... о') 00 t--- LC (v) ...... с\1
f- LC
Q) о') о ...... с\1 (v) (v) ю <D t--- 00 о') о ...... <D
...... ...... ...... ...... ...... ...... ..... ..... ...... ...... ...... с\1 с\1
О
...... q O') 00 <D LC (v) ..... ..... о') 00 <D Ю
о- О
(1) о') о о ..... с\1 (v) ю <D 00 о') о <D
f- ..... ...... ..... ...... ..... ...... ...... ...... ....... ..... ........ ..... C'.:J
О t--- <D LC с\1.. о о') 00 <D <D (v) с\1 q 00
L.. 11)
О 00 о') о ....... с\1 (v) (v) LC <D 00 о') (J) LC
:с ..... ...... ....... ..... ....... ....... ...... ....... ..... ..... ..... .......
с\1 ....... о') OO <D ....... O') t--- <D с\1
C'.:I О
t::; 00 о') о о ..... с\1 (v) ю ю <D t--- 00 о') LC
а) ....... ...... ..... ....... ....... ..... ...... ....... ..... ..... ....... .....
о:: O t--- LC cq ..... о') OO LC (v) ..... q 00 l()
:s: LC
:с 00 00 о') о ..... С'I C'.:J (v) ю <D t--- 00
C'.:I ....... ..... ..... ....... ...... ...... ...... ...... ....... ...... .....
м
C'.:I <D C'.:J О 00 <D с\1 О 00 <D ...... о')
t--- 00 о') о о C'.:J (v) Ю <D t--- t--- О
О ......
r:: ..... ..... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... ...... .....
о <D <D (v) о') t--- о t--- Ю LC
t--- 00 00 о') о ..... ..... с\1 (v) ю LC <D t--- (v)
..... ..... ....... ..... ..... ..... ..... ..... ..... .....
00 <D t--- о') ..... о') <D
Ф О
t--- 00 о') о') о ....... (v) LC Ю <D (v)
..... ..... ..... ..... ..... ....... ..... ..... .....
с\1 O t--- с\1 о') t--- ..... 00 O')
ю
<D t--- 00 00 о') о о ..... (v) (v) ю ю с\1
..... ..... ..... ..... ..... ...... ....... ..... .....
о ос> Ю.. о t--- ...... 00 00 ю
.. о
<D <D t--- 00 о') о') о ...... ..... м м ю с\1
..... ..... ...... ..... ....... ....... ..... .......
t--- ..... 00 ю ..... о') <D о') ю ..... 00 ю
uj <D t--- r-... ф о') о м м LC
00 ..... ..... .....
..... ..... ..... ..... ..... ..... .....
м о') м о <D М О <D 00 ю ..... r-...
t6 ci о
ю <D r-... 00 00 о') о ...... ..... с\1 М М .....
..... ..... ...... ..... ...... ..... .....
C'.:I *
о-
f- ..а
(1)
1--
О U
О
::t:
о- ;Е
(1)
f-
О t:;
5U с\1 м ю <D t--- 00 о') о с\1 м ю со
.......
>(0 ..... ..... ...... ..... ..... ...... ..... ..... с\1 с\1 с\1 с\1 с\1 с\1 о::
>. С\!
(.) ::t:
,.Q
о:: t:;
:s: (1)
:с 1--
C'.:I :::
м u
C'.:I О
::,: ::r::
о f--
t:: О
c.i
CI':)
('I:S
::r
=
\о
('I:S
fo-
29
о О
м О
.....
о О C'.I
О о'>
.....
о О .....
..... о о'> <х.)
.....
о О ..... ф
о О о'> <х.) f'-
.....
о О ..... М Ф о'>
U о') о о'> <х.) ф
о ..... ....
t'З
О. О О .... М u") 00 C'.I
f-o
(1) 00 о о'> 00 ф ф
..... .....
о ..
cl. q О ..... C'.I f'- u")
Q) .....
f-o r-.. О о'> 00 f'- Ф Ф uj
..... .....
о
L.,
о
:I: q О О C'.I Ф о 00
;Е ф о о'> 00 f'- Ф Ф u")
t'З ..... ....
с::;
са
о:: о О О C'I') Ф Q') C'I') C'.I
:: .....
:I: Lf) О о'> 00 ф L() u")
t'З ..... .....
м
t'З
О q О ..... C'.I u") 00 ф о ф
t:: oo:t' о'> 00 ф u") L() м
.....
с о .... ф о Q') о
с"') 00 ф u") u") м м м
.....
о М u") Q') м C'.I 00
.....
ф u") с"") м C'.I C'.I
.....
О ф о ф C'.I 00
..... ....
....., ф u") м м C'.I C'.I .....
.....
о C'.I Ф о'> о'> О Ф М
О L!j м м C'.I C'.I C'.I ..... .....
.....
I
О
cl.
QJ
f-o
eU
о о
Х
;>,- u") ф r-.... 00 о'> О ..... C'.I М
t.J t'З ..... ..... ..... ..... ..... C'I C'.I C'I C'I
cl.
о:: f-o
:;: 1:.1
:I:
t'З
М
t'З
""
О
r::
Q.
....
Q)
:g
о
Q.
><
::
u
с:
О
'-
О
:с
:с
о
::
:::t
Q.
::
с:
u
:Е
с::
::
...
;
tt')
::.::
о
с:
о
с:
::
....
u
О
:с
:Е
е::
са
=::
о
:с
..а
е::
Q)
...
::
u
о
:с
...
о
Q)
::
:с
Q)
е::
Q)
Q.
с:
О
с..-5
с":)
::!
::
е;
\о
f--
зо
L
Рис. 3,4.
rИI'рО tетр BO.,10Cfl11 oii.
\' \ \ \ \', \ \ \ \ 1111 (Ii 1/liifPfHr#, I
2О 40 10 ВО I 1'1,
<\) &6> 1;
/1 /0 lil
1:
Iri
li
l'
I!
:!I
1',
(;1
"
'1'
:1:
,
13 @ ;I
8
I
чения. Корпус при бора заключен в защитную трубку,
в конце которой помещен аспирационный вентилятор,
I(ОТОРЫЙ обеспечивает постоянную скорость движения
воздуха (2 м/с).
Для определения влажности воздуха психрометр
подвешивают в исследуемой точке На расстоянии
1,5 м от пола. Показания снимают летом через 4
5 мин, зимой через 15 20 J\1ИН.
Абсолютную влажность определяют по формуле:
А f 0,5(/ I 12) 7 5 M 1 рт. ст.,
31
СУХ !/ВЛДЖН. J
Jf29/ @
rиrромЕТР ПСИХРОМЕТРИЧ ЕСКИ
ос ВИТ ..1
24
22
20
18
16
14 Рис. 3.5.
rиrрометр психрометр и..
12 ческий.
10
8
6
4
2
О
@
0 СКОРОСТЬ деПИРАЦИИ crQS.o 10м/о
111111 111 w 111 111111
11 liI 11 111 11
.
rде f максимальное напряжение водяных паров при
температуре влажноrо термометра (см. табл. 3.1),
мм рт. СТ.; I1 показания cyxoro термометра, о с;
12 показания влажноrо термометра, о с; в баро..
метрическое давление в момент определения, мм
рТ. ст.; 0,5 постоянный психрометрический коэффи"
циент.
32
Относительную влажность по аспирационному пси..
хрометру можно определить по табл. 3.3. Для этоrо
в вертикальном столбце находят показания cyxoro
термометра, в rоризонтальном показания влажноrо
термометра. Относительную влажность (в процентах)
находят в месте пересечения rоризонтальной и верти
кальной линий.
rиrрометр волосяной (рис. 3.4). Принцип работы
основан на свойстве обезжиренных человеческих волос
изменять свою длину в зависимости от влажности.
Изменение длины волос передается стрелке, которая,
перемещаясь вдоль шкалы, указывает относительную
влажность воздуха в процентах.
При определении влажности в помещении rиrро
метр подвешивают на стене вдали от источника тепла.
Показания rиrрометра следует периодически прове
рять по аспирационному психрометру, так как чувст
вительность волоса со временем меняется.
rиrрометр психрометрический ВИТ состоит из двух
термометров со шкалой и психрометрической таблицы
(рис. 3.5). Метод измерения основан на зависимости
между влажностью воздуха и психрометрической раз-
ностью показаний «cyxoro» И «увлажненноrо» TepMO
метров.
Сначала снимают показания термометров, опре
деляют их разность. Затем по показанию «cyxoro»
термометра и разности показаний определяют относи
тельную влаЖНОСТI) воздуха по психрометрической
таблице.
j
{)) J' 1/1
Рис. 3.6. rиrроrраф.
2 Заказ 37
33
rиrроrраф (рис. 3.6) служит для постоянноrо Ha
блюдения за изменениями относительной влажности
воздуха; используются суточные и недельные rиrро
rрафы. Воспринимающая часть прибора состоит из
пучка (35 40 штук) обезжиренных человеческих
волос, натянутых на раму и закрепленных с обоих
концов. При изменении степени насыщения воздуха
водяными парам и увеличивается или уменьшается
длина пучка волос. Эти колебания с помощью пере
даточноrо механизма вызывают перемещение стрелки
с пером по диаrраммной ленте. Реrистрирующая
часть прибора такая же, как и у термоrрафа. Необхо
димо показания rиrроrрафа периодически контроли
ровать по психрометру.
3.3. Определение скорости движения
Скорость движения воздуха определяют с помощью
анемометров (прямой способ) или кататермометров
(косвенный способ).
Чашечный анемометр (рис. 3.7) используют для
определения скорости движения воздуха в интервале
от 1 до 50 м/с. В верхней части прибора имеются
четыре полушария, связанные со счетчиком оборотов
посредством зубчатой передачи, оси которых снабже
ны стрелками и выведены на поверхность коробки.
Большая стрелка движется по циферблату, разделен
ному на 100 частей, а каждая маленькая стрелка
по циферблату, разделенному на 1 О частей, и поэтому
показывает величины в 10 раз большие; прибор на
нуль не устанавливается, поэтому перед измерением
скорости движения 80зуха записывают исходное по
ложение стрелок на циферблатах.
Затем помещают прибор в ток воздуха таким обра
зом, чтобы ось вращения чашек была перпендикулярна
потоку воздуха. В течение 1 2 мин чашки вращаются
вхолостую, затем включают счетчик оборотов. Наблю
дения проводят в течение 1 2 мин, после чеrо счет
чик выключают и записывают показания. Разницу в
показаниях прибора делят на количество секунд pa
боты анемометра и умножают на поправку, указанную
в паспорте, или пересчитывают по тарировочной кри-
вой анемометра.
Крыльчатый анемометр (рис. 3.8) более чувстви
телен и приrоден для определения скорости движения
34
Рис. 3.7.
Чашечный анемометр.
воздуха в интервале от 0,5 до 10 м/с. Этот прибор
вместо полушарий имеет леrкие алюминиевые крылья,
заключенные в широкое металлическое кольцо. Перед
определением скорости движения воздуха записывают
начальные показания счетчиков, устанавливают ане-
мометр в воздушном потоке и через 10 15 с включают
одновременно прибор и секундомер. Скорость движе-
ния воздуха определяют в течение 1 2 мин. Затем
разность конечноrо и начальноrо показаний счетчи-
ков делят на время измерения в секундах (количество
делений, приходящееся на 1 с). С помощью rрафика
определяют скорость воздушноrо потока.
Электротермоанемометр ЭА..2М (рис. 3.9) позволя-
ет определить скорость движения воздуха в интервале
от 0,03 до 5 м/с и ero температуру в пределах от
10 до 600 С. Принцип работы прибора основан на
охлаждении движущимся воздухом полупроводниково..
ro микротермосопrотивления.
2*
35
Рис. 3.8. Ручной крыльчатый анемометр.
Перед измерением прибор устанаuливают rоризон-
тально, присоединяют к нему датчик и подключают
прибор к сети (он может работать и автономно на
батареях) .
Для измерения скорости движения воздуха пере..
ключатель 5 ставят в положение «А», переключа-
тель 6 в положение «Контроль», переключатель
2 в положение НП (наружный источник питания)
или ВП (внутренний источник питания). Вращением
Рис. 3.9. Электротермоанемометр ЭА 2М.
1 rальванометр; 2 переключатель питания; 3 клеммы для
включения в сеть; 4 вилка датчика; 5 переключатель для ИЗ!\lерения
температуры или скорости движения воздуха; 6 переключатсль «изме-
рение контроль»; 7 ручка реrулировки напряжения; 8 ручка pery
лировки подоrрсва; 9 датчик (микротермосопротивление); 10
защитный футляр датчика.
36
ручки 7 устанавливают стрелку
rальванометра на максимальное
деление шкалы, переключатель 6
ставят в положение «Измерение».
Производят отсчет показаний
rальванометра, по rрафику опре..
деляют скорость движения воз
духа.
Для измерения температуры
воздуха переключатель 5 ставят
в положение «Т» И далее вы.пол"
няют действия в той же после..
довательности, что и при опре..
делении скорости воздушноrо по..
тока.
Кататермометр позволяет оп..
ределить очень слабые токи воз..
духа в пределах от 0,1 до 1,5 м/ с.
Прибор представляет собой спир..
товой термометр с цилиндричес"
ким (рис. 3.1 О) или шаровым ре..
зервуаром (рис. 3.11). Шкала
цилиндрическоrо кататермометра
rрадуирована в пределах от 35
до 380 С, шаровоrо от 33 до
400 С.
Вначале определяют охлажда..
ющую способность воздуха. Для
этоrо спиртовой резервуар поме..
щают в стакан с rорячей водой
(50 600 С) дО наполнения на 1/2 Рис. 3.10. KaTaTepMO
верхиеrо резервуара кататермо.. метр с цилиндрическим
метра. Затем прибор вытирают дo резервуаром.
суха. Секундомером засекают Bpe Рис. 3.11. KaTaTepMO
мя, В течение KOToporo столбик метр с шаровым резер
спирта снизится с 38 до 350 С. Оп.. вуаром.
ределение повторяют 2 3 раза и
находят среднее значение.
При охлаждении резервуара прибор теряет опре-
деленное количество тепла. Количество тепла, теряе-
мое с 1 см2 поверхности резервуара кататермометра
за время снижения столбика спирта с 38 до 350 С,
называется фактором прибора (Р). Он указывается
на капилляре каждоrо кататермометра.
ОхлаждаlОЩУЮ способность воздуха при пользо..
3 8
с
3 7
3 6
3 5
40
Jg
37
вании Ц и л и н Д р и ч е с к и м к а т а т е р м о м е т р о м
определяют по формуле:
F
Н == -т Дж/с,
rде F ФаI{Т()Р прибора; t время, за .которое стол
бик спирта опустился с 38 до 350 с, с.
При работе с шар о в ы м к а т а т е р м о м е т р о м
наблюдения за охлаждением прибора необходимо про
водить в пределах тех интервалов температур, сумма
которых, разделенная на 2, давала бы частное 36,50 с.
Например, можно брать следующие интервалы: от 40
до 330 с, от 39 до 340 С и от 38 до 350 с. В последнем
случае для вычисления охлаждающей способности
воздуха пользуются формулой для цилиндрическоrо
кататермометра. При использовании интервалов 40
330 С и 39 340 С величину охлаждения опредеЛЯIОТ
по формуле:
Ф'(ТI Т2)
Н== t '
rде Ф ==F /3 константа кататермометра, мДж/см2. с;
Т1 высшая температура, о с; Т2 низшая темпера
тура, о с; t время падения столбика спирта, с.
Зная величину охлаждения кататермометра и TeM
пературу воздуха можно вычислить скорость ero дви
жения. При определении скорости менее 1 м/с пользу
ются формулой:
== (% o.20 )2
V 0,40 .
Если скорость более 1 м/с, то ее определяют по фор
муле:
(% O'13 )2
v 047 t
. ,
rде v CI{OPOCTb движения воздуха, м/с; н ox
лаждающая способность воздуха, Дж/ с; Q раз
ность между средней температурой кататермометра
36,50 С и температурой воздуха в момент исследо
вания, о С.
38
н
Кроме Toro, зная веЛИЧИНhl Q и температуру В03..
духа, скорость движения воздуха можно определить
по табл. З.4 и З.5.
т а б л и ц а з.4. Скорость движения воздуха 8 зависимости
от поправки a темпеРатуру (при скорости меньше t м/с)
н Температура воздуха, о С
Q о 12.5 15 17,5 20 22,5 25 26
0,27 0,041 0,047 0,051 0,559
0,28 0,049 0,051 0,061 0,070 0,070
0,29 0,041 0,050 0,051 0,060 0,067 0,076 0,085 0,089
0,30 0,051 0,060 0,065 0,073 0,082 0,091 0,1 О 1 О, 1 04
0,31 0,061 0070 0,079 0,088 0,098 О, 1 07 0,116 0,119
,
0,32 0,076 0,085 0,094 О, 1 04 0,113 0,124 О, 136 0,140
0,34 0,091 0,1 01 0,11 О 0,119 0,128 0,140 О, 153 0,159
0,35' 0,127 О, 136 0,145 0,154 0,167 О, 180 О, 1 96 0,203
0,36 0,142 0,151 О, 165 0,179 0,192 0,206 0,220 0,225
0,37 0,163 0,172 О 185 0,198 0,212 0,226 0,240 0,245
,
0,38 0,183 0,197 0,21 О 0,222 0,239 0,249 0,266 0,273
0,39 0,208 0,222 0,232 0,244 0,257 0,274 0,293 0,301
0,40 0,229 0242 0,256 0,269 0,287 0,305 0,323 0,330
,
0,41 0,254 0,267 0,282 0,299 0,314 0,330 0,349 0,364
0,42 0,280 0,293 0,311 0,325 0,343 0,361 0,379 0,386
0,43 0,320 0,324 0,342 0,356 0,373 0,392 0,41 О 0,417
0,44 0,340 0,354 0,368 0,385 0,401 0,417 0,445 0,449
0,45 0,366 0,351 0,398 0,412 0,429 0,449 0,471 0,473
0,46 0,396 0,415 0,429 0,446 0,465 0,483 0,501 0,508
0,47 0,427 0,445 0,464 0,482 0,500 0,518 0,537 0,544
0,48 0,468 0,481 0,499 0,513 0,531 0,551 0,572 0,579
0,49 0,503 0,516 0,535 0,566 0,571 0,590 0,608 0,615
0.50 0,539 0,557 0,571 0,589 . 0,604 0,622 0,640 0,651
0,51 0,574 0,593 0,607 0,628 0,648 0,666 0,684 0,691
0,52 0,615 0633 0,644 0,665 0,683 0,701 0,720 0,727
,
0,53 0,656 0674 0,688 0,705 0,724 0,742 0,760 0,768
,
0,54 0,696 0,715 0,729 0,746 0,764 0,783 0,801 0,808
0,55 0,737 0,755 0,770 0,790 0,807 0,807 0,844 0,851
0,56 0,788 0,80 1 0,815 0,833 0,851 0,867 0,884 0,894
0,57 0,834 0,832 0,867 0,882 0,898 0,915 0,933 0,940
0,58 0,879 0,898 0,912 0,929 0,911 0,959 0,972 0,977
П,59 0,930 0,943 0,957 0,971 0,985 1 ,00 1 1,0 18 1,023
0,60 0,981 0994 1 ,008 1 ,022 1,033 1 ,О 14 1,056 1,060
,
3.4. Определение атмосферноrо давления
Величину атмосферноrо давления определяют с
помощью pTYTHoro и металлическоrо барометров.
39
Т а б л и ц а 3.5. Скорость движения воздуха в зависимости
от поправки на температуру (при скорости больше t м/с)
Скорость Скорость Скорость
Н движения Н Н движения
движения, ВОЗДУХ(1
Q воздуха, Q м/с Q
м/с м/с
0,60 1,00 0,83 2,22 1,15 1,71
0,61 1,04 0,84 2,28 1,18 4,99
0,62 1,09 0,85 2,34 1,20 5,30
0,63 1,13 0,86 2,41 1,23 5,48
0,64 1,18 0,87 2,48 1,25 5,69
0,65 1,22 0,88 2,54 1,28 5,95
0,66 1,27 0,89 2,61 1,30 6,24
0,67 1,32 0,90 2,68 1,35 6,73
0,68 1,37 0,91 2,75 1,40 7,30
0,69 1,42 0,92 2,82 1,45 7,88
0,70 1,47 0,93 2,90 1,50 8,49
0,71 1,52 0,94 2,97 1,55 9,13
0,72 1,58 0,95 3,04 1,60 9,78
0,73 1,65 0,96 3,12 1,65 10,5
0,74 1,68 0,97 3,19 1,70 11,2
0,75 1,74 0,98 3,26 1,75 11,9
0,76 1,80 0,99 3,35 1,80 12,6
0,77 1,85 1,00 3,49 1,85 13,4
0,78 1,91 1,03 3,66 1,90 14,2
0,79 1,97 1,05 3,84 1,95 15,0
0,80 2,06 1,08 4,08 2,00 15,8
0,81 2,09 1,10 4,26
0,82 2,16 1,13 4,52
Ртутный чашечный барометр (рис. 3.12) представ
ляет собой вертикальную стеклянную трубку, напол-
ненную ртутью; верхний конец трубки запаян, а нижний
поrружен в чашку со ртутью. Воздух, оказывая дав-
ление на поверхность ртути в чашке, удер}кивает часть
ртути в трубке, уравновешивая ее тяжесть.
Нормальным атмосферным давлением называется
такое давление, которое способно при температуре
00 С на уровне моря, при rеоrрафической широте 450
уравновесить столб ртути высотой 760 мм, что соот"
ветствует 1013,25 rПа. Поэтому колебания давления
воздуха отражаются на высоте столба ртути: чем раз-
ряженнее воздух, тем ниже столб ртути.
Барометрическая трубка заключена в корпус, в ко..
тором имеется вертикальная прорезь, позволяющая
видеть мениск ртути. rраницу ртути определяют с
помощью нониуса и шкалы. Перед снятием показа-
40
ний следует слеrка посту
чать по оправе барометра.
Затем с помощыо винта
нониус устанавливают так,
чтобы ero нулевая точка
находилась на одной ли
нии с вершиной pTYTHoro
мениска. Определяют дe
ление шкалы нониуса, COB
падающее с каким либо
делением шкалы баромет
ра; это деление указывает
десятые доли миллиметра.
Целое число миллиметров
находят на барометричес
кой шкале под мениском
ртути.
Ртутный сифонный ба..
рометр (см. рис. 3.12) име
ет барометрическую труб
ку, закрепленную на доске
со шкалой, rрадуирован
ной в миллиметрах PTYT
Horo столба. Атмосферное
давление, уравновешивая
столб ртути в запаянной
с одноrо конца трубке,
равно разности высоты
столба ртути в длинном и
коротком коленах трубки.
Объем ртути, находящей
ся в трубке, при колеба
нии температуры воздуха
изменяется, поэтому по
казания барометра при
водят к температуре 00 С
по формуле:
111&111111"
IIIIlilil1
о
а
б
Рис. 3.12. Ртутные барометры.
а сифонныЙ; б чашечныЙ.
в о === В I В t · 0,000 162 . t,
rде Во показания барометра, приведенноrо к 00 с,
мм рт. СТ.; В, показания барометра при данной
температуре, мм рт. СТ.; t температура воздуха во
время определения, ос; 0,000 162 коэффициент pac
ширения ртути.
41
Величину поправки к показаниям барометра мож
но определить по табл. 3.6.
т а б л и ц а 3.6. Поправки ДЛЯ при ведения показаний
pTYTHoro барометра к 00 С
Темпера Показания барометра, мм рт С I
тура, о С 730 740 750 760 770 780
I 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1
2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,3 0,3
3 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4
4 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
5 0,6 О,6 0,6 0,6 0,6 0,6
6 0,7 0,7 0,7 0,7 0,8 0,8
7 0,8 0,8 0,9 0,9 0,9 0,9
8 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0
9 1 , 1 1 , 1 1 ,1 1 , 1 1 , 1 1,2
10 1,2 1,2 1,2 1,2 1,3 1,3
11 1,3 1,3 1,3 1,4 1,4 1,4
12 1,4 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5
13 1,5 1,6 1,6 1,6 1,6 1,7
14 1,7 1,7 1,7 1,7 1,8 1,8
15 1,8 1,8 1,8 1,9 1,9 1,9
16 1,9 1,9 2,0 2,0 2,0 2,0
17 2,0 2,1 2,1 2,1 2,1 2,2
18 2,1 2,2 2,2 2,2 2,2 2,3
19 2,3 2,3 2,3 2,4 2,4 2,4
20 2,4 2,4 2,5 2,5 2,5 2,5
21 2,5 . 2,5 2,6 2,6 2,6 2,7
22 2,6 2,7 2,7 2,7 2,8 2,8
23 2,7 2,8 2,8 2,8 2,9 2,9
24 2,9 2,9 3,0 3,0 3,0 3,1
25 3,0 3,0 3,1 3,1 3,1 3,2
26 3,1 3,1 3,2 3,2 3,3 3,3
27 3,2 3,3 3,3 3,4 3,4 3,4
28 3,3 3,4 3,4 3,5 3,5 3,6
29 3,5 3,5 3,6 3,6 3,7 3,7
30 3,6 3,6 3,7 3,7 3,8 3,8
31 3,7 3,8 3,8 3,9 3,9 4,0
32 3,8 3,9 3,9 4,0 4,0 4,1
33 3,9 4,0 4,0 4,1 4,2 4,2
.
Барометр..анероид (рис. 3.13) представляет собой
металлическую rофрированную коробку, из которой
выкачан воздух. При увеличении атмосферноrо дaB
ления стенки анероидной коробки проrибаются внутрь,
а при уменьшении выпрямляются. С помощью сис
темы рычажков эти колебания передаются стрелке,
которая движется по циферблату. Шкала барометра:.
анероида rрадуирована в миллиметрах pTYTHoro стол
ба или паскалях (цена деления шкалы 100 Па). При
42
92 93 94
91 I 95
\ \\\\\\\I11\11! 1I1I1""I/IJ,!1. I 96
90 \\\ \\\\ IIII/II/!J
,. \\ 11/11.
89 \ \.... /4 97
,, /
.
88 -# '/ 98
" ЬАРОМЕТР АН[РОИД /
СДЕI\АИО 8 СССР
87-/ 4 % 99
/
861 $ \"100
:: (1 ;1: 1
83 у '10З
z $-'104
B'2.;:
А/
81 /'11'l : 105
;11 \\\\
80)( IОО, э ае N80S3 106
Рис. 3.13. Барометр анероид.
бор устанавливают в rоризонтальном положении и
защищают от влияния прямоrо солнечноrо излучения
и резких колебаний те1\1ператур.
Перед отсчетом следует слеrка постучать пальцем
JIO корпусу или стеклу барометра, чтобы преодолеть
трение в механизме прибора. Отсчет по барометру
производится с точностью до десятых долей милли-
метра pTYTHoro столба (до 50 Па), а по термометру
до десятых долей rрадуса. Поправки к показанию
шкалы прибора вводят в соответствии с паспортом,
прилаrаемым к каждому прибору. Показания баро-
метра анероида сверяют с показаниями pTYTHoro ба-
рометра не реже 1 раза в 6 мес.
Бароrраф (рис. 3.14) предназначен для постоянной
реrистрации атмосферноrо давления. Воспринимаю-
lЦая часть состоит из нескольких соединенных после-
довательно анероидных коробок. Изменение длины
блока коробок с помощью системы рычажков пере
дается стрелке с пером, которая отмечает соответст-
вующее давление на диаrраммной ленте, натянутой
и закрепленной на вращающемся барабане часовоrо
механизма.
43
I 11111, I I 11111 i I i 'I! '1
,/ '1
====-------- 111
I :
111//1/11 '/1,:/1/1//111
Рис. 3. t 4. Бароrраф.
Бароrраф устанавливают на прочной подставке
вдали от источников тепловоrо излучения, рядом по
мещают контрольный ртутный барометр, по которому
периодически производят сверку.
3.5. Отбор проб воздуха
Цель занятия. Освоить методы отбора проб воздуха для
лабораторноrо исследования.
Задания. 1. Ознакомьтесь с аппаратурой для отбора
проб воздуха. 2. Отберите пробы воздуха различными спо..
собами. 3. Оформите протокол отбора проб воздуха. 4. При..
ведите отобранный объем воздуха к нормальным условиям.
5. Ответьте на контрольные вопросы и решите задачи.
Исследование воздуха с целью выявления coдep
жания в нем токсичных веществ является одной из
руднейших задач аналитической химии. Это связано
с тем, что, во первых, воздух представляет собой He
устойчивую фазу и, BO B.тopыx, в одной пробе может
одновременно находиться большое число различных.
тDксичных и нетоксичных веществ.
Исследование воздуха ВКЛlочает два этапа отбор
проб и их анализ.
Наличие сравнительно малых количеств (мил
лиrраммы и доли миллиrраммов в одном кубическом
.44
метре воздуха) веществ в воздухе и их различное
arperaTHoe состояние предъявляют особые требования
к отбору проб воздуха.
Отбор проб исследуемоrо воздуха важнейшая
часть работы, поскольку результат caMoro точноrо
анализа теряет смысл в случае неправильно отобран-
ной пробы. .
К процессу отбора проб предъявляются следую
щие требования:
1) получение пробы, соответствующей реальному
составу воздуха;
2) накопление в пробе достаточноrо для обнару
жения количества искомоrо вещества.
Способы отбора проб воздуха зависят от ряда
причин: 1) arperaTHoro состояния искомоrо BeLЦecTBa
в воздушной соеде (аэрозоли конденсации и дезин
теrрации, пары, rазы); 2) возможных химических
взаимодействий искомых веществ с воздушной cpe
дой; 3) числа исследуемых вредных BeLЦecTB в воз
духе; 4) метода исследования и др.
Коrда требуется определить максимальную KOH
центрацию токсичноrо BeLЦecTBa, поступившую в воз
дух за короткий промежуток времени, и соответствие
ее предельно допустимой концентрации (ПДК), pe
комендуется минимальная продолжительность отбора,
не превышаЮLЦая 15 30 мин. Во избе)I{ание усреднения
концентрации отбирают максимальную разовую пробу
(МРП) . Отобранноrо количества воздуха должно
быть достаточно для определения в нем искомоrо
BeLЦecTBa в концентрациях, равных 0,5 пдк для воз
духа рабочей зоны и 0,8 ПДК дЛЯ атмосферноrо воз
духа.
Изучение состояния воздушной среды и содержа
ния в ней вредных BeLЦecTB следует ОСУLЦествлять с
учетом ее подвижности (динамики). Соrласно требо
ваниям [ОСТ 12.1.005 88 это достиrается путем
последовательноrо отбора не менее 5 проб в одном
месте. Места (точки) и уровни отбора, т. е. расстоя
ние от пола (обычно 1 ,5 2 м), заранее намечаются
врачом. Это рабочее место (в зоне дыхания), про
ходы в цехах, места наиболее частоrо пребывания
рабочих и т. д.
В зависимости от поставленной задачи отбор проб
воздуха рабоч й зоны может производиться либо в
продолжение технолоrическоrо процесса (операции),
45
либо в течение всей рабочей смены (методические
указания Минздрава СССР «Контроль содержания
вредных веществ в воздухе рабочей зоны» N2 3936
85). В этих случаях необходимо прэводить отбор
серии последовательных проб на протяжении всей
смены с помощью непрерывно действующих анали-
заторов или миниатюрных аспирационных устройств,
прикрепляемых к спецодежде на rруди рабочеrо.
Отбор проб атмосферноrо воздуха населенных
мест производится на стационарных и маршрутных
постах и под факелом. Стационарные и маршрутные
посты размещаются в местах, выбранных на основе
предварительноrо исследования заrрязнения воздуш-
ной среды rорода промышленными выбросами, авто-
транспорта и друrих источников.
Места отбора проб подфакельных наблюдений
выбирают на разных расстояниях от источника за..
rрязнения по направлению ветра. Продолжительность
отбора разовых проб составляет 20 30 мин. Отбор
среднесуточных проб производят либо непрерывно
в течение суток, либо 12, 6, 4 раза в данной точке
за сутки через равные промежутки времени в течение
20 30 мин каждая. После выполнения исследований
вычисляют среднюю концентрацию в этих пробах.
Одновременно с отбором проб воздуха определяют
направление и скорость ветра, температуру и влаж-
ность воздуха, состояние поrоды.
При проведении лабораторных исследований воз-
дyxa используются различные методы отбора проб.
Наиболее распространенными являются аспираци
онный метод и метод отбора проб в сосуды.
3.5.1. Аспирационный метод
Основу аспирационноrо метода составляет аспи
рация, т. е. протяrивание исследуемоrо воздуха через
специальные вещества, способные поrлощать из про
ходящеrо воздуха подлежащий определению инrре
диент. Такие вещества называются поrлотительными
средами.
Выбор поrлотительной среды зависит от arperaT
Horo состояния искомоrо вещества и ero химических
свойств. В качестве поrлотительной среды MorYT слу
жить растворы, твердые сорбенты, фильтры.
46
. Для поrлощения веществ, находящихся в воздухе
в rазообразном (парообразном) состоянии, исполь..
зуются жидкие поrлотительные среды ПОI'лотитель
ные растворы. Однако MorYT быть использованы и
твердые сорбенты (силикаrель, уrоль активирован
ный), которые для отбора проб при низких темпера
турах используют в виде «кипящеrо слоя».
Аэрозоли конденсации и дезинтеrрации (пыли,
туманы, дымы) задерживаются различными фильтру-
ющими материалами бумажными, стеклянными,
перхлорвиниловыми и др. Для аспирации (протяrи-
вания) воздуха используются следующие аспираци
онные устройства.
1. Наиболее простыми аспирационными устройст-
вами являются водяные аспираторы (рис. 3.15), через
которые можно протяrивать небольшой объем воз-
духа в тех случаях, коrда нельзя использовать элект..
роэнерrию.
Водяные аспираторы состоят из двух бутылей BMe
стимостью 3 5 л или металлических сосудов, соеди-
ненных между собой резиновой трубкой. Для измере-
Рис. 3.15.
Водяные аспираторы.
д
1
2
.1
4
5
47
ния протянутоrо воздуха они должны быть отrраду-
ированы и представлять собой rерметически замкну
тую систему.
Бутыли rерметически закрывают резиновыми проб
ками, в них просверливают два отверстия, в которые
вставляют две различной длины стеклянные трубки
диаметром 0,7 0,8 см. Один конец длинной трубки
вводят внутрь бутыли почти до дна, а друrой ее KO
роткий наружный конец сrибают под прямым уrлом.
Один конец короткой трубки также вводят внутрь
бутыли, но оставляют почти под пробкой, а друrой,
наружный конец, сrибают также под прямым уrлом
и натяrивают на Hero резиновую трубку длиной 0,5
0,7 м.
Наружные концы длинных трубок соединяют между
собой резиновым шланrом длиной 1 ,o 1,5 м с Haдe
тым на Hero винтовым зажимом. Таким образом,
бутыли оказываются соединенными между собой в
единую систему. Система должна быть rерметична,
иначе MorYT произойти ошибки при измерении объема
протянутоrо воздуха.
Для проверки rерметичности в одну из бутылей
наливают воду, зажимают винтовым зажимом шланr,
надетый на наружный конец короткой трубки, и бу
тыль помещают на возвышение, после чеrо зажим
открывают. Если rерметичность верхней бутыли не
нарушена, то вначале небольшое количество воды
стечет в нижнюю бутыль, а затем уровень воды в
верхней бутыли перестанет снижаться. Таким же
способом проверяется rерметичность и второй бу
тыли. При переливании воды в нижнюю бутыль в
верхней бутыли создается разряжение.
При проведении отбора проб поrлотительный при
бор осторожно присоединяют к наружному концу
короткой трубки верхней бутыли и анализируемый
воздух засасывается в поrлотительный прибор. Ско-
рость аспирации зависит от разности уровней буты
лей, диаметра соединительных трубок и реrулируется
винтовым зажимом, надетым на шланr, соединяющий
бутыли.
2. Электроаспиратор (рис. 3.16) позволяет про
водить отбор одновременно по четырем каналам с
реrулировкой скорости отбора в каждом канале (два
со скоростью О, 1 1 дмЗ Iмин И два со скоростью
1 20 дмЗ Iмин). На шасси прибора укреплены элект
48
/)
5
1
.. I -
..- J - I t - J 111'IIШi"tШI'I mmlllllltlll f"":'
@
00 I
6
4
з
2
7
7
8
Рис. 3.16. Электроаспиратор (модель 822) переносной с ручным
способом реrулирования расхода воздуха.
1 колодка для присоединения к прибору электрическоrо шнура;
2 тумблер для включения и выключения прибора; 3 rнездо предо
хранителя; 4 предохранительный клапан для предотвращения пере
rрузки электродвиrателя при отборе проб воздуха с м алыми скоростями
и облеrчения запуска прибора; 5 ручки вентилей ротаметров; 6 po
таметры; 7 штуцеры для присоединения резиновых трубок; 8 клемма
для заземления.
рический двиrатель, воздуходувка ротационноrо типа,
которая шланrами соединена с ротаметрами.
Перед включением прибора в сеть ero необходимо
заземлить.
После подключения прибора к сети открывают
вентили ротаметров. Тумблером включают электро
двиrатель. При этом заrорается лампочка шкалы, и
поплавки в ротаметрах током воздуха поднимаются,
показывая скорость ero движения. Вращением ручек
вентилей ротаметров устанавливают необходимую
скорость аспирации воздуха. Отсчет скорости дви
жения воздуха производят по верхнему краю поплав
ка. После этоrо присоединяют к штуцерам поrлоти
тельные приборы и снова устанавливают необходи
49
Рис. 3.17. Отбор проб воздуха пылесосом.
мую скорость аспирации. При непрерывной работе
прибора на больших скоростях в течение часа peKO
мендуется сделать перерыв на 1 o 15 мин.
3. В тех случаях, коrда отбор проб воздуха Tpe
буется проводить со скоростью, превышающей
20 дм3/мин, рекомендуется использовать пылесос.
Для отбора проб воздуха пылесосом из Hero yдa
ляют внутренний мешок, а во всасывающее отверстие
вставляют резиновую пробку, в которой просверли
вают отверстие и помещают в Hero стеклянную труб
ку. На трубку надевают резиновый шланr, который
соединяют с реометром (3.17).
С помощью пылесоса можно отбирать несколько
проб одновременно. Скорость просасывания реrули
руется сужением просвета шланrа винтовым зажимом.
4. Если источник тока отсутствует или ero нельзя
применять по условиям взрывоопасности, например
в шахтах, то используют эжекторный аспиратор
«АЭРА» (рис. 3.18). Это. устройство позволяет OT
бирать одновременно по четырем каналам пробы со
скоростью 0,1 20 дм3/мин. Время отбора фиксиру
ется автоматически секундомером при включении и
выключении прибора.
5. Индивидуальные пробоотборники закрепляются
на спецодежде или каске (в рудниках) работающеrо.
50
Рис. 3.18. Аспиратор «АЭРА».
Их можно носить целую смену, так как они питаются
от батареек. Эти приборы позволяют непреР IВНО pe
rистрировать наЛIlчие вредных веществ в зоне ды
хания.
Расходомерные устройства. Реометры служат для
определения скорости аспирации. Они бывают жид
костные и сухие, последние называются ротаметрами
или пневмометрами.
Жидкостный реометр (рис. 3.19) пред
ставляет собой U образную трубку с двумя расши
рениями. В левой части трубки расширение (1) pac
положено внизу, а в правой вверху (2). Верхние
концы обоих колен спаяны rоризонтальной трубкой
с переrородкой в середине (3), имеющей узкое OT
верстие (диафраrму). U образную трубку заполняют
окрашенной жидкостыd (обычно керосином) до метки
«О» на шкале. Воздух, проходя (слева) по rоризон
тальной трубке, встречает препятствие в виде диаф
parMbI, в результате чеrо в левом колене трубки соз
дается повышенное давление и уровень жидкости
понижается, а в правом повышается. С изменением
скорости движения воздуха меняется разность ypOB
51
ней в обоих коленах.
Реометр прикрепляют к
штативу со шкалой, на
которой имеется калиб
ровка, показывающая CKO
рость движения воздуха
в кубических дециметрах
за минуту (дм3 jмин).
Сухие реометры
(пневмометры) представ
ляют собой' стеклянную
трубку с отводами в Bepx
ней и нижней частях.
В трубку помещен попла
вок, который поднимается
потоком воздуха (см. элек
троаспиратор). Шкала
ротаметра rрадуирована в
кубических дециметрах в
минуту.
Поrлотительные приборы. Для улавливания Be
ществ, находящихся в воздухе в виде паров и rазов,
применяются стекл нные сосуды различной KOHCTPYK
ции, например: поrлотители с пористой пластинкой,
ЗаЙцева, Рыхтера, Петри и др. (рис. 3.20 3.24).
Они представляют собой стеклянные цилиндры, в
верхнюю расширенную часть которых впаяны две
стеклянные трубки. Конец одной из них доходит поч
ти до дна и заканчивается иноrда полым шариком
с несколькими отверстиями. Верхний конец этой труб
ки заrнут под прямым уrлом. Вторая, короткая,
трубка, тоже изоrнутая под прямым уrлом, впаяна
в веРХНЮIО расширенную часть поrлотителя и служит
для выхода воздуха из Hero. За счет сужения ниж
ней части прибора повышается высота столба нали
той в прибор жидкости (поrлотительноrо раствора),
что обеспечивает максимальныIй контакт исследуе
Moro воздуха (который ходит в прибор через длин
ную трубку) с поrлотительным раствором при соблю
дении необходимой в каждом конкретном случае
скорости аспирации.
В поrлотительных приборах с пористой пластин
кой в нижнюю часть поrлотителя впаяна стеклянная
I ;\
I :
I
10
9
: 8
1
I
I 7
52
Рис. 3.19. ЖИДКОСТНЫЙ реометр.
Объяснение в тексте.
2
Рис. 3.20. Поrлотитель с Рис. 3.21. Поrлотитсль Зай
пористой пластинкой. цева.
ПОрИl:тая пластинка, проходя через которую воздух
разбивается на тонкие струи, что увеличивает ero
соприкосновение с поr лотительным раствором. Bepx
ИЯЯ, расширенная часть поrлотителя за счет YMeHb
шения скорости движения воздуха предупреждает
выброс жидкости при больших скоростях аспирации.
Поrлотительный раствор вводят в поrлотитель через
ДЛИННУIО трубку, а выводят через короткую.
В качестве поr лотительноrо раствора MorYT быть
использованы дистиллированная вода или специаль
иые растворы, вступая в контакт с которыми coдep
жащиеся в воздухе токсичные вещества растворя
IОТСЯ в них или взаимодействуют с ними с образо
ванием новых веществ. Применяются также различ
ные твердые хемосорбенты, силикаrель, активиро
ванный уrоль и друrие, позволяющие увеличивать
скорость аспирации до 30 дм3 jмин. Поrлотительные
приборы при этом имеют друrую конструкцию (Ha
пример, прибор Яворовской). В них твердые сорбенты
MorYT находиться в неподвижном состоянии или TO
ком воздуха приводятся в движение, образуя «ки
53
Рис. 3.22. llоrлотитель Полежаева.
пящий СЛОЙ», что способствует их ббльшему КОН-
такту с исследуемым воздухом и улучшению поrло
щения сорбентом искомоrо вещества.
М о н т а ж с и с т е м ы. При отборе проб на KO
роткую изоrнутую трубку широкой части поrлотителя
Рис. 3.23. Поrлотитель Петри.
54
Рис. 3.24. Поr лотитель Рыхтера.
Рис. 3.25. Патроны для отбора проб пыли на фильтры.
надевают резиновую трубку (шланr) и конец этоrо
шланrа присоединяют к аспиратору. Таким образом,
исследуемый воздух, проходя через длинный отрезок
трубки, попадает в поrлотительный раствор, улавли
вающий искомое вещество, и выходит через аспира-
тор.
Для улавливания веществ, находящихся в воздухе
в виде пыли и аэрозолей дезинтеrрации или конден-
сации, используются металлические или пластмассо
вые патроны (рис. 3.25), В' которые закладываются
фильтры АФА или беззольные бумажные.
Фильтры АФА изrотавливаIОТСЯ в виде дисков с
опрессованными краями, вложенных в защитные
кольца. Рабочая площадь фильтров 10 и 20 см2, они
обладают высокой. фильтрующей активностью и ма-
лым аэродинамическим сопротивлением, что позволяет
аспирировать воздух с большой скоростью, сокращая
этим время отбора проб. Фильтры АФА ВП rидро
55
'[J
' ' 4'
o
)
Рис. 3.26. Сорбционные трубки.
фобные, т. е. водоотталкивающие, и при весовом aHa
лизе не требуется их высушивать. Для химическоrо
анализа применяют следующие фильтры: АФА ХП,
АФА ХМ, АФА ХС. Фильтры АФАС У способны за
держивать не только аэрозоли, но и rазы.
Для отбора проб воздуха используют также спе
циальные сорбционные трубки, в которых в качестве
улавливателя токсичных веществ применяется CTeK
лянный порошок, пропитанный соответствующими
растворами и помещенный между двумя перфори
рованными переrородками (рис. 3.26). Этот метод
отбора повышает селективность и чувствительность
анализа, что позволяет использовать трубки и для
исследования атмосферноrо воздуха. Сорбционные
трубки являются устройствами мноrоразовоrо ис
пользования и компактными, что особенно удобно
в экспедиционных условиях. В этом заКЛlочается их
преимущество перед поrлотительными приборами.
В том случае, коrда искомое вещество находится
в воздухе одновременно в виде паров и аэрозолей,
а метод отбора проб предусматривает ero определение
только в парообразном состоянии, следует перед по
rлотительными приборами помещать патрон с фильт
ром для задержания аэрозоля. Для определения KO
личества вещества, содержащеrося в воздухе в виде
аэрозоля, рекомендуется одновременно с пробой на
«пары» В течение TaKoro же времени произвести отбор
пробы на фильтры со скоростью не менее 5 дм3 jмин.
3.5.2. Отбор проб в СОСУДЫ
Аспирационный метод имеет ряд недостатков: BO
первых, он трудоемок и, BO BTOpЫX, требует длитель
Horo времени (до 30 мин) аспирации, что может при
вести к усреднению концентрации токсичных веществ,
в то время как концентрация веществ в воздухе Me
няется довольно быстро. Кроме аспирационноrо Me
тода, применяются одномоментные методы отбора
проб воздуха. Эти методы удобны тем, что позволяют
56
1 .111111)
11
1111
I
Рис. 3.27. rазовая пипетка.
Рис. 3.28. Отбор проб воздуха с помощью rазовых пипеток.
быстро отобрать пробу. Они применяются в тех слу-
чаях, коrда блаrодаря наличию чувствительноrо ме-
тода исследования l\10ЖНО оrраничиться небольшими
объемами исследуемоrо воздуха и нет необходимости
концентрировать (накапливать) в пробе искомое ве-
щество.
Для отбора проб в сосуды используются различные
емкости: rазовые пипетки, бутыли, резиновые камеры
(рис. 3.27, 3.28), шприцы, пробоотборники «ДАr».
Автоматический rазоотборник «ДАr» используется
для измерения среднесменных концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны.
Метод выливания. В местах отбора проб жидкость
из rазовой пипетки выливается, что приводит к запол-
нению ее испытуемым воздухом. r а з о в ы е п и п е т-
к и изrотовляются вместимостью 100 500 см3 с Kpa
нами и без них. В последнем случае на концы пипеток
57
надевают резиновые шланrи соответствующеrо диа
метра, в которые вставляют стеклянные палочки (за
rлушки). Кроме этоrо, для rерметичности на резиновые
трубки надевают зажимы. Перед отбором проб rазо
вые пипетки заполняют жидкостью, не вступающей в
реакцию с искомым веществом. Также поступают и с
б У т ы лью, которая должна плотно заКfJываться pe
зиновой пробкой. Заполненную воздухом емкость OT
правляют в лабораторию для анализа.
Обменный метод. Применяется в случаях, коrда ис
комое вещество не должно соприкасаться с жидкостью.
При этом через бутыль или rазовую пипетку п опус
кают 10 кратный объем воздуха со скоростью 2 дм jмин.
Для продувания используются респираторы или рези
новые rруши с известным объемом.
Пробы воздуха можно отбирать с помощью насоса
в Ф у т б о л ь н ы е к а м еры, рез и н о в ы е м е ш к и
и т. п. В этих случаях отобранный для анализа воздух
не должен длительно храниться. Этим способом можно
пользоваться в том случае, коrда определяемое Be
щество не вступает в реакцию с резиной.
Вакуумный метод. Это метод заполнения сосуда, в
котором заранее был создан вакуум. Используют тол
стостенные бутыли, закрывающиеся rерметичеСI<И
каучуковой пробкой, в которую вставляют стеклянную
трубку, снабженную краном или резиновой трубкой
с зажимом.
Можно пользоваться и rерметически закрывающи
мися rазовыми пипетками. Для создания вакуума ис
пользуют насос KOMoBcKoro, электронасос или BOДO
струйный насос. Степень разряжения устанавливается
по манометру или вакуумметру.
В месте отбора пробы сосуд открывают и в силу
разницы давлений он заполняется исследуемым воз
духом. После отбора пробы сосуд rерметически закры
вают и доставляют в лабораторию. Этот способ быст
рый и удобный. Во избежание разрушения сосуда от
разности давления, сосуды, из которых удален воздух,
следует обернуть полотенцем или друrой тканью. Пробы
воздуха, взятые в сосуды (rазовые пипетки), не peKO
мендуется хранить долrо, так как MorYT происходить
реакции с кислородом и водяными парами воздуха.
При отборе проб воздуха необходимо фиксировать
дату, время (часы, минуты начала и окончания отбора),
номер поrлотительноrо прибора, скорость аспираци ,
8
температуру окружающеrо воздуха, место отбора, тех-
нолоrический процесс, расстояние от пола, источника
выделения вредноrо вещества и условия отбора (ра-
боту вентиляции, открыты или закрыты окна, двери в
помещении, процент работающеrо в этот момент обо-
рудования, число находящихся в помещении людей
и т. д.), фамилию, имя и отчество отборщика проб,
врача руководителя отбора и представителя пред
приятия. Все данные должны быть внесены в лабора
торный журнал, составленный по форме, утвержденной
Минздравом СССР (РСФСР).
3.6. Определение вредноrо вещества в воздухе
Содержание вредноrо вещества в воздухе рассчи
тывают по формуле:
а. v. 3
х== V. Vo Mr/M ,
rде а количество вещества, найденное в анализи-
руемом объеме пробы, MKr; Vt общий объем пробы,
см3; V объем пробы, взятый для анализа, см3; Vo
объем воздуха, отобранный для анализа и приведен
ный к нормальным условиям, дм3.
Объем воздуха, который аспирирован при отборе
проб (Vt), приводят к стандартным (нормальным) yc
ловиям: температуре воздуха 200 С (00 С) и баромет-
рическому давлению 760 мм рт. ст. по формулам:
Vt(273 + 20) 8
V20 == (273 + /)760 ;
Vi. 273. 8
(273 + /) 760
Если при отборе проб применяют вакуумный спо-
соб, то приведение объема воздуха к нормальным ус-
ловиям (Vo) производят по формуле:
Vc.273 (8 P)
Vo== ,
(27з+п 760
Vo==
rде Vt объем воздуха, который отобран в производ-
ственных условиях, дм3; В атмосферное давле-
ние, мм рт. СТ.; t температура воздуха при отборе
воздуха, ос; Vc объем сосуда, дм3; Р остаточное
давление, мм рт. СТ.
59
:;
IX
:s::
са
о
е;:
u
>а
:;
:а
:х:
..а
е;:
:;
о.
о
:х:
::.=
><
>а
rI')
о
=
:;
Q)
r.a
\о
о
IX
:s::
:х:
Q)
Q)
=
:s::
о.
с::
IX
е;:
(о-
Q)
:r
u
Q)
О.
Q)
с::
о о о"> f'- <.о ...... о">
00 C'J О" о"> 0">" 0">" о"> о"> 0">" 00"
t-.. ...... ...... о о о о о о о
LC О 00 f'- L.!j C'J О о">
t-.. ...... О" 0">" 0">" 0">" 0">" O"> 0">" 00
"
t-.. ...... ...... о о о о о о о
о о"> 00 <.о м ...... о 00
t-.. ...... 0">" 0">" 0">" 0">" 0">" 0">" 0">"
"
t-.. ...... О О О О О О О О
LC о"> t-... <.о м ...... о"> 00
Ф q 0">" 0">" 0">" 0">" 0">" 0">" 00"
t-.. ...... О О О О О О О О
О 00 <.о <.о м о о"> t-...
f--o Ф О" о"> 0">" о"> о"> 0">" 0">" 00 00"
u t-.. ...... О О О О О О О О
f--o
а.
:Е
:Е LC о"> 00 <.о м о 00 t-...
LC 0">" 0">" 0">" 0">" 0">" 0">" 0">" 00" 00"
(1) t-.. О О О О О О О О О
::I:
(1)
t:=:
са
О 00 t-... L.!j о о"> t-... <.о
t:::{ LC 0">" 0">" 0">" 0">" о"> о"> 00"
t-.. О О О О О О О О О
LC 00 <.о L.!j м ...... о 00 t-... L.!j
'<:t' о"> о"> 0">" 0">" 0">" 0">" 00 00 00"
t-.. О О О О О О О О О
О t-... <.о C'J ...... о"> 00 <.о L.!j
'<:t' 0">" 0">" о"> о"> 0">" 00 00 00 00
t-.. О О О О О О О О О
LC <.о L.!j м о о"> f'- <.о
с") 0">" 0">" q о"> 0">" 00" 00" 00
t-.. О О О О О О О О О
О <.о м ...... о"> 00 t-... L.!j
с") 0">" 0">" 0">" 0">" 00" 00"
t-.. О О О О О О О О О
U
о
о..
>. о L.!j о L.!j о L.!j о L"".) О
Е--
...... ...... м м
о..
<l)
r::
::Е
<l)
foo-c
:а
(о-
:х:
Q)
:s::
:::!
:s::
-&
-&
('\')
о
;;:,::
r-..
:::r
:s::
е;:
\о
Е--
Для упрощения расчетов пользуются коэффициен
тами К (табл. 3.7 и 3.8), тоrда V2o(Vo)===Vt-К.
т а б л и ц а 3.8. Коэффициент К для при ведения объема воздуха
к стандартным условиям
Давление) мм рт. ст.
Тем пера-
тура, ос
730 740 750 760 770 780
, \
6 1,009 1,023 1,036 1 ,050 1,064 1,078
8 1,002 1,0 15 1,029 1,043 1 ,560 1,070
10 0,994 1,008 1,022 1 ,035 1,049 1,063
12 0,987 1,001 0,015 1,028 1,042 1,055
14 0,981 0,994 1 ,007 1 ,021 1,034 1,048
16 0,974 0,987 1,001 1,014 1,027 1 ,040
18 0,967 0,980 0,994 1,007 1,020 1,033
20 0,961 0,974 0,987 1 ,000 1 ,О 13 1,026
22 0,954 0,967 0,980 0,993 1 ,006 1,019
24 0,948 0,961 0,974 0,987 1 ,000 1,012
26 0,941 0,954 0,967 0,980 0,993 1 ,006
28 0,935 0,948 0,961 0,973 0,986 0,999
30 0,929 0,942 0,954 0,967 0,980 0,992
32 0,923 0,935 0,948 0,961 0,973 0,986
34 0,917 0,929 0,942 0,954 0,967 0,979
36 0,911 0,923 0,936 0,948 0,961 0,973
38 0,905 0,917 0,930 0,942 0,955 0,967
40 0,899 0,911 0,924 0,936 0,948 0,961
Контропьные вопросы' и задачи
1. Каков химический состав вдыхаемоrо воздуха1 Как влияет
химический состав воздуха на состояние здоровья человека1
2. Перечислите физические параметры воздуха.
з. Что входит в понятие «микроклимат» И как он влияет
на человека1 Назовите оптимальные и допустимые параметры
для жилых помещений.
4. С помощь ю каких приборов измеряется температура
воздуха1 .Как осуществляется профилактика неблаrоприятноrо
воздействия высоких и низких температур1
5. Перечислите назначения приборов..самописцев и порядок
работы с ними.
6. В каких единицах измеряется влажность воздуха1 Что
такое максимальная, абсолютная, относительная влажность,
точка росы1 дефицит насыщения1
7. Какими приборами измеряется относительная влажность
воздуха1 Каков порядок работы с ними1
8. Какими ПРJ1борами измеряется скорость движения воз..
духа1 Каков порядок работы с ними1
9. Какова зависимость между атмосферным давлением и
высотой над уров нем моря1
61
10. Перечислите приборы для измерения атмосферноrо
давления. Каков порядок работы с ними?
11. С какой целью и как производится отбор проб воздуха?
12. Какие требования предъявляются к процессу отбора
проб воздухаl
13. От чеrо зависит выбор способа отбора проб воздуха?
14. Перечислите способы отбора проб воздуха при аспира..
ционном методеl Какая для этorо требуется аппаратура?
15. Как калибруются водяные аспираторы и проверяется их
rерметичносты1
16. Смонтируйте систему для отбора проб воздуха аспира..
ционным методом.
17. С помощью каких при боров определяют скорость про..
тяrиваемоrо воздуха? Как рассчитать объем воздуха, отобранноrо
для анализа?
18. Каково назначение, устройство и порядок работы по..
rлотительных приборов?
19. Дайте характеристику фильтрам из ткани ФПП.
20. В каких случаях производят отбор проб воздуха в
сосуды? Какими способамиl
21. Каковы правила отбора проб воздуха в резиновые ка..
меры?
22. Напишите формулу приведения объема воздуха к стан..
дартным (нормальным) условиям. С какой целью это делается?
23. При температуре воздуха 240 С, давлении 750 мм рт. ст.
отобран воздух для лабораторноrо исследования в течение
20 мин со скоростью 25 дмЗ/ мин. Рассчитайте объем протянутоrо
воздуха и приведите объем воздуха к нормальным условиям.
24. Какими путями человек будет терять тепло, если тем..
пература воздуха и стен помещения 350 С, влажность 40%, ско"
рость движения воздуха 0,2 м/с?
25. Атмосферное давление в долине равно 777,5 мм рт. ст., а
на вершине холма 760 мм рт. ст. Определите высоту холма.
26. В каких условиях человек будет больше переrреваться:
при температуре воздуха 400 С и влажности 40 % или при той же
температуре и влажности воздуха 80%?
27. В каких условиях человек будет сильнее ощущать холод:
при температуре воздуха 150 С и влажности 40% или при темпе..
ратуре воздуха 150 С и влажности 80%?
28. Показания cyxoro термометра аспирационноrо психро..
метра 200 С, влажноrо 130 С. Найдите по таблицам относитель..
ную влажность воздуха, дайте ей rиrиеническую оценку.
rлава 4
ИССЛЕДОВАНИЕ ВОЗДУХА НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ
Цель занятий. ОСВОИТЬ методы химическоrо анализа
воздуха.
Задания. 1. Отберите пробы воздуха, оформите прото
колы отбора. 2. Определите и рассчитайте содержание в
пробах воздуха оксида серы, свинца, формальдеrида, cepo
водорода, оксида yr лерода (11), оксида yr лерода (IV),
62-
фенола. 3. Оформите протокол исследования, оцените полу
ченные данные. 4. Ответьте на контрольные вопросы и pe
шите задачи.
4.1. Определение оксида серы (IV) с парарозанилином
Химическая формула 502; молекулярная масса
64,06. Бесцветный rаз с резким характерным запахом,
тяжелее воздуха, хорошо растворим в воде, обладает
восстановительными свойствами. При действии на
орrанизм раздражает дыхательные пути, слизистые
оболочки rлаз, вызывает кашель.
Источником заrрязнения атмосферноrо воздуха
являются котельные, ТЭЦ, специальные производства.
Сжиrание уrля, торфа, сланцев, мазута, особенно их
мноrосернистых сортов сопровождается также BЫ
делением оксида серы (IV).
Предельно допустимые концентрации: максима.пь
ная разовая 0,5 Mr/M3; среднесуточная '0,05 Mr/M3.
Класс опасности 3.
Принцип метода. Оксид серы (IV) улавли
вают из атмосферноrо воздуха путем просасывания
воздуха через поrлотительный раствор тетрахлормер
курата натрия (ТХМ). Образовавшийся дихлорсуль
фитомеркурат с кислым раствором парарозанилина и
формальдеrидом образует окрашенный в фиолетово
красный цвет комплекс. Интенсивность окраски об
разовавшеrося комплекса пропорциональна KOHцeHT
рации оксида серы (IV).
Определению мешают оксиды азота (11) и (IV),
озон и соли некоторых тяжелых металлов. Влияние
оксидов азота (11) и (IV) устраняется добавлением
сульфаминовой кислоты; озона выдерживанием
раствора с отобранной пробой воздуха в течение
2U мин; солей тяжелых металлов добавлением к
поrлотительному раствору трилона Б.
О б о р у д о в а н и е. 1. ФЭК или СФ. 2. Аспиратор для
отбора проб воздуха. 3. Поrлотительные приборы Рыхтера
или с пористой пластинкой. 4. Пробирки колориметриче
ские с отметкой 5 и 1 О смЗ. 5. Пипетки измерительные BMe
стимостью 1, 5, 1 О смЗ. 6. Колбы мерные вместимостью 100,
1000 смЗ. 7. Цилиндры измерительные вместимостью 50,
100 смз.
Р е а к т и в ы. 1. Исходный стандартный раствор. 0,4 r
сульфита натрия Nа2SОз или 0,3 r пиросульфита натрия
63
Na2S205 растворяют в 500 см3 предварительно прокипяченной
дистиллированной воды. Этот раствор соответствует содержа
нию 320 400 MKr S02 в 1 см3. Точное содержание S02
определяют иодометрически. Для этоrо в две колбы вмести
мостью 500 см3 вносят по 50 см3 точно oTMepeHHoro
0,01 моль/ дмЗ раствора иода. В одну из колб (контроль
ную) прибавляют 25 смЗ воды, в друrую 25 см3 исход
Horo раствора сульфита (пиросульфита) натрия. Колбы за
KpbIBalOT пробками и через 5 мин титруют 0,01 н. paCTBO
ром тиосульфата натрия до появления светлой окраски.
Затем прибавляют 5 см3 0,2% раствора крахмала и про
должают титрование до исчезновения окраски. Титрование
проводят не менее 3 раз. Содержание оксида серы (IV) в
исходном растворе определяют по формуле:
(VI V2).0,01.32000 / 1
х== MKr СМ',
V
['ДС V 1, V 2 объемы растворов тиосульфата натрия, израсхо
дованные при контрольном титровании и титровании CTaH
дартноrо раствора соответственно, см3; V объем раствора
сульфата натрия, взятый для титрования, см3; 0,01 HOp
мальность раствора тиосульфата натрия; 32000 MKr микро
эквивалент S02.
При М ер. V1 ==49,5 см3; V2==22,5 см3; V ==25 см3, тоrда
в 1 см3 исходноrо стандартноrо раствора будет содержаться:
(49,5 22,5).0,01 · 32 000 == 345,6 М Kr 502.
25
2. Рабочий стандартный раствор сульфита натрия с
содержанием 20 MKr S02 в 1 см3. Разбавляют исходный
тандартный раствор поrлотительным раствором.
При м е р. 345,6 MKr содержится в 1 см
20,0 MKr » » Х см3
20. 1
х== ==0,0579 СМ3.
345,6
Для приrотовления 100 см3 раствора надо взять 0,0579 см3 Х
Х 100 см3==5,79 или 5,8 см3 исходноrо раствора сульфита
натрия пипеткой вместимостью 10 см3 перенести в мерную
колбу вместимостью 100 см3 И довести до метки поr лоти
тельным раствором. Срок хранения 2 нед на холоде.
3. Рабочий стандартн.ый раствор N а2SОз с содеРЖанием
2 MKr S02 в 1 см. Разбавляют стандартный раствор
20 MKr /см3 в 1 О раз поr лотительным раствором. Раствор
rотовят перед определением.
4. Поrлотительный раствор 0,04 М раствор ТХМ.
8,66 r оксида ртути (11) (желтой или I<расной), 4,68 r хло
рида натрия и 0,7 r трилона Б помещают в химический
64
стакан вместимостью 1 00 200 смЗ и растворяют при леr
ком наrревании в 9 см3 10 н. раствора хлороводородной
кислоты или В 90 СМЗ 1 н. раствора хлороводородной ки
слоты, тщательно растирая стеклянной палочкой до полноrо
растворения. Затем переносят в мерную колбу вместимо
стью 1 дмЗ, добавляют примерно 800 смЗ воды; медленно,
при помешивании, добавляют 124 см3 0,1 н. раствора rид
роксида натрия, при этом может выпасть в осадок оксид
ртути (11). Раствор оставляют на сутки. рН раствора дол
жен быть в пределах 5,4 6,4. Если рН будет меньше
5,4, то ero доводят 0,1 н. раствором rидроксида натрия,
если больше 6,4, то 0,1 н. раствором хлороводородной ки
слоты. В случае выпадения осадка раствор фильтруют. Co
держимое колбы доводят дистиллированной водой до метки.
Срок хранения 6 мес. Раствор ядовит!
5. 0,6% раствор сульфаминовой кислоты. Раствор xpa
нят 2 дня.
6. Формальдеrид 0,2% раствор. 0,5 см3 40% раствора
формалина разбавляют до объема 100 смЗ дистиллирован
ной водой. Раствор rотовят перед использованием.
7. Рабочий раствор парарозанилина. 0,04 r парароза
нилина растворяют в 20 см3 1 н. раствора хлороводород
ной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью
250 см3, добавляют 200 смЗ 3 М раствора фосфорной кис
лоты И доводят дистиллированной водой до метки. Срок
хранения 6 мес.
8. Фосфорная кислота 3 М раствор. 205 см3 фосфор
ной кислоты (плотность 1,7) растворяют в 1 дм3 воды.
9. Хлороводородная кислота 1 н. раствор. 84 см3 хло
роводородной кислоты (плотность 1,17) доводят водой до
объема 100 смЗ.
10. Иод 0,1 н. раствор. rотовят из фиксанала.
11, Иод 0,01 н. раствор. 0,1 н. раствор разбавляют в
1 О раз.
12, Тиосульфат натрия 0,1 н. раствор. rотовят из
фиксанала.
13. Тиосульфат натрия 0,01 н. раствор. 0,1 н. раствор
разбавляют в 10 раз.
14. Крахмал 0,2% раствор. Растирают 0,4 r paCTBO
римоrо крахмала и 0,002 r иодной ртути Hgl2 (для пре
дохранения раствора от разрушении микроорrанизмами) с
небольшим количеством воды и полученную массу медленно
добавляют к 200 см3 кипящей воды, наrревание продолжают
до получения прозрачноrо раствора, затем охлаждают
Хранят закрытым.
О т б о Р про б. Исследуемый воздух протяrивают
через поr лотительный прибор Рыхтера или спористой
пластинкой, содержащей 6 см3 поrлотительноrо paCT
вора, со скоростью 2 дм3/мин В течение 20 мин. Поrло
3 Заказ 37 65
тительные приборы необходимо защищать от света.
Х о Д о п р е Д е л е н и я. Жидкость из поr лотитель
Horo прибора переносят в колориметрическую про
бирку в количестве 5 см3. К 5 см3 пробы приливают
0,2 см3 сульфаминовой кислоты, встряхивают и oc
тавляют на 1 О мин для разрушения нитритов и окси
дов азота. Затем приливают 0,4 см3 формальдеrида
и 1 см3 парарозанилина. Одновременно и аналоrично
пробам rотовят нулевую (контрольную) пробу. Содер-
жимое пробирок тщательно встряхивают и через
30 мин измеряют оптическую плотность растворов в
кювете с толщиной слоя 1 О мм при длине волны
575 нм относительно воды. Время от добавления по
следнеrо реактива до измерения оптической плотности
для всех проб, включая контрольную, должно быть
одинаковым. Значение оптической плотности нулевой
пробы должно быть не более 0,03.
Содержание оксида серы (IV) в пробе определяют
с помощью калибровочноrо rрафика по разности
результатов измерений оптической плотности paCTBO
Р9В исследуемой и нулевой проб. Для построения
калибровочноrо rрафика rотовят серию стандартных
растворов в соответствии с табл. 4.1.
т а б л и Ц а 4.1. Шкала стандартов для определения оксида
серы (IV)
Номер стандартноrо раствора
Растворы
I 2 3 4 5 6 7 8
Рабочий стандартный раствор, О 0,25 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0
смз
Поrлотительный раствор, СМЗ 5,0 4,75 4,5 4,0 3,0 2,0 1,0 О
Содержание оксида серы, MKr О 0,5 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0
Концентрацию оксида серы (IV) в воздухе опре-
деляют по формуле:
а. V. з
Х == Mr 1м ,
V.Vn
rде а содержание оксида серы (IV) в анализируе
МОМ объеме пробы, MKr; Vr общий объем пробы,
66
см.З; V объем пробы, взятый для анализа, см3; Vo
объем аспирированноrо воздуха, приведенный к HOp
мальным условиям, дмЗ.
При м е р. Оптическая плотность исследуемоrо paCTBO
ра 0,40; оптическая плотность нулевой пробы 0,03.
Истинное значение оптической плотности исследуемоrо paCT
вора: 0,40 O,03 ==0,37. По калибровочному rрафику этому
значению оптической плотности (а) соответствует 4,7 MKr
S02' Vl == 6 с з; V == 5 СМЗ; VO == 39,5 дмЗ:
47.6 /
5 .' 39,5 == о, 14 м r / м 3.(
4.2. Определение свинца
.
При н ц и п м е т о Д а. Определение основано на
взаимодействии неорrанических соединений свинца с
сульфарсазеном, в результате чеrо образуется Be
щество, окрашенное в желто оранжевый цвет.
о б о Р у д о в а н и е. 1. Аспирационное устройство. 2. Патроны
металлические или из плексиr ласа. 3. СФ или ФЭК. 4. Фильтры
.АФА ХА 20, площадью 40 см2.
Р е а к т и в ы. 1. Исходный стандартный раствор с содержанием
1 Mr /см3 свинца. Растворяют 1,5984 r нитрата свинца в мерной
колбе вместимостью 1 дм3 в дистиллированной воде. Рабочие
стандартные растворы с содержанием свинца 100 MKr /см3,
1 О MKr / см3 получают при соответствующем разбавлении исходноrо
стандартноrо раствора 3% раствором ацетата аммония. Раствор
rотовят перед использованием.
2. Ацетат аммония 3% раствор.
3. Натрий борат 0,05 М раствор. Растворяют 9,51 r бората
натрия в 500 см3 воды.
4. Тиомочевина 10% раствор.
5. Сульфарсазен 0,025% раствор в 0,05 М растворе бората
натрия. Срок хранения 2 нед.
6. Калий rексациано (11) феррат 1 % раствор (свежеприrо-
товленный) .
7, Серная кислота (1 :2) .
8. Азотная кислота (1 :2).
9. Смесь разбавленных серной и азотной кислот (5: 1).
10. Перекись водорода 30% раствор.
О т б о Р про б. Для определения разовой KOH
центрации соединений свинца исследуемый воздух
протяrивают через фильтр АФА ХА 20 со скоростью
130 дмЗ /мин в течение 40 мин или через фильтр пло
щадью 40 см2 со скоростью 200 250 дм3/мин в тече
ние 20 25 мин.
3*
67
Ltля определения среднесуточных концентраций
исследуемый воздух протяrивают через один и тот
же фильтр 4 раза сперерывами 6 ч с той же CKO
ростью, что И при отборе разовых проб в течение
20 30 мин. Срок хранения отобранных проб в repMe
тичной упаковке неоrраничен.
Х о Д о п р е Д е л е н и я. Фильтр с пробой после
обрезания опрессованноrо края помещают в фарфоро
вый тиrель, прибавляют 2 см3 смеси кислот и 0,25 см3
30% раствора перекиси водорода, дают постоять до
полноrо смачивания фильтра и наrревают на пес
чаной бане до образования твердоrо остатка. Затем
тиrли с пробами помещают в муфельную печь, посте
пенно поднимают температуру до 450 5000 С и озо
ляют. После остывания в тиrель с пробой добавляют
3 см3 3% раствора ацетата аммония, тщательно pac
тирают осадок стеклянной палочкой и переносят в
центрифужные пробирки. Раствор центрифуrируют.
К 2,5 см3 прозрачноrо раствора добавляют по 0,2 см3
10% раствора тиомочевины (для связывания ионов
меди), по 0,1 см3 1 % раствора калия rексациано
(11) феррата (для связывания ионов цинка), по 2 см3
0,05 М раствора бората натрия (в качестве буферноrо
раствора), по 0,5 см3 0,02% раствора сульфарсазена.
После добавления каждоrо реактива содержимое про
бирок перемешивают.
Одновременно с обработкой проб rотовят нулевую
пробу. Для этоrо чистый фильтр с обрезанными
краями помещают в фарфоровый тиrель и проводят
все операции соrласно ходу анализа.
Оптическую плотность растворов измеряют через
30 мин в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине
волны 510 нм. Измерение оптической плотности про
изводят относительно воды.
Количество свинца в пробе определяют с помощью
калибровочноrо rрафика по разности результатов
измерений оптической плотности растворов исследуе
мой и нулевой проб. Для построения калибровочноrо
rрафика чистые фильтры с обрезанными краями поме
щают в фарфоровые тиrли. На них наносят CTaH
,дартные растворы соrласно табл. 4.2 и обрабатывают
аналоrично пробам. Для анализа отбирают 2,5 см3
раствора каждоrо стандарта, что соответствует
о; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 MKr свинца. Растворы
фотометрируют при длине волны 510 нм. По полу
68
ченным средним данным из 5 6 определений строят
калибровочный rрафик зависимости величины опти
ческой плотности от количества свинца.
т а б л и ц а 4.2. Шкала стандартов для определения свинца
Номер стандартноrо раствора
Растворы
1 2 3 4 5 6 7
Рабочий стандартный paCT
вор, см3 О 0,12 0,24 0,48 0,72 0,96 1,2
Содержание свинца, MKr О 1,2 2,4 4,8 7,2 9,6 12,0
Концентрацию свинца в воздухе в миллиrраммах
в 1 м3 определяют по формуле (см. 4.1).
4.3. Определение формальдеrида
Химическая формула нено; молекулярная Mac
са 30,03. Бесцветный rаз с резким запахом, хорошо
растворим в воде, 35 40% водный раствор называют
формалином. Он леrко полимеризуется с образованием
параформальдеrида. Оказывает раздражающее дей
ствие на слизистые оболочки верхних дыхательных
путей, rлаз и кожных покровов, обладает общей TOK
сичностью. Источником заrрязнения атмосферы явля
ется производство пластмасс, искусственных смол.
Предельно допустимые концентрации: макси
мальная 221зовая 0,035 Mr /м3, среднесуточная
0,003 Mr/M3.
При н ц и п м е т о Д а. Определение основано на
реакции взаимодействия формальдеrида с ацетилаце
тоном в среде ацетата аммония с образованием про
дукта реакции, окрашенноrо в желтый цвет.
а б о р У д о в а н и е. 1. Колбы мерные вместимостью
50 100 250 см3 2. Пипетки вместимостью 2, 5, 10 см3
3. Поrлотительные приборы Рыхтера средней модели.
4. Аспирационное устройство. 5. Баня водяная. 6. СФ или
ФЭК.
Р е а к т и в ы. 1. Стандартный раствор формальдеrида.
5 смЗ формалина вносят в мерную колбу вместимостью
250 смЗ и доводят водой до метки. Для определения точноrо
содержания формальдеrида в растворе в колбу вмести
69
мостью 200 см3 помещают 5 см3 раствора, приливают
20 см3 0,1 н. раствора иода и по каплям вносят 30% раствор
rидроксида натрия до появления устойчивой бледно желтой
окраски. Колбу оставляют на 1 О мин, затем осторожно
подкисляют раствор 2,5 см3 хлороводородной кислоты (1: 1 ) ,
оставляют на 1 О мин в темноте и оттитровывают избыток иода
0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Kor да раствор станет
светло желтым, прибавляют несколько капель 0,5% раствора
крахмала. Предварительно устанавливают количество тио
сульфата натрия, расходуемое на титрование 20 см3 0,1 н.
раствора иода. По разности между количеством тиосульфата
натрия, израсходованным на контрольное титрование, и из
бытком иода, не израсходованным в реакции с формальде
rидом, устанавливают количество иода, которое пошло на
окисление формальдеrида. 1 см3 0,1 н. раствора иода COOT
ветствует 1,5 Mr формальдеrида. Установив содержание
формальдеrида в 1 см3 раствора, соответствующим разве
дением водой rотовят исходный стандартный раствор фор
мальдеrида с содержанием 100 и 10 MKr/cM3.
2. Ацетил ацетоновый реактив (поrлотительный раствор).
150 r ацетата аммония растворяют в 800 см3 воды В Mep
ной колбе вместимостью 1 дм3. К раствору прибавляют
2 см3 ацетилацетона и 3 см3 уксусной кислоты, содержи
мое колбы перемешивают и доводят до метки водой.
3. rидроксид натрия 20% раствор.
4. Хлороводородная кислота 10% раствор.
5. Натрий тиосульфат 0,1 н. раствор (фиксанал).
6. Иод 0,1 н. раствор (фиксанал).
7. Крахмал растворимый 1 % раствор.
а т б о Р про б. Для определения максимальной
разовой концентрации формальдеrида воздух со
скоростью 2 3 дм3/мин аспирируют через два после
довательно соединенных поrлотительных прибора Pыx
тера, заполненных каждый 5 см3 поrлотительноrо
раствора, в течение 30 мин.
Для определения среднесуточной концентрации
формальдеrида воздух аспирируют через два после..
довательно соединенных поrлотительных прибора Pыx
тера со скоростью 2 3 дм3/мин в течение суток через
равные промежутки времени (отбор проб проводят в
одни и те же поrлотительные приборы) .
Х о Д о п р е Д е л е н и я. Отобранные пробы в по
rлотительных приборах помещают в водяную баню
при температуре 400 С и выдерживают в течение
30 мин. После охлаждения пробы измеряют величину
оптической плотности окрашенных растворов при
ДJ1ине волны 412 нм в кювете с толщиной слоя 1 О мм
70
IO отношению к контрольному раствору. Количество
формальдеrида определяют по калибровочному rрафи-
ку. Для построения калибровочноrо rрафика rотовят
шкалу стандартов в соответствии с табл. 4.3. Стандар..
ты обрабатывают аналоrично пробам и измеряют ве..
личину оптической плотности каждоrо стандарта.
По полученным средним данным из 3 4 определений
строят rрафик зависимости оптической плотности от
количества формальдеrида.
т а б л и ц а 4.3. Шкала стандартов для определения
формальдеrида
Номер стандартноrо раствора
Растворы
О 1 2 3 4 5 6 7
Стандартный раствор, О 0,05 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
см3
Поr лотительный paCT 5,0 4,95 4,9 4,8 4,6 4,4 4,2 4,0
вор, СМЗ
Содержание формальде О 0,5 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0
rида, MKr
Концентрацию формальдеrида в воздухе определяют
по формуле:
а 3
х== Mr/M
УО '
rде а содер}кание формальдеrида в анализируемом
объеме пробы, MKr; Vo объем аспирированноrо воз..
духа, приведенный к нормальным условиям, дм3.
4.4. Определение сероводорода
Химическая формула H2S; молекулярная мае..
са 34,09. Бесцветный rаз с запахом тухлых яиц,
тяжелее воздуха, растворим в воде, спирте, является
энерrичным восстановителем, небольшие концентрации
действуют на слизистые оболочки дыхательных путей
и rлаз, вызывают rоловную боль, светобоязнь и боль
в r лазах.
Источником заrрязнения атмосферноrо воздуха
являются нефтепереrонные, кожевенные заводы, про
71
изводства искусственноrо вискозноrо шелка; серово..
дород может выделяться в шахтах, смотровых колод..
цах, у сернистых источников и т. д.
Предельно допустимые концентрации: максималь..
ная разовая 0,008 Mr/M3; среднесуточная не уста..
новлена.
При н ц и п м е т о Д а. . Определение основано на
образовании метиленовой сини в результате взаимо..
действия диметилпарафенилендиамина и хлорноrо же..
леза с сульфидом кадмия, который получается в про..
цессе поrлощения сероводорода щелочным раствором
комплекса кадмия с триэтаноламином. По интенсивно..
сти окраски раствора определяют количество серово..
дорода.
О б о Р у д о в а н и е. 1. ФЭК или СФ. 2. Аспиратор.
3. Поrлотительные приборы Рыхтера. 4. Пробирки колори-
метрические. 5. Пипетки вместимостью 1. 5, 1 О смЗ. 6. Колбы
мерные вместимостью 100 смЗ, 1 дмЗ. 7. Цилиндры вмести-
мостью 100 смЗ.
Р е а к т и в ы: 1. Стандартный раствор с содержанием
H2S 500 MKr /смЗ. rотовят из исходноrо. Точное содержание
сероводорода в приrотовленном растворе определяют титро-
метрически, как указано выше.
2. Рабочий стандартный раствор с содержанием H2S
5 мкr/смЗ. rотовят из стандартноrо раствора сразу после
ero приrотовления. Для этоrо в мерную колбу вместимостью
100 смЗ наливают 70 80 смЗ поrлотительноrо раствора и
прибавляют по каплям при тщательном перемешивании
необходимое количество стандартноrо раствора (содержаще-
ro 500 MKr / смЗ H2S), после чеrо объем раствора доводят
до метки поrлотительным раствором. Срок хранения 24 ч.
3. Поrлотительный раствор. 5 r ацетата или 4,8 r суль-
фата кадмия и 1 r ЦИТRата калия растворяют в мерной
колбе вместимостью 1 дмЗ в 500 смЗ воды, добавляют 80 r
триэтаноламина (или 400 мл 20 раствора) и доводят во-
дой до метки. Срок хранения 1 мес.
4. Раствор хлорида железа. 50 r хлорида железа раство-
ряют в небольшом количестве воды и доводят объем до
50 смЗ. Срок хранения 1 мес.
5. Диметилпарафенилендиамин диrидрохлорид 0,1
раствор. 0,1 r растворяют в' 100 смЗ разбавленной 1: 1 сер-
ной кислоты. Срок хранения в холодильнике несколько
месяцев.
6. Серная кислота 5 раствор. К 100 смЗ воды осто-
рожно приливают 3 смЗ концентрированной серной кислоты
(плотность 1 ,83 1 ,84) и перемешивают.
7. rидроксид натрия 0,1 н. раствор. 4 r rидроксида
натрия раСТВОрЯIОТ в мерной колбе в I дм:З свежеприrотов"
72
ленной охлажденной воды. Раствор rотовят перед исполь..
зованием.
8. Сероводород rазообразный. Для получения H2S аппа-
рат Киппа заряжаIОТ кусочками сульфида железа диамет-
ром 1 2 смЗ и серной или хлороводородной кислотой (раз-
бавленной 1:4). Для получения сероводорода из сульфида
натрия последний помещают в двуrорлую склянку и мед-
ленно, по каплям, приливают из капельной воронки 5 10%
растпор хлороводородной кислоты, покачивая склянку для
более paBHoMepHoro смачивания. (Осторожно! Прибавление
большоrо количества кислоты может вызвать выброс пробки!)
Работать с H2S следует только в вытяжном шкафу!
9. Хлороводородная кислота 5% раствор.
10. Исходный раствор сероводорода. rотовят насыщением
сероводородом свежеприrотовленноrо 0,1 н. раствора NaOH.
Содержание H2S в исходном растворе определяют иодомет-
рически. Для этоrо в коническую колбу вместимостью 150
200 смЗ вносят точно 25 смЗ 0,1 н. раствора иода, 1 О см3 5 %
раствора серной кислоты и 10 см3 исходноrо раствора H2S
при постоянном перемешивании. Закрывают колбу и остав-
ляют на 5 мин. Затем содержимое колбы титруют 0,1 н.
раствором тиосульфата натрия до слабо..желтоrо окраши-
вания, добавляют несколько капель крахмала и продолжают
титрование до полноrо обесцвечивания раствора. Вычисляют
среднее значение из трех определений. Одновременно про-
водят контрольное титрование, для чеrо в 3 конические
колбы вместимостью 100 200 смЗ вливают точно по 25 смЗ
0,1 н. раствора иода, 1 О смЗ 5% раствора серной кисло-
ты и прибавляют по 1 О смЗ воды. Титрование проводят ,
как указано выше. 1 смЗ 0,1 н. раствора тиосульфата натрия
соответствует 1,7043 Mr сероводорода. Концентрацию серо-
водорода в исходном растворе определяют по формуле:
(V1 V2). К
х== 10 Mr/CM3,
rде V1 и V2 объемы 0,1 н. растворов тиосульфата нат-
рия, пошедшие на контрольное титрование и титрование
пробы, смЗ; К коэффициент пересчета, равный 1,7.
О т б о Р про б. Для определения разовой KOHцeHT
рации сероводорода исследуемый воздух протяrивают
через поrлотительный прибор Рыхтера, заполненный
5 см3 поrлотительноrо раствора, со скоростью 4 дм3/мин
В течение 20 мин. При отборе следует защищать по
rлотительный прибор от попадании прямых солнечных
лучей. Срок хранения отобранных проб 24 ч.
Х о Д оп р е Д е л е н и я. Уровень раствора в поrло-
тительном приборе доводят дистиллированной водой до
73
метки 5 см3. В поrлотительный прибор приливают 1 см3
раствора диметилпарафенилендиамина и 0,04 см3
( 1 каплю) раствора хлорида железа. Содержимое
тщательно встряхивают и через 30 мин определяют
оптическую плотность. Измерения производят в кювете
с толщиной слоя 1 О мм при длине волны 670 нм от-
носительно воды. Время от добавления последнеrо
реактива до измерения оптической плотности для всех
проб должно быть одинаковым. Одновременно прово-
дят измерения нулевой пробы, для чеrо 5 см3 поrло-
тительноrо раствора анализируют аналоrично пробам.
Значение оптической плотности нулевоrо раствора
должно быть не более 0,02.
Количес во сероводорода в пробе определяют с по
мощью калибровочноrо rрафика по разности резуль-
татов измерений оптической плотности пробы и нуле-
Boro раствора. Для построения калибровочноrо rрафика
rотовят серию стандаrтных растворов в мерных колбах
вместимостью 100 см соrласно табл. 4.4.
т а б л и ц а 4.4. Шкала стандартов для определения
сероводорода
Номер стандартноrо раствора
Раствор ы
I 2 3 4 5 6 7
Рабочий стандартный paCT
вор, CMJ 1 2 4 8 16 24 32
Поrлотительный раствор, см3 До 100 см3 В каждую колбу
Содержание сероводорода,
MKr 0,25 0,5 1 2 4 6 8
Концентрацию сероводорода в воздухе определяют
по формуле (см. 4.1).
4.5. Определение оксида уrлерода (IV)
Химическая формула СО2; молекулярная мас-
са 44,01. Бесцветный rаз без запаха, тяжелее воз-
духа, леrко растворим в воде. Содержание оксида
уrлерода (IV) является косвенным критерием степени
чистоты воздуха жилых и общественных помещений.
Санитарно..rиrиеническая норма: 0,1 %.
74
При н Ц и п м е т о Д а. Определение основано на
нейтрализации слабоаммиачноrо раствора оксидом
уrлерода в присутствии индикатора фенолфталеина.
В дальнейшем проводится сравнительное исследование
изучаемоrо воздуха и воздуха открытой атмосферы,
rде содержание СО2 держится на уровне 0,04% в ro-
роде и 0,03% в сельской местности.
О б о Р у д о в а н и е. 1. Пробирки вместимоСТЬю 30 СМЗ 2. Шприц
вместимостью 20 смЗ.
Р е а к т и вы. 1. Аммиак 25% раствор.
2. Фенол<fталеин 1 % раствор. 1 r фенол талеина раство"
ряют в 80 см этанола и доводят объем до 100 см водой.
3. Поrлотительный раствор. К 500 см3 дистиллированной
воды добавляют 0,04 смЗ 25% раствора аммиака и 1 2 капли
1 % раствора фенолфталеина.
х о Д о n р е Д е л е н и Я. В пробирку наливают
10 см3 поrлотительноrо раствора и закрывают резино-
вой пробкой, которую заранее протыкают иrлой от
шприца. Сначала исследование проводят с воздухом
открытой атмосферы. Для этоrо воздух забирают
шприцем до метки 20 см3 и под давлением вводят
через иrлу в пробирку с аммиачным раствором. Не
отпуская поршня, пробирку энерrично взбалтываlОТ
для поrлощения СО2 из воздуха. Эти манипуляции
проводят до полноrо обесцвечивания поrлотительноrо
раствора. Записывают, сколько раз (количество
шприцев) пришлось вводить воздух из шприца в
пробирку, чтобы раствор обесцветился.
После этоrо пробирку освобождают от использо-
BaHHoro раствора, ополаскивают дистиллированной
водой, заполняют 10 см3 свежеrо поrлотительноrо ра-
створа и точно также проводят определение с иссле-
дуемым воздухом. Снова .3dписывают количество
шприцев, пошедших на обесцвечивание раствора.
Как правило, во втором случае для нейтрализации ам-
миачноrо раствора требуется меньшее количество
шприцев воздуха.
Концентрацию оксида уrлеродз (IV) в воздухе оп-
ределяют по формуле:
О,О4.n %
x . о,
п1
rде п количество шприцев воздуха открытой атмо-
сферы; пl количество шприцев ИССJIедуемоrо воздуха.
75
l'
е
ПРО6/\
КРАН 1
ф
Q 11
I
Рис. 4.1.
rазоанализатор rMK 3.
НУЛFеем
'Pll A A
юпr80" rдЗ
III'AII2
I
I
1,,111
ё-
"
"301
..:::::
--=
4.6. Определение оксида уrлерода (11) с помощью
rазоанализатора rN\K 3
rмк-з это оптико акустический rазоанализатор,
ПРИНЦИП действия KOToporo основан на измерении сте-
пени поrЛОLЦения оксидом уrлерода инфракрасной pa
диации (рис. 4.1). rазоанализатор имеет три шкалы:
O 40, O 80, O 400 Mr/M3, обладает высокой изби-
рательностью. Калибровка rазоанализатора произво
76
дится аттестованным оксидом yr лерода (11), который
поставляется в комплекте с прибором.
Прибор можно использовать для анализа отдель-
ных проб и непрерывной реrистрации. Отбор проб воз-
духа производят в резиновые камеры, стеклянные пи-
петки и т. п. Объем отобранной пробы дол'жен быть не
менее 1,5 дм3.
Пор Я Д О К Р а б о т ы. Проверяют правильность
установки нулевоrо показания и в случае необходи-
мости производят корректировку, подсоединяют пробу
ко входу блока предварительной подrотовки rаза, в
течение 3 4 мин пропускают воздух из пробы через
блок осушки и систему рабочей кюветы и производят
измерение, затем вместо пробы в систему рабочей кю-
веты подают воздух через блок фильтров для установ-
ки нулевых показаний и подключают следующую про-
бу воздуха.
Концентрацию оксида уrлерода рассчитывают пу-
тем умножения разности показаний при измерении
пробы и чистоrо воздуха на цену деления (в милли-
rpaMMax в 1 м3) для данной шкалы.
4.7. Определение фенола
Химическая формула С6Н5ОН; молекулярная
масса 94,11. Бесцветные розовеющие при хранении
кристаллы с характерным запахом; хорошо растворимы
в спирте, эфире, в 100 r воды растворяется 8,2 r фенола.
При попадании на кожу вызывает местные «ожоrо-
вые» явления.
Фенол применяют при производстве фенолформаль-
деrидных смол, красителей, пестицидов и др.
Предельно допустимые концентрации: максималь-
ная разовая 0,01 Mr/M3; среднесуточная
0,003 Mr/M3.
При н ц и п м е т о Д а. При взаимодействии фенола
с диазотированным паранитроанилином в растворе
карбоната натрия образуется соединение, окрашенное
в красный цвет. По интенсивности окраски раствора
определяют концентрацию фенола. Определению ме..
шают крезолы и сероводород.
а б о р у д о в а н и е. 1. ФЭК или СФ 2. Аспиратор для
отбора проб воздуха. 3. Поr.пuтите IbHbIC IIрИUОРЫ Рыхтера.
4. Термометр 2500 С. 5. Колбонаrреватель или ПЛитка с за..
крытой спиралью. 6. Проб ирки колориметрические сотмет..
77
кой 5 и 10 смЗ. 7. Пипетки измерительные вместимостью 1,
5, 10 смЗ. 8. Колбы мерные вместимостью 50, 100 смЗ. 9. Ци..
линдры измерительные вместимостью 25, 100, 200 смЗ. 1 О
Колба Вlорца вместимостью 50 100 смЗ.
Р е а к т и в ы. 1. Исходный стандартный раствор ренола.
В мерную колбу вместимостью 100 см вливают 20 см поrло..
тительноrо раствора, колбу взвешивают на аналитических
весах, вносят 30 50 Mr свежепереrнанноrо фенола и вновь
взвешивают. После этоrо доводят объем жидкости в колбе
до метки поrлотительным раствором; по разности взвешива..
ний находят содержание фенола в 1 смЗ раствора.
2. Рабо ий стандартный раствор с содержанием фенола
1 О MKr jсмЗ. Разбавляют исходный раствор поrлотительным
раствором. Используют свежеприrотовленным.
3. Поrлотительный раствор 0,8% раствор. Срок хране..
ния 6 мес.
4. Хлороводородная кислота 4% раствор. К 89,2 смЗ
воды добавляют 9,1 смЗ хлороводородной кислоты (плот..
ность 1,19) и перемешивают.
5. Нитрит натрия 25 % раствор. 1 О r нитрита натрия
х. ч. растворяют в 30 смЗ воды.
6. Паранитроанилин 0,1 % раствор. 0,1 r паранитро"
анилина растворяют в 100 смЗ 4% раствора хлороводород"
ной кислоты И охлаждают до 0 50 С.
7. Диазотиоовянный паранитроанилин. Перед работой к
12,5 смЗ охлажденноrо паранитроанилина приливают 2,5 смЗ
раствор нитрита натрия и через 2 мин доводят объем до
50 см водой. Срок хранения в холодильнике не более
3 дней.
8. Фенол свежепереrнанный. Для переrонки фенола со..
бирают установку, состоящую из колбы Вюрца, на конце
отростка которой в качестве приемника устанавливают про..
бирку. Собирают фракцию при температуре 1820 С. Все опе..
рации по neperoHKe необходимо производить в вытя)кном
шкафу!
О т б о Р про б. Для определения разовой концент-
рации фенола исследуемый воздух протяrивают через
поrлотительный прибор Рыхтера, содержащий 6 мл
поrлотительноrо раствора, со скоростью 3 дм3/мин В
течение 20 мин.
Х о Д оп р е Д е л е н и 5):. Уровень paCTBo a в поrло-
тительном приборе доводят до объема 6 см дистилли-
рованной водой. Для анализа 5 см3 пробы переводят в
пробирку, добавляют 0,4 см3 диазотированноrо пара-
нитроанилина, содержимое пробирки тщательно встря-
хивают через 5 10 мин и измеряют оптическую плот-
ность раствора в кювете с толщиной слоя 1 О мм при
длине волны 490 нм относительно воды. Время от ,до-
78
бавления последнеrо реактива до измерения оптиче-
ской плотности пробы должно быть одинаковым. Од-
новременно проводят измерение оптической плотности
нулевой пробы, для чеrо 5 см3 поrлотительноrо раст-
вора анализируют аналоrично пробам. Величина опти-
ческой плотности нулевоrо раствора должна быть не
более 0,01.
Количество фенола в пробе определяют с помощью
калибровочноrо rрафика по разности измерений опти-
ческой плотности растворов пробы и нулевоrо. Для
построения калибровочноrо rрафика rотовят серию
стандаrтных растворов в мерных колбах вместимостью
100 см (табл. 4.5).
Для приrотовления шкалы стандартов отбирают из
каждой колбы по 5 см3 раствора и проводят все опера-
ции соrласно ходу анализа.
т а б л и ц а 4.5. Шкала стандартов для определения фенола
Номер стандартноrо раствора
Растворы
I 2 3 4 5 6 7 8
Рабочий стандартный .
раствор, см3 0,4 0,8 1,6 2,0 4,0 8,0 16,0 20,0
Поr лотительный paCT
вор, см3 До 100 СМ3 В каждую колбу
Содержание фенола,
MKr 0,2 0,4 0,8 1,0 2,0 4,0 8,0 10,0
Концентрацию фенола определяют по формуле
(см. 4.1).
Коитропьиые вопросы " задачи
1. В чем выражается небпаrоприятное воздействие проиэ
водственных ядов на орrаниэм работающеrоl
2. В чем заключается принцип метода определения оксида
серы (с парарозанином)l Что служит поrлотительным и CTaH
дартным растворамиl
З. Как производится отбор проб воздуха и rотовится шкала
стандартов для определения оксида серы (IV)l
4. По какой формуле определяют концентрацию токсичных
веществ в воздухеl
s. На чем основан принцип метода определения свинца в
воздухеl Как производится отбор проб воздухаl
6. На чем основан принцип метода определения форм.ль
деrида в воздухеl Как строится калибровочный rрафикl
'19
7. На чем основан принцип метода определения сероводо..
рода в воздухеl Каковы порядок отбора проб и ход анализа H251
8. На чем основан принцип метода определения в воздухе
оксида уrлерода (11) с помощью rазоанализатора rMK..31
9. На чем основан принцип метода определения в воздухе
фенолаl По какой формуле производится расчетl
10. Какое санитарно..rиrиеническое значение имеет определе
ние С02 в воздухе помещенийl На каком принципе основан метод
определения С021
11. Напишите формулу расчета концентрации С02.
12. Наметьте основные пути снижения концентрации токсич
ных веществ в атмосферном воздух и воздухе промышленных
предприятий.
13. При определении фенола обнаружено, что оптическая
плотность нулевой пробы равна 0,01, а исследуемоrо раствора
0,05. По калибровочному rрафику этому значению оптической
плотности соответствует 1,0 MKr fенола. Рассчитайте KOHцeHTpa
цию фенола, если отобрано 60 дм воздуха.
14. Для определения содеf)жания оксида серы (IV) отобрано
40 дмЗ воздуха через 6 смЗ поrлотительноrо раствора. При
нефелометрировании 5 смЗ пробы обнаружено 2,5 MKr. Рассчи
тайте концентрацию 502 и сопоставьте с ПДК.
15. Для определения соединений свинца через фильтр АФА
со скоростью 130 дмЗ / мин в течение 40 мин протянут воздух
при температуре 180 С и атмосферном давлении 740 мм рт. ст.
Общий объем анализируемоrо раствора 3 смЗ. При фото
метрии 2,5 смЗ пробы обнаружена концентрация 4,0 MKr свинца.
Рассчитайте концентрацию свинца и сопоставьте с ПДК.
16. Для определения формальдеrида воздух со скоростью
2 дмЗ / мин протянули в течение 30 мин через 5 смЗ поrлотительно"
ro раствора. При фотометрии 5 смЗ пробы обнаружено содержание
формальдеrида, равное 2,0 MKr. Рассчитайте концентрацию
формальдеrида и сопоставьте с ПДК.
17. Для определения сероводорода воздух протянули СО
скоростью 4 дмЗ / мин в течение 20 мин при температуре 200 С
и атмосферном давлении 742 мм рт. ст. через 5 смЗ поrлотитель
Horo раствора. При фотометрии 5 смЗ пробы обнаружено coдep
жание Н25, равное 1 MKr. Рассчитайте концентрацию H2S.
18. Количество шприцев воздуха открытой атмосферы, по
шедших на обесцвечивание раствора, равно 5, а количество
шприцев исследуемоrо воздуха 3. Рассчитайте концентрацию
С02 в процентах, сопоставьте с rиrиеническими нормативами.
19. Концентрацмя С02 в кинотеатре после окончания ceaH
са 0,1%. о чем свидетельствует такая концентрация C021
rлава 5
ИССЛЕДОВАНИЕ ВОЗДУХА
ПРОИ3ВОДСТВЕННЫХ ПОМЕЩЕНИЙ
Цель занятий. ОСВОИТЬ фИЗИКО .химические методы
определения запыленности и заrазованности воздуха про..
изводственных помещений, научиться пользоваться современ..
ными нормативными документами, наметить основные про..
80
фил акт и чески е мероприятия по снижению запыленности и
за r аз о в а н н ос т и.
Задания. 1. Отберите пробы воздуха для определения
пыли и rазов. 2. Оформите протокол отбора проб воздуха.
3. Определите в пробах пыль, хлороводород, пары ртути,
аммиака, оксид серы, оксид азота, ацетон. 4. Познакомьтесь
с экспресс"методами определения токсичных веществ в воз
духе с помощью приборов «yr 2», «rX 4». 5. Оформите про
токол исследования, оцените полученные результаты. Ha
метьте план мероприятий, направленный на снижение ypOB
ня запыленности и заrазованности. 6. Ответьте на контроль
ные вопросы и решите задачи.
Методы исследований токсичных веществ в воздухе
рабочей зоны должны отвечать требованиям rOCTa
12.1.016 79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования
к методикам измерения концентраций вредных Be
ществ» и «Методическим указаниям на определение
вредных веществ в воздухе», утвержденным Минздра
вом СССР (РСФСР).
Одновременно с исследованием воздуха рабочей
зоны на содержание токсичных веществ необходимо
провести измерение пока за тел ей микроклимата (темпе
ратуры, относительной влажности, скорости движения
воздуха, интенсивности тепловоrо излучения) соrласно
«Санитарным НОРМаМ микроклимата производственных
помещений» NQ 4088 86, утвержденным Министерст
вом СССР 31.03.86.
При расчете концентраций обнаруженных веществ
приведение отобранной пробы к стандартным (HOp
мальным) условиям проводится в соответствии с
rOCTOM 12.1.005 76 по формуле (см. 3.5.3).
5.1. Определение пыли в атмосферном воздухе
и воздухе рабочей зоны
При н ц и п м е т о Д а. Определение основано на
rравиметрическом (весовом) определении массы пыли
(дисперсной фазы аэрозолей), уловленной из измерен
Horo объема исследуемоrо воздуха.
Определение невозможно в средах, содержащих
ацетон, бензол, ксилол, так как фильтры АФА ВП под
воздействием этих паров изменяют свою структуру с
потерей обычных фильтрующих свойств.
О б о Р у д о в а н и е. 1. Аналитические весы. 2. Аналити
ческие аэрозольные фильтры АФА ВП..IО, АФА ВП 20.
81
3. Эксикатор. 4. Пинцет аналитический. 5. Часы (точность
отсчета +0,5 с).
р е а кт и В. Этанол 96%.
Взвешивание фильтров АФА ВП 20 производится
на аналитических весах с точностью + 0,1 Mr. Фильтр
с защитными кольцами и пакетом из кальки извлекают
из бумажной кассеты, разворачивают пакет, paCKpы
вают половинки защитных колец и с помощью пинцета
устанавливают фильтр на середину чашки весов.
Взвешен'ные фильтры с помощью пинцета осторож
но распрямляют, вкладывают в защитные кольца и по
мещают в пакет из кальки. Номер каждоrо фильтра
записывают на выступающей части защитных колец, а
полученную массу с точностью до четвертоrо знака
фиксируют в рабочем журнале.
Фильтры к месту отб"ора доставляют в бумажных
кассетах. Затем предварительно взвешенный фильтр
извлекают из бумажной кассеты, освобождают" от па
кета из кальки и вместе с защитными кольцами YCTa
навливают в rнездо пылевоrо аллонжа.
Включают электроаспиратор и с помощью реrули
ровочных вентилей устанавливают по ротаметру за
данную скорость протяrивания воздуха. После выклю
чепия электроаспиратора извлекают фильтр и переrи
бают ero пополам запыленной стороной внутрь.
Фильтр, вложенный в пакет из кальки, помещают в
свободную ячейку бумажной кассеты.
Объем аспирируемоrо воздуха зависит от предпо
лаrаемоrо содержация пыли и определяется необхо
димостью накопления на фильтре TaKoro количества
пыли, которое достаточно для наде ноrо взвешивания
.(1 2 Mr) и не превышает пылеемкость применяемоrо
фильтра.
Фильтры с пробами, вложенные в бумажную Kacce
ту, доставляют в лабораторию для повторноrо взвеши
вания или химическоrо анализа дисперсной фазы аэро
золя. Фильтры извлекают из кассеты и в течение 2 ч
выдерживают в эксикаторе. Фильтры АФА ВП 20
взвешивают сложенными вчетверо, KaI{ и при первона
чальном определении массы.
Содержание пыли определяют по формуле:
(a b).IOOO / 3
Х Vo Mr м ,
rде Q масса фильтра после отбора, Mr; Ь масса
2
фильтра до отбора, Mr; Vo (V20) объем аспирирован
Horo воздуха, приведенный к нормальным условиям по
формуле, дм3; 1 000 коэффициент для пересчета в
кубические метры.
5.2. Определение ХЛОрО80дорода
Химическая формула HCI; молекулярная Mac
са 36,46. Бесцветный rаз с резким запахом, хорошо
поrлощается водой, растворяется в эфире, спирте. Во
влажном воздухе образует аэрозоль хлороводородной
кислоты. Хлороводород И хлороводородная кислота
раздражают верхние дыхательные пути, вызывают
воспаление слизистой оболочки rлаз.
При н ц и п м е т о Д а. Определение основано на
реакции ионов хлора с роданидом ртути и железом
(111).
Предельно допустимая концентрация: 5 Mr 1м3.
О б о Р У д о в а н и е. 1. Аспирационное устройство. 2. По..
rлотительные приборы с пористой пластинкой N2 2. 3. Про..
бирки колориметрические. 4. Пинетки вместимостью 1, 2, 5 и
10 смЗ С делениями 0,01 и 0,1 смЗ. 5. Колбы мерные вмести
мостью 100 и 500 смЗ. 6. Воронки стеклянные спористыми
пластинками N2 1 и 4. 7. Воронка Бюхнера. 8. СФ или
КФК 2.
Ре:. к т и в ы. 1. Исходный стандартный раствор с содер"
жанием 100 MKr / см3 хлороводорода. 0,0204 r хлорида калия
растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 смЗ.
2. Рабочий стандартный раствор, содеР}l{ащий 10 MKr/cM3
хлороводорода. Разбавляют исходный стандартный раствор
в 1 О раз водой.
3. Азотная кислотt1 (плотность 1,4).
4. Железоаммиачные квасцы 0,25 н. раствор. 61 r
квасцов вносят в колбу, добавляют 100 смЗ воды И 310 см3
азотной I(ИСЛОТЫ. Раствор фильтруют через воронку с пори
стой стеклянной пластинкой NQ 4 в мерную колбу вмести..
мостью 500 смЗ И доводят водой до метки.
5. Этанол" ректификат.
6. Роданид ртути 0,2% спиртовой раствор. 0,2 r po
данида ртути растворяют в 100 смЗ этанола. Через сутки
раствор отфильтровывают через воронку с пористой пла
стинкой N2 2. Срок хранения 14 дней.
О т б о Р про б. Воздух со скоростью 1 дм3/мин
аспирируют через два последовательно соединенных по
rлотительных прибора с пористой пластинкой, coдep
жащих по 1 О см3 дистиллированной воды в течение
1 О м ин.
83
х о Д оп р е Д е л е н и я. 5 см3 из первоrо поrлоти
тельноrо прибора и 5 см3 из BToporo вносят в колори
метрические пробирки, добавляют по 0,5 см3 железо
аммиачных квасцов, по 0,4 см3 раствора роданида
ртути и тщательно перемешивают. Через 1 О мин изме
ряют оптическую плотность раствора на ФЭКе в кю
вете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 480 нм.
Содержание хлороводорода в анализируемом объеме
определяют по предварительно построенному калибро
вочному rрафику. Для построения калибровочноrо
rрафика rотовят шкалу стандартов соrласно табл. 5.1.
т а б л и ц а 5.1. Шкала стандартов для определения
ХЛОрО80дорода
Номер CTaHдapT Дистилли Раствор Раствор Содержа-
CTaHдapTHO рованная роданида ние хло
ный раст- квасцов,
ro paCT вор,см3 вода, см3 ртути, роводорода,
вора см3 см3 MKf
1 О 5,0 0,5 0,4 О
2 0,3 4,7 0,5 0,4 3,0
3 0,6 4,4 0,5 0,4 6,0
4 0,9 4,1 0,5 0,4 9,0
5 1,2 3,8 0,5 0,4 12,0
6 1,5 3,5 0,5 0,4 15,0
7 2,0 3,0 0,5 0,4 20,0
Концентрацию ХЛОр080дорода в воздухе определя
ют по формуле (см. 4.1).
5.3. Определение паровLJ, ртути
ХИl\1ический знак Hg; атомная масса 200,6.
При н ц и п м е т о Д а. Определение основано на
реакции образования комплексной ртутномедноиоди
стой соли, окрашенной в красный цвет. Содержание
ртути определяют фотометрически по розовой окраске
на фоне белой взвеси иодида меди.
'Метод неспецифичен в присутствии сулемы и PTYT
ноорrанических соединений.
Предельно допустимая концентрация: 0,01 Mr/M3.
о б о Р у д о в а н и е. 1. Аспирационное устройство.
2. rофрированные трубки. 3. Пробирки центриФужные вме..
стимостью 1 О смЗ. 4. Пипетки вместимостью 1,5 и 1 О смЗ.
5. Бюретки вместимостью 25 смЗ. 6. Колбы мерные В .Iести"
84
мостью 100 см3 И 1 дм3. 7. Цилиндр с пришлифованнои проб..
кой вместимостью 25 см3. 8. Чашки фарфоровые.
Р е а к т и в ы. 1. Стандартный раствор NQ 1 с содержани..
ем 100 MKr/cM3 ртути. 0,0135 r хлорида ртути (11) растворяют
в мерной колбе вместимостью 100 см3 в небольшом объеме
0,25% раствора ИОДа, затем доводят объем до 100 см3
этим же раствором. Срок хранения 6 мес.
2. Стандартные растворы NQ 2 и 3 с содержанием соот"
ветственно 10 и 1 MKr/cM3 ртути. СтандартныЙ раствор NQ 1
разбаВЛЯIОТ 0,25 % раствором иода. Срок хранения раство"
ров NQ 2 и 3 7 дней.
3. Иод кристаллический ч. д. a. 0,1 н. раствор и 0,25%
раствор. Для приrотовления последнеrо 2,5 r возоrнанноrо
иода и 30 r иодида калия растворяют в l1ебольшом количест..
ве воды и объем доводят водой до 1 дм3.
4. Сульфит натрия 2,5 н. раствор. 32 r сульфита нат..
рия растворяют в 100 см3 воды; титр раствора устанавли..
вают по 0,1 н. раствору иода.
5. Хлорид меди (11) 7% раствор.
6. Сульфат меди 10% раствор.
7. Реактивный раствор. В цилиндр вместимостыо 25 см3
вносят 12 см3 раствора хлорида меди и 14 см3 раствора
сульфита натрия, закрывают цилиндр пробкой и взбалтыва..
ют до растворения образовапшеrося осадка. Раствор rотовят
перед употреблением.
8. Сульфат маrния х. Ч., высушенный и прокаленный при
температуре 5000 С в течение 2 ч.
9. Пропитывающий раствор. В колбу вместимостью 25
50 см3 вносят 1,2 r иодида калия, 0,1 иода и 0,4 см3 воды.
Затем добавляют 12 см3 ацетона, 1 см3 этиленrликоля, пере..
мешивают и колбу слеrка подоrревают на водяной бане.
10. Контрольный раствор. 30 r прокаленноrо сульфата
маrния, 0,25 r иода, 6 r иодида калия и 5,5 см3 этиленrлико..
ля растворяют в 100 Iсмз воды.
11. Сорбент для паров ртути. В фарфоровую чашку
вносят порошкообразный сульфат маrния и наливают при
помешивании стеклянной палочкой пропитывающии раствор
из расчета 1 см3 на 1 r сульфата маrния. Полученную массу
помешиваlОТ, пока частицы перестанут прилипать друr к
друrу и порошок сделается сыпучим.
о т б о Р про б. Воздух со скоростью 20 дм3/мин
аспирируют 5 мин через вертикально установленную
rофрированную трубку, содержащую 1 см3 сорбента.
Х о Д о п р е Д е л е н и я. Содержимое rофрирован
ной трубки переносят в чашку, сорбент растворяют в
2 см3 воды. Для анализа отбирают 1 см3 раствора в
центрифужную пробирку. Прибавляют по каплям до
появления окраски контрольноrо раствора 0,1 н. раст..
85
вора иода и затем вводят 0,8 смЗ свежеприrотовленно
ro реактивноrо раствора. Содержимое пробирки взбал
тывают и оставляют на 5 1 О мин до полноrо осажде
ния взвеси. После этоrо окраску осадка сравнивают
со стандартной шкалой, приrотовленной одновременно
аналоrично пробам соrласно табл. 5.2.
т а б JI Н Ц а 5.2. Шкала стандартов для определения ртути
Номер CTaHдapT CTaHдapT Контроль- Реактив Coдep
CTaHдapT ный paCT ный раст- ный раст- ный раст- жание
Horo вор H 3, вор H 2, BOR, ртути,
раствора СМЗ см3 см3 вор,см3 MKr
1 О О 0,8 О
2 0,2 0,8 0,8 0,2
3 0,4 0,6 0,8 0,4
4 0,6 0,4 0,8 0,6
5 0,8 0,2 0,8 0,8
6 1,0 О 0,8 1,0
7 0,2 0,8 0,8 2,0
8 0,3 0,7 0,8 3,0
9 0,4 0,6 0,8 4,0
10 0,6 0,4 0,8 6,0
11 0,8 0,2 0,8 8,0
12 1,0 О 0,8 10,0
Концентрацию паров ртути в воздухе определяют
по формуле (см. 4.1).
5.4. Определение аМ J:иака
Химическая формула NНз; молекулярная мас-
ca 17,0.
При н ц и п м е т о Д а. Определение основано на
образовании окрашенноrо в желто бурый цвет соеди
нения (иодида димеркураммония) при взаимодействии
аммиака с реактивом Несслера.
Предельно допустимая концентрация: 20 Mr 1м3.
О б о Р У д о в а н и е. 1. Аспирационное устройство. 2.
Приборы поrлотительные с пористой пластинкой. 3. Про..
бирки колориметрические плоскодонные. 4. Пипетки вмести..
\10СТЬЮ 1, 2, 5, 1 О см3. 5. Колбы мерные вместимостью 250,
100 см3. 6. ФЭК или СФ.
Р е а к т и в ы. 1. Стандартный раствор N2 1, содержащий
100 MKr /см3 аммиака. 0,0314 r хлорида аммония растворяют
86
в 100 см3 дистиллированной воды, не содержащей аммиака.
,
Срок хранения 2 мес. .
2. Стандартный раствор NQ 2, содержащий 10 MKr/CM3
аммиака. Стандартный раствор NQ 1 разбавляют 0,01 н.
раствором серной кислоты в день анализа.
3. Серная кислота 0,01 н. раствор.
4. Реактив Несслера.
О т б о р про б. Воздух со скоростью 0,5 дмЗ /мин
аспирируют через два последовательно соединенных
поr лотительных прибора с 1 О смЗ 0,01 н. раствора cep
ной кислоты в каждом. Для определения в воздухе
концентрации на уровне 1/2 пдк достаточно отобрать
2 дмЗ воздуха.
Х о Д о п р е Д е л е н и я. Пробу объемом 1 смЗ из
первоrо и 5 смЗ из BToporo поrлотительноrо прибора
вносят в колориметрические пробирки. 1 смЗ пробы дo
водят до объема 5 смЗ 0,01 н. раствором серной кисло
ты. В пробирки прибавляют по 0,5 смЗ реактива Hec
слера и взбалтывают. Через 5 IO мин измеряют опти
ческую плотность раствора в кювете с толщиной слоя
10 20 мм при длине волны 450 нм по сравнению с
контролем, который rотовят аналоrично пробам. Co
держание аммиака в анализируемом объеме определя
ют по калибровочному rрафику зависимости оптиче
ской плотности раствора от концентрации аммиака.
Для построения калибровочноrо rрафика rотовят шка
лу стандартов соrласно табл. 5.3.
т а б л и ц а 5.3. Шкала стандартов для определения аммиака
Номер С {,. u Серная кислота:
тандартныи Содержание
стандартноrо раствор Н!! 2, 0,01 н. раствор, аммиака, MKr
раствора см3 см3
1 О 5,0 О
2 0,1 4,9 1,0
3 0,2 4,8 2,0
4 0,4 4,6 4,0
5 0,6 4,4 6,0
6 0,8 4,2 8,0
7 1,0 4,0 10,0
Все пробирки шкалы обрабатывают аналоrично про
бам, измеряют оптическую плотность и строят rрафик.
Концентрацию аммиака в воздухе определяют по
формуле (см. 4.1).
87
5.5. Определение оксида серы (IV)
Химическая формула S02; молекулярная Mac
са 64,0.
При н ц и п м е т о Д а. Определение основано на
окислении оксида серы хлоратом калия (бертолетовой
солью) или перекисью водорода до серной кислоты и
взаимодействии последней с хлоридом бария с образо
ванием взвеси.
Определению мешают серная кислота и растворимые
сульфаты. Предельно допустимая концентрация:
10 Mr/M3.
о б о Р У д о в а н и е. 1. Аспирационное устройство. 2. Про
бирки колориметрические. 3. Поrлотительные приборы с по
ристой пластинкой. 4. Колбы мерные вместимостью 100, 50,
25 см3. 5. Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 1 О см3. 6. СФ или ФЭК.
Р е а к т и в ы. 1. Стандартный раствор N2 1 с содержанием
502 1 Mr /см3. 0,272 r калия сульфата растворяют в воде в Mep
ной колбе вместимостью 100 см3.
2. Стандартный раствор N2 2, содержащий 100 MKr/CM3.
Раствор N2 1 разбавляют поrлотительным раствором в 10 раз.
3. Поrлотительный раствор. 4 % раствор хлората калия
или 0,3% раствор перекиси водорода.
4. Хлорид бария 10% раствор.
5. Этанол, ректификат.
6. Составной раствор. К 100 см3 10% раствора хлорида
бария приливают 50 см3 этанола, 50 см3 rлицерина и 0,1 см3
концентрированной хлороводородной кислоты. Раствор OCTaB
ляют на сутки, при появлении осадка фильтруют через
плотный фильтр.
О т б о Р про б. Воздух СО скоростью 1 дм3/ мин ac
пирируют через поrлотительный прибор спористой
пластинкой, содержащей 6 см3 поrлотительноrо paCTBO
ра. Для определения 1/2 пдк необходимо отобрать
2 дм3 воздуха.
Х о Д о п р е Д е л е н и я. Из поr лотительноrо прибо
ра 5 см3 пробы вносят в колориметрическую пробирку,
приливают 1 см3 cocTaBHoro раствора хлорида бария,
перемешивают и через 1 О мин фотометрируют в кюветах
с толщиной слоя 1 см при длине волны 41 О нм по cpaBHe
нию с контролем, который rотовят одновременно и aHa
лоrично пробам. Содержание оксида серы в анализируе
мом объеме определяют по предварительно построенно
му калибровочному rрафику. Для ero построения rOTo
вят llIкалу стандартов соrласно табл. 5.4.
88
Т а б л и ц а 5.4. Шкала стандартов для определения
оксида серы (1 V)
Номер Стандартный Поrлотительный Содержание
стандартноrо раствор, раствор, оксида серы,
раствора см3 см3 MKr
1 О 5,0 О
2 0,05 4,95 5,0
3 0,1 4,90 10,0
4 0,2 4,80 20,0
5 0,3 4,70 30,0
6 0,4 4,60 40,0
7 0,5 4,50 50,0
Все пробирки обрабатывают аналоrично пробам,
измеряют оптическую плотность и строят rрафик.
Концентрацию оксида серы (IV) в воздухе опреде
ляют по формуле (см. 4.1).
5.6. Определение оксидов азота
Химическая формула N02; молекулярная Mac
са 46,0.
При н ц и п м е т о Д а. Определение основано на об
разовании азокрасителя при взаимодействии оксида
азота с реактивом rрисса Илосвая.
Предельно допустимая концентрация: 5 Mr/M3.
О б о Р У д о в а н и е. 1. Аспирационное устройство. 2. По
rлотительные приборы. 3. Пробирки колориметрические,
плоскодонные. 4. Пипетки вместимостью 1, 5, 1 О см3. 5. Колбы
мерные вместимостью 100 см3. 6. СФ 46 (СФ 26) или ФЭК.
Р е а к т и в ы. 1. Стандартный раствор N2 1, соответствую
щий 100 MKr/CM3 оксида азота. 0,0150 r нитрита натрия pa
створяют в 100 см3 дистиллированной воды. Дистиллирован
ная вода и реактивы не должны давать положительной peaK
ции на нитрит ион. Срок хранения 2 нед.
2. стандартныIй раствор N2 2, содержащий 1 MKr / см3 окси"
да азота. Раствор N2 1 разбавляют в 100 раз 8 % раствором
иодида калия. Раствор rотовят перед употреблением.
3. Уксусная кислота 10% раствор.
4. Реактив rрисса Илосвая: а) 0,5 r сульфаниловой кис..
лоты растворяют в 150 см3 10% раствора уксусной кислоты;
б) 0,1 r а нафтиламина растворяют в колбе в 20 см3 дистил
лированной воды и наrревают на кипящей водяной бане до
образования на дне лиловой капли. Раствор декантируют и
добавляют 10% раствор уксусной кислоты до объема 150 см3
(каплю не употреблять). Растворы хранят в склянках с
89
притертыми пробками. Перед употреблением оба раствора
смешивают в отношении 1:1.
5. Иодат калия 8% раствор.
6. Сульфит натрия 0,01 н. раствор.
О т б о Р про б. Воздух со скоростью 0,2 дм3 /мин ac
пирируют через два последовательно соединенных по
rлотительных прибора с 10 см3 8% раствора иодида Ka
лия в каждом. Для определения 1/2 пдк достаточно
отобрать 3 дм3 воздуха.
Х о Д о п р е Д е л е н и я. 1 и 5 см3 пробы из каждоrо
поrлотительноrо прибора вносят в колориметрические
пробирки. Объем пробы 1 см3 доводят до объема 5 см3
8% раствором иодида калия. Затем приливают по 1 см3
реактива rрисса Илосвая и взбалтывают. Через
20 мин добавляют по 0,5 см3 0,01 н. раствора сульфита
натрия, взбалтывают и фотометрируют в кювете с
толщиной слоя 1 см при длине волны 520 нм по cpaB
нению с контролем, который rотовят одновременно и
аналоrично пробам.
Содержание оксида азота в анализируемом объеме
определяют по предварительно построенному калиб
ровочному rрафику. Для построения калибровочноrо
rрафика rотовят шкалу стандартов cor ласно табл. 5.5.
т а б л и ц а 5.5. Шкала стандартов для определения
оксида азота
Номер Стандартный Иодида калия Содержание
стандартноrо раствор Н!! 2, 8 % раствор, оксида азота,
раствора см3 см3 MKr
I О 5,0 О
2 0,3 4,7 0,3
3 0,5 4,5 0,5
4 1,0 4,0 1,0
5 2,0 3,0 2,0
6 3,0 2,0 . 3,0
7 4,0 _ 1,0 4,0
8 5,0 5,0
Все пробирки шкалы обрабатывают аналоrично про
ба м, измеряют оптическую плотность и строят rрафик.
Концентрацию оксида азота в воздухе определяют
по формуле (см. 4.1). \
90
5.7. Определение ацетона
Химическая формула СНзСОСНз; молекулярная
масса 58,0.
При н ц и п м е т о Д а. Определение основано на
образовании соединения при взаимодействии ацетона с
салициловым альдеrидом в щелочной среде, окраши-
вающеrо раствор в желтый цвет.
Предельно допустимая концентрация: 200 Mr 1м3.
О б о Р У д о в а н и е. 1. Аспирационное устройство. 2. По..
rлотительные приборы с пористой пластинкой NQ 1. 3. ПроБИR"
ки колориметрические. 4. Пипетки вместимостью 1, 2, 5 см3.
5. Колбы мерные вместимостью 100, 50 см3. 6. Цилиндры вме..
стимостью 100 см3. 7. Водяная баня. 8. Термометр химический
(на 1000 С). 9. ФЭК.
Р е а к т и в ы. 1. Стандартный раствор NQ 1. В мерную кол..
бу вместимостью 25 см3 наливают 15 20 см3 дистиллирован..
ной воды. Колбу взвешивают, вносят в нее 2 3 капли свеже-
лереrнанноrо ацетона и снова взвешивают. Содержимое кол..
бы доводят до метки водой и перемешивают. По разности двух
взвешивании определяют навеску ацетона и вычисляют содrр"
жание ацетона в 1 см3. '
2. Стандартный раствор N'Q 2 свежеприrотовленный, со..
держащий 10 MKr/CM3. rотовят в мерной колбе соответствую-
щим разбавлением стандартноrо раствора N'Q 1.
3. Салициловый альдеrид. 2,18 см3 свежепереrнанноrо
альдеrида вносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, содер"
жащую 10 20 см3 этанола и доводят до метки этанолом.
4. Этанол ректификат.
5. rидроксид калия 50% раствор.
О т б о Р про б. Воздух со скоростью 0,2 дм3/мин
аспирируют через два последовательно соединенных по-
rлотительных прибора, содержащих по 4 см3 дистилли-
рованной воды. Отбор проб проводят при охлаждении
поrлотительных приборов путем помещения их в сосуд
со льдом. Для определения J /2 пдк отбирают 1 дм3
воздуха.
Х о Д о п р е Д е л е н и я. 2 см3 пробы из каждоrо по-
rлотительноrо прибора переносят в колориметрические
пробирки и наливают 1 см3 50% раствора rидроксида
калия и 0,5 смЗ салициловоrо альдеrида. Содержимое
пробирок встряхивают и помещают на 25 мин в водяную
баню, наrре1ую до 700 С. По охлаждении растворы фа-
тометрируют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине
волны 445 450 нм по сравнению с контролем, который
rотовят одновременно и аналоrично пробе. Количество
91
ацетона определяют по калибровочному rрафику. Для
построения калибровочноrо rрафика rотовят шкалу
стандартов соrласно табл. 5.6.
Все пробирки шкалы обрабатывают аналоrично про..
бам, измеряют оптическую плотность и строят rрафик.
т а б л и Ц а 5.6. Шкала стандартов для определения ацетона
Номер CTaHдapTHO СтандаР1НЫЙ Вода Содrржание
раствор Ng 2, дистилл ирован ацетона,
ro распзора смз ная, смз MKr
1 О 2,0 О
2 0,1 1,9 1,0
3 0,2 1,8 2,0
4 0,4 1,6 4,0
5 0,6 1,4 6,0
6 0,8 1,2 8,0
7 1,0 1,0 10,0
Концентрацию ацетона в воздухе определяют по
формуле (см. 4.1).
5.8. Экспресс"методы определения токсичных веществ
При необходимости срочноrо определения концент..
рации токсичноrо вещества в воздухе рабочей зоны ре..
комендуется использовать экспресс"методы, которые
дают возможность (за короткое время) в течение тех но..
лоrическоrо процесса или одной рабочеЙ смены проана..
лизировать большое число проб воздуха на одном или
нескольких рабочих местах.
Недостатком их является то, что отдельные линеЙ..
но.. колористические показания имеют приближенно ко..
личественныЙ характер и в концентрациях, близких к
ПДК их следует проверять лабораторными методами.
В настоящее время наиболее распространены мето..
ды с использованием следующих приборов.
«yr..2» (универсальный rазоанализатор). Прибор
предназначен для определения в воздухе рабочеЙ зоны
концентраций оксида серы, ацетилена, сероводорода,
хлора, аммиака, оксидов азота и yr лерода, этиловоrо
эфира, бензина, бензола, толуола, ксилола, ацетона,
уrлеводородов нефти (рис. 5.1).
rазоанализатор обеспечивает определение кон цент..
рации вредных rазов в воздухе с содержанием пыли не
92
Рис. 5.1. Универсальный
rазоанализатор yr -2.
11111
.::. =.;::::
более 40 Mr 1м3; относительной влажностью не более
90%, при температуре 10 30° С и давлении 740
780 мм рт. ст.
. Определение основано на аспирации исследуемоrо
воздуха с помощью воздухозаборноrо устройства через
стеклянную трубку, наполненную индикаторным по
ротком.
В результате реакции, возникающей между анали
зируемым rазом и реактивом наполнителем индикатор
ной трубки, происходит выделение цветноrо продукта,
отличающеrося от исходноrо по цвету. Длина окрашен
Horo столбика индикаторноrо порошка, находящеrося в
трубке, пропорциональна содержанию искомоrо веще-
ства в воздухе и измеряется по шкале, приложенной к
прибору, rрадуированной в миллиrраммах в 1 м3 (ли
нейно колористический метод).
На непоДВИЖНОМ плато прибора имеются rнезда
для хранения штока. Во внутренней части футляра по
мещается воздухозаборное устройство для просасыва
ния исследуемоrо воздуха через индикаторные трубки.
93
Основной частью воздухозабориоrо устройства яв
ляется резиновый сильфон с расположенной внутри Hero
пружиной, которая удерживает сильфон в растянутом
положении. Просасывание исследуемоrо воздуха через
индикаторную трубку производится после предвари
тельноrо сжатия сильфона штоком, снабженным ro
ловкой.
На rрани rоловки штока обозначены объемы про
cacbIBaeMoro при анализе воздуха. На цилиндрической
поверхности штока имеется продольная канавка с ДBY
мя уrлублениями, слу ащими для фиксации объема
просасываемоrо воздуха. Расстояние между уrлубле
ниями в канавке рассчитано таким образом, чтобы
при ходе штока от одноrо уrлубления до друrоrо
прибор забирал определенное количество исследуемоrо
воздуха (см. цифры под rоловкой штока).
При переноске прибора из одноrо помещения в дpy
roe (с друrой температурой воздуха) необходимо,
чтобы индикаторные трубки приняли температуру
окружающеrо воздуха, лишь после этоrо приступать
к анализу.
Х о Д о п р е Д е л е н и я. При открытой крышке фут
ляра отводят стопор и вставляют шток в направляю
щую втулку так, чтобы стопор скользил по канавке
штока. Затем давлением руки на rоловку штока сжи
мают сильфон до тех пор, пока наконечник стопора
не совпадет с верхним уrлублением' в канавке штока.
Индикаторную трубку освобождают от предохрани
тельных колпачков. Надавливая одной рукой на rолов
ку штока, друrой рукой отводят стопор. Одновременно
с началом движения штока стопор освобождают от
руки. В это время происходит просасывание воздуха
через индикаторную трубку. После Toro, как наконеч
ник стопора войдет в нижнее уrлубление канавки
штока (слышен щелчок) и движение штока прекра
тится, необходимо выдержать паузу, так как просасы
вание еще продолжается вследствие остаточноrо BaKY
ума в сильфоне. .
Затем индикаторную трубку отсоединяют от рези
новой трубки и прикладывают к шкале таким образом,
чтобы нижняя rраница потемневшеrо столбика совпа
ла с нулевым делением шкалы. Верхняя rраница
окрашенноrо столбика порошка в индикаторной трубке
укажет на шкале концентрацию искомоrо вещества.
«rX..4» (АМ..3) (rазоопределитель химический).
94
Рис. 5.2. rззоопределитель химический I'X-4.
Прибор разработан для определения
четырех веществ, наиболее часто
встречающихся в шахтах и рудниках:
оксид уrлерода (11), оксиды азота
(11 и IV), оксид серы (IV), cepOBO
дород.
Преимуществом прибора «rX 4»
по сравнению с «yr -2» является то,
что трубки заполняются реактивами
на заводе изrотовителе и прилаrают
ся в запечатанном виде к прибору;
при использовании прибора «yr-2»
поrлотительные трубки наполняются
вручную перед началом отбора проб
(рис. 5.2).
Аспиратор действует по принципу
ручноrо сильфонноrо насоса. Вса-
сывание воздуха осуществляется ка-
мерой сильфона за счет предвари
тельно сжатых рукой оружин, распо-
ложенных внутри сильфона и выбро
са из камеры через клапан. На верх-
ней торцевой стороне аспиратора расположено rнездо
для rерметичноrо подключения индикаторной трубки,
через которую во время отбора п}Эобы аспирируется
воздух.
Перед отбором пробы воздуха концы индикаторых
трубок обламывают специальным приспособлением,
вмонтированным в прибор. На поверхности трубок
краской нанесены: формула определяемоrо вещества,
маркировочные кольца с указанием концентрации и
стрелка, показывающая направление движения воз
духа через трубку к аспиратору.
Оп р е Д е л е н и е о к с и Д а у r л е р о Д а (IV). Ме..
тод основан на окислении оксида уrлерода (IV) в
кислой среде. Индикаторный порошок при этом OKpa
шивается в коричневый цвет, который быстро перехо
дит в зеленый.
Для анализа аспирируют вначале 100 см3 воздуха
(один ход MexoBoro аспиратора). Если окрашенный
слой достиr первоrо деления на трубке или превысил
ero, то анализ заканчивают. Если же после одноrо
хода аспиратора окраска не появилась, то делают
9S
еще до 1 О ходов, т. е. Bcero просасывают через трубку
не более 1 дм3 воздуха.
Для расчета концентрации оксида уrлерода (IV)
нужно цифру, стоящую около маркировочноrо кольца,
разделить на значение объема пропущенноrо воздуха
(100 или 1000 см3). При этом получаIОТ концентрацию,
выраженную в процентах по объему.
Пересчет в миллиrраммы в 1 м3 производится по
формуле:
М.а
х == 22 4 Mr /100 см3 воздуха,
,
rде М масса молекулы вещества, Mr; а содержа..
ние вещества, %.
Определение оксида серы (IV) и серо..
в о Д о р о Д а. Для определения оксида серы (IV)
силикаrель обрабатывают смесью растворов иодида
калия и крахмала. При взаимодействии с 502 порошок
окрашивается в темно"синий цвет.
Для определения сероводорода силикаrель обраба..
тывают раствором нитрата висмута и уксусной кисло..
той. При взаимодействии с Н25 образуется сульфид
висмута, который окрашивает порошок в темно"корич"
невый цвет.
Для анализа отбирают 1 дм3 воздуха, через 2
3 мин отсчитывают концентрацию по трубке.
Если индикаторный слой в трубке окрашивается
целиком раньше, чем отобран 1 дм3 воздуха, то
концентрацию (в % по объему) рассчитывают по
формуле:
10. К
х == ,
п
rде К показания шкалы, %; п число ходов мехо..
Boro аспиратора.
О п р е Д е л е н и е о к с и Д о в а з о '( а (11 и IV).
Метод основан на окислении оксида азота (11) до
оксида азота (IV) перманrанатом калия в кислой
среде и последующей реакции N02 с иодидом калия.
Выделившийся иод в присутствии крахмала окрашива..
ет силикаrель в синий цвет.
В верхней части трубки находится окрашенный в
темно..фиолетовый цвет силикаrель, для окисления NO
в N02.
Друrая часть трубки заполнена индикаторным .по..
рошком, обработанным смесью растворов иодида ка..
96
лия и крахмала, который при взаимодейсТВИИ с N02
окрашивается в синий цвет.
На индикаторной трубке, под маркировочными
кольцами, указаны концентрации (NO + N02) в про-
центах по объему.
5.9. Определение уровня шума и вибрации
Измеритель шума и вибрации ИШВ-l. Прибор
предназначен для измерения интенсивности шума, виб-
рации и анализа их спектра (рис. 5.3).
На панели прибора имеется вход (1) для подключения
микрофона (14) при измерении шума или виброприемника
(15) при измерении вибрации: переключателя (2 и 3) пре
делов измерения «Дец. 1» и «Дец. 11», первый из которых
rрадуирован от 30 до 90 дБ, второй от О до 40 дБ;
переключатель рода измерения (4), положения KOToporo А,
В и С определяют шкалу, предназначенную для измерения
шума, «Лин» для измерения вибрации, «Фильтры» для
определения уровней звука или вибрации в октавных поло
сах; переключатель рода работы (5), который устанавлива-
ется в положение «Контр.» при проверке питания, «Быст-
ро» при измерении стабильноrо шума, «Медленно» при
измерении прерывистоrо и импульсноrо шумов; переключа-
тель октавных полос фильтра (6) со среднеrеометрическими
частотами 16, 32, 63, 125, 250, 500, 1000, 2000, 4000, 8000 и
1 6 8 7 9 10
Рис. 5.3. Измеритель шума и вибрации ИШВ..l. Объясне..
ине в тексте.
4 Заказ 37
97
16 000 rц; тумблер переключатеЛ51 работы на микрофон или
на виброприеМНИf( (7); rнезда со шлицаМII (8) для I(алиб..
ровки прибора; индикатор питания (9); rнездо для подклю"
чения системы электрической калибровки прибора (1 О) ;
стрелочный индикатор (11); выход (12) для подключения
маrнитофона или осциллоrрафа; клемма заземления (13).
М е т о Д и к а и з м е р е н и я ш у м а. Подключают
1\ разъему «Вход» микрофон И переключателем (5)
включают питание, устанавливая ero в положение
«Контр.». При этом стрелка индикатора (11) yCTaHaB
ливается на шкале стрелочноrо прибора против ceKTO
ра «Батарея», а индикаторая лампа (9) начинает ми
raTb. Тумблер (7) ставят в положение «Микрофон».
При измерении стабильноrо шума ручку переключате
ля (5) устанавливают в положение «Быстро», при
измерении импульсноrо и прерывистоrо шумов в
положение «Л1едленно».
Соответственно роду измерения устанавливают
переключатель: в поло)кение А при измерении шума,
в положение С при определении cYMMapHoro звуковоrо
давления, в положение «Фильтр» при измерении зву"
KOBoro давления в октавных полосах частот. Пере
ключатели (2 и 3) устанавливают в положение COOT
ветственно против цифр 90 и 40.
При определении общеrо уровня шума постепенно
снижают пределы измерений переключателями (снача
ла 3, затем 2), находят такое положение, коrда
стрелка индикатора (11) устанавливается против Toro
или иноrо деления шкалы. Сумма показателей пере-
ключателей и стрелки индикатора показывает звуковое
давление.
Если измеряют уровень звуковоrо давления в OK
тавных полосах, то переключатель (4) ставят в поло
жение «Фильтры», переключатель октавных полос
(6) на октаву 16 rц и в указанном выше порядке
определяют величину звуковоrо давления в этой поло
се. Затем постепенно устанавливают величину звуково
ro давления во всех октавных полосах.
М е т о Д и к а и з м е p e н и я в и б Р а ц и и. К разъ-
ему «Вход» подключают виброприемник, устанавлива
ют тумблер (7) в положение «Датчик». При измерении
общеrо уровня вибрации ручку переключателя (4)
устанавливают в положение «Лин.», при определении
уровня вибрации в октавных полосах в положение
«Фильтры». Ручку (5) при измерении непрерывной
98
вибрации устанавливают в положение «Быстро», при
прерывистой вибрации в положение «Медленно».
Далее измерения проводят так же, как при определе..
нии шума. В настоящее время еэс оснащаются прибо..
рами ВШВ..ООl и ВШВ..ОО3.
Контропьные вопросы и задачи
1. В каких случаях производится санитарно химическое
исследование воздуха?
2. В чем заключается подrотовительный период перед иссле..
дованием воздухаl
з. Дайте определение понятию ПДК.
4. Перечислите способы отбора проб воздуха для лабора-
TopHoro исследования.
5. Каким требованиям должны отвечать лабораторные иссл
дования воздуха?
6. Как осуществляется отбор проб воздуха для определения
в нем пыли?
7. Как рассчитывается содержание пыли?
8. Напишите формулу приведения отобранноrо объема воз..
духа к нормальным (стандартным) условиям.
.. 9. В чем заключается принцип метода определения паров
ртути в воздухе? Что служит стандартным раствором?
10. Напишите формулу для расчета концентраций rазов в воз..
духе (в Mr/M3).
11. В чем заключается принцип метода определения в воздухе
аммиака и хлороводородаl Что служит стандартным и поrлоти-
тельным раствором? Как rотовится шкала стандартов?
12. В чем заключается принцип метода определения оксидов
серы и азотаl Какие реактивы применяются в качестве стандарт..
ных и поrлотительныx pacTBopoBl
1 З. Как проводится отбор проб воздуха и rOToB ИТСА шкала
стандартов для определения оксидов серы и азота1
14. Перечислите экспресс методы определения токсичных
веществ в 80Зд.Vхе.
15. В чем заключается принцип работы «yr 2»1 Продемон"
стрируйте работу при бора «rX 4».
16. На мукомольне отобрано 1 00 дм3 воздуха. Масса фильтра
до отбора 0,3452 r, после отбора 1,5848 r. Рассчитайте
кенцентрацию пыли и сравните с ПДК (6 Mr/ м3).
17. Для определения хлороводорода воздух со скоростью
1 дм3/мин В течение 10 мин протянули через 10 см3 дистилли"
рованной воды при температуре 160 С и атмосферном давле..
нии 736 мм рт. СТ. При фотометрии 5 см3 пробы обнаружено
6 MKr HCI. Приведите объем протянутоrо воздуха к стандартным
условиям, рассчитайте концентрцию HCI, сопоставьте с ПДК.
18. Пропущено 600 дм3 воадуха при температуре 160 С,
давлении 742 мм рт. СТ. Масса задержанной пыли 10 Mr. Рас..
считайте концентраЦИIО пыли, сопоставьте с rиrиеничесfШМИ
нормами.
19. Для определения ртути через rофрированную трубку
протянуто 200 дмЗ воздуха при температуре 150 С и давлении
746 мм РТ. СТ. Общий объем. пробы составляет 2 см3; при фото-
4*
99
метрии 1 CM пробы онраска совпала с пробиркой стандартной
шкалы, содержащей 1,0 MKr ртути. Определите концентрацию
ртути и сопоставьте с пдк.
20. Для определения аммиака воздух со скоростью
0,5 дм3 / мин протяrивают в течение 5 мин через 1 О смЗ поrлоти"
тельноrо раствора. При фотометрии 1 см3 пробы обнаружено
4,0 MKr аммиака. Определите концентрацию аммиака в воздухе
и сопоставьте с ПДК.
21. Для определения оксидов азота воздух со скоростью
0,2 дм3 / мин в течение 5 мин протяrивают через 1 О смЗ поrло..
тительноrо раствора. При фотометрии 1 см3 пробы обнаружено
0,5 MKr оксида азота. Вычислите концентрацию оксида азота и
сопоставьте с ПДК.
22. Перечислите производства, r де имеются шум и виб..
рация.
23. Перечислите физические характеристики шума и вибрации.
24. Каковы предельно допустимые уровни шумаl
25. Перечислите симптомы шумовой и вибрационной болезни?
26. Каковы меры профилактики неблаrоприятноrо воздействия
шума и вибрации?
27. В инструментальном цехе уровень шума 95 дБ. Какие ин..
дивидуальные средства надо использовать, чтобы снизить уровень
шума ниже допустимоrо уровня?
28. В цехе уровень шума 96 дБ. Для борьбы с шумом ре..
комендуют носить в течение 2---4 ч в день звукоизолирующие
наушники. Достаточно ли этоl
29. Какое влияние на орrанизм может оказать уровень
шума в 100 дБ (шум высокочастотный)?
rлава 6
ИССЛЕДОВАНИЕ ПОЧВbI
Цель занятий. Освоить методы rиrиеническоrо исследо..
вания почвы.
Задания. 1. Ознакомьтесь с методами отбора и подrотов"
ки проб почвы для физико химических анализов. 2. Опреде
лите механический состав, пористость, водопроницаемость,
капиллярность образца почвы. 3. Получите водную вытяжку
почвы и проведите. ее исследования. 4. Оформите протокол
лабораторноrо исследования. 5. Ответьте на контрольные
вопросы и решите задачи.
Почва является средой, с которой человек связан в
течение всей своей жизни; в зависимости от условий
она может влиять на состояние ero здоровья. При
заrрязнении почвы орrаническими веществами живот-
Horo происхождения почва может явиться источником
инфекции или инвазии. Почва может подверrаться
радиоактивному и химическому заrрязнению. Она мо"
жет явиться Прl чиной rеохимических заболеваний
100
(флюороз, зобная, уровская болезни и др.). Кроме
отмеченных санитарных и эпидемических моментов,
имеIОТ значение механический и химический состав
почвы, степень ее сухости и влажности, способность
к самоочищению, что важно знать при rрадостроитель
стве.
При оценке санитарноrо состояния почвы применя
ют физико"химические, rельминтолоrические, бакте
риолоrические, энтомолоrические, радиометрические и
друrие исследования в зависимости от поставленной
цели. Так, при оценке санитарноrо состояния eCTeCT
венной почвы земельных участков, отводимых под
новые населенные пункты, рекомендуется проводить
п о Л н ы й с а н и т а р н ы й а н а л и з почвы, который
включает определение: механическоrо состава, влаж
ности свежевзятоrо образца и rиrроскопической влаж
ности; содержания солей аммония, нитритов, нитратов,
хлоридов; общеrо, орrаническоrо и почвенноrо азота;
природноrо микро" и макроэлементарноrо состава;
вредных химических веществ; общеrо числа микроор
rанизмов, коли титра, титра анаэробов; содержания
яиц rельминтов, личинок и куколок мух.
При rиrиенической оценке искусственно созданной
почвы населенных мест в случае блаrоприятной
эпидемической обстановки рекомендуется ПРОВОДИТЬ
исследования по с х е м е к р а т к о r о с а н и т а р н o
r о а н а л и з а: определение влажности, хлоридов,
окисляемости, санитарноrо числа, микробноrо числа,
коли титра, титра анаэробов, содержания яиц rельмин
тов, личинок и куколок мух.
При неблаrоприятноЙ эпидемической ситуации в
схему включают изучение почвы на наличие патоrен
ных бактерий и вирусов.
Сначала производят с а н и т а р н о е о б с л е Д o
в а н и е з е м е л ь н о r о у ч а с т к а. Паспорт обследуе
Moro участка включает следующие данные: адрес,
размер, рельеф, растительный покров; уровень залеrа
ния rpYHToBbIX вод, название почвы. Дается характери
стика источника заrрязнения (характер производства,
используемое сырье, объем выбросов, расстояние от
жилых зданий, иrровых площадок, мест водозабора
и т. д.); описывается характер использования участка
в rод обследования и в предыдущие rоды. Эти
данные должны быть дополнены сведениями об эпиде
мической обстановке. Затем проводят отбор проб для
101
лабораТОРllоrо анализа. Частота отбора зависит от
характера источника заrрязнения.
На сельскохозяйственных объектах пробы почвы
следует отбирать до первой обработки растений пести
цидами и во время уборки овощей. Отбирать и иссле
довать почву необходимо одновременно с отбором и
анализ м проб овощей. BOKpyr протравочных ПЛОЩа
док (на расстоянии до 300 м) пробы отбирают по
четырем румбам (север, юr, запад, восток) до и после
обработки зерна.
На территории детских учреждений, расположен-
ных в зоне влияния промышленных предприятий, про
бы почвы отбирают 2 раза в rод весной (апрель)
и осенью (октябрь); на участках, размещенных в зоне
влияния объектов, подверrающихся обработке химич-е
скими средствами защиты растений, до и после пер
вой обработки, в середине лета и после последней
обработки.
В местах мзссовоrо отдыха и первоrо пояса зоны
санитарной охраны источников питьевоrо водоснабже
нин пробы почвы следует отбирать в те же сроки,
что и на территории детских учреждений.
На территории жилых усадьб, лечебно оздорови
тельных учреждений пробы почвы отбирают выборочно
весной и в середине лета. -
На полях орошения пробы отбирают до первоrо
полива и после окончания поливов; на неорошаемых
полях, которые удобряются осадками сточных BOД,
весной (при внесении осадков в почву) и в сентябре
октябре.
В районе складирования промышленных отходов
пробы почвы отбирают по четырем румбам на pac
стоянии 500 м от шламонакопителей и промышленных
отвалов после таяния cHera, в июле, aBrycTe, октябре.
Для контроля отбирают почву с усадеб, которые
расположены вблизи.
В с о про в о Д и т е л ь н о м т а л о н е указывают
ся: дата и час отбора пробы, адрес, номер участка
и пробно '-i площадки, номер объединенной пробы,
rОрIIЗОIIТ, rлубина взятия пробы, характер метеороло
rических условий в день отбора проб; особенности,
обнаруженные во время отбора пробы (освещение
сол нцем, применение средств химизации, виды обра
ботки почвы, наличие свалок, очистных сооружений и
т. д.) ; необходимые исследования; фамилия, имя,
162
cl)
:S: I
:с о х
с\3 o.:Q
?Е cl) :с
o.::f:c
cl) :с cl)
t::{C\3t..
о :::С::
U
CL
o.t..
са = :::С::
t::.............
tMt..
cl) :с :::С::
;:jd):E
cl) \о
са О >:
t:: :с
.........
:s:
:Q :s:
:Е :s:
Cl)g
u са :s:
>.0t::{
t:: о. C';;I
O o.
t:{
::а
са
=-
с
с
::
:::
с
(,J
с
(,J
с
'-
с
:::
с..
::
:::
(,J
::
=:
Q)
м
::е:
с
с:
<UC';;I
U :Q
<u :с u
::rt::{<U
:S:(1);:j
:Е о. (1)
caca
C'I
0..0
C';I t::::
Е- U
:s: :s:
:с ::r
C';;I (1)
UO
:с
са
О
0.\0
Е- О
:s:o.
f--<'""
с\3
:с
C';;I
,....
о.
!--
:s:
!--
,
....
ф
::r
::
=:
\о
Е--
t::::
О
(;VIl 9С;
11 'I1E 'П10 l1'U ЕН
ХЛVII )lОI1'О)lЛ>I И
)10 Н И hИ L" Ol!'JH h
J>I 1 8 аО ИИl\I
ql1'JJ nWH 0l1'JИh
t:t::
:s:
.Q :с
:с (1)
(1) :с
t:: м
(1) t:t::
Е-о.
Ut..
с-а
М
О
О
t:{
I
.!:I
=
Q)
Ш
О
о..
::s:
J5
=
=
Q)
a:I
t-o
с.;
Q)
f-o
с.;
UJ
tq
с.; ......
Q)
tJ Ш
Q) о::
=
a:I
О
о..
Q)
=
=
(],)
3 О
J5 5
Ш =
cl) = м
o..<l)
t:шо..
::G
t::(
t::
10
Q)O......
::s:\o
= ш
Q) (l)
3 = :Е
J5 (],)
ш ::G :r
t:::{ (l) м
t:t:
00
O">
О
1
О
00
О
О
О
O
О
1
о
О
О
О
I
О
О
О
О
О
о
q
tJ::
c\j
:r:
(],)
......
("1')
о:::
о..
t.....
c\j
("1')
о:::
c\j
t---
И
wo
::r
о
\о
('j
U
О
М
I
О
......
с.;
ш
с.;
Q) о::
=
ш
Q) О
=0..
=
(],)
3 О
J5 5
ш =
(],) ::с ("1')
o..(],)
t:шо..
(],) I
=0
=......
(],)
3 ш ("1')
J5
ш ::G о..
t:::{o
t:t:
00
О
I
О
1......
......0
00
OO
60
1......
......0
oq
60
О
О
I
О
о
о
о:::
c\s
:r:
:r:
(j)
:r:
("1')
о:::
о..
t....,
c\s
М
О
М
1\
M
с.;
ш
с.;
:i) о::
::с
ш
Q) О
::s:a.
::C
Q)
3 О
J5 5
ш =
(],) = ("1')
0..(],)C\S
t:шо..
Q)("I')
(],) (],)
=t::;:o..
= О
(],)\ОО
3
J5
ш::Gш
t:::{ :Е
t::t:
О
О
О
o
О
о
q
О
О
О
О
О
I
......
(1)
....
('1')
о:::
о..
t.....
с';3
("1')
о
:r:
.!:I
t::;: о:::
= c\s
U=
!--
О
М
о
t..
О
:::С::
u
<u
:::'
:s:
:с
C';;I
t..
О.
О
са
Е-
u
(1)
:r
:s:
t;
о
:::с::
:::С::
........
C'iS
U
:Е
t..
C';;I
Е-
О
М
C'iS
.........
C';;I
Е-
О
М
C';;I
о
t..
О
са
о
:::С::
t::::
(1)
\о
О
t..
О
:r:
U
оса
C\I ....
I g
о
:з
::: !--
== U
\о с,)
:::'
:s:
t..
О
U :::С::
:s cl)
са ...
:r :с
о с,)
t:: :3
\00
О ::::::
о.!--
t:: О
с:з I
g-O
r::;
!--
О ...:...
:r
:::
== (1)
са О
О :::
o.
U с\1
!--
:s:
== :с
0.С\1
t::U
C'I
отчество, )"tОЛiJО-IОСТI> лица отобравшеrо пробу; ставит
ся ero 110ДIlIIСЬ. l(po:\1C Toro дается чертеж земельноrо
участка, на котором отмечаются расположенные на
нем об'ьекты и места, rде проводился отбор проб.
После лабораторноrо исследования дается санитар..
но rиrиеническое заключение о данном образце почвы.
Показатели санитарноrо состояния почвы приведены в
табл. 6.1.
6.1. Отбор проб почвы для физико"химическоrо
анализа
Для контроля заrрязнения почв сельскохозяйствен
ных уrодий образцы почвы отбирают с участка пло
щадью 1 О Х 1 О м; для контроля детских садов, иrровых
площадок, выrребов, мусорных ящиков и дp. с уча
стка площадью 5 Х 5 м. Для контроля санитарноrо
состояния почвы в зоне влияния промышленноrо
источника заrрязнения размер площадки должен быть
равен 3 l(ратной величине санитарно защитноЙ зоны.
Контрольный участок выбираlОТ с таким расчетом,
чтобы он был заведомо незаrрязненным и имел
одинаковый природный состав с опытным. При OTCYT
ствии на изучаемой территории видимых источников
заrрязнения необходимо выделять контрольные уч aCT
ки с учетом рельефа. /
Пробы отбирают ножом, шпателем или буром He
красова в 3 5 точках из одноrо или нескольких rори
зонтов методом конверта; или по диаrонали. ' В HaMe
ченных точках выкапывают шурф с rладкими стенками
площадью 1,5 Х 1 м, rлубиной до 2 м. Из ка)J{доrо
шурфа берут пробы на rлубине 1 O 20 см от поверх
ности, затем через 50 см от первоrо слоя до дна
шурфа. Из каждоrо rоризонта берут среднюю пробу
массой не менее 1 K Первичные пробы рассыпают
на брезенте или листе фанеры, перемешивают, раз
равнивают в виде прямоуrольника и делят диаrоналя
ми на 4 части в виде треуrольников (метод конвертов).
Почву из двух противоположных частей отбрасывают,
а остальные две части снова перемешивают и разрав
нивают, после чеrо выбрасывают две друrие части и
так делают до тех пор, пока не остается объединен
ная средняя проба Bcero участка массой 1 Kr. Такая
проба будет соответствовать действительному составу
почвы на данном участке (rлубине).
104
В зависимости от задач исследования почву берут
в «свежевзятом» (определение аммиака, нитратов,
нитритов и др.) или воздушно сухом (определение
окисляемости, орrаническоrо уrлерода и др.) состо..
янии.
Для приrотовления в о з Д у ш н о .. с у х о r о о б
раз Ц а из средней пробы отбирают 1 00 200 r почвы,
распределяют тонким слоем и высушивают на pac
сеянном свету в хорошо вентилируемом помещении.
Затем ее растирают в ступке, просеивают через сито
с отверстиями диаметром 1 мм и ссыпают в прону
мерованную чистую банку с притертой пробкой.
Если сделать анализ в течение 4 6 ч невозможно,
то слабо заrрязненную почву можно хранить в холо..
дильнике при температуре 0° С в течение 72 ч, а силь..
но заrрязненную 48 ч. При необходимости хранения
проб почвы более месяца применяют консеРВИРУlощие
средства: жидкость Барбаrалло (3% раствор форма..
лина, приrотовленный на изотоническом 0,85% раство"
ре хлорида натрия), 3% раствор. хлороводородной
кислоты, толуол, хлороформ из расчета 6 смЗ на 1 Kr
почвы.
6.2. Определение механическоrо состава
Определение величины зерен почвы. Механический
состав, величина частиц и их характер определяют
такие с ойства почвы, как пористость, воздухопрони
цаемость, водопроницаемость, влаrоемкость, тепловые
и т. д. Анализ механическоrо состава почвы дает
возможность судить о возможности почвы f( само..
очищению, что важно в санитарном отношении.
Х о Д о п р е Д е л е н и я. Для определения структуры
почвы ее разделяют на отдельные частицы в зави..
симости от величины почвенных част ц. Для этоrо
применяют набор металличеСI{ИХ сит (рис. 6.1) с OT
верстиями: 1 о; 5; 3; 2; 1; 0,5; 0,25 мм в диаметре,
при работе их соединяют друr с друrом так, чтобы
сита с более крупными отверстиями помещались
вверху, с мелкими внизу.
В верхнее сито насыпают 200 300 r воздушно..
сухой почвы 11, сотрясая набор сит, просеиваIОТ через
них навеску почвы. На ситах Ng 1, 2, 3 собираIОТСЯ
частицы почвы размером более 3 мм, которые пред..
ставляют собой камни и rравий, на ситах Ng 4, 5
105
Рис. 6.1. Набор металлических сит для опре
деления величины зерен почвы.
частицы размером 1 3 мм (круп
ный песок), на ситах М2 6, 7 cpeд
ний песок с диаметром частиц
O,25 1 мм, на дне сит собирается
мелкий песок, пыль, ил и rлинистые
частицы.
После просеивания содеР)l(имое
каждоrо сита и дна прибора взве
шивают и вычисляют количество
каждой rруппы почвенных частиц
в процентах.
При 1\1 е р. Для определения вели..
чины зерен почвы применялся набор
сит. На верхнее сито поместили 200 r
почвы и просеяли навеску через набор
сит. Задержавшиеся на каждом сите
фракции почвы взвесили и определили
их процентное содержание ко всей взя
той пробе почвы.
На сите NQ 1 (диаметр отверстий
10 мм) масса частиц почвы составила
60,2 r (30,1 %) Расчет производится
по формуле:
200 100%
60,2 x%
60,2. 100
х == 200
На сите NQ 2 (диаметр отверстий 5 мм) масса частиц
почвы составила 8,8 r (4,4 %), на сите NQ 3 (диаметр
отверстий 3 мм) 13,4 r (6,7%), Hq сите NQ 4 (диаметр
отверстнЙ 2 мм) 15t5 r (7,75%), на сите ,N'Q 5 (диаметр
отверстиЙ 1 мм) 16,5 r (8,25%), на сите NQ 6 (диаметр
ОТВСРСТИIUI 0,5 мм) 25,4 r (12,7%), на сите NQ 7 (диаметр
отверстиЙ 0,25 мм) 17,8 r (8,9%). На дне набора сит
масса пыли составила 42,4 r и'ли 21,2%.
Таким обраЗО!\1, превалируют частицы почвы, выпавшие
на ДIlО набора сит 21,2%, размер которых менее 0,01 мм,
поэтому тип почвы по механическому составу мелкозер..
нистыЙ.
Определение пористости почвы (общеrо объема
пор). Сумма объемов свободных промеЖУТКО8 почвы
106
составляет величину объема пор и выражается в
процентах. Принцип метода заключается в том, что
определенный объем почвы смешивается с таким же
объемом воды, при этом получается не сумма объемов
почвы и воды, а величина, несколько меньшая. Разни
ца между суммой взятых при исследовании объемов
почвы и воды и фактически полученных объемов,
выраженная в процентах, будет составлять величину
объема пор.
При этом крупнозернистые почвы имеют относи
тельно БОЛЬШУIО величину пор, однако общий их
объем (пористость почвы) более значителен у ме.пко
зернистых почв. Так, для песка пористость составляет
40%, для rлины 53%, для торфа 84%.
Х о д о п р е Д е л е н и я. В мерный цилиндр вмести
мостью 1000 см3 наливают 500 см3 воды. В друrой
мерный цилиндр насыпают такой же объем исследуе
мой СУХОВQЗДУШНОЙ почвы И затем пересыпают в
первый цилиндр. Содержимое цилиндра взбалтывают
и отмечают общий объем почвы и воды.
Пористость определяют по формуле:
(а+Ь c).100%
х== ,
а
rде а объем взятой почвы, см3; Ь объем воды,
см3; С объем смеси БОДЫ и почвы, см3.
Определение водопроницаемости почвы. Крупно
зернистые почвы обладают хорошей воздухо и BOДO
проницаемостью, а мелкозернистые относительно
больш()тU' водоемкостью (способностью почвы удер жи
вать BU,Li.Y) , rиrроскопичностью (способностью притя
rивать из воздуха пары и конденсировать их в своих
порах) и капиллярностью (водоподъемной способ
ностью). Например, крупный песок может задержи
вать по массе только 20% влаrи, rлина 70%,
торф связывает 10 KpaTHoe количество воды. Плохо
проходимые для влаrи почвы бывают более сырыми
и холодными, а при отсутствии eCTecTBeHHoro стока
леrко заболачиваются. К отрицательным последствиям
(отсырение rpYHTa и расположенных на нем зданий)
может привести большая водоемкость; высокая капил
лярность может способствовать подъему rpYHTOBbIX
вод к фундаменту зданий.
Х о Д о п р е Д е л е н и я. Водопроницаемость опре
деляется временем, необходимым для просачивания
воды слоем 4 см3 через слой почвы 20 см .
107
Мерный ЦИЛИНДР высотой 30 35 см, диаметром
3 4 см без дна укрепляют в штативе, прикрывают
нижнее отверстие фильтровальной бумаrой и подвя"
зывают полотном. В цилиндр насыпают образец поч..
вы ДО уровня 20 см3. На слой почвы наливают слой
воды толщиной 4 см3 (т. е. до уровня 24 см3) и от..
мечают время, за которое через слой сухой почвы
(20 см3) пройдут первые капли воды. Давление воды
поддерживают постоянным за счет сохранения слоя
воды над почвой (4 см3).
Определение капиллярности почвы. Величина поч
венных частиц влияет на водоподъемную силу почвы:
чем меньше величина почвенных частиц, тем капил..
лярность больше.
Х о Д о п р е Д е л е н и я. В стеклянные трубки диа
метром 2 3 см, укрепленные в штативе вертикально
с подвязанным полотном нижними отверстиями, Hacы
пают исследуемые образцы почвы в суховоздушном
состоянии. Нижний конец трубок поrружают в воду
на rлубину 0,5 см. Отмечают максимальный уровень
поднятия воды в трубках в сантиметрах через 1 О,
15, 30 мин и 24 ч.
6.3. Определение показателей орrаническоrо
заrрязнения
Заrрязненные почвы обычно содержат значительное
количество орrанических веществ и поэтому являются
блаrоприятной средой для развития микроорrанизмов.
При оценке химических показателей проводится их
сопоставление с аналоrичными показателями KOHT
рольноrо участка.
На с в е ж е е з а r р я з н е н и е указывает присут"
ствие орrаническоrо азота, уrлерода и хлоридов в
изучаемой почве в количествах, превышающих их co
держание в почве контрольноrо участка. Обнаруже..
ние повышенных количест-В солей аммония, нитритов,
нитратов свидетельствует о постоянном заrрязнении
почвы орrаническими веществами. Если количество op
rаническоrо уrлерода и орrаническоrо азота в почве
опытноrо участка не превышает их содержания в
почве I\онтрольноrо, то это является показателем
чистоты почвы. Присутствие в такой почве нитратов
и хлоридов в повышенных количествах указывает на
108
давность заrрязнения и окончание процессов мине
рализации орrанических веществ.
Анализ водной вытяжки из почвы. При воздействии
воды на почву большинство из образующихся мине
ральных солей растворяются и переходят в ВОДНУIО
вытяжку, В которой они MorYT быть определены COOT
ветствующими методами. Таким образом, по данным
анализа водной вытяжки из почвы можно судить о
санитарном состоянии почвы, т. е. о характере и CTe
пени заrрязнения почвы орrаническими веществами,
интенсивности их минерализации и завершенности
процесса самоочищения почвы.
Приrотовление водной вытяжки по
Н. и. Хлебникову. Отвешивают 50 100 r свеже
взятой почвы и переносят ее с помощью воронки в
колбу вместимостью 500 700 см3, В которую прили..
вают 250 500 смЗ дистиллированной воды, дважды
переrнанной и лишенной аммиака. Затем колбу за
крывают пробкой, взбалтывают 3 мин, прибавляют
1 см3 13% раствора сульфата алюминия, вновь пере..
мешивают в течение 30 с. Если просветления раствора
и свертывания суспензии не произошло, то в колбу
прибавляют 0,5 см3 7% раствора rидроксида калия и
опять взбалтывают. Если просветления и свертывания
вытяжки все же не произошло, то снова прибавляют
сульфат алюминия и rидроксид калия. После просвет
ления вытяжку фильтруют через промытый водой
плотный бумажный фильтр. Первые порции фильтрата
отбрасывают. Фильтрование повторяют несколько раз.
Если водная вытяжка предназначена для опреде
ления окисляемости, cyxoro остатка, фосфатов и суль
фатов, то оrраничиваются только фильтрованием без
предварительной коаrуляции.
Анализ водной вытяжки должен быть произведен в
день ее приrотовления или она консервируется путем
прибавления 0,2 r оксида ртути (11) и хранится в
колбе, закрытой пробкой, в темном месте.
6.3.1. Качественная реакция на присутствие
экскрементов
к 250 см3 водной вытяжки из почвы прибавляют
0,3 r виннокаменной кислоты и выпаривают досуха.
Из cyxoro остатка rотовят спиртовую вытяжку, KOTO
рую также выпаривают досуха. К сухому остатку
109
прибавляют HeMHoro раствора rидроксида калия.
Если экскременты присутствуют, то тотчас появляется
их специфический запах.
6.3.2. Качественная реакция на присутствие мочи
100 смЗ водной вытяжки из почвы выпаривают
досуха и сухой остаток наrревают с небольшим коли
чеством карбоната натрия. Затем сухой остаток paCT
воряют в воде и фильтруют. Фильтрат сrущают в
фарфоровой чашке, прибавляют несколько капель
азотной кислоты и выпаривают досуха. Если почва
содержит мочу, то сухой остаток приобретает KpaCHO
желтую окраску, превращающуюся от прибавления
раствора аммиака в пурпурную, а от прибавления
раствора rидроксида натрия в сине фиолетовую.
6.3.3. Количественное определение азота аммиака
методом neperoHa
50 r суховоздушной п обы пересыпают в колбу
вместимостью 500 750 см . Приливают 250 смЗ дис
тиллированной воды, прибавляют 3 r оксида маrния,
взбалтывают, соединяют с холодильником и переrоня-
ют аммиак в 0,1 н. раствор серной кислоты (25 смЗ),
подкрашенный розоловой кислотой. Разница в титре
серной кислоты (до и после переrонки) указывает на
количество аммонийных солей во взятой навеске
почвы; 1 см3 0,1 н. раствора серной кислоты COOTBeT
ствует 1,7 Mr аммиака.
Контропьные вопросы и задачи
1. Каково санитарно rиrиеническое и эпидемиолоrическое
значение почвы?
2. Перечислите методы, применяемые при оценке санитарноrо
СОСТОЯН 1Я почвы.
З. .{ак производится санитарное обследовatlие земельноrо
участка? Как заполняется паспорт?
4. Как оформляется сопроводительный талон при отборе проб
почвыl
5. Как осуществляется отбор проб почвы для физико-хими"
ческоrо анал изal
6. Перечислите способы консервирования проб почвы.
7. Как rотовится воздушно сухой образец пробы почвы?
8. Как влияет механический состав почвы на ее свойства?
9. Как производto1тся определение величины зерен почвы и ее
пористости ?
110
10. Как определяется водопроницаЕ:МОСТЬ и капиллярность
почвыl
11. Присутствие каких орrанических соединений свиде--
тельствует о заrрязнении noчвыl
12. Как rотовится водная вытяжка из почвы по Хлебниковуl
1 з. В чем выражается качественная реакция на присутствие
экскрементов и мочи в почвеl
14. В цилиндр налито 500 см3 воды, объем исследуемой
почвы 500 см3. После перемешивания воды с почвой общий
объем составил 800 см 3. Определите пористость почвы.
rлава 7
ИССЛЕДОВАНИЕ воды
Цель занятия. Знакомство с rиrиеническими принци-
пами нормирования качества питьевой воды, правилами
выбора источников водоснабжения, физическими и opraHo-
лептичеСI{ИМИ свойствами воды. Научиться анализировать
питьевую воду на соответствие ее требованиям rOCTa
287 4 82.
Задания. 1. ОзнаКО\1ьтесь с законодательными доку-
ментами: rOCT 2874 82, rOCT 2761 84 и правилами
орrанизации зон санитарной охраны водопроводов и источ-
ников водоснабжения. 2. Отберите пробы воды для иссле-
дования, познакомьтесь с правилами хранения и транспор
тировки воды, формами лабораторной документации. 3. Оп-
ределите физические и орrанолептические свойства пред
ложенноrо образца воды, определите в нем сухой остаток.
4. Дайте заключение о приrодности исследуемоrо образца
воды для хозяйственно"питьевых целей. 5. Ответьте на KOH
трольные вопросы и решите задачи.
Вода, используемая человеком, имеет физиолоrиче-
ское, санитарно rиrиеническое, хозяйственное и эпиде-
миолоrическое значения. Употребление недоброкачест
венной воды может быть причиной возникновения
инфекционных болезней, rельминтозов, rеоэндеми-
ческих заболеваний, заболеваний, связанных с заrряз-
нением водоемов химическими веществами.
В .СССР в основу rиrиеническоrо нормирования
водопроводной воды положены два стандарта: rOCT
2874 82 «Вода питьевая. rиrиенические требования
и контроль за качеством» и rOCT 2761 84 «Источ
ники централизованноrо хозяйственно питьевоrо BOДO
снабжения. rиrиенические, технические требования
и правила выбора».
111
7.1. Отбор проб воды для физико"химическоrо
анализа
Отбор проб воды является важным и ответствен..
ным этапом во всем комплексе исследований воды.
Результат анализа в значительной мере зависит от
правильности отбора пробы. При отборе проб необ..
ходимо соблюдать следующие правила (rOCT 24481
80, rOCT 4979 49).
Для отбора проб воды на полный анализ берут
бутыль вместимостью 5 дм3 с притертой или корковой
проб кой. Для KpaTKoro анализа используют бутыль
вместимостью 2 дм3. Бутыль должна быть чисто вы..
мыта и ополоснута дистиллированной водой.
/ Проба воды из OTKpbIToro водоема забирается в
месте водозабора бат м.е рами разной конструкции
. (рис. 7.1). Допускается отбор проб воды бутылью.
Бутыль закрывают пробкой, к которой прикреплен
шнур, к ней подвешивают rруз на троссе. Обычно про..
бу берут на расстоянии O,5 0,75 м от поверхности и
дна водоема и не ближе чем 1 ,5 2 м от береrа.
Пробку вынимают при помощи шнура. Пробу воды с
небольшой rлубины, особенно зимой, отбирают шестом
с прикрепленной к нему бутылью.
112
Рис. 7.1.
Батометры.
Пробы из подземноrо источника (скважины, колод..
ца, каптажа) отОИрают в часы ма КС1Iм а ьноrd расхада
воды. Из артезианской скважины пробы берут из
устья скважины через пробоотборные краны, не реже
чем 1 раз в квартал.
Из водопроводных кранов выемка пробы воды
осуществляется через 1 o 15 мин после свободноrо
спуска воды при пол ом открытии крана. Перед от..
бором пробы бутыль ополаскивают 2 раза отбираемой
водой. Бутыль заполняют водой до верха, закрывают
так, чтобы под пробкой оставался небольшой слой
воздуха. На месте отбора пробы производят опреде..
ление остаточноrо хлора, озона и запаха.
Отбор проб воды оформляется актом, в котором
указывают: наименование источника, ero адрес; меС1:0
и rлубину отбора; расстояние от береrа; объем пробы;
метеоусловия при отборе; вид пробы (разовая, средняя
и др.); особые условия отбора; цель отбора; НТ Д,
соrласно которой произведен отбор; дату и время от..
бора и доставки; адрес, наименование лаборатории;
условия транспортировки, хранения; методы консер..
вации; должность, фамилию, имя, отчество лица,
производившеrо отбор проб; ставится ero подпись.
7.2. Хранение и транспортировка проб воды
Для транспортировки бутыли с водой упаковывают
в ящик или корзинку с войлочной прокладкой или в
сумку"холодильник. Доставленную воду рекомендуется
исследовать в день отбора проб. В случае невозмо)к..
ности исследования воды в день отбора вода хра..
нится в леднике: незаrрязненная 72 ч; малозаrряз..
ненная 48 ч. Срок хранения проб и выполнения
анализа не должен превышать 72 ч с момента отбора.
При невозможности произвести анализ в ближай..
шие 2 4 ч производят консервацию проб. Добавляют
2 мЗ хлороформа на 1 дмЗ пробы, если в ней
будут определять азотсодержащие вещества. Для
определения в воде железа, алюминия, меди, цинка,
мышьяка к ней добавляют концетрированную хлоро..
водородную кислоту из расчета 3 см на 1 дм3 воды.
Для консервации используют также концентрирован..
ную азотную кислоту (3 см3 на 1 ДМ3 воды) при
определении марrанца, молибдена, свинца, серебра,
селена и др. Не консервируют пробы при определении
113
орrанолептических показателей, остаточноrо хлора,
общей жесткости, cyxoro остатка, хлоридов, сульфа-
тов, хлора и др.
7.3. Определение физических и орrанолептических
свойств
Физические свойства воды (температура, запах,
вкус, цвет, прозрачность, осадок, муть) обусловлива..
ют внешний вид воды. Определение физических
свойств воды имеет большое rиrиеническое значение,
так как наличие в воде постороннеrо запаха, привкуса,
окраски может указывать на заrрязнение воды посто..
ронними веществами, кроме Toro, отталкивает потре-
бителя, действуя на ero эстетические чувства, даже
если она безвредна.
7.3.1. Определение температуры
Температура воды имеет большое физиолоrическое
и rиrиеническое значение. Наиболее блаrоприятной
для питьевой воды является температура 7 120 С.
Вода более высокой температуры не оказывает осве-
жающеrо действия. Охлажденная вода вызывает уси-
ление деятельности слюнных и желудочных желез,
способствует охлаждению слизистой оболочки рта и
rлотки. Вода температуры ниже 50 С может вызвать
простудные заболевания, нарушение целостности
эмали зубов.
Температура рассматривается и как показатель
санитарноrо состояния водоема. Высокая температура
воды в колодце летом и низкая зимой rоворит о по..
верхностном расположении rрунтовой воды, а следов а..
тельно, большой возможности ее заrрязнения извне.
Повышенная температура воды способствует размно"
жению сапрофитов. Температура питьевой воды долж-
на быть постоянной, так как постоянство температуры
воды в водоеме указывает на отсутствие притока в
Hero поверхностных, заrрязненных вод.
Х о Д о п р е Д е л е н и Я-о Температура воды измеря-
ется непосредственно в водоеме IПрИ взятии пробы.
Температура воды открытых водоемов определяется
путем поrРУЖeRИЯ в воду pTYTHoro термометра (цена
деления 0,10 С) в металлической оправе. Температуру
воды в rлубоких слоях ИЗl\fеряют с помощью термо-
.метра, помещенноrо внутрь батометра.
114
Температуру воды из колодцев с насосом опреде-
ляют путем поrружения резервуара термометра в
вытекающую струю, показания снимают при установ..
лении постоянной температуры.
7.3.2. Определение запаха
Характер и интенсивность запаха определяют
орrанолептически. Характер запаха определяют по
ощущению воспринимаемоrо запаха. Различают две
rруппы запахов: запахи eCTecTBeHHoro и искусствен-
Horo происхождения. Запахи eCTecTBeHHoro происхож-
дения обусловлены живущими и отмирающими в воде
орrанизмами, влиянием береrов, дна, почв, rpYHToB.
Так, присутствие в воде растительных остатков при-
дает ей землистый, илистый или болотный запах.
Если вода цветет и в ней содержатся продукты жиз-
недеяте.т.ьности актиномицетов, то она имеет арома-
тический запах. Наличие сероводорода придает. воде
запах тухлых яиц.
При rниении орrанических веществ в воде или
заrрязнении ее нечистотами возникает rнилостный,
сероводородный или фекальный запах. Обычно ха-
рактер запаха воды описывается следующими тер-
минами: ароматический (оrуречный, цветочный); бо-
лотный (кислый, тинистый); rнилостный (фекальный,
сточный); древесны,' землистый, плесневелый, рыб-
ный, сероводородный, травянистый, неопределенный.
Запахи искусственноrо происхождения возникают
при заrрязнении воды ПРОМIalшленными и сельскохо-
зяйственными сточными водами. Их характер опреде-
ляют по названию тех веществ, запах которых они
представляют: фенольный, камфорный, аптечный,
хлорный, l\1еталлический.
Ход определения при температуре
200 С. В колбу с прт-ертой пробкой вместимостью
250 350 см3 отмеривают 100 см3 испытуемой воды
температуры 200 С, закрывают пробкой, перемеUIИ-
вают, затем колбу открывают и определяют характер
и интенсивность запаха.
Ход определения при температуре
600 С. В колбу отмеривают 100 см3 исследуемой воды,
HaKpЫBa колбу часовым стеклом и подоrревают на
водяной бане до температуры 50 600 С. Содержи-
мое колбы несколько р з перемешивают, затем сдви-
115
rают стекло в сторону и определяют характер и ин..
тенсивность запаха (табл. 7.1.).
т а б л и ц а 7.1. Оценка интенсивности запаха
Интенсивность
запаха
Характер проявления запаха
Интенсивность
запаха, баллы
Нет
Очень слабая
Слабая
Заметная
Отчетливая
Очень сильная
Запах не ощущается
Запах не ощущается потребите
лем, но обнаруживается при ла
бораторном исследовании
Запах замечается потребителем,
если обратить на это ero вни
мание
Запах леrко замечается и вызы
вает неодобрительный отзыв о
воде
Запах обращает на себя внима
ние и заставляет воздержаться
от питья
Запах настолько сильный, что
делает воду неприrодной к упот
реблени ю
о
2
3
4
5
Соrласно rOCTy 287 4 82, запах воды не должен
превышать 2 баллов. Специфический запах, появляю
щийся при хлорировании, не должен превышать 1 бал..
Ла. При определении запаха должны соблюдаться еле..
дующие условия: воздух в помещении, rде проводится
анализ, не должен иметь никакоrо запаха; одежда,
руки, лицо, волосы наблюдателя не должны иметь OT
влекающеrо запаха, одно и то же лицо не должно дли..
тельное время производить определение запаха, так
как наступает утомление, привыкание к запахам и
притупление обоняния.
7.3.3. Определение вкуса и привкуса
Питьевая вода должна быть приятной, иметь осве..
жающий вкус без какоrо либо постороннеrо п'ривку"
са. Вкус воды зависит от минеральноrо состава
воды, температуры ее и растворенных rазов.
Орrанолептическим методом определяют характер
и интенсивность вкуса и привкуса. Различают четыре
основных вкусовых ощущения: соленое, кислое, слад..
116
кое и ropbKoe. Все друrие виды вкусовых ощущений
называются привкусами (щелочной, металлический,
хлорный, вяжущий и т. д.).
Определение вкуса воды производят только В обез..
зараженной ИJlИ заведомо чистой воде при температу"
ре 200 С. В сомнительных случаях воду подверrают
кипячению в течение 5 мин с последующим охла)кде
нием. Исследуемую воду набирают в рот малыми
порциями, не проrлатывая, задерживают 3 5 с.
Интенсивность вкуса и привкуса оценивают по
5..балльной системе: О баллов нет вкуса; 1 балл
очень слабый; 2 балла слабый; 3 балла замет
ный; 4 балла отчетливый; 5 баллов очень силь
ный. Интенсивность вкуса и привкуса должна быть
не более 2 баллов, а при хлорировании не превышать
1 б алл.
rиrиеническое значение определения запахов и
привкусов состоит В том, что при их интенсивности
свыше 2 баллов оrраничивается водопотребление,
интенсивность естественных запахов и привкусов
свыше 2 баллов свидетельствует о наличии в воде
биолоrически активных веществ, искусственные за
пах и и привкусы MorYT быть показателями заrрязне
ния воды сточными водами.
7.3.4. Определение прозрачности
Прозрачность воды является важным признаком ее
доброкачественности. Прозрачность зависит от coдep
жания в воде механических взвешенных веществ
(мути), химических' примесей, солей железа. ЦBeTe
ние водоемов ведет также к понижению прозрачно"
сти воды. Питьевая вода должна быть прозрач
ной. Мутная, непрозрачная вода неэстетична и всеrда
подозрительна в эпидемическом отношении, так как
в мутной воде создаются оптимальные условия для
размножения микроорrанизмов.
Х о Д о п р е Д е л е н и я. Определение прозрачности
производят на Mec-re отбора проб воды. ИсследуеМУIО
воду после взбалтывания наливают в цилиндр Снелле
на, отrрадуированный по высоте в сантиметрах, с
прозрачным плоским дном и имеющий у cBoero OCHO
вания тубус для выпуска воды, на который надета
резиновая трубка с зажимом (рис. 7.2). Цилиндр
ставят на расстоянии 4 см от дна до печатноrо шриф
117
Рис. 7.2.
Прибор Снеллена.
та Снеллена NQ 1, смотрят сверху вниз через столб
БОДЫ, выпускают через нижнюю трубку воду, пока
не будет отчетливо виден шрифт. Высота этоrо столба
БОДЫ в сантиметрах определяет степень прозрачности
БОДЫ.
Образец для определения прозрачности воды:
Настоящий стандарт устанавливает методы опреде..
ления общих физических свойств хозяйственно"пить..
евой воды: запаха, вкуса и привкуса, температуры,
прозрачности, мутности, взвешенных веществ и цвет..
ности.
541 7 8 3 О 9
Минимально допустимая прозрачность питьевой
БОДЫ не менее 30 см ПО шрифту Снеллена. Вода
с прозрачностью от 20 до 30 см слабо мутная, от
1 О до 20 см мутная, до 1 О ем очень мутная.
Определение мутности. Определение мутности про..
изводят не позднее 24 ч после отбора пробы. Мут"
ность воды связана с присутствием в ней твердых
частиц, находяLЦИХСЯ в различной степени дисперсно"
сти в виде взвешенных веществ. Соrласно rOCTy
118
2874 82, мутность воды не должна превышать
1,5 Mr / дм3.
Мутность воды определяют фотометрически, путем
сравнения проб исследуемой воды со стандартными
суспензиям и (rOCT 3351 74) .
о б о Р У д о в а н и е. 1. ФЭК с зеленым светофильтром.
2. Кюветы (5 10 см). 3. Цилиндры мерные вместимостью
1000, 500 см3. 4. Пипетки rрадуированные вместимостью
1, 2, 5, 1 О см3. 5. Пипетки без делений вместимостью 25,
100 см3. 6. Вода дистиллированная. 7. Ступка фарфоровая.
8. Сито шелковое (диаметр отверстий 0,1 мм). 9. Фильтр
мембранный N'Q 4.
Р е а к т и в ы. 1. О с н о в н а я с т а н Д а р т н а я с у с..
п е н з и я к а о л и н а. Каолин просеивают через шелковое
сито. 25 30 r каолина взбалтывают с 3 4 дм3 дистилли"
рованной воды и оставляют на 24 ч. Через сутки, не взму
чивая осадка, отбирают среднюю неосветлившуюся часть
жидкости. К оставшейся части вновь приливают воду,
взбалтывают, оставляют на 24 ч и еновь отбирают среднюю
неосветлившуюся часть и присоединяют к первой пробе.
Так повторяют несколько раз, пока не накопится достаточ
ное количество суспензии с неосаждающейся мутью в те..
чение 3 сут. Затем удаляют жидкость над осадком, из полу..
ченноrо осадка rотовят основную стандартную суспензию
так, чтобы в 1 дм3 ее содержалось 100 Mr взвеси каолина.
Основную стандартную суспензию консервирrют сулемой
(1 дм3 насыщенноrо раствора сулемы на 1 дм суспензии).
Консервированная суспензия хранится несколько месяцев.
2. р а б о ч а я с т а н Д а р т н а я с у с п е н з и я. Основную
суспензию взбалтывают и rотовят следующие рабочие CTaH
да ртные суспензии: 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 1,5; 5,0 м r / дм3.
Все рабочие суспензии консервируют хлоридом ртути
(11) (1 дм3 насыщенноrо раствора хлорида ртути на 1 дм3
суспензии). Затем строят по оптическим плотностям стан..
дартных рабочих суспензий и соответствующим им KOH
центрациям (МPlллиrраммы в 1 дм3) калибровочный
rрафик.
Ход определения. В кювету с толщиной
поrлощаемоrо свет слоя 5 10 см вносят хорошо
взболтанную исследуемую воду, измеряют оптиче..
скую плотность в зеленой части спектра. Контрольной
жидкостью служит исследуемая вода, из которой
удалены взвешенные вещества путем центрифуrиро..
вания или фильтрования через мембранный фильтр
N2 4. Мутность определяют по калибровочному rpa..
ФИКУ.
119
7.3.5. Определение цветности (rOCT 335 t 74)
Питьевая вода должна быть бесцветной. Цветность
природной воды обусловлена наличием в ней rумино
вых веществ, образующихся в результате разложения
растительных остатков, что придает воде желтоватый
оттенок. Окраску воде MorYT придавать соединения
железа (желто зеленоватое окрашивание), цветущие
водоросли, взвешенные вещества. Оттенки вода может
приобретать в результате заrрязнения ее сточными
водами различных промышленныIx предприятий и др.
В таких случаях окраску воды обозначают не как
«цветность» воды, а как «цвет» И определение ЦBeT
IiОСТИ не производят.
При Н Ц И П м е т о Д а. Цветность определяют фо
тометрически, путем сравнения проб исследуемой
жидкости со стандартами, имитирующими цвет при
родной воды. По rOCTy 287 4 82 цветность воды
должна быть не более 200.
о б о Р у д о в а н и е. 1. ФЭК с синим светофильтром.
2. Кюветы (5 1 О см). 3. Колбы мерные вместимостью
1000 см3. 4. Пипетки мерные вместимостью 1, 5, 1 О см3.
5. Цилиндры Несслера вместимостью 100 см3.
Р е а к т и в ы. 1. Основной стандартный раствор (раст..
вор N'Q 1). к 0,0875 r дихромата калия K2Cr207 добавляют
2,0 r сульфата кобальта (11) CoS04. 7Н2О И 1 см3 серной
кислоты, растворяют в дистиллированной воде и доводят
до объема 1 дм3. Раствор соответствует цветности 5000.
2.Разбавленный раствор серной кислоты
(р а с т в о р N'Q 2). 1 см3 концентрированной серной кисло..
ты доводят дистиллированной водой до объема 1 дм3.
При r о т о в л е н и е ш к а л ы Ц в е т н о с т и. Ис
пользуют набор цилиндров Несслера, в каждом из
которых смешивают растворы NQ 1 и 2 в соотношении,
указанном в табл. 7.2. Шкалу хранят в темном месте.
Через 1 2 l\1ес ее заменяют.
т а б л и ц а 7.2. Соотношение растворов для приrотовления
шкалы цветности
Раствор N2 1, см3 О 1 2 3 4 5 6 8 10 12 14
Раствор N2 2, см3 100 99 98 97 96 95 94 92 90 88 86
Цветность, о О 5 10 15 20 25 30 40 50 60 70
120
х о Д о n р е Д е.п е н и я. В цилиндр Несслера отме-
ривают 100 см3 профильтрованной через мембранный
фильтр исследуемой воды и сравнивают со шкалой
цветности, производят просмотр сверху на белом фоне.
При определении цветности с помощью ФЭКа с
синим светофильтром предварительно строится Ka
либровочный rрафик по шкале цветности. Использу
ются кюветы с толщиной поrлощающеrо свет слоя
5 1 О см. Контролем служит дистиллированная вода.
По полученной оптической плотности на калибровоч
ном rрафике находят величину цветности в rраду
сах.
7.3.6. Определение cyxoro остатка
(rOCT 18164 72)
Величина cyxoro остатка характеризует общее co
держание растворенных в воде нелетучих минераль
ных и частично орrанических веществ, которые влияют
на орrанолептические показатели воды.
Соrласно rOCTy 287 4 82, общее количество солей
должно быть не выше 1000 мr/дм3. В отдельных слу
чаях с разрешения opraHoB СЭС допускается исполь
зование воды с сухим остатком до 1500 Mr / дм3 Воду
С сухим остатком до 1000 Mr / дм3 называют пресной,
свыше 1000 Mr / дм3 минерализованной.
rиrиеническое значение этоrо показателя состоит
в том, что воды, содержащие повышенные количества
минеральных сuлей, не приrодны для питья, так как
имеют соленый или rорько соленый вкус, а их употреб
ление приводит к неблаrоприятным физиолоrическим
отклонениям в орrанизме: способствует переrреву в
жаркую поrоду, ведет к нарушению утоления жажды,
изменению секреции желудка, усилению ero моторной
функции и перистальтики кишечника и т. д.. Слабо
минерализованная вода (ниже 50 100 мr/дм3) He
приятна на вкус, содержит мало микроэлементов и MO
жет привести к неблаrоприятным физиолоrическим
сдвиrам в орrанизме.
О б о Р У д о в а н и е. 1. Шкаф сушильный с TepMopery
лятором. 2. Баня водяная. 3. Колбы мерныс вместимостью
250, 500 см3. 4. Пипетки без деления вместимостью 25 смЗ.
5. Чашка фарфоровая вместимостью 50 100 смЗ. 6. Экси
каторы.
р е а к т и в ы. 1. Вода дистиллированная.
121
2. Карбонат натрия Nа2СОз. 10 r безводной соды paCT
воряют в дистиллированноЙ воде и доводят объем дистил
лировзнноЙ водой до 1 дм3.
Определение cyxoro остатка без добавления соды
(весовой метод) . 250 500 см3 профильтрованной
воды выпаривают в предварительно высушенной до
постоянной массы фарфоровой чашке. Выпаривание
ПрОИЗ80ДЯТ на водяной бане с дистиллированной BO
дой. Затем чашку с сухим остатком помещают в су-
шильный шкаф при температуре 1100 С и сушат до
постоянной массы.
Сухой остаток определяют по формуле:
(а Ь). 1 000 / 3
Х == V м r дм ,
rде а масса чашки с сухим остатком, Mr; Ь масса
пустой чашки, Mr; 1000 коэффициент для пересчета
в кубические дециметры; V объем воды, взятой для
определения, см3.
При использовании данноrо метода MorYT полу
читься завышенные результаты вследствие rидролиза
и rиrроскопичности хлоридов маrния и кальция и Ma
лой отдачи кристаллизационной воды сульфатом
кальция и маrния.
Определение cyxoro остатка с добавлением соды.
При добавлении к выпариваемой воде ка'рбоната
натрия х. ч. хлориды, сульфаты кальция и маrния
переходят в безводные карбонаты, а из натриевых co
лей лишь сульфат натрия обладает кристаллизацион
ной водой, но она полностью удаляется высушива
нием cyxoro остатка при температуре 150 1800 с.
Х о Д о п р е Д е л е н и я. 250 500 см3 профильтро
ванной воды выпаривают на водяной бане в фарфоро
вой чашке, высушенной до постоянной массы при
температуре 1500 с. После Toro как в чашку прилита
исследуемая вода, вносят пипеткой 25 см3 1 % paCT
вора карбоната натрия с таким расчетом, чтобы
масса прибавленной соды примерно в 2 раза превы
шала массу предполаrаемоrо cyxoro остатка (для
обычных пресных вод достаточно добавить 25 см3 1 %
раствора Nа2СОз). Раствор перемешивают стеклянной
палочкой. Палочку обмывают дистиллированной BO
дой, собирая воду в чашку с осадком. Выпаренный
с содой сухой остаток высушивают до постоянной
массы при .температуре 1500 с.
122
Разность между массой чашки с сухим остатком и
массой чашки и соды (1 смЗ 1 % раствора содержит
10 Mr Nа2СОз) определяет величину cyxoro остатка
во взятом объеме воды.
Сухой остаток определяют по формуле:
в: (b +с) .1000 / 3
х== V Mr дм ,
rде а масса чашки с сухим остатком, Mr; Ь масса
пустой чашки, Mr; с масса добавленной соды, Mr;
1000 коэффициент для пересчета в кубические
дециметры; V объем воды, взятой для определе-
3
ния, см .
7.4. Исследование химическоrо состава
Цель занятий. Освоить методы отбора проб воды, По
знакомиться с методами исследования химическоrо состава
воды, влиянием ero солевоrо состава на состояние здоровья
населения.
Задания. 1. Отберите воду для исследования из различ
ных источников. 2. Определите рН воды, ее жесткость,
содержание хлоридов, сульфатов; азотсодержащих веществ,
железа. 3. Оформите лабораторную документацию. 4. Дайте
оценку полученным результатам. 5. Ответьте на контрольные
вопросы и решите задачи.
Вода различных источников отличается известным
постоянством. Появление в воде водоисточника но-
вых соединений или повышение концентрации со-
держащихся в ней солей указывает на возможное
заrрязнение ero за счет спуска промышленных, сель-
скохозяйственных или бытовых сточных вод. Вода
хозяйственно питьевоrо назначения отвечает rиrиени-
ческим требованиям, если она имеет постоянный
химический состав, концентрации минеральных и opra-
нических веществ не превышают предельно допустимых,
нет косвенных показателей ее заrрязнения, отсутству-
ют ядовитые вещества.
7.4.1. Определение р Н
Реакция воды обусловлена концентрацией водо-
родных ионов и обозначается символом рН (водород-
ный показатель). С целью получения ориентировоч-
Horo представления о химическом составе воды в ней
предварительно определяют реакцию, или ее кислот-
123
ность И щелочность. Природная вода обычно имеет
слабощеЛОЧНУIО реакцию. Увеличение щелочности YKa
зывает на заrрязнение ее или цветение водоема.
Кислая реакция воды отмечается при наличии rуми
новых веществ или проникновении ПРОМЬНllленных
сточных вод. Активная реакция (рН) питьевой воды
должна быть 6,O 9,O.
Х о д о п р е Д е л е н и я. Реакцию воды следует оп
ределять сразу при взятии пробы, так как реакция
может измениться и стать из кислой или нейтральной
слабощелочной вследствие выделения из воды уrоль
ной кислоты [оксида уrлерода (IV)]. ДЛЯ определения
активности OДHO и двухвалентных ионов в растворах
используются электродная система с ионоселективны
ми измерительными электродами и преобразователь.
Значение рН контролируемоrо раствора определя
ется изменением электродвижущей силы (ЭДС) элект
родной системы с помощью преобразователя, шкала
KOToporo проrрадуирована в единицах рН (рис. 7.3.).
При н ц и п Д е й с т в и я и о н о м ера. Работа
прибора основана на преобразовании ЭДС электрод
ной системы в постоянный ток, пропорциональный
измеряемой величине. Преобразование ЭДС электрод
ной системы в постоянный ток осуществляется BЫCO
коомным преобразователем автокомпенсационноrо
типа.
Пор я Д о к р а б о т bI Н а у н и в е р с а л ь Н О М И О Н o
м е р с ЭВ 74. 1. Перед началом раБОТbI переключатели
,(,,,'!'''TYI A u,,"'PO'"''
(j' @
.
* ИОНОМЕР УНИВЕРСАЛЬНЫЙ ЭВ 71o
"rn"A ,1. f< 1
@)@)
,.
ень
@ @
.::0-...
Рис. 7.3. Иономер универсальный ЭВ 74.
124
прибора устанаВЛИВLlIОТСЯ в положение «to» и « 1 19»,
после чеrо прибор включается в сеть и проrревается в
течение 30 мин. 2. Устанавливается температура paCTBO
ра: а) переключатель «Термокомпенсатор» установить 'в
положение «Ручн.»; б) нажать кнопку одноrо из диапазо
нов измерения, кроме « 1 19»; в) нажать кнопку «to» и
ручкой «Температура раствора» установить стрелку на
значение по шкале o 100 в соответствии с измеренной
температурой раствора. 3. Измерение рН растворов:
а) кнопку «to» отжать. Нажать кнопки «Анионы/Катионы»,
«рХ» и необходимоrо диапазона измерения (<< 1 + 19»,
« 1 4», «4 9», «9 14», «14 19»), отсчет показаний
в диапазонах « l 4» и « 1 + 19» рН следует произво
дить по шкалам показывающеrо прибора иономера с co
ответствующей отцифровкой. При работе на друrих диапа
зонах при отсчете следует пользоваться шкалой «0 5»,
показания которой необходимо суммировать со значением
нижнеrо предела выбранноrо диапазона измерения (4,9 или
14 рХ); б) перед поrружением в раствор электроды необхо
димо промывать дистиллированной водой и удалять затем
остатки воды фильтровальной бумаrой. Для Toro чтобы
сменить раствор, необходимо приподнять стаканчик и OT
нести столик в сторону; в) во всех случаях, коrда
измерение непосредственно не производится, должна быть
liажата кнопка «to». 4. По окончании работы отжать кноп
ки «Анионы/Катионы» и «рХ», отключить прибор от сети;
электроды промыть и поrрузить в дистиллированную воду.
7.4.2. Определение жесткости
eCTKOCTЬ воды определяется количеством paCTBO
ренных в ней солей уrольной, серной, хлороводород-
ной, фосфорной, азотной кислот, rлавным образом
кальция и маrния. В некоторых случаях жесткость
воды обусловлена присутствием солей калия, натрия,
железа (11), марrанца (11), алюминия.
Практически различают три вида жесткости: об
щую, устранимую и постоянную. О б щ а я ж е с T
к О С Т Ь это жесткость сырой воды, обусловленная
всеми соединениями кальция и маrния (иноrда ){<еле
за и марrанца), независимо от Toro, с какими анио
нами они связаны. П о с т о я н н а я ж е с т к о с т ь
жесткость воды после одночасовоrо кипячения. Она
обусловлена присутствием сульфатов и хлоридов каль
ция, железа, маrния, калия, натрия, т. е. солей, не даю
щих осадка при кипячении. У с т Р а н и м а я ж е с T
к О С Т Ь обусловлена наличием в воде rидрокарбонатов
кальция Са (НСОз) 2, меньше маrния Mg (НСОз), KOTO
125
рые устраняются при кипячении, оседают на стенках
сосудов в виде накипи (СаСОз, МgСОз). Таким обра-
зом, устранимая жесткость есть часть общей жесткости,
которую можно вычислить по разнице между общей
и постоянной жесткостью. К а р б о н а т н а я ж е с т-
к О С Т Ь обусловлена присутствием в воде карбонатов
и rидрокарбонатов кальция и маrния (иноrда калия,
натрия, алюминия, марrанца, железа). При кипяче-
нии rидрокарбонаты кальция и маrния разлаrаются:
Са (НСОз) 2 == СаСОз t + Н2О + СО2 t
Мg(НСОЗ)2==МgСОзt +H20+C02t
Образующиеся карбонаты кальция и маrния выпадают
в осадок и поэтому вода теряет часть жесткости.
Карбонатная жесткость нередко совпадает с устра-
нимой жесткостью, но приравнивать их друr к друrу
нельзя. При кипячении устраняется преимущественно
та часть карбонатной жесткости, которая зависела
от rидрокарбоната кальция. При большом количестве
в воде rидрокарбоната маrния разница между карбо-
натной и устранимой жесткостью бывает довольно
значительной.
Жесткость воды зависит также от химическоrо со-
става почвы, через которую проходит вода, содержа-
ния в воде оксида уrлерода (IV), степени заrрязнения
ее орrаническими веществами.
Общая жесткость воды, соrласно rOCTy 2874 82
«Вода питьевая», должна быть не более 7 Mr. экв/ дмз;
для водопроводов, подающих воду без специальной
обработки по соrласованию с орrанами СЭС допус-
кается до 1 О Mr. экв/ дмd 1. Очень жесткая вода имеет
неприятный вкус, может ухудшать течение почечнока-
менной болезни.
Определение оБПl.ей жесткости комплексонометри-
ческим MeTO}l.OM. Метод основан на образовании проч-
Horo комплексноrо соединения трилона Б с ионами
кальция и маrния. Определение ПРОВОДЯТ титрова
нием пробы трилоном .Б при рН 1 О в присутствии
индикатора (rOCT 4151 72) .
Если в воду, содержащую ионы кальция и Mar
ния, внести индикатор, дающий оЩ)ашенное соеди
1 Для перевода в еДИНИЦbI СИ (ммоль/дм3) величину жест-
кости следует разделить на 2,0.
126
нение с этими ионами, то при прибавлении трилона Б
(двунатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кис-
лоты) произойдет изменение окраски в точке экви-
валентности, т. е. коrда трилон Б свяжет ио.ны кальция
и l\1аrния в прочный комплекс. По количеству при..
бавленноrо раствора трилона Б определяют общую
жесткость исследуемой воды.
О б о Р У д о в а н и е. 1. Пипетки Мора вместимостью 1 О,
25, 50 и 100 смЗ. 2. Бюретка вместимостью 25 см3. 3. Колбы
конические вместимостью 100 и 1000 см3.
Р е а к т и в ы. Все реактивы rотовят l:Ia дважды пере
rнанной дистиллированной воде в стеклянном аппарате.
Для проверки качества дистиллированной воды к 100 см3
прибавляют 1 см3 буферноrо раствора и 5 7 капель инди
катора. В чистой воде появится синяя с сиреневым OTTeH
ком окраска.
1. Трилон Б 0,05 н. раствор. 9,31 r трилона Б paCTBO
ряют в дистиллированной воде и доводят до объема 1 дм3.
Если раствор мутный, то ero фильтруют. Срок хранения
несколько месяцев.
2. Буферный раствор. 10 r хлорида аммония растворяют
в дистиллированной воде, добавляют 50 см3 25% раствора
аммиака и доводят до объема 500 см3 дистиллированной
водой. Раствор необходимо хранить в плотно закрытой
склянке.
3. Индикатор. 0,5 r индикатора растворяют в 20 см3 бу
ферноrо раствора и доводят до объема 100 см3 этанолом.
Раствор индикатора хрома темно синеrо может сохраняться
длительное время без изменений. Раствор индикатора xpo
MoreHa черноrо устойчив в течение 1 О сут. Допускается
пользование сухим индикатором. Для этоrо 0,25 r индика
тора смешивают с 50 r хлорида натрия, предварительно
тщательно pacTepToro в ступке.
4. Сульфид натрия 5% раствор. 5 r сульфида натрия
Na2S. 9Н2О растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.
5. rидрохлорид rидроксиламина 1 % раствор. 1 r rид
рохлорида rидроксиламина NH20H. HCl растворяют в ди
стиллированной воде и доводят до объема 100 см3.
6. Хлорид цинка 0,05 н. раствор. 3,269 r rраНУJlирован
Horo цинка растворяют в 30 см3 хлороводородной кислоты
(разбавленной 1: 1), доводят объем дистиллированной
водой до 1 дм3. Получают 0,1 н. раствор. Разведением это
ro раствора Вдвое получают 0,05 н. раствор хлорида цинка.
7. Сульфат маrния 0,05 н. раствор. rотовят из фик
санала; содержимое ампулы растворяют в дистиллированной
воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 200 см3.
При отсутствии фиксанала 12,325 r сульфата маrния по
мещают в мерную колбу вместимостью 1 дмЗ И доводят
объем дистиллированной водой до метки.
127
О fI Р е Д е л е н и е поп р а в о ч н о r о к о э Ф Ф и ц и е H
т а к т и т р у р а с т в о р а т р и л о н а Б. В коническую
колбу вместимостью 250 см3 вносят 1 О см3 0,05 н. раствора
хлорида цинка или 1 О см3 0,05 н. раствора сульфата Mar
ния и доводят дистиллированной водой до объема 100 см3.
Прибавляют 5 см3 буферноrо раствора, 5 7 капель инди
катора и медленно титруют при взбалтывании 0,05 н. paCT
вором трилона Б до изменения окраски. Окраска должна
быть синей с фиолетовым оттенком при прибавлении инди
катора хрома темно синеrо и синей с зеленоватым оттенком
при прибавлении индикатора xpoMoreHa черноrо. Титро
вание следует проводить на фоне контрольной пробы 3 раза.
Затем вычисляют среднее значение.
Поправочный коэффициент к нормальности раствора
трилона Б вычисляют по формуле:
К == .!Q,
v
rде V объем раствора трилона Б, пошедший на титрова-
ние, см3; 1 О объем хлорида цинка или сульфата Mar
3
ния, см .
Х о Д о п р е Д е л е н и я. Определению общей жест-
кости воды мешают медь, цинк, марrанец, высокое
содержание карбонатов и rидрокарбонатов. Мутную
воду перед определением следует отфильтровать.
В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят
100 см3 отфильтрованной исследуемой воды или мень-
шее ее количество, доведенное до объема 100 см3
дистиллированной водой. Затем прибавляют 5 см3
буферноrо раствора, 5 7 капель индикатора, титруют
3 раза при сильном взбалтывании 0,05 н. раствором
трилона Б до изменения окраски. Титрование произ
водят в присутствии «свидетеля».
Если на титрование израсходовано больше 10 см3
0,05 н. раствора трилона Б, то следует определение
повторить, взяв меньший объем воды и разбавив до
объема 100 см3 дистиллированной водой.
Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке
указывает на присутствие меди и цинка. Для YCTpa
нения их влияния к пробе перед титрованием воды
прибав.пяют 1 2 см3 раствора сульфита натрия, после
чеrо проводят определение.
Если титруемый раствор постепенно обесцвечивает
ся, то это указывает на присутствие марrанца; в этом
случае к пробе воды до внесения реактивов следует
прибавить 5 капель 1 % раствора rИДРОХ.]Jорида rидро
ксиламина и далее определять жесткость.
128
Если при титровании окраска долrо не изменяется
и она нечеткая и плохо выраженная, то это свиде
тельствует о высокой щелочности воды. В этом случае
перед определением жесткости в воду нужно добавить
несколько капель 0,1 н. раствора хлороводородной
кислоты, чтобы нейтрализовать раствор, потом про
кипятить или продуть воздухом в течение 5 мин.
Общую жесткость воды определяют по формуле:
n · К · 0,05. 1 000 3
х== V ММОЛЬ/ДМ ,
rде К поправочный коэффициент к нормальности
раствора трилона Б; 0,05 нормальность раствора
трилона Б; п объем 0,05 н. раствора трилона Б,
пошедший на титрование, см3; 1 000 коэффициент
для пересчета в кубические дециметры; V объем
воды, взятый для исследования, см3.
7.4.3. Определение щелочности
Щелочность природных вод обусловливается co
держанием в ней rидрокарбонатов и карбонатов
щелочноземельных металлов (Са, Mg, К, Na) и друrих
солей слабых кислот. Практически это устранимая
жесткость. Щелочность воды имеет значение для про
цесса коаrуляции воды при ее очистке.
, При н ц и п м е т о Д а. Опредсление основано на
изменении окраски метиловоrо оранжевоrо в зависи-
мости от изменения среды. При рН 4,5 метиловый
оранжевый имеет желтое окрашивание. При титрова-
нии хлороводородной кислотой образуются хлориды
кальция и маrния; при избыточных каплях хлорово-
u u u
дородном кислоты метиловыи оранжевыи окрашивает-
ся в розовый цвет.
Так как понятия «щелочность», «устранимая жест
кость» И «карбонатная жесткость» практически иден-
тичны, то дается методика определения карбонатной
жесткости.
Х о Д о п р е Д е л е н и я. В коническую колбу BMec
тимостью 150 см3 вносят 100 см3 исследуемой воды
и 3 капли 0,05% раствора метиловоrо оранжевоrо.
Титруют 0,1 н. раствором хлороводородной кислоты до
появления розово оранжевоrо цвета. Титрование про-
изводят 3 раза и вычисляют среднюю величину, «сви-
детелем» служит дистиллированная вода (100 см3),
5 Заказ 37
129
в которую вносят 3 капли 0,05% раствора метиловоrо
оранжевоrо и 2 3 капли 0,1 н. раствора хлороводо-
родной кислоты.
Щелочность (устранимую жесткость) определяют
по формуле:
п · к · О, I · ] 000 3
х== V ммоль/дм ,
rде n объем 0,1 н. раствора HCI, пошедший на
титрование, см3; К поправочный коэффициент
0,1 н. раствора хлороводородной кислоты; 0,1 нор-
мальность раствора HCI; V объем взятой для ис-
следования воды, см3; 1 000 коэффициент для пере-
счета в кубические дециметры.
7.4.4. Определение азотсодержащих веществ
Ba HЫM косвенным показателем заrрязнения воды
орrаническими веществами животноrо происхождения
u u
являются соли аммиака, азотнои и азотистои кислот.
Присутствие аммонийных солей в количествах, превы-
шающих 0,1 мr/дм , указывает на свежее заrрязнение
воды, так как аммиак является начальным продуктом
разложения орrанических азотсодержащих веществ.
Иноrда, особенно в rлубоких подземных водах, воз-
можно присутствие аммиака, образовавшеrося за счет
восстановления нитритов при отсутствии кислорода.
В этом случае аммиак не указывает на недоброка-
чественность воды. Не является опасным в эпидеми-
ческом отношении и повышенное содержание аммиака
в болотистых и торфяных водах (аммиак растительно-
ro происхождения).
Соли азотистой кислоты (нитриты) представляют
собой продукты окисления аммиака под влиянием
микроорrанизмов в процессе нитрификации. Наличие
нитритов в количествах, превышающих 0,002 мr/дм3,
свидетельствует об известной давности заrрязнения.
Соли азотной кислоты (нитраты) конечные про-
дукты минерализации орrанических веществ. При-
сутствие в воде нитратов без аммиака и нитритов
указывает на завершение процесса минерализации.
Одновременное содержание в воде аммиака, нитри.тов
и нитратов свидетельствует о явном неблаrополучии
водоисточника, постоянном ero заrрязнении; повышен-
ные количества нитритов и нитратов без наличия aM
130
миака указывают на прекращение заrрязнения в на-
стоящее время. Наличие в воде аммиака и нитритов
указывает на недавнее появление постоянно действую-
щеrо источника заrрязнения. Присутствие в воде
одних нитратов rоворит об окончании процессов
минерализации.
Повышенное содержание в воде нитратов может
иметь минеральное происхождение (за счет химиче-
cKoro состава почвы, применения минеральных удобре-
ний и т. д.). Допустимое содержание нитратов в питье-
вой воде не более 45 мr/дм3. Нитраты под влиянием
микрофлоры кишечника переходят в нитриты, послед-
ние, поступая в кровь, вызывают у детей и взрослых
метrемоrлобинемию, что уменьшает снабжение тканей
кислородом, оказывает неблаrоприятное влияние на
состояние ЦНС, сердечно сосудистой, дыхательной
систем, мноrие биохимические процессы.
Химическое исследование начинают с качествен-
ных реакций, чтобы не тратить время на количествен-
ное определение тех солей, которые в воде отсутст-
вуют.
7.4.4.1. Определение азота аммонийных солей
Метод основан на способности аммиака и ионов
аммония образовывать окрашенное соединение с ре-
активом Несслера. Интенсивность окраски раствора,
пропорциональная концентрация аммиака и ионов
аммония, измеряется на ФЭК при длине волны 400
425 нм (rOCT 4192 82).
Реактив Несслера представляет собой двойную
соль иодида ртути и иодида калия К2 (HgI4), раство-
ренную в rидрооксиде калия. Аммиак с реактивом
Несслера образует иодид меркураммония NH2Hg2IO,
который при малом количестве аммиака в воде дает
желтое окрашивание, при большом выделяется
в виде осадка красно буроrо цвета:
NНз +2(HgI2 .2KI)+ 3КОН == NH2Hg2IO + 7KI +2Н2О
о б о Р у д о в а н и е. 1. Колбы мерные вместимостью 50,
100 см3. 2. Пипетки мерные с делениями 1, 2, 5 см3. 3. Про
бирки диаметром 13 14 мм. 4. ФЭК.
р е а к т и в ы. 1. Основной стандартный раствор хлорида
аммония. 3,819 r хлорида аммония NH4Cl растворяют в
небольшом количестве безаммиачной дистиллированной
воды и доводят до объема 1 дм3. В 1 см3 раствора содер..
5*
131
жится 1 Mr NHt Раствор хранят в склянке TeMHoro стекла
в течение rода.
2. Рабочий стандартный раствор хлорида аммония.
50 см3 OCHOBHoro стандартноrо раствора помещают в мер..
ную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки
безаммиачной дистиллированной водой. В 1 см3 этоrо
раствора содержится 0,05 Mr NHt Раствор применяют све..
жеприrотовленным.
3. CerHeToBa соль 50% раствор. 500 r виннокислоrо
калия натрия KNaC406. 4Н2О растворяют при наrревании
в дистиллированной воде и доводят до объема 1 дм3. При
бавляют 5 10 см3 реактива Несслера. Хранят в темном
месте.
4. Безаммиачная дистиллированная вода. Получается
вторичной переrонкой дистиллированной воды, подкислен..
ной 1 2 см3 серной кислоты.
5. Раствор rидроксида натрия и кальцинированной
соды. 100 r кальцинированной соды и 50 r rидроксида нат..
рия растворяют в 800 см3 безаммиачной дистиллированной
воды. Полученную смесь кипятят 15 мин и фильтруют
через вату.
П о Д r о т о в к а в о Д ы к а н а л и з у. Точному
определению мешают высокая цветность и жесткость
воды, содержание в ней железа, сульфидов и оксида
уrлерода (IV). ДЛЯ обесцвечивания к 100 см3 воды
прибавляют 0,1 r rидроксида алюминия и оставляют
в течение 2 ч. Для уменьшения жесткости к 100 см3
воды прибавляют 2 см3 раствора rидроксида натрия
II кальцинированной соды и отстаивают раствор
в течение 2 ч. При содержании в воде железа в KO
личестве 0,5 Mr /дм3 и более или оксида уrлерода
(IV) добавляют в пробу воды 1 О капель раствора
сеrнетовой соли.
Присутствие в воде сульфидов определяют добав..
лением к 1 О см3 исследуемой воды 1 см3 реактива
Несслера и 2 см3 раствора серной кислоты (1: 3).
О наличии сульфидов свидетельствует неисчезающая
муть. Сульфиды удаляют, прибавив на 100 см3 воды
1 О капель 30% раствора ацетата цинка, отстаивают
в течение 2 ч, сливают с осадка и для исследования
берут прозрачную часть-.
Качественное определение с приближенной коли..
чественной оценкой. В пробирку бесцветноrо стекла
с плоским дном диаметром 13 14 мм наливают
1 О см3 исследуемой воды, прибавляют 0,2 см3 cerHe
товой соли и 0,2 см3 реактива Несслера. Через 1 О мин
132
производят приближенное определение аммонийноrо
азота по табл. 7.3.
т а б л и ц а 7.3. Приближенное определение аммонийноrо азота
Окрашивание при рассмотрении
сбоку
сверху вниз
Меньше 0,04
Нет
Нет
Нет
Чрезвычайно слабое
желтоватое
Слабое желтоватое
Чрезвычайно слабое
желтоватое
Очень слабое желтова
тое
С вет ло желтоватое
Желтое
Желтоватое
Желтое
И нтенсивно желто бу
роватое
Мутноватое. Резко жел Бурое. Раствор мутный
тое
Интенсивно бурое. PaCT Бурое. Раствор мутный
вор мутный
Содержание
аммиачноrо азота,
мr/дм3
0,08
0,2
0,4
2,0
4,0
8,0
20,0
Количественное определение. Uбъем воды для ис-
следования берут с учетом результатов качественной
пробы с приближенной количественной оценкой. При
содержании в воде NHt более 0,5 Mr / дм3 пробу сле-
дует разбавить.
При м а с с о в ы х а н а л и зах строят калибро-
вочный rрафик. В мерные колбы вместимостью 50 см3
вносят о; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см3 рабочеrо
стандартноrо раствора и доводят объем до метки без-
аммиачной водой. Получают растворы с содержанием
о; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 Mr / дм3 ионов аммония.
Определение оптической плотности начинают с ра-
створа, имеющеrо наибольшую концентрацию. Для
этоrо к стандартному и контрольному растворам
(50 см3 безаммиачной дистиллированной воды) при-
бавляют по 1 см3 сеrнетовой соли и 1 см3 реактива
Несслера, перемешивают и через 10 мин измеряют
оптическую плотность всех стандартных растворов на
ФЭК с синим светофильтром.
Затем на оси абсцисс откладывают массовые кон-
центрации ионов аммония в миллиrраммах в 1 дм3,
на оси ординат соответствующие им значения опти-
ческой плотности. rрафик должен иметь прямолиней
ный характер.
133
Затем берут 50 см3 исследуемой воды, прибавляют
1 см3 сеrнетовой соли, 1 см3 реактива Несслера, через
10 мин определяют ее оптическую плотность (по отно-
шению к раствору сравнения безаммиачной воде,
в которую добавлены те же реактивы, что и в про..
бу). По калибровочному rрафику находят содержа-
ние азота аммиака в миллиrраммах в 1 дм3.
Содержание аммиака и ионов аммония в Боде опре-
деляют по формуле:
С · 50 3
х== мr/дм ,
v
rде С содержание NH.t найденное по калибровоч"
ному rрафику, мr/дм3; 50 объем стандартноrо раст-
вора (разведение), см3; V объем пробы, взятый для
анализа, см3.
В случае, если объем пробы равен 50 см3, то фор-
мула приобретает вид: х== С.
7.4.4.2. Определение азота нитритов
eTOД основан на взаимодействии нитритов и ре-
актива rрисса, представляющим смесь а нафтиламина
и сульфаниловой кислоты в уксусной кислоте, в ре..
зультате чеrо образуется диазосоединение, окрашен-
ное от розовоrо до интенсивно KpacHoro цвета в за..
БИСИМОСТИ от концентрации азота нитритов (rOCT
4192 82).
о б о Р У д о в а н и е. 1. Колбы мерные вместимостью 50,
100, 1000 см3. 2. Пипетки мерные. 3. Пробирки диаметром
13 14 мм.4. ФЭК.
Р е а к т и в ы. 1. Основной стандартный раствор нитри"
та натрия. 1,497 r нитрита натрия NaN02 растворяют в мер..
ной колбе вместимостью I дмJ в небольшом количестве
дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.
В I см3 раствора содержится 1 Mr нитритов. Раствор кон-
сервируют добавлением 1 см3 хлороформа, хранят в склян-
ке из TeMHoro стекла в течение нескольких месяцев.
2. Рабочий стандартный-раствор нитрита натрия. 1 см3
OCHOBHoro стандартноrо раствора помеuцают в мерную
колбу вместимостью 1 дм и доводят до метки дистилли..
рованной водой. В 1 см3 этоrо раствора содержится 0,001 Mr
азота нитритов. Раствор применяют свежеприrотовленным.
3. Реактив fрисса в уксусной кислоте. При отсутствии
rOToBoro реактива fрисса ero rотовят из смеси равных объ-
ектов растворов сульфаниловой кислоты и а"нафталамина.
134
Вначале rотовят раствор сульфаниловой кислоты: 0,5 r суль"
фанил()вой кислоты растворяют в 150 см3 12 % раствора
уксусной кислоты. Затем rотовят второй раствор: 0,25 r
а нафталамина растворяют в 20 см3 дистиллированной воды
и кипятят в течение 5 мин, ОТфИЛЬТРОВbIвают в колбу, в ко..
торую предварительно помещают 50 см3 12% раствора
уксусной кислоты. Затем смешивают 50 см3 раствора суль"
фаниловой кислоты с 50 см3 раствора а нафталамина и
хранят в склянке из TeMHoro стекла с притертой пробкой.
4. Уксусная кислота 12% раствор. 25 см3 ледяной ук"
сусной кислоты разбавляют дистиллированной водой до
объема 200 см3.
Качественное определение с приближенной количе..
ственной оценкой. Перед качественным и количествен-
ным определением азота нитритов мутные или имею-
щие окраску воды должны быть подrотовлены к опре-
делению как и при определении азота аммиака.
В плоскодонную пробирку бесцветноrо стекла диа-
метром 13 14 мм вносят 10 см3 исследуемой воды
и 0,5 см3 реактива rрисса. Помещают в водяную
баню при температуре 50 600 С и наrревают 10 мин.
Приближенное содержание нитритов определяют по
табл. 7.4.
т а б л и ц а 7.4. Приближенное определение азота нитритов
Окрашивание при рассмотрении
сбоку
сверху вниз
Содержание
азота НИТРИТОI;
мr/дм3
Нет
Едва заметное
розовое
Очень слабое розовое
Сл абое розовое
Свет ло розовое
Розовое
Сильное розовое
Красное
Нет
Чрезвычайно слабое po
зовое
Слабое розовое
Свет ло розовое
Розовое
Интенсивно-розовое
Красное
Ярко красное
Меньше 0,001
0,002
0,004
0,02
0,04
0,07
0,2
0,4
Количественное определение. При содержании в
воде нитритов более 0,05 0,07 мr/дм3 пробу следует
разбавить. К 50 см3 исследуемой пробы прибавляют
2 см3 реактива rрисса, перемешивают, помещают
в водяную баню при температуре 50 600 С, через
10 мин фотометрируют при длине волны 520 нм по
135
отношению к дистиллированной воде, в которую дo
бавлен реактив rрисса. Массовую концентрацию нит-
ритов находят по калибровочному rрафику.
Для построения калибровочноrо rрафика в мерные
колбы вместимостью 50 см3 вносят о; 0,1; 0,2; 0,5;
1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 см3 рабочеrо стандартноrо
раствора и доводят объем до метки дистиллирован
ной водой. Получают растворы с содержанием о;
0,002; 0,004; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,30 Mr / дм3
нитритов.
Далее проводят анализ и фотометрируют, как при
исследовании пробы. По полученным результатам
строят калибровочный rрафик, откладывая по оси
абсцисс массовые концентрации нитритов в милли
rpaMMax в 1 дм3, а по оси ординат соответствующие
им значения оптической плотности. Содержание нит
ритов определяют по формуле (см. 7.4.4.1).
7.4.4.3. Определение азота нитратов
Метод основан на реакции между нитратами и фе
нолдисульфоновой кислотой с образованием нитро
производных фенола, которые при добавлении аммиа
ка образуют соединение, окрашенное в желтый цвет
(rOCT 18826 73) .
о б о Р у д о в а н и е. 1. Колбы мерные вместимостью 50,
100, 500, 1000 см3. 2. Пипетки вместимостью 1,2 см3. 3. Ци
линдр измерительный вместимостью 1 О см3. 4. Пробирки.
5. Стаканы стеклянные. б. Чашки фарфоровые выпарива
тельные вместимостью 100 см3. 7. Палочки стеклянные.
8. Колориметрические цилиндры. 9. ФЭК.
Р е а к т и в ы. 1. Основной стандартный раствор нитрата
калия. 0,7218 r нитрата калия, высушенноrо при темпера
туре 1050 С, растворяют в ме ной колбе в дистиллированной
воде, доводят объем до 1 дм и добавляют 1 см3 хлорофор
ма. 1 см3 этоrо раствора содержит 0,1 Mr азота нитратов.
2. Рабочий стандартный раствор нитрата калия. 50 см3
OCHOBHoro стандартноrо раствора выпаривают досуха на
водяной бане, затем к охлажденному сухому остатку дo
бавляют 2 см3 фенолдисульфоновой I<ИСЛОТЫ и растирают
стеклянной палочкой до поJtноrо смешения с сухим OCTaT
ком. Затем добавляют дистиллированную воду, количест
венно пере носят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и
доводят объем до метки дистиллированной водой. 1 смЗ
этоrо раствора содержит 0,01 Mr нитратноrо азота.
3. Фенолдисульфоновая кислота. 25 r чистоrо кристал
лическоrо бесцветноrо фенола раСТВОРЯIОТ в 150 смЗ KOH
136
центрированной серной кислоты и наrревают в течение 6 ч
на водяной бане в колбе с обратным холодильником.
4. Сульфат серебра. 4,40 r сульфата серебра растворяют
в дистиллированной воде и доводят в мерной колбе ДНС"
тиллированной водой ДО объема 1 дм3. 1 см3 раствора экви"
валентен 1 Mr Сl
Качественное определение с приближенной коли..
чественной оценкой. В пробиркv бесцветноrо стекла
диаметром 14 мм вносят 10 см3 исследуемой воды и
1 см3 фенолдисульфокислоты так, чтобы капли падали
на поверхность воды, затем прибавляют 1 см3 25%
раствора аммиака. Содержимое пробирки перемеши..
вают и через 20 мин определяют приближенное со..
держание азота нитратов по lбл. 7.5.
т а б л и ц а 7.5. Приближенное определение
азота нитратов
Окрашивание при наблюдении сбоку
С:одсржание азота
нитратов, Mr / дм3
Уловимое только при сравнении с
контролем
Едва заметное желтое
Очень слабое желтоватое
Слабое желтоватое
Слабое желтое
Жe.nтое
Сильное желтое
0,5
1,0
3,0
5,0
10,0
25,0
100,0
Количественное определение. Определению мешают
хлориды в концентрации более 1 О Mr / дм3. Их ВЛИЯНJfе
устраняют добавлением сульфата сереБRа. Если цвет-
ность воды более 20 250, то к 150 см3 исследуемой
воды добаВJIЯЮТ 3 см3 суспензии rидроксида алюми
пия, пробу перемешивают и после отстаивания осадок
отфильтровывают, первую порцию фильтрата OT
брасывают.
Для анализа отбирают 1 О или 100 см3 прозрачной
воды или фильтрата (содержание нитратноrо азота
в этом объеме не должно превышать 0,6 Mr), добав
ляют раствор сульфата серебра в количестве, экви
валентном содержанию хлор иона в исследуемой про
бе. Выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане
досуха. После охлаждения cyxoro остатка добавляют
в чашку 2 см3 фенолдисульфоновой кислоты и расти
рают стеклянной палочкой до полноrо смешения с
137
сухим остатком. Добавляют 20 см3 дистиллированной
воды II 5 6 см3 концентрированноrо раствора аммиа..
ка до максимальноrо развития окраски. Окрашенный
раствор количественно переносят в колориметриче..
скии цилиндр вместимостью 50 см3 и доводят дистил"
лированнои водой до метки. Сравнение окраски иссле
дуемой пробы производят визуальным способом, поль..
зуясь шкалой стандартных растворов или фотометри
ческим методом. Измеряют оптическую плотность
окрашенноrо раствора исследуемой пробы в тех же
условиях, что при построении калибровочноrо rpa..
фика.
Приrотовление шкалы стандартных
р а с т в о ров. Для визуальноrо определения в коло
риметрические цилиндры вместимостью 50 см3 вносят
о; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,5; 6,0; 10,0; 15,0; 20,0 и
30,0 см3 рабочеrо раствора нитрата калия (в 1 см3 со..
держится 0,01 Mr азота). Получают растворы с со..
держанием о; 0,1; 0,14; 0,2; 0,3; 0,4; 0,7; 1,2; 2,0;
3,0; 4,0 и 6,0 Mr / дм3 нитратноrо азота. В каждый
цилиндр добавляют по 2 см3 фенолдисульфоновой
кислоты и 5 6 см3 аммиака NH40H до максималь
Horo развития окраски. Объем раствора в цилиндрах
доводят дистиллированной водой до метки и пере..
мешивают. Шкала может сохраняться в течение не..
скольких недель.
Оптическую плотность окрашенных растворов
можно измерить на ФЭК с синим светофильтром (дли
на волны 480 нм) в кюветах с толщиной рабочеrо
слоя 1 5 см. Из найденных величин вычитают опти
ческую плотность нулевой пробы. Полученные резуль
таты наносят на rрафик. Содержание нитратов BЫ
числяют по формуле (см. 7.4.4.1).
7.4.5. Определение paCTBopeHHoro в воде кислорода
по Винклеру
Чистая вода открытых водоемов насыщена кисло
родом. rлубоко залеrа щие подземные воды не со-
держат pacTBopeHHoro кислорода и ero поrлощают при
соприкосновении с воздухом. Растворимость кисло
рода в воде зависит от температуры, атмосферноrо
давления, парциаЛЬflоrо давления кислорода, соле..
Boro состава воды.
Чем больше заrрязнена вода, тем большее коли..
чество кислорода будет расходоваться на окисление
138
орrанических веществ и тем меньше pacTBopeHHoro
кислорода будет содержаться в воде.
Содержание pacTBopeHHoro в воде кислорода яв
ляется важным показателем в санитарной оценке
воды открытых водоемов. В поверхностных слоях
воды чистых водоемов количество pacTBopeHHoro
кислорода не должно быть ниже Toro количества, KO
торое может быть растворено при данных температу
ре и давлении.
Под растворенным кислородом воды понимают
количество миллиrраммов кислорода, содержащееся
в 1 дм3 воды, В пробе, отобран ной до 12 ч дня. Чтобы
процессы самоочищения не нарушались, сточные воды
после очистки и смешения с водой водоема не должны
снижать содержание pacTBopeHHoro кислорода ниже
4 мr/дм3. Уменьшение количества кислорода в воде до
1 ,5 2,O Mr / дмЗ вызывает rибель рыбы.
Принцип метода (и од оме три чес кий).
В анализируемую пробу вводят соль марrанца (11)
и щелочь. Образуется осадок rидроксида марrанца
(11), который, окисляясь растворенным в воде кисло
родом, превращается в оксид марrанца (IV), также
нерастворимый в воде:
2Мп (ОН) 2 + 02 +2 (п 1) Н2О == 2Мп02 t + Н2О
в избытке серной кислоты (хлороводородной) и
иодида калия осадок растворяется. Выделившийся иод
оттитровывают раствором тиосульфата натрия:
12 + 2N()2S Оз == 2Na r + Nа2S40б
О б о Р У д о в а н и е. 1. Склянки с притертыми пробками
вместимостью 100, 150, 200 и 300 смЗ. 2. Пипетки вмести
мостью 1,5 и 1 О смЗ. 3. Бутыль с притертой пробкой BMec
тимостью 1000 смЗ. 4. Пипетки Мора вместимостью 100 смЗ.
5. Цилиндры вместимостью 1 О и 500 смЗ.
Р е а к т и в ы. 1. Раствор хлорида марrанца (11). 50 х. ч.
МпСl2 разводят в 100 смЗ прокипяченной дистиллированной
воды.
2. Смесь rидроксида натрия и иодида калия. 32 r NaOH
и 10 r KI растворяют в 100 смЗ. дистиллированной воды.
Раствор, подкисленный серной кислотой, не должен давать
с крахмалом синей окраски.
3. Чистая крепкая хлороводородная кислота (плот..
ность 1,19) или серная кислота.
4. Тиосульфат натрия Nа2S20з' 5Н2О 0,01 н. раствор.
1 смЗ раствора соответствует 0,08 Mr' кислорода при темпе
139
ратуре 00 с и давлении 760 мм рт. ст. (1013 rПа). Для
приrотовления этоrо раствора 2,481 r тиосульфата натрия
раСТВОРЯIОТ в 1 дм3 дистиллированной воды. Титр раствора
устанавливают по 0,01 н. раствору K2Cr207.
5. Крахмал 1 % раствор.
6. Дихромат калия K2Cr207 0,01 н. раствор.
7. Иодид калия 10% раствор.
8. Хлороводородная (серная) кислота 1 :5.
х о Д оп р е Д е л е н и я. Исследуемая вода забира
ется из водоисточников в две прокалиброванные
склянки с притертыми пробками вместимостью 200
300 см3. Калибровка склянки заключается в следую
щем: вначале пустую склянку взвешивают с точностью
до 0,1 r, затем заполняют ее дистиллированной водой
и снова взвешивают, разница в массе в rpaMMax по
кажет объем склянки в кубиче<;ких сантиметрах.
Склянки наполняют водой так, чтобы под пробкой
не осталось пузырьков воздуха. На месте забора вли
вают на дно склянки 1 см3 смеси rидроксида натрия с
иодидом калия и 1 см3 хлорида марrанца, закрывают
пробку (выльется 2 см3 воды), плавным движением
перемешивают содержимое, переворачивая склянку
вверх дном, дают осесть осадку rидроксида марrанца.
В лаборатории, как только жидкость над осадком
просветлится, приливают на дно 3 см3 концентриро
ванной хлороводородной кислоты, закрывают склянку
пробкой и взбалтывают жидкость до полноrо paCTBO
рения осадка rидроксида марrанца.
Жидкость переливают в коническую колбу, тит
руют выделившийся иод тиосулъфатом натрия до сла.
бо желтоrо окрашивания, затем прибавляют 1 см3 1 %
раствора крахмала (жидкость синеет) и продолжают
медленно титровать до исчезновения синей окраски.
Содержание pacTBopeHHoro кислорода определяют
по формуле:
п.O,08.K..IOOO 3
x (V 2) мr!дм ,
rде п объем 0,01 н. раствора тиосульфата натрия,
пошедшеrо на титрование, см3; 0,08 содержание
кислорода, соответствующее 1 см3 0,01 н. раствора
тиосульфата натрия, Mr; К поправочный коэффи"
циент 0,01 н. раствора тиосульфата натрия; 1 000
коэффициент для пересчета в кубические дециметры;
V объем взятой на исследование воды, см3; 2
объем прилитых реактивов, см3.
140
Определение поправочноrо коэффициента
к т и т р у т и о с у л ь Ф а т а н а т р и я. В коническую колбу
вместимостью 250 см3 наливают 5 см3 10% раствора иодида
калия, 5 смз разбавленной (1:5) хлороводородной кислоты,
1 О см3 0,01 н. раствора бихромата калия и 50 смЗ дистил
лированной воды; при этом жидкость окрасится от Bыдe
лившеrося иода в бурый цвет.
K2Cr207 + 6KI + 14HCI == 312 + 8КСI + 2СrСlз + 7Н2О
Выделившийся иод оттитровывают тиосульфатом натрия
так же, как и при определении pacTBopeHHoro кислорода.
Поправочный коэффициент рассчитывают по формуле:
K== ,
V
rде 1 О объем бихромата калия, см3; V объем тиосуль
фата натрия, пошедший на титрование, смЗ.
7.4.6. Определение биохимической потребности
в кислороде (БПК5)
БПК количество кислорода в миллиrраммах,
необходимое для биохимическоrо окисления орrани
ческих веществ, содержащихся в 1 дм3 воды при TeM
пературе 200 С в течение 20 или 5 сут. Чем больше
заrрязнена вода орrанически.ми веществами, тем выше
ее БПК. Соrласно rOCTy 2761 84, БПКполное должно
быть не более 3 Mr 02/ДМ3 (для 1 ro класса источника).
При н ц и n м е т о д а. Определение основано на
вычислении разности в содержании pacTBopeHHoro
кислорода в воде в момент отбора и после инкубации
пробы в течение 5 сут в термостате при температуре
200 С (+ 20 С). .
о б о Р у д о в а н и е и р е а к т и в Ы. СМ. 7.4.5.
х о Д о п р е Д е л е н и я. Воду забирают из водоис
точника в литровую стеклянную бутыль (наполняют
доверху) и доставляют в закупоренном виде в лабо..
раторию. Для анализа воду переливают в колбу,
соrревают до температуры 200 С на водяной бане,
взбалтывают в течение минуты для насыщения кисло..
родом воздуха и наполняют доверху две калибровоч"
ные склянки с притертыми пробками вместимостью
1 oo 150 см3.
В одну из склянок приливают реактивы и опреде
ляют содержание pacTBopeHHoro кислорода по Винкле..
141
ру, а друrую ставят в термостат при температуре
200 С на 5 сут, по прошествии которых в ней опре-
деляют оставшийся растворенный кислород. Разность
между этими двумя определениями, выраженная в
миллиrраммах в 1 дм3, показывает потребление кис-
лорода для окисления орrанических веществ.
7.4.7. Определение окисляемости
Перманrанатная окисляемость воды это коли-
чество кислорода в миллиrраммах, которое! расходует-
ся на химическое окисление орrанических и неорrани-
ческих (соли Fe2+, сероводород, аммонийные соли,
нитраты и др.) веществ, содержащихся в 1 дм3 воды.
Повышенная окисляемость воды может указывать на
заrрязнение воды. Наименьшую окисляемость (l
2 мr/дм3 02) имеют rлубокие подземные воды. В rpYH-
товых водах окисляемость составляет 2 4 мr/дм3,
причем она тем больше, чем выше цветность воды.
В воде открытых водоемов окисляемость выше 5
6 мr/дм3 02 в реках и 5 8 мr/дм3 02 в водохрани-
лищах.
При н ц и п м е т о Д а. Перманrанат калия при
lO-минутном кипячении в кислой среде разлаrается с
выделением свободноrо кислорода, который окисляет
орrанические вещества во взятом объеме воды. Чем
больше орrанических веществ в воде, тем больше тре-
буется кислорода (следовательно и перманrаната ка-
лия) для их окисления.
2КМп 04 + 3H2S04 == K2S04 + 50 + 2Мп S04 + 3Н2О
Избыток BHeceHHoro в воду перманrаната калия
восстанавливается щавелевой кислотой:
2КМп 04 + 5С2О4Н2 + 3H2S04 == K2S04 + 2Мп S04 + 1 ОС02 t + 8Н2О
Избыток внесенной щавелевой кислоты оттитровы
Бают раствором перманrаната калия.
О б о Р у д о в а н и е 1. Конические колбы вместимостью
250 смЗ. 2. Цилиндры мерные. вместимостью 100 и 1000 смЗ.
3. Мерные пипетки вместимостью 5 смЗ. 4. Бюретки.
Р е а к т и вы. 1. Перманrанат калия 0,01 н. раствор.
0,32 r nepMaHraHaTa калия растворяют в 1 дм3 дистилли
рованной воды. 1 смЗ раствора соответствует 0,08 Mr кис
лорода. Раствор нестоек, ero следует хранить в темной
склянке с притертой пробкой и проверять титр по LЦавеле
вой кислоте п ред исследованием.
142
2. Щавелевая кислота 0,01 н. раствор. 0,6304 r пред-
варительно перекристаллизованной щавелевой кислоты раст-
воряют в небольшом количестве дистиллированной воды,
подкисленной 1 см3 раствора серной кислоты (1 :3) и объем
раствора доводят до 1 дмЗ дистиллированной водой.
3. Серная кислота (1 :3). В колбу наливают 150 см3
дистиллированной воды и осторожно по стенкам прибав-
ляют 50 смЗ концентрированной серной кислоты (плот..
ность 1,84).
о n р е Д е л е н и е т и т рап е р м а н r а н а т а к а л и я.
В коническую колбу вместимостью 250 смЗ, предваrительно
обработанную nepMaHraHaTOM калия, вносят 5 см серной
кислоты (1 :3), 10 смЗ 0,01 н. раствора щавелевой кислоты,
добавляют 50 смЗ дистиллированной воды, наrревают до
температуры 80 900 С и титруют 2 3 раза 0,01 н. раст-
вором nepMaHraHaTa каляя до появления бледно розовой
окраски.
Поправочный коэффициент титра 0,01 Н. раствора пер
MaHraHaTa калия рассчитывают по формуле:
/
К== !Q
v'
rде V объем 0,01 н. раствора nepMaHraHaTa калия, пошед..
ший на титрование 1 О см3 0,01 н. раствора щавелевой кис
з
лоты, см .
Х о Д о п р е Д е...1 е н и я. В колбу вместимостью
250 см3, предварИТt\ПЬНО «окисленную» перманrанатом
калия, наливают 100 С1\13 исследуемой воды (или MeHЬ
шее ее количество, доведенное до объема 100 см3
дистиллированной водой), добавляют 5 см3 раствора
серной кислоты (1 :3), 10 см3 0,01 н. раствора пер-
MaHraHaTa калия и кипятят точно 1 О мин. Затем колбу
снимают с наrревательноrо прибора, приливают 10 см3
0,01 н. раствора щавелевой кислоты (для разрушения
КМПО4, не вошедшеrо в реакцию с орrаническими
веществами воды) Обесцвеченный rорячий раствор
rитруют 0,01 Н. раствором перманrаната калия до
появления слабо-розовой окраски. Количество перман-
raHaTa калия в кубических сантиметрах, прилитое до
кипения и пошедшее на окисление орrанических ве..
ществ в воде, учитывается при расчете (у1+у2).
Если предварительно определили поправочный коэф"
фициент титра перманrаната калия, то на этом ана..
лиз прекращают. В противном случае ero продолжают
L{ля проведения обратноrо титрования (установле..
ние титра перманrаната калия) в колбу, содержащую
rорячую слабо-розовоrо цвета жидкость, прибавля"
143
ют 1 О см3 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и титруют
0,01 н. раствором перманrаната калия до появления
розовой окраски и учитывают при расчете (V).
Окисляемость определяют по формуле:
[(V 1+ V 2) Vl. к. 0,08. 1000 О / 3
Х == 100 Mr 2 дм ,
rде V1 объем 0,01 н. раствора перманrаната калия,
прилитый до кипения, см3; V2 объем 0,01 н. раст-
вора перманrаната калия, пошедший на окисление
орrанических веществ исследуемой воды, см3; V
объем 0,01 н. раствора перманrаната калия, пошед-
ший на окисление 10 см3 0,01 н. раствора щавелевой
кислоты, см3; К поправочный коэффициент 0,01 н.
раствора перманrаната калия; 0,08 количество кис
лорода, выделяемое 1 см3 0,01 н. раствором перман-
raHaTa калия, Mr; 1000 коэффициент для пересчета
в кубические дециметры; 100 объем исследуемой
3
воды, см .
При м е р. Д я определения окисляемости б IЛО взято
100 см3 воды. Прилито до начала кипения 10 см3 перман-
raHaTa калия. На окисление орrанических веществ израс..
ходовано 4,2 смЗ перманrаната калия. На окисление 1 О см3
0,01 н. раствора щавелевой кислоты (обратное титрование)
израсходовано 10,2 смЗ 0,01 н. раствора перманrаната ка..
лия. Следовательно, поправочный коэффициент титра пер-
MaHraHaTa калия равен:
10
К == 10,2 == 0,98.
Общий объем раствора перманrаната калия, введенноrо
в пробу, составил: 10+4,2 == 14,2 смЗ.
(14 2 1 О 2). О 98. О 08. 1000
Окисляем ость равна: ' , 100 ' .
Ответ. 3,126 Mr 02/ДМЗ.
7.4.8. Определение хлоридов (rOCT 4245 72)
rиrиеническое значение хлоридов определяется их
происхождением. Большое содержание хлоридов воз-
можно при прохождении водоносноrо rоризонта через
солончаковые почвы, заrрязнении воды сточными во-
дами (экскрементами человека и животных, мочой,
кухонными отбросами). Соrласно rOCTy, содержание
хлоридов в воде не должно превышать 350 мr/дм3.
144
Содержание хлоридов в воде свыше 350 мr/дм3
придает ей соленый вкус. Значительное содержание
хлоридов, аммиака, высокая окисляемость в сочетании
с неблаrоприятными бактериолоrическими показате-
лями,указывают на санитарное неблаrополучие водо-
источника.
Принцип метода (метод Мора). Опреде-
ление основано на осаждении хлор-иона в нейтраль-
ной или слабощелочной среде нитратом серебра в
присутствии дихромата калия в качестве индикатора.
После осаждения хлорида серебра в точке эквивалент-
ности образуется хромат серебра, при этом желтая
окраска раствора переходит в оранжево желтую.
NaCI +АgNОз АgСI + +NаNОз
2АgNОз + K2Cr04 Ag2Cr04 + + 2КNОз
О б о Р У д о в а н и е. 1. Пипетки вместимостью 1 О, 50.
100 смЗ без делений. 2. Пипетки вместимостью 1 смз с деле-
нием. 3. Цилиндр мерный вместимостью 100 смЗ. 4. Бюретка
вместимостью 25 см . 5. Пробирки колориметрические с от-
меткой 5 смЗ. 6. Воронки стеклянные. 7. Фильтры беззольные
«белая лента». 8. Колбы конические вместимостью 250 см3.
Р е а к т и в ы. 1. Титрованный раствор нитрата серебра.
2,4 r х. ч. нитрата серебра раСТВОRЯЮТ в дистиллированной
воде и доводят объем до 1 дмЗ. 1 см3 раствора нитрата сереб..
ра эквивалентен 0,5 Mr CI . Раствор хранят в склянке из
TeMHoro стекла.
2. Нитрат серебра 10% раствор, подкисленный азот-
ной кислотой. 10 r АgNОз растворяют в 90 смЗ дистиллиро-
ванной воды и добавляют 1 2 капли азотной кислоты.
3. Титрованный раствор хлорида натрия. 0,8245 r х. ч.
хлорида натрия, высушенноrо при температуре 1050 С,
растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до
1 дм3. 1 см3 раствора хлорида натрия содержит 0,5 Mr CI .
4. rидроксид алюминия. 125 r алюминиево калиевых
квасцов [AIK (S04) 2. 12Н2О] растворяют в 1 дмЗ дистилли"
рованной воды, наrревают до температуры 600 С и постепенно
прибавляют 55 смЗ концентрированноrо раствора аммиака при
постоянном перемешивании. После отстаивания в течение
1 ч осадок переносят в стакан и промывают дистиллирован-
ной водой до исчезновения реакции на хлориды.
5. Хромат калия 5% раствор. 50 r K2Cr04 растворяют
в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят
объем до 1 дмЗ.
Определение поправочноrо коэффициента
к т и т р у р а с т в о р а н и т р а т а с е р е бра. В кон ическую
колбу вместимостью 250 смЗ вносят пипеткой 10 смЗ раствора
хлорида натрия и 90 смЗ дистиллированной воды. добавляют
145
1 смЗ раствора хромата калия и титруют раствором нитрата
серебра до перехода лимонно..желтОЙ окраски в оранжево..
желтую, не исчезающую в течение 15 20 с. Полученный
результат считают ориентировочным. К оттитрованной пробе
прибавляют 1 2 капли раствора хлорида натрия до полу-
чения желтой окраски. Эта проба является контрольной
при повторном, более точном определении. Для этоrо отби-
рают новую порцию (1 О смЗ) раствора хлорида натрия
и титруют нитратом серебра до получения незначительной
разницы оттенков слабо..оранжевоrо в титруемом растворе
и желтоrо в КОНТРОЛЬНОЙ пробе.
Поправочный коэффициент вычисляют по формуле:
К== 10
V'
rде V объем нитрата серебра, пошедший на титрование, смЗ.
п о Д r о т о в к а про б ы к а н а л из у. Мутную
воду фильтруют через беззольный фильтр, промытый
rорячей водой. Воду с цветностью свыше 300 обесцве-
чивают путем добавления суспензии rидроксида алю-
миния (из расчета 3 смЗ суспензии на 100 см3 воды),
после чеrо встряхивают до обесцвечивания жидкости.
Затем пробу фильтруют через беззольный фильтр.
Первые порции фильтрата отбрасывают.
Воду, имеющую щелочную реакцию, нейтрализуют
слабым раствором серной кислоты в присутствии фенол-
фталеина до слабо-розовоrо окрашивания, воду с
кислой реакцией слабым раствором rидрокарбоната
натрия, после чеrо розовую окраску устраняют, взбал
тывая воду.
Качественное определение. В колориметрическую
пробирку наливают 5 см3 воды, добавляют 3 капли
10% раствора нитрата серебра и взбалтывают. При
мерное содержание хлор иона определяют по осадку
или мути, используя табл. 7.6.
т а б л и ц а 7.6. Приближенное определение хлоридов
Характеристика осадка или мути
Содержание хлоридов,
мr/дм3
Опалесценция или слабая муть
Сильная муть
Образуются хлопья, осаждаются не
сразу
Белый объемный осадок
1 10
1 O 50
50 100
Более 100
146
Количественное определение. В две конические
колбы вместимостью 250 см3 вносят по 100 см3 иссле-
дуемой воды (если хлоридов больше 100 мr/д \ то
берут 10 50 см3 и доводят дистиллированной водой
до объема 100 см3). Прибавляют по 1 см3 5% раствора
хромата калия. Одну пробу титруют раствором нитрата
серебра до появления слабо оранжевоrо оттенка, вто-
рую пробу используют в качестве «свидетеля». Титро
вание производят 3 раза, для расчета берут среднюю
величину.
Содержание хлор иона определяют по формуле:
n · К · 0,5. 1000 з
х== V мr/дм,
rде п объем нитрата серебра, пошедший на титро-
вание, см3; К поправочный коэффициент к титру
раствора нитрата серебра; 0,5 содержание хлор-
иона, соответствующее 1 см3 раствора нитрата серебра,
Mr; 1 000 коэффициент для пересчета в кубические
дециметры; V объем исследуемой пробы, см3.
7.4.9. Определение сульфатов (rOCT 4389...... 72)
Сульфаты в количествах, превышающих 500 Mr /дм3,
придают воде rорьковато солоноватый вкус, при KOH
центрации 1000 1500 мr/дм3 неблаrоприятно влияют
на желудочную секрецию, MorYT вызывать диспепси-
ческие явления. Сульфаты MorYT быть показателем
заrрязнения поверхностных вод животными отбросами,
так как составной частью белковых тел является сера,
которая при разложении и последующем окислении
превращается в соли серной кислоты. В водопроводной
воде содержание сульфатов не должно превышать
500 мr/дм .
Качественное определение с приближенной коли..
чественной оценкой. Определение основано на учете
степени помутнения воды от сульфата бария, образо-
вавшеrося при взаимодействии сульфат иона с хлори-
дом бария.
SO + Ва2+ BaS04 t
о б о р у д о в а н и е. Колориметрические пробирки.
р е а к т и в ы. 1. Основной стандартный раствор сульфата
калия. 0,9071 r сульфата калия растворяют в мерной колбе
вместимостью 1 дм3 в дистиллированной воде и доводят до
Метки. 1 см3 раствора содержит 0,5 l\1r сульфат иона SOi .
147
2. Рабочий стандартный раствор сульфата калия. В кол
бу вместимостью 100 смЗ помешают 1 О смЗ OCHOBHoro CTaH
дартноrо раствора и доводят до метки дистиллированной
водоЙ. 1 см3 раствора содержит 0,05 Mr сульфат иона.
З. Хлорид бария BaC12. 2Н2О 5% раствор. 5 r хлорида
бария растворяют в дистиллированной воде и доводят объем
до 100 смЗ. Раствор фильтруют через беззольный фильтр
«синяя лента».
4. Хлороводородная кислота (1:5 и 1:1).
Х о Д о п р е Д е л е н и я. В колориметрическую про..
бирку наливают 1 О смЗ исследуемой воды, добавляют
0,5 смЗ хлороводородной кислоты (1:5). Одновременно
rотовят стандартную шкалу. Для этоrо в такие же
пробирки наливают 2, 4, 8 смЗ рабочеrо раствора суль"
фата калия и 1,6; 3,2; 6,4 смЗ OCHoBHoro раствора суль..
фата калия, доводят дистиллированной водой до объема
1 О смЗ, получая стандартную шкалу с содержанием
10, 20, 40, 80, 160, 320 мr/дмЗ сульфат"иона. Прибав"
ляют в каждую пробирку шкалы по 0,5 смЗ хлороводо..
родной кислоты (1:5), затем в исследуемую воду и про..
бирки шкалы вносят по 2 смЗ 5% раствора хлорида
бария, закрывают пр()бками и сравнивают исследуемый
образец со стандартной шкалой.
Комплексонометрический метод. Определение осно"
вано на осаждении сульфат-ионов хлоридом бария.
Осадок сульфата бария растворяют в титрованном
растворе трилона Б, избыток KOToporo определяют
титрованным раствором хлорида маrния. Количество
трилона Б, израсходованное на растворение сульфата
бария, эквивалентно количеству сульфат"ионов во
взятом объеме воды.
О б о Р У д о в а н и е. 1. Баня водяная. 2. Электроплитка.
3. Пипетки вместимостью 1 О, 25, 100 смЗ. 4. Колбы мерные
вместимостью 50, 100, 250, 500, 1000 смЗ. 5. Бюретки вмести
мостью 25 смЗ. 6. Воронки стеклянные. 7. Фильтры беззольные
бумажные «синяя лента».
Р е а к т и в ы. Все реактивы rотовят на дважды переrнан
ной дистиллированной воде в стеклянном приборе (вода
не должна содержать меди).
1. Хлорид бария 0,05 н. раствор. 6,108 r хлорида бария
растворяют в дистиллированной воде и доводят объем paCT
вора до 1 дм3 В мерной колбе.
2. Хлорид маrния MgC12. 6H20 0,05 н. раствор. 5,085 r
растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до
1 дм3. Поправочный коэффициент к нормальности раствора
устанавливается по точному раствору трилона Б.
148
3. Трилон Б 0,05 н. раствор. 9,30 r трилона Б paCTBO
ряют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 д.м3.
Титр раствора трилона Б устанавливают по 0,1 н. раствору
хлорида цинка или 0,01 н. раствору сульфата маrния.
4. Хлорид цинка 0,1 н. раствор. 3,269 r rранулиро
BaHHoro цинка растворяют в мерной колбе вместимостью
1 дм3 в 30 см3 разбавленной хлороводородной кислоты (1: 1 ) ,
раствор охлаждают и разбавляют дистиллированной водой
до метки.
5. Аммонийный буферный раствор. Смешивают 100 см3
20% раствора хлорида аммония со 100 смЗ 25% раствора
аммиака, смесь доводят до объема 1 дмЗ дистиллированной
водой.
6. Аммиак водный 9 н. раствор. 67,0 смЗ 25% раствора
аммиака разбавляют дистиллированной водой до объема
100 см3.
7. Сульфат маrния 0,01 н. раствор. rотовят из фикса
нала растворением содержимоrо ампулы в дистиллированной
воде и доводят объем до 1 дм3.
8. XpoMoreH черный ЕТ ..00. 0,5 r индикатора растворяют
в 20 смЗ аммиачноrо буферноrо раствора, доводят до объема
100 смЗ этанолом. Можно использовать сухой индикатор.
Для этоrо 0,25 r индикатора смешивают с 50 r предвари..
тельно paCTepToro в ступке ХЛО.рида натрия.
Определение поправочноrо коэффициента
к т и т р у т р и л о н а Б. В коничеСКУIО колбу вносят 1 О см3
0,1 н. раствора хлорида цинка или 50 смЗ 0,01 н. раствора
сульфата маrния и разбавляют дистиллированной водой до
объема 100 смЗ, добавляют 5 см3 буферноrо раствора и
5 7 капель индикатора (или 0,1 r смеси cyxoro индикатора).
Титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б
до изменения окраски.
Поправочный коэффициент рассчитывают по формуле:
К === 10 ,
V
rде V объем трилона Б, пошеДUIИЙ на титрование, смЗ.
Х о Д о п р е Д е л е н и я. 100 смЗ исследуемой воды
(при необходимости концентрируют или разбавляют)
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см ,
подкисляют 3 каплями концентрированной хлороводо
родной кислоты, прибавляют 25 см3 0,05 н. раствора
хлорида бария, кипятят 10 мин от начала кипения и
оставляют на водяной бане. Через час раствор Фильтру
ют через беззольный фильтр «синяя лента», предвари
тельно промытый rорячей дистиллированной водой.
Колбу с осадком промывают 5 6 раз rорячей водой
(40 500 С), пропускают промывные воды через тот
же фильтр. Коrда вода стечет, осадок помещают в ту
149
же колбу, в которой проводилось осаждение. Прили-
Бают 5 см3 9 н. раствора аммиака, фильтр осторожно
u U
разворачивают стекляннои палочкои и расправляют по
дну колбы. Затем прибавляют 6 см3 0,05 н. раствора
трилона Б на каждые 5 Mr предполаrаемоrо содержа-
ния сульфат-ионов во взятом объеме исследуемой
БОДЫ. Содержимое колбы осторожно наrревают на пес-
чаной бане до кипения и кипятят до растворения осадка
(3 5 мин), держа колбу в наклонном положении,
периодически перемешивая жидкость.
Раствор охлаждают, приливают 50 см3 дистилли-
рованной воды, 5 см3 аммиачноrо буферноrо раствора
и добавляют 0,1 r сухой смеси индикатора (или 5 капель
спиртовоrо раствора индикатора). Избыток трилона Б
оттитровывают раствором ХЛОRида маrния до перехода
синей окраски в лиловую. 1 см3 0,05 н. раствора трило-
на Б соответствует 2,4 Mr SO .
Содержание сульфатов определяют по формуле:
[ (n К т К I ) · 2,4]. I 000 / з
x V Mr дм ,
rде п объем прибавленноrо раствора трилона Б,
см3; К поправочный коэффициент к нормальности
раствора трилона Б; т объем хлорида маrния,
израсходованноrо на титрование, см3; К 1 поправоч-
ный коэффициент к нормальности раствора хлорида
маrния; V объем исследуемой воды, взятый для
определения, см3.
7.4.10. Определение железа (rOCT 4011 72)
В подземных водах железо находится в форме
rидрокарбоната железа (11). При попадании в отк-
рытые водоемы rидрокарбонат теряет. а карбонат
rидролизуется с образованием rидроксида железа
(11), который реаrируя с кислородом, растворенным
в воде, образует rидроксид железа (IJI) и затем оксид
железа (111):
Fе(НСОЗ 2 FеСОз-t +H20+C02t
FеСОЗ+Н20 Fе(ОН)2t +C02t
4Fe (ОН) 2 + 2Н2О + 02 4Fe (ОН) з 2Fе20з, 3HzO
Таким образом, в воде MorYT находиться соединения
ж ел ез а ( 1 1 ) и ж ел ез а ( 1 1 1 ) .
150
Большие количества pacTBopeHHoro в воде железа
не оказывают вредноrо влияния на здоровье людей, но
такая Бода неприrодна для хозяйственно бытовых
целей. Повышенное содержание железа вызывает OKpa
шивание, помутнение, придает воде запах cepOBOДOpO
да, неприятный чернильный привкус, а в сочетании
с rуминовыми соединениями болотный привкус.
Колонии железобактерий MorYT закупорить просвет
трубопроводов. Вода с повышенным содержанием
железа неприrодна для использования в ряде отраслей
промышленности.
rOCT 287 4 82 устанавливает для воды водопро
водов ПДК железа, равную 0,3 Mr / дм3. Для воды
местных источников водоснабжения допускается coдep
жание железа 0,5 0,6 Mr / дм3. Для водопроводов,
подающих воду без специальной обработки по соrла-
сованию с еэс, допускается содержание железа до
1 мr/дм3.
При н ц и п м е т о Д а. Определение основано на
взаимодействии в сильнокислой среде оксида железа
(11) и роданида калия (или аммония) с образованием
окрашенноrо в красный цвет комплексноrо соедине
ния роданида железа. Интенсивность окраски пропор
циональна концентрации железа.
Fe3+ + CNS --+Fe (CN S) 3
о б о Р у д о в а н и е. 1. Колбы мерные вместимостью 50,
100, 1000 смЗ. 2. Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 1 О, 25,
50 смЗ. 3. Пробирки диаметром 14 15 мм. 4. Стеклянные
палочки. 5. ФЭК.
Р е а к т и в ы. 1. Основной стандартный раствор железо
аммиачных квасцов. 0,8836 r свежеперекристаллизованных
железоаммиачных квасцов NH4Fe\S04)2812H20 растворяют
в мерной колбе вместимостью 1 дм в небольшом количестве
дистиллированной воды, добавляют 2 смЗ концентрированной
хлороводородной кислоты и доводят до метки дистиллиро
ванной водой. 1 смЗ раствора содержит 0,1 Mr железа.
2. Рабочий стандартный раствор железоаммиачных KBac
цов. rотовят в день проведения анализа разбавлением
OCHoBHoro раствора в 1 О раз дистиллированной водой, 1 смЗ
раствора содержит 0,01 Mr железа.
3. Роданид аммония NH4CNS (роданид калия KCNS)
50% раствор. 50 r роданида растворяют в 50 см3 дистиллиро
ванной воды.
4. Хлороводородная кислота (плотность 1,12). К 65 см3
дистиллированной воды приливаIОТ 100 см3 хлороводородной
кислоты (плотность 1,19).
151
5. Персульфат калия (кристаллический).
Качественное определение с приближенной коли-
чественной оценкой. В пробирку наливают 1 О смЗ иссле
дуемой воды, вносят 2 капли концентрированной хло
роводородной кислоты И несколько кристаллов персуль
фата аммония (калия) и 0,2 см3 роданида аммония
(калия). Приближенно массовую концентрацию железа
по интенсивности полученноrо окрашивания опреде
ляют по табл. 7.7.
т а б л и ц а 7.7. Приближенное определение общеrо железа
с роданидом
Окрашивание при рассмотрении
сбоку
сверху
Содержание
жеЛ 1а,
Mr / дмJ
Нет
Едва заметное желтова..
TO розовое
Очень слабое ,келтова..
то розовое
Слабое желтовато розо"
вое
Свет ло- желтовато розо-
вое
Сильное желтовато ро-
зовое
Свет ло- желтовато- крас-
ное
Нет
Чрезвычайно CJlабое
желтовато"розовое
Слабое желтовато ро"
зовое
Свет ло желтовато-ро
зовое
елтовато-розовое
елтовато красное
Ярко красное
Менее 0,05
О, I
0,25
0,5
1,0
2,0
Более 2,О
Количественное определение. В мерную колбу BMe
стимостью 50 см3 отбирают 50 см3 тщательно переме
шанной исследуемой воды или меньший объем, coдep
жащий по качественной пробе не более 1,0 Mr / дм3
железа и доводят объем до метки дистиллированной
водой. Затем добавляют 1 см3 хлороводородной кисло-
ты (плотность 1,12), несколько кристаллов персуль-
фата аммония, перемешивают и добавляют 1 см3 poдa
нида калия. После перемешивания определяют опти-
ческую плотность на ФЭК с сине зеленым светофильт-
ром по отношению к дистиллированной воде, в которую
добавлены те же реактивы. Величину концентрации
железа находят по калибровочному rрафику и под
ставляют ее в формулу (см. 7.4.4.).
При массовых исследованиях для
построения калибровочноrо rрафика в
мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят о; 0,5; 1,0;
152
2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочеrо стандартноrо раствора
железоаммиачных квасцов (в 1 смз содержится 0,01 Mr
)келеза) и доводят дистиллированной водой до метки.
Получают растворы с массовой концентрацией железа
о; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 Mr / дм3. К стандартным
растворам и контрольной пробе прибавляют по 1 смз
хлороводородной кислоты (плотность 1,12), несколько
кристаллов персульфата аммония и перемешивают.
Затем в контрольную пробу и стандартный раствор с
концентрацией железа 0,1 Mr / дм"J прибавляют по 1 см3
роданида калия, перемешивают и фотометрируют. За
тем добавляют роданид калия в следующий CTaHдapT
ный раствор и опять определяют оптическую плот
ность и т. д.
По полученным данным строят калибровочный rpa
фик, откладывая на оси абсцисс концентрацию железа
в миллиrраммах в 1 дмз, а по оси ординат COOTBeT
ствующие значения оптической плотности.
7.5. Коаrуляция и хлорирование воды
Цель занятия. Знакомство с основными методами улуч
шения качества питьевой воды. Освоить методы коаrули
рования и хлорирования воды.
Задания. 1. Определите рабочую дозу коаrулянта для
коаrуляции воды. 2. Определите содержание активноrо хло
ра в хлорной извести. 3. Определите рабочую дозу хлорной
извести. 4. Определите остаточный хлор в водопроводной
воде. 5. Оформите результаты анализов. 6. Ответьте на
контрольные вопросы и решите задачи.
7.5.1. Коаrуляция
Для улучшения качества питьевой воды производят
осветление, обесцвечивание и обеззараживание. OCBeT
ление и обесцвечивание достиrаются коаrуляцией, OT
стаиванием и фильтрацией. Для обеззараживания
воды применяют физические (кипячение, УФ облу
чение) и химические (хлорирование, озонирование
и др.) методы.
Выбор дозы коаrулянта. Для ускорения процесса
отстаивания воды в процессе ее очистки и устранения
окраски к воде добавляют коаrулянты обычно
А12(SО4)з.18Н20 (сульфат алюминия). Он вступает
в реакцию с rидрокарбонатами Са и Mg и образует
rидроксид алюминия Al (ОН)З в виде студенистых
153
хлопьев. На поверхности хлопьев сорбируются мель
чайшие частицы примесей воды, хлопья укрупняются
и затем выпадают в осадок.
АI2(504)з+3Са(НСОЗ)2==2Аl (ОН)зt +3Ca504+6C02t
AI2 (504)з + 3Mg (НСОЗ)2 == 2AI (ОН)з t + 3MgS04 + 6С02 t
Рабочая доза коаrулянта зависит от температуры
воды, рН, мутности, окраски и величины устранимой
жесткости: чем она больше, тем больше требуется Koa
rулянта, однако избыток ero нежелателен, так как часть
коаrулянта остается неиспользованной и придает воде
кислый вкус.
В очень мяrкой воде коаrуляция протекает плохо,
так как при добавлении коаrулянта не происходит
достаточноrо образования хлопьев rидроксида алюми
ния, оседающих на дно и способствующих осветлению
воды. В таких случаях прибавляют к воде rидрокарбо
нат калия или известь, чтобы повысить устранимую
жесткость и обеспечить образование хлопьев Koary
лянта.
Допускается не более 0,5 мr/дм3 остаточноrо алю
миния. Рабочая доза коаrулянта устанавливается
опытным путем: обычно она колеблется от 0,5 до 2 r
на 1 ведро (12л).
О б о р у д о в а н и е. 1. Стаканы вместимостью 200 смЗ.
2. Цилиндр вместимостью 200 смЗ. 3. Стеклянные палочки.
4. Колбы вместимостью 250 смЗ. 5. Пипетки мерные вмести
мостью 1 О смЗ. 6. Бlоретки.
р е а к т и в ы. 1. Сульфат алюминия 1 % раствор.
2. Сода 1 % 'раствор. 3. Хлороводородная кислота
0,1 н. раствор. 4. Метиловый оранжевый 0,1% раствор.
а п р е Д е л е н и е о п т и м а л ь н о й д о зык о a
r у л я н т а. Производится опытным путем и осуществля-
ется в 3 этапа: 1) определение величины устранимой
(карбонатной) жесткости воды; 2) определение дозы
коаrулянта; 3) проверка правильности выбора дозы
коаrулянта.
Если устранимая жесrкость больше 2 ммоль/дм3,
то приступают к пробной коаrуляции без подщелачи
вания воды rидрокарбонатом натрия. Для этоrо в поле
вых условиях отбирают пробы в 3 стакана, в каждый из
которых наливают по 200 см3 исследуемой воды. Затем
прибавляют в 1 й стакан нужное количество 1 % paCT
вора сульфата алюминия в зависимости от жесткости
154
воды (табл. 7.8), во 2 й на 1 см3 меньше, в 3 й........
на 1 см3 меньше, чем во 2 й. Содержимое стаканов пере-
мешивают стеклянной палочкой и наблюдают в тече-
ние 10 мин за ходом коаrуляции. Для очистки воды
выбирают наименьшую дозу коаrулянта, которая обес-
печивает быстрое образование и осаждение хлопьев
на дно.
При м е р. Устранимая жесткость БОДЫ 5 ММОЛЬ/ДМ3.
Значит, в l й стакан нужно налить 4 смЗ 1 % раствора rли
liозем а, во 2 й 3 смз И В 3..й 2 смЗ (см. табл. 7.8).
Если устранимая жесткость воды меньше
2 ммоль/дм3 и коаrуляция протекает вяло, с незначи
тельным образованием мелких, медленно оседающих
хлопьев, то воду следует подщелачивать путем добав
ления в каждый стакан 1 % раствора rидрокарбоната
натрия в количествах наполовину меньших, чем взято
коаrулянта, или применять известь из расчета 0,4 r
rашеной или 0,3 r неrашеной извести на каждый rpaMM
rлинозема.
Для окончательноrо определения дозы коаrулянта
величину установленной дозы обычно уменьшают на
10%, так как при больших количествах воды процес,-
коаrуляции идет быстрее. Затем рассчитывают дозу
коаrулянта на 1 дм3 воды (табл. 7.8).
т а б л и ц а 7.8. Количество сульфата алюминия
в зависимости от устранимой жесткости воды
Устранимая Кол ичество 1 % Количество
жесткость раствора rлинозема cyxoro rлинозема
воды, На 200 см3 воды, на I дм3 воды,
ммоль/ дм3 см3 r
1 0,8 0,44
2 1,6 0,08
3 2,4 0,12
4 3,2 0,16
5 4,0 0,20
6 4,8 0,24
7 5,6 0,28
8 6,4 0,32
9 7,2 0,36
10 8,0 0,40
11 8,8 0,44
12 9,6 0,48
13 10,4 0,52
14 11,2 0,56
15 12,0 0,60
155
7.5.2. Хлорирование
Определение активноrо хлора в хлорной извести.
Хлорная известь должна содержать 25 30% активноrо
хлора, но под влиянием повышенной температуры,
влажности, света, оксида уrлерода (IV) воздуха эта
величина может снизиться, поэтому перед хлорирова
нием воды следует проверять хлорную известь на
содержание активноrо хлора.
При н ц и п м е т о Д а. Определение основано на
том, что хлор вытесняет из иодида калия эквивалентное
количество йода. Выделившийся йод оттитровывают
в присутствии крахмала 0,01 н. раствором тиосульфата
натрия, после чеrо определяют содержание активноrо
хлора и в хлорной извести.
О б о Р у д о в а н и е. 1. Колбы конические вместимостью
250 см3. 2. Пипетки, 3. Бюретки. 4. Чашка фарфоровая.
р е а к т и в ы, 1. Хлорная известь. 3,55 r хлорной извести
растирают с небольшим количеством дистиллированной
воды в ступке и количественно переводят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3 И доводят объем до метки и ставят на
2 ч в темное место.
2. Кристаллический иодид калия или 5% раствор.
3. Крахмал 0,5% раствор. 0,5 r растворимоrо Kpax
мала смешивают с небольшим количеством дистиллирован..
ной воды, приливают раствор к 100 см3 кипящей дистилли
рованной воды, кипятят несколько минут, затем охлаждают
и консервируют несколькими каплями хлороформа или
0,1 r салициловой кислоты.
4. Хлороводородная кислота (1 :5). К 1 О смЗ хлорово
дородной кислоты (плотность 1,19) прибавляют 50 смЗ дис..
тиллированной воды.
5. Тиосульфат натрия Nа2S20з. 5Н2О 0,01 н. раствор.
100 см3 0,1 н. раствора тиосульфата натрия вносят в мерную
колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в небольшом коли
честве свежепрокипяченной и охлах(денной дистиллированной
воды и доводят объем раствора до метки.
6. Дихромат калия K2Cr201 0,01 н. раствор. Перекри
сталлизованный дихромат калия высушивают при темпе
ратуре 1800 С до постоянной массы и 0,4904 r растворяют
в дистиллированной воде. Доводят объем до I дмЗ.
Определение поправочноrо коэффициента
к т и т р у р а с т в о р о в т и о с у л ь Ф а т а н а т р и я. Произ
водят по 0,01 н. (0,001 н.) раствору дихромата калия. В кони
ческую колбу с пришлифованной пробкой помещают 0,5 r
иодида калия, раСТВОRЯЮТ ero в 2 смЗ дистиллированной
воды, прибавляют 5 смЗ серной кислоты, затем 1 О смЗ 0,01 н.
раствора дихромата калия, добавляют 80 см3 дистиллиро
156
ванной воды, закрывают колбу пробкой, перемешивают и
ставят в темное место на 5 мин. Выделившийся нод титруют
тиосульфатом натрия в присутствии 1 см3 крахмала, прибав"
ленноrо в конце титрования.
Поправочный коэффициент 0,01 н. (0,001 н.) раствора
тиосульфата натрия вычисляют по формуле:
K==
V'
rде V объем тиосульфата натрия, пошедший на титрова
3
ние, см .
Поправочный коэффициент следует рассчитывать ис..
ходя из 2 3 титрований.
Определение содержания активtlоrо хлора в хлор-
ной извести (навеска 3,55 r на 1 дм3 воды). В колбу
с притертой пробкой помещают 500 Mr кристалли
ческоrо иодида калия, приливают 1 О см3 раствора
исследуемой хлорной извести и 5 см3 хлороводород
ной кислоты (1 : 5). Пробу ставят в темное место на
5 мин. Затем добавляют дистиллированную воду до
объема 100 см3 и выделившийся нод титруют 0,01 н.
раствором тиосульфата натрия до слабо желтоrо
окрашивания, после чеrо добавляют 1 см3 0,5% paCT
Бора крахмала и дотитровывают до исчезновения си
ней окраски. .
В пробе происходят следующие реакции: rипохло
рит кальция взаимодействует с хлороводородной
кислотой, выделяется активный хлор:
Са (OCI) 2 + 4Н CI == Са CI2 + 2Н2О + 2С12
В пробе содержится иодид калия. Более активный хлор
вытесняет иод из иодида калия:
2KI +CI2==2KCI + I
в результате титрования происходит следующая
реакция:
I2+2Nа2S20з==2NаJ + Nа2S40б
Содержание аI{тивноrо хлора в хлорной извести
определяют по формуле:
п. К . 0,355. 1000. 100 %
х 1 О . 3550 о ,
rде п объем тиосульфата натрия, пошедший на тит
рование, см3; К поправочный коэффициент к нор..
\1альности тиосульфата натрия; 0,355 содержание aK
157
тивноrо хлора, эквивалентноrо 1 см3 0,01 н. раствора
тиосульфата натрия, Mr; 1 000 разведение хлорной из
вести, см3; 100 коэффициент для пересчета в про
центы; 3550 навеска хлорной извести, Mr; 10 объем
хлорной извести, взятый для титрования, см3.
Если К == 1, то формула приобретает следующий
вид: х==п.
Определение содержания активноrо хлора в 1 % ра-
створе хлорной извести. Сначала rотовят 1 % раствор
Х"J]ОРНОЙ извести: 1 r хлорной извести растирают в
ступке с небольшим количеством дистиллированной
воды, количественно переносят в колбу вместимостью
100 см3 И доводят объем дистиллированной водой
до метки. Дают раствору отстояться.
В друrую колбу вливают 50 см3 дистиллированной
воды и 5 см3 приrотовленноrо 1% прозрачноrо paCT
вора хлорной извести, добавляют 5 см3 5% р'аствора
иодида калия (или несколько кристаллов ero), 1 см3
серной или хлороводородной кислоты (1 : 5). При этом
свободный хлор хлорной извести разлаrает иодид Ka
лия и количество выделившеrося свободноrо иода будет
эквивалентно содержанию хлора.
Колбу ставят на 5 мин в темное место, затем доли
вают дистиллированной водой до объема 100 см3 и тит
руют 0,01 н. раствором тиосульфата натрия до слабо
желтоrо окрашивания. После добавляют 1 см3 0,5% pa
створа крахмала и титруют тиосульфатом натрия до
исчезновения синеrо окрашивания.
Содержание активноrо хлора в 1 % растворе хлор
ной извести определяют по формуле:
п. К · 0,355. 100. 100 о
x 5.1000 %,
rде п объем тиосульфата натрия, пошедший на тит
рование, см3; К поправочный коэффициент к титру
0,01 н. раствора тиосульфата натрия; 0,355 содержа
ние активноrо хлора, эк'вивалентное 1 см3 0,01 н. paCT
вора тиосульфата натрия, Mr; 100 разведение HaBec
ки, см3; 100 коэффицие т для пересчета в проценты;
5 объем раствора 1 % хлорной извести, взятый на
титрование, см3; 1 000 навеска хлорной извести, Mr.
Иодометрический метод определения содержания
остаточноrо хлора в питьевой воде (rOCT 18190 72).
Содержание остаточноrо свободноrо хлора в воде
O,3 0,5 мr/дм3, после 30 минутноrо контакта хлора
158
с водой,большие количества хлора придают воде запах
и привкус хлора. Указанные количества свидетельст-
вуют об эпидемической безопасности воды.
При н ц и п м е т о Д а. При окислении иодида калия
активным хлором образуется иод, который титруют
тиосульфатом натрия.
. Озон, нитриты, оксид железа (11) и друrие соеди-
нения в кислом растворе выделяют иод из иодида
калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раст-
вором с рН 4,5.
О б о Р У д о в а н и е. 1. Колбы мерные вместимостью 100,
1000 см3. 2. Пипетки вместимостью 5, 1 О, 25 смЗ. 3. Бюретки
вместимостью 25, 50 смЗ. 4. Микробюретки вместимостью
5 смЗ. 5. Колбы конические с пришлифованными пробками
вместимостью 250 см3.
Р е а к т и в ы. 1. Тиосульфат натрия N а252Оз 0,1 н, paCT
вор. 25 r тиосульфата натрия растворяют в дистиллирован
ной воде, добавляют 0,2 r карбоната натрия Nа2СОз и дo
водят объем до 1 дмЗ.
2. Тиосульфат натрия 0,01 н. раствор. 100 смЗ 0,1 н.
раствора тиосульфата натрия разбавляют дистиллирован
ной водой, добавляют 0,2 r карбоната натрия и доводят
раствор до объема 1 дмЗ. 1 смЗ 0,01 н. раствора тиосульфата
натрия связывает 1,268 Mr иода, что соответствует 0,355 Mr
хлора.
3. Тиосульфат натрия 0,001 н. раствор. 1 О смЗ 0,1 н.
раствора тиосульфата натрия разбавляют дистиллирован
ной водой, добавляют 0,2 r карбоната натрия и доводят
раствор до объема 1 дм;j. 1 СМЗ 0,001 н. раствора тиосульфата
натрия соответствует 0,0355 Mr ХЛора.
4. Буферный раствор рН 4,5. 102 смЗ 1 М уксусной кислоты
(60 r ледяной уксусной кислоты в 1 дмЗ воды) И 98 смЗ 1 М
раствора ацетата нат ия (136,1 r ацетата натрия
СНзСООNа.3Н2О в 1 дм воды) наливают в мерную колбу
вместимостью 1 дм3 И доводят до метки дистиллированной
в од ой.
Х о Д оп р е Д е л е н и я. Сначала определяют щелоч-
и
ность исследуемои воды, которую предварительно де..
хлорируют с помощью тиосульфата натрия (8 10 Mr
на 500 см3 воды), а затем в коническую колбу насыпают
500 Mr иодида калия, растворяют ero в 1 2 см3 ди-
стиллированной воды, добавляют буферный раствор в
количестве, равном полуторной величине щелочности
анализируемой воды, после чеrо добавляют 250 см3
анализируемой воды. Выделившийся нод оттитровы-
вают 0,001 н. раствором тиосульфата натрия до появле..
ния светло желтой окраски, затем прибавляют 1 см3
159
0,5% раствора крахмала и титруют до исчезновения
синей окраски.
Содержание хлора определяют по формуле:
п. К .0,0355.1000 / 3
х=== Mr дм ,
V
rде п объем 0,001 н. раствора тиосульфата натрия,
пошедший на титрование, см3; К поправочный KO
эффициент нормальности раствора тиосульфата натрия;
0,0355 содержание активноrо хлора, соответствую
щее 1 см3 0,001 н. раствора тиосульфата натрия, Mr;
1000 коэффициент для пересчета в кубические деци
метры; V объем пробы воды, взятый для aHa
3
лиза, см .
7.5.2.1. Определение рабоч,ей дозы хлора
для хлорирования воды
В полевых условиях применяют два способа хлори
рования воды: нормальными дозами хлора, исходя из
хлорпотребности воды, и повышенными дозами (пере
хлорирование) .
Потребная доза для хлорирования нормальными
дозами складывается из величины хлорпоrлощаемости
воды и остаточноrо хлора. Под хлорпоrлощаемостью
воды понимают такое количество хлора, которое pacxo
дуется в процессе хлорирования 1 дм3 воды В течение
30 мин на окисление орrанических веществ, леrко
окисляющихся неорrанических веществ (соли Fe2+ и
мп2+) и соединение с протоплазмой бактериальных
клеток. Для обеспечения надежности обеззараживания
необходимо, чтобы после хлорирования в воде содеR
жался остаточный хлор в количестве O,3 O,5 мr/дм3.
Рабочая доза хлора определяется путем пробноrо хло
рирования.
Опред ление рабочей дозы 1 % хлорной извести
(хлорпоrлощаемости) в полевых fСЛОВИЯХ. Для этоrо
в 3 стакана помещают, по 200 см исследуемой воды,
вкладывают в них стеклянные палочки, прибавляют .
в l й стакан 0,1 см3, во 2 й 0,2 см3 и в 3 й 0,3 см3
1 % раствора хлорной извести. Содержимое стаканов
перемешивают и оставляют стоять 30 мин. Через 30 мин
определяют в стаканах количество остаточноrо актив
Horo хлора следующим способом: прибавляют в каждый
стакан 5 см3 5% раствора иодида калия (или 5 10
160
кристалликов ero), 5 см3 хлороводородной кислоты
(1 : 5), 1 см3 1 % крахмала и тщательно перемешивают.
При наличии остаточноrо хлора вода окрашивается
в синий цвет, тем более интенсивный, чем больше в
ней содержится остаточноrо хлора. Воду в стаканах,
rде появилось синее окрашивание, титруют 0,01 н.
раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания.
Содержание остаточноrо хлора' определяют по
формуле:
п. К . 0,355. 1000 / а
x V Mr дм ,
rде п объем 0,01 н. раствора тиосульфата натрия,
ПОJllедший на титрование, см3; К поправочный коэф-
фициент нормаЛЬНОLrи раствора тиосульфата натрия;
0,355 содержание хлора, соответствующее 1 см3
0,01 н. раствора тиосульфата натрия; Mr; 1000 коэф-
фициент для пересчета в кубические дециметры; V
объем пробы воды, взятый для анализа, см3.
Для расчета рабочей дозы хлорной извести, необ..
ходимой для хлорирования требуемоrо количества воды,
выбирают тот стакан, rде остаточный активный хлор
содержится в пределах 0,3 0,5 мr/дм3.
При м е р. В 1 M стакане окрашивания не произошло
(остаточноrо хлора нет). ВО 2 M стакане (куда было дo
бавлено 0,2 смз 1 % хлорной извести) появилась слабая
синяя окраска, которая исчезла в результате прибавления
0,1 см3 0,01 н. раствора ТИОСУJ1ьфата натрия. Следовательно,
содержание остаточноrо хлора во 2 M стакане будет:
х == 0,1 .0,355. 1000 == о 18 м r/дм:1
200 '
т. е. меньше требуемоrо.
Исчезновение синей окраски в 3 M стакане, в который
было добавлено 0,3 см3 1 % хлорной извести, произошло пос
ле прибавления 0,2 смз 0,01 н. раствора тиосульфата натрия,
что будет соответствовать:
Х == 0,2.0,355. 1000 == о 355 м r/дмJ.
200 I
Эта величина отвечает норме (0,3 0,5 Mr / дм3).
Поэтому для расчета потребной дозы хлорной извести
на 1 дмЗ воды берут 3 й стакан и составляют ПРОIlОРЦИЮ:
200 смЗ воды 0,3 смз 1 % хлорной извести
1000 »» х» 1 % » »
1 000 . 0,3 ..... 1 5 :1 1 % "
х == 200 ....., СМ хлорнои известн.
6 Заказ 37
161
Можно рассчитать раБОЧУIО дозу для сухой хлорной из вес..
ти. Известно, что 1 смЗ 1 % хлорной извести содержит 0,01 r
сухой хлорной извести, поэтому в данном примере на 1 дмЗ
воды потребуется:
1 см3 1 % хлорной извести 0,01 r сухой извести
I ,5 » 1 % » » х »»
х== 1,5.0,01 ==0,015 r.
I
Если при опытном хлорировании синее окрашива
ние наступает в 1 M стакане и содержание в нем OCTa
.точноrо активноrо хлора превышает 0,3 0,5 мr/дм3,
то опыт повторяют с меньшими дозами хлорной изве
сти; если же требуемое количество остаточноrо хлора
не обнаруживается ни в одном стакане, то пробное хло
рирование производят с добавлением в стаканы боль
шеrо количества 1 % раствора хлорной извести.
Определение рабочей дозы хлора для хлорирования
воды (хлорпоrлощаемости воды) на водопроводной
станции. Для хлорирования воды п именяют раствор
хлорной извести, содержащий в 1 см 1,0 Mr активноrо
хлора. После установления процентноrо содержания
активноrо хлора в 1 % растворе хлорной извести rOTo
вят абочий раствор хлорной извести, содержащий в
1 см 1,0 Mr активноrо хлора путем разбавления 1 %
раствора следующим образом.
Количество исходноrо 1 % раствора хлорной извести
(х), которое необходимо взять для приrотовления тре-
буемоrо объема (V) рабочеrо раствора, содержащеrо
1 Mr активноrо хлора в 1 см3, можно рассчитать по
формуле:
п · I
х== """"У'
"де п количество активноrо хлора, содержащеrося
в 1 см3 исходноrо раствора, Mr.
При м е р. Хлорная известь содержит 25% активноrо
хлора, т. е. 2,5 Mr активноrо хлора в 1 см3 (так как 1 см3 1 %
раствора хлорной извести сьдержит 0,01 r сухой хлорной
извести). Составляем пропорцию:
100 r сухой хлорной извести 25 r активноrо хлора
0,01»» » » х» » »
== 0,01 · 25 ==0 0025
х 1 00 ' r ( 2,5 м r ) .
162
Допустим, что для хлорирования воды нужен 1 дм3 дезинфи"
цирующеrо раствора:
1000.1 400 3
х 2,5 см .
Найденное количество исходноrо раствора вносят в "1ер-
ную колбу требуемоrо объема (V) и доводят объем дистил--
лированной водой до метки.
х о Д оп р е Д е л е н и я. На ВОДОПРОВОДНОЙ станции
берут 5 проб воды в бутыли вместимостью 1 дм3, нали-
вая в каждую 1 дм3 исследуемо.й воды, предварительно
взболтав ее. Затем в l ю бутыль"вносят 5 см3, во 2 ю
10 см3, В 3..ю 15 см3, в 4 ю 17,5 см3, в 5 ю 20 см3
рабочеrо раствора хлорной извести. Таким образом,
количество BHeceHHoro в растворе активноrо хлора
составит: 0,5; 1,0; 1,5; 1,75 и 2 Mr на 1 дм3 исследуе-
мой воды. Бутыли закрывают пробками и взбалтывают.
Через 30 мин в каждой бутыли определяют содер-
жание остаточноrо хлора иодометрическим методом.
Рабочей дозой хлорной извести считают дозу, при
применении которой в воде через 30 мин содержание
остаточноrо хлора будет в пределах 0,3 0,5 мr/дм3.
7.6. Исследование сточных вод
Цель занятия. Знакомство с методами отбора и анализа
СТОЧНblХ вод в лаборатории еэс.
Задания. 1. Отберите пробу сточной воды для исследо..
вания. 2. Определите физические и химические свойства
взятоrо образца воды. 3. Оформите протокол лабораторноrо
исследования. 1. Ответьте на контрольные ВОПрОСbl и решите
задачи.
Сточные воды характеризуются непостоянством
состава. Изменение состава промышленных сточных ВОД
связано с ходом технолоrических процессов. К особен
ностям хозяйственно..фекальных сточных вод относятся:
низкая прозрачность, слабощелочная реакция, боль
шое количество взвешенных веществ. Промышленные
сточные воды содержат токсичные вещества, имеют спе..
цифический запах, различную реакцию и т. д.
Результаты анализа сточной воды будут правиль
ными только в том случае, если проба для анализа
отобрана верно. Способ отбора пробы сточной воды
зависит от цели, которая ставится в каждом слу
6* 163
чае. 11еuбходимо следить, чтобы проба не оказал ась
случайной.
Отбор проб. Однократноrо взятия проб сточной
воды для исследования обычно бывает недостаточно,
поэтому проводят отбор средней смешанной пробы
(за час, смену, сутки) или же серийных проб по раз
работанному плану. Определяют суточные максимум и
минимум сточных вод и суточное, недельное или ro
довое изменение качества воды. По ходу технолоrи..
ческоrо процесса проводится взятие соrласованных
проб в различных местах 'течения сточной воды.
Различают пробу простую и смешанную. Простая
проба получается путем од". KpaTHoro отбора сточной
водыI. Смешанную пробу получают путем сливания
простых проб, взятых в одном и том же месте через
определенные промежутки времени или отобранные
одновременно в различных местах.
Если в месте отбора имеется непостоянный расход
воды, то отбирают среднюю пробу, пропорциональную
объему спусковых сточных вод. Пробу отбирают через
равные промежутки времени. Для неполноrо aHa
лиза отбирают 1 дм3 воды, для полноrо 2 дм3.
Обычно воду отбирают в стеклянные бутыли из поли..
этилена. Если доступ к воде затруднен, то бутыль
прикрепляют к шесту или бутыль с rрузом опускают
в воду на веревке.
Если в воде присутствует свободный сероводород,
то каждую проб отбирают в отдельный сосуд вмести
мостью 250 см, в который предварительно нали
вают 6 10 см3 раствора ацетата кадмия или 1 2 см3
50% раствора rидроксида натрия. Воду следует нали
вать до пробки, чтобы в сосуде не оставалось пу
зырьков воздуха.
При спуске сточных вод в водоем нельзя оrрани
чиваться исследованием самих сточных вод, следует
анализировать также воду в водоеме выше и ниже
впадения в Hero стока. На месте отбора проб сточно
воды составляют акт отбора, rде указывают вид и
происхождение воды, описывают место отбора, день
и час отбора, номера бутылей, данные наблюдения
(температура, цвет и т. д.), цель исследования, фа..
милию, должность лица, отобравшеrо пробу; ставится
ero подпись.
Консервирование проб воды. Если доставленная
в лабораторию проба не может быть исследована в
164
течение 12 ч, то производят консервирование ее. Про-
бы, предназначенные для определения физических
свойств, взвешенных веществ, БПК, жесткости, щелоч
ности, кислотности, не консервируются. Пробы, пред
назначенные для определения связанноrо азота, окис
ляемости консервируют путем добавления 2 см3 серной
кислоты (1 : 3) на I дм3 воды; для определения взве
шенных веществ и cyxoro остатка 2 см3 хлороформа
на I дм3 воды; для исследования фенолов подщела
чиванием (5 r щелочи на 1 дм3 воды).
7.6.1. Определение физических свойств
Температура. Температуру воды определяют одно..
временно с отбором пробы ртутным термометром с
ценой деления О, 1 0,50 с.
Прозрачность. Перед анализом воду перемешивают
и наливают в цилиндр Снеллена высотой 30 см, диа
метром 2,5 см, rрадуированный в сантиметрах. Перед
исследованием под дно цилиндра кладут хорошо
освещенный шрифт на расстоянии 4 см от дна, в ци
линдр наливают взболтанную воду и сливают до тех
пор, пока рассматриваемые сверху буквы станут хорошо
различимы. Опыт повторяют 3 раза и вычисляют
среднее значение прозрачности в сантиметрах.
Ц eT (окраска). Определяют визуально при pac
сматривании воды в цилиндре сверху на белом фоне
при дневном освещении. Для определения цвета из
меряют также оптическую плотность фильтрованной
сточной воды при различных длинах волн на спектро
фотометре или фотоколориметре. Для этоrо исследуе
мую воду предварительно профильтровывают, отбра
сывая первые порции фильтрата. Оптическую плот
ность измеряют при толщине слоя 10 см, вторую кювету
прибора заполняют дистиллированной водой. За
висимость спектральной области поrлощения света от
цвета раствора см. в табл. 2.1.
Правила спуска сточных вод в водоем требуют,
чтобы врда в водоеме после смешения ее со сточной
водой не имела видимой окраски при высоте слоя:
20 см (для централизованноrо или нецентрализован
Horo хозяйственно питьевоrо водоснаб)Кения) и 10 см
(для купания, спорта, отдыха). В связи с этим прак
тическое значение имеет определение степени разбав
165
ления сточной ВОД')I, при которой цвет ее перестанет
отличаться от цвета дистиллированной воды.
Х о Д о п р е Д е л е н и я. Помещают на лист белой
бумаrи 3 цилиндра диаметром 20 25 мм из бесцвет-
Horo стекла. В 1 й цилиндр наливают исследуемую
сточную воду (высота слоя 10 см), в 3 й такое же ко-
личество дистиллированной воды, во 2 й такое же
количество разбавленной сточной воды, увеличивая
каждый раз степень разбавления (1: 1, 1 : 2, 1 : 3 и
т. д.), пока при рассматривании сверху через воду во
2 M И 3 M цилиндрах бумаrа не будет выrлядеть оди-
наково белой.
Результат выражается пороrом разведения (коли-
чественно) и описательно (качественно).
Запах. Определение проводят при комнатной тем-
пературе. Вначале устанавливают характер запаха
(rнилостный, хлорный и т. д.), затем определяют ero
интенсивность по пороrу разведения. Количественное
определение запаха производится разведением сточ-
ной жидкости водой, лишенной запаха, до интенсив
ности запаха 1 2 балла.
Для этоrо в колбы помещают исслед емую сточ-
иую воду 8 количестве 5, 1 О, 25, 50 см и доводят
объем до 100 см3 водой, лишенной запаха. Со-держи-
мое колб перемешивают и определяют разведение,
при котором запах исчезает, и разведение с интенсив..
ностью запаха 1 2 балла.
Взвешенные вещества. Определение проводят с
помощью тиrля rуча. На сетчатке дно тиrля rуча
помещают фильтр и сушат в сушильном шкафу при
температуре 1050 С до постоянной массы. Затем
тиr ль помещают в фильтровальную воронку и про-
пускают через фильтр от 100 до 500 см3 тщательно
взболтанной исследуемой воды в зависимостn от со-
держания в ней веществ. После фильтрации осадок
в тиrле промывают 2 3 раза водой и вн{)вь высушивают
до ltОСТОЯННОЙ массы при температуре 1050 С и охлаж-
дают в эксикаторе.
Содержание взвешенных веществ определяют по
формуле:
(аl а!). 1000
х== V МI,/Дi\f .
rде аl масса тиrля после фильтрации; Mr; а2
масса тиrля до фильтрации, Mr; 1 000 коэффициент
166
.... 50
... 20
"'15
/O
8
--6'
-1#
2
Кислотность сточных вод обусловлена содержанием
в воде веществ, вступающих в реакцию с едкими
щелочами (rидроксид натрия, rидроксид калия).
К этим веществам также относятся: сильные кислоты
(хлороводородная, азотная и т. д.), слабые кислоты
(уксусная, сернистая, уrольная кислоты, сероводород),
катионы слабых оснований (ионы аммония, железа,
алюминия, орrанических оснований и т. д.). HeKOTO
рые промышленные сточные воды содержат большие
количества сильных кислот или их кислых солей. Кис
лотность воды определяют титрованием ее раствором
щелочи и выражают в миллимолях в I дм3. При нали..
чии сильных кислот лучше применять индикатор Me
тиловый оранжевый (красный), при наличии слабых
кислот можно применять фенолфталеин.
Рис. 7.4. Цилиндр Лысенко.
для пересчета в кубические дециметры,
V объем воды, взятый для фильтра
3
ции, см .
Взвешенные вещества можно опре
делить с помощью цилиндра Лысенко
(рис. 7.4.), который заполняют исследуе
мой водой и после оседания осадка через
15, 30, 60, 120 мин измеряют объем в KY
бических сантиметрах, затем рассчиты
вают объем взвешенных веществ (для
каждоrо времени отстаивания):.
n · 1 00 %
х== о,
V
rде п объем осадка, см3, 100 коэф
фициент для пересчета в проценты, V
объем исследуемой воды, СМЗ
7.6.2. Определение химическоrо состава
soo
.... 400
-- 300
... 200
... 100
о б о Р у д о в а н и е. 1 Конические колбы вместимостью
250 смз. 2. Мерные цилиндры вместимостью 100 200 смЗ
З. Бюретки вместимостью 50, 100 смЗ.
Р е а к т и в ы. 1. rидроксид натрия 0,1 н. раствор.
4 r rидроксида натрия растворяют в 1 дмЗ дистиллирован..
ной воды.
2. Фенолфталеин 1 % спиртовой раствор. ] r фенол..
фталеина растворяют в 50 СМЗ 96% этанола и разбавляют
в 50 смЗ дистиллированной воды.
З. 0,1% водный раствор метиловый оранжевый.
167
х о Д о п р е Д е л е н и я. 100 см3 воды титруют 0,1 н.
раствором щелочи в присутствии индикатора мети
ловоrо оранжевоrо (2 3 капли) до исчезновения Kpac
ной окраски. Если при использовании индикатора Me
тиловоrо оранжевоrо не появляется красное окраши
вание, то используют индикатор фенолфталеина. Для
этоrо к 100 см3 профильтрованной воды (или MeHb
шему количеству, доведенному до объема 100 см3
дистиллированной водой) приливают 5 6 капель I
спиртовоrо раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н.
раствором rидроксида натрия до неисчезающеrо po
зовоrо окрашивания.
Кислотность определяют по формуле:
n · к · о t 1 . 1 О()О з
х == V ММОЛЬ/ ДМ ,
rAe п объем 0,1 н. раствора rидроксида натрия, по
шедший на титрование, смЗ; К поправочный коэф
фициент к титру 0,1 н. раствора rидроксида натрия;
0,1 титр раствора rидроксида натрия; 1000
коэффициент для пересчета в кубические дециметры,
V объем пробы, взятый для определения, см3. .
Щелочность сточных вод обусловлена содержа
нием в воде веществ, вступающих в реакцию с силь
ными кислотами, т. е. ионами водорода. К этим Be
ществам относятся: сильные основания (rидроксид
натрия, rидроксид калия и т. д.), слабые основания
(аммиак, анилин и т. д.), анионы слабых кислот
(HCO CO Н2РО4, НSОз, SO ), анионы rуминовых
веществ (HS , s2 ) И Т. д.
Щелочность воды определяют титрованием пробы
сильной кислотой в присутствии смешанноrо индика
тора (или метиловоrо оранжевоrо при титровании
слабых оснований сильными кислотами до появления
KpacHoro окрашивания).
о б о Р у д о в а н и е. 1. Мерные цилиндры. 2. Пипетки.
3. Конические колбы. 4. Бюретки.
р е а к т и в ы. 1. Хлороводородная кислота 0,1 н.
раствор. 2. Метиловый оранжевый 0,1% водный paCT
вор или бромфениловый синий 0,1% раствор в 20%
этаноле ил и смешанный индикатор: 0,1 r метиловоrо
оранжевоrо и 0,25 r индиrОI<армина растворяют в 100 см3
воды. 3. Фенолфталеин 1 % спиртовой раствор.
168
Ход определения. В колбу наливают 100 смЗ
исследуемой воды, приливают 5 капель фенолфта-
леина, при появлении розовой окраски пробу воды
титруют на белом фоне хлороводородной кислотой
до обесцвечивания, затем прибавляют 5 6 капель
смешанноrо индикатора и продолжают титрование
0,1 н. раствором хлороводородной кислоты до пере-
хода окраски из зеленой в розово Фиолетовую.
Щелочность определяют по формуле:
п · К · 1 000
х == V ммоль/дм3,
r де п объем 0,1 н. раствора хлор водородной кис-
лоты, пошедший на титрование, CM , К поправоч
ный коэффициент раствора кислоты; 1 000 коэффи-
циент для пересчета в кубические дециметры; V
объем воды, взятый для титрования, см3.
7.6.2.1. Определение биохимической потребности
в кислороде (БПК5)
Пробы для исследования БПК5 не консервируют.
Исследование проводят в отстоенных или отфильтро-
ванных пробах. Природные воды отстаивают в тече-
ние 30 мин, сточные в течение 2 ч.
Предварительное разбавление воды. БПК5 в сточ
ных водах определяют методом разбавления, что необ
ходимо для полноrо окисления всех орrанических
веществ.
При исследовании воды с неизвестным БПК5 peKO
мендуется ставить опыты с несколькими разведе
ниями (от 1: 1 О и больше). Для этоrо в мерную колбу
вместимостью 100, 500, 1000 см3 наливают разбавляю
щую воду ДО половины колбы, прибавляют oTMeReH
ный объем исследуемой воды (например, 10 см) и
доливают до метки разбавляющей водой. I(олбу за-
крывают пробкой и ее содержимое тщательно переме-
шивают несколько раз. Если требуется большее раз
ведение, то из полученноrо объема жидкости опять
отбирают пипеткой отмеренное количество жидкости
и таким же путем разбавляют до объема 1 дм3 В дpy
rой колбе.
Правильность разбавления контролируют следую
щим образом. После периода инкубации KOHцeHTpa
ция кислорода в жидкости должна быть не менее
169
3 мr/дм3 и потребление кислорода за псе время инку-
бации должно быть также не менее 3 Mr jдмЗ.
О б о Р у д о в а н и е. 1. Склянки с притертыми пробками
вместимостью 100, 150, 200 см3. 2. Бутыль с припертой или
резиновой пробкой вместимостью 2 дм3. З. Пипетки вме-
стимостью 1,5 и 10 смЗ. 4. Пипетки Мора вместимостью
100 смЗ. 5. Цилиндры rрадуированные на 1 О, 500 смЗ.
Р е а к т и в ы. 1. Дистиллированная вода, не содержа-
щая медь, цинк, хлор, хлорамин, орrанические вещества.
Дистиллированную воду, используемую для приrотовления
разбавляющей воды, насыщают кислородом воздуха и хра-
нят, обереrая от заrрязнения, при температуре 200 С.
2. Разбавляющая вода отстоенная речная или питье..
вая вода.
З. Насыщенный раствор хлорида марrанца.
4. Смесь rидроксида натрия и иодида калия. 32 r NaOH
и 10 r KI растворяют в 100 смЗ дистиллированной воды.
5. Концентрированная хлороводородная кислота (плот
н ос Т ь 1, 1 9) .
6. Ио.цИД калия 10% раствор.
7. Дихромат калия 0,01 Н. раствор.
8. Крахмал 0,5% раствор.
9. Тиосульфат натрия 0,01 н. раствор.
10. Хлороводородная кислота (1: 3).
х о Д о п р е д е л е н и я. Разбавленную сточную
воду наливают сифоном в калиброванные склянки
вместимостью 150 200 смЗ с притертыми пробками,
заполняют их таким образом, чтобы под пробкой не
оставалось пузырьков воздуха. Точно также после
аэрирования заполняют склянки разбавляющей водой
(контроль). Сразу определяют растворенный кислород
в одной из склянок с исследуемой водой и в одной из
склянок с разбавляющей водой. Остальные склянки,
плотно закрытые притертыми пробками, оставляют на
5 сут в термостате при температуре 200 С. Затем
определяют растворенный кислород в исследуемой
и контрольной пробе.
БПК5 сточной воды рассчитывают по формуле:
х ==I(A В) (a ь)). р Mr02/ дмЗ,
. .
rде (А В) разность между начальным и конеч-
ным содержанием кислорода в разбавленной сточной
воде, мr/дм3; (a b) разность между начальным и
конечным содержанием кислорода в разбавляющей
воде, Mr / дм3; Р разведение сточной воды.
170
7.6.2.2. Определение сероводорода
В водах открытых водоемов сероводород образует-
ся после израсходования pacTBopeHHoro кислорода на
разложение орrанических веществ. Сероводород при-
сутствует в rниющих водах. Даже самые малые
количества сероводорода можно обнаружить по tпе-
цифическому запаху.
При н ц и п м е т о Д а. Сероводород окисляют до
серы в кислой среде избытком иода. Иод, израсходо-
ванный на окисление, определяют по разности между
прибавленным количеством и избытком ero, который
оттитровывают тиосульфатом натрия.
о б о Р у д о в а н и е. 1. Склянка с притертой пробкой.
2. Колба коническая. 3. Пипетки. 4. Сифон.
р е а к т и в ы. 1. Ацетат кадмия или ацетат цинка
10% раствор. 2. rидроксид натрия 20% раствор. 3.
Тиосульфат натрия 0,01 н. раствор. 4. Крахмал
0,5% раствор. 5. Хлороводородная кислота (1 : 2). 6. Иодид
калия 0,01 н. раствор.
х о Д о п р е Д е л е н и я. На месте отбора проб
склянку с притертой пробкой заполняют до краев
исследуемой водой, пипеткой вводят в склянку 1 см3
10% раствора ацетата кадмия или ацетата цинка и
0,5 см3 20% раствора rидроксида натрия на каждые
100 см3 пробы. После этоrо склянку закрывают проб-
кой так, чтобы под пробкой не оставалось пузырьков
воздуха. Содержимое склянки перемешивают перево-
рачиванием и анализируют не позднее чем через
сутки.
В лаборатории склянку с выпавшим на дно осад-
ком смеси rидроксида и сульфида кадмия откупори-
вают. Сифоном отсасывают приблизительно половину
прозрачной надосадочной жидкости. В отдельную
склянку приливают 5 20 см3 0,01 н. раствора иоди-
да калия, 10 см3 хлороводородной кислоты; выливают
при перемешивании остаток жидкости с осадком из
склянки с пробкой И через 5 мин выдерживания в
темноте избыток иода оттитровывают 0,01 н. раство-
ром тиосульфата натрия до светло }Келтой окраски.
Затем прибавляют 1 см3 раствора крахмала и до-
титровывают до обесцвечивания.
Параллельно определяют объем тиосульфата нат-
рия, расходуемый на такой же объем раствора иодида
171
калия (5 20 смЗ), какой был прибавлен к пробе
(контроль) .
Содержание сероводорода определяют по формуле:
,a b).O,17.)OOO / 3
х== V Mr дм ,
rде а объем раствора тиосульфата натрия, пошед..
ший на титрование контрольной пробы, смЗ; Ь
объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на
титрование исследуемой пробы, см3; О, 17 содержа
ние сероводорода, соответствующее 1 см3 0,01 н.
раствора иодида калия, Mr; 1 000 коэффициент для
пересчета в кубические дециметры; V объем нееле..
дуемой воды, смЗ.
Проба на заrниваемость. 1 дм3 нефильтрованной
сточной воды наливают во флакон вместимостью
1 дмЗ и закрывают пробкой. Флакон ставят на 7 дней
в темное место при температуре 200 С. По истечении
этоrо срока исследуют запах воды, наличие cepOBOДO
рода при помощи качественных реакций. Ниже дана
методика определения сероводорода с помощью аце..
тата свинца.
о б о Р у д о в а н и е. 1. Пробирки. 2. Мерный цилиндр.
3. Пипетки.
р е а к т и в ы. 1. Щелочной раствор ацетата свинца.
25 r сеrнетовой соли, 1 r ацетата свинца, 5 r rидроксида
натрия растворяют в дистиллированной воде и доводят
объем до 100 см3. 2. CerHeToBa соль 20% раствор.
х о Д оп р ед ел е н и я. В пробирку наливают
1 О см3 исследуемой сточной воды, 1 см3 20% раствора
сеrнетовой соли и несколько капель щелочноrо раство"
ра ацетата свинца. При наличии сероводорода со..
держимое пробирки приобретает окраску от желто-
бурой до черной вследствие образования сульфида
свинца:
рь (СНзСОО) 2 + H2S == PbS +2СНзСООН
Определить образовавшийся сероводород можно
также с помощью бумажки, смоченной щелочным
раствором свинцовой соли, которую зажимаlOТ между
пробкой и rорлышком склянки с исследуемой водой.
Изменение окраски бумажки наблюдают через He
сколько часов.
172
7.6.2.3. 1/ роба на стабильность
Под стабильностью понимают отношение общеrо
запаса кислорода к количеству кислорода, необходи
Moro для покрытия всей биохимической потребl-lОСТИ
в кислороде исследуемой воды, выраженное в процен
тах. Стабильность сточныХ вод определяют по времени
обесцвечивания метиленовоrо синеrо, прибавлеtlноrо
к пробе.
о б о Р у д о в а н и е. 1. склянки с притертой пробкой.
2. Пипетки вместимостью ] СМЗ. 3. Термостат.
р е а к т и в ы. МетиленовыЙ синий 0,05 % раствор. 5 r
краски растворяют в ] дмЗ дистиллированной воды.
х о Д о n р е Д е л е н и Я. В склянку с притертой
пробкой вместимостью 150 см3 наливают доверху
исследуемую сточную воду, добавляют 0,4 см3 0,05%
раствора метиленовоrо синеrо. Склянку плотно З8КрЫ
вают, помещают в термостат при температуре 20° С.
Пробу выдерживают до обесцвечивания краски.
Относительную стабильНОСТЬ сточной воды рассчи
тывают по формуле:
С == 100. (1 0,749. t) %,
rде t время, потребовавшееся для обесцвечивания
раствора, сут.
Если через 7 сут стояния В термостате при 20° С
сточная жидкость сохраниТ синюю окраску, то счи
тают, что заrниваемость ее незначительна, а стабиль
т а б еЛ И Ц а 7.9. Стабильность сточной воды
Время, потребовав Время, потребовав-
шееся на uбесцве Стабильность, шееся на обесцве- Стаби.lI?НОСТЬ,
чивание метилено % чивание метилено- %
Boro синеrо, СУТ Boro синеrо, сут
0,5 11 8 84
I 21 9 81
1,5 30 10 9(1
2 37 11 92
2,5 44 12 94
3 50 13 95
4 60 14 96
5 68 16 97
6 75 18 98
7 80 20 99
173
ность выше 80%. Такую воду разрешается спускать
в водоемы.
Зная время в дняхt потребовавшееся для обесцве..
чивания метиленовоrо синеrо, можно определить ста..
бильность воды В процентах по табл. 7.9.
Коитропьиые вопросы N задачи
1. Как устанавливается ПрИfОДНОСТЬ источника для хозяйствен-
но"питьевоrо водоснабженияl
2. Каким требованиям должны отвечать пресноводные под
земные и поверхностные источники водоснабжения'
З. В каком порядке выбирают источники централизованноrо
хозяйственно питьевоrо водоснабжения с учетом их санитарной
надежности?
4. Какова nporpaMMa изучения источников водоснабжения
(подземных и поверхностных)?
S. Перечислите rиrиенические требования к питьевой воде,
подаваемой централизованными системами хозяйственно питьево
ro водоснабжения. Как влияет химический состав воды на co
стояние здоровья населения?
6. Как осуществляется отбор проб воды для физико хи
мическоrо анализа? Как оформляется сопровождающий документ?
7. Как хранятся, транспортируются, консервируются пробы
воды?
8. Как производится определение физических и opraHO
лептических СВОЙСТ8 воды? Что такое балльная система оценки
вкуса и запаха?
9. Каково rиrиеническое значение определения орrанолепти-
ческих показателей воды?
10. Как определяются прозрачность, цветность, мутность воды?
11. Как определяется сухой остаток и каково rиrиениче
ское значение этоrо показателя?
12. Что такое рН? На каком принципе основано опреде
ление рН?
1 з. Какие известны виды жесткости воды? Каковы rиrиени
ческое значение жесткости воды, способы ее устранения?
14. Каковы принцип метода и ход определения общей жест
кости? Напишите формулу расчета.
15. Что такое щелочность воды? Чем она обусловлена? Каковы
принцип метода и ход определения щелочности воды? Напишите
формулу расчета.
16. Каково rиrиеническое значение опреде..ения азотсодержа
щих веществ в воде? Каковы норм... содержания их в воде?
17. Как проводится качественное и количественное определе
ние азота аммонийных солей в воде?
18. На каком принципе основана работа ФЭК?
19. Как ПРО80ДJ1ТСЯ качественное и' количественное опреде
ление азота нитритов и нитратов 8 воде?
20. Каково rиrиеническое' значение определения paCTBopeH
Horo в воде кислорода? Каковы принцип и ход ero определения?
НаПИШ)fте формулу расчета.
21. Каково rиrиеническое ЗН8чен...tе опре еления ПКl Прин
цип и ход определения Бпкr Напишите формулу расчета.
22. Каково rиrиеническое значение окисляемости воды?
174
Каковы принцип метода и ход определения окиСляемости BOAbl?
Напишите формулу расчета.
23. Как устанавливается титр nepMaHraHaTa калия?
24. Камово rиrиеническое значение определения хлоридов?
Ка.ковы принцип метода и ход определения хлоридов? Напишите
формулу расчета.
25. Каково rиrиеническое значение определения сульфатов 8
воде? Как производится качественное и количественное опре
деление сульфатов в воде?
26. Каково rиrиеническое значение определения железа в
воде? На каком принципе основано определение железа? Как
осуществляется качественное и количественное определение
железа в воде?
27. Как осуществляется хлорирование воды на водопроводной
станции?
28. С какой целью коаrулируется вода? Перечислите применяе
мые Koary лянты.
29. Как производится выбор оптимальной дозы коаrулянта?
30. Напишите формулу хпорной извести. От чеrо зависит
эффективность хлорирования воды?
31. Каковы принцип метода и ход определения активноrо
хлора в хлорной извести? Напишите формулу расчета активноrо
хлора в хлорной извести? (в навеске 3,55 r на 1 дм3 воды И В
1 % растворе).
32. Каково rиrиеническое значение определения остаточноrо
хлора в водопроводной воде? Каковы принцип метода и ход
определения остаточноrо хлора в водопроводной воде?
33. Как производится выбор дозы хлора для хлорирования
воды нормальными дозами? В полевых условиях (пробное хло
рирование)l
34. Что следует предпринять в случае отсутстви я синеrо
окрашивания во всех трех стаканах?
35. Как определяется рабочая доза хлорной извести для
хnoрирования воды на водопроводной станции?
36. С какой целью исследуются сточные воды? Каков поря
док отбора проб для исследования?
37. Как 'производится консервирование пробы?
38. Как определяются физические свОйства сточных вод
(температура, прозрачность, Ц8ет, запах, взвешенные вещества)?
39. Чем обусловлена кислотность и щелочность сточных вод?
Как они определяются?
40. Каково rиrиеническое значение определения cepOBO
дорода? Перечислите методы ero определения.
41. Что такое проба на стабильност..?
42. При каких условиях сточную воду разрешается спускать
в водоем?
43. Какие показатели свидетельствуют о заrрязнении воды
орrаническими веществами?
44. При определении цветности воды ее окраска совпала
с 5 M цилиндром хромовокобальтовой шкалы. Какова цветность
воды и соответствует ли она требованиям rOCTa?
45. Проектируется строительство водопроводной станции с
забором воды из реки на расстоянии 30 км от поселка вниз по
течению. Анализ речной воды в предполаrаемом месте забора
следующий: запах и привкус 2 балла; сухой остаток
1000 мr/дм3; сульфаты...... So мr/дм3, хлориды....... 20 Mr/AM3; общая
175
жесткость 1,4 ммоль/ дмЗ; содержание солей тяжелых металлов
соответствует ПДК; коли"индекс 8000. Оцените качество речной
воды. Перечислите способы обработки воды.
46. Оцените качество артезианской воды, предлаrаемой для
водоснабжения больницы: запах 2 балла; вкус 2 балла;
мутность 0,5 Mr! дм3, общая жесткость 2,0 ммоль/ дмЗ; же
лезо 0,3 Mr / дм, фтор 1,2 Mr / дмЗ; микробное число 80;
коли индекс 3.
47. Дайте rиrиеническую оценку орrанолептическим свойствам
воды из шахтноrо колодца: прозрачность более 30 СМ; ЦBeT
ность ........ 300; запах и вкус........ землистые, 2 балла.
48. Оцените качество хлорирования воды на водопроводной
станции: микробное число........ 50 в 1 см3; коли индекс ........ 2;
остаточный хлор........ 0,7 Mr / дм3; запах........ хлорный, 1 балл. Дайте
заключение о возможности использования воды.
49. Содержание cyxoro остатка в пробе воды 2000 мr/дм3.
Как отразится этот показатель на орrанолептических свойствах
воды?
50. Остаточный хлор после перехлорирования воды в полевых
условиях составил 1,6 мr/дм3. Как сделать эту воду приrодной
для питья?
51. Какое эндемическое заболевание может вызвать у
человека употребление в течение продолжительноrо времени
воды, содержащей 4 Mr / дм3 фтораl
52. В воде скважины, пробуренной в солончаковой почве,
содержание хлоридов составило 450 Mr / дмЗ. Какие орrанолеп
тичесн:ие свойства имеет эта вода и можно ли их улучшить?
53. Для определения хлоридов в воде на титрование 100 см3
пошло 4,8 см нитрата серебра, каждый кубический сантиметр
KOToporo соответствует 1 Mr хлор иона. Рассчитайте содержание
хлоридов в воде, сопоставьте с rиrиеническими нормами.
54. Содержание pacTBopeHHoro кислорода в пробе N2 1 из
водоема 9 мr/дм3, в пробе N2 2 3 мr/дм: . Стабильность
какой воды выше?
55. При определении БПКs в день отбора на титрование 100 смЗ
воды израсходовано 14 см з 0,01 н. раствора тиосульфата натрия,
через 5 сут 8 см3. Рассчитайте БПК5, сопоставьте с rиrиениче..
скими нормами.
56. На титрование 1 О см" раствора хлорной извести (Ha
веска 3,55 на 1 дмЗ) израсходовано 14,5 см 0,01 н. раствора
тиосульфата натрия. Определите содержание активноrо хлора
в хлорной извести и дайте за'ключение о приrодности данноrо
образца для хлорирования воды.
57. При пробном хлорировании на титрование 200 смЗ воды во
2 M стакане (добавлено 0,1 см 3 1 % раствора хлорной извести)
израсходовано 0,2 смЗ 0,01 н. раствора тиосульфата натрия.
Сколько потребуется 1 % раствора хлорной извести для обеззара
живания 1000 дмЗ воды?
58. При определении окисляемости 100 смЗ водопроводной
воды на обратное титрование пошло 3,5 смЗ 0,01 н. раствора
nepMaHraHaTa калия (К== 1 ,0). Раесчитайте окисляемость воды,
сопоставьте с rиrиеническими нормами.
59. Окисляемость воды из OTKpbIToro водоема составила
30 мr/дм3. Будет ли БПК5 этой воды В пределах нормы?
176
fлава 8
rиrИЕНИЧЕСКАЯ ОЦЕНКА ЖИЛИЩА
Цель занятий. Освоить методы rИI'иеническоrо исследо..
вания жилых и общественных помещений.
Задания. 1. Заполните карту саНИТС:1рноrо обследования
квартиры. 2. Определите световой коэффициент в лаборато"
рии. 3. Определите уrлы падения и отверстия на своем ра..
бочем месте. 4. Определите освещенность, коэффициент
естественной освещенности на своем рабочем месте. 5. Офор..
мите протокол лабораторноrо исследовании. 6. Ответьте на
контрольные вопросы и решите задачи.
Для определения качества жилой среды разрабо
ТаНЫ rиrиенические нормы допустимых уровней за
rРЯЗНСIIИЯ воздуха, шума, инсоляции и микроклимата.
Основной чертой всех неблаrоприятных воздействий
жилой среды на здоровье человека являются их комп
лексность и синерrизм, они вызывают такие неспеци
фические нарушения здоровья, как общее недомоrа
ние, снижение работоспособности, повышение общей
заболеваемости.
Санитарное обследование жилых помещений про
водится в порядке текущеrо или предупредительноrо
санитарноrо надзора и состоит из двух частей: санитар
но описательной и лабораторно экспериментальной.
Для изучения санитарноrо состояния жилых и обще
ственных зданий применяют карты санитарноrо обсле
дования. Экспериментальным путем определяют темпе
ратурный режим помещения, эффективность отопле ,
ния, влажность воздуха и сырость стен, скорость дви
жения воздуха и эффективность вентиляции, освещен
ность и т. д.
Полученные данные сравнивают с rиrиени ескими
нормами, дают заключение о санитарном состоянии
помещения и предложения по санитарному улучшению
объекта.
8.1. rиrиеническая оценка eCTeCTBeHHoro
и искусственноrо освеrцения
Интенсивность eCTecTBeHHoro освещения опреде
ляется при помощи люксметров, на основании измере
ния cBeToBoro коэффициента (СК), уrлов освещения,
коэффициента естественной освещенности (КЕО)
7 Заказ 37 177
Рис. 8.1. Определение yr ла падения и yr ЛC:I
отверстия.
Определение CBeToBoro коэффициента. СК это
отношение площади застекленной части окон к площа..
ди пола. В жилых комнатах СК должен быть не менее
1/8 1/IO, в детских учреждениях, больничных пала-
тах 1/5 1/6, В школьных классах 1/4 )/5.
Выражается СК простой дробью, числитель кото-
рой величина остекленной поверхности; знамена..
тель площадь пола. Числитель дроби приводится
к 1, для этоrо и числитель и знаменатель делят на ве..
личину числителя.
Оценка eCTecTBeHHoro освещения по СК не учиты..
вает мноrих моментов (например, затемнение окон
противостоящими зданиями, форму и ширину окон
и Т. д.).
Определение уrлов освещения. Уrол падения по..
каэывает, ПОД каким уrлом падают лучи света на ра-
бочую rоризонтальную поверхность. Он должен быть
не менее 270. Уrол падения (а) образуется двумя ли..
ниями, исходящими из точки измерения. Одна линия .........
rоризонтальная идет от точки измерения к нижнему
краю оконной рамы, друrая линия из той же точки
к верхнему краю окна (рис. 8.1). Величина уrла за-
висит от высоты окна и места определения: по мере
удаления от окна в rлубь комнаты уrол падения будет
уменьшаться и освещенность будет ухудшаться.
)78
Для определения уrла падения измеряют расстоя..
ние от точки наблюдения до окна и высоту окна (т. е.
два катеТ,а). По отношению противолежащеrо катета
к прилежащему находят TaHreHc уrла падения:
8С
tga==
, АС
Затем по табл. 8.1 определяют величину уrла.
т а б л и ц а 8.1. Натуральные значения TaHreHCOB
а tg а а tg а а tg а
1 ' 0,017 16 0,287 31 0,60 1
2 0,035 17 0,306 32 0,625
3 0,052 18 0,325 33 0,649
4 0,070 19 0,344 34 0,675
5 0,087 20 0,364 35 0,700
6 0,105 21 0,384 36 0,727
7 0,123 22 0,404 37 0,754
8 0,141 23 0,424 38 0,781
9 0,158 24 0,445 39 0,81 О
10 0,176 25 0,466 40 0,839
11 0,194 26 0,488 41 0,869
12 0,213 27 0,51 О 42 0,900
13 0,231 28 0,532 43 0,933
14 0,249 29 0,554 44 0,966
15 0,268 30 0,577 45 1 ,000
При М е р. Расстояние от рабочеrо места до окна 3 м.
Высота окна 1,6 М. Определите уrол падения
Р 1,6
е ш е н и е. tg а ==
3,0
tg а == 0,53
а. == 280
у r о л о т в е р с т и я дает представление о вели
чине небесноrо свода, непосредственно освещающеrо
исследуемое место. Он должен быть не менее 50.
Уrол отверстия ( ) образуется двумя линиями, ИЗ
которых верхняя идет от места определения к Bepx
нему краю окна, а нижняя........ от точки наблюдения
к высшей точке противоположноrо здания, дерева и
т. П. (см. рис. 8.1). Этот уrол уменьшается по мере
удаления от окна, зависит он также от этажа здания.
"Для определения yr ла отверстия проводят мыслен..
но IIРЯМУЮ инию от поверхности стола к высшей точ-
ке противолежащеrо дома и отмечают на окне точкv,
7*
179
через которую она проходит. Измеряют расстояние от
точки исследования до окна по rоризонтали (СА) и
высоту окна до точки пересечения с верхней линией,
направленной к верхней точке затеняющеrо предме..
та (СО). Затем определяют величину уrла ОАС. Уrол
отверстия будет равен разности уrлов ВАС (а) и ОАС.
При м е р. Расстояние от рабочеru \1еста до окна 3 м.
Высота окна до пересечения с линией, напрапленной к верх..
ней точке затеняющеrо предмета (СО), равна 1,2 м. Уr'ол
п аден и я 280. Оп редел ите уrол от версти я.
Реш е н и е. tg DЛС === :
tg ОАС == 0,40
ОАС == 220
Уr'ол отверстия (RЛD) равен: 280 220==60.
8.2.1. Определение освещенности
Междун родная система единиц освещенности пред
ставлена в табл. 8.2. Освещенность определяют с по
мощью специальных приборов, называемых люксмет
рами. Если определение производится днем, то вначале
следует определить освещенность, создаваемую CMe
.шанным освещением (естественным и искусственным),
а затем при выключенном искусственном освещении.
Разность между полученными данными составит вели
чину освещенности, создаваемую. искусственным OCBe
щением.
Люксметр Ю 116. Прибор предназначен для измерения
освещенности, создаваемой лампами накаливания и естест..
венным светом. Люксметр состоит из измерителя и фОТО"
эле !1та с l-!ас д ми (рис. R.2). На передней панели изме..
рителя имеются КН'ОПКй переключателя и табличка со схе..
мой, указывающая действие кнопок и используемых насадок
с диапазонами измерений. Измеритель маrнитоэлектриче..
ской системы имеет две шкалы 0 100 и О ЗО. Начало
диапазона измерений отмечено точками: на шкале O 1 00
точка находится над цифрой -20; на шкале 0 30 точка на..
ходится над цифрой 5. Прибор имеет корректор дли уста..
новки стрелки в нулевое положение. На боковой стенке KOp
пуса измерителя расположена вилка для присоединения
селеновоrо фотоэлемента. Для уменьшения косинусной по..
rрешности применяется насадка на фОТОЭJlемент, l'ОСТОНlIlС1Я
из полусферы, выполненной из белой светорассеивающей
пластмаССbl и непрозрачноrо пластмассовоrо КОЛЬЦ;!. НаСаД"
180
:::s:
F-
U
О
:с
:с
Q)
g
Q)
са
u
О
::f
:::s:
:с
:::
c:t
Q)
CIj
:Е
Q)
f-
U
:::s:
CJ
о::
:с
о.
:с
c:t
Q)
c.i
00
('J
::f
:::s:
Е!;
\с)
Е-
со
::1
::::
:1:
::s:
q
t.IJ
cu
::s:
:1:
cu
:r
со
:1:
М
О
\о
О
Q)
::::
....
Q)
t:;
Q)
t::{
Q)
а.
t::
о
Q)
о
CJ
CJ
>.
а.
,
C'\J Q)
:1: О
>':1:
qq
;Е о
QJa.
::Е
Q)
::s:
:с
со
са
о
:с
Q)
::Е
::s:
со
:с
:Е
О
:с
:r "'о са
OUqCO
:с Е-- :с
U""" ca
с\1 = с\1 U
0..::Е Е-- Q) О =
Q) u Е-- с\1 (1)
:а са I О
Ш
Q::r Qt...(/):I:[;
r::; 5r::; g......
=
:Е о..
О t::
:Е s...
C/)
......
u
ф
t::
U с...
:S:
>.:Е
О
О :с
Е-- U
О Q)
t:: t:;
Q)
E--
:Е со
О
са
О
Е--
Q)
со
U
I CJ
О =
Е-- :I:
CJ CJ
са :r
U Q)
= Е--
Е: са
0..0
L...
..... CJ
(1) ::f
= Q
O
са
О са
Е-- Е--
Ф
са Q)
U q
= =
Е--о..
t::
o..
Е
са.....
:I:
с!) Q
с\1 ..с
o..q
са
o..::r
О
:Е r::;
t::
= =
:а Е--
:I: U
Е-- О
с\1 :с
:::...х
qo..
са Q)
caCO-с
О U
t::
C'>I
::Е
...........
q
C'>I
Е
...........
"'о
U
=
:а
:с
Е--
(\1
а.
t:{
с\1
са
с\1
:с
(\1
Q)
t:{c..
:с Е--
с\1 Q)
::E
=
Е-- О
U Е--
О О
:Е t::
=
E-- =
Q) О
са са
U О
Е--
:I: Q)
Q) са
са U
с\1
о.. =
Q)
o..::f
Q
:Е с\1
= U
:a
:I: U
=
о..
q
са Е
со
...... .....
с\1 с\1 Q
Е-- :r: ..а
:ct:{
u (1) с-:
Q)::E::fE
Q Q
r::;t::......t:;
C'>I
::Е
...........
C'>I
Е
...........
Е
:>=
:а
::с
Е--
(\1
а.
t:{
с\1
са
с\1
::с
:r:
(1)
::Еа.
Q f-o
r::;
6 :Е
О
t:: са
О
Е--
= CJ
Е-- со
U U
О
:I: CIJ
Х Q)
0..:I:
c::u
са с\1
О :с
t::
:Е
= Q)
Е-- ::f
Q
:с с\1
:с t:{
(1) са
::ft::
(l)
со =
uo..
О t::
I =
О Е--
U U
О
= :I:
= :r:
:::fQ)
= ::f
м Q)
О са
t:: U
О
(1)
=
= о..
О t::
са
(/)
Q)
СО.....
U
(\1 а:
:r: :Е
са Q)
(\10..
о.. са
с\1 са
E Е м
со =
с\1 ..... о
о.. ..... CJ :Е
Q(l) Q)
..а U с\1
t:{O:::t::cox
с\1 5 Q
::ft::r::;M......
:::t::
х
(J
Q
t:;
U
.
:::t::
CI)
х
с\1
t::1:
:с
:::t::
Q)
U
I
U
Q
t:;
о::
Q) =
:>: :::f
C'i:I :::: а: =
:1: C'i:I = М
:>: са :::t:: t... О
:r О О о.. ..а t::
:>: :с Е-- Q) Е-- U
с::; Q) О :I: U :::t::
Q) ::Е t:: (1) ..а О (f)
со ::s: Е-- :с
с'о = а: u :с а:
:с О са ..а О Q) са
со са Е-- :Е ::f са
О О U = О
Е-- Е-- О Е-- <:J f--
Q) Q) (]) са (])
са са о.. са u са
U U U О U
181
с\1
Ё
C\1
0.......
CJ
::Е
:Е
rл
Е
Е
:с
Q)
::Е
Q
t::;
с\1
t:{
:I:
.
:::t::
(1)
U
I
::с
(1)
:Е
Q
r::;
'1
прЕдЕлы И3МЕРЕниl-1 L.
НАСАДllи
,,' А
12J
,щ"". ,..,
30 100
, I
I\.M ... 300 ..... .10'
, I
11 Р ... 310' ..... но'
t I
к. т ... 3 10' ..... 1-10 ·
t .
(j)
v люксмпр Юll6
."',,эпН'iН' ",55(;
. I l' t r I I111111111
11111111111111111111 I1111111 11111111111
Рис. 8.2. Люксметр Ю 1 16.
ка обозначена буквой К, нанесенной на ее внутреннюю сто..
рону. Эта насадка применяется совместно с одной из трех
друrих насадок, имеющих обозначение М, Р, Т. Каждая из
насадок применяется для расширения диапазонов из мере..
н и й (1 о, 1 00, 1 000) .
Если люксметр с холодноrо воздуха внесен в теплое
помещение, то не следует OTJ<pbIBaTb крыш ку футляра в те..
чение 2 3 ч. Перед измерением устанавливают измеритель
люксметра и фотоэлемент в rоризонтальное положение. Для
Toro чтобы проверить, находится ли стрелка прибора на
нулевом делении шкалы, фотоэлемент отсоединяют от изме..
рителя люксметра.
Для OTCQeTa значения измеряемой освещенности против
нажатой кнопки определяют выбранное с помощью насадок
(или без насадок) наибольшее значение диапазона измере
ния. При нажатой правой кнопке, против которой нанесены
наибольшие значения диапазонов измерений, кратные 1 о,
следует пользоваться для отсчета показаний шкалой O 100.
При нажатой левой кнопке, против которой нанесены
наибольшие значения диапазонов измерений, кратные 30,
следует пользоваться шкалой _ 0 30. Показания прибора в
делениях по соответствующей шкале умножают на коэффи"
циент, указанный на насадках М, Р, Т.
При м е р. На фотоэлементе установлены насадки К, Р;
нажата левая кнопка, стрелка показывает I О делений по
182
шкале о зо. Измеряемая освещенность равна 10.100
1000 лк. Если величина измеряемой освещенности неизве..
стна, то измерение следует начинать с установки на фото..
элемент насадок КТ.
8.2.1.1. Определение коэффициента
естественной освеU{енности
КЕО представляет собой процентное отношение
освещенности точки внутри помещения (Ев) к OДHO
временной освещенности наружной точки (Ен), Haxo
дящейся на той же rоризонтальной плоскости и OCBe
щенной рассеянным светом Bcero небосвода.
Е В. 1 00
КЕО == .
ЕII
Определение минимальноrо значения КЕО. Мини-
мальное значение КЕО нормируется для наиболее уда-
ленных от окон точек помещения при одностороннем
боковом освещении. Определяют освещенность в жи
лых помещениях на полу или высоте 0,8 м от пола.
Одновременно измеряют освещенность рассеянным
светом под открытым небом. КЕО рассчитывают по
выше приведенной формуле и сопоставляют с HopMa
тивными значениями.
Определение среднеrо значения КЕО. Среднее зна-
чение КЕО нормируется в помещениях с верхним KOM
бинированным освещением. В пuмещении определяют
освещенность в 5 точках на высоте 1,5 м над полом и
одновременно определяют освещенность под открьпым
небом (с ЗаЩИТОЙ от прямых солнечных лучей). Затем
рассчитывают КЕО дЛЯ каждой точки. Среднее значе
ние КЕО рассчитывают по формуле: ,.
КЕО1 KEOs
2 + КЕО2+КЕОз+КЕО4+ 2
КЕОср ==
п l
rде KE01, КЕО2 ... КЕО5 значение КЕО в различных
точках; n количество точек измерения.
8.2.1.2. Ориентировочный метод определения
цскусственносо освеU{ения
Количественная оценка искусственноrо освещения
может производиться по методу «ватт». По этому '.Me
163.;,
тоду подсчитывают число ламп в помещении с пло
щадью не более 50 м2 И суммируют их мощность.
Полученную величину делят на площадь помещения
и получают удельную мощность ламп в ваттах на
1 м2 (Р).
Освещенность (Е) рассчитывают по формуле:
Е==Р.е,
rде р удельная мощность светильников, вт/м2; е
коэффициент, показывающий, какому количеству люк..
сов соответствует удельная мощность (табл. 8.3).
т а б л и ц а 8.3. Значения коэффициента е
Коэффициент при напряжении в сети, В
Мощность ламп, Вт
11 О, 120, 127 220
2,4 2,0
3,2 2,5
До 110
] 00 и выше
При м е р. Площадь комнаты 40 м2, освещение 4 лам
пы мощностью 100 Вт, напряжение в сети 220 В. Опре
делите освещенность.
Реш е н и е. Р == 4. 1 00 1 О Вт 1м2
40
Е == 1 О вт 1м2. 2,5
Е == 25 лк
Контрольные вопросы и задачи
1. Каково с;анитарно-rиrиеническое значение жилища?
2. Как осуществляется санитарное обследование жилых
помещений?
З. Что такое СК? Какие значения СК считаются нормаль
ными1 Как определяется СК?
4. Что такое уrол падения и уrол отверстия? Каковы нор-
мальные значения уrлов освещения? Как они определяются?
5. Как проводится определе ние освещенности люксметром?
Какие существуют нормы освещенности для класса и жилой
комнаты? От каких факторов зависит уровень освещенности в
помещении?
6. Дайте определение единицам люмен, люкс.
7. Что такое КЕО? Какие значения КЕО считаются нормаль-
ными для жилой комнаты и класса? Как определяются КЕО и
ero среднее значение.
184
8. Как определить искусственное освещение ориентировоч-
ным методом?
9. Освещенность в помещении 100 лк, вне помещения
2000 лк. Рассчитайте КЕО, достаточен ли он для жилой комнаты,
учебной аудитории?
10. Площадь класса 50 м 2. Класс освещается 8 светильниками
с лампами накаливания мощностью 200 Вт. Напряжение в сети
220 В (е== 2,5). Рассчитайте. ориентировочную освещенность в
классе методом «ватт» И дайте rиrиеническую оценку.
11. В помещении два окна. Площадь эасте'кленной части
окна 1,8 м2; площадь пола 16 м2. Вычислите СК Достаточен ли
он для жилой комнаты, больничной палаты, аудитории?
rлава9
ИССЛЕДОВАНИЕ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ
9.1. Стандартизация пищеВblХ продуктов
в СССР
Цель занятий. Знакомство со стандартизацией пищевых
продуктов в СССР, порядком провеДf\НИЯ санитарной экспер
тизы пищевых продуктов, отбором образцов для лаборатор
Horo исследования, сроками исследования и хранения образ
цов, оформлением лабораторной документации.
Задания. 1. Ознакомьтесь со стандартами на пищевые
продукты. 2. Ознакомьтесь с лабораторной документацией
3. Ответьте на контрольные вопросы.
Основной задачей стандартизации в области про
изводства пищевых продуктов является обеспечение
населения доброкачественными продуктами питания.
Система стандартов включает' rосударственные
общесоюзные стандарты........ rOCTbI, республиканские
РСТы, отраслевые........ ОСТы, технические условия
ТУ. rOCTbI реrламентируют наиболее общие требова
ния к качеству выпускаемой продукции. Республикан
ские и отраслевые стандарты реrламентируют требо
вания к конкретным видам продукции и технолоrиче
ским процессам на базе общих требований rOCTa.
Работники лабораторной службы должны пользо
ваться официальными материалами, которые реrла
ментируют методы исследования и показатели каче
ства пищевых продуктов. rосударственные стандарты
устанавливают методику отбора проб для исследова
ний, методику про ведения исследования, требования
к качеству продукции, транспортировке, хранению и
реализации.
85
9.2. Санитарная экспертиза пищеВblХ продуктов
Санитарная экспертиза пищевых продуктов явля ,
ется компетенцией opraHoB санитарно"эпидемиолоrиче
ской службы. Ilлановая экспертиза проводится соrлас
но намеченному плану, внеплановая внезапно, как
правило, при подозрении на заrрязнение.
При проведении экспертизы пищевых продуктов
руководствуются инструкцией «О порядке проведения
rиrиенической экспертизы пищевых продуктов в уч
реждениях санитарно эпидемиолоrической службы»
N2 2255 80, утвержденной Минздравом СССР 30.09.
Приступая к rиrиенической экспертизе партии про
дуктов (продукты одноrо наименования, выпущенные
одной сменой при соблюдении одинаковых технолоrи
ческих условий и имеющие одно качественное YДOCTO
верение)", следует прежде Bcero ознакомиться с ДOKY
ментами, характеризующими партию: транспортные
накладные, качественные удостоверения (сертифика
ты), ветеринарно..санитарные свидетельства, счета
фактуры поставщика, rOCTbI, технические условия на
данный продукт, протоколы лабораторных исследова-
ний и др. При отсутствии документов на партию про
дуктов экспертиза не проводится.
Затем производится осмотр партии. При этом нуж
но обратить внимание на порядок и условия хранения
продукта на складе. Также важно выяснить состояние
тары нет ли повреждений, деформации, заrрязне..
ния, следов вскрытия. Следует ознакомиться с марки-
ровкой и имеющимися предупредительными надписями
на таре. Все выявленные дефекты и предупредитель-
ные надписи на таре отражаются в акте экспертизы.
После внешнеrо осмотра партии приступают к
вскрытию упакованных продуктов. Если партия co
стоит Bcero лишь из нескольких мест (по 5 единиц
упаковок), то они вскрываются Все. При отсутствии
указаний вскрывают 5 lO% мест из партии, а в нуж-
ных случаях и больше, в зависимости от конкретных
задач экспертизы и качес-тва партии. Продукты, на-
ходящиеся в таре, имеющей какие либо внешние де-
фекты или заrрязненной, осматриваются особо тща-
тельно, при этом в зависимости от вида повреждения
и качества продуктов MorYT быть вскрыты все повреж-
денные единицы упаковок.
После вскрытия тары производится орrанолептиче
186
ское исследование качества продуктов: определяются
внешний вид, консистенция, цвет, запах. Вкус опре
деляется лишь при отсутствии подозрений на недобро
качественность, химическое и бактериальное заrряз
нение продуктов.
При орrанолептическом исследовании продуктов
устанавливаются признаки порчи, заrрязнения про
дукта, нарушения технолоrии, наличие амбарных Bpe
дителей, nocTopOHHero за!Jаха, изменение вкуса и др.
Оп р е Д е л е н и е з а пах а следует проводить при
комнатной температуре с предварительным подоrревом
или оттаиванием продуктов. Определение запаха мяса
в rлубоких слоях проводится пробой «на нож» или
«на шпильку». О n р е Д е л е н и е в к у с а peKOMeHДY
ется проводить при TeMnepaTYre продукта 20 450 с.
Определение запаха и вкуса проводится методом за..
крытой деrустации с участием не менее 3 человек.
О результатах осмотра партии должен быть COCTaB
лен акт, в котором указываются: место и время CGCTaB
ления акта; имя, отчество и фамилия эксперта, а
также друrих лиц, участвующих в экспертизе; повод
для rиrиенической экспертизы; общие данные о пар
тии (происхождение, размеры партии, состояние тары,
наличие сопроводительных документов, даты отrрузки
и прибытия партии продуктов и др.); результаты
осмотра продуктов (условия хранения, количество
вскрытых мест, данные орrанолептическоrо исследова..
ния и др.); данные об отборе образцов для лабора
TopHoro исследования (если производится отбор проб ;
заключение о продукте и условиях ero использования,
если последнее разрешено без лабораторноrо исследо
ван ия.
MeToAbl, применяеМblе для исследований образцов,
определяются целями и характером исследований. Они
MorYT быть химическими или одновременно сочетаться
с бактериолоrическими (коrда устанавливается об
семененность продукта) или биолоrическими (для
установления степени токсичности продукта).
9.3. Оформление результатов
лабораторных исслеАоваиий образцов
пищевых продуктов
Оформление результатов лабораторноrо исследо
вания продуктов ДО ТfКНО производиться в виде про
токола утвержденной формы.
J87
Протокол состоит из трех частей: описательной,
результаТИВIIОЙ и заключительной. В описательной
чаСТlI указываются: название и время поступления
образца в лабораторию; вид и характер упаковки;
кто, коrда, откуда произвел выемку (по данным сопро..
водительноrо документа); масса (или количество
экзеI\1П.пяров) каждоrо образца и описание ero opraHo"
лептических свойств.
В результативной части приводятся данные физико..
химическоrо и бактериолоrическоrо исследований.
Результаты исследований в протоколе подписываются
лицами, производившими данное исследование.
В заключении дается оценка свойств, качества
исследуемоrо образца и приrодности ero для питания.
Заключение на образец подписывается заведующим
лабораторией или врачом отдела rиrиены питания.
Протокол и заключение лаборатории относятся
только к образцу и не являются заключением о Ka
честве партии. Решают uопрос о качестве партии, ее
приrодности для пищевых целей санитарный врач, про
водящий экспертизу, и rлавный врач СЭС, выносящий
постановление.
KOHTpOnbHbIe вопросы
1. Каковы цели стандартизации пищевых продуктовl
2, Что такое стандарт? Что такое rOCT, ОСТ, ТУ, РСТ?
з. Каковы задачи санитарной экспертизы и порядок ее про-
веденияl
4. Какими методами исследуются пищевые продуктыl
5. Каков порядок отбора образцов для лабораторноrо ис-
следовани я?
6. Как оформляются результаты лабораторных исследований
образцов?
9.4. Исследование мяса и МЯСНblХ продуктов
Цель занятий. ОСВОИТI> методы санитарной экспертизы
пищеВblХ продуктов животноrо происхождения,
Задания. 1. Ознакомsтесь с правилами отбора проб
ПИULеВblХ продуктов животноrо происхождения, оформлением
акта отбора проб пищевых продуктов. 2. Проведите opraHo"
лептическое исследование предложеННblХ образцов ПИШ,свых
продуктов. 3. Исследуйте физико химические свойства об..
разцов. 4. Оформите протокол исследования проб пищевых
продуктов. 5. Ответьте на контрольные вопросы и реIllите
задачи.
188
Отбор проб. Для исследования отбирают от мясной
туши или ее части пробы целым куском массой не
менее 200 r из следующих мест: у зареза, против IV
и V шейных позвонков; в области лопатки; в области
бедра и толстых частей мышц. Каждый отобранный
образец упаковывают в перrамент, целлюлозную плен..
ку или пищевую полиэтиленовую пленку. На перrа..
менте обозначают наименование ткани или opraHa и
номер туши, присвоенный при приемке. Образцы, ото..
бранные от одной туши, упаковывают вместе в бумаж..
ный пакет и укладывают в металлический закрываю..
щийся ящик. Ящик опечатывают и пломбируют.
Образцы сопровождают в лабораторию документом
с обозначением: даты и места отбора образцов; вида
скота: номера туши, присвоенноrо при выемке; причи..
ны и цели испытания; подписи отправителя.
9.4.1. Орrанолептическая оценка
о п р е Д е л е н и е в н е ш н е r о в и Д а и Ц в е т а.
Вид и цвет мышц на разрезе определяют в rлубинных
слоях мышечной ткани на свежем разрезе мяса. При
этом устанавливают наличие липкости путем ощупы
вания и увлажненность поверхности мяса на разрезе
путем приложения к разрезу кусочка фильтровальной
бумаrи.
О п р е Д е л е н и е к о н с и с т е н ц и и. На свежем
разрезе туши или испытуемоrо образца леrким HaдaB
ливанием пальца образуют ямку и следят за ее BЫ
равниванием.
О п р е Д е л е н и е з а пах а. Орrанолептически
устанавливают запах поверхностноrо слоя туши или
испытуемоrо образца. Затем чистым ножом делают
разрез и сразу определяют запах в rлубинных слоях.
При этом особое внимание обращают на запах мы..
u u
шечнои ткани, прилеrающеи к кости.
О п р е Д е л е н и е с о с т о я н и я ж ира. Опреде
ляют в момент отбора образцов, устанавливают цвет,
запах и консистенцию.
О п р е Д е л е н и е с о с т о я н и я с у х о ж и л и Й.
Определяют в туше в момент отбора образцов. Ощу
пываlIием сухожилий устанавливают их упруrость,
плотность и состояние суставных поверхностей.
Определение прозрачности и аромата бульона.
П о Д r о т о в к а к о п р е д е л е н и ю. Для получения
189
CIj
C.J
о:
:Е
Q
'-
cu
;Е
cu
са
C.J
::
::.::
:с
::
о.
С
.
...
ф
::r
::
\о
Е--
1,0
са
О
f--
>.
t:::f
с
с-
е
\о
>.
и
::
r::;:
::s:
C'i:I
и
о::
::Е
C'i:I
:::
с"')
::
а..
t:
.::
::о
::1:
cl.
Q)
f--
C'i:I
а..
C'i:I
Х
Q)
:: о::
:I: r::;:
C'i:I Q)
са f--
О C'i:I
с"')
.
:: О
C'i:lC::
:r:
>(
::s:
:Е
Q)
са
и
Q)
::1:
о:: О
C\S с...
Е-- О
:а
о..:с
:r
О =
С::о..
o:: Q
C\S 6 ..а
3 Е-- :с
с1 (1)
><ca
8 О
t:::( о.. с::
О Q)
с:: u :s:
0Q:S:
:с ..а C\S
..а М Е--
:s: (1)
= са
Uu::f
(1) I I I I ::.::
О (1):c (1) О
:с \о :с (l) с.. u
:r:::s:: u
: :s:.... :
C\SOo..°:s:O
:c00..E--:c
ca..a::s::OUU
. OO::
Е-- C\I О м :с :Е
Q са :с C\I ><
о:: о u о.. о.. =
1'""' о.. C\I (1)
о.. о:: са ..а
ca ::s:: O:C
C\S ......r с:: Е--
t :s: a) u
0-e-:s:
::s:: C\S Е--
cJC\SC::E--C\lQ)
:а :с :s: C\S
:с ;u..
:Е
C\S О u
с...
a:J g
о
:с (1) О
Е-- с... с...
о:: C\S о
с:: са
::s:
f--
и
<lJ
:Е
<lJ
са
и
::
О
::1:
..а
r::;:
Q)
f--
::s:
::1:
::Е
О
и
60:S::l
:с \о :с o..t О
ooc.>
:s: Q) :с
C\S О Е-- М >< ::s:
:c C\S0..0
са..а .. о.. (1) ::с
C\I о:: Е-- Q;.J са u
:С C\S f"\ C\I :S:: о:: о о::
Q) 3 са ::s:: с:: :E :s:
:с са 0::0C::t:! :а
;Еа.> o..: uE--Е--
,..... :с са Е-- (1) c\s
" C\S..a C\S C\S са
:E E-- ,..... C\S 0
са а." (J :s: ..... u
b O-e-c...cao::
с:: .. Q)::f:E u
:s: C\S 00
..а :с (.,1 с... C\S е:::;
:Е :с О о С...О М C\S
C\S ;Е :с :с (1) ::s::
u C\S:CQ)U:co..c...
(1) t:: Е-- с... C\S (1) М (1)
c3 ;E[5
t:::( :::> u о Е--..ь ::::s: 6 ь ё е о
(1) б C\S:I: Q ..at:::(:c с...оо..
:co..;; о:: C\S:C О:::Е Оса
\OU::'::E--Е-- са:Сса(1) сао
C\Sзu саС ОЕ--:а м
.....0.. C\S C\S0.....c... ....0....
u.. ::fE--Е--Е-- 0:C30..
:s: :r U..a u t::( :C:S: .... О. ....
:с О ['""" .. :s: о :s: о:: ..........
C\S :с >< :s: 3 g о C\S са
t::(:а:S::С(1)-е-ut:::(с...о..ОЕ--О::
..а (1) :с u :с О C\S :с (1) :С
u :cc...,..... :C\Ou:D'-
t:::( \о <lJ о:: ё. C\S C\I (J о::
о ;E:E ":C o.. o.. o::
C:::s:00..6 C\Sca ::.::0::::S::0
>-. o..:s: ::c:c::f O t:::(
::S:::S:0:;E0..;EE-- >-' t:::(o
:r :Е O::C\S ..t:::(E-- t:::(
ОоМ.. 1'""'C::Q):s: ...=
o..c...C\SC\Sca с...саС:
000.Е-- caoC\S U
:c б >-'Е--
Е-- М ..::! (1) C\S :с \о О
(1)0C\S 3 О:С
(1)o..E--ОC\S
:Е . (1) с... о.. C\:I :s: :с
0a30 u 0C\S:a
:C::f:co ca:ct:::(:I:
C\S
t....
(1)
(.,1
>(
::
;Е
Q)
са
CJ
00=
с... t.... :s:
О О са
:с:сс.>
u
C\S C\S о::
o..
q
о
t::
Е--
Q)
са
::f
:s: :s:
q
= Е--
са
::s::
:s: Е--
= U
:с о
3 :С
Q) ><
:со..
crз
Q)
м
(1)
а.
м
C\S
о.
C\S
:С
:а
:::t
3
:а
.
· C\S
\Оса
О :s:
(1)
о
t:::(
. о:: C\S
. а. :r:
t:::(:s:
о о..
с:: о::
:Е
:Е
.... о:: QJ
М :r
(1) C\S ..а
a."'"f
м ::J C\S
C\S Q с::
o..
C\S М :s::
..,...C\S::S::
....... о..:с
. I .
са М ><
C\I C\I :а
0..0..0..
:Q
ca o..
:s:
:;Е
Q) =
:с =
::s::
с...
о::
:Е
C\S
U о::
о:: u
:E =
о.. :s::
:s:03
:;Е с... са
о =
.. :с t:;:(
о:: ::с ro
u (1) (J
;Е о
C\S о ..
са о.. :s::
:s: о :а
:c:E
':s:o:: ...
f-Q:s:u........:cx
о :сf-o:сQJ:а
(1):S:::E а.
c:: C\S:EOM
(1) o..:s: са о. C\S
(1) \о :s:...... о а.
:с О са (1) :Е c\s
(1) ... C\S C\S :s:: М
:E(1)t:::(0..:cC\St....
oC\S (1)a.(1)
o :c..a:r
Uo. ca(1) c.)
О::С:: CЧJЕ-- а.
:Е :S:: са = :s:
(1) Q) О":Е....... :s: ;Е
м (1) с:: о::
(1) :с о с... C\S
0..(1) :E:CO::
:Eo:: ffi:E:E
0.:S: ..a 0.0:c
C\S(1)C\S t:::(:s::t....
:r:g3" ;Eg
:s: ·
:s: C\S
t.... :с са
C\S:S:
о..са:С
с:: :s: са
C\S
сас:..
.. C\S :а
QJt:::(ca
g C\S
Е-- :с о
о а.
:s: Е--
с:: о..
OC::
u
о:: о:: C\S
G> :Е
Q) C\S :Е
:s:g 3"0::
u a.Q:E
C\S M a.>
о.. ::s: C\S м ::f
:ao..C\S..ao:
o g- u
r'M.......Oc::
о::
:s:
::f
:с
<1J
....
U
и
:I:
О
......
о;
\с
c::s
...
::!
d
tt)
о
t:::
са
а
'""
>.
о
с..
t:
'"
>.
(,)
::
t:;;
::s:
со
(,)
о;:
:Е
со
:I:
(v)
::
с..
t:
::
j5
:I:
с..
aJ
'""
со
с..
C\J
><:
Q)
:с
:I:
CO
са f-
Оса
:Ctl)
CUca
:Е :IC
::s: О
сос
:с
;ос:
::
(1)
са
.и
CI)
х
. 1'.....>(
Q) Q)o
1::S;E::S::t:
U О О
:: :::s:SM
:S::: ::
:: o.3
:: О са :S:: ..а
:S ....:s:;E а
.... О. co :;: :с
со I::fo
M :s::
:S:: :S Q.
%
:S:: t; :S:: U
:: О u о.
:а 1::; .... t:
..u..a
u t... :; ::S:: .... ....
,,:; О C1J :s
..... = ;Е \О
.
....
О
....
:S
о..
::S:: :s
О О
t:: са
....
u
C1J
:r
:s:
" 0:::0
.... ..а :S:: t...
OI::;M O
с\$ :S:: 1::;
t:: ;Е
::S:: ::S:: О I
XO
.... с\) са
C1J U
а..а стз
:s:: о:: :s
:s :S::
:: :с
са
::
1::;
u
О
::
'""
(,)
aJ
:Е
aJ
са
(,)
::
о
:I:
.а
t:;;
aJ
'""
::s:
:I:
:Е
О
(,)
u
:s::
:S
са
О
....
:: со
:s :s
.... :s: О,
t ....
са О
О 1::; са
>(0::S::....
u....o.L..C1J
:S:: C1J C1J ;Е
::s:: м u 5 О
со :s.... ...:S
::S:: О C1J ::S::
L.. ::S:: C1J О
:I: :s :с
U :S:
:S::
::
Q)
. .. Q)....
:s >( :I: Q)
(1)ca
::f t:: :s ::f
Q
..а
:: м
:S (J):S::
1::;..::S1::;
::s::..a:cU
о..:сса
ОQ)ф:S
L.. :r .... ....
О L.. () :S
о.о:::>ас..
r:::;U::s::
t .
МСОО
со .... t:
o.
o:::f::
:s:: ....
O
:s::
:E5
Q)O....O'
u8.g
ClJ
u
::
....
u
О
:С
>(
o.Q
CJ ..а
са [\")
О ::
t:: 1::;
(J) U
:S
a):C
:S са :S
X o.
.... t; ::s::
О :>. О
2 u r::
со
::s::
L..
(1)
U
.... ....
U о:::
Q) :s::
:ro.
:s:: t:
Q)
О :с
:t:
:s :s
:=::
3
.AQ)
ао.
\О со
(,) Q) х
..a
.. t:::
:= О t:
.... со
>( м
....:s:s
(,) :s
:S
::i :С
:S
:с са
f-o ....
:>.U
:S :S:
О
са
:: U
:s::
:I:
О
с,) ..а
:: :С
:S
:С \о
:r ..
:s :s
о.0а.>
[\") >(
О со "
о.са.>
t:: B
:s:: "':S::S:: ... (1) о:::
:S О:С:: 1::; t:; :с :s:
:с =:: ca :С
:I: Q)U ::f......
Q) :s::ca .. ca
са ,,(,) :: :S:: :S:: :S:: :s: :s:
.... u ..:с 5:S :S 1::;
(,) o:: ::!:: О 1::;
:;:S::S:: Q) Q) и
o \01 :;\00::0
(,) t...\O (1) ... ,
Q) cx:Jc.. .... ::r:X
;Е ....:f О Q) О ....
(1) c::6caL..ot:
..B:;:S о.х::! 2
::!:: ::.... t: :s: :s: :I:
:s:: 1::; ca:s ..а
:t: с:::( k tJ: U са о. tJ: ....
(,) :s:: r О со :s: Q)
(l) са О ... 000( м \о :f :;
:r r.................. о ::с::
:s: >а C1J J:;: о:: 0.... Q)
-&:; .а :: &:о ' ...
:s:ОЭЕ=t-:s:О..ои
5 :s 3
" са foo О Q) :s: :с
Ut: СО, о (о :!: с.. 1::; .... о
::.::: 100-4 са :f ::.::: \О (,) ::.:::
;ос:
::
:Е
aJ
tQ
V
а.
:s::
;Е
><
'"
с:
'"
('f)
Q)
:=
:z::
о::
О
...
и
О
U
Mt-6
U со о::: ::s::
..а 0.:; О.
.... о:: о:::
..:: са
:с о::
х c'\s :s:
o.:r ;E:S ::
o:: ffi :S
о t 3 :с
t:Q)(.)
.. 1::; о. :;
\Ou::s:: О
:s:..o ... о:: О с::...
ж%
.... .. ....
o o Q) ":
::'::: 000(L.. "..........
o.t: o""""
О :cl::;:f..a
r... ........:с >( :С
О Q) t- Q) :s :s::r
:с о..:: са ;Е 0.:S nJ
c oo :c
" о. CX:J .. (.) О
::!:: coo.Q) o..
о с:; t= .... :: а. t--
с:::( :S: (.) ::.::: ::.:::......
=::s:
:s:
1::;
:S:
;Е
о
х
>-
u
Q)
:s:
:z::
о:
О
....
и
О
U
....
со
:;
О
О.
ro
:s:
..а
....:с
(,)0
О ..а
:с J:;:
:r
\O
с...а
м ....
Ои
0.0
E::z:
J9I
однородной пробы каждый образец отдельно пропус
кают через мясорубку (диаметр отверстий решетки
2 мм) и фарш тщательно перемеUlивают. 2О r полу
ченноrо фарша взвешивают на лабораторных весах
с поrрешностью не более 0,2 r и помещают в кониче..
скую колбу вместимостью 100 см3, заливают 60 CMJ
дистиллированной воды, тщательно перемешивают,
закрывают часовым стеклом и ставят в кипящую во..
дяную баню.
Х о Д о n р е Д е л е н и я. Запах мясноrо бульона
определяют в процессе наrревания до температуры
80 850 С в момент появления паров, выходящих из
приоткрытой колбы.
Для определения прозрачности 20 см3 бульона Ha
ливают в меРНLIЙ цилиндр вместимостью 25 см3 и
устанавливают степень ero прозрачности визуально.
По результатам испытаний делают заключение о
свежести мяса или субпродуктов в соответствии с
признаками, предусмотренными в табл. 9.1.
Мясо или субпродукты, отнесенные к сомнительной
свежести хотя бы по одному признаку, подверrают
химическим и микроскопическим анализам.
9.4.2. Химические исследования
Определение аммиака по Несслеру. При н ц и п
м е т о Д а. Водная вытяжка из мяса, содержащая aM
миак и аммонийные соли, при добавлении к ней peaK
тива Несслера приобретает желтое окрашивание; при
I
/
Т а б л и ц а 9.2. Определение качества мяса с раствором Несслера
Качество Количест-
Качество мяса экстракта во капель Примечание
раствора
Свежее Не мутнеет, не Через 10 мин прозрач..
желтеет 10 н ост ь уменьшается,
раствор не м утн еет
Подозр ител ьной Помутнение, Через 20 мин появля"
свежести пожелтение 6 и более ется слабый осадок
Несвежее То же 1 2 После добавления 1 o й
капли сильное по-
желтение и обильный
осадок при отстаива
нии
192
больших количествах аммиака образуется красно бу
рый осадок иодистоrо меркураммония.
При r о т о в л е н и е э к с т р а к т а и з м я с а.
10 r мяса разрезают на мелкие кусочки, помещают в
колбу, заливают 100 см3 дистиллированной воды и
настаивают в течение 15 мин, периодически встряхи
вая. Фильтруют через складчатый бумажный фильтр.
Х о Д о n р е Д е л е н и я. К 1 см3 экстракта добав
ляют 1 10 капель реактива Несслера. Встряхивая
пробирку после прибавления каждой капли, наблю
дают цвет и степень прозрачности экстракта (табл. 9.2).
Реакция на свободный аммиак (проба Эбера на
rниение). При н ц и n м ет од а. Аммиак с хлороводо
родной кислотой, входящей в состав реактива Эбера,
образует хлорид аммония:
NНз+НСI ==NH4CI,
который обнаруживается в виде белоrо тумана (об
лачка) .
Реактив Эбера. 1 часть 25% раствора хлороводородной
кислоты, 3 части 96% спирта и 1. часть эфира.
х о Д о п р е Д е л е н и я. Помещают небольшой
u
кусочек исследуемоrо мяса на крючок со стекляннои
палочкой, продетой через пробку. Мороженое или
сильно охлажденное мясо предварительно соrревают
до комнатной температуры. В широкую пробирку или
небольшой цилиндр наливают 2 см3 реактива Эбера
и закрывают цилиндр пробкой с крючком так, чтобы
не касаться мясом стенок ЦИЛl.ндра (пробки) и чтобы
кусочек мяса находился на 1 2 см выше уровня
налитоrо в цилиндр реактива.
Появление белоrо тумана (облачка) означает на-
личие аммиака в мясе. Если образуется быстро исче
зающее расплывчатое облачко, то такая реакция
обозначается знаком +. В случае несвежеrо мяса
реакция ярко выражена (устойчивое облачко) и обо
значается знаком + +. Облачко рассматривают
на черном фоне (черная бумаrа). Необходимо по
мнить, что проба Эбера на свободный аммиак непри
менима для парноrо мяса, СОЛОНИНbI, колбаСbI, мясных
консервов, так как она может дать ложную реакцию.
Неточные результаты получаются и при исследовании
BapeHoro мяса.
193
Реакция на сероводород. При н ц и п м е т о Д а.
Сероводород, реаrируя со щелочным раств-ором свин-
ца, которым смочена фильтровальная бумаrа, обра-
зует на ней сульфид свинца, окрашивающий бумаrу в
светло бурый или черный цвет.
Х о Д о п р е Д е л е н и я. Исследуемое мясо наре-
зают мелкими кусочками и помещают в колбу вмести-
мостью 100 см3, примерно до 1/3 объема. Затем колбу
плотно закрывают "робкой, зажав ею одновременно
полоску фильтровальной бумаrи, смоченной каплей
щелочноrо раствора свинца (4% раствор ацетата
свинца и равное количество 30% раствора rидрокси-
да натрия) и оставляют стоять при комнатной темпе-
ратуре 15 мин. Затем проверяют измеl:lение цвета
бумаrи. Появление светло-буроrо или черноrо цвета
указывает на наличие в мясе сероводорода. Мясо по-
дозрительной свежести дает слабоположительную
реакцию, а несвежее мясо ярко выраженную реак-
цию. Проба на сероводород для оценки BapeHoro
мяса и вареных колбас нехарактерна, так как в ре-
зультате деструкции белков мяса при варке из Hero
выделяется сероводород.
Реакция на пероксидазу. При н ц и п м е т о Д а.
Фермент пероксидаза, находящийся в мышечной
ткани здоровоrо животноrо, в присутствии перекиси
водорода становится активным окислителем. Наличие
пероксидазы определяется изменением цвета индика-
тора, добавляемоrо к экстракту мяса.
Х о Д оп р е Д е л е н и Я. В пробирку наливают
экстракт мяса, приrотовленноrо как для реакции на
аммиак по Несслеру в количестве 2 см3, прибавляют
5 капель 0,2% спиртовоrо раствора бензидина, встря-
хивают пробирку, прибавляют 2 капли I % раствора
перекиси водорода.
При положительной реакции (свежее мясо) в тече
нне 1 2 мин появляется сине-зеленое окрашивание,
постепенно переХОАящее в коричневое. Отрицатель-
ная реакция с бензидином при отсутствии друrих
признаков разложения мяса указывает На необходи-
мость бактериолоrическоrо исследования (на сальмо-
неллы). Orрицательную бензидиновую пробу может
давать мясо утомленных и больных животных; в
таком мясе пробы на аммиак и сероводород Moryт
быть отрицательными из-за отсутствии rниЛОСТНЫХ
микроорrанизмов.
194
Рис. 9.1.
Мясо, поряженное финнами.
9.4.3. Исследования на rельминты
Финны. Финно личиночная стадия цикла развития
ленточных червей. Финны имеют вид беловатых
пузырьков или крупинок величиной от булавочной
rоловки до rорошины. От крупинок жира финны
отличаются тем, что раздавливаются труднее и с
некоторым треском. Финны чаще встречаются в мыш-
цах сердца, живота, жевательных и межреберных
мышцах. При обнаружении на площади 40 см2 среза
мышц более трех фPlнн тушу и 'субпродукты подвер
u
rают техническои утилизации или уничтожению
(рис. 9.1).
При обнаружении на площади 40 см2 не более
трех финн мясо считается условно rодным и допу-
скается к употреблению после предварительноrо
обеззараживания путем проварки мяса кусками мас-
сой не более 2 Kr и толщиной до 8 см в открытых
котлах в течение 3 ч. Куски массой до 2,5 Kr обезвре-
живаются посол кой в течение 20 дней. При заморажи-
вании мясо доводят до температуры 100 С и выдер-
живают 1 О сут при температуре воздуха 120 с.
ТРИХИНeJlла. Трихинелла относится к круrлым
червям, встречается rлавным образом в свином мясе.
Личинки в виде спирально свернутых червячков, ок-
руженных капсулой, чаще Bcero локализуются в
мышцах диафраrмы (рис. 9.2).
Для исследования мяса на трихинеллы приме...
няют компрессориум. Он состоит из двух стеклянных
пластинок с нумерованными 24 квадратами, сжимае-
мых двумя винтами, расположенными на концах. На
195
'': '1 .,1,1jjJ11ll1I1 111111111111', II:III1,III:I"\I'II\lttl"lllf I Im-
. щшr .J I r>IIIIIII 1.\ . .
t i . '1 ", ' .t1'.м.-'U j L/.' .
:i .... . \.\....c
( т rнт пТl ,\ тjt;. :ю , ( .
f I mт11llfll' 'A..
:.::::: . д..:.. . 1i '
П ,., . \ :s:' . /I" '11111111/1/111/ '1I11 ' > 7 :I'\. , .:..ч;g ..
.' X y '" ....... . f: /t ,;';}
91. IШ . :.. ' '! I 2C, ', . " ; L
Н ,1, rт, ,', 1 I 1 11 1\ m 11111 IПIIII
r I т J..l..т JI 7JJIII
f ; ..... ' '
:..... t. , .:,j-c;" fitr 'i, .:. ... . . "
-тrТ'Т [р : ' \f.:. x$. =-. 11 II.L 1
". i1i.:....!f iJi k . .. :;....d:J ::.i" . "" ). ' ;'''!'(i. &if.' ,I- т-( . 1. 1 '! 1/ .'11 !/I/.. '
'. '1',''''1 .J'y''-''1 .:. "' '. 1]' 1:' .. .. J.
7 I >w. ....:jJ:. . .....; . I :U ; . t. .t ? 1;' f Й:
т '1 '1 1 j lTr <. ":,,' . . "' ;:f.O' ' ' ' r " ,", :.-:.;:
r 111 r I l' I . I '{ ':':'''''L$ ;:'!;ъ. ..... ,. ..... J .;;....<r1it';;;t " . ',,
. , . (i.V"t ' . ',\'. . "" JI ;: :".'lt,;l.....;i,. "' r ::':
. ", < . .A : '!J ,., )jj ;';<' '_". "-:':"" ' ' J,f":':'JI:'7'''''f fР ' A-;'fl'''' -''''''''''
.. ..... .. .. .. i' : _" 'i.' '!'-'''''''.>''';' ''' ''''''''':-'''')A.'.."..... \""( '..... . . .. .... 6
111 11 'll'/III:, l':" '70 ' ""' l-'a ' . .:--.....:f;:";;':!\:.\ j;{:. ,;t.. ;:..- ... "т.пЪ;>:i{ 'I,- .. \
:: . ; Jo.;.;<' .V'. 7 1\.. . '.'\ ;:: . i--! [:;' ;f; (Wi
:" t ...................".'! "....,......... ..... 1.. -' ,. ::'\: ..... .:. . ': , . ..
.' .t." {; _. .. ';W- : .'? ."" r _\\ . ,\.. . ,';", " '... . 1\ ; .....
. , ... tI!:.' -V' .С."".,,(>.... . ............... . '...' r;:t .-. ...
...,; '8./ : .....;;.- :' ', :, 'i':'; ., , ...tl'-- \..., r..шJ
y-# 1 '.1,." ;,1/;:':} ':-l "".' utrтт ./ /./111/1//пdf!
:.{;. ::.'j : ;..: i;:: , J й' '/[Ш{J..JI НD; . g. . ; :. { ! , .:q;:
I , / ' / с I 11 rт '1 1< ' . . у-... ,. ..
l I ".;. 1 f I . ir .., ";"/'
.., 'rТ _ ',':A ' i:" " ", .
" f't ТI Of'I i15. J!h7 ";\(';' ' r..инrттп U
rt U Т'l1 1 '!!! :'.'1I :,А ,;;.l;;З I
.J ttl,.. JI. . .... .й'Ж......
Рис. 9.2. Трихинеллы в свином мясе.
Рис. 9.3. Компрессориум для ВЫЯН"lения трихинелл в мясе.
каждый квадрат нижней пластинки помещают по
одному кусочку исследуемоrо мяса, предварительно
обработанноrо 4% раствором rидроксида калия (мыш-
цы становятся прозрачными, а трихинеллы более
заметными), затем пластинки сжимают и получают
прозрачные препараты, которые рассматривают при
малом увеличении в микроскопе (рис. 9.3).
Для исследования берут две пробы мяса из но..
жек диафраrмы или межреберных мышц и от каждой
пробы исследуют 12 срезов. При обнаружении в
24 срезах хотя бы одной трихинеллы тушу и
субпродукты направляют на техническую утилизацию
или уничтожение.
Контроnьные вопросы и задачи
1. Как производится отбор образцов мяса ДЛЯ лабораторноrо
исследования?
196
2, Как производится орrанолептическое исследование мяса?
Как определяют прозрачность и аромат бульона?
З. Перечислите признаки свежеrо мяса, мяса сомнительной
свежести, несвежеrо мяса.
4. С какой целью и Kor да производится химическое иссле
дование мяса?
5. Каков принцип метода определения аммиака?
6. Как проводится исследование на определение свободноrо
аммиака в мясе?
7. Каков принцип метода определения сероводорода? Как
проводится исследование на определение сероводорода в мясе?
8, Как определяют наличие в мясе пероксидазы?
9. Как производится исследование мяса на rельминты.
1 О, На пищеблок пионерскоrо лаrеря поступило rовяжье мясо
вынужденноrо убоя в связи с травмой, Справка ветеринарноrо
надзора о разрешении на реализацию мяса имеется. На туше
стоит фиолетовое клеймо. Со дня забоя прошло 3 дня. Цвет мяса
темно красный, поверхность разреза блестящая, влажная, упру
rая, запах свежий, приятный. Жир белый, твердый. Перечнслите,
какие исследования для оценки доброкачественности мяса
нужно произвести? Возможно ли приrотовление 1 x и 2 x мясных
блюд для питания детей?
9.5. Исследование колбасных изделий
Отбор проб (rOCT 9792 73). От колбасных из
дел ий раз о в ы е про б ы для определения opra
нолептических показателей отбирают массой 400
500 r, для проведения физико химических исследо
ван ий массой 200 250 r, отрезая от продукта в
поперечном направлении на расстоянии не менее 5 см
от края. Из двух разовых проб составляют о б щ и е
про б ы соответственно массой 800 1000 r для
орrанолептических и массой 400 500 r для химиче
ских исследований. От изделий без оболочки (мясных
хлебов, паштетов, студней) две общие пробы массой
600 750 r составляют из трех разовых проб массой
200 250 r.
Отобранные общие пробы для орrанолептических
и химических исследований упаковывают каждую в
отдельности. Пробы опечатывают и сопровождают
актом отбора проб, в котором указывают наименова
ние предприятия, выработавшеrо продукт; наиме
нование орrанизации; дату отбора пробы; обозна
чение стандарта, в соответствии с которым произ
веден отбор проб; наименование вида, сорта продук
ции и размера партии, от которой отобраны пробы;
дату выработки с указанием смены и часа выработки
для скоропортящихся продуктов, обозначения HopMa
197
тивно"технической документации, по которой вырабо..
тан продукт; результаты наружноrо осмотра партии;
цели направления продукта на испытания; номера
пробы; фамилии и должности лиц, принимавших
участие в осмотре продукции и отборе проб.
9.5.1. Орrанолептическая оценка
(rOCT 9959 74)
к орrанолептическим показателям относятся внеш..
ний вид, запах (снаружи и внутри), ослизнение, цвет,
однородность фа'рша, запах около кости окорока, за
пах специй. Вкус и запах сосисок определяются в
rорячем виде. Консистенция фарша должна соответ..
ствовать виду колбасноrо издеЛИЯ.LОболочки колбас..
ных изделий должны плотно прилеrать к фаршу.J
Наличие заrрязнения, слизи, плесени, а также по..
вреждения оболочки рассматривается в качестве отри..
цательных показателей. Фарш не должен иметь зеле..
HOBaTo..ceporo оттенка; консистенция ero плотная, без
размяrчения; запах и вкус специфические для данноrо
вида колбасы, без неприятноrо nOCTopOHHero и кислоrо
привкуса, без снижения аромата. Шпиr должен иметь
белый цвет, упруrую консистенцию, не иметь запаха
проrорклости; вкус без признаков порчи жира в
виде осаливания, рыбноrо привкуса и др.
9.5.2. Физико химические исследования
П о Д r о т о в к а про б к а н а л и з у. Отобранные
образцы вареных колбас, освобожденные от оболочек,
дважды пропускают через мясорубку, сырокопченых
рубят ножом на мелкие частицы. Перемешенный фарш
сохраняется на холоду при температуре 3 50 С до
окончания исследования в стеклянной банке с притер..
той пробкой вместимостью 200.........400 см3, заполненной
полностью. Испытания проводят в течение 24 ч.
Нормальные значения содержания поваренной
соли, нитрита натрия, влаrи и крахмала в колбасных
изделиях представлены в табл. 9.3.
9.5.2.1. Определение 8ЛОZU (FOCT 9793 74)
о б о Р у д о в а н и е . 1. Мясорубка бытовая или элект..
рическая (диаметр отверстий решетки от 3 до 4 мм).
198
Т а б л и ц а 9.3. Содержание поваренной соли, нитрита
натрия, влаrи и KpaXMaJla в вареных колбасных изделиях
(rOCT 2370 79), %
Вид продукции Влаrа Поварен Нитрит Kpax
ная соль натрия мал
Колбасы вареные:
высший сорт 50 70 2'2....... 2,8 0,005 .......
первый сорт 60 70 2, О...... 2,4 0,005 2
второй сорт 72 2,4 0,005 ........
Сосиски:
высший сорт 65 70 2,0 2,5 0,00 0,005
первый сорт 70 75 2,1 2,4 0,005
Сардельки: 2)
высший сорт 55....... 65 2'2......2'3 0,005
первый сорт 75 2,3 0,005 2
Мясные хлебы:
высший сорт 57 60 2,5 0'003.....0'005
первый сорт 61 65 2,5 0,005 2
второй сорт 70 2,5 0,005 2
При м е ч а н и е. В эстонской колбасе (высший сорт) содержание
крахмала допускается до 5%.
2. Шкаф СУШИЛЬНbIЙ, электрический с термореrулятором.
3. Весы лабораторные. 4. Бюксы металлические (диаметром
50 мм, высота 25 35 мм). 5. Эксикатор. 6. Палочки стеклян
HbIe. 7. Сита (диаметр отверстий 0,3 и 1,5 мм). 8. Песок реч
ной или кварцевый, обработанный следующим образом:
песок, просеивающийся через сито с диаметром отверстий
1,5 мм и остающийся на сите с диаметром отверстий 0,3 мм,
промывают водопроводной водой, пока вода не перестанет
мутнеть. Затем песок заливают двойным объемом разбав
ленной хлороводородной кислоты (1: 1) и выдерживают в Te
чение суток, периодически перемешивая. После обработки
кислотой песок промывают водой до получения нейтральной
реакции ПРОМbIВНЫХ вод на лакмус, высушивают при темпе
ратуре 150 1600 С до постоянной массы и хранят в закры
той склянке.
х о Д о п р е Д е л е н и Я. В бюксу помещают песок в
количестве, примерно в 2 3 раза превышающем на..
веску продукта, стеклянную палочку и высушивают в
сушильном шкафу при температуре 150+20 С в тече-
ние 30 мин, охлаждают в эксикаторе до комнатной
температуры и взвешивают. Затем в бюксу с песком
вносят навеску продукта 3 r, тщательно nеремешивают
с песком и высушивают в сушильном шкафу в OTKpЫ
той бюксе при температуре 150+20 С в течение 1 ч.
После высушивания бюксу закрывают крышкой, ох..
199
лаждают в эксикаторе до комнатной температуры и
взвешивают.
Содержание влаrи определяют по формуле:
х == (т 1 т 2)' 100 %,
(ml mo)
rде то масса бюксы с песком и палочкой, r; т.
масса бюксы с песком, палочкой и навеской до высу-
шивания, r; т2 масса бюксы с песком, палочкой и
навеской после высушивания, r.
За uкончательный результат принимают среднее
арифметическое значение двух параллельных опреде
лений. Расхождение между результатами параллель-
ных определений не должно превышать 0,5%. Окон-
чательный результат вычисляют с поrрешностью до
0,1 %.
9.5.2.2. Определение хлорида натрия
(rOCT 9957 73)
о б о Р у д о в а н и е. 1. Мясорубка бытовая ил и электро"
мясорубка. 2. Баня водяная. 3. Весы лабораторные техни
чес кие. 4. Термометр. 5. Бюретка вместимостью 25 смЗ.
6. Цилиндр вместимостью 100 см3. 7. Пипетка вместимостью
5 10 смЗ. .8. Стакан химический вместимостью 200 250 смЗ.
9. Колба I\оническая вместимостью 100 или 200 смЗ. 10. Кол-
ба мерная вместимостью 1000 смЗ. 11. Бумаrа фильтро
вальная.
р е а к т и в ы. 1. Вода дистиллированная. 2. Нитрат се
ребра 0,05 н. раствор. Хромат калия 10% раствор.
Х о Д о n р е Д е л е н и я. 5 r измельченной средней
пробы взвешивают в химическом стакане с точностью
+0,01 r и добавляют 100 см3 дистиллированной воды.
Через 40 мин настаивания (при периодическом пере-
мешивании стеклянной палочкой) водную вытяжк
фильтруют через бумажный фильтр. Затем 5 10 СМ
фильтрата переносят в коническую колбу и титруют
0,05 н. раствором нитрата серебра в присутствии
0,5 СМЗ раствора хромата калия до оранжевоrо окра"
шивания.
Навеску полукопченых, варено"конченых, копченых
колбас, продуктов из свинины, баранины и rовядины
наrревают в стакане на водяной бане до температуры
400 С, выдерживают при этой температуре в течение
45 мин (при периодическом перемешивании стеклян-
200
ной палочкой) и фильтруют через бумажный фильтр.
После охлаждения до комнатной температуры 5
1 О см3 фильтрата титруют 0,05 н. раствором нитрата
серебра в присутствии 0,5 см3 раствора хромата калия
до оранжевоrо окрашивания.
Содержание хлорида натрия определяют по фор
муле:
0,00292. К. V. 100. 100 о
x V %,
1.т
rде 0,ОО292 содержание хлорида натрия, эквивалент
ное 1 см3 0,05 н. раствора нитрата серебра; r; К по
правка к титру 0,05 н. раствора нитрата серебра; V
объем 0,05 н. racTBopa серебра, израсходованный на
титрование, см ; V1 объем водной вытяжки, ВЗЯТbIЙ
для титрования, см3; т HaBeCKa, r.
Расхождение между результатами параллеЛЬНbIХ оп
ределений не должно преВbIшать 0,1 %. За окончатель
ный результат принимают среднее арифметическое
значение результатов двух параллеЛЬНbIХ определений.
9.5.2.3. Определение крахмала (ТОСТ 1 057 4 7 3)
Качественное определение. На поверхность свежих
разрезов колбаСbI наносят по капле раствор Люrоля.
При наличии крахмала поверхность окрашивается в
синий или черно синий цвет.
9.5.2.4. Определение нитритов (ТОСТ 8558.1 78)
При н Ц и п м е т о д а. Определение основано на
реакции rрисса, при которой нитриты с сульфаниловой
кислотой и а нафтиламином в ацетатной среде образу-
ют азокраситель, интенсивность окраски KOToporo оп
р деляется на ФЭК или КФК 2,
О б о Р у д о в а н и е. 1. Мясорубка бытовая (диаметр OT
верстия решетки от 3 до 4 мм). 2. Весы лабораторные.
3. Баня водяная. 4. Колбы мерные вместимостью 100, 200,
250, 500, 1000 смЗ. 5. Колбы конические вместимостью
100 смЗ. 6. Воронки. 7. Цилиндры вместимостью 30, 50 смЗ.
8. Стаканы вместимостыо 100, 250 смЗ. 9. Фильтры обеззо..
ленные бумажные. 10. Пипетки. 11. ФЭК или КФК 2.
Р е а к т и в ы. 1. Уксусная кислота 2,0 моль/ дмЗ paCT
вор. 2. Нитрит натрия. 3. Хлороводородная кислота
о, I моль/ дмЗ раствор. 4. Аммиак водный 3,0 моль/ дмЗ
раствор. 5, Сульфаниловая кислота. 6. а Нафтиламин.
201
7. rидроксид натрия 0,1 моль/дмЗ раствор. 8. Пыль цинко..'
вая.
П о Д r о т о в к а р е а к т и в о в к а н а л из у. Раствор
NQ 1. 0,5 r сульфаниловой кислоты растворяют в 150 смЗ ра..
створе уксусной кислоты. Раствор NQ 2. 0,2 r а нафтилами"
на кипятят с 20 СМЗ воды, раствор фильтруют и прибавляют
к фильтру 180 смЗ раствора уксусной кислоты. Раствор xpa
нят в темной склянке.
Р е а к т и в r р и с с а'. Смешивают равные объемы paCT
БОрОВ NQ 1 и 2. При появлении розовой окраски добавляют
цинковую пыль, взбалтывают и фил:)труют. Реактив rотовят
перед анализом.
Для приrотовления о с н о в н о r о р а с т в о р а отвеши..
вают навеску нитрита натрия, Ч. д. а., содержащую 1 r
OCHoBHoro вещества.
Массу навески в rpaMMax вычисляют по формуле:
х == 100. 1 == 1 0204
98 ' ,
rде 98 КОJlичество OCHoBHoro вещества, содержащеrося в
100 r реактива, r.
Навеску переносят в мерную колбу вместимостью
1000 смЗ и доводят дистиллированной водой до метки. Для
приrотовления р а б о ч е r о р а с т в о р а 1 О смЗ OCHoBHoro
раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 смЗ
и доводят водой до метки. Для получения о б раз Ц О В О r о
раствора 5 смЗ рабочеrо раствора переносят в мерную колбу
вместимостью 100 смЗ И доводят водой до метки; 1 смЗ об
разцовоrо раствора содержит 0,001 Mr (или 1 MKr) нитрита
натрия. Затем приступают к построению калибровочноrо
rрафика по табл. 9.4.
т а б JI И Ц а 9.4. Построение каJlибрО80чноrо rрафика
Мерные колбы Рабочий Раствор Раствор
вместимостью раствор, аммиака, HCI, Вода
100 см3 см3 см3 см3
1 О 5 10 Добавляется
2 1,0 5 10 до метки
3 2,0 5 10
4 4,0 5 10
5 6,0 5 10
6 8,0 5 10
Растворы в мерных колбах перемешипают. Затем в 6 KO
нических колб вместимостью 100 смЗ пипеткой переносят по
15 смЗ приrотовленных растворов, 15 смЗ реактива rрисса и
после 15 мин. выдержки при комнатной температуре изм.е
202
ряют интенсивнос ть розовой окраски на ФЭК с зеленым све.
тофильтром М2 6 при длине волны 538 им в кюветах с тол..
щиной 2 см в отношении раствора сравнения. Ка)l(дое изме
рение повторяют трижды и по средним значениям строят
rрафик.
Х О Д О n р е Д е л е н и я. 20 r пробы помещают в хи
мический стакан, заливают 35 40 см3 наrретой ДО
55 + 20 С дистиллированной ВОДОЙ и настаивают В те-
чение 10 мин при периодическом помешивании. Затем
фильтруют через ватный фильтр в мерную колбу вме-
стимостью 200 см3, навеску, оставшуюся на фильтре,
несколько раз промывают водой, фильтрат охлаждают
и доводят до метки дистиллированной водой (для сы-
рокопченных продуктов из свинины, баранины, rовяди
ны и сырокопченых колбас время настаивания навески
удлиняется до 30 мин, вытяжку фильтруют только че
рез ватный фильтр, не промывая навеску).
20 см3 вытяжки помещают в мерную колбу вмести
мостью 100 смЗ, добавляют 10 смЗ раствора rидроксида
натрия и 40 смЗ раствора сульфата цинка для осажде-
ния белков. Смесь в колбе наrревают в течение 7 мин
на кипящей водяной бане, после чеrо охлаждают, дo
водят водой до метки, перемешивают и фильтруют
через обеззоленный бумажный фильтр.
Параллельно лроводят контрольный анализ на pe
активы, помещая в мерную колбу вместимостью
100 смЗ вместо 2п смЗ вытяжки 20 смЗ дистиллирован
ной воды.
В коническую колбу вместимостью 100 смЗ помеща
ют 5 см3 прозрачноrо фильтрата, полученноrо после
осаждения белков, 1 смЗ раствора аммиака, 2 смЗ раст-
вора хлороводородной кислоты, 2 смЗ дистиллирован
ной воды и, для усиления окраски, 5 см3 образцовоrо
раствора нитрита натрия, содержащеrо 1 MKr нитрита
натрия в 1 смЗ. Затем в колбу приливают 15 см3 peaK
тива rрисса и через 15 мин измерют интенсивность ок-
раски на ФЭК с зеленым светофильтром Ng 6 в кювете
с толщиной слоя 2 см в отношении раствора cpaBHe
ния. Измерения можно производить на спектрофото
метре при длине волны 538 нм.
Содержание нитритов определяют по формуле:
м I · 200. 100. 100. 30
х == т . 20. 5. I об % ,
rде М I содержание нитрита натрия, найденное по ка..
28з
либровочному rрафику, MKrjcM3; 200 разведение Ha
вески, смЗ; 5 и 20 объем взятоrо фильтрата, см3; т
масса навески продукта, r; 30 объем добавленных pe
активов, см3; 1 06 коэффициент для пересчета в
rpaMMbI; 100 разведение вытяжки; 100 пересчет
в проценты. ОкончатеЛЬНbIМ результатом испытания
считается среднее арифметическое значение результа
тов двух параллеЛЬНbIХ определений.
Контрольные вопросы и задачи
1. Какова биолоrическая ценность колбасных изделий?
2. Как производится отбор проб колбасы на исследование?
Как упаковывают и маркируют пробы?
З. Как оформляется акт отбора проб колбасных изделий на
исследование?
4, Перечислите орrанолептические показатели колбасных
изделий, по. которым определяют их доброкачественность.
5. Как проводится подrотовка к анализу колбас?
6. Как определить содержание влаrи и поваренной соли в
колбасах?
7. Как проводят качественное определение крахмала в кол
басных изделиях?
8. Каковы принцип метода и ход определения нитритов?
Какое rиrиеническое значение имеет определение нитритов в
колбасных изделиях?
9. Орrанолептическое исследование вареной колбасы пока..
зало: внешний вид без особенностей, оболочка ceporo цвета,
слеrка влажная, запах и вкус кисловатые, окраска фарша серая,
однородная, с воздушными пустотами ceporo цвета, консистен..
ция фарша рыхлая. Химический анализ: соль поваренная....... 2%,
нитриты 0,005%, влаrа 75%, крахмал....... 2,5%. Дайте оценку
доброкачественности вареной колбасы.
10. Орrанолептическое исследование ливерной колбасы по...
казало: оболочка влажная, отстает от фарша, на разрезе по
зеленение фарша в виде rнезд, по периферии батона фарш раз..
мяrчен, вкус и запах кислые. Дайте оценку доброкачественности
ливерной колбасы.
9.6. Исследование рыбы
Отбор проб (rOCT 7631 85). Для определения
качества продукта из разных мест партии производят
выборку из неповрежденной транспортной тары со-
rласно табл. 9.5. _
Из разных eCT каждой вскрытой транспортной тары
с продукцией берут по три т о ч е ч н ы х про б ы
(один экземпляр или часть одноrо экземпляра или
блока рыбы, филе, боковины, рыбной колбасы и т. д.)
И составляют о б ъ е Д и н е н н у ю про б У массой не
более 3 Kr.
204
Т а б л и ц а 9.5. Объем выборки в зависимости
от размера партии
Количество траНСПОРТIIОЙ тары
с продукциеЙ в партии, штуки
Объем выборки
(кол ичество отбираемой
транспортной тары
с продукцией). штуки
2.......25
2 90
91 150
151 280
281 500
501 1200
1201 3200
320 1 1 О 000
1 О 001 35 000
35 001 .....1 50 000
2
3
5
8
13
20
32
50
80
125
При отборе проб мороженых продуктов в виде бло-
ков из среднеrо в ящике блока отделяют два противо-
положных по диаrонали куска массой до 1 Kr каждый,
а из середины блока сплошную по ширине и rлубине
блока полоску массой до 0,1 Kr. Объединенную пробу
продукта, упакованноrо в потребитеЛЬСJ<УЮ тару, со..
ставляют, отбирая по одной или две / диницы потре-
бительской тары от каждой вскрытой транспортной
тары.
/ Выделенную с р е Д н ю ю про б У из объединенной
пробы упаковывают в стеклянную банку, перrамент,
целлофан или полиэтилен и перевязывают. Стеклян-
ную банку rерметично закрывают притертой стеклян-
ной или корковой пробкой или полиэтиленовой крыш-
кой. Проба для лабораторных испытаний немедленно
направляется в лабораторию в сопровождении акта
отбора.
9.6.1. Орrанолептическая оценка
Качество рыбы и продуктов из нее оценивают с со-
блюдением следующих правил: хорошее естественное
освещение, температура продукта от 18 до 200 С, а
также отсутствие сквозняков, посторонних запахов,
шума.
Для орrанолептической оценки осмотру подверrают
3 5 Kr продукта или 3 5 единиц потребительской
тары, а для мороженых продуктов в виде блоков 1 2
205
блока. Если масса одноrо экземпляра рыбы более 2 Kr,
то осмотру подверrают не более трех экземпляров
рыбы.
О п Р е Д е л е н и е Ц ве т a !3 H .е ш н -е r о в и Д а.
Оценку состояния кож.ноrо покрова производят ви':
зуально. Цвет продукта определяют на свежем попе-
речном разрезе в наиболее мясистой части. Мороже-
ный продукт предварительно размораживают. При
определении степени пожелтения подкожной ткани с
рыбы снимают кожу. Поперечные надрезы делают для
определения пожелтения, проникшеrо в толщу мяса.
9з л е н и е к о н с и с т е н Ц и и Производят
визуально или при леrком сжатии продукта пальцами.
Консистенцию мороженых продуктов определяют после
их размораживания до температуры в толще тела рыбы
или блока от О до 50 С. Т е м пер а т у р у продукта
определяют в центре наиболее толстой части рыбы,
для чеrо делают уrлубление и вставляют в Hero термо-
метр в металлической оправе. Продукт разморажива-
ют на воздухе при температуре не выше 200 с. При
определении к о н с и с т е н Ц и и м о р о ж е н о r о
фар ш а ero размораживают до температуры l,
20 с, затем дважды пропускают через мясорубку
(диаметр отверстий 3 5 мм), после чеrо немедленно
формируют из фарша 1 О шариков массой 20 25 r
каждый. Шарики опускают в кипящую пресную воду и
варят в течение 1 О мин при слабом кипении воды.
К концу варки все шарики должны сохранить форму.
К о н с и с т е н ц и ю с о л е н ы х, п р я н ы х, м а-
р и н о в а н н ы х, к о п ч е н ы х, в я л е н ы х, с у ш е..
н ы х про Д у к т о в из рыбы определяют при сжатии
пальцами наиболее мясистых частей продукта.
Определение запаха .(кроме живой рыбы).
Определяют на поверхности ножа или шпильки, вве..
денных в тело рыбы между спинным плавником и при-
rоловком, вблизи анальноrо отверстия, во внутренно-
стях при введении инструмента через анальное отвер-
стие, в месте ранений и механических повреждений, а
также орrанолептически на поверхности жабр. Запах
мороженых продуктов определяют при введении подо-
rpeTbIx ножа или шпильки, не размораживая продукт.
Для проверки запаха жабр у мороженой рыбы жабры
или часть их вырезают и опускают для разморажива-
ния в rорячую воду температуры от 80 до 900 С. Запах
мелкой рыбы допускается определять по запаху по-
206
верхностной слизи. Запах ЖИВОЙ рыбы и живых беспо-.
звоночных определяют на их поверхности, а у рыбы
также и в жабрах.
В случае сомнения в оценке запаха продукт подвер..
rают пробной варке. Мороженые продукты (кроме
пельменей) предварительно размораживают. Рыбу
разделывают, как при обычной кулинарной обработке,
u u
И варят ДО rотовности в чистои посуде с приоткрыто"
крышкой в несоленой воде при слабом кипении до r<r
товности продукта, при соотношении продукта и воды
1 :2. Во время пробной варки и после нее определяют
запах пара, бульона и oTBapeHHoro продукта.
О п р е Д е л е н и е в к у с а. Орrанолептически уста-
навливают вкус при разжевывании (одновременно с
определением запаха). Вкус охлажденных или заморо-
женных продуктов определяют одновременно с опреде-
Т а б л и ц а 9.6. Требования, предъявляемые
к охлажденной рыбе
Наименование
показателя
Характеристика
Конснстенц ия
Рыба не побитая, допускается сбитость че..
шуи без повреждения кожи. Поверхность
рыбы чистая естественной окраски. Жабры
от TeMHO Kp8t"OrO до розовоrо цвета. Может
быть как результат кровоизлияний: у стерля
ди и ставриды..... покраснение поверхности;
у леща, воблы, язя, таРаНИ, кутум, судака,
сома, кефали..... баrрово красная окраска
поверхности; у камбалы...... пятна раЗJlичноrо
окрашивания; у осетровых незначнтельные
кровоподтеки; у дальневосточных лососевых
рыб ....... буровато розовые полосы на брюшке и
боках; у MopcKoro окуня '!опускается изме
нение окраски поверхности ДО бледно ро..
ЗОВОЙ или частичное побледнение поверх..
ности
Правильная. Допускаются НIOольшие ОТ-
клонения от прзвильной разделки
Плотная, может быть слеrка оелабленнойs
но не дряблой
Свежей рыбы, без признаков порчи. У всех
рыб, кроме осетровых, допускается слабый
кисловатый запах в жабрах, леrко удаляе..
мый при промывке ВОДОЙ
Внешний вид
р аздмка
Запах
2fI1
лением запаха после доведения проб до температуры
180 С, а подверrнутых термической обработке (изделия
rорячрrо копчения, жареные, печеные и т. п.) после
предварительноrо охлаждения до температуры 20
300 С.
Вкус продуктов, предназначенных к употреблению
после кулинарной обработки (например, охлажденной
и мороженой рыбы, пельменей), определяют после
пробной варки, а вкус фаРllrа одновременно с K()H
систенцией.
Требования, предъявляемые к охлажденной рыбе,
приведены в табл. 9.6.
9.6.1.1. Пороки рыбы
"ороки рыбы..сырца. Ухудшение качества рыбы-
сырца происходит из за неудовлетворительных условий
изъятия рыбы из орудий лова, больших сроков TpaH
спортировки или хранения. Основные пороки: механи-
ческие повреждения, вздутость брюшка (характеризу-
ет ее несвежесть) , изменение цвета кожноrо покрова
(обесцвечивание, потемнение, позеление, пожелтение,
покраснение и др.), бесструктурность мяса, посторон-
ние запахи (нефтепродуктов, илистый, лекарственный
и др.).
"ороки мороженой рыбы. Высыхание поверхност-
Horo слоя (что способствует более быстрому протека-
нию процессов rидролиза и окисления жира), «ста..
рые» запахи, деформаций, недомороженность, смерза-
ние, окисление жира, изменение цвета.
"ороки соленой рыбы. Возникают в результате на-
рушения технолоrии посола или режима хранения.
3 а r а р покраснение мяса около позвоночника, со-
провождающееся rнилостным запахом, мажущейся
консистенцией, резким вкусом. 3 а т я ж к а порча
сопровождается запахом сильно скисшей рыбы, вкус
ropbKoBaTo кисл I.JIИ. 3 а т х л о с т ь встречается у ры-
бы, хранящейся без тузлука, сопровождается пораже-
нием соленой рыбы плес нью или омылением ее жира.
Н а л е т б е л ы х п я т е н образуется при использова-
нии для посола некондиционной соли с повышенным
содержанием солей Са, Mg, Si. К порокам соленой
рыбы также относятся: лопание брюшка, пролежни,
механические повреждения, омыление (rнилостное
разложение белковых соединений в результате жизне-
208
деятельности аэробных микроорrанизмов), окисление
жира (ржавчина), скисание рыбы и тузлука, солевые
ожоrи, фуксин (покраснение соленой рыбы в результа
те жизнедеятельности солелюбивых спорообразующих
микроорrанизмов) .
9.6.2. Химические исследования
п о Д r о т о в к а про б. Рыбу, отобранную для ла
бораторноrо исследования, очищают от механических
заrрязнений и чешуи. Обмывать рыбу не разрешается.
Мороженую рыбу предварительно размораживают на
воздухе при комнатной температуре. Пробу мелкой
рыбы (тюльки, хамсы, каспийской кильки, снетка и
др.) rотовят, размалывая всю рыбу целиком без
разделки.
Для пробы крупной рыбы берут только чистое мясо
без кожи и костей и внутренних opraHoB.
Определение аммиака (для рыбы свежей, охлаж-
денной и мороженой). При н ц и п м е т о Д а. Обра
зующийся при порче рыбы аммиак в присутствии хло-
роводородной кислоты дает облачко хлорида аммо-
иня.
р е а к т и в ы. 1. Смесь Эбера. См шивают 1 часть 25%
раствора хлороводородной кислоты (плотность 1,12), 3 части
95% спирта и 1 часть эфира.
Х о Д о п р е Д е л е н и я. В широкоrорлую пробирку
наливают 2 3 см3 смеси бера, закрывают ее
пробкой и встряхивают 2 3 раза. Вынимают проб
ку из пробирки И тотчас же закрывают ее друrой проб
кой, через которую продета тонкая стеклянная па-
лочка с заrнутым концом. На конце палочки прикреп
лен кусочек исследуемой рыбы. Мясо следует BBO
дить в пробирку так, чтобы оно находилось на pac
стоянии 1 2 см от уровня жидкости. В случае при
сутствия аммиака через несколько секунд в результате
ero реакции с хлороводородной кислотой образуется
облачко хлорида аммония (рис. 9.4).
Интенсивность реакции обозначают: реакция OT
рицательная, + реакция слабоположительная: быстро
исчезающее расплывчатое облачко; + + реакция по
ложительная: устойчивое облачко, появляющееся че
рез несколько секунд после внесения мяса в пробирку
с реактивом; + + + реакция резко ПО.fIожительная;
8 Заказ 37
209
облачко появляется немедленно по внесении мяса в
пробирку с реактивом.
Определение сероводорода (для рыбы свежей, ox
лажденной и мороженой). При н ц и п м е т о Д а.
Образующийся при порче рыбы сероводород дает TeM
ное пятно на бумаrе, смоченной раствором ацетата
свинца, вследствие образования сульфида свинца.
Р е а к т и в. Раствор свинцовой соли. 30% раствор rидро
ксида натрия добавляют к 4% раствору ацетата свинца до
растворения образующеrося осадка rидроксида свинц а
(необходимо избеrать большоrо избытка щелочи). Получен
ный раствор фильтруют через бумажный фильтр.
Х о Д о п р е Д е л е н и я. 15 25 r исследуемоrо
фарша помещают рыхлым слоем в бюксу вмести-
мостью 40 50 см3. В бюксу подвешивают rоризон-
тально над фаршем полоску фильтровальной бумаrи,
на нижней поверхности которой нанесены 3 4 капли
раствора свинцовой соли. Расстояние между бумаrой и
поверхностью фарша должно быть около 1 см. Бюксу
покрывают крышкой, зажимая фильтровальную бума-
ry между крышкой и корпусом бюксы, по истечении
15 мин бумаrу снимают и сравнивают ее окраску с ок-
раской бумаrи, смоченной тем же раствором свинцовой
соли (холостой опыт). При наличии в испытуемом об-
разце свободноrо сероводорода происходит побурение
или почернение участков бумаrи, смоченных раствором
свинцовой соли (рис. 9.5).
Интенсивность реакции обозначают: реакция от-
рицательная; + следы; + реакция слабоположитель-
ная (бурое окрашивание по краям капли); + + peaK
ция положительная (бурое окрашивание всей капли,
более интенсивное по краям); + + + реакция резко
положительная (интенсивное темно-бурое окрашива-
ние всей капли).
9.6.2.1. Определение поваренной соли в соленой рыбе
(ТОСТ 13929 68)
О б о Р У д о в а н и е. 1. Колбы мерные вместимостью '150
и 200 смЗ. 2. Воронки. 3. fIипетки. 4. Фильтры бумажные.
Р е а к т и в ы. 1. Нитрат серебра 0,1 н. (моль/дм3) раст..
В0р. 2. Хромат калия 10% насыщенный раствор. 3. Дистил..
лированная вода.
Х О д О п р е Д е л е н и я. Навеску фарша рыбы мас-
сой 2 r помещают в мерную колбу 8местимостью
210
Рис. 9.4. Определение свободноrо аммиака. Объяснение в
тексте.
Рис. 9.5. Реакция на сероводород.
200 см3 И заливают наrретой до 40 500 С дистиллиро
ванной водой на 3/4 объема колбы. Смесь фаРJuа с BO
дай настаивают в течение 15 20 мин, сильно взбалты-
вая колбу в течение 30 с через каждые 5 мин. Жид-
кость в колбе охлаждают до комнатной температуры,
затем доводят дистиллированной водой до метки,
взбалтывают и фильтруют через сухой складчатый
фильтр, причем первые 20 30 см3 фильтрата отбрасы-
вают. Отбирают пипеткой Мора 25 см3 фильтра-
та в колбу вместимостью 150 см3 и титруют О, 1 H
(моль/дм ) раствором нитрата серебра в присутствии
2 3 капель насыщенноrо (10%) раствора хромата Ka
лия до неисчезающей красновато..бурой окраски.
Содержание хлорида натрия определяют по фор-
муле:
n. 0,00585. V · I 00 о
x V %.
т. I
rде п объем 0,1 н. (моль/дм3) раствора нитрата се..
ребра, израсходованный на титрование, см3; 0,00585
8* 211
содержание хлорида натрия, соответствующее 1 см3
точно 0,1 н. (моль/ дм3) раствора нитрата серебра, r;
V объем жидкости в мерной колбе, см3; V1 объем
фильтрата, взятый для титрования, см3; ,п навеска
фарш а, r.
Контрольные вопросы и задачи
1. Какова биолоrическая ценность рыбы? Как подразделяется
рыба по способу обработки?
2. Как проводится отбор проб рыбы и рыбных продуктов
на исследование?
З. Перечислите орrанолептические признаки Аоброкачествен
ной охлажденной рыбы.
4. Как производится орrанолептическое исследование рыбы
и рыбных продуктов?
5. Как rотовят пробы рыбы к анализу?
6. Каков ход определения наличия аммиака и сероводорода
в свежей рыбе? Как оценивают интенсивность реакций?
7. Каковы принцип метода и ход определения содержания
поваренной соли в соленой рыбе?
8. При определении хлорида натрия в соленой рыбе взято
2 r фарша на 200 смЗ воды. На титрование 25 см3 фильтрата
израсходовано 6,6 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра. Рассчитайте
содержание поваренной соли в рыбе и сопоставьте с rиrиени
ческими нормами.
9.7. . Исследование кулинарных изделий
из рубленоrо мяса и рыбы
Цель занятий. Освоить методы отбора и физико"хими-
ческоrо исследования кулинарных изделий из рубленоrо
мяса и рыбы (rOCT 4288 76).
Задания. 1. Ознакомьтесь с методами отбора проб ку"
линарных изделий для оценки их качества. 2. Произведите
орrанолептическую оценку предложенноrо образца. З. Под..
rOToBbТe пробы к исследованию. 4. Определите в пробе
влаrу, кислотность, качественно и количественно наполни-
тель, прожаренность кулинарных изделий. 5. Оформите про..
токол лабораторноrо исследования. 6. Ответьте на контроль..
ные вопросы и решите задачи.
Отбор проб. Для оценки качества кулинарных изде-
лий и полуфабрикатов из рубленоrо мяса по opraHo
лептическим показателям производят выборку упако-
вочных единиц из разных мест партии (партией
считают кулинарные изделия, выработанные в течение
одной смены и оформленные одним документом о ка..
честве) в зависимости от ее объема в соответствии с
табл. 9.7.
212
Т а б л и ц а 9.7. Количество отобранных единиц
упаковки в зависи ости от объема партии
Объем партии, единиц
упаковок
Количество
отобр нных единиц
упаковок
До 10
11 100
101 1000
1001 3000
3001 5000
Свыше 5001
3
5
10
15
20
35
Проверку физико-химических показателей кулинар-
ных изделий из рубленоrо мяса проводят периодиче-
ски, не реже одноrо раза в декаду. Для проведения
физико-химических исследований из отобранных и oc
мотренных упаковочных единиц отбирают 1 О кулинар-
ных изделий и помещают в стеклянные банки с притер-
тыми крышками или перrамент. К отобранным продук-
там прикладывается а к т о т б о Р а с указанием: на..
именования предприятия, выработавшеrо продукт, на-
именования вида продукта, ero массы; даты и часа
окончания технолоrическоrо процесса; объема партии,
от которой отобраны продукты; обозначения норма-
тивно"технической документации, по которой вырабо-
т.аны продукты; цели направления продукта на иссле-
дование; места, даты и времени отбора продуктов;
должностей и фамилии лиц, принимавших участие в
отборе продуктов.
9.7.1. Орrанолептическая оценка
Внешний вид, запах и вкус кулинарных изделий из
рубленоrо мяса определяют в rорячем виде (не ниже
650 С), вкус в жареном виде.
9.7.2. Физико химические исследования
П о Д r о т о в к а про б. Четыре кулинарных изде-
лия из рубленоrо мяса массой по 75 r и более или 6
изделий массой по 50 r (отобранных соrласно
табл. 9.7) вместе с панировочной мукой растирают в
ступке или дважды измельчают в мясорубке и переме-
шивают до получения однородной массы. Подrотовлен-
213
ные пробы помещают в сухие стеклянные банки и
плотно закрывают крышкой. Пробы сохраняют при
температуре 4 + 20 С ДО оконч ания анализа.
9.7.2.1. Определение власи
При н Ц и n м е т о Д а. Определение основано на
способности исследуемоrо продукта, помещенноrо в су..
шильный шкаф, отдавать rиrроскопическую влаrу при
определенной температуре.
О б о Р у д о в а н и е. 1. Шкаф сушильный. 2. Весы лабо..
раторные. 3. Эксикатор. 4. Чашки фарфоровые выпарива..
тельные (диаметр 6 8 см) или бюксы.
х о Д о n р е Д е л е н и я. В фарфоровые чашки или
бюксы, предварительно высушенные до постоянной
массы, взвешивают две навески фарша массой по 5 r
каждая. Навеску распределяют ровным слоем по
внутренним стенкам чашки. Чашки помешают в шкаф
и высушивают навески при температуре 130 + 20 С в
течение 1 ч 20 мин, после чеrо чашки охлаждают в
эксикаторе и взвешивают.
Содержание влаrи определяют по формуле:
х == (т I т 2)' 1 00 %,
,п
rде m масса навески, r; ml масса чашки или бюксы
С навеской до высушивания, r; т2 Macca чашки и
бюксы с навеской после высушивания, r.
Результаты испытаний вычисляют с поrрешностью
не более 0,1 %. За результат испытания принимают
среднее арифметическое значение двух параллельных
определений, допустимое расхождение между которы"
ми не должно превышать 0,5%.
9.7.2.2. Определение кислотности
При н ц и n м е т о Д а.- Определение основано на
титровании щелочью кислот, находящихся висследуе..
мом продукте. Кислотность выражают в rрадусах кис..
лотности, соответствующих числу кубических санти"
метров 1 моль/дм3 (н.) раствора rидроксида натрия
(калия), израсходованных на нейтрализацию кислот,
содержащихся в 100 r продукта.
214
о б о Р у д о в а н н с. 1. Весы Л,НJОР(lТОР lIые. 2. ХIIМИЧС
скиЙ стакан вместимостью 1 00 CM . 3. Колба мерная BMe
стимостыо 250 см3. 4. Воронка стеклянная 5. Колба вмести
мостью 100 смЗ.
Р е а к т и в ы. 1. Фенолфталеин 1 % спиртовой раствор.
2. rидроксид натрия (калия) 0,1 н. раствор (0,1 моль/дм3).
Х О д О п р е Д е л е н и я. Из подrотовленной пробы
берут навеску массой 5 r в химический стакан, навеску
количественно переносят в ме ную колбу, доливают
дистиллированной водой до /4 объема, повторяя
взбалтывание через каждые 5 6 мин. Через 30 мин
колбу доливают дистиллированной водой до метки,
закрывают пробкой, перемешивают и фильтруют через
сухой складчатый фильтр в сухую колбу. 25 см3 фильт..
рата переносят пипеткой в колбу вместимостью
100 см3, добавляют одну каплю раствора фенолфта-
леина и ТИТРУIОТ 0,1 н. раствором rидроксида натрия
(калия) до появления розовоrо окрашинвания, не
исчезающеrо в течение 1 мин.
Кислотноть В rрадусах определяют по формуле:
V · 250. 1 00
х==
т . 25. 10
rде V объем 0,1 н. раствора rидроксида натрия (ка-
лия), израсходованноrо на титрование испытуемоrо
раствора, см3; т масса навески, r; 25 объем фильт..
рата, взятоrо для титрованин, см3; 10 коэффициент
для перевода 0,1 н. раствора rидроксида натрия (ка-
лия) в 1 н. раствор; 250 разведение навески, см3.
Кислотность вычисляют С поrрешностью не более
0,10. За результат испытания принимают среднее
арифметическое значение результатов двух параллель-
ных определений, допускаемое расхождение между ко-
торыми не должно превышать 0,20.
9.7.2.3. Качественное определение наполнителя
При н ц и п м е т о Д а. Определение основано на
взаимодействии раствора Люrоля с различными на-
полнителями и появлении определенной окраски.
О б о Р у д о в а н и е. 1. Весы лабораторные. 2. Плитка
электрическая. З. Колба мерная вместимостью 100 см3.
4. Колба коническая вместимостью 100 см3. 5. Стакан хн..
мический вместимостью 250 см3. 6. Пипетка вместимостью I
и 1 О см3.
215
Р е а к т и в ы. 1. Иодид калия. 2. Иод.
При r о т о в л е н и е р а с т в о р а Л 10 r о л я. В х и м и
ческий стакан вместимостью 100 см3 вносят 2 r иодида Ka
лия, добаВЛЯIОТ 15 см3 дистиллированной воды и 1,27 r Me
таллическоrо иода. После растворения иодида калия Ilepe
носят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 И ДО"
водят объем дистиллированной водой до метки. Раствор xpa
нят в темном сосуде с притертой пробкой.
х о Д о п р е Д е л е н и я. От подrотовленной пробы
отбирают навеску массой 5 r и помещают в кониче-
скую колбу, доливают 100 смЗ дистиллированной во..
ды, доводят до кипения и отстаивают. 1 смЗ отстояв-
шейся вытяжки помещают в пробирку, разбавляют
IO"KpaTHbIM количеством воды и добавляют 2 3 капли
раствора Люrоля. При наличии в изделии хлеба вы-
тяжка приобретает интенсивно синий цвет, переходя-
щий при избытке раствора Люrоля в зеленый; при на-
личии картофеля в лиловый; каши в синеватый, пе..
реходящий при избытке раствора Люrоля в rрязнова-
тый зеленовато.. желтый цвет.
9.7.2.4. Количественное определение наполнителя
При н ц и п м е т о Д з. Определение основано на
том, что некоторое количество калия rексациано- (111)
феррата восстанавливается испытуемым раствором
редуцирующеrо сахара в калий rексацино" (11) феррат
и по израсходованному на восстановление количеству
раствора сахара рассч итывают массовую долю сахара.
О б о Р у д о в а н и е. ]. Весы лабораторные рыч аЖII ые.
2. Плитка электрическая. 3. Часы песочные на 1 мин.
4. Сетка асбестовая. 5. Холодильник стеклянный лаборатор"
ный. 6. Стаканы химические или фарфоровые чашки.
7. Колбы мерные вместимостью 100, 250, 1000 смЗ. 8. Колбы
конические вместимостью 100, 250 см3. 9. Колбы конические
с пришлифованными пробками вместимостью 500 смЗ. ] О.
Бюретки вместимостью 25 см3. 11. Пипетки вместимостью ),
5, ] О, 25 смЗ. 12. Цилиндры вместимостью 1 О см3. 13. Ворон..
ки стеклянные. 14. Бумаrа фильтровальная.
р е а к т и в ы. 1. Хлороводородная кислота 10% раствор
и разведенная в соотношении 1 :5. 2. Серная кислота 25%
раствора. 3. Тиосульфат натрия 0,1 моль/дм3 (н.) раствор.
4. rидроксид натрия 15% раствор и 2,5 моль/дм3 (н.) раст..
вор. 5. rидроксид калия 15% раствор. G. Метиловый крас..
ный 0,1% раствор. 7. Калий rексаuиано (11) феррат
15% раствор. 8. Калий rексаuиано- (111) феррат 1 % титро-
216
ванный раствор. 9. Сульфат цинка х. Ч. 30% раствор
10. Метиловый rолубой 1 % раствор. 11. Крахмал 1 %
раствор.
При r о т о в л е н и е р а с т в о р а р е Д у Ц и р у ю..
щ е r о с а х ара. От п.риrотовленной пробы берут на..
веску массой 5 r в химический стакан или фарфоровую
чашку и добавляют 1 О смЗ дистиллированной воды.
Содержимое стакана (чашки) размешивают стеклян..
ной палочкой и количественно переносят в коническую
колбу вместимостью 250 смЗ. Общее количество воды
не должно превышать 40 СМЗ.
В колбу с навеской добавляют 30 З5 смЗ 10% ра..
створа хлороводородной кислоты, присоединяют к во..
дяному или воздушному холодильнику, ставят на плит..
КУ, подложив под колбу асбестовую сетку, и кипятят в
течение 1 О мин, считая время с момента закипания
содержимоrо колбы. Затем колбу снимают с плитки,
охлаждают под струей холодной воды до комнатной
температуры. Полученный rидролизат нейтрализуют
до слабокислой реакции 15% раствором rидроксида
натрия или калия, используя в качестве индикатора
каплю раствора метиловоrо KpacHoro.
Содержимое колбы после нейтраJlизации количест..
венно переносят в мерную 'колбу вместимостью
250 смЗ. Для осветления rидролизата и осажд€ния бел-
ков добавляют пипеткой 3 см3 раствора rексациано"
(11) феррата калия и 3 см3 раствора сульфата цинка,
доводят дистиллированной водой до метки, тщательно
взбалтывают, дают осадку осесть, после чеrо фильт..
руют через складчатый фильтр в сухую колбу.
В полученном растворе rидролизата определяют
массовую долю редуцирующеrо сахара, образующеrо..
ся при rидролизе крахмала.
О р и е н т и р о в о ч н о е т и т р о в а н и е. В кони-
ческую колб вместимостью 100 смЗ наливают из бю..
ретки 10 см титрованноrо 1% раствора rексациано"
(111) феррата калия и 2,5 смЗ моль/дм (н.) раствора
rидроксида натрия, прибавляют 1 каплю раствора ме..
тиловоrо rолубоrо и наrревают на плитке с сеткой до
кипения. К непрерывно слабо кипящему раствору ос..
торожно (приблизительно по капле в секунду) прили..
вают из бюретки испытуемый раствор rидролизата
(редуцирующеrо сахара) до появления первых призна..
ков исчезновения синей окраски, которая при кипении
раствора в течение 3 с исчезает. На появление окраски
217 _
после остывания не следует обращать внимания. На..
иGолее ТОЧН1)fе результаты получаются, если на титро..
вание уходит 5. fi CM rидролизата.
О к о н ч а т е л ь Н О е т и т р о в а н и е. В коническую
колбу вместимостью 100 см3 внQсят 10 СМЗ раствора
rексаииано" (111) феррата калия, 2,5 смЗ 2,5 моль/дм3
(Н.) раствора rидроксида натрия и 1 каплю раствора
меТИ.аенuноrо rолубоrо. Затем к холодной смеси ука..
заыиых p:lCT80pOB приливают из бюретки раствор rид..
РОЛИ3;dТЗt объем KOToporo на O,2 0,3 см3 меньше, чем
объем иэрасходоваНllоrо.
СодеРЖИМQР колбы ДОВОДЯТ до кипения В течение
l 11/2 МИН И кипятят 1 мин (110 пеСОЧНbIМ часам), не
допуская БУрllоrо кипения, после чеrо непрерывно сла..
бо КИПЯЩУJО смесь осторожно дотитровывают из 610..
ретки rидролизатом, прибавляя раствор (приблизи..
теЛhНО по капле в секунду) до полноrо исчезновения
сиtlРЙ окраски.
( одержание хлеба определяют по формуле:
а . (} Ы. 6 + о.п 115. V\. К . 0.9. llХ) о
х 1 О. V . .J8 % ·
rAe а разuед ние и пытуемоrо раствора (при навеске
5 r в обl..еме 250 см3; а == 250:5 == 50); 10,6 и 0.0 175
попраВО'1Нllttе к() ффициенты. установленные эмпириче..
ски для 10 СМЭ 1% раствора rсксациано" (111) феррата
калИSJ; V объем раствора rИДРОJlизатз, израсходован..
lIorQ IlрИ окончательном титровании 10 см3 1 % раство"
ра rе"саllиано (11 1) феррата калия. см3; К nOnpaBI{a
на точно I % раствор rексациано.. (1 11) феррата кали,,;
0,9 коэффиttиект пересчета rлюкозы на крахмал; 48
I{оэффициент lIересчета крахмала на хлеб.
Результаты испытания ВblЧИСJlЯЮТ с поrрешностью
не более 0,1 %. За результат испытаний Ilринимают
среднре арифметическое знаЧiние результатов двух
llараЛJIСЛЬtlых определений, допускаемое расхождение
между которыми не ДОЛЖНО npeBbIulaTb 0,5%.
9.7.2.5. Определение IlрожареННDСТU МЯСНЫХ
рубленых изделий
ПРИНЦIIП
пероксидазы с
раыидоиа) .
218
м е т о Д а. Определяется активность
ПОМUЩЬЮ реактива амидопирина (пи..
х о Д о n р е Д е л е н и я. 1 О r мясноrо рубленоrо из..
делмя, взятоrо из внутренней части, растирают в ступ..
ке, переносят в пробирку и добавляют 20 см 3 воды,
закрывают корковой пробкой и энерrично встряхивают
в течение 1 МИН. Фильтруют через ватный фильтр, бе..
рут в пробирку 1 СМЗ фильтрата, добавляют 1 см3 2%
спиртовоrо раствора амидопирина и 0,5 смЗ свежепри..
rотовленноrо 1% раствора перекиси водорода.
При недостаточной термической обработке в те4е..
ние 1 мин появляется сине..фиолетовое окрашивание,
при достаточной изменения цвета не происходит.
KOHTponltHble вопросы и задачи
1. Каково rиrиеническое значение санитарной экспертизы
кулинарных издели l
2. Как ПрОИЗ80ДЯТСЯ отбор и подrотовка проб на исследо
вание кулинаРНblХ изделийl
3. Перечислите орrанолептические показатели, подлежащие
исследованию.
4. Как определяют влаrу и кислотность кулинарных изделийl
5. Как ПрОИЗ80ДИТСЯ качественное определение наполнителяl
6. Каковы принцип метода и ход количественноrо определе
ния хлеба цианидным методом1
7. Как определяют качество термической обработки кули
нарных изделий1
8. Масса бюксы с навеской до высушивания равна 38,88 r,
после высушивания 36,62 r, навеска фарша 5 r. Определите
содержание влаrи в кулинарном изделии и сопоставьте с нормой.
9. Для определения кислотности 5 r фарша развели в 250 см'}
дистиллированной воды, на титрование 25 см3 фильтрата пошло
0,3 см3 0,1 н. раствора rидроксида натрия. Рассчитайте кислотность
кулинарноrо изделия в rpaAycax и сопоставьте с нормой.
9.8. Исследование молока и молочных продуктов
Отбор проб (rOCT 26809 86). Для контроля ка..
чества молока и молочных продуктов в цистернах по
физико"химическим показателям отбирают объеди..
ненную пробу от каждой партии продукта объемом
1 дмЗ. Для контроля качества молока и молочных
продуктов в таре по орrанолептическим и физико"хи
мическим показателям от каждой партии продукции
отбирают 5% единицы транспортной тары с продук
цией, при наличии в партии менее 20 единиц отби
р а ют 1.
От партии сметаны, TBopora, творожной массы
отбирают 10 единицы транспортной тары с продук"
цией, при наличии в партии менее 10 единиц отби
р а ют 1.
2]9
Перед отбором МОЛОКО перемешивают механизи..
рованным способом или мутовкой в течение 1 мин во
фляrах, 3 5 мин в автомобильных цистернах, 15
20 мин в железнодорожных цистернах. Пробы отби..
рают из разных мест кружкой, черпалкой или труб..
кой, поrружая ее до дна тары. Пробы отбирают в
одинаковом количестве из каждой секции цистерны,
перемешивают и составляют из них объединенную
пробу объемом около 1 дмЗ.
При составлении объединенной пробы от молока
и молочных продуктов в бутылках и пакетах продукт
перемешивают путем 5"KpaTHoro перевертывания бу-
тылки и пакета. Из объединенной пробы после пере-
мешивания выделяют 0,5 дмЗ для анализа.
Ж и Д к и е к и с л о м о л о ч н ы е про Д у к т ы п е-
ремешивают путем 5"KpaTHoro перевертывания бутыл-
ки, пакета или шпателем после вскрытия тары. Кефир,
кумыс выливают в химический стакан, помещают ero
на 1 О мин в водяную баню при температуре 32 + 20 С,
перемешивают для удаления уrлекислоrо rаза, затем
составляют объединенную пробу. Из объединенной
пробы после перемешивания выделяют 0,10 дмЗ для
анализа.
Объединенная проба для сливок во фляrах состав-
ляет 0,50 дмЗ (для анализа 0,10 дмЗ.) Масса объ-
единенной пробы сметаны составляет 500 r, для ана-
лиза 100 r. .
О т б о р про б т в о р о r а, т в о р о ж н о й м а с..
с ы, Д о м а ш н е r о сыр а и п л а в л е н ы х сыр о в
в транспортной таре производят щупом, который
опускают до дна тары. Масса объединенной пробы
составляет 500 r, для анализа выделяют 100 r (бе
наполнителя) и 150 r с наполнителем (цукаты, изюм,
орехи и др.).
Пробы, направляемые в лабораторию, снабжают
этикеткой и актом отбора проб с указанием: места
отбора проб; наименования предприятия..изrотови"
теля; наименования сорта, даты выработки продукта;
номера, объема партии; температуры продукта в мо"
мент отбора пробы; даты и часа отбора пробы, долж..
ности и подписи лиц, отобравш их пробу; показателей,
которые должны быть определены в продукте; наиме..
нования сдатчика, приемщика; номера и даты TpaH
спортноrо документа; обозначения стандарта или
технических условий на продукт.
220
Пробы пломбируют или опечатывают. Бутылки
и банки перевязывают BOKpyr rорловины крепкой
ниткой или шпаrатом, концы которых пломбируют
на крышке. Пробы, помещенные в банки или коробки,
завертывают в перrамент или плотную бумаrу, пере
вязывают шпаrатом и пломбируют.
Пробы молока и молочных продуктов должны дo
ставляться в лабораторию сразу после их отбора, но
не позднее чем через 4 ч после их отбора. До начала
анализа их следует хранить при температуре от 2 до
80 С.
9.8.1. Орrанолептическая оцен ка (rOCT 1377 79)
О п Р е Д е л е н и е в н е ш н е r о в и Д а и к о н с и
с т е н Ц и и. Молоко должно представлять собой oд
нородную жидкость без осадка. Молоко топленое и
пастеРl:Iзованное 4 и 6% жирности не должно иметь
отстоя сливок. Консистенция не должна быть тяrу
чей, слизистой или водянистой. Консистенцию опре
деляют с помощью ноrтевой пробы, для чеrо каплю
молока наносят на HoroTb большоrо пальца и pac
сматривают.
О п р е Д е л е н и е в к у с а и з а пах а. Вкус и
запах свежеrо молока специфические, чистые, без
посторонних привкусов и запахов. Топленое молоко
имеет хорошо выраженный привкус пастеризации,
белковое и восстановленное сладковатый привкус.
О п р е Д е л е н и е Ц в е т а. Цвет молока белый,
со слеrка желтоватым оттенком, топленое молоко
имеет кремоватый оттенок, нежирное слеrка сине
ватый. Определяют цвет молока в стакане, на белом
фоне или с помощью ноrтевой пробы.
9.8.2. Физико химические исследования
П о Д r о т о в к а про б. Пробы молока, сливок,
сметаны, жидких кисломолочных продуктов переме
шивают путем перевертывания посуды с пробками
не менее трех раз или переливания продукта в друrую
посуду не менее двух раз. Пробы молока и молочных
продуктов доводят до температуры 20 + 20 С.
Пробы жидких кисломолочных продуктов и CMe
таны, имеющих rустую консистенцию, наrревают на
водяной бане до температуры 32 + 20 С, после чеrо
охлаждают до 20+20 С.
221
Плотность молока колеблет
ся в пределах 1 ,озо 1,034, что
зависит от состава пищевых
веществ в нем, Плотность сня
Toro молока повышается и MO
жет достиrать 1,037. Молоко,
разбаВJlенное водой, имеет Ma
лую плотность (1,018), так как
в нем снижается процент сухих
веществ. Плотность снятоrо и
разбавленноrо водой молока
может колебаться в пределах
от 1,033 до 1,0 15. Плотность
определяется лактоденсимет
ром при температуре 200 С
(рис. 9.6). Молоко наливают ос-
торожно, чтобы не образова
лось пены, в цилиндр диамет
ром не менее 5 см и медленно поrружают в Hero сухой
и чистый лактоденсиметр с термометром. Примерно
через 1 мин после установления лактоденсиметра
отсчитывают температуру и плотность. Если темпера..
тура молока ВО время измерения была выше или ниже
200 С, то результаты отсчета должны быть проверены
по табл. 9.8. При пользовании таблицей данные
показаний лактоденсиметра переводят в rрадусы Кель"
вина, т. е отбрасывают первые две цифры ( 1,0).
в левом столбце таблицы находят соответствующее
значение температуры в rрадусах Кельвина, а в верх..
rl
20
за
40
222
9
8
7
==
!
I
Рис. 9.6. Лактоденсиметр.
Рис. 9.7. Молочный жиромер.
Пробы TBOpOra, творожной
массы, полуфабрикатов, плав
ленных сладких сыров с напол
нителями растирают в ступке
до однородной консистенции,
предварительно удалив из про
дукции наполнители (цукаты,
изюм, орехи).
9.8.2.1. Определение плотности
(rOCT 3б25 71)
Т а б л и ц а 9.8. Поправочная таблица для определения
пл тности молока в зависимости от ero температуры
Температура молока, о С
Показания
лактоден- 10 1 1 12 13 14 15 16 17
с иметра
приведеНllая к температуре 200 С
25,0 23,3 23,5 23,6 23,7 23,9 24,0 24,2 24,4
25,5 27,3 23,9 24,0 24,2 24,4 24,5 24,7 24,9
26,0 24,2 24,4 24,5 24,7 24,9 25,0 25,2 25,4
26,5 24,6 24,8 24,9 25,1 25,3 25,4 25,6 25,8
27,0 25,1 25,3 25,4 25,6 25,7 25,9 26,1 26,3
27,5 25,5 25,7 25,8 26,1 26,1 26,3 26,6 26,8
28,0 26,0 26,1 26,3 26,5 26,6 26,8 27,0 27,3
28,5 26,4 26,6 26,8 27,0 27,1 27,J 27,5 27,8
29,0 26,9 27,1 27,3 27,5 27,6 27,8 28,0 28,3
29,5 27,4 27,6 27,8 28,0 28,1 28,3 28,5 28,8
30,0 27,9 28,1 28,3 28,5 28,6 28,8 29,0 29,3
30,5 28,3 28,5 28,7 28,9 29,1 29,3 29,5 29,8
31,0 28,8 29,0 29,2 29,4 29,6 29,8 30,1 30,3
31,5 29,3 29,5 29,7 29,9 30,1 30,2 30,5 30,7
32,0 29,8 30,0 30,2 30,4 30,6 30,7 31,0 31,2
32,5 30,2 30,4 30,6 30,8 31,1 31,2 31,5 31,7
33,0 30,7 30,8 31,1 31,3 31,5 31,7 32,0 32,2
33,5 31,2 31,3 31,6 31,8 32,0 32,2 32,5 32,7,
34,0 31,7 31,9 32,1 32,3 32,5 32,7 33,0 33,2
34,5 32,1 32,3 32,6 32,8 33,0 33,2 33,5 33,7
35,0 32,6 32,8 33,1 33,3 33,5 33,7 34,0 34,2
35,5 33,0 33,3 33,5 33,8 34,0 34,2 34,4 34,7
36,0 33,5 33,8 34,0 34,3 34,5 34,7 34,9 35,2
25,0 24,6 24,8 25,0 25,2 25,4 25,6 25,8 26,0
25,5 25,1 25,3 25,5 25,7 25,9 26,1 26,3 26,5
26,0 25,6 25,8 26,0 26,2 26,4 26,6 26,8 27,0
26,5 26,0 26,3 26,5 26,7 26,9 27,1 27,3 27,5
27,0 26,5 26,8 27,0 27,2 27,5 27,7 27,9 28,1
27,5 27,0 27,3 27,5 27,7 28,0 28,2 28,4 28,6
28,0 27,5 27,8 28,0 28,2 28,5 28,7 29,0 29,2
28,5 28,0 28,3 28,5 28,7 29,0 29,2 29,5 29,7
29,0 28,5 28,8 29,0 29,2 29,5 29,7 30,0 30,2
29,5 29,0 29,3 29,5 29,7 30,0 30,2 30,5 30,7
30,0 29,5 29,8 30,0 30,2 30,5 30,7 31,0 31,2
30,5 30,0 30,3 30,5 30,7 31,0 31,2 31,5 31,7
31,0 30,5 30,8 31,0 31,2 31,5 32,7 32,0 32,2
31,5 31,0 31,3 31,5 31,7 32,0 32,2 32,5 32,7
32,0 31,5 31,8 32,0 32,3 32,5 32,8 33,0 33,3
32,5 32,0 32,3 32,5 32,8 33,0 33,3 33,5 33,7
33,0 32,5 32,8 33,0 33,3 33,5 33,8 34,1 34,3
33,5 33,0 33,3 33,5 33,8 33,9 34,3 34,6 34,7
34,0 33,5 33,8 34,0 34,3 34,4 34,8 35,1 35,3
34,5 34,0 34,2 34,5 34,8 34,9 35,3 35,6 35,7
35,0 34,5 34,7 35,0 35,3 35,5 35,8 36,1 36,3
35,5 35,0 35,2 35,0 35,7 36,0 36,2 36,5 36,7
36,0 3 ,6 35,7 36,0 36,2 36,5 36,7 37,3 37,3
223
нем rоризонтальном значение температуры, при
которой произведен отсчет. Цифра на пересечении
столбцов выражает плотность молока при температуре
200 С, но в rрадусах Кельвина, поэтому нужно впере
ди поставить 1,0 для перевода их в относительную
величину.
r 1 ри отсутствии таблиц используют расчетный метод.
Установлено, что изменение температуры на 1 rрадус Me
няет плотность молока на 0,2 деления ла тоденсиметра,
или на 0,0002 единицы плотности. Если температура молока
выше 20° с, то плотность ero будет меньше, чем при тем..
пературе 20° с, следовательно, к найденной величине плот..
ности нужно прибавить на каждый rрадус температуры по
0,0002. Если же температура исследуемоrо молока ниже
20° с, то плотность ero выше, чем при температуре 20° с,
т. е. из найденной плотности нужно вычесть на каждый
rрадус температуры по 0,0002.
При м е р. Температура молока 16° с, лактоденсиметр
при температуре 16° С показал, что плотность молока 1,0275;
20 16===4° с; 4.0,0002===0,0008. Плотность молока: 1,0275
0,0008 == 1,0267.
9.8.2.2. Определение жира (rOCT 5867 69)
о б о Р у д о в а н и е. 1. Жиромер молочный, 2. Пробки
резиновые для жиромера. 3. Пипетки вместимостью 10,77 смЗ.
4. Цилиндры вместимостью 1 и 1 О смЗ. 5. Центрифуrа MO
лочная. 6. Водяная баня. 7. Электрическая плитка. 8. Шта..
тив для жиром еров.
р е а к т и в ы. 1. Кислота серная. 2. Спирт изоамиловый.
Определение количества жира в молоке жироме
ром (рис. 9.7) производится с помощью кислотноrо
метода rербера.
При н ц и п м е т о Д а. Серная кислота (плотность
1 ,81 1,82) уменьшает адсорбцию жира белком, при
этом жир выделяется в виде сплошноrо слоя. Процесс
слияния жировых шариков ускоряется при добавле
нии изоамиловоrо спирта, подоrревании жиромера
и центрифуrировании.
Х о Д о п р е Д е л е н и я. В чистый молочный жи
ромер, стараясь не смочить rорлышко, наливают
1 О см3 серной кислоты и осторожно, чтобы жидкости
не смешивались, добавляют пипеткой 10,77 см3 мо"
лока. Молоко из пипетки должно вытекать медленно
и после опорожнения пипетку отнимают от rорлышка
224
жиромера не ранее чем через 3 с. Затем в жиромер
добавляют 1 см3 изоамиловоrо спирта. Жиромер за
крывают сухой пробкой, встряхивают до полноrо
растворения белковых веществ, перевертывая 4 5 раз
так, чтобы жидкости в нем полностью перемешались,
после чеrо жиромер ставят пробкой вниз на 5 мин
в водяную баню при температуре 65+20 С. Вынув
из бани, жиромеры вставляют в патроны центрифуrи
так, чтобы узкая часть была обращена к центру, а
сами жиромеры размещались симметрично один про
тив друrоrо. Закрыв крышку центрифуrи, жироме
ры центрифуrируют 5 мин со скоростью не менее
1000 об/мин. Затем жиромеры поrружают пробками
вниз в водяную баню при температуре 650 С на 5 мин.
При отсчете жиромер держат вертикально, rраница
жира должна находиться на уровне rлаз. Движением
пробки вверх и вниз устанавливают нижнюю rраницу
столбика жира на целом делении шкалы жиромера
и от Hero отсчитывают число делений до нижней точки
мениска столбика жира. Показание жиромера соот-
ветствует содержанию жира в молоке в процентах.
10 малых делений шкалы молочноrо жиромера co
ответствуют содержанию 1 % жира в продукте. Опре-
деление проводят с точностью до 0,1 %. Расхождение
между параллельными определениями не должно
превышать 0,1 % жира. За окончательный результат
принимают среднее арифметическое значение двух
параллельных определений.
Определение жира в простокваше, ацидофилине,
кефире, ряженке и др. В чистый молочный жиромер
отвешивают 11 r продукта, приливают 10 см3 серной
кислоты (плотность 1,81 1,82) и 1 см3 изоамиловоrо
спирта. Далее определение проводят как для молока.
Определение жира в сливках, сметане, TBopore и
творожных изделиях. В чистый сливочный жиромер
отвешивают 5 r продукта, добавляют 5 см3 воды И
по стенке слеrка наклоненноrо жиромера 1 О см3 cep
ной кислоты и 1 см3 изоамиловоrо спирта. Далее
определение проводят как для молока. 2 деления
шкалы сливочноrо жиромера соответствуют coдep
жанию 1 % жира в продукте. Если сливки и сметана
содержат более 40% жира, то берут навеску продукта
2,5 r, а воды 7,5 см3; при этом содержание жира
в продукте соответствует показанию жиромера, YM
ноженному на 2.
225
9.8.2.3. Определение СУХО20 вещества
(rOCT 3б2б 73)
о б о Р у д о в а н и е. 1. Весы лабораторные аналитиче
ские. 2. Шкаф сушильный электрический. 3. Эксикатор.
4. Бюкса стеклянная. 5. Прибор наrревательный. 6. Баня
водяная. 7. Сито (диаметр отверстий 1 1,5 м м). 8. Песок
промытый и прокаленный (приrотовление см. 9.5.2.1).
Р е а к т и в ы. 1. Кальция хлорид безводный. 2. Хлоро
водородная кислота концентрированная. 3. Вода дистил"
лированная.
х о Д о п р е Д е л е н и я. Стеклянную бюксу с 20
30 r хорошо промытоrо и прокаленноrо песка и CTeK
лянной палочкой помещают в сушильный шкаф и
выдерживают при температуре 102 + 20 С в течение
30 40 мин. После этоrо бюксу вынимают из сушиль
Horo шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в экси
каторе 40 мин и взвешивают. В эту же бюксу пипет
кой вносят 1 О см3 молока или 5 1 О r мороженоrо
или 3 5 r сыра, TBopora, творожных изделий, взве
шенных.. с поrрешностью не более 0,001 r, закрывают
крышкой и немедленно взвешивают.
Затем содержимое тщательно перемешивают CTeK
лянной палочкой и открытую бюксу наrревают на
водяной бане при частом перемешивании содержи
Moro до получения рассыпающейся массы. После
этоrо открытую бюксу и крышку помещают в cy
шильный шкаф при температуре 102 + 20 С. По исте-
чении 2 ч бюксу вынимают из сушильноrо шкафа,
закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 40 миl-'
1:1 взвешивают.
Последующие взвешивания производят после вы..
сушивания в течение 1 ч до тех пор, пока разность
между двумя последовательными взвешиваниями
будет равна или менее 0,001 r. Если при одном из
взвешиваний после высушивания будет отмечено
увеличение массы, то для расчетов принимают pe
зультаты предыдущеrо взвешивания.
Содержание cyxoro веществ определяют по фор
муле:
с == (т I т о), 1 00 %,
т тo
rде то масса бюксы с песком и стеклянной палоч.;
кой, r; т масса бюксы с песком, стеклянной па
лочкой и навеской исследуемоrо продукта дО BЫCY
226
шивания, r; т 1 масса бюксы с песком, стеклянной
палочкой и навеской исследуемоrо продукта после
высушивания, r.
Расхождение между параллельными определени
ями должно быть не более 0,1% для молока и 0,2%
для мороженоrо, сыра, TBopora и творожных изделий.
За окончательный результат принимают среднее ариф
метическое значение двух параллельных определений.
С о Д е р ж а н и е в л а r и определяют по формуле:
х === 1 00 с %,
rде С содержание cyxoro вещества, %.
Содержание cyxoro обезжиренноrо
в е Щ е с т в а определяют по формуле:
Co===C a %,
rде С содержание
жание жира, %.
Дополнительны_й
cyxoro вещества в
формуле:
cyxoro вещества, %; а coдep
метод ВЫЧИС.[lения содержания
молоке. Расчет производится по
А 8 t" · О
(:=== -. 'а I а4 +05
4 ' ,
rде С содержаfJие сухих веществ в молоке, %;
F содержание жира в молоке, %; d O плотность
молока в rрадусах Jlактоденсиметра (две последние
цифры); 4,8 и 0,5 . постоянные коэффициенты pac
чета.
При м е р. СодеРЖание жира в исследуемом молоке
равно 4 %, плотность (d O) МО.Т10ка 1,030 или в rрадусах
лактоденсиметра 30.
c 4,8.4/ЗU +O,5 12,8%.
Сухой обезжиренный остаток равен: 12,8 4 8,8%.
9.8.2.4. Определение кислотности V
Показателем свежести молока является степень
ero кислотности. В свежем, только что выдоенном
молоке кислотность обусловливается наличием ли
монной кислоты И фосфатов. Вследствие образова
ния молочной кислоты кислотность молока увеличи
вается, что вызывает изменение физических и хими
ческих свойств молока выпадает казеин, молоко
227
свертывается. Кислотность молока может быть искус..
ственно снижена прибавлением соды, но такой способ
нейтрализации не устраняет причин порчи молока;
сода нейтрализует кислоты, способствует росту по..
сторонней, в том числе патоrенной флоры, а также
разрушает витамин С.
Кислотность молока и молочных продуктов выра..
жают в rрадусах Тернера. Под rрадусом Тернера
понимают количество 0,1 моль/дм3 раствора rидро..
ксида натрия (калия), необходимое для нейтрализа
ции 100 см3 или 100 r продукта.
о б о Р У д о в а н и е. 1. Весы технические. 2. Разновесы.
3. Пипетки. 4. Бюретки. 5. Колбы вместимостью ] 50 и
200 смЗ. 6. Фарфоровая ступка с пестиком.
Р е а к т и вы. rидроксид натрия (калия) 0,1 н. раст-
вор. 2. Фенолфталеин 1 % спиртовой раствор. 3. Суль-
фат кобальта 2,5% раствор.
Х о Д о п р е Д е л е н и я. В коническую колбу вмес-
тимостью 150 200 см3 отмеривают 10 см3 молока,
прибавляют 20 см3 дистиллированной воды и 3 капли
фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и
титруют раствором rидроксида натрия (калия) до
появления слабо розовоrо окрашивания, COOTBeTCT
вующеrо контрольному эталону окраски, не исчеза-
ющеrо в течение 1 мин.
Приrотовление контрольноrо эталона о к..
р а с к и. В коническую колбу вместимостью ]50 200 см3
отмериваlОТ пипеткой ] О смЗ молока, 20 смЗ воды И ] смЗ
2,5% раствора сульфата кобальта. Эталон приrоден для
работы в течение одной смены. Для более длительноrо
хранения эталона к нему может быть добавлена 1 капля
формалина.
Кислотность молока в rрадусах Тернера опреде-
ляют по формуле:
п · ) 00
х==
т
rде п объем 0,1 моль/ дм3 (0,1 н.) rидроксида HaT
рия (калия), пошедший на титрование, см3; 100
коэффициент пересчета на 100 см3 (100 r) продукта;
т масса навески, r.
Расхождение между параллельными определени
ями должно быть не выше 10 Т.
228
При м е р. На титрование 1 О см3 молока израсходовано
2 см3 О, I н. раствора щелочи. I\,ИСЛОТНОСТЬ молока состав..
ляет 2,0. 10=== 200 Т.
Аналоrично определяется кислотность сливок, про
стокваши, ацидофильноrо молока, кефира и кумыса.
Определение кислотности сметаны. Отвешивают
5 r продукта, тщательно перемешивая ero при по
степенном добавлении 30 40 см3 воды, прибавляют
3 капли фенолфталеина и титруют раствором rидро
ксида натрия (калия) до появления не исчезающеrо
в течение 1 мин слабо розовоrо окрашивания. Кис
лотность в rрадусах Тернера рассчитывают по при
веденной выше формуле.
Определение кислотности TBopora и творожных
изделий. Отвешивают навеску продукта массой 5 r.
Тщательно перемешивают и растирают продукт пес
тиком, прибавляя постепенно 50 см3 воды, наrретой
до температуры 35 400 С, 3 капли фен<;>лфталеина
и титруют раствором rидроксида натрия (калия) до
появления не исчезающеrо в течение 1 мин слабо
розовоrо окрашивания. Кислотность в rрадусах Tep
нера рассчитывают по приведенной выше формуле.
Расхождение между параллельными определени
ями должно быть не выше 40 Т.
9.8.2.5. Определение консервантов
v
Реакция на присутствие соды. В пробирку С 3 5
см.3 молока прибавляют такое же количество 0,2%
раствора розоловой кислоты в 96% этаноле и тща .
тельно взбалтывают. Молоко, содерж.ащее соду,
окрашивается в розово красный цвет, а молоко, CBO
бодное от соды, в коричнево желтый, быстро CBepTЫ
вается, на стенках пробирки остаются крупные хло
Пья казеина. ..
Реакция на присутствие крахмала.\ В пробирку
наливают 5 см3 молока, прибавляют 2 3 капли pe
аКтива Люrоля и тщательно взбалтывают. Появле
ние синей окраски указывает на наличие в молоке
крахмала.
Реакция на присутствие перекиси водорода. В про
бирку с 1 см3 молока добавляют 1 каплю серной кис
лоты (1: 3) и 0,2 см3 иодкалиевоrо крахмала, пере
мешивают, по истечении 10 мин наблюдают изменение
229
цвета. Появление в пробирке синеrо окрашивания
свидетельствует о присутствии перекиси водоро,да в
молоке.
Приrотовление иодкалиевоrо Kpax
м а л а. 2 r крахмала растворяют в 20 см3 холодной
ВОДЫ И выливают в 80 см3 кипящей воды, после ox
лаждения добавляют в крахмал 3 r иодида калия,
предварительно paCTBopeHHoro в нескольких кубиче
ских сантиметрах воды.
Реакция на присутствие формальдеrида. В про
бирку наливают 2 3 см3 реактива на открытие фор
мальдеrида и осторожно по стенкам прибавляют Ta
кое же количество молока. Пробирку при этом следует
держать в наклонном положении под уrлом 300, чтобы
молоко наслаивалось на реактив.
е о с т а в р е а к т и в а н а о т к рыт и е фор м а л ь"
Д е r и Д а: 100 смЗ серной кислоты (плотность I ,82 I ,85)
и 1 капля азотной кислоты (плотность 1,3).
При наличии в молоке формальдеrида через 1 2
мин в месте соприкосновения молока и реактива на
открытие формальдеrида появляется фиолетовое или
темно синее кольцо. При отсутствии формальдеrида
образуется слабо..желто бурое кольцо.
9.8.2.6. Определение пастеризации (rOCT 3623 73)
При н Ц и п м е т о Д а. Пероксидаза, содержаща
яся в недостаточно пастеризованном молоке (темпе
ратура пастеризации ниже 800 С), разлаrает перекись
водорода. Освобождающийся при этом активный
кислород окисляет иодид калия, освобождая иод,
который образует с крахмалом соединение синеrо
ц вет а.
О б о Р У д о в а н и е. 1. Весы аналитические илабора..
торные технические. 2. Пробирки. 3. Пипетки вместимо..
стью 2 и 5 см3. 4. Капельницы из TeMHoro стекла или по..
крытые черным лаком. 5. Колбы мерные вместимостью
250 и 50() смЗ. 6. КолББ1 коническиer вместимостью 250 смЗ.
7. БаI-:IЯ водяная. 8. Воронки стеклянные. 9. Фильтры бу..
мажные.
р а к т и в ы. 1. Перекись водорода 0,5% раствор.
2. Крахмал I<артофельный. 3. Иодид калия х. ч. или Ч. д. а.
4. Вода дистиллированная.
И о Д и с т о к а л и е вый к р а х м ал. 3 r крахмала сме..
шивают с 5 1 О см;! дистиллированной холодной воды до
230'
однородной массы. Отдельно в колбе доводят до кипе ия
100 смЗ дистиллированной воды и при непрерывном поме
шивании приливаlОТ rорячую воду к разведенному Kpax
малу. Полученный раствор доводят до кипения. После ox
лаждения к раствору крахмала прибавляют 3 r иодида
калия. Небольшое количество раствора хранят не более
2 дней.
Допускается вместо иодистокалиевоrо крахмала при
менять отдельно 1 % раствор крахмала (0,5 смЗ) и 10%
раствор иодида калия (2 капли).
х о Д о n р е Д е л е н и я. В пробирку приливают
5 см3 исследуемоrо молока, 5 капель иодистокалие
Boro крахмала и 5 капель 0,5% раствора перекиси
водорода, перемешивают содержимое пробирки после
добавления каждоrо реактива.
При отсутствии пероксидазы в молоке цвет coдep
жимоrо пробирки не изменяется, т. е. молоко подверr
лось пастеризации при температуре не ниже 800 С.
При наличии пероксидазы содержимое пробирки
приобретает темно синее окрашивание. На появление
окраски через 2 мин не следует обращать внимание,
так как она может вызываться разложением peaK
тивов.
KOHTpOnbHbIe вопросы и задачи
1. Какова биолоrическая ценность молока и молочных про..
дуктовl
2. Как производится отбор и noAroToBKa проб молока и
МОЛОЧНblХ продуктов для лабораторноrо исследования?
З. Как производится орrанолептическое исследование молока?
4. Каков ход определения плотности молокаl Как он изменит..
СJl при снятии жира, разбавлении молока, одновременном сня
тии жира и разбавленииl
5. Каковы принцип метода и ход определения количества
жира в молоке по r ерберу?
6. Как определить содержание cyxoro вещества, влаrи в мо"
ЛОке лабораторным и расчетным методом?
7, Как определяется КИСЛОТНОСТЬ молока и молочных продук"
Тов? В каких единицахl
8. Как определяют наличие консервантов в молоке? Допустимо
ли их ПDисутствиеl
9. Как определяют достаТОЧНОf;ТЬ паf:теризации молока? Ка..
кие ферменты nрисутствуют в сыром молокеl
10. Какие показатели характеризуют свежесть и натуральность
молока?
11, Плотность молока при температуре 200 С 1,038; содер..
>КаНне жира 2,8%; ки<:лотность 180 Т. Дайте оценку качества
МОЛока.
231
12. На т..,трован..,е 1 О см j молока ..,зрасходовано 2 см з 0,1 н.
раствора щелоч..,. Рассч..,тайте к..,слотность молока .., сопоставьте
с нормой.
13. Плотность молока пр'" температуре 200 С по показан..,ям
лактоденс..,тометра 29, содержан..,е ж"'ра 3,3 %. Рассч..,тайте
обезж..,ренный остаток, сопоставьте с r..,r..,ен..,ческ..,м.., нормам..,.
14. На т..,трован..,е 5 r сметаны ..,зрасходовано 3,8 см з 0,1 н.
раствора r"'дрокс..,да натр"'я, Рассч..,тайте к..,слотность в rрадусах
Тернера.
15. В детск..,й сад 11 октября доставлены TBopor .., кеф..,р.
TBopor фасованный, ..,зrотовлен 9 октября ..,з пастер..,зованноrо
молока. Цвет TBopora молочно..белый, вкус обычный, запах
молочнок..,слый, резковатый, конс..,стенц"'я однородная, без по..
сторонн..,х примесей. Кефир в бутылках изrотовлен 1 О октября.
Цвет кефира молочно..белый, вкус .., запах молочнок..,слые,
консистенция неоднородная, про..,зошло от делен..,е сыворотки и
rазообразование. Оцен..,те доброкачественность TBopora и кеф"'ра.
Возможно ли использование эт..,х продуктов в п..,тан..,.., детейr
9.9. Исследование пищевых жиров
Цель занятий. Освоить методы физико химических иссле
дований пищевых жиров.
Задания. 1. Ознакомьтесь с правилами отбора проб пи
щевых жиров и их подrотовкой на исследование. 2. Иссле
дуйте орrанолептические показатели предложенных образ..
ЦО8 пищевых жиров. 3. Определите физико химические по
казатели жира (влаrу, кислотность, степень окислительной
порчи, поваренную соль, содержание жира). 4. Оформите
протокол лабораторноrо исследования. 5. Ответьте на конт..
рольные вопросы и решите задачи.
Жиры представляют собой сложные эфиры rлице
ри а и жирных кислот, rлавным образом пальмитино
вой, стеариновой и олеиновой. От состава жирной
кислоты зависят физико химические свойства жира
(плотность, тем.пература плавления, иодное число).
Жиры подразделяются на жиры животноrо, раститель
Horo происхождения и комбинированные (марrарин).
9.9.1. Масло коровье У
Масло коровье по товарным наименованиям под
разделяется на следующие виды (табл. 9.9).
Отбор проб (rOCT 26809 86). От масла в TpaH
спортной таре пробы отбирают щупом: Для COCTaB
ления объединенной пробы масло массой около 50 r
помещают в водяную баню IIрИ температуре 30 + 2° С
до получения размяrченной массы и выделяют для
анализа около 50 r.
232
Оформление сопроводительной документации такое
же, как и для молока.
т а б л и ц а 9.9. Виды KopoBbero масла
Виды масла Характеристика
Нссоленое Сливочное масло, изrотовленное из пасте
ризованных сливок, с применением или
без примеНСllИЯ чистых культут молочно
кислых бактериЙ (сладкосливочное или
кислосл ивочное)
Соленое Сливочное масло, изrотовленное из пасте
ризоваlJНЫХ сливок с применением или без
Jlрименения чистых культур МОЛОЧНОJ<ИС
лых бактерий и добавлением поваренной
соли (слаДКОСЛИВОЧllое или кисломолоч
ное)
Волоrодское сливочное Несоленое сливочное масло, изrотовлен
ное из сл адких сл ивок, подверrнутых
пастеризации при высоких температурах
и имеющее ореховые привкус и запах;
при отсутствии TaKOBoro, масло относится
к сладкосливочному несоленому
Jlюбительское сливочное Несоленое сливочное масло, изrотовлен-
ное из сладких пастеризованных сливок
на маслоизrотовителях непрерывноrо дей
ствия
Топленое Масло, представляющее собuй вытоплен-
ный молочный жир с присущим ему спе
цифическим вкусом и ароматом
Орrанолептическая оценка. Коровье масло должно
соответствовать следующим требованиям (табл. 9.1 О).
Химические показатели. Коровье масло должно
соответствовать следующим требованиям (табл. 9.11).
9,9.1.1. Определение вла2И (ТОСТ 3626 73)
о б о Р у д о в а н и е. 1. Фарфоровые чашки. 2. Сушильный
шкаф. 3. Весы.
Х о Д о п р е Д е л е н и я. 12 30 r специально под
l отовленноrо песка помещают в чашку. Чашку с пес
Ком и стеклянной палочкой сушат в сушильном шкафу
При температуре 102+2° С в течение 1 ч, затем ox
лаждают в эксикаторе до комнатной температуры
(около 20° С) и взвешивают. В чашке взвешивают
от 5 до 10 r масла с поrрешностью не более 0,001 r,
233
Т а б л и ц а 9.10. Орrанолептические показатеЛ1l KopoBbero
масла
Наименование показателя
Характеристика
Вкус и запах
Чистый, характерный для данноrо вида
масла без посторонних привкусов 11 запа-
хов
Консистенция при темпе-
ратуре 10 12° с:
сливочное MaCJIO
топленое масло
Плотная, однородная, поверхность масла
на разрезе слабоблестящая и сухая на
вид или с наличием одиночных мельчаЙ-
ших капелек влаrи
Мяrкая, зернистая; в растопленном виде
масло должно быть совершенно прозрач-
ным и без какоrо либо осадка
От белоrо до светло II(елтоrо; однородный
по всей массе масла
Цвет
т а б л и ц а 9.11. Химические показатели KopOBbero масла
Вид масла
Наименование любитель-
показатсля несолс- с ол е волоrод- топле
ное ное ское сли- ское сли- ное
ВОЧIIОС вочное
Влаrа, % не более 16 16 16 20 1
Жира, % не менее 82,5 81,5 82,5 78 98
Соль, % не более 1,5
тщательно перемешивают с песком. Ставят чашку в
сушильный шкаф и сушат при температуре 102+2° С
не менее 2 ч. Затем содержимое чашки охлаждают
в. эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.
Последующие взвешивания проводят после высушива
ния в течение 1 ч до тех пор, пока разность между
двумя последующими взвешиваниями будет не более
0,001 r. Если после nOBTopHoro высушивания масса
увеличится, То для расчета используют результаты
предыдущеrо взвешивания.
Содержание влаrи в масле опредеЛЯIОТ по формуле:
(т I т 2) · 1 00
х=== %,
тl тO
rде то масса чашки с песком и стеклянной палоч
кой, r; тl масса чашки с песком, стеклянной палоч
234
кой и маслом до высушивания, r; m2 масса чашки
с песком, стеклянной палочкой и маслом после BЫCY
шивания, r.
За окончательный результат анализа принимают
среднее арифметическое значение результатов двух па
раллельных определений, допускаемые расхождения
между которыми не должны превышать 0,1 %.
9.9.1.2. Определение СУХО20 06езжuреННО20 остатка
о б о Р У д о в а н и е. 1. Весы лабораторные. 2. Шкаф cy
шильный. 3. Эксикатор. 4. Силикаrель. 5. Индикатор влаж
ности. 6. Чашки стеклянные и фарфоровые. 7. Фильтры
стеклянные. 8. Колбы с тубусом. 9. Насос водоструйный.
10. Баня водяная. 11. Плитка электрическая. 12. Мешалка
м ех а н и чес ка я.
р е а к т и в Ы. Эфир петролейный с температурой кипения
от 30 до 600 С, высушенный над обезвоженным сульфатом
натрия.
х о Д о п р е Д е л е н и я. Пробу наrревают до темпе
ратуры не выше 300 С, перемешивая мешалкой или
вручную. Затем охлаждают до комнатной температуры
(около 200 С) при постоянном перемешивании.
Чашку и тиrель высушивают при температуре
102 + 20 С в течение 1 ч, затем охлаждают в эксика
торе до комнатной температуры (около 200 С) и взве
шивают. В охлажденную чашку отвешивают около
10 r пробы. Осторожно наrревают чашку, растапли
вают масло, продолжают наrревание до тех пор, пока
масло перестанет пениться, не допуская при этом пе
perpeBa. Чашку с содержимым охлаждают в эксикато
ре до комнатной температуры (около 200 С). Добав
ляют от 20 до 25 см3 петролейноrо эфира и paCTBO
ряют жир леrким перемешиванием. Переливают paCT
вор и осадок в тиrель и фильтруют при помощи Ba
KYYMHoro насоса. Обработку петролейным эфиром и
переливание раствора и осадка в тиrель повторяют
5 раз. Чашку и тиrель сушат в течение 2 ч при
температуре 102 + 20 С.
Последующие взвешивания лроводят после BЫCY
Шивания в течение 30 мин до тех пор, пока разность
между двумя последовательными взвешиваниями бу
дет не более 0,001 r.
Содержание cyxoro обезжиренноrо остатка опре
235'
деляют по формуле:
(т2 пlt)+(tп4 тз). 100
х== %,
т
rде пZI масса пустоrо тиrля, r; т2 масса тиrля
с осадком, r; тз масса пустой чашки, r; т4 масса
чашки с осадком, r; т масса навески масла, r.
За окончательный результат анализа принимают
среднее арифметическое значение результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения
между которыми не должны превышать 0,1 %.
9.9.1.3. Определение поваренной соли
о б о Р у д о в а н и е. 1. Весы. 2. Колбы конические BMe
стимостью 250 см3. 3. Шпатели. 4. Бюретки.
р е а к т и в ы. 1. Нитрат серебра 0,1 моль/дм3 раствор.
2. Хромат калия 50 r /дм3 pal:TBOp. 3. Карбонат кальция,
свободный от хлоридов.
П о Д r о т о в к а про б. Пробу масла наrревают до
температуры не выше 300 С. Затем охлаждают дО KOM
натной температуры (около 200 С) при постоянном
п ремешивании.
Х о Д о п р е Д е л е н и я. Взвешивают около 5 r при
rотовленной пробы в коническую колбу. Осторожно
добавляют к пробе 100 смЗ кипящей дистиллированной
воды. Дают постоять от 5 до 10 мин, перемешивают
круrовыми движениями.
- После охлаждения до температуры 50 550 С дo
бавляют 2 смЗ раствора хромата калия и перемешива
ют содержимое несколько раз. Если масло кислосли:.
вочное (рН ниже 6,5), то перед титрованием добавля
ют на кончике шпателя карбонат кальция и размеши
вают круrовыми движениями. Титруют раствором
нитрата серебра при непрерывном перемешивании дci
появления окраски оранжево коричневоrо цвета, не
исчезающей в течение 30 с.
Параллельно ПрБВОДЯТ контрольный опыт при
использовании 5 смЗ дистиллированной воды вместо
5 r сливочноrо масла.
Содержание хлорида натрия в масле определяют
по формуле:
5,85 Н. (V1 Vo)
х== %,
т
236
rде 5,85 коэффициент для выражения результатов
в виде процентноrо содеР)J,ания хлорида натрия; H.
нормальность раствора нитрата серебра; Vo объем
раствора нитрата серебра, израсходованный на титро
вание контрольной пробы, смЗ; V1 объем раствора
нитрата серебра, израсходованный на титрование при
анализе сливочноrо масла, смЗ; т масса навески
м а сл а , r.
За окончательный результат анализа принимают
среднее арифметическое значение результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения
между которыми не должны превышать 0,02%.
9.9.1.4. Определение жира
Соrласно rOCTy 5867 69, содержание жира в Mac
ле вычисляют по формулам: для несоленоrо и люби
тельскоrо сливочноrо масла:
х== 100 (B+C);
для соленоrо масла:
х== 100 (B + С + С,),
rде В содержание влаrи в масле, %; С содержа
ние обезжиренноrо cyxoro вещества в масле, %; C1
содержание соли в соленом масле, %.
9.9.1.5. Определение кислотности (ТОСТ 3624 67)
о б о Р У д о в а н и е. 1. Весы. 2. Водяная баня. 3. Мерный
цилиндр вместимостью 100 150 см3. 4. Конические колбы
вместимостью 100 см3.
Р е а к т и в ы. 1. Этанол. 2. Эфир этиловый. 3. rидроксид
натрия (I<алия) 0,1 моль/дм3 раствор. 4. Фенолфталеин
1 % раствор. Смесь этанола и эфира rотовят перед опре
делением путем смешивания в одинаковых объемных OTHO
Luениях и нейтрализации в присутствии фенолфталеина.
х о Д о п р е Д е л е н и я. В коническую колбу BMec
тимостью 100 смЗ отвешивают 5 r масла. Наrревают
колбу в теплой воде до расплавления масла, прибав
ляют в нее 20 см3 нейтральной смеси этанола с эфи
ром, 3 капли раствора фенолфталеина и титруют при
постоянном помешивании раствором rидроксида HaT
рия (калия) до слабо розовоrо окрашивания, не исче
зающеrо в течение 1 мин.
237
Кислотность в rрадусах Кеттстофера равна коли
честву 0,1 н. раствора rидроксида натрия (калия) в
кубических сантиметрах, затраченному на нейтрализа
цию 5 r продукта, умноженному на 2.
Расхождение между параллельными определениями
не должно превышать 0,2 rрадуса кислотности KeTT
стофера.
9.9.1.6. Определение степени окислительной порчи
Ltля определения степени окислительной порчи
жира применяют реакцию с нейтральным красным.
О б о Р у д о в а н и е. 1. Ступка фарфоровая (диаметр
70 мм) с пестиком.
Р е а к т и в. Реактив нейтральный красный свежеприrо
товленный на водопроводной воде 0,01 % раствор, рН 7,2.
Раствор устойчив в Т llсние нескольких часов.
х о д о n р е Д е л е н и я. Навеску топленоrо жира
массой от 0,5 до 1,0 r помещают в фарфоровую ступку,
заливают раствором нейтральноrо KpacHoro, растира
ют пестиком в течение 1 мин и сливают раствор нейт
ральноrо KpacHoro. Степень окислительной порчи жи
ров определяют по табл. 9.12.
т а б л и ц а 9.12. Степень окислительной порчи жиров
Свиной и бараний жиры
rовяжий жир
окраска
степень
окисл ител ьной
порчи
окраска
степень
окислительной
порч и
От желтой с зе Свежий
леноватым OT
тенком до жел
той
От темно желтой
до коричневой
От желтой до Свежий
коричневой
От коричневой
до розовой
Свежий. не под
лежащий xpaHe
нию
Сомнительной
свежести
От коричневой
до коричнево
розовой
От коричнево
розовой до po
зовой
От розовой до Испорченный
красной
Свежий, не
подлежит xpa
нению
Сомнительной
свежести
От розовой до Испорченный
красной
9.9.2. Растительное масло
Растительное масло в зависимости от способа обра
ботки подразделяется на виды: рафинированное, rид
238
ратированное, нерафинированное. В зависимости от
качественных показателей масло подразделяется: pa
финированное на дезодорированное и недезодори
рованное, rидратированное на высший, первый, BTO
рой сорта, нерафинированное высший, первый, BTO
рой сорта. Для доставки в торrовую сеть и на пред
нриятия общественноrо питания предназначается pa
финированное дезодорированное подсолнечное масло.
Отбор проб (rOCT 5471 83). Отбор точечных
про б проводят металлической трубкой диаметром не
более 10 мм. Металлическую трубку опускают до дна
бутыли, затем верхнее отверстие закрывают пальцем
и поднимают трубку из бутылки. Открывая закрытый
конец трубки, пробу сливают в сосуд. Для составле
ния о б ъ е Д и н е н н о й про б ы от партии масла,
разлитоrо в бутыли, забирают из них одинаковые пор
ции масла. Содержимое бутылей перед составлением
объединенной пробы перемешивают, тщательно встря
хивая. Объединенную пробу хорошо перемешивают,
сокращают до объема 2000 смЗ и помещают: в 2 чис
тые сухие бутыли по 500 смЗ В случае отбора. проб
из контейнеров, бочек, фляr, ящиков с бутылями
и бутылками; в 4 чистые сухие бутыли по 500 см3 В
случае отбора проб из наливных судов., железнодорож
ных цистерн и автоцистерн. V
Орrанолептическая оценка. Определяют запах,
цвет, прозрачность.
О б о Р у д о в а н и е. 1. Баня водяная. 2. Термометр. 3. CTa
кан химический стеклянный (диаметр 50 мм). 4. Стеклянная
пластинка. 5. Матовая электрическая лампочка. 6. Цилиндр
стеклянный с притертой пробкой вместимостью 100 смЗ.
Проба испытуемоrо масла до проведения исследо
вания должна быть отстоена или профильтрована,
тщательно перемешана. Масло, подверrшееся охлаж
дению, предварительно наrревают при температуре
500 С на водяной бане в течение 30 мин. Затем медлен
но охлаждают до температуры 200 С и перемешивают.
О п р е Д е л е н и е з а пах а. Масло наносят тонким
слоем на стеклянную пластинку или растирают Нр
тыльной поверхности руки. Для более отчетливоrо
распознания запаха масло наrревают на водяной бане
до температуры около 500 С.
О п р е Д е л е н и е Ц в е т а. Масло наливают в CTa
кан слоем не менее 50 мм и рассматривают в проходя
щем и отраженном свете на белом фоне. При испытании,
239
Таблица 9.13. Физико--химические показатели
Рафинированное rидрати
Наименование показателей
дезодори- недезодо- высший сорт
рованное рированное
Кислотное число, Mr КОН, не
бал ее 0,4 0,4 1,5
Влаrа и летучие вещества, % 0,1 О 0,10 0,009 0, 1 О
устанавливается цвет и оттенок испытуемоrо масла
(желтый с зеленоватым оттенком, темно зеленый и
т. д.).
О n р е Д е л е н и е про з р а ч н о с т и. 100 смЗ Mac
ла наливают в ц.илиндр и отстаивают при температуре
200 С 24 ч. Отстоявшееся масло рассматривают в про
ходящем отраженном свете на белом фоне. Испытуе
мое масло считается прозрачным, если оно не имеет
мути или взвешенных хлопьев.
Физико"химические показатели. Под солнечное Mac
ло должно соответствовать требованиям, указанным
в табл. 9.13.
9.9.2.1. Определение отстоя объемным методом
Объемный метод заключается в определении
объема осадка, образующеrося в масле после отстаи
ван ия.
Оборудование. 1. Водяная баня. 2. Мерные ци
линдры вместимостью 100 см3 с притертой пробкой. 3. Tep
мометр на 1000 С. 4. Стакан химический вмест мостью
400 см3.
Х ОД оп р ед е л е н и я. Берут около 120 смЗ масла,
наrревают на водяной бане до температуры 500 С,
затем медленно охлаждают до 200 С, перемешивают
и наливают в мерный цилиндр вместимостью 100 смЗ.
асло отстаивается в течение 24 ч при температуре
15 20° С, затем отмечают количество делений в ниж
ней части цилиндра, занятых отстоем масла. Коли
чество отстоя в процентах к объему нерафинирован
Horo подсолнечноrо масла составляет не более 2%,
рафинированное масло не должно иметь отстоя.
240
подсолнечноrо масла (rOCT . .29 73)
рованное Нерафинированное
первый сорт второй сорт высш ий сорт первый сорт второй сорт
2,25 6,0 1,5 2,25 6,0
0,018 0,15 0,022 0,30 0,035 0,20 0,053 0,20 0,070 0,30
9.9.2.2. Определение показателя преломления
Показатель преломления наряду с друrими физико
химическими показателями характеризуют чистоту
жиров и степень их окисления. Стандартное опреде
ление проводится универсальным рефрактометром
Аббе (РЛУ) при температуре 200 С. Показатели пре
ломления масла равны: подсолнечноrо 1 ,4736
1,4762; coeBoro 1 ,4722 1 ,4754; кукурузноrо
1,4 720 1,4740; конопляноrо 1 ,4517 1 ,4780.
Рефрактометр сахариметр (рис. 9.8). Подставка по
средством колонки соединена с телом рефрактометра, cy
щественной частью KOToporo являются две призмы. Нижняя
призма неподвижная, верхняя призма может откидываться
в сторону. Свет отбрасывается зеркалом и через четырех
уrольное отверстие попадает на верхнюю призму. Для
использования отраженноrо света пользуются отверстием,
пропускающим свет на нижнюю призму. Окуляр служит
для проведения отсчетов по шкале. Посредством ручки
окуляр может передвиrаться вдоль шкалы. Шкала имеет ряд
делений: справа деления, показывающие содержание в
процентах сухих веществ, слева деления, COOTBeTCTBY
ющие показателям преломления. Кроме Toro, на шкале
имеется крест (пункт ир ), через который должна проходить
rраница между светом и тенью. Линия раздела должна
быть резкой, без оттенков радуrи. Это достиrается COOTBeT
ствующей установкой компенсатора, вращением ero BOKpyr
собственной оси.
Перед началом определения проверяют нулевую точку
рефрактометра (с каплей дистиллированной воды) Рефрак
тометр. считается установленным правильно, если он при
исследовании дистиллированной воды при температуре
200 С дает показания, равные О.
9 Заказ 37 241
Рис. 9.8. Рефрактометр.
Для поддержания требуемой температуры призмы
рефрактометра окружены обоймой, через которую пропус
кается вода соответствующей температуры.
Х О Д О П Р е Д е п е н и я. Откидывают верхнюю приз
МУ рефрактометра и на поверхность нижней призмы
наносят 2 3 капли исследуемоrо масла, затем плотно
прижимают их верхней призмой. С помощью зеркала
направляют свет через открытую часть нижней призмы
и устанавливают окуляр т.ак, чтобы имеющийся на
шкале крест (пунктир) был отчетливо виден. Враще
нием призмы (компенсатора) достиrают совпадения
rраницы темнои и освещенной частей поля с точкой
пересечения креста (пунктира) . Показания отсчиты
вают с помощью лупы не менее трех раз и за оконча
тельный результат принимают среднее арифметическое
значение.
242
9.9.2.3. Определение киСЛОТНО20 числа
Кислотное число это количество миллиrраммов
rидроксида калия, необходимое для нейтрализации
свободных жирных кислот, содержащихся в 1 r жира.
о б о Р у д о в а н и е. 1. Колбы конические вместимостью
150 200 см3. 2. Бюретки вместимостью 25 и 50 смЗ. Баня
водяная.
Р е а к т и в ы. 1. Фенолфталеин 1 % спиртовой раствор.
2. rидроксид калия 0,1 моль/ дм3 раствор. з. Эфир эти
ловый. 4. Спирт ректификат. 5. Нейтральная смесь.
При r о т о в л е н и е н е й т р а л ь н О й с м е с и. Смеши
вают 2 части этиловоrо эфира и 1 часть этанола и нейтра
лизуют 0,1 моль/дм3 раствором rидроксида калия (натрия)
до слабоrо изменения окраски смеси. Раствор индикатора
добавляют к спиртоэфирной смеси из расчета, чтобы в
250 см3 спиртоэфирной смеси содержался I см3 раствора
фенолфталеина.
х о Д о п р е Д е л е н и я. Навеску испытуемоrо жира
массой 5 r помещают в коническую колбу, расплав-
ляют на водяной бане и приливают 50 см3 нейтра-
лизованной спиртоэфирной смеси и взбалтывают.
Полученный раствор при постоянном взбалтывании
быстро титруют 0,1 моль/ дм3 раствором rидроксида
калия (натрия) до отчетливоrо изменения окраски.
Кислотное число в миллиrраммах КОН определяют
по формуле:
V.k.5.61
х==
т
rде V объем 0,1 моль/дм3 раствора rидроксида ка-
лия, израсходованный на титрование, см3; К по-
правка к нормальности раствора щелочи; 5,61 co
держание rИДрОКСйда калия в 1 см3 0,1 моль/дм3
раствора rидроксида калия, Mr; т навеска испы
TyeMoro жира, r.
Расхождение между результатами параллельных
определений не должно превышать 0,1 Mr.
Коитропьиые вопросы и задачи
1. Какова биолоrическая ценность пищевых жиров животноrо
происхождения1 Как классифицируют пищевые жиры?
2. Как ПрОИ380ДЯТСЯ отбор проб и их подrотовка к лабо
раторному исследованию?
U
243
З. Как исследуют орrанолептические показатели пищевых
жиров 1
4. Какие физико химические показатели исследуют для опре
деления доброкачественности пищевых жировl
5. Какова методика определения влаrи и кислотности пище..
вых жировl В чем состоит rиrиеническое значение определения
этих показателей1
6. Как определяют степень окислительной порчи жира1
7. Перечислите товарные наименования KopoBbero масла, дайте
им характеристику.
8. Каковы химические показатели KopOBbero маслаl
9. Перечислите орrанолептические показатели KopoBbero
масла.
10. Как производятся отбор и noAroToBKa проб KopoBbero
масла к анализуl
11. Как оПределяют влаrу и сухой обезжиренный остаток
в маслеl
12. Каковы принцип метода и ход определения поваренной
соли и кислотности в маслеl
13. Что понимают под rрадусами КеТТСТОфераl
14. Какова биолоrическая ценность растительноrо масла в за..
висимости от способа обработкиl
15. Перечислите методы отбора проб растительноrо масла.
16. Как определяют орrанолептические свойства растительноrо
маслаl
17. Каковы физико"химические показатели подсолнечноrо
маслаl
18. Рассчитайте содержание жира в любительском сливоч
ном масле, если содержание влаrи в нем 20%, обезжиренное
сухое вещество составляет 1 %.
19. На титрование 5 r KopoBbero масла израсходовано 1,5 см 3
0,1 н. раствора rидроксида натрия. Рассчитайте кислотность
масла в rpaAycax Кеттстофера и сопоставьте с нормой.
20. При определении влаrи в крестьянском масле найдено:
масса тиrля 43,88 r; навеска масла 5 r, масса тиrля с навеской
после наrревания 47,63 r. Определите содержание влаrи в про..
центах, сопоставьте с rиrиеническими нормами.
21. При определении поваренной соли на титрование 5 r
сливочноrо масла, разведенноrо в 100 см3 дистиллированной
воды, израсходовано 2,5 см з 0,1 н. раствора нитрата серебра.
Рассчитайте содержание поваренной соли, сопоставьте с нормами.
22. На титрование 5 r подсолнечноrо масла пошло 1,8 см3
0,1 н. раствора rидроксида натрия. Рассчитайте кислотное число,
сопоставьте с rиrиеническими нормами.
9.10. Исследование муки
Цель занятия. Закрепить знания, полученные на Teope
тических занятиях о продуктах растительноrо происхожде
иия. Освоить методы физико"химическоrо исследования
муки.
Задания. 1. Ознакомьтесь с методами отбора проб муки
на исследование. 2. Про изведите орrанолеПТl1ческое иссле
дование предложенноrо образца муки. з. Определите в муке
влаrу, кислотность, количество сырой клейковины, зольность.
244
4. Оформите протокол лабораторноrо исследования, 5. OT
ветьте на контрольные вопросы и решите задачи.
Доброкачественность муки зависит от наличия при
месей, сорняков, металлических частиц, амбарных Bpe
дителей, а также условий хранения муки.
Отбор проб. Для составления исходноrо образца
из зашитых мешков пробы отбирают мешочным муч
ным щупом. Щуп вводят по направлению к средней
части мешка снизу вверх, желобком вниз, затем по
ворачивают ero на 1800 и вынимают. Из бязевых
мешков с льняной подшивкой пробы берут из rорло
вины. Муку исходноrо образца тщательно перемеши
вают и от нее отбирают средний образец массой
400 500 r, но не более 2 Kr. Направляемый для
исследования образец муки сопровождают COOTBeT
ствующим документом. В лаборатории средний обра
зец муки разравнивают и делят по диаrонали на
4 сектора. Муку из каждых двух противоположных
секторов собирают суммарной массой около 500 r в
две банки с притертыми пробками и снабжают этикет
ками. В лаборатории образец муки рассматривается,
взвешивается и реrистрируется.
Для определения влаrи отбирают из разных мест
пробы навеску массой около 100 r и помещают в
банку или бутылку и закрывают. Этот образец должен
храниться при комнатной температуре (18 20° С).
9.10.1. Орrанолептическая оценка
О п р е Д е л е н и е з а пах а. 20 r муки высыпают
на чистую бумаrу, соrревают дыханием и исследуют
запах. Для более точноrо определения запаха это
количество муки переносят в стакан, обливают rорячей
водой температуры 600 С, затем воду сливают и опре-
деляют запах испытуемоrо продукта. В сомнительньiх
случаях, при наличии выраженноrо запаха, произво
дят проБНУJО выпечку хлеба и определяют запах в
хлебе.
О п р е Д е л е н и е в к у с а и х р у с т а. Определяют
путем разжевывания 1 2 навесок муки массой около
1 r каждая. В сомнительных случаях производится
пробная выпечка хлеба с последующим определением
вкуса и хруста.
Оп р е Д ел е н и е цвет а. Испытуемый образец
сравнивается со специально изrотовлеНIIЫМ CTaHдap
245
1
4
}./'t1J)I
8
... . ..: tIi.'
. "'. .. .
....: .- ": '--':"':""
12
а
\J1
Il'.
е.
C; [
1 :k,
3 \)
Б
б
tt
10 ,
" .. ",-
..... ','"
: " ', .... . .:-
. .'
-. . f (", .
.J
11
' ...."' ' .:'.
в
е
13
Рис. 9.9. Амбарные вреди rели.
1 большой мучной хрущак; 2 малый хрущак; 3 мавританская
козявка; 4 амбарный долrоносик; 5 рисовый долrоносик; 6 притво
ряшка вор; 7 суринамский мукоед; 8 мельничная ofHeBKa; 9 мучная
orHeBKa; 1 О рыжий мукоед; 11 зерновая моль; 12 хлебная, или
амбарная, моль; 13 клещи: а мучной; б хищный; в удлиненный;
r волос.атый.
том; обращают внимание на наличие отдельных час..
тиu., оболочек и посторонних примесей. Определение
цвета про изводят при дневном освещении или ярком
искусственном. Арбитражные анализы про изводят
только при дневном рассеянном свете. Сравнение со
стандартом осуществляется методом прессования пли..
246
точек из муки испытуемоrо образца и образца, при
нятоrо за стандарт. Плиточки можно прессовать вруч
ную, насыпая на стекло или доску 3 5 r муки испы
туемой и стандартной. rладкой ложкой или ребром
стекла разравнивают обе порции муки до получения
слоя 5 мм. Обе порции муки должны соприкасаться.
Покрывают сверху стеклянной пластинкой, опрессовы
вают.
9.10.1. J. Определение зараженности амбарными
. вредителями
Для определения зараженности амбарными вреди
телями берут 1 Kf сортной муки, выделенной из сред-
Hero образца. Путем простоrо осмотра муки, paccы
панной тонким слоем, обнаруживают крупные экземп-
ляры мучных вредителей. Для определения мелких
вредителей муку ПрОС,еивают через сито определенноrо
размера (0,56 мм, 0,67 мм и т. д.) И С помощью лупы
или стереоскопическоrо микроскопа рассматривают
оставшихся на сите вредителей. Мука с наличием ам-
барных вредителей в пищу не допускается (рис. 9.9).
9.1 f).1.2. Определение металлопРШtесей.
1 Kr муки рассыпают на rладкой поверхности слоем
ТОЛЩИНОЙ 0,5 см и проводят над мукой маrНИТQМ.
Снятые с маrнита металлические примеси собирают
на часовое стекло, взвешивают и рассчитывают их
содержание в миллиrраммах на 1 Kr продукта. Коли-
чество метаЛJIопримесей не 'ДOJIжно превышать
3 Mr/Kr, а размеры 0,3 мм в наибольшем линейном
измерении.
9. t 0.2. Физико-химические исследования
9.10.2.1. Определение вла2И
Основным методом определения влаrи является BЫ
сушивание навесок муки в электрическом сушильном
шкафу. Из разных мест пробы совком отбирают две
порции массой по 5 r каждая в две предварительно
взвешенные и высушенные ДО постоянной массы
бюксы. При достижении температуры 1300 С в шкафу
быстро помещаlОТ в Hero бюксы с навесками муки
247
(крышки с бюкс необходимо снять). Высушивают
40 мин при температуре 1300 С. Потом бюксы закры-
вают крышками и щипцами переносят в эксикатор до
полноrо охлаждения. После охлаждения бюксы взве-
шивают и по разности между массой до и после BЫ
сушивания определяют количество испаряющейся вла-
rи. За влажность данной партии муки принимают
среднее арифметическое значение двух параллельных
определений.
Содержание влаrи определяют по формуле:
(та т2).100 %
х== о,
(т а пzo)
rде то масса бюксы, r; т) масса бюксы с навес-
кой до высушивания, r; т2 масса бюксы с навеской
после высушивания, r.
9.10.2.2. Определение сырой клейковины
Для определения количества клейковины из cpeд
Hero образца отвешивают 25 r муки, помещают в фар-
форовую чашку или ступку, прибавляют 13 см3 питье-
вой воды температуры 18 20° С и при помощи пес-
тика или шпателя замешивают тесто до тех пор, пока
оно не станет однородным. После скатывания в шарик
тесто кладут в чашку, прикрывают стеклом (для
предотвращения затвердевания) и оставляют на
20 мин при температуре 18+20 С. После этоrо под
струей водопроводной воды температуры 18 + 20 С
отмывают крахмал, разминая тесто пальцами. OrMbI"
вание считается законченным, коrда промывная вода
становится прозрачной. Отжатую клейковину взвеши..
вают с точностью до 0,01 r.
Содержание клейковины определяют по формуле:
Ь. 100 %
x о
а '
rде Ь масса отжатой клейковины, r; а навеска
муки, r.
В доброкачественной пшеничной муке клейковины
содержится не менее 25%.
9.10.2.3. Определение кислотности
Кислотность муки выражается в rрадусах. rрадусы
кислотности определяются количеством 1 н. раствора
248
rидроксида калия (натрия), необходимоrо для нейтра..
лизации кислот, содержащихся в 100 r муки.
5 r муки насыпают в колбу, куда предварительно
наливают с помощью MepHoro цилиндра 50 см дистил
лированной воды. Добавляют 2 3 капли 1 % раствора
фенолфталеJ:fна, титруют до розовой окраски
0,1 моль/дм3 раствора щелочи.
Кислотность муки в rрадусах кислотнuсти опреде
ляют по формуле:
v . 1 00
х=== m.l0 '
rде V объем 0,1 моль/дм3 раствора щелочи, по
шедший на титрование, смЗ; т навеска муки, r;
1 00 коэффициент для пересчета на 100 r продукта;
10 кuэффициент для пересчета 0,1 моль/дм paCTBO
ра rидроксида натрия в 1 моль/дм3 раствор.
9.10.2.4. Определение минеральных веществ .\1
Основными элементами золы муки являются фос..
фор в виде Р20Б и калий в виде К2О. Из остальных
элементов в золе муки обнаружены: натрий, кальций,
маrний, хлор, сера и др. Для каждоrо сорта му и
стандартом устанавливаются нормы.
Основным способом определения зольности являет
ся способ без применения ускорителя. Навеску муки
массой 20 30 r помещают на стеклянную пластинку
размером 20Х20 см и перемешивают совком, разра
нивают тонким слоем и прикрывают друrим стеклом.
В два прокаленных и доведенных до постоянной массы
тиrля из разных мест отвешивают 1 ,5 2,O r муки или
отрубей. Тиrли взвешивают, затем ставят в муфель
сначала около дверцы, а после сrорания продвиrают
вrлубь и прокаливают до белоrо или слеrка cepOBa
Toro цвета. После охлаждения в эксикаторе взвеши
вают. Вновь прокаливают 20 мин и снова после охлаж..
дения взвешивают.
Зольность на сухое вещество определяют по фор
муле:
a.IOO.IOO
х === 1п. ( I 00 Ь) %,
rде т навеска муки, r; а масса золы, r; Ь
содержание влаrи в муке, %
249
Среднее арифметическое значение из двух парал
ле.пьных определений принимается за фактическую
зольность продукта.
KOHTpOnbHbIe вопросы и задачи
1. Какова биолоrическая ценность продуктов растительноrо
происхождени я?
2. Перечислите показатели, влияющие на доброкачественность
муки.
З. Как проводится отбор муки на исследование?
4. Как определяют орrанолептические свойства муки, coдep
жание металлопримесей и зараженность ее амбарными вреди
телями?
>5. Каковы ход определения влаrи и кислотности муки? Какое
rиrиеническое значение имеют эти определения1
6. Что такое кпеЙКО8ина1 Как она определяется1
7. Перечислите минеральный состав муки, от чеrо он зависит1
Как определяют зольность муки1
В. Масса золы, полученной при сжиrании 2 r пшеничной
обойной муки,.... 0,025В r; содержание влаrи ---- 14 %. Рассчитайте
содержание золы в процентах в пересчете на сухое вещество,
дайте rиrиеническую оценку.
9. При определении клейковины в 25 r пшеничной муки
масса отмытой клейковины составила 5,В r. Определите содер-
жание клеЙКО8ИНЫ в процентах, дайте rиrиеническую оценку.
9.11. Исследование хлеба
Цель занятия. ОСВОИТЬ методы санитарной экспертизы
хлебобулочных изделии.
Задания. 1 Рзнакомьтесь с методами отбора проб хле
ба на исследование. 2. Дайте орrанолептичеСКУIО оценку
предложенным образцам хлеба. 3. Определите в хлебе влаж
ность, кислотность, пористость. 4. Оформите протокол лабо
paTopHoro исследования. 5. Ответьте на контрольные воп
рОСЬ! и решите задачи.
Отбор проб. Образцы отБИРЗIОТ от партии хлеба
и хлебобулочных изделий, отвечающих требованиям
стандарта или технических условий. Партией счи
тают хлеб и хлебобулочные изделия одноrо наиме
нования, изrотовленныс одним предприятием и полу
ченные по одной накладной. С р е Д н е й про б о й
считаlОТ часть партии, соответствующим образом отоб
ранную, внешние признаки которой характерИЗУIОТ BCIO
партию.
Среднюю
чествах: при
но не менее
пробу отбирают в следующих коли
массе от 1 до 3 Kr 0,2% всей партии,
5 штук; при массе менее 1 KI' 0,3%
250
всей партии, но не менее 1 О штук. От средней пробы
для лабораторноrо исследования отбирают хлеб в сле
дующих количествах: от весовых и штучных изделий
массой более 400 {"' 1 штуку; массой от 400 до
200 r не менее 2 штук; массой от 200 до 100 r
не менее 3 штук; массой менее 100 r не менее
б штук.
Лабораторные образцы упаковывают в бумаrу,
обвязывают шпаrатом, опечатывают, прикладывают
акт отбора, в котором указывают: наименование изде
лия; дату и место отбора; массу и номер партии;
дату и час выпечки партии; кем произведен отбор,
наименование предприятия, изrотовившеrо изделие;
цель исследования.
9.11.1. Орrанолептическая оценка
По орrанолептическим показателям хлеб должен
соответствовать следующим требованиям: n о в е р x
н о с т ь rладкая, без крупных трещин и подрывов,
булки и батоны с надрезами, для круrлых булок допус .
К:lЮТСЯ наколы. Крупными трещинами считают Tpe
щины, проходящие через всю верхнюю корку в одном
или нескольких направлениях и имеющие ширину бо
лее 1 см. Крупными подрывами считаются подрывы,
охватывающие всю длину боковой стороны формо
Boro хлеба или более половины окружности подовоrо
хлеба и имеющие ширину более 2 см для подовоrо
хлеба и более 1 см для формовоrо хлеба;
о к р а с к а для пшеничноrо хлеба от светло жел
той до коричневой, без подrорелости и бледности,
для ржаноrо хлеба равномерная, от светло коричне
вой без подrорелости и бледности;
с о с т о я н и е м я к и ш а характеризуется: пропе
ченностью (должен быть не липким, промешанным
без комков); пористостью (не иметь пустот и призна
ков закала); эластичностью (при мяrком надавли
вании пальцами должен принимать первоначальную
форму); свежестью (не быть черствым); вкусом и
запахом, свойственными хлебу (отсутствие кислоrо,
пресноrо вкуса, rоречи, затхлоrо запаха)
9.11.2. Физико-химические исследования
Физико химические показатели (табл. 9.14) опреде
ляют, считая с момента выхода изделии из печи, не
251
ранее чем через 3 ч и не позднее: для хлеба из обой
ных сортов муки 48 ч; для пшеничноrо хлеба из
сортовой муки 24 ч; для мелкоштучны-х изделий не
ранее 1 ч и не позднее 16 ч.
т а б л и ц а 9.14. Физико химические показатели разных
видов хлеба
КИСЛОТ- ПОРИС-
Влаrа, % НОСТЬ ТОСТЬ
Издел ия мякиша, мякиша, rOCT
не более rрадусы % не
более
Хлеб пшеничный из муки:
высший сорт 43 44 3 70 72 8055 56
первый » 44 45 3 65 68
второй » 44 45 4 63 65
Хлеб пшеничный из обой-
ной муки 48 7 54 55 2078 55
Ржаной, из пшенично
ржаной муки 49 1 o 12 47 50 2077 84
9.11.2.1. Определение пористости
Для определения применяют прибор Журавлева
(рис. 9.10), состоящий из металлическоrо цилиндра (а)
с заостренным краем с одной стороны; деревянной
втулки (б); де евянноrо или металлическоrо лотка
с поперечной стенкой (в). На лотке, на расстоянии
3,8 см от стенки, имеется прорезь rлубиной 1,5 см.
Х о Д о п р е Д е л е н и я. Из середины изделия Bыpe
зают кусок (ломоть) шириной не менее 7 8 см.
Из мякиша куска на расстоянии не менее 1 см от
корок делают выемки цилиндром прибора. Острый
край цилиндра предварительно смазывают раститель
ным маслом. Цилиндр вводят вращательным движе
ннем в мякиш куска. Заполненный мякишем цилиндр
укладывают на лоток так, чтобы ободок ero плотно
входил в прорезь, имеющуюся на лотке. Затем хле6
ный мякиш выталкивают из цилиндра деревянной
втулкой примерно на 1 см и срезают ero у края
цилиндра острым ножом. Отрезанный кусок мякиша
удаляют. Оставшийся в цилиндре мякиш выталкивают
втулкой до стенки лотка и также отрезают у Kpaf
цилиндра.
252
Рис. 9.10. Прибор Журавлева. Объяснение в тексте.
Объем вырезанноrо цилиндра хлебноrо мякиша BЫ
числяют по формуле:
3,14 . d2 . Н
V -= 4 '
rде d внутренний диаметр цилиндра, см; Н длина
цилиндра хлебноrо мякиша, см.
При внутреннем диаметре цилиндра 3 см и pac
стоянии от стенки лотка до прорези 3,8 см объем
выемки цилиндра мякиша равен 27 смз.
Для определения пористости пшеничноrо хлеба
делают 3 цилиндрических выемки, для ржаноrо хле
ба 4 выемки, объемом 27 см3 каждая. Приrотовлен
ные выемки взвешивают одновременно с точностью до
0,01 r.
Пористость определяют по формуле:
G
v
х == V Р · 100%.
rде V общий объем выемок\ хлеба, смз; G масса
выемок, r; р плотность беспористой массы мякиша.
253
Плотность беспористой массы принимают для хле
ба: ржаноrо, пшенично ржаноrо и пшеничноrо из
обойной муки 1,21; ржаноrо заварных сортов и
пеклеванноrо 1,27; пшеничноrо первоrо сорта
1 ,31; пшеничноrо BToporo сорта 1 ,26.
Вычисление пористости производят с точностью
до 1 %.
9. J J .2.2. Определение вла2и
Используют просушенные и взвешенные с точ
ностью до 0,01 r стеклянные и металлические чаш
ки с крышками. Отбирают пробы в четырех местах
массой около 5 6 r в середине и массой 2 3 r,
отступя от верхней, нижней и одной из боковых корок
на 1 см. Масса всех проб должна быть равна 12 15 r;
их быстро и тщательно измельчают ножом, перемеши
вают и помещают в закрытые чашки 2 навески массой
около 5 r каждая. Производят высушивание навесок
в открытых чашках при температуре 1300 С. Через
40 мин чашки вынимают тиrельными щипцами, закры
вают крышками и переносят в эксикатор для охлаж
дения. После этоrо чашки снова взвеUIивают и по
разности между массой до и после высушивания
определяют содержание влаrи по формуле:
х == (а Ь) . 1 00,
а
rде а масса навески до высушивания, r; Ь масса
навески после высушивания, r.
Определение влаrи ведут параллельно в двух HaBe
сках и конечный результат выражают как среднее
арифметическое значение из двух определений. Pac
. хождение между показаниями параллельных анализов
допускается не более 1%.
9. J J .2.3. Определение кислотности
Кислотность хлеба позволяет судить о правиль
ности технолоrическоrо процесса и качестве хлеба.
Кислотность хлеба выражается в rрадусах кислот
ности. Под rрадусом кислотности понимают коли
чество 1 н. раствора rидроксида натрия (калия),
необходимое для нейтрализации кислот, содержащих
ся в 100 r хлебноrо мякиша.
25 :
р е а к т и в ы. 1. rидроксид натрия (кал ия) 0,1 н. paCT
вор. 2. Фенолфталеин 1 % спиртовой раствор.
Х О Д оп р е Д е л е н и я. 25 r измельченноrо мякиша
помещают в сrхую бутылку (типа молочной) вмести
мостью 500 см с хорошо приrнанной пробкой. Мерную
колбу вместимостью 250 смЗ наполняют до метки водой
комнатной температуры. Около 1/4 взятой воды пере
ливают в бутылку с хлебом, который после этоrо
быстро растирают деревянной лопаткой или стеклян
ной палочкой с резиновым наконечником до получе
ния однородной массы без заметных комочков Hepac
TepToro хлеба. К полученной смеси приливают из Mep
ной колбы всю оставшуюся воду. Бутылку закрывают
пробкой, смесь энерrично встряхивают в течение
2 мин и оставляют при комнатной температуре на
1 О мин. Затем смесь снова энерrично встряхивают
в течение 2 мин и оставляют на 8 мин. После этоrо
отстоявшийся жидкий слой осторожно сливают через
сито и марлю в с хой стакан. Из стакана отбирают
пипеткой по 50 см раствора в две конические колбы
вместимостью по 1 oo 150 смЗ каждая, и титруют
0,1 н. раствором rидроксида калия (натрия) с 2
3 каплями фенолфталеина до получения слабо розово
ro окрашивания, не исчезающеrо в течение 1 мин.
Кислотность в rрадусах кислотности определяют по
формуле:
v . 250. 1 00
х == 25 . 50. 1 О '
rде V объем 0,1 н. racTBopa N аОН И4И КОН, смЗ;
10 приведение 0,1 н. раствора NaOH или КОН к
1 н. раствору; 1 00 коэффициент для пересчета на
100 r продукта; 25 навеска испытуемоrо продукта,
r; 250 объем воды, взятый для извлечения кислот,
смЗ; 50 объем испытуемоrо раствора, взятоrо для
титрования, смЗ.
Конечный результат определения кислотности BЫ
ражают как среднее арифметическое значение из двух
определений, расхождение между которыми допус
кается не более 0,30.
Контрольные вопросы и задачи
1. Какова питательная и биолоrическая ценность хлеба в за-
висимости от сорта муки, из которой он выпечен?
2. Каково rиrиеническое значение определения показателей
качества хлеба: пористости, влажности, кислотности?
255
З. Какие дефекты MorYT встречаться в хлебе при нарушении
технолоrии ero выпечки?
4. Дайте орrанолептическую оценку предложенному образцу
хлеба.
5. Масса бюксы с навеской хлеба до высушивания 15,5 r, после
высушивания 13,1 r, навеска хлеба 5 r. Определите содержание
влаrи в хлебе и ero вид (хлеб свежий).
6, Произведено 4 выемки хлеба цилиндром прибора Журав-
лева, общая масса' выемок 68 r, плотность беспористой массы
1,21. Определите пористость хлеба и ero вид (хлеб свежий).
7. На титрование навески массой 25 r хлеба израсходовано
5 смЗ 0,1 н. раствора rидроксида Натрия. Определите кислотность
хлеба и ero вид (хлеб свежий).
9.12. Исследование баночных консервов
Цель занятия. Освоить методы исследования баночных
консервов.
Задания. 1. Ознакомьтесь с правилами отбора проб ба
ночных консервов для анализа. 2. Определите внешний вид
тары (расшифруйте штамп на банке, опишите конфиrура
цию, определите rерметичность, состояние внутренней по
верхности). 3. Подrотовьте пробу для физико химических
анализов. 4. Произведите орrанолептическУю оценку KOHcep
вов. 5. Определите химические показатели (кислотность,
сухие вещества, поваренную соль). 6. Оформите результаты
исследования. 7. Ответьте на контрольные вопросы и решите
задачи.
Консервы бывают мясные, рыбные, мясо раститель
вые, овощные, фруктовые, молочныI;; каждая rруппа
имеет свой ассортимент.
Пищевые продукты, rерметически укупоренные в
банки, в зависимости от обработки подразделяются
на консервы пастеризованные, стерилизованные и He
стерилизованные (пресервы).
Качество и пищевая ценность консервов зависят
от качества сырья, технолоrическоrо процесса, сани
тарных условий производства и качества тары, в KO
торую они упаковываются.
Отбор проБУ После тщательноrо осмотра партии
консервов отбирают образцы для лабораторноrо иссле-
дования. Количество образцов составляет не менее
1 О штук от партии. Если партия консервов имеет
банки с повреждениями, то количество образцов
удваивается. Консервы расфасовкой менее 1 Kr отби
рают по 5 банок для химическоrо и бактериолоrи
ческоrо исследований. Для лабораторноrо исследова..
256
ния консервы более крупной расфасовки (3, 7, 15 Kr)
отбираются по 3 единицы.
Отобранные образцы консервов для исследова
ния должны сопровождаться соответствующими ДOKY
ментами.
9.12.1. Определение внешнеrо вида тары
Все консервы должны иметь этикетку или литоrра
фированную поверхность, на которых обозначены:
наименование и товарный знак предприятия изrотови
rеля; наименование продукции; сорт; масса нетто;
номер стандарта или технических условий на упако
ванную продукцию; условия и срок хранения (для
продукции, требующей особых условий хранения);
состав пищевых веществ; способ подrотовки к употреб
лению; розничная цена. На консервах с оrраниченным
сроком хранения должна быть указана дата Bыpa
ботки.
На дне и крышке ставится штампованное условное
обозначение, например:
мясные консервы
ММ 257
125А 37
1 й ряд: ММ индекс мясной промышленности;
25 номер завода; 7 последняя цифра rода;
2 й ряд: 1 номер смены; 25 число (до девятоrо
числа включительно впереди ставится ноль); А
индекс месяца (А январь, Б февраль и т. д.,
исключая 3), 37 ассортиментный номер.
рыбные консервы
051086
137157
lР
1 й ряд: 05 число; 1 О месяц ( октябрь); 86
rод;. 2 й ряд: 137 ассортиментный HOMep 157
номер завода; 3 й ряд: 1 номер смены: Р
индекс рыбной промышленности.
плодоовощные консервы
37К45
9250188
l й ряд: 37 ассортиментный номер; К индекс
плодоовощной пrомышленности; 45 номер за
257
вода; 2 й ряд: 9 номер смены; 25 число; 01
месяц (январь); 88 rод.
При экспертизе банок обращают внимание на их
поверхность. Банки должны быть rладкими, недефор
мированными, не ржавыми. Обращают внимание на
конфиrурацию банок. При нарушении конфиrурации
MorYT отмечаться: бомбаж вздутие дна или крышки
банки, не пропадающее после надавливания на Hero
пальцами; хлопуша выпуклость дна или крышки,
которая при нажиме исчезает на одном конце банки
и одновременно возникает на друrом конце, сопро
вождаясь при этом характерным хлопающим звуком.
Бомбаж может иметь физическую, химическую или
биолоrическую природу.
Ф и з и ч е с к и й б о м б а ж вздутие банок в
результате переполнения их продуктом или замерзания
содержимоrо банки, а также непосредственно после
стерилизации (временный или ложный бомбаж) .
Х и м и ч е с к и й б о м б а ж вздутие банок в
результате скопления rаза, образовавшеrося в про
цессе электролитической диссоциации при коррозии
внутренней поверхности металлической банки.
Б и о л о r и ч е с к и й б о м б а ж вздутие банок
вследствие повышения давления внутри банок в pe
зультате выделения rазообразных продуктов жизне
деятельности микроорrанизмов.
Определение rерметичности (rOCT 8756 18 70) .
Производится несколькими методами, наиболее I1рОС
тым из которых является поrруж ние банок в теплую
воду. Металлические банки пред ррительно освобож
дают от этикеток и моют, затем помещают в Harpe
тую до кипения воду в один ряд. Следят, чтобы после
поrружения банок температура воды была не ниже
85° С. Воду берут в 4 KpaTHOM количестве по отноше
нию к массе банок, чтобы слой воды над банками
был высотой не менее 25 30 мм.
Появление струйки пузырьков в каком либо месте
банки указывает на ее неrерметичность. Банки следует
выдерживать в rорячей воде по 5 7 мин установлен
ными в вертикальном положении на дно, а затем на
крышку.
Определение состояния внутренней поверхности
металлических банок. Банки освобождают от содержи
Moro, моют и протирают досуха. Отмечают: наличие
258
и степень распространения темных пятен, появившихся
в результате растворения полуды и обнажения желе
за или образования сернистых и друrих соединений;
наличие и степень распространения ржавых пятен;
наличие и размер наплывов припоя внутри банок;
степень сохранности лака или эмали на внутренней
поверхности лакированной тары; состояние резиновых
прокладок или уплотнителей пасты у дна и крышки
банки.
9.12.2. Орrанолептическая оценка (rOCT 8756.1 79)
Орrанолептические испытания проводят после по
лучения удовлетворительных результатов микробиоло
rическоrо и химическоrо анализа.
Консервы, которые необходимо перед орrанолепти
ческими испытаниями довести до кулинарной rOToB
ности, rотовят по способу, указанному на этикетке.
При оценке зJа пах а определяют аромат. rармонию
запахов, так называемый букет, устанавливают нали
чие посторонних запахов. При определении цвет а
устанавливают различные отклонения от цвета, специ
фическоrо для данноrо вида продукта. При оценке
к о н с и с т е н Ц и и в зависимости от технических Tpe
бований определяют rycToTY, клейкость, твердость
продукта. В к у с продукта должен соответствовать
виду консервов.
9.12.3. Физико химические исследования
Подrотовка проб (rOCT 26671 85). Про
дукты фруктовые, ойЬщные, мясные и мясо раститель
ные измельчают, растирают, перемешивают, удаляют
косточки, специи, веточки, посторонние примеси; про
дукты, содержащие животные жиры, наrревают на
водяной бане, в термостате или сушильном шкафу до
расплавления жира; замороженные продукты предва
рительно размораживают в закрытом сосуде.
9.12.3.1. Определение кислотности
Определение проводят потенциометрическим или
визуальным методом. При использовании визуальноrо
метода титруют исследуемый раствор раствором rидро
Ксида натрия в присутствии индикатора фенолфта
леина (rOCT 25555.0 82).
259
о б о Р у д о в а н и е. 1. Весы. 2. Колбы мерные вмести
мостью 250 смЗ. 3. Стаканы химические вместимостью 50,
100, 250 смЗ. 4 Воронки стеклянные диаметром от 75 до
100 мм. 5. Колбы конические вместимостью 250 смЗ. 6. Па
лочки стеклянные. 7. Бумаrа фильтровальная. 8. Пипетки
вместимостью 25, 50, 100 смз. 9. Бюретка вместимостью
25 смЗ.
р е а к т и в ы. 1. rидроксид натрия титрованный
0,1 моль/дмЗ (н.) раствор. 2. Фенолфталеин 1 % спиртовой
раствор.
х о Д о п р е Д е л е н и я. В коническую колбу вмес-
тимостью 250 см3 переносят количественно навеску
продукта массой 25 r, если продукт жидкий массой
50 r. Затем в колбу до половины приливают воду
температуры 80+5° С, тщательно встряхивают и вы-
держивают в течение 30 мин, периодически встряхи"
вая. После охлаждения содержимое колбы количест
венно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3
и доливают водой до метки, тщательно перемешивают
содержимое и фильтруют через складчатый фильтр в
колбу.
В коническую колбу отбирают пипеткой 25 50 см3
фильтрата. Подбирают количество фильтрата так,
чтобы на титрование расходовалось 10 20 см3 paCT
вора rидроксида натрия. В колбу с фильтратом добав
ляют 3 капли раствора фенолфталеина и титруют раст..
вором rидроксида натрия при непрерывном перемеши-
вании до появления розовой окраски, не исчезающей
в течение 30 с. '
Кислотность определяют в процентах соответствую-
щей кислоты по формуле: 3(
V.c.M.Vo.O,1
х==
пz. V1
rде V uобъем раствора rидроксида натрия, израсхо
дованныи на титрование, см ; с молярная концент-
рация раствора rидр6ксида натрия, моль/дм3; т
масса навески, r; М молярная масса, r/моль (для
яблочной кислоты 67,0; для винной кислоты 75,0;
для лимонной кислоты 64,0; для уксусной кисло..
ты 60,0; для щавелевой кислоты 45,0; для молоч"
ной кислоты 90,1); Vo объем дистиллированной
воды, взятой для извлечения кислот, смЗ; V1 объем
фильтрата, взятоrо для титрования, смЗ.
260
9.12.3.2. Определение сухих веществ
(rOCTbl 875б.2 82 и 2б808 8б)
х о Д о п р е Д е л е н и я. Во взвешенную бюксу с
прокалеННbIМ песком и палочкой, ВbIсушенную до пос
тоянной массЬ! в сушильном шкафу при температуре
103 + 20 С и охлажденную в эксикаторе, помещают
пробу массой около 5 r, которую перемешивают с
песком. ОТКРbIТУЮ бюксу с навеской сушат в сушиль
ном шкафу в течение 4 ч при температуре 103 + 20 С.
Затем бюксу заКРbIвают крышкой, охлаждают в экси
катаре в течение 30 мин и взвешивают., После первоrо
взвешивания бюксу вновь сушат в течение 1 ч, охлаж
дают и взвешивают. Эту операцию повторяют до тех
пор, пока разница между двумя последоватеЛЬНbIМИ
взвешиваниями будет не более 0,002 r.
Содержание ухих веществ определяют по ,формуле:
(m2 m).100 %
x о
(ml m) ,
rде т масса БЮКСbI с песком и стеклянной палоч
кой, r; т) масса БЮКСbI с песком, стеклянной
палочкой и навеской до высушивания, r; m2 масса
бюксы с песком, стеклянной палочкой и навеской после
высушивания, r.
9.12.3.3. Определение поваренной соли
При н ц и п м е т о Д а. См. 7.4.8.
о б о Р у д о в а н и eu 1. Химический стакан. 2. Мерная
колба вместимостью 250 смЗ. 3. Водяная баня. 4.. Пипетки.
5. Фарфоровый тиrель. 6. Стеклянная палочка. 7. Бумаrа
лакмусовая.
р е а к т и в ы. 1. Фенолфталеин 1 О r / дмЗ раствор в
95% этаноле. 2. rидроксид натрия 10 r/дмЗ раствор. 3.
Серная кислота (плотность 1,83). 4. Нитрат серебра
0,1 моль/дм3 раствор: 16,989 r нитрата серебра растворяют
в дистиллированной воде в колбе вместимостью 1000 смЗ и
доводят объем до метки. 5. rидрокарбонат калия. 6. Хромат
калия 100 r/дм3 раствор.
х о Д о п р е Д е л е н и я. Из подrотовленной пробы
в химический стакан берут навеску массой 25 r и
количественно переносят ее в 100 см3 rорячей БОДЫ в
мерную колбу вместимостью 250 см3. Смесь периоди
чески взбалтывают в течение 15 мин на водяной бане.
261
После охлаждения до комнатной температуры объем
содержимоrо колбы доводят водой до метки и фильт
руют через бумажный фильтр.
20 смЗ полученноrо фильтрата отбирают пипеткой в
коническую колбу и в зависимости от рН среды нейт
рализуют либо раствором rидроксида натрия, либо
раствором серной кислоты в присутствии фенолфта
леина. Отмечают объемы реактивов, необходимые для
нейтрализации фильтрата.
В друrую коническую колбу также вносят пипеткой
20 см3 полученноrо фильтрата и, не добавляя фенол
фталеина, добавляют пипеткой необходимые объемы
растворов rидроксида натрия или серной кислоты и
1 смЗ раствора хромата калия, затем титруют paCTBO
ром нитрата серебра до появления кирпично красной
окраски.
Нейтрализацию фильтрата можно проводить и дpy
rим способом. Для этоrо в приrотовленный и OTMe
ренный в коническую колбу раствор опускают неболь
шой кусок лакмусовой бумаrи, затем добавляют на
кончике шпателя несколько кристаллов rидрокарбо
ната калия до появления синеrо окрашивания лакму
совой бумаrи. Избыток rидрокарбоната калия не вли
яет на результаты анализа. После прекращения Bыдe
ления пузырьков в растворе в вытяжку добавляют
1 см3 раствора хромата калия и титруют раствором
нитрата серебра до появления кирпично красной
окраски.
Содержание хлоридов определяют по формуле:
V · м · с. V I · О, 1 '?
x т,V2 %,
rде V объем раствора нитрата серебра, израсходо
ванный на титрование, см3; с молярная KOHцeHTpa
ция раствора нитрата серебра, моль/дм3; М моляр
ная масса хлорида наtрия, равная 58,45 r /моль; т
масса навески, r; V1 объем дистиллированной воды,
взятой для разведения навески, см3; V2 объем филь
трата, взятый для определения, см3.
За окончательный результат испытания принимают
среднее арифметическое значение результатов двух
параллельных определений, расхождение между KO
торыми не должно превышать 0,1 %.
262
Контрольные вопросы и задачи
1. Перечислите способы консервирования пищевых продуктов.
2. Перечислите виды консервов. Чем отличаются консервы от
пресервов1
З. От чеrо зависят качество и пищевая ценность консервов1
4, Как производится отбор проб баночных консервов для
анализа?
5. Каков порядок определения внешнеrо вида тары? Как мар..
кируются консервы?
6. Перечислите причины бомбажа и их виды.
7, Как проверяется rерметичность банки и состояние ее
внутренней поверхности?
8. Как подrотавливают пробу для физико-химических ана-
лизов?
9. Как проводится орrанолептическая оценка консервов?
10. Как определяют кислотность и сухие вещества?
11. В чем заключается принцип арrентометрическоrо метода
по Мору определения поваренной солиl
12. На титрование 20 см3 фильтрата, приrотовленноrо из
25 r навески рыбных консервов в томате, пошло 2 см 3 0.1 н.
раствора нитрата серебра. Рассчитайте содержание поваренной
соли и сопоставьте с нормой.
1 З. В пионерском лаrере на время двухдневноrо похода
выдали крупу, хлеб, консервы. При наружном осмотре банок
отмечено: часть банок имеет rлубокие вмятины, донышки слеrка
вздуты, при надавливании проrибаются внутрь и не сразу воз..
вращаются в исходное положение. Ржавчина отсутствует, банки
смазаны техническим жиром. На банке имеется оттиск: 1281089.
Какие исследования следует провести для решения вопроса
о доброкачественности помятых консервов? Можно ли разрешить
употребление помятых консервов для питания детей? Расшифруйте
оттиск на банке.
14. Расшифруйте штампованные условные обозначения на
консервной банке:
1) М 10697 . 2)
2030885
24 Ж 7
295 Д
Р 67.
15. На титрование 50 см3 фильтрата, приrотовпенноrо из
25 r рыбных консервов 8 томате. пошло 3 см 3 0.1 н. раствора
щелочи. Рассчитайте кислотность и сопоставьте с rиrиеническими
нормами.
9.13. Исследование безалкоrольных напитков
)-. Отбор проб (rOCT 6687.0 74). от ПРОДУКЦИИ, Ha
ходящейся в бочках, цистернах, бутылях пробы отби
рают мерным цилиндром и сифоном пропорционально
вместимости тары (1 см3 пробы от каждоrо литра
напитка, сиропа в бочке, цистерне или бутыли) в
отдельные бутыли. Разовые пробы соединяют вместе,
перемешивают и составляют общую пробу. Для про
верки качества продукции, расфасованной в бутылки,
263
отбирают 10 бутылок от партии до 5 тыс. бутылок,
I 0 20 бутылок от партии свыше 5 тыс. бутылок. Для
определения оксида уrлерода (IV) от партии отбирают
3 5 бутылок, для определения стойкости 2 бутыл-
ки. Содержимое отобранных бутылок соединяют вмес-
те, предварительно проверив полноту налива, переме-
шивают и составляют общую пробу. Общую пробу
разливают в бутылки вместимостью 0,5 дмЗ. До прове-
дения анализа бутылки с общими пробами должны
храниться при температуре от О до +40 с.
9.13.1. Орrанолептическая оценка (rOCT 6687 .5 75)
Про з р а ч н о с т ь (отсутствие посторонних и взве..
шенных частиц, а также мути), в н е ш н и й в и Д и
ц в е т напитка или сиропа определяют визуально в
чистом цилиндрическом стакане в естимостью 250 см3,
диаметром 70 мм в проходящем дневном свете.
А р о м а т и в к у с напитка или сиропа определяют
орrанолептически немедленно после налива пробы в
деrустационный бокал при температуре не выше 120 с.
9.13.2. Физико"химичес ие исследования
9.13.2.1. Определение общей кислотности
(ТОСТ 6687.4 86)
Кислотность выражают в смЗ I моль/ дмЗ (1 н.)
раствора щелочи, пошедшей на титрование 100 смЗ
напитка или сиропа.
О б о Р у д о в а н и е. 1.. Пипетки :вместимостью 10 см3.
2. Бюретки вместимостью 25 50 см3. 3. Колбы конические
вместимостью 200 250 см3. 4. Капельница стеклянная.
р е а к т и в ы. 1. Щелочь 0,1 моль/дм3 раствор. 2. Фе..
нолфталеин 1 % спиртовой раствор. 3. Вода дистиллиро-
ванная.
Х О Д О П Р е д е л е н и я. От средней пробы напитка,
освобожденноrо от оксида уrлерода (IV) взбалтыва-
нием, отбирают пипеткой 10 см в коническую колбу,
содержащую 50 100 см3 кипящей дистиллированной
воды, быстро охлаждают до комнатной температуры.
В охлажденный раствор прибавляют 4 5 капель 1 %
спиртовоrо раствора фенолфталеина и титруют
0,1 моль/дм3 раствором щелочи до получения розовой
окраски, не исчезаЮll ей 30 С. .
264
При определении кислотности в неrазированных
напитках и сиропах воду не наrревают.
Общую кислотность определяют по формуле:
V · 1 00 з
х== 10.10 см 1 н. раствора Jцелочи,
rде V объем 0,1 н. раствора щелочи, пошедший на
титрование, смЗ; 10 объем напитка, взятый для тит..
рования, смЗ; 10 коэффициент для пересчета
0,1 н. раствора щеЛОlJ и в 1 н. раствор.
9.13.2.2. Определение стойкости (ТОСТ 6687. 6 7 5)
Отобранные БУТblЛКИ помещают в термостат или
темное место при температуре 20 + 20 С. Стойкость
напитков это время (сутки), прошедшее с момента
розлива до появления мути или осадка хотя бы в
одной бутылке.
Стойкость кваса и напитков из хлебноrо сырья
выра{Кают в сутках, прошедш х с момента розли а
до начала нарастания кислотности и снижения содер-
жания сухих веществ.
Стойкость TOBapHoro сиропа Вblражают в сутках,
прошедших с момента розлива до появления помут"
нения или признаков брожения [образование пены или
пузырьков оксида уrлерода (IV)].
9.13.2.3. Определение плотности
Плотность напитков обусловлена содержан.ием су..
хих веществ, основную часть которых составляет
сахар, ее определяют сахариметром или с ЛОМОЩью
рефрактометра.
О б о Р у д о в а н и е. 1. Мерный цилиндр вместимостью
500 смЗ. 2. Термометр максимальный. 3. Сахариметр (реф
рактометр). 4. Воронка. 5. Вата.
Х о Д о n р е д е л е н и я. Напиток освобождают от
оксида уrлерода (IV) взбалтыванием, переливанием из
одноrо стакана в друrой или фильтрованием через
вату. Напиток наливают в цилиндр и при температуре
200 С сахариметром определяют плотность.
Коитропьиые вопросы и задачи
1. Как производится отбор проб безалкоrольных напитков
для исследования?
265
2. Перечисли-те показатели, свидетельствующие о качестве
напитков.
З. Как производится орrанолептическое исследование на..
питков?
4, Как определяют кислотность, плотность, стойкость на..
питков?
5. На титрование 1 О см з безалкоrольноrо напитка израсхо-
довано 0,8 CMJ 0,1 н. раствора щелочи. Рассчитайте кислотность
напитка, сопоставьте с нормами.
9.14. rиrиенический контроль за питанием
в орrанизованных коллективах
Цель занятий. Знакомство с методикой контроля за пита
нием в орrанизованных коллективах. Освоить методики
определения энерrетической ценности rOToBblX блюд, coдep
жания в них жира, белка, золы, витамина С.
Задания. 1. Ознакомьтесь с таблицами «Химический co
став пищевых продуктов» 1. 2. Рассч итайте химический co
став и энерrетическую ценность предложенноrо обеда по
таблицам. 3. Определите в предложенном обеденном рацио
не: сухие вещества, белок, жир, минеральные вещества,
yr леводы и фактическую энерrетическую ценность блюда.
4. Сопоставьте фактическое содержание белков, жиров,
yr леводов и энерrетическую ценность с расчетными величи
нами. 5. Сопоставьте расчетные и лабораторные данные с
данными «Норм фИЗИOJIоrических потребностей в пищевых
веществах и энерrии для различных rрупп населениS1 СССР».
6. Ответьте на контрольные вопросы и решите задачи.
rиrиенический контроль за питанием в орrанизо
ванных коллективах предусматривает: 1) установление
соответствия фактическоrо химическоrо состава и энер
rетической ценности rOTOBbIX блюд расчеТНbIМ данным;
2) изучение соответствия химическоrо состава и энер
rетической ценности рационов фактическоrо питания
физиолоrическим потребностям в пищеВblХ веществах
и энерrии .
9. t 4. t . Установление соответствия фактическоrо
химическоrо состава и энерrетической ценности
rOToBbIX блюд расчетным данным
Расчет химическоrо состава rOToBbIX блюд, отдель
ных приемов пищи и СУТОЧНbIХ рационов питания, а
I Химический COCTt!O 11Иlцевых продуктов/Под ред. И. М. CKY
рихина и 1\1. Н. Волr ар.евз. r\\.: Аrропромиздат. 1987.
2 «Методические указания по rиrиеническому КОIIТРОЛЮ за
питанием в орrанизованных коллективах» N 4237 86. утвержден
вые Минздравом СССР 29 декабря 1986 r
2
также содержание белков, жиров и уrлеводов в каж
дом из входящих в состав блюд пищевых продуктов
производят с помощью таблиц «Химический состав
пищевых продуктов». Если количества пищевых про
дуктов приведены в rpaMMax брутто, то их обязательно
переводят в rpaMMbl нетто, пользуясь указанными в
таблицах размерами несъедобной части продуктов.
При определении химическоrо состава блюда ис
пользуют поправки на потери в процессе кулинарной
обработки пищевых продуктов, которые составляют в
смешанных рационах питания в среднем: для бел
ков 6%; жиров 12%; уrлеводов 9%. При pac
чете химическоrо состава блюд, состоящих только из
животных или только из растительных пищевых про
дуктов, используют следующие величины потерь OCHOB
ных пищевых веществ: для белков соответственно
8 и 5%; жиров 25 и 6%; уrлеводов 9% (только
для растительных пищевых продуктов).
Энерrетическую ценность блюд (рационов питания)
определяют, умножая количества белков, жиров и yr
леводов на соответствующие коэффициенты энерrети
ческой ценности, равные: для белков 16,8 (4), жи-
ров 37,7 (9), уrлеводов 16,8 (4) кДж/r (ккал/r) 1.
Расчет энерrетической ценности производят по
формуле: .
х== Кб.(Б Бt)+ Кж .(Ж Ж,)+ Ку . (сУ + cY1) кДж (ккал),
rде Б Ж У содержание белков, жиров и уrлеводов
в блюде (рационе питания), r; Бr, ЖI, У! потери
белков, жиров и уrлеводов в блюде (рационе питания)
в процессе кулинарной обработки, r; Кб, Кж, Ку KO
эффициенты энерrетической ценности белков, жиров и
уrлеводов, кДж (ккал).
Расчет химическоrо состава и энерrетической цeH
ности обеда приводится в табл. 9.15.
Из приведенных данных видно, что содержание
белков в обеденном рационе составляет 35,15 r, жи
ров 35,08 r и уrлеводов 119,69 r, а потери при
кулинарной обработке пищевых продуктов равняются
соответственно 2,10 r, 4,20 r и 10,77 r.
Таким образом, энерrетическая ценность обеда
будет равна:
х == 4. (35, 15 2, I О) + 9. (35,08 4,20) + 4. (119,69 I (), 77) ==
== 3541,2 кДж (845,8 ккал)
I 1 ккал==4,1868 кДж.
267
При л а б о р а т о р н о м и с с л е д о в а н и и блюд
(рационов питания) в подrотовленной пробе опреде
ля ют содержание:
1) сухих веществ Вblсушиванием до постоянной
массы;
2) белка методом Кьельдаля;
3) жира экстраКЦИОННblМ методом в аппарате
Сок слета. В отдеЛЬНblХ случаях допускается опреде
ление жира методом rербера;
4) минераЛЬНblХ веществ с использованием pac
чеТНblХ данных. Количество минераЛЬНblХ веществ при
ни мают равным 1,1 % к массе порции, а при анализе
отдельных блюд: 1 ,2% для пеРВblХ блюд; '1 ,0%
т а б л и ц а 9. t 5. Химический состав и энерrетическая ценность
обеда
Содержание, r Энерrети
Наименование блюд Масса чес к а я
и пищ вых (нетто) ценность,
продуктов r yr ле кДж
белки жиры (ккал)
воды
Щи -из свежей капусты с
мясом
Мясо. rовядина 1 катеrории 40 7,56 4,96 4,00
Масло сливочное несоленое 10 0,06 8,25 0,09
Сметана 30% жирности 10 0,26 3,00 0,23
Капуста белокачанная 120 2,16 6,48
Картофель 60 1,20 0,06 1 ,18
Морковь 30 0,39 0,03 2,10
Лук репчатый 20 0,34 1,90
Томаты 50 0,30 2,10
Зелень (укроп) 4 0,10 0,02 0,18
My a пшеничная 1 сорт а 5 0,53 0,06 3,66
Bcero 12,90 16,38 21,92 1200,36
(286,70)
rуляш с рисом
Мясо rовядина 1 катеrории 80 15,12 9,92 0,80
Рис 75 5,25 0,45 57,90
Мука пшеничная 1 сорта 5 0,53 0,06 3,66
Лук репчатый 30 0,51 2,65
Зелень (укроп) 4 0,10 0,02 0,18
Томат паста 10 0,48 1,89
Масло сливочное несоленое 10 0,06 8,25 0,09
Bcero 22,05 18,70 67,17 2198,88
(525,17)
268
п родолжеНUt' табл. 9.15.
Содержание, r Эllерrети
Наименование блюд Масса чеСl<ая
и пищевых (нетто) ценность,
продуктов r yr лс кДж
бел КИ жиры (КК<.1Л)
воды
Компот из свежих яблок
Я бл оки свеж ие 50 0,20 5,65
Сахар (песок) 25 24,95
Bcero 0,20 30,60 515,81
(123,20)
Итоrо 35,15 35,08 119,69 3914,99
(935,08)
Ilотери при КУЛИllарной об
работке 2,10 4,20 1 0,77 393,80
Химический состав и энерrе (89,28)
тическая ценность с учетом
потерь при кулинарной обра
бот ке 33,05 30,88 1 08,92 354 1 ,2
(845,80 )
для вторых блюд; 0,5% для сладких блюд; 0,1 %
для напитков. В случаях арбитражноrо анализа опре
деляют золу путем озоления;
5) уrлеводов по разнице между содержанием су-
хих веществ и суммарным КQличеством белков, жиров
и минеральных веществ.
Фактическую энерrетическую ценность блюда (pa
циона питания) определяют по формуле:
х==rС (Б+Ж+М)].Ку+Б'Кб+Ж'КЖ кДж (ккал),
rде С содержание сухих веществ, r; М содержа
ние минеральных веществ (золы), r; Б, Ж coдep
жание белков, жиров, r; Ку, Кб, Кж коэффициенты
энерrетической ценности уrлеводов, белков, жиров,
кДж (ккал).
На основании получеННbIХ данных раССЧИТbIвают
отклонения фактических содержания белков, жиров,
уrлеводов и энерrетической ценности от расчеТНbIХ по
269
формулам (в процентах) :
(БI Б2).100
Хб==
Б2
(ЖI Ж2).IОО
Х", Жz
(У I У 2)' 1 00
Ху ==
Yz
ХК ==
( к I К 2)' I 00
К2
rде Хб, Хж, Ху, ХК отклонения содержания белков,
жиров, уrлеводов и энерrетической ценности блюда
(рациона питания) от расчеТНbIХ данных, %; Бt, ЖI,
Y1, KI фактические содержание белков, жиров, уrле
водов, r и энерrетическая иенность, кДж (к кал) в
блюде (рационе ПИТаНИЯ); Б2, Ж2, У2, К2 расчеТНbIе
содержание белков, жиров, уrлеводов, r и энерrетиче
ская ценность, кДж (ккал) в блюде (рационе питания).
Данные лабораторноrо исследования не должны
отличаться от расчеТНbIХ более чем на + 5%.
При м е р р а с ч е т а. Расчетные данные обеда: coдep
жание белков 33,65 r; жиров 30,88 r; уrлеводов
108,92 r; энерrетическая ценность 3541,2 кДж
(845,80 ккал).
Данные лабораторноrо исследования обеда: содержание
белков 32,65 r; жиров 28,93 r; уrлеводов 105,36 r;
энерrетическая ценность 3401,40 кДж (812,41 ккал).
(32,65 33,05). 1 00 1 2%
х 6 33 05 , о
,
(28,93 30,88). 100 6 3%
Хж 30 88 , о
,
==(105,36 108,92).100 3 2%
Ху 10892 ' о
,
(812,41 845,80).IOO 3 9%
х к 845 80 ' о
,
3 а к л ю ч е н и е. Энерrетическая ценность обеда и ero
химический состав по содержанию белков и уrлеводов, YCTa
новленные лабораторным путем, ниже величин, полученных
расчетным путем, но находятся в пределах допустимых
отклонений (не более +5%). Фактическое содержание жира
в обеде по сравнению с расчетными данными ниже предела
допустимых отклонений ( 6,3%), что свидетельствует о
ero недовложении в процессе приrотовления блюд.
Определение химическоrо состава и энерrетической
ценности блюд проводят еэс в орrанизоваННbIХ кол
лективах в плановом порядке не реже 1 раза в KBap
270
rал, а также в тех случаях, коrда имеются подозрения
на недовложение сырья или отклонения от массы (BЫ
хода) блюда, предусмотренноrо меню раскладкой. При
этом первоочередной контроль должен проводиться в
детских орrанизованных коллективах с круrлосуточ"
ным пребыванием, rруппах продленноrо дня, а таl<же
в лечебных учреждениях. Результаты анализа пред
ставляют по утвержденной форме.
Материалы анализов в обязательном порядке пере..
дают руководителям объектов, на которых проводился
отбор проб.
9.14.2. Изучение соответствия химическоrо состава
и энерrетической ценности рационов фактическоrо
питания физиолоrическим потребностям
При определении порядка и объема исследований
следует руководствоваться «Методическими peKOMeH
дациями по вопросам изучения фактическоrо питания
и состояния здоровья населения в связи с характером
питания» NQ 2967 84, утвержденными Минздравом
СССР 8 февраля 1984 r.
Расчет химическоrо состава и энерrетической цен..
ности рационов питания, а также лабораторное иссле
дование проводят, как указано в разделе 9.14.1.
Результаты расчетноrо и лабораторноrо исследо
вания суточных рационов питания оценивают по cpaB
нению с данными «Норм физиолоrических потре6но
стей в пищевых веществах и энерrии для различных
rрупп населения СССР», утвержденных Минздравом
СССР 22 марта 1982 r.
9.14.3. Исследование блюд (рационов питания)
Отбор проб. rOTOBbIe блюда отбирают HellocpeДCT
венно с подноса официанта или стола потребителя,
по одной порции каждоrо вида блюда. Отбор проб для
обследуемоrо предприятия должен быть неожиданным.
В блюдах, отобранных для исследования, прежде
Bcero определяют температуру, опуская в них на 1
2 мин спиртовой термометр в металлической оправе.
Затем изделия перекладывают (по возможности без
потерь) в предварительно взвешенные судки лабо..
ратории.
Для определения правильности вложения сырья в
271
овощные и крупяные блюда по содержанию в них
сухих веществ необходимо взять из котлов на раздаче
(после тщательноrо перемешивания) дополнительно
порции этих блюд (масса 100 200 r) без жира и
соуса и отдельно отобрать пробу соуса. Кроме Toro,
при отборе проб на раздаче нужно определить cpeд
нюю массу кулинарных изделий путем взвешивания
1 o 15 порций.
Взятие rOTOBbIX блюд оформляется а к т о м в ы е M
к и про б ы, в котором указываются: время отбора
проб; наименование учреждения, rде взята проба;
кем произведена и l<eM опечатана выемка; вид упаков
ки пробы; цель лабораторноrо исследования и т. д.
В меню раскладке точно указываются: наименование;
масса пищевых продуктов, пошедших на приrотовле
ние одной порции, брутто или нетто в rpaMMax, их вид,
сортность; выход блюда.
Орrанолептическая оценка. Сладкие и холодные
блюда, закуски и напитки, если они очень холодные,
..,
должны подоrреваться до соответствующеи темпера
туры. Деrустация компотов и киселей проводится в
остывшем виде. При оценке внешнеrо ида и консис
тенции изделия обращают внимание на цвет, форму,
размер, рисунок (структура в разрезе), прозрачность,
однородность, эластичность и т. д.
Пер в ы е б л ю д а и с о у с ы. При оценке в н е ш
н е r о в и Д а прежде Bcero обращают внимание на Ka
чество обработки сырья, цвет -и -прозрачность супов.
Определение Ц в е т а и про з р а ч н о с т и особенно
важно при оценке блюд, изrотовленных на мясном и
рыбном бульоне, так как эти показатели свидетельст
вуют о качестве исходноrо сырья.
Оценивая в к у с и з а пах, отмечают пересол, He
досол, а также наличие не свойственных данному
блюду привкуса и nocTopoHHero запаха.
В т о р ы е б л юда. Оценивают внешний вид, цвет,
вкус, запах, консистенцию. По консистенции судят о
степени rотовности блюда, правильности закладки
сырья и др.
9.14.3.1. П одzотовка проб к анализу
Перед исследованием химическоrо состава блюда
или рациона питания все блюда взвешивают. Первые
блюда rомоrенизируют вместе с входящими в них
272
мясными или рыбными продуктами, из которых перед
rомоrенизацией удаляют несъедобные части; съедоб
ную часть взвешивают. Из вторых блюд также удаля
ют несъедобные части, взвешивают, затем измельчают
в мясорубке или размельчителе тканей целиком, вклю
чая мясо и рыбу.
9.14.3.2. Определение сухих веществ
О б о Р у д о в а н и е. 1. Весы лабораторные. 2. Шкаф су..
шильный. 3. Бюксы стеклянные или металлические. 4. Па..
лочки стеклянные. 5. Эксикатор. 6. Песок кварцевый.
х о Д о n р е Д е л е н и я. Навеску rомоrенизирован
Horo блюда помещают в предварительно высушенную
до постоянной массы и взвешенную металлическую
или стеклянную бюксу со стеклянной палочкой. Ha
веску высушивают в СУШИ.(lьном шкафу при TeM
пературе 103+20 С до постоянной массы. Можно
пользоваться у с к о р е н н ы м м е т о Д о м. В этом слу
чае навеску высушивают в сушильном шкафу при
температуре 130 + 20 С в течение 1 ч 30 м ин. После
высушивания охлаждают в эксикаторе в течение 20 мин
и взвешивают. Высушивание повторяют еще в течение
15 мин, снова охлаждают и взвешивают с точностью
до 0,001 r.
Содержание сухих веществ в 1 r rомоrенизиро
ванной навески определяют по формуле (в rpaMMax):
M2 M
X==M, M '
rде М масса бюксы, r; М 1 масса бюксы с HaBec
кой до высушивания, r; М2 масса бюксы с навеской
после высушивания, r.
9.14.3.3. Определение золы
О б о Р у д о в а н и е. 1. Весы лабораторные. 2. ПеЧQ MY
фельная. 3. Шкаф сушильный. 3. Тиrли фарфор@)вые. 4. ЭК-
сикатор.
р е а к т и в ы. 1. Этанол 90%. 2. Вода дистиллированная.
Х О Д О n р е Д е л е н и я. Навеску rомоrенизирован
Horo блюда помещают в предварительно прокаленный
до постоянной массы и взвешенный тиrель. Далее
тиrель с навеской высушивают при температуре
1 О Заказ 37
273
100 130° С до полноrо удаления влаrи. Затем в ти
rель с навеской добавляют 1 2 см3 90% этанола для
более paBHoMepHoro и быстроrо озоления и тиrель
помещают в холодную муфельную печь. Печь посте-
пенно наrревают до температуры 400 5000 С. Озоле
ние ведут при температуре не выше 5000 С, полноту
озоления определяют визуально по цвету золы она
должна быть белой или слеrка сероватой, без частиц
уrля. После nepBoro прокаливания тиrель охлаждают,
смачивают содержимое небольшим количеством дис
тиллированной воды, подсушиваIОТ в сушильном
шкафу и снова помещают в rорячую муфельную печь.
Затем тиrель помещают в эксикатор и взвешивают.
Озоление проводят до получения постоянной массы
золы.
Содержание золы в 1 r rомоrенизированной навес..
ки определяют по формуле (в rpaMMax):
MI M
х == Л12 М '
rде М масса тиrля, r; М. масса тиrля с навеской
до озоления, r; М2 масса тиrля с навеской после
озоления, r.
9.14.3.4. Определение белка
При н ц и п м е т о Д а. При действии концентриро..
ванной серной кислоты на Qрrанические вещества Ha
вески блюда выделяется азот в форме аммиака, после
улавливания KOToporo можно определить белок путем
умножения на коэффициент 6,25 (100: 16==6,25, rде
16% составляет азот, содержащийся в белке смешан
ных рационов). Для ускорения окисления орrаниче
ских веществ добавляют катализатор (сульфат меди).
Выделяющийся при этом азот вступает в реакцию с
серной кислотой, в результате чеrо образуется сульфат
аммония. Из последнеrо под действием насыщенноrо
раствора щелочи выделяется аммиак, который улав
ливают титрованным раствором серной кислоты. По
количеству связавшейся с аммиаком серной кислоты
определяют количество азота в навеске.
О б о Р у д о в а н и е. 1 Весы лабораторные. 2. Электро"
плита или друrой наrревательный прибор. з. Прибор для
переrонки (рис. 9.11), состояu1.НЙ ИЗ колбы Кьельдзля (1),
274
3
5
r.
I
6
Рис. 9.11. Прибор для пr' (\rонки при uпреде.лении белка Объяс..
нен ие в тексте.
холодильника Либиха с прямой внутренней трубкой (2),
каплеуловителя (3), аллонжа (4), делительной воронки (5),
переrонной колбы (6). 4. Колбы Кьельдаля вместимостью
500 см3 5. Холодильник Либиха с прямой внутренней труб
кой. 6. Цилиндры мерные вместимостью 25, 58 и 100 см3
7 Колбы конические вместимостью 250 см3 8. Бюретки
вместимостью 25 смЗ. 9. Пипетки вместимостью 1 и 50 смЗ
10. rрушевидные стеклянные пробки. 11 Капельница из
reMHoro стекла. 12. Стеклянные бусинки.
р е а к т и в ы. 1. Серная кислота х. ч. (плотностью 1,84)
2. Серная кислота 0,05 моль/ дмЗ раствор. З. rидроксид
натрия 33% раствор. 4. Борная кислота 4% раствор:
40 r борной кислоты растворяют в 1000 смЗ дистиллиро
ванной воды. 5. Индикатор Таширо: 0,1 r метиленовоrо
синсrо и 0,2 r меТИЛ060rо KpacHoro растворяют в 100 смЗ
96% этанола. 6 Катализатор: смесь сульфата меди Х.ч. и
сульфата калия Х.ч. в соотношении 30: 1 7 96% этанол.
8. Вода дистиллированная.
1.0*
275
х о Д о п р е Д е л е н и я. В колбу Кьельдаля вмести
мостью 500 смЗ помещают навеску rомоrенизирован
Horo блюда (или навеску cyxoro вещества) из расчета
содержания азота в пробе 20 25 Mr. Затем посте
пенно по стенкам добавляют 20 смЗ концентрированной
серной кислоты. В колбу вносят катализатор из pac
чета 0,6 r на 1 смЗ серной кислоты и несколько CTeK
лянных бусинок, закрывают ее rрушевидной стеклян
ной пробкой, осторожно круrовыми движениями пере
мешивают содержимое и ставят на наrревательный
прибор под уrлом 400. Наrревают осторожно. При
образовании пены колбу следует снять с наrреватель
Horo прибора и дать пене осесть, добавив по каплям
этанол, а затем продолжают наrревание, следя за тем,
чтобы пена не попала в rорло колбы. После прекра
щения пенообразования HarpeB усиливают (кипящая
кислота должна конденсироваться не выше средней
части rорлышка колбы). Наrревание продолжают до
окончания минерализации, пока жидкость не станет
прозрачной, зеленовато..rолубоrо цвета (от сульфата
меди). Затем содержимое колбы охлаждают, добавля
ют 150 смЗ дистиллированной воды и соединяют с
аппаратом для отrонки аммиака (с водяным паром).
Далее в колбу через делительную воронку прибора
приливают 80 смЗ 33% раствора rидроксида натрия,
закрывают кран делительной воронки во збежание
потерь аммиака. Для отrонки аммиака в коническую
колбу вместимостью 250 смЗ отмеривают 50 смЗ paCT
вора борной кислоты, добавляют 4 капли индикатора,
перемешивают и ставят под аллонж, соединенный с
холодильником так, чтобы конец аЛЛОН}I{а был norpy
жен в кислоту. Содержимое колбы наrревают до
кипения, избеrая пенообразования. Продолжают пере
rOHKY до тех пор, пока жидкость не станет вскипать
толчками. HarpeB реrулируют таким образом, чтобы
продолжительность переrонки была не менее 20 мин.
Окраска раствора борной кислоты не должна изме
няться. Перед окончанием переrонки опускают кони
ческую колбу так, чтобы конец аллонжа оказался
над поверхностью раствора борной кислоты и продол
Жают переrонку еще 1 2 мин. Затем наrревание пре
кращают и отсоединяют аллонж. В коническую колбу
смывают небольшими порциями дистиллированной
воды остатки раствора борной кислоты с внутренней
и внешней поверхностей аллонжа. Дистиллят титруют
276
раСТВОРО:\1 серной кислоты до перехода зеленоrо цвета
в фиолетовый. параллелыlo проводят контрольный
опыт, добавив в колбу Кьельдаля вместо навески 5 смЗ
дистиллированной воды.
Содержание белка в 1 r rомоrенизированной Ha
вески опредеЛЯIОТ по формуле (в rpaMMax):
0,0014. К .(V, Vo).6,25
х == Л1 '
rде 0,00 14 содеР)l{ание азота, эквивалентное 1 см3
0,05 моль/дм3 раствора серной кислоты, Mr; К по
правочный коэффициент 0,05 моль/ дм3 раствора cep
ной кислоты; V1 объем 0,05 моль/ дм3 раствора cep
ной кислоты, израсходованный на титрование дистил
лята рабочеrо раствора, СМЗ; VO объем 0,05 моль/дм3
раствора серной кислоты, израсходованный на титро
вание дистиллята в контрольном опыте, СМЗ; 6,25
коэффициент для пересчета азота на белок; М Mac
са напески, r.
9.14.3.5. Определение жира ( teTOa r ербера)
о б о Р у д о в а н и е. 1. Весы лабораторные. 2. Центри
фуrа для определения содержания жира в молоке и молоч-
ных продуктах. 3. Баня водяная. 4. Штатив для жиромеров.
5. Жиромеры для молока и молочных продуктов. 6. Пробки
резиновые для жиром еров. 7. Пипетки вместимостью 1, 5 и
1 О с м3.
Р е а к т и в ы. 1. Серная кислота Х.ч. (плотность 1 ,51
1,65). 2. Спирт изоамиловый технический (плотность при
OO С O,8108 O,8115)
Х о Д о п р е д е л е н и я. В жиромер молочный берут
навеску rомоrенизированноrо блюда, массой 5 r, до-
бавляют 10 см3 серной кислоты и 1 смЗ изоаМИ-!lовоrо
спирта. Затем добавляют такое количество серной
кислоты, чтобы уровень содержимоrо не доходил на
5 1 О мм до rорлышка жиромера, закрывают ero сухой
пробкой; далее см. раздел 9.8.3.2.
Содержание жира в 1 r rомоrенезированной HaBec
ки определяют по формуле (в rpaMMax):
А .0,01133
х== М
rде А число делений жиромера; М масса HaBec
ки, r; 0,0 1133 сuдержание жира, соответствующее
1 делению жиромера, r.
277
Полученные данные сравнивают с содержанием
жира по рецептуре с учетом коэффициента OTKpЫBae
мости жира, paBHoro 0,7.
9.14.3.6. Определение жира ( метод Сокелета)
о б о Р у д о в а н и е. 1. Весы лабораторные. 2. Баня водя..
ная. 3. Шкаф сушильный. 4. Бюксы стеклянные. 5. Аппарат
Сокслета (состоит из колбы, экстрактора и холодильника).
р е а к т и в ы. 1. Эфир этиловый. 2. Фильтровальная
бумаrа.
При н ц и п м е т о Д а. Определение основано на
экстраrировании жира из высушенной до постоянной
массы навески блюда жирорастворителями.
Х о Д о п р е Д е л е н и я. Навеску cyxoro вещества
взвешивают на фильтровальной бумаrе размером
6 Х 7 см и заворачивают в пакетик. Этот пакетик за
вертывают в друrой пакетик из фильтровальной бума
rи размером 7 Х 8 см. Внутренний пакетик помещают
так, чтобы ero шов не совпадал со швом внешнеrо
пакетика. Приrотовленный пакетик помещают в бюксу
и высушивают в сушильном шкафу при температуре
103+20 С до постоянной массы. Затем пакетик пере
носят в экстрактор аппарата Сокслета и заливают
ЭТИЛ9ВЫМ эфиром. Эфира наливают столько, чтобы он
начал переливаться через сифон экстрактора, после
чеrо добавляют еще 50 см3 эфира и соединяют все
части прибора. В холодильник пускают холодную воду,
а переrонную колбу помещают на водяную баню (TeM
пература не выше 450 С). Наrревание следует реrули
ровать таким образом, чтобы эфир сливался из экст
рактора Чiрез каждые 5 6 мин. При непрерывном
действии аппарата Сокслета для полноrо извлечения
жира из хорошо измельченной навески требуется 5
6 ч, при плохо измельченной навеске экстракцию сле-
дует проводить 1 o 12 ч. Полноту экстракции ПрОБе-
ряют на фильтровальной бумаrе. Для этоrо берут
2 З капли эфира, Бытекающеrо из экстрактора, бу-
Mary подоrревают. Если .на бумаrе после испарения
эфира не остается жирное пятно, то экстракцию
считают законченной. Пакетики вынимают из экстрак-
тора, подсушивают, после чеrо помещают в бюксу
И высушивают в сушильном шкафу при температуре
103+2° С до постоянной массы.
Содержанке жира в 1 r cyxoro вещества опре-
.
деЛЯIОТ по формуле (в rpaMMax):
A B
х === 1
rде А масса пакстика снавескои cyxoro вещества
до экстракции )кира, r; В масса пакетика с навеской
cyxoro вещества после экстракции :rКира, r; Л1 на..
веска cyxoro вещества, r.
Сокращенная схема ЭкзеМПЛЯР.1:I{оrо включает:
а) определение cyxoro вещества блюда;
б) определение жира по методу Сокслета или rep-
бера;
в) определение золы по расчету;
r) суммарное определение беJlКОВ и уrлеводов пу-
тем вычитания из cyxoro вещества блюда суммы жира
и золы всей порции;
д) вычисление энерrетической ценности блюда пу-
тем умножения суммы белков и уrлеводов на 4, а жи-
ров на 9 и суммирования полученных данных;
е) вычисление процентноrо выполнения раскладки
по жирам и энерrетической ценности.
9.14.3.7 Определение витамина С в продуктах
Для определения аскорбиновой кислоты в лабора-
торию в банках с крышками доставляют овощные блю-
да и одновременно набор сырых овощей и фруктов, из
которых было изrотовлено данное блюдо. Анализ про-
бы на содержание аскорбиновой кислоты необходимо
производить немедленно при поступлении пробы в ла-
бораторию.
Отбор и подrотовка их к анализу. Навеску продук-
та для анализа берут в следующих количествах: мо-
локо 5 см3, настой шиповника 10 см3; соки И
экстракты 1 50 смЗ; драже и таблетки 1 2 r;
свежие растительные продукты 1 o 150 r; rOTOBble
блюда 20 50 смЗ. Твердые продукты пропускают
через мясорубку, перемешивают или растирают в фар-
форовой ступке.
Витамин С в продуктах определяют двумя метода-
ми: с краской Тильм-анса и иодатным.
Определение с краской Тильманса. При н ц и п м е-
т о Д а. Аскорбиновую кисл\оту экстраrируют из навески
2% раствором хлоро.водородной кислоты и сразу же
титруют краской Тильманса (0,001 н. раствором 2,6-
').79
дихлорфенолиндофеНО.llа). При этом аскорбиновая
кислота, восстанавливая синюю орrаническую краску
в бесцветное леЙкосоединение, окисляется и превраща
ется в деrидроаскорбиновую кислоту. Избыток краски
Тильманса дает в кислой среде розовое окрашивание.
О б о Р У д о в а н и е. 1. Мясорубка. 2. Микробюретка вме..
стимостью 1 з смЗ. 3. Фарфоровая ступка. 4. Конические и
мерные колбы вместимостью 100 смЗ. 5. Химический стакан
вместимостью 100 смЗ. 6. Воронки. 7. Пипетки вместимо..
стью 1, 5, 1 О, 15 смЗ. 8. Часовое стекло. 9. Стеклянная па..
лочкз.
р е а к т и в ы. 1. l(pacKa Тильманса 0,001 н. раствор
(1 см3 соответствует 0,088 мт аскорбиновой кислоты). 0,2 r
краски растворяют в 1 дмЗ теплой дистиллированной воды.
2. Хлороводородная кислота 2% раство'р. 3. Соль Мора
0,01 н. раствор: 3,9 r соли раС1:ВОРЯЮТ в 1 дмЗ 0,01 % раствора
серной кислоты (0,56 см" серной кислоты плотностью 1,84
разбавляют дистиллированной водой в колбе до объема
1 дмЗ); хранят в склянке из TeMHoro стекла. 4. Серная ки"
слота (плотность 1 ,84). 5. Перманrанат калия 0,01 н. ра..
створ (0,316 r на 1 дмЗ дистиллированной воды). 6. Оксалат
аммония насыщенный раствор (7 r на 100 смЗ дистилли"
рованной воды). 7. Щавелевая кислота 0,01 н. раствор
(0,062 r на 100 смЗ дистиллиро анной воды).
О n р е Д е л е н и е т и т р а к р а с к и Т и л ь м а н с а.
Устанавливают по раствору соли Мора. В коническую
колбу наливают 10 см3 0,001 н. раствора краски ТИJIЬ
манса, прибавляют 5 см3 насыщенноrо раствора OKca
лата аммония и титруют 0,01 'н. раствором соли Мора
до перехода синей окраски в соломенно..желтую.
Оп р е Д е л е н и е т и т р а с о л и М о р а. В кони
ческую колбу наливают 10 см3 приrотовленноrо p.!CT
вора соли Мора, прибавляют 3 капли серной кислоты
и титруют 0,01 н. раствором перманrаната калия до
появления устойчивоrо слабо розовоrо окрашивания.
Оп р е Д е л е н и е т и т р а р а с т в о рап е р м а H
r а н а т а к а л и я. Устанавливают по свежеприrотов-
ленному точному 0,01 н. раствору щавелевой кислоты.
К 1 О см3 щавелевой КИСЛОJЫ прибавляют 1 см3 серной
кислоты и титруют раствором перманrаната калия на
водяной бане до появления слабо"розовой окраски.
Поправку (К) на титр краски Тильманса вычи
сляют 110 формуле:
а.Ь
K== ,
с
280
rде а объем pacTBoRa соли Мора, израсходованный
на титрование 10 смЗ краски Тильманса, см3; Ь
объем раствора перманrаната калия, израсходованный
на титрование 10 смЗ соли Мора, смЗ; с объем paCT
вора перманrаната калия, израсходованный на титро..
вание 1 О смЗ точно 0,01 н. раствора щавелевой кисло
TbI.
Х О Д О П Р е д е л е н и я. Навеску картофеля массой
20 r или кочана капусты массой 50 r, вырезанную
долькой, помещают в фарфоровую ступку и растирают
с небольшим количеством 2% раствора хлороводород-
ной кислоты (общее количество кислоты должно быть
3 KpaTHЫM по отношению к навеске). Для лучшеrо pa
стирания навески в ступку добавляют HeMHoro CTe
клянноr6 порошка. После растирания в ступку выли..
вают остальное количество хлороводородной кислоты
и оставляют на 10 мин для извлечения аскорбиновой
кислоты из навески. Полученную смесь фильтруют че
рез 4 слоя марли, вложенной в воронку. Затем в колбу
вместимостью 100 смЗ помещают 1 1 О смЗ фильтрата,
добавляют 1 смЗ 2% раствора хлороводородной кисло
ТЫ, доводят объем жидкости до 15 смЗ. Содержимое
колбы титруют 0,001 н. раствором краски Тильманса
до появления розовоrо окрашивания, не исчезающеrо
в течение 1 мин.
Одновременно проводят контрольное титрование.
Для этоrо в колбу наливают 1 смЗ 2% раствора хло
роводородной кислоты И 14 смЗ дистиллированной
воды. Содержимое колбы титруют раствором краски
Тильманса до появления розовоrо окрашивания.
Содержание аскорбиновой кислоты определяют по
формуле:
п. V,- к .0,088.100 о
x V %,
.т
rде п объем краски ТИЛ1)манса, израсходованный на
титрование, за вычетом объема, пошедшеrо на титро
ванне контрольноrо опыта, смЗ; V1 сумма объемов
навески и хлороводородной кислоты, смЗ; К коэффи
циент поправки на точно 0,001 н. раствор краски Тиль
манса; 0,088 содержание аскорбиновой кислоты,
соответствующее 1 смЗ 0,001 н. раствора краски Тиль
манса, Mr; V объем фильтрата, взятоrо на титрова..
ние, смЗ; т навеска, r.
Определение иодатным методом. Аскорбиновую ки
281
С..l0ТУ n окрашенных растворах определяют с помощью
ИО..l,зтноrо метода.
П р 11 II Ц JI П 1\1 С Т О Д а. П Рll титровании аскорбино"
ВО!! КИС.,10ТЫ в кислой среде иодатом калия КIОз в
присутствии избытка иодида калия КI и раствора
KpaX 1 а,,13 из иоднда калия выделяется свободный иод,
которыЙ в присутствии аскорбиновой кислоты восста..
наВЛlIвается в иодистыЙ водород, а аскорбиновая ки"
слота окисляется в деrидроаскорбиновую кис оту.
о б о Р у д о в а 11 и с. 1. Микробюретка вместимостью
2 С:\13. 2. Колбы мерные 11 конические вместимостью 100 см3.
3. Капельница. 4. Часы на 10 мин. 5. Воронки.
р с а J{ т 1I В ы. 1. Иодат калия 0,001 н. раствор (1 СМЗ
соотпстствует 0,088 Mr аскорбиновой кислоты): 3,567 r х. ч.
КIОз растпоряют в 1 дм3 дистиллированной воды (1 смЗ
растпора соотвеТ'Ствует 8,8 Mr аскорбиновой кислоты); из
этоrо раствора путем разведения в 100 раз rотовят 0,001
н. растпор. 2., Хлороводородная кислота 2% раствор.
3. 10ДIIД калия 1 % раствор. 4. Крахмал 0,5% раствор.
х о Д о п р е Д е л е н и я. Экстракцию витамина из
подrотовленных навесок производят, как описано
выше с краской Тильманса. При исследовании продук"
тов твердой или rустой консистенции берут 1 5 см3
солянокислоrо фильтрата в коническую колбу вмести..
мостью 100 смЗ, В которую предварительно наливают
0,5 смЗ 1 % раствора иодида калия, 2 СМЗ 0,5% раство-
ра крахмала и столько вод-ы, чтобы общий объем жид
кости равнялся 10 см3. Смесь титруют из микробю
ретки 0,001 н. раствором иодата калия до появления
слабо"синеrо окрашивания.
Жидкие продукты разводят 2% раствором хлоро-
водородной кислоты или ВОДОЙ перед титрованием или
проводят титрование без разведения, в последнем слу-
чае добавляют в титруемую жидкость 1 смЗ 2% paCT
Бора хлороводородной кислоты.
Ltля проведения контрольноrо опыта в коническую
колбу наливают 0,5 СМЗ 1 % раствора иодида калия,
2 см 3 0,5% раствора крахмала, 1 см3 2% раСТВора
хлороводородной кислоты И такое количество дистил-
лированной воды, чтобы общий объем жидкости рав-
нялся 10 СМЗ И титруют 0,001 н. раствором.КIОз до
появления слабо"синеrо окрашивания.
Содержание аскорбиновой кислоты определяют по
приведенной выше формуле.
282.
Контропьные вопросы и задачи
1. С какой целью ПРОИЗВОДИТСЯ контроль за питанием вор..
rанизованных коллективах?
2. Как производится расчет химическоrо состава rOTOBbIx
блюд? Что такое брутто и неттоl
3. Каковы потери в химическом составе блюд в процессе
кулинарной обработки?
4. По какой формуле производят расчет энерrетической
ценности блюда?
5. Как производится расчет химическоrо состава и энерrе..
тической ценности блюда (рациона) по таблицам?
6. Какие методики применяют при лабораторном исследо
вании блюд? ..
7. Как осуществляется nOArOTOBKa проб к анализу?
8. Как определяют сухие вещества и золу в блюде?
9. Как определяют белок и жир в блюде?
10. Какие определения включает сокращенная схема Экземп-
лярскоrо?
11. Как определяют витамин С в продуктах?
12. Выделившийся из 5 r навески rомоrенизированноrо
блюда жир занял 4 деления молочноrо жиромера. Рассчитай..
те содержание жира в 1 r rомоrенизированной навески.
13. Жидкая часть nepBoro блюда весит 220 r, плотная
240 r. Рассчитайте содержание минеральных элементов nepBoro
блюда.
14. Рассчитайте
моrенизированной
чашки с навеской
57,8 r.
15. Масса жидкой части nepBoro блюда 250 r, плотной
200 r, rомоrенной массы 11 О r. В 1 r rомоrенной массы обна..
ружено сухих веществ 0,25 r, жира 0,02 r. Определите
энерrетическую ценность блюда по Экземплярскому.
16. Теоретическая энерrетическая ценность nepBoro блюда по
меню"раскладке составляет 1 046,7 кДж (250 ккал), а фактиче..
ская 1004,83 кДж (240 ккал). Рассчитайте процент выполнения
меню..раскладки.
17. Для определения витамина С в кефире взята навеска
массой 50 r, разведенная в 3 раза 2% раствором хлороводород
ной кислоты. На титрование 5 см3 израсходовано 1,60 см3 краски
Тильманса. Рассчитайте содержание витамина С в кефире.
18. В суточный пищевой рацион больноrо входит 200 r KapTO
феля и 150 r квашеной капусты. Рассчитайте, СlIOлько он получит
витамина С; достаточно ли этоrо количествal
19. Сколько витамина С получит человек, съевший 200 r Kap
тофеля: sapeHoro, жареноrо, BapeHoro в «мундире», csapeHHoro в
супе?
содержание сухих веществ блюда в 1 r ro-
навески, если масса навески 5 r, масса
после высушивания 58,8 r, масса чашки
rлава 10
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЯДОХИМИКАТОВ
В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ
ОДНОЙ и2 задач санитарно..эпидеМИQлоrической
службы является осуществление rосударственноrо са..
2в3
нитаrllоrо надзора за применеl!ием и содержанием
ост(1точIlыlx количсств ядохимикатов и нитратов 1 в
продуктах питаНIIЯ, почвс, ВОДС.
Пестициды IIMCIOT сложную Х II;\,1 ИЧССКУIО структуру,
rОI\СIIЧНЫ для насекомых и возuудитслей болезней рз
CTCHliii, при lIеправилыlмM ПрИМСIIСНIIII MorYT окаЗLIВ3ТЬ
rОКСllчrСI\ОС дсЙствие на теплокровных )I(ивотныIx и .7110..
деЙ.
В зависимости от степсни ТОКСИЧIIОСТИ ядохимикаты
деJ1ЯТСН на rРУППLI: сIIлыlдействуlощие,' высокотоксич..
IIbIC, СрСДIlеТОI<СИЧIILlС, маЛОТОI\СИЧllые. По химической
структуре ядохим ИI<3ТЫ делят 11 а ряд rрупп, среди ко..
TOpuIX чаще ПРИМСIIЯIОТСЯ хлорорrанические и фосфор..
орrанические пестициды. Хлорорrанические пестициды
долrо сохраняются в почве (десятилетиями), перехо..
дят в продукт, обладают токсическим действием. Фос..
форорrанические пестициДы быстро распадаются.
10.1. Техника отбора проб сельскохозяйственной
продукции и продуктов питания
Отбор проб слаrается из нескольких этапов:
отбор выемок, выборок, разовых проб;
составление исходноrо образца;
составление среднеrо образца;
выделсние навесок для анализа.
Способ отбора проб зависит от места отбора (поле,
склад, средства транспорта), формы материала, от кото..
poro берется проба (сыпучий, штучный, соломоподоб
выи, тарированный и т. п.), и предназначения пробы
(систсматический контроль, аварийные случаи и т. п.).
о т б о Р про б п о д и а r о н а л и. Используется
для отбора проб от веrетирующих растений, к KOTO
рым имеется леrкий доступ. По диаrонали поля, в
7 1 О точках, на равных расстояниях в определенных
интервалах берутся пробы растений, в количестве, до..
статочном для получения исходноrо образца.
О т б о Р про б п о Д в у м с м е ж н ы м с т о р О..
Н а м Используется для_ отбора проб от веrетирующих
растении, к которым доступ в rлубине поля затруднен
(кукуруза, зерновые). На двух смежных сторонах поля
намечают 3 4 точки так, чтобы они охватывали всю
длину стороны. Затем на расстоянии 5 1 o 15 м от
I Определение нитратов см. ПриложС'ние.
284
края поля берут пробы. Общее количество отобранно
ro материала должно соответствовать величине исход
Horo образца.
О т б о Р про б к у л ь т у р в з а к рыт о м r р у Н..
Т е. Осуществляется методом конверта. При больших
площадках отбор проб производится по системе двой"
Horo и тройноrо конверта. Если в нескольких секциях
теплицы одновременно проводятся идентичные химиче..
ские обработки, то пробы, взятые в них, представляют
собой средний исходный образец.
О т б о Р про б с п о м о щ ь ю про б о о т б о Р н и
к а. Используется при отборе сыпучеrо и текучеrо ма..
териала из складов, силосохранилищ, средств тран"
спорта и др. Принцип отбора проб заключается в
выемке по схеме ,конверта проб с BepxHero, среднеrо и
нижнеrо слоев материала, с каждоrо пункта конверта.
При отборе проб используются различные пробоотбор..
ники и приспособления.
В случае отбора проб пробоотборником из струи
жидкости или сыпучеrо материала метод конверта не
применяется. Пробы отбираются через равные проме..
жутки времени путем поrружения пробоотборника в
струю сыпучеrо или текучеrо материала.
В случае отбора проб из танка, цистерн и друrих
емкостей выемка или разовая проба отбирается пробо
отборником из стольких мест, сколько отверстий в
емкости.
При отборе проб из емкостей, имеющих съемные
крышки, применяется метод конверта. Если емкость
имеет высоту до 2 м, то пробы отбираются по всему
слою при использовании соответствующеrо приспо
собления. В случае, коrда высота емкости превышает
2 м, проба отбирается соответствующим приспособ
лением с BepxHero, среднеrо и нижнеrо слоев емкости.
При отборе проб полутвердых и мазеобразных про..
дуктов (марrарин, мед, мяrкие сыры и др.), доставля
емых без упаковки в больших ящиках или бочках,
разовая проба отбирается из трех слоев, после отбра..
сывания BepxHero слоя и слоя, соприкасающеrося с
дном емкости.
Пробы масла отбираются щупом. При упаковке
масла в бочки щуп поrружается наклонно от края боч...
ки к центру, при упаковке в ящики по диаrонали от
торцовой стенки к центру монолита масла. Проба за
мороженноrо масла отбирается HarpeTbIM щупом.
285
о т б о Р про б про Д у к т о в в у n а к о в к е.
В малых партиях при составлении исходной пробы от..
бирается определенное число единиц упаковки.
В случае отбора проб от больших партий материа..
ла, размещенноrо в упаковке послойно, отбор единиц
упаковки производится с BepxHero, среднеrо и нижне..
ro слоев методом конверта.
Для отбора проб материала в упаковке в зависи..
мости от величины партии отбирается и вскрывается
следующее количество единиц упаковки (табл. 10.1)
От масла в качестве контролируемых мест отбира..
ется 10% Bcero количества единиЦ упаковки. При на..
личии в партии 1 О единиц упаковки отбираются 2 еди"
ницы.
т а б л и ц а 10.1. Отбор продуктов в упаковке
Величина партии,
количество единиц упаковок
Количество отбираемых
единиц упаковки
1 5
6 15
16 25
26 40
41 60
61..... 85
86 1 00
Свыше 100
1
2
3
4
5
6
7
7 + 1 на каждые
следующие 100
При отборе проб продуктов в банках, бутылках или
жестяной таре, размещенных однослойно, отбираются
пробы с левой стороны, середины и правой стороны
отдельных ящиков.
При отборе проб непосредственно на предприятии..
изrотовителе от однородных материалов (джем, повид"
ло, фруктовые соки, сrущеннuе молоко, сухие молоч"
ные смеси) пробы отбираются в количестве 1 2 еди..
ницы упаковки, при условии, что товар происходит из
одной варки. -
О т б о Р ш т у к Производится при отборе сельско
хозяйственных продуктов, доставляемых на рынки в
пучках, ящиках и друrой открытой таре
Если продукты уложены в несколько слоев, то из
каждой выбранной упаковки следует брать пробу из
разных слоев Например. из первой упаковки с
2.t\6
BepxHero слоя, из второй со среднеrо, из третьей
с нижнеrо по одной штуке.
О т б о Р про б в а в а р и й н ы х с л у ч а я х. Про..
изводится, если признаки аварийноrо заrрязнения ЯВ..
ляются видимыми (например, в случае применения
rербицидов вместо зооцида, конвекции и псремещения
частиц rербицида, появления пятна после разлитоrо
пестицида и т п.) или на основе сообщении об ава рин
(признаки невидимые)
10.1.1. Составление средней пробы
Средняя проба выделяется из исходноrо образца
методами конверта и квартования.
М е т о Д к о н в е р т а способ отбора проб сыIу"
чеrо или поштучноrо материала, хранящеrося на..
сыпью. В зависимости от величины склада или храни..
лища применяется метод одиночноrо двойноrо или
тройноrо конверта.
М е т о Д к в а р т о в а н и я тщательно перемс"
шанный материал высыпают на rладкую, ЧИСТУIО и су"
хую поверхность и фОРМИРУIОТ на ней пирамиду с ос..
нованием в форме квадрата. Затем сформированную
пирамиду расплющивают в слой, имеющий форму
квадрата, и делят ero двумя диаrоналями на 4 тре..
уrОЛьника, из которых два противоположных отбра..
сывают, а из двух оставшихся снова создают квадрат
и делят ero двумя диаrоналями на 4 треуrольника.
Эту процедуру повторяют до получения средней или
лабораторной пробы нужной массы.
Средняя проба молока, сливок составляется путем
перемешивания разовых проб, отобранных из каждой
единицы упаковки в одну емкость, а из автомобильных
и железнодорожных цистерн или молокохранительных
емкостей из каждоrо отсека емкости отдельно.
10.1.2. Составление cpeJtHero образца
Средний образец вы-деляется из средней пробы или
исходноrо образца после тщательноrо перемешивания,
квартования, размельчения и nOBTopHoro перемешива..
ния.
Растения, заrрязнениые землей, а также корни
растений переА выделением среднеrо образца следует
вымыть ПОД проточной водой для удаления остатков
'287
почвы При анализах в аварийных случаях земля с
корней считается отдельной пробой для лабораторноrо
исследования
При штучном материале отдельные образцы ото..
бранноrо материала делятся на 4 или 2 части, 3/4 или
1/2 материала отбрасываются, а остальная часть
включается в обf'азец
СредниЙ образец приrотовляется непосредственно
перед началом аналитических работ
t 0.2. Определение хлорорrанических пестицидов
в овощах и фруктах
При определении остаточных количеств ЯД0ХИМИ"
катов применяют метод адсорбционной хроматоrрафии
в тонком слое. Этот метод представляет собой наибо
лее простой и быстрый способ разделения орrаниче..
ских смесей. Для анализа используют тонкий слой
сорбента, закрепленный на пластинке с помощью фик"
caToJ3a.
В качестве сорбентов (неподвижной фазы) приме..
ннют' оксид алюминия, силикаrель КСК, rипс. Иноrда
сорбенты требуют предварительной обработки кисло
тами, щелочами и т Д Под,вижной фазой являются
растворители, обладающие разной полярностью: хло
роформ, этанол, ацетон, бензол, кислоты, аммиак в
различных соотношениях. Хроматоrрафические камеры
представляют собой стеклянный сосуд любой формы
с плоским дном. В случае работы с закрепленным сло..
ем сорбента пластинку ставят вертикально. Можно
использовать rOToBbIe пластинки «Силуфол»
О б о Р У д о в а н и е 1 Колба с притертой пробкой
2. Аппарат для встряхивания 3 Прибор для отrонки раство"
рителя. 4 Пластинки ТСХ (тонкослойной хроматоrрафии)
р е а к т и в ы 1 H..reKcaH или петролейный эфир 2 Стан..
дартный раствор' 1 О Mr соответствующеrо пестицида раст
воряют в мерной колбе вместимостью 100 смЗ в H..reKcaHe и
доводят до метки этим растворителем
При r о т о в л е н и е п л а с т и н о к Тщательно промы
тую хромовой смесью, раствором соды, дистиллированной
водоЙ и высушенную пластинку протирают этанолом или
эфиром и покрывают сорбционной массой Массу rотовят
следующими способами 1) аО r просеянноrо @ксида алюми
ния смешивают в фарфоровой ступке с 5 r сульфата каль
ция, прибавляют 75 СМЗ дистиллированной воды и переме
шивают в ступке до образования однородной массы На пла
288
стинку размером 9 Х 12 см наносят 1 О r сорбционной массы
(размером 13 Х 18 см 20 r) И, покачивая, равномерно
распределяют по всей пластинке. Пластинки сушат при ком..
натной температуре (18 20° С) 1 ч, можно сушить 20 мин
при комнатной температуре, а затем 45 мин в сушильном
шкафу при температуре 1100 С; 2) 35 r просеянноrо силика..
rеля КСК смеШИВ310Т с 2 r сульфата кальция и 90 смЗ
дистиллированноЙ воды и перемешивают в ступке до полу
чения однородной массы. Наносят на пластинки и сушат, как
указано выше. Порция рассчитана на 10 пластинок.
Ход определения. 20 r измельченной пробы
овощей или фруктов помещают в колбу с притертой
пробкой и проводят экстраrирование пестицидов триж..
ды в течение 15 мин на аппарате для встряхивания
H..reKcaHoM или петролейным эфиром порциями по
30 см3. Объединенные экстракты сушат безводным
сульфатом натрия, переносят в прибор для. отrонки
растворителей, отrоняют растворитель до объема 0,2
0,3 см и наносят на пластинку на расстоянии 1,5 см
от ее края шприцем или пипеткой в одну точку так,
чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Остаток
экстракта в колбе смывают тремя порциями (по
0,2 см3) д'иэтиловоrо эфира, которые наносят в центр
первоrо пятна. Справа и слева от пробы на расстоя..
\
".
Рис. 10.1. Камера и пластинка для тонкослойной хроматоrрафии
289
нии 2 см наносят стандартные растворы, содержащие
1 О, 5, 1 м к r и ссл е,Д у е мы х пр е пар а т о в ( и л и Д ру r и е ко..
личества, близкие к определяемым концентрациям)
Пластинки с нанесенными растворами помещают в
хроматоrрафическую камеру (рис. 10.1), на дно кото..
рой за 30 мин до начала анализа наливают раствори..
тель: H..reKcaH или смесь reKcaHa с ацетоном в соотно"
шении 6: 1; 1 % раствор ацетона в reKcaHe; о толидин"
reKcaH с диэтиловым эфиром В соотношении 49: 1
и др. Край пластинки с нанесенными растворами по..
rружают в растворитель не более чем на 0,5 см.
Kor да фронт растворителя поднимется на 1 О см,
пластинку вынимают из камеры и оставляют на не..
сколько минут для испарения растворителя. Далее
пластинку орошают проявляющим реаКТИВО 1 и под..
верrают действию УФ лучей в течение 1 o 15 мин на
расстоянии 20 см от источника излучения (лампа
ПРК..4) .
При наличии хлорорrанических пестицидов на пла..
стинке появляются пятна серо черноrо цвета. На пла..
стинке «Силуфол» пятна имеют сине..rолубой цвет. По..
ложение пятна характеризуется величиной Rt отно"
шением расстояния от стартовой линии до центра пят..
на к расстоянию от стартовой линии до линии фронта
АС
растворителя: Rt == АВ .
Положение пятна на xpoMaTorpaMMe выражают в
в
в
А....
J см
с
АС АВ
А..... А
Рис. 10.2. XpoMaTorpa мма на 0.00 СТИflке (схема)
298
виде отношения Rf исследуемоrо вещества к R, стан-
дарта (рис. 10.2).
Количественное определение осуществляют cpaB
нением площадей пятен пробы и стандартных paCTBO
ров. Между содержанием препарата в пробе и пло
щадью ero пятна на пластинке существует прямая
пропорциональная зависимость.
Содержание препарата в пробе определяют по фор-
муле:
А .S2
x p.S\ Mr/Kr (мr/дм3),
rде А содержание препарата в стандартном раство"
ре, MKr; 5 I площадь пятна стандаfтноrо раствора,
мм2; 52 площадь пятна пробы, мм ; Р масса или
объем исследуемой пробы, r (см3).
Контрольные вопросы
1. Каковы задачи еэс по контролю применения ядохимика
тов в сел.ЬСКОМ хозяйствеl
2. Как классифицируют ядохимикаты по химической CTPYKTY
ре и степени токсичностиl
З. Как производится отбор проб сельскохозяйственной про
дукции для определения остаточных количеств пестицидовl От
чеrо зависит способ отбора проб?
4. Как составляются средняя проба и средний образец для
анализаl
5. В чем заключается метод определения остаточных коли
честв пестицидов с помощью тонкослойной хроматоrрафииl
6. Как rотовятся хроматоrрафические пластинки?
7. Как определяют хлорорrанические пестициды в продуктах
питания?
1
fлава 11
ИССЛЕДОВАНИЕ ПОЛИМЕРОВ
в связи с широким использованием полимерных
материалов в народном хозяйстве создана система ro
сударственноrо санитарноrо надзора за их применени
ем. МинздраВ0М СССР издан ряд методических YKa
заний, инструкций, в которых сформулированы OCHOB
ные rиrиенические требования, предъявляемые к
пластмассам, резинам и друrим синтетическим MaTe
риалам и изделиям из них, применяемым в различных
областях народноrо хозяwства.
291
В методических указаниях и инструкциях приводят-
ся rиrиенические нормативы допустимоrо количества
миrрации в воздушную среду, модельные среды от-
дельных компонентов, способных миrрировать из наи-
более широко применяемых полимерных материалов.
Определены схемы санитарно-химических и токсиколо-
rических исследований полимерных материалов, мето-
ды идентификации отдельных веществ в воздухе и
модельных средах.
Существуют перечни полимерных материалов и
изделий из них, допущенных к применению в строи-
тельстве, пищевой промышленности, для изrотовления
детских иrрушек; эти перечни постоянно пересматри-
ваются, изменяются и дополняются.
rосударственный санитарный надзор за производ-
ством и применением полимерных материалов бази-
руется на данных научных исследований.
11.1. Приrотовление вытяжек миrрирующих веществ
u
И проведение исследовании
L{ля проведения санитарно-химическоrо исследова-
ния полимерноrо материала должны быть использова-
ны только образцы изделий, соответствующих техни-
ческим условия Предприятие-изrотовитель полимер-
\
Horo материала одновременно с изделиями и необхо-
димыми для проведения количественноrо анализа ком-
понентами, входящими в состав полимерноrо матери-
ала, должно представить следующие aHHыe.
1. Характеристику полимерноrо Ма1'ериала:
':l) подробную рецептуру (наряду с торrовыми наз-
ваниями веществ, входящих в рецептуру, должно быть
дано их полное химическое наименование);
б) краткое описание технолоrическоrо режима из-
rотовления материала и ero переработки в изделия.
2. Результаты физико-химических испытаний поли-
MepHoro материала (прочно.стные характеристики, во-
допоr лощение, rаfопроницаемость и др.).
3. Содержание в синтетическом материале остаточ-
Horo мономера и примесей.
4. Назначение полимерноrо материала.
При санитарно-химическом исследовании изделий
из пол'имерных материалов применяются следующие
модельной среды (табл. 11.1).
292
Т а б л и ц а t t. t. Перечень модельных растворов,
имитирую,цих различные пищевые продукты
ПIIЩСDЫС продукты
Л\ОДСJ1 1.11 LIC r аствор ы
Мясо, rlJIGa (СВСЖIIС)
Л\51СО, рыСа (со.1СНЫС 11 КОП'IСIIЫС)
Л'\ясо, ЫОЛО'IIiОКlIСЛЫС продукты И
молочныс консервы
Кол G а с а в а р с н а51, ко н с с r вы (м я с -
ные, pLl611 ые, OBOиtll ыс), овощи
марНIIОIJДlll1ЫС и квашсные, то-
мат паста II др.
Фрукты, яrОДLJ, фруктово овощ
ныс соки, консервы, фруктово-
яrОДIIЫС', GезалкоrО.'1LlIЫС наПJlТКИ
ПИВО, алкоrОЛЫIЫС lIаПIIТКН, вина
Водка, коньяк
СПИрТ ПlIlневоЙ, .'1I1KerLl, РОМ
r отовыс блюда и rорячис напитки
(чаЙ, кофе, МО.,10КО 11 др.)
ДНСТII.'1ЛllrОr3анная вода, 0,3%
раствор МОЛО11IIОЙ КИСЛОТЫ
ДНСТИЛЛllрованная вода, 5%
раствор попаренноЙ соли
ДIIСТlIллированная вода, З%
pacTUOp молочной КИСЛОТЫ
ДIIСТИЛЛllроваllная вода, 2% ра-
створ уксусноЙ кислоты, содержа-
lЦИЙ 2% поваренной соли, lIера-
фНlIироваНliое ПОДСОЛIIСЧНОС масло
ДIIСТНЛ.1ированнан вода, 2%
раствор лимонной кислоты
Дистиллированная пода, 20%
раствор этанол а, 2% раствор ли-
монной кислоты
ДНСТН 1.,1нрованная пода, 40%
раствор этанола
Дистиллированная вода, 96%
этaтroл
ДИСТIIЛЛИР-ОР знная вода, 1 %
раствор уксусноЙ кислоты
Продолжительность контакта изделиЙ с модельными
растворами устанавливается в зависимости от времени
контакта их с пищевыми продуктами.
Изделия из IЮлимерных материалов, предназна-
ченные для упаковки пищевых продуктов, подлежащих
консервированию, наполняют модельными растворами,
rерметично закрывают и выдерживают в автоклаве под
давлением в течение 1 2 ч. Учитывая длительный срок
хранения консервированных продуктов, анализ стери-
лизованных модельных сред проводят через 1 О, ЗО,
60 сут И более.
Температурныс ре)кимы выдерживания изделий в
контакте с модельными растворами устанавливают в
зависимости от условий хранения пищевых продуктов:
а) пищевой продукт упакован и хранится при ком-
натноЙ температуре изделия заливают модельными
растворами комнатной температуры и выдерживают
при комнатной температуре необходимое время;
293
Рис. 11.1. Эксикатор для исследован ия образцов
полимерных материалов.
б) пищевой продукт упакован в rорячем виде и
хранится при комнатной температуре (сюда относятся
также rорячие напитки: молоко, кофе, чай и т. д.)
изделия заливают наrретыми до 800 С модельными
растворами и выдерживают при комнатной температу
ре необходимое время.
При исследовании пластмасс, предназначенных для
контакта с сухими пищевыми продуктами, заклады
вают образцы полимерноrо матеРИ,ала в эксикатор
объемом 7,5 дмЗ (соотношение площади поверхности
образца 1< объему воздуха в эксикаторе === 1 :2,5).
в данном случае определяют содержание химических
веществ в воздухе эксикатора (рис. 11.1).
11.2. Исследование резин, контактnрующих
с Rродуктами питания опосредован но
через воздушную среду
Образцы пере,D. исследованием тщательно промы..
Бают проточной водой с помощью куска марли, затем
прополаСКJ.iвают дистиллированной водой при темпера..
туре 50 600 С и ПрОСУШивают на воздухе. Затем про
водят орrанолептические иссл.едования образцов.
.294
Исследование степени миrрации летучих химиче
ских веществ в воздушную среду (стирол из резин
на основе стирольных синтетических каучуков) прово
дится следующим образом: образцы помещают в rep
меТlIчески закрытую стеклянную емкость (эксикатор)
с заранее известным объектом. Сuотношение площади
поверхности образца к объему воздуха берется 1 :30.
Длительность экспозиции 5 сут.
Для определения стирола электроаспиратором про
тяrивают 10 кратный объем воздуха через два после-
довательно соединенных стеклянных поrлотителя, за
полненных соответствующим поrлотительным раство-
ром, в котором затем определяют стирол (см. раз-
дел 11.4). Обнаруженные количества выражают в мил-
лиrраммах 1 м3 воздуха. Расчет проводят по формуле
раздельно для каждоrо поrлотителя (см. 3.5.3).
При обнаружении веществ во втором поrлотителе
результаты суммируются. Для заключения учитывают
данные не меыее двух параллельных исследований с
обязательным контролем. Количество стирола в возду-
хе не должно превышать 0,003 Mr 1м3.
Модельные среды и пищевые продукты в откры-
тых стеклянных стаканах ставят внутрь эксикатора
вблизи образцов резин. Извлеченные из эксикаторов
среды и продукты подверrаются сразу орrанолепти-
ческому и санитарно химическому исследованиям.
11.3. Орrанолептические исследования вытяжек
из резин в воду и пищевые среды
После извлече ия образца резины из модельной
среды отмечают визуально прозрачность вытяжки, на-
личие в ней осадка, опалесценции; цветность вытяжки
определяют по величине оптической плотности на ФЭК
против соответствующеrо контроля со светофильтром,
дающим наибольшую величину оптической плотности
в кювете с толщиной слоя 1 О мм.
При появлении осадка, цветности образец считает-
ся неудовлетворительным и дальнейшие исследования
ero не проводятся. Допускается незначительная опа-
лесценция (муть).
Орrанолептическое испытание на наличие посто-
pOHHero привкуса и запаха в вытяжках проводится
комиссией в количестве не менее 5 человек путем за-
крытой деrустаЦИII. В деrустации MorYT участвовать
295
лица только четко ра3J1ичающие отклонения запаха и
привкуса. Для предварительноrо отбора деrустаторам
предлаrаются под номерами две колбочки с одинако
выми контрольными растворами и две колбочки с paCT
вором, имеющим слабый посторонний запах и привкус.
Лица, показавшие несколько раз ошибочные данные,
не привлекаются к деrустации. Обмен мнениями между
деrустаторами не допускается.
Для исследования запаха и прийкуса вытяжек в
4 колбы с притертыми пробками вместимостью по
100 см3 вносят: в три сосуда по 50 см3 контрольной
пробы, а в один 50 см3 исследуемой пробы. Предва
рительно каждому деrустатору предлаrают ознако
миться с запахом контрольноrо раствора. Для этоrо
одну из трех колб с контрольным раствором тщательно
взбалтывают, открывают пробl<У и предлаrают слеrка
втянуть в НОС воздух из колбы у caMoro rорлышка.
После этоrо проводят закрытую деrустацию растворов
в оставшихся трех колбочках, чтобы выявить наличие
запаха исследуемой пробы. Характер запаха выража
ют описательно, например: резиновый, ароматический,
посторонний, неопределенный и т. д.
Для определения привкуса набирают в рот 10
15 см3 заведомо известной контрольной пробы, держат
во рту несколько секунд, а затем сплевывают. Точно
также поступают с остальными растворами. Интенсив
ность запаха и привкуса выражают в баллах.
Каждый деrустатор заносит результаты исследова
ний в индивидуальную деrустационную карту и подпи
сывает ее.
Из всех полученных результато& определения ин
тенсивности запаха и привкуса выводят среднее ариф
метическое значение, выраженное целым числом и ero
десятыми долями. Образец считается удовлетворитель
ным при интенсивности запаха и привкуса вытяжек
не выше 3 баллов.
11.4. Определение стирола в спиртовом растворе
При н ц и п м е т о Д а. Спектрофотометрический.
Определение основано на измерении оптической плот
ности спиртовоrо раствора стирола в УФ области спек
тра при длине волны 248 нм.
О б о Р у д () в а н и е. Сф.
296
Р е а к т и в ы. 1. Этанол, ректификат. 2. Основной стан..
дартныЙ раствор стирола в этаНОJlе 0,1 r / дмЗ раствор.
З. Рабочие стандартные растворы стирола rотовят соответ"
ствующим разбавлением OCHoBHoro стандартноrо раствора
этанолом с концентрацией 0,05; 0,5; 0,1; 0,5; 1,0 мкr/смЗ.
Отбор проб. Исследуемый воздух из эжектора со
скоростью 0,5 дм3 jмин пропускают через два последо-
вательно соединенных поrлотительных прибора Поле-
жаева, содержащих по 10 см3 этанола и поrружен-
ных в охлаждающую смесь.
П о с т р о е н и е к а л и б Р о в о ч н о r о r раф и к а.
На спектрофотометре при длине волны 248 нм опре-
деляют оптическую плотность стандартных растворов
стирола в этаноле с концентрацией 0,05; 0,5; 0,1;
0,5; 1,0 MKrjcM3 по сравнению с чистым этанолом.
После этоrо строят rрафИI{ зависимости оптической
плотности от концентрации стирола.
Х о Д о п р е Д е л е н и я. Спиртовые растворы из
каждоrо поrлотителя переливаlОТ в rрадуированные
пробирки и доводят объем до 1 О см3 этанолом. Затем
растворы поочередно вносят в кювету спектрофото-
метра с толщиной слоя 25 мм и измеряют оптическую
плотность раствора при длине волны 248 нм по сравне-
нию с чистым этанолом.
Содержание стирола в пробе находят по калибро-
вочному rрафику.
Для подтверждения возможности определения сти-
рола в воздухе спектрофотометрическим методом спир-
товой раствор после отбора пробы переливают в кюве-
ту с толщиной слоя 25 мм и снимают спектр поrло-
щения раствора в области 210 300 нм. Оптическая
плотность должна иметь ряд максимумов при длине
волны 246, 248, 280 и 290 нм.
Следует отметить, что при малых концентрациях
стирола может обнаруживаться лишь самый высокий
и наиболее характерный из указанных пик при длине
волны 246, 248 нм.
Для определения формальдеrида, миrрирующеrо в
воздушную или жидкую модельную среду из поли-
мерных материалов, изrотовленных на основе фенол-
формальдеrидных смол, используют фотометрический
метод определения с ацетил ацетоновым реактивом в
воздухе (см. 4.3).
297
Контрольные вопросы
1. Каковы задачи
связи с применением
зяйстве?
2. Как rотовятся вытяжl<и миrрирующих веществ?
З. Какова методика исследования резин, контактирующих с
продуктами питания?
4. Как проводится орrанолептическое исследование выт яжек
И3 резин?
5. Как проводится определение стирола в спиртовом растворе?
санитарно..эпидемиолоrической службы в
полимерных материалов в народном хо..
ПРИЛОЖЕНИЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРАТОВ В ОВОЩАХ
Качественное определение
Минимальное количество нитратов, определяемое с по..
мощью индикаторной бумаrи «Индам» В продукции расте..
ниеводства, составляет 50 Mr/Kr, а с использованием
1 % раствора дифениламина 100 Mr /Kr.
Полученные результаты MorYT рассматриваться как ори..
ентировочные и требуют подтверждения ионометрическим
методом.
Количественное определение
При н Ц и п м е т о Д а. Извлечение нитратов из анализи..
pyeMoro материала раствором алюмокалиевых квасцов с
последующим измерением концентрации нитратов в получен..
ной вытяжке с помощью ионоселективноrо электрода.
Нижний предел определения нитратов в анализируемой
пробе ЗА Mr /Kr.
При б о Р ы, о б о Р У д о в а н и е. 1. Иономер типа
«3В..74», рН"метр (милливольтметр) «pH 340», «рН..121» или
аналоrичный прибор с поrрешностью измерений не более
5 мВ. 2. Ионоселективный мембранный нитратный электрод
ЭМ..NОз..ОI (3ИМ..I, ЭИМ..II) rотовят к работе в соответ"
ствии с инструкциями, прилаrаемыми к электродам. В про..
межутках между проведением испытаний мембранный ионо..
селективный электрод поrружают в дистиллированную воду,
при перерывах в работе в течение суток и более хранят
в растворе нитрата калия с концентрацией NОз ==
==0,1 моль/ дм3. При длительных перерывах между испы..
таниями (более 5 сут) электрод хранят на воздухе. В обо..
их случаях перед началом измерений электрод выдержива..
ют в дистиллированной воде не менее 10 мин. 3. Элеl<ТРОД
сравнения хлорсеребряный насыщенный rотовят к ра..
боте в соответствии с инструкцией, прилаrаемой к электроду.
В pepЫBax м.ежду испытаниями хранят в дистиллированной
воде. 4. Весы лабораторные. 5. Колбы мерные вмести.мостью
50, 100 см3. 6. Мешалка лабораторная электрическая или
маrнитна.я. 7. Ступка фарфоровая. 8. Пластмассовая T pKa
или соковьrжималка. 9. Бумаrа масштабно координатная.
.;299
р е а к т 11 В ы. 1. КваСЦLl а"lЮ;\10I<алисвые 1 % экстра..
rИРУЮIЦИЙ раствор. 1 О r аЛIомокалисвых кпасцов пrреllОСЯТ
в MepHYIo колбу вмсстнмостыо 1000 см3, растворяют в ДИС"
тнллированной воде и доводят объем раствора водоii до MeT
ки. Раствор хранят в склянке С притертой пробкой не болсе
1 rода.
2. ЭкстраrИРУI0ЩIIЙ раствор для семейства KpeCTOЦBCT
ных (брюква, капуста, репа, рсдис, редька, хрен). 10 r алю..
мокаЛllСВЫХ квасцов переносят n MepHYIo колбу вмссти
мостью 1000 смЗ If растворяют в дистиллированной воде.
Затсм в ту же КО"lбу помеlцаlОТ 1,0 r nepM3HraHaTa калия,
туда же помещаlОТ 0,6 см3 концентрированной сернон кис
лоты. ПолучеllllУIО смесь взбалтыпают и доводят до метки
дистиллированной водой. Раствор хранят в склянке с при
тертой пробкой не более 1 rода.
3. Нитрат калия 0,1 моль/ дм3 раствор (pCNO) ===
=== log C OI === 1. 1 0,11 r нитрата калия помещают в мерную
колбу вместимостыо 1000 см3, растворS1ЮТ в экстраrирующем
растворе и доводят до метки этим же раствором. Из Hero
rотовят растворы сравнсния:
а) 0,01 моль/дм3 раствор (pC;-.lо) == 2) rотовят путем раз
бавления исходноrо раствора в 1 О раз;
б) 0,001 моль/дм раствор (pC o) ==3) rотовят путем раз
бавления в 1 О раз раствора с рС оз === 2;
в) 0,001 моль/ дм3 раствор (рСNоз === 4) rотовят путем раз
бавлсниS1 в 1 О раз раствора с рСNоз == 3.
Растворы сравнения используют для калибровки прибора,
проверки электродов и постросния кал ибровочноrо rрафика.
4. Вода дистиллированная.
5. Ilсрекись водорода 30% раствор.
П о с т р о е н и е к а л и б Р о в о ч н о r о r раф и к а. Под
rотовленныс к работе нитратный и хлорсеребряный элект..
роды ополаскивают дистиллированной водой, промокают
фильтровальной бумаrой и поrружают в раствор сравнения,
начиная с рСNоз === 4. Электрод имеет линейную функцию
в диапазоне от 1 до 4 единиц РСNоз с наклоном 56 + 3 мВ
на единицу pCNO)' Если характеристика электрода отличает..
ся от заданной, то электрод не приrоден для работы.
После калибровки прибора электроды тщательно промы..
вают дистиллированной водой и промокают фильтровальной
бумаrой и измеряют ЭДС испытуемых образцов проб. Тем..
пература испытуемых проб и растворов сравнения должна
быть одинаковой.
Х о Д оп р е Д е л е н и я. Пробы для анализа измельчают
с помощью терки, соковыжималки. Навеску измельченноrо
материала массой 1 О r помещают в стакан rомоrенизатора,
приливают 50 смЗ экстраrирующеrо раствора или помещают
в стакан на маrнитную мешалку и перемешивают 3 мин. В по-
лученной суспензии измеряют концентрацию иона нитрата.
При анализе продукции семейства крестоцветных 10 r
300
измельченноrо материала помещают в стакан вместимостью
100 см3, приливают экстраrирующий раствор для крестоцвет"
ных и перемешивают 3 5 мин. Затем при работающей мешал..
ке добавляют по каплям (2 3 капли) 30% раствор перекиси
водорода до обеСЦ-6.ечивания раствора. В полученной суспен"
зии изм ряют конценtр цию иона нитрата с помощью электро"
да ЭИМ..II.
Величину pCNOj в ИСПЬ1 емых пробах находят по калиб..
ровочному rрафику, построеНIюму по результатам измерения
ЭДС электродной пары, в растворах сравнения с pCNOj рав"
ными 1, 2, 3 и 4 единицам.
Перед работой электрод ЭИМ..II следует вымочить в тече..
ние 1 2 сут в 0,1 М растворе КNОз. Электрод работает в
отрицательноЙ' обл асти ( 700 900 мВ). При работе с
электродом ЭИМ..'lI на иономере следует нажимать клавиши
«Анионы/катионы», диапазон 4 + 9, клавишу мВ,
т а б л и ц а 1. lеревод величины рСNоз в массовую долю
нитрата при анализе арбузов, дынь, оrуРЦОВ, томатов,
лука перо, столовой капусты
Сотые дол и рС NОз
РСNОз I 00 I 01 I 02 I 03 I 04 I 05 I 06 I 07 09,
Массовая доля нитрата, млн I (M2jK2)
1,6 9188 8979 8775 8575 8380 8189 8003 7821 7643 7469
1,7 7299 7133 6970 6612 6656 6505 6357 6212 6071 5933
1,8 5798 5666 5537 541 ] 5287 5]67 5049 4935 4822 4712
1,9 4605 4500 4398 4298 4200 4104 4011 3920 3830 3743
2,0 3658 3575 3493 3414 3336 3260 3186 3113 3043 2973
2,1 2906 840 2775 2712 2650 2590 2531 2473 2417 2362
2,2 2308 2256 2204 2154 2105 2057 2010 1964 1920 1876
2,3 1833 1792 1751 1711 1672 1634 1597 ]560 1525 1490
2,4 1456 1423 1391 1359 1328 1298 1268 1239 1211 1184
2,5 1157 1130 IIU5 1080 1055 1031 1007 985 962 940
2,6 919 898 877 858 838 819 800 782 764 747
2,7 730 713 697 681 666 650 636 621 607 593
2,8 580 567 554 541 529 517 505 493 482 471
2,9 461 450 440 430 420 410 401 392 383 374
3,0 366 357 349 341 334 326 319 311 304 297
3,1 291 284 277 271 265 259 253 247 242 236
3,2 231 226 220 215 2]0 206 201 196 192 188
3,3 183 179 175 171 ]67 163 160 156 152 149
3,4 146 142 139 ]36 ]33 ]30 ]27 124 121 118
3,5 116 113 1] О ]08 ]05 103 101 98 96 94
3,6 91,9 89,8 87,7 85,8 83,8 8] ,9 80,0 78,2 76,4 74,7
3;7 73,0 71,3 69,7 68,1 66,6 65,0 63,6 62,] 60,7 59,3
3,8 58,0 56,7 55,4 54,1 52,9 51,7 50,5 49,3 48,2 47,1
3,9 46,1 45,0 44,0 43,0 42,0 4] ,О 40, ] 39,2 38,3 37,4
4,0 36,6 35,7 34,9 34, ] 33,4 32,6 31,9 31,1 30,4 29,7
301
При м ер. ЭДС раствора 4 749, 3 809, 2 865 и 1
911, ЭДС пробы 815 мВ, что соответствует 2,74 pCN01 далее
по табл. 1 и 11 определяем концентрацию нитраТQВ в иссле
дуемой пробе. Если продуктом была морковь, то соrласно
табл. 11 концентрация составляет 654 Mr /Kr
т а б л и ц а 11. Перевод величины РСNОЗ в массовую долю
нитрата при анализе картофеля, моркови, столовой свеклы,
лука..репки
Сотые ДО.1!! pCt\OJ
рС NO, I 00 I 01 I 02 I 03 I 04 I 05 I 06 I 07 I 08 I 09
м ассовая доля HUTparal млн I (мс! / кс!)
1,6 9033 8827 8626 8430 8238 8050 7867 7688 7513 7342
1 ,7 7175 7012 6852 6696 6544 6395 6249 6107 5968 5832
1,8 5699 5570 5443 5319 5198 5079 4964 4851 4740 4633
1 ,9 4527 4424 4323 4225 4129 4035 3943 3853 3765 3680
2,0 3596 3514 3434 3356 3280 3205 3132 3061 2991 2923
2,1 2856 2791 2728 2666 2605 2546 2488 2431 2376 2322
2,2 -2269 2217 2167 2117 2069 2022 1976 1931 1887 1844
2,3 1802 1761 1721 1682 1644 1606 1570 1534 1499 1465
2,4 1432 1399 1367 1336 1306 1276 1247 1218 1191 1164
2,5 1137 1111 1086 1061 10 7 1013 980 968 946 924
2,6 903 883 863 843 824 805 787 769 751 734
2,7 717 701 685 670 654 639 625 611 .597 583
2,8 570 557 544 532 520 508 496 485 474 463
2,9 453 442 432 422 413 403 394 385 377 368
3,0 360 351 343 336 328 320 313 306 299 292
3,1 286 279 273 267 261 25S 249 243 238 232
3,2 227 222 217 212 207 202 198 193 189 184
3,3 180 176 172 168 164 161 157 153 150 146
3,4 143 140 137 134 131 128 125 12.2 119 116
3,5 114 111 109 106 104 1 О 1 99 97 95 92
3,6 90,3 88,3 86,3 84,3 82,4 80,5 78,7 76,9 75,1 73,4
3,7 71,7 70,1 68.5 67.0 65,4 63.9 62,5 61 ,1 59.7 58,3
3,8 57,0 55,7 54.4 53,2 52,0 50.8 49,6 48,5 47.4 46,3
3,9 45.3 44,2 43.2 42,2 41.3 40,3 39.4 38.5 37,7 36.8
4.0 36,0 35,1 34.3 33,6 32.8 32,0 31.З ЗО,6 29.9 29,2
СОДЕРЖАНИЕ
п редUСАовuе ........... .... ............... ... ............. ... ... ... ... ..... ............ .... .....
r л а в а 1. Орrанизация работы саllитарно rиrкенической ла
боратории. А. И. rpOMOB1 З. Ф. Азевuч .................................
1.1. Понятие о стандартизации и метролоrическом обеспечении
r л а в а 2. Методы ФИЗИf(о хим..ческих исследований.
А. А. rалuч. Т. А. Зенина ...........................................................
2.1. Фотометрический метод ..........................................................
2.2. Поляроrрафический метод ........... .... ... ... ........ ....... ..... ...... ......
2.3. Метод rазовой хроматоrрафии ...............................................
2.4. Л юминесцентный метод............... ........ ............ .......................
r л а в а 3. Исследование физических свойств и отбор проб
воздуха. Н. С. CaoaHoaal Н. С. Пермякова ..........................
3.1. Определение температуры ......................................................
З.2. Определен ис вл аж ности .........................................................
3.3. Определение скорости движения ............................................
З.4. Определение атмосфеРНQrо давления ....................................
3.5. Отбор проб Боз,т:х.уха .. ... ... ...... ......... .......................... .... ....... .....
3.6. Определение вреДllоrо вещества в воздухе ............................
r л а в а 4. Исследование воздуха населенных MeCT. А. А. Ta
лuч ............................ ...... ... .... ..... ... ....... ........ ............ ...... ... ...... ...
4.1. Определение оксида серы (IV) с парарозанилином ..............
4.2. Оп ределен lre сви н ца ............. ............. ... ...... .................... .........
4.3. Определеlfие фор мальдеrида ......... ........ ........ ............. ...... ... ...
4.4. Оп редс.пе IIНС серо оодорода .....................................................
4.5. Оп ределе lIие оксида yr лерода (1 У) ........................................
4.6. Определение ОКСllда yr лерода (II) с помощью rазоанали
3 а то р а r м к 3 ... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ..
4.7. Определение феI10Л а... ... ... ................ ... ... ......... ........... .... ..... ...
r л а в а 5. Исследование воздуха производственных помеще-
ний. Н. С. Пермякова ............................................................
5.1. Определение пыли в атмосферном воздухе и воздухе рабо
чей зоны ............ ... ...... .......................... ............................... ......
5.2. Определен ие хл ороводорода ..................................................
5.3. Определение паров ртути ........................................................
5.4. Определен ие aMMJiaKa .............................................................
5.5. Определение оксида серы (IV) ...............................................
5.б. Определение оксидов азота ..................................................
5. 7. Оп Р е Д ел е н и е а ц ет о н а . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . ..
5.8. эКспресс методы определения токсичных веществ ...............
5.9. Определение уровня шума и вибрации ..................................
r л а в а 6. Исследование почвы. Н. С. Сводн.ова .....................
6.1. Отбор проб почвы для физико"хнмическоrо анализа ............
6.2. Опре.i.еление механическоrо состава ......................................
6.3. Опреде.ление показателей орrаническоrо заrрязнения.. .....
r л а в а 7. Исследование BOДЫ. Н. С. Своднова .......................
7.1. Отбор проб воды для физико химическоrо анализа ..............
7.2. Хранение и транспортировка проб воды ................................
7.3. Опреде.ление фнвических и орrанолептических свойств .......
7.4. И.сследование химическоrо состава ..:............... .... ........ .........
7.5. Коаrуляция и хлорирование воды ..........................................
7.6. Исследование сточных вод ......................................................
r л а в а 8. rиrиевичеСltая oцeltК& ЖИЛIК1l.8. Н. С. Своднова
8.1. rиrиеническая оцснка eCTecTBeHHoro и искусствснноrо ос-
Beute нм я ................................... .............. .................................
3
4
б
9
10
17
19
21
24
24
2б
34
40
44
59
62
63
67
69
71
74
7б
77
80
81
83
84
8б
88
89
91
92
97
100
104
105
108
111
112
113
114
123
153
163
177
177
-303
r л а в а 9. Исследование пищевых продуктов. Н. А. Орехо..
Bal Н. С. Своднова ..................................................................... 185
9.1 Стандартизация пищевых продуктов в СССР ....................... 185
9.2. Санитарная экспертиза пищевых продуктов ......................... 186
9.3. Оформление результатов лабораторных исследований об
разцов пищевых продуктов ..................................................... 187
9.4. Исследование мяса и мясных продуктов ................................ 188
9.5. Исследова ние колбасных издел ий ................ .......................... 197
9.6. Исследова н ие рыбы ................................................................. 204
9.7 Исследование кулинарных изделий из рубленоrо мяса и
рыб ы ........ ............................................................................... 212
9.8. Исследование молока и молочных продуктов ........................ 219
9.9. Исследование пищевых жиров .......... .................................. 232
9.10. Исследование муки .................................. ............................. 244
9.11. Исследование хлеба .............................................................. 250
9.12. Исследование баночных консервов ...................................... 256
9.13. Исследование безалкоrольных напитков ............................. 263
9.14. rиrиенический контроль за питанием в орrанизованных
кол л е кт и в ах.. . .. . .. . .. .. .. .. .. .. .. .. .. .. . . .. . .. . . .. .. . .. . .. .. .. . .. .. . .. .. . . .. ... . .. 266
r л а в а 10. Определение ядохимикатов в пищевых продук-
Tax. Н. А. Орехова ................................................................. 283
10.1. Техника отбора проб сельскохозяйственной продукции
и продуктов питания ............................................................. 284.
10.2. Определение хлорорrанических пестицидов в овощах и
Ф р у кт ах. . . ... . . . .... . . . . .. . . . . .. . .. . . . . . . . .. . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . .. . .. . .. . . . ... . . . . .. . .. 288
r л а в а 11. Исследования полимеров. Т. А. Зенина ................ 291
11.1 Приrотовление вытяжек миrрирующих веществ и прове..
дение исследований ....................................................... 292
11.2. Исследование резин, контактирующих с ПРОДУJ<тами пи..
тания опосредованно через воздушную среду .................... 294
11.3. Орrанолептические исследования пытяжек из резин в воду
и пищевые среды ........................................................... ...... .295
11.4. Определение стирола в спиртовом растворе ...... ............... 296
Пр ил ож е ние ................................................................ ................... 299
Учебное пособие
Зин.аида Федоровна Азевич,
Андрей Иванович rpOMOB, Авrустина Алексеевна rалич и др.
Руководство к практическим занятиям по методам
санитарно rиrиенических исследований
Зав. редакцией к. М. н. О В. Карева
Редактор И В. Воuтехова
Мл. редактор Л. М. Лекторская. Худож. редактор Т. К. Винокурова
Технический редактор З. А. Романова. Корректор Т r raHuHa
ИБ м 5468
Сдано в lIабор 28.06.89. Подпнсано к чати 02.04.90. Т -03667 Формат бума-
rи 84 Х 108'/32. Бумаrа кн. журн rарнитура литерат Печать выс<>кая. Усл. печ. л. 15,96.
Усл Кр.-отт 15,96 Уч.-изд. Л. 16,23. Тираж 50000 ЭКЗ. Заказ NS! 37 Цена 80 к.
Ордена Трудовоrо KpacHoro Знамени издательство «Медицина:. 101000 Москва, Петро-
вериrский пер., 6/8
Набрано в ордена Октябрьской Революции и ордена Трудовоrо KpacHoro Знамени
МПО «Первая Образцовая типоrрафия» rосударственноrо комитеl а СССР по печати.
113054, Мос;;еа. Вмовая, 28
Отпечатано в московской '1'ипоrрафtiJl N!! 1 t I"осударствеппоrо vмитета CCClJ
по печати. 113105, Москва, Наrатинская, 1